(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英で構成された反応管内に基板が搬入されてない状態で、前記反応管内を加熱するとともに、前記反応管内にチタン含有ガスと窒素含有ガスとを供給して前記反応管の内壁に窒化チタン膜をプリコートするプリコート工程と、
前記プリコート後の前記反応管内に基板を搬入する基板搬入工程と、
前記反応管内に基板が搬入された状態で、前記反応管内を加熱するとともに、前記反応管内にタングステン含有ガスを供給して前記反応管内の基板上にタングステン含有膜を形成するタングステン含有膜形成工程と、
前記タングステン含有膜を形成した基板を、前記反応管内から搬出する基板搬出工程と、
を有する半導体装置の製造方法。
【請求項２】
石英で構成され基板を収容する反応管と、
前記反応管内を加熱する加熱部と、
前記反応管内にチタン含有ガスを供給するチタン含有ガス供給系と、
前記反応管内に窒素含有ガスを供給する窒素含有ガス供給系と、
前記反応管内にタングステン含有ガスを供給するタングステン含有ガス供給系と、
基板を収容していない状態の前記反応管内を加熱するとともに、該加熱された前記反応管内に前記チタン含有ガスと前記窒素含有ガスとを供給して前記反応管の内壁に窒化チタン膜をプリコートする処理と、基板を収容した状態の前記プリコート後の前記反応管内を加熱するとともに、該加熱された前記反応管内に前記タングステン含有ガスを供給して前記反応管内の基板上にタングステン含有膜を形成する処理とを行うように、前記チタン含有ガス供給系、前記窒素含有ガス供給系、前記タングステン含有ガス供給系、および前記加熱部を制御する制御部と、
を有する基板処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン基板等の基板を処理する基板処理技術、例えば、半導体集積回路装置（以下、ＩＣという。）の製造装置や製造方法において、半導体集積回路が作り込まれる半導体基板（例えば、半導体ウェハ）に成膜等の処理を行ううえで有効な基板処理技術に関し、特に、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法により半導体基板上にタングステン（Ｗ）膜等のタングステン含有膜を堆積（デポジション）させる半導体装置の製造方法および基板処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来は、ウェハ等の基板上にタングステン含有膜を形成するため、コールドウォール型の枚葉処理装置が用いられている。コールドウォール型の枚葉処理装置においては、反応室の壁面の温度は、成膜対象である基板の温度よりも低く設定されている。成膜温度が低いほど成膜レートは低くなるので、基板上に堆積する膜の膜厚よりも反応室の壁面に堆積する膜の膜厚を薄くすることができる。
【０００３】
このように従来は、ウェハ等の基板上にタングステン含有膜を形成する際は、コールドウォール型の枚葉処理装置を用いて、極力、反応室の壁面に成膜される量を少なくしていた。しかし、枚葉処理装置では、一度に基板を１枚ないし数枚程度しか処理できないので、生産性が低いという難点がある。
【０００４】
一方、ホットウォール型の縦型装置では、一度に基板を数十枚以上処理できるので生産性が高い。しかしながら、基板を数十枚以上収容した反応室全体を加熱するので、反応室の壁面も基板と略同じ温度に加熱される。基板に成膜処理する度に、反応室の壁面にも基板上に形成される膜と同じ厚さで成膜されると、基板への成膜処理を繰り返すうちに、反応室の壁面に堆積される膜厚が厚くなり、やがて剥がれ落ち易くなる。剥がれ落ちた膜が基板上に付着すると、基板上に形成するＩＣの不良に繋がってしまう。
【０００５】
このように、ホットウォール型の縦型装置では、反応室の壁面に基板上に形成される膜と略同じ膜厚の成膜がなされるので、反応室壁面に堆積した膜をクリーニングガスでエッチングするなど、膜剥がれに対する対策が必要となる。また、ホットウォール型の縦型装置では、反応室の壁面、すなわち反応管は石英で構成されることが多いが、石英とタングステン膜の密着性が悪いため、１回目の基板処理中においても膜剥がれが発生することもある。
以上のことから、反応管が石英で構成されたホットウォール型の基板処理装置においては、１回目の基板処理中においても膜剥がれに対する対策が必要となる場合がある。
【０００６】
下記の特許文献１には、縦型装置において、処理室（反応管）内にクリーニングガスとしてフッ素ガスを供給し、処理室内に堆積した薄膜を除去する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００９−２３１７９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、反応管が石英で構成されたホットウォール型の基板処理装置においても、基板上にタングステン含有膜を生産性よく形成することのできる基板処理技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するため、本発明においては、石英で構成された反応管内に基板が搬入されてない状態で、反応管内にチタン含有ガスと窒素含有ガスとを供給して反応管の内壁に窒化チタン膜をプリコートし、反応管内への基板搬入後において、反応管内にタングステン含有ガスを供給して基板上にタングステン含有膜を形成するようにしている。
本発明に係る半導体装置の製造方法の代表的な構成は、次のとおりである。すなわち、
石英で構成された反応管内に基板が搬入されてない状態で、前記反応管内を加熱するとともに、前記反応管内にチタン含有ガスと窒素含有ガスとを供給して前記反応管の内壁に窒化チタン膜をプリコートするプリコート工程と、
前記プリコート後の前記反応管内に基板を搬入する基板搬入工程と、
前記反応管内に基板が搬入された状態で、前記反応管内を加熱するとともに、前記反応管内にタングステン含有ガスを供給して前記反応管内の基板上にタングステン含有膜を形成するタングステン含有膜形成工程と、
前記タングステン含有膜を形成した基板を、前記反応管内から搬出する基板搬出工程と、
を有する半導体装置の製造方法。
【００１０】
また、本発明に係る基板処理装置の代表的な構成は、次のとおりである。すなわち、
石英で構成され基板を収容する反応管と、
前記反応管内を加熱する加熱部と、
前記反応管内にチタン含有ガスを供給するチタン含有ガス供給系と、
前記反応管内に窒素含有ガスを供給する窒素含有ガス供給系と、
前記反応管内にタングステン含有ガスを供給するタングステン含有ガス供給系と、
基板を収容していない状態の前記反応管内を加熱するとともに、該加熱された前記反応管内に前記チタン含有ガスと前記窒素含有ガスとを供給して前記反応管の内壁に窒化チタン膜をプリコートする処理と、基板を収容した状態の前記プリコート後の前記反応管内を加熱するとともに、該加熱された前記反応管内に前記タングステン含有ガスを供給して前記反応管内の基板上にタングステン含有膜を形成する処理とを行うように、前記チタン含有ガス供給系、前記窒素含有ガス供給系、前記タングステン含有ガス供給系、および前記加熱部を制御する制御部と、
を有する基板処理装置。
【発明の効果】
【００１１】
上記の構成により、石英製の反応管内を窒化チタン膜でプリコートし、該窒化チタン膜でプリコートした反応管内で基板上にタングステン含有膜を形成するので、窒化チタン膜でプリコートした反応管内に堆積したタングステン含有膜の剥がれ難さ、つまり密着性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の実施形態における基板処理装置の斜透視図である。
【図２】本発明の実施形態における基板処理装置の処理炉の垂直断面図である。
【図３】本発明の実施形態に係る基板処理方法を示すフローチャートである。
【図４】本発明の実施形態の変形例における基板処理装置の処理炉の垂直断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明を実施するための形態において、半導体装置（ＩＣ等）の製造工程の１工程としての基板処理工程を実施する基板処理装置の構成例について、図１を用いて説明する。なお、以下の説明では、基板処理装置として、基板上にタングステン膜を生成するＣＶＤ処理を行う縦型の基板処理装置について述べる。
図１は、本発明の実施形態における基板処理装置の斜透視図である。図１に示すように、本発明の実施形態に係る基板処理装置１０は、筐体１０１を備え、シリコン等からなる基板であるウェハ２００を筐体１０１内外へ搬送するために、ウェハキャリア（基板収容器）としてカセット１１０が使用される。
【００１４】
筐体１０１の前面側にはカセットステージ（基板収容器受渡し台）１０５が設置されている。カセット１１０は、筐体１０１外の工程内搬送装置（図示せず）によって、カセットステージ１０５上に搬入、載置され、また、カセットステージ１０５上から筐体１０１外へ搬出されるように構成されている。
筐体１０１内の前後方向における略中央部には、カセット棚（基板収容器載置棚）１１４が設置されている。カセット棚１１４は、複数段、複数列にて複数個のカセット１１０を保管するように構成されている。カセット棚１１４の一部として、移載棚１２３が設けられ、移載棚１２３には、後述するウェハ移載機構１１２のアクセス対象となるカセット１１０が収納される。
カセットステージ１０５とカセット棚１１４との間には、カセット搬送装置（基板収容器搬送装置）１１５が設置されている。カセット搬送装置１１５は、カセットステージ１０５、カセット棚１１４、移載棚１２３の間で、カセット１１０を搬送することができる。
【００１５】
カセット棚１１４の後方には、ウェハ移載機構（基板移載機構）１１２が設置されている。ウェハ移載機構１１２は、ウェハ２００を水平姿勢で保持するツイーザ（基板移載用保持具）を備えており、ウェハ２００を移載棚１２３上のカセット１１０内からピックアップして、後述するボート（基板支持具）２１７へ装填（チャージング）したり、ウェハ２００をボート２１７から脱装（ディスチャージング）して、移載棚１２３上のカセット１１０内へ収納したりすることができる。
筐体１０１の後側上方には、処理炉２０２が設けられている。処理炉２０２の下端部は、炉口シャッタ（炉口開閉機構）１１６により開閉可能なように構成されている。処理炉２０２の構成については後述する。
【００１６】
処理炉２０２の下方には、ボート２１７を昇降させて処理炉２０２内外へ搬送する機構としてのボートエレベータ（基板支持具昇降機構）１２１が設置されている。ボートエレベータ１２１には、昇降台としてのアーム１２２が設置されている。アーム１２２上には、シールキャップ２１９が水平姿勢で設置されている。シールキャップ２１９は、ボート２１７を垂直に支持するとともに、ボートエレベータ１２１によりボート２１７が上昇したときに、処理炉２０２の下端部を気密に閉塞する蓋体として機能するものである。
ボート２１７は、複数本のウェハ支持部材（支柱）を備えており、複数枚（例えば、５０枚〜１５０枚程度）のウェハ２００を水平姿勢で、かつ、その中心を揃えた状態で垂直方向に整列させて、多段に積層して保持するように構成されている。ボート２１７の詳細な構成については後述する。
【００１７】
（基板処理装置の動作概要）
次に、本実施形態に係る基板処理装置１０の動作概要について、図１を用いて説明する。なお、基板処理装置１０は、後述する制御部２８０により制御されるものである。まず、ウェハ２００を収容したカセット１１０が、図示しない工程内搬送装置によって、カセットステージ１０５上に載置される。
カセットステージ１０５上のカセット１１０は、カセット搬送装置１１５によって、カセット棚１１４の指定された位置へ自動的に搬送されて受け渡され、一時的に保管された後、再びカセット搬送装置１１５によって、カセット棚１１４の保管位置から移載棚１２３に搬送される。あるいは、カセットステージ１０５上のカセット１１０は、カセット搬送装置１１５によって、直接、移載棚１２３に搬送される。
【００１８】
カセット１１０が移載棚１２３に搬送されると、カセット１１０内のウェハ２００は、ウェハ移載装置１１２によって、カセット１１０のウェハ出し入れ口からピックアップされ、ボート２１７に装填（チャージング）される。ボート２１７にウェハ２００を受け渡したウェハ移載装置１１２は、カセット１１０側に戻り、次のウェハ２００をカセット１１０内からピックアップしてボート２１７に装填する。
予め指定された枚数のウェハ２００がボート２１７に装填されると、処理炉２０２の下端部を閉じていた炉口シャッタ１１６が開放動作され、処理炉２０２の下端部の開口が開放される。続いて、ボート２１７を載置したシールキャップ２１９がボートエレベータ１２１によって上昇されることにより、処理対象のウェハ２００群を保持したボート２１７が、処理炉２０２内へ搬入（ボートローディング）される。ボートローディング後は、シールキャップ２１９により処理炉２０２の下端部開口が閉じられ、処理炉２０２にてウェハ２００にタングステン成膜処理が実施される。かかるタングステン成膜処理については後述する。
【００１９】
処理後は、ウェハ２００およびカセット１１０は、上述の手順とは逆の手順で、筐体１０１の外部へ払い出される。すなわち、ボート２１７を載置したシールキャップ２１９がボートエレベータ１２１によって下降され、ボート２１７上のウェハ２００がウェハ移載機構１１２によってピックアップされて、移載棚１２３上のカセット１１０へ受け渡される。移載棚１２３上のカセット１１０は、カセット搬送装置１１５によって、カセット棚１１４に一時的に保管された後、カセットステージ１０５に搬送されるか、あるいは、カセット搬送装置１１５によって、直接、カセットステージ１０５に搬送される。カセットステージ１０５上のカセット１１０は、工程内搬送装置により、筐体１０１の外部へ払い出される。
【００２０】
本実施形態の特徴は、ボート２１７に搭載されたウェハ２００が処理炉２０２内でタングステン成膜処理される前に、ウェハ２００を搭載していない空のボート２１７を処理炉２０２内に搬入し、該空のボート２１７の表面と処理炉２０２内の後述する反応管の壁面等に、窒化チタン（ＴｉＮ）膜をプリコートしておくものである。また、ＴｉＮ膜をプリコートした処理炉２０２内で、ＴｉＮ膜をプリコートしたボート２１７に搭載されたウェハ２００にタングステン成膜処理を行った後、ボート２１７の表面や処理炉２０２内の反応管の内壁等に堆積したタングステン膜をエッチングするクリーニング処理を行うものである。ＴｉＮ膜のプリコート処理やクリーニング処理については後述する。
【００２１】
（処理炉の構成）
次に、本実施形態における処理炉２０２の構成について、図２を用いて説明する。図２は、本発明の実施形態における基板処理装置の処理炉の垂直断面図である。本実施形態の例においては、処理炉２０２は、バッチ式縦形ホットウオール形減圧ＣＶＤ用の処理炉として構成されている。
【００２２】
（プロセスチューブ）
処理炉２０２は、その内側に、縦形のアウタチューブ（外管）２２１を備えている。アウタチューブ２２１は、上端が閉塞され下端が開口された略円筒形状をしており、開口された下端が下方を向くように、かつ、筒方向の中心線が垂直になるように縦向きに配置されている。アウタチューブ２２１の内側には、インナチューブ（内管）２２２が設けられている。インナチューブ２２２およびアウタチューブ２２１はいずれも、本例では、石英（ＳｉＯ２）等の耐熱性の高い材料によって、それぞれ略円筒形状に一体成形されており、両者でプロセスチューブ（反応管）を構成している。
【００２３】
インナチューブ２２２は、上端と下端が開口した略円筒形状に形成されている。インナチューブ２２２内には、基板支持具としてのボート２１７によって水平姿勢で多段に積層して保持された複数枚のウェハ２００を収容して処理する処理室２０４が形成される。インナチューブ２２２の内径は、ウェハ２００群を保持するボート２１７の最大外径よりも大きくなるように設定されている。
アウタチューブ２２１は、その内径がインナチューブ２２２の最大外径より大きく、かつ、インナチューブ２２２の外側を取り囲むように、インナチューブ２２２と同心円状に設けられている。
【００２４】
インナチューブ２２２とアウタチューブ２２１の下端部は、それぞれ、その水平断面が略円形リング形状であるマニホールド２０６によって気密に封止されている。インナチューブ２２２およびアウタチューブ２２１は、その保守点検作業や清掃作業のために、マニホールド２０６に着脱自在に取り付けられている。マニホールド２０６が筐体１０１に支持されることにより、プロセスチューブは、筐体１０１に垂直に据え付けられた状態になっている。マニホールド２０６の下端開口は、ウェハ２００群を保持したボート２１７を出し入れするための炉口２０５を構成している。
【００２５】
（基板支持具）
マニホールド２０６には、マニホールド２０６の下端開口を閉塞するシールキャップ２１９が、垂直方向下側から当接されるようになっている。シールキャップ２１９はアウタチューブ２２１の外径と同等以上の外径を有する円盤形状に形成されており、アウタチューブ２２１の外部に垂直に設備されたボートエレベータ１２１によって、前記円盤形状を水平姿勢に保った状態で垂直方向に昇降されるように構成されている。
シールキャップ２１９上には、ウェハ２００を保持する基板支持具としてのボート２１７が垂直に支持されるようになっている。ボート２１７は、上下で一対の端板と、両端板間に渡って垂直に設けられた複数本、本例では３本のウェハ支持部材（ボート支柱）とを備えている。端板及びウェハ支持部材は、例えば、石英（ＳｉＯ２）等の耐熱性の高い材料により構成される。
【００２６】
各ウェハ支持部材には、水平方向に刻まれた多数条の支持溝が、長手方向にわたって等間隔に設けられている。各ウェハ支持部材は、支持溝が互いに対向し、各ウェハ支持部材の支持溝の垂直位置（垂直方向の位置）が一致するように設けられている。ウェハ２００の周縁が、複数本のウェハ支持部材における同一の段の支持溝内に、それぞれ挿入されることにより、複数枚のウェハ２００は、水平姿勢、かつ互いにウェハの中心を揃えた状態で多段に積層されて支持されるように構成されている。
【００２７】
また、ボート２１７とシールキャップ２１９との間には、保温筒２１０が設けられている。保温筒２１０は、例えば、石英（ＳｉＯ２）等の耐熱性材料により構成されている。保温筒２１０によって、後述するヒータユニット２０８からの熱が、マニホールド２０６側に伝わるのを抑止する。
【００２８】
シールキャップ２１９の下側（処理室２０４と反対側）には、ボート２１７を回転させるボート回転機構２６７が設けられている。ボート回転機構２６７のボート回転軸は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７を下方から支持している。ボート回転軸を回転させることにより、処理室２０４内にてウェハ２００を回転させることが可能となる。シールキャップ２１９は、上述のボートエレベータ１２１によって垂直方向に昇降されるように構成されており、これにより、ボート２１７を処理室２０４内外に搬送することが可能となっている。
ボート回転機構２６７及びボートエレベータ１２１は、制御部２８０に電気的に接続されている。制御部２８０は、ボート回転機構２６７及びボートエレベータ１２１が所望のタイミングにて所望の動作をするように制御する。
【００２９】
（ヒータユニット）
アウタチューブ２２１の外部には、プロセスチューブ内を全体にわたって均一にまたは所定の温度分布となるように加熱する加熱部であるヒータユニット２０８が、アウタチューブ２２１を包囲するように設けられている。ヒータユニット２０８は、基板処理装置１０の筐体１０１に支持されることにより垂直に据え付けられた状態になっており、例えば、カーボンヒータ等の抵抗加熱ヒータにより構成されている。
インナチューブ２２２内には、温度検出器としての図示しない温度センサが設置されている。ヒータユニット２０８と温度センサは、制御部２８０に電気的に接続されている。制御部２８０は、処理室２０４内の温度が所望のタイミングにて所望の温度分布となるように、前記温度センサにより検出された温度情報に基づいてヒータユニット２０８への通電量を制御する。
【００３０】
（処理ガス供給系）
処理ガス供給系について、図２を用いて説明する。図２に示すように、処理室２０４内に第１の処理ガスを供給する第１のガスノズル２３３ａが、マニホールド２０６の側壁を貫通して設けられている。第１の処理ガスは、チタンを含有するガスであり、本例では、ＴｉＣｌ４（四塩化チタン）である。
また、処理室２０４内に第２の処理ガスを供給する第２のガスノズル２３３ｂが、マニホールド２０６の側壁を貫通して設けられている。第２の処理ガスは、窒素を含有するガスであり、本例では、ＮＨ３（アンモニア）である。
また、処理室２０４内に第３の処理ガスを供給する第３のガスノズル２３３ｃが、マニホールド２０６の側壁を貫通して設けられている。第３の処理ガスは、タングステンを含有するガスであり、本例では、ＷＦ６（六フッ化タングステン）である。
また、処理室２０４内に第４の処理ガスを供給する第４のガスノズル２３３ｄが、マニホールド２０６の側壁を貫通して設けられている。第４の処理ガスは、シリコンを含有するガスであり、本例では、ＳｉＨ４（モノシラン）である。
【００３１】
図２に示すように、第１のガスノズル２３３ａには、第１の処理ガス供給管２２３ａが接続されている。第１の処理ガス供給管２２３ａには、上流から順に、ＴｉＣｌ４ガスを供給する第１の処理ガス供給源２４０ａ、流量制御装置としてのＭＦＣ（マスフローコントローラ）２４１ａ、及び開閉バルブ２４２ａが設けられている。主に第１の処理ガス供給管２２３ａ、第１の処理ガス供給源２４０ａ、ＭＦＣ２４１ａ、開閉バルブ２４２ａにより、第１の処理ガス供給系としてのチタン含有ガス供給系が構成される。
なお、ＴｉＣｌ４のように常温常圧下で液体状態である液体原料を用いる場合は、液体原料を気化器やバブラ等の気化システムにより気化して、原料ガスとして供給することとなる。
【００３２】
また、第２のガスノズル２３３ｂには、第２の処理ガス供給管２２３ｂが接続されている。第２の処理ガス供給管２２３ｂには、上流から順に、ＮＨ３ガスを供給する第２の処理ガス供給源２４０ｂ、ＭＦＣ２４１ｂ、及び開閉バルブ２４２ｂが設けられている。主に第２の処理ガス供給管２２３ｂ、第２の処理ガス供給源２４０ｂ、ＭＦＣ２４１ｂ、開閉バルブ２４２ｂにより、第２の処理ガス供給系としての窒素含有ガス供給系が構成される。
【００３３】
また、第３のガスノズル２３３ｃには、第３の処理ガス供給管２２３ｃが接続されている。第３の処理ガス供給管２２３ｃには、上流から順に、ＷＦ６ガスを供給する第３の処理ガス供給源２４０ｃ、ＭＦＣ２４１ｃ、及び開閉バルブ２４２ｃが設けられている。主に第３の処理ガス供給管２２３ｃ、第３の処理ガス供給源２４０ｃ、ＭＦＣ２４１ｃ、開閉バルブ２４２ｃにより、第３の処理ガス供給系としてのタングステン含有ガス供給系が構成される。
【００３４】
また、第４のガスノズル２３３ｄには、第４の処理ガス供給管２２３ｄが接続されている。第４の処理ガス供給管２２３ｄには、上流から順に、ＳｉＨ４ガスを供給する第４の処理ガス供給源２４０ｄ、ＭＦＣ２４１ｄ、及び開閉バルブ２４２ｄが設けられている。主に第４の処理ガス供給管２２３ｄ、第４の処理ガス供給源２４０ｄ、ＭＦＣ２４１ｄ、開閉バルブ２４２ｄにより、第４の処理ガス供給系としてのシリコン含有ガス供給系が構成される。
【００３５】
（クリーニングガス供給系）
クリーニングガス供給系について説明する。
図２に示すように、第１の処理ガス供給管２２３ａと第３の処理ガス供給管２２３ｃには、それぞれ、クリーニングガス供給管２２５ａ、２２５ｂが接続されている。
クリーニングガス供給管２２５ａには、上流から順に、フッ素含有ガスであるＮＦ３（三フッ化窒素）ガスを供給するクリーニングガス供給源２４０ｆ、ＭＦＣ２４５ａ、及び開閉バルブ２４６ａが設けられている。同様にして、クリーニングガス供給管２２５ｂには、上流から順に、クリーニングガス供給源２４０ｆ、ＭＦＣ２４５ｂ、及び開閉バルブ２４６ｂが設けられている。主にクリーニングガス供給管２２５ａ，２２５ｂ、クリーニングガス供給源２４０ｆ、ＭＦＣ２４５ａ，２４５ｂ、及び開閉バルブ２４６ａ，２４６ｂにより、クリーニングガス供給系が構成される。
【００３６】
（不活性ガス供給系）
不活性ガス供給系について説明する。
図２に示すように、第１の処理ガス供給管２２３ａと第２の処理ガス供給管２２３ｂと第３の処理ガス供給管２２３ｃと第４の処理ガス供給管２２３ｄには、それぞれ、不活性ガス供給管２２４ａ、２２４ｂ、２２４ｃ、２２４ｄが接続されている。なお、図２においては、見やすくするため、４本の不活性ガス供給管２２４ａ〜ｄをまとめて１本で図示している。
不活性ガス供給管２２４ａには、上流から順に、Ａｒ（アルゴン）ガスを供給する不活性ガス供給源２４０ｅ、ＭＦＣ２４３ａ、及び開閉バルブ２４４ａが設けられている。同様にして、不活性ガス供給管２２４ｂ〜ｄには、それぞれ上流から順に、不活性ガス供給源２４０ｅ、ＭＦＣ２４３ｂ〜ｄ、及び開閉バルブ２４４ｂ〜ｄが設けられている。主に不活性ガス供給管２２４ａ〜ｄ、不活性ガス供給源２４０ｅ、ＭＦＣ２４３ａ〜ｄ、及び開閉バルブ２４４ａ〜ｄにより、不活性ガス供給系が構成される。
この不活性ガス供給系により、第１の処理ガスと第２の処理ガスと第３の処理ガスと第４の処理ガスをそれぞれ不活性ガスで希釈して供給したり、不活性ガスをそれぞれの処理ガスのキャリアガスとして供給することができる。不活性ガスとしては、Ａｒの他、Ｈｅ（ヘリウム）、Ｎｅ（ネオン）、Ｎ２（窒素）等を用いることができる。
なお、上述の実施形態では、不活性ガスを、第１〜第４の処理ガス供給管２２３ａ〜ｄの全てに供給したが、第１〜第４の処理ガス供給管２２３ａ〜ｄの一部のみに供給する形態も可能である。
【００３７】
ＭＦＣ２４１ａ〜ｄ、２４３ａ〜ｄ、２４５ａ〜ｂ及び開閉バルブ２４２ａ〜ｄ、２４４ａ〜ｄ、２４６ａ〜ｂは、制御部２８０に電気的に接続されている。制御部２８０は、処理室２０４内に供給するガスの種類が所望のタイミングにて所望のガス種となるよう、また、供給するガスの流量が所望のタイミングにて所望の流量となるよう、ＭＦＣ２４１ａ〜ｄ、２４３ａ〜ｄ、２４５ａ〜ｂ及び開閉バルブ２４２ａ〜ｄ、２４４ａ〜ｄ、２４６ａ〜ｂを制御する。
【００３８】
第１〜第４のガスノズル２３３ａ〜ｄから処理室２０４内に供給された処理ガスや不活性ガス、あるいはクリーニングガスは、処理室２０４内を上昇し、インナチューブ２２２の上側開放端から排気路２０９内へ流れた後、排気路２０９内を流下し、排気口２２７ａを介して排気管２２７内に流れ、処理炉２０２外へ排出される。
【００３９】
（排気系）
マニホールド２０６の側壁の一部には、処理室２０４内の雰囲気を排気する排気管２２７が接続されている。マニホールド２０６と排気管２２７との接続部には、処理室２０４内の雰囲気を排気する排気口２２７ａが形成されている。排気管２２７内は、排気口２２７ａを介して、インナチューブ２２２とアウタチューブ２２１との間に形成された隙間からなる排気路２０９内に連通している。この排気路２０９の水平断面形状は、略一定幅の円形リング形状となっている。
【００４０】
排気管２２７には、上流から順に、圧力検出器としての圧力センサ２５６、圧力調整器としてのＡＰＣ（Auto  Pressure  Controller）バルブ２５５、真空排気装置としての真空ポンプ２４６が設けられている。真空ポンプ２４６は、処理室２０４内の圧力が所定の圧力（真空度）となるよう真空排気しうるように構成されている。主に排気管２２７、圧力センサ２５６、ＡＰＣバルブ２５５、真空ポンプ２４６により、排気系が構成される。
ＡＰＣバルブ２５５および圧力センサ２５６は、制御部２８０に電気的に接続されている。制御部２８０は、処理室２０４内の圧力が所望のタイミングにて所望の圧力となるように、圧力センサ２５６により検出された圧力値に基づいてＡＰＣバルブ２５５の開度を制御するように構成されている。
【００４１】
（制御部）
制御部（コントローラ）２８０は、図示しない操作部や入出力部を備え、基板処理装置１０の各構成部と電気的に接続されており、基板処理装置１０の各構成部を制御する。制御部２８０は、成膜プロセスの制御シーケンスを時間軸で示したレシピに基づく温度制御や圧力制御、流量制御および機械駆動制御を指令する。また、制御部２８０は、ハードウェア構成として、ＣＰＵ（中央演算ユニット）と該ＣＰＵを動作させるプログラムが格納されるメモリとを備えるものである。
【００４２】
（本実施形態に係る基板処理方法）
次に、本実施形態の処理炉２０２を用いた基板処理方法の実施例を、半導体装置の製造工程における一工程として行う成膜工程を例にして、図３を用いて説明する。図３は、本実施例に係る基板処理方法や半導体装置の製造方法を示すフローチャートである。図３に示す各工程は、制御部２８０により制御される。
【００４３】
（空のボート搬入工程  Ｓ１）
まず、図３のステップＳ１において、ウェハ２００を搭載していない空のボート２１７が、処理室２０４内に搬入（ボートローディング）される。詳しくは、空のボート２１７は、ボートエレベータ１２１により垂直方向に上昇され、インナチューブ２２２内の処理室２０４内に搬入される。この状態において、シールキャップ２１９は処理室２０４の下端をシールした状態になる。
【００４４】
（ＴｉＮ膜プリコート工程  Ｓ２）
次に、図３のステップＳ２において、排気口２２７ａを介して真空ポンプ２４６により、インナチューブ２２２内が真空排気され所定の真空度に減圧されるとともに、ヒータユニット２０８により、インナチューブ２２２内が加熱され所定の温度に昇温される。
続いて、ボート２１７が回転されつつ、第１の処理ガス供給源２４０ａからＴｉＣｌ４ガスが、第１の処理ガス供給管２２３ａ、ガスノズル２３３ａに供給され、第２の処理ガス供給源２４０ｂからＮＨ３ガスが、第２の処理ガス供給管２２３ｂ、ガスノズル２３３ｂに供給され、インナチューブ２２２内の処理室２０４内に導入される。このとき、ＴｉＣｌ４ガスのキャリアガスとして、不活性ガス供給源２４０ｅからＡｒガスが、第１の処理ガス供給管２２３ａ、ガスノズル２３３ａに供給される。
処理室２０４内に導入された原料ガス（ＴｉＣｌ４とＮＨ３）は、処理室２０４内を上昇し、インナチューブ２２２の上端の開口部から、インナチューブ２２２とアウタチューブ２２１の間の排気路２０９に流出して、排気路２０９を流下し、マニホールド２０６に開設された排気口２２７ａから排気される。このとき、石英製のインナチューブ２２２とアウタチューブ２２１の壁面やボート２１７の表面に、原料ガスのＣＶＤ反応によって、ＴｉＮ膜がプリコート（堆積）される。なお、ＴｉＮ膜は、インナチューブ２２２やアウタチューブ２２１やボート２１７等を構成する材料である石英と密着性がよく、また、ウェハ２００上に成膜する膜であるタングステン（Ｗ）膜とも密着性がよい。ＴｉＮ膜には、この後に行う成膜工程において、インナチューブ２２２とアウタチューブ２２１の壁面やボート２１７の表面に形成されるＷ膜の剥がれを防止する効果がある。
【００４５】
ＴｉＮ膜プリコート工程Ｓ２におけるＴｉＮ膜形成条件の例を次に示す。
処理室２０４内の圧力  ２０〜１３３０Ｐａ
処理室２０４内の温度  ４５０〜６５０℃
ＴｉＣｌ４ガスの流量  ５〜５００ｓｃｃｍ（standard cc/min）
Ａｒガスの流量  １０〜１０００ｓｃｃｍ
ＮＨ３ガスの流量  １００〜１００００ｓｃｃｍ
【００４６】
ここで、ＴｉＮプリコート膜の膜厚は、５ｎｍ以上３００ｎｍ以下とするのが好ましく、５０ｎｍ以上２００ｎｍ以下とするのがより好ましい。５ｎｍ未満とすると、この後に行うＷ膜の成膜中に処理室２０４内において生成されるフッ化水素（ＨＦ）ガスにより、ＴｉＮプリコート膜がエッチングされ、少なくとも一部において石英表面が剥き出しになる可能性もあり、膜剥がれ防止効果が弱くなる。５０ｎｍ以上とすれば、この影響を確実に防止できる。また、３００ｎｍを超えると熱応力でＴｉＮ膜自体が剥がれ易くなってしまう。また、膜厚を厚くするために、プリコート時間や後述するクリーニング時間も長くなってしまう。２００ｎｍ以下とすることで、これらの影響を確実に防止できる。よって、ＴｉＮプリコート膜の膜厚は、５ｎｍ以上３００ｎｍ以下とするのが好ましく、５０ｎｍ以上２００ｎｍ以下とするのがより好ましい。
なお、上述の実施形態では、ＴｉＣｌ４ガスとＮＨ３ガスとを同時に処理室２０４内に供給してＴｉＮ膜を形成したが、ＴｉＣｌ４ガスとＮＨ３ガスとを交互に処理室２０４内に供給してＴｉＮ膜を形成するようにしてもよい。この場合、ＴｉＣｌ４ガスを供給する工程と、ＮＨ３ガスを供給する工程とを、それらの間に処理室２０４内を不活性ガスでパージする工程を挟んで、交互に行うようにしてもよい。
【００４７】
（ボート搬出工程  Ｓ３）
次に、図３のステップＳ３において、ＴｉＣｌ４ガスとＮＨ３ガスの供給を停止し、処理室２０４内を不活性ガスによりパージし、処理室２０４内への不活性ガスの供給により処理室２０４内が大気圧に復帰された後に、シールキャップ２１９が下降される。これにより、処理室２０４の下端が開口され、ＴｉＮ膜が形成された空のボート２１７が、処理室２０４から外部に搬出（ボートアンローディング）される。
【００４８】
（ウェハ搭載ボートの搬入工程  Ｓ４）
次に、図３のステップＳ４において、ウェハ２００がＴｉＮ膜プリコート後のボート２１７に装填される。詳しくは、ウェハ２００の円周縁の複数箇所が、複数のウェハ支持部材の支持溝にそれぞれ係合するように挿入され、該ウェハ２００の複数箇所の周縁部が各支持溝に係合されて、ウェハ２００の自重が支えられるように装填（チャージング）されて支持される。複数枚のウェハ２００は、ボート２１７におけるチャージング状態において、その中心を揃えられて互いに平行かつ水平、多段に積層され、整列されている。
次に、複数枚のウェハ２００を積載、支持したＴｉＮ膜プリコート後のボート２１７は、ＴｉＮ膜プリコート後の処理室２０４内に搬入（ボートローディング）され、シールキャップ２１９は処理室２０４の下端をシールした状態になる。
【００４９】
（Ｗ膜の成膜工程  Ｓ５）
次に、図３のステップＳ５において、排気口２２７ａを介して真空ポンプ２４６により、インナチューブ２２２内が真空排気され所定の真空度に減圧されるとともに、ヒータユニット２０８により、インナチューブ２２２の内部が加熱され所定の温度に昇温される。
次に、ボート２１７が回転されつつ、第３の処理ガス供給源２４０ｃからＷＦ６ガスが、第３の処理ガス供給管２２３ｃ、ガスノズル２３３ｃに供給され、第４の処理ガス供給源２４０ｄからＳｉＨ４ガスが、第４の処理ガス供給管２２３ｄ、ガスノズル２３３ｄに供給され、インナチューブ２２２内の処理室２０４内に導入される。
処理室２０４内に導入された原料ガス（ＷＦ６とＳｉＨ４）は、処理室２０４内を上昇し、インナチューブ２２２の上端の開口部から、インナチューブ２２２とアウタチューブ２２１の間の排気路２０９に流出して、排気路２０９を流下し、マニホールド２０６に開設された排気口２２７ａから排気される。
【００５０】
このとき、ウェハ２００の表面に接触しながら流れて行く原料ガスのＣＶＤ反応によって、ウェハ２００の表面には、Ｗ（タングステン）膜が堆積する。同時に、石英製のインナチューブ２２２とアウタチューブ２２１の壁面やボート２１７の表面にもＷ膜が堆積する。しかしながら、石英製のインナチューブ２２２とアウタチューブ２２１の壁面やボート２１７の表面には、ＴｉＮ膜プリコート工程（ステップＳ２）により、石英との密着性が高くＷ膜との密着性も高いＴｉＮ膜がプリコートされているので、石英の表面上に直接Ｗ膜が堆積することを防止でき、Ｗ膜が剥がれることを抑制できる。
【００５１】
Ｗ膜の成膜工程Ｓ５におけるＷ膜形成条件の例を次に示す。
処理室２０４内の圧力  ２０〜１３３０Ｐａ
処理室２０４内の温度  ２００〜４５０℃
ＷＦ６ガスの流量  ５〜５００ｓｃｃｍ
ＳｉＨ４ガスの流量  １００〜１００００ｓｃｃｍ
なお、上述の実施形態では、ＷＦ６ガスとＳｉＨ４ガスとを同時に処理室２０４内に供給してＷ膜を形成したが、ＷＦ６ガスとＳｉＨ４ガスとを交互に処理室２０４内に供給してＷ膜を形成するようにしてもよい。この場合、ＷＦ６ガスを供給する工程と、ＳｉＨ４ガスを供給する工程とを、それらの間に処理室２０４内を不活性ガスでパージする工程を挟んで、交互に行うようにしてもよい。
【００５２】
（ボート搬出工程  Ｓ６）
次に、図３のステップＳ６において、ＷＦ６ガスとＳｉＨ４ガスの供給を停止し、不活性ガスにより処理室２０４内をパージし、処理室２０４内への不活性ガスの供給により処理室２０４内が大気圧に復帰された後に、シールキャップ２１９が下降される。これにより、処理室２０４の下端が開口され、Ｗ膜が形成されたウェハ２００を搭載したボート２１７が、処理室２０４から外部に搬出（ボートアンローディング）される。
【００５３】
（ステップＳ４〜Ｓ６の繰り返し工程）
上述したステップＳ４〜Ｓ６を複数回繰り返し、それぞれボート２１７上のウェハ２００の表面にＷ膜を形成する。なお、ステップＳ４〜Ｓ６は、複数回繰り返しせず、１回だけ行うようにしてもよい。
【００５４】
（空のボート搬入工程  Ｓ７）
次に、図３のステップＳ７において、ウェハ２００を搭載していない空のボート２１７が、処理室２０４内に搬入（ボートローディング）され、シールキャップ２１９は処理室２０４の下端をシールした状態になる。
【００５５】
（クリーニング工程  Ｓ８）
次に、図３のステップＳ８において、排気口２２７ａを介して真空ポンプ２４６により、インナチューブ２２２内が真空排気され所定の真空度に減圧されるとともに、ヒータユニット２０８により、インナチューブ２２２の内部が加熱され所定の温度に昇温される。
次に、ボート２１７が回転されつつ、クリーニングガス供給源２４０ｆからＮＦ３ガスが、クリーニングガス供給管２２５ａ，２２５ｂ、第１の処理ガス供給管２２３ａ、第３の処理ガス供給管２２３ｃ、第１のガスノズル２３３ａ、第３のガスノズル２３３ｃに供給され、インナチューブ２２２内の処理室２０４内に導入される。
処理室２０４内に導入されたＮＦ３ガスは、処理室２０４内を上昇し、インナチューブ２２２の上端の開口部から、インナチューブ２２２とアウタチューブ２２１の間の排気路２０９に流出して、排気路２０９を流下し、マニホールド２０６に開設された排気口２２７ａから排気される。
このとき、石英製のインナチューブ２２２とアウタチューブ２２１の壁面やボート２１７の表面に堆積していたＷ膜が、プリコート膜であるＴｉＮ膜とともに、ＮＦ３ガスによりエッチングされて除去される。このようにして、処理室２０４内のクリーニングが行われる。
【００５６】
クリーニング工程Ｓ８におけるエッチング条件の例を次に示す。
処理室２０４内の圧力  １３３〜１３３００Ｐａ
処理室２０４内の温度  ３００〜６００℃
ＮＦ３ガスの流量  １０〜１０００ｓｃｃｍ
【００５７】
（ボート搬出工程  Ｓ９）
次に、図３のステップＳ９において、ＮＦ３ガスの供給を停止し、不活性ガスにより処理室２０４内をパージし、処理室２０４内への不活性ガスの供給により、処理室２０４内が大気圧に復帰された後に、シールキャップ２１９が下降される。これにより、処理室２０４の下端が開口され、Ｗ膜とＴｉＮ膜が除去された空のボート２１７が、処理室２０４から外部に搬出（ボートアンローディング）される。
【００５８】
次に、上記ステップＳ１に戻り、ステップＳ１〜Ｓ３のＴｉＮ膜プリコートを行い、ステップＳ４〜Ｓ６のＷ成膜を行う。以上のステップＳ１〜Ｓ９を繰り返す。
本実施形態によれば、インナチューブ２２２やアウタチューブ２２１やボート２１７等の石英部材の表面に、石英との密着性が高く、Ｗ膜との密着性も高いＴｉＮ膜をプリコートするようにしたので、石英の表面に、石英との密着性が低いＷ膜が直接堆積することを防止でき、Ｗ膜の剥がれを抑制できる。なお、石英とＴｉＮ膜との密着性およびＴｉＮ膜とＷ膜との密着性は、石英とＷ膜との密着性よりも遥かに高い。
【００５９】
なお、本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々に変更が可能であることはいうまでもない。
例えば、上述した実施形態では、成膜工程においてＷ膜を形成する例について説明したが、成膜工程において形成する膜は、酸化タングステン（ＷＯ）膜、窒化タングステン（ＷＮ）膜、酸窒化タングステン（ＷＯＮ）膜、あるいはタングステンシリサイド（ＷＳｉ）膜等のタングステン含有膜であってもよい。
また、上述した実施形態では、処理がウェハに施される場合について説明したが、処理対象はホトマスクやプリント配線基板、液晶パネル、コンパクトディスクあるいは磁気ディスク等であってもよい。
また、上述した実施形態では、アウタチューブとインナチューブを用いるバッチ式縦形ホットウォール形装置に適用した場合について説明したが、それに限定されるものではなく、例えば、図４に示すようなアウタチューブだけを用いる基板処理装置にも適用することができる。
図４の基板処理装置が、図２に示す上述した実施形態の基板処理装置と異なるのは、図４の基板処理装置にインナチューブ２２２がない点と、図４の基板処理装置では、第１〜第４のガスノズル２３３ａ，２３３ｂ，２３３ｃ，２３３ｄのそれぞれが、アウタチューブ２２１の内壁とウェハ２００との間における円弧状の空間に、アウタチューブ２２１の内壁の下部より上部に沿って、ウェハ２００の積層方向上方に向かって立ち上がるように設けられている点である。各ガスノズル２３３ａ，２３３ｂ，２３３ｃ，２３３ｄは、Ｌ字型のロングノズルとして構成されており、各ガスノズル２３３ａ，２３３ｂ，２３３ｃ，２３３ｄの側面には、ガスを噴出させる複数のガス噴出孔が設けられている。なお、図４において、図２で説明した要素と実質的に同一の要素には同一の符号を付し、その説明を省略する。
【００６０】
以下に、本発明の好ましい態様について付記する。
本発明の第１の態様によれば、
石英で構成された反応管内に基板が搬入されてない状態で、前記反応管内を加熱するとともに、前記反応管内にチタン含有ガスと窒素含有ガスとを供給して前記反応管の内壁に窒化チタン膜をプリコートするプリコート工程と、
前記プリコート後の前記反応管内に基板を搬入する基板搬入工程と、
前記反応管内に基板が搬入された状態で、前記反応管内を加熱するとともに、前記反応管内にタングステン含有ガスを供給して前記反応管内の基板上にタングステン含有膜を形成するタングステン含有膜形成工程と、
前記タングステン含有膜を形成した基板を、前記反応管内から搬出する基板搬出工程と、
を有する半導体装置の製造方法が提供される。
【００６１】
上記第１の態様において、好ましくは、前記窒化チタン膜の膜厚を５ｎｍ以上３００ｎｍ以下とする（第２の態様）。また、さらに好ましくは、前記窒化チタン膜の膜厚を５０ｎｍ以上２００ｎｍ以下とする（第３の態様）。
【００６２】
また、上記第１の態様ないし第３の態様において、好ましくは、前記プリコート工程に先立ち、前記反応管内に、基板が搭載されていない空の石英製の基板支持具を搬入する基板支持具搬入工程を有し、前記プリコート工程では、前記反応管内に搬入した前記基板支持具の表面にも窒化チタン膜をプリコートし、前記タングステン含有膜形成工程では、前記基板を前記プリコート後の前記基板支持具で支持した状態で、前記基板上にタングステン含有膜を形成する（第４の態様）。
【００６３】
また、上記第１の態様ないし第４の態様において、好ましくは、前記基板搬入工程と前記タングステン含有膜形成工程と前記基板搬出工程とから構成される一連の工程を所定回数実施した後、前記反応管内にフッ素含有ガスを供給して前記反応管の内壁に付着した前記タングステン含有膜を含む堆積物を除去するクリーニング工程を有する（第５の態様）。
【００６４】
また、上記第５の態様において、好ましくは、前記堆積物除去後の前記反応管内に前記チタン含有ガスと前記窒素含有ガスとを供給して前記反応管の内壁に窒化チタン膜を再度プリコートする工程を有する（第６の態様）。
【００６５】
また、本発明の第７の態様によれば、
石英で構成され基板を収容する反応管と、
前記反応管内を加熱する加熱部と、
前記反応管内にチタン含有ガスを供給するチタン含有ガス供給系と、
前記反応管内に窒素含有ガスを供給する窒素含有ガス供給系と、
前記反応管内にタングステン含有ガスを供給するタングステン含有ガス供給系と、
基板を収容していない状態の前記反応管内を加熱するとともに、該加熱された前記反応管内に前記チタン含有ガスと前記窒素含有ガスとを供給して前記反応管の内壁に窒化チタン膜をプリコートする処理と、基板を収容した状態の前記プリコート後の前記反応管内を加熱するとともに、該加熱された前記反応管内に前記タングステン含有ガスを供給して前記反応管内の基板上にタングステン含有膜を形成する処理とを行うように、前記チタン含有ガス供給系、前記窒素含有ガス供給系、前記タングステン含有ガス供給系、および前記加熱部を制御する制御部と、
を有する基板処理装置が提供される。
【符号の説明】
【００６６】
１０…基板処理装置、１１６…炉口シャッタ、１２１…ボートエレベータ、２００…ウェハ（基板）、２０２…処理炉、２０４…処理室、２０５…炉口、２０６…マニホールド、２０８…ヒータユニット（加熱部）、２０９…排気路、２１０…保温筒、２１７…ボート（基板支持具）、２１９…シールキャップ、２２１…アウタチューブ、２２２…インナチューブ、２２３ａ…第１の処理ガス供給管、２２３ｂ…第２の処理ガス供給管、２２３ｃ…第３の処理ガス供給管、２２３ｄ…第４の処理ガス供給管、２２４ａ〜ｄ…不活性ガス供給管、２２５ａ〜ｄ…クリーニングガス供給管、２２７…ガス排気管、２２７ａ…排気口、２３３ａ…第１のガスノズル、２３３ｂ…第２のガスノズル、２３３ｃ…第３のガスノズル、２３３ｄ…第４のガスノズル、２４０ａ…第１の処理ガス供給源、２４０ｂ…第２の処理ガス供給源、２４０ｃ…第３の処理ガス供給源、２４０ｄ…第４の処理ガス供給源、２４０ｅ…不活性ガス供給源、２４０ｆ…クリーニングガス供給源、２４１ａ〜ｄ…ＭＦＣ、２４２ａ〜ｄ…開閉バルブ、２４３ａ〜ｄ…ＭＦＣ、２４４ａ〜ｄ…開閉バルブ、２４５ａ〜ｂ…ＭＦＣ、２４６ａ〜ｂ…開閉バルブ、２４６…真空ポンプ、２５５…ＡＰＣバルブ、２５６…圧力センサ、２６７…ボート回転機構、２８０…制御部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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