(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、
内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、前記内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、
前記材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、
前記内部帰還型スクリューを駆動する駆動源のトルクを検出するトルクセンサーと、
前記内部帰還型スクリューの回転数を検出する回転数センサーと、
前記トルクセンサーと前記回転数センサーで検出したトルク及び回転数に応じて前記冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と、
を備え、
前記駆動源の出力の上限しきい値をＰＡ、下限しきい値をＰＢ、前記トルクセンサーで検出されるトルクをＴＰ、前記回転数センサーで検出される回転数をＮ（ＰＡ＞ＴＰ×Ｎ＞ＰＢ）として、下記の式（１）によって前記冷却手段の開度Ｄ’を設定するようにしたことを特徴とする高せん断装置。
（ＴＰ×Ｎ−ＰＢ）／（ＰＡ−ＰＢ）＝Ｄ’ ・・・・（１）
【請求項２】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、
内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、前記内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、
前記材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、
前記内部帰還型スクリューを駆動する駆動源のトルクを検出するトルクセンサーと、
前記内部帰還型スクリューの回転数を検出する回転数センサーと、
前記トルクセンサーと前記回転数センサーで検出したトルク及び回転数に応じて前記冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段と、
を備え、
前記冷却手段の最大開度をＤＡ、最小開度をＤＢ、前記駆動源の最大出力をＣＡ、最小出力をＣＢ（Ａ＞ＣＡ,ＣＢ＞Ｂ）として設定し、下記の式（２）及び式（３）の関係から前記駆動源の出力の上限しきい値Ａと下限しきい値Ｂを求め、
前記トルクセンサーで検出されるトルクＴＰと前記回転数センサーで検出される回転数Ｎから求まる現在出力値をＣＰ（Ａ＞ＣＰ＞Ｂ）として、下記の式（４）によって前記冷却手段の開度Ｄ’を設定するようにしたことを特徴とする高せん断装置。
（ＣＡ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝ＤＡ ・・・・（２）
（ＣＢ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝ＤＢ ・・・・（３）
（ＣＰ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝Ｄ’ ・・・・（４）
【請求項３】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、
材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断するとともに、前記内部帰還型スクリューの駆動源のトルクと前記内部帰還型スクリューの回転数を検出し、
前記トルクと前記回転数から求まる前記駆動源の出力の変化に応じて前記材料加熱筒内に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御するようにし、
前記駆動源の出力の上限しきい値をＰＡ、下限しきい値をＰＢ、前記トルクセンサーで検出されるトルクをＴＰ、前記回転数センサーで検出される回転数をＮ（ＰＡ＞ＴＰ×Ｎ＞ＰＢ）として、下記の式（１）によって冷却媒体を供給する冷却手段の開度Ｄ’を設定して冷却媒体の流量を制御するようにしたことを特徴とする高せん断方法。
（ＴＰ×Ｎ−ＰＢ）／（ＰＡ−ＰＢ）＝Ｄ’ ・・・・（１）
【請求項４】
高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、
材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断するとともに、前記内部帰還型スクリューの駆動源のトルクと前記内部帰還型スクリューの回転数を検出し、
前記トルクと前記回転数から求まる前記駆動源の出力の変化に応じて前記材料加熱筒内に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御するようにし、
前記冷却手段の最大開度をＤＡ、最小開度をＤＢ、前記駆動源の最大出力をＣＡ、最小出力をＣＢ（Ａ＞ＣＡ,ＣＢ＞Ｂ）として設定し、下記の式（２）及び式（３）の関係から前記駆動源の出力の上限しきい値Ａと下限しきい値Ｂを求め、
前記トルクセンサーで検出されるトルクＴＰと前記回転数センサーで検出される回転数Ｎから求まる現在出力値をＣＰ（Ａ＞ＣＰ＞Ｂ）として、下記の式（４）によって冷却媒体を供給する冷却手段の開度Ｄ’を設定して冷却媒体の流量を制御するようにしたことを特徴とする高せん断方法。
（ＣＡ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝ＤＡ ・・・・（２）
（ＣＢ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝ＤＢ ・・・・（３）
（ＣＰ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝Ｄ’ ・・・・（４）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、またはポリマーブレンド／フィラー系材料などの高分子材料を高せん断することによって、高分子材料の内部構造をナノレベルで分散、混合するための高せん断装置及び高せん断方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、静置場では相互に溶け合わない（非相溶性）ブレンド系の材料において、相溶化剤等の余分な添加物を加えることなく、数十ナノメーターサイズの分散相を有する高分子ブレンド押出し物を製造するための高せん断機が知られている。
【０００３】
そして、特許文献１には、内部帰還型の高せん断スクリューを搭載した高せん断機が開示され、この高せん断機では、高せん断スクリューによって高分子ブレンド材料を例えば５００〜３０００ｍｉｎ−１の回転数で高速回転させ、数分間混練してナノ分散化させることで耐熱性、機械的特性、寸法安定性等に優れた高分子ブレンド押出し物を製造するようにしている。
【０００４】
具体的に、図１２は、特許文献１に記載されている高せん断機の概略構成を示したものである。そして、この高せん断機１００は、加熱筒１０１に挿通して配設される高せん断スクリュー１０２がその外周面をテーパー状にして形成され、高せん断スクリュー１０２を例えば１２０〜２４０ｍｉｎ−１で低速回転させながら、固体状のペレット試料１０４（高分子ブレンド系の樹脂）を投入口１０３から棒等で押し込み、投入穴１０１ａを通して高せん断スクリュー１０２内に直接投入して可塑化させる。その後、可塑化時の低速回転から、高せん断スクリュー１０２をより高速で回転させることで、高せん断を行うようにしている。
【０００５】
なお、高せん断スクリュー１０２の外周面の溝面（隣り合うスクリュー羽根１０２ｂの間の溝面）には、ペレット試料１０４の投入穴１０１ａに近接する後端側（基端側）から排出口１０５に近接する先端側に向かうに従い漸次拡径されるようにテーパー面１０２ａが形成されている。このようなテーパー面１０２ａを設けることにより、高せん断スクリュー１０２に供給した固体状のペレット試料１０４がスクリュー後端側から先端側に移動するとともに圧縮され、固体状態から可塑化して溶融するペースト状態になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−３１３６０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に開示された高せん断機１００においては、高せん断スクリュー１０２の機能として、低速回転によって固体状の高分子ブレンド系の樹脂を可塑化させる機能と、高速回転によって溶融樹脂を高せん断する機能の二つの機能を有している。そして、固体状の樹脂を圧縮して可塑化し、溶融するために、高せん断スクリュー１０２の外周面をテーパー面１０２ａ、すなわちコンプレッション形状にすることが必要になっているが、逆に高せん断する際には、テーパー面１０２ａを設けることで樹脂に一定のせん断応力をかけることができなくなり、高せん断効率の低下を招くことになるという問題があった。
【０００８】
また、同一の高せん断スクリューによって可塑化と高せん断とを連続的に行う方法では、可塑化と高せん断の双方に適した形状や構成、条件等を設定することが難しく、樹脂のナノ分散化が不十分となり、それぞれ透明な高分子ブレンド系の材料を押出し成形した場合に、押出し物が白濁したり、茶褐色になる等、透明度を損なう不具合が生じ、安定して良好な押出し物を製造することができないという問題があった。
【０００９】
一方、固体状の高分子系のブレンド樹脂を別途加熱筒内で加熱、混合して予め可塑化した後に、高せん断機に供給し、高せん断スクリューを高速回転させて高せん断することも考えられる。しかしながら、この場合には、冷却を行わずに高せん断加工すると、溶融樹脂の温度が急上昇し、高せん断加工済みの樹脂が焼けてしまったり、分散混合が困難になり、ナノレベルの分散に長時間を要することになる。
【００１０】
また、高せん断加工時に冷却を行うようにした場合、冷却量が過大になると加熱筒内の冷却回路近傍の樹脂が過冷却され、樹脂がナノレベルで分散しなかったり、やはりナノレベルでの分散に長時間を要することになる。
【００１１】
そして、このように高せん断加工時間が長くなると、既に高せん断済みの樹脂の一部が焼けてしまったり、平均分子量が下がる等の不都合が生じるため、短時間で高せん断加工を行うことが必要になる。
【００１２】
さらに、予め可塑化装置で加熱して可塑化した樹脂を高せん断機に供給して高せん断する場合には、高せん断スクリューを高速回転始動時の樹脂粘度が高いため、大きなせん断熱や摩擦熱等が発生し、樹脂温度が急上昇する。そして、この樹脂粘度は、樹脂温度とせん断速度によって決まり、樹脂温度が高いほど樹脂粘度が低くなり、樹脂粘度が高いほど大きなせん断力を与えることができる。このため、樹脂温度が急上昇すると樹脂粘度が低下し、高いせん断力を樹脂に与えることができなくなり、ナノレベルの分散、混合効率が低下することになる。
【００１３】
これらのことから、高せん断に際し、局所的に過冷却にならないように最速で所定の溶融温度に低下させ、安定させることが必要になるが、特許文献１に開示された高せん断機では、高せん断時に樹脂温度を急速に低下させることができない。
【００１４】
本発明は、上記事情に鑑み、高分子材料の高せん断時に高速回転させるとともに急速な温度変化に迅速に応答して温度制御を行い、効率よくナノレベルに分散及び混合できるようにした高せん断装置及び高せん断方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記の目的を達するために、この発明は以下の手段を提供している。
【００１６】
本発明の高せん断装置は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、前記内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、前記材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、前記内部帰還型スクリューを駆動する駆動源のトルクを検出するトルクセンサーと、前記内部帰還型スクリューの回転数を検出する回転数センサーと、前記トルクセンサーと前記回転数センサーで検出したトルク及び回転数に応じて前記冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段とを備え、前記駆動源の出力の上限しきい値をＰＡ、下限しきい値をＰＢ、前記トルクセンサーで検出されるトルクをＴＰ、前記回転数センサーで検出される回転数をＮ（ＰＡ＞ＴＰ×Ｎ＞ＰＢ）として、下記の式（１）によって前記冷却手段の開度Ｄ’を設定することを特徴とする。
（ＴＰ×Ｎ−ＰＢ）／（ＰＡ−ＰＢ）＝Ｄ’ ・・・・（１）
【００１７】
また、本発明の高せん断装置においては、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断装置であって、内部帰還型スクリューが材料加熱筒内に高速回転可能に設けられていて、前記内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料に高せん断応力を与える高せん断部と、前記材料加熱筒内の高分子材料の温度を低下させる冷却手段と、前記内部帰還型スクリューを駆動する駆動源のトルクを検出するトルクセンサーと、前記内部帰還型スクリューの回転数を検出する回転数センサーと、前記トルクセンサーと前記回転数センサーで検出したトルク及び回転数に応じて前記冷却手段によって高分子材料の温度を制御する冷却温度制御手段とを備え、
さらに、本発明の高せん断装置においては、前記冷却手段の最大開度をＤＡ、最小開度をＤＢ、前記駆動源の最大出力をＣＡ、最小出力をＣＢ（Ａ＞ＣＡ,ＣＢ＞Ｂ）として設定し、下記の式（２）及び式（３）の関係から前記駆動源の出力の上限しきい値Ａと下限しきい値Ｂを求め、前記トルクセンサーで検出されるトルクＴＰと前記回転数センサーで検出される回転数Ｎから求まる現在出力値をＣＰ（Ａ＞ＣＰ＞Ｂ）として、下記の式（４）によって前記冷却手段の開度Ｄ’を設定することを特徴とする。
（ＣＡ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝ＤＡ ・・・・（２）
（ＣＢ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝ＤＢ ・・・・（３）
（ＣＰ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝Ｄ’ ・・・・（４）
【００１８】
本発明の高せん断方法は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断するとともに、前記内部帰還型スクリューの駆動源のトルクと前記内部帰還型スクリューの回転数を検出し、前記トルクと前記回転数から求まる前記駆動源の出力の変化に応じて前記材料加熱筒内に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御するようにし、前記駆動源の出力の上限しきい値をＰＡ、下限しきい値をＰＢ、前記トルクセンサーで検出されるトルクをＴＰ、前記回転数センサーで検出される回転数をＮ（ＰＡ＞ＴＰ×Ｎ＞ＰＢ）として、下記の式（５）によって冷却媒体を供給する冷却手段の開度Ｄ’を設定して冷却媒体の流量を制御することを特徴とする。
（ＴＰ×Ｎ−ＰＢ）／（ＰＡ−ＰＢ）＝Ｄ’ ・・・・（５）
【００１９】
本発明の高せん断方法は、高せん断応力を付与しつつ混練することで高分子材料をナノレベルで分散及び混合するための高せん断方法であって、材料加熱筒内に設けた内部帰還型スクリューを高速回転させることで可塑化された高分子材料を高せん断するとともに、前記内部帰還型スクリューの駆動源のトルクと前記内部帰還型スクリューの回転数を検出し、前記トルクと前記回転数から求まる前記駆動源の出力の変化に応じて前記材料加熱筒内に供給する冷却媒体の流量を調整することで高せん断される高分子材料の温度を制御するようにし、前記冷却手段の最大開度をＤＡ、最小開度をＤＢ、前記駆動源の最大出力をＣＡ、最小出力をＣＢ（Ａ＞ＣＡ,ＣＢ＞Ｂ）として設定し、下記の式（６）及び式（７）の関係から前記駆動源の出力の上限しきい値Ａと下限しきい値Ｂを求め、前記トルクセンサーで検出されるトルクＴＰと前記回転数センサーで検出される回転数Ｎから求まる現在出力値をＣＰ（Ａ＞ＣＰ＞Ｂ）として、下記の式（８）によって冷却媒体を供給する冷却手段の開度Ｄ’を設定して冷却媒体の流量を制御することを特徴とする。
（ＣＡ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝ＤＡ ・・・・（６）
（ＣＢ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝ＤＢ ・・・・（７）
（ＣＰ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝Ｄ’ ・・・・（８）
【発明の効果】
【００２２】
本発明の高せん断装置及び高せん断方法においては、可塑化した高分子材料を、内部帰還型スクリューを高速回転させることで高せん断する際、高分子材料はせん断発熱や摩擦発熱によって急激に温度上昇してしまうために粘度が低下してしまうが、内部帰還型スクリューの駆動源のトルクをトルクセンサーで検出し、内部帰還型スクリューの回転数を回転数センサーで検出し、このトルクと回転数の変化に応じて冷却手段の開度を変えることによって高分子材料の温度を低下させる。
【００２３】
そして、加工条件を探す場合や、違う分散状況を探す場合、材料を変える場合など、回転数を変更させることが必要になった場合に、トルクや回転数の変化に応じて冷却手段の開度を好適に変えることができる。これにより、高分子材料の高せん断時に高速回転させるとともに急速な温度変化に迅速に応答して温度制御を行い、効率よくナノレベルに分散及び混合でき、従来の高せん断装置では得られない高精度でナノレベルに分散された製品を短時間で製造することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の実施の形態による高せん断装置の概略構成を示す一部破断平面図である。
【図２】高せん断ユニットの要部構成を示す一部破断平面図である。
【図３】高せん断装置の一部破断拡大平面図である。
【図４】図３に示す高せん断ユニットの拡大断面図である。
【図５】高せん断時におけるトルクと樹脂温度と前部及び後部樹脂圧を示すタイミングチャートである。
【図６】高せん断装置に用いられる従来の冷却温度制御手段のブロック図である。
【図７】高せん断時におけるモータトルクと冷却バルブの開度とを示すタイミングチャートである。
【図８】ＰＣ／ＰＭＭＡ（８：２）の回転数と回転時間による透明性の違いを示す図である。
【図９】高せん断装置に用いられる従来の冷却温度制御手段のブロック図である。
【図１０】本実施形態における高せん断方法を示すフロー図である。
【図１１】高せん断時における冷却バルブ開度を設定するためのフローチャートである。
【図１２】従来の高せん断部の概略構成を示す一部破断側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、図１から図１０を参照し、本発明の一実施形態に係る高せん断装置及び高せん断方法について説明する。
【００２６】
はじめに、図１に示す本実施形態の高せん断装置１は、高分子材料である高分子ブレンド系の樹脂を溶融状態にして高せん断力を与えつつ混練することにより、樹脂の内部構造をナノレベルまで分散して混合するものである。
【００２７】
そして、この高せん断装置１は、図１に示すように、例えばペレット形状で固体状の高分子ブレンド系の樹脂（以下、「固体状樹脂」という）を可塑化して溶融させる可塑化ユニット１０（可塑化部）と、この可塑化ユニット１０によって可塑化された溶融樹脂を注入部２２から注入してナノ分散化させる高せん断ユニット２０（高せん断部）とを備えて構成されている。
【００２８】
ここで、高せん断装置１で処理する高分子材料としては、例えば非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、ポリマーブレンド／フィラー系の樹脂材料等のブレンド材料が挙げられる。また、非相溶性ポリマーブレンド系としては、例えばポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）とポリアミド１１（ＰＡ１１）の組み合わせや、ポリカーボネート（ＰＣ）とポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）の組み合わせがある。ポリマー／フィラー系としては、例えばポリ乳酸とカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）の組み合わせがあり、ポリマーブレンド／フィラー系としては、例えばＰＶＤＦとポリアミド６とＣＮＴとの組み合わせなどがある。
なお、本発明においては、高分子系ブレンド材料に限定されることなく、他のブレンド材料や、ブレンドしない単一の分子材料等を高せん断してナノ分散化することも可能である。
【００２９】
可塑化ユニット１０は、略中空円筒形状の加熱筒１１（可塑化用加熱筒）と、加熱筒１１に挿通して設けられ、投入した固体状樹脂を混練して可塑化溶融するための棒状の可塑化スクリュー１２と、溶融樹脂を高せん断ユニット２０に注入するための射出ノズル１５とを備えて構成されている。
【００３０】
可塑化スクリュー１２は、加熱筒１１の軸線と中心軸線を同軸上に配して設けられるとともに、中心軸線方向を略水平方向に向け、加熱筒１１内で中心軸線回りに回転可能且つ中心軸線方向に進退自在に設けられている。さらに、可塑化スクリュー１２は、可塑化スクリュー１２を回転及び進退させるための駆動部１３にその中心軸線方向一端側の基端部１２ａ側を連結して設けられている。
【００３１】
ここで、駆動部１３は、可塑化スクリュー１２を回転させる回転機構１３Ａと、可塑化スクリュー１２を進退させて溶融樹脂を射出ノズル１５から射出させるための射出機構１３Ｂとを備えて構成されている。
【００３２】
回転機構１３Ａは、固定部１３１上に固定された第１駆動モータ１３２と、第１駆動モータ１３２の回転力が伝達されるスクリュー回転軸１３３とを備えて構成されている。そして、可塑化スクリュー１２は、その基端部１２ａを連結部材１３４を介してスクリュー回転軸１３３に連結して設けられている。このとき、可塑化スクリュー１２は、スクリュー回転軸１３３と互いの軸線が同軸上に配されるように、すなわち、互いの軸線が一直線上に配されるように駆動部１３に連結して設けられている。
【００３３】
射出機構１３Ｂは、可塑化スクリュー１２の中心軸線方向に回転軸線方向を平行に配して固定部１３１に固定して設けられたボールねじ１３５と、ボールねじ１３５に螺合して設けられたナット１３６と、ナット１３６に回転力を伝達するとともに固定部１３１と分離して配設された第２駆動モータ１３７とを備えて構成されている。そして、第２駆動モータ１３７の回転駆動によってナット１３６を回転させることで、このナット１３６に螺合するボールねじ１３５を進退させ、ボールねじ１３５を固定支持する固定部１３１が第１駆動モータ１３２、スクリュー回転軸１３３と一体に進退（往復移動）させることにより、スクリュー回転軸１３３に連結した可塑化スクリュー１２をその中心軸線方向に進退させるように構成されている。
【００３４】
一方、加熱筒１１は、その内部に可塑化スクリュー１２を挿通して略水平方向に配設されている。このとき、加熱筒１１は、可塑化スクリュー１２と互いの中心軸線が同軸上に配されるように設けられている。また、加熱筒１１には、外周面に、この外周面を覆うように複数のヒーター１６が取り付けれ、また、温度センサー１８が挿入して取り付けられている（図３参照）。そして、温度センサー１８で随時測定する加熱筒１１内の温度に基づいてヒーター１６の温度を制御することで、加熱筒１１が温度調節可能とされ、これにより、加熱筒１１内の固体状樹脂を溶融するとともに、可塑化スクリュー１２で混練される溶融樹脂の温度を制御できるように構成されている。
【００３５】
また、加熱筒１１から外側に延出した可塑化スクリュー１２の基端部１２ａには、固体状樹脂を供給するホッパー１４が設けられ、加熱筒１１の基端部１１ａには、このホッパー１４を支持するとともにホッパー１４に供給した固体状樹脂を可塑化スクリュー１２の基端部１２ａ側に落とし込むための挿通穴１７ａを備えたホッパー台１７が固定して設けられている。
【００３６】
さらに、加熱筒１１の先端部１１ｂに射出ノズル１５が取り付けられており、射出ノズル１５は、その流路（射出口１５ａ）を加熱筒１１の可塑化スクリュー１２を挿通させた内空部（可塑化領域Ｒ）に連通させた状態で取り付けられている。なお、可塑化領域Ｒとは、加熱筒１１と可塑化スクリュー１２との間の空間であって、ホッパー１４から供給した固体状樹脂が溶融されつつ前方に送られる領域である。
【００３７】
そして、本実施形態の可塑化ユニット１０においては、射出ノズル１５（射出部）が高せん断ユニット２０の注入部２２に着脱可能に設けられており、可塑化スクリュー１２が回転、進退することにより加熱筒１１内で可塑化した溶融樹脂が射出ノズル１５から高せん断ユニット２０に射出されるように構成されている。
【００３８】
次に、本実施形態の高せん断ユニット２０は、図１から図３に示すように、溶融樹脂の注入部２２を有する略中空円筒形状の加熱筒２１（材料加熱筒）と、この加熱筒２１内に挿通された状態で中心軸線回りに回転可能に設けられた略円柱形状の内部帰還型スクリュー２３と、この内部帰還型スクリュー２３の基端部２３ｂ側に連結されたシャフト２５と、このシャフト２５を介して内部帰還型スクリュー２３を回転させるための駆動モータ（駆動源）２４と、ベアリング２６を介してシャフト２５を回転可能に支持する振止め支持部２７と、内部帰還型スクリュー２３の先端側に配設された成形加工部をなすＴ−ダイ２９を有する先端保持部２８とを備えて構成されている。
【００３９】
そして、高せん断ユニット２０は、可塑化ユニット１０から注入した溶融樹脂を高せん断するための内部帰還型スクリュー２３が、その回転軸方向を可塑化スクリュー１２の回転軸方向に直交するようにして配設されている。
【００４０】
また、加熱筒２１と内部帰還型スクリュー２３は、互いの中心軸線を同軸上に配して設けられている。さらに、加熱筒２１には後方側の略下側にスリット２１１が設けられ、シャフト２５には、このスリット２１１よりも後方に配される部分の外周面に逆ねじ形状のねじ溝部２５１が設けられている。さらに、加熱筒２１には、溶融樹脂を誘導してシャフト２５と分離させるためのテーパー面２１２が設けられ、シャフト２５には、振止め支持部２７に対して先端側にシャフトテーパー面２５２が設けられている。これらにより、加熱筒２１から後方に漏洩した溶融樹脂が、シャフト２５の回転とともにスリット２１１から排出され、残った漏洩樹脂がねじ溝部２５１に案内されて後方に送られる。そして、漏洩樹脂はテーパー面２１２から排出されたり、シャフトテーパー面２５２で冷却固化されて割裂することになる。
【００４１】
また、高せん断ユニット２０の加熱筒２１は、図２及び図３に示すように、外周面がヒーター３８によって覆われ、ヒーター３８を温度制御することで温度調節可能とされている。また、加熱筒２１は、基端部２１ｂが本体支持部３０によって支持されており、先端部２１ａに先端保持部２８が連結されている。さらに、加熱筒２１は、注入部２２に内部帰還スクリュー２３を回転可能に収容する内空部（すなわち、加熱筒２１と内部帰還型スクリュー２３との間の略円筒状の隙間である高せん断領域Ｋ）に連通する注入路２２ａが形成されている。そして、この注入路２２ａの外周側開口部に射出ノズル１５の射出口１５ａが係合し、射出ノズル１５から射出した溶融樹脂が、注入部２２の注入路２２ａを通じて加熱筒２１内の高せん断領域Ｋに供給されるように構成されている。
【００４２】
ここで、図４に示すように、注入部２２の注入路２２ａは、内部帰還型スクリュー２３の後端寄りに設けられた帰還穴２３１の吐出口２３１ｂよりも先端側に形成されている。そして、注入路２２ａの途中には、可塑化ユニット１０から加熱筒２１の内空部に注入する溶融樹脂の流入量を調整するための開閉制御可能な注入バルブ３１が注入手段として設けられている。この注入バルブ３１は、予め設定した時間等に応じて溶融樹脂の注入量を制御する自動開閉式の注入手段とされている。
【００４３】
内部帰還型スクリュー２３は、加熱筒２１内に略同軸に挿通された状態で回転可能に設けられ、その基端部２３ｂが駆動モータ２４の回転軸に連結したシャフト２５に互いの軸線を同軸上に配した状態で連結されている。また、内部帰還型スクリュー２３は、略円柱状に形成され、その外周面に螺旋状のスクリュー羽根２３ｃが突出して形成されている。そして、この内部帰還型スクリュー２３は、駆動モータ２４により、例えば１００〜３３００ｍｉｎ−１の回転数で高速回転し、高せん断領域の溶融樹脂を前方に移送しながら混練して高せん断する。
【００４４】
また、内部帰還型スクリュー２３の内部に、その回転中心である中心軸線に沿って帰還穴２３１が穿設され、この帰還穴２３１は、先端部２３ａに流入口２３１ａを開口させ、溶融樹脂の注入路２２ａよりも後側における内部帰還型スクリュー２３の外周面に吐出口２３１ｂを開口させて設けられている。また、帰還穴２３１は、内部帰還型スクリュー２３の中心軸線上を流入口２３１ａから後方に延び、吐出口２３１ｂ近傍の位置で滑らかに湾曲して中心軸線から外れ、外周面に向けて略径方向外側に延びて吐出口２３１ｂに連通する流路を有している。そして、この帰還穴２３１は、流入口２３１ａと吐出口２３１ｂとにより高せん断領域Ｋに連通している。
【００４５】
また。この帰還穴２３１の流入口２３１ａが高せん断中に帰還穴２３１内を流れる溶融樹脂の上流側となり、吐出口２３１ｂが下流側となる。つまり、高せん断領域Ｋに注入された溶融樹脂は、内部帰還型スクリュー２３の回転とともに溝面２３ｄに沿って先端側に送られ、先端部２３ａと先端保持部２８との間隙において流入口２３１ａより帰還穴２３１に流入して後方へ流れて吐出口２３１ｂから吐出され、再び内部帰還型スクリュー２３の回転とともに先端側に送られる。これにより、溶融樹脂が循環することになる。
【００４６】
また、図４に示すように、内部帰還型スクリュー２３は、スクリュー羽根２３ｃの間の溝面２３ｄが外周面として中心軸線に平行となるように形成されている。すなわち、加熱筒２１の内面２１ｃと内部帰還型スクリュー２３の外周面の溝面２３ｄとの間の隙間が中心軸線方向にわたって一定の間隔Ｓ１で形成されている。高せん断領域Ｋは、間隙Ｓ１と間隙Ｓ２とで形成されている。
【００４７】
このため、内部帰還型スクリュー２３の溝面２３ｄをコンプレッション形状（テーパー形状）とした従来の内部帰還型スクリューのように先端側のスクリュー外周側の隙間が小さくなることがない。これにより、混練に必要な溶融樹脂の循環がスムーズになり、高せん断効率を高めることが可能になる。
【００４８】
また、スクリュー形状の設計に幅が広がり高せん断を行うことができるとともに、溶融樹脂の材質、加工能力などの条件に合わせて適宜な形状の内部帰還型スクリュー２３を使用することが可能になる。さらに、内部帰還型スクリュー２３の基端部２３ｂは、スクリュー羽根２３ｃが形成されていない高せん断領域Ｋの範囲外の位置に設けられ、スクリュー羽根２３ｃと同一外径で形成された円柱状領域になる。このため、この基端部２３ｂは、加熱筒２１の内面２１ｃに対し、液密な状態を保持しつつ摺動可能とされている。
【００４９】
一方、図２に示すように、加熱筒２１には、内部帰還型スクリュー２３の中心軸線方向前部側と後部側の各樹脂圧を検出するための樹脂圧センサー３３が設けられている。そして、前部樹脂圧センサー３３Ａ及び後部樹脂圧センサー３３Ｂの各検知部は、加熱筒２１内の高せん断領域Ｋに露出して配置されている。これにより、前部樹脂圧センサー３３Ａによって内部帰還型スクリュー２３の先端部２３ａ付近（流入口２３１ａ付近）の樹脂圧（材料圧力）が検出され、後部樹脂圧センサー３３Ｂによって帰還穴２３１の吐出口２３１ｂ付近の樹脂圧（第２圧力）が検出される。
【００５０】
また、高せん断ユニット２０には、ヒーター３８の加熱温度、注入バルブ３１及び排出バルブ３２、加熱筒２１等の温度を検出する温度センサー３４の検出結果に基づいて、冷却バルブ４０等の駆動を制御し、加熱筒２１の冷却温度を制御する制御手段２が設けられている。
なお、本実施形態の高せん断装置１は、可塑化ユニット１０と高せん断ユニット２０を分離して構成されており、内部帰還型スクリュー２３を搭載した高せん断加工機に樹脂を加熱したり可塑化するといった溶融機能を付与する必要がなくなることから、高せん断の条件に合った最適な制御を制御手段２によって行うことが可能な構成となっている。
【００５１】
さらに、図２及び図３に示すように、加熱筒２１に接続した先端保持部２８には、加熱筒２１の高せん断領域Ｋの間隙Ｓ２を通じて連通する排出路２９ａが形成されている。この先端保持部２８における排出路２９ａには、排出側に、下方に向かうに従って開口断面が拡径する成形加工部をなすＴ−ダイ２９が設けられている。また、この先端保持部２８においてもヒーター３８によって温度調整可能とされている。
【００５２】
そして、排出路２９ａの途中には、高せん断領域Ｋから排出されるナノ分散樹脂の排出量を調整するための排出バルブ３２が排出手段として設けられている。この排出バルブ３２は、予め設定された高せん断混練時間等に応じて排出量を制御する自動開閉式の排出手段とされ、注入バルブ３１の開閉動作に連動している。
【００５３】
つまり、注入バルブ３１と排出バルブ３２は、制御手段２からの出力信号により、任意のタイミングで溶融樹脂の注入と高せん断された溶融樹脂の排出とを制御可能な構成となっている。これにより、高せん断混練時間、排出時間、及び射出時間を任意に設定することが可能になる。
【００５４】
また、図２に示すように、加熱筒２１及び先端保持部２８には適宜な位置に温度センサー３４（３４Ａ、３４Ｂ、３４Ｃ、３４Ｄ）が設けられており、高せん断時の加熱筒２１及び先端保持部２８の温度が制御手段２に入力されて管理され、ヒーター３８で温度調整できるようになっている。
【００５５】
さらに、図３に示すように、加熱筒２１、本体保持部３０、振止め支持部２７にはそれぞれ、冷却流路３５、３６、３７が設けられている。これら冷却流路３５、３６、３７には、冷却媒体タンク３９から各管路を通じて例えば水、空気、ガス等の冷却媒体が流通する。また、加熱筒２１の管路には冷却媒体の流量を制御するための冷却バルブ４０が設けられている。
【００５６】
加熱筒２１内に埋設した第１冷却流路３５Ａ、３５Ｂ（３５）は、例えば内部帰還型スクリュー２３の先端部２３ａ近傍と帰還穴出口２３１ｂ近傍に略リング状または螺旋状に配設されている。この第１冷却流路３５Ａ、３５Ｂは、冷却バルブ４０によって冷却媒体の流量を制御して加熱筒２１の冷却温度の調整を行うためのものである。
【００５７】
冷却バルブ４０は、例えば制御手段２によって制御される電磁弁であり、弁体の開度を大小制御することで冷却媒体の流量を調整する開閉弁である。なお、これに代えてＯＮ／ＯＦＦ切り換えによって弁体を開閉制御し、開閉率によって冷却媒体の流量を調整する開度調整弁を採用してもよい。そして、本実施形態では、第１冷却流路３５Ａ、３５Ｂ、その管路に設けた冷却バルブ４０、冷却媒体タンク３９によって、高せん断領域Ｋ内の高分子材料を冷却する冷却手段４１が構成されている。
【００５８】
また、本体保持部３０の第２冷却流路３６は、加熱筒２１の内部帰還型スクリュー２３の基端部２３ｂに対応する外側領域を冷却するために設けられている。振止め支持部２７の第３冷却流路３７は、振止め支持部２７でシャフト２５を冷却することで、シャフト２５を通じて加熱筒２１から伝達される熱や駆動モータ２４から伝達される熱に対し、ベアリング２６を保護する。
【００５９】
次に、本実施形態における加熱筒２１内の溶融樹脂の冷却温度制御手段について説明する。
【００６０】
高せん断ユニット２０において、内部帰還型スクリュー２３を高速回転させて高せん断領域Ｋに供給された溶融樹脂を高せん断する際には、内部帰還型スクリュー２３の高速回転によってせん断力をかけたときの内部樹脂圧力が重要になる。すなわち、溶融樹脂は、温度が高いと粘度が小さく、温度が低下すると粘度が高くなる。この一方で、溶融樹脂にせん断をかけるとせん断抵抗やせん断摩擦による発熱によって樹脂温度が急上昇する。このため、溶融樹脂に高せん断をかけると樹脂温度が急上昇するために粘度が低下してせん断力が低減し、高いせん断力を付与できないという不具合が生じる。
【００６１】
特に、内部帰還型スクリュー２３によって高速回転をスタートさせた初期では、せん断抵抗とせん断摩擦が最も高く、しかも高速回転による高せん断時間は、本実施形態の場合、ほぼ３００秒〜１０秒、好ましくは約１２０秒〜１０秒前後の短時間であるために、急上昇する樹脂温度をタイムリーに低下させて安定させる必要がある。
【００６２】
そして、高せん断ユニット２０には加熱筒２１や先端保持部２８に温度センサー３４Ａ〜３４Ｄが設けられているが、これらの温度センサー３４Ａ〜３４Ｄで温度を検出し、冷却流路３５Ａ、３５Ｂ内の冷却媒体の流量を制御しても、温度センサー３４Ａ〜３４Ｄは熱伝導の応答性が悪く冷却が遅れるため、短時間による高せん断に対応できない。
【００６３】
ここで、図５は、高分子ブレンド樹脂材料として例えばポリカーボネート樹脂とアクリル樹脂を混合比８：２で混合したものを可塑化ユニット１０で２２０℃〜２４０℃程度の温度で溶融し、この溶融樹脂を高せん断ユニット２０に供給して１回の高せん断の工程でトルクや樹脂温度等を測定したグラフを示している。なお、樹脂温度は内部帰還型スクリュー２３の先端部２３ａに対向する先端保持部２８に設けたす温度センサー３４Ｂで測定したものである。
【００６４】
そして、この図５に示すように、内部帰還型スクリュー２３を例えば２５００ｍｉｎ−１で６０秒間高速回転させると、内部帰還型スクリュー２３を駆動させる駆動モータ２４のトルクと前部樹脂圧Ｐ１は回転数の急上昇に応答性よく上昇する。また、高せん断領域Ｋ内の樹脂温度の測定は、トルクや前部樹脂圧に遅れて２５０℃程度まで上昇する。この結果から、トルクまたは前部樹脂圧を用いて溶融樹脂の冷却制御を行うことが、応答性が良く好ましいといえる。
【００６５】
このため、本願の出願人は、既に特願２０１０−１１１２２２で、駆動モータ２４のトルクを検出して溶融樹脂の冷却温度制御を第１冷却流路３５Ａ、３５Ｂの冷却媒体の流量制御を行うことにより、急速に樹脂温度を低下させることができ、せん断抵抗を高く制御できるようにして、短時間で高せん断加工を高効率で行うようにした高せん断装置及び高せん断方法の発明を出願した。
【００６６】
具体的に、この特願２０１０−１１１２２２の高せん断装置１では、図１及び図２に示す内部帰還型スクリュー２３の駆動モータ２４にそのトルクを検出するトルクセンサー４４を設け、図６に示すように、制御手段２に設けられた冷却温度制御手段に入力されるデータとしてトルク以外にトルクの上限しきい値Ａと下限しきい値Ｂを設定するトルクしきい値設定手段４６を設けている。これら上限しきい値Ａと下限しきい値Ｂは、高せん断すべき材料や高速回転数等に応じて適宜設定され、高せん断すべき材料や高速回転数等に応じて、冷却バルブ４０の高せん断初期の初期開度を上限しきい値Ａと下限しきい値Ｂの間で予め設定するようにしている。
【００６７】
さらに、トルクセンサー４４から入力される実測値のトルクＣから内部帰還型スクリュー２３の高速回転直後に発生するピークトルク（最大トルク）と、その前後の変動するトルクをサンプリングするトルクサンプリング手段４９を設けている。また、検出されたピークトルク（以下、ピークのトルクＣを符号Ｃｐで示す）とその前後のトルクＣに基づいて次の式（９）により冷却バルブ４０の最大開度Ｄとその前後の開度Ｄを演算する冷却バルブ開度演算手段５１と、遅延タイマー５０で設定された短時間だけ冷却バルブ４０を最大開度に固定する冷却バルブ開度固定手段５２とを設けている。そして、冷却バルブ開度演算手段５１で演算された冷却バルブ開度Ｄの信号が冷却バルブ４０に出力される。
【００６８】
（Ｃ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝Ｄ・・・（９）
但し、Ａ＞Ｃ＞Ｂ
【００６９】
ここで、遅延タイマー５０は、トルクサンプリング手段４９でピークトルクＣｐが検出されると、上記式（９）により最大開度Ｄ（以下、この最大開度を符号Ｄｐで示す）が演算されるとともに、この開度Ｄｐに所定時間、例えば高せん断スタート時即ち冷却バルブ４０の初期開度時から例えば数秒〜２０秒程度の時間ｔ、その後のトルクＣの変化に関わらず冷却バルブ開度固定手段５２によって固定保持する。これにより、図７に示すように、トルクが最大トルクＣｐから低下した後も所定の遅延時間ｔだけ冷却バルブ４０が最大開度Ｄｐに保持され、高せん断領域Ｋの溶融樹脂の冷却処理を急速に進めることが可能になる。
【００７０】
また、このとき、基本的に、冷却バルブ４０の開度Ｄは、高せん断スタート時の固定開度から樹脂温度が急上昇した後、急降下して想定温度に下がるまでの開度が最大開度Ｄｐの遅延時間を介して急激に変動する前半を過渡期の冷却モードとし、これに続く開度の変化が小さく樹脂温度を安定した想定温度に保持する安定期の冷却モードとして、これら両冷却モードに応じて制御される。なお、想定温度とは、トルクの変動が小さく樹脂温度の変化が小さい安定した定常状態の温度をいう（図５参照）。
【００７１】
一方、遅延時間ｔを設けることなく、トルクＣの変動に応じ、式（９）に基づいて冷却バルブ４０の開度Ｄを変化させると、急上昇する樹脂温度の低下を急速に行うことができない。このため、高せん断を短時間で行うことはできない。なお、遅延タイマーのカウントスタート時はピークトルクＣｐ検出時または冷却バルブ４０を最大開度Ｄｐに設定した時でもよい。
【００７２】
そして、この特願２０１０−１１１２２２の高せん断装置１では、遅延タイマー５０と冷却バルブ開度固定手段５２が遅延手段を構成し、冷却温度制御手段４５において、トルクサンプリング手段４９と冷却バルブ開度演算手段５１が冷却温度制御手段を構成している。
【００７３】
しかしながら、上記のようにモータトルク基準で上限しきい値Ａと下限しきい値Ｂを指定し、冷却バルブ４０の開度Ｄを制御するようにした場合、熱可塑性樹脂が非ニュートン流体であるため、一般的にせん断速度が高いほど粘土が高くなることによって、高せん断加工時には、内部帰還型スクリュー２３の回転数が高くなるほど、モータトルクが下がることになる。
【００７４】
すなわち、回転数が低いほどモータトルクが上がる。そして、通常、回転数を上げれば、せん断応力が上がることになるが、回転数を上げるとモータトルクが下がり、これに伴って冷却水の流量を変更する冷却バルブ４０の開度が下がることになってしまう。具体的に、トルクを基準として冷却バルブ４０の開度Ｄを制御すると、モータ出力＝モータ回転数×モータトルクなので、例えばモータ回転数が２倍になり、モータトルクが０．８倍になった場合には、冷却バルブ４０の開度Ｄが０．８倍となって下がってしまう。
【００７５】
このため、連続的に高せん断加工を繰り返し、回転数の変更を行わない場合は問題がないが、回転数を変更させながら最適な条件を探す場合においては、回転数と反比例するかのように上限しきい値Ａと上限しきい値Ｂを変更する必要が生じるという問題がある。すなわち、例えば、高分子ブレンド樹脂材料として例えばポリカーボネート樹脂とアクリル樹脂を混合比８：２で混合したものを高せん断加工する場合には、図８に示すように、回転数と回転時間によって加工品の透明度（透明、不透明）が変わる。また、原料の樹脂はメーカーによって粘度が異なる場合がある。このため、加工条件を探す場合や、違う分散状況を探す場合、材料を変える場合などにおいて、回転数を変更させることが必要になり、回転数と反比例するかのように上限しきい値Ａと上限しきい値Ｂを変更する必要が生じるという問題が発生する。
【００７６】
これに対し、本実施形態の高せん断装置１においては、図９に示すように、内部帰還型スクリュー２３の駆動モータ２４にそのトルクを検出するトルクセンサー４４を設けるとともに、内部帰還型スクリュー２３を駆動する駆動源（駆動モータ２４）の回転数を検出する回転数センサー６０を設けている。そして、制御手段２に設けられた冷却温度制御手段に入力されるデータとして、トルク以外に回転数サンプリング手段６１を通じて回転数が入力され、これらトルクと回転数に応じて、冷却バルブ開度演算手段５１で演算された冷却バルブ開度の信号が冷却バルブ４０に出力されるように構成されている。
【００７７】
すなわち、本実施形態の高せん断装置１においては、制御手段２に設けられた冷却温度制御手段にトルク（トルク現在値）ＴＰと回転数Ｎが入力され、この入力されたトルクＴＰと回転数Ｎから冷却バルブ開度演算手段５１でモータ出力Ｐ（Ｐ＝ＴＰ×Ｎ）が求められる。そして、モータ出力しきい値設定手段６２で予め設定したモータ出力Ｐの上限しきい値ＰＡと下限しきい値ＰＢから、次の式（１０）によって冷却バルブ４０の開度Ｄ’が演算され、この冷却バルブ開度Ｄ’の信号が冷却バルブ４０に出力される。
【００７８】
（ＴＰ×Ｎ−ＰＢ）／（ＰＡ−ＰＢ）＝Ｄ’・・・（１０）
但し、ＰＡ＞ＴＰ×Ｎ＞ＰＢ
【００７９】
このようにモータ出力（モータ回転数×モータトルク）を基準として冷却バルブ４０の開度Ｄ’を制御すると、例えばモータ回転数が２倍になり、モータトルクが０．８倍になった場合に、冷却バルブ４０の開度Ｄ’が１．６倍となって、トルクを基準として開度を制御した場合のように開度が下がることはない。
【００８０】
次に、上記構成からなる本実施形態の高せん断装置１を用い、高分子材料である高分子ブレンド系の樹脂を高せん断する方法について、図１０に示すフローチャートに沿って説明する。なお、高分子ブレンド系の樹脂として、例えば非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、ポリマーブレンド／フィラー系の固体状樹脂材料等を用いるものとして説明を行うが、勿論、他の高分子材料を用いてもよい。
【００８１】
はじめに、図１０を参照し、高せん断処理の概略の工程について説明する。
図１に示す高せん断装置１において、高分子ブレンド系の固体状樹脂としては上述したような２種以上の樹脂を混合した樹脂を使用する。加熱筒１１内では、回転機構１３Ａの第１駆動モータ１３２を駆動させることで可塑化スクリュー１２を適宜な低速で回転させる。加熱筒１１はヒーター１６によって予め適宜な温度に加熱させた状態にする。
【００８２】
この状態下で、固体状樹脂を可塑化ユニット１０のホッパー１４から加熱筒１１内に所要量投入する（ステップＳ１）。加熱筒１１内の可塑化領域Ｒで可塑化スクリュー１２を回転させつつ、ヒータ１６で固体状樹脂を加熱して可塑化する（ステップＳ２）。可塑化領域Ｒ内の樹脂を可塑化し混練することで溶融樹脂となり、可塑化ユニット１０での樹脂の可塑化が完了となる（ステップＳ３）。
【００８３】
次に、可塑化ユニット１０内の溶融樹脂を高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に注入する（ステップＳ４〜Ｓ７）。
具体的には、所望の性状の溶融樹脂が得られたタイミングで、制御手段２からの出力信号により高せん断ユニット２０の注入バルブ３１と排出バルブ３２を開いて、高せん断ユニット２０の注入路２２ａと排出路２９ａを開放する（ステップＳ４）。そして、第２駆動モータ１３７を駆動することでナット１３６を介してボールねじ１３５を固定部１３１と一体に前進移動させる。すると、固定部１３１上のスクリュー回転軸１３３が前進移動することで、可塑化スクリュー１２が加熱筒１１内でその軸方向に前進移動する。可塑化スクリュー１２は、加熱筒１１内で溶融樹脂を射出ノズル１５から高せん断ユニット２０の加熱筒２１内へ射出させる。
【００８４】
高せん断ユニット２０では、加熱筒２１内の内部帰還型スクリュー２３を例えば４００ｍｉｎ−１で低速回転させる（ステップＳ５）。このとき、注入前の高せん断ユニット２０の加熱筒２１内の高せん断領域Ｋは空の状態であるため、溶融樹脂を注入することで内部の空気が排出路２９ａから排出され、高せん断ユニット２０の加熱筒２１内が溶融樹脂で次第に満たされる（ステップＳ６）。
【００８５】
そして、溶融樹脂の注入が完了すると（ステップ７）、制御手段２により注入バルブ３１と排出バルブ３２を閉じて各流路２２ａ、２９ａが閉塞される。なお、注入完了の判断タイミングは、樹脂圧センサー３３Ａ、３３Ｂによって検出される前部樹脂圧Ｐ１、後部樹脂圧Ｐ２の圧力値によって判断することができる。具体的には、前部樹脂圧Ｐ１と後部樹脂圧Ｐ２が安定した状態から上昇を開始した時点を検知して注入を完了する。
【００８６】
注入バルブ３１と排出バルブ３２を閉じた段階で（ステップＳ８）、高せん断ユニット２０で高せん断が行われる（ステップＳ９）。可塑化ユニット１０では、注入バルブ３１と排出バルブ３２を閉じることで、高せん断ユニット２０での高せん断に並行して、新たな固体状樹脂が供給されて可塑化が行なわれる処理をステップＳ１〜Ｓ３で繰り返す。
【００８７】
高せん断ユニット２０では、加熱筒２１内の内部帰還型スクリュー２３を高速回転させる。高速回転数は投入される樹脂材料によって決定される。本実施形態では、上述した低速回転より高速回転である４００超〜３３００ｍｉｎ−１、例えば２５００ｍｉｎ−１で回転させ、高せん断領域Ｋ中の溶融樹脂に対して設定時間、例えば６０秒高せん断を行うことで溶融樹脂をナノ分散化させ、ナノ分散樹脂が形成される。
【００８８】
高せん断領域Ｋ内に注入された溶融樹脂は、図４に示すように、内部帰還型スクリュー２３の外周面側ではこのスクリュー２３の高速回転とともに主に溝面２３ｄ上で先端側へ送られる。そして、内部帰還型スクリュー２３の先端部２３ａで間隙Ｓ２から流入口２３１ａより帰還穴２３１内を後方へ流れ、吐出口２３１ｂより内部帰還型スクリュー２３の外周面に流出して溝面２３ｄ上に帰還し、再び先端側に送られるといった循環流動を高速で所定時間繰り返す。
これによって、溶融樹脂が混練されると共に高せん断応力が付与される。この循環により溶融樹脂はナノ分散化され、内部構造をナノレベルで分散及び混合される。
【００８９】
次に、設定された高せん断加工時間に到達したとき（ステップＳ１０）には、内部帰還型スクリュー２３の回転速度を高速回転から中速回転に切り替える（ステップＳ１１）。中速回転とは上述した低速回転より大きく高速回転より小さい回転数領域であり、例えば、４００超〜１０００ｍｉｎ−１である。そして、注入バルブ３１と排出バルブ３２とを開けて（ステップＳ１２）、高せん断された高せん断領域Ｋ内のナノ分散樹脂が内部帰還型スクリュー２３の回転とともに先端側の排出路２９ａから排出され（ステップ１３）、Ｔ−ダイ２９から排出された溶融樹脂を高分子ブレンド押出し物として得ることができる。
【００９０】
予め設定した排出時間に到達し（ステップＳ１４）、高せん断ユニット２０の加熱筒２１内で製造したナノ分散樹脂が全て排出された状態に至ると、再びステップＳ５に戻る。ここでは、内部帰還型スクリュー２３の高速回転と並行して、可塑化ユニット１０で新たな溶融樹脂が製造され、処理が完了している（ステップＳ１〜Ｓ３）。
そのため、高せん断ユニット２０の内部帰還型スクリュー２３を中速回転から低速回転に戻して回転させつつ（ステップ５）、可塑化ユニット１０より溶融樹脂を射出ノズル１５より射出する（ステップＳ６）。
このようにして、同様の処理を繰り返すことにより順次、樹脂を高せん断して内部構造をナノレベルで分散・混合することができる。
【００９１】
次に、高せん断時における樹脂の冷却方法について説明する。
【００９２】
はじめに、高せん断の開始に先立ち、制御手段２において予め内部帰還型スクリュー２３の駆動モータ２４のモータ出力上限しきい値ＰＡと下限しきい値ＰＢを設定しておく。また、高せん断開始初期における、加熱筒２１内の冷却流路３５Ａ、３５Ｂに冷却媒体を供給するための冷却バルブ４０の初期開度Ｄも設定する。
【００９３】
そして、内部帰還型スクリュー２３を例えば２５００ｍｉｎ−１で高速回転させることで高せん断加工をスタートさせる。なお、可塑化ユニット１０から高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に溶融樹脂を注入する際の内部帰還型スクリュー２３の回転数は例えば４００ｍｉｎ−１の低速であり、溶融樹脂の温度は可塑化ユニット１０での温度とほぼ同一であるから、高せん断開始時の樹脂温度は低く粘度が高い状態である。
【００９４】
この状態から、内部帰還型スクリュー２３を高速回転させると、例えば２５００ｍｉｎ−１で高速回転を開始する。高速回転開始直後は比較的樹脂温度が低いから、駆動モータ２４のトルクが急激に上昇し、大きなせん断抵抗により大きなせん断発熱が発生して樹脂温度も急上昇する。トルクの急上昇に応答して高せん断領域Ｋ内における前部樹脂圧Ｐ１も急上昇する。
【００９５】
高せん断加工のスタート時に、冷却バルブ４０は固定の初期開度に設定されると共に、トルクセンサー４４で検出された駆動モータ２４のトルクＣが冷却温度制御手段４５のトルクサンプリング手段４９に入力され、さらに、回転数センサー６０で検出された駆動モータ２４の回転数Ｎが冷却温度制御手段４５の回転数サンプリング手段６１に入力される。また、遅延タイマー５０に信号が出力されて遅延タイマー５０のカウントが開始される。
【００９６】
そして、冷却バルブ開度演算手段５１では、モータ出力Ｐ（Ｐ＝ＴＰ×Ｎ）が求められ、さらに、モータ出力しきい値設定手段６２で予め設定したモータ出力Ｐの上限しきい値ＰＡと下限しきい値ＰＢから、前述の式（１０）によって冷却バルブ４０の開度Ｄ’が演算される。この冷却バルブ開度Ｄ’の信号が冷却バルブ４０に出力され、この冷却バルブ４０が開度Ｄ’に制御される。
【００９７】
これにより、トルクを基準として開度を制御した場合のように開度が下がることがないため、加工条件を探す場合や、違う分散状況を探す場合、材料を変える場合など、回転数を変更させることが必要になった場合に、モータ出力（回転数）が変わるとともに、これに追従して自動的に冷却バルブ４０の開度Ｄ’が変わり、従来のように回転数と反比例するかのように上限しきい値Ａと上限しきい値Ｂを変更する必要がなく、好適に高せん断加工を行うことが可能になる。
【００９８】
よって、高分子材料の高せん断時に高速回転させるとともに急速な温度変化に迅速に応答して温度制御を行い、効率よくナノレベルに分散及び混合でき、従来の高せん断装置では得られない高精度でナノレベルに分散された製品を短時間で製造することが可能になる。
【００９９】
以上、本実施形態による高せん断装置１および高せん断方法の実施の形態について説明したが、本発明は上述の実施の形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
【０１００】
例えば、本実施形態では、トルクＴＰと回転数Ｎから冷却バルブ開度演算手段５１でモータ出力Ｐを求め、モータ出力しきい値設定手段６２で予め設定したモータ出力Ｐの上限しきい値ＰＡと下限しきい値ＰＢから冷却バルブ４０の開度Ｄ’を演算し、この冷却バルブ開度Ｄ’の信号によって冷却バルブ４０の開度Ｄ’を制御するものとして説明を行った。
【０１０１】
一方、本願の出願人による特願２０１０−１１１２２２では、内部帰還型スクリュー２３を高速回転させる駆動源のトルクの上限しきい値をＡ、下限しきい値をＢとし、トルクセンサー４４で検出されるトルクをＣ（Ａ＞Ｃ＞Ｂ）として、前述の式（９）（（Ｃ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝Ｄ）によって冷却バルブ４０の開度（または開度率）Ｄを設定してもよいとしている。
【０１０２】
これを言い換えれば、最大開度を上げたいときには、上限しきい値Ａを下げ、最小開度を上げたいときには、下限しきい値Ｂを下げればよいことになる。さらに、最小開度のみを変更させたい場合であっても、下限しきい値Ｂを変更すると、最大開度も変更されることになる。
【０１０３】
これに基づき、最大開度、最小開度を予め設定して入力しておき、自動的にもしくはボタン操作による半自動で、上限しきい値Ａ、下限しきい値Ｂを計算させて冷却バルブ４０の開度Ｄ’を制御するようにしてもよい。
【０１０４】
すなわち、予め入力した最大開度ＤＡ、最小開度ＤＢは、次の式（１１）、式（１２）で表せる。ここで、ＣＡは最大モータ出力、ＣＢは最小モータ出力であり、次の式（１３）、式（１４）で表せる。この式（１３）、式（１４）中のＴＡは最大モータ出力時のトルク、ＴＢは最小モータ出力時のトルク、ＮＰは一定の回転数である。
【０１０５】
（ＣＡ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝ＤＡ・・・（１１）
（ＣＢ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝ＤＢ・・・（１２）
【０１０６】
ＣＡ＝ＴＡ×ＮＰ・・・（１３）
ＣＢ＝ＴＢ×ＮＰ・・・（１４）
【０１０７】
これら（１１）〜（１４）式によって、モータ出力（トルク）の上限しきい値Ａ、下限しきい値Ｂは、次の式（１５）、式（１６）となる。
【０１０８】
Ａ＝Ｂ−（１００×（ＣＡ−ＣＢ）／（ＤＢ−ＤＡ））・・・（１５）
Ｂ＝（ＣＡ×ＤＢ−ＣＢ×ＤＡ）／（ＤＢ−ＤＡ）・・・（１６）
【０１０９】
そして、このように求めた上限しきい値Ａ、下限しきい値Ｂから冷却バルブ４０の開度Ｄ’を次の式（１７）から求める。この式（１７）中のＣＰは、現在のモータ出力値（現在のトルク×回転数）である。
【０１１０】
（ＣＰ−Ｂ）／（Ａ−Ｂ）＝Ｄ’・・・（１７）
【０１１１】
これにより、最大開度のみを変更させたい場合や、最小開度のみを変更させたい場合でも容易に開度を変更させることが可能になる。また、本実施形態のように冷却開度の自動追従により、冷却設定時の回転数と最大最小開度が、現在の実行値と違う場合であっても、ボタン操作一つで現在の状態を簡単に再現させることが可能になる。
【０１１２】
また、このように上限しきい値Ａ、下限しきい値Ｂを計算して冷却開度を変更させる冷却方法においては、図１１に示すように、内部帰還型スクリュー２３を例えば２５００ｍｉｎ−１で高速回転させることで高せん断加工をスタートさせる（ステップＳ１５）。なお、可塑化ユニット１０から高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に溶融樹脂を注入する際の内部帰還型スクリュー２３の回転数は例えば４００ｍｉｎ−１の低速であり、溶融樹脂の温度は可塑化ユニット１０での温度とほぼ同一であるから、高せん断開始時の樹脂温度は低く粘度が高い状態である。
【０１１３】
この状態から、内部帰還型スクリュー２３を高速回転させると、例えば２５００ｍｉｎ−１で高速回転を開始する。高速回転開始直後は比較的樹脂温度が低いから、駆動モータ２４のトルクが急激に上昇し、大きなせん断抵抗により大きなせん断発熱が発生して樹脂温度も急上昇する。トルクの急上昇に応答して高せん断領域Ｋ内における前部樹脂圧Ｐ１も急上昇する。
【０１１４】
高せん断加工のスタート時に、冷却バルブ４０は固定の初期開度に設定されると共に、トルクセンサー４４で検出された駆動モータ２４のトルクが冷却温度制御手段４５のトルクサンプリング手段４９に入力され、ピークトルクがサンプリングされる（ステップＳ１６）。更に、遅延タイマー５０に信号が出力されて遅延タイマー５０のカウントが開始され、トルク波形サンプリングが開始され、今回の最大トルクから冷却が開始される（ステップＳ１７）。
【０１１５】
次に、遅延タイマー５０による遅延時間の経過後（ステップＳ１８）、冷却バルブ４０の開度Ｄ’が（９）式によって計算され、サンプリングしたトルクでの冷却が開始される（ステップＳ１９）。そして、サイクル時間の経過後（ステップＳ２０）、高せん断加工が終了するとともに（ステップＳ２１）、最小トルクが検出される（ステップＳ２２）。このように検出した最小トルクは、次のサイクルにおける先回のトルクとして使用（ステップＳ２３）される。
【符号の説明】
【０１１６】
１          高せん断装置
２          制御手段
１０        可塑化ユニット（可塑化部）
１１        加熱筒（可塑化用加熱筒）
１１ｂ      先端部
１２        可塑化スクリュー
１２ａ      基端部
１３        駆動部
１３Ａ      回転機構
１３Ｂ      射出機構
１３１      固定部
１３２      第１駆動モータ
１３３      スクリュー回転軸
１３４      連結部材
１３５      ボールねじ
１３６      ナット
１３７      第２駆動モータ
１４        ホッパー
１５        射出ノズル
１５ａ      射出口
１６        ヒーター
１７        ホッパー台
１７ａ      挿通穴
１８        温度センサー
２０        高せん断ユニット（高せん断部）
２１        加熱筒（材料加熱筒）
２１ｂ      基端部
２１ｃ      内面
２１２      テーパー面
２２        注入部
２２ａ      注入路
２３        内部帰還型スクリュー
２３ａ      先端部
２３ｂ      基端部
２３ｃ      スクリュー羽根
２３ｄ      溝面
２３１      帰還穴
２３１ａ    流入口
２３１ｂ    吐出口
２４        駆動モータ（駆動源）
２５        シャフト
２５１      ねじ溝部
２５２      シャフトテーパー面
２６        ベアリング
２７        振止め支持部
２８        先端保持部
２９        Ｔ−ダイ
２９ａ      排出路
３０        本体支持部
３１        注入バルブ（注入手段）
３２        排出バルブ
３３        樹脂圧センサー
３３Ａ      前部樹脂圧センサー
３３Ｂ      後部樹脂圧センサー
３４        温度センサー
３５        冷却流路
３６        冷却流路
３７        冷却流路
３８        ヒーター
３９        冷却媒体タンク
４０        冷却バルブ（冷却手段）
４１        冷却手段
４４        トルクセンサー
４５        冷却温度制御手段
４６        トルクしきい値設定手段
４９        トルクサンプリング手段
５０        遅延タイマー
５１        冷却バルブ開度演算手段
５２        冷却バルブ開度固定手段
６０        回転数センサー
６１        回転数サンプリング手段
６２        モータ出力しきい値設定手段
１００      従来の高せん断機
１０１      加熱筒
１０１ａ    投入穴
１０２      高せん断スクリュー
１０２ａ    スクリュー羽根
１０３      投入口
１０４      ペレット試料
１０５      排出口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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