(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料容器に容れられたガラス原料を加熱し気化させてガラス原料ガスとし、このガラス原料ガスを前記原料容器から配管によりガラス微粒子形成用バーナまで導き、このガラス微粒子形成用バーナからガラス原料ガスを噴出させ、このガラス原料ガスの火炎分解反応により生じたガラス微粒子を出発材に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する堆積工程を含むガラス微粒子堆積体の製造方法において、
この堆積工程において前記原料容器から前記ガラス微粒子形成用バーナまでの前記配管の少なくとも一部の温度を発熱体により１５０℃以上の所定温度になるよう管理し、その温度管理部分の配管として耐熱温度１７０〜２６０℃の弗素樹脂の材料からなるものを用いる、
ことを特徴とするガラス微粒子堆積体製造方法。
【請求項２】
前記原料容器から前記ガラス微粒子形成用バーナまでの前記配管の少なくとも一部区間において前記配管の外周にテープヒータが巻きつけられており、前記堆積工程において前記テープヒータに通電することで前記配管を加熱する、
ことを特徴とする請求項１に記載のガラス微粒子堆積体製造方法。
【請求項３】
前記発熱体または前記テープヒータの外周に断熱材が設けられている
ことを特徴とする請求項１または２に記載のガラス微粒子堆積体製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３の何れか１項に記載のガラス微粒子堆積体製造方法によりガラス微粒子堆積体を製造し、
このガラス微粒子堆積体を加熱して透明化する透明化工程を経てガラス体を製造する、
ことを特徴とするガラス体製造方法。
【請求項５】
前記堆積工程においてＯＶＤ法，ＶＡＤ法またはＭＭＤ法によりガラス微粒子堆積体を製造し、
前記透明化工程を経て光ファイバ用ガラス母材としての前記ガラス体を製造する、
ことを特徴とする請求項４に記載のガラス体製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス微粒子堆積体を製造する方法、および、ガラス体を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバは、略円柱形状であるガラス母材の一端を加熱し軟化させて線引することで製造される。また、光ファイバ用のガラス母材の製造方法は、ＯＶＤ法やＶＡＤ法等によりガラス微粒子堆積体を製造する堆積工程と、このガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス体を製造する透明化工程とを含む。特許文献１，２には、ガラス微粒子堆積体製造方法またはガラス体製造方法が開示されている。
【０００３】
特許文献１に開示された発明は、耐熱性の低い部品を使用するとともに部品の寿命を延長することで、製造コストの低減を図ることを目的としている。特許文献１に開示されたガラス微粒子堆積体製造方法は、減圧下でガラス原料を加熱し気化させてガラス原料ガスとし、そのガラス原料ガスを減圧下で配管によりガラス微粒子形成用バーナまで導くことで、例えば、配管の温度を５５℃として、耐熱温度７０℃程度の塩化ビニル系の材料からなる配管の使用を可能とするものである。
【０００４】
特許文献２に開示された発明は、ガラス微粒子堆積の開始の際にガラス原料ガスの流量が不安定であることに起因する気泡や白濁の発生を回避することを目的としている。特許文献２に開示されたガラス微粒子堆積体製造方法は、ガラス微粒子堆積開始に先立って所定時間だけガラス原料ガスを廃棄した後にガラス微粒子の堆積を開始し、その原料ガス廃棄量，配管の容積，配管内の圧力および配管の温度が所定の関係を満たすようにすることで、気泡や白濁の発生の回避を図るものである。配管温度は８２℃または８５℃とされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−１６１５５５号公報
【特許文献２】特開２００６−３４２０３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ガラス原料ガス供給量に対するガラス微粒子堆積量の割合（原料収率）の向上が望まれるところであるが、特許文献１，２に開示された発明を含め従来のガラス微粒子堆積体製造方法では原料収率の向上に限界がある。本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、原料収率の向上を可能とするガラス微粒子堆積体製造方法およびガラス体製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のガラス微粒子堆積体製造方法は、原料容器に容れられたガラス原料を加熱し気化させてガラス原料ガスとし、このガラス原料ガスを原料容器から配管によりガラス微粒子形成用バーナまで導き、このガラス微粒子形成用バーナからガラス原料ガスを噴出させ、このガラス原料ガスの火炎分解反応により生じたガラス微粒子を出発材に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する堆積工程を含み、堆積工程において原料容器からガラス微粒子形成用バーナまでの配管の少なくとも一部の温度を発熱体により１５０℃以上の所定温度になるよう管理し、その温度管理部分の配管として耐熱温度１７０〜２６０℃の弗素樹脂の材料からなるものを用いることを特徴とする。
【０００８】
本発明のガラス微粒子堆積体製造方法は、原料容器からガラス微粒子形成用バーナまでの配管の少なくとも一部区間において配管の外周にテープヒータが巻きつけられており、堆積工程においてテープヒータに通電することで配管を加熱するのが好適である。また、発熱体またはテープヒータの外周に断熱材が設けられているのが好適である。
【０００９】
本発明のガラス体製造方法は、上記の本発明のガラス微粒子堆積体製造方法によりガラス微粒子堆積体を製造し、このガラス微粒子堆積体を加熱して透明化する透明化工程を経てガラス体を製造することを特徴とする。また、堆積工程においてＯＶＤ法，ＶＡＤ法またはＭＭＤ（多バーナ多層付け）法によりガラス微粒子堆積体を製造し、透明化工程を経て光ファイバ用ガラス母材としてのガラス体を製造するのが好適である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば原料収率の向上が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本実施形態のガラス体製造方法のフローチャートである。
【図２】本実施形態のガラス体製造方法の固定工程Ｓ１を説明する図である。
【図３】本実施形態のガラス体製造方法の堆積工程Ｓ２を説明する図である。
【図４】本実施形態のガラス体製造方法の引抜工程Ｓ３を説明する図である。
【図５】本実施形態のガラス体製造方法の透明化工程Ｓ４を説明する図である。
【図６】本実施形態のガラス体製造方法の中実化工程Ｓ５を説明する図である。
【図７】他の実施形態のガラス体製造方法の堆積工程を説明する図である。
【図８】更に他の実施形態のガラス体製造方法の堆積工程を説明する図である。
【図９】実施例および比較例それぞれの諸条件および原料収率を纏めた図表である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。また、以下では、光ファイバ用ガラス母材としてのガラス体を製造するガラス体製造方法（ガラス微粒子堆積体製造方法を含む。）について説明する。
【００１３】
図１は、本実施形態のガラス体製造方法のフローチャートである。この図に示されるように、本実施形態のガラス体製造方法は、固定工程Ｓ１，堆積工程Ｓ２，引抜工程Ｓ３，透明化工程Ｓ４および中実化工程Ｓ５を順に経て、光ファイバ用ガラス母材としてのガラス体を製造する。なお、このガラス体製造方法により製造されるガラス体は、例えば、線引により光ファイバを製造するための光ファイバ母材であり、或いは、その光ファイバ母材のうちでもコア部となるべきコア母材である。なお、本実施形態ではＯＶＤ法によるガラス体の製造方法を示したが、ＶＡＤ法やＭＭＤ法においても同様の効果が得られる。
【００１４】
図２は、本実施形態のガラス体製造方法の固定工程Ｓ１を説明する図である。図３は、本実施形態のガラス体製造方法の堆積工程Ｓ２を説明する図である。図４は、本実施形態のガラス体製造方法の引抜工程Ｓ３を説明する図である。図５は、本実施形態のガラス体製造方法の透明化工程Ｓ４を説明する図である。また、図６は、本実施形態のガラス体製造方法の中実化工程Ｓ５を説明する図である。
【００１５】
固定工程Ｓ１（図２）では、出発棒１１の先端部１１ａが種棒パイプ１２の一端１２ａから突出するように、出発棒１１が種棒パイプ１２に挿入され固定されて、これにより出発ロッド１０が作製される（同図（ａ），（ｂ）参照）。出発棒１１は、例えば、アルミナ、ガラス、耐火性セラミクス、カーボンなどの材料からなる。種棒パイプ１２は石英ガラスからなる。この出発ロッド１０において種棒パイプ１２の一端１２ａから突出している出発棒１１の部分の外周は、都市ガスバーナやアセチレンバーナなどを用いたバーナ２０からの火炎によりカーボン皮膜１１ｂが形成されるのが好適である（同図（ｃ））。同図（ｃ）におけるカーボン皮膜形成中も、出発ロッド１０は出発棒１１の中心軸を中心として回転し、バーナ２０は、出発棒１１の軸方向に沿って出発ロッド１０に対して相対的に往復運動を繰り返す。
【００１６】
固定工程Ｓ１の後の堆積工程Ｓ２（図３）では、出発棒１１が種棒パイプ１２に挿入され固定されてなる出発ロッド１０は、出発棒１１の中心軸を中心として回転される。また、出発ロッド１０の側方に配置されて酸水素火炎を形成するガラス微粒子合成用バーナ２１は、出発棒１１の軸方向に沿って出発ロッド１０に対して相対的に往復運動を繰り返す。
【００１７】
堆積工程Ｓ２では、原料容器３１に容れられたガラス原料（ＳｉＣｌ４，ＧｅＣｌ４、等）が加熱されて気化されガラス原料ガスとされる。なお、ＧｅＣｌ４の沸点は８４℃であり、ＳｉＣｌ４の沸点は５７℃である。このガラス原料ガスは、原料容器３１から配管３２によりガラス微粒子形成用バーナ２１まで導かれ、このガラス微粒子形成用バーナ２１から噴出される。配管３２中にはＭＦＣ３４が原料ガス流量を制御するために設けられ、原料容器３１と配管３２及びＭＦＣ３４は、温調ブース３５内に入れられて、温度制御される。原料ガスを２種類用いる場合は、原料容器と配管を２ライン設ければ良い。また、原料容器３１と温調ブース３５の中は、原料ガスの沸点以上の温度で管理する。なお、バーナまでの配管も、全長原料ガスの沸点以上の温度で管理することが望ましい。
【００１８】
そして、ＯＶＤ法により、ガラス微粒子形成用バーナ２１から噴出された該ガラス原料ガスの火炎分解反応（熱分解反応、火炎加水分解反応、熱酸化反応など）により生じたガラス微粒子が出発材（出発ロッド１０）に堆積されてガラス微粒子堆積体が製造される。このとき、出発棒１１の先端部１１ａから種棒パイプ１２の一部に亘って出発ロッド１０の外周にガラス微粒子が堆積されて、これによりガラス微粒子堆積体１３が作製される。
【００１９】
堆積工程Ｓ２では、ガラス微粒子合成用バーナ２１により供給されるガラス原料ガスの量をトラバース毎に異ならせる。これにより、出発棒１１の外周に堆積されるガラス微粒子は、径方向に所定の組成分布（すなわち、後のガラス母材または光ファイバにおける径方向の屈折率分布）を有することになる。
【００２０】
特に本実施形態では、堆積工程Ｓ２において、原料容器３１からガラス微粒子形成用バーナ２１までの配管３２の少なくとも一部の温度は発熱体により１００℃以上の所定温度になるよう管理される。配管３２の温度は１２０℃以上の所定温度になるよう管理されるのが好適であり、さらに好ましくは、配管３２の温度は１５０℃以上の所定温度になるよう管理されるのが更に好適である。なお、配管３２として耐熱温度１７０〜２６０℃程度の弗素樹脂の材料からなる配管などが用いられ得る。
【００２１】
配管３２を加熱するには様々な手段を採用することができる。この加熱手段として、原料容器３１からガラス微粒子形成用バーナ２１までの配管３２の少なくとも一部区間において配管３２の外周にテープヒータ３３が巻きつけられているのが好適である。テープヒータは、金属発熱体やカーボン製繊維状面発熱体の極細ヨリ線を耐熱材で覆ったフレキシブルなヒータである。堆積工程Ｓ２においてテープヒータ３３が通電されることで配管３２が加熱される。また、テープヒータ３３の外周に断熱材が設けられていると低消費電力の観点で好ましい。その他の加熱手段としては、金属配管３２に電流を流して加熱する手段や、温調ブース内に配管３２を入れる手段、などが採用可能である。
【００２２】
堆積工程Ｓ２の後の引抜工程Ｓ３（図４）では、種棒パイプ１２およびガラス微粒子堆積体１３から出発棒１１が引き抜かれる。このとき、種棒パイプ１２とガラス微粒子堆積体１３とは互いに固定されたままである。なお、固定工程Ｓ１において種棒パイプ１２の一端１２ａから突出している出発棒１１の部分の外周にカーボン皮膜を形成するため、この引抜工程Ｓ３で出発棒１１が引き抜かれる際にガラス微粒子堆積体１３の中心孔の内壁面にキズが付くことが防止される。
【００２３】
引抜工程Ｓ３の後の透明化工程Ｓ４（図５）では、ガラス微粒子堆積体１３は、一体となっている種棒パイプ１２とともに、ＨｅガスやＣｌ２ガスが導入された加熱炉２２の内部に入れられ、ヒータ２３により加熱されて透明化される。これにより、透明ガラス管材１４が作製される。
【００２４】
透明化工程Ｓ４の後の中実化工程Ｓ５（図６）では、透明ガラス管材１４は、加熱炉に設置されて回転され、中心孔にＳＦ６が導入されるとともにヒータ２４により加熱されて、中心孔の内壁面が気相エッチングされる（同図（ａ））。次いで、透明ガラス管材１４は、内部が減圧されるとともにヒータ２４により加熱されて中実化され（同図（ｂ））、これにより中実のガラス母材が作成される。
【００２５】
このようにして製造された透明なガラス母材１５は、さらにその外側にＶＡＤ法（図７参照）や、上記したＯＶＤ法、ＭＭＤ法（図８参照）にてクラッドガラスを形成してプリフォーム化された後、先端を加熱・軟化されて線引きされることで、光ファイバが製造される。クラッドガラスを形成するＶＡＤ法やＯＶＤ法やＭＭＤ法においても、その堆積工程において、原料容器３１からガラス微粒子形成用バーナ２１までの少なくとも一部の配管３２の温度は、発熱体により１００℃以上の所定温度になるよう管理される。なお、配管温度は１２０℃以上の所定温度になるよう管理されるのが好適であり、さらに好ましくは１５０℃以上の所定温度になるよう管理されるのが好適である。
【００２６】
本実施形態では、堆積工程Ｓ２において、原料容器３１からガラス微粒子形成用バーナ２１までの少なくとも一部の配管３２の温度が、発熱体により１００℃以上（好適には１２０℃以上、更に好適には１５０℃以上）の所定温度になるよう管理されることにより、原料収率が向上する。
【００２７】
次に、ガラス微粒子堆積体製造方法およびガラス体製造方法の実施例について説明する。本実施例では、グレーデッドインデックス型の光ファイバのコアを線引により製造するためのガラス母材が製造される。
【００２８】
堆積工程Ｓ２においてＯＶＤ装置が用いられてガラス微粒子の堆積が行われる。出発棒１１として、外径９〜１０ｍｍで長さ１２００ｍｍのアルミナ製のものが使用される。種棒パイプ１２として、長さ６００ｍｍ、外径２０〜４０ｍｍ、内径９.８〜２１ｍｍの石英ガラス製のものが使用される。
【００２９】
堆積工程Ｓ２において酸水素火炎を形成するガラス微粒子合成用バーナ２１に投入されるガラス原料ガスは、ＳｉＣｌ４（投入量１〜３ＳＬＭ／本）およびＧｅＣｌ４（投入量０.０〜０.３ＳＬＭ）である。
【００３０】
原料容器３１からガラス微粒子形成用バーナ２１までの配管３２の外周にテープヒータ３３が巻きつけられ、堆積工程Ｓ２においてテープヒータ３３が通電されることより配管３２が加熱され、また、テープヒータ３３の外周に断熱テープが一重または二重に巻きつけられる。
【００３１】
図９は、実施例および比較例それぞれの諸条件および原料収率を纏めた図表である。配管温度Ａ（℃）の各値に対してＳｉＣｌ4とＧｅＣｌ4の平均原料収率Ｘ（％）および消費電力Ｙ（％）が比較評価される。なお、消費電力については実施例１の消費電力を５０％とした相対値とされている。
【００３２】
この図表に示されるように、配管温度Ａが９０℃とされた比較例１では平均原料収率Ｘが３０％、配管温度Ａが８５℃とされた比較例２では平均原料収率Ｘが２７％であるのに対して、配管温度Ａが１００℃とされた実施例１では平均原料収率Ｘが３２％であり、配管温度Ａが１２０℃とされた実施例２では平均原料収率Ｘが３４％であり、配管温度Ａが１５０℃とされた実施例３〜５では平均原料収率Ｘが３７％である。また、配管温度Ａが１５０℃とされた実施例３〜５のうち、断熱テープが巻きつけられなかった実施例３では消費電力Ｙが８５％であるのに対して、断熱テープが一重に巻きつけられた実施例４では消費電力Ｙが６０％であり、断熱テープが二重に巻きつけられた実施例５では消費電力Ｙが５５％である。
【００３３】
このように、配管温度が高いほど原料収率が向上する。特に、配管温度を１００℃以上としたときに、原料収率は急激に良化することが分かる。これは、原料ガスの温度上昇により下記式
SiCl4＋2H2O→SiO2＋4HCl
GeCl4＋2H２O→GeO2＋4HCl
で表されるガラス微粒子生成反応（加水分解反応）が促進され、ガラス微粒子の生成量や凝集速度が増加したことに因ると考えられる。また、断熱材を巻くことにより電力コストが安くなり、断熱材を重ねて巻くとさらにコストが低減するといえる。
【００３４】
本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。上記実施形態では堆積工程においてＯＶＤ法によりガラス微粒子堆積体が製造されたが、本発明は堆積工程においてＶＡＤ法またはＭＭＤ法など火炎分解反応を利用する全ガラス微粒子堆積方法において有効である。また、本実施形態では原料ガスとして、ＳｉＣｌ４とＧｅＣｌ4を使用したが、ＳｉＣｌ4だけを使用するクラッドガラス合成の場合も原料収率を向上させる効果がある。
【符号の説明】
【００３５】
１０…出発ロッド、１１…出発棒、１２…種棒パイプ、１３…ガラス微粒子堆積体、１４…透明ガラス管材、２０…バーナ、２１…ガラス微粒子合成用バーナ、２２…加熱炉、２３，２４…ヒータ、３１…原料容器、３２…配管、３３…テープヒータ、３４…ＭＦＣ、
３５…温調ブース。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
0005793834.tif 000009
【図９】
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