(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍｇ：０．６〜１．２質量％、
Ｓｉ：０．７〜１．５質量％、
Ｆｅ：０．１〜０．５質量％、
Ｔｉ：０．０１〜０．１質量％、
Ｍｎ：０．３〜１．０質量％を含有し、さらに
Ｃｒ：０．１〜０．４質量％およびＺｒ：０．０５〜０．２質量％から選択される少なくともいずれか１つを含有し、
Ｃｕ：０．１質量％以下および
Ｚｎ：０．０５質量％以下に規制し、
水素量：０．２５ｍｌ／１００ｇＡｌ以下であり、
残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなるアルミニウム合金から構成されるアルミニウム合金鍛造材であって、
晶出物の円相当最大径が８μｍ以下、晶出物の面積率が３．６％以下であり、
引張強度が４２０ＭＰａ以上であることを特徴とする自動車用アルミニウム合金鍛造材。
【請求項２】
請求項１に記載の自動車用アルミニウム合金鍛造材の製造方法であって、
鋳造温度７００〜７８０℃で前記アルミニウム合金の鋳塊を溶解・鋳造する溶解・鋳造工程と、
前記鋳塊を１．０℃／分以上の速度で昇温し、４７０〜５６０℃で３〜１２時間均質化熱処理し、３００℃以下まで２．５℃／分以上で冷却する均質化熱処理工程と、
前記均質化熱処理した鋳塊を５００〜５６０℃で０．７５時間以上加熱する加熱工程と、
前記加熱した鋳塊を押出温度４５０〜５４０℃、押出比１５〜２５、押出速度１〜１５ｍ／分で押出加工する押出工程と、
前記押出加工された成形品を５００〜５６０℃で０．７５時間以上加熱する加熱工程と、
前記加熱した押出加工成形品を鍛造開始温度４５０〜５６０℃、鍛造終了温度４００℃以上で鍛造して所定の形状の鍛造材を得る鍛造工程と、
前記鍛造材を５００〜５６０℃で３〜８時間溶体化処理する溶体化処理工程と、
前記溶体化処理した鍛造材を６０℃以下で焼入れする焼入れ工程と、
前記焼入れした鍛造材を１６０〜２２０℃で３〜１２時間人工時効処理する人工時効処理工程、
をこの順に含むことを特徴とする自動車用アルミニウム合金鍛造材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動車用足回り部材や構造部材等に好適に用いられる自動車用アルミニウム合金鍛造材およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、車両、船舶、航空機、自動二輪あるいは自動車などの輸送用車両の構造部材には、ＪＩＳ規格またはＡＡ規格に規定される６０００系（Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系）などのアルミニウム合金（以下略して「Ａｌ合金」と表記することがある。）が使用されてきた。この６０００系アルミニウム合金は、比較的耐食性にも優れており、またスクラップを６０００系アルミニウム合金溶解原料として再利用できるリサイクル性の点からも優れている。
【０００３】
また、自動車用構造部材には、製造コストの低減や、複雑形状部品への加工の点から、アルミニウム合金鋳造材やアルミニウム合金鍛造材が用いられている。この内、高強度で高靱性などの機械的性質が要求される構造部材、例えば、アッパーアーム、ロアーアームなどの自動車用足回り部材には、アルミニウム合金鍛造材が主として用いられている。そして、これらアルミニウム合金鍛造材は、アルミニウム合金鋳造材を均質化熱処理後、メカニカル鍛造、油圧鍛造などの熱間鍛造を行い、その後溶体化処理、焼入れ処理や人工時効処理（以下、単に時効処理とも言う）などの調質処理が施されて製造されている。
【０００４】
近年、これら自動車用構造部材においては、低燃費、低ＣＯ２排出の要求の高まりから、更なる軽量化・薄肉化の必要性が生じてきている。従来これらの用途には、６０６１や６１５１などの６０００系アルミニウム合金鍛造材が使用されてきたが、強度の点で性能的に不十分であった。また、自動車用として種々の用途に実用的に使用され得るためには、耐食性を有していることも必要とされる。
そのため、例えば、特許文献１には、６０００系のＡｌ合金からなり、強度、靱性に優れたＡｌ合金押出材が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−１７７３０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載されたＡｌ合金押出材は、Ｃｕの含有量が比較的高いものであり、強度は高いものの耐食性のレベルは低いものと推定されるものであった。
【０００７】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、その課題は、良好な耐食性を維持しつつ、引張強度に優れた自動車用アルミニウム合金鍛造材およびその製造方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そこで、本発明者らは、アルミニウム合金鍛造材の引張強度のさらなる向上を図るために、組成と製造条件の両面において有効な手法の検討を進めた。
引張強度には、Ａｌ合金鍛造材内部のミクロな結晶形態が大きく係っている。特に、鍛造材中に存在する再結晶部分の比率が大きいと、破壊現象の起点となり易いため、引張強度の低下につながる。そのため再結晶部分を生じないようにするか、生じても大きくならないようにすることが必要である。
【０００９】
従来の製造方法において、押出加工という工程は専ら鍛造品の形状を整えるための一手法に過ぎないものであった。しかし、本発明者らは、鋳造品を鍛造する前に押出加工を行い、その押出比を種々変えたものについて引張特性を検討した。その結果、押出比の増大に応じて引張強度が予期した以上に増大することを見出した。ひとつの原因としては、ミクロな結晶構造において押出方向に配向した構造変化が起こったためと考えられた。
【００１０】
さらに本発明者らは、鋳造品を高倍率で押出加工することにより、鋳造品中に存在する晶出物の形態が大きく変形し、晶出物が破壊されたり、微細化されたり、結晶構造の変質等が生じたためと考えた。従来であれば、晶出物は、結晶化の核となって再結晶を促進させるものであるが、このような晶出物の微細化や質的変化が起こったために、再結晶が抑制され、そのことが引張強度の予期しない向上につながったものと推定した。
さらに、押出加工における押出条件のみならず、均質化熱処理工程における温度、時間、冷却速度、鍛造工程における終了温度、押出工程前後の加熱工程、等についても同様に引張強度の向上につながる条件についての検討を進めた。
【００１１】
一方、押出加工を前提とした場合に、押出加工に適合した合金組成についても検討を加えた。一般に、引張強度の向上を図るためには、ＭｇとＳｉという基本的な強度付与成分に加えて、ＣｕやＺｎを添加することが有効である。しかし、ＣｕやＺｎは耐食性を大きく低下させるため含有量を増加させることは困難である。そこで、ＣｕとＺｎの含有量を極力減少させ、それらに代えて、Ｍｎ等の遷移元素やＦｅを所定量含有させ、晶出物の粒径や面積率を制御することにより、再結晶を抑制して、耐食性を維持しつつ優れた引張強度を達成できることを見出した。
【００１２】
すなわち、本発明は、上記の種々の検討による新たな知見を踏まえることにより、押出加工という工程を行い、特定の製造条件と特定の組成とを組み合わせることにより、従来達成が困難であった高いレベルの引張強度と耐食性とを併せ持ったＡｌ合金鍛造材を得ることに成功したものである。
【００１３】
前記課題を解決するために、本発明の自動車用アルミニウム合金鍛造材は、Ｍｇ：０．６〜１．２質量％、Ｓｉ：０．７〜１．５質量％、Ｆｅ：０．１〜０．５質量％、Ｔｉ：０．０１〜０．１質量％、Ｍｎ：０．３〜１．０質量％を含有し、さらにＣｒ：０．１〜０．４質量％およびＺｒ：０．０５〜０．２質量％から選択される少なくともいずれか１つを含有し、Ｃｕ：０．１質量％以下およびＺｎ：０．０５質量％以下に規制し、水素量：０．２５ｍｌ／１００ｇＡｌ以下であり、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなるアルミニウム合金から構成されるアルミニウム合金鍛造材であって、晶出物の円相当最大径が８μｍ以下、晶出物の面積率が３．６％以下であり、引張強度が４２０ＭＰａ以上であることを特徴としている。
【００１４】
前記構成によれば、Ｓｉ、ＭｇおよびＦｅを所定量含有させたこと、および遷移元素、特にＭｎを比較的多量に含有させたことにより、鍛造材の結晶組織が微細化され、引張強度を向上させている。またＣｕとＺｎの含有量を特定の数値以下に規制することにより、粒界腐食感受性が鈍くなり、耐食性能の保持が可能となっている。
さらに、本発明の自動車用アルミニウム合金鍛造材は、晶出物の円相当最大径を８μｍ以下、晶出物の面積率を３．６％以下となるように結晶構造を制御することにより、４２０ＭＰａ以上の引張強度を達成している。
【００１５】
また、本発明の自動車用アルミニウム合金鍛造材の製造方法は、鋳造温度７００〜７８０℃で前記アルミニウム合金の鋳塊を溶解・鋳造する溶解・鋳造工程と、前記鋳塊を１．０℃／分以上の速度で昇温し、４７０〜５６０℃で３〜１２時間均質化熱処理し、３００℃以下まで２．５℃／分以上で冷却する均質化熱処理工程と、前記均質化熱処理した鋳塊を５００〜５６０℃で０．７５時間以上加熱する加熱工程と、前記加熱した鋳塊を押出温度４５０〜５４０℃、押出比１５〜２５、押出速度１〜１５ｍ／分で押出加工する押出工程と、前記押出加工された成形品を５００〜５６０℃で０．７５時間以上加熱する加熱工程と、前記加熱した押出加工成形品を鍛造開始温度４５０〜５６０℃、鍛造終了温度４００℃以上で鍛造して所定の形状の鍛造材を得る鍛造工程と、前記鍛造材を５００〜５６０℃で３〜８時間溶体化処理する溶体化処理工程と、前記溶体化処理した鍛造材を６０℃以下で焼入れする焼入れ工程と、前記焼入れした鍛造材を１６０〜２２０℃で３〜１２時間人工時効処理する人工時効処理工程、をこの順に含むことを特徴としている。
【００１６】
このように、本発明の自動車用アルミニウム合金鍛造材の製造方法は、個々の工程の条件を精密に制御することにより、鍛造体内部の微細構造において、晶出物の円相当最大径が８μｍ以下、晶出物の面積率が３．６％以下であって、４２０ＭＰａ以上の引張強度を有した鍛造材を製造することを可能としている。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の自動車用アルミニウム合金鍛造材は、耐食性を維持しつつ、引張強度、０．２％耐力および伸びに優れたものである。また本発明の自動車用アルミニウム合金鍛造材の製造方法は、耐食性を維持しつつ、引張強度に優れた自動車用アルミニウム合金鍛造材を製造することができるものである。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の自動車用アルミニウム合金鍛造材の製造方法の工程を示すフローチャートである。
【図２】実施例・比較例記載の評価用試験片の採取位置および晶出物の測定位置を模式的に示した図である。
【図３】実施例・比較例記載の耐応力腐食割れ性評価用試験片（ＳＣＣ試験用Ｃリング）の寸法を示す図である。
【図４】アルミニウム合金鍛造材断面のミクロ組織観察による晶出物の状況を示す写真である。
【図５】特定の製造工程後のアルミニウム合金材断面のミクロ組織観察による晶出物の状況を示す写真である。
【図６】押出比に対する引張強度を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の自動車用アルミニウム合金鍛造材およびその製造方法について詳細に説明する。まず、本発明のアルミニウム合金について説明する。
【００２０】
本発明のアルミニウム合金は、Ｍｇ：０．６〜１．２質量％、Ｓｉ：０．７〜１．５質量％、Ｆｅ：０．１〜０．５質量％、Ｔｉ：０．０１〜０．１質量％、Ｍｎ：０．３〜１．０質量％を含有し、さらにＣｒ：０．１〜０．４質量％およびＺｒ：０．０５〜０．２質量％から選択される少なくともいずれか１つを含有し、Ｃｕ：０．１質量％以下およびＺｎ：０．０５質量％以下に規制し、水素量：０．２５ｍｌ／１００ｇＡｌ以下であり、残部がＡｌおよび不可避的不純物よりなるアルミニウム合金である。
本発明のアルミニウム合金を構成する各元素の含有量について、以下に説明する。
【００２１】
（Ｍｇ：０．６〜１．２質量％）
Ｍｇは、人工時効処理によりＳｉとともに、Ｍｇ２Ｓｉ（β’相）として析出して、最終製品であるアルミニウム合金鍛造材の使用時に高強度（耐力）を付与するために必須の元素である。Ｍｇの含有量が０．６質量％未満では時効硬化量が低下する。一方、Ｍｇの含有量が１．２質量％を超えると、強度（耐力）が高くなりすぎ、鋳塊の鍛造性を阻害する。また、溶体化処理後の焼き入れ途中に多量のＭｇ２Ｓｉが析出しやすくなり、粒界上に存在するＭｇ２ＳｉやＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−（Ｍｎ、Ｃｒ）系晶出物の平均粒径が小さくならず、これら晶出物同士の平均間隔を大きくすることができない。目安としては、Ｍｇ２ＳｉやＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−（Ｍｎ、Ｃｒ）系晶出物の平均粒径は１．２μｍ以下、晶出物同士の平均間隔は３．０μｍ以上とすることが望ましい。Ｍｇの含有量は、好ましくは０．７〜１．１質量％の範囲であり、さらに好ましくは０．８〜１．０質量％の範囲である。
【００２２】
（Ｓｉ：０．７〜１．５質量％）
Ｓｉは、人工時効処理によりＭｇとともに、Ｍｇ２Ｓｉ（β’相、β’’相）として析出して、最終製品であるアルミニウム合金鍛造材の使用時に高強度（耐力）を付与するために必須の元素である。Ｓｉの含有量が０．７質量％未満では人工時効で十分な強度が得られない。一方、Ｓｉの含有量が１．５質量％を超えると、鋳造時および溶体化処理後の焼き入れ途中で、粗大な単体Ｓｉ粒子が晶出および析出して、耐食性と靱性を低下させる。また、Ｓｉが過剰になると、粒界上に存在するＭｇ２ＳｉやＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−（Ｍｎ、Ｃｒ）系晶出物の晶出物同士の平均間隔を大きくすることができない。そのため、後記するＭｇの場合と同様に、アルミニウム合金鍛造材の耐食性と靱性を低下させる。
【００２３】
更に、Ｓｉの含有量が１．５質量％を超えると、アルミニウム合金鍛造材の伸びが低くなるなど、加工性も阻害する。目安としては、Ｍｇ２ＳｉやＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−（Ｍｎ、Ｃｒ）系晶出物の平均粒径は１．２μｍ以下、晶出物同士の平均間隔は３．０μｍ以上とすることが望ましい。ここで、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−（Ｍｎ、Ｃｒ）系晶出物の平均粒径と平均間隔に関する知見は、本出願人の出願に係る特開２００１―１０７１６８号公報に記載されている。Ｓｉの含有量は、好ましくは０．９〜１．４質量％の範囲であり、さらに好ましくは１．０〜１．３質量％の範囲である。
【００２４】
（Ｆｅ：０．１〜０．５質量％）
アルミニウム合金に不純物として含まれるＦｅは、Ａｌ７Ｃｕ２Ｆｅ、Ａｌ１２（Ｆｅ，Ｍｎ）３Ｃｕ２、（Ｆｅ，Ｍｎ）Ａｌ６など、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−（Ｍｎ、Ｃｒ）系の晶出物を生成させる。これらの晶出物は、前記した通り、破壊靱性および疲労特性などを劣化させる。特に、Ｆｅの含有量が０．５質量％、より厳密には０．３質量％を超えると、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−（Ｍｎ、Ｃｒ）系晶出物の合計の面積率を、単位面積当たり１．５％以下、好ましくは１．０％以下とすることが困難となり、自動車用構造材などに要求される、より高強度で高靱性を有するアルミニウム合金鍛造材を得ることができない。ここで、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−（Ｍｎ、Ｃｒ）系晶出物の面積率に関する知見は、本出願人の出願に係る特開２００８−１６３４４５号公報に記載されている。Ｆｅの含有量は、好ましくは０．２〜０．４質量％の範囲であり、さらに好ましくは０．２〜０．３質量％の範囲である。
【００２５】
（Ｔｉ：０．０１〜０．１質量％）
Ｔｉは、鋳塊の結晶粒を微細化し、押出、圧延、鍛造時の加工性を向上させるために添加する元素である。しかし、Ｔｉの０．０１質量％未満の含有では、結晶粒の微細化が不十分なため、加工性向上の効果が得られず、一方、Ｔｉが０．１質量％を超えて含有されると、粗大な晶出物を形成し、前記加工性を低下させ易い。Ｔｉの含有量は、好ましくは０．０１〜０．０８質量％の範囲であり、さらに好ましくは０．０２〜０．０５質量％の範囲である。
【００２６】
（Ｍｎ：０．３〜１．０質量％）
Ｍｎは、主に均質化熱処理時およびその後の熱間鍛造時にＡｌ６Ｍｎなどの金属間化合物の分散粒子を形成し、再結晶時の粒界移動を妨げる効果がある。しかし、Ｍｎの含有量が０．３質量％未満ではその効果が不十分であり、一方Ｍｎの含有量が１．０質量％を越えると粗大な晶出物を形成し、加工性や靭性が低下しやすくなる。Ｍｎの含有量は、好ましくは０．５〜０．９質量％の範囲であり、より好ましくは０．６〜０．８質量％の範囲である。
【００２７】
（Ｃｒ：０．１〜０．４質量％およびＺｒ：０．０５〜０．２質量％から選択される少なくともいずれか１つ）
これらの元素は主に均質化熱処理時およびその後の熱間鍛造時に、Ａｌ６ＭｎやＡｌ１２Ｍｇ２Ｃｒ、Ａｌ−Ｃｒ系、Ａｌ−Ｚｒ系などの金属間化合物の分散粒子（分散相）を生成する。これらの分散粒子は、再結晶時の粒界移動を妨げる効果があるため、微細な結晶粒や亜結晶粒を得ることができる。そのため、これらの元素のうち、Ｃｒは０．１〜０．４質量％、Ｚｒは０．０５〜０．２質量％であって、これらから選択される少なくともいずれか１つを満足することが必要である。
但し、ＣｒまたはＺｒあるいはＣｒとＺｒを含む、いずれの場合であっても、Ｃｒは０．４質量％、Ｚｒは０．２質量％のそれぞれの上限を超えないことが必要である。
【００２８】
これらの元素は、その含有量が少なすぎるとこれらの効果が期待できず、一方、含有量が過剰であると、溶解、鋳造時に粗大なＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−（Ｍｎ、Ｃｒ）系の金属間化合物や晶出物を生成しやすく、破壊の起点となり、強度、靱性や疲労特性を低下させる原因となる。その場合には、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−（Ｍｎ、Ｃｒ）系晶出物の合計の面積率を、単位面積当たり１．５％以下、好ましくは１．０％以下とすることができず、高靱性や高疲労特性を得ることができない。
【００２９】
Ｃｒの含有量は、好ましくは０．１〜０．３質量％の範囲であり、さらに好ましくは０．２〜０．３質量％の範囲である。
Ｚｒの含有量は、好ましくは０．０８〜０．２質量％の範囲であり、さらに好ましくは０．１〜０．２質量％の範囲である。
【００３０】
（Ｃｕ：０．１質量％以下）
Ｃｕは、アルミニウム合金鍛造材の組織の応力腐食割れや粒界腐食の感受性を著しく高め、アルミニウム合金鍛造材の耐食性や耐久性を低下させる。この観点から本発明では、Ｃｕの含有量をできるだけ少なく規制する。しかし、操業上０．１質量％程度の混入は避けられず、影響が軽微であることから、Ｃｕの含有量は０．１質量％以下に規制する。
【００３１】
（Ｚｎ：０．０５質量％以下）
Ｚｎが存在することにより、人工時効処理時において、ＭｇＺｎ２を微細かつ高密度に析出させることができれば高い引張強度を実現することができる。しかし、Ｚｎは製品の腐食電位を大きく低下させるため、耐食性が悪くなってしまう。またＭｇと化合して析出することからＭｇ２Ｓｉ析出量を低下させ、結果として引張強度を低下させる。そのため、Ｚｎの含有量は、０．０５質量％以下に規制することが必要である。
【００３２】
（水素：０．２５ｍｌ／１００ｇＡｌ以下）
水素（Ｈ２）は、特に、アルミニウム合金鍛造材の加工度が小さくなる場合、水素に起因する気泡が鍛造などの加工で圧着せず、破壊の起点となるため、靱性や疲労特性を著しく低下させる。高強度化した輸送用車両の構造材などにおいては、水素による影響が大きい。従って、水素の含有量は０．２５ｍｌ／１００ｇＡｌ以下にすることが必要である。水素量は、鋳造工程前の溶解した合金に対して、アルゴン、窒素や塩素等を連続脱ガス装置を使用してバブリングすることにより、０．２５ｍｌ／１００ｇＡｌ以下に制御することができる。
【００３３】
（不可避的不純物）
不可避的不純物としては、Ｃ、Ｎｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｖ等の元素が想定し得るが、いずれも本発明の特徴を阻害しないレベルで含有することは許容される。具体的には、これら不可避的不純物の元素は、個々の元素毎の含有量がそれぞれ０．３質量％以下であり、合計の含有量が１．０質量％以下であることが必要である。
【００３４】
（晶出物）
本発明において、晶出物の円相当最大径が８μｍ以下、晶出物の面積率が３．６％以下であることが必要である。ここで、本発明における晶出物とは、Ａｌ−Ｓｉ−（Ｆｅ、Ｍｎ）系の晶出物やＭｇ２Ｓｉ（β’相）等の結晶性の微細な析出物のことをいう。Ａｌ−Ｓｉ−（Ｆｅ、Ｍｎ）系の晶出物の具体例としては、ＡｌＳｉＭｎ、ＡｌＳｉ（Ｆｅ、Ｍｎ）、等がある。これらの晶出物は、鋳造品の内部に発生し、均質化熱処理工程や鍛造工程においても残存しており、鍛造工程や溶体化処理工程において再結晶の核となって、再結晶が促進されることとなる。こうした晶出物に由来する結晶構造物が存在すると、鍛造材の強度低下につながる。そのため、晶出物の発生量を抑えること、そして晶出物の粒子径が大きくならないように微細化させることが必要である。
【００３５】
晶出物の大きさは、晶出物の円相当最大径で示される。具体的な測定方法は次のとおりである。Ａｌ合金鍛造材の重心位置において鍛造材を切断し、断面部分の中心部をケラー氏液で３０秒エッチングする。その後、光学顕微鏡にてミクロ写真（倍率４００倍）を取る。写した晶出物の写真の一例を図４に示した。図４に示されるように、写真中に黒く映し出された晶出物は不定形をしている。この写真に映し出された晶出物を画像解析して、晶出物の不定形の面積と同等の面積を有する円の直径として、晶出物の大きさを求めた。
【００３６】
晶出物の円相当最大径は、８μｍ以下であることが必要である。晶出物の円相当最大径が８μｍを超えると引張時において破壊を起こす起点となりやすくなるため、引張強度の低下を引き起こすこととなる。晶出物の円相当最大径は、好ましくは５μｍ以下であり、さらに好ましくは３μｍ以下である。
【００３７】
また、晶出物の発生量は、晶出物の面積率で示される。具体的な測定方法は次のとおりである。Ａｌ合金鍛造材の重心位置において鍛造材を切断し、断面部分の中心部をケラー氏液で３０秒エッチングする。その後、晶出物の大きさを測定するときと同様に、光学顕微鏡にてミクロ写真（倍率４００倍）を取る。写した晶出物の写真の一例を図４に示した。図４に示されるように、写真中に黒く映し出された晶出物は不定形をしている。この写真に映し出された晶出物を画像解析して、晶出物の不定形の面積の合計を求め、画像全体の面積に対する比率として、晶出物の面積率を求めた。
【００３８】
晶出物の面積率は、３．６％以下であることが必要である。晶出物の面積率が３．６％を超えると引張時において破壊を起こし易い部位を多数内在しているため、引張強度の低下を引き起こすこととなる。晶出物の面積率は、好ましくは３．０％以下であり、さらに好ましくは２．５％以下である。
【００３９】
以上述べてきたように、本発明の自動車用アルミニウム合金鍛造材は、上記組成を有したアルミニウム合金からなり、晶出物の円相当最大径が８μｍ以下、晶出物の面積率が３．６％以下であることにより、引張強度４２０ＭＰａ以上のアルミニウム合金鍛造材とすることが可能となるものである。
【００４０】
次に、本発明の自動車用アルミニウム合金鍛造材の製造方法について説明する。図１は、本発明のアルミニウム合金鍛造材の製造方法の工程Ｓを示すフローチャートである。
図１に示すように、本発明の製造方法Ｓは、溶解・鋳造工程Ｓ１、均質化熱処理工程Ｓ２、加熱工程Ｓ３、押出工程Ｓ４、加熱工程Ｓ５、鍛造工程Ｓ６、溶体化処理工程Ｓ７、焼入れ工程Ｓ８および人工時効処理工程Ｓ９をこの順に含むものである。本発明の優れた引張強度と耐食性を有した自動車用アルミニウム合金鍛造材を得るためには、前述のアルミニウム合金の組成だけでなく、製造方法についても所定の条件を採用することが必要となる。
【００４１】
本発明の自動車用アルミニウム合金鍛造材の製造方法では、以下に特に記載した以外の工程や条件については、常法により製造することが可能である。以下に、各工程の条件について図１を参照して説明する。
【００４２】
（溶解・鋳造工程）
溶解・鋳造工程Ｓ１は、前記アルミニウム合金の化学成分組成に溶解調整された溶湯を鋳造して鋳塊とする工程である。連続鋳造法（例えば、ホットトップ鋳造法）や半連続鋳造法（ＤＣ鋳造法）等の通常の溶解鋳造法を適宜選択して鋳造する。なお、鋳塊の形状は、丸棒などのインゴットやスラブ形状などがあり、特に制限されるものではない。
【００４３】
溶解・鋳造工程Ｓ１においては、加熱温度は７００〜７８０℃とすることが必要である。加熱温度が７００℃未満であると、凝固温度より低下しやすくなり、タンディッシュ内で溶湯が凝固しやすくなり、更に、鋳造ノズル詰まりになり、鋳造不可能になる。加熱温度が７８０℃を超えると、凝固しづらくなり、連続鋳造時に、凝固シェルが破れるいわゆるブリードが発生し、これも連続鋳造が不可能となる。
【００４４】
鋳塊の結晶粒を微細化し、かつ粒界上に存在するＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−（Ｍｎ、Ｃｒ）系晶出物の平均粒径を小さくし、晶出物同士の平均間隔を大きくするためには、溶湯はできる限り早い冷却速度で冷却することが望ましい。
【００４５】
（均質化熱処理工程）
均質化熱処理工程Ｓ２は、前記鋳塊に所定の均質化熱処理を施す工程である。前記鋳塊を１．０℃／分以上の速度で昇温し、４７０〜５６０℃で３〜１２時間均質化熱処理し、３００℃以下まで２．５℃／分以上で冷却することが必要である。
昇温速度は、１．０℃／分以上であることが必要である。昇温速度が１．０℃／分未満であると、粗大なＭｇ−Ｓｉ系析出物が生成されやすくなり、分散粒子が粗大なＭｇ−Ｓｉ系析出物の周りに生成されることで不均質になり、再結晶を生じやすくなる。また、昇温速度が１０℃／分以上であると、粗大な分散粒子が形成されやすくなり、再結晶を生じやすくなるので、１０℃／分未満であることが望ましい。
【００４６】
均質化熱処理は５〜５００nm程度のサイズである分散粒子を高密度に析出させることを目的としている。分散粒子を高密度に析出させることで粒界移動の抑制が高くなり、再結晶を抑制することができる。このとき、効果的な温度範囲は４７０〜５６０℃であり、より好ましくは４８０〜５４０℃である。熱処理温度が４７０〜５６０℃の範囲から外れると、再結晶抑制に効果のある分散粒子が少なかったり粗大になりすぎて抑制効果が弱くなったりする。また、十分な析出をさせるには熱処理を３〜１２時間行う必要がある。熱処理時間が３時間未満であると、鋳塊全体を均一な温度とすることが困難であり、分散粒子が十分に生成させることができない。また、熱処理時間は、生産性の点から１２時間以下であることが望ましい。
【００４７】
均質化熱処理後の冷却速度は、３００℃以下まで２．５℃／分以上で冷却することが必要である。冷却速度が３００℃以下まで２．５℃／分未満であると、冷却途中で粗大なＭｇ２Ｓｉ等の晶出物が発生するため、押出工程を行っても再結晶を十分に抑制することができず、強度向上の効果や分散粒子の効果が低減してしまう。さらに、後の加工性が低下するなどの影響が出る。
均質化熱処理には、空気炉、誘導加熱炉、硝石炉などが適宜用いられる。
【００４８】
（加熱工程）
加熱工程Ｓ３は、次の押出工程Ｓ４において、鋳塊をスムーズに加工するために必要な工程である。
【００４９】
加熱工程Ｓ３では、前記鋳塊を５００〜５６０℃で０．７５時間以上加熱することが必要である。加熱温度が５００℃より低いと上記効果が得られず、５６０℃より高いと、共晶溶融から製品内部に空隙が残り、押出工程Ｓ４で加工をスムーズに行うことができない。加熱時間が０．７５時間未満であると、材料中心部まで十分に均一に加熱されない可能性があり、上記効果が得られなくなる可能性がある。また、加熱時間は、均質化熱処理で生成した分散粒子の維持の点から、６時間以下であることが望ましい。
【００５０】
（押出工程）
本発明では、上記加熱工程Ｓ３の後に、鋳塊を押出加工する押出工程Ｓ４を行う。押出工程を入れると、繊維状組織となることで引張強度と靱性をより向上させる点で好ましい。
押出条件としては、押出温度４５０〜５４０℃、押出比１５〜２５、押出速度１〜１５ｍ／分で行うことが必要である。
【００５１】
押出温度は、４５０℃未満であると、変形抵抗が高くなって加工歪が高くなり、後の溶体化処理工程Ｓ７で再結晶が生じやすくなり、引張強度が低下することとなる。また、５４０℃を超えると、表面で再結晶が生じやすくなり、引張強度の向上効果を得ることができない。
【００５２】
押出比とは、押出加工前後の成形品の断面形状の変化率を意味している。すなわち、押出加工の加工方向とは直角方向における押出加工前後の成形品の断面積を測定し、押出加工前の断面積を押出加工後の断面積で除したときの比率である。この押出比が１５未満であると、十分に金属組織が繊維状組織とならず、晶出物の微細化や変質化が不十分であり、後の工程で再結晶を引き起こすこととなり、引張強度の向上が十分に見られない。
一方、押出比が２５を超えると、金属組織が既に十分繊維状組織化していることから引張強度の向上が見られず、加工歪量が大きくなりすぎるため、再結晶も生じやすくなって強度が低下することもある。
【００５３】
また、押出速度が１ｍ／分未満であると、鋳塊の温度が低下して加工が困難となる。押出速度が１５ｍ／分を超えると、加工発熱により表面部の摩擦が大きくなるため、再結晶を引き起こすこととなり、引張強度の向上が十分に見られない。
【００５４】
（加熱工程）
加熱工程Ｓ５は、鍛造工程Ｓ６での変形抵抗を減らすことと鍛造加工による歪みを減らすために必要な工程である。加熱工程Ｓ３は鍛造加工を最適にするために行う工程であるため、鍛造温度と同等以上の温度が必要となる。
【００５５】
加熱工程Ｓ５では、前記押出品を５００〜５６０℃で０．７５時間以上加熱することが必要である。加熱温度が５００℃より低いと上記効果が得られず、５６０℃より高いと、共晶溶融から製品内部に空隙が残り、引張物性を向上させることができない。加熱時間が０．７５時間未満であると、材料中心部まで十分に均一に加熱されない可能性があり、上記効果が得られなくなる可能性がある。また、加熱時間は、均質化熱処理で生成した分散粒子の維持の点から、６時間以下であることが望ましい。
【００５６】
（鍛造工程）
鍛造工程Ｓ６は、押出加工された前記成形品を鍛造素材として使用し、メカニカル鍛造や油圧鍛造などにより押出品に熱間鍛造を施して、所定の形状の鍛造材を得る工程である。この際、鍛造素材の鍛造の開始温度は、４５０〜５６０℃とする。開始温度が４５０℃未満になると変形抵抗が高くなり、十分な加工ができなくなる上、鍛造加工による歪みが高くなるため再結晶が生じやすくなる。５６０℃を超えると鍛造割れや共晶溶融などの欠陥が発生しやすくなる。鍛造の開始温度は、鍛造の回数などに応じて適宜設定される。
【００５７】
また、鍛造素材の鍛造の終了温度は、４００℃以上とする。終了温度が４００℃未満であると、鍛造加工による歪みが高くなるため再結晶が生じやすくなる。また、鍛造の終了温度は、鍛造加工による歪みを少なくする点から、できる限り高くすることが望ましい。
【００５８】
（溶体化処理工程）
溶体化処理工程Ｓ７は、鍛造工程Ｓ６で導入された歪みを緩和し、溶質元素の固溶を行う工程である。溶体化処理工程Ｓ７では、前記鍛造材を５００〜５６０℃で３〜８時間で溶体化処理することが必要である。処理温度が５００℃未満になると、溶体化が進まず、時効析出による高強度化が期待できなくなる。処理温度が５６０℃を超えると高い上記効果が得られるものの、共晶溶融や再結晶が生じやすくなる。保持時間が３時間未満であると、均質な溶体化が進まず引張強度の低下が起こり、また晶出物の微細化も進まないことから望ましくない。また保持時間が８時間を越えると、再結晶を抑制していた分散粒子が粗大化、または消滅することで再結晶が生じやすくなる。
【００５９】
また、溶体化処理の昇温速度は、引張強度を保証するために、６０℃／時間以上とすることが好ましい。
溶体化処理には、空気炉、誘導加熱炉、硝石炉などが適宜用いられる。
【００６０】
（焼入れ工程）
焼入れ工程Ｓ８は、前記溶体化処理した鍛造材を６０℃以下で焼入れ処理する工程である。通常、水中あるいは温湯中への冷却により行う。処理温度が６０℃を超えると、十分な冷却速度で焼きが入らず、粗大なＭｇ−Ｓｉ系析出物が出るため後の人工時効処理工程Ｓ９で十分な引張強度が得られなくなる。
【００６１】
（人工時効処理工程）
人工時効処理工程Ｓ９は、前記焼入れした鍛造材を１６０〜２２０℃で３〜１２時間人工時効処理する工程である。
処理温度が１６０℃未満になったり処理時間が３時間より短いと引張強度を向上させるＭｇ−Ｓｉ系析出物が十分成長できなくなる。また処理温度が２２０℃より高くなったり処理時間が１２時間より長くなるとＭｇ−Ｓｉ系析出物が粗大になりすぎて引張強度向上への効果が減少してしまう。
なお、人工時効硬化処理には、空気炉、誘導加熱炉、オイルバスなどが適宜用いられる。
【００６２】
以上述べてきたように、前述の組成を有した特定のアルミニウム合金に対して、上記した製造方法の各工程（Ｓ１〜Ｓ９）の条件を厳密に制御することにより、優れた引張強度と耐食性を有した自動車用アルミニウム合金鍛造材を得ることが可能となる。
【００６３】
尚、本発明では、溶解・鋳造工程Ｓ１の後または均質化熱処理工程Ｓ２の後に、ピーリングを行ってもよい。鋳造後に、鋳造品の表面に偏析相が生成することがある。この偏析相には鋳造品の内部よりも添加元素が多量に存在しており、鋳造品内部よりも硬くて脆い。そのため、この表面の偏析相を除去するために、鍛造工程Ｓ６で塑性加工を行う前にピーリングを行うことができる。
【実施例】
【００６４】
次に、本発明を実施例に基づいて説明する。尚、本発明は、以下に示した実施例に限定されるものではない。
実施例および比較例において評価した特性は以下のとおりである。
【００６５】
［合金組成］
合金組成は、島津製作所製発光分析装置ＯＥＳ−１０１４を用いて測定した。製品の測定部位は、測定が可能であれば特に限定されない。操作は取扱説明書に従って行った。
【００６６】
［引張試験］
ＪＩＳ  Ｚ２２０１にある４号試験片を用いて、ＪＩＳ  Ｚ２２４１の規定に準じて、引張強度、０．２％耐力、伸びの測定を行った。３個の試験片の測定値の平均値として求めた。図２（ａ）には、鍛造材試験片から引張物性測定用ＪＩＳ４号引張試験片を採取する位置が点線で示されている。図２（ｃ）は、図２（ａ）に示された鍛造材試験片のＢ−Ｂの位置における断面図である。図２（ｃ）のＢ−Ｂ断面図において、引張物性測定用ＪＩＳ４号引張試験片の断面が網点で示されている。Ｃは製造時のパーティングラインを示している。引張物性測定用ＪＩＳ４号引張試験片を、鍛造材試験片の中心部分であって、押出工程における押出方向と平行となる方向で採取した。引張強度は420MPa以上のとき、0.2％耐力は370MPa以上のとき、伸びは10.0％以上のときに合格と判定した。
【００６７】
［耐応力腐食割れ性（ＳＣＣ）］
ＡＳＴＭ  Ｇ４７の交互浸漬法の規定に準じて行った。３個の試験片中で最初に割れたものを鍛造材試験片の寿命（日数）として求めた。耐応力腐食割れ性評価用試験片（ＳＣＣ試験用Ｃリング）は、ＪＩＳ  Ｈ８７１１の規定を参照して作成した。図３には、（ａ）側面図と（ｂ）正面図におけるＳＣＣ試験用Ｃリングの寸法が示されている。図２（ｂ）は、図２（ａ）に示された鍛造材試験片のＡ−Ａの位置における断面図である。図２（ｂ）には、このＡ−Ａ断面図におけるＳＣＣ試験用Ｃリングを採取する位置が示されている。
300MPa負荷時の耐応力腐食割れの寿命が20日未満は×、30日以上〜40日未満は○、40日以上は◎と評価した。○または◎は合格と判定した。
【００６８】
［晶出物］
本発明における晶出物は、以下の条件で測定した。
図２（ｃ）は、図２（ａ）に示された鍛造材試験片のＢ−Ｂ位置における断面図である。図２（ｃ）のＢ−Ｂ断面図において、晶出物の測定位置が網点で示されている。断面部分の中心部をケラー氏液で３０秒エッチングする。その後、光学顕微鏡を用いて４００倍で撮影した。
図４は、晶出物の状況の一例を示す拡大写真である。晶出物は黒色に現れる。この写真から画像解析ソフトを用いて、晶出物の円相当直径を測定した。求められた円相当直径のうち、最大の値をもって、その写真中における円相当最大径とした。また同様に、晶出物が画像中に占める面積を画像の全面積で除すことにより、その写真中における晶出物の面積率を測定した。晶出物の円相当最大径と面積率は、同等の条件で製造された１個の試料から得られた各２０視野の拡大写真から得られた数値の平均値をもって当該鍛造材試験片の数値とした。
ここで、画像解析ソフトとしては、三谷商事株式会社製のWinROOFを使用した。
【００６９】
［実施例１〜１１、比較例１〜２１］
鋳造工程前において表１に示す各種合金組成を有したＡｌ合金を用いて、ホットトップ鋳造法により、加熱温度７２０℃かつ鋳造速度３０ｍｍ／分で鋳造した。得られた鋳塊は、φ３００ｍｍ径の寸法を有するものであった。その後この鋳塊を、昇温速度１．５℃／分で昇温し、５４０℃×８時間で保持し、３００℃以下まで３℃／分で冷却して、均質化熱処理を行った。
【００７０】
その後、空気炉を用いて５２０℃に加熱して１．５時間保持して加熱処理を行った。次に加熱処理された鋳塊を冷却することなく、以下の条件で、直接押出プレスを用いて押出加工を行った。
押出温度；５００℃、押出比；２１．３、押出速度；３ｍ／分
【００７１】
押出加工された成形品を、空気炉を用いて５２０℃に加熱して１．５時間保持して加熱処理を行った。加熱処理された成形品を冷却することなく、次の鍛造工程を行った。
鍛造開始温度５２０℃、鍛造終了温度４４０℃で、上下金型を用いたメカニカル鍛造により合計の鍛造圧下率が７０％となるように熱間鍛造を行い、Ａｌ合金鍛造材を製造した。
【００７２】
さらに、得られたＡｌ合金鍛造材を空気炉で５４０℃で８時間の溶体化処理をした後、６０℃の水で水冷（水焼入れ）を行い、引き続いて空気炉で１７５℃で８時間の人工時効処理を行った。
【００７３】
こうして得られたＡｌ合金鍛造材から、図２に示す位置で引張試験用試験片および耐応力腐食割れ性（ＳＣＣ）評価用試験片（Ｃリング）を採取した。
得られた鍛造材について、引張強度、０．２％耐力、伸びおよび耐応力腐食割れ性を評価した。評価結果を表２に示した。
【００７４】
【表１】
0005698695.tif 000002
【００７５】
【表２】
0005698695.tif 000003
【００７６】
表１、表２に示すように、本発明の請求項１の規定を満足するＡｌ合金からなる鍛造材（実施例１〜１１）は、引張強度、０．２％耐力、伸びおよび耐応力腐食割れ性が優れていた。一方、本発明の規定を満足しないＡｌ合金からなる鍛造材（比較例１〜２１）は、引張強度、０．２％耐力、伸びおよび耐応力腐食割れ性のうちのいずれか１つ以上が劣っていた。表１、表２中、本発明の規定を満足しない組成は、数値に下線を引いて示した。また、表１の合金組成において、「＜」の記号を付した数値は、この記号のうしろの数値未満であることを示している。この場合、この記号のうしろの数値が、測定装置の検出限界であることを示している。
【００７７】
［実施例１２〜１７、比較例２２〜５３］
鋳造工程前において表１の実施例３に記載の組成、即ち、Ｓｉ：１．２０質量％、Ｆｅ：０．４５質量％、Ｃｕ：０．０７質量％、Ｍｇ：１．００質量％、Ｔｉ：０．０２質量％、Ｚｎ：０．０２質量％未満、Ｍｎ：０．６５質量％、Ｃｒ：０．２０質量％、Ｚｒ：０．０１質量％未満、水素量０．１５ｍｌ／１００ｇＡｌで、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金を用いて、表３に記載の製造条件を用いて、実施１〜１１と同様にアルミニウム合金鍛造材を製造した。表３に記載した以外の製造条件は、実施例１〜１１と同様である。
【００７８】
こうして得られたＡｌ合金鍛造材から実施１〜１１と同様に、図２に示す位置で引張試験用試験片および耐応力腐食割れ性（ＳＣＣ）評価用試験片（Ｃリング）を採取した。
得られた鍛造材について、引張強度、０．２％耐力、伸びおよび耐応力腐食割れ性を評価した。評価結果を表４に示した。
【００７９】
【表３】
0005698695.tif 000004
【００８０】
【表４】
0005698695.tif 000005
【００８１】
表３、表４に示すように、本発明の請求項２の規定を満足する製造条件を用いたＡｌ合金鍛造材（実施例１２〜１７）は、引張強度、０．２％耐力、伸びおよび耐応力腐食割れ性が優れていた。一方、本発明の規定を満足しない製造条件を用いたＡｌ合金鍛造材（比較例２２〜５３）は、引張強度、０．２％耐力、伸びおよび耐応力腐食割れ性のうちのいずれか１つ以上が劣っていた。表３中、本発明の規定を満足しない製造条件は、数値に下線を引いて示した。
【００８２】
図５は、実施例３の条件を原則的に用いて、特定の製造工程後のＡｌ合金材断面のミクロ組織観察による晶出物の状況を示した写真である。写真中には５０μｍに相当する目盛が示されている。
（ａ）は、溶解・鋳造工程Ｓ１後の鋳塊のミクロ組織観察による晶出物の状況を示したものである。
（ｂ）は、溶解・鋳造工程Ｓ１、均質化熱処理工程Ｓ２を行った後に、加熱工程Ｓ３、押出工程Ｓ４を行わずに、加熱工程Ｓ５、鍛造工程Ｓ６、溶体化処理工程Ｓ７、焼入れ工程Ｓ８、人工時効処理工程Ｓ９を行った後のＡｌ合金鍛造材のミクロ組織観察による晶出物の状況を示したものである。
（ｃ）は、溶解・鋳造工程Ｓ１から人工時効処理工程Ｓ９に至る各工程を実施例３の条件に従って行った後のＡｌ合金鍛造材のミクロ組織観察による晶出物の状況を示したものである。
【００８３】
図５（ａ）の写真から、溶解・鋳造工程Ｓ１後の鋳塊においては、晶出物が網の目のように多量に析出していることが見て取れる。この鋳塊から、押出工程を経ずに得られたＡｌ合金鍛造材の晶出物の写真（ｂ）と押出工程を経て得られたＡｌ合金鍛造材の晶出物の写真（ｃ）とを比較すると、押出工程を経ることによって、晶出物の量が減少し、晶出物がより微細になっていることが分かる。このように、晶出物が減少したり、より微細になったりしたために、再結晶が抑制され、引張強度の向上につながったものと考えられる。
【００８４】
図６は、実施例３の条件を原則的に用いて押出比を種々変更した場合に、得られたＡｌ合金鍛造材の引張強度（ＭＰａ）を示した図である。この図６から分かるように、押出比が１５〜２５の時に引張強度が急激に増大して、極大値を有している。押出比が１５〜２５のときに高い引張強度を有したＡｌ合金鍛造材が得られることが分かる。
【符号の説明】
【００８５】
Ｓ；本発明の自動車用アルミニウム合金鍛造材の製造方法の工程
Ｓ１；溶解・鋳造工程
Ｓ２；均質化熱処理工程
Ｓ３；加熱工程
Ｓ４；押出工程
Ｓ５；加熱工程
Ｓ６；鍛造工程
Ｓ７；溶体化処理工程
Ｓ８；焼入れ工程
Ｓ９；人工時効処理工程
【図１】
0005698695.tif 000006
【図２】
0005698695.tif 000007
【図３】
0005698695.tif 000008
【図６】
0005698695.tif 000009
【図４】
0005698695.tif 000010
【図５】
0005698695.tif 000011