(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）それぞれがほぼ同じ組成を有し、３０重量パーセントよりも多い量のモリブデンと、少なくとも１つの追加の合金元素とを含む合金を含む、少なくとも２つの圧密化したブロック、および、
ｂ）ターゲット本体を定義するために、少なくとも２つの圧密化したブロックを接合する、該ブロック間の接合物であって、接合物が、追加の結合剤による微細構造を含まず、および、２００μｍの幅よりも大きな接合線を含まず、接合線に沿ったスパッタリングターゲットが、少なくとも６００ＭＰａのＡＳＴＭ  Ｂ５２８−１０による横方向の破断強度を示す、接合物を含む、スパッタリングターゲットであって、
前記スパッタリングターゲットが、
３５−４８体積％のモリブデン相、２−１５体積％のほぼ純粋なチタン相及び４０−６０体積％のモリブデン及びチタンのβ相を有している、ことを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
ターゲット本体全体にわたって、ほとんど連続する均一な分布の３つの相が存在し、ターゲット本体は５０μｍよりも大きな幅の接合線をほとんど含まない、ことを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
スパッタリングターゲットが少なくとも１．３メートルの最大寸法を有する、ことを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載の、スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（出願日の利益の請求）
本出願は、２０１１年５月１０日に出願された米国仮特許出願番号６１／４８４，４５０号と、同じ日に出願された米国特許出願番号１３／４６７，３２３号の出願日の利益を請求し、これらの文献は両方とも、あらゆる目的のため、引用によって本明細書に組み込まれる。
【０００２】
本発明は一般にスパッタリングに関し、とりわけ、改良型多成分スパッタリングターゲット、および、薄膜を生産するためのその製造と使用に関する。
【背景技術】
【０００３】
スパッタリングプロセスは、様々な装置を製造すべく、基板上に薄膜を蒸着するために使用される。スパッタリングプロセスは、固体のスパッタリングターゲットから原子を放出するために、励起した粒子を該ターゲットに照射することを一般的に含む。近年、大きなスパッタリングターゲットに対するニーズが高まっている。これは、大型の製品を作る特定の用途でとりわけ顕著である。例えば、フラットパネルディスプレイは、基板上への均一な薄膜の蒸着をしばしば必要とする。テレビ用などの大型ディスプレイに対する需要により、材料生産者たちは、そのような材料の効率的な供給の代替的な手法を開発するよう強いられている。
【０００４】
１つの特定の用途では、特許文献１（Ｋｉｍ  ｅｔ  ａｌ）によれば、基板上へのモリブデン−チタン障壁層の堆積は、液晶ディスプレイ装置の製造に用いられてきた。上記のような用途は、そのような材料、とりわけ、モリブデンとチタンの両方を含有するターゲットをもたらすことができる大型のディスプレイ装置に対するニーズを増大させる。
【０００５】
面積の大きなスパッタリングターゲットの製造では、ターゲットが、組成、微細構造、または、その両方の組み合わせにおいて均一性を示すことが重要かつ必須であるとされている。装置を製造するのにターゲットに頼っている装置メーカーによっては、ほんのわずかな欠陥が潜在的な品質管理上のリスクとして認識されている。一例として、メーカーの１つの懸念は、装置の製造中に、粒子（例えば、膜の他の領域の原子組成とは異なる原子組成を有する原子クラスターまたは原子集団）が形成される可能性があることである。特許文献２（Ｆｕｋｕｙｏ  ｅｔ  ａｌ）は、チタンターゲットの文脈における粒子の潜在的な効果について議論している。
【０００６】
スパッタリングターゲット分野での活性は、多くの特許出願を参照することによって例証されている。例として、特許文献３は、モリブデン粉末とチタン粉末の混合物の冷間静水圧プレスしたブロックの中の粉末を用いることによる面積の大きなスパッタリングターゲットの形成について記載している。上記のような粉末を使用すると、隣接するブロックの間の顕著な接合線が一般的に形成され、この線は帯として現われることもある。たとえそのような接合線が実際に性能に悪影響を及ぼさなくても、そうした目立つ性質は装置メーカーにとって潜在的な懸念である。例えば、メーカーのなかには、接合線がスパッタリング中の望ましくない粒子の形成の一因となることもあるという認識を抱いているところもある。もし、望ましくない粒子が生成された場合、そのような粒子は結果として生じる装置の性能に影響を及ぼす可能性があると考えられている。
【０００７】
特許文献４（Ｈｏｓｔａｔｔｅｒ  ｅｔ  ａｌ）は、（例えば、ロッドとハンドレンチを接続する）複雑な物品または複合物形状の物品を形成するために、予備成形物の並行な圧密化（ｓｉｄｅ  ｂｙ  ｓｉｄｅ  ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｉｏｎ）に対処している。予備成形物を含有するモリブデンおよび／またはチタンの粉末の圧密化（例えば、熱間静水圧プレスによる）については記載されていない。さらに、予備成形物を含有するモリブデンおよび／またはチタンの粉末の圧密化で好成績を収めるための具体的な処理工程についても記載されていない。
【０００８】
特許文献５（Ｉｗａｓａｋｉ  ｅｔ  ａｌ）は、モリブデンスパッタリングターゲット（１つの実施例は、７０．０ａｔ％Ｍｏ−３０ａｔ／％Ｔｉの材料で提供される）を示している。その出願は、比較的高温かつ高圧力を用いるための要件を開示しており、１００ＭＰａ未満の圧力と１０００°Ｃ未満の温度が用いられると、「少なくとも９８％の相対密度を有する焼結体を作ることは難しい」と第４０段落で述べている。該出願は、比較的大きな本体が第２の粉末から圧密化され、その後、焼結体が個別のターゲットに切断されるプロセスを記載している。１つの例がさらなる熱間塑性加工工程を示している。
【０００９】
特許文献６（Ｂｕｔｚｅｒ）は、スパッタリングターゲットのための大きなＭｏビレットまたは棒を作る方法を開示しており、Ｍｏを含む２つ以上の本体は互いに隣接して配され（例えば、他方の上に一方が積み重ねられる）、Ｍｏ粉末金属は、隣接する本体間の隙間または接合物に存在する。隣接する本体は、大きなスパッタリングターゲットを提供するために機械加工可能な、またはさもなければ形成可能なビレットまたは棒を形成すべく、隣接する本体間の金属−Ｍｏ粉末層−金属接合物の各々で拡散接合を形成するために熱間静水圧プレスされる。この特許公開公報は、プレートの縁部間結合ではなく、主要な側面の結合を開示しているように思われる。
【００１０】
特許文献７（Ｚｉｍｍｅｒｍａｎ  ｅｔ  ａｌ）は、モリブデン−チタン組成物を含む面積の大きなスパッタリングターゲットを作るための別の方法を記載しており、該方法は、界面で複数のターゲットを接合するためのコールドスプレー堆積工程を含んでいる。ターゲットを接合するために特定の電子ビーム溶接と熱間静水圧プレスのプロセスを段落１６５−１６６（図１７および１８を参照）で認めているが、この特許出願は、電子ビーム溶接が多孔性をもたらし、熱間静水圧プレスが脆性の合金相をもたらすことを示している。
【００１１】
特許文献８（Ｎｉｔｔａ  ｅｔ  ａｌ）は、モリブデン−チタンスパッタリングターゲットの製造に対する別の手法の例を記載している。この公報では、少なくとも一方の側に沿って事前に焼結または溶解させた２以上のスパッタリングターゲットは、（少なくとも１０００°Ｃの温度で）拡散接合される。接合物のＭｏ−Ｔｉ粉末の使用について記載されている。
【００１２】
特許文献９（Ｚｈｉｆｅｉ  ｅｔ  ａｌ）は、共通のバッキングプレート上で支持される多数のターゲット部分間の間隔を満たすために、面積の大きなスパッタリングターゲットの必要性を確認している。該特許は、隣接するターゲット部分間の材料堆積プロセスを例証している。興味深いことに、該特許は、大きなモリブデン板ターゲットの製造が困難な問題を引き起こし、それゆえ、効率的な製造に対するニーズがあることを認めている。
【００１３】
上記を考慮すれば、代替的なスパッタリングターゲット（とりわけ、その最大の寸法が約０．５メートル、約１メートル、または、約２メートルさえ超えるターゲットのような大型のターゲット）と、組成の一般的な均一さ、微細構造の一般的な均一さ、粒子形成のわずかな可能性、ターゲット化合物間の比較的薄く実際には目に見えない接合線、あるいは、比較的高い強度（例えば、比較的高い横方向の破断強度）へのニーズの１つまたは任意の組み合わせを満たすその製造に対する手法へのニーズは当該技術分野でも依然として高い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】米国特許出願番号７，３３６，３２４号
【特許文献２】米国特許番号６，７５５，９４８号
【特許文献３】米国特許出願公開公報２００７００８９９８４号
【特許文献４】米国特許番号４，５９４，２１９号
【特許文献５】米国特許出願公開公報２００５０１９１２０２号
【特許文献６】米国特許出願公開公報２００５０１８９４０１号
【特許文献７】米国特許出願公開公報２００８０２１６６０２号
【特許文献８】米国特許出願公開公報２００７０２５１８２０号
【特許文献９】米国特許出願公開公報２００７０２８９８６４号
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１５】
１つの態様では、本発明の教示は、スパッタリングターゲットを提供することによって、上記のニーズの１以上を満たし、スパッタリングターゲットは特に、比較的大きなスパッタリングターゲット（例えば、その最大の寸法が約０．５メートル、約１メートル、または、約２メートルさえ超えるか、あるいは、別の方法で記載されているように、スパッタリングするために利用可能なターゲットのスパッタリング表面が約０．３平方メートル（ｍ２）、０．５ｍ２、１ｍ２、または、２ｍ２さえ超える）であってもよく、スパッタリングターゲットは、少なくとも２つの圧密化したブロックを含むターゲット本体であって、それぞれのブロックがモリブデンを含む合金と少なくとも１つの追加の合金元素を含む、ターゲット本体と、少なくとも２つの圧密化したブロックの間の接合物であって、追加の結合剤（例えば、粉末、ホイル、または、他の追加材料）を含まず、および、（拡大せずとも）肉眼で見える最終ターゲット中の任意の接合線を事実上含まない、接合物を含み、ここで、接合物のスパッタリングターゲット本体は、（接合物を含む）ターゲット本体の全体にわたって、少なくとも約４００ＭＰａ（例えば、少なくとも約６９０ＭＰａ）の、ＡＳＴＭ  Ｂ５２８−１０あたりの横方向の破断強度を示している。ターゲット本体は、一般に全体にわたって、少なくとも約２６０、約２７５、または、約３００もの、ＡＳＴＭ  Ｅ３８４−１０あたりのビッカース硬度（ＨＶＮ）を有してもよく、例えば、ターゲット本体は、約２６０乃至約３２５のＨＶＮを有してもよい。ターゲット、ターゲット本体、合金、１つ以上の圧密化したブロック、またはその任意の組み合わせは、約３０重量パーセントよりも大きな量のモリブデンを含んでもよい。ターゲット、ターゲット本体、合金、１つ以上の圧密化したブロック、またはその任意の組み合わせは、約３０原子パーセントよりも大きな量のモリブデンを含んでもよい。ターゲット、ターゲット本体、合金、圧密化したブロック、または、その任意の組み合わせは、好ましくは、約３０体積パーセントよりも大きな量のモリブデンを含んでもかまわない。ターゲット本体は、ＡＳＴＭ  Ｂ３１１−０８あたり、全部の材料の理論的な密度の少なくとも約０．９２倍、約０．９５倍、または約０．９８倍もの密度さえを有してもよい。モリブデンとチタンから本質的になる１つの例証的なターゲットについて、ターゲット本体は、約７．１２乃至約７．３０ｇ／ｃｍ３の範囲、より好ましくは、約７．２０乃至約７．２５ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有してもよい。スパッタリングターゲット本体は、その後の組み立て作業（例えば、３点直線化組立作業、クリープ平板化作業、または、ターゲット本体と任意の接合物が約０．６ＭＰａよりも大きな負荷にさらされてもよいその他の作業）中に遭遇する日常的な応力に、破損することなく耐えるほどに十分に頑丈なものであってもよい。
【００１６】
別の態様では、本教示は、スパッタリングターゲットを作る方法を提供することによって、上記のニーズの１つ以上を満たし、該方法は、第１と第２のブロック（例えば、少なくとも２つの部分的に圧密化した予備成形物のブロック）を各々提供する工程であって、第１と第２のブロックのそれぞれが、処理された表面（例えば、少なくとも１つの縁などの粗面、または、さもなければ改良された表面）を有するとともに、約３０重量パーセント（ｗｔ％）、原子パーセント（ａｔ％）、または、体積パーセント（ｖｏｌ％）よりも大きな量のモリブデンを含む合金と、少なくとも１つの追加の合金元素を含む、工程、接触した接合構造を形成するために、第１のブロックの処理した表面（例えば、１つ以上の端面）を、接触表面間にいかなる粉末（または他の中間材料）がほとんどない状態で、第２のブロックの処理した表面と直接接触させる工程、および、約３００μｍ幅よりも大きな接合線をほぼ含まない（および、約３００μｍよりも大きな任意の接合線幅をほぼ含まないことが好ましい）第１と第２のブロック間の圧密化した接合物を実現するほどに十分な圧力と時間で、１１００°Ｃ未満の（例えば、約１０８０°Ｃ未満、または、約１０００°Ｃさえも低い）温度で、接触する構造を静水圧プレスする工程を含む。
【００１７】
本明細書の教示のさらに別の態様では、スパッタリングは本教示に従ってスパッタリングターゲットを使用して行なわれることが企図される。さらに、テレビ、ビデオディスプレイ、スマートフォン、タブレットコンピュータ、携帯情報端末、ナビゲーション装置、センサー、持ち運び可能な娯楽装置（例えば、ビデオプレーヤー、音楽プレーヤーなど）、あるいは、光起電力装置までもの１以上、などの多くの電子機器のいずれかで使用される薄膜（障壁層、電極層、または、その両方）が結果的に生じることも企図される。薄膜は、粉末接合物を含むターゲットを使用するスパッタリングと比較して、粒子に起因する構造上のアーチファクトが少ないこともある。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】１ａは粉末接合物を用いて形成されたターゲット本体の一部の２５倍の倍率の例証的な明るい光学顕微鏡写真であり、ブラケットの長さは接合線の幅に対応している。１ｂは、粉末接合物を用いて形成された図１のターゲット本体の一部の１００倍の倍率の例証的な明るい光学顕微鏡写真であり、ブラケットの長さは接合線の幅に対応している。
【図２】２ａは、本教示内で予想される微細構造を描いている２５倍の例証的な明るい光学顕微鏡写真であり、ターゲット本体のブロックの間を接合するのにいかなる結合剤（例えば、いかなる粉末、ホイル、または他の追加材料）も用いられていない。２ｂは、本教示内で予想される微細構造を描いている１００倍の例証的な明るい光学顕微鏡写真であり、ターゲット本体のブロックの間を接合するのにいかなる結合剤（例えば、いかなる粉末、ホイル、または他の追加材料）も用いられていない。
【図３】３ａは、本教示内で予想される微細構造を描いている２５倍の例証的な明るい光学顕微鏡写真であり、ターゲット本体のブロックの間を接合するのにいかなる結合剤（例えば、いかなる粉末、ホイル、または他の追加材料）も用いられておらず、接合前のブロックの表面の粗度は、図２ａの構造の表面の粗度よりも高い。３ｂは、本教示内で予想される微細構造を描いている１００倍の例証的な明るい光学顕微鏡写真であり、ターゲット本体のブロックの間を接合するのにいかなる結合剤（例えば、いかなる粉末、ホイル、または他の追加材料）も用いられておらず、接合前のブロックの表面の粗度は、図２ａの構造の表面の粗度よりも高い。
【図４】いかなる結合剤（例えば、いかなる粉末、ホイル、または他の追加材料）もない状況下で一緒に接合される、実施例１に記載されるような５０原子パーセントモリブデンと５０原子パーセントチタンの粉末の混合物を有するブロックから作られた熱間静水圧プレスされたターゲット本体中で一般的に予想される相を例証するための５００倍の走査型電子顕微鏡の後方散乱顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
ここで、本発明の特定の教示にさらに詳しく目を向けると、一般に、本教示は、比較的大きなスパッタリングターゲット、とりわけ、金属粉末から圧密化したスパッタリングターゲットを想定している。ターゲットは、任意の適切な当該技術分野で開示された方法でバッキングプレートに接合されてもよいターゲット本体（すなわち、ターゲットの圧密化した部分、および、特に材料の除去とスパッタ蒸着の目的のために照射にさらされる全ターゲット組立体の一部）を含むのが一般的である。スパッタリングターゲット本体は任意の適切な形状であってもかまわない。スパッタリングターゲット本体は、一般に環状であってもよい（その結果、最大の寸法と同じ直径を有するだろう）。スパッタリングターゲット本体は長方形であってもよく、したがって、その最大寸法（例えば側面の端の長さ）を有するように側端の１つを有してもよい。本体は管状であってもかまわない。本教示は小さなスパッタリングターゲットに適用されてもよいが、もっと大型のターゲットに対する特有の有効性を備えている。一例として、大型のターゲット本体は、その最大寸法が約０．５メートル、約１メートル、または、約２メートルさえも超えるような大きさであってもよい。そのようなターゲット本体の例は一般に、約０．５メートル、約１メートル、または、約２メートルさえも超える長さを有する長方形のターゲットであってもよい。そのようなターゲット本体は、約０．５メートル、約１メートル、または、約２メートルさえも超える幅を有してもかまわない。結果として生じるターゲット本体は、スパッタリングに利用可能なターゲットスパッタリング表面が約０．３平方メートル（ｍ２）０．５ｍ２、１ｍ２、または２ｍ２さえも超えることがあってもよい。
【００２０】
ターゲット本体は、少なくとも２つの圧密化したあらかじめ作られたブロックを含むように作られるのが一般的である。圧密化したブロックは、結果として生じるターゲット本体全体よりも小さくなるような大きさ（例えば、長さ、幅、面積、またはその任意の組み合わせ）であるのが一般的である。例えば、それらは、所望の結果として生じるターゲット本体の大きさ（例えば、長さ、幅、または、面積）の約２分の一（またはそれよりも小さい）であってもよい（例えば、所望の結果として生じるターゲット本体の大きさの約ｎ分の一であってもよく、このとき、ｎは圧密化したブロックの総数を指す）。圧密化したブロックのそれぞれは、互いのブロックとほぼ同じ大きさであってもよい。１つ以上の圧密化したブロックは、他のブロックよりも小さくてもかまわない。ブロックは互いに一般に同じ形状であってもよく、または、形状に関して異なってもかまわない。ブロックは一般に直角プリズム形状を有してもよい。ブロックは一般に円筒状であってもよい。ブロックは、穴または開口部を通る１つ以上の経路を含んでもよい。例えば、ブロックは一般に円筒状であってもよく、管状形状のブロックを定義するための通り抜け通路を有してもよい。ブロックの１つ以上の側壁は、一般に、スパッタリング表面として機能する表面に対して直角に向けられてもよい。ブロックの１つ以上の側壁は、一般に、スパッタリング表面に垂直になる面に対して、少なくとも±５°、１０°、２０°またはそれ以上の傾斜角度で方向づけられてもよい。この手法では、接合物は、隣接するブロックの間にスカーフ接合を使用してもよい。突き合せ接合またはスカーフ接合以外の他の接合構造、例えば、重ね継手、あり継ぎ、または上記の接合の組み合わせなどが採用されてもよい。
【００２１】
さらに具体的に、複数のブロックは、粉末金属を圧密化することによって準備される。圧密化は、焼結、冷間静水圧プレス、熱間静水圧プレス、さもなければ圧縮（例えば、圧延、金型成形（ｄｉｅ  ｃｏｍｐａｃｔｉｎｇ）、または、その両方）、あるいは、これらの任意の組み合わせから生じることもある。例えば、１つの手法は、材料の理論上の密度未満のあらかじめ決められた密度までまず圧縮することである。これは、例えば、（引用によって本明細書に組み込まれる、特許文献３（Ｇａｙｄｏｓ  ｅｔ  ａｌ）の段落５０−５３で教示されているように）所望の組成の大量の粉末を冷間静水圧プレスすることによってなされてもよい。結果として生じる圧縮された形態は、ブロックの前駆体構造を形成するために機械加工されてもよい。ブロック（またはブロックの前駆体構造）は、熱間静水圧プレスなどによってさらに密度を高めてもよい。その後、結果として生じる圧密化したブロックが一緒に接合されることによって、好ましくは、いかなる追加の結合剤を用いることなく（例えば、隣接するブロックの間の空間内部にいかなる粉末、ホイル、または他の追加材料がない状態で）結果として生じるブロックが一緒に接合されるような条件下で、ターゲット本体は、（例えば、適切な熱間静水圧プレス容器に密封しながら）２以上のブロックを熱間静水圧プレスすることによって形成される。
【００２２】
出発粉末金属は、圧密化の前に、（例えば、少なくとも約９９．５％、９９．９５％、または、９９．９９５％もの純度の（金属元素を含んでいないことを意味するように定義された）純度を有する）ほぼ純粋な金属の１つ以上の粉末を含んでいることが企図される。
【００２３】
粉末は、圧密化の前に、ＡＳＴＭ  Ｂ８２２−１０によって測定されるように、約５０μｍよりも小さな、または、約３５μｍよりもなお小さな平均粒径を有しているのが一般的である。例えば、モリブデン粉末は、圧密化の前に、ＡＳＴＭ  Ｂ８２２−１０によって測定されるように、約２５μｍよりも小さな、または、約５μｍよりもなお小さな平均粒径を有しているのが一般的である。チタンが用いられるとき、チタン粉末は、約５０μｍよりも小さな、または、約３５μｍよりもなお小さな平均粒径を有してもよい。チタン粉末は、約５μｍよりも大きな、または、約２５μｍよりもなお大きな平均粒径を有してもよい。
【００２４】
圧密化の前に、粉末は、当該分野で開示された粉末混合技術に従って混合されてもよい。例えば、混合は、乾燥した容器にモリブデンとチタンの粉末を置き、その中心軸周りに容器を回転させることによって、行われてもよい。混合は、完全に混じり合って均一に分布した粉末をもたらすのに十分な期間、継続されてもよい。混合工程を遂行するためには、ボールミルまたは同様の装置（例えば、回転式シリンダ、回転円錐、二重円錐、一対のシェル、二重遊星、および／またはＳ字刃のブレンダー）も使用されてもよい。
【００２５】
結果として生じるターゲット本体の各ブロック中の組成物は、一般に、モリブデンと、少なくとも１つの追加の合金元素を含んでいる。例えば、組成物は、結果として生じるターゲット本体の中に、結果として生じるターゲットブロック、ターゲット本体、または、その両方の約３０体積パーセントよりも多く、約３５体積パーセントよりも多く、または、約４０体積パーセントよりも多い量でモリブデンのほぼ純粋な相が存在するような量で、モリブデンを含む合金を含んでもよい。組成物は、結果として生じるターゲット本体の中に、ブロック全体、本体全体、または、その両方の約５０重量または体積パーセントよりも小さな、約４８重量または体積パーセントよりも小さな、あるいは、約４５重量または体積パーセントよりもさらに小さな（例えば、約４３重量または体積パーセント）量でモリブデンのほぼ純粋な相が存在するような量で、モリブデンを含む合金を含んでもよい。ターゲット、合金、またはその両方におけるモリブデンの量は、約５乃至９５原子％、より好ましくは約２０乃至約８０原子％、さらにより好ましくは約３０乃至約約７０原子％に及んでもよい。それは約４０乃至約６０原子％（例えば、約５０原子％）であってもよい。残りの合金元素が平衡を構成してもよい。例えば、モリブデンのみと追加の合金元素粉末を使用する系におけるチタンの量は、約１００原子％からモリブデンの量（原子％）を引いたものであってもよい。したがって、上記から見てわかるように、本教示は、約３０乃至７０原子％Ｍｏ（例えば、約３５乃至約６５原子％、または、約４０乃至約６０原子％Ｍｏ）の、ターゲット、合金、または、その両方の組成物を企図しており、その平衡は、チタン（例えば、約５０原子％Ｍｏと、約５０原子％の別の元素（チタンなど））などの追加の少なくとも１つの合金元素である。
【００２６】
少なくとも１つの追加の合金元素は、チタン、クロム、ニオブ、ジルコニウム、タンタル、タングステン、または、その任意の組み合わせから選ばれるような金属元素であってもよい。少なくとも１つの追加の合金元素は、ハフニウムおよび／またはバナジウム含み得る。少なくとも１つの追加の合金元素は、１つ以上のアルカリ金属（例えば、全組成の約１０原子％未満、または、５原子％未満の量のリチウム、ナトリウム、および／または、カリウム）を含み得る。適切な合金成分の例は、ＰＣＴ出願番号ＷＯ２００９／１３４７７１号と、米国出願番号１２／９９０，０８４号、１２／８２７，５５０号、および、１２／８２７，５６２号（すべて引用によって本明細書に組み込まれる）に開示されている。少なくとも１つの追加の合金成分の量は、（ｉ）その合金元素のほぼ純粋な相、および／または、（ｉｉ）モリブデンと少なくとも１つの合金元素を含む合金相をもたらすような量である。一例として、少なくとも１つの追加の合金元素の量は、結果として、ターゲット本体、ブロック、またはその両方の少なくとも約１、２、４または、約６％もある、少なくとも１つの追加の合金元素のほぼ純粋な相を得るのに十分な量であってもよい。少なくとも１つの追加の合金元素の量は、結果として生じるターゲット本体、ブロック、またはその両方の約３０体積％、２５体積％、１５体積％、または、約１０体積％未満でさえある、少なくとも１つの追加の合金元素のほぼ純粋な相を得るのに十分な量であってもよい。
【００２７】
モリブデンと少なくとも１つの追加の合金元素のそれぞれの量は、結果として生じるターゲット本体、ブロック、またはその両方において、約３０体積％、４０体積％、４４体積％、または、約４８体積％よりも大きな量の合金相（すなわち、モリブデンと少なくとも１つの追加合金元素を両方とも含む合金相）を実現するのに十分な量であってもよい。例えば、合金は、体積ではブロックの主成分として存在してもよい。モリブデンと少なくとも１つの追加の合金元素のそれぞれの量は、結果として生じるターゲット本体において、約７０体積％、６０体積％、５６体積％、または、約５２体積％未満の量で、モリブデンと少なくとも１つの追加合金元素を両方とも含む合金相を実現するのに十分な量であってもよい。以上のように、合金相は、ターゲットのブロック、本体、または両方の体積によって、主成分として存在してもよい。
【００２８】
例として、Ｍｏ−Ｔｉ出発粉末混合物材料の文脈では、当初のターゲットブロックと接合物の両方における結果として生じるターゲット本体は、約３０−約５０％（例えば、約３５％−４８％、あるいは、約４０−約４５％までも）の純粋なＭｏ相の体積％、約１−約２５％（例えば、２−約１５％、あるいは約５−１０％までも）の純粋なＴｉ相体積％、および、約３０−約７０％（例えば、約４０−約６０％、あるいは約４５％−５５％までも）の体積％の合金相を有すると予想される。
【００２９】
本明細書の教示の結果として生じるターゲット本体は、本明細書の酸素含有量を有してもかまわない。酸素は、約５０００ｐｐｍ未満または約４０００ｐｐｍ未満の量で存在してもよい。酸素は、約１００ｐｐｍよりも、または、約５００ｐｐｍさえよりも多くの量で存在してもよい。例えば、スパッタリングターゲットのブロックの結果として生じる酸素重量濃度は、約１０００ｐｐｍ乃至３５００ｐｐｍの間であってもよい。
【００３０】
結果として生じるターゲット本体は、以下の特徴（ｉ）乃至（ｖ）から選択される、少なくとも１つの特徴、好ましくは少なくとも２つの特徴の組み合わせ、さらに好ましくは少なくとも３つの特徴の組み合わせ、さらにもっと好ましくは少なくとも４つの特徴の組み合わせ、および、さらにより好ましくはすべての特徴の組み合わせによって特徴づけられてもよい：（ｉ）追加の結合剤（例えば、粉末、ホイル、またはそれ以外のもの）を含まない、少なくとも２つの圧密化したブロック（例えば、隣り合った、または、端と端を接続した、隣接するブロック）の間の少なくとも１つの接合物；（ｉｉ）少なくとも２つの圧密化したブロック（例えば、隣り合った、または、端と端を接続した、隣接するブロック）の間の少なくとも１つの接合物は、約３００μｍの幅（幅は接合物の長さに沿った端と端で接続している隣接したブロックの対向する端部の間の平均距離である）よりも大きな任意の表面上の帯または接合線を本質的には含まず、さらに好ましくは、約２００μｍの幅、約１００μｍの幅、または、約５０μｍの幅よりも大きな接合線を含まない（幅は隣接するブロックの対向する側部の間の方向にかかる距離である）；（ｉｉｉ）その最大寸法に沿って少なくとも約０．５メートル、約１メートル、または、約２メートルもあり、接合物の周辺を含む本体全体で一般的に均一（例えば、高低の変動は最大値の約５０％未満であるか、あるいは、最大値の約３５％未満である）なＡＳＴＭ  Ｂ５２８−１０による横方向の破断強度を示しており、それが少なくとも約４００ＭＰａ、約５００ＭＰａ、約６００ＭＰａ、約７００ＭＰａ、約８００ＭＰａ、または、約９００ＭＰａであってもよい、スパッタリングターゲット本体；（ｉｖ）ターゲット本体は、少なくとも約２６０、約２７５、または約３００ものビッカース硬度（ＨＶＮ）（例えば、約２６０乃至約３２５のＨＶＮを有してもよい）を示す；または、（ｖ）ターゲット本体は、（例えば、本質的にモリブデンとチタンからなり、約７．１２乃至約７．３０ｇ／ｃｍ３の範囲の密度、より具体的には約７．２０乃至約７．２５ｇ／ｃｍ３のターゲット本体に関して）材料全体の理論上の密度の少なくとも約０．９２、約０．９５、または約０．９８倍もの密度を有してもよい。スパッタリングターゲット本体は、その後の組み立て作業（３点直線化組立作業、クリープ平板化作業、または、ターゲット本体と任意の接合物が約０．６ＭＰａよりも大きな負荷にさらされてもよいその他の作業）中に遭遇する日常的な応力に、破損することなく耐えるほどに十分に頑丈なものであってもよい。したがって、本明細書に記載の方法は、組み立て作業（３点直線化組立作業、クリープ平板化作業、または、その両方から選択される組み立て作業）を実行する１以上の工程を含んでもよい。前に議論されたように、以前の段落１つ以上の特徴を示すスパッタリングターゲット本体をもたらすと信じられている本教示の別の態様は、スパッタリングターゲットを作るための方法に関する。広く記載されたように、該方法は、少なくとも２つのブロックを圧密化して予備成形物にして、そのブロックを一緒に接合する工程を含む。ブロックの接合は、熱および圧力下で、か��、さもなければブロックの間の結合を確実に行う主なやり方としてブロックの対向する表面間に中間の結合剤（例えば、粉末、ホイル、あるいはそれ以外のもの）を必要としない手法で、行われることが望ましい。むしろ、望ましくは、隣接するブロックの結合は、ブロックの対向する表面からの金属の間での少なくともいくつかの金属結合（同様にいくつかの機械的な結合も可能である）の形成に主に依存する。
【００３１】
したがって、１つの手法は、予備成形物として複数の圧密化したブロックを作る１つの工程を含んでいる。予備成形物は互いにほぼ同じ組成を有してもよい。予備成形物は、互いにほぼ同一の手法で作られてもよい。予備成形物は任意の適切な方法で圧密化されてもよい。予備成形物のブロックは任意の適切な形状であってもよい。例えば、それらは一般に直角プリズムであってもよい。それらは一般に円筒状であってもよい。それらはくぼんでも（例えば、管状でも）よい。他の形状でも同様に可能である。
【００３２】
典型的には、ブロックの製造は、粉末出発物質を使用する。粉末は、所望の時間のあいだ、熱、圧力またはその両方に晒されることによって、密度を高められてもよい。例えば、粉末は、圧縮され、焼結され、冷間静水圧プレスされ、熱間静水圧プレスされ、または、これらの任意の組み合わせが行われてもよい。最初の圧縮工程が行われてもよい。例えば、最初の工程は、大量の粉末を、理論上の密度の約５０乃至約８５％（例えば、理論上の密度の約６０乃至約７０％）まで圧縮するために使用されてもよい。これは、適切な冷間静水圧プレス作業によってなされてもよい。１つ以上の二次作業、例えば、冷間加工工程、熱間加工工程、アニーリング工程、または、それ以外のものなどが行なわれてもよい。
【００３３】
圧密化の好ましい手法は、少なくとも約１００ＭＰａの圧力で、塊（例えば、圧縮されていない粉末の塊または圧縮された粉末の塊）を熱間静水圧プレスする（ＨＩＰ）工程を含む。熱間静水圧プレスのプロセスは、約１０８０°Ｃ（例えば、約１０５０°Ｃ）、１０００°Ｃ、９５０°Ｃ、９００°Ｃ、または、約８５０°Ｃよりも低い温度（例えば、８２５°Ｃ）で行われることが望ましいこともある。熱間静水圧プレスのプロセスは、約１乃至１２時間、より好ましくは４または６乃至１０時間（例えば、約８時間）の持続時間に及んでもよい。一例として、制限されることなく、塊は押し付けられて、約１０ｍｍ乃至約６０ｍｍ、より好ましくは約１５ｍｍ乃至約４５ｍｍ（例えば、約１５ｍｍ、約２５ｍｍ、約３５ｍｍ、または約４５ｍｍまでも）の厚さを有する一般に長方形のブロックになることもある。塊は押し付けられて、約２５ｍｍ乃至約１００ｍｍ（例えば、約３０ｍｍ、約５０ｍｍ、または約９０ｍｍ）、より好ましくは約３０ｍｍ乃至約５０ｍｍの幅を有する一般に長方形のブロックになってもよい。塊は押し付けられて、約７０ｍｍ乃至約１６０ｍｍ、より好ましくは約９０ｍｍ乃至約１５０ｍｍ（例えば、約９０ｍｍ、約１２０ｍｍ、または約１５０ｍｍ）の長さを有する一般に長方形のブロックになってもよい。
【００３４】
２、３、またはそれ以上のブロックが接合され、ターゲット本体が形成される。述べられてきたように、好ましくは、これは、接合の主要な手段として、結合剤（例えば、粉末、ホイル、または任意の他の追加材料）を使用することなく行われる。例えば、ある程度の量の結合剤が使用されてもよいが、本教示の態様は、ターゲット本体を作るために、結合剤のない状態で接合が達成されてもよいことを企図している。一例として、それぞれが約１．５メートルの長さ、約０．９メートルの幅、約０．１６メートルの厚さの寸法を有する２つのブロックが用意されてもよい。ブロックは、ターゲット本体を形成するために、対向する幅の縁に沿って一緒に接合されてもよい。別の例では、それぞれが約１．２メートルの長さ、約０．５メートルの幅、約０．４６メートルの厚さの寸法を有する２つのブロックが用意されてもよい。ブロックは、ターゲット本体を形成するために、対向する長さの縁に沿って直接一緒に接合されてもよい。さらに別の例において、それぞれが約１．２メートルの長さ、約０．５メートルの幅、約０．３メートルの厚さの寸法を有する２つのブロックが用意されてもよい。ブロックは、ターゲット本体を形成するために、対向する長さの端部に沿って、互いに端と端が直接接続して（なんの中間材料も含まずに）一緒に接合されてもよい。またさらに別の例では、それぞれが約０．９メートルの長さ、約０．３メートルの幅、約０．２５メートルの厚さの寸法を有する３つのブロックが用意されてもよい。ブロックは、ターゲット本体を形成するために、対向する長さの縁に沿って端と端が接触して一緒に接合されてもよい。２つ以上の軸に沿った２つ以上のブロックの列などの３つ以上のブロックを使用することができる。
【００３５】
プレス加工の後であるが、スパッタリングターゲット本体を形成するための予備成形ブロックの接合前に、予備成形ブロックの１以上の表面は、表面処理（ｓｕｒｆａｃｅ  ｐｒｅｐａｒｅｄ）（例えば、化学的、機械的、電気化学的、これらの組み合わせ、または、それ以外の方法であろうとなかろうと、表面を粗面化および／または研磨する）することによって、例えば、表面の表面積をふやすために、表面処理していない表面と比較して隣接するブロックに接触させるために、または、さもなければ２以上の隣接するブロック間の接触領域を増やすなどのために、所望の表面仕上げをする。例えば、接合する際に互いに対向する表面が望ましいように処理される（例えば、粗面化する）。表面は、少なくとも約５０μ−ｉｎ（１．３μｍ）、または、少なくとも約１００μ−ｉｎ（２．６μｍ）（例えば、約１２０μ−ｉｎ（３μｍ）乃至約１５０μ−ｉｎ（３．８μｍ）でさえもある、算術平均表面粗さＲＡ（ＡＳＴＭ  Ｂ９４６−０６によって測定されるような）を達成するように処理されてもよい。表面は、少なくとも約２００μ−ｉｎ（５．１μｍ）未満、または、少なくとも約１８０μ−ｉｎ（４．６μｍ）未満、または、約１５０μ−ｉｎ（３．８μｍ）未満、あるいは、約１２０μ−ｉｎ（３μｍ）未満でさえある、算術平均表面粗さＲＡ（ＡＳＴＭ  Ｂ９４６−０６によって測定されるような）を達成するように処理されてもよい。例えば、算術平均表面粗さＲＡ（ＡＳＴＭ  Ｂ９４６−０６によって測定される）は、約５０μ−ｉｎ（１．３μｍ）から約１５０μ−ｉｎ（３．８μｍ）、とりわけ、約６３μ−ｉｎ （１．６μｍ）から約１２５μ−ｉｎ（３．２μｍ）に及んでもよい。
【００３６】
任意の表面処理の後（例えば、表面の粗面化）、第１のブロックの少なくとも１つの処理した表面は、（直接的に、かつ、粉末、ホイル、または他の材料などの任意の中間の結合剤のない状態で）第２のブロックの少なくとも１つの処理した表面に接触させることで、接触した接合構造が形成される。ブロックは、それぞれの側端に沿って（例えば、それぞれのブロックの長さまたは幅に少なくとも部分的に沿って）端と端で接触してもよい。例えば、面と面が向かい合う関係で、２以上のブロックを積み重ねることができてもよい。接触したブロックは、適切な熱間静水圧プレス用容器（例えば、プレスのために密閉される軟鋼缶）などのプレス用の器に密封されるのが望ましい。ブロックはその後、１１００°Ｃ未満の温度で（例えば、約１０８０°Ｃ、または、約１０００°Ｃ以下で）、および、第１と第２のブロックの間の圧密化による接合を実現するのに十分な圧力と温度で、所望の形状になるまで熱間静水圧プレスされる。好ましい手法は、少なくとも約７５ＭＰａ、または、少なくとも約１００ＭＰａもの圧力で、粉末の塊を熱間静水圧プレスする工程を含んでもよい。好ましい手法は、約３００ＭＰａ未満、約２５０ＭＰａ未満、または、約１７５ＭＰａ未満もの圧力で、粉末の塊を熱間静水圧プレスする工程を含んでもよい。熱間静水圧プレスのプロセスは、望ましくは、約１０８０°Ｃ以下（例えば、約１０５０°Ｃ）、約１０００°Ｃ以下、約９５０°Ｃ以下、または、約９００°Ｃ以下（例えば、約８９０°Ｃ）もの温度で行われてもよい。そのため、熱間静水圧プレスのプロセスは、約１１００°Ｃ以上の温度で、粉末、缶、またはその両方を加熱する工程を含まずともよい。上記から分かるように、熱間静水圧プレスのプロセスは、約１０００°Ｃ以上の温度で、粉末、缶、またはその両方を加熱する工程を含まずともよいことが可能である。熱間静水圧プレスのプロセスは、約１−約１６時間、より好ましくは約３−約８時間（例えば、約４時間）までの持続時間で変動してもよい。プレスが完了した後、缶は取り除かれてもよい。プレス作業に関する他の詳細については、米国特許７，８３７，９２９号（Ｇａｙｄｏｓ  ｅｔ  ａｌ）（引用によって組み込まれる）（例えば、実施例を参照）から集めることができる。
【００３７】
上記から分かるように、結果として生じるターゲット本体は、粉末にした金属起原のものであり、一般的には、約８００°Ｃを超える温度で、約７５Ｍｐａよりも大きな圧力で、および、少なくとも１時間にわたって、少なくとも２つの熱間静水圧プレス作業に晒される。接合物を結合するための処理に粗い粉末（ｌｏｏｓｅ  ｐｏｗｄｅｒ）を使用する方法とは異なり、一回の熱間静水圧プレス作業のみにさらされ、隣接するブロックと比較して異なる軸の圧力条件にもさらされる接合要素（例えば、粗い粉末、ホイル、またはその他の追加材料）はない。さらに、ブロックを接合するためのブロック間に粗い粉末を使用する方法とは対照的に、隣接するブロックと比較して、異なる形態、平均粒径、相含有量、または、これらの任意の組み合わせを有することもある、隣接するブロック間に（例えば、肉眼で見える）材料の帯が形成されるのを防ぐことが可能である。
【００３８】
本発明の教示のさらに別の態様では、スパッタリングは、本教示に従ってスパッタリングターゲットを使用して行なわれることが企図されよう。テレビ、ビデオディスプレイ、スマートフォン、タブレットコンピュータ、携帯情報端末、ナビゲーション装置、センサー、光起電力装置、または、持ち運び可能な娯楽装置（例えば、ビデオプレーヤー、音楽プレーヤーなど）の１つ以上などの多くの電子機器のいずれかで（例えば、障壁層、電極層、またはその両方として）使用される薄膜が生じることが企図されよう。
【００３９】
薄膜は、粉末接合を含むターゲットを使用するスパッタリングと比較して、粒子に起因する構造上のアーチファクトの量が少なく、構造はほぼ均一である（例えば、約９８％よりも大きい）。薄膜は、約３５０ｎｍ未満、約２２５ｎｍ未満、または約１００ｎｍ未満もの厚みを有してもよい。薄膜は、約５ｎｍよりも大きな、または、約１０ｎｍさえも大きな厚みを有してもよい。例えば、薄膜は、約１５乃至約２５ｎｍの厚みを有してもよい。薄膜は、（４点プローブを用いて）約７０乃至約９０μΩ、または、約７５乃至約８５μΩもの抵抗率値を示してもよい。薄膜は、Ｃｏｒｎｉｎｇ１７３７ガラスまたは非晶質シリコンのいずれかからできた基板（例えば、ＡＳＴＭ  Ｄ：３３５９−０２によって非晶質シリコンでコーティングされたガラス）に接着するための５Ｂの接着評価を示してもよい。薄膜は、好ましくは、ディスプレイ装置の導電層などの銅または他の金属導体との優れた界面接続性能を示す。本明細書のターゲットは、任意の熱間作業工程、任意の鍛造工程、またはその両方を含まない工程で作られてもよい。熱間静水圧プレスの温度は１１００°Ｃ以下であるのが好ましいが、約１１００°Ｃ以上、または、約１２００°Ｃ以上でさえあってもよい。接合物は任意の結合剤を含まない方が好ましいが、少量の結合剤（例えば、粉末、ホイル、またはその両方）なら使用することが可能である。例えば、本明細書の教示は、（例えば、Ｍｏと少なくとも１つの他の元素、Ｍｏ粉末のみ、他の元素のみ、または、Ｍｏと他の元素の粉末の組み合わせを含む系のために）２以上の隣接するブロックを、比較的少量の粉末と拡散接合する工程を含んでもよい。そのような例では、粉末の量は、幅が約２００μｍ未満、約１００μｍ未満、または、約５０μｍ未満の粉末の界面からの顕著な接合線（帯として視覚的に現われるのに十分な幅であってもよい）をもたらす量であってもよい。
【００４０】
本明細書の教示は、結果として生じるターゲット本体材料が、少なくとも１つの合金相（例えば、β（Ｔｉ、Ｍｏ）相）に沿って、純粋なＭｏなどの少なくとも１つの純粋な金属元素層（より好ましくは、純粋なＭｏおよび純粋なＴｉなどの少なくとも２つの純粋な金属元素層）を含むことを企図している。しかしながら、結果として生じるターゲット本体は、β（Ｔｉ、Ｍｏ）相（すなわち、約１５％以下のβ相）をほとんど有していないこともあり得る。
【００４１】
結果として生じるターゲット本体の微細構造は、好ましくは本体にわたってほぼ均一である。モリブデンと少なくとも１つの他の元素（例えば、Ｔｉ）を含んでいる典型的なターゲット本体では、微細構造は、純粋なモリブデンのマトリックスを示し、他の元素の領域はマトリックス全体にわたってほぼ均一に分布する。別の元素相（例えば、チタン相）の領域は、一般に等軸である。別の元素相（例えば、純粋なチタン相）の領域は、本体全体にわたって、ぼほ均一に大きさが異なってもよい。例えば、そのような領域は、およそ約２００μｍの最大領域直径を達成してもよい。純粋な元素相の領域（例えば、純粋なチタン相）は、約５０乃至約１００μｍの平均領域直径を有してもよい。
【００４２】
隣接するブロックの結合は、端と端の結合であってもよく、ブロックの側端にそって行われてもよい。結合は、面と面が向かい合ったものであってもよく、したがって、ブロックの面を超えてもよく（例えば、別のブロックの下部の主要な面に対向する１つのブロックの上部の主要な面）、またはその両方であってもよい。
【００４３】
以下の実施例を含む本明細書の教示のすべてに関して、それぞれの相の体積パーセントは、ＡＳＴＭ基準Ｅ５６２およびＥ１２４５からの原理に従う方法によって決定される。この方法に従って、ＳＥＭ後方散乱検出（ＢＳＥ）モードの画像は、白黒画像中のピクセルの強度によって相が識別可能となるように撮られる。ＢＳＥモードを使用して、散乱した電子の数は、原子番号に直接関連付けられるため、重い元素ほど明るく見える。例えば、Ｍｏ（４２）とＴｉ（２２）の原子番号における大きな違いにより、後方散乱画像から各元素を同定することが可能となる。合金相は、下の図４で例証されるように、最も明るい純粋な元素（例えば、Ｍｏ）領域（最も白色を示す）と、最も暗い純粋な元素（例えば、Ｔｉ）領域との間の強度で、典型的には灰色に見える。ピクセル強度ヒストグラム（８ビット画像；０−２５５からの強度）を分析することによって、閾値を定義することができ、各相の強度のピクセル数によって各相の面積パーセントを計算することができる。材料が任意の相に好ましい方向がなく、ほぼ均質であると考えられるので、面積パーセントは各相の体積パーセントと等しいものとして扱われる。上記の分析については、ＢＳＥ画像に由来するピクセル強度ヒストグラムにおけるピーク間の最小値を測定することにより、客観的な方法で閾値を定義してもよいことに当業者であれば気付くであろう。例えば、これらの最小値は、ピーク間の領域におけるヒストグラム・データに二次多項式を合わせることによって計算することができる。当業者は、サンプルにおける潜在的な小さな変動によって、平均値が、多くの測定から取られてもよいことを容易に理解するであろう（例えば、サンプル全体で５つの位置で、測定がなされることもある）。従って、本明細書に別段記載されてなければ、（例えば、一回の測定が例証されている、以下の図４を参照して）、本明細書に記載の相濃度の測定の結果の表現は、サンプル全体の平均濃度を企図している。
【００４４】
一例として、図４を参照して、基本的に本明細書に記載の教示に従って（とりわけ、実施例１の教示に従って）、約５０原子％Ｍｏと５０原子％Ｔｉを有する金属粉末混合物を熱間静水圧プレスすることによって処理されたＭｏ−Ｔｉターゲット本体について予想される、一般的に例証的な微細構造が示されている。（後方散乱電子検出方法における）これらの走査電子顕微鏡画像では、純粋なチタン相は最も暗い相である。本質的にチタンを囲む中間の陰影のある相は、チタン／モリブデン合金相（例えば、β相であると考えられるが、至る所でチタンとモリブデンの濃度が変動する）であり、最も軽い相はモリブデンである。図４に描かれた構造に関して、約５２．９体積パーセント、約４０．９％Ｍｏ、および、約６．１体積％Ｔｉのβ相の体積％であることが分かる。サンプル自体は、サンプル中の様々な位置で多くの測定を行った後、わずかに高いまたは低い全体の総濃度を有してもよい。
【００４５】
添付の例証的な図をさらに参照すると、以下の実施例において、隣接するブロック缶の接合物に粉末の結合剤が用いられる、従来技術の教示（すなわち、図１ａおよび図１ｂ）を実施することによって実現されると予想される構造の相対的な比較が例証されている。対照的に、図２ａ、２ｂ、３ａ、３ｂ、および、４は、本教示に一致して実施されることによって実現されると予想される構造を例証しており、隣接するブロック間の接合物では粉末の結合剤は省略されている。
【００４６】
当業者は、上記の議論と以下の記載から、本教示が、以下の特徴および／または変動の１つ以上を企図していることに気が付くであろう。本明細書に記載の方法は、あらかじめ圧縮された粉末を粉砕する任意の工程を含んでも含まなくてもよい（例えば、緑色の圧縮物を粉砕する工程を含まない）。最終的な圧密化工程の前に、該方法は、公開された米国特許公開公報番号２００５０２３０２４４号に記載されたような、第２の粉末相を採用する工程を含んでも含まなくてもよい。本明細書に記載の方法は、接合したターゲットを形成するために後に処理される、鋳造金属鋳塊予備成形ブロック（ａ  ｃａｓｔ  ｍｅｔａｌ  ｉｎｇｏｔ  ｐｒｅｆｏｒｍ  ｂｌｏｃｋ）を形成する任意の工程を含んでも含まなくてもよい。本明細書に記載の方法は、２以上の予備成形ブロックを溶接する（例えば、摩擦攪拌溶接する）任意の工程を含んでも含まなくてもよい。本明細書に記載の方法は、予備成形ブロック、圧密化したターゲット、または、その両方を熱機械加工する（圧延する）任意の工程を含んでも含まなくてもよい。本明細書に記載の方法は、アニーリングまたは他の加熱処理の任意の工程を含んでも含まなくてもよい。
【００４７】
（従来技術の例）
この実施例については、予備成形ブロックは、５０原子％モリブデン粉末と５０原子％チタンの量を、約８２５°Ｃの温度で、約８時間、約１７５ＭＰａの圧力で、熱間静水圧プレスすることによって作られる。その後、ブロックが、それらの間の約５０％Ｍｏと約５０％Ｔｉの混合物粉末とともに、熱間静水圧プレス容器に入れられる。粉末は、チタン粉末（Ｒｅａｄｉｎｇ  ａｌｌｏｙｓからの、約４５乃至約１５０μｍの平均粒径を有する、ＧｒａｄｅＴｉ−０５０）と、モリブデン粉末（Ｈ．Ｃ．Ｓｔａｒｃｋからの、約７０μｍ未満の平均粒形を有する、ＭＭＰ−７）を含む。モリブデン粉末の凝集を防ぐために、粉末を取り扱う。ブロック（それらの間の粉末を含む）は、その後、約８９０°Ｃの温度で、約４時間にわたって、約１００ＭＰａの圧力で熱間静水圧プレスされる。結果として生じるターゲット本体材料から一部が得られ、光学顕微鏡によって微視的に調査される。それらは肉眼でも審査され、そうすることで、接合物での顕著な帯線が明らかになる。例証目的のために、この実施例の接合線の幅は、平均で約３００μｍとする。しかしながら、典型的な商業用の大きさの製品は、およそ約１乃至１．５ｍｍの幅の接合線を採用するであろう。図１ａは、ターゲット本体の一部の２５倍の倍率の例証的な顕微鏡写真である。図１ｂは、ターゲット本体の一部の１００倍の倍率の例証的な顕微鏡写真である。図１ａと１ｂで示される部分のそれぞれにおいて、材料の目に見える帯は、粉末が第２の熱間静水圧プレス作業前に置かれる領域で、接合線として見える。そのような帯は、およそ約３００μｍの幅を有するものとして示されている。微細構造中の他の違い、例えば、元々のブロック内の領域中よりも低濃度の接合物の合金相などは、そのようなサンプル中に存在することもある。純粋なチタン相、純粋なモリブデン相、またはその両方の形態は、もともとのブロック中のそのような相の形態と異なってもよく、これは、接合物がプレス中にさらされる強力な一軸圧縮によって潜在的に生じると考えられる。先に言及されたように、接合物の領域の材料と元々のブロックとの間に上記の差の１つまたは任意の組み合わせが存在するということが、スパッタリング中に放出され得る粒子の形成の発生源であると考えるものもいる。なぜなら、そのような差がスパッタリングのあいだのターゲットの電場の均一性に潜在的に影響することもあるからである。
【００４８】
サンプルは、もともとのブロック内部に、約４０乃至４５％の純粋なＭｏ相の体積％、約５乃至１０％の純粋なＴｉ相の体積％、および、約４５乃至５５％の合金相の体積％を有することが全体を通して予想され、接合物でごく低濃度の合金相（および、大量の純粋なＭｏおよびＴｉ）を有してもよい。ターゲット本体内の相の異なる濃度は、粉末状の出発物質がさらされる様々な熱履歴が理由だと少なくとも部分的には考えられている。例えば、ブロックの粉末が２つの高温作業を経験し、その一方で接合物の粉末は１つの高温作業しか経験しない。したがって、上記から分かるように、純粋なチタンおよびモリブデンの相の個々の領域の体積および／または大きさは、接合物の材料と元々のブロックからの領域中の材料との間でも異なることもある。接合物での横方向の破断強度は、約６９０乃至約７６０ＭＰａまでであることが予想される。
【００４９】
（実施例１）
この実施例については、予備成形ブロックは、適切な量の５０原子％モリブデン粉末（上記のように、約７０μｍ未満の平均粒径）と５０原子％のチタン粉末（上記のように、約４５乃至約１５０μｍの平均粒径）を、約８２５°Ｃの温度で、約８時間にわたって、約１７５ＭＰａの圧力で、熱間静水圧プレスされることによって作られる。ブロックはウォータージェット切断され、約１０ｃｍの外径を備えたパック形状となる。パック形状のブロックの縁は、（例えば、第１の粗粉砕工程によって、その後、第２の粗粉砕工程によって）１２０乃至１５０μｉｎ（３．２乃至３．８μｍ）の表面粗度値（ＡＳＴＭ  Ｂ９４６−０６による）またはＲＡまで、表面加工される。ブロックは、その間に任意の粉末混合物を含まない状態で、処理された縁が互いに隣接するように熱間静水圧プレス用の容器に入れられる。ブロック（その間には粉末を含まない）はその後、約８９０°Ｃの温度で、約４時間にわたって、および、約１００ＭＰａの圧力で熱間静水圧プレスされる。結果として生じるターゲット本体材料から一部が取られ、光学顕微鏡によって微視的に調べられる。それらは肉眼によっても調べられ、その間、接合線はわずかに目に見える程度にしか見えない。そのような接合線の幅は、５０μｍよりも実質的に短く、任意の明らかな幅の帯は目に見えない。
【００５０】
同様の微細構造の結果と特徴は、約７５０°Ｃで、約４時間にわたって、および、約１７５ＭＰａの圧力で熱間静水圧プレスされることによって、および、その後、約７５０°Ｃで約５時間にわたって加熱処理されることによって事前に成形されるブロックを用いて、この実施例と実施例２でも起こり得ると考えられる。
【００５１】
図２ａは、ターゲット本体のブロック間に結合剤を用いない本教示内で予想される微細構造を描いた２５倍の例証的な顕微鏡写真である。図２ｂは、ターゲット本体のブロック間に結合剤を用いない本教示内で予想される微細構造を描いた１００倍の例証的な顕微鏡写真である。これらの顕微鏡写真では、チタンは薄い灰色の本体として示されている。モリブデンも灰色の本体として描かれているが、Ｔｉ粒子を囲む連続的な網として一般に現われる。純粋なチタン相の領域は、本体全体にわたってほぼ均一に分布しているように見える。純粋なチタン相の領域は一般に等軸である。本明細書の教示によって達成可能なターゲット本体全体にわたるチタン領域の均一な分布と等軸の形状は、ターゲット本体全体にわたる一貫して均一なスパッタリング作用に寄与するものと考えられており、望ましくない粒子の形成が生じないことにも寄与していると考えられている。
【００５２】
同様に明白なものとして、純粋なチタンの領域は、本体全体にほぼ均一に大きさが異なってもよく、およそ約２００μｍの最大領域直径を達成してもよい。純粋なチタンの領域は、約５０乃至約１００μｍの平均領域直径を有している。
【００５３】
例証されるように、１つ以上（またはほぼすべて）のチタン領域を囲むものは、モリブデンとチタンの合金があってもよく、その組成は変動してもよい。合金相の体積、および／または、その周囲の層の任意の厚みは、一般的に、時間および／または温度に依存する。例えば、処理工程の時間および温度が増えるにつれて、合金相の体積および／または厚みが大きくなることが予想される。純粋なモリブデン領域は、一般的に、チタンおよび合金相を囲み、ターゲット本体全域にわたって切れ目のないモリブデン網を形成する。
【００５４】
示されるように、ターゲット本体は、２つのブロックを接合することによって作られ、２つの元々のブロックの間の接合はいかなる結合剤も含まない。このようにして、ターゲット本体中の材料のほぼ全ては、同じ熱機械処理を経験し、したがって、描かれているような共通の微細構造上の特徴を有していると予想される。図２ａおよび２ｂで見られる接合物（その接合物は、本明細書の教示に従って処理された他の本体にも同様に予想される）は、微細構造の連続性がごくわずかにしか途切れず、接合物にわたって著しい変化も生じないことを（少なくとも２５倍で拡大されるとき）特徴とし得る。接合物のいずれかの側の微細構造は、反対側の微細構造とほとんど判別不能である。接合物では粒は粗大化しない。接合物での粒は、元々のブロックの中心部分内の粒とほぼ同一の形態である。場合によっては、粉末を含まない結合のために表面を処理する効果は、ミル、旋盤、または粉砕工具を用いた機械加工による接合物での材料の染み（ｓｍｅａｒｉｎｇ）で見ることができる。エッチングなどの１つ以上の適切な表面処理技術を用いることで、染みの発生率を減らすことが可能であってもよい。サンプルは、少なくとも約４００Ｍｐａ（例えば、約６９０Ｍｐａ以上）のＡＳＴＭ  Ｂ５２８−１０による横方向の破断強度、ＡＳＴＭ  Ｅ３８４−１０による２７５−３１０の硬度、および、ＡＳＴＭ  Ｂ３１１−０８による約７．１５−７．３０の密度を有することが予想される。議論されたように、図４は、図２ａおよび２ｂそれぞれのサンプルを処理するために用いられるように、サンプルの処理に由来する構造と一致しており、後方散乱モードで微細構造を描いている。見て分かるように、接合物に任意の追加粉末を含まずとも、驚くべきことに、先行技術の粉末の接合物に匹敵するほどの優れた機械的な性質を実現することが依然として可能である。さらに、微細構造は、中間の粉末が存在しない状態によって危険にさらされるようには見えない。
【００５５】
（実施例２）
この実施例については、予備成形ブロックは、約８２５°Ｃの温度で、約８時間にわたって、約１７５ＭＰａの圧力で、５０原子％モリブデン粉末と５０原子％チタン粉末の量を熱間静水圧プレスすることによって作られる。パック形状ブロック（例えば、約１０ｃｍの外径を有する一般に円筒状の本体）は、ウォータージェットカッターによってプレスされたブロックから切断される。パック形状のブロックの表面は、１５０μｍｉｎを超える表面粗度値（ＡＳＴＭ  Ｂ９４６−０６による）またはＲＡまで（例えば、粉砕することによって）表面機械加工される。パック形状のブロック（間に粉末を含まない）は、その後、約８９０°Ｃの温度で、約４時間にわたって、約１００ＭＰａの圧力で、熱間静水圧プレスされる。その結果生じるターゲット本体材料から一部が得られ、光学顕微鏡によって微視的に調べられ、それによってほぼ均一な微細構造が明らかになる。それらは肉眼でも調べられ、それによってわずかにかろうじて目に見える接合線のみを明らかにする。
【００５６】
図３ａは、本教示内で予想される微細構造を描いている２５倍の例証的な顕微鏡写真であり、ターゲット本体のブロック間には結合剤が使用されておらず、接合前のブロックの表面粗さは、図２ａの構造の表面粗さよりも高い。
【００５７】
図３ｂは、本教示内で予想される微細構造を描いている１００倍の例証的な顕微鏡写真であり、ターゲット本体のブロック間には結合剤が使用されておらず、接合前のブロックの表面粗さは、図２ａの構造の表面粗さよりも高い。
【００５８】
見て分かるように、ターゲット本体は２つのブロックを接合することにより作られ、２つの元々のブロック間の接合物は任意の結合剤を含んでいない。このようにして、ターゲット本体中の材料のほぼ全ては、同じ熱機械処理を経験し、したがって、描かれているような共通の微細構造上の特徴を有していると予想される。図３ａと３ｂに見られる接合物は、微細構造の連続性がごくわずかにしか途切れず、接合物にわたって著しい変化も生じないことを（少なくとも２５倍で拡大されるとき）特徴とし得る（その接合物は、本明細書の教示に従って処理された他の本体にも同様に予想される）。接合物の一方の側の微細構造は、反対側の微細構造とほとんど判別不能である。接合物では粒は粗大化しない。接合物での粒は、元々のブロックの中心部分内の粒とほぼ同一の形態であるのが望ましい。 場合によっては、粉末を含まない結合のために表面を処理する効果は、ミル、旋盤、または粉砕工具などを用いた機械加工による、接合物での材料のわずかな量の「染み」の出現で見ることができる。そのような染みが性能に影響するとは考えられていないが、これは、随意に、さらなる機械加工、エッチング、または、ブロックの熱間静水圧プレス前の他の適切な表面処理によって、実質的に裂けられてもよい。
【００５９】
サンプルは、接合物で少なくとも約４００ＭＰａ（例えば、約４８０ＭＰａ）のＡＳＴＭ  Ｂ５２８−１０による破断強度、２７５−３１０のＡＳＴＭ  Ｅ３８４−１０によるビッカース硬度（サンプル当たりのくぼみ（ｉｎｄｅｎｔ）の平均＝５；１０ｋｇ試験負荷）、および、約７．１５−約７．３ｇ／ｃｍ３のＡＳＴＭ  Ｂ３３１−０８による密度を有すると予想される。サンプルは、全体にわたって、約３５から約４８％（または、約４０％−４５％さえ）の純粋なＭｏ相の体積％、約２−約１５％（または、約５−約１０％）の純粋なＴｉ相の体積％、および、約４０−約６０％（または、約４５％−約５５％までも）の合金相の体積％を有するものと予想される。
【００６０】
（実施例３−２０）
予備成形ブロックは、以下の表１−３の組成を有している以外は、実施例１に記載されているように処理される。ブロックの端は、以下に述べられるように近似の粗度値（ＡＳＴＭ  Ｂ９４６−０６による）またはＲＡまで機械加工され、結果として生じるブロックは、その間に任意の粉末混合物または他の材料を含まない状態で、処理された縁が互いに隣接するように熱間静水圧プレス用の容器に入れられる。それらは、処理条件に示される温度下、圧力下、かつ時間にわたって、熱間静水圧プレスされる。後者の２つの縦の列は、予想された結果を実証する。約７５０°Ｃで、約４時間にわたって、約１７５ＭＰａの圧力で熱間静水圧プレスされ、その後、約７５０°Ｃで約５時間にわたって加熱処理されることによってあらかじめ成形されるブロックにも、同様の結果が予想される。以下の横方向の破断強度とは、接合物での強度のことを言い、ＡＳＴＭ  Ｂ５２８−１０に従って測定される。サンプルは、接合物で少なくとも約４００ＭＰａ（例えば、約４８０ＭＰａ）のＡＳＴＭ  Ｂ５２８−１０による横方向の破断強度（ＴＲＳ）、２７５−３１０のＡＳＴＭ  Ｅ３８４−１０によるビッカース硬度（サンプル当たりのくぼみ（ｉｎｄｅｎｔ）の平均＝５；１０ｋｇ試験負荷）、および、約７．１５−約７．３ｇ／ｃｍ３のＡＳＴＭ  Ｂ３１１−０８による密度を有すると予想される。サンプルは、全体にわたって、約３５から約４８％（または、約４０％−４５％さえ）の純粋なＭｏ相の体積％、約２−約１５％（または、約５−約１０％）の純粋なＴｉ相の体積％、および、約４０−約６０％（または、約４５％−約５５％までも）の合金相の体積％を有するものと予想される。
【００６１】
【表１】
0005808066.tif 000002
【００６２】
【表２】
0005808066.tif 000003
【００６３】
【表３】
0005808066.tif 000004
【００６４】
（概論）
特段記載のない限り、本明細書で使用されるような、前述の一般的な教示のすべてに関して、教示は、ある属（リスト）の任意のメンバーがその族から除外されることもあり、および／または、マーカッシュ集団の任意のメンバーがこの集団から除外されることもあることを想定している。本明細書で表現されるスパッタリングターゲットの割合は、スパッタ堆積に利用可能なスパッタリングターゲットの材料を指し、バッキングプレートなどの他のスパッタリングターゲット構成要素を含んでいない。
【００６５】
「肉眼で目に見える」との言及は、光学倍率の力を借りていない平均的な視力の人の見地からのものであるとみなされることが当業者によって企図されよう。
【００６６】
任意の微細構造の議論が、記載された分析のための従来の金属組織サンプル処理技術を用いてサンプルを処理することを企図していることも、当業者には明らかであろう。例えば、サンプルは、微細構造を明らかにするために粉砕され、磨かれ、随意にエッチングされる、材料の固定された部分であってもよい。接合線を分析するために、本明細書の教示は、接合線が、従来の仕上げ作業のみに晒されてきたターゲット本体で見られることを想定している。しかしながら、本教示は、従来の金属組織サンプル処理技術の対象であったターゲット本体（またはその一部）で見える接合線にも当てはまる。したがって、表された接合線の幅は、任意の金属組織サンプル処理技術の後で、任意の金属組織サンプル処理技術を用いない状態で、または、その両方で、観察されるということが本明細書の教示では起こり得る。さらに、接合線の幅は、顕微鏡の力を借りずに（可能であれば）、顕微鏡の力を借りて、あるいは、その両方で測定されてもよく、同様の結果をもたらすことが予想される。本発明の利点の１つは、完成したターゲット内を検知および／または測定するために倍率を必要とする接合線を達成することが可能であるということである。対照的に、接合物を拡散接合するために粉末を使用した従来の技術を用いると、結果として生じる接合線は、ターゲット本体のための従来の仕上げ作業の後に、肉眼で目に見えるように（一般的に帯として見える）十分なほど大きかった。
【００６７】
特段明記しない限り、本明細書で列挙される任意の数値は、もし任意の低値と任意の高値との間で少なくとも２つの単位に分かれる場合、１つの単位ずつ低値から高値までのすべての値を含む。一例として、成分の量、特徴、または、例えば、温度、圧力、時間などのようなプロセス変数の値が、例えば、１〜９０、好ましくは２０〜８０、さらに好ましくは３０〜７０である場合、（例えば、１５〜８５、２２〜６８、４３〜５１、３０〜３２などの）中間域の値は本明細書の教示内のものである。同様に、個々の中間値も本教示内のものである。１未満の値については、１つの単位は、必要に応じて、０．０００１、０．００１、０．０１、または、０．１であるとみなされる。これらは具体的に意図された一例にすぎず、列挙された最低値と最大値のあいだのあらゆる可能な組み合わせは、同様のやり方で本出願において明示的に定めるべきとみなされるものとする。見て分かるように、本明細書に記載の「ｐａｒｔ  ｂｙ  ｗｅｉｇｈｔ」として表現された量の教示は、重量パーセント（ｐｅｒｃｅｎｔ  ｂｙ  ｗｅｉｇｈｔ）との用語で表現された同じ範囲も企図している。したがって、「結果として生じるポリマー混合組成物の“ｘ”ｐａｒｔｓ  ｂｙ  ｗｅｉｇｈｔとの用語における範囲の本発明の詳細な記載での表現は、結果として生じるポリマー混合組成物の重量パーセントにおけるｘの同じ列挙された量の範囲の教示も企図している。
【００６８】
特段定めのない限り、全ての範囲は、終点と、終点の間のすべての数を含む。範囲に関連した「約」あるいは「およそ」の使用は、範囲の両端に適用される。したがって、「約２０乃至３０」は、少なくとも特定の終点を含んで、「約２０乃至約３０」を包含するように意図されている。本明細書の表で特定される成分の濃度は、±１０％または２０％以上も変動してもよく、本教示内に留まるものとする。
【００６９】
特許出願と公開公報を含むすべての記事および引用文献の開示は、あらゆる目的のための引用によって組み込まれる。組み合わせを記載するための用語「〜から本質的になる」は、特定された要素、成分、構成要素、または工程、および、該組み合わせの基本的かつ新規な特徴にほとんど影響を与えない上記のような他の要素、成分、構成要素、または、工程を含むものとする。本明細書の要素、成分、構成要素、または、工程の組み合わせを記載するための用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇまたはｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」の使用は、要素、成分、構成要素、または、工程から本質的になる、または、これらからなる実施形態も企図している。複数の要素、成分、構成要素、または、工程は、１つの統合された要素、成分、構成要素、または工程によって提供され得る。あるいは、１つの統合された要素、成分、構成要素、または工程は、別々の複数の要素、成分、構成要素、または工程に分けられてもよい。要素、成分、構成要素、または工程を記載する「ａ」または「ｏｎｅ」の開示は、追加の元素、成分、構成要素、または工程を除外することを意図してはいない。特定のグループに属する元素または金属への本明細書でのすべての言及は、１９８９年にＣＲＣ  Ｐｒｅｓｓ，Ｉｎｃ.によって出版され、著作権で保護された周期表のことを指す。このようなグループへの任意の言及は、番号を付したグループ向けのＩＵＰＡＣシステムを用いて、元素のこの周期表に反映されているように、該グループに向けられたものとする。上記の記載は、例証的となるよう意図されたもので、制限的なものではないことが理解されよう。提供される実施例に加え、多くの実施形態と多くの適用は、上記の説明を読んだ当業者には明らかになるであろう。したがって、本発明の範囲は、上記の特徴に関連して決定されてはならず、その代わりに、添付の請求項に関連して、該請求項が付与される同等物の全範囲に沿って、決定されなければならない。特許出願と公開公報を含むすべての記事と引用文の開示は、あらゆる目的のために引用によって組み込まれる。本明細書で開示される主題の任意の態様を以下の請求項で省略することは、そのような主題を放棄したことではなく、発明者たちが、そのような主題を、開示される創造性のある主題の一部であると考えていないとみなされてもならない。
【図１】
0005808066.tif 000005
【図２】
0005808066.tif 000006
【図３】
0005808066.tif 000007
【図４】
0005808066.tif 000008