(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
一の種類の樹脂を溶媒に溶解した、一の品種のドープを、一の温度で、支持体上に流延する工程と、他の種類の樹脂を溶媒に溶解した、他の品種のドープを、他の温度で、前記支持体上に流延する工程と、を含む溶液流延製膜法による光学フィルムの製造における、前記一の品種のドープを前記他の品種のドープに切り替える際の品種切り替え方法であって、
前記他の品種のドープの調製工程において、前記他の品種のドープの他の温度を、前記一の温度に対し所定の範囲内で変動させることにより、前記他の温度における、当該他の品種のドープの粘度を、前記一の温度における、前記他の品種のドープの粘度より３０〜３００％低く変動させることを特徴とする光学フィルムの製造における品種切り替え方法。
【請求項２】
前記他の品種のドープの他の温度を−３０〜６０℃の範囲内で変動させることを特徴とする請求項１に記載の光学フィルムの製造における品種切り替え方法。
【請求項３】
超音波洗浄工程を有することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の光学フィルムの製造における品種切り替え方法。
【請求項４】
請求項１から請求項３までのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造における品種切り替え方法を用いて製造されたことを特徴とする光学フィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶液流延製膜法による光学フィルムの製造における品種切り替え方法及び当該方法を用いて製造された光学フィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶表示装置の偏光板の位相差フィルム、偏光子保護フィルム等に用いられている光学フィルムとして、従来、一般に、セルロースエステル樹脂を含有する光学フィルムが用いられている。
【０００３】
セルロースエステル樹脂を含有する光学フィルムの製造方法としては、溶液流延製膜法が良く知られている。当該溶液製膜方法では、先ず、ジクロロメタンや酢酸メチルを主溶媒とする混合溶媒にセルロースエステル樹脂及び、紫外線吸収剤、マット剤、リターデーション制御剤、可塑剤等の各種添加剤を混合してドープを調製する。次いで、ドープを流延ダイより支持体上に流延して流延膜を形成する。そして、流延膜が支持体上で自己支持性を有するものとなった後に、支持体から流延膜を湿潤フィルムとして剥ぎ取り、乾燥させた後に製品フィルムとしてロール形態に巻き取る。
【０００４】
ところで、樹脂フィルムは、用途に応じた品種を製造する必要がある。しかし、品種毎に溶液製膜設備を備えることは現実的ではなく、一つの溶液製膜設備で複数の品種を製造するのが通常である。溶液製膜設備は、複数の品種を同時には製造することができないものであるので、一つの溶液製膜設備で複数の品種を製造する場合には、まず、一つの品種を製造し、その製造の後に他の品種の製造をする、というように、品種の変更をする。
【０００５】
この品種の変更の方法としては、先ず、添加剤の種類や添加量を変更した新たなドープを溶解タンクにて調製する。次に、調製した新たなドープを製膜ラインに流して、この新たなドープで古いドープを置換することによりドープを切り替える、というような方法がある。
【０００６】
しかしながら、古いドープを新処方の新たなドープに置換して品種を切り替える方法の場合には、別系統の仕込み装置を設ける必要がなく構成が簡単になるものの、押し出し置換を行い、置換が完了するまでに、配管容量の３倍程度の新たなドープを流す必要がある。このため、押し出し中の時間のロスや製品ロスが大きくなるという問題がある（例えば特許文献１参照）。
【０００７】
また、この方法において、時間のロスや製品ロスを少なくしようとすると、品種を切り替える前の品種の成分が幾らか残存し、品種を切り替えた後の品種にとって品質故障を招く異物となってしまうおそれがあることから、このような異物を完全に取り除く必要がある。
【０００８】
例えば、参考となる技術として、特許文献２には、流量変動によるフラッシング技術によって異物低減する方法が提案されている。しかしながら、高粘度ドープの置換に対しては、大幅な流量変動は適用しづらく、また、異物低減効果も不十分であることが分かった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０１０−１０００４２号公報
【特許文献２】特開２００３−８８８１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記問題・状況に鑑みてなされたものであり、その解決課題は、溶液流延製膜法による光学フィルムの製造における品種切り替えを、短時間にでき、かつ異物の含有量を低減できる品種切り替え方法を提供することである。また、当該品種切り替え方法を用いて製造された光学フィルムを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
【００１２】
１．一の種類の樹脂を溶媒に溶解した、一の品種のドープを、一の温度で、支持体上に流延する工程と、他の種類の樹脂を溶媒に溶解した、他の品種のドープを、他の温度で、前記支持体上に流延する工程と、を含む溶液流延製膜法による光学フィルムの製造における、前記一の品種のドープを前記他の品種のドープに切り替える際の品種切り替え方法であって、前記他の品種のドープの調製工程において、前記他の品種のドープの他の温度を、前記一の温度に対し所定の範囲内で変動させることにより、前記他の温度における、当該他の品種のドープの粘度を、前記一の温度における、前記他の品種のドープの粘度より３０〜３００％低く変動させることを特徴とする光学フィルムの製造における品種切り替え方法。
【００１３】
２．前記他の品種のドープの他の温度を−３０〜６０℃の範囲内で変動させることを特徴とする前記第１項に記載の光学フィルムの製造における品種切り替え方法。
【００１４】
３．超音波洗浄工程を有することを特徴とする前記第１項又は第２項に記載の光学フィルムの製造における品種切り替え方法。
【００１５】
４．前記第１項から第３項までのいずれか一項に記載の光学フィルムの製造における品種切り替え方法を用いて製造されたことを特徴とする光学フィルム。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の上記手段により、溶液流延製膜法による光学フィルムの製造における品種切り替えを、短時間にでき、かつ異物の含有量を低減できる品種切り替え方法を提供することができる。また、当該品種切り替え方法を用いて製造された光学フィルムを提供することができる。
【００１７】
本発明では、高粘度ドープの置換方法について、ドープ温度を変動させることで粘度変動させて流動性を変化させ、かつ配管を超音波振動させることで、品種切り替え時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に用いられる溶液流延製膜法のドープ調製工程、流延工程及び乾燥工程を模式的に示した図
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明の光学フィルムの製造における品種切り替え方法は、一の種類の樹脂を溶媒に溶解した、一の品種のドープを、一の温度で、支持体上に流延する工程と、他の種類の樹脂を溶媒に溶解した、他の品種のドープを、他の温度で、前記支持体上に流延する工程と、を含む溶液流延製膜法による光学フィルムの製造における、前記一の品種のドープを前記他の品種のドープに切り替える際の品種切り替え方法であって、前記他の品種のドープの調製工程において、前記他の品種のドープの他の温度を、前記一の温度に対し所定の範囲内で変動させることにより、前記他の温度における、当該他の品種のドープの粘度を、前記一の温度における、前記他の品種のドープの粘度より３０〜３００％低く変動させることを特徴とする。この特徴は、請求項１から請求項５までの請求項に係る発明に共通する技術的特徴である。
【００２０】
本発明の実施態様としては、本発明の効果発現の観点から、前記他の品種のドープの他の温度を−３０〜６０℃の範囲内で変動させることであることが好ましい。さらに、超音波洗浄工程を有することも、異物を完全に除去する観点から、好ましい。
【００２１】
本発明の品種切り替え方法は、光学フィルムの製造において好適に用いることができる。
【００２２】
以下、本発明とその構成要素、及び本発明を実施するための形態・態様について詳細な説明をする。なお、本願において、「〜」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用する。
【００２３】
（光学フィルムの製造における品種切り替え方法の概要）
本発明の光学フィルムの製造における品種切り替え方法は、一の種類の樹脂を溶媒に溶解した、一の品種のドープを、一の温度で、支持体上に流延する工程と、他の種類の樹脂を溶媒に溶解した、他の品種のドープを、他の温度で、前記支持体上に流延する工程と、を含む溶液流延製膜法による光学フィルムの製造における、前記一の品種のドープを前記他の品種のドープに切り替える際の品種切り替え方法である。特に、前記他の品種のドープの調製工程において、前記他の品種のドープの他の温度を、前記一の温度に対し所定の範囲内で変動させることにより、前記他の温度における、当該他の品種のドープの粘度を、前記一の温度における、前記他の品種のドープの粘度より３０〜３００％低く変動させることを特徴とする。
【００２４】
粘度変動が３０％未満の場合は、品種切り替え時間が長くなってしまう。反対に、粘度変動が３００％より大きい場合は、急激なろ圧の上昇によってフィルターが破損してしまう。
【００２５】
ドープの粘度を変動させる方法としては、温度を変化させる方法、溶媒の含有率を変化させる方法等を採用し得る。本発明においては、特に、ドープの温度を変化させる方法が好ましい。この場合、前記他の品種のドープの他の温度を−３０〜６０℃の範囲内で変動させることであることが好ましい。
【００２６】
例えば、トリアセチルセルロースを主成分として含有するドープの場合、５４００〜５４００００ｍＰａ・ｓの範囲内で変動させる。また、例えば、アクリル樹脂を主成分として含有するドープの場合、２７００〜２７０００ｍＰａ・ｓの範囲内で変動させる。
【００２７】
なお、本発明に係る粘度の測定に用いる粘度計は、ＪＩＳ  Ｚ  ８８０９に規定されている粘度計校正用標準液で検定されたものであれば特に制限はなく、回転式、振動式や細管式の粘度計を用いることができる。粘度計としては、Ｓａｙｂｏｌｔ粘度計、Ｒｅｄｗｏｏｄ粘度計等で測定でき、例えば、トキメック社製、円錐平板型Ｅ型粘度計、東機産業社製のＥ  Ｔｙｐｅ  Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒ（回転粘度計）、東京計器社製のＢ型粘度計ＢＬ、山一電機社製のＦＶＭ−８０Ａ、Ｎａｍｅｔｏｒｅ工業社製のＶｉｓｃｏｌｉｎｅｒ、山一電機社製のＶＩＳＣＯ  ＭＡＴＥ  ＭＯＤＥＬ  ＶＭ−１Ｇ等を挙げることができる。
【００２８】
本発明においいては、振動式粘度計を用いて測定した。
【００２９】
本発明の実施態様としては、異物を完全に除去するために、超音波洗浄工程を有する態様の品種切り替え方法であることも好ましい。
【００３０】
当該超音波洗浄工程における超音波の周波数としては、周波数は、１０〜５００ｋＨｚが好ましく、２０〜１００ｋＨｚがより好ましく、更に３０〜５０ｋＨｚが好ましい。
【００３１】
本発明においては、当該超音波洗浄工程において、超音波洗浄装置（例えば、新科産業有限会社製  ＳＰＣ−Ｐ型、超音波周波数：４０ｋＨｚ、超音波出力：１０００Ｗ）を用いて、ドープが通過する配管内に超音波振動を与え、異物を剥離・分離等して洗浄する。なお、洗浄液としては、ドープに含有されている溶媒と同種の溶媒を用いることが好ましい。
【００３２】
なお、超音波洗浄工程の後に、遠心分離工程を設けて、更に異物を分離して除去する態様の品種切り替え方法とすることも好ましい。
【００３３】
〈セルロースエステル樹脂〉
本発明においては、光学フィルムを構成する成分としてセルロースエステル樹脂を用いることができる。
【００３４】
本発明に係る光学フィルムは、セルロースエステルを含有する場合、その含有率は４０〜１００質量％の範囲内であることが好ましい。
【００３５】
本発明において用いることができるセルロースエステル樹脂は、目的に応じて適切なセルロースエステル樹脂を選択することを要するが、脂肪族のアシル基、芳香族のアシル基のいずれで置換されていても良いが、アセチル基で置換されていることが好ましい。
【００３６】
本発明に係るセルロースエステル樹脂が、脂肪族アシル基を有するエステルであるとき、脂肪族アシル基は、炭素原子数が２〜２０で、具体的には、アセチル、プロピオニル、ブチリル、イソブチリル、バレリル、ピバロイル、ヘキサノイル、オクタノイル、ラウロイル、ステアロイル等が挙げられる。
【００３７】
本発明において前記脂肪族アシル基とは、さらに置換基を有するものも包含する意味であり、置換基としては上述の芳香族アシル基において、芳香族環がベンゼン環であるとき、ベンゼン環の置換基として例示したものが挙げられる。
【００３８】
上記セルロースエステル樹脂が、芳香族アシル基とのエステルであるとき、芳香族環に置換する置換基Ｘの数は０又は１〜５個であり、好ましくは１〜３個で、特に好ましいのは１又は２個である。
【００３９】
更に、芳香族環に置換する置換基の数が二個以上の時、互いに同じでも異なっていてもよいが、また、互いに連結して縮合多環化合物（例えばナフタレン、インデン、インダン、フェナントレン、キノリン、イソキノリン、クロメン、クロマン、フタラジン、アクリジン、インドール、インドリンなど）を形成してもよい。
【００４０】
上記セルロースエステル樹脂において置換もしくは無置換の脂肪族アシル基、置換もしくは無置換の芳香族アシル基の少なくともいずれか一種選択された構造を有する構造を有することが、本発明に係るセルロース樹脂に用いる構造として用いられ、これらは、セルロースの単独又は混合酸エステルでもよい。
【００４１】
本発明に係るセルロースエステル樹脂の置換度は、アシル基の総置換度（Ｔ）が２．００〜３．００である。アセチル基以外のアシル基は、炭素数が３〜７であることが好ましい。
【００４２】
本発明に係るセルロースエステル樹脂において、炭素原子数２〜７のアシル基を置換基として有するもの、即ちセルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートベンゾエート、及びセルロースベンゾエートから選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。
【００４３】
これらの中で特に好ましいセルロースエステル樹脂は、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、セルロースアセテートプロピオネートやセルロースアセテートブチレートが挙げられる。
【００４４】
混合脂肪酸として、さらに好ましくは、セルロースアセテートプロピオネートやセルロースアセテートブチレートの低級脂肪酸エステルであり、炭素原子数２〜４のアシル基を置換基として有するものが好ましい。
【００４５】
アシル基で置換されていない部分は通常水酸基として存在しているものである。これらは公知の方法で合成することができる。
【００４６】
なお、アセチル基の置換度や他のアシル基の置換度は、ＡＳＴＭ−Ｄ８１７−９６に規定の方法により求めたものである。
【００４７】
本発明に係るセルロースエステル樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は、７５０００以上であれば、１００００００程度のものであっても本発明の目的を達成することができるが、生産性を考慮すると７５０００〜２８００００のものが好ましく、１０００００〜２４００００のものが更に好ましい。
【００４８】
〈アクリル樹脂〉
本発明に係る光学フィルムは、それを構成する成分として、アクリル樹脂を含有することも好ましい。例えば、アクリル樹脂と前記セルロースエステル樹脂を９５：５〜３０：７０の範囲内の質量比で含有することが好ましい。
【００４９】
本発明に用いられるアクリル樹脂には、メタクリル樹脂も含まれる。樹脂としては特に制限されるものではないが、メチルメタクリレート単位５０〜９９質量％、及びこれと共重合可能な他の単量体単位１〜５０質量％からなるものが好ましい。
【００５０】
共重合可能な他の単量体としては、アルキル数の炭素数が２〜１８のアルキルメタクリレート、アルキル数の炭素数が１〜１８のアルキルアクリレート、アクリル酸、メタクリル酸等のα，β−不飽和酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等の不飽和基含有二価カルボン酸、スチレン、α−メチルスチレン、核置換スチレン等の芳香族ビニル化合物、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のα，β−不飽和ニトリル、無水マレイン酸、マレイミド、Ｎ−置換マレイミド、グルタル酸無水物等が挙げられ、これらは単独で、あるいは二種以上を併用して用いることができる。
【００５１】
これらの中でも、共重合体の耐熱分解性や流動性の観点から、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ｎ−プロピルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｓ−ブチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート等が好ましく、メチルアクリレートやｎ−ブチルアクリレートが特に好ましく用いられる。
【００５２】
本発明に係る光学フィルムに用いられるアクリル樹脂は、フィルムとしての機械的強度、フィルムを生産する際の流動性の点から重量平均分子量（Ｍｗ）が８００００〜１００００００であることが好ましい。
【００５３】
本発明に係るアクリル樹脂の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定することができる。測定条件は以下の通りである。
【００５４】
溶媒：      メチレンクロライド
カラム：    Ｓｈｏｄｅｘ  Ｋ８０６、Ｋ８０５、Ｋ８０３Ｇ（昭和電工（株）製を３本接続して使用した）
カラム温度：２５℃
試料濃度：  ０．１質量％
検出器：    ＲＩ  Ｍｏｄｅｌ  ５０４（ＧＬサイエンス社製）
ポンプ：    Ｌ６０００（日立製作所（株）製）
流量：      １．０ｍｌ／ｍｉｎ
校正曲線：  標準ポリスチレンＳＴＫ  ｓｔａｎｄａｒｄ  ポリスチレン（東ソー（株）製）Ｍｗ＝２，８００，０００〜５００迄の１３サンプルによる校正曲線を使用した。１３サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
【００５５】
本発明におけるアクリル樹脂の製造方法としては、特に制限は無く、懸濁重合、乳化重合、塊状重合、あるいは溶液重合等の公知の方法のいずれを用いても良い。ここで、重合開始剤としては、通常のパーオキサイド系及びアゾ系のものを用いることができ、また、レドックス系とすることもできる。重合温度については、懸濁又は乳化重合では３０〜１００℃、塊状又は溶液重合では８０〜１６０℃で実施しうる。さらに、生成共重合体の還元粘度を制御するために、アルキルメルカプタン等を連鎖移動剤として用いて重合を実施することもできる。
【００５６】
この分子量とすることで、耐熱性と脆性の両立を図ることができる。
【００５７】
本発明に係るアクリル樹脂としては、市販のものも使用することができる。例えば、デルペット６０Ｎ、８０Ｎ（旭化成ケミカルズ（株）製）、ダイヤナールＢＲ５２、ＢＲ８０，ＢＲ８３，ＢＲ８５，ＢＲ８８（三菱レイヨン（株）製）、ＫＴ７５（電気化学工業（株）製）等が挙げられる。
【００５８】
本発明においては、本発明に係る光学フィルムの構成成分として用いる樹脂フィルム基材としては、上述のアクリル樹脂及びセルロースエステル樹脂以外に、本発明の効果を阻害しない限り、他種の熱可塑性樹脂を併用することもできる。ここで、「熱可塑性樹脂」とは、ガラス転移温度又は融点まで加熱することによって軟らかくなり、目的の形に成形できる樹脂のことをいう。
【００５９】
熱可塑性樹脂としては、一般的汎用樹脂としては、ポリエチレン（ＰＥ）、高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）、テフロン（登録商標）（ポリテトラフルオロエチレン、ＰＴＦＥ）、ＡＢＳ樹脂（アクリロニトリルブタジエンスチレン樹脂）、ＡＳ樹脂等があり、溶媒に可溶なものを適宜溶解して本発明の方法で処理することが好ましい。
【００６０】
また、強度や壊れにくさを特に要求される場合、ポリアミド（ＰＡ）、ナイロン、ポリアセタール（ＰＯＭ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、変性ポリフェニレンエーテル（ｍ−ＰＰＥ、変性ＰＰＥ、ＰＰＯ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、グラスファイバー強化ポリエチレンテレフタレート（ＧＦ−ＰＥＴ）、環状ポリオレフィン（ＣＯＰ）等を用いることができる。
【００６１】
更に高い熱変形温度と長期使用できる特性を要求される場合は、ポリフェニレンスルファイド（ＰＰＳ）、ポリテトラフロロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリスルホン、ポリエーテルサルフォン、非晶ポリアリレート、ポリエーテルエーテルケトン、熱可塑性ポリイミド（ＰＩ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）等を用いることができる。
【００６２】
なお、本発明の用途にそって樹脂の種類、分子量の組み合わせを行うことが可能である。
【００６３】
〈その他の添加剤〉
本発明に係る光学フィルムにおいては、組成物の流動性や柔軟性を向上するために、可塑剤を併用することも可能である。可塑剤としては、フタル酸エステル系、脂肪酸エステル系、トリメリット酸エステル系、リン酸エステル系、ポリエステル系、あるいはエポキシ系等が挙げられる。
【００６４】
この中で、ポリエステル系とフタル酸エステル系の可塑剤が好ましく用いられる。ポリエステル系可塑剤は、フタル酸ジオクチルなどのフタル酸エステル系の可塑剤に比べて非移行性や耐抽出性に優れるが、可塑化効果や相溶性にはやや劣る。
【００６５】
従って、用途に応じてこれらの可塑剤を選択、あるいは併用することによって、広範囲の用途に適用できる。
【００６６】
ポリエステル系可塑剤は、一価ないし四価のカルボン酸と一価ないし六価のアルコールとの反応物であるが、主に二価カルボン酸とグリコールとを反応させて得られたものが用いられる。代表的な二価カルボン酸としては、グルタル酸、イタコン酸、アジピン酸、フタル酸、アゼライン酸、セバシン酸などが挙げられる。
【００６７】
特に、アジピン酸、フタル酸などを用いると可塑化特性に優れたものが得られる。グリコールとしてはエチレン、プロピレン、１，３−ブチレン、１，４−ブチレン、１，６−ヘキサメチレン、ネオペンチレン、ジエチレン、トリエチレン、ジプロピレンなどのグリコールが挙げられる。これらの二価カルボン酸及びグリコールはそれぞれ単独で、あるいは混合して使用してもよい。
【００６８】
このエステル系の可塑剤はエステル、オリゴエステル、ポリエステルの型のいずれでもよく、分子量は１００〜１００００の範囲が良いが、好ましくは６００〜３０００の範囲が可塑化効果が大きい。
【００６９】
また、可塑剤の粘度は分子構造や分子量と相関があるが、アジピン酸系可塑剤の場合相溶性、可塑化効率の関係から２００〜５０００ｍＰａ・ｓ（２５℃）の範囲が良い。さらに、いくつかのポリエステル系可塑剤を併用してもかまわない。
【００７０】
可塑剤はフィルム基材を含有する組成物１００質量部に対して、０．５〜３０質量部を添加するのが好ましい。可塑剤の添加量が３０質量部を越えると、表面がべとつくので、実用上好ましくない。
【００７１】
本発明に係るフィルム基材を含有する組成物は紫外線吸収剤を含有することも好ましく、用いられる紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系、２−ヒドロキシベンゾフェノン系又はサリチル酸フェニルエステル系のもの等が挙げられる。例えば、２−（５−メチル−２−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２−［２−ヒドロキシ−３，５−ビス（α，α−ジメチルベンジル）フェニル］−２Ｈ−ベンゾトリアゾール、２−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−２−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール等のトリアゾール類、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−オクトキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン類を例示することができる。
【００７２】
ここで、紫外線吸収剤のうちでも、分子量が４００以上の紫外線吸収剤は、高沸点で揮発しにくく、高温成形時にも飛散しにくいため、比較的少量の添加で効果的に耐候性を改良することができる。
【００７３】
また、特に薄い被覆層から基板層への移行性も小さく、積層板の表面にも析出しにくいため、含有された紫外線吸収剤量が長時間維持され、耐候性改良効果の持続性に優れるなどの点から好ましい。
【００７４】
分子量が４００以上の紫外線吸収剤としては、２−［２−ヒドロキシ−３，５−ビス（α，α−ジメチルベンジル）フェニル］−２−ベンゾトリアゾール、２，２−メチレンビス［４−（１，１，３，３−テトラブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール］等のベンゾトリアゾール系、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）セバケート、ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）セバケート等のヒンダードアミン系、さらには２−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−２−ｎ−ブチルマロン酸ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）、１−［２−［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキシ］エチル］−４−［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキシ］−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン等の分子内にヒンダードフェノールとヒンダードアミンの構造を共に有するハイブリッド系のものが挙げられ、これらは単独で、あるいは二種以上を併用して使用することができる。これらのうちでも、２−［２−ヒドロキシ−３，５−ビス（α，α−ジメチルベンジル）フェニル］−２−ベンゾトリアゾールや２，２−メチレンビス［４−（１，１，３，３−テトラブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール］が特に好ましい。
【００７５】
さらに、本発明に係る光学フィルムに用いられるアクリル樹脂には成形加工時の熱分解性や熱着色性を改良するために各種の酸化防止剤を添加することもできる。また帯電防止剤を加えて、光学フィルムに帯電防止性能を与えることも可能である。
【００７６】
本発明に係るアクリル樹脂組成物として、リン系難燃剤を配合した難燃アクリル系樹脂組成物を用いても良い。
【００７７】
ここで用いられるリン系難燃剤としては、赤リン、トリアリールリン酸エステル、ジアリールリン酸エステル、モノアリールリン酸エステル、アリールホスホン酸化合物、アリールホスフィンオキシド化合物、縮合アリールリン酸エステル、ハロゲン化アルキルリン酸エステル、含ハロゲン縮合リン酸エステル、含ハロゲン縮合ホスホン酸エステル、含ハロゲン亜リン酸エステル等から選ばれる一種、あるいは二種以上の混合物を挙げることができる。
【００７８】
具体的な例としては、トリフェニルホスフェート、９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナンスレン−１０−オキシド、フェニルホスホン酸、トリス（β−クロロエチル）ホスフェート、トリス（ジクロロプロピル）ホスフェート、トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート等が挙げられる。
【００７９】
本発明では、上記添加剤以外に、リターデーション調整剤、マット剤などの添加剤を加えることもできる。
【００８０】
〈光学フィルムの製膜方法〉
本発明の光学フィルムの製造における品種切り替え方法は、一の種類の樹脂を溶媒に溶解した、一の品種のドープを、一の温度で、支持体上に流延する工程と、他の種類の樹脂を溶媒に溶解した、他の品種のドープを、他の温度で、前記支持体上に流延する工程と、を含む溶液流延製膜法による光学フィルムの製造における、前記一の品種のドープを前記他の品種のドープに切り替える際の品種切り替え方法であって、前記他の品種のドープの調製工程において、前記他の品種のドープの他の温度を、前記一の温度に対し所定の範囲内で変動させることにより、前記他の温度における、当該他の品種のドープの粘度を、前記一の温度における、前記他の品種のドープの粘度より３０〜３００％低く変動させることを特徴とする。
【００８１】
《溶液流延製膜法》
（有機溶媒）
本発明に係る光学フィルムを溶液流延法で製造する場合のドープを形成するのに有用な有機溶媒は、アクリル樹脂、セルロースエステル樹脂、その他の添加剤を同時に溶解するものであれば制限なく用いることができる。
【００８２】
例えば、塩素系有機溶媒としては、塩化メチレン、非塩素系有機溶媒としては、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸アミル、アセトン、テトラヒドロフラン、１，３−ジオキソラン、１，４−ジオキサン、シクロヘキサノン、ギ酸エチル、２，２，２−トリフルオロエタノール、２，２，３，３−ヘキサフルオロ−１−プロパノール、１，３−ジフルオロ−２−プロパノール、１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−メチル−２−プロパノール、１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−プロパノール、２，２，３，３，３−ペンタフルオロ−１−プロパノール、ニトロエタン等を挙げることが出来、塩化メチレン、酢酸メチル、酢酸エチル、アセトンを好ましく使用し得る。
【００８３】
ドープには、上記有機溶媒の他に、１〜４０質量％の炭素原子数１〜４の直鎖又は分岐鎖状の脂肪族アルコールを含有させることが好ましい。ドープ中のアルコールの比率が高くなるとウェブがゲル化し、金属支持体からの剥離が容易になり、また、アルコールの割合が少ない時は非塩素系有機溶媒系でのアクリル樹脂、セルロースエステル樹脂の溶解を促進する役割もある。
【００８４】
特に、メチレンクロライド、及び炭素数１〜４の直鎖又は分岐鎖状の脂肪族アルコールを含有する溶媒に、アクリル樹脂と、セルロースエステル樹脂と、アクリル粒子（Ｃ）の３種を、少なくとも計１５〜４５質量％溶解させたドープ組成物であることが好ましい。
【００８５】
炭素原子数１〜４の直鎖又は分岐鎖状の脂肪族アルコールとしては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｉｓｏ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノールを挙げることができる。これらの内ドープの安定性、沸点も比較的低く、乾燥性もよいこと等からエタノールが好ましい。
【００８６】
以下、本発明に係る光学フィルムの好ましい製膜方法について説明する。
【００８７】
１）溶解工程
アクリル樹脂、セルロースエステル樹脂に対する良溶媒を主とする有機溶に、溶解釜中で該アクリル樹脂、セルロースエステル樹脂、場合によってアクリル粒子（Ｃ）、その他の添加剤を攪拌しながら溶解しドープを形成する工程、或いは該アクリル樹脂、セルロースエステル樹脂溶液に、場合によってアクリル粒子（Ｃ）溶液、その他の添加剤溶液を混合して主溶解液であるドープを形成する工程である。
【００８８】
アクリル樹脂、セルロースエステル樹脂の溶解には、常圧で行う方法、主溶媒の沸点以下で行う方法、主溶媒の沸点以上で加圧して行う方法、特開平９−９５５４４号公報、特開平９−９５５５７号公報、又は特開平９−９５５３８号公報に記載の如き冷却溶解法で行う方法、特開平１１−２１３７９号公報に記載の如き高圧で行う方法等種々の溶解方法を用いることができるが、特に主溶媒の沸点以上で加圧して行う方法が好ましい。
【００８９】
ドープ中のアクリル樹脂と、セルロースエステル樹脂は、計１５〜４５質量％の範囲であることが好ましい。溶解中又は後のドープに添加剤を加えて溶解及び分散した後、濾材で濾過し、脱泡して送液ポンプで次工程に送る。
【００９０】
濾過は捕集粒子径０．５〜５μｍでかつ濾水時間１０〜２５ｓｅｃ／１００ｍｌの濾材を用いることが好ましい。
【００９１】
この方法では、粒子分散時に残存する凝集物や主ドープ添加時発生する凝集物を、捕集粒子径０．５〜５μｍでかつ濾水時間１０〜２５ｓｅｃ／１００ｍｌの濾材を用いることで凝集物だけ除去できる。主ドープでは粒子の濃度も添加液に比べ十分に薄いため、濾過時に凝集物同士がくっついて急激な濾圧上昇することもない。
【００９２】
図１は本発明に好ましい溶液流延製膜方法のドープ調製工程、流延工程及び乾燥工程を模式的に示した図である。
【００９３】
必要な場合は、アクリル粒子仕込釜４１より濾過器４４で大きな凝集物を除去し、ストック釜４２へ送液する。その後、ストック釜４２より主ドープ溶解釜１へアクリル粒子添加液を添加する。
【００９４】
その後主ドープ液は主濾過器３にて濾過され、これに紫外線吸収剤添加液が１６よりインライン添加される。
【００９５】
多くの場合、主ドープには返材が１０〜５０質量％程度含まれることがある。返材にはアクリル粒子が含まれることがある、その場合には返材の添加量に合わせてアクリル粒子添加液の添加量をコントロールすることが好ましい。
【００９６】
アクリル粒子を含有する添加液には、アクリル粒子を０．５〜１０質量％含有していることが好ましく、１〜１０質量％含有していることが更に好ましく、１〜５質量％含有していることが最も好ましい。
【００９７】
アクリル粒子の含有量の少ない方が、低粘度で取り扱い易く、アクリル粒子の含有量の多い方が、添加量が少なく、主ドープへの添加が容易になるため、上記の範囲が好ましい。
【００９８】
返材とは、光学フィルムを細かく粉砕した物で、光学フィルムを製膜するときに発生する、フィルムの両サイド部分を切り落とした物や、擦り傷などでスペックアウトしたフィルム原反が使用される。
【００９９】
また、予めアクリル樹脂、セルロースエステル樹脂、場合によってアクリル粒子を混練してペレット化したものも、好ましく用いることができる。
【０１００】
２）流延工程
ドープを送液ポンプ（例えば、加圧型定量ギヤポンプ）を通して加圧ダイ３０に送液し、無限に移送する無端の金属ベルト３１、例えばステンレスベルト、或いは回転する金属ドラム等の金属支持体上の流延位置に、加圧ダイスリットからドープを流延する工程である。
【０１０１】
ダイの口金部分のスリット形状を調整出来、膜厚を均一にし易い加圧ダイが好ましい。加圧ダイには、コートハンガーダイやＴダイ等があり、何れも好ましく用いられる。金属支持体の表面は鏡面となっている。製膜速度を上げるために加圧ダイを金属支持体上に２基以上設け、ドープ量を分割して重層してもよい。或いは複数のドープを同時に流延する共流延法によって積層構造のフィルムを得ることも好ましい。
【０１０２】
３）溶媒蒸発工程
ウェブ（流延用支持体上にドープを流延し、形成されたドープ膜をウェブと呼ぶ）を流延用支持体上で加熱し、溶媒を蒸発させる工程である。
【０１０３】
溶媒を蒸発させるには、ウェブ側から風を吹かせる方法及び／又は支持体の裏面から液体により伝熱させる方法、輻射熱により表裏から伝熱する方法等があるが、裏面液体伝熱方法が乾燥効率が良く好ましい。又、それらを組み合わせる方法も好ましく用いられる。流延後の支持体上のウェブを４０〜１００℃の雰囲気下、支持体上で乾燥させることが好ましい。４０〜１００℃の雰囲気下に維持するには、この温度の温風をウェブ上面に当てるか赤外線等の手段により加熱することが好ましい。
【０１０４】
面品質、透湿性、剥離性の観点から、３０〜１２０秒以内で該ウェブを支持体から剥離することが好ましい。
【０１０５】
４）剥離工程
金属支持体上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離位置で剥離する工程である。剥離されたウェブは次工程に送られる。
【０１０６】
金属支持体上の剥離位置における温度は好ましくは１０〜４０℃であり、更に好ましくは１１〜３０℃である。
【０１０７】
尚、剥離する時点での金属支持体上でのウェブの剥離時残留溶媒量は、乾燥の条件の強弱、金属支持体の長さ等により５０〜１２０質量％の範囲で剥離することが好ましいが、残留溶媒量がより多い時点で剥離する場合、ウェブが柔らか過ぎると剥離時平面性を損なったり、剥離張力によるツレや縦スジが発生し易いため、経済速度と品質との兼ね合いで剥離時の残留溶媒量が決められる。
【０１０８】
ウェブの残留溶媒量は下記式で定義される。
【０１０９】
残留溶媒量（％）＝（ウェブの加熱処理前質量−ウェブの加熱処理後質量）／（ウェブの加熱処理後質量）×１００
尚、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、１１５℃で１時間の加熱処理を行うことを表す。
【０１１０】
金属支持体とフィルムを剥離する際の剥離張力は、通常、１９６〜２４５Ｎ／ｍであるが、剥離の際に皺が入り易い場合、１９０Ｎ／ｍ以下の張力で剥離することが好ましく、更には、剥離できる最低張力〜１６６Ｎ／ｍ、次いで、最低張力〜１３７Ｎ／ｍで剥離することが好ましいが、特に好ましくは最低張力〜１００Ｎ／ｍで剥離することである。
【０１１１】
本発明においては、該金属支持体上の剥離位置における温度を−５０〜４０℃とするのが好ましく、１０〜４０℃がより好ましく、１５〜３０℃とするのが最も好ましい。
【０１１２】
５）乾燥及び延伸工程
剥離後、ウェブを乾燥装置内に複数配置したロールに交互に通して搬送する乾燥装置３５、及び／又はクリップでウェブの両端をクリップして搬送するテンター延伸装置３４を用いて、ウェブを乾燥する。
【０１１３】
乾燥手段はウェブの両面に熱風を吹かせるのが一般的であるが、風の代わりにマイクロウェーブを当てて加熱する手段もある。余り急激な乾燥は出来上がりのフィルムの平面性を損ね易い。高温による乾燥は残留溶媒が８質量％以下くらいから行うのがよい。全体を通し、乾燥は概ね４０〜２５０℃で行われる。特に４０〜１６０℃で乾燥させることが好ましい。
【０１１４】
テンター延伸装置を用いる場合は、テンターの左右把持手段によってフィルムの把持長（把持開始から把持終了までの距離）を左右で独立に制御できる装置を用いることが好ましい。また、テンター工程において、平面性を改善するため意図的に異なる温度を持つ区画を作ることも好ましい。
【０１１５】
また、異なる温度区画の間にそれぞれの区画が干渉を起こさないように、ニュートラルゾーンを設けることも好ましい。
【０１１６】
尚、延伸操作は多段階に分割して実施してもよく、流延方向、幅手方向に二軸延伸を実施することも好ましい。また、二軸延伸を行う場合には同時二軸延伸を行ってもよいし、段階的に実施してもよい。
【０１１７】
この場合、段階的とは、例えば、延伸方向の異なる延伸を順次行うことも可能であるし、同一方向の延伸を多段階に分割し、かつ異なる方向の延伸をそのいずれかの段階に加えることも可能である。即ち、例えば、次のような延伸ステップも可能である。
【０１１８】
・流延方向に延伸−幅手方向に延伸−流延方向に延伸−流延方向に延伸
・幅手方向に延伸−幅手方向に延伸−流延方向に延伸−流延方向に延伸
また、同時２軸延伸には、一方向に延伸し、もう一方を張力を緩和して収縮させる場合も含まれる。同時２軸延伸の好ましい延伸倍率は幅手方向、長手方向ともに×１．０１倍〜×１．５倍の範囲でとることができる。
【０１１９】
テンターを行う場合のウェブの残留溶媒量は、テンター開始時に２０〜１００質量％であるのが好ましく、かつウェブの残留溶媒量が１０質量％以下になる迄テンターを掛けながら乾燥を行うことが好ましく、更に好ましくは５質量％以下である。
【０１２０】
テンターを行う場合の乾燥温度は、３０〜１５０℃が好ましく、５０〜１２０℃が更に好ましく、７０〜１００℃が最も好ましい。
【０１２１】
テンター工程において、雰囲気の幅手方向の温度分布が少ないことが、フィルムの均一性を高める観点から好ましく、テンター工程での幅手方向の温度分布は、±５℃以内が好ましく、±２℃以内がより好ましく、±１℃以内が最も好ましい。
【０１２２】
６）巻き取り工程
ウェブ中の残留溶媒量が２質量％以下となってからフィルムとして巻き取り機３７により巻き取る工程であり、残留溶媒量を０．４質量％以下にすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることができる。
【０１２３】
巻き取り方法は、一般に使用されているものを用いればよく、定トルク法、定テンション法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法等があり、それらを使いわければよい。
【０１２４】
本発明に係る光学フィルムは、長尺フィルムであることが好ましく、具体的には、１００ｍ〜５０００ｍ程度のものを示し、通常、ロール状で提供される形態のものである。また、フィルムの幅は１．３〜４ｍであることが好ましく、１．４〜２ｍであることがより好ましい。
【０１２５】
本発明に係る光学フィルムの膜厚に特に制限はないが、後述する偏光板保護フィルムに使用する場合は２０〜２００μｍであることが好ましく、２５〜１００μｍであることがより好ましく、３０〜８０μｍであることが特に好ましい。
【０１２６】
＜偏光板＞
偏光板は一般的な方法で作製することができる。本発明に係る光学フィルムの裏面側に粘着層を設け、沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光子の少なくとも一方の面に、貼り合わせることが好ましい。
【０１２７】
もう一方の面には、本発明に係る光学フィルムを用いても、別の偏光板保護フィルムを用いてもよい。例えば、市販のセルロースエステルフィルム（例えば、コニカミノルタタック  ＫＣ８ＵＸ、ＫＣ４ＵＸ、ＫＣ５ＵＸ、ＫＣ８ＵＹ、ＫＣ４ＵＹ、ＫＣ１２ＵＲ、ＫＣ８ＵＣＲ−３、ＫＣ８ＵＣＲ−４、ＫＣ８ＵＣＲ−５、ＫＶ８ＵＹ−ＨＡ、ＫＶ８ＵＸ−ＲＨＡ、以上コニカミノルタオプト（株）製）等が好ましく用いられる。
【０１２８】
偏光板の主たる構成要素である偏光子とは、一定方向の偏波面の光だけを通す素子であり、現在知られている代表的な偏光膜は、ポリビニルアルコール系偏光フィルムで、これはポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素を染色させたものと二色性染料を染色させたものがある。
【０１２９】
偏光子は、ポリビニルアルコール水溶液を製膜し、これを一軸延伸させて染色するか、染色した後一軸延伸してから、好ましくはホウ素化合物で耐久性処理を行ったものが用いられている。
【０１３０】
上記粘着層に用いられる粘着剤としては、粘着層の少なくとも一部分において２５℃での貯蔵弾性率が１．０×１０４Ｐａ〜１．０×１０９Ｐａの範囲である粘着剤が用いられていることが好ましく、粘着剤を塗布し、貼り合わせた後に種々の化学反応により高分子量体又は架橋構造を形成する硬化型粘着剤が好適に用いられる。
【０１３１】
具体例としては、例えば、ウレタン系粘着剤、エポキシ系粘着剤、水性高分子−イソシアネート系粘着剤、熱硬化型アクリル粘着剤等の硬化型粘着剤、湿気硬化ウレタン粘着剤、ポリエーテルメタクリレート型、エステル系メタクリレート型、酸化型ポリエーテルメタクリレート等の嫌気性粘着剤、シアノアクリレート系の瞬間粘着剤、アクリレートとペルオキシド系の二液型瞬間粘着剤等が挙げられる。
【０１３２】
上記粘着剤としては１液型であっても良いし、使用前に２液以上を混合して使用する型であっても良い。
【０１３３】
また上記粘着剤は有機溶剤を媒体とする溶剤系であってもよいし、水を主成分とする媒体であるエマルジョン型、コロイド分散液型、水溶液型などの水系であってもよいし、無溶剤型であってもよい。上記粘着剤液の濃度は、粘着後の膜厚、塗布方法、塗布条件等により適宜決定されれば良く、通常は０．１〜５０質量％である。
【０１３４】
＜液晶表示装置＞
本発明に係る光学フィルムを貼合した偏光板を液晶表示装置に組み込むことによって、種々の視認性に優れた液晶表示装置を作製することができる。
【０１３５】
本発明に係る偏光板は、前記粘着層等を介して液晶セルに貼合する。
【０１３６】
本発明に係る偏光板は反射型、透過型、半透過型ＬＣＤ又はＴＮ型、ＳＴＮ型、ＯＣＢ型、ＨＡＮ型、ＶＡ型（ＰＶＡ型、ＭＶＡ型）、ＩＰＳ型等の各種駆動方式のＬＣＤで好ましく用いられる。特に画面が３０型以上、特に３０型〜５４型の大画面の表示装置では、画面周辺部での白抜け等もなく、その効果が長期間維持される。
【０１３７】
また、色ムラ、ギラツキや波打ちムラが少なく、長時間の鑑賞でも目が疲れないという効果があった。
【実施例】
【０１３８】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【０１３９】
実施例１
〈微粒子分散液１〉
微粒子（アエロジル  Ｒ９７２Ｖ  日本アエロジル（株）製）          １１質量部
エタノール                                                        ８９質量部
以上をディゾルバーで５０分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
【０１４０】
〈微粒子添加液１〉
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに十分攪拌しながら、微粒子分散液１をゆっくりと添加した。更に、二次粒子の粒径が所定の大きさとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線（株）製のファインメットＮＦで濾過し、微粒子添加液１を調製した。
【０１４１】
メチレンクロライド                                                ９９質量部
微粒子分散液１                                                      ５質量部
［ドープの調製］
下記組成のドープ１を調製した。
【０１４２】
（ドープ１の組成）
メチレンクロライド                                              ３４０質量部
エタノール                                                        ６４質量部
トリアセチルセルロース（アセチル置換度２．７９，重量平均分子量２３０，０００；表中、ＴＡＣと記載）                                              １００質量部
トリフェニルホスフェート                                            ５質量部
エチルフタリルエチルグリコレート                                    ５質量部
微粒子添加液１                                                      １質量部
以上を密閉容器に投入し、攪拌しながら溶解してドープを調製した。
【０１４３】
（ドープ２の組成）
次に、下記組成のドープ２を調製した。
【０１４４】
アクリル樹脂（重量平均分子量：１３００００（Ｔｇ１４０℃）、重合率９７％）
７０質量部
セルロースエステル（セルロースアセテートプロピオネート  アシル基総置換度２．７５、アセチル基置換度０．１９、プロピオニル基置換度２．５６、Ｍｗ＝２０００００）
３０質量部
メチレンクロライド                                              ３００質量部
エタノール                                                        ４０質量部
以上を密閉容器に投入し、攪拌しながら溶解してドープを調製した。
【０１４５】
（ドープ１の充填）
ドープ１を工場の配管に完全に充填した。
【０１４６】
（ドープ２による置換）
ドープ１で充填された配管にドープ２を流し始めた。流速は、５００Ｌ／ｈｒであった。
【０１４７】
粘度を変動させるために、ドープ２の温度を変化させた。１時間ごとに、ドープ２の温度は、５℃〜６０℃の範囲で変動させた。ドープ温度の変更方法は、ドープ２を密閉容器内で調製した後にジャケットにより温度調節したものを払い出すことで変更した。
【０１４８】
粘度は、インライン型の振動粘度計で計測し、温度変動させたときの粘度変化は、変化前の粘度の３０〜３００％であった。
【０１４９】
［評価］
（品種切り替え時間）
品種切り替え時間は、異物が無くなるまでにかかる時間によって以下のように判断した。
【０１５０】
◎：異物が無くなるまでにかかる時間が１２時間以内
○：異物が無くなるまでにかかる時間が１２時間より長く４８時間以内
×：異物が無くなるまでにかかる時間が４８時間より長い
××：生産性確保できるには程遠い
（フィルター破損）
フィルター破損については、フィルターの破損に伴うメッシュの目開きによる異物の急激な増加の有無により判断した。
【０１５１】
◎：異物の増加は殆どなく、品質上は十分に良好である
○：異物の増加は僅少であり、品質上は良好である
×：異物が急激に、品質上、問題になるほど多数増加した
実施例２
配管に、超音波洗浄装置（新科産業有限会社製  ＳＰＣ−Ｐ型）を取り付け、ドープが通過する配管内に超音波振動を与え、異物を剥離・分離等して洗浄したこと以外は、調液、充填、粘度変動は実施例１と同様の方法で行った。
【０１５２】
超音波を付与した際の条件は、超音波周波数：４０ｋＨｚ、超音波出力：１０００Ｗであった。
【０１５３】
比較例１
置換の際の粘度変動を起こすためのドープ温度変動が、３８〜４５℃としたこと以外は、実施例１と同様の方法で行った。粘度変動は３０％未満であった。
【０１５４】
比較例２
置換の際の粘度変動を起こすためのドープ温度変動が、３８〜４５℃としたこと以外は、実施例２と同様の方法で行った。粘度変動は３０％未満であった。
【０１５５】
比較例３
置換の際の粘度変動を起こすためのドープ温度変動が、２〜７０℃としたこと以外は、実施例１と同様の方法で行った。粘度変動は３００％より大きかった。
【０１５６】
比較例４
置換の際の粘度変動を起こすためのドープ温度変動が、２〜７０℃としたこと以外は、実施例２と同様の方法で行った。粘度変動は３００％より大きかった。
【０１５７】
評価結果を表１に示す。
【０１５８】
【表１】
0005720458.tif 000002
【０１５９】
表１に示した結果から明らかなように、光学フィルムの製造における品種切り替えの際のドープ置換において、ドープの粘度を３０〜３００％の範囲で変動させることにより、かつ超音波洗浄工程を設けることにより、品種切り替え時間を短縮することがでることが分かる。
【符号の説明】
【０１６０】
１  溶解釜
３、６、１２、１５  濾過器
４、１３  ストックタンク
５、１４  送液ポンプ
８、１６  導管
１７  三方弁
１０  紫外線吸収剤仕込釜
２０  合流管
２１  混合機
３０  ダイ
３１  金属支持体
３２  ウェブ
３３  剥離位置
３４  テンター装置
３５  ロール乾燥装置
４１  粒子仕込釜
４２  ストックタンク
４３  ポンプ
４４  濾過器
【図１】
0005720458.tif 000003