(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱室内にグラファイト製ヒーターを有する真空加熱炉の前記加熱室内を予め設定した真空度に減圧するとともに、前記グラファイト製ヒーターによって該加熱室内を予め設定した温度に加熱する減圧加熱工程と、
前記減圧加熱工程後、前記加熱室内に乾燥空気を導入するバーンアウト工程と、
を備え、
前記減圧加熱工程は、前記グラファイト製ヒーターによって加熱室内を予め設定した温度に加熱した後、該グラファイト製ヒーターへの通電をオフにし、加熱室内の温度を安定化させる安定化工程を有することを特徴とする真空加熱炉の絶縁抵抗改善方法。
【請求項２】
前記減圧加熱工程では、前記加熱室内を１６０Ｐａ以下に減圧するとともに、該加熱室内を８００℃〜８５０℃に加熱することを特徴とする請求項１記載の真空加熱炉の絶縁抵抗改善方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空加熱炉の絶縁抵抗改善方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、真空加熱炉にて炭化水素系ガスを減圧高温化で分解し、得られた炭素を鉄やクロム等の金属表面で反応させる、真空浸炭法が知られている。このような真空浸炭法においては、鉄等の金属と反応しなかった炭素、すなわち断熱材（炉材）や使用ガス、処理材などから発生する炭素が煤化し、加熱室内に付着する。
すると、例えばヒーターと断熱材との間の絶縁材に煤（炭素）が付着することにより、ヒーターと断熱材との間の絶縁性が低下し、絶縁抵抗が小さくなることによって断熱材に接する加熱炉の外装体（炉体）に僅かながら電気が漏れ、ヒーターの加熱効率が低下してしまう。
【０００３】
そこで、従来では、特にグラファイトを使用しない真空加熱炉の場合、加熱室内に空気を導入し、前記絶縁材等に付着した煤を燃焼させる方法、いわゆるバーンアウトを行っている（例えば、特許文献１参照）。
一方、加熱室内にグラファイト製の構造物を有する真空加熱炉では、このグラファイト製の構造物が酸化によって消耗するため、酸素を含有する空気を導入し燃焼させることができない。したがって、このような真空加熱炉では、ＣＯ２を導入し、「Ｃ＋ＣＯ２→２ＣＯ」の反応によって真空加熱炉のバーンアウトを行っている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−１３１９３６号公報
【特許文献２】特開昭５６−９８４６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、ＣＯ２を導入して行う真空加熱炉のバーンアウトでは、煤となって付着した炭素を反応させて一酸化炭素にするのに多くの時間を要してしまい、バーンアウト工程に長時間が必要になることから、真空浸炭処理の処理効率を低下させる一因となっている。
【０００６】
本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、バーンアウト工程に要する時間を短くし、真空浸炭処理の処理効率の向上を可能にする、真空加熱炉の絶縁抵抗改善方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の真空加熱炉の絶縁抵抗改善方法は、加熱室内にグラファイト製ヒーターを有する真空加熱炉の前記加熱室内を予め設定した真空度に減圧するとともに、前記グラファイト製ヒーターによって該加熱室内を予め設定した温度に加熱する減圧加熱工程と、
前記減圧加熱工程後、前記加熱室内に乾燥空気を導入するバーンアウト工程と、
を備えることを特徴とする。
【０００８】
この絶縁抵抗改善方法によれば、加熱室内を予め設定した真空度に減圧するとともに、グラファイト製ヒーターによって該加熱室内を予め設定した温度に加熱した後、加熱室内に乾燥空気を導入するバーンアウトを行うので、酸化によってグラファイト製ヒーターが消耗するのを抑えつつ、該ヒーターと断熱材との間の絶縁材に付着した煤（炭素）を迅速に酸化してガス化し、前記絶縁材から除去することができる。これにより、グラファイト製ヒーターと断熱材との間の絶縁性が改善し、グラファイト製ヒーターの加熱効率が向上する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の絶縁抵抗改善方法にあっては、バーンアウト工程に要する時間を短くし、真空浸炭処理の処理効率を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】真空加熱炉の概略構成図である。
【図２】絶縁抵抗を改善する方法の処理パターンの説明図である。
【図３】絶縁抵抗を改善する方法の処理パターンの説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の絶縁抵抗改善方法に係る実施形態を詳しく説明する。
図１は、本実施形態の絶縁抵抗改善方法を説明するための図であり、図１中符号１は真空加熱炉である。この真空加熱炉１は、外装体となる炉体２内に加熱室３を有して構成されている。加熱室３は、炉体２に保持部材（図示せず）を介して保持されたもので、グラファイト（黒鉛や石墨）等の断熱材４によって形成されたものであり、内部にグラファイト製ヒーター５を有している。
【００１２】
グラファイト製ヒーター５は、加熱室３の断熱材４に形成された貫通孔４ａ、４ａから端部が引き出され、図示しない制御部を介して電源に接続されている。制御部は、グラファイト製ヒーター５への通電のオンオフ、及び印加する電圧を制御することにより、グラファイト製ヒーター５による加熱を制御する。
【００１３】
貫通孔４ａには、グラファイト製ヒーター５と断熱材４との間を絶縁するための絶縁材６が設けられている。
また、炉体２には配管を介して真空ポンプ７が接続されており、これによって炉体２内、すなわち加熱室３内を予め設定した所望の真空度に減圧できるようになっている。本実施形態の真空ポンプ７は、加熱室３内を１６０Ｐａ以下に減圧できるようになっている。
【００１４】
さらに、炉体２内の加熱室３には、配管を介して浸炭ガス源８と空気源９と不活性ガス源１０とがそれぞれ接続されている。浸炭ガス源８は、アセチレン等の炭化水素ガスからなる浸炭ガスの供給源であり、加熱室３内に浸炭ガスを供給することにより、鉄やクロム等の金属からなる被処理体の表面を浸炭処理するためのものである。なお、浸炭ガス源８に接続された配管には減圧弁および開閉弁が設けられ、さらに流量計が設けられている。これにより、浸炭ガス源８から加熱室３内に供給される浸炭ガスの流量が調整可能になっている。
【００１５】
空気源９は、例えば乾燥空気を充填した空気ボンベからなるもので、加熱室３内に空気を供給することにより、加熱室３内をバーンアウト処理するためのものである。なお、空気源９に接続された配管にも減圧弁および開閉弁が設けられ、さらに流量計が設けられている。これにより、空気源９から加熱室３内に供給される空気の流量も調整可能になっている。また、空気源９としては空気ボンベに限定されることなく、水蒸気を含まない乾燥空気を供給できるものであれば、種々のものが使用可能である。
【００１６】
不活性ガス源１０は、例えば窒素ガスを加熱室３内に供給するもので、主に加熱室３内を冷却するためのものである。なお、不活性ガス源１０に接続された配管にも減圧弁および開閉弁が設けられ、さらに流量計が設けられている。これにより、不活性ガス源１０から加熱室３内に供給され窒素（不活性ガス）の流量も調整可能になっている。
また、これら浸炭ガス源８、空気源９、不活性ガス源１０と加熱室３とを接続する配管については、加熱室３から炉体２の外部まで一本で形成し、その後分岐して浸炭ガス源８、空気源９、不活性ガス源１０にそれぞれ接続するように構成してもよい。
【００１７】
真空加熱炉１には、加熱室３内の温度を検出する温度計１１と、加熱室３内の圧力を検出する圧力計１２とが設けられている。温度計１１は、加熱室３内に温度センサ（図示せず）を有したものであり、圧力計１２は、加熱室３内に圧力センサ（図示せず）を有したものである。
また、炉体２、加熱室３には、被処理体を搬入・搬出するための扉（図示せず）が設けられている。
【００１８】
このような構成の真空加熱炉１によって浸炭処理を行うには、まず、炉体２、加熱室３の扉を開いて被処理体（図示せず）を加熱室３内に搬入し、続いて各扉を閉める。次に、真空ポンプ７によって炉体２内を減圧（真空引き）し、加熱室３内を所望の真空度にするとともに、グラファイト製ヒーター５に通電することで加熱室３内を加熱し、被処理体を所望温度に加熱する。そして、真空ポンプ７の作動を停止し、浸炭ガス源８から浸炭ガスを予め設定した流量で所定時間供給する。これにより、被処理体に対して浸炭処理を行う。その後、グラファイト製ヒーター５への通電をオフにし、加熱室３内を所定温度に降温したら、加熱室３内、炉体２内を大気圧に戻す。そして、炉体２、加熱室３の扉を開き、浸炭処理を行った被処理体を炉外に搬出する。
【００１９】
このような浸炭処理を繰り返し行うと、被処理体と反応しなかった炭素、すなわち浸炭ガスから発生した炭素等が煤化し、加熱室３内に付着する。
すると、発生した煤はグラファイト製ヒーター５と断熱材４との間の絶縁材６にも付着し、これによってグラファイト製ヒーター５と断熱材４との間の絶縁性が低下し、絶縁抵抗が小さくなる。
【００２０】
そこで、本発明では、このような浸炭処理によって小さくなったグラファイト製ヒーター５と断熱材４との間の絶縁抵抗を改善し、元の大きな抵抗に回復すべく、以下の工程からなる処理を図２に示すパターンで行う。
まず、本実施形態の減圧加熱工程として、真空ポンプ７を作動させて炉体２内および加熱室３内を予め設定した真空度、本実施形態では１６０Ｐａに減圧する。そして、この真空度に減圧した後、グラファイト製ヒーター５に通電し、該加熱室３内を予め設定した温度、本実施形態では８００℃に加熱する。ここで、グラファイト製ヒーター５による加熱室３内の加熱は、昇温速度を８℃／分程度で行い、５６分かけて８００℃に加熱する。
【００２１】
本実施形態の減圧加熱工程では、このようにして加熱室３内を減圧・加熱した後、安定化工程として、前記グラファイト製ヒーター５への通電をオフにし、加熱室３内の温度を安定化させ、均熱化する。具体的には、グラファイト製ヒーター５への通電をオフにした後、その状態、すなわち１６０Ｐａ、８００℃の状態で１０分間保持する。このような安定化工程を行うと、グラファイト製ヒーター５自体の温度も加熱室３内の温度にほぼ等しい温度にまで降温し、これらの間で温度差がほとんどなくなり、グラファイト製ヒーター５や断熱材４、絶縁材６を含めた加熱室３全体がほぼ均一な温度（８００℃）となる。
【００２２】
次いで、バーンアウト工程として、真空ポンプ７の作動を停止し、さらにほぼ均一な温度になった加熱室３内に空気源９から乾燥空気を導入し、加熱室３内を６０分間バーンアウト処理する。乾燥空気の導入量としては、減圧弁によって空気源９からの二次圧を０．２〜０．２５ＭＰａ程度に調整することで、予め設定した適宜量とする。このようなバーアウト処理を行うことにより、浸炭処理の際に発生して絶縁材６等に付着した煤が酸化され、「Ｃ＋Ｏ２→ＣＯ２」の反応によって迅速にガス化される。これにより、絶縁材６等に付着した煤は除去される。また、予め加熱室３内を高真空度（１６０Ｐａ）に保持しているので、導入された乾燥空気によってグラファイト製ヒーター５が酸化され、消耗するのが抑えられる。
なお、このようなバーンアウト工程の間、グラファイト製ヒーター５への通電をオフにしているので、加熱室３の温度は徐々に低下する。
【００２３】
その後、冷却工程として、不活性ガス源１０から加熱室３内に窒素を導入する。導入する窒素の圧力を８７ｋＰａとし、１分間窒素の導入を行う。これにより、加熱室３内を冷却し、例えば６０℃に降温する。
【００２４】
また、本実施形態では、前記の絶縁抵抗改善のための処理の前後で、グラファイト製ヒーター５と炉体２との間の抵抗（絶縁抵抗）を、テスターで測定した。なお、グラファイト製ヒーター５の測定点については、ヒーター回路の前と後ろの２点で行った。測定結果を以下に示す。
・「ヒーター回路の前」絶縁抵抗改善処理前：６．９Ω→絶縁抵抗改善処理後：７．１Ω
・「ヒーター回路の後」絶縁抵抗改善処理前：６．８Ω→絶縁抵抗改善処理後：７．１Ω
したがって、グラファイト製ヒーター５と断熱材４との間の絶縁材６に付着した煤（炭素）がバーンアウト処理によって除去され、該絶縁材６の絶縁性が改善されたことが確認された。
【００２５】
また、グラファイト製ヒーター５についても、絶縁抵抗改善のための処理の前後で表面抵抗を測定したところ、以下に示すように前記ヒーター５と炉体２との間の抵抗と同様の傾向を示すことが分かった。なお、該ヒーター５の測定は、「ヒーター受け」、「ハンガ」、「パワーリード」の３点で行った。
・「ヒーター受け」  絶縁抵抗改善処理前：９３Ω  →  絶縁抵抗改善処理後：９２Ω
・「ハンガ」        絶縁抵抗改善処理前：７７Ω  →  絶縁抵抗改善処理後：９４Ω
・「パワーリード」  絶縁抵抗改善処理前：６６Ω  →  絶縁抵抗改善処理後：７６Ω
【００２６】
グラファイト製ヒーター５はその表面がポーラスになっており、微小な孔が多く形成されているため、浸炭処理によって発生した炭素（煤）は前記の孔内に多く付着する。しかし、前記結果からも分かるように、バーンアウト処理によってこのように付着した炭素（煤）がグラファイト製ヒーター５より先に酸化され、除去される。したがって、バーンアウト処理によるグラファイト製ヒーター５の消耗が抑制される。
【００２７】
なお、前記実施形態とは別に、前記方法の減圧加熱工程において加熱温度を７００℃とし、それ以外は前記方法と同様にして各工程を行った。その結果、絶縁抵抗の改善は見られたものの、加熱温度を８００℃とした前記実施形態に比べると効果が小さかった。
【００２８】
以上説明したように、本実施形態の真空加熱炉の絶縁抵抗改善方法にあっては、加熱室３内を予め設定した真空度に減圧するとともに、グラファイト製ヒーター５によって該加熱室３内を予め設定した温度に加熱した後、加熱室３内に乾燥空気を導入するバーンアウトを行うので、酸化によってグラファイト製ヒーター５が消耗するのを抑えつつ、該ヒーター５と断熱材４との間の絶縁材６に付着した煤（炭素）を迅速に酸化してガス化し、絶縁材６から除去することができる。これにより、グラファイト製ヒーター５と断熱材４との間の絶縁性を改善し、グラファイト製ヒーター５の加熱効率を向上することができる。
また、空気を導入して酸素で煤（炭素）を直接酸化するので、二酸化炭素を用いて酸化を行う従来法に比べてより迅速に煤（炭素）の酸化を行うことができ、したがってバーンアウト工程に要する時間を短くし、真空浸炭処理の処理効率を向上することができる。
【００２９】
また、加熱室３内を減圧・加熱した後、グラファイト製ヒーター５への通電をオフにして加熱室３内の温度を安定化させる、安定化工程を行っているので、グラファイト製ヒーター５自体の温度を加熱室３内の温度とほぼ等しい温度にまで降温させることにより、これらの間の温度差をほとんどなくすことができる。したがって、この後のバーンアウトの際、グラファイト製ヒーター５の温度が他より高いことで反応し易くなり、消耗し易くなるのを防止することができる。
【００３０】
次に、本発明の絶縁抵抗改善方法に係る他の実施形態を説明する。
本実施形態が先に示した実施形態と異なるところは、本実施形態では、先の実施形態におけるバーンアウト工程を複数回繰り返す点である。
すなわち、本実施形態では、浸炭処理によって小さくなったグラファイト製ヒーター５と断熱材４との間の絶縁抵抗を、図３に示すパターンにしたがって各処理を行う。
【００３１】
図３に示すように、本実施形態ではまず、先の実施形態と同様にして減圧加熱工程を行う。具体的には、所定の真空度（１６０Ｐａ）に減圧し、８００℃に加熱した後、グラファイト製ヒーター５への通電をオフにして、加熱室３内の温度を安定化させる。
次いで、先の実施形態と同様にしてバーンアウト工程を行う。ただし、本実施形態では、前記したようにバーンアウト工程を複数回繰り返すため、この工程１回当たりの処理時間を短くする。本実施形態では、図３に示すようにバーンアウト工程を３回繰り返すようにし、したがって工程１回当たりの処理時間を２０分間とする。なお、バーンアウト工程については、複数回行う場合、２回または４回以上としてもよい。
【００３２】
このようにして１回目のバーンアウト工程を行ったら、真空ポンプ７を作動させて一旦加熱室３内を所定の真空度（１６０Ｐａ）に減圧し、さらにグラファイト製ヒーター５に通電して加熱室３内を８００℃に加熱する。そして、８００℃に加熱し、真空ポンプ７を停止した後、グラファイト製ヒーター５への通電をオフにし、加熱室３内の温度を安定化させる。
次いで、１回目のバーンアウト工程と同様にして２回目のバーンアウト工程を行い、さらに同様の処理を繰り返して３回目のバーンアウト工程を行う。
その後、先の実施形態と同様にして冷却工程を行う。
【００３３】
このような真空加熱炉の絶縁抵抗改善方法にあっても、減圧加熱工程の後、加熱室３内に乾燥空気を導入するバーンアウトを行うので、酸化によってグラファイト製ヒーター５が消耗するのを抑えつつ、絶縁材６に付着した煤（炭素）を迅速に酸化してガス化し、除去することができる。これにより、グラファイト製ヒーター５と断熱材４との間の絶縁性を改善し、グラファイト製ヒーター５の加熱効率を向上することができる。
また、空気を導入して酸素で煤（炭素）を直接酸化するので、従来法に比べてより迅速に煤（炭素）の酸化を行うことができ、したがってバーンアウト工程に要する時間を短くし、真空浸炭処理の処理効率を向上することができる。
また、バーアウト工程を複数回繰り返し行い、１回当たりの処理時間を短くしているので、グラファイト製ヒーター５の酸化による消耗をより確実に抑えることができる。
【００３４】
なお、本発明は前記実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
例えば、前記実施形態では減圧加熱工程での加熱室３の加熱温度を８００℃としたが、この加熱温度については８００℃に限定されることなく、任意の温度にすることができる。図２に示した実施形態において、その減圧加熱工程における加熱温度を８５０℃とし、それ以外は前記方法と同様にして各工程を行った結果、加熱温度を８００℃とした前記実施形態と同等の効果が得られた。したがって、減圧加熱工程での加熱室３の加熱温度としては、８００℃〜８５０℃の範囲とするのが好ましいことが分かった。
また、減圧加熱工程での加熱室３の圧力（真空度）を１６０Ｐａとしたが、この圧力についても、充分な真空度となる範囲で任意に設定することができる。
【符号の説明】
【００３５】
１…真空加熱炉、２…炉体、３…加熱室、４…断熱材、４ａ…貫通孔、５…グラファイト製ヒーター、６…絶縁材、７…真空ポンプ、８…浸炭ガス源、９…空気源
【図１】
0005683416.tif 000002
【図２】
0005683416.tif 000003
【図３】
0005683416.tif 000004