(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
光源、測定装置、フレーム原子化装置、水素化物発生装置およびグラファイト炉原子化装置を有し、フレーム原子化装置のフレームアトマイザ（５）の軸、水素化物発生装置の水素化物アトマイザ（６）の軸、およびグラファイト炉原子化装置のグラファイト炉アトマイザ（８）の軸は、調整機構を通してそれぞれ光源の光軸（７）と重なり合い、
前記調整機構が、フレームアトマイザおよび水素化物アトマイザの第１調整機構と、グラファイト炉アトマイザの第２調整機構を含み、このうち前記フレームアトマイザおよび水素化物アトマイザの第１調整機構が水平調整装置および昇降調整装置を有し、昇降調整装置を水平に移動可能な方式で水平調整装置に取り付け、フレームアトマイザ（５）および水素化物アトマイザ（６）を一体に固定接続し、昇降調整装置の上端に水平に平行設置し、
前記フレームアトマイザおよび水素化物アトマイザの第１調整機構と、グラファイト炉アトマイザの第２調整機構の間に仕切板を設け、前記フレームアトマイザおよび水素化物アトマイザの第１調整機構および光源の光軸（７）が仕切板の一側に位置し、前記グラファイト炉アトマイザの第２調整機構が仕切板の別の一側に位置し、仕切板にグラファイト炉アトマイザを通過させることができる開口を設けることを特徴とする、原子吸光光度計。
【請求項２】
前記グラファイト炉アトマイザの第２調整機構が、第３ガイドスクリュ伝動機構を採用して水平方向の調整を行い、グラファイト炉アトマイザ（８）を該グラファイト炉アトマイザの第２調整機構に取り付け、グラファイト炉アトマイザ（８）の軸が光軸と同じ高さであることを特徴とする、請求項１に記載の原子吸光光度計。
【請求項３】
前記水素化物発生装置が２つまたは複数の固定、密封接続される基板を有し、２つの基板に溝を設け、溝が機能区分に応じて接続され、統合化する水素化物発生装置を形成することを特徴とする、請求項１に記載の原子吸光光度計。
【請求項４】
前記機能区分がそれぞれ定量器、反応器、キャリア液ポンプ、サンプルポンプ、還元剤ポンプおよび補助ガスポンプを配置する区分を含み、このうち、定量器および反応器を溝形式で第１基板に設け、該第１基板にさらにサンプル注入ポート、還元剤注入ポート、キャリア液注入ポート、処理ガスポートおよびピンチバルブポートを設け、キャリア液ポンプ、サンプルポンプ、還元剤ポンプおよび補助ガスポンプを溝形式で第２基板に設け、第２基板にさらに気液分離器、廃液出口および水素化物導入口を設け、第１基板を第２基板上に固定し、２つの基板上の溝が、位置が対応するビアを通して互いにつながり、第１基板上に密封カバープレートを設けることを特徴とする、請求項３に記載の原子吸光光度計。
【請求項５】
前記キャリア液ポンプ、サンプルポンプおよび還元剤ポンプの入口部分に、さらに第１〜３バッファプールを設けることを特徴とする、請求項４に記載の原子吸光光度計。
【請求項６】
前記キャリア液ポンプ、サンプルポンプ、還元剤ポンプおよび補助ガスポンプの構造が同じであり、いずれも自吸ポンプが採用されることを特徴とする、請求項４に記載の原子吸光光度計。
【請求項７】
前記サンプルポンプ注入ポートの側管に、注入管をパージするバルブを設けることを特徴とする、請求項４に記載の原子吸光光度計。
【請求項８】
前記定量器および廃液口の間に、前の測定で注入したサンプルの残留物が干渉するのを防止するバルブを設けることを特徴とする、請求項４に記載の原子吸光光度計。
【請求項９】
前記キャリア液ポンプ、還元剤ポンプおよび補助ガスポンプの構造が同じであり、いずれも自吸ポンプが採用され、サンプルポンプはシリンジポンプが採用されることを特徴とする、請求項４に記載の原子吸光光度計。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は元素分析装置に関し、具体的に述べると原子吸光光度計である。
【背景技術】
【０００２】
原子吸光光度計はフレーム原子化法を用いて複数種の金属元素の微量測定（含量はμｇ／ｌ）を行うことができるが、測定作業において、たびたび元素の痕跡測定（含量はｎｇ／ｌ）を行う必要があり、グラファイト炉原子化法で測定する必要がある。いくつかの元素はフレーム原子化法およびグラファイト炉原子化法を用いて直接、効果的に測定するのは難しく、例えば水銀および痕跡量のヒ素、セレンなどの元素は、原子吸光光度計で水素化物発生装置を使用する必要があり、使用においては、必要に応じて組み合わせて使用し、目的を達成する。既存の原子吸光光度計は単一の機能を有し、グラファイト炉アトマイザが統合されている。この２種の方法で直接測定することができない水銀、およびこの２種の方法で直接、痕跡測定するのが難しいヒ素、セレン、ゲルマニウムなどの元素に対して、さらに水素化物発生装置および水素化物アトマイザを装備する必要がある。使用過程において、手動で２つの装置の切換および調整を行う必要があり、制御過程が煩わしく、多くの時間を必要とし、装置の体積が大きく、実験室のスペースを占拠する。さらに、水素化物発生器装置の構造は複雑で、管路が極めて多く、ポートが多く、故障率が高い。原子化方法を切り換えるとき、水素化物アトマイザの部品は破損しやすく、設備コストが高くなり、作業効率に影響を及ぼす。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
既存技術に存在する、原子吸光光度計の使用において、水素化物原子化装置および水素化物発生装置を手動で切り換える必要があり、さらに水素化物発生装置の管路が極めて多く、体積が大きく、破損しやすいなど、上記の不足部分に対して、本発明が解決しようとする技術的問題は、複数種の原子化装置を自動で変換、制御することができ、水素化物発生装置の管路の統合化を実現することができる、多機能原子吸光光度計を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記技術的問題を解決するため、本発明が採用した技術手段は以下の通りである。
本発明の原子吸光光度計は組合せ光源、測定装置、フレーム原子化装置、水素化物発生装置およびグラファイト炉原子化装置を有する。フレーム原子化装置のフレームアトマイザの軸、水素化物発生装置の水素化物アトマイザの軸、およびグラファイト炉原子化装置のグラファイト炉アトマイザの軸は、調整機構を通してそれぞれ組合せ光源の光軸と重なり合う。
【０００５】
前記調整機構は、独立して設置される２つのフレームアトマイザおよび水素化物アトマイザ調整機構と、グラファイト炉アトマイザ調整機構を含む。このうちフレームアトマイザおよび水素化物アトマイザ調整機構は水平調整装置および昇降調整装置を有し、昇降調整装置を水平に移動可能な方式で水平調整装置に取り付け、フレームアトマイザおよび水素化物アトマイザを一体に固定接続し、昇降調整装置の上端に水平に平行設置する。
【０００６】
前記グラファイト炉アトマイザ調整機構は、第３ガイドスクリュ伝動機構を採用して水平方向の調整を行う。グラファイト炉アトマイザを該グラファイト炉アトマイザ調整機構に取り付け、グラファイト炉アトマイザの軸は光軸と同じ高さである。
【０００７】
前記フレームアトマイザおよび水素化物アトマイザ調整機構と、グラファイト炉アトマイザ調整機構の間に仕切板を設ける。フレームアトマイザおよび水素化物アトマイザ調整機構と組合せ光源の光軸は仕切板の一側に位置し、グラファイト炉アトマイザ調整機構は仕切板の別の一側に位置し、仕切板にグラファイト炉アトマイザを通過させることができる開口を設ける。
【０００８】
前記水素化物発生装置は２つまたは複数の固定、密封接続される基板を有する。２つの基板に溝を設け、溝は機能区分に応じて接続され、統合化する水素化物発生装置を形成する。
【０００９】
前記機能区分はそれぞれ定量器、反応器、キャリア液ポンプ、サンプルポンプ、還元剤ポンプおよび補助ガスポンプを配置する区分を含む。このうち、定量器および反応器を溝形式で第１基板に設け、該第１基板にさらにサンプル注入ポート、還元剤注入ポート、キャリア液注入ポート、処理ガスポートおよびピンチバルブポートを設ける。キャリア液ポンプ、サンプルポンプ、還元剤ポンプおよび補助ガスポンプを溝形式で第２基板に設け、第２基板にさらに気液分離器、廃液出口および水素化物導入口を設ける。第１基板を第２基板上に固定し、２枚の基板上の溝は位置が対応するビアを通して互いにつながる。第１基板上に密封カバープレートを設ける。
【００１０】
前記キャリア液ポンプ、サンプルポンプおよび還元剤ポンプの入口部分に、さらに第１〜３バッファプールを設ける。
【００１１】
前記キャリア液ポンプ、サンプルポンプ、還元剤ポンプおよび補助ガスポンプの構造は同じであり、いずれも自吸ポンプが採用される。
【００１２】
前記サンプルポンプ注入ポートの側管に、注入管をパージするバルブを設ける。
【００１３】
前記定量器および廃液口の間に、前の測定で注入したサンプルの残留物が干渉するのを防止するバルブを設ける。
【００１４】
前記キャリア液ポンプ、還元剤ポンプおよび補助ガスポンプの構造は同じであり、いずれも自吸ポンプが採用され、サンプルポンプはシリンジポンプが採用される。
【発明の効果】
【００１５】
本発明は、以下の有益な効果および利点を有する。
１．本発明を既存技術と比較すると、３つのアトマイザを統合し、１台の原子吸光光度計で微量元素測定、痕跡元素測定、および水銀、ヒ素、セレンなどの元素に対する直接的で迅速、効果的な測定の実行を実現することができ、操作は簡単で便利である。
【００１６】
２．自動変換、制御および管路の統合化を実現する。本発明はグラファイト炉原子化装置および水素化物発生器装置を含み、原子吸光光度計と使用が便利な１つの総体に完全統合される。統合されたグラファイト炉アトマイザおよび水素化物アトマイザと、分光光度計の元々のフレームアトマイザを簡便に自動で切り換えることができ、操作が簡単で、アトマイザが損傷することもない。統合された水素化物発生器の性能は安定しており、質量は確かであり、また複数の方式により実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、本発明の分光光度計におけるアトマイザ部分の構造概要図である。
【図２】図２は、本発明の第１実施例における、水素化物発生器の第１基板の構造図である。
【図３】図３は、本発明の第１実施例における、水素化物発生器の第２基板の構造図である。
【図４】図４は、本発明の第２実施例における、水素化物発生器の基板の構造図である。
【図５】図５は、本発明の第２実施例の回路図である。
【図６】図６は、本発明の第３実施例における、水素化物発生器の基板の構造図である。
【図７】図７は、本発明の第３実施例の回路図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明の原子吸光光度計は、グラファイト炉原子化装置および水素化物発生器装置を含み、原子吸光光度計と使用が便利な１つの総体に完全統合される。統合されたグラファイト炉アトマイザ８および水素化物アトマイザ６と、分光光度計の元々のフレームアトマイザ５を簡便に自動で切り換えることができ、操作が簡単である。
【実施例１】
【００１９】
図１に示すように、本発明の分光光度計は組合せ光源、測定装置、フレーム原子化装置、水素化物発生装置およびグラファイト炉原子化装置を有する。組合せ光源の出光端およびアナログ測定装置の受光端の間をつなぐのは光軸であり、フレーム原子化装置のフレームアトマイザ５の軸、水素化物発生装置の水素化物アトマイザ６の軸、およびグラファイト炉原子化装置のグラファイト炉アトマイザ８の軸は、調整機構を通してそれぞれ組合せ光源の光軸７と重なり合う。
【００２０】
調整機構は、独立して設置される２つのフレームアトマイザおよび水素化物アトマイザ調整機構と、グラファイト炉アトマイザ調整機構を含む。このうちフレームアトマイザおよび水素化物アトマイザ調整機構は水平調整装置および昇降調整装置を有し、昇降調整装置を水平に移動可能な方式で水平調整装置に取り付け、フレームアトマイザ５および水素化物アトマイザ６を一体に固定接続し、昇降調整装置の上端に水平に平行設置する。昇降調整装置は第１電動機２を通して第１ガイドスクリュ４を駆動し、垂直方向の調整を行い、水平調整装置は第２電動機１を通して第２ガイドスクリュ３の伝動機構が水平方向の調整を行う。グラファイト炉アトマイザ調整機構は第３電動機９を通して第３ガイドスクリュ１０を駆動して水平方向の調整を行い、グラファイト炉アトマイザ８を該グラファイト炉アトマイザ調整機構に取り付ける。グラファイト炉アトマイザ８の軸および光軸は同じ高さである。フレームアトマイザおよび水素化物アトマイザ調整機構と、グラファイト炉アトマイザ調整機構の間に仕切板１２を設ける。フレームアトマイザおよび水素化物アトマイザ調整機構と組合せ光源の光軸７は仕切板１２の一側に位置し、グラファイト炉アトマイザ調整機構は仕切板１２の別の一側に位置し、仕切板１２にグラファイト炉アトマイザ８を通過させることができる開口を設ける。前記開口部分に開閉部を設け、該開閉部にスライドフレームを設け、グラファイト炉アトマイザ８にガイドローラを設け、ガイドローラおよびスライドフレームが回転接触する。
【００２１】
前記水素化物発生装置は２つの固定、密封接続される基板を有する。２つの基板に溝を設け、溝は機能区分に応じて接続され、統合化する水素化物発生装置を形成する。
【００２２】
図２、３に示すように、前記機能区分はそれぞれパイプ形式の定量器１０５、反応器１０４、キャリア液ポンプ１０８、サンプルポンプ１１４、還元剤ポンプ１１３および補助ガスポンプ１０６を配置する区分を含む。このうち、定量器１０５および反応器１０４は溝形式で第１基板に設け、該第１基板にさらにサンプル注入ポート１００、還元剤注入ポート１０１、キャリア液注入ポート１０２、補助ガス注入ポート１０３、処理ガスポート１１７およびピンチバルブポートを設ける。キャリア液ポンプ１０８、サンプルポンプ１１４、還元剤ポンプ１１３および補助ガスポンプ１０６は溝形式で第２基板に設け、第２基板にさらに気液分離器１１０、廃液出口１１１および水素化物導入口１１６を設ける。第１基板を第２基板上に固定し、２つの基板上の溝は位置が対応するビアを通して互いにつながる。第１基板上に密封カバープレートを設ける。サンプルポンプ１１４、キャリア液ポンプ１０８および還元剤ポンプ１１３の入口部分に、さらに第１〜３バッファプール１０７、１０９、１１５を設ける。
【００２３】
本実施例において、高分子材料ＰＭＭＡを利用して基板とし、基板に水素化物が発生した時に必要なパイプ、定量器１０５、反応器１０４などの機能域と、サンプルポンプ１１４、還元剤ポンプ１１３、キャリア液ポンプ１０８および補助ガスポンプ１０６を配置する機能エリア（ポンプ域）を加工する。このうち、パイプは幅１ｍｍ、深さ１．５ｍｍであり、半径が１ｍｍのボールエンドミルで加工する。加工後のパイプ断面の下側は半円であり、液体の流動に有利である。ポンプ域の幅は１１ｍｍ、深さは１１ｍｍであり、長さは各ポンプの具体的要求に基づき確定することができる。使用過程において、各種試薬およびポンプが接触するのを防止するため、ポンプの前面にさらに第１〜３バッファプール１０７、１０９、１１５を増加した。各種機能部品を取り付けた後、第１、２基板を接着し、さらに別の高分子材料プレートで第１基板の上部を接着密封する。各プレートの間は円形のビアを利用して互いに接続する。その後、ポートおよびバルブを取り付け、最後に制御回路と相互に接続し、構造に無駄がなく、体積が小さい１つの水素化物発生装置を形成する。
【００２４】
水素化物発生装置の動作過程は以下の通りである。
ポンプの作用の下、各試薬がサンプル注入ポート１００、還元剤注入ポート１０１およびキャリア液注入ポート１０２から、各パイプを経てそれぞれ対応するバッファプールに進入する。その後反応器１０４で反応した後、気液分離器１１０に進入して分離され、分離後の気体を水素化物アトマイザに導入して測定を行い、廃液を排出する。全体構造は機械加工の方式で実現され、良好な適合性を保証することができる。構造を簡素化し、大量の管路およびポートを減らし、故障点を解消した。
【実施例２】
【００２５】
図４、５に示すように、実施例１と異なる部分は、キャリア液ポンプ２０８、サンプルポンプ２１４、還元剤ポンプ２０７および補助ガスポンプ２０６の構造が同じで、いずれも自吸ポンプが採用され、定量器２１０および廃液口２１６の間に切換バルブ２１７を設けることである。
【００２６】
サンプリングを行うとき、バルブ２１７を開き、エアブローバルブ２０５を閉じる。サンプルがサンプルポンプ２１４により吸引され、定量器２１０で定量される。このとき、サンプルは開いた切換バルブ２１７を通過して出ていくことしかできず、ポート部分に上昇することができない。このように、定量器２１０によりサンプルの定量を行うことができ、さらに前回測定の残留物が取り除かれる。サンプリングの終了後、サンプルポンプ２１４の動作を停止し、切換バルブ２１７を閉じ、その他のポンプは動作を開始する。キャリア液ポンプ２０８はキャリア液を吸引し、定量器２１０のサンプルをポート２１２部分まで押し動かし、吸引された還元剤２０２および吸引された補助ガス２０４と一緒にポート２１２部分で混合され反応する。混合された液体は反応管２０９で完全に混合され反応した後、分離器２１３で分離される。分離後の気体は、水素化物導入口２１５から水素化物アトマイザに誘導され、測定される。反応後の廃液は廃液口２１６を通して排出される。サンプリングの終了後、サンプルポート２０１およびサンプルポンプ２１４の間の残存サンプルを除去し、次の測定が汚染されるのを防止するために、エアブローバルブ２０５を開いて空気を導入し、残留したサンプルを吹き出すことができる。自吸ポンプのサンプル吸引速度は制御回路により変更することができ、異なる測定対象に基づいて、異なるサンプル吸引および反応の速度を設定することができ、測定の性能を高めた。
【実施例３】
【００２７】
図６、７に示すように、キャリア液ポンプ３０２、還元剤ポンプ３０７および補助ガスポンプ３０６の構造は同じであり、いずれも自吸ポンプが採用される。サンプルポンプ３１４はシリンジポンプが採用され、サンプルポンプ３１４注入ポートの側管に第１切換バルブ３０５が設けられる。
【００２８】
シリンジポンプを利用してサンプルの吸引を実現する。サンプルポンプ３１４でサンプリングを行うとき、切換バルブ３０５を開き、第２切換バルブ３１７を閉じ、サンプルが吸引され、定量器３１０で定量される。反応の際、第１切換バルブ３０５を閉じ、第２切換バルブ３１７を開き、キャリア液が吸引され、定量されたサンプルが第２切換バルブ３１７からポート３１２に移動し、還元剤および空気と混合され、反応管３０９で反応する。反応後の溶液が気液分離器３１３で分離され、分離後の気体が水素化物導入口３１５から水素化物アトマイザに誘導され、測定される。廃液は、廃液口３１６から排出される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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