(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融金属を貯留する貯留部容器を備える貯留部と、
前記貯留部容器に設けられ、貯留された溶融金属の液面部の少なくとも一部を加熱する加熱手段と、
前記貯留部の下方に設けられ、前記貯留部から流下した溶融金属が通過可能な流路と、前記流路の下端部に開口し、前記流路内に向けて流体を噴射するスリットと、を備えるノズルと、
前記貯留部の上方に設けられ、溶融金属を貯留する供給部容器と、前記供給部容器の下面から下方に延在するよう設けられ前記供給部容器内に貯留された溶融金属が通過可能になっている供給部筒状部材と、を備え、前記貯留部に溶融金属を供給するよう構成された供給部と、
を有し、
前記供給部筒状部材は、その下端が、前記貯留部容器に貯留された溶融金属の液面より下方に位置するよう構成されており、
前記貯留部容器に貯留されている溶融金属の液面から前記加熱手段の下端までの距離をＤ２とし、前記貯留部容器に貯留されている溶融金属の液面から前記供給部筒状部材の下端までの距離をＤ３としたとき、距離Ｄ３は０．０１Ｄ２以上０．８Ｄ２以下であることを特徴とする金属粉末製造装置。
【請求項２】
前記貯留部容器に貯留されている溶融金属の液面から前記貯留部容器の底面までの深さをＤ１としたとき、
前記距離Ｄ２は、０．３Ｄ１以下である請求項１に記載の金属粉末製造装置。
【請求項３】
前記貯留部は、前記貯留部容器の下面から下方に延在するよう設けられ、前記貯留部容器内に貯留された溶融金属が通過可能になっている貯留部筒状部材をさらに備え、
前記加熱手段は、前記貯留部容器の壁部内に配置された誘導加熱コイルと、前記誘導加熱コイルに電圧を印加する電源と、を有している請求項１または２に記載の金属粉末製造装置。
【請求項４】
前記加熱手段は、前記貯留部に溶融金属が貯留され始めたときからの経過時間に応じて、その加熱温度を徐々に高めるよう構成されている請求項１ないし３のいずれかに記載の金属粉末製造装置。
【請求項５】
前記加熱手段は、さらに、前記貯留部に貯留された溶融金属の温度を測定する温度測定部と、
測定された前記溶融金属の温度に基づいて、前記加熱手段による加熱温度を制御する制御部と、を備える請求項１ないし４のいずれかに記載の金属粉末製造装置。
【請求項６】
前記加熱手段は、さらに、前記溶融金属の液面の高さを計測する液面計測部と、
計測された前記液面の高さに基づいて、前記供給部による溶融金属の供給量を制御する制御部と、を備える請求項１ないし５のいずれかに記載の金属粉末製造装置。
【請求項７】
前記加熱手段による加熱温度は、前記溶融金属の組成の融点をＴｍ［℃］としたとき、Ｔｍ＋５０［℃］以上である請求項１ないし６のいずれかに記載の金属粉末製造装置。
【請求項８】
溶融金属を貯留する貯留部容器を備える貯留部と、
前記貯留部容器に設けられ、貯留された溶融金属の液面部の少なくとも一部を加熱する加熱手段と、
前記貯留部の下方に設けられ、前記貯留部から流下した前記溶融金属が通過可能な流路と、前記流路の下端部に開口し、前記流路内に向けて流体を噴射するスリットと、を備えるノズルと、
前記貯留部の上方に設けられ、溶融金属を貯留する供給部容器と、前記供給部容器の下面から下方に延在するよう設けられ前記供給部容器内に貯留された溶融金属が通過可能になっている供給部筒状部材と、を備え、前記貯留部に溶融金属を供給するよう構成された供給部と、
を有し、
前記供給部筒状部材は、その下端が、前記貯留部容器に貯留された溶融金属の液面より下方に位置するよう構成されており、
前記貯留部容器に貯留されている溶融金属の液面から前記加熱手段の下端までの距離をＤ２とし、前記貯留部容器に貯留されている溶融金属の液面から前記供給部筒状部材の下端までの距離をＤ３としたとき、距離Ｄ３が０．０１Ｄ２以上０．８Ｄ２以下である金属粉末製造装置を用い、
前記貯留部から前記流路を通過するように前記溶融金属を流下させ、前記流体に衝突させることにより、前記溶融金属を微細化するとともに固化させて金属粉末を製造することを特徴とする金属粉末製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属粉末製造装置および金属粉末製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属粉末を製造するには、溶融金属をアトマイズ法により粉末化する金属粉末製造装置（アトマイザー）が用いられている。この金属粉末製造装置として、特許文献１には、溶融金属を保持する容器と、容器から流下させた溶融金属を通過させるオリフィスおよびオリフィスを通過する溶融金属に対して流体ジェットを噴射するスリットを備えたノズルと、を有する装置が開示されている。この装置では、流体ジェットに伴ってオリフィスを高速で通過する気体の作用により、容器から流下させた溶融金属を分裂させ、さらにこれを流体ジェットに衝突させることでより細かくすることにより、微細な金属粉末を製造することができる。
ところが、製造する金属粉末の組成によっては、金属粉末の粒径が大きくなったり、金属粉末の粒度分布が広くなったりして、微細で粒径の揃った金属粉末を製造することが困難な場合があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許第３８５８２７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、製造する金属粉末の組成によらず、高品質の金属粉末を安定して製造可能な金属粉末製造装置および金属粉末製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の金属粉末製造装置は、溶融金属を貯留する貯留部容器を備える貯留部と、
前記貯留部容器に設けられ、貯留された溶融金属の液面部の少なくとも一部を加熱する加熱手段と、
前記貯留部の下方に設けられ、前記貯留部から流下した溶融金属が通過可能な流路と、前記流路の下端部に開口し、前記流路内に向けて流体を噴射するスリットと、を備えるノズルと、
前記貯留部の上方に設けられ、溶融金属を貯留する供給部容器と、前記供給部容器の下面から下方に延在するよう設けられ前記供給部容器内に貯留された溶融金属が通過可能になっている供給部筒状部材と、を備え、前記貯留部に溶融金属を供給するよう構成された供給部と、
を有し、
前記供給部筒状部材は、その下端が、前記貯留部容器に貯留された溶融金属の液面より下方に位置するよう構成されており、
前記貯留部容器に貯留されている溶融金属の液面から前記加熱手段の下端までの距離をＤ２とし、前記貯留部容器に貯留されている溶融金属の液面から前記供給部筒状部材の下端までの距離をＤ３としたとき、距離Ｄ３は０．０１Ｄ２以上０．８Ｄ２以下であることを特徴とする。
これにより、製造する金属粉末の組成によらず、高品質の金属粉末を安定して製造可能な金属粉末製造装置が得られる。
また、これにより、供給部から供給される溶融金属は、外気にほとんど触れることなく貯留部へと移送されることとなる。その結果、移送に伴う溶融金属の温度低下を最小限に抑えることができ、溶融金属の温度制御をより容易にすることができる。
【０００６】
本発明の金属粉末製造装置では、前記貯留部容器に貯留されている溶融金属の液面から前記貯留部容器の底面までの深さをＤ１としたとき、
前記距離Ｄ２は、０．３Ｄ１以下であることが好ましい。
【０００７】
本発明の金属粉末製造装置では、前記貯留部は、前記貯留部容器の下面から下方に延在するよう設けられ、前記貯留部容器内に貯留された溶融金属が通過可能になっている貯留部筒状部材をさらに備え、
前記加熱手段は、前記貯留部容器の壁部内に配置された誘導加熱コイルと、前記誘導加熱コイルに電圧を印加する電源と、を有していることが好ましい。
これにより、溶融金属の温度をきめ細かく制御することができるので、短時間で大きく変動する溶融金属の温度を確実に一定に維持することができる。
【０００８】
本発明の金属粉末製造装置では、前記加熱手段は、前記貯留部に溶融金属が貯留され始めたときからの経過時間に応じて、その加熱温度を徐々に高めるよう構成されていることが好ましい。
これにより、溶融金属の貯留を開始した直後から溶融金属の温度を一定に維持する制御を簡単に行うことができる。
【０００９】
本発明の金属粉末製造装置では、前記加熱手段は、さらに、前記貯留部に貯留された溶融金属の温度を測定する温度測定部と、
測定された前記溶融金属の温度に基づいて、前記加熱手段による加熱温度を制御する制御部と、を備えることが好ましい。
これにより、製造する金属粉末の組成によらず、高品質の金属粉末を安定してかつ簡単に製造可能な金属粉末製造装置が得られる。
【００１０】
本発明の金属粉末製造装置では、前記加熱手段は、さらに、前記溶融金属の液面の高さを計測する液面計測部と、
計測された前記液面の高さに基づいて、前記供給部による溶融金属の供給量を制御する制御部と、を備えることが好ましい。
これにより、製造する金属粉末の組成によらず、高品質の金属粉末を安定してかつ簡単に製造可能な金属粉末製造装置が得られる。
【００１１】
本発明の金属粉末製造装置では、前記加熱手段による加熱温度は、前記溶融金属の組成の融点をＴｍ［℃］としたとき、Ｔｍ＋５０［℃］以上であることが好ましい。
これにより、溶融金属の流動性が均一になるとともに一次分裂や二次分裂において溶融金属は最適なものとなる。その結果、微細でかつ粒径の揃った金属粉末を確実に製造することができる。
【００１２】
本発明の金属粉末製造方法は、溶融金属を貯留する貯留部容器を備える貯留部と、
前記貯留部容器に設けられ、貯留された溶融金属の液面部の少なくとも一部を加熱する加熱手段と、
前記貯留部の下方に設けられ、前記貯留部から流下した前記溶融金属が通過可能な流路と、前記流路の下端部に開口し、前記流路内に向けて流体を噴射するスリットと、を備えるノズルと、
前記貯留部の上方に設けられ、溶融金属を貯留する供給部容器と、前記供給部容器の下面から下方に延在するよう設けられ前記供給部容器内に貯留された溶融金属が通過可能になっている供給部筒状部材と、を備え、前記貯留部に溶融金属を供給するよう構成された供給部と、
を有し、
前記供給部筒状部材は、その下端が、前記貯留部容器に貯留された溶融金属の液面より下方に位置するよう構成されており、
前記貯留部容器に貯留されている溶融金属の液面から前記加熱手段の下端までの距離をＤ２とし、前記貯留部容器に貯留されている溶融金属の液面から前記供給部筒状部材の下端までの距離をＤ３としたとき、距離Ｄ３が０．０１Ｄ２以上０．８Ｄ２以下である金属粉末製造装置を用い、
前記貯留部から前記流路を通過するように前記溶融金属を流下させ、前記流体に衝突させることにより、前記溶融金属を微細化するとともに固化させて金属粉末を製造することを特徴とする。
これにより、製造する金属粉末の組成によらず、高品質の金属粉末を安定して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の金属粉末製造装置の第１実施形態を模式的に示す縦断面図である。
【図２】図１の部分詳細図である。
【図３】本発明の金属粉末製造装置の第２実施形態を模式的に示す縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の金属粉末製造装置および金属粉末製造方法について、添付図面を参照しつつ詳細に説明する。
＜金属粉末製造装置＞
≪第１実施形態≫
まず、本発明の金属粉末製造装置の第１実施形態について説明する。
図１は、本発明の金属粉末製造装置の第１実施形態を模式的に示す縦断面図、図２は、図１の部分詳細図である。
【００１５】
図１に示す金属粉末製造装置１は、溶融金属９０をアトマイズ法により粉末化し、これを固化させて金属粉末を得るのに用いられる装置である。この金属粉末製造装置１は、供給部６と、その下方に設けられた貯留部（タンディシュ）２と、貯留部２の下方に設けられたノズル３と、を有している。また、貯留部２には溶融金属９０を加熱する加熱手段８が設けられている。
【００１６】
以下、各部の構成について説明する。
（供給部）
図１に示す供給部６は、有底筒状をなす供給部容器６１と、この供給部容器６１の下面に接続された供給部筒状部材６２と、を有している。このうち、供給部容器６１内には、製造しようとする金属粉末の原材料を溶融した溶融金属９０が一時的に貯留される。また、供給部容器６１の底部の中央には、底部を貫通する開口６１１が設けられている。前述した供給部筒状部材６２は、その中空部と前記開口６１１とが重なるように、前記供給部容器６１の下面に接続されている。したがって、供給部容器６１内に貯留された溶融金属９０は、開口６１１と供給部筒状部材６２とを介して下方に流下し、続いて貯留部２に貯留される。
【００１７】
また、供給部容器６１は、図示しない蓋を有していてもよい。蓋を被せることにより、貯留された溶融金属９０が大気と接触し難くなるため、溶融金属９０の酸化、温度低下等を抑制することができる。
さらに、蓋を被せることにより、供給部容器６１内を加圧することもできる。この場合、溶融金属９０は自重による流下速度よりも速い速度で吐出されることになるため、加圧力を適宜調整することにより、溶融金属９０の単位時間当たりの供給量を制御することができる。
【００１８】
供給部容器６１および供給部筒状部材６２の構成材料は、溶融金属９０との接触で変形、溶融等しない材料であれば、いかなる材料であってもよく、例えば、耐熱鋼のような鉄系材料、タングステン系材料、モリブデン系材料のような各種金属材料、アルミナ、ジルコニアのような各種セラミックス材料、グラファイトのような各種炭素材料等が挙げられ、これらの複合材料であるアルミナ・グラファイト材料等も用いられる。
【００１９】
（貯留部）
図１に示す貯留部（タンディシュ）２は、有底筒状をなす貯留部容器２１と、この貯留部容器２１の下面に接続された貯留部筒状部材２２と、を有している。このうち、貯留部容器２１は、供給部６から供給された溶融金属９０を受け、これを一時的に貯留する。また、貯留部容器２１の底部の中央には、底部を貫通する開口２１１が設けられている。前述した貯留部筒状部材２２は、その中空部と前記開口２１１とが重なるように、前記貯留部容器２１の下面に接続されている。
したがって、貯留部容器２１内に貯留された溶融金属９０は、開口２１１と貯留部筒状部材２２とを介して、下方に流下する。
貯留部容器２１および貯留部筒状部材２２の構成材料は、供給部容器６１および供給部筒状部材６２の構成材料と同様である。
【００２０】
（ノズル）
図１に示すノズル３は、ノズル本体３０と、ノズル本体３０に設けられ、貯留部２から流下してきた溶融金属９０が通過する流路３１と、流路３１内に向けて流体を噴射するスリット３２と、ノズル本体３０の下面に設けられたカバー７と、を有している。流体としては、例えば、水が用いられる。
【００２１】
図１に示すノズル本体３０は、例えば円柱状をなしており、その軸線と貯留部２から流下する溶融金属９０の流下経路とが一致するよう配置されている。
ノズル本体３０には、その軸線に沿って貫通するよう形成された流路３１と、流路３１の下端近傍に開口するよう形成されたスリット３２とが設けられている。
流路３１は、鉛直方向にノズル本体３０を貫通する貫通孔であり、貫通孔の内径は連続的に変化している。具体的には、流路３１は、その内径が、流路３１の上端部において最も大きく、そこから下方に向かって連続的に減少するよう構成されている。その結果、この領域における流路３１の内壁面は、滑らかな曲面になっている。そして、流路３１の中間付近において、流路３１の内径が最も小さくなっており、そこから下方に向かっては再び連続的に増加している。
【００２２】
また、ノズル本体３０に形成されたスリット３２には、ノズル本体３０内に配された導入路３２１が接続されている。導入路３２１は、ノズル３の外部に設けられた流体の供給源（図示せず）とスリット３２とを接続するものであり、供給源から供給された流体は、導入路３２１およびスリット３２を介して流路３１に向けて噴射される。
なお、導入路３２１は、その一部の縦断面形状がくさび状をなしている。このような形状であれば、導入路３２１に導入された流体が、くさび状の部分においてその流速を徐々に高めることができる。このため、くさび状の部分をスリット３２の直前に配置することにより、スリット３２からは高速の流体を安定して噴射することができる。また、流体は加圧された状態で導入路３２１に供給されるので、ノズル本体３０には十分な耐圧性が求められる。
【００２３】
スリット３２は、流路３１の内壁面の全周にわたって開口している。このため、このような形状のスリット３２から噴射された流体は、図１に示すような円錐状の流体ジェット３３を形成する。
このようなノズル本体３０の構成材料は、供給部容器６１および供給部筒状部材６２の構成材料と同様であってもよいが、金属材料が好ましい。これにより、耐熱性と流体に加わる耐圧性とを両立するノズル本体３０が得られる。
【００２４】
また、カバー７は、円筒状をなしており、その軸線と流路３１の軸線とが一致するように設けられている。ノズル本体３０の下方にカバー７を設けることにより、落下する金属粉末の飛散を防止することができ、金属粉末を効率よく回収することができる。
また、カバー７は、ノズル本体３０の下面に気密的に接続されているのが好ましい。これにより、カバー７内に外気が流入するのを防止することができる。その結果、溶融金属９０が粉末化され、固化して金属粉末が生成される際に、溶融金属９０が外気と接触して、金属粉末が酸化、変質してしまうのを防止することができる。
【００２５】
（金属粉末製造方法）
次に、金属粉末製造装置１を用いて金属粉末を製造する方法（本発明の金属粉末製造方法）について説明する。
まず、供給部容器６１内に溶融金属９０を貯留する。貯留された溶融金属９０は、供給部筒状部材６２を介して下方の貯留部容器２１内に流下する。
【００２６】
貯留部容器２１内に流下した溶融金属９０は、貯留部容器２１内に貯留されるとともに、貯留部筒状部材２２を介して下方のノズル３に向かって流下する。
この際、ノズル３のスリット３２から高速の流体を噴射し、流体ジェット３３を形成する。流体ジェット３３が形成されると、それに伴って流路３１の上方から下方に向かう空気の流れＧが生起される。この空気の流れＧにより、流路３１内の圧力が低下する。
この状態にある流路３１に貯留部筒状部材２２から流下した溶融金属９０が到達すると、流路３１内の圧力低下により溶融金属９０が分裂（一次分裂）する。これは、溶融金属９０が密集しようとする力よりも、周囲の減圧力が上回ることにより生じるものである。この一次分裂により、溶融金属９０は多数の液滴９１となる。
【００２７】
なお、この際、貯留部筒状部材２２の下端が、流路３１の内径が最小になる箇所に位置するよう貯留部筒状部材２２が配置されるのが好ましい。このように配置すると、貯留部筒状部材２２の下端近傍における圧力が最も低くなるため、一次分裂において溶融金属９０を特に細かく分裂させることができる。その結果、最終的に、特に微細な金属粉末を製造することができる。
【００２８】
一次分裂により生じた液滴９１は、続いて流体ジェット３３に衝突する。流体ジェット３３との衝突に伴う衝撃により、液滴９１はさらに細かく分裂（二次分裂）する。それとともに、二次分裂した液滴９１は、流体ジェット３３が有する大きな熱容量により、急速に冷却する。その結果、液滴９１の温度は融点を下回り、固化に至る。以上のようにして金属粉末が得られる。
【００２９】
（加熱手段）
また、本実施形態では、供給部６とノズル３との間に貯留部２を有していることから、ノズル３への溶融金属９０の供給量を安定化することができる。すなわち、供給部６からノズル３へ直接溶融金属９０を供給する場合に比べて、貯留部２に一旦供給し、そこから流下させるよう構成されているため、ノズル３へ供給される溶融金属９０の単位時間当たりの供給量を一定に制御し易い。このため、金属粉末の製造条件も一定となり、粒径の揃った高品質の金属粉末を製造することができる。
【００３０】
また、本実施形態では、供給部６とその下方に設けられた貯留部２とを有する構成としたことにより、供給部容器６１の容積を大きくしても、金属粉末の品質に影響を及ぼし難いという利点がある。このため、供給部容器６１の容積を貯留部容器２１の容積よりも十分に大きくする（例えば、１０倍以上）ことにより、供給部容器６１における溶融金属９０の温度低下を抑えることができる。その結果、最終的に得られる金属粉末の品質をより高めることができる。
【００３１】
ところで、金属粉末製造装置１では、上述したように、貯留部２において溶融金属９０を一旦貯留し、ここで単位時間当たりの供給量を一定化するための緩衝機能が発揮されている。このため、この緩衝機能を確実にするためには、貯留部２において一定量の溶融金属９０を貯留しておく必要がある。
しかしながら、従来の金属粉末製造装置では、溶融金属を一旦貯留することによってノズルに供給される溶融金属の単位時間当たりの供給量は一定になるものの、最終的に得られる金属粉末の粒径が不均一になるという課題があった。このため、金属粉末の粒度分布が広くなってしまい、金属粉末を用いて製造される各種金属製品の特性を十分に高めることができなかった。特に、アルミニウムやチタンのような酸化し易い元素を含む場合、その傾向が顕著であった。
【００３２】
かかる課題に対し、本発明者は、鋭意検討を重ね、貯留部２における溶融金属９０の貯留条件が、最終的に得られる金属粉末の粒度分布に大きな影響を及ぼしていることを見出した。そして、貯留部２に、溶融金属９０を加熱するための加熱手段８を設けることにより、前記課題が確実に解決されることを見出し、本発明を完成するに至った。
加熱手段８としては、例えば、誘導加熱、抵抗加熱、マイクロ波加熱等の各種加熱原理を利用したものが挙げられ、特に限定されるものではないが、ここでは誘導加熱を利用した場合について説明する。誘導加熱による加熱は、溶融金属９０を直接発熱させることができるので加熱効率が高いのに加え、溶融金属９０の温度をきめ細かく制御することができるので、短時間で大きく変動する溶融金属９０の温度を一定に維持する上で有効である。
【００３３】
金属粉末製造装置１は、貯留部容器２１の壁部内に内蔵された誘導加熱コイル８１と、誘導加熱コイル８１と電気的に接続された制御部８２と、を備えた加熱手段８を有している。制御部８２から誘導加熱コイル８１に電圧を印加することで、貯留部容器２１および溶融金属９０が加熱され、貯留部２において貯留される溶融金属９０の条件を、アトマイズ法に適した条件に維持することができる。その結果、溶融金属９０が一次分裂および二次分裂する際に、経時的な条件のバラツキが抑えられるため、均一な条件で分裂させることができ、粒径の揃った金属粉末を製造することができる。
また、このような金属粉末製造装置１によれば、酸化し易く、金属酸化物を生成し易い元素を含む溶融金属９０についても、粒度分布の狭い高品質な金属粉末を製造することができる。
【００３４】
加熱手段８を設けることにより前記課題が解決される理由については、複数の因子が関わっているため一概に特定することができないが、１つには、溶融金属９０の温度低下を抑制することにより、溶融金属９０の流動性の低下（粘性の上昇）を抑制し、一次分裂および二次分裂における分裂し易さのバラツキを抑えていることが考えられる。かかる観点からすると、溶融金属９０の加熱に際しては、溶融金属９０の温度が一定に維持されることが好ましいと考えられる。
【００３５】
ここで、加熱手段８の各部の構成について詳述する。
図１、２に示す誘導加熱コイル８１は、貯留部容器２１の壁部内に内蔵されている。壁部内に設けられることにより、誘導加熱コイル８１と溶融金属９０とが接触するのを防止して、溶融金属９０の汚染を防止するとともに、誘導加熱コイル８１の劣化を防止することができる。
【００３６】
誘導加熱コイル８１の構成材料は、導電性材料であれば特に限定されないが、例えば、銅、アルミニウム、真鍮等が挙げられる。また、誘導加熱コイル８１は、上記材料で構成された管体をコイル状に成形したものが一般的に用いられ、管体内には冷却用の水が通される。
誘導加熱コイル８１には、制御部８２が電気的に接続されている。制御部８２は、誘導加熱コイル８１に電圧を印加する電源と、この電源の動作を制御する制御回路と、を含んでいる。電源としては、一般に高周波電源が用いられ、誘導加熱コイル８１に対して周波数１ｋＨｚ以上５００ｋＨｚ以下程度の交流電圧が印加される。
【００３７】
また、制御回路は、あらかじめ設定されたプログラムあるいは入力された情報等に基づいて、電源の動作を制御する。これにより、溶融金属９０の温度を所定の範囲に制御する。具体的なプログラムの例として、貯留部容器２１に溶融金属９０が貯留され始めたときからの経過時間に応じて、誘導加熱コイル８１による加熱温度を徐々に高めるプログラムが挙げられる。このようなプログラムを設定しておくことにより、溶融金属９０の貯留を開始した直後から溶融金属９０の温度を一定に維持する制御を簡単に行うことができる。
【００３８】
加熱手段８による加熱温度（加熱中心における溶融金属９０の温度）は、溶融金属９０の量や組成等に応じて適宜設定される。具体的には、溶融金属９０の組成の融点をＴｍ［℃］としたとき、加熱温度がＴｍ＋５０［℃］以上であるのが好ましく、Ｔｍ＋１００［℃］以上Ｔｍ＋３００［℃］以下であるのがより好ましく、Ｔｍ＋１５０［℃］以上Ｔｍ＋２５０［℃］以下であるのがさらに好ましい。溶融金属９０の加熱温度を前記範囲内に設定することにより、溶融金属９０の流動性が均一になるとともに一次分裂や二次分裂において溶融金属９０は最適なものになる。このため、溶融金属９０の加熱温度を前記範囲内に設定することにより、微細でかつ粒径の揃った金属粉末を確実に製造することができる。
また、溶融金属９０の温度を一定に維持する際には、維持している最中の温度幅が３０℃以下になるよう制御するのが好ましく、２０℃以下になるよう制御するのがより好ましい。
【００３９】
なお、貯留している溶融金属９０の温度を測定することはできるものの、高温の溶融金属９０の温度を測定するという過酷な環境であるがゆえ、隔壁を介して測定したり、あるいは、赤外線センサーを用いて測定する必要がある。このため、温度をリアルタイムにかつ継続的に測定したり、あるいは、液面下の温度を測定することができないので、この点からも加熱手段８による加熱動作をあらかじめ設定しておいたプログラムに基づいて行うことが有用である。特に、図１に示す金属粉末製造装置１の貯留部２では、溶融金属９０を下方に流下させる一方、上方から新たな溶融金属９０が供給されるため、溶融金属９０の温度は短時間で大きく変動することになる。このため、上記のようなプログラムの設定が有効なのである。
【００４０】
また、誘導加熱コイル８１の設置位置は、貯留部容器２１の壁部の全体であってもよいが、壁部のうち溶融金属９０の液面部のみであってもよい。前者の場合、貯留中の溶融金属９０全体をムラなく加熱することができ、後者の場合、温度低下し易い液面部のみを加熱することで、溶融金属９０の温度低下を効率よく防ぐ点で有用である。しかも、図１に示す貯留部容器２１には、その上方に位置する供給部６から溶融金属９０が供給されてくるので、貯留中の溶融金属９０には、貯留部容器２１の中央部では下方に向かう流れが生じる。そして、この溶融金属９０の流れの一部は、貯留部容器２１の底部に当たり、壁部側に向かうこととなる。後者の場合、溶融金属９０の液面部のみが加熱されているため、下方に向かう溶融金属９０も周囲に比べてやや温度の高いものになる。このため、壁部側に向かった後、壁部に沿って再び上方に向かう流れが生起される。その結果、後者の場合、貯留中の溶融金属９０に対流が生起されることとなり、溶融金属９０全体の温度が均一になり易いという効果も得られる。
【００４１】
なお、溶融金属９０の液面部とは、以下のように定義される。貯留部容器２１の形状により若干異なるものの、溶融金属９０の液面から貯留部容器２１の底面までの深さをＤ１としたとき、溶融金属９０の液面から０．４Ｄ１以下の深さの領域が液面部とされる。したがって、この深さの領域に加熱手段８を設けることで、前述した本発明の効果を享受することができる。
【００４２】
また、溶融金属９０の液面から加熱手段８の下端までの距離をＤ２としたとき、Ｄ２は、０．３Ｄ１以下であるのが好ましく、０．２Ｄ１以下であるのがより好ましい。加熱手段８の配置を前記条件を満たすように設定することで、前述したような効果がより顕著に発揮される。その結果、粒径の揃った高品質な金属粉末をより確実に製造することができる。
なお、加熱手段８の上端の位置については、特に限定されないが、溶融金属９０の液面より上方であるのが好ましい。これにより、溶融金属９０の液面部をより確実に加熱することができる。
【００４３】
また、供給部筒状部材６２の下端は、貯留部容器２１に貯留された溶融金属９０の液面より上方に位置していてもよいが、好ましくは液面より下方に位置しているのが好ましい。供給部筒状部材６２の位置をこのように設定することで、供給部６から供給される溶融金属９０は、外気にほとんど触れることなく貯留部容器２１へと移送されることとなる。その結果、移送に伴う溶融金属９０の温度低下を最小限に抑えることができ、溶融金属９０の温度制御をより容易にすることができる。
この場合、溶融金属９０の液面から供給部筒状部材６２の下端までの距離をＤ３としたとき、Ｄ３は、０．０１Ｄ２以上０．８Ｄ２以下であるのが好ましく、０．０５Ｄ２以上０．６Ｄ２以下であるのがより好ましい。Ｄ３を前記範囲内に設定することにより、溶融金属９０の温度をより均一かつ一定に維持することができる。
【００４４】
なお、金属粉末を製造する際には、供給部６から貯留部２へと供給される溶融金属９０の供給量を適宜調整することにより、貯留部容器２１に貯留された溶融金属９０の液面の高さが一定になるように制御するのが好ましい。これにより、溶融金属９０の温度をより厳密に制御することができる。溶融金属９０の供給量を調整するには、例えば供給部筒状部材６２の途中に開閉弁等を設け、これを開閉すればよい。この際、液面の高さの上下幅は５０ｍｍ以下であるのが好ましく、３０ｍｍ以下であるのがより好ましい。
【００４５】
以上、加熱手段８について説明したが、加熱手段８の構成は上記のものに限定されない。例えば、誘導加熱コイル８１は、貯留部容器２１の壁部内に内蔵されていなくてもよく、壁部の外側に設けられていてもよい。
また、供給部６は、溶融金属９０を貯留部２に対して供給し得るものであれば、その他のもの（例えば、溶融炉等）で代替することもできる。
また、加熱手段８において誘導加熱コイルの出力調整は、あらかじめ入力されたプログラムに基づいてなされる場合のみでなく、人為的に調整されるよう構成されていてもよい。
【００４６】
≪第２実施形態≫
次に、本発明の金属粉末製造装置の第２実施形態について説明する。
図３は、本発明の金属粉末製造装置の第２実施形態を模式的に示す縦断面図である。
以下、第２実施形態について説明するが、前記第１実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
第２実施形態は、加熱手段の構成が異なる以外、第１実施形態と同様である。
【００４７】
本実施形態では、加熱手段８が、誘導加熱コイル８１、制御部８２の他に、貯留部容器２１内に貯留された溶融金属９０の温度を測定する第１の温度センサー（温度測定部）８３と、貯留部容器２１内に貯留された溶融金属９０の液面の高さを検出する液面モニター８４、供給部容器６１内に貯留された溶融金属９０の温度を測定する第２の温度センサー（温度測定部）８５と、供給部筒状部材６２を通過する溶融金属９０の単位時間当たりの通過量を調整する開閉弁８６と、を有している。第１の温度センサー８３、液面モニター（液面計測部）８４および第２の温度センサー８５は、それぞれ制御部８２と電気的に接続されており、測定結果および検出結果を制御部８２に送るよう構成されている。また、開閉弁８６も制御部８２と電気的に接続されており、制御部８２によってその開閉動作が制御されるよう構成されている。なお、制御部８２では、測定結果および検出結果に基づいて、誘導加熱コイル８１に印加する出力や開閉弁８６の開閉量を調整することにより、溶融金属９０の温度、液面の高さ等の条件を一定に維持する制御が、より容易かつ確実に行える。また、場合によっては、溶融金属９０の組成、気温、貯留部容器２１および供給部容器６１の容量等の条件をあらかじめ制御部８２に入力しておくことにより、さらに厳密な制御が可能になる。このように、本実施形態によれば、制御部８２によって溶融金属９０の状態を一元的に管理し、それに基づいて加熱量等を自動的に制御するため、溶融金属９０の組成によらず、高品質の金属粉末を確実に製造することができる。すなわち、本実施形態に係る制御部８２は、フィードバック制御を行うよう構成されている。
【００４８】
なお、この場合、第１の温度センサー８３や第２の温度センサー８５による測定値は、実際の温度変化に対してタイムラグがあるため、あらかじめ入力した経験値等に基づき、タイムラグを補正するようにするのが好ましい。
また、本実施形態では、誘導加熱コイル８１が複数の部分に分かれており、各部分に対して独立に電圧を印加し得るよう構成されている。これにより、部分ごとに異なる電圧を印加することができ、それにより溶融金属９０の加熱量を液面からの深さごとに異ならせることができる。その結果、溶融金属９０の温度をより均一に維持することができる。
【００４９】
以上、本発明の金属粉末製造装置および金属粉末製造方法を図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明は、これらに限定されるものではなく、例えば、金属粉末製造装置を構成する各部は、同様の機能を発揮し得る任意の構成のものと置換することができる。また、任意の構成物が付加されていてもよい。
【実施例】
【００５０】
１．金属粉末の製造
（実施例１）
まず、ステンレス鋼ＳＵＳ３１６Ｌ（融点Ｔｍ：１４５０℃）を高周波誘導炉で溶融して溶融金属を得た。
次いで、得られた溶融金属を図１に示す金属粉末製造装置の供給部容器内に移した。そして、溶融金属を貯留部およびノズルへと流下させるとともに、ノズルのスリットから水ジェットを噴射することにより、溶融金属を粉末化した。これにより、金属粉末を得た。
【００５１】
なお、金属粉末製造装置の各部の構成は以下の通りである。
・供給部容器の材質      ：アルミナ・グラファイト複合材料
・貯留部容器の材質      ：アルミナ・グラファイト複合材料
・供給部筒状部材の内径  ：５ｍｍ
・貯留部筒状部材の内径  ：５ｍｍ
・貯留部容器における溶融金属の液面から底面までの深さＤ１          ：３００ｍｍ
・貯留部容器における溶融金属の液面から加熱手段の下端までの距離Ｄ２：５０ｍｍ
・溶融金属の液面から供給部筒状部材の下端までの距離Ｄ３            ：４０ｍｍ
また、金属粉末製造装置における溶融金属の温度は以下の通りである。
・供給部容器に貯留された溶融金属の初期温度  ：１７２０℃
・貯留部容器に貯留された溶融金属の加熱温度  ：１６５０℃
【００５２】
また、金属粉末の製造中は、貯留部容器における溶融金属の液面の高さが一定になるよう、供給部から供給される溶融金属の供給量を適宜調整するようにした。この調整時の液面の高さの上下幅は３０ｍｍに収まっていることが確認された。
なお、加熱手段では、貯留部容器に貯留した溶融金属の温度が１分あたり１．５℃低下することを事前に測定しておいたので、この低下率を踏まえ、この温度低下を打ち消すように、溶融金属の貯留開始後からの経過時間に応じて徐々に加熱温度を高めるよう、あらかじめプログラムを入力しておいた。その結果、溶融金属の温度は金属粉末の製造開始時から終了時まで前記温度でほぼ一定に維持することができた（温度幅：約１０℃）。
【００５３】
（実施例２）
貯留部容器に貯留された溶融金属の加熱温度を１５７５℃に変更した以外は、実施例１と同様にして金属粉末を得た。
（実施例３）
貯留部容器に貯留された溶融金属の加熱温度を１７２０℃に変更した以外は、実施例１と同様にして金属粉末を得た。
【００５４】
（実施例４）
Ｄ２を９０ｍｍに変更するとともに、溶融金属の加熱温度を表１に示す温度に変更した以外は、実施例１と同様にして金属粉末を得た。
（実施例５）
Ｄ２を１２０ｍｍに変更した以外は、実施例１と同様にして金属粉末を得た。
【００５５】
（実施例６）
図１に示す金属粉末製造装置において誘導加熱コイルを貯留部容器の全体にわたって敷設するよう変更した装置を用いるとともに、溶融金属の加熱温度を表１に示す温度に変更した以外は、実施例１と同様にして金属粉末を得た。
（実施例７）
Ｄ３を３０ｍｍに変更するとともに、溶融金属の加熱温度を表１に示す温度に変更した以外は、実施例１と同様にして金属粉末を得た。
【００５６】
（実施例８）
Ｄ３を０ｍｍに変更するとともに、溶融金属の加熱温度を表１に示す温度に変更した以外は、実施例１と同様にして金属粉末を得た。
（実施例９）
図３に示す金属粉末製造装置を用いるとともに、溶融金属の加熱温度を表１に示す温度に変更した以外は、実施例１と同様にして金属粉末を得た。
【００５７】
ここで、加熱手段では、以下のように制御を行った。なお、第１の温度センサーおよび第２の温度センサーは、それぞれ容器の底部付近に取り付けた。
まず、液面モニターにより貯留部容器に貯留された溶融金属の液面の高さを検出し、この高さが一定の高さになるよう、供給部筒状部材に取り付けた開閉弁の開閉量を制御した。これにより、液面の高さを一定に維持することができた。
【００５８】
また、第１の温度センサーによる測定値、第２の温度センサーによる測定値、および加熱温度に基づいて、誘導加熱コイルに印加する出力を制御した。具体的には、第１の温度センサーによる測定値と加熱温度との差を求め、これが０に近づくように誘導加熱コイルに印加する出力を制御した。なお、出力を求める演算においては、第２の温度センサーによる測定値を用い、この測定値が加熱温度を上回っている場合は、その分の熱量を出力に換算し、その出力分を減少させ、加熱温度を下回っている場合は、その分の熱量を出力に換算し、その出力分を高めるよう、演算結果を補正する制御を行った。
【００５９】
（実施例１０）
ステンレス鋼に代えてアルミニウム（融点Ｔｍ：６６０℃）を用いるようにした以外は、実施例１と同様にして金属粉末を得た。
なお、金属粉末製造装置における溶融金属の温度は以下の通りである。
・供給部容器に貯留された溶融金属の初期温度  ：９５０℃
・貯留部容器に貯留された溶融金属の加熱温度  ：９００℃
【００６０】
また、加熱手段では、貯留部容器に貯留した溶融金属の温度が１分あたり２℃低下することを事前に測定しておいたので、この低下率を踏まえ、この温度低下を打ち消すように、溶融金属の貯留開始後からの経過時間に応じて徐々に加熱温度を高めるよう、あらかじめプログラムを入力しておいた。その結果、溶融金属の温度は金属粉末の製造開始時から終了時まで前記温度でほぼ一定に維持することができた（温度幅：約１０℃）。
【００６１】
（実施例１１）
貯留部容器に貯留された溶融金属の加熱温度を８００℃に変更した以外は、実施例１０と同様にして金属粉末を得た。
（実施例１２）
貯留部容器に貯留された溶融金属の加熱温度を９５０℃に変更した以外は、実施例１０と同様にして金属粉末を得た。
【００６２】
（比較例１）
加熱手段の設置を省略した以外は、実施例１と同様にして金属粉末を得た。
（比較例２）
ステンレス鋼に代えてアルミニウム（融点Ｔｍ：６６０℃）を用いるようにした以外は、比較例１と同様にして金属粉末を得た。
なお、金属粉末製造装置における溶融金属の温度は以下の通りである。
・供給部容器に貯留された溶融金属の初期温度  ：９５０℃
【００６３】
２．金属粉末の評価
各実施例および各比較例で得られた金属粉末について、レーザー回折式粒度分布測定装置により平均粒径および標準偏差を測定した。なお、平均粒径は、体積基準で累積量が５０％になるときの粒子径（μｍ）である。また、標準偏差は、次式で定義され、粒度分布の幅の目安となるものである。
（標準偏差）＝（ｄ８４％−ｄ１６％）／２
【００６４】
ただし、ｄ８４％は、体積基準で累積量が８４％になるときの粒子径（μｍ）であり、ｄ１６％は、体積基準で累積量が１６％になるときの粒子径（μｍ）である。
これらの結果を表１に示す。なお、実施例１〜９で得られた金属粉末の標準偏差については、比較例１で得られた金属粉末の標準偏差を１としたときの相対値で示し、実施例１０〜１２で得られた金属粉末の標準偏差については、比較例２で得られた金属粉末の標準偏差を１としたときの相対値で示した。
【００６５】
【表１】
0005803196.tif 000002
【００６６】
表１に示すように、各実施例で得られた金属粉末は、各比較例で得られた金属粉末に比べて、粒径が小さく、粒径の揃った粉末であることが明らかとなった。
特に、実施例１、７、９、１０で得られた金属粉末では、このような傾向が顕著であった。
【符号の説明】
【００６７】
１……金属粉末製造装置  ２……貯留部  ２１……貯留部容器  ２１１……開口  ２２……貯留部筒状部材  ３……ノズル  ３０……ノズル本体  ３１……流路  ３２……スリット  ３２１……導入路  ３３……流体ジェット  ６……供給部  ６１……供給部容器  ６１１……開口  ６２……供給部筒状部材  ７……カバー  ８……加熱手段  ８１……誘導加熱コイル  ８２……制御部  ８３……第１の温度センサー  ８４……液面モニター  ８５……第２の温度センサー  ８６……開閉弁  ９０……溶融金属  ９１……液滴  Ｇ……空気の流れ
【図１】
0005803196.tif 000003
【図２】
0005803196.tif 000004
【図３】
0005803196.tif 000005