(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒素ドープシリコン単結晶をスライスしたウェーハにエピタキシャル層を成膜したシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法であって、
ＣＺ法にて窒素ドープしたシリコン単結晶を引き上げる際に、
引上速度Ｖ［ｍｍ／ｍｉｎ］と、融点〜１３５０℃までの結晶成長軸方向の平均温度勾配Ｇ［℃／ｍｍ］との比を
Ｖ／Ｇ［ｍｍ２  ／℃ｍｉｎ］≧０．２５
に設定し、かつ、８００〜７５０℃の温度領域の冷却速度Ｃｖ≧１．７℃／ｍｉｎとすることを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項２】
請求項１記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法において、
窒素濃度が単結晶のトップにおいて１×１０１３  ａｔｏｍｓ／ｃｍ３  以上４×１０１５  ａｔｏｍｓ／ｃｍ３  以下とされてなることを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項３】
請求項１または２記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法において、
前記Ｖ／Ｇおよび前記冷却速度Ｃｖを単結晶直胴部の全長に亘って維持することを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンエピタキシャルウェーハおよびその製造方法に係り、特に、シリコンウェーハの素材であるシリコン単結晶の育成方法に関して、エピタキシャル層を成長させた場合に発生するエピタキシャル欠陥（エピ欠陥）が少ないウェーハを提供できる技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を堆積させたエピタキシャルシリコンウェーハは、その優れた特性から広い範囲で古くから用いられてきており、その需要はますます拡大している。しかし、このような半導体デバイスに使用されるエピウェーハに重金属不純物が存在すると、半導体デバイスの特性不良を起こす原因となるので、エピウェーハ中に存在する重金属不純物を極力減少させなければならない。
この重金属不純物を低減させる技術の一つとしてゲッタリング技術があり、このゲッタリング技術の一つとして、シリコンウェーハに酸素析出物（ＢＭＤ：Bulk micro defect）を形成し、そこに重金属不純物を捕らえさせるイントリンシックゲッタリング（ＩＧ）と呼ばれる方法が知られている。
しかし、熱処理などにより結晶育成時の熱環境においてある程度成長した酸素析出核が消滅してしまい、ＢＭＤが形成されにくい場合がある。
【０００３】
そこで、エピタキシャル層を形成する基板として窒素をドープしたシリコン単結晶を用いることが提案されている。これは窒素をドープすることにより、熱処理等で消滅しない高温で安定な酸素析出核が結晶成長時に形成されるため、高いゲッタリング能力を有したエピウェーハを作製できるとしている。
【０００４】
しかし窒素のドープ量が１．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３を越えるとエピタキシャル層に形成される積層欠陥（ＳＦ）が増加することから、それ以下のドープ量で単結晶棒を育成することがなされている（特許文献１参照）。
【０００５】
一方、エピタキシャルシリコンウェーハ（エピウェーハ）を形成するためのシリコンウェーハはシリコン単結晶インゴットをスライスすることにより作られ、このシリコン単結晶インゴットを製造する方法としてＣＺ法（チョクラルスキー法）が知られている。このＣＺ法により育成されたシリコン単結晶インゴットには、結晶成長時にすでにグローンイン欠陥が発生していることが知られている。このグローンイン欠陥には、格子間型（Inter stitialタイプ）の欠陥と空孔型（Vacancyタイプ）の欠陥（いわゆる、ボイド型欠陥）が存在している。これらの欠陥の発生は、ＣＺ法によりシリコン単結晶インゴットを引上げる際の引上げ速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）と固液界面近傍での引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）との関係Ｖ／Ｇから決まることが知られており、このＶ／Ｇが大きければ、空孔型点欠陥が凝集して発生する領域（Ｖ領域）となり、逆にＶ／Ｇが小さければ格子間シリコン型点欠陥が凝集して発生する領域（Ｉ領域）となることが知られている。
【０００６】
また、このＶ領域とＩ領域の間には、原子の過不足が少ないため凝集欠陥ができないＰ領域が存在し、また、Ｖ領域とＰ領域の境界付近には熱酸化を行うことによりＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault：酸化誘起積層欠陥）と呼ばれる欠陥が結晶の成長軸に垂直な断面内においてリング状に発生することが確認されている。
そして、エピタキシャル成長用シリコンウェーハにＯＳＦ領域が含まれたシリコンウェーハを用いると、エピ層に転位欠陥が多く発生することから、ＯＳＦの元になる酸素析出物からエピ成長中に転位が発生していると考えられている。そのため、このような欠陥の発生を防止する観点から、ＯＳＦ領域を含まないＶ領域で作製されたシリコンウェーハをエピタキシャル成長用基板として用いることが好ましいとされている。そして、窒素がドープされたシリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引上げるに際して、そのＶ／Ｇを具体的に特定することがなされている（例えば、特許文献２、３参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−０４４３８９号公報
【特許文献２】特許第３９８９１２２号公報
【特許文献３】特開２００２−１５４８９１号公報
【０００８】
特許文献１には単結晶棒にドープする窒素濃度を１．０×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上１．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にすることが記載されている。
また、特許文献２には、エピタキシャル成長させるウェーハとなる単結晶の引き上げについて、凝固温度〜８００℃までの結晶温度範囲を２．０℃／分以上、および８００℃〜４００℃までの結晶温度範囲を１．０℃／分以上で冷却し、窒素含有量１．０ｘ１０１３〜１．０ｘ１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３および酸素含有量１．０ｘ１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上とする条件が記載されている。
特許文献３には、エピタキシャル成長させるウェーハとなる単結晶の引き上げについて、窒素濃度１×１０１４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 以上２×１０１５ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 以下、かつ、引上速度をＶ［ｍｍ／ｍｉｎ］、融点〜１３５０℃までの結晶成長軸方向の平均温度勾配をＧ［℃／ｍｍ］とした時にウェーハ全面にわたってＶ／Ｇ［ｍｍ２ ／℃ｍｉｎ］≧０．１２である条件が記載されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
結晶トップの窒素濃度を特許文献１にあるように１．０×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３とした場合、固化率およそ９０％以上の領域では、偏析現象により、１．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３を超える窒素濃度となるため、エピ欠陥（ＳＦ）の発生増大の可能性があり、収率低下の原因となる。ここで、特許文献２あるいは３に記載されている手法を適用することにより、ＳＦ発生の改善が図られるが、固化率９０％以上の領域は、テイル部（縮径部）に近いもしくは接する領域となる場合が多く、テイル部形成による熱的な変化（後述）をうまく解消できず、効果不十分となることがあり、対策を求められていた。
また、エピ欠陥発生を防止しようとして窒素濃度をあらかじめ低く設定することも考えられるが、この場合には低窒素濃度として析出が低下した部分で所望のゲッタリング能に達しない可能性があり好ましくない。
【００１０】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、エピ欠陥がテイル部付近の直胴部で発生することを防止できる窒素ドープエピウェーハの製造方法を提供可能とし、窒素ドープエピウェーハの収率の改善を図るという目的を達成しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、窒素ドープシリコン単結晶をスライしたウェーハにエピタキシャル層を成膜したシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法であって、
ＣＺ法にて窒素ドープしたシリコン単結晶を引き上げる際に、
引上速度Ｖ［ｍｍ／ｍｉｎ］と、融点〜１３５０℃までの結晶成長軸方向の平均温度勾配Ｇ［℃／ｍｍ］との比を
Ｖ／Ｇ［ｍｍ２ ／℃ｍｉｎ］≧０．２５
に設定し、かつ、８００〜７５０℃の温度領域の冷却速度Ｃｖ≧１．７℃／ｍｉｎ
とすることにより上記課題を解決した。
本発明の製造方法において、
窒素濃度が単結晶トップにおいて１×１０１３ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 以上４×１０１５ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 以下とされてなることがより好ましい。
また、本発明において、前記Ｖ／Ｇおよび前記冷却速度Ｃｖを単結晶直胴部の全長に亘って維持する手段を採用することもできる。
また、本発明のシリコンエピタキシャルウェーハは、上記のいずれか記載の製造方法により製造されることができる。
【００１２】
これまで、エピ欠陥とくにＳＦはＣＯＰ起因で生じるといわれており、８００〜７５０℃の温度領域はＣＯＰの生成、成長が起こる領域ではなく、エピ欠陥低減の観点からは重要視されていなかったが、発明者らは鋭意研究の結果、この温度領域がエピ欠陥密度に大きくかかわっているという知見を得た。
【００１３】
そこで、本発明のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、窒素ドープシリコン単結晶をスライスしたウェーハにエピタキシャル層を成膜したシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法であって、
ＣＺ法にて窒素ドープしたシリコン単結晶を引き上げる際に、
引上速度Ｖ［ｍｍ／ｍｉｎ］と、融点〜１３５０℃までの結晶成長軸方向の平均温度勾配Ｇ［℃／ｍｍ］との比を
Ｖ／Ｇ［ｍｍ２ ／℃ｍｉｎ］≧０．２５
に設定し、かつ、８００〜７５０℃の温度領域の冷却速度Ｃｖ≧１．７℃／ｍｉｎ
とすることにより、エピタキシャル欠陥、特にスタッキングフォールト（ＳＦ）の発生を防止できるシリコンエピタキシャルウェーハを製造することが可能になる。
【００１４】
なお、これら引き上げ速度と温度勾配の比Ｖ／Ｇおよび冷却速度Ｃｖとを上記の範囲に設定することにより、好ましい窒素濃度範囲においてもエピ欠陥増加の防止を実現することが可能となる。
この際、以下に挙げる他の条件を関連して調整することなく、独立に比Ｖ／Ｇおよび冷却速度Ｃｖを調整するだけで所定の効果が得られる。ここで、他の条件とは、窒素を除くインゴットにドープするドーパント種類およびその濃度、ウェーハとした際の抵抗値、引き上げ時のルツボ及び結晶回転数や雰囲気ガス種及びその分圧や流量・流速、引き上げ炉内の温度分布、および、上記の範囲以外の温度領域における結晶冷却速度などの引き上げ条件、および、引き上げ後の熱処理における処理温度、処理時間、昇降温速度や処理雰囲気ガス、研削・研磨などの表面処理等とされる引き上げ後の加工条件を意味する。
【００１５】
本発明の製造方法において、
窒素濃度が単結晶トップにおいて１×１０１３ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上４×１０１５ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 以下とされてなることにより、ゲッタリング能など所定の特性を有するウェーハを製造することができる。なお、本発明で窒素濃度は、二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）で測定したものとする。
なおトップ側の窒素濃度であってＳＩＭＳの測定限界（１×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）より下の濃度は、ＳＩＭＳの測定限界以上で測定されたある固化率での窒素濃度から、偏析係数ｋ＝７×１０−４として、一般的な偏析の式
ＣＴＯＰ＝ＣＸ（１−Ｘ）１−ｋ
（ここでＣＴＯＰはトップ側の窒素濃度、ＣＸは固化率ＸでＳＩＭＳにより測定された窒素濃度）によって計算される値、もしくは、
ＣＴＯＰ＝ｋＣ０
（Ｃ０は原料溶解時に窒化膜付けウェーハなどで投入した窒素量）によって計算される値を使用することができる。
また、本発明において、「単結晶トップ」とは、ウェーハをスライスする直胴部の引き上げ始めを意味するものとされる。
【００１６】
ＣＺ引き上げにおいては、所定の長さの直胴部形成終了後に、結晶直径を徐々に絞り（縮径し）、最終的にほぼ直径０の状態にする、縮径部（テイル部）形成を経て、融液からの結晶切り離しを行う。縮径が十分なされない状態での切り離しは、結晶を有転位化させる可能性が高く、歩留まりの低下の原因となるため、縮径不十分な状態での、意図しない、偶発的な、結晶と融液の離間（千切れ）は、避けなければならない。縮径は通常、引上げ速度上昇（増加）や、加熱手段（ヒーター）からの供給熱量を増加させることによるシリコン融液の液温上昇によってなされる。これらの手段は単独もしくは組み合わせで講じられるが、意図せず急激な縮径が生じて千切れの可能性が高くなった場合、引上げ速度による制御（速度低下）で対応することが多い。加熱量制御は反応が遅く、とっさの縮径修正には向かない。しかしながら、このような速度低下は、結晶の冷却速度の低下を意味し（結晶徐冷化）、結晶冷却温度履歴の変化を招くこととなる。
このテイル形成速度の低下による徐冷効果が及ぶ直上の直胴領域ではＶ／Ｇおよび前記冷却速度Ｃｖが上記の規定値以下になる場合があり、この部分からスライスしたウェーハではエピ欠陥がこれ以外の直胴部に比べて増加してしまう現象が発生していた。これはテイル部がウェーハとなる直胴部とは異なり製品とはならないためテイル形成速度に対しては特に下限値を設けておらず、テイル形成時にテイル形成速度を結晶千切れ防止用に任意に変更できる変数としていたことによる。
【００１７】
これに対し、本発明において、前記Ｖ／Ｇおよび前記冷却速度Ｃｖを単結晶直胴部の全長に亘って維持することで、直胴部の最終部分、つまり縮径部（テイル部）手前の直胴部分においてもＳＦ欠陥発生の増加防止が可能なウェーハをスライスすることができるシリコン単結晶を引き上げることができるため、シリコンウェーハ製造における収率を向上して、これらの製造コストを低減することが可能となる。
つまり、直胴の引上げ条件設定のみならず、それに引き続くテイル工程の引上げ条件にも一定の配慮が必要であるため、直胴部形成が終了しテイル部形成時、つまり、ほぼ一定とされていた引き上げ条件を変化させた後にも、これまで配慮が払われていなかった引き上げ条件としての引き上げ速度と温度勾配の比Ｖ／Ｇおよび冷却速度Ｃｖとの変動を上記の範囲内となるように設定することで、エピ欠陥増加を招く結晶特性となってしまうことが防止できるものである。
また、本発明のシリコンエピタキシャルウェーハは、上記のいずれか記載の製造方法により製造されることができる。
【００１８】
さらに、軸方向に結晶特性が変化する単結晶を引き上げる場合など、引き上げ条件を変化させる際、および、この条件変化後における引き上げ条件として、引き上げ速度と温度勾配の比Ｖ／Ｇおよび冷却速度Ｃｖとの変動を上記の範囲内となるように設定することで、必要な結晶長範囲において、エピ欠陥増加を招く結晶特性となってしまうことが防止できるものである。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、ＳＦ欠陥発生の増加防止が可能なシリコンエピタキシャルウェーハおよびシリコンエピタキシャルウェーハをスライスすることができるシリコン単結晶を製造することが可能となるという効果を奏することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの一実施形態を示す正断面図である。
【図２】本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハおよびその製造方法におけるＣＺ引上げ炉の正断面図である。
【図３】本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの一実施形態におけるシリコン単結晶を示す正断面図である。
【図４】本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの一実施形態における実験例を示すグラフである。
【図５】本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの一実施形態における実験例を示すグラフである。
【図６】本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの一実施形態における実験例を示すグラフである。
【図７】本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの一実施形態における実験例を示すグラフである。
【図８】本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの一実施形態における実験例を示すグラフである。
【図９】テイル前の濃度に対応するトップ濃度と、結晶トップのドーパント濃度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法の一実施形態を、図面に基づいて説明する。
図１は、本実施形態におけるシリコンエピタキシャルウェーハの一部を示す断面図であり、図において、符号Ｗは、シリコンエピタキシャルウェーハである。
【００２２】
本実施形態にかかるシリコンエピタキシャルウェーハＷは、例えばＭＯＳ，メモリ、などの半導体素子に適応されるものであり、図１に示すように、ＣＺ法により引き上げたシリコン単結晶からスライスされたウェーハＷ０上にエピタキシャル層Ｗ１が成膜されて、エピタキシャル層Ｗ１表面のエピ欠陥が０．００５個／ｃｍ２以下とされている。
【００２３】
このシリコンウェーハの製造方法としては、まず、シリコン単結晶引き上げ工程として、石英ルツボ内にシリコン結晶の原料であるポリシリコンを積層配置する。次いで、Ａｒ雰囲気または水素等の所定ガスを含有した所定雰囲気としてＣＺ結晶を引き上げる。なお、ＣＺ結晶とは、磁場印加ＣＺ結晶も含めたチョクラルスキー法（ＣＺ法）で製造された結晶の呼称である。
【００２４】
この際、窒素添加シリコン単結晶として、所定量の窒素濃度となるように原料段階で窒素を含む化合物を添加したり、窒素が存在する雰囲気中でシリコン単結晶を引き上げる。同時に、ｐ−タイプであればドーパントとしてＢ（ボロン）のように、設定される基板のタイプに従って所定量のドーパントを原料に投入する。また、引き上げ時に、雰囲気ガス種、流量、圧力、および、ルツボと単結晶回転速度などを設定して単結晶の酸素濃度Ｏｉを制御する。以下、窒素添加ＣＺシリコン単結晶の引き上げについて説明する。直径３００ｍｍのウェーハについて説明するが、該発明はこれに限定されるものではない。  
【００２５】
図２は、本実施形態におけるシリコン単結晶の製造を説明するのに適したＣＺ炉の縦断面図である。ＣＺ炉は、チャンバー内の中心部に配置されたルツボ（石英ルツボ）１０１と、ルツボ１０１の外側に配置されたヒータ１０２とを備えている。ルツボ１０１は、内側に原料融液１０３を収容する石英ルツボ１０１を外側の黒鉛ルツボ１０１ａで保持する二重構造であり、ペディスタルと呼ばれる支持軸１０１ｂにより回転および昇降駆動される。ルツボ１０１の上方には、円筒形状の熱遮蔽体１０７が設けられている。熱遮蔽体１０７は、黒鉛で外殻を作り、内部に黒鉛フェルトを充填するとともに図示しない水冷管などとされる冷却手段やヒータ等の加熱手段からなる温度制御手段を有する構造である。熱遮蔽体１０７の内面は、上端部から下端部にかけて内径が漸減するテーパー面になっている。熱遮蔽体１０７の上部外面は内面に対応するテーパー面であり、下部外面は、熱遮蔽体１０７の厚みを下方に向かって漸増させるようにほぼストレート（鉛直）面に形成されている。
【００２６】
このＣＺ炉は、例えば、目標直径が３１０ｍｍ、ボディ長が例えば１２００ｍｍの３００ｍｍの単結晶育成が可能なものとされる。
熱遮蔽体１０７の仕様例を挙げると次のとおりである。ルツボに入る部分の外径は例えば５７０ｍｍ、最下端における最小内径Ｓは例えば３７０ｍｍ、半径方向の幅（厚み）Ｗは例えば１００ｍｍとする。また、ルツボ１０１の外径は例えば６５０ｍｍであり、熱遮蔽体１０７の下端の融液面からの高さＨは例えば６０ｍｍである。
【００２７】
次に、窒素添加ＣＺシリコン単結晶を育成するための操業条件の設定方法について説明する。
まず、ルツボ内に高純度シリコンの多結晶を装入し、例えば、結晶中の抵抗率がｐ−タイプとなるように、ドーパント  ボロン（Ｂ）を添加する。
本発明において、ボロン（Ｂ）濃度ｐタイプまたはｐ−タイプとは抵抗率１〜１００Ωｃｍに相当する濃度であり、ｐ＋タイプとは抵抗率０．１Ωｃｍ〜１Ωｃｍに相当する濃度である。または、リン（Ｐ）濃度がｎタイプもしくはｎ−タイプとは抵抗率１〜１００Ωｃｍに相当する濃度であり、ｎ＋タイプとは抵抗率０．１Ωｃｍ〜１Ωｃｍに相当する濃度である。
また、ｐ／ｐ−タイプとは、ｐ−タイプ基板（ウェーハ）の上にｐ−タイプのエピタキシャル層を積層したウェーハを意味し、ｐ／ｎ−タイプとは、ｎ−タイプ基板の上にｐ−タイプのエピタキシャル層を積層したウェーハを意味する。
【００２８】
図３は、本実施形態におけるシリコン単結晶を示す模式正面図である。
本実施形態においては、図２に示すＣＺ炉において、窒素濃度が単結晶トップにおいて、１×１０１３ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 以上４×１０１５ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 以下の範囲となるようにシリコン溶融液にドーパントを添加したり、窒素を含む雰囲気中で引き上げをする。  ここで、結晶トップで１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上にするのは十分な析出を得るためであり、４×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にするのはそれを越えると有転位化により単結晶が得られないおそれがあるためである。なお、テイル前の濃度に対応するトップ濃度と、結晶トップのドーパント濃度との関係を図９に示す。
【００２９】
また、初期酸素濃度が１．１×１０１８〜１．４×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  Ｆ１２３−１９７９）となるように、結晶回転速度、ルツボ回転速度、加熱条件、印加磁場条件、引き上げ速度等を制御する。
【００３０】
次いで、ヒータ１０２により加熱してシリコンを溶融させ融液１０３とする。次に、シードチャック１０５に取り付けた種結晶Ｓｓを融液１０３に浸漬し、ルツボ１および引き上げ軸４を回転させつつ結晶引き上げを行う。結晶方位は｛１００｝、｛１１１｝または｛１１０｝のいずれかとし、結晶無転位化のためのシード絞り（ネッキング）によりネック部Ｓｎを形成した後、ショルダー部Ｓを形成することで拡径して例えば３１０ｍｍの目標ボディ径とする。
【００３１】
その後は一定の引き上げ速度で例えば１２００ｍｍまでボディ部Ｓｂを育成し、所定の条件で縮径してテイル部Ｓｔを形成してテイル絞りを行った後、結晶成長を終了する。ここで、引き上げ速度Ｖは、抵抗率、シリコン単結晶径サイズ、使用する単結晶引き上げ装置のホットゾーン構造（熱環境）などに応じて適宜選定される。
【００３２】
本実施形態においては、テイル部Ｓｔの引き上げ工程において、このテイル部Ｓｔの直前、つまり、ボディ部（直胴部）Ｓｂの最終部分となる領域で、引上速度Ｖ［ｍｍ／ｍｉｎ］と、融点〜１３５０℃までの結晶成長軸方向の平均温度勾配Ｇ［℃／ｍｍ］との比を
Ｖ／Ｇ［ｍｍ２ ／℃ｍｉｎ］≧０．２５
に設定し、かつ、８００〜７５０℃の温度領域の冷却速度Ｃｖ≧１．７℃／ｍｉｎ
とする。つまり、テイル絞り開始後の引き上げ条件を制御することで、テイル部Ｓｔより前のボディ部Ｓｂの最終部分の温度勾配Ｇを含む結晶成長条件を制御して、エピ欠陥密度に関与する結晶特性を制御するものである。
具体的には、熱遮蔽体１０７における冷却手段や加熱手段からなる温度制御手段によって、単結晶の温度状態を制御するとともに、引き上げ速度を制御することで、上記の条件を実現する。
【００３３】
本実施形態においては、上述したように窒素添加をおこなうとともに直胴部からテイル部の引き上げにおける引き上げ条件を制御することで、これらの相乗効果により、このウェーハ上にエピタキシャル層を成長させた際、その表面に発生するエピ欠陥が、それぞれのウェーハ切り出し位置として直胴部の全長に亘って増加しないようにすることができ、このような所望の品質を有するシリコン単結晶の引き上げをおこなうことができ、作業効率を向上して、シリコン単結晶、あるいはこのシリコン単結晶から製造するシリコンエピタキシャルウェーハの製造コストを大幅に削減することが可能となる。
【００３４】
このシリコン単結晶引き上げ工程の次に、ウェーハ加工工程として、この窒素添加ＣＺシリコン単結晶から加工して、図１に示すように、窒素を含むシリコンウェーハＷ０を得る。
【００３５】
ウェーハ加工工程におけるシリコンウェーハＷ０の加工方法は通常に従い、ＩＤソーまたはワイヤソー等の切断装置によってスライスした後面取り加工等を施し、得られたシリコンウェーハをアニールした後、表面に研磨・洗浄等の表面処理工程をおこなう。例えば、このウェーハ加工工程としては、窒素添加ＣＺ結晶である上記シリコン基板Ｗ０の表面を鏡面加工してから、例えばＳＣ１およびＳＣ２を組み合わせたＲＣＡ洗浄を行う。なお、これらの工程の他にもラッピング、洗浄、研削等種々の工程があり、工程順の変更、省略等目的に応じ適宜工程は変更使用される。
【００３６】
このようにして得られたシリコンウェーハＷ０は、ドーパント濃度がｐ−タイプとされ、窒素濃度が１×１０１３ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 以上４×１０１５ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ 以下、および酸素濃度が１．１×１０１８〜１．４×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ  Ｆ１２３−１９７９）とされる。
【００３７】
窒素は固溶形態でシリコンに含有されるので、シリコン格子中に窒素をシリコンと置換する形で導入される。すなわち、窒素の原子半径はシリコン原子と比較して小さいため置換位置に窒素を配位した場合、結晶の応力場は圧縮応力場となり格子間の酸素および不純物が圧縮応力場に捕獲されやすくなる。この置換位置窒素を起点に、高温で安定な酸素析出物がアズグローン（ａｓ−ｇｒｏｗｎ）で高密度に発現し、シリコン基板Ｗ０に高いゲッタリング効果を付与しやすくなる。
【００３８】
このような窒素の添加濃度は、上述の範囲に規制する必要がある。なぜなら、窒素濃度が上記の範囲未満では、窒素・酸素系析出物の形成促進が活発にならないので、上記した高密度な窒素・酸素系析出物の形成を実現できないからである。
一方、上記の範囲を超えると、有転位化により単結晶が得られない恐れがある。
【００３９】
さらに、シリコン基板Ｗ０中の酸素濃度Ｏｉを、１．１×１０１８〜１．４×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲にすることができる。酸素濃度が上記の範囲未満では、窒素・酸素系析出物の形成が促進されず高密度な析出物が得られないため、必要なゲッタリング能を得ることができない。
一方、上記の範囲を超えると、酸素析出物のサイズが減少し母体シリコン原子と析出物界面における歪みの効果が緩和され歪みによるゲッタリング効果が低下することが懸念され、さらに、析出過多となり後工程であるデバイス製造工程におけるパターンずれが発生する可能性があるからである。
【００４０】
その後、エピタキシャル層成膜工程として、エピタキシャル層を成長するためにエピタキシャル成長炉に装入し、各種ＣＶＤ法（化学気相成長法）を用いて、図１に示すように、例えば、ドーパント濃度がｐタイプとされるエピタキシャル層Ｗ１を成長させる。
エピタキシャル工程としては、成膜ガスとしてのシラン、ジシランなどや、ドーパントガス、および、キャリヤガスとしてのＡｒ等による雰囲気で、１３００℃程度の温度条件で、１〜１０μｍ、好ましくは３〜５μｍ程度の膜厚としてエピタキシャル層Ｗ１が成膜されるとともに、その前後で、ＨＣｌガス等を含む雰囲気として表面処理をおこなうこともある。
【００４１】
本実施形態によれば、テイル部形成開始時にテイル形成における縮径のためにテイル形成速度（引き上げ速度）を低下した際、このテイル形成速度の低下による徐冷効果が及ぶ直上の直胴領域ではＶ／Ｇおよび前記冷却速度Ｃｖが上記の規定値以下になることがないので、この部分からスライスしたウェーハではエピ欠陥がこれ以外の直胴部に比べて増加することを防止し、直胴部の全体において、スライスしたウェーハＷ０のエピタキシャル層Ｗ１表面のエピ欠陥が０．００５個／ｃｍ２以下とすることができる。
なお、本実施形態では、窒素ドープウェーハとしたが、少なくとも窒素がドープされていればよく、窒素・炭素ドープウェーハなど、他のドーパントをドープしたウェーハとすることができる。
【実施例】
【００４２】
以下本発明の実施例を説明する。
引き上げ条件として、φ３２０ｍｍ、長さ１８００ｍｍのボロンドープｐ−シリコン単結晶を、結晶トップでの窒素濃度２×１０１３ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３ として引き上げた。ここで、テイル部付近における冷却状態を、１２００℃−１０００℃、１０００℃−８００℃、８００℃−７５０℃、８００℃−６００℃の各温度領域で、その温度領域にかかった冷却時間ＰＴを単結晶の軸方向で測定した。
その結果を図４から図７に示す。
【００４３】
なお、図において、結晶位置とは図３に示す単結晶の軸方向における位置を意味し、Ｔは直胴部とテイル部との境界位置であり、縦軸と横軸の交点であるグラフのＴよりも右側がテイル部Ｓｔであり、Ｔよりも左側のグラフ外側が直胴部Ｓｂとなる。
【００４４】
また、この単結晶からスライスしたウェーハ表面を鏡面研磨し、１３５０℃、３０ｓｅｃの条件で、トリクロロシランガス含有雰囲気でエピタキシャル成長させて膜厚３μｍにｐタイプのエピタキシャル層を成膜した。このエピタキシャル層表面で発生したＳＦ密度を軸方向距離に対して測定した。ＳＦの測定は、レーザ光散乱式パーティクルカウンター（ＳＰ１（surfscan SP1）：ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製）を用いて、０．１μｍサイズ以上の欠陥の密度を検出した。
その結果を図４から図７に結晶位置を対応させて示す。
【００４５】
各温度範囲における冷却時間の変化と、ＳＦ密度とをそれぞれ比較すると、グラフの一致性から図６に示した８００℃−７５０℃の範囲の経過時間がＳＦ欠陥の密度上昇に寄与していることが判明する。
【００４６】
次いで、この８００℃−７５０℃の温度範囲における冷却速度とＳＦ密度とを図８に示す。同様にＳＦ欠陥の密度を示す。図に示すように、冷却速度が大きくなり始めた１℃／ｍｉｎではＳＦ密度は低いが、１．４℃／ｍｉｎ程度でいきなりＳＦ密度が高くなりこれが１．７程度まで急激に低下する、その後、１．７℃／ｍｉｎから冷却速度が増加して行くにつれてＳＦ密度は緩やかに低下していく。つまり、この８００℃−７５０℃の温度範囲では、冷却速度が１．７℃／ｍｉｎより小さいと、ＳＦ密度が高くなる。
【００４７】
これをさけるために、ＳＦ密度が急激に低下する領域と、緩やかに低下する領域においてそれぞれ図８でＬ１，Ｌ２で示すように密度低下の傾向を示す直線を引き、冷却状態の変化点Ｉｐとした。この交点Ｉｐに対応する冷却速度は１．７℃／ｍｉｎであった。
つまり、１．７℃／ｍｉｎよりも冷却速度を大きくすることで、ＳＦ密度の増加を回避できることがわかる。
【００４８】
同様に、熱遮蔽体１０７の温度制御手段や、ギャップ制御やガス流量制御によって、Ｖ／Ｇおよび８００〜７５０℃の温度領域における冷却速度を変化させた他は上記の条件で単結晶を引き上げ、同様にスライスしてエピタキシャル層を成膜したウェーハ表面のエピ欠陥密度を測定した。
その結果を表1に示す。
【００４９】
【表１】
0005652232.tif 000002
【００５０】
この結果から、冷却速度が１．７℃／ｍｉｎ以下である実験例３，４は、エピ欠陥密度が上昇していることがわかる。
つまり、１．７℃／ｍｉｎよりも冷却速度を大きくすることで、ＳＦ密度の増加を回避できることがわかる。
【符号の説明】
【００５１】
Ｗ…シリコンエピタキシャルウェーハ、Ｗ０…ウェーハ、Ｗ１…エピタキシャル層
【図１】
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【図２】
0005652232.tif 000004
【図３】
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【図４】
0005652232.tif 000006
【図５】
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【図６】
0005652232.tif 000008
【図７】
0005652232.tif 000009
【図８】
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【図９】
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