(57)【要約】  本発明は、光吸収剤を含むポリマーシートおよび多層ガラスパネルの分野に入り、より詳しくは、本発明は、赤外線、詳しくは、近赤外線を選択的に吸収する剤を含むポリマーシートおよび多層ガラスパネルの分野に入る。
2008500917.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
赤外線吸収剤を含み、前記剤は、導電性被覆の内部に配置された誘電体コアを含む、ポリマー中間層。
【請求項２】
前記中間層が、ポリ（ビニルブチラール）を含む、請求項１に記載の中間層。
【請求項３】
前記中間層が、トリエチレングリコールビス（２−エチルヘキサノエート）を含む、請求項２に記載の中間層。
【請求項４】
前記誘電体コアが、二酸化チタン、シリカ、コロイダルシリカ、硫化金、ポリメチルメタクリレートおよびポリスチレンからなる群から選択された材料を含む、請求項１に記載の中間層。
【請求項５】
前記誘電体コアが、コロイダルシリカを含む、請求項１に記載の中間層。
【請求項６】
前記導電性被覆が、銅、銀、金、白金、パラジウム、イリジウム、ニッケル、アンチモン錫酸化物、およびインジウム錫酸化物からなる群から選択された材料を含む、請求項１に記載の中間層。
【請求項７】
前記導電性被覆が、金および銀からなる群から選択された材料を含む、請求項１に記載の中間層。
【請求項８】
前記誘電体コアが、コロイダルシリカを含み、前記導電性被覆が、金および銀からなる群から選択された材料を含む、請求項１に記載の中間層。
【請求項９】
前記誘電体コアが、１，０００ナノメートル未満の平均直径を有する、請求項１に記載の中間層。
【請求項１０】
前記誘電体コアが、２００ナノメートル未満の平均直径を有する、請求項１に記載の中間層。
【請求項１１】
前記導電性被覆が、２ナノメートルから１００ナノメートルの厚さを有する、請求項１に記載の中間層。
【請求項１２】
前記導電性被覆が、４ナノメートルから１０ナノメートルの厚さを有する、請求項１に記載の中間層。
【請求項１３】
前記剤が、２０から２００ｐｐｍの濃度で前記中間層中に存在する、請求項１に記載の中間層。
【請求項１４】
赤外線吸収剤を含むポリマー中間層を含み、前記剤は、導電性被覆の内部に配置された誘電体コアを含む、多層ガラスパネル。
【請求項１５】
前記中間層が、ポリビニルブチラール、ポリカーボネート、エチレン酢酸ビニル、またはポリメチルメタクリレートを含む、請求項１４に記載の多層ガラスパネル。
【請求項１６】
前記中間層が、ポリ（ビニルブチラール）を含む、請求項１４に記載の多層ガラスパネル。
【請求項１７】
前記誘電体コアが、二酸化チタン、シリカ、コロイダルシリカ、硫化金、ポリメチルメタクリレートおよびポリスチレンからなる群から選択された材料を含む、請求項１４に記載の多層ガラスパネル。
【請求項１８】
前記誘電体コアが、コロイダルシリカを含む、請求項１４に記載の多層ガラスパネル。
【請求項１９】
前記導電性被覆が、銅、銀、金、白金、パラジウム、イリジウム、ニッケル、アンチモン錫酸化物、およびインジウム錫酸化物からなる群から選択された材料である、請求項１４に記載の多層ガラスパネル。
【請求項２０】
前記導電性被覆が、金および銀からなる群から選択された材料を含む、請求項１４に記載の多層ガラスパネル。
【請求項２１】
前記誘電体コアが、コロイダルシリカを含み、前記導電性被覆が、金および銀からなる群から選択された材料を含む、請求項１４に記載の多層ガラスパネル。
【請求項２２】
前記ポリマー中間層に接して配置された第１のガラス層および前記第１のガラス層とは反対側に前記ポリマーシートに接して配置された第２のガラス層をさらに含む、請求項１４に記載の多層ガラスパネル。
【請求項２３】
ガラス層、ポリマーシート、ポリマーフィルム、赤外線反射フィルム、音響エネルギー吸収シート、および補強フィルムからなる群から選択された１つ以上の追加の層をさらに含む、請求項１４に記載の多層ガラスパネル。
【請求項２４】
開口部に赤外線吸収剤を含むポリマー中間層を含む多層ガラスパネルを配置することを含み、前記剤は導電性被覆の内部に配置された誘電体コアを含む、開口部を通過する赤外線の透過を減少させる方法。
【請求項２５】
前記中間層が、ポリビニルブチラール、ポリカーボネート、エチレン酢酸ビニル、またはポリメチルメタクリレートを含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
前記中間層が、ポリ（ビニルブチラール）を含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項２７】
前記誘電体コアが、二酸化チタン、シリカ、コロイダルシリカ、硫化金、ポリメチルメタクリレートおよびポリスチレンからなる群から選択された材料を含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項２８】
前記誘電体コアが、コロイダルシリカを含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項２９】
前記導電性被覆が、銅、銀、金、白金、パラジウム、イリジウム、ニッケル、アンチモン錫酸化物、およびインジウム錫酸化物からなる群から選択された材料を含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項３０】
前記導電性被覆が、金および銀からなる群から選択された材料を含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項３１】
前記誘電体コアが、コロイダルシリカを含み、前記導電性被覆が、金および銀からなる群から選択された材料を含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項３２】
前記ポリマー中間層に接して配置された第１のガラス層および前記第１のガラス層とは反対側に前記ポリマーシートに接して配置された第２のガラス層をさらに含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項３３】
ガラス層、ポリマーシート、ポリマーフィルム、赤外線反射フィルム、音響エネルギー吸収シート、および補強フィルムからなる群から選択された１つ以上の追加の層をさらに含む、請求項２４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光吸収剤を含むポリマーシートおよび多層ガラスパネルの分野にあり、および、より詳細には本発明は、赤外線、および詳細には、近赤外線放射を選択的に吸収する剤を含むポリマーシートおよび多層ガラスパネルの分野にある。
【背景技術】
【０００２】
ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）は、安全ガラスまたはポリマー積層板などの光透過性積層板の中間層として使用できるポリマーシートの製造において普通に使用される。安全ガラスは、２枚のガラスシートの間にポリ（ビニルブチラール）のシートを配置した透明積層板を指すことが多い。安全ガラスは、しばしば建築物および自動車の開口部に透明の障壁を備えるために使用される。その主な機能は、物体からの衝撃によって生じるエネルギーを、開口部の貫通またはガラスの破片の散乱をさせずに吸収し、そうすることによって、囲まれた区域内の物体や人への損傷や傷害を最小限にすることである。安全ガラスは、他の有益な効果をもたらすためにも使用することができ、たとえば騒音を減衰させたり、ＵＶおよび／またはＩＲ光の透過を減少したり、および／または窓開口部の外観および美観を高めたりする。
【０００３】
選ばれた用途に適した物理的性能特性を有するだけではなく、その製品の最終使用に特に適当な光透過特性をも有する安全ガラスを使用することが、多くの建築上の用途において望ましい。たとえば、改善された熱特性を提供するために、積層安全ガラスを貫く赤外線放射の透過を制限することがしばしば望ましい。
【０００４】
赤外線、および詳細には近赤外線の透過を減少させる能力は、多層ガラス、特に自動車および建築の用途で使用される安全ガラスにとっては、特に望ましい特性でありうる。赤外線放射の透過を減少させることは、囲まれた空間内においてこのような放射によって発生する熱の減少をもたらす。
【０００５】
配合の技術および多層ガラスパネルを貫く赤外線放射の透過を減少させる方法には多くの例が存在する。しかし、これらの多くは、基本的な製作技術の修正、最終多層製品への層の追加、または高価であるかもしくは赤外線放射に加えて望ましい可視光線も遮断する剤の組込みを必要とする。
【０００６】
仕上がったガラスパネルに、所望の光学的パターンおよび光透過性および反射性の特質を与えるためには、多層ガラスパネル、および詳しくはポリ（ビニルブチラール）層を含む多層ガラスパネルの特性を高めるための、さらに改善された配合および方法が必要である。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、赤外線吸収剤、これらの剤を含むポリマーシート、およびこれらのポリマーシートを含む種々の多層ガラス構造を包含する。本発明の剤は、赤外線を選択的に吸収する導電性被覆の内部に配置された誘電体コアを有するものを包含する。
【０００８】
本発明は、赤外線吸収剤を含むポリマー中間層を包含し、前記剤は導電性被覆の内部に配置された誘電体コアを含む。
【０００９】
本発明は、赤外線吸収剤を含むポリマー中間層を含む多層ガラスパネルを包含し、前記剤は導電性被覆の内部に配置された誘電体コアを含む。
【００１０】
本発明は、開口部に赤外線吸収剤を含むポリマー中間層を含む多層ガラスパネルを配置することを含み、前記剤が、導電性被覆の内部に配置された誘電体コアを含む、開口部を貫く赤外線放射の透過を減少させる方法を包含する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、赤外線吸収剤および、たとえば自動車および建築の用途において使用可能な多層ガラスパネルにおける、その使用に関する。本明細書で開示するように、導電性タイプの材料で被覆された誘電体タイプの内部粒子を含む粒子は、電磁波スペクトルの赤外線領域の光を選択的に吸収する剤をもたらすことができる。本明細書で使用する、ある特定の波長領域の光を「選択的に吸収する」は、剤が、スペクトルの他の領域の光をも大きく吸収することなく、この特定の領域の光を顕著に吸収することを意味する。普通は、可視光を多層ガラスパネルを通して透過させ、それと同時に、吸収または他の方法で、透過する赤外線放射の量を制限することが望ましいので、この効果は、自動車および建築の用途において有用である。
【００１２】
赤外線放射を減少させるための当業における以前の試みは、ポリマーシート中間層内に配置された導電性粒子またはナノ粒子を使用することを包含する。しかし、これらの粒子は、所望の放射範囲において選択性が十分ではないことがある。
【００１３】
本発明は、導電性被覆の内部に配置された誘電体コアを含む赤外線吸収剤を包含しており、本発明の剤を従来の赤外線吸収剤と区別するために、これらを一緒にして本明細書においては「誘電体コア／導電性被覆剤」と記載する。本発明の剤の一実施形態の断面を表す略図である図１の１０に全体的に示すように、誘電体コア１２は導電性被覆１４の内部に配置されている。誘電性コア１２は、ほぼ球形でよいが、球以外、たとえば卵型または不ぞろいな球状でもよい。
【００１４】
誘電性コア
種々の実施形態において、誘電体コアは、その最大幅の横断寸法が１，０００ナノメートル（ｎｍ）未満、７５０ナノメートル未満、５００ナノメートル未満、３００ナノメートル未満、２００ナノメートル未満、１００ナノメートル未満、７５ナノメートル未満でよく、図１に示された球状の実施形態では「ｄ」として表されている。本発明の剤がポリマーシート内で使用される種々の実施形態において、誘電体コアは、ポリマーシート中の個々の粒子すべての少なくとも８０％、９０％、９５％、９９％、または１００％について、最大幅の点で上記の幅以下であればよい。すなわち、一部の実施形態においては、大部分またはほとんどすべての粒子が所定の範囲内に入ること、および一部のものが所定の範囲よりも大きいことになる。当業者には、誘電体コアの寸法および導電性被覆の厚さ、加えて材料の選択は、用途および所望の吸収波長に合うように決定されることが可能であることは、理解される。
【００１５】
誘電体コアは、十分な電気絶縁性を有するどの組成物でも含むことができる。誘電体コアは、適切な寸法および形状の粒子に成形可能であり、選択された電気伝導性の被覆と適合するどの組成物を含んでもよい。使用することができる組成物の例は、これらだけに限定されるものではないが、酸化チタン、シリカ、硫化金、ポリメチルメタクリレート、コロイダルシリカ、ベンゾグアナミン、およびポリスチレンを包含する。一部の実施形態において、誘電体コアは、コロイダルシリカを含む。種々の実施形態において、誘電体コアは、少なくとも１０１４Ｓ／ｃｍの固有抵抗を有する。
【００１６】
本発明の誘電体コアは、当業において知られているように（たとえば、Ｓｔｏｂｅｒ，Ｗ．，ｅｔ  ａｌ．Ｊ．Ｃｏｌｌｏｉｄ  Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ  Ｓｃｉ．２６：６２（１９６８）、参照）従来のどの方法によっても製造されることができる。
【００１７】
導電性被覆
本発明によれば、図１で１４として示されている導電性被覆は、銅、銀、白金、パラジウム、イリジウム、ニッケル、アンチモン錫酸化物、インジウム錫酸化物、および前述のものの合金および混合物を包含するが、これらだけには限定されない、どの適当な導電性組成物でも含むことができる。一部の実施形態において、導電性被覆は、銀、金、または銅を含む。一般に、導電性被覆材料は、誘電性コアおよびその中に剤が分配されるポリマーシートと適合するものが選択される。
【００１８】
導電性の被覆１４は、図１で「ｔ」として示されている厚さを有することができ、すなわち、種々の実施形態において、２〜１００ナノメートル、３〜５０ナノメートル、４〜１０ナノメートル、または１００ナノメートル未満、５０ナノメートル未満、２５ナノメートル未満、１２ナノメートル未満、１０ナノメートル未満、８ナノメートル未満、６ナノメートル未満、４ナノメートル未満、２ナノメートル未満である。本発明の種々の実施形態において、導電性被覆の厚さは、導電性被覆の組成物中の電子の平均自由行程未満、またはこの行程の９０％未満、この行程の７０％未満、この行程の５０％未満、この行程の３０％未満、である。本発明の剤がポリマーシート内で使用される種々の実施形態において、導電性被覆は、ポリマーシート中のすべての個々の粒子の８０％、９０％、９５％、９９％、または１００％について、最も厚い点において上記の厚さまたはそれ未満の厚さを有することができる。すなわち、一部の実施形態においては、大部分またはほとんどすべての粒子は、所定の範囲内に入り、一部が所定の範囲より大きい。
【００１９】
導電性被覆は、金のナノ粒子を、アミノシラン基を通じて共有結合によって誘電体コアに結合させ、次いでこれらの付着した金粒子を種として使用して、米国特許出願第２００１／０００２２７５号に記載されているように、さらに連続した金のシェルを誘電体コアの周囲に湿式化学成長させることを含むが、これだけには限定されない当業において知られている従来の方法で、形成させることができる。別の方法として、金のシェルは、Ａｖｅｒｉｔｔ  ｅｔ  ａｌ．，Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．Ｌｅｔｔ，７８：４２１７（１９９７）に記載されている方法によって、ＡｕＳ２誘電体ナノ粒子コア上に成長させることができる。
【００２０】
本発明の誘電体コア／導電性被覆剤は、可視光線を顕著に吸収することなく、赤外線放射を吸収する。
【００２１】
ポリマーシート中に配置することができる本発明の誘電体コア／導電性被覆剤の具体的な例は、Ａｖｅｒｔｔ  ｅｔ  ａｌ．，Ｊ．Ｏｐｔ．Ｓｏｃ．Ａｍ．Ｂ  １６：１８２４（１９９９）；米国特許出願第２００１／０００２２７５号  Ａ１；ＰＣＴ出願  国際公開第９９／４６３５１号；Ｇｒａｆ  ａｎｄ  ｖａｎ  Ｂｌａａｄｅｒｎ，Ｌａｎｇｍｕｉｒ  １８：５２４（２００２）；Ｋａｗａｈａｓｈｉ  ａｎｄ  Ｓｈｉｈｏ，Ｃｏｌｌｏｉｄ  Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．２７９：１２３１（２００１）；および  Ｏｄｅｎｂｕｒｇ  ｅｔ  ａｌ．，Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔ，２８８：２４３（１９９８）に記載されているものを包含する。被覆された粒子についての情報は、Ｗｅｓｔｃｏｔｔ  ｅｔ  ａｌ．，  Ｌａｎｇｍｕｉｒ  １４：５３９６（１９９８）およびＯｌｄｅｎｂｕｒｇ  ｅｔ  ａｌ．，  Ａｐ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．７５：１０６３（１９９９）にも見い出すことができる。
【００２２】
ポリマーシート
本発明の種々の実施形態において、本発明の赤外線吸収性誘電体コア／導電性被覆剤は、ポリマーシート内に分配される。シート中の誘電体コア／導電性被覆剤の濃度は、特定の用途のニーズに適するように調節することができる。一般に、シートを貫く可視光線の透過の許容されない減少をも引き起こすことはなく、所望の赤外線吸光度をシートに与えるに足る量の誘電体コア／導電性被覆剤がポリマーシートに加えられる。本発明の種々の実施形態において、誘電体コア／導電性被覆剤は、ポリマーシートの１０〜３００ｐｐｍ（重量ｐｐｍ）、２５〜２５０ｐｐｍ、２０〜２００ｐｐｍ、４０〜２００ｐｐｍ、または５０〜１５０ｐｐｍである。
【００２３】
種々の実施形態において、誘電体コア／導電性被覆剤を含む本発明のポリマーシートは、７００ナノメートルと２０００ナノメートルの間の赤外線放射の少なくとも５％、少なくとも１５％、少なくとも２５％、少なくとも５０％、少なくとも７５％、または少なくとも９０％を吸収し、同時に可視光線の少なくとも６０％、少なくとも７０％、少なくとも８０％、少なくとも９０％、少なくとも９５％を透過させる。
【００２４】
本発明のポリマーシートは、一般に、安全ガラス用途の中間層として有用である。このポリマーシートは、どの適当なポリマーでも含むことができるが、好ましい一実施形態においては、ポリマーシートはポリ（ビニルブチラール）を含む。本明細書において提示している（ポリマーシートのポリマー成分としてポリ（ビニルブチラール）を含む）どの本発明の実施形態にも、本質的にポリ（ビニルブチラール）からなる他の実施形態が包含されている。これらの実施形態においては、本明細書において開示されている添加物のどの変形形態でも、本質的にポリ（ビニルブチラール）からなるポリマーを有するポリマーシートと共に使用することができる。
【００２５】
一実施形態においては、ポリマーシートは、部分的にアセタール化されたポリ（ビニルブチラール）を含む。他の一実施形態においては、ポリマーシートは、ポリ（ビニルブチラール）、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、ポリ（エチレン酢酸ビニル）、これらの組合せ、および類似のものからなる群から選択されたポリマーを含む。一実施形態においては、ポリマーシートは、ポリ（ビニルブチラール）を含む。他の実施形態においては、ポリマーシートは、可塑化ポリ（ビニルブチラール）を含む。他の実施形態においては、ポリマーシートは、ポリ（ビニルブチラール）および１種以上の他のポリマーを含む。適当なガラス転移温度を有する他のポリマーも使用することができる。たとえば、ポリ（ビニルブチラール）に対して（および、これらには限定されないが、可塑剤、成分のパーセント、厚さ、および性能を向上させる添加物に対して）好ましい範囲、値、および／または方法が具体的に提示されている、本明細書のどの節においても、これらの範囲は、適用可能な場合は、本明細書においてポリマーシート中で有用として開示している他のポリマーおよびポリマーブレンドにも当てあまる。
【００２６】
ポリ（ビニルブチラール）を含む実施形態のために、ポリ（ビニルブチラール）は、ポリ（ビニルアルコ−ル）を、酸触媒の存在下でブチルアルデヒドと反応させること、次に触媒の中和、分離、安定化、および樹脂の乾燥を含む、知られているアセタール化方法によって製造することができる。
【００２７】
種々の実施形態において、ポリ（ビニルブチラール）を含むポリマーシートは、１０〜３５重量％のＰＶＯＨとして計算した水酸基、１３〜３０重量％のＰＶＯＨとして計算した水酸基、１５〜２２重量％のＰＶＯＨとして計算した水酸基を含む。このポリマーシートはまた、ポリ酢酸ビニルとして計算して１５重量％未満の残留エステル基、１３重量％、１１重量％、９重量％、７重量％、５重量％、または３重量％未満の残留エステル基を含み、残りはアセタール、好ましくはブチルアルデヒドであるが、場合によっては、他のアセタール基、たとえば２−エチル−ヘキサナールをわずかな量で包含する（たとえば、米国特許第５１３７９５４号、参照）。
【００２８】
種々の実施形態において、ポリマーシートは、分子量が１モル当たり３０，０００、４０，０００、５０，０００、５５，０００、６０，０００、６５，０００、７０，０００、１２０，０００、２５０，０００、または３５０，０００グラム（ｇ／ｍｏｌまたはＤａｌｔｏｎ）のポリ（ビニルブチラール）を含む。分子量を３５０Ｄａｌｔｏｎ超に増すために、少量のジアルデヒドまたはトリアルデヒドを加えることもできる（たとえば、米国特許第４８７４８１４号、米国特許第４１８４５２９号、および米国特許第４６５４１７９号、参照）。本明細書で使用する、「分子量」という用語は、重量平均分子量を意味する。本発明のポリマーシートを製造するためには、どの適当な方法でも使用することができる。ポリ（ビニルブチラール）を製造するための適当な方法は当業者には知られている（たとえば、米国特許第２２８２０５７号および米国特許第２２８２０２６号、参照）。一実施形態において、Ｖｉｎｙｌ  Ａｃｅｔａｌ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ，ｉｎ  Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，３ｒｄ  ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｖｏｌｕｍｅ  ８，ｐａｇｅｓ  ３８１−３９９，ｂｙＢ．Ｅ．Ｗａｄｅ  （２００３）に記載されている方法を使用することができる。他の一実施形態においては、この中に記載されている水性法を使用することができる。ポリ（ビニルブチラール）は、種々の形態で、たとえば、Ｓｏｌｕｔｉａ  Ｉｎｃ．，Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，ＭｉｓｓｏｕｒｉからＢｕｔｖａｒ（商標）樹脂として、市販されている。
【００２９】
本発明のポリマーシートの種々の実施形態において、ポリマーシートは、樹脂１００部当たり、２０〜６０、２５〜６０、２０〜８０、または１０〜７０部（ｐｈｒ）の可塑剤を含む。当然のことながら、特定の用途について適切であれば、他の量を使用することができる。一部の実施形態においては、可塑剤は、炭素原子が、２０未満、１５未満、１２未満、または１０未満の炭化水素セグメントを有する。
【００３０】
可塑剤の量は、ポリ（ビニルブチラール）層のガラス転移温度（Ｔｇ）に影響を与えるために調節することができる。一般に、Ｔｇを下げるためには、より多い可塑剤量を加える。本発明のポリ（ビニルブチラール）ポリマーシートは、４０℃以下、３５℃以下、３０℃以下、２５℃以下、および１５℃以下のＴｇを有することができる。
【００３１】
ポリマーシートを形成するためには、どの適当な可塑剤でも本発明のポリマー樹脂に加えることができる。本発明のポリマーシート中で使用される可塑剤は、とりわけ多塩基酸のエステル、または多価アルコールを包含する。適当な可塑剤は、たとえば、トリエチレングリコールジ−（２−エチルブチレート）、トリエチレングリコールジ−（２−エチルヘキサノエート）、トリエチレングリコールジヘプタノエート、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、ジヘキシルアジペート、ジオクチルアジペート、ヘキシルシクロヘキシルアジペート、ヘプチルアジペートとノニルアジペートの混合物、ジイソノニルアジペート、ヘプチルノニルアジペート、ジブチルセバケート、油変性セバシン酸アルキドなどの高分子可塑剤、および米国特許第３８４１８９０号で開示されているようなホスフェートとアジペートの混合物および米国特許第４１４４２１７号で開示されているようなアジペート、および前記のものの混合物および組合せを包含する。使用可能な他の可塑剤は、米国特許第５０１３７７９号で開示されているようなＣ４〜Ｃ９アルキルアルコールとシクロＣ４〜Ｃ１０アルコールから造られる混合アジペート、およびヘキシルアジペートなどのＣ６〜Ｃ８アジペートエステルである。一部の実施形態においては、可塑剤は、トリエチレングリコールビス（２−エチルヘキサノエート）である。
【００３２】
本発明のポリマーシートには、所望の接着性を与えるために、接着制御剤も包含されることができる。たとえば、米国特許第５７２８４７２号で開示されているどのＡＣＡを使用することができる。加えて、残留酢酸ナトリウムおよび／または酢酸カリウムは、酸の中和において使用される関連水酸化物の量を変えることによって調節することができる。種々の実施形態において、本発明のポリマーシートは、酢酸ナトリウムに加えて、マグネシウムビス（２−エチルブチレート）（ｃｈｅｍｉｃａｌ  ａｂｓｔｒａｃｔｓ  登録番号７９９９２−７６−０）を含む。このマグネシウム塩は、ポリマーシートのガラスへの接着を制御するのに有効な量で包含されることができる。
【００３３】
最終製品におけるポリマーシートの性能を高めるために、添加物をポリマーシートに組み入れてもよい。このような添加物は、これらだけに限定されるものではないが、可塑剤、色素、顔料、安定剤（たとえば、紫外線安定剤）、酸化防止剤、難燃剤、他のＩＲ吸収剤、固結防止剤、前記添加剤の組合せ、および当業において知られている類似のものが包含される。
【００３４】
可視および近赤外スペクトル内の光を選択的に吸収する剤は、適切なポリマーシートのどれにでも添加することができる。使用可能な剤は、色素および顔料、たとえばＬａＢ６、インジウム錫酸化物、アンチモン錫酸化物、またはランタンヘキサボライドを包含する。
【００３５】
ポリ（ビニルブチラール）ポリマーおよび可塑剤添加物は、当業者に知られている方法によって熱加工およびシート形態への構成を行うことができる。
【００３６】
本明細書で使用する「樹脂」は、酸触媒およびそれに続くポリマー前駆体の中和から生じる混合物から取り出されたポリマー（たとえば、ポリ（ビニルブチラール））成分を言う。樹脂は、一般に、ポリマー、たとえばポリ（ビニルブチラール）、に加えてアセテート、塩、およびアルコールなどの他の成分を有する。本明細書で使用する「メルト」は、樹脂と可塑剤および、場合によっては、他の添加物の混合物を言う。
【００３７】
ポリ（ビニルブチラール）層を形成する１つの例示的な方法は、樹脂、可塑剤、および添加物を含む溶融されたポリ（ビニルブチラール）樹脂を押し出すこと、および次いでメルトをシートダイ（たとえば、一寸法が垂直寸法よりも大幅に大きい開口部を有するダイ）に押し通すことを含む。ポリ（ビニルブチラール）層を形成する、別の例示的な方法は、メルトをダイからローラー上に落とすこと、樹脂を固化すること、および続いて固化した樹脂をシートとして取り除くことを含む。どちらの実施形態においても、層の片側または両側の表面テクスチャーは、ダイの開口部の表面を調整することによってまたはローラー表面にテクスチャーを与えることによって制御することができる。層のテクスチャーを制御する他の方法は、材料のパラメーター（たとえば、樹脂の水含有量および／または可塑剤、メルト温度、ポリ（ビニルブチラール）の分子量分布）または前記のパラメーターの組合せを変化させることを包含する。さらに、この層は、間隔を置いた突起を包含するように構成されることができ、この突起は一時的な表面の凹凸を形成して積層加工の間に層の脱気を促進し、その後積層加工の高められた温度および圧力が突起を層の中に溶け込ませ、それによって滑らかな仕上がりになる。種々の実施形態において、ポリマーシートは、０．１〜２．５ミリメートル、０．２〜２．０ミリメートル、０．２５〜１．７５ミリメートル、および０．３〜１．５ミリメートル（ｍｍ）の厚さを有することができる。
【００３８】
上に記載したポリマーシートに対するパラメーターは、ポリ（ビニルブチラール）型層である本発明の多層構造中のどの層にも同様に適用される。
【００３９】
本発明の誘電体コア／導電性被覆剤は、誘電体コア／導電性被覆剤を可塑剤中に混合することおよび次いで層製品の形成の前に樹脂と溶融ブレンドすることによって、容易にポリマーシートに添加することができる。他の実施形態において、誘電体コア／導電性被覆剤は、揮発性溶媒中に分散し、樹脂粉末と組み合わせ、次いで溶融して押し出しすることもできる。加工の間に生じる高温は、揮発性の溶媒を蒸発させ、誘電体コア／導電性被覆剤をポリマーシート中に分散させる要因となる。
【００４０】
以下の段落では、ポリマーシートの特性を向上および／または測定するために使用することができる種々の方法を説明する。
【００４１】
ポリマーシート、および特にポリ（ビニルブチラール）層の透明性は、ヘイズ値を測定することによって求めることができ、これは散乱して層を通過する入射光の方向から逃げる光の量の計測である。ヘイズパーセントは以下の方法に従って測定することができる。ヘイズの量を測定する装置、Ｈａｚｅｍｅｔｅｒ，Ｍｏｄｅｌ  Ｄ２５（Ｈｕｎｔｅｒ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ（Ｒｅｓｔｏｎ，ＶＡ）より入手可能）は、ＡＳＴＭ  Ｄ１００３−６１  （１９７７年再承認）−Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ  Ａに従って、Ｉｌｌｕｍｉｎａｎｔ  Ｃを使用して観測角２度で使用することができる。本発明の種々の実施形態において、ヘイズパーセントは、５％未満、３％未満、および１％未満である。
【００４２】
可視光透過率は、Ｐｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒ  Ｃｏｒｐ．製のＬａｍｂｄａ  ９００などのＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ分光計を使用して国際標準ＩＳＯ  ９０５０：１９９０記載の方法によって計測することができる。
【００４３】
加撃接着性は以下の方法によって測定することができ、「加撃」は本明細書ではポリマーシートのガラスに対する接着を計測することを言い、加撃は以下の方法を使用して測定する。２層積層ガラスの試料は、標準的なオートクレーブ積層条件で調製した。積層体は、−１７℃（０°Ｆ）まで冷却し、ハンマーを用いて手で加撃してガラスを割った。次いで、割れたガラスでポリ（ビニルブチラール）層に接着していないものをすべて取り除き、ポリ（ビニルブチラール）層に接着して残っているガラスの量を、一組の標準と目視で比較する。この標準は、さまざまの程度のガラスがポリ（ビニルブチラール）層に接着して残っている尺度に相当する。特に、加撃標準のゼロでは、ポリ（ビニルブチラール）層に接着して残っているガラスはない。加撃標準の１０では、１００％のガラスがポリ（ビニルブチラール）層に接着して残っている。本発明のポリ（ビニルブチラール）層は、たとえば、３と１０の間の加撃値を有することができる。
【００４４】
本発明は、本発明のポリマーシートを組み込んだ多層ガラスパネルを包含する。種々の実施形態において、多層ガラスパネルは、誘電体コア／導電性被覆剤を中に分配された本発明のポリマーシートを含み、このポリマーシートが、２枚のガラス板の間に配置されている。他の実施形態においては、２枚以上のポリマーシートが互いに向かい合って配置され、このポリマーシート層の組合せが２枚のガラスパネルの間に配置されている。他の実施形態は、反射性または吸収性の層を有するポリエチレンテレフタレートなどの機能性フィルムを、多層構造物中に組み込んでいる。他の実施形態は、任意の適当な組合せで、１つ以上のポリマーシート、ポリマーフィルム、赤外線反射フィルム、音響エネルギー吸収シート、および補強フィルムを加えている。
【００４５】
本発明は、２層のポリ（ビニルブチラール）の間に配置されたポリエステル型の機能性フィルムを含む中間層を包含し、ポリ（ビニルブチラール）層の一方または両方が誘電体コア／導電性被覆剤を含む本発明のポリ（ビニルブチラール）層である。本発明はまた、本発明のいずれかのポリマーシートまたは中間層構造物を組み込んだ、自動車用窓ガラスおよびフロントガラスならびに建築用ガラスパネルをも包含する。
【００４６】
また、本発明の範囲内にあり本明細書に包含されるものには、開口部を通過する赤外線および／または近赤外線の透過を遮断および／または減少させる方法であり、前記開口部に本発明のいずれかのポリマーシート構造物を、たとえばフロントガラスまたはガラス板内に配置するステップを含む方法もある。
【００４７】
本発明はさらに、ポリマーシートを製作する方法であり、本発明の誘電性コア／導電性被覆剤のいずれかを本明細書において提示したいずれかのポリマーと混合すること、および次いでポリマーシートを形成させることを含む方法を包含する。
【００４８】
本発明によって、今や、優れた選択的な赤外線透過減少特性を有すポリ（ビニルブチラール）シート、および他のポリマーシートを提供することが可能である。
【００４９】
例示的な実施形態によって本発明を説明したが、本発明の範囲を逸脱することなく、種々の変更を加えることができることおよびこれらの要素を等価なもので置き換えることができることは、当業者には理解されよう。加えて、特定の状況または材料に適合させるために、本発明の教示に多くの改変を加えることが、本発明の本質的な範囲を逸脱することなくできる。したがって、本発明は、本発明を実施するための熟考された最良の方法として開示された特定の実施形態に限定されるものではなく、本発明は、付帯の特許請求の範囲内に入るすべての実施形態を包含するものとする。
【００５０】
さらに、本発明のどの単一の構成要素について提示されたどの範囲、値、または特徴も、本明細書を通じて提示されているそれぞれの構成要素に対して規定された値を有する実施形態を形成するのに適合する場合は、本発明の他のどの構成要素に対して提示されたどの範囲、値、または特徴とでも相互交換可能に使用することができることは理解されよう。たとえば、ポリマーシートは、可塑剤の任意の範囲以外に与えられた任意の範囲の酢酸ナトリウムを含んで形成され、適切な場合は、本発明の範囲内にあるが列挙するのが面倒な多くの変更を形成することができる。
【００５１】
要約またはどの請求範囲の中で示されたどの図面参照番号も、例示目的だけのためのものであり、特許請求された発明をどの図面に示されたどの特定の一実施形態にでも限定するものと解釈してはならない。
【００５２】
図は、別途に指示のない限り、一定の縮尺で描かれたものではない。
【００５３】
本明細書において言及したそれぞれの参考文献は、学術誌の論文、特許、出願、および書籍を含めてその全体を参照により本明細書に組み込む。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】導電性被覆の内部に配置された誘電体コアを有する単一の剤粒子を例示する略図である。
【図１】
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【国際調査報告】
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