【事件の表示】
　特許第２６７０６２８号「微細な溶融球状シリカの製造方法」の請求項１ないし２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２６７０６２８号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第２６７０６２８号に係る手続の経緯の概要は、以下のとおりである。
　平成元年１月２６日　　特許出願
　平成９月７月１１日　　特許権の設定の登録
　平成９年１０月２９日　特許掲載公報の発行
　平成１０年４月３０日　井上　昭より特許異議の申立て
　平成１０年９月１６日　取消理由の通知
　平成１０年１１月６日　意見書及び訂正請求書の提出
　平成１１年７月２２日　訂正拒絶理由の通知
　平成１１年７月２２日　手続補正書（訂正請求書）の提出
ＩＩ．訂正の適否についての判断
１．訂正請求書の補正の適否
　訂正請求書の補正は、手交により通知された訂正の拒絶の理由に対して、特許法第１７条の４第１項の規定に基づいてなされたものであって、訂正請求書に添付された全文訂正明細書（以下、「訂正明細書」という。）の特許請求の範囲の請求項１に記載された「火炎に対して直角方向に」を「火炎に対して直角方向からリング状に」と補正するものである。
　前記訂正請求は、特許請求の範囲の減縮を目的として、請求項１における冷却ガスの導入方法を「当該火炎形成領域をカットするように火炎に対して直角方向に」と訂正するものであるが、上記補正は、該訂正により特定された導入方法を、さらに「火炎に対して直角方向からリング状に」と特定して減縮するものであるから、訂正明細書に記載された範囲内の補正であって、訂正請求の要旨を変更するものではない。
　そして該補正により、訂正後の特許請求の範囲の「火炎に対して直角方法に」という記載と、発明の詳細な説明の項における「火炎に対して直角方向（水平方向）からリング状に」という記載との、対応が不明瞭であるとする、前記訂正の拒絶の理由は解消された。
２．訂正事項
（１）訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１に「火炎形成領域に冷却ガスを導入する」とあるのを、「火炎形成領域に当該火炎形成領域をカットするように火炎に対して直角方向からリング状に冷却ガスを導入する」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　明細書第４頁第３〜４行（特許公報第３欄第２２〜２３行）「火炎形成領域に冷却ガスを導入する」とあるのを、「火炎形成領域に当該火炎形成領域をカットするように火炎に対して直角方向からリング状に冷却ガスを導入する」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　明細書第１１頁（特許公報第６欄）第２表中の冷却空気導入量の項にあるすべての「１．１３０」を「１，１３０」と訂正する。
（４）訂正事項ｄ
　明細書第１２頁（特許公報第６欄）第３表中の冷却空気導入量の上部及び下部の項にある「１．１３０」を「１，１３０」と訂正する。
３．訂正の目的の適否、及び新規事項あるいは特許請求の範囲の実質上の拡張又は変更の存否
　訂正事項ａは、特許請求の範囲の請求項１に記載された火炎形成領域への冷却ガスの導入を「当該火炎形成領域をカットするように火炎に対して直角方向からリング状に」と特定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　そして、「当該火炎形成領域をカットするように」の点については、願書に添付した明細書第６頁第１８〜１９行（特許公報第４欄第２５行）に記載されており、また、「火炎に対して直角方向からリング状に１の点については同明細書の第７頁第４〜５行（特許公報第４欄第２９〜３１行）に記載されていた事項であるから、願書に添付した明細書及び図面の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
　また、訂正事項ｂは、上記訂正事項ａの訂正に伴い、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載との整合性をはかるため、明瞭でない記載の釈明を目的とするものであり、願書に添付した明細書及び図面の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
　さらに、訂正事項ｃおよびｄは、願書に添付した明細書第１０頁第１１行（特許公報第５欄下から第２行）に「１１３０Ｎｍ３／Ｈ」と記載されていることから明らかなように、誤記の訂正を目的とするものであり、願書に添付した明細書及び図面の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
４．独立特許要件
（１）訂正後の発明
　訂正後の本件発明（以下「訂正後の発明」という。）は、訂正明細書の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１及び請求項２に記載された以下のとおりである。
「【請求項１】シリカ原料を可燃性ガスと酸素との燃焼により火炎溶融して溶融球状シリカを製造するに当り、火炎形成領域に当該火炎形成領域をカットするように火炎に対して直角方向からリング状に冷却ガスを導入することを特徴とする微細な溶融球状シリカの製造方法。
　【請求項２】溶融球状シリカが平均粒子径２〜１０μｍの範囲にある請求項１記載の微細な溶融球状シリカの製造方法。」
（２）取消理由の概要
　これに対し、上記取消理由の概要は以下のとおりである。
（理由１）
　訂正前の特許請求の範囲の請求項１及び２に係る発明は、下記の先願明細書に記載された発明であるから、特許第２９条の２の規定に該当し、特許を受けることはできないものである。
（理由２）
　訂正前の特許請求の範囲の請求項１及び２に係る発明は、下記の刊行物２及び３に記載された発明であるから、特許第２９条第１項第３号の規定に該当し、特許を受けることはできないものである。
（理由３）
　訂正前の特許請求の範囲の請求項１及び２に係る発明は、下記の刊行物２乃至４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。
　　　　　　　　　　　記
先願明細書：特願昭６３−２５９０４２号の願書に最初に添付された明細書及び図面（特開平２−１０７５１６号公報参照：申立人が提出した甲第１号証に相当）
刊行物２：特公昭６１−３５１４５号公報（申立人が提出した甲第２号証に相当）
刊行物３：特開昭６０−１５６５４１号公報（申立人が提出した甲第３号証に相当）
刊行物４：特開昭６２−９６５６７号公報（申立人が提出した甲第４号証に相当）
（３）先願明細書及び刊行物に記載された発明
　上記先願明細書及び各刊行物は、それぞれ以下の事項が記載されている。
先願明細書：
　「球状化室と冷却室を有する竪形炉の球状化室で高温火炎と無機質粉末原料とを接触させて球状化処理した後、冷却室内で冷却気体を供給して冷却する無機質球状粒子の製造方法において、無機質粉末原料の供給量に応じて冷却用気体の供給量を調整し、高温火炎温度を制御することを特徴とする球状粒子の製造方法。」（特許請求の範囲の請求項１）に係る発明に関し、以下の記載がある。
▲１▼一方、減産の場合、燃焼負荷の低下に比例して粉末原料の供給量を減量していくが、バーナーの下限値により限界となる。下限燃焼負荷の状態でさらに粉末原料の供給量を減少させていくと粉末が高温火炎中に長時間滞留することとなり、溶融物同士の融着により粗大化し粗粒比率が増大する。（第２頁左上欄下から６行〜右上欄第１行）
▲２▼本発明者等の検討によれば、この冷却室内に供給された冷却気体は球状固体化後冷却室下方より後続の系内へ排出されるが、一部の冷却気体は上方の球状化室へ上昇していく。そしてこの上昇した冷却空気は、燃焼ガス／酸素バーナーにより形成される燃焼火炎に巻き込まれてその火炎温度を低下させ、無機質粉末原料の溶融効果を下げていることが判明した。本発明は、上記の現象から冷却気体の供給量をコントロールするならば、球状化室の火炎温度を自在にコントロールできることに着目し、この冷却気体供給量のコントロールによる火炎温度の制御により球状化粒子の増減産を容易に可能としたものである。（第２頁右上欄第２〜１５行）
▲３▼頂部に高温火炎及び無機質粉末原料を噴射するバーナーを有する球状化室と、この球状化室の下部に設けられた内部に冷却気体が供給される冷却室と、この冷却室の下部と気送管によって接続された分級装置とを主要構成とする無機質球状粒子の製造装置（第２頁左下欄第６〜１１行及び第３図参照）
刊行物２：
　炭化水素あるいは水素と酸素との高温火炎中に、セラミック粒子の濃度（セラミック粒子供給量（ｋｇ）／ガス使用量（ｍ３））を６．０以下に調整した前記セラミック粒子を通過させて溶融または半溶融状態とし、さらにこれを冷却させることを特徴とする球状セラミック粒子の製造方法（特許請求の範囲参照）に関し、実施例１においては、軽焼アルミナの微粉末をプロパン−酸素炎中に供給し、放冷して球状粒子を製造してことが記載されている。
刊行物３：
　「溶融帯と冷却帯とからなる竪型溶融炉において、内壁面の温度が原料の融点付近である箇所に遮断用ガス導入口を設けることを特徴とする無機質溶融球状体の製造用溶融炉。」（特許請求の範囲）に関し、
▲４▼遮断用ガスは、球状体等と内壁面とを遮断するガスで炉内温度を下げない低地熱、高黒度、高伝導率のガス、例えば空気や不活性ガス等が使用されること（第２頁左下欄第１〜４行）、
▲５▼遮断用ガス導入口２は、炉頂よりＬ３の距離、更に垂直距離でＤ１の１／２の間隔で２箇所計３箇所、平面的には第２図のように対称に４箇所、合計１２箇所設け、又水平面に対し１０゜の角度で下向きにかつ内壁面に沿って接線方向に遮断用ガスが流れるように設置したこと（第３頁左下欄第１２〜１７行）
が記載されている。
刊行物４：
　「最大粒径が２０μｍ以下で、かつ比表面積が３ｍ２／ｇ以下である溶融シリカ球状体を含有したことを特徴とする半導体封止用樹脂組成物。」（特許請求の範囲）に関し、
▲６▼本発明における充填剤を製造する方法としては種々あるが一例をあげると高純度の珪石、珪砂、水晶等、あるいは、ハロゲン化珪素化合物から熱分解等により得られる粉末を溶融塊状化したものを、磨砕又は粉砕によって２０μｍ以下の粒子に調整した後、プロパン／酸素炎等の火炎と共に溶射、球状化することにより得られること（第２頁左下欄第７〜１３行参照）、
▲７▼実施例においては、高純度水晶粉末を約２０００℃の火炎中に投入し溶融球状化を行ない、この際、炉内で分級されサイクロンあるいはバグフィルターで補集された最大粒径２０μｍ以下の溶融シリカ粒状体を回収したたこと（第３頁左上欄第１２行〜右上欄第１行参照）、
が記載されている。
（４）当審の判断
（ｉ）理由１について：
　訂正後の請求項１に係る発明と先願明細書に記載された発明とを対比すると、両者は、「シリカ原料を可燃性ガスと酸素との燃焼により火炎溶融して溶融球状シリカを製造するに当り、火炎形成領域に冷却ガスを導入することを特徴とする微細な溶融球状シリカの製造方法。」の点では一致しているが、該「火炎形成領域に冷却ガスを導入する」方法が、前者では「火炎形成領域に当該火炎形成領域をカットするように火炎に対して直角方向からリング状に」としているのに対して、後者には、この点が記載されていない。
　よって、訂正後の請求項１に係る発明が先願明細書に記載された発明であるとすることはできない。
　また、訂正後の請求項２に係る発明は、本件の請求項１に係る発明の構成のすべてを引用して記載された上でさらに、「溶融球状シリカが平均粒径２〜１０μｍの範囲にある」と限定するものであるから、本件の請求項１に係る発明が上記のとおり先願明細書に記載された発明でない以上、訂正後の請求項２に係る発明も同じ理由で、先願明細書に記載された発明ではない。
（ｉｉ）理由２について：
　訂正後の請求項１に係る発明と刊行物２に記載された発明とを対比すると、両者は、「シリカ原料を可燃性ガスと酸素との燃焼により火炎溶融して溶融球状シリカを製造する」点では一致しているが、後者には、火炎溶融した後、冷却することが記載されているのみで、前者の構成要件である「火炎形成領域に当該火炎形成領域をカットするように火炎に対して直角方向からリング状に冷却ガスを導入すること」については、何等示唆する記載もない。
　また、訂正後の請求項１に係る発明と刊行物３に記載された発明とを対比すると、両者は、「シリカ原料を可燃性ガスと酸素との燃焼により火炎溶融して溶融球状シリカを製造するに当り、ガスを導入することを特徴とする溶融球状シリカの製造方法。」の点では一致しているが、導入するガスが、前者では「冷却ガス」であるのに対し、後者は「炉内温度を下げないような遮断用ガス」である点で相違し、さらに、ガスの導入方法が、前者では「火炎形成領域に当該火炎形成領域をカットするように火炎に対して直角方向からリング状に」導入するのに対し、後者では「水平面に対し１０゜の角度で下向きにかつ内壁面に沿って接線方向に流れるように」導入する点でも相違している。
　よって、訂正後の請求項１に係る発明が、刊行物２あるいは刊行物３に記載された発明であるとすることはできない。
　さらに、訂正後の請求項２に係る発明は、本件の請求項１に係る発明の構成のすべてを引用して記載された上でさらに、「溶融球状シリカが平均径２〜１０μｍの範囲にある」と限定するものであるから、本件の請求項１に係る発明が上記のとおり、刊行物２あるいは刊行物３に記載された発明でない以上、訂正後の請求項２に係る発明も同じ理由で、刊行物２あるいは刊行物３に記載された発明ではない。
（ｉｉｉ）理由３について：
　前述のとおり、刊行物２及び３には、冷却ガスを炉内の火炎形成領域に導入することは何ら記載されていない。
　また、刊行物４にも、シリカ原料を火炎溶融して微細な溶融球状シリカを製造することが記載されているだけで、冷却ガスを炉内の火炎形成領域に導入することは何ら記載されていない。
　したがって、訂正後の請求項１に係る発明は、刊行物２乃至４に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。
　また、訂正後の請求項２に係る発明は、本件の請求項１に係る発明の構成のすべてを引用して記載された上でさらに、「溶融球状シリカが平均粒径２〜１０μｍの範囲にある」と限定するものであるから、本件の請求項１に係る発明が上記のとおり、刊行物２乃至４に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではない以上、訂正後の請求項２に係る発明も同じ理由で、刊行物２乃至４に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。
（ｉｖ）まとめ
　よって、訂正後の請求項１及び請求項２に係る発明は、特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
５．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２項乃至第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
ＩＩＩ．特許異議の申立てについての判断
１．本件特許発明
　本件に係る発明は、前述のとおり、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１及び２に記載されたとおりのものである。
２．申立の理由の概要　申立人は、下記の甲第１乃至４号証を提出し、以下の理由により、本件特許は取り消されるべきであると主張している。
（理由１）
　特許請求の範囲の請求項１及び２に係る発明は、下記の先願明細書である甲第１号証に記載された発明であるから、特許第２９条の２の規定に該当し、特許を受けることはできないものである。
（理由２）
　特許請求の範囲の請求項１及び２に係る発明は、下記の甲第２号証及び甲第３号証に記載された発明であるから、特許第２９条第１項第３号の規定に該当し、特許を受けることはできないものである。
（理由３）
　特許請求の範囲の請求項１及び２に係る発明は、下記の甲第２号証乃至甲第３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。
（理由４）
　本件明細書の記載は不備があり、特許法第３６条第４項及び第５項に規定する要件を満たしていないから、特許を受けることができないものである。
　　　　　　　　　　　記
甲第１号証：特開平２−１０７５１６号公報（特願昭６３−２５９０４２号の公開公報、上記先願明細書に相当）
甲第２号証：特公昭６１−３５１４５号公報（刊行物２と同一）
甲第３号証：特開昭６０−１５６５４１号公報（刊行物３と同一）
甲第４号証：特開昭６２−９６５６７号公報（刊行物４と同一）
３．当審における判断
　甲第１号証乃至甲第４号証に記載された発明については、前項「ＩＩ．４．（３）先願明細書及び刊行物に記載された発明」に記載したとおりである。
　本件の請求項１及び請求項２に係る発明が、甲第１号証乃至甲第３号証に記載された発明ではないばかりでなく、甲第２号証乃至甲第４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもないことは、前項「ＩＩ．４．（４）当審の判断」に記載したとおりであるから、上記理由（１）乃至理由（３）は採用できない。
　さらに、理由（４）について検討するに、申立人は、具体的には、以下のア及びイの点で、本件明細書の記載が不備であると主張している。
ア．請求項２に記載の発明は、数値の希望的条件を述べたに過ぎず、それを実現するための解決手段が述べられていない。すなわち、その数値を達成するための製造条件を明示しなければならないことは明らかでる。
イ．甲第４号証に記載の発明が、本件特許出願前に公知の事実であることからみて、請求項２に係る発明の効果の顕著性が不明である。
　しかしながら、上記アの点について検討するに、本件明細書に記載された実施例１には、用いた原料シリカの調整法、物性等が、第１表に記載されており、また、火炎溶融に用いた円筒密閉型加熱炉の大きさ（直径８００ｍｍ、長さ３０００ｍｍ）、プロパンガスおよび燃焼酸素の導入量（それぞれ３６Ｎｍ３／Ｈおよび１２０Ｎｍ３／Ｈ）、炉内差圧（５０ｍｍＨ２）等の火炎条件、原料シリカのチャージ量（１５０ｋｇ／Ｈ）、キャリアーガス（Ｏ２）の量（６０Ｎｍ３／Ｈ）、リング状に設けた冷却空気導入孔の位置（塔頂から６００ｍｍ）、及び該導入孔からの冷却用清浄空気の導入量（５６５Ｎｍ３／Ｈおよび１１３０Ｎｍ３／Ｈ）について、それぞれ記載されており、さらに、原料シリカと冷却用清浄空気の導入量と得られた溶融球状シリカの粒径の関係については第２表にまとめられている。また、実施例２として、実施例１における冷却空気導入孔の位置を変えた場合（塔頂から２００ｍｍと６００ｍｍ）について、実施例１と同様の表が第３表として記載され、比較例として、冷却空気を導入しなかった場合について、同様な表が第４表に記載されている。
　これらの記載からみて、本件明細書には、請求項２に記載された「平均粒子径２〜１０μｍの範囲にある微細な溶融球状シリカ」を得るのに必要な条件については、当業者が容易に実施しうる程度に記載されているとするのが相当である。
　次に、イの点について検討する。
　本件請求項１に係る発明の製造方法によれば、平均粒子径２〜１０μｍの範囲にある微細な溶融球状シリカを歩留まりよく工業的に有利に製造できるという効果を奏するものであることは、前述の本件明細書の記載からみて、明らかである。
　一方、甲第４号証には、「炉内で分級されサイクロンあるいはバグフィルターで補集された最大粒径２０μｍ以下の溶融シリカを回収した」（上記▲７▼参照）とあるが、前項に述べたように、甲第４号証には、本件の請求項１に係る発明の微細溶融球状シリカの製造方法については何等記載されていないうえ、該号証には、最大粒径２０μｍ以下の溶融シリカの収率等については何等記載されていないから、本件発明による方法と該号証に記載された方法との効果上の比較をすることはできない。
　したがって、該号証に上記のような記載があるというだけでは、本件発明の効果が不明であるとすることはできない。
　よって、申立人が主張するような明細書の記載不備があるとは認められず、理由（４）も採用できない。
ＩＶ．むすび
　したがって、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、本件特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年８月１１日（１９９９．８．１１）
【訂正の要旨】
１．特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の請求項１に「火炎形成領域に冷却ガスを導入する」とあるのを、「火炎形成領域に当該火炎形成領域をカットするように火炎に対して直角方向からリング状に冷却ガスを導入する」と訂正する。
２．明瞭でない記載の釈明を目的として、明細書第４頁第３〜４行（特許公報第３欄第２２〜２３行）「火炎形成領域に冷却ガスを導入する」とあるのを、「火炎形成領域に当該火炎形成領域をカットするように火炎に対して直角方向からリング状に冷却ガスを導入する」と訂正する。
３．誤記の訂正を目的として、
▲１▼明細書第１１頁（特許公報第６欄）第２表中の冷却空気導入量の項にあるすべての「１．１３０」を「１，１３０」と訂正する。
▲２▼明細書第１２頁（特許公報第６欄）第３表中の冷却空気導入量の上部及び下部の項にある「１．１３０」を「１，１３０」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
微細な溶融球状シリカの製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　　【請求項１】　シリカ原料を可燃性ガスと酸素との燃焼により火炎溶融して溶融球状シリカを製造するに当り、火炎形成領域に当該火炎形成領域をカットするように火炎に対して直角方向からリング状に冷却ガスを導入することを特徴とする微細な溶融球状シリカの製造方法。
　　【請求項２】　溶融球状シリカが平均粒子径２〜１０μｍの範囲にある請求項１記載の微細な溶融球状シリカの製造方法。
【発明の詳細な説明】
　　〔発明の属する技術分野〕
　本発明は、半導体樹脂封土用フィラー樹脂添加剤、あるいはガラスやセラミックの原料として有用な微細形態を有する溶融球状シリカの製造方法に関する。
　　〔従来の技術〕
　溶融球状シリカは、従来、可燃ガス−酸素中にシリカを分散させてシリカを溶融し、気流中での表面張力によって球状化させる方法で製造されている。溶融原料であるシリカは天然珪石、溶融シリカ、合成シリカ等を、ボールミルのような粉砕装置により粉砕したものを用い、シリカの融点（１７２０゜Ｃ）以上の高温を得るため、可燃ガスと酸素との燃焼による火炎を形成させる。可燃ガスとして、プロパン、ブタン、水素等が利用できるが、経済性から主にプロパンガスが用いられている。
　この種の火炎溶融方式に基づく溶融球状シリカの製造法は、Ｂｕｌｌｅｔｉｎ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｓｏｃｉｅｔｙ　ｏｆ　Ｊａｐａｎ　ｖｏｌ．５３　Ｎｏ．１　第２６〜２９頁に記載されている。
　　〔発明が解決しようとする課題〕
　一般に、かかる溶融方式では平均粒子径が少なくとも１０μｍより大きな溶融球状シリカが得られ、しかもその粒度コントロールは、主として原料シリカの粉砕粒度に依存する。従って、火炎溶融による球状シリカの製造法では平均粒子径が１０μｍ以下の溶融品を得ることは非常に難しい。
　この理由は、溶融化に際し原料シリカ粉の粒子間の融着により、常に原料シリカに比べて溶融球状シリカの粒子径が大きくなるからであり、火炎形成領域が大きい程その傾向はより著しい。
　本発明者らは、先に原料シリカを特殊な粉砕処理を施して微細化すると共に火炎溶融における熱負荷を制御することによって、微細な溶融球状シリカを製造する方法を開発した。（特願昭６３−２１１６９１号）
　しかしながら、この方法も歩留りよく微細な球状シリカを得ることは難しい。
　かかる問題点に鑑み、本発明者らは、微細な溶融球状シリカの製造につき鋭意研究を重ねた結果、火炎形成領域を冷却ガスの導入によって調製するという全く予想外の操作を加えることによって微細品を歩留りよく製造できることを知見し、本発明を完成したものである。
　　〔課題を解決するための手段〕
　すなわち、本発明による微細な溶融球状シリカの製造方法は、シリカ原料を可燃性ガスと酸素との燃焼により火炎溶融して溶融球状シリカを製造するに当り、火炎形成領域に当該火炎形成領域をカットするように火炎に対して直角方向からリング状に冷却ガスを導入することを構成上の特徴としている。
　以下、本発明につき詳述する。
　まず、本発明において使用されるシリカ原料は、特に限定されるものではないが、可能な限り高純度の天然又は合成シリカであること望ましい。また、これらは溶融品であっても差支えない。
　天然シリカとしては、精製された珪石、珪砂、水晶等が挙げられ合成シリカとしては、ハロゲン化珪素の加水分解によるもの、エチルシリケートの如きオルガノシリケートの加水分解物又は珪酸アルカリ水溶液の中和に基づくシリカ等が挙げられる。
　特に、珪酸アルカリ水溶液を鉱酸との中和反応に基づいて得られる高純度シリカの製造法については、本出願人が既に開発に成功しており、工業的に有利なシリカ原料として用いることができるが、その詳細は、例えば、特開昭６１−４８４２１号公報、特開昭６１−４８４２２号公報、特開昭６１−１７８４１４号公報、特開昭６２−１２６０８号公報等に記載されている。
　これらシリカ原料は、ボールミルやジェットミル等の所望の粉砕機により微粉砕されたものであるが、多くの場合平均粒子径として１０μｍ以下、好ましくは２〜８μｍの範囲にある。かかる微細シリカ原料を溶融し、かつ原料粒子間で相互に融着せず、そのまま独立した粒子形態で球状化させることが必要であることから、充分に制御された火炎溶融を施さなければならない。
　即ち、溶融球状化は、酸素−可燃性ガスの燃焼による火炎、多くの場合、酸素−プロパン炎にて行うが、そのシリカの融点以上の温度にある火炎の中心部に原料シリカ粉を定常状態において分散して供給することによって行われる。
　このような火炎溶融ができる加熱炉は、通常、整形の炉の頂部に溶融バーナーを設置し、下方に向けて火炎を形成させる構造となっている。
　しかし、かかる加熱炉は溶融粉体の回収設備に接続され、炉内の系はブロア等で負圧に運転される。
　シリカの火炎溶融は、キャリアガスで搬送された原料シリカを酸素と可燃性ガスとの燃焼により下方に向けて生じた火炎形成領域の中に分散させて行われ、その際表面張力によって球状化する。
　本発明は、このような火炎溶融方式に基づく球状シリカの製造法において、火炎形成領域に冷却ガスを導入することを特徴とする。
　ここに火炎形成領域とは、溶融バーナーから吐出して酸素と可燃性ガスの燃焼による火炎の生成される範囲をいい、この領域はシリカの融点以上の高温度にある。従って、この領域は例えば、ローソクの炎を想定すれば容易に理解出来るところであるが、その大きさ（径と長さ）は、溶融バーナーの構造や操業条件によって一様ではない。
　かかる火炎形成領域に冷却ガスを導入すると、該ガスの接触により、火炎形成領域が実質的に消滅する。即ち、冷却ガスが火炎形成領域をカットする作用として働くので、これを導入する位置と方法を設定することにより、任意に火炎形成領域を調節することができる。　
　火炎形成領域に冷却ガスを導入する方法は、炉頂部に設置した溶融バーナーから下方に向けて形成される火炎に対して直角方向（水平方向）から冷却ガスをリング状に吹きつける方法、あるいは、負圧で炉内圧を運転していることから炉の一部に冷却ガス導入孔を設け、これにより冷却ガスを火炎形成領域に導入する方法などが採られる。しかし、これらの方法に限定する必要はなく、要は冷却ガスの導入で火炎形成領域を調節する手段であれは、方法の如何は問われない。従って、冷却ガスの導入量、流速、火炎形成領域に対する導入位置、角度等は、目的とする製品の粒度特性に応じて適宜設定すればよい。
　一般に、冷却ガス量は多くし、導入位置をバーナーに近づけるに従って製品粒度は細かくなる。
　なお、冷却ガスとしては特に制限はないか、多くの場合精製空気が用いられる。
　また、本発明において、原料をシリカ以外に他のガラス粉、アルミナ、チタニア等の金属酸化物、各種スピネル型酸化物、金属珪酸塩、アルミノシリケート等の無機粉末も適用して、微細な球状粒子を製造することが可能となる。
　　〔作用〕
　火炎溶融による溶融球状シリカの製造法において、火炎形成領域に冷却ガスを導入することにより火炎形成領域を調節することができる。このことは火炎におけるシリカの滞留時間、換言すればシリカの融点以上の温度域において滞留する時間内をコントロールすることになり、こうすることによって粒子間の融着や融合による粒子の成長を防止することができるので、微細な溶融球状粒子を歩留りよく製造することができる。
　　〔実施例〕
　以下、本発明につき実施例および比較例を挙げて更に具体的に説明する。
実施例１
（１）原料シリカの調製
　この実施例で用いる原料シリカにつき、調製法、物性等を第１表に示す。
（２）火炎溶融試験
　直径８００ｍｍ、長さ３０００ｍｍの円筒密閉型加熱炉を用いる。この炉は炉頂部に溶融バーナーを下向に向けて設け、製品の回収のためにサイクロンおよびバグフィルターを接続している。製品の回収は、接続部に冷却用清浄空気を導入して行い、回収後はブロアで大気に解放するようになっている。
　かかる加熱炉において、プロパンガス：３６Ｎｍ３／Ｈおよび燃焼酸素：１２０Ｎｍ３／Ｈ、炉内差圧５０ｍｍＨ２Ｏの溶融条件で火炎形成させ、この火炎形成領域内に第１表の原料シリカをそれぞれチャージ量１５０ｋｇ／Ｈ、キャリアーガス（Ｏ２）：６０Ｎｍ３／Ｈの条件で分散チャージして火炎溶融する。
　この火炎溶融の際に、炉の中間部、（塔頂から６００ｍｍ）の位置にリング状に設けた冷却空気導入孔からコンプレッサーにて冷却用清浄空気を５６５Ｎｍ３／Ｈと、１１３０Ｎｍ３／Ｈの異なる条件で火炎形成領域（長さ約９００ｍｍ）に導入して溶融処理した。
　サイクロンで回収された部分のシリカはいずれも微細な溶融球状シリカであり、その評価の結果を第２表に示す。
実施例２
　実施例１において、冷却空気導入孔を塔頂から２００ｍｍ（上部）と６００ｍｍ（下部）の２つの位置にそれぞれリング状に設けて、各導入孔より所定量の冷却空気を導入した以外は実施例１と同様の操作と条件でシリカの溶融を行ったところ、第３表の結果が得られた。
　比較例
　実施例１の火炎溶融条件にて、冷却空気を火炎形成領域に導入せず、原料シリカをそれぞれ溶融して球状シリカを製造したところ、第４表の結果が得られた。
　以上の実施例および比較例を対比して判るように、本発明に係る方法によれば、平均粒子径が１０μｍ以下の微細な溶融球状シリカが得られ、冷却ガスの導入条件を変えることによって、微細な粒子径をコントロールすることができる。
　　〔発明の効果〕
　本発明によれば、従来困難であった微細の溶融球状シリカを歩留りよく工業的に有利に製造でき、特に平均粒子径が１０μｍ以下のものを得ることができる。
　このような微細粒子は、半導体封止用フィラーの粒度構成を調製するために必要なものであり、その他、セラミックス、ガラス用材料、樹脂添加剤として有効に利用することができるものである。