(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）微小孔フィルター上流に純ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプで排気速度ＣＰで排気したとき、上流圧力Ｐｕを真空計で、下流圧力Ｐｄを全圧真空計で測定し、式ＣＦ＝ＣＰＰｄ／Ｐｕを使って、上流圧力Ｐｕを変えながらＣＦを求め、ＣＦが一定となる圧力領域を、分子流が実現している領域として校正する校正方法により、予め微小孔フィルターにより分子流が実現できる圧力領域及び分子流でのコンダクタンスが校正されている微小孔フィルターを用いた基準微小ガス流量導入方法であって、
当該基準微小ガス流量導入方法は、分子量Ｍαのガス種αを使い、温度Ｔ０で、前記（１）の校正方法で予め分子流が実現できる圧力領域及び分子流コンダクタンスＣαが校正されている微小孔フィルターであって前記予め校正された圧力領域の範囲内の圧力で分子流が実現される微小孔フィルターと、前記微小孔フィルターの上流管路に接続されたガスリザーバと、当該ガスリザーバに接続された、ガス導入系と、真空ポンプと、真空計と、前記微小孔フィルターの下流に接続された管路であって、基準微小ガス流量を導入したい真空容器に接続するための管路から構成されており、
前記微小孔フィルターを通るガスの流れを分子流とするために前記ガスリザーバの圧力ＰＲを前記予め校正された圧力領域の範囲内に保持し、前記ガス導入系から導入する純ガスβの分子量をＭβ、導入する時の温度をＴとした時、前記微小孔フィルターを通って下流へ接続された管路から前記真空容器中に導入される純ガスβの流量Ｑβは、
Ｑβ＝ＰＲ・Ｃα・（Ｍα／Ｍβ）１／２・（Ｔ０／Ｔ）１／２
で表されることを特徴とする基準微小ガス流量導入方法。
【請求項２】
（２）微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプでガス種ｉの排気速度ＣＰｉで排気したとき、上流の全圧Ｐｕを真空計で測定し、上流の全圧Ｐｕを変えながら下流のガス種ｉの分圧Ｐｄｉを分圧真空計で測定し、Ｐｄｉ／Ｐｕ比が一定となる圧力領域を、分子流が実現している領域として校正し、さらに、ＣＰｉ・Ｐｄｉの値と、ＣＦｉ・Ｐｕ・ｍｉの値と、ここで、ＣＦｉはガス種ｉの微小孔フィルターのコンダクタンス、ｍｉは標準混合ガスにおけるガス種ｉの濃度である、を比較して両者が等しくなっている圧力範囲を、分子流が実現している圧力範囲として校正する校正方法、又は、（３）微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプで排気速度ＣＰｉで排気したとき、上流の全圧Ｐｕを真空計で測定し、上流の全圧Ｐｕを変えながら下流の全圧Ｐｄを全圧真空計で測定し、ＣＦｉ・Ｐｕ・ｍｉの値、ここで、ＣＦｉはガス種ｉの微小孔フィルターのコンダクタンス、ｍｉは標準混合ガスにおけるガス種ｉの濃度である、を求め、この求めた値をさらにＣＰｉで除した値を全てのガス種ｉについて求めて総和し、この総和した値が、全圧真空計で測定した下流の全圧Ｐｄと等しくなっている圧力範囲を分子流が実現している圧力範囲として校正する校正方法により、予め微小孔フィルターにより分子流が実現できる圧力領域及び分子流でのコンダクタンスが校正されている微小孔フィルターを用いた基準微小ガス流量導入方法であって、
当該基準微小ガス流量導入方法は、分子量Ｍαのガス種αを使い、温度Ｔ０で、前記（２）又は（３）の校正方法で予め分子流が実現できる圧力領域及び分子流コンダクタンスＣαが校正されている微小孔フィルターであって前記予め校正された圧力領域の範囲内の圧力で分子流が実現される微小孔フィルターと、前記微小孔フィルターの上流管路に接続されたガスリザーバと、当該ガスリザーバに接続された、ガス導入系と、真空ポンプと、真空計と、前記微小孔フィルターの下流に接続された管路であって、基準微小ガス流量を導入したい真空容器に接続するための管路から構成されており、
前記微小孔フィルターを通るガスの流れを分子流とするために前記ガスリザーバの圧力ＰＲを前記予め校正された圧力領域の範囲内に保持し、前記ガス導入系から導入する混合ガスの中のガス種βの濃度をｍβ、分子量をＭβ、導入する時の温度をＴとした時、前記微小孔フィルターを通って下流へ接続された管路から前記真空容器中に導入される混合ガスの中のガス種βの流量Ｑβは、
Ｑβ＝ＰＲ・ｍβ・Ｃα・（Ｍα／Ｍβ）１／２・（Ｔ０／Ｔ）１／２
で表されることを特徴とする基準微小ガス流量導入方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空容器内に、既知の微小流量を持つ、ガスを導入するための装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、真空容器（本願では、１Ｐａ以下を想定したものである）に既知の流量のガスを導入する場合、マスフローコントローラーが多く用いられてきたが、導入できる下限が、１０−３Ｐａ・ｍ３／ｓ（０．１ｓｃｃｍ）程度であった。
これより、低い流量のガスを導入する場合、標準キャピラリーや標準リークが用いられてきたが、標準キャピラリーの場合、気体の流れが途中で中間流になってしまうため、特性が複雑となり、（１）ガス種が変わった場合の流量の補正が困難、（２）一次圧力と導入流量の関係が非線形、（３）混合ガスの場合の流量特性が不明、（４）温度依存性が経験則に基づく、といった問題があった。
一方、標準リークを用いる場合、導入したい数だけ、標準リークを購入しなければならないので、高コストになるという問題があった。さらに、これまでは、水蒸気やエタノール蒸気等、凝縮性・吸着性のあるガスについて、既知の流量のガスを導入することが困難であった。
また、本発明者らは、先に、標準混合ガスリーク用微小孔フィルターの校正方法及び校正装置（特許文献１）を出願している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特願２００９−１９７８９４号
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】Ｃ．Ｄ．Ｅｈｒｌｉｃｈ，Ｊ．Ａ．Ｂａｓｆｏｒｄ，「Ｊ．Ｖａｃ．ＳｃＩ．Ｔｅｃｈｎｏ！」  Ａ１０（１），ｐ１−１７，“Ｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅｄ  ｐｒａｃｔｉｃｅｓ  ｆｏｒ  ｔｈｅ  ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ  ａｎｄ  ｕｓｅ  ｏｆ  ｌｅａｋｓ”
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来の標準キャピラリーや標準リークを用いた場合の上記問題点を、本発明者らが先に出願した標準混合ガスリーク用微小孔フィルターの校正方法及び校正装置（特許文献１参照）で校正した微小孔フィルターを利用したガス導入装置を用いて解決することを目的とし、流れる気体が分子流となるようにした前記微小孔フィルターを用いて、真空容器（１Ｐａ以下）に、既知の微小流量を持つガスを導入するための装置を提供することにある。
この装置を用いることで、ガス種が変わった場合の流量の補正が容易なので、本発明の装置一台で、ほぼあらゆるガス種の既知の微小流量のガスを真空容器に導入できる、且つ、一次圧力と導入流量の関係が線形なので、一次圧力を変えることで異なる既知の流量を容易に導入できる、且つ、混合ガスのそれぞれのガスを独立に扱えるので、混合ガスを使っても既知の流量のガスを導入できる、且つ、導入する流量の温度補正を気体分子運動論に基づいて行える。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の基準微小ガス流量導入装置は、微小孔フィルター、ガスリザーバ、ガス導入系、真空ポンプ、ガスリザーバ内の圧力ＰＲ測定用真空計、バルブ・配管から構成され、ガスを導入したい真空容器（１Ｐａ以下）に接続する。微小孔フィルターは、予め、あるガス種（Ｎ２など）で、分子流が実現する圧力と、分子流のコンダクタンスを校正しておく（特許文献１参照）。混合ガスを用いる場合には、排気特性にガス種依存性が無い、容積輸送式真空ポンプを用いる必要がある。真空計は、隔膜真空計等、ガス種依存性が無いものを用いるか、導入されるガス種に対して校正されているものを用いる。
【０００７】
基準微小ガス流量導入方法について述べる。ガスリザーバに任意の気体を導入する。次に、ガスリザーバ内の圧力を、微小孔フィルターと通るガスが分子流を実現する圧力以下（例えば１０ｋＰａ）に調整する。この時、微小孔フィルターを通って、真空容器に導入されるガス流量Ｑは、Ｑ＝ＰＲ・Ｃα・（Ｍα／Ｍ）１／２・（Ｔ０／Ｔ）１／２となる。ここで、ＰＲはガスリザーバの圧力、Ｃαは校正された微小孔フィルターのガス種αのコンダクタンス、Ｍαはガス種αの分子量、Ｍは導入したい任意のガスの分子量、Ｔ０はＣαを校正した時の温度、Ｔは任意のガスを導入する時の温度である。
混合ガスを導入する場合は、混合ガスの混合比、又は濃度が既知である必要がある。この場合、ガスリザーバ内のガス種ｉの分圧ＰＲｉは、全圧ＰＲと濃度の積で表されるので、ＰＲの変わりにガスリザーバ内のガス種ｉの分圧ＰＲｉを用いることで、真空容器に導入されるガス種ｉの流量Ｑｉを求めることができる。
導入するガスは、例えば、水やエタノールなど、大気圧では液体の物質であっても可能である。この場合、液体を封入した容器をガスリザーバに接続し、真空ポンプで一定時間排気した後、真空ポンプ前のバルブを封じきる。これにより、ガスリザーバ内の圧力ＰＲは、液体の蒸気圧と等しくなり、他のガスと同様に、真空容器内にガスを導入できる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の基準微小ガス流量導入装置を用いることにより、本発明の装置一台で、ほぼあらゆるガス種の、既知の微小流量を持つガスを真空容器に導入できる、且つ、一次圧を変えることで、異なる既知の流量を容易に導入できる、且つ、混合ガスを使っても既知の流量のガスを導入できる、且つ、導入流量の温度依存性を理論的に補正できる、且つ、凝縮性・吸着性のある水蒸気やエタノール蒸気等のガスも同様に導入できる、ことが実現できた。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１は、本発明の基準微小ガス流量導入装置の一実施例を示した説明図である。
【図２】図２は、本発明者らが先に出願した微小孔フィルターを校正する装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
図１に本発明の基準微小ガス導入装置の一実施例である装置を、ガスを導入したい真空容器に接続したものを示す。図に示すように、装置は、微小孔フィルター、ガスリザーバ、ガス導入系、真空ポンプ、ガスリザーバ内の圧力ＰＲ測定用真空計、バルブ・配管から構成される。微小孔フィルターは、予め、分子流が実現する圧力と、分子流のコンダクタンスを校正しておく。ここでは、あるガス種αに対しての分子流コンダクタンスがＣαであったとする。
この時、任意のガス（分子量Ｍ）は、決まった流量Ｑで、以下の手順で真空容器に導入される。
１）ガスリザーバに、任意のガスを導入する。
２）ガスリザーバ内の圧力を、分子流が実現する圧力範囲まで下げる。
３）この時、導入されるガス流量Ｑは、以下の式で表される。
【００１１】
【数１】
0005761706.tif 000002
【００１２】
ここで、ＰＲは真空計で測定されたガスリザーバ内の圧力、Ｔ０はＣαが校正された時の温度、Ｔは任意のガスを導入する時の温度である。
【実施例】
【００１３】
本発明の基準微小ガス流量導入装置は、図１に一実施例として示したような本発明の装置を、ガスを導入したい真空容器に接続して用いる。図に示すように、装置は、微小孔フィルター、ガスリザーバ、ガス導入系、真空ポンプ、ガスリザーバ内の圧力ＰR測定用真空計、バルブ・配管から構成される。微小孔フィルターは、予め、分子流が実現する圧力と、分子流コンダクタンスの値を校正しておく。
ここでは、一例として、微小孔フィルター流れる気体が１０ｋＰａ以下の時、分子流になるとし、Ｎ２の分子流コンダクタンスＣＮ２が１×１０−９ｍ３／ｓであるとする。
【００１４】
（１）純ガスの導入方法
ガスリザーバに任意の気体を導入する。次に、ガスリザーバ内の圧力を、微小孔フィルターと通るガスが分子流が実現する圧力以下（ここでは１０ｋＰａ以下）に調整する。この時、微小孔フィルターを通って、真空容器に導入されるガス流量Ｑは、気体分子運動論に基づき、以下の式で表される。
【００１５】
【数２】
0005761706.tif 000003
【００１６】
ここで、ＰＲはガスリザーバの圧力、ＭＮ２はＮ２の分子量、Ｍは導入したい任意のガスの分子量、Ｔ０はＣＮ２を測定・校正した時の温度、Ｔは任意のガスを導入する時の温度である。例えば、ガスリザーバの圧力ＰＲにＡｒガス（分子量４０）を封入し、１０ｋＰａに保ったとすると、真空容器に導入されるＡｒガス流量ＱＡｒは、
【００１７】
【数３】
0005761706.tif 000004
【００１８】
となり、マスフローコントローラーより、はるかに低い流量のガスを、真空容器に導入することができる。ガスリザーバの圧力を低くすることで、さらに低い流量も容易に発生できる。ガス種を変えても、同様にして、既知の微小流量を導入することが出来る。
【００１９】
（２）混合ガスの導入方法
混合ガスを導入する場合は、真空容器に導入されるガス種ｉの流量Ｑｉは、ＰＲの変わりに、ガスリザーバ内のガス種ｉの分圧ＰＲｉとすることで、同様に、（１）式を使って求めることが出来る。例えば、９５％窒素、５％水素の混合ガスを、ガスリザーバに１０ｋＰａまで、導入した場合、ガスリザーバ内のそれぞれの分圧ＰＲ−Ｎ２、ＰＲ−Ｈ２は、１０ｋＰａ×０．９５、１０ｋＰａ×０．０５となるから、それぞれのガス流量ＱＮ２とＱＨ２は以下のようになる。
【００２０】
【数４】
0005761706.tif 000005
【００２１】
（３）水やエタノール等、大気では液体であるが、圧力を下げると気体になる物質の導入方法
液体を封入した容器をガスリザーバに接続し、真空ポンプで一定時間排気した後、真空ポンプ前のバルブを封じきる。これにより、ガスリザーバ内の圧力ＰＲは、液体の蒸気圧と等しくなる。導入される気体のガス流量は、上記（１）式で同様に計算できる。
図３に、水蒸気を導入した時の、ガス流量を示す。水の蒸気圧は、２３℃の時、２７８４Ｐａであるから、導入される水蒸気の流量ＱＨ２Ｏは、以下の通りになる。
【００２２】
【数５】
0005761706.tif 000006
【００２３】
図２は、本発明で用いる予め校正した微小孔フィルターについて、その校正装置及び校正方法を説明するための図であって、校正装置を示した図である。図２の校正装置は、本発明者らが先に出願した特許文献１の装置と同じであって、微小孔フィルターの上流に、標準混合ガス及び純ガスのガス導入系、容積輸送式真空ポンプ等の真空ポンプ、上流圧力Ｐｕ測定用の隔膜真空計等の真空計を配置し、微小孔フィルターの下流に、真空容器を配置し、前記真空容器には排気用高真空ポンプ、下流圧力Ｐｄ測定用全圧真空計、下流圧力Ｐｄ測定用分圧真空計を接続した微小孔フィルター校正装置において、微小孔フィルターを介して、真空容器に気体を導入した際、真空容器内部の圧力が、全圧真空計、分圧真空計の動作圧力範囲内にあるように、高真空ポンプの排気速度を選択して微小孔フィルターで分子流が実現されているかどうかを校正できるようにしたものである。
【００２４】
図２の校正装置を用いて微小孔フィルターを校正する方法には、上記特許文献１に記載されているように、（１）微小孔フィルター上流に純ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプで排気速度ＣＰで排気したとき、上流圧力Ｐｕを隔膜真空計等の真空計で、下流圧力Ｐｄを全圧真空計で測定し、式ＣＦ＝ＣＰＰｄ／Ｐｕを使って、上流圧力Ｐｕを変えながらＣＦを求め、ＣＦが一定となる圧力領域を、分子流が実現している領域として校正し、さらに、ガス種を変えてＣＦを測定し、その比が気体の質量数の１／２乗になっていることにより、分子流が実現しているとして校正する、（２）微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプでガス種ｉの排気速度ＣＰｉで排気したとき、上流の全圧Ｐｕを隔膜真空計等の真空計で測定し、上流の全圧Ｐｕを変えながら下流のガス種ｉの分圧Ｐｄｉを分圧真空計で測定し、Ｐｄｉ／Ｐｕ比が一定となる圧力領域を、分子流が実現している領域として校正し、さらに、ＣＰｉ・Ｐｄｉの値と、ＣＦｉ・Ｐｕ・ｍｉの値と（ここで、ＣＦｉはガス種ｉの微小孔フィルターのコンダクタンス、ｍｉは標準混合ガスにおけるガス種ｉの濃度である）、を比較して両者が等しくなっている圧力範囲を、分子流が実現している圧力範囲として校正する、（３）微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプで排気速度ＣＰｉで排気したとき、上流の全圧Ｐｕを隔膜真空計等の真空計で測定し、上流の全圧Ｐｕを変えながら下流の全圧Ｐｄを全圧真空計で測定し、ＣＦｉ・Ｐｕ・ｍｉの値（ここで、ＣＦｉはガス種ｉの微小孔フィルターのコンダクタンス、ｍｉは標準混合ガスにおけるガス種ｉの濃度である）、を求め、この求めた値をさらにＣＰｉで除した値を全てのガス種ｉについて求めて総和し、この総和した値が、全圧真空計で測定した下流の全圧Ｐｄと等しくなっている圧力範囲を分子流が実現している圧力範囲として校正する、以上の３つの校正方法が考えられる。
そして、本発明の基準微小ガス流量導入装置には、上記のいずれかの校正方法で予め分子流が実現されることが校正されている微小孔フィルターを用いることを特徴としている。
【図１】
0005761706.tif 000007
【図２】
0005761706.tif 000008