(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネートを含む組成物を調製するための方法であって、
ａ）ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネート、１種または複数の有機溶媒、親水性シリカ、およびポリアルコキシル化ブチルエーテルを含むプレミックスを調製するステップと、
ｂ）ステップａ）で生成されたプレミックスを粉砕するステップと
を含む、方法。
【請求項２】
ポリアルコキシル化ブチルエーテルが、式、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎＨ、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍＨ、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎＨおよびＣ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍＨ（式中、ｍおよびｎは、それぞれ独立して、１〜２０の範囲から選択される）のいずれかの、ポリエトキシル化および／またはポリプロポキシル化ブチルエーテルである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ポリアルコキシル化ブチルエーテルが、式、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎＨ、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍＨ、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎＨおよびＣ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍＨ（式中、ｍおよびｎは、それぞれ独立して、１〜５の範囲からから選択される）のいずれかの、ポリエトキシル化および／またはポリプロポキシル化ブチルエーテルである、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
１種または複数の有機溶媒のうちの少なくとも１種が、少なくとも１つのヒドロキシル基および／または少なくとも１つの−ＯＲ基（式中、Ｒは１〜２０個の炭素原子を含む置換基である）を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
１種または複数の溶媒のうちの少なくとも１種が、エチレングリコール、ジエチレングリコールおよびポリエチレングリコールから選択される、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネート、親水性シリカ、１種または複数の有機溶媒、およびポリアルコキシル化ブチルエーテルを含む、過酸化物組成物。
【請求項７】
ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネートを３０〜５０重量％含む、請求項６に記載の過酸化物組成物。
【請求項８】
親水性シリカを１〜３重量％含む、請求項６または７に記載の過酸化物組成物。
【請求項９】
１種または複数の有機溶媒を５０〜７０重量％含む、請求項６〜８のいずれか一項に記載の過酸化物組成物。
【請求項１０】
ポリアルコキシル化ブチルエーテルを０．２〜０．７５重量％含む、請求項６〜９のいずれか一項に記載の過酸化物組成物。
【請求項１１】
ポリアルコキシル化ブチルエーテルが、式、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎＨ、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍＨ、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎＨおよびＣ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍＨ（式中、ｍおよびｎは、それぞれ独立して、１〜２０の範囲から選択される）のいずれかの、ポリエトキシル化および／またはポリプロポキシル化ブチルエーテルである、請求項６〜１０のいずれか一項に記載の過酸化物組成物。
【請求項１２】
ポリアルコキシル化ブチルエーテルが、式、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎＨ、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍＨ、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎＨおよびＣ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍＨ（式中、ｍおよびｎは、それぞれ独立して、１〜５の範囲から選択される）のいずれかの、ポリエトキシル化および／またはポリプロポキシル化ブチルエーテルである、請求項６〜１０のいずれか一項に記載の過酸化物組成物。
【請求項１３】
１種または複数の有機溶媒のうちの少なくとも１種が、少なくとも１つのヒドロキシル基および／または少なくとも１つの−ＯＲ基（式中、Ｒは１〜２０個の炭素原子を含む置換基である）を含む、請求項６〜１２のいずれか一項に記載の過酸化物組成物。
【請求項１４】
１種または複数の溶媒のうちの少なくとも１種がポリエチレングリコールである、請求項１３に記載の過酸化物組成物。
【請求項１５】
塊状重合法における、請求項６〜１４のいずれか一項に記載の過酸化物組成物の使用。
【請求項１６】
不飽和ポリエステル、アクリレートまたはビニルエステル樹脂を硬化するための、請求項６〜１４のいずれか一項に記載の過酸化物組成物の使用。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネートの懸濁液、それらの使用、およびそれらの調製に関する。
【背景技術】
【０００２】
ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネートは、室温で固体であり、かなりの粉末状である傾向があるため、取り扱いが難しい。結果として、この過酸化物は、その純粋な形態の代わりに、懸濁液および／またはペーストの形態で取り扱われることが好ましい。ＷＯ２００８／１２５５９１は、ポリエチレングリコール、（ジ）エチレングリコール、およびシリカ（Ａｅｒｏｓｉｌ  ２００）を含むジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネート４０重量％懸濁液を開示している。
【０００３】
こうした組成物を調製するためには強力な粉砕が必要であり、このことは、組成物の著しい温度上昇をもたらす。周知のように、過酸化物は、熱的に不安定な有機化合物である。過酸化物の分解は発熱性であるため、分解の熱が、例えば周辺領域への熱損失によって放散され得ない場合、過酸化物の分解は有害である。熱の蓄積が起きると、分解反応は、最終的に制御不能となり、潜在的に危険なものとなる。
【０００４】
現在では、懸濁液に、その調製中、非イオン性界面活性剤を加えれば、この温度上昇は低減され得ることが見出されている。理論に束縛されるものではないが、この効果は、界面活性剤の粘度低減効果によって引き起こされると考えられる。
【発明の概要】
【０００５】
本発明は、したがって、ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネートを含む懸濁液を調製するための方法であって、
ａ）ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネート、１種または複数の有機溶媒、親水性シリカ、およびポリアルコキシル化ブチルエーテルを含むプレミックスを調製するステップと、
ｂ）ステップａ）で生成されたプレミックスを粉砕するステップと
を含む、方法に関する。
【０００６】
本発明はまた、ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネート、シリカ、１種または複数の有機溶媒、およびポリアルコキシル化ブチルエーテルを含む過酸化物組成物にも関する。
【０００７】
過酸化物は、本発明の組成物中に、組成物の合計重量に基づいて少なくとも１０重量％の量で好ましくは存在し、より好ましくは少なくとも１５重量％、さらにより好ましくは少なくとも２０重量％、最も好ましくは少なくとも３０重量％の量で存在し、かつ、組成物の合計重量に基づいて多くとも９０重量％、好ましくは多くとも７０重量％、最も好ましくは多くとも５０重量％の量で一般に存在する。
【０００８】
親水性シリカは、シリカの疎水性を増強する有機化合物で処理されていないシリカであると定義される。こうしたシリカの例としては、フュームドシリカまたは焼成シリカ、沈降シリカ、およびシリカゲルがある。
【０００９】
シリカは、本発明の方法および組成物中で、組成物の合計重量に基づいて少なくとも０．５重量％の量で好ましくは使用され、より好ましくは少なくとも１．０重量％の量で使用され、かつ、組成物の合計重量に基づいて多くとも５重量％、好ましくは多くとも３重量％、最も好ましくは多くとも２重量％の量で一般に使用される。
【００１０】
本発明による方法および組成物中で使用される１種または複数の有機溶媒は、ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネートを分散させ得るものでなければならない。１種または複数の有機溶媒は、過酸化物を溶解しないものであることが好ましい。
【００１１】
好ましくは、使用される有機溶媒のうちの少なくとも１種は、少なくとも１つのヒドロキシル基および／または少なくとも１つの−ＯＲ基（式中、Ｒは１から２０個の炭素原子を含む置換基である）を含む。Ｒ基は、１個または複数の、Ｏ、ＮまたはＳのようなヘテロ原子を含有していてもよい。
【００１２】
有機溶媒は、過酸化物の存在下で、過酸化物と、またはそれ自体と、一般に反応しない。この理由から、窒素原子を含む有機溶媒はあまり好ましくない。有機溶媒の好適な例としては、エチレングリコール、グリセロール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、およびポリプロピレングリコールなどのグリコール類；およびリン酸ジエチル、リン酸ジブチル、リン酸トリブチル、リン酸トリエチル、亜リン酸ジブチルおよび亜リン酸トリエチルなどのリン含有化合物が挙げられる。
【００１３】
好ましい有機溶媒は、エチレングリコール、グリセロール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコールおよびリン酸トリエチルからなる群から選択される。 
【００１４】
また、エチレングリコールとポリエチレングリコールとの組合せまたはジエチレングリコールとポリエチレングリコールとの組合せなどの、２種以上の有機溶媒の組合せを使用することも熟慮される。
【００１５】
１種または複数の有機溶媒は、本発明の方法および組成物中で、組成物の合計重量に基づいて少なくとも２０重量％の合計量で好ましくは使用され、より好ましくは少なくとも３０重量％、さらにより好ましくは少なくとも４０重量％、最も好ましくは少なくとも５０重量％の合計量で使用され、かつ、組成物の合計重量に基づいて多くとも９０重量％、好ましくは多くとも７０重量％、最も好ましくは多くとも６０重量％の合計量で一般に使用される。
【００１６】
本発明の過酸化物組成物は、水を、組成物の合計重量に基づいて２０重量％未満、好ましくは含む。より好ましくは、該組成物は、水を、１０重量％未満、より好ましくは５重量％未満含み、最も好ましくは該組成物は水を含まない。大量の水が存在することは、組成物のいくつかの用途に鑑みて望ましくない：水は、硬化特性に影響するおそれがあり、組成物が全く硬化しないおそれがあり、かつ、水は、生成したポリマーの力学的性質を損なうおそれがある。その上、水は、無極性有機ポリマー系と相溶性がなく、分離してしまうことになる。
【００１７】
ポリアルコキシル化ブチルエーテルは、非イオン性界面活性剤である。好ましくは、ポリアルコキシル化ブチルエーテルは、ポリエトキシル化および／またはポリプロポキシル化ブチルエーテルであり、より好ましくは式、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎＨ、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍＨ、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎＨおよびＣ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍＨ（式中、ｍおよびｎは、それぞれ独立して、１〜２０の範囲から、より好ましくは１〜５の範囲から選択される）のいずれかの、ポリエトキシル化および／またはポリプロポキシル化ブチルエーテルである。アルコキシレート基の合計数は、好ましくは少なくとも２である。最も好ましくは、ポリアルコキシル化ブチルエーテルは、ポリエトキシル化ブチルエーテルである。また、１種または複数のポリアルコキシル化ブチルエーテルの混合物も使用可能である。
【００１８】
本発明の方法および組成物中で使用されるポリアルコキシル化ブチルエーテルの量は、組成物全体の重量に基づいて好ましくは０．１〜５．０重量％の範囲であり、より好ましくは０．２〜３．０重量％、最も好ましくは０．３〜１．０重量％の範囲である。
【００１９】
使用されるポリアルコキシル化ブチルエーテルの量は、組成物の、所望の粘度に依る。組成物がペーストの形態であることを所望される場合、ポリアルコキシル化ブチルエーテルの量は、組成物全体の重量に基づいて好ましくは０．１〜０．５重量％、より好ましくは０．２〜０．４重量％の範囲内である。
【００２０】
それよりも低い粘度の懸濁液が所望される場合、約０．５重量％以上を使用することが好ましい。
【００２１】
所望であれば、本発明による方法および組成物中で、追加の化合物を使用してもよい。こうした化合物の例としては、凍結防止剤、保護コロイド、酸化カルシウムまたはリン酸緩衝液などのｐＨ調整剤、金属イオン封鎖剤、抑制剤、ラジカル捕捉剤、連鎖移動剤、および所望であれば殺生物剤、例えば殺真菌剤が挙げられる。これらの化合物の濃度は、所望の効果、および組成物中の他の成分に依ることになる。
【００２２】
あまり好ましくない化合物は、フタル酸エステル、および安息香酸２−エチルヘキシルなどの安息香酸エステルであり、それは、こうした化合物が、望ましくない環境負荷を一般にもたらし、かつ／または発がん性があるためである。
【００２３】
一般に、追加の化合物は、組成物の合計重量に基づいて少なくとも０．１重量％、好ましくは少なくとも０．５重量％、最も好ましくは少なくとも１重量％の量で存在し、かつ、組成物の合計重量に基づいて多くとも２０重量％、好ましくは多くとも１０重量％、最も好ましくは多くとも５重量％の量で一般に存在する。
【００２４】
本発明による方法の第１のステップは、ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネート、１種または複数の有機溶媒、シリカ、ポリアルコキシル化ブチルエーテル、および場合による任意の追加の化合物を含むプレミックスの調製である。
【００２５】
好ましい一実施形態では、最初に、溶媒、シリカ、および任意の追加の化合物を混合して均質な懸濁液を形成し、その後にジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネートを加え、混合して均質な懸濁液を形成し、続いてポリアルコキシル化ブチルエーテルを加える。
【００２６】
プレミックスのこの調製は、円錐形ミキサー（例えばＮａｕｔａ  Ｍｉｘｅｒ）、ディゾルバー、Ｄｒａｉｓ（登録商標）ＭｉｘｅｒまたはＵｌｔｒａ−ｔｕｒｒａｘなどの任意の好適な混合装置中で行うことができる。
【００２７】
プレミックスは、室温以下で、例えば−１０〜２５℃で、より好ましくは−５〜２０℃で、最も好ましくは０〜１２℃で、好ましくは調製する。
【００２８】
生成した混合物を次いで粉砕する。用語「粉砕」は、本明細書では、超音波処理をしない湿式分散ユニット（例えばＳｙｍｐａｔｅｃ  ＱＵＩＸＥＬを用いる）をＨｅ−Ｎｅレーザー（６３２．８ｎｍ）回折センサー（例えばＳｙｍｐａｔｅｃ  ＨＥＬＯＳ  Ｈ０１４８）と組み合わせて使用するレーザー光回折により測定した場合、ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネートの粒径（ｄ９０）を２００ミクロン以下まで低減させる力学的作用であると定義される。
【００２９】
粉砕は、各種ミルで実施することができ、水平研削ミル、垂直研削ミル、ボールミル、ビーズミル、サンドミル、高せん断ミキサー、コロイドミル、および懸濁液中に超音波を導入し得る電気変換器が挙げられる。過酸化物の分解が起きないよう、粉砕中、混合物の温度を３５℃未満に制御することが重要である。
【００３０】
ミルの好ましいタイプには、ｄｉｓｐａｘ（登録商標）ｒｅａｃｔｏｒがあり、これはインライン超ハイシェアー分散機であって、１つまたは複数のローター−ステーターの組合せ（ジェネレータ）を直列で備える。温度を制御するために、混合物は、粉砕中に冷却され得る。代替法としては、ローター−ステーターの組合せを１つだけ備えるｄｉｓｐａｘ（登録商標）ｒｅａｃｔｏｒが使用可能であり、かつ／またはｄｉｓｐａｘ（登録商標）を通る流れを、この温度制御を実現できるように調節する。
【００３１】
本発明の組成物は、ペーストの形態、または低粘度の懸濁液／スラリーの形態を有し得る。ペーストは、粘度レオメーター（例えばＡｎｔｏｎ  Ｐａａｒ製  Ｐｈｙｓｉｃａ−Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ  ＭＣ１００型）による、スピンドル３１（５０ｍｍ．０°）ｄ＝１ｍｍ、せん断速度１０ｓ−１、温度２０℃、およびディレイ１５分で測定した場合、１０，０００〜３０，０００ｍＰａ・ｓの範囲の粘度を一般に有する。
【００３２】
それよりも低い粘度の懸濁液は、粘度が１０，０００ｍＰａ・ｓ未満であることが好ましい。
【００３３】
本発明の組成物は、ポリマー修飾法、架橋反応法、塊状重合法、および例えば不飽和ポリエステル、ビニルエステル、およびアクリレート樹脂（オルト樹脂、ｉｓｏ−樹脂、ｉｓｏ−ｎｐｇ樹脂およびジシクロペンタジエン（ＤＣＰＤ）樹脂を含む）の硬化法において使用できる。こうした樹脂の例には、マレイン、フマル、アリル、ビニルおよびエポキシ型の材料がある。
【００３４】
これらの方法では、多様なモノマーおよび／またはポリマーを反応させることができ、例えば、アクリレート、ビニルエステル、ハロゲン化ビニル、ビニルエーテル、ビニル芳香族化合物、例えばスチレン、低級アルケン、ポリブタジエン、不飽和イミド類、メタクリレート−ブタジエン−スチレンコポリマーなどが挙げられる。
【００３５】
本発明の組成物は、塊状重合法において好適に使用され、特に、不飽和ポリエステル樹
脂、アクリレートまたはビニルエステル樹脂の硬化において好適に使用される。
なお、本発明は、以下に示す実施形態を包含するものである。
［１］ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネートを含む組成物を調製するための方法であって、
ａ）ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネート、１種または複数の有機溶媒、親水性シリカ、およびポリアルコキシル化ブチルエーテルを含むプレミックスを調製するステップと、
ｂ）ステップａ）で生成されたプレミックスを粉砕するステップと
を含む、方法。
［２］ポリアルコキシル化ブチルエーテルが、式、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎＨ、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍＨ、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎＨおよびＣ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍＨ（式中、ｍおよびｎは、それぞれ独立して、１〜２０の範囲から、より好ましくは１〜５の範囲から選択される）のいずれかの、ポリエトキシル化および／またはポリプロポキシル化ブチルエーテルである、［１］に記載の方法。
［３］１種または複数の有機溶媒のうちの少なくとも１種が、少なくとも１つのヒドロキシル基および／または少なくとも１つの−ＯＲ基（式中、Ｒは１〜２０個の炭素原子を含む置換基である）を含む、［１］又は［２］に記載の方法。
［４］１種または複数の溶媒のうちの少なくとも１種が、エチレングリコール、ジエチレングリコールおよびポリエチレングリコールから選択される、［３］に記載の方法。
［５］ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネート、親水性シリカ、１種または複数の有機溶媒、およびポリアルコキシル化ブチルエーテルを含む、過酸化物組成物。
［６］ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネートを３０〜５０重量％含む、［５］に記載の過酸化物組成物。
［７］親水性シリカを１〜３重量％含む、［５］または［６］に記載の過酸化物組成物。
［８］１種または複数の有機溶媒を５０〜７０重量％含む、［５］〜［７］のいずれか一項に記載の過酸化物組成物。
［９］ポリアルコキシル化ブチルエーテルを０．２〜０．７５重量％含む、［５］〜［８］のいずれか一項に記載の過酸化物組成物。
［１０］ポリアルコキシル化ブチルエーテルが、式、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎＨ、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍＨ、Ｃ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ）ｎＨおよびＣ４Ｈ９Ｏ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍＨ（式中、ｍおよびｎは、それぞれ独立して、１〜２０の範囲から、より好ましくは１〜５の範囲から選択される）のいずれかの、ポリエトキシル化および／またはポリプロポキシル化ブチルエーテルである、［５］〜［９］のいずれか一項に記載の過酸化物組成物。
［１１］１種または複数の有機溶媒のうちの少なくとも１種が、少なくとも１つのヒドロキシル基および／または少なくとも１つの−ＯＲ基（式中、Ｒは１〜２０個の炭素原子を含む置換基である）を含む、［５］〜［１０］のいずれか一項に記載の過酸化物組成物。
［１２］１種または複数の溶媒のうちの少なくとも１種がポリエチレングリコールである、［１１］に記載の過酸化物組成物。
［１３］塊状重合法における、［５］〜［１２］のいずれか一項に記載の過酸化物組成物の使用。
［１４］不飽和ポリエステル、アクリレートまたはビニルエステル樹脂を硬化するための、［５］〜［１２］のいずれか一項に記載の過酸化物組成物の使用。
【実施例】
【００３６】
実施例１
以下の成分を、円錐形ミキサー中に入れる：ジエチレングリコール９．３６ｋｇ、ポリエチレングリコール２００  ２．２１ｋｇ、およびシリカ（Ｃａｂ−Ｏ−ｓｉｌ（登録商標）Ｍ５）０．３６ｋｇ。この混合物を２０℃で１５分間撹拌した。
【００３７】
この混合物中へ、ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネート（Ｐｅｒｋａｄｏｘ（登録商標）１６、Ａｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ製、８．４ｋｇ）を、ゆっくりと３４分間以内に入れた。
【００３８】
さらに１５分間撹拌した後、Ｅｔｈｙｌａｎ  ＮＳ５００  ＬＱ（ポリアルコキシル化ブチルエーテル、Ａｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ製）７０ｇを加えると、５分以内に、粘度が目視でわかるほど低減した。生成した混合物を、１９℃で、さらに１５分間撹拌した。
【００３９】
生成した混合物を、−１５℃のグリコールを用いて約８℃まで冷却し、その冷却した混合物を、次いで３ステージＤｉｓｐａｘ（登録商標）ｒｅａｃｔｏｒ中、流速２４０ｋｇ／時で粉砕した。この粉砕がもたらした温度上昇は２６℃であり、３５℃の安定値に達した。
【００４０】
実施例２
ポリアルコキシル化ブチルエーテルを加えた後に混合物を２℃で撹拌してこの混合物を−１℃まで冷却して次いで粉砕したこと以外は、実施例１を繰り返した。粉砕がもたらした温度上昇は３１℃であった。
【００４１】
実施例３
Ｅｔｈｙｌａｎ  ＮＳ５００  ＬＱ  １４０ｇを１℃のプレミックスへ加えて粉砕を流速３２５ｋｇ／時で実施したこと以外は、実施例１を繰り返した。粉砕がもたらした温度上昇は２５℃（１℃から２６℃まで）であった。
【００４２】
比較例４
ポリアルコキシル化ブチルエーテルを加えなかったこと以外は、実施例３を繰り返した。粉砕がもたらした温度上昇は３６℃（−６℃から３０℃まで）であった。
【００４３】
実施例５
プレミックスの温度を４℃に調節して粉砕を１ステージＤｉｓｐａｘ（登録商標）ｒｅａｃｔｏｒを用いて実施したこと以外は、実施例３を繰り返した。この粉砕がもたらした温度上昇は、わずか１４℃（２℃から１６℃まで）であった。
【００４４】
実施例６
プレミックスの温度を３℃に調節して粉砕を２ステージＤｉｓｐａｘ（登録商標）ｒｅａｃｔｏｒを用いて実施したこと以外は、実施例３を繰り返した。粉砕がもたらした温度上昇は２４℃（−３℃から２１℃まで）であった。
【００４５】
実施例７
異なる各種界面活性剤を使用したこと以外は、実施例３を繰り返した。生成したペーストの粘度を、注ぎ性試験により測定した。注ぎ性試験は、ペースト１００ｇをＬＤＰＥビーカー中に置くこと、ビーカーを１０秒間上下逆さにすること、およびビーカーから流れ出たペーストの量を測定することからなる。８０重量％超のペーストがビーカーから流れ出た場合、ペーストを「注ぎ性あり」とみなした。１０〜８０重量％のペーストがビーカーから流れ出た場合、ペーストを「わずかに注ぎ性あり」とみなした。１０重量％未満のペーストがビーカーから流れ出た場合、ペーストを「注ぎ性なし」とみなした。結果は下表に表示しており、この表は、有効なジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネートのペーストの調製のためには、非イオン性界面活性剤であるポリアルコキシル化ブチルエーテルが必須であることを示している。
【００４６】
【表１】
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【００４７】
実施例８
ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネートの代わりに過酸化ジベンゾイルを使用したこと以外は、実施例７を繰り返した。上に列挙した界面活性剤で、有意に粘度を低減させると判明したものはなく、すなわち実施例７で「注ぎ性なし」と説明した配合物の全ては、そのままであった。