【事件の表示】
　特許第２８６４４１４号「紫外光用合成石英ガラス光学体の改質方法及び紫外光用合成石英ガラス光学体」の請求項１及び２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８６４４１４号の請求項１及び２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続きの経緯
　本件特許２８６４４１４号は、平成５年８月２６日に特許出願され、平成１０年１２月１８日にその特許の設定登録がなされたものである。
　これに対し、信越石英株式会社より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１２年２月８日に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否についての判断
２−１．訂正事項
　この訂正請求は、特許請求の範囲をその減縮を目的として、次のとおり訂正するものである。
「【請求項１】歪、脈理がなく、屈折率の均質性が２×１０‐６以下である高純度合成石英ガラスを５００℃以上の温度及び酸素分圧の対数が−４以上−０．５以下の雰囲気中で所定時間熱処理することにより、１７０ｎｍ〜２００ｎｍの真空紫外領域の吸収を消去し、該吸収以外の光学的性質を維持することを特徴とする紫外光用合成石英ガラス光学体の改質方法。
【請求項２】歪、脈理がなく、屈折率の均質性が２×１０‐６以下である高純度合成石英ガラス体により構成され、５００℃以上の温度及び酸素分圧の対数が−４以上−０．５以下の雰囲気中で所定時間熱処理することにより、波長１９３ｎｍの光に対する１０ｍｍ内部透過率を９９．９％以上としたことを特徴とする紫外光用合成石英ガラス光学体。」を
「【請求項１】歪、脈理がなく、屈折率の均質性が２×１０‐６以下である高純度合成石英ガラスを５００℃以上の温度及び酸素分圧の対数が−４以上−０．５以下の雰囲気中で所定時間熱処理することにより、１７０ｎｍ〜２００ｎｍの真空紫外領域の吸収を消去して波長１９３ｎｍの光に対する１０ｍｍ内部透過率を９９．９％以上とし、該吸収以外の光学的性質を維持することを特徴とするＡｒＦエキシマレーザー用合成石英ガラス光学体の改質方法。
【請求項２】歪、脈理がなく、屈折率の均質性が２×１０‐６以下である高純度合成石英ガラス体により構成され、５００℃以上の温度及び酸素分圧の対数が−４以上−０．５以下の雰囲気中で所定時間熱処理することにより、波長１９３ｎｍの光に対する１０ｍｍ内部透過率を９９．９％以上としたことを特徴とするＡｒＦエキシマレーザー用合成石英ガラス光学体。」と訂正する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正は、特許請求の範囲の減縮に該当するものであり、しかも、特許明細書に記載した事項の範囲内でなされたものであるから新規事項の追加に該当せず、また当該訂正によって実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
２−３．独立特許要件の判断
（本件訂正発明）
　本件訂正明細書の請求項１及び２に係る発明（以下、「訂正発明１及び２」という）は、平成１２年２月８日付け訂正請求書に添付された訂正明細書の上記２−１．に示す請求項１及び２に記載された事項により特定されるとおりのものである。
（引用刊行物）
　当審が平成１１年１１月２５日付けの取消理由通知において引用した刊行物１乃至６には、それぞれ次の事項が記載されている。
引用例１：特開平１−１９７３３５号公報
（イ）「本発明は、レーザステッパ装置、・・・のレーザ光学系母材の製造方法に係り、特に高出力の且つ短波長域のレーザ光に対し耐久性と高品質性を保証し得るレーザ光学系母材の製造方法に関する。」（第１頁左欄１９行乃至右欄第４行）
（ロ）「１）略４００ｎｍ以下の特定波長域のレーザ光に使用されるレーザ光学系母材の製造方法において、レーザ光学系の母材となるべき高純度石英ガラス塊を形成した後、該石英ガラス塊を酸化性又は還元性のいずれか一又は複数の選択された雰囲気中で加熱処理する事により、前記石英ガラス塊組織中に存在する酸素欠陥の実質的な除去を図る事を特徴とするレーザ光学系母材の製造方法
２）前記加熱処理温度が少なくとも５００乃至１５００℃の間の任意に選択された処理温度である特許請求の範囲第１項記載のレーザ光学系母材の製造方法」（第１頁左欄特許請求の範囲の項）
（ハ）「エキシマレーザのような高出力パルス光が長時間照射されると時間経過とともに、石英ガラスレンズがダメージを受け・・・透過率の低下、絶対屈折率の上昇、屈折率分布の変動が起こり、最終的にクラックが発生するという問題が派生する。特に、エキシマレーザを用いたリソグラフィー用の石英ガラスレンズに対しては、屈折率分布の△ｎが１×１０−６以下が好ましいとされており、」（第２頁下段左欄第３行乃至第１３行）
（ニ）「前記石英ガラス塊を加熱処理して多数種類のレーザ光学系母材を形成し、該夫々の母材を用いて製作した試験片に、・・・同一波長域（２４８ｎｍ）の短波長エキシマレーザ光を照射させ、その蛍光特性、透過率、屈折率変化、及びクラック発生の有無について調査してみた所、前記試験片中に、短波長域レーザー光に使用されるレーザー光学系の蛍光発生を低減させ、屈折率、透過率等の安定性を向上させることが出来、特に３００ｎｍ以下の高出力レーザ用の光学系母材として極めて好ましい結果が得られた。」（第３頁上段左欄第１１行乃至右欄第２行）
（ホ）「前記好ましい結果が得られた母材は加熱処理前の母材に比していずれも石英ガラス組織（ＳｉＯ２）中に存在する酸素欠陥、具体的には・・・酸素欠損型欠陥、あるいは・・・酸素過剰型欠陥が実質的に除去されている事が確認された。」（第３頁上段右欄第６行乃至第１１行）
（ヘ）「プラズマ法で合成された石英ガラス塊には、酸素過剰型欠陥が存在し、耐エキシマレーザ性は好ましい結果が得られなかったが、その後この石英ガラス塊を還元性雰囲気にて熱処理し、酸素欠陥濃度を検出限界以下まで実質的な除去を図る事により耐エキシマレーザ性を大幅に改善させることが出来た。しかし、酸化性雰囲気にて熱処理したサンプルは、酸素欠陥濃度が増大し耐エキシマレーザ性が大幅に悪化することが明らかとなった（実験例１）〜４））。」（第４頁下段左欄第８行乃至第１８行）
（ト）「次に、スート再溶融法で合成された石英ガラス塊には、酸素欠損型欠陥が存在し、耐エキシマレーザ性は好ましい結果が得られなかったが、その後この石英ガラス塊を酸化性雰囲気にて熱処理し、酸素欠陥濃度を実質的に除去させる事により耐エキシマレーザ性を大幅に改善させることが出来た。しかし、還元性雰囲気にて熱処理したサンプルは逆に酸素欠陥濃度が増大し耐エキシマレーザ性が悪化することが明らかとなった（実験例５）〜７））。」（第４頁下段左欄第１９行乃至右欄第８行）
引用例２：特開平５−９７４５２号公報
「このようにして得られた脈理フリーの合成石英ガラス部材は・・・紫外線用のレンズ素材として有用とされる。」（第３頁第４欄第３７行乃至第４１行）
引用例３：特開平４−１３００３１号公報
（イ）「本発明は、合成石英ガラスのこのＡｒＦエキシマレーザー（１９３ｎｍ）の照射による６５０ｎｍおよび２８０ｎｍにおける発光帯の生成および２６０ｎｍと２２０ｎｍの吸収帯の生成を抑止することを目的とするものである。」（第３頁下段右欄第１５行乃至第１９行）
（ロ）「四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解する石英ガラスの合成方法において、溶存する酸素分子（Ｏ２）濃度が１×１０１７個／ｃｍ３以下となるように酸水素火炎の酸素と水素の比が化学量論的必要量より過剰の水素の存在下で合成し、・・・この合成石英ガラスを非還元性の雰囲気中において、２００〜１２００℃で熱処理することを特徴とする合成石英ガラスの製法」（第１頁左欄特許請求の範囲の項）
（ハ）「したがって、２２０ｎｍの吸収帯および２８０ｎｍに発光を生じさせないための・・・の許容濃度は・・・好ましくは、内部透過率が９９．９％（吸光度０．０００４）となる条件として１×１０１７個／ｃｍ３ 以下が望ましい。」（第５頁上段右欄第１９行乃至下段左欄第４行）
引用例４：「セラミックス」２２（１９８７）Ｎｏ．１２、第１０４７頁乃至第１０５０頁
（イ）「最近、ＶＬＳＩのより高集積化のためエキシマレーザーを利用したリソグラフィーが熱心に研究され始めた。エキシマレーザーは従来使用されてきた光源と比較して極めて大パワーであり、発振波長もＫｒＦレーザーで２４８ｎｍ、ＡｒＦでは１９３ｎｍと短波長である。このような大パワーの短波長紫外光の光学系を構成するレンズ素材として光励起されやすい非架橋酸素が存在しないシリカガラスに関心が集まっている。」（第１０４７頁右欄下から第８行乃至第１０４８頁左欄第１行）
（ロ）「ただし、５ｅＶの吸収を与える欠陥種はＶｏだけでなく他の酸素欠乏欠陥も関与していることがＡｒＦレーザー光（１９３ｎｍ）照射の実験から示唆されている。」（第１０４９頁左欄第４行乃至第８行）
（ハ）「モデルから予想されるとおり高温で酸化処理をするとＶｏ濃度は減少する。」（第１０４９頁右欄第９行乃至第１１行）
引用例５：「分光研究」第４１巻第２号（１９９２）第８１頁乃至第９２頁
「２．２．１水素雰囲気下で作成したシリカガラス中の構造欠陥」の項に、「逆に酸素でアニールすると５．１４ｅＶ吸収帯が減少し、真空紫外域吸収端近傍の吸収が吸収端のブルーシフトという形で減少することが認められた。」（第８６頁右欄第８行乃至第１０行）と記載されている。
引用例６：「ＮＥＷ　ＧＬＡＳＳ」Ｖｏｌ．６、Ｎｏ．２、第１９１頁乃至第１９６頁
「６．ステッパー用投影レンズに必要な石英ガラス」の項に、「ステッパー用の結像光学系に石英ガラスが使われる事を想定した場合、以下の様な品質が要求される。
透過率（１０ｍｍ）≧９９．９％・・・安心レベル」（第１９５頁右欄）と記載されている。
（対比・判断）
（ｉ）本件訂正発明１について
　引用例１には、石英ガラス組織中に存在する酸素欠陥を除去した耐久性と高品質性を有する「合成石英ガラスの製造方法」に関し、具体的には、上記（ロ）の記載に徴すれば、「高純度石英ガラス塊を形成した後、５００乃至１５００℃の処理温度の範囲で該石英ガラス塊を酸化性又は還元性のいずれか一又は複数の選択された雰囲気中で加熱処理する事により、前記石英ガラス塊組織中に存在する酸素欠陥の実質的な除去を図る合成石英ガラスの製造方法」が記載されている。また上記（ハ）には、エキシマレーザ光を使用する場合には、屈折率分布の△ｎが１×１０−６以下の光学材料が好ましいと記載されているから、これら記載を総合すると、引用例１には、「屈折率の均質性が１×１０‐６以下である高純度合成石英ガラスを５００乃至１５００℃の温度及び酸化性雰囲気中で所定時間熱処理することにより耐久性と高品質の光学的性質を維持することを特徴とするエキシマレーザー用合成石英ガラス光学体の改質方法。」が記載されていると云える。
　しかしながら、引用例１の「合成石英ガラス光学体の改質方法」は、上記（ヘ）及び（ト）の記載に徴すれば、酸素過剰型欠陥が存在する石英ガラス（プラズマ法で合成した石英ガラス）の場合には還元性雰囲気で熱処理し、また酸素欠損型欠陥が存在する石英ガラス（スート再溶融法で合成した石英ガラス）の場合には酸化性雰囲気で熱処理するというものであるから、そこには、酸化性雰囲気中の酸素分圧を規制するという技術思想については何ら記載されておらず、「波長１９３ｎｍの光に対する１０ｍｍ内部透過率が９９．９％以上のＡｒＦエキシマレーザー用合成石英ガラス光学体」についても記載又は示唆するところがない。また、引用例１の「実験結果一覧表」（第５頁）には、「Ｏ２５％」の酸化性雰囲気で熱処理した例（試料番号６）が開示されているが、この例の場合でも耐エキシマレーザ性の「透過率」は「△平均的」と示されているだけであり、「波長１９３ｎｍの光に対する１０ｍｍ内部透過率が９９．９％以上のＡｒＦエキシマレーザー用合成石英ガラス光学体」を示唆するものではない。
　してみると、引用例１には、本件訂正発明１の「酸素分圧の対数が−４以上−０．５以下の雰囲気中で所定時間熱処理する」点や、「波長１９３ｎｍの光に対する１０ｍｍ内部透過率を９９．９％以上とする」点については一切記載されていないから、本件訂正発明１は、上記引用例１に記載された発明であるとすることはできないし、上記引用例１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることもできない。
　次に、引用例２乃至６について検討すると、これら証拠にも、高純度合成石英ガラスの熱処理雰囲気中の酸素分圧を規制するという技術思想については記載されておらず、またその熱処理により「波長１９３ｎｍの光に対する１０ｍｍ内部透過率を９９．９％以上とするＡｒＦエキシマレーザー用合成石英ガラス光学体」についても一切記載されていないから、本件訂正発明１は、上記引用例１乃至６に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
（ｉｉ）本件訂正発明２について
　本件訂正発明２は、「ＡｒＦエキシマレーザー用合成石英ガラス光学体」に係り、その構成が本件訂正発明１と同様、酸素分圧や内部透過率の点を主要部とするものであるから、上記（ｉ）で述べたと同様の理由により、上記引用例１に記載された発明とすることはできないし、また上記引用例１乃至６に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることができない。
　そして、本件特許明細書には、当業者が本件訂正発明を容易に実施することができないとする程の記載不備も見当たらない。
　したがって、本件訂正発明１及び２は、特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
２−４．むすび
　以上のとおり、上記訂正は、平成６年改正法附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０の４第３項において準用する平成６年改正法による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議申立てについて
（異議申立ての理由）
　特許異議申立人は、証拠方法として、甲第１号証乃至甲第６号証を提出して、本件発明の特許は次の（１）及び（２）の理由により、取り消されるべきものであると主張している。
（１）本件請求項１及び２に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であり、また甲第１号証乃至甲第６号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項により特許を受けることができない。
（２）本件特許明細書には、当業者が容易に実施することができる程度に本件発明１及び２の目的、構成及び効果が記載されていないから、本件特許明細書は特許法第３６条第４項に規定する要件を満たしていない。
（証拠の記載内容）
甲第１号証：上記引用例１と同じである。
甲第２号証：上記引用例２と同じである。
甲第３号証：上記引用例３と同じである。
甲第４号証：上記引用例４と同じである。
甲第５号証：上記引用例５と同じである。
甲第６号証：上記引用例６と同じである。
（当審の判断）
（ｉ）上記（１）の主張について
　この主張については、上記２−３．で述べたとおりであるから、特許異議申立人の上記主張は採用することができない。
（ｉｉ）上記（２）の主張について
　この主張の主な根拠は、本件発明の加熱処理が密閉容器内で行われると断定したところにあるが、この点については、特許明細書の記載と特許異議意見書における権利者の釈明により、本件発明の加熱処理が密閉容器内で行われるものではないことが明らかとなったから、特許異議申立人の上記主張も採用することができない。
　
４．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、本件発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記のとおり決定する。　
【異議決定日】
平成１２年７月４日（２０００．７．４）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
本件訂正の要旨は、本件特許第２８６４４１４号発明の明細書を平成１２年２月８日付け訂正請求書に添付された全文訂正明細書のとおり、すなわち特許請求の範囲をその減縮を目的として、次のとおりに訂正するものである。
「【請求項１】歪、脈理がなく、屈折率の均質性が２×１０−６以下である高純度合成石英ガラスを５００℃以上の温度及び酸素分圧の対数が−４以上−０．５以下の雰囲気中で所定時間熱処理することにより、１７０ｎｍ〜２００ｎｍの真空紫外領域の吸収を消去し、該吸収以外の光学的性質を維持することを特徴とする紫外光用合成石英ガラス光学体の改質方法。
【請求項２】歪，脈理がなく、屈折率の均質性が２×１０−６以下である高純度合成石英ガラス体により構成され、５００℃以上の温度及び酸素分圧の対数が−４以上−０．５以下の雰囲気中で所定時間熱処理することにより、波長１９３ｎｍの光に対する１０ｍｍ内部透過率を９９．９％以上としたことを特徴とする紫外光用合成石英ガラス光学体。」を
「【請求項１】歪、脈理がなく、屈折率の均質性が２×１０−６以下である高純度合成石英ガラスを５００℃以上の温度及び酸素分圧の対数が−４以上−０．５以下の雰囲気中で所定時間熱処理することにより、１７０ｎｍ〜２００ｎｍの真空紫外領域の吸収を消去して波長１９３ｎｍの光に対する１０ｍｍ内部透過率を９９．９％以上とし、該吸収以外の光学的性質を維持することを特徴とするＡｒＦエキシマレーザー用合成石英ガラス光学体の改質方法。
【請求項２】歪、脈理がなく、屈折率の均質性が２×１０−６以下である高純度合成石英ガラス体により構成され、５００℃以上の温度及び酸素分圧の対数が−４以上−０．５以下の雰囲気中で所定時間熱処理することにより、波長１９３ｎｍの光に対する１０ｍｍ内部透過率を９９．９％以上としたことを特徴とするＡｒＦエキシマレーザー用合成石英ガラス光学体。」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
紫外光用合成石英ガラス光学体の改質方法及び紫外光用合成石英ガラス光学体
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　歪、脈理がなく、屈折率の均質性が２×１０−６以下である高純度合成石英ガラスを５００℃以上の温度及び酸素分圧の対数が−４以上−０．５以下の雰囲気中で所定時間熱処理することにより１７０ｎｍ〜２００ｎｍの真空紫外領域の吸収を消去
して波長１９３ｎｍの光に対する１０ｍｍ内部透過率を９９．９％以上とし、
ＡｒＦエキシマレーザー用
　【請求項２】
　歪，脈理がなく、屈折率の均質性が２×１０−６以下である高純度合成石英ガラス体により構成され、５００℃以上の温度及び酸素分圧の対数が−４以上−０．５以下の雰囲気中で所定時間熱処理することにより波長１９３ｎｍの光に対する１０ｍｍ内部透過率を９９．９％以上としたことを特徴とする
ＡｒＦエキシマレーザー用
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　リソグラフィーに代表される紫外線光学系に使用される合成石英ガラス光学体及びその改質方法に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、シリコン等のウエハ上に集積回路の微細パターンを露光・転写する光リソグラフィー技術においては、ステッパーと呼ばれる露光装置が用いられている。このステッパーの光源は、近年の　ＬＳＩの高集積化にともなって　ｇ線（　４３６ｎｍ）からｉ線（　３６５ｎｍ）、さらには　ＫｒＦ（　２４８ｎｍ）や　ＡｒＦ（　１９３ｎｍ）エキシマレーザーへと短波長化が進められている。
　【０００３】
　一般に、ステッパーの照明系あるいは投影レンズとして用いられる光学ガラスは、ｉ線よりも短い波長領域では光透過率が低下するため、従来の光学ガラスにかえて合成石英ガラスや　ＣａＦ２（蛍石）等のフッ化物単結晶を用いることが提案されている。ステッパーに搭載される光学系は多数のレンズの組み合わせにより構成されており、たとえレンズ一枚当たりの透過率低下量が小さくとも、それが使用レンズ枚数分だけ積算されてしまい、照射面での光量の低下につながるため、光学素材に対して高透過率化が要求されている。また、使用波長が短くなるほど、屈折率分布のほんの小さなムラ（屈折率の不均質）によってでも結像性能が極端に悪くなる。
　【０００４】
　このように、紫外線リソグラフィー用の光学体として用いられる石英ガラスには、紫外線の高透過性と屈折率の高均質性が要求されている。
　しかし、通常市販されている合成石英ガラスは、初期透過率，均質性，耐紫外線性を始めとする品質が不十分であり、前述したような精密光学機器に使用する事はできなかった。このため、これまでに均質化のための二次処理（特公平　３−１７７７５，特開昭　６４−２８２４０）や、加圧水素ガス中での熱処理による均質性及び耐レーザー性の向上（特開平３−１０９２３３）等が提案されている。
　【０００５】
　ところが、通常行われている加熱，加圧等による二次処理では、紫外領域、特に　２００ｎｍ以下で透過率の低下があるため、　ＡｒＦエキシマレーザー光（　１９３ｎｍ）用の光学材料としては不適当であった。
　また、従来の熱処理方法と異なる方法で　２００ｎｍ以下の波長における透過率を上昇させようという試みもいくつか行われている。特開平　５−１４７９５７では二次処理時に直流電圧を印加することにより一旦生じた透過率低下を回復させる方法が、また、特開平　５−１５２６４８では一旦生じた透過率低下を低パワーの紫外光を照射することで回復させる方法が提案されている。これらの方法を用いても、そこで生じている吸収の根本原因にまで迫っていないため、均質性等の光学的性質を満たしたとしても　１９３ｎｍでの透過率は　９９．９％以上にはならず、　ＡｒＦエキシマレーザー光（１９３ｎｍ）用の光学材料としては不適当であった。
　【０００６】
　【発明が解決しようとする課題】
　石英ガラスを光学体、特にステッパー等の精密光学機器に用いる場合、前述のように非常に高い均質性が要求されている。先にも述べたように、直接法やスート再熔融法等により得られた石英ガラス塊を高均質化するため、これまでに加熱・加圧等による様々な二次処理方法が公知となっている。しかしながら、これらいずれの公知資料においても雰囲気ガス種（水素，アルゴン，ヘリウム，窒素等）を規定するのみで、そのガス中に含まれている混合物（不純物ガス）の影響を考えておらず、高均質性が得られたとしても　ＡｒＦエキシマレーザー光（１９３ｎｍ）用の光学材料としては透過率の面で十分なものとは言えなかった。また、極端な例として、グレードの異なるガス種を用いて同じ処理方法を行ったとしても、そのガス中に存在するわずかな不純物（表記成分以外のガス）の影響により全く別の特性を持っているものもあった。
　【０００７】
　【課題を解決する為の手段】
　以上のことについて鋭意研究を行った結果、その支配要因が雰囲気中に含まれる酸素の分圧（ｐｏ２）によるものであることがわかった。
　そこで、本発明は、加熱，加圧等により熱処理を行う際の雰囲気中（ガス種によらない）の酸素分圧の絶対値を、酸素分圧の対数（ｌｏｇ　ｐ０２）で−４以上−０．５以下と規定することにより、脈理・歪等がなく、光学的に均質で高透過率性を有する紫外光用石英ガラス光学体およびその改質方法を提供することとした。
　【０００８】
　ここで、酸素分圧の対数を−４以上−０．５以下としたのは、−４以下であると還元が強すぎて酸素欠乏性欠陥が生成しやすくなり、−０．５以上であると酸素過剰欠陥が生成しやすくなるためである。
　本発明の特徴としては、加圧，加熱等により均質化を行う際の酸素分圧を規定することにより、このような二次処理（熱処理）で生成する　Ｓｉ−Ｓｉ　等の　２００ｎｍ以下の波長帯に吸収を持つような構造欠陥の生成を抑え、その結果光学体の　２００ｎｍ以下の紫外あるいは真空紫外光の透過率を精密光学機器で使用できるレベルまで引き上げたという点にある。特に　１８０ｎｍ近辺の吸収はＳｉ−Ｓｉや　ＳＬＰＣ（シリコンローンペアーセンター）等の還元種によるものと思われるため、最適な酸素分圧下において処理することにより消去することができる。この様に熱処理の酸素分圧を規定することにより、高均質性と高透過率性の両方を持ち合わせた石英ガラスは、未だ知られていない。
　【０００９】
　本発明の第二の特徴としては、その処理時に使用するガス種を問わないという点にある。どの様なガス種を用いても、物理的な混合（Ａｒ＋Ｏ２，Ｎ２＋Ｏ２　ｅｔｃ．）あるいは化学的な平衡反応（Ｈ２＋　１／２　Ｏ２←→　Ｈ２Ｏ，ＣＯ　＋　１／２　Ｏ２←→　ＣＯ２　ｅｔｃ．）によって、様々な酸素分圧を設定できるからである。
　本発明の第三の特徴としては、公知技術による処理で　２００ｎｍ以下の領域に吸収が生じたとしても、最適な酸素分圧を用いて処理することによりその吸収を消去することができる点にある。
　【００１０】
　【作用】
　石英ガラスの組成は一般的には　ＳｉＯ２と表示される。しかしながら、他の酸化物と同様に、合成時や二次処理時の雰囲気により　Ｓｉ　と　Ｏ　の比率はノンストイキオメトリックに変化するため、ＳｉＯ２−ｘあるいは　ＳｉＯ２＋ｙと表したほうが正確になる。すなわち、この組成系に影響を与えるものとして酸素が考えられる。これら　ＳｉＯ２−ｘ，ＳｉＯ２＋ｙの関係は次のようになる。
　【００１１】
　【数１】
　【００１２】
　この反応式における平衡定数をＫとすると質量作用の法則より、
　【００１３】
　【数２】
　【００１４】
　気相と固相が混在している不均一系においては、化学平衡が成立している場合、固相成分の気相における分圧は一定温度で一定であるから（２）式は次のようになる。
　【００１５】
　【数３】　　Ｋｐ＝ｐ０２　　　　　　　（３）
　【００１６】
　式（３）から、この系における平衡定数は、酸素分圧にのみ依存していることがわかる。また、平衡定数Ｋはギブスの自由エネルギー　Ｇ０との関係から、温度の関数でもある。
　【００１７】
　【数４】
　　　　　ΔＧ゜＝−ＲＴｌｎ　Ｋｐ　　　　　　　（４）
　【００１８】
　したがって、（１）の反応式における平衡状態は、温度と酸素分圧にのみ依存することがわかる。すなわち温度と酸素分圧を固定することにより、同じ組成のものが再現されるわけである。
　処理時の酸素分圧が小さすぎると（１）式の平衡が右にずれ、Ｓｉ−Ｓｉ　等の酸素欠乏欠陥が生成し、そのために吸収帯が発生する。また、処理時の酸素分圧が大きすぎると（１）式の平衡が左にずれ、Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ　等の酸素過剰欠陥が生成し、そのために吸収帯が発生する。すなわち、これら吸収帯を発生させることなく熱処理できる領域は、様々な温度，酸素分圧の条件で処理することにより決定できる。
　【００１９】
　これにより、ステッパー等の精密光学機器に用いることのできる、ＡｒＦ　エキシマレーザー波長で　９９．９％以上の高透過率を持ち、高均質である石英ガラスが得られる。
　【００２０】
　【実施例１】
　脈理，歪がなく、均質性の高い高純度合成石英ガラスを用意し、炉内に静置し密閉し為一旦、真空ポンプで排気をした後、Ｎ２ガスとＯ２ガスを　１０００：１　の比で混合したガスを炉内に　１ａｔｍ　まで導入し、１４００℃まで２００℃／ｈｒの割合で昇温した。理論的には炉内の酸素分圧（ｐ０２）は　１０−３ａｔｍ　になるはずであるが、確認のため、イットリア安定化ジルコニアを用いた酸素センサーで起電圧を測定することにより正確な酸素分圧を求めたところ、その酸素分圧は　１０−２．８５ａｔｍ（ｌｏｇ　ｐ０２＝−２．８５）であった。その際、酸素センサーの校正は、Ｏ２　１ａｔｍ　および大気で行った。この雰囲気，温度で　６０ｈｒ　処理を行い、１０℃／ｈｒ　の降温速度で５００℃まで冷却し、その後室温まで放冷してサンプルを取り出した。この際の雰囲気は処理時と同じ雰囲気に保った。取り出したサンプルに研磨を施し透過率を測定したところ、１９３ｎｍでの　１０ｍｍ内部透過率が　９９．９％以上であった。また、他の光学的性質（歪，脈理，均質性）も損なわれていなかった。
　【００２１】
　【実施例２】
　脈理，歪がなく、均質性の高い高純度合成石英ガラスを用意し、炉内に静置し密閉した。一旦、真空ポンプで排気をした後、Ａｒガスを炉内に　１ａｔｍ　まで導入し、１３００℃まで２００℃／ｈｒ　の割合で昇温した。イットリア安定化ジルコニアを用いた酸素センサーで起電圧を測定することにより酸素分圧を求めたところ、その酸素分圧は　１０−３．９０ａｔｍ（ｌｏｇ　ｐ０２＝−３．９０）であった。この雰囲気，温度で　６０ｈｒ　処理を行い、１０℃／ｈｒ　の降温速度で　５００℃まで冷却し、その後室温まで放冷してサンプルを取り出した。この際の雰囲気は処理時と同じ雰囲気に保った。取り出したサンプルに研磨を施し透過率を測定したところ、１９３ｎｍでの　１０ｍｍ内部透過率が　９９．９％以上であった。また、他の光学的性質も損なわれていなかった。
　【００２２】
　【実施例３】
　脈理，歪がなく、均質性の高い高純度合成石英ガラスを用意し、炉内に静置し密閉した。一旦、真空ポンプで排気をした後、空気を炉内に　１ａｔｍ　まで導入し、１５００℃あるいは１１００℃まで２００℃／ｈｒ　の割合で昇温した。イットリア安定化ジルコニアを用いた酸素センサーで起電圧を測定することにより酸素分圧を求めたところ、その酸素分圧は　１０−０．６７ａｔｍ（ｌｏｇ　ｐ０２＝−０．６７）であった。この雰囲気，温度で　６０ｈｒ　処理を行い、１０℃／ｈｒ　の降温速度で　５００℃まで冷却し、その後室温まで放冷してサンプルを取り出した。この際の雰囲気は処理時と同じ雰囲気に保った。取り出したサンプルに研磨を施し透過率を測定したところ、双方とも　１９３ｎｍでの　１０ｍｍ内部透過率が　９９．９％以上であった。また、他の光学的性質も損なわれていなかった。
　【００２３】
　【発明の効果】
　以上説明したように、本発明によれば、加圧，加熱等により均質化を行う際の酸素分圧を規定することにより、二次処理で生成する　Ｓｉ−Ｓｉ　等の　２００ｎｍ　以下の波長帯に吸収を持つような構造欠陥の生成を抑え、その結果　２００ｎｍ　以下の紫外あるいは真空紫外領域の光の透過率を精密光学機器で使用できるレベルまで良化させることができた。
【図面の簡単な説明】
　【図１】　石英ガラスを熱処理した後の透過率を示すグラフであり、Ｉは従来の処理方法により行ったもの、ＩＩは本発明の実施例に基づいて行ったものである。