(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
多数の微細空洞を有する多孔質構造体の前記多数の微細空洞にカーボンを含浸蒸着させて、該多孔質構造体を高密度化する方法であって、
前記多孔質構造体を炭素繊維の３方向性プリフォームを高圧で等方的に圧縮して緻密化するＨＩＰ処理を複数回行って製造される密度が１．９５g/cm3以上の高密度Ｃ／Ｃコンポジットから成る加熱誘導体で支持すると共に、該加熱誘導体に支持された前記多孔質構造体を液状の炭化水素である液相前駆体に浸漬した後、
前記加熱誘導体を誘導加熱及び抵抗加熱のうちの少なくともいずれか一方で加熱して、前記液相前駆体とこの液相前駆体に浸漬させた前記多孔質構造体とを加熱し、
この誘導加熱及び抵抗加熱のうちの少なくともいずれか一方の加熱により分解する前記液相前駆体の分解生成物を前記多孔質構造体の多数の微細空洞に含浸蒸着させる
ことを特徴とする多孔質構造体の高密度化方法。
【請求項２】
前記液相前駆体の分解生成物を多数の微細空洞に含浸蒸着させて成る前記多孔質構造体は、これを支持する前記加熱誘導体と一体で製品化される請求項１に記載の多孔質構造体の高密度化方法。
【請求項３】
前記液相前駆体の分解生成物を多数の微細空洞に含浸蒸着させて成る前記多孔質構造体は、これを支持する前記加熱誘導体から分離されて別体で製品化される請求項１に記載の多孔質構造体の高密度化方法。
【請求項４】
多数の微細空洞を有する多孔質構造体の前記多数の微細空洞にカーボンを含浸蒸着させて、該多孔質構造体を高密度化する多孔質構造体の高密度化装置であって、
液状の炭化水素である液相前駆体を収容する反応器と、
前記反応器内に配置されて該反応器に収容された前記液相前駆体に前記多孔質構造体を浸漬させた状態で支持する密度が１．９５g/cm3以上のＣ／Ｃコンポジットから成る加熱誘導体と、
前記加熱誘導体を誘導加熱及び抵抗加熱のうちの少なくともいずれか一方で加熱して、前記反応器内において前記液相前駆体とこの液相前駆体に浸漬させた前記多孔質構造体とを加熱し、この誘導加熱及び抵抗加熱のうちの少なくともいずれか一方の加熱で分解する前記液相前駆体の分解生成物を前記多孔質構造体の多数の微細空洞に含浸蒸着させる電力供給部と、
前記加熱誘導体の温度に応じて前記電力供給部からの供給電力量をコントロールする制御部を備えた
ことを特徴とする多孔質構造体の高密度化装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多数の微細空洞を有する多孔質構造体を、例えば、宇宙機や高速飛翔体のノズルライナとしての使用に耐え得る高密度の多孔質構造体としたり、ブレーキディスクとしての使用に耐え得る高密度の多孔質構造体としたりするのに好適な多孔質構造体の高密度化方法及び高密度化装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、上記した多孔質構造体の高密度化方法としては、例えば、特許文献１に記載された方法が知られている。
この多孔質構造体の高密度化方法において、多数の微細空洞を有する多孔質構造体、例えば、カーボンから成る多孔質構造体を高密度化するに際しては、まず、多孔質構造体を炭化水素系の液相前駆体に浸漬し、次いで、グラファイトから成る加熱誘導体を誘導加熱（又は抵抗加熱）することで、液相前駆体とこの液相前駆体に浸漬させた多孔質構造体とを加熱して、これにより分解する液相前駆体の分解成分であるカーボン（又はグラファイト）を多孔質構造体の多数の微細空洞に含浸蒸着させるようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特公平01-040796号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところが、上記した多孔質構造体の高密度化方法では、加熱誘導体を誘導加熱（又は抵抗加熱）することで、液相前駆体とこの液相前駆体に浸漬させた多孔質構造体とを加熱する場合において、強度的に難のあるグラファイトから成る加熱誘導体を用いているので、例えば、宇宙機のノズルライナに要求される高密度の多孔質構造体を製造することができない。
また、要求に近い多孔質構造体の高密度化を実現することができたとしても、グラファイトを用いる限り加熱誘導体の肉厚を厚くする必要があり、その結果、カーボンを成長させるための加熱に多くの時間を費やさなければならない、すなわち、製造に数日を要するという問題を有しており、これらの問題を解決することが従来の課題となっていた。
【０００５】
本発明は、上記した従来の課題に着目してなされたもので、例えば、宇宙機のノズルライナに要求される高密度の多孔質構造体を製造することが可能であり、その製造に要する時間の大幅な短縮を実現することができる多孔質構造体の高密度化方法及び高密度化装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の請求項１に係る発明は、多数の微細空洞（微細な孔を含む）を有する多孔質構造体、例えば、カーボンから成る多孔質構造体の前記多数の微細空洞にカーボンを含浸蒸着させて、該多孔質構造体を高密度化する方法であって、前記多孔質構造体を炭素繊維の３方向性プリフォームを高圧で等方的に圧縮して緻密化するＨＩＰ処理を複数回行って製造される密度が１．９５g/cm3以上、望ましくは２．００g/cm3程度の高密度Ｃ／Ｃコンポジット（炭素繊維強化炭素複合材）から成る加熱誘導体で支持すると共に、該加熱誘導体に支持された前記多孔質構造体を液状の炭化水素である液相前駆体に浸漬した後、前記加熱誘導体を誘導加熱及び抵抗加熱のうちの少なくともいずれか一方で加熱して、前記液相前駆体とこの液相前駆体に浸漬させた前記多孔質構造体とを加熱し、この誘導加熱及び抵抗加熱のうちの少なくともいずれか一方の加熱により分解する前記液相前駆体の分解生成物を前記多孔質構造体の多数の微細空洞に含浸蒸着させる構成としたことを特徴としており、この多孔質構造体の高密度化方法の構成を前述した従来の課題を解決するための手段としている。
【０００７】
また、本発明の請求項２に係る多孔質構造体の高密度化方法において、前記液相前駆体の分解生成物を多数の微細空洞に含浸蒸着させて成る前記多孔質構造体は、これを支持する前記加熱誘導体と一体で製品化される構成としている。
さらに、本発明の請求項３に係る多孔質構造体の高密度化方法において、前記液相前駆体の分解生成物を多数の微細空洞に含浸蒸着させて成る前記多孔質構造体は、これを支持する前記加熱誘導体から分離されて別体で製品化される構成としている。
【０００８】
一方、本発明の請求項４に係る発明は、多数の微細空洞を有する多孔質構造体の前記多数の微細空洞にカーボンを含浸蒸着させて、該多孔質構造体を高密度化する多孔質構造体の高密度化装置であって、液状の炭化水素である液相前駆体を収容する反応器と、前記反応器内に配置されて該反応器に収容された前記液相前駆体に前記多孔質構造体を浸漬させた状態で支持する密度が１．９５g/cm3以上、望ましくは２．００g/cm3程度のＣ／Ｃコンポジットから成る加熱誘導体と、前記加熱誘導体を誘導加熱及び抵抗加熱のうちの少なくともいずれか一方で加熱して、前記反応器内において前記液相前駆体とこの液相前駆体に浸漬させた前記多孔質構造体とを加熱し、この誘導加熱及び抵抗加熱のうちの少なくともいずれか一方の加熱で分解する前記液相前駆体の分解生成物を前記多孔質構造体の多数の微細空洞に含浸蒸着させる電力供給部と、前記加熱誘導体の温度に応じて前記電力供給部からの供給電力量をコントロールする制御部を備えた構成としている。
【０００９】
本発明に係る多孔質構造体の高密度化方法及び高密度化装置において、液相前駆体には、炭化水素系の、例えば、シクロヘキサンを用いることができる。
【００１０】
また、本発明に係る多孔質構造体の高密度化方法及び高密度化装置において、加熱誘導体の形状はとくに限定されるものではなく、円柱状や円筒状や平板状の加熱誘導体とすることができ、加熱誘導体が円柱状や円筒状を成す場合には、周囲に多孔質構造体を嵌装するようにして支持し、加熱誘導体が平板状を成す場合には、一方の面に多孔質構造体を貼り付けるようにして支持する。
【００１１】
そして、円柱状の加熱誘導体の場合には、電極を介して直接通電すれば抵抗加熱することができ、外側に誘導コイルを配置すれば誘導加熱することができる。円筒状の加熱誘導体の場合には、誘導コイルを外側や内側に配置すれば誘導加熱することができ、平板状の加熱誘導体の場合には、電極を介して直接通電することで抵抗加熱することができる。
【００１２】
本発明に係る多孔質構造体の高密度化方法及び高密度化装置では、加熱誘導体に密度が１．９５g/cm3以上、望ましくは２．００g/cm3程度の高密度Ｃ／Ｃコンポジットを用いているので、熱伝導率が高く（グラファイトと同程度の熱伝導率で）且つ熱衝撃に優れた加熱誘導体として機能することとなり、本発明の請求項２に係る多孔質構造体の高密度化方法のように、加熱誘導体が、液相前駆体の分解生成物を多数の微細空洞に含浸蒸着させて成る多孔質構造体と一体で製品化される場合には、例えば、宇宙機のノズルライナに要求される高密度の多孔質構造体を製造し得ることとなる。
【００１３】
一方、本発明の請求項３に係る多孔質構造体の高密度化方法のように、液相前駆体の分解生成物を多数の微細空洞に含浸蒸着させて成る多孔質構造体が加熱誘導体から分離されて別体で製品化される場合には、例えば、ブレーキディスクに要求される高密度の多孔質構造体を製造し得ることとなり、いずれの場合もこの高密度の多孔質構造体の製造に要する時間の大幅な短縮が図られることとなる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係る多孔質構造体の高密度化方法及び高密度化装置では、上記した構成としているので、製造時間の大幅な短縮を実現したうえで、要求される高密度の多孔質構造体を製造することが可能であるという非常に優れた効果がもたらされる。
【００１５】
また、本発明の請求項２に係る多孔質構造体の高密度化方法では、上記した構成としているので、例えば、宇宙機のノズルライナに要求される高密度の多孔質構造体を製造することができ、一方、本発明の請求項３に係る多孔質構造体の高密度化方法では、上記した構成としているので、例えば、ブレーキディスクに要求される高密度の多孔質構造体を製造することが可能であり、いずれの場合も、この高密度の多孔質構造体の製造に要する時間の大幅な短縮を実現することが可能であるという非常に優れた効果がもたらされる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の一実施例による多孔質構造体の高密度化装置を簡略的に示す構成説明図である。
【図２】図１における高密度化装置の加熱誘導体の製造工程説明図である。
【図３】図１における多孔質構造体の高密度化装置による高密度化要領を示すブロック図である。
【図４】本発明に係る多孔質構造体の高密度化装置における他の実施例による加熱誘導体を示す拡大断面説明図である。
【図５】本発明に係る多孔質構造体の高密度化装置のさらに他の実施例による加熱誘導体を示す拡大断面説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
図１は、本発明の一実施例による多孔質構造体の高密度化装置を示しており、この実施例において、多孔質構造体がカーボンプリフォームである場合を例に挙げて説明する。
【００１８】
図１に示すように、この多孔質構造体の高密度化装置１は、液相前駆体Ｃを収容する反応器２と、この反応器２に液相前駆体Ｃを供給する前駆体供給ポンプ３と、反応器２内に配置されてこの反応器２に収容された液相前駆体Ｃに多孔質構造体であるカーボンプリフォームＷを浸漬させた状態で支持する加熱誘導体４と、この加熱誘導体４に電極５ａ，５ｂを介して電力を供給することで抵抗加熱により加熱して、反応器２内において液相前駆体Ｃ及びこの液相前駆体Ｃに浸漬させたカーボンプリフォームＷを加熱する電力供給部６と、反応器２の上端開口を塞ぐように配置されて上記加熱による反応で消費されない未分解の液相前駆体Ｃを凝縮する凝縮器７と、反応器２から液相前駆体Ｃを排出させる前駆体排出バルブ８を備えており、加熱誘導体４及び電力供給部６の間には、加熱誘導体４の温度に応じて電力供給部６からの供給電力量をコントロールする制御部１０が配置してある。
【００１９】
この場合、加熱誘導体４には、密度が１．９９g/cm3で且つ熱伝導率が１００W/M/Kの高密度Ｃ／Ｃコンポジットから成る円柱状のものを使用し、液相前駆体Ｃとして炭化水素系のシクロヘキサンを用いた。
【００２０】
円柱状を成す加熱誘導体４は、図２に示すように、アクリル繊維を使ったＰＡＮ系の炭素繊維又は石油や石炭などの副生成物を使ったピッチ系の炭素繊維を３次元に織って（炭素繊維を円柱状に形成して）３方向性プリフォームを形成する工程ａと、易含浸性のピッチを用いるピッチ含浸工程ｂと、この工程ｂを経た３方向性プリフォームを高圧で等方的に圧縮するＨＩＰ処理を行うＨＩＰ処理工程ｃと、このＨＩＰ処理工程ｃを経た３方向性プリフォームを高温で黒鉛化する黒鉛化工程ｄを経て製造され、ピッチ含浸工程ｂ，ＨＩＰ処理工程ｃ及び黒鉛化工程ｄを複数回（この実施例では１０回）繰り返すことで、加熱誘導体４の緻密化及び高熱伝導率化を実現している。
【００２１】
この多孔質構造体の高密度化装置１により多数の微細空洞を有するカーボンプリフォームＷを高密度化するに際しては、図３に示すように、ブロックＢ１においてカーボンプリフォームＷを密度が１．９９g/cm3の高密度Ｃ／Ｃコンポジットから成る円柱状の加熱誘導体４で支持すると共に、この加熱誘導体４に支持されたカーボンプリフォームＷをブロックＢ２において液相前駆体Ｃに浸漬させる。
【００２２】
この後、ブロックＢ３において加熱誘導体４に電極５ａ，５ｂを介して電力供給部６から電力（１０〜４０ｋＨｚの高周波電流）を供給することで抵抗加熱により１０００〜１３００℃に加熱して、反応器２内において液相前駆体Ｃ及びこの液相前駆体Ｃに浸漬させたカーボンプリフォームＷを加熱し、この加熱により分解する液相前駆体Ｃの分解生成物をカーボンプリフォームＷの多数の微細空洞に含浸蒸着させると、カーボンプリフォームＷの高密度化が成されることとなる。
【００２３】
この間、電力供給部６から加熱誘導体４への供給電力量は、加熱誘導体４の温度に応じて制御部１０によりコントロールされ、未分解炭化水素は凝縮器７で凝縮され、分解された水素は排気口９を介して外部に放出される。
【００２４】
このように、本実施例に係る多孔質構造体の高密度化装置１では、加熱誘導体４として、炭素繊維の３方向性プリフォームを高圧で等方的に圧縮して緻密化するＨＩＰ処理を複数回行って成る密度が１．９９g/cm3の高密度Ｃ／Ｃコンポジットを用いているので、熱伝導率が高く且つ熱衝撃に優れた加熱誘導体４として機能し、加えて、この高密度のカーボンプリフォームＷの製造に要する時間の大幅な短縮が図られることとなる。
【００２５】
そこで、加熱誘導体４に密度が１．９９g/cm3の高密度Ｃ／Ｃコンポジットを用いた本実施例に係る多孔質構造体の高密度化装置１と、加熱誘導体として密度が１．７４g/cm3のＣ／Ｃコンポジットを用いた比較例１に係る高密度化装置と、加熱誘導体として密度が１．７g/cm3程度のグラファイトを用いた従来タイプの比較例２に係る高密度化装置によって、それぞれカーボンプリフォームＷの高密度化を行った。本実施例及び比較例１，２の各加熱誘導体の仕様及び結果を表１に示す。
【表１】
0005836050.tif 000002
【００２６】
表１から判るように、本実施例に係る多孔質構造体の高密度化装置１では、製品密度が１．７４g/cm3のカーボンプリフォームＷが約２０時間という短時間で得られたのに対して、比較例１に係る高密度化装置では、製品密度が１．７０g/cm3のカーボンプリフォームＷを得るのに５日という長い期間を要し、さらに、加熱誘導体としてグラファイトを用いた従来タイプの比較例２に係る高密度化装置にいたっては、製品密度が１．６８g/cm3のカーボンプリフォームＷを得るのに６日を要したうえ、グラファイト製の加熱誘導体自体が破損した。
【００２７】
このことから、本実施例に係る多孔質構造体の高密度化装置１では、製造時間の大幅な短縮を実現しつつ、高密度のカーボンプリフォームＷを製造し得ることが実証できた。
【００２８】
上記した実施例では、液相前駆体Ｃとして、炭化水素系のシクロヘキサンを用いた場合を示したが、これに限定されるものではない。
【００２９】
また、上記した実施例では、加熱誘導体４が円柱状を成している場合を示したが、これに限定されるものではなく、円筒状や平板状の加熱誘導体を採用することができ、加熱誘導体が円筒状を成す場合には、周囲に多孔質構造体を嵌装するようにして支持し、加熱誘導体が平板状を成す場合には、一方の面に多孔質構造体を貼り付けるようにして支持する。
【００３０】
さらに、上記した実施例では、円柱状の加熱誘導体４に、電極５ａ，５ｂを介して直接通電することで抵抗加熱する場合を示したが、これに限定されるものではなく、他の構成として、例えば、図４に示すように、周囲にカーボンプリフォームＷを嵌装した円柱状の加熱誘導体１４の外側に誘導コイル１５を配置すれば誘導加熱することができるほか、図５に示すように、円筒状の加熱誘導体２４の場合には、周囲にカーボンプリフォームＷを嵌装した加熱誘導体２４の内側に誘導コイル２５を配置すれば誘導加熱することができる。
【００３１】
ここで、図５に示す円筒状の加熱誘導体２４の周囲にカーボンプリフォームＷを嵌装するように成す場合において、このカーボンプリフォームＷとこれを支持する加熱誘導体２４とが一体で製品化されるようにしてもよく、このようにすることで、例えば、高密度が要求される宇宙機のノズルライナを製造し得ることとなり、一方、カーボンプリフォームＷがこれを支持する加熱誘導体から分離されて別体で製品化されるようにしてもよく、この場合には、例えば、高密度が要求されるブレーキディスクを製造し得ることとなる。
【００３２】
本発明に係る多孔質構造体の高密度化方法及び高密度化装置の構成は、上記した実施例の構成に限定されるものではない。
【符号の説明】
【００３３】
１  多孔質構造体の高密度化装置
２  反応器
４，１４，２４  加熱誘導体
６  電力供給部
１０  制御部
Ｃ  液相前駆体
Ｗ  カーボンプリフォーム（多孔質構造体）
【図１】
0005836050.tif 000003
【図２】
0005836050.tif 000004
【図３】
0005836050.tif 000005
【図４】
0005836050.tif 000006
【図５】
0005836050.tif 000007