(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用バーナーを設置し、前記ガラス微粒子生成用バーナーにガラス原料ガスを導入し、前記ガラス微粒子生成用バーナーが形成する火炎内でガラス原料ガスを火炎分解反応させてガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程と、
得られたガラス微粒子堆積体を加熱して透明ガラス母材を得る透明化工程と、を含むガラス母材の製造方法であって、
前記堆積工程において、前記ガラス微粒子生成用バーナーに投入するガラス原料ガスの温度を１００℃以上に保ち、前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から７００ｍｍ以内で、ガラス原料ガスを酸化珪素ガスに化学変化させると共に、前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から２０ｍｍの位置で、化学変化した酸化珪素ガスの分圧を酸化珪素ガスの飽和蒸気圧以上とすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のガラス母材の製造方法であって、
前記堆積工程において、前記ガラス微粒子生成用バーナーに導入するガラス原料ガスの温度を１５０℃以上に保ち、前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から６７０ｍｍ以内で、ガラス原料ガスを酸化珪素ガスに化学変化させると共に、前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から２０ｍｍの位置で、化学変化した酸化珪素ガスの分圧を酸化珪素ガスの飽和蒸気圧以上とすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載のガラス母材の製造方法であって、
前記堆積工程において、前記ガラス微粒子生成用バーナーに導入するガラス原料ガスの温度を２００℃以上に保ち、前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から６５０ｍｍ以内で、ガラス原料ガスを酸化珪素ガスに化学変化させると共に、前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から２０ｍｍの位置で、化学変化した酸化珪素ガスの分圧を酸化珪素ガスの飽和蒸気圧以上とすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項４】
請求項１に記載のガラス母材の製造方法であって、
前記堆積工程において、前記ガラス微粒子生成用バーナーに導入するガラス原料ガスの温度を３００℃以上に保ち、前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から６２０ｍｍ以内で、ガラス原料ガスを酸化珪素ガスに化学変化させると共に、前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から２０ｍｍの位置で、化学変化した酸化珪素ガスの分圧を酸化珪素ガスの飽和蒸気圧以上とすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項５】
請求項１から４の何れか一項に記載のガラス母材の製造方法であって、
前記堆積工程において、前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から２０ｍｍの位置で、化学変化した酸化珪素ガスの分圧を酸化珪素ガスの飽和蒸気圧の１．５倍以上とすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項６】
請求項１から４の何れか一項に記載のガラス母材の製造方法であって、
前記堆積工程において、前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から２０ｍｍの位置で、化学変化した酸化珪素ガスの分圧を酸化珪素ガスの飽和蒸気圧の２倍以上とすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項７】
請求項１から６の何れか一項に記載のガラス母材の製造方法であって、
前記堆積工程におけるガラス微粒子堆積体の作製方法が、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ＭＭＤ法のいずれかであることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＶＡＤ法（気相軸付け法）、ＯＶＤ法（外付け法）、ＭＭＤ法（多バーナー多層付け法）などによりガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製し、このガラス微粒子堆積体を加熱して透明化するガラス母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のガラス母材の製造方法としては、ＯＶＤ法やＶＡＤ法等によりガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程と、このガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を作製する透明化工程とを含む製造方法が知られている（例えば、特許文献１，２参照）。
【０００３】
特許文献１の製造方法は、原料収率を上げる手段として、バーナー火炎の先端に設置するフードの内周にガスを導入し、火炎の広がりを抑える手法が記載されている。
【０００４】
特許文献２の製造方法は、ガラス微粒子堆積体の表面に発生する凹凸を抑制する手段として、原料ガスを供給する原料ガス発生装置からバーナーまでの導管をヒータおよび断熱材を用いて全長にわたって９０℃以上に保持することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平７−１４４９２７号公報
【特許文献２】特開２００３−１６５７３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１及び２のガラス母材の製造方法では、生成されたガラス微粒子を出発ロッドやガラス微粒子堆積体に効率良く付着させることが難しかった。すなわち、ガラス原料ガス供給量に対するガラス微粒子堆積量の割合には限界があった。
【０００７】
本発明の目的は、生成されたガラス微粒子の出発ロッドやガラス微粒子堆積体への付着効率を向上させることができるガラス母材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決することができる本発明に係るガラス母材の製造方法は、反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用バーナーを設置し、前記ガラス微粒子生成用バーナーにガラス原料ガスを導入し、前記ガラス微粒子生成用バーナーが形成する火炎内でガラス原料ガスを火炎分解反応（熱分解反応、火炎加水分解反応、熱酸化反応など）させてガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程と、得られたガラス微粒子堆積体を加熱して透明ガラス母材を得る透明化工程と、を含んでいる。前記堆積工程において、前記ガラス微粒子生成用バーナーに投入するガラス原料ガスの温度を１００℃以上に保ち、前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から７００ｍｍ以内で、ガラス原料ガスを酸化珪素ガス（ＳｉＯ２、ＳｉＯなど）に化学変化させる。このとき、前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から２０ｍｍの位置で、化学変化した酸化珪素ガスの分圧を酸化珪素ガス（ＳｉＯ２、ＳｉＯなど）の飽和蒸気圧以上とすることを特徴としている。なお、本文中に記載されている「酸化珪素」とはＳｉＯ２やＳｉＯなどの珪素酸化物を総称して示すものとする。
【０００９】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、前記堆積工程において、好ましくは前記ガラス微粒子生成用バーナーに導入するガラス原料ガスの温度を１５０℃以上に保ち、前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から６７０ｍｍ以内で、ガラス原料ガスを酸化珪素ガスに化学変化させることを特徴としている。
更に好ましくは、ガラス原料ガスの温度を２００℃以上に保ち、前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から６５０ｍｍ以内で、ガラス原料ガスを酸化珪素ガスに化学変化させることを特徴としている。
また更に好ましくは、ガラス原料ガスの温度を３００℃以上に保ち、前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から６２０ｍｍ以内で、ガラス原料ガスを酸化珪素ガスに化学変化させることを特徴としている。
【００１０】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、前記堆積工程において、好ましくは前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から２０ｍｍの位置で、化学変化した酸化珪素ガスの分圧を酸化珪素ガスの飽和蒸気圧の１．５倍以上、更に好ましくは２倍以上とすることを特徴としている。
【００１１】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、前記堆積工程におけるガラス微粒子堆積体の作製方法が、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法、ＭＭＤ法のいずれかであることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係るガラス母材の製造方法によれば、ガラス微粒子生成用バーナーに投入するガラス原料ガスの温度を１００℃以上に保ち、前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から７００ｍｍ以内で、ガラス原料ガスを酸化珪素ガスに化学変化させると共に、前記ガラス微粒子生成用バーナーのガラス原料ガスの噴出口から２０ｍｍの位置で、化学変化した酸化珪素ガスの分圧を酸化珪素ガスの飽和蒸気圧以上とする。すなわち、バーナーのガラス原料ガスの噴出口から近い位置でガラス原料ガスを酸化珪素ガスに化学変化させると、酸化珪素ガスの分圧が高くなるため、酸化珪素ガスから酸化珪素粒子（固体）への変化がし易くなると共に、酸化珪素粒子も大径化し易くなる。粒子を大径化すると、ガラス微粒子が火炎ガスの流れから離脱し易くなり、出発ロッドやガラス微粒子堆積体へのガラス微粒子の付着効率を向上させることができ、原料収率の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法を説明する製造装置の構成図である。
【図２】ガラス微粒子がガラス微粒子堆積体に堆積する際の挙動を説明する模式図である。
【図３】ガス供給配管内の長手方向の一部における原料ガスの温度変化を示すグラフである。
【図４】バーナーの構造例を示す断面図であり、（ａ）はバーナーの先端が揃った構造例、（ｂ）はバーナーの先端が外周側において突き出た構造例である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の一実施形態であるガラス母材の製造方法について図面を参照して説明する。なお、以下ではＶＡＤ法を例に説明するが、本発明はＶＡＤ法には限定されない。ＯＶＤ法やＭＭＤ法などの他のガラス母材の製造方法に対しても適用できる。
【００１５】
図１に示すように、本実施形態のガラス母材の製造方法を実施する製造装置１０は、ＶＡＤ法によりガラス微粒子の堆積を行うものであり、反応容器１１の上方から内部に支持棒１２を吊り下げ、支持棒１２の下端に出発ロッド１３を取り付けている。また、反応容器１１の側面には、排気管２１が取り付けられている。
【００１６】
支持棒１２は、上端部が昇降回転装置１５により把持されており、昇降回転装置１５によって回転と共に昇降する。昇降回転装置１５は、ガラス微粒子堆積体１４の外径が均一となるように制御装置１６によって上昇速度を制御される。反応容器１１の下方に設置したガラス微粒子生成用バーナーであるクラッド用バーナー１８から、出発ロッド１３に向けてガラス微粒子２０を噴出し、ガラス微粒子堆積体１４を形成する。また、出発ロッド１３やガラス微粒子堆積体１４に付着しなかった反応容器１１内のガラス微粒子２０は、排気管２１を通じて排気される。
【００１７】
このクラッド用バーナー１８は、例えば８重管などの多重管バーナーであり、図４（ｂ）に示すような、突き出し構造の多重管バーナーとすることが好ましい。この突き出し構造の多重管バーナーは、バーナー中心軸側に内側火炎を形成し、この内側火炎のさらに外周に外側火炎を形成することができる。この外側火炎を形成する外側多重管の長さが内側火炎を形成する内側多重管の長さより原料ガスの噴出口側に長く形成されている。
【００１８】
このように原料ガスの噴出口側に外側多重管が内側多重管より突き出ていることで、突き出し部の内側となる限られた容積中で酸化珪素ガスが拡散し難くなり、酸化珪素ガスの分圧を上げ易くなる。これにより、酸化珪素ガスから酸化珪素粒子への反応を促進させることができる。なお、原料ガスの噴出口側が面一に揃っている図４（ａ）に示すような通常の多重管バーナーであっても、酸化珪素ガスの分圧を高くすることができれば良い。なお、図４（ａ），（ｂ）はバーナー先端側の一部のみを示す縦断面図であり、バーナー中心軸に対して一方側のみ図示している。
【００１９】
クラッド用バーナー１８には、原料ガスとしてＳｉＣｌ４、火炎形成ガスとしてＨ２、Ｏ２、バーナーシールガスとしてＮ２などを投入する。このクラッド用バーナー１８の酸水素火炎内で、火炎加水分解反応によりガラス微粒子２０を生成し、生成したガラス微粒子２０を出発ロッド１３に堆積させて、所定外径のガラス微粒子堆積体１４を作製する。
【００２０】
ガス供給装置１９は、液体原料２８を貯留する原料容器２２、原料ガスの供給流量を制御するＭＦＣ２３、原料ガスをクラッド用バーナー１８へ導くガス供給配管２５、原料容器２２、ＭＦＣ２３及びガス供給配管２５の一部を所定温度に保つ温調ブース２４からなる。なお、図１中において、火炎形成用ガスを供給するガス供給装置は省略している。
【００２１】
原料容器２２内の液体原料２８は、温調ブース２４内で沸点（例えば、ＳｉＣｌ４の場合、標準沸点は５７．６℃）以上の温度に制御され、原料容器２２内で気化し、ＭＦＣ２３によりクラッド用バーナー１８へ供給する原料ガスの供給量が制御される。なお、ＭＦＣ２３による原料ガス供給量の制御は、制御装置１６からの指令値に基づき行われる。また、ガス供給配管２５の材質については、ガス供給配管２５を２００℃未満の温度で保持する場合は、ガス供給配管２５の材質はフッ素樹脂（テフロン（登録商標））などでもよいが、２００℃以上の温度で保持する場合は、ガス供給配管２５の材質は耐熱性に優れたＳＵＳ等の金属性のものが好ましい。
【００２２】
本実施形態のガラス母材の製造方法は、クラッド用バーナー１８に投入する原料ガス（ＳｉＣｌ４）の温度を１００℃以上に保ち、クラッド用バーナー１８の原料ガスの噴出口から７００ｍｍ以内で、原料ガスを酸化珪素ガスに化学変化させる。このとき、クラッド用バーナー１８の原料ガスの噴出口から２０ｍｍの位置で、化学変化した酸化珪素ガスの分圧を酸化珪素ガスの飽和蒸気圧以上とする。
【００２３】
これにより、酸化珪素ガスから酸化珪素粒子への反応を効率的に進めることができる。つまり、クラッド用バーナー１８に近い位置では原料ガスは径方向に拡散していないため、クラッド用バーナー１８の原料ガスの噴出口から近い位置で原料ガスを酸化珪素ガスに化学変化させると、酸化珪素ガスの分圧が上がり、酸化珪素ガスから固体である酸化珪素粒子への変化が起こり易くなる。同時に酸化珪素粒子の成長も促進されるため、粒径を大径化し易くなる。
【００２４】
一方、クラッド用バーナー１８から噴出される原料ガスはクラッド用バーナー１８から離れるにつれて拡散するため、クラッド用バーナー１８から離れた位置で生成される酸化珪素ガスの分圧は上がり難くなる。よって、クラッド用バーナー１８から離れた位置で酸化珪素ガスが生成されても、酸化珪素ガスの分圧が低いため、酸化珪素ガスから酸化珪素粒子に変化し難く、粒径も成長し難い。
【００２５】
なお、好ましくは、クラッド用バーナー１８に導入する原料ガスの温度を１５０℃以上に保ち、原料ガスはクラッド用バーナー１８の原料ガスの噴出口から６７０ｍｍ以内で、酸化珪素ガスに化学変化させるのが好ましい。
【００２６】
更に、好ましくは、原料ガスの温度を２００℃以上に保ち、原料ガスはクラッド用バーナー１８の原料ガスの噴出口から６５０ｍｍ以内で、酸化珪素ガスに化学変化させるのが好ましい。
【００２７】
また、更に好ましくは、原料ガスの温度を３００℃以上に保ち、原料ガスはクラッド用バーナー１８の原料ガスの噴出口から６２０ｍｍ以内で、酸化珪素ガスに化学変化させるのが好ましい。
【００２８】
また、化学変化した酸化珪素ガスの分圧は、好ましくは、クラッド用バーナー１８の原料ガスの噴出口から２０ｍｍ付近で、酸化珪素ガスの飽和蒸気圧の１．５倍以上、さらに好ましくは２倍以上とするのが好ましい。なお、クラッド用バーナー１８の原料ガスの噴出口から２０ｍｍ未満では、原料ガスの温度が低いため、原料ガスから酸化珪素ガスへの化学反応も起こり難い。
【００２９】
なお、原料ガスから酸化珪素ガスに変化させる位置やクラッド用バーナー１８の火炎内で生成される酸化珪素ガスの分圧は、クラッド用バーナー１８に投入する原料ガス温度の他に、火炎形成用ガス（Ｈ２、Ｏ２）の流量でも制御することができる。また、クラッド用バーナー１８を多重火炎構造として、原料ガスの噴出ポートに近い内側火炎を多重円管で囲う突き出し構造とすることでも、火炎内で生成される酸化珪素ガスの分圧を上げることができる。
【００３０】
このように火炎内で生成される酸化珪素ガスの分圧を上げることで、クラッド用バーナー１８で生成されるガラス微粒子２０の数を増やし、粒径の成長を促進させることができる。粒径が成長するとガラス微粒子２０の慣性力が増加し、ガラス微粒子２０は火炎ガス流Ｇに追従せずにガス流Ｇから離脱し易くなる（図２参照）。これにより、ガラス微粒子２０は出発ロッド１３やガラス微粒子堆積体１４へ付着し易くなり付着効率を向上させることができる。
【００３１】
具体的には、ガス供給配管２５の少なくとも一部を発熱体であるテープヒータ２６により１００℃以上の温度に制御することで、原料ガスがガス供給配管２５内で加熱される。なお、ガス供給配管２５の少なくとも一部を１００℃以上の温度に制御すれば良いが、配管全長を１００℃以上に制御しても良い。
【００３２】
また、ガス供給配管２５内を流れる原料ガスのレイノルズ数（Ｒｅ数）は、２０００以上、好ましくは４０００以上、更に好ましくは８０００以上となるように配管径を設計する。これにより、ガス供給配管２５内での原料ガスの流れが乱流化され、原料ガスはガス供給配管２５内で効率的に加熱されて温度が上昇し易くなる。ガス供給配管２５の全長を１４０℃の一定値に加熱した場合のガス供給配管２５内を流れる原料ガスの温度を図３に示す。図３からＲｅ数が高くなる程、ガス供給配管２５内を流れる原料ガスは加熱され易くなることが分かる。
【００３３】
テープヒータ２６は、温調ブース２４からクラッド用バーナー１８までのガス供給配管２５の外周に巻き付けられている。テープヒータ２６は、金属発熱体やカーボン製繊維状面発熱体の極細撚線を保護材で覆ったフレキシブルなヒータである。このテープヒータ２６が通電されることでガス供給配管２５が加熱される。
【００３４】
原料ガスを高温化することで、原料ガスの火炎加水分解反応（ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２Ｏ→ＳｉＯ２＋４ＨＣｌ）が火炎の広がらない火炎上流側で進むため、火炎上流側において酸化珪素ガス分圧を上げることができる。これにより、バーナー火炎内で生成されるガラス微粒子２０の数が増加し、同時にガラス微粒子２０の成長が進むため、ガラス微粒子２０の外径が大きくなる。
【００３５】
また、ガス供給配管２５の長手方向における温度分布は、原料容器２２側からクラッド用バーナー１８側に向かって温度が高くなるように制御することが好ましい。これにより、配管内を流れる原料ガスの流速が原料容器２２側からクラッド用バーナー１８側に向かって加速するため、火炎内において原料ガスの流れが乱流化して原料反応が促進されると共に、火炎内で生成されるガラス微粒子２０は乱流拡散により凝集（粒子間結合）して、結合した粒子群は火炎ガスの流れから離脱し易くなる。このようにして、出発ロッド１３やガラス微粒子堆積体１４へのガラス微粒子２０の付着効率をさらに向上させることができる。具体的には、ガス供給配管２５の温度勾配を５℃／ｍ以上、好ましくは１５℃／ｍ以上、更に好ましくは２５℃／ｍ以上とする。
【００３６】
また、テープヒータ２６の外周には、断熱材である断熱テープ２７が巻回されている方が好ましい。断熱テープ２７が巻回されていると消費電力を低く抑えることができる。
【００３７】
次に、ガラス母材の製造手順を説明する。
（堆積工程）
図１に示すように、支持棒１２を昇降回転装置１５に取り付け、支持棒１２の先端に取り付けられている出発ロッド１３を反応容器１１内に納める。次に、昇降回転装置１５によって出発ロッド１３を回転させながら、クラッド用バーナー１８により形成した酸水素火炎内で原料ガス（ＳｉＣｌ４）を火炎加水分解反応によりガラス微粒子２０に化学変化させて、出発ロッド１３にガラス微粒子２０を堆積させる。
【００３８】
このとき、クラッド用バーナー１８へ原料ガスを供給するガス供給配管２５の外周に巻き付けられたテープヒータ２６を通電させることで、ガス供給配管２５の少なくとも一部を１００℃以上の適当な温度に温度制御し、クラッド用バーナー１８に投入する原料ガスの温度を１００℃以上、好ましくは１５０℃以上、さらに好ましくは２００℃以上、さらに好ましくは３００℃以上に保持する。また、クラッド用バーナー１８の原料ガスの噴出口から７００ｍｍ以内、好ましくは６７０ｍｍ以内、さらに好ましくは６５０ｍｍ以内、さらに好ましくは６２０ｍｍ以内で、原料ガスを酸化珪素ガスに化学変化させる。このとき、クラッド用バーナー１８の原料ガスの噴出口から２０ｍｍ付近で、化学変化した酸化珪素ガスの分圧を酸化珪素ガスの飽和蒸気圧以上、好ましくは飽和蒸気圧の１．５倍以上、更に好ましくは２倍以上、更に好ましくは１０倍以上とする。
【００３９】
出発ロッド１３上にガラス微粒子２０の堆積したガラス微粒子堆積体１４は、昇降回転装置１５によってガラス微粒子堆積体１４の下端部の成長速度に合わせて、引き上げられる。
【００４０】
（透明化工程）
次に、得られるガラス微粒子堆積体１４を不活性ガスと塩素ガスの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中にて１５５０℃に加熱して透明ガラス化を行う。このようなガラス母材の製造を繰り返し行う。
【００４１】
次に、火炎ガス流の中でのガラス微粒子２０の挙動について簡単に説明する。
図２に示すように、クラッド用バーナー１８で形成される、ＳｉＣｌ４等の原料ガスを含んだ火炎ガス流Ｇは、ガラス微粒子堆積体１４に当ってその方向が急激にガラス微粒子堆積体１４の外周方向に曲がることになる。
【００４２】
一方、火炎ガス流Ｇに沿って流れるガラス微粒子の慣性力はストークス数で決定する。ストークス数は粒子径の２乗及び粒子の流速に比例し、ストークス数が高くなると、ガラス微粒子の慣性力が上がり、ガラス微粒子の直進性が向上する。火炎ガス流Ｇがガラス微粒子堆積体１４に当って、その流れる方向がガラス微粒子堆積体１４の外周方向に急変すると、慣性力の大きいガラス微粒子２０Ａは直進性が高いため、そのままガラス微粒子堆積体１４に衝突するが、慣性力の小さいガラス微粒子２０Ｂは火炎ガス流Ｇに沿って流れるため、ガラス微粒子堆積体１４の外周方向を流れ去る。従って、如何にしてガラス微粒子２０の慣性力を高めるかが肝要となる。
【００４３】
上述したようにクラッド用バーナー１８に投入する原料ガスの温度を１００℃以上に保持して、クラッド用バーナー１８の原料ガスの噴出口から７００ｍｍ以内で、原料ガスを酸化珪素ガスに化学変化させる。このとき、クラッド用バーナー１８の原料ガスの噴出口から２０ｍｍの位置で、化学変化した酸化珪素ガスの分圧を酸化珪素ガスの飽和蒸気圧以上とする。
【００４４】
このようにすることで、クラッド用バーナー１８の火炎内において酸化珪素ガスから固体である酸化珪素粒子への変化が起こり易くなる。同時に酸化珪素粒子の成長も促進されるため、粒径が大径化する。これによりガラス微粒子２０の慣性力が増加し、ガラス微粒子２０は火炎ガス流Ｇから離脱し易くなる。したがって、ガラス微粒子２０は出発ロッド１３やガラス微粒子堆積体１４へ付着し易くなり付着効率を向上させることができる。
【実施例】
【００４５】
次に、本発明に関するガラス母材の製造方法の一実施例を説明する。
実施例、比較例とも、下記のような材料を使用してガラス母材を製造する。
・出発ロッド；直径２５ｍｍ、長さ１０００ｍｍの石英ガラス
・クラッド用バーナーへの投入ガス；原料ガス…ＳｉＣｌ４（１〜７ＳＬＭ）、火炎形成ガス…Ｈ２（１００〜１５０ＳＬＭ）、Ｏ２（１００〜１５０ＳＬＭ）、バーナーシールガス…Ｎ２（２０〜３０ＳＬＭ）
【００４６】
ＶＡＤ法によりガラス微粒子の堆積を行う。得られるガラス微粒子堆積体を不活性ガスと塩素ガスとの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中にて１５５０℃に加熱して透明ガラス化を行う。
【００４７】
前述した堆積工程において、バーナーに投入する原料ガス温度Ｔ（℃）、バーナーの原料ガス噴出口から原料ガスが１００％酸化珪素ガスに化学変化するまでの距離Ｘ（ｍｍ）、バーナーの原料ガス噴出口から２０ｍｍの位置における酸化珪素ガス分圧／酸化珪素ガス飽和蒸気圧の圧力比Ｙを振って、原料収率Ａ（％）を評価する。
【００４８】
なお、原料収率Ａは、投入するＳｉＣｌ４ガスが１００％ＳｉＯ２に化学反応する場合のＳｉＯ２質量に対し、実際に出発ロッド及びガラス微粒子堆積体に堆積するガラス微粒子の質量比とする。また、バーナー構造は、図４（ａ）に示すような通常の多重管バーナーを“１”、図４（ｂ）に示すような突き出し構造の多重管バーナーを“２”とする。結果を表１に示す。
【００４９】
【表１】
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【００５０】
表１から明らかなように、原料ガス温度Ｔを１００℃以上、つまり原料ガスであるＳｉＣｌ４の標準沸点より４２．４℃以上の温度に制御し、反応距離Ｘが７００ｍｍ以下、圧力比Ｙが１以上となる実施例１〜８は、原料収率Ａが５３．８％以上と高いことが分かる。特に、原料ガス温度Ｔが３５０℃、つまり原料ガス温度Ｔを原料ガスであるＳｉＣｌ４の標準沸点より２９２．４℃高い温度に制御し、反応距離Ｘが６００ｍｍとなる実施例５は、圧力比Ｙが１．５と高く、原料収率Ａも６４．４％と高いことが分かる。また、突き出し構造の多重管バーナーを使用する実施例６は、原料ガス温度Ｔが実施例５と比べて５０℃低くても、実施例５と同じ高い原料収率を得ることができる。さらに実施例７では、ガス供給配管の温度勾配を原料容器からバーナーに向かって５０℃／ｍの傾きで上げて、バーナーに投入する原料ガス温度Ｔを３００℃とする例である。ガス供給配管の長手方向で温度勾配を付ける効果で、原料ガスの火炎内における乱流拡散が促進されて、反応距離Ｘは５９０ｍｍまで短くなり、圧力比Ｙは１．６まで上昇し、原料収率Ａは６７％まで跳ね上がる。また、実施例８では、ガス供給配管の温度勾配を原料容器からバーナーに向かって６３℃／ｍの傾きで上げて、バーナーに投入する原料ガス温度Ｔを３５０℃とする例である。反応距離Ｘは５７０ｍｍまで短くなり、圧力比Ｙは２まで上昇し、原料収率Ａは７３％まで向上する。
【００５１】
これに対して、原料ガス温度Ｔ（℃）を１００（℃）未満の温度に制御し、反応位置Ｘが７００ｍｍより大きく、圧力比Ｙが１未満となる比較例１〜３は、原料収率Ａが５０％未満と低く、投入するＳｉＣｌ４ガスの半分以上が付着しないことが分かる。
【００５２】
なお、本発明のガラス母材の製造方法は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が自在である。例えば、本実施形態では、堆積工程においてＶＡＤ法によりガラス微粒子堆積体を製造する場合を一例に説明したが、その他ＯＶＤ法やＭＭＤ法などの火炎分解反応を利用する全てのガラス母材の製造方法に有効である。
【００５３】
また、本実施形態では原料ガスとして、ＳｉＣｌ４のみを使用したが、ＳｉＣｌ４とＧｅＣｌ４を使用するコアガラス合成の場合も原料収率を向上させる効果がある。また、ＳｉＣｌ４以外の原料ガスでも同様の効果がある。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置場所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。
【符号の説明】
【００５４】
１０…製造装置、１１…反応容器、１２…支持棒、１３…出発ロッド、１４…ガラス微粒子堆積体、１５…昇降回転装置、１６…制御装置、１８…クラッド用バーナー、１９…ガス供給装置、２０，２０Ａ，２０Ｂ…ガラス微粒子、２２…原料容器、２３…ＭＦＣ、２４…温調ブース、２５…ガス供給配管、２６…テープヒータ（発熱体）、２７…断熱テープ、Ｇ…火炎ガス流
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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