(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに直交する三方向の磁化率がそれぞれ異なる微粒子を懸濁させた試料に、時間的に変動する磁場を印加して、前記微粒子を三次元配向させる微粒子配向装置であって、
磁場発生部と、
前記試料を、前記磁場発生部に対して、回転磁場を形成するのに必要な速度で、磁場方向をｘ軸とし当該磁場方向と直交する方向をｙ軸としたときのｘｙ平面上において相対回転させる駆動部と、
前記試料が、前記ｘ軸を０度として１８０度相対回転するたびに、静磁場を形成するのに必要な所定時間の間、前記相対回転を一時的に完全に停止させるように前記駆動部を駆動制御する制御部と、を備えていることを特徴とする微粒子配向装置。
【請求項２】
前記試料を相対回転させる時間は、次式の関係を満たすように設定されている請求項１に記載の微粒子配向装置。
ｔｒ＜δ２／Ｄ１
ここで、ｔｒは試料を相対回転させる時間、δはＸ線構造解析に必要な回折スポットの許容最大半価幅、Ｄ１は磁化容易軸まわりの回転拡散係数である。
【請求項３】
前記試料の相対回転を略停止させる前記所定時間は、次式の関係を満たすように設定されている請求項１又は２に記載の微粒子配向装置。
ｔｓ＜δ２／Ｄ３
ここで、ｔｓは試料の相対回転を略停止させる所定時間、δはＸ線構造解析に必要な回折スポットの許容最大半価幅、Ｄ３は磁化困難軸まわりの回転拡散係数である。
【請求項４】
前記試料を相対回転させる時間と、前記試料の相対回転を略停止させる前記所定時間とは、次式の関係を満たすように設定されている請求項１〜３のいずれか一項に記載の微粒子配向装置。
ｔｒ／ｔｓ＝２（χ１−χ２）／（χ３−χ２）
ここで、ｔｒは試料を相対回転させる時間、ｔｓは試料の相対回転を略停止させる所定時間、χ１は磁化容易軸の磁化率、χ２は中間軸の磁化率、χ３は磁化困難軸の磁化率である（ただし、χ１＞χ２＞χ３）。
【請求項５】
前記試料の相対回転速度は、次式の関係を満たすように設定されている請求項１〜４のいずれか一項に記載の微粒子配向装置。
ωｑ×６ημ０／（Ｂ２（χ１−χ２））＞＞１／２
ここで、ωｑは試料が相対回転する角速度、ηは懸濁液の粘性係数、μ０は真空の透磁率、Ｂは磁場強度、χ１は磁化容易軸の磁化率、χ２は中間軸の磁化率である（ただし、χ１＞χ２）。
【請求項６】
前記駆動部が、前記試料を回転させるものである請求項１〜５のいずれか一項に記載の微粒子配向装置。
【請求項７】
前記駆動部が、ステッピングモータである請求項１〜６のいずれか一項に記載の微粒子配向装置。
【請求項８】
互いに直交する三方向の磁化率がそれぞれ異なる微粒子を懸濁させた試料に、時間的に変動する磁場を印加して、前記微粒子を三次元配向させる微粒子配向方法であって、
前記試料を、磁場発生部に対して、回転磁場を形成するのに必要な速度で、磁場方向をｘ軸とし当該磁場方向と直交する方向をｙ軸としたときのｘｙ平面上において相対回転させ、
前記試料が、前記ｘ軸を０度として１８０度相対回転するたびに、静磁場を形成するのに必要な所定時間の間、前記相対回転を一時的に完全に停止させることを特徴とする微粒子配向方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、時間的に変動する磁場を印加することによって試料中に懸濁した微粒子を三次元配向させる微粒子配向装置及び微粒子配向方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
物体の結晶構造を解析するものとして、Ｘ線構造解析が知られている。このＸ線構造解析は、通常１００μｍ程度以上の単結晶又は微結晶粉末を用いて行う。近年、試料中に懸濁した微結晶粒子（以下、単に「微粒子」という）を三次元配向させ、擬単結晶化した状態で解析を行う方法が開発されている。
この方法に関しては、従来、相互に直交する三方向の磁化率がそれぞれ異なる微粒子を三次元配向させるものとして、前記微粒子を懸濁させた試料に、時間的に変動する磁場を印加することによって微粒子を三次元配向させる微粒子配向装置が知られている（例えば、特許文献１，２及び非特許文献１参照）。
【０００３】
前記時間的に変動する磁場は、例えば非特許文献１に示すように、ｘｙ平面上に発生させた磁場において、ｘｙ平面に対して垂直なｚ軸回りに試料を９０度毎に角速度を変化させながら回転させることによって形成される。前記角速度は、ｘ軸を通過する９０度の範囲内では低く、ｙ軸を通過する９０度の範囲内では高く設定されている。これにより、試料が低速回転するｘ軸付近では静磁場が形成されるとともに、高速回転するｙ軸付近では回転磁場が形成されるため、静磁場では微粒子の磁化容易軸をｘ軸方向に配向し、回転磁場では微粒子の磁化困難軸をｚ軸方向に配向することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−０３９６９９号公報
【特許文献２】特開２００６−０５７０５５号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】木村恒久、「強磁場を用いた微結晶粉末の配向制御−回折法，分光法への応用−」、「日本中性子科学会誌」、２００７年  ＶＯＬ１７  Ｎｏ１  ５５〜５８頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来の前記微粒子配向装置にあっては、試料を９０度の広範囲に亘って低速回転させながら静磁場を形成しているため、静磁場において微粒子の磁界容易軸を配向させているときに、その直前の回転磁場で配向させた磁化困難軸が揺らいで、磁化困難軸の配向が乱れるという問題があった。
【０００７】
本発明は、前記問題点に鑑みてなされたものであり、微粒子を三次元配向させる際の配向精度を高めることができる微粒子配向装置及び微粒子配向方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の微粒子配向装置は、互いに直交する三方向の磁化率がそれぞれ異なる微粒子を懸濁させた試料に、時間的に変動する磁場を印加して、前記微粒子を三次元配向させる微粒子配向装置であって、磁場発生部と、前記試料を、前記磁場発生部に対して、回転磁場を形成するのに必要な速度で、磁場方向をｘ軸とし当該磁場方向と直交する方向をｙ軸としたときのｘｙ平面上において相対回転させる駆動部と、前記試料が、前記ｘ軸を０度として１８０度相対回転するたびに、静磁場を形成するのに必要な所定時間の間、前記相対回転を一時的に完全に停止させるように前記駆動部を駆動制御する制御部と、を備えていることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の微粒子配向方法は、互いに直交する三方向の磁化率がそれぞれ異なる微粒子を懸濁させた試料に、時間的に変動する磁場を印加して、前記微粒子を三次元配向させる微粒子配向方法であって、前記試料を、磁場発生部に対して、回転磁場を形成するのに必要な速度で、磁場方向をｘ軸とし当該磁場方向と直交する方向をｙ軸としたときのｘｙ平面上において相対回転させ、前記試料が、前記ｘ軸を０度として１８０度相対回転するたびに、静磁場を形成するのに必要な所定時間の間、前記相対回転を一時的に完全に停止させることを特徴とする。
【００１０】
本発明の微粒子配向装置及び微粒子配向方法によれば、微粒子を懸濁させた試料を、駆動部により磁場発生部に対して相対回転させることにより、回転磁場が形成されるため、微粒子の磁化困難軸を回転磁場面に対して垂直な方向に配向させることができる。また、前記試料の相対回転を一時的に停止させることにより、静磁場が形成されるため、微粒子の磁化容易軸を静磁場面と平行になるように配向することができる。その際、前記相対回転を１８０度の回転位置で局所的に停止させているため、従来のように試料を９０度の広範囲に亘って低速回転させる場合に比べて、静磁場が形成される時間を短くすることができる。これにより、微粒子の磁化容易軸を配向している間に、磁化困難軸の配向が乱れるのを抑制することができるため、微粒子を三次元配向させる際の配向精度を高めることができる。
【００１１】
また、試料が１８０度相対回転するたびに、その相対回転を停止させているため、試料が３６０度以上回転する場合に比べて回転磁場が形成される時間を短くすることができる。これにより、微粒子の磁化困難軸を配向している間に、磁化容易軸の配向が乱れるのを抑制することができるため、微粒子を三次元配向させる際の配向精度をさらに高めることができる。
【００１２】
また、前記相対回転を完全に停止させているため、安定した静磁場を形成することができる。これにより、微粒子の磁化容易軸の配向を正確に行うことができるため、微粒子を三次元配向させる際の配向精度をさらに高めることができる。
【００１３】
また、前記試料を相対回転させる前記所定時間は、次式の関係を満たすように設定されていることが好ましい。
ｔｒ＜δ２／Ｄ１
ここで、ｔｒは試料を相対回転させる時間、δはＸ線構造解析に必要な回折スポットの許容最大半価幅、Ｄ１は磁化容易軸まわりの回転拡散係数である。
この場合は、微粒子を三次元配向させる際の配向精度をさらに高めることができる。
【００１４】
また、前記試料の相対回転を略停止させる前記所定時間は、次式の関係を満たすように設定されていることが好ましい。
ｔｓ＜δ２／Ｄ３
ここで、ｔｓは試料の相対回転を略停止させる所定時間、δはＸ線構造解析に必要な回折スポットの許容最大半価幅、Ｄ３は磁化困難軸まわりの回転拡散係数である。
この場合は、微粒子を三次元配向させる際の配向精度をさらに高めることができる。
【００１５】
また、前記試料を相対回転させる時間と、前記試料の相対回転を略停止させる前記所定時間とは、次式の関係を満たすように設定されていることが好ましい。
ｔｒ／ｔｓ＝２（χ１−χ２）／（χ３−χ２）
ここで、ｔｒは試料を相対回転させる時間、ｔｓは試料の相対回転を略停止させる所定時間、χ１は磁化容易軸の磁化率、χ２は中間軸の磁化率、χ３は磁化困難軸の磁化率である（ただし、χ１＞χ２＞χ３）。
この場合は、微粒子を三次元配向させる際の配向精度をさらに高めることができる。
【００１６】
また、前記試料の相対回転速度は、次式の関係を満たすように設定されているのが好ましい。
ωｑ×６ημ０／（Ｂ２（χ１−χ２））＞＞１／２
ここで、ωｑは試料が相対回転する角速度、ηは懸濁液の粘性係数、μ０は真空の透磁率、Ｂは磁場強度、χ１は磁化容易軸の磁化率、χ２は中間軸の磁化率である（ただし、χ１＞χ２）。
この場合は、磁化容易軸の配向精度をさらに高めることができる。
【００１７】
また、前記駆動部は、前記試料を回転させるものであることが好ましい。この場合は、試料を回転させるようにしたので、磁場発生部を回転させる場合に比べて装置全体をコンパクトにすることができる。
【００１８】
また、前記駆動部は、ステッピングモータであることが好ましい。この場合は、ステッピングモータを用いることにより、制御部による駆動部の駆動制御を容易に行うことができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、微粒子の磁化容易軸を配向している間に磁化困難軸の配向が乱れるのを抑制することができるため、微粒子を三次元配向させる際の配向精度を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の第１の実施形態に係る微粒子配向装置の概略構成を示す側面図である。
【図２】微粒子の磁化軸を示す斜視図である。
【図３】制御部による駆動部の制御方法を示す模式図である。
【図４】微粒子の三次元配向を説明する斜視図である。
【図５】参考例に係る微粒子配向装置の制御部による駆動部の制御方法を示す模式図である。
【図６】本発明の微粒子配向装置により擬単結晶化した試料のＸ線回折で得られたピークの半価幅を示す表である。
【図７】図６の条件Ｂにより擬単結晶化した試料のＸ線回折像を示す図面代用写真である。
【図８】図６の条件Ｄにより擬単結晶化した試料のＸ線回折像を示す図面代用写真である。
【図９】本発明の第２の実施形態に係る微粒子配向装置の概略構成を示す側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１は、本発明の第１の実施形態に係る微粒子配向装置の概略構成を示す側面図である。微粒子配向装置１は、所定位置に配置された試料容器２に時間的に変動する磁場（以下、時間変動磁場という）を印加するようになっている。試料容器２は、例えば、医薬分野、バイオテクノロジー分野、高分子材料分野等における有機化合物、無機化合物、生体物質等の微粒子３（図２参照）を懸濁させた試料が収容されたものである。
【００２２】
前記微粒子３は、互いに直交する三方向の磁化率がそれぞれ異なる二軸結晶からなり、磁気的に二軸異方性を有する。図２は、微粒子３の磁化軸を示す斜視図である。微粒子３は、図２に示すように、三軸方向それぞれに３つの異なる磁化率χ１、χ２及びχ３を有し、χ１＞χ２＞χ３の大小関係にある。以下、磁化率χ１の軸を磁化容易軸、磁化率χ２の軸を中間軸、磁化率χ３の軸を磁化困難軸という。
【００２３】
前記微粒子配向装置１は、ケーシング１１と、このケーシング１１内に配置された磁場発生部１２と、この磁場発生部１２に対して試料容器２を回転させる駆動部１３と、この駆動部１３を駆動制御する制御部１４とを備えている。
【００２４】
磁場発生部１２は、ケーシング１１に固定された上下一対の永久磁石１２ａ，１２ｂからなる。各永久磁石１２ａ，１２ｂは、球状に形成されており、互いにＮ極とＳ極とが向かい合うように配置されている。これらの永久磁石１２ａ，１２ｂの間には、試料容器２を配置するための空間Ｓが形成されている。
【００２５】
駆動部１３は、例えばステッピングモータからなり、その回転軸１３ａの先端には、試料容器２を保持するチャック１５が取り付けられている。これにより、駆動部１３を駆動させると、回転軸１３ａ及びチャック１５を介して試料容器２が、固定された磁場発生部１２に対して回転するようになっている。その際、試料容器２の回転速度は、回転磁場を形成するのに必要な速度に設定されている。より具体的には、試料容器２の回転速度は、下記式の関係を満たすように設定されている。
ωｑ×６ημ０／（Ｂ２（χ１−χ２））＞＞１／２  ・・・（１）
ここで、ωｑは試料容器２が回転する角速度、ηは懸濁液の粘性係数、μ０は真空の透磁率、Ｂは磁場強度である。
【００２６】
制御部１４は、試料容器２が略１８０×ｎ度（ｎは任意の自然数）回転するたびに、静磁場を形成するのに必要な所定時間ｔｓの間、その回転を一時的に略停止させるように駆動部１３を駆動制御している。その際、試料容器２は、所定時間ｔｒをかけて、略１８０×ｎ度回転するようになっている。ここで「略停止」とは、完全に停止している状態だけでなく、実質的に静磁場が形成されるように局所的にゆっくりと回転している状態も含む意味である。
【００２７】
試料配管２を回転させる前記所定時間ｔｒ、及び試料配管２の回転を略停止させる前記所定時間ｔｓは、それぞれ下記式（２）、（３）及び（４）の関係を満たすように設定されている。
ｔｒ＜δ２／Ｄ１  ・・・（２）
ｔｓ＜δ２／Ｄ３  ・・・（３）
ｔｒ／ｔｓ＝２（χ１−χ２）／（χ３−χ２）  ・・・（４）
ここで、δはＸ線構造解析に必要な回折スポットの許容最大半価幅、Ｄ１は磁化容易軸まわりの回転拡散係数、Ｄ３は磁化困難軸まわりの回転拡散係数である。
【００２８】
図３は、制御部１４による駆動部１３の制御方法を示す模式図である。本実施形態では、図３に示すように、制御部１４によってｘｙ平面上に時間変動磁場を印加するようになっている。以下、例えばｚ軸よりも上側のｘ軸を基準（０度）として、試料容器２をｚ軸を中心に時計回り方向に回転させる場合について説明する。なお、ｘ軸は矢印Ｂで示す磁場方向と平行に配置されている。
【００２９】
まず、０度の位置から１８０度の位置までのｙ軸を含む１８０度の範囲（回転角度αｑ）では、所定の角速度ωｑ（好ましくは６０ｒｐｍ）により試料容器２を回転させる。そして、ｘ軸上である１８０度の位置では、試料容器２を所定時間ｔｓ（好ましくは１秒）の間、完全に停止させる。
【００３０】
その後、１８０度の位置から０度（３６０度）の位置までのｙ軸を含む１８０度の範囲（回転角度αｑ）では、前記角速度ωｑにより試料容器２を再び回転させる。そして、０度の位置であるｘ軸上では、試料容器２を所定時間ｔｓ（好ましくは１秒）の間、完全に停止させる。このように、試料容器２が１８０度回転するたびにその回転を一時的に停止させるように、制御部１４が駆動部１３を駆動制御することにより、時間変動磁場が印加される。
【００３１】
このように時間変動磁場が印加されると、試料容器２内において懸濁された微粒子３は、回転中に回転磁場が形成されることにより、微粒子３の磁化困難軸がｘｙ平面（回転面）に対して垂直なｚ軸方向に配向される。そして、停止中に静磁場が形成されることにより、微粒子３の磁化容易軸が磁場方向Ｂと平行に配置されたｘ軸方向に配向されるとともに、残りの軸も自動的にｙ軸方向に配向される。これにより、微粒子３は、図４（ａ）に示すようにランダムに配置された状態から、図４（ｂ）に示すように三次元配向された状態、すなわち擬単結晶化した状態となる。この状態において、試料容器２に対してＸ線源（図示省略）から図１の紙面垂直方向にＸ線ａを照射することにより、Ｘ線構造解析を行うことができる。
【００３２】
以上、本実施形態の微粒子配向装置及び微粒子配向方法によれば、微粒子３を懸濁させた試料容器２を、磁場発生部１２に対して回転させることにより、回転磁場が形成されるため、微粒子３の磁化困難軸を回転磁場面に対して垂直な方向に配向させることができる。また、前記試料容器２の回転を一時的に略停止させることにより、静磁場が形成されるため、微粒子３の磁化容易軸を静磁場面と平行になるように配向することができる。その際、試料容器２の回転を略１８０×ｎ度の回転位置で局所的に略停止させているため、従来のように試料を９０度の広範囲に亘って低速回転させる場合に比べて、静磁場が形成される時間を短くすることができる。これにより、微粒子３の磁化容易軸を配向している間に、磁化困難軸の配向が乱れるのを抑制することができるため、微粒子３を三次元配向させる際の配向精度を高めることができる。
【００３３】
また、制御部１４は、試料容器２が１８０度回転するたびにその回転を一時的に略停止させるように駆動部１３を駆動制御しているため、試料容器２が３６０度以上回転する場合に比べて回転磁場が形成される時間を短くすることができる。これにより、微粒子３の磁化困難軸を配向している間に、磁化容易軸の配向が乱れるのを抑制することができるため、微粒子３を三次元配向させる際の配向精度をさらに高めることができる。
【００３４】
また、制御部１４は、試料容器２の回転を完全に停止させるように駆動部１３を駆動制御しているため、安定した静磁場を形成することができる。これにより、微粒子３の磁化容易軸の配向を正確に行うことができるため、微粒子３を三次元配向させる際の配向精度をさらに高めることができる。
【００３５】
また、試料容器２を相対回転させる所定時間ｔｒ及び試料容器２の相対回転を略停止させる所定時間ｔｓは、それぞれ上記式（２）、（３）及び（４）の関係を満たすように設定されているため、微粒子３を三次元配向させる際の配向精度をさらに高めることができる。特に、式（４）を満たす場合には、磁化容易軸、中間軸及び磁化困難軸のいずれの回折スポットの半価幅も等しくすることができる点で有効である。
【００３６】
また、試料容器２の回転速度は上記式（１）の関係を満たすように設定されているため、微粒子３の磁化容易軸の配向精度をさらに高めることができる。
【００３７】
また、駆動部１３は試料容器２を回転させるようにしたので、磁場発生部１２を回転させる場合に比べて装置全体をコンパクトにすることができる。
また、試料容器２を回転させる駆動部１３としてステッピングモータを用いているため、制御部１４による駆動部１３の駆動制御を容易に行うことができる。
【００３８】
図５は、参考例に係る微粒子配向装置の制御部１４による駆動部１３の制御方法を示す模式図である。本参考例の微粒子配向装置は、試料容器２を完全に停止させずに、局所的にゆっくりと回転させることによって略停止状態としている点で、第１の実施形態と相違している。
【００３９】
図５において、例えばｚ軸よりも上側のｘ軸を基準として試料容器２を時計回り方向に回転させる場合について説明すると、５度の位置から１７５度の位置までのｙ軸を含む１７０度の範囲（回転角度αｑ）では、所定の角速度ωｑ（好ましくは６０ｒｐｍ）により試料容器２を高速回転させる。そして、１７５度の位置から１８５度の位置までのｘ軸を含む１０度の範囲（回転角度αｓ）では、所定の角速度ωｓ（好ましくは１０ｒｐｍ）により、試料容器２を低速回転させて略停止状態とする。
【００４０】
その後、１８５度の位置から３５５度の位置までのｙ軸を含む１７０度の範囲（回転角度αｑ）では、前記角速度ωｑにより試料容器２を高速回転させ、さらに３５５度の位置から５度（３６５度）の位置までのｘ軸を含む１０度の範囲（回転角度αｓ）では、前記角速度ωｓにより試料容器２を低速回転させて略停止状態とする。このように、試料容器２が１７０度高速回転するたびに、一時的に低速回転（略停止）させるように、制御部１４により駆動部１３を駆動制御することにより、時間変動磁場が印加される。
【００４１】
このように時間変動磁場が印加されると、試料容器２内において懸濁された微粒子３は、高速回転中に回転磁場が形成されることにより、微粒子３の磁化困難軸がｘｙ平面（回転面）に対して垂直なｚ軸方向に配向される。そして、低速回転中に静磁場が形成されることにより、微粒子３の磁化容易軸が磁場方向Ｂと平行に配置されたｘ軸方向に配向されるとともに、残りの軸も自動的にｙ軸方向に配向される。これにより、微粒子３は、図４（ａ）に示すようにランダムに配置された状態から、図４（ｂ）に示すように三次元配向された状態、すなわち擬単結晶化した状態となる。この状態において、試料容器２に対してＸ線源（図示省略）から図１の紙面垂直方向にＸ線ａを照射することにより、Ｘ線構造解析を行うことができる。
【００４２】
以上、本参考例の微粒子配向装置及び微粒子配向方法においても、試料容器２を局所的にゆっくりと回転させて略停止状態としているため、従来のように磁場発生部３２を９０度の広範囲に亘って低速回転させる場合に比べて、静磁場が形成される時間を短くすることができる。これにより、微粒子３の磁化容易軸を配向している間に、磁化困難軸の配向が乱れるのを抑制することができるため、微粒子３を三次元配向させる際の配向精度を高めることができる。
【００４３】
図６は、本発明の微粒子配向装置により擬単結晶化した試料のＸ線回折で得られたピークの半価幅を示す表である。この半価幅は、その値が小さいほど微粒子の配向精度が高いことを示すものである。図６の表では、高速回転時の回転角度αｑ及び角速度ωｑ、低速回転時の回転角度αｓ及び角速度ωｓのいずれかが異なるＡ〜Ｄの４種類の試験条件下において、リゾチームを擬単結晶化させたときのＸ線回折結果を示している。
【００４４】
図６において、条件Ａは、第１の実施形態の制御方法と同一の条件（前記角速度ωｑは上記式（１）の関係を満たしており、前記所定時間ｔｒ，ｔｓはそれぞれ上記式（２）〜（４）の関係を満たしている）に設定されている。また、条件Ｂは、参考例の制御方法と同一の条件（前記角速度ωｑは上記式（１）の関係を満たしており、前記所定時間ｔｒ，ｔｓはそれぞれ上記式（２）〜（４）の関係を満たしている）に設定されている。条件Ａと条件Ｂとを比較すると、条件Ａが条件Ｂよりも半価幅の値が小さいことが分かる。すなわち、微粒子の三次元配向時に試料の回転を略停止させる際は、ゆっくりと回転させるよりも、完全に停止させたほうが、微粒子の配向精度が高くなるのが分かる。
【００４５】
条件Ｃは、回転角度αｑ，αｓが条件Ｂと同一の条件に設定され、角速度ωｑ，ωｓが条件Ｂよりもそれぞれ低く設定されている。条件Ｂと条件Ｃとを比較すると、条件Ｂが条件Ｃよりも半価幅の値が小さいことが分かる。
【００４６】
一方、条件Ｄは、角速度ωｑ，ωｓが条件Ｂと同一の条件に設定され、回転角度αｑが条件Ｂよりも小さく、回転角度αｓが条件Ｂよりも大きく設定されている。条件Ｂと条件Ｄとを比較すると、条件Ｂが条件Ｄよりも半価幅の値が小さいことが分かる。条件Ｂ〜ＤのＸ線回折結果より、高速回転を略停止させる際に低速回転させる場合には、条件Ｂの回転角度及び角速度に設定すれば、微粒子の配向精度が高くなるのが分かる。
【００４７】
図７は、図６の条件Ｂにより擬単結晶化した試料のＸ線回折像を示す図面代用写真であり、図８は、図６の条件Ｄにより擬単結晶化した試料のＸ線回折像を示す図面代用写真である。図７の（ａ），（ｂ），（ｃ）は、図８の（ａ），（ｂ），（ｃ）にそれぞれ対応しており、両図の（ａ），（ｂ），（ｃ）は、微粒子の３方向の磁化軸をａ軸，ｂ軸及びｃ軸としたときのａｃ平面、ｂｃ平面、ａｂ平面のＸ線回折像をそれぞれ示している。図７と図８とを比較すると、図７の（ａ），（ｂ），（ｃ）は、いずれも図８の（ａ），（ｂ），（ｃ）よりも、ピークＰの尾の長さが短くなっており、微粒子の配向精度が高い状態であることが分かる。
【００４８】
図９は、本発明の第２の実施形態に係る微粒子配向装置の概略構成を示す側面図である。本実施形態の微粒子配向装置は、試料容器２を固定した状態で磁場発生部３２を回転させて時間変動磁場を印加している点で、第１の実施形態と相違している。
【００４９】
前記微粒子配向装置は、回転台３１と、この回転台３１上に取り付けられた前記磁場発生部３２と、この磁場発生部３２を回転させる駆動部３３と、この駆動部３３を駆動制御する制御部３４と、前記駆動部３３が固定されている基台３５とを備えている。
【００５０】
磁場発生部３２は、回転台３１上に固定された左右一対の永久磁石３２ａ，３２ｂからなる。各永久磁石３２ａ，３２ｂは、互いにＮ極とＳ極とが向かい合うように配置されている。これらの永久磁石３２ａ，３２ｂの間の上方には、試料容器２が配置されるようになっている。なお、試料容器２は、図示しない固定部材によって基台３５上に固定されている。
【００５１】
駆動部３３は、例えばステッピングモータからなり、その回転軸３３ａには前記回転台３１が固定されている。前記回転軸３３ａは、固定された試料容器２の真下に配置されている。これにより、駆動部３３を駆動させると、回転軸３３ａ及び回転台３１とともに磁場発生部３２が、固定された試料容器２を中心に回転するようになっている。その際、磁場発生部３２の回転速度は、回転磁場を形成するのに必要な速度に設定されている。
【００５２】
制御部３４は、試料容器２を固定した状態で磁場発生部３２が略１８０×ｎ度（ｎは任意の自然数）回転するたびに、静磁場を形成するのに必要な所定時間ｔｓの間、その回転を一時的に略停止させるように駆動部１３を駆動制御している。制御部３４の具体的な制御方法は、第１の実施形態と同様であるため、その詳細な説明は省略する。
【００５３】
基台３５は、図示しないゴニオメータ上に取り付けられており、Ｘ線構造解析時に前記ゴニオメータを駆動させると、基台３５が試料容器２を中心として振れ回る歳差運動を起こすようになっている。これにより、Ｘ線源（図示省略）から図９の右側から試料容器２に向けて照射されたＸ線ａに対して試料容器２の向きを任意に調節することができる。
【００５４】
以上、本実施形態の微粒子配向装置及び微粒子配向方法においても、磁場発生部３２の回転を局所的に略停止させているため、従来のように磁場発生部３２を９０度の広範囲に亘って低速回転させる場合に比べて、静磁場が形成される時間を短くすることができる。これにより、微粒子３の磁化容易軸を配向している間に、磁化困難軸の配向が乱れるのを抑制することができるため、微粒子３を三次元配向させる際の配向精度を高めることができる。
【００５５】
なお、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく適宜変更して実施可能である。
【００５６】
例えば、上記実施形態では、試料を相対回転させる所定時間及び試料の相対回転を停止させる所定時間は、それぞれ上記式（２）及び（３）の関係を満たすように設定されているが、少なくともいずれか一方の所定時間が上記式の関係を満たすように設定されていればよい。
【００５７】
また、上記各実施形態においては、駆動部としてステッピングモータを用いているが、サーボモータ等の他のアクチュエータを用いてもよい。
【符号の説明】
【００５８】
１    微粒子配向装置
２    試料容器
３    微粒子
１２，３２    磁場発生部
１３，３３    駆動部
１４，３４    制御部
χ１，χ２，χ３    磁化率
【図１】
0005834422.tif 000002
【図２】
0005834422.tif 000003
【図３】
0005834422.tif 000004
【図４】
0005834422.tif 000005
【図５】
0005834422.tif 000006
【図６】
0005834422.tif 000007
【図９】
0005834422.tif 000008
【図７】
0005834422.tif 000009
【図８】
0005834422.tif 000010