(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
中空糸膜フィルタで半導体製造用薬液をろ過するろ過システムにおいて、前記中空糸膜フィルタの１次側又は２次側に真空ポンプを設けて当該中空糸膜フィルタを減圧することにより中空糸膜フィルタの分離膜中に存在するエアを前記１次側又は２次側に排出すると共に、前記真空ポンプによる減圧は、前記中空糸膜フィルタに半導体製造用薬液を供給する前に行うことにより通液初期に発生するマイクロバブルを低減するようにしたことを特徴とする半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過システム。
【請求項２】
前記中空糸膜フィルタの２次側に設けたろ過流路の途中にパーティクルカウンタを設けた請求項１に記載の半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過システム。
【請求項３】
中空糸膜フィルタで半導体製造用薬液をろ過する際に、予め真空ポンプで当該中空糸膜フィルタの分離膜中に存在するエアを排出して減圧した後、当該薬液を前記中空糸膜フィルタに供給してろ過することにより通液初期に発生するマイクロバブルを低減するようにしたことを特徴とする半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過方法。
【請求項４】
タンク内の半導体製造用薬液を中空糸膜フィルタの１次側に供給する供給ポンプと、前記中空糸膜フィルタの１次側の流入流路に設けた第１開閉弁と、前記中空糸膜フィルタの２次側のろ過流路に設けた第２開閉弁と、前記中空糸膜フィルタの１次側又は２次側に第３開閉弁を介して真空ポンプを配設し、前記第１開閉弁、前記第２開閉弁を閉じた状態で前記第３開閉弁を開き、前記真空ポンプを起動して前記中空糸膜フィルタ内のエアを排出して減圧し、次いで、前記供給ポンプを起動し、かつ、前記第１開閉弁を徐々に開き、前記中空糸膜フィルタ内に液体が満たされた後に前記第３開閉弁を閉じ、かつ、前記真空ポンプを停止させるとともに、前記第２開閉弁を開いて前記流入流路より当該薬液をろ過することにより通液初期に発生するマイクロバブルを低減するようにした請求項３に記載の半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過方法。
【請求項５】
前記第２開閉弁を設けた前記ろ過流路の途中にパーティクルカウンタを設けた請求項４に記載の半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過方法。
【請求項６】
中空糸膜フィルタで半導体製造用薬液をろ過する際に、前記中空糸膜フィルタに当該薬液を供給し充填した後に、真空ポンプで前記中空糸膜フィルタ内を減圧し、その後に当該薬液を前記中空糸膜フィルタでろ過することにより通液初期に発生するマイクロバブルを低減するようにしたことを特徴とする半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過方法。
【請求項７】
タンク内の半導体製造用薬液を中空糸膜フィルタの１次側に供給する供給ポンプと、前記中空糸膜フィルタの１次側の流入路に設けた第１開閉弁と、前記中空糸膜フィルタの２次側のろ過流路に設けた第２開閉弁と、前記中空糸膜フィルタの１次側又は２次側に第３開閉弁を介して真空ポンプを配設し、前記第１開閉弁と前記第２開閉弁を開け、かつ、前記第３開閉弁を閉じた状態で、前記供給ポンプを起動して前記中空糸膜フィルタ内に液体を供給し、前記中空糸膜フィルタ内に当該薬液が満たされた後に前記第１開閉弁と前記第２開閉弁を閉じ、かつ、前記第３開閉弁を開けて前記真空ポンプを起動して前記中空糸膜フィルタ内のエアを排出して減圧状態にし、次いで、前記第３開閉弁を閉じ、かつ、前記真空ポンプを停止させるとともに、前記第１開閉弁及び前記第２開閉弁を開いて前記流入流路より当該薬液をろ過することにより通液初期に発生するマイクロバブルを低減するようにした請求項６に記載の半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過方法。
【請求項８】
前記ろ過流路の途中にパーティクルカウンタを設けた請求項７に記載の半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過システムと半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体分野における微細化技術の進歩に伴い、その製造工程で使用されるフォトレジスト、洗浄液、超純水等の高純度薬品は極めて高い清浄度が要求されている。そのため、高純度薬品中に不純物として含まれる微粒子及びゲルをフィルタでろ過することが行われている。
【０００３】
フィルタは微粒子及びゲルを効果的に除去できる反面、液体をろ過する際に、フィルタのろ過媒体である分離膜中に存在するエアが液体に気液混合され、マイクロバブルを生成することが知られている。
【０００４】
マイクロバブルは、微粒子及びゲルと同様に半導体製品の歩留まり及び信頼性に悪影響を与える。フォトレジストを例に取ると、フォトレジスト中にマイクロバブルが存在すると、フォトレジストをウェーハに塗布した際の塗膜にそれを起点とする欠陥が発生し、後工程の歩留まりに大きく影響する。
【０００５】
マイクロバブルは、微粒子及びゲルと同様にパーティクルカウンタで計測することができるので、高純度薬品をろ過するろ過装置では、パーティクルカウンタを用いて、液体に含まれる微粒子及びマイクロバブル等の不純物の単位容積当たりの個数を計測している。
【０００６】
例えば、図５に示すろ過装置１で高純度薬品をろ過する際には、装置の立ち上げ操作として、液体タンク２に貯留された液体Ｌを供給ポンプ３によりフィルタ４に供給するとともに、排気口５の第３弁９を開いてフィルタ４内の空気を排出し、空気が排出された後に排気口５の第３弁９を閉じ、液体Ｌをフィルタ４に長時間循環させるか、又は多量通液させる。このとき、第４弁１０は閉じられているので、ろ過流路１１を通って液体タンク２へ戻る液体Ｌ中の微粒子数をパーティクルカウンタ６で計測している。
【０００７】
一般に、ろ過装置には、中空糸膜フィルタ及び平膜プリーツフィルタが使用されるが、中空糸膜フィルタは、平膜プリーツフィルタに比べるとサポート及びコア等の支持体が不要なので集積度及び容積効率が高く、また、デッドスペースが少ないために液ロスが低減でき、さらには、ろ過面積が大きいために高流量、低圧損でかつ長寿命であるという優れた特徴を有しているため、特に高純度薬品や超純水のろ過に用いられている。
【０００８】
電子工業用薬品をフィルタでろ過する際に液体中のマイクロバブルの発生を低減する方法としては、特許文献１に、予め電子工業用薬品の温度を下げた後にフィルタでろ過し、マイクロバブルの発生を低減する電子工業用薬品中の微粒子除去方法が提案されている。
【０００９】
また、特許文献２には、液体中のマイクロバブルによる微粒子計測への影響を低減した液中微粒子計測システムとして、液中微粒子計測センサーに先立って気層部を減圧し、液体中の脱気をする装置及び液温を調節するサーモコントローラを取り付けた液中微粒子計測システムが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２０００−５５４６号公報
【特許文献２】特開昭６１-１８１９３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、中空糸膜フィルタを使用して高純度薬品や超純水をろ過した場合には、エアの抜け道はポッティング側にしかなく、また中空糸膜内の管路抵抗が大きく、かつ膜面積が大きいために、フィルタが均一に濡れるまでには時間がかかる。その結果、ろ過装置の立ち上げに要する時間が、平膜プリーツフィルタを使用した場合より長くなる問題がある。
【００１２】
一方、特許文献１に記載された微粒子除去方法は、電子工業用薬品の温度を下げるための冷却装置が必要であり、装置が大型化して高価になるとともに、電子工業用薬品を冷却するためのエネルギーが必要であるために運用コストがかさむ問題がある。
【００１３】
特許文献２に記載された液中微粒子計測システムは、液体の温度を下げるためのサーモコントローラが必要なため、装置が複雑化するとともに、温調するためのエネルギーが必要であり経済的でない。また、脱気するための装置として純水精製装置で用いる真空脱気装置等が用いられているので、装置が複雑化、大型化し、取得価格がかさむという問題がある。
【００１４】
本発明は、上記の課題点を解決するために開発したものであり、その目的とするところは、半導体製造用薬液をフィルタでろ過する際にマイクロバブルを効率的に低減し、ろ過システムを早期に立ち上げることが可能な半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過システムとそのろ過方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記目的を達成するため、請求項１に係る発明は、中空糸膜フィルタで半導体製造用薬液をろ過するろ過システムにおいて、前記中空糸膜フィルタの１次側又は２次側に真空ポンプを設けて当該中空糸膜フィルタを減圧することにより中空糸膜フィルタの分離膜中に存在するエアを前記１次側又は２次側に排出すると共に、前記真空ポンプによる減圧は、前記中空糸膜フィルタに半導体製造用薬液を供給する前に行うことにより通液初期に発生するマイクロバブルを低減するようにしたことを特徴とする半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過システムである。
【００１６】
請求項２に係る発明は、前記中空糸膜フィルタの２次側に設けたろ過流路の途中にパーティクルカウンタを設けた半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過システムである。
【００１７】
請求項３に係る発明は、中空糸膜フィルタで半導体製造用薬液をろ過する際に、予め真空ポンプで当該中空糸膜フィルタの分離膜中に存在するエアを排出して減圧した後、当該薬液を前記中空糸膜フィルタに供給してろ過することにより通液初期に発生するマイクロバブルを低減するようにした半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過方法である。
【００１８】
請求項４に係る発明は、タンク内の半導体製造用薬液を中空糸膜フィルタの１次側に供給する供給ポンプと、前記中空糸膜フィルタの１次側の流入流路に設けた第１開閉弁と、前記中空糸膜フィルタの２次側のろ過流路に設けた第２開閉弁と、前記中空糸膜フィルタの１次側又は２次側に第３開閉弁を介して真空ポンプを配設し、前記第１開閉弁、前記第２開閉弁を閉じた状態で前記第３開閉弁を開き、前記真空ポンプを起動して前記中空糸膜フィルタ内のエアを排出して減圧し、次いで、前記供給ポンプを起動し、かつ、前記第１開閉弁を徐々に開き、前記中空糸膜フィルタ内に液体が満たされた後に前記第３開閉弁を閉じ、かつ、前記真空ポンプを停止させるとともに、前記第２開閉弁を開いて前記流入流路より当該薬液をろ過することにより通液初期に発生するマイクロバブルを低減するようにした半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過方法である。
【００１９】
請求項５に係る発明は、前記第２開閉弁を設けた前記ろ過流路の途中にパーティクルカウンタを設けた半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過方法である。
【００２０】
請求項６に係る発明は、中空糸膜フィルタで半導体製造用薬液をろ過する際に、前記中空糸膜フィルタに当該薬液を供給し充填した後に、真空ポンプで前記中空糸膜フィルタ内を減圧し、その後に当該薬液を前記中空糸膜フィルタでろ過することにより通液初期に発生するマイクロバブルを低減するようにした半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過方法である。
【００２１】
請求項７に係る発明は、タンク内の半導体製造用薬液を中空糸膜フィルタの１次側に供給する供給ポンプと、前記中空糸膜フィルタの１次側の流入路に設けた第１開閉弁と、前記中空糸膜フィルタの２次側のろ過流路に設けた第２開閉弁と、前記中空糸膜フィルタの１次側又は２次側に第３開閉弁を介して真空ポンプを配設し、前記第１開閉弁と前記第２開閉弁を開け、かつ、前記第３開閉弁を閉じた状態で、前記供給ポンプを起動して前記中空糸膜フィルタ内に液体を供給し、前記中空糸膜フィルタ内に当該薬液が満たされた後に前記第１開閉弁と前記第２開閉弁を閉じ、かつ、前記第３開閉弁を開けて前記真空ポンプを起動して前記中空糸膜フィルタ内のエアを排出して減圧状態にし、次いで、前記第３開閉弁を閉じ、かつ、前記真空ポンプを停止させるとともに、前記第１開閉弁及び前記第２開閉弁を開いて前記流入流路より当該薬液をろ過することにより通液初期に発生するマイクロバブルを低減するようにした半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過方法である。
【００２２】
請求項８に係る発明は、前記ろ過流路の途中にパーティクルカウンタを設けた半導体製造用薬液のマイクロバブル低減用ろ過方法である。
【発明の効果】
【００２３】
請求項１に係る発明によると、中空糸膜フィルタ内を当該中空糸膜フィルタの１次側又は２次側に設けた真空ポンプにより減圧することができるので、通液初期にエアと半導体製造用薬液の気液混合により生じるマイクロバブルを効率的に低減させることができ、ろ過システムを早期に立ち上げることができる。さらに、中空糸膜フィルタの分離膜中に存在するエアを真空ポンプにより排出した後に半導体製造用薬液を供給してろ過するので、通液初期に中空糸膜フィルタ内のエアと薬液との気液混合により生じるマイクロバブルを効率的に低減させ、当該フィルタのエアパージに要する時間を大幅に短縮することができる。このため、中空糸膜フィルタを使用したろ過装置の立上げに要する時間が大幅に短縮され、当該ろ過装置でろ過した薬液を使用する半導体製造装置の稼働率を向上させ、生産性を上げることができる。
【００２４】
また、エアパージ用ろ過システムに冷却装置、調温装置等を使用する必要がないため、当該システムを小型化、簡単化することができ、価格を安くすることができる。さらに、当該システムの運転にあたっては、冷却装置、調温装置等を作動させるエネルギーも不要であり、経済的価値は極めて大きい。
【００２５】
請求項２に係る発明によると、中空糸膜フィルタでろ過した半導体製造用薬液に含まれるマイクロバブルの数をパーティクルカウンタにより定量的に計測し、エアパージの状態を正確に把握することができる。
【００２６】
請求項３に係る発明によると、中空糸膜フィルタの分離膜中に存在するエアを真空ポンプにより排出した後に半導体製造用薬液（フォトレジスト）を供給してろ過するので、通液初期に中空糸膜フィルタ内のエアと液体との気液混合により生じるマイクロバブルを効率的に低減させ、当該フィルタのエアパージに要する時間を大幅に短縮することができる。このため、中空糸膜フィルタを使用したろ過装置の立上げに要する時間が大幅に短縮され、当該ろ過装置でろ過した薬液を使用する半導体製造装置の稼働率を向上させ、生産性を上げることができる。
【００２７】
請求項４に係る発明によると、中空糸膜フィルタの分離膜中に存在するエアを真空ポンプにより排出した後に半導体製造用薬液を供給してろ過するので、通液初期に中空糸膜フィルタ内のエアと液体との気液混合により生じるマイクロバブルを効率的に低減させ、当該フィルタのエアパージに要する時間を大幅に短縮することができる。
【００２８】
請求項５に係る発明によると、中空糸膜フィルタでろ過した半導体製造用薬液に含まれるマイクロバブルの数をパーティクルカウンタにより定量的に計測できるので、エアパージを終了し、半導体製造装置にろ過済みの薬液を供給可能になる時点を正確に判断することができる。
【００２９】
請求項６に係る発明によると、中空糸膜フィルタに半導体製造用薬液を供給、充填した後に中空糸膜フィルタの分離膜中に存在するエアを真空ポンプにより吸引して排出するので、通液初期に中空糸膜フィルタ内のエアと液体との気液混合により生じるマイクロバルブの発生を低減させ、当該フィルタのエアパージに要する時間を大幅に短縮することができる。このため、中空糸膜フィルタを使用したろ過装置の立上げに要する時間が大幅に短縮され、当該ろ過装置でろ過した半導体製造用薬液を使用する半導体製造装置の稼働率を向上させ、生産性を上げることができる。
【００３０】
請求項７に係る発明によると、中空糸膜フィルタに半導体製造用薬液を供給、充填した後に中空糸膜フィルタの分離膜中に存在するエアを真空ポンプにより吸引して排出するので、通液初期に中空糸膜フィルタ内のエアと液体との気液混合により生じるマイクロバルブの発生を低減させ、当該フィルタのエアパージに要する時間を大幅に短縮することができる。
【００３１】
請求項８に係る発明によると、中空糸膜フィルタでろ過した半導体製造用薬液に含まれるマイクロバブルの数をパーティクルカウンタにより定量的に計測できるので、エアパージを終了し、半導体製造装置にろ過済みの薬液を供給可能になる時点を正確に判断することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明における中空糸膜フィルタのエアパージ用ろ過システムの一実施形態を示す概念図である。
【図２】図１の中空糸膜フィルタのエアパージ用ろ過システムでエアパージする中空糸膜フィルタの一部切欠き拡大断面図である。
【図３】本発明における中空糸膜フィルタのエアパージ用ろ過システムの他の実施形態を示す概念図である。
【図４】通液時間−マイクロバブル数を示すグラフである。
【図５】従来のろ過装置を示す概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下に、本発明における中空糸膜フィルタのエアパージ用ろ過システム（以下、「本システム」という。）の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
図１は本システムの一実施形態を示す概念図であり、図２は図１の本システムによりエアパージする中空糸膜フィルタの一部切欠き拡大断面図である。
【００３４】
図１に示すように、本システム２１は、液体（半導体製造用薬液）タンク２２と、供給ポンプ２３と、中空糸膜フィルタ２４と、真空ポンプ２５と、パーティクルカウンタ２６とを備えている。
【００３５】
液体タンク２２内には半導体製造用薬液Ｌが貯えられており、液体タンク２２と液体タンク２２内の薬液Ｌを中空糸膜フィルタ２４の１次側に供給する供給ポンプ２３とは、搬送流路２７を介して接続されている。
【００３６】
供給ポンプ２３と中空糸膜フィルタ２４の１次側とは、流入流路２８により接続され、流入流路２８には、薬液Ｌの中空糸膜フィルタ２４への供給を制御する第１開閉弁２９が設けられている。
【００３７】
中空糸膜フィルタ２４の２次側には、ろ過された薬液Ｌを中空糸膜フィルタ２４から流出させるためのろ過流路３０が接続されており、ろ過流路３０には中空糸膜フィルタ２４からの薬液Ｌの流出を制御するための第２開閉弁３１が設けられている。
【００３８】
中空糸膜フィルタ２４の１次側と中空糸膜フィルタ２４内を減圧するための真空ポンプ２５とは、排気流路３２を介して接続されており、排気流路３２には中空糸膜フィルタ２４からの排気を制御する第３開閉弁３３が設けられている。
【００３９】
排気流路３２の中空糸膜フィルタ２４の１次側と第３開閉弁３３との間に分岐部３４を設け、還流流路３５を分岐させている。還流流路３５は液体タンク２２へと延伸され、排気流路３２に流入した薬液Ｌを液体タンク２２に還流させるために使用される。還流流路３５には、薬液Ｌの液体タンク２２への還流を制御する第４開閉弁３６を設けている。なお、この第４開閉弁３６は通常は閉止されている。
【００４０】
第２開閉弁３１の下流側に分岐部３７を設け、ろ過流路３０を供給流路３８と循環流路３９とに分岐させている。供給流路３８には、中空糸膜フィルタ２４でろ過された薬液Ｌの供給を制御する第５開閉弁４０が設けられている。循環流路３９は液体タンク２２へと延伸され、途中に循環を制御する第６開閉弁４１が設けられ、薬液Ｌを中空糸膜フィルタ２４で循環ろ過する際に、薬液Ｌを液体タンク２２に戻すために使用される。
【００４１】
ろ過流路３０の途中に分岐部４２を設け、計測流路４３を分岐させている。計測流路４３は、ろ過される薬液Ｌに含まれるマイクロバブルを計測するパーティクルカウンタ２６に接続されている。
【００４２】
ここで、本システム２１に使用されている中空糸膜フィルタ２４の構造について簡単に説明する。
図２に示すように、中空糸膜４４は複数結束されて、キャップ４５、４６とケーシング４７とで構成されるケーシング本体４８内に収容されている。この状態で結束端部４９が封止されてポッティング部５０が設けられている。これにより、中空糸膜４４がポッティング部５０により封止された状態でケーシング本体４８内に内蔵され、中空糸膜フィルタ２４を構成している。
【００４３】
キャップ４５には、薬液Ｌを中空糸膜フィルタ２４内に流入させるための流入口５１、及び中空糸膜フィルタ２４内のエアを外部に排出して中空糸膜フィルタ２４内部を減圧するための排気口５２が設けられている。また、キャップ４６には、ろ過された薬液Ｌを中空糸膜フィルタ２４外に流出させる流出口５３が設けられている。
【００４４】
図１に示す本システム２１では、真空ポンプ２５を中空糸膜フィルタ２４の一次側に接続しているが、真空ポンプ２５を中空糸膜フィルタ２４に接続する目的は、中空糸膜フィルタ２４内のエアを排出し、中空糸膜フィルタ内を減圧することである。このため、真空ポンプ２５は、中空糸膜フィルタ２４の一次側又は二次側のどちら側に接続しても構わない。
【００４５】
次に、真空ポンプを中空糸膜フィルタの２次側に接続して構成した他の実施形態を説明する。
図３に示す他のシステム６１は、液体（半導体製造用薬液）タンク６２と、供給ポンプ６３と、中空糸膜フィルタ６４と、真空ポンプ６５と、パーティクルカウンタ６６とを備えている。
【００４６】
液体タンク６２内には半導体製造用薬液Ｌが貯えられており、液体タンク６２と液体タンク６２内の薬液Ｌを中空糸膜フィルタ６４の１次側に供給する供給ポンプ６３とは、搬送流路６７を介して接続されている。
【００４７】
供給ポンプ６３と中空糸膜フィルタ６４の１次側とは、流入流路６８により接続され、流入流路６８には、薬液Ｌの中空糸膜フィルタ６４への供給を制御する第１開閉弁６９が設けられている。
【００４８】
中空糸膜フィルタ６４の２次側には、ろ過された薬液Ｌを中空糸膜フィルタ６４から流出させるためのろ過流路７０が接続されており、ろ過流路７０には中空糸膜フィルタ６４からの薬液Ｌの流出を制御するための第２開閉弁７１が設けられている。
【００４９】
ろ過流路７０の中空糸膜フィルタ６４の２次側と第２開閉弁７１との間には、分岐部７２が設けられ、分岐部７２と中空糸膜フィルタ６４内を減圧するための真空ポンプ６５とは、排気流路７３により接続されており、排気流路７３には中空糸膜フィルタ６４からの排気を制御する第３開閉弁７４が設けられている。
【００５０】
ろ過流路７０の第２開閉弁７１の下流側に分岐部７５を設け、ろ過流路７０を供給流路７６と循環流路７７とに分岐させている。供給流路７６には、中空糸膜フィルタ６４でろ過された薬液Ｌの供給を制御する第５開閉弁７８が設けられている。循環流路７７は液体タンク６２へと延伸され、途中に循環を制御する第６開閉弁７９が設けられ、薬液Ｌを中空糸膜フィルタ６４で循環ろ過する際に、薬液Ｌを液体タンク６２へ戻すために使用される。
【００５１】
ろ過流路７０の第２開閉弁７１と分岐部７５の間に分岐部８０を設け、計測流路８１を分岐させている。計測流路８１は、ろ過される薬液Ｌに含まれるマイクロバブルを計測するパーティクルカウンタ６６に接続されている。
【００５２】
なお、中空糸膜フィルタ６４の１次側に管路８２を接続し、管路８２には第４開閉弁８３を設けているが、本形態ではこの管路８２を使用しないので、第４開閉弁８３は常時閉止されている。
【００５３】
本システム２１及び他のシステム６１が使用されるろ過装置が処理する高純度薬品としては、主に半導体、液晶等の電子工業分野で使用されるフォトレジスト、現像液、洗浄液、剥離液、エッチング液等が挙げられる。具体的な薬品としては、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、２-ヘプタノン、シクロヘキサノン、アセトン、Ｎ-メチル-２-ピロリジノン、γ-ブチロラクトン、メタノール、２-プロパノール、硫酸、塩酸、硝酸、酢酸、水酸化ナトリウム、アンモニア水、超純水等の単体又は混合物、又はこれらに特定の樹脂又は添加剤が溶解された溶液である。
【００５４】
このため、本システム２１及び他のシステム６１に使用される液体タンク、流路を構成する管、開閉弁の素材には、耐薬品性が高く、低溶出であることが求められるが、これらの条件を満たすものであれば、特に素材を限定するものではない。
【００５５】
供給ポンプ２３、６３は、耐薬品性が高く、供給する薬液Ｌの清浄度を害しないものであれば特に限定しないが、接液部に回転部または摺動部のないダイアフラムポンプ、ベローズポンプ、チューブポンプが特に好ましい。
【００５６】
中空糸膜フィルタ２４、６４は、高純度薬品に対する清浄度の要求より、フィルタのろ過精度は０．２μｍ以下、好ましくは０．１μｍ以下であることが求められる。このため、フィルタ孔径を微細化しても流量低下を少なく抑えることができる中空糸膜４４を用いている。この中空糸膜４４の素材としては、耐薬品性に優れるフッ素樹脂、ポリオレフィン、ナイロン等が適している。
【００５７】
真空ポンプ２５、６５は、中空糸膜フィルタ２４、６４内のエアを排出して減圧できるものならば、特に限定しない。例えば、ロータリーポンプ、ダイアフラムポンプ、スクロールポンプ、液封式ポンプ、アスピレータ等が用いられる。本発明の本システム１１は半導体クリーンルーム内で使用される場合があることから、油や液体を使用せず、半導体の製造工程を汚染しないドライ真空ポンプが好ましい。
【００５８】
パーティクルカウンタ２６、６６は、高純度薬品に対する清浄度の要求レベルを満足するものであれば特に限定はないが、検出精度として０．２μｍ以下が好ましく、０．０５μｍ以下がさらに好ましい。
【００５９】
続いて、本システム２１及び他のシステム６１により、中空糸膜フィルタ２４、６４のエアパージを短時間で行うエアパージ方法を説明する。この方法は、中空糸膜フィルタ２４、６４内のエアを排気した後、薬液Ｌを循環ろ過してエアパージする方法である。
【００６０】
先ず、本システム２１による場合を説明する。第１開閉弁２９、第２開閉弁３１及び第４開閉弁３６を閉じた状態で、第３開閉弁３３を開き、真空ポンプ２５を起動して、中空フィルタ２４内のエアを排出する。
【００６１】
中空膜フィルタ２４内が所期の圧力に減圧された後に供給ポンプ２３を起動し、第１開閉弁２９を徐々に開き、液体タンク２２に貯えられている薬液Ｌを中空糸膜フィルタ２４に供給する。中空糸膜フィルタ２４内に薬液Ｌが満たされた後、第３開閉弁３３を閉じるとともに真空ポンプ２５を停止し、第２開閉弁３１を開き、薬液Ｌの循環ろ過を開始する。
【００６２】
パーティクルカウンタ２６でろ過された薬液Ｌに含まれる微粒子数を計数し、微粒子数が基準値以下になるまで薬液Ｌの循環ろ過を継続する。パーティクルカウンタ２６で計数した薬液Ｌ中の微粒子数が基準値以下になれば中空膜フィルタ２４のエアパージは完了したので、ろ過された薬液Ｌの全部又は一部を必要に応じて第５開閉弁４０を介して供給する。
【００６３】
次に、他のシステム６１による場合を説明する。第１開閉弁６９、第２開閉弁７１及び第４開閉弁８３を閉じた状態で、第３開閉弁７４を開き、真空ポンプ６５を起動して、中空フィルタ６４内のエアを排出する。
【００６４】
中空膜フィルタ６４内が所期の圧力に減圧された後に供給ポンプ６３を起動し、第１開閉弁６９を徐々に開き、液体タンク６２に貯えられている薬液Ｌを中空糸膜フィルタ６４に供給する。中空糸膜フィルタ６４内に薬液Ｌが満たされた後、第３開閉弁７４を閉じるとともに真空ポンプ６５を停止し、第２開閉弁７１を開き、薬液Ｌの循環ろ過を開始する。
【００６５】
パーティクルカウンタ６６でろ過された薬液Ｌに含まれる微粒子数を計数し、微粒子数が基準値以下になるまで薬液Ｌの循環ろ過を継続する。パーティクルカウンタ６６で計数した薬液Ｌ中の微粒子数が基準値以下になれば中空膜フィルタ６４のエアパージは完了したので、ろ過された薬液Ｌの全部又は一部を必要に応じて第５開閉弁７８を介して供給する。
【００６６】
次いで、本システム２１及び他のシステム６１で、中空糸膜フィルタ２４、６４のエアパージを短時間で行う他のエアパージ方法を説明する。この方法は、中空糸膜フィルタ２４、６４内に薬液Ｌを満たした後に中空糸膜フィルタ２４、６４内のエアを排気し、その後、薬液Ｌを循環ろ過して中空糸膜フィルタ２４、６４のエアパージする方法である。
【００６７】
先ず、本システム２１による場合を説明する。第１開閉弁２９及び第２開閉弁３１を開き、第３開閉弁３３及び第４開閉弁３６を閉じた状態で供給ポンプ２３を起動し、液体タンク２２に貯えられている薬液Ｌを中空糸膜フィルタ２４に供給する。
【００６８】
中空糸膜フィルタ２４内が薬液Ｌで満たされた後、第１開閉弁２９及び第２開閉弁３１を閉じ、第３開閉弁３３を開くとともに真空ポンプ２５を起動し、中空糸膜フィルタ２４内のエアを排出し、中空糸膜フィルタ２４内を減圧する。
【００６９】
中空糸膜フィルタ２４内が所期の圧力に減圧された後に、第３開閉弁３３を閉じるとともに真空ポンプ２５を停止し、第１開閉弁２９及び第２開閉弁３１を開き、薬液Ｌをフィルタ２４内に供給して、薬液Ｌの循環ろ過を開始する。
【００７０】
パーティクルカウンタ２６でろ過された薬液Ｌに含まれる微粒子数を計数し、微粒子数が基準値以下になるまで薬液Ｌの循環ろ過を継続する。パーティクルカウンタ２６で計数した薬液Ｌ中の微粒子数が基準値以下になれば中空糸膜フィルタ２４のエアパージは完了したので、ろ過された薬液Ｌの全部又は一部を必要に応じて第５開閉弁４０を介して供給する。
【００７１】
次に、他のシステム６１による場合を説明する。第１開閉弁６９及び第２開閉弁７１を開き、第３開閉弁７４及び第４開閉弁８３を閉じた状態で供給ポンプ６３を起動し、液体タンク６２に貯えられている薬液Ｌを中空糸膜フィルタ６４に供給する。
【００７２】
中空糸膜フィルタ６４内が薬液Ｌで満たされた後、第１開閉弁６９及び第２開閉弁７１を閉じ、第３開閉弁７４を開くとともに真空ポンプ６５を起動し、中空糸膜フィルタ６４内のエアを排出し、中空糸膜フィルタ６４内を減圧する。
【００７３】
中空糸膜フィルタ６４内が所期の圧力に減圧された後に、第３開閉弁７４を閉じるとともに真空ポンプ６５を停止し、第１開閉弁６９及び第２開閉弁７１を開き、薬液Ｌをフィルタ６４内に供給して、薬液Ｌの循環ろ過を開始する。
【００７４】
パーティクルカウンタ６６でろ過された薬液Ｌに含まれる微粒子数を計数し、微粒子数が基準値以下になるまで薬液Ｌの循環ろ過を継続する。パーティクルカウンタ６６で計数した薬液Ｌ中の微粒子数が基準値以下になれば中空糸膜フィルタ６４のエアパージは完了したので、ろ過された薬液Ｌの全部又は一部を必要に応じて第５開閉弁７８を介して供給する。
【００７５】
以上で述べた二つのエアパージ方法の何れかの方法により、本システム２１又は他のシステム６１を用いて中空糸膜フィルタ２４、６４のエアパージを行うと、立ち上げ時におけるマイクロバブルの発生を効率的に低減させることができ、中空糸膜フィルタを用いたろ過装置の立ち上げ時間を大幅に短縮することができる。
【実施例】
【００７６】
以下に、本発明における図１に示した本システム２１及び図３に示した他のシステム６１と、図５に示した従来のろ過装置でエアパージ性能をそれぞれ測定し、その結果を比較した。
【００７７】
本システム２１と他のシステム６１との相違点は、本システム２１は真空ポンプを中空糸膜フィルタの１次側に接続しているのに対し、他のシステム６１は真空ポンプを中空糸膜フィルタの２次側に接続している点である。
【００７８】
また、本システム２１及び他のシステム６１と、従来のろ過装置との相違点は、本システム２１及び他のシステム６１は、中空糸膜フィルタ内のエアを排気する真空ポンプを含む構成のシステムであるのに対し、従来のろ過装置は真空ポンプを含まない点にある。
【００７９】
本システム２１、他のシステム６１及び従来のろ過装置は、真空ポンプを除き、同一の構成品を用いて構成している。フィルタとしてポリエチレン中空糸膜フィルタ（株式会社キッツマイクロフィルター製ポリフィックスＰＥ（商品名）、公称孔径５ｎｍ、ろ過面積０．３５ｍ２）を、真空ポンプとしてダイヤフラム型ドライ真空ポンプ（アルバック機工株式会社製ＤＡＰ−６Ｄ）を、パーティクルカウンタとして液中パーティクルセンサ（リオン株式会社製ＫＳ−４１Ａ）を使用した。また、ろ過対象の高純度薬品としては、２-プロパノール（電子工業グレード）を使用した。
【実施例１】
【００８０】
本システム２１を用い、中空糸膜フィルタ２４内のエアを排気した後に薬液Ｌを循環ろ過し、薬液Ｌ中に含まれる微粒子数を計測した。
具体的には、第１開閉弁２９、第２開閉弁３１及び第４開閉弁３６を閉じた状態で第３開閉弁３３を開き、真空ポンプ２５を起動して中空糸膜フィルタ２４内のエアを排出し、中空糸膜フィルタ２４内を３００Ｔｏｒｒに減圧した。次に、供給ポンプ２３を起動し、第１開閉弁２９を徐々に開き、液体タンク２２内の２-プロパノールを中空糸膜フィルタ２４に供給圧力４０ｋＰａで供給した。中空糸膜フィルタ２４内に２-プロパノールが満たされたことを確認した後、第３開閉弁３３を閉じ、真空ポンプ２５を停止した。その後、第２開閉弁３１を開き、２-プロパノールを循環ろ過した。ろ過された２-プロパノールの一部をパーティクルカウンタ２６に供給し、大きさが０．２μｍ以上のマイクロバブルの数を計数した。
【実施例２】
【００８１】
本システム２１を用い、中空糸膜フィルタ２４内に薬液Ｌを満たした後に中空糸膜フィルタ２４内のエアを排気し、その後、薬液Ｌを循環ろ過し、ろ過した薬液Ｌ中に含まれる微粒子数を計測した。
具体的には、第１開閉弁２９及び第２開閉弁３１を開き、第３開閉弁３３及び第４開閉弁３６を閉じた状態で供給ポンプ２３を起動し、２-プロパノールを中空糸膜フィルタ２４に供給圧力４０ｋＰａで供給し、中空糸膜フィルタ２４内に２-プロパノールを満たした。第１開閉弁２９及び第２開閉弁３１を閉じ、第３開閉弁３３を開き、真空ポンプ２５を起動して中空糸膜フィルタ２４内のエアを排出し、中空糸膜フィルタ２４内を３００Ｔｏｒｒに減圧した。次に、第３開閉弁３３を閉じ、真空ポンプ２５を停止した。その後、第１開閉弁２９及び第２開閉弁３１を開き、２-プロパノールを循環ろ過した。ろ過された２-プロパノールの一部をパーティクルカウンタ２６に供給し、大きさが０．２μｍ以上のマイクロバブルの数を計数した。
【実施例３】
【００８２】
他のシステム６１を用い、中空糸膜フィルタ６４内に薬液Ｌを満たした後に中空糸膜フィルタ６４内のエアを排気し、その後、薬液Ｌを循環ろ過し、ろ過した薬液Ｌ中に含まれる微粒子数を計測した。
具体的には、第１開閉弁６９及び第２開閉弁７１を開き、第３開閉弁７４及び第４開閉弁８３を閉じた状態で供給ポンプ６３を起動し、２-プロパノールを中空糸膜フィルタ６４に供給圧力４０ｋＰａで供給し、中空糸膜フィルタ６４内に２-プロパノールを満たした。第１開閉弁６９及び第２開閉弁７１を閉じ、第３開閉弁７４を開き、真空ポンプ６５を起動して中空糸膜フィルタ６４内のエアを排出し、中空糸膜フィルタ６４内を３００Ｔｏｒｒに減圧した。次に、第３開閉弁７４を閉じ、真空ポンプ６５を停止した。その後、第１開閉弁６９及び第２開閉弁７１を開き、２-プロパノールを循環ろ過した。ろ過された２-プロパノールの一部をパーティクルカウンタ６６に供給し、大きさが０．２μｍ以上のマイクロバブルの数を計数した。
【００８３】
本発明における実施例１、実施例２及び実施例３のエアパージ効果を確認するため、比較例１として、図５に示す従来のろ過装置１を用いて、従来の運転方法により薬液Ｌを循環ろ過し、ろ過した薬液Ｌ中に含まれる微粒子の数を計測した。
具体的には、第１弁７を開き、第２弁８及び第３弁９を閉じ、供給ポンプ３を起動し、液体タンク２内の２-プロパノールを中空糸膜フィルタ４に供給圧力４０ｋＰａで供給し、中空糸膜フィルタ４内に２-プロパノールを満たした。次に、排気口５に接続された第３弁９を開き中空糸膜フィルタ４内のエア抜きした後、第３弁９を閉じ、第２弁８を開き、２-プロパノールを循環ろ過した。ろ過された２-プロパノールの一部をパーティクルカウンタ６に供給し、２-プロパノール中に残存する大きさが０．２μｍ以上のマイクロバブルの数を計数した。
【００８４】
実施例１、実施例２、実施例３及び比較例１の計測結果のグラフを図４に示す。図４は、通液時間を横軸に、２-プロパノール中に残存するマイクロバブルの単位容量（ｍｌ）当たりの数を縦軸にとり、通液時間の経過による２-プロパノール中のマイクロバブルの減少状況を示したものである。
【００８５】
図４より明らかな様に、実施例１、実施例２及び実施例３の残存マイクロバブルの減少傾向は略同じであり、また、比較例１のより著しく短時間で残存マイクロバブルの数が減少している。さらに、実施例１、実施例２及び実施例３では、通液時間４分の時点で残存マイクロバブルの数がゼロ個になっているのに対し、比較例１では通液時間１０分が経過してもマイクロバブルが残存し続けている。
【００８６】
以上より、中空糸膜フィルタ内を減圧するため、真空ポンプを中空糸膜フィルタの１次側又は２次側の何れの側に設けたエアパージシステムであっても、略同一の効果を得ることを確認した。また、これらのシステムの使用に当たり、中空糸膜フィルタ内のエアを排気した後に液体を循環ろ過するエアパージ方法であっても、中空糸膜フィルタ内に液体を満たした後に中空糸膜フィルタ内のエアを排気し、その後、液体を循環ろ過するエアパージ方法であっても、略同一の効果を得ることができることを確認した。
【００８７】
さらには、本発明における中空糸膜フィルタのエアパージ用ろ過システムとエアパージ方法を使用すると、従来のろ過装置を用いた場合よりも、著しく短時間で中空糸膜フィルタのエアパージを行い得ることを確認した。
【００８８】
半導体工業では、近年、１０ｎｍ又は５ｎｍと極めて高いろ過精度のフィルタが使用されるようになってきている。フィルタのろ過精度が高くなるに従い、マイクロバブルは抜けにくい傾向となっており、本発明はそのような高いろ過精度のフィルタのエアパージに対してより効果的であり、ろ過装置の立上げ時間の短縮による生産性の向上を通じ、その経済的価値は極めて大きい。
【符号の説明】
【００８９】
２１、６１  半導体製造用薬液のマイクロバブル低減
２２、６２  液体タンク
２３、６３  供給ポンプ
２４、６４  中空糸膜フィルタ
２５、６５  真空ポンプ
２６、６６  パーティクルカウンタ
２９、６９  第１開閉弁
３１、７１  第２開閉弁
３３、７４  第３開閉弁
Ｌ  半導体製造用薬液
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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