(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、前記複数の坏土についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに、前記複数の坏土を成形して複数の成形体を作製し、前記複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、前記複数の乾燥体についての乾燥割り掛け（＝成形体の寸法／乾燥体の寸法）を算出して、
前記複数の坏土についての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、前記複数の乾燥体についての前記乾燥割り掛けとの関係に基づいて、前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と前記乾燥割り掛けとの相関関係を一次関数［乾燥割り掛け＝係数Ａ坏土−乾燥×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｂ坏土−乾燥］にて近似して求めておき、
前記複数の坏土の作製に用いた前記セラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、さらに該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃを作製する場合で、前記成形体Ｂの寸法および前記乾燥体Ｃの寸法が予め定まっている場合に、
前記成形体Ｂの寸法および前記乾燥体Ｃの寸法から前記乾燥体Ｃについての前記乾燥割り掛けを算出し、前記一次関数に前記乾燥体Ｃについての前記乾燥割り掛けの値を当てはめることにより対応する前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値として求められる１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値を算出し、
前記坏土Ａについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値については前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値と略同一になるように前記坏土Ａの混練時間を制御して前記坏土Ａを作製するセラミックス乾燥体の製造方法。
【請求項２】
無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、前記複数の坏土についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに、前記複数の坏土を成形して複数の成形体を作製し、前記複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、前記複数の乾燥体についての乾燥割り掛け（＝成形体の寸法／乾燥体の寸法）を算出して、
前記複数の坏土についての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、前記複数の乾燥体についての前記乾燥割り掛けとの関係に基づいて、前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と前記乾燥割り掛けとの相関関係を一次関数［乾燥割り掛け＝係数Ａ坏土−乾燥×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｂ坏土−乾燥］にて近似して求めておき、
前記複数の坏土の作製に用いた前記セラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、さらに該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃを作製する場合で、前記坏土Ａについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間および前記乾燥体Ｃの寸法が予め定まっている場合に、
前記一次関数に前記坏土Ａについての１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値を当てはめることにより対応する前記乾燥割り掛けの値として求められる乾燥割り掛けの予測値を算出し、
前記成形体Ｂの寸法については前記乾燥体Ｃの寸法に前記乾燥割り掛けの予測値を乗じた値となるように前記成形体Ｂを作製するセラミックス乾燥体の製造方法。
【請求項３】
無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、前記複数の坏土を成形して複数の成形体を作製し、前記複数の成形体についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに、前記複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、前記複数の乾燥体についての乾燥割り掛け（＝成形体の寸法／乾燥体の寸法）を算出して、
前記複数の成形体についての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、前記複数の乾燥体についての前記乾燥割り掛けとの関係に基づいて、前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と前記乾燥割り掛けとの相関関係を一次関数［乾燥割り掛け＝係数Ａ成形体−乾燥×（成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｂ成形体−乾燥］にて近似して求めておき、
前記複数の坏土の作製に用いた前記セラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、さらに該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃを作製する場合で、前記成形体Ｂの寸法および前記乾燥体Ｃの寸法が予め定まっている場合に、
前記成形体Ｂの寸法および前記乾燥体Ｃの寸法から前記乾燥体Ｃについての前記乾燥割り掛けを算出し、前記一次関数に前記乾燥体Ｃについての前記乾燥割り掛けの値を当てはめることにより対応する前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値として求められる１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値を算出し、
前記成形体Ｂについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値については前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値と略同一になるように混練時間を制御した前記坏土Ａを用いて前記成形体Ｂを作製するセラミックス乾燥体の製造方法。
【請求項４】
無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、前記複数の坏土を成形して複数の成形体を作製し、前記複数の成形体についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに、前記複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、前記複数の乾燥体についての乾燥割り掛け（＝成形体の寸法／乾燥体の寸法）を算出して、
前記複数の成形体についての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、前記複数の乾燥体についての前記乾燥割り掛けとの関係に基づいて、前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と前記乾燥割り掛けとの相関関係を一次関数［乾燥割り掛け＝係数Ａ成形体−乾燥×（成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｂ成形体−乾燥］にて近似して求めておき、
前記複数の坏土の作製に用いた前記セラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、さらに該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃを作製する場合で、前記成形体Ｂについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間および前記乾燥体Ｃの寸法が予め定まっている場合に、
前記一次関数に前記成形体Ｂについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値を当てはめることにより対応する前記乾燥割り掛けの値として求められる乾燥割り掛けの予測値を算出し、
前記成形体Ｂの寸法については前記乾燥体Ｃの寸法に前記乾燥割り掛けの予測値を乗じた値となるように前記成形体Ｂを作製するセラミックス乾燥体の製造方法。
【請求項５】
無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、前記複数の坏土についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに、前記複数の坏土を成形して複数の成形体を作製し、前記複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、前記複数の乾燥体を焼成して複数の焼成体を作製し、前記複数の焼成体についての焼成割り掛け（＝乾燥体の寸法／焼成体の寸法）を算出して、
前記複数の坏土についての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、前記複数の焼成体についての前記焼成割り掛けとの関係に基づいて、前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と前記焼成割り掛けとの相関関係を一次関数［焼成割り掛け＝係数Ｃ坏土−焼成×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｄ坏土−焼成］にて近似して求めておき、
前記複数の坏土の作製に用いた前記セラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃ、さらに該乾燥体Ｃを焼成して焼成体Ｄを作製する場合で、前記乾燥体Ｃの寸法および前記焼成体Ｄの寸法が予め定まっている場合に、
前記乾燥体Ｃの寸法および前記焼成体Ｄの寸法から前記焼成体Ｄについての前記焼成割り掛けを算出し、前記一次関数に前記焼成体Ｄについての前記焼成割り掛けの値を当てはめることにより対応する前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値として求められる１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値を算出し、
前記坏土Ａについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値については前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値と略同一になるように前記坏土Ａの混練時間を制御して前記坏土Ａを作製するセラミックス焼成体の製造方法。
【請求項６】
無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、前記複数の坏土についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに、前記複数の坏土を成形して複数の成形体を作製し、前記複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、前記複数の乾燥体を焼成して複数の焼成体を作製し、前記複数の焼成体についての焼成割り掛け（＝乾燥体の寸法／焼成体の寸法）を算出して、
前記複数の坏土についての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、前記複数の焼成体についての前記焼成割り掛けとの関係に基づいて、前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と前記焼成割り掛けとの相関関係を一次関数［焼成割り掛け＝係数Ｃ坏土−焼成×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｄ坏土−焼成］にて近似して求めておき、
前記複数の坏土の作製に用いた前記セラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃ、さらに該乾燥体Ｃを焼成して焼成体Ｄを作製する場合で、前記坏土Ａについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間および前記焼成体Ｄの寸法が予め定まっている場合に、
前記一次関数に前記坏土Ａについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値を当てはめることにより対応する前記焼成割り掛けの値として求められる焼成割り掛けの予測値を算出し、
前記乾燥体Ｃの寸法については前記焼成体Ｄの寸法に前記焼成割り掛けの予測値を乗じた値となるように前記乾燥体Ｃを作製するセラミックス焼成体の製造方法。
【請求項７】
無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、前記複数の坏土を成形して複数の成形体を作製し、前記複数の成形体についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに、前記複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、前記複数の乾燥体を焼成して複数の焼成体を作製し、前記複数の焼成体についての焼成割り掛け（＝乾燥体の寸法／焼成体の寸法）を算出して、
前記複数の成形体についての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、前記複数の焼成体についての前記焼成割り掛けとの関係に基づいて、前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と前記焼成割り掛けとの相関関係を一次関数［焼成割り掛け＝係数Ｃ成形体−焼成×（成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｄ成形体−焼成］にて近似して求めておき、
前記複数の坏土の作製に用いた前記セラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃ、さらに該乾燥体Ｃを焼成して焼成体Ｄを作製する場合で、前記乾燥体Ｃの寸法および前記焼成体Ｄの寸法が予め定まっている場合に、
前記乾燥体Ｃの寸法および前記焼成体Ｄの寸法から前記焼成体Ｄについての前記焼成割り掛けを算出し、前記一次関数に前記焼成体Ｄについての前記焼成割り掛けの値を当てはめることにより対応する前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値として求められる１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値を算出し、
前記成形体Ｂについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値については前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値と略同一になるように混練時間を制御した前記坏土Ａを用いて前記成形体Ｂを作製するセラミックス焼成体の製造方法。
【請求項８】
無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、前記複数の坏土を成形して複数の成形体を作製し、前記複数の成形体についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに、前記複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、前記複数の乾燥体を焼成して複数の焼成体を作製し、前記複数の焼成体についての焼成割り掛け（＝乾燥体の寸法／焼成体の寸法）を算出して、
前記複数の成形体についての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、前記複数の焼成体についての前記焼成割り掛けとの関係に基づいて、前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と前記焼成割り掛けとの相関関係を一次関数［焼成割り掛け＝係数Ｃ成形体−焼成×（成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｄ成形体−焼成］にて近似して求めておき、
前記複数の坏土の作製に用いた前記セラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃ、さらに該乾燥体Ｃを焼成して焼成体Ｄを作製する場合で、前記成形体Ｂについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間および前記焼成体Ｄの寸法が予め定まっている場合に、
前記一次関数に前記成形体Ｂについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値を当てはめることにより対応する前記焼成割り掛けの値として求められる焼成割り掛けの予測値を算出し、
前記乾燥体Ｃの寸法については前記焼成体Ｄの寸法に前記焼成割り掛けの予測値を乗じた値となるように前記乾燥体Ｃを作製するセラミックス焼成体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックスの乾燥割り掛けの評価方法、およびこれを用いるセラミックス乾燥体の製造方法、ならびにセラミックスの焼成割り掛けの評価方法、およびこれを用いるセラミックス焼成体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今日においては、種々の形状や大きさのセラミックス製品が広く用いられている。セラミックス製品は、無機粉末や水などを混ぜ合わせたセラミックス原料を混練することにより坏土を作製し、この坏土を所望の形状に成形して成形体を作製し、次いで、この成形体を乾燥、さらに焼成するという工程を経ることにより製造することができる。そして、坏土については、柔らかくかつ粘りがあるので、簡便に成形することができ、また、複雑な形状であっても容易に成形することができるという特徴がある。このような坏土の特徴から、成形体を作製する時点で、成形体を完成品の形状に同じにしておくことが簡便にできる。そこで、成形体を完成品と同じ形状にして作製した場合には、この成形体を乾燥、焼成するだけで直ちにセラミックス製品を製造することができるという長所がある。その一方で、成形体を乾燥したり、さらには焼成したりするときに寸法が縮んでしまうので、セラミックス製品を予め定めた寸法どおりに製造することが困難であるという短所がある。また、乾燥時の収縮の度合いや焼成時の収縮の度合いについては、セラミックス原料の組成が影響を及ぼすことが知られている（例えば、特許文献１を参照）。そのため、過去において乾燥体や焼成体を目的の寸法で作製したことがある場合には、この時と同じ製造方法を繰り返すことにより、セラミックス製品を目的の寸法どおりに製造しやすくなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特公平７−５１４５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところが、同じ方法でセラミックス製品を製造する場合でも、乾燥時の収縮の度合いや焼成時の収縮の度合いが製造するたびに変動してしまうことがあるので、セラミックス製品を目的の寸法どおりに製造することができないことがある。そこで、乾燥時の収縮の度合いや焼成時の収縮の度合いを予測することが望まれるが、乾燥時の収縮の度合いや焼成時の収縮の度合いを予測する方法は知られていない。
【０００５】
上記の問題に鑑みて、本発明の目的は、セラミックス原料から作製した成形体を乾燥したときの収縮の度合いや、セラミックス原料から作製した乾燥体を焼成したときの収縮の度合いを予測可能にする技術を提供することにある。
【０００６】
また、別の本発明の目的は、セラミックス原料から乾燥体を目的の寸法どおりに製造することを可能にする技術を提供することや、セラミックス原料から焼成体を目的の寸法どおりに製造することを可能にする技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、上述した目的を達成するものである。具体的には、本発明は、以下に示す、セラミックスの乾燥割り掛けの評価方法、セラミックス乾燥体の製造方法、セラミックスの焼成割り掛けの評価方法、およびセラミックス焼成体の製造方法である。
【０００８】
［１］  無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、前記複数の坏土についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに、前記複数の坏土を成形して複数の成形体を作製し、前記複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、前記複数の乾燥体についての乾燥割り掛け（＝成形体の寸法／乾燥体の寸法）を算出して、前記複数の坏土についての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、前記複数の乾燥体についての前記乾燥割り掛けとの関係に基づいて、前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と前記乾燥割り掛けとの相関関係を一次関数［乾燥割り掛け＝係数Ａ坏土−乾燥×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｂ坏土−乾燥］にて近似して求めておき、前記複数の坏土の作製に用いた前記セラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、さらに該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃを作製する場合で、前記成形体Ｂの寸法および前記乾燥体Ｃの寸法が予め定まっている場合に、前記成形体Ｂの寸法および前記乾燥体Ｃの寸法から前記乾燥体Ｃについての前記乾燥割り掛けを算出し、前記一次関数に前記乾燥体Ｃについての前記乾燥割り掛けの値を当てはめることにより対応する前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値として求められる１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値を算出し、前記坏土Ａについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値については前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値と略同一になるように前記坏土Ａの混練時間を制御して前記坏土Ａを作製するセラミックス乾燥体の製造方法。
［２］  無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、前記複数の坏土についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに、前記複数の坏土を成形して複数の成形体を作製し、前記複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、前記複数の乾燥体についての乾燥割り掛け（＝成形体の寸法／乾燥体の寸法）を算出して、前記複数の坏土についての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、前記複数の乾燥体についての前記乾燥割り掛けとの関係に基づいて、前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と前記乾燥割り掛けとの相関関係を一次関数［乾燥割り掛け＝係数Ａ坏土−乾燥×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｂ坏土−乾燥］にて近似して求めておき、前記複数の坏土の作製に用いた前記セラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、さらに該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃを作製する場合で、前記坏土Ａについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間および前記乾燥体Ｃの寸法が予め定まっている場合に、前記一次関数に前記坏土Ａについての１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値を当てはめることにより対応する前記乾燥割り掛けの値として求められる乾燥割り掛けの予測値を算出し、前記成形体Ｂの寸法については前記乾燥体Ｃの寸法に前記乾燥割り掛けの予測値を乗じた値となるように前記成形体Ｂを作製するセラミックス乾燥体の製造方法。
【００１２】
［３］  無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、前記複数の坏土を成形して複数の成形体を作製し、前記複数の成形体についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに、前記複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、前記複数の乾燥体についての乾燥割り掛け（＝成形体の寸法／乾燥体の寸法）を算出して、前記複数の成形体についての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、前記複数の乾燥体についての前記乾燥割り掛けとの関係に基づいて、前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と前記乾燥割り掛けとの相関関係を一次関数［乾燥割り掛け＝係数Ａ成形体−乾燥×（成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｂ成形体−乾燥］にて近似して求めておき、前記複数の坏土の作製に用いた前記セラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、さらに該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃを作製する場合で、前記成形体Ｂの寸法および前記乾燥体Ｃの寸法が予め定まっている場合に、前記成形体Ｂの寸法および前記乾燥体Ｃの寸法から前記乾燥体Ｃについての前記乾燥割り掛けを算出し、前記一次関数に前記乾燥体Ｃについての前記乾燥割り掛けの値を当てはめることにより対応する前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値として求められる１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値を算出し、前記成形体Ｂについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値については前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値と略同一になるように混練時間を制御した前記坏土Ａを用いて前記成形体Ｂを作製するセラミックス乾燥体の製造方法。
［４］  無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、前記複数の坏土を成形して複数の成形体を作製し、前記複数の成形体についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに、前記複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、前記複数の乾燥体についての乾燥割り掛け（＝成形体の寸法／乾燥体の寸法）を算出して、前記複数の成形体についての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、前記複数の乾燥体についての前記乾燥割り掛けとの関係に基づいて、前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と前記乾燥割り掛けとの相関関係を一次関数［乾燥割り掛け＝係数Ａ成形体−乾燥×（成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｂ成形体−乾燥］にて近似して求めておき、前記複数の坏土の作製に用いた前記セラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、さらに該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃを作製する場合で、前記成形体Ｂについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間および前記乾燥体Ｃの寸法が予め定まっている場合に、前記一次関数に前記成形体Ｂについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値を当てはめることにより対応する前記乾燥割り掛けの値として求められる乾燥割り掛けの予測値を算出し、前記成形体Ｂの寸法については前記乾燥体Ｃの寸法に前記乾燥割り掛けの予測値を乗じた値となるように前記成形体Ｂを作製するセラミックス乾燥体の製造方法。
【００１６】
［５］  無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、前記複数の坏土についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに、前記複数の坏土を成形して複数の成形体を作製し、前記複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、前記複数の乾燥体を焼成して複数の焼成体を作製し、前記複数の焼成体についての焼成割り掛け（＝乾燥体の寸法／焼成体の寸法）を算出して、前記複数の坏土についての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、前記複数の焼成体についての前記焼成割り掛けとの関係に基づいて、前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と前記焼成割り掛けとの相関関係を一次関数［焼成割り掛け＝係数Ｃ坏土−焼成×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｄ坏土−焼成］にて近似して求めておき、前記複数の坏土の作製に用いた前記セラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃ、さらに該乾燥体Ｃを焼成して焼成体Ｄを作製する場合で、前記乾燥体Ｃの寸法および前記焼成体Ｄの寸法が予め定まっている場合に、前記乾燥体Ｃの寸法および前記焼成体Ｄの寸法から前記焼成体Ｄについての前記焼成割り掛けを算出し、前記一次関数に前記焼成体Ｄについての前記焼成割り掛けの値を当てはめることにより対応する前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値として求められる１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値を算出し、前記坏土Ａについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値については前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値と略同一になるように前記坏土Ａの混練時間を制御して前記坏土Ａを作製するセラミックス焼成体の製造方法。
［６］  無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、前記複数の坏土についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに、前記複数の坏土を成形して複数の成形体を作製し、前記複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、前記複数の乾燥体を焼成して複数の焼成体を作製し、前記複数の焼成体についての焼成割り掛け（＝乾燥体の寸法／焼成体の寸法）を算出して、前記複数の坏土についての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、前記複数の焼成体についての前記焼成割り掛けとの関係に基づいて、前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と前記焼成割り掛けとの相関関係を一次関数［焼成割り掛け＝係数Ｃ坏土−焼成×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｄ坏土−焼成］にて近似して求めておき、前記複数の坏土の作製に用いた前記セラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃ、さらに該乾燥体Ｃを焼成して焼成体Ｄを作製する場合で、前記坏土Ａについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間および前記焼成体Ｄの寸法が予め定まっている場合に、前記一次関数に前記坏土Ａについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値を当てはめることにより対応する前記焼成割り掛けの値として求められる焼成割り掛けの予測値を算出し、前記乾燥体Ｃの寸法については前記焼成体Ｄの寸法に前記焼成割り掛けの予測値を乗じた値となるように前記乾燥体Ｃを作製するセラミックス焼成体の製造方法。
【００２０】
［７］  無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、前記複数の坏土を成形して複数の成形体を作製し、前記複数の成形体についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに、前記複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、前記複数の乾燥体を焼成して複数の焼成体を作製し、前記複数の焼成体についての焼成割り掛け（＝乾燥体の寸法／焼成体の寸法）を算出して、前記複数の成形体についての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、前記複数の焼成体についての前記焼成割り掛けとの関係に基づいて、前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と前記焼成割り掛けとの相関関係を一次関数［焼成割り掛け＝係数Ｃ成形体−焼成×（成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｄ成形体−焼成］にて近似して求めておき、前記複数の坏土の作製に用いた前記セラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃ、さらに該乾燥体Ｃを焼成して焼成体Ｄを作製する場合で、前記乾燥体Ｃの寸法および前記焼成体Ｄの寸法が予め定まっている場合に、前記乾燥体Ｃの寸法および前記焼成体Ｄの寸法から前記焼成体Ｄについての前記焼成割り掛けを算出し、前記一次関数に前記焼成体Ｄについての前記焼成割り掛けの値を当てはめることにより対応する前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値として求められる１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値を算出し、前記成形体Ｂについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値については前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値と略同一になるように混練時間を制御した前記坏土Ａを用いて前記成形体Ｂを作製するセラミックス焼成体の製造方法。
［８］  無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、前記複数の坏土を成形して複数の成形体を作製し、前記複数の成形体についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに、前記複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、前記複数の乾燥体を焼成して複数の焼成体を作製し、前記複数の焼成体についての焼成割り掛け（＝乾燥体の寸法／焼成体の寸法）を算出して、前記複数の成形体についての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、前記複数の焼成体についての前記焼成割り掛けとの関係に基づいて、前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と前記焼成割り掛けとの相関関係を一次関数［焼成割り掛け＝係数Ｃ成形体−焼成×（成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｄ成形体−焼成］にて近似して求めておき、前記複数の坏土の作製に用いた前記セラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃ、さらに該乾燥体Ｃを焼成して焼成体Ｄを作製する場合で、前記成形体Ｂについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間および前記焼成体Ｄの寸法が予め定まっている場合に、前記一次関数に前記成形体Ｂについての前記１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値を当てはめることにより対応する前記焼成割り掛けの値として求められる焼成割り掛けの予測値を算出し、前記乾燥体Ｃの寸法については前記焼成体Ｄの寸法に前記焼成割り掛けの予測値を乗じた値となるように前記乾燥体Ｃを作製するセラミックス焼成体の製造方法。
【発明の効果】
【００２４】
本発明のセラミックスの乾燥割り掛けの評価方法は、セラミックス原料から作製した成形体を乾燥したときの収縮の度合いを予測することを可能にする。また、本発明のセラミックスの焼成割り掛けの評価方法は、セラミックス原料から作製した乾燥体を焼成したときの収縮の度合いを予測することを可能にする。
【００２５】
また、本発明のセラミックス乾燥体の製造方法は、セラミックス原料から乾燥体を目的の寸法どおりに製造することを可能にする。本発明のセラミックス焼成体の製造方法は、セラミックス原料から焼成体を目的の寸法どおりに製造することを可能にする。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】第一発明のセラミックスの乾燥割り掛けの評価方法の一実施形態の前半部分の概要を表すフロー図である。
【図２】坏土についての１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と乾燥体の乾燥割り掛けとの相関関係を表す図である。
【図３】第一発明のセラミックスの乾燥割り掛けの評価方法の一実施形態の後半部分、および、これを用いるセラミックス乾燥体の製造方法の一実施形態の概要を表すフロー図である。
【図４】第二発明のセラミックスの乾燥割り掛けの評価方法の一実施形態の前半部分の概要を表すフロー図である。
【図５】第二発明のセラミックスの乾燥割り掛けの評価方法の一実施形態の後半部分、および、これを用いるセラミックス乾燥体の製造方法の一実施形態の概要を表すフロー図である。
【図６】第三発明のセラミックスの焼成割り掛けの評価方法の一実施形態の前半部分の概要を表すフロー図である。
【図７】坏土についての１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と焼成体の焼成割り掛けとの相関関係を表す図である。
【図８】第三発明のセラミックスの焼成割り掛けの評価方法の一実施形態の後半部分、および、これを用いるセラミックス焼成体の製造方法の一実施形態の概要を表すフロー図である。
【図９】第四発明のセラミックスの焼成割り掛けの評価方法の一実施形態の前半部分の概要を表すフロー図である。
【図１０】第四発明のセラミックスの焼成割り掛けの評価方法の一実施形態の後半部分、および、これを用いるセラミックス焼成体の製造方法の一実施形態の概要を表すフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。
【００２８】
１．第一発明のセラミックスの乾燥割り掛けの評価方法、およびこれを用いたセラミックス乾燥体の製造方法：
本願の第一発明のセラミックスの乾燥割り掛けの評価方法は、無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、複数の坏土のそれぞれについてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、複数の坏土のそれぞれを成形して複数の成形体を作製し、さらに複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、複数の乾燥体のそれぞれについての乾燥割り掛け（＝成形体の寸法／乾燥体の寸法）を算出して、複数の坏土のそれぞれについての１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、複数の坏土のそれぞれから作製した乾燥体についての乾燥割り掛けとの関係に基づいて、１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と乾燥割り掛けとの相関関係を求めておき、上述した複数の坏土の作製に用いたセラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、さらに該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃを作製する場合に、前記相関関係に基づいて該坏土Ａについての１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間または該乾燥体Ｃについての乾燥割り掛けを予測する。
【００２９】
図１は、第一発明のセラミックスの乾燥割り掛けの評価方法の一実施形態の前半部分の概要を表すフロー図である。図示されたように、本第一発明では、まず、坏土についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間（以下、「坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間」という）と、この坏土から作製した乾燥体についての乾燥割り掛け（＝成形体の寸法／乾燥体の寸法）（以下、単に「乾燥割り掛け」という）との相関関係を求める。
【００３０】
はじめに、セラミックス乾燥体の作製について説明する。図１の破線で囲まれた部分に示されるように、セラミックス乾燥体を作製する際には、まず、セラミックス原料から坏土を作製する。ここで、本明細書にいうセラミックス原料とは、坏土を作製するための原料のことであり、少なくとも無機粉末と水とを含み、その他の材料としてはバインダや界面活性剤などを適宜含むことがある。また、本第一発明に使用できる無機粉末としては、ガラス、アルミナ、シリカ、タルク、カオリン、窒化珪素、炭化珪素、窒化アルミナ、ジルコニア、サイアロンなどのセラミックス粉末を挙げることができる。なお、本第一発明に使用できるセラミックス原料には、上述したセラミックス粉末を１種のみ含んでもよいし、または２種以上を含んでいてもよい。また、本明細書にいう坏土とは、上述したセラミックス原料を混練することにより作製できるもののことであり、また、焼成することによりセラミックス製品を作製できるもののことをいう。
【００３１】
次に、坏土を所望の形状に成形して成形体を作製する。坏土を成形する方法については、特に限定されないが、例えば、押出成形、射出成形、プレス成形などを用いることができる。
【００３２】
続いて、成形体を乾燥して乾燥体を作製する。成形体を乾燥する方法については、特に限定されないが、例えば、室温で自然乾燥する方法（自然乾燥）、熱風を当てて乾燥する方法（熱風乾燥）、高周波エネルギーを利用して乾燥する方法（誘電乾燥）、マイクロ波を利用して乾燥する方法（マイクロ波乾燥）などを用いることができる。
【００３３】
本第一発明では、略同一組成のセラミックス原料から坏土を作製するのであれば、複数の坏土の作製や、複数の乾燥体の作製は、同時に行っても、異なる時に行ってもよい。また、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の測定や乾燥割り掛けの測定についても、同時に行っても、異なる時に行ってもよい。
【００３４】
本第一発明にいう坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間は、坏土に含まれる物質中のプロトン（１Ｈ）から発せられたＮＭＲ信号から測定されるものである。一般に、１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間は、観察核となったプロトン（１Ｈ）を含む分子の運動性と相関を示す。具体的には、観察核となったプロトン（１Ｈ）を含んだ分子の集まりの中で、運動性の高い分子の数の割合が多くなるにつれて、Ｔ１緩和時間がより長くなる傾向がある。この原理を利用すると、１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定することにより、観察核となったプロトン（１Ｈ）を含む分子がどのような状態で坏土中に存在しているのかを把握することが可能になり、ひいては坏土中における無機粉末や水などの各種材料の混じり合いの度合いを把握することが可能になる。そして、坏土中における各種材料の混じり合いの度合いは、この坏土から作製した成形体を乾燥したときの収縮の度合い、すなわち乾燥割り掛けに影響を与えている。そのため、坏土中における各種材料の混じり合いの度合いと乾燥割り掛けとの間には相関関係が存在する。ここで、本第一発明では、坏土中における各種材料の混じり合いの度合いを坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間に置き換えて、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と乾燥割り掛けとの間の相関関係を求めている。
【００３５】
坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間は、坏土の一部または全てを乾燥防止の処置を施した後に簡便に測定することができる。よって、本第一発明では、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と乾燥割り掛けとの相関関係については坏土を簡便に取り扱うだけで求めることが可能になる。
【００３６】
また、本第一発明では、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間については、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と乾燥割り掛けとの相関関係がより明確になるという観点からは、坏土に含まれる水分子（Ｈ２Ｏ）のプロトン（１Ｈ）を観察核として測定することが好ましい。ここで、水分子（Ｈ２Ｏ）のプロトン（１Ｈ）を観察核として１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定する場合には、水分子に含まれるプロトン（１Ｈ）の共鳴周波数に一致する周波数を持つ高周波を坏土に照射すると、ＮＭＲ信号は水分子（Ｈ２Ｏ）中のプロトン（１Ｈ）から発生したものが主となり、水分子（Ｈ２Ｏ）のプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間をより適切に測定することが可能になる。
【００３７】
そして、坏土中の水分子に含まれるプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定することにより、坏土中での無機粉末や水などの混じり合いの状態を把握することが可能になる。具体的には、無機粉末の粒子同士の間に水が割り込んでいる状態になっているのか、あるいは、坏土中で無機粉末の粒子同士が接触して塊の状態になっているのか、を把握することが可能になる。
【００３８】
坏土中で無機粉末の粒子同士の間に水が割り込んでいる状態になっている場合には、多くの水分子が無機粉末の粒子の表面に結合して運動性を失うので、坏土中の水分子に含まれるプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間が短くなる傾向がある。そして、坏土中で無機粉末の粒子同士の間に水が割り込んでいる状態になっている場合には、この坏土から作製した成形体を乾燥すると、無機粉末の粒子同士の間にある水が抜けていくので、無機粉末の粒子同士の間の距離が縮まり、その結果、乾燥によって収縮する幅が大きくなる傾向がある。よって、坏土中の水分子に含まれるプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間が短い場合には、この坏土から作製した乾燥体の乾燥割り掛けが大きくなる傾向がある。
【００３９】
また、坏土中で無機粉末の粒子同士が接触して塊の状態になっている場合には、坏土中で水も塊の状態で存在し、水の塊の中では水分子の運動性が高いので、坏土中の水分子に含まれるプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間が長くなる傾向がある。そして、坏土中で無機粉末の粒子同士が接触して塊の状態になっている場合には、坏土の時点で無機粉末の粒子同士が既に接触しているので、この坏土から作製した成形体を乾燥しても、乾燥によって収縮する幅が小さくなる傾向がある。よって、坏土中の水分子に含まれるプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間が長い場合には、この坏土から作製した乾燥体の乾燥割り掛けが小さくなる傾向がある。
【００４０】
図２は、坏土中の水分子に含まれるプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、乾燥割り掛けとの関係を示す図である。図中に散在する複数の点のぞれぞれは、個別の坏土についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値、および当該坏土から作製した乾燥体の乾燥割り掛けの値を示す。また、この図に示したデータは、同一組成のセラミックス原料から作製した複数の坏土についてのものである。図２に示されたデータからは、上述したように、坏土中の水分子に含まれるプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間が長くなるにつれて、その坏土から作製した乾燥体の乾燥割り掛けが小さくなる傾向があることが確認できる。
【００４１】
本第一発明では、図２に示されたように、この相関関係を一次関数［乾燥割り掛け＝係数Ａ坏土−乾燥×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｂ坏土−乾燥］にて近似して求めることができる。図２に示した一次関数は、最小二乗法を用いて係数Ａ坏土−乾燥および係数Ｂ坏土−乾燥を導き出している。
【００４２】
さらに、本第一発明では、この相関関係を利用することにより、略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、この坏土Ａから乾燥体Ｃを作製した際の、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間または乾燥体割り掛けを予測する。
【００４３】
図３は、本第一発明のセラミックスの乾燥割り掛けの評価方法の一実施形態の後半部分の概要を表すフロー図である。図示されたように、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、その坏土から作製した乾燥体の乾燥割り掛けとの相関関係が求められていると、これから作製しようとする別の乾燥体Ｃの乾燥割り掛けの値が予め決まっている場合には、この乾燥割り掛けの値から、相関関係に基づいて、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値を予測することができる。例えば、図２に示したデータのものと同一組成のセラミックス原料を使用する場合であれば、図２中の一次関数［乾燥割り掛け＝係数Ａ坏土−乾燥×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｂ坏土−乾燥］に、予め決まっている乾燥割り掛けの値を当てはめることにより、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値を予測することができる。
【００４４】
また、図３は、本第一発明を用いたセラミックス乾燥体の製造方法の一実施形態の概要を表す。図示されるように、これから作製しようとする別の乾燥体Ｃの乾燥割り掛けの値が予め決まっている場合には、坏土Ａの作製については、坏土Ａの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間が本第一発明を用いて予測した適正値になるように行い、この坏土Ａから適当な寸法（＝乾燥体の寸法×乾燥割り掛け）の成形体Ｂを作製すれば、目的の寸法どおりの乾燥体Ｃを作製することができる。
【００４５】
また、これから作製しようとする別の坏土Ａの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値およびこの坏土Ａから作製した乾燥体Ｃの寸法の値が予め決まっている場合には、まず、予め決まっている坏土Ａの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値から相関関係に基づいて乾燥体の乾燥割り掛けの予測値を求め、次いで、この乾燥割り掛けの予測値から成形体の寸法の適正値を予測することができる。例えば、図２に示したデータのものと同一組成のセラミックス原料を使用する場合であれば、図２中の一次関数［乾燥割り掛け＝係数Ａ坏土−乾燥×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｂ坏土−乾燥］に、予め決まっている坏土Ａの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値を当てはめることにより、乾燥割り掛けの予測値を求めることができる。そして、この乾燥割り掛けの予測値に予め決まっている乾燥体Ｃの寸法を掛けることにより、成形体の寸法の適切値を予測することができる（成形体の寸法の適切値＝乾燥割り掛けの予想値×予め決まっている乾燥体の寸法の値）。そして、寸法をこの適正値になるように成形体Ｂを作製すれば、目的の寸法どおりの乾燥体Ｃを作製することが可能になる。
【００４６】
また、本第一発明では、セラミックス原料については、略同一組成のものを使用するが、予測する坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の許容される誤差の大きさ、または乾燥割り掛けについての許容される誤差の大きさに応じて、組成についての略同一として認める幅（例えば、無機粉末の含有量についての略同一であるとして許容される範囲）を適宜変更することができる。例えば、乾燥体Ｃの寸法についての誤差の幅を小さくしたい場合には、セラミックス原料の組成についての略同一として認める幅を小さくすることが好ましく、さらに、この誤差の幅をより小さくしたい場合には、セラミックス原料中の無機粉体の平均粒度が揃ったものを使用することがより好ましい。
【００４７】
２．第二発明のセラミックスの乾燥割り掛けの評価方法、およびこれを用いたセラミックス乾燥体の製造方法：
本願の第二発明のセラミックスの乾燥割り掛けの評価方法は、無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、複数の坏土のそれぞれを成形して複数の成形体を作製し、複数の成形体のそれぞれについてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、これらの複数の乾燥体のそれぞれについての乾燥割り掛け（＝成形体の寸法／乾燥体の寸法）を算出して、複数の成形体のそれぞれについての１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、複数の成形体のそれぞれから作製した乾燥体についての乾燥割り掛けとの関係に基づいて、１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と乾燥割り掛けとの相関関係を求めておき、上述した複数の坏土の作製に用いたセラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、さらに該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃを作製する場合に、前記相関関係に基づいて、成形体Ｂについての１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間または乾燥体Ｃについての乾燥割り掛けを予測する。
【００４８】
図４は、第二発明のセラミックスの乾燥割り掛けの評価方法の一実施形態の前半部分の概要を表すフロー図である。図示されたように、本第二発明では、まず、成形体についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間（以下、「成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間」という）と、この成形体から作製した乾燥体についての乾燥割り掛けとの相関関係を求める。
【００４９】
上述した坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と同様に、成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定することにより、成形体中における無機粉末や水などの各種材料の混じり合いの度合いを把握することが可能になる。そして、成形体中における各種材料の混じり合いの度合いは、この成形体を乾燥したときの収縮の度合い、すなわち乾燥割り掛けに影響を与えている。そのため、成形体中における各種材料の混じり合いの度合いと乾燥割り掛けとの間には相関関係が存在する。ここで、本第二発明では、成形体中における各種材料の混じり合いの度合いを成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間に置き換えて、成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と乾燥割り掛けとの間の相関関係を求めている。
【００５０】
本第二発明では、セラミックス乾燥体を作製する方法ついては、上述した第一発明と同様である。
【００５１】
本第二発明では、略同一組成のセラミックス原料から坏土を作製するのであれば、複数の成形体の作製や、複数の乾燥体の作製は、同時に行っても、異なる時に行ってもよい。また、成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の測定や乾燥割り掛けの測定についても、同時に行っても、異なる時に行ってもよい。
【００５２】
本第二発明にいう成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間は、成形体に含まれる物質中のプロトン（１Ｈ）から発せられたＮＭＲ信号から測定されるものである。また、成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間は、成形体の一部または全てを乾燥防止の処置を施した後に簡便に測定することができる。よって、本第二発明では、セラミックスの乾燥割り掛けを評価する際に、成形体を簡便に取り扱うだけでよく、また、成形体の形状を損ねにくい点において優れている。
【００５３】
本第二発明では、成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間については、成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と乾燥割り掛けとの相関関係がより明確になるという観点からは、成形体に含まれる水分子（Ｈ２Ｏ）のプロトン（１Ｈ）を観察核として測定することが好ましい。
【００５４】
坏土を成形する際に混練に近い状態が生じると、坏土と成形体との間では、無機粒子と水との混じり合いの度合いが大きく異なることがある。このような場合には、坏土中の無機粉末や水の混じり度合いと乾燥割り掛けとの関係ではなく、成形体中の無機粉末や水の混じり合いの度合いと乾燥割り掛けとの関係に着目した方がより適切になることがある。よって、坏土を成形する際に混練に近い状態が生じる場合には、坏土に含まれる水分子（Ｈ２Ｏ）のプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を用いるのではなく、成形体に含まれる水分子（Ｈ２Ｏ）のプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を用いる方が好ましい。成形体中の水分子に含まれるプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間が長くなるにつれて、その成形体から作製した乾燥体の乾燥割り掛けが小さくなる傾向がある。
【００５５】
また、本第二発明では、この相関関係を一次関数［乾燥割り掛け＝係数Ａ成形体−乾燥×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｂ成形体−乾燥］にて近似して求めることができる。この一次関数は、最小二乗法を用いて係数Ａ成形体−乾燥および係数Ｂ成形体−乾燥を導き出すことが可能である。
【００５６】
さらに、本第二発明では、この相関関係を利用することにより、略同一組成のセラミックス原料から別の成形体Ｂを作製し、この成形体Ｂから乾燥体Ｃを作製した際の、成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間または乾燥体割り掛けを予測する。
【００５７】
図５は、本第二発明のセラミックスの乾燥割り掛けの評価方法の一実施形態の後半部分の概要を表すフロー図である。図示されたように、成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、その成形体から作製した乾燥体の乾燥割り掛けとの相関関係が求められていると、これから作製しようとする別の乾燥体Ｃの乾燥割り掛けの値が予め決まっている場合には、この乾燥割り掛けの値から、相関関係に基づいて、成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値を予測することができる。例えば、上述した一次関数［乾燥割り掛け＝係数Ａ成形体−乾燥×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｂ成形体−乾燥］に、予め決まっている乾燥割り掛けの値を当てはめることにより、成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値を予測することができる。
【００５８】
また、図５は、本第二発明を用いたセラミックス乾燥体の製造方法の一実施形態の概要を表す。図示されるように、これから作製しようとする別の乾燥体Ｃの乾燥割り掛けの値が予め決まっている場合には、成形体Ｂの作製については、成形体Ｂの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間が本第二発明を用いて予測した適正値になるように行い、このときに乾燥割り掛けに基づいて算出した適切な寸法（＝乾燥体Ｃの寸法×乾燥割り掛け）の成形体Ｂを作製すれば、目的の寸法どおりの乾燥体Ｃを作製することが可能になる。
【００５９】
また、これから作製しようとする別の成形体Ｂの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値およびこの成形体Ｂから作製した乾燥体Ｃの寸法の値が予め決まっている場合には、まず、予め決まっている成形体Ｂの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値から相関関係に基づいて乾燥体の乾燥割り掛けの予測値を求め、次いで、この乾燥割り掛けの予測値から成形体の寸法の適正値を予測することができる。例えば、上述した一次関数［乾燥割り掛け＝係数Ａ成形体−乾燥×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｂ成形体−乾燥］に、予め決まっている成形体Ｂの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値を当てはめることにより、乾燥割り掛けの予測値を求めることができる。そして、この乾燥割り掛けの予測値に予め決まっている乾燥体Ｃの寸法を掛けることにより、成形体Ｂの寸法の適切値を予測することができる（成形体Ｂの寸法の適切値＝乾燥割り掛けの予想値×予め決まっている乾燥体Ｃの寸法の値）。そして、寸法がこの適正値になるように成形体Ｂを作製すれば、目的の寸法どおりの乾燥体Ｃを作製することが可能になる。
【００６０】
また、本第二発明では、セラミックス原料については、略同一組成のものを使用するが、予測する成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の許容される誤差の大きさ、または乾燥割り掛けについての許容される誤差の大きさに応じて、組成についての略同一として認める幅（例えば、無機粉末の含有量についての略同一であるとして許容される範囲）を適宜変更することができる。例えば、乾燥体Ｃの寸法についての誤差の幅を小さくしたい場合には、セラミックス原料の組成についての略同一として認める幅を小さくすることが好ましく、さらに、この誤差の幅をより小さくしたい場合には、セラミックス原料中の無機粉体の平均粒度が揃ったものを使用することがより好ましい。
【００６１】
３．第三発明のセラミックスの焼成割り掛けの評価方法、およびこれを用いたセラミックス焼成体の製造方法：
本願の第三発明のセラミックスの焼成割り掛けの評価方法は、無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、複数の坏土のそれぞれについてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、複数の坏土のそれぞれを成形して複数の成形体を作製し、さらに複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、これらの複数の乾燥体を焼成して複数の焼成体を作製し、複数の焼成体のそれぞれについての焼成割り掛け（＝乾燥体の寸法／焼成体の寸法）を算出して、複数の坏土のそれぞれについての１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、複数の坏土のそれぞれから作製した焼成体についての焼成割り掛けとの関係に基づいて、１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と焼成割り掛けとの相関関係を求めておき、上述した複数の坏土の作製に用いたセラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃ、さらに該乾燥体Ｃを焼成して焼成体Ｄを作製する場合に、前記相関関係に基づいて、坏土Ａについての１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間または焼成体Ｄについての焼成割り掛けを予測する。
【００６２】
図６は、第三発明のセラミックスの焼成割り掛けの評価方法の一実施形態の前半部分の概要を表すフロー図である。図示されたように、本第三発明では、まず、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、この坏土から作製した焼成体についての焼成割り掛け（＝乾燥体の寸法／焼成体の寸法）（以下、単に「焼成割り掛け」という）との相関関係を求める。
【００６３】
はじめに、セラミックス焼成体の作製について説明する。図６の破線で囲まれた部分に示されるように、セラミックス焼成体を作製する際には、セラミックス乾燥体を作製するまでの方法は上述した第一発明と同様であり、続いて乾燥体を焼成して焼成体を作製する。
【００６４】
本第三発明では、乾燥体を焼成する方法については、特に限定されないが、単窯やトンネル炉などの連続炉を使用する方法がある。
【００６５】
本第三発明では、略同一組成のセラミックス原料から坏土を作製するのであれば、複数の坏土の作製や、複数の焼成体の作製は、同時に行っても、異なる時に行ってもよい。また、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の測定や焼成割り掛けの測定についても、同時に行っても、異なる時に行ってもよい。
【００６６】
本第三発明にいう坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間については、上述した第一発明での坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と同じである。また、上述した第一発明と同様、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間は、坏土の一部または全てを乾燥防止の処置を施した後に簡便に測定することができる。よって、本第三発明では、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と焼成割り掛けとの相関関係については坏土を簡便に取り扱うだけで求めることが可能になる。
【００６７】
坏土中における各種材料の混じり合いの度合いは、この坏土から作製した乾燥体を焼成したときの収縮の度合い、すなわち焼成割り掛けに影響を与えている。そのため、坏土中における各種材料の混じり合いの度合いと焼成割り掛けとの間には相関関係が存在する。ここで、本第三発明では、坏土中における各種材料の混じり合いの度合いを坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間に置き換えて、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と焼成割り掛けとの間の相関関係を求めている。
【００６８】
本第三発明では、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間については、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と焼成割り掛けとの相関関係がより明確になるという観点からは、坏土に含まれる水分子（Ｈ２Ｏ）のプロトン（１Ｈ）を観察核として測定することが好ましい。
【００６９】
先に第一発明についての説明で述べたように、坏土中の水分子に含まれるプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間が長い場合には、坏土中で無機粉末の粒子同士が接触して塊の状態になっている傾向がある。そのため、坏土中の水分子に含まれるプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間が長い場合には、焼成するときに、既に接触している無機粉末の粒子同士が焼結するにすぎない傾向にあるので、焼成によって収縮する幅が小さくなる傾向がある。
【００７０】
また、坏土中の水分子に含まれるプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間が短い場合には、坏土中で無機粉末の粒子同士の間に水が割り込んでいる状態になっている傾向がある。そして、この坏土から成形体、次いで乾燥を作製したき、無機粉末の粒子同士の間にある水が抜けていくものの、無機粉末の粒子同士の間には依然として隙間が開いている傾向がある。そのため、坏土中の水分子に含まれるプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間が短い場合には、焼成するときに、無機粉末の粒子同士の間の隙間が縮まって焼結していくので、焼成によって収縮する幅が大きくなる傾向がある。
【００７１】
図７は、坏土中の水分子に含まれるプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、焼成割り掛けとの関係を示す図である。図中の散々する複数の点のぞれぞれは、個別の坏土についてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値、および当該坏土から作製した焼成体の焼成割り掛けの値を示す。また、この図に示したデータは、同一組成のセラミックス原料から作製した坏土についてのものである。図７に示されたデータからは、上述したように、坏土中の水分子に含まれるプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間が長くなるにつれて、その坏土から作製した焼成体の焼成割り掛けが小さくなる傾向があることが確認できる。
【００７２】
本第三発明では、図７に示されたように、この相関関係を一次関数［焼成割り掛け＝係数Ｃ坏土−焼成×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｄ坏土−焼成］にて近似して求めることができる。図７に示した一次関数は、最小二乗法を用いて係数Ｃ坏土−焼成および係数Ｄ坏土−焼成を導き出している。
【００７３】
さらに、本第三発明では、この相関関係を利用することにより、略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、この坏土Ａから焼成体Ｄを作製した際の、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間または焼成割り掛けを予測する。
【００７４】
図８は、本第三発明のセラミックスの焼成割り掛けの評価方法の一実施形態の後半部分の概要を表すフロー図である。図示されたように、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、その坏土から作製した焼成体の焼成割り掛けとの相関関係が求められていると、これから作製しようとする別の焼成体Ｄの焼成割り掛けの値が予め決まっている場合には、この焼成割り掛けの値から、相関関係に基づいて、坏土Ａの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値を予測することができる。例えば、図７に示したデータのものと同一組成のセラミックス原料を使用する場合であれば、図７中の一次関数［焼成割り掛け＝係数Ｃ坏土−焼成×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｄ坏土−焼成］に、予め決まっている焼成割り掛けの値を当てはめることにより、坏土Ａの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値を予測することができる。
【００７５】
また、図８は、本第三発明を用いたセラミックス焼成体の製造方法の一実施形態の概要を表す。図示されるように、これから作製しようとする別の焼成体Ｄの焼成割り掛けの値が予め決まっている場合には、坏土Ａの作製については、坏土Ａの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間が本第三発明を用いて予測した適正値になるように行い、この坏土Ａから適切な寸法（＝焼成体Ｄの寸法×焼成割り掛け）の乾燥体Ｃを作製すれば、目的の寸法どおりの焼成体Ｄを作製することが可能になる。ここで、乾燥体Ｃを適切な寸法どおりに作製する際には、上述した第一発明または第二発明を用いるセラミックス乾燥体の製造方法を適用してもよい。
【００７６】
また、これから作製しようとする別の坏土Ａの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値およびこの坏土Ａから作製した焼成体Ｄの寸法の値が予め決まっている場合には、まず、予め決まっている坏土Ａの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値から相関関係に基づいて焼成体Ｄの焼成割り掛けの予測値を求め、次いで、この焼成割り掛けの予測値から乾燥体Ｃの寸法の適正値を予測することができる。例えば、図７に示したデータのものと同一組成のセラミックス原料を使用する場合であれば、図７中の一次関数［焼成割り掛け＝係数Ｃ坏土−焼成×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｄ坏土−焼成］に、予め決まっている坏土Ａの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値を当てはめることにより、焼成割り掛けの予測値を求めることができる。そして、この焼成割り掛けの予測値に予め決まっている焼成体Ｄの寸法を掛けることにより、乾燥体Ｃの寸法の適正値を予測することができる（乾燥体Ｃの寸法の適正値＝焼成割り掛けの予想値×予め決まっている焼成体Ｄの寸法の値）。そして、寸法についてはこの適正値になるように乾燥体Ｃを作製すれば、目的の寸法どおりの焼成体Ｄを作製することが可能になる。ここでも、乾燥体Ｃを適切な寸法のどおりに作製する際には、上述した第一発明または第二発明を用いるセラミックス乾燥体の製造方法を適用してもよい。
【００７７】
また、本第三発明では、セラミックス原料については、略同一組成のものを使用するが、予測する坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の許容される誤差の大きさ、または焼成割り掛けについての許容される誤差の大きさに応じて、組成についての略同一として認める幅（例えば、無機粉末の含有量についての略同一であるとして許容される範囲）を適宜変更することができる。例えば、焼成体Ｄの寸法についての誤差の幅を小さくしたい場合には、セラミックス原料の組成についての略同一として認める幅を小さくすることが好ましく、さらに、この誤差の幅をより小さくしたい場合には、セラミックス原料中の無機粉体の平均粒度が揃ったものを使用することがより好ましい。
【００７８】
４．第四発明のセラミックスの焼成割り掛けの評価方法、およびこれを用いたセラミックス焼成体の製造方法：
本願の第四発明のセラミックスの焼成割り掛けの評価方法は、無機粉末と水とを含む略同一組成のセラミックス原料から複数の坏土を作製し、複数の坏土のそれぞれを成形して複数の成形体を作製し、複数の成形体のそれぞれについてのプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定し、さらに複数の成形体を乾燥して複数の乾燥体を作製し、次いで複数の乾燥体を焼成して複数の焼成体を作製し、複数の焼成体のそれぞれについての焼成割り掛け（＝乾燥体の寸法／焼成体の寸法）を算出して、複数の成形体のそれぞれについての１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、複数の成形体のそれぞれから作製した焼成体についての焼成割り掛けとの関係に基づいて、１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と焼成割り掛けとの相関関係を求めておき、上述した複数の坏土の作製に用いたセラミックス原料と略同一組成のセラミックス原料から別の坏土Ａを作製し、該坏土Ａを成形して成形体Ｂを作製し、該成形体Ｂを乾燥して乾燥体Ｃ、さらに該乾燥体Ｃを焼成して焼成体Ｄを作製する場合に、前記相関関係に基づいて、成形体Ｂについての１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間または焼成体Ｄについての焼成割り掛けを予測する。
【００７９】
図９は、第四発明のセラミックスの焼成割り掛けの評価方法の一実施形態の前半部分の概要を表すフロー図である。図示されたように、本第四発明では、まず、成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、この成形体から作製した焼成体についての焼成割り掛けとの相関関係を求める。
【００８０】
本第四発明では、セラミックス焼成体を作製する方法ついては、上述した第三発明と同様である。
【００８１】
本第四発明では、略同一組成のセラミックス原料から坏土を作製するのであれば、複数の成形体の作製や、複数の焼成体の作製は、同時に行っても、異なる時に行ってもよい。また、成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の測定や焼成割り掛けの測定についても、同時に行っても、異なる時に行ってもよい。
【００８２】
本第四発明にいう成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間については、上述した第二発明での成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と同じである。また、成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間は、成形体の一部または全てを乾燥防止の処置を施した後に簡便に測定することができる。よって、本第四発明では、セラミックスの焼成割り掛けを評価する際に、成形体を簡便に取り扱うだけでよく、また、成形体の形状を損ねにくい点において優れている。
【００８３】
本第四発明では、成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間については、成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と焼成割り掛けとの相関関係がより明確になるという観点からは、成形体に含まれる水分子（Ｈ２Ｏ）のプロトン（１Ｈ）を観察核として測定することが好ましい。
【００８４】
坏土を成形する際に混練に近い状態が生じると、坏土と成形体との間では、無機粉末と水との混じり合いの度合いが大きく異なることがある。このような場合には、坏土中の無機粉末や水の混じり度合いと焼成割り掛けとの関係ではなく、成形体中の無機粉末や水の混じり合いの度合いと焼成割り掛けとの関係に着目した方がより適切になることがある。よって、坏土を成形する際に混練に近い状態が生じる場合には、坏土に含まれる水分子（Ｈ２Ｏ）のプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を用いるのではなく、成形体に含まれる水分子（Ｈ２Ｏ）のプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を用いる方が好ましい。成形体中の水分子に含まれるプロトン（１Ｈ）を観察核とする１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間が長くなるにつれて、その成形体から作製した焼成体の焼成割り掛けが小さくなる傾向がある。
【００８５】
本第四発明では、この相関関係を一次関数［焼成割り掛け＝係数Ｃ成形体−焼成×（成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｄ成形体−焼成］にて近似して求めることができる。一次関数は、最小二乗法を用いて係数Ｃ成形体−焼成および係数Ｄ成形体−焼成を導き出すことが可能である。
【００８６】
さらに、本第四発明では、この相関関係を利用することにより、略同一組成のセラミックス原料から別の成形体Ｂを作製し、この成形体Ｂから焼成体Ｄを作製した際の、成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間または焼成体割り掛けを予測する。
【００８７】
図１０は、本第四発明のセラミックスの焼成割り掛けの評価方法の一実施形態の後半部分の概要を表すフロー図である。図示されたように、成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、その成形体から作製した焼成体の焼成割り掛けとの相関関係が求められていると、これから作製しようとする別の焼成体Ｄの焼成割り掛けの値が予め決まっている場合には、この焼成割り掛けの値から、相関関係に基づいて、成形体Ｂの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値を予測することができる。例えば、上述した一次関数［焼成割り掛け＝係数Ｃ成形体−焼成×（成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｄ成形体−焼成］に、予め決まっている焼成割り掛けの値を当てはめることにより、成形体Ｂの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値を予測することができる。
【００８８】
また、図１０は、本第四発明を用いるセラミックス焼成体の製造方法の一実施形態の概要を表す。図示されるように、これから作製しようとする別の焼成体Ｄの焼成割り掛けの値が予め決まっている場合には、成形体Ｂの作製については、成形体Ｂの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間が本第四発明を用いて予測した適正値になるように行い、続いて、焼成割り掛けに基づいて算出した適切な寸法（＝焼成体Ｄの寸法×焼成割り掛け）の乾燥体Ｃを作製すれば、目的の寸法どおりの焼成体Ｄを作製することが可能になる。ここで、乾燥体Ｃを適切な寸法どおりに作製する際には、上述した第一発明または第二発明を用いるセラミックス乾燥体の製造方法を適用してもよい。
【００８９】
また、これから作製しようとする別の成形体Ｂの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値およびこの成形体Ｂから作製した焼成体Ｄの寸法の値が予め決まっている場合には、まず、予め決まっている成形体Ｂの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値から相関関係に基づいて焼成体Ｄの焼成割り掛けの予測値を求め、次いで、この焼成割り掛けの予測値から乾燥体Ｃの寸法の適正値を予測することができる。例えば、上述した一次関数［焼成割り掛け＝係数Ｃ成形体−焼成×（成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｄ成形体−焼成］に、予め決まっている成形体Ｂの１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値を当てはめることにより、焼成割り掛けの予測値を求めることができる。そして、この焼成割り掛けの予測値に予め決まっている焼成体Ｄの寸法を掛けることにより、乾燥体Ｃの寸法の適正値を予測することができる（乾燥体Ｃの寸法の適正値＝焼成割り掛けの予想値×予め決まっている焼成体Ｄの寸法の値）。寸法をこの適正値になるように乾燥体Ｃを作製すれば、目的の寸法どおりの焼成体Ｄを作製することが可能になる。ここでも、乾燥体Ｃを適切な寸法どおりに作製する際には、上述した第一発明または第二発明を用いるセラミックス乾燥体の製造方法を適用してもよい。
【００９０】
また、本第四発明では、セラミックス原料については、略同一組成のものを使用するが、予測する成形体の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の許容される誤差の大きさ、または焼成割り掛けについての許容される誤差の大きさに応じて、組成についての略同一として認める幅（例えば、無機粉末の含有量についての略同一であるとして許容される範囲）を適宜変更することができる。例えば、焼成体Ｄの寸法についての誤差の幅を小さくしたい場合には、セラミックス原料の組成についての略同一として認める幅を小さくすることが好ましく、さらに、この誤差の幅をより小さくしたい場合には、セラミックス原料中の無機粉体の平均粒度が揃ったものを使用することがより好ましい。
【実施例】
【００９１】
以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００９２】
（実施例１）
焼成後にコーディエライト組成となる組成にてアルミナ、カオリン、タルク、およびシリカを配合した無機粉末［平均粒度（算術平均径）４．１２μｍ］１００質量部に対し、有機バインダを６．０質量部、界面活性剤２．０質量部、水を３２．０質量部ずつ混ぜ合わせ、さらに加圧ニーダー（トーシン社製、商品名：ＴＤ１−３Ｍ型加圧式ニーダー）を用いて混練し、坏土を作製した。このとき、混練時間が１０分間、２０分間、３０分間、４０分間、５０分間の５種類の坏土を作製した。
【００９３】
これらの５種類の坏土のそれぞれをおよそ２０×２０×４０ｍｍの大きさにし、乾燥防止のために樹脂フィルムなどで包装する処置をした後、これらの５種類の坏土については１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の測定を行った。Ｔ１緩和時間の測定は、静磁場強度０．３Ｔ（テスラー）のＭＲＩ装置（ＭＲテクノロジー社製  ｃｏｍｐａｃＴｓｃａｎ）を使用し、周波数１２．８ＭＨｚ（静磁場強度０．３Ｔのときの水分子に含まれる１Ｈの共鳴周波数）の高周波を照射することにより行った。
【００９４】
続いて、坏土を真空脱気後に口金を通して押出成形し、外径１００．０ｍｍ、長さ１００ｍｍのハニカム成形体を作製し、さらにハニカム成形体を乾燥してハニカム乾燥体を作製し、次いでハニカム乾燥体を焼成してハニカム焼成体を作製した。このとき、ハニカム成形体、ハニカム乾燥体およびハニカム焼成体についての中央部（一方の端部から全長の２分の１の位置）の外径寸法を測定した。ここで、外径寸法とは、ハニカム成形体、ハニカム乾燥体およびハニカム焼成体の中央部分における４方向の外径についての算術平均値である。外径の測定は、ハニカム成形体などの中央部分の外周を４５度ずつずらしながら合計４方向（０度−１８０度、４５度−２２５度、９０度−２７０度、１３５度−３１５度）の外径について行った。乾燥割り掛けは、ハニカム成形体の外径寸法をハニカム乾燥体の外径寸法で割った値として算出した。外形寸法は口金の出口側に取り付けてある押え板の外形寸法と同じである。焼成割り掛けは、ハニカム乾燥体の外径寸法をハニカム焼成体の外径寸法で割った値として算出した。上述の５種類の坏土についての１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間、５種類の坏土のそれぞれから作製したハニカム成形体、ハニカム乾燥体、ハニカム焼成体についての外径寸法、乾燥割り掛け、焼成割り掛けを表１に示す。
【００９５】
【表１】
0005704974.tif 000002
【００９６】
（実施例２）
無機粉末の平均粒度（算術平均径）を５．５５μｍとした以外は実施例１と同じ実験を行った。結果を表２に示す。
【００９７】
【表２】
0005704974.tif 000003
【００９８】
（実施例３）
無機粉末の平均粒度（算術平均径）を７．３５μｍとした以外は実施例１と同じ実験を行った。結果を表３に示す。
【００９９】
【表３】
0005704974.tif 000004
【０１００】
実施例１〜３のそれぞれについて、１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、ハニカム乾燥体の乾燥割り掛けとの相関関係については最小二乗法を用いて一次関数［乾燥割り掛け＝係数Ａ坏土−乾燥×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｂ坏土−乾燥］に近似し、また、坏土についての１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、ハニカム焼成体の焼成割り掛けとの相関関係については最小二乗法を用いて一次関数［焼成割り掛け＝係数Ｃ坏土−焼成×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｄ坏土−焼成］に近似した。係数Ａ坏土−乾燥、係数Ｂ坏土−乾燥、係数Ｃ坏土−焼成、および係数Ｄ坏土−焼成を表４に示す。
【０１０１】
【表４】
0005704974.tif 000005
【０１０２】
無機粉末の平均粒度を変化させると、係数Ａ坏土−乾燥、係数Ｂ坏土−乾燥、係数Ｃ坏土−焼成、係数Ｄ坏土−焼成、が変化していくことが判明した。したがって、ハニカム乾燥体やハニカム焼成体についての寸法の誤差をより小さくするためには、セラミックス原料に含まれる無機粉末の平均粒度ごとに、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間と、乾燥割り掛けまたは焼成割り掛けとの相関関係を導き出しておくことが好ましいことが判明した。
【０１０３】
（実施例４）
セラミックス原料については実施例２のときのセラミックス原料と同じ組成［無機粉末については平均粒度（算術平均径）５．５５μｍ］ものを用いて坏土を作製し、この坏土から外径寸法１００．０ｍｍのハニカム成形体を作製し、さらにこのハニカム成形体を乾燥することにより、外径寸法９６．１２ｍｍのハニカム乾燥体を作製する実験計画を立てた。このとき、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値を予測し、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間がこの適正値になるように坏土を作製することにより、ハニカム乾燥体が予め定めた外径寸法９６．１２ｍｍにて作製できるのか検討を行った。
【０１０４】
この実験計画では、乾燥割り掛けが１．０４０４（＝１００．０／９６．１２）になる。まず、一次関数［乾燥割り掛け＝係数Ａ坏土−乾燥×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｂ坏土−乾燥］に、乾燥割り掛けの値１．０４０４、実施例２の係数Ａ坏土−乾燥の値−０．００１３（表４を参照）、係数Ｂ坏土−乾燥、の値１．０８７０（表４を参照）を当てはめることにより、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の適正値が３６．１ｍｓｅｃになることを予測した。そこで、混練機で混練しながら随時坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定した。実施例２では混練時間４０分間のときに坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間が３６．１ｍｓｅｃであったので（表２を参照）、本実施例でも４０分間混練を行ったときに坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定したところ３７．０ｍｓｅｃであった。そこで、さらに１０分間混練を行った後、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を測定したところ適正値と同じ３６．１ｍｓｅｃになった。この坏土から外径寸法１００．０ｍｍのハニカム成形体を作製し、次いで乾燥した。ハニカム乾燥体の外径寸法を測定したところ９６．１２ｍｍであった。以上から、実験計画通りに、目的の寸法のハニカム乾燥体を作製することができることが判明した。
【０１０５】
（比較例１）
上述した実施例２の実験には、セラミックス原料を４０分間混練して坏土を作製し、この坏土から外径寸法１００．０ｍｍのハニカム成形体を作製し、さらにこのハニカム成形体を乾燥することにより、外径寸法９６．１２ｍｍのハニカム乾燥体を作製したものがあった。そこで、再び、セラミックス原料については実施例２のときのセラミックス原料と同じ組成［無機粉末については平均粒度（算術平均径）５．５５μｍ］ものを用い、さらに先と同じ混練時間４０分間で坏土を作製した。続いて、この坏土から外径寸法１００．０ｍｍのハニカム成形体を作製し、さらにこのハニカム成形体を乾燥して、ハニカム乾燥体を作製した。ハニカム乾燥体の外径寸法は、９６．４１ｍｍになっており、目的とする外径寸法９６．１２ｍｍにはならなかった。よって、先に目的の寸法のハニカム乾燥体を作製することができた方法と全く同じ方法を踏襲した場合であっても、試験時の温度や気温、設備の状態によって目的の寸法のハニカム乾燥体を作製できない場合があることが判明した。
【０１０６】
（実施例５）
セラミックス原料については実施例２のときのセラミックス原料と同じ組成［無機粉末については平均粒度（算術平均径）５．５５μｍ］のものを用いて、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間を３７．０ｍｓｅｃにて坏土を作製し、この坏土から、最終的に外径寸法９６．１２ｍｍのハニカム乾燥体を作製する実験計画を立てた。このとき、ハニカム成形体の寸法の適正値を予測し、この適正値の寸法にてハニカム成形体を作製することにより、ハニカム乾燥体が予め定めた外径寸法９６．１２ｍｍにて作製できるのか検討を行った。
【０１０７】
まず、一次関数［乾燥割り掛け＝係数Ａ坏土−乾燥×（坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間）＋係数Ｂ坏土−乾燥］に、坏土の１Ｈ−ＮＭＲのＴ１緩和時間の値３７．０ｍｓｅｃ、実施例２の係数Ａ坏土−乾燥の値−０．００１３（表４を参照）、係数Ｂ坏土−乾燥、の値１．０８７０（表４を参照）を当てはめることにより、乾燥割り掛けの値が１．０３８２になると予測した。乾燥割り掛けが１．０３８２、ハニカム乾燥体の外径寸法が９６．１２ｍｍである場合、ハニカム成形体の外径寸法の適正値は９９．７９ｍｍ（＝９６．１２ｍｍ×１．０３８２）になる。そこで、ハニカム成形体を外径寸法９９．７９ｍｍにて作製し、これを乾燥してハニカム乾燥体を作製した。ハニカム乾燥体の外径寸法を測定したところ９６．１２ｍｍであった。以上から、実験計画通りに、ハニカム乾燥体を作製可能であることが判明した。
【産業上の利用可能性】
【０１０８】
本発明は、セラミックスの乾燥割り掛けの評価方法、およびこれを用いるセラミックス乾燥体の製造方法、並びにセラミックスの焼成割り掛けの評価方法、およびこれを用いるセラミックス焼成体の製造方法として利用できる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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