(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の第１工程及び第２工程を有する、カラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
第１工程：アクリル樹脂で処理した有機顔料、水不溶性分散剤、及び有機溶媒を含有する混合液を、瞬時動力が０．５〜３ｋＷ／ｋｇで、かつ積算動力が２〜１２ｋＷｈ／ｋｇとなる条件下でメディア粒子を充填したメディア式分散機により予備分散処理する工程、
第２工程：第１工程で得られた予備分散体を、第１工程のメディア粒子の粒径より小さい粒径のメディア粒子を充填したメディア式分散機により本分散処理する工程
【請求項２】
第１工程において用いるメディア粒子の粒径が０．１〜１ｍｍである、請求項１に記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
【請求項３】
第２工程において用いるメディア粒子の粒径が０．００３〜０．０８ｍｍである、請求項１又は２に記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
【請求項４】
アクリル樹脂が、（メタ）アクリル酸モノマーと疎水性モノマーとを含有するモノマー混合物を重合して得られる樹脂である、請求項１〜３のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
【請求項５】
有機顔料がジケトピロロピロール系顔料である、請求項１〜４のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
【請求項６】
第１工程で用いられる水不溶性分散剤及び第２工程で用いられる水不溶性分散剤のいずれもが、アミン価３〜２０ｍｇＫＯＨ／ｇの塩基性ウレタン樹脂である、請求項１〜５のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
【請求項７】
第１工程において用いるメディア式分散機が、筒状の外部固定容器（１）と、その内部に軸線が同一状態で設けられたセパレータ（２）とロータ（３）を有し、セパレータ（２）は、容器（１）の内部を径方向に２区画して液室（４）と外側室（５）を形成すると共に、両室間を連通する複数のスリット（６）が周面の少なくとも一部に設けられており、ロータ（３）は液室（４）の内部に回転可能に設けられ、液室（４）にはメディア粒子（７）が充填されており、液室（４）に混合液を供給するための供給口（８）と、外側室（５）から混合液を排出するための排出口（９）とを備えた分散機である、請求項１〜６のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
【請求項８】
第１工程において、メディア式分散機のロータ（３）を回転させながら、外部固定容器（１）の供給口（８）からロータ（３）に向けて混合液を供給し、液室（４）内のメディア粒子（７）を介してセパレータ（２）を通過した混合液を遠心力で容器（１）の排出口（９）から分散体として排出する、請求項１〜７のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
【請求項９】
第２工程において用いるメディア式分散機が、第１工程で得られた予備分散体を連続的に分散し、かつ得られた分散体とメディアとを連続的に分離するものである、請求項１〜８のいずれかに記載のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カラーフィルター用顔料分散体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶表示装置は、主としてパーソナルコンピュータ用のモニターとして使用されてきたが、近年、それだけでなくテレビ用のモニターへの展開も急速に進んでおり、その発色にはカラーフィルターが用いられている。
現在、カラーフィルターの着色層は、耐光性、耐熱性に優れる顔料を着色剤とする顔料分散法で製造することが主流となっている。一般に、顔料を微細で安定な粒子として分散させることができれば、可視光に対する散乱が少なくなる。
顔料の分散方法としては、メディアミル分散機を用いて、撹拌・混合によるせん断力・摩擦力、メディア同士の衝撃力等により、粒子を解砕・粉砕する方法が知られている。
しかし、顔料を微細化すればするほど、分散した粒子が再凝集し易く、それに起因する粒子径の増大や粘度の増大が起こり、分散状態を安定化させることが困難となる。
【０００３】
これまで、カラーフィルターの高品質化（高輝度化、高コントラスト化等）を実現させるため、顔料や顔料分散剤を最適化すること、着色層中に含まれる顔料を微細化すること等が検討されてきた。
特許文献１には、有機溶媒中で顔料と第１分散剤をメディア式分散機で分散して予備分散体を得、この予備分散体と顔料への吸着率が第１分散剤よりも小さい第２分散剤とを更にメディア式分散機で分散した後、顔料に未吸着の分散剤を除去する非水系顔料分散体の製造方法が開示されている。この方法によれば、低粘度で顔料粒径の小さい非水系顔料分散体を効率的に製造することができる。
特許文献２には、分散装置として、円筒形粉砕部内のロータとセパレータを有する分散媒体攪拌型分散装置を用いるインクジェットプリンター用水性記録液の製造方法が開示されている。
特許文献３には、色再現性、表示品位特に黒の再現性の改善を課題として、不飽和カルボン酸、脂肪族環状基を有するモノ（メタ）アクリレート、それらと共重合し得る他のモノマーとの共重合体であるアクリル樹脂と顔料とを含有する顔料組成物が開示されている。
しかしながら、これら文献記載の方法では、コントラスト比を向上できるほど顔料を微細化できないという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１１−５７８２３号公報
【特許文献２】特開２００６−１６４４４号公報
【特許文献３】特開２００８−１１１０１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、有機顔料を微分散でき、低粘度で保存安定性を満足しつつ、コントラスト比が高いカラーフィルター用顔料分散体の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、カラーフィルター用顔料分散体の製造方法において、アクリル樹脂で処理した有機顔料を、メディア式分散機を用いて特定条件下で予備分散した後、さらに小粒径のメディア粒子で本分散処理するという２段階分散処理により、有機顔料を段階的に小粒化する際に、第１工程の予備分散条件が、意外にも最終的に評価されるカラーフィルターのコントラスト比に大きく影響することを見出した。
すなわち、本発明は、下記の第１工程及び第２工程を有する、カラーフィルター用顔料分散体の製造方法を提供する。
第１工程：アクリル樹脂で処理した有機顔料、水不溶性分散剤、及び有機溶媒を含有する混合液を、瞬時動力が０．５〜３ｋＷ／ｋｇで、かつ積算動力が２〜１２ｋＷｈ／ｋｇとなる条件下でメディア粒子を充填したメディア式分散機により予備分散処理する工程
第２工程：第１工程で得られた予備分散体を、第１工程のメディア粒子の粒径より小さい粒径のメディア粒子を充填したメディア式分散機により本分散処理する工程
なお、前記特許文献１は、顔料を２段階分散処理する点は本発明と同じであるが、用いる顔料は樹脂で予め処理された顔料ではないため顔料の凝集力が強く、本発明方法と比べて第１工程ではより高い瞬時動力を必要とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、有機顔料を微分散でき、低粘度で保存安定性を満足しつつ、コントラスト比が高いカラーフィルター用顔料分散体を効率的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明で用いられメディア式分散機の一例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法は、下記の第１工程及び第２工程を有することを特徴とする。
第１工程：アクリル樹脂で処理した有機顔料、水不溶性分散剤、及び有機溶媒を含有する混合液を、瞬時動力が０．５〜３ｋＷ／ｋｇで、かつ積算動力が２〜１２ｋＷｈ／ｋｇとなる条件下でメディア粒子を充填したメディア式分散機により予備分散処理する工程、
第２工程：第１工程で得られた予備分散体を、第１工程のメディア粒子の粒径より小さい粒径のメディア粒子を充填したメディア式分散機により本分散処理する工程
以下、本発明で用いる各成分、及び各工程について説明する。
【００１０】
［アクリル樹脂で処理した有機顔料］
本発明で用いられるアクリル樹脂で処理した有機顔料は、有機顔料とアクリル樹脂が、物理的又は化学的に結合している顔料であればよい。アクリル樹脂で処理した有機顔料は、顔料の粉砕時に顔料同士の再凝集が抑制され、顔料を比較的容易に小粒径化することができると考えられる。これにより粗大粒子の生成が抑制され、コントラスト比が高くなると考えられる。なお、物理的な結合とは、樹脂の有機顔料への吸着や有機顔料の被覆等を意味する。
【００１１】
＜有機顔料＞
本発明に用いられる有機顔料（以下、単に「顔料」ともいう）としては、カラーフィルターに好適に用いられるものであれば特に制限はなく、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、縮合多環顔料、レーキ顔料等が挙げられる。
アゾ顔料としてはＣ．Ｉ．ピグメントレッド３等の不溶性アゾ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド４８：１等の溶性アゾ顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１４４等の縮合アゾ顔料が挙げられる。フタロシアニン顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：６等の銅フタロシアニン顔料等が挙げられる。
縮合多環顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１７７等のアントラキノン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２３等のペリレン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４３等のペリノン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２等のキナクリドン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３等のジオキサジン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１０９等のイソインドリノン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６６等のイソインドリン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８等のキノフタロン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５０等のニッケルアゾ錯体系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド８８等のインジゴ系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン８等の金属錯体顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５４、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５５、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ７１等のジケトピロロピロール系顔料等が挙げられる。
これらの中では、本発明の効果をより有効に発現させる観点から、下記一般式（１）で表されるジケトピロロピロール系顔料が好ましい。
【００１２】
【化１】
0005753777.tif 000002
【００１３】
式（１）中、Ｘ1及びＸ2は、それぞれ独立して、水素原子又はフッ素原子、塩素原子等のハロゲン原子を示し、Ｙ1及びＹ2は、それぞれ独立して、水素原子又は−ＳＯ3Ｈ基を示す。
ジケトピロロピロール系顔料の市販品の好適例としては、ＢＡＳＦ社製、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５４、商品名「Irgaphor Red BK-CF」、「Irgaphor Red BT-CF」、「Irgazin DPP Red BO」、「Irgazin DPP Red BL」、「Cromophtal DPP Red BP」、「Cromophtal DPP Red BOC」等が挙げられる。
一般式（１）で表されるジケトピロロピロール系顔料の製造方法に特に制限はない。例えば、ベンゾニトリル又はハロゲン化ベンゾニトリルとブロモ酢酸エステル等のハロゲン化酢酸エステルを、亜鉛粉末等の還元剤の存在下で反応させることにより、又は得られた化合物を更にスルホン化することにより製造することができる。
上記の顔料は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００１４】
＜アクリル樹脂＞
アクリル樹脂は、（Ａ）（メタ）アクリル酸モノマーと、（Ｂ）疎水性モノマーとを含有するモノマー混合物を重合させることによって製造されるものである。
（Ａ）（メタ）アクリル酸モノマーは、顔料との吸着性による分散安定性向上の観点から用いられる。（メタ）アクリル酸とは、アクリル酸及び／又はメタクリル酸の意味である。
【００１５】
（Ｂ）疎水性アクリル系モノマーとしては、有機溶媒中の分散性を高めて、顔料分散体の低粘度化する観点から、アルキル（メタ）アクリレート、及び芳香族基含有モノマーから選ばれる１種以上が含有されていることが好ましい。
アルキル（メタ）アクリレートとしては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、（イソ）プロピル（メタ）アクリレート、（イソ又はターシャリー）ブチル（メタ）アクリレート、（イソ）アミル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、（イソ）オクチル（メタ）アクリレート、（イソ）デシル（メタ）アクリレート、（イソ）ドデシル（メタ）アクリレート、（イソ）ステアリル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレートアダマンチル（メタ）アクリレート等の炭素数１〜２２、好ましくは炭素数６〜２２の炭化水素基を有する（メタ）アクリル酸エステル類が挙げられる。
なお、上記（イソ又はターシャリー）及び（イソ）は、これらの基が存在している場合とそうでない場合の双方を意味し、これらの基が存在していない場合には、ノルマルを示す。
【００１６】
芳香族基含有モノマーは、スチレン、ビニルナフタレン、α―メチルスチレン、ビニルトルエン、エチルビニルベンゼン、４−ビニルビフェニル、１，１−ジフェニルエチレン、ベンジル（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピルアクリレート、２−メタクリロイロキシエチル−２−ヒドロキシプロピルフタレート、２−アクリロイロキシエチルフタル酸及びネオペンチルグリコールアクリル酸安息香酸エステルから選ばれる１種以上が好ましい。これらの中では、有機溶媒中の分散性を高めて、顔料分散体の低粘度化する観点から、ベンジル（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート等の芳香族基含有（メタ）アクリレートが好ましく、ベンジル（メタ）アクリレートがより好ましい。
【００１７】
なお、本発明の目的を阻害しない範囲内で他のモノマーを併用することができる。
他のモノマーとして、（Ｃ）ノニオン性のモノマーが好ましい。
（Ｃ）ノニオン性のモノマーは、顔料と樹脂との親和性を向上させ、顔料の分散安定性向上の観点から用いられる。（Ｃ）ノニオン性のモノマーとしては、下記一般式（２）で表されるものが好ましい。
ＣＨ2＝ＣＲ1ＣＯＯ（ＡＯ）pＲ2    （２）
式（２）中、Ｒ1は水素原子又はメチル基を示し、Ｒ2は水素原子、炭素数１〜２０のアルキル基又は炭素数１〜９のアルキル基で置換されていてもよいフェニル基を示す。ＡＯは、炭素数２〜４のオキシアルキレン単位を示し、ｐは平均付加モル数を示し、１〜２５の数である。ｐ個のオキシアルキレン単位は、同一でも異なっていてもよい。
オキシアルキレン単位としては、オキシエチレン単位、オキシプロピレン単位、オキシテトラメチレン単位が好ましく、オキシアルキレン単位が異なる場合は、ブロック付加、ランダム付加、及び交互付加のいずれでもよい。
（Ｃ）ノニオン性のモノマーとしては、メトキシポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、メトキシポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート、等が挙げられる。
上記の各種モノマーは、単独で又は２種以上を混合して用いることができる。
【００１８】
モノマー混合物における（Ａ）（メタ）アクリル酸モノマーの含有量は、顔料との吸着性による分散安定性向上の観点から、好ましくは３〜４０重量％、より好ましくは５〜３０重量％、更に好ましくは７〜２５重量％である。
モノマー混合物における（Ｂ）疎水性モノマーの含有量は、低粘度化の観点から、好ましくは１５〜８７重量％、より好ましくは３５〜８５重量％、更に好ましくは６０〜８３重量％である。
（Ｃ）ノニオン性のモノマーを更に用いる場合、モノマー混合物における（Ｃ）ノニオン性のモノマーの含有量は、顔料の分散安定性の観点から、好ましくは５〜４５重量％、より好ましくは５〜３５重量％、更に好ましくは５〜３０重量％である。
【００１９】
＜アクリル樹脂による有機顔料の処理＞
アクリル樹脂で有機顔料を処理する方法としては、水系溶媒中に、顔料とアクリル樹脂とを存在させた後、（i）水系溶媒を酸性にすること、又は(ii)水系溶媒を除去することで、顔料表面にアクリル樹脂を物理的又は化学的に吸着又は結合させる方法等が挙げられる。
ここで水系溶媒の「水系」とは、溶媒中、水が最大割合を占めていることを意味し、水１００重量％でもよいし、前記要件を満たすものであれば、水と１種以上の有機溶媒との混合物も含まれる。水系溶媒中、顔料の含有量は、０．５〜３０重量％が好ましく、１〜２０重量％がより好ましく、アクリル樹脂の含有量は０．０１〜３０重量％が好ましく、０．１〜１０重量％がより好ましく、水系溶媒（好ましくは水）の含有量は、６０〜９９重量％であることが好ましく、７０〜９８重量％がより好ましい。
水系溶媒の除去には、減圧、加熱、ろ過等の公知の方法を用いることができる。水系溶媒は、ほぼ完全に除去されていてもよく、残存していてもよい。水系溶媒を除去後、水不溶性ポリマー粒子で処理した顔料中、水系溶媒の残存含有量は５重量％以下が好ましく、０．１重量％以下がより好ましい。水系溶媒除去後、必要により粉砕を行ってもよい。
水系溶媒を酸性にする場合は、塩酸やリン酸等により、ｐＨを３〜５にすることが好ましい。次いで、必要により、ろか、水洗、粉砕を行うことができる。
顔料とアクリル樹脂との重量比（アクリル樹脂／顔料）は、顔料の分散性を向上させ、コントラス比が高いカラーフィルターを得る観点から、０．０５〜０．２５が好ましく、０．０８〜０．１７がより好ましい。
【００２０】
［水不溶性分散剤］
本発明で用いられる水不溶性分散剤は、有機顔料を有機溶媒中で安定に微細化した状態で分散させ、粗大粒子を減少し、コントラスト比を高くする観点から、工程１及び工程２とも、顔料への吸着性が比較的高いものが好ましく、工程１と工程２とで用いる水不溶性分散剤が本質的に同じであることが好ましい。このような水不溶性分散剤として、工程１及び工程２とも、塩基性ウレタン樹脂が好ましく用いられる。
水不溶性分散剤のアミン価は、顔料への吸着率を高くする観点から、好ましくは３〜２０ｍｇＫＯＨ／ｇ、より好ましくは５〜１７ｍｇＫＯＨ／ｇ、更に好ましく５〜１５ｍｇＫＯＨ／ｇが、より更に好ましくは５〜９ｍｇＫＯＨ／ｇである。水不溶性分散剤を２種以上用いてる場合は、水不溶性分散剤の個々のアミン価の加重平均として求める。
工程１と工程２とで用いる水不溶性分散剤が本質的に同じであるためには、工程１と工程２とで用いる塩基性ウレタン樹脂のアミン価の差が、顔料への吸着性を高める観点から、１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが好ましく、５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることがより好ましく、３ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることがより更に好ましい。
【００２１】
塩基性ウレタン系樹脂分散剤としては、ポリイソアネート化合物のイソシアネート基に、分子内に水酸基を１個以上有する数平均分子量３００〜１０，０００の化合物、及び分子内にイソシアネート基と反応可能な官能基を有する塩基性基含有化合物を反応させて得られものが好ましい。
ここで、ポリイソシアネート化合物としては、トリレンジイソシアネネート、イソホロンジイソアヒアネート等のジイソシアネートをもとにしたイソシアヌル基を有するポリイソシアネートが好ましい。
分子内に水酸基を１個以上有する化合物としては、ポリエーテル化合物、ポリエステル化合物等が挙げられ、例えば、ポリエチレングリコール等である。
分子内にイソシアネート基と反応可能な官能基を有する塩基性基含有化合物としては、Ｎ，Ｎ−ジ置換アミノ基又は複素環窒素原子を有するポリオール、ポリチオール及びアミン類から選ばれる１種以上の化合物等が挙げられ、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチル−１，３−プロパンジアミン等である。
ここで、「水不溶性分散剤」とは、分散剤を１０５℃で２時間乾燥させた後、２５℃の水１００ｇに溶解させたときに、その溶解量が１０ｇ以下、好ましくは５ｇ以下、更に好ましくは１ｇ以下である分散剤をいう。溶解量は、分散剤が塩生成基を有する場合は、その種類に応じて、分散剤の塩生成基を酢酸又は水酸化ナトリウムで１００％中和した時の溶解量である。
【００２２】
水不溶性分散剤としては、例えば、特開平３−２７７６７３号公報、特開平１０−３３９９４９号公報、特表２００３−５１７０６３号公報等に記載の主鎖にアミド系骨格を有し、側鎖がメタクリル酸エステルによるマクロモノマーからなるグラフトポリマー；特公平７−９６６５４号公報、特開平７−２０７１７８号公報等に記載の脂肪族ヒドロキシカルボン酸残基を有するポリエステル系オリゴマー；オルガノシロキサンポリマー（信越化学工業株式会社、ＫＰ３４１、ＫＰ５７５等）；（メタ）アクリル酸系（共）重合体（共栄油脂化学工業株式会社、ポリフローＮｏ．７５、９０、９５等）；その他市販品として、日本ルーブリゾール社製のソルスパース３０００、５０００、９０００、１２０００、１３２４０、１３９４０、１７０００、２００００、２４０００、２６０００、２８０００等の各種ソルスパース分散剤、味の素ファインテクノ株式会社製のアジスパーＰＢ−８２１、８２２、８８０、８８１等の各種アジスパー分散剤、三洋化成株式会社製のイソーネットＳ−２０、ビックケミー・ジャパン株式会社製のＤｉｓｐｅｒｂｙｋ−１６１、１６２、２１６３、２１６４等各種Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ分散剤等が挙げられる。
上記の分散剤は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２３】
［有機溶媒］
有機溶媒は特に限定されず、分散処理を行う条件下で液状の有機溶媒であればよい。
有機溶媒の好適例としては、有機顔料と水不溶性分散剤との分散性の観点から、例えば、エタノール、イソプロピルアルコール等の炭素数１〜４の低級アルコール；アセトン、メチルエチルケトン等のケトン；トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素；シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素；プロピレングリコール等の多価アルコール；エチレングリコールジエチルエーテル等のエーテル等の他、酢酸エチル、シリコーンオイル、高級アルコール、油脂等及び下記一般式（３）で表される化合物等が挙げられる。
【００２４】
【化２】
0005753777.tif 000003
【００２５】
（式中、Ｒ3及びＲ4は、それぞれ独立して、炭素数１〜４の直鎖又は分岐鎖のアルキル基、Ｒ5は水素原子又はメチル基を示す。）
一般式（３）において、Ｒ3及びＲ4の炭素数１〜４のアルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、及びｔｅｒｔ−ブチル基が挙げられる。これらの中では、メチル基及びエチル基が好ましい。
カラーフィルター用途等においては、ジケトピロロピロール系顔料等の顔料の分散性と、高分子分散剤の溶解性又は分散性の観点から、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート（ＢＣＡ）、及びプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテートからなる群から選ばれる１種以上が特に好ましい。
上記の有機溶媒は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２６】
分散体中の顔料の量は、分散時の生産性を向上させる観点から、好ましくは１重量％以上、より好ましくは５重量％以上、更に好ましくは１０重量％以上である。また、分散時のハンドリング性を確保する観点から、好ましくは６０重量％以下、より好ましくは５０重量％以下、更に好ましくは４０重量％以下である。
分散体中の水不溶性分散剤の量は、分散処理過程で不足する事のない添加量とする事が分散安定性を向上させる観点から好ましい。具体的には、顔料重量に対して、１０重量％以上、好ましくは２０重量％以上、より好ましくは３０重量％以上である。また、適度な粘度の分散体を得る観点から、顔料重量に対して、２００重量％以下、好ましくは１５０重量％以下、より好ましくは１００重量％以下である。
分散体中の有機溶媒の量は、顔料濃度や水不溶性分散剤、その他添加剤を除いた量であるが、各製造工程での分散処理時の操作性及び顔料を微細化させるという観点から、各製造工程において適宜選択される。
【００２７】
［カラーフィルター用顔料分散体の製造］
本発明のカラーフィルター用顔料分散体の製造方法においては、下記の第１工程及び第２工程を行う。
第１工程：アクリル樹脂で処理した有機顔料、水不溶性分散剤、及び有機溶媒を含有する混合液を、瞬時動力が０．５〜３ｋＷ／ｋｇで、かつ積算動力が２〜１２ｋＷｈ／ｋｇとなる条件下でメディア粒子を充填したメディア式分散機により予備分散処理する工程、
第２工程：第１工程で得られた予備分散体を、第１工程のメディア粒子の粒径より小さい粒径のメディア粒子を充填したメディア式分散機により本分散処理する工程
【００２８】
〔第１工程〕
第１工程は、アクリル樹脂で処理した有機顔料、水不溶性分散剤、及び有機溶媒を含有する混合液（以下、単に「混合液」ともいう）を、メディア粒子を充填したメディア式分散機により予備分散処理する工程である。
この予備分散処理工程により、顔料の巨大粒子を粉砕し、粗大粒子量を効率的に低減できる。このとき、予備分散処理工程での操作条件は、分散機の瞬時動力が０．５〜３ｋＷ／ｋｇで、かつ積算動力が２〜１２ｋＷｈ／ｋｇという低エネルギーの条件で行うことが重要である。これは、顔料の巨大粒子を効率的に粉砕するため、比較的大きなメディア粒子を用いており、同じメディア粒子の充填率で比較すると、大きなメディア粒子では、メディア粒子同士の衝突エネルギーが大きくなる。
従って、分散時の瞬時動力や積算動力が前記範囲を超えると、過剰な力により、顔料の一次粒子の結晶構造を破砕し、色相が変化したり、アクリル樹脂が顔料からの脱離し、凝集が引き起こされることで、顔料の小粒径化や粗大粒子の減少が困難になる。
【００２９】
第１工程終了後における有機顔料の平均粒径（体積分率で計算した累積体積頻度が小粒径側から累積して５０％になる粒径：Ｄ５０）は、好ましくは０．５μｍ以下、より好ましくは０．３μｍ以下、更に好ましくは０．１５μｍ以下になるように調整する。
また、顔料の粗大粒子の含有量を低減させる観点から、第１工程終了後におけるＤ９０（体積分率で計算した累積体積頻度が小粒径側から累積して９０％になる粒径）を好ましくは１μｍ以下、より好ましくは０．６μｍ以下、更に好ましくは０．４μｍ以下に調整する。なお、平均粒径（Ｄ５０）、及びＤ９０は、実施例の方法によって測定することができる。
各成分の混合順序に特に制限はないが、顔料のかさ比重を考慮して生産性を高める観点、及び顔料と有機溶媒との混合させ易さという観点から、有機溶媒に顔料を添加することが好ましい。水不溶性分散剤は、顔料を添加する前後に添加することが好ましい。
【００３０】
第１工程の予備分散処理では、アクリル樹脂で処理した有機顔料、水不溶性分散剤、及び有機溶媒等の原料を予め混合した後、メディア式分散機の処理を行う方が効率的に製造するという観点から望ましい。
混合装置としては、アンカー翼等の一般に用いられている混合撹拌装置を用いることができる。混合撹拌装置の中では、ウルトラディスパー（淺田鉄工株式会社、商品名）、エバラマイルダー（株式会社荏原製作所、商品名）、ＴＫホモミクサー、ＴＫパイプラインミクサー、ＴＫホモジェッター、ＴＫホモミックラインフロー、フィルミックス（以上、プライミクス株式会社、商品名）、ウルトラタラックス、DISPAX-REACTOR、コロイドミル、ＣＭＳ、ＭＨＤ（ＩＫＡジャパン株式会社、商品名）、クリアミックス（エム・テクニック株式会社、商品名）、ケイディーミル（キネティック・ディスパージョン社、商品名）等の高速撹拌混合装置が好ましい。
【００３１】
次に、得られた混合液を、顔料粗大粒子への微粒化効果が高いメディア粒子を充填したメディア式分散機により予備分散処理する。予備分散に用いるメディア式分散機としては、ＳＣミル（日本コークス工業株式会社、商品名）、スターミルＬＭＺ（アシザワ・ファインテック株式会社、商品名）、ダイノーミル（株式会社シンマルエンタープライゼス、商品名）、ＤＣＰスーパーフロー、コスモ、アドバンティス（ビューラー株式会社、商品名）、ペイントシェーカー、ナノグレンミル（淺田鉄工株式会社、商品名）、等が挙げられる。
メディア式分散機の分散室内のメディア粒子の充填率は、分散室内の空間を基準にして、３０〜９０体積％の範囲にあることが好ましく、６０〜９０体積％がより好ましく、６５〜８０体積％が更に好ましい。この範囲では、メディア粒子による粉砕、剪断、衝突といった効果が発揮される。なお、メディア粒子の「充填率」とは、分散機容器の内部空間部分の容積に対する、充填したビーズの見かけ体積の比率で表される。ここで「ビーズの見かけ体積」とは、ビーズの質量をその占める嵩密度で割った値であり、嵩密度はビーズを１Ｌの容器に充填し、その質量より求めることができる。
メディア式分散機の回転軸の回転速度は、５〜１５ｍ／ｓが好ましく、７〜１３ｍ/ｓがより好ましく、８〜１２ｍ/ｓが更に好ましい。回転速度は、ローターの最先端部分の周速である。
【００３２】
メディア粒子の材質としては、例えば、スチール、クロム合金等の高硬度金属、アルミナ、ジルコニア、ジルコン、チタニア等の高硬度セラミックス、ガラス、超高分子量ポリエチレン、ナイロン等の高分子材料等が挙げられる。顔料を微粒化するための剪断力や衝突力、粉砕力の大きさは、メディア粒子の比重が大きくなるのに伴い大きくなることから、これらの中では比較的比重が大きなセラミックメディア粒子が好ましく、耐摩耗性の点からジルコニア、チタニア等がより好ましい。
メディア粒子の大きさは、効率的に顔料の粗大粒子を低減し顔料微細化を図る観点から、その直径は０．１ｍｍ以上が好ましく、０．２ｍｍ以上がより好ましい。また顔料に与えるダメージをできる限り低減する観点から、１ｍｍ以下が好ましく、０．５ｍｍ以下がより好ましく、０．１〜１ｍｍが更に好ましく、０．２〜０．５ｍｍがより更に好ましい。
【００３３】
顔料の予備分散を行う条件は、分散に必要なエネルギーが少なすぎたり、逆に過剰なエネルギーを顔料に与えないように、予備分散体１ｋｇあたり、瞬時動力を０．５〜３ｋＷ／ｋｇとし、０．８〜２ｋＷ／ｋｇが好ましく、０．８〜１．６ｋＷ／ｋｇがより好ましく、０．９〜１．３ｋＷ／ｋｇが更に好ましい。また、積算動力は２〜１２ｋＷｈ／ｋｇとして分散を行い、２．５〜１０ｋＷｈ／ｋｇとすることが好ましく、５〜９ｋＷｈ／ｋｇとすることがより好ましい。
ここで、「瞬時動力」及び「積算動力」とは、予備分散させるための分散機により混合液１ｋｇに印加される正味の瞬時動力量及び前記瞬時動力量に時間を乗じた値をそれぞれ意味する。また正味動力とは分散機への実負荷動力から空転動力を差し引いた動力を意味し、空転動力とはメディア粒子及び分散媒体がない状態での動力を意味する。
「瞬時動力」及び「積算動力」はいずれも、実際には積算電力計又は電流計及び電圧計を用いて求めることができる。
また、顔料の予備分散時の温度は、顔料の分散安定性の劣化を抑制する観点から、０〜４０℃が好ましく、５〜３０℃がより好ましい。
【００３４】
第１工程の予備分散処理に用いるメディア式分散機としては、メディア攪拌型湿式分散機が好ましく、予備分散効率及び処理流量の観点から、日本コークス工業株式会社製のＳＣミルが特に好ましい。
図１はメディア式分散機の一例であるＳＣミルの断面図であり、１は外部固定容器、２はセパレータ、３は円筒状のロータ、４は液室、５は外側室、６はスリット、７はメディア粒子、８は供給口、９は排出口、１０はロータの回転軸、１１は液吐出孔である。
図１に示すＳＣミルは、両端が閉塞した筒状の外部固定容器（１）と、その内部に軸線が同一状態で設けられたセパレータ（２）とロータ（３）を有し、セパレータ（２）は、容器（１）の内部を軸の径方向に２区画して液室（４）と外側室（５）を形成すると共に、液室（４）と外側室（５）の間を連通する複数のスリット（６）がセパレータ（２）の周面の少なくとも一部に設けられており、ロータ（３）は液室（４）の内部に、回転軸(１０)中心に回転可能に設けられ、液室（４）には、混合液中の顔料を粉砕するための、所定径のメディア粒子（７）が充填されており、液室（４）に混合液を供給するための供給口（８）と、外側室（５）から分散処理済の混合液（予備分散体）を排出するための排出口（９）とを備えている。
図１において、外部固定容器（１）内の回転軸方向の長さ（Ｌ）と外部固定容器（１）の内径（Ｄ）の比（Ｌ／Ｄ）は、混合液の滞在時間及び分散効率の観点から、１以下が好ましく、０．５以下がより好ましく、０．４以下が更に好ましい。
【００３５】
ＳＣミルの回転軸（１０）の向きは任意であるが、遠心力を効果的に利用するため、水平であることが好ましい。
ロータ（３）の円筒内部には、中空の室（Ａ）が設けられており、ロータ（３）の円筒側壁には、孔又は切れ目からなる液吐出孔（１１）が複数設けられている。供給口（８）から供給された混合液は、中空の室（Ａ）を経て、矢印の通りに液吐出孔（１１）を通って、液室（４）に供給される。液室（４）は、ロータ（３）の円筒側壁とそれに対向するセパレータ（２）との間隙により形成されている。
液吐出孔（１１）は、メディア粒子（７）の外径より大きい孔径を有しており、混合液はこの液吐出孔（１１）から液室（４）に供給されるが、セパレータ（２）に設けられたスリット（６）の径は、メディア粒子（７）の外径よりも小さくなっているので、メディア粒子（７）は外側室（５）には流出しない。
【００３６】
ＳＣミルに代表されるメディア式分散機は、回転軸(１０)に取り付けられたロータ（３）を回転させながら、外部固定容器（１）の供給口（８）からロータ（３）に向けて混合液を供給し、液室（４）内のメディア粒子（７）を介してセパレータ（２）を通過した混合液を遠心力で容器（１）の排出口（９）から分散体として排出するが、この際、該分散機に固有の原理により顔料の粉砕が行われる。
すなわち、ロータ（３）を回転させると遠心力が発生し、混合液は液吐出孔（１１）を通って液室（４）内に供給される。液室（４）内のメディア粒子（７）はセパレータ（２）の内壁部に押し付けられたり、激しく動き回ることで、メディア粒子（７）間に強力な剪断力が発生し、混合液中の顔料は、液室（４）内で粉砕・分散される。混合液中の顔料のうち、セパレータ（２）に設けられたスリット（６）の穴径よりも大きい顔料粒子は、セパレータ（２）に設けられたスリット（６）の穴径よりも小さい顔料粒子となった段階で、該穴を通過し、混合液（予備分散体）の液媒体と共に、排出口（９）から排出される。
更に、遠心力と、顔料を含む混合液の流れる方向が同じであるため、均一な粉砕・分散と、セパレータ（２）からの分散処理済の混合液（予備分散体）の大量排出が可能であり、分散機内の混合液の１パスあたりの平均滞留時間が比較的短くできる。その結果、発熱による顔料分散体の粒径の増大や粘度の増大を防止することができる。さらに分散機内を通過するパス回数が比較的多くなるため、顔料の粗大粒子を迅速に低減でき、比較的シャープな粒度分布を有する予備分散体を得ることができる。
分散機内での混合液の滞在時間は、６０秒以下／パス（通過）とするのが好ましく、３０秒以下／パス（通過）とするのがより好ましい。ここで、「平均滞留時間」とは分散機内の容積からメディア粒子の容積を除いた空間容積を処理流量で除した値を意味する。
【００３７】
〔第２工程〕
第２工程は、第１工程で得られた予備分散体を、第１工程のメディア粒子の粒径より小さい粒径のメディア粒子を充填したメディア式分散機により本分散処理する工程である。
この工程を行うことにより、第１工程で得られた顔料をさらに微細化し、粒径の揃ったコントラスト比の高いカラーフィルター用顔料分散体を得ることができる。この工程では、比較的小さなメディア粒子を用いているため、過剰なエネルギーがかかりにくく、通常の使用範囲では顔料の結晶構造は破壊され難い。
【００３８】
使用するメディア粒子径は、分散処理の効率化の観点から、第１工程で用いたメディア粒子径よりも小さくする。つまり第２工程に用いるメディア粒子径は０．０８ｍｍ以下が好ましく、０．０６ｍｍ以下がより好ましい。一方、メディア粒子径が小さすぎると分散が進行しにくいことから、０．００３ｍｍ以上が好ましく、０．００５ｍｍ以上がより好ましく、０．０１ｍｍ以上が更に好ましく、０．００３〜０．０８ｍｍが好ましく、０．００５〜０．０６ｍｍがより好ましく、０．０１〜０．０６ｍｍが更に好ましい。
用いるメディアの材質としては、特に制限はないが、第１工程と同様に、分散体への金属不純物を低減するという観点から、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素、窒化ケイ素等のセラミックス製のメディアが好ましい。
第２工程で顔料の分散を行う条件は、第１工程で得られた顔料分散体１ｋｇあたり、瞬時動力を０．５〜６ｋＷ／ｋｇとすることが好ましく、１〜３ｋＷ／ｋｇとすることがより好ましい。また、積算動力は５〜２０ｋＷｈ／ｋｇが好ましく、７〜１５ｋＷｈ／ｋｇがより好ましい。
また、第２工程での顔料の分散処理時の温度は、顔料の分散安定性の劣化を抑制する観点から、０〜４０℃が好ましく、５〜３０℃がより好ましい。
メディア式分散機の分散室内のメディア粒子の充填率、及び回転軸の回転速度の好ましい範囲は、第１工程と同じである。
【００３９】
第２工程の本分散処理に用いるメディア式分散機としては、第１工程で得られた予備分散体を連続的に分散し、かつ得られた分散体とメディアとを連続的に分離する分散機が好ましい。かかるメディア式分散機は、例えば、液体供給口を有する円筒状分散室内に、駆動軸上に取り付けた複数のアジテーターディスク（ローター）を配置し、内部空間内に多数のメディア粒子を内蔵した構造を有している。駆動軸の回転によりアジテーターディスクを回転させながら、分散体（スラリー）を液体供給口から分散室内に連続的に導入すると、メディア粒子と分散体に強力な剪断力が付与され、分散体中で顔料が粉砕されて微細に分散される。顔料を微細に分散した分散体は、メディア粒子と分離され、分散室上部に設けられた液体排出口から外部に搬送される。前記分散体をメディア粒子から分離する方式としては、遠心分離方式、又はスクリーンと遠心分離とを組み合わせた方式等を採用することができる。
第２工程に用いられるメディア式分散機としては、スターミルナノゲッター、スターミルＺＲＳ（アシザワ・ファインテック株式会社、商品名）、ウルトラアペックスミル、デュアルアペックスミル（寿工業株式会社、商品名）、ペイントシェーカー、ピコグレンミル（淺田鉄工株式会社、商品名）、マイクロメディア（ビューラー株式会社、商品名）、ＭＳＣミル（日本コークス工業株式会社、商品名）、サンドミル等が挙げられるが、寿工業株式会社製のウルトラアペックスミルがより好ましい。
【００４０】
前記の第１工程及び第２工程により、粗大粒子が少なく、低粘度で保存安定性に優れたカラーフィルター用の顔料分散体を製造することができるが、顔料分散体の更なる粘度低減及び顔料微細化という観点から、第２工程後に高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー等を用いる工程を適宜組み合わせることもできる。また、分散体中に残存する粗大粒子やメディア粒子の破片等の残存を低減するという観点、及び分散中に存在する不要な分散剤を除去するという観点から、遠心分離やろ過を用いる工程等を適宜組み合わせることもできる。
本発明における顔料分散体の平均粒径（Ｄ５０）は、７０ｎｍ以下が好ましく、６０ｎｍ以下がより好ましく、５７ｎｍ以下が更に好ましく、２０〜７０ｎｍが好ましく、３０〜６０ｎｍがより好ましく、３５〜５７ｎｍが更に好ましい。また本発明で得られる顔料分散体の粘度は、１〜１００ｍＰａ・ｓ（２０℃）が好ましく、５〜５０ｍＰａ・ｓ（２０℃）がより好ましく、１０〜３０ｍＰａ・ｓ（２０℃）が更に好ましい。該粘度は、分散機の動力や、水不溶性分散剤、顔料及び有機溶媒の混合比率を調整することによって調整することができる。
顔料分散体の品質の安定化、カラーフィルター作製時の製造条件の安定化の観点から、顔料分散体の保存前後で平均粒径又は粘度が変化しないことが好ましい。
粒径変化率は１１０％以下が好ましく、１０５％以下がより好ましく、１００％が更に好ましい。粘度変化率は１１０％以下が好ましく、１０５％以下がより好ましく、１００％が更に好ましい。
【００４１】
＜カラーフィルター用顔料分散体＞
本発明の製造方法により得られたカラーフィルター用顔料分散体は、粗大粒子が少ないためコントラスト比が高く、さらに分散体の粘度が低く、保存安定性にも優れているため、特にインクジェット法により作製されるカラーフィルター用着色組成物として有用である。すなわち、各種のバインダー、多官能モノマー、光重合開始剤又は熱硬化性化合物、溶剤、添加剤等を添加、混合することにより、カラーフィルター用着色組成物（カラーレジスト色材）として用いることができる。
バインダーとしては、（メタ）アクリル酸と（メタ）アクリル酸エステルとの共重合体、スチレン／無水マレイン酸共重合体、スチレン／無水マレイン酸共重合体とアルコール類との反応物等を挙げることができる。その重量平均分子量は、５０００〜２００，０００が好ましい。バインダーの含有量は、顔料分散組成物中の全固形分に対して２０〜８０重量％が好ましい。
多官能モノマーとしては、エチレン性不飽和二重結合を２個以上有する（メタ）アクリル酸エステル、ウレタン（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸アミド、アリル化合物、ビニルエステル等を挙げることができる。多官能モノマーの含有量は、顔料分散組成物中の全固形分に対して１０〜６０重量％が好ましい。
【００４２】
光重合開始剤としては、芳香族ケトン類、ロフィン２量体、ベンゾイン、ベンゾインエーテル類、ポリハロゲン類を挙げることができる。特に４，４’−ビス（ジエチルアミノ）ベンゾフェノンと２−（ｏ−クロロフェニル）−４，５−ジフェニルイミダゾール２量体の組み合わせ、４−［ｐ−Ｎ，Ｎ−ジ（エトキシカルボニルメチル）−２，６−ジ（トリクロロメチル）−ｓ−トリアジン］が好ましい。光重合開始剤は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。光重合開始剤の含有量は、顔料分散組成物中の全固形分に対して０．２〜２０重量％が好ましい。
熱硬化性化合物としては、加熱により膜硬化を行うものであれば特に限定はなく、熱硬化性官能基を有する化合物を用いることができる。例えば、エポキシ基、メチロール基、アルコキシメチル基及びアシロキシメチル基から選ばれる少なくとも一つの基を有するものが好ましい。熱硬化性化合物は単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。熱硬化性化合物の含有量は、顔料分散組成物中の全固形分に対して０．１〜１５重量％が好ましい。
【実施例】
【００４３】
以下の製造例、実施例及び比較例において、「部」及び「％」は特記しない限り「重量部」及び「重量％」である。
実施例及び比較例で得られた分散体物性（平均粒径、粘度、コントラスト比）の測定、保存安定性（粒径変化率、粘度変化率）の評価は、以下の方法により行った。
（１）平均粒径（Ｄ５０）の測定
顔料分散体の調製直後の粒径を、粒度分析計（シスメックス社製、ＺＥＴＡＳＩＺＥＲ  Ｎａｎｏ−ＺＳ）を用いて測定し、体積平均粒度分布における５０％通過粒子径（Ｄ５０）を平均粒径とした。
粒径は顔料分散体をジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート（ＢＣＡ）で３００倍に希釈し、上記粒度分析計を用いて、２０℃で測定した。尚、分散質屈折率：１．５１、分散質密度：１．４５ｇ／ｃｍ３、分散媒屈折率：１．４３、分散媒粘度：３．６ｃｐｓを用いた。
平均粒径は、小さいことが好ましく、６０ｎｍ以下がより好ましい。
（２）粘度の測定
顔料分散体の調製直後の粘度を、Ｅ型粘度計〔測定温度：２０℃、測定時間：１分、回転数：２０ｒｐｍ、標準ローター（１°３４′×Ｒ２４）〕（東機産業株式会社製、ＴＶ−２５）を用いて粘度を測定した。
粘度は、小さいことが好ましい。
（３）コントラスト比の測定
ガラス基板上に顔料濃度を１０％に調整した顔料分散組成物をスピンコーターで塗布した後、水平台にて５分間静置し、８０℃で１５分間ホットプレートにより乾燥し塗膜を作成する。次に得られた塗膜のコントラスト比をコントラスト測定器（壺坂電機株式会社製、ＣＴ−１）で測定した。
コントラスト比の値が大きいものほど、コントラストが良好である。
【００４４】
（４）粒径安定性の評価
目的とする顔料分散体（第２工程で得られた顔料分散体）を調製した直後（保存前）の平均粒径を、上記（１）により測定した。同様にして、前記顔料分散体を４０℃で一週間保存した後の平均粒径を測定し、保存前後の平均粒径の変化を対比して、下記計算式（１）により粒径変化率を求め、保存安定性を評価した。
粒径変化率＝［（７日間保存後の平均粒径）／（調製直後（保存前）の平均粒径）］×１００    （１）
（５）粘度安定性の評価
目的とする顔料分散体（第２工程で得られた顔料分散体）を調製した直後（保存前）の粘度を、上記（２）により測定した。同様にして、前記顔料分散体を４０℃で１週間保存した後の粘度を測定し、保存前後の粘度変化を対比して、下記計算式（２）により粘度変化率を求め、保存安定性を評価した。
粘度変化率＝［（１週間保存後の粘度）／（調製直後（保存前）の粘度）×１００］    （２）
【００４５】
製造例１（顔料混合液の製造）
ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート（以下、「ＢＣＡ」という）８２部にアジスパーＰＢ−８２１（商品名、味の素ファインテクノ株式会社製:塩基性ウレタン樹脂分散剤、アミン価９ｍｇＫＯＨ／ｇ）８部を十分に溶解させ、水不溶性分散剤溶液を作成した。次に槽のジャケットに１０℃の水を通水し攪拌しながら、ジケトピロロピロール系顔料（Ａ）（大日精化工業株式会社製、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５４、商品名「ＣＨＲＯＭＯＦＩＮＥ  ＲＥＤ  ６１５６」、アクリル樹脂処理顔料（ベンジルメタクリレート／メタクリル酸を主成分とする共重合体、顔料とアクリル樹脂との重量比（アクリル樹脂／顔料）は０．１）１０部を加えた後、更に３０分間十分に攪拌し、表面にアクリル樹脂が吸着した顔料を含む顔料混合液（ａ）を得た。
【００４６】
実施例１
（１）予備分散体（１）の製造
製造例１で得られた顔料混合液（ａ）を、メディア式分散機（日本コークス工業株式会社製、ＳＣ-３２０、ミル容積８．８Ｌ、モーター容量３０ｋＷ）を用いて、循環運転にて予備分散を行った。ここで循環運転とは、混合液を保持する容器と循環用ポンプ、メディア式分散機をこの順番となるよう連結し、分散機の吐出口から排出される混合液を再び容器に戻す運転方法である。
このときの分散機の運転条件は、メディアとしてφ０．３ｍｍジルコニアビーズ（株式会社ニッカトー製、商品名「ＹＴＺビーズ」）を充填率が７２％になるように入れ、分散機の回転周速は１０．５ｍ／ｓ、液循環流量は７２０ｋｇ／ｈｒ、温度は１５℃前後とした。このとき分散機の瞬時動力は０．９６ｋＷ／ｋｇとなり、積算動力が４．８ｋＷｈ／ｋｇ（５時間）まで予備分散を行った。
（２）顔料分散体（１）の製造
上記（１）で得られた予備分散体（１）を、さらにメディア式分散機（寿工業株式会社製、ＵＡＭ-１０、ミル容積６．６Ｌ、モーター容量２２ｋＷ）を用いて、循環運転にて本分散を行い、顔料分散体（１）を得た。
このときの分散機の運転条件は、メディアとしてφ０．０５ｍｍジルコニアビーズ（株式会社ニッカトー製、商品名「ＹＴＺビーズ」）を充填率７５％になるように入れ、分散機の回転周速は８ｍ／ｓ、温度は１５℃前後とした。このとき分散機の瞬時動力は２．１ｋＷ／ｋｇとなり、積算動力が１０．１ｋＷｈ／ｋｇ（４．８時間）まで本分散を行った。結果を表１に示す。
【００４７】
実施例２
（１）予備分散体（２）の製造
製造例１で得られた顔料混合液（ａ）を、積算動力が７．８ｋＷｈ／ｋｇとなるまで予備分散した以外は、上記実施例１（１）と同じ分散条件にて予備分散を行った。
（２）顔料分散体（２）の製造
上記（１）で得られた予備分散体（２）を、上記実施例１（２）と同じ分散条件にて本分散を行い、顔料分散体（２）を得た。結果を表１に示す。
【００４８】
実施例３
（１）予備分散体（３）の製造
製造例１で得られた顔料混合液（ａ）を、メディア式分散機（前記ＳＣ-３２０）を用いて、循環運転にて予備分散を行った。このときの分散機の運転条件は、メディアとしてφ０．３ｍｍジルコニアビーズ（前記ＹＴＺビーズ）を充填率７０％になるように入れ、分散機の回転周速は１２ｍ／ｓ、液循環流量は７２０ｋｇ／ｈｒとした。このとき分散機の瞬時動力は１．５ｋＷ／ｋｇとなり、積算動力が４．８ｋＷｈ／ｋｇまで予備分散を行った。
（２）顔料分散体（３）の製造
上記（１）で得られた予備分散体（３）を、上記実施例１（２）と同じ分散条件にて本分散を行い、顔料分散体（３）を得た。結果を表１に示す。
【００４９】
実施例４
（１）予備分散体（４）の製造
製造例１で得られた顔料混合液（ａ）を、積算動力が２．５ｋＷｈ／ｋｇとなるまで予備分散した以外は、上記実施例１（１）と同じ分散条件にて予備分散を行った。
（２）顔料分散体（４）の製造
上記（１）で得られた予備分散体（４）を、上記実施例１（２）と同じ分散条件にて本分散を行い、顔料分散体（４）を得た。結果を表１に示す。
【００５０】
実施例５
（１）予備分散体（５）の製造
製造例１で得られた顔料混合液（ａ）を、積算動力が７．８ｋＷｈ／ｋｇとなるまで予備分散した以外は、上記実施例３（１）と同じ分散条件にて予備分散を行った。
（２）顔料分散体（５）の製造
上記（１）で得られた予備分散体（５）を、上記実施例１（２）と同じ分散条件にて本分散を行い、顔料分散体（５）を得た。結果を表１に示す。
【００５１】
実施例６
（１）顔料分散体（６）の製造
上記実施例２（１）で得られた予備分散体（２）を、さらにメディア式分散機（前記ＵＡＭ-１０）を用いて、循環運転にて本分散を行い、顔料分散体（６）を得た。このときの分散機の運転条件は、メディアとしてφ０．０５ｍｍジルコニアビーズ（前記ＹＴＺビーズ）を充填率７５％になるように入れ、分散機の回転周速は１０ｍ／ｓとした。このとき分散機の瞬時動力は２．９ｋＷ／ｋｇとなり、積算動力が１０．３ｋＷｈ／ｋｇまで本分散を行った。結果を表１に示す。
【００５２】
実施例７
（１）予備分散体（６）の製造
製造例１で得られた顔料混合液（ａ）を、メディア式分散機（株式会社シンマルエンタープライゼス製、ダイノーミルＫＤ−８、ミル容積８Ｌ、モーター容量２２ｋＷ）を用いて、循環運転にて予備分散を行った。このときの分散機の運転条件は、メディアとしてφ０．３ｍｍジルコニアビーズ（前記ＹＴＺビーズ）を充填率６０％になるように入れ、分散機の回転周速は８ｍ／ｓ、液循環流量は４５０ｋｇ／ｈｒとした。このとき分散機の瞬時動力は０．９ｋＷ／ｋｇとなり、積算動力が３．７ｋＷｈ／ｋｇまで予備分散を行った。
（２）顔料分散体（７）の製造
上記（１）で得られた予備分散体（６）を、上記実施例１（２）と同じ分散条件にて本分散を行い、顔料分散体（７）を得た。結果を表１に示す。
【００５３】
比較例１
（１）予備分散体（７）の製造
製造例１で得られた顔料混合液（ａ）を、メディア式分散機（前記ＳＣ-３２０）を用いて、循環運転にて予備分散を行った。このときの分散機の運転条件は、メディアとしてφ０．３ｍｍジルコニアビーズ（前記ＹＴＺビーズ）を充填率４０％になるように入れ、分散機の回転周速は８ｍ／ｓ、液循環流量は７２０ｋｇ／ｈｒとした。このとき分散機の瞬時動力は０．０４ｋＷ／ｋｇとなり、積算動力が４．８ｋＷｈ／ｋｇまで予備分散を行った。
（２）顔料分散体（８）の製造
上記（１）で得られた予備分散体（７）を、上記実施例１（２）と同じ分散条件にて本分散を行い、顔料分散体（８）を得た。結果を表１に示す。
【００５４】
比較例２
（１）予備分散体（８）の製造
製造例１で得られた顔料混合液（ａ）を、メディア式分散機（前記ＳＣ-３２０）を用いて、循環運転にて予備分散を行った。このときの分散機の運転条件は、メディアとしてφ０．３ｍｍジルコニアビーズ（前記ＹＴＺビーズ）を充填率９０％になるように入れ、分散機の回転周速は１２ｍ／ｓ、液循環流量は７２０ｋｇ／ｈｒとした。このとき分散機の瞬時動力は４ｋＷ／ｋｇとなり、積算動力が４．８ｋＷｈ／ｋｇまで予備分散を行った。
（２）顔料分散体（９）の製造
上記（１）で得られた予備分散体（８）を、上記実施例１（２）と同じ分散条件にて本分散を行い、顔料分散体（９）を得た。結果を表１に示す。
【００５５】
比較例３
（１）予備分散体（９）の製造
製造例１で得られた顔料混合液（ａ）を、積算動力が０．６５ｋＷｈ／ｋｇとなるまで予備分散した以外は、上記実施例１（１）と同じ分散条件にて予備分散を行った。
（２）顔料分散体（１０）の製造
上記（１）で得られた予備分散体（９）を、上記実施例１（２）と同じ分散条件にて本分散を行い、顔料分散体（１０）を得た。結果を表１に示す。
【００５６】
比較例４
（１）予備分散体（１０）の製造
製造例１で得られた顔料混合液（ａ）を、積算動力が１５ｋＷｈ／ｋｇとなるまで予備分散した以外は、上記実施例１（１）と同じ分散条件にて予備分散を行った。
（２）顔料分散体（１１）の製造
上記（１）で得られた予備分散体（１０）を、上記実施例１（２）と同じ分散条件にて本分散を行い、顔料分散体（１１）を得た。結果を表１に示す。
【００５７】
比較例５
（１）顔料分散体（１２）の製造
用いる顔料を、ジケトピロロピロール系顔料（Ｂ）（ＢＡＳＦ社製、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５４、商品名：「ＩＲＧＡＰＨＯＲ  ＲＥＤ  ＢＫ−ＣＦ」、アクリル樹脂含有せず）にした以外は、製造例１と同様にして顔料混合液（ｂ）を得た。顔料は、特開２０１１−５７８２３号公報の実施例で用いているものと同じである。
得られた顔料混合液（ｂ）を用いて、実施例２と同じ予備分散及び本分散条件にて分散を行い、顔料分散体（１２）を得た。結果を表１に示す。
【００５８】
比較例６
（１）顔料分散体（１３）の製造
用いる顔料を、ジケトピロロピロール系顔料（Ｃ）（東洋インキＳＣホールディング株式会社製、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５４、商品名：「ＬＩＯＮＯＧＥＮ  ＲＥＤ  ４１３０」、アルカリ樹脂含有せず、ロジン樹脂含有）にした以外は、製造例１と同様にして顔料混合液（ｃ）を得た。
得られた顔料混合液（ｃ）を用いて、実施例２と同じ予備分散及び本分散条件にて分散を行い、顔料分散体（１３）を得た。結果を表１に示す。
比較例７
（１）顔料分散体（１４）の製造
用いる顔料をジケトピロロピロール系顔料（Ｄ）（大日精化株式会社製、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５４、商品名：「ＣＨＲＯＭＯＦＩＮＥ  ＲＥＤ」、アクリル樹脂含有せず）にした以外は、製造例１と同様にして顔料混合液（ｄ）を得た。
得られた顔料混合液（ｄ）を用いて、実施例２と同じ予備分散及び本分散条件にて分散を行い、顔料分散体（１４）を得た。結果を表１に示す。
【００５９】
【表１】
0005753777.tif 000004
【００６０】
表１から、実施例１〜７の顔料分散体は、平均粒径が小さく、かつ低粘度であり、また、保存後の粘度増加率及び粒径増加率が小さく、保存安定性に優れていることが分かる。さらに、これらの顔料分散体から作製した塗膜のコントラスト比は高くなっていることが分かる。
一方、比較例１から、第1工程（予備分散）の瞬時動力が小さすぎると平均粒径が低減せず、比較例２から、特開２０１１−５７８２３号公報実施例記載のように、逆に当該瞬時動力が大きすぎると平均粒径及び粘度が増大し、粘度保存安定性も悪化することが分かる。
比較例３から、第1工程（予備分散）の積算動力が小さすぎると平均粒径が低減せず、比較例４から、逆に当該積算動力が大きすぎると平均粒径及び粘度が増大し、粘度保存安定性も悪化することが分かる。
また、比較例５〜７から、アクリル樹脂で処理した有機顔料を用いない場合、本発明の分散条件で分散を行っても平均粒径は小さくならず、コントラスト比も高くならないことが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００６１】
本発明によれば、顔料を微分散でき、低粘度で保存安定性に優れたカラーフィルター用顔料分散体を効率的に製造することができる。また、得られたカラーフィルター用顔料分散体は、耐熱性、コントラスト比に優れているため、液晶表示素子や固体撮像素子等のカラーフィルター用色材として好適に使用することができる。
【符号の説明】
【００６２】
１：外部固定容器        ２：セパレータ      ３：円筒状のロータ
４：液室                ５：外側室          ６：スリット
７：メディア粒子        ８：供給口          ９：排出口
１０：ロータの回転軸    １１：液吐出孔
Ｌ：外部固定容器（１）内の回転軸方向の長さ
Ｄ：外部固定容器（１）の内径
【図１】
0005753777.tif 000005