(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用バーナーとを配置し、該ガラス微粒子生成用バーナーに供給配管からガラス原料ガスを投入し、該ガラス微粒子生成用バーナーの火炎内で、火炎分解反応によりガラス微粒子を生成させ、生成した該ガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製し、得られた該ガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス母材を得るガラス母材の製造方法であって、
前記供給配管内を流れる前記ガラス原料ガスのレイノルズ数を２０００以上とし、前記ガラス微粒子生成用バーナーに投入する前記ガラス原料ガスの温度を１５０℃以上に制御し、且つ前記ガラス微粒子の粒子径を１０（ｎｍ）以上とし、前記ガラス微粒子生成用バーナーの火炎内で、前記ガラス微粒子を粒子間で結合させ、結合した粒子群の質量を１．８×１０−１７（ｇ）以上とすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のガラス母材の製造方法であって、
前記ガラス微粒子の粒子径が５０（ｎｍ）以上であることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のガラス母材の製造方法であって、
前記ガラス微粒子堆積体の作製方法が、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ＭＭＤ法のいずれかであることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＶＡＤ法（気相軸付け法）、ＯＶＤ法（外付け法）、ＭＭＤ法（多バーナー多層付け法）などによりガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製し、このガラス微粒子堆積体を加熱して透明化するガラス母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガラス微粒子堆積体を製造する方法として、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ＭＭＤ法などの気相合成法により、ガラス微粒子堆積体を製造する方法が一般的に知られており、そのガラス微粒子の粒子径は、例えば特許文献１では、ＳｉＯ２系の多孔質体の粒子径を、５００〜１０００ｎｍにすることが記載されている。
【０００３】
また、特許文献２には、予め調製されたガラス微粒子をバーナー火炎内に導入する製法が記載されており、投入するガラス微粒子の平均粒子径は、０．２μｍ以下とすることが好ましいことが記載されている。
【０００４】
また、特許文献３には、ガラス微粒子成形体をマイクロ波加熱で焼結する製法が記載されており、ガラス微粒子の平均粒子径が１ｎｍ〜１００μｍであることが記載されている。
【０００５】
また、特許文献４には、原料収率を挙げる手段として、バーナー火炎の先端に設置するフードの内周にガスを導入し、火炎の広がりを抑える手法が記載されている。
【０００６】
さらに、特許文献５には、ガラス微粒子堆積体の表面に発生する凹凸を抑制する手段として、原料ガスを供給する原料ガス発生装置からバーナーまでの導管をヒータおよび断熱材を用いて全長にわたって９０℃以上に保持することが記載されているが、粒子径や粒子の凝集に関する記載はない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１１−１８０７１９号公報
【特許文献２】特開２００４−３００００６号公報
【特許文献３】特開２００４−２１０５４８号公報
【特許文献４】特開平７−１４４９２７号公報
【特許文献５】特開２００３−１６５７３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記特許文献１〜５に記載のガラス母材の製造方法では、生成されたガラス微粒子を出発ロッドやガラス微粒子堆積体に効率良く付着させることが難しかった。
【０００９】
本発明の目的は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、生成されたガラス微粒子の出発ロッドやガラス微粒子堆積体への付着効率を向上させることができるガラス母材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決することができる本発明に係るガラス母材の製造方法は、反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用バーナーとを配置し、該ガラス微粒子生成用バーナーに供給配管からガラス原料ガスを投入し、該ガラス微粒子生成用バーナーの火炎内で、火炎分解反応（熱分解反応、火炎加水分解反応、熱酸化反応など）によりガラス微粒子を生成させ、生成した該ガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製し、得られた該ガラス微粒子堆積体を高温加熱して透明ガラス母材を得るガラス母材の製造方法であって、前記供給配管内を流れる前記ガラス原料ガスのレイノルズ数を２０００以上とし、前記ガラス微粒子生成用バーナーに投入する前記ガラス原料ガスの温度を１５０℃以上に制御し、且つ前記ガラス微粒子の粒子径を１０（ｎｍ）以上とし、前記ガラス微粒子生成用バーナーの火炎内で、前記ガラス微粒子を粒子間で結合させ、結合した粒子群の質量を１．８×１０−１７（ｇ）以上とすることを特徴としている。
【００１１】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、前記ガラス微粒子の粒子径が５０（ｎｍ）以上であることが好ましい。
【００１２】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、前記ガラス微粒子堆積体の作製方法がＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ＭＭＤ法のいずれかであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係るガラス母材の製造方法によれば、ガラス微粒子の粒子径を１０（ｎｍ）以上とし、ガラス微粒子生成用バーナーの火炎内でガラス微粒子を粒子間で結合（凝集）させ、結合した粒子群の質量を１．８×１０−１７（ｇ）以上とする。これにより、生成されたガラス微粒子の出発ロッドやガラス微粒子堆積体への付着効率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に係るガラス母材の製造方法を説明する製造装置の構成図である。
【図２】ガラス微粒子がガラス微粒子堆積体に堆積する際の挙動を説明する模式図である。
【図３】ガス供給配管内の長手方向の一部における原料ガスの温度変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の一実施形態であるガラス母材の製造方法について図面を参照して説明する。なお、以下ではＶＡＤ法を例に説明するが、本発明は、ＶＡＤ法には限定されない。ＯＶＤ法やＭＭＤ法などの他のガラス母材の製造方法に対しても、適用できる。
【００１６】
図１に示すように、本実施形態のガラス母材の製造方法を実施する製造装置１０は、ＶＡＤ法によりガラス微粒子の堆積を行うものであり、反応容器１１の上方から内部に支持棒１２を吊り下げ、支持棒１２の下端に出発ロッド１３を取り付けている。この出発ロッド１３にガラス微粒子２０が堆積してガラス微粒子堆積体１４を形成する。支持棒１２は、上端部を昇降回転装置１５により把持されており、昇降回転装置１５によって回転と共に昇降する。この昇降回転装置１５は、ガラス微粒子堆積体１４の外径が均一となるように制御装置１６によって上昇速度を制御される。
【００１７】
反応容器１１の内部下方には、ガラス微粒子生成用バーナーであるクラッド用バーナー１８が設けられており、原料ガス供給装置１９によりクラッド用バーナー１８へ原料ガスを供給する。原料ガス供給装置１９は、原料容器２２、ＭＦＣ２３、温調ブース２４、ガス供給配管２５からなり、温調ブース２４により原料容器２２内の液体原料２９を沸点以上の温度に制御して原料を気化させ、ＭＦＣ２３によりクラッド用バーナー１８へ供給する原料ガス供給量を制御する。なお、ＭＦＣ２３による原料ガス供給量の制御は、制御装置１６からの指令値に基づき行われる。また、温調ブース２４からクラッド用バーナー１８までのガス供給配管２５も、発熱体であるテープヒータ２８などにより温度制御される。なお、図１において、火炎形成ガスの供給装置は省略している。
【００１８】
なお、ガス供給配管２５の材質については、ガス供給配管２５を２００℃未満の温度で保持する場合は、ガス供給配管２５の材質はフッ素樹脂（テフロン（登録商標））などでもよいが、２００℃以上の温度で保持する場合は、ガス供給配管２５の材質は耐熱性に優れたＳＵＳ等の金属性のものが好ましい。
【００１９】
また、ガス供給配管２５内を流れる原料ガスのレイノルズ数（Ｒｅ数）は、２０００以上、好ましくは４０００以上、さらに好ましくは８０００以上となるように配管径を設計する。これにより、ガス供給配管２５内での原料ガスの流れが乱流化され、原料ガスはガス供給配管２５内で効率的に加熱されて温度が上昇し易くなる。ガス供給配管２５の全長を１４０℃の一定値に加熱した場合のガス供給配管２５内を流れる原料ガスの温度を図３に示す。図３からＲｅ数が高くなる程、ガス供給配管２５内を流れる原料ガスは加熱され易くなることが分かる。
【００２０】
また、ガス供給配管２５の長手方向における温度分布は、原料容器２２側からクラッド用バーナー１８側に向かって温度が高くなるように制御することがさらに好ましい。これにより配管内を流れる原料ガスの流速が原料容器２２側からクラッド用バーナー１８側に向かって加速するため、火炎内で生成されるガラス微粒子２０は乱流拡散により凝集され、火炎ガス流の流れから離脱し易くなり、出発ロッドやガラス微粒子堆積体へのガラス微粒子の付着効率をさらに向上させることができる。具体的には、ガス供給配管２５の温度勾配を５℃／ｍ以上、好ましくは１５℃／ｍ以上、さらに好ましくは２５℃／ｍ以上とすることで、ガラス微粒子の付着効率をより高めることが可能となる。なお、ここで云う凝集とは、複数のガラス微粒子が粒子間で結合して粒子群を形成することを意味する。
【００２１】
クラッド用バーナー１８には、原料ガスとしてＳｉＣｌ４、火炎形成ガスとしてＨ２、Ｏ２、バーナーシールガスとしてＮ２などを投入する。また、反応容器１１の側面には排気管２１が取り付けられており、出発ロッド１３やガラス微粒子堆積体１４に付着しなかった反応容器１１内のガラス微粒子２０は、排気管２１を通じて排気される。
【００２２】
ガラス微粒子堆積体１４の製造手順を説明する。
先ず、支持棒１２を昇降回転装置１５に取り付け、支持棒１２の下端に取り付けられている出発ロッド１３を反応容器１１内に納める。次に、昇降回転装置１５によって出発ロッド１３を回転させながら、クラッド用バーナー１８によってガラス微粒子２０を出発ロッド１３に堆積させる。出発ロッド１３上にガラス微粒子２０が堆積したガラス微粒子堆積体１４は、昇降回転装置１５によってガラス微粒子堆積体１４の下端部の成長速度に合わせて、引き上げられる。
【００２３】
次に、得られるガラス微粒子堆積体１４を不活性ガスと塩素ガスの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中にて１５５０℃に加熱して透明ガラス化を行う。このようなガラス母材の製造を繰り返し行う。
【００２４】
本実施形態のガラス母材の製造方法は、ガラス微粒子の粒子径を１０（ｎｍ）以上、好ましくは５０（ｎｍ）以上として、ガラス微粒子生成用バーナーの火炎内でガラス微粒子を粒子間で凝集させ、凝集した粒子群の質量を１．８×１０−１７（ｇ）以上、好ましくは２．８×１０−１４（ｇ）以上とする。乱流拡散による凝集速度は、粒子個数濃度に依存し、粒子個数濃度を上げることで促進される。粒子個数濃度を上げるためには原料ガスの火炎分解反応を原料ガスの広がらない火炎上流側で行うとよい。具体的にはバーナー先端から７００ｍｍ以内、好ましくは５００ｍｍ以内、さらに好ましくは３００ｍｍ以内において、ＳｉＣｌ４ガスの７５％以上をＳｉＯ２ガスに変化させることでＳｉＯ２粒子の個数濃度を上げることができる。
【００２５】
凝集が促進されることで粒子群の慣性質量が増加する。慣性質量が増加した粒子群は、火炎内のガスの流れから離脱し易くなる。これによって、ガラス微粒子の粒子群は、ターゲットである出発ロッドやガラス微粒子堆積体へ付着し易くなり、原料収率を向上させることができる。
【００２６】
火炎ガス流中でのガラス微粒子の挙動について簡単に説明する。
図２に示すように、クラッド用バーナー１８で形成される、ＳｉＣｌ４等の原料ガスを含んだ火炎ガス流Ｇは、ガラス微粒子堆積体１４に当ってその方向が急激にガラス微粒子堆積体１４の外周方向に曲がることになる。
【００２７】
ここで慣性力の小さいガラス微粒子群２７は、火炎ガス流Ｇの流れる向きに追従する。しかし、慣性力が大きいガラス微粒子群２６は、直進性が向上しているため、火炎ガス流Ｇには追従せずに火炎ガス流Ｇから離脱し易くなる（図２参照）。従って、如何にしてガラス微粒子群の慣性力を高めるかが肝要となる。
【００２８】
本実施形態のガラス母材の製造方法によれば、ガラス微粒子の粒子径を１０（ｎｍ）以上とし、ガラス微粒子生成用バーナーの火炎内でガラス微粒子を粒子間で凝集させ、凝集した粒子群の質量を１．８×１０−１７（ｇ）以上とする。凝集は乱流拡散により促進され、凝集した粒子群は火炎ガスの流れから離脱し易くなり、出発ロッドやガラス微粒子堆積体へのガラス微粒子の付着効率を向上させることができる。
【実施例】
【００２９】
次に、本発明のガラス母材の製造方法の一実施例を説明する。
実施例、比較例とも、下記のような材料を使用してガラス母材を製造する。なお、実施例１，２は、参考例１，２と読み替えるものとする。
・出発ロッド；直径２５ｍｍ、長さ１０００ｍｍの石英ガラス
・クラッド用バーナーへの投入ガス；原料ガス…ＳｉＣｌ４（１〜７ＳＬＭ）、火炎形成ガス…Ｈ２（１００〜１５０ＳＬＭ）、Ｏ２（１００〜１５０ＳＬＭ）、バーナーシールガス…Ｎ２（２０〜３０ＳＬＭ）
【００３０】
上記した材料を用い、上記したＶＡＤ法によりガラス微粒子を堆積し、ガラス微粒子堆積体を製造する。この際、バーナーに投入する原料ガス温度Ｔ（℃）、ガラス微粒子の粒子径Ｄ（ｎｍ）、粒子群の質量Ｍ（ｇ）を振って、ガラス微粒子のガラス原料収率Ａ（％）を評価する。
【００３１】
ガラス微粒子の粒子径Ｄは、バーナーに投入する原料ガス温度Ｔや火炎形成用ガスの流量を調整することで変化させることができる。また、上述したように、ガラス微粒子生成用バーナーの原料ガス噴出口に近い領域（例えば原料ガス噴出口から２０〜７００ｍｍの領域）で、原料ガス（ＳｉＣｌ４）をＳｉＯ２のガスに化学変化させることで、ＳｉＯ２ガラス微粒子の生成および成長を促進することができる。なお、粒子径Ｄは、電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって確認される最小粒子径のこととし、原料ガス温度は、バーナーに投入する直前の原料ガス温度のこととする。
【００３２】
ガラス微粒子のガラス原料収率Ａは、投入するＳｉＣｌ４ガスが１００％ＳｉＯ２に化学反応する場合のＳｉＯ２質量に対し、実際に出発ロッドおよびガラス微粒子堆積体に堆積するガラス微粒子の質量比とする。
【００３３】
得られるガラス微粒子堆積体を不活性ガスと塩素ガスとの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中にて１５５０℃に加熱して透明ガラス化を行う。その結果、表１に示すような結果を得る。
【００３４】
【表１】
0005720585.tif 000002
【００３５】
表１から明らかなように、原料ガス温度Ｔを１００℃以上、つまり原料ガス温度を原料ガスであるＳｉＣｌ４の標準沸点より４２．４℃以上に上げて、ガラス微粒子の粒子径Ｄが１０ｎｍ以上、粒子群の質量Ｍが１．８×１０−１７（ｇ）以上となる実施例１〜６では、原料ガス温度Ｔを１００℃より低く、ガラス微粒子の粒子径Ｄが１０ｎｍ未満、粒子群の質量Ｍが１．８×１０−１７（ｇ）未満となる比較例１〜３と比べて、原料収率Ａが高くなる。また、粒子径Ｄおよび粒子群の質量Ｍが大きくなるに従ってガラス原料収率Ａが高くなり、原料ガス温度を２６０℃、つまり原料ガス温度を原料ガスであるＳｉＣｌ４の標準沸点より２０２．４℃上げて、粒子径Ｄが７７ｎｍ以上、粒子群の質量Ｍが２．０６×１０−１３（ｇ）となる実施例５では、ガラス原料収率Ａは５６．２％となる。さらに実施例６は、ガス供給配管の温度勾配を原料容器からバーナーに向かって２０℃／ｍの傾きで上げて、バーナーに投入する原料ガス温度Ｔを１７０℃に上げた例である。粒子径Ｄは実施例５より小さいものの、ガス供給配管の長手方向で温度勾配を付ける効果で、ガラス微粒子の火炎内における乱流拡散が促進されて、粒子群の質量Ｍは実施例５より大きくなり、ガラス原料収率Ａは５８．６％まで跳ね上がる。
【００３６】
なお、本発明の光ファイバ母材の製造方法は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が自在であり、ＯＶＤ法、ＭＭＤ法においても同様の効果がある。また、本実施形態では、原料ガスとしてＳｉＣｌ４のみを使用したが、ＳｉＣｌ４とＧｅＣｌ４を使用するコアガラス合成の場合も原料収率を向上させる効果がある。また、ＳｉＣｌ４以外の原料ガスでも同様の効果がある。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置場所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。
【符号の説明】
【００３７】
１０…製造装置、１１…反応容器、１２…支持棒、１３…出発ロッド、１４…ガラス微粒子堆積体（ガラス母材）、１５…昇降回転装置、１６…制御装置、１８…クラッド用バーナー、１９…原料ガス供給装置、２０…ガラス微粒子、２６…大きな粒子群、２７…小さな粒子群
【図１】
0005720585.tif 000003
【図２】
0005720585.tif 000004
【図３】
0005720585.tif 000005