(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ロールミルを備えたグリース組成物の均一化装置であって、
ロールミルに供給後ロール間に滞留するグリース組成物中を回転速度１００ｍｉｎ−1以上で回転しながら、ロール軸方向に２０ｍｍ／秒以上の速度で移動することで攪拌する攪拌翼を備えたグリース組成物の均一化装置。
【請求項２】
前記ロールミルが、３本ロールミルである請求項１記載の均一化装置。
【請求項３】
前記攪拌翼の回転速度が１００〜７００ｍｉｎ−1である請求項１または２記載の均一化装置。
【請求項４】
前記攪拌翼のロール軸方向への移動速度が２０〜５００ｍｍ／秒である請求項１〜３のいずれか１項に記載の均一化装置。
【請求項５】
ロールミルを用いたグリース組成物の均一化方法であって、
ロールミルに供給後ロール間に滞留するグリース組成物を、回転速度１００ｍｉｎ−1以上で回転しながら、ロール軸方向に２０ｍｍ／秒以上の速度で移動する攪拌翼により攪拌する工程を有するグリース組成物の均一化方法。
【請求項６】
前記ロールミルが、３本ロールミルである請求項５記載の均一化方法。
【請求項７】
前記攪拌翼の回転速度が１００〜７００ｍｉｎ−1である請求項５または６記載の均一化方法。
【請求項８】
前記攪拌翼のロール軸方向への移動速度が２０〜５００ｍｍ／秒である請求項５〜７のいずれか１項に記載の均一化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グリース組成物の均一化装置および均一化方法に関し、特に生産効率に優れ、さらに品質に優れるグリース組成物を得ることができるグリース組成物の均一化装置および均一化方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、増ちょう剤原料および基油を反応釜等において反応させることで得られたグリース組成物は、該組成物中に存在する増ちょう剤が比較的大きな粒子を形成していることから、この増ちょう剤粒子をコロイドミル、ホモジナイザー、ロールミル等の装置により微細化する均一化処理が２次処理工程として行われる。特にロールミルによる均一化処理は、コロイドミルや、ホモジナイザーによる均一化処理に比べ、せん断力に優れ、粒子を充分に微細化することができることが知られており、例えば、音響性能に優れるグリース組成物を得る際に用いられている。特許文献１には音響性能に優れるグリース組成物を得ることを目的とし、グリース組成物をロールミルで処理するに際し、ロール間のクリアランスを５μｍ未満として増ちょう剤を処理するグリース組成物の製造方法が開示されている。
【０００３】
ロールミルによる均一化処理では、ロールミルに供給されたグリース組成物が、回転するロールとロールの間に滞留し、徐々にロール間のクリアランスに侵入することで、ロール間のズリ力によるせん断力が加えられ、増ちょう剤粒子が微細化される。また、ロール同士の相対的な回転速度の差により、順次取出側のロールへグリース組成物を移行させることができる。例えば、３本ロールミルの場合、後ロール、中ロールおよび前ロールを有し、後ロールと中ロールの間にグリース組成物を供給し、該ロール間での処理の後、中ロールおよび前ロール間の処理を経て、前ロール表面に移行したグリース組成物をかき取ることで、処理後のグリース組成物が得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−３２３５４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、ロールミルに供給されたグリース組成物中に存在する増ちょう剤粒子には異なる粒子径や、組成を有するものが含まれることから、それぞれの増ちょう剤粒子はロール間のクリアランスに対する侵入性が異なる。よって、従来のロールミルによる均一化処理では、クリアランスに対する侵入性に優れる増ちょう剤粒子が優先的にクリアランスに侵入することとなり、滞留しているグリース組成物中の侵入性に優れる増ちょう剤粒子は少なくなり、逆に滞留しているグリース組成物中の侵入性に劣る増ちょう剤粒子の割合が高くなっていく。すなわち、滞留しているグリース組成物中には侵入性に劣る増ちょう剤粒子が選択的に滞留することとなる。この結果、ロールミルによる均一化処理工程の初期に得られるグリース組成物と末期に得られるグリース組成物では、その品質に違いが生じるという問題がある。
【０００６】
これらの現象は、増ちょう剤粒子が凝集したものと考えられる粘性の非常に高い物質（侵入性に劣る増ちょう剤粒子）がロール間に滞留し、粘性の非常に高い物質の粘性抵抗によりロールミル間のクリアランスが広くなり、均一化処理の充分でない増ちょう剤粒子が、クリアランス間を通過し、前ロールからかきとられるグリース組成物中に混入し始めることにより起こる。この均一化処理の充分でない増ちょう剤粒子が混入したグリースでは、音響特性などが低下する。よって、製品の均一性、音響特性の維持などの観点から該現象が生じる前にロール処理工程を中止せざる得なくなり、多くの割合のグリースが均一化処理工程終了後に後ロールと中ロールに残存するため歩留りが悪く、つまり生産効率が低くなる、そしてロール処理の初期と末期のグリースの増ちょう剤量、ちょう度などの品質差を生じる、また、ロール処理後グリースを更に均質化する工程が別途必要となるなどの問題がある。
【０００７】
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、生産効率に優れ、さらに品質に優れるグリース組成物を得ることができるグリース組成物の均一化装置および均一化方法を提供することを目的とする。本発明は、特に均一化処理の難しいジウレア系増ちょう剤に対しても効果がみられるものであり、発明者が鋭意検討した結果、見出したものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明のグリース組成物の均一化装置は、ロールミルを備えたグリース組成物の均一化装置であって、ロールミルに供給後ロール間に滞留するグリース組成物中を回転速度１００ｍｉｎ−1以上で回転しながら、ロール軸方向に２０ｍｍ／秒以上の速度で移動することで攪拌する攪拌翼を備えたグリース組成物の均一化装置である。
【０００９】
前記ロールミルが、３本ロールミルであることが好ましい。
【００１０】
前記攪拌翼の回転速度が１００〜７００ｍｉｎ−1であることが好ましい。
【００１１】
前記攪拌翼のロール軸方向への移動速度が２０〜５００ｍｍ／秒であることが好ましい。
【００１２】
また、本発明のグリース組成物の均一化方法は、ロールミルを用いたグリース組成物の均一化方法であって、ロールミルに供給後ロール間に滞留するグリース組成物を、回転速度１００ｍｉｎ−1以上で回転しながら、ロール軸方向に２０ｍｍ／秒以上の速度で移動する攪拌翼により攪拌する工程を有するグリース組成物の均一化方法である。
【００１３】
前記ロールミルが、３本ロールミルであることが好ましい。
【００１４】
前記攪拌翼の回転速度が１００〜７００ｍｉｎ−1であることが好ましい。
【００１５】
前記攪拌翼のロール軸方向への移動速度が２０〜５００ｍｍ／秒であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明のグリース組成物の均一化装置および均一化方法によれば、ロールミルに供給後、ロール間で滞留するグリース組成物を攪拌することで、回転するロール間のクリアランスに侵入する増ちょう剤の凝集粒子サイズなどによる選択性が少なくなり、ロール間のクリアランスへの侵入性に劣る増ちょう剤粒子がロール間に滞留し続けることを防ぐことができ、その結果、均一化処理工程の初期から末期において安定した品質のグリース組成物を得ることができる、さらに均一化処理工程で生じる残渣量を抑えることで生産効率に優れるグリース組成物の均一化装置および均一化方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の一実施形態を示す概略図である。
【図２】本発明に係る攪拌翼の一形態を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明のグリース組成物の均一化装置は、ロールミルを用いたグリース組成物の均一化装置であって、ロールミルに供給後ロール間で滞留するグリース組成物を、ロールミル上で攪拌する攪拌翼を備えることを特徴とする。
【００１９】
以下、添付図面を参照し、本発明のグリース組成物の均一化装置を詳細に説明する。
【００２０】
図１は、本発明のグリース組成物の均一化装置を示す概略図である。図１に示されるように、本発明のグリース組成物の均一化装置は、グリース組成物の供給管１、ロールミル３ならびに後ロール４および中ロール５の間に滞留するグリース組成物２を攪拌する攪拌翼とからなる。
【００２１】
ロールミルに供給されるグリース組成物としては、カルシウム石けん、リチウム石けん、ナトリウム石けん、カルシウムコンプレックス石けん、アルミニウムコンプレックス石けん、リチウムコンプレックス石けん、バリウム石けんなどの金属せっけん系グリース組成物や、ジウレア、トリウレア、テトラウレアなどのウレア系グリース組成物、ナトリウムテレフタラメート、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）などの有機系グリース組成物、有機ベントナイト、シリカゲルなどの無機系グリース組成物が挙げられる。なかでも、増ちょう剤の均一分散処理が難しいウレア系化合物、ポリテトラフルオロエチレン、有機ベントナイト、シリカゲルを増ちょう剤成分とするグリース組成物に本発明を適用することが、本発明の効果をより発揮できるという点から好ましい。
【００２２】
さらに、ジウレア系化合物を増ちょう剤成分とするジウレア系グリース組成物であって、増ちょう剤原料であるアミン中のシクロヘキシルアミンの含有量が５０モル％以上である場合、該グリース組成物の均一化処理では、残渣が残る傾向が強いことから、本発明を適用することで、残渣量を抑え、生産効率に優れた均一化処理とすることができる点から好ましい。また、このようなグリース組成物には酸化亜鉛、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、グラファイト（黒鉛）、窒化ホウ素、四フッ化エチレンポリマー（ＰＴＦＥ）、フッ化グラファイト、フラーレン（Ｃ６０）、カーボンナノチューブ、バリウム石けんなどの固体潤滑剤を添加剤として適宜添加することができるが、これらの添加剤についても均一に分散することができる点から好ましい。
【００２３】
前記グリース組成物の供給管としては、特に限定されず、グリース組成物の物性等に応じてその径や供給量等を適宜選択することができる。この供給管は、増ちょう剤原料および基油を反応釜において反応させて得られたグリース組成物をロールミルに供給するためのものであり、ロールミルの供給側の端に位置する後ロール４とそれに隣接する中ロール５との間にグリース組成物を供給するように設置されている。供給されたグリース組成物は、ロール軸方向の左右両端に設けられた堰板に挟まれた回転するロール間に滞留するが、ロール間のせん断力により徐々にクリアランスに侵入していくことで減少していくので、減少量と相当量のグリースを適宜追加し、回転するロール間に滞留するグリース量を一定に保つように再供給することが好ましい。なお、後述する攪拌を行うには、適度な量のグリース組成物の滞留が必要なため、グリース組成物の滞留量が、滞留できる溝の深さの２０％以上となるように再供給することが好ましい。
【００２４】
滞留量の判定は目視により行うこともできるが、滞留量を判定するセンサーを設け、このセンサーによる再供給の指示に基づいて再供給を行う供給管とすることができる。
【００２５】
なお、３本ロールミルに供給するグリース組成物は予め高圧ホモジナイザー、コロイドミル、ホモミキサー、媒体分散装置で予備分散を行ったものを用いても良い。
【００２６】
前記ロールミルとしては、特に限定されず、複数のロールを有するロールミルとすることができ、グリース組成物の物性等に応じて適宜選択することができる。例えば、図１に示す、３本ロールミルや、５本ロールミルなどが挙げられ、特に、洗浄などの作業性、メンテナンス、装置コストにおいて優れるという点から３本ロールミルとすることが好ましい。図１に示す３本ロールミル３では、後ロール４および中ロール５は互いに隣接して配設され、さらに中ロールに隣接し、中ロールと逆方向に回転する前ロール６が配設されており、それぞれのロールは軸回りに回転可能に軸支され、モータ等の駆動源により、互いに逆方向に回転する。さらに、これらのロールは後ロール、中ロール、前ロールの順に相対的な回転速度が遅く設定されており、均一化処理されたグリース組成物は前ロールに移行する構成となっていることが好ましい。また、後ロールと中ロール、中ロールと前ロール間に圧力をかけた状態で、ロール表面の軸方向の位置によらず同一のクリアランスを保つことができ、ロール表面の軸方向の位置によらず均一化処理されたグリース組成物が得られることから各ロールにクラウニング処理が施されたロールミルとすることが好ましい。
【００２７】
また、前記ロールミルで処理されたグリースの取出側の端のロールにはスクレーパーなどが設けられており、このスクレーパーで取出側ロールに付着したグリース組成物をかき取ることで均一化処理後のグリース組成物を得ることができる。
【００２８】
本願発明のグリース組成物の均一化装置は、後ロール４と中ロール５との間のクリアランスの上部に滞留するグリース組成物２をロールミル上で攪拌する攪拌翼が設けられ、この攪拌翼によりロール間で滞留するグリース組成物を攪拌することにより、均一化処理工程の初期から末期を通して得られるグリース組成物の品質を安定させることができ、さらに、均一化処理工程終了後の残渣量を減少させること、つまり生産効率を向上させることができる。
【００２９】
前記攪拌翼を、ロール間に滞留するグリース組成物中を所定の回転速度で回転しながら、ロール軸方向に所定の速度で往復移動する攪拌翼とすることで、滞留するグリース組成物全体を効率よく攪拌することができる。なお、攪拌翼の数は特に限定されず、ロールミルの大きさやグリース組成物の物性等に応じて適宜設計することができる。また、ロール軸方向への移動はロール軸方向に垂直な運動を伴う移動とすることもできる。
【００３０】
具体的な攪拌翼の構成としては、例えば図１および図２に示すように、駆動部９、攪拌軸１０および攪拌羽根１１からなる攪拌機８を攪拌翼とし、攪拌機８がロール軸方向に設けられたガイド溝１３を自動で往復移動可能に設置されたアクチュエーター１２に設置され、攪拌機の攪拌軸１０および攪拌羽根１１が駆動部９の動力により攪拌軸を中心に回転するために攪拌羽根がロール間で滞留するグリース組成物中で回転し、さらにアクチュエーター１２がガイド溝１３を往復移動することで回転する攪拌羽根がグリース組成物中をロール軸方向に往復移動する構成とすることができる。
【００３１】
前記攪拌翼の形状としては、特に限定されず、グリース組成物の物性等に応じて適宜選択することができる。例えば、板状の攪拌翼や、攪拌軸に複数の攪拌羽根を有する攪拌翼が挙げられ、特に、攪拌効率がよい点から攪拌軸に複数の攪拌羽根を有する攪拌翼とすることが好ましく、さらに、図２に示すように、駆動部、攪拌軸および攪拌羽根からなる攪拌機を攪拌翼とすることが攪拌翼の回転を自動化でき、さらに攪拌翼の回転速度の調整が容易となる点から好ましい。
【００３２】
前記攪拌翼の回転速度の下限は１００ｍｉｎ−1以上である。回転速度の下限を１００ｍｉｎ−1以上とすることで、ロール間に滞留するグリース中に含まれる増ちょう剤の凝集物がロールの回転によるせん断によりふるい分けられ、増ちょう剤の凝集サイズの違いによるクリアランスへの選択的な侵入が生じる時間と、撹拌羽の撹拌により増ちょう剤の凝集物を分散させ増ちょう剤の凝集サイズの違いによるクリアランスへの選択的な侵入を防止する時間のバランスをとることができる。そして、より効率的に凝集粒子を均一に分散させるという点から１５０ｍｉｎ−1以上とすることが好ましい。一方、回転速度の上限は、撹拌羽、撹拌軸、撹拌モータに負荷されるグリースの粘性抵抗などによる機械的強度の制限、グリースの飛散などの点から７００ｍｉｎ−1以下とすることが好ましく、さらには、撹拌グリースの飛散防止、運転時の撹拌羽などへの応力緩和、撹拌モータ駆動にかかる節電、という点から６００ｍｉｎ−1以下とすることがより好ましい。
【００３３】
前記攪拌翼の移動速度の下限は２０ｍｍ／秒以上である。移動速度の下限を２０ｍｍ／秒以上とすることで、ロール間に滞留するグリース中に含まれる増ちょう剤の凝集物がロールの回転によるせん断によりふるい分けられ、増ちょう剤の凝集サイズの違いによるクリアランスへの選択的な侵入が生じる時間と、撹拌羽の撹拌により増ちょう剤の凝集物を分散させ増ちょう剤の凝集サイズの違いによるクリアランスへの選択的な侵入を防止する時間のバランスをとることができる。そして、より効率的に凝集粒子を均一に分散させるという点から５０ｍｍ／秒以上とすることが好ましい。一方、移動速度の上限は、撹拌羽、撹拌軸、撹拌モータ、アクチュエーターに負荷されるグリースの粘性抵抗などによる機械的強度の制限などから５００ｍｍ／秒以下とすることが好ましく、撹拌によるグリースの飛散、運転時の撹拌羽など撹拌翼への応力緩和、アクチュエータモータ駆動にかかる節電という点から３００ｍｍ／秒以下とすることがより好ましい。
【００３４】
本発明のグリース組成物の均一化方法は、ロールミルにグリース組成物を供給する供給工程、回転する後ロールおよび中ロールの間に滞留するグリース組成物を攪拌する工程、ロールミルにより増ちょう剤粒子を微細化する均一化処理工程、および前ロールに付着したグリース組成物をかき取る工程を有する。
【００３５】
以下、添付図面を参照し、本発明のグリース組成物の均一化方法を詳細に説明する。
【００３６】
（１）供給工程
増ちょう剤原料および基油を反応釜において反応させて得られたグリース組成物が供給管１から、ロールミル３の回転している後ロール４および中ロール５の間に供給される。このとき、グリース組成物の物性等に応じて供給量などを適宜選択することができる。ロールミルに供給されたグリース組成物は、回転するロール間に滞留するが、回転速度が異なるロール間のせん断力により徐々にクリアランスに侵入していくことで減少していくので、減少分と相当量のグリースを適宜追加し、回転するロール間に滞留するグリース量を一定量に保つように供給することが好ましい。なお、後述する攪拌工程を行うには、適度なグリース組成物の滞留量が必要なため、グリース組成物の滞留量が、滞留できる溝の深さの２０％以上となるように再供給する工程とすることが好ましい。
【００３７】
滞留量の判定工程としては目視により行うこともできるが、センサーによる判定工程とすることもできる。
【００３８】
なお、３本ロールミルに供給するグリース組成物は予め高圧ホモジナイザー、コロイドミル、ホモミキサー、媒体分散装置で予備分散を行ったものを用いても良い。
【００３９】
前記ロールミルとしては、特に限定されず、複数のロールを有するロールミルとすることができ、グリース組成物の物性等に応じて適宜選択することができる。例えば、図１に示す３本ロールミルや、５本ロールミルなどが挙げられる。特に、洗浄などの作業性において優れるという点から３本ロールミルとすることが好ましい。また、後ロールと中ロール、中ロールと前ロール間に圧力をかけた状態で、ロール表面の軸方向の位置によらず同一のクリアランスを保つことができ、ロール表面の軸方向の位置によらず均一化処理されたグリース組成物が得られることから各ロールにクラウニング処理が施されたロールミルとすることが好ましい。
【００４０】
（２）攪拌工程
次に、供給工程により後ロール４と中ロール５の間に供給されたグリース組成物２において、ロール間への侵入性に劣る増ちょう剤粒子が滞留し続けることを防ぐために、滞留するグリース組成物２を攪拌翼により攪拌する。
【００４１】
前記滞留するグリース組成物を攪拌する工程を、ロール間に滞留するグリース組成物を、所定の回転速度で回転しながら、ロール軸方向に所定の速度で移動する攪拌翼により攪拌する工程とすることで、滞留するグリース組成物全体を効率よく攪拌することができる。
【００４２】
具体的な滞留するグリース組成物を攪拌する工程としては、例えば図１に示すように、攪拌機８がロール軸方向に設けられたガイド溝１３を自動で往復移動可能に設置されたアクチュエーター１２に固定され、前記攪拌機の攪拌軸１０および攪拌羽根１１が駆動部９の動力により攪拌軸を中心に回転するために攪拌羽根がロール間で滞留するグリース組成物中で回転しながらアクチュエーター１２がガイド溝を自動で往復移動することで回転する攪拌羽根がグリース組成物中をロール軸方向に往復移動する工程とすることができる。
【００４３】
滞留するグリース組成物を攪拌する工程により、供給されたグリース組成物を攪拌し、グリース組成物中のロール間のクリアランスに対する侵入性に優れる増ちょう剤粒子や侵入性に劣る増ちょう剤粒子を均一に存在させることで、侵入性に優れる増ちょう剤粒子が優先的にクリアランスに侵入し、侵入性に劣る増ちょう剤粒子がグリース組成物中に滞留し続けることを防ぐことができる。この結果、均一化処理工程の初期から末期に得られるグリース組成物の品質を安定させることができ、さらに、均一化処理工程終了後の残渣量を減少させること、つまり生産効率を向上させることができる。
【００４４】
前記攪拌翼の回転速度の下限は１００ｍｉｎ−1以上である。回転速度の下限を１００ｍｉｎ−1以上とすることで、ロール間に滞留するグリース中に含まれる増ちょう剤の凝集物がロールの回転によるせん断によりふるい分けられ、増ちょう剤の凝集サイズの違いによるクリアランスへの選択的な侵入が生じる時間と、撹拌羽の撹拌により増ちょう剤の凝集物を分散させ増ちょう剤の凝集サイズの違いによるクリアランスへの選択的な侵入を防止する時間のバランスをとることができる。そして、より効率的に凝集粒子を均一に分散させるという点から１５０ｍｉｎ−1以上とすることが好ましい。一方、回転速度の上限は、撹拌羽、撹拌軸、撹拌モータに負荷されるグリースの粘性抵抗などによる機械的強度の制限、グリースの飛散などの点から７００ｍｉｎ−1以下とすることが好ましく、さらには、撹拌グリースの飛散防止、運転時の撹拌羽などへの応力緩和、撹拌モータ駆動にかかる節電、という点から６００ｍｉｎ−1以下とすることがより好ましい。
【００４５】
前記攪拌翼の移動速度の下限は２０ｍｍ／秒以上である。移動速度の下限を２０ｍｍ／秒以上とすることで、ロール間に滞留するグリース中に含まれる増ちょう剤の凝集物がロールの回転によるせん断によりふるい分けられ、増ちょう剤の凝集サイズの違いによるクリアランスへの選択的な侵入が生じる時間と、撹拌羽の撹拌により増ちょう剤の凝集物を分散させ増ちょう剤の凝集サイズの違いによるクリアランスへの選択的な侵入を防止する時間のバランスをとることができる。そして、より効率的に凝集粒子を均一に分散させるという点から５０ｍｍ／秒以上とすることが好ましい。一方、移動速度の上限は、撹拌羽、撹拌軸、撹拌モータ、アクチュエーターに負荷されるグリースの粘性抵抗などによる機械的強度の制限などから５００ｍｍ／秒以下とすることが好ましく、撹拌によるグリースの飛散、運転時の撹拌羽など撹拌翼への応力緩和、アクチュエータモータ駆動にかかる節電という点から３００ｍｍ／秒以下とすることがより好ましい。
【００４６】
（３）均一化処理工程
攪拌工程により攪拌されたグリース組成物は、後ロール４と中ロール５の間に形成されたクリアランスを通過し、さらに中ロール５と前ロール６の間に形成されたクリアランスを通過することで増ちょう剤粒子が微細化される。グリース組成物２は攪拌工程により攪拌されることで、クリアランスへの侵入性に優れる増ちょう剤粒子と侵入性に劣る増ちょう剤粒子とが均一に処理される結果、従来と比較して均一化処理工程の初期から末期を通して得られるグリース組成物の品質を安定させることができ、さらに、均一化処理工程終了後の残渣量を減少させること、つまり生産効率を向上させることができる。
【００４７】
ここで、ロール間のクリアランスは、それぞれのロールの軸箱部から、隣接するロールへの付加応力、たとえば図１に示す３本ロールミルの場合は後ロール４および前ロール６から中ロール５の方向へ負荷応力を加えた状態で運転することができる。この負荷圧力の値は特に限定されることは無く通常０〜７０ｋｇｆ／ｃｍ2程度であり、目的とする増ちょう剤の粒子サイズが得られる最低圧力とすればよい。また、分散させたい増ちょう剤の種類によっては静止時の圧力は負荷せず、一定のクリアランスを設けてから運転することも可能である。
【００４８】
（４）かき取り工程
均一化処理工程により均一化処理されたグリース組成物は、後ロール４と中ロール５の間に形成されたクリアランスおよび中ロール５と前ロール６の間に形成されたクリアランスを通過し、前ロール６の表面に移行する。前ロール６の表面に移行したグリース組成物はスクレーパー７によりかき取られ、均一化処理されたグリース組成物を回収する。
【実施例】
【００４９】
以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明は、何らこれら実施例に限定されるものではない。
【００５０】
本実施例では、以下の原料を使用し試験用混合物を調製した。
増ちょう剤
ＭＤＩ：ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート
ＣＨＡ：シクロヘキシルアミン
ＰＤＡ：パラドデシルアニリン
合成増ちょう剤成分１：ステアリン酸リチウム
合成増ちょう剤成分２：９０質量％のステアリン酸リチウムと１０質量％の１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムとの混合物
合成増ちょう剤成分３：ベントナイト
基油
ＡＤＥ：アルキルジフェニルエーテル油
【００５１】
実施例１〜１３および比較例１〜１３
表１および２に示す配合で試験用混合物を調製し、表１および２に示す条件で、ロールミルに供給後ロール間に滞留する試験用混合物を、ロールミル上で攪拌翼による攪拌を行いながら３本ロールミルによる均一化処理を行った。ここで、実施例１〜１０および比較例１〜１０の各試験用混合物は、増ちょう剤原料を基油中で反応させてジウレア化合物とし、冷却することで調製した。また、実施例１１〜１３および比較例１１〜１３の各試験用混合物は、予め合成された増ちょう剤成分を基油中に分散させることで調製した。
【００５２】
均一化処理は、以下の３本ロールミルおよび攪拌翼を用いて行った。
３本ロールミル：井上製作所製のＳ−７×１６（ロール直径７インチ）
攪拌翼
アクチュエーター：ＳＭＣ社製のＬＥＦＳ２５Ｂ−４００（ボールネジタイプ）
撹拌モータ：新東科学株式会社製のスリーワンモータ６００Ｇ
攪拌羽根：羽長２２ｍｍ、３枚羽（ステンレス製）
【００５３】
均一化処理は試験用混合物１０ｋｇを用いて行い、均一化処理されたグリース組成物が一定量得られるごとに、以下の方法により、混和ちょう度、増ちょう剤量および粒子サイズを計測し、生産効率性および品質安定性を評価した。
【００５４】
＜混和ちょう度の測定＞
ＪＩＳ  Ｋ２２２０  ７に準拠し、２５℃の環境下で、ちょう度計に取り付けた円錐をグリース組成物に落下させ、５秒間かけて進入した深さ（ｍｍ）を測定し、測定された値を１０倍したものを混和ちょう度とした。結果を表３および４に示す。
【００５５】
＜増ちょう剤量の測定＞
グリース組成物をメンブランフィルター（ミリポア社製のＨＡＷＰ０４７００）により濾過することで基油と増ちょう剤に分離し、各質量を測定することで、グリース組成物中の増ちょう剤の含有量（質量％）を算出した。結果を表３および４に示す。
【００５６】
＜粒子サイズの測定＞
グリース組成物を光学顕微鏡（オリンパス社製）により倍率１００倍で、５視野観察し、グリース組成物中の増ちょう剤粒子の最大粒子径を測定した。測定された最大粒子径が１０μｍ以下の場合は「○」とし、１０μｍを超えた場合は「×」とした。なお、最大粒子径が１０μｍを超えた場合は均一化処理を中止し、以降の評価は行わなかった。結果を表３および４に示す。
【００５７】
【表１】
0005806969.tif 000002
【００５８】
【表２】
0005806969.tif 000003
【００５９】
【表３】
0005806969.tif 000004
【００６０】
【表４】
0005806969.tif 000005
【００６１】
表３の結果より、ロールミルに供給後ロール間に滞留するグリース組成物を、所定の条件下で攪拌しながら均一化処理を行うことで、均一化処理工程の初期から末期まで安定した品質のグリース組成物が、優れた生産効率（回収率９５質量％以上）で得られることがわかる。一方、表４の結果より、所定の条件下で攪拌を行わない場合は、均一化処理の初期と末期で得られるグリース組成物の混和ちょう度、増ちょう剤量または粒子サイズが安定しておらず、安定した品質のグリース組成物が得られないことがわかる。
【符号の説明】
【００６２】
１  供給管
２  グリース組成物
３  ロールミル
４  後ロール
５  中ロール
６  前ロール
７  スクレーパー
８  攪拌機
９  駆動部
１０  攪拌軸
１１  攪拌羽根
１２  アクチュエーター
１３  ガイド溝
【図１】
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【図２】
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