(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ある採石場における骨材原石から砕石サンプルを５個以上採取し、当該各サンプルに切断平面を設け、その切断平面を研磨することにより研磨面とし、その研磨面について切断平面の縁から２ｍｍ以上離れた領域にＩＳＯ １４５７７に従う微小硬度計を用いて圧子を押し込む手法により、各サンプルの単位損傷抵抗荷重（Ｎ／μｍ）を測定し、それらの測定値を全サンプルについて平均することにより平均単位損傷抵抗荷重を求め、前記平均単位損傷抵抗荷重が１.０〜１.７Ｎ／μｍとなる場合に、当該採石場で採取された前記砕石サンプルと同種の骨材原石から得られた骨材を超高強度コンクリート用骨材として選定する超高強度コンクリート用骨材の選定方法。
【請求項２】
ある採石場における骨材原石から砕石サンプルを５個以上採取し、当該各サンプルに切断平面を設け、その切断平面を研磨することにより研磨面とし、その研磨面について切断平面の縁から２ｍｍ以上離れた領域にＩＳＯ １４５７７に従う微小硬度計を用いて圧子を押し込む手法により、各サンプルの単位損傷抵抗荷重（Ｎ／μｍ）および押込み弾性係数（Ｎ／ｍｍ2）を測定し、それらの測定値を全サンプルについて平均することにより平均単位損傷抵抗荷重および平均押込み弾性係数を求め、前記平均単位損傷抵抗荷重が１.０〜１.７Ｎ／μｍ、かつ前記平均押込み弾性係数が５０×１０3〜７５×１０3Ｎ／ｍｍ2となる場合に、当該採石場で採取された前記砕石サンプルと同種の骨材原石から得られた砕石を超高強度コンクリート用骨材として選定する超高強度コンクリート用骨材の選定方法。
【請求項３】
１つのサンプルにつき下記条件１、２を満たすように配置された９箇所以上の測定点で単位損傷抵抗荷重（Ｎ／μｍ）を測定し、それらの測定値を全サンプルについて平均することにより平均単位損傷抵抗荷重を求める、請求項１に記載の超高強度コンクリート用骨材の選定方法。
〔条件１〕ある測定点Ａから最近接測定点までの距離を、測定点Ａの最近接測定点間距離Ｌminと呼ぶとき、全ての測定点のＬminが２.０ｍｍ以下であること。
〔条件２〕切断平面上において互いに直交するｘ方向およびｙ方向を定め、ｘ方向における測定点の分布幅をＷｘ、ｙ方向における測定点の分布幅をＷｙとするとき、ｘ方向をどのように定めても、Ｗｘが３.０ｍｍ以上、かつＷｙが３.０ｍｍ以上となること。
【請求項４】
１つのサンプルにつき下記条件１、２を満たすように配置された９箇所以上の測定点で単位損傷抵抗荷重（Ｎ／μｍ）および押込み弾性係数（Ｎ／ｍｍ2）を測定し、それらの測定値を全サンプルについて平均することにより平均単位損傷抵抗荷重および平均押込み弾性係数を求める、請求項２に記載の超高強度コンクリート用骨材の選定方法。
〔条件１〕ある測定点Ａから最近接測定点までの距離を、測定点Ａの最近接測定点間距離Ｌminと呼ぶとき、全ての測定点のＬminが２.０ｍｍ以下であること。
〔条件２〕切断平面上において互いに直交するｘ方向およびｙ方向を定め、ｘ方向における測定点の分布幅をＷｘ、ｙ方向における測定点の分布幅をＷｙとするとき、ｘ方向をどのように定めても、Ｗｘが３.０ｍｍ以上、かつＷｙが３.０ｍｍ以上となること。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧縮強度が１８０Ｎ／ｍｍ2程度以上の超高強度コンクリートを得るのに適した骨材を効率的に選定する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
高強度コンクリートを製造する場合、使用する骨材の機械的特性によってコンクリートの強度レベルに影響が生じやすいことが知られている。そのため、高強度コンクリートの強度レベルを精度良く管理するためには骨材の選定を適正に行うことが重要となる。特許文献１には高強度コンクリート用の粗骨材の選定方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−２１２９３３号公報
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】桜本文敏、ほか２名、「超高強度コンクリートに関する開発研究（その３）」、日本建築学会大会学術講演梗概集、１９９０年１０月、ｐ.４９５−４９６
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に開示の技術によれば、高強度コンクリートの圧縮強度に応じて、適切な粗骨材を簡易に選定することができるという。しかしながら、特許文献１の手法では各種粗骨材の原石からコアボーリングにより圧縮強度試験片（例えばΦ５０×１００ｍｍ）を採取して、原石自体の圧縮強度を測定する必要がある。原石からこのような試験片を採取することには多大な労力とコストを要する。特に圧縮強度が１８０Ｎ／ｍｍ2程度以上の超高強度コンクリートの場合は、骨材品質のバラツキがコンクリートの強度に大きな影響を与えることから、信頼性の高い測定結果を得るためには多数のコアサンプルを確保する必要があり、特許文献１の手法を採石場や砕石工場で実施することは必ずしも容易ではない。
【０００６】
本発明は、超高強度コンクリートの製造に適した骨材を、採石場や砕石工場にて精度良く効率的に選定する技術を提供しようというものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明者らは詳細な研究の結果、採石場でサンプリングされた砕石サンプルについて、微小硬度計により求まる物性値を測定することによって、その砕石が圧縮強度１８０Ｎ／ｍｍ2程度以上の超高強度コンクリートに適したものであるかどうかを迅速かつ精度良く判定できることを見出した。
【０００８】
すなわち上記目的は、ある採石場における骨材原石から砕石サンプルを５個以上採取し、当該各サンプルに切断平面を設け、その切断平面を研磨することにより研磨面とし、その研磨面について切断平面の縁から２ｍｍ以上離れた領域にＩＳＯ １４５７７に従う微小硬度計を用いて圧子を押し込む手法により、各サンプルの単位損傷抵抗荷重（Ｎ／μｍ）、好ましくは更に押込み弾性係数（Ｎ／ｍｍ2）を測定し、それらの測定値を全サンプルについて平均することにより平均単位損傷抵抗荷重、好ましくは更に平均押込み弾性係数を求め、前記平均単位損傷抵抗荷重が１.０〜１.７Ｎ／μｍとなり、好ましくは更に前記平均押込み弾性係数が５０×１０3〜７５×１０3Ｎ／ｍｍ2となる場合に、当該採石場で採取された前記砕石サンプルと同種の骨材原石から得られた骨材を超高強度コンクリート用骨材として選定する超高強度コンクリート用骨材の選定方法によって達成される。
【０００９】
上記の平均単位損傷抵抗荷重や平均押込み弾性係数の値を当該原石の代表値として決定する際の精度を高めるためには、１つのサンプルにつき下記条件１、２を満たすように配置された９箇所以上の測定点で単位損傷抵抗荷重（Ｎ／μｍ）あるいは更に押込み弾性係数（Ｎ／ｍｍ2）を測定し、それらの測定値を全サンプルについて平均することにより平均単位損傷抵抗荷重あるいは更に平均押込み弾性係数を求めることがより効果的である。
〔条件１〕ある測定点Ａから最近接測定点までの距離を、測定点Ａの最近接測定点間距離Ｌminと呼ぶとき、全ての測定点のＬminが２.０ｍｍ以下であること。
〔条件２〕切断平面上において互いに直交するｘ方向およびｙ方向を定め、ｘ方向における測定点の分布幅をＷｘ、ｙ方向における測定点の分布幅をＷｙとするとき、ｘ方向をどのように定めても、Ｗｘが３.０ｍｍ以上、かつＷｙが３.０ｍｍ以上となること。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、採石場で採取された骨材原石が圧縮強度１８０Ｎ／ｍｍ2程度以上の超高強度コンクリートの製造に適したものであるかどうかを、採石場あるいは砕石工場で迅速かつ精度良く判定することが可能となった。砕石の機械的特性の測定には規格化された微小硬度計を用いるため、測定試料の準備工程ではコア抜き等の煩雑な作業が不要となる。また、コア抜きによる圧縮試験片の作製を考慮する必要がないため、用意するサンプルも比較的サイズの小さい砕石を利用することができる。これにより、超高強度コンクリートの調合設計および製造計画の過程が大きく合理化される。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】樹脂に埋め込まれたナノインデンテーション試験用試料の測定面を模式的に例示した図。
【図２】切断平面における測定点の配置例を示した図。
【図３】ナノインデンテーション試験によって求めた平均単位損傷抵抗荷重および平均押込み弾性係数と、得られたコンクリートの圧縮強度の関係を示したグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明では、ナノインデンテーション試験により砕石サンプルの機械的特性を測定し、その測定結果に基づいて超高強度コンクリート用粗骨材に適しているかどうかを判定する。ナノインデンテーション試験は、ダイヤモンド等の硬質材料からなる微小な圧子（コーン）を被測定材料の表面に一定の荷重で押しつけ、押し込み深さと、押し込み後に残る圧痕の深さから被測定材料の表層部付近における硬さや弾性率を評価する試験である。測定装置としてはＩＳＯ １４５７７に従う微小硬度計を利用する。この種の微小硬度計は圧子の変位量がナノメートルオーダーで制御できる性能を有し、従来から主として金属材料、ファインセラミックス、薄膜試料などの機械的特性を調べる目的で利用されている。
【００１３】
コンクリート用骨材をはじめとする天然岩石は、ファインセラミックス等の工業生産物とは異なり、材料の機械的特性は測定部位によって大きく変動する。すなわち、天然岩石からなる骨材は「不均質材料」である。そのため、コンクリート用骨材の機械的特性を微小硬度計による測定結果で代表させることには無理があると考えられており、従来、微小硬度計による骨材の評価は実施されてこなかった。
【００１４】
しかしながら発明者らは、詳細な検討の結果、砕石サンプルの機械的特性をナノインデンテーション試験によって測定する際に、測定点の数および分布状態を適切に設定すれば、当該サンプルを代表する信頼性の高い測定結果を定めることが可能であることを見出した。また、その測定結果に基づいて、圧縮強度１８０Ｎ／ｍｍ2以上の超高強度コンクリートの製造に適した骨材であるかどうかを精度良く評価することが可能であることを確認した。
具体的には以下のような手法にて機械的特性の測定および評価を行う。
【００１５】
〔砕石サンプルの採取〕
ある採石場における骨材原石から砕石サンプルを５個以上採取する。各砕石サンプルは、評価対象となる範囲の骨材原石から無作為に採取する。砕石工場で粗骨材用に調整された砕石の中からサンプリングしてもよい。採取する砕石サンプルのサイズは５０ｍｍ2以上の切断平面が確保できる大きさとすることが望ましい。砕石サンプルの数が５個未満だと、当該骨材原石の特性を代表する機械的特性値を定める上で、十分な信頼性を確保できない場合がある。
【００１６】
〔測定試料の作製〕
砕石サンプルを砥石カッターなどによって用いて切断し、切断平面を形成する。その際、後述の条件１、２を満たす測定点配置が可能で、かつ、切断平面の縁から各測定点まで２ｍｍ以上の距離が確保できるように十分な面積の切断平面を形成することが重要である。次に、その切断平面を研磨して平滑面とする。試料は研磨に供する便宜のため、および微小硬度計の試料ステージへの取り付けの便宜のために、遅くとも仕上げ研磨工程の前には樹脂に埋め込んでおくことが望ましい。仕上げ研磨は、例えば回転機構を持つ高精度の自動研磨琢磨装置を用いて行うことができる。
【００１７】
〔ナノインデンテーション試験〕
図１に、樹脂に埋め込まれたナノインデンテーション試験用試料の測定面を模式的に例示する。砕石サンプルの切断平面１の中に、測定領域４が設けられる。測定領域４は微小硬度計によって圧子を押し込む範囲を意味し、圧子を押し込む点を「測定点」と呼ぶ。安定した測定精度を得るために、測定領域４は切断平面の縁３に近い部分を除いた範囲に設けられる。具体的には切断平面の縁３から各測定点までの距離が２ｍｍ以上となるようにする。この図では測定領域４を矩形としているが、他の形状（例えば円）としても構わない。
【００１８】
１つの砕石サンプルにつき測定点の数は９箇所以上とする。それより少ないと、天然砕石は不均質材料であることから、ナノインデンテーション試験によって機械的特性を精度良く定量化することが難しい。より高い定量化精度を望む場合は、１つの砕石サンプルに５０箇所以上の測定点を設けることが好ましく、１００箇所以上の測定点を設けるように管理してもよい。
【００１９】
発明者らは種々の骨材原石についてナノインデンテーション試験における測定点の配置と、測定結果の信頼性との関係について詳細に検討した。その結果、以下の条件１、２を満たすことによって、不均質材料である骨材原石の機械的特性をナノインデンテーション試験によって評価することが可能となることを見出した。
〔条件１〕ある測定点Ａから最近接測定点までの距離を、測定点Ａの最近接測定点間距離Ｌminと呼ぶとき、全ての測定点のＬminが２.０ｍｍ以下であること。
〔条件２〕切断平面上において互いに直交するｘ方向およびｙ方向を定め、ｘ方向における測定点の分布幅をＷｘ、ｙ方向における測定点の分布幅をＷｙとするとき、ｘ方向をどのように定めても、Ｗｘが３.０ｍｍ以上、かつＷｙが３.０ｍｍ以上となること。
【００２０】
図２に、切断平面における測定点の配置例を示す。黒い点が測定点の位置を意味する。図２（ａ）は正方形の測定領域４の中に測定点を規則正しく１００箇所配置した例である。この場合、いずれの測定点についても最近接測定点までの距離は一定である。例えば測定点Ａに着目すると、Ｃ、Ｄ、Ｅの３点が最近接測定点に該当し、測定点Ａから最近接測定点までの距離（最近接測定点間距離）Ｌminは点Ａと点Ｂ（またはＣ、Ｄ、Ｅ）の中心間距離となる。図２（ｂ）は正方形の測定領域４の中に測定点を比較的不規則に５０箇所配置した例である。この場合は、個々の測定点ごとに最近接測定点間距離Ｌminは相違する。例えば測定点Ｆについて着目すると、最近接測定点は点Ｇとなるので、測定点Ｆについての最近接測定点間距離Ｌminは点Ｆと点Ｇの中心間距離となる。
【００２１】
不均質材料である天然砕石の機械的特性を評価するためには、各測定点が切断平面内で適度に分散していることが重要である。個々の測定点の間隔が離れすぎている場合は、微小な領域での不均質性を把握することが難しくなり、当該砕石サンプルを代表する特性値を精度良く定めることができない。種々検討の結果、１つの砕石サンプルにおいて、各測定点の最近接測定点間距離Ｌminがすべて２.０ｍｍ以下であることが必要である。したがって上記条件１の規定を設けた。各測定点の最近接測定点間距離Ｌminは１.０ｍｍ以下であることがより好ましい。
【００２２】
また、天然砕石の機械的特性評価においては、測定領域の面積を十分に確保することも重要である。上記条件２の「ｘ方向における測定点の分布幅Ｗｘ」、および「ｙ方向における測定点の分布幅Ｗｙ」は、切断平面上での測定点の拡がりを示す指標である。Ｗｘは、切断平面上のある方向をｘ方向と定めるとき、ｘ方向における一方の端部に位置する測定点と、他方の端部に位置する測定点のｘ方向距離である。Ｗｙは、同様に切断平面上のｙ方向における一方の端部に位置する測定点と、他方の端部に位置する測定点のｙ方向距離である。ここで、ｘ方向とｙ方向のなす角度は９０°とする。
【００２３】
図２（ａ）〜（ｃ）には、矩形の測定領域４における１つの辺に平行な方向をｘ方向、それに直交する方向をｙ方向とした場合のＷｘ、Ｗｙを例示してある。測定点を比較的ランダムに配置した図２（ｂ）の例では、ｘ方向における一方の端部に位置する測定点Ｐと、他方の端部に位置する測定点Ｑのｘ方向距離がＷｘとなる。同様にｙ方向における一方の端部に位置する測定点Ｒと、他方の端部に位置する測定点Ｓのｙ方向距離がＷｙとなる。発明者らの詳細な検討によれば、切断平面上にｘ方向をどのように定めた場合であっても、常にＷｘが３.０ｍｍ以上、かつＷｙが３.０ｍｍ以上となるように各測定点を配置させることが、砕石サンプルの機械的特性を精度良く評価する上で極めて有効であることが明らかとなった。上記条件２はこのような知見に基づいて設定したものである。Ｗｘが５.０ｍｍ以上、かつＷｙが５.０ｍｍ以上となるように各測定点を配置させることが、より好ましい。なお、図２（ｃ）は比較的一方向に長い測定領域４を設定して５１個の測定点を均等に配置した例であるが、この場合、図中に示したＷｙが少なくとも３.０ｍｍ以上であることが必要である。
【００２４】
ナノインデンテーション試験は、ＩＳＯ １４５７７に従う微小硬度計を用いて行う。載荷荷重は３００〜５０００ｍＮの範囲とすることが望ましい。各測定点について単位損傷抵抗荷重（Ｎ／μｍ）を測定する。必要に応じて押込み弾性係数（Ｎ／ｍｍ2）も測定する。そして、すべての砕石サンプルのすべての測定値を算術平均することによって、当該骨材原石を代表する平均単位損傷抵抗荷重、あるいは更に平均押込み弾性係数を求める。
【００２５】
〔超高強度コンクリート用骨材としての適正評価〕
骨材の機械的特性は、コンクリートの強度特性に大きな影響を及ぼす。特に、超高強度コンクリートを得るためには、使用する骨材自体の「圧縮強度」が大きいことが重要となる。また、コンクリートのヤング係数を重視する場合には、骨材自体の「弾性係数」を把握する必要がある。発明者らの詳細な検討の結果、上述の方法に従うナノインデンテーション試験によって得られた平均単位損傷抵抗荷重および平均押込み弾性係数の値は、それぞれ当該骨材の「圧縮強度」および「弾性係数」の大きさを定量的に評価する指標として有効であることが確認された。
【００２６】
発明者らは種々の骨材原石を用いて多くの実験を行った。その結果、前記平均単位損傷抵抗荷重が１.０〜１.７Ｎ／μｍとなるとき、当該骨材原石は１８０Ｎ／ｍｍ2以上の超高強度コンクリートを得るための骨材原石として極めて有用であることを見出した。したがって本発明では、前記平均単位損傷抵抗荷重が１.０〜１.７Ｎ／μｍとなる場合に、前記ナノインデンテーション試験に供した砕石サンプルと同種の骨材原石から得られた骨材を超高強度コンクリート用骨材として選定する。特に、平均単位損傷抵抗荷重が１.２〜１.７Ｎ／μｍとなる場合を選定基準とすることがより好ましい。また、そのような超高強度コンクリートにおいてヤング係数をも重視する場合には、更に前記平均押込み弾性係数が５０×１０3〜７５×１０3Ｎ／ｍｍ2となる骨材原石を選定すればよい。ここで、「砕石サンプルと同種の骨材原石」は、同じ採石場で産出される骨材原石のうち、試験用砕石サンプルを無作為に採取する際のサンプリング対象範囲にある骨材原石である。
【実施例】
【００２７】
各地の採石場で産出された種々の骨材原石を用いて、ナノインデンテーション試験により高強度コンクリート用骨材としての適正を判定した。表１に使用した骨材原石を示す。
【００２８】
【表１】
0005693400.tif 000002
【００２９】
各骨材原石から得られた砕石の中から、ナノインデンテーション試験に供するための砕石サンプルを無作為に複数個採取した。各砕石サンプルを樹脂に埋め込み、砥石カッターにて切断して砕石サンプルの切断平面が表面に現れる状態としたのち、回転式自動研磨琢磨装置を用いて研磨面を形成した。その研磨面の中央部に図１の符号４に示したように正方形の測定領域を設定した。測定領域は切断平面の縁（図１の符号３）から２ｍｍ以上の距離を有する。測定領域の大きさ、および測定領域内の測定点の数については表２に示す５つの試験ケースを設定した。それぞれの試験ケースにおいて、測定点は測定領域内に概ね均等に分布するように配置した。各原石について適用した試験ケースは表３中に記載してある。
【００３０】
【表２】
0005693400.tif 000003
【００３１】
ナノインデンテーション試験は微小硬度計（フィッシャー社製；ＨＭ２０００）を用いて載荷荷重１８００ｍＮにて行い、各測定点で単位損傷抵抗荷重および押込み弾性係数を測定した。各骨材原石について、各試験ケース毎に平均単位損傷抵抗荷重および平均押込み弾性係数を求めた。そして、平均単位損傷抵抗荷重が１.０〜１.７Ｎ／μｍとなる試験ケースを、圧縮強度１８０Ｎ／ｍｍ2以上の超高強度コンクリート用骨材として「適正」であると判定し、それ以外を「不適正」と判定した。結果を表３に示す。
【００３２】
【表３】
0005693400.tif 000004
【００３３】
表３からわかるように、超高強度コンクリート用骨材として適しているかどうかについて、原石Ｉを除き、試験ケースによる評価の相違はみられなかった。すなわち、いずれの試験ケースの測定条件に基づいて評価した場合にも、原石Ａ、Ｂ、Ｇ、Ｈは適正、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｊは不適正と判定された。ただし、原石Ｉにおいては試験ケースによって評価が分かれた。  
【００３４】
そこで次に、実際に各骨材原石から得た粗骨材および細骨材を使用して、超高強度コンクリートの作製を試みることによって、前記評価の妥当性を検証した。コンクリートの調合および使用材料は表４中に示してある。得られたコンクリート供試体について、標準養生９１日の圧縮強度およびヤング係数を測定した。結果を表４に示す。また、図３に、ナノインデンテーション試験によって求めた平均単位損傷抵抗荷重および平均押込み弾性係数と、得られたコンクリートの圧縮強度の関係を示す。
【００３５】
【表４】
0005693400.tif 000005
【００３６】
表４に示されるように、細骨材および粗骨材を原石Ａ、Ｂ、Ｇ、Ｈから得たもので構成した配合において、圧縮強度１８０Ｎ／ｍｍ2以上の超高強度コンクリートを実現することができた。したがって、結果的に、原石Ａ、Ｂ、Ｇ、Ｈが超高強度コンクリート用として適正であり、それ以外の原石は不適正であった。この結果を表３に示したナノインデンテーション試験による評価結果と照合すると、試験ケースａ、ｂ、ｃはいずれも前述の条件１、２を満たすものであり、正確な評価を導き出したと言える。試験ケースｄ、ｅは前述の条件１、２を満たさないものであり、やや判定精度に劣る場合が見られた。その要因として、ケースｄは測定点の分布範囲が狭いこと、またケースｅは測定点の間隔が大きいことが挙げられる。条件１、２を満たさない測定条件で測定を行うにあたっては、例えば各サンプル間での測定値のバラツキが経験的に大きいと思われる場合などに、条件１、２を満たす測定条件に切り替えることで、実用上問題のない評価が可能となる。そのような経験等に基づく判断を不要とするためには、条件１、２を満たす測定条件を採用することが望まれる。
【符号の説明】
【００３７】
１    砕石サンプルの切断平面
２    樹脂
３    切断継面の縁
４    測定領域
【図１】
0005693400.tif 000006
【図２】
0005693400.tif 000007
【図３】
0005693400.tif 000008