(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
オゾンガス発生装置(１)とオゾンガス利用装置(２)とをオゾン供給路(３)で接続し、オゾンガス発生装置(１)で発生させたオゾンガスをオゾンガス利用装置(２)に送給するオゾンガスの送給系において、
オゾンガス供給路(３)内を流れるオゾンガスのオゾンガス利用装置(２)側での圧力の異常変動をセンサー(７)で検出し、このセンサー(７)からの検出信号を異常判定装置(９)に入力し、この異常判定装置(９)での異常状態判定に基づきオゾンガス供給路(３)を流れるオゾンガスの流れを途切れさせることなくガス流量を制限するように構成したオゾンガスの送給系での安全装置。
【請求項２】
ガスフィルター(８)をオゾンガス供給路(３)でのオゾンガス利用装置(２)側に配置し、このガスフィルター(８)の配設部近傍にセンサー(７)を配置してある請求項１に記載したオゾンガスの送給系での安全装置。
【請求項３】
オゾンガス利用装置(２)に送給するオゾンガスがオゾンガス濃度２０ vol％以上の高濃度オゾンガスである請求項１項または２に記載したオゾンガスの送給系での安全装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造分野に使用されるオゾンガスの送給系での安全装置に関し、特にオゾン濃度が２０ vol％よりも高濃度のオゾンガスを送給するオゾンガスの送給系での安全装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
オゾンガスは酸化力が高いため、シリコン基板表面の酸化処理時に、シリコン基板の温度を酸素ガスを使用しての酸化処理時の温度よりも低くしても同じ酸化膜形成速度を得ることができる。また、オゾンガスの濃度を高めれば反応性が向上し酸化処理の時間を短縮できるため、高濃度のオゾンガスの発生装置が開発されている(特許文献１)。また、高濃度のオゾンガスを大量に発生させるための連続供給オゾンガス発生装置も開発されている(特許文献２)。
【特許文献１】特許第３８２５８５４号公報
【特許文献２】特開平１１−３３５１０２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ところが、オゾンガスの供給系を構成している配管内壁や各種容器内壁等のオゾンガスとの接ガス部に反応活性な部分があると、そこでオゾンが分解して酸素になってしまうため、処理する基板等の表面付近に供給されるオゾン濃度が低下してしまうという問題がある。
【０００４】
また、ガス中の微粒子を取り除くために、オゾンガスの供給系に目の細かいガスフィルターや、流路が複雑な弁を配置した場合、これらガスフィルターや弁の存在によりオゾン分解の連鎖が生じやすく、場合によっては熱破損するという問題がある。これは、オゾン分解が一旦始まると、そのオゾン分解時の生成熱によりフィルター等の温度が上昇し、さらにオゾンが熱分解を始めるという連鎖機構が生じることに起因する。
【０００５】
オゾンガスの流量が大きくなるとこの分解熱発生の連鎖反応は急速に進みやすくなり、また発生する分解熱も大きくなるため連鎖機構が続けばフィルターやバルブが熱破損してしまうという惧れがある。
【０００６】
特に、オゾン濃度が２０ vol％を超えているときにはオゾンの分解は伝搬しやすくなるため、オゾン分解がオゾン供給路内をオゾン発生装置に向って伝搬する惧れがある。
【０００７】
本発明は、このような点に鑑み提案されたもので、オゾンガスの送給系においてオゾンガスの分解が始まると、それを検知してオゾンガス送給を途切れさせることなくガス流量を制限できるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述の目的を達成するために、請求項１に記載の本発明は、オゾンガス発生装置で発生させたオゾンガスをオゾンガス利用装置に送給するオゾンガスの送給系において、オゾンガス供給路内を流れるオゾンガスのオゾンガス利用装置側での圧力の異常変動をセンサーで検出し、このセンサーからの検出信号を異常判定装置に入力し、この異常判定装置での異常状態判定に基づきオゾンガス供給路を流れるオゾンガスの流れを途切れさせることなくガス流量を制限するように構成したことを特徴としている。
【０００９】
請求項２に記載した本発明は、ガスフィルターをオゾンガス供給路でのオゾンガス利用装置側に配置し、このガスフィルターの配設部近傍に検出センサーを配置したことを特徴としている。
【００１０】
請求項３に記載した本発明は、請求項１または２に記載した発明において、オゾンガス利用装置に送給するオゾンガスがオゾンガス濃度２０ vol％以上の高濃度オゾンガスとしたことを特徴としている。
【発明の効果】
【００１１】
本発明では、オゾンガス供給路を流通しているオゾンガスのオゾンガス利用装置側での圧力の異常変動をセンサーで検出し、このセンサーからの検出信号を異常判定装置に入力し、この異常判定装置での異常状態判定に基づきオゾンガス供給路を流れるオゾンガスの流れを途切れさせることなくガス流量を制限するように構成していることから、オゾンガス供給路中のオゾン−酸素混合ガスの圧力やガス温度を常時監視することが可能になる。
【００１２】
このため、オゾンガス供給系のオゾンガス利用装置側に配置されているガスフィルターで発熱が生じ、ガスフィルター部分でオゾンガスの分解が始まると、オゾンガス供給路を流れるオゾン−酸素混合ガスの圧力が変動あるいは、温度上昇することになるが、この圧力変化の信号をセンサーで検出して異常判定装置に入力し、異常分解状態の発生を検出すると遮断弁を閉弁側に作動させてオゾンガスの流れを途切れさせることなくガス流量を制限することになるから、オゾンガス利用装置へのオゾンガスの供給を継続するものでありながらオゾンガス分解がオゾンガス供給装置側へ伝搬することを阻止することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
図は本発明の実施装置を示し、図１はオゾンガス使用設備の基本構成を示す概略構成図である。
このオゾンガス使用設備は、オゾナイザーや吸着式オゾン濃縮器等で構成したオゾンガス発生装置(１)と半導体基板への酸化膜生成装置等のオゾンガス利用装置(２)とをオゾンガス供給配管(３)で連通接続し、このオゾンガス供給配管(３)のオゾンガス発生装置側にガス流量調整器(４)と第１遮断弁(５)を、また、オゾンガス利用装置(２)に第２遮断弁(６)とセンサー(７)、ガスフィルター(８)とをそれぞれオゾン流通方向上流側から順に配置し、オゾンガス供給配管(３)に配置したセンサー(７)での検出信号を入力することでオゾンガス供給配管(３)内でのオゾンガスの状態を監視する異常判定装置(９)を配設したもので、センサー(７)が検出したオゾンガス供給配管(３)での圧力や温度の物理変化に基づき、この異常判定装置(９)がオゾンガス供給配管(３)中で異常分解が発生したことを検出すると、第１遮断弁(５)を閉弁側に作動させることにより、オゾンガス発生装置(１)側へ異常分解が連鎖伝搬することを阻止するようにしてある。
【００１４】
オゾンガス供給配管(３)に配置するセンサー(７)としては、ガスの濃度や成分によらず圧力を測定することができる隔膜式圧力センサーや、あるいはガス流路の温度を検出する温度センサーを用いることができる。また、このセンサー(７)の配設個所は、ガスフィルター(８)や第２遮断弁(６)などオゾン分解が生じやすい個所に近いほうがオゾン分解に敏感となるので好ましい。さらに、上述の実施形態ではセンサー(７)は第２遮断弁(６)とガスフィルター(８)との間に配置したが、センサー(７)はガスフィルター(８)の下流側であってもよい。
【００１５】
オゾンガス供給配管(３)を流れるオゾンガスは、オゾン−酸素混合ガスであって、オゾンガス濃度が２０ vol％以上の高濃度オゾンガスが有効で、オゾン濃度が高いほど検出感度は高くなり適用しやすくなる。また、オゾンガスの圧力範囲は１００Pa〜１MPaが好ましい。なお、オゾンガスに含まれる成分として、前述の酸素のほか、アルゴン、ヘリウム、クリプトン、キセノン等の不活性ガスが含まれていてもよい。
【００１６】
図２は、オゾンガス利用装置(２)として酸化炉を用いた場合を示す。この酸化炉では、酸化炉本体(11)内を石英隔壁(12)で上下に区画し、この石英隔壁(12)の上面にシリコン基板(13)を載置するとともに、石英隔壁(12)の下側に加熱用ヒータ(14)を配置し、シリコン基板(13)を加熱した状態でオゾンを含むガスで基板表面を酸化するようにしたものである。
【００１７】
オゾンガス利用装置(２)をこのように構成した場合には、酸化炉内で何らかの理由でオゾン分解が急激に進み始めた場合には、炉内圧力が急上昇し、それにつれてオゾンガス供給配管(３)内の圧力も上昇するので、センサー(７)は圧力上昇を検知してその信号を出力することになり、異常判定装置(９)はセンサー(７)から入力した圧力信号値の定常状態での検出圧力値からのずれ量により、異常発生を検知し、第１遮断弁(５)を閉弁側に作動させる。
【００１８】
図３は、オゾンガス利用装置(２)として基板表面付近のオゾンガスに紫外線を照射する形式の酸化炉を用いた場合を示す。
この酸化炉では、酸化炉本体(11)内を石英隔壁(12)で上下に区画し、この石英隔壁(12)の上面にシリコン基板(13)を載置するとともに、石英隔壁(12)の下側に加熱用ヒータ(14)を配置するとともに、酸化炉本体(11)の上面に石英窓(15)し、この石英窓(15)を介して紫外線を照射する紫外線光源(16)を配置し、シリコン基板(12)を加熱した状態でオゾンを含むガスで基板表面を酸化するにあたり、基板温度が低くオゾンが基板表面温度の熱で分解しにくい場合に、波長２５０nm付近の波長を含む紫外線を照射してオゾンを光分解することで基板の酸化速度を向上せるようにしたものである。
【００１９】
この装置の場合、紫外線光源(16)が故障して光分解が停止すると、炉内の圧力は低下し、それにつれてオゾンガス供給配管(３)内の圧力も低下するので、センサー(７)は圧力降下を検知してその信号を出力することになり、異常判定装置(９)はセンサー(７)から入力した圧力信号値の定常状態での検出圧力値からのずれ量により、異常発生を検知し、第１遮断弁(５)を閉弁側に作動させる。
【００２０】
図１から図３に示した実施態様では、オゾンガス発生装置(１)からオゾンガス供給配管(３)に送出するオゾンガスの供給流量が一定になるように調整するガス流量調整器(４)をオゾンガス供給配管(３)でのオゾンガス発生装置(１)側に配設しているが、このガス流量調整器(４)はオゾンガス発生装置(１)の内部に装着させてあってもよい。
【００２１】
図４は、さらに異なる実施形態を示すオゾンガス使用設備の基本構成であり、これは、図１に示したオゾンガス使用設備において、オゾンガス発生装置(１)として、ガス供給圧力を制御できるものを用いることにより、ガス流量調整器を省略したものある。オゾンガス発生装置(１)として、ガス供給圧力を制御できるものを用いた場合には、そのガス圧力制御により実質的にガス供給流量を制御することができる。
【００２２】
図４に示したオゾンガス使用設備でも、弁やガスフィルターなどの存在によってオゾン分解したり、オゾン利用装置(２)内でのオゾン分解による圧力上昇あるいはオゾン分解不足に基づく圧力減少等の圧力異常が生じた際にはその圧力の状態を検知したセンサーからの出力信号を圧力異常判定装置(９)で判定し、異常状態と判断した際に、遮断弁を閉じ方向に作動させることにより、図１〜図３で開示したものと同様に異常に対して対処できる。
【００２３】
上記各実施形態では、異常判定装置(９)を、オゾンガス発生装置(１)やオゾンガス利用装置(２)とは別に設置したものについて説明したが、異常判定装置(９)をオゾンガス発生装置(１)あるいはガスフィルター(８)の一部として装置内部に装着するようにしてもよい。
【００２４】
また、上記各実施形態では、ガスフィルター(８)をオゾンガス供給配管(３)内に設置したものについて説明したが、ガスフィルター(８)はオゾン利用装置(２)内に設置されていてもよい。そして、ガスフィルター(８)のフィルターエレメントとしてはセラミック、金属、フッ素樹脂で構成したものを使用することができ、そのフィルターエレメントで濾しとる粒径は、小さいほうが好ましく、０.０１μｍ以下であることが好ましい。
【００２５】
図５は、図２に示す装置において、ガスフィルター(８)内でオゾンが分解して発熱を生じた場合のガスフィルターの温度とオゾン流下量の経時変化を示したものである。オゾンガスを毎分１５０cc酸化炉に流下して運転していたところフィルターの発熱が次第に生じた。オゾン供給開始後９７分の段階でオゾンガス流量を毎分１００ccに減らした。温度上昇は収まったが、オゾン供給開始後１１０分近辺で再び温度が急激に上昇し始めた。
【００２６】
異常判定装置(９)がない場合には、線(ａ)で示すように流量制御をしないので、温度は急速に上昇することになる。一方、線(ｃ)で示すように遮断弁を完全に閉じて、オゾンガス流量をゼロにすると、発熱は直ちに停止するが、酸化炉へのオゾン供給も停止してしまうことになる。そこで、異常判定装置(９)が異常状態を検知した際には、異常判定装置(９)が流量を制御するようにした場合の状態を線(ｂ)で示す。オゾン供給開始後１１０分以降の温度変化曲線は、この流量制御を行った状態を示しており、温度上昇は次第に減少する傾向を示している。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明は、オゾンガスを供給するオゾンガス供給系で広く利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】オゾンガス使用設備の基本構成を示す概略構成図である。
【図２】オゾンガス使用設備のオゾンガス利用装置が酸化炉である場合の概略構成図である。
【図３】オゾンガス使用設備のオゾンガス利用装置が異なる形式の酸化炉である場合の概略構成図である。
【図４】オゾンガス使用設備の異なる形式の基本構成を示す概略構成図である。
【図５】オゾン分解発熱時でのガスフィルターの温度とオゾン流下量の経時変化を示す図である。
【符号の説明】
【００２９】
１…オゾンガス発生装置、２…オゾンガス利用装置、３…オゾン供給路、５…遮断弁、７…センサー、８…ガスフィルター、９…異常判定装置。
【図１】
0005648204.tif 000002
【図２】
0005648204.tif 000003
【図３】
0005648204.tif 000004
【図４】
0005648204.tif 000005
【図５】
0005648204.tif 000006