(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
摩擦攪拌接合加工に使用する摩擦攪拌接合用ツールであって、
前記摩擦攪拌接合用ツールは、基材を含み、
前記基材は、第１硬質相と、結合相とを含み、
前記第１硬質相は、０．７μｍ以下の平均粒子径のＷＣ粒子からなり、
前記結合相は、鉄族金属を含み、かつ前記基材に対し、０．５体積％以上２８体積％以下含まれ、
前記結合相中にＣｒが固溶しているか、もしくはＣｒまたはＣｒ3Ｃ2のいずれか一方もしくは両方が析出しており、さらにＶ富化相が前記ＷＣ粒子の表面に析出している、摩擦攪拌接合用ツール。
【請求項２】
前記鉄族金属は、Ｎｉを主体として含む、請求項１に記載の摩擦攪拌接合用ツール。
【請求項３】
前記鉄族金属は、Ｎｉのみからなる、請求項１に記載の摩擦攪拌接合用ツール。
【請求項４】
前記基材は、４５Ｗ／ｍ・Ｋ以下の熱伝導率である、請求項１〜３のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用ツール。
【請求項５】
前記基材は、さらに第２硬質相を含み、
前記第２硬質相は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷからなる群より選ばれた一種以上の金属と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる一種以上の元素とからなる化合物、または該化合物の固溶体（ただし、ＷＣを除く）を０．１体積％以上５体積％含む、請求項１〜４のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用ツール。
【請求項６】
前記摩擦攪拌接合用ツールを用いた摩擦攪拌接合加工が、点接合である、請求項１〜５のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用ツール。
【請求項７】
前記摩擦攪拌接合用ツールは、前記基材と、該基材上に形成された被覆層とを備える、請求項１〜６のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用ツール。
【請求項８】
前記被覆層は、１０００℃以上の耐酸化性を有する、請求項７に記載の摩擦攪拌接合用ツール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、摩擦攪拌接合用ツールに関する。
【背景技術】
【０００２】
１９９１年の英国において、アルミニウム合金などの金属材料同士を接合する摩擦攪拌接合技術が確立された。本技術は、接合を目的とする金属材料同士の接合面において、先端に小径突起部が形成された円柱状の摩擦攪拌接合用ツールを押圧しながら回転させることにより、摩擦熱を発生させて、当該摩擦熱により接合部分の金属材料を軟化させて塑性流動させることにより、金属材料同士を接合するという技術である（特許文献３）。
【０００３】
ここで、「接合部分」とは、金属材料を突き合わせたり、金属材料を重ねて設置させたりすることにより、それらの金属材料の接合が所望される接合界面部分をいう。摩擦攪拌接合では、この接合界面付近における金属材料が軟化されて塑性流動が起こり、その金属材料が攪拌されることによってその接合界面が消滅し、接合が行なわれる。さらに、同時にその金属材料に動的再結晶が起こるので、この動的再結晶により接合界面付近の金属材料が微粒化することとなり、金属材料同士を高強度に接合することができる。
【０００４】
このような金属材料としてアルミニウム合金を用いる場合、５００℃程度の比較的低温で塑性流動が生じるため、安価な工具鋼からなる摩擦攪拌接合用ツールを用いても、その傷みが少なく頻繁にツールを交換しなくてもよい。このため摩擦攪拌接合技術は、アルミニウム合金を接合するのに要するコストが低廉であることから、アルミニウム合金を溶融させて接合する抵抗溶接法に代わる接合方法として、鉄道車両や自動車、飛行機の構造部品の接合技術として既に様々な用途で実用化されている。
【０００５】
現在のところ、摩擦攪拌接合技術は、アルミニウム合金、マグネシウム合金、銅合金等のような比較的低温で塑性流動が生じる非鉄金属に主として適用されている。このような摩擦攪拌接合技術は、接合に要するコストおよび時間、接合部分の強度等の面で、抵抗溶接法に比して優れている。このため、低温で塑性流動が生じる材料だけに摩擦攪拌接合技術を適用するに留まらず、１０００℃以上の高温で塑性流動が生じるような鉄鋼材料の接合にも摩擦攪拌接合技術を適用したいというニーズがある。なお、以下において、摩擦攪拌接合技術を用いた種々の加工を摩擦攪拌接合というものとする。
【０００６】
しかしながら、高温下での摩擦攪拌接合においては、攪拌部の温度が被接合材の融点近くまで上昇することにより、接合時に被接合材と摩擦攪拌接合用ツールの基材とが反応し、基材の合金化が進んだり、被接合材に基材の成分が溶解したりして、摩耗が進みやすくなる。さらに、摩擦攪拌接合用ツールのプローブ部に欠けが生じたり、折れたりしやすくなり、ツールの短寿命化が大きな問題となっている。
【０００７】
特許文献１には、摩擦攪拌接合用ツールの表面のうち被接合材と接触する部分にダイヤモンド膜を被覆することにより、その表面硬度を高める技術が開示されている。また、特許文献２には、被接合材の硬度よりも高い硬度の超硬合金等が摩擦攪拌接合用ツールを構成する材料として用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００３−３２６３７２号公報
【特許文献２】特開２００１−３１４９８３号公報
【特許文献３】特許第２７１２８３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献１に開示されるダイヤモンド膜、および特許文献２に開示される超硬合金はいずれも、材料強度が高いという利点を有する一方、熱伝導率が高いため、摩擦攪拌接合用ツールの回転により生じた摩擦熱が摩擦攪拌接合用ツール側に拡散しやすく、被接合材側に十分に摩擦熱を伝導させにくくなる。その結果として、摩擦攪拌接合用ツールのプローブ部を被接合材に押圧させてから塑性流動が生じるまでに多大な時間を要する。
【００１０】
特に、高温で塑性流動が生じる材料を接合する場合においては、被接合材の昇温を早めるために、摩擦攪拌接合用ツールを高速回転させる必要がある。しかし、摩擦攪拌接合用ツールの熱伝導率が高いと、被接合材の塑性流動が生じるまでに多大な時間を要し、摩擦攪拌接合技術のメリット（接合に要するコストおよび時間の削減）を十分に享受することができない。
【００１１】
中でも、摩擦攪拌接合技術を鉄鋼材料に適用した場合、摩擦攪拌接合用ツール自体も接合時に高温に晒され、摩擦攪拌接合用ツールに塑性変形が起こるとともに、摩擦攪拌接合用ツールの被接合材に接触する部分、特にショルダー部が容易に酸化されて膨張する。このように酸化されて膨張した状態で摩擦攪拌接合を続けると、接合部分にバリが生じて接合品質が悪くなるという問題や、酸化された部分が高温となって剥がれ落ちて、ショルダー部の摩耗が進行しやすくなるという問題が生じる。
【００１２】
摩擦攪拌接合加工には、大きく線接合（ＦＳＷ：Friction  Stir  Welding）と点接合（スポットＦＳＷ）とがある。線接合では、摩擦攪拌接合用ツールを被接合材に挿入して摩擦熱を発生させた状態のまま連続的に接合するのに対し、点接合では、摩擦攪拌接合用ツールを２〜３秒ごとに被接合材から離して断続的に接合する。このため、点接合では、接合を行なう度に摩擦攪拌接合用ツールが空気に接触し、その表面が酸化環境に曝されて酸化されやすくなり、ツール寿命の短縮が顕著となる。
【００１３】
しかも、点接合においては、摩擦攪拌接合用ツールを被接合材から離したときに、摩擦攪拌接合用ツールから空気中に放熱されるため、摩擦攪拌接合用ツールの表面温度が一時的に低下する。摩擦攪拌接合用ツールの表面温度が低いと被接合材に塑性流動が生じにくくなるため、被接合材に摩擦攪拌接合用ツールを押しあてるときには、たとえば摩擦攪拌接合用ツールの回転速度を上昇させたり、押圧力を上昇させたりというように、一層過酷な条件下で摩擦攪拌する必要がある。このような過酷な条件下での使用によって、摩擦攪拌接合用ツールに損傷が生じやすくなることは言うまでもない。
【００１４】
本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、摩擦攪拌接合用ツールの表面の耐酸化性を高め、熱伝導率を低下させることにより、耐摩耗性および耐欠損性に優れた摩擦攪拌接合用ツールを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
従来は、基材に用いる材料を超硬合金にして高硬度にしたり、高硬度なダイヤモンド被膜で基材を被覆したりするというように、もっぱら高硬度の材料をいかにして用いるかというアプローチをもって摩擦攪拌接合用ツールの長寿命化を試みていた。
【００１６】
しかし、本発明者らは、このような従来のアプローチでは摩擦攪拌接合用ツールの長寿命化を達成するのは困難と判断し、材料硬度以外のパラメータによって、摩擦攪拌接合用ツールの性能を向上し得るアプローチを種々検討した。これらの検討の結果、材料硬度を高めて材料の耐摩耗性を高めるという従来のアプローチではなく、ＷＣ粒子の平均粒子径および結合相を占める成分の固溶または析出の様態を調整するという新たなアプローチによって、従来の手法では到底成し得ないほどに優れた性能を示す摩擦攪拌接合用ツールを完成した。
【００１７】
すなわち、本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、摩擦攪拌接合加工に使用するものであって、基材を含み、該基材は、第１硬質相と、結合相とを含み、該第１硬質相は、０．７μｍ以下の平均粒子径のＷＣ粒子からなり、結合相は、鉄族金属を含み、かつ基材に対し、０．５体積％以上２８体積％以下含まれ、結合相中にＣｒが固溶しているか、またはＣｒまたはＣｒ3Ｃ2のいずれか一方もしくは両方が析出しており、さらにＶ富化相が析出していることを特徴とする。ここで、Ｖ富化相とは、Ｖ濃度が高い相を意味する。
【００１８】
上記の結合相は、Ｎｉを主体として含むことが好ましく、Ｎｉのみからなることがより好ましい。上記基材は、４５Ｗ／ｍ・Ｋ以下の熱伝導率であることが好ましい。
【００１９】
基材は、さらに第２硬質相を含み、該第２硬質相は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷからなる群より選ばれた一種以上の金属と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる一種以上の元素とからなる化合物、または該化合物の固溶体（ただし、ＷＣを除く）を０．１体積％以上５体積％含むことが好ましい。
【００２０】
上記の摩擦攪拌接合用ツールを用いた摩擦攪拌接合加工が、点接合である場合に、特に優れた性能を発揮できる。上記の摩擦攪拌接合用ツールは、基材と、該基材上に形成された被覆層とを備えることが好ましい。該被覆層は、１０００℃以上の耐酸化性を有することが好ましい。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、上記のような構成を有することにより、摩擦攪拌接合用ツールの表面の耐酸化性を高め、熱伝導率を低下させることができ、もって耐摩耗性および耐欠損性に優れたものとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の摩擦攪拌接合用ツールの概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
＜摩擦攪拌接合用ツール＞
本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、摩擦攪拌接合加工に使用するものであって、基材を含み、該基材は、第１硬質相と、結合相とを含み、該第１硬質相は、０．７μｍ以下の平均粒子径のＷＣ粒子からなり、結合相は、鉄族金属を含み、かつ基材に対し、０．５体積％以上２８体積％以下含まれ、結合相中にＣｒが固溶しているか、もしくはＣｒまたはＣｒ3Ｃ2のいずれか一方もしくは両方が析出しており、さらにＶ富化相が析出していることを特徴とする。なお、基材は、第１硬質相および結合相以外の組成として、第２硬質相、他の成分および不可避不純物を含んでいてもよい。なお、第２硬質相に関しては後述する。
【００２４】
このような本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、たとえば線接合（ＦＳＷ：Friction  Stir  Welding）用途、点接合（スポットＦＳＷ）用途等に有用に用いることができる。特に、上記の構成を有することにより、基材が耐酸化性に優れることから、スポットＦＳＷ用途に極めて有用に用いることができる。
【００２５】
図１は、本発明の摩擦攪拌接合用ツールの概略断面図である。本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、図１に示されるように、小径（たとえば直径２ｍｍ以上８ｍｍ以下）のプローブ部２と、大径（たとえば直径４ｍｍ以上３０ｍｍ以下）の円柱部３とを備えた形状を有する。これを接合に用いる場合、プローブ部２が被接合材の接合部分に挿入または押圧された状態で回転されることにより、被接合材が接合されることとなる。なお、接合加工時に被接合材と接する部分のことをショルダー部という。
【００２６】
この場合、線接合用途では、積層状もしくは線接触状に突き合わされた２つの被接合材にプローブ部２を押圧もしくは挿入させ、回転するプローブ部２を当該積層した部分もしくは突き合わされた部分に対して直線状に移動させることにより被接合材同士を接合する。一方、点接合用途では、上下に積層、もしくは突き合わされた２つの被接合材の所望の接合箇所に回転するプローブ部２を押圧し、その場所でプローブ部２を引き続き回転させることにより、被接合材同士を接合する。
【００２７】
本発明は、摩擦攪拌接合用ツールを用いて被接合材を接合する場合、接合は、融点が１０００℃以上の被接合材に対して行なうことができる。本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、従来摩擦攪拌接合用ツールによる接合が困難と考えられていた融点が１０００℃以上の被接合材に対しても接合を行なうことができ、しかもこのような材料を点接合する場合にも用いることができ、極めて優れた産業上の利用性を有するものである。
【００２８】
このように本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、各種用途に用いることができるものであるが、とりわけ従来において抵抗溶接法が主として用いられていた高張力鋼の接合に好適に用いることができる。すなわち、本発明の摩擦攪拌接合用ツール１は、高張力鋼の接合用途において、従来の抵抗溶接法に代替する手段を提供するものである。摩擦攪拌接合は、固相状態で被接合材が接合される上に、接合部分に動的再結晶が生じることから、組織が微細化し、以って接合中に被接合材が液相となる従来の抵抗溶接法に比し、接合部分の強度を向上させることができる。したがって、本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、高比強度の高張力鋼、特に９８０ＭＰａ以上の超高張力鋼の接合に極めて有効に使用し得るものである。しかも、このような超高張力鋼を点接合する場合にも、摩擦攪拌接合用ツールに欠損が生じにくい。以上のような本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、高融点の材料からなる被接合材の接合に好適に用いることができる。また、本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、摩擦攪拌プロセスとしても使用可能である。
【００２９】
＜基材＞
本発明の摩擦攪拌接合用ツールに用いられる基材は、第１硬質相と、結合相とを含み、該第１硬質相は、０．７μｍ以下の平均粒子径のＷＣ粒子からなり、結合相は、鉄族金属を含み、かつ基材に対し、０．５体積％以上２８体積％以下含まれ、結合相中にＣｒが固溶しているか、もしくはＣｒまたはＣｒ3Ｃ2のいずれか一方もしくは両方が析出しており、さらにＶ富化相が析出している。ここで、Ｖ富化相とは、Ｖ濃度が高い相を意味する。このような特徴を有する基材は、その表面が酸化環境に曝されたときにＣｒが酸化されてＣｒ2Ｏ3となり、Ｃｒ2Ｏ3が層状となって酸化抑制層として機能する。これにより基材の表面が酸化されにくくなり、もって耐摩耗性および耐欠損性に優れたものとすることができる。
【００３０】
上記の基材は、４５Ｗ／ｍ・Ｋ以下の熱伝導率であることが好ましく、４０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることがより好ましく、さらに好ましくは３５Ｗ／ｍ・Ｋ以下である。基材をこのような低熱伝導率とすることにより、摩擦攪拌接合用ツールの回転で生じた摩擦熱が被接合材に伝導しやすくなって被接合材の昇温を促進し、短時間で被接合材に塑性流動を生じさせることができる。また、摩擦攪拌接合用ツールのプローブ部に熱がこもってショルダー外径部まで伝導しにくくなることから、ショルダー外径部の表面が酸化しにくくなり、もって摩擦攪拌接合用ツールの耐酸化性を向上させるとともに、接合品位を向上させることができる。
【００３１】
しかも、摩擦攪拌接合用ツールを低熱伝導率とすることにより、被接合材に伝導する熱量が多くなることから、回転数を少なくしたり、押込荷重を少なくしたりするというように接合条件を緩やかにしても、従来と同等に被接合材を接合することができ、もって摩擦攪拌接合用ツールが欠損しにくくなる。一方、熱伝導率が４５Ｗ／ｍ・Ｋを超えると、摩擦攪拌接合用ツールで生じた摩擦熱がツール側に伝導して被接合材が高温になりにくくなり、接合に要する時間が長くなる。
【００３２】
ここで、「熱伝導率」は、レーザーフラッシュ法により測定して得られた摩擦攪拌接合用ツールの熱拡散率と、比熱および密度とに基づいて算出した値を採用するものとする。かかる熱拡散率は、レーザーフラッシュ装置（製品名：キセノンフラッシュアナライザーＬＦＡ４４７（ＮＥＴＺＳＣＨ社製））を用いて、Φ８ｍｍ×厚さ１．５ｍｍのサンプルサイズを測定した値を採用するものとする。
【００３３】
本発明の摩擦攪拌接合用ツールの基材は、その組織中に遊離炭素やη相と呼ばれる異常相を含んでいてもよい。
【００３４】
＜第１硬質相＞
本発明において、基材に含まれる第１硬質相は、ＷＣ粒子からなるものである。該ＷＣ粒子同士は鉄族金属を含む結合相によって結合される。第１硬質相に用いるＷＣ粒子の平均粒子径は、０．７μｍ以下であることを特徴とし、０．５μｍ以下の平均粒子径であることがより好ましく、さらに好ましくは０．３μｍ以下である。このようにＷＣ粒子の平均粒子径を小さくすることにより、摩擦攪拌接合用ツールの強度を高めることができる。しかも、ＷＣ粒子同士の界面およびＷＣ粒子とＣｏとの界面が増加することにより、基材の熱伝導率を低下させることができ、もってショルダー部の耐摩耗性および接合品質を向上させることができる。なお、工業上の観点からＷＣ粒子の平均粒子径は０．１μｍ以上であることが好ましい。
【００３５】
上記のＷＣ粒子の平均粒子径は、次のようにして測定した値を採用するものとする。まず、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning  Electron  Microscope）とそれに付属の波長分散型Ｘ線分析（ＥＰＭＡ：Electron  Probe  Micro-Analysis）を用いて摩擦攪拌接合用ツールの断面（プローブ部の先端方向に対し垂直な面）中におけるＷＣ粒子とそれ以外の成分とのマッピングを行なう。次いで、同断面中の２０μｍの任意の線分上に存在するＷＣ粒子の個数を計測するとともに、同線分上においてそれぞれのＷＣ粒子が占有する領域の合計長さを測定する。続いて、このように測定された合計長さをＷＣ粒子の個数で除した値をＷＣ粒子の粒子径とする。そして、上記の任意の線分として３本の線分について同様の測定を行なうことにより、個々のＷＣ粒子の粒子径の平均値を求め、その平均値をＷＣ粒子の平均粒子径とする。
【００３６】
基材は、第１硬質相としてＷＣ粒子を含むものであって、それを基材に対し、５０体積％以上９９．５体積％以下含むことが好ましい。これにより摩擦攪拌接合用ツールの強度および靭性を向上させることができる。５０体積％未満であると、摩擦攪拌接合用ツールの硬度および靭性が低下し、接合加工中に欠損が生じやすくなる。一方、９９．５体積％を超えると、摩擦攪拌接合用ツールの耐欠損性および耐酸化性が低下しやすくなる。
【００３７】
＜第２硬質相＞
本発明において、基材は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、およびＷからなる群より選ばれた一種以上の金属と、窒素、炭素、硼素、および酸素からなる群より選ばれる一種以上の元素とからなる化合物、または該化合物の固溶体（ただし、ＷＣを除く）からなる第２硬質相を含むことが好ましい。このような組成の第２硬質相は、鋼に対する反応性が低いため、摩擦攪拌接合用ツールの耐摩耗性を向上させることができる。上記の第２硬質相を０．１〜５体積％の割合で含むことにより、高温強度および高温硬度を向上させることができるためより好ましい。第２硬質相が０．１体積％未満であると、高温強度および高温硬度の向上効果を十分に得ることができず、５体積％を超えると、強度が低下するため好ましくない。
【００３８】
第２硬質相としてより好ましくは、ＺｒＣ、ＺｒＮ、ＺｒＣＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＮ、ＭｏＣ、ＴａＣ、ＮｂＣ、ＺｒＣ、ＴｉＴａＣ、ＴａＮｂＣ、ＣｒＣ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＳｉＣＮ、ＴｉＨｆＮ、ＴｉＮｂＣ、ＴｉＴａＷＣ、ＷＴｉＣ、ＷＴｉＴａＣＮ、ＷＴｉＮｂＣＮ等を挙げることができる。本発明において、特に原子比を示さない場合は従来公知の原子比を任意に選択できるものとする。
【００３９】
＜結合相＞
本発明において、結合相は、第１硬質相同士、第２硬質相同士、または第１硬質相と第２硬質相とを結合するために基材に含むものである。このような結合相は、鉄族金属を含み、結合相中にＣｒが固溶しているか、ＣｒまたはＣｒ3Ｃ2のいずれか一方もしくは両方が析出しており、さらにＶ富化相が析出していることを特徴とする。このように結合相中にＣｒが固溶しているか、ＣｒまたはＣｒ3Ｃ2のいずれか一方もしくは両方が析出していることにより、上記の０．７μｍ以下の平均粒子径のＷＣ粒子を第１硬質相として用いるという特徴と相俟って、基材の耐酸化性を顕著に高めることができる。この理由は、ＷＣ粒子として微細なものを用いることにより、結合相のネットワークが細かい網の目のように存在することになるため、基材の表面が酸化環境に曝されたときにＣｒが酸化されてＣｒ2Ｏ3が形成され、このＣｒ2Ｏ3が酸化抑制層として機能することによるものと考えられる。
【００４０】
また、Ｖ富化相が析出しているときは、Ｖ富化相はＷＣの表面に析出しやすいため、ＷＣ粒子同士の繋ぐ部分にＶ富化相が存在することになり、基材の熱伝導率を低減させることができるため好ましい。このような結合相中のＣｒおよびＶ富化相の固溶状態または析出状態は、基材の断面組織をＥＤＸ、ＥＰＭＡ、およびＴＥＭで観察することによって確認することができる。なお、結合相には、Ｃｒが固溶することが好ましいが、第１硬質相および第２硬質相を構成する元素、たとえばＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、ＷおよびＣが固溶していてもよい。
【００４１】
かかる結合相は、基材に対し、０．５体積％以上２８体積％以下を含むことを特徴とする。結合相が０．５体積％未満であると、耐酸化性の向上効果が小さくなるため好ましくなく、２８体積％を超えると、第１硬質相または第２硬質相の体積比率が相対的に低下し、硬度および耐塑性変形性等の諸特性を十分に得られない場合がある。上記の結合相は、基材に対し、２体積％以上２０体積％以下を含むことが好ましく、より好ましくは３体積％以上１５体積％以下である。
【００４２】
上記の鉄族金属は、ＣｏまたはＮｉであることが好ましく、より好ましくはＮｉを主体として含むことである。このようにＮｉを主体として含むことにより、基材の耐酸化性を向上させることができる。ここで、上記「Ｎｉを主体として含む」とは、鉄族金属中のＮｉが、鉄族金属の合計質量に対し、質量比で０．５を超えて含むことをいう。上記の鉄族金属は、Ｎｉのみからなることがさらに好ましい。これにより基材の耐酸化性の向上効果が顕著となる。
【００４３】
＜被覆層＞
本発明の摩擦攪拌接合用ツール１の基材上に、被覆層を備えていてもよい。ここでの被覆層は、単一組成の１層のみから構成されていてもよいし、互いに組成の異なる２以上の層によって構成されていてもよい。このような被覆層を備えることにより、耐摩耗性、耐酸化性、靭性、使用済みプローブの識別のための色付性等の諸特性を向上させる作用を付与することができる。また、被覆層は、基材の全面を覆うようにして形成されていることが好ましいが、基材の一部が被覆層により覆われていなかったり、基材上のいずれかの部分において被覆層の構成が異なっていてもよい。また、酸化が最も著しい、ショルダー部のみを被覆してもよい。
【００４４】
被覆層を構成する材料としては、熱膨張係数が７×１０-6以上９×１０-6以下の熱膨張係数を有するものを用いることが好ましく、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、およびＷからなる群より選ばれた一種以上の金属の窒化物からなることがより好ましい。
【００４５】
さらに、上記の被覆層は、１０００℃以上の耐酸化性を有することが好ましい。ここで、「１０００℃以上の耐酸化性を有する」とは、被覆層を熱分析−示差熱熱重量同時測定（ＴＧ／ＤＴＡ：Thermogravimetry／Differential  Thermal  Analysis）装置により、大気中で評価を行ない、重量増加が生じた温度が１０００℃以上であることを意味する。このような耐酸化性を有する被覆層を構成する組成の好適な例としては、ＴｉＭｏＳｉＮ、ＴｉＳｉＮ、ＡｌＷＮ、ＡｌＷＳｉＮ、ＡｌＴａＮ、ＡｌＴａＳｉＮ、ＡｌＨｆＮ、ＡｌＨｆＳｉＮ、ＡｌＭｏＮ、ＡｌＭｏＳｉＮ、ＡｌＮｂＳｉＮ、ＡｌＺｒＮ、ＡｌＺｒＳｉＮ、ＡｌＳｉＮ、ＶＳｉＮ、ＣｒＶＮ、ＣｒＭｏＮ、ＣｒＳｉＮ、ＣｒＺｒＮ、ＣｒＡｌＮ、ＣｒＷＳｉＮ、ＣｒＴｉＳｉＮ、ＡｌＴｉＳｉＮ、ＡｌＴｉＣｒＮ、ＴｉＳｉＮ、ＣｒＡｌＮ、ＣｒＡｌＳｉＮ、ＴｉＨｆＳｉＮ、ＴｉＷＳｉＮ、ＴｉＡｌＳｉＮ等を挙げることができる。
【００４６】
本発明の被覆層は、物理蒸着法（ＰＶＤ法）により形成されることが好ましい。これは、本発明の被覆層を基材表面に成膜するためには結晶性の高い化合物を形成することができる成膜プロセスであることが好ましく、種々の成膜方法を検討した結果、物理蒸着法であると成膜後の被覆層が緻密で、被覆層中に亀裂が生じにくいため、基材の酸化抑制に最適であることが見出されたからである。物理蒸着法には、たとえばスパッタリング法、イオンプレーティング法などがあるが、特に原料元素のイオン率が高いカソードアークイオンプレーティング法を用いると、被覆層を形成する前に基材表面に対して金属またはガスイオンボンバードメント処理が可能となるため、被覆層と基材との密着性が格段に向上するので好ましい。
【実施例】
【００４７】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４８】
＜実施例１〜１２、比較例１〜４＞
まず、第１硬質相を構成するＷＣ粒子と、結合相を構成する材料（Ｖ、Ｃｒを含む）とを下記の表１に示す体積比率で混合することにより混合粉末を得た。また、実施例１１では、第２硬質相を構成する材料（ＴａＣおよびＺｒＣ）をさらに混合した。ここで、ＷＣ粒子としては、平均粒子径が０．３μｍ、０．５μｍ、０．７μｍ、１μｍのＷＣ粒子を用いた。
【００４９】
上記混合粉末にエタノールを添加し、アトライターを用いて７時間攪拌することにより、第１硬質相の材料と第２硬質相の材料と結合相の材料とを混合したスラリーを得た。そして、このスラリーに含まれるエタノールを揮発させることにより、焼結体原料を得た。
【００５０】
この焼結体原料を、超硬合金製の金型に充填して１００ＭＰａの圧力で単軸加圧することにより加圧成型体を得た。この加圧成型体を真空において１４５０℃の温度で１時間焼結した。その後、１４００℃で１０００ａｔｍの条件で１時間の熱間静水圧成形（ＨＩＰ：Hot  Isostatic  Pressing）処理を行なうことにより、各実施例の摩擦攪拌接合用ツールを作製した。
【００５１】
以上のようにして作製した摩擦攪拌接合用ツールは、図１のような形状を有し、直径８ｍｍで高さが３０ｍｍの略円柱形状の円柱部３と、該円柱部３の先端中央部に円柱部３と同心に突設されたプローブ部２とを有しており、当該プローブ部２は、直径４ｍｍで高さが１ｍｍの略円柱形状を有するものである。
【００５２】
このようにして作製した実施例１〜１２の本発明の摩擦攪拌接合用ツールは、基材を含み、該基材は、第１硬質相と、結合相とを含み、該第１硬質相は、０．７μｍ以下の平均粒子径のＷＣ粒子からなり、結合相は、鉄族金属を含み、かつ基材に対し、０．５体積％以上２８体積％以下含まれ、結合相中にＣｒが固溶しているか、もしくはＣｒまたはＣｒ3Ｃ2のいずれか一方もしくは両方が析出しており、さらにＶ富化相が析出しているものである。
【００５３】
【表１】
0005708105.tif 000002
【００５４】
上記で得られた各実施例および各比較例の摩擦攪拌接合用ツールを鏡面研磨し、任意の領域の摩擦攪拌接合用ツールを構成する結晶組織を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning  Electron  Microscope）を用いて１００００倍で写真撮影し、それに付属の波長分散型Ｘ線分析（ＥＰＭＡ：Electron  Probe  Micro-Analysis）を用いて摩擦攪拌接合用ツールの断面（プローブ部の先端方向に対し垂直な面）中におけるＷＣ粒子と第２硬質相の炭化物、炭窒化物、および窒化物、ならびに結合相の成分のマッピングを行なった。そして、上記で撮影された１００００倍の写真に対し、成分を確認しながら画像処理ソフトを用いてＷＣ粒子と第２硬質相の炭化物、炭窒化物、および窒化物、ならびに結合相を識別し、同写真のＷＣ粒子、第２硬質相の炭化物、炭窒化物、および窒化物、ならびに結合相のそれぞれの合計面積を算出し、その写真中の摩擦攪拌接合用ツールに占めるＷＣ粒子、第２硬質相、結合相のそれぞれの割合の百分率を算出した。その結果、上記の各原材料の配合比と、最終的に得られる摩擦攪拌接合用ツールを構成する各組成の体積比とは同一とみなし得た。これらの各原材料の配合比およびそれが占める体積比の百分率を表１に記載した。
【００５５】
次いで、同断面において、２０μｍの任意の線分上に存在するＷＣ粒子の個数を計測するとともに同線分上においてそれぞれのＷＣ粒子が占有する領域の合計長さを測定した。なお、ＷＣ粒子は、ＥＰＭＡによって元素を判別することにより特定した。このように測定された合計長さをＷＣ粒子の個数で除した値をＷＣ粒子の粒子径とし、上記の任意の線分として３本の線分について同様の測定を行なうことにより、ＷＣ粒子の平均粒子径を得た。また、結合相中に存在するＣｒおよびＶの体積％は、基材のＩＣＰ分析を行なってそれぞれの含有量を算出し、その含有量を定量化することによって算出した。また、結合相中にＣｒおよびＶ富化相が固溶して存在しているか、または析出して存在しているかは、基材の断面組織をＥＤＸ、ＥＰＭＡ、ＴＥＭで観察することによって特定した。そして、表１の「存在状態」の欄に、固溶している場合を「固溶」と示し、析出している場合を「析出あり」と示し、固溶状態と析出状態の両方がある場合を「固溶と析出あり」と示し、析出していない場合を「析出なし」と示した。
【００５６】
また、上記各実施例および各比較例の摩擦攪拌接合用ツールの熱拡散率を、レーザーフラッシュ法により測定して得られた熱拡散率と、比熱および密度とに基づいて算出し、表１の「熱伝導率」の欄に示した。ここで、熱拡散率の値は、レーザーフラッシュ装置（キセノンフラッシュアナライザーＬＦＡ４４７（ＮＥＴＺＳＣＨ社製））を用いて、Φ８ｍｍ×厚さ１．５ｍｍの測定サンプルサイズのものを測定することによって得た。
【００５７】
＜摩擦攪拌接合用ツールの評価＞
上記で作製した各実施例および各比較例の摩擦攪拌接合用ツールのそれぞれについて、下記の表２に示す条件による点接合（スポットＦＳＷ）を１０００スポット行なった。
【００５８】
【表２】
0005708105.tif 000003
【００５９】
上記において、１０００スポットの点接合を行なった後、摩擦攪拌接合用ツールを塩酸に浸して１０分間加熱しながら、その表面に付着した凝着物を除去し、ノギスを用いて摩擦攪拌接合用ツールのショルダー部およびプローブ部の外径を測定した。このようにして点接合を行なう前後のショルダー部およびプローブ部の外径の差を摩耗量として評価し、表３の「摩耗量（ｍｍ）」の欄に示した。摩耗量が少ないものほど、耐摩耗性が優れることを示している。
【００６０】
【表３】
0005708105.tif 000004
【００６１】
また、表３の「バリの高さ」の欄には、接合後に被接合材の表面から最も突出しているバリの高さを示した。バリの高さが小さいほど、接合品質が優れることを示している。
【００６２】
表３から明らかなように、実施例１〜１２の本発明に係る摩擦攪拌接合用ツールは、比較例１〜４の摩擦攪拌接合用ツールに比し、プローブ部およびショルダー部の摩耗量が少ないため、摩擦攪拌接合用ツールの耐摩耗性を向上していることが明らかとなった。また、実施例１〜１２の本発明に係る摩擦攪拌接合用ツールは、比較例１〜４の摩擦攪拌接合用ツールに比し、バリの高さが低いため、摩擦攪拌接合用ツールの接合品質を向上していることが明らかとなった。
【００６３】
実施例７〜１２の摩擦攪拌接合用ツールは、鉄族金属としてＮｉの含有量を多くしたことにより、耐酸化性を向上することができ、ショルダー部の耐摩耗性および接合品質が優れたものであった。特に、実施例９〜１２ではＮｉのみからなる鉄族金属を用いたことにより、耐酸化性が顕著に向上し、ショルダー部およびプローブ部の耐摩耗性ならびに接合品質に優れたものであった。
【００６４】
実施例１１の摩擦攪拌接合用ツールは、第２硬質相として３体積％のＴａＣおよび１体積％のＺｒＣを含むことにより、プローブ部の耐摩耗性が優れたものであった。
【００６５】
比較例１の摩擦攪拌接合用ツールの耐摩耗性および接合品質が優れないのは、ＷＣの粒径が０．７μｍよりも大きい上に、Ｖ富化相が析出していないことにより、基材の熱伝導率が大きくなり、しかもＣｒが固溶していないため耐酸化性が低下したことによるものと考えられる。比較例２の摩擦攪拌接合用ツールの耐摩耗性および接合品質が優れないのは、Ｖ富化相が析出していないことにより、基材の熱伝導率が大きくなり、ショルダー部の外径の温度が上昇しやすく酸化しやすかったためと考えられる。
【００６６】
一方、比較例３の摩擦攪拌接合用ツールの耐摩耗性および接合品質が優れないのは、Ｃｒが固溶していないことにより基材表面の酸化が激しくなったことによるものと考えられる。また、比較例４の摩擦攪拌接合用ツールのツール寿命が優れないのは、結合相量が多く耐塑性変形性が劣ることによるものと考えられる。
【００６７】
＜実施例１３＞
実施例３の摩擦攪拌接合用ツールの基材に対し、Ｔｉ0.85Ｍｏ0.1Ｓｉ0.05Ｎからなる被覆層を３μｍの厚みで物理的蒸着法を用いて被覆することにより、本実施例の摩擦攪拌接合用ツールを作製した。ここで、Ｔｉ0.85Ｍｏ0.1Ｓｉ0.05Ｎからなる被覆層は、酸化開始温度が１１５０℃のものである。
【００６８】
＜実施例１４＞
実施例１３における被覆層の組成を、Ｔｉ0.5Ａｌ0.5Ｎからなる被覆層に代えたことが異なる他は、実施例１３と同様の方法によって、本実施例の摩擦攪拌接合用ツールを作製した。ここで、Ｔｉ0.5Ａｌ0.5Ｎからなる被覆層は、酸化開始温度が９７０℃のものである。
【００６９】
上記で作製した実施例１３および１４の摩擦攪拌接合用ツールに対し、表２に示す条件で点接合を３０００スポット行なった。その結果を表４に示す。
【００７０】
【表４】
0005708105.tif 000005
【００７１】
表４に示される結果から明らかなように、実施例１３、１４のように被覆層によって被覆した摩擦攪拌接合用ツールは、実施例３よりも優れた耐摩耗性、耐酸化性を示し、バリの高さも抑えることができた。
【００７２】
また、実施例１３の被覆層は、実施例１４の被覆層の酸化開始温度よりも高く、酸化開始温度が１０００℃を超えるものであるため、実施例１３のツールは実施例１４のツールよりも優れた耐摩耗性を示した。一方、実施例１４の被覆層の酸化開始温度は１０００℃よりも低いため、実施例１４は実施例１３の摩擦攪拌接合用ツールに比して、耐摩耗性が劣る結果となった。
【００７３】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
【００７４】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００７５】
１  摩擦攪拌接合用ツール、２  プローブ部、３  円柱部。
【図１】
0005708105.tif 000006