(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体基板上に設けられ溝部を有する絶縁膜上に、前記溝部に導電材料を埋め込み配線部を形成しつつ、前記導電材料からなる導電膜を形成する被処理体製造工程と、
前記溝部に埋め込まれた前記配線部を残存させつつ前記導電膜を化学機械研磨する第１研磨処理工程と、
前記絶縁膜および前記配線部を、化学機械研磨用スラリーを供給し、かつ下記式（１）で表される化合物（１）の水溶液を供給しながら研磨する第２研磨処理工程と
を有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
【化１】
0005649940.tif 000004
（前記一般式（１）において、Ｒは、それぞれ独立に、アルキル基、アリール基、アルコキシ基、アミノ基、アミノアルキル基、ヒドロキシ基、ヒドロキシアルキル基、カルボキシ基、カルボキシアルキル基、カルバモイル基、又はアルデヒド基を表し、ｍは０〜４の整数である。）
【請求項２】
前記化合物（１）が２−ピリジンカルボキシアルデヒドであることを特徴とする請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項３】
前記化合物（１）の水溶液のｐＨが５以上８以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項４】
前記導電材料が銅（Ｃｕ）またはタングステン（Ｗ）であることを特徴とする請求項１、２または３に記載の半導体装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は半導体装置の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体装置の高精細化に伴い、半導体装置内に形成される配線層の微細化が進んでいる。これに伴い、配線層を化学機械研磨（以下、「ＣＭＰ」ともいう。）により平坦化する手法が用いられている。この手法としては、たとえば、半導体基板上の酸化シリコン等の絶縁膜に設けられた微細な溝や孔に、アルミニウム、銅、タングステン等の導電材料をスパッタリング、メッキ等の方法により堆積させた後、不要な金属膜をＣＭＰにより除去し、微細な溝や孔にのみ金属を残すダマシンプロセスが一般的である（なお、本明細書においては、これらの微細な溝および孔をまとめて「溝部」ともいう。）。
【０００３】
導電材料としては、配線に高い導電性が要求される場合には、銅または銅合金などが使用される場合が多く、配線間を上下縦方向に電気的に接合するプラグ等には、埋め込み性に優れたタングステンなどが使用される場合が多い（なお、本明細書においては、配線およびプラグ等をまとめて「配線部」ともいう）。
【０００４】
ダマシンプロセスでは、主に絶縁膜上に設けられた銅やタングステンのような導電材料からなる層を研磨する第１研磨処理工程と、溝部に埋め込まれた導電材料からなる層、チタンなどからなるバリアメタル膜、および絶縁膜を研磨する第２研磨処理工程が順に実施される。
【０００５】
このような導電材料からなる層のＣＭＰに関して、従来、種々の検討がなされており、たとえば特許文献１には、研磨液の腐食電流値をコントロールすることで過剰な研磨を抑制する技術が記載されている。また特許文献２には、導電材料のエッチング剤およびエッチング抑制剤を含む研磨液を用いて研磨を行う方法が開示されている。
【０００６】
しかしながら、従来のＣＭＰを経て製造された半導体装置の配線部には、リセス（配線部の窪み）が発生するという問題があった。また、配線部がプラグである場合には、さらにシーム（導電材料を成膜した際に形成される導電材料結晶の継ぎ目に由来する、プラグ内の溝状の窪みや空隙）が発生するという問題もあった。
【０００７】
特許文献３には、第２研磨処理工程において、還元剤を含むＣＭＰ用スラリーを用いることにより、ＣＭＰプロセスによりＣＭＰスラリー中に溶け出した導電膜の構成元素を導電膜のスクラッチに析出させ、このスクラッチを修復する、半導体装置の製造方法が開示されている。
【０００８】
しかしながら、汎用性のないプロセスであること（すなわち、導電材料の種類に応じてプロセスをファインチューニングする必要があること）、製造された半導体装置表面の耐酸化剤性が低いことが問題であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００６−８０３８８号公報
【特許文献２】特表２００８−５０３８７５号公報
【特許文献３】特開２００３−１６３１８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、従来技術における上記問題点を解決することを課題としており、具体的には、一般的なＣＭＰ用スラリーを用いつつ、配線部のリセスおよび、シームを縮小することができ、且つ、酸化耐性のある表面状態に仕上げることのできる、汎用性の高い、半導体装置の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の半導体装置の製造方法は、
半導体基板上に設けられ溝部を有する絶縁膜上に、前記溝部に導電材料を埋め込み配線部を形成しつつ、前記導電材料からなる導電膜を形成する被処理体製造工程と、
前記溝部に埋め込まれた前記配線部を残存させつつ前記導電膜を化学機械研磨する第１研磨処理工程と、
前記絶縁膜および前記配線部を、化学機械研磨用スラリーを供給し、かつ下記式（１）で表される化合物（１）の水溶液を供給しながら研磨する第２研磨処理工程と
を有することを特徴としている。
【００１２】
【化１】
0005649940.tif 000002
（前記一般式（１）において、Ｒは、それぞれ独立に、アルキル基、アリール基、アルコキシ基、アミノ基、アミノアルキル基、ヒドロキシ基、ヒドロキシアルキル基、カルボキシ基、カルボキシアルキル基、カルバモイル基、又はアルデヒド基を表し、ｍは０〜４の整数である。）
【００１３】
前記化合物（１）の水溶液のｐＨは、５以上８以下であってもよい。
前記化合物（１）としては、２−ピリジンカルボキシアルデヒドが挙げられる。
前記導電材料としては、銅（Ｃｕ）およびタングステン（Ｗ）が挙げられる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の半導体装置の製造方法によれば、第２の研磨処理工程において配線部におけるリセスおよびシームが抑制され、且つ、耐酸性に優れた配線部を形成することができるため、性能が高く信頼性の高い配線を有する半導体装置を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本実施形態に係る化学機械研磨方法により研磨される被処理体の一例を模式的に示す断面図である。
【図２】第１研磨処理工程終了時の前記被処理体を模式的に示す断面図である。
【図３】第２研磨処理工程終了時の前記被処理体を模式的に示す断面図である。
【図４】化学機械研磨装置を模式的に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明に係る、被処理体製造工程と第１研磨処理工程と第２研磨処理工程とを有する半導体装置の製造方法をさらに詳細に説明する。
【００１７】
＜被処理体製造工程＞
被処理体製造工程においては、半導体基板上に設けられ溝部を有する絶縁膜上に、前記溝部に導電材料を埋め込み配線部を形成しつつ、前記導電材料からなる導電膜を形成する。
【００１８】
図１に、被処理体製造工程で製造される被処理体（以下「半導体装置形成用積層体」ともいう。）１００の一例の断面図を示す。
被処理体１００は、たとえば以下の工程を経ることより形成できる。
【００１９】
（１）まず、図１に示すように、半導体基板１０を用意する。半導体基板１０は、たとえば、シリコン基板とその上に形成された酸化シリコン（ＳｉＯ2）膜から構成されていてもよい。さらに、半導体基板１０には、トランジスタ等の機能デバイスが形成されていてもよい。次に、半導体基板１０の上に、ＣＶＤ法または熱酸化法を用いて絶縁膜（たとえば、酸化シリコン膜）１２を形成させる。
【００２０】
（２）次に、絶縁膜１２をパターニングして溝部１４を形成させる。
（３）次に、必要に応じて、スパッタを適用して絶縁膜１２の表面および溝部１４の内壁面にバリアメタル膜１６を形成させる。導電材料からなる導電膜１８と絶縁膜１２との接着性はあまり良好でないが、バリアメタル膜を介在させることで接着性が良好となる。バリアメタル膜１６の材料としては、チタンおよび窒化チタンが挙げられる。
【００２１】
（４）次に、ＣＶＤ法等を適用して導電材料からなる導電膜（溝部１４内であれば配線部）１８を形成させる。導電膜（配線部）１８を構成する導電材料としては、銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ）、タングステン（Ｗ）などが挙げられ、配線部１８が配線である場合には銅（Ｃｕ）、アルミニウム（Ａｌ）などが挙げられ、配線部１８が上下の配線層間をつなぐ部分（プラグなど）である場合には銅（Ｃｕ）、タングステン（Ｗ）が挙げられる。
【００２２】
＜第１研磨処理工程＞
第１研磨処理工程においては、前記溝部に埋め込まれた前記配線部を残存させつつ前記導電膜を化学機械研磨する。
第１研磨処理工程では、ＣＭＰ用スラリーとして、第１研磨処理工程で従来使用されているＣＭＰ用スラリーを使用することができる。
【００２３】
＜第２研磨処理工程＞
第２研磨処理工程においては、前記絶縁膜および前記配線部を、ＣＭＰ用スラリーを供給し、かつ下記式（１）で表される化合物（１）の水溶液を供給しながら研磨する。
【００２４】
【化２】
0005649940.tif 000003
（前記一般式（１）において、Ｒは、それぞれ独立に、アルキル基、アリール基、アルコキシ基、アミノ基、アミノアルキル基、ヒドロキシ基、ヒドロキシアルキル基、カルボキシ基、カルボキシアルキル基、カルバモイル基、又はアルデヒド基を表し、ｍは０〜４の整数である。）
【００２５】
前記アルキル基は、直鎖状でもよく、側鎖を有していてもよい。前記アルキル基としては、たとえば、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｉ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、及び２−エチルヘキシル基等が挙げられる。前記アリール基としては、たとえばフェニル基が挙げられ、前記アルコキシ基としては、たとえばメトキシ基が挙げられ、アミノアルキル基としては、たとえばアミノメチル基が挙げられ、ヒドロキシアルキル基としては、たとえばヒドロキシメチル基が挙げられ、カルボキシアルキル基としては、たとえばカルボキシメチル基が挙げられる。
【００２６】
前記化合物（１）としては、たとえば、２−ピリジンカルボキシアルデヒド、６−メチル−２−ピリジンカルボキシアルデヒド、２，６−ピリジンジカルボキシアルデヒド、６−アミノ−２−ピリジンカルボキシアルデヒド、６−ヒドロキシ−２−ピリジンカルボキシアルデヒド、ピリジンアルデヒド等の化合物を挙げることができる。中でも、銅などの金属原子に容易に配位することのできる、２−ピリジンカルボキシアルデヒド、２，６−ピリジンジカルボキシアルデヒド、６−アミノ−２−ピリジンカルボキシアルデヒドが好ましく、２−ピリジンカルボキシアルデヒド、２，６−ピリジンジカルボキシアルデヒドがより好ましく、２−ピリジンカルボキシアルデヒドが特に好ましい。前記化合物（１）は、１種単独で、または２種以上を混合して使用することができる。
【００２７】
前記化合物（１）は、還元剤として機能する。このため、酸化剤の作用でＣＭＰ用スラリー中へ溶け出したイオン化した導電材料を、還元して配線部に析出させる作用を奏すると考えられる。
【００２８】
したがって、本発明の半導体装置の製造方法によれば、研磨工程の過程で、前記導電材料から形成された配線部に前記砥粒や前記酸化剤の作用によりリセスや研磨傷が発生したとしても、これらの凹部に導電材料を析出させ、その結果リセスが抑制され、あるいは研磨傷が埋められた半導体装置が製造されると考えられる。さらに、配線部がシームを有している場合には、シームにも導電材料が析出し、その結果シームが縮小した半導体装置が製造されると考えられる。
【００２９】
このような理由から、前記化合物（１）としては、研磨対象となる前記導電材料が酸化されて生じたそのイオン（たとえば、導電材料が銅であればＣｕ2+など、タングステンであれば[ＷＯ4]2-など）を還元可能な酸化還元電位を有する物質が好ましい。
【００３０】
なお、前記化合物（１）の作用により、リセス、シーム等が発生していない箇所にも導電材料が析出し、研磨面に凸部を生じたとしても、この凸部は砥粒の機械的研磨作用により直ちに再研磨されて除去され、平坦な研磨面が形成されると考えられる。
【００３１】
本発明の半導体装置の製造方法では、このような還元剤を使用するため、前記配線部における異常酸化を防止し、前記配線部が配線、たとえば銅配線である場合においてはリセスの発生を抑制し、前記配線部がプラグ、たとえばタングステンプラグである場合においてはシームを縮小することができる。
【００３２】
前記化合物（１）は、化合物（１）の水溶液と、この水溶液と共に用いられるＣＭＰ用スラリーとの合計量（１００質量％）に対して、たとえば０．００１〜２０質量％、好ましくは０．０１〜５質量％の量で使用される。
【００３３】
前記化合物（１）の水溶液のｐＨは、水溶液中に化合物（１）を安定に存在させる観点から好ましくは５〜８、さらに好ましくは６〜７である。このｐＨの調整は硫酸、水酸化カリウムなど酸化還元反応が起きない化合物で行うのが好ましい。
【００３４】
化合物（１）の水溶液と共に供給されるＣＭＰ用スラリーとしては、第２の研磨処理工程において従来用いられている一般的なＣＭＰ用スラリーを用いることができる。このため、本発明の半導体装置の製造方法は汎用性が高い。
【００３５】
一般的なＣＭＰ用スラリーとは、少なくとも砥粒、酸化剤および水を含有するＣＭＰ用スラリーである。
前記砥粒としては、たとえばシリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、セリアなどからなる砥粒が挙げられ、砥粒の含量は、ＣＭＰ用スラリー１００重量％中に、０．００１〜５０重量％程度、好ましくは０．１〜２０重量％である。
【００３６】
前記酸化剤としては、たとえば過酸化水素、過硫酸アンモニウム、過硫酸塩、硝酸鉄が挙げられ、酸化剤の含量は、ＣＭＰ用スラリー１００重量％中に、０．００１〜２０重量％程度、好ましくは０．０１〜５重量％である。
【００３７】
また、前記ＣＭＰ用スラリーは、アルカリ性（たとえばｐＨが８〜１３）であってもよく、酸性（たとえばｐＨが１〜６）であってもよい。
前記ＣＭＰ用スラリーおよび前記化合物（１）の水溶液の少なくとも一方には、以下の「他の成分」が含まれていてもよい。
【００３８】
「他の成分」としては、たとえば、研磨対象となる配線部を構成する導電材料のイオンまたは該イオンを水中で生じ得る化合物（以下「金属イオン供給剤」ともいう。）が挙げられる。この金属イオン供給剤としては、たとえば導電材料がＣｕであるならば、ＣｕＳＯ4、Ｃｕ2（ＣＨ3ＣＯＯ）4などが、導電材料がＷであるならば、Ｎａ2ＷＯ4などが挙げられる。配線部にリセス、シームまたは研磨傷を有する半導体装置に、前記還元剤および前記金属イオン供給剤を用いて調製された水溶液を接触させると、半導体装置を修繕（リセス、シーム等を改善）することができる。
【００３９】
「他の成分」としては、さらに、クエン酸などの有機酸、無機酸、アミノ酸などの錯形成剤、アニオン性やノニオン性の界面活性剤、ベンゾトリアゾールなどの導電材料の腐食防止剤、研磨挙動を制御するための水溶性高分子、ｐＨ調節剤などが挙げられる。
【００４０】
（化学機械研磨装置）
第１研磨処理工程および第２研磨処理工程では、たとえば、図４に示すような化学機械研磨装置２００を用いることができる。図４は、化学機械研磨装置２００の模式図を示している。スラリー供給ノズル４２からスラリー４４を供給し、かつ研磨布４６が貼付されたターンテーブル４８を回転させながら、半導体装置５０を保持したキャリアーヘッド５２を当接させることにより行う。この際、水供給ノズル５４から水を供給してスラリー４４と混合し、スラリー濃度を調整することもできる。なお、図４には、ドレッサー５６も併せて示してある。
【００４１】
キャリアーヘッド５２の研磨荷重は、たとえば１０〜１，０００ｈＰａの範囲内で選択することができ、好ましくは５０〜５００ｈＰａである。また、ターンテーブル４８およびキャリアーヘッド５２の回転数はたとえば１０〜４００ｒｐｍの範囲内で適宜選択することができ、好ましくは３０〜１５０ｒｐｍである。スラリー供給ノズル４２から供給されるスラリー４４の流量は、たとえば１０〜１，０００ｃｃ／分の範囲内で選択することができ、好ましくは５０〜４００ｃｃ／分である。第２研磨処理工程において、前記化合物（１）の水溶液は、スラリー供給ノズル４２とは別のノズル（図示せず。）から供給される。
【００４２】
市販の化学機械研磨装置としては、たとえば、荏原製作所社製、形式「ＥＰＯ−１１２」、「ＥＰＯ−２２２」、「ＦＲＥＸ２００」、「ＦＲＥＸ３００」；ラップマスターＳＦＴ社製、型式「ＬＧＰ−５１０」、「ＬＧＰ−５５２」；アプライドマテリアル社製、型式「Ｍｉｒｒａ」、「Ｒｅｆｌｅｘｉｏｎ」等が挙げられる。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定され
るものではない。
【００４３】
［研磨条件］
以下の実施例および比較例において、研磨条件は以下のとおりであった。
化学機械研磨装置：荏原製作所社製「ＦＲＥＸ３００」
キャリアーヘッドの研磨荷重：２８０ｈＰａ
ターンテーブルの回転数：７０ｒｐｍ
キャリアーヘッドの回転数：７２ｒｐｍ
【００４４】
［実施例１〜４および比較例１］
＜比較例１＞
図１を参照しながら説明する。
半導体素子（図示せず）が形成された半導体基板１０上に、ＳｉＯ2からなる絶縁膜１２を形成した。この絶縁膜１２に、溝部１４を形成した。溝部１４として、幅が５０ｎｍのパターンを形成した。
【００４５】
次に、パターン形成面の全面に、ＣＶＤ法により、Ｔｉからなる膜厚５ｎｍのバリアメタル層１６を形成し、さらにＣＶＤ法により配線となるＣｕ膜１８を形成した。Ｃｕ膜１８は、溝部１４に充填されたほか、バリアメタル層１６で被覆された絶縁膜１２の表面に４００ｎｍの膜厚で形成された。
こうして作製された半導体装置形成用積層体に対して、以下のように化学機械研磨を行った。
【００４６】
第１研磨処理工程においては、水（７３重量％）、過硫酸アンモニウム（２重量％）ならびにＣｕバルク研磨用シリカ砥粒含有スラリーであるＣＭＳ７５０１（１２．５重量％）およびＣＭＳ７５５２（１２．５重量％）（ＪＳＲ（株）製）の混合液（合計量１００重量％）を２５０ｃｃ／分の量で供給しながら、バリアメタル１２の表面が露出されるまで研磨を行った。
【００４７】
第２研磨処理工程においては、研磨用パッド表面へ、水（６６．５重量％）、過酸化水素水（０．１重量％）（過酸化水素濃度０．２重量％）と、タッチアップ（バリアメタル研磨）用のシリカ砥粒含有スラリーであるＣＭＳ８４２１（１６．７重量％）およびＣＭＳ８４７２（１６．７重量％）（ＪＳＲ社製）を混合して得られた、ｐＨが１０．３であるＣＭＰ用水系スラリー（合計量１００重量％）を、２００ｃｃ／分の量で供給しながら、研磨を行った。
【００４８】
タッチアップ量は、２９．８ｎｍであった。
得られた半導体装置には、高さ２０ｎｍのＣｕリセス（Ｃｕ配線の凹み）が生じていた。また、得られた半導体装置には、２４時間放置後に、Ｃｕの異常酸化（Ｃｕ配線部に生じる凸状の酸化物）が観測された。
【００４９】
＜実施例１＞
比較例１と同様の方法で、半導体装置形成用積層体を作成し、第１研磨処理工程を実施した。
【００５０】
第２研磨処理工程においては、研磨用パッド表面へ、比較例１で用いたＣＭＰ用水系スラリーを１つのノズルから２００ｃｃ／分の量で供給しつつ、ｐＨが６に調整された２−ピリジンカルボキシアルデヒド水溶液を別ノズルから２０ｃｃ／分の量で供給しながら、被処理面の研磨を行った。なお、２−ピリジンカルボキシアルデヒド水溶液は、２−ピリジンカルボキシアルデヒドの単位時間当たりの供給量が、該水溶液およびＣＭＰ用水系スラリーの単位時間当たりの供給量の合計１００重量％に対して０．０５重量％となるように、調製した。
【００５１】
タッチアップ量は、２９．６ｎｍであり比較例とほぼ同等であった。
得られた半導体装置には、Ｃｕリセスは発生していなかった。また、得られた半導体装置には、２４時間放置後に、Ｃｕの異常酸化は観測されなかった。
【００５２】
実施例１では、市販のスラリーを用いつつ、そのＣＭＰ特性を劣化させることなく問題（Ｃｕリセスの発生、Ｃｕの異常酸化）を解決することができ、本発明のＣＭＰ方法の高い汎用性が確認された。
【００５３】
＜実施例２〜４＞
第２研磨処理工程における２−ピリジンカルボキシアルデヒドの単位時間当たりの供給量を、２−ピリジンカルボキシアルデヒド水溶液およびＣＭＰ用水系スラリーの単位時間当たりの供給量の合計１００重量％に対して実施例２では０．１重量％、実施例３では０．５重量％、実施例４では１重量％となるように調整した以外は実施例１と同様の方法によりＣＭＰを行った。
【００５４】
実施例２〜４のタッチアップ量は、それぞれ２９．４ｎｍ、２９．３ｎｍ、２９．０ｎｍであり、比較例１とほぼ同等であった。
実施例２〜４のいずれにおいても、Ｃｕリセスの発生を防ぐことができた。
【００５５】
実施例２〜４で得られた半導体装置には、２４時間放置後に、Ｃｕの異常酸化は観測されなかった。
これら実施例では、市販のＣＭＰ用スラリーを用いつつ、そのＣＭＰ特性を劣化させることなく、問題（Ｃｕリセスの発生、Ｃｕの異常酸化）を解決することができ、本発明のＣＭＰ方法の高い汎用性が確認された。
【００５６】
［実施例５および比較例２］
＜比較例２＞
比較例１と同様の方法により作製した半導体装置形成用積層体に対して、以下のように化学機械研磨を行った。
【００５７】
第１研磨処理工程においては、シリカ砥粒を０．５重量％、クエン酸を０．２重量％、ベンゾトリアゾールを０．２重量％、過酸化水素を８．０重量％含み、ｐＨが３に調製されたＣＭＰ用水系スラリーを用いて、バリアメタル１６の表面が露出されるまで研磨を行った。
【００５８】
第２研磨処理工程においては、シリカ砥粒を５重量％、クエン酸を０．５重量％、ベンゾトリアゾールを０．１重量％、過酸化水素を０．５重量％含み、ｐＨが２．５に調整されたＣＭＰ用水系スラリーを用いて研磨を行った。
【００５９】
タッチアップ量は、３０．２ｎｍであった。
得られた半導体装置には、高さ２２ｎｍのＣｕリセスが生じていた。また、得られた半導体装置には、２４時間放置後に、Ｃｕの異常酸化が観測された。
【００６０】
＜実施例５＞
比較例２と同様の方法で、半導体装置形成用積層体を作成し、第１研磨処理工程を実施した。
【００６１】
第２研磨処理工程においては、研磨用パッド表面へ、比較例２で用いたＣＭＰ用水系スラリーを供給しつつ、ｐＨが６．５に調整された２−ピリジンカルボキシアルデヒド水溶液を別ノズルから２０ｃｃ／分の量で供給しながら、研磨を行った。なお、２−ピリジンカルボキシアルデヒド水溶液は、２−ピリジンカルボキシアルデヒドの単位時間当たりの供給量が、該水溶液およびＣＭＰ用水系スラリーの単位時間当たりの供給量の合計１００重量％に対して０．５重量％となるように調製した。
【００６２】
タッチアップ量は、２９．７ｎｍであり比較例２とほぼ同等であった。
得られた半導体装置には、Ｃｕリセスは発生していなかった。また、得られた半導体装置には、２４時間放置後に、Ｃｕの異常酸化は観測されなかった。
【００６３】
実施例５では、一般的な組成のＣＭＰ用スラリーを用いつつ、そのＣＭＰ特性を劣化させることなく問題（Ｃｕリセスの発生、Ｃｕの異常酸化）を解決することができ、本発明のＣＭＰ方法の高い汎用性が確認された。
【００６４】
［実施例６および比較例３］
＜比較例３＞
溝部１４に銅を充填し厚さ４００ｎｍのＣｕ膜１８を形成した替わりに、溝部１４にタングステン（Ｗ）を充填して厚さ４００ｎｍのＷ膜１８を形成したこと以外は比較例１と同様の方法により、半導体装置形成用積層体を作製した。
【００６５】
この半導体装置形成用積層体に対して、以下のように化学機械研磨を行った。
第１研磨処理工程においては、硝酸第二鉄五水和物（５重量％）およびアルミナ（０．３重量％）を含むＣＭＰ用水系スラリーを用いて、バリアメタル１２の表面が露出されるまで研磨を行った。
【００６６】
第２研磨処理工程においては、過硫酸アンモニウムを１重量％、シリカ砥粒を５重量％含む水系スラリーに、ｐＨが１０となるようにアンモニア水を添加して調製されたＣＭＰ用水系スラリーを用いて研磨を行った。
【００６７】
タッチアップ量は、３０ｎｍであった。
得られた半導体装置には、Ｗリセスは発生していなかったが、Ｗプラグにシームが認められた。半導体装置の断面ＳＥＭ観察において、シームの面積はＷプラグ内の１４．７％を占めていた。
【００６８】
［実施例６］
比較例３と同様の方法で、半導体装置形成用積層体を作成し、第１研磨処理工程を実施した。
【００６９】
第２研磨処理工程においては、研磨用パッド表面へ、比較例３で用いたＣＭＰ用水系スラリーを供給しつつ、ｐＨが７に調整された２−ピリジンカルボキシアルデヒド水溶液を別ノズルから２０ｃｃ／分の量で供給しながら研磨を行った。なお、２−ピリジンカルボキシアルデヒド水溶液は、比較例３で用いたＣＭＰ用水系スラリーとの混合後の２−ピリジンカルボキシアルデヒド濃度が０．５重量％となるように調製した。
【００７０】
タッチアップ量は、２９．６ｎｍであり、比較例３とほぼ同等であった。
得られた半導体装置には、Ｗリセスは発生しておらず、またシーム面積は９．５％に減少した。
【００７１】
実施例６では、一般的な組成のＣＭＰ用スラリーを用いつつ、そのＣＭＰ特性を劣化させることなく問題（Ｗリセスの発生、シームの発生）を解決することができ、本発明のＣＭＰ方法の高い汎用性が確認された。
【符号の説明】
【００７２】
１０…半導体基板
１２…絶縁膜
１４…溝部
１６…バリアメタル膜
１８…導電膜（配線部）
４２…スラリー供給ノズル
４４…スラリー
４６…研磨布
４８…ターンテーブル
５０…半導体装置
５２…キャリアーヘッド
５４…水供給ノズル
５６…ドレッサー
１００…被処理体（半導体装置形成用積層体）
２００…化学機械研磨装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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