【事件の表示】
　特許第２７６１５７７号「高嵩密度粒状洗剤組成物」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２７６１５７７号の特許を維持する。
【理由】
１．手続きの経緯
　本件特許第２７６１５７７号発明は、平成２年３月１６日に出願されたものであって、平成１０年３月２７日にその特許権の設定登録がなされたものである。
　その後、花王株式会社より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１１年６月２１日に意見書及び訂正請求書が提出され、訂正拒絶理由通知がなされ、その指定期間内である平成１１年７月６日に手続補正書が提出されたものである。
２．訂正の適否についての判断
（１）訂正請求に対する補正の適否
　特許権者は、上記平成１１年７月６日付け手続補正書により、訂正明細書の表−１を、補正した全文訂正明細書の表−１（訂正前の本件特許明細書の表−１と同一内容）のとおりに補正しようとするものであり、該補正は訂正事項を削除するものに相当するから、上記手続補正は、訂正請求書の要旨を変更するものではなく、特許法第１２０条の４第３項で準用する同法第１３１条第２項の規定に適合する。
　したがって、該手続補正書による訂正請求書の補正を認める。
（２）訂正の内容
　本件訂正請求は、本件特許明細書を平成１１年７月６日付け手続補正書で補正された訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正することを求めるものであり、訂正の内容は次のとおりである。
▲１▼特許請求の範囲の請求項１を
「一般式（Ｉ）
　（Ｒ：平均炭素数８〜１８のアルキル基またはアルケニル基
　　ｎ：エチレンオキシドの付加モル数）
で表わされるアルコールエトキシレートであって、
（ａ）エチレンオキシドの平均付加モルｎＡＶが２〜３０、
（ｂ）未反応アルコールであるｎ＝０の成分が１０重量％以下、かつ
（ｃ）最も重量％の多い付加モル数をｎＭＡｘとしたとき、以下の式
　（Ｙｉ：付加モル数がｉモル数の重量％）
を満足するアルコールエトキシレートを１〜２０重量％、およびビルダーとしてのゼオライトを含有し、リン酸塩系ビルダーを含有しない無リン系の高嵩密度粒状洗剤組成物。」と訂正する。
▲２▼（ｉ）明細書第３頁下から３行〜第４頁下から７行を
「本発明の高嵩密度粒状洗剤組成物は下記一般式（Ｉ）で表され、かつ、下記（ａ），（ｂ），（ｃ）の条件を満足するアルコールエトキシレートを１〜２０重量％、ビルダーとしてのゼオライトを含有し、リン酸塩系ビルダーを含有しない無リン系の高嵩密度粒状洗剤組成物である。
　（Ｒ：平均炭素数８〜１８のアルキル基またはアルケニル基
　　ｎ：エチレンオキシドの付加モル数）
で表わされるアルコールエトキシレートであって、
（ａ）エチレンオキシドの平均付加モルｎＡＶが２〜３０、
（ｂ）未反応アルコールであるｎ＝０の成分が１０重量％以下、かつ
（ｃ）最も重量％の多い付加モル数をｎＭＡｘとしたとき、以下の式を満たす。
　　（Ｙｉ：付加モル数がｉモル数の重量％）」と訂正し、
（ｉｉ）第５頁下から２行〜第６頁第３行の「分布幅の狭い・・・（Ｙｉ：付加モル数がｉモル数の重量％）」を「分布幅の狭いアルコールエトキシレートを用い、Ｙｉ≧６５％である。
　　（Ｙｉ：ｉモル数の重量％）」と訂正する。
▲３▼同第６頁下から３行めを
と訂正する。
▲４▼同第９頁第１２〜１４行の「ゼオライト・・・無機ビルダー」を「ゼオライトのような無機ビルダー」と訂正する。
（３）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　これらの訂正事項について検討すると、前記訂正▲１▼は、エチレンオキシドの付加モル数がｎＭＡｘ−２〜ｎＭＡｘ＋２の範囲のアルコールエトキシレートの割合を６５％以上に限定し、かつ高嵩密度洗剤を「ビルダーとしてゼオライトを含有し、リン酸塩系ビルダーを含有しない無リン系」のものに限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、前記訂正▲２▼〜▲４▼は特許請求の範囲を訂正した結果、記載が不一致となり、明りょうでない記載となったものを明りょうにするものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　そして上記各訂正は、特許明細書の第４欄第２８〜２９行の「好ましくはＹｉ≧６５％である。」の記載及び表−１に示された洗剤成分の記載に基づくものであって、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、かつ実質的に特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
（４）独立特許要件の判断
ｉ．本件発明について
　訂正後の請求項１に係る発明（以下「本件発明」という）は、手続補正書により補正された訂正請求書に添付された訂正明細書の請求項１に記載された、前記２（２）▲１▼に記載したとおりのものである。
ｉｉ．証拠の記載事項
　訂正前の本件請求項１に係る発明について、異議申立人が提出した証拠には以下の事項が記載されている。
　甲第１号証（英国特許第１，４６２，１３４号明細書、当審における取消理由通知で引用した刊行物１）には、
　一般式　Ｒ１−Ｒ２−Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎａｖＨ式中Ｒ１は線状アルキル残基、Ｒ２は式ＣＨＲ３ＣＨ２（式中Ｒ３は水素又はＣ１−Ｃ４のアルキル）で表され、Ｒ１とＲ２は一緒になって炭素原子数９から１５のアルキル残基、ｎａｖは３．５乃至６．５、エトキシレート化されないアルコールの重量５％以下、ｎ＝２乃至７のエトキシレートの重量６３％以上及びＨＬＢ９．５乃至１１．５のアルコールエトキシレートからなる組成物（クレーム１）、及びこの組成物を２％−２５％含有する油脂除去用粒状洗剤組成物（クレーム１９）が記載されている。
　そして実施例１（ＴＡＢＬＥ２の第２欄参照）には、エトキシレートの平均付加モル数（Ｅ　ａｖｅｒａｇｅ）４．９、未反応アルコール（Ｅ０）０％、最も重量％の多い付加モル数が３、付加モル数１（Ｅ１）乃至５（Ｅ５）の合計重量が５４．９％、ＨＬＢ１０．５５のアルコールエトキシレートが記載され、実施例３には実施例１の組成物を２０％含む密度５０Ｚ．／ｃｕｐの粒状洗剤が記載されている。また実施例８（ＴＡＢＬＥ２の第８欄参照）には、エトキシレートの平均付加モル数５．９、未反応アルコール０．３％、最も重量％の多い付加モル数５、付加モル数３（Ｅ３）乃至７（Ｅ７）の合計重量５９．９％、ＨＬＢ１０．８のアルコールエトキシレートおよび、これを２０％用いた粒状洗剤が記載されている。
　甲第２号証（「＜パーソナル版＞全１巻　小学館ランダムハウス英和大辞典」株式会社小学館昭和５６年３月５日発行　第６２３頁「ｃｕｐ」の項）には、「カップ：重量の単位、８液量オンス（２４０ｃ．ｃ．）または大さじ１６杯に相当する。」と記載されている。
　甲第３号証（「分散・乳化系の化学」第３版工学図書株式会社　昭和５８年３月１５日発行第６０〜６５頁）には、ＨＬＢは親水・親油バランスからでた語であり（第６０頁第２６行〜第６１頁第１１行）、ＨＬＢ値が大きいほど水への溶解性が高く、ＨＬＢ１０から１３では水に溶解して半透明の液となることが示されている（第６３頁表２・８）。
　甲第４号証（「ＳＯＡＰ／ＣＯＳＭＥＴＩＣＳ／ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＳＰＥＣＩＡＬＴＩＥＳ　ｆｏｒ　ＭＡＲＣＨ，１９８６」昭和６１年３月発行）には、「ノニオン界面活性剤のエトキシレート分布の調整に関する新しい可能性」と題する論文が記載され、Ｃ１２−１４アルコールエトキシレートであって、付加ＥＯ数７、未反応アルコール０．３％、８±２ＥＯの範囲に８７％が含まれる分布範囲の狭いもの（ＮＲＥｓ）が記載され（ＴａｂｌｅＩＩＩ）、ＮＲＥｓは水に不溶性のＥＯ（エトキシ）０−４の含有量が少ないこと（Ｔａｂｌｅ４）、液体洗剤の成分として含有されることが示されている（第７１頁乃至第７４頁）。
ｉｉｉ．対比・判断
　本件発明と甲第１号証乃至甲第４号証に記載の発明を比較すると、甲第１号証には、エチレンオキシドの平均付加モル数ｎＡＶが２〜３０、未反応アルコールであるｎが１０重量％以下であるアルコールエトキシレートを１〜２０重量％の範囲で含む密度５０Ｚ．／ｃｕｐの粒状洗剤が記載され、該粒状洗剤は甲第２号証を参照して密度を換算すると、密度０．５９ｇ／ｃｃの高嵩密度のものであると認められるが、この粒状洗剤は、ｎＭＡＸ±２の範囲に分布するアルコールエトキシレートが６５％以下であり、しかもトリポリリン酸塩を含むリン系のものであって、甲第１号証には、「ｎＭＡＸ±２の範囲に６５％以上が分布するアルコールエトキシレート、およびゼオライトを含み、かつリン酸塩系ビルダーを含有しない無リン系の洗剤」については記載されていないし、示唆もない。
　また、甲第４号証には、付加エチレンオキシド数７、未反応アルコール０．３％、付加エチレンオキシド数８±２の範囲に８７％が含まれるアルコールエトキシレートを液体洗浄剤の成分として用いることが記載されているが、該アルコールエトキシレートをゼオライトを含み、リン酸塩を含まない高嵩密度粒状洗剤に含有させることは記載されていないし、示唆もない。
　さらに、甲第２号証には、密度について、甲第３号証には、「ＨＬＢ」についての事項が記載されているだけであって、無リン系高嵩密度粒状洗剤について何等記載されていない。
　そして、ゼオライトをビルダーとして含有する無リン系の高嵩密度粒状洗剤において、特定のアルコールエトキシレートを含有させることにより、低温水への溶解性が良好で、全自動洗濯機の洗剤投入箱内で固化することがない洗剤を得られるという、本件発明の特有の作用効果は、甲第１号証乃至甲第４号証の記載から、当業者が容易に予測することはできない。
　したがって、本件発明は、前記甲第１号証に記載された発明と同一であるとすることも、甲第１号証乃至甲第４号証に記載された発明に基いて当業者が容易になしえたとすることもできない。
ｉｖ．むすび
　よって、本件発明は、出願の際に独立して特許を受けることができるものである。
（５）訂正の適否についての結論
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２−４項の規定に適合する。
　よって、本件訂正請求のとおり訂正を認める。
３．異議申立てについての判断
　異議甲立人は第１号証乃至甲第４号証を提出し、訂正前の請求項１に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるか、甲第１号証乃至甲第４号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明することができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号又は第２９条第２項の規定に該当し、特許を受けることができないものであり、当該特許は取り消されるべきであると主張している。
　しかし、前記２．（４）（ｉｉｉ）に示したとおり、訂正後の本件発明は、甲第１号証に記載された発明であるとすることも、甲第１号証乃至甲第４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものであるとすることもできない。
４．むすび
　以上のとおり、異議申立ての理由及び証拠方法並びに取消理由によっては本件発明に係る特許を取り消すことができない。
　また、他に本件特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年７月２１日（１９９９．７．２１）
【訂正の要旨】
　　訂正の要旨
▲１▼　訂正事項ａ
「１．一般式（Ｉ）
　　（Ｒ：平均炭素数８〜１８のアルキル基またはアルケニル基
　　　ｎ：エチレンオキシドの付加モル数）
　　で表わされるアルコールエトキシレートであって、
（ａ）エチレン．オキシドの平均付加モルｎＡＶが２〜３０、
（ｂ）未反応アルコールであるｎ＝０の成分が１０重量％以下、かつ
（ｃ）最も重量％の多い付加モル数を
　　　ｎＭＡＸとしたとき、以下の式
　　（Ｙｉ：付加モル数がｉモル数の重量％）
を満足するアルコールエトキシレートを１〜２０重量％含有することを特徴とする高嵩密度粒状洗剤組成物。」
を、
『１．一般式（Ｉ）
　　（Ｒ：平均炭素数８へ１８のアルキル基またはアルケニル基
　　　ｎ：エチレンオキシドの付加モル数）
　　で表わされるアルコールエトキシレートであって、
（ａ）エチレンオキシドの平均付加モルｎＡＶが２〜３０、
（ｂ）未反応アルコールであるｎ＝０の成分が１０重量％以下、かつ
（ｃ）最も重量％の多い付加モル数を
　　ｎＭＡＸとしたとき、以下の式
　　（Ｙｉ：付加モル数がｊモル数の重量％）
を満足するアルコールエトキシレートを１〜２０重量％、およびビルダーとしてゼオライトを含有し、リン酸塩系ビルダーを含有しない無リン系の高高密度粒状洗剤組成物。』
と訂正する。
▲２▼　訂正事項ｂ
（ｉ）明細書第３頁下から３行〜第４頁下から７行に「本発明の……（Ｙｉ：付加モル数がｉモル数の重量％）」とあるのを、
『　本発明の高嵩密度粒状洗剤組成物は下記一般式（Ｉ）で表わされ、かつ、下記（ａ），（ｂ），（ｃ）の条件を満足するアルコールエトキシレートを１〜２０重量％、ビルダーとしてのゼオライトを含有し、リン酸塩系ビルダーを含有しない無リン系の高嵩密度粒状洗剤組成物である。
　　（Ｒ：平均炭素数８〜１８のアルキル基またはアルケニル基
　　　ｎ：エチレンオキシドの付加モル数）
（ａ）エチレンオキシドの平均付加モルｎＡＶが２〜３００
（ｂ）未反応アルコールであるｎ＝０の成分が１０重量％以下。
（ｃ）最も重量％の多い付加モル数をｎＭＡＸとしたとき、以下の式を満たす。
　　（Ｙｉ：付加モル数がｉモル数の重量％）』に訂正する。
（ｉｉ）同第５頁下から２行〜第６頁３行に「分布幅の狭い……（Ｙｉ：ｉモル数の重量％）」とあるのを、
『分布幅の狭いアルコールエトキシレートを用い、Ｙｉ≧６５％である。
　　（Ｙｉ：ｉモル数の重量％）』に訂正する。
▲３▼　訂正事項ｃ
　同第６頁下から３行に
　とあるのを
　に訂正する。
▲４▼　訂正事項ｄ
　同第９頁１２〜１４行に「ゼオライト……無機ビルダー」とあるのを、『セオライトのような無機ビルダー』に訂正する。
（５４）【発明の名称】
高嵩密度粒状洗剤組成物
（５７）【特許請求の範囲】
　１．一般式（Ｉ）
　　（Ｒ：平均炭素数８〜１８のアルキル基またはアルケニル基
　　　ｎ：エチレンオキシドの付加モル数）
　　で表わされるアルコールエトキシレートであって、
（ａ）エチレンオキシドの平均付加モルｎＡＶが２〜３０、
（ｂ）未反応アルコールであるｎ＝０の成分が１０重量％以下、かつ
（ｃ）最も重量％の多い付加モル数をｎＭＡＸとじたとき、以下の式
　　（Ｙｉ：付加モル数がｉモル数の重量％）
を満足するアルコールエトキシレートを１〜２０重量％
、およびビルダーとしてのゼオライトを含有し、リン酸塩系ビルダーを含有しない無リン系の
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
　本発明は、低温水に対しても固化することなく、自動洗濯機における洗剤自動投入箱内での溶解性が良好な高嵩密度の粒状洗剤組成物に関する。
従来の技術
　従来の衣料用洗剤は、組成物中に洗浄性能にはほとんど寄与しない増量剤（通常は芒硝が用いられる）を添加し、かつこれを噴霧乾燥等により嵩密度０．３ｇ／ｃｃ程度のビーズ状中空粒子として製造していた。
　しかし、このような洗剤は比重が軽く活性剤濃度も低いため、輸送コストがかさむ上、保管・陳列にもかなりのスペースが必要であり、さらに一般家庭においても置き場所に困ったり、計量しにくかった。そこで最近では、少ない洗剤使用量で洗浄が可能な高嵩密度粒状洗剤の製造方法が提案されており（特開昭６０−９６６９８号公報）、上市されている。
　しかしながら高嵩密度粒状洗剤は、水への溶解性が不十分であるという問題があり、特に、全自動洗濯機への対応の上で問題が大きかった。全自動洗濯機では、洗剤自動投入箱内で流水により洗剤を洗濯槽内に流しこむ構造となっている。そのため、粒状洗剤の溶解性が悪いと、洗剤が自動投入箱内で固化し、洗濯槽内に十分に流れ出ていかなくなる。
発明が解決しようとする課題
　本発明は、水への溶解性が良好で、低温で洗浄する場合にも洗剤投入箱内で固化することがない高嵩密度の粒状洗剤組成物を提供するものである。
発明の構成
　本発明の高嵩密度粒状洗剤組成物は下記一般式（Ｉ）で表わされ、かつ、下記（ａ），（ｂ），（ｃ）の条件を満足するアルコールエトキシレートを１〜２０重量％
、ビルダーとしてのゼオライトを含有し、リン酸塩系ビルダーを含有しない無リン系の高嵩密度粒状洗剤組成物である。
　　（Ｒ：平均炭素数８〜１８のアルキル基またはアルケニル基
　　　ｎ：エチレンオキシドの付加モル数）
（ａ）エチレンオキシドの平均付加モルｎＡＶが２〜３０。
（ｂ）未反応アルコールであるｎ＝０の成分が１０重量％以下。
（ｃ）最も重量％の多い付加モル数をｎＭＡＸとしたとき、以下の式を満たす。
　　（Ｙｉ：付加モル数がｉモル数の重量％）
　以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
　本発明で用いられるアルコールエトキシレートは、アルコールのエチレンオキシド付加物であり、このアルコールは飽和でも不飽和でも、また、直鎖状でも分岐を有していてもよい。アルコールの平均炭素鎖長は８〜１８である。
　一般にアルコールエトキシレートは、広いエチレンオキシドの付加モル数（ｎ）分布をもつ混合物として得られ、多量のｎ＝０，１のような付加モル数の小さな成分、あるいは付加モル数（ｎ）が多すぎる成分を含む。仕加モル数の小さな成分はほとんど油性汚垢に性格が近く、一方、付加モル数が多くなると親水性が大きくなりすぎ、いずれも溶解性の改善効果が低下する。
　これに対して本発明で用いるアルコールエトキシレートは、エチレンオキシドの平均付加モル数が２〜３０、好ましくは３〜２５であって狭い分子量分布範囲を有し、しかも、未反応アルコールであるｎ＝０の成分が１０重量％以下、好ましくは５重量％以下のものである。
　狭い分子量分布範囲について具体的に述べると、一般式（Ｉ）において、最も重量％の多い付加モル数をｎＭＡｘとしたとき、以下の式（ＩＩ）を満足するような狭い範囲に多くの付加モル数成分が含まれる分布幅の狭いアルコールエトキシレートを用
い、
　　（Ｙｉ：付加モル数がｉモル数の重量％）
　ここで、この式について具体的に図面に沿って簡単に説明する。第１図の白いドットは本発明の分布幅の狭いアルコールエトキシレートのエチレンオキシド（ＥＯ）の付加モル数分布を示し、一方、黒いドットは本発明の範囲外（比較例）のアルコールエトキシレートの分布を示す。
　本発明のアルコールエトキシレートにあっては、ｎＡＶ＝約７であり、ｎＭＡＸ＝７である。そこで、上記式（ＩＩ）は、下記のようになり、ｎ＝５から９の成分（Ｙ５，Ｙ６，Ｙ７，Ｙ８，Ｙ９）の重量％を合計すると８４重量％となり、本発明に必要な条件（ｃ）を満たす。
　一方、比較例のノニオン界面活性剤は、ｎＡＶ＝約７、ｎＭＡＸ＝７であるが、４６％であり、本発明に要求される条件（ｃ）を満たさない。付加モル数分布が広くなると、溶解性が劣化する。
　本発明で用いる付加モル数分布が非常に狭いアルコールエトキシレートは、常法を応用して合成条件を厳しく制御して合成してもよく、また、合成後にトッピング等により必要分布数範囲のものを分取して、平均付加モル数を調整してもよい。さらに、特開平１−１６４４３７号公報に記載の方法を利用すれば、目的とするアルコールエトキシレートを容易に得ることができる。
　本発明のアルコールエトキシレートは、洗剤組成物中に１〜２０重量％、好ましくは２〜１０重量％配合される。この配合量が少なすぎると、水への溶解性が低下し、溶解性の改善効果が十分でない。一方、配合量を多くしても既に効果は飽和に達しており、コスト面で不利となる。
　本発明の洗剤組成物、上記アルコールエトキシレートに加えて、その用途や目的に応じて他の任意成分、例えば、アニオン界面活性剤等の界面活性剤やビルダー等を配合することができる。
　アニオン界面活性剤としては、例えば以下のものが例示できる。
１）平均炭素数８〜１６のアルキル基を有する直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、
２）平均炭素数１０〜２０のα−オレフィンスルホン酸塩、
３）下記一般式で表わされる脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン酸塩または脂肪酸スルホン化物のジ塩
　　（Ｒ：炭素数１０〜２０のアルキル基またはアルケニル基
　　　Ｙ：炭素数１〜３のアルキル基または
　　　　　対イオン
　　　Ｚ：対イオン）
４）平均炭素数１０〜２０のアルキル硫酸塩、
５）平均炭素数１０〜２０の直鎖または分岐鎖のアルキル基もしくはアルケニル基を有し、平均０．５〜８モルのエチレンオキサイドを付加したアルキルエーテル硫酸塩またはアルケニルエーテル硫酸塩、
６）平均炭素数１０〜２２の飽和または不飽和脂肪酸塩。
　これらのアニオン界面活性剤における対イオンとしては、通常ナトリウムやカリウムなどのアルカリ金属塩が適当である。
　アニオン界面活性剤は、高嵩密度粒状洗剤組成物中に２０〜５０重量％、好ましくは２５〜４０重量％の範囲で配合される。
　さらに、ゼオライト（アルミノ珪酸
塩）の
　本発明の洗剤組成物は、上記各成分を造粒して嵩密度０．５〜１．２ｇ／ｃｃの高嵩密度組成物とすることにより得られる。この造粒方法としては、前述の特開昭６０−９６６９８号公報に記載されたように、アニオン界面活性剤等の洗剤原料をニーダで捏和、混合し、カッターミルタイプ等の解砕機で解砕、造粒し、さらに水不溶性微粉体を混合することにより得られる。また、洗剤成分の一部または全部を予め噴霧乾燥し、この噴霧乾燥品と残りの洗剤成分とを捏和、混合して高嵩密度粒状洗剤組成物を製造することもできる。酵素等の成分については、粒状化した洗剤に粉体ブレンドしてもよい。
発明の効果
　本発明によれば、特定のエチレンオキシド付加モル数範囲と狭い分布幅をもつアルコールエトキシレートを配合することにより、低温下でも良好な溶解性を示し、全自動洗濯機の洗剤自動投入箱中においても洗剤粒子が固化することなく、投入箱中での洗剤の溶け残りが少ない高嵩密度粒状洗剤組成物を得ることができる。
　以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、これに先立って実施例で用いた分析法、評価方法およびアルコールエトキシレートの製造法を説明する。
（１）ＥＯ付加モル数分布の分析法
　アルコールエトキシレートのＥＯ付加モル数分布および平均付加モル数（ｎＡＶ）は、旭化成（株）ＯＤＰ−５０（６ｍｍφ×１５０ｍｍ）を用い、日立（株）製高速液体クロマトグラフイー（ＨＰＬＣ，Ｌシリーズ）により分析した。
（２）溶解性の評価方法
　全自動洗濯機（松下電器製、愛妻号）の洗剤予約投入箱へ洗剤を入れ、５℃の水道水（６ｌ／分）を用いて水を注水した時の洗剤残量を測定し、残存率を算出した。
（３）アルコールエトキシレートの製造
　１％硝酸アルミニウム水溶液５００ｇに酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末（純度９９％）２０ｇを加え、充分攪拌した後、蒸発乾固した。次いで１１０℃で一夜乾燥した後、粉砕し、窒素気流中で徐々に昇温して、６００℃で２時間加熱処理して触媒を得た。この触媒中のＡｌ３＋の量は、３重量％であった。
　次に、オートクレーブ中に水分含量１００ｐｐｍのラウリルアルコール１２０ｇおよび上述の触媒２．５ｇを仕込み、オートクレーブ内を窒素で置換した後、攪拌しながら昇温した。次いで、温度を１６０℃、圧力を３ａｔｍに維持しつつ、エチレンオキサイド（ＥＯ）１４０ｇを導入し、約２．０時間反応させた。次に、７０℃に冷却し、触媒を▲戸▼別した。
　このようにして得られたアルコールエトキシレートは、以下の性状を有していた。
　以下、製造条件を調整して後記表−１に示した各種性状のアルコールエトキシレートを得た。なお、表中の比較例（試料Ｎｏ．５〜７）では、ＮａＯＨ触媒を用いる従来法により製造したアルコールエトキシレートを用いた。
実　施　例
　後記表−１に示した組成からアルコールエトキシレートを除いた各成分を用いて固形分４５％の洗剤スラリーを調製した。この洗剤スラリーを、向流式噴霧乾燥塔を用い、熱風温度３８０℃で、水５％となるように乾燥して、噴霧乾燥品を得た。
　この噴霧乾燥品は、平均粒径３５０μｍ、嵩密度０．３５ｇ／ｃｃ、安息角４５度と流動性も良好であった。
　ついで、上記乾燥品、アルコールエトキシレートおよび水を連続ニ−ダ（栗本鉄工所製、ＫＲＣニ−ダ＃２型）に導入し、緻密で均一な捏和物を得た。このニーダの排出口に５ｍｍφの穴径を８０個有した多孔板（厚さ１０ｍｍ）を設置し、捏和物を約５ｍｍφ×１０ｍｍの円筒状ペレットとした。
　このペレットを２倍量（重量比）の１５℃の冷却空気とともに解砕機（スピードミルＮＤ−１０型岡田精工（株））へと導入した。この時、同時に粉砕助剤として平均一次粒径１μのゼオライト（水分１５％）を、ペレット１００重量部に対して４重量部添加した。
　解砕機は長さ１５ｃｍのカッターをクロス４段で有しており、３０００ｒｐｍで回転し、スクリーンは３６０度パンチングメタルからなっている。この解砕機を連続で３段接続し、各段スクリーンの穴径を１段目；３．５ｍｍφ、２段目；２ｍｍφ、３段目；１．５ｍｍφとした。解砕機を３段通過した粒子を冷却空気から分離し、後記表−１に示した組成を有し、平均粒径６００μｍ、嵩密度０．８ｇ／ｃｃの高嵩密度粒状洗剤組成物を得た。
　これら各洗剤組成物について、洗剤自動投入箱中ヘの洗剤残量を評価して、表−１に示した。
【図面の簡単な説明】
　第１図は、エチレンオキシド付加モル数（ｎ）の分布を示すグラフである。