(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器と、該容器内に設けられ回転速度の制御可能な伝熱筒体と、該伝熱筒体内の中心部に設けられた固定の軸管と、該軸管の外周面に固定され前記伝熱筒体の内周面に近接或いは摺接して境膜を剥ぎ取る固定羽根とからなり、前記伝熱筒体内に熱媒体の第１流路を形成すると共に、該伝熱筒体の外周面と前記容器の内周面との間に原料液の第２流路を形成し、前記容器の底部に結晶流出管を設けた晶析装置。
【請求項２】
前記回転速度の制御可能な伝熱筒体は、原料液の温度を徐々に低下させて、該原料液を、該原料液が結晶化する温度を僅かに上回る温度まで冷却させる間に行われる低速度回転と、該原料液を急激に冷却して、微結晶を発生させるために行われる高速度運転とに制御される伝熱筒体であることを特徴とする請求項１に記載の晶析装置。
【請求項３】
前記第１流路は、熱媒体が下方に流れる前記軸管内と、該軸管の下方部に形成され該熱媒体が通過する透孔と、該熱媒体が上方に流れる前記伝熱筒体内に形成されている請求項１又は２に記載の晶析装置。
【請求項４】
前記第２流路は、原料液が下方に流れる前記伝熱筒体の外周面と前記容器の内周面との間に形成されている請求項１、２又は３に記載の晶析装置。
【請求項５】
前記固定羽根は、前記伝熱筒体の内周面に沿って上下に延びる長手の外側縁部を有している請求項１、２、３又は４に記載の晶析装置。
【請求項６】
前記請求項１、２、３、４又は５に記載された晶析装置の前記第２流路内に、原料液を満たすと共に、前記第１流路に、該原料液よりも低い温度の熱媒体を流し、前記伝熱筒体を低速度回転させて、前記原料液を、該原料液が結晶化する温度を僅かに上回る温度まで冷却する工程と、
前記伝熱筒体を高速度回転させて、急激に冷却し、微結晶を発生させる工程とよりなることを特徴とする晶析方法。
【請求項７】
前記伝熱筒体を前記高速度回転させた状態で、前記結晶が発生して得られたスラリーを、前記第２流路の結晶流出管から排出すると共に、原料液を、前記第２流路に流し、該原料液が前記第２流路を流動中に、結晶を生成させ、該結晶が発生して得られたスラリーを、前記結晶流出管から流出させる工程を更に有することを特徴とする請求項６に記載の晶析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学品関係、医療品関係、食品関係等における中間製品や最終製品を得るために適用される晶析装置及び晶析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の晶析装置として、例えば、晶析槽内に撹拌器を具備すると共に、該晶析槽の外面に、冷却水等の冷却媒体によって温度制御を行う冷却ジャッケトを設け、種晶析出槽で析出成長させた種晶を含むスラリーは、前記晶析槽に移送されて該晶析槽において、温度制御された冷却ジャケットの冷却媒体によって結晶を成長させている晶析装置が知られている（特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−３３９５１公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
この従来の晶析装置によれば、各バッチ毎に、晶析槽において母液から結晶を生成するバッチ式であるので、結晶の成長にバラつきがあって、細かくて均一な結晶が得られず、又、間欠的な製造であるので、生産効率が低く、更に前述の如く種晶析出槽で種晶を析出成長させているので、種晶より小さい数ミクロン以下のサイズの結晶を作成できない問題点があった。
【０００５】
本発明はこのような問題点を解消し、連続運転を可能として、結晶の生産効率が高い晶析装置及び晶析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明はこの目的を達成すべく、本発明の晶析装置は、容器と、該容器内に設けられ回転速度の制御可能な伝熱筒体と、該伝熱筒体内の中心部に設けられた固定の軸管と、該軸管の外周面に固定され前記伝熱筒体の内周面に近接或いは摺接して境膜を剥ぎ取る固定羽根とからなり、前記伝熱筒体内に熱媒体の第１流路を形成すると共に、該伝熱筒体の外周面と前記容器の内周面との間に原料液の第２流路を形成し、前記容器の底部に結晶流出管を設けた。また、本発明の晶析方法は、前記晶析装置の前記第２流路内に、原料液を満たすと共に、前記第１流路に、該原料液よりも低い温度の熱媒体を流し、前記伝熱筒体を低速度回転させて、前記原料液を、該原料液が結晶化する温度を僅かに上回る温度まで冷却する工程と、前記伝熱筒体を高速度回転させて、急激に冷却し、微結晶を発生させる工程とよりなることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、連続運転を可能として、結晶の生産効率を高め、且つ細かくて均一な結晶が得られ、又前記伝熱筒体の回転速度、熱媒体の温度、流量並びに原料液の流量等を変えることによって結晶粒径をさまざまに変えることができる効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の実施例１の晶析装置の縦断面説明図である。
【図２】該晶析装置に連結される熱媒体調節手段の管路を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明を実施するための形態の実施例を以下に示す。
【実施例１】
【００１０】
本発明の実施例１を図１及び図２により説明する。
【００１１】
図１は本発明の実施例１の晶析装置の縦断面説明図、図２は該晶析装置に連結される熱媒体調節手段の管路を示す説明図である。
【００１２】
１は本実施例の晶析装置、２は該晶析装置１の容器を示し、該容器２は縦型の有底円筒状でその上端に蓋体３を結着して構成されている。そして該蓋体３は外側の環状の支持蓋部３ａと、該支持蓋部３ａの中央開口部に回転可能に嵌挿支持されている回転蓋部３ｂとからなり、該回動蓋部３ｂに、有底円筒状の伝熱筒体４を垂下して係着し、該伝熱筒体４はその底部４ａの下面において前記容器２の底部２ａの上面に回転支持体１４を介して支持されている。
【００１３】
又、前記回動蓋部３ｂの中央開口部に回転可能に嵌挿する管体５が設けられており、該管体５はその上端が蓋体５ａにより閉塞されていると共に下端において前記伝熱筒体４に連通するようになっている。
【００１４】
６は軸管を示し、該軸管６は上端部において前記管体５の蓋体５ａの中心部に嵌着していると共に、前記伝熱筒体４内の中心部を下方に向かって垂下し、下端で底板により閉塞されており、該底板が前記伝熱筒体４の底部４ａの上面上に回転支持体６ａにより回転自在に支持されている。又、前記軸管６の周壁の外表面に複数の境膜剥ぎ取りの固定羽根７を付設し、該固定羽根７は、前記伝熱筒体４の内面に近接或いは摺接するように該内面に沿って上下方向に延びる長手の外側縁部７ａを有している。
【００１５】
８は回転駆動源であるモータを示し、該モータ８の回転軸８ａに固定した駆動プーリ９ａと前記回動蓋部３ｂの周面に形成した従動プーリ９ｂとの間をベルト９ｃにより連結し、前記モータ８の回転駆動によりこれら駆動プーリ９ａとベルト９ｃと従動プーリ９ｂを介して前記回動蓋部３ｂと共に前記伝熱筒体４を回転するようにした。
【００１６】
１０ａは前記軸管６の上端部の熱媒体の流入口、１０ｂは該軸管６の周壁の下端部に形成した熱媒体が通過する透孔、１０ｃは前記管体５の周壁に形成した熱媒体の流出口、１０ｄは前記容器２の周壁の上端部に連結した原料液の流入管、１０ｅは該容器２の底部に連結した結晶流出管、１０ｆは該結晶流出管１０ｅより分岐した残溶液の予備流出管を示し、該予備流出管１０ｆの中間部から先端部をビニールホース等により形成し、該ビニールホース等の先端部を上下動させて晶析装置１内の液面調整又は気泡抜きに使用するようにした。
【００１７】
又、１１ａは熱媒体が前記流入口１０ａより前記軸管６内を下方に流れてから前記透孔１０ｂを通過して前記伝熱筒体４内を上方に流れ前記管体５内を経て前記流出口１０ｃに至る第１流路、１１ｂは原料液が前記流入管１０ｄより前記伝熱筒体４の外周面と前記容器２の内周面との間を下方に流れて前記結晶流出管１０ｅ及び前記予備流出管１０ｆに至る第２流路を示し、又、Ｖ１は前記流入管１０ｄに介在した第１開閉弁、Ｖ２は前記結晶流出管１０ｅに介在した第２開閉弁、Ｖ３は前記予備流出管１０ｆに介在した第３開閉弁を示す。
【００１８】
１２は熱媒体供給手段を示し、該熱媒体供給手段１２は、所定温度の冷水の冷水槽１２ａと、所定温度の温水の温水槽１２ｂと、該冷水槽１２ａに両端部において接続されている冷水循環管路１２ｃと、前記温水槽１２ｂに両端部において接続されている温水循環管路１２ｄと、前記冷水循環管路１２ｃの中間部において第１ポートｐと第２ポートｑで該管路１２ｃに接続して介在した第１の三方切換弁Ｖ４と、該第１の三方切換弁Ｖ４の第３ポートｒに接続した冷水供給管１２ｅと、前記温水循環管路１２ｄの中間部において第１ポートｘと第２ポートｙで該管路１２ｄに接続して介在した第２の三方切換弁Ｖ５と、該第２の三方切換弁Ｖ５の第３ポートｚに接続した温水供給管１２ｆと、これら冷水供給管１２ｅと温水供給管１２ｆとの合流管１２ｇとからなり、該合流管１２ｇは前記軸管６の前記流入口１０ａにパイプ等を介して接続している。
【００１９】
尚、１３ａ，１３ｂはシール、１３ｃ，１３ｄは軸受を示し、又前記流出口１０ｃから流出する熱媒体については、冷水の場合は冷水が前記冷水槽１２ａに、又、温水の場合は温水が前記温水槽１２ｂに戻るようになっている。
【００２０】
次に本実施例の晶析装置１の作用と効果を説明する。
【００２１】
前記第１の三方切換弁Ｖ４がその第１ポートｐと第２ポートｑにおいて開で第３ポートｒにおいて閉となって、冷水が冷水供給管１２ｅに供給されずに冷水循環管路１２ｃ内を循環しており、又、前記第２の三方切換弁Ｖ５がその第１ポートｘと第２ポートｙにおいて開で第３ポートｚにおいて閉となって、温水が温水供給管１２ｆに供給されずに温水循環管路１２ｄ内を循環している状態から、前記第２の三方切換弁Ｖ５がその第３ポートｚを開いて原料液より高い温度の熱媒体を前記温水供給管１２ｆと合流管１２ｇを経て前記第１流路１１ａに流すと共に、前記伝熱筒体４を低速で回転させ、原料液が送られたとき該伝熱筒体４の表面に接する原料液が結晶化することのない温度状態にしておく。
【００２２】
そして、前記第２開閉弁Ｖ２及び前記第３開閉弁Ｖ３を閉じると共に前記第１開閉弁Ｖ１を開き、前記流入管１０ｄより原料液を流入して該原料液を前記容器２内に満たした状態にして該第１開閉弁Ｖ１を閉じる。
【００２３】
その後、槽内に一切の結晶が発生していないことを確認し、たまたま結晶が見られた場合は前記伝熱筒体４の回転を上げて原料液の温度を上昇させ、原料液を完全に溶解させる。
【００２４】
続いて、伝熱筒体４の回転を停止して総括伝熱係数を小さくすると共に、前記第１の三方切換弁Ｖ４がその第３ポートｒを開き、又前記第２の三方切換弁Ｖ５がその第３ポートｚを閉じて、冷水を冷水供給管１２ｅと合流管１２ｇを経て前記第１流路１１ａに流して前記熱媒体を温水から冷水にすることにより前記伝熱筒体４を介して前記原料液が冷却されるモードにする。伝熱筒体４が回転停止している間は総括伝熱係数が小さいので容易には原料液の温度が低下することはなく、この間に結晶化は起こらない。
【００２５】
次に、前記伝熱筒体４を適度な総括伝熱係数をもたらす低速度で回転し、原料液の温度を徐々に低下させて原料液が結晶化する温度を僅かに上回る温度まで過冷却させる。この温度が確認された時点で一気に回転数を1500rpm程度に上げ、総括伝熱係数を大幅にアップさせて原料液をさらに急激に冷却する。
【００２６】
環状路の流路幅にもよるが３０秒前後の短時間で一斉に一定粒径の微結晶が発生し、白濁のスラリーが得られる。
【００２７】
その後、冷却された原料液の温度に応じて該原料液が飽和になるまで結晶が成長する。
【００２８】
尚、前記冷水供給管１２ｅ及び前記温水供給管１２ｆに流量調節弁をそれぞれ介在し、冷水供給管１２ｅに冷水を又温水供給管１２ｆに温水を流した状態で、各流量調節弁の開度をそれぞれ調節して熱媒体である冷却水の温度を少し高めに設定すると早目に結晶成長を停止させることが出来る。又、冷却水の流量は多い方が伝熱筒体４の上下方向の温度変化を少なくできるので、原料液の流れ方向温度差も小さくなり一層粒径を整えることができる。
【００２９】
以上の実施例はバッチ式操作であるが、この状態で前記第１開閉弁Ｖ１を開くと共に、前記第２開閉弁Ｖ２および第３開閉弁Ｖ３も開いて、原料液が前記流入管１０ｄより供給され前記第２流路１１ｂを流れながら前記流出管１０ｅ及び１０ｆから流出するようにする。
【００３０】
即ち前記結晶流出管１０ｅより結晶のスラリーが取り出され、前記予備流出管１０ｆからは必要に応じて残溶液が取り出される。かくて、原料液は、該第２流路１１ｂを流動中に前記第１流路１１ａを流れる冷水により伝熱筒体４を介して効率的に冷却されて順次一定の粒径の結晶を生成し、これらの結晶は結晶流出管１０ｅよりスラリーとして抜き出され、連続運転が可能となる。
【００３１】
ここで、第１流路１１ａを流れる熱媒体の流量と温度、及び、第２流路１１ｂを流れる原料液の流量、並びに伝熱筒体４の回転速度を制御することにより結晶の粒径及び粒径分布を変えることができる。又、熱媒体の流れ方向を図１に示す方向と反対の１０ｃを熱媒体の流入口、１０ａを熱媒体の流出口とし、原料液と熱媒体である冷却水の流れを並流にして原料液が槽内に流入したところで一気に冷やすことによって粒径を変えることができる。
【００３２】
即ち、晶析技術の肝要は高い冷却速度の実現と流れをピストンフローとして被晶析溶液が流れ方向で逆混合しないことである。本発明は伝熱筒体が回転して内部を流れる熱媒体の境膜が固定羽根で剥ぎ取られると共に遠心力で該伝熱筒体の外面を流れる被晶析溶液の境膜が剥ぎ取られるため総括伝熱係数が6000W/(ｍ２・K)以上に高められ、かつ、被晶析溶液が環状路を回転しながら下方に緩やかに流れるためラジアル方向で完全混合しつつ、流れ方向でピストンフローを実現する。
【００３３】
尚、本発明は急熱又は急冷して第１流路１１ａを流れる化学反応物質の温度を均一且つ一定に保ち化学反応の生成物を制御をすることができ、マイクロリアクターの特性を有する反応器として使用することができる。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明の晶析装置及び晶析方法は、工業薬品、食品および医薬品製造等における中間製品や最終製品を得るために利用される。
【符号の説明】
【００３５】
１      晶析装置
２      容器
２ａ    底部
４      伝熱筒体
６      軸管
７      固定羽根
７ａ    外側縁部
１１ａ  第１流路
１１ｂ  第２流路
【図１】
0005836738.tif 000002
【図２】
0005836738.tif 000003