(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
被加工材料を加熱しながら、互いに対向する一対のプレス部材で被加工材料をプレスする時に、プレス方向と直交する方向から被加工材料を押さえるように被加工材料を囲むリング状のダイスの製造方法であって、
（Ａ）中心軸に直交する平面による断面の外周縁が円形である中心部材を用意し、
（Ｂ）中心部材の外周に、ドライ状態の炭素繊維を巻き付けることにより、該炭素繊維でリング状のダイスの原形を作り、
（Ｃ）中心部材に巻き付けたドライ状態の前記炭素繊維を加熱して前記炭素繊維を収縮させることにより、中心部材の外周を前記炭素繊維が締め付ける力を増加させ、これにより、張力が増加した状態の前記炭素繊維を加熱し、
（Ｄ）その後、ダイスを形成している前記炭素繊維を、中心部材から抜き取り、
前記（Ｃ）において、前記炭素繊維を加熱する温度を、前記炭素繊維が最も収縮する第１温度まで上げ、その後、第１温度よりも高い第２温度まで上げる、ことを特徴とするダイスの製造方法。
【請求項２】
前記中心部材は、炭素繊維強化炭素材または黒鉛で形成されている、ことを特徴とする請求項１に記載のダイスの製造方法。
【請求項３】
前記（Ｂ）において、前記中心部材の外周面に緩衝材を巻き、その上から前記炭素繊維を中心部材の外周に巻き付ける、ことを特徴とする請求項１または２に記載のダイスの製造方法。
【請求項４】
前記（Ｄ）の後、ダイスを形成している前記炭素繊維に対し、ピッチ含浸と熱間等方圧加圧加工と黒鉛化処理をこの順で行う、ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のダイスの製造方法。
【請求項５】
互いに対向し、被加工材料をプレスする一対のプレス部材と、
プレスされている被加工材料を加熱する加熱装置と、
プレス方向と直交する方向から被加工材料を押さえるように、被加工材料の外周面に接触して被加工材料を囲むリング状のダイスと、を備えるホットプレス装置であって、
前記ダイスは、請求項１〜４のいずれか一項に記載の製造方法で製造されたものである、ことを特徴とするダイスを備えるホットプレス装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被加工材料を加熱しながら、互いに対向する一対のプレス部材で被加工材料をプレスする時に、プレス方向と直交する方向から被加工材料を押さえるように被加工材料を囲むリング状のダイスの製造方法に関する。
また、本発明は、ダイスを備えるホットプレス装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ホットプレス装置は、被加工材料を、加熱しながらプレスすることにより成形する装置である。被加工材料は、粉末のセラミックスまたは金属であるが、他の材料（例えば、複合材）であってもよい。
【０００３】
図１は、ホットプレス装置の構成例を示す。ホットプレス装置は、プレス部材２１、２３と加熱装置２５とダイス２７を備える。
【０００４】
一対のプレス部材２１、２３は、被加工材料２９をプレスする。例えば、一方のプレス部材２１は、プレス方向に移動するラム３１に押され、他方のプレス部材２３側へ移動する。他方のプレス部材２３は、他方のラム３３によりプレス方向に支持されている。
【０００５】
加熱装置２５は、プレスされている被加工材料２９を加熱する。加熱装置２５は、例えば抵抗ヒータである。
【０００６】
ダイス２７は、被加工材料２９を囲む内周面を有するリング状の型である。ダイス２７は、一対のプレス部材２１、２３で被加工材料２９をプレスする時に、プレス方向と直交する方向から被加工材料２９を押さえる。
【０００７】
ダイス２７は、加熱装置２５からの熱を被加工材料２９に効率よく伝えることが好ましい。そのため、ダイス２７には高熱伝導性が要求される。
また、プレス時に、ダイス２７には引っ張り力が生じるため、ダイス２７には耐クリープ性が要求される。
【０００８】
上述したホットプレス装置のダイスは、例えば、下記の特許文献１、２に記載されている。また、本発明に部分的に関連する技術が、特許文献３に記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０００−１３７７号公報
【特許文献２】特許第４０３７９３４号
【特許文献３】特許第４３１５５１０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
特に大型の成型品を製作する場合には、ダイスの径方向厚みを抑えつつ、高い耐クリープ性を持つダイスが望まれる。近年において、より大型の成型品をホットプレス装置により製造することが求められている。大型（例えば、外径４６０ｍｍ）の成形品を製造する場合には、ダイスの耐クリープ性を確保するために、その径方向厚みが大きくなってダイスが大型化してしまう。その結果、ダイスの熱伝導性が低下するとともに、ダイスの取り扱いが不便になる。そのため、ダイスの径方向厚みを大きくすることなく、ダイスの高い耐クリープ性を得ることが望まれる。
【００１１】
そこで、本発明の目的は、ダイスの径方向厚みを大きくすることなく、ダイスの高い耐クリープ性が得られるようにすることにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するため、本発明によると、被加工材料を加熱しながら、互いに対向する一対のプレス部材で被加工材料をプレスする時に、プレス方向と直交する方向から被加工材料を押さえるように被加工材料を囲むリング状のダイスの製造方法であって、
（Ａ）中心軸に直交する平面による断面の外周縁が円形である中心部材を用意し、
（Ｂ）中心部材の外周に、ドライ状態の炭素繊維を巻き付けることにより、該炭素繊維でリング状のダイスの原形を作り、
（Ｃ）中心部材に巻き付けたドライ状態の前記炭素繊維を加熱して前記炭素繊維を収縮させることにより、中心部材の外周を前記炭素繊維が締め付ける力を増加させ、これにより、張力が増加した状態の前記炭素繊維を加熱し、
（Ｄ）その後、ダイスを形成している前記炭素繊維を、中心部材から抜き取り、
前記（Ｃ）において、前記炭素繊維を加熱する温度を、前記炭素繊維が最も収縮する第１温度まで上げ、その後、第１温度よりも高い第２温度まで上げる、ことを特徴とするダイスの製造方法が提供される。
【００１３】
本発明の好ましい実施形態によると、前記中心部材は、炭素繊維強化炭素材または黒鉛で形成されている。
【００１５】
本発明の好ましい実施形態によると、前記（Ｂ）において、前記中心部材の外周面に緩衝材を巻き、その上から前記炭素繊維を中心部材の外周に巻き付ける。
【００１６】
本発明の好ましい実施形態によると、前記（Ｄ）の後、前記ダイスの原形に対し、ピッチ含浸と熱間等方圧加圧加工と黒鉛化処理をこの順で行う。
【００１７】
本発明によると、互いに対向し、被加工材料をプレスする一対のプレス部材と、
プレスされている被加工材料を加熱する加熱装置と、
プレス方向と直交する方向から被加工材料を押さえるように、被加工材料の外周面に接触して被加工材料を囲むリング状のダイスと、を備えるホットプレス装置であって、
前記ダイスは、上述の製造方法で製造されたものである、ことを特徴とするダイスを備えるホットプレス装置が提供される。
【発明の効果】
【００１８】
上述した本発明によると、中心部材に巻き付けたドライ状態の炭素繊維を加熱して炭素繊維を収縮させることにより、中心部材の外周を炭素繊維が締め付ける力を増加させる。すなわち、炭素繊維の張力を増加させる。この状態で炭素繊維を加熱する。これに関して、炭素繊維は、張力が生じている状態で加熱されると強度が向上する。
よって、上述した本発明の方法により、ダイスを形成する炭素繊維の強度を、従来よりも高めることができる。その結果、ダイスの径方向厚みを大きくしなくても、ダイスの高い耐クリープ性を実現することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】従来のホットプレス装置の構成図である。
【図２】本発明の方法で製造されたダイスを用いたホットプレス装置の構成図である。
【図３】本発明の実施形態によるダイスの製造方法を示すフローチャートである。
【図４】本発明の実施形態によるダイスの製造方法の説明図である。
【図５】炭素繊維の加熱温度と、炭素繊維の線膨張率との関係を示すグラフである。
【図６】中心部材とダイスの変形例を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の好ましい実施形態を図面に基づいて説明する。なお、各図において共通する部分には同一の符号を付し、重複した説明を省略する。
【００２１】
図２（Ａ）は、本発明の方法で製造されたダイス１０を用いたホットプレス装置２０の構成図である。
【００２２】
ホットプレス装置２０は、プレス部材３、５と加熱装置７とダイス１０とを備える。
【００２３】
一対のプレス部材３、５が、互いに対向するように設けられる。一対のプレス部材３、５は、粉末の被加工材料９をプレスする。図２（Ａ）では、一方のプレス部材３（この図では、上側のプレス部材）は、一方のラム６（この図では、上ラム）により、他方のプレス部材５（この図では、下側のプレス部材）側へ押されて移動し、これにより、一対のプレス部材３、５で、被加工材料９をプレスする。この時、一方のプレス部材３から他方のプレス部材５に作用するプレス力は、他方のラム８（この図では、下ラム）により支持される。なお、被加工材料９は、本実施形態では粉末のセラミックスであるが、粉末の金属や他の材料（例えば、複合材）であってもよい。
【００２４】
なお、一対のプレス部材３、５とダイス１０により区画され被加工材料９が収容される収容空間に、図２（Ａ）のように、１つまたは複数の円盤状のスペーサ部材１１を配置してもよい。これにより、収容空間が、プレス方向に複数に分割され、分割された各空間に被加工材料９を収容できる。従って、１回のプレスで、分割された空間の数だけ、被加工材料９の成形品が得られる。
【００２５】
加熱装置７は、一対のプレス部材３、５でプレスされている被加工材料９を加熱する。加熱装置７は、ダイス１０の径方向外側から、ダイス１０を介して被加工材料９を加熱するヒータであってよい。被加工材料９がセラミックスである場合には、加熱装置７は、セラミックスが焼結する温度（例えば、２０００℃以上）に加熱する。
【００２６】
ダイス１０は、リング状の型である。ダイス１０の内周面は、プレス時に、被加工材料９の外周面に接触して被加工材を囲むとともに、プレス方向と直交する方向から被加工材料９を押さえる。ダイス１０は、本発明の実施形態による方法で製造される。図２（Ｂ）は、図２（Ａ）のＢ−Ｂ線断面図であるが、ダイス１０のみを示している。
【００２７】
図３は、本発明の実施形態によるダイス１０の製造方法を示すフローチャートである。
図４は、本発明の実施形態によるダイス１０の製造方法の説明図である。
【００２８】
ステップＳ１において、中心軸に直交する平面による断面の外周縁が円形である中心部材１３を用意する。中心部材１３は、円柱形または円筒形であってよい。好ましくは、中心部材１３は、炭素繊維強化炭素材（Ｃ
／ Ｃ）または黒鉛で形成されている。炭素繊維強化炭素材または黒鉛で形成された中心部材１３は、後述のステップＳ４において、２４００℃〜２５００℃に加熱されても溶けることがない。
好ましくは、中心部材１３は、図４（Ａ）に示すものであってよく、その両端部に拡径した鍔部１５が設けられている。図４（Ａ）において、右側の図は、左側の図のＸ−Ｘ線断面図である。
【００２９】
ステップＳ２において、中心部材１３の外周面１３ａに緩衝材１７を巻く。図４の例では、ステップＳ２にて、図４（Ｂ）のように、２つの鍔部１５の間において、中心部材１３の外周面１３ａに緩衝材１７を巻く。図４（Ｂ）において、右側の図は、左側の図のＸ−Ｘ線断面図である。好ましくは、緩衝材１７は、中心部材１３の外周面１３ａに巻きつけられる布状のものである。この場合、例えば、厚みが２ｍｍ〜３ｍｍの緩衝材１７を、２層〜３層程度、外周面１３ａに巻く。緩衝材１７は、例えば、カーボンフェルトであってよい。緩衝材１７により、後述のステップＳ４で炭素繊維１９が切れることを防止できる。
【００３０】
ステップＳ３において、中心部材１３の外周面１３ａに巻かれた緩衝材１７の上から、黒鉛化されていないドライ状態の炭素繊維１９を中心部材１３の外周に巻き付ける。これにより、該炭素繊維１９でダイス１０の原形を作る。この原形はドライ状態にある。炭素繊維１９は、糸状のものであってよく、例えば、ＰＡＮ（Ｐｏｌｙａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ）系またはピッチ系の炭素繊維である。
図４の例では、ステップＳ３にて、図４（Ｃ）のように、２つの鍔部１５の間において、中心部材１３の外周（緩衝材１７）に炭素繊維１９を巻きつける。従って、２つの鍔部１５が、炭素繊維１９で形成されたダイス１０の原形の中心軸Ｃ方向端面１０ａに接触した状態となる。図４（Ｃ）において、左側の図は、炭素繊維１９を中心部材１３の外周に巻いている途中の状態を示し、右側の図は、炭素繊維１９を中心部材１３の外周に巻き終わった状態を示す。なお、１本の炭素繊維１９を中心部材１３の外周に多重に巻き付けることにより、ダイス１０の原形を作ってよい。
なお、ステップＳ３では、中心部材１３の外周を炭素繊維１９で適当な力で締め付けるように、中心部材１３の外周に炭素繊維１９を巻き付けるのがよい。
【００３１】
ステップＳ４において、中心部材１３に巻き付けたドライ状態の炭素繊維１９を、不活性ガス中で、ヒータ（図示せず）で加熱して炭素繊維１９を収縮させる。これにより、中心部材１３の外周を炭素繊維１９が締め付ける力を増加させ、この状態で炭素繊維１９が当該ヒータで加熱される。すなわち、炭素繊維１９が収縮する温度以上の温度まで炭素繊維１９を加熱することにより、炭素繊維１９の張力が増加した状態で炭素繊維１９が加熱される。
これについて、ステップＳ４において加熱により収縮させられた炭素繊維１９の張力は、ステップ３により中心部材１３に巻かれた状態であってステップＳ４を行う直前の状態の炭素繊維１９の張力よりも増加している。このように増加した張力が発生している炭素繊維１９が加熱される。
【００３２】
このようなステップＳ４により、炭素繊維１９を焼成しつつ、炭素繊維１９の強度を高める。
【００３３】
好ましくは、ステップＳ４において、炭素繊維１９を加熱する温度を、室温から、炭素繊維１９が最も収縮する第１温度（例えば、１４５０℃〜１５５０℃の範囲内の温度）まで上げ、その後、引き続いて、炭素繊維１９の黒鉛構造が発達する第２温度（例えば、２４００℃〜２５００℃の範囲内の温度）まで上げ、第２温度で、所定時間（例えば３０分程度）、炭素繊維１９を加熱して炭素繊維１９の黒鉛構造を発達させる。なお、図５は、炭素繊維１９の加熱温度と、炭素繊維１９の膨張率（線膨張率）との関係を示すグラフである。図５の例では、炭素繊維１９は、炭素繊維“トレカ”Ｔ３００であり、まだ黒鉛化処理（例えば、２５００℃での加熱を３０分行う処理）をしていないものである。図５において、マイナスの線膨張率は、炭素繊維１９が収縮していることを示し、１５００℃付近において、炭素繊維１９は最も収縮している。
第１温度で、炭素繊維１９に発生する張力を最大限に増加させた状態とする。しかし、第１温度での加熱だけでは、炭素繊維１９の黒鉛構造が不十分となるので、炭素繊維１９の加熱温度をさらに第２温度まで上げることにより、炭素繊維１９の黒鉛構造を発達させる。
【００３４】
また、好ましくは、ステップＳ４において、炭素繊維１９の加熱温度を、炭素繊維１９の収縮が始まる温度（図５の例では１２００℃弱）から、炭素繊維１９の収縮状態が終わる温度（図５の例では２０００℃程度）へ所定時間（例えば、４時間〜８時間の範囲内の時間）かけて上げる。これについて、時間に対する温度上昇率は、一定であってよい。
このような過程により、炭素繊維１９に張力が発生した状態で、炭素繊維１９を黒鉛化できる。その結果、引っ張り強度を高めた黒鉛化繊維１９を得ることができる。
また、この過程に引き続いて、炭素繊維１９の加熱温度を、炭素繊維１９の収縮状態が終わる温度から、さらに、第２温度まで上げる。次いで、上述のように、第２温度で、所定時間（例えば３０分程度）、炭素繊維１９を加熱する。
【００３５】
また、ステップＳ４では、炭素繊維１９の収縮により、緩衝材１７が、中心部材１３の軸に向かう径方向に圧縮される。これにより、炭素繊維１９に過大な張力が発生して炭素繊維１９が切れることを防止できる。すなわち、炭素繊維１９に発生する張力を、炭素繊維１９が切れないように緩衝材１７で調節することができる。
【００３６】
ステップＳ５において、中心部材１３から取り外した、ダイス１０を形成している炭素繊維１９（以下、ダイス形成繊維１９という）にピッチ含浸を行う。例えば、温度２００〜３００℃の雰囲気下で、低軟化点ピッチをダイス１０に真空含浸させる。
なお、中心部材１３からの炭素繊維１９の取り外しは、中心部材１３から鍔部１５を取り外した状態で、中心部材１３の軸方向に行う。この取り外しは、緩衝材１７が中心部材１３に巻かれていることにより、比較的容易になる。
【００３７】
ステップＳ６において、ピッチが含浸されたダイス形成繊維１９に、ＨＩＰ処理（熱間等方圧加圧加工）を行う。例えば、６５０℃の温度と１０００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力の下で、ダイス形成繊維１９に対し、ＨＩＰ処理を行う。
【００３８】
ステップＳ７において、ダイス形成繊維１９に対し、黒鉛化処理を行う。例えば、温度２０００〜２５００℃の窒素ガス（Ｎ２）あるいはアルゴンガス（Ａｒ）雰囲気下に、ダイス形成繊維１９を置くことにより、ダイス形成繊維１９に対し黒鉛化処理を行う。
【００３９】
このような、ステップＳ５、Ｓ６、Ｓ７を、繰り返して行う。これにより、ダイス１０の組織を緻密化することができる。好ましくは、ステップＳ５、Ｓ６、Ｓ７を、３回以上、繰り返して行う。なお、ステップＳ５、Ｓ６、Ｓ７は、例えば、特許文献３に記載されているピッチ含浸とＨＩＰ処理と黒鉛化処理と同様の処理であってよい。
【００４０】
その後、ステップＳ８において、機械加工によりダイス１０の形状を整えてもよい。
【００４１】
なお、ステップＳ２を省略してもよい。すなわち、ステップＳ４で、炭素繊維１９に過大な張力が発生して炭素繊維１９が切れない場合には、ステップＳ１の次に、上述のステップＳ３において、炭素繊維１９を、中心部材１３の外周面１３ａに直接巻き付けてもよい。
【００４２】
上述した本発明の実施形態によるダイス１０の製造方法によると以下の効果（１）〜（４）が得られる。
【００４３】
（１）ステップＳ３で、中心部材１３に巻き付けたドライ状態の炭素繊維１９を、ステップＳ４で、加熱して炭素繊維１９を収縮させることにより、中心部材１３の外周を炭素繊維１９が締め付ける力を増加させる。すなわち、炭素繊維１９の張力を増加させる。この状態で炭素繊維１９を加熱する。これに関して、炭素繊維１９は、張力が生じている状態で加熱されると強度が向上する。この場合、当該張力が大きいほうが、炭素繊維１９の強度が増加する。
よって、上述した本実施形態の製造方法により、ダイス１０を形成する炭素繊維１９の強度を、従来よりも高めることができる。その結果、ダイス１０の径方向厚みを大きくしなくても、ダイス１０の高い耐クリープ性を確保することが可能となる。
【００４４】
（２）上述のステップＳ４において、炭素繊維１９を加熱する温度を、室温から、炭素繊維１９が最も収縮する第１温度（１５００℃程度）まで上げ、その後、炭素繊維１９の黒鉛構造が発達する第２温度（２４００℃〜２５００℃の範囲内の温度）まで上げることにより、炭素繊維１９の強度を最も効果的に高めることができる。
この場合に、本実施形態の製造方法により製造されたダイス１０は、３７０ＭＰａの引っ張り強さを有していた。これに対し、従来のダイスでは、２９０ＭＰａ程度の引っ張り強さまでしか有していなかった。従って、本実施形態の製造方法により、耐クリープ性能（引っ張り強さ）を３０％程度も高めることができる。
【００４５】
（３）ステップＳ３において、樹脂が含浸されていないドライ状態の炭素繊維１９を中心部材１３の外周に巻き付けるので、炭素繊維１９を均一に巻き付けることができる。すなわち、炭素繊維１９に樹脂を含浸させた場合には、炭素繊維１９に付着する樹脂の不均一性により、炭素繊維１９の間隙が不均一となるが、本実施形態では、これを避けることができる。
【００４６】
（４）炭素繊維１９に樹脂が含浸されていないドライ状態のダイス１０の原形に対して、ステップＳ４の熱処理を行うので、樹脂と共に炭素繊維１９が収縮することにより樹脂層が割れて隙間ができることがない。
【００４７】
本実施形態の製造方法により製造されたダイス１０を用いたホットプレス装置２０では、以下の効果（５）が得られる。
【００４８】
（５）ダイス１０の高い耐クリープ性が確保されるので、その分、ダイス１０の径方向厚みを小さくしてダイス１０を小型にすることができる。その結果、ダイス１０の熱伝導性が向上するとともに、ダイス１０の取り扱いが便利になる。
【００４９】
本発明は上述した実施の形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更を加え得ることは勿論である。
【００５０】
例えば、中心部材１３は、上述の実施形態では円柱形状または円筒形状のものであったが、その外周面１３ａがテーパ状であってもよい。すなわち、中心部材１３は、その中心軸と直交する平面による断面の外周縁が円形であるが、図６（Ａ）のように、当該円形の半径が、中心部材１３における中心軸方向一端から中心軸方向他端側へ移行するにつれ次第に小さくなる。この場合には、本発明の方法で製造されたダイス１０の内面はテーパ面となる。すなわち、図６（Ｂ）のように、ダイス１０は、その中心軸Ｃと直交する平面による断面の内周縁１０ｂが円形であるが、当該円形の半径が、ダイス１０における中心軸Ｃ方向一端側から中心軸Ｃ方向他端側へ移行するにつれ次第に小さくなる。このようなダイス１０を用いたホットプレス装置２０でプレスされた被加工材料９は、ダイス１０から抜き取り易くなる。なお、図６（Ｂ）において、右側の図は、左側の図のＸ−Ｘ線断面図である。
この場合に、上述のステップＳ２を省略してもよいが、ステップＳ２を省略しない場合には、ステップＳ２において、中心部材１３の外周面１３ａに直交する方向における緩衝材１７の厚みが、中心部材１３の外周面１３ａ全体にわたって一定となるように、中心部材１３の外周面１３ａに緩衝材１７を巻き付ける。
中心部材１３の外周面１３ａをテーパ状にする場合における他の点は、上述と同じである。
【符号の説明】
【００５１】
３、５  プレス部材、６  ラム、７  加熱装置、８  ラム、９  被加工材料、１０  ダイス、１０ａ  ダイス原形の軸方向端面、１１  スペーサ部材、１３  中心部材．１３ａ  中心部材の外周面、１５  鍔部、１７  緩衝材、１９  炭素繊維、２０  ホットプレス装置
【図１】
0005766064.tif 000002
【図２】
0005766064.tif 000003
【図３】
0005766064.tif 000004
【図４】
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【図５】
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【図６】
0005766064.tif 000007