(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
荷電粒子源と、
デュワと、
該デュワに収容される、固体を含むクライオジェンと、
前記荷電粒子源及び前記デュワを熱接続して、前記荷電粒子源の使用中に前記クライオジェンが前記デュワ内にある時に前記荷電粒子源を８０Ｋ以下の温度に維持できるようにする、熱伝導体とを備え、
前記デュワは、該デュワを加熱するよう構成した少なくとも１つのヒータを有する
システム。
【請求項２】
荷電粒子源と、
クライオジェンを収容するよう構成したデュワと、
該デュワ及び該デュワ内に配置したクライオジェン間の熱接触を向上させる手段と、
前記荷電粒子源及び前記デュワを熱接続して、前記荷電粒子源の使用中に前記クライオジェンが前記デュワ内にある時に前記荷電粒子源を８０Ｋ以下の温度に維持できるようにする、熱伝導体とを備え、
前記デュワは、該デュワを加熱するよう構成した少なくとも１つのヒータを有する
システム。
【請求項３】
荷電粒子源と、
クライオジェンを収容するよう構成し、該クライオジェンに接触する内方延出フィンを有する壁を備えるデュワと、
前記荷電粒子源及び前記デュワを熱接続して、前記荷電粒子源の使用中に前記クライオジェンが前記デュワ内にある時に前記荷電粒子源を８０Ｋ以下の温度に維持できるようにする、熱伝導体とを備え、
前記デュワは、該デュワを加熱するよう構成した少なくとも１つのヒータを有する
システム。
【請求項４】
荷電粒子源と、
クライオジェンを収容するよう構成したデュワと、
前記荷電粒子源及び前記デュワを熱接続して、前記荷電粒子源の使用中に前記クライオジェンが前記デュワ内にある時に前記荷電粒子源を８０Ｋ以下の温度に維持できるようにする、熱伝導体とを備え、
前記熱伝導体は、前記荷電粒子源の傾斜を可能にするよう構成し、
前記デュワは、該デュワを加熱するよう構成した少なくとも１つのヒータを有する
システム。
【請求項５】
荷電粒子源と、
クライオジェンを収容するよう構成したデュワと、
前記荷電粒子源及び前記デュワを熱接続して、前記荷電粒子源の使用中に前記クライオジェンが前記デュワ内にある時に前記荷電粒子源を８０Ｋ以下の温度に維持できるようにする、熱伝導体とを備え、
前記デュワは、該デュワを加熱するよう構成した少なくとも１つのヒータを備える
システム。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載のシステムにおいて、前記熱伝導体は、前記荷電粒子源及び前記デュワを熱接続して、液体状態の前記クライオジェンを前記デュワに追加してから前記荷電粒子源が８０Ｋ以下の温度に達するまでの期間が３時間以下であるようにするシステム。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載のシステムにおいて、前記デュワは、前記クライオジェンの温度を判定するよう構成したセンサを備えるシステム。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項に記載のシステムにおいて、前記荷電粒子源はガス電界イオン源であるシステム。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載のシステムにおいて、該システムはガス電界イオン顕微鏡であるシステム。
【請求項１０】
請求項２〜９のいずれか１項に記載のシステムにおいて、前記デュワに収容した前記クライオジェンをさらに備えるシステム。
【請求項１１】
請求項１０に記載のシステムにおいて、前記クライオジェンは固体を含むシステム。
【請求項１２】
請求項１、４〜７のいずれか1項、又は請求項１、４〜７のいずれか１項に従属する限りにおける請求項８〜１１のいずれか１項に記載のシステムにおいて、前記クライオジェン及び前記デュワ間の熱接触を向上させる手段をさらに備えるシステム。
【請求項１３】
請求項１、４〜７のいずれか1項、又は請求項１、４〜７のいずれか１項に従属する限りにおける請求項８〜１１のいずれか１項に記載のシステムにおいて、前記デュワは、前記クライオジェンに接触する内方延出フィンを有する壁を備えるシステム。
【請求項１４】
請求項１〜３および５のいずれか1項、又は請求項１〜３のいずれか１項に従属する限りにおける６〜１３のいずれか１項に記載のシステムにおいて、前記熱伝導体を、前記荷電粒子源の傾斜を可能にするよう構成したシステム。
【請求項１５】
請求項１〜１３のいずれか1項、又は請求項１〜３および５のいずれか１項に従属する限りにおける請求項１４に記載のシステムにおいて、前記熱伝導体は、前記荷電粒子源を前記デュワから振動絶縁するシステム。
【請求項１６】
請求項１〜１３および１５のいずれか1項、又は請求項１〜３および５のいずれか１項に従属する限りにおける請求項１４に記載のシステムにおいて、前記デュワは、クライオジェンパラメータを求めるよう構成したセンサを備え、該システムは、前記求めたクライオジェンパラメータに基づき前記デュワ内のクライオジェンの量を調整するよう構成したフィードバックシステムをさらに備えるシステム。
【請求項１７】
請求項１〜４、１５、および１６のいずれか1項、又は請求項１〜３のいずれか１項に従属する限りにおける請求項１４に記載のシステムにおいて、前記デュワは、該デュワを加熱するよう構成した少なくとも１つのヒータを備えるシステム。
【請求項１８】
請求項５又は１７に記載のシステムにおいて、前記デュワは、前記クライオジェンを前記デュワの外部の環境から熱絶縁するよう構成した熱外被を備え、前記少なくとも１つのヒータを、前記熱外被の内部を加熱するよう構成したシステム。
【請求項１９】
請求項１８に記載のシステムにおいて、ガスを前記熱外被の内部から排気するよう構成したポンプをさらに備えるシステム。
【請求項２０】
請求項１９に記載のシステムにおいて、前記ポンプの停止後、前記熱外被内の圧力が少なくとも１日は１０％を越えて変化しない、システム。
【請求項２１】
請求項２０に記載のシステムにおいて、前記ポンプを、前記荷電粒子源に隣接する容積を排気するようにも構成したシステム。
【請求項２２】
請求項１から２１のいずれか１項のシステムにおける前記デュワの底部付近の前記デュワの領域の温度を測定するステップと、
前記デュワの前記底部付近の前記デュワの前記領域の前記温度が目標温度以上であるか否かを判定するステップと、
前記デュワの前記底部付近の前記デュワの前記領域の前記温度が前記目標温度以上である場合、液体クライオジェンを前記デュワに追加するステップと、
前記液体クライオジェンを前記デュワに追加した後、前記デュワ内のガス圧力を低下させて前記クライオジェンを凝固させるステップとを含む
方法。
【請求項２３】
請求項１から２１のいずれか１項のシステムにおける前記デュワの底部付近の前記デュワの領域の温度を測定するステップと、
前記デュワの前記底部付近の前記デュワの前記領域の前記温度が目標温度以上であるか否かを判定するステップと、
前記デュワの前記底部付近の前記デュワの前記領域の前記温度が前記目標温度以上である場合、液体クライオジェンを前記デュワに追加するステップと、
前記デュワの前記底部付近の前記領域の前記温度が前記目標温度未満である場合、前記デュワを加熱するステップと、
を含む、方法。
【請求項２４】
請求項２２に記載の方法において、前記デュワの前記底部付近の前記デュワの前記領域の前記温度が前記目標温度未満である場合、前記デュワを加熱するステップをさらに含む方法。
【請求項２５】
請求項２４に記載の方法において、前記デュワを加熱するステップは、該デュワ内の固体クライオジェンの状態を液体又はガスに変える方法。
【請求項２６】
請求項２２、２４、および２５のいずれか１項に記載の方法において、前記デュワの前記底部付近の前記デュワの前記領域の前記温度が前記目標温度以上であるか否かを判定するステップと、前記デュワの前記底部付近の前記デュワの前記領域の前記温度が前記目標温度以上である場合、液体クライオジェンを前記デュワに追加するステップとをさらに含む方法。
【請求項２７】
請求項２２、および２４〜２６のいずれか１項に記載の方法において、前記デュワの前記底部付近の前記デュワの前記領域の前記温度が前記目標温度よりも高い場合、一定期間待機するステップと、該一定期間の待機後、前記デュワの前記底部付近の前記デュワの前記領域の第１温度を測定するステップとをさらに含む方法。
【請求項２８】
請求項２７に記載の方法において、前記デュワの前記底部付近の前記デュワの前記領域の前記温度が目標温度以上であるか否かを判定するステップと、前記デュワの前記底部付近の前記デュワの前記領域の前記温度が前記目標温度以上である場合、液体クライオジェンを前記デュワに追加するステップとをさらに含む方法。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、包括的には冷却式荷電粒子源及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
イオンビーム源及び電子ビーム源等の荷電粒子源を用いて、試料を調査及び／又は修正することができる。多くの場合、このような荷電粒子源を、使用中に荷電粒子源を液体窒素等のクライオジェンに熱結合することにより冷却する。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００３】
本開示は、荷電粒子源を所望の低温、例えば８０Ｋ以下等に冷却するシステム及び方法を提供する。本システム及び方法は、これらの低温を荷電粒子源の使用中に維持するよう実施することができる。場合によっては、荷電粒子源を冷却するシステム及び方法は、荷電粒子源の振動にほとんど又は全く一因とならない。
【０００４】
場合によっては、固体窒素等の固体をクライオジェンとして用いて荷電粒子源を冷却することができる。液体クライオジェンの沸騰が荷電粒子源の振動の一因となり得る一方で、凍結窒素等の固体はこの問題を回避するので、固体クライオジェンの使用は有利であり得る。さらに、固体クライオジェンは、対応の液体クライオジェンよりも低い温度に冷却することができる。例えば、液体窒素は概して７７Ｋの温度に達するが、固体窒素は６５Ｋ以下等の実質的により低い温度で維持することができる。したがって、固体窒素を用いれば、より低い荷電粒子源温度を維持することも可能となり得る。多くのシステムでは、荷電粒子電流が概ね荷電粒子源温度の逆数に比例して増減するため、これは望ましい場合がある。
【０００５】
概して、第１態様では、本開示は、荷電粒子源と、クライオジェンを収容するよう構成したデュワと、荷電粒子源及びデュワを熱接続して、荷電粒子源の使用中にクライオジェンがデュワ内にある時に荷電粒子源を８０Ｋ以下の温度に維持できるようにする、熱伝導体とを含むシステムを特徴とする。
【０００６】
別の態様では、本開示は、荷電粒子源と、クライオジェンを収容するよう構成したデュワと、デュワ及びデュワ内に配置したクライオジェン間の熱接触を向上させる手段と、荷電粒子源及びデュワを熱接続する熱伝導体とを含むシステムを特徴とする。
【０００７】
さらに別の態様では、本開示は、荷電粒子源と、クライオジェンを収容するよう構成し、クライオジェンに接触する内方延出フィンを有する壁を含むデュワと、荷電粒子源及びデュワを熱接続する熱伝導体とを含むシステムを特徴とする。
【０００８】
別の態様では、本開示は、荷電粒子源と、クライオジェンを収容するよう構成したデュワと、荷電粒子源及びデュワを熱接続して、液体状態のクライオジェンをデュワに追加してから荷電粒子源が８０Ｋ以下の温度に達するまでの期間が３時間以下であるようにする熱伝導体とを含むシステムを特徴とする。
【０００９】
さらに別の態様によれば、本開示は、荷電粒子源と、クライオジェンを収容するよう構成し、クライオジェンの温度を判定するよう構成したセンサを含むデュワと、荷電粒子源及びデュワを熱接続する熱伝導体とを含むシステムを特徴とする。
【００１０】
別の態様によれば、本開示は、デュワの底部付近のデュワの領域の温度を測定するステップと、デュワの底部付近のデュワの領域の温度が目標温度以上であるか否かを判定するステップと、デュワの底部付近のデュワの領域の温度が目標温度以上である場合、液体クライオジェンをデュワに追加するステップとを含む方法を特徴とする。
【００１１】
本システム及び方法の実施形態は、以下の特徴の１つ又は複数を含み得る。
【００１２】
荷電粒子源はガス電界イオン源であり得る。荷電粒子源は電子源であり得る。本システムはガス電界イオン顕微鏡であり得る。本システムは電子顕微鏡であり得る。
【００１３】
クライオジェンをデュワに収容することができる。クライオジェンは固体を含み得る。クライオジェンは固体窒素を含み得る。クライオジェンは固体ネオン又は固体アルゴンを含み得る。
【００１４】
デュワは、クライオジェン及びデュワ間の熱接触を向上させる手段を含み得る。デュワは、クライオジェンに接触する内方延出フィンを有する壁を含み得る。
【００１５】
熱伝導体は、荷電粒子源の傾斜を可能にするよう構成することができる。熱伝導体は、荷電粒子源をデュワから振動絶縁することができる。熱伝導体は可撓性編組を含み得る。
【００１６】
デュワは、クライオジェンの状態を判定するよう構成したセンサを含み得る。デュワは、クライオジェンの温度を判定するよう構成したセンサを含み得る。デュワは、デュワ内のクライオジェンのレベルを判定するよう構成したセンサを含み得る。
【００１７】
デュワは、クライオジェンパラメータを求めるよう構成したセンサを含むことができ、本システムは、求められたクライオジェンパラメータに基づきデュワ内のクライオジェンの量を調整するよう構成したフィードバックシステムを含むことができる。クライオジェンパラメータは、デュワ内のクライオジェンの状態、デュワ内のクライオジェンのレベル、デュワ内のクライオジェンの温度、及びデュワ内のクライオジェンの質量からなる群から選択されるパラメータを含み得る。
【００１８】
デュワは、デュワを加熱するよう構成した少なくとも1つのヒータを含み得る。少なくとも１つのヒータは、クライオジェンを加熱するよう構成することができる。
【００１９】
デュワは、クライオジェンをデュワの外部の環境から熱絶縁するよう構成した熱外被（outer thermal jacket）を含み得る。少なくとも１つのヒータは、熱外被の内部を加熱するよう構成することができる。
【００２０】
本システムは、熱外被の内部からガスを排気する（pump）よう構成したポンプを含み得る。本システムは、熱外被の内部のガス圧力を感知するよう構成したセンサを含み得る。ポンプの停止後、熱外被内の圧力は、少なくとも１日は１０％以上変化しない。ポンプは、荷電粒子源に隣接する容積を排気するよう構成することもできる。
【００２１】
本システムは、熱外被の内部を荷電粒子源に隣接する容積から隔離するよう構成した弁を含み得る。荷電粒子源は、少なくとも１時間は８０Ｋ以下の温度に維持することができる。
【００２２】
センサは、デュワ内のクライオジェンのレベルを判定するよう構成することができる。代替的又は付加的に、センサは、デュワ内のクライオジェンの状態を判定するよう構成することができる。代替的又は付加的に、センサは、デュワ内のクライオジェンの温度を判定するよう構成することができる。
【００２３】
本システムは、センサからの信号に基づきデュワ内のクライオジェンの量を調整することができるようセンサに結合したフィードバックシステムを含み得る。センサは、クライオジェンパラメータを求めるよう構成することができ、信号は、クライオジェンパラメータに関する情報を搬送することができる。クライオジェンパラメータは、デュワ内のクライオジェンの状態、デュワ内のクライオジェンのレベル、及びデュワ内のクライオジェンの温度からなる群から選択されるパラメータを含み得る。
【００２４】
本方法は、液体クライオジェンをデュワに追加した後、デュワ内のガス圧力を低下させてクライオジェンを凝固させるステップを含み得る。本方法は、デュワの底部付近のデュワの領域の温度が目標温度未満である場合、デュワを加熱するステップを含み得る。デュワの加熱で、デュワ内の固体クライオジェンの状態を液体又はガスに変えることができる。
【００２５】
本方法は、デュワの加熱後、デュワの底部付近のデュワの領域の第１温度を測定するステップを含み得る。本方法は、デュワの底部付近のデュワの領域の温度が目標温度以上であるか否かを判定するステップと、デュワの底部付近のデュワの領域の温度が目標温度以上である場合、液体クライオジェンをデュワに追加するステップとを含み得る。
【００２６】
本方法は、デュワの底部付近のデュワの領域の温度が目標温度よりも高い場合、一定期間待機するステップと、この期間の待機後にデュワの底部付近のデュワの領域の第１温度を測定するステップとを含み得る。この期間は、少なくとも１分（例えば、少なくとも２分、少なくとも５分、少なくとも１０分、少なくとも１５分、少なくとも２０分、少なくとも２５分、少なくとも３０分、少なくとも４０分、少なくとも５０分、少なくとも６０分、少なくとも７０分、少なくとも８０分、少なくとも１００分、少なくとも１２０分）であり得る。本方法は、デュワの底部付近のデュワの領域の温度が目標温度以上であるか否かを判定するステップと、デュワの底部付近のデュワの領域の温度が目標温度以上である場合、液体クライオジェンをデュワに追加するステップとを含み得る。
【００２７】
液体クライオジェンは液体窒素とすることができ、目標温度は７７Ｋとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】クライオジェンを収容したデュワに熱結合したガス電界イオン源を含むシステムの概略図である。
【図２】クライオジェンを収容するためのデュワの概略断面図である。
【図３】デュワに液体クライオジェンを再充填する方法のフローチャートである。
【図４】デュワ及びフィードバックループの要素の概略断面図である。
【図５】内壁にフィンを有するデュワの概略断面図である。
【図６】ヒータを有するデュワの外被の概略断面図である。
【図７】デュワの外被及び内部容積を排気する単一のポンプを有するデュワの概略断面図である。
【図８】ガス電界イオン源及びデュワの外被を排気する単一のポンプを有するデュワの概略断面図である。
【図９】ガス電界イオン源及びデュワの内部容積を排気する単一のポンプを有するデュワの概略断面図である。
【図１０】ガス電界イオン源、デュワの外被、及びデュワの内部容積を排気する単一のポンプを有するデュワの概略断面図である。
【図１１】ガス電界イオン顕微鏡の概略図である。
【図１２】可撓性接触部材でデュワに結合したガス電界イオン源の一部の概略断面図である。
【図１３】熱結合機構の実施形態の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
図１は、ハウジング１０５及びハウジング１０５内のガス電界イオン源（ＧＦＩＳ）１１０を含むシステム１００を示す。システム１００は、クライオジェンとして固体窒素を収容したデュワ１２０も含み、これは、熱導管１３０を介してガス電界イオン源１１０に熱結合される。この設計では、固体窒素を用いてＧＦＩＳ１１０の比較的低い温度を維持することができ、これによりＧＦＩＳが発生するイオン電流を増加させることができる。
【００３０】
いくつかの実施形態では、ＧＦＩＳ１１０の動作中、その温度は、比較的長期間（例えば、少なくとも１時間、少なくとも５時間、少なくとも１０時間、少なくとも１５時間、少なくとも２０時間、少なくとも２５時間、少なくとも３０時間）８０Ｋ以下（例えば、７５Ｋ以下、７０Ｋ以下、６５Ｋ以下、６０Ｋ以下）であり得る。
【００３１】
図２は、固体窒素を収容するための内部容積１２２に通じるオリフィス１２１を有するデュワ１２０の断面図である。デュワ１２０は、壁１２３及び１２５により画定される外被１２４を含む。熱導管１３０の一部が壁１２５を貫通し、壁１２３に熱結合される。いくつかの実施形態では、熱導管１３０を、壁１２３への熱結合の代わりに又はそれに加えて、外被１２４の底部等のデュワ１２０の他の部分に熱結合することができる。
【００３２】
ポンプ１２６を、内部容積１２２と壁１２５の外部の領域との間の望ましくない熱結合を減らすために外被１２４内で真空を形成するよう構成する。いくつかの実施形態では、ポンプ１２６は、外被１２４内で１×１０−４Ｔｏｒｒ以下（例えば、１×１０−５Ｔｏｒｒ以下、１×１０−６Ｔｏｒｒ以下、１×１０−７Ｔｏｒｒ以下、１×１０−８Ｔｏｒｒ以下、１×１０−９Ｔｏｒｒ以下）の圧力を得ることが可能であり得る。特定の実施形態では、ポンプ１２６は、外被１２４内の圧力をほとんど又は全く変えずに（例えば、１０％未満しか変えずに、５％未満しか変えずに、１％未満しか変えずに）、長期間（例えば、少なくとも１日、少なくとも３日、少なくとも５日）停止させることができる。
【００３３】
ポンプ１２７及び液体窒素源１２９を、オリフィス１２１を介して内部容積１２２に接続する。ポンプ１２７及び液体窒素源１２９は、弁１１９で互いから隔離することができる。例えば、弁１１９は、液体窒素源１２９が液体窒素を内部容積１２２に供給している間はポンプ１２７を内部容積１２２から隔離するよう構成することができる。別の例として、弁１１９は、ポンプ１２７を用いて内部容積１２２の圧力を低下させている間は液体窒素源１２９を内部容積１２２から隔離するよう構成することができる。場合によっては、弁１１９は、容積１２２をポンプ１２７及び液体窒素源１２９の両方から隔離するよう構成する。
【００３４】
特定の実施形態では、１つの弁１１９ではなく複数の弁を用いることができる。例えば、第１弁を用いて、ポンプ１２７を内部容積１２２に対して隔離又は接続することができ、第２弁を用いて、液体窒素源１２９を内部容積に対して隔離又は接続することができる。２つの弁は独立して動作させることができる。さらに、いくつかの実施形態では、２つ以上の弁を用いて、ポンプ１２７及び液体窒素源１２９の一方又は両方を内部容積１２２に対して隔離又は接続することができる。例えば、２つの弁を液体窒素源１２９と内部容積１２２との間に介在させることができる。２つの弁を用いて液体窒素源１２９（又はポンプ１２７）を内部容積１２２に対して接続又は隔離することで、弁の故障又は偶発的な開放の場合の安全機構を提供する。
【００３５】
通常、固体窒素をデュワ１２０に供給することは、弁１１９がポンプ１２７を内部容積１２２から隔離している間に液体窒素源１２９を介して液体窒素を内部領域１２２に最初に供給することを含む。適当な量の液体窒素を内部容積１２２に供給した後、弁１１９は液体窒素源１２９を内部容積１２２から隔離し、弁１１９は、ポンプ１２７が内部容積１２２の圧力を低下させることにより、液体窒素を固体窒素に変態させることができるよう構成する。
【００３６】
本発明者らの発見では、場合によっては、デュワの底部付近の窒素が昇華しても、固体窒素が（例えば、内部容積１２１の横方向部分にわたって少なくとも部分的に延びるシートの形態で）デュワ１２０内に存在してデュワ１２０の再充填を妨害し得るため、デュワ１２０への液体窒素の再充填は複雑であり得る。これが起こると、デュワ１２０の内部容積１２２に注ぎ込まれた液体窒素が内部容積１２２の底部に達することができない場合があり（例えば、固体窒素のシートによる閉塞に起因して）、その後の液体から固体への変態により荷電粒子源１１０を望ましい形で効果的に冷却できなくなる。上述のように、いくつかの実施形態では、熱導管１３０を外被１２４の底部に結合する。導入した液体窒素が内部容積１２２の底部に達して凝固することができない場合、熱導管１３０は、荷電粒子源からの過剰な熱のための効率的な冷却路を提供する。したがって、例えば、場合によっては、固体窒素の量を（例えば、固体窒素の重量を感知することにより）単に測定するだけでは不十分であり得る。その理由は、固体窒素の量が、デュワ１２０の内部容積１２２に液体窒素を再充填することが妥当であることを示すレベルにあったとしても、上記閉塞問題が生じている場合があり、内部容積１２２に再充填を試みても実際に内部容積１２２に再充填が行われない場合があるからである。
【００３７】
したがって、いくつかの実施形態では、デュワ１２０の内部容積１２２の再充填は以下のように行われる。図３は、デュワ１２０の充填手順の実施に用いることができる一連のステップを含むフローチャート２００を示す。図４は、すでに上述し同一の参照符号を有する種々のコンポーネントに加えて、重量センサ２５２、温度センサ２５４、充填センサ２５６、及びヒータ２５８を含む、デュワ１２０の概略図を示す。センサ２５２、２５２、２５４、及びヒータ２５８を、それぞれ通信線２５２ａ、２５４ａ、２５６ａ、及び２５８ａを介してコントローラ２５０に電気的に接続する。弁１１９は、通信線１１９ａを介してコントローラ２５０に電気的に接続し、液体窒素源１２９は、通信線１２９ａを介してコントローラ２５０に電気的に接続する。図３を参照すると、ステップ２０２において、デュワ１２０内にある固体窒素の量を（例えば、重量センサ２５２を用いて、充填センサ２５６を用いて、又はデュワ１２０に窒素を最後に充填してからの時間間隔の測定により）測定し、測定の結果を電子プロセッサ（例えば、コントローラ２５０）に伝送する。ステップ２０４において、電子プロセッサは、デュワ１２０内の窒素の量（例えば、デュワ１２０内の窒素の測定重量、デュワ１２０内の液体窒素の測定高さ、又はデュワ１２０の最後の充填からの経過時間）を所定の量（例えば、閾値）と比較する。デュワ１２０内の窒素の量が所定の閾値量よりも多い場合（例えば、測定重量が重量閾値よりも大きい場合及び／又は液体窒素の測定高さが高さ閾値よりも大きい場合及び／又はデュワ１２０の最後の充填からの経過時間が閾値時間よりも短い場合）、ステップ２０６において、再充填手順を終了する。
【００３８】
代替的に、デュワ１２０内の窒素の量が所定の閾値量よりも少ない場合、手順のステップ２０８において、コントローラ２５０は、デュワ１２０の領域１２２と液体窒素源１２９との間の弁１１９を開いて限定量の液体窒素をデュワ１２０に導入する。デュワ１２０の温度が７７Ｋよりも大幅に高い場合（例えば、デュワ１２０が概ね室温である場合、又はデュワ１２０が７７Ｋよりも数度高い温度に加温された場合）、少量の液体窒素を数分間の期間にわたって間隔を置いてデュワ１２０に導入することができる。液体窒素をこのように導入することにより、デュワ１２０内の液体窒素の激しい沸騰を低減及び／又は回避することができる。デュワ１２０の温度が、液体窒素の激しい沸騰を低減又は排除するのに十分なほど低くなると、弁１１９をコントローラ２５０により開いて、デュワ１２０への液体窒素の追加を完了することができる。
【００３９】
次に、ステップ２１０において、デュワ１２０の底部付近の領域の温度をセンサ（例えば、１つ又は複数のクライオダイオード（cryodiodes）を含み得るセンサ２５４）で測定し、温度測定値をコントローラ２５０に通信する。センサ２５４がコントローラ２５０に送った信号に基づき、コントローラ２５０は、液体窒素を液体窒素源１２９からデュワ１２０にさらに追加するために弁１１９を開いてもよく、又は液体窒素を供給しないように弁１１９を閉じてもよい。ステップ２１２において、デュワ１２０の底部付近の温度が約７７Ｋ以上（液体窒素の溶融温度）であることをセンサ２５４からの信号が示す場合、ステップ２１４において、コントローラ２５０は、液体窒素源１２９からの液体窒素をデュワ１２０に導入するように弁１１９を開放位置に維持することにより液体窒素充填プロセスを完了する。充填プロセスは、充填センサ２５６を介して監視され、充填センサ２５６は、デュワ１２０内の窒素レベルを示す信号をコントローラ２５０に伝送する。液体窒素がデュワ１２０内で一定にレベルに達したことをセンサ２５６が検出すると、コントローラ２５０は弁１１９を閉じ、ステップ２０６において充填プロセスが終了する。
【００４０】
しかしながら、デュワ１２０の底部付近の温度が約７７Ｋ未満であることをセンサ２５４からの信号が示す場合（また、いくつかの実施形態では、デュワ１２０に液体窒素を最後に充填してから所定の期間（例えば、１２時間）未満であった場合）、コントローラ２５０は、液体窒素充填プロセスを完了しない。その代わりに、ステップ２１６において、コントローラ２５０は、弁１１９を閉じて液体窒素源１２９からデュワ１２０への液体窒素の再充填を中止する。任意に、ステップ２１８において、コントローラ２５０は、ヒータ（例えば、ヒータ２５８）を作動させることができ、ヒータは、壁１２３を加熱して、液体窒素がデュワ１２０の底部に達するのを妨げている可能性のある固体窒素を溶融させることができる。ヒータ２５８を適当な期間（例えば、１分以上、２分以上、５分以上、１０分以上、１５分以上、２０分以上、３０分以上、４０分以上、６０分以上）にわたり機能させて、デュワ１２０内の固体窒素の一部又は全部が溶融するようにすることができる。デュワ１２０の加熱期間中、ヒータ２５８は、１ワット以上の電力（例えば、２ワット以上、５ワット以上、１０ワット以上、１５ワット以上、２０ワット以上、３０ワット以上、４０ワット以上、６０ワット以上、８０ワット以上、１００ワット以上）を供給してデュワ１２０を加熱することができる。
【００４１】
任意に、ステップ２２０において、コントローラ２５０は、ステップ２０８において導入した液体窒素がデュワ１２０内の固体窒素の一部又は全部を溶融させるのを待機することができる。ステップ２２０におけるさらに別の選択肢として、コントローラ２５０は、弁１１９を開いてさらなる所定量の液体窒素をデュワ１２０に導入して固体窒素を溶融させることができる。コントローラ２５０は、通常はステップ２２０において、液体窒素がデュワ１２０内の固体窒素を溶融させるのを１分以上（例えば、２分以上、５分以上、１０分以上、１５分以上、２０分以上、３０分以上、４０分以上、５０分以上、６０分以上、９０分以上、１２０分以上）の期間にわたり待機することができる。
【００４２】
ステップ２１８及び２２０のいずれかを任意に行うことができ、いくつかの実施形態では、両方のステップを行うことができる。特定の実施形態では、いずれのステップも行わない。ステップ２１８及び２２０の一方又は両方を行うことにより、デュワ１２０内の固体窒素を溶融させて液体窒素を形成する。固体窒素が溶融すると、デュワ１２０の温度が上昇し、この上昇が温度センサ２５４を介してコントローラ２５０により監視される。デュワ１２０が加温されてデュワ１２０内の固体窒素が溶融するようになると、充填センサ２５６がデュワ１２０内の液体窒素レベルを測定する。デュワ１２０が満杯でない場合、コントローラ２５０は、続いて窒素充填プロセスのステップ２０８に戻ることができ、ここで弁１１９を開いて限定量の液体窒素をデュワ１２０に導入する。ステップ２１０及び２１２を続いて繰り返し、センサ２５４を用いてデュワ１２０の底部付近の温度を測定し、温度測定値に基づきデュワ１２０の充填を続行するか中止するかを決定する。最後に、図３に示す充填プロセスをステップ２０６で完了した後、コントローラ２５０は、ポンプ１２７をデュワ１２０の内部容積１２２と連通させるよう弁１１９を調整することができる（又は、２つの弁を用いる場合、コントローラ２５０は、液体窒素源１２９と内部容積１２２との間の弁を閉じ、ポンプ１２７と内部容積１２２との間の弁を開くことができる）。コントローラ２５０は、続いてポンプ１２７を起動してデュワ１２０内の液体窒素を固体窒素に変換させることができる。
【００４３】
いくつかの実施形態では、重量センサ２５２を充填センサ２５６の代わりに又は充填センサ２５６と組み合わせて用いて、デュワ１２０内のクライオジェンの量と、付加的な液体窒素の追加を停止する時とを判定することができる。例えば、デュワ１２０内の液体クライオジェン及び／又は固体クライオジェンの量は、センサ２５２による質量測定から直接判定することができる。さらに、デュワ１２０の充填時にデュワに加えた液体クライオジェンの量をセンサ２５２により判定することができ、センサ２５２は、液体クライオジェンの追加中にデュワ内のクライオジェンの総質量を監視する。したがって、デュワ１２０内のクライオジェンの質量の測定を、図３に示すステップの任意の１つ又は複数における充填レベル測定と共に、又はその代わりに用いることができる。
【００４４】
特定の実施形態では、液体窒素をデュワ１２０に追加してから荷電粒子源１１０が８０Ｋ以下（例えば、７５Ｋ以下、７０Ｋ以下、６５Ｋ以下）の温度に達するまでが比較的短期間であり得る。例えば、いくつかの実施形態では、この期間は３時間未満（例えば、２時間未満、９０分未満、１時間未満、３０分未満、１５分未満、１０分未満）である。
【００４５】
概して、固体窒素と壁１２３との間の良好な熱接触を維持して、固体窒素と熱導管１３０との間に良好な熱結合があるようにすることが望ましい。本出願人らの認識では、場合によっては、固体窒素が昇華するにつれて固体窒素と壁１２３との間に隙間が発生し得る。したがって、特定の実施形態では、デュワ１２０は、壁１２３への固体窒素の付着を高めるための１つ又は複数の機構を含み得る。一例として、図５は、壁１２３が内方延出フィン５２２を有するデュワ５２０を示す。フィン５２２は、内部容積１２２内の固体窒素と壁１２３との間の隙間の形成を防止するのに役立つ。
【００４６】
通常、外被１２４内の水の凝縮を最小化するよう試みることが望ましく、その理由は、このような凝縮水が内部容積１２２内の固体窒素と壁１２５の外部の領域との間の熱的短絡をもたらし得るからである。したがって、図６を参照すると、１つ又は複数のヒータ６１０を壁１２５と熱接触させて外被１２４内の凝縮水を加熱させることで、凝縮水がガスに変わって外被１２４から送り出されるようにすることができる。１つ又は複数のヒータ６１０は、例えば通信線６１０ａを介してコントローラ２５０に電気的に接続することができる。付加的又は代替的に、凝縮水の問題に対処するために１つ又は複数のヒータが壁１２３上にあってもよい。
【００４７】
場合によっては、複数の目的で排気するために同じポンプを用いることが望ましい場合がある。図７は、ポンプ７００を（例えば、図４に示すような）別個のポンプ１２６及び１２７の代わりに用いるシステムを示す。弁７１０を、システムのコンポーネントの所望の隔離に用いることができる。例えば、弁７１０は、ポンプ７００に外被１２４の圧力を低下させる間ポンプ７００を内部容積１２２から隔離するよう構成することができる。別の例として、弁７１０は、ポンプ７００を外被１２４から隔離する間ポンプ７００に内部容積１２２の圧力を低下させるよう構成することができる。さらに別の例として、弁７１０は、ポンプ７００に外被１２４及び内部容積１２２の両方を同時に排気させるよう構成することができる。付加的な例として、弁７１０は、ポンプ７００を外被１２４及び内部容積１２２の両方から隔離するよう構成することができる。
【００４８】
共通のポンプを用いて、システムの異なる部分を排気することができる。例えば、図８は、ガス電界イオン顕微鏡１０７（例えば、ガス電界イオン源を含み、いくつかの実施形態ではイオンコラム及び粒子チャンバ等の他のコンポーネントを含む）及び外被１２４に減圧環境を作ることができるポンプ８００を含むシステムの実施形態を示す。弁８１０は、ポンプ８００にガス電界イオン顕微鏡１０７の圧力を低下させる間ポンプ８００を外被１２４から隔離するよう構成することができる。代替的に、弁８１０は、ポンプ８００に外被１２４内の圧力を低下させる間ポンプ８００をガス電界イオン顕微鏡１０７から隔離するよう構成することができる。いくつかの実施形態では、弁８１０は、ポンプ８００にガス電界イオン顕微鏡１０７及び外被１２４の両方の圧力を低下させるよう構成することができる。特定の実施形態では、弁８１０は、ポンプ８００をガス電界イオン顕微鏡１０７及び外被１２４の両方から完全に隔離するよう構成することができる。
【００４９】
特定の実施形態では、単一のポンプを用いてデュワ１２０の一領域（例えば、内部容積１２２及び／又は外被１２４）及びガス電界イオン顕微鏡１０７の両方の圧力を低下させる場合、ポンプをガス電界イオン顕微鏡の特定のコンポーネントに接続することが有利であり得る。例えば、ガス電界イオン源の汚染を回避するために、ポンプをイオンコラム等のガス電界イオン顕微鏡１０７の異なるコンポーネントに接続することが、特定の実施形態では有利であり得る。ポンプをイオンコラムに接続することにより、ガス電界イオン源の先端の耐用寿命を、ガス電界イオン源をポンプに接続する場合の寿命と比べて確実に延ばすことが可能であり得る。しかしながら、より一般的には、ポンプを所望に応じて、ガス電界イオン顕微鏡１０７の種々のコンポーネントの任意の１つ又は複数、例えば顕微鏡のガス電界イオン源、イオンコラム、及び粒子チャンバの任意の１つ又は複数に接続することができる。
【００５０】
図９は、ガス電界イオン顕微鏡１０７（例えば、ガス電界イオン源を含み、いくつかの実施形態ではイオンコラム及び粒子チャンバ等の他のコンポーネントを含む）及び内部容積１２２に減圧環境を作ることができるポンプ８５０を含むシステムの実施形態を示す。弁８６０は、ポンプ８５０にガス電界イオン顕微鏡１０７の圧力を低下させる間ポンプ８５０を内部容積１２２から隔離するよう構成することができる。代替的に、弁８６０は、ポンプ８５０に内部容積１２２の圧力を低下させる間ポンプ８５０をガス電界イオン顕微鏡１０７から隔離するよう構成することができる。いくつかの実施形態では、弁８６０は、ポンプ８５０にガス電界イオン顕微鏡１０７及び内部容積１２２の両方の圧力を低下させるよう構成することができる。特定の実施形態では、弁８６０は、ポンプ８５０をガス電界イオン顕微鏡１０７及び内部容積１２２の両方から完全に隔離するよう構成することができる。
【００５１】
図１０は、ガス電界イオン顕微鏡１０７（例えば、ガス電界イオン源を含み、いくつかの実施形態ではイオンコラム及び粒子チャンバ等の他のコンポーネントを含む）、内部容積１２２、及び外被１２４に減圧環境を作ることができるポンプ９００を含むシステムの実施形態を示す。弁９１０は、ポンプ９００をガス電界イオン顕微鏡１０７、内部容積１２２、及び外被１２４のいずれか２つから隔離させる間ポンプ９００にシステムの他の１つの圧力を低下させるよう構成することができる。代替的に、弁９１０は、ポンプ９００をガス電界イオン顕微鏡１０７、内部容積１２２、及び外被１２４のいずれか１つから隔離しながらポンプ９００にシステムの他の２つの圧力を低下させるよう構成することができる。いくつかの実施形態では、弁９１０は、ポンプ９００にガス電界イオン顕微鏡１０７、内部容積１２２、及び外被１２４のそれぞれの圧力を低下させるよう構成することができる。特定の実施形態では、弁９１０は、ポンプ９００をガス電界イオン顕微鏡１０７、内部容積１２２、及び外被１２４から完全に隔離するよう構成することができる。
【００５２】
いくつかの実施形態では、単一のポンプを用いてデュワ１２０の１つ又は複数のコンポーネントの圧力を低下させることができ、１つ又は複数の付加的なポンプを用いてデュワ１２０の他のコンポーネントの圧力を低下させることができる。例えば、特定の実施形態では、単一のポンプを用いて、外被１２４及び内部容積１２２の両方の、又は例えばガス電界イオン顕微鏡１０７のイオンコラムの圧力を低下させることができる。第２ポンプを用いて、液体窒素を内部容積１２２に圧送することができる。
【００５３】
通常、ガスイオンビームを、ガス電界イオン源等の多目的顕微鏡システムで生成する。ガス電界イオン源は、先端（通常は１０以下の原子を有する頂部を有する）を含む装置であり、これを用いて、導電性の先端の頂部に高い正電位（例えば、抽出器（下記参照）に対して１ｋＶ以上）を印加する間、中性ガス種を先端に接近させる（例えば、約４オングストローム〜５オングストロームの距離内にする）ことにより、中性ガス種をイオン化してイオンを（例えば、イオンビームの形態で）発生させることができる。
【００５４】
図１１は、ガス源１１１０、ガス電界イオン源１１２０、イオン光学系１１３０、試料マニピュレータ１１４０、前側検出器１１５０、後側検出器１１６０、及び通信線１１７２ａ〜１１７２ｆを介してシステム１１００の種々のコンポーネントに電気的に接続した電子制御システム１１７０（例えば、コンピュータ等の電子プロセッサ）を含む、ガス電界イオン顕微鏡システム１１００の概略図を示す。試料１１８０を、イオン光学系１１３０と検出器１１５０、１１６０との間の試料マニピュレータ１１４０内／上に位置決めする。使用中、イオンビーム１１９２をイオン光学系１１３０を通して試料１１８０の表面１１８１に指向させ、イオンビーム１１９２と試料１１８０との相互作用から生じる粒子１１９４を検出器１１５０及び／又は１１６０により測定する。
【００５５】
概して、システム１１００を排気することにより、システム内の特定の望ましくない化学種の存在を減らすことが望ましい。通常、システム１１００のコンポーネントをそれぞれ異なるバックグラウンド圧力で維持する。ガス源１１１０を、１つ又は複数のガスをガス電界イオン源１１２０に供給するよう構成する。ガスは、様々な純度、流量、圧力、及び温度で供給することができる。概して、ガス源１１１０により供給されるガスの少なくとも１つは、希ガス（ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ））であり、希ガスのイオンは、イオンビーム１１９２の主成分であることが望ましい。
【００５６】
ガス電界イオン源１１２０を、ガス源１１１０からガスを受け取って先端付近でガスからガスイオンを生成するよう構成する。先端は、種々の材料、例えば１つ又は複数の金属（例えば、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、イリジウム（Ｉｒ）、レニウム（Ｒｈ）、ニオブ（Ｎｂ）、白金（Ｐｔ）、モリブデン（Ｍｏ））及び／又は合金及び／又は炭素等の異なる材料から形成することができる。
【００５７】
使用中、先端を正にバイアスして、先端の頂部における電場が先端頂部の表面から外方に向くようにする。先端の形状により、電場は先端頂部付近で最強である。ガス源１１１０が供給した非イオン化ガス原子がイオン化され、先端頂部付近で正に帯電したイオンとなる。このイオンは、先端からイオン光学系１１３０へイオンビーム１１９２として指向される。イオン光学系１１３０は、イオンビーム１１９２を試料１１８０の表面１１８１に指向させるよう構成する。イオン光学系１１３０は、例えば、ビーム１１９２のイオンを集束、コリメート、偏向、加速、及び／又は減速させることができる。概して、イオン光学系１１３０は、所望に応じて構成される様々な静電及び他のイオン光学素子を含む。イオン光学系１１３０における１つ又は複数のコンポーネント（例えば、静電ディフレクタ）の電場強度を操作することにより、Ｈｅイオンビーム１１９２を試料１１８０の表面１１８１にわたって走査することができる。例えば、イオン光学系１１３０は、イオンビーム１１９２を２つの直交方向に偏向させる２つのディフレクタを含み得る。ディフレクタは、イオンビーム１１９２を表面１１８１の一領域にわたってラスタ走査させるように変動する電場強度を有し得る。イオンビームシステムの他の特徴は、例えば、全内容を参照により本明細書に援用する米国特許第７，５０４，６３９号に開示されている。
【００５８】
デュワ１２０は、様々な異なる方法でガス電界イオン源１１０に結合することができる。図１２は、デュワ１２０を熱導管１３０及び中間支持体９７６を介してガス電界イオン源に結合することができるシステム９９０の実施形態を示す。システム９９０は、支持部材９８２及び９８４を囲むハウジング９８０を含む。先端９７８を支持部材９８４上に位置決めし、中間支持体９７６を介してデュワ１２０と熱接触させる。複数の第１可撓性接触部材９７２が、中間支持体９７６を中央部材９７０に接続する。複数の第２可撓性接触部材９７４が、中央部材９７０を熱導管１３０に接続する。図１２に示す中央支持体９７０は１つであるが、概して、任意の数（例えば、２つ以上、３つ以上、４つ以上、又はさらに多く）の中央支持体９７０を用いることができる。
【００５９】
接触部材９７２及び９７４と中央部材９７０とは、熱導管１３０と中間支持体９７６との間の熱伝達経路を提供する。可撓性接触部材９７２及び９７４と中央部材９７０とを、通常は銅等の比較的高い熱伝導率を有する１つ又は複数の材料から形成する。接触部材９７２及び９７４と中央部材９７０とを形成することができる他の材料として、炭素質ピッチ、銀、及び／又は金等の炭素系材料を含み得る。いくつかの実施形態では、例えば、可撓性接触部材９７２及び／又は９７４を、銅等の１つ又は複数の熱伝導性材料の多数の小径可撓性ストランドから形成することができ、これらを互いに織り合わせ且つ／又は巻き付けて接触部材９７２及び／又は９７４に対応するロープ状編組を形成する。
【００６０】
可撓性接触部材９７２及び９７４と中央部材９７０との組み合わせは、振動ダンパとして機能し、先端９７８に伝わる振動の振幅を低減する。接触部材９７２及び９７４を可撓性材料から形成することにより、これらの材料における振動伝達が、より高い剛性の材料を通る振動伝達よりも少なくなる。さらに、中央部材９７０は、可撓性接触部材につながる振動を相殺する一種の振り子として働く。いくつかの実施形態では、接触部材９７２及び９７４の一方又は両方は、Ｕ字形屈曲及び／又は軸方向回転（例えば、固有ねじれ力）等の他の特徴を含むことで、接触部材に機械的につながる振動の作用を低減及び／又は相殺することができる。
【００６１】
図１３は、接触部材９７２を中間構造９７６に沿って離間させてより均一な熱プロファイルを先端９７８の周りで得るようにした実施形態を示す。接触部材９７２は、図１２の中央部材９７０と同様に有効に機能するリング部材８８２にも接合する。リング部材９９２を、接触部材９７４を介して熱導管１３０に接続する。接触部材９７２を中間構造９７６に沿って離間させることにより、中間構造９７６に形成される温度勾配の大きさを低減することができる。
【００６２】
デュワ１２０をガス電界イオン顕微鏡システム１１００に結合する方法及びシステムは、例えば、全内容を参照により本明細書に援用する以下のＰＣＴ出願にさらに開示されている：出願番号ＰＣＴ／ＵＳ２００８／０６７７１８及び出願番号ＰＣＴ／ＵＳ２００８／０６６９３３。
【００６３】
特定の実施形態を説明したが、他の実施形態も可能である。
【００６４】
一例として、ガス電界イオン源を説明したが、他の荷電粒子源を用いてもよい。例えば、液体金属イオン源又は電子源（例えば、走査型電子顕微鏡等の電子顕微鏡）を用いることができる。
【００６５】
別の例として、固体窒素を説明したが、他の固体クライオジェンを用いてもよい。例として、固体ネオン及び固体アルゴンが挙げられる。いくつかの実施形態では、固体クライオジェンの組み合わせを用いることができる。
【００６６】
さらに別の例として、固体クライオジェンを説明したが、特定の実施形態では、クライオジェンは固体ではない。例えば、いくつかの実施形態では、クライオジェンはスラリー（例えば、固体クライオジェンの固体片を含有する液体クライオジェン）の形態であってもよい。スラリーが吸収する熱エネルギーの大半は、クライオジェンの液体部分を沸騰させるのとは対照的に、クライオジェンの固体部分の溶融に用いられるため、スラリーは比較的弱く沸騰し得る。
【００６７】
付加的な例として、ヒータを用いて、液体窒素がデュワの底部に到達するのを妨げる望ましくない固体クライオジェンを溶融させる実施形態を説明したが、他の実施形態でもあり得る。例えば、固体クライオジェンの除去にヒータを用いるのではなく、システムは、液体窒素がデュワの底部に到達できないことが示された場合、充填を一定期間（例えば、５分以上、１０分以上、１５分以上、２０分以上、３０分以上、４０分以上、６０分以上、８０分以上、１００分以上、１２０分以上）停止させるタイマを含むことができる。充填の停止中に、デュワ１２０内の液体窒素は、デュワ１２０内の固体窒素の一部又は全部を溶融させることができる。固体窒素が溶融すると、液体窒素はデュワの底部に到達することができ、センサ２５４が測定する温度がゆっくりと上昇する。測定温度が約７７Ｋ（例えば、液体窒素の溶融温度）に達すると、特定の実施形態では、デュワ１２０内の固体窒素が全部溶融したと考えられる。一定期間後及び／又は全部の固体窒素が溶融した後、液体窒素をデュワに追加するようさらに試みることができる。いくつかの実施形態では、１つ又は複数のヒータ及び１つ又は複数のタイマの組み合わせを用いることができる。
【００６８】
他の実施形態は特許請求の範囲に記載する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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