(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、あるいは、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％および／またはＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程における１００〜７００℃の区間を５０℃／ｓ以上で急速加熱する際、２５０〜６００℃間のいずれかの温度で０．５〜１０秒間保持する保定処理を２〜６回施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程における１００〜７００℃の区間を５０℃／ｓ以上で急速加熱する際、２５０〜６００℃間のいずれかの温度で０．５〜１０秒間保持する保定処理を２〜６回施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％未満、Ｓｅ：０．００３０ｍａｓｓ％未満およびＳ：０．００５０ｍａｓｓ％未満であり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程における１００〜７００℃の区間を５０℃／ｓ以上で急速加熱する際、２５０〜６００℃間のいずれかの温度で０．５〜１０秒間保持する保定処理を２〜６回施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記鋼スラブは、前記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ；０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
冷間圧延後のいずれかの工程で、鋼板表面に圧延方向と交差する方向に溝を形成して磁区細分化処理を施すことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
絶縁皮膜を被成した鋼板表面に、圧延方向と交差する方向に連続的または断続的に電子ビームあるいはレーザを照射して磁区細分化処理を施すことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関し、具体的には、鉄損が低くかつばらつきが小さい方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  電磁鋼板は、変圧器やモータの鉄心材料として広く用いられている軟磁性材料であり、中でも、方向性電磁鋼板は、結晶方位がＧｏｓｓ方位と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積し、磁気特性に優れているため、主として大型の変圧器の鉄心等に使用されている。変圧器における無負荷損（エネルギーロス）を低減するためには、鉄損が低いことが必要である。【０００３】  方向性電磁鋼板における鉄損低減方法としては、Ｓｉ含有量の増加や、板厚の低減、結晶方位の配向性向上、鋼板表面への張力付与、鋼板表面の平滑化、二次再結晶組織の細粒化などが有効であることが知られている。【０００４】  これらの方法のうち、二次再結晶粒を細粒化する技術としては、脱炭焼鈍時に急速加熱したり、脱炭焼鈍直前に急速加熱する熱処理を施したりすることで、一次再結晶集合組織を改善する方法が提案されている。例えば、特許文献１には、最終板厚まで圧延した冷延板を脱炭焼鈍する際、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．２以下の非酸化性雰囲気中で、１００℃／ｓ以上で７００℃以上の温度に急速加熱することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。また、特許文献２には、雰囲気中の酸素濃度を５００ｐｐｍ以下とし、かつ、加熱速度１００℃／ｓ以上で８００〜９５０℃に急速加熱し、続いて急速加熱後の温度より低い７７５〜８４０℃の温度に保定し、さらに、８１５〜８７５℃の温度に保定することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。また、特許文献３には、６００℃以上の温度域を９５℃／ｓ以上の昇温速度で８００℃以上に加熱し、かつ、この温度域の雰囲気を適正に制御することによって、被膜特性と磁気特性に優れる電磁鋼板を得る技術が開示されている。さらに、特許文献４には、熱延板中のＡｌＮとしてのＮ量を２５ｐｐｍ以下に制限し、かつ脱炭焼鈍時に加熱速度８０℃／ｓ以上で７００℃以上まで加熱することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。【０００５】  急速加熱することで一次再結晶集合組織を改善するこれらの技術は、急速加熱する温度範囲を室温から７００℃以上とし、昇温速度を一義的に規定するものである。この技術思想は、再結晶温度近傍までを短時間で昇温することで、通常の加熱速度であれば優先的に形成されるγファイバー（＜１１１＞／／ＮＤ方位）の発達を抑制し、二次再結晶の核となる｛１１０｝＜００１＞組織の発生を促進することで、一次再結晶集合組織を改善しようとするものである。そして、この技術の適用により、二次再結晶後の結晶粒（Ｇｏｓｓ方位粒）が細粒化し、鉄損特性が改善される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平０７−０６２４３６号公報
【特許文献２】特開平１０−２９８６５３号公報
【特許文献３】特開２００３−０２７１９４号公報
【特許文献４】特開平１０−１３０７２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】  しかしながら、発明者らの知見によれば、昇温速度を高くした場合には、昇温時の鋼板内部の温度ムラに起因すると思われる鉄損特性のばらつきが大きくなるという問題がある。製品出荷時の鉄損評価には、一般に、鋼板の全幅の鉄損を平均した値が用いられているため、ばらつきが大きいと、鋼板全体の鉄損が低く評価されることとなり、所期した急速加熱の効果が得られなくなる。【０００８】  本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、低鉄損でかつ鉄損値のばらつきが小さい方向性電磁鋼板を製造する有利な方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】  発明者らは、上記課題の解決に向けて鋭意検討を重ねた。その結果、一次再結晶焼鈍の加熱過程において急速加熱する際、回復が起こる温度領域において所定温度で所定時間保持する保定処理を複数回施してやることで、鋼板内部の温度がより均一化されて、急速加熱の効果を鋼板の全幅にわたって得ることができるとともに、＜１１１＞／／ＮＤ方位が優先的に回復して、一次再結晶後の＜１１１＞／／ＮＤ方位が減少し、Ｇｏｓｓ核が増加する結果、二次再結晶後の再結晶粒がより細粒化し、低鉄損でかつ鉄損値のばらつきが小さい方向性電磁鋼板を安定して製造することができることを見出し、本発明を開発するに至った。【００１１】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％を含有し、あるいは、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％および／またはＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程における１００〜７００℃の区間を５０℃／ｓ以上で急速加熱する際、２５０〜６００℃間のいずれかの温度で０．５〜１０秒間保持する保定処理を２〜６回施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１２】
また、本発明は、Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ｓｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％およびＳ：０．００２〜０．０３ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程における１００〜７００℃の区間を５０℃／ｓ以上で急速加熱する際、２５０〜６００℃間のいずれかの温度で０．５〜１０秒間保持する保定処理を２〜６回施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１３】
また、本発明は、Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％を含有し、かつ、Ａｌ：０．０１ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％未満、Ｓｅ：０．００３０ｍａｓｓ％未満およびＳ：０．００５０ｍａｓｓ％未満であり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延して熱延板とし、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程における１００〜７００℃の区間を５０℃／ｓ以上で急速加熱する際、２５０〜６００℃間のいずれかの温度で０．５〜１０秒間保持する保定処理を２〜６回施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法である。
【００１４】  また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ；０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。【００１５】  また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、冷間圧延後のいずれかの工程で、鋼板表面に圧延方向と交差する方向に溝を形成して磁区細分化処理を施すことを特徴とする。【００１６】  また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、絶縁皮膜を被成した鋼板表面に、圧延方向と交差する方向に連続的または断続的に電子ビームあるいはレーザを照射して磁区細分化処理を施すことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】  本発明によれば、一次再結晶焼鈍の加熱過程において急速加熱する際、回復が起こる温度域で所定の保定処理を複数回施すことで、低鉄損でかつ鉄損値のばらつきが小さい方向性電磁鋼板を安定して製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】一次再結晶焼鈍の加熱過程の昇温パターンを説明する図である。
【図２】一次再結晶焼鈍の加熱過程における保定処理回数と製品板の鉄損Ｗ１７／５０との関係を示すグラフである。
【図３】一次再結晶焼鈍の加熱過程における保定処理温度と製品板の鉄損Ｗ１７／５０との関係を示すグラフである。
【図４】一次再結晶焼鈍の加熱過程における保定処理時間と製品板の鉄損Ｗ１７／５０との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】  まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。＜実験１＞  Ｃ：０．０６５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０８ｍａｓｓ％を含有する鋼を溶製し、連続鋳造法で鋼スラブとした後、１４１０℃の温度に再加熱し、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とし、１０５０℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、一次冷間圧延して中間板厚の１．８ｍｍとし、１１２０℃×８０秒の中間焼鈍を施した後、２００℃の温度で温間圧延して最終板厚０．２７ｍｍの冷延板とした。
【００２０】  次いで、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２の湿潤雰囲気下で８４０℃×８０秒の脱炭焼鈍を伴う一次再結晶焼鈍を施した。なお、上記一次再結晶焼鈍では、加熱過程における１００〜７００℃間の昇温速度を１００℃／ｓとし、さらに、表１に示すように、加熱途中の４５０〜７００℃間の温度で２秒間の保定処理を１〜７回施す条件（Ｎｏ．２〜９）と、保定処理を施さない条件（Ｎｏ．１）で加熱を行った。ここで、上記１００℃／ｓの昇温速度は、例えば、２回の保定処理を行う場合には、図１に示したように、１００℃から７００℃まで到達する時間から保定時間ｔ２およびｔ４を除いたｔ１、ｔ３およびｔ５における平均昇温速度（（７００−１００）／（ｔ１＋ｔ３＋ｔ５））のことをいう（以降、保定回数に拘らず、保定時間を除いた加熱時間における平均昇温速度とする。）。  その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と水素雰囲気下で１２００℃×７時間の純化処理を伴う仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００２１】
【表１】
0005737483.tif 000002
【００２２】  斯くして得た製品板から、板幅方向に向かって幅１００ｍｍ×長さ５００ｍｍの試験片を１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定し、それらの平均値を求めた。この鉄損測定方法によれば、鉄損のばらつきが幅方向にある場合には、測定値が悪化するので、ばらつきを含めて鉄損を評価できると考えられるからである。その結果を表１に併記するとともに、図２に保定処理の回数と鉄損との関係として示した。この図から、加熱途中で保定処理を２〜６回施すことにより、鉄損を大きく低減できることがわかる。
【００２３】＜実験２＞  前述した実験１で得られた最終板厚０．２７ｍｍの冷延板に、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２の湿潤雰囲気下で、８４０℃×８０秒の脱炭焼鈍を伴う一次再結晶焼鈍を施した。上記一次再結晶焼鈍における１００〜７００℃間の昇温速度は１００℃／ｓとし、その昇温過程の２００〜７００℃の温度範囲において、表２に示した２つの温度でそれぞれ２秒間の保定処理を施した。なお、上記２回の保定処理のうち、１回は４５０℃、他の１回は２００〜７００℃間の任意の温度とした。  その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と水素雰囲気下で１２００℃×７時間の純化処理を伴う仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００２４】
【表２】
0005737483.tif 000003
【００２５】  斯くして得た製品板から、実験１と同様にして試験片を採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定し、その結果を、表２に併記するとともに、同表中のＮｏ．１〜１５の結果を、４５０℃以外の他の１回の保定処理温度と鉄損との関係として図３に示した。これらの結果から、他の１回の保定処理の温度が２５０〜６００℃の間で、鉄損が低減していることがわかる。
【００２６】＜実験３＞  実験１で得られた最終板厚０．２７ｍｍの冷延板に、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２の湿潤雰囲気下で、８４０℃×８０秒の脱炭焼鈍を伴う一次再結晶焼鈍を施した。なお、上記一次再結晶焼鈍における１００〜７００℃間の昇温速度は１００℃／ｓとし、その加熱途中の４５０℃と５００℃の２つの温度において、表３に示したように、保定時間がそれぞれ０．５〜２０秒となる保定処理を施した。  その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と水素雰囲気下で１２００℃×７時間の純化処理を伴う仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００２７】
【表３】
0005737483.tif 000004
【００２８】  斯くして得た製品板から実験１と同様にして試験片を採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定した。その結果を表３に併記するとともに、同表中のＮｏ．１〜１４の結果を、保定時間と鉄損との関係として図４に示した。これらの結果から、保定時間が０．５〜１０秒の範囲で鉄損が低減していることがわかる。
【００２９】  上記＜実験１＞〜＜実験３＞の結果からわかるように、一次再結晶焼鈍の加熱過程の適正温度範囲で、適正時間保持する保定処理を適正回数施すことによって、鉄損をより低減することができる。この理由については、まだ十分に明らかとはなっていないが、発明者らは次のように考えている。
【００３０】  急速加熱処理は、前述したように、再結晶集合組織における＜１１１＞／／ＮＤ方位の発達を抑制する効果がある。一般に、＜１１１＞／／ＮＤ方位には、冷間圧延時に多くの歪が導入されるため、他の方位と比較して蓄積される歪エネルギーが高い状態にある。そのため、通常の昇温速度で加熱する一次再結晶焼鈍では、蓄積された歪エネルギーが高い＜１１１＞／／ＮＤ方位の圧延組織から優先的に再結晶を起こす。
【００３１】  再結晶では、通常、＜１１１＞／／ＮＤ方位の圧延組織からは＜１１１＞／／ＮＤ方位粒が出現するため、再結晶後の組織は＜１１１＞／／ＮＤ方位が主方位となる。しかし、急速加熱を行うと、再結晶によって放出されるエネルギーよりも多くの熱エネルギーが付与されることから、比較的蓄積された歪エネルギーの低い方位でも再結晶が起こり得るようになるため、相対的に再結晶後の＜１１１＞／／ＮＤ方位粒が減少し、磁気特性が向上する。これが、従来技術の急速加熱を行う理由である。
【００３２】  ここで、急速加熱の途中で、回復が起こる温度に所定時間保持する保定処理を施した場合には、歪エネルギーが高い＜１１１＞／／ＮＤ方位が優先的に回復を起こす。そのため、＜１１１＞／／ＮＤ方位の圧延組織から生じる＜１１１＞／／ＮＤ方位の再結晶を起こす駆動力が選択的に低下し、それ以外の方位も再結晶を起こし得るようになる。その結果、再結晶後の＜１１１＞／／ＮＤ方位が相対的にさらに減少する。
【００３３】  ここで、保定処理を２回以上行うことで、鉄損をより低減できる理由は、２つ以上の異なる温度で保定を行うことで、効率的に＜１１１＞／／ＮＤ方位が減少するためと考えられる。しかし、保定回数が６回を超えると、広い範囲で回復が起こってしまうため、回復組織がそのまま残り、所期した一次再結晶組織が得られなくなる。その結果、二次再結晶に大きな悪影響を与え、鉄損特性の低下につながるものと考えられる。
【００３４】  なお、上記考えによれば、加熱途中の回復が起こる温度で短時間の保定を行うことによって磁気特性が向上するのは、従来のラジアントチューブ等を用いた昇温速度（１０〜２０℃／ｓ）よりも速い加熱速度、具体的には昇温速度が５０℃／ｓ以上の場合に限られると考えられる。そこで、本発明においては、一次再結晶焼鈍の２００〜７００℃の温度範囲における昇温速度を５０℃／ｓ以上と規定する。
【００３５】  次に、本発明の方向性電磁鋼板の素材に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。Ｃ：０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％  Ｃは、０．００２ｍａｓｓ％に満たないと、Ｃによる粒界強化効果が失われ、スラブに割れが生じるなどして、製造に支障を来たすようになる。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍で、Ｃを磁気時効の起こらない０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは０．００２〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１０〜０．０８０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３６】Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％  Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに必要な元素である。上記効果は、２．０ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、８．０ｍａｓｓ％を超えると、加工性が低下し、圧延して製造することが困難となる。よって、Ｓｉは２．０〜８．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．５〜４．５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３７】Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％  Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素である。上記効果は、０．００５ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、１．０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．００５〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３８】  上記Ｃ，ＳｉおよびＭｎ以外の成分については、二次再結晶を生じさせるために、インヒビターを利用する場合と、しない場合とに分けられる。  まず、二次再結晶を生じさせるためにインヒビターを利用する場合で、例えば、ＡｌＮ系インヒビターを利用するときには、ＡｌおよびＮを、それぞれＡｌ：０．０１０〜０．０５０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３〜０．０２０ｍａｓｓ％の範囲で含有させるのが好ましい。また、ＭｎＳ・ＭｎＳｅ系インヒビターを利用するときには、前述した量のＭｎと、Ｓ：０．００２〜０．０３０ｍａｓｓ％および／またはＳｅ：０．００３〜０．０３０ｍａｓｓ％を含有させることが好ましい。それぞれ添加量が、上記下限値より少ないと、インヒビター効果が十分に得られず、一方、上限値を超えると、インヒビター成分がスラブ加熱時に未固溶で残存し、インヒビター効果が低減し、十分な磁気特性が得られなくなる。なお、ＡｌＮ系とＭｎＳ・ＭｎＳｅ系のインヒビターを併用してもよいことは勿論である。
【００３９】  一方、二次再結晶を生じさせるためにインヒビターを利用しない場合には、上述したインヒビター形成成分であるＡｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅの含有量を極力低減し、Ａｌ：０．０１ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％未満、Ｓ：０．００５０ｍａｓｓ％未満およびＳｅ：０．００３０ｍａｓｓ％未満に低減した鋼素材を用いるのが好ましい。
【００４０】  本発明の方向性電磁鋼板に用いる鋼素材は、上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。  ただし、磁気特性の改善を目的として、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を適宜添加してもよい。
【００４１】  次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。  前述した成分組成を有する鋼を常法の精錬プロセスで溶製した後、常法の造塊−分塊圧延法または連続鋳造法で鋼素材（スラブ）を製造してもよいし、あるいは、直接鋳造法で１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を製造してもよい。上記スラブは、常法に従い、例えば、インヒビター成分を含有する場合には、１４００℃程度の温度に再加熱し、一方、インヒビター成分を含まない場合には、１２５０℃以下の温度に再加熱した後、熱間圧延に供する。なお、インヒビター成分を含有しない場合には、鋳造後、スラブを再加熱することなく直ちに熱間圧延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。
【００４２】  次いで、熱間圧延して得た熱延板は、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。この熱延板焼鈍の温度は、良好な磁気特性を得るためには、８００〜１１５０℃の範囲とするのが好ましい。８００℃未満では、熱間圧延で形成されたバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなり、二次再結晶粒の成長が阻害される。一方、１１５０℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化し過ぎて、やはり、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。より好ましくは８５０〜１１００℃の範囲である。
【００４３】  熱延後あるいは熱延板焼鈍後の鋼板は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。上記中間焼鈍の焼鈍温度は、９００〜１２００℃の範囲とするのが好ましい。９００℃未満では、中間焼鈍後の再結晶粒が細かくなり、さらに、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ核が減少して製品板の磁気特性が低下する傾向がある。一方、１２００℃を超えると、熱延板焼鈍と同様、結晶粒が粗大化し過ぎて、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなるからである。より好ましくは９５０〜１１５０℃の範囲である。
【００４４】  なお、最終板厚とする冷間圧延（最終冷間圧延）は、鋼板温度を１００〜３００℃の温度に上昇させて温間圧延したり、冷間圧延の途中で１００〜３００℃の温度で時効処理を１回または複数回施したりすることが、一次再結晶集合組織を改善し、磁気特性を向上させるのに有効である。
【００４５】  最終板厚とした冷延板は、その後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施す。  ここで、本発明において最も重要なことは、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程において、１００〜７００℃の区間を５０℃／ｓ以上で急速加熱する際、２５０〜６００℃間のいずれかの温度で０．５〜１０秒間保持する保定処理を２〜６回施すことである。保定処理を２回以上施す理由は、先述したように、２つ以上の異なる温度で保定を行うことで、効率的に＜１１１＞／／ＮＤ方位を減少させるためである。ただし、保定処理回数が６回を超えると、広い範囲で回復が起こってしまい、所期した一次再結晶組織が得られなくなり、却って、鉄損特性の劣化を招くので、上限は６回とする。なお、上記２００〜７００℃の区間における昇温速度（５０℃／ｓ以上）は、前述したように、保定する時間を除いた時間における平均昇温速度である。なお、再結晶後の＜１１１＞／／ＮＤをさらに減少させる観点から、より好ましい保定処理温度は３００〜５８０℃の間のいずれかの温度、より好ましい保定処理時間は０．５〜７秒、より好ましい保定処理回数は２〜４回である。また、より好ましい昇温速度は６０℃／ｓ以上である。
【００４６】  また、加熱過程の２５０〜６００℃間での保定処理は、上記温度範囲のいずれかの温度で行えばよいが、上記温度は必ずしも一定でなくてもよく、±１０℃／ｓ以下の温度変化であれば、保定と同様の効果を得ることができるので、±１０℃／ｓの範囲内で昇温もしくは降温してもよい。
【００４７】  さらに、上記一次再結晶焼鈍の工程途中、もしくは、一次再結晶焼後に窒化処理を施して鋼中のＮ量を増量することは、ＡｌＮのインヒビター効果（抑止力）がより強化されるので、磁気特性の改善には有効である。増量するＮ量は５０〜１０００ｍａｓｓｐｐｍの範囲とするのが好ましい。５０ｍａｓｓｐｐｍ未満では窒化処理の効果が小さく、一方、１０００ｍａｓｓｐｐｍを超えると、抑制力が大きくなり過ぎて二次再結晶不良を引き起こすからである。
【００４８】  一次再結晶焼鈍を施した鋼板は、その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、仕上焼鈍を施し、Ｇｏｓｓ方位に高度に集積した二次再結晶組織を発達させるとともに、フォルステライト被膜を形成させ、純化を図る。この仕上焼鈍の焼鈍温度は、二次再結晶を発現させるためには８００℃以上とすることが、また、二次再結晶を完了させるためには１１００℃とするのが好ましい。さらに、フォルステライト被膜を形成させ、純化を図るためには、引き続き１２００℃程度の温度まで昇温するのが好ましい。
【００４９】  仕上焼鈍後の鋼板は、その後、水洗やブラッシング、酸洗等で鋼板表面に付着した未反応の焼鈍分離剤を除去した後、平坦化焼鈍を施して形状矯正することが、鉄損の低減には有効である。これは、仕上焼鈍は、通常、コイル状態で行うため、コイルの巻き癖が付き、これが原因で、鉄損測定時に特性が劣化することがあるためである。
【００５０】  さらに、鋼板を積層して使用する場合には、上記平坦化焼鈍において、あるいは、その前後で、鋼板表面に絶縁被膜を被成することが有効である。特に、鉄損の低減を図るためには、絶縁被膜として、鋼板に張力を付与する張力付与被膜を適用するのが好ましい。張力付与被膜の形成には、バインダーを介して張力被膜を塗布する方法や、物理蒸着法や化学蒸着法により無機物を鋼板表層に蒸着させる方法を採用すると、被膜密着性に優れかつ著しく鉄損低減効果が大きい絶縁被膜を形成することができるので、より好ましい。
【００５１】  また、鉄損をより低減するためには、磁区細分化処理を施すことが好ましい。処理方法としては、一般的に実施されている、最終製品板に溝を形成したり、電子ビーム照射やレーザ照射、プラズマ照射等によって線状または点状に熱歪や衝撃歪を導入する方法、最終板厚に冷間圧延した鋼板や中間工程の鋼板表面にエッチング加工を施して溝を形成したりする方法等を用いることができる。
【実施例】
【００５２】  表４に示した成分組成を有するＮｏ．１〜１７の鋼を溶製し、連続鋳造法で鋼スラブとした後、１３８０℃に再加熱し、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とし、１０３０℃×１０秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚０．２７ｍｍの冷延板とした。  次いで、上記冷延板に、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２の湿潤雰囲気下で８４０℃×６０秒の脱炭焼鈍を伴う一次再結晶焼鈍を施した。この際、８４０℃までの加熱過程における１００〜７００℃間の昇温速度を７５℃／ｓとし、さらにその加熱途中の４５０℃と５００℃の２つの温度で、それぞれ２秒間保持する保定処理を施した。  その後、上記一次再結晶後の鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、乾燥した後、二次再結晶焼鈍と、水素雰囲気下で１２２０℃×７時間の純化処理とを含む仕上焼鈍を施し、製品板とした。なお、仕上焼鈍の雰囲気は、純化処理する１２２０℃保定時はＨ２ガス、昇温時および降温時はＡｒガスとした。【００５３】
【表４】
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【００５４】  斯くして得た製品板から、板幅方向に向かって幅１００ｍｍ×長さ５００ｍｍの試験片を各１０枚ずつ採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に記載の方法で鉄損Ｗ１７／５０を測定し、それらの平均値を求めた。  さらに、上記の鉄損を測定した試験片の表面に、圧延方向に対して直角方向に直線上の溝を付与するか、あるいは、電子ビームを照射し熱歪を付与して、磁区細分化処理を施した後、再度、鉄損Ｗ１７／５０を測定し、それらの平均値を求めた。【００５５】  上記仕上焼鈍後における鉄損Ｗ１７／５０の測定結果、および、磁区細分化処理後の鉄損Ｗ１７／５０の測定結果を表４に併記した。これらの結果から、本発明に適合する条件においては、仕上焼鈍後においても鉄損が改善されているが、磁区細分化処理を施した鋼板においては、さらに鉄損が改善されていることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００５６】  本発明の技術は、冷延鋼板の集合組織の制御に適しているので、無方向性電磁鋼板の製造方法にも適用することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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