【事件の表示】
　特許第２７１８９４８号「鉄基非晶質合金薄帯の製造方法」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２７１８９４８号の請求項１ないし５に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第２７１８９４８号の請求項１〜５に係る発明についての出願は、昭和６３年７月２８日に出願され、平成９年１１月１４日に、その発明について特許の設定登録がなされ、その後、その特許について特許異議の申立てがなされ、平成１１年６月２４日付けで取消理由通知がなされ、特許異議意見書が提出され、再度、平成１２年７月１０日付けの取消理由通知が手交され、平成１２年７月１９日に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の要旨
　(a)特許請求の範囲請求項１〜３の
　「【請求項１】急冷凝固して得たFe-B-Si系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、雰囲気露点：30℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるα−Fe表面結晶層の厚みを300Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。
【請求項２】急冷凝固して得たFe-B-Si系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、雰囲気露点：30℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成される脱Ｂ領域の厚みを300Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。
【請求項３】急冷凝固して得たFe-B-Si系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、雰囲気露点：30℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるB2O3被膜の膜厚を150Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。」
を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
　「【請求項１】急冷凝固して得たFe-B-Si系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：380〜400℃（但し、400℃を除く）、雰囲気露点：30℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるα−Fe表面結晶層の厚みを300Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。
【請求項２】急冷凝固して得たFe-B-Si系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：380〜400℃（但し、400℃を除く）、雰囲気露点：30℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成される脱Ｂ領域の厚みを300Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。
【請求項３】急冷凝固して得たFe-B-Si系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：380〜400℃（但し、400℃を除く）、雰囲気露点：30℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるB2O3被膜の膜厚を150Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。」
と訂正する。
　(b)明細書第６頁１３行〜第７頁１１行の
　「(1)急冷凝固して得たFe-B-Si系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、雰囲気露点：30℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるα−Fe表面結晶層の厚みを300Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法（第１発明）。
(2)急冷凝固して得たFe-B-Si系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、雰囲気露点：30℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成される脱Ｂ領域の厚みを300Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法（第２発明）。
(3)急冷凝固して得たFe-B-Si系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、雰囲気露点：30℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるB2O3被膜の膜厚を150Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法（第３発明）。」
を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
　「(1)急冷凝固して得たFe-B-Si系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：380〜400℃（但し、400℃を除く）、雰囲気露点：30℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるα−Fe表面結晶層の厚みを300Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法（第１発明）。
(2)急冷凝固して得たFe-B-Si系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：380〜400℃（但し、400℃を除く）、雰囲気露点：30℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成される脱Ｂ領域の厚みを300Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法（第２発明）。
(3)急冷凝固して得たFe-B-Si系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：380〜400℃（但し、400℃を除く）、雰囲気露点：30℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるB2O3被膜の膜厚を150Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法（第３発明）。」
と訂正する。
　(c)明細書第１６頁１６〜１７行の
　「350〜400℃程度の温度範囲で実施するのが好ましい。」
を、明りょうでない記載の釈明を目的として、「380〜400℃（但し、400℃を除く）の温度範囲で実施するものとした。」
と訂正する。
３．訂正の適否についての判断
3-1.訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　(a)の訂正は、特許請求の範囲の請求項１〜３について、訂正前には数値で規定されていなかった「焼鈍温度」を、「焼鈍温度：380〜400℃（但し、400℃を除く）」と具体的な数値で規定するものであり、この焼鈍温度は、明細書第１６頁１６〜１７行の「350〜400℃程度の温度範囲で実施するのが好ましい」及び実施例２〜５における「380℃、1時間の磁場焼鈍」との各記載に基づくものである。したがって、この訂正は、特許法第１２０条の４第２項ただし書第１号の特許請求の範囲の減縮に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　(b)及び(c)の訂正は、(a)の特許請求の範囲の訂正に伴って明細書の対応する箇所の記載を明りょうにするための訂正であり、特許法第１２０条の４第２項ただし書第３号の明りょうでない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
3-2.独立特許要件
（本件発明）
　本件請求項１〜請求項５に係る発明は、訂正された明細書及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１〜５に記載された次のとおりのものである。
　「(1)急冷凝固して得たFe-B-Si系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：380〜400℃（但し、400℃を除く）、雰囲気露点：30℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるα−Fe表面結晶層の厚みを300Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。
(2)急冷凝固して得たFe-B-Si系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：380〜400℃（但し、400℃を除く）、雰囲気露点：30℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成される脱Ｂ領域の厚みを300Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。
(3)急冷凝固して得たFe-B-Si系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：380〜400℃（但し、400℃を除く）、雰囲気露点：30℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるB2O3被膜の膜厚を150Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。
(4)Fe-B-Si系非晶質合金薄帯の成分組成が、
　Ｂ：7〜16at％および
　Si：4〜14at％
を含有し、残部は実質的にFeの組成になる請求項１，２または３記載の鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。
(5)Fe-B-Si系非晶質合金薄帯の成分組成が、
　Ｂ：7〜16at％
　Si：4〜14at％および
　Ｃ：3at％以下
を含有し、残部は実質的にFeの組成になる請求項１，２または３記載の鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。」
（取消理由の概要）
　平成１１年６月２４日付けの取消理由は、本件請求項１、４及び５に係る発明は、刊行物１に記載された発明と同一であり（取消理由１）、また、本件請求項１〜５に係る発明は、刊行物２又は刊行物５に実質的に記載された発明か、これらに記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものと認められる（取消理由２）から、本件請求項１〜５に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号又は第２項の規定に違反してなされたものである、というものである。
　平成１２年７月１０日付けの取消理由は、本件請求項１〜３に係る発明の特許は、明細書及び図面の記載が不備のため、特許法第３６条第４項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものである（取消理由３）、というものである。
（刊行物に記載された発明）
　取消理由に引用された刊行物１（特開昭５８−３７１２７号公報）には、
　「(1)鉄系アモルファス合金の磁気特性を向上させるために行う熱処理を、酸素含有量２０ppm以下、露点−３０℃以下の水素雰囲気中で行うことを特徴とする鉄系アモルファス合金の熱処理方法。
(2)雰囲気が水素を体積比で５％以上含有する水素と不活性ガスの混合ガスであることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。」（特許請求の範囲第１、２項）
が記載され、また、
　「本発明の効果は第１図に示すように不活性ガス中はもとより、真空中で行なう場合よりも鉄損値が低いだけでなくバラツキも小さくすぐれていることがわかる。また酸素含有量、露点を規定した理由は第２図および第３図に示すとおり、規定値を越えると、充分な特性を示さないことがあるためである。」（第2頁左下欄2〜8行）
　「水素焼鈍は単に焼鈍中に材料の表面の酸化を除くだけでなく、積極的に焼鈍以前に形成された酸化膜などを除去する効力を持ち合わせているものと推定される。したがって水素が体積比で５％以下では酸化膜を除去する能力がないものと考えられる。」（第2頁左下欄19行〜右下欄4行）
　「実施例１
　Fe80.5Si7B12C0.5の組成を有する母合金を高周波炉で溶解し、周速２０m/secで回転するスチール製ロールの外周に合金の溶湯をスリット状ノズルを介して大気中で噴出させ巾２５mm、厚さ約３０μmのアモルファスリボンを作製した。このリボンの長手方向に３０Oeの磁界をかけながら、露点−７０℃以下、純度９９．９９９９％の高純水素気流中（１l/min）で３５０℃×３０分焼鈍した後の単板測定器で測定した磁気特性は表２のとおりであった。比較として行なった普通品位のボンベガス、純度９９．９９％のArおよび純度９９．９９％のN2中の熱処理に比べてすぐれた特性を示した。
　実施例２
　Fe78.5Si7B13.5C1の組成を有する母合金を実施例１と同じ方法でリボン状にし、このリボンの長手方向に３０Oeの磁界をかけながら、露点−７０℃、酸素含有量１０ppmの体積比で、９０％Ar＋１０％Ｈ２混合ガス気流中で３７５℃×３０分焼鈍した。比較として行なった普通品位のボンベガス、純度９９．９９％のArおよび純度９９．９９％のN2中の熱処理に比べてすぐれた特性を示した。その結果を表２に示す。」（第2頁右下欄18行〜第3頁左上欄最下行）
と記載されている。
　同じく引用された刊行物２（特開昭５７−１６９２０７号公報）には、恒透磁性のすぐれたアモルファス合金およびその製造方法に関し、
　「本発明はこのような従来一般に使用されている恒透磁材料よりはるかに広い範囲（３０Oe程度まで）にわたって、恒透磁性を有する材料に関するものである。 
  すなわち、本発明は従来表面に存在すると特性に悪影響を及ぼすとされていた酸化皮膜を有効に活用しようとすることを特徴とする恒透磁性のすぐれたアモルファス合金およびその製造方法に関するものである。」（第1頁右欄4〜12行）
　「本発明合金はFeを主成分とし、半金属（Si，B，C，P）の一種または二種以上を含むものでFeが７４〜８４％（原子％）、残部が半金属からなるものが好適である。」（第1頁右欄14〜17行）
　「実施例
　Fe80.5Si7.5B12（原子％）の組成からなる合金を片ロール法を用いて急冷し、２０mm巾の薄帯を形成した。・・・これを大気中で３７５℃×３０分の焼鈍を行った。」（第2頁左欄17行〜右欄1行）
と記載されている。
　同じく引用された刊行物３（ＪＩＳ「高純度窒素」JIS　K　1107、昭和60年5月31日発行）には、高純度窒素は、水分をvol　ppmで１級は10以下、２級は15以下それぞれ含有すること、及び水分を露点に換算するにはJIS　K　0512（水素）の表２を用いるべきことが記載されている。
　同じく引用された刊行物４（ＪＩＳ「水素」JIS　K　0512，昭和49年12月26日発行）には、水素について記載され、表２には、露点と水分量が示されている。
　同じく引用された刊行物５（IEEE　TRANSACTIONS　ON　MAGNETICS，VOL.MAG-18，No.6，NOV.1982，p.1391〜1393）には、60HZ用鉄基アモルファス合金の経時変化の加速テストに関し、
　「60HZ用Fe78B13Si9アモルファス合金（METGLAS　2605s-2)の経時変化を調べた。」（第1391頁左欄2〜3行）
　「5cm巾、0.025mm厚のS-2リボンから作られたトロイダル試料（30gm）を窒素雰囲気で400℃、2時間、磁界中で焼鈍した。・・・市販純度の窒素雰囲気で250℃から375℃の範囲の種々の温度で経時変化の加速テストが行われた。」（第1391頁左欄49〜60行）
　「主要な反応として、ＢやSiの内部酸化、表面におけるSiの富化とα-Fe結晶の形成が認められる。・・・したがって、経時変化の最初の段階又は可逆段階は、ＢやSiの酸化、表面へのSiの偏析に相当する。そして、酸化物の形成による体積変化のため、表面酸化は複雑な応力パターンを進展させ、誘起された異方性を緩和する。」（第1393頁左欄14〜25行）
と記載され、
　第４図（左）には、最初の焼鈍を行った試料の表面のB2O3の厚さ（60Å程度であることが読みとれる）が示されている。
（対比・判断）
(1)取消理由１について
　本件請求項１、４及び５に係る発明と刊行物１に記載された発明とを対比すると、刊行物１には、Fe80.5Si7B12C0.5又はFe78.5Si7B13.5C1の組成を有するアモルファスリボン（「Fe-B-Si系非晶質合金薄帯」に相当）を純度９９．９９％のArおよび純度９９．９９％のN2中（「中性雰囲気中」に相当）で焼鈍することが比較例として記載されており、刊行物３、４の記載からみて、純度９９．９９％のN2の雰囲気露点は30℃以下であると認められるが、該比較例における焼鈍温度は、350℃又は375℃であるから、刊行物１には、本件請求項１、４及び５に係る発明の構成である「焼鈍温度：380〜400℃」で焼鈍することは記載されていない。
　また、刊行物１に記載された発明は、「水素焼鈍」により、「単に焼鈍中に材料の表面の酸化を除くだけでなく、積極的に焼鈍以前に形成された酸化膜などを除去する」ものであり、比較例として示されている中性雰囲気中における焼鈍は、「酸化膜を除去する能力がない」ものであり、磁気特性の低い合金しか得られないものであるから、「磁性のばらつきなしに、材料が本来有している優れた磁気特性を発現させた鉄基非晶質合金薄帯を安定して得る」（本件特許公報9欄17行〜10欄2行）ために、本件請求項１、４及び５に係る発明の構成である「中性雰囲気中において、焼鈍温度：380〜400℃、雰囲気露点：30℃以下の条件下で焼鈍すること」が示唆されているとはいえない。
　したがって、本件請求項１、４及び５に係る発明は、刊行物１に記載された発明と同一であるとすることはできない。
(2)取消理由２について
　本件請求項１〜５に係る発明と刊行物２に記載された発明とを対比すると、刊行物２に記載された発明は、「酸化被膜を有効に活用しようとすることを特徴とする恒透磁性のすぐれたアモルファス合金」の発明であり、実施例には、「Fe80.5Si7.5B12（原子％）の組成からなる合金（「Fe-B-Si系非晶質合金薄帯」に相当）」を大気中（「酸化性雰囲気中」に相当）で焼鈍することが記載されているが、焼鈍温度は、375℃であり、雰囲気露点も明らかでないから、刊行物２には、本件請求項１〜５に係る発明の構成である「焼鈍温度：380〜400℃、雰囲気露点：30℃以下の条件下で焼鈍すること」により、「薄帯表面に形成されるα-Fe表面結晶層の厚みを300Å以下に抑制すること」、「薄帯表面に形成される脱Ｂ領域の厚みを300Å以下に抑制すること」及び「薄帯表面に形成されるB2O3被膜の膜厚を150Å以下に抑制すること」は記載されていない。
　また、本件請求項１〜５に係る発明と刊行物５に記載された発明とを対比すると、刊行物５には、Fe78B13Si9アモルファス合金（「Fe-B-Si系非晶質合金薄帯」に相当）を「窒素雰囲気で400℃」で焼鈍すること、「市販純度の窒素雰囲気で250℃から375℃の範囲の種々の温度」で経時変化させることが記載されており、刊行物３、４の記載からみて、市販純度の窒素の雰囲気露点が30℃以下であるとしても、本件請求項１〜５に係る発明の構成である「焼鈍温度：380〜400℃（但し、400℃を除く）」は記載されていない。
　また、刊行物５には、焼鈍により、α-Fe結晶、B2O3被膜が形成されることが示唆されており、B2O3被膜の膜厚が150Å以下になる場合があることも示唆されているが、焼鈍温度と雰囲気露点を制御して、「薄帯表面に形成されるα-Fe表面結晶層の厚みを300Å以下に抑制すること」、「薄帯表面に形成される脱Ｂ領域の厚みを300Å以下に抑制すること」及び「薄帯表面に形成されるB2O3被膜の膜厚を150Å以下に抑制すること」が示唆されているとはいえない。
　したがって、本件請求項１〜５に係る発明は、刊行物２又は刊行物５に実質的に記載された発明であるとすることはできず、また、刊行物２又は５に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとすることもできない。
(3)取消理由３について
　平成１２年７月１９日に訂正請求により、本件請求項１〜３に係る発明は訂正され、明細書の記載不備は解消した。
（まとめ）
　したがって、本件請求項１〜５に係る発明は、特許出願の際独立して特許を受けることができない発明とすることはできない。
3-3.訂正の適否についての結論
　よって、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項、同条第３項で準用する第１２６条第２項〜第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
４．特許異議申立てについての判断
4-1.申立て理由の概要
　特許異議申立人新日本製鐵株式会社は、甲第１〜３号証（甲第１号証は、刊行物１に対応する。）を提出して、本件請求項１、４及び５に係る発明は、甲第１号証に記載された発明と同一であるか、又は、甲第１号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１、４及び５に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号又は２項の規定に違反してなされたものであり（理由１）、また、本件請求項１に係る発明は、明細書の記載に不備があるから、本件請求項１に係る発明の特許は、特許法第３６条第４項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものである（理由２）、と主張している。
　特許異議申立人高橋喜美夫は、甲第１〜８号証（甲第１号証、甲第５号証、甲第６〜８号証は、それぞれ刊行物２、刊行物１、刊行物３〜５に対応する。）を提出して、本件請求項１〜５に係る発明は、甲第１号証、甲第４号証及び甲第５号証に記載された発明と同一であり、甲第４号証、甲第５号証及び甲第８号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１〜５に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号又は第２項の規定に違反してなされたものである（理由３）、と主張している。
4-2.当審の判断
　理由１について、
（甲号証に記載された発明）
　特許異議申立人が提出した甲第１号証（特開昭５８−３７１２７号公報）には、上記3-2に記載されたとおりの発明が記載されている。
　同じく提出した甲第２号証（１１５の工業用ガス」(株)化学工業日報社、昭和61年2月14日発行）には、工業用アルゴンガスについては、ＪＩＳ　Ｋ　1105-84があり、純度：＞99.9995％，＞99.999％であり、不純物量のうち水分は、露点で＜−70℃であることが示され、また、窒素については、ＪＩＳ　Ｋ　1107-78等があり、高純度品純度：＞99.9998％，＞99.9995％，＞99.9999％であり、不純物量のうち水分は＜１ppmであることが示されている。
　同じく提出した甲第３号証（FeSiB系アモルファス合金薄帯の断面ＴＥＭ観察報告書、平成10年8月17日作成）には、Ｙ７６９−Ｔ２材（アニール材）を断面ＴＥＭ観察した結果、FeSiB系アモルファス薄帯の表層部（蒸着した保護膜と母材との界面から深さ約30nmの範囲）は、母材と同様アモルファスであることが報告されている。
（対比・判断）
　上記3-2に記載したとおり、本件請求項１、４及び５に係る発明は、甲第１号証に記載された発明と同一であるとすることはできない。
　また、甲第２号証には、アルゴンガス及び窒素の水分量及び露点が示されているだけであるから、本件請求項１、４及び５に係る発明は、甲第２号証の記載を参照しても、甲第１号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　理由２について、
　特許異議申立人は、本件請求項１に係る発明において、「α−Fe表面結晶層の厚みを300Å以下」と限定しているが、甲第３号証に示したように、本件請求項１に記載された合金を規定された条件で焼鈍された合金表面には元々α−Fe結晶層が存在していなかったことが明らかであり、また、実施例において処理条件が相違するにもかかわらず、「結晶層は検出されなかった」とのみ記載され、同様に、比較例においても、「α−Fe結晶層が検出され」とのみ記載され、定量的数値は記載されていないから、α−Fe結晶層の存在そのものが疑わしい旨の主張をしている。
　しかし、本件請求項１に係る発明における「α−Fe表面結晶層の厚みを300Å以下」という限定は、鉄損とα−Fe結晶層の厚み（Å）との関係を示す第４図に基づくものと認められ、実施例及び比較例においてα−Fe結晶層の定量的数値が記載されていないとしても、第２図のＸ線回折パターンの変化からみて、露点50℃の湿H2中において焼鈍した薄帯の表面にα−Fe結晶化部分が生じていることは明らかであり、また、第４図からみて、α−Fe（表面）結晶層の厚み(Å)を300Å以下で鉄損が小さくなることも明らかであるから、特許異議申立人の主張は理由がない。
　したがって、本件第１発明において「α−Fe表面結晶層の厚みを300Å以下」と限定した点に不明りょうな点はない。
　理由３について、
　特許異議申立人が提出した甲第１号証には上記3-2に記載したとおりの発明が記載されている。
　同じく提出した甲第２号証（東京天文台編、平成10年度版「理科年表」、丸善(株)発行、平成9年11月29日、物47(第469頁)）には、各温度における水の蒸気圧（飽和蒸気圧）が示されている。
　同じく提出した甲第３号証（東京天文台編、平成10年度版「理科年表」、丸善(株)発行、平成9年11月29日、気14(第206頁)〜気17(第209頁)）には、日本各地の気温の半旬別平年値の表及び月別平年相対湿度の表が示されている。
　同じく提出した甲第４号証（特開昭６２−１０２７８号公報）には、恒透磁率に優れた非晶質合金薄帯に関し、
　「単ロール法によって、Fe78B10Si12の組成になる幅：50mm，厚み：27μmに非晶質合金薄帯を作成した。」（第3頁左上欄7〜9行）
  「実施例１
　Fe78B12Si10の組成になる非晶質合金薄帯（結晶化温度：540℃）の表面に、りん酸アルミニウム：100重量部とコロイド状シリカ：100重量部とを含有するコーティング処理液を塗布したのち、220℃で2時間焼付けた。このとき得られた被膜の膜厚は、約1.5μｍであった。ついで窒素ガス気流中で400℃，30分間の焼鈍処理を施した。」（第４頁左上欄2〜10行）
と記載されている。
　同じく提出した甲第５号証〜甲第８号証には、上記3-2に記載したとおりの発明が記載されている。
（対比・判断）
　上記3-2に記載したとおり、本件請求項１〜５に係る発明は、甲第１号証又は甲第５号証に記載された発明と同一ではない。
　また、本件請求項１〜５に係る発明と甲第４号証に記載された発明と対比すると、両者は、Fe-B-Si系非晶質合金薄帯を、窒素ガス気流中（中性ガス雰囲気中）で焼鈍する非晶質合金薄帯の製造方法である点で一致するが、焼鈍温度において相違するばかりでなく、甲第４号証には、雰囲気露点について記載がなく、その焼鈍処理によってα−Fe結晶層の厚み、脱Ｂ領域の厚み及びB2O3被膜をどの程度に抑制するかについて何ら記載するところないから、これらの点でも相違する。
　したがって、本件請求項１〜５に係る発明は、甲第４号証に記載された発明とは同一ではない。
　また、甲第１号証、甲第５〜８号証に記載された発明に、甲第２号証〜甲第４号証に記載された発明を組み合わせても、前記したとおり、本件請求項１〜５に係る発明における焼鈍条件が記載されていない以上、本件請求項１〜５に係る発明は、甲第１〜８号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項１〜５に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１〜５に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年１０月１２日（２０００．１０．１２）
【訂正の要旨】
　（ａ）特許請求の範囲請求項１〜３の
　「【請求項１】急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、雰囲気露点：３０℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるα−Ｆｅ表面結晶層の厚みを３００Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。
　【請求項２】急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、雰囲気露点：３０℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成される脱Ｂ領域の厚みを３００Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。
　【請求項３】急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、雰囲気露点：３０℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるＢ２Ｏ３被膜の膜厚を１５０Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。」
を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
　「【請求項１】急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：３８０〜４００℃（但し、４００℃を除く）、雰囲気露点：３０℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるα−Ｆｅ表面結晶層の厚みを３００Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。
　【請求項２】急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：３８０〜４００℃（但し、４００℃を除く）、雰囲気露点：３０℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成される脱Ｂ領域の厚みを３００Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。
　【請求項３】急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：３８０〜４００℃（但し、４００℃を除く）、雰囲気露点：３０℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるＢ２Ｏ３被膜の膜厚を１５０Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。」
と訂正する。
　（ｂ）明細書第６頁１３行〜第７頁１１行の
　「（１）急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、雰囲気露点：３０℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるα−Ｆｅ表面結晶層の厚みを３００Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法（第１発明）。
（２）急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、雰囲気露点：３０℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成される脱Ｂ領域の厚みを３００Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法（第２発明）。
（３）急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、雰囲気露点：３０℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるＢ２Ｏ３被膜の膜厚を１５０Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法（第３発明）。」
を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
　「（１）急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：３８０〜４００℃（但し、４００℃を除く）、雰囲気露点：３０℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるα−Ｆｅ表面結晶層の厚みを３００Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法（第１発明）。
（２）急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：３８０〜４００℃（但し、４００℃を除く）、雰囲気露点：３０℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成される脱Ｂ領域の厚みを３００Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法（第２発明）。
（３）急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：３８０〜４００℃（但し、４００℃を除く）、雰囲気露点：３０℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるＢ２Ｏ３被膜の膜厚を１５０Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法（第３発明）。」
と訂正する。
　（ｃ）明細書第１６頁１６〜１７行の
　「３５０〜４００℃程度の温度範囲で実施するのが好ましい。」
を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
　「３８０〜４００℃（但し、４００℃を除く）の温度範囲で実施するものとした。」
と訂正する。
（５４）【発明の名称】
鉄基非晶質合金薄帯の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　１．急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、
焼鈍温度：３８０〜４００℃（但し、４００℃を除く）、
　２．急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、
焼鈍温度：３８０〜４００℃（但し、４００℃を除く）、
　３．急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、
焼鈍温度：３８０〜４００℃（但し、４００℃を除く）、
　４．Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯の成分組成が、
　　　　Ｂ　：７〜１６　ａｔ％および
　　　　Ｓｉ：４〜１４　ａｔ％
　　を含有し、残部は実質的にＦｅの組成になる請求項１，２または３記載の鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。
　５．Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯の成分組成が、
　　　　Ｂ　：７〜１６　ａｔ％、
　　　　Ｓｉ：４〜１４　ａｔ％および
　　　　Ｃ　：３　ａｔ％以下
　　を含有し、残部は実質的にＦｅの組成になる請求項１，２または３記載の鉄基非晶質合金薄帯の製造方法。
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
　この発明は、電力用トランスや高周波トランスなどの磁心材料としての用途に用いて好適な鉄基非晶質合金薄帯の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
　単ロール法などの液体急冷法により作製された鉄基非晶質合金薄帯は、高透磁率、超低鉄損など軟磁性材料として優れた特性を有することから電力用トランスや高周波トランスなどの鉄心材料としての応用・開発が進展している。
　超急冷鋳造後の非晶質合金薄帯の内部には内部歪が残留し、磁気特性に不利なことから、磁性材料としての使用に先立って、通常、歪開放のための焼鈍が施される。かかる焼鈍は、磁区の方向を揃えて透磁率を高めると共に、鉄損を低減させるために磁場中で行なわれるが、かような磁場焼鈍工程は多くの場合鉄心組立作業後に行なうことによって、焼鈍脆化による組立作業の困難さを避け、同時に鉄心組立時の加工歪を超急冷歪とともに１工程のうちに除去するように工夫されている。
　ところで従来、このような焼鈍工程の雰囲気に関しては、例えば特開昭５８−３７１２７号、特開昭６１−１８３４５４号各公報に開示されているように、Ｎ２およびＡｒなどの中性雰囲気、Ｈ２などの還元性雰囲気、あるいは真空雰囲気が一般的に用いられているが、その内容についてはさほど注意は払われていなかった。
　（発明が解決しようとする問題点）
　しかしながらＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯について数多くのコアを試作し、焼鈍後の磁気特性について調査を進めたところ、磁性レベルに広範囲のばらつきが生じることが見出された。素材特性のばらつきやコア組立時における加工歪などの要因を除いても、このばらつきを皆無にすることはできず、非晶質合金薄帯を用いた鉄心の信頼性に係る重要な課題となっていた。
　この発明は、このような磁性のばらつき殊に焼鈍雰囲気による磁性劣化に起因した磁性のばらつきを排除し、安定して優れた磁気特性を発現できる鉄基非晶質合金薄帯の有利な製造方法提案することを目的とする。
　（問題点を解決するための手段）
　まずこの発明の解明経緯について説明する。
　さて発明者らは、磁性ばらつきの原因として、焼鈍雰囲気に着目し詳細な検討を加えたが、酸化性、中性および還元性と焼鈍雰囲気を変えても磁性のばらつきとの間に明瞭な相関を見出すには至らなかった。
　そこで観点を変え別の見地から種々検討を重ねたところ、非晶質合金薄帯の磁性が焼鈍雰囲気中の水分によって変化する可能性に関して、これまで指摘した報告が皆無だったこともあって、発明者らも当初この現象にはなかなか気付かず数多くの焼鈍実験を繰返すことになったが、偶発的に高露点雰囲気下で焼鈍した際に著しい鉄損の劣化がもたらされることの知見を得た。
　そして具体的には磁性のばらつきは、薄帯表面に形成されたＢ２Ｏ３被膜の膜厚、脱Ｂ領域の厚み、さらにはα−Ｆｅ表面結晶層の厚みなどと密接な関係にあることの知見を得た。
　この発明は、上記の知見に立脚するものである。
　すなわちこの発明の要旨構成は次のとおりである。
（１）急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：３８０〜４００℃（但し、４００℃を除く）、雰囲気露点：３０℃以下の条件下で焼鈍することにより’、薄帯表面に形成されるα−Ｆｅ表面結晶層の厚みを３００Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法（第１発明）。
（２）急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：３８０〜４００℃（但し、４００℃を除く）、雰囲気露点：３０℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成される脱Ｂ領域の厚みを３００Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法（第２発明）。
（３）急冷凝固して得たＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯を、中性雰囲気または酸化性雰囲気中において、焼鈍温度：３８０〜４００℃（但し、４００℃を除く）、雰囲気露点：３０℃以下の条件下で焼鈍することにより、薄帯表面に形成されるＢ２Ｏ３被膜の膜厚を１５０Å以下に抑制することを特徴とする鉄基非晶質合金薄帯の製造方法（第３発明）。
　この発明においてＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯としては、
　Ｂ　：７〜１６　ａｔ％および
　Ｓｉ：４〜１４　ａｔ％
を含有し、さらには必要に応じて
　Ｃ　：３　ａｔ％以下
を含み、残部は実質的にＦｅの成分組成になるものが有利に適合する。
　また非晶質合金薄帯の焼鈍は多くの場合、鉄心の組立て後に行われるけれども、この発明における焼鈍処理は鉄心組立ての前であっても、後であっても構わない。
　さらに焼鈍雰囲気としてはＮ２およびＡｒのような中性雰囲気、Ｈ２のような還元性雰囲気、あるいは真空雰囲気が一般的に用いられるけれども、この発明において重要なのはＨ２Ｏ量、すなわち露点であって焼鈍に使用する雰囲気ガスの種類はとくに限定するものではない。
　以下この発明の基礎となった実験結果について説明する。
　Ｆｅ７８．５　Ｂ１４　Ｓｉ７．５組成（ａｔ％）の溶融合金をスリット状ノズルから、高速で回転する銅合金製冷却ロール直上に射出して、５０ｍｍ幅の非晶質合金薄帯を作製した。次いで５枚の薄帯をステンレス板間に挟んで、種々のガス雰囲気中にて３８０℃、１時間の磁場焼鈍に供した。雰囲気ガスとしてはＮ２，Ａｒの中性ガス、Ｈ２の還元性ガス、空気の酸化性ガスおよび露点５０℃のＨ２とした。
　焼鈍後の磁気特性について調べた結果を第１図に示すが、Ｎ２，Ａｒ，Ｈ２および空気では、いずれにおいても１．３Ｔでの鉄損Ｗ１３／５０は０．０９Ｗ／ｋｇであった。しかしながら露点５０℃の湿Ｈ２中で焼鈍した薄帯の鉄損Ｗ１３／５０は０．２３Ｗ／ｋｇまで劣化していた。
　この原因について詳細に検討したところ、Ｎ２，Ａｒ，Ｈ２および空気中で焼鈍した非晶質合金薄帯においては、その表面層にも内部にも結晶化した部分を見出すことはできなかったが、第２図に示すように、湿Ｈ２中において焼鈍した薄帯の表面層にはαＦｅ結晶化部分が生じていた。
　この結晶化した部分が鉄損劣化の原因と考えられる。
　そこで次にＨ２焼鈍雰囲気中の露点を種々に変化させて、前記非晶質合金薄帯の鉄損を調べたところ、第３図に示したように、高露点側で鉄損特性は著しく劣化し、一方露点３０℃以下ではほとんど鉄損レベルは変化せず良好な値が得られることが判明した。
　そこで発明者らはさらに、何故焼鈍雰囲気の露点が鉄損特性に影響を及ぼすのか、その原因を解明すべく、薄帯の表面性状について綿密な調査を行ったところ、この発明において対象とするＢを含有するＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯においては、高露点雰囲気下での焼鈍によって薄帯表面に
　（１）　α−Ｆｅ結晶層
　（２）　脱Ｂ領域
　（３）　Ｂ２Ｏ３被膜
が形成されるためであることを突き止めた。
　以下、上掲の各要因と鉄損特性との関係についての実験結果をそれぞれ具体的に示す。
　まずα−Ｆｅ結晶層が鉄損特性に及ぼす影響について調べた結果を示す。
　第４図に、Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯表面のα−Ｆｅ結晶層厚と鉄損値との関係について示したが、同図より明らかなように、α−Ｆｅ結晶層厚が３００Åを超えると鉄損特性の急激な劣化を呈している。
　そこで第１発明では、急冷凝固後の焼鈍時に形成されるα−Ｆｅ結晶層の厚みにつき、３００Å以下の範囲に限定したのである。
　ところで非晶質合金薄帯の板厚は通常２０〜３０μｍであるから、その表面に単に３００〜１０００Å厚程度の軟磁性に劣る結晶層が形成されたとしても、それが直ちに鉄損劣化をもたらすとは一般的には考えられないけれども、Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金において上記のような鉄損の劣化が生じる機構は次のとおりと考えられる。
　すなわちＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金は結晶化の初期段階でα−Ｆｅ（ＳｉおよびＢを含有する。以下同じ）層を生成する。この結晶層の密度は非晶質状態よりも高いから、結晶化に伴い、薄帯表層は収縮することになる。したがって非晶質合金薄帯の内部に圧縮残留応力を形成する。一方でＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金は正の大きな磁歪を有するから、この圧縮応力は磁気モーメントの向きを磁界方向から逸らし、鉄損を増大させることになる。
　次に第５図に、薄帯表面層における脱Ｂ領域の厚みと鉄損特性との関係について調べた結果を示す。
　同図より明らかなように、脱Ｂ領域の厚みが３００Åを超えると鉄損特性は急激に劣化するので、第２発明では急冷凝固後の焼鈍特に形成される脱Ｂ領域の厚みにつき、３００Å以下の範囲に限定したのである。
　ここにＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯の表面に脱Ｂ領域が形成されることによって鉄損特性が劣化する理由は、かような低Ｂ領域の結晶化温度は低いから、非晶質合金薄帯にとって最適な焼鈍温度である３５０〜４００℃での焼鈍によって結晶化してしまい、その結果前述した理由によって鉄損を損なうことになるものと考えられる。
　次にＢ２Ｏ３被膜が鉄損特性に及ぼす影響について調べた結果について述べる。
　Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金急冷薄帯につき、焼鈍雰囲気の露点を−５０℃から６０℃までにわたって種々に変化させて焼鈍を施した時の、薄帯の表面に形成されたＢ２Ｏ３被膜の膜厚と鉄損との関係について調べた。
　その結果は、第３図中に併記したとおりであって、Ｂ２Ｏ３被膜の膜厚が１５０Å以下であれば良好な鉄損値が得られることが判明した。
　そこで第３発明では、薄帯表面に形成されるＢ２Ｏ３被膜の膜厚にっき、１５０Å以下の範囲に限定したのである。
（作　用）
　この発明において、対象とする素材を、Ｂを含有するＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯に限定したのは、高露点焼鈍雰囲気による結晶化に基づく鉄損の劣化現象の起点が、Ｂの選択酸化によって表面にＢ２Ｏ３被膜、また脱Ｂ領域ひいてはα−Ｆｅ結晶層が形成される点にあるためである。
　すなわち前記した実験例に関して、非晶質合金薄帯表面での変化をフーリエ変換赤外反射スペクトルにより調べたところ、第６図に示すように露点−５０℃のＨ２雰囲気中で焼鈍した鉄損特性が良好な非晶質合金薄帯には１００Å以下のＳｉＯ２膜とＢ２Ｏ３膜が見出されるにすぎなかったが、露点５０℃のＨ２雰囲気の場合には約３００ÅのＢ２Ｏ３膜が形成されていた。
　また第７図には、これらの薄帯について、オージエ電子分光法により、深さ方向の元素分析を行った結果を示す。
　露点−５０℃のＨ２雰囲気中で焼鈍した薄帯（同図ａ）には表面に極めて薄い酸素の濃縮層が認められた。これは第６図に示した極薄のＳｉＯ２膜、Ｂ２Ｏ３膜等の表面酸化物に対応するものである。そしてこの酸素濃縮層の下層では直ぐに合金内部の元素濃度になっており、特異な変質領域はなかった。
　これに対し露点５０℃のＨ２雰囲気中で処理した場合（同図ｂ）には、酸素濃縮層が厚くなるとともに、この酸化物層の下層にＢ量が合金内部より低い、脱Ｂ領域が形成され、この脱Ｂ領域の厚みは約６００Åにも達していた。第２図において薄膜Ｘ線回折で検出されたα−Ｆｅ結晶層はこの薄帯表面に生成した低Ｂ量領域で生じた結晶化によるものである。これは非晶質合金の結晶化温度がＢ量に敏感であり、Ｂ量の減少によって非晶質合金の高結晶化温度域の外側にずれてしまった結果によるものである。
　以上述べたように焼鈍雰囲気中に水分が存在すると、Ｆｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯の表面にＢ２Ｏ３酸化物が形成される他、表層直下で脱Ｂ領域を生じる。この低Ｂ領域の結晶化温度は低いから、非晶質合金薄帯にとって最適な焼鈍温度である３５０〜４００℃での焼鈍によって結晶化してしまい、鉄損を損なう結果をもたらすことになるのである。
　ところで雰囲気中の水分に限らず、他の要因によってもＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯の表面にＢ２Ｏ３のかなり厚い膜が形成された場合には、同様な脱Ｂ現象を生じ、鉄損を損なうであろうことは発明者らの知見によれば容易に理解できるところであり、かような要因は極力排除するにこしたことはない。
　ここにＦｅ−Ｂ−Ｓｉ系非晶質合金薄帯の脱Ｂ現象を誘発する要因として雰囲気中のＯ２が考えられる。
　しかしながら雰囲気ガス中に多少のＯ２が混入していても、焼鈍時にはＢ２Ｏ３膜よりもむしろ極薄のＳｉＯ２膜が優先的に形成されるケースが多く、従って脱Ｂ現象が生じることもなく、ひいては鉄損劣化を招くこともほとんどない。
　このように雰囲気ガス中への酸素の混入が許容されるということは、従来薄帯表面を酸化させる懸念から使用されなかった安価なガスたとえば低純度ガスや空気を、取扱いや雰囲気の管理が難しいＨ２ガスに替えて使用できるわけであり、焼鈍コストの大幅な低下を図り得る利点がある。
　そこで、この発明では、上記したコスト面や管理面から、焼鈍雰囲気について、Ｎ２やＡｒのような中性雰囲気または空気のような酸化性雰囲気に限定したのである。
　次にこの発明に従う鉄基非晶質合金薄帯の製造方法について説明する。
　先ず急冷薄帯の作製に当たっては、単ロール法や双ロール法など従来公知の製造法いずれもが使用できる。
　ついで焼鈍を施して、内部歪を開放させるわけであるが、かかる歪取り焼鈍において処理温度があまりに高いと薄帯の結晶化を招き、一方あまりに低いと処理に長時間を要し不経済なので、３８０〜４００℃（但し、４００℃を除く）の温度範囲で実施するものとした。
　また焼鈍雰囲気の露点が３０℃を超えると、前述したとおり薄帯表面のＢ２Ｏ３被膜の膜厚が１５０Åを超え、また脱Ｂ領域ひいては結晶層の厚みが３００Åを超えて、鉄損特性の急激な劣化を招くので雰囲気露点は３０℃以下とする必要がある。
（実施例）
実施例１
　Ｆｅ８０Ｂ１２Ｓｉ８組成（ａｔ％）の溶融合金から、単ロール法によって板厚：２２μｍ、板幅：１００ｍｍの非晶質合金薄帯を作製した。次いでコーティング剤として珪酸リチウム（ＳｉＯ２／ＬｉＯ２＝７．５）水溶液を塗布した後、２５０℃で３分間の焼付け処理を施し、被膜目付量を０．６ｇ／ｍ２とした。次いで露点−４０℃のＮ２雰囲気中で磁場焼鈍を施したところ、Ｗ１３／５０は０．１Ｗ／ｋｇであり、結晶層は検出されなかった。また珪酸リチウム膜のため、高感度赤外反射スペクトルによる膜厚測定精度は幾分低下したが、Ｂ２Ｏ３被膜厚は７０Å以下であった。
比較例１
　実施例１と同様にして得た薄帯に、露点６０℃のＨ２雰囲気中で、３８０℃、１時間の磁場焼鈍を施したところ、薄膜Ｘ線回折によりα−Ｆｅ結晶層が検出され、またＢ２Ｏ３膜厚はほぼ２５０Å、鉄損Ｗ１３／５０は０．２２Ｗ／ｋｇであった。
比較例２
　実施例１と同様にして得た薄帯に、酢酸ビニル樹脂の共存する雰囲気中で、３８０℃、１時間の磁場焼鈍を施したところ、α−Ｆｅ結晶層が検出され、またＢ２Ｏ３膜厚はほぼ２５０Åであった。鉄損Ｗ１３／５０は０．１８Ｗ／ｋｇであった。
比較例３
　実施例１と同様にして得た非晶質合金薄帯に、露点５０℃のＡｒ雰囲気中で、３８０℃、１時間の磁場焼鈍を施したところ、薄膜Ｘ線回折によりα−Ｆｅ結晶層が検出され、鉄損Ｗ１３／５０は０．１９Ｗ／ｋｇであった。
実施例２
　実施例１と同様にして得た非晶質合金薄帯に、露点−２０℃のＡｒ＋５％Ｏ２雰囲気中で、３８０℃、１時間の磁場焼鈍を施したところ、得られた鉄基非晶質合金薄帯の鉄損Ｗ１３／５０は０．１０Ｗ／ｋｇであり、薄膜Ｘ線回折でも結晶層は検出されなかった。
実施例３
　実施例１と同様にして得た非晶質合金薄帯を、露点−４０℃の空気雰囲気中で磁場焼鈍したところ、Ｗ１３／５０は０．１１Ｗ／ｋｇであり、結晶層は検出されなかった。
実施例４
　実施例１と同様にして非晶質合金薄帯を作成し、次いで露点−５０℃のＮ２雰囲気中で３８０℃、１時間の磁場焼鈍を施した。
　かくして得られた鉄基非晶質合金薄帯の１．３Ｔにおける鉄損Ｗ１３／５０は０．０９Ｗ／ｋｇであり、薄膜Ｘ線回折でも結晶相は検出されなかった。またオージェ電子分光法によっても、脱Ｂ領域はほとんど確認できなかった。なおＢ２Ｏ３膜厚はほぼ５０Åであった。
実施例５
　実施例１と同様にして得た非晶質合金薄帯に、ボロシロキサン樹脂の共存するＮ２雰囲気中で、３８０℃、１時間の磁場焼鈍を施したところ、得られた鉄基非晶質合金薄帯の鉄損Ｗ１３／５０は０．０９Ｗ／ｋｇであり、薄膜Ｘ線回折でも結晶層は検出されなかった。また脱Ｂ領域の存在も確認できなかった。
比較例４
　実施例１と同様にして得た非晶質合金薄帯を、露点６０℃のＮ２雰囲気中で、３８０℃、１時間の磁場焼鈍したところ、薄膜Ｘ線回折によりα−Ｆｅ結晶層が検出され、脱Ｂ領域の厚みはほぼ８００Åであった。また薄帯の鉄損Ｗ１３／５０は０．２６Ｗ／ｋｇであった。
比較例５
　実施例１と同様にして得た薄帯に、セルロース系接着剤の共存する雰囲気中で、３８０℃、１時間の磁場焼鈍を施したところ、α−Ｆｅ結晶層が検出され、また脱Ｂ領域の厚みはほぼ４００Åであった。鉄損Ｗ１３／５０は０．２１Ｗ／ｋｇであった。
（発明の効果）
　かくしてこの発明によれば、磁性のばらつきなしに、材料が本来有している優れた磁気特性を発現させた鉄基非晶質合金薄帯を安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
　第１図は、雰囲気ガスと鉄損との関係を示したグラフ、
　第２図は、雰囲気ガスの違いによるＸ線回折パターンの変化を比較して示したグラフ、
　第３図は、雰囲気露点と鉄損およびＢ２Ｏ３被膜厚との関係を示したグラフ、
　第４図は、α−Ｆｅ結晶層厚と鉄損値との関係を示したグラフ、
　第５図は、脱Ｂ領域の厚みと鉄損との関係を示したグラフ、
　第６図は、雰囲気露点の違いによる表面酸化物の違いを、赤外反射スペクトルで示したグラフ、
　第７図（ａ），（ｂ）はそれぞれ、雰囲気露点の違いによる薄帯深さ方向における各種元素濃度分布の違いを比較して示したグラフである。