(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応層により生成された反応流体のＮＭＲスペクトロメーターにおける測定を実行するための監視セルであって、前記監視セルは、
前記反応層から前記反応流体を受け取るための注入輸送毛細管と、前記反応層に前記反応流体を戻すための前記注入輸送毛細管の周りに同軸に位置する第１の排出輸送毛細管とが貫通するボディであって、前記ボディは、冷却液を受け取り、前記注入輸送毛細管および前記第１の排出輸送毛細管の周りに前記冷却液を流すチャンバを含む、ボディと、
ＮＭＲスペクトロメーターに挿入できるようにする外形と大きさを有する中空のサンプルプローブと、
前記サンプルプローブを前記ボディに取り外し可能に接続する連結部であって、前記注入輸送毛細管が前記ボディを通って前記サンプルプローブの内部に伸び、前記注入輸送毛細管を介して前記サンプルプローブに入る反応流体を、第２の排出輸送毛細管を介して前記サンプルプローブから前記第１の排出輸送毛細管に排出する、連結部と
を備えることを特徴とする監視セル。
【請求項２】
前記第２の排出輸送毛細管は、前記注入輸送毛細管と同軸の前記連結部を通って伸び、第１のフェルールにより前記サンプルプローブにシーリングして接続されることを特徴とする請求項１に記載の監視セル。
【請求項３】
前記第１のフェルールは前記連結部内に配置され、前記第２の排出輸送毛細管の外側および前記サンプルプローブの前記ボディ側端面に前記注入輸送毛細管と同軸に設けられた凹部の内側に、隙間なく止まることを特徴とする請求項２に記載の監視セル。
【請求項４】
前記第１の排出輸送毛細管と前記第２の排出輸送毛細管とは、前記連結部内に配置される第２のフェルールによりシーリングして接続されることを特徴とする請求項２に記載の監視セル。
【請求項５】
前記サンプルプローブは、チューブ状のサンプルセルおよび円錐状のヘッドを備えることを特徴とする請求項１に記載の監視セル。
【請求項６】
前記連結部は、２つの連結片により前記ヘッドと前記ボディを連結することを特徴とする請求項５に記載の監視セル。
【請求項７】
前記サンプルセルは、ガラスにより製造されることを特徴とする請求項５に記載の監視セル。
【請求項８】
前記ヘッドは、セラミックにより製造されることを特徴とする請求項５に記載の監視セル。
【請求項９】
前記ヘッドは、前記サンプルセル内に伸び、前記サンプルセルがスライドする突起部を有することを特徴とする請求項８に記載の監視セル。
【請求項１０】
前記ボディは、前記注入輸送毛細管および前記第１の排出輸送毛細管が通るチャンバを備え、前記チャンバは、冷却液を受け取るために冷却液流入管に接続され、および冷却液を戻すために冷却液流出管に接続される、チャンバであることを特徴とする請求項１に記載の監視セル。
【請求項１１】
前記冷却液流出管は、前記冷却液流入管を同軸上に取り囲み、前記冷却液流入管は、前記反応層と前記ボディとの間で、前記第１の排出輸送毛細管を同軸上に取り囲むことを特徴とする請求項１０に記載の監視セル。
【請求項１２】
前記チャンバは、前記冷却液流入管および前記冷却液流出管に同軸上に囲むことを特徴とする請求項１０に記載の監視セル。
【請求項１３】
反応層により生成された反応流体のＮＭＲスペクトロメーターにおける測定を実行するための監視セルであって、前記監視セルは、
内部に空洞を有するシリンダ状のボディと、
前記ボディを貫通し、前記反応層から前記反応流体を輸送する注入輸送毛細管と、
前記注入輸送毛細管の周りに同軸上に位置づけられ、前記ボディを貫通し、前記注入輸送毛細管から前記反応層に前記反応流体を戻す第１の排出輸送毛細管と、
前記第１の排出輸送毛細管の周りに同軸上に位置づけられ、前記ボディに冷却液を輸送するために前記ボディのチャンバに接続された冷却液流入管と、
前記冷却液流入管の周りに同軸上に位置づけられ、前記ボディから前記反応層に冷却液を輸送するために前記ボディのチャンバに接続された冷却液流出管と、
前記ＮＭＲスペクトロメーター内に挿入できるようにする外形および大きさを有するシリンダ状の対称の中空のサンプルプローブと、
前記サンプルプローブを前記ボディに取り外し可能に接続するシリンダ状の連結部であって、前記注入輸送毛細管が前記ボディを通って前記サンプルプローブの内部に伸び、前記注入輸送毛細管を介して前記サンプルプローブに入る反応流体を、第２の排出輸送毛細管を介して前記サンプルプローブから前記第１の排出輸送毛細管に排出する、連結部と
を備えることを特徴とする監視セル。
【請求項１４】
前記連結部は、２つの連結片によりヘッドと前記ボディを連結することを特徴とする請求項１３に記載の監視セル。
【請求項１５】
前記サンプルプローブは、チューブ状のサンプルセルおよび円錐状のヘッドを備えることを特徴とする請求項１３に記載の監視セル。
【請求項１６】
前記サンプルセルはガラスから製造されることを特徴とする請求項１５に記載の監視セル。
【請求項１７】
前記ヘッドは、セラミックから製造されることを特徴とする請求項１５に記載の監視セル。
【請求項１８】
前記ヘッドは、前記サンプルセル内に伸び、前記サンプルセルがスライドする突起部を有することを特徴とする請求項１５に記載の監視セル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フローセルを監視するＮＭＲ反応に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＮＭＲ（核磁気共鳴）は、実際の外部磁場が存在するところの、量子力学の原子核の磁気特性に関する物理現象である。ＮＭＲ現象を、ＮＭＲスペクトロメーターを用いて観察することができ、および、ＮＭＲ分光法と呼ばれるプロセスにおいて、クリスタル又はクリスタルでない素材の分子の物理特性を研究することに使用される。
【０００３】
静的な核磁気共鳴の実験を実施するために、典型的に、液体又は固体のサンプルを、磁石の穴に挿入できるガラスチューブ内に設置する。静的な測定に加えて、ストップトフロー法又は連続フロー法を使用して、ＮＭＲ分光法を、動的な化学反応の測定に使用できる。これらの方法において、反応は、磁場の外部の反応層において生じ、および反応からの反応物および生成物は、連続フロー又はフロースルーによって、磁場内のセルに送り出される。このセルはガラスチューブを含んでおり、静的状態を観察する回転子構造に似ている構造を含むが、反応層からセルに材料を注入し、測定が行われた後に材料を反応層に戻すために、注入および排出輸送毛細管チューブを含む。
【０００４】
フローＮＭＲのほとんどは、サンプルの量、感受性、分解能を最適化する１の原子核又は複数の原子核の測定に専門的に使用されるフロープローブを利用する。したがって、これらの専門のプローブは高価であり、比較的柔軟性がなく、一般的に温度範囲が限定されてきた。
【発明の概要】
【０００５】
本発明の原理に従って、ＮＭＲフローセルは、輸送毛細管と同様にフローセルを特定の反応の実験に容易に適応できるようにするという柔軟な配置を有する。セルは、ボディと反応層の間で測定される反応流体を導く流入輸送毛細管および流出輸送毛細管に接続されたボディを有する。セルはまた、従来のＮＭＲサンプルプローブに似ている外形およびサイズを有する特定の中空サンプルプローブを有し、サンプルプローブをＮＭＲスペクトロメーターの中に挿入できるようにする。注入輸送毛細管上で、サンプルプローブをスライドすることができ、サンプルプローブは、ボディを通って伸び、及び取り外し可能にボディに結合されると、排出輸送毛細管はサンプルプローブに密閉される。この配列は、注入輸送毛細管を介してサンプルプローブに入る反応流体が、排出輸送毛管を介してサンプルプローブから排出できるようにする。フローセルを監視する本発明の反応は、フローの高い可能性およびよい線形を提供し、既存のＮＭＲプローブと互換性を有するため、ＭＮＲの機器を本発明のフローセルに使用する実験とマルチユーザーのＭＮＲ機器に対する静的ＮＭＲプローブを使用する実験との間で、容易に交換できる。
【０００６】
１の実施例において、流入輸送毛細管および同軸の流出輸送毛細管は、反応層と発熱および発熱反応の最適の温度制御に対する反応監視フローセルとの間の温度が制御された液体を導く同軸の冷却液管により取り囲まれる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本発明のフローセルの断面図を示す図である。
【図２】本発明のフローセルの透視図を示す図である。
【図３】フローの一部をバイパスし、超過圧力の減少を提供する接続制御箱の平面図を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
図１および図２は、本発明のＮＭＲフローセルの断面図および透視図である。この断面は、Ａ−Ａに沿ったものである。セル１００は、４つの主要なシリンダ部、ボディ１０２、連結部１０６、セラミックヘッド部１０８およびサンプルセル１１０からなる。サンプルセル１１０は、典型的にガラスから形成され、従来のセラミック素材で形成されたセラミックヘッド１０８の突起部１１４の上をスライドする。サンプルセル１１０およびセラミックヘッドは、ともに従来のプローブおよび回転子の形状に適合する形状によりプローブを形成して、ＮＭＲスペクトロメーター内にフィットする。
【０００９】
セラミックヘッド１０８は、４つのねじ１１６、１１７、１１８および１１９により互いに保持される、２つの連結片１０４および１０６を含む連結部によりボディ１０２に取り付けられる。連結片１０４および１０６を、Ｌｅａｘａｎ（登録商標）等のポリカーボネート素材で形成することができる。取り外し可能な連結具は、プローブ部(１１０、１０８)をボディ１０２から容易に取り外すことができるようにし、これによりボディを交換せずにプローブを交換でき、プローブを典型的に同軸の冷却ラインに接続することができる（図１および図２において図示せず）。
【００１０】
ボディ１０２は、ＫＥＬ−Ｆ等のＰＣＴＦＥ素材で形成され、接続金具１３０および１３２を介して注入輸送毛細管および排出輸送毛細管に接続される。注入毛細管および排出毛細管、および入注入冷却ラインおよび排出冷却ラインは、すべて同軸であり、同軸構造の４つのチャネルを形成する。注入輸送毛細管１１２は、４つのチャネル構造の中のもっとも内側の部分のチャネルであり、および反応層と接続される（図１および図２において図示せず）。注入輸送毛細管は、反応監視セル全体を通り、サンプルチューブ１１０に達する。
【００１１】
注入輸送毛管１１２を通る反応流体は、毛細管１１２の端部から排出し、毛細管１１２の外壁およびサンプルチューブ１１０の内壁との間の空間１１３を介して戻る。注入毛細管１１２が通るセラミックヘッド部１０８は、内部の毛細管がきつく締まっていないため、空間１１３の反応流体は注入毛細管１１２とその内径との間でセラミックヘッド１０８を通る。この流体は、フェルール１２０および１２２を介してセラミックヘッド１１８に取り付けられる排出同軸シェル１２３、１２４に入る。フェルール１２０および１２２は、液体クロマトグラフィカラムにおいて、互いに部分をつなぐために従来使用される固定具である。反応流体が同軸シェル１２４の内部にある場合、反応流体は、ボディ１０２を通り、反応監視セル１００の外に出る。
【００１２】
冷却液は、同軸シェル１２８により形成された同軸構造の第３のチャンバーを介してセル１００に入る。冷却液は、セルボディ１０２内のチャンバー１２６に入る。冷却液は、通路１２６を介して戻り、接続金具１３０の内壁とシェル１２８の外壁との間のスペースを通る。冷却液が接続金具１３０を通ると、冷却液は、４つのチャネル同軸構造の最も外側のシェル１３４に入り、冷却装置に戻る（図１および図２において図示せず）。
【００１３】
図３は、図１および図２において示された反応監視セル１００を注入および排出輸送毛細管（３０２、３５８）および注入および排出冷却ライン（３０６、３５８）に接続した接続箱３００を示す図である。注入毛細管３０２内の反応流体は、冷却注入ライン３０６を介して冷却流体を受け取るＴ型接続金具３０４に入る。接続金具３０４において、冷却液に囲まれた反応流体の同軸の流出３０８とする。同軸ライン３０８は、冷却流体を分離してライン３１２を介して十字型接続金具３３２へ送る十字型接続金具３１０に入る一方で、注入毛細管内の注入反応流体は、接続金具３１０を通りライン３１４へ入る。
【００１４】
注入毛細管３１４内の反応流体は、流体の一部をバイパスバルブ３１８へ迂回させるＴ型接続金具３１６へ入る。バイパスバルブ３１８は、注入流体の一部を、Ｔ型接続金具３５２を介して排出流体を戻す毛細管へ迂回させることができ、セル１００内の流体のフロー率を適合させるようにすることができる。
【００１５】
接続金具３１６を通る注入流体は、超過気圧減少バルブ３２４に接続されるＴ型接続金具３２０へ入る。注入ライン内の超過気圧の状況は、超過気圧減少バルブ３２４に注入流体の一部をオーバーフローライン３２６内に開放させる。
【００１６】
接続金具３２０を通る注入流体は、排出反応流体のために他の同軸シェルを追加し２つのチャネルの同軸構造３３０を形成するＴ型接続金具３２８に入る。２つのチャネル構造３３０は、ライン３１２を介して到達する注入冷却液のための更なる外側のシェルを追加する十字型接続金具３３２へ入る。十字型接続金具３３２はまた、超過気圧バルブ３３４に接続され、冷却液内の超過気圧の状態となる場合、超過気圧バルブ３３４はいくらかの冷却液を放出ライン３３６に迂回させる。
【００１７】
３つのチャネルの同軸構造３３８は、最も内側のチャネルにおいて注入反応流体を含んでおり、次のチャネル内の排出反応流体および最も外側のチャネル内の注入冷却液は、最も外側のシェルに同軸構造を追加し、排出冷却液を保持するＴ型接続金具３４０へ通る。前述のように、４つのチャネルの同軸構造３４２は、反応セルを通る。
【００１８】
セル１００から戻る同軸構造の最も外側のチャネル内の冷却液は、接続金具３４０によりライン３４４へと分岐し、十字型接続金具３４６へ流れる。排出反応流体は、接続金具３３２を通り接続金具３２８へ向かい、そこで、ライン３５０へ迂回する。
【００１９】
ライン３５０における排出反応流体を、十字型接続金具３５６へ入る排出ライン３５４を形成するためのＴ型接続金具３５２において、バイパスバルブ３１８により迂回させられた任意の流体と合流する。接続金具３４６において、排出反応流体は排出冷却流体に囲まれ、２つのチャンバー同軸構造３４８を構成する。Ｔ型接続金具３６５において、冷却液は、冷却液排出３５８へと分岐するのに対して、排出反応流体は、接続金具３５６を介して、排出反応流体輸送毛細管ライン３６０へ流れる。
【００２０】
本発明は、本発明の実施形態の番号を参照にして示され説明される一方で、当業者は、さまざまな形式や詳細の変更が、添付の特許請求の範囲により定義されるように、本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく本明細書においてなされることが理解できるであろう。
【図１】
0005835969.tif 000002
【図２】
0005835969.tif 000003
【図３】
0005835969.tif 000004