(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
大気圧イオン源と真空システムとを結合するために、作動可能にポンプに連結され、かつ、前記イオン源によって発生されたイオンビームを前記真空システムに伝達するように微細設計されたインターフェース部品であって、
前記インターフェース部品は、第１の半導体層及び第２の半導体層からなる少なくとも２つの半導体層から構成され、前記第１の半導体層は第１のオリフィスを構成し、前記第２の半導体層は第２のオリフィスを構成し、前記２つの半導体層の各々が互いに関連して積層構造に配置されるとき、前記第１のオリフィス及び前記第２のオリフィスは、前記インターフェース部品中に及び前記インターフェース部品を介して受ける前記イオンビームを、前もって前記第１の半導体層及び前記第２の半導体層を通して前記真空システムに与えることができるチャネルを構成し、
前記インターフェース部品は、前記ポンプによる前記インターフェース部品中のポンプ輸送を通じて、前記大気圧イオン源と前記真空システムのそれぞれに中間の圧力に維持された作動可能なチャンバを構成していることを特徴とするインターフェース部品。
【請求項２】
複数のパターン化された表面が個々の前記半導体層上に形成され、該半導体層は、絶縁層によって互いに分離された隣接する層に積層されていることを特徴とする請求項１に記載のインターフェース部品。
【請求項３】
前記第１及び第２の半導体層に、スキマーが構成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載のインターフェース部品。
【請求項４】
前記インターフェース部品は、それぞれ絶縁層によって分離され、さらに別々にパターン化されてエッチングされた前記第１の半導体層、前記第２の半導体層、及び第３の半導体層からなる少なくとも３つの半導体層から構成され、
第２の半導体層は、チャネルによって横断され、該チャネルが第１の端部及び第２の端部を有し、
第３の半導体層は、第３のオリフィス及び２つの追加の開口部を構成し、
前記３つの半導体層の各々が互いに関連して積層構造に配置されるとき、前記第１、第２及び第３のオリフィスが前記インターフェース部品を通る導管を構成し、前記２つの追加の開口部が前記チャネルの前記２つの端部に連結するように構成されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のインターフェース部品。
【請求項５】
前記３つのオリフィスは、イオン用の導管として構成されていることを特徴とする請求項４に記載のインターフェース部品。
【請求項６】
前記３つのオリフィスは、３要素の静電レンズとして構成されていることを特徴とする請求項４又は５に記載のインターフェース部品。
【請求項７】
前記第１の半導体層は、前記第１及び第２の半導体層を互いに結合する際に前記第２の半導体層から物理的に隔離された吊り下げ式電極を含むことを特徴とする請求項４乃至６のいずれか１項に記載のインターフェース部品。
【請求項８】
通路穴は、前記吊り下げ式電極に対する電気的接触アクセスを提供する前記第１の半導体層の上面に形成されていることを特徴とする請求項７に記載のインターフェース部品。
【請求項９】
前記第２の半導体層は、前記吊り下げ式電極と同じ位置に配置された凹所フィーチャを有し、該凹所フィーチャが、前記第２の半導体層の上面と前記吊り下げ式電極の下面の間に隙間を提供することを特徴とする請求項７又は８に記載のインターフェース部品。
【請求項１０】
前記凹所フィーチャは、前記第２の半導体層を横断する前記チャネルの一部分を形成することを特徴とする請求項９に記載のインターフェース部品。
【請求項１１】
前記第１及び第３のオリフィスを構成する前記第１及び第３の半導体層の側壁は、電界を集中させるための突き出たフィーチャを備え、該突き出たフィーチャが、前記第１の半導体層と前記第３の半導体層の上面から突き出ていることを特徴とする請求項４乃至１０のいずれか１項に記載のインターフェース部品。
【請求項１２】
前記突き出たフィーチャは、運動量の分離を向上させるために傾斜する外側表面を有していることを特徴とする請求項１１に記載のインターフェース部品。
【請求項１３】
前記突き出たフィーチャのそれぞれは、４つの（１１１）結晶面及び４つの（２１１）平面を含むことを特徴とする請求項１２に記載のインターフェース部品。
【請求項１４】
前記チャネル及び関連する開口部は、ガス流導管として構成されていることを特徴とする請求項４乃至１３のいずれか１項に記載のインターフェース部品。
【請求項１５】
前記各オリフィス内の圧力は互いに異なり、前記第２のオリフィス内の圧力は、前記第１のオリフィスと第３のオリフィス内の圧力の間の中間の圧力であることを特徴とする請求項４乃至１４のいずれか１項に記載のインターフェース部品。
【請求項１６】
加熱されるように構成されることを特徴とする請求項１乃至１５のいずれか１項に記載のインターフェース部品。
【請求項１７】
前記第１及び第２の半導体層は、シリコンであることを特徴とする請求項１乃至１６のいずれか１項に記載のインターフェース部品。
【請求項１８】
前記絶縁層は、二酸化シリコンであることを特徴とする請求項２乃至１７のいずれか１項に記載のインターフェース部品。
【請求項１９】
エッチングされた酸化シリコン層を共に結合することによって構築されることを特徴とする請求項１乃至１８のいずれか１項に記載のインターフェース部品。
【請求項２０】
真空フランジに取り付けられるように構成されることを特徴とする請求項１乃至１９のいずれか１項に記載のインターフェース部品。
【請求項２１】
前記真空システムは質量分析システムであり、使用の際に、前記インターフェース部品が、イオンを前記質量分析システムに導入するためのものであることを特徴とする請求項１乃至２０のいずれか１項に記載のインターフェース部品。
【請求項２２】
前記イオン源が、液体クロマトグラフィ又はキャピラリ電気泳動システムに結合されていることを特徴とする請求項１乃至２１のいずれか１項に記載のインターフェース部品。
【請求項２３】
前記絶縁層によって互いに分離された隣接する層と積層構造を構成する複数の個々のパターン化された半導体層を備え、該半導体層にはオリフィスが構成され、前記半導体層の積層は、前記インターフェース部品を通して連続したチャネルを構成するように前記オリフィスのそれぞれを位置合わせすることが可能であることを特徴とする請求項２に記載のインターフェース部品。
【請求項２４】
前記組み立てられた積層構造は、さらに、前記個々の層をパターン化することによって構成される内側チャンバを備え、該内側チャンバは、前記インターフェース部品を通る第２のチャネルを構成し、前記第１及び第２のチャネルが互いに交差することを特徴とする請求項２３に記載のインターフェース部品。
【請求項２５】
前記第２のチャネルの少なくとも一部分は、チャンバを構成し、該チャンバは、前記第１のチャネルと第２のチャネルの間に交差領域を構成することを特徴とする請求項２４に記載のインターフェース部品。
【請求項２６】
前記チャンバは、前記第１のチャネルを横断するように構成されていることを特徴とする請求項２５に記載のインターフェース部品。
【請求項２７】
前記第１の半導体層及び前記第２の半導体層は、所定の圧力のガスで満たすことができる内側チャンバに静電オプティクスを提供するように構成され、前記オプティクス及び内側チャンバが、前記第１の半導体層及び前記第２の半導体層のリソグラフィ、エッチング及び結合によって作製されることを特徴とする請求項１乃至２６のいずれか１項に記載のインターフェース部品。
【請求項２８】
請求項１乃至２７のいずれか１項に記載の複数のインターフェース部品を備え、平面状のエレクトロスプレーインターフェースアレイであって、前記複数のインターフェース部品は平行な配列に配置されることを特徴とするインターフェースアレイ。
【請求項２９】
入口ポートを有する真空システムを備えたイオン化システムであって、前記入口ポートは、請求項１乃至２７のいずれか１項に記載のインターフェース部品に結合されるように構成され、前記インターフェース部品が、イオナイザから真空システムまでのイオンビームの伝達を可能にすることを特徴とするイオン化システム。
【請求項３０】
大気圧イオン源と真空システムとを結合するためのイオン化インターフェースの作製方法であって、
ａ）第１のシリコン層中に第１のオリフィスを形成するように前記第１のシリコン層を作製する微細設計ステップと、
ｂ）第２のシリコン層中に第２のオリフィスを形成し、該第２のオリフィスを横断するチャネルを形成し、該チャネルが第１の端部及び第２の端部を有するように前記第２のシリコン層を作製する微細設計ステップと、
ｃ）前記第１および第２のシリコン層を互いに積層構造に配置する微細設計ステップであって、前記第１及び第２のオリフィスが、前記インターフェース部品を通る導管を構成する微細設計ステップと
を含むことを特徴とするイオン化インターフェースの作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、質量分析法に係るイオン化システムのための微細設計された真空インターフェースにおけるインターフェース部品（装置）及びその作製方法に関し、より詳細には、液体クロマトグラフィ又はキャピラリ電気泳動と併せた質量分析法の使用に関し、質量分析法システムで使用するための微細設計されたインターフェース部品及びその作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
エレクトロスプレーは、液体クロマトグラフ又はキャピラリ電気泳動システムなどの液体供給源から導出されたイオンを、質量分析器などの真空分析システム内に導入する方法である（例えば、非特許文献１、特許文献１参照）。その液体は、典型的には、溶媒中の検体の希釈溶液である。そのエレクトロスプレーは、その液体を含むキャピラリの端部において強電界の作用によって誘導される。その電界は、キャピラリからテイラーコーンまで液体を引き出し、（導電性及び表面張力などの）液体の物理的特性及びキャピラリの直径に応じて決まる閾値電界で高速スプレーを放出する。ナノスプレーキャピラリとして知られるさらに小型のキャピラリが、閾値電界及びスプレー容量を低減するために使用される（例えば、特許文献２参照）。
【０００３】
そのスプレーは、典型的には、イオンと液滴の混合物を含み、混合物は相当な割合の低質量溶媒（ｌｏｗ−ｍａｓｓ  ｓｏｌｖｅｎｔ）を含んでいる。そのような問題は、一般的には、イオンとしての検体のほとんどを、入口を汚染することなく、かつ溶媒のイオン又は中性種（ｎｅｕｔｒａｌ）の過度のバックグラウンドを導入することのない熱速度で真空システムに導入することである。真空インターフェースがこの機能を実施する。キャピラリ又は開口のある隔壁は、真空システムへの全体の流れを制限することができる。分子セパレータ（ｍｏｌｅｃｕｌａｒ  ｓｅｐａｒａｔｏｒ）又はスキマー（ｓｋｉｍｍｅｒ）として知られていることが多い、円錐形で開口のある隔壁は、中間の真空内に入るガスジェット内の低分子からイオンの運動量を分離（ｍｏｍｅｎｔｕｍ  ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ）することができる（例えば、非特許文献２、非特許文献３、特許文献３、特許文献４、特許文献５参照）。
【０００４】
オフアクシス（ｏｆｆ−ａｘｉｓ）のスプレー（例えば、特許文献６参照）及び障害物（例えば、特許文献７を参照）は、視線方向汚染（ｌｉｎｅ  ｏｆ  ｓｉｇｈｔ  ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ）を液滴によって低減することができ、直交するイオンサンプリング（例えば、特許文献８参照）は、さらに汚染を低減させることができる。小型であり接近して配置された開口部（ａｐｅｒｔｕｒｅ）の配列（ａｒｒａｙ）は、中性種に対するより優先してイオンの結合を高めることができる（例えば、特許文献９参照）。協働する電極（例えば、特許文献１０参照）及び四重極イオンガイド（例えば、特許文献１１参照）は、イオンの優先的な伝達を促進するために電界を加えることができる。中間圧力のガスを含む差動排気されたチャンバの使用は、イオンの速度を熱化することができ、加熱されたイオンチャネルの使用（例えば、特許文献１２参照）は、液滴の脱溶媒を促進することができる。その装置（例えば、特許文献１２参照）は、熱伝導性かつ導電性の材料で作製され、大型の装置であり、加熱されたチャネルは、長さが１〜４ｃｍ程度のものである。
【０００５】
真空インターフェースは、現在は高度に開発されており、低汚染で極めて低ノイズのイオンサンプリングを提供することができる。しかし、巨視的な設計（ｍａｃｒｏｓｃｏｐｉｃ）の部品の使用は、ナノスプレーのエミッタにしては不必要に大きく、大型で高容量のポンプを必要とするオリフィス及びチャンバをもたらす。さらに、そのアセンブリは、隔離する真空気密シールによって分割され精密に機械加工された金属要素から構築しなければならない。したがって、それらは複雑であり、かつ高価であり、かなりのクリーニング及びメンテナンスを必要とする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】米国特許第４５３１０５６号明細書
【特許文献２】米国特許第５７８８１６６号明細書
【特許文献３】米国特許第３８０３８１１号明細書
【特許文献４】米国特許第６７０３６１０号明細書
【特許文献５】米国特許第７０９８４５２号明細書
【特許文献６】ＵＳＲＥ３５４１３Ｅ
【特許文献７】米国特許第６２４８９９９号明細書
【特許文献８】米国特許第６７９７９４６号明細書
【特許文献９】米国特許第６８１８８８９号明細書
【特許文献１０】米国特許第５１５７２６０号明細書
【特許文献１１】米国特許第４９６３７３６号明細書
【特許文献１２】米国特許第５３０４７９８号明細書
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】Ｗｈｉｔｅｈｏｕｓｅ  Ｃ．Ｍ．，Ｄｒｅｙｅｒ  Ｒ．Ｎ．，Ｙａｍａｓｈｉｔａ  Ｍ．，Ｆｅｎｎ  Ｊ．Ｂ．“Ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙ  ｉｎｔｅｒｆａｃｅ  ｆｏｒ  ｌｉｑｕｉｄ  ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｓ  ａｎｄ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒｓ”Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．５７，６７５―６７９  １９８５
【非特許文献２】Ｂｒｕｉｎｓ  Ａ.Ｐ.，Ｃｏｖｅｙ  Ｔ.Ｃ.，Ｈｅｎｉｏｎ  Ｊ.Ｄ.，“Ｉｏｎ  ｓｐｒａｙ  ｉｎｔｅｒｆａｃｅ  ｆｏｒ  ｃｏｍｂｉｎｅｄ  ｌｉｑｕｉｄ  ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ/ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ  ｐｒｅｓｓｕｒｅ  ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ  ｍａｓｓ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ”Ａｎａｌ.ｃｈｅｍ.５９，２６４２-２６４６  １９８７年
【非特許文献３】Ｄｕｆｆｉｎ  Ｋ.Ｌ.，Ｗａｃｈｓ  Ｔ.，Ｈｅｎｉｏｎ  Ｊ.Ｄ.，“Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ-ｐｒｅｓｓｕｒｅ  ｉｏｎ-ｓａｍｐｌｉｎｇ  ｓｙｓｔｅｍ  ｆｏｒ  ｌｉｑｕｉｄ-ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ  ｍａｓｓ-ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ  ａｎａｌｙｓｅｓ  ｏｎ  ａ  ｂｅｎｃｈｔｏｐ  ｍａｓｓ-ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ”Ａｎａｌ.Ｃｈｅｍ.６４，６１-６８  １９９２年
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
それらの及び他の問題は、オリフィス及びチャネルの寸法が縮小された、小型部品としてインターフェースの主要な要素を真空システムに提供することにより本発明によって対処され、それにより、真空インターフェースの寸法が縮小され排気要件が軽減される。従来技術を超える前進は、適切な電極、スキマー、ガス流チャネル及びチャンバを作製するためのリソグラフィ、エッチング及びシリコンの結合などマイクロエンジニアリング技術の方法を使用することによって実現される。他の実施形態では、本発明は、一体の絶縁体及び真空シールを有するそのような部品を、最終的には使い捨てとすることができるように作製する。
【０００９】
本発明は、このような状況に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、質量分析法に係るイオン化システムのための微細設計された真空インターフェースにおけるインターフェース部品及びその作製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、このような目的を達成するためになされたもので、イオナイザから真空システムにイオンビームを伝達するように微細設計されたインターフェース部品であって、該インターフェース部品が、少なくとも１つのパターン化された表面を有する半導体材料から形成され、該半導体材料が、前記イオンビームを、該半導体材料中を通して前記真空システムに与えることができるチャネルを前記半導体材料中に設けるようにオリフィスを構成していることを特徴とする。
【００１１】
また、入口ポートを有する真空システムを備えたイオン化システムであって、前記入口ポートは、請求項１乃至２８のいずれかに記載のインターフェース部品に結合されるように構成され、前記インターフェース部品が、イオナイザから真空システムまでのイオンビームの伝達を可能にすることを特徴とする。
【００１２】
また、イオン化インターフェースの作製方法であって、ａ）シリコン中に第１のオリフィスの形成するように前記シリコンに第１の層を作製する微細設計ステップと、ｂ）シリコンに第２のオリフィスを形成し、該第２のオリフィスを横断するチャネルを形成し、該チャネルが第１の端部及び第２の端部を有するように前記シリコンに第２の層を作製する微細設計ステップと、ｃ）第３のオリフィス及び２つの追加の開口部を形成するようにシリコンに第３の層を作製する微細設計ステップと、ｄ）前記３つの層を互いに積層構造に配置する微細設計ステップであって、前記第１、第２及び第３のオリフィスが、前記インターフェース部品を通る導管を構成し、前記２つの追加の開口部が、前記チャネルの前記２つの端部に連結するように構成する微細設計ステップとを含むことを特徴とする。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１Ａ】本発明によるインターフェース部品の一実施形態を説明するための構成図で、エレクトロスプレーイオン化システム用の平面状の微細設計された真空インターフェースの第１の２つの層の断面図である。
【図１Ｂ】本発明によるインターフェース部品の一実施形態を説明するための構成図で、エレクトロスプレーイオン化システム用の平面状の微細設計された真空インターフェースの第１の２つの層の平面図である。
【図２Ａ】本発明によるインターフェース部品の一実施形態を説明するための構成図で、エレクトロスプレーイオン化システム用の平面状の微細設計された真空インターフェースの第３の層の断面図である。
【図２Ｂ】本発明によるインターフェース部品の一実施形態を説明するための構成図で、エレクトロスプレーイオン化システム用の平面状の微細設計された真空インターフェースの第３の層の平面図である。
【図３Ａ】本発明によるインターフェース部品の一実施形態を説明するための構成図で、エレクトロスプレーイオン化システム用の平面状の微細設計された真空インターフェースの組み立て前の積層構成図である。
【図３Ｂ】本発明によるインターフェース部品の一実施形態を説明するための構成図で、エレクトロスプレーイオン化システム用の平面状の微細設計された真空インターフェースの組み立て後の積層構成図である。
【図４Ａ】本発明によるインターフェース部品の他の実施形態を説明するための構成図で、エレクトロスプレーイオン化システム用の組み立てられた平面状の微細設計された真空インターフェースの、フランジ上への取付けの組み立て前の構成図である。
【図４Ｂ】本発明によるインターフェース部品の他の実施形態を説明するための構成図で、エレクトロスプレーイオン化システム用の組み立てられた平面状の微細設計された真空インターフェースの、フランジ上への取付けの組み立て後の構成図である。
【図５】本発明によるインターフェース部品のさらに他の実施形態を説明するための構成図で、キャピラリエレクトロスプレー供給源と共に平面状の微細設計された真空インターフェースを使用するための取付け構成図である。
【図６Ａ】本発明によるインターフェース部品のさらに他の実施形態を説明するための構成図で、エレクトロスプレーイオン化システム用の２段の平面状の微細設計された真空インターフェースの組み立て前の構造図である。
【図６Ｂ】本発明によるインターフェース部品のさらに他の実施形態を説明するための構成図で、エレクトロスプレーイオン化システム用の２段の平面状の微細設計された真空インターフェースの組み立て後の構造図である。
【図７Ａ】本発明によるインターフェース部品のさらに他の実施形態を説明するための構成図で、吊り下げ式内部電極を含む、図６Ａの構成の修正形態を示す図である。
【図７Ｂ】本発明によるインターフェース部品のさらに他の実施形態を説明するための構成図で、吊り下げ式内部電極を含む、図６Ｂの構成の修正形態を示す図である。
【図８Ａ】本発明によるインターフェース部品のさらに他の実施形態を説明するための構成図で、電界集中を改善し分子の運動量の分離を向上させるための電界集中フィーチャの組み立て構成図である。
【図８Ｂ】本発明によるインターフェース部品のさらに他の実施形態を説明するための構成図で、電界集中を改善し分子の運動量の分離を向上させるための電界集中フィーチャの構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。  
本発明の詳細な説明が、図１Ａ乃至図８Ｂに示す例示的な実施形態に関連して提供される。本発明の開示による装置が、望ましくは半導体基板の積層されたアセンブリとして作製又は構築され、望ましくはシリコンから形成される。このような技術は、マイクロエンジニアリング分野の当業者にはよく知られている。
【００１５】
図１Ａ及び図１Ｂは、本発明によるインターフェース部品の一実施形態を説明するための構成図で、エレクトロスプレーイオン化システム用の平面状の微細設計された真空インターフェースの第１の２つの層の断面図と平面図である。第１のシリコン層１０１と第２のシリコン層１０２となる複数層に構成された第１の基板を示している。
【００１６】
第１のシリコン層１０１が、二酸化シリコンの絶縁層１０３によって第２のシリコン層１０２に取り付けられている。このような材料は、結合シリコンオンインシュレータ（ＢＳＯＩ）として知られており、商業上、ウェハの形状で利用することができる。さらなる絶縁層１０４が、第２のシリコン層の外側に設けられている。
【００１７】
第１のシリコン層１０１は、第１の中心オリフィス１０５を保持又は構成している。そのオリフィス１０５を構成する第１のシリコン層１０１の内側壁面１１２は、第１のシリコン（ウェハ）層１０１の外側表面に突出直立（ｐｒｏｕｄ  ｕｐｓｔａｎｄｉｎｇ）したフィーチャ（ｆｅａｔｕｒｅ）１０６を備え、そのフィーチャ１０６は、第１のシリコン層１０１の上面１１３の残りの部分より高くなっている。第１のシリコン層１０１及び絶縁層１０３の外側領域が両方とも取り除かれて、第２のシリコン（ウェハ）層１０２がそれらの周辺領域１０７で露出している。それらの周辺領域１０７は、第１のシリコン層１０１と第２のシリコン層１０２の間に段差（ｓｔｅｐ）を構成し、以下に説明するように、外部電気コネクタなどを位置決めするために使用することができる。
【００１８】
第２のシリコン層１０２は、内側チャンバ１０８を保持し、その内側チャンバ１０８は、図１Ｂの平面図に示すように、横方向の通路１１０によって交差された（ｉｎｔｅｒｃｅｐｔｅｄ）第２の中心オリフィス１０９からなっている。このようにして、スキマー、チャネル、キャピラリ又は一連のオリフィスを、微細加工、半導体プロセス又はＭＥＭＳ技術によって作製することができる。
【００１９】
フィーチャ１０５（オリフィス），１０６，１０７（周辺領域），１０９（オリフィス）及び１１０（通路）は、すべて、フォトリソグラフィによって及び当技術分野でよく知られたシリコンと二酸化シリコンとの組合せのエッチングプロセスによって形成することができる。具体的には、誘導結合プラズマエッチャーを使用した深堀反応性イオンエッチングは、アスペクト比の高い（１０：１より大きい）フィーチャを高速（２〜４μｍ／ｍｉｎ）で形成するために使用することができる高異方性のプロセスである。エッチングは、ウェハの厚さ全体に対して二酸化シリコン又はフォトレジストをマスクとして使用することによって実行することができ、好都合には、絶縁層１０３と同様の酸化物の中間層上で止めることができる。ウェハの厚さ全体（５００μｍ）を通してエッチングすることができる最小のフィーチャ寸法は、典型的には機械式の切削によって得られるものより小さい。
【００２０】
図２Ａ及び図２Ｂは、本発明によるインターフェース部品の一実施形態を説明するための構成図で、エレクトロスプレーイオン化システム用の平面状の微細設計された真空インターフェースの第３の層の断面図及び平面図である。単一の層として構築される第２の基板を示している。
【００２１】
シリコン層２０１は、中心オリフィス２０２を保持又は構成し、そのオリフィス２０２の側壁２１２は、第２の基板の上面２１３から突出直立したフィーチャ２０３を構成している。２つの追加のオリフィス２０４，２０５も、そのシリコン層（ウェハ）２０１内で構成され、中心オリフィス２０２の両側に配置されている。それらのフィーチャ２０２（オリフィス），２０３，２０４（オリフィス）及び２０５（オリフィス）もやはり、フォトリソグラフィによって、及び当技術分野でよく知られたシリコンエッチングプロセスによって形成することができる。
【００２２】
半導体材料は、所定の圧力のガスで満たすことができる内側チャンバに静電オプティクス（ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ  ｏｐｔｉｃｓ）を提供するように構成され、オプティクス及び内側チャンバが、半導体材料のリソグラフィ、エッチング及び結合によって作製される。
【００２３】
図３Ａ及び図３Ｂは、本発明によるインターフェース部品の一実施形態を説明するための構成図で、エレクトロスプレーイオン化システム用の平面状の微細設計された真空インターフェースの組み立て前及び組み立て後の積層構成図である。積層されたアセンブリにおける第１の基板３０１の第２の基板３０２への取付け前後を示している。なお、図１Ａ，図１Ｂ及び図２Ａ，図２Ｂと同じ機能を有する構成要素には同一の符号が付してある。
【００２４】
２つの接触表面３０３及び３０４は、望ましくはメタライズされて、それら２つの基板３０１，３０２を位置合わせし、圧着又ははんだ付けによって共に取着することができ、その結果、気密封止された接合部がアセンブリの外周に沿って形成される。整列を助けるために、又は自動で整列することを可能にするために、追加のフィーチャを提供することができる。メタライゼーションにより、第２の基板３０２との電気的な接触も改善される。２つの追加の表面３０５及び３０６も、望ましくはメタライズされて、第１の基板３０１の２つのシリコン層１０１，１０２の電気的な接触を改善する。
【００２５】
次いで、ボンドワイヤ３０７が、積層されたアセンブリの３つのシリコン層１０１，１０２，２０１すべてにそれぞれ取り付けられている。それらの２つの基板３０１，３０２は、それら２つの基板それぞれの中心オリフィス１０５，２０２が確実に一致するように互いに結合して、それにより、中心チャネル又は空隙３１０を２つの基板３０１，３０２を通して構成することができる。その他の構成としては、２つの基板３０１，３０２を通して非直線のチャネルが構成されるような、位置合わせしない中心オリフィスとすることもできる。このような構成は当業者には明らかであろう。
【００２６】
３つのフィーチャ（オリフィス）１０５，１０９及び２０２の積層されたアセンブリが、１組の３つの円筒形又は半円筒形の表面を形成し、アセンブリ中を通る別個に提供されたイオン流３０８に作用することができるような３要素の静電レンズを提供することができる。こうした静電レンズの構成は、当業者によって理解されるようなその構成に関連した利益を有するアインツェルレンズ（Ｅｉｎｚｅｌ  ｌｅｎｓ）として構成することができる。３つのフィーチャ２０４，２０５及び１１０は、中心空隙３１０のイオン流３０８に交差するガス流３０９がその中を流れることができる連続した通路を形成する。その交差は、２つのチャネルが互いに垂直であるものとして概略的に示したが、これは使用することのできる構成のタイプの一例である。その他の例としては、具体的には、一方のチャネルをもう一方のチャネルに対して角度をつけることにより２つの流れの渦流又は他の回転混合の発生を可能にするように構成することもできる。
【００２７】
図４Ａ及び図４Ｂは、本発明によるインターフェース部品の他の実施形態を説明するための構成図で、エレクトロスプレーイオン化システム用の組み立てられた平面状の微細設計された真空インターフェースの、フランジ上への取付けの組み立て前と組み立て後の構成図である。第３の基板４０２に積層されたアセンブリ４０１の取付けを示している。なお、図１Ａ，図１Ｂ及び図２Ａ，図２Ｂと同じ機能を有する構成要素には同一の符号が付してある。
【００２８】
第３の基板４０２は、望ましくは１つの金属に形成される。この第３の基板４０２は、やはり中心オリフィス４０５を、さらに入口通路４０６及び出口通路４０７を保持する。それらのフィーチャ４０６及び４０７を、当技術分野でよく知られている方法を使用することにより、従来の機械加工によって形成することができる。それら２つの接触表面４０３及び４０４は、望ましくはメタライズされて、２つの基板をやはり圧着又ははんだ付けによって共に取り付けることができ、その結果、気密封止された接合部がやはりアセンブリの外周に形成される。
【００２９】
組み合わせられたアセンブリは、金属層の中で開始し終了するガス流４０８のための連続した通路を提供し、そこで追加の入口及び出口パイプへの連結部を、従来の機械加工によって簡単に形成することができる。イオン流４０９が金属基板中を通り、その基板は、真空チャンバの密閉部分の一部分を形成するのに十分頑強である。こうしたチャンバに加えて、３つの領域４１０，４１１及び４１２をそれぞれ異なる圧力で維持することができる。
【００３０】
図５は、本発明によるインターフェース部品のさらに他の実施形態を説明するための構成図で、キャピラリエレクトロスプレー供給源と共に平面状の微細設計された真空インターフェースを使用するための取付け構成図である。なお、図４Ａ，図４Ｂと同じ機能を有する構成要素には同一の符号が付してある。
【００３１】
「Ｏリング」シール５０３を使用することによる、アセンブリ５０１の真空チャンバの壁面５０２上への取付け方を示している。使用に際しては、真空チャンバの内側は低圧になるように排気され、一方、外側は大気圧である。中心の空隙５０４は、粗引きポンプに連結された入口５０５から出口５０６まで窒素など適切な乾燥ガス流を通すことによって中間の圧力に維持される。入口の圧力と粗引きポンプの容量の異なる組合せを使用することよって、開口部（オリフィス）２０４及び２０５の相対寸法によって、中心空隙の圧力を適切に制御することができる。
【００３２】
イオン流束は、（例えば）溶媒に溶解された検体分子の形状で、液体クロマトグラフィシステム又はキャピラリ電気泳動システムから導出された液体を含むキャピラリ５０７から提供される。イオン流束は、キャピラリの近くに適切な電界を提供することによってスプレー５０８として発生される。イオン流５０９として真空チャンバ内を通ることが望ましい所望の検体イオンに加えて、スプレー５０８は、典型的には高濃度の溶媒と共に中性種及び液滴を含んでいる。
【００３３】
スプレー５０８中のイオン及び帯電した液滴を、突出直立したフィーチャ５１０を保持する第１のレンズ要素によってアセンブリ５０１の入口に集中させることができ、それは、第１，第２の又は第３のウェハの外側表面上に提供された接続部５１１のうち１つによって適切な電位に維持される。中心チャンバ（空隙）５０４に入ったときに、イオンの速度を熱化することができ、その中に含まれるガス分子との衝突によってスプレー５０８を脱溶媒することができる。例えば、２つの隣接するレンズ要素の間に交流電圧を加えシリコンを通って流れる交流を引き起こすことによって起きるＲＦ加熱によって、ガス流を加熱して脱溶媒を促進することができる。その流れの加熱を実現する代替の機構は、例えば、インターフェース装置（部品）の材料を積極的に加熱することが望ましくないと考えられる場合にそのインターフェース装置に入る前に加熱することを含むことができる。
【００３４】
第２のレンズ要素及び突出直立したフィーチャ５１２を保持する第３の要素によって、アセンブリの出口においてイオンをさらに集束させることができ、それらは、残りの接続部５１１によって適切な電位に維持される。
【００３５】
類似のタイプのより複雑なアセンブリを構築することができる。  
図６Ａ及び図６Ｂは、本発明によるインターフェース部品のさらに他の実施形態を説明するための構成図で、エレクトロスプレーイオン化システム用の２段の平面状の微細設計された真空インターフェースの組み立て前と組み立て後の構造図である。５層のアセンブリ６０４の形状の連続した配列を形成するための、２つのエッチングされたＢＳＯＩ基板６０１及び６０２の第３の単一の層の基板６０３との組合せを示している。なお、図１Ａ，図１Ｂ及び図２Ａ，図２Ｂと同じ機能を有する構成要素には同一の符号が付してある。
【００３６】
この場合、イオン流６０５は、中間の連続して低減する圧力で２つの空隙６０６及び６０７の中を通らなければならない。その中のガスは、２つのチャンバ（空隙）６０６及び６０７中を通る、埋設されエッチングされたチャネルのシステムによって、入口６０８から取り入れられ出口６０９に至るガス流によって提供される。２つのチャンバ６０６及び６０７内の相対圧力を連結するオリフィス６１０及び６１１の寸法を変更することによって制御することができる。そのようなシステムは、２段の真空のインターフェース部品に対応し、さらに多くの段を有するインターフェース部品を、追加の層を積層することによって構築することができる。
【００３７】
ここまで、本発明の開示によるインターフェース部品を、層状のシリコンインターフェース部品が、中間圧力に維持されたチャンバをはさんでいる１対のオリフィスを通して大気圧と真空との間にイオン流を輸送することを可能にするために提供される、例示的な構成に関連して説明してきた。
【００３８】
上述のように、このようなインターフェース部品を１対のシリコン基板から構築することができる。そのように構築される場合、外側の基板をシリコン酸化物とシリコンの２重の層から作製することができ、内側の基板をシリコンの単一層の形状で提供することができる。図３Ａ，図３Ｂ及び図４Ａ，図４Ｂを参照して説明したように、それらの２つの基板を共に気密に結合することができ、次いでガスチャネルを含むステンレス鋼の真空フランジに結合することができる。図５を参照して説明したように、次いで、完成されたアセンブリを使用してスプレー装置からのイオン流を真空システムに導入することができる。（中性種ではなく）イオンの優先的な伝達が、３つのシリコン層に適切な電圧を適切に加えることにより、こうした構成において促進される。例示的で説明的な実施形態では、外側及び内側層は電界集中フィーチャを含み、内側層はチャンバを含んだ。それらの３つの要素は、外側のオリフィスから出て内側のオリフィスに至るイオン流を集中させるために一緒に作用した。
【００３９】
そのような構成を連続して使用して、イオンを伝達し結果として生じるイオン流から質量スペクトルを得ることができる。しかし、その構成及び性能は、その詳細を以下に説明する１つ又は複数の修正形態から利益を得ることができる。
【００４０】
本発明の開示から明らかになるように、インターフェース部品のほとんどのフィーチャは、当業者にはよく知られているように、標準的なパターニング、エッチング及びメタライゼーションプロセスを使用することによって作製することができる。
【００４１】
図７Ａ及び図７Ｂは、本発明によるインターフェース部品のさらに他の実施形態を説明するための構成図で、吊り下げ式内部電極を含む、図６Ａと図６Ｂの構成の修正形態を示す図である。
【００４２】
図３Ａ及び図３Ｂから、はんだ接合部によって２つの接触表面３０３，３０４を共に結合するという選択肢が表されていたことが想起されるであろう。こうした構成が２つの表面の間に必要な結合を提供するが、第２（下側）基板３０２と第１（上側）基板３０１の下側層との間の酸化物の絶縁層１０４を越えてはんだによって短絡が発生する可能性を示し、その可能性は、互いに非常に近くに接近していることから生じる。こうした短絡が起きる場合は、２つの層に異なる電圧を加えることが難しい。
【００４３】
図７Ａ及び図７Ｂに示す構成では、はんだ付けされた接合部を絶縁層と同じ場所に配置する必要がない。図７Ａ及び図７Ｂの構成では、上側基板７０１は、外周のシリコンの内側に吊り下げられた、横方向に絶縁された電極７０２を含むように構成されている。上側基板７０１の表面７０３及びフランジ７０５を、望ましくは非反応性の、非酸化物の成形金が適切な例である、導電性材料で被覆することができる。下側基板７０６の表面７０４をはんだで被覆することができる。
【００４４】
このような構成を組み立てるために、２つの基板７０１，７０６のそれぞれを、図７Ｂに示すように、フランジ７０５上に積層し、次いで、表面７０４のはんだを溶融させることによって固定することができる。短絡は今や常に下側基板７０６と上側基板７０１の下側接触層７０７との間に生じるが、その存在は重要ではない。というのは、吊り下げ式電極７０２がそれらの接触された表面から絶縁されているからである。上側基板７０１を通るアクセスホール７０８を提供することにより、このアクセスホール７０８中を通ってボンドワイヤ７０９を介して、吊り下げ式電極７０２に異なる電圧を加えることができる。その吊り下げ式電極７０２を使用することにより、その吊り下げ式電極７０２と下側基板７０６の間の距離をイオンの通路７１３において低減させることも可能である。
【００４５】
図１Ａ及び図１Ｂに示した構成では、ポンプ輸送中にガスを通すための、中心チャンバ（オリフィス）１０９を貫通するチャネル（通路）１１０について説明した。そのような構成は、ガスを通すには十分であるが、中間のチャンバの効果的なポンプ輸送を得るためには、その通路は大きい断面積を有することが望ましい。図１Ａ及び図１Ｂに示した構成では、その断面積は、イオンの集束能力に影響を及ぼす恐れのあるチャンバ１０９の壁面のほとんどを取り除くことなしに実現することは難しい。
【００４６】
図７Ａ及び図７Ｂに示す構成では、下側基板７０６が、１対の凹所フィーチャ７１１を備え、それらの凹所フィーチャ７１１が上側基板７０１の吊り下げ式電極７０２と同じ位置に配置される。図７Ｂに示すように、凹所フィーチャ７１１の提供は、２つの基板７０１，７０６が互いに密接に接触するようになるときに、吊り下げ式電極７０２が下側基板７０６と接触しないことを確実にするので有利である。凹所フィーチャ７１１が、下側基板７０６と吊り下げ式電極７０２の間の電気的な接触を十分避けるように寸法決めされる。凹所フィーチャ７１１がガス流通路７１２を提供するという点で、二次的な又は追加の利益が提供される。そのガス流通路７１２は、中心チャンバを含む層を越えてチャネルを通る必要なしに、中性種を除去するか又は乾燥ガスを中に通すように有利に使用することができる。したがって、その層から完全にチャネルを省くことができる。このような構成は、より効果的なイオン集束を提供することができる。
【００４７】
図７Ａ及び図７Ｂに示す構成では、上側基板７０１と下側基板７０６の電界集中フィーチャ７１４，７１５は、本質的に隆起したキャピラリである。
【００４８】
図８Ａは、本発明によるインターフェース部品のさらに他の実施形態を説明するための構成図で、電界集中を改善し分子の運動量の分離を向上させるための電界集中フィーチャの組み立て構成図である。また、図８Ｂは、本発明によるインターフェース部品のさらに他の実施形態を説明するための構成図で、電界集中を改善し分子の運動量の分離を向上させるための電界集中フィーチャの構成図である。
【００４９】
上述した例示的な実施形態のさらなる修正形態では、それらのフィーチャの外側壁面８０１，８０２が、図８Ａに示すように約６０°傾斜する場合、電界集中を改善しイオン及び中性種の運動量の分離を向上させることが可能である。
【００５０】
ドライエッチングなど、標準的な微細構成プロセスを使用することによって、適度に制御された、連続して変化する傾斜を有するフィーチャを構築することは一般に難しい。しかし、ほぼ適正な傾斜を有するフィーチャを結晶面のエッチングによって構築することができる。シリコンの場合、例えば、水酸化カリウムなどの特定のウェットエッチング液で、他のすべての平面よりずっと低速でエッチングする（１１１）平面を示すことができる。それらの平面は、向きを定めて配置された（１００）ウェハの表面に対しｃｏｓ-1（１／√３）＝５４．７３°の角度であり、エッチングされたフィーチャに固有の境界を提供する。（２１１）平面も比較的低速でエッチングされる。
【００５１】
したがって、図８Ｂに示すように、その表面が４つの（１１１）平面及び４つの（２１１）平面からなる、突出直立したフィーチャ８００を、正方形を形成するようにパターン形成された、二酸化シリコンなどのエッチングされない材料の表面マスクを保持する（１００）ウェハをエッチングすることによって構築することができる。したがって、このようなフィーチャは、電界集中及び運動量の分離を向上させることができ、当業者には理解されるように、図７Ａ及び図７Ｂに示した吊り下げ式電極であり得る、イオン源を真空システムに導入するためのインターフェース部品とは無関係に使用することができる。
【００５２】
上述した構成及び寸法には広範囲にわたる変形形態があることも理解されたい。例えば、イオン通路は入口から出口まで同一直線である必要はなく、真空システムの汚染は、視線方向が存在しないように互い違いに配置されたイオン通路を採り入れることから低減される可能性がある。
【００５３】
同様に、両方のオリフィスが円形である必要はなく、汚染はやはり、（例えば）第１の円形のオリフィスの第２の円形の環状オリフィスとの組合せから低減されることがある。
【００５４】
アセンブリを低コストの使い捨て可能な要素として提供することができるように、シリコン部分をバッチ処理で作製することができる。最後に、現在では真空インターフェース部品の全体の寸法が低減されているので、複数の同様の要素を共通の基板上に１つの配列（アレイ）として構築してよい。次いで、その配列は、複数のエレクトロスプレーキャピラリ用のインターフェースを提供することができる。
【００５５】
本明細書で説明したことは、本発明の教示を説明するために提供された、微細設計されたインターフェース部品の例示的な実施形態であり、さらに、添付の特許請求の範囲に照らして必要と考えられる場合を除き、何ら限定するものと解釈すべきではないことが理解されよう。本発明では特定の数の層に関して説明してきたが、絶縁層によって互いに分離された隣接する層と共に複数の個々にパターン形成された半導体層を含む任意の積層構造と、その積層を通る導管を構成する層内で構成されたオリフィスとは、本発明の特許請求の範囲内に包含されると考えるべきであることが理解されよう。
【００５６】
本発明の文脈の中では、ｍｉｃｒｏｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ（微細設計された）又はｍｉｃｒｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ（マイクロエンジニアリング）という用語は、ミクロン程度の寸法の３次元の構造及び装置の作製を定義するものである。マイクロエレクトロニクスと微細加工の技術を組み合わせたものである。マイクロエレクトロニクスは、シリコンウェハから集積回路の作製を可能にし、微細加工は、主としてシリコンウェハからの３次元構造の製造である。これはウェハから材料を除去するあるいはウェハの上に又は中に材料を追加することによって実現することができる。マイクロエンジニアリングの魅力は、製造コストの低減、小型化による材料の節減、小型化による反応時間の高速化、装置の侵入性の低減を導く、装置のバッチ作製として集約することができる。様々な技術が、ウェハのマイクロエンジニアリングのために存在し、当業者にはよく知られているであろう。それらの技術は、材料の除去に関連するものと、ウェハへの材料の堆積又は追加に関するものとに分けることができる。前者の例には以下のものが含まれる。
・（異方性及び等方性の）湿式化学エッチング
・電気化学又は光利用の電気化学エッチング
・ドライプラズマ又は反応性イオンエッチング
・イオンビームミリング
・レーザー加工
・エキシマーレーザー機械加工
一方、後者の例には以下のものが含まれる。
・蒸着
・圧膜蒸着
・スパッタリング
・電気めっき
・電鋳
・成形
・化学気相成長法（ＣＶＤ）
・エピタキシー
これらの技術を複雑な３次元ものを製造するためにウェハの結合と組み合わせることができ、その例が、本発明によって提供されるインターフェース部品である。
【００５７】
本発明の装置をインターフェース部品として説明してきたが、こうした装置を、インターフェースをそれらの間に提供する他の部品と別個に又は一体に提供することができることを理解されたい。インターフェース部品を使用することによって、質量分析システムと共に従来使用されたキャピラリニードルから放出されるスプレーの物質から不純物又は他の望ましくない成分を除去することが可能である。
【００５８】
本発明を、イオン源、具体的にはエレクトロスプレーイオン源を質量分析法システムとインターフェースする例示的な適用例を参照して説明してきたが、本発明の教示によるインターフェース部品を、第１の圧力で提供されるイオン源から第２の圧力で提供される他の装置までイオンビームの導入を必要とするどんな適用例においても使用することができることがさらに理解されよう。典型的には、こうした第２の圧力は、第１の圧力より低いが、添付の特許請求の範囲に照らして必要であると考えられる場合を除き、本発明を何ら限定するものではない。
【００５９】
「ｕｐｐｅｒ（上側）」、「ｌｏｗｅｒ（下側）」、「ｔｏｐ（上部）」、「ｂｏｔｔｏｍ（底部）」、「ｉｎｔｅｒｉｏｒ（内側）」、「ｅｘｔｅｒｉｏｒ（外側）」などの用語を使用してきたが、それらは、互いに関する層の相互配置を伝えるために使用され、例えば、上面と呼ばれる表面が下面と呼ばれる表面の上にあるような構成に本発明を限定すると解釈すべきでない。
【００６０】
さらに、本明細書で使用される場合のｃｏｍｐｒｉｓｅｓ／ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ（含む）という用語は、提示されたフィーチャ、完全体、ステップ又は部品の存在を特定するものであるが、１つ又は複数の他のフィーチャ、完全体、ステップ、部品又はそれらのグループの存在又は追加を除外するものではない。
【符号の説明】
【００６１】
１０１  第１のシリコン層
１０２  第２のシリコン層
１０３，１０４  絶縁層
１０５  第１の中心オリフィス
１０６  フィーチャ
１０７  周辺領域
１０８  内側チャンバ
１０９  第２の中心オリフィス
１１０  通路
１１２  内側壁面
１１３  上面
２０１  シリコン層
２０２  中心オリフィス
２０３  フィーチャ
２０４，２０５  オリフィス
２１２  側壁
２１３  上面
３０１  第１の基板
３０２  第２の基板
３０３，３０４  接触表面
３０５，３０６  表面
３０７  ボンドワイヤ
３０８  イオン流
３０９  ガス流
３１０  中心空隙
４０１  アセンブリ
４０２  第３の基板
４０３，４０４  接触表面
４０５  中心オリフィス
４０６  入口通路
４０７  出口通路
４０８  ガス流
４０９  イオン流
４１０，４１１，４１２  領域
５０１  アセンブリ
５０２  壁面
５０３  「Ｏリング」シール
５０４  空隙
５０５  入口
５０６  出口
５０７  キャピラリ
５０８  スプレー
５０９  イオン流
５１０，５１２  フィーチャ
５１１  接続部
６０１，６０２，６０３  基板
６０４  アセンブリ
６０５  イオン流
６０６，６０７  空隙
６０８  入口
６０９  出口
６１０，６１１  オリフィス
７０１  上側基板
７０２  吊り下げ式電極
７０３，７０４  表面
７０５  フランジ
７０６  下側基板
７０７  下側接触層
７０８  アクセスホール
７０９  ボンドワイヤ
７１１  凹所フィーチャ７１１
７１２  ガス流通路７１２
７１３  通路
７１４，７１５  電界集中フィーチャ
８０１，８０２  外側壁面
【図１Ａ】
0005785219.tif 000002
【図１Ｂ】
0005785219.tif 000003
【図２Ａ】
0005785219.tif 000004
【図２Ｂ】
0005785219.tif 000005
【図３Ａ】
0005785219.tif 000006
【図３Ｂ】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５】
0005785219.tif 000010
【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
0005785219.tif 000014
【図８Ａ】
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【図８Ｂ】
0005785219.tif 000016