【事件の表示】
　特許第２８６９２８７号「板状ベーマイト粒子の製造方法」の請求項１〜３に係る発明の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８６９２８７号の請求項１および２に係る発明の特許を維持する。
【理　由】
１．本件の経緯
　本件特許第２８６９２８７号は、平成５年３月５日に出願し、平成１０年１２月２５日に設定登録され、平成１１年３月１０日に特許公報に掲載されたところ、同年９月３日に日産化学工業株式会社から、同年９月１０日に錦織彰から特許異議の申立を受けたものであって、その後、平成１１年１２月６日付けで取消理由通知（平成１１年１２月２４日発送）がなされ、その指定期間内である平成１２年２月２１日に訂正請求がなされ、さらにその後、平成１３年２月２７日付けで訂正拒絶理由通知がなされたものである。
　
２．設定登録時の本件発明
　設定登録時の本件請求項１および２に係る発明は、本件明細書の特許請求の範囲に記載された次のとおりのものである。
［請求項１］アルカリ金属化合物を含有した水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物を温度が１５０℃以上３５０℃未満、圧力が１００気圧以下で水熱合成処理することを特徴とする板状ベーマイト粒子の製造方法。
［請求項２］水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物をアルカリ金属化合物を含む水溶液中で温度が１５０℃以上３５０℃未満、圧力が１００気圧以下で水熱合成処理することを特徴とする板状ベーマイト粒子の製造方法。
［請求項３］アルカリ金属化合物の含有量が、水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物１モルに対して３×１０−３モル以上１０×１０−２モル以下である請求項１又は請求項２のいずれかに記載の板状ベーマイト粒子の製造方法。
　
３．特許異議申立人の主張
３−１．日産化学工業株式会社の主張
　特許異議申立人日産化学工業株式会社は、甲第１、２号証および参考文献１〜４を提出して次のような主旨の主張をしている。
（１）本件請求項１〜３に係る発明は、本件出願前に頒布された刊行物である甲第１号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し特許を受けることができないものである。
（２）本件請求項１〜２に係る発明は、本件出願前に頒布された刊行物である甲第２号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し特許を受けることができないものである。
３−２．錦織彰の主張
  特許異議申立人錦織彰は甲第１〜６号証を提出して次のような主旨の主張をしている。
（３）本件請求項１〜３に係る発明は、本件出願前に頒布された刊行物である甲第１〜３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。
　
４．訂正事項
　特許第２８６９２８７号の明細書につき、訂正請求書に添付された訂正明細書に記載されるとおりの下記（ａ）〜（ｃ）の訂正を求めるものである。
（ａ）特許請求の範囲の減縮を目的として、本件明細書の特許請求の範囲の請求項１を次のように訂正する。
［請求項１］水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物１モルに対してアルカリ金属化合物を３×１０−３モル以上１０×１０−２モル以下含有したサブミクロンオーダーに粒度調整した水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物を温度が１５０℃以上３５０℃未満、圧力が１００気圧以下で水熱合成処理することを特徴とする板状ベーマイト粒子の製造方法。
（ｂ）特許請求の範囲の減縮を目的として、本件明細書の特許請求の範囲の請求項２を次のように訂正する。
［請求項２］サブミクロンオーダーに粒度調整した水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物１モルに対してアルカリ金属化合物を３×１０−３モル以上１０×１０−２モル以下含む水溶液中で温度が１５０℃以上３５０℃未満、圧力が１００気圧以下で水熱合成処理することを特徴とする板状ベーマイト粒子の製造方法。
（ｃ）特許請求の範囲の減縮を目的として、本件明細書の特許請求の範囲の請求項３を削除する。
（ｄ）明瞭でない記載の釈明を目的として、本件明細書の［０００６］段落の「本発明の第１発明は、アルカリ金属化合物を含有した水酸化アルミニウム又は水和物を温度が１５０℃以上３５０℃未満、圧力が１００気圧以下で水熱合成処理する板状ベーマイト粒子の製造方法である。また、本発明の第２発明は、水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物をアルカリ金属化合物を含む水溶液中で温度が１５０℃以上３５０℃未満、圧力が１００気圧以下で水熱合成処理する板状ベーマイト粒子の製造方法である。」を、
「本発明の第１発明は、水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物１モルに対してアルカリ金属化合物を３×１０−３モル以上１０×１０−２モル以下含有したサブミクロンオーダーに粒度調整した水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物を温度が１５０℃以上３５０℃未満、圧力が１００気圧以下で水熱合成処理する板状ベーマイト粒子の製造方法である。また、本発明の第２発明は、サブミクロンオーダーに粒度調整した水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物１モルに対してアルカリ金属化合物を３×１０−３モル以上１０×１０−２モル以下含む水溶液中で温度が１５０℃以上３５０℃未満、圧力が１００気圧以下で水熱合成処理することを特徴とする板状ベーマイト粒子の製造方法である。」と訂正する。
　
５．訂正の適否についての検討
５−１．訂正の目的
　上記（ａ）の訂正は、請求項１における、水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物のアルカリ金属化合物の含有量を、「水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物１モルに対して３×１０−３モル以上１０×１０−２モル以下」と限定し、また、水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物につき、「サブミクロンオーダーに粒度調整した」と限定するものであり、これらはいずれも、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　次に、上記（ｂ）の訂正は、請求項２における、水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物につき、「サブミクロンオーダーに粒度調整した」と限定し、また、水溶液中に含まれるアルカリ金属化合物の含有量を、「水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物１モルに対してアルカリ金属化合物を３×１０−３モル以上１０×１０−２モル以下」と限定するものであり、これらはいずれも、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　上記（ｃ）の訂正は、請求項３を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　上記（ｄ）の訂正は、特許請求の範囲の上記（ａ）および（ｂ）の訂正に伴って、明細書の発明の詳細な説明の記載を整合させるものであり、明瞭でない記載の釈明を目的とするものに該当する。
　
５−２．新規事項、拡張および変更の有無
　上記（ａ）〜（ｄ）の訂正中、アルカリ金属化合物の含有量の数値については、訂正前の請求項３等の記載に基づくものであり、また、サブミクロンオーダーに粒度調整することについては、段落［０００９］、同［００１０］段落等の記載に基づくものであり、上記の訂正は、願書に添付された明細書に記載された事項の範囲内のものである。
　そして、上記（ａ）〜（ｄ）の訂正は、その内容からみて、特許請求の範囲を実質的に拡張したり変更したりするものではない。
　
５−３．独立特許要件
　訂正後の本件請求項１および２に係る発明について、特許異議申立人の主張に沿ってその独立特許要件を検討する。
５−３−１．上記（１）の主張について
　特許異議申立人日産化学工業株式会社の提出した甲第１号証（「ａｐｐｌｉｅｄ　ｃａｔａｌｙｓｉｓ」、Ｖｏｌ．６、Ｎｏ．２、１９８３年５月１３日、第１６５〜１７３頁）には、「特定の条件下でギブス石から調製したベーム石を焼成したγ−アルミナの細孔構造の制御」に関し、
「我々は、種々の条件下でのギブス石からベーム石への水熱転移、及びこうして生成するアルミナの諸特性に及ぼす中温での後続の焼成の影響を研究した。」（第１６６頁第２〜４行）、
「実験
材料
　出発原料として使用した三水酸化アルミニウムは日本軽金属（株）製のギブス石Ｂ３０３であった。このギブス石の粒子径は２０〜３５μであり、不純物の含有量はＮａ２Ｏが０．２１重量％、ＳｉＯ２が０．００８重量％およびＦｅ２Ｏ３が０．００７重量％であった。
水熱転移及び焼成
　１１０℃で乾燥したギブス石５０ｇ（０．６４モル）を、内径４０ｍｍで容積１８０ｃｍ３のパイレックス反応管に入れた。次に、１３０ｃｍ３の蒸留水又は金属塩の水溶液を加え、そして激しく撹はんした。この反応管を３００ｃｍ３のオートクレーブに取り付けて１００℃／時の速度で加熱し、所望の時間一定の温度に保った後、直ちに冷却した。こうして生成した混合物を遠心分離したのち、固形物質を蒸留水で洗浄した。この洗浄試料を１１０℃で少なくとも２４時間乾燥したのち、秤量した。」（第１６６頁第５〜１８行）、
「ギブス石からベーム石への転化率ＸＢは反応の観点から表すことができる。Ａｌ（ＯＨ）３→ＡｌＯＯＨ＋Ｈ２Ｏ（水熱転移）
　すなわち、ＸＢは、脱水による真の原料を化学量論的原料に対するパーセントとして得ることができる。」（第１６６頁第３３〜末行）、
「金属塩の添加の影響　　図１及び図２に示すように、転化は自己促進的傾向にあるので、温度又は時間を変化させることによって、中間段階で転化を制御することは実際上不可能であった。従って、著者等は、ベーム石への転化に及ぼす塩の影響に視点を切り換えた。全ての場合、転移条件は１９５℃で、１時間と設定した。図３は、適切な濃度の金属塩の添加によって転化が促進され、制御されたことを明瞭に示している。０．５−１．０Ｍの範囲の一価のカチオンの濃度は所与の条件のもとで最も良く、この濃度範囲を超えると、転化率は大幅に低下した。２ＭのＮａＮＯ３及び２ＭのＫＮＯ３の場合、ＸＢは約１０％であった。」（第１６８頁下から１５行〜下から第６行）、
「ＳＥＭ　　異なるＸＢを持つ３個の試料を７００℃で焼成して得られたアルミナのＳＥＭ写真を図４に示している。ＸＢが増えると、ダイヤモンド板状粒子の部分が増えた。ＸＢ＝１００％の場合（焼成前）、ダイヤモンド板状粒子しかみられない（その写真は示してないけれども）、そしてＸＢ＝１００％の試料から得られたアルミナ（Ｃ）は、ダイヤモンド板状粒子のみであった。従って、ダイヤモンド板状形状は、ベーム石の固有の結晶形状であると結論づけた。・・・比較的大きいＸＢから得られたアルミナの場合、互いに付着している多くのダイヤモンド形状結晶が互いに付着しているものが観察された。」（第１７２頁第１２行〜１７３頁第５行）ことが記載され、そして、上記の図３には、「ギブス石からベーム石への転化に及ぼす金属塩の種類及びその濃度の影響」と題して曲線が描かれ、その曲線中、金属塩ＫＮＯ３、同ＫＮＯ３の濃度が、それぞれ、約０．２５ｍｏｌ／ｌの箇所にドットが付されている。
　このように、甲第１号証の記載において、そこでの実験で用いられたギブス石Ｂ３０３は、水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物の一種に該当するものであって、不純物としてＮａ２Ｏを０．２１重量％含有する（換算すると、ギブス石１モルに対して約６×１０−３モル）ものであり、また、その実験では、該ギブス石５０ｇに１３０ｃｍ３のアルカリ金属塩水溶液を加え水熱合成処理するものであるが、その水溶液のアルカリ金属塩濃度として、図３での約０．２５モｍｏｌ／ｌ用いた例（換算すると、水溶液中、アルカリ金属化合物の含有率がギブス石１モルに対して約５×１０−２モル）が示される。ついで、その図３の例のものの実験条件は１９５℃、１時間であり、また、その実験がオートクレーブで実施されることから、特許異議申立人日産化学工業株式会社の提出した参考文献２（改訂４版「化学工学便覧」、丸善（株）、昭和５３年１０月２５日発行、第３９８および３９９頁）に記載される飽和水蒸気表を参照してその水熱合成処理時の圧力を求めると、１００気圧以下であることが解る。
　しかし、該甲第１号証では、訂正後の本件請求項１および２に係る発明でいうところの、サブミクロンオーダーに粒度調整した水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物を使用しておらず、また、この甲第１号証に記載ものにおいて、原料としてサブミクロンオーダーに粒度調整したものを採用することが自明なことでもない。
　してみれば、訂正後の本件請求項１及び２に係る発明は、少なくとも、サブミクロンオーダーに粒度調整した水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物を使用する点で、前記甲第１号証に記載された発明に対して別異の発明を構成する。
　したがって、訂正後の本件請求項１および２に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるということができない。
　
５−３−２．上記（２）の主張について
　特許異議申立人日産化学工業株式会社の提出した甲第２号証（米国特許第２，６５６，２５０号明細書）には、
「アルミン酸ナトリウム溶液にアルミナゲルを加える段階；前記溶液を２５℃で加水分解して結晶性アルミナ三水和物を生成する段階；前記三水和物を分離して前記三水和物に水性媒体を加える段階；並びに１２０℃より実質的に高い温度で水性混合物を加熱して前記アルミナ一水和物を作る段階、の各段階からなることを特徴とする人造の超微細なラメラ状アルミナ一水和物の製造方法。」（第５欄第１７〜２６行）、
「実施例II
　極めて微細なグレードのアルミナ三水和物を使用するが、このアルミナ三水和物は、１９４９年１１月１５日に出願した、我々の同時係属出願番号１２７，５３２号に開示して特許請求の範囲に記載したプロセスに従って、アルミナゲルからなるシード添加媒体の存在下でアルミン酸ナトリウム溶液を２５℃で加水分解することにより調製した。電子顕微鏡で観察すると、前記三水和物は規則的な形状で、所々に双晶化した小さいプリズムから成っていることが判り、測定するとその大部分の寸法が０．０５から０．５ミクロンである。・・・（ａ）この三水和物の一部分を、オートクレーブ中で水の存在下で２１０℃で２時間加熱してアルミナ一水和物に転化させる。こうして生成したアルミナ一水和物を電子顕微鏡（倍率、５０，０００）で観察すると、次々と上面に積み重なった多層の極めて平坦なプリズムからなることが判り、その大部分の寸法は０．３〜０．６ミクロンの様々な範囲である。・・・（ｂ）２１０℃のオートクレーブの中で、苛性Ｎａ２ＯとＡｌ２Ｏ３のモル比が１．８に等しくて、例えばリットル当たり苛性Ｎａ２Ｏ８０グラムの濃度を含むアルミン酸ナトリウム溶液の存在下２時間で、そのアルミナ三水和物の残りをアルミナ一水和物へ転化させる。こうして生成したアルミナ一水和物を電子顕微鏡で観察すると、明確なラメラ状又はフレーク状の構造であり、深さ、即ち厚さの寸法は１ミリミクロンより大きいが常に２０ミリミクロンより小さい。各ラメラ又はフレークの大部分の寸法は約１又は２ミクロンである。」（第２欄第１９行〜第３欄第９行）こと等が記載されている。
　しかし、同甲第２号証には、その（ａ）でいう次々と上面に積み重なった多層の極めて平坦なプリズムからなるアルミナ一水和物や（ｂ）でいう明確なラメラ状又はフレーク状の構造であるアルミナ一水和物がベーマイトであること示すところはないし、また、その（ａ）では不純物としてのアルカリ金属化合物の含有割合は不明であり、その（ｂ）ではアルミン酸ナトリウム溶液のＮａ２Ｏ／Ａｌ２Ｏ３のモル比は分かるものの、アルミナ三水和物の量とアルミン酸ナトリウム溶液の量の比が不明であるから、アルミナ三水和物１モルに対するアルミン酸ナトリウムの使用モル量は不明である。
　以下、該甲第２号証において得られたアルミナ一水和物がベーマイトに該当するか否かにつき検討する。
　特許異議申立人日産化学工業株式会社の提出した参考文献３（「無機化学ハンドブック」、（株）技報堂、昭和４０年８月１５日初版発行、第１０７１〜１０７３および１１９７〜１２０１頁）には、５・１・１４の項にアルミニウム化合物につき、７・３・１・２の項にアルミナの製造につき記載されており、その第１１９８頁の第４〜７行には、ｂｏｅｈｍｉｔｅはアルミナゲルの熟成、水またはアルカリ溶液中で高温高圧においてアルミナ三水和物の処理、アルミナ三水和物の脱水などにより人工的に得られると記載されているが、特許異議申立人日産化学工業株式会社の提出した参考文献４−１（「化学大辞典１」、共立出版（株）、１９８９年８月１５日縮刷版第３２刷発行、第４３６頁）の「アルミナ水和物」の項には、一水和物（Ａｌ２Ｏ３・Ｈ２Ｏ）として、ベーマイトとダイアスポアがあり、ダイアスポアは水熱反応によって生じることが記載され、このようにこの種の水熱反応により形成されるものはベーマイトに限られないものであるから、前記参考文献３の記述より該甲第２号証に記載されたアルミナ一水和物がベーマイトであると断定することはできない。
　次に、特許異議申立人日産化学工業株式会社の提出した参考文献１（「セラミックデータブック１９９０　工業と製品Ｎｏ．７２」、工業製品技術協会、平成２年８月２０日発行、第１０２頁）には、日本軽金属のアルミナと水酸化アルミニウムの品質特性に関するデータが示されているにすぎないし、また、特許異議申立人日産化学工業株式会社の提出した参考文献２（改訂４版「化学工学便覧」、丸善（株）、昭和５３年１０月２５日発行、第３９８および３９９頁）には、飽和水蒸気表が示されているにすぎないし、さらに、特許異議申立人日産化学工業株式会社の提出した参考文献４−２ （「化学大辞典２」、共立出版（株）、１９８９年８月１５日縮刷版第３２刷発行、第７８８頁）にはギプス石の組成、性質等につき記載されているにすぎず、特許異議申立人日産化学工業株式会社の提出した参考文献４−３（「化学大辞典５」、共立出版（株）、１９８９年８月１５日縮刷版第３２刷発行、第１８および１９頁）には、水酸化アルミニウムの一般的な製法、構造、性質につき記載されているにすぎず、そして、特許異議申立人日産化学工業株式会社の提出した参考文献４−４ （「化学大辞典８」、共立出版（株）、１９８９年８月１５日縮刷版第３２刷発行、第３７８頁）には、ベーム石（ベーマイト）の一般的性質が記載されているにすぎず、これらのものから、該甲第２号証に記載されるアルミナ一水和物の結晶質がベーマイトであるということができない。
　してみると、訂正後の本件請求項１および２に係る発明は、それらの製造方法において、少なくとも、ベーマイトを得るという構成を具備する点で、該甲第２号証に記載のものに対して、別異の発明をなすものである。
　したがって、訂正後の本件請求項１および２に係る発明は、甲第２号証に記載された発明であるということはできない。
　
５−３−３．上記（３）の主張について
　特許異議申立人錦織彰の提出した甲第１号証（「工業化学雑誌」、第６６巻、第６号（１９６３）、社団法人日本化学会、昭和３８年６月５日発行、第７７０〜７７４頁）には、「ジプサイトＡｌ（ＯＨ）３の脱水によるベーマイトＡｌＯＯＨ生成の反応機構」に関し、
「液相の十分に存在する飽和水蒸気圧下の脱水では、（ｋ）におけるジプサイトの外形を保ったベーマイト集合体とジプサイトの外形が失われた特徴ある平行四辺形の単結晶ベーマイトが生ずる。特に原料がジプサイト−Iに相当する場合や、溶出アルカリまたは添加アルカリの影響が大きい場合には後者のみ生ずる。──この後者の結晶と母結晶ジプサイトの結晶とを図６に示す。」（第７７２頁左欄（ｌ））ことが記載されているが、同甲第１号証のその他の記載である「粒径１μ以下のものをジプサイト−I、数μ以上のものをジプサイト−IIとする」（第７７０頁左欄（ａ））ということを参酌しても、その図６に示されたベーマイトにつき、その実際の製造条件が明らかではないから、これらの記載をもって、訂正後の本件請求項１および２に係る発明の容易論を展開することはできない。
　特許異議申立人錦織彰の提出した甲第２号証（「ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＡＰＰＬＩＥＤ　ＣＨＥＭＩＩＳＴＲＹ」、１０，ｏｃｔｏｂｅｒ，１９６０、第４１４〜４１７頁）には、「アルミナ三水和物の水熱反応」に関し、
「さらに、原料の性質の影響を調べるために４種類のアルミナ３水和物を用い、実験した：（１）アルミン酸ナトリウム溶液を３０°で種子添加分解することにより調整したハイドラーギライト；（２）アルミン酸ナトリウム溶液に３０°で二酸化炭素を吹き込むことにより形成したバイアライト；（３）上記（２）において３０°で種子添加することによりアルミン酸ナトリウム溶液を分解して得たハイドラーギライト；（４）アルミン酸ナトリウム溶液を５０°で種子添加分解することにより調整したハイドラーギライト。各標品を３０分または２時間２００°に加熱することにより水熱処理し、その生成物について試験した。表Iから観察されることは、各標品がベーマイトに転化される割合は、Ｎｏ．２、３、１、４の順に増大するが、溶解したアルカリ量は、Ｎｏ．４、２、１、３の順で増大し、一方、粒径はＮｏ．４、１、２、３の順で小さくなるということである。アルミナ３水和物の１水和物への水熱転化は各標品の粒径と密接に関係しているように思われる。」(第４１６頁本文第１０行〜第４１７頁第１行)ことが記載されているが、前記表Iには、灼熱減量や溶解アルカリ量が示されているだけに過ぎないから、前記表Iをもって、灼熱減量や溶解アルカリ量以上のことが言えるものではない。
　したがって、甲第２号証のこれらの記載をもって、訂正後の本件請求項１および２に係る発明の容易論を展開することはできない。
　特許異議申立人錦織彰の提出した甲第３号証（「ＺＥＩＴＳＣＨＲＩＦＴ　ＦＵＲ　ＡＮＯＲＧＡＮＩＳＣＨＥ　ＵＮＤ　ＡＬＬＧＥＭＥＩＮＥ　ＣＨＥＭＩＥ」、Ｂａｎｄ　２７１（１９５３）、第４１〜４８頁）には、工業的に作製されたアルミナ３水和物をオートクレーブ中で１８０℃にて２時間処理し、表２の値を得たこと（第４５頁第１５〜１７行）が記載されており、また、その表２（３水和物としてのＡｌ２Ｏ３１３０．８ｇの５００ｍｌアルカリ溶液存在下における１８０℃２時間の脱水）には、アルカリ溶液濃度とオートクレーブ処理後のベーマイトへの転化率の関係が示されているものの、それにおける出発原料である三水和物としてのＡｌ２Ｏ３の粒径は不明であり、また、それには、本件明細書でいうアスペクト比に関する認識がない。
　ついで、特許異議申立人錦織彰の提出した甲第４号証（改訂４版「化学工学便覧」、丸善（株）、昭和５７年４月２５日第３刷発行、第２５および３６頁）には、水の蒸気圧や融解金属、融解塩などの蒸気圧が、同甲第５号証（「物性定数２集（１９６４）」、丸善（株）、昭和３９年１２月１５日発行、第１５８頁）には、表４・１５としてＬｉＯＨおよびＮａＯＨ水溶液上の水蒸気圧降下が、同甲第６号証（「化学大辞典２」、共立出版（株）、昭和５０年３月１０日縮刷版第１７刷発行、第７８８頁）には、ギブス石の組成、性質等につき記載されているにすぎない。
　以上のとおり、これら甲第１〜６号証には、訂正後の本件請求項１及び２に係る発明の構成の一部が別々に示されているにすぎず、また、アスペクト比の大きな板状ベーマイト粒子を効率的に製造するために、それらを組み合わせて訂正後の本件請求項１および２に係る発明のようになす動機付け（契機）もないものである。
　してみると、該甲第１〜３号証の記載を総合し、また、該甲第４〜６号証の記載を参酌したところで、訂正後の本件請求項１および２に係る発明が、当業者の容易に発明できるものであるとすることができない。
　
　この外、特許異議申立人日産化学工業株式会社は、平成１２年５月１１日付け回答書において、平成１１年１２月６日付け取消理由通知における刊行物２（特許異議申立人日産化学工業株式会社の提出した甲第２号証）の実施例II（ａ）と参考資料１（日産化学工業株式会社の提出した参考文献１）の水酸化アルミニウム（品番Ｂ−１４０３）および刊行物５（特許異議申立人錦織彰の提出した甲第３号証）を組み合わせて論じているが、その参考資料１（日産化学工業株式会社の提出した参考文献１）の表２には、Ｂ−５３、Ｂ−７３、Ｂ−１５３、Ｂ−３０３等の平均粒径が１ミクロンより大きい水酸化アルミニウムも列挙されていることからして、該刊行物２の実施例のII（ａ）の出発原料として、Ｂ−１４０３のように平均粒径が１ミクロンより小さいものを敢えて選択して採用することが当業者にとって容易であるということには無理があり、また、該刊行物２の実施例II（ａ）と該刊行物５の実験は、互いに異なる条件でそれぞれ試験をしているものであるから、単純にそれらの条件を組み合わせることができるものでもない。
　さらに、特許異議申立人日産化学工業株式会社は、同回答書において、本件明細書の［００１０］段落には、出発原料をサブミクロンオーダーに粒度調整することは、最終ベーマイト粒子の寸法をサブミクロンオーダーに揃えるために必要と記載されているが、その実施例では、出発原料をサブミクロン（０．７ｍ）に調整しながら、その結果得られたベーマイトを列記する表１のＮｏ．１〜６にはミクロンオーダーのものが記載されているだけで、本件明細書には、訂正後の本件発明の実施例の記載がない旨を主張（同回答書第１４頁１０〜１８行）している。しかし、訂正後の本件請求項１及び２に係る発明は、板状ベーマイト粒子の粒径につき規定するものではなく、その実施例における板状ベーマイト粒子の粒径については特段限定されないものである。そのうえ、本件明細書の［００１０］段落には、「ここで出発原料である水酸化アルミニウム、アルミナ水和物｛非晶質を含むアルミナ水和物（アルミナゲル｝をサブミクロンオーダーに粒度調整することは、最終ベーマイト粒子の寸法をサブミクロンオーダーに揃えるために必要であり、粒子の板状化に大きく寄与する。」と記載されていて、文章は拙いものの、出発原料をサブミクロンオーダーに粒度調整することは、最終ベーマイト粒子の寸法をサブミクロンオーダーに揃えるため、また、粒子の板状化のためであると解することができるものである。したがって、表１のＮｏ．１〜６のものが、訂正後の本件各発明の実施例でないということはできない。
　
５−４．訂正の認否
　上記５−１、５−２および５−３の項で検討したように、上記訂正は特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条の第１項の規定によりなお従前の例とされる、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項のただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
６．特許異議申立人の主張についての検討
　前記したとおり、本件明細書は、平成１２年２月２１日付け訂正請求により訂正されたものである。
　そして、訂正後の明細書の本件請求項１および２に係る発明に対する、特許異議申立人日産化学工業株式会社及び同錦織彰の主張は、上記５−３の独立特許要件の項で説示したとおり、採用できないものである。
　
７．結び
　以上のとおりであるから、上記訂正は認める。
　そして、訂正後の本件請求項１および２に係る発明の特許は、特許異議申立の理由および証拠によっては取り消すことができない。
　また、他に訂正後の本件請求項１および２に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年７月３１日（２００１．７．３１）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　本件特許第２８６９２８７号の明細書を次の（１）及び（２）のとおり訂正する。
（１）明細書の特許請求の範囲に記載される、
「［請求項１］アルカリ金属化合物を含有した水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物を温度が１５０℃以上３５０℃未満、圧力が１００気圧以下で水熱合成処理することを特徴とする板状べーマイト粒子の製造方法。
［請求項２］水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物をアルカリ金属化合物を含む水溶液中で温度が１５０℃以上３５０℃未満、圧力が１００気圧以下で水熱合成処理することを特徴とする板状べーマイト粒子の製造方法。
［請求項３］アルカリ金属化合物の含有量が、水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物１モルに対して３×１０−３モル以上１０×１０−２モル以下である請求項１又は請求項２のいずれかに記載の板状べーマイト粒子の製造方法。」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「［請求項１］水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物１モルに対してアルカリ金属化合物を３×１０−３モル以上１０×１０−２モル以下含有したサブミクロンオーダーに粒度調整した水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物を温度が１５０℃以上３５０℃未満、圧力が１００気圧以下で水熱合成処理することを特徴とする板状べーマイト粒子の製造方法。
［請求項２］サブミクロンオーダーに粒度調整した水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物１モルに対してアルカリ金属化合物を３×１０−３モル以上１０×１０−２モル以下含む水溶液中で温度が１５０℃以上３５０℃未満、圧力が１００気圧以下で水熱合成処理することを特徴とする板状べーマイト粒子の製造方法。」と訂正する。
（２）明細書の［０００６］段落における、
「本発明の第１発明は、アルカリ金属化合物を含有した水酸化アルミニウム又は水和物を温度が１５０℃以上３５０℃未満、圧力が１００気圧以下で水熱合成処理する板状べーマイト粒子の製造方法である。また、本発明の第２発明は、水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物をアルカリ金属化合物を含む水溶液中で温度が１５０℃以上３５０℃未満、圧力が１００気圧以下で水熱合成処理する板状べーマイト粒子の製造方法である。」を、明瞭でない記載の釈明を目的として、
「本発明の第１発明は、水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物１モルに対してアルカリ金属化合物を３×１０−３モル以上１０×１０−２モル以下含有したサブミクロンオーダーに粒度調整した水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物を温度が１５０℃以上３５０℃未満、圧力が１００気圧以下で水熱合成処理する板状べーマイト粒子の製造方法である。また、本発明の第２発明は、サブミクロンオーダーに粒度調整した水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物１モルに対してアルカリ金属化合物を３×１０−３モル以上１０×１０−２モル以下含む水溶液中で温度が１５０℃以上３５０℃未満、圧力が１００気圧以下で水熱合成処理することを特徴とする板状べーマイト粒子の製造方法である。」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
板状べーマイト粒子の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物１モルに対してアルカリ金属化合物を３×１０−３モル以上１０×１０−２モル以下
サブミクロンオーダーに粒度調整した
　【請求項２】　
サブミクロンオーダーに粒度調整した
１モルに対して
３×１０−３モル以上１０×１０−２モル以下
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、板状アルミナ粒子製造の出発原料又は充填材として使用される塗料用顔料、ゴム・プラスチック用フィラー、製紙用塗工材等に適した板状べーマイト粒子を水熱処理によリ効率的に製造する方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、この種のべーマイト粒子及びその製造方法としては、種々知られており、出発原料に水酸化アルミニウムを用いて大気中で加熱分解を行い、結晶水の一部を脱水させべーマイト相を生成するもの、また同出発原料を密閉容器中で水熱処理することによリベーマイト相を生成するもの等がある。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　微細べーマイト粒子としては、上記により得られた粒子をボールミル等の機械的粉砕法によリ、サブミクロンオーダーの粒子に微細化することができるが、粒子の形状が粒状になりやすく、板状の微細な粒子を得難いといった問題を有する。
　【０００４】
　また、上記微細べーマイト粒子の製造方法のうち、大気中で加熱分解を行う方法については、出発原料の水酸化アルミニウムに微細粒子が混在するとべーマイト相は出現せず、還移アルミナの一種であるカイアルミナ（χ−Ａｌ２Ｏ３）が生成し、べーマイト粒子の生成率を低下させるといった問題がある。水熱処理を行う場合、生成されるべーマイト粒子は、菱形状の立方体が密に凝集固着した凝集粒子となり、これを粉砕しても板状粒子は得難いといった問題を有する。
　【０００５】
　そこで、本発明はアスペクト比の大きな板状べーマイト粒子を効率的に製造できる製造方法を提供すると共に、バイヤー法で作られた純度の悪い水酸化アルミニウムやアルミナ水和物等からも容易に板状べーマイト粒子を製造できる方法を提供することを目的とする。
　【０００６】
　【課題を解決するための手段】
　本発明の第１発明は、
水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物１モルに対して
３×１０−３モル以上１０×１０−２モル以下
サブミクロンオーダーに粒度調整した
　また、本発明の第２発明は、
サブミクロンオーダーに粒度調整した
１モルに対して
３×１０−３モル以上１０×１０−２モル以下
　【０００７】
　アルカリ金属化合物としては、例えば、リチウム、カリウム、ナトリウムの水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩等があり、かかるアルカリ金属化合物の含有量は、水酸化アルミニウム又は、アルミナ水和物、１モルに対して１０×１０−２モル以下（０は含まない）であることが好ましい。１０×１０−２モルを超えた場合、板状べーマイト粒子の収率が急激に低下する。例えば、アルカリ金属化合物として水酸化ナトリウムを用いた場合、１０×１０−２モルを越えると、アルミン酸ナトリウムが生成され、板状べーマイトの収率が低下する。
　【０００８】
　更に、水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物１モルに対して、アルカリ金属化合物の含有量を１×１０−２〜８×１０−２モルの範囲とすることにより、より顕著な効果が得られる。
　なお、含有するアルカリ金属化合物は、そのものが原料中に不純物として包含されている場合は、その量に基づいて添加量を調整する。
　【０００９】
　以下、本発明の製造方法について詳述する。
　出発原料としてアルカリ金属化合物を含有する水酸化アルミニウム、アルミナ水和物又はアルミナゲル等のアルミナ水和物などをあらかじめボールミル等で粉砕してサブミクロンオーダーに粒度調整したものあるいは、前記出発原料でアルカリ金属化合物を実質的に含有しないものを用い、これらをアルカリ金属化合物を含有する水溶液とともに密閉オートクレーブ中に充填し、水熱処理することにより行なわれる。
　【００１０】
　ここで出発原料である水酸化アルミニウム、アルミナ水和物｛非晶質を含むアルミナ水和物（アルミナゲル）｝をサブミクロンオーダーに粒度調整することは、最終べーマイト粒子の寸法をサブミクロンオーダーに揃えるために必要であり、粒子の板状化に大きく寄与する。
　【００１１】
　温度、圧力の条件に関しては、Ａｌ２Ｏ３−Ｈ２Ｏ系状態図でベーマイト相の安定な領域でなければならない。したがって、水熱処理の温度は１５０℃以上、圧力は１００気圧以下であることが望ましい。これは温度１５０℃未満では、ベーマイトを得ることができないためである。特に上限については、限定していないが、３５０℃以上の温度に長時間処理するとべーマイト相はα−アルミナ相に変化するため、高温処理はべーマイト相生成には好ましくない。また、板状のベーマイト粒子のみを製造する際、その制御が困難となる。したがって、温度条件は好ましくは１５０℃以上３５０℃未満がよい。また、上記範囲において、高温ほどべーマイトの生成速度は大きく、短時間で微細な粒子が得られ、低温ほどベーマイトの生成速度は小さく、長時間の処理を必要とするため比較的粗大な粒子となる。なお、いずれにおいても粒子形状は板状である。また、圧力が１００気圧を越えた場合、得られる粒子の形状が肉厚の大きな粗大なものとなるためである。数百気圧を越える高圧下では、べーマイト相は出現せず、ダイアスポア相に変化する。また、下限については、当然開放系では、水熱系が成り立たないので、好ましくは１０気圧以上がよい。
　【００１２】
　以下、本発明の製造方法によって得られるべーマイト粒子について詳述する。
　上記製造方法によって得られるべーマイト粒子は、結晶形が斜方晶系で特定の結晶面が平板状に成長した板状粒子であり、粒径は長径及び短径が約５μｍ以下であり、条件によってはサブミクロンである。また短径と長径との比は１〜５、さらには１〜１．５であり、アスペクト比（対角長さ／厚さ）は、３〜１００の形状である。
　【００１３】
　かかるべーマイト粒子は、微細板状アルミナ粒子を作製するための材料（原材料）、または塗料用顔料、ゴム、プラスチック用フィラー、製紙用塗工材などの添加物として使用できる。
　【００１４】
　【実施例】
　以下、実施例に基づき本発明を具体的に説明する。
　バイヤー法によって得た水酸化アルミニウム（水酸化アルミニウム１モルに対して水酸化ナトリウムとして３×１０−３モル含有した水酸化アルミニウム）に水を加え、これをボールミルにて粉砕後、乾燥し、中心径０．７μｍに粒度調整したもの１０ｇに同等量の純水および表１に示す量の水酸化ナトリウムを加えてスラリーを作製し、これを小型オートクレーブに充填し、加熱温度３００℃、圧力６５ｋｇ／ｃｍ２にて２時間水熱処理を行った。
　【００１５】
　処理後の生成物を水洗、濾過、乾燥してべーマイト粒子を得、これを試料とし、粉末の形状、粒子径と、水酸化ナトリウムの添加量との関係を調べた。この結果を表１に示す。なお表１において、水酸化ナトリウムのモル数はＡｌ（ＯＨ）３１モルに対する量である。
　【００１６】
　【表１】
　表１によればすべての範囲内で板状のべーマイト粒子が得られ、その粒径（平均粒径）１〜２．５μｍ、アスペクト比が５〜３１のものが得られていることが分かるとともに、水酸化ナトリウムの添加量の増加にともない、アスペクト比が大きくなることが分かる。また、添加量が１×１０−２モルから６×１０−２モルの範囲においては、特により顕著な効果があることが分かる。また、表１には示されていないが、水酸化ナトリウムの添加量が１０×１０−２モルを越えた場合は、アルミン酸ナトリウムが生成され、べーマイト粒子の収率が急激に低下した。また、得られたべーマイト粒子は、水酸化ナトリウム添加量６×１０−２モル程度のものであった。
　【００１７】
　また、以上の結果は図１〜３に示される電子顕微鏡写真を比較することにより明白である。なお、図１は表１のＮｏ．５、図２は表１のＮｏ．３、図３は表１のＮｏ．１に示される試料の電子顕微鏡写真である。
　また、比較のため、純度９９．９％の水酸化アルミニウムを用い、水酸化ナトリウムを添加しないで上記と同様な方法でべーマイト粒子を作製した。得られた粒子は形状が粒状で、粒径が１μｍ、アスペクト比がほぼ１のものであった。
　【００１８】
　なお、上記実施例においては、スラリー作製時に水酸化ナトリウムを添加したが、バイヤー法によって得られた水酸化アルミニウムに水を加え湿式粉砕する際に添加した場合も同様の結果が得られた。
　また、本発明において高純度な水酸化アルミニウムに水酸化ナトリウムを添加した場合も同様の結果が得られたとともに、水酸化ナトリウム以外のアルカリ金属化合物を含有したものでも同様の結果が得られる。
　【００１９】
　【発明の効果】
　本発明の製造方法によれば、粒径の揃ったアスペクト比の大きな板状べーマイト粒子を得ることができるとともに、粒径及びアスペクト比を所望の大きさに制御することができる。
　【００２０】
　また上記製造方法によって得られる板状べーマイト粒子は、板状アルミナ粒子を作製するのに有用であるとともに、塗料用顔料、ゴム、プラスチック用フィラー、製紙用塗工材等の各種添加物として有用である。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　表１のＮｏ．１で得られた試料の粒子構造を示す顕微鏡写真である。
　【図２】
　表１のＮｏ．３で得られた試料の粒子構造を示す顕微鏡写真である。
　【図３】
　表１のＮｏ．５で得られた試料の粒子構造を示す顕微鏡写真である。