(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属含浸複合材料を製作する方法であって、
強化材料からなるプライを選択するステップを備え、前記強化材料は、不連続な繊維間スペースを有するきつく束ねられた強化繊維を有し、前記方法はさらに
前記プライにポリマーおよび金属微粒子を塗布するステップと、
前記ポリマーおよび金属微粒子を含有するプライを、（１）前記金属微粒子を前記プライ内に促すことを促進するよう方向付けられた磁界、および（２）振動力に同時にかけるステップと、
前記ポリマーおよび金属微粒子を含有するプライを、熱および圧力をかけて圧密するステップとを備える、方法。
【請求項２】
前記ポリマーおよび金属微粒子を塗布する前記ステップは、金属微粒子を多く含むポリマー流体を塗布するステップを備える、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
塗布する前記ステップは、ナノスケールサイズの金属微粒子を多く含むポリマー流体を塗布するステップを備える、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
塗布する前記ステップは、ナノスケールサイズのニッケルを多く含むポリマー流体またはニッケル合金微粒子を塗布するステップを備え、
磁界および振動力に同時にかける前記ステップは、強度が２００から３０，０００ガウスの範囲内の磁界、および５Ｗ／リットルから７５０Ｗ／リットルの適用電力範囲内で超音波処理器を介して振動力に同時にかけるステップを備える、請求項３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の記載
本出願は、２００６年１２月１３日に提出された米国仮出願連続番号６０／８６９，８８４の優先権を主張する。
【０００２】
技術分野
この発明は一般に複合材料に関する。より特定的に、この発明は金属微粒子が含浸された複合材料に関する。
【背景技術】
【０００３】
背景
金属と比べて軽量、高強度特性を有するため、多種多様な適用分野における複合材料への関心が高まっている。複合物は、強化成分および樹脂成分などの複合成分を適切に選択することによって加工されて、所望の特性を有する加工材料が作製され得る。一般に、複合物の強化材料は良好な熱導体または導電体ではない。同様に、樹脂成分も良好な導電体または熱導体ではない。
【０００４】
複合物は、軽量および高強度が望ましいファクターである航空機および自動車における、たとえば「外皮パネル（skin panel）」としての適用が増加しつつある。特に航空機において、航空機仕様を満たす軽量、高強度の複合物を金属の代わりに使うと、一般に航空機の軽量化がもたらされる。軽量化の結果として、航空機ペイロード（payload）を増大させることができ、および／または燃料消費を減少させることができる。燃料消費およびペイロードはおそらく、飛行輸送の経済における２つの最も重要なファクターである。
【０００５】
しかし、複合物には、まさに自身の性質によって課せられる限定事項がいくつかある。たとえば、ともに圧密された複合物の層（樹脂が含浸されている場合は「プリプレグ」と称される）を構成する積層複合物が剥離することがある。これは、複合パネルのためのレイアップ法の例を示す図１を考慮するとより明白になり得る。有機ポリマーが含浸された複合材料製のシートである一連の「プリプレグ」１０，１２，１４がプレス内に積み重ねられ、熱および圧力をかけられて圧密される。３つのプリプレグしか示されていないが、明らかにプリプレグの数Ｎは異なり得る。この例では、各プリプレグ内の強化材料（繊維であり得る）の長さ寸法の向きが、両方向の矢印２０，２２および２４によって示される。剥離が起こるのは、図２に示される圧密積層物３０の層どうしの間、たとえば層１０と１２との間などに分離が起こって、積層構造内に空隙が生じるときである。剥離の程度は時間とともに増大して、複合物を取替えなければならないほど深刻になり得る。さらに、複合物は、その強化およびポリマー複合物の特性のため一般に熱伝導性が悪い。これは、強化複合物の長さに垂直な方向において、すなわち図３の矢印３５によって示されるような複合物３０の厚み３２を通じて特にそうである。この方向は、矢印３８によって示される「複合物沿い熱伝導性」に対して、「複合物貫通熱伝導性」としばしば称される。さらに、複合物もまた貫通導電性が一般に悪い。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、複合物貫通熱伝導性および複合物貫通導電性が向上した複合材料を提供することが望ましい。また、これらの複合材料の耐剥離性が向上していることが望ましい。さらに、この発明の他の望ましい特徴および特質が、添付の図面ならびに上述の技術分野および背景と関連して考慮されると、以下の詳細な説明および添付の請求項から明白にな
るであろう。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
簡単な要約
例示的な実施例は、金属含浸複合材料を提供する。この材料は、強化繊維の強化材料を含み、この中で繊維はきつく束ねられ、不連続な繊維間スペースを有する。また、複合物は、不連続な繊維間スペースの少なくともいくらかに分布された金属微粒子を含む。ポリマーは、強化材料および金属微粒子を包む。
【０００８】
他の例示的な実施例は、金属含浸複合材料を製作する方法を提供する。この方法は、不連続な繊維間スペースを有するきつく束ねられた強化繊維を有する強化材料からなるプライを選択するステップを含み得る。プライにポリマーおよび金属微粒子が塗布される。ポリマーおよび金属微粒子を含有するプライは、（１）金属微粒子をプライ内に促すことを促進するよう方向付けられた磁界、および（２）振動力に同時にかけられる。その後、ポリマーおよび金属微粒子を含有するプライは、熱および圧力をかけられて圧密される。
【０００９】
全体にわたって同様の数字は同様の要素を示す以下の図面と関連して、さまざまな実施例が以下に説明される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
詳細な説明
以下の詳細な説明は例示的な性質のものにすぎず、本願の説明される実施例および説明される実施例の使用を限定することを意図するものではない。また、先の技術分野、背景、簡単な要約または以下の詳細な説明において提示されるいかなる明示されるまたは暗示される理論によっても拘束されることを意図するものではない。
【００１１】
以下では、簡潔にするために、いくつかの層からなる複合パネルについて主に論じるが、開示および説明される技術は他の複合材料構造にも当てはまる。
【００１２】
上で説明したように、複合材料は一般に、図３の矢印３５によって示されるような「複合物貫通」方向における熱伝導性が悪い。そのような複合物が、１つの表面４０において対向表面４２よりも高温に晒され、かつ複合物を貫通する熱伝達が遅く非効率的である場合は、表面４０の温度は表面４２よりも高くなる。その結果、熱によって誘導された膨張が、表面４２またはその近傍よりも表面４０およびその近傍でより大きい寸法変化をもたらすことになる。逆に、表面４０が後で低温条件に晒された場合、表面４０およびその近傍で温度によって誘導された収縮が、表面４２またはその近傍よりも大きくなる。この膨張差効果は多層複合物の剥離の一因となり得ることが、拘束されずに理論化される。したがって、複合物が剥離する傾向を低下させるため、複合物貫通熱伝導性係数を向上させることが期待され得る。
【００１３】
例示的な実施例に従って、製造プロセス時に細かい金属微粒子が複合材料に導入されて、複合物貫通熱伝導性係数が向上した複合物が作製される。一般に、複合物貫通熱伝導性係数は、１桁以上分、大幅に向上する。熱伝導性係数の向上は、繊維体積分率および繊維の種類を含むさまざまな要因に依存する。したがって、向上の範囲は複合物によって大きく異なり得る。それでもなお、繊維体積分率が４５〜５５％であり、典型的な非黒鉛ピッチ系炭素繊維を有する複合物であると仮定すると、金属粒子を包含していなければ、複合物の熱伝導性係数は約０．１〜０．２Ｗ／ｍＫであり得る。金属粒子を包含していれば、熱伝導性係数は約０．５から約１．０Ｗ／ｍＫの範囲内にあると予想される。
【００１４】
複合プライ（ply）において、強化繊維は、炭素繊維、繊維ガラスなどのさまざまな市
販の強化繊維から選択され得るが、これらに限定されない。一般に、これらの強化繊維はともにきつく束ねられているので、隣接する繊維は、そのそれぞれの繊維長の主要部分に沿って互いに接触している。プライの繊維の体積パーセントは、４０％の空きスペースを反映して、６０％であり得るが、強化繊維どうしの間の繊維間スペースはそれにもかかわらず小さく、プライの厚みを通じて不連続である。
【００１５】
典型的に、複合物の圧密時、ポリマー成分は、複数のプライを積層複合構造に圧密するために加えられる熱および圧力の下で流れることにより、プライ内の繊維間に染み込む。細かい微粒子は圧力をかけられても溶融ポリマーのように流れないため、繊維間の間隙スペースに細かい固体を挿入することは、溶融ポリマーなどの流体の挿入よりずっと困難である。細かい微粒子をポリマーに加えるか、またはそうでなければ高分子流を用いて微粒子を間隙スペース内に運ぼうとする試みは有用でないことが判明している。たいてい、微粒子は圧密複合物の表面上またはその近傍に残留物として残る。
【００１６】
有機ポリマーは、複合物に所望の特性を与え、かつ強化材料と相溶性のさまざまな種類から選択され得る。一般的に用いられる有機ポリマーは、フェノール性ポリマー、エポキシポリマーなどを含むが、これらに限定されない。
【００１７】
例示的な実施例によると、複合物製造時に外力を加えて、金属微粒子をプライ間のスペース内に促すか引き下ろす。これらの力は、金属微粒子が加えられた基板に同時に加えられる磁気力と物理的な振動力との組合せを含む。この実施例では、金属微粒子は、磁化率、および金属粒子ドーズ量で複合物における所望の複合物貫通熱伝導性を達成するのに好適な熱伝導性の係数の両方を有するいずれかの金属から選択され得る。多くの磁化されやすい金属は導電性である傾向があり、少なくとも複合材料よりはるかにそうであるため、金属微粒子を加えることによっても、複合物の複合物貫通導電性が大幅に向上する。
【００１８】
金属微粒子は、ニッケル、ニッケル合金、鉄および鉄の合金（鋼）、コバルト、コバルト合金などの磁化されやすい金属から選択され得るが、これらに限定されない。粒子はまた、たとえば、無機粒子上に金属層を有する粒子などからなる、より熱伝導性の高い複合材料でもあり得るが、これらに限定されない。さらに、金属微粒子は望ましくは、プライ内の繊維間スペースへの浸透を促進するように細かい。プライが炭素繊維である１つの実施例では、金属微粒子は、約１ｎｍから約１００ミクロンの範囲内にサイズ決めされたニッケルであり得る。ニッケルナノロッドなどの、特定的な有用性を有する粒子は高いアスペクト比を有する。典型的なニッケルナノロッドの直径は２５〜２５０ｎｍであり、長さは１０〜１００ミクロンである。高いアスペクト比により、粒子の小さい体積分率に対して熱伝導を大きく増加させることができる。たとえば、ポリマー相における２０体積％の３ミクロン直径のニッケル粒子は、２体積％のニッケルナノロッドと同一の熱伝導性増加をもたらす。もちろん、繊維間スペースサイズの特定の分布に依存して、繊維間スペースに収まる他のサイズの金属微粒子もまた有用である。繊維間スペースへの浸透、および圧密複合物全体にわたる金属微粒子の分布を容易にするため、金属微粒子はナノスケールのサイズ範囲にあり得るが、より大きなサイズもまた有用であり得る。これらのサイズは約１ｎｍから約１ミクロンの範囲にわたる。そのようなナノサイズの金属粉の市販の例は、Inconel Inc.社が製造するＨＴＡ−１（商標）ニッケルナノプレートレットであり、これはナノサイズのニッケルである。
【００１９】
金属微粒子を繊維間スペース内に引き込むために加えられる磁界の強度は、金属の磁化率に依存して異なることになる。たとえば、ナノサイズのニッケル微粒子については、磁界強度は約２０ガウスから約１００，０００ガウス、より典型的に約２００ガウスから約３００，０００ガウスの範囲内にあり得る。磁界強度は、特定的な金属、プライ密度、繊維間スペースサイズ、および圧密処理時の溶融ポリマーの粘性、および圧密前のレイアッ
プ内への粒子移動度に影響を及ぼす他の要因に対処するよう適宜調整され得る。
【００２０】
磁界は、金属微粒子に対して促す力を与えて微粒子を繊維間スペース内に引き寄せる一方で、同時に加えられる振動力は、繊維間スペースへの侵入を促進する粒子移動度をもたらすことが、拘束されずに理論化される。振動は典型的に、超音波槽または超音波ホーンを用いて加えられる。この振動の振幅は、超音波処理器の体積特定電力入力によって特定され得る。典型的に、加えられる力は約５Ｗ／リットルから約７５０Ｗ／リットルの範囲内にある。
【００２１】
図４を参照して、金属含浸積層複合物を製作するプロセスの例示的な実施例が、適切な材料を選択するブロック１００で開始する。これらは、使われることになるプライ、ポリマー、および金属微粒子を含む。ステップ１１０において、プライがレイアップに組立てられる。このレイアップでは、１つのプライ内の繊維の向きは、適切な加工設計に従って、隣接するプライの向きと異なり得る。また、プライはポリマーが予め含浸されていてもよいし、ポリマーがなくてもよい。プライにポリマーがない場合は、ステップ１２０において、金属微粒子を多く含むポリマー混合物がプライに塗布される。塗布は、プライを混合物で塗装したり、プライに混合物を吹付けたり、またはプライを混合物に浸すことを含むさまざまな手段のいずれかによるものであり得る。代替的に、第１のステップとしてポリマーを塗布し、ポリマーで湿ったプライの上に金属微粒子を均一に分布させてもよい。
【００２２】
ポリマーおよび微粒子の塗布後、ステップ１３０において、磁界および振動力が加えられる。金属微粒子を実質的にレイアップ全体にわたって分布させるのに十分な時間だけ磁界および振動力が加えられると、ステップ１４０において、レイアップが熱および圧力をかけられて圧密される。一般に、ステップ１３０の磁界および振動力は約５分から約４時間加えられて、金属微粒子の良好な分布を達成する。圧密ステップ１４０は、金属微粒子が含浸されていない複合物の圧密と大して違わない。微粒子の最速の浸透は、磁界を周期的にオフにし、音波処理を連続的にオンに保つことによって達成される。磁界は、粒子をプライ内に強制的に移動させるのに加えて、磁性粒子の凝集を引起し得る。磁界が粒子の凝集を引き起こす程度にまで、これらの凝集体はサイズのためプライに容易に浸透しない。音波処理を維持しつつ磁界をオフにすると、凝集した粒子が分散し、磁界がオンに戻される次のサイクルに、分散した粒子が浸透できるようになる。典型的に、磁界は５分間オンに維持され、５分間オフされる。
【００２３】
圧密後、プロセスはステップ１５０において終了し、ここでは圧密複合物が、フラッシュの除去、表面欠陥がないかの検査、および当該技術において公知のその他のプロセスなどの通常の圧密後プロセスにかけられる。
【００２４】
金属微粒子含浸複合物は、金属微粒子のない他の複合物とほとんど同様に機械加工され得る。金属微粒子は一般に、工具の摩耗を大幅に増大させることはない。
【００２５】
上述の詳細な説明では少なくとも１つの例示的な実施例が提示されたが、多数の変形例が存在することを認識すべきである。例示的な実施例は例に過ぎず、説明された実施例の範囲、適用性、または構成を多少なりとも限定することを意図するものではないこともまた認識すべきである。むしろ、上述の詳細な説明は、例示的な実施例を実現するための便利な道筋を当業者に与えるものである。添付の請求項およびその法的な均等物に記載されるような範囲から逸脱することなく、要素の機能および構成においてさまざまな変更がなされ得ることを理解すべきである。
また、本発明は以下に記載する態様を含む。
（態様１）
金属含浸複合材料であって、
強化繊維を備える強化材料を備え、前記繊維は、きつく束ねられ、不連続な繊維間スペースを有し、前記複合材料はさらに
前記不連続な繊維間スペースの少なくともいくらかに分布された金属微粒子と、
前記強化材料および前記金属微粒子を包むポリマーとを備える、複合材料。
（態様２）
複合物は、少なくとも２つの層を有する積層構造を備える、態様１に記載の複合材料。
（態様３）
前記強化材料は、炭素繊維および繊維ガラスからなるグループから選択される、態様１に記載の複合材料。
（態様４）
前記金属微粒子は、磁性金属の微粒子を備える、態様１に記載の複合材料。
（態様５）
前記磁性金属は、ニッケル、鉄、コバルト、およびこれらの金属の合金からなるグループから選択される、態様４に記載の複合材料。
（態様６）
前記積層構造は、炭素繊維の圧密プライを備える、態様２に記載の複合材料。
（態様７）
前記金属微粒子は、約２体積パーセントの複合物を備える、態様１に記載の複合材料。
（態様８）
前記金属微粒子は、直径が約２５から約２５０ｎｍで、長さが約１０から約１００ミクロンの高断面ロッドである、態様７に記載の複合材料。
（態様９）
前記金属微粒子はロッドを備え、前記ロッドは、直径が約２５から約２５０ｎｍの範囲内にあり、長さが約１０から約１００ミクロンの範囲内にある、態様１に記載の複合材料。
（態様１０）
金属含浸複合材料であって、
一連の積み重ねられた圧密プライを備える積層構造を備え、各プライは強化繊維を備え、前記繊維は、きつく束ねられ、不連続な繊維間スペースを有し、前記複合材料はさらに
前記不連続な繊維間スペースの少なくともいくらかに分布された磁性金属微粒子と、
前記積層構造を包むポリマーとを備える、複合材料。
（態様１１）
前記磁性金属微粒子は、ニッケル、鉄、コバルト、およびこれらの金属の合金からなるグループから選択される金属を備える、態様１０に記載の複合材料。
（態様１２）
前記金属微粒子は高断面ロッドであり、前記ロッドは、直径が約２５から約２５０ｎｍの範囲内にあり、長さが約１０から約１００ミクロンの範囲内にある、態様１０に記載の複合材料。
（態様１３）
前記積層構造は、炭素繊維の圧密プライを備え、
前記金属微粒子は、ニッケルまたはニッケルの合金を備える、態様１０に記載の複合材料。
（態様１４）
金属含浸複合材料を製作する方法であって、
強化材料からなるプライを選択するステップを備え、前記強化材料は、不連続な繊維間
スペースを有するきつく束ねられた強化繊維を有し、前記方法はさらに
前記プライにポリマーおよび金属微粒子を塗布するステップと、
前記ポリマーおよび金属微粒子を含有するプライを、（１）前記金属微粒子を前記プライ内に促すことを促進するよう方向付けられた磁界、および（２）振動力に同時にかけるステップと、
前記ポリマーおよび金属微粒子を含有するプライを、熱および圧力をかけて圧密するステップとを備える、方法。
（態様１５）
前記ポリマーおよび金属微粒子を塗布する前記ステップは、金属微粒子を多く含むポリマー流体を塗布するステップを備える、態様１４に記載の方法。
（態様１６）
塗布する前記ステップは、ナノスケールサイズの金属微粒子を多く含むポリマー流体を塗布するステップを備える、態様１５に記載の方法。
（態様１７）
磁界および振動力に同時にかける前記ステップは、強度が約２０ガウスから約１００，０００ガウスの範囲内の磁界に同時にかけるステップを備える、態様１４に記載の方法。
（態様１８）
塗布する前記ステップは、ナノスケールサイズのニッケルを多く含むポリマー流体またはニッケル合金微粒子を塗布するステップを備え、
磁界および振動力に同時にかける前記ステップは、強度が約２００から約３０，０００ガウスの範囲内の磁界、および約５Ｗ／リットルから約７５０Ｗ／リットルの適用電力範囲内で超音波処理器を介して振動力に同時にかけるステップを備える、態様１６に記載の方法。
（態様１９）
磁界に同時にかける前記ステップは、強度が約２００ガウスから約３０，０００ガウスの範囲内の磁界に同時にかけ、前記磁界を周期的にオンとオフとに循環させるステップを備える、態様１４に記載の方法。
（態様２０）
圧密する前記ステップの後に、機械加工して航空機パネルを作製するステップをさらに備える、態様１９に記載の方法。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】複合パネルのための先行技術のレイアップを斜視図で示す図である。
【図２】先行技術の複合パネルを斜視図で示す図である。
【図３】図２のパネルを貫通する断面の一部の端面図である。
【図４】金属含浸複合材料を製作するための例示的な実施例に従ったプロセスステップを図示するブロック図である。
【符号の説明】
【００２７】
１０，１２，１４  層、２０，２２，２４，３５，３８  矢印、３０  複合物、３２  厚み、４０，４２  表面、１００  ブロック、１１０，１２０，１３０，１４０，１５０
ステップ。
【図１】
0005683780.tif 000002
【図２】
0005683780.tif 000003
【図３】
0005683780.tif 000004
【図４】
0005683780.tif 000005