(57)【要約】  流体中に懸濁している粒子との使用に適した希釈装置（１０２）について説明する。当該装置（１０２）は、第１のバッチ希釈装置（１０６）と第２の連続希釈装置（１０８）とを備えている。第１のバッチ希釈装置（１０６）は、少なくとも１つの入口と出口（１１６）とを有する容器（１１０）を備え、少なくとも１つの入口は、希釈剤を受け取ってサンプルを上記希釈剤と混合するように配置される。第２の連続希釈装置（１０８）は、サンプル入口（１２４）と、希釈剤入口（１３２）と、出口（１３４）とを備え、希釈剤入口は、第２の希釈装置に入る希釈剤が圧力降下を受けるように配置される。圧力降下は第１の希釈装置（１０６）からサンプル入口（１２４）を通して希釈サンプルの少なくとも一部を取り込むのに十分である。第１の希釈装置の出口は、第２の希釈装置（１０８）の入口と連通するように配置され、それにより、第１の希釈装置内で前希釈されているサンプルが第２の希釈装置内でさらに希釈されるように配置される。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体中に懸濁している粒子との使用に適した希釈装置であって、第１のバッチ希釈装置と第２の連続希釈装置とを備え、
前記第１のバッチ希釈装置は、少なくとも１つの入口と出口とを有する容器を備え、該少なくとも１つの入口は、希釈すべきサンプルを受け取るように配置されると共に、希釈剤を受け取って該サンプルを該希釈剤と混合するように配置されており、
前記第２の連続希釈装置は、サンプル入口と、希釈剤入口と、出口とを備え、該希釈剤入口は、該第２の希釈装置に入る希釈剤が圧力降下を受けるように配置され、該圧力降下は前記第１の希釈装置から前記サンプル入口を通して希釈サンプルの少なくとも一部を取り込むのに十分であり、
前記第１の希釈装置の出口は、前記第２の希釈装置の入口と連通するように配置され、それにより、前記第１の希釈装置内で前希釈されているサンプルが前記第２の希釈装置内でさらに希釈されるように配置されることを特徴とする希釈装置。
【請求項２】
直列に配置される複数の第２の希釈装置を備えたことを特徴とする請求項１に記載の希釈装置。
【請求項３】
前記第１の希釈装置は攪拌手段を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の希釈装置。
【請求項４】
前記攪拌手段は、サンプルを希釈剤中でほぼ懸濁状態に維持するように動作可能であることを特徴とする請求項３に記載の希釈装置。
【請求項５】
前記入口はサンプリング弁を有することを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の希釈装置。
【請求項６】
前記サンプリング弁は、プロセスからサンプルを選択的に抽出するように配置されることを特徴とする請求項５に記載の希釈装置。
【請求項７】
前記第１の希釈装置は、該第１の希釈装置内での所定量の液体の取得を示す信号を生成するレベルセンサを有することを特徴とする請求項１から６のいずれか一項に記載の希釈装置。
【請求項８】
前記信号は、前記第１の希釈装置を希釈剤源と選択的に連通させるように弁を制御することを特徴とする請求項７に記載の希釈装置。
【請求項９】
前記信号は、ほぼ一定量の液体が前記第１の希釈装置内に維持されるように前記弁を制御することを特徴とする請求項８に記載の希釈装置。
【請求項１０】
前記信号は、前記所定量の液体が取得されると希釈剤が前記第１の希釈装置に入らないように前記弁を制御することを特徴とする請求項８に記載の希釈装置。
【請求項１１】
前記信号は、希釈剤がプロセスのサンプリング間に前記第１の希釈装置に入るように前記弁を制御することを特徴とする請求項７から１０のいずれか一項に記載の希釈装置。
【請求項１２】
前記第１の希釈装置は、前記希釈剤入口を前記容器に導くように配置された希釈剤ダイレクタを有することを特徴とする請求項１から１１のいずれか一項に記載の希釈装置。
【請求項１３】
前記希釈剤ダイレクタは、希釈剤を前記容器の壁に導くように配置されることを特徴とする請求項１２に記載の希釈装置。
【請求項１４】
前記第１の希釈装置は、前記出口に隣接する円錐台形状の端部を有することを特徴とする請求項１から１３のいずれか一項に記載の希釈装置。
【請求項１５】
前記端部は、ほぼ水平なレッジを実質的に有しないことを特徴とする請求項１４に記載の希釈装置。
【請求項１６】
前記出口はフィルタを有することを特徴とする請求項１から１５のいずれか一項に記載の希釈装置。
【請求項１７】
前記容器は、希釈剤入口又は／及び前記第２の希釈装置のいずれか又は双方から希釈剤を受け取るように配置されることを特徴とする請求項１から１６のいずれか一項に記載の希釈装置。
【請求項１８】
前記第２の希釈装置は、前記出口が選択的に閉じたときにバックフィルすることを特徴とする請求項１から１７のいずれか一項に記載の希釈装置。
【請求項１９】
前記第１の希釈装置の前記出口は、前記第２の希釈装置の前記サンプル入口と選択的に連通するように配置されることを特徴とする請求項１から１８のいずれか一項に記載の希釈装置。
【請求項２０】
流体中に懸濁している粒子との使用に適したサンプル希釈方法であって、
ｉ）バッチ希釈装置内でサンプルと希釈剤とを混合することによって容器内でサンプルを前希釈するステップと、
ｉｉ）前記ステップ（ｉ）で前希釈した前記サンプルの少なくとも一部を希釈剤の流れに連続的に取り込むステップと
を備えたことを特徴とするサンプル希釈方法。
【請求項２１】
請求項１ないし１９のいずれか一項に記載の希釈装置と、第２の希釈装置の出口と選択的に連通するセルと、センサと、検知信号を生成する信号源と、プロセッサとを備え、
前記セルは、前記信号源が生成する前記検知信号に対して少なくとも部分的に透過性がある窓を有し、
前記センサは、前記セルを通過するサンプルの成分の特性を示す特性信号に対して少なくとも部分的に透過性がある前記窓又は別の窓に隣接して位置し、前記特性信号は前記サンプルの成分との前記検知信号の相互作用から生成され、
前記センサは、前記特性信号を検知すると共に前記プロセッサに出力信号を渡すように構成され、
前記プロセッサは、前記出力信号を処理して前記サンプルの特性の測定値を回収することを特徴とする粒子特性決定装置。
【請求項２２】
前記第２の希釈装置の前記出口と前記セルとの間に入口弁機構を有することを特徴とする請求項２１に記載の粒子特性決定装置。
【請求項２３】
前記弁機構は、前記第２の希釈装置の前記出口からの希釈サンプル、又は希釈剤を前記セルを通して選択的に導くように配置されることを特徴とする請求項２２に記載の粒子特性決定装置。
【請求項２４】
前記弁機構は、前記希釈剤入口又は／及び前記第２の希釈装置の前記出口のいずれか又は双方に希釈剤を導くように配置されることを特徴とする請求項２２又は２３のいずれか一項に記載の粒子特性決定装置。
【請求項２５】
前記弁機構は、測定の終了に続いて、前記第２の希釈装置からの流体出力を廃棄部又は再生装置に導くように配置されることを特徴とする請求項２２から２４のいずれか一項に記載の粒子特性決定装置。
【請求項２６】
前記プロセッサは、サンプルを前記センサによって流体内で検出しつつ前記第２の希釈装置の前記出口から前記セルに流体を流すように前記弁機構を制御することを特徴とする請求項２２から２５のいずれか一項に記載の粒子特性決定装置。
【請求項２７】
前記センサは、希釈剤のみが前記セルを通過している間にバックグラウンド測定値を取得することを特徴とする請求項２１から２６のいずれか一項に記載の粒子特性決定装置。
【請求項２８】
前記セルは、互いに対向する２つのほぼ平行な窓を有することを特徴とする請求項２１から２７のいずれか一項に記載の粒子特性決定装置。
【請求項２９】
前記信号源は前記窓の一方に隣接し、前記センサは前記窓のもう一方に隣接することを特徴とする請求項２８に記載の粒子特性決定装置。
【請求項３０】
前記信号源及び前記センサは、同じ窓又は互いに隣接し合う窓に隣接することを特徴とする請求項２１から２７のいずれか一項に記載の粒子特性決定装置。
【請求項３１】
測定された前記サンプル特性が少なくとも部分的に所定の閾値外にある場合、前記プロセッサは、インジケータ信号を生成することを特徴とする請求項２１から３０のいずれか一項に記載の粒子特性決定装置。
【請求項３２】
前記インジケータ信号は装置のユーザにアラームを発することを特徴とする請求項３１に記載の粒子特性決定装置。
【請求項３３】
前記インジケータ信号は、プロセスの監視を停止することを特徴とする請求項３１又は３２に記載の粒子特性決定装置。
【請求項３４】
前記インジケータ信号は、自動プロセスコントローラに渡され、該コントローラは該インジケータ信号に応答してプロセスパラメータを変えることを特徴とする請求項３１から３３のいずれか一項に記載の粒子特性決定装置。
【請求項３５】
前記プロセッサは、前記サンプルの粒径分布を回収することを特徴とする、請求項２１から３４のいずれか一項に記載の粒子特性決定装置。
【請求項３６】
流体中の粒子の粒径分布を判定する方法であって、
該粒径分布を分析する前に前記流体を希釈し、
バッチ希釈装置での生成物を取ると共に連続希釈装置の希釈剤の流れ内に該生成物を取り込み、
前記連続希釈装置の前記生成物を粒径分布分析器に直接又は間接的に通すこと、及び前記分析器を用いて粒径分布を分析し、
前記流体の希釈は、プロセスから採取される流体のバッチサンプルの希釈及び前記バッチ希釈装置内でのバッチサンプルのバッチ希釈を含むことを特徴とする粒径分布判定方法。
【請求項３７】
（ｉ）前記サンプルは、連続希釈される前に複数回バッチ希釈されるか、又は
（ｉｉ）前記サンプルは、少なくとも１つの連続希釈プロセスの前後にバッチ希釈されるか、又は
（ｉｉｉ）前記サンプルは、複数の連続（successive continuous）希釈段内で連続希釈されるか、又は
（ｉｖ）前記サンプルは、バッチ希釈プロセスの前後に連続希釈されるか、又は
（ｖ）前記（ｉ）〜（ｉｖ）の任意の組み合わせが行われることを特徴とする請求項３６に記載の粒径分布判定方法。
【請求項３８】
前記サンプルは、所定の粒径分布を有する生成物を生成するように意図される生成プロセスのサンプルであり、前記粒径分布判定方法は、前記生成物が許容可能な限界値内にある粒径分布を有することを判定するために行われることを特徴とする請求項３６又は３７に記載の粒径分布判定方法。
【請求項３９】
前記生成プロセスが動作している間に該生成プロセスからのオンラインサンプルを用いて行われ、前記プロセスが動作している間に前記生成物に対するフィードバックが行われることを特徴とする請求項３８に記載の粒径分布判定方法。
【請求項４０】
サンプルに関してオフラインで行われることを特徴とする請求項３６から３９のいずれか一項に記載の粒径分布判定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希釈装置及び方法に関する。詳細には、粒径特性解析装置との使用に適した希釈装置及び方法に関し、より詳細には、少量のサンプル又はバッチサンプルを所定の希釈比に希釈するのに適した希釈装置及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
スラリーのサンプリング及び希釈を行い、希釈された粒子の特性を測定するために連続多段希釈装置を使用することは、本発明者の同時係属中の国際特許出願ＰＣＴ／ＧＢ２００４／０００５９９（国際公開第２００４／０７２６０３）に記載されており、本明細書でも参照されている。
【０００３】
かかる希釈装置は、従来の希釈装置と比べて多くの利点を有している。例えば、希釈されたサンプルを連続供給しながらも、スラリーのサンプリングから特性解析までの間を数秒しか遅延させないので、リアルタイム処理制御が可能とする。
【０００４】
さらに、希釈剤の圧力降下によりサンプルが希釈装置から抽出されるため、希釈装置をポンプ又は他の電気装置に近づける必要がなく、可燃性溶剤を使用する場合の希釈装置の安全性が増加する。
【０００５】
かかる希釈装置は、大規模な連続処理、例えば、顔料を製粉する際に用いる場合に効果を発揮する。かかる大規模な連続処理では、希釈剤の消費は処理そのもので消費される希釈剤の量と比べて少ない。また、希釈された物質は、処理に戻って再吸収されるため、下流で生成された物質の品質に対しほとんど影響を与えない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、連続多段希釈装置には、少量の処理やバッチ処理に用いる際に不都合な点もある。例えば、連続多段希釈装置の各段は、通常、１段当たり１〜２リットル／分の希釈剤を消費し、１分の処理で約１５０ミリリットルのサンプルを抽出するので、標準的な構成である２〜６段の希釈装置を用いる場合には、希釈剤にコストがかかったり、希釈剤が有毒であったり、環境を損なわせるおそれがある。
【０００７】
かかる連続サンプリング方式は、希釈剤及びサンプルを多量且つ連続消費する場合には適さない。例えば、薬剤のような高価な物質を扱う少量のバッチ処理では、希釈されたサンプルは、処理に戻って下流の処理に影響を及ぼすこともあるため、サンプルの廃棄、又は、希釈されたサンプルの回収手段が必要となり、処理をサンプリングするコストが増加する。また、回収手段を用いる場合にはサンプリング構成の複雑性も増す。
【０００８】
さらに、スラリーを連続的に多量に消費する場合にも、測定が全く必要とされない時間中に物質がプロセス流から抽出されるという問題も生じる。これにより、スラリーが浪費され、処理の効率全体が低下する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一態様によれば、流体中に懸濁している粒子との使用に適した希釈装置であって、第１のバッチ希釈装置と第２の連続希釈装置とを備え、第１のバッチ希釈装置は、少なくとも１つの入口と出口とを有する容器を備え、少なくとも１つの入口は、希釈すべきサンプルを受け取るように配置されると共に、希釈剤を受け取って上記サンプルを上記希釈剤と混合するように配置されており、第２の連続希釈装置は、サンプル入口と、希釈剤入口と、出口とを備え、希釈剤入口は、第２の希釈装置に入る希釈剤が圧力降下を受けるように配置され、当該圧力降下は第１の希釈装置からサンプル入口を通して希釈サンプルの少なくとも一部を取り込むのに十分であり、第１の希釈装置は、第２の希釈装置の入口と選択的に連通するように配置され、それにより、第１の希釈装置内で前希釈されているサンプルが第２の希釈装置内でさらに希釈されるように配置されることを特徴とする希釈装置が提供される。
【００１０】
本発明のさらなる態様によれば、流体中に懸濁している粒子との使用に適した希釈装置であって、第１の希釈装置と第２の希釈装置とを備え、第１の希釈装置は、少なくとも１つの入口と出口とを有する容器を備え、少なくとも１つの入口は、希釈すべきサンプルを受け取るように配置されると共に、希釈剤を受け取って上記サンプルを上記希釈剤と乱流混合方式で混合するように配置されており、第２の希釈装置は、サンプル入口と、希釈剤入口と、出口とを備え、希釈剤入口は、第２の希釈装置に入る希釈剤が圧力降下を受けるように配置され、当該圧力降下は第１の希釈装置からサンプル入口を通して希釈サンプルの少なくとも一部を取り込むのに十分であり、第１の希釈装置の出口は、第２の希釈装置の入口と選択的に連通するように配置され、それにより、第１の希釈装置内で前希釈されているサンプルが第２の希釈装置内でさらに希釈されるように配置されることを特徴とする希釈装置が提供される。
【００１１】
第１の希釈装置は、バッチ希釈装置／サンプラーとすることができる。第２の希釈装置は連続希釈装置／サンプラーとすることができる。
【００１２】
「乱流混合方式」という用語は、本明細書では、希釈剤流路内の差圧作用下で希釈剤中にサンプルを取り込むことによってサンプルが希釈剤と混合されるのではない混合方式を指すのに用いられる。
【００１３】
第１の希釈装置がバッチモードで動作する実施形態では、第１の希釈装置はサンプルを中間容器中へ前希釈してから、前希釈したサンプルを第２の希釈装置によりさらに希釈するように配置することができる。
【００１４】
連続希釈装置（分離状態の第２の希釈装置等）の欠点は、大量のサンプル（例えばスラリー）を用いるという点である。本発明では、第１の希釈装置がバッチモードで動作することができるため、必要とされるサンプルの量が減る。このことは、サンプルが供給不足になるか、費用がかかるか、又は有毒である場合に有利となるはずである。サンプルを節減する他の理由もあるであろう。
【００１５】
これとは対照的に、連続測定を行わず、洗浄サイクル及びその後のダウンタイムを必要とする単純なバッチサンプリング手法の欠点が、第２の希釈装置が提供することができる連続動作によって解消される。サンプル分析器、例えば粒径分析器が、連続動作を効果的であると考えられる。
【００１６】
第１の希釈装置の容器内に保存されている液体の高さを変えることによって融通性を与えることができ、この高さは、第１の希釈装置及び第２の希釈装置の異なる挙動を合致させるように自動調整することができる。バッチ希釈装置容器内の液体の高さは、所望と見なせば、変えることができるか又は変えるように制御することができる。
【００１７】
第１の希釈装置が前希釈を行い、第２の希釈装置がサンプルを第１の希釈装置から引き出すため、第２の希釈装置に必要とされる段は少なくて済む。これにより、同じ希釈比を達成するのに多段希釈装置のみを用いる場合よりも希釈剤の使用が少なくて済む。
【００１８】
また、さらなるサンプリングが行われないように、サンプリングすべきプロセスから第２の希釈装置を選択的に分離することができ、それにより、連続サンプリング構成に比して、プロセスから抽出されるサンプルの量を減らすことができる。
【００１９】
かかる構成のサンプル希釈装置は、希釈装置に必要とされる条件とプロセス条件との調停を行う。第２の希釈装置は大気に近い圧力で最も効率的に動作するため、非与圧プロセスをサンプリングする場合に最も良く動作する。プロセスから第２の希釈装置を選択的に分離することにより、プロセスと第２の希釈装置との間の緩衝器として第１の希釈装置を用いることによって与圧プロセスのサンプリングが可能となる。
【００２０】
上記サンプル希釈装置は、直列に配置された複数の第２の希釈装置を備え得る。複数の第２の希釈装置の使用により、所望の希釈を達成することが可能となる。
【００２１】
第１の希釈装置は攪拌手段を備え得る。攪拌手段はサンプルを希釈剤中でほぼ懸濁した状態に維持するように動作可能とすることができる。攪拌手段は、通常は自由端に羽根のあるスターラーを含み得る。攪拌手段はモータによって駆動され得る。代替的に又は付加的に、攪拌手段は超音波駆動装置を含んでいてもよい。超音波駆動装置は、粒子を凝集させないようにすることにより、懸濁に役立つと共に分散を促す役割を果たし得る。
【００２２】
入口はサンプリング弁を含み得る。サンプリング弁は、サンプルをプロセスから選択的に抽出するように配置されることができる。これにより、プロセスを分離し、適宜、プロセスから装置へサンプルを抽出しないようにし、また、適宜、プロセス流体を装置と連通させる（これにより、適宜、サンプルを抽出することが可能となる）際に、プロセス条件を変えることが可能となる。
【００２３】
第１の希釈装置は、第１の希釈装置内での所定量の液体の取得を示す信号を生成するように構成されるレベルセンサを含み得る。この信号は、第１の希釈装置を希釈剤源と選択的に連通させる弁を制御するように構成され得る。
【００２４】
信号は、ほぼ一定量の液体が第１の希釈装置内に維持されるように弁を制御するように構成され得る。これにより、希釈サンプルをサンプルの特性決定のために後で使用するときに、サンプルを特性決定装置内に擬似的に連続して流すことで複数のサンプリング期間にわたってサンプル特性の「加圧積分」を行うことが可能となる。
【００２５】
代替的に、信号は、所定量の液体が得られたら、希釈剤が第１の希釈装置に入らないように弁を制御するように構成されてもよい。これにより、装置のバッチ動作が可能となることで、第２の希釈装置内でサンプルを希釈する前に既知の前希釈比が達成される。
【００２６】
さらに、このことは、第１の希釈装置及び第２の希釈装置が連続稼動し、２つのサンプラーがロックステップにあることを確実にすることができる、一方法を示し得る。このことは、連続サンプリングのみ又はバッチサンプリングのみしか用いないシステムに伴う問題のいくつかを解消することができる。バッチサンプリング要素を第１の希釈装置として提供してから連続サンプリング要素を第２の希釈装置として提供することにより、バッチモードの液位を上下させて自動調整しつつ、バッチモードサンプラーの連続使用が可能となり、また、サンプル（例えばスラリー）を過剰に使用せずとも連続希釈装置の使用が可能となる。
【００２７】
信号は、第１の希釈装置内のサンプル流体量を上位量と下位量との間に維持するように弁を制御するように構成され得る。代替的に又は付加的に、流体の何らかの他の特性（例えば、第１の希釈装置の出口又は第１の希釈装置の或る地点での圧力）を限度内に保ち得る。この信号は、プロセスのサンプリング間に希釈剤が第１の希釈装置に入るように弁を制御するように配置され得る。第１の希釈装置は、希釈剤入口を容器に導くように配置される希釈剤ダイレクタを備えていてもよい。希釈剤ダイレクタは、希釈剤を容器の壁に導くように配置されてもよい。これにより、容器を洗い流して、容器の壁に付着している粒子を除去することで、プロセスサンプリング間の二次汚染を低減することが可能となる。
【００２８】
第１の希釈装置は、出口に隣接したテーパ状（例えば円錐台形状）の端部を含み得る。この端部は、例えば約３０度を超える、好ましくは約６０度以上の急な傾斜角を有し得る。端部は、ほぼ水平なレッジが実質的になくてもよい。滑らかな急な傾斜状（例えば円錐台形状）の端部を用いることにより、サンプル粒子が懸濁液から沈殿して希釈装置内に残留する可能性、その後のサンプリング用の希釈装置を汚染する可能性、及び、潜在的に偏った結果をもたらす可能性が減る。
【００２９】
出口は、フィルタ、典型的にはシーブを備えていてもよい。出口にフィルタを使用することにより、大きな粒子が閉塞するであろう微細孔を含み得る第２の希釈装置にそのような大きな粒子が入る可能性が減る。
【００３０】
容器は、希釈剤入口又は／及び第２の希釈装置のいずれか又は双方から希釈剤を受け取るように配置され得る。第２の希釈装置は、出口が選択的に閉じたときにバックフィルするように構成され得る。
【００３１】
第１の希釈装置の出口は、第２の希釈装置の入口と選択的に連通するように配置され得る。
【００３２】
本発明の第２の態様によれば、流体中に懸濁している粒子との使用に適したサンプル希釈方法であって、ｉ）バッチ希釈装置内でサンプルと希釈剤とを混合することによって容器内でサンプルを前希釈するステップと、ｉｉ）ステップ（ｉ）で前希釈したサンプルの少なくとも一部を希釈剤の流れに連続的に取り込むステップとを含む、サンプル希釈方法が提供される。
【００３３】
本発明のさらなる態様によれば、流体中に懸濁している粒子との使用に適したサンプル希釈方法であって、ｉ）サンプルと希釈剤とを乱流混合方式で混合することによって容器内でサンプルを前希釈するステップと、ｉｉ）ステップ（ｉ）で前希釈したサンプルの少なくとも一部を希釈剤の流れに連続的に取り込むステップとを含む、サンプル希釈方法が提供される。
【００３４】
本発明の第３の態様によれば、粒子特性決定装置であって、本発明の第１の態様又は第２の態様による希釈装置と、第２の希釈装置の出口と（任意に）選択的に連通するセルと、センサと、検知信号を生成するように構成される信号源と、プロセッサとを備え、セルは、信号源が生成する検知信号に対して少なくとも部分的に透過性がある窓を有し、センサは、セルを通過するように構成されるサンプルの成分の特性を示す特性信号に対して少なくとも部分的に透過性がある上記窓又は別の窓に対して動作可能に位置し、特性信号はサンプルの成分との検知信号の相互作用から生成され、センサは、特性信号を検知すると共にプロセッサに出力信号を渡すように構成され、プロセッサは、出力信号を処理してサンプルの特性の測定値を回収するように構成される粒子特性決定装置が提供される。
【００３５】
装置は、第２の希釈装置の出口とセルとの間に入口弁機構を有し得る。弁機構は、第２の希釈装置の出口からの希釈サンプル、又は希釈剤を、セル内に選択的に導くように配置され得る。センサは、希釈剤のみをセル内に通しつつバックグランド測定値を取得するように構成され得る。
【００３６】
弁機構は、希釈剤入口又は／及び第２の希釈装置の出口のいずれか又は双方に希釈剤を導くように配置され得る。弁機構は、測定の終了に続いて、第２の希釈装置からの流体出力を廃棄部又は再生装置に導くように配置され得る。
【００３７】
プロセッサは、サンプルをセンサによって流体内で検出しつつ第２の希釈装置の出口からセルに流体を流すように弁機構を制御するように構成され得る。
【００３８】
セルは、互いに対向する２つのほぼ平行な窓を有し得る。信号源は窓の一方に隣接し、センサは窓のもう一方に隣接し得る。この構成は前方錯乱測定に適する。
【００３９】
信号源及びセンサは、同じ窓又は互いに隣接し合う窓に隣接し得る。この構成は後方錯乱測定に適する。
【００４０】
測定されたサンプル特性が少なくとも部分的に所定の閾値外にある場合、プロセッサは、インジケータ信号を生成するように構成され得る。インジケータ信号は装置のユーザにアラームを発し得る。インジケータ信号は、プロセスの監視を停止するように構成され得る。インジケータ信号は、自動プロセスコントローラに渡されることができ、コントローラはインジケータ信号に応答してプロセスパラメータを変えるように構成される。
【００４１】
プロセッサは、サンプルの粒径分布を回収するように構成され得る。
【００４２】
本発明のさらなる態様によれば、流体中に懸濁している粒子との使用に適した希釈装置であって、第１の希釈装置と、第１の希釈装置と流体連通する第２の希釈装置とを備え、第１の希釈装置はバッチ希釈装置であり、第２の希釈装置は連続希釈装置である、希釈装置が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４３】
次に、本発明を添付の図面を参照しながら例示として説明する。
【００４４】
図１〜図３に示すように、粒子特性解析装置１００は、サンプル入口機構１０１と、希釈装置１０２と、特性決定ユニット１０４とを備えている。
【００４５】
希釈装置１０２は、前希釈用の乱流希釈装置１０６と多段連続希釈装置１０８とを備えている。乱流希釈装置１０６は、ほぼ円形の断面を有すると共に、下端が円錐台形状の端部１１２で終端している前希釈用容器１１０を備えている。前希釈用容器１１０は、２００ｍｌ〜１ｌの容積を有している。端部１１２は、前希釈用容器１１０の出口１１６に弁１１４を有している。前希釈用容器１１０内には、スターラ１１８が配置されており、モータ１２０によって動力を与えられる。
【００４６】
多段連続希釈装置１０８は、円筒ハウジング１２２を有するサンプラープローブ１２１を備えている。円筒ハウジング１２２は、１０ｍｍの内径を有し、内部には、５０ｍｍの長さを有するキャビティ１２３が形成されている。円筒ハウジング１２２は、その一端が、サンプル入口１２４に接続され、サンプル入口１２４は、前希釈用容器１１０の出口１１６に接続される。サンプル入口１２４は、円筒ハウジング１２２内のサンプル排出点に向かって先細となっている導入部先端１２６を備えている。
【００４７】
導入部先端１２６の形状及び円筒ハウジング１２２の口の形状は、相補的であり、動作の際に導入部先端１２６が受ける圧力降下を最適なものに調整することができるよう可変である。さらに、コレットロック１２８により、導入部先端１２６の位置決めの微調整を行うことができる。
【００４８】
円筒ハウジング１２２のサンプル入口１２４と反対側の端からは、混合導管１３０が外側に延びている。混合導管１３０は、希釈剤入口１３２を通ってキャビティ１２３に入った希釈剤がサンプル入口１２４又は流体出口１３４を介してサンプラープローブ１２１から出るように構成されている。混合導管１３０は、スロート部１３６及びマウス部１３８を有し、このマウス部１３８に導入部先端１２６が部分的に挿入される。スロート部１３６は、３ｍｍの直径を有し、マウス部１３８は、８ｍｍの直径を有する。マウス部１３８は、スロート部１３８へ向かって先細っている。スロート部１３６は、チューブ１４０の末広部分につながっており、流体出口１３４に流路を提供している。
【００４９】
サンプラープローブ１２１は、希釈ユニット１４２に接続される。混合導管１３０の自由端は、流体出口１３４が希釈ユニット１４２の入口１４６と連通されるように円筒ブリッジユニット１４４内に位置する。サンプラープローブ１２１及び希釈ユニット１４２は、ねじ締具により、ブリッジユニット１４４に接続される。このようにして、サンプラープローブ１２１の流体出口１３４の位置を希釈装置ユニット１４２のサンプル入口１４６に対して調整することが可能となる。
【００５０】
希釈ユニット１４２は、サンプラープローブ１２１とほぼ同じ構成から成る。好適な実施形態では、複数の希釈ユニット１４２が直列に接続され、サンプルの最終の希釈比は、接続される希釈剤ユニット１４２の数に応じて決定される。
【００５１】
使用の際、サンプル入口機構１０１は、プロセス管１４７のプロセス流から抽出され希釈剤と混合されたサンプルが乱流希釈装置１０６に投入されるように配置される。弁機構１４８が第１の開状態にある場合に、サンプルと希釈剤とは混合される。弁機構１４８は、前希釈用容器１１０と同軸の噴射部で終端する。また、弁機構１４８は、プロセス管１４７からサンプルを抽出してもプロセス流にほとんど影響を及ぼさないように構成されており、また、サンプリングしないときにはプロセス流によって迂回されるように構成されている。
【００５２】
弁機構１４８の容積は、約１ｍｌ〜４ｍｌであり、サンプリングの際に正確な量のサンプル（例えば、スラリー）が採取されるように、厳密に設計されている。但し、弁機構１４８を介して抽出されるサンプルの量は、希釈装置を用いる用途によって異なる。
【００５３】
弁機構１４８によって、粒子特性決定装置１００は、プロセス管１４７から遮断される。これにより、大気圧付近で最適に動作する連続希釈装置１０８を用いて高圧又は低圧サンプリングを行うことが可能となる。
【００５４】
弁機構１４８が第２の開状態にある場合には、プロセス管１４７からサンプルを抽出するサンプリングは行われず、希釈剤が弁機構１４８内を洗浄する。この洗浄により、プロセス管１４７から抽出されたほとんどのサンプルを乱流希釈装置１０６に流し込むことができる。また、弁機構１４８は、希釈剤及びサンプルが前希釈用容器１１０を通らないように閉じることもできる。
【００５５】
希釈剤は、乱流希釈装置１０６に、事前に弁機構１４８又は別の希釈剤源（図示せず）からある程度注入してもよいし、プロセス管１４７からのサンプルの抽出後に弁機構１４８を介して注入してもよい。連続測定の速度は、乱流希釈装置１０６の充填度に依存するため、清浄な希釈剤であればどの希釈剤源からでも良いので、事前にある程度、乱流希釈装置１０６に注入しておくのが好ましい。
【００５６】
前希釈されたサンプルは、スターラ１１８によって懸濁状態に保たれる。前希釈用容器１１０には、プロセス管１４７から抽出されたサンプルが注入される。粒子特性決定装置１００は、特性決定ユニット１０４が全てのサンプルを一回で確実に測定するように設計されている。しかしながら、かかる手法の場合、前希釈されたサンプルの液位がスターラ１１８の羽根の高さ付近になったらスターラ１１８を停止させる必要がある。これは、サンプル中に混入した気泡により、特性決定ユニット１０４内での測定に影響を及ぼすキャビテーションが生じるのを回避するためである。
【００５７】
また、１回分のサンプル及びその希釈剤が希釈装置１０２内を通過する間に測定が行われるように、粒子特性特定装置１００を調整しても良い。サンプル全てから粒子特性を測定することも可能であるが、サブサンプリング手法では、通常、サンプルの一部から粒子特性を測定する。例えば、高密度の粒子の沈殿を防止するためにスターラ１１８での連続攪拌を必要とする場合、希釈剤の液位がスターラ１１８の羽根の高さまで下がると、気泡がサンプル中に混入してしまう。気泡の混入は、粒子特性の測定値を誤ったものとするため望ましくない。従って、希釈剤の液位がスターラ１１８の羽根の高さに達する前にサンプルの粒子特性の測定が終了するようにサブサンプリングを行うことにより、気泡の特性を測定してしまう確率を低くしている。
【００５８】
サブサンプリング手法を用いる場合、特性決定ユニット１０４は、サンプルが特性決定ユニット１０４内を流れている間にサンプルの粒子特性を測定しても良い。また、特性決定ユニット１０４は、前希釈用容器１１０の内容物の全てを測定するために、連続希釈装置１０８内に空気が取り込まれない範囲で、前希釈用容器１１０から内容物が流出するまで可能な限り待機しても良い。
【００５９】
いずれの場合においても、サンプル特性の測定の完了後は、前希釈用容器１１０が空になるまで稼動させておく。このときに、前希釈用容器１１０の壁を清浄な希釈剤で自己洗浄することができ、自己洗浄により、前回のサンプルから残った希釈剤及び粒子は、洗浄されて廃棄部へ廃棄されることになる。自己洗浄の必要性は、動作速度と、懸濁状態から脱して沈殿しているサンプルの割合によって判断される。洗浄は、希釈剤の入口が、タンクの壁を洗浄し、かつ、希釈剤を導入する同軸噴流として構成されていると、より効率的である。
【００６０】
自己洗浄は、粒子を再生するために内容物が装置から離れた後に行われることができる。場合によっては、自己洗浄においては、サンプルが取り込まれる流体に単に洗浄液を加えても良いが、薬学産業等においては、不適切であり、別の再生処理がとられる。当然、この洗浄液は、廃棄物として簡単に捨てることができる。
【００６１】
前希釈用容器１１０には、新しい希釈剤が継続的に追加されているため、サンプルも追加することができる。従って、前希釈用容器１１０は、処理状態の時間平均の積分器となる。すなわち、前希釈用容器１１０から流出する希釈されたサンプルは、サンプルの前希釈用容器内の平均滞留時間期間における処理状態の時間平均を示す。しかしながら、スライディング積分でサンプル特性の測定を行えば、希釈されたサンプルは、特性決定ユニット１０４に連続して供給されることが可能となる。
【００６２】
前述したように、サンプル入口１２４から流体出口１３４に希釈剤を流すと、導入部先端１２６での圧力降下が生じる。この圧力降下によって弁１１４が開くと、乱流希釈装置１０６内の希釈された懸濁サンプルが弁１１４を通って連続希釈装置１０８内に引き込まれる。この希釈されたサンプルはサンプラープローブ１２１内を流れる希釈剤と混合し、さらに希釈される。
【００６３】
前述したように、サンプラープローブ１２１の流体出口１３４は、希釈装置ユニット１４２の入口１４６と連通しているため、希釈されたサンプルは、導入部先端１２６での圧力降下によって希釈装置ユニット１４２内に引き込まれる。サンプルは、サンプラープローブ１２１で説明したのと同じように、希釈装置ユニット１４２内でさらに希釈される。図１に示す実施形態では、連続希釈装置１０８と、特性決定ユニット１０４に接続された出口連結部１４９との間に、２つの希釈装置ユニット１４２が直列に接続されている。
【００６４】
希釈装置１０２から流出するサンプルの総希釈係数は、乱流希釈装置１０６を通過したサンプルの希釈比と連続希釈装置１０８を通過したサンプルの希釈比との積である。連続希釈装置１０８によるサンプルの希釈比は、連続希釈装置１０８に用いられる希釈装置ユニット１４２の数と、希釈流量比等の他の因子とに応じて決定される。
【００６５】
特性決定ユニット１０４は、入口弁機構１５０と、セル１５１と、放射源１５２と、センサ１５４と、プロセッサユニット１５６（一般にはＰＣ）とを備えている。
【００６６】
入口弁機構１５０は、希釈剤入口弁１５７と、ルーティング弁１５８と、連続希釈装置出口弁１６０と、廃棄弁１６２とを備えている。希釈剤入口弁１５７が開いているときには、希釈剤は、出口連結部１４９の希釈剤入口を介して連続希釈装置１０８に流れる。
【００６７】
ルーティング弁１５８が第１の開状態にある場合には、希釈剤入口弁１５７が開くと、希釈剤は、セル１５１に向けて流れることができ、サンプル特性の測定間に、セル１５１を洗浄することができる。これにより、セル１５１の窓１６４ａ、ｂの汚染が減少する。また、かかる構成により、サンプル特性の測定前に、その都度、バックグラウンド測定を行うことが可能となる。
【００６８】
ルーティング弁１５８が第２の開状態にある場合には、希釈剤は、連続希釈剤出口弁１６０を介してセル１５１に流れることができる。希釈剤入口弁１５７が開き、かつ、ルーティング弁１５８が第２の開状態にある場合には、希釈剤は、連続希釈装置１０８の入口に直接流れることとなる。また、希釈剤入口弁１５７が開き、かつ、ルーティング弁１５８が閉じている場合にも、希釈剤は、連続希釈装置１０８の入口に直接流れることとなる。
【００６９】
連続希釈装置出口弁１６０は、希釈されたサンプルの出口連結部１４９からセル１５１へのルーティング弁１５８を介しての排出、又は、希釈されたサンプルの出口連結部１４９から廃棄弁１６２を介しての廃棄／帰還を調整する。後者は、通常、セル１５１を洗浄する場合、又は、サンプル特性の測定間にバックグランド測定を行う場合に行われる。
【００７０】
プロセッサユニット１５６は、放射源１５２及びセンサ１５４の双方に接続され、それらを制御する。
【００７１】
粒径分布は、既知の装置、例えば、ミー回折（展開）やフラウンホーファ回折（展開）等の回折理論を用いるレーザ回折装置を用いて評価してもよい。もっとも、本発明者自身のＭＡＳＴＥＲＳＩＺＥＲ（商標）レーザ回折粒径分布分析装置が好適である。
【００７２】
放射源１５２は、通常、可視波長で光を出射するが、状況に応じて、赤外線波長又は紫外線波長等の任意の波長（コヒーレント）の放射線を出射してもよい。また、放射源１５２は、音響（圧力）波等の他の放射線を出射してもよい。セル１５１は、対向する平行な窓１６４ａ、ｂを有しており、窓１６４ａ、ｂは、サンプル領域１６６を形成している。また、窓１６４ａ、ｂは、放射源１５２が出射する波長に対する透過性を有している。放射源１５２が出射する放射線は、窓１６４ａを通過してサンプル領域１６６に入り、セル１５１を通過する希釈されたサンプルと相互作用して前方散乱する。散乱した放射線の一部は、窓１６４ｂを通過する。窓１６４ｂに隣接したセンサ１５４は、窓１６４ｂを通過する散乱した放射線を測定し、出力信号を生成する。
【００７３】
バックグラウンド測定の場合には、センサ１５４は、サンプルがサンプル領域１６６を通過した後に、放射線入射に基づいて出力信号を生成する。
【００７４】
出力信号は、プロセッサユニット１５６に入力され、プロセッサユニット１５６で分析プログラムによって数学的に処理され、粒子の処理条件に関する情報が抽出される。
【００７５】
プロセッサユニット１５６は、通常の処理動作中にユーザインタフェース全体として作用する別個のタスクとしてマスタ制御プログラムを作動させることができる。このマスタ制御プログラムは、ＯＰＣプロトコルを用いる「ドライバ」として、計測器ソフトウェアを稼動する。
【００７６】
このマスタ制御プログラムは、機能に応じたアプリケーション及び簡単な制御ユーザインタフェースを供給する。これにより、処理仕様、例えば、技術者が処理状態の色分け表示をするためのトラフィックライト制御を試験することが可能となる。測定の結果は、マスタ制御プログラムにより、仕様に対して試験することができ、その結果得られる情報がオペレータの使用のためにプロセッサユニット１５６のディスプレイ上に与えられる。警告及び故障状態も、センサ１５４及びプロセッサユニット１５６から報告される情報を用いてマスタ制御プログラムレベルで取り扱われることができる。また、この結果は、標準プロトコルを用いて任意のマスタデータヒストリアン／制御部１６８システムに送信されることができる。
【００７７】
マスタ制御プログラムは、自動キャビネット１７０に接続されている。自動キャビネット１７０は、弁のシーケンス制御を行うために、全てのサンプラー制御をプロセッサユニット１５６にインタフェース接続する。この自動キャビネット１７０は用途に適した市販の標準部品を用いれば良い。
【００７８】
自動キャビネット１７０は、フェールセーフを行うように構成され、マスタ制御プログラムオペレータインタフェースは、プロセスが所定の閾値条件外で作動している場合にプロセスを中止するプログラムされた緊急停止プロシージャを含んでいる。この緊急停止プロシージャは、プロセスを安全静止状態にするように設計されている。
【００７９】
放射線の前方散乱に言及しながら説明してきたが、後方散乱のサンプル特性の測定が容易とするために、放射線源及びセンサは、同じ窓の外側に隣接して配置されでも良い。かかる後方散乱の測定を行うために、透過窓は、セル１５１に１つだけであってもよい。
【００８０】
次に、図４を参照して説明される他の一実施形態では、乱流希釈装置容器及びサンプル入口機構は、図１を参照しながら前述したのとほぼ同様であるため、対応する特徴は、４００番台で同様の参照符号を付記されている。前希釈容器４１０は、レベルセンサ４１１を備えている。レベルセンサ４１１は、サンプル入口機構４０１に接続されており、希釈容器４１０に供給される希釈剤によって前希釈容器４１０中の懸濁レベルがほぼ所定に保たれるように、サンプル入口機構４０１を制御する。これにより、擬似的に連続測定が可能となる。プロセスからのサンプルは、周期的にプロセスから抽出され、前希釈容器４１０に注入される。
【００８１】
この動作モードでは、希釈されたサンプルは、常に特性決定ユニット内を流れる。実現可能な最大測定率は、およそ５秒に１回である。
【００８２】
一変形例では、容器内の液体レベルを上位及び下位の許容レベル間に保つことであり、例えば、液体が下位レベルと同じくらい低くなったときに前希釈容器４１０を上位レベルに再充填する。
【００８３】
前希釈容器４１０が完全に排水するのに多くの時間（例えば１分）を必要とする場合、装置は、直近の前希釈容器４１０の充填及び排水のサイクルの間に射出されたサンプルの特性の全測定値の加圧積分を行う。従って、計測器は５秒ごとに、数分にわたる平均サンプルに基づく結果値を生成することができる。かかる装置は、連続稼動するため、サンプラーとの同期は必要ない。サンプルの抽出頻度は、希釈装置システム全体が希釈装置の段、設定、及びサンプリング頻度の適切な選択によっていずれの用途にもその場で容易に適合可能なように、調整されることができる。粗い希釈、すなわち第１の段の希釈は第１の希釈装置（バッチ）で行われ、さらなる希釈が第２の連続希釈装置段で行われることができる、すなわち、バッチ前希釈が行われてから連続希釈装置に供給される。
【００８４】
図５に示すように、流体中で懸濁した粒子を扱うのに適したサンプル希釈の方法では、サンプルと希釈剤との乱流混合方式での混合によって容器中のサンプルを前希釈し（ステップ５００）、前希釈されたサンプルの少なくとも一部を希釈剤の流れに取り込む（ステップ５０２）。
【００８５】
他の方法では、粒径分布を分析する前に流体を希釈し、バッチ希釈装置の排出を行い、且つ連続希釈装置の希釈剤の流れに取り込み、連続希釈装置の排出を粒径分布分析器に直接又は間接的に通過させ、分析器を用いて粒径分布を分析する。なお、流体の希釈では、プロセスから採取される流体のバッチサンプルを希釈し、バッチ希釈装置内でバッチサンプルをバッチ希釈する。
【００８６】
従って、本方法は、サンプリングすべき物質の連続サンプルを必要とするのではなく、サンプリングすべきもの全てのバッチサンプルを必要とする。これにより、特定の環境で有利となり得る。例えば、生成プロセスにおける圧力は、希釈プロセスの一部で必要とされる圧力と不適合であっても良い。この場合は、これら２つの間に恒久的な連続した開いたリンク／チャネルを有することは困難となる。
【００８７】
２つ以上のバッチ希釈作業があっても良いし、２つ以上の連続希釈作業があっても良い。バッチ希釈作業及び／又は連続希釈作業はつながっていてもよい。これら希釈作業はまた、交互的であってもよく、連続的であってもよく、又はその双方であってもよい。
【００８８】
本発明の実施形態では、サンプルは、生成物（例えば、薬剤、顔料、又は、他の生成物）を生成する生成プロセスの一部である流体から得られ、その場合、生成物は所定の粒子分布（少なくとも生成プロセスのその段での）を有する必要があり、方法は、生成物が実際に許容可能な限界値内で粒径分布を有することを判定するために行われる。生成プロセス及び／又はアラームに対する制御されたフィードバックがあってもよい。本方法は品質制御システムの一部として行われ得る。本方法からのフィードバック信号はユーザに警告してもよく、制御コンピュータに警告してもよく、又は、極端な場合には、生成プロセスを停止してもよく、又は生成された生成物が使用に適していないことを示してもよい。
【００８９】
サンプルは、生成プロセスの際に、リアルタイムフィードバック（生成プロセスが動作中のフィードバック、又は、生成プロセスが動作中に生成される情報）とオンラインをとってもよい。また、分析の前に行われるこれらの分析／希釈は、生成プロセスのオフラインで行ってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００９０】
【図１】本発明の一態様による粒子特性決定装置の一実施形態の概略図であり、本発明の別の態様による希釈装置の一実施形態を含む図である。
【図２】図１の希釈装置の部品を形成する乱流希釈装置の概略図である。
【図３】図１の希釈装置の部品を形成する連続希釈装置の概略図である。
【図４】本発明の一態様による希釈装置の代替的な実施形態の容器及び入口構成の概略図である。
【図５】本発明の一態様による希釈方法のステップを詳細に示すフロー図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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