(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基板上に下地層、磁性層，保護層および潤滑層からなる磁気記録媒体において、前記保護層はカーボンを含有し、前記潤滑層は、式（Ｉ）
【化１】
0005648716.tif 000017
（式中、Ｒ１およびＲ２は、Ｃ、ＨおよびＦからなる直鎖の２価基を表わし、ｍは１以上の整数を示す。ただし、Ｒ１が−ＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２−であり、Ｒ２が−ＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２−である場合を除く。）
で表わされる潤滑剤と、式（II）
【化２】
0005648716.tif 000018
（式中、ｐおよびｑは０以上の整数を示す。ただし、ｐ＝ｑ＝０の場合を除く。）
で表わされる潤滑剤との混合物で構成されていることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
Ｒ１が−ＣＨ２ＣＦ２−であり、Ｒ２が−ＣＦ２ＣＨ２−であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
非磁性基体上に下地層を形成する工程と、
該下地層上に磁性層を積層する工程と、
該磁性層上にカーボンを含有する保護層を積層する工程と、
該保護層上に式（Ｉ）
【化３】
0005648716.tif 000019
（式中、Ｒ１およびＲ２は、Ｃ、ＨおよびＦからなる直鎖の２価基を表わし、ｍは１以上の整数を示す。ただし、Ｒ１が−ＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２−であり、Ｒ２が−ＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２−である場合を除く。）
で表わされる潤滑剤と、式（II）
【化４】
0005648716.tif 000020
（式中、ｐおよびｑは０以上の整数を示す。ただし、ｐ＝ｑ＝０の場合を除く。）
で表わされる潤滑剤との混合物を積層して潤滑層を形成する工程と
を具えたことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
Ｒ１が−ＣＨ２ＣＦ２−であり、Ｒ２が−ＣＦ２ＣＨ２−であることを特徴とする請求項３に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
非磁性基板上に下地層、磁性層，カーボンを含有する保護層、および式（Ｉ）
【化５】
0005648716.tif 000021
（式中、Ｒ１およびＲ２は、Ｃ、ＨおよびＦからなる直鎖の２価基を表わし、ｍは１以上の整数を示す。ただし、Ｒ１が−ＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２−であり、Ｒ２が−ＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２−である場合を除く。）
で表わされる潤滑剤と、式（II）
【化６】
0005648716.tif 000022
（式中、ｐおよびｑは０以上の整数を示す。ただし、ｐ＝ｑ＝０の場合を除く。）
で表わされる潤滑剤との混合物で構成される潤滑層を有する磁気記録媒体のヘッドの浮上量を低減して電磁変換特性を向上させる方法であって、該方法は、式（Ｉ）で表わされる潤滑剤の適用量、および／または式（Ｉ）で表わされる潤滑剤と式（II）で表わされる潤滑剤との混合比を変化させる工程を含むことを特徴とする方法。
【請求項６】
Ｒ１が−ＣＨ２ＣＦ２−であり、Ｒ２が−ＣＦ２ＣＨ２−であることを特徴とする請求項５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体に関し，特にコンピュータの外部記憶装置において用いられる磁気記録媒体、およびその製造方法に関する。より詳細には、主鎖にペルフルオロトリメチレンオキシ繰り返し単位を有するペルフルオロポリエーテル系化合物および環状トリホスファゼン構造を有するペルフルオロポリエーテル系化合物を含む潤滑層を有し、ヘッド浮上量を低下させることができる磁気記録媒体、およびその製造方法に関する。また、潤滑層中のペルフルオロポリエーテル系化合物の混合比率を変化させることによって、ヘッド浮上量を低下させ、磁気記録媒体の電磁変換特性を向上させる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体、特に磁気ディスクの耐久性および信頼性を向上させるため、磁気記録媒体の保護層とヘッドとの間に生ずる摩擦力を減少させるため、磁気記録媒体に対して潤滑特性を付与することが必要となってきている。たとえば、磁気記録媒体の保護層として慣用的に用いられるダイヤモンド状カーボン（ＤＬＣ）膜の上に、分子内に水酸基などの有極性末端基を有するペルフルオロポリエーテル系潤滑剤などを含む潤滑層を形成して、潤滑特性を改良することが行われてきた。
【０００３】
また、磁気記録媒体との付着力の向上および分解性の低減を目的として、分子内に環状トリホスファゼン構造を有する、式（Ｖ）で表わされるペルフルオロポリエーテル系潤滑剤を用いて潤滑層を形成することが提案されている（特許文献１参照）。また、式（Ｖ）においてｐ＝１の化合物とｐ＝２の化合物との混合物を用いて潤滑層を形成することが提案されている（特許文献２参照）。さらに、ペルフルオロポリエーテル側鎖の数が異なる環状トリホスファゼン構造を有するペルフルオロポリエーテル系潤滑剤を用いて潤滑層を形成することが提案されている（特許文献３参照）。
【０００４】
【化１】
0005648716.tif 000002
【０００５】
保護膜上の潤滑層は、２種の層に分けられる。一方は、保護層と結合した層（以下、結合潤滑層という）であり、他方は、結合潤滑層の上に存在し、保護層と結合していない層（以下、自由潤滑層という）である。特性の向上の観点から、潤滑層として自由潤滑層が薄く、結合潤滑層が厚いものが適しているとされている。
【０００６】
しかしながら、近年の磁気記録媒体（磁気ディスク）の高密度化傾向に伴って、潤滑剤特性に対する要求がより厳しくなってきている。この要求に応えるためには、ヘッドと磁気ディスクとの相性が重要となってきており、ヘッドを磁気ディスクに近づけること（ヘッド浮上量を低下させること）を可能にする潤滑剤材料が求められている。
【０００７】
加えて、近年のハードディスクドライブは、これまでの屋内で使用されるパソコン用途だけではなく、携帯機器、カーナビゲーションシステムなど屋外環境において用いられるケースが増大している。屋外環境で使用される場合、特に高温高湿環境において、磁気ヘッドスライダが浮上しにくくなる現象の発生が問題となってきている。この問題は、高湿度空気に含まれる水分の凝着現象によるものと考えられている。そのため、ハードディスクドライブ中で用いられる磁気記録媒体（磁気ディスク）表面に、潤滑剤をより緻密に配置することが大きな課題となっている。
【０００８】
この課題を解決するための手法として、分子のかさ高さをより小さくして、保護膜上の潤滑剤の配向を制御することが重要である。現在、磁気記録媒体に一般的に使われているＦｏｍｂｌｉｎ（商標）Ｚ−ｄｏｌ（式（III））およびＦｏｍｂｌｉｎ（商標）Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌ（式（IV））の潤滑剤は、その両末端にヒドロキシル基を有するペルフルオロポリエーテル系化合物である（式中、ｐおよびｑは０以上の整数である。ただし、ｐ＝ｑ＝０の場合を除く）。
【０００９】
【化２】
0005648716.tif 000003
【００１０】
式（III）および／または式（IV）の化合物は、保護層上に塗布して潤滑層を形成した場合、分子構造中のＣ、Ｆ、Ｏの配列がランダムになってしまうという特徴を持っている。これは、式（III）または式（IV）の分子構造（両末端に存在するヒドロキシル基）が影響している。配列がランダムになることによって、活性な酸素原子が保護層側ではなく、ヘッド側（表面側）に向いてしまい、汚染物質の吸着の促進、あるいはヘッドスライダー表面に対する吸着性の増大などの現象が発生する。これらの現象の結果、ヘッドの浮上性にバラツキが生じてしまう。
【００１１】
そのため、ヘッドの浮上量の低下、および浮上安定性の向上のために、式（III）および／または式（IV）の構造とは異なる化学構造を有する潤滑剤材料が求められている。この点に関して、異なる主鎖繰り返し単位を有する式（Ｉ）の構造を有する潤滑剤を用いた場合に、ヘッドによる潤滑剤のピックアップが異なることが報告されている（非特許文献１参照）。
【００１２】
【化３】
0005648716.tif 000004
【００１３】
式（III）および／または式（IV）の化合物を主体とする従来の潤滑剤においては、添加する添加剤およびその混合比、潤滑層のトータル膜厚およびボンド率などの最適化することで、ヘッド浮上性の向上が図られてきている。しかしながら、ヘッド浮上性の向上のために、トータル膜厚の減少、および／またはボンド率の向上などの手段を採用した場合には、磁気記録媒体（特に潤滑層）の他の特性（耐久性など）が劣化してしまうという問題点があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】国際公開第２００７／０４３４５０号パンフレット
【特許文献２】国際公開第２００６／００９０５７号パンフレット
【特許文献３】国際公開第２００８／１４０１２１号パンフレット
【非特許文献】
【００１５】
【非特許文献１】IEEE Transactions on Magnetics, "Lubricant Pickup of Ultra-Thin PFPE Lubricants With Different Backbone Structures", Vol. 47, No. 7, July, 2011, pp. 1837-1841
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明が解決しようとする課題は、他の特性の劣化を伴うことなしにヘッド浮上量を低減させることによって高い電磁変換特性を実現することができる磁気記録媒体、およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明の第１の実施形態の磁気記録媒体は、非磁性基板上に下地層、磁性層，保護層および潤滑層からなり、前記保護層はカーボンを含有し、前記潤滑層は、式（Ｉ）
【００１８】
【化４】
0005648716.tif 000005
【００１９】
（式中、Ｒ１およびＲ２は、Ｃ、ＨおよびＦからなる直鎖の２価基を表わし、ｍは１以上の整数を示す。ただし、Ｒ１が−ＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２−であり、Ｒ２が−ＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２−である場合を除く。）
で表わされる潤滑剤と、式（II）
【００２０】
【化５】
0005648716.tif 000006
【００２１】
（式中、ｐおよびｑは０以上の整数を示す。ただし、ｐ＝ｑ＝０の場合を除く。）
で表わされる潤滑剤との混合物で構成されていることを特徴とする。式（II）で表わされる潤滑剤は、特許文献１および２に記載されているものである。
【００２２】
本発明の第２の実施形態の磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基体上に下地層を形成する工程と、該下地層上に磁性層を積層する工程と、該磁性層上にカーボンを含有する保護層を積層する工程と、該保護層上に式（Ｉ）
【００２３】
【化６】
0005648716.tif 000007
【００２４】
（式中、Ｒ１およびＲ２は、Ｃ、ＨおよびＦからなる直鎖の２価基を表わし、ｍは１以上の整数を示す。ただし、Ｒ１が−ＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２−であり、Ｒ２が−ＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２−である場合を除く。）
で表わされる潤滑剤と、式（II）
【００２５】
【化７】
0005648716.tif 000008
【００２６】
（式中、ｐおよびｑは０以上の整数を示す。ただし、ｐ＝ｑ＝０の場合を除く。）
で表わされる潤滑剤との混合物を積層して潤滑層を形成する工程とを具えたことを特徴とする。
【００２７】
本発明の第３の実施形態の磁気記録媒体のヘッドの浮上量を低減して電磁変換特性を向上させる方法は、非磁性基板上に下地層、磁性層，カーボンを含有する保護層、および式（Ｉ）
【００２８】
【化８】
0005648716.tif 000009
【００２９】
（式中、Ｒ１およびＲ２は、Ｃ、ＨおよびＦからなる直鎖の２価基を表わし、ｍは１以上の整数を示す。ただし、Ｒ１が−ＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２−であり、Ｒ２が−ＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２−である場合を除く。）
で表わされる潤滑剤と、式（II）
【００３０】
【化９】
0005648716.tif 000010
【００３１】
（式中、ｐおよびｑは０以上の整数を示す。ただし、ｐ＝ｑ＝０の場合を除く。）
で表わされる潤滑剤との混合物で構成される潤滑層を有する磁気記録媒体において、式（Ｉ）で表わされる潤滑剤の適用量、および／または式（Ｉ）で表わされる潤滑剤と式（II）で表わされる潤滑剤との混合比を変化させる工程を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００３２】
本発明の磁気記録媒体において、主鎖に−（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）m（ＣＦ2Ｏ）n−構造を含む慣用の潤滑剤を含む潤滑層に代えて、主鎖に−（ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）m−構造を含む式（Ｉ）の化合物と、式（II）の化合物との混合物からなる潤滑層を設けることによって、ヘッドの浮上量を低下させることができ、かつ耐久性の高い磁気記録媒体表面を実現することができた。この効果は、式（II）の化合物（特許文献１および２参照）の添加量を０Å〜３Åの膜厚に相当するものにすることによって、より顕著となることが分かった。ヘッドの浮上量を低下させることによって、磁気記録媒体の電磁変換特性を向上させることができた。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】磁気記録媒体のヘッド浮上量を評価するための装置の概略図である。
【図２】実施例１、比較例１および比較例２における、ＡＤＯＨの添加量とヘッド浮上量との関係を示すグラフである。
【図３】磁気記録媒体のヘッド浮上量を評価するための装置の概略図である。
【図４】実施例１、比較例１および比較例２における、ＡＤＯＨの添加量とＴＤ電力との関係を示すグラフである。
【図５】磁気記録媒体の耐久性を評価するための装置の概略図である。
【図６】破断点を決定するための基準を示すグラフである。
【図７】実施例１、比較例１および比較例２における、ＡＤＯＨの添加量と破断点との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
本発明の第１の実施形態に係る磁気記録媒体は、非磁性基板、下地層、磁性層、カーボンを含有する保護層、および潤滑層を備える。
【００３５】
非磁性基板としては、当該技術において知られている、表面が平滑である様々な基体を用いることができる。たとえば、従来の磁気記録媒体に用いられる、ＮｉＰメッキを施したＡｌ合金（Ａｌ−Ｍｇなど）、強化ガラス、結晶化ガラスなどを、非磁性基板として用いることができる。
【００３６】
本発明において、下地層は、垂直磁気記録を行う際にヘッドが発生した磁束を磁性層に集中させるための軟磁性金属層、磁性層の配向を制御して良好な磁気特性を有する磁性層を形成するための中間層、中間層の配向性および密着性を向上させるためのシード層、またはそれらの積層構造であってもよい。
【００３７】
軟磁性裏打ち層は、ＦｅＴａＣ、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金などの結晶性材料、またはＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒなどのＣｏ合金を含む非晶質材料を用いて形成することができる。
【００３８】
中間層は、磁性層の結晶粒子径および結晶配向の制御、および軟磁性裏打ち層（存在する場合）と磁性層との磁気的な結合の防止のために用いられる層である。したがって、中間層は、非磁性であることが好ましい。中間層の結晶構造は、磁性層の材料に合わせて適宜選択される。たとえば、直上に位置する磁性層が、六方最密充填（ｈｃｐ）構造を有するＣｏを主体とした材料から形成される場合は、ｈｃｐまたは面心六方（ｆｃｃ）構造を有する材料を用いて中間層を形成することができる。あるいはまた、中間層を非結晶構造とすることも可能である。中間層を形成するための材料は、好ましくは、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｃｏ、またはこれらを含む合金を含む。
【００３９】
シード層は、非磁性基板または軟磁性裏打ち層（存在する場合）と中間層との間の密着性を確保すること、および中間層の配向を制御することを目的とする層である。シード層は、ＮｉＷ、Ｔａ、Ｃｒ、あるいは、Ｔａおよび／またはＣｒを含む合金を用いて形成することができる。また、シード層を前述の材料を含む複数の層からなる積層構造としてもよい。
【００４０】
本発明において、磁性層は、結晶系の磁性材料を用いて形成することができる。用いることができる結晶系の磁性材料は、たとえば、ＣｏおよびＰｔを少なくとも含む合金の強磁性材料（たとえばＣｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔなど）を含む。この際、強磁性材料の磁化容易軸は、磁気記録を行う方向に向かって配向していることが必要である。垂直磁気記録を行うためには、磁性層の材料の磁化容易軸（ｈｃｐ構造のｃ軸）が、磁気記録媒体の表面（すなわち非磁性基板の主平面）に垂直方向に配向していることが必要である。あるいはまた、磁性層は、磁性結晶粒子が非磁性体で隔てられた構造（いわゆる、グラニュラー構造）を有してもよい。この場合、磁性結晶粒子は、数ｎｍの直径を有する柱状であることが好ましい。非磁性体はサブｎｍ程度の厚さを有することが好ましい。磁性結晶粒子を形成する材料は、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉなどの磁性元素を主体とする合金を含む。好ましくは、磁性結晶粒子を形成する材料は、ＣｏＰｔ合金にＣｒ、Ｂ、Ｔａ、Ｗなどの金属を添加した材料を含む。一方、非磁性体を形成する材料は、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｔｉ、またはＴａの酸化物あるいは窒化物を含む。
【００４１】
本発明において、保護層を形成するためのカーボン材料は、非晶質カーボン、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）などを含む。
【００４２】
下地層、磁性層、カーボンを含有する保護層の形成は、当該技術において慣用の手段を用いて行うことができる。
【００４３】
本発明の磁気記録媒体の潤滑層は、主鎖中にペルフルオロトリメチレン繰り返し単位（−ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2Ｏ−）を含み、その両末端部にヒドロキシル基（−ＯＨ）を有する、式（Ｉ）
【００４４】
【化１０】
0005648716.tif 000011
【００４５】
（式中、Ｒ１およびＲ２は、Ｃ、ＨおよびＦからなる直鎖の２価基を表わし、ｍは１以上の整数を示す。ただし、Ｒ１が−ＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２−であり、Ｒ２が−ＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２−である場合を除く。）
で表わされる潤滑剤と、式（II）
【００４６】
【化１１】
0005648716.tif 000012
【００４７】
（式中、ｐおよびｑは０以上の整数を示す。ただし、ｐ＝ｑ＝０の場合を除く。）
で表わされる潤滑剤との混合物を用いて形成することができる。式（Ｉ）において、Ｒ１が−ＣＨ２ＣＦ２−であり、Ｒ２が−ＣＦ２ＣＨ２−であることが好ましい。式（Ｉ）で表わされる潤滑剤の例は、非特許文献１に記載されているＤ４ＯＨ（株式会社ＭＯＲＥＳＣＯ製）を含む。式（II）で表わされる潤滑剤の例は、ＡＤＯＨ（株式会社ＭＯＲＥＳＣＯ製）を含む。
【００４８】
本発明の磁気記録媒体の潤滑層は、式（Ｉ）で表わされる潤滑剤と式（II）で表わされる潤滑剤との混合物のみで構成することが望ましい。この際に、式（II）で表わされる潤滑剤の添加量は、０．３Å〜３Åの膜厚に相当するものとすることが望ましい。
【００４９】
本発明の磁気記録媒体の潤滑層は、式（Ｉ）で表わされる潤滑剤と式（II）で表わされる潤滑剤との混合物を固形成分をして含む溶液を用いる塗布法によって形成することができる。塗布方法としては、浸漬法などを用いることができる。さらに、潤滑層形成後に、ＵＶ処理、テープバニッシュ処理などの後処理を実施してもよい。
【００５０】
以下の実施例において、本発明に係る磁気記録媒体について詳細に説明する。しかしながら、本発明は以下に示す実施例に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々変更可能であることは言うまでもない。
【実施例】
【００５１】
（実施例１）
プラズマＣＶＤ法を用いて、膜厚２．０ｎｍのダイヤモンドライク（ダイヤモンド状）カーボンからなる保護層で覆われた直径６５ｍｍの磁気ディスク基板を作製した。Ｄ４ＯＨと式（II）で表わされるＡＤＯＨとの混合物をＶｅｒｔｒｅｌ  ＸＦ（三井デュポンフロロケミカル社製）溶媒中に溶解させ、潤滑層塗布液を作製した。磁気ディスク基板を潤滑層塗布液中に浸漬し、１．５ｍｍ／秒の速度で引き上げ、次いで乾燥させた。次に、発光極大波長１８５ｎｍ／２５４ｎｍ、出力２００ＷのＵＶランプを用いて、乾燥塗膜をＵＶ処理し、潤滑層を形成した。ここで、潤滑層塗布液は、得られる潤滑層のトータル膜厚を７Å〜１０Åとし、添加剤であるＡＤＯＨの膜厚を０．３Å〜３．０Åとするように、Ｄ４ＯＨ単独の塗布液のＤ４ＯＨの濃度、ならびに混合物を用いる塗布液中のＤ４ＯＨおよびＡＤＯＨの濃度を調整した。また、結合潤滑層の膜厚を６．００Å程度とし、ボンド率を７５．０％とするようにして、潤滑層を形成した。
【００５２】
本発明における「潤滑層のトータル膜厚」は、潤滑層形成時の潤滑層の膜厚であり、フーリエ変換式赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）により測定した。本発明における「結合潤滑層の膜厚」とは、保護層のカーボン表面に実際に結合している潤滑剤の層の膜厚であり、得られた潤滑層をＶｅｒｔｒｅｌ  ＸＦ（三井デュポンフロロケミカル社製）を用いる洗浄した後の潤滑層の膜厚であり、フーリエ変換式赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）により測定した。
【００５３】
一般に、保護層のカーボン表面に存在する官能基と潤滑剤との結合程度は，フッ素系溶媒による洗浄前の潤滑層膜厚に対するフッ素系溶媒による洗浄後の潤滑層膜厚の割合として表され，その百分率値は「ボンド率」と呼ばれる。本発明において、「ボンド率」は、上述のＶｅｒｔｒｅｌ  ＸＦ（三井デュポンフロロケミカル社製）を用いる洗浄前の膜厚（すなわち、潤滑層のトータル膜厚）と洗浄後の膜厚（すなわち、結合潤滑層の膜厚）とを用いる以下の式によって求められる。
【００５４】
【数１】
0005648716.tif 000013
【００５５】
（比較例１）
Ｆｏｍｂｌｉｎ（商標）Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌ（式（IV））とＡＤＯＨとの混合物を用いて潤滑層塗布液を形成したことを除いて、実施例１の手順を繰り返して、潤滑層を形成した。ここで、潤滑層塗布液は、得られる潤滑層のトータル膜厚を８．０Åとし、添加剤であるＡＤＯＨの膜厚を２．０Åとするように、塗布液中のＦｏｍｂｌｉｎ（商標）Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌおよびＡＤＯＨの濃度を調整した。また、結合潤滑層の膜厚を６．００Å程度とし、ボンド率を７５．０％とするようにして、潤滑層を形成した。
【００５６】
（比較例２）
ＡＤＯＨを用いなかったことを除いて、実施例１の手順を繰り返して、潤滑層を形成した。ここで、潤滑層塗布液は、得られる潤滑層のトータル膜厚を９．０Åとするように、塗布液中のＤ４ＯＨの濃度を調整した。また、結合潤滑層の膜厚を６．００Å程度とし、ボンド率を７５．０％とするようにして、潤滑層を形成した。
【００５７】
（評価）
（１  低浮上量特性）
図１に概略を示すＨｉｔａｃｈｉ社製ＲＱ７８００を用いて、浮上限界の測定を行った。最初に、支持部１１に取り付けたスピンドルモーター１２に潤滑層を形成した磁気記録媒体１を取り付けた。そして、磁気記録媒体１を回転させ、アーム支持部１３に取り付けられたアーム１４の先端の大きさ３０％のグライドヘッド１５およびＧＷ社製のＰＺＴセンサー１６を磁気記録媒体に浮上させた。この状態で、スピンドルモーターを制御してグライドヘッド１５の周速を徐々に低下させて、グライドヘッド１５が墜落する周速を測定し、浮上限界を求めた。得られた結果を、第１表および図２に示した。
【００５８】
【表１】
0005648716.tif 000014
【００５９】
主鎖に−（ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）m（ＣＦ2Ｏ）n−構造を含むＦｏｍｂｌｉｎ（商標）Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌを用いた比較例１のサンプルと比較して、主鎖に−（ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）m−構造を含むＤ４ＯＨを用いた比較例２のサンプル、およびＤ４ＯＨとＡＤＯＨとの混合物を用いた実施例１のサンプルはより低い浮上限界値が得られた。添加剤であるＡＤＯＨの添加量に対する浮上限界値の依存性、および潤滑層のトータル膜厚に対する浮上限界値の依存性は認められなかった。しかしながら、Ｄ４ＯＨ、またはＤ４ＯＨとＡＤＯＨとの混合物を用いることによって、浮上限界値が約２％〜約５％改善した。
【００６０】
（２  低浮上量特性）
図３に概略を示すＶＥＮＡ社製のＶＥＮＡを用いて、プログラムヘッド２５にヒーターを印加してヘッドの素子部分を熱膨張させ、磁気記録媒体１に接触するところまでプログラムヘッド２５の素子部分を突出させる。素子部分の突出によって、プログラムヘッド２５と磁気記録媒体１との距離（浮上量）が小さくなる。潤滑層には、素子部分の突出が増加しても安定したプログラムヘッド２５の浮上を維持することが求められる。磁気記録媒体の回転数、初期（電力無印加時）のヘッド浮上量などの駆動条件をＨＤＤの実用条件として、試験を行った。接触点を、プログラムヘッド２５の取り付け部分のアコースティックエミッション（ＡＥ）センサー２６によって感知し、その際に印加されている電力（タッチダウン電力、TD電力）を低浮上量特性の指標とした。接触点の感知が遅い（ＴＤ電力が大きい）ほど、よりヒーターの印加が可能であり素子部分の突出量も多くなるので、プログラムヘッド２５と磁気記録媒体１と間の距離が狭くなり、低浮上が可能となる。得られた結果を、第２表および図４に示した。
【００６１】
【表２】
0005648716.tif 000015
【００６２】
比較例１のＦｏｍｂｌｉｎ（商標）Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌとＡＤＯＨの混合サンプルに対し、Ｄ４ＯＨとＡＤＯＨの混合サンプルでよりヘッドにヒーターを印加できるという結果を示している。トータル膜厚の依存性があり、膜厚が薄いほどヒーターの印加が多くでき、良好である。また、ＡＤＯＨの添加量が少ないもので、良い結果となっている。
【００６３】
（３  耐久性特性）
図５に概略を示すＲＨＥＳＣＡ社製のフリクションプレイヤー（ＦＰＲ−２１００）を用いて、耐久性の評価を行った。この評価方法はＰＯＤと呼ばれており、磁気記録媒体１に接触させたＡｌ2Ｏ3−ＴｉＣ製のボール３５（アーム支持部３３に取り付けられたアーム３４の先端に配置されている）に３０ｇｆ（約０．２９Ｎ）の荷重を印加し、支持部３１に取り付けたスピンドルモーター３２を用いて磁気記録媒体１を回転させてそのボール３５を周速２５ｍｍ／秒で移動させ、潤滑層の破断点を観察するものである。具体的には、アーム３３に取り付けられたロードセル３６を用いて磁気記録媒体１／ボール３５間の摩擦係数を測定し、図６に示すように摩擦係数の急激な変化（破断サイン６１）が表われた時の繰り返し回数を破断点６２とした。この評価においては、破断点６２の出現が遅いほど、高い耐久性を有する良好な潤滑層であると判断できる。得られた結果を第３表および図７に示した。
【００６４】
【表３】
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【００６５】
比較例１のＦｏｍｂｌｉｎ（商標）Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌとＡＤＯＨの混合サンプルに対し、実施例１のＤ４ＯＨとＡＤＯＨの混合サンプルは破断点が高くなっており、より耐久性が高いという結果を示している。また、実施例１のＤ４ＯＨとＡＤＯＨの混合サンプルと比較例２のＤ４ＯＨのサンプルとの比較により、ＡＤＯＨの添加が耐久性の向上に有効であることが分かる。さらに、実施例１の各サンプルの比較から、ＡＤＯＨの添加量の増大に伴って、耐久性が向上することが分かる。加えて、実施例１の各サンプルの比較から、耐久性はトータル膜厚に対する依存性があり、トータル膜厚が厚いほど高い耐久性を有することが分かる。
【００６６】
上記の結果から、式（Ｉ）の構造を有するＤ４ＯＨと式（II）の構造を有するＡＤＯＨの混合物で構成された本発明の潤滑層は、慣用のＦｏｍｂｌｉｎ（商標）Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌとＡＤＯＨとの混合物からなる潤滑層に比較して、ヘッドの浮上量を低下させることが可能であることが分かった。このことから、本発明の潤滑層が、ヘッドと磁気記録媒体との間を狭くして、より高い電磁変換特性を有する磁気記録媒体を提供する非常に有効な手段であることが分かった。さらに、ＡＤＯＨの添加によって、Ｄ４ＯＨ単独を用いた場合に比べて、潤滑層の耐久性が著しく向上することがわかった。以上のことから、ＡＤＯＨの添加量を最適化することによって、ヘッド浮上量の低下および潤滑層の耐久性の向上を達成できることが明らかとなった。
【符号の説明】
【００６７】
１  磁気記録媒体
１１，２１，３１  支持部
１２，２２，３２  スピンドルモーター
１３，２３，３３  アーム支持部
１４，２４，３４  アーム
１５  グライドヘッド
１６  ＰＺＴセンサー
２５  プログラムヘッド
２６  ＡＥセンサー
２７  ＦＯＤ制御部
２８  チャンバー
３５  ボール
３６  ロードセル
６１  破断サイン
６２  破断点
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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