(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
カンチレバーと、前記カンチレバーを振動させる加振部と、前記加振部へ加振信号を供給する加振信号発生器と、前記カンチレバーの変位を検出する変位検出器と、前記変位検出器から出力される変位の振幅を示す交流信号を直流のレベル信号へ変換する交流−直流変換機構と、
加振周波数に対する前記カンチレバーの変位の振幅を測定する周波数・振動特性検出機構を設けた、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）において、
前記カンチレバーの共振周波数を含む範囲の周波数帯域で、前記加振信号発生器より往復の周波数スイープ信号を発生させ、前記加振部により前記カンチレバーを振動させ、往路と復路それぞれの最大振幅を直接的に測定し、当該測定された振幅に基づき導かれた周波数の中間値を前記カンチレバーの共振周波数として検出し、
前記カンチレバーの１次共振周波数と、該１次共振周波数の約６．３倍付近の２次共振周波数を含む範囲の周波数帯域で、加振信号発生器より往復の周波数スイープ信号を発生させ、前記加振部により前記カンチレバーを振動させ、往路と復路それぞれの低周波側の振幅の最大値の周波数を計測し、その中間値をカンチレバーの１次共振周波数として検出し、１次共振周波数の６．３倍近傍にある、往路と復路それぞれの振幅の最大値の周波数を計測し、その中間値をカンチレバーの２次共振周波数として検出し、前記２次共振周波数を検出できた場合、当該検出した１次共振周波数を真の１次共振周波数とするカンチレバーの振動特性測定方法。
【請求項２】
前記検出した共振周波数を基に、当該共振周波数を含む前記周波数帯域より狭い範囲の新たな周波数帯域において、新たに往復の周波数スイープ信号を発生させ、前記加振部により前記カンチレバーを振動させ、往路と復路それぞれの振幅の最大値の周波数を新たに計測し、その中間値をカンチレバーの新たな共振周波数として検出する操作を、１回以上繰り返して行うことにより、カンチレバーの共振周波数を検出する請求項１に記載のカンチレバーの振動特性測定方法。
【請求項３】
前記検出した１次共振周波数と、該１次共振周波数の約６．３倍付近の２次共振周波数を基に、前記検出した１次共振周波数を含む前記周波数帯域より狭い範囲の新たな周波数帯域による１次共振周波数の測定と、前記検出した２次共振周波数を含む前記周波数帯域より狭い範囲の新たな周波数帯域による２次共振周波数の測定を、新たに往復の周波数スイープ信号を発生させ、前記加振部により前記カンチレバーを振動させ、１次共振周波数の測定と２次共振周波数の測定で、往路と復路それぞれの振幅の最大値の周波数を新たに計測し、その中間値を前記カンチレバーの新たな１次共振周波数、２次共振周波数として検出する操作を、１回以上繰り返して行うことにより、前記カンチレバーの１次共振周波数と２次共振周波数を検出する請求項１に記載のカンチレバーの振動特性測定方法。
【請求項４】
前記１次共振周波数の６．３倍近傍の２次共振周波数を検出できない場合、当該検出した１次共振周波数が誤測定であると判断する請求項３に記載のカンチレバーの振動特性測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カンチレバー共振周波数近傍で振動させて使用するプローブ顕微鏡について、特に、カンチレバーの振動特性を測定する場合に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体プロセス等を用いたナノテクノロジーの進歩により、板バネ特性を備えたカンチレバーが種々の装置やセンサ等に採用され、形状観察、質量、粘弾性、磁気力等の様々な測定に用いられている。走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ：Scanning Probe Microscope）では、片持ち状態に支持されたカンチレバーを備え、該カンチレバー先端の探針（プローブ）で試料表面を走査し、探針−試料間に作用するトンネル電流、原子間力、磁気力、粘弾性等をカンチレバーの撓み量（変位）として測定することで、試料表面の形状や物性等を計測して画像化することが可能であり、幅広い分野で利用されている。
【０００３】
この走査型プローブ顕微鏡におけるカンチレバーを、カンチレバーの共振周波数近傍で振動させ、その振幅、位相、周波数の変化などを検出することにより、弱い力や相互作用を、高感度に検出する共振モード（ＤＦＭ）使用した測定方法が数多く提案されている。
【０００４】
ここで、周波数・振幅特性（Ｑカーブ）測定に関しては、使用するカンチレバーに対して、共振周波数を含む範囲を、その応答性を考慮した時間で加振周波数のスイープを行い、周波数・振幅特性（Ｑカーブ）測定を行って共振周波数を検出ていた。長い時間をかけてスイープを行う場合、最大振幅の周波数が共振周波数と一致するようになるので、振幅の最大値の周波数を共振周波数として検出することが可能となる（例えば、特許文献１参照）。以下に、これまでの一般的な周波数・振幅特性測定の例を示す。
【０００５】
図７は、大気中でのこれまでの一般的な周波数・振幅特性測定の手順を示した図である。大気中にて、共振周波数は３０ｋＨｚ、Ｑ値が１００程度の設計値で作られた一般的なカンチレバーを、(i)最初に周波数範囲２０〜４０ｋＨｚ、スイープ時間２ｓｅｃで測定した後、(ii)最大振幅を中心に周波数範囲４ｋＨｚ、スイープ時間２ｓｅｃで測定し、(iii)最後に更に精度を高めるため周波数範囲１ｋＨｚ、スイープ時間２ｓｅｃで測定をおこない、(iv)その最大振幅の周波数を検出することにより共振周波数を測定する（図９参照）。この場合、合計で６ｓｅｃのスイープ時間が必要となる。
【０００６】
図８は、真空中でのこれまでの一般的な周波数・振幅特性測定の手順を示した図である。真空中にて作られた、共振周波数が３００ｋＨｚの設計値で、Ｑ値が３００００程度と予測される一般的なカンチレバーを、(i)最初に周波数範囲２００〜４００ｋＨｚ、スイープ時間６０ｓｅｃで周波数・振幅特性測定した後、(ii)前回の最大振幅を中心に周波数範囲４０ｋＨｚ、スイープ時間６０ｓｅｃで測定し、(iii)前回の最大振幅を中心に周波数範囲４ｋＨｚ、スイープ時間６０ｓｅｃで測定、(iv)前回の最大振幅を中心に周波数範囲４００Ｈｚ、スイープ時間６０ｓｅｃで測定し、(v)前回の最大振幅を中心に周波数範囲４０Ｈｚ、スイープ時間６０ｓｅｃで測定し、(vi)その最大振幅の周波数を検出することにより、共振周波数を測定する。この場合、合計で３００ｓｅｃのスイープ時間が必要となる。真空中の場合は、Ｑ値が大きくなるため、大気中の数十〜数百倍のスイープ時間が必要となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平０７-１７４７６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
共振時のＱ値が大きな場合、スイープする時間を長くし、定常的な振動状態になるようにしなければ、正確な共振周波数を検出することが困難であった。カンチレバーの共振周波数とＱ値が不明な場合、スイープを行う時間と周波数範囲を適切に見積もることが出来ないため、広い周波数範囲をゆっくりスイープする条件で周波数・振幅特性測定を行う必要がある。大気中でのカンチレバーの共振周波数やＱ値の設計値が判明している場合であっても、溶液中で使用する場合は、共振周波数やＱ値は大きく異なり、推測が難しい。また、真空中の共振周波数は、大気中に近い値となるもののＱ値が数十倍〜数百倍となる傾向にあり、測定するために、長い時間を必要としていた。また、その推測も困難であった。
【０００９】
また、短時間でのスイープでは、応答の遅れが生じることから共振周波数の検出に誤差が発生し、Ｑ値が大きな状態（真空中や軽いガスの中の環境などで）では、その誤差はより拡大する傾向にあった。
【００１０】
真空中でのＳＰＭの使用は、空気による粘性抵抗が生じず、大気中の場合より数十倍〜数百倍程度のＱ値になることが知られている。よって、真空中での周波数・振幅特性測定は、スイープを行う時間として大気中の数十倍〜数百倍程度必要となり、さらに長い時間が必要となっていた。
【００１１】
従って、これまでの周波数・振幅特性測定は、未知の振動特性を持つカンチレバーに対して行なう場合、安全を見込んで長い時間を費やした測定を行うか、短時間で測定を行い測定精度が低い測定を行うかがという選択を要し、短時間に高精度な測定の実施が成せない状況であった。
【００１２】
また、別途の問題として、長時間かけた測定であっても、カンチレバーの１次共振周波数近傍に、複数のピークが発生することも多く、真の共振周波数を選択できない場合もあった。
【００１３】
また、カンチレバーを振動させるために、加振周波数をスイープし加振器を振動させる場合は、加振器と機械的に接続した周辺部（カンチレバーホルダ、斜面ブロックなど）も振動し、副次の振動が発生することがある。副次の振動は、カンチレバーの振動にも影響を与え、カンチレバーの共振周波数以外にも振幅のピークを発生させ、カンチレバーの共振周波数検出の誤りを引き起こす場合があった。
【００１４】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、カンチレバーの共振周波数を、短時間で、しかも高精度に測定することを目的とする。また、２次共振周波数を同時に検出することにより、１次共振周波数を示すピークであるかを判別することも可能とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。
すなわち、本発明は、カンチレバーと、前記カンチレバーを振動させる加振部と、前記加振部へ加振信号を供給する加振信号発生器と、前記カンチレバーの変位を検出する変位検出器と、前記変位検出器から出力される変位の振幅を示す交流信号を直流のレベル信号へ変換する交流−直流変換機構と、加振周波数に対する前記カンチレバーの変位の振幅を測定する周波数・振動特性検出機構を設けた、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）において、
前記カンチレバーの共振周波数を含む範囲の周波数帯域で、前記加振信号発生器より往復の周波数スイープ信号を発生させ、前記加振部により前記カンチレバーを振動させ、往路と復路それぞれの最大振幅を直接的に測定し、当該測定された振幅に基づき導かれた周波数の中間値を前記カンチレバーの共振周波数として、検出することを特徴とする。
【００１６】
また、  前回検出した共振周波数を基に、前回検出した共振周波数を含む前回の周波数帯域より狭い範囲の新たな周波数帯域により、新たに往復の周波数スイープ信号を発生させ、加振部により前記カンチレバーを振動させ、往路と復路それぞれの振幅の最大値の周波数を新たに計測し、その中間値をカンチレバーの新たな共振周波数として検出する操作を、１回以上繰り返して行うことにより、カンチレバーの共振周波数の検出精度を高めて検出することが可能となった。
【００１７】
また、本発明は、広い周波数範囲であっても、高速にスイープが可能であるため、カンチレバーの１次共振周波数と２次共振周波数を同時に、短時間で検出することが可能となった。
【００１８】
さらに、１次共振周波数の６．３倍の周波数近傍に、２次共振周波数の存在することが知られていることより、その有無を確認することで、真の１次共振周波数であるかを判断することが可能となった。
【００１９】
前回検出した１次共振周波数と、２次共振周波数を、同時に検出した後、それぞれの共振周波数に対して、狭い周波数範囲による往復のスイープを、１回以上繰り返して行うことにより、カンチレバーの１次共振周波数と２次共振周波数の検出精度を高めて検出することが可能となった。
【００２０】
片持ちバネ形状のカンチレバーの場合、１次共振周波数の６．３倍近傍に２次共振周波数による振幅のピークが発生することが知られており、１次共振周波数を検出時に６．３倍の２次共振周波数が存在するかを確認することにより、共振周波数検出の誤りを、未然に防ぐことが可能となる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
本発明では、往復のスイープを行う場合、高速スイープによる誤差が往路と復路で同程度の遅れとして発生することを知得したことより、往路と復路それぞれの振幅の最大値の周波数を計測し、その中間値をカンチレバーの共振周波数として検出することによって、誤差の少ない共振周波数の測定時間を、従来の精度を求めた場合の測定に比して数十から数百分の１という時短化が可能とする（図６参照）。
【００２２】
また、本発明の測定方法によれば、極めて短時間の測定が可能であり、従来の測定時間比（数十〜数百分の１）を考慮して、複数回の平均演算も可能でありよりいっそうの精度向上が可能となる。
【００２３】
また、本発明は、特に、大気中の場合と比べて数十〜数百倍程度のＱ値となる真空中でＳＰＭを使用する場合に有意性が高く、周波数・振幅特性測定のスイープを行う時間を極めて短い時間に短縮することを可能とする。
【００２４】
このように本発明では、カンチレバーの１次共振周波数近傍に、複数のピークが発生し、真の共振周波数を選択できない場合においても、共振周波数が短い時間で終了する１次共振周波数と２次共振周波数の比較により、真の１次共振周波数であるかを判断できるため、周波数の誤認を防止、ひいては測定の失敗を防ぐことも期待できる。
【００２５】
特に、１次共振周波数と２次共振周波数（１次共振周波数でＦＭ制御によるノンコンタクトモードの形状測定を行い、２次共振周波数でＫＦＭ測定を行う等）を使用するＳＰＭの応用による測定方法において、同時に１次共振周波数と２次共振周波数の測定を行う場合に、本発明は極めて有効である。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】走査型プローブ顕微鏡のブロック図である。
【図２】本発明による大気中での一般的な周波数・振幅特性測定の手順である。
【図３】本発明による真空中での一般的な周波数・振幅特性測定の手順である。
【図４】本発明による大気中での１次共振周波数の誤り判定を含む周波数・振幅特性測定の手順である。
【図５】本発明による大気中での１次共振周波数と２次共振周波数を測定の手順である。
【図６】本発明による高速での周波数・振動特性（Ｑカーブ）の往復測定例である。
【図７】大気中でのこれまでの一般的な周波数・振幅特性測定の手順である。
【図８】真空中でのこれまでの一般的な周波数・振幅特性測定の手順である。
【図９】一般的な周波数・振動特性（Ｑカーブ）の測定例である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、本発明に係るカンチレバー、及びプローブ顕微鏡の第１実施形態を、図１を参照しながら説明する。なお、以下の説明に用いる各図面では、各部材を認識可能な大きさとするために必要に応じて縮尺を適宜変更している。
【００２８】
カンチレバー１は、カンチレバーチップ部８の側面に接し、片持ちバネの構造を構成し、カンチレバーチップ部８は、斜面ブロック２にカンチレバーチップ部押さえ９により押さえつけられ、斜面ブロック２は、加振器３に固定され、加振機３は加振信号発生器４からの電気信号により振動し、カンチレバーを振動させ、カンチレバーの探針９９の鉛直方向の変位は、レーザー光源３０から照射されたレーザーを、ダイクロックミラー３１で反射し、カンチレバー１の背面へ照射され、カンチレバーの上下の移動量は、反射したレーザーの光路の変化に反映し、ミラー３２で反射され、変位検出器５でカンチレバーの移動量として電気信号として検出され、カンチレバー１の振動振幅は、変位検出器の電気信号の振幅に対応し、電気信号の振幅は、交流−直流変換機構６により振幅の大きさに対応した直流のレベル信号に変換され、プローブ顕微鏡コントローラー２４の周波数・振動特性検出機構７へ入力され、加振信号発生器４からの電気信号も、周波数・振動特性検出機構７へ入力され、周波数・振動特性をコンピュータ４０へ伝達し、カンチレバーの振動振幅の大きさを示す直流のレベル信号は、Z制御回路２０へも入力され、目標の振幅と一致するように、Ｘ，Ｙ，Ｚ出力アンプ２２のＺ信号部へ制御信号を伝達し、カンチレバーの振動振幅が目標の振幅となるようにスキャナ１１を変位させ、探針９９と試料１０の接する力を制御しながら、ＸとＹの出力アンプからの信号によりスキャナを変位させスキャンを行い、表面の形状や物性値をマッピングすることにより、走査型プローブ顕微鏡を構成している。
【００２９】
プローブ顕微鏡コントローラー２４とコンピュータ４０は、データの高速通信が可能で、プローブ顕微鏡コントローラー２４内の回路の動作条件を、コンピュータ４０は制御することが可能であり、測定されたデータを取り込み制御し、周波数・振動特性、表面形状測定、表面物性測定、フォースカーブ測定、などを実現する。
【００３０】
スキャナの面内の変位に対して、(i)スキャナの高さの変位から三次元形状像を、(ii)共振状態の位相の値から位相像を、(iii)振動振幅の目標値との差により誤差信号像を、(iv)探針試料間の物性地から多機能測定像を、コンピュータ４０上に表示し、解析や処理を行うことにより、プローブ顕微鏡として動作させる。
【００３１】
周波数・振動特性の測定は、走査型プローブ顕微鏡で試料表面の測定を行う前に実施し、測定を行うための最適な条件を設定するために使用する。ＦＭ制御を行う場合は自励発振を行う周波数の初期値の設定とし、ＡＭ制御を行う場合は加振する周波数と加振電圧の設定とし、位相制御を行う場合は位相信号が検出可能な周波数範囲の設定とする。
【００３２】
次に、本実施形態の走査型プローブ顕微鏡による測定方法を説明する。
図２は、大気中での、本発明による一般的な周波数・振幅特性測定の手順を示した図である。大気中にて、共振周波数は３００ｋＨｚ、Ｑ値が３００程度の設計値で作られた一般的なカンチレバーを、(i)最初に周波数範囲２００〜４００ｋＨｚ、スイープ時間０．０５ｓｅｃの往復測定した後、(ii)前回の往復測定のそれぞれの最大値振幅周波数の中間値を中心に、周波数範囲４０ｋＨｚ、スイープ時間０．０５ｓｅｃの往復測定し、(iii)最後により精度を高めるため周波数範囲４ｋＨｚ、スイープ時間０．２ｓｅｃで測定を行い、最大値振幅周波数の中間値を検出することによって共振周波数を測定する。この場合、合計で０．４ｓｅｃのスイープ時間となった。
【００３３】
次に、図３は、真空中での本発明による一般的な周波数・振幅特性測定の手順を示した図である。真空中にて、共振周波数は３００ｋＨｚの設計値で作られた、Ｑ値が３００００程度と予測される一般的なカンチレバーを、(i)最初に周波数範囲２００〜４００ｋＨｚ、スイープ時間０．０５ｓｅｃの往復測定した後、(ii)前回の往復測定のそれぞれの最大値振幅周波数の中間値を中心に周波数範囲４０ｋＨｚ、スイープ時間０．０５ｓｅｃの往復測定し、(iii)前回の往復測定のそれぞれの最大値振幅周波数の中間値を中心に周波数範囲４ｋＨｚ、スイープ時間０．０５ｓｅｃの往復測定し、(iv)前回の往復測定のそれぞれの最大値振幅周波数の中間値を中心に、周波数範囲４００Ｈｚ、スイープ時間０．０５ｓｅｃの往復測定し、(v)前回の往復測定のそれぞれの最大値振幅周波数の中間値を中心に、周波数範囲４０Ｈｚ、スイープ時間０．０５ｓｅｃの往復測定し、(vi)前回の往復測定のそれぞれの最大値振幅周波数の中間値を中心に、最後に周波数範囲４０Ｈｚ、スイープ時間１０ｓｅｃで測定を行い、最大振幅の周波数を検出することによって共振周波数とする。この場合、合計で１０．５ｓｅｃのスイープ時間となった。
【００３４】
次に、図４は、大気中での本発明による１次共振周波数の誤り判定を含む周波数・振幅特性測定の手順を示した図である。大気中にて、共振周波数は３０ｋＨｚ、Ｑ値が１００程度の設計値で作られた一般的なカンチレバーを、(i)最初に周波数範囲１〜３００ｋＨｚ、スイープ時間０．０５ｓｅｃの往復測定した後、(ii)前回の往復測定の３０ｋＨｚ近傍のそれぞれの最大値振幅周波数の中間値を１次共振周波数（ｆ１）として検出して１８９ｋＨｚ近傍のそれぞれの最大値振幅周波数の中間値を２次共振周波数（ｆ２）として検出し、(iii)ｆ１の６．３倍近傍にｆ２が存在することを数１の条件が成立すれば「(iv)」へ、非成立ならばカンチレバーの取り付けの再確認および再測定を行う（副次の振動振幅の影響が大きい可能性がある）、(iv)前回の往復測定の１次共振周波数を中心に周波数範囲３ｋＨｚ、スイープ時間０．０５ｓｅｃの往復測定し、(v)最後により精度を高めるため周波数範囲２ｋＨｚ、スイープ時間０．２ｓｅｃで測定して、最大振幅の周波数を検出することにより共振周波数とする。この場合、合計で０．４ｓｅｃのスイープ時間となった。
【００３５】
［数１］        （５．８×ｆ１）≦ｆ２≦（６．８×ｆ１）
次に、図５は、大気中での本発明による１次共振周波数と２次共振周波数を測定の手順を示した図である。大気中にて、共振周波数は３０ｋＨｚ、Ｑ値が１００程度の設計値で作られた一般的なカンチレバーを、(i)最初に周波数範囲１〜３００ｋＨｚ、スイープ時間０．０５ｓｅｃの往復測定した後、(ii)前回の往復測定の３０ｋＨｚ近傍のそれぞれの最大値振幅周波数の中間値を１次共振周波数（ｆ１）として検出して１８９ｋＨｚ近傍のそれぞれの最大値振幅周波数の中間値を２次共振周波数（ｆ２）として検出し、(iii)ｆ１の６．３倍近傍にｆ２が存在することを上記の数１の条件が成立すれば「(iv)」へ、非成立ならばカンチレバーの取り付けの再確認および再測定を行う（副次の振動振幅の影響が大きい可能性がある）、(iv)前回の往復測定の１次共振周波数を中心に、周波数範囲３ｋＨｚ、スイープ時間０．０５ｓｅｃの往復測定し、前回の往復測定の２次共振周波数を中心に、周波数範囲２０ｋＨｚ、スイープ時間０．０５ｓｅｃの往復測定し、(vi)前回の往復測定の１次共振周波数を中心に周波数範囲２ｋＨｚ、スイープ時間０．２ｓｅｃで測定し、前回の往復測定の２次共振周波数を中心に周波数範囲３ｋＨｚ、スイープ時間０．２ｓｅｃで測定し、(vii)１次共振周波数近傍の最大振幅の周波数を検出して１共振周波数とし、２次共振周波数近傍の最大振幅の周波数を検出して２共振周波数とする。
この場合、合計で０．７ｓｅｃのスイープ時間となった。
【００３６】
以上のように、本発明に係わるカンチレバーの振動特性測定方法によれば、大気または真空中に係わらず、１０秒程度以内の測定による測定であり、従来のＱ値が高い場合であっても、極めて短時間に行なうことができる。
【符号の説明】
【００３７】
１．カンチレバー
２．斜面ブロック
３．加振器
４．加振信号発生器
５．変位検出器
６．交流−直流変換機構
７．周波数・振動特性検出機構
８．カンチレバーチップ部
９．カンチレバーチップ部押さえ
１０．試料
１１．スキャナー
１２．粗動機構
１３．カンチレバーホルダ
２０．Ｚ制御回路
２１．加振信号発生器
２２．Ｘ，Ｙ，Ｚ出力アンプ
２３．粗動制御回路
２４．プローブ顕微鏡コントローラー
３０．レーザー光源
３１．ダイクロックミラー
３２．ミラー
４０．コンピュータ
９９．探針
【図１】
0005815258.tif 000002
【図２】
0005815258.tif 000003
【図３】
0005815258.tif 000004
【図４】
0005815258.tif 000005
【図５】
0005815258.tif 000006
【図７】
0005815258.tif 000007
【図８】
0005815258.tif 000008
【図６】
0005815258.tif 000009
【図９】
0005815258.tif 000010