(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
接着剤組成物、シーラント組成物、またはマスチック組成物を調製する方法であって、  溶液中でビニルアセタートとアクリル酸のエステルとのコポリマー又はビニルアセタートとバーサティック酸のビニルエステルとのコポリマーを調製する工程であって、コポリマーが、ターシャリブチルアセタート、メチルアセタート及びこれらの組み合わせからなる群より選ばれる溶媒中でインシトゥーで重合され、コポリマーが完成製品中の取り込みの前に乾燥されない工程と；
充填剤、添加剤および他の成分とコポリマー溶液をブレンドして、完成した接着剤製品、シーラント製品またはマスチック製品を得る工程と
を含む方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法によって調製された接着剤、シーラントまたはマスチック。
【請求項３】
溶液中でコポリマーを調製する前記工程が、完成製品において使用される溶媒または溶媒ブレンドを含む溶液中でコポリマーを調製する工程を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記完成製品中のＶＯＣ含量が１００ｇ／Ｌ未満である、請求項２に記載の接着剤、シーラントまたはマスチック。
【請求項５】
前記完成製品中のＶＯＣ含量が５０ｇ／Ｌ未満である、請求項２に記載の接着剤、シーラントまたはマスチック。
【請求項６】
接着剤、シーラントまたはマスチック組成物を調製する方法であって、
溶液中でビニルアセタートとアクリル酸のエステルとのコポリマー又はビニルアセタートとバーサティック酸のビニルエステルとのコポリマーを調製する工程であって、コポリマーが完成製品中で使用される溶媒または溶媒ブレンド中でインシトゥーで重合され、コポリマーが完成製品中の取り込みの前に乾燥されない工程と；
充填剤、添加剤および他の成分とコポリマー溶液をブレンドして、完成した接着剤製品、シーラント製品またはマスチック製品を得る工程と
を含み、
該溶媒がターシャリブチルアセタート又はメチルアセタートであり、
該溶媒ブレンドがターシャリブチルアセタートとメチルアセタートとのブレンドである方法。
【請求項７】
請求項６に記載の方法によって調製された接着剤、シーラントまたはマスチック。
【請求項８】
前記完成製品中のＶＯＣ含量が１００ｇ／Ｌ未満である、請求項７に記載の接着剤、シーラントまたはマスチック。
【請求項９】
前記工程がバッチ処理を使用して完了する、請求項６に記載の方法。
【請求項１０】
前記工程が連続的処理または半連続処理を使用して完了する、請求項６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
［関連出願の相互参照］
本願は、２００８年５月１２日に出願された米国仮出願第６１／１２７，２８９号、および２００９年５月６日に出願された米国非仮特許出願第１２／４３６，５６４号の利益を請求し、それは参照することによって組み入れられる。
本発明は、ＶＯＣ遵守の接着剤組成物、シーラント組成物およびマスチック組成物を作製するプロセス（方法）、特に住居用および産業用の建設関連の塗布において利用されるもの、ならびにそれを使用して作製された製品に関する。かかる組成物の塗布は、合板、ＯＳＢ、ＭＤＦ、パーティクルボード、製材、石壁、ならびに木材、プラスチック、金属およびセメントに基づいた他の建築材料のボンディングおよびシーリングを含むが、これらに限定されない。
【背景技術】
【０００２】
有害な空気汚染物質および室内空気質が最近重要視されることを考慮すると、一般に製品、ならびに、特に、建設産業において使用されるタイプの接着剤組成物、シーラント組成物およびマスチック組成物が、ＶＯＣ遵守であることが望まれるようになってきた。さらに、商業的に実現可能な価格でかかる製品を提供するために、好ましくは、最少数の工程、ならびに最小量のエネルギー、労働および生成する原料を必要とする、かかる化合物を作製するプロセスを利用することが望ましい。したがって、かかる化合物を作製する先行技術プロセスは、固体ポリマーを得ること、ポリマー溶液を形成するために溶媒中に前記ポリマーを溶解すること、次に前記ポリマー溶液を所望される組成物の中へ配合することの個別の工程を一般的に含むが、ベースポリマーがインシトゥーで重合および配合される完全に統合されたプロセスが所望される。先行技術プロセスにおいて、固体ポリマーは典型的には購入され、これは重合プロセスおよびエネルギー多消費型乾燥プロセスを介して調製されたものである。完全に統合されたプロセスにおいて、ポリマーは所望される溶媒または溶媒ブレンド中で調製されており、さらなる改良なしに（およびしたがって、製造、乾燥、輸送、およびポリマー溶液生成のために溶媒中でのポリマーの再溶解の個別工程を必要とせずに）使用される。
【発明の概要】
【０００３】
本発明は、住居用および産業用の建設塗布における使用のためのＶＯＣ遵守の接着剤組成物、シーラント組成物、またはマスチック組成物を作製するプロセス、およびそれによって作製された製品である。具体的には、本プロセス、および本発明に従って作製された製品は、溶液重合プロセス、および溶液中で固体ポリマーを溶解する個別の工程を必要としない後続の調合プロセスを使用して、好ましくは作製される。より具体的には、本発明に従って、ポリマーは、好ましくは所望されるＶＯＣ遵守（免除）(VOC-compliant (exempt))の溶媒または溶媒ブレンド中で最初に重合され、次に、最終的な製品を調製するために、さらなる処理、乾燥、再溶解などなしに使用される。次に、当技術分野において公知であるように完成製品を形成するために、溶液ポリマーは、充填、添加剤、修飾因子、着色剤、および他の機能的成分または不活性成分と共に簡単に調合することができる。したがって、１つの実施形態において、本発明は、有機溶媒または水の中での重合およびエネルギー多消費型プロセスでの乾燥を介して他の製造業者によって既に調製されている固体ポリマー（典型的には、スチレン−ブタジエンベースのラバーなどの熱可塑性ポリマー）を購入する代わりに、本発明のプロセスは、所望されるポリマー（典型的にはビニルアクリルコポリマー）をインシトゥー（in-situ）で重合するという点で、先行技術プロセスとは区別することができる。それゆえ、本発明のプロセス（それによって作製されたシーラント組成物、マスチック組成物または接着剤組成物も同様に）は、先行技術のエネルギー多消費型乾燥工程をなくすだけでなく、それらの組成物の製造業者（そこで溶媒中に再溶解し、続いて完成製品を形成するために調合する）への固体ポリマーのパッケージングおよび出荷もなくす。全般的なエネルギー消費量および完成した建設製品の調製の価格を著しく増加させる、先行技術プロセスに必要とされるような前述の工程のすべてを考慮すると、完全に統合されたプロセスである本発明は、それらの先行技術プロセスを超える実質的な利益を提供する。
【発明を実施するための形態】
【０００４】
本発明の１つの実施形態において、許容されるポリマーの機械的特性および接着剤特性に加えて望ましい反応プロフィルおよびモノマー転換の程度が達成される、従来の重合プロセスを介するＶＯＣ遵守（免除）溶媒中のビニルアセタートおよびアクリラートモノマーのコポリマーの調製のためのプロセスを提供することが目的である。１つの観点から、非免除有機溶媒（ＶＯＣの）が組成物中に許容できる程度に含まれることが認識されるべきである。しかしながら、本発明は低ＶＯＣ配合またはゼロＶＯＣ配合に関するので、ＶＯＣは完成製品中に少量に限り含むことができる。ＶＯＣとして分類される一般に使用される溶媒は、Ｎ−メチルピロリジノン、ジメチルホルムアミド、メチルエチルケトン、トルエン、メタノール、エタノール、ヘキサンなど、およびその混合物を含む。ターシャリブチルアセタート、メチルアセタート、アセトンおよび他のものなどの溶媒は、ＶＯＣ遵守（免除）溶媒として組成物中に含まれる。
【０００５】
別の実施形態において、本発明に従う接着剤、シーラントおよびマスチックの製造中に使用することができる低ＶＯＣ溶液ポリマー組成物が提供される。溶液ポリマーは、溶媒、フリーラジカル重合に適するモノマー、および開始化合物またはフリーラジカルを生じることができる化合物のシステムを含む。使用される溶液重合プロセスは、当業者に公知の多数の溶液重合プロセスのいずれかでありえ、一般に溶液ポリマーの産業製造業者によって使用および実行される。本発明の別の実施形態は、溶液ポリマー、可塑剤、充填剤、樹脂および低レベル添加剤（抗酸化剤、湿潤剤、架橋剤などのような）の成分のいずれかまたはすべてを含有する、接着剤組成物、シーラント組成物またはマスチック組成を提供する。
【０００６】
別の好ましい実施形態において、本発明に従う溶液ポリマーは、ＶＯＣ遵守（免除）溶媒、またはメチルアセタート溶媒もしくはメチルアセタートおよびアセトンのブレンドなどの溶媒混合物中で調製することができる。この溶液ポリマーは、好ましくは、低レベル乃至中レベルのＮ−ブチルアクリラートモノマー、およびイソ−ブトキシメチルアクリルアミドなどの官能性モノマーと共に、ビニルアセタートモノマーに主に基づく。次に、好ましくは、粘土、炭酸カルシウム、可塑剤、ロジン酸樹脂、抗酸化剤および他の成分（または上記のものの組み合わせ）と共に、完成製品へと調合することができる。完成した接着剤製品、シーラント製品、またはマスチック製品は、好ましくは１００ｇ／Ｌ未満のＶＯＣ、より好ましくは５０ｇ／Ｌ未満のＶＯＣを含有し、ＡＦＧ−０１、ＡＳＴＭ  Ｄ３４９８、ＡＳＴＭ  Ｃ５５７−９３ａ、または他の適用可能な業界基準および環境基準の要求において記載されるように、十分な引張強度および／または剪断強度を達成する。
【０００７】
本明細書において開示された配合された製品を作製するために、最初に溶液ポリマーを作製しなければならない。溶液ポリマーを調製する合成プロセスは、好ましくは１ステージプロセスであり、単一の反応容器中で好ましくは実行される。これはバッチ処理と呼ばれる。バッチ処理は、モノマーのすべておよび溶媒のいくらかまたはすべてをリアクターへチャージし、重合開始剤および必要ならば重合調節剤を加え、必要とされる開始温度に加熱することによって、実行することができる。典型的には、反応は溶媒または溶媒ブレンドの還流下で実行され、これは一定の反応温度の維持を支援する。あるいは、半連続処理を使用することができる。このプロセスにおいて、モノマーの一部および溶媒のいくらかまたはすべてをリアクターへチャージする。開始剤を加え、リアクターを開始温度に加熱する。所望の反応条件が達成されたならば、モノマーおよび溶媒の残りを半連続的に加えて重合を完了する。許容される程度のモノマー転換を達成するために、追加のチャージ、またはプロセスの後のステージでの開始剤のチャージが、多くの場合必要とされる。運転の初期の間に用いられたものとは異なる開始剤、または開始剤のブレンドを使用することもまた有利でありえる。モノマー転換度は、一般的には約９８〜９９％であることが好ましい。
【０００８】
当技術分野において一般的かつ周知である任意の溶液重合技術を、本発明の範囲内で使用することができる。溶液ポリマーは、好ましくは、溶媒または溶媒ブレンド中に重量で約２０％乃至約７０％のポリマー固体から構成され、ポリマー固体は、フリーラジカル重合が可能なモノマーまたはモノマーの混合物、１００容のモノマーあたり約０乃至５容の後架橋可能なモノマー、およびフリーラジカルを生じることができる化合物または化合物の組み合わせを含む。本発明の範囲内の使用のためのポリマー組成物は、ビニルアセタートのホモポリマー；ビニルアセタートおよびアクリル酸のエステル（好ましくは、ｎ−ブチル、２−エチルヘキシル、エチルおよびイソ−ブチル）のコポリマー；アクリル酸およびメタクリル酸のエステル（ｎ−ブチル、２−エチルヘキシル、エチルおよびイソ−ブチルが好ましいアクリル酸エステルであり、メチルおよびｎ−ブチルが好ましいメタクリル酸エステルである）を含む、すべてのアクリルモノマーから作製されたホモポリマーおよびコポリマー；スチレンおよびアクリルモノマーのポリマーおよびコポリマー；ならびにビニルアセタートおよびバーサティック酸のビニルエステルのコポリマーを含むが、これらに限定されない。純粋なモノマーに加えて、前形成ポリマー、ポリマー中間体および多官能性エポキシドおよびメラミンおよびイソシアネートは、リアクターチャージ中におよび／または添加後に組み入れることができる。
【０００９】
当技術分野において公知であるように、架橋用モノマーおよび後架橋用モノマーは、ポリマーおよび配合されたポリマーベースの製品の特性を調整するために、重合において用いることができる。架橋用モノマーは、重合プロセスの間に、より高い分子量を生成する手段を提供するが、後架橋用モノマーは、ポリマーの最終用途において（完成した接着剤製品、シーラント製品、またはマスチック製品の塗布後に）、より高い分子量および完全に架橋された（熱硬化性）構造を生成する手段を提供する。架橋用モノマーは、ジアクリラート、トリアクリラート、ジメタクリラートおよびトリメタクリラートを含むが、これらに限定されない。後架橋用モノマーは、Ｎ−メチロールアクリルアミド、アクリルアミド、アクリル酸、メタクリル酸、シランを含有するモノマーまたはグリシジルメタクリラートを含むが、これらに限定されない。架橋用モノマーおよび後架橋用モノマーの両方は、単独で、または本発明の範囲内の組み合わせで使用することができる。開始化合物は、有機過酸化物などの熱分解を通してフリーラジカルを生成する化合物群に加えて、レドックス反応を介するフリーラジカルを生成する化合物群を含むことができるが、これらに限定されない。
【００１０】
本発明の１つの実施形態は、経済面を改善し、流動学的性質を改善し、強度を増加させるために、充填剤と共に溶液ポリマーを調合することによって調製される、建設用の接着剤、シーラントまたはマスチックである。当技術分野において一般的で周知である充填剤は、本発明における充填剤として有用である。かかる充填剤の具体例は、炭酸カルシウム、珪酸アルミニウム、タルク、シリカ、粉砕したポリマーおよび同種のもの、ならびにその混合物を含む。かかる充填剤はしばしばマスチック／シーラントを補強する。任意で、修飾樹脂を接着および他の性能特性を改善するために使用することができる。本発明の配合において有用な修飾樹脂は、一般的には、修飾および未修飾のロジンおよびロジンエステル、重合したロジンのエステル、ポリテルペン樹脂、テルペン−フェノール樹脂、クマロン−インデン樹脂、ジオレフィン−オレフィン樹脂、フェノール−アルデヒド樹脂、芳香族樹脂および同種のものなどの当技術分野において周知のものである。ピグメントは、強化作用に加えて美的価値のために配合中にしばしば用いられる。任意のピグメントを所望の着色を与えるために用いることができる。カーボンブラックおよび二酸化チタンはかかる使用のために適切な周知のピグメントである。配合中に安定剤を含むことは通常望ましい。かかる安定剤は、周知の抗酸化剤およびオゾン劣化防止剤に加えて、紫外線安定剤および熱安定剤を含む。ヒンダードフェノール、置換された亜リン酸塩、フェノール性亜リン酸塩、ジアルキルチオジプロピオナート、ニッケルジアルキルジチオカルバマートおよび同種のもの、ならびにその混合物は、本発明において特に有利な安定剤の具体例である。全体組成中の溶媒のレベルは、量および使用される添加剤のタイプに依存的である。溶媒レベルは、所望のオープンタイムを達成し、様々な他の要求性能を満たすために調節される。
【００１１】
本発明に従う溶液ポリマーからの、接着剤製品、シーラント製品、またはマスチック製品は、以下のように調製することができる。溶液ポリマーの一部（典型的には重量で３５〜６５％）は、滑らかな高粘度マスチックを産出するような様式で乾燥成分を取り込むことができる高剪断ミキサーへとチャージされる。撹拌しながら乾燥成分をチャージし、溶解するまでおよび／または滑らかで粗粒子が比較的なくなるまで混合する。成分の添加の典型的な順序は、液体可塑剤、樹脂状添加剤、抗酸化剤、充填剤（粘土、シリカ、炭酸カルシウムまたはタルクなどの材料から選択される）、および特殊な添加剤（架橋剤、追加の特殊溶媒、酸掃去剤などのようなものであるが、これらに限定されない）である。マスチック組成物を、材料がすべて溶解し粗粒子がなく均質になるまで、非常に高い粘度（高剪断状態）で混合する。次に溶液ポリマーの残りの部分を加えて、組成物を完成し、適切な最終粘度まで化合物を希釈する。均質になるまで組成物を再び混合する。
【００１２】
生じた化合物の粘度およびレオロジーは、使用にとって重要である。チキソトロピーまたは擬似塑性はいくつかの塗布のために；ニュートン流動は他の塗布のために重要であろう。混合が完了した後、物理試験は最初に行なわれるに違いない。粘度測定は、ヘリオパス（Ｈｅｌｉｏｐａｔｈ）アタッチメントを備えたｔ−バースピンドル（Ｄ−Ｆ）を使用するブルックフィールド粘度計を使用して、所望のレオロジーに応じて様々な毎分回転数で行われる。固体含量は、溶媒を蒸発させるために高熱を使用して測定することもできる。
【００１３】
性能試験は、特定の製品の最終用途の要求に基づいて完成製品について行なうことができる。具体的には、建設製品は、引張強度および／または剪断強度、フリーフィルム特性、特異的基材への接着および貯蔵性、様々な温度での有用性、ならびに酸化抵抗について一般的には検査される。いくつかは、コテ塗り可能であることおよびコテ塗り後オープンタイムなどの塗布要求に合格しなくてはならない。さらに、多数の産業仕様またはＡＳＴＭ仕様が、特定の塗布において使用される製品に対して存在する。床下接着剤または建設用接着剤は、米国合板協会仕様ＡＦＧ−０１の要求に合格し、ＡＳＴＭ  Ｄ３４９８（ＡＰＡ仕様のＨＵＤ推進バージョン）に合格することが必要とされる。石壁およびパネルの塗布のための接着剤は、ＡＳＴＭ  Ｃ５５７に合格することが必要とされる。接着剤は、合板、製材および石壁への優れた接着を示さなくてはならない。さらに、建設用接着剤は、ＡＦＧ−０１および／またはＡＳＴＭ  Ｄ３４９８の要求性能を満たすために、様々な条件下で合板および製材への接着が可能でなければならない。本組成物は湿った製材および合板上を湿潤させ、凍結融解安定であり、したがって接着剤は、性能に影響を受けずに塗布後に凍結条件に対して暴露されることを可能にするだろう。融解に際して、完全な結合力が達成されるまで接着剤は基材に接着し続ける。
【実施例】
【００１４】
溶液ポリマーＡ〜Ｅ
溶液ポリマーＡ〜Ｅの配合は、表１中に以下で示される。反応は、垂直水凝縮器、反応温度の測定および制御のための液体温度プローブ、ならびに可変速度の４−ブレードピッチのブレードタービン撹拌機を取り付けた、２リットルのガラスケトル中で実行された。ポリマーＡ〜Ｂについては、プロセスは半連続的に実行された。ケトルを、オーバーフロー口、冷却水インプットおよび加熱コイルを備えた温度制御ウォーターバス中に配置した。開始剤溶液を調製し、２０ｍｌのガラスバイアル中に入れた。溶媒およびモノマーのケトルチャージをケトルの中へ量り入れた。ケトルチャージを５９℃に加熱し、次に１グラムの開始剤溶液を加えた。反応を１時間継続し、さらに１グラムの開始剤溶液を３０分のマークで加えた。５９乃至６３℃の温度上昇がこの１時間の間に観察された。時には、反応発熱は反応温度を最大６６℃増加させうるが、典型的には１０分以下のうちに６２〜６３℃に低下するだろう。反応が行なわれるにつれて、溶液粘度が顕著に上昇した。１時間後に、モノマーフィード（モノマー、またはモノマーおよび溶媒を含有する）をスタートさせ、添加時間は４５分であった。フィードのスタート後に、１グラムの開始剤溶液を直ちに加えた。３０分後に、追加の１グラムの開始剤溶液を加えた。最終モノマー溶液を調製し、２０ｍｌのガラスバイアル中に入れた。モノマーフィードの完了３０分後に、４．４３グラムの最終モノマー溶液を０．５グラムの開始剤溶液と共に加えた。１５分後に、追加の４．４３グラムの最終モノマー溶液を加えた。追加の１５分後に、残りの４．４３グラムの最終モノマー溶液を加えた。この点で、反応塊は非常に粘度があった。１５０グラムのアセトンを１５分の時間にわたり加え、ケトル温度を５９〜６０℃で安定化させた。１グラムの開始剤溶液をリアクターに加え、反応を１５分間モニタリングした。このプロセスをさらに２回繰り返した（全添加で３グラムの開始剤溶液で、４５分の反応時間）。温度は約６０乃至６１℃であった。反応をさらに３０分間継続し、その後冷却をスタートした。温度が４８℃に達したとき、０．５グラムの開始剤溶液の最後の用量を加えた。ケトルを室温に冷却し、製品をチャージから出した。全反応時間は約４．５時間であった。
【００１５】
溶液ポリマーＣ〜Ｅ
ポリマーＣ、ＤおよびＥの重合反応は、上記のものと同一の実験装置において実行した。しかし、これらに使用したプロセスはバッチ処理であった。すなわち、モノマーのすべておよび溶媒のいくらかをケトルチャージとして加え、フィードステージはなかった。このタイプのプロセスについては、ケトルチャージを約６０℃の還流温度に加熱し、次に１．５５グラムの開始剤溶液をケトルへと加えた。２〜６℃の温度上昇が観察された。３０分後に、さらに１．５５グラムの開始剤溶液をケトルに加えた。追加の３０分後に、さらに１．５５グラムの開始剤溶液を加えた。この時点で、ポリマーＤおよびＥの反応塊は非常に粘度があり、そのためアセトンまたはメチルアセタート（それぞれ、２００グラムおよび５０グラム）を１５分の間隔にわたり加えた。温度はこの時の間に約５９〜６１℃でとどまった。次に１グラムの開始剤溶液をリアクターに加え（ポリマーＥについては１．５グラム）、反応を３０分間進行させた。このプロセスは、開始剤溶液の合計３添加についてさらに２回繰り返し、合計３グラム（ポリマーＥについては４．５グラム）および１．５時間の反応時間であった。次に１グラムの開始剤溶液および１．７３グラムの還元剤溶液をリアクターに加えた。３０分後に、０．５グラムの開始剤溶液および１．７３グラムの還元剤溶液を加え、反応をさらに１５分間進ませた。０．５グラムの開始剤溶液および１．７３グラムの還元剤溶液の最終チャージをケトルに加えた。ポリマーＣまたはＥについては、還元剤溶液を使用しなかった。１５分後にリアクターを冷却し、製品温度を約２０分間にわたって室温に低下させた。次に製品のチャージを容器から出した。
表１：溶液ポリマーＡ−Ｅについての配合（すべての値はグラムである）
【表１】
0005735911.tif 000002
本発明に従う接着剤／シーラント／マスチック製品の例示的な実施例
【００１６】
実施例１〜８
以前に記載された溶液ポリマーを建設タイプの製品の中へ配合し、それらの物理的な性能特性について検査した。表２は調製および検査された基本配合の要約を提供する。製品を調製するために、３５〜６５重量％の溶液ポリマーを高剪断ミキサーの中へチャージした。撹拌を実行しながら可塑剤を加え、続いて湿潤剤、抗酸化剤および充填剤を加えた。次に材料がすべて溶解され、製品が均質で粗粒子がなくなるまで、マスチック組成物を非常に高い粘度（高剪断状態）で混合した。次に溶液ポリマーの残りと追加の溶媒（必要に応じて）および増粘剤を加えて、組成物を完成し、所望の最終粘度を達成した。製品が均質なるまで混合を継続した。
表２：接着剤／シーラント／マスチック配合（すべての値はグラムである）
【表２】
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【００１７】
配合物を、１００ミリリットルのドローバーを使用してフィルムへと延伸し、４９℃で７日間および室温で７日間乾燥し、次に一般的な物理的／機械的特性を質的に評価した。表３は乾燥製品フィルムについてのデータの要約を提供する。使用温度で有用性を評価するために、製品に対して力学的な機械的分析も行なわれた。本発明の製品の貯蔵弾性率対温度曲線を市販の対照のものと比較し、このデータは４０℃の実践的な使用温度での貯蔵弾性率を提供する。データから、本発明の被験体（新しいＶＯＣ遵守建設用接着剤／シーラント／マスチック）が、確立した市販で入手可能な製品に類似した物理的／機械的特性を持つことは明らかである。平均では、新しいポリマーは、特に高温（４０℃）で、市販の対照よりもわずかに柔軟である。したがって、それらは、平均して、伸長、回復および衝撃抵抗の増強を示す。この研究において利用された市販の対照は、フランクリンインターナショナル（Ｆｒａｎｋｌｉｎ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ）社ヘビーデューティー建設用接着剤（Ｈｅａｖｙ  Ｄｕｔｙ  Ｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ  Ａｄｈｅｓｉｖｅ）として利用可能な建設用タイプのマスチック製品であった。
表３：接着剤／シーラント／マスチック特性（乾燥フィルム）
【表３】
0005735911.tif 000004
0005735911.tif 000005
【００１８】
配合５〜８は、様々な物理的特性および塗布特性について分析された。試験は、粘度、レオロジー／スランプ、低温押出、グリーングラブ（ｇｒｅｅｎ  ｇｒａｂ）、接着剤転写（レギング）、オープンタイムなどを含んでいた。結果は、市販で入手可能な対照（フランクリンインターナショナル社ヘビーデューティー建設用接着剤）の結果と共に表４中に要約される。データから、新規の製品が、平均して、確立した市販で入手可能な製品に類似した物理的特性および塗布特性を持つことは明らかである。
表４：接着剤／シーラント／マスチックの物理的／塗布特性（湿潤状態）
【表４】
0005735911.tif 000006
【００１９】
配合５〜８は、様々な一般的な建築材料上の接着性能について質的に評価された。製品のフィルムを、１００ミリリットルのドローバーを使用して様々な基材の上に延伸し、４９℃で７日間および室温で７日間乾燥させた。次にフィルムを実用的なナイフ／カミソリによりスコアリングし、フィルムの薄いストリップを、小さな実験用スパチュラを使用して、基材からはがした。接着は、フィルムの除去の難しさに基づいて評価した。すべての試験は、溶液ポリマーの異なるロットで調製した製品の少なくとも２つの異なるロットに対して行なった。表５中に提示されたデータは、これらの研究において達成された最も好ましい結果を表わす。フランクリンインターナショナル社ヘビーデューティー建設用接着剤を対照製品として検査した。データから、本発明の被験体（新しいＶＯＣ遵守建設用接着剤／シーラント／マスチック）が、平均して、確立した市販で入手可能な製品に類似した接着性を持つことは明らかである。
表５：建築材料上での接着性能
【表５】
0005735911.tif 000007
【００２０】
配合５〜８は、木材基材上の強度のビルドアップ率および最終的な付着強度について定量的に検査された。評価はフランクリンの内部十字重ね剪断試験法を使用して行なった。この試験において、１．５インチ×５インチ×０．７５インチの厚いウッドブロックを、１．５インチ×１．５インチのオーバーラップ領域を備えた十字重ねを形成するように垂直様式で結合した。調製後に、１、３、７、１４、２１および５６日の期間ブロックを硬化させて、次にＭＴＳ試験フレームに基づいた張力の荷重によって検査する。圧力処理した製材に対する結果（ポンドで与えられる）を、市販で入手可能な対照（フランクリンインターナショナル社ヘビーデューティー建設用接着剤）の結果と共に、表６中に示す。データから、新規の製品が、確立した市販で入手可能な製品と同等の性能を達成することは明らかである。
表６：圧力処理した製材に対する十字重ねの剪断結果
【表６】
0005735911.tif 000008
【００２１】
配合９は、米国合板協会仕様ＡＦＧ−０１の全要求に記載の性能について評価された。これは、建設現場で遭遇しうる極限条件を模倣するように、浸された製材および浸され／凍結された製材に対する評価を含む、必要な産業試験である。表７中に要約された結果は、本発明の製品がこの試験のすべての部分において好ましい性能を達成することを明白に実証する。
表７：ＡＦＧ−０１検査結果（ポンドでの荷重）
【表７】
0005735911.tif 000009