(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）平均粒径２〜３０μｍの弾性粉体、（Ｂ）融点８０〜１１５℃で且つ、平均粒径０．１〜１５μｍの固形油粉末を含有し、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）の質量割合が（Ａ）／（Ｂ）＝３〜１０である固形粉末化粧料の製造方法であって、加圧して、１〜１０kg／cm2の一定圧に到達後から、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項２】
固形粉末化粧料中に成分（Ａ）を５〜３０質量％、成分（Ｂ）を０．１〜５質量％含有するものである請求項１記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項３】
更に、２５℃で液状の油剤を化粧料中に１〜２０質量％含有するものである請求項１又は２記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項４】
成分（Ｂ）の固形油粉末が、カルナウバワックスパウダーである請求項１〜３のいずれかに記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項５】
更に、（Ｃ）窒化ホウ素を含有する請求項１〜４のいずれかに記載の固形粉末化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固形粉末化粧料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、パウダーファンデーションや白粉等の固形粉末化粧料は、粉体に油剤等を混合・粉砕し、圧縮することで固形に成型されている。オルガノポリシロキサンエラストマー等の弾性粉体は、独特の弾力があり、化粧料ののび、やわらかさ、しっとり感等の良好な使用感を付与するものとして、固形粉末化粧料によく配合されている。
しかしながら、弾性粉体を固形粉末化粧料に配合すると、製品の耐衝撃性が著しく低下するという欠点があった。このため、更にのびを良くしたい、しっとりさせたい等の要望があるものの、製品の耐衝撃性を確保するには、弾性粉体の配合量を制限する必要があった。
【０００３】
弾性粉体を配合したまま固形粉末化粧料の耐衝撃性を上げる方法として、スラリー充填法（特許文献１）が知られているが、この方法では多量の揮発性溶剤が必要であり、排気等の製造設備の必要性や工程も複雑なことから、より簡易な製造方法が求められていた。
また、弾性粉体とともに非球状固形油粉末を配合した固形粉末化粧料（特許文献２）も知られているが、弾性粉体に対する固形油粉末の割合が高く、弾性粉体を増量すると固形油粉末由来のざらつきも増すという課題があった。
【０００４】
一方、固形粉末化粧料の製造方法として、超音波を照射して粉体を振動させながら加圧成型を行い、耐衝撃性を上げる方法（特許文献３）が知られている。しかしながら、弾性粉体を高配合したような流動性の高いバルク（成型前の粉体）では、超音波の振動により成型皿からバルクが噴き出し、均一な成型品が得られないという課題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平７−２７７９２４号公報
【特許文献２】特開２０００−７２６２４号公報
【特許文献３】特開２００９−１６１４５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、弾性粉体を含有し、良好な使用感を有しながらも耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料を製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、弾性粉体と固形油粉末を特定の割合で用いるとともに、一定圧に到達後から、超音波を照射して粉体を振動させながら加圧成型を行えば、良好な使用感を有しながらも耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料を製造できることを見出した。
【０００８】
本発明は、（Ａ）平均粒径２〜３０μｍの弾性粉体、（Ｂ）融点８０〜１１５℃で且つ、平均粒径０．１〜１５μｍの固形油粉末を含有し、成分（Ａ）及び成分（Ｂ）の質量割合が（Ａ）／（Ｂ）＝３〜１０である固形粉末化粧料の製造方法であって、加圧して、１〜１０kg／cm2の一定圧に到達後から、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、弾性粉体を含有し、のびやしっとり感などの使用感が良好で、塗布具への取れも良く、しかも耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実施例において行った成型のプレスパターンを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明で用いる成分（Ａ）の弾性粉体とは、ＪＩＳ  Ｋ６２５３に規定されている、デュロメータによって測定される硬度（以下、ＪＩＳ硬度と記す）が３０〜８０である素材の粉体である。
成分（Ａ）の弾性粉体は、平均粒径２〜３０μｍ、好ましくは２〜１５μｍのものである。この範囲内のものであれば、適度にやわらかく、しっとり感があり、衝撃性が良好なので好ましい。粒径が３０μｍを超えると衝撃性が低下する場合がある。
なお、本発明において、平均粒径は、レーザー回折粒子径測定装置（ＬＡ−９２０、ホリバ製作所）を用いて粉体をエタノールに分散させて測定したメジアン径の値である。
【００１２】
このような弾性粉体としては、一般に粉末化粧料に用いられるものが使用でき、例えば、オルガノポリシロキサンエラストマー、フロロシリコーンゴム等のシリコーンゴム類、ウレタン類などが挙げられる。これらのうち、オルガノポリシロキサンエラストマーが好ましい。
また、このような弾性粉体の市販品としては、ＫＳＰ−１００（ＪＩＳ硬度３０）、ＫＳＰ−３００（ＪＩＳ硬度４０）、ＫＳＰ−１０５（ＪＩＳ硬度７５）（以上、信越化学工業株式会社）；トレフィル  Ｅ−５０６Ｓ（ＪＩＳ硬度３０）、トレフィルＥＰ−９２１５（ＪＩＳ硬度６０）（以上、東レ・ダウコーニング株式会社）等を用いることができる。
【００１３】
成分（Ａ）は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、固形粉末化粧料中に５〜３０質量％、更に７〜２０質量％含有されるのが、のび、やわらかさ、しっとり感などの使用感に優れるので好ましい。
【００１４】
本発明で用いる成分（Ｂ）の固形油粉末は、融点が８０〜１１５℃、好ましくは８０〜８６℃のものである。
本発明においては、超音波により粉体を振動させて発熱を起こし、粉体中に分散した固形油粉末を溶着させながら固形に成型するが、このような融点の固形油粉末を用いると、溶着が起こりやすく、耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料を得ることができる。
【００１５】
また、成分（Ｂ）の固形油粉末は、平均粒径が０．１〜１５μｍ、好ましくは０．１〜１０μｍのものである。このような平均粒径であるのが、ざらつきが少なく、耐衝撃性にも優れるので好ましい。また、このような平均粒径を有するものであれば、板状、針状、球状、不定形等の形状を問わず用いることができる。平均粒径は、成分（Ａ）同様に、レーザー回折粒子径測定装置（ＬＡ−９２０、ホリバ製作所）により測定できる。
【００１６】
このような固形油粉末としては、通常化粧料に用いられるものであれば制限されず、植物系、合成炭化水素系、エステル系、シリコーン系等の成分よりなるワックスのいずれでも用いることができる。例えば、カルナウバワックス、ポリエチレンワックス、シリコーンワックス等の固形油を微粉砕したものが挙げられる。これらのうち、カルナウバワックスパウダーが好ましい。
また、固形油粉末の市販品としては、精製カルナウバパウダーＮ（平均粒径４μｍ：株式会社セラリカ野田）；ＭＩＣＲＯＥＡＳＥ  １１４Ｓ（平均粒径６−８μｍ）、ＭＩＣＲＯＥＡＳＥ  ２００  （平均粒径６−８μｍ）（以上、ＭＩＣＲＯ  ＰＯＷＤＥＲＳ，ＩＮＣ）等を用いることができる。
【００１７】
成分（Ｂ）は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、固形粉末化粧料中に０．１〜５質量％、更に０．５〜３質量％含有されるのが、ざらつきが少なく、耐衝撃性にも優れるので好ましい。
【００１８】
本発明において、成分（Ａ）及び（Ｂ）の質量割合は、（Ａ）／（Ｂ）＝３〜１０、好ましくは５〜１０である。この範囲内であれば、のび、やわらかさ、しっとり感等の良好な使用感を得ることができる。
【００１９】
本発明において、固形粉末化粧料は、成分（Ａ）以外に、更に通常化粧料に用いられる粉体を含有する。かかる粉体としては、例えば、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、タルク、セリサイト、マイカ、合成マイカ、カオリン、窒化ホウ素、鱗片状ガラス、アルミニウム、ベンガラ、クレー、ベントナイト、オキシ塩化ビスマス、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化チタン、酸化鉄、群青、酸化クロム、水酸化クロム、カルミン、カーボンブラック、これらの複合体等の無機粉体；ポリアミド、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリスチレン、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、シルクパウダー、セルロース、ＣＩピグメントイエロー、ＣＩピグメントオレンジ、長鎖アルキルリン酸金属塩、高級脂肪酸金属塩、Ｎ−モノ長鎖アルキルアシル塩基性アミノ酸、Ｎ−モノ長鎖アルキルアシル塩基性アミノ酸金属塩、これらの複合体等の有機粉体；さらに、上記無機粉体と有機粉体との複合体などが挙げられる。
また、パール顔料として、例えば、薄片状母材と被覆層からなり、母材がマイカ、合成マイカ、シリカ、ガラス、アルミニウムから選ばれ、被覆層が金属、金属酸化物、金属錯体及び有機顔料から選ばれる着色剤であるパール顔料を用いることもできる。
【００２０】
これらの粉体は、表面処理したものを用いることもできる。表面処理としては、例えば、シリコーン処理、脂肪酸処理、アミノ酸処理、レシチン処理、金属石鹸処理、アルキル処理、フッ素化合物処理、エステル処理、これらの複合処理等が挙げられる。表面処理の方法は、制限されず、通常の方法に従って行うことができる。
【００２１】
成分（Ａ）および成分（Ｂ）以外の粉体は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、固形粉末化粧料中に５０〜９０質量％、更に６５〜８５質量％含有されるのが好ましい。
【００２２】
これらのうち、より優れた使用感が得られることから、（Ｃ）窒化ホウ素を含有するのが好ましい。窒化ホウ素の含有量は、化粧料中に１〜３０質量％、更に５〜２５質量％であることが好ましい。
【００２３】
また、固形粉末化粧料は、２５℃で液状の油剤を含有する。このような液状の油剤は、粉体に均一に分散することができ、均一な化粧料を成型することができる。
かかる油剤としては、通常の化粧料に用いられるものであれば制限されず、例えば、ヒマシ油、ホホバ油、オリーブ油、ヒマワリ油、マカデミアナッツ油等の植物抽出油；ミリスチン酸イソプロピル、イソステアリン酸イソプロピル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル等の脂肪酸エステル類；イソノナン酸、イソステアリン酸等の高級脂肪酸類；流動パラフィン、流動イソパラフィン、スクワラン等の炭化水素油；ジメチルポリシロキサン等のシリコーン油；フッ素油などが挙げられる。
【００２４】
このような油剤は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、粉体原料全体中に均一に分散する観点から、固形粉末化粧料中に１〜２０質量％、更に３〜１５質量％含有されるのが好ましい。
更に、本発明の効果を奏する範囲で、２５℃でペースト状又はワックス等の固形の油剤を含有することもできる。これら２５℃でペースト状油剤又はワックス類の含有量は、１質量％以下であるのが好ましく、０．５質量％以下、更に０．１％以下であるのがより好ましく、実質的に配合しないことが好ましい。
【００２５】
また、固形粉末化粧料は、前記成分以外に、通常の化粧料に用いられる成分、例えば、界面活性剤、保湿剤、防腐剤、酸化防止剤、色素、香料、紫外線吸収剤、殺菌剤、消炎剤、皮膚賦活剤等を、適宜含有することができる。
【００２６】
本発明においては、（Ａ）弾性粉体、（Ｂ）固形油粉末、及び、その他の粉体と油を混合・粉砕したバルクを成型皿に充填し、徐々に加圧して、１〜１０kg／cm2、好ましくは１．２〜７kg／cm2の一定圧に到達後から、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与し、加圧成型することにより固形粉末化粧料を製造することができる。
成型時の振動付与時間は０．１〜３秒が好ましく、より好ましくは０．５〜２．５秒である。振動付与後、加圧された状態での保持時間は、０．１〜５秒が好ましく、更には０．５〜２秒保持されるのが、耐衝撃性に優れるので好ましい。
【００２７】
また、成型時に加えられる圧力は１０kg／cm2以下が好ましく、より好ましくは１〜７kg／cm2である。このような低圧で成型すると、弾性粉体の反発が少ないため、成型表面にカケ等を生じにくく、耐衝撃性も高くなる。
【００２８】
このような方法により得られる固形粉末化粧料としては、例えばファンデーション、フェイスパウダー、固形白粉、アイシャドウ、アイブロウ、頬紅等のメイクアップ化粧料や、ボディパウダーなどが挙げられる。
【実施例】
【００２９】
実施例１〜５、比較例１〜５
表１に示す組成の固形粉末化粧料を製造し、耐衝撃性、塗布具への取れ及び使用感を評価した。結果を表１に併せて示す。
【００３０】
（製造方法）
実施例１〜５および比較例１〜４は、弾性粉体及び固形油粉末を含む全粉体原料を混合し、油を加えて更に均一に混合した。粉砕後、バルクを中皿に充填し、表中に示す条件で成型して、固形粉末化粧料を得た。比較例５は、液状油と固形油を約９０℃で溶解したこと以外は、実施例１等と同様の手順で製造した。なお、表中の成型条件における「プレスパターン」は、図１に示すものである。
【００３１】
（評価方法）
（１）耐衝撃性：
縦：内径４９mm、横：内径４１mm、厚さ：２mmの樹脂皿に充填加圧成型した固形粉末化粧料を容器にセットし、３０cmの高さから、厚さ２５mmのＳＵＳ３０４板上に正方向（樹脂皿底を下側にした状態）で繰り返し落下させた。カケや割れなどの異常が生じるまでの回数により、以下の基準で評価した。
Ａ：１５回以上。
Ｂ：１０〜１４回。
Ｃ：５〜９回。
Ｄ：１〜４回。
【００３２】
（２）使用性：
１０人の専門パネラーにより、各固形粉末化粧料を用いたときの、塗布具へのとれ、使用感（のび、しっとり感等）を官能評価し、下記基準により判定した。
Ａ：７人以上が良いと評価した。
Ｂ：４〜６人が良いと評価した。
Ｃ：２〜３人が良いと評価した。
Ｄ：１人以下が良いと評価した。
【００３３】
【表１】
0005795719.tif 000002
【００３４】
＊１：ＫＳＰ−３００（信越化学工業株式会社）、
＊２：ＫＳＰ−１００（信越化学工業社株式会社）、
＊３：精製カルナウバパウダーＮ（株式会社セラリカ野田）、
＊４：ＭＩＣＲＯＥＡＳＥ  １１４Ｓ（ＭＩＣＲＯ  ＰＯＷＤＥＲＳ，ＩＮＣ）、
＊５：ＭＩＣＲＯＥＡＳＥ  ２００（ＭＩＣＲＯ  ＰＯＷＤＥＲＳ，ＩＮＣ）
＊６：カルナウバワックス１号"微粉末１６"（加藤洋行社）
＊７：精製カルナウバワックス  ＭＲ（横関油脂工業株式会社）
【００３５】
本発明の製造方法（加圧して一定圧になった後に、超音波を照射しながら加圧）による実施例１〜５はいずれも耐衝撃性、塗布具へのとれ、および使用感に優れたものであった。加圧のみの比較例１および一定圧になる前に超音波を加えた比較例２は割れやすく、また塗布具へのとれも悪かった。粒径の大きな固形油粉末を用いた比較例３や、固形油粉末の代わりに固形油を用いた比較例５は、耐衝撃性、塗布具へのとれ、使用感ともに悪いものであった。弾性粉末と固形油粉末を同量で混合した比較例４は、超音波を照射しなくても耐衝撃性を有するものの、化粧料が硬くなり、塗布具へのとれや使用感に劣るものであった。
【図１】
0005795719.tif 000003