(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
希釈ガスを供給する希釈ガス供給装置と、
フッ素ガスを供給するフッ素ガス供給装置と、
前記希釈ガスと前記フッ素ガスとを混合して混合ガスを生成させる混合器と、
前記混合ガスに被処理物を接触させる反応器とを備えた表面処理装置であって、
前記希釈ガスを加熱する加熱手段と、
前記希釈ガスを駆動源として前記フッ素ガスを吸い込むエジェクターとをさらに備えていることを特徴とする表面処理装置。
【請求項２】
希釈ガスを供給する希釈ガス供給装置と、
フッ素ガスを供給するフッ素ガス供給装置と、
前記希釈ガスと前記フッ素ガスとを混合して混合ガスを生成させる混合器と、
前記混合ガスに被処理物を接触させる反応器とを備えた表面処理装置であって、
前記希釈ガスを加熱する加熱手段と、
前記希釈ガス供給装置と前記混合器とに接続されている第１流量調整手段と、
前記第１流量調整手段の上流側及び下流側に設けられている圧力計と、
前記希釈ガス供給装置と前記第１流量調整手段の上流側に設けられている圧力計とに配管を介して接続されている圧力調節用バルブとをさらに備えていることを特徴とする表面処理装置。
【請求項３】
希釈ガスを供給する希釈ガス供給装置と、
フッ素ガスを供給するフッ素ガス供給装置と、
前記希釈ガスと前記フッ素ガスとを混合して混合ガスを生成させる混合器と、
前記混合ガスに被処理物を接触させる反応器とを備えた表面処理装置であって、
前記希釈ガスを加熱する加熱手段と、
第１連通管と、
前記第１連通管の途中に設けられている背圧弁と、
前記第１連通管の途中に、前記背圧弁の下流側に設けられているガス放出弁と、
前記混合器と前記反応器との間を連結している第２連通管と、
前記第２連通管の途中に設けられているガス導入弁とをさらに備えており、
前記第１連通管が前記第２連通管の前記ガス導入弁の上流から分岐していることを特徴とする表面処理装置。
【請求項４】
前記希釈ガスを駆動源として前記フッ素ガスを吸い込むエジェクターをさらに備えていることを特徴とする請求項２又は３に記載の表面処理装置。
【請求項５】
前記希釈ガス供給装置と前記混合器とに接続されている第１流量調整手段と、
前記第１流量調整手段の上流側及び下流側に設けられている圧力計と、
前記希釈ガス供給装置と前記第１流量調整手段の上流側に設けられている圧力計とに配管を介して接続されている圧力調節用バルブとをさらに備えていることを特徴とする請求項３に記載の表面処理装置。
【請求項６】
前記圧力調節用バルブと前記第１流量調整手段の上流側に設けられている前記圧力計との間に設けられている圧力緩衝用タンクをさらに備えていることを特徴とする請求項２又は５に記載の表面処理装置。
【請求項７】
前記加熱手段が、前記希釈ガスと前記フッ素ガスとを混合する前に、前記希釈ガスを加熱するものであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の表面処理装置。
【請求項８】
前記フッ素ガス供給装置と前記混合器とに接続されている第２流量調整手段をさらに備えていることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の表面処理装置。
【請求項９】
前記反応器に並設して設けられ、前記被処理物を加熱する加熱室をさらに備えていることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の表面処理装置。
【請求項１０】
前記反応器は、
前記被処理物を前記混合ガスと接触させる反応室と、
前記反応室と隣接して配置され、前記被処理物を加熱する加熱室とを備えていることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の表面処理装置。
【請求項１１】
前記被処理物を前記加熱室から前記反応器へ搬送できる、前記フッ素ガスに対する耐食性を有する可動部材をさらに備えていることを特徴とする請求項９に記載の表面処理装置。
【請求項１２】
前記反応器内において、前記被処理物と前記反応器に供給された前記混合ガスとの間に設けられている板状部材をさらに備えていることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１項に記載の表面処理装置。
【請求項１３】
前記可動部材の上に、前記被処理物と前記反応器に流入した前記混合ガスとの間に設けられている板状部材をさらに備えていることを特徴とする請求項１１に記載の表面処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フッ素ガスを用いて試料の表面処理、表面改質等を行う表面処理装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、有機物等をフッ素ガスによって処理する表面改質や表面処理が行われており、例えば、下記特許文献に示す表面処理装置が知られている。特許文献１に開示されている表面処理装置は、フッ素ガス源と不活性ガス源とにそれぞれ連絡している供給管を備えたガス調整槽と、前記ガス調整槽とガス導管で連絡されている処理槽と、排ガス処理装置とを備えたものであり、小規模な表面処理や希薄なフッ素ガスを用いて行う表面処理に好適な装置である。
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−３１９４３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ここで、容量の大きな処理槽を用いて表面処理を行った場合は、処理槽内における被処理物の詰め位置やガスの流路やガス澱み等の影響で、処理ムラが生じやすいことがあった。この処理ムラを防止する方法として、例えば、加熱した条件において表面処理を行う方法があり、処理槽に被処理物を所定の温度に加熱する加熱手段を備えたものがある。しかしながら、このような装置においても、処理槽内で、被処理物と該被処理物を処理するために供給される混合ガスとの間で温度差が生じて、処理ムラが生じることがあった。また、処理槽へ混合ガスを導入すると、混合ガスに含まれた反応性の高いフッ素ガスによって、混合ガス導入開始直後から反応が開始され、これにより処理ムラが生じやすいことがあった。特に、処理槽の容量が大きい場合には、混合ガスが処理槽内に均一に拡散して処理槽内の条件が均一になる前に、ガス導入部付近から表面処理が開始され、処理ムラが生じるおそれがあった。このような問題を低減させるために、あらかじめ加熱した混合ガスを処理槽へ供給して、被処理物と混合ガスとの温度差が生じにくいようにしていたが、反応器までの短い流路において短時間で混合ガスを加熱する必要があり、さらに、所望する加熱（処理）温度に数十度以上加えた高温によって、ガスが流れる配管の外側から混合ガスを加熱する必要があった。このため、混合ガスに含まれるフッ素ガスの温度が急激に上昇し、フッ素ガスの反応性が高温となって更に高められることによって、ガス導管やバルブ等に使用されている金属製の部材や、これらの内部にパッキン等として使用されている樹脂材が耐食性の高い材質を用いて形成されたとしても、その高い反応性により局部的に腐食等の損傷を受けるおそれがあった。
【０００５】
そこで、本発明は、装置を構成している部材等の損傷及び被処理物の処理ムラを抑止することができる表面処理装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段及び効果】
【０００６】
本発明の第１観点に係る表面処理装置は、希釈ガスを供給する希釈ガス供給装置と、フッ素ガスを供給するフッ素ガス供給装置と、前記希釈ガスと前記フッ素ガスとを混合して混合ガスを生成させる混合器と、前記混合ガスに被処理物を接触させる反応器とを備えた表面処理装置であって、前記希釈ガスを加熱する加熱手段と、前記希釈ガスを駆動源として前記フッ素ガスを吸い込むエジェクターとをさらに備えている。ここで、エジェクターとは、流速を速くすることにより減圧状態として気体を引き込むことができるものである。
本発明の第２観点に係る表面処理装置は、希釈ガスを供給する希釈ガス供給装置と、フッ素ガスを供給するフッ素ガス供給装置と、前記希釈ガスと前記フッ素ガスとを混合して混合ガスを生成させる混合器と、前記混合ガスに被処理物を接触させる反応器とを備えた表面処理装置であって、前記希釈ガスを加熱する加熱手段と、前記希釈ガス供給装置と前記混合器とに接続されている第１流量調整手段と、前記第１流量調整手段の上流側及び下流側に設けられている圧力計と、前記希釈ガス供給装置と前記第１流量調整手段の上流側に設けられている圧力計とに配管を介して接続されている圧力調節用バルブとをさらに備えている。
本発明の第３観点に係る表面処理装置は、希釈ガスを供給する希釈ガス供給装置と、フッ素ガスを供給するフッ素ガス供給装置と、前記希釈ガスと前記フッ素ガスとを混合して混合ガスを生成させる混合器と、前記混合ガスに被処理物を接触させる反応器とを備えた表面処理装置であって、前記希釈ガスを加熱する加熱手段と、第１連通管と、前記第１連通管の途中に設けられている背圧弁と、前記第１連通管の途中に、前記背圧弁の下流側に設けられているガス放出弁と、前記混合器と前記反応器との間を連結している第２連通管と、前記第２連通管の途中に設けられているガス導入弁とをさらに備えており、前記第１連通管が前記第２連通管の前記ガス導入弁の上流から分岐している。
特に、前記加熱手段が、前記希釈ガスと前記フッ素ガスとを混合する前に、前記希釈ガスを加熱するものであることが好ましい。
【０００７】
上記第１〜第３観点によれば、希釈ガスを加熱器で加熱し、加熱した希釈ガスとフッ素ガスとを混合することができるので、フッ素ガスが必要以上に高温となりにくくなり、装置を構成している部材等に腐食等の損傷が生じることを抑止できる。また、加熱された混合ガスを反応器へ供給することができるので、被処理物の処理ムラが生じることを抑止できる表面処理装置を提供することができる。
第１観点によれば、エジェクターにより、希釈ガスを駆動源として、フッ素ガスをフッ素ガス供給装置から引き込むことができる。これにより、フッ素ガスの供給圧力を低減することができるので、フッ素ガスの高圧貯蔵を抑止でき、より安全にフッ素ガスを貯蔵及び使用することができる。また、希釈ガスよりも供給量の少ないフッ素ガスをより正確な量で供給できる。
第２観点によれば、圧力調節用バルブによって第１流量調整手段に一定の駆動差圧をかけることができるので、希釈ガス供給装置及び第１流量調整手段の下流側に設けられている配管や、反応器内圧等の圧力による影響に関係なく、一定の流量で希釈ガスを供給することができる。なお、第１流量調整手段としては、例えば、マスフローコントローラー等を用いることができる。ここで、マスフローコントローラーとは、気体の質量流量を電気信号にて正確に制御するものである。従って、希釈ガスの質量流量を制御できるため、温度・供給圧力の影響を受けることなく、より正確で安定した希釈ガスの流量制御が可能なものである。
第３観点によれば、エジェクターに十分な真空を発生させるための駆動差圧が生じて希釈ガスの流量が安定するまで、ガス導入弁を閉じるとともにガス放出弁を開いて、第１連通管を通じて希釈ガス、又は希釈ガス及びフッ素ガスを放出することができる。そして、希釈ガスの流量が安定した後に、ガス放出弁を閉じるとともにガス導入弁を開いて、第２連通管を通じて混合ガスを反応器へ導くことができる。これにより、混合ガスを反応器へ供給する際、供給開始直後から流量、濃度が一定に調整された混合ガスを供給することができる。
【０００８】
また、本発明の第２又は第３観点に係る表面処理装置においては、前記希釈ガスを駆動源として前記フッ素ガスを吸い込むエジェクターをさらに備えていることが好ましい。ここで、エジェクターとは、流速を速くすることにより減圧状態として気体を引き込むことができるものである。
【０００９】
上記構成によれば、エジェクターにより、希釈ガスを駆動源として、フッ素ガスをフッ素ガス供給装置から引き込むことができる。これにより、フッ素ガスの供給圧力を低減することができるので、フッ素ガスの高圧貯蔵を抑止でき、より安全にフッ素ガスを貯蔵及び使用することができる。また、希釈ガスよりも供給量の少ないフッ素ガスをより正確な量で供給できる。
【００１０】
また、本発明の第３観点に係る表面処理装置においては、前記希釈ガス供給装置と前記混合器とに配管を介して接続されている第１流量調整手段と、前記第１流量調整手段の上流側及び下流側に設けられている圧力計と、前記希釈ガス供給装置と前記第１流量調整手段の上流側に設けられている圧力計とに配管を介して接続されている圧力調節用バルブとをさらに備えていることが好ましい。
【００１１】
上記構成によれば、圧力調節用バルブによって第１流量調整手段に一定の駆動差圧をかけることができるので、希釈ガス供給装置及び第１流量調整手段の下流側に設けられている配管や、反応器内圧等の圧力による影響に関係なく、一定の流量で希釈ガスを供給することができる。なお、第１流量調整手段としては、例えば、マスフローコントローラー等を用いることができる。ここで、マスフローコントローラーとは、気体の質量流量を電気信号にて正確に制御するものである。従って、希釈ガスの質量流量を制御できるため、温度・供給圧力の影響を受けることなく、より正確で安定した希釈ガスの流量制御が可能なものである。
【００１２】
また、本発明の表面処理装置においては、前記圧力調節用バルブと前記第１流量調整手段の上流側に設けられている前記圧力計との間に設けられている圧力緩衝用タンクをさらに備えていることが好ましい。
【００１３】
上記構成によれば、圧力緩衝用タンクによって、圧力調節用バルブ及び第１流量調整手段に設けられているバルブとの相互影響を緩和して流量精度をさらに向上させることができる。
【００１４】
また、本発明の表面処理装置においては、前記フッ素ガス供給装置と前記混合器とに配管を介して接続されている第２流量調整手段をさらに備えていることが好ましい。
【００１５】
上記構成によれば、第２流量調整手段により、フッ素ガスの質量流量を電気信号にて正確に制御できるため、温度・供給圧力の影響を受けることなく、より正確で安定したフッ素ガスの流量制御が可能なものとなる。第２流量調整手段としては、第１流量調整手段と同様に、例えば、マスフローコントローラー等を用いることができる。
【００１７】
上記構成によれば、エジェクターに十分な真空を発生させるための駆動差圧が生じて希釈ガスの流量が安定するまで、ガス導入弁を閉じるとともにガス放出弁を開いて、第１連通管を通じて希釈ガス、又は希釈ガス及びフッ素ガスを放出することができる。そして、希釈ガスの流量が安定した後に、ガス放出弁を閉じるとともにガス導入弁を開いて、第２連通管を通じて混合ガスを反応器へ導くことができる。これにより、混合ガスを反応器へ供給する際、供給開始直後から流量、濃度が一定に調整された混合ガスを供給することができる。
【００１８】
また、本発明の表面処理装置においては、前記反応器に並設して設けられ、前記被処理物を加熱する加熱室をさらに備えていることが好ましい。
或いは、本発明の表面処理装置においては、前記反応器は、前記被処理物を前記混合ガスと接触させる反応室と、前記反応室と隣接して配置され、前記被処理物を加熱する加熱室とを備えていることが好ましい。
【００１９】
上記構成によれば、被処理物を、混合ガスに接触させる前に予め加熱室で加熱させることができるので、処理むらや不適処理を抑止できる。また、被処理物を予め加熱しておくことによって、反応器内における被処理物の加熱時間を短縮でき、コストを抑えることができるとともに、処理効率をさらに向上させることができる。
【００２０】
また、上記構成において、前記被処理物を前記加熱室から前記反応器へ搬送できる、前記フッ素ガスに対する耐食性を有する可動部材をさらに備えていることが好ましい。
【００２１】
上記構成によれば、被処理物を反応器への搬送や搬出が容易にでき、なおかつ、混合ガスに含まれるフッ素ガスによって、可動部材から不純物が発生する等の影響が生じることを抑止できる。
【００２２】
また、本発明の表面処理装置において、前記反応器内に、前記被処理物と前記反応器に供給された前記混合ガスとの間に設けられている板状部材をさらに備えているものであることが好ましい。別の観点として、前記板状部材は、前記可動部材の上に、前記被処理物と前記反応器に流入した前記混合ガスとの間に設けられていてもよい。
【００２３】
上記構成によれば、反応器内の混合ガス導入部の近辺において、混合ガスが被処理物へ直接接触しにくくなるので、被処理物の処理むらが生じることを抑止でき、被処理物への処理を均一に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、本発明に係る表面処理装置の実施形態について説明する。図１は、本発明の実施形態に係る表面処理装置の主要部の概略構成図であり、図２は、本発明の実施形態に係る表面処理装置の反応器の断面模式図である。
【００２５】
図１において、表面処理装置１００は、希釈ガス供給装置１と、フッ素ガス供給装置２と、希釈ガス発生装置１に配管を介して接続されているマスフローコントローラー（第１流量調整手段）３ａと、フッ素ガス供給装置２に配管を介して接続されているマスフローコントローラー（第２流量調整手段）３ｂと、マスフローコントローラー３ａ、３ｂとにそれぞれ配管を介して接続されているエジェクター４と、エジェクター４と配管を介して接続され、エジェクター４の下流側に設けられている混合器５と、混合器５から供給される混合ガスによって被処理物を処理する反応器６と、反応器６から導かれたガスに含まれているフッ素ガス及びフッ化水素ガスを除害する除害装置７とを備えているものであり、マスフローコントローラー３ａとエジェクター４との間には加熱器（加熱手段）８がさらに設けられている。また、マスフローコントローラー３ａの上流側及び下流側にはそれぞれ圧力計９、１０が設けられており、圧力計９のさらに上流には圧力調節用バルブ１１と、圧力緩衝用タンク１２とが設けられている。そして、混合器５と反応器６とに連通している第２連通管１６と、第２連通管１６の途中に設けられているガス導入弁１７と、第２連通管１６の途中から分岐して設けられている第１連通管１３と、第１連通管１３の途中に設けられている背圧弁１４及びガス放出弁１５とがさらに備えられている。
【００２６】
希釈ガス供給装置１は、フッ素ガスを希釈する不活性ガスを供給する装置である。希釈ガスとしては、例えば、窒素ガス、酸素ガス、アルゴンガス等が挙げられるが、これらのガスに限定されるものではない。
【００２７】
フッ素ガス供給装置２は、フッ素ガスを供給するものであり、例えば、図示しないフッ化水素供給装置等からフッ化水素を供給して電気分解し、フッ素ガスを発生させるフッ素ガス発生装置や、フッ素ガスが充填されたガスボンベ等が挙げられる。
【００２８】
マスフローコントローラー（第１流量調整手段、第２流量調整手段）３ａ、３ｂは、気体の質量流量を電気信号にて正確に制御するものである。これにより、温度・供給圧力の影響を受けることなく、より正確かつ安定に希釈ガス及びフッ素ガス流量の制御が可能なものとなる。マスフローコントローラー３ａ、３ｂは、流量制御するために本体の出入り口ガス圧力差が０．０５〜０．１０ＭＰａ必要である。この圧力差がないと、マスフローコントローラー３ａ、３ｂ内部の圧力損失のために正確な流量制御が出来なくなる。その為にマスフローコントローラー３ａ、３ｂを経由して供給する希釈ガス及びフッ素ガスは、マスフローコントローラー３ａ、３ｂよりも下流側に設けられている反応器６の処理圧力（例えば、大気圧）と、マスフローコントローラー３ａ、３ｂの圧力損失（例えば、０．０５〜０．１０ＭＰａ）と供給源である希釈ガス供給装置１及びフッ素ガス供給装置２から必要量の希釈ガス及びフッ素ガスを押し出すために必要な差圧（例えば、０．０５〜０．１０ＭＰａ）とを合計した圧力以上の入り口圧力（例えば、大気圧＋０．１０〜０．２０ＭＰａ）が発生していないと正常な希釈ガス及びフッ素ガスの供給が出来ないことになる。そこで、エジェクター４とマスフローコントローラー３ａ、３ｂを組み合わせると、エジェクター４の吸引能力によってマスフローコントローラー３ａ、３ｂの出口圧力を低下することが出来、（この時、反応器６の圧力は影響しないため）結果としてマスフローコントローラー３ａ、３ｂ入り口の駆動に必要な圧力も低減させることができる。その為に、フッ素ガスの保持・供給圧力もエジェクターの能力分だけ低減することができる。フッ素ガスは反応性の高いガスであり、保持圧力を低減することができると、その分だけ腐食やガス漏れの危険性を低減することができる。
【００２９】
エジェクター４は、流速を速くすることにより減圧状態として気体を引き込むための器具であり、希釈ガスを駆動源としてフッ素ガスを確実に引き込むことができ、引き込んだガスは混合器５へと導かれる。ここで、エジェクター４の代わりに、例えば、バキュームジェネレーター等を用いてもよい。このエジェクター４を備えていることによって、フッ素ガス供給装置２の圧力上限は２００ｋＰａ以下からでも問題なくフッ素ガスを供給でき、下限は−６５ｋＰａ（Ｇ）まで使用可能である。
【００３０】
混合器５は、エジェクター４によって引き込まれた希釈ガス及びフッ素ガスを混合して、反応器６へ導くものである。なお、エジェクター４において、希釈ガスを駆動源として、フッ素ガスが引き込まれることによっても混合ガスを生成することができる。
【００３１】
反応器６は、希釈ガス及びフッ素ガスの混合ガスを受け入れて、被処理物の表面処理、改質を行うものである。ここで、図２を用いて詳細に説明すると、反応器６は、混合ガス供給口１８と混合ガス排出口１９とを有するものであり、反応器６内には、板状部材２０と、被処理物２１と、可動部材２２とが配置されている。また、反応器６に並設して加熱室２３が設けられている。
【００３２】
板状部材２０は、反応器６内において、混合ガス供給口１８と被処理物２１との間に、供給されたガスを遮るようにして立設されているものである。なお、板状部材２０は、可動部材２２に設けられているものでもよく取り外し可能なものでもよい。この板状部材２０によって、反応器６内の混合ガス供給口１８の近辺において、混合ガスが被処理物２１へ直接接触しにくくなり、処理ムラや不適処理が生じることを抑止できる。
【００３３】
可動部材２２は、被処理物２１を反応器６内又は反応器６外へ移動させることができるものであり、フッ素ガスに対する耐食性を有する金属材、例えばステンレス鋼等を用いたメッシュ又はパンチングメタルが用いられているものが好ましい。また、可動部材２２には、車輪が取り付けられているが、一変形例として、車輪などが取り付けられていないものを用いてもよい。また、他の変形例として、上記金属材としてメッシュ又はパンチングメタルと金属フレームと車輪とを有しているものでもよい。
【００３４】
加熱室２３は、被処理物２１と混合ガスとを接触させる前に、予め被処理物２１を加熱するために設けられているものである。ここで、被処理物２１は加熱された状態で混合ガスと接触して処理されることが好ましいため、加熱室２３から反応器６へ被処理物２１を早く移送することが好ましい。そこで、加熱室２３は反応器６の近辺に設けられているものであることが好ましく、加熱室２３と反応器６とが連通しているものでもよい。ここで、一変形例として、加熱室２３と反応器６とが隣接して設けられているものや、反応器６内に加熱室２３が設けられているものを用いてもよい。
【００３５】
除害装置７は、反応器６の表面処理において被処理物２１の表面から生じたフッ化水素ガス及びフッ素ガス等を除去して、ガスを無害化するものである。除害装置７においてフッ素ガス及びフッ化水素ガスの除害されたガスは、表面処理装置１００外へ排出される。なお、フッ素ガス及びフッ化水素ガスを除去するため、例えば、ソーダ石灰等が充填されているものを用いてもよい。
【００３６】
加熱器（加熱手段）８は、希釈ガス供給装置１とエジェクター４とを接続している配管の途中に設けられているものであり、希釈ガス供給装置１から供給された希釈ガスを加熱するものである。なお、希釈ガスの加熱は希釈ガスとフッ素ガスとが混合される前に行われる。加熱器（加熱手段）８として、例えば、ヒーター等を用いることができる。
【００３７】
圧力計９は、マスフローコントローラー３ａの上流側の圧力を測定するものであり、マスフローコントローラー３ａの上流側に設けられている。圧力計１０は、マスフローコントローラー３ａの下流側の圧力を測定するものであり、マスフローコントローラー３ａの下流側に設けられている。
【００３８】
圧力調節用バルブ１１は、圧力計９の圧力値と圧力計１０の圧力値との差に対応して、マスフローコントローラー３ａに一定の駆動差圧をかけるものであり、希釈ガス供給装置１と圧力緩衝用タンク１２との間に配管を介して設けられている。これにより、圧力調節用バルブ１１には、エジェクター４から下流側にかかる圧力の最大値、エジェクター４の駆動差圧、マスフローコントローラー３ａの駆動差圧、表面処理装置１００を構成している各要素の圧力損失値の和以上の圧力で、希釈ガスを供給することができる。また、希釈ガス（流量）をマスフローコントローラー３ａによって固定して供給する場合、エジェクター４の上流側及び下流側には差圧が発生しておらず、希釈ガスを供給した場合にのみ圧力が発生する。このため、希釈ガス供給前のマスフローコントローラー３ａの上流側及び下流側の差圧が駆動差圧を超えることが多く、マスフローコントローラー３ａに設けられているバルブ（図示せず）が閉じてしまい、希釈ガスが供給できなくなる場合がある。この場合、圧力調節用バルブ１１によって、希釈ガス流量を調整して、マスフローコントローラー３ａの上流側及び下流側に一定の駆動差圧をかけて希釈ガスを供給することができる。
【００３９】
ここで、マスフローコントローラー３ａに設けられているバルブと圧力調節用バルブ１１とのハンチングの現象を詳細に説明する。希釈ガス流量が少ないとき、マスフローコントローラー３ａに設けられているバルブが開かれ、流量が増加する一方で、駆動差圧が低下する。これにより、圧力確保のため圧力調節用バルブ１１が開かれ、圧力が増加するが、希釈ガス流量が設定値を超えてマスフローコントローラー３ａに設けられているバルブ（図示せず）が閉じられる。そうすると、駆動差圧が高くなり、圧力調節用バルブ１１が閉められる。その結果、駆動差圧は低下するが、希釈ガス流量もあわせて低下することとなる。
【００４０】
圧力緩衝用タンク１２は、圧力調節用バルブ１１と圧力計９との間に配管を介して設けられており、希釈ガス供給装置１から供給された希釈ガスを貯留することができるものであり、例えば、設定流量、配管径、供給圧力、選定した機器の応答速度の組み合わせ等によって、マスフローコントローラー３ａに設けられている図示しないバルブと圧力調節用バルブ１１とがハンチングを引き起こした際、希釈ガスの流量精度が低下することを抑止することができるものである。この圧力緩衝用タンク１２によって、マスフローコントローラー３ａに設けられている図示しないバルブと圧力調節用バルブ１１との相互影響が緩和されて、希釈ガスの流量精度をさらに向上させることができる。
【００４１】
第１連通管１３は、エジェクター４によって引き込まれ混合器を通過した希釈ガス、又は希釈ガス及びフッ素ガスが通過する管であり、第２連通管１６に分岐して設けられているものである。また、第１連通管１３の途中において、背圧弁１４と、背圧弁１４のさらに下流側にガス放出弁１５とが設けられている。そして、第１連通管１３において、ガス放出弁１５のさらに下流側は、除害装置７へと導かれている。
【００４２】
背圧弁１４は、弁を通過する流体の圧力を一定に保つための弁であり、背圧弁１４によって圧力が調整されたガスは、ガス放出弁１５を通過して除害装置７へ導かれる。エジェクター４によって引き込まれ混合器５を通過した希釈ガス及び／又はフッ素ガスは背圧弁１４によって圧力が一定に調整される。ここで、背圧弁１４の設定圧力値は、好ましくは、マスフローコントローラー３ａによって設定した希釈ガスの流量を反応器６へ導入したときのエジェクター４の下流側の圧力安定値をあらかじめ測定しておいた値である。この値を設定すれば、反応器６へ混合ガスを供給する際に、供給開始直後から、流量及び濃度が一定に管理された混合ガスを反応器６へ供給することができる。また、さらに好ましくは、混合ガスの設定流量を反応器６へ導入したときのエジェクター４の下流側の圧力安定値をあらかじめ測定しておいた値である。この値を設定すれば、流量及び濃度の管理精度をさらに向上させることができる。
【００４３】
ガス放出弁１５は、希釈ガスの流量が安定するまで開かれており、希釈ガスの流量が安定すると閉じられるものである。これは、エジェクター４に十分な真空を発生させるために駆動差圧が必要とされ、希釈ガスが供給された直後は、駆動差圧まで昇圧が徐々に起こるので、希釈ガスの流量が安定するまでに時間を要するからである。なお、フッ素ガスは、フッ素ガス供給装置２において圧力変動が小さいため、供給を開始すると、瞬時に流量が安定する。ガス放出弁１５が開かれているときは、希釈ガス及び／又は混合ガスは、除害装置７へと導かれる。一方、ガス放出弁１５が閉じられているときは、希釈ガス及び／又は混合ガスが、第２連通管１６を通過して反応器６へと導かれる。
【００４４】
第２連通管１６は、希釈ガスの流量が安定した後に、希釈ガス及びフッ素ガスを反応器６へと導く管である。
【００４５】
ガス導入弁１７は、希釈ガスの流量が安定して、十分な真空度が得られた後に開かれるもので、ガス放出弁１５が閉じられると同時に開かれる。なお、希釈ガスの流量が安定するまでは、閉じられている。
【００４６】
ガス放出弁１５及びガス導入弁１７は、希釈ガスの流量が安定してエジェクター４に十分な真空度が得られると、瞬時に、ガス放出弁１５が閉じられてガス導入弁１７が開かれ、希釈ガス及びフッ素ガスは、第１連通管１３から第２連通管１６へと経路を変えて、反応器６へ導かれる。このとき、ガス放出弁１５とガス導入弁１７との切り替えは瞬時に行われるので、希釈ガスおよびフッ素ガスの流量や真空度の乱れは極めて小さい。なお、フッ素ガス供給装置２においては、圧力変動が小さいため、供給を開始すると、瞬時にフッ素ガスの流量が安定する。従って、ガス放出弁１５とガス導入弁１７との切り替えと同時にフッ素ガスの供給を開始することが好ましい。この場合、背圧弁１４に、マスフローコントローラー３ａによって設定した希釈ガスの流量を反応器６へ導入したときのエジェクター４の下流側の圧力安定値をあらかじめ測定しておいたものを、設定しておくことが好ましい。また、最初に希釈ガスのみを供給して、ガス放出弁１５とガス導入弁１７との切り替えを行う前にフッ素ガスを供給し、流量及び濃度が一定に管理された混合ガスを第１連通管１３から放出し、その後、ガス放出弁１５を閉じるとともにガス導入弁１７を開いてもよい。このようにすると、流量及び濃度の精度がさらによく管理された混合ガスを反応器６へ供給することができる。この場合、背圧弁１４に、混合ガスの設定流量を反応器６へ導入したときのエジェクター４の下流側の圧力安定値をあらかじめ測定しておいたものを、設定しておくことが好ましい。
【００４７】
次に、表面処理装置１００の作動について説明する。希釈ガス供給装置１から供給された希釈ガスは、圧力調節用バルブ１１が開かれていると、圧力調節用バルブ１１を通過して圧力緩衝用タンク１２へと導かれる。そして、一部の希釈ガスが、圧力緩衝用タンク１２に貯留され、その他の希釈ガスは、圧力計９を介して、マスフローコントローラー３ａへと導かれる。マスフローコントローラー３ａでは、質量流量が制御され、流量の調整された希釈ガスが、圧力計１０を介して、加熱器８へと導かれる。
【００４８】
ここで、圧力調節用バルブ１１が開かれているときとは、マスフローコントローラー３ａの上流側の圧力計９と下流側の圧力計１０との圧力値の差が低い場合、すなわち、マスフローコントローラー３ａの駆動差圧が生じていない場合である。一方、圧力調節用バルブ１１が閉じられているときは、希釈ガス供給装置１から供給される希釈ガスが、圧力調節用バルブ１１に遮られ、圧力緩衝用タンク１２へ導かれることがない。この圧力調節用バルブ１１が閉められているときとは、マスフローコントローラー３ａの上流側の圧力計９と下流側の圧力計１０との圧力値の差が高い場合、すなわち、マスフローコントローラー３ａの駆動差圧が生じている場合である。この場合、圧力緩衝用タンク１２に貯留されている希釈ガスが、マスフローコントローラー３ａへ導かれていく。
【００４９】
一方、フッ素ガス供給装置２からは、フッ素ガスが、希釈ガスを駆動源として、マスフローコントローラー３ｂを通過して、エジェクター４によって引き込まれる。なお、フッ素ガスも希釈ガスと同様に、マスフローコントローラー３ｂで質量流量が制御され、流量の調整されたフッ素ガスが、エジェクター４によって引き込まれる。そして、フッ素ガス、及び、加熱器８において加熱された希釈ガスは、混合器５へ導かれ混合器５において混合され、希釈ガスとフッ素ガスとの混合ガスが生成される。
【００５０】
その後、混合ガスは、第２連通管１６へと導かれる。ここで、初めは希釈ガスの流量が安定するまで、ガス導入弁１７が閉じられてガス放出弁１５が開かれており、希釈ガス及び／又はフッ素ガスは第１連通管１３へ導かれる。第１連通管１３へと導かれた希釈ガス及び／又はフッ素ガスは、背圧弁１４によって圧力が調整されて、その後、ガス放出弁１５を通過して除害装置７へと導かれる。
【００５１】
そして、希釈ガスの流量が安定してエジェクター４に十分な真空度が得られると、瞬時に、ガス放出弁１５が閉じられガス導入弁１７が開かれて、希釈ガス及びフッ素ガスは、第１連通管１３から流路を変えて、第２連通管１６を通過して反応器６へ導かれる。
【００５２】
反応器６内には、加熱室２３であらかじめ加熱された被処理物２１（図２の点線図参照）が、可動部材２２によって搬送されて配置されている。そして、混合ガス供給口１８から供給された混合ガスは、反応器６において板状部材２０に衝突して被処理物２１へ接触し表面処理や表面改質が行われる。その後、所定の処理時間が経過すると、反応器６内のガスは、混合ガス排出口１９から排出されて除害装置７へ導かれ、除害装置７でフッ素ガス及びフッ化水素ガスが除害され表面処理装置１００外へ排出される。
【００５３】
本実施形態によると、希釈ガスとフッ素ガスとを混合する前に、加熱器８であらかじめ希釈ガスを加熱し、加熱した希釈ガスと、フッ素ガスとを混合することができる。これにより、フッ素ガスが必要以上に高温となりにくくなり、フッ素ガスによる表面処理装置１００を構成している部材等の腐食等の損傷が生じることを抑止できる。また、加熱された混合ガスを反応器６へ供給することができるので、被処理物２１の処理ムラが生じることを抑止できる。
【００５４】
また、エジェクター４により、希釈ガスを駆動源として、フッ素ガス供給装置２からフッ素ガスを引き込むことができる。これにより、フッ素ガスの供給圧力を低減することができるので、フッ素ガスの高圧貯蔵を抑止でき、より安全にフッ素ガスを貯蔵及び使用することができる。また、希釈ガスよりも供給量の少ないフッ素ガスをより正確な量で供給できる。
【００５５】
また、圧力調節用バルブ１１によってマスフローコントローラー３ａに一定の駆動差圧をかけることができるので、希釈ガス供給装置１及びマスフローコントローラー３ａの下流側に設けられている配管や、反応器６内圧等の圧力による影響に関係なく、一定の流量で希釈ガスを供給することができる。さらに、圧力緩衝用タンク１２によって、圧力調節用バルブ１１及びマスフローコントローラー３ａに設けられているバルブ（図示せず）との相互影響を緩和して流量精度をさらに向上させることができる。そして、マスフローコントローラー３ａを利用することにより、温度・供給圧力の影響を受けず、正確かつ安定なガス流量制御が可能なものとなる。
【００５６】
また、マスフローコントローラー３ｂにより、フッ素ガスの質量流量を電気信号にて正確に制御できるため、温度・供給圧力の影響を受けず、正確かつ安定なフッ素ガスの流量制御が可能なものとなる。
【００５７】
また、エジェクター４に十分な真空を発生させるための駆動差圧が生じて希釈ガスの流量が安定するまで、ガス導入弁１７を閉じるとともにガス放出弁１５を開いて、第１連通管１３を通じて希釈ガス及び／又はフッ素ガスを除害装置７等へ放出することができる。そして、希釈ガスの流量が安定した後に、ガス放出弁１５を閉じるとともにガス導入弁１７を開いて、第２連通管１６を通じて混合ガスを反応器６へ導くことができる。これにより、混合ガスを反応器６へ供給する際、供給開始直後から流量、濃度が一定に調整された混合ガスを供給することができる。
【００５８】
また、被処理物２１を、混合ガスに接触させる前に予め加熱室２３で加熱させることができるので、処理むらや不適処理を抑止できる。また、被処理物２１を予め加熱しておくことによって、反応器６内における被処理物２１の加熱時間を短縮でき、コストを抑えることができるとともに、処理効率をさらに向上させることができる。
【００５９】
また、フッ素ガスに耐食性を有する金属材を用いた可動部材２２を用いているので、被処理物２１を反応器６への搬送や搬出が容易にでき、なおかつ、混合ガスに含まれているフッ素ガスにより、可動部材２２から不純物が発生する等の影響が生じることを抑止できる。
【００６０】
また、被処理物２１と、反応器６に供給された混合ガスとの間に板状部材２０が備えられているので、反応器６内の混合ガス導入部の近辺において、混合ガスが被処理物２１へ直接接触しにくくなり、被処理物２１の処理むらが生じることを抑止でき、被処理物２１への処理を均一に行うことができる。
【００６１】
次に、本実施形態に係る反応器の変形例について説明する。図３は、図２の反応器の変形例を示す図である。
【００６２】
図３に示したように反応器３６内に、板状部材４３がさらに設けられており、板状部材４３によって反応室３６ａ及び加熱室３６ｂの２室が形成されている。なお、混合ガス供給口３８と、混合ガス排出口３９と、板状部材４０と、被処理物４１と、可動部材４２とは、上記実施形態に係る混合ガス供給口１８と、混合ガス排出口１９と、板状部材２０と、被処理物２１と、可動部材２２と同様の構成からなり、上記実施形態において符号１８〜２２がふられている各部と、本変形例において符号３８〜４２がふられている各部とは、順に同様のものであるので、説明を省略することがある。
【００６３】
上記構成の反応器３６を表面処理装置１００における反応器６及び加熱室２３の代りに用いれば、上記表面処理装置１００と同様の効果を得ることができるとともに、反応室３６ａと加熱室３６ｂとが隣接して設けられているので、被処理物を加熱室３６ｂで加熱後、より早く反応室３６ａへ移動させることができる。ここで、板状部材４３を取り外すことのできるものであれば、さらに容易に反応室３６ａへ移動させることができる。なお、板状部材４３は、取り外すことのできるものでも、取り外すことのできないものでもよい。また、例えば、反応室３６ａと加熱室３６ｂとの間を連通している開閉可能な開口部が設けられているものでもよい。このような構成であれば、該開口部を利用して被処理物４１を加熱室３６ｂから反応室３６ａへと移動させることができる。
【００６４】
以上、本発明の実施形態の表面処理装置について説明したが、本発明は上述の実施の形態に限られるものではなく、特許請求の範囲に記載した限りにおいて様々な変更が可能なものである。例えば、本実施形態において、エジェクターと混合器との間の連通管の途中又は混合器の下流側の配管に保温材が設けられているものでもよい。この保温材により、外気温の影響を受けにくくなり、混合ガスを高温のまま反応器へ供給することができる。これにより、処理ムラなどが生じることを抑止できるとともに、処理効率をさらに向上させることができる。
【００６５】
また、本実施形態において、反応器を２つ以上備えているものでもよい。この場合の表面処理装置において、少なくとも１つの反応器を反応器として用いるものとし、他の反応器を加熱室として用いてもよい。
【００６６】
また、本実施形態において、表面処理装置を構成する機器を、夫々遮断可能な弁がさらに設けられているものでもよい。この弁は、一部又は全部に自動弁や手動弁等を用いてもよい。
【００６７】
また、本実施形態において、混合ガスと被処理物との間に設けられている板状部材は取り外し可能なものでもよく、反応器又は可動部材に固設されているものでもよい。 
【００６８】
また、本実施形態において、反応器と除害装置との間にさらに排気装置等が設けられていてもよい。排気装置によって、反応器から混合ガスを排気させやすくなる。
【００６９】
また、本実施形態において、反応器から排出されるガスがフッ素供給装置及び希釈ガス供給装置へ導かれる配管がさらに設けられているものでもよい。これにより、反応器から排出されたガスに含まれるフッ素ガス及び希釈ガスを再び利用することができるとともに、除害装置において処理するフッ素ガスの量を減少させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】本発明の実施形態に係る表面処理装置の主要部の概略図である。
【図２】本発明の実施形態に係る表面処理装置の反応器の断面模式図である。
【図３】本発明の実施形態に係る表面処理装置の他の変形例に係る反応器の概略図である。
【符号の説明】
【００７１】
１  希釈ガス供給装置
２  フッ素ガス供給装置
３ａ、３ｂ  マスフローコントローラー
４  エジェクター
５  混合器
６、３６  反応器
７  除害装置
８  加熱器
９、１０  圧力計
１１  圧力調節用バルブ
１２  圧力緩衝用タンク
１３  第１連通管
１４  背圧弁
１５  ガス放出弁
１６  第２連通管
１７  ガス導入弁
１８、３８  混合ガス供給口
１９、３９  混合ガス排出口
２０、４０、４３  板状部材
２１、４１  被処理物
２２、４２  可動部材
２３、３６ｂ  加熱室
３６ａ  反応室
１００  表面処理装置
【図１】
0005679139.tif 000002
【図２】
0005679139.tif 000003
【図３】
0005679139.tif 000004