(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
洗浄レトルト内でフッ化水素（ＨＦ）ガスを現場生成するステップ（ａ）と、
前記ＨＦガスを現場生成するステップ（ａ）の後、洗浄が必要な部品を前記生成されたＨＦガスと接触させ、金属フッ素化合物を形成するステップ（ｂ）と、
前記部品と接触されたＨＦガスの廃流を前記洗浄レトルトから排出する前に除染し、そこから残留ＨＦガスを実質的に除去するステップ（ｃ）と、
前記除染された排ガスを前記洗浄レトルトから排出させるステップ（ｄ）と、
前記金属フッ素化合物を不揮発性合金化材と反応させ、金属及び再構成されたＨＦを形成するステップ（ｅ）と
を含み、
前記ＨＦガスを現場生成するステップ（ａ）の前記ＨＦガスの生成、前記金属フッ素化合物を形成するステップ（ｂ）の洗浄、及び前記残留ＨＦガスを実質的に除去するステップ（ｃ）の前記廃流の除染は、１〜８時間にわたり１５００〜２２００°Ｆ（８１６〜１２０４°Ｃ）の温度で行われる、方法。
【請求項２】
前記ＨＦガスを現場生成するステップ（ａ）において、１５００〜２２００°Ｆ（８１６〜１２０４°Ｃ）の温度で水素と結合された、液相又は気相のハロゲン化供給材料の少なくとも一方からＨＦガスが現場生成される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記供給材料は、クロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）又はハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）化合物からなる、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記供給材料はテトラフルオロエタン（ＨＦＣ−１３４ａ）からなる、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記残留ＨＦガスを実質的に除去するステップ（ｃ）は、ＨＦガス、フッ化アルミニウム（ＡｌＦ３）、又はフッ化クロム（ＣｒＦ２）の少なくとも１つと反応すると、安定した不揮発性の高融点温度のフッ素化合物を形成可能な材料からなる充填床反応器に、前記廃流を送るステップを含む、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記材料はＣａＯである、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記不揮発性合金化材は鉄を含む、請求項１乃至６のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、概してフッ化物イオン洗浄のシステム、方法及び装置に関し、特に超合金材料からなる構成部品などを洗浄するために使用されるフッ化水素ガスの現場での生成及び捕捉に関する。
【背景技術】
【０００２】
フッ化物イオン洗浄（ＦＩＣ）は、後続のろう付け補修作業の準備で、フィールドラン（ｆｉｅｌｄ−ｒｕｎ）高温ガス通路の構成部品から酸化物を除去するために行われる。現在のＦＩＣ技術は、処理工程中にＨＦ（フッ化水素）ガスの利用可能性が限られているために効率が悪く、或いは、反応性物質としてＨＦボトルガスを使用するために装置価格及び維持費が高い。
【０００３】
市販の動的ＦＩＣ装置は、現在、原材料としてＨＦボトルガスを使用している。ＨＦは猛毒であるため、ＨＦを安全に取り扱うためには、高価で比較的複雑な装置が必要である。加えて、ＨＦは洗浄工程で過剰に使用しなければならないので、廃流にもＨＦが含まれ、スクラバー装置及びそれに必要な補助装置が必要とされる。これを組み合わせることにより、ユーザーは、ガスの取り扱い及び処理システムで、ある程度の経済効果を得るために、通常の工程から分離された大型の装置を使用することを余儀なくされる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許第４４０５３７９Ａ号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従って、原料としてＨＦボトルガスを使用することに関する流下（ｄｏｗｎｆａｌｌｓ）がない有効な洗浄方法を有することが望まれる。更に、廃流から余剰のＨＦを除去するための別個のスクラバー装置の必要性を低減するか、若しくは排除するような有効な洗浄方法を提供することが望まれる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上述の必要性は、洗浄レトルト内でのＨＦの現場生成工程を提供し、洗浄レトルトから廃流を放出する前に余剰のＨＦを除去する例示的実施形態によって達成し得る。
【０００７】
例示的実施形態では、洗浄レトルト内でフッ化水素（ＨＦ）ガスを現場生成するステップと、洗浄が必要な部品を生成されたＨＦガスと接触させるステップと、初期の廃流を現場除染し、そこから残留ＨＦガスを実質的に除去するステップと、除染された排ガスを洗浄レトルトから排出させるステップを含む方法が提供される。
【０００８】
例示的実施形態では、液相又は気相のハロゲン化供給材料を洗浄レトルトに投入するステップと、水素ガスを洗浄レトルトに投入するステップと、供給材料と水素ガスとの反応によって、ＨＦガスを現場生成するのに十分な温度まで洗浄レトルトを加熱するステップと、供給材料と水素ガスとの反応により現場生成されたＨＦガスのみか、或いは現場生成されたＨＦガスと洗浄レトルト内で現場再構成されたＨＦとの組み合わせを使用するステップとを含む方法が提供される。
【０００９】
本発明と見なされる主題は、明細書末尾で詳細に指摘され、明確に特許請求されている。しかし、本発明は添付図面を参照した以下の説明を参照することによって、最も良く理解できる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】少なくとも洗浄領域と除染領域とを有する洗浄レトルトを含む高温炉の概略図である。
【図２】ある点では図１の炉と同様であり、真空ポンプを含む高温炉の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
複数の図を通して同一の参照番号が同じ要素を示す図面を参照すると、図１は、洗浄が必要な部品又は構成部品が内部に配置される洗浄レトルト１４を含む高温炉１２を含む例示的システム１０を示す。洗浄レトルト１４は、ガス流１８によって投入される適宜の洗浄ガスを収容することができる。洗浄レトルト１４は少なくとも２つの領域を含む。第１の領域２０は、洗浄の必要がある部品及び構成部品を保持するようなサイズと寸法の領域である。第２の領域２２は、ＨＦ除染ユニット（フッ素ゲッタ）として動作する。例示的な工程では、レトルト１４が予熱され、例えばアルゴンで除去される。その後、無害のフッ素含有化合物２４及び水素ガス２６の供給材料がレトルト１４内に投入される。フッ素含有化合物は、高温で水素と反応してレトルト１４内にＨＦガス（ガス流１８）を形成する。
【００１２】
次いで、ＨＦガスは酸化物の準揮発性フッ化物への転換により部品を洗浄するように作用し、これらの準揮発性フッ化物は、フッ化物イオン洗浄工程で流れるガス流により、部品又は構成部品から除去される。例示的実施形態では、初期廃流は、レトルトから排出される前に第２の領域２２（フッ素ゲッタ）内でフッ素が除染されて、レトルトから排出される除染済み廃流３０に実質的にフッ素が含まれないようにするので、従来のフッ化物イオン洗浄工程よりも無害である。任意に、洗浄レトルト１４は、後述のようにＡｌやＣｒなどの初期廃流中に含まれる金属の大部分を除去する第３の領域３２（金属ゲッタ）を含んでも良い。
【００１３】
図２に示す例示的実施形態では、同様のシステム１００が使用される。システム１００は、洗浄の必要がある部品又は構成部品が内部に配置される洗浄レトルト１１４を含む高温炉１１２を備える。洗浄レトルト１１４は、領域２０、２２と同様に動作する少なくとも領域１２０及び１２２を含む。任意に、レトルト１１４は、前述のように金属ゲッタのような領域１３２を含んでも良い。例示的実施形態では、除染された廃流１３０は、レトルト１１４内の圧力を脈動又は調整する真空ポンプ１４０に接続され、準揮発性フッ化物が部品の表面から蒸発することを促進し、新しいＨＦガス１１８を部品の亀裂に供給する。真空ポンプが水分汚染することを防ぐため、防湿剤１４２を廃流１３０内に入れても良い。あるいは、乾燥機を使用せずに真空させるために、液封式真空ポンプを使用することもできる。
【００１４】
例示的実施形態では、フッ化水素ガス（ＨＦ）が現場生成され、その後分解されて、従来のフッ化物イオン洗浄（ＦＩＣ）工程に伴っていた有害物質の一部が除去される。フロン１３４ａ（テトラフルオロエタン）などの無害なフッ素含有化合物が供給材料として使用され、水素と混合した後に熱分解されてＨＦが形成される。
Ｃ２Ｈ２Ｆ４＋５Ｈ２→４ＨＦ＋２ＣＨ４（ＨＦ現場生成）
このように生成されたＨＦはフッ化物イオン洗浄工程で使用される。
６ＨＦ＋Ａｌ２Ｏ３→２ＡｌＦ３＋３Ｈ２Ｏ
６ＨＦ＋Ｃｒ２Ｏ３→２ＣｒＦ３＋３Ｈ２Ｏ（洗浄）
Ｈ２Ｏ＋ＣＨ４→ＣＯ＋Ｈ２
レトルトから排気される前にＨＦを除去するために廃流が処理される。工程には、ＡｌやＣｒなどの初期廃流に含まれる金属の大部分を除去する任意のステップがある。金属フッ素化合物の金属含有物を実質的に除去して、再構成されたＨＦを洗浄工程に再循環させるようにしても良い。あるいは、再構成されたＨＦを、後続の除染ユニットでより簡単に除去しても良い。
【００１５】
これらの元素はフッ化物として廃流中に存在し、鉄などの純犠牲金属と化合させて金属合金に還元することによって、除去できる。
２ＡｌＦ３＋２Ｆｅ＋３Ｈ２→２ＡｌＦｅ＋６ＨＦ（及び）
ＣｒＦ２＋Ｆｅ＋Ｈ２→ＣｒＦｅ＋２ＨＦ（金属ゲッタリング）
フッ素除去ステップでは、フッ素含有種を高融点の犠牲材料と接触させるために充填床が使用される。反応の結果、安定した高融点温度のフッ素化合物が形成され、その後、レトルトが室温に戻った後に廃棄される。好ましい実施形態では、フッ素スクラバーはＣａＯなどのフッ素ゲッタを含む。
２ＨＦ＋ＣａＯ→ＣａＦ２＋Ｈ２Ｏ（フッ素ゲッタリング）
ＣａＯの代わりにその他の塩又は塩の組み合わせを使用しても良い。例えば、ＣａＯとＮａＣｌの組み合わせをＳｉと混合しても良い。フッ素−ゲッタ混合物によって、ＨＦのほぼ全てを昇温状態でガス流から除去できるようになる。この工程により、無害の廃棄し易い固形廃棄物が生成される。気相副産物は炉の加熱ゾーンで燃焼し、その結果、ＣＯ２と水蒸気の放出物が生ずる。
【００１６】
ＨＦの現場生成と分解を組み合わせることにより、ある構成部品の洗浄が困難であるにも関わらず全ての部品について単一の共通サイクルを実行するのではなく、洗浄が必要な構成部品に洗浄工程を適応させることが可能になる。
【００１７】
従って、本明細書に開示する例示的実施形態は、ＨＦの現場生成において、原料としてＨＦボトルガスを使用することに関連する流下がない有効な洗浄方法を提供する。更に、余剰のＨＦを廃流から現場除去することで、別個のスクラバー装置の必要性は低減するか、若しくは排除される。
【００１８】
本明細書に開示する実施形態は、高温で水素と結合された液相又は気相のハロゲン化供給材料を使用して洗浄レトルト内でＨＦガスが現場生成されることで、洗浄サイクルの開始前に洗浄レトルト内にＨＦ前駆体物質を入れる必要がなく、供給材料としてＨＦガスが使用されない、フッ化物イオン洗浄のシステム及び方法を提示する。
【００１９】
本明細書は、最良の形態を含む実施例を用いて本発明を開示し、当業者が本発明を製造及び使用できるようになっている。本発明の特許可能な範囲は特許請求の範囲によって定義され、当業者が想到するその他の実施例も含み得る。このようなその他の実施例は、特許請求の範囲の文言と相違ない構成要素を含む場合、又は特許請求の範囲の文言とさほど相違ない同等の構成要素を含む場合は、特許請求の範囲内にあるものとする。
【図１】
0005690274.tif 000002
【図２】
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