(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステルの連続重縮合反応装置における湿式コンデンサーであって、コンデンサー内部に２段以上のフィルターがあり、少なくとも上段のフィルターは、その外周の一部または全部に堰を有することを特徴とする湿式コンデンサー。
【請求項２】
前記上段のフィルターの投影面積が、湿式コンデンサーの断面積の２０％以上であり、かつ８０％以下であることを特徴とする請求項１に記載の湿式コンデンサー。
【請求項３】
湿式コンデンサーの下段のフィルターが、前記上段のフィルターの目開きよりも大きい目開きの部分を有することを特徴とする、請求項１または２に記載の湿式コンデンサー。
【請求項４】
前記上段のフィルターが、前記下段のフィルターの目開きが大きい部分の一部または全部の上方に配置されることを特徴とする、請求項３に記載の湿式コンデンサー。
【請求項５】
前記上段のフィルターが、湿式コンデンサーの入り口部の鉛直下方に配置されていることを特徴とする、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の湿式コンデンサー。
【請求項６】
前記連続重縮合反応装置が重縮合反応槽及び前記重縮合反応槽を減圧状態にするための減圧装置を具備し、前記湿式コンデンサーが、前記重縮合反応槽と前記減圧装置との間に配置されていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の湿式コンデンサー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリエステルの連続重縮合反応装置において使用される湿式コンデンサーに関するものである。          
【背景技術】
【０００２】
ポリエチレンテレフタレートに代表されるポリエステルは、ジカルボン酸とアルキレングリコールを原料として、エステル化反応により低重合反応物（以下、オリゴマー）を得た後、得られたオリゴマーを重縮合触媒の存在下、重縮合反応により、主に原料であるアルキレングリコールと水とを留出させながら、重縮合反応物であるポリエステルを得る方法により製造されている。
【０００３】
ポリエステルの連続重縮合反応装置は、前記の方法で連続的にポリエステルを製造するための装置であり、原料をエステル化させてオリゴマーを得るエステル化工程と、得られたオリゴマーを減圧下で重縮合反応させて、ポリエステルを得る重縮合工程とがある。
重縮合工程における減圧状態は、重縮合反応槽と配管で接続された、減圧装置を用いて作り出す。
【０００４】
重縮合反応時には、ポリエステルと共に、水等の副反応物が生成し、これが未反応のジカルボン酸やアルキレングリコール、あるいはオリゴマーと共に、系外へ留出する。これら留出物のうち、オリゴマーは融点が高いため、減圧装置までの配管内に付着して、閉塞させたり、減圧装置を破損させたりすることがある。このため、水やアルキレングリコール等を凝縮させ、また飛散したジカルボン酸やオリゴマーを捕集するために、湿式コンデンサーが使用される。
【０００５】
湿式コンデンサーは、内部にアルキレングリコール等の液膜を作ることで、液膜に接触した留出物中のジカルボン酸やオリゴマー等を凝縮、除去させる機能がある。このため、反応装置内と比べコンデンサー内は温度が低く保たれている。
特に、重縮合反応槽から飛散したオリゴマーは、湿式コンデンサーの入り口付近に固化、堆積しやすいため、長期間連続運転すると、湿式コンデンサーの入り口を閉塞させる。
【０００６】
この問題を解決するために、掻き取り棒を用いて、固化したオリゴマーを機械的に除去する方法が通常採用されている（例えば特許文献１）。
掻き取り棒にて除去されたオリゴマーは、塊状や大粒径のものは湿式コンデンサー内に補集、堆積される。このため、長期間連続運転すると、アルキレングリコール等の循環配管に流入し、配管を閉塞させることがある。
【０００７】
この問題を解決するために、特許文献２のように、固化したオリゴマーを遠心分離する方法や、特許文献３のような、湿式コンデンサー内部を加熱したエチレングリコール、あるいはエチレングリコールと熱水などで洗浄する方法が提案されている。
しかしながら、前者は遠心分離後のエチレングリコールを原料としてリサイクルするための方法であり、遠心分離器を湿式コンデンサー外に設置するため、湿式コンデンサー内へのオリゴマー捕集能力の向上や循環配管の閉塞防止には寄与しない。
【０００８】
後者は回分式の重縮合反応装置では、反応終了後に都度洗浄可能なため効果的だが、連続式の重縮合反応装置では重縮合反応槽内が減圧状態を保てないため品質変動の要因となり、好ましくない。また、既存の設備においては新たに設備を増やすこととなり、設備費用が増加するという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平１-３０４１２６号公報
【特許文献２】特許第３３００３７０号公報
【特許文献３】特開平１０−２９８２７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、ポリエステルの連続重縮合反応装置において、重縮合反応槽と減圧装置との間にあって、オリゴマーの堆積による、機器及び配管の閉塞を防止し、長期間の安定運転が可能な湿式コンデンサーを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者等は、上記課題に対し鋭意検討の結果、内部に少なくとも２段以上のフィルターがあり、少なくとも上段のフィルターは、その外周の一部または全部に堰を有する湿式コンデンサーを用いることにより、オリゴマーによる機器及び配管の閉塞を抑制できることを見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明の要旨は次の通りである。
[１]  ポリエステルの連続重縮合反応装置における湿式コンデンサーであって、コンデンサー内部に２段以上のフィルターがあり、少なくとも上段のフィルターは、その外周の一部または全部に堰を有することを特徴とする湿式コンデンサー。
[２]  前記上段のフィルターの投影面積が、湿式コンデンサーの断面積の２０％以上であり、かつ８０％以下であることを特徴とする[１]に記載の湿式コンデンサー。
[３]  湿式コンデンサーの下段のフィルターが、前記上段のフィルターの目開きよりも大きい目開きの部分を有することを特徴とする、[１]または[２]に記載の湿式コンデンサー。
[４]  前記上段のフィルターが、前記下段のフィルターの目開きが大きい部分の一部または全部の上方に配置されることを特徴とする、[３]に記載の湿式コンデンサー。
[５]  前記上段のフィルターが、湿式コンデンサーの入り口部の鉛直下方に配置されていることを特徴とする、[１]乃至[４]のいずれかに記載の湿式コンデンサー。
[６]  前記連続重縮合反応装置が重縮合反応槽及び前記重縮合反応槽を減圧状態にするための減圧装置を具備し、前記湿式コンデンサーが、前記重縮合反応槽と前記減圧装置との間に配置されていることを特徴とする[１]乃至[５]のいずれかに記載の湿式コンデンサー。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、少なくとも２段以上のフィルターがあり、少なくとも上段のフィルターは、その外周の一部または全部に堰を有することにより、固形物の捕集能力が増加するため、機器及び配管を閉塞させること無く、長期間安定して連続運転が可能な湿式コンデンサーを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の湿式コンデンサーを含むエチレングリコール循環工程の一例を示したフロー図である。
【図２】本発明の装置の一例を示した断面図である。
【図３−１】本発明の上段のフィルターの一例を示した側面図である。
【図３−２】本発明の上段のフィルターの一例を示した平面図である。
【図４】本発明の下段のフィルターの一例を示した平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、湿式コンデンサーは、ジカルボン酸としてテレフタル酸、アルキレングリコールとしてエチレングリコールを用いる、ポリエチレンテレフタレートの連続重縮合反応装置における重縮合工程に接続されているものとして説明するが、以下の説明により、本発明が、原料がテレフタル酸とエチレングリコールに限定されたり、製造するポリエステルがポリエチレンテレフタレートに限定されるものではない。
【００１５】
本発明における、「上段のフィルター」とは、湿式コンデンサーの内部にあって、２段の場合は一方のフィルターよりも上方にあるフィルターであり、３段以上の場合は最上段にあるフィルター、あるいは任意の２つのフィルターについて、一方のフィルターよりも上方にあるフィルターのことを言う。
本発明における、「下段のフィルター」とは、前記上段のフィルターよりも下方にあるフィルターのことを言う。本発明における、「投影面積」とは、フィルターを鉛直上方から見た場合のフィルター面積のことを言う。
【００１６】
本発明における、「断面積」とは、機器を鉛直上方から見た場合の、機器の内面積のことを言う。本発明における、「目開き」とは、フィルターの金網の、線で囲まれた空間のことを言う。
本発明における、「目開きの大きさ」とは、外周の一辺の長さのことを言い、円形ならば直径のことを言う。
【００１７】
図１に示した、湿式コンデンサーを含むエチレングリコール循環工程について説明する。
重縮合反応槽２で発生した留出物は重縮合反応槽からの留出物配管３を通り、湿式コンデンサー１に到達する。
湿式コンデンサーの内部では、エチレングリコールが流下し、液膜を形成している。この液膜で留出物を捕集、凝縮させることで、減圧配管９や減圧装置１０に到達する留出物を減少させている。これにより、減圧装置の負荷を減少させることができる。
【００１８】
湿式コンデンサーの出口には、エチレングリコールを循環させるエチレングリコール循環ポンプ５、温度が上昇したエチレングリコールを冷やす熱交換器８がこの順番で設置され、それぞれの機器はテール配管４、及びエチレングリコール循環配管６で接続されている。これらの機器及び配管を通って、エチレングリコールは再び湿式コンデンサーに投入される。
【００１９】
なお、留出物に含まれるテレフタル酸及びオリゴマー等が、前記エチレングリコールには含まれており、これらが熱交換器を閉塞させる可能性があるため、熱交換器の入り口側にストレーナー７を設置するのが好ましい。さらに好ましくは、エチレングリコール循環ポンプ５の吸入側にもストレーナー（図示無し）を設置することで、ポンプの閉塞による破損などを防止することができる。
【００２０】
次に、図２に示した、本発明の湿式コンデンサーについて説明する。
重縮合反応槽で発生した留出物は、留出物配管１２を通って湿式コンデンサー本体１１に到達する。
留出物はエチレングリコール供給配管１４から供給されるエチレングリコールからなる液膜に接触することより凝縮され、窒素等の非凝縮性気体のみが減圧配管１６を通って減圧装置に到達する。留出物中に含まれるテレフタル酸及びオリゴマーは、湿式コンデンサー入り口及び内部で冷却され、固化する。
【００２１】
入り口及びその付近で固化し、配管の内壁に固着、堆積したオリゴマーは掻き取り棒で
機械的に除去され、湿式コンデンサー内に落下し、フィルター１７、１８及び１９で捕集される。
上段のフィルター１７は、主に掻き取り棒にて除去されたオリゴマーを捕集する目的で設置される。該フィルター上には大量のオリゴマーが捕集されることが考えられるため、フィルターの外周の一部または全部に堰を設け、捕集容量を増やすことで、塊状のオリゴマーでも捕集できるようにする。堰が無いと、塊状のオリゴマーが捕集されずに湿式コンデンサー底部のテール配管１３が閉塞するまでの時間が短くなるので、好ましくない。
【００２２】
前記上段のフィルターの投影面積は湿式コンデンサーの断面積に対して、好ましくは２０％以上、より好ましくは２５％以上、さらに好ましくは３０％以上、特に好ましくは３５％以上である。一方、前記上段のフィルターの投影面積は、湿式コンデンサーの断面積に対して、好ましくは８０％以下、より好ましくは７５％以下、さらに好ましくは７０％以下、特に好ましくは６５％以下である。前記上段のフィルターの投影面積が上記範囲内にある場合、オリゴマーを効率的に捕集でき、かつ、エチレングリコールの流路を確保できるため、一層好ましい。
【００２３】
前記上段のフィルターの目開きの大きさは、好ましくは１ｍｍ以上、より好ましくは１．５ｍｍ以上、さらに好ましくは２ｍｍ以上、特に好ましくは２．５ｍｍ以上であり、一方、好ましくは５０ｍｍ以下、より好ましくは４０ｍｍ以下、さらに好ましくは３５ｍｍ以下、特に好ましくは３０ｍｍ以下である。フィルターの目開きの大きさが上記範囲内にある場合、捕集効率を維持し、かつフィルターが閉塞するまでの時間を稼ぐことができるため、一層好ましい。
【００２４】
下段のフィルター１８は、前記上段のフィルターで捕集し切れなかったオリゴマーを捕集する目的で設置される。そのため、前記下段のフィルターの一部又は全ての目開きの大きさが、好ましくは６０ｍｍ以下、より好ましくは５０ｍｍ以下、さらに好ましくは４５ｍｍ以下、特に好ましくは４０ｍｍ以下であり、前記上段のフィルターの目開きが、１ｍｍ以上であり、かつ前記下段のフィルターの一部又は全部の目開きの大きさより小さければ、エチレングリコールが滞留することを防止できるため好ましい。
【００２５】
なお、前記上段のフィルターを、前記下段のフィルターの目開きが大きい部分の一部又は全部の上方に配置することで、大粒径のオリゴマーを効果的に捕集し、かつエチレングリコールの流路を確保することができるため、一層好ましい。
前記上段のフィルターに設けられた堰の高さは、高いほど好ましいが、留出物の入り口を塞がない形状とすることが好ましい。また、留出物の入り口で固化し、掻き取り棒にて除去されたオリゴマーは塊状であることから、前記上段のフィルターを留出物の入り口の鉛直下方に配置することで、より閉塞を起こしにくくすることができるため、一層好ましい。
【００２６】
テール配管１３の入り口には、湿式コンデンサーのテール配管１３側の出口以降の機器及び配管の閉塞を可能な限り減らす目的でフィルター１９を設置しても良い。
前記各フィルターの形状は、オリゴマーを除去できる形状であれば良く、例えば金網状のフィルターや、金属板に均一な円形の穴を開けたフィルターが好ましく用いられる。金網状のフィルターであれば、金網の織り方は、既存の織り方から一つ以上の織り方を選んで用いれば良い。
【００２７】
留出物中の副生物にはさまざまな物質が含まれており、これらが腐食性を持つ可能性があることから、湿式コンデンサー本体及び前記各フィルターは耐食性を持つ材質であることが好ましい。例えば、日本工業規格にて規定されているステンレス鋼のうち、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ、ＳＵＳ４１０、ＳＵＳ４３０等が好ましく用いら
れる。前記各フィルターを湿式コンデンサーと同じ材質にすると、異種材質の接触に起因する腐食を防止することができるため、一層好ましい。
【００２８】
これらのフィルターは、メンテナンス性を向上させるため、取外し可能な形状であっても良い。例えば、湿式コンデンサー本体又はフィルター同士をボルトで互いに固定し、メンテナンス時はボルトを緩めて取外す方法がある。
この場合、湿式コンデンサー本体にフィルターを取り出せるハンドホール１５を設置することが好ましい。
【実施例】
【００２９】
[実施例]
図２に示したフィルターを設置した湿式コンデンサーを、重縮合反応装置と減圧装置との間に設置し、１日当たり２．４ｔのポリエチレンテレフタレートを製造する連続重縮合反応装置を、２５日間連続運転した。連続運転中は湿式コンデンサーで使用するエチレングリコールを一部循環使用した。
【００３０】
図２に示したフィルターについて、上段のフィルターの形状を半径２７５ｍｍの半円状とし、目開きは形状を正方形とし、大きさを１．３２ｍｍとした。また、前記上段のフィルターの外周に配置した堰の高さを１３０ｍｍとした。なお、前記上段のフィルターの材質はＳＵＳ３０４とした。
下段のフィルターの目開きは、前記上段のフィルターの鉛直下方にある部分を正方形で大きさを５．１３ｍｍとし、それ以外の部分を正方形で大きさを１．３２ｍｍとした。なお、フィルター材質はＳＵＳ３０４とした。
【００３１】
これにより、運転期間を通して機器及び配管が閉塞し、運転継続が困難になるトラブルは無く、安定的に運転することができた。
運転終了後、湿式コンデンサーのハンドホールから各フィルターを取り出して見たところ、上段のフィルターには金網部分と堰で囲まれた部分に、約２ｋｇの固化した固形物が捕集されていた。また、下段のフィルター及び底部フィルターには、薄膜状の固形物は見られたものの、目開きが閉塞することは無かった。
[比較例]
図２に示したフィルターのうち、上段のフィルターを設けず、下段のフィルターの目開きを全て正方形とし、大きさを１．３２ｍｍとしたこと以外は、実施例と同様の湿式コンデンサーを用い、実施例と同様な運転を行った。この結果、運転開始１７日目で、フィルターの目開きが閉塞し、エチレングリコールの循環が困難となった。この時、湿式コンデンサーに設置されているサイトグラスから内部を観察すると、下段のフィルター上に固形物が大量に確認された。また、運転終了後に湿式コンデンサーのハンドホールから、内部を確認したところ、底部フィルター周辺にも固形物が堆積していた。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明によれば、湿式コンデンサー内部に２段以上のフィルターを設置し、さらに少なくとも上段のフィルターがその外周の一部又は全部に堰を有することにより、オリゴマーの捕集能力が増加し、なおかつフィルターの目開きが閉塞することがないため、機器及び配管を閉塞させること無く、長期間安定して連続運転が可能な湿式コンデンサーを提供することができるため、産業界への寄与は大きい。
【符号の説明】
【００３３】
1：湿式コンデンサー本体
2：重縮合反応槽
3：重縮合反応槽からの留出物配管
4：テール配管
5：エチレングリコール循環ポンプ
6：エチレングリコール循環配管
7：ストレーナー
8：熱交換器
9：減圧配管
10：減圧装置
11：湿式コンデンサー本体
12：重縮合反応槽からの留出物配管入り口
13：テール配管
14：エチレングリコール供給配管
15：ハンドホール
16：減圧配管
17：上段のフィルター
18：下段のフィルター
19：底部フィルター
20：湿式コンデンサー本体
21：上段のフィルターの堰
22：上段のフィルターの固定脚
23：下段のフィルター
【図１】
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【図２】
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【図３−１】
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【図３−２】
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【図４】
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