(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
平滑成分（Ａ）、下記一般式（１）で示される有機スルホン酸化合物（Ｂ１）及び下記一般式（２）で示される有機スルホン酸化合物（Ｂ２）を含む合成繊維用処理剤であって、
さらに有機リン酸エステル化合物（Ｃ）を含み、
処理剤の不揮発分に占める有機リン酸エステル化合物（Ｃ）の重量割合が０．０５〜１０重量％であり、
イオンクロマトグラフ法によって処理剤の不揮発分から検出されるリン酸イオン（ＰＯ４３−）の重量割合が３００ｐｐｍ以下である、
合成繊維用処理剤。
【化１】
0005793607.tif 000009
（式（１）中、ａ及びｂは、０以上の整数であって、ａ＋ｂ＝５〜１７を満たす整数である。Ｍは水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は有機アミン基である。）
【化２】
0005793607.tif 000010
（式（２）中、ｃ、ｄ及びｅは、０以上の整数であって、ｃ＋ｄ＋ｅ＝４〜１６を満たす整数である。Ｍは水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は有機アミン基である。）
【請求項２】
処理剤の不揮発分に占める前記平滑成分（Ａ）の重量割合が、２０〜７０重量％である、請求項１に記載の処理剤。
【請求項３】
前記有機スルホン酸化合物（Ｂ１）と前記有機スルホン酸化合物（Ｂ２）の重量比（Ｂ１／Ｂ２）が、５０／５０〜９９／１である、請求項１又は２に記載の処理剤。
【請求項４】
処理剤の不揮発分に占める、前記有機スルホン酸化合物（Ｂ１）と前記有機スルホン酸化合物（Ｂ２）の合計の重量割合が０．１〜１２重量％である、請求項１〜３のいずれかに記載の処理剤。
【請求項５】
前記有機リン酸エステル化合物（Ｃ）が、下記一般式（４）で示される化合物及び下記一般式（５）で示される化合物から選ばれる少なくとも１種である、請求項１〜４のいずれかに記載の処理剤。
【化３】
0005793607.tif 000011
（式（４）中、Ｒ３は炭素数６〜２４の炭化水素基である。Ａ１Ｏは炭素数２〜４のオキシアルキレン基であって、ｍは０〜１５の整数である。ｎは１〜２の整数である。Ｍ１は、水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は有機アミン基である。）
【化４】
0005793607.tif 000012
（式（５）中、Ｒ３は炭素数６〜２４の炭化水素基である。Ａ１Ｏは炭素数２〜４のオキシアルキレン基であって、ｍは０〜１５の整数である。Ｍ１は、水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は有機アミン基である。Ｑ１は、Ｍ１又はＲ３Ｏ(Ａ１Ｏ)ｍである。Ｙは１又は２である。）
【請求項６】
さらにノニオン界面活性剤（Ｄ）を含む、請求項１〜５のいずれかに記載の処理剤。
【請求項７】
原料合成繊維フィラメント糸条に、請求項１〜６のいずれかに記載の処理剤が付与された合成繊維フィラメント糸条。
【請求項８】
原料合成繊維フィラメント糸条に、請求項１〜６のいずれかに記載の処理剤を付与する工程を含む、合成繊維フィラメント糸条の製造方法。
【請求項９】
請求項７に記載の合成繊維フィラメント糸条及び／又は請求項８の製造方法で得られた合成繊維フィラメント糸条を含む、繊維構造物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合成繊維用処理剤及びその利用に関するものである。更に詳しくは、合成繊維を製造する際に用いられる合成繊維用処理剤、該処理剤を用いた合成繊維フィラメント糸条の製造方法及び該合成繊維フィラメント糸条を含む繊維構造物に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、繊維油剤で処理した繊維は一旦巻き取って、それを延伸工程にかけていたが、最近この工程を短縮して、給油(オイリング)糸を直接延伸工程にかける方法が採用されている。
この方法では延伸工程で一旦糸切れなどのトラブルが発生すると、大量の繊維の損失をまねくため、延伸工程でのトラブル発生は極力避ける必要がある。トラブル発生の主たる原因は糸切れなどの繊維損傷にあり、これを防ぐため、潤滑性と耐熱性に優れた合成繊維用処理剤が必要となる。
さらには、繊維の高強力化、低収縮率化といった物性向上や、生産時の多エンド化、高速化といった生産性向上が図られており、これまで問題とならなかったロール汚れが原因で、毛羽、糸切れが増加する問題が発生している。この為、ロールを清浄な状態に保つため、ロールの清掃間隔が短く、その清掃回数が多くなり、生産性の低下が指摘されている。
【０００３】
こういった問題に対して、特許文献１には、ホスフェート系アニオン界面活性剤とスルホネート系アニオン界面活性剤を併用した合成繊維用処理剤が提案されている。しかし、この処理剤をロール方式で用いるには耐熱性及び潤滑性が十分でなく、熱劣化した油剤成分等が延伸ロールに蓄積して経時的に摩擦が上昇し、延伸工程で糸切れ、繊維品質の劣化を生じる欠点があった。
また、特許文献１には、上記アニオン界面活性剤に、特定のエステルと酸化防止剤とを併用した処理剤が提案されている。しかし、このような処理剤であっても、きびしい製糸条件では満足する耐熱性を得ることができない。
また、特許文献１には、上記アニオン界面活性剤に、特定のエステルと酸化防止剤とを併用した処理剤が提案されている。しかし、このような処理剤であっても、きびしい製糸条件では満足する耐熱性を得ることができない。
【０００４】
さらに、上記の問題に対して、特許文献２には、多価アルコールのエステル、チオエーテル基を有するカルボン酸とアルコールとのエステル、二級スルホネート、アルキルホスフェート、ヒンダードフェノール系酸化防止剤を併用した処理剤が提案されている。しかし、高強力化、低収縮率化、高速化といった生産性向上が図られたことによりこれまで問題とならなかったロール汚れを原因とする毛羽、糸切れに対しては、この処理剤を用いた場合でもあっても改善できていなかった。また、特許文献２に記載の酸化防止剤を用いた場合、繊維の保管中に繊維がしばしば変色する欠点があった。
【０００５】
このため、ロールの清掃間隔が短くなり、その清掃回数が多くなることにより、生産性の低下を招くことを抑制できる、耐熱性に優れた処理剤が切望されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭５９−２１１６８０号公報
【特許文献２】特開平８−１２０５６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、合成繊維を製造する際に用いられ、ロール汚れを低減でき、耐熱性に優れる合成繊維用処理剤、該処理剤を用いた合成繊維フィラメント糸条の製造方法、該製造方法で得られた合成繊維フィラメント糸条を含む繊維構造物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、鋭意検討をした結果、平滑成分と、特定の２種類の有機スルホン酸化合物を併用することにより、本発明の課題を解決できることを見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明の合成繊維用処理剤は、平滑成分（Ａ）、下記一般式（１）で示される有機スルホン酸化合物（Ｂ１）及び下記一般式（２）で示される有機スルホン酸化合物（Ｂ２）を含むものである。
【０００９】
【化１】
0005793607.tif 000002
（式（１）中、ａ及びｂは、０以上の整数であって、ａ＋ｂ＝５〜１７を満たす整数である。Ｍは水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は有機アミン基である。）
【００１０】
【化２】
0005793607.tif 000003
（式（２）中、ｃ、ｄ及びｅは、０以上の整数であって、ｃ＋ｄ＋ｅ＝４〜１６を満たす整数である。Ｍは水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は有機アミン基である。）
【００１１】
処理剤の不揮発分に占める前記平滑成分（Ａ）の重量割合は、２０〜７０重量％であることが好ましい。
【００１２】
前記有機スルホン酸化合物（Ｂ１）と前記有機スルホン酸化合物（Ｂ２）の重量比（Ｂ１／Ｂ２）は、５０／５０〜９９／１であることが好ましい。
【００１３】
処理剤の不揮発分に占める、前記有機スルホン酸化合物（Ｂ１）と前記有機スルホン酸化合物（Ｂ２）の合計の重量割合は、０．１〜１２重量％であることが好ましい。
【００１４】
本発明の処理剤は、さらに有機リン酸エステル化合物（Ｃ）を含むことが好ましい。
【００１５】
本発明の処理剤は、さらにノニオン界面活性剤（Ｄ）を含むことが好ましい。
【００１６】
本発明の合成繊維フィラメント糸条は、原料合成繊維フィラメント糸条に、上記の処理剤が付与されたものである。
【００１７】
本発明の合成繊維フィラメント糸条の製造方法は、原料合成繊維フィラメント糸条に、上記の処理剤を付与する工程を含むものである。
【００１８】
本発明の繊維構造物は、上記の合成繊維フィラメント糸条及び／又は上記の製造方法で得られた合成繊維フィラメント糸条を含むものである。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の合成繊維用処理剤を用いた場合、合成繊維を製造する際のロール汚れを低減でき、耐熱性に優れる。その結果、ロールの清掃間隔を長く、その清掃回数を少なくすることができ、合成繊維の生産性向上を図ることができる。
本発明の製造方法によれば、スカムや糸切れの発生を低減することができ、糸品位に優れた合成繊維フィラメント糸条を得ることができる。本発明の繊維構造物は、品質に優れる。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の合成繊維用処理剤は、平滑成分（Ａ）、上記一般式（１）で示される有機スルホン酸化合物（Ｂ１）及び上記一般式（２）で示される有機スルホン酸化合物（Ｂ２）を含むものである。以下、詳細に説明する。
【００２１】
[平滑成分（Ａ）]
平滑成分（Ａ）は、本発明の処理剤の必須成分である。平滑成分（Ａ）としては、１）脂肪族一価アルコールと脂肪酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物（Ａ１）、２）脂肪族多価アルコールと脂肪酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物（Ａ２）、３）脂肪族一価アルコールと脂肪族多価カルボン酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物（Ａ３）、４）分子内に芳香環を有する芳香族エステル化合物（Ａ４）、５）含硫黄エステル化合物（Ａ５）、６）鉱物油（Ａ６）等、合成繊維処理剤として一般的に採用されている公知の平滑成分を挙げることができる。平滑成分（Ａ）は１種又は２種以上を使用できる。
【００２２】
１）エステル化合物（Ａ１）
エステル化合物（Ａ１）は、脂肪族一価アルコールと脂肪酸（脂肪族一価カルボン酸）とがエステル結合した構造を有する化合物であり、また分子内にポリオキシアルキレン基を有しない化合物である。エステル化合物（Ａ１）は１種又は２種以上を使用できる。
エステル化合物（Ａ１）としては、下記一般式（３）で示される化合物であることが好ましい。
【００２３】
【化３】
0005793607.tif 000004
（式中、Ｒ１は炭素数４〜２４のアルキル基又はアルケニル基を示し、Ｒ２は炭素数６〜２４のアルキル基又はアルケニル基を示す。）
【００２４】
Ｒ１の炭素数は６〜２２が好ましく、８〜２０がより好ましく、１０〜１８がさらに好ましい。該炭素数が４未満では、油膜が弱いために毛羽が増加することがある。一方、該炭素数が２４超では、繊維金属間の摩擦が高くなり、毛羽が増加することがある。Ｒ１は、アルキル基とアルケニル基のどちらでもよいが、耐熱性に優れるという観点から、アルキル基が好ましい。
【００２５】
Ｒ２の炭素数は６〜２２が好ましく、８〜２０がより好ましく、１０〜１８がさらに好ましい。該炭素数が６未満では、油膜が弱いために毛羽が増加することがある。一方、該炭素数が２４超では、繊維金属間の摩擦が高くなり、毛羽が増加することがある。Ｒ２は、アルキル基とアルケニル基のどちらでもよいが、油膜強度が強く毛羽が発生しにくいという観点から、アルケニル基が好ましい。
【００２６】
エステル化合物（Ａ１）としては、特に限定されないが、例えば、２−デシルテトラデカノイルエルシネート、２−デシルテトラデカノイルオレエート、２−オクチルドデシルステアレート、イソオクチルパルミテート、イソオクチルステアレート、ブチルパルミテート、ブチルステアレート、ブチルオレート、イソオクチルオレート、ラウリルオレエート、イソトリデシルステアレート、ヘキサデシルステアレート、イソステアリルオレエート、オレイルオクタノエート、オレイルラウレート、オレイルパルミテート、オレイルステアレート、オレイルオレエート等が挙げられる。これらの中でも、２−デシルテトラデカノイルオレエート、２−オクチルドデシルステアレート、イソオクチルパルミテート、イソオクチルステアレート、ラウリルオレエート、イソトリデシルステアレート、ヘキサデシルステアレート、イソステアリルオレエート、オレイルオレエートが好ましい。
【００２７】
エステル化合物（Ａ１）は、一般的に市販されている脂肪酸と脂肪族一価アルコールを用いて、公知の方法で合成し、得ることができる。
【００２８】
２）エステル化合物（Ａ２）
エステル化合物（Ａ２）は、脂肪族多価アルコールと脂肪酸（脂肪族一価カルボン酸）とがエステル結合した構造を有する化合物であり、また分子内にポリオキシアルキレン基を有しない化合物である。エステル化合物（Ａ２）は１種又は２種以上を使用できる。
【００２９】
エステル化合物（Ａ２）を構成する脂肪族多価アルコールは、２価以上であれば特に限定はなく、１種又は２種以上を使用できる。多価アルコールは、油膜強度の点から、３価以上が好ましく、３〜４価がより好ましく、３価がさらに好ましい。
脂肪族多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、トリグリセリン、テトラグリセリン、ショ糖等が挙げられる。これらの中でも、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、ショ糖が好ましく、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタンがより好ましく、グリセリン、トリメチロールプロパンがさらに好ましい。
【００３０】
エステル化合物（Ａ２）を構成する脂肪酸は、飽和であっても不飽和であってもよい。不飽和結合の数については特に限定はないが、３つ以上有する場合、酸化により劣化が進行して処理剤が増粘して潤滑性が損なわれるため、１つ又は２つが好ましい。脂肪酸の炭素数としては、油膜強度と潤滑性の両立から、８〜２４が好ましく、１０〜２０がより好ましく、１２〜１８がさらに好ましい。脂肪酸は、１種又は２種以上を使用してもよく、飽和脂肪酸と不飽和脂肪酸を併用してもよい。
【００３１】
脂肪酸としては、酪酸、クロトン酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、マルガリン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、ツベルクロステアリン酸、アラキジン酸、イソエイコサ酸、ガドレイン酸、エイコセン酸、ドコサン酸、イソドコサン酸、エルカ酸、テトラコサン酸、イソテトラコサン酸、ネルボン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸等が挙げられる。
これらの中でも、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、マルガリン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、ツベルクロステアリン酸、アラキジン酸、イソエイコサ酸、ガドレイン酸、エイコセン酸、ドコサン酸、イソドコサン酸、エルカ酸、テトラコサン酸、イソテトラコサン酸、ネルボン酸が好ましく、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、マルガリン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、ツベルクロステアリン酸、アラキジン酸、イソエイコサ酸、ガドレイン酸、エイコセン酸がより好ましく、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、マルガリン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸がさらに好ましい。
【００３２】
エステル化合物（Ａ２）は、分子内に２個以上のエステル結合を有する化合物であるが、製糸性の観点から、分子内に３個以上のエステル結合を有する化合物であることが好ましく、分子内に３個のエステル結合を有する化合物であることがさらに好ましい。
エステル化合物（Ａ２）のヨウ素価については、特に限定はない。
【００３３】
エステル化合物（Ａ２）の重量平均分子量は、３００〜１２００が好ましく、３００〜１０００がより好ましく、５００〜１０００がさらに好ましい。該重量平均分子量が３００未満の場合、油膜強度が不足し、毛羽が増加したり、熱処理時の発煙が増加したりする場合がある。一方、該重量平均分子量が１２００超の場合、平滑性が不足して毛羽が多発し、高品位の繊維が得られないだけでなく、製織や編み工程での品位が劣る場合がある。なお、本発明における重量平均分子量は、東ソー（株）製高速ゲルパーミエーションクロマトグラフィー装置ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣを用い、試料濃度３ｍｇ／ｃｃで、昭和電工（株）製分離カラムＫＦ−４０２ＨＱ、ＫＦ−４０３ＨＱに注入し、示差屈折率検出器で測定されたピークより算出した。
【００３４】
エステル化合物（Ａ２）としては、例えば、トリメチロールプロパントリカプリレート、トリメチロールプロパントリカプリナート、トリメチロールプロパントリラウレート、トリメチロールプロパントリオレエート、トリメチロールプロパン（ラウレート、ミリスチレート、パルミテート）、トリメチロールプロパン（ラウレート、ミリスチレート、オレエート）、トリメチロールプロパン（トリパーム核脂肪酸エステル）、トリメチロールプロパン（トリヤシ脂肪酸エステル）、トリメチロールプロパンジカプリレート、トリメチロールプロパンジカプリナート、トリメチロールプロパンジラウレート、トリメチロールプロパンジオレエート、トリメチロールプロパン（ラウレート、ミリスチレート）、トリメチロールプロパン（ラウレート、オレエート）、トリメチロールプロパン（ミリスチレート、オレエート）、トリメチロールプロパン（ジパーム核脂肪酸エステル）、トリメチロールプロパン（ジヤシ脂肪酸エステル）、ヤシ油、菜種油、パーム油、グリセリントリラウレート、グリセリントリオレエート、グリセリントリイソステアレート、グリセリンジオレエート、グリセリンモノラウレート、ジグリセリンジオレエート、ソルビタントリオレエート、ソルビタン（ラウレート、ミリスチレート、オレエート）、ソルビタンジラウレート、ソルビタンモノオレエート、ペンタエリスリトールテトラカプリレート、ペンタエリスリトールテトラカプリナート、ペンタエリスリトールテトララウレート、エリスリトールテトララウレート、ペンタエリスリトール（テトラパーム核脂肪酸エステル）、ペンタエリスリトール（テトラヤシ脂肪酸エステル）、エリスリトールトリオレエート、エリスリトールジパルミテート、１，６ヘキサンジオールジオレエート等が挙げられる。
【００３５】
エステル化合物（Ａ２）、は一般的に市販されている脂肪酸と脂肪族多価アルコールを用いて、公知の方法で合成し得られたものを使用してもよい。又、天然の果実、種子又は花など天然より得られる天然エステルであって、エステル化合物（Ａ２）の構成を満足する天然エステルをそのまま使用したり、必要に応じて、天然エステルを公知の方法で精製したり、更に精製したエステルを公知の方法で融点差を利用して分離、再精製を行ったエステルを用いたりしてもよい。又、２種以上の天然エステル（油脂）をエステル交換して得られたエステルを用いてもよい。
【００３６】
３）エステル化合物（Ａ３）
エステル化合物（Ａ３）は、脂肪族一価アルコールと脂肪族多価カルボン酸とがエステル結合した構造を有する化合物であり、また分子内にポリオキシアルキレン基を有しない化合物である。エステル化合物（Ａ３）は１種又は２種以上を使用できる。
【００３７】
エステル化合物（Ａ３）を構成する脂肪族一価アルコールは、特に限定はなく、１種又は２種以上を使用できる。脂肪族一価アルコールは、飽和であっても不飽和であってもよい。不飽和結合の数については特に限定はないが、２つ以上有する場合、酸化により劣化が進行して処理剤が増粘して潤滑性が損なわれるため、１つが好ましい。脂肪族一価アルコールの炭素数としては、平滑性と油膜強度の観点から、８〜２４が好ましく、１４〜２４がより好ましく、１８〜２２がさらに好ましい。脂肪族一価アルコールは、１種又は２種以上を使用してもよく、飽和脂肪族一価アルコールと不飽和脂肪族１価アルコールを併用してもよい。
【００３８】
脂肪族１価アルコールとしては、オクチルアルコール、イソオクチルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、ミリストレイルアルコール、セチルアルコール、イソセチルアルコール、パルミトレイルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、エライジルアルコール、バクセニルアルコール、ガドレイルアルコール、アラキジルアルコール、イソイコサニルアルコール、エイコセノイルアルコール、ベヘニルアルコール、イソドコサニルアルコール、エルカニルアルコール、リグノセリニルアルコール、イソテトラコサニルアルコール、ネルボニルアルコール、セロチニルアルコール、モンタニルアルコール、メリシニルアルコール等が挙げられる。これらの中でも、オクチルアルコール、イソオクチルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、ミリストレイルアルコール、セチルアルコール、イソセチルアルコール、パルミトレイルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、エライジルアルコール、バクセニルアルコール、ガドレイルアルコール、アラキジルアルコール、イソイコサニルアルコール、エイコセノイルアルコール、ベヘニルアルコール、イソドコサニルアルコール、エルカニルアルコール、リグノセリニルアルコール、イソテトラドコサニルアルコール、ネルボニルアルコールが好ましく、ミリストレイルアルコール、パルミトレイルアルコール、オレイルアルコール、エライジルアルコール、バクセニルアルコール、ガドレイルアルコール、エイコセノイルアルコール、エルカニルアルコール、ネルボニルアルコールがより好ましく、オレイルアルコール、エライジルアルコール、バクセニルアルコール、ガドレイルアルコール、エイコセノイルアルコール、エルカニルアルコールがさらに好ましい。
【００３９】
エステル（Ａ３）を構成する脂肪族多価カルボン酸は、２価以上であれば特に限定はなく、１種又は２種以上を使用できる。本発明で用いる脂肪族多価カルボン酸は、チオジプロピオン酸等の含硫黄多価カルボン酸を含まない。脂肪族多価カルボン酸の価数は、２価が好ましい。同様に、分子内にヒドロキシル基を含まないことが好ましい。
脂肪族多価カルボン酸としては、クエン酸、イソクエン酸、リンゴ酸、アコニット酸、オキサロ酢酸、オキサロコハク酸、コハク酸、フマル酸、マレイン酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸等が挙げられる。これらの中でも、アコニット酸、オキサロ酢酸、オキサロコハク酸、コハク酸、フマル酸、マレイン酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸が好ましく、フマル酸、マレイン酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸がより好ましい。
【００４０】
エステル化合物（Ａ３）としては、例えば、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ジラウリル、アジピン酸ジオレイル、アジピン酸次イソセチル、セバシン酸ジオクチル、セバシン酸ジラウリル、セバシン酸ジオレイル、セバシン酸ジイソセチル等を挙げることができる。
【００４１】
エステル化合物（Ａ３）は、分子内に２個以上のエステル結合を有する化合物である。エステル化合物（Ａ３）のヨウ素価については、特に限定はない。
【００４２】
エステル化合物（Ａ３）の重量平均分子量は、５００〜１０００が好ましく、５００〜８００がより好ましく、５００〜７００がさらに好ましい。該重量平均分子量が５００未満の場合、油膜強度が不足し、毛羽が増加したり、熱処理時の発煙が増加したりする場合がある。一方、該重量平均分子量が１０００超の場合、融点が高くなり、製織や編み工程でのスカム発生の原因となり、品位が劣る場合がある。
【００４３】
エステル化合物（Ａ３）、は一般的に市販されている脂肪族一価アルコールと脂肪族多価カルボン酸を用いて、公知の方法で合成し、得ることができる。
【００４４】
４）芳香族エステル化合物（Ａ４）
芳香族エステル化合物（Ａ４）は、分子内に少なくとも１つの芳香環を有するエステル化合物である。詳細には、芳香族カルボン酸とアルコールとがエステル結合した構造を有するエステル化合物（Ａ４−１）、芳香族アルコールとカルボン酸とがエステル結合した構造を有するエステル化合物（Ａ４−２）を挙げることができる。また、芳香族エステル化合物（Ａ４）は、分子内にポリオキシアルキレン基を有しない化合物である。芳香族エステル化合物（Ａ４）は、１種又は２種以上を使用できる。
【００４５】
エステル化合物（Ａ４−１）を構成する芳香族カルボン酸は、モノカルボン酸であってもよく、多価カルボン酸であってもよい。１種又は２種以上を使用してもよい。
芳香族カルボン酸としては、安息香酸、トルイル酸、ナフトエ酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、サリチル酸、没食子酸、メリト酸、ケイ皮酸、トリメリット、ピロメリット酸等が挙げられる。これらの中でも、トリメリット酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸が好ましく、トリメリット酸がさらに好ましい。
【００４６】
エステル化合物（Ａ４−１）を構成するアルコールは、一価アルコールであってもよく、多価アルコールであってもよい。また、脂肪族アルコール、脂環族アルコール、芳香族アルコールのいずれであってもよい。一価アルコールは、１種又は２種以上を使用できる。これらの中でも、一価アルコールが好ましく、脂肪族一価アルコールがさらに好ましい。
【００４７】
１価アルコールとしては、アルキルベンゼンアルコール、ジアルキルベンゼンアルコール、オクチルアルコール、イソオクチルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、ミリストレイルアルコール、セチルアルコール、イソセチルアルコール、パルミトレイルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、エライジルアルコール、バクセニルアルコール、ガドレイルアルコール、アラキジルアルコール、イソイコサニルアルコール、エイコセノイルアルコール、ベヘニルアルコール、イソドコサニルアルコール、エルカニルアルコール、リグノセリニルアルコール、イソテトラコサニルアルコール、ネルボニルアルコール、セロチニルアルコール、モンタニルアルコール、メリシニルアルコール等が挙げられる。
多価アルコールとしては、エステル化合物（Ａ２）で説明した脂肪族多価アルコールやエステル化合物（Ａ４−２）で説明する芳香族多価アルコール等を挙げることができる。
【００４８】
エステル化合物（Ａ４−２）を構成する芳香族アルコールは、１種又は２種以上を使用できる。芳香族系アルコールとしては、芳香族多価アルコールが好ましく、芳香族３価アルコールがさらに好ましい。
芳香族アルコールとしては、アルキルベンゼンアルコール等の芳香族１価アルコール、ジアルキルベンゼンアルコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＺ、１，３，５−トリヒドロキシメチルベンゼン等の芳香族多価アルコール等を挙げることができる。これらの中でもビスフェノールＡ、ビスフェノールＺ、１，３，５−トリヒドロキシメチルベンゼンが好ましく、１，３，５−トリヒドロキシメチルベンゼンがより好ましい。
【００４９】
エステル化合物（Ａ４−２）を構成するカルボン酸は、脂肪族カルボン酸、芳香族カルボン酸のいずれであってもよい。また、１価のカルボン酸、多価のカルボン酸のいずれでもよい。１種または２種以上を使用してもよい。これらの中でも、１価のカルボン酸が好ましく、脂肪酸がさらに好ましい。脂肪酸は、残留性の点から、飽和であることが好ましい。脂肪酸は直鎖状であっても分岐を有していてもよい。
【００５０】
１価のカルボン酸としては、アルキルベンゼンカルボン酸、ジアルキルベンゼンカルボン酸、酪酸、クロトン酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、マルガリン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、ツベルクロステアリン酸、アラキジン酸、イソイコサン酸、ガドレイン酸、エイコセン酸、ベヘン酸、イソドコサン酸、エルカ酸、リグノセリン酸、イソテトラコサン酸、ネルボン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸等が挙げられる。
多価のカルボン酸としては、エステル化合物（Ａ３）で説明した脂肪族多価カルボン酸や、エステル化合物（Ａ４−１）で説明した芳香族多価カルボン酸等を挙げることができる。
【００５１】
５）含硫黄エステル化合物（Ａ５）
含硫黄エステル化合物は、チオジプロピオン酸と脂肪族アルコールとのジエステル化合物及びチオジプロピオン酸と脂肪族アルコールとのモノエステル化合物から選ばれる少なくとも１種である。
含硫黄エステル化合物は、抗酸化能を有する成分である。該含硫黄エステル化合物を使用することで、処理剤の耐熱性を高めることができる。含硫黄エステル化合物は、１種又は２種以上を使用できる。該含硫黄エステル化合物を構成するチオジプロピオン酸の分子量は、４００〜１０００が好ましく、５００〜９００がより好ましく、６００〜８００がさらに好ましい。該含硫黄エステル化合物を構成する脂肪族アルコールは、飽和であっても不飽和であってもよい。また、脂肪族アルコールは、直鎖状であっても分岐構造を有していてもよいが、分岐構造を有するものが好ましい。脂肪族アルコールの炭素数は８〜２４が好ましく、１２〜２４がより好ましく、１６〜２４がさらに好ましい。脂肪族アルコールとしては、例えば、オクチルアルコール、２−エチルヘキシルアルコール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、イソセチルアルコール、オレイルアルコールおよびイソステアリルアルコールなどが挙げられ、これらの中でもオレイルアルコール、イソステアリルアルコールが好ましい。
含硫黄エステル化合物は、チオジプロピオン酸と脂肪族アルコールとのジエステル化合物（本段落において、単にジエステルという）とチオジプロピオン酸と脂肪族アルコールとのモノエステル化合物（本段落において、単にモノエステルという）の混合物であってもよい。その際のジエステルとモノエステルのモル比は、１００／０〜７０／３０が好ましく、１００／０〜７５／２５がより好ましく、１００／０〜８０／２０がさらに好ましい。
【００５２】
６）鉱物油（Ａ６）
また、本発明の合成繊維用処理剤は、上記以外の平滑成分として、鉱物油を含有してもよい。ここでいう鉱物油は処理剤を希釈するために用いる低粘度希釈剤ではなく、不揮発分に含まれる。鉱物油としては、特に限定はないが、マシン油、スピンドル油、流動パラフィン等を挙げることができる。鉱物油は、１種又は２種以上を使用してもよい。鉱物油の３０℃における粘度は、１００〜５００秒が好ましい。
【００５３】
平滑成分（Ａ）としては、耐熱性向上の観点から、触媒等を除去して精製したものを用いることが好ましい。
【００５４】
[有機スルホン酸化合物]
本発明の処理剤は、上記一般式（１）で示される有機スルホン酸化合物（Ｂ１）と上記一般式（２）で示される有機スルホン酸化合物（Ｂ２）の２種の有機スルホン酸化合物を必須に含有するものである。各成分について、詳細に説明する。
【００５５】
有機スルホン酸化合物（Ｂ１）は、分子内にスルホン酸基を一つ有するモノスルホン酸化合物であり、本発明の処理剤の必須成分である。有機スルホン酸化合物（Ｂ１）は、１種を用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
一般式(１)中、ａ及びｂは、０以上の整数であって、ａ＋ｂ＝５〜１７を満たす整数である。ａ＋ｂが５未満の場合、ロール汚れを低減する効果が小さくなる。一方、ａ＋ｂが１７超の場合、融点が高く、処理剤での相溶性が悪くなり、使用できなくなる。ａ＋ｂは７〜１７が好ましく、１０〜１５がさらに好ましい。
【００５６】
Ｍは、水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は有機アミン基である。アルカリ金属としては、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム等を挙げることができる。アンモニウム基及び有機アミン基としては、ＮＲａＲｂＲｃＲｄで示される基を挙げることができる。Ｒａ、Ｒｂ、Ｒｃ及びＲｄは、それぞれ独立して、水素原子、アルキル基、アルケニル基、ポリオキシアルキレン基である。アルキル基及びアルケニル基の炭素数は、１〜２４が好ましく、１〜２０がより好ましく、１〜１８がさらに好ましい。ポリオキシアルキレン基は「−（Ａ１Ｏ）ｍＨ」で示され、（Ａ１Ｏ）ｍは一般式（２）で示されるものと同様である。
【００５７】
ＮＲａＲｂＲｃＲｄで示される基としては、例えばアンモニウム基、メチルアンモニウム基、エチルアンモニウム基、プロピルアンモニウム基、ブチルアンモニウム基、ヘキシルアンモニウム基、オクチルアンモニウム基、ジメチルアンモニウム基、ジエチルアンモニウム基、ジプロピルアンモニウム基、ジブチルアンモニウム基、ジヘキシルアンモニウム基、ジオクチルアンモニウム基、トリメチルアンモニウム基、トリエチルアンモニウム基、トリプロピルアンモニウム基、トリブチルアンモニウム基、トリヘキシルアンモニウム基、トリオクチルアンモニウム基、テトラメチルアンモニウム基、テトラエチルアンモニウム基、テトラプロピルアンモニウム基、テトラブチルアンモニウム基、テトラヘキシルアンモニウム基、テトラオクチルアンモニウム基、エチルトリメチルアンモニウム基、プロピルトリメチルアンモニウム基、ブチルトリメチルアンモニウム基、ヘキシルトリメチルアンモニウム基、オクチルトリメチルアンモニウム基、メタノールアンモニウム基、エタノールアンモニウム基、プロパノールアンモニウム基、ブタノールアンモニウム基、ヘキサノールアンモニウム基、オクタノールアンモニウム基、ジメタノールアンモニウム基、ジエタノールアンモニウム基、ジプロパノールアンモニウム基、ジブタノールアンモニウム基、ジヘキサノールアンモニウム基、ジオクタノールアンモニウム基、トリメタノールアンモニウム基、トリエタノールアンモニウム基、トリプロパノールアンモニウム基、トリブタノールアンモニウム基、トリヘキサノールアンモニウム基、トリオクタノールアンモニウム基、（ＥＯ６）ブチルアミノエーテル基、（ＥＯ６）ヘキシルアミノエーテル基、（ＥＯ６）オクチルアミノエーテル基、（ＥＯ６）デシルアミノエーテル基、（ＥＯ６）ラウリルアミノエーテル基、（ＥＯ６）テトラデシルアミノエーテル基、（ＥＯ６）ヘキサデシルアミノエーテル基、（ＥＯ６）オレイルアミノエーテル基、（ＥＯ６）ステアリルアミノエーテル基、（ＥＯ６）ガドレイルアミノエーテル基、（ＥＯ６）テトラコシルアミノエーテル基、（ＥＯ１０）オレイルアミノエーテル基、（ＥＯ１０）オレイルアミノエーテル／エルカ酸塩、（ＥＯ３）ラウリルアミノエーテル基、（ＥＯ３）ラウリルアミノエーテル基、（ＥＯ７）ラウリルアミノエーテル基、（ＥＯ１５）オレイルアミノエーテル基、（ＰＯ３、ＥＯ５）ステアリルアミノエーテル基、（ＰＯ５、ＥＯ３）ステアリルアミノエーテル基が挙げられる。
【００５８】
有機スルホン酸化合物（Ｂ２）は、分子内にスルホン酸基を二つ有するジスルホン酸化合物である。平滑成分（Ａ）に加え、有機スルホン酸化合物（Ｂ１）と有機スルホン酸化合物（Ｂ２）とを併用することにより、毛羽、糸切れ、ロール汚れを劇的に低減できる。有機スルホン酸化合物（Ｂ２）は、１種を用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００５９】
式（２）中、ｃ、ｄ及びｅは、０以上の整数であって、ｃ＋ｄ＋ｅ＝４〜１６を満たす整数である。ｃ＋ｄ＋ｅが４未満の場合、ロール汚れを低減する効果が小さくなることがある。一方、ｃ＋ｄ＋ｅが１７超の場合、処理剤での相溶性が悪くなり、使用できなくなることがある。ｃ＋ｄ＋ｅは６〜１６が好ましく、９〜１４がさらに好ましい。
Ｍは水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は有機アミン基である。Ｍについての詳細は、一般式（１）のところで説明したＭと同様である。
【００６０】
有機スルホン酸化合物（Ｂ１）と有機スルホン酸化合物（Ｂ２）の重量割合（Ｂ１／Ｂ２）は、合成繊維用処理剤の相溶性の観点から、５０／５０〜９９／１が好ましく、７０／３０〜９９／１がより好ましく、８０／２０〜９８／２がさらに好ましい。
【００６１】
有機スルホン酸化合物（Ｂ１）及び／又は有機スルホン酸化合物（Ｂ２）を含む原料には、その製法に起因して硫酸ナトリウム及び／又は塩化ナトリウムが含まれていることが多い。これら原料に含まれる硫酸ナトリウムや塩化ナトリウムの比率は、イオンクロマトグラフ法によって、原料から検出される硫酸イオンや塩素イオンの重量割合から算出できる。
本発明の効果を発揮させる点から、本発明の処理剤では、硫酸ナトリウムや塩化ナトリウムを低減させた有機スルホン酸化合物（Ｂ１）及び／又は有機スルホン酸化合物（Ｂ２）を含む原料を用いることが好ましい。具体的には、有機スルホン酸化合物（Ｂ１）及び有機スルホン酸化合物（Ｂ２）の合計量に対して、イオンクロマトグラフ法によって検出される硫酸イオンの重量割合が、５０００ｐｐｍ以下、塩素イオンの重量割合が５０００ｐｐｍ以下となる原料を用いることが好ましい。
本願効果をより発揮させる点から、当該硫酸イオンの重量割合は、４０００ｐｐｍ以下がより好ましく、３０００ｐｐｍ以下がさらに好ましく、２０００ｐｐｍ以下が特に好ましい。同様に、当該塩素イオンの重量割合は、４０００ｐｐｍ以下がより好ましく、３０００ｐｐｍ以下がさらに好ましく、２０００ｐｐｍ以下が特に好ましい。
なお、本発明におけるイオンクロマトグラフ法による硫酸イオン、塩素イオンの分析方法は、実施例に記載されたものによる。
【００６２】
有機スルホン酸化合物（Ｂ１）及び／又は有機スルホン酸化合物（Ｂ２）を含む原料Ｘから、硫酸ナトリウムや塩化ナトリウムを低減させる方法としては、特に限定はなく、公知の手法を採用できる。例えば、当該原料が硫酸ナトリウムを含む場合、当該原料にメタノール、水等の溶剤をいれ、硫酸ナトリウム等の無機物を沈降析出させ分離する方法等が挙げられる。また、当該原料Ｘが塩化ナトリウムを含む場合、当該原料に含まれる塩化ナトリウムをイオン交換膜により除去する方法やイオン交換樹脂により吸着する方法等が挙げられる。
【００６３】
[有機リン酸エステル化合物（Ｃ）]
本発明の処理剤は、毛羽を減少させるという点から、上記の平滑成分（Ａ）、有機スルホン酸化合物（Ｂ１）、有機スルホン酸化合物（Ｂ２）に加え、有機リン酸エステル化合物（Ｃ）をさらに含有することが好ましい。有機リン酸エステル化合物（Ｃ）としては、下記一般式（４）で示される化合物及び上記一般式（５）で示される化合物から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
【００６４】
【化４】
0005793607.tif 000005
（式（４）中、Ｒ３は炭素数６〜２４の炭化水素基である。Ａ１Ｏは炭素数２〜４のオキシアルキレン基であって、ｍは０〜１５の整数である。ｎは１〜２の整数である。Ｍ１は、水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は有機アミン基である。）
【００６５】
【化５】
0005793607.tif 000006
（式（５）中、Ｒ３は炭素数６〜２４の炭化水素基である。Ａ１Ｏは炭素数２〜４のオキシアルキレン基であって、ｍは０〜１５の整数である。Ｍ１は、水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は有機アミン基である。Ｑ１は、Ｍ１又はＲ３Ｏ(Ａ１Ｏ)ｍである。Ｙは１又は２である。）
【００６６】
一般式（４）及び（５）中、Ｒ３は炭素数６〜２４の炭化水素基である。Ａ１Ｏは炭素数２〜４のオキシアルキレン基であって、ｍは０〜１５の整数である。ｎは１〜２の整数である。Ｍ１は、水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は有機アミン基である。Ｑ１は、Ｍ１又はＲ３Ｏ(Ａ１Ｏ)ｍである。Ｙは１又は２である。
【００６７】
Ｒ３の炭化水素基としては、アルキル基、アルケニル基等が挙げられる。Ｒ３の炭素数は８〜２４が好ましく、１２〜２４がさらに好ましい。Ｒ３の炭素数は分布があってもよく、Ｒ３は直鎖状であっても分岐を有していてもよく、飽和であっても不飽和であってもよい。
Ａ１Ｏは炭素数２〜４のオキシアルキレン基である。オキシアルキレン単位の繰り返し数であるｍは０〜１５の整数であり、０〜１０が好ましく、０〜３がさらに好ましく、ｍが０でポリオキシアルキレン基を含有しない場合が特に好ましい。（Ａ１Ｏ）ｍは、オキシアルキレン単位としてオキシエチレン単位を５０モル％以上有するポリオキシアルキレン基が好ましい。
【００６８】
ｎは１〜２の整数である。ｎ＝２の場合、上記一般式（４）で示される化合物を構成する２つの有機基［Ｒ３Ｏ（Ａ１Ｏ）ｍ］−は、同一でもよく、異なっていてもよい。
また、Ｑ＝Ｒ３Ｏ(Ａ１Ｏ)ｍの場合、一般式（５）示される化合物を構成する２つの有機基［Ｒ３Ｏ（Ａ１Ｏ）ｍ］−は、同一でもよく、異なっていてもよい。
【００６９】
Ｍ１は、水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は有機アミン基である。アルカリ金属としては、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム等を挙げることができる。アンモニウム基及び有機アミン基としては、ＮＲａＲｂＲｃＲｄで示される基を挙げることができる。ＮＲａＲｂＲｃＲｄで示される基は、有機スルホン酸化合物（Ｂ）のところで説明したＭと同様である。
【００７０】
有機リン酸エステル化合物（Ｃ）は、一般式（４）においてｎ＝１で示される有機リン酸エステル化合物（Ｃ１）及び一般式（４）においてｎ＝２で示される有機リン酸エステル化合物（Ｃ２）を含む混合物や、有機リン酸エステル化合物（Ｃ１）、（Ｃ２）及び一般式（５）においてＹ＝１、Ｑ＝Ｒ３Ｏ(Ａ１Ｏ)ｍで示される有機リン酸エステル化合物（Ｃ３）を含む混合物であることが好ましい。これら混合物は、一般式（５）においてＹ＝１、Ｑ＝水素原子で示される有機リン酸エステル化合物（Ｃ４）を含有してもよい。
【００７１】
有機リン酸エステル化合物（Ｃ１）、（Ｃ２）、（Ｃ３）及び（Ｃ４）並びに無機リン酸のＰ核積分比率（％）は、３１Ｐ−ＮＭＲにおける各リン原子由来のピークの積分値から計算することができる。なお、Ｐ核積分比率（％）は、有機リン酸エステル化合物（Ｃ１）、（Ｃ２）、（Ｃ３）、（Ｃ４）及び無機リン酸の積分値の合計を１００％として計算したものをいう。無機リン酸に関しては、後述する。
有機リン酸エステル化合物（Ｃ１）のＰ核積分比率（％）は、２５〜８５％が好ましく、３５〜８０％がより好ましく、４０〜７０％がさらに好ましい。有機リン酸エステル化合物（Ｃ２）のＰ核積分比率（％）は、１５〜６５％が好ましく、２０〜６０％がより好ましく、２５〜５５％がさらに好ましい。有機リン酸エステル化合物（Ｃ３）のＰ核積分比率（％）は、０〜５０％が好ましく、０〜４５％がより好ましく、０〜４０％がさらに好ましい。有機リン酸エステル化合物（Ｃ４）のＰ核積分比率（％）は、０〜７％が好ましく、０〜６％がより好ましく、０〜５％がさらに好ましい。無機リン酸のＰ核積分比率（％）は、０〜１０％が好ましく、０〜９％がより好ましく、０〜８％がさらに好ましい。
【００７２】
有機リン酸エステル化合物（Ｃ）の製造方法としては、特に限定はなく、公知の手法を採用できる。例えば、有機リン酸エステル化合物（Ｃ）の製造方法は、Ｒ３Ｏ（Ａ１Ｏ）ｍＨで示される有機ヒドロキシル化合物と無水燐酸Ｐ２Ｏ５とを反応させて反応物を得る工程（Ｉ）を含むものである。また、工程（Ｉ）において、無機燐酸や水を加えて反応してもよい。有機リン酸エステル化合物（Ｃ）の製造方法は、工程（Ｉ）の後、水を前記反応物に添加して加水分解する工程（ＩＩ）を含んでもよい。工程（ＩＩ）を含むことで、有機リン酸エステル化合物（Ｃ）に含まれる有機リン酸エステル化合物（Ｃ３）、（Ｃ４）の比率を調整することができる。前記反応物に添加する水の量は、前記有機リン酸エステル化合物（Ｃ）に対して、０．０１〜５重量％が好ましく、０．０５〜４重量％がより好ましく、０．１〜３重量％がさらに好ましい。水の添加量が０．０１重量％未満及び５重量％超では、有機リン酸エステル化合物（Ｃ３）、（Ｃ４）の量の調節が困難となる場合がある。有機リン酸エステル化合物（Ｃ）の製造方法としては、工程（Ｉ）又は工程（ＩＩ）の後、Ｍ１を有するアルカリ化合物で中和する工程（ＩＩＩ）を含んでもよい。
【００７３】
有機リン酸エステル化合物（Ｃ）は、無水リン酸や無機リン中の不純物由来としてヒ素などの重金属化合物を含んでいる。本発明の処理剤は、ヒ素などの重金属化合物を含有してもよい。処理剤の不揮発分に占める重金属化合物の重量割合は、人体への影響や環境への安全性の点から、０．０１重量％以下が好ましく、０．００５重量％以下がより好ましく、０．００１重量％以下がさらに好ましい。
【００７４】
有機リン酸エステル化合物（Ｃ）を製造する際に、無機リン酸及び／又はその塩が生成される。そのため、有機リン酸エステル化合物（Ｃ）を含む原料（以下、原料Ｚという）には、無機リン酸及び／又はその塩が含まれている。無機リン酸及び／又はその塩の比率は、有機ヒドロキシル化合物と無水燐酸Ｐ２Ｏ５との割合や反応条件等によって調整することが可能である。
【００７５】
[ノニオン界面活性剤（Ｄ）]
本発明の処理剤は、原糸に油膜強度、集束性を与え、製糸性を向上させる点から、上記の平滑成分（Ａ）、有機スルホン酸化合物（Ｂ１）、有機スルホン酸化合物（Ｂ２）に加え、ノニオン界面活性剤（Ｄ）をさらに含有することが好ましい。なお、ノニオン界面活性剤（Ｄ）は、前記の平滑成分（Ａ）を除くものいう。ノニオン界面活性剤（Ｄ）は、１種又は２種以上を使用してもよい。
【００７６】
ノニオン界面活性剤（Ｄ）としては、ポリオキシアルキレン基含有ヒドロキシ脂肪酸多価アルコールエステル（以下、ポリヒドロキシエステルということがある）、ポリヒドロキシエステルの少なくとも一つの水酸基を脂肪酸で封鎖したエステル、ポリオキシアルキレン多価アルコールエーテル、ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン脂肪族アルコールエーテル、ポリアルキレングリコールの脂肪酸エステル、多価アルコール脂肪酸エステル等が挙げられる。
【００７７】
（ポリヒドロキシエステル、ポリヒドロキシエステルの少なくとも一つの水酸基を脂肪酸で封鎖したエステル）
ポリヒドロキシエステルは、構造上、ポリオキシアルキレン基含有ヒドロキシ脂肪酸と多価アルコールとのエステルであり、多価アルコールの水酸基のうち、２個以上の水酸基がエステル化されていることが好ましい。したがって、ポリオキシアルキレン基含有ヒドロキシ脂肪酸多価アルコールエステルは、複数の水酸基を有するエステルである。
【００７８】
ポリオキシアルキレン基含有ヒドロキシ脂肪酸は、脂肪酸の炭化水素基に酸素原子を介してポリオキシアルキレン基が結合した構造を有し、ポリオキシアルキレン基の脂肪酸の炭化水素基と結合していない片末端が水酸基となっている。
ポリヒドロキシエステルとしては、例えば、炭素数６〜２２（好ましくは１６〜２０）のヒドロキシ脂肪酸と多価アルコールとのエステル化物のアルキレンオキシド付加物を挙げることができる。
【００７９】
炭素数６〜２２のヒドロキシ脂肪酸としては、例えば、ヒドロキシカプリル酸、ヒドロキシカプリン酸、ヒドロキシラウリン酸、ヒドロキシステアリン酸、リシノール酸挙げられ、ヒドロキシオクタデカン酸、リシノール酸が好ましい。多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、グリセリン、ソルビトール、ソルビタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等が挙げられ、グリセリンが好ましい。アルキレンオキシドとしては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等の炭素数２〜４のアルキレンオキシドが挙げられる。
【００８０】
アルキレンオキシドの付加モル数は、３〜６０が好ましく、８〜５０がさらに好ましい。アルキレンオキシドに占めるエチレンオキシドの割合は５０モル％以上が好ましく、８０モル％以上がさらに好ましい。
２種類以上のアルキレンオキシドを付加する場合、それらの付加順序は特に限定されるものでなく、付加形態はブロック状、ランダム状のいずれでもよい。アルキレンオキシドの付加は公知の方法により行うことができるが、塩基性触媒の存在下にて行うことが一般的である。
【００８１】
ポリヒドロキシエステルは、例えば、多価アルコールとヒドロキシ脂肪酸（ヒドロキシモノカルボン酸）を通常の条件でエステル化してエステル化物を得て、次いでこのエステル化物にアルキレンオキシドを付加反応させることによって製造できる。ポリヒドロキシエステルは、ひまし油などの天然から得られる油脂やこれに水素を添加した硬化ひまし油を用い、さらにアルキレンオキシドを付加反応させることによっても、好適に製造できる。
【００８２】
ノニオン界面活性剤（Ｄ）には、上述のポリヒドロキシエステルの少なくとも１つの水酸基を脂肪酸で封鎖したエステルも含まれる。封鎖する脂肪酸の炭素数は６〜２４が好ましく、１２〜１８がさらに好ましい。脂肪酸中の炭化水素基の炭素数は分布があってもよく、炭化水素基は直鎖状であっても分岐を有していてもよく、飽和であっても不飽和であってもよく、多環構造を有していてもよい。このような脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、ステアリン酸、オレイン酸、エイコサン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸等が挙げられる。エステル化の方法、反応条件等については特に限定はなく、公知の方法、通常の条件を採用できる。
【００８３】
ポリヒドロキシエステル及びポリヒドロキシエステルの少なくとも一つの水酸基を脂肪酸で封鎖したエステルとしては、例えば、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物、ヒマシ油エチレンオキシド付加物、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物モノオレエート、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物ジオレエート、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリオレエート、ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリオレエート、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリステアレート、ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリステアレート、これらのなかでも処理剤の相溶性、油膜強度、毛羽減少の点から、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリオレエート、硬化ヒマシ油エチレンオキシド付加物トリステアレートが好ましい。
【００８４】
（ポリオキシアルキレン多価アルコールエーテル）
ポリオキシアルキレン多価アルコールエーテルとは、多価アルコールに対して、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドなどのアルキレンオキシドが付加した構造を持つ化合物である。
多価アルコールとしては、エチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、ショ糖等が挙げられる。これらのなかでもグリセリン、トリメチロールプロパン、ショ糖、が好ましい。
【００８５】
アルキレンオキシドの付加モル数としては、３〜１００が好ましく、４〜７０がより好ましく、５〜５０がさらに好ましい。また、アルキレンオキシドに占めるエチレンオキシドの割合は、５０モル％以上が好ましく、８０モル％以上がさらに好ましい。
ポリオキシアルキレン多価アルコールエーテルの重量平均分子量は、３００〜１００００が好ましく、４００〜８０００がより好ましく、５００〜５０００がさらに好ましい。該分子量が３００未満の場合、毛羽、断糸の発生を低減できないことがある。一方、該分子量が１００００を超えると、処理剤の摩擦が高くなり、毛羽、断糸の発生を低減できないばかりか、かえって悪化することがある。
【００８６】
ポリオキシアルキレン多価アルコールエーテルとしては、ポリエチレングリコール、グリセリンエチレンオキシド付加物、トリメチロールプロパンエチレンオキシド付加物、ペンタエリスリトールエチレンオキシド付加物、ジグリセリンエチレンオキシド付加物、ソルビタンエチレンオキシド付加物、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物、ソルビトールエチレンオキシド付加物、ソルビトールエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物、ジトリメチロールプロパンエチレンオキシド付加物、ジペンタエリスリトールエチレンオキシド付加物、ショ糖エチレンオキシド付加物等が挙げられるが、これに限定されるものではない。
【００８７】
（ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステル）
ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステルは、多価アルコールに対して、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドなどのアルキレンオキシドが付加した化合物と、脂肪酸とがエステル結合した構造を持つ化合物である。
多価アルコールとしては、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ジペンタエリスリトール、ショ糖等が挙げられる。これらのなかでも、グリセリン、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトールが好ましい。
【００８８】
脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキジン酸、エイコセン酸、ベヘン酸、イソドコサン酸、エルカ酸、リグノセリン酸、イソテトラコサン酸等が挙げられる。
【００８９】
アルキレンオキシドの付加モル数としては、３〜１００が好ましく、５〜７０がより好ましく、１０〜５０がさらに好ましい。また、アルキレンオキシドに占めるエチレンオキシドの割合は、５０モル％以上が好ましく、８０モル％以上がさらに好ましい。
ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステルの重量平均分子量は、３００〜７０００が好ましく、５００〜５０００がより好ましく、７００〜３０００がさらに好ましい。該分子量が３００未満の場合、熱処理工程で発煙が発生し、環境を悪化する場合がある。また、断糸の発生を低減できないことがある。一方、該分子量が７０００を超えると、処理剤の摩擦が高くなり、毛羽、断糸の発生を低減できないばかりか、かえって悪化することがある。
【００９０】
ポリオキシアルキレン多価アルコール脂肪酸エステルとしては、グリセリンエチレンオキシド付加物モノラウレート、グリセリンエチレンオキシド付加物ジラウレート、グリセリンエチレンオキシド付加物トリラウレート、トリメチロールプロパンエチレンオキシド付加物トリラウレート、ソルビタンエチレンオキシド付加物モノオレエート、ソルビタンエチレンオキシド付加物ジオレエート、ソルビタンエチレンオキシド付加物トリオレエート、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物モノオレエート、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物ジオレエート、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物トリオレエート、ソルビタンエチレンオキシドプロピレンオキシド付加物トリラウレート、ショ糖エチレンオキシド付加物トリラウレート等が挙げられるが、これに限定されるものではない。
【００９１】
（ポリオキシアルキレン脂肪族アルコールエーテル）
ポリオキシアルキレン脂肪族アルコールエーテルとは、脂肪族一価アルコールに対し、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドなどのアルキレンオキシドを付加した構造を持つ化合物である。
ポリオキシアルキレン脂肪族アルコールエーテルとしては、例えば、オクチルアルコール、２−エチルヘキシルアルコール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、トリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコールなどの脂肪族アルコールのアルキレンオキシド付加物が挙げられる。
アルキレンオキシドの付加モル数としては、１〜１００モルが好ましく、２〜７０モルがより好ましく、３〜５０モルがさらに好ましい。また、アルキレンオキシド全体に対するエチレンンオキシドの割合は、２０モル％以上が好ましく、３０モル％以上がより好ましく、４０モル％以上がさらに好ましい。
【００９２】
（ポリアルキレングリコールの脂肪酸エステル）
ポリアルキレングリコールの脂肪酸エステルとはポリオキシエチレングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールと、脂肪酸とがエステル結合した構造を持つ化合物である。ポリアルキレングリコールの重量平均分子量は、１００〜１０００が好ましく、１５０〜８００がより好ましく、２００〜７００がさらに好ましい。
【００９３】
ポリアルキレングリコール脂肪酸エステルとしては、ポリエチレングリコールモノラウレート、ポリエチレングリコールジラウレート、ポリエチレングリコールモノオレエート、ポリエチレングリコールジオレエート、ポリエチレングリコールモノステアレート、ポリエチレングリコールジステアレート、ポリエチレンポリプロピレングリコールモノラウレート、ポリエチレンポリプロピレングリコールジラウレート、ポリエチレンポリプロピレングリコールモノオレエート、ポリエチレンポリプロピレングリコールジオレエート等が挙げられるが、これに限定されるものではない。
【００９４】
（多価アルコール脂肪酸エステル）
多価アルコール脂肪酸エステルは、多価アルコールと脂肪酸がエステル結合した構造を持つ化合物であり、上記の平滑成分（Ａ）を除く化合物である。
多価アルコールとしては、エチレングリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、ジエチレングリコール、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトール、ジトリメチロールプロパン、ショ糖等が挙げられる。これらのなかでも、エチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、ソルビタン、ソルビトールが好ましい。
【００９５】
脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、ミリストレイン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、イソセチル酸ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、ツベルクロステアリン酸、イソイコサン酸、ガドレイン酸、エイコセン酸、ベヘン酸、イソドコサン酸、エルカ酸、リグノセリン酸等が挙げられる。
【００９６】
また該多価アルコール脂肪酸エステルは、少なくとも１つ又は２つ以上の水酸基を有する。
多価アルコール脂肪酸エステルの重量平均分子量は、１００〜１０００が好ましく、２００〜８００がより好ましく、３００〜６００がさらに好ましい。
【００９７】
脂肪酸エステルとしては、グリセリンモノラウレート、グリセリンジラウレート、グリセリンモノオレエート、グリセリンジオレエート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンジオレエート、ショ糖モノラウレート、ショ糖ジラウレート、等が挙げられるが、これに限定されるものではない。
【００９８】
ノニオン界面活性剤（Ｄ）としては、耐熱性向上の観点から、触媒等を除去して精製したものを用いることが好ましい。
【００９９】
[合成繊維用処理剤]
【０１００】
処理剤の不揮発分に占める平滑成分（Ａ）の重量割合は、２０〜７０重量％が好ましく、３０〜６５重量％がより好ましく、４０〜６５重量％がさらに好ましく、４０〜６０重量％が特に好ましい。該重量割合が２０重量％未満の場合、平滑性の不足により毛羽が増加することがある。一方、該重量割合が７０重量％超の場合、集束性が不足したり、乳化して使用する場合においては、乳化安定性が悪く使用できなくなったりすることがある。
【０１０１】
処理剤の不揮発分に占める、有機スルホン酸化合物（Ｂ１）と有機スルホン酸化合物（Ｂ２）の合計の重量割合は、０．５〜７重量％が好ましく、１．０〜７重量％がより好ましく、１．２５〜６重量％がさらに好ましく、１．５〜６重量％が特に好ましい。該重量割合が０．５重量％未満の場合、ロール汚れを低減できないことがある。一方、該重量割合が７重量％超の場合、摩擦が高くなり毛羽が増加することがある。
【０１０２】
処理剤の不揮発分に占める有機スルホン酸化合物（Ｂ１）の重量割合は、０．２５〜６．９３重量％が好ましく、０．５〜５．９４重量％がより好ましく、０．６３〜５．９４重量％がさらに好ましく、０．７５〜５．９４重量％が特に好ましい。
処理剤の不揮発分に占める有機スルホン酸化合物（Ｂ２）の重量割合は、０．００５〜３.５重量％が好ましく、０．０１〜３.５重量％がより好ましく、０．１３〜３.０重量％がさらに好ましく、０．０１５〜２.０重量％が特に好ましい。
【０１０３】
本発明の処理剤は、イオンクロマトグラフ法によって処理剤の不揮発分から検出される硫酸イオン（ＳＯ４２−）の重量割合が３００ｐｐｍ以下であり、かつ塩素イオン（Ｃｌ−）の重量割合が３００ｐｐｍ以下であることが好ましい。処理剤の不揮発分から検出される硫酸イオン及び塩素イオンを所定の重量割合以下とすることにより、毛羽、糸切れ、ロール汚れをより低減できる。
なお、本発明におけるイオンクロマトグラフ法による硫酸イオン、塩素イオンの分析方法は、実施例に記載されたものによる。また、本発明における不揮発分とは、処理剤を１０５℃で熱処理して溶媒等を除去し、恒量に達した時の絶乾成分をいう。
【０１０４】
本願発明の効果をより発揮させる観点から、当該硫酸イオンの重量割合は、２５０ｐｐｍ以下が好ましく、２００ｐｐｍ以下がより好ましく、１００ｐｐｍ以下がさらに好ましい。同様に、該塩素イオンの重量割合は、２５０ｐｐｍ以下が好ましく、２００ｐｍ以下がより好ましく、１００ｐｐｍ以下がさらに好ましい。
【０１０５】
硫酸イオン及び塩素イオンの重量割合の調整方法としては、前述したように、有機スルホン酸化合物（Ｂ１）及び／又は有機スルホン酸化合物（Ｂ２）を含む原料に含まれる硫酸ナトリウムや塩化ナトリウムを低減することにより可能である。
【０１０６】
本発明の処理剤が有機リン酸エステル化合物（Ｃ）を含む場合、処理剤の不揮発分に占める有機リン酸エステル化合物（Ｃ）の重量割合は、０．０５〜１０重量％が好ましく、０．０８〜８重量％がより好ましく、０．１〜７重量％がさらに好ましい。
【０１０７】
本発明の処理剤が有機リン酸エステル化合物（Ｃ）を含む場合、イオンクロマトグラフ法によって処理剤の不揮発分から検出されるリン酸イオン（ＰＯ４３−）の重量割合は、５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。当該リン酸イオンの重量割合が５００ｐｐｍ超の場合、延伸ロール上に脱落し、糸切れ断糸の増加を引き起こすおそれがある。当該リン酸イオンの重量割合は、４００ｐｐｍ以下がより好ましく、３００ｐｐｍ以下がさらに好ましく、２００ｐｐｍ以下が特に好ましい。なお、リン酸イオン（ＰＯ４３−）を単にリン酸イオンということがある。
【０１０８】
リン酸イオンの重量割合の調整方法としては、前述したように、有機リン酸エステル化合物（Ｃ）を含む原料Ｚに含まれる無機リン酸及び／又はその塩を低減したり、原料Ｚの配合量を調整したり、処理剤を珪藻土などの濾過助剤を使用して、濾過することにより可能である。
【０１０９】
本発明の処理剤がノニオン界面活性剤（Ｄ）を含む場合、処理剤の不揮発分に占めるノニオン界面活性剤（Ｄ）の重量割合は、２０〜７０重量％が好ましく、２５〜６５重量％がより好ましく、３０〜６５重量％がさらに好ましく、３０〜６０重量％が特に好ましい。
【０１１０】
（その他成分）
本発明の合成繊維用処理剤は、処理剤のエマルション化、繊維への付着性補助、繊維からの処理剤の水洗、繊維への制電性、潤滑性、集束性の付与等のために、上記の有機スルホン酸化合物（Ｂ１）、有機スルホン酸化合物（Ｂ２）、有機リン酸エステル化合物（Ｃ）及びノニオン界面活性剤（Ｄ）以外の界面活性剤を含有してもよい。このような界面活性剤としては、脂肪酸石鹸等のアニオン界面活性剤；アルキルアミン塩、アルキルイミダゾリニウム塩、第４級アンモニウム塩等のカチオン界面活性剤；ラウリルジメチルベタイン、ステアリルジメチルベタイン等の両性界面活性剤；ジメチルラウリルアミンオキサイド等が挙げられる。これら界面活性剤は、１種又は２種以上を使用できる。これら界面活性剤を含有する場合の処理剤の不揮発分に占める当該界面活性剤の重量割合は、特に限定はないが、０．０１〜１５重量％が好ましく、０．１〜１０重量％がより好ましい。なお、ここでいう界面活性剤は、重量平均分子量が１０００未満のものをいう。
【０１１１】
また、本発明の合成繊維用処理剤は、耐熱性を付与するため、さらに酸化防止剤を含有してもよい。酸化防止剤としては、フェノール系、チオ系、ホスファイト系等の公知のものが挙げられる。酸化防止剤は１種又は２種以上を使用できる。酸化防止剤を含有する場合の処理剤の不揮発分に占める酸化防止剤の重量割合は、特に限定はないが、０．１〜５重量％が好ましく、０．１〜３重量％が好ましい。
【０１１２】
また、本発明の合成繊維用処理剤は、更に原液安定剤（例えば、水、エチレングリコール、プロピレングリコール）を含有してもよい。処理剤に占める原液安定剤の重量割合は、０．１〜３０重量％が好ましく、１〜２０重量％がさらに好ましい。
【０１１３】
本発明の合成繊維用処理剤は、不揮発分のみからなる前述の成分で構成されていてもよく、不揮発分と原液安定剤とから構成されてもよく、不揮発分を低粘度鉱物油で希釈したものでもよく、水中に不揮発分を乳化した水系エマルジョンであってもよい。本発明の合成繊維用処理剤が水中に不揮発分を乳化した水系エマルジョンの場合、不揮発分の濃度は５〜３５重量％が好ましく、６〜３０重量％がより好ましい。不揮発分を低粘度鉱物油で希釈した処理剤の粘度（３０℃）は、繊維材料に均一に付与させる点から、３〜１２０ｍｍ２／ｓが好ましく、５〜１００ｍｍ２／ｓがさらに好ましい。
【０１１４】
本発明の合成繊維用処理剤の製造方法については、特に限定はなく、公知の方法を採用することができる。合成繊維用処理剤は、構成する前記の各成分を任意又は特定の順番で添加混合することによって製造される。各成分は、耐熱性向上の観点から、触媒等を除去して精製したものを用いてもよい。特に、本発明に用いる平滑成分（Ａ）やノニオン界面活性剤（Ｄ）には、無機物が含まれる場合があり、本発明の効果を著しく低下させる場合は、無機物を除去して精製することが望ましい。無機物を除去して精製する方法としては、公知の方法で行うことができるが、例えば、平滑成分（Ａ）であれば珪藻土を用いた濾過による除去することができ、ノニオン界面活性剤（Ｄ）であれば無機合成吸着剤を用いた吸着除去により精製することができる。
【０１１５】
［合成繊維フィラメント糸条の製造方法及び繊維構造物］
本発明の合成繊維フィラメント糸条の製造方法は、原料合成繊維フィラメント糸条に、本発明の合成繊維用処理剤を付与する工程を含むものである。発明の製造方法によれば、スカムや糸切れの発生を低減することができ、糸品位に優れた合成繊維フィラメント糸条を得ることができる。なお、本発明における原料合成繊維フィラメント糸条とは、処理剤が付与されていない合成繊維フィラメント糸条をいう。
【０１１６】
合成繊維用処理剤を付与する工程としては、特に限定はなく、公知の方法を採用することできる。通常、原料合成繊維フィラメント糸条の紡糸工程で合成繊維用処理剤を付与する。処理剤が付与された後、熱ローラーにより延伸、熱セットが行われ、巻き取られる。このように、処理剤を付与した後、一旦巻き取れられることなく熱延伸する工程を有する場合に、本発明の合成繊維用処理剤は好適に使用することができる。熱延伸する際の温度として一例をあげると、ポリエステル、ナイロンでは、産業資材用であれば２１０〜２６０℃、衣料用であれば１１０〜２２０℃が想定される。
【０１１７】
原料合成繊維フィラメント糸条に付与する際の合成繊維処理剤は、前述したように、不揮発分のみからなる処理剤、不揮発分を低粘度鉱物油で希釈した処理剤、又は水中に不揮発分を乳化した水系エマルジョン処理剤等が挙げられる。付与方法としては、特に限定されるものではないが、ガイド給油、ローラー給油、ディップ給油、スプレー給油等が挙げられる。これらの中ででも、付与量の管理のしやすさから、ガイド給油、ローラー給油が好ましい。
【０１１８】
合成繊維用処理剤の不揮発分の付与量は、原料合成繊維フィラメント糸条に対して、０．０５〜５重量％が好ましく、０．１〜３重量％がより好ましく、０．１〜２重量％がさらに好ましい。０．０５重量％未満の場合、本発明の効果を発揮することができない場合がある。一方、５重量％超の場合、処理剤の不揮発分が糸道に脱落しやすく、熱ローラー上のタールが著しく増加し、毛羽、断糸に繋がる場合がある。
【０１１９】
（原料）合成繊維フィラメント糸条としては、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリオレフィン繊維等の合成繊維のフィラメント糸条が挙げられる。本発明の合成繊維用処理剤は、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリオレフィン繊維等の合成繊維に適している。ポリエステル繊維としては、エチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル（ＰＥＴ）、トリメチレンエチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル（ＰＴＴ）、ブチレンエチレンテレフタレートを主たる構成単位とするポリエステル（ＰＢＴ）、乳酸を主たる構成単位とするポリエステル（ＰＬＡ）等が挙げられ、ポリアミド繊維としては、ナイロン６、ナイロン６６等が挙げられ、ポリオレフィン繊維としては、ポリプロピレン、ポリエチレン等が挙げられる。合成繊維フィラメント糸条の製造方法としては、特に限定はなく、公知の手法を採用できる。
【０１２０】
（繊維構造物）
本発明の繊維構造物は、上記の本発明の製造方法で得られた合成繊維フィラメント糸条を含むものである。具体的には、本発明の合成繊維用処理剤が付与された合成繊維フィラメント糸条を用いてウォータージェット織機、エアジェット織機、または、レピア織機で織られた織物、丸編み機、経編み機、または、緯編み機で編まれた編物、撚糸により得られるコードやロープ等である。また繊維構造物の用途としては、タイヤコード、シートベルト、エアバッグ、魚網、ロープ等の産業資材、衣料用等が挙げられる。織物、編物を製造する方法としては、特に限定はなく、公知の手法を採用できる。
【実施例】
【０１２１】
以下に、実施例により本発明を説明する。本発明はここに記載した実施例に限定されるものではない。なお、文中及び表中の「％」は「重量％」を意味する。なお、実施例５、１０、１１、１２は参考例５、１０、１１、１２とする。
【０１２２】
[実施例１〜１２、比較例１〜５]
表１、２に記載の成分を混合して、均一になるまで攪拌し、処理剤を調製した。調製した各処理剤を用いて、下記の方法でピンの汚れ蓄積、ピンの汚れ拭き取り性、張力変動を評価した。また、処理剤の不揮発分を用いて、下記の方法で硫酸イオン（ＳＯ４２−）・塩素イオン（Ｃｌ−）・リン酸イオン（ＰＯ４３−）を測定した。その結果を表１、２に示す。
【０１２３】
（ピンの汚れ蓄積、ピンの汚れ拭き取り性、張力変動の評価）
上記で調製した処理剤を１０００デニール、９６フィラメントの無給油ポリエステルフィラメントに定量的に２０重量％付与させ、走糸法摩擦測定機にて１５０℃に加熱したローラーを通過させ揮発分を除去した後、２５０℃に加温した梨地クロムピンと接触させ、初期張力５００ｇ、走糸速度２ｍ／分で４時間走行させ、ピンの汚れ蓄積の程度、ピンの汚れ拭き取り性、張力変動を評価した。なお、より厳しい評価を行うため、処理剤を２０重量％付与した。
【０１２４】
ピンの汚れ蓄積の程度は下記基準により評価した。
◎：汚れがほとんど認められない
○：汚れが僅かに認められる
×：明らかに汚れが蓄積している
【０１２５】
張力変動値は下記式にて算出した。
張力変動値（ｇ）＝  糸を４時間走行させた後の張力（ｇ）−  初期の張力（ｇ）
また、張力変動値から、下記基準で張力変動を評価した。
◎：０ｇから３０ｇ未満
○：３０ｇ以上５０ｇ未満
×：５０ｇ以上
【０１２６】
ピンの汚れ拭き取り性は下記方法で評価した。
梨時クロムピン上に発生した汚れを、水酸化ナトリウムを水とグリセリンに溶解した溶液をガーゼにしみこませて拭き取った。拭き取るまでに要した回数により、拭き取り性を評価した。
◎：５回未満の拭取りで汚れをふき取ることができる
○：５回以上２０回未満の拭取りで拭き取ることができる
×：２０回以上の拭取りで拭き取れない
【０１２７】
（硫酸イオン（ＳＯ４２−）・塩素イオン（Ｃｌ−）・リン酸イオン（ＰＯ４３−）の測定方法）
試料（処理剤の不揮発分）５ｇを正確に量りとり、撹拌しながら超純水９５ｇを少しずつ加え、水溶液を作製し、１００ｍｌメスフラスコで定容とする。作製した水溶液２ｍｌを、ＯＤＳ（シリカゲルにオクタデシル基を化学結合させた）前処理カートリッジに通し、親油性の物質を除去した液を、イオンクロマトグラフ分析に供する。以下のイオンクロマトグラフ条件により検出を行った。濃度既知の標準液に対するピーク面積比にて検出量を測定し、硫酸イオン（ＳＯ４２−）、リン酸イオン（ＰＯ４３−）、塩素イオン（Ｃｌ−）の量を換算した。なお、定量限界は、硫酸イオン（ＳＯ４２−）では０．６ｐｐｍ以下、塩素イオン（Ｃｌ−）では１．０ｐｐｍ以下、リン酸イオン（ＰＯ４３−）では０．３ｐｐｍ以下であった。表２、３における＊は、定量限界以下を示す。
＜イオンクロマトグラフ条件＞
装置：Ｄｉｏｎｅｘ製  ＩＣＳ−１５００  サプレッサ使用
分析カラム：Ｄｉｏｎｅｘ  ＩｏｎＰａｃ  ＡＳ１４  内径４．０ｍｍ×長さ５０ｍｍ
ガードカラム：Ｄｉｏｎｅｘ  ＩｏｎＰａｃ  ＡＧ１４  内径４．０ｍｍ×長さ２５０ｍｍ
溶離液：３．５ｍｍｏｌＮａ２ＣＯ３、１．０ｍｍｏｌＮａＨＣＯ３
流量：１．５ｍｌ／ｍｉｎ
【０１２８】
なお、表１、２の処理剤の不揮発分組成の数字は、処理剤の不揮発分に占める各成分（原料Ｚはその不揮発分）の重量割合を示す。また、表１、２の処理剤成分の詳細は下記に示す。
＜平滑成分（Ａ）＞
Ａ−１：パームオレイン（グリセリンとＣ１２−１８の直鎖脂肪酸とのエステル）
Ａ−２：トリメチロールプロパン  トリパーム核脂肪酸（Ｃ１２−１８の直鎖脂肪酸）エステル
Ａ−３：グリセリントリオレエート
Ａ−４：２−エチルヘキシルアルコール  ステアリン酸エステル
Ａ−５：チオジプロピオン酸ジイソセチル
Ａ−６：チオジプロピオン酸ジオレイル
＜有機スルホン酸化合物（Ｂ１）、（Ｂ２）＞
Ｂ１−１：一般式（１）において、ａ＋ｂの値が１０〜１４、ＭがＮａである化合物（混合物）
Ｂ１−２：一般式（１）において、ａ＋ｂの値が９〜１３、ＭがＮａである化合物（混合物）
Ｂ２−１：一般式（２）において、ｃ+ｄ+ｅの値が８〜１２、ＭがＮａである化合物（混合物）
Ｂ２−２：一般式（２）において、ｃ+ｄ+ｅの値が７〜１１、ＭがＮａである化合物（混合物）
【０１２９】
＜ノニオン界面活性剤（Ｄ）＞
Ｄ−１：硬化ひまし油１モルにＥＯ２０モル付加したノニオン界面活性剤
Ｄ−２：硬化ひまし油１モルにＥＯ２５モル付加したエーテル型ノニオン活性剤とステアリン酸３モルとのエステル化物
Ｄ−３：硬化ひまし油１モルにＥＯ２０モル付加したエーテル型ノニオン活性剤とオレイン酸３モルとのエステル化物
Ｄ−４：ポリエチレングリコール（分子量６００）とオレイン酸２モルとのエステル化物
Ｄ−５：ポリエチレングリコール（分子量２００）とオレイン酸２モルとのエステル化物
Ｄ−６：ラウリルアルコール１モルにＥＯ７モル付加したエーテル型ノニオン界面活性剤
Ｄ−７：ソルビタンモノオレエート
Ｄ−８：硬化ヒマシ油エーテルとマレイン酸の縮合物のオレイン酸エステル
＜その他界面活性剤＞
Ｅ−１：ＰＯＥ（１０）ステアリルアミノエーテル
Ｅ−２：ＰＯＥ（３）ラウリルアミノエーテル
Ｅ−３：ジオクチルスルホサクシネートＮａ塩
Ｅ−４：オレイン酸Ｋ塩
【０１３０】
[有機リン酸エステル化合物（Ｃ）を含む原料Ｚ−１〜Ｚ−６の調製]
（原料Ｚ−１の調製）
反応容器にイソセチルアルコール８２０部を仕込み、攪拌しながら６０±５℃で五酸化二燐１８０部を反応温度に注意しながら少量ずつ投入した。その後、７５±５℃で３時間熟成し、不揮発分が１００量％の有機リン酸エステル化合物（Ｃ）を含む原料Ｚ-１を調製した。
有機リン酸エステル化合物（Ｃ１）、（Ｃ２）、（Ｃ３）、（Ｃ４）及び無機燐酸のＰ核積分比率は、それぞれ３３．０５％、２９．８１％、３３．８２％、２．７６％、０．５６％であった。
【０１３１】
（原料Ｚ−２の調製）
反応容器に炭素数Ｃ１１〜１５のアルコール８００部を仕込み、攪拌しながら６０±５℃で五酸化二燐２００部を反応温度に注意しながら少量ずつ投入した。その後、７５±５℃で３時間熟成し、有機リン酸エステル化合物（Ｃ）を含む原料Ｚ−２を調製した。
有機リン酸エステル化合物（Ｃ１）、（Ｃ２）、（Ｃ３）、（Ｃ４）及び無機燐酸のＰ核積分比率は、それぞれ４４．２３％、４０．３１％、１３．７９％、１．０９％、０．５８％であった。
【０１３２】
（原料Ｚ-３の調製）
上記で調製した原料Ｚ−２  ９９７部に、イオン交換水３部を投入し、９０℃で３時間の加水処理を行った。その後、１１５℃で３時間の脱水処理を行い、有機リン酸エステル化合物（Ｃ）を含む原料Ｚ−３を調製した。
有機リン酸エステル化合物（Ｃ１）、（Ｃ２）、（Ｃ３）、（Ｃ４）及び無機燐酸のＰ核積分比率は、それぞれ５６．７２％、４０．４９％、０．００％、０．００％、２．７８％であった。
【０１３３】
（原料Ｚ-４の調製）
反応容器にオレイルアルコール６００部を仕込み、攪拌しながら７０±５℃で五酸化二燐１１０部を反応温度に注意しながら少量ずつ投入した。その後、７５±５℃で３時間熟成し、有機リン酸エステル化合物（Ｃ）を含む原料Ｚ−４を調製した。
有機リン酸エステル化合物（Ｃ１）、（Ｃ２）、（Ｃ３）、（Ｃ４）及び無機燐酸のＰ核積分比率は、それぞれ５７．６５％、３５．２６％、４．５７％、０．４４％、２．０７％であった。
【０１３４】
（原料Ｚ−５の調製）
反応容器にオレイルアルコール６００部を仕込み、攪拌しながら７０±５℃で五酸化二燐１１０部を反応温度に注意しながら少量ずつ投入した。その後、７０±５℃で３時間熟成した。次にイオン交換水１５部を投入し、９０℃で３時間の加水処理を行い、次いでジブチルエタノールアミン２００部を徐々に投入して中和を行い、有機リン酸エステル化合物（Ｃ）を含む原料Ｚ−５を調製した。
有機リン酸エステル化合物（Ｃ１）、（Ｃ２）、（Ｃ３）、（Ｃ４）及び無機燐酸のＰ核積分比率は、それぞれ５５．１８％、３５．３８％、２．４３％、０．００％、７．０１％であった。
【０１３５】
（原料Ｚ−６の調製）
上記で調製した原料Ｚ−１  ９７０部に、イオン交換水３０部を投入し、９０℃で３時間の加水処理を行った。その後、１１５℃で３時間の脱水処理を行い、有機リン酸エステル化合物（Ｃ）を含む原料Ｚ−３を調製した。
有機リン酸エステル化合物（Ｃ１）、（Ｃ２）、（Ｃ３）、（Ｃ４）及び無機燐酸のＰ核積分比率は、それぞれ６５．４３％、３１．７４％、０．００％、０．００％、２．８３％であった。
【０１３６】
なお、有機リン酸エステル化合物（Ｃ１）、（Ｃ２）、（Ｃ３）、（Ｃ４）及び無機燐酸のＰ核積分比率は、３１Ｐ−ＮＭＲを用いて、以下方法で算出した。
測定試料の不揮発分約３０ｍｇを直径５ｍｍのＮＭＲ用試料管に秤量し、重水素化溶媒として約０．５ｍｌの重水（Ｄ２Ｏ）を加えて溶解させて、３１Ｐ−ＮＭＲ測定装置（ＢＲＵＫＥＲ社製ＡＶＡＮＣＥ４００、１６２ＭＨｚ）で測定した。
【０１３７】
【表１】
0005793607.tif 000007
【０１３８】
【表２】
0005793607.tif 000008
【０１３９】
表２、３からわかるように、実施例では、有機スルホン酸化合物（Ｂ１）及び有機スルホン酸化合物（Ｂ２）を用いているので、ピンの汚れ蓄積性が殆ど無く、拭き取り性にきわめてすぐれている。つまり、合成繊維を製造する際のロール汚れを低減でき、ロールの清掃間隔を長くしてその清掃回数を少なくすることができる。また、張力変動値も極めて小さく、毛羽、糸切れを劇的に低減できることがわかる。
一方、比較例では、処理剤に有機スルホン酸化合物（Ｂ１）及び有機スルホン酸化合物（Ｂ２）を用いていないので、ピンの汚れ蓄積が多くあり、拭き取り性に劣っている。また、張力変動値が極めて大きく、毛羽、糸切れが多発することがわかる。
【要約】      （修正有）【課題】合成繊維を製造する際に用いられ、ロール汚れを低減でき、耐熱性に優れる合成繊維用処理剤を提供することである。【解決手段】平滑成分（Ａ）、下記一般式（１）で示される有機スルホン酸化合物（Ｂ１）及び下記一般式（２）で示される有機スルホン酸化合物（Ｂ２）を含む、合成繊維用処理剤である。0005793607.tif 0000130005793607.tif 000014【選択図】なし