(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融ＡｌにＳｉＣ粉末と前記溶融Ａｌに対して１〜３重量％のＭｇとを添加した溶湯を生成する工程と、
前記溶湯を鋳造して中間板状体を形成する工程と、
前記中間板状体を１ＭＰａ以下の加圧力で熱間鍛造して薄厚化し、厚さ２ｍｍ以下の薄板材を形成する工程とを備えることを特徴とする薄板状のＳｉＣ／Ａｌ系複合材の製造方法。
【請求項２】
前記ＭｇはＭｇ３Ｎ２の態様で添加されることを特徴とする請求項１に記載の薄板状のＳｉＣ／Ａｌ系複合材の製造方法。
【請求項３】
前記熱間鍛造時の温度は５００〜７００℃であることを特徴とする請求項１又は２に記載の薄板状のＳｉＣ／Ａｌ系複合材の製造方法。
【請求項４】
前記熱間鍛造の加圧力は１０〜３０ｋＰａであることを特徴とする請求項１から３の何れか１項に記載の薄板状のＳｉＣ／Ａｌ系複合材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣ（炭化ケイ素）とＡｌ（アルミニウム）を主成分とするＳｉＣ／Ａｌ系複合材料からなる薄板材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＣ／Ａｌ系複合材料は、軽量で熱伝導率が高く熱膨張率が広範囲で制御可能であるという優れた特性を有し、原料のＳｉＣとＡｌが共に比較的安価であるので、液晶製造装置や半導体製造装置等の構成部材を形成する材料として使用されている。ＳｉＣ／Ａｌ系複合材料の製造方法は、種々提案されている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、Ｍｇ（マグネシウム）などの浸透増加剤の存在下で、ＳｉＣ多孔体の空隙に溶融Ａｌを非加圧浸透させる方法が記載されている。特許文献２には、金型内でＳｉＣ多孔体の空隙に溶融Ａｌを加圧浸透させる方法が記載されている。
【０００４】
特許文献３には、溶融ＡｌにＳｉＣ粒子を添加した混合物を鋳造する方法が記載されている。特許文献４には、ＳｉＣ粉末とＡｌ粉末との混合粉末を成形し、この成形体を液相焼結させる方法が記載されている。
【０００５】
特許文献５には、溶融ＡｌにＳｉＣ粒子を添加した混合物を双ロール式鋳造装置で鋳造してシート状に形成し、さらに圧延して、薄板状に成形する方法が記載されている。
【０００６】
特許文献６には、ＳｉＣ粉末とＡｌ粉末との混合粉末を成形し、この成形体を６００℃以上Ａｌの融点以下の温度範囲で焼結し、さらに、この焼結体を６００℃以上の温度に予備加熱し、金型内で加圧加熱処理（熱間鍛造）する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平２−２４３７２９号公報
【特許文献２】特開昭６１−２２２６６８号公報
【特許文献３】特表平１−５０１４８９号公報
【特許文献４】特開平１０−３３５５３８号公報
【特許文献５】特開２００８−９３７０８号公報
【特許文献６】特開平１１−３１０８４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１，２に記載の方法では、中間体としてＳｉＣの多孔体（プリフォーム）を形成するが、プリフォームを厚さ２ｍｍ前後の薄板形状に形成することは非常に困難であり、薄板状のＳｉＣ／Ａｌ系複合材料を形成することができない。
【０００９】
特許文献３，４に記載の方法では、冷却時のＡｌ収縮による引け巣が発生して、ボイドが存在しやすい。
【００１０】
特許文献５に記載の方法では、冷却時のＡｌ収縮による引け巣が発生して、ボイドが存在しやすい。さらに、ＳｉＣとＡｌとの濡れ性が悪いので、Ａｌ含浸されない空隙部分が残りやすい。
【００１１】
特許文献６に記載の方法では、ＳｉＣとＡｌとの濡れ性が悪いので、Ａｌ含浸されない空隙部分が残りやすい。さらに、０．５〜１．０ＧＰａと高い加圧力で鍛造する必要があるので、鍛造装置が過大となり、製造コストが非常に高くなる。
【００１２】
本発明は、これらの問題に鑑みてなされたものであり、ボイドが存在するおそれが少なく、製造コストが安価な薄板状のＳｉＣ／Ａｌ系複合材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明に係る薄板状のＳｉＣ／Ａｌ系複合材の製造方法は、溶融ＡｌにＳｉＣ粉末と前記溶融Ａｌに対して１〜３重量％のＭｇとを添加した溶湯を生成する工程と、前記溶湯を鋳造して中間板状体を形成する工程と、前記中間板状体を１ＭＰａ以下の加圧力で熱間鍛造して薄厚化し、厚さ２ｍｍ以下の薄板材を形成する工程とを備えることを特徴とする。
【００１４】
本発明に係る薄板状のＳｉＣ／Ａｌ系複合材の製造方法によれば、一旦中間板状体を形成して、この中間板状体に対して熱間鍛造を行うことにより、ＳｉＣ／Ａｌ系複合材料からなる薄板材を形成している。そして、Ｍｇを添加しているので、溶湯におけるＳｉＣとＡｌとの濡れ性は良好となり、この溶湯を鋳造して形成した中間板状体におけるＳｉＣとＡｌとの濡れ性も良好となる。
【００１５】
これにより、中間板状体に対する熱間鍛造の加圧力を１ＭＰａ以下にすることができる。よって、上記特許文献５に記載の方法とは異なり、加圧力が１ＭＰａ以下の安価な鍛造装置を使用することが可能となり、製造コストが低下する。熱間鍛造の加圧力は１０〜３０ｋＰａとすることも可能である。
【００１６】
また、中間板状体を熱間鍛造して薄厚化するので、緻密化され、薄板材の冷却時にＡｌ収縮による引け巣が発生せず、ボイドが存在するおそれが少なくなる。
【００１７】
本発明に係る薄板状のＳｉＣ／Ａｌ系複合材の製造方法において、前記ＭｇはＭｇ３Ｎ２の態様で添加されることが好ましい。この場合、溶湯及び中間板状におけるＳｉＣとＡｌとの濡れ性が特に良好となる。
【００１８】
本発明に係る薄板状のＳｉＣ／Ａｌ系複合材の製造方法において、前記熱間鍛造時の温度は５００〜７００℃であることが好ましい。熱間鍛造時の温度が５００℃未満の場合には、中間板状体の粘度が高過ぎるため、鍛造が困難となる。７００℃を越える場合には、中間板状体の粘度が低過ぎるため、Ａｌが溶出しやすくなる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】鋳造装置、圧延機、切断機、及び熱プレス機により構成された、本発明の実施形態に係る薄板状ＳｉＣ／Ａｌ系複合材の製造方法の一例を示す説明図。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明に係る薄板状のＳｉＣ／Ａｌ系複合材の製造方法は、図１を参照して、溶融ＡｌにＳｉＣ粉末とＭｇとを添加した溶湯Ｍを生成する工程と、溶湯Ｍを鋳造して中間板状体Ｃを形成する工程と、中間板状体Ｃを熱間鍛造して薄厚化し、厚さ２ｍｍ以下の薄板材を形成する工程とを備えている。以下、各工程について、詳細に説明する。
【００２１】
最初に、溶融ＡｌにＳｉＣ粉末と金属Ｍｇとを添加して攪拌し、溶湯Ｍを生成する工程を行う。
【００２２】
溶融Ａｌとしては、純アルミニウムの他、各種圧延用合金、鋳造用合金を用いることができる。ただし、複合材の熱伝導性が重要とされる場合には、高純度であることが好ましく、その純度は９９．５％以上であることが好ましい。
【００２３】
ＳｉＣ粉末は、９９．０％以上の高純度であることが好ましい。純度が低い場合には、微量成分により浸透増加剤Ｍｇの効果が低下し、さらに、炉材に長期的な損傷を与えるなどの影響を及ぼすおそれがある。ＳｉＣ粉末の平均粒径は、１〜３０μｍであることが好ましい。粒径が粗大である場合には、ＳｉＣ粉末を溶湯Ｍ中に好適に分散させることが困難となる。粒径が微細過ぎる場合には、粒子同士が凝集しやすくなり、やはりＳｉＣ粉末を溶湯Ｍ中に好適に分散させることが困難となる。
【００２４】
ＳｉＣ粉末の充填率（ＳｉＣ粉末等を含む溶湯Ｍ全体に対するＳｉＣ粉末の体積占有率）は、好ましくは１０〜４０体積％であり、より好ましくは２０〜３０体積％である。ＳｉＣ粉末の充填率が１０体積％未満の場合には、剛性等の物性面でＡｌに対する優位性が乏しく、複合材とする意味が薄れる。４０体積％を超える場合には、ＳｉＣ粉末を溶湯Ｍ中に好適に分散させることが困難となる。
【００２５】
金属Ｍｇは、その窒化物であるＭｇ３Ｎ２（窒化マグネシウム）の態様で添加されることが好ましい。Ｍｇ３Ｎ２の添加により、ＳｉＣとＡｌとの濡れ性が向上する。ＭｇはＳｉＣの粒子表面に接触すると、粒子表面を活性化させるため、Ａｌ溶湯との濡れ性が良くなる。この濡れ性向上効果は、Ｍｇが窒化物の形態（Ｍｇ３Ｎ２）である場合に特に高い。
【００２６】
Ｍｇ３Ｎ２の溶解Ａｌに対する添加量は、１．０〜３．０重量％であることが好ましい。Ｍｇ３Ｎ２の添加量が１．０重量％未満の場合には、濡れ性の改善効果がない。３．０重量％を超える場合には、長期的に複合材が変質又は崩壊するおそれがある。
【００２７】
次に、溶湯Ｍを鋳造して中間板状体Ｃを形成する工程を行う。この工程は、例えば、図１に示すような鋳造装置１を用いて行われる。ただし、双ロール式、片ロール式、ベルト車輪式、双ベルト式など、鋳造装置の形式は限定されない。
【００２８】
溶湯Ｍは、回転する攪拌羽根などを備えた攪拌器２によって適宜攪拌されて、ＳｉＣ粒子が好適に分散した状態でルツボ３内に収容される。ルツボ３から堰４内に供給された溶湯Ｍは、回転ロール５，６の隙間を通過して、シート状体Ｓとなって下方に排出される。
【００２９】
ルツボ３内の溶湯Ｍの温度は、溶湯Ｍが溶融状態で回転ロール５，６間に供給され、且つ回転ロール５，６間を通過する間に凝固するよう、溶融Ａｌの種類に応じて設定するが、好ましくは液相温度以上、より好ましくは液相温度より２０〜３０℃高い温度である。
【００３０】
回転ロール５，６の隙間は、得ようとするシート状体Ｓの厚みに応じ、任意に調整可能である。ただし、隙間が２ｍｍより狭くなると、溶融Ａｌの種類によってはシート状体Ｓが形成され難くなる場合がある。
【００３１】
なお、必要に応じて、ルツボ３内の溶湯Ｍに対して加圧する押し湯を行ってもよい。加圧力は１〜３ＭＰａ程度でよい。
【００３２】
鋳造装置１の下流側には、圧延機７が配置されており、この圧延機７でシート状体Ｓが薄厚化される。ただし、必ずしも圧延する必要はない。
【００３３】
圧延機７の下流側には、切断機８が配置されている。この切断機８でシート状体Ｓは所望の寸法に切断されて、中間板状体Ｃが形成される。切断機８は、ウォータジェット機など、シート状体Ｓを切断可能なものであればよく、切断方法などは任意である。
【００３４】
最後に、中間板状体Ｃを熱間鍛造して厚さ２ｍｍ以下の薄板材を形成する工程を行う。この工程は、例えば、熱プレス機９の金型内に中間板状体Ｃを配置して行われる。
【００３５】
熱間鍛造の加圧力は、１０ｋＰａ〜１ＭＰａであり、より好ましくは１０〜３０ｋＰａである。加圧力が１０ｋＰａ未満である場合には、鍛造による緻密化の効果が発揮され難い。１ＭＰａを超える場合には、鍛造装置が過大となり、製造コストが高くなる。
【００３６】
熱間鍛造時の温度は、好ましくは５００〜７００℃であり、さらに好ましくは５１０〜６５０℃である。熱間鍛造時の温度が５００℃未満の場合には、中間板状体Ｃの粘度が高過ぎるため、鍛造が困難となる。７００℃を越える場合には、中間板状体Ｃの粘度が低過ぎるため、Ａｌが溶出しやすくなる。
【００３７】
熱間鍛造は、大気中で行えばよいが、Ｎ２中、Ａｒ等の不活性ガス中などの雰囲気で行ってもよい。
【００３８】
これにより、厚さ２ｍｍ以下の薄板状のＳｉＣ／Ａｌ系複合材を得ることができる。
【００３９】
以上のように、本発明に係る薄板状のＳｉＣ／Ａｌ系複合材の製造方法によれば、一旦中間板状体Ｃを形成して、この中間板状体Ｃに対して熱間鍛造を行うことにより、ＳｉＣ／Ａｌ系複合材料からなる薄板材を形成している。
【００４０】
Ｍｇ３Ｎ２が添加されているので溶湯ＭにおけるＳｉＣとＡｌとの濡れ性は良好となり、この溶湯Ｍを鋳造して形成した中間板状体ＣにおけるＳｉＣとＡｌとの濡れ性も良好となる。これにより、中間板状体Ｃに対する熱間鍛造の加圧力を１ＭＰａ以下にすることができる。よって、上記特許文献５に記載の方法とは異なり、加圧力が１ＭＰａ以下の安価な鍛造装置を使用することが可能となり、製造コストが低下する。熱間鍛造の加圧力は１０〜３０ｋＰａとすることも可能である。
【００４１】
また、中間板状体Ｃを熱間鍛造して薄厚化するので、緻密化され、薄板材の冷却時のＡｌ収縮により引け巣が発生せず、ボイドが存在するおそれが少ない。
【００４２】
得られたＳｉＣ／Ａｌ系複合材は、薄板で熱伝導が高いので、放熱基板として好適に使用され得る。また、得られたＳｉＣ／Ａｌ系複合材は、薄板で緻密な組織を有するので、シール材として好適に使用され得る。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明の実施例を具体的に挙げ、本発明を説明する。
【００４４】
まず、図１を参照して、純度９９．５％の溶融Ａｌに、純度９９．０％で平均粒径１３μｍのＳｉＣ粉末とＭｇ３Ｎ２とを添加し、攪拌器２で攪拌して、ルツボ３内に溶湯Ｍを生成した。溶融ＡｌとＳｉＣ粉末との体積比は７０：３０であり、Ｍｇ３Ｎ２の溶融Ａｌに対する添加量は２．０重量％であった。
【００４５】
次に、図１に示した鋳造装置を用いて、溶湯Ｍを鋳造して厚さ３．５ｍｍのシート状体Ｓを形成した。ルツボ３内の溶湯Ｍの温度は６５０℃であった。
【００４６】
次に、圧延機７で、シート状体Ｓを熱間圧延し、厚さ２．０ｍｍのシート状体Ｓを得た。
【００４７】
次に、ウォータジェット機からなる切断機８で、圧延後のシート状体Ｓを１５０×２００ｍｍの長方形板状に切断して、中間板状体Ｃを得た。
【００４８】
最後に、中間板状体Ｃを熱プレス機９で熱間鍛造して薄板材を得た。熱間鍛造は、大気中で、６００℃の温度と２０ｋＰａの加圧力で行った。これにより、厚さ２．０ｍｍで１５０×２００ｍｍの長方形板状の薄板材を得た。そして、この薄板材の見掛密度、気孔率、常温２３℃における熱伝導率を測定した。これらの結果を表１の実施例の欄にまとめた。
【００４９】
また、比較例１として上記特許文献３に記載されたような鋳造法、比較例２として上記特許文献５に記載されたような双ロール式の鋳造圧延法、及び比較例３として上記特許文献６に記載されたような熱間鍛造法によって、ＳｉＣ／Ａｌ系複合材料を作製した。これらの結果を表１の比較例１〜３の欄にまとめた。
【００５０】
【表１】
0005815271.tif 000002
【００５１】
表１から、実施例は、比較例１〜３と比較して、熱伝導率が向上し、且つ気孔率が低下していることが分かる。よって、実施例では、良好な緻密化が行われたことが分かる。
【符号の説明】
【００５２】
１…鋳造装置、  ２…攪拌器、  ３…ルツボ、  ４…堰、  ５，６…回転ロール、  ７…圧延機、  ８…切断機、  ９…熱プレス機、  Ｃ…中間板状体、  Ｍ…溶湯、  Ｓ…シート状体。
【図１】
0005815271.tif 000003