(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のキャビティを有する成形型を提供する工程であって、前記複数のキャビティがポリマー表面を含む、工程と、
前記複数のキャビティをゾル−ゲルで充填する工程であって、前記ゾル−ゲルが、αアルミナに転換可能な液体中の粒子を含み、前記液体が揮発性成分を含む、工程と、
ゾル−ゲルの粘度、離型剤の有無、及び乾燥速度から選ばれる少なくとも１つを制御することにより前記成形型内の前記ゾル−ゲルのレオロジーを制御し、前記ゾル−ゲルが前記複数のキャビティの中にあるうちに、前記ゾル−ゲルから前記揮発性成分の少なくとも一部分を除去することによって、研磨破片、開口部を有する成形研磨粒子、及び皿型成形研磨粒子からなる群からなる異なるタイプの成形研磨粒子を同じ成形型から選択的に製造する、複数の前駆体成形研磨粒子を形成する工程と、を含み、
前記研磨破片は、少なくとも第１の正確に成形された面と、既定の角度で、前記第１の正確に成形された面と交差する第２の正確に成形された面と、前記第１の正確に成形された面と反対側の第３の面と、断裂面と、を含み、
前記研磨破片は、前記複数の前駆体成形研磨粒子を形成する工程において、前記複数のキャビティの接触面の濡れ張力が３３ダイン／ｃｍ未満であることによって、前記複数の前駆体成形研磨粒子が前記複数のキャビティの中にあるうちに、前記複数の前駆体成形研磨粒子の少なくとも過半数を、少なくとも２つの片に断裂させて形成される、方法。
【請求項２】
前記複数のキャビティを前記ゾル−ゲルで充填する前に、前記複数のキャビティを離型剤で処理する工程を含む、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本特許出願は、２００７年１２月２７日付で出願された「Ｓｈａｐｅｄ，Ｆｒａｃｔｕｒｅｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ，Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ａｒｔｉｃｌｅ  Ｕｓｉｎｇ  Ｓａｍｅ  ａｎｄ  Ｍｅｔｈｏｄ  Ｏｆ  Ｍａｋｉｎｇ」と題する米国特許仮出願第６１／０１６９６５号の利益を主張するものであり、その全文は参照により本明細書に組み込まれる。
【背景技術】
【０００２】
研磨粒子及びこれらの研磨粒子から作製される研磨物品は、物品の製造工程において広範な材料及び表面を研磨、仕上げ、又は研削するために有用である。したがって、研磨粒子及び／又は研磨物品のコスト、性能、又は寿命を改善する必要性が引き続き存在する。
【０００３】
三角形の研磨粒子及びこれらの三角形の研磨粒子を使用する研磨物品は、米国特許第５，２０１，９１６号（Ｂｅｒｇ）、同第５，３６６，５２３号（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔ）、及び同第５，９８４，９８８号（Ｂｅｒｇ）に開示されている。一実施形態において、この研磨粒子の形は正三角形を含む。三角形の研磨粒子は、優れた切削率を有する研磨物品の製造に有用である。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００４】
成形研磨粒子は、概して、ランダムに破砕された研磨粒子に勝る性能を有することができる。研磨粒子の形を制御することによって、研磨物品がもたらす性能を制御することが可能である。異なる研磨の適用は、異なるタイプの成形研磨粒子を必要とする場合がある。したがって、同じプロセスラインから、いくつかの異なるタイプの成形研磨粒子製造することができるプロセスを有することは非常に望ましい。
【０００５】
本発明者らは、プロセスパラメータを制御することによって、及び複数の成形型のキャビティを有するポリマー製造工具を使用することによって、異なるタイプの成形研磨粒子が、まさに同じ成形型から製造することができるということを見出した。特に、本発明者らは、中実の、損なわれていない成形研磨粒子の代わりに、研磨破片を製造するための成形型の中にあるうちに、成形研磨粒子を断裂させるための方法を見出した。本発明者らはまた、成形研磨粒子を通過する開口部を形成するために、成形型内にありながら、成形研磨粒子の形成を制御する方法を見出した。最後に、本発明者らはまた、皿型の研磨粒子を作製するために、成形研磨粒子上に凹面を形成する成形型内にありながら、成形研磨粒子の形成を制御する方法を見出した。したがって、プロセスパラメータに応じて、複数の成形型のキャビティを有する、全く同じ製造工具は、中実の、損なわれていない成形研磨粒子、研磨破片、開口部を有する成形研磨粒子、又は皿型成形研磨粒子を製造することができる。
【０００６】
したがって、一実施形態では、本発明は、複数のキャビティを有する成形型を提供する工程であって、この複数のキャビティはポリマー表面を含む、工程と、複数のキャビティをゾル−ゲルで充填する工程であって、このゾル−ゲルが、αアルミナに転換可能な液体中の粒子を含み、この液体が揮発性成分を含む、工程と、ゾル−ゲルが複数のキャビティの中にあるうちに、ゾル−ゲルからこの揮発性成分の少なくとも一部を除去することによって、研磨破片、開口部を有する成形研磨粒子、及び皿型成形研磨粒子からなる群から選択されるタイプを有する、複数の前駆体成形研磨粒子を形成する工程と、を含む、方法によるものである。
【０００７】
当業者は、この説明があくまで実施例の説明であって、本開示のより広範な観点を制限することを意図するものでなく、それらのより広範な観点が実施例の構築に具現化されていることを理解するであろう。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】前駆体研磨粒子を含有する複数のキャビティを有する成形型の平面図の写真。
【図２】図１の成形型の左側から得られる皿型成形研磨粒子の写真。
【図３】図１の成形型の右側から得られる断裂した研磨破片の写真。
【図４】成形型のキャビティの前駆体成形研磨粒子の一実施形態の断面を図示する。
【図５】図３に示される研磨破片と類似の、代表的な研磨破片の、走査電子顕微鏡からの顕微鏡写真。
【図６Ａ】開口部を有する成形研磨粒子。
【図６Ｂ】開口部を有する成形研磨粒子。
【図６Ｃ】開口部を有する成形研磨粒子。
【図７】開口部を有する成形研磨粒子と比較した、皿型成形研磨粒子の写真。
【図８】開口部を有する前駆体成形研磨粒子を含有する複数のキャビティを有する成形型の平面図。
【図９】皿型成形研磨粒子の斜視図。
【図１０】図９の皿型成形研磨粒子の側面図。
【図１１】皿型成形研磨粒子の凹部又は皿型表面を示す写真。
【０００９】
明細書及び図中で繰り返し使用される参照記号は、本開示の同じ又は類似の特徴又は要素を表すことを意図する。
【００１０】
定義
本明細書で使用されているように、「含む」、「有する」、及び「包含する」と言う単語の形態は、法律的に同意義でありかつ制約されない。それゆえ、列挙されている要素、機能、工程又は制限に加えて、列挙されていない付加的な要素、機能、工程又は制限が存在し得る。
【００１１】
本明細書で使用される「研磨材分散液」という用語は、成形型のキャビティに導入されるαアルミナに転換可能なαアルミナ前駆体を意味する。この組成物は、揮発性成分が十分に除去されて研磨材分散液の固化が生じるまでの研磨材分散液を指す。
【００１２】
本明細書で使用するとき、用語「前駆体成形研磨粒子」とは、研磨材分散液が成形型のキャビティ内にあるうちに、研磨材分散液から十分な量の揮発性成分を除去することによって生成され、成形型のキャビティから取り出して、その後の加工作業中にその成型形状を実質的に保持することができる固化体を形成する、未焼結の粒子を意味する。
【００１３】
本明細書で使用される用語「正確に成形された面（preciselyformed surface）」とは、成形型のキャビティ内にあるうちに、研磨材分散液を少なくとも部分的に乾燥、脱水、又は硬化することによって生成される表面を意味する。
【００１４】
本明細書で使用される「研磨破片（abrasive shard）」とは、この開示のプロセスによって製造される焼結αアルミナ研磨粒子を意味する。
【００１５】
本明細書で使用するとき、用語「成形研磨粒子」とは、その研磨粒子の少なくとも一部が、成形前駆体研磨粒子の形成に使用される成形型のキャビティから複製された所定の形状を有する、セラミック研磨粒子を意味する。研磨破片の場合（例えば、米国特許仮出願第６１／０１６９６５に記載のように）を除き、成形研磨粒子は概して、成形研磨粒子を形成するために使用された成形型のキャビティを実質的に複製する、所定の幾何学的形状を有する。本明細書で使用されるとき、成形研磨粒子は、機械的な粉砕動作によって得られる研磨粒子を除く。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
異なるタイプの成形研磨粒子を作るために使用されるプロセスを記載する前に、様々なタイプが、より詳細に記載される。
【００１７】
研磨破片
図３及び図５を参照すると、研磨粒子２０が示されている。研磨粒子２０は、複数のαアルミナ研磨破片２１に形成される断裂したαアルミナ研磨粒子を含む。図４を参照すると、成形型３４内の前駆体成形研磨粒子２３が図示されている。それぞれのαアルミナ研磨破片２１は、少なくとも第１の正確に成形された面２２と、既定の角度αで、第１の正確に成形された面と交差する第２の正確に成形された面２４と、この第１の正確に成形された面２２と反対側の第３の面２６と、断裂面２８と、を含む。第１の正確に成形された面２２は、成形型３４内のキャビティ３２の底部表面３０との接触によって形成され得る。図４では、成形型３４内のキャビティ３２の一部分のみが断面で示されている。典型的には、成形型３４は、αアルミナ研磨破片２１を経済的に製造するために複数のキャビティを有する。第１の正確に成形された面２２は、キャビティ３２の底部表面３０の表面の仕上げ及び形を実質的に複製する。
【００１８】
研磨破片２１の第２の正確に成形された面２４は、成形型３４のキャビティ３２の側壁３６との接触によって形成され得る。側壁３６は、既定の角度αで底部表面３０と交差するように設計される。第２の正確に成形された面２４は、キャビティ３２の側壁３６の表面の仕上げ及び形を実質的に複製する。第２の正確に成形された面２４は、キャビティ３２の側壁３６との接触によって成型される。このように、結果的にもたらされる研磨破片の少なくとも２つの面（２２、２４）は正確に成形され、これら２つの面がなす交差角αは、選択された成形型の形状に基づく既定の角度である。
【００１９】
第１の正確に成形された面２２と反対側の、研磨破片２１の第３の面２６は、キャビティ３２が研磨材分散液で充填された後に空気と接触するので、ランダムな波又は起伏のある外観であり得る。第３の面２６はキャビティ３２との接触により成型されるものではないので、正確には成形されない。しばしば、第３の面２６は、成形型から余分な研磨材分散液を除去するために成形型３４の上面３８を擦り取る又は修理することによって作られる。この修理又は擦り取り工程は、拡大して見ることができる第３の面２６の微妙な波状又は不規則形状をもたらし得る。したがって、第３の面２６は、同じく正確に成形されない面である押出し成形によって作られる面と類似している。押出しプロセスでは、ゾル−ゲルがダイから押し出される。したがって、押出しプロセスの結果、ゾル−ゲルの表面は擦れた跡、擦り取られてできた溝、及び／又は刻み線を呈する。そのような跡は、ゾル−ゲルとダイとの間の相対動作によって作られる。加えて、ダイから押出し成形された面は、概して滑らかな平面であり得る。これに対し、正確に成形された面は、表面の長さに沿って高さに有意な変化を有する正弦波形状の面又は他のより複雑な立体形状面を複製することができる。
【００２０】
研磨破片２１の断裂面２８は、概して、底部表面３０の面積に比べてキャビティの深さが比較的小さいときに、第１の正確に成形された面２２と、それと反対側の第３の面２６との間、及びキャビティ３２の対向する側壁の間で伝搬する。断裂面２８は、脆性の断裂に典型的な尖ったのこぎり状のポイントによって特徴づけられる。断裂面２８は、前駆体成形研磨粒子がキャビティ３２内にあるうちに、その少なくとも過半数を亀裂又は断裂して少なくとも２つの片にする乾燥プロセスによって作り出すことができる。これは、研磨破片２１の作製に使用された成形型のキャビティ３２よりも小さいサイズを有する研磨破片２１を製造する。研磨破片を形成後にジグソーパズルの片のように再び組み合わせて、それらの作製に使用された成形型の元のキャビティの形を再現することができる。前駆体成形研磨粒子の亀裂又は断裂は、研磨材分散液がキャビティ内で乾燥されるにつれて、キャビティ３２の壁に対する研磨材分散液の表面張力が研磨材分散液の内部の引力より確実に大きくなるようにすることによって生じると考えられる。
【００２１】
図５を参照すると、図の研磨破片２１では、断裂面２８は研磨破片の右側に沿って存在する。第２の正確に成形された面２４は、研磨破片２１の左側の、角度をなす面に沿って存在する。第３の面２６は、正面を向いており、擦り取り（scrapping）動作の結果であるいくつかの不規則で波立った形を有する。第２の正確に成形された面２２は図では後方を向いているので見えない。図５の研磨破片は、三角形の成形型のキャビティで製造される。三角形の角の１つは、研磨破片の下方の左側部分に存在する。
【００２２】
図１を参照すると、断裂プロセスはそれぞれの成形型のキャビティに別個の数の断裂した前駆体成形研磨粒子を製造する。概して、それぞれのキャビティ３２内に、約２〜４の断裂した前駆体成形研磨粒子が製造される。したがって、本発明のプロセスは、極めて小さい粒子（微細粒子）をほとんど製造しないので、図２に示すように、損なわれていない三角形の粒子のサイズを減らすために破砕動作が使用された場合に比べ、無駄が少ない。この断裂プロセスのために、正確に成形された面が全く残らない研磨粒子を作り出す場合がある破砕動作と異なり、それぞれの研磨破片は元の成型された形の一部分を維持する。したがって、断裂した前駆体成形研磨粒子のサイズ分布は、破砕された粒子と比べて比較的小さく、均一である。それぞれのキャビティ内に製造された断裂した前駆体成形研磨粒子の最終的な数は、成形型の中で前駆体成形研磨粒子を断裂させるために使用されるキャビティのサイズ及び形、乾燥速度、並びに温度に依存して可変である。本開示の多様な実施形態において、それぞれの成形型のキャビティ内に約１０、９、８、７、６、５、４、３、又は２以下の断裂した前駆体成形研磨粒子が製造される。
【００２３】
前駆体成形研磨粒子は、前駆体成形研磨粒子を故意に断裂させるようなやり方で加工されるので、前駆体成形研磨粒子が乾燥されるにつれて、前駆体成形研磨粒子の少なくとも過半数（５０％を超える）が成形型のキャビティ３２内で少なくとも２つの片に断裂する。本開示の多様な実施形態において、前駆体成形研磨粒子の約７５％〜１００％、又は約９０％〜１００％、又は約９８％〜１００％が、成形型のキャビティにあるうちに、断裂して少なくとも２つの片になる。
【００２４】
前駆体成形研磨粒子は成形型にあるうちに意図的に断裂するので、元の成型された形の側壁及び底の少なくとも一部分を保持する。この特徴は、これは、より丸く、よりかさばった形を有し得る破砕された粒子よりも、より尖鋭な研磨破片を提供することができる。断裂した前駆体成形研磨粒子は、高いアスペクト比を有することができ、正確に成形された面と断裂面２８の接触部分に鋭い鋭角を有することができる。したがって、αアルミナ研磨破片は、研磨物品の作製に使用されると、優れた性能を有する。
【００２５】
断裂した前駆体成形研磨粒子は、焼成及び焼結されてαアルミナ研磨破片を形成する。αアルミナ研磨破片は、成形型のキャビティのサイズと、プロセスの断裂工程によって作製された断裂片の数とに決まる、広範な粒径に製造することができる。典型的には、αアルミナ研磨破片のサイズは０．１〜５０００マイクロメートル、１〜２０００マイクロメートル、５〜１５００マイクロメートルの範囲であり、又は更にはいくつかの実施形態では、５０〜１０００マイクロメートル、更に又は１００〜１０００マイクロメートルの範囲でさえある。
【００２６】
継続中の米国特許仮出願第６１／０１６９６５号、表題「Ｓｈａｐｅｄ，Ｆｒａｃｔｕｒｅｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ，Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ａｒｔｉｃｌｅ  Ｕｓｉｎｇ  Ｓａｍｅ  ａｎｄ  Ｍｅｔｈｏｄ  Ｏｆ  Ｍａｋｉｎｇ」（２００７年１２月２７日出願）において、より詳細に記載されるように、同じ公称研磨等級を有する、従来の破砕されたαアルミナ等級と比較したとき、αアルミナ研磨破片は、優れた研削性能を有する。
【００２７】
開口部を有する成形研磨粒子
図６Ａ、６Ｂ、及び６Ｃを参照すると、開口部１２２を有する、代表的な成形研磨粒子１２０が図示されている。開口部１２２を有する、成形研磨粒子１２０が作製される材料は、αアルミナを含む。概して、開口部１２２を有する成形研磨粒子１２０は、第１面１２４と、側壁１２８によって分離され、厚さｔを有する第２面１２６を有する薄い本体を含む。いくつかの実施形態では、側壁１２８は粒子のために最小化することができ、そこでは、面は薄い縁部又はポイントまで先細になっており、ここで、面は、より厚い側壁１２８を有する内部と衝突する。一実施形態では、第１面１２４が実質的に平面状であるか、第２面１２６が実質的に平面状であるか、又は両面とも実質的に平面状である。一実施形態では、第１面１２４及び第２面１２６は、互いに実質的に平行である。他の実施形態では、第１面１２４及び第２面１２６は、一方の面が、他方の面に対して傾斜し、それぞれの面に接する想像線が、一点で交差するように、非平行であってもよい。開口部１２２を有する成形研磨粒子１２０の側壁１２８は、様々であってもよく、それは第１面１２４及び第２面１２６の外辺部１２９を形成する。一実施形態では、第１面１２４及び第２面１２６の外辺部１２９は、幾何学的形状であるように選択され、第１面１２４及び第２面１２６は、同じ幾何学的形状を有するように選択されるが、それらは一方の面が他方の面よりも大きい状態で、寸法が異なっていてもよい。一実施形態では、第１面１２４の外辺部１２９及び第２面１２６の外辺部１２９は、図示されている三角形の形状だった。
【００２８】
開口部１２２は、一実施形態では、図６Ｂ、６Ｃ、及び図７で最もよく分かるように、第１面１２４及び第２面１２６を完全に通過している。他の実施形態では、開口部１２２は、両方の面を完全には通過しなくてもよい貫通穴を備える。一実施形態では、開口部１２２のサイズは、第１面１２４又は第２面１２６の面積と比較して、非常に大きい。図６Ａで最もよく分かるように、一実施形態では、開口部１２２は、成形研磨粒子１２０の外辺部１２９の形状に非常に近い三角形を備えた。よって、開口部１２２を有する成形研磨粒子１２０は、閉じた多角形を形成するために、それらの対応する端部で接合された複数のバー１３０の一体化した接続部を備えた。他の実施形態では、開口部１２２は、環状、楕円形、又は他の幾何学的形状であってもよい。
【００２９】
本発明の様々な実施形態では、第１面１２４又は第２面１２６のいずれか大きい方の面の面積で除した、開口部１２２の面積の開口比は、約０．０５〜約０．９５、又は約０．１〜約０．９、又は約０．１〜約０．７、又は約０．１〜約０．５であってもよい。この計算の目的のために、開口部１２２によるいずれかの面積を減算することなく、面の面積は、外辺部１２９によって包囲された面積に基づいている。後に詳細を記載するとおり、面のサイズに対して、より大きな開口部１２２を有する成形研磨粒子は、向上した研削能力を有すると考えられる。
【００３０】
本発明の様々な実施形態では、第１面１２４の面積又はサイズと、第２面１２６の面積又はサイズは実質的に等しい。本発明の他の実施形態では、第１面１２４又は第２面１２６は、他方の面よりも小さくてもよい。図６Ｂ及び６Ｃを参照すると、成形研磨粒子１２０の第２面１２６と側壁１２８との間の抜き勾配角αを変更して、それぞれの面の相対的寸法を変えてもよい。本発明の一実施形態では、両方の面の面積が実質的に等しいように、抜き勾配角αは約９０度であってもよい。本発明の他の実施形態では、第１面１２４の面積が、第２面１２６の面積よりも大きいように、抜き勾配角αは９０度を超えてもよい。本発明の他の実施形態では、第１面１２４の面積が、第２面１２６の面積未満であるように、抜き勾配角αは９０度未満であってもよい。本発明の他の実施形態において、抜き勾配角αは、約９５度〜約１３０度、又は約９５度〜約１２５度、又は約９５度〜約１１５度であってよい。理論に束縛されるものではないが、９０度以外の抜き勾配角度は、コーティングされた研磨材中の成形研磨粒子１２０の基部（側壁１２８）が、抜き勾配角によって傾斜しているために、成形研磨粒子１２０を、コーティングされた研磨物品中の裏材に対して、９０度の配向を有することなく傾かせる結果をもたらすと考えられる。２００８年１２月１７日出願の、米国特許出願番号第１２／３３７，０７５号を有する同時係属の特許出願、表題「Ｓｈａｐｅｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  Ｗｉｔｈ  Ａ  Ｓｌｏｐｉｎｇ  Ｓｉｄｅｗａｌｌ」（代理人整理番号６４８６９ＵＳ００２）において、より詳細に記載されているように、成形研磨粒子１２０は、粒子を安置させる角度付きの基部によって、ほとんどが一方の側に倒れ込んでいるか、又は傾いているため、それらの粒子は、裏材に対して９０度未満の配向角を有し、それによって切削率を高めることができる。本特許出願において記載される一実施形態では、９８度の抜き勾配角αが使用され、これは、９０度の抜き勾配角αを有する、同様に成形された研磨粒子の切削率の約２倍を有した。
【００３１】
開口部１２２を有する成形研磨粒子１２０は、開口部のない、中実の、損なわれていない成形研磨粒子よりも、いくつかの予期せぬ利点を有することができる。第１に、開口部１２２を有する成形研磨粒子１２０は、中実の成形研磨粒子と比較したとき、向上した切削率を有する。理論に束縛されるものではないが、向上した切削率は、研磨粒子が使用されるときに、磨耗平坦部の寸法における減少に起因すると考えられる。成形研磨粒子が摩耗するにつれて、典型的に、ますます大きな磨耗平坦部が、成形研磨粒子の作業面上に現れ、成形研磨粒子を鈍くさせる。対照的に、開口部１２２を有する成形研磨粒子１２０が摩耗するにつれて、磨耗平坦部の寸法は最初は、成形研磨粒子が開口部１２２まで磨耗するまで増加する。そのポイントで、開口部１２２の存在は、前述の単一の大きな磨耗平坦部の代わりに、２つの小さな磨耗平坦部を作ることによって、磨耗平坦部の合計寸法を効果的に低減させる。新しく形成された、より小さな磨耗平坦部は、成形研磨粒子１２０を再度研磨させ、その性能を中実の成形研磨粒子よりも向上させる。
【００３２】
第２に、成形研磨粒子１２０内の開口部１２２は、いくつかの実施形態において、開口部１２２を有さない中実の成形研磨粒子の上に配置することができるよりも多い研削助剤又はスーパーサイズ化合物を保持するためのリザーバとして機能することができると考えられる。更に、研削助剤は、開口部１２２を有する成形研磨粒子１２０の表面上及び中間に存在するため、研削助剤は、研磨粒子の最初の使用中と、後に、開口部１２２を有する成形研磨粒子１２０が、開口部１２２に配置された研削助剤のリザーバまで磨耗されたときの両方で存在することによって切削性能を向上させる。
【００３３】
最後に、いくつかの実施形態では、成形研磨粒子１２０内の開口部１２２は、成形研磨粒子１２０を、メークコート又はサイズコートの使用によって、裏材に、より固く取り付けるアンカーポイントして機能することができ、これによって、成形研磨粒子１２０の使用中における「シェリング（shelling）」を低減すると考えられる。開口部１２２を有する成形研磨粒子１２０が使用されて、コーティングされた研磨物品を形成するとき、硬化したメークコート又はサイズコートは成形研磨粒子１２０を完全に通過することができる。よって、粒子の側部への接着によってのみ取り付けられる中実の成形研磨粒子と比較したとき、開口部１２２を有する成形研磨粒子１２０は、コーティングに、より固く取り付けられる。要するに、研磨粒子の側部によってのみ接着される中実の成形研磨粒子とは反対に、開口部１２２を有する成形研磨粒子１２０は、コーティングが開口部１２２を通過することができるために、メークコート又はサイズコート内に「ステッチされ」、これによって、より固く粒子を保持する。
【００３４】
コーティングされた研磨物品における本発明の様々な実施形態では、開口部１２２を有する成形研磨粒子１２０における開口部１２２は、メークコーティング、サイズコーティング、スーパーサイズコーティング、研削助剤、空隙、又はこれらのものの任意の組み合わせを含むことができる。
【００３５】
図７は、それぞれ開口部１２２を有する成形研磨粒子１２０と、皿型成形研磨粒子２２０を比較する写真である。図８は、複数のキャビティを有する製造工具の写真である。前駆体成形研磨粒子は、成形型内で加工され、前駆体成形研磨粒子のそれぞれにおいて、これらが乾燥するとき開口部１２２が生成されるように誘導する。２００８年１２月１７日に出願され、米国特許出願番号第１２／３３７，１１２号を有する、同時係属特許出願、表題「Ｓｈａｐｅｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  Ｗｉｔｈ  Ａｎ  Ｏｐｅｎｉｎｇ」（代理人整理番号６４７６５ＵＳ００２）は、このタイプの成形研磨粒子を作製する利点及び方法に関する更なる情報を提供している。
【００３６】
皿型成形研磨粒子
図９、１０、及び１１を参照すると、代表的な皿型成形研磨粒子２２０が図示されている。皿型成形研磨粒子２２０、研磨破片、又は開口部を有する成形研磨粒子を作製する材料はαアルミナを含む。αアルミナ粒子は、酸化アルミニウム一水和物の分散液から作製することができ、この分散液は、本明細書で後述するように、ゲル化され、型によって成形され、その形状を保持するように乾燥され、焼成され、次いで焼結される。成形研磨粒子の形状は、粒塊を形成する結合剤（この粒塊は、結合剤中に研磨粒子を含み、次いで研磨粒子は、一定の成形構造体に形成される）を必要とすることなく、保持される。
【００３７】
概して、皿型成形研磨粒子２２０は、様々な厚さＴを有する側壁２２８によって分離される第１面２２４及び第２面２２６を有する薄い本体を含む。概して、側壁の厚さは、皿型成形研磨粒子の角部において、より大きく、それぞれの縁部に沿った中間点において、より薄い。よって、ＴｍはＴｃ未満である。いくつかの実施形態では、本明細書において、以下により詳細に記載されるように、側壁２２８は、９０度を超える抜き勾配角αを有する、傾斜側壁である。２つ以上の傾斜側壁が存在していてもよく、それぞれの傾斜側壁の傾斜又は抜き勾配角は、図９及び図１０に示されているように同じであってもよく、あるいは、同時係属の特許出願の米国特許出願番号第１２／３３７，０７５号、表題「Ｓｈａｐｅｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｗｉｔｈ  ａ  Ｓｌｏｐｉｎｇ  Ｓｉｄｅｗａｌｌ」（２００８年１２月１７日出願）（代理人整理番号６４８６９ＵＳ００２を有する）において記載されているように、皿型成形研磨粒子の各側部で異なっていてもよい。
【００３８】
皿型成形研磨粒子２２０の側壁２２８は、形状において様々であってもよく、それは第１面２２４及び第２面２２６の外辺部２２９を形成する。一実施形態では、第１面２２４及び第２面２２６の外辺部２２９は、幾何学的形状であるように選択され、第１面２２４及び第２面２２６は、同じ幾何学的形状を有するように選択されるが、それらは一方の面が、他方の面よりも大きい状態で、寸法において異なっていてもよい。一実施形態では、第１面２２４の外辺部２２９及び第２面２２６の外辺部２２９は、図示されている三角形の形状だった。いくつかの実施形態では、正三角形状形態が使用されて、他の実施形態では、二正三角形状形態が使用される。
【００３９】
いくつかの実施形態では、第１面２２４は凹んでおり、第２面２２６は実質的に平面状である。凹んでいることによって、第１面２２４の内部の厚さＴｉは、外辺部に沿った成形研磨粒子の厚さよりも薄いということを意味する。一実施形態では凹面は、示されているように、実質的に平坦な中心部分及び上を向いた角部を有する。他の実施形態では、凹面は実質的に凹んでいる。より詳細に記載されるように、凹面は、メニスカスを形成する成形型３４内でゾル−ゲルによって形成され、図７の左側で最もよく分かるように、第１面は凹んだままとなっていると考えられる。
【００４０】
言及されたように、第１面２２４は、厚さＴｃが、第１面２２４の内部におけるポイント又は角部２３０において、厚さＴｉよりも大きい傾向にあるように、凹んでいる。よって、皿型成形研磨粒子２２０は、図１０で配置されているように着座しており、ポイント又は角部２３０は、第１面２２４の内部よりも高く隆起されている。理論に束縛されるものではないが、凹型の第１面２２４は、皿型成形研磨粒子２２０によって除去される材料の量を改善すると考えられる。特に、アイスクリームのスクープ又はスプーンは、凹部型の端部を有し、これは効果的に材料に食い込み、材料の有意な量を取り除く。大量の材料に食い込み、それを取り除くときに、スクープは、ナイフ又は平坦な薄型の本体よりもはるかに効果的である。同様に、凹状表面を有する、中空の粗引き（ground）チゼルは、より鋭い縁部を作る。類似の方式で、皿型成形研磨粒子２２０の上に凹んだ面を配置することは、平面状の第１面２２４及び平面状の第２面２２６を有する同様な成形研磨粒子よりも、皿型成形研磨粒子の増加した研削能力を生じる、と考えられる。
【００４１】
更に、いったん、鋭利な上向きのポイント又は角部が摩耗されると、成形研磨粒子の、より薄い内部を有することは、皿型成形研磨粒子の研削能力を助けることができると考えられる。内部がより薄い場合、２つの要因が、研削能力の改善に関与し始める場合がある。第１に、より厚い内部区域を有する成形研磨粒子と比較したとき、皿型成形研磨粒子の使用中に生成された、対応する磨耗平坦部は、より小さな面積を有する。１つの粒子が、次の粒子の半分の厚さである場合、得られる磨耗平坦部は、厚さにおける変化により、寸法が半分になる。第２に、より薄い内部は、使用中に、皿型成形研磨粒子の増加した断裂を生じることによって、断裂機械構造を通じて、粒子が、粒子それ自体を再び鋭利にする能力を強化させる。より厚い粒子は、より薄い粒子よりも断裂しにくい。
【００４２】
本発明の様々な実施形態では、Ｔｃ／Ｔｉの厚さの比は、１．２５〜５．００、又は１．３０〜４．００、又は１．３０〜３．００であってもよい。厚さの比を算出するために、１５個のランダムに選択された皿型成形研磨粒子が選択された。各粒子のそれぞれの角部の高さが測定され、次いで全ての高さは平均化され、平均Ｔｃを判定する。例えば、Ｔｃの平均値を測定するときに使用するために、三角形は成形研磨粒子毎に３つのＴｃ測定値と、合計４５の測定値とを有する。成形研磨粒子が円形であるか、楕円形であるか、ないしは別の方法で角部又はポイントを有さない場合、外周部に沿って、互いから等距離の３つのポイントが、各成形研磨粒子のために測定されるべきである。次いで、各粒子の第１面２２４の内部に関して、最小厚さＴｉが測定される。最小の内部厚さを見出すために、成形研磨粒子の透光性が使用され得ることが多く、１５個の結果は平均化されて平均値Ｔｉを決定する。平均値Ｔｃを平均値Ｔｉで除すことによって、厚さ比が決定される。Ｘ−Ｙステージ及び垂直位置測定ステージを備える光顕微鏡は、皿型成形研磨粒子の様々な部分の厚さを測定するために使用することができる。本発明によって作られた、三角形の皿型成形研磨粒子は、いくつかの実施形態では１．５５〜２．３２の厚さ比を有するように測定された。Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔらの、米国特許第５，３６６，５２３号、表題「Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ａｒｔｉｃｌｅ  Ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ  Ｓｈａｐｅｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ」に開示されている、先行技術の方法によって作られた三角形の研磨粒子は、厚さ比０．９４〜１．１５を有するように測定されており、それらは実質的に平坦であり、中心においてわずかに厚い傾向があり、同様にそれらがわずかに中心において薄い傾向があるということを意味する。１．２０超の厚さ比を有する皿型成形研磨粒子は、９５％の信頼間隔において、Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔの粒子とは統計的に異なる。
【００４３】
図９を参照すると、皿型成形研磨粒子２２０の第２面２２６と側壁２２８との間の抜き勾配角αは、各面の相対寸法を変化させるために様々であってもよい。理論に束縛されるものではないが、９０度以外の抜き勾配角度は、コーティングされた研磨材中の皿形成形研磨粒子２２０の基部（側壁２２８）が、抜き勾配角によって傾斜しているために、皿形成形研磨粒子２２０を、コーティングされた研磨物品中の裏材に対して、９０度の配向を有することなく傾かせる結果をもたらすと考えられる。２００８年１２月１７日出願の、米国特許出願番号第１２／３３７，０７５号を有する同時係属の特許出願、表題「Ｓｈａｐｅｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  Ｗｉｔｈ  Ａ  Ｓｌｏｐｉｎｇ  Ｓｉｄｅｗａｌｌ」（代理人整理番号６４８６９ＵＳ００２）において、より詳細に記載されているように、皿型成形研磨粒子２２０はほとんど、これらの粒子が安置される角度の付いた基部により、一方の側に倒れ込んでいるか、又は傾斜しているために、これらの粒子は加工物に対して９０度未満のすくい角を有してもよく、これによって切削率を向上させる。本特許出願において記載のように、９０度から９８度への、抜き勾配角におけるわずかな増加が、三角形の研磨粒子の切削性能を２倍にするということが見出された。
【００４４】
本発明の様々な実施形態において、抜き勾配角αは、約９５度〜約１３０度、又は約９５度〜約１２５度、又は約９５度〜約１２０度、又は約９５度〜約１１５度、又は約９５度〜１１０度、又は約９５度〜約１０５度、又は約９５度〜約１００度であってよい。
【００４５】
凹んでいることによって、第１面２２４は、側壁２２８と第１面２２４との間の鋭角λとなる。これは、特に、コーティングされた研磨粒子内に形成されたときに、研磨粒子が倒れ込んでいる、すなわち傾斜するように抜き勾配角αが９０度より大きい場合に、材料に実際に食い込み、それを取り除くのこぎり刃のポイント２４７を皿型成形研磨粒子に付与する。
【００４６】
傾きの配向を更に最適化するために、皿型成形研磨粒子はオープンコート接着層内の裏材に適用される。クローズドコートの研磨材層は、作製機を通過する単一パスにおいて、研磨物品のメイクコートに適用可能な、研磨粒子又は研磨粒子のブレンドの最大重量として定義される。オープンコート研磨材層は、適用可能な最大グラム重量よりも軽い重量の、コーティングされた研磨物品のメイクコートに適用される研磨粒子又は研磨粒子のブレンドの量である。オープンコートの研磨材層は、研磨粒子による１００％未満のメイクコート被覆率をもたらすことによって、粒子間に、空き領域及び可視の樹脂層が残されることになる。本発明の様々な実施形態では、研磨材層中の空き領域パーセントは、約１０％〜約９０％、又は約３０％〜約８０％にすることができる。
【００４７】
傾斜側壁を備える皿型成形研磨粒子を、裏材に過度に適用した場合には、メイクコート及びサイズコートの硬化の前に、成形研磨粒子が傾くか又は倒れ込むことを可能にする、成形研磨粒子間の空隙の存在が、不十分になると考えられる。本発明の様々な実施形態では、オープンコートの研磨材層を有するコーティングされた研磨物品中の皿型成形研磨粒子の、５０％、６０％、７０％、８０％、又は９０％超が、９０度未満の配向角βを有して倒れ込むか又は傾いている。
【００４８】
皿型成形研磨粒子の別の実施形態では、第１面２２４は、凸状であり、第２面２２６は凹状であってもよい。これらの皿型成形研磨粒子は典型的に、実質的に一定の厚さを有し、球状のシェルから抽出された三角形の区域に似ている。ここで図１１を参照すると、凹状の第２面２２６及び凸状の第１面２２４を有する皿型成形研磨粒子２２０が示されている。各三角形の辺は、第１面２２４の外辺部において約１．２ｍｍと測定された。粒子は約０．３５ｍｍの厚さを有した。皿型成形研磨粒子の更なる実施形態は、２００８年１２月１７日に出願され、代理人整理番号６４７１６ＵＳ００２を有する、米国特許出願第１２／３３６，９６１号、表題「Ｄｉｓｈ−Ｓｈａｐｅｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  Ｗｉｔｈ  Ａ  Ｒｅｃｅｓｓｅｄ  Ｓｕｒｆａｃｅ」に、より詳細に記載されている。
【００４９】
異なるタイプの成形研磨粒子の作製方法
第１のプロセス工程は、αアルミナに転換可能な、シード添加された研磨材分散液、又はシード添加されていない研磨材分散液のいずれかの提供を伴う。αアルミナ前駆体組成物は、揮発性成分である液体を含むことが多い。一実施形態において、揮発性成分は水である。研磨材分散液は、成形型のキャビティを充填して成形型表面を複製することを可能にするために研磨材分散液の粘性を十分に低くするために十分な量でありながらも、後に成形型のキャビティから液体を除去することを実現不可能なほど高価にしない程度の量の液体を含まなくてはならない。一実施形態では、研磨材分散液は、２重量％〜９０重量％の、α酸化アルミニウム一水和物（ベーマイト）の粒子などの、αアルミナに転換可能な粒子を含み、少なくとも１０重量％、又は５０重量％〜７０重量％、若しくは５０重量％〜６０重量％の、水などの揮発性成分を含む。逆に、いくつかの実施形態における研磨材分散液は、固体を３０重量％〜５０重量％、又は４０重量％〜５０重量％含有する。
【００５０】
また、ベーマイト以外の酸化アルミニウム水和物を使用してもよい。ベーマイトは、既知の技術によって調製すること、あるいは市販のものを入手することができる。市販のベーマイトの例としては、Ｓａｓｏｌ  Ｎｏｒｔｈ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．から入手可能な「ＤＩＳＰＥＲＡＬ」及び「ＤＩＳＰＡＬ」（どちらも商標）、あるいはＢＡＳＦ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能な「ＨｉＱ−４０」（商標）が挙げられる。これらの酸化アルミニウム水和物は比較的純粋である、すなわち、一水和物以外の水和物の相をたとえ含んでいるとしても比較的少なく含み、高い表面積を有する。結果として得られる成形研磨粒子の物性及び粒子の得られるサイズは、概して、研磨材分散液に使用される材料のタイプによって決まる。
【００５１】
一実施形態において、研磨材分散液はゲル状である。本明細書で使用される「ゲル」とは、液体に分散した固体の３次元ネットワークである。研磨材分散液は、修正用添加剤又は修正用添加剤の前駆体を含有することができる。修正用添加剤は、研磨粒子のいくつかの望ましい性状を強化するため又は後の焼結工程の有効性を増加させるために機能することができる。修正用添加剤又は修正用添加剤の前駆体は、溶解性の塩の形態であってよく、典型的には水溶性の塩であってよい。これらは、典型的には、金属含有化合物からなり、マグネシウム、亜鉛、鉄、シリコン、コバルト、ニッケル、ジルコニウム、ハフニウム、クロム、イットリウム、プラセオジウム、サマリウム、イッテルビウム、ネオジム、ランタン、ガドリニウム、セリウム、ジスプロシウム、エルビウム、チタン、及びこれらの混合物の酸化物の前駆体であってよい。研磨材分散液中に存在できるこれらの添加剤の具体的な濃度は、当該技術に基づき変動する場合がある。典型的には、修正用添加剤又は修正用添加剤の前駆体の導入によって、研磨材分散液はゲルになる。また、一定の時間をかけて加熱することによって研磨材分散液をゲル化することもできる。
【００５２】
研磨材分散液は、また、水和又は焼成した酸化アルミニウムからαアルミナへの形質転換を促進するために成核剤を含有することができる。本開示に好適な成核剤としては、αアルミナ、α酸化第二鉄又はその前駆体、酸化チタン及びチタン酸塩、酸化クロム、並びにこの形質転換の成核剤となるであろう他の任意の物質の微粒子が挙げられる。成核剤を使用する場合、その量は、αアルミナの形質転換を引き起こすために十分でなくてはならない。そのような研磨材分散液に核を生成する工程は、米国特許第４，７４４，８０２号（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）に開示されている。
【００５３】
研磨材分散液に解膠剤を添加して、より安定したヒドロゾル又はコロイド状研磨材分散液を製造することができる。好適な解膠剤は、酢酸、塩酸、ギ酸、及び硝酸のような一塩基酸又は酸化合物である。多塩基酸を使ってもよいが、多塩基酸は研磨材分散液を急速にゲル化し、取り扱い又は追加的な成分の導入を困難にする。ベーマイトのいくつかの商用ソースは、安定した研磨材分散液の形成を助ける（吸収されたギ酸又は硝酸のような）酸タイターを含有する。
【００５４】
研磨材分散液は任意の好適な手段、例えば、解膠剤を酸化アルミニウム一水和物含有水と単に混合することによって、又は酸化アルミニウム一水和物のスラリーを生成し、そこに解膠剤を加えることによって形成することができる。気泡を形成する傾向又は混合中に空気を混入する傾向を低減するために、消泡剤又は他の好適な化学物質を加えることができる。湿潤剤、アルコール、又はカップリング剤のような追加的な化学物質を所望により追加することができる。αアルミナ研磨材のグレインは、１９９７年７月８日付の米国特許第５，６４５，６１９号（Ｅｒｉｃｋｓｏｎら）に開示されているように、シリカ及び酸化鉄を含有することができる。αアルミナ研磨材グレインは、１９９６年９月３日付の米国特許第５，５５１，９６３号（Ｌａｒｍｉｅ）に開示されているように、ジルコニアを含有することができる。あるいは、αアルミナ研磨材グレインは、２００１年８月２１日付の米国特許第６，２７７，１６１号（Ｃａｓｔｒｏ）に開示されているように、ミクロ構造又は添加剤を有することができる。
【００５５】
第２のプロセス工程は、少なくとも１つのキャビティ３２を有する、好ましくは複数のキャビティを有する、成形型３４を提供する工程を伴う。図１、４及び８を参照すると、成形型３４は、概して、平面状の底部表面３０と複数のキャビティ３２とを有する。複数のキャビティは、製造工具内で形成することができる。製造工具は、ベルト、シート、連続ウェブ、輪転グラビアのようなコーティングロール、コーティングロール上に載置されるスリーブ、又はダイであることが可能である。製造工具は高分子材料を含む。好適な高分子材料の例としては、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリ（エーテルスルホン）、ポリ（メチルメタクリレート）、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、又はこれらの組み合わせなどの熱可塑性樹脂、及び熱硬化性材料が挙げられる。一実施形態において、工具全体が高分子材料又は熱可塑性材料で作製される。別の実施形態では、複数個のキャビティの表面などの、乾燥工程中にゾル−ゲルと接触する製造工具の表面は、高分子材料又は熱可塑性材料を含み、製造工具の他の部分は、他の材料で作製することができる。好適な高分子被覆を金属工具に適用して、実施例の方法によって表面張力性状を変更することができる。
【００５６】
高分子工具は、金属のマスター工具から複製することができる。マスター工具は、製造工具に所望の逆パターンを有する。マスター工具は、製造工具と同様の方法で製造することも可能である。一実施形態において、マスター工具を例えばニッケルのような金属で作製し、ダイヤモンドターニング加工することができる。高分子シート材料をマスター工具と共に加熱して、この２つを一緒に加圧成形することにより、高分子材料を、マスター工具パターンでエンボス加工することができる。高分子材料又は熱可塑性材料はまた、マスター工具上へ押出加工するか、又は流延させて、次に加圧成形することもできる。熱可塑性材料を冷却し固化させて製造工具を製造する。熱可塑性製造工具が使用される場合、熱可塑性製造工具を歪めて寿命を制限することが可能な過度の熱を生成しないよう注意が必要である。製造工具又はマスター工具の設計及び製作に関する更なる情報は、米国特許第５，１５２，９１７号（Ｐｉｅｐｅｒら）、同第５，４３５，８１６号（Ｓｐｕｒｇｅｏｎら）、同第５，６７２，０９７号（Ｈｏｏｐｍａｎら）、同第５，９４６，９９１号（Ｈｏｏｐｍａｎら）、同第５，９７５，９８７号（Ｈｏｏｐｍａｎら）、同第６，１２９，５４０号（Ｈｏｏｐｍａｎら）に見出すことができる。
【００５７】
キャビティ３２へ、上面３８における開口部から、又は底部表面３０における開口部（図示せず）からアクセスすることができる。場合によっては、キャビティ３２は成形型３４の厚さ全体に延在することができる。あるいは、キャビティ３２は成形型３４の厚さの一部分のみに延在することができる。一実施形態において、上面３８は、実質的に均一の深さを有するキャビティを伴う成形型３４の底部表面３０と実質的に平行である。成形型３４の少なくとも１つの側部、すなわちキャビティが形成される側部は、揮発性成分除去の工程の間、周囲の大気に曝露したままにすることができる。
【００５８】
キャビティ３２は、指定の３次元形を有する。一実施形態において、キャビティの形は上から見たときに傾斜した側壁３６を有する三角形であり、つまり、キャビティの底部表面３０は上面３８の開口部よりわずかに小さいものであると説明できる。傾斜した側壁は、前駆体研磨粒子を成形型から取り出すのを容易にすることができると考えられる。本開示の多様な実施形態において、所定の角度αは約９５度〜約１３０度、又は約９５度〜約１２０度、例えば９８度のような角度であってよい。別の実施形態において、成形型３４は複数の三角形のキャビティを含む。複数の三角形のキャビティのそれぞれは、正三角形を含む。
【００５９】
あるいは、円形、矩形、正方形、六角形、星形、又はこれらの組み合わせのような、全てが実質的に均一の深さの寸法を有する、他のキャビティの形を使用してもよい。深さの寸法は、上面３８から底部表面３０の最下点までの垂直距離と等しい。加えて、キャビティは、角錘、台形角錐、切頭球、切頭回転楕円、円錐、及び台形円錐のような他の立体形状の逆の形を有することができる。与えられたキャビティの深さは、均一であってもよく、又はその長さ及び／又は幅に沿って変化してもよい。与えられた成形型のキャビティは、同じ形であってもよく、又は異なる形であってもよい。
【００６０】
第３のプロセス工程は、任意の従来の技法によって研磨材分散液を成形型のキャビティに充填する工程を伴う。一実施形態において、成形型３４の上面３８は、研磨材分散液で被覆される。研磨材分散液を圧送して上面３８に載せることができる。次に、スクレーパ又はならし棒を使用して、研磨材分散液を成形型３４のキャビティ３２に完全に押し入れることができる。キャビティ３２に入らない研磨材分散液の残りの部分は、成形型３４の上面３８から取り出してリサイクルすることができる。いくつかの実施形態において、ナイフロールコーター又は真空スロットダイを使用することができる。いくつかの実施形態において、少量の研磨材分散液が上面３８に残る場合があり、他の実施形態では上面には分散液が実質的にない。スクレーパ又はならし棒によって適用される圧力は典型的に、１００ｐｓｉ（６８９．５ｋＰａ）未満、又は５０ｐｓｉ（３４４．７ｋＰａ）未満、又は１０ｐｓｉ（６８．９ｋＰａ）未満である。いくつかの実施形態において、研磨材分散液の曝露された表面が上面３８を実質的に超えて延在することはなく、結果的にもたらされる研磨粒子の均一な厚さが確保される。
【００６１】
一実施形態において、側壁３６及び底部表面３０を含むキャビティの内面には離型剤がない。典型的な離型剤としては、例えば、ピーナッツオイル、魚油、又は鉱油のような油、シリコーン、ポリテトラフルオロエチレン、ステアリン酸亜鉛、及びグラファイトが挙げられる。離型剤の欠如は、研磨材分散液の乾燥につれて前駆体成形研磨粒子をキャビティの壁に確実に付着させることよって、成形型内の前駆体成形研磨粒子の少なくとも過半数を亀裂することを助ける。他の実施形態では、損なわれていない成形研磨粒子を形成するために離型剤が使用される。一般的には、離型剤が所望される場合は、水又はアルコールなどの液体中、約０．１重量％〜約５重量％の、ピーナッツオイルなどの離型剤を、ゾル−ゲルと接触する製造工具表面に適用し、約０．１ｍｇ／インチ２（０．０１５５ｍｇ／ｃｍ２）〜約３．０ｍｇ／インチ２（０．４６５ｍｇ／ｃｍ２）、又は約０．１ｍｇ／インチ２（０．０１５５ｍｇ／ｃｍ２）〜約５．０ｍｇ／インチ２（０．７７５ｍｇ／ｃｍ２）の離型剤を、成形型の単位面積当たりに存在させる。
【００６２】
四番目のプロセス工程は、異なるタイプの成形研磨粒子を作るために、成形型内のゾル−ゲルのレオロジーを制御することを含む。特に、本発明者らは、熱可塑性又は高分子成形型を使用するとき、ゾル−ゲルの粘度、離型剤の有無、及び乾燥速度が相互作用して最終の研磨粒子を明瞭に形作るということを見出した。これらの変数を制御することにより、システムの動力学及び熱力学が均衡を保たれることよって、製造される成形研磨粒子のタイプに作用する。したがって、まさに同じ成形型のキャビティが、研磨破片、開口部を有する成形研磨粒子、皿型成形研磨粒子、又は２つの平行な平面状の面を有する成形研磨粒子を作ることができる。
【００６３】
概して、成形型離型剤を除去することと、高分子若しくは熱可塑性成形型を使用することとは、ゾル−ゲルが成形型及び断裂に、より貼り付くときに、研磨破片の形成となる。概して、離型剤と、より迅速に乾燥する、より高い降伏応力のゾル−ゲルとを使用することは、ゾル−ゲル成形型内にメニスカスを形成する（form）傾向にあり、皿型成形研磨粒子を形成する。概して、高分子成形型の表面に離型剤がある場合に、乾燥速度を上げることによって、高分子成形型は、皿型成形研磨粒子内で空気と接触するメニスカスの寸法を増大させる。更に大きなメニスカスの形成は、最終的には成形研磨粒子内に開口部を作る。ゾル−ゲルの降伏応力（剪断速度の関数としての最大粘度）は、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒｓｈｉｒｅ，Ｕｎｉｔｅｄ  Ｋｉｎｇｄｏｍに事業所を有するＭａｌｖｅｒｎ  ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｌｔｄから入手可能なＢｏｈｌｉｎ  Ｇｅｍｉｎｉ  ２００などのレオメーターを使用して測定することができる。
【００６４】
表１は以下に、異なるタイプの成形研磨粒子を製造するために見出されているプロセスパラメータのいくつかを列挙する。しかしながら、成形研磨粒子の、結果として得られるタイプは、乾燥中の、成形型内のゾル−ゲルの複雑なレオロジーによって決まり、プロセス条件において一部の重複があり、変数は、使用される厳密なゾル−ゲル及び成形型の表
面張力特性によって決まる。
【００６５】
【表１】
0005690279.tif 000002
【００６６】
研磨破片
研磨破片を作るために、ゾル−ゲルは、成形型内で乾燥中に、断裂される。望ましくは、ゾル−ゲルの揮発性成分は、急速な蒸発によって除去される。十分な量の揮発性成分を研磨材分散液から急速に蒸発させて、その急速な固化をもたらすことによって、少なくとも２つの片に断裂される複数の前駆体成形研磨粒子を形成する。断裂された前駆体成形研磨粒子は、成形型のキャビティの形とほぼ同じ形を有するが、２つ以上の片に断裂している。典型的に、この工程中に、液体の最高４０％が研磨材分散液から除去される。
【００６７】
いくつかの実施形態において、蒸発による揮発性成分の除去は、この揮発性成分の沸点を超える温度で生じる。乾燥温度の上限は、成形型を作製する材料に依存することが多い。ポリプロピレン工具に関しては、工具温度は、このプラスチックの融点未満とするべきである。また、前駆体成形研磨粒子の少なくとも過半数を少なくとも２つ以上の片に断裂させるための乾燥温度は、研磨材分散液の固体含有量及び分散液中の揮発性成分に依存する。
【００６８】
一実施形態では、固体が約４０〜５０％の水分散液、及びポリプロピレン成形型に関しては、乾燥温度は、約９０℃から約１６５℃まで、又は約１０５℃〜約１５０℃、又は約１０５℃〜約１２０℃とすることができる。より高い温度は、前駆体成形研磨粒子をより速く断裂させることができるが、ポリプロピレン工具の劣化も導き、その成形型としての耐用期間を制限する場合がある。
【００６９】
代替方法として、又は急速蒸発と組み合わせて、機械装置を使用して、成形型内のキャビティにあるうちに前駆体成形研磨粒子を少なくとも２つの片に断裂させることができる。例えば、一対のニップロールを使用して成形型に垂直力を付加し、前駆体成形研磨粒子を屈折して折り割ることができる。ニップロールは、上面３８に、負荷を与える刻み付き又はエンボス加工ロールと、成形型がニップを通って横断移動するにつれて成形型の底部表面に負荷を与えることができるエラストマーロールと、を含むことができる。また、成形型を屈曲して又は鋭く折り曲げて、成形型にあるうちに前駆成形体研磨粒子を折り割って断裂させることも可能である。
【００７０】
具体的に図１を参照すると、複数のキャビティ３２を備える成形型が図示されている。成形型のキャビティ内には、複数の前駆体成形研磨粒子２３が含まれている。成形型はポロプロピレン材料で形成されている。それぞれのキャビティは、三角形のそれぞれの辺が約０．１１０インチ（２．８ｍｍ）（上面３８で測定されたとき（図４））を有する正三角形を含む。それぞれのキャビティ３２は、約９８度の既定の角度αで側壁３６が底部表面３０と交差するように設計された。それぞれのキャビティ３２は、底部表面３０から上面３８までを垂直に測定したときに約０．２８インチ（７．１ｍｍ）の深さを有した。
【００７１】
成形型の左側のそれぞれのキャビティ３２を、離型剤として作用するメチルアルコール中の０．１％のピーナッツオイルの薄層で被覆した。成形型の右側のそれぞれのキャビティは、未処理のままであり、離型剤がなかった。メチルアルコール中の０．１％のピーナッツオイルで処理されたポリプロピレン製造工具は、約３５ダイン／ｃｍの表面エネルギーを有し、前駆体成形研磨粒子にほとんど断裂をもたらさなかった。離型剤を一切使用しなかった未処理の工具は、約３２ダイン／ｃｍの濡れ張力を有し、ほぼ全ての前駆体成形研磨粒子に断裂をもたらした。望ましくは、製造工具の接触面の濡れ張力は約３３ダイン／ｃｍ未満である。濡れ張力は、Ｅｎｅｒｃｏｎ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製の濡れ張力試験溶液を用いて測定できる。綿棒を用いてこの試験溶液を適用し、ＡＳＴＩ  Ｄ２５７８−０４ａ「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ｗｅｔｔｉｎｇ  Ｔｅｎｓｉｏｎ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ  ａｎｄ  Ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ  Ｆｉｌｍｓ」に従って製造工具に溶液を塗り広げた。
【００７２】
研磨材分散液をそれぞれのキャビティに充填した後、成形型を炉に配置し、約１１０℃の温度で４５分間加熱した。図１の成形型の右側における前駆体研磨粒子の約９９．７重量％がおよそ２〜４つの片に断裂されたことによって、それぞれの成形型のキャビティ内に複数の断裂前駆体成形研磨粒子が生成された。成形型内の断裂した前駆体成形研磨粒子全体を超音波ホーンにかけて、成形型から除いた。その結果得られた研磨破片を焼成後に−３５＋４０ふるい分画にてスクリーニングし、次に写真撮影したものを図３に図示する。対照的に、図１の成形型の左側は、ピーナッツオイル離型剤で処理して同一の条件下で乾燥したとき、約１８重量％の断裂した研磨粒子を有した。
【００７３】
開口部を有する成形研磨粒子
成形型内にあるうちに、粒子内に開口部１２２を作るために、揮発性成分を、高い蒸発速度で除去する。十分な量の揮発性成分を研磨材分散液から急速に蒸発させて、その急速な固化をもたらすことによって、開口部１２２の形成につながる大きなメニスカスを形成する。
【００７４】
いくつかの実施形態において、蒸発による揮発性成分の除去は、この揮発性成分の沸点を超える温度で生じる。乾燥温度の上限は、成形型を作製する材料に依存することが多い。ポリプロピレン工具用に関しては、その温度は、このプラスチックの融点未満とするべきである。
【００７５】
一実施形態では、固体が約４０〜５０％の水分散液、及びポリプロピレン成形型に関しては、乾燥温度は、約９０℃から約１６５℃まで、又は約１０５℃〜約１５０℃、又は約１０５℃〜約１２０℃とすることができる。より高い温度は、より大きい開口部の形成につながるが、また、その成形型としての耐用寿命を制限する、ポリプロピレン工具の劣化にもなり得る。
【００７６】
一実施形態では、６００部の脱イオン水、２４部の硝酸４００、４００部のベーマイトアルミナ（Ｓａｓｏｌ  Ｎｏｒｔｈ  Ａｍｅｒｉｃａ  Ｉｎｃ．，（Ｈｏｕｓｔｏｎ  ＴＸ）のＤＩＳＰＥＲＡＬ）、４５．６部のシリカゾル（Ｅｋａ  Ｎｏｂｅｌ，Ｉｎｃ．（Ａｕｇｕｓｔａ，ＧＡ）からのＮｙｃｏｌ  ２１５）及び酸化鉄の９％溶液７６．２部（Ｆｅ２Ｏ３として）を水中で組み合わせて、続いて、高速のミキサー内で２分間混合することによって、ゾルが調製された。混合物は、ゾル−ゲルを形成するために１時間放置した。
【００７７】
ゾル−ゲルは、各辺９０ミル（２．２８６ｍｍ）及び厚さ３０ミル（０．７６２ｍｍ）の正三角形の形状の開口部を有する高分子工具内に、ゾル−ゲルをパテナイフを用いて開口部内に強制することによって、コーティングした。コーティングされた工具は、テンター枠に取り付けられ、摂氏１４５度に設定されたオーブン（Ｗａｒｎｅｒ  Ｍａｔｈｉｓ  ＵＳＡ，Ｉｎｃ．（Ｃｏｎｃｏｒｄ，Ｎｏｒｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ）のＬＡＢＤＲＹＥＲ  ＬＴＥ）内に配置され、ファンは２０００ＲＰＭに設定され、コーティングの表面温度が摂氏２１度に達するまで、コーティングの表面で空気を吹きかけた。得られた、成形され、乾燥した粒子は、図８に示されるように、それらの中に中心の開口部１２２を有した。これらの前駆体研磨粒子は、開口部１２２を有する成形研磨粒子１２０を作るために焼かれ得る。
【００７８】
皿型成形研磨粒子
一実施形態では、ゾル−ゲルのサンプルは、以下の次の処方を使用して作製された：商品名「ＤＩＳＰＥＲＡＬ」を有する酸化アルミニウム一水和物粉末（４８２４部）を、水（７０８７部）及び７０％水性硝酸（２１２部）を含有する溶液と、１３分間、高剪断混合することによって分散させた。得られたゾル−ゲルは、コーティングする前に１時間エージングさせた。ゾル−ゲルを、深さ２８ミル（０．７１１ｍｍ）及び各辺１１０ミル（２．７９４ｍｍ）の、三角形に成形された成形型のキャビティを有する製造工具に押し入れた。側壁と底部との間の抜き勾配角αは９８度であった。製造工具の開口部の全てが完全に充填されるように、ゾル−ゲルを、真空スロットダイコーティングステーションを用いて、キャビティに押し入れた。水中２％のピーナッツオイルの離型剤が製造工具上で使用され、約１ｍｇ／インチ２（０．１５５ｍｇ／ｃｍ２）を適用した。ゾル−ゲルがコーティングされた製造工具は、２７フィート（８．２３ｍ）の対流空気オーブンに、１分当たり１０フィート（３．０５ｍ／分）で、気流速度６０％で、摂氏１３５度に設定された１３．５フィート（４．１１ｍ）のゾーンの区画１と、気流速度４０％で摂氏１２１度に設定された１３．５フィート（４．１１ｍ）のゾーンの区画２とを通過させた。超音波ホーン上を通過させることにより、皿型前駆体研磨粒子を製造工具から取り出した。この皿型成形前駆体研磨粒子を、摂氏約６５０℃で焼成し、次いで以下の濃度の硝酸混合溶液（酸化物として報告された）を含浸させた：それぞれ１．８％の、ＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、及びＬａ２Ｏ３。余剰な硝酸液は除去され、飽和した断裂した皿型前駆体研磨粒子を乾燥させた後、粒子を再び摂氏６５０℃で焼成し、摂氏約１４００℃で焼結し、皿型成形研磨粒子の形成を完了した。焼成及び焼結は双方とも、回転式管状釜を使用して実行した。
【００７９】
第５のプロセス工程は、複数の前駆体成形研磨粒子を成形型のキャビティからの取り出しを伴う。複数の断裂した前駆体成形研磨粒子は、成形型から粒子を取り出すために重力、振動、超音波振動、真空、又は加圧空気のプロセスを、単独で又は組み合わせで成形型に対して用いることによって、キャビティから取り出すことができる。断裂した、前駆体成形研磨粒子を作製する場合、キャビティからいったん取り出された粒子をジグソーパズルの片のように再び組み合わせて、それらが形成された成形型のキャビティとほぼ同じ形にすることができる。
【００８０】
前駆体成形研磨粒子を成形型の外で更に乾燥させることができる。成形型内で望ましいレベルに研磨材分散液を乾燥する場合、追加的な乾燥工程は必要ない。しかし、場合によっては、この追加的な乾燥工程を採用して、成形型内に研磨材分散液がある時間を最低限にすることが経済的である場合がある。典型的には、前駆体成形研磨粒子を１０〜４８０分間、又は１２０〜４００分間、５０℃〜１６０℃、又は１２０℃〜１５０℃の温度で乾燥させる。
【００８１】
第６のプロセス工程は、複数の前駆体成形研磨粒子の焼成を伴う。焼成工程の間に、本質的に全ての揮発性材料が除去され、研磨材分散液に存在していた多様な成分が形質転換されて酸化金属になる。前駆体成形研磨粒子は、一般的には、４００℃から８００℃までの温度まで加熱され、遊離水、及びいずれの結合揮発性材料の９０重量％超が除去されるまで、この温度範囲内に維持される。選択的工程において、所望により、含浸プロセスによって修正用添加剤を導入することができる。焼成された前駆体成形研磨粒子の孔に、水溶性の塩を含浸によって導入することができる。次に、複数の前駆体成形研磨粒子は、再び予め焼成される。この選択については、欧州特許出願第２９３，１６３号に更に詳述されている。
【００８２】
７番目のプロセス工程は、焼成された、複数の前駆体成形研磨粒子を焼結して、研磨破片２１、開口部１２２を有する成形研磨粒子１２０、又は皿型成形研磨粒子２２０などの、成形研磨粒子して形成することを伴う。焼結する前は、焼成された前駆体成形研磨粒子は完全には高密度化されていないので、研磨粒子として使用するための望ましい硬度が欠如している。焼成された、前駆体成形研磨粒子を１，０００℃〜１，６５０度の温度に加熱し、実質的に全てのαアルミナ一水和物（又は同等のもの）がαアルミナに転換し、気孔率が１５体積％未満に低減されるまで、それらをこの温度範囲内に維持することによって焼結が行われるこのレベルの転換を達成するために、焼成された前駆体成形研磨粒子をこの焼結温度に曝露しなくてはならない時間の長さは、多様な因子に応じて変化するが、通常、５秒〜４８時間が典型的である。別の実施形態において、焼結工程の持続時間は１分間〜９０分間の範囲である。焼結後、研磨粒子は、１０ＧＰａ、１６ＧＰａ、１８ＧＰａ、２０ＧＰａ、又はそれ以上のビッカース硬さを有することができる。
【００８３】
記述したプロセスを修正するために、焼成温度から焼結温度まで材料を急速に加熱する工程、研磨材分散液を遠心分離してスラッジ、廃棄物等を除去する工程、といったような他の工程を使用することができる。更に、所望により２つ以上のプロセス工程を組み合わせることによってこのプロセスを修正することができる。本開示のプロセスを修正するために使用できる従来のプロセス工程は、米国特許第４，３１４，８２７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒ）に詳述されている。更には、代理人整理番号６４７９２ＵＳ００２を有する、２００８年１２月１７日出願の、同時係属の米国特許出願第６１／１３８，２６８号、表題「Ｓｈａｐｅｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ  Ｗｉｔｈ  Ｇｒｏｏｖｅｓ」に記載されているように、成形研磨粒子のいずれかは、面の１つの上に溝を有してもよい。これらの溝は、成形型から前駆体成形研磨粒子を取り出すことをより容易にすることが見出された成形型のキャビティの底部表面の複数の隆起部によって形成される。
【実施例】
【００８４】
本開示の目的及び利点を以下の非限定的な実施例で更に例示する。これらの実施例において列挙されるその特定の材料及び量、並びに他の条件及び詳細は、本開示を過度に制限しないと解釈されるべきである。特に記載のない限り、実施例及び本明細書の残りの部分における全ての部、パーセント、及び比率は、重量による。
【００８５】
実施例１  研磨破片の調製
次の手順により、ベーマイトゲルを作製した。商品名「ＤＩＳＰＥＲＡＬ」を有する酸化アルミニウム一水和物粉末（１，２３５部）を、水（３，０２６部）と７０％水性硝酸（７１部）とを含有する溶液中に連続的に混合して分散した。次に、その結果得られたゾルを連続乾燥機内で約１２５℃の温度に加熱して、４４％固体の分散液にした。ゾル−ゲルを、深さ２８ミル（０．７１１ｍｍ）及び各辺１１０ミル（２．７９４ｍｍ）の、三角形に成形された成形型のキャビティを有する製造工具に押し入れた。側壁と底部との間の抜き勾配角αは９８度であった。製造工具の作製中に、成形型のキャビティの５０％が、三角形の一辺と９０度の角度で交差するキャビティの底部表面から上がる８つの平行の隆起部を有するように製造された。上述の代理人整理番号６４７９２ＵＳ００２の特許出願に記載されるように、平行な隆起部は、０．２７７ｍｍずつ離間し、隆起部の断面は、高さ０．０１２７ｍｍ、及び先端部での各隆起部の辺の間の角度４５度を有する、三角形であった。工具の全ての開口部が完全に充填されるまで、ゾル−ゲルをパテナイフでキャビティに押し入れた。製造工具には離型剤を一切用いずに、ゾル−ゲル被覆された製造工具を、１１０℃に設定した対流オーブンに配置し、４０分間乾燥して、製造工具のキャビティ内にあるうちに前駆体成形研磨粒子を断裂した。超音波ホーン上を通過させることにより、断裂した前駆成形研磨粒子を製造工具から取り出した。この断裂した前駆成形研磨粒子を、約６５０℃で焼成し、次いで以下の濃度の硝酸混合溶液（酸化物として報告された）を含浸させた：それぞれ１．８％の、ＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、及びＬａ２Ｏ３。余剰の硝酸溶液を除去し、飽和した、断裂した飽和前駆成形研磨粒子を乾燥させ、その後、この粒子を再び６５０℃で焼成し、約１４００℃で焼結させた。焼成及び焼結は双方とも、回転式管状釜を使用して実行した。上記の方法によって製造された典型的なαアルミナ研磨破片を図３に示す。
【００８６】
皿型のαアルミナ三角形粒子の試料は、上記の方法と同じように調製したが、この場合は、メチルアルコール中に０．１％のピーナッツオイルを含有する離型剤を、充填に先立って製造工具にスプレー散布した。上記の方法によって製造された典型的なαアルミナ研磨三角形を図２に示す。綿密に調査することによって、ゾル−ゲルのメニカス（縁部に沿って光反射線が生じる領域）の結果を見ることが可能であり、皿型成形研磨粒子の外辺部は、第１面の凹状の又は凹んだ中心部分よりも厚い。
【００８７】
２００７年１２月２７日に出願された「Ｓｈａｐｅｄ，Ｆｒａｃｔｕｒｅｄ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ，Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ａｒｔｉｃｌｅ  Ｕｓｉｎｇ  Ｓａｍｅ  ａｎｄ  Ｍｅｔｈｏｄ  Ｏｆ  Ｍａｋｉｎｇ」と題する同時係属の米国特許仮出願第６１／０１６９６５号において、より詳細に記載されるように、研磨破片は、ランダムに断裂したαアルミナ研磨グレイン、及び米国特許出願第５，３６６，５２３号（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔ）に開示の方法によって作製された先行技術の研磨三角形よりも優れていた。
【００８８】
実施例２  ＲＥＯドーピングされた皿型成形研磨粒子の調製
ベーマイトゾル−ゲルのサンプルは、次の処方を使用して作製された：商品名「ＤＩＳＰＥＲＡＬ」を有する酸化アルミニウム一水和物粉末（４８２４部）を、水（７０８７部）及び７０％水性硝酸（２１２部）を含有する溶液と１３分間、高剪断混合することによって分散させた。得られたゾル−ゲルは、コーティングする前に１時間エージングさせた。ゾル−ゲルを、深さ２８ミル（０．７１１ｍｍ）及び各辺１１０ミル（２．７９４ｍｍ）の、三角形に成形された成形型のキャビティを有する製造工具に押し入れた。側壁と底部との間の抜き勾配角αは９８度であった。製造工具の作製中に、成形型のキャビティの５０％が、三角形の一辺と９０度の角度で交差するキャビティの底部表面から上がる８つの平行の隆起部を有するように製造された。上述の代理人整理番号６４７９２ＵＳ００２の特許出願に記載されるように、平行な隆起部は、０．２７７ｍｍずつ離間し、隆起部の断面は、高さ０．０１２７ｍｍ、及び先端部での各隆起部の辺の間の角度４５度を有する、三角形であった。製造工具の開口部の全てが完全に充填されるように、ゾル−ゲルを、真空スロットダイコーティングステーションを用いて、キャビティに押し入れた。離型剤、水中２％のピーナッツオイルが製造工具上でコーティングされ、約１ｍｇ／インチ２（０．１５５ｍｇ／ｃｍ２）のピーナッツオイルを適用した。ゾル−ゲルがコーティングされた製造工具は、２７フィート（８．２３ｍ）の対流オーブンに、１分当たり１０フィート（３．０５ｍ／分）で、気流速度６０％で、摂氏１３５度に設定された１３．５フィート（４．１１ｍ）のゾーンの区画１と、気流速度４０％で摂氏１２１度に設定された１３．５フィート（４．１１ｍ）のゾーンの区画２とを通過させた。超音波ホーン上を通過させることにより、前駆成形研磨粒子を製造工具から取り出した。この前駆体成形研磨粒子を、約６５０℃で焼成し、次いで以下の濃度の硝酸混合溶液（酸化物として報告された）を含浸させた：それぞれ１．８％の、ＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、及びＬａ２Ｏ３。余剰の硝酸溶液を除去し、飽和した前駆成形研磨粒子を乾燥させ、その後、この粒子を再び６５０℃で焼成し、約１４００℃で焼結させた。焼成及び焼結は双方とも、回転式管状釜を使用して実行した。
【００８９】
実施例３  開口部を有する、ＲＥＯドーピングされた皿型成形研磨粒子の調製
製造工具が２度目の使用において、ピーナッツオイルの離型剤を用いて再処理されなかったことを除いて、皿型成形研磨粒子のための上記の手順に従った。成形型のキャビティ内に存在するピーナッツオイルの減少は、それぞれ個々の三角形粒子内に開口部１２２を作るための条件であると考えられる。得られる三角形に成形された研磨材はそれぞれ、中心近くに開口部１２２を有した。図７は、２つの調製手順からの成形研磨粒子を示す。皿型成形研磨粒子は、点において、かつ外辺部に沿って厚い傾向があり、凹状の、すなわち凹面の中心部分を有する。更に、図７の皿型成形研磨粒子の全てが、凹状面を備えて示されているわけではない。上方左手角部の皿型成形研磨粒子の１つは、平面状の第２面２２６を見えるようにして示されている。
【００９０】
当業者は、より具体的に添付の「請求項」に記載した本開示の趣旨及び範囲から逸脱せずに、本開示への他の修正及び変更を行うことが可能である。様々な実施形態の態様は、様々な実施形態の他の形態と全体的に、若しくは一部的に互換可能、又は結合され得るということが理解される。特許状への上記の出願の中で引用されている全ての参照、特許、又は特許出願は、全体として一貫した方法で参照することにより本明細書に組み込まれる。これらの組み込まれた参照と本明細書との間に部分的に不一致又は矛盾がある場合、先行する記述の情報が優先するものとする。当業者が請求項の開示を実行することを可能にするために与えられた先行する記述は、本請求項及びそれと等しい全てのものによって定義される本開示の範囲を限定するものと解釈されるべきではない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図６Ｃ】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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