(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
上面に試験用部材収容部を有するセル本体と、このセル本体の上面に重ねられて上記試験用部材収容部を密閉可能な蓋体とを有し、
上記セル本体は、上面に凹陥部が形成された支持体と、上面に上記試験用部材収容部を有し、上記凹陥部に着脱可能に装着されるホルダとに分離されて構成されており、上記試験用部材収容部が汚損、変質した場合に上記ホルダを取り外してこれを再研磨し、または新たな上記ホルダに交換することができるようにしたことを特徴とする、電気化学特性測定用セル。
【請求項２】
上面に試験用部材収容部を有するセル本体と、このセル本体の上面に重ねられて上記試験用部材収容部を密閉可能な蓋体とを有し、
上記セル本体は、上面に凹陥部が形成された支持体と、上面に上記試験用部材収容部を有し、上記凹陥部に着脱可能に装着されるホルダとに分離されて構成されており、試験用部材や測定条件の変更に対応して上記ホルダを取り外して材質の異なる上記ホルダに交換することができるようにしたことを特徴とする、電気化学特性測定用セル。
【請求項３】
上記試験用部材収容部は、上記ホルダの上面に形成した凹部の底面に、突起により囲まれた平面部を形成して構成されている、請求項１または２に記載の電気化学特性測定用セル。
【請求項４】
上記ホルダの上記凹部には、上記突起の外側において当該突起の上端より低い電解液越流溜り部が形成されている、請求項３に記載の電気化学特性測定用セル。
【請求項５】
上記支持体の上面には、上記凹陥部を取り囲んで環状凹溝が形成されており、この環状凹溝には、Ｏリングが嵌め込まれている、請求項１ないし４のいずれかに記載の電気化学特性測定用セル。
【請求項６】
上記支持体の上記凹陥部の内壁には、当該支持体の上面に開放する溝が少なくとも１箇所設けられている、請求項１ないし５のいずれかに記載の電気化学特性測定用セル。
【請求項７】
上記ホルダの外周面には、当該ホルダの上面に開放する溝が少なくとも１箇所設けられている、請求項１ないし６のいずれかに記載の電気化学特性測定用セル。
【請求項８】
上記支持体の上記凹陥部の内壁には、雌ねじが形成されており、上記ホルダの外周面には、上記雌ねじと螺合可能な雄ねじが形成されており、かつ、上記ホルダの上面には、工具係合部が形成されている、請求項１ないし５のいずれかに記載の電気化学特性測定用セル。
【請求項９】
上記ホルダは、上記支持体と異なる材質により形成されている、請求項１ないし８のいずれかに記載の電気化学特性測定用セル。
【請求項１０】
上面に試験用部材収容部を有するセル本体と、このセル本体の上面に重ねられて上記試験用部材収容部を密閉可能な蓋体とを有し、
上記セル本体は、上面に凹陥部が形成された支持体と、上面に上記試験用部材収容部を有し、上記凹陥部に着脱可能に装着されるホルダとに分離されて構成されており、
上記ホルダは、材質が異なる複数種類のものが準備されていることを特徴とする、電気化学特性測定用セル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、たとえば、リチウムイオン二次電池の正極材料、負極材料、セパレータ、電解液などの電池材料の特性測定に用いるのに好適な電気化学特性測定用セルに関する。
【背景技術】
【０００２】
この種の電気化学特性測定用セルは、特性測定対象を適宜設置することができるとともに、セル内にたとえばリチウムイオン二次電池としての疑似的な構成を実現して特性測定を行えるように構成されている。すなわち、この場合の電気化学特性測定用セルは、正極、セパレータ、負極をこの順で積層してなる電池要素を電解液に浸漬した状態で密封できるように構成される。
【０００３】
たとえば、特許文献１に示される電気化学特性測定用セルは、試験用部材を収容する凹部を有するセル本体と、この凹部を密閉可能な蓋体とを有して構成されている。セル本体には、凹部を取り囲むＯリングが配置されており、凹部の密閉は、セル本体上に重ねた蓋体をねじ手段を用いてセル本体に近接させることにより行われる。こうして密閉された空間内には、電解液で浸漬された電池要素を封止することができ、これによりたとえばリチウムイオン二次電池としての構成が擬似的に実現できる。
【０００４】
このような電気化学特性測定用セルによれば、セル本体に対して蓋体が適宜分離可能であるので、測定するべき試験用部材を変更して繰り返し特性を測定することができる。
【０００５】
ところで、上記の電気化学特性測定用セルの材質としては、少なくとも導電性を有することが必要であるが、併せて、適切な測定を行うためには、通電による測定時において、目的の測定を阻害するような電気化学反応が起こらないこと、あるいは、セル自体が化学的変化を起さないこと、が望まれる。
【０００６】
しかしながら、従来のこの種の電気化学特性測定用セルは、測定するべき試験用部材を材質の異なるものに変更した場合や、測定電圧等の測定条件を変更した場合に、常に適切な測定ができるとは限らなかった。また、セル自体が腐食等の化学変化によって劣化した場合には、劣化した部分を再研磨したり、場合によってはセル本体を破棄せざるをえない場合があった。
【０００７】
【特許文献１】特開２００６−１４７５１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記した事情のもとで考え出されたものであって、試験用部材を材質の異なるものに変更する場合や測定電圧等の測定条件を変更する場合にも適切に対応することができ、また、測定による化学変化にも容易に対応することができる電気化学特性測定用セルを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するため、本発明では、次の技術的手段を採用している。
【００１０】
すなわち、本発明の電気化学特性測定用セルは、上面に試験用部材収容部を有するセル本体と、このセル本体の上面に重ねられて上記試験用部材収容部を密閉可能な蓋体とを有し、上記セル本体は、上面に凹陥部が形成された支持体と、上面に上記試験用部材収容部を有し、上記凹陥部に着脱可能に装着されるホルダとに分離されて構成されており、上記試験用部材収容部が汚損、変質した場合に上記ホルダを取り外してこれを再研磨し、または新たな上記ホルダに交換することができるようにしたことを特徴とする。また、本発明の電気化学特性測定用セルは、上面に試験用部材収容部を有するセル本体と、このセル本体の上面に重ねられて上記試験用部材収容部を密閉可能な蓋体とを有し、上記セル本体は、上面に凹陥部が形成された支持体と、上面に上記試験用部材収容部を有し、上記凹陥部に着脱可能に装着されるホルダとに分離されて構成されており、試験用部材や測定条件の変更に対応して上記ホルダを取り外して材質の異なる上記ホルダに交換することができるようにしたことを特徴とする。
【００１２】
好ましい実施の形態では、上記試験用部材収容部は、上記ホルダの上面に形成した凹部の底面に、突起により囲まれた平面部を形成して構成されている。
【００１３】
好ましい実施の形態では、上記ホルダの上記凹部には、上記突起の外側において当該突起の上端より低い電解液越流溜り部が形成されている。
【００１４】
好ましい実施の形態では、上記支持体の上面には、上記凹陥部を取り囲んで環状凹溝が形成されており、この環状凹溝には、Ｏリングが嵌め込まれている。
【００１５】
好ましい実施の形態では、上記支持体の上記凹陥部の内壁には、当該支持体の上面に開放する溝が少なくとも１箇所設けられている。さらに好ましくは、当該溝は、周方向に離れて２箇所以上設けられている。
【００１６】
好ましい実施の形態では、上記ホルダの外周面には、当該ホルダの上面に開放する溝が少なくとも１箇所設けられている。さらに好ましくは、当該溝は、周方向に離れて２箇所以上設けられている。
【００１７】
好ましい実施の形態では、上記支持体の上記凹陥部の内壁には、雌ねじが形成されており、上記ホルダの外周面には、上記雌ねじと螺合可能な雄ねじが形成されており、かつ、上記ホルダの上面には、工具係合部が形成されている。
【００１８】
好ましい実施の形態では、上記ホルダは、上記支持体と異なる材質により形成されている。
【００１９】
好ましい実施の形態では、上記ホルダは、材質が異なる複数種類のものが準備されている。
【００２０】
本発明のその他の特徴および利点は、図面を参照して以下に行う詳細な説明から、より明らかとなろう。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の一実施形態に係る電気化学特性測定用セルの断面図。
【図２】図１に示す電気化学特性測定用セルのセル本体の平面図。
【図３】本発明の他の実施形態に係る電気化学特性測定用セルの断面図。
【図４】図３に示す電気化学特性測定用セルのセル本体の平面図。
【図５】本発明のさらに他の実施形態に係る電気化学特性測定用セルの断面図。
【図６】図５に示す電気化学特性測定用セルのセル本体の平面図。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明の好ましい実施の形態につき、図面を参照して具体的に説明する。
【００２３】
図１および図２は、本発明に係る電気化学特性測定用セルの一実施形態を示す。この電気化学特性測定用セルＡは、セル本体１００と、このセル本体１００の上面に重ねられる蓋体２００とを備える。
【００２４】
セル本体１００はまた、上面に凹陥部１１０が形成された支持体１００Ａと、この凹陥部１１０に着脱可能に装着されるホルダ１００Ｂとを備える。
【００２５】
支持体１００Ａは、所定厚みの円板の形態を有しており、その平坦な上面の中央には、所定深さの凹陥部１１０が形成されている。凹陥部１１０は、平面視円形をしており、その内壁１１０ａは当該支持体１００Ａの上面に対して垂直であり、その底面１１０ｂは水平平面である。この支持体１００Ａの上面にはまた、上記凹陥部１１０を取り囲むようにして環状凹溝１１２が形成され、この環状凹溝１１２には、たとえばフッソ樹脂製のＯリング１１３が嵌着されている。また、この支持体１００Ａの外周部近傍には、厚み方向に貫通するねじ孔１１４が、周方向に離れてたとえば３箇所形成されている。この支持体１００Ａは、少なくとも導電性が必要であり、その材質は、機械的強度保持、防汚、防錆の観点からＳＵＳが好適であるが、これに限定されない。
【００２６】
ホルダ１００Ｂは、支持体１００Ａの凹陥部１１０の深さと対応する厚みと、凹陥部１１０の内径と対応する外径を有する円板状の形態を有しており、上記凹陥部１１０にぴったりと嵌め込むことができる。なお、このホルダ１００Ｂの外周面には、その厚み方向に延びて上面に開放する溝１２０が、直径方向に対向して２箇所形成されている。この溝１２０は、ピンセット等の用具の先端をこの溝１２０に挿入してホルダ１００Ｂを直径方向に挟み、このホルダ１００Ｂを上記凹陥部１１０から取り出すためのものである。なお、この溝１２０は、適当な工具を差し込めるものが１箇所設けられているだけでもよいし、３箇所以上設けられていてもよい。
【００２７】
ホルダ１００Ｂの上面には、試験用部材収容部１３０が形成されている。この試験用部材収容部１３０は、この実施形態では、ホルダ１００Ｂの上面に形成した凹部１３１の底面に、平面部１３２と、この平面部１３２を取り囲んで上方に突出する環状突起１３５とを形成することにより形成されている。平面部１３２は、たとえば円形とされるが、これに限定されず、測定する試験用部材３００の外形形状に応じ、この試験用部材３００が環状突起１３５により位置決めされて収容されるようにすればよい。凹部１３１の深さや環状突起１３５の高さは、測定する試験用部材３００の厚みやこのような試験用部材３００とともに用いるスペーサ１５０や対極３２０（後述）の厚みに応じ、適宜適正なものに設定すればよい。また、平面部１３２は、正確な平面である必要は必ずしもなく、平板としての試験用部材３００が安定的に載置できる程度の平面であればよい。
【００２８】
この実施形態のホルダ１００Ｂにおいてはまた、環状突起１３５の外側において環状突起１３５の上端よりも低い電解液越流溜り部１４０が形成されている。この実施形態では、凹部１３１の底面において、環状突起１３５の外側にも平面部１３２と同等高さ位置の平坦部１４１を設けるとともに、この平坦部１４１の外側にホルダ１００Ｂの厚み方向に凹入する環状溝１４２を形成して構成している。
【００２９】
この実施形態のホルダ１００Ｂにおいてはさらに、ホルダ１００Ｂの凹部１３１の内周に、フッソ樹脂などの絶縁樹脂製の環状スペーサ１５０が嵌着されている。このスペーサ１５０は、嵌着時にその上面がホルダ１００Ｂの上面と同じ高さになっており、凹部１３１に収容された試験用部材３００、対極集電板３３０、加圧バネ３４０等の位置ずれによるショートを防止する。この実施形態における環状スペーサ１５０は、その内面が上方に向かうほど内径が小さくなるテーバ状をしており、これにより電解液の飛散防止の役割を果たす。
【００３０】
このホルダ１００Ｂは、少なくとも導電性が必要であるが、その材質は、支持体１００Ａの材質と同じであってもよいし、異なる材質であってもよい。このホルダ１００Ｂの材質としては、たとえば、Ａｌ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｃから選択される、少なくとも１種の元素を含有する導電性材料が用いられて支持体１００Ａと組み合わされる。また、試験用部材３００や測定条件の変更に対応できるように、材質が異なる複数種類のホルダ１００Ｂを準備しておくこともできる。
【００３１】
蓋体２００は、支持体１００Ａと同程度の外径と、所定厚みを有する円板状の部材であり、少なくとも導電性を必要とする。その材質としては、支持体１００Ａと同じく、機械的強度保持、防汚、防錆の観点からＳＵＳが好適であるが、これに限定されない。この蓋体２００にはまた、支持体１００Ａに設けたねじ孔１１４と対応させて、厚み方向に貫通する透孔２１０が設けられており、中央上面には、集電用のボルト２２０が取付けられている。
【００３２】
支持体１００Ａとホルダ１００Ｂとからなるセル本体１００と蓋体２００とは、支持体１００Ａのねじ孔１１４に下方からねじ込んで上方にねじ軸部２３１を突出させたカシメワッシャ２３３を装着済みのボルト２３０に透孔２１０を通すようにして、セル本体１００の上に蓋体２００を重ね、蓋体２００の上面に突出したねじ軸部２３１にワッシャ２３４を介してナット２３２を螺合させてこれを締め込むことにより、組み合わされる。なお、透孔２１０には、絶縁ブッシュ２１１が嵌入されており、ボルト２３０と蓋体２００との絶縁が図られる。
【００３３】
次に、上記構成の電気化学特性測定用セルＡを用いた測定方法について説明する。
【００３４】
図１に示すように、ホルダ１００Ｂ上の環状突起１３５で囲まれた平面部１３２に試験用部材３００を載置し、その上に環状突起１３５で囲まれる面積より大きい面積のセパレータ３１０を載せ、電解液を注入する。そしてさらにセパレータ３１０の上に環状突起１３５の径より大であってセパレータ３１０より小の面積の対極３２０を載せる。対極３２０の上には、同じ外径の対極集電板３３０と加圧バネ３４０を置き、蓋体２００を上記のようにしてセル本体１００と組み合わせる。このとき、セル本体１００と蓋体２００との間の空間のうち、Ｏリング１１３で囲まれた空間は、密閉空間となるとともに、試験用部材３００、セパレータ３１０および対極３２０からなる積層物は、加圧バネ３４０によって厚み方向に適度な圧力を受けつつ、電解液に浸漬された状態となる。
【００３５】
試験用部材３００としては、たとえばリチウムイオン二次電池用の正極部材が供され、この場合の試験用部材３００は、アルミニウム箔上に活物質を塗布したものを直径１６ｍｍの円形に打ち抜いた、厚さ１００μｍ程度の薄板である。セパレータ３１０は、高分子やセラミックスなどの材料からなる多孔質膜や不織布等であり、たとえば厚さは２５μｍ程度である。対極３２０は、ＳＵＳ製の板にＬｉ金属を圧着したものが用いられる。これに応じて、環状突起１３５の高さは、たとえば１５０μｍ、内径は１６．５ｍｍとされる。その場合の電解液は、シリンジを用いるなどして、０．１ｍｌ〜０．３ｍｌが注入される。
【００３６】
上記のように準備された電気化学特性測定用セルＡと放充電試験装置（図示略）との接続においては、試験用部材３００側がボルト２３０から、対極３２０側が集電ボルト２２０から通電させる。
【００３７】
上記構成の電気化学特性測定用セルＡにおいては、試験用部材３００は、環状突起１３５によって位置決めされながら適正に試験用部材収容部１３０に収容され、また、余分な電解液は環状突起１３５を越流して電解液越流溜り部１４０に貯留されるので、試験用部材３００は、一定の量の電解液に浸漬されることになり、より正確な測定が可能となる。
【００３８】
また、セル本体１００は、試験用部材収容部１３０を有するホルダ１００Ｂが支持体１００Ａに対して着脱可能となっているので、試験用部材収容部１３０が汚損、変質した場合、ホルダ１００Ｂを取り外してこれを再研磨することができるほか、修復不可能な変質が生じた場合にはホルダ１００Ｂのみを新品に交換すればよい。また、電圧などの測定条件を変更するに際し、ホルダ１００Ｂの材質を変更してたとえばＡｌ製のものを用いる必要が生じた場合などにも、容易に対応することができる。この場合、Ａｌは、ＳＵＳ等に比べて機械的強度が劣るが、支持体１００Ａ、および蓋体２００としてＳＵＳのように機械的強度の強い材質のものを用いていれば、セル本体１００と蓋体２００とをねじ手段を用いて上記のように組み合わせて試験用部材３００に圧力を加えるのに何ら不都合はない。
【００３９】
さらに、ホルダ１００Ｂの外周面には、溝１２０が形成されているので、この溝１２０にピンセットの先端を挿入するなどすることにより、このホルダ１００Ｂを挟んで容易に凹陥部１１０から取り外すことができる。
【００４０】
本発明の範囲は、上記した実施形態に限定されるものではなく、各請求項に記載した範囲でのあらゆる変更は、すべて本発明の範囲に包摂される。セル本体１００、蓋体２００の各部の寸法や具体的形状は、適宜変更可能である。また、支持体１００Ａと組み合わせて用いるホルダ１００Ｂ、対極集電板３３０、環状スペーサ１５０、加圧バネ３４０、蓋体２００は、測定対象（正極材料、負極材料、セパレータ、電解液）の変更に対応して適切な測定を行うために、それぞれ材質が異なる複数種類のものを準備しておいて提供すると好適である。
【００４１】
また、実施形態では、ホルダ１００Ｂを凹陥部１１０から取り出すことを容易にするため、ホルダ１００Ｂの外周面に溝１２０を設けたが、図３および図４に示すように、凹陥部１１０の内壁に支持体１００Ａの上面に開放する１箇所または周方向に離れた２箇所以上の溝１１１を設けてもよい。この場合においても、溝１１１にピンセットなどの用具の先端を差し込むなどして、ホルダ１００Ｂを容易に取り外すことができる。また、図５および図６に示すように、凹陥部１１０の内壁に雌ねじ１１１ａを形成するとともに、ホルダ１００Ｂの外周面に雌ねじ１１１ａと螺合可能な雄ねじ１２１を形成し、ホルダ１００Ｂをねじ込むことによって凹陥部１１０に装着するようにしてもよい。この場合、図６にも表れているように、ホルダ１００Ｂの上面適部に工具係合用の係合穴１２２を形成しておくのが好ましい。
【符号の説明】
【００４２】
Ａ          電気化学特性測定用セル
１００      セル本体
１００Ａ    支持体
１００Ｂ    ホルダ
１１０      凹陥部
１１１      溝（凹陥部の）
１１１ａ    雌ねじ（凹陥部の）
１１２      環状凹溝
１１３      Ｏリング
１２０      溝
１２１      雄ねじ（ホルダの）
１３０      試験用部材収容部
１３１      凹部（ホルダの）
１３２      平面部
１３５      （環状）突起
２００      蓋体
３００      試験用部材
３１０      セパレータ
３２０      対極
３３０      対極集電板
３４０      加圧バネ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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