(57)【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持部材にそれぞれ支持された２つの加圧子間の加圧室内に試料及び圧力媒体を充填し、付勢手段によって該２つの加圧子に互いが近付く向きの付勢力を伝達することにより該圧力媒体を介して該加圧室内の試料に高圧を付与する高圧発生装置において、
前記２つの支持部材のうちの少なくとも一方の支持部材における加圧子を支持する加圧子支持箇所を中心に略対称位置にある複数箇所のひずみ量を測定するひずみ測定手段と、
該ひずみ測定手段が測定した前記複数箇所のひずみ量の平均値を、前記加圧室内の圧力を算出するための測定結果として出力する出力手段とを有することを特徴とする高圧発生装置。
【請求項２】
請求項１の高圧発生装置において、
前記加圧室内の目標圧力を取得する目標圧力取得手段と、
前記出力手段が出力した前記ひずみ測定手段の測定結果に基づいて、該目標圧力取得手段が取得した目標圧力に該加圧室内の圧力が近づくように、前記付勢手段による付勢力を制御する付勢力制御手段とを有することを特徴とする高圧発生装置。
【請求項３】
請求項２の高圧発生装置において、
温度検知手段を有し、
前記付勢力制御手段は、該温度検知手段が検知した温度に応じて、前記付勢手段による付勢力の制御量を補正することを特徴とする高圧発生装置。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか１項に記載の高圧発生装置において、
前記ひずみ測定手段は、ひずみ量に応じて電気抵抗が変化するひずみゲージを用いて前記少なくとも一方の支持部材のひずみ量を測定することを特徴とする高圧発生装置。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか１項に記載の高圧発生装置において、
前記ひずみ測定手段は、前記付勢手段による付勢力によって前記少なくとも一方の支持部材が撓むことにより伸びる又は縮む該支持部材の表面の伸縮量を測定することを特徴とする高圧発生装置。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれか１項に記載の高圧発生装置において、
前記２つの加圧子としてダイヤモンドを用いることを特徴とする高圧発生装置。
【請求項７】
支持部材にそれぞれ支持された２つの加圧子間の加圧室内に試料及び圧力媒体を充填し、付勢手段によって該２つの加圧子に互いが近付く向きの付勢力を伝達することにより該圧力媒体を介して該加圧室内の試料に高圧を付与する高圧発生装置の圧力測定方法において、
前記高圧発生装置による高圧付与時に前記２つの支持部材の少なくとも一方における加圧子を支持する加圧子支持箇所を中心に略対称位置にある複数箇所に生じるひずみ量を計測し、計測した該複数箇所のひずみ量の平均値に基づいて前記加圧室内の圧力を測定することを特徴とする圧力測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高圧環境下における試料の状態変化について観察あるいは物性値測定等を行うために使用されるダイヤモンドアンビルセル等の高圧発生装置及びその圧力測定方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
この種の高圧発生装置は、様々な技術分野における研究開発に利用されている。例えば、試料を高圧環境下に置くことで試料の結晶構造等を変化させることにより、その試料の物性を変化させ、新たな効能を発現させるなどの試験に使用される。特許文献１では、燃料電池やセンサー等への応用が期待される固体イオン伝導体の高圧状態における交流インピーダンス測定によるイオン伝導試験および透過赤外分光等の同時試験を行う場合が例示されている。
【０００３】
高圧発生装置を使用した各種試験においては、高圧発生装置の加圧室内の圧力（試料に加わっている圧力）がどの程度なのかを正確に測定することが望まれる。高圧発生装置の圧力測定方法として信頼性が高いとされている方法としては、ルビー蛍光シフト法が知られている。ルビー蛍光シフト法とは、ルビーが圧力によってその蛍光スペクトルをシフトさせるという性質を利用し、ルビーの蛍光スペクトルを測定することで、加圧室内の圧力を把握するという方法である。具体的には、高圧発生装置の加圧室内へ試料とともに充填される圧力媒体内にルビー片を入れ、そのルビー片に外部から光を照射し、その蛍光スペクトルを外部で検出して、その検出結果から圧力を算出する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、ルビー蛍光シフト法は、測定のたびに高価なルビーを消費することになるため、１回の測定単価が高コストである。しかも、ルビー蛍光シフト法は、ルビーに光を照射するためのレーザー発振器や、ルビーの蛍光スペクトルを検出・測定するための装置など、高価な測定用設備が必要であり、設備コストが高い。加えて、ルビー蛍光シフト法は、微小なルビー片に外部から適切に光を当てないと適切な測定ができないため、ルビー片への光照射位置の調整が必要となる。この調整を適切に行うためには作業者の熟練した技術が必要である。このように、ルビー蛍光シフト法には、高圧発生装置の圧力測定を手軽に行うことができない事情が多数存在する。そのため、高圧発生装置を使用した各種試験を手軽に行うためには、もっと手軽に圧力測定できる方法が望まれている。
【０００５】
また、ルビー蛍光シフト法は、加圧室内に試料及び圧力媒体と一緒にルビー片を入れる必要があるため、その試料に対する試験においてルビー片が邪魔をする場合がある。よって、加圧室内にルビー片を入れないで高圧発生装置の圧力測定を行う方法が望まれる。
【０００６】
高圧発生装置であるダイヤモンドアンビルセルは、一般に、圧力調整用の螺旋を回して上下のアンビルセルを互いに近付く方向へ付勢する圧縮バネの付勢力を高めることにより、上下のアンビルセル間に形成される加圧室内の圧力を高める仕組みになっている。このような構成においては、螺旋の回転数と加圧室内の圧力との間にある程度の相関関係が存在するので、螺旋の回転数から加圧室内の圧力を概算することが可能である。この方法は、極めて安価で簡便な圧力測定方法ではあるが、螺旋機構それ自体及び螺旋機構と圧縮バネとの間の力伝達部の存在により概算値と加圧室内の実際の圧力との誤差が大きくなる場合がある。よって、もっと安定かつ高い精度に圧力測定を行うことが可能な圧力測定方法が望まれる。
【０００７】
一方、上述した構成を有するダイヤモンドアンビルセルにおいては、圧縮バネの圧縮量（バネ長）を高い精度で測定できれば、螺旋の回転数から加圧室内の圧力を概算する上述した簡便な圧力測定方法よりも、安定かつ高い精度に圧力測定を行うことが可能である。しかしながら、ダイヤモンドアンビルセルの圧力調整範囲内での圧縮バネの圧縮量の変化は極めて微小であるため、これを安価な測定機器により高い精度で測定することは困難である。マイクロメータ等を用いて人間の手作業により圧縮バネの圧縮量を測定することである程度の高い測定精度を得ることは可能であるが、このような手作業での測定は圧力測定作業を煩雑化し、また、このような手作業での高精度な測定にはある程度の技術が必要となる。したがって、このような作業員の技術が必要となる手作業が不要で、安価に圧力測定できる方法が望まれる。
【０００８】
本発明は、以上の背景に鑑みなされたものであり、その目的とするところは、高圧発生装置の加圧室内の圧力測定を、加圧室内にルビー片を入れずに、ルビー蛍光シフト法よりも安価で手軽に行うことができ、かつ、必要な測定精度を安定かつ簡便に得ることができる高圧発生装置及びその圧力測定方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記目的を達成するために、請求項１の発明は、支持部材にそれぞれ支持された２つの加圧子間の加圧室内に試料及び圧力媒体を充填し、付勢手段によって該２つの加圧子に互いが近付く向きの付勢力を伝達することにより該圧力媒体を介して該加圧室内の試料に高圧を付与する高圧発生装置において、前記２つの支持部材のうちの少なくとも一方の支持部材における加圧子を支持する加圧子支持箇所を中心に略対称位置にある複数箇所のひずみ量を測定するひずみ測定手段と、該ひずみ測定手段が測定した前記複数箇所のひずみ量の平均値を、前記加圧室内の圧力を算出するための測定結果として出力する出力手段とを有することを特徴とするものである。
この高圧発生装置では、出力手段から出力されるひずみ量の測定結果から、加圧子間の加圧室内に生じる圧力を算出することができる。したがって、圧力測定のために加圧室内にルビー片を入れる必要はない。このひずみ量は、付勢手段によって２つの加圧子に互いが近付く向きの付勢力が伝達されるとき、その付勢力によって支持部材に生じる微小なひずみ量である。このような微小なひずみ量は、安価に市販されているひずみゲージ等の安価なひずみ測定手段により高い精度で検出することができる。ひずみ測定手段を用いたひずみ量の測定作業においては、ルビー蛍光シフト法のように高価なルビーを消費することはなく、また設備コストも低廉である。更には、ルビー蛍光シフト法では必要であった光照射位置の調整技術や、マイクロメータ等を用いた高精度な測定技術など、その圧力測定の作業に際して熟練した技術が要求されることもない。そして、支持部材における加圧子を支持する加圧子支持箇所を中心に略対称位置にある複数箇所のひずみ量の平均値と加圧室内の圧力との間には、少なくとも圧力調整用の螺旋の回転数と加圧室内の圧力との相関関係よりも高い相関関係が存在することが、本発明者の研究により確認されている。よって、本高圧発生装置によれば、高圧発生装置の加圧室内の圧力測定を、ルビー蛍光シフト法よりも手軽に行うことができ、かつ、必要な測定精度を安定かつ簡便に得ることができる。
【００１０】
また、請求項２の発明は、請求項１の高圧発生装置において、前記加圧室内の目標圧力を取得する目標圧力取得手段と、前記出力手段が出力した前記ひずみ測定手段の測定結果に基づいて、該目標圧力取得手段が取得した目標圧力に該加圧室内の圧力が近づくように、前記付勢手段による付勢力を制御する付勢力制御手段とを有することを特徴とするものである。
この高圧発生装置においては、付勢力制御手段により加圧室内の圧力が目標圧力へ自動調整されるので、加圧室内の圧力調整作業の作業者負担を軽減することができる。
【００１１】
また、請求項３の発明は、請求項２の高圧発生装置において、温度検知手段を有し、前記付勢力制御手段は、該温度検知手段が検知した温度に応じて、前記付勢手段による付勢力の制御量を補正することを特徴とするものである。
支持部材（アンビルセル）のひずみ量や付勢手段（バネ）による付勢力には温度依存性があるため、温度が変化すると圧力測定誤差が生じ得る。本高圧発生装置によれば、温度に応じて付勢力制御手段による制御量が補正されるので、温度変化による圧力測定誤差が軽減される。
【００１２】
また、請求項４の発明は、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の高圧発生装置において、前記ひずみ測定手段は、ひずみ量に応じて電気抵抗が変化するひずみゲージを用いて前記少なくとも一方の支持部材のひずみ量を測定することを特徴とするものである。
高い測定精度で圧力測定を行うためには、僅かなひずみ量を高い分解能で計測できるひずみ測定手段が必要となる。ひずみ測定手段としては、例えば、ひずみ量に応じて起電力を発生させる圧電素子を利用するものが考えられる。このようなひずみ測定手段は、安価ではあるが、ひずみに応じて発生する圧電素子の起電力が小さいため、支持部材の僅かなひずみ量に対して高い分解能を得ることは困難である。加えて、圧電素子を利用したひずみ測定手段は、非線形性とヒステリシスの問題を解消することが難しい。また、支持部材を撮像し、その撮像画像を解析して支持部材のひずみ量を計測するようなひずみ測定手段も考えられるが、この手段を安価に実現することは難しい。これに対し、本高圧発生装置のように、ひずみ測定手段としてひずみゲージを用いる場合、ひずみ測定手段を安価に実現できるとともに、ひずみゲージに高い電圧を印加することで、支持部材の僅かなひずみ量に対して高い分解能を得ることが可能である。また、ひずみゲージは線形性に優れていて、ヒステリシスの問題も圧電素子と比較すると格段に少ないので、より高い精度の測定が可能である。
【００１３】
また、請求項５の発明は、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の高圧発生装置において、前記ひずみ測定手段は、前記付勢手段による付勢力によって前記少なくとも一方の支持部材が撓むことにより伸びる又は縮む該支持部材の表面の伸縮量を測定することを特徴とするものである。
ひずみ測定手段としては、付勢手段の付勢力により２つの支持部材が互いに近づく方向の圧縮ひずみ（垂直ひずみ）を測定するものも考えられる。しかしながら、この場合には、ひずみ測定手段に対して非常に高い圧縮力が加わることになるので、ひずみ測定手段に要求される耐久性や継続使用性等を確保することが難しい。これに対し、本高圧発生装置のように、ひずみ測定手段が支持部材の表面の伸縮量を測定するものである場合、ひずみ測定手段へ加わる力が小さいので、ひずみ測定手段に要求される耐久性や継続使用性等を確保しやすい。
【００１４】
また、請求項６の発明は、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の高圧発生装置において、前記２つの加圧子としてダイヤモンドを用いることを特徴とするものである。
本高圧発生装置においては、加圧子としてサファイアや炭化ケイ素を使う場合よりも、高い圧力を発生させることができる。
【００１５】
また、請求項７の発明は、支持部材にそれぞれ支持された２つの加圧子間の加圧室内に試料及び圧力媒体を充填し、付勢手段によって該２つの加圧子に互いが近付く向きの付勢力を伝達することにより該圧力媒体を介して該加圧室内の試料に高圧を付与する高圧発生装置の圧力測定方法において、前記高圧発生装置による高圧付与時に前記２つの支持部材の少なくとも一方における加圧子を支持する加圧子支持箇所を中心に略対称位置にある複数箇所に生じるひずみ量を計測し、計測した該複数箇所のひずみ量の平均値に基づいて前記加圧室内の圧力を測定することを特徴とするものである。
この圧力測定方法では、高圧発生装置による高圧付与時に支持部材に生じるひずみ量の測定結果から加圧室内に生じる圧力を算出する。このひずみ量は、付勢手段によって２つの加圧子に互いが近付く向きの付勢力が伝達されるとき、その付勢力によって支持部材に生じる微小なひずみ量である。このような微小なひずみ量は、安価に市販されているひずみゲージ等の安価なひずみ測定手段により高い精度で検出することができる。ひずみ量の測定作業においては、ルビー蛍光シフト法のように高価なルビーを消費することはなく、また設備コストも低廉である。更には、ルビー蛍光シフト法では必要であった光照射位置の調整技術や、マイクロメータ等を用いた高精度な測定技術など、その圧力測定の作業に際して熟練した技術が要求されることもない。そして、支持部材における加圧子を支持する加圧子支持箇所を中心に略対称位置にある複数箇所のひずみ量の平均値と加圧室内の圧力との間には、少なくとも圧力調整用の螺旋の回転数と加圧室内の圧力との相関関係よりも高い相関関係が存在することが、本発明者の研究により確認されている。よって、本圧力測定方法によれば、高圧発生装置の加圧室内の圧力測定を、ルビー蛍光シフト法よりも手軽に行うことができ、かつ、必要な測定精度を安定かつ簡便に得ることができる。
【発明の効果】
【００１６】
以上、本発明によれば、高圧発生装置の加圧室内の圧力測定を、加圧室内にルビー片を入れずに、ルビー蛍光シフト法よりも安価で手軽に行うことができ、かつ、必要な測定精度を安定かつ簡便に得ることができるという優れた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】実施形態におけるダイヤモンドアンビルセルの主要部を示す斜視図である。
【図２】同ダイヤモンドアンビルセルの側面図である。
【図３】同ダイヤモンドアンビルセルの加圧子部分を模式的に拡大した拡大図である。
【図４】実施形態に係る高圧物性測定システムの概要を示すブロック図である。
【図５】実験例の実験結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明を高圧発生装置としてのダイヤモンドアンビルセルに適用した一実施形態について、図面を参照しながら説明する。
図１は、本実施形態におけるダイヤモンドアンビルセルの主要部を示す斜視図である。
図２は、このダイヤモンドアンビルセルの側面図である。
図３は、このダイヤモンドアンビルセルの加圧子部分を模式的に拡大した拡大図である。
【００１９】
本実施形態におけるダイヤモンドアンビルセル１０は、主に、支持部材である上ダイヤモンドアンビル１１Ａ及び下ダイヤモンドアンビル１１Ｂ、これらに支持される加圧子である上ダイヤモンド１２Ａ及び下ダイヤモンド１２Ｂ、付勢手段である圧縮バネ１７を備えた圧力調整用ネジ１６によって構成されている。このダイヤモンドアンビルセル１０は、図３に示すように、上ダイヤモンド１２Ａ及び下ダイヤモンド１２Ｂが対向するように上ダイヤモンドアンビル１１Ａ及び下ダイヤモンドアンビル１１Ｂを配置する。上ダイヤモンド１２Ａ及び下ダイヤモンド１２Ｂは、エポキシ系接着剤等の接着剤１５により上ダイヤモンドアンビル１１Ａ及び下ダイヤモンドアンビル１１Ｂにそれぞれ取り付けられている。両ダイヤモンド１２Ａ，１２Ｂの間には、孔が形成されたガスケット１３が挟み込まれるように配置される。ガスケット１３は、両ダイヤモンド１２Ａ，１２Ｂの間に挟持される前に、その姿勢を維持するためにシリコンゴム１４等によって下ダイヤモンド１２Ｂに仮止めするのがよい。ガスケット１３の孔の内壁と両ダイヤモンド１２Ａ，１２Ｂの先端面とに囲まれた空間が、加圧室Ｒとなる。
【００２０】
図２に示すように、上ダイヤモンドアンビル１１Ａに設けられた２つのネジ受け部１１ａより圧力調整用ネジ１６を挿入し、その圧力調整用ネジ１６の先端部を下ダイヤモンドアンビル１１Ｂの内部に設けられた不図示のネジ孔に係合させることで、上ダイヤモンドアンビル１１Ａ及び下ダイヤモンドアンビル１１Ｂが連結される。この圧力調整用ネジ１６を締める方向へ回すと、圧力調整用ネジ１６の先端部が下ダイヤモンドアンビル１１Ｂのネジ孔内を進行し、これにより圧力調整用ネジ１６のネジ頭と上ダイヤモンドアンビル１１Ａのネジ受け部１１ａとの間に挟持される圧縮バネ１７が圧縮される。この圧縮バネ１７の復元力が両ダイヤモンド１２Ａ，１２Ｂを互いに近付ける向きの付勢力となり、加圧室Ｒ内の圧力を高めるように作用する。本実施形態では、後述するように加圧室Ｒ内の圧力を自動制御するために、圧力調整用ネジ１６のネジ頭にネジ駆動モータ３のモータ軸が取り付けられ、このネジ駆動モータ３の回転駆動を制御することにより圧力調整用ネジ１６の回転方向や回転量などを調節できるようになっている。
【００２１】
加圧室Ｒ内には、試験に用いる試料Ｓと圧力媒体Ｔが充填される。圧力媒体Ｔは、加圧室Ｒに加えられた圧力を試料Ｓに対して均一に伝達するために充填されるもので、試料Ｓの種類、試験内容などに応じて適宜選択される。圧力媒体Ｔは、例えば、液体でも、気体でも、ゲル状のものでもよい。
【００２２】
また、本実施形態においては、図１に示すように、上ダイヤモンドアンビル１１Ａの上面にひずみ測定手段としての４つのひずみゲージ１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄが取り付けられている。圧力調整用ネジ１６を回して圧縮バネ１７による付勢力により加圧室Ｒ内の圧力を高めていくと、これに応じて上ダイヤモンドアンビル１１Ａが撓む。上ダイヤモンドアンビル１１Ａは、一般に、高圧時でも圧縮バネ１７による付勢力を加圧室に伝達できるように高い硬度を有するものであるが、それでも僅かながら撓む。このわずかな撓みによって上ダイヤモンドアンビル１１Ａの上面が伸縮するので、本実施形態では、その伸縮量をひずみゲージ１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄにより測定する。具体的には、上ダイヤモンドアンビル１１Ａの上面の伸縮量に応じて変化するひずみゲージ１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄの電気抵抗を測定する。このような上ダイヤモンドアンビル１１Ａのひずみ量は、後述するように、加圧室Ｒ内の圧力との間に高い相関関係が存在することが確認されている。よって、ひずみゲージ１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄの測定結果から、加圧室Ｒ内の圧力を高い精度で把握することができる。
【００２３】
図４は、本実施形態に係る高圧物性測定システムの概要を示すブロック図である。
本実施形態では、熱電材料として使用可能な試料Ｓを高圧環境下におき、その圧力を段階的に変化させてその結晶構造の変化を観測する試験を行う場合を例に挙げる。ただし、本発明は、この試験に限定されることはない。
【００２４】
本高圧物性測定システムでは、ダイヤモンドアンビルセル１０に設けた４つのひずみゲージ１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄの測定結果が、ネジ駆動モータ３の駆動を制御する圧力制御部２に送られる。圧力制御部２は、その測定結果から把握される加圧室Ｒ内の圧力が、予め設定された目標圧力となるように、ネジ駆動モータ３の駆動を制御する。ネジ駆動モータ３が駆動すると、圧力調整用ネジ１６が回転して圧縮バネ１７の圧縮量を調整できる。圧縮バネ１７の圧縮量と加圧室Ｒ内の圧力とは比例関係にあるので、ネジ駆動モータ３の駆動を制御することで、加圧室Ｒ内の圧力を調整することができる。
【００２５】
圧力制御部２は、試験者が操作するパーソナルコンピュータからなる管理装置３０に接続されている。試験者は、管理装置３０を操作することで、圧力制御部２に対し、目標圧力、圧力調整の開始及び停止などの指示することができる。圧力制御部２は、管理装置３０からの指示に従ってネジ駆動モータ３の駆動を制御し、加圧室Ｒ内の圧力を制御する。管理装置３０の表示モニターには、圧力制御部２を介して出力されるひずみゲージ１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄの測定結果に基づく圧力すなわち現在の加圧室Ｒ内の圧力などの必要な情報が表示される。
【００２６】
また、管理装置３０は、ダイヤモンドアンビルセル１０の加圧室Ｒ内にセットされた試料ＳのＸ線解析を行うためのＸ線測定器２０にも接続されている。試験者は、管理装置３０を操作することで、Ｘ線測定器２０に対し、測定条件、測定の開始及び停止などの指示することができる。Ｘ線測定器２０は、管理装置３０からの指示に従って動作し、測定を行う。具体的には、上ダイヤモンドアンビル１１Ａに設けられたＸ線透過窓を通じて上側からＸ線を加圧室Ｒ内に照射し、加圧室Ｒを通過したＸ線を下ダイヤモンドアンビル１１Ｂに設けられたＸ線透過窓を通じて下側の受光部で受光する。その受光結果を解析することで、加圧室Ｒ内の試料Ｓの結晶構造を把握する。管理装置３０の表示モニターには、Ｘ線測定器２０の測定結果などの必要な情報が表示される。
【００２７】
〔実験例〕
次に、ひずみゲージ１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄの測定結果と加圧室内の圧力との相関関係を調べた実験例について説明する。
本実験例は、ダイヤモンドアンビルセル１０として、ｅａｓｙＬａｂ社製ダイヤモンドアンビルセル（Ｄｉａｃｅｌｌ（登録商標）Ｂｒａｇｇ−Ｓ型）の上ダイヤモンドアンビル１１Ａの上面に、図１に示した４箇所に、ひずみゲージ１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄを接着したものを用いた。ひずみゲージ１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄとしては、共和電業社製ひずみゲージ（ＫＦＧ−２−１２０−Ｃ１−１１Ｌ３Ｍ２Ｒ）を用いた。また、ひずみゲージ１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄから出力される電気信号を管理装置３０へ送るためのセンサインタフェースとして、共和電業社製センサインタフェース（ＰＣＤ−３００Ｂ）を用いた。また、センサインタフェースとひずみゲージとを接続するアダプタとして、共和電業社製入力アダプタ（ＵＩ−１６Ａ）を使用した。また、ひずみゲージ１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄの接着には、共和電業社製接着剤（ＣＣ−３３Ａ）を使用した。
【００２８】
本実験例では、加圧室Ｒ内の圧力を次のように測定した。
まず、ガスケット１３を設置する代わりに、銅板などの薄い金属板をダイヤモンド１２Ａ，１２Ｂ間に挟んで実験を行う。圧縮バネ１７のバネ定数は既知であることから、圧縮バネ１７の圧縮量をマイクロメータによって手作業にて計測し、その圧縮量と圧縮バネ１７のバネ定数とから金属板に加えられる加圧力を算出する。上下のダイヤモンド１２Ａ，１２Ｂに挟持されることで金属板には凹みが形成されるので、その凹みの面積を測定し、算出した加圧力をその面積で割ったものを、加圧室Ｒ内の圧力とした。
【００２９】
下記の表１は、本実験例の実験結果を表にまとめたものである。
図５は、この実験結果を、４つのひずみゲージ１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄの平均値εを縦軸にとり、上述したように算出した加圧室Ｒ内の圧力Ｐを横軸にとったグラフにまとめたものである。
【表１】
0005652865.tif 000002
【００３０】
本実験例の実験結果より、図５のグラフに示すように、４つのひずみゲージ１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄの平均値εと加圧室Ｒ内の圧力Ｐとの間には高い相関関係（比例関係）が存在することが判明した。この比例定数（グラフの傾き）は、圧縮バネ１７のバネ定数や温度などの条件に変化がなければ一定値をとる。したがって、４つのひずみゲージ１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄの平均値εを測定することで、加圧室Ｒ内の圧力Ｐを高い精度で特定することができる。
【００３１】
なお、高圧環境下における試料Ｓの物性の温度依存性を観測する場合など、試験の内容によっては、試験の際に加圧室Ｒ内の温度を変化させることが想定される。例えば、試料Ｓの熱電特性を測定するために、加圧室Ｒ内に温度勾配を生じさせて試料Ｓの起電力を測定する場合などである。このような試験においては、その温度変化によって、微小ながら、圧縮バネ１７のバネ定数が変化したり、上ダイヤモンドアンビル１１Ａのヤング率が変化したりするため、その温度変化前の比例定数をそのまま使用して、４つのひずみゲージ１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄの平均値εから加圧室Ｒ内の圧力Ｐを算出すると、多少の誤差が生じる。そのため、この誤差が許容範囲を超える場合には補正が必要である。具体的には、例えば、加圧室Ｒ内の温度変化を伴う試験を実施する場合には、その温度変化に応じて、４つのひずみゲージ１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄの平均値εから加圧室Ｒ内の圧力Ｐを算出する際に用いる比例定数を補正する。
【００３２】
また、温度変化によって加圧室Ｒ内の実際の圧力も変化する。よって、加圧室Ｒ内の温度変化を伴う試験を実施する場合には、その温度変化に対し、必要に応じて加圧室Ｒ内の圧力Ｐが目標圧力となるように再調整することが好ましい。
【００３３】
本実施形態においては、加圧室Ｒ内の圧力を圧力制御部２によって目標圧力に自動調整するシステムを例に挙げて説明したが、ひずみゲージ１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄの測定結果に基づく加圧室Ｒ内の圧力値を表示モニターで確認しながら、試験者が圧力調整用ネジ１６を手作業で回し、加圧室Ｒ内の圧力を目標圧力に調整することも、本発明に含まれる。
【符号の説明】
【００３４】
１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄ  ひずみゲージ
２  圧力制御部
３  ネジ駆動モータ
１０  ダイヤモンドアンビルセル
１１Ａ  上ダイヤモンドアンビル
１１Ｂ  下ダイヤモンドアンビル
１２Ａ  上ダイヤモンド
１２Ｂ  下ダイヤモンド
１３  ガスケット
１４  シリコンゴム
１５  接着剤
１６  圧力調整用ネジ
１７  圧縮バネ
２０  Ｘ線測定器
３０  管理装置
【先行技術文献】
【特許文献】
【００３５】
【特許文献１】特開２００７−２４６０８号公報
【図１】
0005652865.tif 000003
【図２】
0005652865.tif 000004
【図３】
0005652865.tif 000005
【図４】
0005652865.tif 000006
【図５】
0005652865.tif 000007