(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のユニットカラムが直列に分離可能に連結されてなり、内部にイオン交換樹脂が充填されるカラムアッセンブリであって、流体の流通口を有したエンド部材が両端に着脱可能に装着されているカラムアッセンブリと、
該カラムアッセンブリ内に充填されたイオン交換樹脂とを有し、流体が一端側から他端側に流通されるイオン交換樹脂カラムに、再生剤を流通させた後、ユニットカラム同士を分離し、ユニットカラム内のイオン交換樹脂の分析を行うことにより、該イオン交換樹脂が再生型に置換された割合を測定することを特徴とするイオン交換樹脂カラムを再生し、測定する方法。
【請求項２】
請求項１において、前記ユニットカラムの端部にフランジが設けられており、
隣接する各ユニットカラムのフランジ同士を重ね合わせ、着脱可能な結合具で結合することによりユニットカラム同士が分離可能に連結されていることを特徴とするイオン交換樹脂カラムを再生し、測定する方法。
【請求項３】
請求項１又は２において、前記ユニットカラムの長さがユニットカラムの直径（内径）の０．５〜５倍であることを特徴とするイオン交換樹脂カラムを再生し、測定する方法。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項において、ユニットカラム同士を分離するに際し、ユニットカラム同士の連結を解除した後、一方のユニットカラムをカラムアッセンブリの軸心線に対して傾動させてユニットカラム同士の間に隙間を生じさせ、
この隙間からプレートを挿入し、カラムアッセンブリ内の充填材をユニットカラム同士の間で分断した後、ユニットカラム同士を分離することを特徴とするイオン交換樹脂カラムを再生し、測定する方法。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれか１項において、前記イオン交換樹脂がＣｌ型陰イオン交換樹脂であり、再生剤流通後の該陰イオン交換樹脂のＣｌ型からＯＨ型への置換割合を測定することを特徴とするイオン交換樹脂カラムを再生し、測定する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、短いカラムを複数個連結したカラムアッセンブリに係り、特に液体クロマトカラム、イオン交換カラム、吸着カラム、濾過カラムなどのカラムに用いるのに好適なカラムアッセンブリに関する。また、本発明は、このカラムアッセンブリを用いた流体処理カラムと、この流体処理カラムの特性測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
吸着、イオン交換、濾過などの分野では、カラム試験機を作成し、処理条件の最適化を行ったり実機の効果確認を行ったりすることが多い。その際に、例えばイオン交換の場合、特定条件において通水又は再生を行った際に、イオン交換樹脂層のどこまでイオン交換が進んでおり、イオン交換帯の形状がシャープなのかブロードなのかを分析することはイオン交換性能に直結するため非常に重要である。
【０００３】
特許文献１の実施例においては、ガラス製円筒カラムにイオン交換樹脂を充填し、インジウムを飽和吸着させた後、樹脂中のインジウム吸着量を分析することが記載されている。しかし、この単純なガラス製円筒カラムを用いた試験では、インジウムの飽和吸着量を得ることは可能であるが、カラム内のイオン交換樹脂にどのようにインジウムが吸着していくか、すなわちイオン交換速度的な解析を行うことは困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−５３３７０号公開公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、カラムの一端から他端にかけて層別に充填材をサンプリングすることが可能な流体処理カラム及びその特性測定方法と、そのためのカラムアッセンブリとを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１のイオン交換樹脂カラムを再生し、測定する方法は、複数のユニットカラムが直列に分離可能に連結されてなり、内部にイオン交換樹脂が充填されるカラムアッセンブリであって、流体の流通口を有したエンド部材が両端に着脱可能に装着されているカラムアッセンブリと、該カラムアッセンブリ内に充填されたイオン交換樹脂とを有し、流体が一端側から他端側に流通されるイオン交換樹脂カラムに、再生剤を流通させた後、ユニットカラム同士を分離し、ユニットカラム内のイオン交換樹脂の分析を行うことにより、該イオン交換樹脂が再生型に置換された割合を測定することを特徴とするものである。
【０００７】
請求項２のイオン交換樹脂カラムを再生し、測定する方法は、請求項１において、前記ユニットカラムの端部にフランジが設けられており、隣接する各ユニットカラムのフランジ同士を重ね合わせ、着脱可能な結合具で結合することによりユニットカラム同士が分離可能に連結されていることを特徴とするものである。
【０００８】
請求項３のイオン交換樹脂カラムを再生し、測定する方法は、請求項１又は２において、前記ユニットカラムの長さがユニットカラムの直径（内径）の０．５〜５倍であることを特徴とするものである。
【００１１】
請求項４のイオン交換樹脂カラムを再生し、測定する方法は、請求項１ないし３のいずれか１項において、ユニットカラム同士を分離するに際し、ユニットカラム同士の連結を解除した後、一方のユニットカラムをカラムアッセンブリの軸心線に対して傾動させてユニットカラム同士の間に隙間を生じさせ、この隙間からプレートを挿入し、カラムアッセンブリ内の充填材をユニットカラム同士の間で分断した後、ユニットカラム同士を分離することを特徴とするものである。
請求項５のイオン交換樹脂カラムを再生し、測定する方法は、請求項１ないし４のいずれか１項において、前記イオン交換樹脂がＣｌ型陰イオン交換樹脂であり、再生剤流通後の該陰イオン交換樹脂のＣｌ型からＯＨ型への置換割合を測定することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、カラムを複数に分割可能としたことにより、層別のサンプリングが可能となり、吸着・イオン交換の場合には、吸着・イオン交換帯の把握ができ、砂濾過の場合であれば、目詰まりがどこまで進んでいるか、生物濾過の場合であれば、入口から出口にかけてどのような生物相となっているか、などの分析にも活用可能なカラムアッセンブリ及び流体処理カラムと、この流体処理カラムの特性測定方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施の形態に係るカラムアッセンブリの断面図である。
【図２】図１のII部分の拡大図である。
【図３】ユニットカラムの分離方法を説明する断面図である。
【図４】結合具の平面図である。
【図５】実験結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、図面を参照して実施の形態について説明する。この実施の形態では、カラムアッセンブリ１は軸心方向を鉛直方向としている。
【００１５】
図１は実施の形態に係るカラムアッセンブリ１のカラム軸心線方向の断面図であり、複数個のユニットカラム２が結合具３を介して連結されている。上側のユニットカラム２の下端部及び下側のユニットカラム２の上端部にはフランジ２ａが設けられており、Ｏリング４を介在させてフランジ２ａ，２ａを重ね合わせ、結合具３によってフランジ２ａ，２ａ同士を連結している。この実施の形態では、フランジ２ａは、外周ほど肉薄となるテーパ形断面形状である。
【００１６】
結合具３は、このテーパ面に係合するＶ溝状内周面を有している。この結合具３は、第４図の通り、１対の半円弧形状のブロック３ａ，３ｂの一端同士をヒンジピン３ｃで連結し、他端側をボルト３ｄで締め付けるようにしたものであるが、結合具３はこれ以外の各種構造のものを用いることができる。例えば、一方のブロック３ａは、四分円弧状の２個の短ブロックをヒンジピンで連結したものであってもよい。
【００１７】
ユニットカラム２の連結数は充填材量に応じて適宜増減させることができ、２個以上であればよく、特に限定されないが、通常は２〜２０個程度とされる。２個のユニットカラム２のみを連結するときは、一端にフランジ２ａを有し、他端側の外周面に雄ネジ２ｂが刻設されたものを用いる。３個以上のユニットカラムを連結するときには、上記の雄ネジ２ｂ付きのユニットカラム２，２の間に、両端にフランジ２ａが設けられた両フランジ型のユニットカラムを配置し、隣接するユニットカラム同士を結合具３で連結する。
【００１８】
ユニットカラム２の雄ネジ２ｂに対し、エンド部材としてのキャップ８の雌ネジを螺合させることにより、ユニットカラム２の端部にキャップ８が装着される。このキャップ８には、流体の流通口８ａが設けられている。キャップ８とユニットカラム２の端面との間には、目皿５、円環形の押えリングプレート６及びＯリング７が介在されている。
【００１９】
各ユニットカラム２の長さは、ユニットカラム２の直径（内径）の０．５〜５倍特に１〜３倍程度が好適である。
【００２０】
このように複数のユニットカラムが直列に連結されたカラムアッセンブリ１内に充填材１０（第２図、第３図）が充填されることにより流体処理カラムが構成される。充填材としては、粒状のイオン交換樹脂、キレート樹脂、ゼオライト、ケイソウ土などの各種吸着材又は濾材、イオン交換繊維などの繊維体が例示される。なお、充填材を充填するに際しては、一方のキャップを取り外して充填してもよく、ユニットカラム間を分離してその開口部から充填してもよい。
【００２１】
この流体処理カラムに被処理流体を一方の流通口８ａから他方の流通口８ａに流通させて処理を行う。被処理流体は液体、気体のいずれでもよい。
【００２２】
所定時間又は所定量の流体を流通させた後、流体の流通を停止し、各ユニットカラム２を分離し、各ユニットカラム２内部の充填材の状態を測定ないし分析し、特性評価を行う。これにより、たとえば、イオン交換体カラムや吸着材カラムの場合、被処理水の通水後であれば、前段からどこまでどのように吸着が進んでいるかが分り、また、再生剤の通液後であれば、後段からどこまでどのように再生が進んでいるかが分る。
【００２３】
また、砂濾過の場合であれば、目詰まりがどこまで進んでいるかが分る。生物濾過の場合であれば、入口から出口にかけてどのような生物相となっているかなどの分析を行うこともできる。
【００２４】
なお、ユニットカラム２同士を分離するには、第３図のように、まず結合具３を取り外した後、上側のユニットカラム２を少し傾けてユニットカラム２同士の間に隙間をあけ、この隙間から薄いプレート１１を差し込み、充填材１０を上下に分断するように該プレート１１を押し込み、その後、ユニットカラム２，２を分離するのが好ましい。このようにすれば、上側のユニットカラム２内の充填材１０と下側のユニットカラム２内の充填材とを、殆ど外部に漏出させることなく、正確にユニットカラム２同士の継目に沿って分断することができる。
【００２５】
充填材１０が繊維である場合、プレート１１の先端をナイフエッジとし、繊維状充填材を切り分けながら押し込み得るようにしてもよい。
【実施例】
【００２６】
新品の陰イオン交換樹脂は、通常Ｃｌ型（イオン交換基にＣｌイオンが吸着されている状態）であるため、あらかじめ、再生（イオン交換基にＯＨイオンを吸着させる工程）を行う必要がある。
【００２７】
そこで、新品の陰イオン交換樹脂を、ユニットカラム（内径４０ｍｍ、長さ６０ｍｍ。アクリル樹脂製）を１２本連結した第１図〜第４図に示すカラムアッセンブリに充填し、再生薬品（２％ＮａＯＨ）を所定時間、上向流にて通水した。その後、第３図の方法によって各ユニットカラム２に分離し、イオン交換樹脂のどれだけがＣｌ型からＯＨ型に置換しているかを調べた。その他の実験条件は次の通りである。  
再生ＬＶ：１０ｍ／ｈ
再生時間：１５ｍｉｎ
再生レベル：７０ｇ−ＮａＯＨ／Ｌ−Ｒ
【００２８】
この結果を第５図に示す。第５図の横軸のｚは、カラムアッセンブリの全長に対する、測定箇所のカラムアッセンブリ下端部からの距離の比を表わす。第５図の通り、本発明のカラムアッセンブリ及び流体処理カラムを用いることにより、どれだけＣｌ型からＯＨ型に置換しているか簡単に測定できる。
【符号の説明】
【００２９】
１  カラムアッセンブリ
２  ユニットカラム
３  結合具
４，７  Ｏリング
５  目皿
１０  充填材
１１  プレート
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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