(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子線が試料を透過して得られる透過波および散乱波のうち前記透過波を通過させるための貫通孔を有し、前記透過波の位相を変化させて位相差像を得るための位相板であって、
第１面と、前記第１面とは反対側の第２面と、を有する第１電極層と、
前記第２面と対向する第３面と、前記第３面とは反対側の第４面と、を有する第２電極層と、
前記第４面と対向する第５面と、前記第５面とは反対側の第６面と、を有する第３電極層と、
少なくとも前記第１電極層の前記第１面に形成された被覆層と、
を含み、
前記第１電極層、前記第２電極層、および前記第３電極層は、前記透過波の上流側から前記第１電極層、前記第２電極層、前記第３電極層の順に配置され、前記貫通孔を有する積層体として形成され、
前記被覆層の材質は、タンタル、タングステン、レニウム、またはモリブデンである、位相板。
【請求項２】
請求項１において、
前記第２面と前記第３面との間に形成された第１絶縁層と、
前記第４面と前記第５面との間に形成された第２絶縁層と、
をさらに含み、
前記第１絶縁層の前記貫通孔側の側面は、前記第１電極層の前記貫通孔側の側面、および前記第２電極層の前記貫通孔側の側面に対して後退しており、
前記第２絶縁層の前記貫通孔側の側面は、前記第２電極層の前記貫通孔側の側面、および前記第３電極層の前記貫通孔側の側面に対して後退している、位相板。
【請求項３】
請求項１または２において、
前記被覆層は、さらに、前記第３電極層の前記第６面に形成されている、位相板。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項において、
前記積層体は、前記貫通孔が形成されたレンズ部と、前記レンズ部から互いに反対方向に向かって延出する第１支持部および第２支持部と、を含んで構成されている、位相板。
【請求項５】
請求項４において、
透過電子顕微鏡の対物レンズの後焦点面において、散乱コントラストに実質的に寄与する散乱波が通過する領域を囲む枠状部材をさらに含み、
前記枠状部材は、前記透過波の通過位置に対応する位置に前記貫通孔を位置させた状態で、前記積層体を前記第１支持部の端部および前記第２支持部の端部で支持し、
前記積層体と前記枠状部材との間には、前記散乱波が通過する空間部が形成されている、位相板。
【請求項６】
請求項５において、
前記散乱コントラストに実質的に寄与する散乱波が通過する領域は、透過電子顕微鏡の対物レンズの後焦点面において、前記貫通孔を中心とする直径３００μｍの仮想円によって規定される領域である、位相板。
【請求項７】
請求項１ないし６のいずれか１項において、
前記第２電極層に電位を印加するための第１電位印加部を有する、位相板。
【請求項８】
請求項１ないし７のいずれか１項において、
前記被覆層に電位を印加するための第２電位印加部を有する、位相板。
【請求項９】
請求項１ないし８のいずれか１項に記載の位相板を有する、透過電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、位相板および透過電子顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、位相差像を観察できる透過電子顕微鏡は、生物や高分子などの軽元素を多く含む試料を高コントラストで観察できるため期待されている。例えば、特許文献１には、対物レンズの後焦点面に位相板を組み込むことで位相差像を観察できる透過電子顕微鏡が提案されている。特許文献１に記載された位相板は、貫通孔を有する非晶質の薄膜からなり、対物レンズの後焦点面において、透過波が貫通孔を通過し散乱波が薄膜を通過するように配置されている。そのため、貫通孔を通過した透過波の位相に対して薄膜を通過した散乱波の位相をπ／２ずらすことができる。そして、特許文献１に記載された透過電子顕微鏡では、互いに位相がπ／２ずれた透過波と散乱波を干渉させて、位相コントラスト伝達関数が余弦型の位相差像を観察することができる。
【０００３】
また、非特許文献１に示される様に、後焦点面の中心部分に電圧を印加した電極を挿入することにより透過波の位相をπ／２ずらす方法も提案されている。どちらの方法においても、透過波と散乱波の位相をπ／２または（２ｎ＋１／２）πずらすことが位相差像を得る主とした条件となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−２７３８６６号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】Journal of Electron Microscopy 2006 55(6)273-280
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
このような位相板を組み込んだ透過電子顕微鏡では、位相板自体の帯電や位相板の大きさが適正でないことや位相板の電極の帯電等の影響によって、方位角方向に依存した位相変化を起こし、または、全体の位相変化量がπ／２よりも大きく異なったりし、観察された位相差像にアーティファクトが生じてしまうことがあった。そのため、位相差像におけるアーティファクトを低減することが可能な位相板が望まれている。
【０００７】
本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様によれば、位相差像におけるアーティファクトを低減することが可能な位相板および電子顕微鏡を提供することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
（１）本発明に係る位相板は、
電子線が試料を透過して得られる透過波および散乱波のうち前記透過波を通過させるための貫通孔を有し、前記透過波の位相を変化させて位相差像を得るための位相板であって、
第１面と、前記第１面とは反対側の第２面と、を有する第１電極層と、
前記第２面と対向する第３面と、前記第３面とは反対側の第４面と、を有する第２電極層と、
前記第４面と対向する第５面と、前記第５面とは反対側の第６面と、を有する第３電極層と、
少なくとも前記第１電極層の前記第１面に形成された被覆層と、
を含み、
前記第１電極層、前記第２電極層、および前記第３電極層は、前記透過波の上流側から前記第１電極層、前記第２電極層、前記第３電極層の順に配置され、前記貫通孔を有する積層体として形成され、
前記被覆層の材質は、タンタル、タングステン、レニウム、またはモリブデンである。
【０００９】
このような位相板によれば、少なくとも第１電極層の第１面に、二次電子を放出しにくい材質からなる被覆層が形成される。これにより、電子線が照射されることによって位相板から放出される二次電子の数を低減することができるため、帯電を抑制することができる。したがって、位相差像におけるアーティファクトを低減することができる。
【００１０】
（２）本発明に係る位相板において、
前記第２面と前記第３面との間に形成された第１絶縁層と、
前記第４面と前記第５面との間に形成された第２絶縁層と、
をさらに含み、
前記第１絶縁層の前記貫通孔側の側面は、前記第１電極層の前記貫通孔側の側面、および前記第２電極層の前記貫通孔側の側面に対して後退しており、
前記第２絶縁層の前記貫通孔側の側面は、前記第２電極層の前記貫通孔側の側面、および前記第３電極層の前記貫通孔側の側面に対して後退していてもよい。
【００１１】
このような位相板によれば、第１絶縁層を、第１電極層および第２電極層よりも電子線の経路から遠ざけることができる。さらに、第２絶縁層を、第２電極層および第３電極層よりも貫通孔を通過する電子線の経路から遠ざけることができる。そのため、第１絶縁層および第２絶縁層は、帯電を起こしにくくなる。さらに、第１絶縁層および第２絶縁層が帯電したとしても、帯電した第１絶縁層および第２絶縁層が、貫通孔を通過する電子線に与える影響を低減することができる。
【００１２】
（３）本発明に係る位相板において、
前記被覆層は、さらに、前記第３電極層の前記第６面に形成されていてもよい。
【００１３】
このような位相板によれば、より帯電を抑制することができる。
【００１４】
（４）本発明に係る位相板において、
前記積層体は、前記貫通孔が形成されたレンズ部と、前記レンズ部から互いに反対方向に向かって延出する第１支持部および第２支持部と、を含んで構成されてもよい。
【００１５】
（５）本発明に係る位相板において、
透過電子顕微鏡の対物レンズの後焦点面において、散乱コントラストに実質的に寄与する散乱波が通過する領域を囲む枠状部材をさらに含み、
前記枠状部材は、前記透過波の通過位置に対応する位置に前記貫通孔を位置させた状態で、前記積層体を前記第１支持部の端部および前記第２支持部の端部で支持し、
前記積層体と前記枠状部材との間には、前記散乱波が通過する空間部が形成されてもよい。
【００１６】
このような位相板によれば、散乱コントラストに実質的に寄与する散乱波の大部分が、枠状部材によって散乱または吸収されることなく、空間部を通過することができるため、位相差像における散乱コントラストの影響を低減することができる。したがって、位相差像における散乱コントラストに起因するアーティファクトを低減することができる。
【００１７】
（６）本発明に係る位相板において、
前記散乱コントラストに実質的に寄与する散乱波が通過する領域は、透過電子顕微鏡の対物レンズの後焦点面において、前記貫通孔を中心とする直径３００μｍの仮想円によって規定される領域であってもよい。
【００１８】
このような位相板によれば、散乱コントラストに実質的に寄与する散乱波の大部分が、枠状部材によって散乱または吸収されることなく、空間部を通過することができるため、位相差像における散乱コントラストの影響を低減することができる。したがって、位相差像における散乱コントラストに起因するアーティファクトを低減することができる。
【００１９】
（７）本発明に係る位相板において、
前記第２電極層に電位を印加するための第１電位印加部を有していてもよい。
【００２８】
（８）本発明に係る位相板において、
前記被覆層に電位を印加するための第２電位印加部を有してもよい。
【００２９】
このような位相板によれば、位相板における電荷のバランスをとることができるため、帯電を抑制することができる。
【００３６】
（９）本発明に係る透過電子顕微鏡は、
本発明に係る位相板を有する。
【００３７】
このような透過電子顕微鏡によれば、本発明に係る位相板を有しているため、アーティファクトの低減された良好な位相差像を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】第１実施形態に係る位相板を模式的に示す斜視図。
【図２】第１実施形態に係る位相板を模式的に示す断面図。
【図３】第１実施形態に係る位相板を模式的に示す断面図。
【図４】第１実施形態の第１変形例に係る位相板を模式的に示す断面図。
【図５】第１実施形態の第２変形例に係る位相板を模式的に示す断面図。
【図６】第２実施形態に係る位相板を模式的に示す斜視図。
【図７】第２実施形態に係る位相板を模式的に示す断面図。
【図８】第２実施形態の変形例に係る位相板を模式的に示す断面図。
【図９】第３実施形態に係る位相板を模式的に示す斜視図。
【図１０】第３実施形態に係る位相板を模式的に示す断面図。
【図１１】第４実施形態に係る位相板を模式的に示す斜視図。
【図１２】第４実施形態に係る位相板を模式的に示す断面図。
【図１３】散乱限界径と試料厚みとの関係を示すグラフ。
【図１４】第５実施形態に係る透過電子顕微鏡を説明するための図。
【図１５】枠状部材を有する位相板を透過波の進行方向からみた平面図。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
【００４０】
１．  第１実施形態
まず、第１実施形態に係る位相板について説明する。本実施形態に係る位相板は、静電型の位相板である。図１は、本実施形態に係る位相板１００を模式的に示す斜視図である。図２および図３は、位相板１００を模式的に示す断面図である。なお、図２は、図１のＩＩ−ＩＩ線断面図であり、図３は、図１のＩＩＩ−ＩＩＩ線断面図である。
【００４１】
位相板１００は、図１〜図３に示すように、第１電極層１０と、第２電極層１２と、第３電極層１４と、被覆層２０と、を含む。位相板１００は、さらに、第１絶縁層３０と、第２絶縁層３２と、を含むことができる。位相板１００は、透過電子顕微鏡において、対物レンズの後焦点面に配置される。
【００４２】
第１電極１０は、図２に示すように、第１面１０ａと、第１面１０ａとは反対側の第２面１０ｂと、を有している。
【００４３】
第２電極１２は、第１電極１０の第２面１０ｂと対向する第３面１２ａと、第３面１２ａとは反対側の第４面１２ｂと、を有している。第２面１０ｂと第３面１２ａとは、図示の例では、第１絶縁層３０を介して対向している。
【００４４】
第３電極１４は、第２電極１２の第４面１２ｂと対向する第５面１４ａと、第５面１４ａとは反対側の第６面１４ｂと、を有している。第４面１２ｂと第５面１４ａとは、図示の例では、第２絶縁層３２を介して対向している。
【００４５】
第１電極層１０、第２電極層１２、および第３電極層１４は、図２に示すように、透過波W１の上流側から第１電極層１０、第２電極層１２、第３電極層１４の順に配置され、貫通孔２を有する積層体として形成されている。第１電極層１０は、貫通孔２を通過する透過波Ｗ１の入口側の電極であり、第３電極層１４は、貫通孔２を通過する透過波Ｗ１の出口側の電極である。
【００４６】
第１電極層１０、第２電極層１２、および第３電極層１４は、静電レンズを構成する。位相板１００は、第１電極層１０と第３電極層１４の電位を等しくし、第２電極層１２の電位を変えることでレンズ作用を調整することができる。すなわち、位相板１００は、アインツェルレンズである。第２電極層１２の電位は、例えば、貫通孔２を通過する透過波Ｗ１の位相をπ／２だけ変化させるような電位に調整される。第１電極層１０および第３電極層１４は、例えば、接地されている。電極層１０，１２，１４の材質は、例えば、金である。第１電極層１０と第３電極層１４との間は、図３に示すように、電極層接続部１６を介して電気的に接続されていてもよい。図示はしないが、第１電極層１０と第３電極層１４との間は、電気的に接続されていなくてもよい。
【００４７】
位相板１００は、第２電極層１２に電位を印加するための電位印加部（第１電位印加部）８を有している。電位印加部８は、第２電極層１２に、例えば、貫通孔２を通過する透過波Ｗ１の位相をπ／２だけ変化させるような電位を印加する。なお、図示の例では、第１電極層１０および第３電極層１４は、接地されているが、電位印加部８が、第１電極層１０および第３電極層１４に、基準電位（接地電位）を印加してもよい。
【００４８】
被覆層２０は、位相板１００の表面側、すなわち、第１電極層１０の第１面１０ａに形成されている。図示の例では、被覆層２０は、第１面１０ａの全面を覆うように形成されている。被覆層２０は、さらに、位相板１００の裏面側、すなわち、第３電極層１４の第６面１４ｂに形成されている。図示の例では、被覆層２０は、第３電極層１４の第６面１４ｂの全面を覆うように形成されている。被覆層２０は、第１電極層１０、第３電極層１４、および絶縁層３０，３２の露出したすべての面を覆っていてもよい。被覆層２０は、例えば、接地されている。被覆層２０は、例えば、スパッタ法やＣＶＤ法により形成される。
【００４９】
被覆層２０の材質は、タンタル、タングステン、レニウム、またはモリブデンである。これらの物質は、金、銀と比べて、二次電子を放出しにくく、かつ電子線でスパッタされにくい物質である。したがって、第１電極層１０の第１面１０ａや第３電極層１４の第６面１４ｂに被覆層２０を形成することにより、位相板１００に電子線が照射されることによって位相板１００から放出される二次電子の数を低減することができる。さらに、これらの物質は、電子線でスパッタされにくいため、被覆層２０の機能を劣化させないことができる。
【００５０】
第１絶縁層３０は、第１電極層１０の第２面１０ｂと第２電極層１２の第３面１２ａとの間に形成されている。第１絶縁層３０は、第１電極層１０と第２電極層１２との間を絶縁分離することができる。
【００５１】
第２絶縁層３２は、第２電極層１２の第４面１２ｂと第３電極層１４の第５面１４ａとの間に形成されている。第２絶縁層３２は、第２電極層１２と第３電極層１４との間を絶縁分離することができる。
【００５２】
第１絶縁層３０および第２絶縁層３２の材質は、例えば、酸化シリコンである。第１絶縁層３０と第２絶縁層３２とは、図３に示すように、絶縁接続部３４を介して接続されていてもよい。
【００５３】
位相板１００は、貫通孔２を有している。貫通孔２は、被覆層２０、第１電極層１０、第１絶縁層３０、第２電極層１２、第２絶縁層３２、第３電極層１４を貫通するように形成されている。貫通孔２は、例えば、透過波Ｗ１の進行方向からみて円形である。貫通孔２の直径は、例えば１μｍ程度である。
【００５４】
位相板１００（積層体）は、図２に示すように、レンズ部１００ａと、レンズ部１００ａから互いに反対方向に向かって延出する第１支持部１００ｂと第２支持部１００ｃと、を有している。レンズ部１００ａには、貫通孔２が形成されている。レンズ部１００ａは、アインツェルレンズとして機能する。支持部１００ｂ，１００ｃは、レンズ部１００ａを対物レンズの後焦点面に位置させるように支持することができる。レンズ部１００ａには、支持部１００ｂ，１００ｃを介して、電位印加部８から電位が印加される。レンズ部１００ａの層構造と、支持部１００ｂ，１００ｃの層構造とは、例えば、同じである。
【００５５】
位相板１００は、対物レンズの後焦点面において、透過波Ｗ１が位相板１００の貫通孔２を通過し、散乱波Ｗ２が貫通孔２の外側を通過するように配置される。これにより、透過波Ｗ１の位相をπ／２変化させて、貫通孔２を通過しなかった散乱波Ｗ２の位相を変化させないことができる。すなわち、貫通孔２を通過しなかった散乱波Ｗ２の位相に対して透過波Ｗ１の位相をπ／２ずらすことができる。透過電子顕微鏡では、この互いに位相がπ／２ずれた透過波Ｗ１と散乱波Ｗ２とを干渉させることにより、位相差像を観察することができる。
【００５６】
位相板１００は、例えば、以下の特徴を有する。
【００５７】
位相板１００では、第１電極層１０の第１面１０ａに、タンタル、タングステン、レニウム、またはモリブデンからなる被覆層２０が形成されている。すなわち、第１電極層１０の第１面１０ａに、二次電子を放出しにくい材質からなる被覆層２０が形成されている。これにより、位相板１００では、帯電を抑制することができる。さらに、位相板１００では、位相板に付着した絶縁汚れの帯電を抑制することができる。位相板１００では、位相板の帯電や位相板に付着した絶縁汚れの帯電を抑制することができるため、位相差像におけるアーティファクトを低減することができる。以下にその理由について詳細に述べる。
【００５８】
位相板や位相板に付着した絶縁汚れに帯電が生じた場合、得られる位相差像には、コントラストの変化や像が歪むなどのアーティファクトが生じる。したがって、位相板の帯電や絶縁汚れの帯電を抑制することにより、位相差像におけるアーティファクトを低減することができる。
【００５９】
ここで、位相板の帯電のメカニズムについて説明する。後焦点面に配置された位相板には、電子線（散乱波または透過波）が照射される。位相板に電子線が照射されると、照射された電子線と位相板との間の相互作用により、電子が位相板に吸収されたり、位相板の表面から二次電子が放出されたりする。この位相板に吸収された電子（吸収電子）や、二次電子を放出することによって生成された正孔によって、位相板における電荷のバランスがくずれ、位相板が帯電する。
【００６０】
なお、単位時間あたりの吸収電子の数と、単位時間あたりに生成される正孔の数と、が同数であれば、位相板は帯電しない。また、過剰な吸収電子や過剰な正孔が短時間で中和されれば、位相板は帯電しない。
【００６１】
位相板の帯電を抑制する手段のひとつとして、位相板から放出される二次電子の数を低減することが挙げられる。位相板１００では、上述のように、第１電極層１０の第１面１０ａに被覆層２０が形成されている。これにより、位相板１００から放出される二次電子の数を低減することができるため、帯電を抑制することができる。ここで、第１電極層１０は、位相板１００を構成する３つの電極層１０，１２，１４のうち最も電子線（透過波Ｗ１）の上流側に位置する電極層である。そのため、第１電極層１０は、他の電極層１２，１４と比べて、照射される電子線の量が多い。この電子線の照射量が多い第１電極層１０の第１面１０ａに被覆層２０を形成することにより、位相板１００から放出される二次電子の数を効率よく低減することができる。したがって、位相板１００では、効率よく帯電を抑制することができる。
【００６２】
また、位相板そのものが帯電するだけでなく、位相板の製造工程で電極層に付着した無機物や金属酸化物などの絶縁汚れが帯電する場合がある。具体的には、絶縁汚れに電子線が照射されることによって、絶縁汚れに電荷が誘起されて帯電が生じる。
【００６３】
位相板１００では、例えば、電極層１０，１２，１４や絶縁層３０，３２を積層し、この積層された電極層１０，１２，１４および絶縁層３０，３２に貫通孔２を形成した後、被覆層２０が形成される。すなわち、被覆層２０を形成する工程は、位相板１００の製造工程の最後に行われる。そのため、位相板１００の製造工程で付着した絶縁汚れを被覆層２０で覆うことができる。これにより、絶縁汚れに電子線が照射されても、絶縁汚れに誘起される電荷を電気的に封じ込めることができる。この封じ込められた電荷は、例えば、被覆層２０の接地により中和される。したがって、位相板１００では、絶縁汚れの帯電を抑制することができる。
【００６４】
位相板１００では、被覆層２０がさらに第３電極層１４に形成されている。したがって、より帯電を抑制することができる。
【００６５】
２．  第１実施形態の変形例
次に、本実施形態に係る位相板の変形例について説明する。以下、上述した図１〜図３に示す位相板１００の構成と同様の構成については、同一の符号を付しその説明を省略する。
【００６６】
（１）第１変形例
まず、第１変形例に係る位相板ついて説明する。図４は、第１変形例に係る位相板２００を模式的に示す断面図である。図４は、図２に対応している。
【００６７】
位相板２００では、図４に示すように、第１絶縁層３０の貫通孔２側の側面３０ｃは、第１電極層１０の貫通孔２側の側面１０ｃ、および第２電極層１２の貫通孔２側の側面１２ｃに対して後退している。また、第２絶縁層３２の貫通孔２側の側面３２ｃは、第２電極層１２の貫通孔２側の側面１２ｃ、および第３電極層１４の貫通孔２側の側面１４ｃに対して後退している。ここで、第１絶縁層３０の貫通孔２側の側面とは、貫通孔２を規定する第１絶縁層３０の側面をいうことができる。このことは、他の層１０，１２，１４，３２においても同様である。
【００６８】
言い換えると、第１電極層１０の側面１０ｃおよび第２電極層１２の側面１２ｃは、第１絶縁層３０の側面３０ｃよりも貫通孔２の中心軸Ｃに向かって延出している。また、第２電極層１２の側面１２ｃおよび第３電極層１４の側面１４ｃは、第２絶縁層３２の側面３２ｃよりも中心軸Ｃに向かって延出している。これにより、第１絶縁層３０および第２絶縁層３２を、電極層１０，１２，１４よりも貫通孔２を通過する電子線（透過波および散乱波）の経路から遠ざけることができる。そのため、貫通孔２を通過する電子線が、第１絶縁層３０および第２絶縁層３２に衝突しにくくなり、第１絶縁層３０および第２絶縁層３２は、帯電を起こしにくくなる。さらに、第１絶縁層３０および第２絶縁層３２が帯電したとしても、帯電した第１絶縁層３０および第２絶縁層３２が、貫通孔２を通過する電子線に与える影響を低減することができる。
【００６９】
第１絶縁層３０の側面３０ｃの後退量ａは、例えば、第１絶縁層３０の膜厚ｂよりも大きい。第２絶縁層３２の側面３２ｃの後退量は、例えば、第１絶縁層３０と同様に、第２絶縁層３２の膜厚よりも大きい。
【００７０】
位相板２００によれば、絶縁層３０，３２の帯電およびその帯電の影響を抑制することができるため、位相差像におけるアーティファクトを低減することができる。
【００７１】
（２）第２変形例
次に、第２変形例に係る位相板について説明する。図５は、第２変形例に係る位相板３００を模式的に示す断面図である。図５は、図２に対応している。
【００７２】
位相板３００は、被覆層２０に電位を印加するための電位印加部（第２電位印加部）３１０を有している。電位印加部３１０は、例えば、被覆層２０に電気的に接続された配線３１２を含んで構成される。電位印加部３１０は、配線３１２を介して外部電源３０８から被覆層２０に電位を印加することができる。これにより、吸収電子などに起因する負の電荷と、二次電子を放出することにより生じる正孔などに起因する正の電荷とのバランスをとることが可能となり、帯電を抑制することができる。電位印加部３１０が被覆層２０に印加する電位は、位相板３００の帯電の程度によって制御される。
【００７３】
被覆層２０と第１電極層１０および第３電極層１４との間は、電気的に接続されている。したがって、位相板３００では、電位印加部３１０から被覆層２０を介して第１電極層１０および第３電極層１４に印加される電位、および電位印加部８から第２電極層１２に印加される電位を制御することにより、透過波の位相を適切な位相に変化させつつ、帯電を抑制することができる。
【００７４】
３．  第２実施形態
次に、第２実施形態に係る位相板について説明する。本実施形態に係る位相板は、薄膜型の位相板である。図６は、本実施形態に係る位相板４００を模式的に示す斜視図である。図７は、位相板４００を模式的に示す断面図である。なお、図７は、図６のＶＩＩ−ＶＩＩ線断面図である。
【００７５】
位相板４００は、図６および図７に示すように、基板４１０と、被覆層４２０と、を含む。位相板４００は、透過電子顕微鏡において、対物レンズの後焦点面に配置される。
【００７６】
基板４１０は、散乱波Ｗ２が入射する入射面４１０ａと、散乱波Ｗ２を射出する射出面４１０ｂと、を有する。基板４１０は、例えば、非晶質炭素および非晶質金を含む伝導性の非晶質物質、またはその複合体からなる薄膜である。位相板４００は、基板４１０の厚さを制御することで、基板４１０を通過する散乱波の位相の変化の程度を決めることができる。基板４１０には、透過波Ｗ１を通過させるための貫通孔４０２が形成されている。貫通孔４０２は、図６に示すように、透過波Ｗ１の進行方向から見て円形であり、貫通孔４０２の直径は、例えば１μｍ程度である。図示の例では、貫通孔４０２の内部は空洞であるが、透過波Ｗ１の位相を２ｎπ変化させるための非晶質物質が埋め込まれていてもよい。
【００７７】
被覆層４２０は、入射面４１０ａに形成されている。図示の例では、被覆層４２０は、入射面４１０ａの全面を覆うように形成されている。被覆層４２０は、さらに、射出面４１０ｂに形成されている。図示の例では、被覆層４２０は、射出面４１０ｂの全面を覆うように形成されている。被覆層４２０は、図示はしないが、基板４１０の全体を覆うように形成されていてもよい。被覆層４２０と基板４１０との間は、電気的に接続されている。被覆層４２０は、例えば、スパッタ法やＣＶＤ法により形成される。
【００７８】
被覆層４２０の材質は、タンタル、タングステン、レニウム、またはモリブデンである。これらの物質は、金、銀と比べて、二次電子を放出しにくく、かつ電子線でスパッタされにくい物質である。したがって、入射面４１０ａや射出面４１０ｂに被覆層４２０を形成することにより、位相板４００に電子線が照射されることによって位相板４００から放出される二次電子の数を低減することができる。さらに、これらの物質は、電子線でスパッタされにくいため、被覆層４２０の機能を劣化させないことができる。
【００７９】
位相板４００は、対物レンズの後焦点面において、透過波Ｗ１が位相板４００の貫通孔４０２を通過し、散乱波Ｗ２が基板４１０を通過するように配置される。これにより、透過波Ｗ１の位相を変化させずに、基板４１０を通過した散乱波Ｗ２の位相をπ／２だけ変化させることができる。すなわち、貫通孔４０２を通過した透過波Ｗ１の位相に対して、基板４１０を通過した散乱波Ｗ２の位相をπ／２ずらすことができる。透過電子顕微鏡では、この互いに位相がπ／２ずれた透過波Ｗ１と散乱波Ｗ２とを干渉させることにより、位相差像を観察することができる。
【００８０】
位相板４００は、例えば、以下の特徴を有する。
【００８１】
位相板４００では、入射面４１０ａに、タンタル、タングステン、レニウム、またはモリブデンからなる被覆層４２０が形成されている。すなわち、位相板４００では、入射面４１０ａに二次電子を放出しにくい材質からなる被覆層４２０が形成されている。これにより、電子線が照射されることによって位相板４００から放出される二次電子の数を低減することができる。そのため、位相板４００においても、上述した位相板１００と同様に、帯電を抑制することができる。
【００８２】
さらに、位相板４００では、例えば、基板４１０となる部材を用意し、当該部材に貫通孔４０２を形成した後に、被覆層４２０が形成される。すなわち、被覆層４２０を形成する工程が、位相板４００の製造工程の最後に行われる。そのため、位相板４００の製造工程で付着した絶縁汚れを被覆層４２０で覆うことができる。したがって、位相板４００においても、上述した位相板１００と同様に、絶縁汚れの帯電を抑制することができる。
【００８３】
このように、位相板４００では、位相板１００と同様に、位相板の帯電や絶縁汚れの帯電を抑制することができるため、位相差像におけるアーティファクトを低減することができる。
【００８４】
位相板４００では、さらに射出面４１０ｂに被覆層４２０が形成されている。したがって、より帯電を抑制することができる。
【００８５】
４．  第２実施形態の変形例
次に、第２実施形態に係る位相板の変形例について説明する。図８は、第２変形例に係る位相板５００を模式的に示す断面図である。以下、上述した図６およぶ図７に示す位相板４００の構成と同様の構成については、同一の符号を付しその説明を省略する。
【００８６】
位相板５００は、被覆層４２０に電位を印加するための電位印加部（第２電位印加部）５１０を有している。電位印加部５１０は、例えば、被覆層４２０に電気的に接続された配線５１２を含んで構成される。電位印加部５１０は、配線５１２を介して外部電源５０８から被覆層４２０に電位を印加することができる。これにより、吸収電子などに起因する負の電荷と、二次電子を放出することにより生じる正孔などに起因する正の電荷とのバランスをとることが可能となり、帯電を抑制することができる。電位印加部５１０が被覆層４２０に印加する電位は、位相板５００の帯電の程度によって制御される。
【００８７】
被覆層４２０と基板４１０との間は、電気的に接続されている。そのため、被覆層４２０に電位を印加すると基板４１０にも電位が印加され、基板４１０の電位が変化する。基板４１０の電位が変化すると基板４１０での散乱波の位相の変化量も変化してしまい、散乱波に適切な位相変化を与えられなくなることが考えられる。しかしながら、位相差像を観察するためには、散乱波の初期位相に対して基板４１０を通過した後の散乱波の位相を、π／２＋２ｎπ（ｎは整数）だけ変化させればよい。したがって、例えば、電位印加部５１０が被覆層４２０に印加する電位がある値以上で帯電を防ぐことが可能であれば、その電位以上であって、かつ散乱波の位相をπ／２＋２ｎπだけ変化させる電位を、電位印加部５１０が被覆層４２０に印加する電位とする。これにより、位相板５００では、散乱波の位相を適切な位相に変化させつつ、帯電を抑制することができる。
【００８８】
５．  第３実施形態
次に、第３実施形態に係る位相板について説明する。本実施形態に係る位相板は、薄膜型の位相板である。図９は、本実施形態に係る位相板６００を模式的に示す斜視図である。図１０は、位相板６００を模式的に示す断面図である。なお、図１０は、図９のＸ−Ｘ線断面図である。
【００８９】
位相板６００は、図９および図１０に示すように、散乱波Ｗ２の位相を変化させるための基板６１０を含む。位相板６００は、透過電子顕微鏡において、対物レンズの後焦点面に配置される。
【００９０】
位相板６００では、基板６１０の厚さを制御することで、基板６１０を通過する散乱波Ｗ２の位相の変化の程度を決めることができる。基板６１０には、透過波Ｗ１を通過させるための貫通孔６０２が形成されている。貫通孔６０２は、図９に示すように、透過波Ｗ１の進行方向から見て円形であり、貫通孔６０２の直径は、例えば１μｍ程度である。図示の例では、貫通孔６０２の内部は空洞であるが、透過波Ｗ１の位相を２ｎπだけ変化させるための非晶質物質が埋め込まれていてもよい。
【００９１】
基板６１０の材質は、タンタル、タングステン、レニウム、またはモリブデンである。これらの物質は、金、銀と比べて、二次電子を放出しにくく、かつ電子線でスパッタされにくい物質である。したがって、位相板６００に電子線が照射されることによって位相板６００から放出される二次電子の数を低減することができる。さらに、これらの物質は、電子線でスパッタされにくいため、基板６１０の機能を劣化させないことができる。
【００９２】
位相板６００では、基板６１０の材質が、二次電子を放出しにくい材質である。したがって、位相板６００は、帯電を抑制することができる。そのため、位相板６００では、位相差像におけるアーティファクトを低減することができる。
【００９３】
６．  第４実施形態
次に、第４実施形態に係る位相板について説明する。本実施形態に係る位相板は、薄膜型の位相板である。図１１は、本実施形態に係る位相板７００を模式的に示す斜視図である。図１２は、位相板７００を模式的に示す断面図である。なお、図１２は、図１１のＸＩＩ−ＸＩＩ線断面図である。
【００９４】
位相板７００は、図１１および図１２に示すように、散乱波Ｗ２の位相を変化させるための基板７１０を含む。位相板７００は、透過電子顕微鏡において、対物レンズの後焦点面に配置される。
【００９５】
基板７１０は、例えば、非晶質炭素および非晶質金を含む伝導性の非晶質物質、またはその複合体からなる薄膜である。また、基板７１０には、図示はしないが、タンタル、タングステン、レニウム、またはモリブデンからなる被覆層が形成されていてもよい。また、基板７１０は、タンタル、タングステン、レニウム、またはモリブデンからなる薄膜であってもよい。位相板７００は、基板７１０の厚さを制御することで、基板７１０を通過する散乱波の位相の変化の程度を決めることができる。基板７１０には、透過波Ｗ１を通過させるための貫通孔７０２が形成されている。貫通孔７０２は、図１１に示すように、透過波Ｗ１の進行方向から見て円形であり、貫通孔７０２の直径は、例えば１μｍ程度である。図示の例では、貫通孔７０２の内部は空洞であるが、透過波Ｗ１の位相を２ｎπ変化させるための非晶質物質が埋め込まれていてもよい。
【００９６】
基板７１０は、透過波Ｗ１の進行方向からみて円形であり、基板７１０の中心と貫通孔７０２の中心は、一致している。基板７１０の直径Ｄは、散乱コントラストに実質的に寄与する散乱波Ｗ２が通過する対物レンズの後焦点面の領域の直径よりも大きい。基板７１０の直径Ｄは、例えば、３００μｍ以上である。これにより、散乱コントラストに実質的に寄与する散乱波の大部分が基板７１０を通過することができるため、位相差像での散乱コントラストの影響を低減することができる。したがって、位相差像における散乱コントラストに起因するアーティファクトを低減することができる。以下にその理由について詳細に述べる。
【００９７】
まず、位相コントラストに対する散乱コントラストの寄与に関して説明する。位相板が配置される対物レンズの後焦点面は、試料のフーリエ空間になっている。つまり、光軸からの距離ｒが大きいほど空間周波数が高く、距離ｒが小さいほど空間周波数が低い。距離ｒと焦点距離ｆと電子の波長λと分解能ｄの間には次の関係がある。
【００９８】
【数１】
0005808041.tif 000002
【００９９】
例えば、焦点距離ｆ＝４ｍｍ、加速電圧２００ｋＶの透過電子顕微鏡で１ｎｍの分解能が得られる位相板の半径は、以下のとおりである。
【０１００】
【数２】
0005808041.tif 000003
【０１０１】
つまり、半径１０μｍの位相板を用意すれば良いことになる。
【０１０２】
しかし、半径１０μｍの位相板を用いた場合、その外側に散乱される電子波は結像に寄与せずに散乱コントラストの成因となる。位相差像において、散乱コントラストは像解釈を複雑にする。例えば、散乱コントラストでは、物体が存在する領域は物体を構成する原子番号や密度に依存して黒いコントラストを生成する。一方で、位相コントラストでは、位相板による位相シフトの量によっては、物体が存在する領域であっても白いコントラストを生成することがある。このように、位相コントラストと散乱コントラストが共存すると、コントラストの打ち消しや重なりが起こり、像解釈が複雑になる可能性がある。
【０１０３】
したがって、位相板の径は、散乱コントラストを生成しにくいように大きさにしなければならない。一般的な透過電子顕微鏡では、対物レンズポールピースの下極に開けられた穴径などに依存して、電子波の最大の散乱角が決まる。そこで、位相板の径を、最大散乱角の電子波が通過できる大きさに規定すれば、散乱コントラストを小さく抑えることができる。仮に、最大散乱角が１０度で焦点距離がｆ＝４ｍｍ、加速電圧が２００ｋＶの条件で考えると、最大散乱角の電子波が通過できる位相板の直径は以下のとおりである。
【０１０４】
【数３】
0005808041.tif 000004
【０１０５】
つまり、直径１．４ｍｍの位相板を設けると問題が生じないが、このような大口径の位相板は作成するのが困難となる。したがって、実用的には位相差像の対象になる軽元素、特に炭素や水の散乱限界から見積もるのが妥当と考えられる。例えば、理論的には単原子の微分散乱断面積から見積もることができる。
【０１０６】
単原子の微分散乱断面積は、原子の静電ポテンシャルをＶ（ｒ）としてWentzel atom modelを使用し、Born近似の範囲で次のように表される。
【０１０７】
【数４】
0005808041.tif 000005
【０１０８】
（４）式は単一散乱を表している。
【０１０９】
単一散乱の角度分布Ｓ１（θ）に対してｎ回散乱の角度分布Ｓｎ（θ）は、Ｓ１（θ）とＳｎ−１（θ）のコンボリューションで表す。
【０１１０】
【数５】
0005808041.tif 000006
【０１１１】
各次数の散乱が起こる確率は、ポアソン分布の次数に従う。つまり、全散乱の角度分布Ｓ（θ）は、試料厚さｔと平均自由行程Λを用いて、次式のようにポアソン分布を用いて表される。
【０１１２】
【数６】
0005808041.tif 000007
【０１１３】
この（７）式に、以下の式を代入する。
【０１１４】
【数７】
0005808041.tif 000008
【０１１５】
【数８】
0005808041.tif 000009
【０１１６】
そして、（７）式に原子番号、質量数、質量密度、試料厚さを与えることにより散乱波の角度分布を求めることができる。計算上全散乱電子の９９％を通過させることができる後焦点面上の領域の直径（散乱限界径）を、散乱コントラストに実質的に寄与する散乱波が通過する後焦点面の領域の直径とする。そして、炭素に関して、元素番号Ｚ＝６、質量数１２、質量密度１ｇ／ｃｍ３を代入して、全散乱電子の９９％が通過する取込角αを（７）式から求め、これと焦点距離ｆ＝４ｍｍから（３）式を用いて試料厚みに対する散乱限界径を求めた。この結果を図１３に示す。図１３に示すように、５００ｎｍの厚さの炭素試料で散乱限界径は、後焦点面上で２７０μｍとなる。透過電子顕微鏡では、一般的に試料の厚さは、５００ｎｍ以下である。本理論計算結果から位相板の直径を３００μｍ以上に設定すれば、散乱コントラストに実質的に寄与する散乱波の大部分が位相板を通過することができる。したがって、位相差像における散乱コントラストの影響を低減することができる。
【０１１７】
７．  第５実施形態
次に、第５実施形態に係る透過電子顕微鏡について説明する。本実施形態に係る透過電子顕微鏡は、本発明に係る位相板を有している。ここでは、本実施形態に係る透過電子顕微鏡が、本発明に係る位相板として、位相板１００を有する場合について説明する。図１４は、本実施形態に係る透過電子顕微鏡１０００の構成を説明するための図である。
【０１１８】
透過電子顕微鏡１０００は、図１４に示すように、電子線源１０１と、照射レンズ系１０２と、偏向器１０４と、試料１０５を保持する試料保持台１０６と、対物レンズ１０８と、投影レンズ１１０と、検出器１１２と、位相板１００と、位相板支持部１３０と、鏡筒１１４と、を含む。
【０１１９】
電子線源１０１、照射レンズ系１０２、偏向器１０４、試料保持台１０６の一部、対物レンズ１０８、位相板１００、位相板支持部１３０の一部、投影レンズ１１０、検出器１１２は、鏡筒１１４の内部に収容されている。鏡筒１１４の内部は、排気装置（図示しない）によって減圧排気されている。
【０１２０】
電子線源１０１は、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線を放出する。電子線源１０１の例として、公知の電子銃を挙げることができる。
【０１２１】
照射レンズ系１０２は、電子線源１０１の後段に配置されている。照射レンズ系１０２は、複数の集束レンズ（図示しない）で構成されている。照射レンズ系１０２は、試料１０５に照射される電子線（入射電子線）の量を調整する。
【０１２２】
偏向器１０４は、照射レンズ系１０２の後段に配置されている。偏向器１０４は、試料１０５に対する入射電子線の入射角度を変えることができる。偏向器１０４によって、入射電子線を対物レンズ１０８の光軸に一致させるための軸合わせを行うことができる。
【０１２３】
試料保持台１０６は、試料１０５を偏向器１０４の後段に位置させるように保持している。
【０１２４】
対物レンズ１０８は、試料１０５の後段に配置されている。対物レンズ１０８は、試料１０５を透過した電子線を結像させる。
【０１２５】
位相板１００は、対物レンズ１０８の後焦点面に配置されている。位相板１００は、透過波の位相を散乱波の位相に対してπ／２だけ変化させる。
【０１２６】
投影レンズ１１０は、位相板１２０の後段に配置されている。投影レンズ１１０は、対物レンズ１０８によって結像された像をさらに拡大し、検出器１１２上に結像させる。
【０１２７】
検出器１１２は、投影レンズ１１０の後段に配置されている。検出器１１２は、投影レンズ１１０によって結像された透過電子顕微鏡像を検出する。検出器１１２の例として、２次元的に配置されたＣＣＤ（Charge Coupled Device）で形成された受光面を有するＣＣＤカメラを挙げることができる。検出器１１２が検出した透過電子顕微鏡像の像情報は、計算装置１５０に出力され、計算装置１５０のモニター１５２には、透過電子顕微鏡像（位相差像）が表示される。
【０１２８】
ここで、透過電子顕微鏡１０００の動作について説明する。電子線源１０１から放出された電子線は、照射レンズ系１０２で集束された後、偏向器１０４を介して試料１０５に入射する。試料１０５に入射した入射電子線は、試料１０５で散乱せずに入射電子線と同じ方向に進行する透過波と、試料１０５で散乱を受けて入射電子線と異なる方向に進行する散乱波と、に分けられる。透過波および散乱波は、対物レンズ１０８でレンズ作用を受けて、対物レンズ１０８の後焦点面に到達する。ここで、位相板１００は、当該後焦点面において、透過波が貫通孔を通過し散乱波が貫通孔の外側を通過するように配置される。このため、位相板１００は、貫通孔の外側を通過した散乱波の位相を変化させずに、貫通孔を通過した透過波の位相をπ／２だけ変化させる。そして、位相板１００の後段において、互いに位相がπ／２ずれた透過波と散乱波とが干渉して、検出器１１２上に結像する。
【０１２９】
互いに位相がπ／２ずれた透過波と散乱波とが干渉して得られる透過電子顕微鏡像は、位相コントラスト伝達関数が余弦型である。したがって、透過電子顕微鏡１０００は、位相差像を得ることができる。位相差像とは、透過電子顕微鏡像のうち位相コントラスト伝達関数が余弦型である像をいう。
【０１３０】
透過電子顕微鏡１０００によれば、位相差像におけるアーティファクトを低減することが可能な位相板１００を有することができる。したがって、透過電子顕微鏡１０００は、アーティファクトの低減された良好な位相差像を得ることができる。
【０１３１】
なお、本発明は上述した実施形態や変形例に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。
【０１３２】
例えば、上述の例では、位相板が対物レンズの後焦点面に配置される場合について説明したが、位相板は、対物レンズの後焦点面の共役面に配置してもよい。対物レンズの後焦点面の共役面は、例えば後焦点面の後段に配置されたレンズにより作成される。また、位相板は、後焦点面の近傍に配置されてもよい。
【０１３３】
また、例えば、上述した位相板１００〜３００は、さらに、枠状部材５０を有していてもよい。図１５は、枠状部材５０を有する位相板１００を透過波Ｗ１の進行方向からみた平面図である。枠状部材５０は、図１５に示すように、透過波Ｗ１の通過位置に対応する位置に貫通孔２を位置させた状態で、積層体（１００ａ，１００ｂ，１００ｃ）を第１支持部１００ｂの端部および第２支持部１００ｃの端部で支持している。積層体と枠状部材５０との間には、散乱波Ｗ２が通過する空間部５２が形成されている。
【０１３４】
枠状部材５０は、透過電子顕微鏡の対物レンズの後焦点面において、散乱コントラストに実質的に寄与する散乱波が通過する領域Ｖを囲んでいる。領域Ｖは、具体的には、上述したように、透過電子顕微鏡の後焦点面において、貫通孔２（貫通孔２の中心）を中心とする直径３００μｍの円（仮想円）で規定される領域である。これにより、散乱コントラストに実質的に寄与する散乱波の大部分が、枠状部材５０によって散乱または吸収されることなく、空間部５２を通過することができるため、位相差像での散乱コントラストの影響を低減することができる。したがって、位相差像における散乱コントラストに起因するアーティファクトを低減することができる。その理由については、第４実施形態と同様である。
【０１３５】
また、例えば、上述した位相板４００〜７００において、基板４１０，６１０，７１０が、透過波Ｗ１の進行方向からみて円形である場合について説明したが、基板４１０，６１０，７１０の形状は、特に限定されず、例えば、透過波Ｗ１の進行方向からみて多角形や楕円であってもよい。また、位相板７００において、基板７１０が円形でない場合であっても、基板７１０の外縁が、対物レンズの後焦点面において、散乱コントラストに実質的に寄与する散乱波が通過する領域を囲むことができればよい。すなわち、位相板７００において、基板７１０の外縁が、貫通孔７０２（貫通孔７０２の中心）を中心とする直径３００μｍの仮想円を囲むことができればよい。これにより、位相板７００の基板７１０が円形である場合と同様に、散乱コントラストに実質的に寄与する散乱波の大部分が基板７１０を通過することができるため、位相差像での散乱コントラストの影響を低減することができる。したがって、位相差像における散乱コントラストに起因するアーティファクトを低減することができる。
【０１３６】
また、例えば、各実施形態および各変形例を適宜組み合わせることも可能である。また、必要に応じて、上述した実施形態にもこれらの変形例を適用できる。
【０１３７】
本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
【符号の説明】
【０１３８】
２  貫通孔、８  第１電位印加部、１０  第１電極層、１２  第２電極層、
１４  第３電極層、１６  電極層接続部、２０  被覆層、３０  第１絶縁層、
３２  第２絶縁層、３４  被覆層接続部、５０  枠状部材、５２  空間部、
１００  位相板、１０１  電子線源、１０２  照射レンズ系、１０４  偏向器、
１０５  試料、１０６  試料保持台、１０８  対物レンズ、１１０  投影レンズ、
１１２  検出器、１１４  鏡筒、１３０  位相板支持部、１５０  計算装置、
１５２  モニター、２００  位相板、３００  位相板、３１０  第２電位印加部、
３０８  外部電源、３１２  配線、４００  位相板、４０２  貫通孔、４１０  基板、
４２０  被覆層、５００  位相板、５１０  電位印加部、５１２  配線、
５０８  外部電源、６００  位相板、６０２  貫通孔、６１０  基板、７００  位相板、
７０２  貫通孔、７１０  基板、１０００  透過電子顕微鏡
【図１】
0005808041.tif 000010
【図２】
0005808041.tif 000011
【図３】
0005808041.tif 000012
【図４】
0005808041.tif 000013
【図５】
0005808041.tif 000014
【図６】
0005808041.tif 000015
【図７】
0005808041.tif 000016
【図８】
0005808041.tif 000017
【図９】
0005808041.tif 000018
【図１０】
0005808041.tif 000019
【図１１】
0005808041.tif 000020
【図１２】
0005808041.tif 000021
【図１３】
0005808041.tif 000022
【図１４】
0005808041.tif 000023
【図１５】
0005808041.tif 000024