(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
５ｗｔｐｐｍ以上１００ｗｔｐｐｍ以下のタングステンを含有し、タングステン含有量のばらつきが３０％以内であり、タングステン、タンタル及びガス成分を除く純度が９９．９９５％以上であり、平均結晶粒径が１５０μｍ以下であることを特徴とするニオブスパッタリングターゲット。
【請求項２】
平均結晶粒径のばらつきが２０％以内であることを特徴とする請求項１に記載のニオブスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、均一微細な組織を備え、スパッタリングの際のプラズマが安定であり、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れた高純度ニオブスパッタリングターゲットに関する。なお、本願発明の高純度ニオブは、タングステンを含有（添加）するものであるが、これらの元素の含有量は少ないので、本願明細書中では、「高純度ニオブ」と総称することとする。
【背景技術】
【０００２】
エレクトロニクス分野、耐食性材料や装飾分野、触媒分野、切削・研磨材や耐摩耗性材料の作製等、様々な分野において、金属やセラミックス材料等からなる被膜を形成するために、スパッタリング法が使用されている。スパッタリング法自体は上記の分野で、よく知られた方法であるが、最近では、特にエレクトロニクスの分野において、複雑な形状の被膜の形成や回路の形成等に適合するスパッタリングターゲットが要求されている。【０００３】
中でも、Ａｌ配線膜のリフロー性を向上させるためのライナー膜として、ニオブ膜が注目されており、このニオブ膜を成膜するために、優れたスパッタリング特性を有するニオブスパッタリングターゲットが要求されている。一般に、このニオブターゲットはニオブ原料を電子ビーム溶解・鋳造して得られるインゴット又はビレットの鍛造、焼鈍（熱処理）を繰り返し、さらに圧延及び仕上げ（機械、研磨）加工して、ターゲットに加工される。【０００４】
このような製造工程において、インゴット又はビレットの鍛造は、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散、消失させ、さらにこれを焼鈍することにより再結晶化し、組織の緻密化と強度を高めることによってターゲットが製造されている。一般に、溶解鋳造したインゴット又はビレットは、５０ｍｍ以上の結晶粒径を有しているが、このインゴット又はビレットを鍛造と再結晶焼鈍することにより、鋳造組織が破壊されて、大小様々な平均粒径が２００μｍ程度の結晶粒が得られる。【０００５】
このようにして製造されたターゲットを用いて、スパッタリングを実施する場合、ターゲットの再結晶組織がより細かくかつ均一なものほど、均一な成膜が可能であり、アーキングやパーティクルの発生が少なく、膜厚の均一性（ユニフォーミティ）の優れた膜を得ることができるといわれている。そのため、ターゲットの製造工程において、再結晶組織の微細化を均一化の観点から、様々な方策が採用されている【０００６】
例えば、特許文献１及び特許文献２は、集積回路の配線技術において、Ａｌ配線膜のライナー材として用いるＮｂ膜を形成するためのスパッタリングターゲットであって、Ｎｂの平均結晶粒径が１００μｍ以下であり、また、各結晶粒が平均結晶粒径に対して０．１〜１０倍の範囲の粒径を有すると共に、隣接する結晶粒の粒径サイズの比が０．１〜１０の範囲であり、また、粒径サイズの比のバラツキが±３０％以内であるターゲットを開示している。【０００７】
また、特許文献３は、スパッタターゲット、キャパシタ、抵抗膜、ワイヤなどを作製するための高純度ニオブであって、純度が９９．９９％であり、約１５０μｍ以下の平均粒径を有する金属ニオブを開示している。また、金属ニオブ中の不純物として、タンタル、モリブデンおよびタングステンの量が約１００ｐｐｍ未満であり、金属中の不純物の量を低減することにより、作製される製品の性質や性能を良好なものとすることを開示している。【０００８】
なお、特許文献４には、光学薄膜に好適なＮｂ酸化膜をスパッタ成膜するためのＮｂ材からなるスパッタリングターゲットであって、当該Ｎｂ材からなるスパッタリングターゲット中の水素含有量を１〜１０００ｐｐｍとし、その水素含有量のバラツキを２０％以内とすることによって、成膜速度の変化に伴う膜厚のバラツキを抑制する技術を開示している。【０００９】
しかしながら、いずれも特許文献を見ても、特定の元素の含有が組織を微細化させ、これによって、スパッタ成膜を安定化させて、膜厚を均一にするということは行われていない。また、通常、ニオブ以外の元素は不純物としての認識であり、上記特許文献３や特許文献４にも開示があるように、これらの元素を極力除去することが行われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２０００−１０４１６４号公報
【特許文献２】特開２００９−１４９９９６号公報
【特許文献３】特開２００４−５１１６５１号公報
【特許文献４】特開２００５−０９７６９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、ニオブの純度を高純度に維持すると共に、特定の元素を添加することにより、均一微細な組織を備えて、スパッタリング時のプラズマが安定であり、膜厚の均一性（ユニフォミティ)に優れた高純度ニオブスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、上記の問題を解決するために、ニオブの純度を高純度に維持すると共に、特定の元素を添加することにより、均一微細な組織を備え、スパッタリング時のプラズマが安定であり、膜厚の均一性（ユニフォミティ）に優れた高純度ニオブスパッタリグターゲットを得ることできるとの知見を得た。このような知見に基づき、本発明は、
１）５ｗｔｐｐｍ以上１００ｗｔｐｐｍ以下のタングステンを含有し、タングステン、タンタル及びガス成分を除く純度が９９．９９５％以上であり、平均結晶粒径が１５０μｍ以下であることを特徴とするニオブスパッタリングターゲット、
２）タングステン含有量のばらつきが３０％以内であることを特徴とする上記１）記載のニオブスパッタリングターゲット、
３）平均結晶粒径のばらつきが２０％以内であることを特徴とする上記１）又は２）記載のニオブスパッタリングターゲット、を提供する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明は、ニオブの純度を高純度に維持すると共に、タングステンを必須成分として添加することにより、均一微細な組織を備え、スパッタリング時のプラズマが安定となり、膜厚の均一性（ユニフォミティ）に優れた高純度ニオブスパッタリングターゲットを提供することができるという優れた効果を有する。そして、スパッタ初期の段階においても、プラズマが安定化するので、バーンイン時間を短縮できるという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】ターゲットの特性調査のためのサンプリング位置を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明のニオブスパッタリングターゲットは、通常、次の工程によって製造する。
まず、ニオブ原料として、純度５Ｎ（９９．９９９％）以上のニオブを用意する。純度に特に制限はないが、あらかじめ不純物の少ないものを使用することが好ましい。  
【００１６】
次に、これを電子ビーム溶解等により溶解・精製して純度を高め、これを鋳造して、インゴット又はビレットを作製する。この溶解時に、タングステンを適量添加することができる。タングステンの純度に特に制限はないが、あらかじめ不純物の少ないものを使用することが好ましい。
【００１７】
次に、このインゴット又はビレットを熱処理、鍛造、圧延、仕上げ加工（機械加工、研磨加工）等の加工を行うことで、本発明のニオブスパッタリングターゲットを作製することができる。
【００１８】
具体的には、インゴット−１５００℃〜１８００℃で熱処理−室温で鍛造（鍛伸）−１１５０℃〜１２５０℃で熱処理−冷間圧延−１０５０℃〜１１５０℃で熱処理−仕上げ加工（機械加工、研磨加工等）を行うことにより、本発明のスパッタリングターゲットを得ることができる。
【００１９】
鍛造あるいは圧延によって、鋳造組織を破壊し、気孔や偏析を拡散あるいは消失させることができ、さらにこれを熱処理することにより再結晶化させ、この鍛造又は圧延と熱処理（再結晶焼鈍）の繰返しにより、組織の緻密化、微細化と強度を高めることができる。
【００２０】
通常、上記の製造工程によってニオブスパッタリングターゲットを製造するが、この製造工程は一例を示すものであって、本願発明は、この製造工程を発明とするものではないので、他の工程によって製造することは当然可能であり、本願発明はそれらを全て包含するものである。
【００２１】
ニオブスパッタリングターゲットの特性を活かすために、高純度の材料を使用することが多いが、どうしても熱処理時にターゲットの結晶粒が粗大化し易いという欠点があった。本発明者らは、このような高純度ターゲットの製造工程において、通常であれば、７〜２０ｗｔｐｐｍ程度の含有量であるタングステンが、たまたま５０ｗｔｐｐｍ程度に偏析していた部分で、結晶粒径が局所的に微細化していることを発見した。
【００２２】
このことから、タングステンの添加がニオブスパッタリングターゲットの微細化に有効ではないかというヒントを得、これが本願発明につながる契機となった。すなわち、本発明のニオブスパッタリングターゲットにおいて、重要なことは、タングステン、タンタル及びガス成分を除く純度が９９．９９５％以上であるニオブに、５ｗｔｐｐｍ以上１００ｗｔｐｐｍ以下のタングステンを必須成分として含有させることである。
【００２３】
タングステン含有量の下限値５ｗｔｐｐｍは効果を発揮させるための数値であり、タングステン含有量の上限値１００ｗｔｐｐｍは、本発明の効果を持続させるための数値である。この上限値を超える場合には、タングステンの偏析が起こり、ニオブの一部未再結晶部が発生し、結果として、膜の均一性を低下させるため、タングステンの上限値を１００ｗｔｐｐｍとする。
【００２４】
タングステンの添加は、上述の通り、ニオブ原料を電子ビーム溶解する際に行うことができるが、ニオブ原料には通常タングステンが微量に含まれていることから、精製後のニオブについて、その不純物濃度を分析し、本願発明で規定するタングステン含有量を満たしていれば、それを使用することができる。
【００２５】
本発明のニオブスパッタリングターゲットにおいて、その純度は、タングステン、タンタル及びガス成分を除き、９９．９９５％以上とする必要がある。一般に、ガス成分は特殊な方法でなければ除去は困難であり、通常の生産工程で精製の際に除去することは難しいので、酸素、水素、炭素、窒素のガス成分は、本願発明のニオブの純度から除外する。また、タンタルはニオブと同属元素であり、成膜した際の膜特性への影響は小さく、さらに、タンタルを分離すると大幅なコストアップとなるため、前記純度から除外する。
【００２６】
上記の通り、タングステンの含有がニオブの均一微細な組織をもたらすのであるが、他の金属成分、非金属成分、酸化物、窒化物、炭化物等のセラミックスの混入は有害であり、許容することができない。これらの不純物はタングステンの作用を抑制する働きがあると考えられるからである。また、これらの不純物は、タングステンとは明らかに異なり、ニオブスパッタリングターゲットの結晶粒径を均一に仕上げることが難しく、スパッタリング特性の安定化には寄与しない。
【００２７】
本発明のニオブスパッタリングターゲットは、さらにターゲット中のタングステンの含有量のばらつきが３０％以内とすることが望ましい。適度なタングステンの含有がニオブスパッタリングターゲットの均一微細な組織を形成する機能（性質）を有する以上、タングステンがより均一分散していることが、ターゲット組織の均一微細化に強く貢献させることができる。
【００２８】
本発明は、当然ながら、ターゲット中のタングステンの含有量のばらつきを２０％以内とする点に留意し、その意図を明確にもつことが重要であり、そのばらつきの制御方法については特に限定はない。電子ビーム溶解の処理条件によって、インゴット中のタングステンの含有分布は様々であるが、インゴット作製後、１５００℃〜１８００℃で熱処理を行うことで、タングステンを均一に拡散させることが可能となる。
【００２９】
このターゲット中のタングステンの含有量のばらつきについては、例えば、図１に示すように、円盤状のターゲットにおいては、円盤の中心を起点とした等分の８本の線上に、３点（中心点、半径の１／２点、外周又はその近傍点）を採り、合計１７点{１６点＋中心点（中心点は共通しているので１点）}のタングステンの含有量を分析する。そして、{(最大値−最小値）／（最大値＋最小値）}×１００の式に基づいて、ばらつきを計算することができる。なお、後述の実施例及び比較例においても、この分析手法を用いて、タングステン含有量のばらつきを求めている。
【００３０】
また、本発明のニオブスパッタリングターゲットは、さらに平均結晶粒径が１５０μｍ以下であることが望ましい。タングステンの適度な添加により、結晶粒径の微細化が可能となるが、平均結晶粒径が１５０μｍ以下とする点に留意し、その意図を明確にもつことが重要である。本発明は結晶粒径の微細化が目的であるので、その下限値は特に制限はないが、結晶粒径を制御するという観点から、３０μｍ以上、さらには５０μｍ以上が好ましい。また、この平均結晶粒径のばらつきは２０％以内とすることがより望ましい。
【００３１】
このターゲット中の結晶粒径のばらつきについては、例えば、図１に示すように、円盤状のターゲットにおいては、円盤の中心を起点とした等分の８本の線上に、３点（中心点、半径の１／２点、外周又はその近傍点）を採り、合計１７点{１６点＋中心点（中心点は共通しているので１点）}のニオブの結晶粒径を測定する。そして、{(最大値−最小値）／（最大値＋最小値）}×１００の式に基づいて、結晶粒径のばらつきを計算することができる。なお、後述の実施例及び比較例においても、この分析手法を用いて結晶粒径のばらつきを求めている。
【００３２】
このようにタングステンの含有が、ターゲットの均一微細な組織を形成し、それによってスパッタリング時のプラズマを安定化させ、これによって、スパッタリングで形成した膜の膜厚均一性（ユニフォミティ）を向上することが可能となる。また、このスパッタリング時のプラズマは、スパッタ初期の段階でも安定であるので、バーンイン時間を短縮することができる。
【実施例】
【００３３】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００３４】
（実施例１）
純度９９．９９９％のニオブにターゲット中のタングステン含有量が７ｗｔｐｐｍとなるようにタングステンを所定量添加した原料を、電子ビーム溶解し、これを鋳造してインゴットとした。次に、このインゴットを１６００℃で５時間熱処理した後、室温にて鍛伸し、その後１２００℃で２時間熱処理を実施した。次に、これを室温で圧延を行った後、１１００℃で１時間熱処理を実施し、仕上げ加工を行って、直径４５０ｍｍのターゲット材とした。【００３５】
以上の工程により得られたターゲットの粒径を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて測定したところ、表１の通り、結晶粒径の平均は１３２μｍであり、そのばらつきは１９％であった。なお、結晶粒径の測定は、ＪＩＳ・Ｈ０５０１に記載される切断法を用いて、ターゲットの各部位１箇所のみについて行った。また、タングステンの含有量のばらつきは２９％であり、タングステン、タンタル及びガス成分を除く純度は、９９．９９９％であった。なお、成分分析したターゲットの各部位の大きさは、２．５ｍｍ×２．５ｍｍ×２０ｍｍとした。【００３６】
次に、膜厚はシート抵抗に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その平均値及び標準偏差を算出した。その結果、同表１から明らかなように、本実施例においては、シート抵抗の分布変動（標準偏差／平均値×１００）は１．１％であり、膜厚分布の変動が小さかった。なお、シート抵抗は、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製、ＯＭＮＩＭＡＰ ＲＳ７５を用いて測定した。また膜の均一性はシート抵抗の分布変動が３以下を「良好」、３超を「不良」と評価した。【００３７】
【表１】
0005837214.tif 000002
【００３８】
（実施例２）
純度９９．９９９％のニオブにターゲット中のタングステン含有量が１５ｗｔｐｐｍとなるようにタングステンを所定量添加した原料を、電子ビーム溶解し、これを鋳造してインゴットとした。次に、このインゴットを１６００℃で５時間熱処理した後、室温にて鍛伸し、その後１２００℃で２時間熱処理を実施した。次に、これを室温で圧延を行った後、１１００℃で１時間熱処理を実施し、仕上げ加工を行って、直径４５０ｍｍのターゲット材とした。【００３９】
以上の工程により得られたターゲットを実施例１と同じ方法を用いて測定した結果、表１の通り、結晶粒径の平均は１２９μｍであり、そのばらつきは９％であった。またタングステンの含有量のばらつきは１６％であり、タングステン、タンタル及びガス成分を除く純度は、９９．９９８％であった。【００４０】
次に、膜厚はシート抵抗に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その平均値及び標準偏差を算出した。その結果、同表１から明らかなように、本実施例においては、シート抵抗の分布変動（標準偏差／平均値×１００）は１．１％であり、膜厚分布の変動が小さかった。【００４１】
（実施例３）
純度９９．９９９％のニオブにターゲット中のタングステン含有量が５５ｗｔｐｐｍとなるようにタングステンを所定量添加した原料を、電子ビーム溶解し、これを鋳造してインゴットとした。次に、このインゴットを１６００℃で５時間熱処理した後、室温にて鍛伸し、その後１２００℃で２時間熱処理を実施した。次に、これを室温で圧延を行った後、１１００℃で１時間熱処理を実施し、仕上げ加工を行って、直径４５０ｍｍのターゲット材とした。【００４２】
以上の工程により得られたターゲットを実施例１と同じ方法を用いて測定した結果、
表１の通り、結晶粒径の平均は１０７μｍであり、そのばらつきは１１％であった。また、タングステンの含有量のばらつきは１６％であり、タングステン、タンタル及びガス成分を除く純度は、９９．９９６％であった。【００４３】
次に、膜厚はシート抵抗に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その平均値及び標準偏差を算出した。その結果、同表１から明らかなように、本実施例においては、シート抵抗の分布変動（標準偏差／平均値×１００）は１．２％であり、膜厚分布の変動が小さかった。【００４４】
（実施例４）
純度９９．９９９％のニオブにターゲット中のタングステン含有量が８８ｗｔｐｐｍとなるようにタングステンを所定量添加した原料を、電子ビーム溶解し、これを鋳造してインゴットとした。次に、このインゴットを１６００℃で５時間熱処理した後、室温にて鍛伸し、その後１２００℃で２時間熱処理を実施した。次に、これを室温で圧延を行った後、１１００℃で１時間熱処理を実施し、仕上げ加工を行って、直径４５０ｍｍのターゲット材とした。【００４５】
以上の工程により得られたターゲットの粒径を実施例１と同じ方法を用いて測定した結果、表１の通り、結晶粒径の平均は１０６μｍであり、そのばらつきは１０％であった。また、タングステンの含有量のばらつきは１０％であり、タングステン、タンタル及びガス成分を除く純度は、９９．９９５％であった。【００４６】
次に、膜厚はシート抵抗に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その平均値及び標準偏差を算出した。その結果、同表１から明らかなように、本実施例においては、シート抵抗の分布変動（標準偏差／平均値×１００）は１．０％であり、膜厚分布の変動が小さかった。【００４７】
（実施例５）
純度９９．９９９％のニオブにターゲット中のタングステン含有量が９３ｗｔｐｐｍとなるようにタングステンを所定量添加した原料を、電子ビーム溶解し、これを鋳造してインゴットとした。次に、このインゴットを１６００℃で５時間熱処理した後、室温にて鍛伸し、その後１２００℃で２時間熱処理を実施した。次に、これを室温で圧延を行った後、１１００℃で１時間熱処理を実施し、仕上げ加工を行って、直径４５０ｍｍのターゲット材とした。【００４８】
以上の工程により得られたターゲットの粒径を実施例１と同じ方法を用いて測定した結果、表１の通り、結晶粒径の平均は９８μｍであり、そのばらつきは１４％であった。また、タングステンの含有量のばらつきは１４％であり、タングステン、タンタル及びガス成分を除く純度は、９９．９９５％であった。【００４９】
次に、膜厚はシート抵抗に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その平均値及び標準偏差を算出した。その結果、同表１から明らかなように、本実施例においては、シート抵抗の分布変動（標準偏差／平均値×１００）は１．４％であり、膜厚分布の変動が小さかった。【００５０】
（比較例１）
純度９９．９９９％のニオブにターゲット中のタングステン含有量が２ｗｔｐｐｍとなるようにタングステンを所定量添加した原料を、電子ビーム溶解し、これを鋳造してインゴットとした。次に、このインゴットを室温にて鍛伸し、その後１２００℃で２時間熱処理を実施した。次に、これを室温で圧延を行った後、１１００℃で１時間熱処理を実施し、仕上げ加工を行って、直径４５０ｍｍのターゲット材とした。【００５１】
以上の工程により得られたターゲットの粒径を実施例１と同じ方法を用いて測定した結果、表１の通り、結晶粒径の平均は２３０μｍであり、そのばらつきは３９％であった。また、タングステンの含有量のばらつきは６０％であり、タングステン、タンタル及びガス成分を除く純度は、９９．９９９％であった。【００５２】
次に、膜厚はシート抵抗に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その平均値及び標準偏差を算出した。その結果、同表１から明らかなように、本比較例においては、シート抵抗の分布変動（標準偏差／平均値×１００）は５．２％であり、膜厚分布の変動が大きかった。【００５３】
（比較例２）
純度９９．９９９％のニオブにターゲット中のタングステン含有量が４ｗｔｐｐｍとなるようにタングステンを所定量添加した原料を、電子ビーム溶解し、これを鋳造してインゴットとした。次に、このインゴットを室温にて鍛伸し、その後１２００℃で２時間熱処理を実施した。次に、これを室温で圧延を行った後、１１００℃で１時間熱処理を実施し、仕上げ加工を行って、直径４５０ｍｍのターゲット材とした。【００５４】
以上の工程により得られたターゲットの粒径を実施例１と同じ方法を用いて測定した結果、表１の通り、結晶粒径の平均は２２１μｍであり、そのばらつきは３６％であった。また、タングステンの含有量のばらつきは５０％であり、タングステン、タンタル及びガス成分を除く純度は、９９．９９９％であった。【００５５】
次に、膜厚はシート抵抗に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その平均値及び標準偏差を算出した。その結果、同表１から明らかなように、本比較例においては、シート抵抗の分布変動（標準偏差／平均値×１００）は４．９％であり、膜厚分布の変動が大きかった。【００５６】
（比較例３）
純度９９．９９９％のニオブにターゲット中のタングステン含有量が７ｗｔｐｐｍとなるようにタングステンを所定量添加した原料を、電子ビーム溶解し、これを鋳造してインゴットとした。次に、このインゴットを室温にて鍛伸し、その後１２００℃で２時間熱処理を実施した。次に、これを室温で圧延を行った後、１１００℃で１時間熱処理を実施し、仕上げ加工を行って、直径４５０ｍｍのターゲット材とした。【００５７】
以上の工程により得られたターゲットの粒径を実施例１と同じ方法を用いて測定した結果、表１の通り、結晶粒径の平均は１２７μｍであり、そのばらつきは３４％であった。また、タングステンの含有量のばらつきは３８％であり、タングステン、タンタル及びガス成分を除く純度は、９９．９９８％であった。【００５８】
次に、膜厚はシート抵抗に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その平均値及び標準偏差を算出した。その結果、同表１から明らかなように、本比較例においては、シート抵抗の分布変動（標準偏差／平均値×１００）は４．８％であり、膜厚分布の変動が大きかった。【００５９】
（比較例４）
純度９９．９９９％のニオブにターゲット中のタングステン含有量が１３０ｗｔｐｐｍとなるようにタングステンを所定量添加した原料を、電子ビーム溶解し、これを鋳造してインゴットとした。次に、このインゴットを室温にて鍛伸し、その後１２００℃で２時間熱処理を実施した。次に、これを室温で圧延を行った後、１１００℃で１時間熱処理を実施し、仕上げ加工を行って、直径４５０ｍｍのターゲット材とした。【００６０】
以上の工程により得られたターゲットの粒径を実施例１と同じ方法を用いて測定した結果、表１の通り、結晶粒径の平均は１０３μｍであり、そのばらつきは２９％であった。また、タングステンの含有量のばらつきは３１％であり、タングステン、タンタル及びガス成分を除く純度は、９９．９９４％であった。【００６１】
次に、膜厚はシート抵抗に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その平均値及び標準偏差を算出した。その結果、同表１から明らかなように、本比較例においては、シート抵抗の分布変動（標準偏差／平均値×１００）は４．９％であり、膜厚分布の変動が大きかった。【００６２】
（比較例５）
純度９９．９９９％のニオブにターゲット中のタングステン含有量が１４３ｗｔｐｐｍとなるようにタングステンを所定量添加した原料を、電子ビーム溶解し、これを鋳造してインゴットとした。次に、このインゴットを室温にて鍛伸した後、１２００℃で２時間熱処理を実施した。次に、これを室温で圧延を行った後、１１００℃で１時間熱処理を実施し、仕上げ加工を行って、直径４５０ｍｍのターゲット材とした。【００６３】
以上の工程により得られたターゲットの粒径を実施例１と同じ方法を用いて測定した結果、表１の通り、結晶粒径の平均は１０８μｍであり、そのばらつきは３７％であった。また、タングステンの含有量のばらつきは４１％であり、タングステン、タンタル及びガス成分を除く純度は、９９．９９３％であった。【００６４】
次に、膜厚はシート抵抗に依存するので、ウエハー（１２インチ）内のシート抵抗の分布を測定し、それによって膜厚の分布状況を調べた。具体的には、ウエハー上の４９点のシート抵抗を測定し、その平均値及び標準偏差を算出した。その結果、同表１から明らかなように、本比較例においては、シート抵抗の分布変動（標準偏差／平均値×１００）は５．５％であり、膜厚分布の変動が大きくかった。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明は、ニオブスパッタリングターゲットにおいて、５ｗｔｐｐｍ以上１００ｗｔｐｐｍ以下のタングステンを含有させ、タングステン、タンタル及びガス成分を除く純度が９９．９９５％以上とすることにより、均一微細な組織を備え、プラズマが安定であり、膜厚の均一性（ユニフォミティ）に優れた効果を有する。また、スパッタリング時のプラズマを初期段階でも安定化することができるので、バーンイン時間を短縮することができるという効果を有するので、エレクトロニクスの分野、特にＡｌ配線膜のリフロー性を向上させるためのライナー膜その他の複雑な形状の被膜を形成に適したターゲットとして有用である。
【図１】
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