(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に、圧延直角方向となす角度が45°以内の線状の溝を有する方向性電磁鋼板であって、該溝の底部において、圧延方向における長さが１mm以下の微細粒の存在頻度が10％以下（０を含む）であり、かつ該溝に、鋼板の片面あたりのMg目付量にして0.6g/m2以上のフォルステライト被膜を具え、さらに鋼板の圧延方向を向く二次再結晶粒の〈１００〉軸の圧延面となす角（β角）が平均値で3.0°以下であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
【請求項２】
請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
質量％で、Ｃ：0.010〜0.20％、Si：2.0〜5.0％、Mn：0.03〜0.20％、ＳおよびSeのうちから選んだ１種または２種の合計：0.005〜0.040％、sol.Al：0.010〜0.05％およびＮ：0.0010〜0.020％を含有し、残部はFeおよび不可避不純物からなる鋼スラブを、加熱後、熱間圧延し、ついで熱延板焼鈍を施したのち、１回の冷間圧延、または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、ついで化学的な手段により、圧延直角方向となす角度が45°以内の線状に伸びる溝を形成したのち、脱炭焼鈍し、その後MgＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記MgＯとして、その粘度が水との混合後30分経過時に20〜100cPの範囲を満たすものを用い、かつ上記冷間圧延における最終冷延工程において、圧延スタンドの入側・出側温度のうち、高い方の温度が170℃以下となる圧延を少なくとも１回、また200℃以上となる圧延を少なくとも２回施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記鋼スラブが、さらにCu：0.01〜0.2％，Ni：0.01〜0.5％，Cr：0.01〜0.5％，Sb:0.01〜0.1％，Sn：0.01〜0.5％，Mo:0.01〜0.5％およびBi：0.001〜0.1％のうちから選んだ少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記化学的な手段が、電解エッチングまたは酸洗処理であることを特徴とする請求項２または３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、変圧器などの鉄心材料に用いる方向性電磁鋼板およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、主に変圧器の鉄心として利用され、その磁化特性が優れていること、特に鉄損が低いことが求められている。
そのためには、鋼板中の二次再結晶粒を、(110)[001]方位（いわゆる、ゴス方位）に高度に揃えることや、製品鋼板中の不純物を低減することが重要である。
しかしながら、結晶方位の制御や、不純物を低減することは、製造コストとの兼ね合い等で限界がある。そこで、方向性電磁鋼板に対し、線状の歪を導入して、磁区幅を狭くすることで鉄損を低減する方策が広く知られている。
【０００３】
上記のように磁区幅を狭くして鉄損を改善する手法として、熱歪域を線状に設ける非耐熱型の磁区細分化方法（例えば、特許文献１や特許文献２）と、鋼板表面に所定深さの線状の溝を設ける耐熱型の磁区細分化方法（例えば、特許文献３や特許文献４）とがある。
ここに、特許文献３には、歯車型ロールによる溝の形成手段が、また特許文献４には、最終仕上げ焼鈍後の鋼板に対して刃先を押し付けることで溝を形成する手段が記載されている。これらの手段は、熱処理を行っても鋼板に施した磁区細分化効果が消失せず、巻き鉄心などにも適用可能であるという利点を有している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特公昭５７−２２５２号公報
【特許文献２】特公平６−７２２６６号公報
【特許文献３】特公昭６２−５３５７９号公報
【特許文献４】特公平３−６９９６８号公報
【特許文献５】特公昭６２−５４８７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前掲した特許文献１や特許文献２に記載されたような、従来の非耐熱型の磁区細分化方法では、溝底の下地被膜の形成が不十分なために、溝部とその近傍の地鉄は、下地被膜や絶縁張力コーティングから受ける張力が不十分となって、十分な鉄損低減効果が得られないことが多かった。
【０００６】
他方、前掲した特許文献３や特許文献４に記載されたような、耐熱型の磁区細分化方法では、機械的加工に伴う歪により、平坦化焼鈍で溝の下に微細粒が生成する。この微細粒が適度に存在した場合には、磁区細分化に寄与して鉄損を低下させる効果がある。しかしながら、微細粒の生成量を適正に制御することは困難である上に、多数存在した場合には、透磁率が劣化して、所望の鉄損低減効果が得られないことになる。
【０００７】
また、最終仕上げ焼鈍以降に絶縁被膜を線状に除去する、いわゆるエッチングなどの方法で溝を形成させる方法（例えば、特許文献５）があるが、この方法では溝部分に絶縁被膜がないため、溝部近傍に磁区の乱れが生じやすく、鉄損が十分に改善されないという問題があった。
【０００８】
本発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、方向性電磁鋼板に対して、化学的な手段により溝形成による磁区細分化処理を行うことで、低い鉄損特性を有する方向性電磁鋼板を提供し、併せてその鋼板を得るための有利な製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明者らは、従来技術の問題点の改善策を検討した結果、線状の溝によって磁区細分化を図る場合において、低鉄損を安定的に得るためには、溝が形成されている部分の下地被膜(フォルステライト被膜)の張力を適切に確保すると共に、鋼板の圧延方向を向く二次再結晶粒の〈１００〉軸の圧延面となす角（β角）を所定値以下とし、さらに溝の下における微細な結晶粒の形成を極力抑制することがよい、との知見を得て本発明に到った。
本発明は上記知見に立脚するものである。
【００１０】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．表面に、圧延直角方向となす角度が45°以内の線状の溝を有する方向性電磁鋼板であって、該溝の底部において、圧延方向における長さが１mm以下の微細粒の存在頻度が10％以下（０を含む）であり、かつ該溝に、鋼板の片面あたりのMg目付量にして0.6g/m2以上のフォルステライト被膜を具え、さらに鋼板の圧延方向を向く二次再結晶粒の〈１００〉軸の圧延面となす角（β角）が平均値で3.0°以下であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
【００１１】
２．前記１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
質量％で、Ｃ：0.010〜0.20％、Si：2.0〜5.0％、Mn：0.03〜0.20％、ＳおよびSeのうちから選んだ１種または２種の合計：0.005〜0.040％、sol.Al：0.010〜0.05％およびＮ：0.0010〜0.020％を含有し、残部はFeおよび不可避不純物からなる鋼スラブを、加熱後、熱間圧延し、ついで熱延板焼鈍を施したのち、１回の冷間圧延、または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、ついで化学的な手段により、圧延直角方向となす角度が45°以内の線状に伸びる溝を形成したのち、脱炭焼鈍し、その後MgＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記MgＯとして、その粘度が水との混合後30分経過時に20〜100cPの範囲を満たすものを用い、かつ上記冷間圧延における最終冷延工程において、圧延スタンドの入側・出側温度のうち、高い方の温度が170℃以下となる圧延を少なくとも１回、また200℃以上となる圧延を少なくとも２回施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。  
【００１２】
３．前記鋼スラブが、さらにCu：0.01〜0.2％，Ni：0.01〜0.5％，Cr：0.01〜0.5％，Sb:0.01〜0.1％，Sn：0.01〜0.5％，Mo:0.01〜0.5％およびBi：0.001〜0.1％のうちから選んだ少なくとも１種を含有することを特徴とする前記２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１３】
４．前記化学的な手段が、電解エッチングまたは酸洗処理であることを特徴とする前記２または３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、化学的な手段による溝形成を行って、鉄損低減効果に優れた方向性電磁鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】溝の底部における微細粒の存在頻度を求める要領を示した図である。
【図２】MgＯの粘度と溝底部のMg目付け量の関係を示す図である。
【図３】溝部のMg目付け量と鉄損Ｗ17/50の関係を示す図である。
【図４】β角平均値と鉄損Ｗ17/50の関係を示す図である。
【図５】冷間圧延温度と鉄損Ｗ17/50の関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明について具体的に説明する。
まず、溝部分の下地被膜の張力確保であるが、これは、フォルステライトMg2SiＯ4の形成量を以下に示す手段によって制御することで確保することができる。
次に、本発明では、鋼板の圧延方向を向く二次再結晶粒の〈１００〉軸の圧延面となす角（以下、単にβ角という）が大きいと、溝近傍にランセット磁区が生成して溝壁面の磁極による磁区細分化効果が減ぜられるので、β角を所定値以下にする必要がある。しかしながら、β角が所定値以下であっても、上記した溝部の被膜が地鉄に及ぼす張力が小さい場合には、溝部近傍に還流磁区が生成して180°磁区の幅を広げてしまうので十分な鉄損低減効果が得られない。従って、上記した下地被膜の張力確保とβ角の制御は同時に行う必要がある。
【００１７】
また、このような溝部分の下地被膜の張力を十分に高めた条件では、十分な磁区細分化効果が期待されるのであるが、溝の下に微細粒が生成すると、二次再結晶粒と微細粒間の粒界に生じる磁極量が過度となって透磁率が低下するため、かえって鉄損が劣化する。従って、微細粒の存在頻度は低減する必要がある。
すなわち、本発明では、上記した下地被膜の張力確保とβ角の制御および溝下の微細粒の低減を、同時に達成することが最も重要なことである。
【００１８】
線状溝が圧延直角方向となす角度
本発明では、溝部壁面に磁極を生成させて磁区を細分化するために、線状溝が圧延直角方向となす角度を45°以下とする必要がある。というのは、圧延直角方向となす角度が45°を超えると鉄損低減効果が減少するからである。
また、本発明で鋼板表面に形成する溝は、幅：50〜300μm、深さ：10〜50μmおよび間隔：1.5〜10.0mm程度とすることが好ましい。なお、本発明において、「線状」とは、実線だけでなく、点線や破線なども含むものとする。
【００１９】
溝下の微細粒の存在頻度
溝下に、微細粒が過度に存在すると、溝自体の反磁場効果と二次再結晶粒と微細粒間の粒界に生じる磁極量とが過度になって透磁率が減少し、その結果、溝による鉄損改善効果が十分ではなくなる。しかしながら、単に溝下の微細粒を低減したのみでは、所望の鉄損低減効果は得られない。すなわち、本発明のように、溝内部に十分な下地被膜を形成させることによって、磁区内部の被膜が地鉄に及ぼす張力を十分に高め、さらに溝部以外の180°磁区の基点となる溝内部の磁区を微細に制御することによって、線状の溝が有する磁区細分化効果を十分に引き出すことが肝要である。
【００２０】
溝底部の微細粒の生成を抑制することが、安定的な鉄損低減効果を得るために有利なのは上述したとおりであるが、本発明における微細粒とは、結晶粒径が１mm以下の結晶粒である。また、本発明における溝下の微細粒の存在頻度とは、鋼板の溝部において、結晶粒の断面組織を観察したときに、微細粒が存在する頻度（比率）である。具体的には、図１(a),(b)に示すように、溝底部と接した結晶粒のうち、圧延方向の長さで１mm以下の結晶粒の存在を調査し、この調査した全断面に対する１mm以下の結晶粒（微細粒）が存在した断面の割合を10％以下とすることである。図１(a)は、圧延方向から見た溝の側面について、溝に沿った方向に５mm間隔で20視野を観察した部分の模式図であり、図１(b)は、圧延直角方向から見た溝断面について、上記20視野の断面模式図である。例えば、図１(b)には、20視野のうち該当する微細粒が認められる視野が５視野あるので、この場合の頻度は、５／20×100＝25％となる。ここでの微細粒は、図１(b)に示した通り、結晶粒の少なくとも一部が溝の底部にかかったもので、圧延方向の長さが１mm以下となる結晶粒を計測の対象とする。
なお、断面観察する視野としては20視野以上とするのが、評価精度の確保の点から望ましい。また、線状の溝に沿って、２mm以上離れた部分を断面観察する視野とするのが望ましい。
【００２１】
溝部のフォルステライト被膜量（Mgの目付け量換算で示す）
前述したように、線状の溝による鉄損低減効果を十分に引き出すには、後述する溝部近傍のβ角だけでなく、溝部近傍の被膜張力を十分に確保する必要があり、このためには溝の内部に下地被膜が十分に形成されていることが重要である。ここで溝部分にかかる被膜
張力を十分に高くするには、下地被膜（フォルステライト被膜）を十分に形成させることが重要である。これは、下地被膜自体による張力付与効果に加えて、上塗りされる絶縁張力コーティングとの密着性を改善し、これらの合計として地鉄に及ぼす張力を強化することができるからである。
【００２２】
ここに、下地被膜の主成分であるフォルステライト（Mg2SiＯ4）の形成量の指標として、溝部のMg目付け量（鋼板片面の単位面積あたりの付着量）があるが、この目付量が0.6g/m2を下回ると、上記の効果が十分に得られない。従って、本発明では、溝部のMg目付け量は、鋼板の片面あたりのMg目付量にして0.6g/m2以上とする。なお、Mg目付量として、その上限値に特に制限はないが、溝部以外の被膜外観の劣化を防止する観点から3.0g/m2程度とするのが良い。
【００２３】
また、溝部のMg目付け量は、Ｘ線や電子線などにより分析・定量化する方法、鋼板全体および溝部以外のMg目付け量、および溝部の面積率をそれぞれ測定し、溝部のMg目付け量を算出する方法などによって求めることができる。なお、本発明で、フォルステライト被膜中に、Ti、Al、Ca、Srなどが含まれていても、その総量が15質量％以下であれば問題はない。
【００２４】
β角の平均値
鋼板全体のβ角の平均値が大きい場合、溝部近傍のβ角も大きくなる確率が増大し、ランセット磁区(還流磁区)が生成することで、溝から離れた部分には溝壁面で生じた磁極の磁区細分化効果が及ばなくなる。このため、本発明では、β角の平均として３°以下とする必要がある。ここで、溝部近傍とは、二次再結晶焼鈍時のコイルの曲率半径の影響が大きく作用しない範囲として500μmとする。
【００２５】
溝部近傍のβ角を小さくするためには、二次再結晶粒のβ角を小さくすることは勿論であるが、同時に、強力なインヒビターを用いること、および二次再結晶粒径を小さくすることが有効である。さらに、特に重要なのは、溝部周辺からの方位のずれた二次再結晶粒の生成を抑制することである。
この場合、脱炭焼鈍後に溝を形成する方法では、最終仕上げ焼鈍中の窒化が溝部で顕著となるので、溝部からβ角の大きい二次再結晶粒が生成しやすくなる。また、圧延板に突起を押し付けて溝を形成する方法でも溝部からβ角の大きい二次再結晶粒が生成しやすくなるので望ましくない。従って、β角を小さくするためには、先の溝下の微細粒の生成頻度を抑制する必要性と合わせて、冷間圧延板にエッチングで線状溝を形成させる方法が好適である。
【００２６】
次に、本発明に従う方向性電磁鋼板の製造条件に関して具体的に説明する。
まず、本発明の方向性電磁鋼板用スラブ（本発明の出発材料）の基本成分について述べると次のとおりである。なお、以下、鋼板の成分組成を示す％表示は質量％を表すものとする。
Ｃ：0.01〜0.20％
Ｃは、変態を利用して熱延組織を改善するのに有用な元素であるだけでなく、ゴス方位核の発生に有用な元素であり、出発材料中には少なくとも0.01％含有を必要とする。一方、0.20％を超えると、脱炭焼鈍において脱炭不良を起こすので、出発材料中のＣは0.01〜0.20％の範囲とする必要がある。
【００２７】
Si：2.0〜5.0％
Siは、電気抵抗を高めて鉄損を低下させると共に、鉄のα相を安定化させて高温の熱処理を可能とするために必要な元素であり、少なくとも2.0％の含有を必要とする。一方、5.0％を超えると加工性が低下し、冷延が困難となるので、Siは2.0〜5.0％の範囲に限定した。
【００２８】
Mn：0.03〜0.20％
Mnは、鋼の熱間脆性の改善に有効に寄与するだけでなく、ＳやSeが混在している場合には、MnＳやMnSe等の析出物を形成しインヒビタとしての機能を発揮する。しかしながら、Mn量が0.03％より少ないと上記の効果が不十分であり、一方、0.20％を超えるとMnSe等の析出物の粒径が粗大化してインヒビタとしての効果が失われるため、Mnは0.03〜0.20％の範囲に限定した。
【００２９】
ＳおよびSeのうちから選んだ１種または２種の合計：0.005〜0.040％
ＳやSeは、MnやCuと結合してMnＳ、MnSe、Cu2-XＳ,Cu2-XSeを形成し、鋼中の分散第二相としてインヒビタの作用を発揮する有用成分である。これらＳ、Seの合計量が0.005％に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.040％を超えるとスラブ加熱時の固溶が不完全となるだけでなく、製品表面の欠陥の原因ともなるため、これらは単独添加または複合添加のいずれの場合でも合計で0.005〜0.040％の範囲に限定した。
【００３０】
sol.Al：0.010〜0.05％
Alは、鋼中でAlＮを形成し、分散第二相としてインヒビタの作用を発現する有用元素であるが、Al量が0.010％に満たないと十分な析出量が確保できない。一方、Alを0.05％を超えて添加するとAlＮが粗大に析出してインヒビタとしての作用が失われるため、sol.Alは0.010〜0.05％の範囲に限定した。
なお、強力なインヒビション効果を有するAlＮを用いることで、前述した冷間圧延条件と合わせて、二次再結晶の開始温度が高温化して、β角の小さい二次再結晶核が選択的に成長することになるので、本発明の電磁鋼板を製造するための添加剤としては必須である。
【００３１】
Ｎ：0.0010〜0.020％
Ｎは、Alと同時に鋼中に添加することによってAlＮを形成する元素である。Ｎ添加量が0.0010％を下回ると、AlＮやＢＮの析出が不十分となりインヒビション効果が十分に得られない。一方0.020％を超えて添加すると、スラブ加熱時にふくれ等を生じるため、Ｎ量は0.0010〜0.020％の範囲に限定した。
【００３２】
以上、基本成分について説明したが、本発明ではその他にも、以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
Cu：0.01〜0.2％，Ni：0.01〜0.5％，Cr：0.01〜0.5％，Sb:0.01〜0.1％，Sn：0.01〜0.5％，Mo:0.01〜0.5％およびBi：0.001〜0.1％のうちから選んだ少なくとも１種
これらはいずれも、粒界偏析型のインヒビタ元素であるが、これらの補助的インヒビタ元素を添加することによって、正常粒の成長抑制力がさらに強化され、β角が小さい核から優先的に二次再結晶を成長させることが可能となる。
【００３３】
また、上記したいずれの元素についても、含有量がその下限値を下回ると、十分な粒成長抑制力補助効果が得られない。一方、上限値を超えて添加すると、飽和磁束密度の低下やAlＮなどの主インヒビタの析出状態が変化して磁気特性の劣化を招くので、それぞれ上記の範囲内で含有させるものとした。
【００３４】
なお、上記成分以外の残部は、製造工程において混入する不可避的不純物およびFeである。
【００３５】
次いで、上記した成分組成を有するスラブは、常法に従い加熱して熱間圧延に供するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱間圧延してもよい。薄鋳片の場合には熱間圧延してもよいし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進んでもよい。
【００３６】
さらに、本発明では熱延板焼鈍を施す。この時、ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度として800〜1100℃の範囲が好適である。熱延板焼鈍温度が800℃未満であると、熱間圧延でのバンド組織が残留し、整粒した一次再結晶組織を実現することが困難になり、二次再結晶の発達が阻害される。一方、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎるために、整粒した一次再結晶組織の実現が極めて困難となる。
【００３７】
熱延板焼鈍後は、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、最終板厚とする。ついで化学的な手段により、前述したような圧延直角方向となす角度が45°以下の線状溝を形成させたのち、脱炭焼鈍を行い、MgＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布する。焼鈍分離剤を塗布した後に、二次再結晶の形成およびフォルステライト被膜の形成を目的として最終仕上げ焼鈍を施す。
【００３８】
化学的な手段による溝形成
本発明では最終冷延板に溝を形成することにより、続く脱炭焼鈍において、溝内部にサブスケールを形成させて、最終仕上げ焼鈍後に溝の内部にも十分なフォルステライト被膜を形成させることができる。
なお、溝形成の方法としては、鋼板の歪やサブスケールの発生形態を変化させない方法として化学的な方法が適しており、特に、電解エッチングや酸洗などの方法が望ましい。
【００３９】
電解エッチング方法
本発明における電解エッチング方法の手順は、従来公知の方法がいずれも使用できるが、特に、グラビアオフセット印刷によりマスキング部を印刷してから、NaCl水溶液による電解エッチングを施す方法が望ましい。
【００４０】
酸洗方法
本発明における酸洗方法の手順は、従来公知の方法がいずれも使用できるが、特に、グラビアオフセット印刷により耐酸性を有するマスキング膜を印刷してから、ＨCl水溶液にて酸洗処理する方法が望ましい。
【００４１】
焼鈍分離剤に用いるMgＯの物性
本発明の方向性電磁鋼板を製造するためには、溝部の下地被膜形成を進行させることが重要である。そのためには、焼鈍分離剤の主成分であるMgＯの物性のうち、粘度を適正に制御することが肝要である。なお、MgＯは、通常、粉末状であるが、以下の定義に従い求めた粘度を、本発明ではMgＯの物性として扱うものとする。
本発明では、鋼板表面に溝が存在する状態で、MgＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリ状態として塗布するが、焼鈍分離剤の粘度が高すぎた場合には、溝内部でのフォルステライト形成が不十分となる。これは、スラリ状態の焼鈍分離剤が、溝内部に十分浸透せず、付着しなかったためと考えられる。一方、MgＯスラリの粘度が低いと、溝部および鋼板表面での付着量が過小となり、十分な下地被膜形成がなされなかった。これらの理由から、焼鈍分離剤の主成分であるMgＯの粘度を規制する必要があり、具体的には、MgＯの粘度(20℃にて水250gとMgＯ:40gを混合し，B型粘度計で60rpmにて30分経過後)で20〜100cPとなる範囲が適正範囲であった。従って、本発明では、焼鈍分離剤に用いるMgＯの物性としてMgＯスラリの粘度をその指標とし、水と混合後30分経過後において、20〜100cPの範囲とした。好ましくは30〜80cPの範囲である。
なお、焼鈍分離剤としては、TiＯ2やSrＳＯ4など、従来公知の添加成分を含有することができるが、これらMgＯ以外の添加成分は、総量で、焼鈍分離剤の固形成分中30質量％程度まで添加することができる。また、焼鈍分離剤としての粘度は、20〜100cP程度の範囲が好ましい。
【００４２】
最終冷間圧延温度・回数
本発明では、β角の平均値を、前述したように３°以下とする必要がある。このための手法として、AlＮをインヒビターとして用いる必要がある。さらに、二次再結晶焼鈍の際に生じるコイルの曲率半径を起因とするβ角の増加を防止する必要があるため、最終冷間圧延の条件を制御して二次再結晶粒径を細かくするのがよい。
【００４３】
上記の鋼板組織を達成するための具体的な手順としては、最終冷間圧延の温度を上げることが考えられる。そうすることで圧延組織中の二次再結晶粒の種となるゴス方位部分の形成頻度を上げることができ、二次再結晶粒の粒径を小さくすることができる。ただし、冷間圧延における圧延スタンドの入側・出側温度のうち、高い方の温度が170°以下となる圧延を少なくとも１回、また200℃以上となる圧延を少なくとも２回行うことで、二次再結晶方位を劣化させずに二次再結晶粒径をより微細にすることが可能である。この理由については明らかでないが、低温で導入される加工組織と高温で導入される加工組織が複合的に作用することで、最終的にゴス方位の核が増加したものと推定している。
【００４４】
最終仕上げ焼鈍後には、平坦化焼鈍を行って形状を矯正することが有効である。なお、本発明では、平坦化焼鈍前または後に、鋼板表面に絶縁被膜を施すことができる。ここに、この絶縁被膜は、本発明では、鉄損低減のために、鋼板に張力を付与できる被膜（以下、張力コーティングともいう）を意味する。なお、張力コーティングとしては、シリカを含有する無機系コーティングや物理蒸着法、化学蒸着法等によるセラミックコーティング等が挙げられる。
【００４５】
なお、本発明において、上述した工程や製造条件以外については、従来公知の化学的な方法により溝形成を行って磁区細分化処理を施す方向性電磁鋼板の製造方法を適用することができる。
【実施例】
【００４６】
〔実施例１〕
Ｃ：0.06％、Si：3.3％、Mn：0.08％、Ｓ：0.023％、Al：0.03％、Ｎ：0.007％、Cu：0.2％およびSb：0.02％を含有し、残部Feおよび不可避不純物である鋼スラブを、1430℃、30分加熱後、熱間圧延して2.2mmの板厚の熱延板とした後、1000℃、１分間の焼鈍を施し、ついで、板厚：1.5mmまでの冷間圧延と、1100℃、２分間の中間焼鈍とを施したのち、冷間圧延で0.23mmの最終板厚とした。次に、電解エッチングあるいは突起ロールによる圧下により線状溝を形成させた。その後、840℃、２分間の脱炭焼鈍を行い、表１に示す粘度(水と混合後30分経過後)の物性値を持つMgＯ：90質量％に、TiＯ2を10質量％含有する混合粉末を、水と混合して（固形分比率：15質量％）30分撹拌することによりスラリ状にして、表１に併記する粘度の焼鈍分離剤とした。ついで、鋼板に、上記焼鈍分離剤を塗布してコイルに巻き取り、最終仕上げ焼鈍を行ったのち、リン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布焼付けと鋼帯の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施して製品とした。
【００４７】
このうち、一部は最終仕上げ焼鈍後、平坦化焼鈍前に突起ロールによる圧下により線状溝を形成させた。また、試験Ｎｏ．26の条件では、最終仕上げ焼鈍後、突起ロールで溝を形成させて、コイル状に巻き取り、ついで1200℃、５ｈの焼鈍を行うことにより溝下の微細粒を消滅させた。
【００４８】
このようにして得られた製品からエプスタイン試験片を採取し、窒素中、800℃、３ｈで歪取り焼鈍してからエプスタイン試験法により鉄損Ｗ17/50を測定した。また、溝底の微細粒の存在頻度（率）は、鋼板１枚当たり、溝５本を、溝１本につき５mm間隔で20箇所を測定し、合計100箇所の測定結果で求めた。
以上のようにして得られた製品の磁気特性等の測定結果を、表１に併記する。
また、物性値としてのMgＯの粘度(水と混合後30分経過後)、溝部のMg目付け量およびβ角の平均値と鉄損の関係を、それぞれ図２〜４に示す。また、図５に、冷間圧延の温度条件の組み合わせと鉄損値の関係を示す。
【００４９】
【表１】
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【００５０】
同表に示したとおり、本発明の方法による方向性電磁鋼板（試験Ｎｏ．２，４〜７，14〜18，21〜25）は、いずれもＷ17/50≦0.72W/kgの優れた磁気特性の製品が得られている。
なお、上記した試験Ｎｏ．26の条件では、溝下の微細粒は消失するものの、突起ロールによる圧下により溝部の下地被膜が剥離したことで、本発明で定めたMg目付け量が十分に確保されなかったため、低鉄損とならなかった。また、本発明の範囲をいずれか満足しない試験Ｎｏ．１，３，８〜13，19，20も、その全てが鉄損特性に劣っていた。
【００５１】
〔実施例２〕
表２に示す成分を含有する鋼スラブを、1430℃、30分加熱後、熱間圧延して2.2mmの板厚の熱延板とし、1000℃、１分間の焼鈍を施した後、冷間圧延により板厚：1.5mmまでの冷間圧延、さらに1100℃、２分間の中間焼鈍を施し、表３に示す冷間圧延条件（入出側の最高温度を170℃以下としたパス回数２回、入出側の最高温度を200℃以上としたパス回数３回）により0.23mmの最終板厚としてから、電解エッチングにより線状溝を形成した。
続いて、840℃、２分間の脱炭焼鈍を行った後、MgＯ（粘度(水と混合後30分経過後)が40cP）を主成分（93質量％）とし、TiＯ2を６質量％、SrＳＯ4を１質量％それぞれ添加した焼鈍分離剤を、水と混ぜて（固形分比率：15質量％）30分間撹拌し、スラリ状（粘度30cP）としてから塗布した。ついで、コイルに巻き取り、最終仕上げ焼鈍を行い、続いてリン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布焼付けと鋼帯の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施して製品とした。
【００５２】
このようにして得られた製品からエプスタイン試験片を採取し、窒素中、800℃、３ｈの条件で歪取り焼鈍してからエプスタイン試験法により鉄損Ｗ17/50を測定した。また、溝底の微細粒の存在頻度（率）は、実施例1と同様に求めた。
以上のようにして得られた製品の磁気特性等を表２−１、表２−２に併記する。
【００５３】
【表２−１】
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【００５４】
【表２−２】
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【００５５】
【表３】
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【００５６】
本発明の方法による方向性電磁鋼板（試験Ｎｏ．２，３，６〜８，11〜13，16〜21，24〜26，29〜32，34〜41）は、いずれもＷ17/50≦0.72W/kgの優れた磁気特性の製品が得られており、さらに前述したように、Cu，Ni，Cr，Sb，Sn，MoおよびBiを、所定量添加することで、より低鉄損の製品が得られていることが分かる。これに対し、本発明の範囲をいずれか満足しない試験Ｎｏ．１，４，５，９，10，14，15，22，23，27，28，33は、そのいずれもが鉄損に劣っていた。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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