(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
供給水の予熱手段と、予熱した供給水から純蒸気を順次発生させる複数の蒸発缶と、発生させた純蒸気の気水分離手段と、気水分離した純蒸気を供給水及び冷却水で冷却して蒸留水とするコンデンサと、コンデンサに接続された外気導入手段とを備える多重効用缶式蒸留水製造装置の蒸気滅菌方法であって、供給水入口とコンデンサとの間に更に加熱器を設け、供給水を加熱器を通してコンデンサに供給するようにし、供給水を加熱器で加熱して、コンデンサを含む装置内を高温高圧の自己発生蒸気により滅菌することを特徴とする多重効用缶式蒸留水製造装置の蒸気滅菌方法。
【請求項２】
コンデンサを第１コンデンサと第２コンデンサとで構成し、加熱器を第１コンデンサに接続すると共に、第２コンデンサに蒸留水出口配管を接続し、蒸留水出口配管のＵ字管部からＵ字管蒸気滅菌配管を分岐して設け、また外気導入手段の外気入口配管から気体出口配管末端部へと渡りベントフィルタ滅菌配管を設けて、蒸留水出口配管及び外気導入手段のベントフィルタをも自己発生蒸気により滅菌する請求項１記載の多重効用缶式蒸留水製造装置の蒸気滅菌方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は多重効用缶式蒸留水製造装置の蒸気滅菌方法に関し、更に詳しくは複数の竪形蒸発缶とその付属機器等から構成される多重効用缶式蒸留水製造装置の蒸気滅菌方法に関する。例えば各種医薬品の製造工場や医療現場では、ＧＭＰ（医薬品及び医薬部外品の製造管理及び品質管理の基準）や日本薬局方に適合した蒸留水が求められる。本発明はかかる蒸留水を製造するための多重効用缶式蒸留水製造装置の蒸気滅菌方法の改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、前記のような多重効用缶式蒸留水製造装置として、供給水の予熱手段と、予熱した供給水から純蒸気を順次発生させる複数の蒸発缶と、発生させた純蒸気の気水分離手段と、気水分離した純蒸気を供給水及び冷却水で冷却して蒸留水とするコンデンサと、コンデンサに接続された外気導入手段とを備えるものが知られており、またその蒸気滅菌方法として、装置の各所に装置内を所定温度及び所定圧力の滅菌条件にするためのバイパス管路を設けて該管路に適宜切換えた後、供給水の所定量を第１予熱手段を経て第１蒸発缶に導入し、ここで加熱して蒸気を発生させ、該蒸気を２番目以降の各予熱手段及び各蒸発缶等を経て、コンデンサやそれらの接続管に順次送り、各予熱手段内、各蒸発缶内及び各接続管内等に蒸気を接触させて滅菌する方法が知られている（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
ところが、かかる従来の多重効用缶式蒸留水製造装置の滅菌方法には、配管が極めて複雑であって、その製作に手間がかかり、また操作が厄介というだけでなく、供給水入口配管、蒸留水出口配管、外気導入手段等、依然として装置内に滅菌が不充分な箇所、更には滅菌がされない個所が存在するという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭６０−０５１５８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、簡単な付加的手段を備えることにより、通常は従来のように蒸留水を製造することができ、しかも滅菌時には、供給水入口配管、蒸留水出口配管、外気導入手段等も含めて装置内全体を高温高圧の自己発生蒸気で充分に滅菌することができる多重効用缶式蒸留水製造装置の蒸気滅菌方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記の課題を解決する本発明は、供給水の予熱手段と、予熱した供給水から純蒸気を順次発生させる複数の蒸発缶と、発生させた純蒸気の気水分離手段と、気水分離した純蒸気を供給水及び冷却水で冷却して蒸留水とするコンデンサと、コンデンサに接続された外気導入手段とを備える多重効用缶式蒸留水製造装置の蒸気滅菌方法であって、供給水入口とコンデンサとの間に更に加熱器を設け、供給水を加熱器を通してコンデンサに供給するようにし、供給水を加熱器で加熱して、コンデンサを含む装置内を高温高圧の自己発生蒸気により滅菌することを特徴とする多重効用缶式蒸留水製造装置の蒸気滅菌方法に係る。
【０００７】
本発明に係る蒸気滅菌方法の対象となる多重効用缶式蒸留水製造装置（以下、単に本発明における装置という）も、従来の多重効用缶式蒸留水製造装置と同様、供給水の予熱手段と、予熱した供給水から純蒸気を順次発生させる複数の蒸発缶と、発生させた純蒸気と水滴とを分離する気水分離手段と、気水分離した純蒸気を供給水及び冷却水で冷却して蒸留水とするコンデンサと、コンデンサに接続された外気導入手段とを備えている。気水分離手段としては各蒸発缶の下流側に気水分離器を接続することもできるし、また各蒸発缶の下部室に気水分離機構を設けることもできる。本発明における装置は、供給水入口とコンデンサとの間に更に加熱器を備え、供給水を加熱器を通してコンデンサに供給するようになっている。
【０００８】
本発明に係る蒸気滅菌方法では、通常の蒸留水製造時には、加熱器を機能させず、供給水は加熱器をいわば素通りさせてコンデンサに供給するが、詳しくは後述するように、その蒸気滅菌時には、供給水を加熱器で加熱して、通常は１２１〜１３０℃に加熱してコンデンサに供給し、更に予熱器等で加熱して蒸発缶等の装置内へ供給することにより、コンデンサを含む装置内を高温高圧の自己発生蒸気、通常は１２１℃以上の自己発生蒸気により滅菌する。またその熱水殺菌時には、加熱器で加熱した熱水を供給水入口配管の管路へ循環させることにより、この管路を熱水殺菌することもできる。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によると、供給水入口とコンデンサとの間への加熱器の付設という簡単な付加的手段により、通常は従来のように蒸留水を製造することができ、しかも蒸気滅菌時には、供給水入口配管、蒸留水出口配管、外気導入手段等も含めて装置内全体を高温高圧の自己発生蒸気で滅菌することができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明における装置、蒸気滅菌手順を例示する全体の系統図。
【実施例】
【００１１】
図１にしたがって、本発明における装置、その蒸気滅菌方法を説明する。図１に例示した本発明における装置では、合計３本の第１蒸発缶７０、第２蒸発缶８０及び第３蒸発缶９０を備え、第３蒸発缶９０の下流側にコンデンサが接続されている。第１蒸発缶７０、第２蒸発缶８０及び第３蒸発缶９０の各下部室には図示しない気水分離機構が内蔵されており、コンデンサは第１コンデンサ３０とその下流側に接続された第２コンデンサ４０とを備え、第２コンデンサ４０の下流側にＵ字管部を有する蒸留水出口配管４が接続されている。供給水入口配管１と第１コンデンサ３０との間には加熱器２０が設けられており、供給水入口配管１は加熱器２０を介して第１コンデンサ３０へと接続されていて、冷却水入口配管８は第２コンデンサ４０へと接続されている。第１コンデンサ３０は排熱回収器５０及び予熱器６０を介して第１蒸発缶７０の上部室７０Ａへと接続されている。
【００１２】
図１に例示した本発明における装置では、第２コンデンサ４０の伝熱管内部に残る冷却水を排除し、冷却水接液部の腐食を防止するため、洗浄水入口配管１０と洗浄水出口配管１１を設け、装置の蒸気滅菌運転に入る前に接液部を洗浄するようになっている。洗浄水入口配管１０は冷却水出口配管９の自動式開閉弁９Ｂと第２コンデンサ４０の冷却水出口ノズルとの間の冷却水出口配管から分岐していて、自動式開閉弁１０Ｂと逆止弁１０Ｃが配設されている。自動式開閉弁１０Ｂは装置の滅菌に先立つ洗浄時のみに開き、このとき冷却水出口配管９の自動式開閉弁９Ｂは閉鎖されている。また洗浄水出口配管１１は第２コンデンサ４０の冷却水接液部を洗浄した洗浄水の洗浄水出口配管であり、冷却水入口配管８の自動式開閉弁８Ｂと第２コンデンサ４０の冷却水入口ノズルとの間の冷却水入口配管８から分岐していて、自動式開閉弁１１Ｂが配設されている。洗浄水出口配管１１に配設された自動式開閉弁１１Ｂは装置の洗浄及び滅菌時のみに開き、このとき冷却水入口配管８の比例制御弁８Ｃは閉鎖されている。８Ｃは比例制御弁であるので、冷却水洩れを完全に防ぐことが難しく、漏洩を防ぐために自動式開閉弁８Ｂを介装する。
【００１３】
加熱器２０は装置を蒸気滅菌するときと供給水配管を熱水殺菌するときに使用する二重管板式多管円筒型熱交換器であり、供給水入口配管１の供給水入口と切替用の比例制御弁１Ｈとの間に配設し、加熱器２０と比例制御弁１Ｈとの間には温度センサ１Ｇを配設する。装置の蒸気滅菌運転時に温度センサ１Ｇにより加熱器２０で加熱された供給水を設定温度（例えば１２１〜１３０℃）に保持するため、加熱用蒸気入口配管２の蒸気止め弁２Ｂと第１蒸発缶７０の蒸気入口との間より加熱器蒸気配管２１を分岐し、ここには自動式開閉弁２１Ａと比例制御弁２１Ｂとを配設して、加熱器２０に加熱蒸気を供給し、温度センサ１Ｇと電気的に連係している比例制御弁２１Ｂによって加熱蒸気量を調節する。加熱器２０の蒸気ドレンノズルと排熱回収器５０のノズルとの間に蒸気ドレン配管２２を配設し、その間に蒸気トラップ２２Ａと逆止弁２２Ｂとを介在させて、加熱器２０で発生する蒸気ドレンを排出する。
【００１４】
また図１に例示した本発明における装置では、外気導入手段として外気入口配管１５とベントフィルタ６Ｆとを備え、ベントフィルター６Ｆの滅菌配管３２が設けられている。滅菌配管３２は第１コンデンサ３０に連結されている気体出口配管６と外気入口配管１５との間に渡されていて、ベントフィルタ６Ｆと附属配管を滅菌するために利用する。ベントフィルタ６Ｆの滅菌配管３２の配管系には自動式開閉弁３２Ａ、温度センサー３２Ｂ、オリフイス３２Ｃ及び逆止弁３２Ｄが配設されている。
【００１５】
更に図１に例示した本発明における装置では、飽和水出口バイパス配管９２が設けられている。飽和水出口バイパス配管９２は第３蒸発缶９０の飽和水出口と飽和水出口配管７の自動式開閉弁７Ｂとの間から分岐し、飽和水出口配管７のオリフイス７Ｃと手動三方弁７Ｄとの間で合流するように配設されている。飽和水出口バイパス配管９２には流路切換え用の自動式開閉弁９２Ｂ、温度センサ９２Ａ及びオリフイス９２Ｃが配設されている。オリフイス９２Ｃは装置の蒸気滅菌の際、排出する気液混合流体の排出量を調整して装置内に所定の蒸気滅菌圧力を確保するためのものである。蒸気滅菌運転時、自動式開閉弁７Ｂは閉じ、自動式開閉弁９２Ｂは開く。
【００１６】
更にまた図１に例示した本発明における装置では、Ｕ字管蒸気滅菌配管４１が設けられている。Ｕ字管蒸気滅菌配管４１は蒸留水出口配管４に配設された自動式開閉弁４Ｄと廃蒸留水出口配管５に配設された自動式開閉弁５Ｂの近辺から分岐し、第２コンデンサ４０のドレン出口配管１２へと接続された配管であって、第２コンデンサ４０からＵ字管部を含む蒸留水出口配管４を直接的に蒸気滅菌するためのものである。Ｕ字管蒸気滅菌配管４１には自動式開閉弁４１Ａ、温度センサ４１Ｂ、オリフイス４１Ｃ及び逆止弁４１Ｄが配設されている。ドレン出口配管１２は第２コンデンサ４０の蒸留水出口ノズルに接続された蒸留水出口配管４のＵ字管部に溜まるドレンを外部に排出させる配管であって、ドレン出口配管１２には自動式開閉弁１２Ａ、温度センサ１２Ｂ、オリフイス１２Ｃ及び逆止弁１２Ｄが配設されている。
【００１７】
そして図１に例示した本発明における装置では、供給水循環配管１３が設けられている。供給水循環配管１３は比例制御弁１Ｈと温度センサ１Ｇとの間の供給水入口配管１から分岐し、逆止弁１４Ｃ経て供給水入口配管１の基端部に戻るように配設されている。供給水循環配管１３には、自動式開閉弁１３Ｂ及び逆止弁１４Ｃが配設され、供給水入口配管１の供給水ポンプ１Ｂにて供給水を循環させるようになっている。供給水を循環させるときに供給水ポンプ１Ｂの出口圧力が供給水入口配管１の元配管圧力を超えることが無いようにするため、供給水元配管１４に圧力センサ１４Ｄを、また供給水ポンプ１Ｂの出口に圧力センサ１Ｃを配設し、常に供給水ポンプ１Ｂの出口圧力が供給水元配管１４の圧力以下となるよう供給水ポンプ１Ｂをインバータ制御すると共に比例制御弁１Ｈの開度を調節する。
【００１８】
以下、本発明における装置の蒸気滅菌方法を図１に例示した本発明の装置に基づいて更に詳しく説明する。本発明における装置の蒸気滅菌運転に入る前に、第２コンデンサ４０の伝熱管に残っている冷却水を排除し、冷却水接液部の腐食を防止するために、洗浄水（通常は逆浸透膜処理水や限界濾過膜処理水等の純水）による冷却水配管の洗浄を行う。先ず、自動式開閉弁８Ｂ，９Ｂ及び比例制御弁８Ｃを閉じ、自動式開閉弁１０Ｂ，１１Ｂを数分間開けることにより、冷却水出口配管９の自動式開閉弁９Ｂと比例制御弁８Ｃの間に残る冷却水（第２コンデンサ４０内の冷却水も含む）を洗浄水にて押し流し、接液部を清浄にする。その後、装置の蒸気滅菌中は、自動式開閉弁１０Ｂは閉じ、自動式開閉弁１１Ｂは開とする。装置の蒸気滅菌中、昇温により、残留している洗浄水が膨張したり、蒸発するため、これを逃がす必要があるからである。
【００１９】
本発明における装置を蒸気滅菌するに際しては、先ず、洗浄した後、自動式開閉弁１４Ｂ，１１Ｂ，１２Ａ，４１Ａ，３２Ａ，９２Ｂ，６７Ａを開とし、自動式開閉弁４Ｄ，５Ｂ，８Ｂ，９Ｂ，７Ｂ，１０Ｂ，１３Ｂを閉とすることにより、第１蒸発缶７０の加熱室と予熱器６０の加熱室に加熱用の蒸気（通常は工場蒸気）を送って加熱し、第３蒸発缶の下部室９０Ｃから飽和水を飽和水出口配管７へと抜き、またＵ字配管内に残る蒸留水もドレン出口配管１２へと抜いて空状態にする。しかる後、自動式開閉弁１Ｅを開き、供給水元配管１４より供給水入口配管１に供給水を供給する。供給水の供給量は供給水ポンプ１Ｂのインバータにより蒸留水製造時の通常は１／５〜４／５倍の量とする。供給水は、圧力センサ１Ｃ、流量計１Ｄ、自動式開閉弁１Ｅ及び手動弁１Ｆを経て、加熱器２０に入り、温度センサ１Ｃにより加熱器２０で設定温度（例えば１２５〜１３０℃）に加熱され、第１コンデンサ３０、排熱回収器５０、予熱器６０の接液部を所定の温度（例えば１２１℃）以上に保持しながら第1蒸発缶７０の上部室７０Ａに入る。供給水を所定の温度以上に保持するのは装置内を滅菌する際の温度保持の安定に役立つ。
【００２０】
第１蒸発缶７０の上部室７０Ａに入った供給水は、蒸留水製造時の場合と同様に、伝熱管を落下する間に加熱されて純蒸気と飽和水が混在する気水混合体となり、下部室７０Ｃに至る。気水混合体は下部室７０Ｃに内蔵されている気水分離機構にて第１純蒸気と第１飽和水とに分離され、第１純蒸気は上昇して上部の純蒸気排出口から第２蒸発缶８０の加熱室８０Ｂに入って、加熱源となると共にその間の接触面を滅菌する。そして第１飽和水は第１飽和水配管７２からオリフイス７２Ａを通って第２蒸発缶８０の上部室８０Ａに入り供給水となる。
【００２１】
一方、供給水の供給量は滅菌すべき対象の容量により通常は蒸留水製造時の約１／５〜４／５程度としているので、蒸留水製造運転時よりも飽和水量が少なくなるために、オリフイス７２Ａを通る第１飽和水は一部の純蒸気も含み、接触面を蒸気滅菌する。以下の第２蒸発缶８０及び第３蒸発缶９０においても同様である。第１飽和水は第２蒸発缶８０の上部室８０Ａに入り、第１蒸発缶７０の場合と同様、伝熱管により一部は蒸発して気水混合体となって下部室８０Ｃに落下し、下部室８０Ｃに内蔵される気水分離機構にて第２純蒸気と第２飽和水とに分離され、第２純蒸気は上昇して上部の純蒸気排出口から第３蒸発缶９０の加熱室９０Ｂに至って、その接触部を蒸気滅菌する。下部室８０Ｃで除去された微細水滴はオリフイス８１Ａを介して第３蒸発缶９０の下部室９０Ｃに入る。第１飽和水と同様に第２飽和水は飽和水排出口及び第２オリフイス８２Ａを経て第３蒸発缶９０の上部室９０Ａに至る間の接触面を蒸気滅菌する。
【００２２】
第３蒸発缶９０の上部室９０Ａに流入した第２飽和水は伝熱管により加熱され、気水混合体となって下部室９０Ｃに至り、下部室９０Ｃに内蔵されている気水分離機構にて第３純蒸気と第３飽和水とに分離され、これらは第３蒸発缶９０の伝熱管及び下部室９０Ｃに至る間の接触面を蒸気滅菌する。そして第３飽和水は飽和水出口バイパス配管の温度センサ９２Ａ、自動式開閉弁９２Ｂ及びオリフイス９２Ｃを経て飽和水出口配管７に戻り、その間を蒸気滅菌し、外部に排出される。その排出量はオリフイス９２Ｃにて調整され、装置内に滅菌圧力が保持される。第３蒸発缶９０の下部室９０Ｃで分離された第３純蒸気は純蒸気排出口から第１コンデンサ３０の内部に流入する。また第３蒸発缶９０の加熱室９０Ｂの純蒸気は一部凝縮後、第３凝縮水配管９１にて気水混合体となり、接触面を蒸気滅菌しながらオリフイス９１Ａを経て第１コンデンサ３０に流入する。
【００２３】
第３凝縮水配管９１及び第３純蒸気配管９３のそれぞれから第１コンデンサ３０に流入した純蒸気若しくは気水混合体となっている凝縮液は接触面を蒸気滅菌しながら第２コンデンサ４０の蒸留水出口を経て、蒸留水出口配管４のＵ字管部に入り、接触面を蒸気滅菌しながらＵ字管蒸気滅菌配管４１の自動式開閉弁４１Ａ、温度センサ４１Ｂ、オリフイス４１Ｃ及び逆止弁４１Ｄを経て外部に排出される。その間に発生したドレンはドレン出口配管１２の自動式開閉弁１２Ａ、温度センサ１２Ｂ、オリフイス１２Ｃ及び逆止弁１２Ｄを経て外部に排出される。
【００２４】
蒸留水出口配管４の自動式開閉弁４Ｄは閉とされ、同時に廃蒸留水出口配管５の自動式開閉弁５Ｂも閉とされていて、Ｕ字管蒸気滅菌配管４１の自動式開閉弁４１Ａが開かれているので、第３蒸発缶９０の純蒸気を第１コンデンサ３０、第２コンデンサ４０を経て蒸留水出口配管４のＵ字管部に導き、Ｕ字管蒸気滅菌配管４１のオリフイス４１Ｃにて管内圧力を滅菌圧力に調整して、管内を蒸気滅菌する。純蒸気は逆止弁４１Ｄを経てドレン出口配管１２の出口手前に合流させ、ドレン出口配管１２より排出する。
【００２５】
ベントフィルタ滅菌配管３２は第１コンデンサ３０と連結されている気体出口配管６の基端から自動式開閉弁３２Ａを経て分岐し、気体出口配管６の末端に合流している。これにより、第１コンデンサ３０へと流入する純蒸気の一部を抜き出し、ファイルタエレメントが収納されているベントフィルタ６Ｆを蒸気滅菌する。ベントフィルタ滅菌配管３２には温度センサ３２Ｂ、オリフイス３２Ｃ及び逆止弁３２Ｄが配設されている。
【００２６】
そして、気体出口配管６のオリフイス６Ｅにより装置内圧力が蒸気滅菌圧力となるように予め調整されているので、第１コンデンサ３０に流入した純蒸気の一部は自動式開閉弁３２Ａを経てベントフィルタ滅菌配管３２に入り、ファイルタエレメントが収納されているベントフィルタ６Ｆ、温度センサ３２Ｂ及びオリフイス３２Ｃを蒸気滅菌しながら、逆止弁３２Ｄを経て気体出口配管６に合流して外部に排出される。ここでも排出量はオリフイス３２Ｃにより調整され、装置内の滅菌圧力が保持される。
【００２７】
図１に例示した本発明における蒸留水製造装置は、第１蒸発缶７０において供給水を蒸気となし、この蒸気（自己蒸気）を装置内に順次導くことによって、装置内全体を蒸気滅菌することができる。そして自己蒸気を装置内に順次導入するに際しては、予め第１コンデンサ３０の冷却水を洗浄水で洗浄したため、腐食等の問題が予め除去されているので、装置の長期使用に耐えることができる。
【００２８】
図１に例示した本発明における装置では、供給水入口配管１の管路を高温（通常は８０〜１３０℃）の供給水により熱水殺菌を行うときは、第１コンデンサ３０以降のすべての機器は使用しないため、比例制御弁１Ｈは閉じ、自動式開閉弁１３Ｂを開ける。そして加熱器２０の加熱室には加熱源となる蒸気が供給される。供給水元配管１４の自動式開閉弁１４Ｂが開けられ、供給水入口配管１から送入された供給水は、供給水ポンプ１Ｂ、圧力センサ１Ｃ、流量計１Ｄ、自動式開閉弁１Ｅ、流量調整弁１Ｆ、加熱器２０の伝熱管、温度センサ１Ｇ、自動式開閉弁１３Ｂ、逆止弁１４Ｃ及び元の供給水入口配管１からなる熱水殺菌循環配管１３が構成される。
【符号の説明】
【００２９】
１    供給水入口配管
２    加熱用の蒸気入口配管
３    蒸気ドレン出口配管
４    蒸留水出口配管
５    廃蒸留水出口配管
６    気体出口配管
７    飽和水出口配管
８    冷却水入口配管
９    冷却水出口配管
１０  洗浄水入口配管
１１  洗浄水出口配管
１２  ドレン出口配管
１５  外気入口配管
２０  加熱器
３０  第１コンデンサ
４０  第２コンデンサ
５０  排熱回収器
６０  予熱器
７０  第１蒸発缶
８０  第２蒸発缶
９０  第３蒸発缶
【図１】
0005808044.tif 000002