【事件の表示】
　特許第２８４６６５４号「複合セラミックス製品の製造方法」の請求項１，２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　本件特許異議の申立てを却下する。
【理　由】
１．手続の経緯
  特許第２８４６６５４号は、平成１年４月２８日に特許出願され、平成１０年１０月３０日にその特許の設定登録がなされ、その後、電気化学工業株式会社より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１１年１２月１６日に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否についての判断
ア．訂正事項
訂正事項イ）
　特許明細書の発明の名称の「複合セラミックス製品とその製造方法」を「複合セラミックス製品の製造方法」と訂正する。
訂正事項ロ）
　特許明細書の請求項１を削除する。
訂正事項ハ）
　特許明細書の請求項２を削除する。
訂正事項ニ）
　特許明細書の「請求項３」および「請求項４」を「請求項１」および「請求項２」と訂正する。
訂正事項ホ）
　特許明細書の第２頁第１０〜１１行（公報第２欄第１１〜１２行）の「高強度でかつ耐熱衝撃性に優れた複合セラミックスおよび」を削除する。
訂正事項へ）
　特許明細書の第４頁第５行（公報第３欄第２８行）の「製品である」を「製品に関する」に訂正する。
イ．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項ロ）、ハ）、ニ）は特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正である。訂正事項イ）は、訂正後の特許請求の範囲の記載と発明の名称の記載との整合を図るため、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正である。 訂正事項ホ）、ヘ）は、訂正後の特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載との整合を図るため、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正である。そして、上記各訂正は、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　また、訂正後の請求項１，２に記載された発明は出願の際独立して特許を受けることができるものである。
ウ．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２ないし第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議の申立てについての判断
　訂正前の請求項１，２に係る発明は、訂正の結果削除され、特許異議の申立ての対象が存在しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年２月２９日（２０００．２．２９）
【訂正の要旨】
訂正事項イ）
　特許明細書の発明の名称の「複合セラミックス製品とその製造方法」を「複合セラミックス製品の製造方法」と訂正する。
訂正事項ロ）
　特許明細書の請求項１を削除する。
訂正事項ハ）
　特許明細書の請求項２を削除する。
訂正事項二）
　特許明細書の「請求項３」および「請求項４」を「請求項１」および「請求項２」と訂正する。
訂正事項ホ）
　特許明細書の第２頁第１０〜１１行（公報第２欄第１１〜１２行）の「高強度でかっ耐熱衝撃性に優れた複合セラミックスおよび」を削除する。
訂正事項ヘ）
　特許明細書の第４頁第５行（公報第３欄第２８行）の「製品である」を「製品に関する」に訂正する。
　上記訂正事項ロ）、ハ）、二）は特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正である。訂正事項イ）は、訂正後の特許請求の範囲の記載と発明の名称の記載との整合を図るため、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正である。訂正事項ホ）、ヘ）は、訂正後の特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載との整合を図るため、明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正である。
（５４）【発明の名称】
複合セラミックス製品の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
（１）板状微粒とセラミックス粉とを分散媒中に分散させて粘度が５ポイズ以下の泥漿を得る第１工程と、該泥漿を吸湿性の型に注入し、保持し、排泥して常圧で相対密度が５５％以上のグリーン成形体を得る第２工程と、このグリーン成形体を常圧〜１０ｋｇ／ｃｍ２の非酸化性雰囲気で焼結する第３工程とを有することを特徴とする、分散せしめた板状微粒の板状面がセラミックス製品の外面と同じ向きに配されかつ相対密度が８５％以上の複合セラミックス製品の製造方法。
（２）板状微粒が炭化珪素或は窒化棚素であり、マトリックスの主相を構成するセラミックス粉が窒化珪素粉である、請求項（１）に記載の、複合セラミックス製品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
　本発明は
、高
［従来の技術］
　近年セラミックスは、例えば自動車用エンジン部品やベアリングや刃物といった、広い分野で使用されているが、セラミックスの脆さが改善できると、一層広い利用分野が見込まれるため、高強度でかつ耐熱衝撃性の優れたセラミックスの研究が行われている。
　特開昭５８−１０４０６９号や特開昭６２−２６５１７３号は炭化珪素の短繊維（以下ウィスカーと略記する）を分散複合させたセラミックスに関する。これ等のセラミックスは、ホットプレス法やＨＩＰ法を用いて製造されている。しかしホットプレス法やＨＩＰ法は大規模な設備が必要で、コストも高く、また複雑な形状のセラミックスは製造し難いという問題点がある。
［発明が解決しようとする課題］
　本発明者等は、ウィスカーを分散複合し高強度でかつ耐熱衝撃性の優れたセラミックスを常圧で成形．焼結する発明をし、特願昭６３−３２９４２７号で特許出願した。この発明によると、従来よりも簡易な方法で安価に、高強度で且つ耐熱衝撃性の優れたセラミックスが製造できる。
　本発明者等は、高強度でかつ耐熱衝撃性の優れたセラミックスを常圧で成形．焼結することを更に研究した結果、新たなセラミックスとその製造方法を発明するに至った。
　即ち本発明は、ホットプレス法やＨＩＰ法を用いないで製造が可能な、高強度でかつ耐熱衝撃性の優れた新たなセラミックス製品を開示するものであり、かつその製造方法を提供するものである。
［課題を解決するための手段］
　本発明は板状微粒をマトリックス中に分散せしめたセラミックス製品
に関す
　板状微粒としては、例えば厚さが約０．５〜５μで直径が２０〜７０μの六方晶の炭化珪素の板状微粒が市販されている（商品名：シリコンカーバイドプレートレット，製造：アメリカンマトリックス社）が、この板状微粒は極めて高強度で、本発明の板状微粒として用いる事ができる。
　又例えば、窒化棚素は黒鉛と同様の結晶をしているため、その粉末は本質的に板状微粒であり種々の粒径のものが市販されているが、炭化珪素の板状微粒と同様に、本発明の板状微粒として用いる事ができる。
　本発明でマトリックス材としては、例えば粒度が約１μの窒化珪素の微粉（商品名：ＳＮＰ−８Ｓ，製造：日本重化学工業（株））が市販されており、本発明のセラミックスのマトリックス材として使用する事ができる。
　本発明のセラミックスでは分散せしめた板状微粒は、板状面がセラミックス製品の外面と略同じ向きに、即ち略平行に配され、かつ焼結後の相対密度は８５％以上である。
　第１図は本発明のセラミックスにおける板状微粒の配向の説明図で、（Ａ）はセラミックス製品の外面に平行な切断面の模式図、（Ｂ）は外面と直角な切断面の模式図である。本発明のセラミックスでは、板状微粒１は、板状面がセラミックスの外面（３−１，３−２）に略平行に、マトリックス２中に配向して分散されている。板状微粒のこの配向はセラミックスの表面３−１から裏面３−２に至る全肉厚に亘って保たれている。第１図（Ｃ）は第１図（Ｂ）の拡大図で、板状微粒の作用の説明図である。第１図（Ｂ）で例えばセラミックスの裏面３−２が急激に加熱されて熱膨張すると、セラミックスの表面３−１に引張り応力が付与されるが、高強度な板状微粒１がこの応力に耐えるために、マトリックス２に作用する引張り応力は軽減されて、ワレ等の欠陥の発生を防止する。また第１図（Ｃ）で、マトリックス２に例えば微細ワレ４が発生しても、この微細ワレ４は板状微粒１に達すると、板状微粒１が微細ワレの以後の進行を阻止してマトリックスをワレの発生から保護する。従って板状微粒１はセラミックスの耐熱衝撃性を大幅に改善する。
板状面がセラミックス製品の外面３−１や３−２と同じ向きに即ち略平行に配向した板状微粒１は、セラミックスの表面に加わる引張り応力から、マトリックスを最も有効に保護する。本発明の複合セラミックスでは、分散せしめた全ての板状微粒が、板状面がセラミックス製品の外面と同じ向きに配向しているため、優れた耐熱衝撃性を備えている。
　本発明では、焼結後のセラミックスの相対密度を８５％以上とする。本発明者等の知見によると、複合セラミックスにおいて、相対密度が８５％未満では曲げ強度が低くまた靭性値も低いが、相対密度を８５％以上にする事によって十分な特性が確保される。
　次に本発明の複合セラミックスの製造方法を説明する。
　本発明の第１工程では、前記の板状微粒を例えば３０容量％以下の所望の割合で前記のセラミックス粉に調合し、この調合物と焼結助剤とを分散媒に加えて、粘度が５ポイズ以下の泥漿とする。
　本発明で泥漿の粘度はＪＩＳ　Ｚ　８８０９の粘度校正用標準液で校正された回転粘度計で測定した粘度をいう。板状微粒は３０容量％以上調合してもよいが、焼成したセラミックスの曲げ強度が低下するため、３０容量％以下が好ましい。焼結助剤としては、例えばアルミナやイットリア等を用いる事ができる。
　また分散媒としては水やアルコールのような非水溶媒を使用する事ができる。本発明では泥漿の粘度を５ポイズ以下とするが、これは下記の理由による。本発明の第２工程では、第１工程で製作した泥漿を、吸湿性の例えば石膏の型に注入し、保持し、着肉層を形成し、残余の泥漿を排泥する。本発明者等は粘度の異なる泥漿を用いて第２工程を行い、厚さが１０〜３０ｍｍの着肉層を形成する試験を行った。粘度が５ポイズ超の泥漿では、一部の板状微粒はその板状面がセラミックス製品の外面と略平行に配向するが、大部分の板状微粒はその板状面が三次元にランダムに配向する。
第２図は粘度が５ポイズ超の泥漿を用いた際の板状微粒の配向の説明図である。石膏型５の近傍の板状微粒例えば１−１は板状面がセラミックス製品の外面（石膏型と壁面）３−１と略平行に配向しているが、石膏型５から離れた着肉部の板状微粒例えば１−２は板状面が三次元にランダムに配向して分散される。
既に述べた如く本発明では、セラミックスの表面から裏面に至る全肉厚に亘って板状微粒の板状面の配向を調整する。このために本発明では泥漿の粘度を５ポイズ以下とする。粘度が５ポイズ以下の泥漿は、例えば分散媒の添加量の調整や泥漿のＰＨの調整や分散剤の使用等によって達成する事ができる。
本発明の第２工程では、着肉層を離型してグリーン成形体を得るが、本発明のグリーン成形体の相対密度は５５％とする。グリーン成形体の相対密度が５５％未満では、焼結後のセラミックスの相対密度を８５％以上に安定に保つ事が難しい。
相対密度が５５％以上のグリーン成形体は、例えばマトリックスとなる窒化珪素の粒度配合や分散媒の添加量によって達成する事ができる。
　このグリーン成形体を、常圧〜１０ｋｇ／ｃｍ２の非酸化性雰囲気で、例えば１６００〜１７５０℃で焼結せしめると、セラミックス製品が得られるが、このセラミックス製品は、分散せしめた板状微粒は、セラミックスの表面から裏面に至る全肉厚に亘って、板状微粒の板状面がセラミックス製品の外面と略平行に、例えばセラミックス製品の外面と３０°以下の向きに配向され、かつその相対密度は８５％以上で、高強度でかつ優れた耐熱衝撃性を備えている。
［実施例１］
　平均粒径が１．０μの窒化珪素粉末、平均平面径（板状粒子の板状面の平均直径）が２５μで、平均厚さが１μの板状ＳｉＣ粒子（アメリカンマトリックス社製）およびコージェエライト系焼結助剤を７７：１０：１３の割合で配合し、水を添加して十分混合し泥漿を作成した。得られた泥漿にＣＭＣ（グリーン成形体の強度を向上させる結合剤で焼結には関与しない）の添加量を調整して第１表のＮｏ１〜Ｎｏ４に示す種々の粘度の泥漿を作成した。尚第１表のＮｏ５はＮｏ４の泥漿に水を追加して粘度を小さくした泥漿である。この泥漿を石膏板に流し、６０ｍｍφ×６ｍｍの円板形グリーン成形体を得た。グリーン成形体を１７００℃，３時間、窒素雰囲気中で焼成して焼結体とした。
焼結体の相対密度、３点曲げ強度（ＪＩＳ法）、破壊靭性値（ＳＥＰＢ法）を測定した。また光学顕微鏡により板状ＳｉＣ粒子の配向を観察した。結果を第１表に示した。第１表で３点曲げ強度および破壊靭性値は石膏型吸水面に平行な面を加圧面、引張り面とする方向で測定した結果である。
第１表にみられる如く板状微粒の配向がＡ（第１図の配向）で相対密度が８５％以上の、Ｎｏ１，Ｎｏ２，Ｎｏ３は優れた曲げ強度と、破壊靭性値を備えたセラミックス製品である。
［実施例２］
　平均粒径が１．０μの窒化珪素粉末、平均平面径が１．５μで平均厚さが０．４μの板状ＢＮ微粒子（ＵＨＰＳ１，昭和電工（株）製）およびコージェライト系焼結助剤を７５：１０：１５の割合で配合し、水を添加して泥漿を作製した。第２表でＮｏ１０は、泥漿を乾燥し、６０メッシュ以下に解砕して、１トン／ｃｍ２のプレス成形により６０ｍｍφ×６ｍｍの円板に成形したものである。第２表でＮｏ６〜Ｎｏ９は［実施例１］と同様の方法で粘度を調整したもので、石膏型に鋳込んで６０ｍｍφ×６ｍｍの円板形のグリーン成形体とした。グリーン成形体は１７００℃、５時間、窒素雰囲気中で焼結させた。焼結体の相対密度、３点曲げ強度、及び熱衝撃抵抗温度差を測定して第２表に示した。
第２表にみられる如く、本発明のＮｏ６，Ｎｏ７，Ｎｏ８，は優れた曲げ強度と、熱衝撃抵抗性を備えている。
［発明の効果］
　本発明によって、高強度で且つ優れた耐熱衝撃性を有する繊密質なセラミックス製品を、ホットプレス法やＨＩＰ法を用いる事なく、常圧での成形．焼結法によって製造する事ができる。また本発明は常圧成形．焼結法によるため、複雑な形状のセラミックス製品を製造する事ができる。
【図面の簡単な説明】
　第１図は本発明のセラミックスにおける板状微粒の配向の説明図、
第２図は、粘度が５ポイズ超の泥漿を用いた際の板状微粒の配向の説明図、である。
　１（１−１，１−２）：板状微粒、２：マトリックス、
　３−１：セラミックス製品の表面（石膏型と着肉層の界面）、３−２：セラミックス製品の裏面、４：マトリックスに発生した欠陥、５：石膏の型。