(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末冶金用鉄粉の表面に、合金化成分および切削改善剤のいずれか、または合金化成分および切削改善剤の両方が、融点が150℃以下であるバインダーによって付着し、さらに、そのバインダー表面にカーボンブラックが付着し、かつ遊離バインダーが0.02質量％以下であるとともに、該カーボンブラックの添加量が、上記鉄粉100質量部に対して0.01〜３質量部の範囲内である粉末冶金用鉄基粉末。
【請求項２】
前記バインダーによる鉄粉表面に対する被覆率が、鉄粉表面積の30％から100％である請求項１に記載の粉末冶金用鉄基粉末。
【請求項３】
前記バインダーが、脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸ビスアミドおよび金属石鹸のうちの１種、もしくはそれらの混合物である請求項１または２に記載の粉末冶金用鉄基粉末。
【請求項４】
前記カーボンブラックによる前記バインダー付着面に対する被覆率が、バインダー付着面積の30％以上である請求項１〜３のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基粉末。
【請求項５】
前記カーボンブラックの比表面積が、50〜100m2/gの範囲である請求項１〜４のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基粉末。
【請求項６】
前記鉄粉の比表面積が0.01〜0.1m2/gの範囲である請求項１〜５のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基粉末。
【請求項７】
前記粉末冶金用鉄基粉末の比表面積が0.05〜0.5m2/gの範囲である請求項１〜６のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金の用途に好適であって、偏析の防止能に優れた鉄基粉末に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金技術は、複雑な形状の機械部品を極めて高い寸法精度で生産できるので、その機械部品の製造コストを大幅に低減することが可能である。そのため、粉末冶金技術を適用して製造した各種の機械部品が多方面に利用されている。さらに最近では、機械部品の小型化あるいは軽量化の要求が高まっており、小型で軽量かつ十分な強度を有する機械部品を製造するための粉末冶金用原料粉が種々検討されている。【０００３】
たとえば特許文献１、２および３には、鉄粉あるいは合金鋼粉の表面に合金用粉末を付着させた粉末冶金用原料粉が開示されている。そのような鉄を主体とする粉末（以下、鉄基粉末という）は、通常、副原料粉末（たとえば銅粉，黒鉛粉，燐化鉄粉，硫化マンガン粉等）および潤滑剤（たとえばステアリン酸亜鉛，ステアリン酸アルミニウム等）を添加し、得られた混合粉末が機械部品の製造に供される。【０００４】
ところが、鉄基粉末、副原料粉末および潤滑剤は、それらの特性（形状、粒径等）がそれぞれ異なるので、混合粉末の流動性は均一ではない。
すなわち、
(a)混合粉末を貯蔵用のホッパーへ輸送する途中の振動や落下の影響を受けて、鉄基粉末や副原料粉末、潤滑剤が局部的に偏って分布する、
(b)ホッパーに投入された混合粉末の粒子間に比較的大きい隙間が生じるので、混合粉末の見掛け密度が低下する、
(c)ホッパーの下部に堆積した混合粉末の見掛け密度が時間の経過とともに（すなわち重力の影響を受けて）上昇する一方で、上部の見掛け密度は低い状態で貯蔵されるので、ホッパーの上部と下部では混合粉末の見掛け密度が不均一になる
という問題が生じていた。
すなわち、従来技術では、混合粉末を用いた場合、均一な強度を有する機械部品を大量に製造することは極めて困難であった。【０００５】
ここに、上記の(a)〜(c)の問題を解決するためには、鉄基粉末、副原料粉末および潤滑剤の混合粉末の流動性を高める必要がある。
そこで、特許文献４には、所定の範囲の粒径を有する鉄粉を主体とする鉄基粉末が開示されている。しかしながら、この技術では、規定された範囲を外れる鉄粉を使用できないので鉄粉の歩留りが低下するばかりでなく、歯車刃先のような薄肉のキャビティーに鉄基粉末を均一かつ十分に充満させることは困難である。【０００６】
また、特許文献５には、粒子径：40nm未満のSiO2を0.005〜２重量％含有し、温間成形時の流動性を改善することが示されている。しかしながら、この技術では、焼結時に二酸化珪素が残留し、鉄粉粒子間の焼結を阻害するため、得られる焼結体の強度が低下してしまうという問題があった。【０００７】
これらの問題に対し、特許文献６には、鉄又は鉄ベース金属粉末、潤滑剤及び／又は結合剤を含む粉末冶金組成物の流動性を増加する方法であって、この組成物に、粒径が200nmより小さく、かつ比表面積が100m2/gより大きいカーボンブラックを0.001〜0.2重量％添加する方法が示されている。【０００８】
また、特許文献７には、鉄粉末又は鉄基粉末と、粒子状複合潤滑剤とを含有する鉄基粉末冶金用組成物であって、前記複合潤滑剤が、固体有機質潤滑材料の上に炭素微粒子が付着された該有機質潤滑材料を含有するコアを有する粒子を含有している、組成物が示されている。これは、鉄粉と潤滑剤を混合する前に、あらかじめ、潤滑剤表面に炭素微粒子を付着させたものを鉄粉と混ぜる技術であり、こうすることによって、流動性に優れ、かつ、潤滑剤同士の凝集を防ごうとするものである。【０００９】
さらに、同様の目的で、特許文献８には、カーボンブラックを50〜100質量％含有する流動性改善粒子を、鉄粉の表面に針入度が0.05〜2mmの範囲内である結合剤を介して付着させてなり、結合剤による鉄粉の被覆率が10％以上50％以下で、かつ流動性改善粒子による結合剤の被覆率が50％以上である粉末冶金用鉄基粉末が示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平1-219101号公報
【特許文献２】特開平2-217403号公報
【特許文献３】特開平3-162502号公報
【特許文献４】特開平5-148505号公報
【特許文献５】特表2002-515542号公報
【特許文献６】特表2008-505249号公報
【特許文献７】特表2009-522446号公報
【特許文献８】特許第4379535号公報
【特許文献９】特開2007-277712号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、特許文献６に示された技術は、カーボンブラックの比表面積を、100m2/gより大きくすることが必須であるが、この場合、混合粉の見かけ密度が下がって、圧縮性が低下するため、好ましくない。加えて、一般的に比表面積の大きい粉体は、見かけ密度が小さくなって、その取り扱いが難しく、鉄粉との比重差が大きいため、混合しにくくなって混合時間がかかる、などの問題がある。【００１２】
また、特許文献７に示された技術は、予め、潤滑剤表面に炭素微粒子を付着させる工程を設ける必要があって、非効率的であると同時に、鉄粉との密度差があるため、結局のところ、粉体の偏析という問題は解決していない。【００１３】
さらに、特許文献８に示された技術は、結合剤として、一般的な潤滑性のある粉体が使用されているものの、この結合剤による鉄粉表面の被覆率が50％以下では、鉄粉自体の潤滑性が不足していて、成形時に、そのまま成形すると金型に焼きついたり、抜出力が高くなったり、場合によっては、成形体の外観異常や、破損などを生じたりする。【００１４】
かかる潤滑不足を補う目的で、上掲特許文献８などでは、潤滑剤を結合剤として使用するだけでなく、鉄粉と結合しないで存在する、いわゆる遊離潤滑剤を0.1〜1.0％程度含有している。通常、これら潤滑剤は、結合剤による偏析防止処理後に、新たに添加されて混合される。
しかしながら、この時、混合温度が高すぎたりすると、潤滑剤同士が凝集して異常な凝集粒を生じる場合がある。このような凝集粒が混入した粉末で成形を行うと、成形体表面に外観異常を生じるだけでなく、焼結時の脱ロウによって、この部分の潤滑剤が抜け、空洞を生じる場合がある。これら空洞は、焼結体表面に存在すると外観不良となって、場合によっては強度低下をも招来してしまう。【００１５】
また、カーボンブラックを含む鉄粉混合物としては、特許文献９に挙げるような、浸炭のカーボン源として、焼結体特性を向上させる技術も示されている。ここでは、50m2/g以下と比表面積が比較的小さいカーボンブラックをかなり多量に使用する。カーボンブラックは微粒子であるため、少量添加すれば、流動性改善剤として働くが、これを鉄粉に多量に混合すると、流動性は、かえって悪化し、取り扱いが困難となる。
上記のようにカーボンブラックの取り扱いには、その特性をよく理解した上で、使用量、使用方法に注意する必要がある。【００１６】
本発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、潤滑剤の凝集を効果的に防止することで、その流動性に優れ、薄肉のキャビティーであっても均一に充填できると同時に、成形後の抜出力を低く抑えることができ、成形体や焼結体の外観不良を生じることがなく、加えて焼結体強度を低下させない粉末冶金用鉄基粉末を提供することを目的とする。
なお、鉄基粉末の素材となる鉄粉あるいは合金鋼粉は、その製法に応じてアトマイズ鉄粉，還元鉄粉等があり、これらの分類において鉄粉は、合金鋼粉を含む広い意味で用いられている。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
一般に、粉末冶金用の偏析防止処理は、鉄粉と副原料である黒鉛、銅およびNi粉といった合金化成分や、MnS、CaF2およびタルクのような切削改善剤などを混合する際、結合剤といっしょに混合し、この結合剤で、鉄粉表面に、これら副原料を付着させる。この際、結合剤には、セルロースエステル樹脂などの樹脂または潤滑性のある材料を選択する。これは、粒子間の摩擦を低減し、流動性や、見かけ密度、成形時の圧縮性を向上する目的と、成形時に金型表面との摩擦を低減し、圧縮性、抜出性を向上させる目的も有している。ただし、後者の目的に対しては、金型と接する部分にある鉄粉の潤滑性を有していればよく、個々の鉄粉粒子に潤滑性を付与しても、その多くは、抜き出し性には寄与しない。【００１８】
そこで、これら金型表面との潤滑性を効率よくするために、結合剤とは別に潤滑剤を添加する手法がある。この手法で添加された潤滑剤は、遊離潤滑剤と呼ぶ。遊離潤滑剤は、一般的に、ワックスや金属石鹸粉末であり、鉄粉と比重差があるため、鉄粉と混合状態にあっても、金型充填時に、混合物から吐き出されて金型表面に付着しやすい。【００１９】
このように、従来の偏析防止処理鉄粉では、結合剤として用いられる潤滑剤と、それとは別に添加混合される遊離潤滑剤粉末とを有し、全体で、0.4〜1.5質量％程度添加される。このうち、結合剤は、0.1〜0.6質量％程度、遊離潤滑剤は、0.2〜１質量％程度の範囲で用いられることが多い。この際、遊離潤滑剤は、その平均粒子径が、５〜40μmと比較的細かく、またその融点も比較的低いものが使われるため、粒子同士が凝集しやすく、混合時に凝集粒を生じる場合が多い。そして、このような凝集粒は、成形体や焼結体の外観不良をもたらすという問題があった。
そこで、発明者らは、この遊離潤滑剤を低減する方策につき鋭意検討した。その結果、遊離潤滑剤を効果的に低減する方策に想到し、本発明を完成させた。【００２０】
本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．粉末冶金用鉄粉の表面に、合金化成分および切削改善剤のいずれか、または合金化成分および切削改善剤の両方が、融点が150℃以下であるバインダーによって付着し、さらに、そのバインダー表面にカーボンブラックが付着し、かつ遊離バインダーが0.02質量％以下であるとともに、該カーボンブラックの添加量が、上記鉄粉100質量部に対して0.01〜３質量部の範囲内である粉末冶金用鉄基粉末。
【００２１】
２．前記バインダーによる鉄粉表面に対する被覆率が、鉄粉表面積の30％から100％である前記１に記載の粉末冶金用鉄基粉末。【００２２】
３．前記バインダーが、脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸ビスアミドおよび金属石鹸のうちの１種、もしくはそれらの混合物である前記１または２に記載の粉末冶金用鉄基粉末。【００２３】
４．前記カーボンブラックによる前記バインダー付着面に対する被覆率が、バインダー付着面積の30％以上である前記１〜３のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基粉末。【００２４】
５．前記カーボンブラックの比表面積が、50〜100m2/gの範囲である前記１〜４のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基粉末。【００２５】
６．前記鉄粉の比表面積が0.01〜0.1m2/gの範囲である前記１〜５のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基粉末。【００２６】
７．前記粉末冶金用鉄基粉末の比表面積が0.05〜0.5m2/gの範囲である前記１〜６のいずれかに記載の粉末冶金用鉄基粉末。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によれば、薄肉のキャビティーに均一に充填させ、かつ成形後の抜出力を低く抑えると共に、成形体や焼結体の外観不良を生じることがなく、焼結体強度を低下させない粉末冶金用鉄基粉末を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の粉末冶金用鉄基粉末の模式図である。
【図２】実施例に使用した粉末充填試験機を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明では、機械撹拌式混合機の一種である高速ミキサーを用いて、鉄粉と、黒鉛、Cu粉およびNi粉等の各種合金化成分、ならびにMnS粉、CaF2粉およびタルク等の切削性改善剤等を結合剤とともに加熱混合し、さらに成形性を確保するための潤滑剤を添加して作製する粉末冶金用鉄基粉末の製造過程で、結合剤および潤滑剤を添加混合する際に、結合剤および潤滑剤を入れないで、代わりに、バインダーおよびカーボンブラックを添加混合して製造するところに特徴を有している。すなわち、本発明に従う粉末冶金用鉄粉は、その表面に、合金化成分および切削改善剤のいずれか、または合金化成分および切削改善剤の両方が、バインダーによって付着し、さらに、そのバインダー表面にカーボンブラックが付着していることが特徴である。本発明に用いる鉄基粉末の模式図を図１に示す。なお、図中、１は鉄粉、２は合金化成分（黒鉛）、３は合金化成分（銅粉）および４はバインダーである。
従って、本発明では、上記図１のバインダー４の表面にカーボンブラック（図示せず）が付着するのである。
【００３０】
上記バインダーは、その融点が、150℃以下であることを特徴とする。これらは、従来、結合剤または、潤滑剤として使用されてきたものの一部と同一であるが、本発明では、融点を限定することで、以下のカーボンブラックを添加混合する工程を実現し、遊離バインダーを低減させるという従来に無い特徴を有している。
【００３１】
さらに、上記バインダーは、加熱混合することで、一度溶融させて、個々の鉄粉粒子および合金化成分などを均一に濡らし、その後冷却固化させて、鉄粉表面に固定するが、加熱混合温度が、150℃を超えて高すぎると、その後の冷却に時間がかかり、流動性改善粒子を添加混合する工程を有する本発明には効率的でないだけでなく、カーボンブラックが、バインダー層の中に潜り込み易くなるからである。一方、150℃以下であれば、１サイクル１時間程度での加熱冷却混合が可能である。従って、ここで用いられるバインダーの融点は、150℃以下であることが重要である。なお、バインダーの融点の下限は、特に限定しないが、80℃程度が好ましい。
【００３２】
また、バインダーの種類は、加熱して溶融するもの、もしくは加熱して固化するもの、いずれのものでも使用できるが、固化した後で潤滑性を有することが必要である。その理由は、粉体粒子間の摩擦力を低下させ、粉体の流動性を良くし、成形初期の粒子再配列を促すためである。具体的には、脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸ビスアミド、金属石鹸のうちの１種、もしくは、その混合物が好ましい、また、アミドワックス、ポリアミド、ポリエチレン、酸化ポリエチレン等を用いることもできる。特に、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸モノアミド、エチレンビスステアロアミドが好ましい。これらのバインダーは単体で使用しても良いし、２種以上を混合して使用しても良い。
【００３３】
ここで使用するカーボンブラックは、トナーや塗料で使用されるもので、その比表面積は、50m2/g以上100m2/g以下であることが望ましい。というのは、比表面積が50m2/g未満であると、粒子径が大きく、それに伴ってバインダー表面を被覆するために、添加量を多くする必要が生じ、混合粉の圧縮性が悪くなる傾向にある一方で、比表面積が100ｍ2/ｇ超の場合、焼結時に寸法が変動して、機械特性が低下するからである。従って、カーボンブラックの比表面積は、50m2/g以上100m2/g以下であることが望ましい。なお、本発明において、カーボンブラックの比表面積の測定方法は、BET法（JIS K 6217）に従うことが好ましい。
【００３４】
また、カーボンブラックの平均粒径は特に制限されないが、５〜500nmの範囲とすることが好ましい。
カーボンブラックの平均粒径が５nm未満では、鉄粉表面の凹凸や鉄粉表面に存在する潤滑剤中に埋没する可能性がある。また、これらの微粒子は凝集して存在するが、細か過ぎると凝集体のまま鉄粉表面に付着することになって好ましくない。一方、カーボンブラックの平均粒径が500nmを超えると、初めから鉄粉表面に存在する凹凸の曲率と同じになり、わざわざこれらの粒子を付着させる意味がなくなる。これらの理由から、流動性改善粒子の平均粒径は５〜500nmの範囲とすることが好ましい。
なお、カーボンブラックの平均粒径は、カーボンブラック粒子を電子顕微鏡で観察して求めた算術平均径である。
【００３５】
また、カーボンブラックの添加量が、鉄粉100質量部に対して0.01質量部未満では、バインダー表面の被覆率が不足するおそれがあって、流動性改善の効果がほとんど見られない。一方、上記添加量が３質量部を超えると、遊離粉末が増えると同時に、同一圧力で成形した場合、圧粉体の密度が低下して、焼結体の強度が下がってしまうので、好ましくない。従って、カーボンブラックの添加量は、鉄粉100質量部に対して0.01〜３質量部の範囲内が好ましい。
【００３６】
ここで、粉末粒子の表面に細かな凹凸があると、粒子間の接触面積が小さくなり、粒子間付着力が小さくなることが知られているが、水アトマイズ鉄粉や還元鉄粉も、表面には凹凸が存在するものの、その曲率は0.1〜50μｍ-1と比較的小さく、付着力を低減するには十分ではない。
すなわち、カーボンブラックを添加する効果として、鉄粉表面に細かな凹凸を設けることで、粒子間の接触面積を減少し、粒子間の付着力を下げるという効果も考えられる。さらに、鉄粉表面にあるバインダー同士の付着を妨げる効果もある。
【００３７】
本発明は、バインダーによる鉄粉表面の被覆率が、鉄粉表面積の30％から100％、好ましくは、50％から100％であることを特徴とする。
被覆率が、30％未満では、合金化成分などを鉄粉表面に十分付着することができない。また、50％未満では、潤滑剤としての機能が充分発揮できない場合がある。このため、バインダーによる鉄粉表面の被覆率は、30％以上であって、好ましくは40%以上、より好ましくは50%以上である。一方、上限は100％で良い。
【００３８】
また、前記バインダーで、合金化成分などの副原料を鉄粉表面に付着させる際、これらの成分を加熱混合して冷却固化しても、バインダーの全てが鉄粉表面に付着するわけではない。そして、その際発生した遊離バインダーは、副原料の黒鉛を凝集させたり、遊離バインダー同士が凝集したりする。さらに、鉄粉表面に付着しないで残留した遊離バインダーは、流動性に悪影響を及ぼすだけでなく、場合によっては、成形体や焼結体の外観不良をもたらす原因ともなる。
【００３９】
このような遊離バインダーを除くために、本発明では、以下のような手法を取る。バインダーを固着させるための混合機と、カーボンブラックを添加するための混合機を分けておく。これらは、上部に加熱混合用の混合機を、下部にカーボンブラック混合用の混合機を配することが好ましい。
【００４０】
バインダーを固着させる混合機は、加熱および冷却混合ができ、かつ比較的せん断力の強い、例えば、ヘンシェルミキサーのようなものを使用することが好ましい。ここで、鉄粉とバインダーと副原料とをバインダーの融点以上で十分に加熱混合後、バインダーの融点以下にまで冷却する。
【００４１】
上記の冷却は十分に行う。冷却不十分の状態で、カーボンブラックと混合すると、鉄粉表面においては、バインダーが、十分に固化していないため、カーボンブラックが、バインダー層の中にもぐってしまい、バインダー表面を被覆する効果が薄れてしまう。また、溶けたバインダーとカーボンブラックで凝集粒ができるおそれもあるからである。なお、本発明では、上記工程中、遊離潤滑剤を添加しないため、遊離潤滑剤由来の凝集粒は発生しないという利点がある。
【００４２】
その後、カーボンブラックを添加するための混合機に投入するが、この際、粉を上部から下部に投下する形となり、粉塵が発生する。この粉塵は、主として、混合物中の軽い成分であり、鉄粉微粒子や、バインダーなどを含む。この粉塵を集塵することは、残留バインダーを除去することができるので好ましい。
【００４３】
さらに、上記混合手順をより詳細に説明する。
第一の混合機である高速ミキサーに、前記した所定量の鉄粉を装入し、ここに黒鉛やCu粉等の合金成分と、バインダーを添加する。これらの原料を投入した後、加熱混合を開始する。高速ミキサーにおける回転翼の回転数は、その混合槽の大きさ、回転翼の形状によって異なるが、一般には回転翼先端の周速で１〜10m/s程度である。混合槽内の温度がバインダーの融点以上になるまで加熱混合し、融点以上の温度で１〜30分程度混合する。これらの原料を十分混合した後、混合槽内を冷却する。冷却過程でバインダーが固化するが、その際、合金成分等の副原料は鉄粉の表面に付着する。
【００４４】
また、前述したように、上記冷却過程では、バインダーが固化し、その後、カーボンブラックが、バインダー内にもぐりこまない、もしくは、バインダーとカーボンブラックが凝集粒を形成しないよう、十分な冷却が必要である。カーボンブラックを加える前に、バインダーの融点-30℃以下、好ましくは、融点-50℃以下に冷却することが好ましい。複数のバインダーを使用する場合には、使用するバインダー中、最低の融点を有するものを基準として、上記冷却温度を考える。
【００４５】
十分に冷却した後に、第一の混合機から、第二の混合機に鉄粉を排出・投入する。この際、排出口近くに集塵口を設け、残留バインダーを含む軽質分、ならびに微粉を集塵する。排出口直下に60メッシュ程度の目開きの篩いを設け、そこで発塵したものを集塵する形態としても良い。これらの処理により、本発明では、鉄基混合粉末中の遊離バインダーを極力減らすことが重要で、磁選前の鉄基混合粉末質量に対し磁選後の遊離バインダー質量（磁選後の遊離バインダー質量／磁選前の鉄基混合粉末質量）を、0.02質量％以下とすることが肝要である。
【００４６】
さらに、バインダーが完全に固化し、遊離分を除去した後に、カーボンブラックを添加する。これらは、粒子径が25〜80nm程度で、バインダーが固化した後に添加するが、これらは、その粒子径が非常に小さいため、ファンデルワールス力や静電力で鉄粉表面に付着する。
【００４７】
また、１台の混合機で、加熱混合、カーボンブラックとの混合を行うこともできる。このときも、加熱混合後、一度混合粉を排出する。その際、排出口に集塵機を近づけ、残留バインダーなどの軽い成分を除去する。その際、排出口に60メッシュ程度の篩いを設け、その上に排出して発塵を集塵することもできる。また、磁力選別もしくは、風磁選によって、鉄粉に付着していない成分を完全に取り除く、などの方法を採ることができる。
【００４８】
本発明では、前記バインダー表面に付着しているカーボンブラックによるバインダーの被覆率が、バインダー付着面積の30％以上であることが好ましい。
鉄粉表面に固定されたバインダーは、先にも述べたとおり、粒子間の摩擦を低減することはできるが、粒子間引力、付着力は大きくなる。従って、真に流れのよい鉄粉とするためには、このバインダーの表面を微粒子などで覆い、バインダー同士の付着力を低減することが望ましい。
カーボンブラックは、上記バインダーの被覆に適しており、その被覆率が、バインダーの付着面積の30％未満の場合、付着力低減にあまり効果がないため、30%以上とすることが好ましい。なお、カーボンブラックの被覆率の上限に限定はなく、バインダーの付着面積の全て、すなわち、100％であっても良い。
【００４９】
本発明に用いる鉄粉（粉末冶金用鉄粉）の比表面積は、0.01〜0.1m2/gであるのが好ましい。鉄粉の比表面積が0.01m2/g未満であると、成形体や焼結体の強度が低下する一方で、鉄粉の比表面積が0.1m2/gを超えると鉄粉の表面を被覆するためのバインダー量を多くする必要があるからである。なお、本発明において、鉄粉の比表面積の測定方法は、BET法に従うことが好ましい。
【００５０】
本発明における粉末冶金用鉄基粉末は、鉄粉に、黒鉛粉、銅粉のような合金化成分、および／または、MnS、CaF2、エンスタタイト、ステアタイトのような切削改善剤を、結合剤で付着した後に、カーボンブラックを結合剤表面に付着したもので、前述したように、カーボンブラックの添加量が少なすぎると結合剤表面を覆いきれず、多すぎた場合には、微粒子が遊離状態で存在するために、見かけ密度を低減して粉末の流動性を悪化させるものであることから、その量には適正範囲がある。また、適切な混合方法でなければ、バインダー表面にカーボンブラックを付着させることができない。
【００５１】
これら適切な付着状況および、遊離カーボンブラック量を見極める上で、粉末冶金用鉄基粉末の比表面積が、重要な判断材料となる。すなわち、カーボンブラックの付着が十分でなく、遊離状態にある場合、混合粉（粉末冶金用鉄基粉末）の比表面積は大きくなる一方で、付着が十分であれば、比表面積は小さくなる。また、付着過剰で、結合剤にもぐりこんだ場合には、混合粉の比表面積は、さらに小さくなる。
このように、粉末冶金用鉄基粉末の比表面積を調べることで、カーボンブラックの付着状況の良し悪しを判断することができる。
【００５２】
ここで、本発明に従う粉末冶金用鉄基粉末の比表面積は、0.05〜0.5m2/gであることが好ましい。
上記比表面積が0.05m2/g未満であると、カーボンブラックは、バインダー内にもぐりこむなどして、鉄粉（結合剤）上に流動性を確保するための必要十分な量を付着させることができない。一方、0.5m2/gを超える場合には、鉄粉に付着していない遊離状態のカーボンブラックが多くなって、それが鉄粉の流動を妨げるものとなるからである。なお、本発明において、粉末冶金用鉄基粉末の比表面積の測定方法は、BET法に従うことが好ましい。
【実施例】
【００５３】
表１に示す配合で、鉄粉と、Cu粉および黒鉛粉を合金化成分とし、ステアリン酸アミド、エルカ酸アミド、ステアリン酸亜鉛およびエチレンビスステアロアミド（ＥＢＳ）をバインダーとして加え、ヘンシェルタイプの高速ミキサーで加熱混合し、80℃まで冷却した後に、ナウターミキサーに投入した。その際、高速ミキサー排出口で、集塵を行った。ついで、表１に示した条件でカーボンブラックを添加混合した。
上記により得られた粉末1kgを磁選し、得られた非磁性物（尾鉱）を水中に入れ、沈降しないものを回収、乾燥後、質量測定し、元の粉末質量に対する百分率で表したものを遊離バインダー量とした。【００５４】
【表１】
0005673893.tif 000002
【００５５】
上記手順により得られた鉄基粉末の充填性を、図２に示す充填試験機にて評価した。具体的には、長さ：20mm、深さ：40mmおよび幅：５mmのキャビティー５内に鉄基粉末６を充填することで評価した。粉箱７は、図中の矢印８の方向に往復移動し、その移動速度は300mm/s、キャビティー上での粉箱の保持時間は0.5秒とした。充填した後の充填密度（充填質量／キャビティー体積）を、充填前の見掛け密度の百分率で表したものを充填率（充填率100％は完全充填を意味する）とし、同じ試験を10回繰り返して、その充填バラツキは、充填率の (最大値)−(最小値)を、10回の充填率の平均値で除した100分率で表した。また、本混合粉末を用いて、厚み：５mmの引張試験片（JPMA M 04-1992  ２号試験片に準拠）、および厚み：10mmの衝撃試験片（JPMA M 05-1992に準拠）を、成形圧力：686MPaで成形した後、RX雰囲気で、1130℃、20minの焼結処理を行い、試験片を作製した。かかる試験片を用いて引張強度および衝撃値を求めた（JPMA：日本粉末冶金工業規格に準拠、試験温度：室温）。表２中の発明例１〜８がその試験結果である。
なお、外観は、外径：11.3mmΦ×高さ：11mmhの円筒形タブレットを３個成形し、その表面に、0.3mm以上の異物（黒色斑点）がないかを目視観察した。その観察で、黒色斑点が１個もなければ：○（良）、１個でもあれば：×（不良）と評価した。【００５６】
【表２】
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【００５７】
本発明に従う発明例１〜８は、いずれも良好な充填バラツキを示した。また、焼結体の引張強度および衝撃値にあっては、流動性改善剤を添加しないものと、ほぼ同等の値を示し、良好であった。【００５８】
比較例として、表１の発明例２と同じ配合のものを、発明例１と同様の条件で加熱混合したのち、80℃まで冷却してナウターミキサーに投入した。その際、高速ミキサー排出口での集塵を行なって、カーボンブラックを添加混合した。ついで、上記発明例と同じ条件で、鉄基粉末の充填性、焼結体の引張強度および衝撃値を評価した。表２中の比較例１に評価結果をそれぞれ示す。【００５９】
さらに、表１の発明例２と同じ配合のものを、発明例１と同様の条件で加熱混合したのち、100℃まで冷却してナウターミキサーに投入した。その際、高速ミキサー排出口での集塵を行なって、カーボンブラックを添加混合した。ついで、比較例１と同様に、鉄基粉末の充填性、焼結体の引張強度および衝撃値を評価した。表２中の比較例２に評価結果をそれぞれ示す。【００６０】
また、ステアリン酸アミドとエチレンビスステアロアミドをバインダーとして、表１の発明例１に示す鉄粉、Cu粉および黒鉛粉と共にヘンシェルタイプの高速ミキサーで加熱混合し、60℃まで冷却した後、そのままカーボンブラックを投入し混合した。ついで、比較例１と同様に、鉄基粉末の充填性、焼結体の引張強度および衝撃値を評価した。表２中の比較例３に評価結果をそれぞれ示す。【００６１】
表２に示したように、比較例１は、外観不良を生じた。比較例２は、充填バラツキが大きく、外観不良も生じていた。比較例３では、充填バラツキは小さかったが、外観不良を生じ、さらに、その焼結体強度は、比較例１に比して、低い値となった。
【符号の説明】
【００６２】
１  鉄粉
２  合金化成分（黒鉛）
３  合金化成分（銅粉）
４  バインダー
５  キャビティー
６  試験鉄粉
７  粉箱
８  移動方向
【図１】
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【図２】
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