(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属部品の製造方法であって、
ａ．集塊した球形鋼粉をプリフォームまで圧縮し、
ｂ．1275℃以下の温度でプリフォームを部品に脱バインダおよび焼結し、
ｃ．部品を理論密度の95%を超える密度まで圧縮し、ついで
ｄ．部品を1200℃以下の温度で高温静水圧プレスに付す
工程を含み、ここに上記工程ｃ）における圧縮を高速圧縮を用いて行う、該方法。
【請求項２】
高速圧縮を2m／sを超えるラム速度で行う請求項１記載の方法。
【請求項３】
高速圧縮を5m／sを超えるラム速度で行う請求項２記載の方法。
【請求項４】
工程ａ）における圧縮を、単軸圧縮、高速圧縮および冷間静水圧プレスよりなる群から選択される方法を用いて行う請求項１ないし３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
工程ａ）における圧縮を1000N／mm2以下の圧力で行う請求項１ないし４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
金属粉が工具鋼および高速度鋼よりなる群から選択される少なくとも1の鋼を含む請求項1ないし5のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
ソフトアニーリングを工程ｂ）の後に行う請求項１ないし６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
圧縮した凝集した球形鋼粉から製造する金属部品であって、粉末を1275℃以下の温度で部品に脱バインドおよび焼結し、脱バインダおよび焼結した後の部品を、理論密度の95％を超える密度まで圧縮し、ここに該圧縮は高速圧縮を用いて行い、
その後に、部品を1200℃以下の温度で高温静水圧プレスに付す
ことを特徴とする該金属部品。
【請求項９】
該金属部品が工具鋼および高速度鋼よりなる群から選択される少なくとも1つの鋼を含む請求項８記載の金属部品。
【請求項１０】
該金属部品が標準SS−EN  10045-1  シャルピー  V，U  ノッチに従って測定して最小130ジュールの室温での10×10mmの切れ目を入れていない標本に対する衝撃値として測定される延性を有する請求項８または９記載の金属部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、集塊した球形金属粉から金属部品を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末金属技術が、ほぼ正味の形状の生成物、すなわち粉末から直接的に得られる生成物であって、鍛造し、鋳造し、および／または機械製作した部品を介して、従来の製造よりも低い最終費用に資する最小限の材料およびエネルギー消費でもって最終生成物を製造する場合に異なった利点を与えることはよく知られた事実である。多くの場合においては、粉末金属生成物の特性が優れている。
【０００３】
完全に稠密な状態まで鋼粉を焼結することは、この方法における経済学的およびエネルギー的節約に起因して増大する関心を受けている。この方法は、通常、より高温融解する粉末のための接着剤のように作用する、低温融解添加物と鋼粉とを混合することなく高温焼結温度を必要とする。2の典型的な低温融解添加物は銅およびホウ素である。しかしながら、これらの添加物は、鋼生成物の幾つかの特性に対して有害な効果、例えば溶接または腐食を有しているため、これらのタイプの添加物は手の込んだ鋼の要件に合致する鋼粉からの完全に稠密な部品を製造しなければならない場合には使用が禁止される。
【０００４】
焼結を介して完全に稠密な生成物を製造するもう1つの方法は、焼結速度を増大させ、完全に稠密な状態に達しめるために高温を用いることである。
【０００５】
欧州特許1  047  518には、集塊した球形金属粉と一緒に用いた高速圧縮法（HVC法）が異なる利点を提供することが示されている。
【０００６】
金属射出成型法（MIM）では、通常20ミクロン付近の極めて細かい粉末を用いて、通常はガス噴霧する細かい純粋な粉末の高い表面活性に起因して、完全に稠密な状態まで焼結する可能性が与えられる。これらの微粉は製造するのに非常に費用がかかり、例えば50−100グラムを超えるような大きな重量の生成物のために使用することは通常困難であるか不可能である。
【０００７】
手の込んだ生成物と等しいかまたはそれよりも良好な特性を有する粉末から完全に稠密な状態の生成物を製造するもう1つの方法は、粉末塊の高温静水圧プレス（HIP）を用いることである。その場合、粉末の塊は、「カプセル」、すなわち周囲の加圧媒（通常はアルゴンガス）に対して粉末塊を包埋する容器に包まなければならない。通常用いる容器は、鋼板からできている。実践的および経済的に、このことが、技術を比較的大きな部品、通常は例えば5kg以上のものに限定してしまう。また、カプセル製作の費用に起因して、より複雑な形状に関する制限も存在する。
【０００８】
このことは、経済学的および実践的な理由によって現在の当該技術分野の技術水準を用いて効率的に標的化することができない、ほぼ50グラムから約5kgの範囲の重要な生成物領域が存在することを意味する。
【０００９】
金属粉の圧縮を用いる場合の1つの制限は、完全に稠密な状態に到達するためには好ましい非常に高いグリーン（green）密度を得ることが可能であるとしても、ある種の合金については、ほぼ正味の形状の生成物に起因するかかる構造のさらなる破壊は存在しないために、硬化、テンパリングまたはソフトアニーリング（soft  annealing）のような後の工程で除去することができない異なる相または析出の形成に起因する問題を高温焼結が与え得る。
【００１０】
改善の余地が存在する1つの領域は、高温において、特に異なる構造の相が生じる場合に臨界結晶成長が生じ得る、すなわち大きな結晶が形成し、それが機械的特性、特に衝撃特性および伸長を損なう場合である。このことは、焼結前の材料を小さな低温の変形に付した場合に特にあてはまる。かかる場合においては、臨界結晶成長がより容易に起こる。
【００１１】
完全に稠密な状態に達していない粉末生成物は、粉末生成物中の相互接続の空隙がHIP操作を役に立たなくするため、容器に封入することなしには高温静水圧プレス（ヒップ（hipped））することができない。しかしながら、圧縮した生成物の密度が完全な理論上の稠密な状態に近づくのに十分に高い場合は、圧縮した生成物はカプセルなしにヒップし、それによって、正しいパラメータを用いる場合には完全に稠密な状態に達する。このことは高温焼結によるよりも低温にて通常行われており、それによって、析出および結晶成長に関わる前述した問題が回避される。大雑把にいって、95%  TDを超えるグリーン密度は閉じた空隙を与え、したがって、これらの生成物は封入することなしに完全に稠密な状態まで高温静水圧プレスすることができる。
【００１２】
改善のためのもう1つの余地は、焼きしまりの上限に関する。欧州特許EP1  047  518に記載されている断熱効果に起因して、従来の圧縮技術を超える方法で、非常に高い密度を達成することが可能である。しかしながら、ハイドロコロイドのようなバインダを脱バインダする必要性に起因して、ある種の上限で稠密化を中止してこの工程の間にバインダを蒸発させることが必要である。
【００１３】
配合したバインダにより、極めて高い密度においては例えば表面の水ぶくれ（blister）のような他の現象も生じ得る。
【００１４】
当該技術分野の技術水準では、高温で焼結した後に焼結した物体を冷却する場合は、カーバイドが蓄積し、保存される。これらのタイプの構造は、バナジウム、タングステンおよびクロムのような高含量のカーバイド形成剤に起因して、低温でのその後の熱処理によって除去することは不可能であるかまたは非常に困難である。従来の製造においては、これらのタイプの構造は、鋳造構造を棒、シートほかの最終生成物にさらに加工する場合に、その後の圧延、鋳造ほかで破壊される。衝撃値は、通常、硬化／テンパリング後の硬度に依存して50ないし150ジュールの範囲である。しかしながら、いずれのその後の変形工程を用いないでまたはわずかなその後の変形工程のみを用いて正味の形状またはほぼ正味の形状を作ることに関心がある場合は、欠陥構造を破壊するこの可能性は存在しない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
先行技術の少なくとも幾つかの不利益を除去し、改善された方法を提供することが本発明の目的である。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
第1の態様において、金属部品の製造方法を提供し、該方法には、
ａ）集塊した球形金属粉をプリフォームまで圧縮し、ｂ）1275℃以下の温度でプリフォームを部品に脱バインダおよび焼結し、ｃ）以下の工程
ｉ）部品を95%  TDを超える密度まで圧縮する、または、ｉｉ）部品を95%  TD未満の密度まで圧縮し、ついで部品を1275℃以下の温度で95%  TDを超える密度に焼結する、のうちの1つを行い、ついでｄ）部品を1200℃以下の温度で高温静水圧プレスに付す、工程が含まれる。
【００１７】
第2の態様において、本発明に従って製造した金属部品を提供する。
【００１８】
本発明の1つの利点は、当該技術分野の技術水準に従って製造することができない合金から完全に稠密な状態の焼結部品を製造し、いまだ良好な衝撃特性を与える産業的方法を提供することである。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
本発明を以下の図面の補助でもってさらに記載する：
【図１】図1は鋼357についてThermo  Calcによって計算した相図を示す。
【図２】図2は高速度鋼についてThermo  Calcによって計算した相図を示す。
【図３ａ】図3aは実施例3および比較例8−9において使用した鋼についてThermo  Calcによって計算した相図を示す。
【図３ｂ】図3bは図3aの相図の部分拡大図を示す。
【００２０】
図1−3において、記号は以下の意味を有する：
a)液体
b)FCC+液体
c)FCC
d)FCC+MC
e)BCC+FCC
f)液体+FCC+MC
g)液体+FCC+BCC
h)液体+BCC
i)BCC
j)FCC+MC+M7C3
k)FCC+M7C3
l)液体+FCC+M7C3
m)BCC+FCC+セメンタイト+M7C3
n)FCC+セメンタイト+M7C3
o)FCC+セメンタイト
p)BCC+セメンタイト
q)FCC+BCC+M7C3
r)BCC+M7C3
s)BCC+FCC+M7C3
t)BCC+FCC+セメンタイト
【００２１】
図中、炭素含量はx−軸上に記載している。炭素含量の通常の値は0.5−1.0重量%であるが、高速度鋼については非常に高い抵抗を有する場合があり、より高くなっている。これらすべてのタイプの合金について典型的な特徴は、温度を上昇するにつれて融解温度が低下するが、液相との混合相の面積が炭素含量とともに増加することである。このことは、融液相を回避するための上限が炭素含量が増加するにしたがって低下することを意味している。低炭素高速度鋼についてはそれを1300℃近くまでにすることができるが、より高い炭素含量の上限はほぼ1250℃である。
【００２２】
定義
本発明を詳細に開示し、記載する前に、本発明が本明細書に開示する特定の化合物、粉末、形状、方法工程、基質および材料に限定されるものではなく、化合物、粉末、形状、方法工程、基質および材料それ自体は幾分変化し得ることは理解される。また、本明細書中で用いる用語は特定の形態を説明する目的のためだけのものであって、それに限定することを意図するものではなく、本発明の範囲は添付する特許請求の範囲およびその等価物によってのみ限定されることも理解される。
【００２３】
本明細書および添付する特許請求の範囲において用いる単数形の用語には、別段明示しない限り、複数の指示対象も含まれることは注記しなければならない。
その他に規定されていなければ、本明細書中で用いるいずれの用語および科学用語は、本発明が属する技術分野における当業者によって一般的に理解される意味を有することを意図している。
【００２４】
本明細書および特許請求の範囲の全体を通して数値と関連して用いる「約」なる用語は、当業者に馴染まれており、許容される精度の間隔を示す。該間隔は±10%である。
【００２５】
本明細書および特許請求の範囲の全体を通して用いる「冷間静水圧プレス」なる用語は、通常、成分を流体中の高圧に付すデバイスを示す。圧力は全方向から成分に加えられる。
【００２６】
本明細書および特許請求の範囲の全体を通して用いる「密度」なる用語は、物体の平均密度を示す。物体の幾つかの部分が平均よりも高い密度を有し、物体の幾つかの部分がより低い密度を有する場合があることは理解される。
【００２７】
本明細書および特許請求の範囲の全体を通して用いる「高速度鋼」なる用語は、高速切断工具適用に使用することが意図される鋼を示す。「高速度鋼」なる用語は、モリブデン高速度鋼およびタングステン高速度鋼を包含する。
【００２８】
本明細書および特許請求の範囲の全体を通して用いる「高温静水圧プレス」なる用語は、成分を高圧容器中で高温および静水圧ガス圧の両方に付すデバイスを示す。圧力は全方向から成分に加えられる。
【００２９】
本明細書および特許請求の範囲の全体を通して用いる「焼結する」なる用語は、粒子が互いに接着するまで、材料の融解温度未満の温度まで粉末を加熱することを含む方法を示す。
【００３０】
本明細書および特許請求の範囲の全体を通して用いる「ソフトアニーリング（soft  annealing）」なる用語は、ソフトアニーリングした後の硬度が材料を低温変形にさらに付すことを許容する値まで下がるアニーリングを示す。
【００３１】
本明細書および特許請求の範囲の全体を通して用いる「球形金属粉」なる用語は、球形金属粒子および／または楕円形金属粒子からなる金属粉を示す。
【００３２】
本明細書および特許請求の範囲の全体を通して用いる「%  TD」なる用語は、理論密度のパーセンテージを示す。本明細書中における理論密度は、その部分を構成する材料の最大理論密度である。
【００３３】
本明細書および特許請求の範囲の全体を通して用いる「工具鋼」なる用語は、材料を部品または構成部分に切断する、形成する、その他形づくるための工具を製作するのに用いるいずれの鋼をも示す。
【００３４】
本明細書および特許請求の範囲の全体を通して用いる「単軸プレス」なる用語は、剛体パンチまたはピストンを介して単一の軸方向で圧力を加えることによって粉末を剛体ダイに圧縮することを示す。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
第1の態様において、金属部品の製造方法を提供し、該方法は
ａ）集塊した球形金属粉をプリフォームに圧縮し、
ｂ）1275℃以下の温度でプリフォームを部品に脱バインダおよび焼結し、
ｃ）以下の工程
ｉ.部品を95%  TDを超える密度まで圧縮し、または
ｉｉ.部品を95%  TD未満の密度まで圧縮し、かつ、部品を1275℃以下の温度で95%  TDを超える密度まで焼結し、
の1つを行い、ついで
ｄ）部品を1200℃以下の温度の高温静水圧プレスに付する
工程を含む。
【００３６】
工程ｄ）における高温静水圧プレス操作は、結晶成長を回避するために、金属に依存してある種の温度を超えてはならないことは注記し得る。
工程ｂ）およびｃ）における1275℃の温度制限は、0.5−1.0重量%の範囲の下端に向けた炭素含量についてである。0.5−1.0重量%またはそれ以上の範囲の中ごろの炭素含量を有する形態については、工程ｂ）およびｃ）における制限は1250℃である。
【００３７】
高温静水圧プレスにおいては、部品をある保持時間、圧力に付す。保持時間の例には、限定されるものではないが、1−2時間が含まれる。生成物が大きいほど、好ましくは、限定されるものではないが3時間のようなより長い保持時間に付す。高温静水圧プレスの間の圧力の例には、限定されるものではないが、1500バールが含まれる。
【００３８】
1つの形態において、工程ｃ）の圧縮は、高速圧縮を用いて行う。1つの形態において、工程ｃ）ｉ）の圧縮は、高速圧縮を用いて行う。1つの形態において、工程ｃ）ｉｉ）の圧縮は、高速圧縮を用いて行う。1つの形態において、高速圧縮は、2m／sを超えるラム速度を用いて行う。もう1つの形態において、高速圧縮は、5m／ｓを超えるラム速度で行う。いまだもう1つの形態において、高速圧縮は、7m／ｓを超えるラム速度で行う。さらなる形態において、高速圧縮は、9m／sを超えるラム速度で行う。高いラム速度は、材料に改善された特性を与える利点を有する。いずれかの特定の科学的理論に拘束されることを望むものではないが、本発明者らは、金属粒子間の界面の金属が高速圧縮の間にある程度融け、このことが、高速圧縮後に金属粒子間に有利な結合を与える、と考えている。したがって、工程ｃ）が高速圧縮を含む形態は、例えば、部品の改善された衝撃値に関する利点を提供する。この効果は、この挙動を隠し得る高含量の表面酸化物または他の不純物がこれらのタイプの粉末に存在しないため、高純度の（球形の）ガス微粒化粉末を必要とする。
【００３９】
高速圧縮の間は、ダイのパンチを介して粉末にエネルギーが提供される。得られた圧縮は、限定されるものではないが、ラム速度、圧縮する粉末の量、衝撃物体の重量、衝撃の数、衝撃の長さ、および構成部分の最終形状を含む要素に依存する。多量の粉末は、通常、少量の粉末よりも通常より大きな衝撃を必要とし、該微粒化金属の機械的特性にも依存する。
【００４０】
1つの形態において、工程ａ）の圧縮は、単軸圧縮、高速圧縮および冷間静水圧プレスよりなる群から選択される方法を用いて行う。
【００４１】
1つの形態において、工程ａ）の圧縮は、1000N／mm2以下の圧力で行う。別の形態において、工程ａ）の圧縮は、600N／mm2以下の圧力で行う。さらなる形態において、工程ａ）の圧縮は、500N／mm2以下の圧力で行う。なおもう1つの形態において、工程ａ）の圧縮は、400N／mm2以下の圧力で行う。いまださらなる形態において、工程ａ）の圧縮は、300N／mm2以下の圧力で行う。工程ａ）の圧力は、工程ａ）の圧縮後に開放気孔率が存在するように適用しなければならない。通常の圧力は、工具の寿命に起因して400ないし1000N／mm2である。
【００４２】
脱バインダの間は物質を蒸発させなければならないため、工程ａ）後の密度は高すぎてはならない。したがって、工程ａ）後に圧縮した金属粉に開放構造が存在して、脱バインダの間にバインダを蒸発させなければならない。密度が高くなりすぎる場合、もはや開放気孔率は存在せず、バインダは蒸発することができず、このことは望ましくない効果に通じ得る。1つの形態において、工程ａ）後の密度は80%  TD以下である。もう1つの形態において、工程ａ）後の密度は85%  TD以下である。いまだも1つの形態において、工程ａ）後の密度は90%  TD以下である。
【００４３】
工程ｂ）における脱バインダの間に、バインダは蒸発する。脱バインダの後に、グリーンプリフォームを焼結する。脱バインダおよび焼結は、部品を加熱することによって行う。1つの形態において、その後の焼結と一緒に脱バインダを1つの工程において行う。
【００４４】
本発明の方法に最も適した鋼のタイプは、複雑な相挙動を有する鋼である。1つの形態において、金属粉は、工具鋼および高速度鋼よりなる群から選択される少なくとも1つの鋼を含む。1つの形態において、金属粉は工具鋼からなる。1つの形態において、金属粉は高速度鋼からなる。別の形態において、もう1つの鋼のタイプを用いる。工具鋼および高速度鋼のような鋼に関連する利点には、それらの相挙動に関連した問題が解決されることが含まれる。
【００４５】
1つの形態において、工程ｂ）の後にソフトアニーリングを行う。ソフトアニーリングの利点には、つづく工程における圧縮をより簡便に行い得ることが含まれる。別の形態において、ソフトアニーリングは、最初の焼結の後に鋼を冷却している間に行う。
【００４６】
第2の態様において、前記した方法に従って製造した金属部品を提供する。
1つの形態において、金属部品は、工具鋼および高速度鋼よりなる群から選択される少なくとも1つの鋼を含む。
【００４７】
1つの形態において、金属部品は、標準  SS−EN  10045−1  シャルピー  V，U  ノッチに従って測定して、最小25ジュールの室温で10×10mmの切れ目を入れていない標本に対する衝撃値として測定される延性を有する。別の形態において、金属部品は最小75ジュールの延性を有する。もう1つの形態において、金属部品は最小100ジュールの延性を有する。なおもう1つの形態において、金属部品は最小130ジュールの延性を有する。なおもう1つの形態において、金属部品は最小130ジュールの延性を有する。いまだもう1つの形態において、金属部品は最小200ジュールの延性を有する。
【００４８】
1つの形態において、金属部品は0.5重量%の最小炭素含量を有する。別の形態において、金属部品は0.6重量%の最大炭素含量を有する。なおもう1つの形態において、金属部品は0.65重量%の最大炭素含量を有する。1つの形態において、金属部品は1.5重量%の最大炭素含量を有する。もう1つの形態において、金属部品は1.5重量%の最大炭素含量を有する。好ましい形態において、炭素含量は、0.5−1.0重量%の範囲内である。
【００４９】
本発明が本明細書に示した特定の形態に限定されないことは理解されるべきである。以下の実施例は説明目的で提供するものであって、本発明の範囲を限定することを意図するものではない。本発明の範囲は、添付する特許請求の範囲およびその等価物によってのみ限定されるものだからである。
【００５０】
実施例
集塊した粒子の製造
球形粒子は、組成C  0.49重量%；Si  1.2重量%；Mn  0.34重量%；Cr  7.3重量%；Mo  1.4重量%；V  0.57%の工具鋼浴の中性ガスを用いた粉砕によって得た。これらの粒子のバッチは、150ミクロン以下の粒径で、篩を用いて調製した。脱イオン水に基づく水溶液を調製し、それは、ゲル化強度が50ブルームである約30重量%のゼラチンを含んでいた。溶液を50ないし70℃まで加熱してゼラチンを完全に溶解した。
【００５１】
混合物は、150ミクロン以下の粒径の95重量%の工具鋼粒子および5重量%のゼラチン水溶液、すなわち1.5重量%のゼラチンから製造した。粒子の表面全体を濡らすために、混合を行った。
【００５２】
溶液を徐々に冷却すると、ゲルが形成された。幾分かの水は空気を吹き込むことによって蒸発させ、糊状の粘稠度の混合物を450ミクロンのおおよそのメッシュサイズの篩に通した。細粒はそのようにして得た。細粒を風乾し、ついで細粒を互いから分離するため、および、400ミクロンのメッシュサイズを有する篩を通すことによってそれらを較正するために、第2の篩分けを行った。
【００５３】
乾燥した細粒は、ゼラチンのフィルムによって一緒に堅固に結合した集塊した球形金属性粒子からなっていた。小さな画分の細粒は、ゼラチンでコートされた単離した球形の金属粒子からなっていた。
【００５４】
比較例1
以下の分析値を有する工具鋼をガス微粒化粉末に製造した；C  0.49重量%；Si  1.2重量%；Mn  0.34重量%；Cr  7.3重量%；Mo  1.4重量%；V  0.57重量%。
【００５５】
粉末は、前記した方法に従って製造および集塊した。
集塊の前に、工具鋼粉末をソフトアニーリングして、圧縮後のグリーンステージにおいて可能な限り高い密度を得た。ソフトアニーリング後の典型的な硬度は最大250HBであった。
【００５６】
粉末を直径150mmおよび高さ22mmの円筒に600N/mm2の圧力で圧縮した。密度は、寸法に対する重量として測定して83.5%  TDであった。圧縮した標本は、水素中、1300℃にて焼結した。焼結工程の後、密度は87.7%  TDに上昇していた。この密度は望ましい機械的特性を得るのに不十分である。特に、多孔性によって生じる低密度に起因して衝撃特性が損なわれる。
【００５７】
20℃の工程において、焼結温度を1420℃まで上昇させた。1380℃以上では、密度は焼結後に100%  TDであった。
【００５８】
標本は56  HRCまで硬化し、それは、結合した切削および衝撃力の適用において用いる場合の通常の値である。衝撃特性はすべての場合において非常に低く、室温で測定する標準10×10mmの切れ目を入れていない標本上で3−12ジュールであった。これらの値は、多くの産業上の適用について低すぎる。
【００５９】
メタログラフィック研究では、多孔性は低温における低い衝撃特性の原因であり、結晶境界析出は密度が100%  TDである場合でも、高温において低い衝撃値の原因であることが示された。
【００６０】
SEM（走査型電子顕微鏡）を用いた研究では、析出が主にM23C6およびMC型（M＝金属およびC＝炭素）のカーバイドからなることが示された。これらの析出はクラックを起こし、低い延性値を説明している。この構造は、相図（例えば、Thermo  Calcによって計算したもの、図1ご参照）によって説明され、そこでは、融解相が高温ほど増加して存在している。これらの領域内では、カーバイドが蓄積し、焼結した物体を焼結した後に冷却する場合は保存される。これらのタイプの構造は、その後の低温における熱処理によっては除去することが不可能または非常に困難である。なぜなら、本発明の方法による目的は、いずれの後変形工程なしにまたは僅かな後変形工程のみによって正味の形状またはほぼ正味の形状を生成することにあるからである。
【００６１】
比較例2
比較例1と同じ材料を用いてもう1つの試験を行った。同じ圧縮操作および1250℃の焼結の後に、密度は85%  TDであった。材料はソフトアニーリングし、その後に、今回は92.3%  TDの最終グリーン密度までもう一度単軸圧縮した。この操作の後に、圧縮生成物をもう一度1250℃にて焼結して、95.2%  TDの密度とした。ついで、焼結生成物を高温静水圧プレスにインサートし、1150℃の温度および1500バールの圧力で完全に稠密な状態まで圧縮した。
【００６２】
生成物の微細構造は、均等に分散したカーバイドを含む均一な構造を示した。56  HRCの硬度までの通常の硬化およびテンパリングの後、衝撃値は120−132ジュール、すなわち多くの産業上の適用に対して満足のゆく値と測定された。
【００６３】
比較例3
92.3%  TDを有する比較例2と同一のグリーン生成物を、1150℃の高温静水圧プレスに直接的に付した。生成物の密度は99.2%  TDであった。微細構造は高多孔率を有する領域を明らかにし、一方他の領域は完全に稠密な状態であった。同一の硬化およびテンパリング後の衝撃値は、生成物の散乱した多孔率に依存して15ないし85ジュールの値を与えた。
【００６４】
実施例1
比較例1と同じ材料を用いてもう1つの試験を行った。比較例2と同じ圧縮および焼結の後に、焼結して密度は85%  TDのグリーン密度とし、生成物を95.8%  TDのグリーン密度まで高速圧縮（HVC）を用いて制限し、断熱式HVC圧縮の効果に起因して以前よりも少し高かった。ラム速度は7.5m／sであった。ついで、生成物を完全に稠密な状態まで、最終的な焼結なしに、1150℃で上記したように高温静水圧プレスした。衝撃値は140−175ジュール、すなわち上記よりもなお良好な値と測定された。
【００６５】
比較例4
以下の組成を有する鋼を用いた実験：C  0.65重量%；Cr  4.0重量%；Mo  2.0重量%；W  2.1重量%；V  1.5重量%；/Si  1.0重量%；Mn  0.3重量%。比較例1で前記したように、1300℃の焼結温度で実験を開始し、各工程について焼結温度を20℃上昇させた。断片が激しく溶融し、それによって生成物が激しく変形することに起因して、焼結操作は1380℃で中止した。これらの試験の結果は前記試験と同じであった。圧縮後のグリーン密度は82%  TDであった。低い焼結温度では低い密度であり、3−6ジュールの非常に低い衝撃値の高い焼結温度では完全に稠密な状態まで激しい析出が生じた。thermo  calcを用いてこの鋼について計算した相図を図2に示す。
【００６６】
比較例5および6
組成C  0.65重量%；Cr  4.0%；Mo  2.0%；W  2.1%；V  1.5%；Si  1.0%；Mn  0.3%を有する高速度鋼を用いて試験を行った。圧縮した標本は1200および1250℃にて各々焼結し、各々84.5および86%  TDの密度を与えた。ついで、2つのタイプの試料をこれらのタイプの鋼について規定した950℃でソフトアニーリングし、ついで、各々、90.7および92.1%  TDの密度まで600N／mm2の圧力を用いて単軸で圧縮した。ついで、試料を以下のスキームで各々1200℃および1250℃にて再度焼結した。
【００６７】
【表１】
0005697604.tif 000002
【００６８】
すべての標本を1150℃にて高温静水圧プレスし、A2、B1およびB2については完全に稠密な状態を得、一方、A1については幾分散乱した多孔性を得た。すべての場合において、衝撃値はA1についての25ジュールからB1についての235ジュールの範囲で前記した高温焼結したものについてよりも良好であった。A1は局所多孔性に起因する低い値を示した。
【００６９】
実施例2
比較例5および6の高速度鋼を用いてもう1つの試験を行った。標本は84%  TDの密度まで圧縮および焼結し、ソフトアニーリングし、その後に95.6%  TDのグリーン密度まで9.7m／sのラム速度でHVC制限し、ついで、稠密な密度の状態まで前記したように直接的に高温静水圧プレスした。56  HRCまで硬化およびテンパリングした後の衝撃値は225ジュールであった。微細構造は、微細な結晶（ASTM  7−8）を有する完全に稠密な状態の構造を表した。結晶粒界析出は検出されなかった。
【００７０】
比較例7
両方の場合において1275℃の焼結温度を用いる以外は比較例2を繰り返した。第1の焼結後に密度は86.2%  TDであり、第2の焼結後に密度は96.3%  TDであった。構造は90−102ジュールの範囲の延性で満足のゆくものであった。
【００７１】
実施例3および比較例8−9
Fe=bal、C=0.93、Si=0.28、Mn=0.41、P=0.007、S=0.006、Cr=1.52、Ni=0.15、Cu=0.07の組成を有する炭素鋼（100  Cr6）を実施例1と同様に集塊させた。比率は重量によって計算した（Fe=balはFeを100重量%になるまで添加したことを意味する）。この合金の相図を図3に示す。粉末は集塊の前にソフトアニーリングした。集塊した粉末を、直径75mm×高さ30mmの寸法を有する円筒中で85.2%  TDの密度まで5500バールで冷間静水圧プレスした。
【００７２】
ついで、生成物を脱バインダし、1.5時間の保持時間で1200℃にて焼結して87.3%  TDの密度とした。ついで、材料をソフトアニーリングした。
【００７３】
比較例8においては、生成物を850N／mm2で90.8%  TDまで単軸圧縮した。ついで、その生成物を1.5時間の保持時間で1325℃にて焼結して完全に稠密な状態とした。55  HRCまで硬化およびテンパリングした後の衝撃値（10×10mm、切れ目を入れていない）は非常に低く、4−7ジュールであった。
【００７４】
実施例3においては、生成物を96.8%  TDの密度までHVC圧縮し、ついで高温静水圧プレスし、HIPは2時間の保持時間で1150℃および1400バールで行った。前に測定した衝撃値は142−156ジュールであった。
【００７５】
比較例9においては、生成物をHVCで圧縮して93.2%  TDの密度とし、ついで1275℃にて焼結して96.5%  TDの密度とした。ついで、生成物を実施例3と同様に高温静水圧プレスして完全に稠密な状態とした。衝撃値は127−135ジュールであった。
【図１】
0005697604.tif 000003
【図２】
0005697604.tif 000004
【図３ａ】
0005697604.tif 000005
【図３ｂ】
0005697604.tif 000006