(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
含水粉体を主体とする原料を造粒して得られた造粒物の評価試験方法であって、
造粒直後の複数の造粒物を容器に装入して積み重なった状態に充填し、この充填された造粒物に上部から荷重をかけた状態で養生し、該養生後の造粒物を、容器内での充填形状のまま容器から取り出し、取り出された造粒物の状態について、下記（a）、（b）のうちの少なくとも１つを評価することを特徴とする含水粉体の造粒物の評価試験方法。
（a）造粒物の崩れ・変形状況
（b）造粒物どうしの付着状況
【請求項２】
造粒物の状態の評価では、さらに下記（c）を評価することを特徴とする請求項１に記載の含水粉体の造粒物の評価試験方法。
（c）容器から取り出したままの造粒物を落下試験に供した際の造粒物どうしの分離状況
【請求項３】
含水粉体が製鉄ダスト又は／及び製鉄スラッジであることを特徴とする請求項１又は２に記載の含水粉体の造粒物の評価試験方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の評価試験方法による造粒物の評価結果に基づき、造粒物の造粒条件を決定して、造粒設備で造粒を行うこと特徴とする含水粉体の造粒物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、製鉄ダストや製鉄スラッジなどのような含水粉体を主体とする原料を造粒して得られた造粒物について、その保形性などの性状を評価するための評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
製鉄プロセスでは、鋼材表面の酸洗処理において金属分が溶出した廃液が発生し、この廃液中の金属成分が、酸洗スラッジや中和スラッジ等の製鉄スラッジとして回収される。また、製鉄プロセスの種々の工程では、湿式集塵されたダストを脱水することにより高含水の製鉄ダストが生じる。こうした製鉄ダストや製鉄スラッジは、高含水でハンドリングが難しいという問題があるが、一方で、鉄や他の有用な金属（例えば、Ｎｉ、Ｃｒなど）を含有するものが多く、したがって、製鉄ダストや製鉄スラッジを炉の原料などとして再利用することは非常に有用なことである。
【０００３】
製鉄ダストや製鉄スラッジを炉（例えば、シャフト炉、転炉、電気炉、溶融還元炉など）の原料として再利用するためには、それらをブリケットやペレットなどに塊成化する必要がある。しかしながら、製鉄ダストや製鉄スラッジ中の金属分は酸化物や水酸化物の形態で存在するものが多く、微細で親水性が高い。このためフィルタープレスなどによる脱水を行っても、水分を多く含む粘土質状のものとなる場合が多く、取り扱いが困難である。また、これら製鉄ダストや製鉄スラッジを乾燥するには、自然乾燥は困難であるため、ロータリーキルンなどのような専用の乾燥機を用いる必要があり、多量の熱源が必要になるためコスト高になる。
【０００４】
高含水の製鉄ダストや製鉄スラッジを有効利用する技術として、製鉄スラッジを脱水し、乾燥したものに製鉄ダストやスケールを加え、さらにはバインダーを添加して固め、フェロアロイ製造用原料などにする方法が知られている（例えば、特許文献１，２）。
しかし、この従来技術は、製鉄スラッジを専用の乾燥機で乾燥した上で、乾燥ダストやバインダーなどを加えてブリケットやペレットにする方法であるため、設備コストや運転コストがかかる問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭５２−８８５１９号公報
【特許文献２】特開昭５２−８８５２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明者らは、上記従来技術の課題を解決にするために検討を行った結果、特許第３７０３６４０号公報に示されるような混合撹拌型の造粒物製造装置（汚泥の脱水ケーキや建設残土などの再生造粒物の製造装置）を用いることにより、製鉄ダストや製鉄スラッジなどを主体とする造粒用原料を乾燥することなく造粒できることを見出した。
【０００７】
上記の方法で得られる造粒直後の造粒物は、湿っていて指で強く押すとつぶれる程度に軟らかい。そのため、この造粒物をハンドリングする場合、広い敷地に薄く並べて乾燥養生することが望ましいが、現実にはスペースの問題などがあり、山積にして養生するのが一般的である。この際に問題になるのが、造粒直後の造粒物の性状、特に保形性（主に崩れや変形を生じることなく粒形状を保持できる硬さ）である。すなわち、脆い或いは軟らかいために保形性が劣る造粒物を山積にした場合、造粒物が変形したり、或いは崩れて造粒物どうしが付着し、大塊を形成するなどの問題が生じやすく、造粒物の歩留まりやハンドリング性の低下を招く。
【０００８】
ここで、造粒物の保形性は、造粒物の粒径、水分、軟らかさなどに依存するが、造粒物の粒径、水分、軟らかさは、配合する製鉄ダストや製鉄スラッジの性状やその配合率で大きく異なる。また、例えば、同じ粒径の造粒物を製造しても、製鉄ダストや製鉄スラッジの配合率によって水分や硬さが異なる。したがって、どのような条件で造粒物を製造すれば良好な保形性を有する造粒物が得られるかを評価することは非常に重要である。
【０００９】
したがって本発明の目的は、製鉄ダストや製鉄スラッジなどのような含水粉体を造粒する場合の最適な造粒条件を見出すために、造粒物の保形性などの性状を的確に評価することができる評価方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するための本発明の要旨は以下のとおりである。
［1］含水粉体を主体とする原料を造粒して得られた造粒物の評価試験方法であって、造粒直後の複数の造粒物を容器に装入して積み重なった状態に充填し、この充填された造粒物に上部から荷重をかけた状態で養生し、該養生後の造粒物を、容器内での充填形状のまま容器から取り出し、取り出された造粒物の状態について、下記（a）、（b）のうちの少なくとも１つを評価することを特徴とする含水粉体の造粒物の評価試験方法。
（a）造粒物の崩れ・変形状況
（b）造粒物どうしの付着状況
【００１１】
［2］上記［1］の評価試験方法において、造粒物の状態の評価では、さらに下記（c）を評価することを特徴とする含水粉体の造粒物の評価試験方法。
（c）容器から取り出したままの造粒物を落下試験に供した際の造粒物どうしの分離状況
［3］上記［1］又は［2］の評価試験方法において、含水粉体が製鉄ダスト又は／及び製鉄スラッジであることを特徴とする含水粉体の造粒物の評価試験方法。
［4］上記［1］〜［3］のいずれかの評価試験方法による造粒物の評価結果に基づき、造粒物の造粒条件を決定して、造粒設備で造粒を行うこと特徴とする含水粉体の造粒物の製造方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の評価方法によれば、製鉄ダストや製鉄スラッジなどのような含水粉体を造粒して得られた造粒物について、その保形性などの性状を的確に評価することができ、実操業における最適な原料配合率や水分量などの造粒条件を決定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の評価方法で使用する容器の一例を示す説明図
【図２】本発明の評価方法の一実施形態の実施手順を示す説明図
【図３】本発明の評価方法において容器から取り出された造粒物を撮影した写真
【図４】本発明で評価対象となる造粒物の製造装置の一実施形態を示す一部切り欠き平面図
【図５】図４のＶ-Ｖ線に沿う断面図
【発明を実施するための形態】
【００１４】
まず、本発明に係る造粒物の評価方法の実施形態を説明する前に、評価対象となる含水粉体の造粒物及びその製造法（造粒法）について説明する。評価対象となる造粒物は、製鉄ダストや製鉄スラッジなどのような含水粉体を主体とする原料を造粒して得られた造粒物である。この造粒物は、通常、含水粉体に固化剤などを添加して造粒することにより得られるが、その製造方法（造粒条件など）は問わない。造粒物の粒径や水分量なども特に制限はないが、一般には、調和平均粒径が５〜５０ｍｍ程度、水分量が５〜３０mass％程度のものである。
以下、そのような造粒物とその製造方法について、製鉄ダスト又は／及び製鉄スラッジ（以下、説明の便宜「ダスト・スラッジ」という）を主体とする原料の造粒物を例に説明する。
【００１５】
製鉄ダストとしては、例えば、高炉ダスト、焼結ダスト、転炉ダスト、予備処理ダストなどが挙げられる。湿式集塵された製鉄ダストは相当量の水分を含み、一般に水分量は５〜３５mass％程度である。なお、このような相当量の水分を含む製鉄ダストに対して、水分調整などの目的で乾燥粉である製鉄ダスト（乾式集塵されたもの）を配合してもよい。製鉄スラッジとしては、例えば、圧延スラッジ、メッキスラッジ、酸洗スラッジなどが挙げられる。一般に、製鉄スラッジの水分量は４０〜７０mass％程度である。
原料となるダスト・スラッジには、セメント、生石灰、消石灰などのような固化剤が配合されるが、さらに必要に応じて、水分調整のための水を添加してもよい。
【００１６】
図４及び図５は、ダスト・スラッジを主体とする原料の造粒に使用する造粒物製造装置の一実施形態を示すもので、図４は一部切り欠き平面図、図５は図４のＶ−Ｖ線に沿う断面図である。この装置は、造粒すべき原料が入れられるドラム６と、このドラム６内を公転する撹拌翼７と、ドラム６内を撹拌翼７とともに公転しつつ自転する１対の撹拌ロータ８を備えている。前記撹拌翼７は、板状に構成されるとともに、公転軌道のほぼ接線方向において、水平面（＝ドラム底面６０）に対して上下方向の傾きを有することにより、一方の公転方向での公転時には、上面側で原料を掻き上げる作用をし、他方の公転方向での公転時には、下面側で原料を圧縮する作用をする。
【００１７】
その他図面において、９はアーム１２を介して撹拌翼７を保持する回転軸、１０はこの回転軸９を回転駆動させるモータ、１１は撹拌翼７の公転方向・公転速度を任意に変更できる変速機構、１３は撹拌ロータ８の保持軸、１４はこの保持軸１３を回転自在に保持するアームであり、このアーム１４は回転軸９に固定される。また、１５は保持軸１３を回転駆動させるモータであり、このモータ１５はアーム１４に設けられ、変速機構１６とチェン・スプロケットホイール等による動力伝達機構１７を介して保持軸１３を回転駆動させる。以上の構成により、撹拌ロータ８は、撹拌翼７と一体となってドラム６内を公転でき、この公転方向・公転速度は、上記のように変速機構１１により任意に変更できる。また、１対の撹拌ロータ８は、モータ１５の駆動力により回転駆動、すなわち自転するとともに、その自転速度が変速機構１６により任意に変更できる。
このような造粒物製造装置では、ドラム６内に造粒用の原料を入れてモータ１０とモータ１５を駆動させ、ドラム６内で撹拌翼７を公転させ且つ撹拌ロータ８を公転させながら自転させることで、原料を処理する。
【００１８】
以上のような造粒物製造装置を用い、原料を下記（1）〜（6）の工程で順次処理することにより、例えば、調和平均粒径が１０〜２０ｍｍ程度、水分量が１５〜３０mass％程度の造粒物を得ることができる。
（1）解砕工程：ケーキ状のダスト・スラッジを解砕する。
（2）混合工程：少なくとも固化剤を添加し、ダスト・スラッジと混合する。
（3）造粒工程：混合工程で混合された原料を造粒し、主として造粒物の核を生成させる。
（4）整粒工程：造粒工程で生成した造粒物の核を粒成長させるとともに、粒成長した造粒物の表面を平滑化する。
【００１９】
より具体的には、造粒物製造装置を以下のように作動させて上記の処理を行う。すなわち、撹拌翼７が、上面側で原料を掻き上げる作用をする公転方向に公転する場合を「正回転」、下面側で原料を圧縮する作用をする公転方向に公転する場合を「逆回転」とし、撹拌ロータ８が撹拌翼７の「正回転」の公転と同じ回転方向に自転する場合を「正回転」とした場合に、上記（1）〜（6）の各工程において下記の処理を行う。
【００２０】
（1）解砕工程：撹拌翼７を逆回転で低速回転させながら撹拌ロータ８を正回転で高速回転させる処理と、撹拌翼７を正回転で低速回転させながら撹拌ロータ８を正回転で高速回転させる処理を、交互に１回以上行う。
（2）混合工程：撹拌翼７を逆回転で低速回転させながら撹拌ロータ８を正回転で高速回転させる処理を行う。
（3）造粒工程：撹拌ロータ８を正回転で中速回転させながら、撹拌翼７を正回転で中速回転させる処理を行う。
（4）整粒工程：撹拌翼７を正回転で高速回転させながら、撹拌ロータ８を正回転で低速回転させる処理を行う。
以上が、ダスト・スラッジを主体とする原料の造粒物とその製造方法（造粒方法）の一例であるが、ダスト・スラッジを主体とする原料の造粒物とその製造方法も、以上の例に限られるものではない。
【００２１】
本発明の評価方法は、含水粉体を主体とする原料を、上記のような方法をはじめとする任意の造粒法で造粒して得られる造粒物について、その状態を評価するものであり、造粒直後の複数の造粒物を容器内に装入し、この造粒物に上部から荷重をかけた状態で養生し、この養生後の造粒物の状態を評価する。この造粒物の状態の評価では、通常、下記（a）、（b）のうちの少なくとも１つを評価することが好ましく、必要に応じてさらに、下記（c）を評価することが好ましい。
（a）造粒物の崩れ・変形状況
（b）造粒物どうしの付着状況
（c）容器から取り出したままの造粒物を落下試験に供した際の造粒物どうしの分離状況
【００２２】
図１及び図２は、本発明の評価方法の一実施形態を示すもので、図１は造粒物を入れる容器１を示し、図２は実施の手順を示している。なお、図２（イ），（ロ）は容器１を部分的に切り欠いた状態で示している。
容器１は円筒状で、上部及び下部が開放している。この容器１は、その内部で荷重をかけた複数の造粒物をそのままの状態で取り出すことができるようにするため、縦割り状に複数部分に分解（本実施形態では２つの部分１ａ，１ｂに分解）できるように構成されている。なお、この容器１は有底であってもよい。
この容器１の大きさは、装入する造粒物の個数との関係から、直径（内径）及び高さ（容器内部の高さ）ともに装入する造粒物の粒径（調和平均粒径）の５〜２０倍程度とすることが好ましい。また、一般には、直径（内径）が１００〜３００ｍｍ、高さ（容器内部の高さ）が１００〜３００ｍｍ程度のものが用いられる。
【００２３】
このような容器１に、図２（イ）に示すように造粒直後の複数の造粒物２を装入する。また、造粒して直ぐに容器１に入れて評価試験を開始するが、造粒後、評価試験を開始するまでの時間は、実操業での造粒後、山積みされるまでの時間を考慮して決めればよく、通常は造粒後１時間以内に評価試験を開始すればよい。造粒して直ぐに評価試験を開始するというのは、そのような意味である。次いで、図２（ロ）に示すように、容器１内の造粒物２に上部から荷重をかける。このため造粒物２の上に荷重受け板３を載せ、その上に重り載せ台４を介して重り５を載せる。この荷重は、実操業において造粒物を山積する際の山の高さに相当する程度の荷重とするのが好ましい。例えば、山積みの高さが最大２ｍ程度になる場合には、その高さの造粒物の重さに相当する荷重をかける。この荷重をかけた状態で静置し、適当な期間養生させる。この養生は、荷重の付与による造粒物の崩れ・変形などがそれ以上進行しないと考えられる時点まで行えばよいが、一般には、２０時間以上が好ましく、１日〜２日程度が特に好ましい。
【００２４】
養生後、図２（ハ）に示すように、内部の造粒物２の形を崩さないように容器１を分解して取り外し（すなわち、容器１内の造粒物２をその形状のまま容器１から取り出す）、この養生後の造粒物２の状態を評価する。
この造粒物２の状態の評価では、まず、造粒物２の崩れ・変形状況、造粒物２どうしの付着状況を評価する。また、造粒物２どうしが付着していると認められる場合には、造粒物２（付着している造粒物群）を落下試験に供し、その際の造粒物どうしの分離状況を評価する。この落下試験による落下高さは、例えば、ショベルカーで運搬する際の落下高さなどを想定して１〜２ｍ程度とするのがよい。また、落下部はコンクリート、鉄板などが好ましい。この落下試験で造粒物の分離状況を評価し、例えば、１回の落下で造粒物どうしが分離すれば“良好”と評価する。
【００２５】
図３（a）〜（c）は、容器１から取り出された造粒物を撮影した写真であり、このうち図３（a）は製鉄ダストを造粒して得られた水分量１９．６mass％の造粒物、図３（b）は製鉄スラッジを造粒して得られた水分量２２．３mass％の造粒物、図３（c）は製鉄スラッジを造粒して得られた水分量２２．９mass％の造粒物である。これらのうち、図３（a）の造粒物は、崩れや変形も少なく、且つ造粒物どうしの付着もないので、“良好”と評価される。一方、図３（c）の造粒物は、崩れや変形が著しく、造粒物どうしの付着も著しいので、“不良”と評価される。また、図３（b）の造粒物は、図３（c）の造粒物ほどではないが、図３（a）の造粒物に較べて崩れや変形が大きく、且つ造粒物どうしの付着も認められる。したがって、このような造粒物については、上記落下試験に供し、その結果により良否を評価することが好ましい。
【００２６】
以上のような評価方法による造粒物の評価結果に基づき、造粒条件（原料配合率、水分量など）を決定して、造粒設備（実機）での造粒物の製造が行われる。
本発明法の評価試験に供されるのは、実機で造粒された造粒物であっても、また、造粒試験機で造粒された造粒物であってもよく、後者の場合には、造粒試験機で造粒された造粒物を本発明法の評価試験に供し、その結果を実機の造粒条件に反映させるという方法が採られる。
【実施例】
【００２７】
小型の汚泥用造粒機（５０ｋｇ／バッチ）を用い、製鉄ダスト、製鉄スラッジ、固化剤及び水を混合・造粒して造粒物（調和平均粒径５〜３０ｍｍ）を製造し、この造粒物の評価を以下のような条件で行った。本実施例では、製鉄ダスト、製鉄スラッジ及び固化剤の配合量を同じにし、水の添加量を変えて造粒物を造粒した。
図１に示すような構造の容器（内径１２０ｍｍ、高さ１２０ｍｍ）に造粒物を約１．５ｋｇ装入した後、図２に示すような方法で造粒物に上部から荷重をかけた。この荷重は、実操業において造粒物を山積する際の山の高さが２ｍ程度になることを想定し、それに相当する重量とした。荷重をかけた状態で２４時間静置し、養生させた後、容器を分解して造粒物を容器から静かに取り出し、この造粒物について、上述した（a）〜（c）の評価を行った。その結果を、造粒条件とともに表１に示す。なお、落下試験での落下高さは１ｍとした。
【００２８】
評価の結果では、水分量が２０．２mass％と低い造粒物（1）は、粒がもろく崩れる現象（粉化）が生じるとともに、崩れた粉が粒どうしの隙間を埋め、複数の造粒物全体が塊状化する状態となった。一方、水分量が２８．１mass％と高い造粒物（3）は、粒が軟らかく、上部荷重によって変形して粒どうしが強固に付着した。これに対して、水分量が２４．０mass％の造粒物（2）は、粒の崩れ・変形が小さく、粒どうしの付着の度合いも小さかった。
そこで、造粒物（2）の配合条件を採用し、大型の汚泥用造粒機（５００ｋｇ／バッチ）を用いて造粒試験を行った結果、上記造粒物（2）とほほ同じ性状の造粒物を得ることができた。この造粒物９０tonをヤードで山積した状態で３〜５日間養生した後、篩作業を行い、５０ｍｍ以上の造粒物の除去を行った。篩上の比率は３．９mass％と低く、粒どうしが付着しているものも存在していないことが確認でき、採用した造粒条件で得られる造粒物の保形性に問題ないことが確認された。
【００２９】
【表１】
0005664126.tif 000002
【符号の説明】
【００３０】
１  容器
１ａ，１ｂ  部分
２  造粒物
３  荷重受け板
４  重り載せ台
５  重り
６  ドラム
７  撹拌翼
８  撹拌ロータ
９  回転軸
１０  モータ
１１  変速機構
１２  アーム
１３  保持軸
１４  アーム
１５  モータ
１６  変速機構
１７  動力伝達機構
６０  ドラム底面
【図１】
0005664126.tif 000003
【図２】
0005664126.tif 000004
【図４】
0005664126.tif 000005
【図５】
0005664126.tif 000006
【図３】
0005664126.tif 000007