【事件の表示】
　特許第３００１９４１号「窒化アルミニウム焼結体の製造方法」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３００１９４１号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
  本件特許第３００１９４１号の請求項１に係る発明についての出願は、平成２年８月３日に特許出願されたものであって、平成１１年１１月１２日にその発明について特許の設定登録がなされたものである。
　これに対して、北村二郎より本件請求項１に係る発明について特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１２年１２月１５日に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否
２−１．訂正の内容
  本件訂正の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち訂正事項ａないしｂのとおりに訂正しようとするものである。
（１）訂正事項a　  
　請求項１中の「遊離炭素含有量が０．０１重量％以下の窒化アルミニウム焼結体」（本件特許掲載公報第１頁第１欄第５〜７行）を、「遊離炭素含有量が０．０１重量％以下であり、かつ熱伝導率が１８０〜２００Ｗ／ｍＫである窒化アルミニウム焼結体」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　明細書中の「遊離炭素含有量が０．０１重量％以下の窒化アルミニウム焼結体」（本件特許掲載公報第２頁第３欄第１６〜１７行）を、「遊離炭素含有量が０．０１重量％以下であり、かつ熱伝導率が１８０〜２００Ｗ／ｍＫである窒化アルミニウム焼結体」と訂正する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張変更の存否
　上記訂正事項ａは、窒化アルミニウム焼結体を限定するものであるものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当する。そして、特許明細書の中の「得られた焼結体の熱伝導率を測定したところ、その値は１８０〜２００Ｗ／ｍＫであった。」（本件特許掲載公報第２頁第４欄第５０行〜第３頁第５欄第１行）の記載から、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてなされたものである。また、上記訂正によって別個の新たな目的及び効果をもたらすものではないから実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　そして、上記訂正事項ｂは、特許請求の範囲の減縮を目的とする上記訂正事項ａの訂正に伴うものであり、減縮された特許請求の範囲の記載と明細書の記載を整合させるものであるから、明りょうでない記載の釈明を行うことを目的とする訂正に該当するものであり、しかも願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてした訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
２−３．まとめ
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議申立てについて
３−１．本件発明
　特許権者が請求した上記訂正は、上述したとおり、認容することができるから本件請求項１に係る発明は上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載された次のとおりのものである（以下、本件発明１という。）。
「【請求項１】平均粒子径が１．１〜１．５μｍの窒化アルミニウム粉末に炭素質物質を配合した原料組成物を成形してなる成形体を、空気を循環させた酸化性雰囲気中にて３００〜６００℃の温度で脱脂した後、常圧にて本焼成して、遊離炭素含有量が０．０１重量％以下であり、かつ熱伝導率が１８０〜２００Ｗ／ｍＫである窒化アルミニウム焼結体を得ることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。」
３−２．特許異議の申立ての理由の概要
  特許異議申立人北村二郎は、証拠方法として甲第１〜４号証を提出し、下記の理由（イ）〜（ニ）で、請求項１に係る発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり取り消されるべきものである旨主張している。
（イ）請求項１に係る発明は、甲第１、２号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものである。
（ロ）請求項１に係る発明は、甲第３、２号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものである。
（ハ）請求項１に係る発明は、甲第１、４号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものである。
（ニ）請求項１に係る発明は、甲第１、３、４号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものである。
３−３．甲号各証の記載内容
　甲第１号証：特開昭６４−５９８０号公報
（ａ）「非酸化物セラミックスを主成分とする調合原料を成形して得られた粉末成形体を、大気を５０容量％以上含む雰囲気中、７００℃以下の温度で脱脂したのち焼結することを特徴とする非酸化物セラミックス焼結体の製造方法。」（請求項１）
（ｂ）「セラミックス製品がＡｌ２Ｏ３等の酸化物セラミックスの場合は、脱脂等の加熱工程は酸化雰囲気中で行われ、またＳｉ３Ｎ４，ＡｌＮ，ＳｉＣ等の非酸化物セラミックスの場合は、セラミックスの酸化を押えるため窒素等の不活性ガス雰囲気中で脱脂を含めた加熱工程を施すことが必要とされていた。」（第１頁右欄第８〜１４行）
（ｃ）「非酸化物セラミックスの場合焼結工程は窒素系の不活性ガス中で行われるため、焼結工程での炭素分の焼失による除去はほとんど期待できない。従って、脱脂工程で炭素分を充分に除去する必要がある。発明者は、脱脂工程の比較的低温度の領域では、非酸化セラミックスであっても大気を含む雰囲気中での加熱による酸化等の悪影響はほとんど生じないことに着目した。」（第２頁左上欄最終行〜右上欄第７行）
（ｄ）「（実施例）・・・焼結助剤として酸化イットリウム５重量％、酸化アルミニウム５重量％を含む窒化けい素原料に・・・ついで脱脂工程の雰囲気を、大気中、大気５０容量％＋窒素及び比較のための窒素雰囲気とし、それぞれ４５０℃×１時間と７００℃×１時間とで脱脂を行った。得られた脱脂体を窒素雰囲気中、１７５０℃で２時間焼結した。脱脂条件の相違による焼結体特性の比較を次表に示す。」（第２頁右上欄第１５行〜左下欄第８行）
（ｅ）「（本発明）空気中　脱脂工程　４５０℃、残存炭素量（重量％）　０．０５、密度（ｇ／ｃｃ）　３．２４２、表面粗さ（μｍ）　１．５、抗折強度（ｋｇ／ｍｍ２）　１１５、製造コスト　低、（本発明）空気中　脱脂工程　７００℃、残存炭素量（重量％）　０．０３、密度（ｇ／ｃｃ）　３．２４６、表面粗さ（μｍ）　１．３、抗折強度（ｋｇ／ｍｍ２）　１２０、製造コスト　低、（本発明）Ｎ２＋空気（５０％）　脱脂工程　４５０℃、残存炭素量（重量％）　０．０６、密度（ｇ／ｃｃ）　３．２３８、表面粗さ（μｍ）　２．８、抗折強度（ｋｇ／ｍｍ２）　１００、製造コスト　中、（本発明）Ｎ２＋空気（５０％）　脱脂工程　７００℃、残存炭素量（重量％）　０．０４、密度（ｇ／ｃｃ）　３．２４２、表面粗さ（μｍ）　２．５、抗折強度（ｋｇ／ｍｍ２）　１１０、製造コスト　中、（比較例）Ｎ２中　脱脂工程　４５０℃、残存炭素量（重量％）　０．１５、密度（ｇ／ｃｃ）　３．２２５、表面粗さ（μｍ）　３．８、抗折強度（ｋｇ／ｍｍ１）　９０、製造コスト　高、（比較例）Ｎ２中　脱脂工程　７００℃、残存炭素量（重量％）　０．１０、密度（ｇ／ｃｃ）　３．２３６、表面粗さ（μｍ）　３．２、抗折強度（ｋｇ／ｍｍ２）　１００、製造コスト　高、）」（第２頁右下欄表）
（ｆ）「この結果から明らかなように、本発明方法による実施例のものは、比較例のものに比較して、焼結体中の残存炭素量が著しく少なく、かつ焼結体密度、表面粗さ、抗折強度等の焼結体特性がより優れていることがわかる。」（第３頁左上欄第２〜６行）
　甲第２号証：特開昭６２−７８１６２号公報
（ｇ）「そして、この製造方法では、セラミックス成形体に脱脂処理を行ない、その後に成形体を焼結するようにしている。この脱脂処理は、セラミックス成形体を加熱して、成形体に含まれる有機成分を分解し蒸発気化させガスとして飛散させるものである。具体的には、脱脂炉の内部にセラミックス成形体を配置し、脱脂炉内部に雰囲気ガス流を流すとともに、・・・この成形体から発生する有機成分ガスを雰囲気ガスの流れにのせて脱出炉の外部に排除している。」（第１頁右欄第１２行〜第２頁左上欄第３行）
（ｈ）「しかして、この脱脂処理で必要なことは、脱脂炉の内部に入れた各セラミックス成形体を、予め設定した温度条件で均一に加熱し、成形体にクラックが発生しないように良好に脱脂することである。このためには、脱脂炉内部における雰囲気ガスの流れの状態が重要となる。しかるに、従来の脱脂装置では、雰囲気ガスを脱脂炉の内部に流すために、雰囲気ガスを層流として循環させるようにしている。」（第２頁左上欄第９〜１７行）
（ｉ）「・・・Ｓｉ３Ｎ４を用いて射出成形した成形体に対して脱脂処理を行った。・・・雰囲気ガスはＮ２ガスを使用し・・・」（第３頁左下欄第１９行〜右下欄第６行）
　甲第３号証：特開昭６２−１１９１７０号公報
（ｊ）「窒化アルミニウムグリーンシートを脱脂するに際し、該グリーンシートに押し板を載せて加熱することを特徴とする窒化アルミニウムグリーンシートの脱脂方法。」（特許請求の範囲第１項）
（ｋ）「脱脂温度としては、その加熱最高温度を６５０℃以下に抑えることが望ましく、この温度以上で行なうと窒化アルミニウムが急激に酸化される。」（第３頁左上欄第１９行〜右上欄第２行）
（ｌ）「このシートを黒鉛の敷板に載せ次の（１）〜（１０）（（１）は比較例、（２）〜（１０）は本発明例）の方法を試みた。なお、脱脂温度は、毎分１０℃で昇温、５００℃で１時間保持であり雰囲気は空気中で行った。・・・これらを電気炉からとり出しシートの反り、割れ、色ムラ等の観察と残留炭素量を測定した。」（第３頁左下欄第４行〜右下欄第２０行）
（ｍ）「実施方法（１）・・・残留炭素量（重量％）０．０５、実施方法（２）・・・残留炭素量（重量％）０．１５、実施方法（３）・・・残留炭素量（重量％）０．０６、実施方法（４）・・・残留炭素量（重量％）０．０５、実施方法（５）・・・残留炭素量（重量％）０．０６、実施方法（６）・・・残留炭素量（重量％）０．０６、実施方法（７）・・・残留炭素量（重量％）０．０８、実施方法（８）・・・残留炭素量（重量％）０．１０、実施方法（９）・・・残留炭素量（重量％）０．１２、実施方法（１０）・・・残留炭素量（重量％）０．０６」（第４頁右上欄表）
（ｎ）「本発明の脱脂方法によれば、従来の方法で起こりやすかった脱脂による窒化アルミニウムシートの反り、割れ、色ムラ等を防ぐことができる。」（第４頁左下欄第２〜４行）
　甲第４号証：特開昭６０−７７１７６号公報
（ｏ）「実施例４　平均粒径１．５μｍのＡｌＮ粉末９９．５重量％と平均粒径１．８μｍのＣａＯ粉末０．５重量％とを配合した混合粉末に・・・次いで、この成形体をＮ２気流中でパラフィンを除去した後、」（第４頁右上欄第６〜１３行）
３−４．対比・判断
（１）上記３−２．理由（イ）について
  本件発明は、窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する発明である。本件明細書によれば、「従来、窒化アルミニウム焼結体は窒化アルミニウムの原料粉末に炭素質バインダー及び分散溶媒を配合してなる原料組成物から所望形状の成形体を成形し、この成形体を窒素ガス等の非酸化性雰囲気中にて１３００〜１４００℃の温度で脱脂した後、非酸化性雰囲気中にて１７５０〜１９００℃の温度で本焼成を施すことにより製造されていたが、この方法では、炭素質物質を十分に除去することができず、得られた窒化アルミニウム焼結体には残留炭素量が比較的多く、それによって窒化アルミニウム本来の良好な熱伝導性が低下したり、焼結体に色ムラを生じ透光性が低下する」という問題点があった。
　本件発明は、窒化アルミニウム焼結体の製造方法において「平均粒子径が１．１〜１．５μｍの窒化アルミニウム粉末に炭素質物質を配合した原料組成物を成形してなる成形体を、空気を循環させた酸化性雰囲気中にて３００〜６００℃の温度で脱脂した後、常圧にて本焼成して、遊離炭素含有量が０．０１重量％以下であり、かつ熱伝導率が１８０〜２００Ｗ／ｍＫである窒化アルミニウム焼結体を得る」という構成を有することにより、「成形体中の残留炭素を可能な限り取り除き、熱伝導性及び透光性に優れた窒化アルミニウム焼結体を製造することができ、従来よりも窒化アルミニウム焼結体の製造時間を短縮することができる」という明細書記載の効果を奏するというものである。
  これに対して、甲第１号証には、非酸化物セラミックス焼結体の製造方法において、非酸化物セラミックス焼結体中の残存炭素量を減少させるために、「非酸化物セラミックスを主成分とする調合原料を成形して得られた粉末成形体を、大気を５０容量％以上含む雰囲気中、７００℃以下の温度で脱脂したのち焼結する」という構成を有することが記載されており、非酸化セラミックスとして窒化アルミニウムが例示されており、非酸化物セラミックスが窒化珪素の場合の実施例において、残存炭素量が０．０３〜０．０６重量％となり、焼結体密度、表面粗さ、抗折強度等の焼結体特性が優れていることが記載されている。
  してみると、甲第１号証には、窒化アルミニウム焼結体を製造方法において、酸化性雰囲気中で本件発明と数値範囲が重複する温度で、脱脂を行うことは記載されていると云えるが、本件発明の構成である「平均粒子径が１．１〜１．５μｍの窒化アルミニウム粉末を原料とすることや、酸化性雰囲気中を空気を循環させた酸化性雰囲気中とすることや、遊離炭素含有量が０．０１重量％以下であり、かつ熱伝導率が１８０〜２００Ｗ／ｍＫである窒化アルミニウム焼結体を得る」ことについては記載も示唆もされていない。
　また、甲第２号証には、セラミックス成形体の製造方法において、脱脂に当たって、雰囲気ガスを層流として循環させることは記載されているが、窒化アルミニウム焼結体の製造方法において「平均粒子径が１．１〜１．５μｍの窒化アルミニウム粉末に炭素質物質を配合した原料組成物を成形してなる成形体を、酸化性雰囲気中にて３００〜６００℃の温度で脱脂した後、常圧にて本焼成して、遊離炭素含有量が０．０１重量％以下であり、かつ熱伝導率が１８０〜２００Ｗ／ｍＫである窒化アルミニウム焼結体を得る」という構成については記載も示唆もされていない。
  特許異議申立人は特許異議申立書において、実施例でみると、本件発明は甲第１号証に記載された発明に比べて、温度や時間で脱脂条件を厳しくしているが、脱脂条件を厳しくすれば焼結体中の炭素量が減少することは当たり前のことであり、炭素量低減のために、当業者が当然に行う事項である旨主張している。
　そこで、検討すると、甲第１号証の実施例はそもそも窒化珪素の例であるが、脱脂の温度条件が本件発明の数値範囲と同じ例は、空気中４５０℃で１時間脱脂を行った場合の残存炭素量０．０５重量％と、Ｎ２＋空気（５０％）中４５０℃で１時間脱脂を行った場合の残存炭素量０．０６重量％の例であり、比較例のものに比較して、焼結体中の残存炭素量が著しく少なく、かつ焼結体密度、表面粗さ、抗折強度等の焼結体特性がより優れていることが記載されている。
  したがって、甲第１号証では、焼結体密度、表面粗さ、抗折強度等の焼結体特性が満足される残存炭素量の数値として０．０５重量％程度の数値まで残存炭素量を低下させることは示唆されているとは云えるものの、熱伝導率を勘案して遊離炭素含有量を０．０５重量％程度より一段低い０．０１重量％以下とすることまでは示唆されていないと云える。加えて、甲第１号証の脱脂条件で、焼結体特性が満足されるのであるから、脱脂条件をさらに厳しくすることは当業者が当然行うこととは認められない。
　してみると、本件発明は、甲第１、２号証に記載された発明を組み合わせても当業者が容易に想到することはできない。
（２）上記３−２．理由（ロ）について
  甲第３号証には、窒化アルミニウム焼結体の製造方法において、「窒化アルミニウムグリーンシートを脱脂するに際し、該グリーンシートに押し板を載せて加熱し、その加熱最高温度を６５０℃以下に抑える」という構成を有することが記載されており、その実施例では、脱脂温度は、毎分１０℃で昇温、５００℃で１時間保持であり雰囲気は空気中で行っている。そして、実施例のシートの残留炭素量は０．０５〜０．１５重量％である。この場合、焼結体の残留炭素量でなく脱脂後のシートの残留炭素量であるが、上記３−３．（ｃ）で記載されているように、焼結体の残留炭素量もほぼ同程度と認められるから、甲第３号証には、焼結体の残留炭素量が０．０５〜０．１５重量％であることは記載されていると云える。そして、甲第３号証に記載された窒化アルミニウム焼結体の製造方法により、窒化アルミニウムシートの反り、割れ、色ムラ等を防ぐことができるという効果を奏することが記載されている。
　してみると、甲第３号証には、窒化アルミニウム焼結体の製造方法において、酸化性雰囲気中で本件発明と数値範囲が重複する温度で、脱脂を行うことは記載されていると云えるが、本件発明の構成である「平均粒子径が１．１〜１．５μｍの窒化アルミニウム粉末を原料とすることや、酸化性雰囲気中を空気を循環させた酸化性雰囲気中とすることや、遊離炭素含有量が０．０１重量％以下であり、かつ熱伝導率が１８０〜２００Ｗ／ｍＫである窒化アルミニウム焼結体を得る」ことについては記載も示唆もされていない。
　そして、甲第２号証については、上記（１）で述べたとおりである。
  特許異議申立人は特許異議申立書において、実施例でみると、本件発明の実施例は脱脂しやすい条件で脱脂を行っているが、脱脂条件を厳しくすれば焼結体中の炭素量が減少することは当たり前のことであり、炭素量低減のために、当業者が当然に行う事項である旨主張している。
　そこで、検討すると、甲第３号証の実施例は、脱脂の温度条件が本件発明の数値範囲である、空気中５００℃で１時間保持を行って、残留炭素量は０．０５〜０．１５重量％であり、これらは比較例のものに比較して窒化アルミニウムシートの反り、割れ、色ムラ等を防ぐことが記載されている。
  したがって、甲第３号証では、反り、割れ、色ムラ等の特性が満足される残留炭素量の数値として０．０５重量％等の数値まで低下させることは示唆されているとは云えるものの、熱伝導率を勘案して遊離炭素含有量を０．０５重量％程度より一段低い０．０１重量％以下とすることまでは示唆されていないと云える。加えて、甲第３号証における脱脂条件でシートの特性が満足されるのであるから、脱脂条件をさらに厳しくすることは当業者が当然行うこととは認められない。
　してみると、本件発明は、甲第３、２号証に記載された発明を組み合わせても当業者が容易に想到することはできない。
（３）上記３−３．理由（ハ）について
　甲第１号証については上記（１）で述べたとおりである。
　甲第４号証には、窒化アルミニウム焼結体の製造方法において、「平均粒径１．５μｍの窒化アルミニウム粉末を使用し、Ｎ２気流中で脱脂する」という構成を有することが記載されており、「気流中で脱脂する」ということは循環させた雰囲気中であると云えるが、本件発明の構成である「酸化性雰囲気中にて３００〜６００℃の温度で脱脂した後、常圧にて本焼成して、遊離炭素含有量が０．０１重量％以下であり、かつ熱伝導率が１８０〜２００Ｗ／ｍＫである窒化アルミニウム焼結体を得る」という構成については記載も示唆もされていない。
　したがって、甲第１、４号証に記載された発明を組み合わせても当業者が容易に想到することができない。
（４）上記３−３．理由（ニ）について
　甲第１〜４号証については、上記（１）〜（３）で述べたとおりである。  したがって、本件発明は、甲第１、３、４号証に記載された発明を組み合わせても当業者が容易に想到することができない。
４．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、本件請求項１に係る発明の特許を取り消すことはできない。
 また、他に本件請求項１に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
 したがって、本件請求項１に係る発明の特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年２月２６日（２００１．２．２６）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　特許第３００１９４１号発明の明細書を、本件訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち、
（１）訂正事項ａ
　請求項１中の「遊離炭素含有量が０．０１重量％以下の窒化アルミニウム焼結体」（本件特許掲載公報第１頁第１欄第５〜７行）を、「遊離炭素含有量が０．０１重量％以下であり、かつ熱伝導率が１８０〜２００Ｗ／ｍＫである窒化アルミニウム焼結体」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　明細書中の「遊離炭素含有量が０．０１重量％以下の窒化アルミニウム焼結体」（本件特許掲載公報第２頁第３欄第１６〜１７行）を、「遊離炭素含有量が０．０１重量％以下であり、かつ熱伝導率が１８０〜２００Ｗ／ｍＫである窒化アルミニウム焼結体」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
窒化アルミニウム焼結体の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　１　平均粒子径が１．１〜１．５μｍの窒化アルミニウム粉末に炭素質物質を配合した原料組成物を成形してなる成形体を、空気を循環させた酸化性雰囲気中にて３００〜６００℃の温度で脱脂した後、常圧にて本焼成して、遊離炭素含有量が０．０１重量％以下
であり、かつ熱伝導率が１８０〜２００Ｗ／ｍＫである
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
　本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。
〔従来の技術〕
　従来、窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウムの原料粉末に炭素質バインダー及び分散溶媒を配合してなる原料組成物から所望形状の成形体を成形し、この成形体を窒素ガス等の非酸化性雰囲気中にて１３００〜１４００℃の温度で脱脂した後、同じく非酸化性雰囲気中にて１７５０〜１９００℃の温度で本焼成を施すことにより製造されていた。
〔発明が解決しようとする課題〕
　特に、半導体の積層配線板等に使用される窒化アルミニウム焼結体の製造に際しては、タングステン等の導電性粒子からなる導体回路を同時焼成することが多く、かかる同時焼成に好都合な上記方法が広く行われている。
　しかし、上記方法では炭素質物質を十分に除去することができず、得られた窒化アルミニウム焼結体には残留炭素量が比較的多く、それによって窒化アルミニウム本来の良好な熱伝導性が低下するという問題や、焼結体に色ムラを生じ透光性が低下するという問題があった。このような事態は、例えば半導体の積層配線基板として使用される窒化アルミニウム焼結体の商品価値を著しく低下させるものである。
　また、上記方法は、脱脂に長大な時間を要し、生産効率が低いという問題があった。
　本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、その目的は、成形体中の残留炭素を可能な限り取り除き、熱伝導性や透光性に優れた窒化アルミニウム焼結体をより短時間で製造することができる窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供することにある。
〔課題を解決するための手段及び作用〕
　上記課題を解決するために本発明は、平均粒子径が１．１〜１．５μｍの窒化アルミニウム粉末に炭素質物質を配合した原料組成物を成形してなる成形体を、空気を循環させた酸化性雰囲気中にて３００〜６００℃の温度で脱脂した後、常圧にて本焼成して、遊離炭素含有量が０．０１重量％以下
であり、かつ熱伝導率が１８０〜２００Ｗ／ｍＫである
　この方法によれば、成形体を空気を循環させた酸化性雰囲気中にて脱脂しているため、成形体に含有されている炭素質物質が燃焼して一酸化炭素又は二酸化炭素が生成される。これらはガス体として生成されるため、成形体中から容易に放出される。それ故、この脱脂によって炭素質物質の大部分が比較的短時間のうちに成形体から除去される。
　前記成形体は、平均粒子径が１．１〜１．５μｍの窒化アルミニウム粉末に炭素質物質を配合した原料組成物を成形してなるものである。
　前記炭素質物質とは、例えばアクリル系の有機樹脂バインダー等をいい、窒化アルミニウム粉末の結合剤として使用される全ての含炭素物質をいう。また、前記原料組成物には必要に応じて、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）等の焼結助剤、トルエン等の有機溶剤が配合される。
　このようにして得られた成形体には乾燥後、脱脂が施される。ここで、脱脂は３００〜６００℃の温度でなされる必要がある。
　脱脂温度が３００℃未満では、成形体中の炭素質物質を十分燃焼して除去することができない。一方、脱脂温度が６００℃を越えると、原料窒化アルミニウムが酸化されると共に、この酸化物によるガラス相が形成されて、焼結体の強度及び熱伝導性を著しく低下させる。
　脱脂時間は脱脂温度との関係で決定される。一般に、脱脂温度を３００℃に設定した場合、１２時間程度焼成することが好ましく、脱脂温度を６００℃に設定した場合、２時間程度焼成することが好ましい。かかる時間脱脂を施すことにより、成形体中における遊離炭素の含有量を０．０１重量％以下にすることができる。
　脱脂後、成形体には本焼成が施される。本焼成は、非酸化性雰囲気下、１６００〜１９００℃の温度で、１〜１０時間施される。
　ここで、成形体が平板状である場合、１０００℃を越える高温加熱によって成形体に反りが生ずることを防止するため、成形体を一対の保持具に挟持して本焼成を施すことが好ましい。
　この保持具は、加熱されても窒化アルミニウムとの接着を生じない窒化ホウ素製であることが好ましいが、単に、成形体と保持具との境界に窒化ホウ素粉を介在させるだけでもよい。
　前記脱脂によって、成形体中の残留炭素量が極力低減されているため、この本焼成では、残留炭素によって悪影響を及ぼされることなく、原料窒化アルミニウムが均一に焼結される。こうして得られた窒化アルミニウム焼結体は、熱伝導性に優れると共に、透光性にも優れ、色ムラ等を呈することがない商品価値の高いものである。
　尚、本発明は、タングステン等の導電性粒子を同時焼成する窒化アルミニウム基板の製造には適さない。その理由は、脱脂を酸化性雰囲気中にて行うため、導電性粒子が酸化され、同時焼成基板のシート抵抗を著しく増大させることになるからである。
　以下に、本発明を積層配線板の製造に使用する平板状の窒化アルミニウム焼結体に具体化した実施例１及び２並びに比較例について説明する。
〔実施例１〕
（成形体の作製）
　純度９９％、平均粒径が約１．１〜１．５μｍの窒化アルミニウム粉末１００重量部に、平均粒径が２〜３μｍの酸化イットリウムを５重量部、並びにトルエン、エタノール及び酢酸エチルを適当量配合し、ボールミルにて１２〜６０時間混練して原料組成物を調製した。この原料組成物からシートキャスティング法によって平板状の成形体（長さ８０ｍｍ×幅８０ｍｍ×厚さ１．０ｍｍ）を作製した。
（脱脂工程）
　この成形体を焼成炉内に装入すると共に、焼成炉内に空気を循環させた状態で、常温から昇温速度２℃／ｍｉｎ．にて３５０℃まで昇温し、この温度を１時間保持した。その後、昇温速度１０℃／ｍｉｎ．にて３８０℃まで昇温し、この温度を４時間保持して脱脂を施した。
　この脱脂品の炭素含有率を測定したところ、その値は０．０１重量％であった。また、この脱脂工程全体を通して要した時間は約１２時間であった。
（本焼成工程）
　次に、前記平板状の脱脂品を同じく平板状の一対の窒化ホウ素製保持具で挟持すると共に、この挟持物を窒化アルミニウム製のルツボに装入した。そして、このルツボごと焼成炉に装入し、窒素ガス雰囲気下、常温から昇温速度１０℃／ｍｉｎ．にて１４５０℃にまで昇温し、この温度を４時間保持した。その後、この温度から昇温速度１０℃／ｍｉｎ．にて１８５０℃にまで昇温し、この温度で６時間焼成を施した。尚、この本焼成工程全体を通して要した時間は約２４時間であった。
　得られた焼結体の熱伝導率を測定したところ、その値は１８０〜２００Ｗ／ｍＫであった。また、この焼結体は透光性に優れ、色ムラも観察されなかった。
〔実施例２〕
　前記実施例１と同様にして成形体を作製した。そして、この成形体を焼成炉内に装入すると共に、焼成炉内に空気を循環させた状態で、常温から昇温速度２℃／ｍｉｎ．にて３５０℃まで昇温し、この温度を１時間保持した。その後、昇温速度１０℃／ｍｉｎ．にて５５０℃まで昇温し、この温度を２時間保持して脱脂を施した。
　この脱脂品の炭素含有率を測定したところ、その値は０．０１重量％であった。尚、この脱脂工程全体を通して要した時間は約１２時間であった。
　この脱脂品に対し前記実施例１と同様にして本焼成を施した。得られた焼結体の熱伝導率を測定したところ、その値は１８０〜２００Ｗ／ｍＫであった。また、この焼結体は透光性に優れ、色ムラも観察されなかった。
〔比較例〕
　前記実施例１と同様にして成形体を作製した。そして、この成形体を一対のカーボン製の保持具に挟持すると共に、この挟持物をカーボン製のルツボに装入し、このルツボごと焼成炉内に装入した。そして、窒素ガス雰囲気下、下記４段階の加熱工程を経て、前記成形体に脱脂を施した。
　１）常温から昇温速度２℃／ｍｉｎ．にて１５０℃まで昇温する乾燥工程。
　２）１５０℃から昇温速度０．５℃／ｍｉｎ．にて３５０℃まで昇温し、この温度を１０時間保持する加熱工程。
　３）３５０℃から昇温速度２℃／ｍｉｎ．にて８５０℃まで昇温し、この温度を５時間保持する加熱工程。
　４）８５０℃から昇温速度３℃／ｍｉｎ．にて１３５０℃まで昇温し、この温度を４時間保持する加熱工程。
　このようにして得られた仮焼成品の炭素含有率は０．１０重量％であった。尚、この脱脂工程全体を通して要した時間は約４８時間であった。
　この仮焼成品に前記実施例１と同様にして本焼成を施した。得られた焼結体の熱伝導率を測定したところ、その値は１００Ｗ／ｍＫという低いものであった。また、この焼結体は透光性がやや悪く、色ムラが観察された。
〔発明の効果〕
　以上詳述したように本発明によれば、成形体中の残留炭素を可能な限り取り除き、熱伝導性及び透光性に優れた窒化アルミニウム焼結体を製造することができる。また、従来よりも窒化アルミニウム焼結体の製造時間を短縮することができるという優れた効果を奏する。