【事件の表示】
　特許第２７１２０５７号「紙のサイジング用の水性組成物」の請求項１ないし９に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２７１２０５７号の請求項１ないし８に係る特許を維持する。
【理由】
　本件特許第２７１２０５７号は、平成５年６月１７日（優先権主張１９９２年７月７日、スウェーデン国）に出願され、平成９年１０月３１日に特許権の設定の登録があり、特許掲載公報が平成１０年２月１０日に発行され、その後、平成１０年８月１０日付けで岡　幹男より特許異議の申立てがあり、平成１０年１０月２０日付けで取消理由を通知したところ、その指定期間内である平成１１年５月６日に特許異議意見書の提出と共に訂正請求がされたものである。
２．訂正の適否
（１）訂正の内容
　当該訂正は、
ａ．請求項１の記載中、「環状ジカルボン酸無水物またはアルキルケテン二量体」を「アルキルケテン二量体」とし．請求項６を削除する
ｂ．請求項７〜９の項番号を順次繰り上げる
ことを内容とするものである。
（２）訂正の目的の適否及び新規事項の追加、拡張・変更の存否
　上記訂正ａは、サイジング剤を限定するものであり、特許請求の範囲の減縮に該当する。
　また、上記訂正ｂは、訂正事項ａに伴うものであり、明りょうでない記載の釈明に該当する。
　そして、いずれも、願書に最初に添付した明細書に記載した事項の範囲内の事項であり、かつ、実質上特許請求の範囲を拡張するものでも、変更するものでもないと認められる。
（３）独立特許要件の判断
　（Ａ）訂正明細書に係る発明について
　訂正明細書の請求項１ないし請求項８に係る発明は、訂正明細書の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１ないし請求項８に記載された事項により特定されるとおりのものと認める。
　（Ｂ）引用刊行物
　当審が通知した取消理由に引用した、
刊行物１：特開平２−２９３４９３号公報
刊行物２：特開昭６０−８８１９６号公報
刊行物３：特開昭６１−１６０４９５号公報
刊行物４：特開平２−１９５９２号公報
には、次のような技術が開示されている。
・刊行物１：
　「ケテンダイマーを含む分散層と分散剤を含む水性連続層から成るケテンダイマー系製紙用サイズ剤において、水酸化アルミニウムおよび／またはポリ塩化アルミニウムを含有することを特徴とするケテンダイマー系サイズ剤」（特許請求の範囲）、分散剤としてカチオン性分散剤が使用でき、カチオン化澱粉が好適である旨（３頁上左欄）
・刊行物２：
　ケテン二量体とカチオン性基を導入した加工澱粉を含む製紙用サイズ剤組成物（特許請求の範囲参照）、原料澱粉としてはばれいしょ澱粉を使用することができる旨（３頁上左欄）
・刊行物３：
　アルケニルコハク酸無水物と、「硫酸アルミニウムと、カチオン化デンプン、アニオン系ポリアクリルアミド、カチオン系ポリアクリルアミド、両性アクリルアミドよりなる群から選ばれた二つ以上の物質」を含有する製紙用サイズ剤（特許請求の範囲参照）、カチオン化デンプンにはポテトデンプンが代表的であること（５頁左欄）
・刊行物４：
　「ケテンダイマー系化合物と、少なくとも一方にアニオン性基を含む保護コロイド及び又は分散剤と、水溶性アルミニウム塩とを含有することことを特徴とする製紙用サイズ剤組成物（特許請求の範囲）、少なくとも一方にアニオン性基を含む保護コロイドとして、「アクリルアミド及び又はメタアクリルアミドとアニオン性モノマーとカチオン性モノマーの共重合体」が好ましい旨（３頁右欄）
　（Ｃ）対比・判断
（Ｃ−１）請求項１に係る発明について
　訂正明細書の特許請求の範囲の記載によれば、その請求項１に係る発明は次のとおりである。
「両性澱粉または両性アクリルアミド系ポリマーである両性ポリマーとポリアルミニウム化合物とを含むことを特徴とするアルキルケテン二量体であるサイジング剤の水性組成物」（以下、「訂正発明」という。）
　訂正発明と刊行物１記載のもの（以下、「訂正発明」という。）を対比する。
　訂正明細書においては「ポリアルミニウム化合物」にはポリ塩化アルミニウムが含まれることが記載されており（請求項４および４頁７〜２１行）、刊行物１記載の「ポリ塩化アルミニウム」は「ポリアルミニウム化合物」に相当する。
　そうすると、両者は、ケテン二量体をサイジング剤とする水性組成物であって、「ポリアルミニウム化合物」を含有する点で一致し、訂正発明がさらに「両性澱粉または両性アクリルアミド系ポリマーである両性ポリマー」を含むものであるのに対し、引用発明は「カチオン性分散剤」を用いるものである点で相違する。
　そこで検討するに、該相違点に係る構成、すなわち『アルキルケテン二量体をサイジング剤とする水性組成物において、「ポリアルミニウム化合物」と「両性ポリマー」とを併用する』点については、上記刊行物２〜４には記載されておらず。示唆する記載も見い出せない。
　訂正発明は、その点の構成を採用することによって、はじめて、「それらがこれに良好な歩留りを与え、またそれらが繊維及び填料の全体の歩留り及び紙製造時の脱水効果に確かに寄与するので、少量のサイジング剤で非常に良好なサイジングを与える」（１頁２５〜２７行）という作用、効果を奏するものと解される。
　したがって、刊行物１ないし刊行物４をもってしては、訂正発明が、該各刊行物に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものと認めることができない。
（Ｃ−２）請求項２〜７に係る発明について
　請求項２〜６に係る発明は、訂正発明を引用するものであり、前記（Ｃ−１）に述べた、訂正発明に対するものと同じ理由により、刊行物１ないし刊行物４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものと認めることができない。
（Ｃ−３）請求項８に係る発明について
　請求項８に係る発明は、請求項１〜７項のいずれかに記載される水性組成物を使用することを特徴とするものであり、該水性組成物に係る発明が、上記の理由により当業者が容易に発明をすることができたものと認められないのであるから、請求項８に係る発明についても、刊行物１ないし刊行物４に記載された発明に基づいては当業者が容易に発明をすることができたものと認めることができない。
（Ｃ−４）まとめ
　したがって、刊行物１および刊行物４をもってしては訂正明細書の請求項１ないし請求項８に係る発明を特許出願の際、独立して特許を受けることができない発明とすることはできない。
　また、他に、当該各発明について特許を受けることができない発明とする理由は見い出せない。
（４）結論
　以上のとおりであるから、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び第３項で準用する第１２６条第２項ないし第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議の申立てについて
（１）申立ての理由の概要
　異議申立人　岡　幹男は、証拠として、甲第１号証ないし甲第４号証（前記刊行物１ないし刊行物４に同じ）を提出し、各請求項に係る発明は甲号各証の存在により特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである旨主張する。
（２）本件発明
　本件の各請求項に係る発明は、訂正明細書の記載からみて、その請求項１〜８に記載された事項により特定されるとおりのものと認める。
（３）判断
　前２（３）（Ｃ）に示したように、前記刊行物１〜刊行物４と同じものである甲第１号証〜甲第４号証をもってしては、本件に係る各発明が刊行物に記載された発明から当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。
　なお、異議申立人は、本件に係る「両性澱粉」はカチオン化されたジャガイモ澱粉が好適であるとされており、甲第２号証（刊行物２）に記載のカチオン化ばれいしょ澱粉も本件でいう「両性澱粉」に相当するから、甲第１号証記載のカチオン化澱粉として、カチオン化されたばれいしょ澱粉すなわち両性澱粉を採用することは容易である旨主張している。
　しかしながら、甲第２号証は該カチオン化されたばれいしょ澱粉を「両性ポリマー」として用いる点の技術的思想を開示するものではなく、しかも、ポリアルミニウム化合物の使用については何ら記載されていない。
　したがって、両性ポリマーとポリアルミニウム化合物を併用する点の技術的思想まで両甲号証から示唆されるものとはいえず、まして、それらを併用したことによる顕著な作用、効果まで容易に予測できたものとは認め難い。
（４）むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項１ないし請求項８に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１ないし請求項８に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年７月１４日（１９９９．７．１４）
【訂正の要旨】
１．訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１の記載、
「両性澱粉または両性アクリルアミド系ポリマーである両性ポリマーとポリアルミニウム化合物とを含むことを特徴とする環状ジカルボン酸無水物またはアルキルケテン二量体であるサイジング剤の水性組成物」を
特許請求の範囲の減縮を目的として、
「両性澱粉または両性アクリルアミド系ポリマーである両性ポリマーとポリアルミニウム化合物とを含むことを特徴とするアルキルケテン二量体であるサイジング剤の水性組成物」とし、請求項６を削除する。
２．訂正事項ｂ
　上記訂正事項ａに伴い、明りょうでない記載の釈明を目的として、請求項７〜９の項番号を順次繰り上げる。
（５４）【発明の名称】
紙のサイジング用の水性組生物
【発明の詳細な説明】
　本発明は、アルキルケテン二量体または環状ジカルボン酸無水物である合成セルロース反応性サイジング剤の水性組成物、更に詳しくは、両性ポリマーとポリアルミニウム化合物とを含むこのような組成物に関する。
　アルキルケテン二量体（ＡＫＤ）及び環状ジカルボン酸無水物、特に、アルケニル無水コハク酸（ＡＳＡ）は、中性またはアルカリ性のｐＨで紙のサイジング、疎水化に広く使用されている。これらの化合物はセルロース反応性であり、かつセルロース中のヒドロキシル基に直接結合する。商用の製品は、またサイジング剤の歩留りに寄与するカチオン性澱粉で通常安定化される。また、その原料への歩留り助剤及びその他の薬品の別々の添加が、歩留りを増大し、かつサイジングを改良するのにしばしば使用される。アルミニウム化合物と組み合わせてサイジング剤を使用することが知られている。少量のミョウバンが、主としてこれに関連する沈積の問題を低減するために、エマルション中で、または別個の原料添加として、ＡＳＡエマルションにしばしば使用される。カチオン性ＡＫＤ分散液、高度にカチオン化された澱粉及び水溶性アルミニウム塩の原料添加によるサイズ紙の製造が、特願昭第５９−１９９９００号明細書に記載されている。また、ポリアルミニウム化合物をＡＫＤ及びカチオン性分散剤、例えば、カチオン性澱粉の分散液に混入することが、ドイツ特許出願第４０９０７４０号明細書により知られている。ＡＫＤ系サイジング組成物はケテン二量体それ自体のコストのために比較的高価であり、こうしてその開発は最小量のＡＫＤによる最良のサイジングを与える分散液の製造に関するものである。また、勿論、安定性及び充分に高い乾燥分含量に関する要件が分散液それ自体に課せられる。
　本発明によれば、両性ポリマーとポリアルミニウム化合物の両方を含むケテン二量体または環状ジカルボン酸無水物の水性組成物は、それらがこれの良好な歩留りを与え、またそれらが繊維及び填料の全体の歩留り及び紙製造時の脱水効果に確かに寄与するので、少量のサイジング剤で非常に良好なサイジングを与えることがわかった。また、それらは、シリカ系コロイドの如きアニオン性無機コロイドとカチオン性ポリマーをベースとする歩留り／脱水系の存在下で良好な効果を有する。
　こうして、本発明は、疎水性の環状ジカルボン酸無水物またはアルキルケテン二量体であるサイジング剤の水性組成物に関するものであり、その組成物は、両性澱粉または両性アクリルアミド系ポリマーである両性ポリマーとポリアルミニウム化合物とを含む。
　これらの二つの型のサイジング剤は、それ自体公知である。環状ジカルボン酸無水物は一般式
（式中、Ｒ２はジメチレン基またはトリメチレン基であり、かつＲ１は７個より多い炭素原子を有する炭化水素基であり、アルキル基、アルケニル基、アラルキル基またはアラルケニル基とし得る）
を特徴とし得る。商業上広く使用されている環状ジカルボン酸無水物は、アルキル無水コハク酸及びアルケニル無水コハク酸（ＡＳＡ）、特に、イソオクタデセニル無水コハク酸である。
　アルキルケテン二量体は、一般式
（式中、Ｒ１及びＲ２は約６〜約３０個の炭素原子を有し、通常、１２〜２０個の炭素原子を有するアルキル基、例えば、ヘキサデシル基及びオクタデシル基である疎水性炭化水素基である）
を有する。
　本発明の組成物中の両性ポリマーは、両性澱粉または両性アクリルアミド系ポリマーである。本明細書中の両性という用語は、アニオン性基及びカチオン性基の両方を含むポリマーを表す。両性澱粉が好ましく、これにつき、アニオン性基は、例えば、ホスフェート基、ホスホネート基、スルフェート基、スルホネート基またはカルボン酸基であってもよく、それらはホスフェート基であることが好ましい。カチオン性基は、三級アミノ基または四級アンモニウム基である。澱粉中のアニオン性基とカチオン性基の数の比は０．０２５：１〜９０：１の範囲内であってもよく、０．４：１〜４０：１の範囲内であることが好ましい。これらの型の基の両方を含むあらゆる澱粉が使用でき、こうして澱粉それ自体はジャガイモ、トウモロコシ、小麦、タピオカ、米、ろう状トウモロコシ（ｗａｘｙ　ｍａｉｚｅ）、等に由来するものでもよい。澱粉中のアニオン性基は天然のものであってもよく、および／または澱粉の化学処理により導入されてもよい。カチオン化されたジャガイモ澱粉を使用することが特に好適である。何となれば、天然のジャガイモ澱粉はかなりの量の共有結合されたリン酸モノエステル基を含むからである。
　また、両性ポリマーはアクリルアミド系ポリマーであってもよく、これらは主モノマー単位としてアクリルアミド及び／またはメタクリルアミドを有する水溶性ポリマーである。これらのポリマーは、約１００００〜約１５０００００、好適には約３０００００〜約８０００００の分子量を有するものでよい。両性アクリルアミド系ポリマーは、主成分として（メタ）アクリルアミドを含むポリマー中のイオン性基の導入により調製し得る。カチオン性基はホフマン分解及びマンニッヒ反応の如き異なる方法により導入でき、またアニオン性基は、例えば、加水分解またはスルホメチル化反応により導入し得る。また、両性アクリルアミド系ポリマーは、（メタ）アクリルアミドとアニオン性モノマー及びカチオン性モノマーの両方を含むモノマー混合物の共重合により調製し得る。
　本発明の組成物には、両性ポリマーとポリアルミニウム化合物の両方が含まれる。両性ポリマー中のアニオン性基とポリアルミニウム化合物の間に或る種の相互作用があり、これが組成物の良好な安定化及び原料中のサイジング剤の良好な歩留りに貢献するものと考えられる。
　ケテン二量体は好ましいサイジング剤である。両性ポリマーとポリアルミニウム化合物の両方を含む水性ＡＫＤ分散液は少量のＡＫＤで非常に良好なサイジングを与え、更にその分散液は充分な安定性を有し、かつ商用に充分に高い乾燥分含量で製造し得る。その分散液はまた、シリカ系コロイドの如きアニオン性無機コロイドとカチオン性ポリマーの組み合わせをベースとする歩留り／脱水系の存在下で良好な効果を有する。また、その分散液自体が繊維及び任意の填料の脱水及び全体の歩留りの改良に貢献し得るものと考えられる。
　ポリアルミニウム化合物はアルミニウム、ヒドロキシ基及びアニオンをベースとし、それらは塩基性と称され、水溶液中でそれらは多核錯体である。ポリアルミニウム化合物、例えば、ポリ塩化アルミニウム及びスルフェート含有ポリ塩化アルミニウムはそれ自体公知の化合物であり、また紙に関して、とりわけ、アルミニウム−ロジン錯体の生成によるロジンの定着のためのロジンサイジングに使用されていた。
　好適な化合物の例として、一般式
　　　　Ａｌｎ（ＯＨ）ｍＸ３ｎ−ｍ
（式中、Ｘは塩素イオンまたは酢酸イオンの如き陰イオンであり、ｎ及びｍの両方は３ｎ−ｍが０より大きいような正の整数である）
を有するポリアルミニウム化合物が挙げられる。ＸはＣｌ−であることが好ましく、このようなポリアルミニウム化合物がポリ塩化アルミニウム（ＰＡＣ）として知られている。また、ポリ塩化アルミニウムは硫酸、リン酸、ポリリン酸、クロム酸、ニクロム酸、ケイ酸、クエン酸、カルボン酸またはスルホン酸からの陰イオンを含んでもよい。
　上記の式のポリアルミニウム化合物の塩基性度は、比ｍ／３ｎ＊１００と定義される。この塩基性度は１０〜９０％の範囲内が適当であり、２０〜８５％の範囲内が好ましい。
　本発明の組成物中の最も好適なポリアルミニウム化合物はポリ塩化アルミニウム、スルフェート含有ポリ塩化アルミニウム及びポリ硫酸アルミニウムである。ポリ硫酸アルミニウムの例として、式［Ａｌ（ＯＨ）ｘ（ＳＯ４）ｙ（Ｈ２Ｏ）ｚ］ｎ（式中、ｘは１．５〜２．０の値を有し、ｙは０．５〜０．７５の値を有し、ｘ＋２ｙ＝３かつｚ＝１．５−４、好適には１．５−３．０）を有するポリ硫酸アルミニウムが挙げられる。ポリアルミニウム化合物という用語は、本明細書中でカチオン性ジシアンジアミド樹脂とポリアルミニウム化合物の混合物及び共縮合物をまた包含するように使用される。このような製品が欧州特許出願第３２０９８６号明細書に開示されている。
　市販のポリアルミニウム化合物の例は、スウェーデンのエカ・ノーベル（Ｅｋａ　Ｎｏｂｅｌ）ＡＢにより製造、販売されているエコフロック（Ｅｋｏｆｌｏｃｋ）である。この場合、塩基性度は約２５％であり、スルフェート及びアルミニウムの含量は夫々約１．５重量％及び１０重量％であり、これによりアルミニウムの含量がＡｌ２Ｏ３として計算される。水溶液中で、優位を占める錯体はＡｌ３（ＯＨ）４５＋であり、これは多少の程度に希釈されるとＡｌ１３Ｏ４（ＯＨ）２４７＋に変換される。
　市販の化合物のその他の例は、ドイツのサヒトレーベン・ケミー（Ｓａｃｈｔｌｅｂｅｎ　Ｃ−ｈｅｍｉｅ）により販売されている無スルフェートサヒトクラー（Ｓａｃｈｔｏｋｌａｒ，商標）、フランスのアトケム（Ａｔｏｃｈｅｍ）により販売されているスルフェート含有ＷＡＣ、ドイツのヘキスト（Ｈｏｅｃｈｓｔ）ＡＧにより販売されている高度に塩基性のポリ塩化アルミニウム化合物ロクロン（Ｌｏｃｒｏｎ）、米国のオムニケム（ＯｍｎｉＫｅｍ）により販売されているポリ（ヒドロキシアルミニウム）スルフェートオムニクリー（Ｏｍｎｉｋｌｉｒ）、米国のニアセット（Ｎｉａｃｅｔ）により販売されているニアプルーフ（Ｎｉａｐｒｏｏｆ）（これはアルミニウムヒドロキシアセテートである）及びドイツのＳＫＷトロストベルグ（Ｔｒｏｓｔｂｅｒｇ）により販売されているアルゾフィックス（Ａｌｚｏｆｉｘ）（これはポリ塩化アルミニウムとジシアンジアミンをベースとしている）である。
　本発明のケテン二量体分散液中に、両性ポリマーが、ケテン二量体を基準として、１〜３５重量％の量で存在することが好適である。その量は５〜２０の範囲内であることが好ましい。ポリアルミニウム化合物は、ケテン二量体に対しＡｌ２Ｏ３として計算して、比較的多量、好適には０．１〜１０重量％の量で存在し、ポリアルミニウム化合物の量は１〜６重量％の範囲内であることが好ましい。多量のアルミニウム化合物にもかかわらず、分散液は良好な安定性を示す。本発明の分散液は約５重量％〜約３０重量％のＡＫＤ含量を有することができ、ＡＫＤの含量は１０〜２０％の範囲内であることが好適である。
　本発明のケテン二量体分散液は、両性ポリマーの水溶液を約５５０℃〜約９５０℃の温度でＡＫＤ−ワックスと混合し、この温度で約５０〜約５００バールの圧力のもとに均質化することにより製造し得る。次いで、得られたエマルション（これは約０．３〜約３μｍの液滴サイズを有する）が迅速に冷却され、ポリアルミニウム化合物が冷却中または冷却後に適当に添加される。上記の３種の必須成分に加えて、その他の成分、例えば、ナトリウムリグノスルホネートの如きアニオン性表面活性剤、尿素及び尿素誘導体の如き増量剤、等がまた分散液に混入し得る。
ＡＳＡの如き環状ジカルボン酸無水物は室温で液体である。商用のＡＳＡ製品中には、乳化剤が通常存在する。環状ジカルボン酸無水物の水性組成物はエマルションであり、本発明の組成物は液体の酸無水物を両性ポリマーの溶液と混合することにより調製でき、それによりポリアルミニウム化合物がその溶液中に存在する。その溶液は約２０℃の温度に保たれるべきである。本発明の環状ジカルボン酸無水物の組成物は、１：１〜１：４の重量比で酸無水物と両性ポリマーを含むことが好適である。ポリアルミニウム化合物は、ケテン二量体分散液につき示されたように、環状ジカルボン酸無水物を基準として、相当する量で存在する。ＡＳＡエマルションは、通常、製紙時にサイジング剤としてのその使用に直接関連して製紙工場で製造される。その場合、約０．１〜５重量％の酸無水物の量が普通である。
　本発明の組成物は、紙の製造時に通常の方法で使用される。それらは、紙、板紙及び厚紙の製造時に表面サイジング及び原料サイジングの両方のために使用し得る。また、本発明は、表面サイジング剤または原料サイジング剤として、上記の両性ポリマーとポリアルミニウム化合物とを含む環状ジカルボン酸無水物またはアルキルケテン二量体の水性組成物を使用する紙の製造方法に関する。原料サイジング時に、この組成物は原料の乾燥分含量、即ち、繊維及び任意の填料１トン当たり０．２〜８ｋｇのＡＫＤまたは環状ジカルボン酸無水物の量まで適切に添加され、この場合その用量は主として紙の品質に依存する。
　本発明は下記の実施例により更に説明されるが、しかしながら、これらの実施例は本発明を限定することを目的とするものではない。部及び％は、特にことわらない限り、重量部及び重量％に関する。
　
実施例１
　本発明のケテン二量体分散液を以下のようにして調製した。０．０４２の置換度までカチオン化されたジャガイモ澱粉７０ｇを７５℃の温度でＡＫＤワックス４５０ｇ及びナトリウムリグノスルホネート１５ｇを含む水約２３４０ｇと混合し、その混合物をこの温度で２００バールの圧力のもとに均質にし、迅速に冷却した。冷却中に、ポリアルミニウム化合物を添加した。分散液１ａ）として、スルフェートを含むポリ塩化アルミニウム１２０ｇ（エカ・ノーベルＡＢからのエコフロック）を添加した。分散液１ｂ）として、ポリ硫酸アルミニウム１６８ｇ（米国、オムニケムからのオムニクリー、２．８％のＡｌ２Ｏ３に相当する）を添加した。分散液１ｃ）として、ドイツ、ＳＫＷトロストベルグからのアルゾフィックスＰ　１５０ｇ（ジシアンジアミド−ポリアルミニウム縮合物）（２．８％のＡｌ２Ｏ３に相当する）を添加した。
　
実施例２
　紙シートを、実験室規模の標準方法ＳＣＡＮ−Ｃ２３Ｘに従って８．０のｐＨで漂白硫酸パルプの標準原料（４８％のカバ類、３２％のマツ類及び２０％の炭酸カルシウム）から調製した。下記の表中に、Ｔａｐｐｉ規格Ｔ　４４１　ＯＳ−６３に従って測定したコップ値を示す。これらの試験において、本発明の分散液１ａ）を、カチオン性ろう状トウモロコシ澱粉と分散液１ａ）と同じポリアルミニウム化合物とを含む参考例の分散液と比較し、その澱粉及びポリアルミニウム化合物は分散液１ａ）中と同じ量で存在した。
　明らかなように、澱粉が両性である場合のポリアルミニウム化合物を含むＡＫＤ分散液は、澱粉がカチオン性基のみを含む製品よりもかなり有効である。
　
実施例３
　分散液１ｂ）及び１ｃ）のサイジング効果を実施例２と同じ方法で調べ、下記の結果を得た。
　
実施例４
　この実施例において、端部浸透値を所謂エッジ・ウィック（Ｅｄｇｅ　Ｗｉｃｋ）試験により３５％Ｈ２Ｏ２溶液につき調べた。この試験を１００％ＣＴＭＰパルプ（これから、１５０ｇ／ｍ２の坪量を有する紙を７．６のｐＨで調製した）からの原料につき行った。全ての試験において、ミョウバン、ポリアミドアミン湿潤強力樹脂及びシリカゾルとカチオン性澱粉をベースとする脱水一歩留り系を、ＡＫＤ分散液とは別に原料に添加した。本発明の分散液１ａ）と、カチオン性のろう状トウモロコシ澱粉参考例１、そしてまた１ａ）に相当するが、ポリアルミニウム化合物を含まない分散液、参考例２との比較を行った。
　明らかなように、本発明の分散液は、通常の製品と比較して明らかに改良されたサイジングを与えた。また、この効果は澱粉の型に依存するだけでなく、両性澱粉とポリアルミニウム化合物の組み合わせに依存することが明らかである。
　
実施例５
　上記と同じ原料につき、脱水試験を市販の歩留り−脱水系であるコンポジル（Ｃｏ−ｍｐｏｚｉｌ，商標）（これは無機シリカゾル（Ｓｉ　ゾル）とカチオン性澱粉（ＣＳ）とを含み、これらは原料に別々に添加される）の存在下で行った。異なるケテン二量体分散液の存在下でこの系を使用して試験を行い、脱水効果を“カナダ標準ろ水（ＣＳＦ）試験器”（これはＳＣＡＮ−Ｃ　２１：６５に従って脱水又は排水能力を特性決定するための通常の方法である）により測定した。０試験、即ち、歩留り−脱水系（Ｒ−Ｄ系）またはＡＫＤ分散液のいずれかを添加しない原料につき、脱水能力は３１０ｍｌＣＳＦであった。試験を本発明の分散液１ａ）及び１ｂ）で行い、参考例の分散液、即ち、カチオン性ろう状トウモロコシ澱粉を含む標準のＡＫＤ分散液と比較した。
　見られるように、本発明の分散液は脱水効果の改良を示したが、参考例の分散液はこれのわずかな阻害を示した。
（５７）【特許請求の範囲】
　請求の範囲
１　両性澱粉または両性アクリルアミド系ポリマーである両性ポリマーとポリアルミニウム化合物とを含むことを特徴とするアルキルケテン二量体であるサイジング剤の水性組成物。
２　両性ポリマーが両性澱粉であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の組成物。
３　両性澱粉がカチオン化されたジャガイモ澱粉であることを特徴とする請求の範囲第２項に記載の組成物。
４　ポリアルミニウム化合物が、ポリ塩化アルミニウム、スルフェート含有ポリ塩化アルミニウム、ポリ硫酸アルミニウムまたはカチオン性ジシアンジアミド樹脂とポリアルミニウム化合物の混合物もしくは共縮合物であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の組成物。
５　ポリアルミニウム化合物が、サイジング剤に対しＡｌ２Ｏ３として計算して０．１〜１０重量％の量で存在することを特徴とする請求の範囲第４項に記載の組成物。
６　両性ポリマーがケテン二量体を基準として１〜３５重量％の量で存在することを特徴とする請求の範囲第１項から第５項に記載の組成物。
７　ケテン二量体の量が約５〜約３０重量％であることを特徴とする請求の範囲第６項に記載の組成物。
８　サイジング剤として、請求の範囲第１項から第７項のいずれかに記載の水性組成物を使用することを特徴とするサイジング剤を原料に添加し、または表面サイジング剤として添加することによる紙、板紙または厚紙の製造方法。