(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持基板が透明なＳＯＩ基板のシリコン膜に内在する結晶欠陥を検出する方法であって、少なくとも、
エッチング溶液としてＳＣ１溶液を準備する工程と、
前記ＳＯＩ基板を前記ＳＣ１溶液に浸漬してエッチングする工程と、
前記エッチングしたＳＯＩ基板の面内の欠陥数を、散乱された反射光を用いずに、支持基板が透明な液晶基板で用いられる欠陥検出装置（検出限界が０．２〜１μｍ）で測定する工程とを有し、
前記ＳＯＩ基板を、ＳＯＱ基板、ＳＯＳ基板、ＳＯＧ基板のいずれかとし、
前記エッチング工程において、前記ＳＯＩ基板のシリコン膜を５０ｎｍ以上エッチングすることを特徴とする支持基板が透明なＳＯＩ基板の欠陥検出方法。
【請求項２】
前記ＳＣ１溶液の濃度組成を、Ｈ２Ｏを１０としたときに、ＮＨ４ＯＨ（２９％水溶液換算）を０．０５〜２、Ｈ２Ｏ２（３０％水溶液換算）を０．０１〜０．５とすることを特徴とする請求項１に記載の支持基板が透明なＳＯＩ基板の欠陥検出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳＯＩ基板の欠陥検出方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｓｉｌｉｃｏｎ  ｏｎ  ｉｎｓｕｌａｔｏｒ（ＳＯＩ）ウェーハの一種であるＳｉｌｉｃｏｎ  ｏｎ  ｑｕａｒｔｚ（ＳＯＱ）、Ｓｉｌｉｃｏｎ  ｏｎ  Ｇｌａｓｓ（ＳＯＧ）やＳｉｌｉｃｏｎ  ｏｎ  ｓａｐｐｈｉｒｅ（ＳＯＳ）がＴＦＴ−ＬＣＤ用途やＲＦデバイス用途に提案されている。これらの基板はハンドル基板（支持基板）が透明であり、もしくは絶縁体であるために、通常のＳＯＩとは異なった分野での応用が期待されている。
しかし、商業的にこれらの基板が広まるためにはウェーハ面内全体での品質向上や面内全域での検査方法の確立が必要である。シリコンウェーハ、もしくはＳＯＩウェーハにおいては市販の異物検査機で結晶欠陥（Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ：ＣＯＰ）の検出が可能であり、その検出限界は０．０６５μｍ程度であり非常に高い。しかし、これらの異物検査機であるパーティクルカウンターでは反射光を用いるために、同じ方法をそのままＳＯＱやＳＯＳに適応することはできない。
【０００３】
従来より、ＳＯＩ基板の欠陥を検出する方法としてＳｅｃｃｏ欠陥検出法（非特許文献１参照）や、その改良法である四段Ｓｅｃｃｏエッチング法（非特許文献２参照）、ＨＦ欠陥検出法（非特許文献３参照）が考案されている。
しかし、これらの方法では欠陥を光学顕微鏡で観察するために面内全域での欠陥数の把握などには不適であり、あくまで単位面積当たりの欠陥数を把握するための方法と考えられる。
また、市場には液晶基板（ガラス基板上にアモルファスシリコンもしくはポリシリコンが堆積されたもの）の検査装置も市販されているが、その検出限界は通常０．２〜１μｍ程度であり、十分とは言えない。
【０００４】
【非特許文献１】Ｊ．  Ｍａｒｇａｉｌ，  Ｊ．  Ｍ．  Ｌａｍｕｎｅ，  ａｎｄ  Ａ．  Ｍ．  Ｐａｐｏｎ：  “Ｄｅｆｅｃｔｓ  ｉｎ  ＳＩＭＯＸ  ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ：  ｓｏｍｅ  ｐｒｏｃｅｓｓ  ｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅ，”  Ｍａｔ．  Ｓｃｉ．  Ｅｎｇ．  Ｂ１２，  ｐｐ．２７（１９９２）．
【非特許文献２】Ｋ．  Ｍｉｔａｎｉ，  Ｈ．  Ａｇａ，  ａｎｄ  Ｍ．  Ｎａｋａｎｏ：  “Ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ  ＫＯＨ  Ｅｔｃｈｉｎｇ  Ｐｒｉｏｒ  ｔｏ  Ｍｏｄｉｆｉｅｄ  Ｓｅｃｃｏ  Ｅｔｃｈｉｎｇ  ｆｏｒ  Ａｎａｌｙｚｉｎｇ  Ｄｅｆｅｃｔｓ  ｉｎ  Ｔｈｉｎ  Ｂｏｎｄｅｄ  Ｓｉｌｉｃｏｎ  ｏｎ  Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ  （ＳＯＩ）  Ｗａｆｅｒｓ，  “Ｊｐｎ．  Ｊ．  Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．  ３６，  ｐｐ．１６４６−１６４９  （１９９７）．
【非特許文献３】Ｈ．  Ａｇａ，  Ｍ．  Ｎａｋａｎｏ，  ａｎｄ  Ｋ．  Ｍｉｔａｎｉ：  “Ｓｔｕｄｙ  ｏｆ  ＨＦ  ｄｅｆｅｃｔｓ  ｉｎ  Ｔｈｉｎ  Ｂｏｎｄｅｄ  Ｓｉｌｉｃｏｎ−ｏｎ−Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ  Ｄｅｐｅｎｄｅｎｔ  ｏｎ  Ｏｒｉｇｉｎａｌ  Ｗａｆｅｒｓ，”  Ｊｐｎ．  Ｊ．  Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．  ２９，  ｐｐ．２６９４−２６９８  （１９９９）．
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、このような問題点を解決するためになされたもので、シリコン膜の表面粗さおよび面内の膜厚均一性の悪化を抑えながらエッチングすることでＳＯＩ基板の欠陥を検出容易にする、欠陥検出方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、少なくとも、エッチング溶液としてＳＣ１溶液を準備する工程と、ＳＯＩ基板を前記ＳＣ１溶液に浸漬してエッチングする工程と、前記エッチングしたＳＯＩ基板の欠陥を、検出装置で観察する工程とを有することを特徴とするＳＯＩ基板の欠陥検出方法を提供する。
【０００７】
このように、ＳＯＩ基板のシリコン層をエッチングすることで、欠陥がその周辺に比べ早くエッチングされ、それにより欠陥の検出感度が上がり、検出装置に検出されやすくなる。
また、エッチング工程を本発明のようなＳＣ１溶液に浸漬して行うことにより、シリコン層へのエッチング速度を抑えることができエッチング量を簡単に制御できる。このため、所望量のエッチングを行う間に生じるシリコン膜の表面粗さや膜厚均一性の悪化を最小限にすることができる。
【０００８】
この場合、前記ＳＯＩ基板を、ＳＯＱ基板、ＳＯＳ基板、ＳＯＧ基板のいずれかとすることができる。
本発明の欠陥検出方法では、適用するＳＯＩ基板は作製する半導体デバイスの目的に応じて適宜選択することができるが、上記のようなハンドル基板が透明なＳＯＩ基板に好適である。
【０００９】
前記エッチング工程において、前記ＳＯＩ基板のシリコン膜を５０ｎｍ以上エッチングすることが好ましい。
本発明のエッチング工程において、シリコン膜を５０ｎｍ以上エッチングすることで、シリコン膜に内在する欠陥を十分に拡張でき、より確実に検出することができる。
【００１０】
また、前記ＳＣ１溶液の濃度組成を、Ｈ２Ｏを１０としたときに、ＮＨ４ＯＨ（２９％水溶液換算）を０．０５〜２、Ｈ２Ｏ２（３０％水溶液換算）を０．０１〜０．５とすることが好ましい。
本発明において、ＳＣ１溶液の濃度組成を上述のような範囲とすることで、エッチング速度を効果的に抑えることができ、それによりエッチング量をより簡単に制御することができる。
【発明の効果】
【００１１】
以上説明したように、本発明のＳＯＩ基板の欠陥検出方法によれば、検出装置により欠陥を観察する前にＳＯＩ基板をＳＣ１溶液でエッチングすることで、シリコン膜に内在する欠陥を拡張させ、欠陥の検出をより確実に行うことができる。
また、エッチング工程を本発明のＳＣ１溶液によれば、シリコン膜へのエッチング速度を抑えることができ、エッチング量の制御が簡単にできる。それにより、ＳＯＩ基板の面内を均一にエッチングすることができ、表面粗さや膜厚均一性の悪化を最小限とすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明についてより詳細に説明する。
前述のように、従来はＳＯＩ基板の結晶欠陥の検出にパーティクルカウンター等の欠陥検出装置を使用していたが、これらは反射光を用いるために透明なＳＯＩ基板にそのまま適応はできなかった。また、光学顕微鏡で観察する方法では、ＳＯＩ基板の面内全域での欠陥数の把握には不適であった。
さらに、液晶基板用の検査装置の検出限界は０．２〜１μｍであり、パーティクルカウンターの検出限界（０．０６５μｍ程度）に比べかなり大きくなる。このため、透明なＳＯＩ基板のシリコン膜に内在する結晶欠陥を定量的に把握することが困難であった。
【００１３】
本発明者らは、このような問題を解決するために検討を行った。
元来、液晶基板用の欠陥検出装置によるＳＯＩ基板の欠陥検出は、シリコン膜上に存在する結晶欠陥を、面内全域で把握する目的には適している。そこで、本発明者らは、液晶基板用の欠陥検出装置にとって検出容易にするために検討を行い、シリコン膜をエッチングすると、結晶欠陥が周辺より早くエッチングされ、欠陥を拡張することができることを見出した。
このとき、液晶基板用の欠陥検出装置の検出限界（０．２〜１μｍ）よりもＳＯＩ基板の欠陥を大きくするためには、シリコン膜を５０ｎｍ以上エッチングすればよいことを見出した。しかし、ここでＫＯＨ等の従来のアルカリ溶液でエッチングを行うと、エッチング速度が速く、前述の量のエッチングを行う間に膜厚均一性が悪化し、また表面が粗れてしまい、それにより欠陥の検出感度が下がってしまう問題があった。
【００１４】
そこで、上述のエッチングに際し、以下の項目が必須となる。
１、エッチングにより存在する欠陥のサイズを十分に拡張し、欠陥検出装置にとって検出容易にすること。
２、ＳＯＩ基板表面の粗さが増大すると測定そのものが不可能となってしまうので、シリコン膜の表面粗さをできるだけ悪化させないこと。
３、欠陥拡張のためのエッチングの際にＳＯＩ基板面内のエッチングが均一に起こること。
【００１５】
以上の条件を満たすものとして、本発明者らは検討を行い、ＳＣ１溶液をエッチングに使用し、さらに溶液中のＨ２Ｏ２の量を減らすことで、エッチング速度が遅くなり、エッチング量の制御が容易であるため、表面粗さや膜厚均一性の悪化を抑えることができることを見出した。
このとき、十分に効率的にエッチング速度を抑えることができるＳＣ１溶液の濃度組成を、Ｈ２Ｏを１０としたときに、ＮＨ４ＯＨ（２９％水溶液換算）を０．０５〜２、Ｈ２Ｏ２（３０％水溶液換算）を０．０１〜０．５とすればよいことを見出し、本発明を完成させた。
【００１６】
以下、本発明の実施形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１７】
まず、ＳＯＩ基板を準備する（工程ａ）。
準備するＳＯＩ基板の製造方法は特に限定されるものではない。例えば、水素イオンを注入したイオン注入層を形成したシリコン基板をドナーウェーハとし、その後ハンドルウェーハの貼り合わせ面にプラズマ活性化処理を行ってから貼り合わせ、しかる後に、３５０℃以下の熱処理で結合強度を増し、その後、機械的衝撃をイオン注入層に加えてイオン注入層で剥離することによりＳＯＩ基板を製造することができる。ＳＯＩ基板の製造方法は、このようなＳｉＧｅｎ法以外の製造方法を用いてもよく、いわゆるスマートカット法により製造してもよい。ＳｉＧｅｎ法を用いれば高温熱処理が不要となるため、異種基板を貼り合わせる場合に好適であり、膜厚均一性の高いＳＯＩ基板を製造できるため、本発明の欠陥検出方法を適用するのに適している。
このとき、ＳＯＩ基板のハンドルウェーハを、石英、ガラス、サファイアのいずれかとすることができる。ハンドルウェーハは、作製する半導体デバイスの目的に応じて、これらの中から適宜選択するようにすれば良い。本発明はこのようなハンドルウェーハが透明な場合に特に有効である。もちろん、これ以外の材料を用いてもよい。
【００１８】
次に、ＳＣ１溶液を準備する（工程ｂ）。
ＳＣ１溶液とは、アンモニア水（ＮＨ４ＯＨ）と過酸化水素水（Ｈ２Ｏ２）と水（Ｈ２Ｏ）との混合溶液を指し、主としてシリコンウェーハ上のパーティクルや有機物を除去するための洗浄液として用いられる。ＳＣ１溶液の典型的な使用条件の濃度組成比は、Ｈ２Ｏを１０としたときに、ＮＨ４ＯＨ（２９％水溶液換算）を２、Ｈ２Ｏ２（３０％水溶液換算）を２である。
本発明では、このようなＳＣ１溶液を用いてもよいが、更にこのＳＣ１溶液の濃度組成を例えば、Ｈ２Ｏを１０としたときに、ＮＨ４ＯＨ（２９％水溶液換算）を０．０５〜２、Ｈ２Ｏ２（３０％水溶液換算）を０．０１〜０．５とすることで、エッチング速度を効果的に抑えることができる。
なお、上記工程（ａ）と、工程（ｂ）とは、当然ながら、順番が逆でもよいし、並行して行っても良い。
【００１９】
次に、ＳＯＩ基板をＳＣ１溶液でエッチングする（工程ｃ）。
このように、ＳＯＩ基板をエッチングすることで、欠陥のエッチング速度が周囲に比べ早く進むため、欠陥を拡張させ、シリコン膜に内在する欠陥を欠陥検出装置により検出容易にすることができる。
【００２０】
この場合、本発明では、エッチング工程においてＳＯＩ基板を本発明のＳＣ１溶液に浸漬させて行う。このとき、液晶基板用欠陥検出装置の検出限界（０．２〜１μｍ）以上の大きさまで欠陥を拡張するために、シリコン膜を５０ｎｍ以上エッチングすることが望ましい。
【００２１】
図２に、ＳＯＱ基板を８０ｎｍ程度化学機械研磨（ＣＭＰ）したものと、本発明のエッチングにより８０ｎｍエッチングしたものと、その処理前のものの表面粗さを表している。図２によると、本発明のエッチング処理を施したものは、ＣＭＰの場合に比べ、多少表面粗さが悪化している。しかし、図１に示すように、処理前のものやＣＭＰ後のものの、欠陥検出装置により検出された欠陥数が５０（個／面内）未満なのに対し、エッチング処理後のものは４００（個／面内）以上の欠陥が検出されている。
このことから、本発明のエッチングによるＳＯＩ基板の表面粗さの悪化は欠陥の検出感度を下げていないことが分かる。さらに、通常の研磨工程後では検出されない欠陥も、本発明によれば検出されることが分かる。
また、図３に示すように、このときのエッチング処理前後の膜厚バラツキの変化は許容範囲内に抑えられている。
【００２２】
次に、ＳＯＩ基板の欠陥を検出装置により観察する。（工程ｄ）
本発明では、透明なＳＯＩ基板を使用するため、液晶基板用の欠陥検出装置を用いて、面内の欠陥数を測定する。このような欠陥検出装置によれば、シリコン膜に内在する欠陥を面内全域で把握することができる。
【００２３】
そして、以上の工程（ａ〜ｄ）を経ることによって、膜厚均一性や表面粗さの悪化を最小限にしつつ、透明ＳＯＩ基板の欠陥をより確実に検出することができる。
【００２４】
本発明では、上記のように、工程ｃのエッチング工程においてＨ２Ｏ２を希釈したＳＣ１溶液を用いることで、エッチング量を制御でき、それにより膜厚均一性や表面粗さの変化を最小限としつつ、シリコン膜の欠陥を検出容易とすることができる。
【実施例】
【００２５】
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２６】
（実施例）
以下のように、貼り合わせ法によるＳＯＩ基板の製造方法に従って、ＳＯＩ基板を製造した。
まず、ＳＯＩ基板をＳｉＧｅｎ法により準備した（工程ａ）。
この工程では、水素イオンを、注入条件が注入エネルギーを３５ｋｅＶ、注入線量を９×１０１６／ｃｍ２、注入深さを０．３μｍで注入したイオン注入層を形成したシリコン基板をドナーウェーハ、合成石英基板をハンドルウェーハとして準備し、その貼り合わせ面にプラズマ用ガスとして窒素ガスを使用して、平行平板電極間に高周波パワー５０Ｗの条件で高周波を印加することでプラズマを発生させ、高周波プラズマ活性化処理を１０秒行った。
【００２７】
次に、ドナーウェーハとハンドルウェーハを貼り合わせ、３５０℃の熱処理で結合強度を増し、その後、紙切りバサミの刃により、剥離の起点を形成し機械的衝撃をイオン注入層に加えてイオン注入層で剥離することにより、直径２００ｍｍ、シリコン膜厚１８０ｎｍのＳＯＩ基板を準備した。なお、このＳＯＩ基板にはイオン注入によって潜在的な欠陥が内在されている。
以上の工程により得られた、ＳＯＩ基板の面内の膜厚バラツキは５．１ｎｍ（図３参照）、表面粗さ（ＲＭＳ：１０×１０μｍ）は０．２ｎｍ（図２参照）であった。
【００２８】
次に、ＳＣ１溶液を準備した（工程ｂ）。
このときのＳＣ１溶液の濃度組成は、Ｈ２Ｏを１０としたときに、ＮＨ４ＯＨ（２９％水溶液換算）を１、Ｈ２Ｏ２（３０％水溶液換算）を０．２とした。
【００２９】
次に、ＳＯＩ基板をエッチングした（工程ｃ）。
この工程では、該ＳＣ１溶液に温度８０℃で浸漬し、シリコン膜を８０ｎｍエッチングした。
エッチング後のＳＯＩ基板の面内の膜厚バラツキは５．５ｎｍ（図３参照）、表面粗さ（ＲＭＳ：１０×１０μｍ）は０．３７ｎｍ（図２参照）であった。
【００３０】
次に、液晶基板用の欠陥検出装置でＳＯＩ基板の欠陥数を測定した（工程ｄ）。
この工程では、検出限界０．２μｍの液晶基板用の欠陥検出装置を用いて測定した。このとき、検出された欠陥数（個／面内）は４００以上（図１参照）であった。
【００３１】
（比較例１）
実施例と同様に、ただし、エッチング工程（工程ｃ）を経ていないＳＯＩ基板の欠陥数を測定した。このとき、検出された欠陥数（個／面内）は５０以下（図１参照）であった。
【００３２】
（比較例２）
実施例と同様に、ただし、エッチング工程を行わずに化学機械研磨（ＣＭＰ）法でシリコン膜を８０ｎｍ程度研磨したＳＯＩ基板の欠陥数を測定した。このとき、表面粗さ（ＲＭＳ：１０×１０μｍ）は０．２ｎｍ（図２参照）、検出された欠陥数（個／面内）は５０以下（図１参照）であった。
【００３３】
以上の実施例及び比較例の結果を図１〜３に示した。図２に示すように、本発明のエッチングにより表面粗さは多少悪化しているが、図１に示すように、検出された欠陥数が本発明のエッチングを行っていない比較例１，２に比べ、はるかに多い。これより、本発明による表面粗さの悪化は欠陥検出の妨げとなっておらず、エッチングによる欠陥拡張により、欠陥の検出感度が上がっていることが分かる。
さらに、ＣＭＰ法によって本発明によるエッチング工程と同程度の厚さまで研磨したとしても、図１に示すようにシリコン膜に内在する欠陥の検出数は、本発明による方がはるかに効果的に検出できることが分かる。
また、図３に示すように本発明のエッチング工程前後で、ＳＯＩ基板の膜厚バラツキの悪化は許容範囲内に抑えられている。
【００３４】
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】エッチングおよびＣＭＰ前後の検出欠陥数。
【図２】エッチングおよびＣＭＰ前後の表面粗さ。
【図３】エッチング前後の膜厚バラツキ。
【図１】
0005689218.tif 000002
【図２】
0005689218.tif 000003
【図３】
0005689218.tif 000004