(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
シートを形成しマトリックス樹脂を含浸させた繊維を含み、一種または複数の揮発成分を中に含む、少なくとも一つの硬化性プレプレグであって、第一の幾何学構造を有するプレプレグを用意し、
成形装置により、少なくとも一つの硬化性プレプレグを第一の幾何学構造から第ニの幾何学構造に変形して少なくとも一つの成形プレプレグを形成し、
少なくとも一つの成形プレプレグを囲いで取り囲み、ここで、少なくとも一つの成形プレプレグは成形装置によって変形させたものであり、
囲い内の少なくとも一つの成形プレプレグに隣接して囲い内に非凝縮ガスの流れを導入し、
少なくとも一つの成形プレプレグを加熱して、少なくとも一つの成形プレプレグから一種または複数の揮発成分を発生させ、
囲いから非凝縮ガスの少なくとも一部を除去し、その結果少なくとも一つの成形プレプレグから一種または複数の揮発成分が非凝縮ガスによって運び去られ、揮発成分が減少させられた成形プレプレグが形成され、
得られた揮発成分が減少させられた成形プレプレグを硬化させ、固めて、成形複合物部分を形成する
工程を含んでなる、揮発成分が減少させられた成形プレプレグを形成する方法。
【請求項２】
成形プレプレグのマトリックス樹脂の粘度がより高くなるまで、非凝縮ガスの流れが導入される、請求項１の方法。
【請求項３】
非凝縮ガスが空気、窒素、酸素、ネオン、アルゴン、メタン、エタン、エチレン、プロパン、水素またはヘリウムおよびそれらの組み合わせ物を含んでなる、請求項１の方法。
【請求項４】
非凝縮ガスの流れが０．００１〜１００ｍｌ／秒の間にわたる速度にある、請求項１の方法。
【請求項５】
非凝縮ガスおよび揮発成分の少なくとも一部の、囲い内への導入およびそれからの除去が同時に実施される、請求項１の方法。
【請求項６】
囲いがオートクレーブまたはオーブンである、請求項１の方法。
【請求項７】
成形プレプレグのマトリックス樹脂がエポキシ化合物、エポキシ硬化剤、フェノール化合物、フェノール、シアネート、イミド、ポリイミド、エステル、ポリエステル、ベンゾキサジン、ポリベンゾキサジン、ポリベンゾキサゾン、ポリベンゾキサゾール、ポリベンズイミダゾール、ポリベンゾチアゾール、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリスルホン、ポリエーテル・スルホン、ポリカーボネート、ポリエチレン・テレフタレート、シアネートまたはポリエーテルケトン、それらの組み合わせ物およびそれらの前駆体のいずれかを含んでなる、請求項１の方法。
【請求項８】
揮発成分が減少させられたプレプレグの形成期間中に、形成前の、少なくとも一つの成形プレプレグの総重量に基づいて１０重量％未満のマトリックス樹脂がブリードする、請求項７の方法。
【請求項９】
成形複合物部分が、成形複合物部分の総容量に基づいて０〜３０容量％の多孔度を有することを特徴とする、請求項１の方法。
【請求項１０】
一種または複数の揮発成分が少なくとも一種の溶媒を含み、少なくとも一つの成形プレプレグの加熱が、少なくとも一つの成形プレプレグの温度の、成形プリプレグ内に含まれる少なくとも一種の溶媒の沸点である最終の温度への上昇を含む、請求項１の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示の態様は、ポリマーマトリックスの複合物、およびとりわけ、プレプレグおよびプレプレグのレイアップおよびそれらから形成される複合物からの、揮発成分の除去のためのシステムおよび方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
繊維強化ポリマーマトリックスの複合物（ＰＭＣ）は、高い強度および／または低い重量を必要とする適用に一般に使用される高性能の構造材料である。このような適用の例は、航空機の構成部品（例えば尾翼、主翼、胴体、プロペラ）、船体および自転車のフレームを含む。ＰＭＣはポリマー樹脂のようなマトリックス材料で接着された繊維の層を含んでなる。繊維は複合物により支えられる大部分の荷重を担持するマトリックスを強化し、他方マトリックスは複合物により支えられる荷重の僅かな部分を担持し、更に破断された繊維からの荷重を正常な繊維に移す。この方法で、ＰＭＣは、マトリックスまたは繊維のいずれかが単独で支えることができるよりも大きな荷重を支えることができる。
【０００３】
ＰＭＣは、そこでマトリックス材料がＰＭＣの加工前に繊維材料と合わされる、一枚または複数の、前以て含浸された繊維またはプレプレグから集成することができる。プレプレグは、レイアップ、すなわち特定の配置に配向されたプレプレグ繊維をもつ一枚または複数のプレプレグ層のアセンブリ、に集成される。レイアップに更に熱、真空および圧力をかけて固めて成形し、レイアップを所望の複合物の部品にすることができる。プレプレグの製造を容易にするために、マトリックス材料を溶媒内に溶解することができる。幾つかのマトリックス材料、例えばポリイミド樹脂とともに、溶媒はプレプレグに、金型の形状を採用するのに十分な柔軟性および／または粘性を提供することにより、成形工程を容易にする。
【０００４】
複合物の加工の難問題は低い多孔度をもつ複合物の達成である。多孔性は、それが順次ＰＭＣの機械的特性を脆弱化させる、マトリックスの機械的特性の脆弱化の可能性があるので、孔はＰＭＣに有害である。高い多孔度はとりわけ、高い溶媒濃度を有するプレプレグからのＰＭＣの加工時に遭遇される課題である。一例において、揮発性有機化合物（ＶＯＣ）、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）および水のような揮発成分が、溶媒としてマトリックス内に存在するか、または化学反応によりマトリックス内に生成される可能性がある。比較的低い沸点を有する揮発成分は、連続的にガス相中に侵入し、プレプレグの加工期間中に捕捉されるが、他方、比較的高い沸点を有する揮発成分は複合物の加工期間中に、より長期間液相中に停まり、更に孔のような複合物内に捕捉される可能性がある。
【０００５】
しかし、ＰＭＣプレプレグおよびプレプレグのレイアップからの揮発成分の除去は、プレプレグおよびレイアップからのＰＭＣの製造時に遭遇される重大な課題である。例えば、プレプレグまたはプレプレグのレイアップの温度を、プレプレグまたはレイアップ内の溶媒が真空下で沸騰する温度まで上昇させることにより、溶媒を除去することができるが、その沸騰法はプレプレグおよびレイアップからの有意な樹脂のロスまたはブリードをもたらす可能性がある。このブリードは問題である。何故なら、プレプレグまたはレイアップに対するより多くの樹脂の添加により、この樹脂のロスを補うことが必要なために、ＰＭＣ製造経費が増加するからである。他の観点において、激しい沸騰は、それらの意図された配向からの繊維の歪みまたは皺を誘発して、そのように製造されたＰＭＣの機械的特性を脆弱化する可能性をもつ。更に、所望量の溶媒を除去するために著しい時間または余分な加工工程を必要として、ＰＭＣの製造経費を更に増加するかも知れない。
【発明の概要】
【０００６】
一つの態様において、成形プレプレグから揮発成分を除去して、揮発物が減少させられたプレプレグを生成する方法が提供される。該方法は、囲い内の成形プレプレグの隣に非凝縮ガスの流れを導入する工程を含んでなり、そこで該ガスが、成形プレプレグから発生される一種または複数の揮発成分を成形プレプレグから運び去る。該方法の特定の態様において、非凝縮ガスの流れにさらされる間に、成形プレプレグの少なくとも一部は金型に隣接するか、またはそれと接するかのいずれかに配置される。
【０００７】
更なる態様において、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップを形成する方法が提供される。該方法は、レイアップに一種または複数の成形プレプレグを付加して、成形プレプレグのレイアップを形成する工程および、次に前記に考察された成形プレプレグから揮発成分を減少させる方法に従って揮発物を減少させる工程、を含んでなる。更なる態様において、一種または複数の成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグ、プレプレグのレイアップおよび／または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップのあらゆる組み合わせ物が集成され、そして一種または複数が、揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップである場合は、揮発物が更に前記の非凝縮ガスの流れにより減少される、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップを形成する方法が提供される。
【０００８】
他の態様において、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップが提供される。揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップは、前記に考察された方法に従って製造された、揮発物が減少させられたレイアップを含んでなる。
【０００９】
更なる態様において、繊維強化複合物を加工する方法が提供される。該方法は、囲い内の成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップの少なくとも一つの面に隣接して、非凝縮ガスの流れを導入し、前記少なくとも一つの面に隣接した位置から、プレプレグのレイアップから発生される揮発成分の少なくとも一部を除去する工程を含んでなる。更なる態様において、その少なくとも一つが、揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたレイアップである、前記の一種または複数の揮発物が減少させられたレイアップ、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップおよび／または揮発物が減少させられたプレプレグ、のあらゆる組み合わせ物が真空、圧力および熱の一つを使用して、合わされ、固められ、硬化されて、特定の形状を有する繊維強化複合物とされる、繊維強化複合物の加工法が提供される。
【００１０】
他の態様において、繊維強化複合物が提供される。該複合物は、一種または複数の、成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグ、プレプレグのレイアップおよび／または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ、のあらゆる組み合わせ物を含み、その少なくとも一つが、揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたレイアップであり、熱、圧力および真空の少なくとも一つの適用下で固められて、繊維強化ポリマー複合物の総容量に基づいて約０〜約３０容量％間の範囲の多孔度を有する繊維強化ポリマー複合物を形成する複合物である。
【００１１】
更なる態様において、揮発物が減少させられたプレプレグが提供される。揮発物が減少させられたプレプレグは、前記の成形プレプレグから揮発成分を除去する方法に従って形成される、揮発物が減少させられたプレプレグを含んでなる。
【００１２】
他の態様において、構成部品の接着を容易にする方法が提供される。該方法はアセンブリと呼ばれる二種以上の構成部品の間の界面内に接着剤を導入する工程を含んでなる。該方法は更に、界面またはアセンブリに隣接して非凝縮ガスの流れを導入する工程を含んでなり、そこで、ガスが、界面またはアセンブリから、接着剤から発生された一種または複
数の揮発成分を運び去る。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１Ａ−１Ｉ】図１Ａ〜１Ｉは、成形プレプレグおよびプレプレグのレイアップおよびそれらから形成される複合物から、揮発成分を減少させる方法の態様を表す。
【図２Ａ−２Ｂ】図２Ａ〜２Ｂは、成形プレプレグおよびプレプレグのレイアップに隣接する非凝縮ガスの流れを使用する、成形プレプレグおよびプレプレグのレイアップからの揮発成分の減少に対する可能な機序の一つの態様を表す。
【図３Ａ−３Ｃ】図３Ａ〜３Ｃは、プレプレグおよびプレプレグのレイアップからの揮発成分の除去並びにこれらのプレプレグおよびレイアップからの複合物の部品の製造のために使用することができる囲いの態様を表す。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
詳細な説明
本明細書で使用されるような用語「およそ」、「約」および「実質的に」は、所望される機能をやはり実現する、または所望される結果を達成する、記載量に近似の量を表す。例えば、用語「およそ」、「約」および「実質的に」は、記載量の１０％未満内、５％未満内、１％未満内、０．１％未満内そして０．０１％未満内の量を表すことができる。
【００１５】
本明細書に使用されるような用語「少なくとも一部分」は、全体の量未満から、全体の量を含む、それまでにわたることができる全体の量を表す。例えば、用語「少なくとも一部分」は、全体の０．０１％を超える、０．１％を超える、１％を超える、１０％を超える、２０％を超える、３０％を超える、４０％を超える、５０％を超える、６０％を超える、７０％を超える、８０％を超える、９０％を超える、９５％を超える、９９％を超える量、そして１００％の量を表すことができる。本明細書に使用されるような用語、重量％（ｗｅｉｇｈｔ％）または重量％（ｗｔ．％）は、当業者に知られているその通常の意味をもつ。
【００１６】
本明細書で使用されるような用語「室温」は当業者に知られているその通常の意味をもち、約１６℃（６０°Ｆ）〜３８℃（１００°Ｆ）の範囲内の温度を含むことができる。
【００１７】
本明細書で使用されるような用語「繊維」は当業者に知られているその通常の意味をもち、複合物の強化のために適合された一種または複数の繊維材料を含むことができる。繊維は粒子、薄片、ウィスカー、短繊維、連続繊維、フィラメント、単線（ｔｏｗ）、束、シート、プライ（ｐｌｉｅｓ）およびそれらの組み合わせ物の形状を採ることができる。連続繊維は更に、単方向性、多ディメンションをもつ（例えば、二次元または三次元の）、不織物、織物、編み物、ステッチ物、巻き付け物および組みひも構造物、並びに渦巻きマット、フェルトマットおよび細断マット構造物のいずれかを採ることができる。織物繊維構造物は約１０００本未満、約３０００本未満、約６０００本未満、約１２０００本未満、約２４０００本未満、約４８０００本未満、約５６０００本未満、そして約１２５０００本未満のフィラメントをもつ複数の織物の単線（ｔｏｗ）を含むことができる。更なる態様において、単線は交差牽引ステッチ、横糸挿入編みステッチまたは、熱可塑性樹脂のような少量の樹脂により所定位置に保持することができる。
【００１８】
繊維の組成は必要に応じて様々であることができる。繊維組成物の態様は、それらに限定はされないが、ガラス、炭素、アラミド、石英、ポリエチレン、ポリエステル、ポリ−ｐ−フェニレン−ベンゾビスオキサゾール（ＰＢＯ）、ホウ素、ポリアミドおよび黒鉛、ケイ素カーバイド、ケイ素窒化物、Ａｓｔｒｏｑｕａｒｔｚ（登録商標）、Ｔｙｒａｎｎｏ（登録商標）、Ｎｅｘｔｅｌ（登録商標）およびＮｉｃａｌｏｎ（登録商標）並びにそれらの組み合わせ物を含むことができる。
【００１９】
本明細書で使用される用語「マトリックス」、「樹脂」および「マトリックス樹脂」は当業者に知られているそれらの通常の意味をもち、熱硬化性および／または熱可塑性材料を含んでなる一種または複数の化合物を含むことができる。例は、それらに限定はされないが、エポキシ化合物、エポキシ硬化剤、フェノール化合物、フェノール、シアネート、ポリイミド（例えば、イミド、ポリイミド、ビスマレイミド（ＢＭＩ）、ポリエーテルイミド）、ポリエステル、ベンゾキサジン、ポリベンゾキサジン、ポリベンゾキサゾン、ポリベンズイミダゾール、ポリベンゾチアゾール、アミド、ポリアミド、エステル、ポリエステル、ポリアミドイミド、ポリスルホン、ポリエーテル・スルホン、ポリカーボネート、ポリエチレン・テレフタレート、シアネートおよびポリエーテルケトン（例えば、ポリエーテルケトン（ＰＥＫ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリエーテルケトンケトン（ＰＥＫＫ）等）、それらの組み合わせ物およびそれらの前駆体を含むことができる。
【００２０】
これらの樹脂の幾つか、例えば、ポリアミドおよびポリイミド樹脂の加工性は、反応性または非反応性エンドキャップの使用により改善することができる。エンドキャップの例は、それらに限定はされないが、ナド（ｎａｄｉｃ）および置換ナド化合物（例えばナドイミドおよびアリルナドイミド）、エチニル化合物および置換エチニル化合物（例えば、フェニルエチニルおよびフタル酸フェニルエチニル化合物）並びにオレフィン（ｏｌｅｆｕｒｉｃ）化合物を含むことができる。
【００２１】
本明細書で考察されるマトリックスは更に添加物を含むことができる。このような添加物は、マトリックスの、一種または複数の機械的、レオロジーの、電気的、光学的、化学的および／または熱の特性に影響を与えるために提供することができる。このような添加物は更に、マトリックスと化学的に反応する、またはマトリックスと非反応性の材料を含むことができる。添加物は可溶性物質、不溶性物質または一部可溶性物質のあらゆる組み合わせ物であることができる。このような添加物の粒度分布および幾何学構造もまた、必要に応じて多様であることができる。例えば、添加物の粒度はナノスケール次元（約１ｎｍ〜１００ｎｍ）、ミクロスケール次元（約１００ｎｍ〜１００μｍ）、そして約１００μｍを超えるマクロスケール次元の間の範囲にあることができる。他の例において、添加物は、それらに限定はされないが、粒子、薄片、ロッド、繊維、等を含む幾何学構造にすることができる。更なる例において、添加物はマトリックスの特定の領域内に（例えば、マトリックスの表面に隣接して、またはプライの界面に）分配され、あるいはマトリックス内に均一に分布される、または溶解されることができる。添加物の例は、それらに限定はされないが、熱可塑性物質、ゴム、ナノゴム、熱硬化物、難燃剤、紫外線（ＵＶ）遮蔽剤、増粘剤（例えば、Ｃａｂｏｓｉｌ（登録商標））および、一種または複数の強度、粘度、損傷許容性、靭性、抗亀裂性、抗摩耗性を高めるための強化剤（例えば、ゴム、セラミックスおよび／またはガラス）のような有機および無機物質を含むことができる。
【００２２】
本明細書で使用される用語「硬化させる（ｃｕｒｅ）」および「硬化（ｃｕｒｉｎｇ）」は当業者に知られているその通常の意味をもち、重合および／または架橋過程を含むことができる。硬化は、それらに限定はされないが、加熱、紫外線に対する曝露および放射線に対する曝露を含む過程により実施することができる。特定の態様において、硬化はマトリックス内で起ることができる。マトリックスは更に、硬化の前に、およそ室温において液体、半固体、結晶質固体である一種または複数の化合物およびそれらの組み合わせ物を含んでなることができる。更なる態様において、プレプレグ内のマトリックスは、特定の粘着性（ｓｔｉｃｋｉｎｅｓｓ）または粘着力（ｔａｃｋ）を示すために調合する（ｆ
ｏｒｍｕｌａｔｅ）そして／または一部硬化させることができる。特定の態様において、固めることおよび硬化を一工程で実施することができる。
【００２３】
本明細書で使用される用語「固めること」は当業者に知られているその通常の意味をもち、樹脂またはマトリックス材料が繊維の内部およびそれに隣接する空隙を埋めるように流入する過程を含むことができる。例えば、「固めること」は、それらに限定はされないが、繊維およびプレプレグ、等の間およびそれらの内部の空隙中へのマトリックスの流入を含むことができる。「固めること」は更に、熱、真空および適用圧力の一つまたは複数の作用下で起ることができる。
【００２４】
本明細書に使用される用語「含浸する」は、当業者に知られているその通常の意味をもち、一本または複数の繊維の間またはその隣へのマトリックス材料の導入を含むことができる。マトリックスはフィルム、粉末、液体およびそれらの組み合わせ物の形状を採ることができる。含浸は、熱、圧力および溶媒の一つまたは複数の適用により容易にされ得る。
【００２５】
本明細書で使用される「プレプレグ」は当業者に知られているその通常の意味をもち、マトリックス材料で完全に、または部分的に含浸された一枚または複数の繊維のシートを含むことができる。マトリックスはまた、部分的硬化状態で存在することもできる。
【００２６】
本明細書で使用される「成形プレプレグ」は当業者に知られているその通常の意味をもち、特定の幾何学構造をもつプレプレグを含むことができる。特定の幾何学構造は平面構造、一つ以上のディメンションの湾曲物およびそれらの組み合わせ物を含むことができる。一つの態様において、プレプレグは、特定の幾何学構造をもつ繊維のプレフォームの含浸により成形することができる。他の態様において、プレプレグは第一の幾何学構造から第二の特定の幾何学構造に変形させることができる。特定の態様において、プレプレグは、成形プレプレグが拘束なしに変形後に、特定の幾何学構造を維持することができるように十分な保全性をもつことができる。他の態様において、プレプレグは一個または複数の金型または他の成形装置により変形され、そしてその場に拘束されることができる。一つの、限定されない態様において、成形プレプレグは、特定の幾何学構造を採るように金型または他の成形装置の少なくとも一部に適合するように、十分な襞をもつプレプレグを含むことができる。
【００２７】
本明細書で使用される用語、揮発物が減少させられたプレプレグは、成形プレプレグから特定の量の揮発成分を除去するように非凝縮ガスの流れにさらされた成形プレプレグを含む。特定の態様において、揮発物が減少させられたプレプレグは約３０重量％未満の揮発成分の濃度を有することができる。他の態様において、揮発成分を減少されたプレプレグは約１０重量％未満であることができる。
【００２８】
本明細書で使用される用語「プレプレグのレイアップ」および「成形プレプレグのレイアップ」は当業者に知られているその通常の意味をもち、相互に隣接して配置された複数のプレプレグを含むことができる。特定の態様において、レイアップ内のプレプレグは、相互に対して特定の配向に配置することができる。例えば、プレプレグのレイアップは、長さまたは幅のようなレイアップのディメンションに対して０°、９０°または特定の角度θで配向された繊維およびそれらの組み合わせ物を伴う、単方向の繊維構造を有するプレプレグを含むことができる。更に、特定の態様において、単方向および多ディメンションのような構造物のあらゆる組み合わせを有するプレプレグを合わせて、プレプレグのレイアップを形成することができることも理解することができる。プレプレグのレイアップは金型または他の拘束装置上、その中またはそれに隣接して配置することにより形成することができる。プレプレグのレイアップの更なる態様は、相互に隣接して同様に配置され
た複数の成形プレプレグを含むことができる。
【００２９】
更なる態様において、プレプレグのレイアップは、特定の配向からのプレプレグの相対的移動を防ぐために、縫い糸材料で一緒に縫い合わせることができる。プレプレグのレイアップは、それらに限定はされないが、手動レイアップ、自動化テープレイアップ（ＡＴＬ）、事前繊維配置（ＡＦＰ）およびフィラメント巻き付け、樹脂フィルム注入（ＲＦＩ）または樹脂移動成型（ＲＴＭ）を含む方法により製造することができる。プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップは更に、他の材料を含むことができ、その限定されない例は、ハニカム、発泡体コアまたは他の材料、例えば金属補剛材である。
【００３０】
本明細書で使用される用語「揮発物が減少させられたレイアップ」および「揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ」は、成形プレプレグのレイアップから、特定量の揮発成分を除去するために、囲い内で非凝縮ガスの流れに曝露された成形プレプレグのレイアップを含む。特定の態様において、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップは約３０重量％未満の揮発成分濃度をもつことができる。揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップの更なる態様は、複数の、揮発物が減少させられたプレプレグを含んでなるプレプレグのレイアップを含む。他の態様において、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップは、その少なくとも一種が前記の非凝縮ガスの流れにより揮発成分を減少された、成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグ、レイアップおよび／または揮発物が減少させられたレイアップのあらゆる組み合わせ物であることができる。他の態様において、集成後の、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップは更に、非凝縮ガス流により揮発成分を減少させることができる。
【００３１】
本明細書で使用される用語「揮発成分」および「揮発物」は、当業者に知られているその通常の意味をもち、揮発成分の少なくとも一部が約３００℃までの温度で蒸発することができるような蒸気圧を有する化合物を含むことができる。例は、それらに限定はされないが、マトリックス樹脂内に溶解されるガス（例えば、空気、窒素、酸素、水）、それらに限定はされないが、アルコール、塩素化溶媒、炭化水素、ジメチルアセトアミドおよびＮ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）を含む溶媒、並びにアルコール、有機酸、無機酸、水および他の揮発性物質のような、反応により生成される化合物を含むことができる。
【００３２】
本開示の態様は、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップおよび／または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップからの揮発成分の除去法を提供する。本開示の更なる態様は、揮発物が減少させられたプレプレグおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップから形成される複合物を提供する。一つの態様において、一つまたは複数の成形プレプレグ、プレプレグのレイアップおよび／または揮発物が減少させられたレイアップが囲い内に配置され、そして成形プレプレグ、プレプレグのレイアップおよび／または揮発物が減少させられたレイアップの少なくとも一つの面に隣接して、非凝縮ガスを同時にまたは連続的に囲い内に導入し、そしてそこから除去する。場合により、熱、圧力および／または真空の一つを適用して、揮発物の除去を容易にすることができる。適当な非凝縮ガスの例は、それらに限定はされないが、空気、窒素、酸素、ネオン、アルゴン、メタン、エタン、エチレン、プロパン、水素、ヘリウムおよびそれらの組み合わせ物を含むことができる。非凝縮ガスの流れは、少なくとも、揮発成分が除去される速度および／または完全性を増加することにより、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップからの、溶媒のような揮発成分の除去を助ける。特定の態様において、揮発成分の発生および除去を更に助けるために、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップに、熱、圧力、真空およびそれらの組み合わせ物をかけることができる。成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ、揮発物が減少させられたプレプレグおよび、その少な
くとも一つが記載されたような減少された揮発物であるプレプレグのレイアップ、の組み合わせ物は更に、熱、圧力および／または真空を適用されて、複合構造物を形成することができる。
【００３３】
特定の態様において、揮発成分を除去する時に起る成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップからのマトリックス樹脂の喪失、例えばブリードを、非凝縮ガスの流れを使用して減少させることができる。マトリックスの通路およびガス流の阻止のような、過剰ブリードを伴う付随的効果もまた、非凝縮ガスの流れの使用により改善されて、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップから揮発成分を除去することができる。例えば、特定の態様において、開示された態様に従って揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップを加工する時に、揮発成分の除去前のマトリックス固形分の総重量に基づいて約０〜約３０重量％のマトリックス固形分がブリードする可能性がある。考察されたように、非凝縮ガスの流れは、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップからの、溶媒のような揮発成分の除去の速度または完全性を増加することができる。特定の説に限定はされないが、揮発物の除去は順次、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップからのマトリックスの流れを阻止して、非凝縮ガスの流れなしに達成されると考えられる速度より早い速度で、マトリックスの粘度を増加させることができる。更なる態様において、揮発成分の除去は、マトリックス樹脂成分に結晶を形成させ、それが更にブリードを阻止することができ、プライからプライへの揮発物の輸送を促進することができる。有益なことには、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ内にマトリックスの当初容量の大部分を維持することにより、ブリードを補うための容量の過剰マトリックスの必要は減少し、複合物の構成部品を製造する経費を減少させる。
【００３４】
他の態様において、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップから揮発成分を除去するための非凝縮ガスの流れの使用は、複合物の部品内のずれた（ｍｉｓａｌｉｇｎｅｄ）繊維の発達を阻止することができる。プレプレグまたは成形プレプレグがプレプレグのレイアップに堆積される時に、繊維は一般に、強度のために、特定の配向に整列される。説により制約はされないが、マトリックス成分が揮発され、そして成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップから発生する時に、それらの発生速度が成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップからのそれらの除去速度より大きく、繊維を変位させる圧力を出す場合は、過剰な揮発成分が、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップ内に発達する可能性があると考えられる。変位される繊維は更に、それらが変位後に平らに落ち着かない傾向があるので、皺になる可能性がある。繊維の変位および皺は双方とも、それらの意図された配向から繊維を移動させ、複合物の強度を弱める可能性がある。成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップから十分な速度で揮発成分を除去することにより、揮発物の減少、固めることおよび／または硬化期間中の成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップ内に蓄積する過剰な量のガスを著しく減少させ、固めることおよび硬化期間中の繊維の変位の可能性を減少させることができる。
【００３５】
一つの態様において、繊維の変位は、単方向の繊維または織物繊維構造物の連続繊維が特定の方向に対して配置されている角度により定量することができる。例えば、適切に整列された繊維は特定の方向に対して約０°の角度を示すと考えられる。特定の態様において、繊維の変位は顕微鏡により特徴を示すことができる。
【００３６】
更なる態様において、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少さ
せられたレイアップから揮発成分を除去するための非凝縮ガスの流れの使用は、加工工程を簡略化することができる。例えば、成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップまたはプレプレグのレイアップのマトリックス内の揮発成分をガス相に侵入させ、成形プレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグまたはプレプレグのレイアップから発生させ、そして、成形プレプレグまたは／およびプレプレグのレイアップから運び去らせるように、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップを熱、圧力および／または真空と組み合わせて、非凝縮ガスの流れにさらすことができる。有利なことには、一つのこのような操作は、熱および圧力のみの適用により達成することができるような揮発物含量の匹敵する量を、しかしより早い速度でまたはより高い完全度に除去することができる。
【００３７】
更なる態様において、成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップから揮発成分を除去するための非凝縮ガスの流れの使用は、伝統的に可能であったものより大型の、より複雑な複合物の加工を可能にすることができる。複合物の部品のサイズが拡大するほど、複合物の部品を形成するために使用される成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップ内のマトリックス材料の容量も増加され、より小型の複合物の部品と比較して、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップから、より多量のマトリックスブリードをもたらす。更に、より小型の複合物の部品に比較して、大型の複合物の部品のためのプレプレグのレイアップからの揮発成分を除去するためには、有意により長い時間が必要である。成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップを含む囲い中に非凝縮ガスの流れを導入することにより、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップにより示されるマトリックスブリードの量および／または、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップまたは揮発物が減少させられたレイアップから揮発成分を除去するために必要な時間は減少し、大型の複合物の部品の加工を容易にし、そして多孔度および／またはブリードを減少させることができる。開示される態様の様々な利点が以下に詳細に考察される。
【００３８】
図１Ａ〜１Ｉは、揮発物が減少させられたプレプレグ、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ並びに、これらの、揮発物が減少させられたプレプレグおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ、を使用して形成される複合物、の製法の態様を表す。態様に応じて、図１Ａ〜１Ｉの方法は、より少ない、または更なる工程を含むことができ、その工程は、開示される態様の範囲から逸脱せずに、必要に応じて、異なる順序で実施することができる。
【００３９】
一つの態様、図１Ａ〜１Ｂにおいて、プレプレグ１０４は、熱、圧力および／または真空の適用を伴い、または伴わずに、固体、半固体、フィルム、粉末および液体の形状のマトリックス１００の、繊維１０２中への含浸により製造することができる。該含浸は、それらに限定はされないが、溶液浸漬および溶液噴霧のような溶液法、ダイレクトメルトおよびフィルムカレンダリングのようなメルトおよび加工法（ｗｏｒｋｉｎｇ  ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ）並びに樹脂移動（ＲＴＭ）、真空補助樹脂移動（ＶＡＲＴＭ）または樹脂フィルム注入（ＲＦＩ）を含む多数の方法を使用して実施することができる。これらの方法は、繊維１０２の少なくとも一部を、流動性または可鍛性状態のマトリックス１００と接触させ、そして繊維１０２をマトリックス１００で含浸させるようになっている。レイアップ過程を容易にするために、マトリックス含浸期間中そして／またはその後に、マトリックス樹脂の溶媒含量により、プレプレグの粘着性を適宜調整することができる。
【００４０】
溶液浸漬法においては、繊維１０２を、溶媒内に溶解されたマトリックス固形分の浴内を通過させることができる。繊維１０２が浴内を通過する時に、それらは、繊維１０２が浴を通過する速度および浴内のマトリックス固形分の濃度のような因子とともに変動する
量のマトリックス固形分を捕捉する。溶液噴霧法においては、特定量のマトリックス固形分が繊維１０２上に噴霧される。溶液法の各事例においては、溶媒の含量を実質的に調整し、そして例えばプレプレグの風合い（ｈａｎｄｌｉｎｇ）を調整するために、浴または噴霧に曝露後に、含浸繊維１０２を加熱することができる。
【００４１】
ダイレクトメルト法においては、マトリックス１００は、高温における、直接、繊維１０２上へのコーティングとして提供される。マトリックス１００は適用温度において、繊維１０２の少なくとも一部を含浸させるように十分に流動性である。あるいはまた、フィルムカレンダリングにおいては、マトリックス１００はメルトまたは溶液からフィルムに成形される。その後、繊維１０２は一枚または複数のマトリックスフィルムの間に挟まれ、そしてマトリックスフィルムを繊維１０２中に加工する（ｗｏｒｋ  ｉｎｔｏ）ようにカレンダー処理される。それぞれの事例において、溶媒含量を実質的に調整し、そして例えばプレプレグの柔軟性を調整するために、含浸繊維１０２を加熱し、そして／または溶媒を添加することができる。
【００４２】
ＲＴＭおよびＶＡＲＴＭにおいては、マトリックス１００を金型または繊維１０２を含む金型中に注入する。繊維１０２は、乾燥繊維プレフォームまたは、所望量より少ないマトリックス１００を含む前以て含浸されたプレフォームとして提供される。次にマトリックス１００はキャアリアー溶媒とともに、またはそれを伴わずに金型中に導入される。重力、圧力および毛管作用（ＲＴＭ）または重力、毛管作用および真空（ＶＡＲＴＭ）の影響下で、マトリックス１００が繊維１０２中に侵入する。ＲＦＩにおいては、フィルムが樹脂を提供するために使用され、典型的には金型または真空バッグ内におけるように繊維に隣接して配置される。
【００４３】
プレプレグ１０４の繊維含量は適用により指定されるように様々であることができる。一つの態様において、繊維１０２の重量分率はプレプレグ１０４の総重量に基づいて約２０〜８０重量％間の範囲にあることができる。
【００４４】
プレプレグ１０４内のマトリックス１００の含量および組成もまた、必要に応じて様々であることができる。一つの態様において、プレプレグ１０４内のマトリックス固形分はプレプレグ１０４の総重量に基づいて約２０〜８０重量％間の範囲にあることができる。一つの態様において、多数の溶媒は有利であることができる。限定されない例は、メタノールおよびプロパノールの混合物であり、それらの異なる沸点が、成形プレプレグ、プレプレグのレイアップおよび／または揮発物が減少させられたレイアップを、プライおよび繊維の移動に対する感受性を弱くさせる揮発性物質の、より調整可能な発生を提供する。他の限定されない例は、三または四種の溶媒の混合物である。
【００４５】
マトリックス１００は更に、マトリックス１００の粘度を低下させて、プレプレグの含浸および取り扱いを容易にさせる一種または複数のキャリアー溶媒を含んでなることができる。例は、それらに限定はされないが、アルコール、塩素化溶媒、炭化水素、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）およびジメチルアセトアミドを含むことができる。特定の態様において、溶媒はプレプレグ１０４の総重量に基づいて約１〜６０重量％の濃度でプレプレグ１０４内に存在する。
【００４６】
そのように形成されるプレプレグは更に、溶媒の減少の前に成形される。一つの態様において、プレプレグ１０４は、特定の幾何学的構造を有する、繊維のプレフォームの含浸により成形することができる。特定の幾何学的構造は平面状の幾何学的構造、一種または複数のディメンションをもつ湾曲物およびそれらの組み合わせ物を含んでなることができる。他の態様において、プレプレグ１０４は第一の幾何学的構造から、第二の、特定の幾何学的構造に変形することができる。特定の態様において、プレプレグ１０４は、プレプ
レグが拘束されずに変形後に、特定の幾何学的構造を維持することができるような十分な保全性をもつことができる。他の態様において、プレプレグ１０４は、金型１１６または他の成形装置によりその場に拘束することができる。金型１１６は更に、必要に応じて、織物および／または他の表面および厚さ貫通特徴物を含んでなることができる。一つの限定されない態様において、成形プレプレグは、特定の形態を採るように、金型または他の成形装置の少なくとも一部に適合するように、十分な襞を有するプレプレグを含んでなることができる。
【００４７】
図１Ｄに示されるように、成形プレプレグ１０４Ａは囲い１１０、例えば真空バッグまたはオーブンまたはプレス内に配置され、そしてそれらの揮発成分１１４の少なくとも一部を除去して、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６を形成するために、非凝縮ガスの流れ１１２にさらされることができる。例えば、一つの態様において、プレプレグ１０４は非凝縮ガス１１２の流れにさらされる間に、金型１１６に隣接して、またはそれと接してプレプレグ１０４の少なくとも一部を配置することにより、成形することができる。
【００４８】
特定の態様において、成形プレプレグ１０４Ａは図１Ｄにおけるように、揮発物の減少のための囲い１１０に付加される。代わりの態様において、成形プレプレグ１０４Ａは囲い１１０内で調製することができる。例えば、乾燥した成形繊維のプレフォームを囲い１１０中に導入し、マトリックス１００で含浸して、成形プレプレグ１０４Ａを形成することができる。更に他の態様において、成形プレプレグ１０４Ａは特定量より少ないマトリックス１００を含むことができ、更に、金型１１６内で、更なるマトリックス１００で含浸されて、成形プレプレグ１０４Ａを形成することができる。
【００４９】
図１Ｄにおけるように、成形プレプレグ１０４Ａから揮発成分１１４の含量を減少し、そして揮発物が減少させられたプレプレグ１０６を生成するために、非凝縮ガス１１２の流れを囲い１１０に注入し、それから除去することができる。一つの態様において、成形プレプレグ１０４Ａの濃度より低い揮発成分の濃度を有する、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６を生成するために、特定の時間にわたり特定の速度で、非凝縮ガス１１２を、成形プレプレグ１０４Ａを含む囲い１１０中に導入し、それから除去することができる。他の態様において、非凝縮ガス１１２を、特定の時間にわたり特定の速度で、成形プレプレグ１０４Ａの少なくとも一つの面に隣接して流させて、成形プレプレグ１０４Ａの濃度より低い揮発成分の濃度を有する、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６を生成することができる。非凝縮ガス１１２は、それらに限定はされないが、空気、酸素、窒素、ネオン、アルゴン、メタン、エタン、エチレン、プロパン、水素、ヘリウムおよびそれらの組み合わせ物を含むガス状物質を含んでなることができる。
【００５０】
非凝縮ガス１１２は様々な方法で囲い１１０中に導入し、そしてそれから除去することができる。一つの態様において、非凝縮ガス１１２は連続的に囲い１１０中に導入し、それから除去することができる。他の態様において、非凝縮ガス１１２は連続的な流れではなく、段階的方法で、囲い１１０中に添加し、それから除去することができる。囲い１１０からの非凝縮ガス１１２の添加および除去のための入り口および出口は、必要に応じて同一でも異なってもよい。
【００５１】
そのように形成された、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６は、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２を形成するために使用されることができる。一つの態様において、一種または複数の、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６は積み重ねられて、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２を形成されることができる（図１Ｅ）。更なる態様において、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２は、一種または複数の、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６および／または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２および／または成形されたプレプ
レグ１０４Ａおよび／またはプレプレグのレイアップ１２０を含んでなることができる（図１Ｅ）。更なる態様において、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２は、複数の揮発物が減少させられたプレプレグ１０６のみからなることができる。図１Ｅの前記の態様において、少なくとも一つが、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６または揮発物が減少させられたレイアップ１２２である限りは、揮発物の減少操作は場合によって使用される。代わりの態様、図１Ｈ〜１Ｉにおいて、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２は、上記に考察されたようなあらゆる組み合わせ物でなく、プレプレグのレイアップ１２０に対して上記に考察された揮発物減少操作を実施することにより形成される。このような場合には、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２を生成するために、揮発物減少工程を使用しなければならない。
【００５２】
更なる態様において、成型プレプレグ１０４Ａに対する前記に考察された揮発物減少工程は、限定されずに、単独で、あるいは成形プレプレグ１０４Ａまたはプレプレグのレイアップ１２０と組み合わせて、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２に対して実施することができる。例えば、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６および揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２は、特定の揮発物含量を得るために、非凝縮ガス１１２の流れに曝露することにより揮発物減少に繰り返しさらすことができる。
【００５３】
揮発物減少工程において、成形プレプレグ１０４Ａまたは成形プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２から除去される揮発成分の量は、必要に応じて様々であることができる。一つの態様において、揮発物が減少させられたプレプレグおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１０６、１２２は、成形プレプレグ１０４Ａ、プレプレグのレイアップ１２０、または揮発物が減少させられたレイアップ１２２内に含まれる揮発成分の約０〜９９％を含んでなることができる。すなわち、成形プレプレグ１０４Ａ、成形プレプレグのレイアップ１２０、または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２内の揮発物含量の約１〜１００％を、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６および揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２の形成時に除去することができる。他の態様において、特定量の揮発成分の除去後の、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６および揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２中のマトリックスの粘度は、揮発物減少前の、成形プレプレグ１０４Ａ、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２内より高い。他の態様において、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６または揮発物が減少させられたレイアップ１２２の幾らかの成分は結晶化する可能性があり、それが例えばプライからプライへの揮発物の移動を促進する可能性がある。
【００５４】
他の態様において、孔、穴または貫通物が、プレプレグ１０４、成形プレプレグ１０４Ａ、プレプレグのレイアップ１２０、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６および／または揮発物が減少させられたレイアップ１２２中に導入されて、０．１ｍｍ超〜２０ｍｍ未満の、プライからプライへの揮発物の移動を促進することができる。
【００５５】
説により制約はされないが、特定の態様において、マトリックス１００内の揮発成分の少なくとも一部は、図２Ａに示される、外面２０２Ａのようなそれらの外面に、成形プレプレグおよび成形プレプレグのレイアップ１０４Ａ、１２０の内部２０４内を移動する、揮発された溶媒および／または他の揮発された反応生成物のようなガス１１４を発生すると考えられる。成形プレプレグ１０４Ａまたはプレプレグのレイアップ１２０、または揮発物が減少させられたレイアップ１２２の少なくとも一つの外面（例えば外面２０２Ａ）に隣接した非凝縮ガス１１２の流れが、成形プレプレグ１０４Ａ、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２から、そして囲い１１０の外へ、発生したガス１１４を追い出す。
【００５６】
そのように形成された、揮発物が減少させられたプレプレグおよび揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１０６、１２２は、特定量の溶媒、および複合物の部品１２４の加工を容易にする他の揮発物を有することができる。成形プレプレグの溶媒含量は、成形プレプレグ１０４の総重量に基づいて約１〜５０重量％の間、例えば約１５重量％にある。揮発物が減少させられたプレプレグ１０６の溶媒含量は、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６の総重量に基づいて約０〜４０重量％の間、例えば１０重量％未満である。成形プレプレグ１０４Ａ内のマトリックスの粘度もまた、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２内のマトリックスの粘度より低い。
【００５７】
非凝縮ガス１１２の流速は、それらに限定はされないが、成形プレプレグまたはプレプレグのレイアップ１０４Ａ、１２０のサイズおよび幾何学構造を含むパラメーターに応じて様々であることができる。特定の態様において、非凝縮ガスの添加および除去法は様々であることができる。非凝縮ガス１１２の連続流の一つの態様において、流速は０．００１ｍｌ／秒より大きいことができる。他の態様において、その流速は約０．００１〜１０００ｍｌ／秒の間にあることができる。
【００５８】
図３Ａ〜３Ｃは囲い１１０の態様をより詳細に表す。特定の態様において、囲い１１０は熱３００、圧力３０２、真空およびそれらの組み合わせを囲い１１０に提供するようにさせることができる。更なる態様において、成形プレプレグ１０４Ａまたはプレプレグのレイアップ１２０からの揮発成分の除去を容易にするために、非凝縮ガス１１２の流れの導入の前、その期間中そして／またはその後に、熱３００、圧力３０２および／または真空を囲い１１０に提供することができる。他の態様において、図１Ｅ〜１Ｆに示されるように、揮発物が除去されたプレプレグ１０５、プレプレグのレイアップ１２２の、複合物の部品１２４へと固めることおよび硬化を容易にするために、熱３００、圧力３０２および真空のあらゆる組み合わせを提供するためにも、囲い１１０を使用することができる。
【００５９】
例えば、図３Ａの態様に示されるように、囲い１１０は、熱３００、圧力３０２および真空の少なくとも一つを、揮発物減少を受けている成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２に適用することができる構造物、例えばオーブンおよびオートクレーブを含んでなることができる。代わりの態様において、囲い１１０は、熱、真空および／または圧力を付加することができる装置、例えばオーブン、オートクレーブおよび／またはプレス内へ配置されるようにさせることができる。例えば、一つの態様において、非凝縮ガス１１２の流れを、オーブン内の成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６またはプレプレグのレイアップ１２０、または揮発物が減少させられたレイアップ１２２に導入して、揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたレイアップ１０６、１２２、それぞれを生成することができる。次に、揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたレイアップ１０６、１２２を、固めることおよび硬化のためにオートクレーブまたはプレスに移して、複合物の部品１２４を形成することができる。他の態様において、揮発物が減少させられたプレプレグまたは揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１０６、１２２はそれぞれ、圧力下のオートクレーブまたはプレス内で製造することができる。
【００６０】
成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２が揮発物除去期間中に加熱される態様において、その最終温度は、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２の組成に左右され、そして更に、マトリックス１００内の少なくとも一種
の溶媒の沸点にほぼ等しい温度を含んでなることができる。例えば、エタノールを含む、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２、中の揮発物を減少させる時は、その温度はほぼ１９０°Ｆ（８８℃）〜２３０°Ｆ（１１０℃）に等しいことができる。他の態様において、その温度はマトリックス１００の少なくとも一種の溶媒の沸点の７０％を超える、７５％を超える、８０％を超える、８５％を超える、９０％を超えるまたは９５％を超える温度を含んでなることができる。
【００６１】
特定の態様において、長時間にわたる加熱は、発生するガスを、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２から拡散させ、そして非凝縮ガス１１２の流れにより除去させることができるために、揮発物除去期間中に、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２を緩徐に加熱することは有利であることができる。特定の態様において、その加熱速度は約０．０１〜５℃／分の間にあることができる。有利なことには、最終温度および／またはマトリックス１００内の溶媒の沸点に対する加熱速度を選択することにより、繊維１０２の変位をもたらす、溶媒および揮発物の沸騰または急速な発生を阻止することができる。
【００６２】
更なる態様において、囲い１１０は、適用された真空を適用し、そして／または保持することができる可能性がある。例えば、囲い１１０は更に、その中に成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２を入れることができるほぼ気密性の領域を形成する、当該技術分野で周知の真空包装物または真空バッグ３０６を含んでなることができる。適用される真空は、囲い１１０のガスベント３０４と連絡する真空源により提供されることができる。適用される真空は、揮発成分が成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２から除去される間に、更に変動するかまたは一定に維持されることができる。例えば、真空包装物３０６により、約１ｍｍＨｇ以下の真空を維持することができる。特定の態様において、非凝縮ガスの流動期間中に３５０〜７５０ｍｍＨｇの真空を使用することができる。他の態様において、真空はより低いことができる。
【００６３】
更なる態様において、囲い１１０は圧力３０２を適用し、そして／または支持することができる可能性がある。適用圧力３０２は、囲い１１０と連絡する圧力源により提供されることができる。適用圧力３０２は、揮発成分が成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２から減少される期間中に、更に変動するかまたは一定に維持されることができる。例えば、ほぼ大気圧から４０００ｐｓｉまでの範囲の圧力を適用することができる。
【００６４】
他の態様において、囲い１１０は、揮発物減少および固める期間中、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２からのマトリックス１００の流れを阻止することができる、一種または複数の構造物を含んでなることができる。例えば、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２の側部からのマトリックスの流れを阻止するように、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２の側部に隣接して、ダム３１４を配置することができる。あるいはまた、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物
が減少させられたレイアップ１２２の上面および下面からのマトリックスの流れを阻止するように、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２の上面および下面の少なくとも一方に隣接して、ブリードバリヤーまたはセパレータ３２２を配置することができる。
【００６５】
非凝縮ガス１１２の流れはガス入り口３１０を通って囲い１１０中に注入され、そして成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２を含むガスベント３０４を通って、囲いから除去されることができる。特定の態様において、ガスベント３０４は、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２上に真空がかかることができるように、真空源と流体連絡にあることができる。他の態様において、図３Ａに示されるように、ガス入り口３１０は、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０、または揮発物が減少させられたレイアップ１２２が、ガス入り口３１０と真空へのベント３０４間に挿入されるように配置されることができる。この構成が、真空源によりかけられる真空に、非凝縮ガス１１２を押し出して、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２の少なくとも一つの面に隣接して通過する、ガス入り口３１０の周囲からガスベント３０４への経路に従わせる。代わりの態様において、非凝縮ガス１１２はほぼ同一の位置において囲い１１０中に注入され、そこから除去されることができる。
【００６６】
非凝縮ガス１１２は様々な方法で囲い１１０中に注入され、そして／またはそれから除去されることができる。一つの態様において、囲い１１０中への非凝縮ガス１１２の注入およびそれからの除去は、同時にそして連続的に実施することができる。他の態様において、囲い１１０中への非凝縮ガス１１２の注入および除去は連続的にまたは段階的に実施することができる。例えば、非凝縮ガス１１２は最初に、囲い１１０中に導入され、次に囲い１１２をベントして、囲い１１０から非凝縮ガスを除去することができる。
【００６７】
他の態様において、囲い１１０は、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２に隣接する非凝縮ガス１１２の流れを可能にする、一種または複数の構造物を含んでなることができる。例えば、図３Ａに示されるように、金型１１６、１１６Ａは複数のパージ孔３１２をもつことができる。パージ孔３１２は、金型１１６、１１６Ａを通るガス、例えば発生したガス１１４および非凝縮ガス１１２の運搬を許す金型１１６、１１６Ａを通る導管を含んでなることができる。パージ孔３１２は更に、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２の面にほぼ垂直にそして／またはほぼ平行に配向させることができる。次に、有益なことには、一個以上の金型１１６、１１６Ａが成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２の外面に接する時でも、複数のパージ孔３１２が、非凝縮ガス１１２および発生ガス１１４を、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２の外面に隣接して移動させて、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２からの揮発成分の除去を容易にすることができる。図３Ａに示した他の態様において、ブリードバリヤーまたはセパレータ３２２と真空包装物３０６との間に、場合により使用されるブリーザー３３０を配置することができる。非凝縮ガス上の流れはこのブリーザーを通すことができる。ブリーザーはガラス繊維
、ポリエステル、ポリエステルパイル等であることができる。
【００６８】
図３Ｂに示される他の態様において、真空包装物３０６を囲い１１０から省くことができる。これらの環境下で、非凝縮ガス１１２の流れは、囲い１１０の壁内のガス入り口３１０Ａおよびガスベント３１０Ｂを通って囲い１１０に侵入し、排出することができる。図３Ａに示されるガス入り口３１０および真空へのベント３０４と同様に、ガス入り口３１０Ａおよびガスベント３１０Ｂは、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２が、ガス入り口３１０Ａとガスベント３１０Ｂの間に挿入されるように配置することができる。ガスベント３１０Ｂを、ガス入り口３１０Ａより低い圧力に維持することにより、ガス入り口３１０Ａとガスベント３１０Ｂとの間の圧力勾配が、非凝縮ガス１１２を、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０、または揮発物が減少させられたレイアップ１２２の少なくとも一つの面に隣接して走行する経路に従わせて、発生されたガス１１４を、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２から運び去らせ、そして成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２からの揮発成分の除去の速度および／または完全性を増加することができる。代わりの態様において、ガス入り口３１０Ａおよびガスベント３１０Ｂを組み合わせて、囲い１１０中への非凝縮ガスの注入および囲い１１０内からの非凝縮ガス１１２の除去の操作を連続的に実施することができる。
【００６９】
一つの態様において、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０、または揮発物が減少させられたレイアップ１２２を更に、孔を伴わずに成型することができる。例えば、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２を、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２の表面から逃げる発生ガス１１４に対しほとんど抵抗がない、透過性金型セパレータまたはブリードバリヤー３２２で覆うことができる。成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２が湾曲部を有する場合には、この構成は更に、重し、ばね、引張りベルトまたは他の機序を使用することができる。次に、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２をオーブン内に入れ、加熱することができる。ガスおよび揮発物は、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２からの急速な拡散により容易に除去される。次に、揮発物を除去されたプレプレグおよび揮発物を除去されたレイアップ１０６、１２２を固めることそして／または硬化して複合物の部品を形成するために、プレス、真空の囲いまたは包装物またはオートクレーブに移すことができる。このような態様は、複数工程の揮発物減少期間中に、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２が、プレプレグのレイアップ１２０、１２２に追加される環境に有利である可能性がある。
【００７０】
更なる態様、図３Ｃにおいて、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２を更に、発泡体、ハニカムまたは他の材料で形成された複数のコア３２０と組合わせることができる。コア３２０は、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアッ
プ１２２からの揮発成分の除去前またはその期間中に、プレプレグ１０４Ａ、１０６に隣接して配置することができる。例えばコア３２０は、一種または複数の、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０、または揮発物が減少させられたレイアップ１２２の一つの面に隣接して配置することができる。あるいはまた、コア３２０は、隣接するプレプレグ１０４、１０６の間に配置することができる。
【００７１】
揮発成分は前記に考察されたものと同様な方法で、コア３２０により、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２から除去することができる。特定の態様において、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２、金型１１６およびコア３２０を真空包装物３０６内に入れることができる。代わりの態様において、真空包装物３０６を省くことができる。非凝縮ガス１１２の流れが囲い１１０内に注入され、そして金型１１６、コア３２０、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２およびそれらの組み合わせ物の表面に隣接して流れる。成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２内の揮発成分は、天然に、または熱３００、圧力３０２および／または真空にさらされると、ガス１１４を発生し、そして成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０、または揮発物が減少させられたレイアップ１２２、金型１１６および／またはコア３２０中を移動することができる。発生ガス１１４が非凝縮ガス１１２の流れに遭遇すると、発生ガス１１４の少なくとも一部が非凝縮ガス１１２の流れとともに、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０、または揮発物が減少させられたレイアップ１２２から運び去られる。
【００７２】
金型１１６およびコア３２０は更に、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２およびマトリックス１００の封じ込め物内の揮発成分の減少を助けることができる。例えば、一つの態様において、金型１１６およびコア３２０はブリードバリヤーまたはセパレータ３２２と同様な方法で働くことができる。他の態様において、金型１１６およびコア３２０はブリーザー層と同様に働いて、真空包装物３０６を通る真空源への経路を維持する。この経路は、それがない場合に経路上に存在する可能性がある障害物により遅らされることなく、非凝縮ガス１１２および発生ガス１１４を真空包装物３０６から除去させることができる。経路は更に、ほぼ連続的な真空および／または圧力３０２を、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０、または揮発物が減少させられたレイアップ１２２に適用させることができる。
【００７３】
成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２の揮発成分を減少する工程はいつでも中断し、そして／または再開することができることを理解することができる。一つの態様において、前記に考察されたように、非凝縮ガス１１２の流れを使用する揮発成分除去のために、一種または複数の、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２を囲い１１０内に入れ、そしてその揮発物除去工程は、成形プレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２からの所望量の揮発成分の除去の前に中断することができる。他の態様において、更なるプレプレグ１０４Ａ、揮発物が減少させられ
たプレプレグ１０６、プレプレグのレイアップ１２０または揮発物が減少させられたレイアップ１２２を、囲い内の既存のものに追加することができ、そして揮発物除去工程を再開することができる。
【００７４】
図１Ｅの更なる態様に示されるように、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２を使用して、複合物の部品１２４を形成することができる。固める工程は、マトリックス１００を、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２内およびその間に位置する空隙の、少なくとも一部の中に流入させるために、熱、圧力および真空の少なくとも一つを使用することができる。囲い１１０がオートクレーブを含んでなる態様においては、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２に、熱３００、真空および／または圧力３０２をかけて、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２を複合物の部品１２４に固め、そしてマトリックス１０２を硬化させることができる。囲い１１０がオーブンを含んでなる態様においては、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２に、圧力をかけずに熱をかけて、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２を複合物の部品１２４に固め、そしてマトリックス１０２を硬化させることができる。囲いが真空包装物３０６を含んでなる態様においては、揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２に真空および／または熱をかけて、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２を複合物の部品１２４に固めることができる。囲い１１０が金型１１６、１１６Ａを含んでなる態様においては、揮発物が減少させられたプレプレグ１０６または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２は更に、金型１１６、１１６Ａを使用して成型そして／または圧縮成型されて、揮発物が減少させられたプレプレグ１０５または揮発物が減少させられたプレプレグのレイアップ１２２を複合物の部品１２４に固めることができる。
【００７５】
揮発物が減少させられたプレプレグ１０６またはプレプレグのレイアップ１２２を固めることおよび硬化の完了時に、形成された複合物の部品１２４は、複合物の総容量に基づいて約０〜３０容量％間にわたる孔を有することができる。
【００７６】
他の態様において、本明細書で考察される揮発物減少工程は更に、接着を容易にするために使用することができる。ポリイミド樹脂接着剤のような接着剤は、アルコールおよび、より高沸点の溶媒、例えばＮＭＰを含んでなることができる。接着剤は更に、支持体、例えばガラス繊維またはＡｓｔｒｏｑｕａｒｔｚ（登録商標）を含んでなることができる。接着剤は硬化または未硬化構成部品、例えば複合物の部品１２４および／またはハニカムまたは発泡体のコアの間に配置されて、アセンブリを形成することができる。密閉されたアセンブリは真空圧力または熱の少なくとも一つを付加する能力をもつことができる。構成部品／接着剤系を、構成部品の間の界面に隣接する、または本明細書に説明されたその後の団結化および硬化により密閉されたアセンブリ内への、非凝縮ガスの流れにさらす工程が、界面の多孔度を減少させることができる。
【実施例】
【００７７】
以下の実施例は、開示された揮発物除去されたプレプレグ、揮発物除去されたレイアップおよびそれらから形成された複合物の態様の利点を示すために提供される。例えば、以下に考察されるように、実施例は、非凝縮ガスの流れが、プレプレグのレイアップからのガスの除去を、より効率的に可能にし、そして団結化および硬化時に、より低いブリードおよび樹脂のロスおよび／または減少した多孔度をもつ複合物を生成することを示す。これらの実施例は説明的目的のために考察され、開示された態様の範囲を限定するものと考
えてはならない。
【００７８】
実施例１  −  非凝縮ガス流を伴って、および伴わないで加工された炭素繊維／ポリイミド複合物
３種の炭素繊維／エポキシ複合物の試験１、試験２および試験３を、場合によりブリーザーを使用して、図３Ａに示される囲い内で、成型プレプレグのレイアップから加工した。成型プレプレグのレイアップからの揮発成分の除去を容易にするために、試験２および試験３の成型プレプレグのレイアップを、熱および真空圧力と組み合わせて、非凝縮ガスの流れにさらした。比較のために、試験１の成型プレプレグのレイアップは非凝縮ガスの流れにさらさなかった。その後、熱、真空および圧力の組み合わせを使用して、揮発物が減少させられたレイアップを硬化させた。試験２および試験３において揮発物除去プレプレグで形成された部品は、実質的にブリードまたは樹脂のロスを示さず、他方、非凝縮ガスの流れを伴わずに形成された部品、試験１は、約５重量％の樹脂ロスを示したことが観察された。
【表１】
0005649582.tif 000002
【００７９】
試験１  −  非凝縮ガス流を伴わずに加工された炭素繊維／エポキシ複合物
試験１の複合物の部品をＴ６５０−３５  ６Ｋ  ５ＨＳの炭素繊維生地を含んでなるプレプレグから加工した。約２０％のエタノール溶媒および約８０％の樹脂固形分を含むポリイミド樹脂混合物を含んでなるマトリックス樹脂を、プレプレグのマトリックス重量分率が約６０重量％であるように、生地中に含浸させた。プレプレグを約６”×６”のシートに裁断し、８枚のプレプレグを重ねて０／９０プレプレグのレイアップを形成した。プレプレグのレイアップをダムにより囲み、２プライのＴＸ−１０８０  Ｔｅｆｌｏｎのセパレータおよびポリエステル繊維のブリーザーを上に重ね、そして真空源に接続した。
【００８０】
揮発物減少のために、アセンブリに更に熱および真空を適用した。適用真空レベルは約７３５ｍｍＨｇ絶対圧であり、アセンブリを約５°Ｆ（２．８℃）／分で、約１９０°Ｆ（８８℃）まで加熱した。次に、アセンブリを更に約０．１°Ｆ（０．１７℃）／分で、約２１０°Ｆ（９９℃）まで加熱し、室温に冷却した。
【００８１】
複合物を形成するために、ダムを外し、ポリエステルのブリーザーを３プライの７７８１スタイルのガラス繊維で置き換えた。次に揮発物が減少させられたレイアップを含むアセンブリを以下の通りに硬化させた：
（１）約２５ｍｍの真空を適用、
（２）アセンブリを約３°Ｆ（１．７℃）／分で、約室温から約４８０°Ｆ（２４９℃）に加熱し、そこに約２時間保持した、
（３）アセンブリを約２°Ｆ（１．１℃）／分で、約４８０°Ｆ（２４９℃）から約５７５°Ｆ（３０２℃）に加熱し、そこに約２時間維持した、
（４）約２００ｐｓｉのオートクレーブの圧力を約２０ｐｓｉ／分で付加した、
（５）アセンブリを約１°Ｆ（０．６℃）／分で、約５７５°Ｆ（３０２℃）から約７０
０°Ｆ（３７１℃）に加熱し、そこに約３時間維持した、
（６）アセンブリをほぼ室温に冷却した。
【００８２】
次に試験１で形成された複合物の部品を検査し、複合物の樹脂ブリードおよび多孔度を測定した。複合物の多孔度は約０％であり、製造期間に、約５％の樹脂ブリードが起ったことが測定された。
【００８３】
試験２  −  非凝縮ガス流を使用して加工された炭素繊維／エポキシ複合物
揮発物減少操作期間中に約３００ｍＬ／分の空気流を真空包装物中に通過させたことを除き、試験１と同様な方法で試験２の複合物の部品を製造した。試験２で形成された複合物の検査は、複合物が約０％の多孔度をもち、そして製造期間中に樹脂ブリードがほとんど起らなかったことを見出した。
【００８４】
試験３  −  非凝縮ガス流を使用し、そしてポリエステルのブリーザーを使用せずに加工された炭素繊維／エポキシ複合物
真空包装物が非ポリエステルの７７８１ガラス繊維のブリーザーからなることを除き、試験２と同様な方法で試験３の複合物の部品を製造した。７７８１ブリーザーに加えて複合物の部品を約５°Ｆ（２．８℃）／分で、室温から約１９０°Ｆ（８８℃）まで加熱し、次に約０．１°Ｆ（０．０６℃）／分で、約２１０°Ｆ（９９℃）に加熱した。揮発物減少操作期間中、空気流は、その温度が約２１０°Ｆ（９９℃）に維持された期間の最後まで、約３００ｍＬ／分で維持された。次に、真空包装物から揮発物除去レイアップを取り出さずに、そして７７８１ブリーザーを含む真空包装物を置き換えずに、試験１の硬化サイクルを適用した。試験２で形成された複合物の検査は、複合物が約０％の多孔度をもち、製造期間中に樹脂ブリードがほとんど起らなかったことを見出した。
【００８５】
実施例２  −  非凝縮ガス流を使用した、および使用しない炭素繊維／ポリイミドの半円筒の加工
２種の炭素繊維／エポキシ複合物、試験４および５を、実施例１において上記に考察されたものと同様なレイアップアセンブリおよび硬化条件下で加工した。しかし、試験４および５はプレプレグのレイアップ内に、より多数のプレプレグ層、より大きいサイズのプレプレグ層を使用して実施し、レイアップおよび団結化は大型の複雑な金型上で実施した。試験５において、非凝縮ガス流を使用して形成された部品は、実質的にブリードまたは樹脂のロスを示さなかったが、他方、非凝縮ガス流を使用せずに形成された部品、試験４は、約１６重量％の樹脂のロスを示したことを認めた。
【表２】
0005649582.tif 000003
【００８６】
試験４  −  複雑な成型に対して非凝縮ガス流を使用せずに加工された炭素繊維／エポキシ複合物
より大型のプライサイズおよびより大量を使用し、そしてより大型の、より複雑な金型を使用したことを除き、試験１と同様な方法で試験４の複合物の部品を製造した。この試験に対し、１５枚のプレプレグ層を約２’×２’に裁断し、直径１６インチ（４０．６ｃｍ）の半円形の円筒上に重ね、揮発物を減少させた。この揮発物減少工程中、約１２５ｍｍＨｇの真空を適用した。揮発物減少後の試験４で形成されたプレプレグのレイアップの
検査は、そのレイアップが過剰にブリードして、そのマトリックス樹脂のほぼ１６重量％を喪失したことを認めた。
【００８７】
試験５  −  複雑な成型に対して非凝縮ガス流を使用して加工された炭素繊維／エポキシ複合物
異なるプライサイズおよび量において、それを使用し、そしてより大型の、より複雑な金型に対して認められたことを除いて、試験４、試験２と同様な方法で試験５の複合物の部品を製造した。この試験に対し、１５枚のプレプレグの層を約２’×２’に裁断し、ダウンを伴う半円形の円筒上に重ね、揮発物は約５リッター／分のガス流を使用して減少された。ダム材料を除き、試験１に記載の通りに部品を団結化し、硬化させた。試験５で形成された複合物の検査は、複合物がほぼ０％の多孔度をもち、製造中、樹脂のブリードはほとんど起らなかったことを認めた。
【００８８】
実施例３  −  非凝縮ガス流を使用して、および使用しないで加工された、エタノールおよびＮＭＰ（Ａｖｉｍｉｄ  ＲＢ）を含む炭素繊維／ポリイミド複合物
実施例３は、樹脂のブリードを減少するための多溶媒系上への空気流の使用を示す。２種の炭素繊維／エポキシ複合物、試験６および７を、Ａｖｉｍｉｄ  ＲＢポリイミドプレプレグ、Ｔ６５０−３５  ６Ｋ  ５ＨＳを使用して、実施例１の試験１および試験２における通りのアセンブリおよび硬化条件下で加工した。Ａｖｉｍｉｄ  ＲＢプレプレグは約８重量％のエタノールおよび約８重量％のＮＭＰを含んでなり、約６０％のマトリックス重量分率を伴う。試験６で非凝縮ガス流を使用して形成された部品は、比較的低いブリード、約１．９重量％を示したが、他方、非凝縮ガス流を使用せずに形成された部品、試験７は約１２．６重量％の樹脂のロスを示したことが観察された。
【表３】
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【００８９】
試験６  −  非凝縮ガス流を使用して加工されたＡｖｉｍｉｄ  ＲＢポリイミドプレプレグ
試験６はＡｖｉｍｉｄ  ＲＢポリイミドのプレプレグＴ６５０−３５  ６Ｋ  ５ＨＳを使用してブリードを評価した。該プレプレグのレイアップのアセンブリは試験１と同様な方法で実施した。揮発物減少操作中、約３００ｍｌ／分の空気流を真空包装物内に通した。最初は、約０．５°Ｆ（０．２８℃）／分で、約１９０°Ｆ（８８℃）から約２１０°Ｆ（９９℃）に加熱した。次に約１°Ｆ（０．６℃）／分で、約５００°Ｆ（２６０℃）まで熱を加えて、ＮＭＰを追い出した。試験６で形成された複合物の検査は、約１．９重量％の樹脂が製造中にブリードしたことを認めた。
【００９０】
試験７  −  非凝縮ガス流を使用せずに加工されたＡｖｉｍｉｄ  ＲＢポリイミドプレプレグ
空気流の使用を伴わないことを除き、試験６と同様に試験７を実施した。試験７で形成された複合物の検査は、製造中、約１２．６重量％の樹脂がブリードしたことを認めた。
【００９１】
以上の説明は本教示の基礎的な新規の特徴を示し、説明し、指摘してきたが、本教示の範囲から逸脱せずに、それらの使用法のみならずまた、示されたような装置の詳細の形状の様々な省略、置き換え、変更および／または追加を、当業者が実施することができるこ
とが理解されるであろう。その結果、本教示の範囲は以上の考察に限定されてはならず、添付の請求項によって規定されるべきである。
【図１Ａ−１Ｆ】
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【図１Ｈ−１Ｊ】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図３Ｃ】
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