(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
スラリー中の粒子を分級する湿式分級装置であって、
スラリーが注入される槽と、
前記槽の上部に配置される上部電極と、
前記槽の下部に配置される下部電極と、
前記上部電極及び前記下部電極に電圧を印加する電圧制御部と、
前記槽に挿抜可能に挿入されて前記槽内を上下方向に仕切り、粒径の大きい粒子と粒径の小さい粒子とを分級する分級用仕切板と、
を有する、湿式分級装置。
【請求項２】
前記槽に挿抜可能に挿入されて前記槽内を上下方向に仕切り、粒子が含まれるスラリー相と粒子が含まれない液相とを分離する仕切板を更に有する、
請求項１に記載の湿式分級装置。
【請求項３】
スラリー中の粒子を分級する湿式分級方法であって、
上部に上部電極が配置されるとともに下部に下部電極が配置された槽にスラリーを注入する注入工程と、
前記上部電極及び前記下部電極に電圧を印加し、分級を行う分級工程と、
を有し、
前記分級工程では、前記槽内を上下方向に仕切る仕切板を前記槽に挿入して、粒径の大きい粒子と粒径の小さい粒子とを分級する、
湿式分級方法。
【請求項４】
前記注入工程では、前記槽の上下にスラリー相と粒子を含まない液相とを分離させ、
前記分級工程では、前記スラリー相と前記液相とを混合させる、
請求項３に記載の湿式分級方法。
【請求項５】
前記スラリー相と前記液相の比重が同じである、
請求項４に記載の湿式分級方法。
【請求項６】
前記注入工程の前に、ビーズミルで前記スラリーを攪拌する攪拌工程を有する、
請求項３〜５の何れか一項に記載の湿式分級方法。
【請求項７】
前記攪拌工程では、分級目的の粒子よりも大粒径の核体粒子をビーズミルに添加する、
請求項６に記載の湿式分級方法。
【請求項８】
前記核体粒子は、単分散の粒子である、請求項７に記載の湿式分級方法。
【請求項９】
前記注入工程及び前記分級工程の一連のサイクルを、複数回繰り返す、
請求項３〜８の何れか一項に記載の湿式分級方法。
【請求項１０】
前記分級工程よる分級により、分級目的の粒子よりも大粒径の粒子の粒径の変動係数を３％以下とする、
請求項３〜９の何れか一項に記載の湿式分級方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子の湿式分級装置及び湿式分級方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電子材料用途で用いられる粒子は、単分散性が求められる。このため、粒子合成時の核体の単分散性が要求されるのは勿論のこと、特性向上のためには高精度な分級も要求される。湿式分級は、乾式分級に比べて容易に粒子の分級を行うことができる。この湿式分級の手段として、サイクロン、沈降法、静電気を用いた水篩などが挙げられる。
【０００３】
このような湿式分級の手段が、特許文献１〜９に示されている。
【０００４】
特許文献１〜５には、電圧を利用した特殊サイクロンでの分級方法が示されている。特許文献６には、ビーズミルで分級したい粒子を処理した後に電圧を利用した特殊サイクロンで分級する方法が示されている。特許文献７には、電位付与機構を有する装置に粒子を通した後に気流サイクロンで分級する方法が示されている。
【０００５】
特許文献８には、電流を印加した槽にスラリーを流すことで、ゼータ電位の異なる粒子を分級する方法が示されている。
【０００６】
特許文献９には、粒子の古典的な分級方法として、粒子の比重差と粒子系の差を利用する沈降法が示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００５−１１１４５０号公報
【特許文献２】特開２００５−１３１６２４号公報
【特許文献３】特開２００５−１３１６２６号公報
【特許文献４】特開２００５−２３０６３４号公報
【特許文献５】特開２００５−２３０６３５号公報
【特許文献６】特開２０１１−１２５８０１号公報
【特許文献７】特開２００３−１９０８３６号公報
【特許文献８】特開２００５−３３４８６５号公報
【特許文献９】特開２００１−３００３４４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
近年、電子材料領域において、１〜１０μｍのプラスチック核体の粒径の変動係数ＣＶ（Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ  ｏｆ  Ｖａｒｉａｔｉｏｎ）を３％以下にする要求がある。しかしながら、特許文献１〜９に記載されたような従来の湿式分級では、この要求を満たすことができない。
【０００９】
特許文献１〜７に記載されたように、電場を利用した特殊サイクロンを用いて湿式分級を行う手法は、従来型のサイクロンを用いた湿式分級に比べて分級精度が高まるものの、流体の流動の影響により分級性能に限界がある。
【００１０】
特許文献８に記載されたように、電流を印加した槽にスラリーを流すことでゼータ電位の異なる粒子を分級する方法は、分級精度の改善が望めるものの、流動する液体中での分離には限界がある。また、特許文献８には、ビーズミルによる前処理の記載があるが、ビーズミルの詳細なやり方や、粒子に対する電位付与のメカニズム等には言及していない。
【００１１】
このように流動場での分級は効率が良いものの、分級精度が低いため高精度な分級が求められる超精密分級には対応できない。
【００１２】
一方で、静止場での分級として、特許文献９に記載されたような沈降法が挙げられる。しかしながら、このような沈降法は、比重が等しい同一粒子の場合、沈降速度の差が生じにくい。また、アクリル等のように比重が１に近い粒子は、沈降速度があまりに遅い。このため、このような粒子を分級するには、２４時間以上かかることがあり、実用的ではない。
【００１３】
そこで、本発明は、従来の問題を改善し、比重が同じ粒子であっても高精度に短時間で分級することができる湿式分級装置及び湿式分級方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明に係る湿式分級装置は、スラリー中の粒子を分級する湿式分級装置であって、スラリーが注入される槽と、槽の上部に配置される上部電極と、槽の下部に配置される下部電極と、上部電極及び下部電極に電圧を印加する電圧制御部と、を有する。
【００１５】
本発明に係る湿式分級装置によれば、槽にスラリーが注入されると、このスラリー中の粒子は重力により沈降するが、上部電極及び下部電極に電圧を印加して槽内に電場を生じさせると、スラリー中の粒子は、荷電されているゼータ電位の極性に応じて上部電極側又は下部電極側に電気泳動する。このとき、ゼータ電位は粒径に依存するため、粒径に応じて電気泳動の速度が異なる。これにより、上部電極及び下部電極に電圧を印加することで、粒径に応じて粒子を上下に分離することができるため、比重が同じ粒子であっても、高精度に短時間で分級することができる。
【００１６】
例えば、アクリル粒子のように、粒子のゼータ電位がマイナスに荷電されており、粒径が小さくなるほどゼータ電位の絶対値が大きくなる粒子を分級する場合は、上部電極にマイナスの電圧を印加し、下部電極にプラスの電圧を印加することで、重力による影響と相まって、粒径の大きい粒子の沈降速度が粒径の小さい粒子の沈降速度よりも格段に高くなる。これにより、高精度かつ短時間で、このような粒子を粒径に応じて上下に分離することができる。
【００１７】
例えば、シリカ粒子のように、粒子のゼータ電位がマイナスに荷電されており、粒径が大きくなるほどゼータ電位の絶対値が大きくなる粒子を分級する場合は、上部電極にプラスの電圧を印加し、下部電極にマイナスの電圧を印加することで、重力の影響と相まって、微粒子の浮上速度が粗粒子の浮上速度よりも格段に高くなる。これにより、高精度かつ短時間で、このような粒子を粒径に応じて上下に分離することができる。
【００１８】
また、本発明は、槽に挿抜可能に挿入されて槽内を上下方向に仕切り、粒径の大きい粒子と粒径の小さい粒子とを分級する分級用仕切板を更に有するものとすることができる。このような分級用仕切板を備えることで、槽の上下方向に分離された粒径の大きい粒子と粒径の小さい粒子とを簡易に分級することができる。
【００１９】
また、本発明は、槽に挿抜可能に挿入されて槽内を上下方向に仕切り、粒子が含まれるスラリー相と粒子が含まれない液相とを分離する仕切板を更に有するものとすることができる。このような仕切板を備えることで、槽内においてスラリー相と液相を分けることができる。このため、仕切板を槽に挿入してスラリー相と液相とを分離させた後、仕切板を槽から抜去してスラリー相側から液相側に粒子を沈降又は浮上させることで、スラリー中の粒子を、より高精度に、粒径に応じて上下に分離することができる。
【００２０】
本発明に係る湿式分級方法は、スラリー中の粒子を分級する湿式分級方法であって、上部に上部電極が配置されるとともに下部に下部電極が配置された槽にスラリーを注入する注入工程と、上部電極及び下部電極に電圧を印加し、分級を行う分級工程と、を有する。
【００２１】
本発明に係る湿式分級方法によれば、注入工程において、槽にスラリーが注入されると、このスラリー中の粒子は重力により沈降するが、分級工程において、上部電極及び下部電極に電圧を印加して槽内に電場が生じさせると、スラリー中の粒子は、荷電されているゼータ電位の極性と上部電極及び下部電極の極性との関係に応じて、上部電極側又は下部電極側に電気泳動する。このとき、ゼータ電位は粒径に依存するため、粒径に応じて電気泳動の速度が異なる。これにより、上部電極及び下部電極に電圧を印加することで、粒径に応じて粒子を上下に分離することができるため、比重が同じ粒子であっても、高精度に短時間で分級することができる。
【００２２】
また、本発明は、注入工程において、槽の上下にスラリー相と粒子を含まない液相とを分離させ、分級工程において、スラリー相と液相とを混合させることができる。このように、注入工程において、槽の上下にスラリー相と液相とを分離させておくことで、分級工程において、スラリー相側から液相側に粒子を沈降又は浮上させることで、スラリー中の粒子を、より高精度に、粒径に応じて上下に分離することができる。
【００２３】
また、本発明は、グリセリン等の比重調整剤を用いることで、スラリー相と液相の比重が同じとすることができる。これにより、ボイコット効果などに伴う置換流の影響を抑制することができる。
【００２４】
また、本発明は、注入工程の前に、ビーズミルでスラリーを攪拌する攪拌工程を有することができる。このようにスラリーを攪拌すると、スラリー中の粒子の、ゼータ電位の粒径依存性を際立たせることができるため、より高精度に短時間で分級することができる。
【００２５】
また、本発明は、攪拌工程において、分級目的の粒子よりも大粒径の核体粒子をビーズミルに添加することができる。核体粒子をビーズミルに添加することで、ゼータ電位の粒径依存性を高めることができ、この核体粒子を分級目的の粒子よりも大粒径とすることで、分級目的の粒子から添加した核体粒子を容易に濾別することができる。この大粒径の核体粒子は、ゼータ電位の絶対値が高い方がよい。これにより、核体粒子に接触する粒子のゼータ電位の粒径分布を際立たせることができる。
【００２６】
また、本発明は、ビーズミルに添加する核体粒子を、単分散の粒子とすることができる。この核体粒子を単分散の粒子とすれば、単分散の核体粒子と分級目的の粒子とが接触することで、ゼータ電位の粒径依存性を更に高めることができる。具体的には、この核体粒子の粒径の変動係数ＣＶ（粒径のばらつき）は、例えば、１０％未満（ＣＶ＜１０％）であることが好ましく、３％未満（ＣＶ＜３％）であることが更に好ましい。また、この核体粒子の粒径は、例えば、１００μｍ以上、１０００μｍ以下であることが好ましい。この核体粒子の材質としては、例えば、アクリルやスチレン等の有機物や、シリカやチタニア、銅やニッケル等の無機物が挙げられる。なかでも、単分散で粒径制御が容易なシリカが好ましい。
【００２７】
また、本発明は、注入工程及び分級工程の一連のサイクルを、複数回繰り返すことができる。このように一連のサイクルを複数回繰り返すことで、分級精度を高めることができる。
【００２８】
また、本発明は、分級工程よる分級により、分級目的の粒子よりも大粒径の粒子の粒径の変動係数（粒径のばらつき）を３％以下とすることができる。このように粒径の変動係数を３％以下にすることで、製品の品質を向上させることができる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明によれば、比重が同じ粒子であっても高精度に短時間で分級することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】第１の実施形態に係る湿式分級装置を概念的に示した平面図である。
【図２】図１に示す湿式分級装置のＩＩ−ＩＩ線における縦断面図である。
【図３】沈降天秤法によりアクリル粒子を沈降させたときの沈降曲線を示した図である。
【図４】アクリル粒子におけるゼータ電位の粒径依存性を示すグラフである。
【図５】湿式分級方法を示すフローチャートである。
【図６】第１の実施形態における注入工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。
【図７】第１の実施形態における電場印加工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。
【図８】第１の実施形態における分級工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。
【図９】第２の実施形態に係る湿式分級装置を概念的に示した縦断面図である。
【図１０】第２の実施形態における注入工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。
【図１１】第２の実施形態における電場印加工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。
【図１２】第２の実施形態における分級工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。
【図１３】第３の実施形態に係る湿式分級装置を概念的に示した縦断面図である。
【図１４】シリコン粒子におけるゼータ電位の粒径依存性を示すグラフである。
【図１５】第３の実施形態における注入工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。
【図１６】第３の実施形態における電場印加工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。
【図１７】第３の実施形態における分級工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。
【図１８】実施例１〜４の部分分離効率及び捕集効率を示した図である。
【図１９】実施例３〜６の部分分離効率及び捕集効率を示した図である。
【図２０】実施例４及び７の部分分離効率及び捕集効率を示した図である。
【図２１】実施例４及び８の部分分離効率及び捕集効率を示した図である。
【図２２】実施例４における原料及び製品の粒径分布を示した図である。
【図２３】実施例８における原料及び製品の粒径分布を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下、図面を参照して、本発明に係る湿式分級装置及び湿式分級方法の好適な実施形態について詳細に説明する。本実施形態は、ゼータ電位の粒径依存性を利用することにより、スラリー中の粒子を分級するものである。なお、全図中、同一又は相当部分には同一符号を付すこととする。
【００３２】
［第１の実施形態］
図１は、第１の実施形態に係る湿式分級装置を概念的に示した平面図である。図２は、図１に示す湿式分級装置のＩＩ−ＩＩ線における縦断面図である。
【００３３】
図１及び図２に示すように、第１の実施形態に係る湿式分級装置１は、スラリーが注入される槽２と、槽２の上部に配置される上部電極３と、槽２の下部に配置される下部電極４と、上部電極３及び下部電極４に電圧を印加する電圧制御部５と、槽２内を上下方向に仕切る分級用仕切板６と、槽２を支持する槽支持装置７と、を備えている。なお、図１では、電圧制御部５の図示を省略している。
【００３４】
槽２は、シリコンやアクリルなどの樹脂やガラスなどで円筒状に形成されており、上端が開口されているとともに、下端が下部電極４により覆われている。
【００３５】
槽２は、上下方向に二分割されており、上部に配置される上部槽８と、下部に配置される下部槽９と、により構成されている。
【００３６】
上部槽８の下端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン８ａが取り付けられている。下部槽９の上端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン９ａが取り付けられている。そして、上部槽８及び下部槽９は、パッキン８ａとパッキン９ａとが密着するように、槽支持装置７により支持されている。
【００３７】
上部電極３は、槽２に注入されたスラリーに電場を印加するために、金属などの導電性を有する素材で構成されている。上部電極３は、上部槽８の内側上部に配置されている。なお、上部電極３を上部槽８の内側上部に配置するためには、例えば、上部槽８の内壁上部に突起（不図示）を設け、上部電極３を槽３の上部開口から槽３内に挿入して、この突起に載置すればよい。
【００３８】
上部電極３の中央部には、槽２に注入されるスラリーを槽２内にスムーズに通過させるために、大きな貫通孔３ａが形成されている。更に、上部電極３には、槽２に注入されたスラリーを上下方向にスムーズに移動させるために、全体的に小さな貫通孔３ｂが多数形成されている。なお、貫通孔３ａ及び貫通孔３ｂは、例えば、パンチング加工により形成することができる。
【００３９】
下部電極４は、槽２に注入されたスラリーに電場を印加するために、導電性高分子や金属などの導電性を有する素材で構成されている。また、下部電極４は、槽２の底を構成するために、槽２よりも大きな外径を有しているとともに、槽２の下端縁に密着されている。そして、下部電極４は、槽２に注入されたスラリーに電場を印加するために、その上面が槽２内に露出している。
【００４０】
電圧制御部５は、上部電極３及び下部電極４と電気的に接続されている。そして、電圧制御部５は、上部電極３及び下部電極４に印加する電圧の大きさを変更することが可能になっているとともに、上部電極３及び下部電極４に印加する電圧の極性を変更することが可能となっている。
【００４１】
分級用仕切板６は、薄い平板状に形成されている。この分級用仕切板６は、上部槽８のパッキン８ａと下部槽９のパッキン９ａとの間に挿入されることで、槽２内を上部槽８と下部槽９との間で上下方向に完全に仕切ることが可能となっている。上述したように、パッキン８ａ及びパッキン９ａは弾性を有するため、パッキン８ａとパッキン９ａとの間の気密を保持した状態で、分級用仕切板６をパッキン８ａとパッキン９ａとの間に挿入することができるとともに、分級用仕切板６をパッキン８ａとパッキン９ａとの間から抜去することができる。
【００４２】
槽支持装置７は、槽２を支える土台部７ａから一対の柱部７ｂが立設されている。そして、各柱部７ｂに固定された一対の下部槽用アーム部７ｃが、下部槽９を土台部７ａに押圧するように下部槽９を保持している。また、各柱部７ｂに固定された一対の上部槽用アーム部７ｄが、パッキン８ａとパッキン９ａとが密着するように上部槽８を保持している。
【００４３】
ここで、湿式分級装置１を用いた湿式分級方法を説明する前に、アクリル粒子を例として、ゼータ電位の粒径依存性について簡単に説明する。
【００４４】
図３は、沈降天秤法によりアクリル粒子を沈降させたときの沈降曲線を示した図である。図４は、アクリル粒子におけるゼータ電位の粒径依存性を示すグラフである。
【００４５】
まず、ビーズミルでアクリル粒子を含むスラリーを攪拌した後、沈降天秤法によりアクリル粒子を沈降させることで、図３に示すような沈降曲線を求める。図３に示す沈降曲線は、ビーズミルの周速を６．６５ｍ／Ｓに設定してスラリーを３０分間攪拌し、その後、３０Ｖの電圧を印加してアクリル粒子を沈降させたときの、電子天秤の重量と経過時間との関係を示している。
【００４６】
次に、沈降天秤法の実験条件及び沈降曲線のデータを、式（１）及び式（２）に代入し、粒径ごとのゼータ電位ζを算出する。式（１）及び式（２）において、ｖ（Ｄｐ）は粒径ごとの沈降速度、ρｐは粒子の密度、ρｆはスラリーの密度、ｇは重力加速度、μはスラリーの粘度、ｅは定数（２．７３）、εはスラリーの誘電率、ΔＶは電極間の電圧差、ｌは電極間距離である。なお、式（２）において、ゼータ電位ζは、２次式で表しているが、１次式で表してもよく、３次以上の高次式で表してもよい。
【００４７】
このようにして計算したゼータ電位ζとアクリル粒子の粒径Ｄｐとの関係を図４に示す。図４に示すように、アクリル粒子は、ゼータ電位ζがマイナスに荷電されており、粒径が大きくなるほどゼータ電位ζの絶対値が大きくなり、粒径が小さくなるほどゼータ電位ζの絶対値が小さくなっている。このことから、ゼータ電位ζは粒径に依存して変化していることが分かる。
【数１】
0005835731.tif 000002
【００４８】
次に、湿式分級装置１を用いて、アクリル粒子の分級を行う湿式分級方法について説明する。
【００４９】
図５は、湿式分級方法を示すフローチャートである。図６は、第１の実施形態における注入工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。図７は、第１の実施形態における電場印加工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。図８は、第１の実施形態における分級工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。なお、図６〜図８では、見易くするために、槽支持装置７の図示を省略している。
【００５０】
図５に示すように、湿式分級方法は、まず、攪拌工程を行う（ステップＳ１）。攪拌工程では、アクリル粒子が含まれたスラリーをビーズミルで攪拌する。なお、ビーズミルで攪拌する処理をビーズミル処理という。すると、アクリル粒子は、粒径の大きい粗粒子と粒径の小さい微粒子とがスラリー中に分散される。
【００５１】
このとき、分級目的であるアクリル粒子よりも大粒径の核体粒子をビーズミルに添加することが好ましい。核体粒子をビーズミルに添加することで、ゼータ電位の粒径依存性を高めることができ、この核体粒子を分級目的の粒子よりも大粒径とすることで、分級目的の粒子から添加した核体粒子を容易に濾別することができる。この大粒径の核体粒子は、ゼータ電位の絶対値が高い方がよい。これにより、核体粒子に接触する粒子のゼータ電位の粒径分布を際立たせることができる。
【００５２】
また、ビーズミルに添加する核体粒子は、単分散の粒子であることが好ましい。この核体粒子を単分散の粒子とすれば、単分散の核体粒子と分級目的の粒子とが接触することで、ゼータ電位の粒径依存性を更に高めることができる。具体的には、この核体粒子の粒径の変動係数ＣＶ（粒径のばらつき）は、例えば、１０％未満（ＣＶ＜１０％）であることが好ましく、３％未満（ＣＶ＜３％）であることが更に好ましい。また、この核体粒子の粒径は、例えば、１００μｍ以上、１０００μｍ以下であることが好ましい。この核体粒子の材質としては、例えば、アクリルやスチレン等の有機物や、シリカやチタニア、銅やニッケル等の無機物が挙げられる。なかでも、単分散で粒径制御が容易なシリカが好ましい。
【００５３】
次に、注入工程を行う（ステップＳ２）。図６に示すように、注入工程では、まず、分級用仕切板６を槽２から抜去する。このとき、分級用仕切板６は、弾性を有するパッキン８ａとパッキン９ａとの間に挿入されているため、パッキン８ａとパッキン９ａとの間の気密を保持した状態で、分級用仕切板６をパッキン８ａとパッキン９ａとの間から抜去することができる。そして、分級用仕切板６を槽２から抜去した後、ビーズミル処理したスラリーを槽２に注入する。このとき、上部電極３がスラリーに浸かるように、スラリーの液位が上部電極３よりも上方になるまでスラリーを槽２に注入する。すると、槽２に注入されたスラリー中のアクリル粒子は、粗粒子と微粒子とが槽２全体に分散された状態となる。
【００５４】
次に、電場印加工程を行う（ステップＳ３）。図７に示すように、電場印加工程では、電圧制御部５により、上部電極３にマイナスの極性の電圧を印加し、下部電極４にプラスの極性の電圧を印加することで、スラリーに上下方向の電場を印加する。このとき、粗粒子は微粒子よりも重力による沈降速度が高くなるが、アクリル粒子の電気泳動は微粒子よりも粗粒子の方が速くなるため（図４参照）、粗粒子の沈降速度が微粒子の沈降速度よりも格段に高くなる。そして、上部槽８に分散されていた微粒子の多くが未だ上部槽８に残留しており、かつ、上部槽８に分散されていた粗粒子の多くが下部槽９に沈降した状態になるまで待つ。この待ち時間は、例えば、予め上部槽８に分散されていた微粒子及び粗粒子が下部槽９に沈降する時間を実験や計算などで求めておくことにより特定することができる。なお、上部電極３よりも上方に存在するアクリル粒子は、上部電極３の貫通孔３ａ又は貫通孔３ｂを通過して上部電極３の下方に沈降する。
【００５５】
次に、分級工程を行う（ステップＳ４）。図８に示すように、分級工程では、分級用仕切板６をパッキン８ａとパッキン９ａとの間に挿入し、分級用仕切板６を境として槽２内のスラリーを上下に仕切る。このとき、パッキン８ａ及びパッキン９ａは弾性を有するため、パッキン８ａとパッキン９ａとの間の気密を保持した状態で、分級用仕切板６をパッキン８ａとパッキン９ａとの間に挿入することができる。すると、上部槽８に分散されていた粗粒子の多くは下部槽９に沈降しているのに対し、上部槽８に分散されていた多くの微粒子は未だ下部槽９に沈降することなく上部槽８に残留しているため、分級用仕切板６により仕切られた上部槽８のスラリーと下部槽９のスラリーとを別々に回収することで、スラリー中のアクリル粒子を粗粒子と微粒子とに分級することができる。
【００５６】
次に、分級を終了するか再分級するかを判断する（ステップＳ５）。この判断は、例えば、分級目的の粒子よりも大粒径の粒子の粒径の変動係数ＣＶが３％以下であるか否かに基づいて判断する。そして、この粒径の変動係数ＣＶが３％よりも高い場合など、再分級すると判断した場合は、再分級すると判断すると、分級工程で分級したスラリーを用いて、再度上述したステップＳ１〜Ｓ５を繰り返す。一方、この粒径の変動係数ＣＶが３％以下になった場合など、分級を終了すると判断した場合は、本実施形態におけるアクリル粒子の分級を終了する。
【００５７】
［第２の実施形態］
次に、第２の実施形態について説明する。図９は、第２の実施形態に係る湿式分級装置を概念的に示した縦断面図である。
【００５８】
図９に示すように、第２の実施形態に係る湿式分級装置２１は、槽２２と、槽２２の上部に配置される上部電極３と、槽２２の下部に配置される下部電極４と、上部電極３及び下部電極４に電圧を印加する電圧制御部５と、槽２２内を上下方向に仕切る分級用仕切板６と、分級用仕切板６よりも上方において槽２２内を上下方向に仕切る上部仕切板２３と、槽２２を支持する槽支持装置２４と、を備えている。
【００５９】
槽２２は、シリコンやアクリルなどの樹脂やガラスなどで円筒状に形成されており、上端が開口されているとともに、下端が下部電極４により覆われている。
【００６０】
槽２２は、上下方向に三分割されており、上部に配置される上部槽２５と、下部に配置される下部槽２６と、上部槽２５と下部槽２６との間に配置される中間槽２７と、により構成されている。
【００６１】
上部槽２５の下端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン２５ａが取り付けられている。下部槽２６の上端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン２６ａが取り付けられている。中間槽２７の上端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン２７ａが取り付けられている。中間槽２７の下端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン２７ｂが取り付けられている。そして、上部槽２５、下部槽２６及び中間槽２７は、パッキン２５ａとパッキン２７ａとが密着するとともに、パッキン２７ｂとパッキン２６ａとが密着するように、槽支持装置２４により支持されている。
【００６２】
上部電極３は、上部槽２５の内側上部に配置されている。また、下部電極４は、槽２２よりも大きな外径を有して、槽２２の下端縁に密着されており、その上面が槽２２内に露出している。
【００６３】
分級用仕切板６は、中間槽２７のパッキン２７ｂと下部槽２６のパッキン２６ａとの間に挿入されることで、槽２２内を上部槽２５及び中間槽２７と下部槽２６との間で上下方向に完全に仕切ることが可能となっている。上述したように、パッキン２７ｂ及びパッキン２６ａは弾性を有するため、パッキン２７ｂとパッキン２６ａとの間の気密を保持した状態で、分級用仕切板６をパッキン２７ｂとパッキン２６ａとの間に挿入することができるとともに、分級用仕切板６をパッキン２７ｂとパッキン２６ａとの間から抜去することができる。
【００６４】
上部仕切板２３は、分級用仕切板６と同様に薄い平板状に形成されている。この上部仕切板２３は、上部槽２５のパッキン２５ａと中間槽２７のパッキン２７ａとの間に挿入されることで、槽２２内を上部槽２５と中間槽２７及び下部槽２６との間で上下方向に完全に仕切ることが可能となっている。上述したように、パッキン２５ａ及びパッキン２７ａは弾性を有するため、パッキン２５ａとパッキン２７ａとの間の気密を保持した状態で、上部仕切板２３をパッキン２５ａとパッキン２７ａとの間に挿入することができるとともに、上部仕切板２３をパッキン２５ａとパッキン２７ａとの間から抜去することができる。
【００６５】
槽支持装置２４は、槽２２を支える土台部２４ａから一対の柱部２４ｂが立設されている。そして、各柱部２４ｂに固定された一対の下部槽用アーム部２４ｃが、下部槽２６を土台部２４ａに押圧するように下部槽２６を保持している。また、各柱部２４ｂに固定された一対の中間槽用アーム部２４ｄが、パッキン２６ａとパッキン２７ｂとが密着するように中間槽２７を保持している。また、各柱部２４ｂに固定された一対の上部槽用アーム部２４ｅが、パッキン２５ａとパッキン２７ａとが密着するように上部槽２５を保持している。
【００６６】
次に、湿式分級装置２１を用いて、アクリル粒子の分級を行う湿式分級方法について説明する。なお、第２の実施形態においても、図５に示す工程に従ってアクリル粒子の分級を行う。
【００６７】
図１０は、第２の実施形態における注入工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。図１１は、第２の実施形態における電場印加工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。図１２は、第２の実施形態における分級工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。なお、図１０〜図１２では、見易くするために、槽支持装置２４の図示を省略している。
【００６８】
図５に示すように、湿式分級方法は、まず、攪拌工程を行う（ステップＳ１）。なお、この攪拌工程は、第１の実施形態と同様であるため、説明を省略する。
【００６９】
次に、注入工程を行う（ステップＳ２）。図１０に示すように、注入工程では、分級用仕切板６及び上部仕切板２３を槽２２から抜去して、水などのアクリル粒子を含まない液体を下部槽２６及び中間槽２７に注入した後、上部仕切板２３をパッキン２５ａとパッキン２７ａとの間に挿入して、ビーズミル処理したスラリーを上部槽２５に注入する。このとき、上部電極３がスラリーに浸かるように、スラリーの液位が上部電極３よりも上方になるまでスラリーを上部槽２５に注入する。すると、槽２２内では、上部仕切板２３を境として、アクリル粒子を含むスラリー相α１とアクリル粒子を含まない液相α２とが上下に分離された状態となる。なお、後述する電場印加工程おいて、ボイコット効果などに伴う置換流の影響を抑制する観点からは、スラリー相α１と液相α２の比重は同じであることが好ましい。
【００７０】
次に、電場印加工程を行う（ステップＳ３）。図１１に示すように、電場印加工程では、上部仕切板２３を槽２２から抜去する。これにより、上部仕切板２３により分離されていたスラリー相α１と液相α２とが混合可能となる。そして、電圧制御部５により、上部電極３にマイナスの極性の電圧を印加し、下部電極４にプラスの極性の電圧を印加することで、スラリー相α１及び液相α２に上下方向の電場を印加する。すると、第１の実施形態と同様に、粗粒子と微粒子との間の重力による沈降速度差及び粗粒子と微粒子との間の電気泳動の速度差により、粗粒子の沈降速度が微粒子の沈降速度よりも格段に高くなる。このとき、アクリル粒子は、スラリー相α１側からアクリル粒子を含まない液相α２側に沈降して行くため、粗粒子と微粒子との間の沈降速度の差により、粗粒子と微粒子とを上下方向に完全に分離することができる。そして、上部槽２５に分散されていた微粒子が未だ上部槽２５又は中間槽２７に残留しており、かつ、上部槽２５に分散されていた粗粒子が下部槽２６に沈降した状態になるまで待つ。この待ち時間は、例えば、予め上部槽２５に分散されていた微粒子及び粗粒子が下部槽２６に沈降する時間を実験や計算などで求めておくことにより特定することができる。なお、上部電極３よりも上方に存在するアクリル粒子は、上部電極３の貫通孔３ａ又は貫通孔３ｂを通過して上部電極３の下方に沈降する。
【００７１】
次に、分級工程を行う（ステップＳ４）。図１２に示すように、分級工程では、分級用仕切板６をパッキン２７ｂとパッキン２６ａとの間に挿入し、分級用仕切板６を境として槽２２内のスラリーを上下に仕切る。すると、粗粒子は下部槽２６に沈降しているのに対し、微粒子は未だ下部槽２６に沈降することなく上部槽２５又は中間槽２７に残留しているため、分級用仕切板６により仕切られた上部槽２５及び中間槽２７のスラリーと下部槽２６のスラリーとを別々に回収することで、スラリー中のアクリル粒子を粗粒子と微粒子とに分級することができる。
【００７２】
次に、分級を終了するか再分級するかを判断する（ステップＳ５）。この判断は、例えば、分級目的の粒子よりも大粒径の粒子の粒径の変動係数ＣＶが３％以下であるか否かに基づいて判断する。そして、この粒径の変動係数ＣＶが３％よりも高い場合など、再分級すると判断した場合は、再分級すると判断すると、分級工程で分級したスラリーを用いて、再度上述したステップＳ１〜Ｓ５を繰り返す。一方、この粒径の変動係数ＣＶが３％以下になった場合など、分級を終了すると判断した場合は、本実施形態におけるアクリル粒子の分級を終了する。
【００７３】
［第３の実施形態］
次に、第３の実施形態について説明する。図１３は、第３の実施形態に係る湿式分級装置を概念的に示した縦断面図である。
【００７４】
図１３に示すように、第３の実施形態に係る湿式分級装置３１は、槽３２と、槽３２の上部に配置される上部電極３と、槽３２の下部に配置される下部電極４と、上部電極３及び下部電極４に電圧を印加する電圧制御部５と、槽３２内を上下方向に仕切る分級用仕切板６と、分級用仕切板６よりも下方において槽３２内を上下方向に仕切る下部仕切板３３と、槽３２を支持する槽支持装置３４と、を備えている。
【００７５】
槽３２は、シリコンやアクリルなどの樹脂やガラスなどで円筒状に形成されており、上端が開口されるとともに、下端が下部電極４により覆われている。
【００７６】
槽３２は、上下方向に三分割されており、上部に配置される上部槽３５と、下部に配置される下部槽３６と、上部槽３５と下部槽３６との間に配置される中間槽３７と、により構成されている。
【００７７】
上部槽３５の下端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン３５ａが取り付けられている。下部槽３６の上端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン３６ａが取り付けられている。中間槽３７の上端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン３７ａが取り付けられている。中間槽３７の下端縁には、弾性を有する所定高さのパッキン３７ｂが取り付けられている。そして、上部槽３５、下部槽３６及び中間槽３７は、パッキン３５ａとパッキン３７ａとが密着するとともに、パッキン３７ｂとパッキン３６ａとが密着するように、槽支持装置３４により支持されている。
【００７８】
上部電極３は、上部槽３５の内側上部に配置されている。また、下部電極４は、槽３２よりも大きな外径を有して、槽３２の下端縁に密着されており、その上面が槽３２内に露出している。
【００７９】
分級用仕切板６は、上部槽３５のパッキン３５ａと中間槽３７のパッキン３７ａとの間に挿入されることで、槽３２内を上部槽３５と中間槽３７及び下部槽３６との間で上下方向に完全に仕切ることが可能となっている。上述したように、パッキン３５ａ及びパッキン３７ａは弾性を有するため、パッキン３５ａとパッキン３７ａとの間の気密を保持した状態で、分級用仕切板６をパッキン３５ａとパッキン３７ａとの間に挿入することができるとともに、分級用仕切板６をパッキン３５ａとパッキン３７ａとの間から抜去することができる。
【００８０】
下部仕切板３３は、分級用仕切板６と同様に薄い平板状に形成されている。この下部仕切板３３は、中間槽３７のパッキン３７ｂと下部槽３６のパッキン３６ａとの間に挿入されることで、槽３２内を上部槽３５及び中間槽３７と下部槽３６との間で上下方向に完全に仕切ることが可能となっている。上述したように、パッキン３７ｂ及びパッキン３６ａは弾性を有するため、パッキン３７ｂとパッキン３６ａとの間の気密を保持した状態で、下部仕切板３３をパッキン３７ｂとパッキン３６ａとの間に挿入することができるとともに、下部仕切板３３をパッキン３７ｂとパッキン３６ａとの間から抜去することができる。
【００８１】
槽支持装置３４は、槽３２を支える土台部３４ａから一対の柱部３４ｂが立設されている。そして、各柱部３４ｂに固定された一対の下部槽用アーム部３４ｃが、下部槽３６を土台部３４ａに押圧するように下部槽３６を保持している。また、各柱部３４ｂに固定された一対の中間槽用アーム部３４ｄが、パッキン３６ａとパッキン３７ｂとが密着するように中間槽３７を保持している。また、各柱部３４ｂに固定された一対の上部槽用アーム部３４ｅが、パッキン３５ａとパッキン３７ａとが密着するように上部槽３５を保持している。
【００８２】
次に、湿式分級装置３１を用いて、シリコン粒子の分級を行う湿式分級方法について説明する。なお、第３の実施形態においても、図５に示す工程に従ってシリコン粒子の分級を行う。
【００８３】
図１４は、シリコン粒子におけるゼータ電位の粒径依存性を示すグラフである。図１４に示すシリコン粒子のゼータ電位は、ビーズミルの周速を６．６５ｍ／Ｓ、スラリーの攪拌時間を３０分、印加電圧を３０Ｖとした条件で、沈降天秤法によりシリコン粒子を沈降させ、この沈降天秤法の実験条件と沈降曲線のデータを式（１）及び式（２）に代入することにより算出したものである。図１４に示すように、シリコン粒子は、ゼータ電位ζがマイナスに荷電されており、粒径が小さくなるほどゼータ電位ζの絶対値が大きくなり、粒径が大きくなるほどゼータ電位ζの絶対値が小さくなっている。
【００８４】
図１５は、第３の実施形態における注入工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。図１６は、第３の実施形態における電場印加工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。図１７は、第３の実施形態における分級工程の状態を示した湿式分級装置の縦断面図である。なお、図１５〜図１７では、見易くするために、槽支持装置３４の図示を省略している。
【００８５】
図５に示すように、湿式分級方法は、まず、攪拌工程を行う（ステップＳ１）。なお、この攪拌工程は、第１の実施形態と同様であるため、説明を省略する。
【００８６】
次に、注入工程を行う（ステップＳ２）。図１５に示すように、注入工程では、分級用仕切板６及び下部仕切板３３を槽３２から抜去して、ビーズミル処理したスラリーを下部槽３６に注入した後、下部仕切板３３をパッキン３７ｂとパッキン３６ａとの間に挿入して、水などのシリコン粒子を含まない液体を中間槽３７及び上部槽３５に注入する。このとき、上部電極３が液体に浸かるように、液体の液位が上部電極３よりも上方になるまで液体を中間槽３７及び上部槽３５に注入する。すると、槽３２内では、下部仕切板３３を境として、シリコン粒子を含まない液相β１とシリコン粒子を含むスラリー相β２とが上下に分離された状態となる。なお、後述する電場印加工程おいて、ボイコット効果などに伴う置換流の影響を抑制する観点からは、液相β１とスラリー相β２の比重は同じであることが好ましい。
【００８７】
次に、電場印加工程を行う（ステップＳ３）。図１６に示すように、電場印加工程では、下部仕切板３３を槽３２から抜去する。これにより、下部仕切板３３により分離されていた液相β１とスラリー相β２とが混合可能となる。そして、電圧制御部５により、上部電極３にプラスの極性の電圧を印加し、下部電極４にマイナスの極性の電圧を印加することで、液相β１及びスラリー相β２に上下方向の電場を印加する。すると、シリコン粒子の電気泳動は粗粒子よりも微粒子の方が速くなるため（図１４参照）、粗粒子の浮上速度は微粒子の浮上速度よりも高くなる。しかも、粗粒子は微粒子よりも重力による影響が大きいため、粗粒子と微粒子との間の浮上速度の差が更に広がる。このとき、シリコン粒子は、スラリー相β２側からシリコン粒子を含まない液相β１側に浮上して行くため、粗粒子と微粒子との間の浮上速度の差により、粗粒子と微粒子とを上下方向に完全に分離することができる。そして、下部槽３６に分散されていた粗粒子が未だ下部槽３６又は中間槽３７に残留しており、かつ、下部槽３６に分散されていた微粒子が上部槽３５に浮上した状態になるまで待つ。なお、この待ち時間は、例えば、予め下部槽３６に分散されていた微粒子及び粗粒子が上部槽３５に浮上する時間を実験や計算などで求めておくことにより特定することができる。
【００８８】
次に、分級工程を行う（ステップＳ４）。図１７に示すように、分級工程では、分級用仕切板６をパッキン３５ａとパッキン３７ａとの間に挿入し、分級用仕切板６を境として槽３２内のスラリーを上下に仕切る。すると、微粒子は上部槽３５に浮上しているのに対し、粗粒子は未だ上部槽３５に浮上することなく中間槽３７又は下部槽３６に残留しているため、分級用仕切板６により仕切られた上部槽３５のスラリーと中間槽３７及び下部槽３６のスラリーとを別々に回収することで、スラリー中のシリコン粒子を粗粒子と微粒子とに分級することができる。
【００８９】
次に、分級を終了するか再分級するかを判断する（ステップＳ５）。この判断は、例えば、分級目的の粒子よりも大粒径の粒子の粒径の変動係数ＣＶが３％以下であるか否かに基づいて判断する。そして、この粒径の変動係数ＣＶが３％よりも高い場合など、再分級すると判断した場合は、再分級すると判断すると、分級工程で分級したスラリーを用いて、再度上述したステップＳ１〜Ｓ５を繰り返す。一方、この粒径の変動係数ＣＶが３％以下になった場合など、分級を終了すると判断した場合は、本実施形態におけるシリコン粒子の分級を終了する。
【００９０】
以上説明したように、第１〜第３の実施形態によれば、槽２，２２，３２にスラリーが注入されると、このスラリー中の粒子は重力により沈降するが、上部電極３及び下部電極４に電圧を印加して槽２，２２，３２内に電場を生じさせると、スラリー中の粒子は、荷電されているゼータ電位の極性に応じて上部電極３側又は下部電極４側に電気泳動する。このとき、ゼータ電位は粒径に依存するため、粒径に応じて電気泳動の速度が異なる。これにより、上部電極３及び下部電極４に電圧を印加することで、粒径に応じて粒子を上下に分離することができるため、比重が同じ粒子であっても、高精度に短時間で分級することができる。
【００９１】
第１及び第２の実施形態で示したアクリル粒子のように、粒子のゼータ電位がマイナスに荷電されて、粒径が小さくなるほどゼータ電位の絶対値が大きくなる粒子を分級する場合は、上部電極にマイナスの電圧を印加し、下部電極にプラスの電圧を印加することで、重力による影響と相まって、粗粒子の沈降速度が微粒子の沈降速度よりも格段に高くなる。これにより、高精度かつ短時間で、このような粒子を粒径に応じて上下に分離することができる。
【００９２】
第３の実施形態で示したシリカ粒子のように、粒子のゼータ電位がマイナスに荷電されて、粒径が小さくなるほどゼータ電位の絶対値が大きくなる粒子を分級する場合は、上部電極にプラスの電圧を印加し、下部電極にマイナスの電圧を印加することで、重力の影響と相まって、微粒子の浮上速度が粗粒子の浮上速度よりも格段に高くなる。これにより、高精度かつ短時間で、このような粒子を粒径に応じて上下に分離することができる。
【００９３】
また、分級用仕切板６を槽２，２２，３２に挿入することで、槽２，２２，３２の上下方向に分離された粗粒子と微粒子とを簡易に分級することができる。
【００９４】
また、上部仕切板２３又は下部仕切板３３を槽２２，３２に挿入してスラリー相と液相とを分離させた後、上部仕切板２３又は下部仕切板３３を槽２２，３２から抜去してスラリー相側から液相側に粒子を沈降又は浮上させることで、スラリー中の粒子を、より高精度に、粒径に応じて上下に分離することができる。
【００９５】
また、スラリー相と液相の比重を同じとすることで、電場印加工程において、ボイコット効果などに伴う置換流の影響を抑制することができる。
【００９６】
また、注入工程の前に、スラリーをビーズミル処理する攪拌工程を行うことで、粒子にゼータ電位を荷電させることができる。これにより、ゼータ電位の粒径依存性を際立たせることができるため、より高精度に短時間で分級することができる。
【００９７】
また、攪拌工程において、分級目的の粒子よりも大粒径の核体粒子をビーズミルに添加することで、ゼータ電位の粒径依存性を更に際立たせることができる。
【００９８】
また、一連の分級サイクルを複数回繰り返すことで、分級精度を高めることができる。更に、分級目的の粒子よりも大粒径の粒子の粒径の変動係数ＣＶを３％以下にすることで、製品の品質を向上させることができる。
【００９９】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。
【０１００】
例えば、上記実施形態では、分級目的の粒子として、アクリル粒子及びシリコン粒子を用いて説明したが、その他の様々な種類の粒子を用いてもよい。また、上記実施形態では、ゼータ電位がマイナスに荷電されている粒子を用いて説明したが、ゼータ電位がプラスに荷電されている粒子を用いてもよい。
【０１０１】
また、上記実施形態では、下部電極が槽の底を構成するものとして説明したが、槽を有底のものとし、下部電極を、上部電極と同様に槽内に配置されるものとしてもよい。
【０１０２】
また、上記実施形態では、攪拌工程において、ビーズミルを用いてスラリーを攪拌するものとして説明したが、スラリーを攪拌して粒子を荷電させることができれば、如何なる手段や装置を用いてもよい。
【０１０３】
また、上記実施形態では、分級工程において、分級用仕切板６を用いるものとして説明したが、分級は如何なる具体的な手段を用いてもよく、例えば、槽の上部又は下部を単に吸引するだけでもよい。
【０１０４】
また、上記実施形態において、分級の一連のサイクルを繰り返す際、ステップＳ１の攪拌工程に戻るものとして説明したが、例えば、この攪拌工程をスキップしてステップＳ２の注入工程に戻るものとしてもよい。
【実施例】
【０１０５】
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は以下に説明する実施例に限定されるものではない。
【０１０６】
実施例では、ビーズミル処理したスラリーを０．６５ｗｔ％に調整し、第１の実施形態に係る湿式分級装置１を用いて、上部電極３にマイナスの電圧を印加し、下部電極４にプラスの電圧を印加した。その後、分級用仕切板６を槽２に挿入して、粗粒子側と微粒子側とに分級し、粗粒子を製品とした。分級の評価として、部分分離効率Δη（Ｐａｒｔｉａｌ  ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ  ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ）と捕集効率Ｅを用いた。部分分離効率Δη及び捕集効率Ｅは、式（３）及び式（４）により求めることができる。
【数２】
0005835731.tif 000003
【０１０７】
式（３）及び式（４）において、ｍｃは粗粒子の質量［ｇ］、ｍｏは製品の質量［ｇ］、ｆｃは微粒子の粒度分布、ｆｏは原料の粒度分布を示す。
【０１０８】
以下の条件により実施例１〜４の実験を行った。実施例１〜４の部分分離効率Δη及び捕集効率Ｅを図１８に示す。
（実施例１）
ビーズミルの周速：４．７５ｍ／ｓ
ビーズミルの攪拌時間：２０分間
印加電圧：３０Ｖ
待ち時間：５０００秒
（実施例２）
ビーズミルの周速：４．７５ｍ／ｓ
ビーズミルの攪拌時間：２０分間
印加電圧：３０Ｖ
待ち時間：９０００秒
（実施例３）
ビーズミルの周速：６．６５ｍ／ｓ
ビーズミルの攪拌時間：３０分間
印加電圧：３０Ｖ
待ち時間：５０００秒
（実施例４）
ビーズミルの周速：６．６５ｍ／ｓ
ビーズミルの攪拌時間：３０分間
印加電圧：３０Ｖ
待ち時間：９０００秒
【０１０９】
図１８に示すように、ビーズミルの周速を６．６５ｍ／ｓにして実験を行った方が、部分分離効率曲線がシャープになり、分級精度が向上していることが分かる。これは、ビーズミルの周速を大きくすることで、ゼータ電位の粒径依存性の勾配が大きくなり、粒径の大きい粒子が沈降しやすくなったためであると考えられる。
【０１１０】
次に、待ち時間の違いによる分離径の変化を更に調べるために、以下の条件により実施例５及び６の実験を行った。実施例３〜６の部分分離効率Δη及び捕集効率Ｅを図１９に示す。
（実施例５）
ビーズミルの周速：６．６５ｍ／ｓ
ビーズミルの攪拌時間：３０分間
印加電圧：３０Ｖ
待ち時間：３０００秒
（実施例６）
ビーズミルの周速：６．６５ｍ／ｓ
ビーズミルの攪拌時間：３０分間
印加電圧：３０Ｖ
待ち時間：１２０００秒
【０１１１】
図１９に示すように、待ち時間が長くなるにつれて分離径が小径側（図１９において左側）にシフトしていることが分かる。
【０１１２】
待ち時間を長くすれば、捕集効率は高くなるが、粗粒子の製品に含まれる微粒子の割合が多くなってしまう。逆に、待ち時間を短くすれば、粗粒子の製品に含まれる微粒子の割合を少なくすることができるが、捕集効率が低くなってしまう。待ち時間の条件を９０００秒とした実施例４では、捕集効率が高く、ある程度製品に含まれる微粒子の割合を少なくすることができているため、実施例４で回収した製品を、再度槽に注入して分級する方法について検討した。
【０１１３】
（実施例７）
実施例７では、まず、実施例４と同様の条件で分級を行い、粗粒子側のスラリーを回収した。その後、回収したスラリーを４００ｍｌに薄めて超音波により粒子を分散させ、再度、３０Ｖの電圧を印加して分級を行い、９０００秒間待った。実施例４及び７の部分分離効率Δη及び捕集効率Ｅを図２０に示す。
【０１１４】
図２０に示すように、二回分級を行うことで、製品に含まれる微粒子の割合を減らすことができたが、製品に含まれる微粒子の割合を劇的に減らすことができなかった。これは、二回目の分級を行うまでにかなりの時間が経過しており、粒子のゼータ電位の絶対値が減少したためであると考えられる。
【０１１５】
（実施例８）
実施例８では、実施例７において二回目の分級を行う際に、再度、スラリーをビーズミル処理し、その他の条件は実施例７と同様とした。実施例４及び８の部分分離効率Δη及び捕集効率Ｅを図２１に示す。また、実施例４における原料及び製品の粒径分布を図２２に示し、実施例８における原料及び製品の粒径分布を図２３に示す。
【０１１６】
図２１〜図２３に示すように、二回目の分級を行う前にビーズミル処理をし直すことで、製品に含まれる微粒子の割合を大幅に減らせることができた。
【符号の説明】
【０１１７】
１…湿式分級装置、２…槽、３…上部電極、３ａ…貫通孔、３ｂ…貫通孔、４…下部電極、５…電圧制御部、６…分級用仕切板、７…槽支持装置、７ａ…土台部、７ｂ…柱部、７ｃ…下部槽用アーム部、７ｄ…上部槽用アーム部、８…上部槽、８ａ…パッキン、９…下部槽、９ａ…パッキン、２１…湿式分級装置、２２…槽、２３…上部仕切板、２４…槽支持装置、２４ａ…土台部、２４ｂ…柱部、２４ｃ…下部槽用アーム部、２４ｄ…中間槽用アーム部、２４ｅ…上部槽用アーム部、２５…上部槽、２５ａ…パッキン、２６…下部槽、２６ａ…パッキン、２７…中間槽、２７ａ…パッキン、２７ｂ…パッキン、３１…湿式分級装置、３２…槽、３３…下部仕切板、３４…槽支持装置、３４ａ…土台部、３４ｂ…柱部、３４ｃ…下部槽用アーム部、３４ｄ…中間槽用アーム部、３４ｅ…上部槽用アーム部、３５…上部槽、３５ａ…パッキン、３６…下部槽、３６ａ…パッキン、３７…中間槽、３７ａ…パッキン、３７ｂ…パッキン、α１…スラリー相、α２…液相、β１…液相、β２…スラリー相。
【図１】
0005835731.tif 000004
【図２】
0005835731.tif 000005
【図３】
0005835731.tif 000006
【図４】
0005835731.tif 000007
【図５】
0005835731.tif 000008
【図６】
0005835731.tif 000009
【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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