【事件の表示】
　特許第２９０９２９９号「高精細シャドウマスク用材料、同マスク材料およびその製造方法」の請求項１〜５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９０９２９９号の請求項１ないし３に係る特許を維持する。
【理　由】
（１）手続の経緯
　特許第２９０９２９９号の請求項１〜５に係る発明は、平成４年４月８日に特許出願され、平成１１年４月２日にその特許の設定登録がなされ、その後、小川サカエと日鉱金属株式会社よりそれぞれ特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年８月２１日に訂正請求がされたものである。
　
（２）訂正の適否についての判断
ア．訂正事項及び訂正明細書の請求項１〜３に係る発明
　本件訂正請求は、特許請求の範囲の減縮を目的として、特許明細書の請求項１，２を削除するとともに、明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の請求項３〜５を繰り上げ、請求項１〜３に変更し、かつ引用する請求項を整合させたものである。
　したがって、訂正明細書の請求項１〜３に係る発明は、その特許請求の範囲の請求項１〜３に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】重量％にてＮｉ３３〜４０％、Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉのいずれか１種または２種以上を合計で０．０００１〜０．００１５％を含み、Ｓを０．００２０％以下およびＡｌを０．０２０％以下にそれぞれ制限し、残部は他の不純物を除きＦｅよりなり、圧延面の｛１００｝方位集積度が７０〜９５％であることを特徴とする高精細シャドウマスク材料。
【請求項２】Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉのいずれか１種または２種以上の合計が０．００１０％未満である請求項１の高精細シャドウマスク材料。
【請求項３】請求項１または２に記載の組成の高精細シャドウマスク用材料を熱間圧延後、加工率５０〜９５％の冷間圧延と６００〜９００℃の少なくとも１回の焼鈍を行って圧延面の｛１００｝方位集積度を７０〜９５％とすることを特徴とする高精細シャドウマスク材料の製造方法。」
　なお、訂正請求書には明記されていないものの、訂正請求書に添付された全文訂正明細書では、【発明の名称】も「高精細シャドウマスク材料およびその製造方法」と訂正されており、これは、請求項１，２が削除されたことに伴い、上記訂正後の請求項１〜３の末尾の記載（「高精細シャドウマスク材料」〜「高精細シャドウマスク材料の製造方法」）に【発明の名称】を整合させたものであるから、職権により上記【発明の名称】に係る訂正も訂正事項として認める。
　
イ．訂正の目的の適否、新規事項の追加の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正は、特許請求の範囲の減縮および明りょうでない記載の釈明に相当し、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　なお、特許明細書の請求項５は、形式上、特許明細書の請求項１または２を引用するものであって、繰り上がった訂正明細書の請求項１または２（すなわち、特許明細書の請求項３または４）を引用するものではないが、特許明細書の「請求項１または２の組成」と訂正明細書の「請求項１または２（すなわち、特許明細書の「請求項３または４」）の組成」とは、組成としては同じであるから、特許明細書の請求項５を前記訂正明細書の請求項３に変更する訂正は、単に削除された引用の対象に代えて削除されていない請求項中の同義の事項を引用したに過ぎず、その発明の内容に何らの変更も与えるものではなく、単なる明りょうでない記載の釈明に相当すると認める。
　また、上記【発明の名称】に係る訂正は、請求項１，２を削除したことに伴う、明りょうでない記載の釈明に相当するものと認められ、かつ新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　
ウ．独立特許要件の判断
（刊行物記載の発明）
　訂正明細書の請求項１〜３に係る発明に対し、当審が通知した取消理由で引用した刊行物１〜１２には、それぞれ次の発明が記載されている。
刊行物１（特開昭６０−１５９１５７号公報）には、
摘示１−１：「（１）重量％でＮｉ：３０〜８０％、Ｃ：０．０３％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｃｒ：７．０％以下、Ａｌ：０．１０％以下を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる合金であって、Ｂ：０．００１〜０．０３％を含有することを特徴とする熱間加工性のすぐれたＦｅ−Ｎｉ合金。
（２）重量％でＮｉ：３０〜８０％、Ｃ：０．０３％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｐ：０．０３％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｃｒ：７．０％以下、Ａｌ：０．１０％以下を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる合金であって、Ｂ：０．００１〜０．０３％、Ｔｉ：０．００５〜０．３％を含有することを特徴とする熱間加工性のすぐれたＦｅ−Ｎｉ合金。」（特許請求の範囲第１，２項）
摘示１−２：「この発明は、熱間加工性のすぐれたＦｅ−Ｎｉ合金に関し、・・・一般に、３６Ｎｉ−Ｆｅ合金として知られるアンバー合金は、−２００℃〜＋１００℃の広い温度範囲における熱膨張係数がきわめて小さい特徴を有するため、ＬＮＧタンカーの内張材料やＬＮＧ輸送用配管、各種バイメタルおよび寸法精度が要求される各種冶具等の構成材料として広く利用されている。また、・・・とくに４２アロイ（４０Ｎｉ−Ｆｅ）は室温〜４５０℃の温度範囲における熱膨張係数が小さく、Ｓｉ半導体やアルミナ等のセラミックに近似する熱膨張係数を有するところから、ＩＣリードフレーム材として多大の使用実績を挙げている。」（第１頁右下欄第１〜１８行）、
摘示１−３：「この発明者らは、高Ｎｉ−Ｆｅ合金の鋳造状態における高温脆化の現象を防止するためには、まず結晶粒界を強化する必要があり、そのためにはＣ、Ｓ、Ｐ、Ｎ、Ｏ等の不純物元素の粒界への偏析を阻止することが先決条件であり、また、結晶粒を微細化することによって粒界への不純物元素の偏析量を少なくすることができるとの観点から、種々の元素を添加して実験を重ねたところ、これらの両作用を同時に発揮する元素としてＢが最も有効であり、Ｂを０．００１〜０．０３％添加することにより、アンバー合金としての特性もＩＣリードフレーム材あるいは軟質磁性材としての特性も何等損なわれることなく、９５０〜１０５０℃における高温延性が向上し、熱間加工性が改善されることを見出した。また、Ｔｉを０．００５〜０．３％を複合添加することにより、熱間加工性が改善されるとの結論に達した。」（第２頁左下欄第５行〜同頁右下欄第１行）、
摘示１−４：「Ｓｉは、含有量を低くするほど熱間加工性が良好となるが、０．５％までの添加は許容できる。
Ｍｎは、１％を超えて添加すると、熱膨張係数が大きくなるので、１％以下とした。」（第３頁左上欄第４〜７行）、
摘示１−５：「Ｓは、０．０３％を超えて含有すると、結晶粒界に低融点の硫化物や酸化物を形成し、熱間加工性を低下させるので０．０３％以下とした。」（第３頁左上欄第１３〜１５行）、
摘示１−６：「Ｃｒは、４２６アロイのように含有量が増加すると耐銹性が改善されるが、７％を超えると低熱膨張特性や磁気特性などの物理的特性が損なわれるので好ましくない。」（第３頁左上欄第１６〜１９行）、
摘示１−７：「Ａｌは、脱酸剤として使用する元素であるが、０．１０％を超えて含有すると清浄度が悪くなるので０．１０％以下とした。」（第３頁右上欄第２０行〜同頁右上欄第２行）、
摘示１−８：「Ｂは、この発明のＦｅ−Ｎｉ合金の特徴を与える重要な元素であって、Ｃ、Ｓ、Ｐ、Ｏ、Ｎ等の不純物元素の結晶粒界への偏析を阻止するとともに、これらの元素とホウ化物を形成して悪影響を少なくする。また、みずから結晶粒界や他の欠陥部に優先的に凝集して結晶の核となり、結晶粒を微細化するため、粒界脆化が防止され、熱間加工性を向上させる。」（第３頁右上欄第３〜１０行）、
摘示１−９：「Ｔｉは、Ｂとの複合添加により、Ｂの歩留まり量が大きくなることで、Ｔｉ自体も結晶粒を微細化する作用を有することから、熱間加工性の改善に役立つ有効な元素であって、０．００５％以上の添加によりＢの歩留まりを向上させることができる。しかし、０．３％を超えて添加すると、脱酸等が不十分な場合は、クラスター状の介在物が形成され、これが原因となって表面に欠陥が発生するので、上限は０．３％に限定した。」（第３頁右上欄第１９行〜同頁左下欄第７行）が記載されている。
　また、刊行物１第５頁左下欄第２〜３行には、
「溶解に使用したＢはフェロボロンの形で添加した」旨記載され、そのフェロボロンの組成としては、同欄中の表にあるように、Ｃ：０．０３２，Ｓｉ：１．３６，Ｐ：０．００４，Ｓ：０．０１７，Ｂ：２０．１，Ａｌ：９．７，残部Ｆｅであること（以下、「摘示１−１０」という。）が記載されている。
刊行物２（特開昭６０−２３４９２１号公報）には、
摘示２−１：「（１）面心立方格子構造または体心立方格子構造の合金からなるシャドウマスク材を冷間にて強加工圧延する工程と、この強加工圧延されたシャドウマスク材を前記合金の再結晶温度以上の温度で熱処理を施こし圧延面に｛１００｝結晶面を集合させる工程とを具備したことを特徴とするシャドウマスク原板の製造方法。
（２）前記シャドウマスク材はインバ型合金であることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載のシャドウマスク原板の製造方法。
（３）前記冷間による強加工圧延は８０％以上の圧延率で行われて、その圧延面に｛１００｝結晶面を集合させたものであることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載のシャドウマスク原板の製造方法。」（特許請求の範囲第（１）〜（３）項）、
摘示２−２：「電子ビーム通過孔の高密度、微細化を図るにつれ、電子銃から発射された電子ビームがシャドウマスクに衝突する比率が高まり、シャドウマスクの温度上昇に起因したシャドウマスクの熱膨張によって、電子ビーム通過孔と蛍光体との相対位置関係が変化し、この結果ドーミング現象を生じるという問題が新たに生じた。」（第２頁左下欄第１７行〜同頁右下欄第４行）、
摘示２−３：「第４図（ａ）に示すが如く、シャドウマスク原板のマスク面４およびこれに対向する面５で結晶粒の方向が不揃いであると、この原板にエッチングを施した際、エッチングされ易い結晶粒とエッチングされにくい結晶粒との間でエッチング速度に差が生じる。この結果エッチング進行方向６が傾く等のバラツキが生じて同図（ｂ）に示すが如く、電子ビーム通過孔３ａ，３ｂ，・・・の孔位置、形状とも不均一なものとなる。
　本発明者等は、シャドウマスク原板のマスク面に、｛１００｝結晶面を３５％以上（より好ましくは４０％以上）集合させることによってシャドウマスク原板のエッチング性が極めて良好になることを見い出した。」（第２頁右下欄第１７行〜第３頁左上欄第１０行）、
摘示２−４：「本発明で用いるシャドウマスク材としては、前述の通り結晶面を揃える必要から面心立方格子構造または体心立方格子構造の合金であることが好ましい。しかも熱膨張計数が殆んど零に近いものであれば熱的問題を解決できることから、インバ合金（３６Ｎｉ−Ｆｅ）、超不変鋼（３２Ｎｉ−５Ｃｏ−６３Ｆｅ）、ステンレス不変鋼（５４Ｃｏ−９．３Ｃｒ−３６．５Ｆｅ）、４３Ｐｂ−５７Ｆｅ合金等のインバ型合金を用いることが良い。」（第３頁右下欄第８〜１７行）、
摘示２−５：「このシャドウマスク材を９００℃の主なる肉厚減少工程である熱間圧延により、大まかな圧延を施こし、厚さ１ｍｍ、巾１００ｍｍの断面を有する板を得る。・・・これによってその圧延面に｛１００｝結晶面を集合させることができる・・・次にこの熱間圧延によって得た板を、圧延率８０％以上、例えば９０％の強加工によって、厚さ０．１ｍｍ、巾１０００ｍｍの板となるべく１回乃至複数回冷間圧延を行う。この強加工によって結晶面は回転し、圧延面には｛１１０｝結晶面が集合する。
　しかるのちに、この板に唯一回、再結晶温度を超える９２０℃の熱処理を１時間施こすことにより、結晶軸は回転し、圧延面には再び｛１００｝面が集合する。この集合する度合いは、前述の如く３５％以上、より好ましくは４０％以上であることが望ましい。」（第４頁左上欄第４行〜同頁右上欄第３行）が記載されている。
刊行物３（特開昭５３−８３９２１号公報）には、
摘示３−１：「炭素０．０４％以下、マンガン０．４％以下、シリコン０．２５％以下、ニッケル３０〜４０％未満、燐と硫黄との合計量０．０２０％以下を含み、カルシウム０．００２〜０．３％及び／又はマグネシウム０．００２〜０．０３％を含むとともに必要に応じてチタン、バナジウム、ニオブ，アルミニウム、・・・のうちから１種又は２種以上を０．００５〜０．１０％を添加し残部鉄および不純物からなるアンバー型合金。」（特許請求の範囲第１項）、
摘示３−２：「ニッケルはＦｅ−Ｎｉ合金の線膨張計数を支配する元素であり、３０％未満、及び４０％以上ではその低温靱性及び線膨張係数が著しく悪くなるのでその含有量を３０〜４０％未満に限定した。
燐と硫黄はその合計で０．０２０％を超え含有すると熱間加工性及び溶接性が著しく低下するので燐い硫黄との合計量を０．０２０％以下とした。
カルシウム及びマグネシウムは、脱酸及び脱酸剤として使用されているが、０．００２％未満及０．０３％を超え含有すると溶接割れ感受性が高くなるので、これらの含有量を０．００２〜０．０３％に限定した。
チタン、ニオブ、バナジウム、アルミニウム・・・は脱酸剤として添加されるが０．００５％未満及び０．１０％を超える含有すると溶接性と熱間加工性が著しく低下されるので、その含有量を０．００５〜０．１０％に限定する。」（第２頁左下欄第１５行〜同頁右下欄第７行）が記載されている。
刊行物４（ＮＫＫ技報，Ｎｏ．１３２（１９９０），ｐｐ．２５−３２）には、
摘示４−１：「４２％Ｎｉ−Ｆｅ合金は、オーステナイト単相として凝固するため、不純物元素の偏析が大きい。このため、熱間延性は必ずしも良好でなく、熱間加工時に割れが発生し易い難加工材料とされている。」（第２５頁左下欄第２〜５行）、
摘示４−２：「Ｓ量が１６ｐｐｍでは試験速度の全範囲にわたりほぼ良好な延性を示すが、５４ｐｐｍでは８５０〜９５０℃で著しい延性低下がみられる。」（第２７頁左欄第８〜１０行）、
摘示４−３：「Ａｌが０．００９％と少ない場合、加熱温度によらず高延性を示した。これに対しＡｌが０．０２６％と高い場合には９５０℃加熱までは延性が低く、１０００℃加熱になると延性は急激に回復する。」（第２８頁右欄第５〜８行）が記載されている。
刊行物５（特開昭６２−１７４３５３号公報）には、
摘示５−１：「３．Ｃ０．０２％以下、Ｓｉ０．２％以下、Ｍｎ０．５％以下、Ｎｉ３０〜４５％、Ｃｒ１．５〜６％、Ｂ０．００１〜０．０２％を含有し、さらにＮｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ａｌのうちから選ばれる何れか１種又は２種以上を単独又は合計で０．００５〜０．４％含有し、残部Ｆｅよりなるプレス成形性およびエッチング性に優れるＦｅ−Ｎｉ系低熱膨張合金。」（特許請求の範囲第３項）、
摘示５−２：「Ｎｉ３０〜４５％を含むＦｅ−Ｎｉ系合金は、室温から３００℃の温度域では熱膨張係数が著しく小さいため、各種電子管用材料として用いられ、特にシャドウマスク、マスクフレームおよびマスクホルダー等の機能材料としての用途が拡大しつつある。」（第２頁左上欄第２〜５行）、
摘示５−３：「Ｂの添加により圧延面に｛１００｝面が集合してエッチング性が向上することがわかった。」（第３頁右上欄第６〜８行）、
摘示５−４：「Ｃｒ：Ｃｒは０．２％耐力を著しく低下させ、プレス成形性を向上させ、一方では熱膨張係数を増加させる元素である。しかし、１．５％未満では０．２％耐力の低下が十分でなく、一方６％を超えると熱膨張係数が大きくなりすぎて、例えばシャドウマスク材料として使用する場合には電子ビームが螢光面に当たらなくなるという障害を生じるので、Ｃｒは１．５〜６％にする必要がある。」（第３頁左下欄第１５行〜同頁右下欄第２行）、
摘示５−５：「Ｂ：Ｂは同一冷間加工度ならびに同一焼鈍温度の材料において、その添加量が増加するにつれ、例えばシャドウマスクなどのエッチングを施す場合にはエッチング速度の最も速い結晶面である（１００）面が板面に集合するので同一腐食液中で早く開孔することができ、生産性の向上に大きく寄与する元素である。しかし、Ｂが０．００１％未満では上述の効果が乏しく、一方０．０２％を超えるとＢの固溶量が多くなり、Ｃと同様に０．２％耐力を増加させてプレス成形性を阻害する。従ってＢは０．００１〜０．０２％の範囲内にする必要がある。」（第３頁右下欄第３〜１４行）、
摘示５−６：「Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ａｌ：Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，ＡｌはそれぞれＣおよびＮと結合して炭化物、窒化物を生成し、結晶粒度の微細化に寄与する元素である。一方、Ｂも鋼中のＣ、Ｎと結びついて炭化物、窒化物となるが、ＢよりもＣ，Ｎと親和力の強いＮｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ａｌ等を添加し、それらの炭化物、窒化物としてＣ，Ｎを固定しておくことは有効Ｂ量を増すこととなり、きわめて有効である」（第３頁右下欄第１５行〜第４頁左上欄第２行）、
摘示５−７：「（１００）結晶面の高い集合度をもつような材料ではエッチングによりシャドウマスクの製造時にエッチングスピードを速くすることができ、またエッチングによるマスク孔の形状もきれいに仕上げることができる。」（第５頁左上欄第２０行〜同頁右上欄第４行）が記載されている。
刊行物６（特開昭６３−２５９０５４号公報）には、
摘示６−１：「（３）重量％でＣ０．１０％以下、Ｓｉ０．３０％以下、Ｍｎ０．１〜１．０％、Ｓ０．０２％以下、Ｏ０．０１％以下、Ｎ０．００５％以下、Ｎｉ３４〜３８％、Ｃｒ０．３〜２．０％未満及びＴｉ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｂ、Ｖ、Ｂｅ、Ａｌ、Ｔａ、Ｗのうち１種または２種以上を総計で０．０１〜１．０％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなるシャドウマスク。」（特許請求の範囲第３項）、
摘示６−２：「Ｃｒ：Ｃｒは焼鈍後の耐力を低下させ、またヤング率を上昇させる。Ｃｒの含有量が０．３％より少ないと耐力の低下が十分でなく、ヤング率もほとんど上昇しない。Ｃｒを２％を超えて含有すると熱膨張係数が大きくなりすぎる。」（第３頁右下欄第４〜８行）、
摘示６−３：「Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｂ、Ｖ、Ｂｅ、Ａｌ、Ｔａ、Ｗ：これらの元素はヤング率の上昇及び結晶粒の微細化を目的とし、耐共振性、耐座屈性を向上せしめる。その効果が０．０１％以上で現れる。また、合計で１．０％を超えて含有すると合金が硬度を増し、その結果焼鈍後の耐力の低下が十分でなく、熱膨張係数も上昇する。また、エッチング穿孔性も悪くなる。よってその成分範囲を０．０１〜１．０％とする。」（第３頁右下欄第１０〜１８行）、
摘示６−４：「本発明に基づくシャドウマスクにおいては製造性が良好で、エッチング性に優れ、そのシャドウマスクから製造したカラー受像管においては色純度の低下のない良好なものが得られ、今日の高精細度化が進むなかで著しく優れたものである。」（第４頁右下欄第１１〜１５行）が記載されている。
刊行物７（特公昭４６−２６２２０号公報）には、
摘示７−１：「第１図の２曲線はニッケル３６％の鉄ニッケル合金の破断時に於ける伸び並びに絞りに対する温度の影響を示すもので、曲線（Ａ）は伸びの百分率、曲線（Ｓ）は絞りの百分率を示す。
　各曲線はほぼ６００℃から１０００℃亙って最低値を示し、この脆性は液化ガスを貯蔵または輸送する大容器を製作する場合の溶接に或る種の困難を生じる原因となるものである。
　この熱間脆性は、金属の硫黄含有量が０．００２％を超えるときは、その硫黄含量によるものとされている。」（第２欄第３７行〜第３欄第９行）、
摘示７−２：「バナジウム、チタン、ジルコニウム及びニオビウムから選ばれた金属の窒化物は合金全体に分散して加熱による再結晶を防止し、また合金中に存在する硫黄に基づく脆性を除去するのに重要な成分であり、このためには窒化物形成元素の量は少なくとも０．０２重量％でなければならない。」（第３欄第４０行〜第４欄第１行）、
摘示７−３：「合金Ａ，Ｂにそれぞれ相当する曲線Ａ，Ｂを比較すればジルコニウムを添加したもの（曲線Ｂ）は全温度範囲において著しい変化をはないのに反し、合金Ａは６００〜１０００℃に於て著しい延性の低下を示すことがわかる。」（第５欄第１０〜１４行）、
摘示７−４：「１．ニッケル含有量が３０重量％乃至８０重量％であり、残部が主として鉄であるアンバー系合金において、０．０２乃至０．１重量％のバナジウム、チタン、ジルコニウム及びニオブからなる群から選ばれた元素の１種又は２種以上を窒化物として含有せしめことを特徴とする良好な溶接性を有する低温構造用ニッケル合金。」（特許請求の範囲第１項）が記載されている。
刊行物８（特開昭６１−１１３７４６号公報）には、
摘示８−１：「（１）重量％でＣ：０．０３０％以下，Ｓｉ：０．０１〜０．３０％，Ｍｎ：０．１〜１．０％，Ｎｉ：３５．０〜３７．０％，Ｓ：０．００５％以下，Ｏ：０．０１０％以下，Ｎ：０．００５％以下，残部がＦｅ及び不可避不純物からなるエッチング穿孔性及びプレス成形性に優れたシャドウマスク材。」（特許請求の範囲第１項）、
摘示８−２：「Ｓ：Ｓが０．００５％を超えると合金内に硫化物系介在物の生成が著しく、エッチング穿孔時の穿孔ムラ等の欠陥を生じ易い。よってＳは０．００５％以下とする。」（第２頁右上欄第１４〜１７行）が記載されている。
刊行物９（特公昭５５−４２１４１号公報）には、
摘示９−１：「１　Ｎｉ：３５〜４５％、Ｍｎ：０．８〜１．５０％、Ｃ：０．００５％未満、Ｎ：０．００４％未満、Ｓ：０．００１５％以下、Ａｌ：０．０２％以下、Ｏ：０．０２５％以下、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる熱間加工性の優れた高Ｎｉ−Ｆｅ合金。
２　Ｎｉ：３５〜４５％、Ｍｎ：０．８〜１．５０％、Ｃ：０．００５％以上で０．０２％以下、Ｎ：０．００４％以上で０．０２％以下、Ｔｉ：０．００５〜０．２００％、Ｓ：０．００１５％以下、Ａｌ：０．０２％以下、Ｏ：０．０２５％以下、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物よりなる熱間加工性の優れた高Ｎｉ−Ｆｅ合金。」（特許請求の範囲第１、２項）、
摘示９−２：「Ｎｉを３５〜４５％に限定したのは常用の熱膨張係数の極めて小さなインバー系合金を得ることを目的とするためであり、特に近年の液化ガス輸送装置用材料や化学プラント等での大型材料としての用途に広汎に供するにはこの範囲のＮｉで充分目的を達成し得るからである。
　第１番目の本発明合金においてＣ：０．００５％未満、Ｎ：０．００４％未満にＣとＮを限定したのはこれ以上の値になるとＴｉの不存在下ではＣＯおよびＮ２の鋳塊凝固時に残留気泡が著増し、熱間加工性が不可能に近い状態になることに依る。」（第３欄第２２〜３２行）、
摘示９−３：「第４図はＡｌの割れに対する影響を示すもので、従来Ａｌは熱間加工性に悪影響を与えないものとされていた通説とは異って、微量領域で明らかな変化が現れることが判明した。すなわち第４図の結果から、本発明合金においてはＡｌは０．０２％以下とすべきである。」（第４欄第３５〜４０行）が記載されている。
刊行物１０（特開平２−１７０９２２号公報）には、
摘示１０−１：「（１）　重量％にて、Ｎｉ：３０〜５０％、Ｓｉ：０．０１〜１．００％、Ｍｎ：０．１０〜２．００％、Ａｌ：０．０５％以下、Ｏ：０．０２％以下、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるＦｅ−Ｎｉ合金・・・を特徴とするシャドウマスク用Ｆｅ−Ｎｉ合金の製造方法。」（特許請求の範囲請求項１）、
摘示１０−２：「Ａｌは、その含有量が０．０５％を超えると、アルミナ系のクラスター状介在物の形成が著しく、これがエッチング穿孔性を阻害し穿孔不良の原因となる。従って、Ａｌの成分範囲は０．０５％以下とした。」（第３頁右上欄第１〜４行）が記載されている。
刊行物１１（「微量元素の偏析部会調査報告書　鋼中微量元素の偏析と粒界脆化」，ｐｐ．１４９−１５４）（日本鉄鋼協会、日本金属学会、日本学術振興会、鉄鋼基礎共同研究会、微量元素の偏析部会　昭和５２年２月発行）には、
摘示１１−１：「オーステナイト系ステンレス鋼、Ｎｉ基超耐熱合金などを、高温で、比較的速い歪速度で変形させたときの温度と延性の関係を模式的に示すと図１のようになることが多い。」（第１４６頁第５〜６行）、
摘示１１−２：「Ｓが高温延性に悪影響を及ぼすことは昔からよく知られている。」（第１５１頁第１４〜１５行）、
摘示１１−３：「図６，７からわかるように，Ｃａ，Ｍｇを適量添加すると熱間延性は向上する。但し過剰に添加するとＮｉとの低融点化合物を生成し延性はかえって劣化する。Ｃａ，Ｍｇ添加による延性向上は，Ｏ，Ｓを固定しそれによって粒界が清浄化するためと考えられる。」（第１５２頁第２０〜２５行）、
摘示１１−４：「図１２は１８−８ステンレス鋼にＢを添加したときの熱間延性をみたものである。ｄｕｃｔｉｌｉｔｙ　ｄｉｐが浅くなるかわりにｚｅｒｏ　ｄｕｃｔｉｌｉｔｙ温度が低温側にずれている。」（第１５３頁第１４〜１６行）、
摘示１１−５：「３−８　Ｔｉ，Ｚ，Ｈｆの影響
　これらの元素も適当添加すると熱間延性が向上する。・・・図１３は１８−８ステンレス鋼にＴｉを添加したときの熱間延性の変化をみたもので，ｄｕｃｔｉｌｉｔｙ　ｄｉｐを浅くするとともにｚｅｒｏ　ｄｕｃｔｉｌｉｙ温度が不変である点が注目される。」（第１５３頁第１７〜２２行）が記載されている。
刊行物１２（「第３版　鉄鋼便覧　II　製銑・製鋼」日本鉄鋼協会編，ｐｐ．７３１−７３２，昭和５４年１０月１５日発行，（丸善株式会社））には、
摘示１２−１：「図１３・１７０にＭｇ，Ｃａの熱間加工性改善効果を示すが，ＣａはＦｅ基、ＭｇはＮｉ基に使用されている。」（第７３１頁左欄最下行〜同頁右欄第２行）が記載されている。
　
（対比・判断）
　そもそも「高精細シャドウマスク用」合金には、低熱膨張特性が求められており、かかる要請からＮｉ−Ｆｅ系合金が用いられることが普通であるが、Ｎｉ−Ｆｅ合金系は熱間加工性が芳しくないことから、従来からＢ添加により熱間加工性の改善が図られてきた。ところが、Ｂ添加は熱間加工性を改善する一方でシャドウマスクの穿孔に不可欠なエッチング特性を劣化させるという相反する作用のあることから、脱Ｂ処理が必要となるなど種々の問題を抱えていた（訂正明細書段落０００２参照のこと。）。
　訂正明細書の請求項１〜３に係る発明は、かかる問題を踏まえて、「ＢのほかＴｉ，Ｍｇ等の添加の効果、Ｓ，Ａｌ等の不純物元素の影響、さらに結晶配向性等について鋭意検討を重ねた結果、高精細シャドウマスク素材として最適な成分、性状およびその製造方法を見出したことに基づくもの」（訂正明細書段落０００４）である。
　合金組成からのアプローチとしては、熱間脆性の原因となるＡｌ，Ｓ成分を低減するとともにエッチング特性を劣化させる余剰Ｂを低減する必要があることから、脱酸等の成分としてのＡｌ添加や結晶粒微細化のためのＢ添加を最小限として、不足分をＴｉ，Ｍｇ添加により代替したものであって、具体的には、Ｂ，Ｔｉ，Ｍｇの合計添加量の上限規制及びＳ，Ａｌの上限規制により、「熱間加工性とエッチング性を両立させ」（訂正明細書段落０００４）たものである。
　一方、結晶配向性等の合金組織からのアプローチとしては、特公昭５９−３２８５９号公報や特公平２−９６５５号公報が提案している｛１００｝結晶面の結晶配向性を向上させることにより、エッチングファクタの向上を図る（訂正明細書段落０００３参照のこと。）とともに、該結晶配向性の上限を規定することによりエッチング孔形異方性（真円度）を改善したものである（訂正明細書段落０００５参照のこと。）。
　以上のとおり、訂正明細書の請求項１〜３に係る発明における合金組成が熱間加工性とエッチング性の両面から規制されていることからも明らかなように、熱間加工性の改善策とエッチング特性の改善策とを独立に採用しても、必ずしも熱間加工性とエッチング性を両立できるとは限らないから、先行技術との対比・判断に当たっては、熱間加工性とエッチング性の両面からの検討を行う必要がある。
　
（訂正明細書の請求項１に係る発明について）
　かかる検討における前提を踏まえて、訂正明細書の請求項１に係る発明と刊行物１に記載された発明とを対比する。
　両者は、Ｎｉ，Ｃ，Ｐ，Ｓ，Ａｌ，Ｔｉ及びＢ成分を含有し、それらの含有量が重複し、残部がＦｅおよび不純物である点で一致する。
　一方、訂正明細書の請求項１に係る発明は、「高精細シャドウマスク材料」であるのに対し、刊行物１に記載された発明は、「ＬＮＧ輸送用タンカーの内張材料やＬＮＧ輸送用配管、各種バイメタルおよび寸法精度が要求される各種冶具等の構成材料」、「ＩＣリードフレーム材」である点（以下、「相違点１」という。）、刊行物１に記載されたものは、Ｓｉ，Ｍｎ，Ｃｒを含有しているのに対し、訂正明細書の請求項１では、これらの成分について規定されていない点（以下、「相違点２」という。）、訂正明細書の請求項１に係る発明は、「圧延面の｛１００｝方位集積度が７０〜９５％である」のに対し、刊行物１には、結晶配向性等の合金組織については言及されていない点（以下、「相違点３」という。）で、両者は相違する。
　以下、これらの相違点につき検討する。
（相違点１について）
　ここで、刊行物１に記載されたものは、摘示１−２のとおり、低熱膨張係数という特性を活かせる用途であれば何れの用途にも適用可能なのと認められ、また、刊行物２，５，６，８，１０に例示されるとおり、シャドウマスク材には、通常、熱膨張係数の小さいＮｉ−Ｆｅ系合金が用いられていることは周知な技術的事項である。
　したがって、刊行物１に記載されたものを、その低熱膨張性と優れた熱間加工性から一般のシャドウマスク材に転用できるであろうことは当業者であれば適宜予見できたものと認められるものの、刊行物１には、エッチング特性については記載も示唆もされておらず、高精細な穿孔エッチング作業に適した材料であるか否かについては何らの知見も与えるものではないので、刊行物１に開示された事項から刊行物１に記載された材料が相当のエッチング性能が要求される「高精細シャドウマスク」に適用した場合においても好適な材料であると予見することは、当業者といえども著しく困難であるものと認められる。
　一方、刊行物２には、エッチング性と結晶配向性との相関について記載されるものの、その合金組成は、摘示２−４のとおり具体的な組成のない一般的なＮｉ−Ｆｅ系合金であるに過ぎず、刊行物１に記載された特定の合金組成においても当てはまる知見であるか否かについては何らの示唆を与えるものではなく、しかも、熱間加工性については一切言及されていない。
　また、刊行物５には、エッチング性と結晶配向性との相関について記載されるとともに、Ｂ添加のエッチング性に対する影響と有効Ｂ量を確保するためにＴｉやＡｌ等の元素を添加することが開示されているものの、刊行物５に記載されたものは、摘示５−１及び５−４のとおりＣｒ含有を必須とする合金である上、刊行物５には「プレス成形性」については言及されているものの「熱間加工性」については何らの示唆を与えるものではない。
　さらに、刊行物６，１０には、Ａｌ含有のエッチング性に対する影響について、また、刊行物８には、Ｓ含有のエッチング性に対する影響についてそれぞれ開示されているものの、それらの合金組成は、刊行物１に記載されたものの合金組成を満たすものではなく、しかも、何れの刊行物も「熱間加工性」については何らの言及もされていない。
　してみると、刊行物２，５，６，８，１０に開示された知見に基づいたとしても、刊行物１に開示された材料が、「熱間加工性」を劣化させることない範囲でかつ優れたエッチング性が得られる範囲であるか否かを判断することは、当業者といえども相当困難であると認められる。
　なお、刊行物３，４，７，９、１１，１２には、各含有成分の熱間加工性に対する影響について開示されているものの、その用途が「シャドウマスク」でなく、しかもエッチング性についても何ら言及されていないことから、刊行物１に記載されたものの「高精細シャドウマスク材料」への適用性の評価に寄与する知見を与える文献とはいえない。
　よって、刊行物１に記載されたものを、刊行物２〜１２に記載された発明に基づいて「高精細シャドウマスク用」に転用することは、当業者といえども容易であったとはいえない。
（相違点２について）
　刊行物１のＳｉ、Ｍｎ成分の限定は、摘示１−１のとおり、何れも「・・・以下」という限定ではあり、また、その添加理由も、摘示１−４のとおり、「低くするほど熱間加工性が良好」乃至「・・・を超えると熱膨張係数が大きくなるので」とされ、このＳｉ，Ｍｎ成分の有無は、単に許容上限を明記したか、「不純物」として括ったかの形式的な差異に過ぎず、実質的なものとはいえない。
　一方、Ｃｒ成分ついても、同様に、「・・・以下」という限定はあるものの、その添加理由は、摘示１−６のとおり、「耐銹性が改善される」という特定の効果を期待して添加される成分であって、かつ「７％を超えると低熱膨張特性や磁気特性が損なわれる」ようにＣｒの許容レベルが相当高いこと、並びに、摘示１−１０のとおり、Ｂ成分の添加原料であるフェロボロンにはＣｒが実質的に含有されていないので、意図的な添加がなければ係る高いＣｒレベルとなることはありえないことからみて、「Ｃｒ：７．０％以下」なる限定は、単なる「不純物」レベルを規定したとはいえない。
　また、刊行物５又は６には、摘示５−１又は摘示６−１及び６−２のとおり、必須成分としてＣｒを含有するＮｉ−Ｆｅ系合金が十分な「エッチング性」が得られることが記載されており、かつその合金組成は、刊行物１に記載されたものと類似していることから、仮に両者を組み合わせることができれば、刊行物１に記載された合金のエッチング特性を推測できるものの、相違点１についての検討のとおり、両者を組み合わせるべき合理的事由がないばかりか、単に両者を組み合わせても、Ｃｒ成分を実質的に含有しないことにはならず、当業者といえども訂正明細書の請求項１に係る発明の合金組成に想到することは相当に困難であると認められる。
　なお、「シャドウマスク」への適用が言及される他の刊行物２，８，１０には、Ｃｒについては一切言及されておらず、また、そのほかの刊行物３，４，７，９，１１，１２にも、Ｃｒについては一切言及されていないことから、これらの刊行物も、刊行物１に記載されたものにおけるＣｒ含有量を不純物レベルまで低減すべき動機を与えるものではない。
（相違点３について）
　ここで、訂正明細書段落０００５，０００８のとおり、訂正明細書の請求項１に係る発明における結晶配向性を「圧延面の｛１００｝方位集積度が７０〜９５％」とすることの意義は、エッチング性の向上のためにあることは明らかである。
　一方、摘示２−３及び摘示５−５及び５−７のとおり、刊行物２、５には、結晶配向性を向上させてエッチング性を向上させることが記載されているものの、前述の相違点１についての検討とおり、刊行物２，５に記載されたものと刊行物１に記載されたものとは、用途および合金組成が異なり、しかも、刊行物２、５には熱間加工性について何ら言及されていない。
　よって、刊行物１に記載されたものにおいて、刊行物２，５に記載された結晶配向性を高める措置を採用すべき合理的事由がなく、また、「圧延面の｛１００｝方位集積度を７０〜９５％」なる結晶配向性は、通常のＮｉ−Ｆｅ系合金の熱処理によって達成し得る程度の結晶配向性でもないから、熱間加工性の改善を主眼とする刊行物１に記載されたものにおいて、「圧延面の｛１００｝方位集積度が７０〜９５％」という結晶配向性を達成することは、当業者といえども困難である。
　よって、訂正明細書の請求項１に係る発明は、刊行物１〜１２に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明することができたものとはいえない。
　
（訂正明細書の請求項２，３に係る発明について）
　訂正明細書の請求項２，３は、訂正明細書の請求項１（または請求項２）を引用し、さらに成分限定乃至製法限定を付加したものであるから、訂正明細書の請求項１に係る発明についてと同様な理由により、刊行物１〜１２に記載された発明に基づき、当業者が容易に発明することができたものとはいえない。
　
（明細書記載不備について）
　ここで、「高精細」という用語は、例えば、摘示６−４に「今日の高精細度化が進むなかで・・・」といった用法が普通に用いられているように、一般用語としても広く使用されており、むしろ「中精細」といった用語の方が馴染みが薄く、特に断りがなければ、両者を区別して用いていないと認められる。
　そして、訂正明細書の発明の詳細な説明及び図面の記載を検討しても、「高精細」という用語をもって発明の対象となる「シャドウマスク」の範囲を更に限定しようとの意図で使用される記載箇所を見出すことができない。
　してみると、訂正明細書中の「高精細」という用語は、訂正明細書の請求項１〜３に記載される組成限定及び組織限定によって達成されるエッチング特性を要する程度の細かさを有したシャドウマスクであることを表す修飾語であると解しても特段支障はないものと認められ、この用語の使用により発明の外延等が不明確になる乃至当業者が容易に発明を実施することとができなくなるとまではいえない。
　
　したがって、訂正明細書の請求項１〜３に係る発明は、特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
　
エ．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する同法第１２６条第２〜４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
（３）特許異議申立てについて
ア．申立ての理由の概要
　特許異議申立人日鉱金属株式会社は、証拠として、甲第１〜４号証（それぞれ、取消理由通知の刊行物１〜４に同じ。）を提出し、本件請求項１、２に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であり、また、本件請求項１〜５に係る発明は、甲第１〜４号証に係る発明に基づいて、当業者が容易に発明することができたものであるから、本件請求項１〜５に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号及び同条第２項の規定に違反してされたものであり、取り消されるべき旨を主張している。
　また、特許異議申立人小川サカエは、証拠として、甲第１〜１２号証（それぞれ、取消理由通知の刊行物１３，１４，１，５〜１２，２に同じ。）を提出し、本件請求項１、２に係る発明は、本件出願前に特許出願された出願であって、その出願後に出願公開された出願（甲第１，２号証に対応。）の願書に最初に添付された明細書及び図面に記載された発明と同一であり、また、本件請求項１〜５に係る発明は、甲第３〜１２号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明することができたものであるから、請求項１，２に係る発明の特許は、特許法第２９条の２または同法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、また、本件請求項３〜５に係る発明の特許は、同法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、さらに、特許明細書中の「高精細」なる用語の定義が不明りょうであるから、同法第３６条第４項（特許異議申立書中には「特許法第３６条第３項（昭和６０年法、実施可能要件）」とあるが、本件特許出願は、平成４年４月８日にされたものであるから、「特許法第３６条第４項」の誤りと認める。）の規定に違反してされたものであり、取り消されるべき旨を主張している。
　
イ．本件請求項１〜３に係る発明は、その特許請求の範囲請求項１〜３に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】重量％にてＮｉ３３〜４０％、Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉのいずれか１種または２種以上を合計で０．０００１〜０．００１５％を含み、Ｓを０．００２０％以下およびＡｌを０．０２０％以下にそれぞれ制限し、残部は他の不純物を除きＦｅよりなり、圧延面の｛１００｝方位集積度が７０〜９５％であることを特徴とする高精細シャドウマスク材料。
【請求項２】Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉのいずれか１種または２種以上の合計が０．００１０％未満である請求項１の高精細シャドウマスク材料。
【請求項３】請求項１または２に記載の組成の高精細シャドウマスク用材料を熱間圧延後、加工率５０〜９５％の冷間圧延と６００〜９００℃の少なくとも１回の焼鈍を行って圧延面の｛１００｝方位集積度を７０〜９５％とすることを特徴とする高精細シャドウマスク材料の製造方法。」
　
ウ．判断
　ここで、訂正前の本件特許明細書の請求項１，２は、訂正請求により削除されたものであるから、特許法第２９条第１項第３号及び同条第２９条の２の規定違反についての取消理由は、解消している。
　一方、上記（２）ウで示したとおり、本件請求項１〜３に係る発明は、取消理由通知で示した刊行物に記載された発明から当業者が容易に発明することができたものとはいえず、また、本件明細書及び図面の記載に特許異議申立人小川サカエが主張する記載不備があるともいえない。
　
エ．むすび
　以上のとおりであるから、本件請求項１〜３に係る発明の特許は、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、取り消すことができない。
　また、他に本件請求項１〜３に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年１１月３０日（２０００．１１．３０）
【訂正の要旨】
（ｉ）特許第２９０９２９９号の特許明細書中の【発明の名称】（高精細シャドウマスク用材料、同マスク材料およびその製造方法）を、明瞭でない記載の釈明を目的として、下記のとおり訂正する。
「高精細シャドウマスク材料およびその製造方法」
（ｉｉ）特許第２９０９２９９号の特許明細書中の特許請求の範囲請求項１（【請求項１】重量％にてＮｉ３３〜４０％、Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉのいずれか１種または２種以上を合計で０．０００１〜０．００１５％を含み、Ｓを０．００２０％以下およびＡｌを０．０２０％以下にそれぞれ制限し、残部は他の不純物を除きＦｅよりなることを特徴とする高精細シャドウマスク材料。）及び請求項２（【請求項２】Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉのいずれか１種または２種以上の合計が０．００１０％未満である請求項１の高精細シャドウマスク材料。）を、特許請求の範囲の減縮を目的として削除するとともに、明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の請求項３〜５を繰り上げ、請求項１へ３に変更し、かつ引用する請求項を整合させるべく、下記のとおり訂正する。
「【請求項１】重量％にてＮｉ３３〜４０％、Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉのいずれか１種または２種以上を合計で０．０００１〜０．００１５％を含み、Ｓを０．００２０％以下およびＡｌを０．０２０％以下にそれぞれ制限し、残部は他の不純物を除きＦｅよりなり、圧延面の｛１００｝方位集積度が７０〜９５％であることを特徴とする高精細シャドウマスク材料。
　【請求項２】Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉのいずれか１種または２種以上の合計が０．００１０％未満である請求項１の高精細シャドウマスク材料。
　【請求項３】請求項１または２に記載の組成の高精細シャドウマスク用材料を熱間圧延後、加工率５０〜９５％の冷間圧延と６００〜９００℃の少なくとも１回の焼鈍を行って圧延面の｛１００｝方位集積度を７０〜９５％とすることを特徴とする高精細シャドウマスク材料の製造方法。」
（５４）【発明の名称】
高精細シャドウマスク材料およびその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　　【請求項１】　重量％にてＮｉ　３３〜４０％、Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉのいずれか１種または２種以上を合計で０．０００１〜０．００１５％を含み、Ｓを０．００２０％以下およびＡｌを０．０２０％以下にそれぞれ制限し、残部は他の不純物を除きＦｅよりなり、圧延面の｛１００｝方位集積度が７０〜９５％であることを特徴とする高精細シャドウマスク材料。
　　【請求項２】　Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉのいずれか１種または２種以上の合計が０．００１０％未満である請求項１の高精細シャドウマスク材料。
　　【請求項３】　請求項１または２に記載の組成の高精細シャドウマスク用材料を熱間圧延後、加工率５０〜９５％の冷間圧延と６００〜９００℃の少なくとも１回の焼鈍を行なって圧延面の｛１００｝方位集積度を７０〜９５％とすることを特徴とする高精細シャドウマスク材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　　　【０００１】
　　【産業上の利用分野】
　本発明は、高精細シャドウマスク用Ｆｅ−Ｎｉ系合金に関し、特に優れた熱間加工性とエッチング性を有するシャドウマスク材料、およびその製造方法に関するものである。
　　　【０００２】
　　【従来の技術】
　近年、アルミキルド低炭素鋼に替り低熱膨張特性を有するアンバ合金（Ｆｅ−３６Ｎｉ）が民生用テレビ、高精細ディスプレイ用途に普及しつつある。しかし、Ｆｅ−Ｎｉ系合金は優れた熱膨張特性を有する反面、熱間での加工性が悪く、また、アルミキルド低炭素鋼に比較してエッチング穿孔性が劣ることが知られている。
　Ｆｅ−Ｎｉ系合金の熱間加工性改善については、特開昭６０−１５９１５７号、特開平２−１０１１１６号、特開平２−１８２８２８号、特開平２−５４７４４号のように、Ｂを積極的に添加するものが開示されている。また、特公平２−３８６５８号は、添加含有されたＢがエッチングに対して有害であることから、この含有Ｂを雰囲気焼鈍で脱Ｂ処理することを提案している。
　また、エッチング性に関して、シャドウマスクのような精密エッチングでは、エッチング孔の微妙な形態差（エッチング孔径、エッチング面凹凸）がマスク品位に影響し、マスクムラ等の外観不良を発生し易いことが知られている。このため、特公昭５９−３２８５９号（ＵＳＰ４５２８２４６に対応）や特公平２−９６５５号は、素材の結晶方位を規定することにより、フォトエッチングによる微細孔を高密度、高精度でかつ均一に設けることができるとして、提案している。
　　　【０００３】
　　【発明が解決しようとする課題】
　前記のように、熱間加工性を向上させる元素としてＢは有効であるが、精密エッチング加工を要する高精細シャドウマスクでは、前記の特開昭６０−１５９１５７号、特開平２−１０１１１６号、特開平２−１８２８２８号、特開平２−５４７４４号のようなＢ添加では、粒界に偏析したＢによる粒界耐食性の効果により、エッチング面が微妙に凹凸状化し、マスクムラが発生し易い。
　このため、特公平２−３８６５８号は前述のように、添加したＢを雰囲気中で脱Ｂ処理することを提案しているが、該脱Ｂ処理は拡散処理であるから、高温かつ長時間を必要とし、省エネルギー上好ましくなく、さらに焼鈍雰囲気中の微量のＯ２により素材表面が酸化し、マスキング処理、エッチング工程に悪影響を及ぼしかねない等、種々問題がある。
　また、前述のように特公昭５９−３２８５９号や特公平２−９６５５号は、薄板表面に｛１００｝結晶面を３５％以上集合させた低熱膨張合金薄板を提案している。
　本発明は、良好な熱間加工性およびエッチング性を有する高精細シャドウマスク材料およびその製造方法を提供することを目的とする。
　　　【０００４】
　　【課題を解決するための手段】
　本発明は、Ｆｅ−３６Ｎｉ合金に対し熱間加工性とエッチング性を両立させることについて、ＢのほかＴｉ，Ｍｇ等の添加の効果、Ｓ，Ａｌ等の不純物元素の影響、さらに結晶配向性等について鋭意検討を重ねた結果、高精細シャドウマスク素材として最適な成分、性状およびその製造方法を見出したことに基づくものである。
　まず、組成的な点では、Ｔｉ，ＭｇはＢと同様の添加効果を有し、かつ、ＳとＡｌをそれぞれ０．００２０％以下と０．０２０％以下に制限することにより、主に耐食性化によるエッチング性に悪影響を与えるＢ，Ｍｇ，Ｔｉの添加量を図１に示すように、０．０００１％程度まで低下してもなお熱間加工性改善効果が持続され、また、これらＢ，Ｍｇ，Ｔｉの上記エッチング性（マスクムラ）に対する悪影響は、これらの合計添加量の０．００１５〜０．００１０％を境界として低添加量側で、ほぼ消失することを見い出した（図１はこれらの元素の臨界的添加量として０．００１５％で示した）。すなわち、ＳとＡｌの含有量を特定値以下に限定することにより、熱間加工性とエッチング性を両立させ得ることを見い出したのである。
　　　【０００５】
　次に、本発明者らは、圧延面の｛１００｝方位の集積度に対するエッチング孔形状の異方性および後述のエッチングファクタについて詳細に調査したところ、本発明の材料のような低Ｓ、低Ａｌ、低（Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉ）材では、｛１００｝方位集積度を適正な範囲にすることにより、孔形異方性がなく、かつ良好なエッチングファクタを有し、エッチング性が著しく改善されることを見出した。すなわち、図２に示すように、圧延面の｛１００｝結晶方位集積度（％）を９５％以下および７０％以上とすることにより、それぞれ孔形異方性がない、および高いエッチングファクタを得ることが可能であることを見出した。
　この際、Ｂ，Ｔｉ，Ｍｇ含有量を図１で示したごとく、エッチング性、特にマスクムラの発生しない０．００１５％未満とすると、該集積度は、Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉ含有量に関係なく、圧延率により決定されるようになり、該集積度はこれらの含有量を顧慮することなく圧延率を特定範囲内に管理すればよい。したがって、製造条件の決定が単純化されるのである。すなわち、本発明の圧延面の｛１００｝結晶方位集積度（％）の規定は、孔形の異方性およびエッチングファクタの両面から決定されたのである。なお、上述のエッチングファクタは、Ｅ．Ｆ＝Ｄ／Ｓで定義されるものであり、ここでＤおよびＳは図４（エッチング中の断面模式図）で示されている。
　　　【０００６】
　すなわち、本発明は重量％にてＮｉ　３３〜４０％、Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉのいずれか１種または２種以上を合計で０．０００１〜０．００１５％を含み、Ｓを０．００２０％以下およびＡｌを０．０２０％以下にそれぞれ制限し、残部は他の不純物を除きＦｅよりなり、圧延面の｛１００｝方位集積度が７０〜９５％であることを特徴とする高精細シャドウマスク材料、ならびに重量％にてＮｉ３３〜４０％、Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉのいずれか１種または２種以上を合計で０．０００１〜０．００１５％を含み、Ｓを０．００２０％以下およびＡｌを０．０２０％以下にそれぞれ制限し、残部は他の不純物を除きＦｅよりなる化学成分の高精細シャドウマスク用材料を熱間圧延後、加工率　５０〜９５％の冷間圧延と６００〜９００℃の少なくとも１回の焼鈍を行なって圧延面の｛１００｝方位集積度を７０〜９５％とすることを特徴とする高精細シャドウマスク材料の製造方法である。
　　　【０００７】
　　【作用】
　次に本発明の数値限定理由を述べる。
　Ｎｉ含有量は、３３％未満ではオーステナイト組織が不安定となり、一方４０％を越えると熱膨張率が上昇し、本来の低熱膨張特性を満足しないことから、Ｎｉ％は３３〜４０％に限定する。
　Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉはいずれも熱間加工性を向上させる元素として効果があるが、Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉの１種または２種以上の総量が０．０００１％未満では、熱間加工性向上に効果がなく、０．００１５％を越えると結晶粒界の耐食性が向上してＦｅＣｌ３溶液等によるエッチングが均一に進まず、エッチング面に凹凸を生じるモヤムラ（マスクムラ）が発生してエッチング性を低下するため、Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉは０．０００１〜０．００１５％に限定する。Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉの最適範囲は、０．０００１〜０．００１０％未満であり、これによりモヤムラをほぼ完全に解消し得る。
　ＳおよびＡｌは、図１に示したようにそれぞれ０．００２％および０．０２％を越えると上記のＢ等による熱間加工性向上効果を減殺し、かつマスクムラとしてエッチング性も劣化させることから、それぞれ０．００２％および０．０２０％以下とする。
　Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉ及びＳ，Ａｌの量は、相補的関係より図１にハッチングを施して示す領域に限定される。
　　　【０００８】
　熱間圧延後の冷間圧延率が５０％未満では、｛１００｝結晶方位の発達が鈍く（｛１００｝＜７０％）、また、焼鈍後のエッチングファクタ（Ｅ．Ｆ）値が、孔の相互間隔と板厚の比等シャドウマスク製造上の指標である２．０以上が得られず、一方圧延率が９５％を越えると、逆に｛１００｝集積度が９５％以上に強配向して焼鈍後極端なエッチング孔形異方性が生じ、エッチング孔形状が真円状とならないというエッチング性低下のため、圧延率は５０〜９５％に限定するとともに、｛１００｝方位集積度を７０〜９５％に限定する。
　なお、図３Ａ，Ｂにエッチング孔形異方性の状況を示す。圧延率および｛１００｝方位集積度は図示のとおり、いずれかが９５％を越えるとエッチング孔形異方性が顕著となる。
　上記冷間圧延後の焼鈍温度が６００℃未満では、再結晶が不十分で｛１００｝発達が鈍く、一部圧延時のファイバ組織が残り所望の孔形状が得られず、また、９００℃を越えると結晶粒が粗大化してエッチング孔端がシャープとならないため、焼鈍温度は６００〜９００℃に限定する。
　なお、焼鈍時間は６０ｓｅｃ未満では、再結晶むらが出易いため焼鈍時間は６０ｓｅｃ以上とするのがよい。一方、必要以上の焼鈍時間は量産性を低下する。また、該圧延後の焼鈍回数は、圧延率により決まり、最終焼鈍後は、調質圧延、歪取り焼鈍を施すことも可能である。
　以上に述べたように、本願の第１発明は、Ｓ，Ａｌの含有量を限定することにより、エッチング性を低下するＢ，Ｍｇ，Ｔｉ量を減少して、これらによるエッチング性に対する悪影響を除去し、かつ熱間加工性を改善した高精細シャドウマスク用材料を第２発明の圧延、焼鈍条件により、エッチング性をさらに改善した従来にない熱間加工性およびエッチング性を有する経済的、かつ高品質なシャドウマスク材料である。
　　　【０００９】
　　【実施例】
　表１に示す組成の合金を真空誘導溶解炉にて溶解し、次いで１１００〜１１５０℃で鍛造、熱間圧延を行なって、所定厚みの熱間圧延コイルとし、表面を酸洗、研磨後表２に示す圧延率および温度のそれぞれ冷間圧延および焼鈍を行ない、板厚０．１５ｍｍの試料を得た。表２にこの時の熱間加工性および試料による各試験結果をまとめて示す。
　　　【００１０】
　【表１】
　　　【００１１】
　【表２】
　　　【００１２】
　熱間加工性はスラブでの割れの有無により判定した。また、｛１００｝結晶方位集積度は、｛１１１｝，｛１００｝，｛１１０｝，｛３１１｝の主たる方位のＸ線回折での相対強度医Ｉから数式１により求めた。
　　　【００１３】
　【数１】
　　　【００１４】
　エッチング性は０．１５ｍｍ厚素材を熱アルカリ脱脂、所定パターンのフォトレジストマスキング処理後、ＦｅＣｌ３液にてスプレーエッチング処理し、エッチングファクタＥ．Ｆの測定および孔形異方性の有無を観察した。また、マスクムラ品位は目視にて判定した。
　表２に示すように、本発明のマスク材またはマスク用材料１〜１９は、Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉを適量含有し、さらにＳ，Ａｌを低減することで熱間加工性がいずれも良好である。このうち、本発明のマスク材料１〜１１は、さらに冷間圧延率および焼鈍条件の調整により、｛１００｝結晶方位集積度を７０〜９５％に調整することで、Ｅ．Ｆが２．０以上と高く、孔形異方性がなく、過度なマスクムラがなく、エッチング性は良〜良好である。
　また、このうちＢ＋Ｍｇ＋Ｔｉ量が０．００１０％未満のＮｏ．１，３，４，ｌｌはマスクムラ性が良好である。
　　　【００１５】
　これに対し、本発明のマスク用材料は、いずれも熱間加工性は良好であるが、冷間圧延率を９８％と作為的に過度としたＮｏ．１２および１６は、結晶方位集積度がそれぞれ９７％および９８％と高く、この結果、孔形異方性が顕著となっている。また、作為的に冷間圧延率を４５％と低下したＮｏ．１３，Ｎｏ．１７および焼鈍温度を５５０℃と低下したＮｏ．１４とＮｏ．１８は、それぞれ結晶方位集積度が６５％と６６％および６７％と６７％と低いため、Ｅ．Ｆが１．８〜１．９と低く、また、マスクムラが不良である。さらに、焼鈍温度を過度に高くしたＮｏ．１５とＮｏ．１９は、結晶粒粗大化によるエッチング孔端がシャープとならないため、マスクムラ不良となっている。
　また、比較材料Ｎｏ．２０〜２９は、Ｂ，Ｍｇ，ＴｉおよびＳ，Ａｌの含有量の少なくともいずれかが本発明の規定値を越えるため、いずれもマスクムラによりエッチング性が不良である。また、Ｓ，Ａｌの一方または両方の含有量が規定値を越えるＮｏ．２１，２２，２４およびＮｏ．２６〜２９は熱間加工性も不良である。
　　　【００１６】
　　【発明の効果】
　以上に述べたように、本発明のマスク用材料は、ＳおよびＡｌ含有量を限定することにより、熱間加工性改善元素であるＢ，Ｍｇ，Ｔｉ量を低減してこの目的を達成したもので、エッチング性の優れた高精細シャドウマスク材料として適当であり、また、本願の第１発明のマスク材料は、本発明のマスク用材料を第２発明による適正な条件で処理することにより、｛１００｝方位集積度を適正に保持して、優れたエッチング性を付与された、極めて高品質の高精細シャドウマスク材料であり、工業上の効果は大なるものである。
【図面の簡単な説明】
　　【図１】
　Ｂ，Ｍｇ，ＴｉおよびＳ，Ａｌ量と熱間加工性、エッチング性の相関図である。
　　【図２】
　Ｂ，Ｍｇ，Ｔｉ含有量に対する｛１００｝結晶方位とエッチング性との相関図である。
　　【図３】
　エッチング異方性を示す図である。
　　【図４】
　エッチングファクタ（Ｅ．Ｆ）を説明する図である。