【事件の表示】
　特許第２９６１３８７号「電池セパレーター用ポリエチレン微多孔膜」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９６１３８７号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　特許出願　　　　　　　　　　　　平成　３年　２月　１日
　　　　　　　　　　（優先権主張：平成　２年　２月２１日、日本）
　設定登録　　　　　　　　　　　　平成１１年　８月　６日
　　　　　　　　　　　　　　　　（特許第２９６１３８７号）
　特許公報発行　　　　　　　　　　平成１１年１０月１２日
　特許異議の申立て　　　　　　　　平成１２年　４月１２日
　　　　　　　　　　　　　　　　（申立人：三井化学株式会社）
　取消理由通知　　　　　　　　　　平成１２年１０月１８日
　意見書、訂正請求書　　　　　　　平成１２年１２月２８日
　
II．訂正の適否についての判断
１．訂正の内容
　平成１２年１２月２８日付けの訂正請求書における訂正の要旨は次のとおりである。
１．１　訂正事項ａ
　特許明細書の【請求項１】の
　（１）「１６万〜２００万」（特許公報１欄２行）を「２０万〜１８０万」に訂正し、
　（２）「７×０．００００１以下」（同１欄８行）を「１×０．００００１〜０．７×０．００００１」に訂正し、
　（３）「電池セパレーター用」（同１欄９行）を「非水電解質電池セパレーター用」に訂正する。
１．２　訂正事項ｂ
　特許明細書の段落【０００６】の
　（１）「１６万〜２００万」（同３欄１７行）を「２０万〜１８０万」に訂正し、
　（２）「７×０．００００１以下」（同３欄２３行）を「１×０．００００１〜０．７×０．００００１」に訂正し、
　（３）「電池セパレーター用」（同３欄２４行）を「非水電解質電池セパレーター用」に訂正する。
１．３　訂正事項ｃ
　特許明細書の段落【００１１】の２箇所の「７×０．００００１以下」（同４欄７〜８行及び２３行）を「１×０．００００１〜０．７×０．００００１」に訂正する。
１．４　訂正事項ｄ
　特許明細書の段落【００１２】の「１６万〜２００万でなければならなく、好ましくは２０万〜１８０万である。粘度平均分子量が２００万以上では流動性が悪く薄膜にするのが困難になり、実用的でなくなり、又、１６万未満の場合は」（同４欄２７〜３１行）を「２０万〜１８０万である。粘度平均分子量が１８０万以上では流動性が悪く薄膜にするのが困難になり、実用的でなくなり、又、２０万未満の場合は」に訂正する。
１．５　訂正事項ｅ
　特許明細書の段落【００１３】の「１６万〜２００万」（同４欄３７行）を「２０万〜１８０万」に訂正する。
１．６　訂正事項ｆ
　特許明細書の段落【００１８】の「【実施例１】」（同５欄４３行）を「【参考例１】」に訂正する。
１．７　訂正事項ｇ
　特許明細書の段落【００２１】の「【実施例２】」（同６欄１４行）を「【実施例１】」に訂正し、同じく「実施例１」（同６欄１６行）を「参考例１」に訂正する。
１．８　訂正事項ｈ
　特許明細書の段落【００２２】の「【実施例３】」（同６欄２４行）を「【実施例２】」に訂正し、同じく「実施例１」（同６欄２５行）を「参考例１」に訂正する。
１．９　訂正事項ｉ
　特許明細書の段落【００２５】の【表１】中、「例」の欄の「実施例１」、「実施例２」及び「実施例３」を順に「参考例１」、「実施例１」及び「実施例２」に訂正する。
１．１０　訂正事項ｊ
　特許明細書の段落【００２６】の「１６万〜２００万」（同７欄１８〜１９行）を「２０万〜１８０万」に訂正し、同じく「７×０．００００１以下」（同７欄２４行〜８欄１７行）を「１×０．００００１〜０．７×０．００００１」に訂正する。
２．訂正の目的の適否、新規事項の有無、拡張・変更の存否
２．１　訂正事項ａについて
　上記訂正事項ａは、特許明細書の請求項１において、ポリエチレン微多孔膜形成材料の「粘度平均分子量」をより狭い数値範囲に限定し、ポリエチレン微多孔膜の「両端固定長にて定長に保ったまま昇温速度２℃／ｍｉｎで室温から昇温させ評価した最大収縮応力（ｋｇ／ｃｍ２）と該微多孔膜における粘度平均分子量の比」をより狭い数値範囲に限定し、また、セパレーター用ポリエチレン微多孔膜が適用される「電池」を「非水電解質電池」に限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当する。
　そして、特許明細書には、段落【００１２】に「粘度平均分子量は１６万〜２００万でなければならなく、好ましくは２０万〜１８０万である。」（特許公報４欄２７〜２８行）と記載され、また、段落【０００６】に「両端固定長にて定長に保ったまま昇温速度２℃／ｍｉｎで室温から昇温させ評価した最大収縮応力（ｋｇ／ｃｍ２）と該微多孔膜における粘度平均分子量の比が７×０．００００１以下」（同３欄２０〜２３行）と、段落【００２１】に「得られた膜の最大収縮応力は５．９ｋｇ／ｃｍ２、最大収縮応力（ｋｇ／ｃｍ２）と該微多孔膜おける粘度平均分子量の比は１．０×０．００００１で、」（同６欄１８〜２０行）と、さらに、段落【００２３】に「得られた膜の最大収縮応力は１０．９ｋｇ／ｃｍ２、最大収縮応力（ｋｇ／ｃｍ２）と該微多孔膜における粘度平均分子量の比は０．７×０．００００１で、」（同６欄３５行）と記載され、また、段落【０００１】に「本発明は、電池セパレーター用ポリエチレン微多孔膜に関し、さらに詳しくは、非水電解質電池セパレーター用ポリエチレン微多孔膜に関する。」（同１欄１３〜１５行）と記載されていたから、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内でなされたものであり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
２．２　訂正事項ｂ〜ｊについて
　上記訂正事項ｂ〜ｊは、上記訂正事項ａにより特許請求の範囲の請求項１が訂正されたことに伴い、発明の詳細な説明の記載をこれに整合するように訂正するものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当し、また、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内でなされたものであり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
２．３　まとめ
　上記「II．２．１」及び「II．２．２」に述べたとおり、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項、第３項で準用する同第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
III．特許異議申立て理由についての判断
１．本件発明
　上記「II．２．３」に述べたように、上記訂正を認めることができるから、本件特許の請求項１に係る発明（以下、「本件発明」という。）は、上記訂正請求書に添付された全文訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載された次のとおりのものである。
　【請求項１】　粘度平均分子量２０万〜１８０万のポリエチレンからなり、膜厚５０μ以下、平均孔径０．０１μ〜１．０μ、最大孔径１μ以下、気孔率５０％〜８０％を有する微多孔膜において、両端固定にて定長に保ったまま昇温速度２℃／ｍｉｎで室温から昇温させ評価した最大収縮応力（ｋｇ／ｃｍ２）と該微多孔膜における粘度平均分子量の比が１×０．００００１〜０．７×０．００００１であることを特徴とする非水電解質電池セパレーター用ポリエチレン微多孔膜。　
２．申立ての理由の概要
　申立人三井化学株式会社は、証拠方法として甲第１号証〜甲第４号証及び参考資料１を提示し、
（１）本件発明は、甲第１号証に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当する、
（２）本件発明は、本件特許の国内優先権主張日後ではあるが本件特許の出願前に公知となった甲第２号証に記載された発明であり、しかも、参考資料１として示した国内優先権主張の基礎となった出願の明細書及び図面には記載されていなかった事項を構成要件としているため、本件特許の出願日は平成３年２月１日まで繰り下がるので、特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当する、
（３）本件発明は、上記甲第１〜４号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、該発明の特許は、特許法第２９条第２項の記載に違反してなされたものである、
ので特許を取り消すべきであると主張している。
３．甲各号証の記載
３．１　甲第１号証
　甲第１号証（特開昭６０−２５５１０７号公報）には、「多孔化透過性ポリエチレンフィルム」に関し、次の事項が記載されている。
(1-1)　１頁左下欄１５〜１９行
　「本発明は、高い強度と高い透過性をかね備えた多孔化透過性ポリエチレンフィルムに関するものであり、・・・電池用セパレーターや・・・等に用いて好適な多孔化透過性フィルムに関する。」
(1-2)　３頁右下欄１７行〜４頁左上欄１行
　「更に多孔化、透過性フィルムを電池用セパレーター、医療用等に適用するためには吸水性を持たせると効果的な場合があるが、このことは界面活性剤を含ませることにより達成することが出来る。」
(1-3)　４頁右下欄４〜７行
　「粘度平均分子量（Ｍｖ）：　溶媒テトラリン、測定温度１３５℃にて〔η〕を測定し、次式により計算。
　　〔η〕＝４．６０×１０−４＜Ｍｖ＞０．７２５　（Ｔｕｎｇの式）」
(1-4)　４頁右下欄８行〜５頁左上欄８行
　「実施例１　粘度平均分子量が１５０万であるポリエチレン２０重量％に対してステアリルアルコール８０重量％をパウダーブレンドした後、・・・混練りした。樹脂温は１８５℃で一定、トルクも一定であり混合物は溶融状態で透明であり均一であった。該均一混合物が冷却固化する前に１７０℃の温度でプレス成形し０．５ｍｍのプレスシートを得た。該シートを、５０〜６０℃のエタノール中に５分間浸漬しステアリルアルコールを抽出した。このシートは多孔化のため白色を示した。この抽出後のシートを、二軸延伸機を用い１２０℃の温度で２００％／ｓｅｃで縦横同時に、４×４倍の延伸を行った。」
(1-5)　５頁左上欄１０〜１４行
　「実施例２〜５　二軸延伸の温度と延伸倍率を表−１に記載してある通りにする以外は、実施例１と同様の方法で延伸フィルムを作成した各フィルムの性質を表−１に示す。」
(1-6)５頁右上欄の「表−１」には、実施例３に相当するフィルムの性質が、延伸温度：１２０℃、延伸倍率：３×３、厚さ：３０μ、空孔率：６５％、引張強度：５．２ｋｇ／ｍｍ２、Ｎ２ガス透過率：６．５×１０−４ｍｌ・ｃｍ／ｃｍ３・ｓｅｃ・ｃｍＨｇであることが示されている。
３．２　甲第２号証
　甲第２号証（特開平２−９４３５６号公報、公開日平成２年４月５日）には、「リチウム電池セパレーター用ポリエチレン微多孔膜」に関し、次の事項が記載されている。
(2-1)　１頁左下欄６〜１１行
　「重量平均分子量が４０万〜２００万でかつ重量平均分子量／数平均分子量（Ｍｗ／Ｍｎ）の比が２５以下である高密度ポリエチレンからなり、厚さ２０〜５０μ、気孔率５０〜８０％を有し、有機電解液中の電気抵抗が０．５〜１．５Ωｃｍ２／枚であるリチウム電池セパレーター用ポリエチレン微多孔膜」
(2-2)　３頁左下欄５〜６行
　「本発明の微多孔膜の平均孔径は、０．０５〜０．５μｍの範囲を持ちかつ狭い孔径分布をもっている。」
３．３　甲第３号証
　甲第３号証は、平成１２年４月３日付けの三井化学株式会社高分子研究所研究員である橋本暁直が作成したと認められる特開昭６０−２５５１０７号公報（上記甲第１号証に該当）の実施例３に従って追試を行った結果を表した「実験報告書」であって、これには、次の事項が記載されている。
(3-1)超高分子量ポリエチレンとして三井化学株式会社製の「ミリオン２４０Ｓ」を採用し、これの粘度平均分子量（Ｍｖ：テトラリン中）を甲第１号証の上記「(1-3)」に記載されている方法に従ってを測定すると、「１６５万」になること。
(3-2)上記超高分子量ポリエチレンの粘度平均分子量（Ｍｖ：デカリン中）を、本件特許明細書の段落【００１５】〜【００１６】に示されているＣｈｉａｎｇの式（特許明細書５欄２１〜２６行）に従って測定すると、「１５７万」になること。
(3-3)上記高分子量ポリエチレンを使用して、上記甲第１号証の実施例３に記載されている方法に従って作成したポリエチレン微多孔膜の物性は、膜厚：２９μｍ、空孔率：６２％、引張強度：５．１ｋｇ／ｍｍ２、伸び：６７、気孔率（％）：６２、平均孔径（μｍ）：０．０６、最大孔径（μｍ）：０．１１％、両端固定にて定長に保ったまま昇温速度２℃／ｍｉｎで室温から昇温させ評価した最大収縮応力：８．６ｋｇ／ｃｍ２、前記最大収縮応力（ｋｇ／ｃｍ２）と粘度平均分子量の比：０．５５×０．００００１であること。
３．４　甲第４号証
　甲第４号証（特開昭６０−２４２０３５号公報）には、「ポリエチレン微多孔膜およびその製造方法」に関し、次の事項が記載されている。
(4-1)　１頁左下欄９〜１６行
　「（２）重量平均分子量が５×１０５以上のポリエチレンを溶媒中で加熱溶解した溶液からゲル状シートを成形し、該ゲル状シート中の溶媒量を１０〜８０重量％に脱溶媒処理し、次いで加熱延伸した後、残留溶媒を除去することからなる厚さが１０μｍ以下、破断強度が２００ｋｇ／ｃｍ２以上、空孔率が３０％以上であるポリエチレン微多孔膜の製造方法」
(4-2)　３頁右下欄６〜１０行
　「本発明のポリエチレン微多孔膜は、その極薄高強度の微多孔性により各種の用途、例えば電池セパレーター・・・などに好適で、」
(4-3)　４頁左上欄２行〜同頁右上欄６行
　「実施例１　重量平均分子量（Ｍｗ）２×１０６のポリエチレン４．０重量％を含む流動パラフィン（６４ｃｓｔ／４０℃）混合液１００重量部に・・・２００℃迄加熱して９０分間攪拌して均一な溶液を得た。この溶液を加熱した金型に充填し、１５℃迄急冷して厚さ２ｍｍのゲル状シートを成形した。このゲル状シートを塩化メチレン２５０ｍｌ中に６０分間浸漬した後、・・・原反シートを得た。得られた原反シートを９×９ｃｍに切断し、２軸延伸機にセットし、温度１２５℃、速度３０ｃｍ／分、倍率１０×１０の条件で同時２軸延伸を行った。得られた延伸膜を塩化メチレンで洗浄して残留する流動パラフィンを抽出除去した後、乾燥してポリエチレン微多孔膜を得た。」
４．対比・判断
４．１　申立て理由の（１）について
　上記甲第１号証には、実施例３に、テトラリン中粘度平均分子量１５０万のポリエチレンを用い、厚さ：３０μ、空孔率：６５％、引張強度：５．２ｋｇ／ｍｍ２、伸び：９０％のポリエチレンの微多孔膜が示されている（上記「(1-3)」〜「(1-6)」参照）。
　そして、甲第１号証には、得られたポリエチレン微多孔膜を「電池セパレーター用」として使用し得ることが示されている（上記「(1-1)参照）が、その「電池」は、「電池用セパレーター・・・等に適用するためには吸水性を持たせると効果的」（上記「(1-2)」参照）と記載されていることを考慮すると、「水性電解質電池」であるとするのが相当である。
　そこで、本件発明と上記引用例１に記載のものとを対比すると、上記甲第１号証に記載の「空孔率」は、本件発明における「気孔率」に相当するから、両者は、「電池セパレーター用ポリエチレン微多孔膜」であって、少なくとも膜厚及び空孔率の数値範囲について重複・一致する範囲が存在する点で一致しているが、次の点で相違している。
（ａ）本件発明は、「平均孔径０．０１μ〜１．０μ」及び「最大孔径１μ以下」と限定しているのに対し、甲第１号証に記載のものは両者とも明らかではない点。
（ｂ）本件発明は、「両端固定にて定長に保ったまま昇温速度２℃／ｍｉｎで室温から昇温させ評価した最大収縮応力（ｋｇ／ｃｍ２）と該微多孔膜における粘度平均分子量の比が１×０．００００１〜０．７×０．００００１」と限定しているのに対し、甲第１号証に記載のものはこのような性質が明らかではない点。
（ｃ）本件発明は、ポリエチレン微多孔膜の用途が「非水電解質電池セパレーター用」であるのに対し、甲第１号証に記載のものは「水性電解質電池セパレーター用」である点。
　そこで、上記相違点について検討する。
　申立人は、甲第３号証を提示して、超高分子量ポリエチレンである三井化学株式会社製の「ミリオン２４０Ｓ」は、粘度平均分子量（Ｍｖ：テトラリン中）は「１６５万」、粘度平均分子量（Ｍｖ：デカリン中）は「１５７万」であり、また、その「ミリオン２４０Ｓ」を用いて上記甲第１号証の実施例３に記載されている方法に従って作成したポリエチレン微多孔膜の物性は、膜厚：２９μｍ、空孔率：６２％、引張強度：５．１ｋｇ／ｍｍ２、伸び：６７％、気孔率：６２％、平均孔径：０．０６μｍ、最大孔径：０．１１μｍ、両端固定にて定長に保ったまま昇温速度２℃／ｍｉｎで室温から昇温させ評価した最大収縮応力（以下、「最大収縮応力」という。）：８．６ｋｇ／ｃｍ２、前記最大収縮応力と粘度平均分子量の比：０．５５×０．００００１であると主張している。
　そうだとすると、甲第１号証の実施例３に記載されている方法に従って作成されたポリエチレン微多孔膜は、前記最大収縮応力と粘度平均分子量の比が本件発明の下限値よりも小さいから、甲第１号証に記載のものは、少なくとも上記相違点（ｂ）の構成を備えていないことは明らかである。
　してみれば、本件発明は、上記甲第１号証に記載された発明とは別異のものである。
　したがって、申立人の上記（１）の主張は理由がない。
４．２　申立て理由の（２）について
　申立て理由の（２）は、本件特許の国内優先権主張の基礎となった出願の願書に最初に添付した明細書には粘度平均分子量が「２０万〜２００万」であること及び前記最大収縮応力と粘度平均分子量の比が「６×０．００００１以下」であることだけが記載されていたが、本件発明は「粘度平均分子量」が「１６万〜２００万」であること及び前記最大収縮応力と粘度平均分子量の比が「７×０．００００１以下」であることを構成としているから、「粘度平均分子量」が「１６万以上、２０万未満」の部分及び前記最大収縮応力と粘度平均分子量の比が「６×０．００００１を超え、７×０．００００１以下」の部分は国内優先権の利益を受けることができないため、その場合は、上記甲第２号証は公知文献となるし、しかも、本件発明は、甲第２号証に記載された発明と実質的に同一であるから、特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当するというものである。
　しかしながら、本件発明は、上記訂正事項ａにより訂正されたので、「粘度平均分子量」が「１６万以上、２０万未満」の部分及び前記最大収縮応力と粘度平均分子量の比が「６×０．００００１を超え、７×０．００００１以下」の部分は本件発明の構成ではなくなったから、甲第２号証は、本件発明の新規性ないしは進歩性判断のための証拠としては使用し得ない。
　したがって、申立人の上記（２）の主張は理由がない。
４．３　申立て理由の（３）について
　本件発明と上記甲第１号証に記載のものとを対比すると、両者は、上記「III．４．１（ａ）」〜「III．４．１（ｃ）」に示したとおりの点で、相違している。
　一方、上記甲第２号証は、上記「III．４．２」のところで述べたとおり、本件発明の新規性ないしは進歩性判断のための証拠としては使用し得ない。
　また、上記甲第４号証には、重量平均分子量が５×１０５以上のポリエチレンから作成された微多孔膜が記載され、この微多孔膜は電池セパレーターとして使用できることも示されているが、前記最大収縮応力と粘度平均分子量の比を所定の数値範囲となすことについては何も記載されていない。
　してみると、上記甲第１及び４号証には、少なくとも上記「III．４．１（ｂ）」に示した点を示唆する記載はない。
　なお、甲第３号証は、甲第１号証の実施例３を追試した結果を表した「実験報告書」でしかない。
　そして、本件発明は、上記相違点として示した構成を備えることにより、「外部短絡等によって電池内部温度が上昇し、融点付近の温度に達し、その温度に保たれている状態が続くか、その温度が緩やかに低下しても、膜に欠陥、穴、破れ等が生じることなく、すなわち、無孔化状態を維持しているため、電池内部での化学反応が確実に抑制され、安全性が高く、かつ信頼性の高い電池が得られる。」（特許公報８欄１８〜２４行）という効果を奏するものである。
　したがって、本件発明は、甲第１、３及び４号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　なお、申立人は、前記最大収縮応力と粘度平均分子量の比を所定数値範囲に限定することには格別の技術的意義が存在しないものであるとも主張している（特許異議申立書１７頁１０行〜１９頁１８行参照）が、本件発明は、前記最大収縮応力と粘度平均分子量の比を所定数値範囲に限定するだけでなく、上記「III．４．１（ａ）」及び「III．４．１（ｃ）」に示した点をも構成とすることにより、上記のような効果を奏するものであるから、申立人の上記主張は採用できない。
　
IV．むすび
　以上のとおりであるから、申立人の申立ての理由及び証拠方法によっては、本件発明に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年２月１３日（２００１．２．１３）
【訂正の要旨】
１．訂正事項ａ
　特許請求の範囲の減縮を目的として、特許明細書の【請求項１】の
（１）「１６万〜２００万」（特許公報１欄２行）を「２０万〜１８０万」に訂正し、
（２）「７×０．００００１以下」（同１欄８行）を「１×０．００００１〜０．７×０．００００１」に訂正し、
（３）「電池セパレーター用」（同１欄９行）を「非水電解質電池セパレーター用」に訂正する。
２．訂正事項ｂ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の段落【０００６】の
（１）「１６万〜２００万」（同３欄１７行）を「２０万〜１８０万」に訂正し、
（２）「７×０．００００１以下」（同３欄２３行）を「１×０．００００１〜０．７×０．００００１」に訂正し、
（３）「電池セパレーター用」（同３欄２４行）を「非水電解質電池セパレーター用」に訂正する。
３．訂正事項ｃ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の段落【００１１】の２箇所の「７×０．００００１以下」（同４欄７〜８行及び２３行）を「１×０．００００１〜０．７×０．００００１」に訂正する。
４．訂正事項ｄ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の段落【００１２】の「１６万〜２００万でなければならなく、好ましくは２０万〜１８０万である。粘度平均分子量が２００万以上では流動性が悪く薄膜にするのが困難になり、実用的でなくなり、又、１６万未満の場合は」（同４欄２７〜３１行）を「２０万〜１８０万である。粘度平均分子量が１８０万以上では流動性が悪く薄膜にするのが困難になり、実用的でなくなり、又、２０万未満の場合は」に訂正する。
５．訂正事項ｅ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、許明細書の段落【００１３】の「１６万〜２００万」（同４欄３７行）を「２０万〜１８０万」に訂正する。
６．訂正事項ｆ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の段落【００１８】の「【実施例１】」（同５欄４３行）を「【参考例１】」に訂正する。
７．訂正事項ｇ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の段落【００２１】の「【実施例２】」（同６欄１４行）を「【実施例１】」に訂正し、同じく「実施例１」（同６欄１６行）を「参考例１」に訂正する。
８．訂正事項ｈ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の段落【００２２】の「【実施例３】」（同６欄２４行）を「【実施例２】」に訂正し、同じく「実施例１」（同６欄２５行）を「参考例１」に訂正する。
９．訂正事項ｉ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の段落【００２５】の【表１】中、「例」の欄の「実施例１」、「実施例２」及び「実施例３」を順に「参考例１」、「実施例１」及び「実施例２」に訂正する。
１０．訂正事項ｊ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の段落【００２６】の「１６万〜２００万」（同７欄１８〜１９行）を「２０万〜１８０万」に訂正し、同じく「７×０．００００１以下」（同７欄２４行〜８欄１７行）を「１×０．００００１〜０．７×０．００００１」に訂正する。
（５４）【発明の名称】
電池セパレーター用ポリエチレン微多孔膜
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】粘度平均分子量
２０万〜１８０万
１×０．００００１〜０．７×０．００００１
非水電解質
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】本発明は、電池セパレーター用ポリエチレン微多孔膜に関し、さらに詳しくは、非水電解質電池セパレーター用ポリエチレン微多孔膜に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】近年、小型電子機器の普及に伴い、それらの電源である電池の小型化、軽量化、高出力化、安全化に対する期待は極めて大きなものとなっている。特に、安全性に対する要求が高まってきている。
　【０００３】そのような電池セパレーターとしては種々の物が知られており、例えば、特開昭６０−２３９５４号公報にみられるようなポリプロピレン、ポリエチレン製の微細孔を有するフィルムが提案されており、より安全性を高める目的で、特開平１−２５８３５８号公報に見られるような多孔性支持材の片面に、融点１２０℃以下の低融点樹脂からなる微多孔膜を張り合わせたセパレーターが提案されている。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭６０−２３９５４号公報においては、溶融点以上の温度における安全性の維持については言及されておらず、信頼性の高い電池セパレーターとしては疑問があった。また、特開平１−２５８３５８号公報に示されているように、微多孔膜と、微多孔膜あるいは不織布との二枚張り合わせのセパレーターでは、セパレーターの厚さが厚くなり、その分、同一容積の電池において活物質の量が減少するため、エネルギー密度が高くコンパクトな電池の要望に答えられないと言う問題があった。
　【０００５】本発明者は、１枚の微多孔膜で、より安全・確実な電池セパレーターの開発を目的に研究を進めた結果、新たな思想に基づく微多孔膜からなる電池セパレーターの開発に成功し、本発明を完成した。
　【０００６】
　【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達成するために、次のような構成をとる。すなわち、本発明は、粘度平均分子量
２０万〜１８０万
１×０．００００１〜０．７×０．００００１
非水電解質
　【０００７】本発明における微多孔膜の膜厚は、５０μ以下である。膜厚が５０μより厚い場合は電池内容積におけるセパレーターの占有率は少なくとも１０％以上となり、電池の小型化、高エネルギー化を妨げる原因となる。また、内部短絡を起こさない程度の膜厚が必要なことから小型軽量電池や高出力型うず巻き型電池のセパレーターには２０μ〜４０μのものが好ましい。
　【０００８】微多孔膜の孔は、当然のことながら連通状態にあり、平均孔径が０．０１μ〜１．０μであることが必要であり、好ましくは０．０１μ〜０．５μ、通気性や電解液の浸透性を考慮したとき０．１μ〜０．５μがさらに好ましい。平均孔径が０．０１μ未満では電解液の浸透性が著しく低下し、又、１．０μより大きくなると短絡が起こり易くなる。
　【０００９】また、最大孔径は、加熱溶融時に閉塞しうる程度の微小さが必要であり、かつ内部短絡を引き起こさない孔径であり、１μ以下であることが必須であり、好ましくは０．７μ以下である。最大孔径が１μより大きくなると、内部短絡が起こり易くなる。本発明で言うところの気孔率は、以下の式で表わされる。
　【００１０】
気孔率＝（空孔容積／微多孔膜容積）×１００
空孔容積＝微多孔膜容積一（乾燥重量／樹脂密度）
本発明の微多孔膜の気孔率は５０〜８０％でなければならなく、好ましくは６０〜８０％である。気孔率が５０％未満ではイオン透過性等の透過性能が優れた膜を得ることが出来ない。また、気孔率が８０％より大きい場合は内部短絡等のトラブル発生率が高くなる。
　【００１１】本発明の最も重要である構成は、両端固定にて定長に保ったまま昇温速度２℃／ｍｉｎで室温から昇温させ評価した最大収縮応力（ｋｇ／ｃｍ２）と該微多孔膜における粘度平均分子量の比が
１×０．００００１〜０．７×０．００００１
１×０．００００１〜０．７×０．００００１
　【００１２】粘度平均分子量は、
２０万〜１８０万である。
１８０
２０
　【００１３】また、分子量の異なるポリエチレンを混合して粘度平均分子量を
２０万〜１８０
　【００１４】本発明の微多孔膜は、ポリエチレンに溶剤、可塑剤、無機微粉体等を混合、成形後、抽出及び乾燥し、さらに延伸を施す等の手段により得ることができる。例えば、ポリエチレン樹脂、無機微粉体、有機液状体の混合組成をそれぞれ５〜７０容量％、１０〜５５容量％、２０〜７５容量％とし、ヘンシェルミキサー等の通常の混合機で混合したのち、押出機等の溶融混練装置により混練し、得られた混練物を押出成形等により５０μ〜５００μの厚さに成形する。さらに、該成形物から有機液状体の溶剤を用いて有機液状体を抽出し、引き続き無機微粉体の抽出溶剤にて無機微粉体を抽出し多孔膜を得る。そして、必要に応じて所定の厚さまで、一軸あるいは二軸延伸機により延伸し、膜厚を調整する。
　【００１５】
　【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は実施例に特に限定されるものではない。尚、実施例における測定方法及び評価方法は次の通りである。
（１）膜厚
ダイヤルゲージ（最少目盛り；１μ）にて測定。
（２）平均孔径
ＡＳＴＭＦ−３１６−７０に準拠したハーフドライ法により評価した。
（３）最大孔径
ＡＳＴＭＥ−１２８−６１に準拠し、エタノール中でのバブルポイントから算出した。
（４）気孔率
気孔率＝（空孔容積／微多孔膜容積）×１００
空孔容積＝微多孔膜容積−（乾燥重量／樹脂密度）
（５）粘度平均分子量（Ｍｖ）
溶剤（デカリン）を用い、測定温度１３５℃で測定、次式により評価した。
　【００１６】
〔η〕＝６．２×１０−４Ｍｖ０．７（Ｃｈｉａｎｇの式）
（６）最大収縮応力
セイコー電子工業株式会社製、熱・応力・歪測定装置ＴＭＡ／ＳＳ１００を用い、定長下にて昇温速度２℃／ｍｉｎで試料を室温より昇温させ測定した。
　【００１７】サンプルは巾３ｍｍで、チャック間は１０ｍｍで測定した。尚、応力の計算において断面積は室温での断面積を用いて計算した。
（７）高温安定性
セイコー電子工業株式会社製、熱・応力・歪測定装置ＴＭＡ／ＳＳ１００を用い、定長下にて昇温速度２℃／ｍｉｎで試料を室温より昇温させた時の状態より評価した。
（８）構造観察
液体窒素にて冷却後破断させ、その破断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察した。
　【００１８】
　【
参考例１
　【００１９】成形された膜は、１，１，１−トリクロルエタン中に１０分間浸漬し、ジオクチルフタレートを抽出した後乾燥し、さらに６０℃の２５％苛性ソーダ中に６０分間浸漬して、微粉珪酸を抽出した後乾燥した。さらに、該微多孔膜を１１４℃に加熱されたロール延伸機により膜厚が３５μになるように延伸し、１１８℃の雰囲気下で５秒間熱処理を行った。得られた膜は三次元網目構造をとっており、膜の特性は表１の通りである。
　【００２０】得られた膜の最大収縮応力は１２．６ｋｇ／ｃｍ２、最大収縮応力（ｋｇ／ｃｍ２）と該微多孔膜における粘度平均分子量の比は６．３×０．００００１で、１６０℃より高温でも切断しなかった。
　【００２１】
　【
実施例１
参考例１
　【００２２】
　【
実施例２
参考例１
　【００２３】得られた膜の最大収縮応力は１０．９ｋｇ／ｃｍ２、最大収縮応力（ｋｇ／ｃｍ２）と該微多孔膜における粘度平均分子量の比は０．７×０．００００１で、得られた膜の高温安定性をテストしたところ１５０℃で切断した。
　【００２４】
　【比較例】粘度平均分子量１０万のポリエチレン製微多孔膜（セルガード社製、Ｋ−８７８）を用いて評価した。膜の特性は表１の通りである。又、膜の構造は膜表面に対してほぼ垂直な穴が連通している二次元構造をとっていた。膜の最大収縮応力は１１．９ｋｇ／ｃｍ２、最大収縮応力（ｋｇ／ｃｍ２）と該微多孔膜における粘度平均分子量の比は、１１．９×０．００００１で、得られた膜の高温安定性をテストしたところ１３９℃で切断した。
　【００２５】
　【表１】
　【００２６】
　【発明の効果】本発明によれば、粘度平均分子量
２０万〜１８０万
１×０．００００１〜０．７×０．００００１