(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
４０〜７０体積％のダイヤモンド粒子とアルミニウムを含有する金属とを含み、両側表面に厚さ０．０１ｍｍ〜０．３ｍｍのアルミニウム合金の表面層を有し、少なくとも一方の表面にアルミニウム−ダイヤモンド系複合体全体の厚みの１０％〜７０％の加工部残部の厚みを有する直線状または断続的な欠陥を導入し、当該アルミニウム合金の表面層の表面に厚さ０．５〜１５μｍのＮｉめっき層又はＮｉめっきとＡｕめっきの二層のめっき層を有し、前記加工部残部が側面の未めっき部分として露出する構造であることを特徴とする平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体。
【請求項２】
前記めっき層の表面の表面粗さ（Ｒａ）が、１μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体。
【請求項３】
前記平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の厚みが０．４〜３ｍｍであることを特徴とする請求項１又は２に記載のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体。
【請求項４】
前記ダイヤモンド粒子が、表面に化学的に結合したβ型炭化珪素の層を有することを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体。
【請求項５】
前記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の温度が２５℃のときの熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上であり、前記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体の温度が２５℃から１５０℃における熱膨張係数が５×１０−６〜１０×１０−６／Ｋであることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体。
【請求項６】
前記アルミニウム−ダイヤモンド系複合体が溶湯鍛造法により製造されることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体。
【請求項７】
多孔質体からなる型材に、離型剤を塗布した離型板で挟む構造にてダイヤモンド粒子を充填する工程と、
６００〜７５０℃で加熱する工程と、
アルミニウム合金の融点以上に加熱したアルミニウム合金を圧力２０ＭＰａ以上で前記充填されたダイヤモンド粒子に含浸させる工程と、
得られた平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の少なくとも一方の表面にアルミニウム−ダイヤモンド系複合体全体の厚みの１０％〜７０％の加工部残部の厚みを有する直線状または断続的な欠陥を導入後、該表面に、厚さ０．５〜１５μｍのＮｉめっき層又はＮｉめっきとＡｕめっきの二層のめっき層を形成する工程と、
前記直線状または断続的な欠陥に沿って割断する工程と、
を順に含むことを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、光通信等に用いられる半導体レーザー素子や高機能ＭＰＵ（マイクロプロセッシングユニット）等の半導体素子では、同素子から発生する熱を如何に効率的に逃がすかが、動作不良等を防止する為に非常に重要である。近年、半導体素子の技術の進歩に伴い、素子の高出力化、高速化、高集積化が進み、ますます、その放熱に対する要求は厳しくなってきている。この為、一般には、ヒートシンク等の放熱部品に対しても、高い熱伝導率が要求され、熱伝導率が３９０Ｗ／ｍＫと高い銅（Ｃｕ）が用いられている。
【０００３】
一方、個々の半導体素子は、高出力化に伴いその寸法が大きくなってきており、半導体素子と放熱に用いるヒートシンクとの熱膨張のミスマッチの問題が顕在化してきた。これらの問題を解決する為には、高熱伝導という特性と半導体素子との熱膨張率のマッチングを両立するヒートシンク材料の開発が求められている。このような材料として、金属とセラミックスの複合体、例えばアルミニウム（Ａｌ）と炭化珪素（ＳｉＣ）の複合体が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
しかしながら、Ａｌ−ＳｉＣ系の複合材料においては、如何に条件を適正化しても熱伝導率は３００Ｗ／ｍＫ以下であり、銅の熱伝導率以上の更に高い熱伝導率を有するヒートシンク材料の開発が求められている。このような材料として、ダイヤモンドの持つ高い熱伝導率と金属の持つ大きな熱膨張率とを組み合わせて、高熱伝導率で且つ熱膨張係数が半導体素子材料に近い、金属−ダイヤモンド複合材料が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
また、ダイヤモンド粒子の表面にβ型のＳｉＣ層を形成することで、複合化時に形成される低熱伝導率の金属炭化物の生成を抑えると共に、溶融金属との濡れ性が改善され、得られる金属−ダイヤモンド複合材料の熱伝導率が改善されることが開示されている（例えば、特許文献３参照）。
【０００６】
更に、ダイヤモンドは非常に硬い材料である為、金属と複合化して得られる金属−ダイヤモンド複合材料も同様に非常に硬く、難加工性材料である。このため、金属−ダイヤモンド複合材料は、通常のダイヤモンド工具では、殆ど加工することが出来ず、小型で種々の形状が存在するヒートシンクとして、金属−ダイヤモンド複合材料を使用するには、如何に低コストで形状加工を行うかが課題である。この様な課題に対して、金属−セラミックス複合材料は、通電が可能であり、放電加工等による加工方法も検討されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平９−１５７７７３号公報
【特許文献２】特開２０００−３０３１２６号公報
【特許文献３】特表２００７−５１８８７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記のようなヒートシンク用材料の使用形態としては、通常、半導体素子の発熱を効率よく放熱する為に、半導体素子に対してヒートシンクが半田等で接合される形で接触配置されている。このため、当該用途で用いるヒートシンクは、半田等で接合する面にめっき処理等を施す必要があり、従来の金属−ダイヤモンド複合材料の場合、接合面にダイヤモンド粒子が露出しているとめっき層の形成が難しく、その結果、接触界面の熱抵抗が増大する。さらに、接合面の面粗さが粗いと、接合時に半田層の厚みが不均一になってしまい、放熱性が低下して好ましくない。このため、ヒートシンク用材料に求められる特性として、めっき性及び表面の面粗さを如何に小さくするかといった課題がある。
【０００９】
よって、高い熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率を兼ね備えつつも、表面のめっき性及び表面の面粗さを改善させた複合材料が求められている。
【００１０】
即ち、本発明の目的は、高い熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率を兼ね備え、さらには、半導体素子のヒートシンク等として使用するのに好適なように、表面のめっき性及び表面の面粗さを改善したアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を安価に提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
即ち本発明は、ダイヤモンド粒子とアルミニウムを主成分とする金属とを含む平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であって、ダイヤモンド粒子の含有量が、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体全体の４０体積％〜７０体積％であって、両側表面に厚さ０．０１ｍｍ〜０．３ｍｍのアルミニウムを主成分とするアルミニウム合金の表面層を有し、複合体の少なくとも１方の表面に直線状または断続的な欠陥を導入後、表面に、Ｎｉめっき層又はＮｉめっきとＡｕめっきの二層のめっき層を厚さが０．５〜１５μｍとなるように設けてなり、更に直線状または断続的な欠陥に沿って割断して、側面の一部がアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の未めっき部分が露出する構造であることを特徴とするアルミニウム−ダイヤモンド系複合体である。
【００１２】
また、本発明は、平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の厚みが０．４〜３ｍｍであり、表面めっき層の表面粗さ（Ｒａ）が、１μｍ以下であることを特徴とするアルミニウム−ダイヤモンド系複合体であり、温度が２５℃のときの熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上であり、温度が２５℃から１５０℃における熱膨張係数が５〜１０×１０−６／Ｋであることを特徴とするアルミニウム−ダイヤモンド系複合体である。
【００１３】
更に、本発明は、ダイヤモンド粒子が、その表面に化学的に結合したβ型炭化珪素の層の存在により特徴づけられることを特徴とするアルミニウム−ダイヤモンド系複合体である。
【００１４】
更にまた、本発明は、溶湯鍛造法により製造されるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体である。
【００１５】
加えて、本発明は、多孔質体からなる型材に、離型剤を塗布した離型板で挟む構造にてダイヤモンド粒子を充填して、これら型材、離型板及び充填されたダイヤモンド粉末からなる構造体とする工程と、その構造体を６００〜７５０℃で加熱する工程と、アルミニウム合金の融点以上に加熱したアルミニウム合金を圧力２０ＭＰａ以上で充填されたダイヤモンド粒子に含浸させ、両面がアルミニウムを主成分とする表面層で被覆された平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を作製する工程とを含むことを特徴とするアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法である。
【００１６】
加えてまた、本発明は、平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体を作製する工程の後、ウォータージェット加工、レーザー加工により、その平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の少なくとも１方の表面に直線状または断続的な欠陥を導入後、表面に、Ｎｉめっき層又はＮｉめっきとＡｕめっきの二層のめっき層を厚さが０．５〜１５μｍとなるように設けてなり、更に割断する工程を含むことを特徴とするアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の製造方法である。
【００１７】
上記構成からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面のめっき性が向上され、表面の面粗さが小さい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面のめっき性が向上され、表面の面粗さが小さいため、半導体素子の放熱用ヒートシンク等として好ましく用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の断面図である。
【図２】実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の複合化前の構造層体の断面図である。
【図３】実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の割断前の断面図である。
【図４】実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の割断後の断面図である。
【図５】実施形態２に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の複合化前の構造体の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、図を用いて、本発明に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体及びその製造方法の実施形態を説明する。
【００２１】
以下の説明において、「〜」という記号は「以上」及び「以下」を意味する。例えば、「Ａ〜Ｂ」というのは、Ａ以上でありＢ以下であるという意味である。また、
「両面」とは平板状に形成されたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の上下両方の面を意味し、「側面部」とは、平板状に形成されたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体の側面、即ち、上記両面とは略垂直の部分を意味する。
【００２２】
（実施形態１）
図１に示したように、本実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体は、ダイヤモンド粒子とアルミニウムを主成分とする金属とを含む平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１であって、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は複合化部２及び複合化部２の両面に設けられた表面層３ａ、３ｂからなり、表面層３ａ、３ｂがアルミニウムを主成分とする金属を含む材料からなり、上記ダイヤモンド粒子の含有量が、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１全体の４０体積％〜７０体積％であることを特徴とする。
【００２３】
上記構成からなるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、高熱伝導かつ半導体素子に近い熱膨張率を有し、さらには、表面のめっき性が向上され、表面の面粗さが小さい。
【００２４】
以下、本実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体について、溶湯鍛造法による製造方法を説明する。
【００２５】
ここで、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の製法は、大別すると含浸法と粉末冶金法の２種がある。このうち、熱伝導率等の特性面から、実際に商品化されているのは、含浸法によるものが多い。含浸法にも種々の製法が有り、常圧で行う方法と、高圧下で行う高圧鍛造法がある。高圧鍛造法には、溶湯鍛造法とダイキャスト法がある。本発明に好適な方法は、高圧下で含浸を行う高圧鍛造法であり、熱伝導率等の特性に優れた緻密な複合体を得るには溶湯鍛造法が好ましい。溶湯鍛造法とは、一般的に、高圧容器内に、ダイヤモンド等の粉末又は成形体を装填し、これにアルミニウム合金等の溶湯を高温、高圧下で含浸させて複合材料を得る方法である。
【００２６】
［ダイヤモンド粉末］
原料であるダイヤモンド粉末は、天然ダイヤモンド粉末もしくは人造ダイヤモンド粉末のいずれも使用することができる。また、該ダイヤモンド粉末には、必要に応じて、例えばシリカ等の結合材を添加してもよい。結合材を添加することにより、成形体を形成することができるという効果を得ることができる。
【００２７】
上記ダイヤモンド粉末の粒度に関しては、熱伝導率の点から、平均粒子径が５０μｍ以上の粉末が好ましく、更に好ましくは、平均粒子径が１００μｍ以上である。ダイヤモンド粒子の粒子径の上限に関しては、得られる複合体の厚み以下であれば、特性上の制限はないが、５００μｍ以下であれば、安定したコストで複合体を得ることができるので好ましい。また、ダイヤモンド粒子の充填率を上げるため、平均粒子径が１００μｍ以上のダイヤモンド粉末６０体積％〜８０体積％と、平均粒子径が３０μｍ以下のダイヤモンド粉末２０体積％〜４０体積％を粒度配合して用いることが、更に好ましい。
【００２８】
そして、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１中のダイヤモンド粒子の含有量は、４０体積％以上７０体積％以下が好ましい。ダイヤモンド粒子の含有量が４０体積％以上であれば、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の熱伝導率を十分に確保できる。また、充填性の面より、ダイヤモンド粒子の含有量が７０体積％以下であることが好ましい。７０体積％以下であれば、ダイヤモンド粒子の形状を球形等に加工する必要がなく、安定したコストでアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を得ることができる。
【００２９】
溶湯鍛造法によって得られる複合体は、適切な条件であれば溶湯が粉末同士の空隙に行き渡るので、充填体積に対する粉末の体積の割合が、得られる複合体全体の体積に対する粉末材料の体積（粒子の含有量）とほぼ等しくなる。
【００３０】
更に、上記ダイヤモンド粒子の表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を使用することにより、複合化時に形成される低熱伝導率の金属炭化物（Ａｌ４Ｃ３）の生成を抑えることができ、且つ、溶湯アルミニウムとの濡れ性を改善することができる。その結果、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の熱伝導率が向上するという効果を得ることができる。
【００３１】
溶湯鍛造の準備として、アルミニウム合金が含浸し得る多孔質体からなる型材４a、４ｂ、離型剤を塗布した緻密な離型板６ａ、６ｂ及びダイヤモンド粉末７を図２に示すように配置することにより、型材４ａ、４ｂ、離型板６ａ、６ｂ及び充填されたダイヤモンド粉末７からなる溶湯鍛造のための構造体とする。
【００３２】
ここで、図２は溶湯鍛造のための構造体の断面図であり、上記ダイヤモンド粉末が充填された部分についての断面図である。なお、溶湯鍛造法でアルミニウム合金とダイヤモンド粉末を複合化する際には、アルミニウム合金は、多孔質体からなる型材４ａ、４ｂを通ってダイヤモンド粉末が充填される部分に到達する。
【００３３】
［多孔質体からなる型材］
ここで、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸し得る多孔質体からなる型材４ａ、４ｂの材料としては、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸できる多孔質体であれば特に制約はない。しかし、多孔質体としては、耐熱性に優れ、安定した溶湯の供給が行える、黒鉛、窒化ホウ素、アルミナ繊維等の多孔質体等が好ましく用いられる。
【００３４】
［離型板］
また、緻密な離型板６ａ、６ｂとしては、ステンレス板やセラミックス板を使用することができ、溶湯鍛造法にてアルミニウム合金が含浸されない緻密体であれば特に制限はない。また、離型板６ａ、６ｂに塗布する離型剤については、耐熱性に優れる、黒鉛、窒化ホウ素、アルミナ等の離型剤が好ましく使用できる。さらには、離型板６ａ、６ｂの表面をアルミナゾル等によりコーティングした後、上記離型剤を塗布することにより、より安定した離型が行える離型板６ａ、６ｂを得ることができる。
【００３５】
本実施形態１においては、複合化後に、両面に配置した離型板６ａ、６ｂを剥がすことを特徴とする。このような特有の構成により、非常に平滑な表面を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を得ることができる。
【００３６】
［アルミニウム合金］
本実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１中のアルミニウム合金（アルミニウムを主成分とする金属）は、含浸時にダイヤモンド粉末の空隙中（ダイヤモンド粒子間）に十分に浸透させるために、なるべく融点が低いことが好ましい。このようなアルミニウム合金として、例えばシリコンを５〜２５質量％含有したアルミニウム合金が挙げられる。シリコンを５〜２５質量％含有したアルミニウム合金を用いることにより、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の緻密化が促進されるという効果を得ることができる。
【００３７】
更に、上記アルミニウム合金にマグネシウムを含有させることにより、ダイヤモンド粒子と金属部分との結合がより強固になるので好ましい。アルミニウム合金中のアルミニウム、シリコン、マグネシウム以外の金属成分に関しては、アルミニウム合金の特性が極端に変化しない範囲であれば特に制限はなく、例えば、銅等が含まれていても良い。
【００３８】
本実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、複合化時のダイヤモンド粉末の充填量により厚みを調整することができ、その厚みは０．４〜３ｍｍが好ましい。該厚みが０．４ｍｍ未満の場合、ヒートシンク等として用いるのに十分な強度が得られず好ましくない。該厚みが３ｍｍを超える場合、材料自体が高価となると共に、本発明の高熱伝導という効果が十分に得られなくなり好ましくない。
【００３９】
得られた構造体は、複数枚を更に積層してブロックとし、このブロックを６００〜７５０℃程度で加熱する。そして、そのブロックを高圧容器内に１個または２個以上配置し、ブロックの温度低下を防ぐために出来るだけ速やかに、融点以上に加熱したアルミニウム合金の溶湯を給湯して２０ＭＰａ以上の圧力で加圧する。
【００４０】
ここで、図２に示すように、上記構造体の両面に金属板５ａ、５ｂを配置してもよい。また、先述のように、複数枚の構造体を積層してブロックとする場合には、構造体の間に金属板を介して積層してもよい。このような金属板を配置することにより、溶湯を均一に含浸させることができ、また、含浸処理後のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の取り出し等の操作が容易に行えるようになる。
【００４１】
上記操作により、アルミニウム合金をダイヤモンド粉末の空隙中に含浸させることで、アルミニウムを主成分とする表面層３ａ、３ｂで被覆された平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１が得られる。
【００４２】
ここで、ブロックの加熱温度は、６００℃以上であれば、アルミニウム合金の複合化が安定し、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を得ることができる。また、加熱温度が７５０℃以下であれば、アルミニウム合金との複合化時に、ダイヤモンド粉末表面のアルミニウムカーバイド（Ａｌ４Ｃ３）の生成を抑制でき、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を得ることができる。
【００４３】
また、含浸時の圧力に関しては、２０ＭＰａ以上であればアルミニウム合金の複合化が安定し、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を得ることができる。さらに好ましくは、含浸圧力は、５０ＭＰａ以上である。５０ＭＰａ以上であれば、より安定した熱伝導率特性を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を得ることができる。
【００４４】
［アニール処理］
なお、上記操作により得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１には、アニール処理を行ってもよい。アニール処理を行うことにより、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１内の歪みが除去され、より安定した熱伝導率特性を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を得ることができる。
【００４５】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の表面に影響を与えずに、複合体中の歪みのみを除去するには、上記アニール処理は、温度４００℃〜５５０℃の条件で１０分間以上行うことが好ましい。
【００４６】
［加工方法］
次に、本実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の加工方法の例を説明する。アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、非常に硬い難加工性材料であり、通常の機械加工やダイヤモンド工具を用いた研削加工が難しく、ウォータージェット加工、レーザー加工、放電加工によって加工する。一方で、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、脆性材料であり、複合体表面にレーザー加工、ウォータージェット加工、研削加工等公知の方法により、図３に示したように、直線状または断続的な欠陥８を導入した後、割断することにより、所定形状とすることができる。その結果、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、図４のような、割断面１０ａ、１０ｂに複合化部２の未めっき部分が露出する構造となる。
【００４７】
アルミニウム―ダイヤモンド系複合体の表面に直線状または断続的な欠陥８を導入するには、レーザー加工、ウォータージェット加工、研削加工等公知の方法を用いることができる。例えば、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１をレーザー加工機にて加工する場合、レーザー出力並びに加工速度はアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の厚みによって適宜決められるが、加工後の割断性、寸法精度を考慮して加工深さを決定する必要がある。加工後のレーザー加工部残部の厚みはアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１全体の厚みの１０％〜７０％であることが好ましい。レーザー加工残部の厚みがアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１全体の厚みの１０％未満であると、めっき処理前の段階でハンドリング時にレーザー加工溝部分が割断してしまう場合があり、レーザー加工残部の厚みがアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１全体の厚みの７０％を超えると割断性が低下し、割断を行っても寸法精度が著しく低下するため好ましくない。
【００４８】
また、レーザー加工機で加工を行う場合、加工部は断続的な形状となり、ウォータージェット、研削加工を行った場合の加工部は直線状の形状になるという特徴がある。本発明において、加工する面についての制限はなく、１方の表面だけに上記加工を行っても両側表面に加工を行っても構わない。また、レーザー加工機で加工を行う場合、断続的な欠陥部分に黒鉛質の付着物が残留することがあり、この黒鉛質の付着物を除去するため、酸化雰囲気化、温度４５０℃で加熱処理を行うことがある。更に、この黒鉛質の付着物は、研削等の手法で物理的に除去することもできる。
【００４９】
本発明では、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の割断のタイミングは、めっき処理後に行うことが好ましい。めっき処理後に割断を行った方がめっきコストを低減でき、梱包等の省力化が図れるため効率的である。また、本発明のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１では、側面に連続する未めっき部分が存在することで、半田付けやロウ付け接合時に半田やロウ材が側面を伝って他の面へ移動することを防止できる効果がある。
【００５０】
本発明で製造したアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、実使用時の信頼性を向上させるために、４角形に割断する場合、必要に応じて割断後の両側表面４隅（合計８隅）にＲ形状若しくはＣ面形状を付加することが可能である。両側表面４隅のＲ形状若しくはＣ面形状付加方法について制限はなく、研削装置を用いることで形状を付加することが可能である。
【００５１】
なお、本実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、通常のダイヤモンド工具等を用いた加工も可能ではあるが、非常に硬い難加工性材料であるため、工具の耐久性や加工コストの面から、レーザー加工機又はウォータージェット加工機による加工が好ましい。
【００５２】
［表面層］
本実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１では、図１に示したように、複合化部２の両面がアルミニウムを主成分とする金属（アルミニウム合金）を含む材料からなる表面層３ａ、３ｂで被覆されていることを特徴とする。
【００５３】
ここで、表面層３ａ、３ｂは、主にアルミニウムを主成分とする金属を含む材料からなるが、アルミニウムを主成分とする金属以外の物質が含まれていてもよい。即ち、上記ダイヤモンド粒子や他の不純物等が含まれていてもよい。
【００５４】
しかし、ダイヤモンド粒子は、表面層３ａ、３ｂの表面から０．０１ｍｍの部分には存在しないことが好ましい。このような構成により、通常の金属加工で採用される加工方法が採用でき、研磨傷をつけることなく、表面層３ａ、３ｂを平滑にすることができる。
【００５５】
また、表面層３ａ、３ｂは、アルミニウムを主成分とする金属を８０体積％以上含有していることが好ましい。アルミニウムを主成分とする金属の含有量が８０体積％以上であれば、通常の金属加工で採用される加工方法が採用でき、表面層３ａ、３ｂの研磨を行える。更には、アルミニウムを主成分とする金属の含有量が９０体積％以上であることが好ましい。アルミニウムを主成分とする金属の含有量が９０体積％以上であれば、表面の研磨時に、内部の不純物等が脱離して研磨傷をつけることがない。
【００５６】
また、表面層３ａ、３ｂの厚みは、平均厚みで０．０１ｍｍ以上０．３ｍｍ以下が好ましい。表面層３ａ、３ｂの平均厚みが０．０１ｍｍ以上であれば、その後の処理において、ダイヤモンド粒子が露出してしまうことがなく、目標とする面精度及びめっき性を得ることが容易となる。また、表面層３ａ、３ｂの平均厚みが０．３ｍｍ以下であれば、得られるアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１に占める複合化部２の十分な厚みが得られ、十分な熱伝導率を確保することができる。
【００５７】
また、両面の表面層３ａ、３ｂの平均厚みの合計が、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の厚みの２０％以下であることが好ましく、更に好ましくは１０％以下である。両面の表面の表面層３ａ、３ｂの平均厚みの合計が、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の厚みの２０％以下であれば、面精度及びめっき性に加え、十分な熱伝導率を得ることができる。
【００５８】
表面層３ａ、３ｂの厚みに関しては、後述するように、ダイヤモンド粉末の充填時に、ダイヤモンド粉末と離型剤を塗布した緻密な離型板６ａ、６ｂとの間にアルミナ繊維等のセラミックス繊維を配置してアルミニウム合金を複合化することにより調整してもよい。また、セラミックス繊維の代わりにアルミニウム箔を用いることによっても調整できる。
【００５９】
［表面層の加工］
本実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、両面がアルミニウムを主成分とする金属を含む材料からなる表面層３ａ、３ｂで被覆された構造を有しているため、表面層３ａ、３ｂを加工（研磨）することにより、表面精度（表面粗さ：Ｒａ）を調整することができる。表面層３ａ、３ｂの加工は、通常の金属加工で採用される加工方法が採用でき、例えばバフ研磨機等を用いて研磨を行い、表面粗さ（Ｒａ）を１μｍ以下とすることができる。
【００６０】
更に、表面層３ａ、３ｂを加工することで、表面層３ａ、３ｂの平均厚みを調整することもできる。本実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、ヒートシンク等の放熱部品として使用する場合、接合面の熱抵抗を考慮すると、表面粗さが小さい平滑な面であることが好ましく、その表面粗さ（Ｒａ）は１μｍ以下が好ましく、更に好ましくは、０．５μｍ以下である。表面粗さが１μｍ以下であることにより、半田層の厚みを均一にすることができ、より高い放熱性を得ることができる。
【００６１】
また、表面層３ａ、３ｂの平面度についても、５０ｍｍ×５０ｍｍサイズに換算して、３０μｍ以下であることが好ましく、更に好ましくは１０μｍ以下である。該平面度が３０μｍ以下であることにより、半田層の厚みを均一にすることができ、より高い放熱性を得ることができる。
【００６２】
［複合化部］
本実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１では、図１に示したように、ダイヤモンド粒子とアルミニウム合金との複合化部２を有する。
【００６３】
表面層３ａ、３ｂと複合化部２との境界は、顕微鏡等でアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の断面を観察した際に、はっきりと目視できることが好ましい。このような構造のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１では、研磨時に、表面層３ａ、３ｂからダイヤモンド粒子が突出することがないので、ダイヤモンド粒子が脱離して研磨傷をつけることがない。
【００６４】
表面層３ａ、３ｂと複合化部２とは、目視できるような境界を有さなくてもよい。このような構造のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１では、表面層３ａ、３ｂと複合化部２との間に応力が生じにくく、研磨等で力が加わった時に、表面層３ａ、３ｂが破損することがない。
【００６５】
［めっき処理］
本実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、半導体素子のヒートシンクとして用いる場合、半導体素子と半田付け又はロウ付け接合して用いられる。よって、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の接合表面には、めっきを施すことが好ましい。
【００６６】
めっき処理の方法は特に限定されず、無電解めっき処理、電気めっき処理法のいずれでもよい。アルミニウムへのめっき処理の場合、Ｎｉめっきまたは、半田濡れ性を考慮してＮｉめっきとＡｕめっきの二層めっきを施す。この場合のめっきの厚みは０．５以上１５μｍ以下であることが好ましい。めっき厚みが０．５μｍ以上であれば、めっきピンホールや半田付け時の半田ボイド（空隙）の発生を防ぐことができ、半導体素子からの放熱特性を確保することができる。また、めっきの厚みが１５μｍ以下であれば、低熱伝導率のＮｉめっき膜の影響を受けず、半導体素子からの放熱特性を確保することができる。Ｎｉめっき膜の純度に関しては、半田濡れ性に支障をきたさないものであれば特に制約はなく、リン、硼素等を含有していてもよい。
【００６７】
また、本実施形態１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の温度が２５℃のときの熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上であり、２５℃から１５０℃における熱膨張係数が５〜１０×１０−６／Ｋであることが好ましい。
【００６８】
２５℃での熱伝導率が４００Ｗ／ｍＫ以上であり、２５℃から１５０℃の熱膨張係数が５〜１０×１０−６／Ｋであれば、高熱伝導率かつ半導体素子と同等レベルの低膨張率となる。そのため、ヒートシンク等の放熱部品として用いた場合、放熱特性に優れ、また、温度変化を受けても半導体素子と放熱部品との熱膨張率の差が小さいため、半導体素子の破壊を抑制できる。その結果、高信頼性の放熱部品として好ましく用いられる。
【００６９】
（実施形態２）
次に、実施形態２に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１について説明する。実施形態２に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、図５に示すように、充填されたダイヤモンド粉末７と離型剤を塗布した緻密な離型板６ａ、６ｂとの間に、積層部材としてセラミックス繊維１１ａ、１１ｂを配置してアルミニウム合金を複合化することにより得ることができる。
【００７０】
上記製造方法によって得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、両面にアルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層３ａ、３ｂが形成される。
【００７１】
［アルミニウム−セラミックス複合材料］
上記アルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層３ａ、３ｂは、めっき性及び面精度の関係より、アルミニウム合金以外の含有量は２０体積％未満が好ましい。アルミニウム合金以外の含有量が２０体積％未満であれば、表面層３ａ、３ｂを容易に加工できるという効果を得ることができる。
【００７２】
また、セラミックス繊維としては、特に限定されないが、耐熱性の面から、アルミナ繊維、シリカ繊維、ムライト繊維等のセラミックス繊維が好ましく使用できる。そして、セラミックス繊維の含有量（Ｖｆ）は、上記アルミニウム−セラミックス複合材料の特性面より、１０体積％以下が好ましく、積層して圧縮した際にＶｆが２０体積％未満となることが好ましい。
【００７３】
また、上記セラミックス繊維の厚さは、０．５ｍｍ以下が好ましい。０．５ｍｍ以下であれば、表面層３ａ、３ｂの厚さを適切にすることができ、十分な熱伝導率を有するアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を得ることができる。
【００７４】
なお、実施形態２については、上記アルミニウムーセラミックス複合材料からなる表面層３ａ、３ｂを設けること以外は実施形態１と同様である。
【実施例】
【００７５】
以下に、実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。
【００７６】
（実施例１〜７）
市販されている高純度のダイヤモンド粉末Ａ（平均粒子径：１９０μｍ）、高純度のダイヤモンド粉末Ｂ（平均粒子径：１００μｍ）、高純度のダイヤモンド粉末Ｃ（平均粒子径：５０μｍ）及びアルミニウム粉末（平均粒子径：５０μｍ）を表１に示す配合比で混合した。
【００７７】
【表１】
0005755895.tif 000002
【００７８】
次に、４０×４０×２ｍｍｔのステンレス板（ＳＵＳ４３０材）に、アルミナゾルをコーティングして３５０℃で３０分間焼き付け処理を行った後、黒鉛系離型剤を表面に塗布して、図２に示した離型板６ａ、６ｂを作製した。そして、気孔率２０％の等方性黒鉛を用いて、６０×６０×８ｍｍｔの外形で、中央部に４０×４０×８ｍｍｔの穴を有する図２に示した多孔質体からなる型材４ａ、４ｂに、表１の各ダイヤモンド粉末を離型板５ａ、５ｂで両面を挟む様に充填して構造体とした。
【００７９】
上記構造体を、６０×６０×１ｍｍｔの黒鉛系離型剤を塗布したステンレス板を挟んで複数個積層し、両側に厚さ１２ｍｍの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。
【００８０】
次に、得られたブロックを、電気炉で温度６５０℃に予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径３００ｍｍのプレス型内に収め、シリコンを１２質量％、マグネシウムを１質量％含有する温度８００℃のアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、１００ＭＰａの圧力で２０分間加圧してダイヤモンド粉末にアルミニウム合金を含浸させた。そして、室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板６ａ、６ｂの形状に沿って切断し、挟んだステンレス板をはがした。その後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を得た。
【００８１】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、両面を＃６００の研磨紙で研磨した後、バフ研磨を行った。なお、実施例７は、両面を＃６００の研磨紙で研磨したのみで、バフ研磨は行わなかった。
【００８２】
続いて、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の１方の表面にレーザー加工機（ヤマザキマザック社製ＳＴＸ−ＭＫＩＩＩ５１０）にてレーザー出力２．５ｋＷ、加工速度２００ｍｍ／ｍｉｎの条件で１０ｍｍ×１０ｍｍに割断できる様に図３に示した欠陥８を断続的に導入した。
【００８３】
その後、断続的な欠陥８を導入したアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を、大気中、温度５３０℃で２４時間加熱処理を行い、超音波洗浄した後、無電解Ｎｉ―Ｐ及びＮｉ−Ｂめっきを行い、実施例１〜７に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の表面に８μｍ厚（Ｎｉ−Ｐ：６μｍ＋Ｎｉ−Ｂ：２μｍ）のめっき層を形成した後、断続的な欠陥８に沿って割断を行い、図４に示したように側面の一部に複合化部が露出した、めっきされたアルミニウム-ダイヤモンド系複合体を得た。得られためっき品について、表面粗さ計による表面粗さ（Ｒａ）及び３次元輪郭形状測定による平面度を測定した。その結果を表２に示す。また、ＪＩＳ  Ｚ３１９７に準じて半田ぬれ広がり率の測定を行った結果、全てのめっき品で、半田ぬれ広がり率は８０％以上であった。
【００８４】
一方、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１に断続的な欠陥８を導入した後、めっき処理を行わずに、割断したアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の断面を、工場顕微鏡で観察し、図１に示した両面の表面層３ａ、３ｂの平均厚みを測定した。
【００８５】
更に、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行ったアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を、ウォータージェット加工により熱膨張係数測定用試験体（３×２×１０ｍｍ）、熱伝導率測定用試験体（２５×２５×２ｍｍｔ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で、２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（理学電機社製；ＬＦ／ＴＣＭ−８５１０Ｂ）で測定した。その結果を表２に示す。
【００８６】
また、実施例１のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の密度をアルキメデス法により測定した結果、３．１０ｇ／ｃｍ３であった。更に、実施例１について、曲げ強度試験体（３×２×４０ｍｍ）を作製し、曲げ強度試験機にて３点曲げ強度を測定した結果、３３０ＭＰａであった。
【００８７】
【表２】
0005755895.tif 000003
【００８８】
表２に示されるように、実施例１〜７に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、表面粗さが０．２０〜０．９５μｍと非常に平滑であり、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。
【００８９】
（実施例８〜１６、比較例１〜３）
４０×４０×２ｍｍｔの表３に示す材質の板に、アルミナゾルをコーティングして温度３５０℃で３０分間焼き付け処理を行った後、黒鉛系離型剤を表面に塗布して、図２に示した離型板６ａ、６ｂを作製した。そして、６０×６０ｍｍの外形で、中央部に４０×４０ｍｍの内径の穴を有する表３に示す、充填治具としての図２に示した型材４ａ、４ｂに、ダイヤモンド粉末Ａ（平均粒子径：１９０μｍ）が、体積／充填体積＝６０体積％となるように離型板６ａ、６ｂで両面を挟むように充填して積層体とした。
【００９０】
上記積層体を、６０×６０×１ｍｍｔの黒鉛系離型剤を塗布したステンレス板を挟んで複数個を積層し、両面に１２ｍｍ厚みの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。
【００９１】
次に、得られたブロックを、表３に示す温度で、電気炉により予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径３００ｍｍのプレス型内に収め、シリコンを１２質量％、マグネシウムを１質量％含有する温度８００℃のアルミニウム合金の溶湯を注ぎ、表３に示す圧力で２０分間加圧してダイヤモンド粉末にアルミニウム合金を含浸させた。そして、室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板６ａ、６ｂの形状に沿って切断し、挟んだステンレス板を剥がした。その後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を得た。
【００９２】
【表３】
0005755895.tif 000004
【００９３】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、両面を＃６００の研磨紙で研磨した後、バフ研磨を行った。続いて、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の１方の表面にウォータージェット加工機（スギノマシン社製アブレッシブ・ジェットカッターＮＣ）にて圧力５０ＭＰａ、加工速度２５ｍｍ／ｍｉｎの条件で１０ｍｍ×１０ｍｍに割断できる様に直線状の欠陥を導入した。
【００９４】
その後、直線状の欠陥を導入したアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を、超音波洗浄した後、無電解Ｎｉ―Ｐ及びＮｉ−Ｂめっきを行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の表面に６．０５μｍ厚（Ｎｉ−Ｐ：６μｍ＋Ａｕ：０．０５μｍ）のめっき層を形成した後、直線状の欠陥部分に沿って割断を行い、側面の一部にアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１が露出したアルミニウム-ダイヤモンド系複合体を得た。得られためっき品について、表面粗さ計による表面粗さ（Ｒａ）及び３次元輪郭形状測定による平面度を測定した。その結果を表４に示す。また、ＪＩＳ  Ｚ３１９７に準じて半田ぬれ広がり率の測定を行った結果、全てのめっき品で、半田ぬれ広がり率は８０％以上であった。
【００９５】
一方、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１に直線状の欠陥を導入した後、めっき処理を行わずに、割断したアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の断面を、工場顕微鏡で観察し、図１に示した両面の表面層３ａ、３ｂの平均厚みを測定した。
【００９６】
更に、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行ったアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を、ウォータージェット加工により熱膨張係数測定用試験体（３×２×１０ｍｍ）、熱伝導率測定用試験体（２５×２５×２ｍｍｔ）を作製した。それぞれの試験片を用いて、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数を熱膨張計（セイコー電子工業社製；ＴＭＡ３００）で、２５℃での熱伝導率をレーザーフラッシュ法（理学電機社製；ＬＦ／ＴＣＭ−８５１０Ｂ）で測定した。その結果を表４に示す。
【００９７】
【表４】
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【００９８】
表４に示されるように、実施例８〜１６に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、表面粗さが０．２５〜０．７５μｍと非常に平滑であり、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。
【００９９】
これに対し、比較例１に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１では、本発明の特徴である表面層３ａ、３ｂが存在せず、研磨を行ったにもかかわらず表面が粗かった。また、所望の熱伝導率が得られなかった。これは、表３に示したように、比較例１の含浸時の圧力が５ＭＰａと、２０ＭＰａより低いためである。
【０１００】
また、比較例２では、アルミニウム合金のダイヤモンド粉末の空隙中への含浸が進行せず、複合化が不完全であった。そして、得られた成形体は、密度が２．２ｇ／ｃｍ３であり、脆く、所望の平板形状ではなかった。これは、比較例２では、予熱温度が６００℃以下であるためである。
【０１０１】
また、比較例３では、アルミニウム合金がダイヤモンド粉末の空隙中にほとんど含浸せず、成形体を得ることができなかった。そのため、平板状のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を得ることが出来なかった。これは、型材４ａ、４ｂとして多孔質ではないステンレスを用いたためである。
【０１０２】
［実施例１７］
実施例１と同様の方法により、高純度のダイヤモンド粉末Ａ（平均粒子径：１９０μｍ）、を用いて積層体を作製し、６０×６０×１ｍｍｔの黒鉛系離型剤を塗布したステンレス板を挟んで複数個を積層し、両面に１２ｍｍ厚みの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。
【０１０３】
次に、得られたブロックを、電気炉で温度７００℃に予備加熱した後、あらかじめ加熱しておいた内径３００ｍｍのプレス型内に収め、温度８００℃の純アルミニウムの溶湯を注ぎ、１００ＭＰａの圧力で２０分間加圧してダイヤモンド粉末にアルミニウムを含浸させた。そして、室温まで冷却した後、湿式バンドソーにて離型板６ａ、６ｂの形状に沿って切断し、挟んだステンレス板を剥がした後、含浸時の歪み除去のために５３０℃の温度で３時間アニール処理を行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を得た。得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１のダイヤモンド粒子の含有量は、６０体積％であり、アルキメデス法により測定した密度は、３．０９ｇ／ｃｍ３であった。
【０１０４】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、実施例１と同様にしてアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の１方の表面にレーザー加工機（ヤマザキマザック社製ＳＴＸ−ＭＫＩＩＩ５１０）にてレーザー出力２．５ｋＷ、加工速度２００ｍｍ／ｍｉｎの条件で１０ｍｍ×１０ｍｍに割断できる様に断続的な欠陥を導入した。
【０１０５】
その後、断続的な欠陥を導入したアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を、大気中、温度５３０℃で２４時間加熱処理を行い、超音波洗浄した後、無電解Ｎｉ―Ｐ及びＮｉ−Ｂめっきを行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の表面に８μｍ厚（Ｎｉ−Ｐ：６μｍ＋Ｎｉ−Ｂ：２μｍ）のめっき層を形成した後、断続的欠陥部分に沿って割断を行い、側面の一部にアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１が露出したアルミニウム-ダイヤモンド系複合体を得た。得られためっき品について、表面粗さ計で測定した表面粗さ（Ｒａ）は、０．２６μｍ、３次元形状測定機により測定した平面度は、２μｍであった。また、めっき処理を行わずに割断したアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の断面を、工場顕微鏡で観察して測定した両面の表面層３ａ、３ｂの平均厚みは、０．０６ｍｍであった。
【０１０６】
そして、実施例１と同様に試験体を加工して熱伝導率、熱膨張係数、曲げ強度を測定した。その結果、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数は７．８×１０−６／Ｋ、温度２５℃での熱伝導率は、５２０Ｗ／ｍＫ、３点曲げ強度は、３２０ＭＰａであった。
【０１０７】
実施例１７では、純アルミニウムを用いている。これにより、表面粗さが０．２６μｍ、平面度が２μｍと非常に平滑であり、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。
【０１０８】
［実施例１８］
ダイヤモンド粉末Ａ（平均粒子径：１９０μｍ）５０ｇ、シリカ粉末（平均粒子径：５μｍ）１６ｇ、黒鉛粉末（平均粒子径：１μｍ）：６ｇを混合した後、炭化珪素製のるつぼに充填し、アルゴン雰囲気下、温度１６００℃で３時間加熱処理を行い、ダイヤモンド粉末表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を作製した。
【０１０９】
ダイヤモンド粉末として、表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を使用した以外は、実施例１と同様にして、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を作製した。
【０１１０】
実施例１８のアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、実施例１と同様の特性評価を実施し、その密度は、３．０９ｇ／ｃｍ３、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数は、６．９×１０−６／Ｋ、温度２５℃での熱伝導率は、６２０Ｗ／ｍＫ、３点曲げ強度は３５０ＭＰａであった。
【０１１１】
更に、得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、実施例１と同様にしてアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の１方の表面にレーザー加工機（ヤマザキマザック社製ＳＴＸ−ＭＫＩＩＩ５１０）にてレーザー出力２．５ｋＷ、加工速度２００ｍｍ／ｍｉｎの条件で１０ｍｍ×１０ｍｍに割断できる様に断続的な欠陥を導入した。
【０１１２】
その後、断続的な欠陥を導入したアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を、大気中、温度５３０℃で２４時間加熱処理を行い、超音波洗浄した後、無電解Ｎｉ―Ｐ及びＮｉ−Ｂめっきを行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の表面に８μｍ厚（Ｎｉ−Ｐ：６μｍ＋Ｎｉ−Ｂ：２μｍ）のめっき層を形成した後、断続的欠陥部分に沿って割断を行い、側面の一部にアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１が露出したアルミニウム-ダイヤモンド系複合体を得た。得られためっき品について、表面粗さ計で測定した表面粗さ（Ｒａ）は、０．２９μｍ、３次元形状測定機により測定した平面度は、１μｍであった。また、めっき処理を行わずに割断したアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の断面を、工場顕微鏡で観察して測定した両面の表面層３ａ、３ｂの平均厚みは、０．０５ｍｍであった。
【０１１３】
実施例１８では、表面にβ型炭化珪素の層を形成したダイヤモンド粉末を使用している。これにより、表面粗さが０．２９μｍ、平面度が１μｍと非常に平滑であり、６２０Ｗ／ｍＫという高い熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。
【０１１４】
［実施例１９〜２４］
４０×４０×２ｍｍｔのステンレス板（ＳＵＳ４３０材）に、アルミナゾルをコーティングして温度３５０℃で３０分間焼き付け処理を行った後、黒鉛系離型剤を表面に塗布して離型板６ａ、６ｂを作製した。
【０１１５】
次に、６０×６０×８．４ｍｍｔの外形で、図５に示した型材４ａ、４ｂとしての、中央部に４０×４０×８．４ｍｍｔの穴を有する気孔率２０％の等方性黒鉛治具に、ダイヤモンド粉末Ａ（平均粒子径：１９０μｍ）６．７６ｇを表５に示すセラミックス繊維又は純アルミニウムの積層部材で両面を挟み、更に離型板６ａ、６ｂで両面を挟むように充填した。これらの積層体は、６０×６０×１ｍｍｔの黒鉛系離型剤を塗布したステンレス板を挟んで複数個を積層し、両面に１２ｍｍ厚みの鉄板を配置して、Ｍ１０のボルト６本で連結して面方向の締め付けトルクが１０Ｎｍとなるようにトルクレンチで締め付けて一つのブロックとした。この段階で、セラミックス繊維は、圧縮され両面に配置された合計の厚みは、０．４ｍｍｔになっていた。
【０１１６】
【表５】
0005755895.tif 000006
【０１１７】
次に、得られたブロックを、実施例１と同様の方法にて、ダイヤモンド粉末にアルミニウム合金を含浸させて、４０×４０×２．４ｍｍｔのアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を得た。得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１のダイヤモンド粒子の含有量は、５０体積％であった。
【０１１８】
得られたアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、実施例１と同様に研磨を行った後、実施例１と同様にしてアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の１方の表面にレーザー加工機（ヤマザキマザック社製ＳＴＸ−ＭＫＩＩＩ５１０）にてレーザー出力２．５ｋＷ、加工速度２００ｍｍ／ｍｉｎの条件で１０ｍｍ×１０ｍｍに割断できる様に断続的な欠陥を導入した。
【０１１９】
その後、断続的な欠陥を導入したアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を、大気中、温度５３０℃で２４時間加熱処理を行い、超音波洗浄した後、無電解Ｎｉ―Ｐ及びＡｕめっきを行い、アルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の表面に８μｍ厚（Ｎｉ−Ｐ：６μｍ＋Ａｕ：２μｍ）のめっき層を形成した後、断続的欠陥部分に沿って割断を行い、側面の一部にアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１が露出したアルミニウム-ダイヤモンド系複合体を得た。また、実施例２０では、両面の表面層３ａ、３ｂを平面研削盤で各０．１５ｍｍ研削加工した後、バフ研磨した。この結果、実施例２０は、１０×１０×２．１ｍｍｔの形状となり、ダイヤモンド粒子の含有量は５７体積％となった。
【０１２０】
得られためっき品について、表面粗さ計による表面粗さ（Ｒａ）及び３次元形状測定機による平面度を測定した。また、めっき処理を行わずに割断したアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１の断面を、工場顕微鏡で観察し両面の表面層３ａ、３ｂ（アルミニウム−セラミックス複合材料からなる表面層）の平均厚みを測定した。その結果を表６に示す。更に、得られためっき品について、ＪＩＳ  Ｚ３１９７に準じて半田ぬれ広がり率の測定を行った結果、全てのめっき品で、半田ぬれ広がり率は、８０％以上であった。
【０１２１】
更に、レーザー加工により熱膨張係数測定用試験体（３ｍｍ×１０ｍｍ×板厚み）、熱伝導率測定用試験体（２５ｍｍ×２５ｍｍ×板厚み）を作製した。それぞれの試験体を用いて、実施例１と同様に、温度２５℃〜１５０℃の熱膨張係数、温度２５℃での熱伝導率を測定した。その結果を表６に示す。
【０１２２】
【表６】
0005755895.tif 000007
【０１２３】
表６に示されるように、実施例２０〜２４に係るアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１は、表面粗さＲａが０．２８〜０．３５μｍ、平面度が１〜２μｍと非常に平滑であり、高熱伝導率及び半導体素子に近い熱膨張係数を有している。
【０１２４】
また、研削加工を施した実施例２０を除いて、表面層３ａ、３ｂの平均厚みが０．２３〜０．２５ｍｍとなっており、セラミックス繊維等の部材を配置することにより、ほぼ一定の厚みの表面層３ａ、３ｂを形成できることがわかる。
【０１２５】
［実施例２５〜３０、比較例４，５］
実施例１にて、レーザー加工にて、断続的な欠陥を導入したアルミニウム−ダイヤモンド系複合体１を、大気中、温度５３０℃で２４時間加熱処理を行い、超音波洗浄した後、表７に示す各種条件で無電解めっき処理を行い、複合体の表面にめっき層を形成した。得られためっき品のめっき厚みを測定した結果を表７に示す。
【０１２６】
【表７】
0005755895.tif 000008
【０１２７】
各めっき品について、ＪＩＳ  Ｚ３１９７に準じて半田ぬれ広がり率の測定を行った結果、比較例４では、表面が平滑であり、高い熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率を兼ね備え、半田ぬれ広がり率が７５％であるものの、半田面にボイドが確認された。この半田ボイド部分を顕微鏡で確認した結果、ボイド中央部に、無めっき部が観察された。これは、めっきの厚みが０．５μｍ未満であるためである。
【０１２８】
また、比較例５では、表面が平滑であり、高い熱伝導率と半導体素子に近い熱膨張率を兼ね備えてはいるものの、半田ぬれ広がり率の測定の際の加熱時に、めっき層にクラックが発生した。これは、めっきの厚みが１５μｍを超えているためである。
【０１２９】
これに対し、実施例２５〜３０のめっき品では、半田ぬれ広がり率は、８０％以上であり、ヒートシンクとして用いた場合、より高い熱伝導率を得ることができる。これは、めっきの厚みが０．５μｍ以上１５μｍ以下であるためである。
【０１３０】
以上、実施形態を用いて本発明を説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施形態に記載の範囲には限定されないことは言うまでもない。上記実施形態に、多様な変更または改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。またその様な変更または改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。
【符号の説明】
【０１３１】
１                アルミニウム−ダイヤモンド系複合体
２                複合化部
３ａ、３ｂ        表面層
４ａ、４ｂ        型材
５ａ、５ｂ        金属板
６ａ、６ｂ        離型板
７                ダイヤモンド粉末
８                欠陥
９ａ、９ｂ        Ｎｉ又はＮｉ＋Ａｕめっき
１０ａ、１０ｂ    割断面
１１ａ、１１ｂ    セラミックス繊維
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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