(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属酸化物粉を含む原料粉末を投入し、パンチで垂直方向に押圧しながら焼結させる酸化物スパッタリングターゲットの製造に用いるホットプレス用モールドであって、複数の円弧板状セグメントを周方向に並べて垂直方向に沿う筒状に形成されたスリーブと、前記スリーブの外側に配置され、該スリーブを筒状に保持する外枠とを有しており、前記スリーブの外周面は、上方に向けて拡径し、垂直方向に対して１０°以上４５°以下の斜面に設けられ、前記外枠の内周面は、前記スリーブの外周面の傾斜角度に沿った斜面に設けられていることを特徴とするホットプレス用モールド。
【請求項２】
前記スリーブの各円弧板状セグメントの底面を下方から押圧することにより、該円弧板状セグメントの移動を補助する移動補助手段が設けられていることを特徴とする請求項１に記載のホットプレス用モールド。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光記録媒体の誘電体層や界面層などを成膜するための酸化物スパッタリングターゲットの製造に用いるホットプレス用モールドに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
相変化型情報記録媒体の光ディスクを構成する誘電体層や界面層などとして、（ＺｒＯ２）Ｍ（Ｃｒ２Ｏ３）１００−Ｍ（ｍｏｌ％）（式中、２０≦Ｍ≦８０）の酸化膜や、（ＺｒＯ２）Ｋ（Ｃｒ２Ｏ３）Ｌ（ＳｉＯ２）１００−Ｋ−Ｌ（ｍｏｌ％）（式中、２０≦Ｋ≦７０、２０≦Ｌ≦６０、６０≦Ｋ＋Ｌ≦９０）の酸化膜が用いられている。この酸化膜は、酸化物焼結体のスパッタリングターゲットをスパッタリングすることによって成膜されている（例えば、特許文献１参照）。
また、酸化物焼結体のスパッタリングターゲットを製造する方法としては、上記特許文献１には具体的に記載されていないが、従来、公知な大気焼結や真空ホットプレス等を用いることが考えられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−３２３７４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記組成のスパッタリングターゲットを製造する場合、従来の大気焼結を採用すると、有害な六価クロムが生成されるおそれがあるため好ましくなく、一方、従来の真空ホットプレスを採用すると、六価クロムの生成を回避できるものの、焼結後の冷却時にＺｒＯ２が正方晶から単斜晶へ相変態するため焼結体が膨張し、スパッタリングターゲットに割れが発生するおそれがある。特に、高密度のスパッタリングターゲットを得るために真空ホットプレスを行った場合や、大型のスパッタリングターゲットを得ようとした場合に、焼結後の冷却時に割れの発生が顕著になる不都合があった。
【０００５】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、焼結後の冷却時における割れの発生を防止することができる酸化物スパッタリングターゲットの製造に用いるホットプレス用モールドを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、金属酸化物粉を含む原料粉末を投入し、パンチで垂直方向に押圧しながら焼結させる酸化物スパッタリングターゲットの製造に用いるホットプレス用モールドであって、複数の円弧板状セグメントを周方向に並べて垂直方向に沿う筒状に形成されたスリーブと、前記スリーブの外側に配置され、該スリーブを筒状に保持する外枠とを有しており、前記スリーブの外周面は、上方に向けて拡径し、垂直方向に対して１０°以上４５°以下の斜面に設けられ、前記外枠の内周面は、前記スリーブの外周面の傾斜角度に沿った斜面に設けられていることを特徴とする。
【０００７】
上記のように、複数の円弧板状セグメントを並べて設けられるとともに外周面が斜面に設けられたスリーブは、焼結時においては、内側の酸化物スパッタリングターゲットとなる焼結体に対して外周面からの圧力（側圧）を確保して焼結体の密度を高めることができる。焼結後の冷却時においては、パンチの圧力が解放されると焼結体の膨張にしたがって、各円弧板状セグメントがスリーブの外周面に沿って、スリーブを拡径するように移動することにより、焼結体に対する圧縮応力が低減され、割れの発生を防止することができる。
【０００８】
スリーブの外周面の傾斜角度が１０°未満であると、焼結体の膨張に対する傾斜に沿う方向の分力が小さくなり、スリーブを拡径移動させることが難しい。また、傾斜角度を４５°より大きくすると、スリーブの拡径移動が容易になりすぎ、パンチから焼結体に十分な圧力をかける前にスリーブの拡径移動が起こるため、十分なプレス圧をかけることができない。また、スリーブが大型化されることからホットプレス装置炉内の容積を大きくする必要が生じる。さらに、スリーブやモールドの重量が増し、ハンドリングが難しくなることも懸念される。
【０００９】
本発明のホットプレス用モールドにおいて、前記スリーブの各円弧板状セグメントの底面を下方から押圧することにより、該円弧板状セグメントの移動を補助する移動補助手段が設けられているとよい。
移動補助手段は、例えば、エアー圧等の流体圧を用いて円弧板状セグメントを押圧する構成とすることができ、冷却時の各円弧状セグメントの上方への移動を流体圧等によって補助して、確実に割れの発生を防止することができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、焼結後の冷却時に焼結体が膨張しても、スリーブが拡径移動することにより焼結体に圧縮応力を与えることなく冷却できるので、割れの発生を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明に係る酸化物スパッタリングターゲットの製造に用いるホットプレス用モールドを示す断面図であり、（ａ）は焼結時、（ｂ）は冷却時の状態を示す。
【図２】図１に示すホットプレス用モールドの正面図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明に係る酸化物スパッタリングターゲットの製造に用いるホットプレス用モールドの一実施形態について説明する。
本実施形態のホットプレス用モールド１は、図１に示すように、筒状のスリーブ１１内に金属酸化物粉を含む原料粉末２０を投入し、パンチ１５で垂直方向に押圧（一軸加圧）しながら焼結させることにより、焼結体を製造するものであり、直径８０ｍｍを超える円盤状の焼結体の製造に好適に用いることができる。
【００１３】
ホットプレス用モールド１は、図１及び図２に示すように、筒状のスリーブ１１と、スリーブ１１内の下部に設置されるスペーサ１２と、スリーブ１１の外側に配置され、スリーブ１１を保持する外枠１３と、スリーブ１１の底面を支えるベースプレート１４と、スペーサ１２との間に原料粉末２０を挟んで押圧するパンチ１５とで形成される。これらスリーブ１１、スペーサ１２、外枠１３、ベースプレート１４およびパンチ１５は、１０００℃以上の高温領域においても十分な機械強度を有する耐熱材料からなり、例えば、カーボングラファイトにより形成されている。
【００１４】
スリーブ１１は複数の円弧板状セグメント１６を周方向に並べて、垂直方向に沿う筒状に形成されており、本実施形態のホットプレス用モールド１においては、スリーブ１１は４個の円弧板状セグメント１６により構成されている（図２参照）。また、スリーブ１１の内周面１６ａは、作成する焼結体の大きさに合わせて直径８０ｍｍを超える大きさに設けられている。スリーブ１１（円弧板状セグメント１６）の外周面１６ｂは、上方に向けて拡径するように、垂直方向に対して１０°以上４５°以下の斜面に設けられている。
スリーブ１１の外側に配置される外枠１３は、スリーブ１１の円弧板状セグメント１６を筒状に保持する。外枠１３の内周面１３ａは、スリーブ１１の外周面１６ｂの傾斜角度に沿った斜面に設けられている。
【００１５】
また、ベースプレート１４には、スリーブ１１の各円弧板状セグメント１６の底面を下方から押圧することにより、円弧板状セグメント１６の上方への移動を補助する移動補助手段３０が設けられている。この移動補助手段３０は、エアー圧を用いて各円弧板状セグメント１６を押圧する構成とされており、ベースプレート１４内に設けたエアー通路３１と、各円弧板状セグメント１６の底面下方位置に設置した上方スライドリング３２と、上方スライドリング３２の上方への移動を規制するストッパ３３とで構成されている。エアー通路３１に加圧用ガスを送ることで、上方スライドリング３２とともに各円弧板状セグメント１６を上方に押し出し、各円弧板状セグメント１６を解放状態にすることができる。
なお、エアー通路３１は、導入通路３１Ａと、上方スライドリング３２の下方に形成されるリング状通路３１Ｂとを連結して形成される。
【００１６】
次に、上記のホットプレス用モールド１を用いて、金属酸化物粉を含む原料粉末から酸化物スパッタリングターゲットを製造する方法について説明する。
本実施形態においては、金属酸化物粉を含む原料粉末２０として、ＺｒＯ２粉とＣｒ２Ｏ３粉（またはＺｒＯ２粉、Ｃｒ２Ｏ３粉およびＳｉＯ２粉）とを含む粉末を混合した原料粉末２０を用いる。
原料粉末２０は、ＺｒＯ２粉、Ｃｒ２Ｏ３粉およびＳｉＯ２粉を、所定の比率になるように秤量し、これらの混合粉末とほぼ同重量のジルコニアボールをポリエチレン製ボールミル用ポットに入れ、ボールミル装置にて所定時間、湿式混合して得られるものである。この際の溶媒には、例えばアルコールを用いる。乾燥後、例えば目開き５００μｍの篩にかけて整粒する。
この原料粉末２０をスリーブ１１内に投入し、真空容器内でパンチ１５により垂直方向に所定圧力（１０〜４０ＭＰａ）をかけて加圧した状態で、所定時間（３ｈ）、１２００℃以上に加熱することにより、原料粉末２０を焼結させる（ホットプレス）。また、加熱は、ホットプレス用モールド１の周囲に設置された加熱用のヒーター（不図示）により行われる。
そして、焼結後に、プレス圧力を解放した状態で冷却することにより、焼結体が製造される。
【００１７】
焼結体の焼結時においては、スリーブ１１を構成する複数の円弧板状セグメント１６は、その外周面１６ｂを外枠１３で保持されており、焼結体に対して外周面１６ｂからの圧力（側圧）を確保して、焼結体の密度を高めることができる。また、焼結後の冷却時においては、パンチ１５の圧力が解放されると焼結体が冷却に伴って膨張するが、その焼結体の膨張にしたがって、各円弧板状セグメント１６が外周面１６ｂに沿って、スリーブ１１を拡径するように移動することにより、焼結体に対する圧縮応力が低減される。これにより、焼結体に割れが発生することを防止することができる。
なお、スリーブ１１（円弧板状セグメント１６）の外周面１６ｂの傾斜角度が１０°未満であると、焼結体の膨張に対する傾斜に沿う方向の分力が小さくなり、スリーブ１１を拡径移動させることが難しい。また、傾斜角度を４５°より大きくすると、スリーブ１１の拡径移動が容易になりすぎ、パンチ１５から焼結体に十分な圧力をかける前にスリーブ１１の拡径移動がおこるため、十分なプレス圧をかけることができなくなる。
【００１８】
また、本実施形態においては、ベースプレート１４に移動補助手段３０が設けられており、焼結後の冷却時に、エアー通路３１に加圧用ガスを送ることで、上方スライドリング３２とともに各円弧板状セグメント１６を上方に押し出して、円弧板状セグメント１６の上方への移動を補助することができるので、確実に割れの発生を防止することができる。
【００１９】
なお、本発明は前記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態においては、一層の原料粉末の層を焼結して酸化物スパッタリングターゲットとなる焼結体を得ていたが、原料粉末の層の間にスペーサを介して積層することにより、焼結体同士が接合することもなく、一度のホットプレスよって複数の焼結体を製造することができる。
また、上記実施形態においては、ホットプレス用モールドに原料粉末を投入して成形と焼結とを同時に行ったが、ホットプレスを行う前に原料粉末を予備成形しておき、その予備成形した圧粉体を用いて焼結体を製造してもよい。
また、図示例では、スペーサ１２は、上端部がスリーブ１１内に配置されているが、スリーブ１１の下面に接する配置としてもよい。
また、エアー通路３１は、導入通路３１Ａとリング状通路３１Ｂとで形成したが、円弧板状セグメント１６毎に、外部からエアーを供給するエアー通路を設けてもよい。
【符号の説明】
【００２０】
１  ホットプレス用モールド
１１  スリーブ
１２  スペーサ
１３  外枠
１３ａ  内周面
１４  ベースプレート
１５  パンチ
１６  円弧板状セグメント
１６ａ  内周面
１６ｂ  外周面
２０  原料粉末
３０  移動補助手段
３１  エアー通路
３１Ａ  導入通路
３１Ｂ  リング状通路
３２  上方スライドリング
３３  ストッパ
【図１】
0005720502.tif 000002
【図２】
0005720502.tif 000003