(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の成分（ａ）〜（ｄ）を含有してなる界面活性剤組成物であって、成分（ｄ）の量は、該界面活性剤組成物が６０℃にて構造体を形成しない量であり、６０℃における粘度が０．８Ｐａ・ｓ以下である界面活性剤組成物を粉体原料に４０〜７０℃の範囲で担持させる工程を有する、平均粒径が１５０〜５００μｍ、嵩密度が５００ｇ／Ｌ以上である洗剤組成物の製造方法。
（ａ）：アルキル硫酸塩を５〜５０質量％、
（ｂ）：下記一般式（１）：
ＲＯ−〔（ＰＯ）m／（ＥＯ）n〕−ＳＯ3Ｍ      （１）
（式中、Ｒは炭化水素基であり、ＰＯとＥＯはそれぞれプロピレンオキシ基とエチレンオキシ基であって、ｍ、ｎはそれぞれＰＯ及びＥＯの平均付加モル数を示し、０≦ｍ≦５及び０＜ｎ≦５の数であり、「／」はＰＯとＥＯとの結合様式がランダム付加でもブロック付加でもよいことを示す記号であり、Ｍは陽イオンである。）で表されるアルキルエーテル硫酸エステル塩を０〜５０質量％、
（ｃ）：式：Ｒ1ＯＨ（Ｒ1は炭素数８〜１８の炭化水素基である。）で表される化合物の１モルあたりに、エチレンオキシドをｐ1モル付加させた後、炭素数３〜５のアルキレンオキシドをｑ1モル付加させた後、さらにエチレンオキシドをｐ2モル付加させて得られる非イオン性界面活性剤であって、ｐ1が３〜３０の数であり、ｐ2が１以上の数であり、ｑ1が１〜５の数であり、ｐ1＋ｐ2＝１６〜５０である非イオン性界面活性剤を４０〜７０質量％、及び
（ｄ）：水
【請求項２】
成分（ａ）及び成分（ｂ）の量の合計が界面活性剤組成物の１０〜５０質量％である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
成分（ｄ）と成分（ｃ）との割合〔（ｄ）／（ｃ）〕が０．０１〜０．７（質量比）である、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
成分（ａ）及び成分（ｂ）の量の合計に対する成分（ｄ）の割合〔（ｄ）／（（ａ）＋（ｂ））〕が０．３〜１．３（質量比）である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項５】
下記の成分（ａ）〜（ｄ）を含有してなる界面活性剤組成物であって、成分（ｄ）と成分（ｃ）との割合〔（ｄ）／（ｃ）〕が０．０１〜０．７（質量比）であり、成分（ａ）及び成分（ｂ）の量の合計に対する成分（ｄ）の割合〔（ｄ）／（（ａ）＋（ｂ））〕が０．３〜１．３（質量比）であり、６０℃における粘度が０．８Ｐａ・ｓ以下である界面活性剤組成物を粉体原料に４０〜７０℃の範囲で担持させる工程を有する、平均粒径が１５０〜５００μｍであって、嵩密度が５００ｇ／Ｌ以上である洗剤組成物の製造方法。
（ａ）：アルキル硫酸塩を５〜５０質量％、
（ｂ）：下記一般式（１）：
ＲＯ−〔（ＰＯ）m／（ＥＯ）n〕−ＳＯ3Ｍ      （１）
（式中、Ｒは炭化水素基であり、ＰＯとＥＯはそれぞれプロピレンオキシ基とエチレンオキシ基であって、ｍ、ｎはそれぞれＰＯ及びＥＯの平均付加モル数を示し、０≦ｍ≦５及び０＜ｎ≦５の数であり、「／」はＰＯとＥＯとの結合様式がランダム付加でもブロック付加でもよいことを示す記号であり、Ｍは陽イオンである。）で表されるアルキルエーテル硫酸エステル塩を０〜５０質量％、
（ｃ）：式：Ｒ1ＯＨ（Ｒ1は炭素数８〜１８の炭化水素基である。）で表される化合物の１モルあたりに、エチレンオキシドをｐ1モル付加させた後、炭素数３〜５のアルキレンオキシドをｑ1モル付加させた後、さらにエチレンオキシドをｐ2モル付加させて得られる非イオン性界面活性剤であって、ｐ1が３〜３０の数であり、ｐ2が１以上の数であり、ｑ1が１〜５の数であり、ｐ1＋ｐ2＝１６〜５０である非イオン性界面活性剤を４０〜７０質量％、及び
（ｄ）：水
【請求項６】
成分（ａ）及び成分（ｂ）の量の合計が界面活性剤組成物の１０〜５０質量％である、請求項５に記載の製造方法。
【請求項７】
粉体原料が洗剤ビルダーである、請求項１〜６いずれか１項に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルキル硫酸塩（以下、ＡＳとも言う）と特定の非イオン性界面活性剤とを含有する界面活性剤組成物に関する。さらに本発明は、該界面活性剤組成物を含有する洗剤組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末洗剤に使用される主要なアニオン性界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩やアルキル硫酸塩が挙げられる。アルキル硫酸塩は、天然アルコールを原料とした界面活性剤であり、石化原料から製造されるアルキルベンゼンスルホン酸塩と比べて、天然由来の炭素率が非常に高い。
【０００３】
しかし、アルキル硫酸塩、非イオン性界面活性剤及び水を含有してなる界面活性剤組成物を粉体原料に担持させて洗剤組成物を工業的に製造する工程においては、硫酸エステル基の熱分解を抑制するために、低温（６０℃）付近で製剤化する必要がある。しかしながら、アルキル硫酸塩の有効分は６０％程度であるので、界面活性剤組成物を調製する際の持込み水が多くなるため、低温（６０℃）では構造体を形成し、増粘するおそれがある。そして、界面活性剤組成物が増粘すると、粉体原料への吸油不良が生じ、洗剤組成物の粉末物性や低温溶解性等に影響を与えるおそれがある。
【０００４】
一方、このような特性を持つアルキル硫酸塩を使用した粉末洗剤に関連する発明としては、例えば、特許文献１では、非イオン性界面活性剤とアルキルベンゼンスルホン酸塩又はアルキル硫酸塩及び水からなる、２０〜８０℃の範囲で噴霧されうる易動性を持つ粉末洗剤の製造に用いられる界面活性剤組成物が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６３−１１０２９２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、特許文献１には、アルキル硫酸塩を使用した実施例に関しては具体的には記載されておらず、且つ、アルキル硫酸塩を使用した場合の粉末洗剤の低温溶解性については何ら記載も示唆もされていない。更に、アルキル硫酸塩を使用し、特許文献１の温度範囲の高温（８０℃）付近で界面活性剤を使用した場合、短期間で硫酸エステル基の熱分解が生じるという課題については、何ら記載も示唆もされていない。更に、低温（６０℃）付近での構造体の形成による界面活性剤組成物の増粘や、粉体原料への担持不良による最終産物としての洗剤組成物の粉末物性や低温分散性の劣化についても、何ら記載も示唆もされていない。
【０００７】
従って、本発明の課題は、６０℃のような低温でも製剤化が可能な、アルキル硫酸塩を含有する界面活性剤組成物を提供すること、該界面活性剤組成物を粉体原料に含浸させて担持させることにより、低温溶解性及び低温分散性に優れる洗剤組成物の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
即ち、本発明の要旨は、
〔１〕（ａ）：アルキル硫酸塩を５〜５０質量％、
（ｂ）：下記一般式（１）：
ＲＯ−〔（ＰＯ）m／（ＥＯ）n〕−ＳＯ3Ｍ      （１）
（式中、Ｒは炭化水素基であり、ＰＯとＥＯはそれぞれプロピレンオキシ基とエチレンオキシ基であって、ｍ、ｎはそれぞれＰＯ及びＥＯの平均付加モル数を示し、０≦ｍ≦５及び０＜ｎ≦５の数であり、「／」はＰＯとＥＯとの結合様式がランダム付加でもブロック付加でもよいことを示す記号であり、Ｍは陽イオンである。）で表されるアルキルエーテル硫酸エステル塩を０〜５０質量％、
（ｃ）：式：Ｒ1ＯＨ（Ｒ1は炭素数８〜１８の炭化水素基である。）で表される化合物の１モルあたりに、エチレンオキシドをｐ1モル付加させた後、炭素数３〜５のアルキレンオキシドをｑ1モル付加させた後、さらにエチレンオキシドをｐ2モル付加させて得られる非イオン性界面活性剤であって、ｐ1が３〜３０の数であり、ｐ2が１以上の数であり、ｑ1が１〜５の数であり、ｐ1＋ｐ2＝１６〜５０である非イオン性界面活性剤を４０〜７０質量％、及び
（ｄ）：水
を含有してなる界面活性剤組成物であって、
成分（ｄ）の量は、該界面活性剤組成物が６０℃にて構造体を形成しない量であり、
６０℃における粘度が０．８Ｐａ・ｓ以下である界面活性剤組成物；
【０００９】
〔２〕（ａ）：アルキル硫酸塩を５〜５０質量％、
（ｂ）：上記一般式（１）で表されるアルキルエーテル硫酸エステル塩を０〜５０質量％、
（ｃ）：式：Ｒ1ＯＨ（Ｒ1は炭素数８〜１８の炭化水素基である。）で表される化合物の１モルあたりに、エチレンオキシドをｐ1モル付加させた後、炭素数３〜５のアルキレンオキシドをｑ1モル付加させた後、さらにエチレンオキシドをｐ2モル付加させて得られる非イオン性界面活性剤であって、ｐ1が３〜３０の数であり、ｐ2が１以上の数であり、ｑ1が１〜５の数であり、ｐ1＋ｐ2＝１６〜５０である非イオン性界面活性剤を４０〜７０質量％、及び
（ｄ）：水
を含有してなる界面活性剤組成物であって、
成分（ｄ）と成分（ｃ）との割合〔（ｄ）／（ｃ）〕が０．０１〜０．７（質量比）であり、
成分（ａ）及び成分（ｂ）の量の合計に対する成分（ｄ）の割合〔（ｄ）／（（ａ）＋（ｂ））〕が０．３〜１．３（質量比）であり、
６０℃における粘度が０．８Ｐａ・ｓ以下である界面活性剤組成物；
【００１０】
〔３〕前記〔１〕又は〔２〕に記載の界面活性剤組成物を粉体原料に４０〜７０℃の範囲で担持させる工程を有する、平均粒径が１５０〜５００μｍであって、嵩密度が５００ｇ／Ｌ以上である洗剤組成物の製造方法；並びに
〔４〕前記〔３〕に記載の製造方法によって製造された洗剤組成物；に関するものである。
【発明の効果】
【００１１】
アルキル硫酸塩を含むアニオン性界面活性剤、特定の構造を有する非イオン性界面活性剤及び水を含有してなる本発明の界面活性剤組成物を使用することにより、低温での非イオン性界面活性剤のゲル化等の構造体化を抑制し、界面活性剤組成物の増粘を抑制すると共に、低温条件下で界面活性剤組成物の粉体原料への浸透が促進され、その結果、低温溶解性及び低温分散性に優れる洗剤組成物を提供するという効果が奏される。しかも、当該非イオン性界面活性剤を使用することによって、界面活性剤組成物の調製時の水分量が多い場合であっても製剤化ができるので、ゲル化を抑制するために従来では必要であった脱水工程を省略できるという効果も奏される。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、実施例２及び比較例１の界面活性剤組成物を２次元像Ｘ線回折装置を用い、６０℃の条件で解析した結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
１．成分（ａ）
成分（ａ）はアルキル硫酸塩であり、そのアルキル基としては、炭素数８〜２０のものが好ましく、１２〜１５のものがより好ましい。また、アルキル基は直鎖でも分岐鎖でも構わないが、直鎖であることが好ましい。アルキル硫酸の対イオンとしては特に制限されず、例えばナトリウムイオン、カリウムイオン、アンモニウムイオン等が挙げられる。
【００１４】
界面活性剤組成物中の成分（ａ）の量は５０質量％以下であり、低温での洗浄力及び界面活性剤組成物のハンドリング性の点から３５質量％以下であることが好ましい。また、成分（ａ）の量は５質量％以上であり、洗剤組成物の保存安定性の点から１０質量％以上であることが好ましく、１５質量％以上であることがより好ましい。
【００１５】
２．成分（ｂ）
本発明においては、洗剤組成物の表面改質性、洗浄力及び低温溶解性向上の観点から、成分（ｂ）を用いることが好ましい。成分（ｂ）は、下記一般式（１）：
ＲＯ−〔（ＰＯ）m／（ＥＯ）n〕−ＳＯ3Ｍ      （１）
（式中、Ｒは炭化水素基であり、ＰＯとＥＯはそれぞれプロピレンオキシ基とエチレンオキシ基であって、ｍ、ｎはそれぞれＰＯ及びＥＯの平均付加モル数を示し、０≦ｍ≦５及び０＜ｎ≦５の数であり、「／」はＰＯとＥＯとの結合様式がランダム付加でもブロック付加でもよいことを示す記号であり、Ｍは陽イオンである。）で表されるアルキルエーテル硫酸エステル塩である。一般式（１）において、ＰＯとＥＯとの結合の順序は特に制限されず、例えばランダム付加により得られたものやブロック付加により得られたものが含まれる。
【００１６】
Ｒの炭化水素基としては、アルキル基及び／又はアルケニル基が挙げられ、アルキル基が好ましい。Ｒの炭素数としては８〜２０のものが好ましく、１２〜１５のものがより好ましい。また、炭化水素基は直鎖でも分岐鎖でもよい。
【００１７】
洗剤組成物の表面改質性、洗浄力及び低温溶解性の点から、ｍのより好ましい範囲は０≦ｍ≦３であり、より好ましい範囲は０≦ｍ≦１であり、さらに好ましい範囲はｍ＝０である。また、洗剤組成物の表面改質性、洗浄力及び低温溶解性の点から、ｎのより好ましい範囲は０．５≦ｎ≦４であり、より好ましい範囲は１≦ｎ≦３であり、さらに好ましい範囲は１．５≦ｎ≦２．５である。
【００１８】
また、ｍ及びｎの好ましい範囲は０≦ｍ≦３及び０．５≦ｎ≦４の数であり、より好ましい範囲は０≦ｍ≦１及び１≦ｎ≦３の数であり、更に好ましい範囲はｍ＝０及び１．５≦ｎ≦２．５の数である。
【００１９】
Ｍは陽イオンであれば制限されず、例えばナトリウムイオン、カリウムイオン、アンモニウムイオン等が挙げられる。
【００２０】
界面活性剤組成物中の成分（ｂ）の量は０〜５０質量％であるが、成分（ｂ）を用いる場合、界面活性剤組成物中の成分（ｂ）の量は５０質量％以下であり、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは２０質量％以下、さらに好ましくは１０質量％以下である一方、好ましくは１質量％以上、より好ましくは３質量％以上、さらに好ましくは５質量％以上である。さらに、洗剤組成物の表面改質性・洗浄力の点から、成分（ａ）と成分（ｂ）の量の合計としては、１０〜５０質量％が好ましく、１５〜４０質量％がより好ましく、２０〜３０質量％がさらに好ましい。
【００２１】
３．成分（ｃ）
成分（ｃ）は、特定の構造を有する非イオン性界面活性剤、即ち、式：Ｒ1ＯＨ（Ｒ1は炭素数８〜１８の炭化水素基である。）で表される化合物の１モルあたりに、エチレンオキシドをｐ1モル付加させた後、炭素数３〜５のアルキレンオキシドをｑ1モル付加させた後、さらにエチレンオキシドをｐ2モル付加させて得られる非イオン性界面活性剤であって、ｐ1が３〜３０の数であり、ｐ2が１以上の数であり、ｑ1が１〜５の数であり、ｐ1＋ｐ2＝１６〜５０である非イオン性界面活性剤である。
【００２２】
上記式におけるＲ1は、安定性及び洗浄性の点から炭素数８〜１８、好ましくは１０〜１６、より好ましくは１２〜１４の炭化水素基である。洗浄性の点からＲ1に結合する酸素原子は、Ｒ1の第１炭素原子又は第２炭素原子に結合していることが好ましい。成分（ｃ）は、１級アルコール又は２級アルコールにアルキレンオキシドを付加することによって得ることができる。Ｒ1はアルキル基又はアルケニル基が好ましく、直鎖であることがより好ましい。
【００２３】
そのようなＲ1を有する化合物を得るための原料として１級アルコールである天然油脂由来のアルコールを用いることが好ましい。この場合、通常、Ｒ1は炭素数８〜１８の偶数の炭素数で構成されており、天然系脂肪酸のアルキル分布で構成されていてもよいが、本発明では特には炭素数１２のアルキル基及び炭素数１４のアルキル基から選ばれる１種以上の直鎖アルキル基を含むことが好ましい。ｐ1、ｐ2、ｑ1は、Ｒ1ＯＨで表される化合物１モルあたりの付加モル数であることから、以下、これらを平均付加モル数として説明する場合もある。
【００２４】
本発明における成分（ｃ）は、下記一般式（Ｉ）で表される非イオン性界面活性剤として示すことができる。
Ｒ1Ｏ−（ＥＯ）ｐ1（ＡＯ）ｑ1（ＥＯ）ｐ2Ｈ      （Ｉ）
〔式中、Ｒ1は炭素数８〜１８の炭化水素基を表し、ＥＯはエチレンオキシ基、ＡＯは炭素数３〜５のアルキレンオキシ基を表し、ｐ1、ｐ2はそれぞれＥＯの平均付加モル数であり、ｐ1は３〜３０の数であり、ｐ2は１以上の数であり、ｑ1はＡＯの平均付加モル数であり、１〜５の数である。ｐ1＋ｐ2＝１６〜５０である。〕
【００２５】
成分（ｃ）におけるＥＯの平均付加モル数ｐ1は３〜３０であり、好ましくは６〜２０、より好ましくは８〜１５である。また、ＥＯの平均付加モル数ｐ2は、このような範囲のｐ1に対して、ｐ1＋ｐ2が１６〜５０となる数であるが、ｐ2は１以上、好ましくは３〜３０、より好ましくは６〜２０、更に好ましくは８〜１５である。
【００２６】
成分（ｃ）におけるＥＯの平均付加モル数の合計ｐ1＋ｐ2は１６〜５０であり、好ましくは１６〜４０、より好ましくは１７〜３０、更により好ましくは１８〜２５であり、１８〜２０がさらに好ましい。ｐ1＋ｐ2が１６以上、さらには１８以上であると、低温での液晶形成が抑制され、溶解性が良好となる。これは、界面活性剤の親水基部分のサイズが疎水基部分のサイズと比較し相対的に十分大きくなり、界面活性剤の整列が抑制されるためと考えられる。また、ｐ1＋ｐ2が５０以下、更には４０以下、より更には３０以下、より更には２５以下、特には２０以下であると、洗浄性能及び低温での安定性が良好となる。
【００２７】
成分（ｃ）における炭素数３〜５のアルキレンオキシ基の平均付加モル数ｑ1は１〜５であり、好ましくは２〜４、より好ましくは２〜３である。
【００２８】
ＡＯの平均付加モル数ｑ1は、液晶や結晶形成抑制能、溶解性、低温での安定性に優れる点で１以上であり、洗浄性能の点から５以下である。ＡＯは、炭素数３〜５のアルキレンオキシドを付加させることによって得られる。ＡＯは分岐したアルキル基を有する点で共通しているだけでなく、ＥＯがブロック化することで親水性部位を形成することが知られている一方で、ＡＯは親油性を示すことが知られている。ＡＯのうち、炭素数３のアルキレンオキシ基、すなわちプロピレンオキシ基が汎用性のみならず、後に続くエチレンオキシドの付加反応の反応しやすさから好ましい。
【００２９】
成分（ｃ）におけるＡＯとＥＯの位置関係を示す指標として、ＥＯの平均付加モル数ｐ1、ｐ2の比は、好ましくはｐ1／（ｐ1＋ｐ2）＝０．２〜０．８であり、より好ましくは０．３〜０．７、さらに好ましくは０．４〜０．６である。ｐ1／（ｐ1＋ｐ2）が０．２以上であると、液晶、結晶形成抑制能が向上するため、溶解性、低温での安定性に優れるようになる。ｐ1／（ｐ1＋ｐ2）が０．８以下であると、結晶形成抑制能が向上するため、低温での安定性に優れるようになる。
【００３０】
界面活性剤組成物中の成分（ｃ）の量は４０〜７０質量％であり、低温での洗浄力及び界面活性剤組成物のハンドリング性の点から４５〜６０質量％が好ましい。
【００３１】
４．成分（ｄ）
成分（ｄ）は水である。成分（ｄ）の量は、界面活性剤組成物が６０℃にて構造体を形成しない量の水である。ここで、構造体とは、特に限定されるものではないが、例えば、界面活性剤組成物の一部又は全体がゲル化又は結晶化した状態を指す。
【００３２】
界面活性剤組成物の構造解析は、例えば２次元像Ｘ線回折装置PINT PAPID（株式会社リガク）を使用して、界面活性剤組成物を実際に用いる温度（例えば６０℃）で測定することにより実施することができる。より具体的には、構造体を形成しない界面活性剤組成物とは、２θが１．５〜３．０の間でベースラインとの強度比が２．０以上のピーク、より好ましくは１．５以上のピーク、さらに好ましくは１．３以上のピークを有しないものと規定される。
【００３３】
成分（ｄ）の量に関しては、具体的には、成分（ｄ）としての水と成分（ｃ）との質量比〔（ｄ）／（ｃ）〕は、界面活性剤組成物の構造体形成防止の点から０．７以下が好ましく、０．６以下がより好ましく、該界面活性剤組成物の洗浄性能の点から０．５以下が好ましく、０．４以下がより好ましく、０．３５以下が更に好ましい。さらに、ＡＳを含有する界面活性剤組成物の構造体形成防止と洗浄性能の点から、〔（ｄ）／（ｃ）〕は０．０１以上が好ましく、０．０５以上がより好ましく、０．１以上がさらに好ましく、０．２以上がよりさらに好ましい。このことから、該界面活性剤組成物のゲル化と結晶化の防止を両立できる範囲として、〔（ｄ）／（ｃ）〕は０．０１〜０．７が好ましく、０．０５〜０．４がより好ましく、０．１〜０．３５が更に好ましい。
【００３４】
また、成分（ｄ）の量に関しては、成分（ａ）及び成分（ｂ）の量の合計に対する成分（ｄ）の割合〔（ｄ）／（ａ）＋（ｂ）〕（質量比）は、ＡＳを含有する界面活性剤組成物の構造体形成防止の観点から、１．３以下が好ましく、１．０以下がより好ましく、０．８以下がさらに好ましい一方、０．３以上が好ましい。また、０．３〜０．８が好ましく、０．３５〜０．６５がより好ましい。
【００３５】
成分（ａ）、成分（ｂ）及び／又は成分（ｃ）は水を媒体とした状態、例えば水溶液の状態で添加されてもよいので、このような場合、媒体としての水が成分（ｄ）として扱われる。当然のことながら、成分（ａ）、成分（ｂ）又は成分（ｃ）とは別に、成分（ｄ）としての水を添加してもよい。
【００３６】
従って、本発明の界面活性剤組成物の好ましい一つの態様としては、次のものが挙げられる。
（ａ）：アルキル硫酸塩を５〜５０質量％、
（ｂ）：下記一般式（１）：
ＲＯ−〔（ＰＯ）m／（ＥＯ）n〕−ＳＯ3Ｍ      （１）
（式中、Ｒは炭化水素基であり、ＰＯとＥＯはそれぞれプロピレンオキシ基とエチレンオキシ基であって、ｍ、ｎはそれぞれＰＯ及びＥＯの平均付加モル数を示し、０≦ｍ≦５及び０＜ｎ≦５の数であり、「／」はＰＯとＥＯとの結合様式がランダム付加でもブロック付加でもよいことを示す記号であり、Ｍは陽イオンである。）で表されるアルキルエーテル硫酸エステル塩を０〜５０質量％、
（ｃ）：式：Ｒ1ＯＨ（Ｒ1は炭素数８〜１８の炭化水素基である。）で表される化合物の１モルあたりに、エチレンオキシドをｐ1モル付加させた後、炭素数３〜５のアルキレンオキシドをｑ1モル付加させた後、さらにエチレンオキシドをｐ2モル付加させて得られる非イオン性界面活性剤であって、ｐ1が３〜３０の数であり、ｐ2が１以上の数であり、ｑ1が１〜５の数であり、ｐ1＋ｐ2＝１６〜５０である非イオン性界面活性剤を４０〜７０質量％、及び
（ｄ）：水
を含有してなる界面活性剤組成物であって、
成分（ｄ）と成分（ｃ）との割合〔（ｄ）／（ｃ）〕が０．０１〜０．７（質量比）であり、
成分（ａ）及び成分（ｂ）の量の合計に対する成分（ｄ）の割合〔（ｄ）／（（ａ）＋（ｂ））〕が０．３〜１．３（質量比）であり、
６０℃における粘度が０．８Ｐａ・ｓ以下である界面活性剤組成物。
【００３７】
５．その他の成分
その他成分として、固形化剤などの添加も可能であり、例えば、成分（ｅ−１）としてカルボン酸基又はリン酸基を有する陰イオン性界面活性剤（但し、スルホン酸基を有するものを除く。）及び成分（ｅ−２）として３５℃以上の融点を有する、ポリオキシアルキレン型非イオン性化合物及びポリエーテル系非イオン性化合物からなる群より選ばれる１種以上の化合物を挙げることができる。
【００３８】
成分（ｅ−１）としては、より具体的には、脂肪酸塩、ヒドロキシ脂肪酸塩、アルキルリン酸塩等の陰イオン性界面活性剤等が挙げられる。特に、炭素数１０〜２２の脂肪酸もしくはヒドロキシ脂肪酸のナトリウム、カリウムのアルカリ金属塩及びアルカノールアミン等のアミン塩から選ばれる１種以上が溶解性の点で好ましい。特に好ましくは、シミ出し抑制の点で、炭素数１２〜１８、好ましくは１２〜１６、より好ましくは１３〜１５の飽和脂肪酸のナトリウム、カリウム塩から選ばれる１種以上である。
【００３９】
成分（ｅ−１）として脂肪酸塩を用いる場合の配合量は、溶解性の観点から成分（ｃ）の非イオン性界面活性剤１００質量部に対して４０質量部以下が好ましく、より好ましくは２０質量部以下であり、更に好ましくは１０質量部以下である。
【００４０】
成分（ｅ−２）としては、３５℃以上の融点を有し、かつ成分（ｃ）の非イオン性界面活性剤と相溶性を有する化合物であることが好ましい。例えば、分子量が１，０００〜３０，０００のポリオキシアルキレン型非イオン性化合物、分子量が１，０００〜３０，０００のポリエーテル系非イオン性化合物などから選ばれる１種以上が挙げられる。特にポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテルが好ましい例として挙げられる。中でも成分（ｃ）の非イオン性界面活性剤の融点より高く、界面活性剤組成物の流動点よりも低い温度範囲で、該組成物の進入硬度を高める効果、及び流動点以上の温度で該組成物を減粘させる効果の向上の点で、分子量１，０００〜１０，０００（好ましくは１，０００〜５，０００）のポリエチレングリコールがよい。ここでいう相溶性とは、成分（ｃ）の融点以上の温度のいずれかで成分（ｃ）と成分（ｅ−２）の混合物がよく混じり合い、分相しにくい性質をいう。従って、成分（ｅ−２）の成分（ｃ）への混合割合は、ハンドリング可能な範囲で適宜設定すれば良い。
【００４１】
成分（ｅ）としては、成分（ｅ−１）単独又は成分（ｅ−２）単独でも良く、成分（ｅ−１）と成分（ｅ−２）との混合物でも良い。とりわけ、該混合物を成分（ｅ）として用いることは、シミ出し防止効果や耐ケーキング性をさらに向上させることができるため、特に好ましい。更に、その他成分として、ポリエチレングリコール等のポリマー及び／又は芒硝（硫酸ナトリウム）を添加することもできる。
【００４２】
６．界面活性剤組成物
本発明の界面活性剤組成物は高温で硫酸エステル基が熱分解を起すアルキル硫酸塩を含有している。従って、低温の範囲（例えば４０〜６７℃、より好ましくは６５℃以下、さらに好ましくは６２℃以下。一方ハンドリングの観点からは好ましくは４５℃以上が好ましく、５０℃以上がより好ましく、５５℃以上がさらに好ましい）で界面活性剤組成物の調製、ハンドリング及び製剤化を行うことが重要である。
【００４３】
界面活性剤組成物の調製は、例えば以下のようにして実施することができる。成分（ａ）として有効分６０〜７０％のアルキル硫酸塩及び成分（ｃ）として非イオン界面活性剤、さらには必要に応じて成分（ｂ）としてアルキルエーテル硫酸エステル塩を上記規定の温度範囲で混合する。
【００４４】
得られる界面活性剤組成物の粘度は非イオン性界面活性剤と水分の比率でコントロールすることができ、例えば成分（ｃ）としてポリオキシエチレンアルキルエーテルであれば、成分（ｄ）としての水と成分（ｃ）との質量比（（ｄ）／（ｃ））としては、好ましくは０．０１〜０．５、より好ましくは０．０１〜０．５、より好ましくは０．０５〜０．４、より好ましくは０．０１〜０．３５とすることで、６０℃以下でハンドリング可能な粘度に調整できる。
【００４５】
界面活性剤組成物の６０℃における粘度としては、０．８Ｐａ・ｓ以下、好ましくは０．６５Ｐａ・ｓ以下、より好ましくは０．２Ｐａ・ｓ以下である。また、０．０２Ｐａ・ｓ以上であることが好ましい。なお、粘度の測定は、共軸二重円筒型の回転粘度計（ＨＡＡＫＥ製、センサー：ＳＶ−ＤＩＮ）を用いて行い、界面活性剤組成物を所定の温度（６０℃）に設定した後、剪断速度５０〔１／ｓ〕にて測定を開始し、測定開始５分後の粘度を測定値とする。
【００４６】
その為、必要に応じて、５０〜６０℃の条件下で下記（１）又は（２）の操作を行い、界面活性剤組成物の中の水分量を調整する。
【００４７】
(1)関西化学機械製作株式会社製のウォール・ウェッター（３０Ｌスケール）、又は大川原製作所製のエバポール（機器番号：ＣＥＰ−１）を使用し、減圧下（５〜２０ｋＰａ）で界面活性剤組成物中の水分量をさらに減少させる、例えば５〜１２質量％まで除去する方法。
(2)特開昭６４−４７７５５号公報に記載のような、アルキル硫酸、アルキルエーテル硫酸エステルを非イオン活性剤中で中和する方法。
【００４８】
７．洗剤組成物
更に、本発明の目的の一つは、調製された界面活性剤組成物を粉体原料と低温条件下で混合することにより担持させ、低温溶解性及び低温分散性に優れた洗剤組成物を製造することにある。従って、本発明の界面活性剤組成物を用いた洗剤組成物の製造方法及びかかる製造方法によって製造される洗剤組成物も、本発明に包含される。
【００４９】
衣料用洗剤の最も一般的な形態は粉末状であり、粉末状の形態を得るためには、本発明の界面活性剤組成物１００質量部に対して、粉体原料１５０〜２，０００質量部配合することが好ましく、洗浄力の点から２００〜１，０００質量部配合することがより好ましい。粉末状の洗剤組成物を得る好適な製造方法は、以下の工程（Ａ）を含んでなり、更に必要に応じて工程（Ｂ）を含んでもかまわない。
【００５０】
工程（Ａ）：以下に示す粉体原料と６０℃における粘度が０．８Ｐａ・ｓ以下、好ましくは０．６５Ｐａ・ｓ以下、より好ましくは０．２Ｐａ・ｓ以下であり、一方、好ましくは０．０２Ｐａ・ｓ以上である界面活性剤組成物を４０〜７０℃の条件で混合して、粉体原料に界面活性剤組成物を担持させ、洗剤組成物を得る工程。
工程（Ｂ）：工程（Ａ）で得られた洗剤組成物と微粉体とを混合し、洗剤組成物の表面を該微粉体で被覆する工程。工程（Ｂ）は解砕が同時に進行する場合も含まれる。
【００５１】
ここで、該粉体原料とは、特に限定されるものではないが、一般的に衣料用洗剤に用いられるビルダー（洗剤ビルダー）であり、例えば、ゼオライト、クエン酸塩等の金属イオン封鎖剤や、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ剤、結晶性ケイ酸塩等の金属イオン封鎖能及びアルカリ能のいずれも有する基剤等の粉体、並びにこれらビルダー単独、又は複数成分からなる造粒物を意味する。また、洗剤組成物に一般的に用いられるその他の基剤、例えば、衣料用洗剤の分野で公知の界面活性剤、アクリル酸ポリマー若しくはアクリル酸マレイン酸コポリマーやカルボキシメチルセルロース等の再汚染防止剤、芒硝、亜硫酸塩等の無機粉末、蛍光増白剤、または上記ビルダー等を適宜含有するスラリーを乾燥させて得られたベース顆粒も粉体原料の一種である。更に、ベントナイト等の粘土鉱物も粉体原料の一種である。
【００５２】
かかるベース顆粒を使用する場合、洗剤組成物の溶解性の点で、その量は好ましくは粉体原料の６０質量％以上、より好ましくは７０質量％以上、特に好ましくは８０質量％以上である。また、１００質量％であってもよい。但し、微粉体を含む洗剤組成物の場合は、微粉体の量を除いて算出する。
【００５３】
好適なベース顆粒の物性に関して、その嵩密度は、好ましくは４００〜１０００ｇ／Ｌ、より好ましくは５００〜８００ｇ／Ｌであり、その平均粒径は、好ましくは１５０〜５００μｍ、より好ましくは１８０〜３５０μｍである。嵩密度は、ＪＩＳ  Ｋ  ３３６２の方法で測定する。平均粒径（Ｘａ）は、ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１に規定の篩を用いて以下のように求める。
【００５４】
例えば、目開きが２０００μｍ、１４００μｍ、１０００μｍ、７１０μｍ、５００μｍ、３５５μｍ、２５０μｍ、１８０μｍ及び１２５μｍである９段の篩と受け皿を用い、ロータップマシーン（ＨＥＩＫＯ  ＳＥＩＳＡＫＵＳＨＯ製、タッピング：１５６回／分、ローリング：２９０回／分）に取り付け、１００ｇの試料を５分間振動して篩い分けを行う。その後、受け皿、１２５μｍ、１８０μｍ、２５０μｍ、３５５μｍ、５００μｍ、７１０μｍ、１０００μｍ、１４００μｍ、２０００μｍの順番に受け皿及び各篩下の質量頻度を積算する。積算の質量頻度が５０％以上となる最初の篩の目開きをｘjμｍとし、それよりも一段小さい篩の目開きをｘj+1μｍとした時、受け皿からｘjμｍの篩までの質量頻度の積算をＱj％、受け皿からｘj+1μｍの篩までの質量頻度の積算をＱj+1％とした場合、平均粒径（Ｘａ）を式（１）、（２）によって求める。
【００５５】
【数１】
0005718168.tif 000002
【００５６】
ベース顆粒はスラリー乾燥によって調製される。その乾燥方法として、例えば噴霧乾燥、凍結乾燥、薄膜乾燥、真空乾燥及び混練乾燥等が挙げられる。中でも生産性の点から噴霧乾燥が好ましい。また、乾燥後に粉砕・分級等を行ってベース顆粒としてもよい。
【００５７】
工程（Ａ）で用いる混合機は例えば界面活性剤組成物を添加するためのノズルや混合機内の温度を制御するためにジャケットを備えたものが好ましい。工程（Ａ）において、本発明の界面活性剤組成物中に成分（ａ）や成分（ｂ）の未中和物が含まれている場合は、粉体原料中のアルカリ成分と中和させてもよい。好適な混合時間（回分式の場合）及び平均滞留時間（連続式の場合）は、例えば１〜２０分間が好ましく、特に２〜１０分間が好ましい。更に工程（Ｂ）を行うことにより、洗剤組成物の流動性と耐ケーキング性を向上させることができる。また、工程（Ａ）で得られた混合物が粉末状を呈していない場合に、工程（Ｂ）には、微粉体を助剤として用いて混合物を解砕する工程も含まれる。
【００５８】
該微粉体は、洗剤組成物表面の被覆率の向上、洗剤組成物の流動性と耐ケーキング性の向上の点から、その一次粒子の平均粒径が１０μｍ以下のものが好ましい。平均粒径は、光散乱を利用した方法、例えばパーティクルアナライザー（堀場製作所（株）製）により測定される。
【００５９】
該微粉体は、アルミノケイ酸塩が望ましく、ケイ酸カルシウム、二酸化ケイ素、ベントナイト、タルク、クレイ、非晶質シリカ誘導体、結晶性シリケート化合物等のシリケート化合物のような無機微粉体や、一次粒子が１０μｍ以下の金属石鹸も用いることができる。また、該微粉体が高いイオン交換能や高いアルカリ能を有することが洗浄力の点で好ましい。
【００６０】
微粉体の使用量としては、流動性及び使用感の点で粉末洗剤組成物１００質量部に対して好ましくは０．５〜４０質量部、より好ましくは１〜３０質量部、特に好ましくは２〜２０質量部である。
【００６１】
工程（Ｂ）で用いられる混合機は、添加する微粉体の分散性の向上、解砕効率の向上の点から例えば、混合機内に高速回転する解砕翼を備えているものが好ましい。
また、混合機内の温度は目的に応じて任意に設定すればよいが、本発明の界面活性剤組成物の進入硬度が１００ｇ／ｃｍ2以上の温度範囲であれば微粉体添加量の低減、解砕効率の向上の点から有利である。
【００６２】
洗剤組成物の物性は、以下のものが適している。
（１）洗剤組成物の低温での溶解率は、好ましくは８０％以上、より好ましくは９０％以上、さらに好ましくは９５％以上である。溶解率の測定方法は次の通りである。
【００６３】
５℃に冷却した７１．２ｍｇのＣａＣＯ3／Ｌに相当する１Ｌの硬水（Ｃａ／Ｍｇのモル比７／３）を１Ｌビーカー（内径１０５ｍｍ、高さ１５０ｍｍの円筒型、例えば岩城硝子社製１Ｌガラスビーカー）の中に満たし、５℃の水温をウォーターバスにて一定に保った状態で、攪拌子（長さ３５ｍｍ、直径８ｍｍ、例えば型式：ＡＤＶＡＮＴＥＣ社製、テフロン（登録商標）丸型細型）にて水深に対する渦巻きの深さが約１／３となる回転数（８００ｒｐｍ）で攪拌する。１．００００±０．００１０ｇとなるように縮分・秤量した対象洗剤組成物を攪拌下に水中に投入・分散させ攪拌を続ける。投入から６０秒後にビーカー中の洗剤組成物の分散液を質量既知のＪＩＳ  Ｚ  ８８０１（ASTM No.200に相当）規定の目開き７４μｍの標準篩（直径１００ｍｍ）で濾過し、篩上に残留した含水状態の洗剤組成物を篩と共に質量既知の開放容器に回収する。
【００６４】
尚、濾過開始から篩を回収するまでの操作時間を１０±２秒とする。回収した洗剤組成物の溶残物を１０５℃に加熱した電気乾燥機にて１時間乾燥し、その後、シリカゲルを入れたデシケーター（２５℃）内で３０分間保持して冷却する。冷却後、乾燥した洗剤の溶残物と篩と回収容器の合計の質量を測定し、次式によって洗剤組成物の溶解率（％）を算出する。尚、質量の測定は精密天秤を用いて行うこととする。
【００６５】
溶解率（％）＝｛１−（Ｔ／Ｓ）｝×１００
〔Ｓ：対象洗剤組成物の投入質量（ｇ）；Ｔ：上記攪拌条件にて得られた水溶液を上記篩に供した後、篩上に残存する対象洗剤組成物の溶残物の乾燥質量（ｇ）（乾燥条件：１０５℃の温度下に篩を１時間保持した後、シリカゲルを入れたデシケーター（２５℃）内で３０分間保持する。）。〕
【００６６】
（２）低温での分散性（ペースト形成、ペースト残存率）の評価方法は以下の通りである。
パナソニック製洗濯機「愛妻号ＮＡ−Ｆ４２Ｙ１」のパルセータの６分割された扇状の窪みの１つの外周の近くに、洗剤組成物１７．５ｇを集合状態で置く。次に、洗剤組成物に直接水が当らないようにして、１０Ｌ／ｍｉｎの流量で５℃の水道水２２Ｌを注水し、注水終了後に静置する。注水終了後から５分後、弱水流（手洗いモード）で攪拌を開始し、３分間攪拌した後に排水し、洗濯槽に残留する洗剤の状態を下記の評価基準によって判定する。下記記載の「残留粒子面積」とは、残留した洗剤粒子を底が平らな容器内に敷き詰めた場合の合計面積をいう。
【００６７】
〔ペースト形成性の評価基準〕
I：凝集物がない、もしくは視認できない。
II：凝集物が殆どない（残留粒子面積２５ｍｍ2以内）。
III：凝集物が少量残留している（残留粒子面積２５ｍｍ2を超えて１００ｍｍ2以内）。
IV：凝集物が多量に残留している（残留粒子面積１００ｍｍ2を超える）。
【００６８】
（３）嵩密度は５００ｇ／Ｌ以上が好ましく、５００〜１０００ｇ／Ｌがより好ましく、６００〜９００ｇ／Ｌがさらに好ましく、６５０〜８５０ｇ／Ｌがよりさらに好ましい。該嵩密度の測定方法は、ベース顆粒と同様である。
【００６９】
（４）平均粒径は、好ましくは１５０〜５００μｍ、より好ましくは２００〜４５０μｍ、さらに好ましくは２５０〜４００μｍである。該平均粒径の測定方法は、ベース顆粒と同様である。
【００７０】
（５）耐ケーキング性は、好ましくは篩通過率が９０％以上、より好ましくは９５％以上である。耐ケーキング性の試験法は、濾紙（ADVANTEC社製Ｎｏ．２）で長さ１０．２ｃｍ×幅６．２ｃｍ×高さ４ｃｍの天部のない箱を作り、四隅をステープラーでとめる。試料５０ｇを入れ、温度３０℃、湿度７０％ＲＨ雰囲気下、２８日間放置した後のケーキング状態について下記の通過率を求めることによって行う。
【００７１】
＜通過率＞
試験後の試料を篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１規定の目開き４７６０μｍ）上に静かにあけ、通過した粉末質量を計り、試験後の試料に対する通過率（％）を求める。
【００７２】
（６）シミ出し性は、下記の試験法による評価が好ましくはタンク１又はランク２、より好ましくはランク１であれば搬送系での機器への非イオン性界面活性剤を含有する粉末の付着防止、容器にシミ出し防止の工夫が不要となるので好ましい。
【００７３】
シミ出し性の試験法：耐ケーキング試験と同様の方法で、２８日間保存した時の濾紙の容器の底部（粉体と非接触面）でのシミ出し状態を目視評価する。評価は、底部の濡れ面積で判定し、下記の１〜５ランクとする。
【００７４】
ランク１：濡れていない。
ランク２：１／４程度の面が濡れている。
ランク３：１／２程度の面が濡れている。
ランク４：３／４程度の面が濡れている。
ランク５：全面が濡れている。
【実施例】
【００７５】
実施例１
１００質量部のノニオン(c-1)に対して、アニオン水溶液（アニオン(a-2)として５４質量部）、３．５質量部のＰＥＧ及び２．９質量部の芒硝を混合し、界面活性剤組成物を調製した。アニオン水溶液は有効分６３％のものを使用した。界面活性剤組成物中の水分は、１００質量部のノニオン(c-1)に対して、３２質量部であった。得られた界面活性剤組成物の６０℃、７０℃、８０℃における粘度を表１に示した。
【００７６】
実施例２
アニオン(a-2)に代えてアニオン(a-1)及びアニオン(b-1)を用いたこと以外は調製例１と同様の方法で界面活性剤組成物を調製した。得られた界面活性剤組成物の６０℃、７０℃、８０℃における粘度を表１に示した。
【００７７】
比較例１
ノニオン(c-1)に代えてノニオン(c'-1)を用いたこと、並びにアニオン(a-2)に代えてアニオン(a-1)及びアニオン(b-1)を用いたこと以外は調製例１と同様の方法で界面活性剤組成物を調製した。得られた界面活性剤組成物の６０℃、７０℃、８０℃における粘度を表１に示した。
【００７８】
【表１】
0005718168.tif 000003
【００７９】
なお、実施例と比較例では以下の成分を使用し、表１では略号で示した。
アニオン(a-1)：アルキル硫酸ナトリウム塩（アルキル基の炭素数：Ｃ１４）
アニオン(a-2)：アルキル硫酸ナトリウム塩（アルキル基の炭素数：Ｃ１２／Ｃ１４）
アニオン(b-1)：アルキルエーテル硫酸エステルナトリウム塩（アルキル基の炭素数：Ｃ１２／Ｃ１４、ＥＯ平均付加モル数：２モル、ＰＯ平均付加モル数：０モル）、花王株式会社製エマール２７０Ｊ
ノニオン(c-1)：一般式（Ｉ）で表される非イオン性界面活性剤：
Ｒ1Ｏ−（ＥＯ）ｐ1（ＰＯ）ｑ1（ＥＯ）ｐ2Ｈ      （Ｉ）
〔ここで、Ｒ1は炭素数１２〜１４の直鎖アルキル基であり、ＥＯはエチレンオキシ基であり、ＰＯはプロピレンオキシ基であり、ｐ1＝９、ｑ1＝２、ｐ2＝９の数である。〕ノニオン(c'-1)：ポリオキシエチレンアルキルエーテル（アルキル基の炭素数：Ｃ１２、ＥＯ平均付加モル数：６モル）、花王株式会社製エマルゲン１０８
ＰＥＧ：ポリエチレングリコール（質量平均分子量：１，３００）、花王株式会社製ＸＧ１３００
【００８０】
表１より、ノニオン(c-1)を使用した実施例１及び実施例２においては、ノニオン(c'-1)を使用した比較例１と異なり、水／（ｃ）の比率を０．３２とした場合であっても、低温（６０℃）での界面活性剤組成物をハンドリング可能な低粘度に保てることが分かった。一方、比較例１においては、よりハンドリングに容易に行う為には、脱水工程が必要であったと考えられる。
【００８１】
実施例２及び比較例１の界面活性剤組成物を２次元像Ｘ線回折装置PINT PAPID（株式会社リガク）を使用し、６０℃の条件で解析した結果を図１に示す。実施例２の界面活性剤組成物では２θ＝１．５〜３．０の間で明確なピークは認められなかった。一方、比較例１の界面活性剤組成物では２θ＝２．４付近にベースラインとの強度比２．０程度のピークが検出された。この結果より、比較例１の界面活性剤組成物中には何らかの構造体が形成され、その構造体により粘度が上昇したものと推察することができる。
【００８２】
実施例３及び比較例２
以下の手順に従って、洗剤組成物を製造した。
（１）工程（Ａ）に使用するベース顆粒を次のようにして調製した。
混合槽に水４１０質量部を入れ、水温が４５℃に達した後に、硫酸ナトリウム（四国化成株式会社製、無水中性芒硝）１１０質量部、亜硫酸ナトリウム（三井化学株式会社製、亜硫酸ソーダ）８質量部、蛍光染料（チバスペシャリティケミカルス社製、チノパールＣＢＳ−Ｘ）２質量部を添加して１０分間攪拌した。炭酸ナトリウム（セントラル硝子株式会社製、デンス灰、平均粒径：２９０μｍ）１２０質量部を添加し、４０％ポリアクリル酸ナトリウム水溶液（花王株式会社製、質量平均分子量１万）１５０質量部を添加し１０分間攪拌し、塩化ナトリウム（南海塩業株式会社製、ナクルＮ）４０質量部と、更にゼオライト（ZEOBUILDER社製、ゼオビルダー、４Ａ型、平均粒径：３．５μｍ）１６０質量部を添加し、１５分間攪拌して均質なスラリーを得た（スラリー水分５０％、温度５０℃）。
【００８３】
スラリーをポンプで噴霧乾燥塔（向流式）に供給し、塔頂付近に設置した圧力噴霧ノズルから噴霧圧２．５ＭＰａで噴霧を行った。噴霧乾燥塔に供給する高温ガスは塔下部より温度２８５℃で供給され、塔頂より９８℃で排出された。得られたベース顆粒中の水分は０．０％、嵩密度は５１０ｇ／Ｌ、平均粒径２９０μｍであった。この得られたベース顆粒１００質量部に対して、シリケート（結晶性ケイ酸ナトリウム（株式会社トクヤマシルテック製プリフィード６Ｎを粉砕し、平均粒径１０μｍにて使用））４質量部、炭酸ナトリウム（（平均粒径：２９０μｍ）、セントラルガラス株式会社製ソーダ灰）２６質量部、粉末ベントナイト（黒崎白土工業株式会社製オドゾルブＫ−４００）９質量部を添加して一様になるまで混合し、粉体原料を得た。
【００８４】
（２）粉体原料と界面活性剤組成物との混合を次のようにして実施し、粉体原料に界面活性剤組成物を担持させた。ここで、実施例３において用いられた界面活性剤組成物は実施例１で得られたものであり、比較例２において用いられた界面活性剤組成物は比較例１で得られたものであった。
【００８５】
工程（Ａ）：粉体原料１００質量部に界面活性剤組成物３８質量部を担持させた。担持機にはリボンミキサー（ホソカワミクロン製：８０Ｌスケール）を使用し、粉体原料の温度：６０℃、界面活性剤組成物の温度：６０℃、担持機の温水ジャケット温度：６０℃で実施した。
【００８６】
工程（Ｂ）：工程（Ａ）で得られた洗剤組成物を改質機に移し、該洗剤組成物１００質量部あたり、脂肪酸（アルキル基の炭素数１２〜１８）１．２質量部とポリエチレングリコール１．２質量部を添加して一様になるまで混合した。次いで、洗剤組成物の表面を改質するために、微粉体としてゼオライト（（平均粒径：３．５μｍ）ZEOBUILDER社製、ゼオビルダー、４Ａ型）１１質量部を添加した。改質機にはレディゲミキサー（松坂貿易株式会社：ＦＭ１３０Ｄ型：１３０Ｌスケール）を使用した。微粉体添加時の温度は６０℃とした。微粉体添加後の改質時間は、実施例３、比較例２ともに１分間とした。
【００８７】
実施例３と比較例２で得られた洗剤組成物の物性を表２に示した。
【００８８】
【表２】
0005718168.tif 000004
【００８９】
表２より、比較例２では、低温溶解率が８０％以下、低温分散性もIIIというように、凝集物が残留した状態であり、低温での溶解性・分散性に関して十分な品質レベルを有する洗剤組成物を製造することが出来なかった。
【００９０】
一方で、実施例３については、低温での溶解性、分散性ともに十分なレベルの粉末洗剤組成物を製造することができた。しかも、保存安定性にも優れたものであった。これは、界面活性剤組成物が低粘度化され、粉体原料としてのベース顆粒への担持が効率的に行われたことが要因の一つと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００９１】
本発明によれば、低温でハンドリング可能な、アルキル硫酸塩を含有する界面活性剤組成物を提供することができる。かかる界面活性剤組成物を用いることにより、低温での溶解性及び低温分散性に優れる洗剤組成物を提供することが可能となる。
【図１】
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