(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数種類の反応性ガスを炉内に供給して、前記複数種類の反応性ガスにより前記炉内に配置された鉄系金属材を表面処理する鉄系金属材の表面処理方法であって、
前記複数種類の反応性ガスを前記炉内に供給する際には、
前記複数種類の反応性ガスを、前記炉に連通された混合室を通じて前記炉内に供給し、
前記複数種類の反応性ガスの噴流を前記混合室内で互いに衝突させる、
鉄系金属材の表面処理方法。
【請求項２】
前記混合室内に噴出した前記複数種類の反応性ガスの噴流により前記混合室内を攪拌する、
請求項１に記載の鉄系金属材の表面処理方法。
【請求項３】
前記複数種類の反応性ガスには、第一反応性ガスと第二反応性ガスとが含まれ、
前記第一反応性ガスと第二反応性ガスとは、前記第一反応性ガスの噴流の軸と前記第二反応性ガスの噴流の軸とが平行な状態で、前記第一反応性ガスの噴流と前記第二反応性ガスの噴流とが対向して衝突するように供給される、
請求項１又は請求項２に記載の鉄系金属材の表面処理方法。
【請求項４】
前記第一反応性ガスと第二反応性ガスとは、前記第一反応性ガス又は第二反応性ガスの噴流幅の１／２の距離だけ、前記第一反応性ガスの噴流の軸と前記第二反応性ガスの噴流の軸とが離間した状態で供給される、
請求項３に記載の鉄系金属材の表面処理方法。
【請求項５】
前記複数種類の反応性ガスを前記炉内に供給する際に、
前記複数種類の反応性ガスのうちの少なくとも一種類の反応性ガスに超音波を付与する、
請求項１〜４のいずれか一項に記載の鉄系金属材の表面処理方法。
【請求項６】
複数種類の反応性ガスを炉内に供給して、前記複数種類の反応性ガスにより前記炉内に配置された鉄系金属材を表面処理する鉄系金属材の表面処理装置であって、
前記炉に連通する混合室と、
前記混合室に貫入され、前記混合室内に、互いに種類の異なる反応性ガスを噴出する複数の噴出部とを備え、
前記各噴出部により前記反応性ガスを前記炉内に供給する際には、前記複数種類の反応性ガスを、前記混合室を通じて前記炉内に供給し、
前記各噴出部から噴出された各反応性ガスの噴流が前記混合室内で互いに衝突するように前記各噴出部を配置する、
鉄系金属材の表面処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄系金属材の表面処理方法及び鉄系金属材の表面処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、複数種類の反応性ガスを用いて鉄系金属材の表面処理を行う技術として、例えば炭素源ガスと窒化用ガスを炉内に供給して表面処理を行い、前記鉄系金属材の表面に窒化層及びカーボン層を形成する技術が公知となっている（例えば、特許文献１）。
図７に示すように、従来、鉄系金属材１００の表面処理に用いられる反応性ガスである炭素源ガス（アセチレンガス）及び窒化用ガス（アンモニアガス）は、それぞれ接続配管１０１内に供給されて、接続配管１０１内で合流した後、接続配管１０１内を流れているときに成り行きで混合されて炉１０２内に供給されていた。
【０００３】
前記反応性ガスは、炉１０２内に供給された直後だと温度が低く反応性が低いが、時間経過と共に炉１０２内で温められて反応性が向上する。そのため、炉１０２内における前記反応性ガスの入口（ノズル１０３）に近い領域に存在する前記反応性ガスの方が、出口に近い領域に存在する前記反応性ガスよりも活性化度が低く、炉１０２内に存在する前記反応性ガスの活性化度のばらつきが大きかった。これにより、鉄系金属材１００に形成された化合物（カーボン層及び窒化層）の膜厚のばらつきが大きくなっていた。例えば、鉄系金属材１００におけるノズル１０３に近い部分は、他の部分に比べて化合物の膜厚が薄くなる傾向にある。
化合物の膜厚にばらつきが発生する場合、鉄系金属材１００の表面処理は、膜厚が薄くなる部分の膜厚を基準にして行われおり、例えば膜厚が薄くなる部分の膜厚が目標値に達するまで行われる。従って、前記化合物の膜厚のばらつきが大きい場合、多量の反応性ガスが必要になり、鉄系金属材１００の表面処理に多くの時間がかかる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−１３１８８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、炉内に供給する反応性ガスの量を低減でき、鉄系金属材の表面処理にかかる時間を短縮することが可能な鉄系金属材の表面処理方法及び鉄系金属材の表面処理装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１に記載の鉄系金属材の表面処理方法は、
複数種類の反応性ガスを炉内に供給して、前記複数種類の反応性ガスにより前記炉内に配置された鉄系金属材を表面処理する鉄系金属材の表面処理方法であって、
前記複数種類の反応性ガスを前記炉内に供給する際には、
前記複数種類の反応性ガスを、前記炉に連通された混合室を通じて前記炉内に供給し、
前記複数種類の反応性ガスの噴流を前記混合室内で互いに衝突させる。
【０００７】
請求項２に記載の鉄系金属材の表面処理方法は、
前記混合室内に噴出した前記複数種類の反応性ガスの噴流により前記混合室内を攪拌する。
【０００８】
請求項３に記載の鉄系金属材の表面処理方法においては、
前記複数種類の反応性ガスには、第一反応性ガスと第二反応性ガスとが含まれ、
前記第一反応性ガスと第二反応性ガスとは、前記第一反応性ガスの噴流の軸と前記第二反応性ガスの噴流の軸とが平行な状態で、前記第一反応性ガスの噴流と前記第二反応性ガスの噴流とが対向して衝突するように供給される。
【０００９】
請求項４に記載の鉄系金属材の表面処理方法においては、
前記第一反応性ガスと第二反応性ガスとは、前記第一反応性ガス又は第二反応性ガスの噴流幅の１／２の距離だけ、前記第一反応性ガスの噴流の軸と前記第二反応性ガスの噴流の軸とが離間した状態で供給される。
【００１０】
請求項５に記載の鉄系金属材の表面処理方法は、
前記複数種類の反応性ガスを前記炉内に供給する際に、
前記複数種類の反応性ガスのうちの少なくとも一種類の反応性ガスに超音波を付与する。
【００１１】
請求項６に記載の鉄系金属材の表面処理装置は、
複数種類の反応性ガスを炉内に供給して、前記複数種類の反応性ガスにより前記炉内に配置された鉄系金属材を表面処理する鉄系金属材の表面処理装置であって、
前記炉に連通する混合室と、
前記混合室に貫入され、前記混合室内に、互いに種類の異なる反応性ガスを噴出する複数の噴出部とを備え、
前記各噴出部により前記反応性ガスを前記炉内に供給する際には、前記複数種類の反応性ガスを、前記混合室を通じて前記炉内に供給し、
前記各噴出部から噴出された各反応性ガスの噴流が前記混合室内で互いに衝突するように前記各噴出部を配置する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、炉内に供給する反応性ガスの量を低減でき、鉄系金属材の表面処理にかかる時間を短縮することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】鉄系金属材の表面処理装置を示す図。
【図２】鉄系金属材の表面処理のサイクルを示すタイムチャート。
【図３】第一ノズル及び第二ノズルの位置を示す図。
【図４】第一ノズル及び第二ノズルの位置を示す図。
【図５】（ａ）オフセット量が０のときの第一ノズル及び第二ノズルの位置を示す図、（ｂ）オフセット量が（１／２）Ｌのときの第一ノズル及び第二ノズルの位置を示す図、（ｃ）オフセット量がＬのときの第一ノズル及び第二ノズルの位置を示す図。
【図６】（ａ）第一ノズル及び第二ノズルを介して反応性ガスに超音波を当てている状態を示す図、（ｂ）混合室を介して反応性ガスに超音波を当てている状態を示す図。
【図７】従来の鉄系金属材の表面処理の形態を示す模式図。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下では、本発明の一実施形態である鉄系金属材１の表面処理方法について説明する。
【００１５】
鉄系金属材１の表面処理方法は、鉄系金属材１の表面処理を行う表面処理装置１０を用いて実施される。
鉄系金属材１は、例えば、ＳＫＤ６１等の合金工具鋼鋼材（ＪＩＳ  Ｇ４４０４）からなる金型である。図１に示すように、鉄系金属材１は、炉２内に配置されている。
鉄系金属材１の表面処理装置１０は、混合室１２と、混合室１２及び炉２を連通する連通手段（ノズル１１）と、混合室１２を介して炉２に接続される第一ノズル１３、第二ノズル１４及び第三ノズル（不図示）と、を備えている。
炉２は、ノズル１１を介して混合室１２と連通されている。混合室１２には、第一ノズル１３と第二ノズル１４と前記第三ノズルとが貫入されている。第一ノズル１３、第二ノズル１４、及び前記第三ノズルは、混合室１２内に、互いに種類の異なる反応性ガスを噴出する。第一ノズル１３が噴出する反応性ガスは、炭素源ガス（アセチレン（Ｃ2Ｈ2）ガス）である。第二ノズル１４が噴出する反応性ガスは、窒化用ガス（アンモニア（ＮＨ3）ガス）である。前記第三ノズルが噴出する反応性ガスは、浸流用ガス（硫化水素（Ｈ2Ｓ）ガス）である。各ノズル（第一ノズル１３、第二ノズル１４及び前記第三ノズル）は、混合室１２を介して炉２に接続されており、混合室１２を通じて炉２内に各反応性ガスを供給する。
【００１６】
前記反応性ガスは、鉄系金属材１と反応して、鉄系金属材１の表面に化合物を形成する特性を有するガスであり、鉄系金属材１の表面に化合物を形成することにより、鉄系金属材１の耐食性を向上させる、摩擦係数を低減させる、耐摩耗性を向上させる等、鉄系金属材１の持つ性能を向上させることができるガスである。
【００１７】
以下では、表面処理装置１０を用いて鉄系金属材１の表面処理（浸流窒化処理）を行うときの手順について説明する。
【００１８】
まず、鉄系金属材１を炉２内に配置し、真空ポンプで炉２内を減圧して炉２内の空気をパージした後に窒素ガス（Ｎ2）を炉２内に流通させ、Ｎ2雰囲気とする。次に、図２に示すタイムチャートに従って、アセチレンガス、アンモニアガス、及び硫化水素ガスを炉２内に流通させながら、炉２内を０．５ｈで４８０℃まで昇温する。なお、アセチレンガスは、第一ノズル１３から混合室１２内に噴出された後、ノズル１１を通じて炉２内に供給される。アンモニアガスは、第二ノズル１４から混合室１２内に噴出された後、ノズル１１を通じて炉２内に供給される。硫化水素ガスは、前記第三ノズルから混合室１２内に噴出された後、ノズル１１を通じて炉２内に供給される。
昇温開始時からアセチレンガス、アンモニアガス、及び硫化水素ガスを炉２内に供給し、昇温開始から０．５ｈ経過して炉２内の温度が４８０℃に到達した時点で硫化水素ガスの供給を停止し、さらに０．５ｈ後にアセチレンガスの供給を停止する。アセチレンガスの供給を停止後、さらに４．５ｈの間、アンモニアガスの流通下で炉２内を４８０℃に保持する。その後、アンモニアガスの供給を停止するとともに、炉２内への窒素ガスの供給を開始し、同時に炉２内の温度を降温させる。
これにより、鉄系金属材１の表面にカーボン層が形成され、鉄系金属材１とカーボン層との間に窒化層及び浸硫層が形成される。
【００１９】
以下では、第一ノズル１３及び第二ノズル１４の位置と、カーボン層の生成量との関係について説明する。
【００２０】
図３〜図６に示すように、本願発明者は、混合室１２に配置されたノズル１３・１４の位置等を適宜変更して、鉄系金属材１の表面処理を行った。そして、このときの鉄系金属材１の表面に形成されるカーボン層の生成量を、従来（図７参照）と比較する実験を行った。
なお、今回の実験環境では、従来のようにアセチレンガス及びアンモニアガスが接続配管１０１内で成り行きで混合されて供給された場合に（図７参照）、アンモニアガスの方がアセチレンガスよりも炉２内の鉄系金属材１に先に到達し、カーボン層の方が窒化層に比べて生成されにくかった。すなわち、窒化層の膜厚が目標値に到達した時点では、カーボン層の生成量が不十分であり、カーボン層の膜厚が目標値よりも薄い部分が存在していた。そこで、今回の実験では、カーボン層の生成量を、従来と比較することとした。
【００２１】
図３及び図４に示すように、本願発明者は、鉄系金属材１の表面処理を行うときに、混合室１２内で、第一ノズル１３の軸（アセチレンガスの噴流の軸）と、第二ノズル１４の軸（アンモニアガスの噴流の軸）とが交わるように、第一ノズル１３及び第二ノズル１４を配置した。すなわち、本願発明者は、第一ノズル１３からアセチレンガスが噴出され、かつ、第二ノズル１４からアンモニアガスが噴出されるときに、混合室１２内でアセチレンガスの噴流とアンモニアガスの噴流とが衝突するように、第一ノズル１３及び第二ノズル１４を配置した。
その際、第一ノズル１３及び第二ノズル１４の位置を適宜変更した。その結果、第一ノズル１３及び第二ノズル１４の位置と、カーボン層の生成量との関係に関して、以下の表１に示すデータを得た。
【００２２】
【表１】
0005768661.tif 000002
【００２３】
表１におけるノズル位置は、第一ノズル１３の軸（アセチレンガスの噴流の軸）と第二ノズル１４の軸（アンモニアガスの噴流の軸）とが同一の水平面上に存在し、かつ、水平方向に延在する場合における、第一ノズル１３の軸と第二ノズル１４の軸とのなす角度である。
表１におけるノズル角度は、第一ノズル１３の軸と第二ノズル１４の軸とが鉛直軸１５に対して対称に配置された場合における、第一ノズル１３の軸及び第二ノズル１４の軸と水平軸１６とのなす鋭角側の角度である。
【００２４】
表１及び図３に示すように、ノズル位置が９０°のとき、従来（図７参照）と比較して、カーボン層の生成量が約１．２倍になった。
表１及び図３に示すように、ノズル位置が１８０°のとき、従来と比較して、カーボン層の生成量が約１．５倍になった。
表１及び図４に示すように、ノズル角度が０°のとき、従来と比較して、カーボン層の生成量が約１．５倍になった。
表１及び図４に示すように、ノズル角度が３０°のとき、従来と比較して、カーボン層の生成量が約１．５倍になった。
表１及び図４に示すように、ノズル角度が６０°のとき、従来と比較して、カーボン層の生成量が約１．２倍になった。
【００２５】
図５に示すように、本願発明者は、鉄系金属材１の表面処理を行うときに、第一ノズル１３の軸（アセチレンガスの噴流の軸）と、第二ノズル１４の軸（アンモニアガスの噴流の軸）とが平行な状態で、アセチレンガスの噴流とアンモニアガスの噴流とが対向して衝突するように、第一ノズル１３及び第二ノズル１４を配置した。なお、平行には、第一ノズル１３の軸と第二ノズル１４の軸とが一直線上に存在する場合も含まれる。
その際、第一ノズル１３の軸と第二ノズル１４の軸との距離（オフセット量）を適宜変更した。その結果、第一ノズル１３の軸と第二ノズル１４の軸とのオフセット量と、カーボン層の生成量との関係に関して、以下の表２に示すデータを得た。
【００２６】
【表２】
0005768661.tif 000003
【００２７】
表２及び図５（ａ）に示すように、オフセット量が０のとき、すなわち第一ノズル１３の軸と第二ノズル１４の軸とが一直線上に存在するとき、従来（図７参照）と比較して、カーボン層の生成量が約１．２倍になった。
表２及び図５（ｂ）に示すように、オフセット量が（１／２）Ｌのとき、すなわち第一ノズル１３の軸と第二ノズル１４の軸との距離が（１／２）Ｌのとき、従来と比較して、カーボン層の生成量が約２倍になった。
噴流幅Ｌは、噴出された反応性ガスが噴出直後の角度で広がる範囲（定常状態の範囲）における、幅方向（反応性ガスの噴流の軸方向に直交する方向）の最大寸法である。本実施形態では、第一ノズル１３から噴出されたアセチレンガスの噴流幅、及び第二ノズル１４から噴出されたアンモニアガスの噴流幅はＬである。
表２及び図５（ｃ）に示すように、オフセット量がＬのとき、すなわち第一ノズル１３の軸と第二ノズル１４の軸との距離がＬのとき、従来と比較して、カーボン層の生成量が約１．２倍になった。
【００２８】
図６（ａ）及び図６（ｂ）に示すように、本願発明者は、上記ノズル位置が１８０°の状態（第一ノズル１３の軸及び第二ノズル１４の軸が共に水平方向に向いており、第一ノズル１３の噴出方向及び第二ノズル１４の噴出方向が互いに対向している状態）で、超音波発生装置１７を用いて、第一ノズル１３から噴出されるアセチレンガス及び第二ノズル１４から噴出されるアンモニアガスに超音波を付与した。その結果、超音波と、カーボン層の生成量との関係に関して、以下の表３に示すデータを得た。
【００２９】
【表３】
0005768661.tif 000004
【００３０】
表３の超音波振動数の欄には、超音波が超音波発生装置１７により、第一ノズル１３を介してアセチレンガスに付与されると共に、第二ノズル１４を介してアンモニアガスに付与された場合における、超音波の振動数と、カーボン層の生成量との関係を示している。
表３及び図６（ａ）に示すように、アセチレンガス及びアンモニアガスに付与された超音波の振動数が１０ｋＨｚのとき、従来（０ｋＨｚ）、すなわちアセチレンガス及びアンモニアガスに超音波が付与されない場合と比較して、カーボン層の生成量が約２倍になった。
アセチレンガス及びアンモニアガスに付与された超音波の振動数が１００ｋＨｚのとき、従来と比較して、カーボン層の生成量が約１．５倍になった。
【００３１】
表３の超音波タイミングの欄には、アセチレンガス及びアンモニアガスに１０ｋＨｚの超音波が付与されたタイミングと、カーボン層の生成量との関係を示している。
表３及び図６（ａ）に示すように、超音波タイミングがガス衝突前のとき、すなわち超音波が超音波発生装置１７により、第一ノズル１３を介してアセチレンガスに付与されると共に、第二ノズル１４を介してアンモニアガスに付与されたとき、従来（０ｋＨｚ）と比較して、カーボン層の生成量が約２倍になった。
表３及び図６（ｂ）に示すように、超音波タイミングがガス衝突後のとき、すなわち超音波が超音波発生装置１７により、混合室１２を介して混合室１２内に噴出されたアセチレンガス及びアンモニアガスに付与されたとき、従来と比較して、カーボン層の生成量が約２倍になった。
【００３２】
表１及び表２に示すように、混合室１２内でアセチレンガスの噴流とアンモニアガスの噴流とを衝突させることにより、カーボン層の生成量が従来よりも増加した。これは、アセチレンガスの噴流とアンモニアガスの噴流との衝突により衝突エネルギーが発生して、アセチレンガスの反応性が向上し、カーボン層の生成が促進されるからである。
また、表２及び図５（ｂ）に示すように、オフセット量が（１／２）Ｌのとき、カーボン層の生成量が約２倍になり、カーボン層の生成量が最も多かった。これは、アセチレンガスの噴流及びアンモニアガスの噴流の衝突と、アセチレンガスの噴流及びアンモニアガスの噴流による混合室１２内の攪拌がバランスよく行われたからである。アセチレンガスの噴流及びアンモニアガスの噴流により混合室１２内が攪拌されることで、アセチレンガス及びアンモニアガスの濃度分布の偏りが抑制され、従来の状況、すなわち、アンモニアガスの方がアセチレンガスよりも炉２内の鉄系金属材１に先に到達し、カーボン層の方が窒化層に比べて生成されにくい状況が改善される。
また、表３に示すように、アセチレンガス及びアンモニアガスに超音波を付与することにより、カーボン層の生成量が従来よりも増加した。これは、超音波によりガス分子が微細化、イオン化され、カーボン層の生成が促進されるからである。
【００３３】
以上のように、本実施形態の鉄系金属材１の表面処理方法は、反応性ガスであるアセチレンガスとアンモニアガスとを炉２内に供給する際に、アセチレンガスの噴流とアンモニアガスの噴流とを混合室１２内で衝突させるものである。これにより、衝突エネルギーが発生して、反応性ガス（アセチレンガス及びアンモニアガス）の反応性が向上し、化合物（カーボン層及び窒化層）の生成が促進される。その結果、少ない前記反応性ガスの量で従来と同量の化合物を生成することができる。従って、炉２内に供給する反応性ガスの量を低減でき、鉄系金属材１の表面処理にかかる時間を短縮することができる。
また、前記反応性ガスは、前記衝突エネルギーにより反応性（活性化度）が向上した状態で炉２内に供給されるので、炉２内に存在する前記反応性ガスの活性化度のばらつきが抑制され、これにより前記化合物の膜厚のばらつきが抑制される。従って、炉２内に供給する反応性ガスの量を低減でき、鉄系金属材１の表面処理にかかる時間を短縮することができる。
なお、反応性ガス（アセチレンガス及びアンモニアガス）の反応性を向上させる方法として、ガス流路（例えば、図７に示す接続配管１０１）に前記反応性ガスが供給される前に前記ガス流路を予め温めておき、前記反応性ガスが前記ガス流路に供給されたときに、前記反応性ガスを前記ガス流路の余熱で温める方法が考えられる。しかし、本実施形態のように、アセチレンガスの噴流とアンモニアガスの噴流とを衝突させることで、前記反応性ガスの反応性を向上させるように構成するほうが、前記ガス流路を温める工程が不要となる点で有利である。
【００３４】
また、本実施形態の鉄系金属材１の表面処理方法は、アセチレンガスの噴流とアンモニアガスの噴流とを混合室１２内で衝突させると共に、アセチレンガスの噴流とアンモニアガスの噴流とにより混合室１２内を攪拌するものである。これにより、前記衝突エネルギーにより反応性ガス（アセチレンガス及びアンモニアガス）の反応性が向上して、化合物（カーボン層及び窒化層）の生成が促進されると共に、炉２内に存在する前記反応性ガスの活性化度のばらつきが抑制され、前記化合物の膜厚のばらつきが抑制される。さらに、混合室１２内が攪拌されることで、前記反応性ガスの分散性が向上するので、前記化合物の膜厚のばらつきが抑制される。従って、炉２内に供給する反応性ガスの量を低減でき、前記鉄系金属材１の表面処理にかかる時間を短縮することができる。
【００３５】
また、本実施形態の鉄系金属材１の表面処理方法は、超音波発生装置１７により反応性ガス（アセチレンガス及びアンモニアガス）に超音波を付与する。これにより、ガス分子が微細化、イオン化され、前記化合物の生成が促進される。従って、炉２内に供給する前記反応性ガスの量を低減でき、鉄系金属材１の表面処理にかかる時間を短縮することができる。
【００３６】
なお、本実施形態では、アセチレンガスの噴流とアンモニアガスの噴流とを衝突させたが、硫化水素ガスの噴流をアセチレンガスの噴流及び／又はアンモニアガスの噴流と衝突させるように構成してもよい。これにより、浸硫層の生成が促進されると共に、浸硫層の膜厚のばらつきが抑制される。
【符号の説明】
【００３７】
１      鉄系金属材
２      炉
１１    ノズル
１２    混合室
１３    第一ノズル
１４    第二ノズル
１７    超音波発生装置
【図１】
0005768661.tif 000005
【図２】
0005768661.tif 000006
【図３】
0005768661.tif 000007
【図４】
0005768661.tif 000008
【図５】
0005768661.tif 000009
【図６】
0005768661.tif 000010
【図７】
0005768661.tif 000011