(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
アスペクト比が３を超える旧β粒の結晶粒である扁平粒と、アスペクト比が１以上３以下である旧β粒の結晶粒である非扁平粒と、の混粒組織を有し、
厚み方向の径が１０μｍ以上の前記非扁平粒は、円相当径が平均１００μｍ以下であり、
厚み方向の径が２０μｍ以上５００μｍ以下の前記扁平粒が４０％以上９８％以下、厚み方向の径が１０μｍ以上１５０μｍ以下の前記非扁平粒が２％以上５０％以下、前記それぞれの厚み方向の径である前記扁平粒と前記非扁平粒とが合計で９０％以上存在することを特徴とするチタン合金鍛造材。
【請求項２】
次式（１）で表されるＭｏ当量[Ｍｏ]eqが２．７を超え１５未満であるチタン合金からなることを特徴とする請求項１に記載のチタン合金鍛造材。
[Ｍｏ]eq＝[Ｍｏ]＋[Ｔａ]/５＋[Ｎｂ]/３．６＋[Ｗ]/２．５＋[Ｖ]/１．５＋１．２５[Ｃｒ]＋１．２５[Ｎｉ]＋１．７[Ｍｎ]＋１．７[Ｃｏ]＋２．５[Ｆｅ]  ・・・（１）
ただし、前記式（１）の[Ｘ]は、前記チタン合金における元素Ｘの含有量（質量％）とする。
【請求項３】
厚さが少なくとも５０ｍｍであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のチタン合金鍛造材。
【請求項４】
β鍛造を行って請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載のチタン合金鍛造材を製造する製造方法であって、
前記β鍛造は、β変態点をＴβで表したとき、（Ｔβ＋１０℃）以上に加熱して、β結晶粒径が１００μｍ以上４００μｍ未満の範囲になるまで保持し、（Ｔβ−３０℃）以上の温度域で鍛造し、前記温度域で１５秒間以上であって次式（２）で表される限界保持時間（秒間）ｔmax未満の時間保持した後、直ちに（Ｔβ−１５０℃）以下の温度まで冷却することを特徴とするチタン合金鍛造材の製造方法。
ｔmax＝[８．０(１−ＴH/１５００)]4.76  ・・・（２）
ただし、前記式（２）のＴHは、前記鍛造後における保持時の温度（℃）とする。
【請求項５】
請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載のチタン合金鍛造材に対する超音波探傷検査方法であって、
プローブ径が５〜３０ｍｍの範囲である探触子を用いて、周波数が１〜２０ＭＨｚの範囲である超音波にて、前記チタン合金鍛造材の鍛造圧下量の最も大きい方向に平行な方向に探傷する工程を含むことを特徴とする超音波探傷検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超音波検査にて欠陥の有無を検査されるα＋β型チタン合金のβ鍛造材に係る技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金に代表されるα＋β型チタン合金は、軽量、高強度、高耐食性に加え、溶接性、超塑性、拡散接合性等の諸特性を有することから、エンジン部品等、航空機産業で多く使用されている。α＋β型チタン合金は、主相である稠密六方晶（ｈｃｐ構造）のα相と体心立方晶（ｂｃｃ構造）のβ相とが室温で安定に共存し、β変態点（Ｔβ）以上の温度域でβ相単相となる。α＋β型チタン合金の鍛造材には、Ｔβ以上の温度に到達しないようにＴβ未満の温度域（α＋β二相域）に加熱してこの温度域で鍛造するα＋β鍛造によるものと、Ｔβ以上の温度域（β単相域）に加熱して鍛造するβ鍛造によるものとがあり、形成される材料組織は全く異なり、それに伴い材料特性が異なることが知られている。
【０００３】
チタン合金鍛造材は、β鍛造によれば、針状α相組織となる。具体的には、次のように組織が形成される。すなわち、Ｔβ以上の温度域でβ相単相となり、鍛造加工により等軸状のβ相（β粒）が扁平に潰れた後、Ｔβ未満の温度域まで冷却されてこの温度域で保持されると、β粒の結晶粒界に沿ってα相が膜状に析出し、引き続き、β粒の結晶粒内にα相が針状に析出する（図２（ａ）で白く示されているのがα相）。なお、β鍛造には、β単相域で鍛造を完了させるもの、β単相域外（α＋β二相域）に温度降下後も鍛造が継続されるもの、およびα＋β二相域に温度が降下してから鍛造を開始するものがある。さらにβ鍛造材は、鍛造条件やその後の冷却条件によって、旧β粒の結晶粒界のα相の形態や厚さ、また粒内の針状α相の長さや厚さが変化し、さらには粒界α相が存在しないものもあり得る。一方、チタン合金鍛造材は、α＋β鍛造によれば、粒状α組織となる（図２（ｂ）参照）。一般的に、α＋β型チタン合金鍛造材において、破壊靭性はβ鍛造をされた鍛造材の方がα＋β鍛造をされた鍛造材よりも優れ、逆に疲労強度特性はα＋β鍛造をされた鍛造材の方がβ鍛造をされた鍛造材よりも優れることが知られている。
【０００４】
航空機のエンジン部品は、高い疲労強度特性と共に、高い信頼性が要求されることから、超音波探傷により欠陥の有無が検査される。超音波探傷検査は、探触子から発信（送信）された超音波を被検査体の表面から内部に入射させ、傷等の欠陥で反射する反射波を同じく探触子で受信することで、内部の欠陥の有無を判定する検査である。しかし、α相とβ相が共存するα＋β型チタン合金は、α＋β鍛造材かβ鍛造材かにかかわらず、超音波探傷時に材料組織に起因するノイズが高く、このノイズのため、欠陥の検出精度が低下したり、あるいは材料組織起因のノイズを欠陥と誤認したりして、問題となっている。そのため、α＋β型チタン合金（以下、チタン合金）で形成されるエンジン部品等には、超音波探傷時のノイズを低減して超音波探傷性を向上させることが求められている。
【０００５】
そこで、従来は、ノイズを低減したα＋β型チタン合金材として、例えば、α＋β二相域での熱間圧延前に、β単相域から急冷して組織を微細化して、その後のα＋β二相域での熱間圧延および熱処理により、等軸α組織を得たチタン合金圧延板が提案されている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第２９８８２６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、前記した従来技術はα＋β鍛造によるα＋β型チタン合金材に関するものである。一方、β鍛造材については、前記した通りα＋β鍛造材とは材料組織の形成過程および最終的に形成される形態が大きく異なるので、超音波探傷時のノイズの原因が異なると考えられ、これに伴い改善方法も異なるため、前記技術を適用してノイズを低減することができない。
【０００８】
本発明は、前記問題点に鑑みてなされたものであり、α＋β型チタン合金のβ鍛造材について、疲労強度特性等の航空機用部品に要求される機械的特性を保持しつつ、超音波探傷時のノイズを低減した超音波探傷性に優れるチタン合金鍛造材およびその製造方法、ならびにその超音波探傷検査方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは鋭意研究の結果、β鍛造により送信波の入射方向に垂直な広い面を有する扁平な形状に潰れた旧β粒の粒界で送信波が正反射し易く、この反射波が探触子で受信されてノイズの主原因となることを解明するに至った。さらに、材料組織を適正に制御することにより、疲労強度特性等を保持しつつ、β鍛造材の超音波探傷性を向上することができることを明らかにした。
【００１０】
すなわち、本発明に係るチタン合金鍛造材は、アスペクト比が３を超える旧β粒の結晶粒である扁平粒と、アスペクト比が１以上３以下である旧β粒の結晶粒である非扁平粒と、の混粒組織を有し、厚み方向の径が１０μｍ以上の非扁平粒の円相当径が平均１００μｍ以下である。そして、前記チタン合金鍛造材は、厚み方向の径が２０μｍ以上５００μｍ以下の扁平粒が４０％以上９８％以下、厚み方向の径が１０μｍ以上１５０μｍ以下の非扁平粒が２％以上５０％以下、前記それぞれの厚み方向の径である扁平粒と非扁平粒とが合計で９０％以上存在することを特徴とする。
【００１１】
かかる構成のチタン合金鍛造材は、扁平でない所定の大きさの旧β粒が所定範囲で混在する組織を有するため、β鍛造材としての強度を低下させることなく、この非扁平な旧β粒の粒界で送信波が反射することで探触子に受信されず、ノイズが低減するため超音波探傷性に優れる。
【００１２】
さらに、本発明に係るチタン合金鍛造材は、次式（１）で表されるＭｏ当量[Ｍｏ]eqが２．７を超え１５未満であるチタン合金からなることが好ましい。
[Ｍｏ]eq＝[Ｍｏ]＋[Ｔａ]/５＋[Ｎｂ]/３．６＋[Ｗ]/２．５＋[Ｖ]/１．５＋１．２５[Ｃｒ]＋１．２５[Ｎｉ]＋１．７[Ｍｎ]＋１．７[Ｃｏ]＋２．５[Ｆｅ]  ・・・（１）
ただし、前記式（１）の[Ｘ]は、前記チタン合金における元素Ｘ（Ｘ：Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｗ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｆｅ）の各含有量（質量％）とする。
【００１３】
かかる構成により、チタン合金鍛造材は、α＋β型チタン合金となり、旧β粒の形状の影響が強くなって、機械的特性と超音波探傷性とを並存させることができる。
【００１４】
また、本発明に係るチタン合金鍛造材は、厚さが少なくとも５０ｍｍであってもよい。かかる構成により、厚肉化しても、深部まで精度よく超音波探傷検査を行うことができ、信頼性の高い製品が得られる。
【００１５】
本発明に係るチタン合金鍛造材は、β鍛造を行って製造される。この本発明に係るチタン合金鍛造材の製造方法は、前記β鍛造が、β変態点をＴβで表したとき、（Ｔβ＋１０℃）以上に加熱して、β結晶粒径が１００μｍ以上４００μｍ未満の範囲になるまで保持し、（Ｔβ−３０℃）以上の温度域で鍛造し、前記温度域で１５秒間以上であって次式（２）で表される限界保持時間（秒間）ｔmax未満の時間保持した後、直ちに（Ｔβ−１５０℃）以下の温度まで冷却することを特徴とする。
ｔmax＝[８．０(１−ＴH/１５００)]4.76  ・・・（２）
ただし、前記式（２）のＴHは、前記鍛造後における保持時の温度（℃）とする。
【００１６】
かかる手順により、チタン合金鍛造材の製造方法は、β鍛造後に、β変態点近傍の所定温度域で所定時間保持されて、非扁平な旧β粒が適度に成長し、鍛造で生じた扁平な旧β粒との混粒組織を有するチタン合金鍛造材が得られる。
【００１７】
本発明に係るチタン合金鍛造材に対する超音波探傷検査方法は、プローブ径が５〜３０ｍｍの範囲である探触子を用いて、周波数が１〜２０ＭＨｚの範囲である超音波にて、前記チタン合金鍛造材の鍛造圧下量の最も大きい方向に平行な方向に探傷する工程を含むことを特徴とする。
【００１８】
かかる方法により、超音波探傷検査方法は、比較的高ノイズとなる方向に探傷しても十分にノイズが少ないため、チタン合金鍛造材における面積の広い面を探触子で走査することができ、検査が容易になり、かつ高精度な検査を行うことができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明に係るチタン合金鍛造材によれば、超音波探傷検査にて欠陥を高精度で検出可能となり、航空機のエンジン部品等の製品の信頼性が向上する。そして、本発明に係るチタン合金鍛造材の製造方法によれば、前記の効果を有するチタン合金鍛造材を容易に製造することができる。また、本発明に係る超音波探傷検査方法によれば、前記のチタン合金鍛造材に対して高精度な検査を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】チタン合金のβ鍛造材の組織の状態を示す模式図であり、超音波検査におけるノイズとの関係を説明するモデルである。
【図２】チタン合金鍛造材の組織の画像写真であり、（ａ）はβ鍛造材、（ｂ）はα＋β鍛造材のそれぞれの一例である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
〔チタン合金鍛造材〕
本発明に係るチタン合金鍛造材は、従来のβ鍛造材と同様に、航空機のエンジン部品に適用され、特に超音波探傷検査にて内部の欠陥を検査することを必要とするものに好適である。具体的にはディスクやシャフトに利用されるチタン合金鍛造材に適用することができ、厚さ（鍛造方向長さ）が最薄部でも５０ｍｍ以上とすることができる。
【００２２】
本発明に係るチタン合金鍛造材は、α＋β型チタン合金（以下、チタン合金）からなり、従来のβ鍛造材と同様に、旧β粒（β相）と、旧β粒の結晶粒界や結晶粒内に析出したα相とを有する。ただし、本発明に係るチタン合金鍛造材は、旧β粒の結晶粒について、アスペクト比が３を超える扁平粒とアスペクト比が１以上３以下である非扁平粒との混粒組織を有する。さらに、チタン合金鍛造材は、前記の非扁平粒について、厚み方向の径が１０μｍ以上のものの平均の円相当径が１００μｍ以下である。また、チタン合金鍛造材は、厚み方向の径が２０μｍ以上５００μｍ以下の扁平粒が４０％以上９８％以下、厚み方向の径が１０μｍ以上１５０μｍ以下の非扁平粒が２％以上５０％以下存在し、さらに、これらそれぞれの範囲の厚み方向の径の扁平粒と非扁平粒とが合計で９０％以上存在する。
【００２３】
（混粒組織）
本発明においては、旧β粒のうち、アスペクト比が３を超える結晶粒を扁平粒、３以下（１以上３以下）の結晶粒を非扁平粒と定義する。本発明において、アスペクト比とは、厚み方向の径に対するこの方向に垂直な方向の径を指す。また、厚み方向の径（以下、厚み方向径という）とは、その結晶粒において最小となる方向の長さを指す。β鍛造においては、チタン合金材がβ変態点（Ｔβ）以上の温度域（β単相域）に加熱されて保持されることで、β相単相状態となって、等軸状（非扁平）のβ相（β結晶粒）が形成され成長する。そして、鍛造加工により、β結晶粒が潰されて鍛造方向（圧下方向）に垂直に広がった扁平形状に変形し、パンケーキ形状となったβ結晶粒が積み重なった組織となる。従来のβ鍛造材は、β単相域での鍛造後、直ちに冷却されてＴβ未満の十分に低い温度域（α＋β二相域）に降下するため、図１（ｂ）に示すように、β結晶粒はほぼ全てが扁平粒である。一方、本発明に係るチタン合金鍛造材は、図１（ａ）に示すように、扁平粒と非扁平粒との混粒組織を有する。なお、図１（ａ）、（ｂ）いずれにおいても、β結晶粒（旧β粒）の粒界や粒内には冷却中に形成されたα相が存在するが、α相は図示を省略する。
【００２４】
（厚み方向径２０〜５００μｍの扁平粒：存在割合４０〜９８％）
本発明に係るチタン合金鍛造材は、従来のβ鍛造材と同様に、扁平形状のβ結晶粒（旧β粒）の多結晶構造により、高い破壊靱性および疲労強度を有する。旧β粒の扁平粒をアスペクト比３超と定義したのは、アスペクト比３以下の結晶粒では、チタン合金鍛造材の疲労強度の向上に寄与しないためである。一方、旧β粒の扁平粒のアスペクト比の上限は特に規定しないが、一般的な鍛造条件では３０以下となる。言い換えると、アスペクト比が３０を超える結晶粒を得るためには、圧下率９０％程度以上で鍛造する必要があり、実用的でない。また、旧β粒の扁平粒は、厚み方向径が小さいとチタン合金鍛造材の超音波探傷方向における粒界数が増加し、２０μｍ未満ではノイズ増大の虞がある。一方、厚み方向径が５００μｍを超える扁平粒は、チタン合金鍛造材の疲労強度を低下させる。なお、扁平粒の厚み方向（径が最小となる方向）は、チタン合金鍛造材の形状にもよるが、鍛造方向（圧下方向）と一致する場合が多い。
【００２５】
そして、チタン合金鍛造材は、厚み方向径が２０〜５００μｍの範囲である扁平粒の存在割合が多いほど、疲労強度が向上する。チタン合金鍛造材は、この扁平粒が４０％未満では扁平粒による疲労強度の向上効果が十分に得られないため、前記範囲の大きさの扁平粒は４０％以上とし、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上、最も好ましくは７０％以上である。一方、チタン合金鍛造材は、扁平粒が厚み方向径２０μｍ以上であっても９８％を超えると、超音波探傷検査におけるノイズが増大するため、扁平粒は９８％以下とし、好ましくは９５％以下、より好ましくは９０％以下、最も好ましくは８４％以下である。したがって、本発明に係るチタン合金鍛造材は、厚み方向径が２０μｍ以上５００μｍ以下の旧β粒の扁平粒が、４０％以上９８％以下存在するものとする。
【００２６】
前記したように、扁平粒は、厚み方向径を大きくすることで、チタン合金鍛造材の超音波探傷方向における粒界数を減少させてノイズを抑制し、また破壊靱性や疲労強度を向上させることから、厚み方向径が平均で３０μｍ以上であることが好ましく、７０μｍ以上であることがより好ましい。一方で、扁平粒は、大きくなると粒界の面積が減少して、後記するように非扁平粒の存在割合を確保することが困難になるため、厚み方向径が平均で１７０μｍ以下であることが好ましく、１３０μｍ以下であることがより好ましい。このような形状および大きさの旧β粒の扁平粒は、鍛造前にβ単相域に加熱した際に保持温度と時間を調整してβ結晶粒を適度な大きさに成長させて、十分な圧下率で鍛造することによりアスペクト比３超に変形させて得られる。さらに鍛造後の保持時間により、旧β粒の扁平粒の存在割合を制御することができる。
【００２７】
（厚み方向径１０〜１５０μｍの非扁平粒：存在割合２〜５０％）
β鍛造材は、表面から内部に入射した超音波が旧β粒の粒界で反射し易い。超音波を鍛造方向と平行方向に入射させた場合、旧β粒が主に扁平粒である従来のβ鍛造材は、図１（ｂ）に示すように、粒界の多くが鍛造方向に垂直な面であるため、入射波が正反射することになり、かかる反射波の多くが探触子で受信されてノイズとなる。本発明に係るチタン合金鍛造材は、図１（ａ）に示すように、旧β粒の扁平粒に非扁平粒を混在させた混粒組織を有することで、反射波を分散させてノイズにならないようにする。旧β粒の非扁平粒は、アスペクト比３以下でないと、反射波の分散効果が小さく、ノイズ低減効果が得られない。また、旧β粒の非扁平粒は、厚み方向径が１０μｍ未満では当該非扁平粒の粒界の面積が狭く、ノイズ低減効果が得られない。反対に、厚み方向径が１５０μｍを超える非扁平粒は、チタン合金鍛造材の疲労強度や破壊靭性を低下させる虞がある。
【００２８】
そして、チタン合金鍛造材は、厚み方向径が１０〜１５０μｍの範囲である非扁平粒が２％未満では、非扁平粒によるノイズ低減効果が十分に得られないため、この非扁平粒は２％以上とし、好ましくは５％以上、より好ましくは８％以上、さらに好ましくは１２％以上、最も好ましくは１６％以上である。一方、チタン合金鍛造材は、非扁平粒の存在割合が多くなるにしたがい、相対的に扁平粒が少なくなって疲労強度が低下する。チタン合金鍛造材は、具体的には非扁平粒が５０％を超えると疲労強度が不足するため、非扁平粒は５０％以下とし、好ましくは４０％以下、さらに好ましくは３０％以下である。したがって、本発明に係るチタン合金鍛造材は、厚み方向径が１０μｍ以上１５０μｍ以下の旧β粒の非扁平粒が、２％以上５０％以下存在するものとする。
【００２９】
（厚み方向径２０〜５００μｍの扁平粒と厚み方向径１０〜１５０μｍの非扁平粒の合計の存在割合９０％以上）
チタン合金鍛造材は、旧β粒について、存在割合を限定した前記のそれぞれの所定範囲の厚み方向径の扁平粒、非扁平粒の合計が９０％未満では、これらの範囲外である微細なβ結晶粒または粗大なβ結晶粒が過剰で、疲労強度や破壊靱性が不足したり、超音波探傷検査におけるノイズが増大したりする。したがって、本発明に係るチタン合金鍛造材は、厚み方向径２０〜５００μｍの扁平粒と厚み方向径１０〜１５０μｍの非扁平粒とが合計で９０％以上存在するものとし、好ましくは９２％以上、より好ましくは９４％以上存在する。
【００３０】
（厚み方向径１０μｍ以上の非扁平粒：円相当径平均１００μｍ以下）
前記したように、非扁平粒は、粒径の大きなものはチタン合金鍛造材の疲労強度や破壊靭性を低下させる。そのため、本発明に係るチタン合金鍛造材は、非扁平粒について、厚み方向径が１０μｍ未満の微細なものを除いた平均の大きさを規定する。詳しくは、厚み方向径が１０μｍ以上の非扁平粒は、厚み方向径が１５０μｍを超えるものも含めた平均で、円相当径（断面と同じ面積の円の直径）１００μｍ以下とし、好ましくは９０μｍ以下、さらに好ましくは８０μｍ以下である。これにより、チタン合金鍛造材は、厚み方向径１５０μｍ以下の非扁平粒が全体として粒径が大きかったり、あるいは前記の所定範囲外の厚み方向径の扁平粒と非扁平粒が１０％以下であっても、その多くが厚み方向径１５０μｍ超の粗大な非扁平粒であったりすることがないように制限される。このような形状および大きさの旧β粒の非扁平粒は、鍛造後のβ単相域における保持温度およびそれに応じた保持時間により、大きさおよび存在割合を制御することができる。さらに、鍛造前にβ単相域に加熱した際に保持温度と時間を調整してβ結晶粒を適度な大きさに成長させて、鍛造で得られる扁平粒の大きさを抑制しておくことにより、鍛造完了時に扁平粒の粒界の面積を十分に確保して、この粒界近傍に、非扁平粒を十分な個数で形成させ、粒径を抑制しつつ存在割合を制御することができる。
【００３１】
本発明において、チタン合金鍛造材の旧β粒の扁平粒、非扁平粒の各存在割合は、断面における面積率を指す。チタン合金鍛造材の旧β粒のアスペクト比や径、および面積率は、チタン合金鍛造材を鍛造方向と平行な面で切断し、断面を研磨（機械研磨、電解研磨）仕上げの後に腐食させてこの面を観察した結果を基に求めることができる。例えば、断面から１〜数ｍｍ角程度の視野を複数選択し、光学顕微鏡により断面組織を観察する。そして、断面の鍛造方向と鍛造方向に直交する方向とのそれぞれにおける旧β粒の長さ（径）を測定し、鍛造方向（厚み方向）の径およびアスペクト比に基づいて扁平粒、非扁平粒を定義すればよい。これにより、視野におけるそれぞれの面積率、および非扁平粒の円相当径の平均値を算出することができる。
【００３２】
（チタン合金：Ｍｏ当量２．７を超え１５未満）
本発明に係るチタン合金鍛造材を形成するチタン合金は、α＋β型チタン合金であれば適用することができるが、次式（１）で表されるＭｏ当量[Ｍｏ]eqが２．７を超え１５未満となる組成であることが好ましい。チタン合金は、Ｍｏ当量が大きくなるにしたがい、α相の体積含有率が減少して旧β粒界の形状の影響が強くなって、前記した旧β粒の扁平粒による破壊靱性および疲労強度の向上効果がいっそう得られる。チタン合金のＭｏ当量は、より好ましくは３．５以上、さらに好ましくは４．５以上である。一方、チタン合金は、Ｍｏ当量[Ｍｏ]eqが大きくなるにしたがい、合金元素が偏析し易くなり、組織がばらつく虞があるため、１５未満とすることが好ましい。チタン合金のＭｏ当量は、より好ましくは１２以下、さらに好ましくは１０以下である。
[Ｍｏ]eq＝[Ｍｏ]＋[Ｔａ]/５＋[Ｎｂ]/３．６＋[Ｗ]/２．５＋[Ｖ]/１．５＋１．２５[Ｃｒ]＋１．２５[Ｎｉ]＋１．７[Ｍｎ]＋１．７[Ｃｏ]＋２．５[Ｆｅ]  ・・・（１）
ただし、式（１）の[Ｘ]は、チタン合金における元素Ｘ（Ｘ：Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｗ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｆｅ）の各含有量（質量％）とする。
【００３３】
このようなチタン合金としては、具体的にはＡＭＳ４９８１，ＡＭＳ４９９５で規定されるチタン合金が挙げられる。ＡＭＳ４９８１で規定されるチタン合金（Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−６Ｍｏ合金、Ｔｉ−６２４６合金）は、Ａｌ：５．５０〜６．５０質量％、Ｓｎ：１．７５〜２．２５質量％、Ｚｒ：３．５０〜４．５０質量％、Ｍｏ：５．５０〜６．５０質量％を含有し、残部はＴｉおよび不可避的不純物であり、各元素の平均値から計算されるＭｏ当量は６．０である。前記不可避的不純物としては、概ね、Ｎ：０．０４質量％、Ｃ：０．０８質量％、Ｈ：０．０１５質量％、Ｆｅ：０．１５質量％、Ｏ：０．１５質量％を含有する。
【００３４】
ＡＭＳ４９９５で規定されるチタン合金（Ｔｉ−５Ａｌ−２Ｓｎ−２Ｚｒ−４Ｃｒ−４Ｍｏ合金、Ｔｉ−１７合金）は、Ａｌ：４．５〜５．５質量％、Ｓｎ：１．５〜２．５質量％、Ｚｒ：１．５〜２．５質量％、Ｃｒ：３．５〜４．５質量％、Ｍｏ：３．５〜４．５質量％、Ｏ：０．０８〜０．１２質量％であって、残部はＴｉおよび不可避的不純物であり、各元素の平均値から計算されるＭｏ当量は９．５である。前記不可避的不純物としては、概ね、Ｆｅ：０．０３質量％、Ｃ：０．０５質量％、Ｎ：０．０４質量％、Ｈ：０．０１２５質量％を含有する。
【００３５】
〔チタン合金鍛造材の製造方法〕
本発明に係るチタン合金鍛造材は、所望の組成のチタン合金からなるインゴットを公知の方法でビレットに鍛造し（ビレット鍛造工程と称する）、必要に応じて機械加工を行ってから、β鍛造を行って所望の製品形状に製造される。ビレット鍛造工程は、例えば、β鍛造→α＋β鍛造→β熱処理→応力除去焼鈍→α＋β鍛造→焼鈍の順序で行われる。α＋β鍛造はβ変態点（適宜、Ｔβと表す）よりも１０〜２００℃程度低い温度域に、β鍛造はＴβよりも１０〜１５０℃程度高い温度域に、それぞれ加熱し、所定の鍛錬比（鍛伸方向に垂直な断面の、鍛造前に対する鍛造後の面積比、例えば１．５）の鍛造を行い、室温に冷却する。ビレット鍛造工程における鍛造をα＋β鍛造とするかβ鍛造とするかは製品に要求される特性に応じて設定すればよく、鍛造の回数も所望するビレットの径等に応じて行えばよい。また２回の焼鈍はそれぞれ必要に応じて行えばよく、例えば２回目の焼鈍はその後の機械加工をし易くするために行われる。さらにチタン合金ビレットを機械加工することで、表面の酸化皮膜やシワやバリが除去され、表面粗度を整えることができ、その後の鍛造（チタン合金鍛造材の製造におけるβ鍛造）がし易くなる。そして、本発明に係るチタン合金鍛造材を製造するために、チタン合金ビレットを以下の方法でβ鍛造する。β鍛造前にチタン合金ビレットに対してα＋β二相域にて荒地鍛造を行い、所望の形状に仕上げてもよい。なお、チタン合金鍛造材のβ鍛造前をチタン合金素材と称し、ここではチタン合金素材としてチタン合金ビレットを適用する。
【００３６】
本発明に係るチタン合金鍛造材の製造方法は、チタン合金素材（チタン合金ビレット）を（Ｔβ＋１０℃）以上に加熱して、β結晶粒径（平均粒径）が１００μｍ以上４００μｍ未満の範囲になるまで保持し、（Ｔβ−３０℃）以上の温度域で鍛造し、この温度域で１５秒間以上であって次式（２）で表される限界保持時間（秒間）ｔmax未満の時間保持した後、直ちに（Ｔβ−１５０℃）以下の温度まで冷却する。
ｔmax＝[８．０(１−ＴH/１５００)]4.76  ・・・（２）
ただし、前記式（２）のＴHは、鍛造後における保持時の温度（℃）とする。
【００３７】
（鍛造前加熱温度：≧Ｔβ＋１０℃）
鍛造前加熱は、一般的なβ鍛造と同様に、鍛造前に、チタン合金ビレットをβ単相域まで加熱してβ相単相にするために行われる。β単相域とはβ変態点（Ｔβ）以上の温度域であり、Ｔβはチタン合金ビレットの全体（１００％）がβ相となる最低温度で、当該チタン合金ビレット（チタン合金鍛造材）を形成するチタン合金の組成によって変化する。例えば、ＡＭＳ４９８１で規定されるチタン合金（Ｔｉ−６２４６合金）のＴβは９６０℃程度であり、ＡＭＳ４９９５で規定されるチタン合金（Ｔｉ−１７合金）のＴβは８９０℃程度である。本発明においては、チタン合金ビレットを深部まで確実にβ相単相とし、また、（Ｔβ−３０℃）以上の温度域で鍛造を完了させ、さらにその後に一定時間、同温度域で保持する。一方、チタン合金ビレットがβ単相域において高温になるにしたがい、β相の結晶粒の成長速度が速くなるため結晶粒径を制御し難くなり、また、（Ｔβ＋１５０℃）を超えると、表面に厚い酸化スケールが形成され易く、鍛造後に除去する必要が生じるため、加熱温度は（Ｔβ＋１５０℃）以下が好ましい。さらに、鍛造前の加熱温度が過剰に高いと、鍛造完了時の温度が高くなって、鍛造後に（Ｔβ−３０℃）以上の温度域外すなわち（Ｔβ−３０℃）未満に冷却されるまでに、後記するようにβ結晶粒（非扁平粒）が過剰に成長する虞がある。
【００３８】
チタン合金ビレットを加熱してβ単相域に到達させた後、鍛造開始前に一定時間保持して、β結晶粒を適度な大きさ、具体的には径１００μｍ以上４００μｍ未満の範囲に成長させる。保持時間は、チタン合金ビレットの保持温度によって異なるが、例えば１０００℃で５〜６０分間程度保持すればよい。なお、チタン合金ビレットは、いったん所望のβ結晶粒組織が形成された後は、鍛造前に（Ｔβ＋１０℃）未満に温度が降下してもよいが、この温度は、後記するように、鍛造完了、さらにその後の保持時間内まで（Ｔβ−３０℃）以上の温度域で保持することができるように設定される。
【００３９】
（鍛造温度：≧Ｔβ−３０℃）
加熱して一定時間保持したチタン合金ビレットを鍛造して、製品の形状とする。鍛造に使用される金型は、４００℃以上に加熱されていることが好ましく、鍛造温度（チタン合金ビレットの温度）に加熱されていることがさらに好ましい。このように加熱された金型を使用することで、鍛造されるチタン合金ビレットの表面が内部に対して早期に冷却され過ぎることがなく、表面近傍も（Ｔβ−３０℃）以上に保持して鍛造を完了することができる。チタン合金ビレットは、（Ｔβ−３０℃）未満の温度域で鍛造を完了すると、後記するように、その後に非扁平粒が形成されない。鍛造の完了温度は、（Ｔβ−１０℃）以上が好ましく、Ｔβを超えることがさらに好ましい。なお、鍛造完了、さらに後記の保持終了まで（Ｔβ−３０℃）以上の温度域に保持されるのは、チタン合金鍛造材の製品部分でよく、鍛造後（冷却後）に除去される表層等の余肉（製品部分以外）における温度は特に規定されない。
【００４０】
鍛造における加工率（圧下率）は特に規定されず、一般的な仕上げ鍛造と同様の条件で鍛造することができる。β結晶粒をアスペクト比が３を超える扁平粒にするためには、平坦面を有する金型による円柱形状ビレットの鍛造を例にすると、圧下率４５％以上、好ましくは５５％以上の加工、あるいはそれに相当する加工を加えることが好ましい。また、チタン合金ビレットに対する金型の移動速度は、ひずみ速度が１０-3〜１０（１／ｓ）とすることが好ましい。
【００４１】
（鍛造後の温度（℃）ＴH（≧Ｔβ−３０℃）での保持時間（秒間）：１５以上[８．０(１−ＴH/１５００)]4.76未満）
チタン合金ビレットを鍛造した後、引き続き（Ｔβ−３０℃）以上の温度に所定時間保持する。このように、鍛造されたチタン合金ビレットを（Ｔβ−３０℃）以上の温度域に保持することで、鍛造で扁平粒となったβ結晶粒とは別に、新たに非扁平なβ結晶粒（非扁平粒）が形成される。チタン合金は前記温度域未満に冷却されるとβ結晶粒の形成、成長がほぼ停止するため、チタン合金ビレットの鍛造後に（Ｔβ−３０℃）未満の温度域で保持しても、本発明の効果が得られず、逆に旧β粒の粒界に太く連続したα相が析出して、疲労強度を劣化させる虞がある。鍛造後の保持温度は、（Ｔβ−１０℃）以上が好ましく、Ｔβを超えることがさらに好ましい。一方、鍛造後の保持温度は、高くなると非扁平粒が形成される速度が速くなって大きさや存在割合を制御し難くなるため、１１５０℃以下が好ましく、Ｔβが１０００℃未満のチタン合金の場合、（Ｔβ＋１５０℃）以下がより好ましい。
【００４２】
鍛造後の保持時間が１５秒間未満では、非扁平粒の大きさ（厚み方向径）や存在割合が不十分で、非扁平粒による超音波探傷検査におけるノイズ低減効果が得られない。したがって、鍛造後の（Ｔβ−３０℃）以上での保持時間は、１５秒間以上とし、好ましくは２０秒間以上、より好ましくは３０秒間以上である。一方、保持時間の経過にしたがい、非扁平粒の粒径が大きくなり、存在割合が増加して相対的に扁平粒の存在割合が減少するため、この温度域で過剰に長い時間保持すると、チタン合金鍛造材の疲労強度が低下する。
【００４３】
ここで、β結晶粒の成長速度は保持温度に依存し、温度が高いほど速くなる。このような速度挙動は、原子の拡散挙動に基づいて推測される。そこで、原子の拡散し易さを表す拡散方程式に基づいた、温度（℃）Ｔと、β結晶粒が成長してある存在割合に到達するまでの時間（秒間）ｔとの関係式を次式（３）に表す。なお、ａ，ｂ，ｎは定数である。
ｔ＝[ｂ(１−Ｔ/ａ)]n  ・・・（３）
【００４４】
本発明者らは、実験により、鍛造後のチタン合金ビレットの保持温度（℃）ＴHを変化させて、非扁平粒が平均で円相当径１００μｍに到達するまでの保持時間（限界保持時間）ｔmaxを測定し、式（３）に挿入して定数ａ，ｂ，ｎを求めた。その結果、ａ＝１５００、ｂ＝８．０、ｎ＝４．７６となり、限界保持時間ｔmaxを算出するための式（２）が得られた。
ｔmax＝[８．０(１−ＴH/１５００)]4.76  ・・・（２）
【００４５】
したがって、鍛造後の（Ｔβ−３０℃）以上での保持時間は、保持温度ＴHに基づいて式（２）で表される限界保持時間ｔmax秒間未満とする。なお、式（２）から、保持温度ＴHが高いほど限界保持時間ｔmaxは短くなるため、保持温度ＴHとして最も高い鍛造完了時の温度に基づきｔmaxを算出するようにする。
【００４６】
鍛造後のチタン合金ビレットを、前記保持時間の経過後に直ちに（Ｔβ−１５０℃）以下に冷却することで、β単相域外（α＋β二相域）として非扁平なβ結晶粒の成長を停止させ、かつ旧β粒の粒界に太く連続したα相が析出することを抑制して、得られたチタン合金鍛造材の疲労強度の劣化を防止する。そのために、保持後の冷却速度は、好ましくは１０℃／ｍｉｎ以上、より好ましくは５０℃／ｍｉｎ以上である。一方、冷却速度の上限は特に規定しないが、５００℃／ｍｉｎ以下が実用的であり、また粒内の針状α相を長くして破壊靭性を向上させるため、好ましい。冷却方法は、空冷、送風、水冷、湯冷、油冷等の公知の方法を適用すればよい。なお、（Ｔβ−１５０℃）未満の温度域における冷却速度は特に規定せず、その他の要求される特性に応じて設定すればよい。
【００４７】
得られたチタン合金鍛造材は、必要に応じて、公知の方法にて溶体化処理および時効処理にて調質熱処理を行い、さらに機械加工を行って酸化皮膜や余肉を除去し、以下の超音波探傷検査を実施される。具体的には表面から１ｍｍ以上の厚さを除去し、表面粗度６．３Ｓ以上に平滑化してから、超音波探傷検査を行うことが好ましい。チタン合金鍛造材は、その後、必要に応じて再度機械加工されてエンジン部品等の製品となる。これらの処理は、公知の方法で行われることができる。
【００４８】
〔超音波探傷検査方法〕
本発明に係るチタン合金鍛造材に対する超音波探傷検査は、公知の方法で行うことができ、探触子はプローブ径が５〜３０ｍｍの範囲のものから選択し、超音波（送信波）は周波数１〜２０ＭＨｚの範囲を使用する。プローブ径は１０ｍｍ以上、超音波の周波数は１５ＭＨｚ以下が好ましい。また、欠陥の検出分解能が高い水浸探傷法にて検査を行うことが好ましい。本発明に係るチタン合金鍛造材は、鍛造における圧下量の最も大きい方向と平行な方向を含む方向に探傷する超音波探傷検査に供すことができる。超音波探傷検査の方向とは、送信波の進行方向（チタン合金鍛造材の内部を透過させる方向）を指す（図１参照）。チタン合金鍛造材は鍛造圧下量の最も大きい方向が最もノイズが多い傾向があるが、本発明に係るチタン合金鍛造材は、かかる方向に探傷しても十分にノイズが少なく高精度な検査を行うことができる。また、チタン合金鍛造材は、この方向の厚さが最も小さい（薄い）場合が多いので、深部まで精度よく検査を行うことができ、さらに探触子を走査するこの方向に垂直な表面の面積が広い場合が多いので、検査し易い。また、チタン合金鍛造材（製品）の形状に応じて、前記１方向での探傷、またはさらに方向を変化させて合計２回以上検査することが好ましい。さらに、チタン合金鍛造材の厚さ（送信波の進行方向長さ）によっては、逆方向から送信波を入射してもよい。
【実施例】
【００４９】
以上、本発明を実施するための形態について述べてきたが、以下に、本発明の効果を確認した実施例を、本発明の要件を満たさない比較例と対比して具体的に説明する。なお、本発明はこの実施例によって制限を受けるものではなく、請求項に示した範囲で変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【００５０】
〔試験体作製〕
チタン合金素材として、ＡＭＳ４９８１で規定されるＴｉ−６２４６合金（Ｔβ：９６０℃）からなるφ１２０ｍｍのビレットを長さ（軸方向）１８０ｍｍに切断して使用した。
【００５１】
（β鍛造）
チタン合金ビレットの内部の温度分布が一定となるように、炉内にて９２０℃で２時間保持した後、表１に示す鍛造温度に加熱した。前記鍛造温度でβ結晶が表１に示す平均粒径になるまでの時間保持してから、チタン合金ビレットを炉から出し、予め低周波加熱装置で鍛造温度に加熱した金型を用いて鍛造した。表１に示すβ結晶の平均粒径とするために、チタン合金鍛造材と同形状のチタン合金素材を用いてそれぞれの保持温度（鍛造温度）での予備実験を行って、光学顕微鏡にて観察した組織写真から切片法によりβ結晶の平均粒径を測定して、保持時間を求めた。鍛造は、平坦な面形状の一対の金型を用い、表１に示す金型移動速度で、変形方向（圧下方向）をビレット軸方向として圧下率６７％で行った（鍛造後の素材長さ６０ｍｍ）。なお、鍛造温度をＴβ未満とした試験体Ｎｏ．３については、チタン合金ビレットを１０００℃まで加熱し、他の試験体と同様に表１に示すβ結晶粒径となるまで保持した後に炉から出して、表１に示す鍛造温度まで空冷させた後に鍛造した。
【００５２】
鍛造後、金型の負荷荷重を徐荷し、チタン合金ビレットの上下面を鍛造温度に加熱した金型で挟み込み、かつチタン合金ビレットの側面を断熱材で覆うことで、鍛造完了時から表１に示す鍛造後保持時間が経過するまで保持し、その後直ちに取り出して室温まで冷却して、チタン合金鍛造材を得た。また、試験体Ｎｏ．６は空冷、それ以外の試験体は水冷にて冷却した。なお、チタン合金ビレットは、加熱や保持、鍛造時に、１／２Ｈ，１／４Ｄ位置（Ｈ：鍛造材の厚み、Ｄ：鍛造材の直径）、すなわち鍛造材の厚み方向と半径方向のそれぞれの中間位置の温度を熱電対で測定して鍛造温度等を管理した。また、表１に記載の鍛造後の冷却速度は予備実験により測定した。すなわち、チタン合金鍛造材と同形状のチタン合金素材を用意し、その１／２Ｈ，１／４Ｄ位置に熱電対を挿入し、１０５０℃に加熱保持した後、空冷ならびに水冷を行い、冷却曲線を取得した。その後、９００℃に到達した時から７００℃に到達した時までの冷却速度が一定であるとして、冷却速度を算出した。また、鍛造温度を鍛造後の保持温度ＴHとして、式（２）より限界保持時間ｔmaxを算出し、表１に併記する。
【００５３】
（調質）
室温に冷却したチタン合金鍛造材を、Ｔβ未満（α＋β二相域）の９３５℃に加熱して２時間保持して３０℃／ｍｉｎで冷却する溶体化処理の後、５９５℃で８時間保持して３５℃／ｍｉｎで室温まで冷却する時効処理を行い、試験体とした。
【００５４】
（材料組織の観察）
試験体における１／２Ｈ，１／４Ｄ位置を含む１５ｍｍ角の立方体の小片試料を試験体から切り出した。そして、旧β粒界の観察を容易にするために、Ｔβ未満（α＋β二相域）の９００℃に加熱して、３０分間保持後に空冷する熱処理を行った。このように、α＋β二相域での熱処理により、β粒の再結晶や粒成長は起こらず旧β粒の形状は維持しつつ、旧β粒内の針状α相の面積率を低下させるため、旧β粒界の観察が容易となる。前記熱処理を施した小片から、試験体の鍛造方向と半径方向とに平行な面な断面を切り出し、前記断面に対して、エメリー紙で機械研磨を行い、ダイヤモンド砥粒による仕上げ研磨の後、フッ硝酸溶液で腐食を行い、組織観察に供した。組織観察は光学顕微鏡にて行い、倍率１００倍で３２００μｍ×２０００μｍの視野をパノラマ状に観察し、旧β粒について、アスペクト比と厚み方向（軸方向）の径を求め、アスペクト比に基づき扁平粒と非扁平粒とを検出した。そして、本発明の要件を満たす厚み方向径の扁平粒、非扁平粒の面積率を求め、さらに、厚み方向径２０μｍ以上の扁平粒の厚み方向径の平均値、および厚み方向径１０μｍ以上の非扁平粒の円相当径の平均値を算出した。これらの値を表１に示す。
【００５５】
〔評価〕
（超音波探傷性）
試験体から５３ｍｍ角の立方体の試験片を切り出し、水浸探傷法にて超音波探傷検査を行った。プローブ径１９．０５ｍｍ、焦点距離１５２．４ｍｍの探触子を使用し、周波数５ＭＨｚの超音波を送信波とし、水距離（探触子から試験片表面までの距離）は１６０ｍｍとした。標準化試験片を用いて直径０．６２ｍｍの平底穴からの反射強度が８０％となるように感度調整を行った後、試験片表面（鍛造方向に垂直な面）における中央の４０ｍｍ×４０ｍｍを検査領域として、探触子を移動走査させながら、鍛造方向（試験体の軸方向）に平行な方向に超音波探傷試験を行って、Ｃスコープを取得した。
【００５６】
なお、Ｃスコープとは、水距離を一定として被検査体の表面に沿って探触子を移動走査させ、探触子が検出した探傷深さ範囲における最大ノイズ強度値を表面走査点毎に抽出し、二次元表示した探傷結果である。各試験片において移動走査させた探触子が検出した最大ノイズを表１に示し、３５％以下を合格とする。
【００５７】
（疲労特性）
チタン合金鍛造材の機械的特性として、疲労強度を評価した。試験体の１／２Ｈ，１／４Ｄ位置から、試験体の周（接線）方向が荷重軸と平行になる疲労試験片を切り出した。室温にて、ＡＳＴＭ規格のＥ４６６に準拠した低サイクル疲労試験を、荷重制御で、最大荷重１０００ＭＰａ、応力比０、台形波の条件で、疲労試験片が破断するまで行った。破断サイクル数について、試験体Ｎｏ．７を基準（１）として規格化した値を算出し（試験体Ｎｏ．７の破断サイクル数で除する）、表１に示し、０．５以上を合格とする。
【００５８】
【表１】
0005827165.tif 000002
【００５９】
表１に示すように、試験体Ｎｏ．７は、鍛造前にβ単相域でβ結晶を本発明の範囲を超えて大きく成長させてから鍛造したために十分に大きい旧β粒の扁平粒となり、さらに鍛造後の保持時間が本発明の所定の範囲内であったためにその存在割合（面積率）が十分に維持された。その結果、試験体Ｎｏ．７は、疲労強度は高いが、一方で扁平粒の粒界の面積が少ないために、非扁平粒の個数が少なく面積率が不足したことにより、超音波探傷検査におけるノイズの低減効果が不十分であった。
【００６０】
これに対して、試験体Ｎｏ．１〜６は、本発明に係る製造方法、すなわち鍛造前にβ単相域でβ結晶を所定の範囲の粒径に抑制して成長させ、鍛造後に温度を所定範囲の時間保持したことにより、旧β粒の非扁平粒が適度な大きさに成長し、かつ、非扁平粒、扁平粒のそれぞれの存在割合が本発明に係るチタン合金鍛造材の範囲を満足する実施例となった。その結果、試験体Ｎｏ．１〜３，６は試験体Ｎｏ．７と同等の疲労強度、試験体Ｎｏ．４，５は試験体Ｎｏ．７と比較して疲労強度は僅かに低い程度で、このように旧β粒の非扁平粒が小さくても航空機のエンジン部品等として必要な機械的特性を保持し、さらにいずれも優れた超音波探傷性を示した。
【００６１】
一方、試験体Ｎｏ．８，９は、鍛造後に過剰に長い時間保持したために、非扁平粒が過大に成長し、厚み方向径が本発明の範囲を超えるものが多くなり、円相当径の平均が過大であった。そのため、試験体Ｎｏ．８，９は、低ノイズであるが、試験体Ｎｏ．７と同様に、鍛造前にβ結晶を本発明の範囲よりも大きく成長させて大きな扁平粒を形成したにもかかわらず、試験体Ｎｏ．７よりも疲労強度が大きく低下した。特に試験体Ｎｏ．９は、扁平粒の存在割合が大幅に減少したために、疲労強度が著しく低下した。また、試験体Ｎｏ．１０は、試験体Ｎｏ．７と同様に扁平粒が大きい上に、鍛造後の保持時間が不足したために、非扁平粒が特に少なく、ノイズが多かった。
【図１】
0005827165.tif 000003
【図２】
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