【事件の表示】
　特許第２８４８２５０号「溶融亜鉛めっき鋼板」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８４８２５０号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第２８４８２５０号（以下「本件特許」という。）は、平成６年８月３１日に出願され、特許権設定の登録後、特許異議申立人　新日本製鐵株式会社より、請求項１に係る特許について特許異議の申立がなされ、その後、当合議体より特許取消理由の通知、及び特許権者より訂正請求書の提出の各手続がなされたものである。
　　
II．訂正について
（II-1）訂正の内容
訂正事項ａ（特許請求の範囲の訂正）
(a-1)【請求項１】を、以下のとおりに訂正する。
「Ａｌ：０．１０〜０．３０ｗｔ％、Ｓｂ：０．００３〜０．１０ｗｔ％（ただし０．１０ｗｔ％の場合は除く）、ＮｉおよびＣｒの１種あるいは２種を合計で０．００１〜２．０ｗｔ％含有し、Ｆｅを除くＰｂ、Ｃｄ、あるいはＳｎを含む不可避不純物の合計が０．０３ｗｔ％未満であって、残部がＺｎよりなるめっき被覆層を有することを特徴とするミニマイズド材あるいはゼロスパングル材ならびにレギュラースパングル材の製造が可能な溶融亜鉛めっき鋼板。」
訂正事項ｂ（特許請求の範囲以外の訂正）
(b-1)段落【００１３】の「Ｓｂ：０．００３〜０．１０ｗｔ％」を、「Ｓｂ：０．００３〜０．１０ｗｔ％（ただし０．１０ｗｔ％の場合は除く）」と訂正する。
　　
（II-2）訂正の目的、範囲、及び実質上の拡張又は変更について
　訂正事項（ａ）は特許請求の範囲の減縮を目的とするもの、訂正事項（ｂ）は明りょうでない記載の釈明を目的とするものにそれぞれ該当する。またそれらは、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内の訂正であり、かつ、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものとは認められない。
　　
（II-3）独立特許要件について
(II-3-1)本件発明
　訂正明細書（以下、単に「明細書」という。）の請求項１に係る発明（以下、「本件発明」という。）は、その請求項１に記載されたとおりの次のものと認める。
「Ａｌ：０．１０〜０．３０ｗｔ％、Ｓｂ：０．００３〜０．１０ｗｔ％（ただし０．１０ｗｔ％の場合は除く）、ＮｉおよびＣｒの１種あるいは２種を合計で０．００１〜２．０ｗｔ％含有し、Ｆｅを除くＰｂ、Ｃｄ、あるいはＳｎを含む不可避不純物の合計が０．０３ｗｔ％未満であって、残部がＺｎよりなるめっき被覆層を有することを特徴とするミニマイズド材あるいはゼロスパングル材ならびにレギュラースパングル材の製造が可能な溶融亜鉛めっき鋼板。」
　　
(II-3-2)取消理由通知
　上記の取消理由通知の概要は、特許異議申立人の提示した甲第１〜３号証をそれぞれ引用例１〜３として引用し、訂正前の請求項１に係る発明（以下、「訂正前の発明」という。）は、引用例２に記載された発明であり（理由Ａ）、また、引用例１〜３に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明であるので（理由Ｂ）、その特許は取り消すべきものであるというものである。
　　
(II-3-3)証拠の記載事実
引用例１（特開平５−３２０８４８号公報；甲第１号証）
(1-1)「鋼板の表面にＮi　０.０１〜１％、Ａl　０.１〜１％、ＰbあるいはＳbの単独あるいは複合で０.０１〜０.５％含有する溶融Ｚn合金めっき層を有することを特徴とする平滑で光沢のあるスパングルを有し、かつ耐粒界腐食性に優れた溶融Ｚｎめっき鋼板。」（【請求項１】）
(1-2)「通常のスパングル形成浴であるＰｂ添加溶融Ｚｎ−Ａｌ浴に種々の微量金属を添加することにより溶融めっきを行い、空冷によりスパングルを形成させその外観の変化を調べた。その結果、浴中にＮｉを微量に添加することにより得られためっき層において光沢のある平滑なスパングルが得られることを見いだした。Ｎｉ微量添加による結晶構造の変化に起因したものと考えられる。また、粒界腐食が起こりにくくなることも確認した。・・・・即ち、鋼板の表面にＮｉ　０．０１〜１％、Ａｌ　０．１〜１％を含有し、残部がＰｂあるいはＳｂの単独あるいは複合で０．０１〜０．５％よりなる溶融Ｚｎ合金めっき層を有することを特徴とする平滑なスパングルを有し、かつ耐粒界腐食性に優れた溶融Ｚｎめっき鋼板・・・・を特徴とする平滑なスパングルを有し、かつ耐粒界腐食性に優れた溶融Ｚｎめっき鋼板。」（段落【０００６】〜【０００７】）
(1-3)「Ａｌキルド鋼板（板厚１．６ｍｍ）にＰｂ　０．１５％、Ａｌ　０．２５％が一定でＮｉ含有率を変化させた溶融Ｚｎめっき浴中で３秒間めっきを行った。溶融Ｚｎめっき層付着量は１３５ｇ／ｍ2 とした。・・・スパングル外観として、平滑度および光沢度の大きさの順に４段階で評価した。　◎・・平滑で光沢最も大、○・・平滑で光沢大、△・・凹凸があり光沢小」（段落【０００９】〜【００１０】）
(1-4)「本発明範囲であるめっき層中Ｎｉ　０．０１〜１％の範囲では粒界腐食がほとんど認められない。そのため経時剥離にも至りにくい。」（段落【００１２】）
(1-5)「図３は、めっき層中のＰｂ％とスパングル外観との関係を示した図である。Ｎｉ　０．０３％、Ａｌ　０．２５％一定の浴を用い、プレＮｉめっき有り無しの場合ともに調べた。本発明範囲であるＰｂ　０．０１〜０．５％の範囲で平滑で美麗なスパングルが得られる。Ｐｂ　０．０１％未満では、スパングルが形成されず、０．５％を越える凹凸が激しくなり、微細な形状となる。Ｓｂ添加浴の場合もほぼ同様であった。」（段落【００１３】）
(1-6)「スパングルの形態は溶融めっき後の冷却速度により変化する。望ましくは１〜２０℃／ｓでの空冷あるいは放冷が適当である。冷却速度が１℃／ｓよりも小だとスパングルが大きくなりすぎ不鮮明となる。また、２０℃／ｓよりも大だとスパングルが微少になりすぎる。」（段落【００１９】）
　　
（２）引用例２（特開昭５７−６７１５３号公報；甲第２号証）
(2-1)「Ａl０.１〜１０wt%、Ｓb０.１〜０.５wt%に・・・Ｃr，Ｎi・・・のうち１種又は２種以上０.０１〜５wt%およびＦeを除くＰｂ、Ｃd、Ｓnなどの不可避的不純物の合計量が０.０２wt%未満で、残部が実質的にＺｎよりなる溶融めっき浴に鋼板を浸漬することを特徴とする耐経時めっき剥離性に優れた溶融亜鉛合金めっき鋼板の製造法。」（特許請求の範囲１）
(2-2)「めっき層の耐経時めっき剥離性に対し有害金属であるＰb，Ｃd，Ｓn等のＦeを除く不可避的不純物を極力少くすると共に、めっきスパングル開花作用の付加にあたってＳｂを添加する点にある。」（第２頁右下欄第１３〜１７行）
(2-3)「Ｓｂ　０．１ｗｔ％未満では、該めっき層の耐経時めっき剥離性に対する効果は余りみられず、反ってＰｂ，Ｓｎ，Ｃｄ等に類似した弊害作用を示すため余り好ましくない。」（第３頁右上欄第１８行〜左下欄第１行）
(2-4)「該合金めっき浴に添加する第三有効金属の合計添加量が０．０５ｗｔ％以上においては、該合金めっき鋼板のめっきスパングルは自然冷却のみで微細化する利点を有する。また、その合計量が０．０５ｗｔ％未満においては・・・公知のスパングル微細化急冷処理の適用により、めっきスパングルの微細化が可能であり逆に微細化急冷処理を適用しなければ、開花しためっきスパングルの合金めっき鋼板が得られる所謂一つのめっき浴でめっきスパングルのつくり別けが可能な利点をも有するものである。」（第４頁左上欄第１〜１２行）
　　　
（３）引用例３（特開平６−１３６５０１号公報；甲第３号証）
(3-1)「すぐれた表面外観を有するのは勿論のこと、加工の際にめっき密着性に優れることおよび加工後の耐蝕性に優れることが、溶融亜鉛めっき鋼板にとって具備すべき重要な性能となってきた。」（段落【０００３】）
　　
(II-3-4)対比・判断
（Ａ）理由Ａ（発明の新規性）について
　上記のとおり明細書が訂正され、そして訂正後の本件発明では、めっき被覆層中のＳｂ量につき、０．１ｗｔ％の場合は除かれるものとなった結果、本件発明は引用例２に記載された発明と構成が相違するものとなり、なおかつ、この相違点に係る構成が自明と認めることもできない。したがって、本件発明は引用例２に記載された発明であるとの上記「理由Ａ」（発明の新規性）に基く取消理由は解消した。
　　
（Ｂ）理由Ｂ（発明の進歩性）について
　本件発明と引用例１に記載された発明とを対比すると、両者はいずれも溶融亜鉛めっき鋼板に係る発明である点、及び、当該めっき層中に所定量のＡｌ、Ｓｂ及びＮｉを含有する点（摘記1-1）で重複・一致し、また、引用例１にはスパングルが得られることが記載されているので（摘記1-1、1-5、1-6）、本件発明は、引用例１に記載された発明と、「Ａｌ：０．１０〜０．３０ｗｔ％、Ｓｂ：０．００３〜０．１０ｗｔ％（ただし０．１０ｗｔ％の場合は除く）、Ｎｉを０．００１〜２．０ｗｔ％含有し、残部がＺｎよりなるめっき被覆層を有することを特徴とするミニマイズド材あるいはゼロスパングル材ならびにレギュラースパングル材の製造が可能な溶融亜鉛めっき鋼板」の点で一致し、そして、本件発明では、（ａ）「Ｆｅを除くＰｂ、Ｃｄ、あるいはＳｎを含む不可避不純物の合計が０．０３ｗｔ％未満」と、不純物について規定されている点、及び（ｂ）ＣｒがＮｉとの選択的互換成分として含まれている点、において両者は相違している。
　そこで、これらの相違点（ａ）及び（ｂ）について検討する。
相違点（ａ）について
　本件発明では、上記のＰｂ、Ｃｄ、Ｓｎ等の不純物は、いずれの元素も経時剥離性に対して悪影響を及ぼす元素であるとして、その成分及び含有量が限定され（段落【００１７】）、明細書にはその試験結果が、実施例及び比較例として示されている（段落【００２３】〜【００３２】）。
　一方、引用例１に記載の発明では、特許請求の範囲において、「ＰｂあるいはＳｂの単独あるいは複合で０．０１〜０．５％含有する」（摘記1-1）と、その必要量が規定されるとともに、ＰｂはＳｂと同じく、スパングル形成のために必要な有効成分であることが説明されており（摘記1-5）、本件発明のように、経時剥離性に悪影響を及ぼす不純物元素として、他の不純物と共にその含有量を制限すべき旨の開示はなく、そして、引用例１には、当該Ｐｂの他、本件発明における上記不純物に含まれるＣｄあるいはＳｎについても、これを制限すべきことの記載はない。
　他方、引用例２には、Ｆeを除くＰｂ、Ｃd、Ｓnなどの不可避的不純物が、めっき層の耐経時めっき剥離性に対し有害金属であること（摘記2-2）、及びその合計量を０.０２wt%未満に制限すること（摘記2-1）が記載され、本件発明と共通する内容が記載されているが、これを引用例１に記載された発明との関係についてみると、引用例２の発明ではＰｂは不純物との認識であるのに対して、引用例１の発明ではスパングルの形成に必要な有効成分とされ、Ｐｂの作用に対して両者は逆の評価である。加えて、Ｓｂの添加量については、上記（Ａ）項「理由Ａ（発明の新規性）について」に記載のとおり、本件発明と引用例２に記載の発明では相違し、特に、引用例２においては、本件発明におけるＳｂ添加量範囲では、「Ｐｂ，Ｓｎ，Ｃｄ等に類似した弊害作用を示すため余り好ましくない。」（摘記2-3）と記載し、本件発明と重複する添加量を不適当として除外している。してみれば、引用例２に記載された発明から、上記不純物についての構成部分のみ取り出し、これを引用例１に記載された発明に適用し、もって本件発明を構成することに合理性があるとは言えない。なお、引用例３は、溶融亜鉛めっき鋼板の加工後の耐蝕性の重要性について記載したにとどまり、上記相違点（ａ）に係る構成を開示する記載は認められない。
　そして、本件発明は、前記不純物の制限についての上記相違点（ａ）に係る構成を含む前記認定のとおりの構成を有することにより、耐経時剥離性及び加工後耐食性に優れた、「ミニマイズド材あるいはゼロスパングル材ならびにレギュラースパングル材の製造が可能な溶融亜鉛めっき鋼板」が得られるという、明細書に記載された効果を奏したものと認められる。
　したがって、上記相違点（ｂ）について言及するまでもなく、本件発明は、引用例１〜３に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明とすることはできない。
　また、他に本件発明について、特許出願の際独立して特許を受けることができない発明とすべき理由を発見しない。
　以上のとおりであるから、本訂正は、特許法第１２０条の４第２項ただし書きの規定、及び同条第３項で準用する同法第１２６条第２〜４項の規定に適合するので、本訂正を認める。
　　
III．特許異議申立について
（１）特許異議申立人の主張
　特許異議申立人は、甲第１〜３号証を提示して、訂正前の発明は甲第１〜３号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明であるので、その特許は取り消すべきものであると主張している。
　　
（２）証拠の記載事実、及び対比・判断
　当該甲第１〜３号証は、上記の取消理由通知に引用した引用例１〜３に夫々相当し、それらの証拠には、上記(II-3-3)項「証拠の記載事実」に摘記した事項が記載されている。
　そして、上記(II-3-4)項「対比・判断」の「（Ｂ）理由Ｂ（発明の進歩性）について」の欄に記載したとおり、本件発明は、甲第１〜３号証（引用例１〜３）に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明ということはできない。
　　
IV．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立人　新日本製鐵株式会社の主張する理由及び提示した証拠によっては、本件発明に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年１２月１１日（２０００．１２．１１）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
訂正事項ａ（特許請求の範囲の訂正）
（ａ−１）【請求項１】を、以下のとおりに訂正する。
「Ａｌ：０．１０〜０．３０ｗｔ％、Ｓｂ：０．００３〜０．１０ｗｔ％（ただし０．１０ｗｔ％の場合は除く）、ＮｉおよびＣｒの１種あるいは２種を合計で０．００１〜２．０ｗｔ％含有し、Ｆｅを除くＰｂ、Ｃｄ、あるいはＳｎを含む不可避不純物の合計が０．０３ｗｔ％未満であって、残部がＺｎよりなるめっき被覆層を有することを特徴とするミニマイズド材あるいはゼロスパングル材ならびにレギュラースパングル材の製造が可能な溶融亜鉛めっき鋼板。」
訂正事項ｂ（特許請求の範囲以外の訂正）
（ｂ−１）段落【００１３】の「Ｓｂ：０．００３〜０．１０ｗｔ％」を、「Ｓｂ：０．００３〜０．１０ｗｔ％（ただし０．１０ｗｔ％の場合は除く）」と訂正する。
　なお、訂正事項（ａ）は特許請求の範囲の減縮を目的とするもの、訂正事項（ｂ）は明りょうでない記載の釈明を目的とするものにそれぞれ該当する。
（５４）【発明の名称】
溶融亜鉛めっき鋼板
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求貢１】　Ａｌ：０．１０〜０．３０ｗｔ％、Ｓｂ：０．００３〜０．１０ｗｔ％
（ただし０．１０ｗｔ％の場合は除く）
【発明の詳細な説明】
　　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、耐経時剥離性および加工後耐食性に優れるミニマムスパングルあるいはゼロスパングルならびにレギュラースパングル溶融亜鉛めっき鋼板に関する。
　　【０００２】
　【従来の技術】
　今日、溶融亜鉛めっき鋼板は自動車、家電、建材等に多量に使用されており、その適用部位も広範囲に広がっている。このため、形状についても複雑多様化してきており、さらなる高品質かが要求されている。
　　【０００３】
　従来、一般に、鉄鋼材料の溶融亜鉛めっき浴組成は、０．２ｗｔ％程度のＡｌとスパングル開華元素として０．１〜０．２ｗｔ％のＰｂを複合添加したものが使用されている。しかしながら、このようなめっき浴組成ではめっき層の剥離の問題が発生しており、特に高温多湿環境下あるいは屋内で長期間保存された場合、その発生頻度が顕著になる。
　　【０００４】
　このようなめっき層の経時剥離はゼロスパングル材で発生し易く、浴中ＡｌおよびＰｂ濃度が所定量以上になると顕著化するため、原則的には加工密着性に影響するＡｌ濃度は別にして、Ｐｂ濃度を極微量に低下することにより解決できる。しかしながら、それではスパングル材の製造ができず、スパングル材の需要がある限り、Ｐｂのスパングル形成元素が必要であり根本的問題解決にはならない。この経時剥離は粒界腐食が主原因でありＰｂ等の固溶度の小さい底融点金属共存すると、例えばＰｂが最終凝固するが、その時の凝固収縮による空隙の発生が腐食溶質の透過を容易にすること、およびＰｂの貴な特性が周囲のα相もしくはη相の腐食を促進すると言われている。
　　【０００５】
　ゼロスパングル材ではＰｂが共存すると最終凝固過程でかなりの量のＰｂ素地近傍で凝固し、その近傍に空隙を残す可能性がある。これが高温多湿下で時効されるとα−Ａｌを分離するために、その体積移動でクラック等を生じ、水分、酸素の透過を容易にし腐食剥離に至るものと考えている。
　　【０００６】
　この対策の一つとして例えば、特開昭５３−１２８５３９号公報では、めっき被覆層の組成をＡｌ：０．２〜１７ｗｔ％、Ｓｂ：０．０２〜０．１５ｗｔ％、Ｐｂ：≦０．０２ｗｔ％とすることを提案している。Ｓｂは経時剥離を起こさない添加元素としてよく知られており（材料とプロセスｖｏｌ．３（１９９０）−６５５）、Ｐｂと置き換えることにより、経時剥離は抑制できる。しかし、Ｐｂ、Ｓｂ等のスパングル開華元素をＺｎ浴中に添加すると皮膜の加工性が低下してしまう。溶融亜鉛めっき鋼板にも成形性が厳しく求められるようになってきている現状において満足のいく性能が得られていない。
　　【０００７】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明の第一の目的は、耐経時剥離および加工後耐食性に優れたミニマイズド材、ゼロスパングル材、レキュラースパングル材を含む溶融亜鉛めっき鋼板を提供することである。
　　【０００８】
　本発明第二の目的は、加工後耐食性については耐食性の低下が母材鋼板の変形に追随できずに形成されるめっき皮膜のクラックに起因していることから、成形加工時にクラックが形成されにくいミニマイズド材、ゼロスパングル材およびレギュラースパングル材を含む溶融めっき鋼板を提供することである。
　　【０００９】
　【課題を解決するための手段】
　ミニマイズドあるいはゼロスパングル材の経時剥離は、Ｓｂをスパングル開華元素として添加するために防止できる。しかし、ＳｂはＰｂにくらべてスパングル形成効果が大きいため、ゼロスパングル化を達成するためには最大添加量を制限する必要がある。
　　【００１０】
　さらに、加工時に皮膜中に形成されるクラックについてはＰｂ、Ｓｂ等の元素がＺｎ浴中に添加されると皮膜の硬度上昇や基板面に対するＺｎの（１１１）面の増加によりクラックが形成され易くなり、スパングル径を小さくすることによって改善傾向にあるものの厳しい加工部には適用不可である。
　　【００１１】
　そこで、鋭意検討した結果、Ｚｎ浴中にＮｉおよび／またはＣｒを所定量複合添加することにより、クラックの形成が抑制され加工部の耐食性も大幅に向上することが認められた。
　　【００１２】
　この改善機構については明確なことは判っていないが、皮膜中にＮｉ、Ｃｒの１種以上が共存するとＺｎの（１１１）面が減少することによって皮膜内のクラックが低減すること、さらにはクラック部で安定な腐食生成物が形成されることによるものと推定している。
　　【００１３】
　ここに、本発明は、Ａｌ：０．１０〜０．３０ｗｔ％、Ｓｂ：０．００３〜０，１０ｗｔ％
（ただし０．１０ｗｔ％の場合は除く）
　　【００１４】
　　【作用】
　以下、本発明の作用について、上述のようにめっき層組成を限定した理由とともに詳細に説明する。
　　【００１５】
　Ａｌ：０．１０〜０．３０ｗｔ％
　Ｚｎ浴中のＡｌ添加は一般に鉄鋼材料を浸漬めっきした時に鋼とめっき界面に形成される脆いＦｅ−Ｚｎ合金層を抑制するために添加されるが、このＡｌ濃度が０．１０ｗｔ％未満ではこのＦｅ−Ｚｎ合金層の抑制できず、そのめっき皮膜の一時密着性を十分に理解できない。また、０．３０ｗｔ％を越えてＡｌ濃度を増加させても一時密着の改善効果は飽和するためにＺｎ浴中Ａｌ濃度は０．１０〜０．３０ｗｔ％に限定する。
　もちろん、このめっき浴を使用して得られる本発明にかかるめっき鋼板のめっき層のＡｌ含有量も同様に０．１０〜０．３０ｗｔ％となる。
　　【００１６】
　Ｓｂ：０．００３〜０．１０ｗｔ％
　Ｓｂはスパングル開華元素として添加しているが、０．００３ｗｔ％未満ではスパングルが十分に形成されない。０．１０ｗｔ％を越えると、この浴で同時にゼロスパングル材を製造することが困難となるためＳｂ添加物量は０．００３〜０．１０ｗｔ％に限定する。
　　【００１７】
　この時、ＰｂおよびＣｄおよびＳｎ等の不可避不純物元素は合計で０．０３ｗｔ％未満に限定する理由は、何れの元素も経時剥離性に対して悪影響を及ぼす元素であり、０．０１ｗｔ％以上になると耐経時剥離性が低下するためである。
　　【００１８】
　Ｎｉ、Ｃｒの１種あるいは２種：０．００１〜２．０ｗｔ％
　加工後耐食性の劣化はめっき層中心にＮｉ、Ｃｒの単独あるいはこの両者を添加すると改善できるめっき層中濃度が０．００１ｗｔ％未満では改善効果が不十分で、２．０ｗｔ％を越えると改善効果が飽和するとともにコストアップに連がるため、めっき層濃度は０．００１〜２．０ｗｔ％に限定する。好ましくは、０．０１〜１．０ｗｔ％である。
　　【００１９】
　このようにしてめっき層の組成が調整された溶融亜鉛めっき鋼板は、目的に応じてレギュラースパングル材、およびゼロスパングル材もしくはミニマイズドスパングル材として利用されるが、それにはめっき終了後次のような工程を経て処理を施すのである。
　　【００２０】
　本発明にかかるめっき鋼板の製造に当たってはまず、めっきすべき鋼板を用意し、次いでこれをＡｌ：０．１〜０．３ｗｔ％、Ｓｂ：０．００３〜０．１ｗｔ％、ＮｉおよびＣｒの１種あるいは２種を合計で０．００１〜２．０ｗｔ％含有し、Ｆｅを除くＰｂ、Ｃｄ、あるいはＳｎを含む不可避不純物の合計が０．０３ｗｔ％未満であって、残部がＺｎよりなる溶融Ｚｎ浴に浸漬する。
　【００２１】
　上記めっき組成浴を用いた溶融Ｚｎめっき鋼板の製造においては、４５０〜４８０℃のＺｎ浴に浸漬後、所定量のめっき膜厚を得るためガスワイピングを施し、レギュラースパングル材を製造する場合、鋼板の冷却速度を１５℃／ｓ以下あるいは保温、加温しながら所定のスパングル粒径を形成させる。
　【００２２】
　また、ゼロスパングル材あるいはミニマイズドスパングル材を形成する場合、既に公知技術であるミスト冷却や燐酸塩水溶液、亜鉛粉吹付けを適用し製造する。よって、本発明にあってはそのようにして製造されためっき鋼板をも含めて溶融亜鉛めっき鋼板というのであって、溶融亜鉛めっき後の処理については特に制限されない。
　【００２３】
　【実施例】
　次に、実施例によって本発明をさらに説明するが、本例では０．８ｍｍの冷間圧延後の未焼鈍冷延鋼板をめっき母材の供試材とした。
　【００２４】
　この冷却鋼板を１００×２５０ｍｍに裁断後、前処理として溶剤脱脂、水洗、乾燥を行った。前処理を行った鋼板は溶融亜鉛めっきシミュレーターを用いて、５００ｐｐｍＯ２＋Ｎ２の雰囲気中で６００℃×１０秒の加熱処理を行った後、２５％Ｈ２＋Ｎ２雰囲気中で７５０℃×６０秒の還元焼鈍を行い、４６０℃に保持し、各種添加元素量を変化させた基本めっき浴組成がＡｌ：０．１〜０．３ｗｔ％、Ｓｂ：０．００３〜０．１ｗｔ％、ＮｉおよびＣｒの１種あるいは２種を合計で０．００１〜２．０ｗｔ％含有し、Ｆｅを除くＰｂ、Ｃｄ、あるいはＳｎを含む不可避不純物の合計が０．０３ｗｔ％未満であって、残部がＺｎよりなるＺｎ浴に浸漬しめっきを行った。
　【００２５】
　付着量はワイビング処理によって１００ｇ／ｍ２に調整した。めっき後の冷却手段は炉内徐冷およびミスト冷却でありミスト冷却についてはミスト量を変化させて調整し、レギュラースパングル材、ミニマイズドスパングル材（ゼロスパングル材）を作成した。
　【００２６】
　このようにして得られたレギュラースパングル材およびミニマイズドスパングル材について、それぞれ次のように評価試験を行った。それらの結果はめっき層の組成とともに表１、２にまとめて示す。
　【００２７】
　１）一次密着性
　このように作成した溶融Ｚｎめっき鋼板はボールインパクト試験後、めっき皮膜のテープ剥離面積で評価を行った。
　　ポンチ径／ダイス径：０．５／１インチ
　　荷重：ｌ　ｋｇ重
　　高さ：５０ｃｍ
　テープ剥離後の目視評価
　　　◎：皮膜剥離なし
　　　○：皮膜剥離がわずかに認められる
　　　△：皮膜剥離が薄く全面に認められる
　　　×：皮膜剥離が全面に認められる。
　【００２８】
　２）加工後耐食性
２５ｍｍ×１００ｍｍに切断した試料に１０Ｒの曲げ加工を施し、下記のサイクル試験後、曲げ部の赤錆発生状況を目視で評価を行った。
　１サイクル
　　　塩水噴霧（５％ＮａＣｌ、３５℃×４ｈｒｓ）
　　　　↓
　　　乾燥（６０℃×２ｈｒｓ）
　　　　↓
　　　湿潤（相対湿度：９５％、５０℃×２ｈｒｓ）
　５０サイクル後の目視評価
　　　◎：全く赤錆が認められない
　　　○：エッジ部わずかに赤錆が認められる
　　　△：曲げ部幅方向線状に赤錆が認められる
　　　×：曲げ部全面に赤錆が認められる。
　　　【００２９】
３）経時剥離性
　２５ｍｍ×１００ｍｍに切断した試料を温度８０℃、相対温度９５％、２４０ｈｒの腐食試験を行ったのち、２ｔ折曲げ加工部のテープ剥離の目視で評価を行った。
　　　◎：全く剥離が認められない
　　　○：エッジ部わずかに剥離が認められる
　　　△：曲げ部幅方向線状に隔離が認められる
　　　×：曲げ部全面に剥離が認められる。
　【００３０】
　４）スパングル評価
　炉内徐冷の場合
　　　○：粒径１０ｍｍ以上のスパングルが形成される
　　　×：粒径１０ｍｍ以上のスパングルが形成されない
　ミスト急冷の場合
　　　○：粒径２ｍｍ未満のミニマムあるいはゼロスパングルが形成される
　　　×：粒径２ｍｍ未満のミニマムあるいはゼロスパングルが形成されない。
　【００３１】
【表１】
　【００３２】
【表２】
　【００３３】
　【発明の効果】
　本発明によって、ミニマイズドおよびゼロスパングル材とレギュラースパングル材を併用して製造する場合にあっても、耐経時剥離性および加工後耐食性の両性能に優れるミニマイズドスパングル材、ゼロスパングル材およびレギュラースパングル材をそれぞれ製造することが可能となる。