【事件の表示】
　特許第２６５５７７０号「硝酸を使用しないでステンレス鋼を酸洗いし、不動態化する方法」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２６５５７７０号の請求項１ないし３に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第２６５５７７０号についての出願は、平成３年１０月４日（パリ条約による優先権主張１９９１年３月２９日、イタリア国）に特許出願され、平成９年５月３０日にその発明について特許の設定登録がなされ、その後、特許異議申立人エカ　ケミカルズ　アクチェボラーグ（以下、「申立人」という。）により特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１１年７月２９日に訂正請求及び意見書の提出がなされた後、訂正拒絶理由が通知され、その指定期間内である平成１２年４月４日に手続補正書及び意見書が提出されたものである。
２．訂正の適否についての判断
（１）訂正請求に対する補正の適否
　訂正請求に対する補正は、訂正明細書に対して次のとおりの補正を行うとともに、この補正に対応して訂正請求書の訂正の目的、訂正の内容、訂正の原因の記載を補正するものである。
　そして、これらの補正のうち、（Ａ）は「酸浸食抑制剤」を「ノニオン系表面活性剤からなる酸浸食抑制剤」に限定するものであり、（Ｂ）は成分ａ）及びｃ）のほかに成分ｅ）について濃度制御を行う構成を付加するものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当し、（Ｃ）、（Ｄ）は対応する発明の詳細な説明の記載を補正して明細書全体の記載の統一を図るものであり、（Ｅ）は発明の詳細な説明の記載形式の整理を行うものであるから、明りょうでない事項の釈明に該当し、いずれの補正も訂正請求書の要旨を変更するものではなく、特許法第１２０条の４第３項において準用する同法第１３１条第２項の規定に適合するものである。
（Ａ）特許請求の範囲の請求項１の「ノニオン系表面活性剤型の添加剤（乳化剤、湿潤剤、光沢剤）及び酸浸食抑制剤型の添加剤」を「ｅ）乳化剤、湿潤剤、光沢剤、及び酸浸食抑制剤として作用するノニオン系表面活性剤から選択された添加剤」と補正する。
（Ｂ）特許請求の範囲の請求項１の「前記浴中における成分ａ）及びｃ）の濃度を…（中略）…充分な量のａ）及びｃ）」を「前記浴中における成分ａ）、ｃ）及びｅ）の濃度を…（中略）…充分な量のａ）、ｃ）及びｅ）」と補正する。
（Ｃ）訂正明細書第５頁第３行の「防錆剤」、第７頁を「酸浸食抑制剤」と補正する。
（Ｄ）訂正明細書第７頁第１４〜１５行の「湿潤剤、乳化剤、光沢剤として作用するノニオン系表面活性剤及び酸浸食抑制剤」を「乳化剤、湿潤剤、光沢剤、及び酸浸食抑制剤として作用するノニオン系表面活性剤」と補正する。
（Ｅ）発明の詳細な説明に【０００１】〜【００４４】の段落番号を付す。
（２）訂正の内容
　上記補正後の訂正請求は、以下のとおりの訂正を行うことを請求するものである。
（ａ）特許請求の範囲の請求項１について、
ア．「処理すべきステンレス鋼を、３０〜７０℃の温度に維持されており、且つ
ａ）Ｈ２ＳＯ４：少なくとも１５０ｇ／ｌ
ｂ）Ｆｅ３＋：少なくとも１５ｇ／ｌ、
ｃ）ＨＦ：少なくとも４０ｇ／ｌ、
ｄ）Ｈ２Ｏ２：１〜２０ｇ／ｌ、
ｅ）乳化剤、湿潤剤、光沢剤、及び腐食抑制剤として作用するノニオン系表面活性剤から選択された添加剤：合計で約１ｇ／ｌ、
の初期組成を有する浴と接触させ…ステンレス鋼を酸洗いし、不動態化する方法」を
「処理すべき素材を、ｅ）乳化剤、湿潤剤、光沢剤、及び酸浸食抑制剤として作用するノニオン系表面活性剤から選択された添加剤を合計で１ｇ／ｌ含有し、３０〜７０℃の温度に維持された浴と接触させる、ステンレス鋼を酸洗いし、不動態化する方法において、前記浴の初期組成が
ａ）Ｈ２ＳＯ４：少なくとも１５０ｇ／ｌ、
ｂ）Ｆｅ３＋：少なくとも１５ｇ／ｌ、
ｃ）ＨＦ：少なくとも４０ｇ／ｌ、
ｄ）Ｈ２Ｏ２：１〜２０ｇ／ｌ、
であり、さらに…ステンレス鋼を酸洗いし、不動態化する方法」と訂正する。
イ．「必要により、浴中の成分ａ）、ｃ）及びｅ）の濃度を…維持し」を「前記浴中における成分ａ）、ｃ）及びｅ）の濃度を…に維持し」と訂正する。
ウ．「最適値」を「前記開始濃度」と訂正する。
（ｂ）段落【００１６】の「防錆剤」を「酸浸食抑制剤」と訂正する。
（ｃ）段落【００２７】の「腐食抑制剤」を「酸浸食抑制剤」と訂正する。
（ｄ）段落【００３３】の「腐食抑制剤」を「酸浸食抑制剤」と訂正する。
（３）訂正の目的の適否、新規事項追加の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項のうち、（ａ）アは明細書全体の記載事項を整合させて記載の明瞭化を図るものであるから、明りようでない記載の釈明を目的とするものであり、（ａ）イは成分ａ）、ｃ）びｅ）の濃度の維持を必要により行う事項から必須の事項とするものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　（ａ）ウは、本件明細書段落【００１８】の「二種の酸…の濃度は酸洗いプロセス中に低下する傾向があるので…周期的に供給される必要がある。」との記載等より本件明細書でいう「最適値」とは「開始濃度」のことであることが明らかであることよりみて、明細書全体の記載事項の明瞭化を図るものであるから、明りようでない記載の釈明を目的とするものである。
　（ｂ）〜（ｄ）は、明細書全体の記載事項を整合させて記載の明瞭化を図るものであるから、明りようでない記載の釈明を目的とするものである。
　そして、いずれの訂正事項も新規事項の追加に該当せず、また、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
（４）独立特許要件の判断
（ａ）訂正明細書の請求項に係る発明
　訂正明細書の請求項１〜３に係る発明は、その特許請求の範囲に記載された以下の事項により特定されるとおりのものである（以下、「訂正後発明１〜３」という。）。
「【請求項１】処理すべき素材を、ｅ）乳化剤、湿潤剤、光沢剤、及び酸浸食抑制剤として作用するノニオン系表面活性剤から選択された添加剤を合計で１ｇ／ｌ含有し、３０〜７０℃の温度に維持された浴と接触させる、ステンレス鋼を酸洗いし、不動態化する方法において、前記浴の初期組成が
ａ）Ｈ２ＳＯ４：少なくとも１５０ｇ／ｌ、
ｂ）Ｆｅ３＋：少なくとも１５ｇ／ｌ、
ｃ）ＨＦ：少なくとも４０ｇ／ｌ、
ｄ）Ｈ２Ｏ２：１〜２０ｇ／ｌ、
であり、さらに前記浴に、液体物質中に空気流を拡散させるための好適な分配装置を使用して、浴ｌｍ３当たり毎時少なくとも３ｍ３の空気流；３５０ｍＶ以上に維持される必要がある前記浴の酸化還元電位を基準として制御される、毎時０．３〜１ｇ／ｌの量の安定化されたＨ２Ｏ２；及び前記浴中における成分ａ）、ｃ）及びｅ）の濃度を前記開始濃度に維持し、ｐＨを１未満に維持するのに充分な量の成分ａ）、ｃ）及びｅ）；を連続的に供給することを特徴とするステンレス鋼を酸洗いし、不動態化する方法。
  【請求項２】Ｆｅ３＋イオンが硫酸第二鉄の形態で初期の浴に導入される請求項１に記載の方法。
  【請求項３】あらかじめ酸化物を除去するための工程を経たステンレス鋼に対して請求項１に記載の方法が適用される方法。」
（ｂ）引用例の記載事項
　当審が取消理由通知において引用した刊行物１（ＦＲ−Ａ−２５５１４６５）、刊行物２（特開昭６１−２３５５８１号公報）、刊行物３（特開昭５４−９１２０号公報）、刊行物４（西独国特許第８９９８９０号明細書）、刊行物５（ヨーロッパ特許出願公開第１８８９７５号明細書）、刊行物６（”ＤＥＣＡＰＡＧＧＩＯ　ＳＥＮＺＡ　ＡＣＩＤＯ　ＮＩＴＲＩＣＯ”、Ｒｉｖｉｓｔａ　ｄｉ　Ｃｈｉｍｉｃａ　ｎ．１−２、Ｊａｎｕａｒｙ−Ｆｅｂｒｕａｒｙ　１９９１）、刊行物７（特開昭４９−８６２２５号公報）、刊行物８（特開昭６０−２４３２８９号公報）及び刊行物９（”Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ　Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓ”、ｓｉｘｔｈ　Ｅｄ．１９７８，第２４４−２４５頁）には、それぞれ次のとおりの事項が記載されている。
刊行物１
　Ｆｅ３＋、ＨＦ４重量％以下、Ｈ２ＳＯ４０．１〜１５重量％、Ｈ２Ｏ２０．１〜５重量％を含む浴を使用することによって、硝酸を使用することなく、ステンレス鋼を温度３５〜５０℃で酸洗いすること。（第４頁第１１行〜第５頁第２７行）
刊行物２
ア．「６．塩素を含まない酸化性を有する金属塩と硫酸と弗化水素酸及び／又はその塩とを含有してなるスケール除去剤を用い、このスケール除去剤中に酸素を供給すると共に、被処理物を浸漬して、この被処理物のスケールを除去することを特徴とするスケール除去方法。
７．酸素の供給を空気を吹込むことにより行なうようにした特許請求の範囲第６項記載のスケール除去方法。
８．塩素を含まない酸化性を有する金属塩が硫酸第２鉄である特許請求の範囲第６項又は第７項記載のスケール除去方法。
９．硫酸の含有量が５〜５０重量％であり、塩素を含まない酸化性を有する金属塩の含有量が０．１〜１０重量％であり、弗化水素酸及び／又はその塩の含有量が０．０１〜２重量％である特許請求の範囲第６項乃至第８項のいずれか１項に記載のスケール除去方法。
１０．界面活性剤を添加した特許請求の範囲第６項乃至第９項のいずれか１項に記載のスケール除去方法。
１１．界面活性剤の添加量が０．１〜５重量％である特許請求の範囲第１０項記載のスケール除去方法。
１２．被処理物が鉄ニッケル合金又は鉄ニッケルコバルト合金のスケールがあるものである特許請求の範囲第６項乃至第１１項のいずれか１項に記載のスケール除去方法。」（第１〜２頁特許請求の範囲第６〜１２項）
イ．「本発明は鉄ニッケル合金、鉄ニッケルコバルト合金表面上からスケールを除去するために好適に用いられるスケール除去剤及びこれを用いたスケール除去方法に関する。」（第２頁左上欄第１３〜１６行）
ウ．「酸化剤として上記金属塩に代えて過酸化水素…（中略）…等も使用することができる」（第４頁左上欄第９〜１１行）
刊行物３
ア．「硫酸第２鉄−弗酸浴によるステンレス鋼の酸洗において、酸洗液に過酸化水素と硫酸を添加して液の酸化還元電位を所定の範囲に維持することを特徴とする酸洗液組成の管理方法。」（第１頁特許請求の範囲）
イ．硫酸第２鉄−弗酸浴によるステンレス鋼の酸洗において、酸洗液に過酸化水素と硫酸を添加して液の酸化還元電位を＋２９５〜４１５ｍｖとした実験例。（第３頁右下欄第１表）
刊行物４
ア．「鋼鉄、特にステンレススチールから第二鉄及び弗化物イオンを活性成分として含有する酸洗い溶液を用いて取り除くことは知られている。このような浴は硫酸第二鉄と弗化水素酸から成り立っており、そこで弗化水素酸は同時に加えられた硫酸への弗化物の添加により生成される。」（第１頁第１〜９行）
イ．「この再生方法は生成された第一鉄イオンを酸化して第二鉄イオンへ戻すことからなり、そこで浴は酸洗いされた鋼鉄の表面を不動態化する性質を取り戻す。酸化は酸素発生物質により行い得る。これらは、しかしながら、過硫酸カリ、過酸化水素及び過マンガン酸カリのように高価である。」（第１頁第３４行〜第２頁第８行）
ウ．「この場合、第一鉄イオンを第二鉄イオンへ完全に酸化することが空気中の酸素に残されている。」（第２頁第３１〜３４行）
刊行物５
「１．酸洗い部品に対して、処理溶液を適用することからなる鋼鉄部品、特にステンレススチール部品の酸洗い方法であって、前記処理溶液が弗化水素酸ＨＦ水溶液であることを特徴とする前記酸洗い方法。
２．前記溶液が、ｐＨが０から３の間に対して５から５０ｇ／リットルの弗化水素酸の濃度を有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
３．前記酸洗い溶液が弗素錯体の形で導入されたＦｅ３十イオンを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
４．前記酸洗い溶液が、１から１５０ｇ／ｌのＦｅ３十イオンを含むことを特徴とする請求項１から３のいずれか一つに記載の方法。
５．前記処理溶液が、保持時間３０秒から５分間で、１から７０℃の間の温度で適用されることを特徴とする請求項１から４のいずれか一つに記載の方法。
６．酸洗い浴を再酸化操作にかけることを特徴とする請求項１から５のいずれか一つに記載の方法。
７．酸洗い溶液の再酸化が、処理溶液をポンプで送り解放空気に晒すことにより達成されることを特徴とする請求項１から６のいずれか一つに記載の方法。
８．酸洗い溶液の再酸化が、溶液中への空気または酸素の注入により達成されることを特徴とする請求項１から７のいずれか一つに記載の方法。
９．気体酸化剤の注入が、標準状態（０℃、７６０ｍｍＨｇ）に換算して気体酸化剤の１時間当たりの量、すなわち注入された酸洗い溶液の体積の０．０１から５倍の量で行われることを特徴とする請求項１から８のいずれか一つに記載の方法。
１０．気体酸化剤の注入が、０．０１から５バールの間の圧力で行われることを特徴とする請求項１から９のいずれか一つに記載の方法。
１１．処理溶液を、この酸化還元電位を酸洗い溶液中に設置された白金電極とＡｇ／ＡｇＣｌ参照電極の間で測定して、−２００から＋８００ｍＶにすることを特徴とする請求項１から１０のいずれか一つに記載の方法。
１２．酸化還元電位が気体酸化剤の流速を調節することにより望ましい水準に調整されることを特徴とする請求項１から１１のいずれか一つに記載の方法。
１３．冷間圧延し焼鈍された鋼鉄に対して、以下のデータに一致することを特徴とする請求項１から１０のいずれか一つに記載の方法。
ＨＦ：２０から２５ｇ／ｌ
ｐＨ：１から１．５
Ｆｅ３＋：３０ｇ／ｌ
処理時間：１から２分
空気注入：２５から３０ｍ３の浴あたり８０Ｎｍ３／時間」（第７頁第１行〜第８頁第２７行）
刊行物６
「過酸化水素を直接酸洗い浴に加えることと共に、基本的には硫酸および弗化水素酸の無機酸の混合物を用いるいくつかの方法が提案されている。この方法は良い結果を与え、そして実際に行うのに容易であるが、酸洗い溶液中での高い鉄の濃度の存在下において高速で起こる自然な分解による過酸化水素の過度の消費は、高温でない時でも、これらの方法を工業界に経済的に魅力のないものにしている。」（第１７頁第１欄下から６行〜第２欄第１１行）
刊行物７
「硫酸及びスルファミン酸のいずれか１種又は２種を総量で１０〜５００ｇ／ｌと過酸化水素０．１〜２００ｇ／ｌとの混合水溶液に、化学式ＲＯ−（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｎ−Ｈ…（中略）…で示される脂肪族アルコール・ポリオキシエチレン・エーテルを０．０１〜２０ｇ／ｌ含有することを特徴とする金属の化学溶解処理液。」（第１頁特許請求の範囲）
刊行物８
ア．「金属材料を混酸浴にて酸洗処理するに当り、その混酸浴が弗酸０．５〜５ｗｔ％、過酸化水素０．５〜４ｗｔ％を含有し、かつ、塩酸２〜１５ｗｔ％、硫酸５〜２０ｗｔ％のうちから選んだ１種を含有する水溶液であることを特徴とする酸洗処理方法。」（第１頁特許請求の範囲）
イ．「本発明者は、従来より酸洗処理に使用されてきているＨＮＯ３−ＨＦ酸洗浴から発生するＮＯｘが発生しない、即ち、金属材料、特に、チタン、ステンレス鋼等の酸洗処理が可能な酸洗浴中にＨＮＯ３を含まない酸洗浴について鋭意研究の結果、弗酸に過酸化水素および塩酸または硫酸を含む水溶液が適していることを知見し、金属材料、特に、チタン、ステンレス鋼等の酸洗処理方法を開発したものである。」（第２頁左上欄第９〜１７行）
刊行物９
「酸洗いによるスケールの除去は、酸洗い方法で使用される強い酸に対抗する洗浄化合物（これは酸が侵入するのを助け、そして均一な仕上がりを与えるため加えられる）を必要とする。一般的に、いかなる特別なビルダーの添加もない洗剤がこれらの場合では用いられている。しかしながら、金属そのものへの酸洗い液の攻撃を防ぐ （または遅らせる）‘インヒビタ−’と共に洗剤を用いることは非常に有利である。この洗剤はそれほど多くの抑制効果を持ってないが、しかしこの湿潤作用は、ある程度まで穴あきを妨げる‐これは酸洗い浴で洗剤を用いる大変重要な理由である。最も適切な洗剤は、アルキルベンゼンスルフォン酸塩であるが、しかしある種の石油スルフォン酸塩または重いアルキレートのスルフォン酸塩もまた有利に用いることができる。これらの例では、スルフォン酸を中和する必要はなく、浴へ単にこれらの物質を加えるだけで良い。しかしながら、もし、予め中和した物質が利用できるのであれば、これを用いることができる。これらの洗剤は高度に酸に耐性のある必要があり、そして７０℃で５％硫酸溶液のような厳しい条件に耐えなければならない。」（第２４４頁第１３〜２９行）
（ｃ）対比・判断
ア．訂正後発明１
　訂正後発明１は、訂正明細書中の「Ｆｅ３＋イオンへのＦｅ２＋イオンの酸化は、浴に吹き込まれる空気と浴に少量で連続的に添加されるＨ２Ｏ２との組み合わせ作用により行われる。」（段落【００２０】）、「適当に安定化されたＨ２Ｏ２と補足酸化媒体として浴に吹き込まれる空気とを組み合わせて使用することで、Ｈ２Ｏ２の使用が経済的に都合のよいプロセスとなり、これは既知の方法では可能ではなかった。」（段落【００２１】）、「操作中、浴中の２価の鉄イオンの濃度が増加するので、浴の酸化還元電位は減少する傾向があるが、吹き込まれた空気の酸化作用との組み合わせで過酸化水素を添加することで、酸化還元電位を最適値、通常３００ｍＶを越える値に戻す。それ故、酸化還元電位を一定に調節することにより、材料の良好な酸洗いを確保するだけでなく…（中略）…可能である。」（段落【００２５】）との記載よりみて、所定量の空気及びＨ２Ｏ２を併用すること等により、所期の効果を奏するものといえる。
　そこで、訂正後発明１と引用例１に記載された発明とを対比すると、両者は少なくとも、「訂正後発明１は所定量の空気とＨ２Ｏ２を併用してステンレス鋼を酸洗いし不動態化する方法に係るものであるのに対して、引用例１の発明は空気を使用しない鋼の酸洗いに係るものである」点において相違する。
　この点について、刊行物２〜９の記載を検討すると、刊行物３、６〜９には、空気を使用することは何ら記載も示唆もされていない。
　また、刊行物４、５には、ステンレス鋼を酸洗いする方法において、空気を使用することは記載されているが、これらの刊行物に記載されたものはいずれも、Ｈ２Ｏ２を含有する酸洗い浴に係るものではないから、これらの刊行物の記載より、空気とＨ２Ｏ２を所定量だけ併用すること（即ちＨ２Ｏ２を開始時点の浴中に１〜２０ｇ／ｌ含有させ、その後毎時０．３〜１ｇ／ｌ供給し、空気を浴ｌｍ３当たり毎時少なくとも３ｍ３供給すること）は、当業者が容易になし得たこととはいえない。
　また、刊行物２には空気及びＨ２Ｏ２を併用して合金表面のスケールを除去することが記載されているが、刊行物２は鉄ニッケル合金、鉄ニッケルコバルト合金について言及するのみであって、ステンレス鋼について何ら言及しないものであるから、やはり、ステンレス鋼を酸洗いし不動態化する方法において所定量の空気とＨ２Ｏ２を併用することは、この刊行物の記載より、当業者が容易になし得たこととはいえない。
　以上のとおりであって、刊行物２〜９のいずれも、ステンレス鋼を酸洗いし不動態化する方法において所定量の空気とＨ２Ｏ２を併用することを記載乃至示唆するものではなく、上記相違点に係る訂正後発明１の構成の点は、甲第１〜９号証に記載された発明を組み合わせても、当業者が容易に想到し得たことではないというべきである。
　そして、この構成の点等により、訂正後発明１は、「特定の組成の浴、全操作中の浴の調節、特にその酸化還元電位の調節、及び連続の空気吹き込みを特徴とする新規なステンレス鋼酸洗い及び不動態化方法は…（中略）…最高の解決を与える」（段落【００４４】）という顕著な効果を奏するものであるから、刊行物１〜９に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
イ．訂正後発明２、３について
　訂正後発明２、３は、訂正後発明１の構成を更に技術的に限定したものであるから、訂正後発明１と同様の理由により、刊行物１乃至９の発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　以上のとおりであるから、訂正後の本件発明は、特許出願の際、独立して特許を受けることができるものである。
（５）むすび
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２−４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議申立てについての判断
（１）本件発明
　本件発明は、訂正明細書（以下、「本件明細書」という。）の請求項１〜３に記載されたとおりのものである。
（２）特許異議申立て理由の概要
　申立人は、証拠として甲第１〜９号証（それぞれ、取消理由で引用した刊行物１〜９に相当する。）を提出し、本件発明１〜３はこれらの刊行物に記載された発明に基づいて当業者が容易になし得たものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであること、及び本件発明１〜３に係る特許は同法第３６条第４項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであることを理由として、本件発明１〜３に係る特許は取り消されるべきであると主張している。
（３）判断
（ａ）特許法第２９条第２項について
　「２．（４）ア、イ」で述べたのと同様の理由により、本件発明１〜３は、甲第１〜９号証記載の発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものではない。
（ｂ）特許法第３６条第４項について
　申立人が主張する特許法第３６条第４項に係る理由の概要は、次のとおりと認められる。
ア．「腐食抑制剤（訂正後の酸浸食抑制剤）として作用するノニオン系表面活性剤」としてどのようなものを選択するのかが本件明細書には記載されていない。
イ．本件発明においてｐＨを１未満に維持するためにどのような調整を行うのかが本件明細書には記載されていない。
ウ．本件発明で限定されたｐＨの０〜１という範囲は現実的でない。
エ．本件発明において、酸化還元電位の測定のために如何なる種類の電極を使用するのかが本件明細書には記載されていない。
オ．ａ）、ｃ）及びｅ）の濃度を最適値に維持するというが、「最適値」をどのように選択するのかが本件明細書には記載されていない。
カ．本件明細書において「既知の安定剤」として記載された「インテロックスＳ３３３」は構造、組成が不明であるから、本件明細書は本件発明に係る技術的事項を充分に開示したものとはいえない。
　そこで、以下これらの点について検討する。
（ｉ）アについて
　本件明細書の段落【００１６】に記載されるとおり、本件発明は、使用する腐食抑制剤として「通常の添加剤」を使用するものであって、通常の腐食抑制剤が如何なるものであるかは、当業者にとって周知の事項と認められるから、具体的な腐食抑制剤の名称が記載されていないとしても、本件明細書には当業者が容易に実施し得る程度に本件発明についての記述がされているものと認められる。
（ｉｉ）イについて
　本件明細書の段落【００１７】〜【００１８】に「酸洗い浴を調製する際に、少なくとも１５０ｇ／ｌ、好ましくは約１７０ｇ／ｌのＨ２ＳＯ４、及び少なくとも４０ｇ／ｌ、好ましくは約５０ｇ／ｌのＨＦを含む溶液が調製される。これらの酸は種々の作用を有し、そのうち最も重要なものはプロセスｐＨを１未満、好ましくは０〜０．５に維持して…（中略）…二種の酸、特にフッ化水素酸の濃度は酸洗いプロセス中に低下する傾向があるので、それらは浴の分析（遊離酸値及びフッ素イオン値）に基づいて周期的に供給される必要がある。」と記載されていることよりみて、本件発明は、酸洗い浴の遊離酸値及びフッ素イオン値の分析値に基づいてＨ２ＳＯ４、ＨＦ等の濃度を調整することによってｐＨ値を１未満に維持するものであることは明らかであり、ｐＨ値等の測定手段については本件明細書において特段の限定はされておらず周知の手段が使用可能なものと解されるから、ｐＨを１未満に維持するために、如何なる調整を行うかは、本件明細書に当業者が容易に本件発明を実施し得る程度に記載されているものと認められる。
（ｉｉｉ）ウについて
　「３．（３）（ｂ）（ｉｉ）」で述べたとおり、本件明細書には、ｐＨを０〜１とする方法が記載されているうえに、実施例も記載されているから、本件発明におけるｐＨ０〜１という限定が、現実的なものでないとは認められない。
（ｉｖ）エについて
  本件明細書において、酸化還元電位の測定のために使用する電極については特段の限定がされおらず、本件発明は周知の電極を適宜使用し得るものと解されるから、本件発明において如何なる電極を使用するかが当業者にとって不明であるとは認められない。
（ｖ）オについて
　訂正請求により、「最適値」とは「開始濃度」を意味することが明らかになったから、本件明細書における「最適値」をどのように選択するのかが不明であるとはいえない。
（ｖｉ）カについて
　平成１１年７月２９日付け特許異議意見書において、特許権者が主張するように「インテロックスＳ３３３」は、当該技術分野で一般的に使用される市販の安定剤であるから、この点について本件明細書の記載事項が当業者にとって不明瞭なものとは認められない。
　以上のとおりであるから、本件明細書の記載は特許法第３６条第４項に規定された要件を満たすものである。
４．むすび
　したがって、特許異議申立の理由及び証拠方法によっては、本件発明１〜３に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１〜３に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年５月１１日（２０００．５．１１）
【訂正の要旨】
特許第２６５５７７０号「硝酸を使用しないでステンレス鋼を酸洗いし、不動態化する方法」の明細書を、以下のとおり訂正する。
（ａ）特許請求の範囲の請求項１について、
ア．明りようでない記載の釈明を目的として、
「処理すべきステンレス鋼を、３０〜７０℃の温度に維持されており、且つ
ａ）Ｈ２ＳＯ４：少なくとも１５０ｇ／ｌ
ｂ）Ｆｅ３＋：少なくとも１５ｇ／ｌ、
ｃ）ＨＦ：少なくとも４０ｇ／ｌ、
ｄ）Ｈ２Ｏ２：１〜２０ｇ／ｌ、
ｅ）乳化剤、湿潤剤、光沢剤、及び腐食抑制剤として作用するノニオン系表面活性剤から選択された添加剤：合計で約１ｇ／ｌ、
の初期組成を有する浴と接触させ…ステンレス鋼を酸洗いし、不動態化する方法」を「処理すべき素材を、ｅ）乳化剤、湿潤剤、光沢剤、及び酸浸食抑制剤として作用するノニオン系表面活性剤から選択された添加剤を合計で１ｇ／ｌ含有し、３０〜７０℃の温度に維持された浴と接触させる、ステンレス鋼を酸洗いし、不動態化する方法において、前記浴の初期組成が
ａ）Ｈ２ＳＯ４：少なくとも１５０ｇ／ｌ、
ｂ）Ｆｅ３＋：少なくとも１５ｇ／ｌ、
ｃ）ＨＦ：少なくとも４０ｇ／ｌ、
ｄ）Ｈ２Ｏ２：１〜２０ｇ／ｌ、
であり、さらに…ステンレス鋼を酸洗いし、不動態化する方法」と訂正する。
イ．特許請求の範囲の滅縮を目的として、「必要により、浴中の成分ａ）、ｃ）及びｅ）の濃度を…維持し」を「前記浴中における成分ａ）、ｃ）及びｅ）の濃度を…に維持し」と訂正する。
ウ．明りようでない記載の釈明を目的として、「最適値」を「前記開始濃度」と訂正する。
（ｂ）明りようでない記載の釈明を目的として、段落【００１６】の「防錆剤」を「酸浸食抑制剤」と訂正する。
（ｃ）明りようでない記載の釈明を目的として、段落【００２７】の「腐食抑制剤」を「酸浸食抑制剤」と訂正する。
（ｄ）明りようでない記載の釈明を目的として、段落【００３３】の「腐食抑制剤」を「酸浸食抑制剤」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
硝酸を使用しないでステンレス鋼を酸洗いし、不動態化する方法
（５７）【特許請求の範囲】
　　【請求項１】　処理すべき素材を、ｅ）
乳化剤、湿潤剤、光沢剤、及び酸浸食抑制剤として作用するノニオン系表面活性剤から選択された
　前記浴の初期組成が
　ａ）Ｈ２ＳＯ４：少なくとも１５０ｇ／１、
　ｂ）Ｆｅ３＋：少なくとも１５ｇ／１、
　ｃ）ＨＦ：少なくとも４０ｇ／１、
　ｄ）Ｈ２Ｏ２：１〜２０ｇ／１、
であり、
さらに前記浴に、
　液体物質中に空気流を拡散させるための好適な分配装置を使用して、浴１ｍ３当たり毎時少なくとも３ｍ３の空気流；
　３５０ｍＶ以上に維持される必要がある前記浴の酸化還元電位を基準として制御される、毎時０．３〜１ｇ／１の量の安定化されたＨ２Ｏ２；及び
　前記浴中における成分ａ）、ｃ）及びｅ）の濃度を前記開始濃度に維持し、ｐＨを１未満に維持するのに充分な量の成分ａ）、ｃ）及びｅ）；
を連続的に供給することを特徴とするステンレス鋼を酸洗いし、不動態化する方法。
　　【請求項２】　Ｆｅ３＋イオンが硫酸第二鉄の形態で初期の浴に導入される請求項１に記載の方法。
　　【請求項３】　あらかじめ酸化物を除去するための工程を経たステンレス鋼に対して請求項１に記載の方法が適用される方法。
【発明の詳細な説明】
　　　【０００１】
　　【産業上の利用分野】
　本発明は、硝酸を使用しないでステンレス鋼を酸洗いし、不動態化する方法に関する。
　　　【０００２】
　　【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
　焼なましの如き熱処理を受ける熱間圧延鋼製品または中間製品の製造中に、その材料は種々の厚さの酸化生成物の層で覆われるようになることは公知である。最終製品に関して光輝表面仕上を得る必要から、これらの酸化物層は完全に除去される必要がある。これは公知の酸洗い法により行われ、その方法には塩酸、硫酸、硝酸及びフッ化水素酸の如き無機の鉱酸が単独で、または種々の割合の混合物として使用される。
　　　【０００３】
　ステンレス鋼の分野では、現在使用されている工業的プロセスの知識に基いて最も普通に使用されているか、または実際に殆ど独占的に使用されている酸洗い法は、硝酸とフッ化水素酸の混合物の使用を伴い、その相互の濃度は、プラントの型、酸洗いすべき鋼の型、その表面特性及び処理すべき物品の寸法形状に応じて変化する。その方法は紛れもなく経済的であり、しかも優れた結果を得ることを可能にする。しかしながら、それは、生態学的状態についてのかなりの問題を生じるという非常に重大な欠点を有し、これらの問題は厳密には硝酸の使用のために解決し難い。これに関して、一般式ＮＯｘの窒素酸化物蒸気が大気に放出され、これらは非常に汚染性であり、しかもそれらが接触する金属及び非金属に対して浸食性であり、加えて、洗浄水中及び使用済の浴中の硝酸塩濃度が高水準となり、その結果、それらの廃棄上の問題を生じる。空気中のＮＯｘ蒸気及び使用済の浴中の硝酸塩の排除は、重大なプラント上の問題（例えば、今のところ技術上問題のないＮＯｘ処理法がない）及び高い運転経費をもたらし、又現行の規制を満足する結果となる見込みがない。結局、投資に関する経費は殆どの工業プラントで認めがたい。
　　　【０００４】
　それ故、硝酸の使用を伴わない酸洗い系は工業上かなり重要であり、これに関して、特にこの１０年間に種々の提案が世界中で提出されている。
　　　【０００５】
　
硝酸使用の代替法：その技術状況
　ＨＮＯ３＋ＨＦに基く従来のステンレス鋼酸洗い法の代替法として提案された硝酸を含まないサイクルに関する特許及びこの主題に関する主要な技術文献について行われた調査結果は次の通りである：
　Ａ）特公昭５０−７１５２４号（１９７５年６月１３日に公告）では、７０℃の温度及び２０秒の処理時間で塩酸及び塩化第二鉄からなる系を使用する。
　　　【０００６】
　Ｂ）特公昭５５−１８５５２号（１９８０年２月８日に公告）及び特公昭５５−５０４６８号（１９８０年４月１２日に公告）では、三段階、即ち、１）最初に、硫酸または塩酸中で脱スケールし、２）引き続いて、過マンガン酸カリウム及び無機酸（ＨＦではない）の溶液中に、次いで硝酸第二鉄、硫酸第二鉄及びペルオキシジ硫酸の溶液中に浸漬し、そして３）最後に加圧水または超音波により洗浄することを含む。
　　　【０００７】
　Ｃ）スウェーデン特許第８００１９１１号（１９８１年１０月１２日に公開）には、硫酸及び過酸化水素から生成された溶液中で、１０〜９０℃の温度（３０〜６０℃が好ましい）で１〜１２０分の時間（１〜２０分が好ましい）にわたり処理することが記載されている。
　　　【０００８】
　Ｄ）東ドイツ特許第２４４３６２号（１９８７年４月１日に公開）では、クロム酸、硫酸、フッ化水素酸及び抑制剤（ヘキサメチレンテトラミン）から生成された溶液を１５〜３０℃で使用し、次いでその浴をカルシウム塩及びバリウム塩で中和する。
　　　【０００９】
　Ｅ）西ドイツ特許第３９３７４３８号（１９９０年８月３０日に公開）は、主としてワイヤ加工工業に関するものであり、フッ化物錯体の形態で添加されたＦｅ３＋を含むフッ化水素酸溶液を使用し、次いで酸素化ガス及び／または液体媒体を、電解法にかけられるその溶液に添加して２価の鉄を３価の鉄に酸化し得る発生期の酸素を得ている。
　　　【００１０】
　Ｆ）西ドイツ特許第３２２２５３２号（１９８３年１２月２２日に公開）には、オーステナイト鋼のパイプまたは容器の酸洗いが記載されており、そのパイプまたは容器の内面はフッ化水素酸及び過酸化物（安定化された過酸化水素もしくは過ホウ酸ナトリウムまたは更に同定されていない有機過酸化物）から生成された溶液で１５〜３０℃で処理され、一方、外表面はフッ化水素酸、過酸化物及び充填剤（カルボキシメチルセルロース）から生成されたペーストで酸洗いされる。そのペーストは、カルシウム塩で中和されて廃棄される必要があり、過酸化物は触媒または加熱により分解される。
　　　【００１１】
　Ｇ）英国特許第２，０００，１９６号（東海電化工業）では、硫酸第二鉄及びフッ化水素酸からなる酸洗い浴を使用する。１：１のモル比のＨ２ＳＯ４及び過酸化水素が連続的に供給されて、そのプロセス中の充分な鉄（ＩＩＩ）イオン濃度を維持する。また、その系の酸化還元電位を連続的に測定することによりそのプロセスを制御する方法が特許請求されており、これはＨ２ＳＯ４＋Ｈ２Ｏ２の供給を調節することにより３００ｍＶ以上に維持される必要がある。
　　　【００１２】
　Ｈ）二つの非常に似た欧州特許第１８８９７５号及び同第２３６３５４号（国際特許第８７／０１７３９に相当する）（夫々、優先日１９８５年１月２２日及び１９８５年９月１９日を有する）では、フッ化水素酸（５〜５０ｇ／１）及びフッ素化された錯体の形態で導入された３価の鉄イオンからなる溶液（それに空気または酸素が連続的に吹き込まれる）を使用する。処理時間は３０秒〜５分であり、温度は１０℃から７０℃まで変化する。また、酸化還元電位を連続的に調節することが推奨されており、この電位は、必要により電位を上げるために過マンガン酸カリウムまたは過酸化水素の如きオキシダントを添加して、第一の特許では−２００〜＋８００ｍＶ、第二の特許では＋１００ｍＶ〜＋３００ｍＶに維持される必要がある。行われた全ての試験は、大気空気以外の酸化性化合物を使用しないで鋼シートを酸洗いすることのみに関する。
　　　【００１３】
　最後に、硝酸を用いて操作する浴中のＮＯｘ窒素酸化物の生成を、好適なオキシダントを酸洗い浴に直接供給することにより、防止し、または最小量に減少する可能性に関する更に二つの特許がある。最初の特開昭５８−１１０６８２号（１９８３年７月１日に公開）は過酸化水素を使用し、他のスウェーデン特許第８３０５６４８号（１９８５年４月１５日に公開、優先日１９８３年１０月１４日）は過酸化水素及び／またはその代わりの尿素を使用する。
　　　【００１４】
　このように多くの特許があるにもかかわらず、現在まで、硝酸及びフッ化水素酸に基く従来法がまだ世界中で広く使用されており、上記の提案された代替法はいずれも工業上受け入れられていない。
　　　【００１５】
　【課題を解決するための手段】
　本発明の方法は、実験室試験及び、特に、高生産ライン及びプラントで行った工業上の試験の両方で優れた結果を示し、紛れもなく前記の全ての提案より優れている。それは、これらの提案のうちの或るものの興味ある特徴を含み、これら特徴は、絶対的に新規な種々の特徴が付加された総括の完全なプロジェクトに合理化されている。
　　　【００１６】
　本発明の方法は、鉄（ＩＩＩ）イオン、Ｈ２ＳＯ４、ＨＦ、Ｈ２Ｏ２及び通常の添加剤、例えば、湿潤剤、乳化剤、光沢剤及び
酸浸食抑制剤
　　　【００１７】
　
浴の無機鉱酸含量
　酸洗い浴を調製する際に、少なくとも１５０ｇ／１、好ましくは約１７０ｇ／１のＨ２ＳＯ４、及び少なくとも４０ｇ／１、好ましくは約５０ｇ／１のＨＦを含む溶液が調製される。これらの酸は種々の作用を有し、そのうち最も重要なものはプロセスｐＨを１未満、好ましくは０〜０．５に維持して熱処理に由来する酸化物を可溶化し、且つ、フッ化水素酸の場合には、Ｆｅ３＋イオン及びＣｒ３＋イオンを最大の程度まで錯体化することである。
　　　【００１８】
　二種の酸、特にフッ化水素酸の濃度は酸洗いプロセス中に低下する傾向があるので、それらは浴の分析（遊離酸の値及びフッ素イオンの値）に基いて周期的に供給される必要がある。
　　　【００１９】
　
浴のＦｅ３＋イオン含量
　浴を調製する際に、１５ｇ／１以上の量のＦｅ３＋イオンが、硫酸第二鉄の形態で酸洗い溶液に導入される。このイオンの作用は、反応２Ｆｅ３＋＋Ｆｅ−−＞３Ｆｅ２＋（この反応は浴のｐＨ条件により促進される）として、酸化剤として硝酸に取って代わることである。そのプロセスの間に、浴に溶解される鉄のための鉄（ＩＩ）形態よりむしろ鉄（ＩＩＩ）形態を最大にするための正確な条件が連続してつくられる必要がある。
　　　【００２０】
　Ｆｅ３＋イオンの濃度を前もって決めた最小の値より上に維持するためのそのプロセス中のＦｅ３＋イオンヘのＦｅ２＋イオンの酸化は、浴に吹き込まれる空気と浴に少量で連続的に添加されるＨ２Ｏ２との組み合わせ作用により行われる。
　　　【００２１】
　
安定化された過酸化水素の連続添加
　本発明の方法が経済的であるために、過酸化水素の消費量は、できるだけ少なくすべきである。この理由のため、操作条件（７０℃までの温度、非常に酸性の浴ｐＨ、１００ｇ／１までの鉄、Ｎｉイオン及びＣｒイオンの存在）下での過酸化物分解を防止し、または少なくとも実質的に遅延するのに有効な既知の安定剤を含む過酸化水素を使用することが重要である。特に好適な安定剤は、商品名インテロックス（Ｉｎｔｅｒｏｘ）Ｓ３３３またはインテロックス３３３Ｃとしてインテロックス（ラポルテ−ソルベイ（Ｌａｐｏｒｔｅ−Ｓｏｌｖａｙ））により市販されている安定剤である。適当に安定化されたＨ２Ｏ２と補足酸化媒体として浴に吹き込まれる空気とを組み合わせて使用することで、Ｈ２Ｏ２の使用が経済的に都合のよいプロセスとなり、これは既知の方法では可能ではなかった。酸洗い浴は、１〜２０ｇ／１、好ましくは２〜５ｇ／１のＨ２Ｏ２濃度で調製される。酸洗い中、連続的に供給されるＨ２Ｏ２の量は、酸洗いすべき鋼の型、その材料（または半仕上製品）の表面特性、並びに圧延または焼なましにより生じるスケールの量及び品質に基いて調節される。一般に、１時間の操作当たり浴１リットル当たり０．３〜１ｇのＨ２Ｏ２が供給される。
　　　【００２２】
　
空気の連続吹き込み
　酸洗い中、浴への連続空気流は１時間の操作当たり浴１ｍ３当たり少なくとも３ｍ３の流量で維持される。この空気流は、好適な速度で供給される場合には、良好な浴の攪拌に寄与し、これは有効な酸洗いに重要な条件である。何となれば、それは処理すべき表面に接近する層流を連続的に乱し、それ故、この表面が常に新しい酸洗い溶液と直接接触することを確保するからである。最適の機械的攪拌及び処理液の均一化を確保するために、空気を多孔供給管により、または好適な吹き込み装置によりタンクの底部に吹き込むことが推奨される。
　　　【００２３】
　上記したように、吹き込まれた空気もまた過酸化水素との組み合わせて鉄（ＩＩ）イオンを酸化し、それで過酸化水素の消費のかなりの減少をもたらす。
　　　【００２４】
　
酸化還元電位の調節
　酸混合物中のステンレス鋼の挙動は、種々の電位についての活性、不動態相及びトランスパッシビティ（ｔｒａｎｓｐａｓｓｉｖｉｔｙ）相を表す分極曲線により特徴づけられることが公知であり、それで、浴は材料が腐食しないこれらの条件に保たれる必要があり、即ち、その方法は不動態範囲にある電位で操作される必要があり、この範囲は鋼の型に基いて前もって決めることができる。
　　　【００２５】
　操作中、浴中の２価の鉄イオンの濃度が増加するので、浴の酸化還元電位は減少する傾向があるが、吹き込まれた空気の酸化作用との組み合わせで過酸化水素を添加することで、酸化還元電位を最適値、通常３００ｍＶを越える値に戻す。それ故、酸化還元電位を一定に調節することにより、材料の良好な酸洗いを確保するだけでなく、不動態膜がその上に形成されることを確保することも可能である。この点に関して、工業試験では、全ての場合に、例えばピッチングまたは過度の酸洗い作用による腐食性の浸食の徴候が見られない光沢のある、輝いた完全に平滑な表面を生じた。この点に関して、硝酸及びフッ化水素酸に基く従来の酸洗い法はしばしばこのような欠陥を生じることに注目されるべきであり、従来の系が材料の”焼け“（即ち、粒間腐食現象）をもたらすことは決して稀ではない。
　　　【００２６】
　酸洗い浴を運転していない期間（週末、夜間）中、酸化還元電位を最適値に維持するために最小の空気吹き込みを与えることだけが必要であり、こうしてその材料を浸食の恐れがなく溶液中に長時間浸漬したままにすることを可能にする。
　　　【００２７】
　
酸洗い浴のその他の添加剤含量
　本発明に従って酸洗い浴を処方するに際して、この種の方法において普通に使用されている添加剤が使用され、それらは湿潤剤、乳化剤、光沢剤
、及び酸浸食抑制剤
　　　【００２８】
　
本発明の方法の利点
　
スラッジの不在
　本発明の方法は、スラッジ形成を最小に減少し、またはそれを防止し、その結果経費を更に節減する。この利点は、特に、プロセス中の適切なＨＦ濃度及び鉄（ＩＩ）イオンの濃度の適当な調節（これらは直ちに充分に鉄（ＩＩＩ）イオンに酸化される）による。
　　　【００２９】
　
自動制御用の設備
　本発明の方法は、分析測定（遊離酸及び全酸、遊離フッ素イオン含量、２価の鉄イオン含量、酸化還元電位）に基いて、酸洗い生成物及び供給すべき安定化された過酸化水素の量を計量して正確な操作パラメーターを得る自動装置により絶えず調節し得る。
　　　【００３０】
　
本発明方法の融通性
　本発明の方法は、全ての工業ステンレス鋼処理プラントに容易に適用でき、適度の改造のみを必要とする。また、それは、ワイヤー、棒材、ストリップ、板及び管材を含むあらゆる型の物品及び半仕上品を処理するのに適し、その処理パラメーター（温度、時間、濃度）は結果を何ら損なわないで変化させることができる。
　　　【００３１】
　本発明の方法は、あらゆる型の鋼：マルテンサイト鋼、フェライト鋼、オーステナイト鋼に好適である。
　　　【００３２】
　　【実施例】
　以下の実施例は、単に本発明の方法の幾つかの適用を説明ために示される：
　Ａ）
鋼棒材を加工する工業プラントでの試験
　材料：ＡＩＳＩ　３０３、ＡＩＳＩ　３０４Ｌ、ＡＩＳＩ　３０４Ｋ、ＡＩＳＩ　　３０４Ｋ２、ＡＩＳＩ　３１６Ｌ、ＡＩＳＩ　３１６Ｒ、ＡＩＳＩ　３１６Ｔｉ及びＡＩＳＩ　４３０の約５０００ｍ２に相当する平均直径６ｍｍの鋼棒材７０ｔを、有効浴容量５ｍ３を有する工業タンク中で処理した。初期の酸洗い浴は、下記の組成を有していた：
　Ｈ２ＳＯ４：１７２ｇ／１、
　ＨＦ：４８９／１、
　Ｆｅ３＋：１５ｇ／１、
　Ｈ２Ｏ２：５ｇ／１、
　Ｈ２Ｏ２安定剤：２ｇ／１、
　その他の添加剤：１ｇ／１。
　　　【００３３】
　１３０Ｖｏｌの過酸化水素を使用した。過酸化水素安定剤は、ラポルテ・インテロックスのインテロックスＳ３３３であった。添加剤は、酸洗い浴に既知の型のノニオン系表面活性剤及び
酸浸食抑制剤
　　　【００３４】
　試験（合計３００時間続いた）中、安定化された過酸化水素を操作１時間当たり１ｇ／１の割合で連続的に添加した。Ｈ２ＳＯ４を合計３４０ｋｇまで間隔をあけて添加し、同様にＨＦを合計４６０ｋｇまで添加し、上記の型の添加剤を合計２５ｋｇまで添加した。浴温度を５０〜６０℃に保ち、空気流量を３０ｍ３／時間に保った。処理時間は処理される鋼の型に応じて４０〜７５分の間で変化し、種々の場合に酸洗い速度論（ｋｉｎｅｔｉｃｓ）は硝酸及びフッ化水素酸に基く従来法（これは平行のタンク中で同時に比較された）の速度論より良好であった。
　　　【００３５】
　周期的に測定された酸化還元電位は３５０〜４５０ｍＶのままであり、それ故、処理材料の最高の表面仕上げを確実にした。処理の終了時に、合計鉄含量は約１００ｇ／１であり、Ｆｅ３＋含量は６０ｇ／１であり、Ｆｅ２＋含量は４０ｇ／１であった。
　　　【００３６】
　いずれの場合も、いずれの材料についても、表面ピッチングまたは”焼け”がなかった。処理の終了時に、浴中の沈澱の生成は全く関係のないことがわかり、主として黒鉛からなっていた。硫酸第一鉄の結晶化は見られなかった。浴は未だ充分な酸洗い効率を有することがわかった。
　　　【００３７】
　Ｂ）ストリップ及び板での工業試験
　本発明の方法及び比較のための従来法を使用して工業プラントでＡＩＳＩ　３０３、ＡＩＳＩ　３０４、及びＡＩＳＩ　３１６のストリップ及び板に関して試験を行った。
　　　【００３８】
　ａ）従来法：
第一タンク：Ｈ２ＳＯ４による電解酸洗い、６０〜７０℃で１分間；
第二タンク：ＨＮＯ３による電解酸洗い、６０〜７０℃で１分間；
第三タンク：ＨＮＯ３＋ＨＦによる酸洗い、７０℃で１分間。
　　　【００３９】
　ｂ）本発明の方法：
第一タンク：Ｈ２ＳＯ４による電解酸洗い，６０〜７０℃で１分間；
第二タンク：下記の浴による５５〜６０℃で１分間の処理：
　Ｈ２ＳＯ４：１５０ｇ／１、
　ＨＦ：４８ｇ／１、
　Ｆｅ３＋：１５ｇ／１、
　Ｈ２Ｏ２：５ｇ／１、
　Ｈ２Ｏ２安定剤（インテロックスＳ３３３Ｃ）：２ｇ／１、
　その他の添加剤（先の実施例に示された型のもの）：１ｇ／１；
第三タンク：第二タンクと同じ浴組成物による５５〜６０℃で１分間の処理；
　第二タンク及び第三タンクの有効浴容量は夫々１０，０００リットルであった。
　　　【００４０】
　試験（約２４０時間続く）中、毎時０．６ｇ／１のＨ２Ｏ２（上記のように安定化された）を浴に連続的に供給した。その他の添加剤の更なる添加を行わなかった。空気流を夫々のタンクに対して３０ｍ３／時間に保った。試験中に処理された合計の材料は１８００ｔであった。
　　　【００４１】
　その方法の終了時の板の表面の外観は常に輝いて光沢があり、従来の比較試験で得られたものより良好であった。材料には過度の酸洗いまたは表面ピッチングの形跡はなかった。
　　　【００４２】
　Ｃ）
管材での実験室試験
　項目Ａに記載された浴条件でＡＩＳＩ　３０４及びＡＩＳＩ　３１６の管材に関して実験室試験を行った。材料の使用量対試験タンク容量の比は通常の工業サイクルの比に等しかった。温度を５０℃に固定し、処理時間は材料の種類に応じて３０分から６０分まで変化した。
　　　【００４３】
　試験の進行及び得られた結果は、製品消費、酸化還元電位の挙動、材料の最終の表面の外観、浸食速度論及びピッチング現象の不在に関して、項目Ａに記載されたものと同様であった。
　　　【００４４】
　　【発明の効果】
　以上から明らかなように、特定の組成の浴、全操作中の浴の調節、特にその酸化還元電位の調節、及び連続の空気吹き込みを特徴とする新規なステンレス鋼酸洗い及び不動態化方法は、処理の技術的な結果、プロセス経済性（特に、少ないＨ２Ｏ２消費による）及び従来の硝酸法によりもたらされた汚染問題に関して最高の解決を与える。