【事件の表示】
　特許第２９９５５５８号「アニオン界面活性剤スラリーの製法」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９９５５５８号の請求項１ないし４に係る特許を維持する。
【理　由】
I　手続きの経緯
　本件特許第２９９５５５８号発明は、平成１０年８月１９日に特許出願（優先権主張　平成９年９月３日）され、平成１１年１０月２９日に設定登録がなされ、その後、倉内基弘より特許異議の申立てがなされ、平成１２年１２月１４日に異議申立人から上申書（甲号証の訳文添付）が提出され、取消理由通知がなされ、その意見書の提出期間内である平成１３年３月６日に訂正請求がなされたものである。
　　
II　訂正の適否についての判断
１  訂正の内容
（ａ）特許請求の範囲の請求項１記載の「混合装置にて減圧下で接触させ」を「混合装置（但し、動力装置を有する混合装置を除く）にて減圧下で接触させ」と訂正する。
（ｂ）明細書の段落【0008】（本件特許公報２頁４欄）記載の「（Ａ）不純物を・・・混合装置にて減圧下で接触させ、」を「（Ａ）不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと少なくとも１以上の不活性ガスとを混合装置（但し、動力装置を有する混合装置を除く）にて減圧下で接触させ、」と訂正する。
　　
２　訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　これらの訂正事項について検討する。
（ａ）の訂正は、混合装置について「・・・を除く」の限定を付すものであるから特許請求の範囲の減縮を目的とするものと認められる。
（ｂ）の訂正は、特許請求の範囲の減縮に係る（ａ）の訂正によって、記載が一致せず不明りょうとなった明細書の発明の詳細な説明中の記載を訂正するものであり、明りょうでない記載の釈明を目的とするものと認められる。
　そして、上記訂正に係る（ａ）、（ｂ）の点は、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであることは明らかであり、又上記各訂正は実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでない。
　　
３　訂正の適否についての結論
　上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法１２６条第２項から第４項までの規定に適合するので、当該訂正を認める。
　　
III　特許異議申立及び取消理由通知の理由についての判断
１　異議申立理由の概要
  異議申立人・倉内基弘は、甲第１号証（西独国特許出願公開第４３３９８９０号明細書）、甲第２号証（国際公開第９５／１４６６０号パンフレット）、甲第１号証の英訳文（参考資料）を提出し、訂正前の請求項１〜４に係る発明は甲第１、２号証に記載された発明であるか、甲第１、２号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号又は第２項の規定により特許を受けることができず、又本件明細書の記載が不備であるから特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていないものであり、本件特許は取り消されるべきものである旨主張している。
　　
２　本件の請求項１〜４に係る発明
　上記II２で示したように上記訂正が認められるから、本件の請求項１〜４に係る発明は、上記訂正請求に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜４に記載された次のとおりのものである 。
「【請求項１】不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーから不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーを製造する方法であって、
（Ａ）不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと少なくとも１以上の不活性ガスとを混合装置（但し、動力装置を有する混合装置を除く）にて減圧下で接触させ、
（Ｂ）前記不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと不活性ガスとを接触させて得られた接触物を前記混合装置内で体積膨張させ、体積膨張された接触物を該混合装置の断面積よりも大きい断面積を有する空間に噴出させ、不純物を不活性ガスに同伴させてアニオン界面活性剤スラリーから分離し、
（Ｃ）不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーを回収する
アニオン界面活性剤スラリーの製法。
【請求項２】前記工程（Ｂ）において、前記不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと不活性ガスとを接触させて得られた接触物の体積を連続的に膨張させる請求項１記載の方法。
【請求項３】アニオン界面活性剤スラリーが、アニオン界面活性剤を５５〜８０重量％含有するものである請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】前記工程（Ｃ）において、不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーを回収する際の空間の圧力を０．１３〜３０ｋＰａに調整する請求項１〜３いずれか記載の方法。」
　　
３　甲各号証の記載事項
　甲第１号証（取消理由で引用。）には、「本発明の目的は、ａ）エーテル硫酸塩水溶液を、ローターステーター型流液強力ミキサー内で、過熱蒸気によって、８０〜１２０℃に加熱し；　ｂ）加熱した溶液を、排気した脱泡容器の回転テーブルに導入し、そして　ｃ）１，４−ジオキサンをほとんど含まない、濃縮した溶液を分離する工程を連続的に行う、１，４−ジオキサン含量を低減したエーテル硫酸塩水溶液を製造する方法を提供することにある。」（２頁５７〜６５行、「発明の説明」の項）と記載され、「先行技術」の項には『「エーテル硫酸塩」と総称される、脂肪アルコールポリグリコールエーテル硫酸塩・・・は、アニオン性界面活性剤であり、・・・』（２頁１０〜１６行）、「エーテル硫酸塩の調製における問題点は、・・・特に１，４−ジオキサン等の不純物が存在することである」（２頁２０〜２２行）と記載されている。「発明の説明」中の「エーテル硫酸塩」の項には「エーテル硫酸塩は、アニオン性界面活性剤であり、非イオン性ポリグリコールエーテル鎖に直接結合するアニオン性硫酸塩基を有し、下記式（I）で表される。・・・グルカアンモニウムである。」（３頁３〜１９行）、「エーテル硫酸塩は、固形分が５〜７５重量％の溶液の形態で用いることができる。」（３頁３１〜３５行）と、又「１，４−ジオキサンの分離」の項には「本発明の方法の実施において、・・・前処理された溶液は・・・脱泡容器の回転板上に１０〜２００ｍｂａｒの減圧下に導入され、・・・真空ポンプにより、１，４−ジオキサンおよび他の不純物・・・界面活性剤スラリーから分離される。」（３頁３６〜４７行）、「エーテル硫酸塩水溶液は・・・強力ミキサーに導入される。蒸気は・・・導入され、ミキサー内で・・・混合される。この方法により、・・・同時にエーテル硫酸溶液が約５重量％希釈され、真空中で蒸発して失われた水分が補正される。」（３頁５１〜５６行）と記載されている。
　図面には、蒸気が導入されたエーテル硫酸塩水溶液を混合する強力ミキサー（２）と脱泡容器（３）との間は「供給管」であり、「供給管」は減圧に保たれた脱泡容器に直接接続されていることが示されている。　　
　甲第２号証の記載内容は、使用装置図の開示がない点を除いて甲第１号証と同様であり、１，４−ジオキサン含量を低減したエーテル硫酸塩水溶液の製造方法に係る発明について記載されている。
　　
４　異議申立の理由についての判断　
（ａ）第２９条第１項、第２項違反について
（請求項１に係る発明について）
　甲第１号証には、過熱蒸気を導入したエーテル硫酸塩（アニオン性界面活性剤）の水溶液は、強力ミキサー（３）内で混合・加熱され、「供給管」（図面参照）に送り出され、「供給管」を通過した加熱溶液は減圧状態にある脱泡容器の回転テーブル上に導入され、不純物が低減された溶液が分離されることが記載されている。
　「供給管」を通過する溶液の状態について説明はないが、強力ミキサーから直接加熱溶液が送り出されるので、技術常識からは管内部でも混合が生じていると解され、該「供給管」は一端が減圧状態にある脱泡容器に開放されているから、「供給管」において少なくとも脱泡容器に近い領域は減圧状態にあり、加熱されたエーテル硫酸塩水溶液はそこを通過し、脱泡容器に導入されると解される。脱泡容器の断面積は混合装置のそれより大きく、又甲第１号証には、「エーテル硫酸塩水溶液が約５重量％希釈され、・・・水分が補正される。」（３頁５１〜５６行参照）とあるので、強力ミキサー内は過熱蒸気が一部凝集する雰囲気下であると考えられる。
　そうすると、本件の請求項１に係る発明と甲第１号証に記載のものとは、不活性ガス（過熱蒸気）とエーテル硫酸塩水溶液を混合する装置において内部でこれらの接触と接触物の混合が行われ、混合物は該混合装置の断面積よりも大きい断面積の空間に噴出させられる点では共通する。
　しかし、甲第１号証の発明では、動力装置を有する混合装置内においてエーテル硫酸塩水溶液と過熱蒸気とを接触、混合（このとき水蒸気の一部が凝集する）させ、混合が生じる「供給管」（一部は減圧域）を経てこれを空間部（脱泡容器内）に噴出させるものであり、「動力装置を有する混合装置」を備えていない混合装置にて減圧下でエーテル硫酸塩水溶液と不活性ガスを接触させ、接触物を体積膨張させ、空間部に噴出させる請求項１に係る発明とは明らかに相違する。又、該甲号証には、動力装置を有さない混合装置内部でアニオン界面活性剤スラリーと水分（不活性ガス）の接触物を体積膨張させることを示唆する記載はない。
　甲第２号証は甲第１号証と同様、強力ミキサー（動力装置を有する混合装置）内でエーテル硫酸塩水溶液と過熱蒸気（不活性ガス）とを接触、混合させ、加熱された溶液を空間部（脱泡容器内）に噴出させるものであるが、動力装置を有さない混合装置においてエーテル硫酸塩水溶液と不活性ガスの接触物を減圧下で体積膨張させるものではない。したがって、甲第２号証の発明も動力装置を有さない混合装置にて減圧下でアニオン界面活性剤スラリーと不活性ガスを接触させ、接触物を体積膨張させ、空間部に噴出させる請求項１に係る発明とは異なる。
　又甲第２号証には動力装置を有さない混合装置においてアニオン界面活性剤スラリーと不活性ガスを接触させ、接触物を減圧下で体積膨張させることを示唆する記載はない。
　そして、請求項１に係る発明では、その構成によりエネルギーの負荷及び設備的負荷が小さい状態で不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーを効率よく製造することができるという効果が奏されるものである。
　したがって、本件請求項１に係る発明は、甲第１又は２号証に記載された発明ではなく、これらの発明から当業者が容易に発明をすることができたものであるとも認められない。
　　
（請求項２〜４に係る発明について）
　請求項２〜４に係る発明は、請求項１に係る発明の構成をすべて有しているので上記したのと同じ理由により、請求項２〜４に係る発明は甲第１又は２号証に記載された発明と同一ではなく、これらの発明から当業者が容易に発明をすることができたものであるとも認められない。
　　
（ｂ）第３６条違反について
　異議申立人の主張は、「請求項１において裏付けがあるのは体積の連続膨張のみであり、明細書のどこにも他の膨張方法は記載されていない。従って、請求項１は明細書の記載によって支持されていない。」というものである。
　しかし、【発明の詳細な説明】の段落【0008】には「本発明の要旨は、・・・接触物を・・・体積膨張させ・・・ものである。」とあり、段落【0021】には「工程（Ｂ）においては、・・・接触物を体積膨張させ、・・・」とあるので、請求項１記載の発明が明細書に開示されていないとすることはできない。
　申立人は、請求項１における「体積膨張」は明細書の記載によって支持されない旨主張するが、「体積膨張」の代表例として「体積の連続膨張」が挙げられ、「体積膨張」と作用との関係が説明されている（段落【0023】参照）。他の膨張方法は記載されなくても容易に分かることであるから、「体積の連続膨張」のみが本件明細書の記載例であることを理由に「体積膨張」は明細書によって支持されていないとすることはできない。
　したがって、本件出願が特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていないとすることはできない。
　なお、異議申立人は、平成１２年９月１８日付け手続補正書において甲第１号証の２（ブライアン・ダブリュー・マッカーサー・ジュニアの宣誓供述書）を提出しているが、異議申立期間経過後に提出されたものであるので証拠として採用できない。仮に採用しても甲第１号証の２は、本件発明及び甲第１号証における「体積膨張」について専門家の立場から見解を述べただけのものであるので、該証拠によって上記判断は左右されるものではない。甲第１号証の英訳文（参考資料）も検討したが上記判断が変わるものではない。
　　
５　取消理由通知の理由についての判断
（１）取消理由の概要
　当審で通知した取消理由の概要は、本件請求項１、２に係る発明は、刊行物１（甲第１号証）記載の発明であり、又本件の請求項３，４に係る発明は刊行物１記載の発明から当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号又は第２項の規定に違反してされたものである、と言うものである。
（２）判断
（請求項１〜４に係る発明について）
　上記４（ａ）に記載したのと同じ理由により、本件請求項１、２に係る発明は刊行物１記載の発明ではなく、又請求項３、４に係る発明は刊行物１に記載された発明から容易になし得たものではない。
　　
IV　むすび
　以上のとおり、本件の請求項１〜４の発明に係る特許は異議申立ての理由及び証拠、取消理由通知の理由によっては取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１〜４に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年４月３日（２００１．４．３）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
（ａ）特許請求の範囲の請求項１記載の「混合装置にて減圧下で接触させ」を「混合装置（但し、動力装置を有する混合装置を除く）にて減圧下で接触させ」と訂正する。
（ｂ）明細書の段落【０００８】（本件特許公報２頁４欄）記載の「（Ａ）不純物を・・・混合装置にて減圧下で接触させ、」を「（Ａ）不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと少なくとも１以上の不活性ガスとを混合装置（但し、動力装置を有する混合装置を除く）にて減圧下で接触させ、」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
アニオン界面活性剤スラリーの製法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーから不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーを製造する方法であって、
（Ａ）不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと少なくとも１以上の不活性ガスとを混合装置
（但し、動力装置を有する混合装置を除く）
（Ｂ）前記不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと不活性ガスとを接触させて得られた接触物を前記混合装置内で体積膨張させ、体積膨張された接触物を該混合装置の断面積よりも大きい断面積を有する空間に噴出させ、不純物を不活性ガスに同伴させてアニオン界面活性剤スラリーから分離し、
（Ｃ）不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーを回収する
アニオン界面活性剤スラリーの製法。
　【請求項２】　前記工程（Ｂ）において、前記不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと不活性ガスとを接触させて得られた接触物の体積を連続的に膨張させる請求項１記載の製法。
　【請求項３】　アニオン界面活性剤スラリーが、アニオン界面活性剤を５５〜８０重量％含有するものである請求項１又は２記載の製法。
　【請求項４】　前記工程（Ｃ）において、不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーを回収する際の空間の圧力を０．１３〜３０ｋＰａに調整する請求項１〜３いずれか記載の製法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーの製法に関する。さらに詳しくは、液体洗浄剤、シャンプー、医薬、化粧品等に好適に使用しうる不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーの製法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　一般に、アニオン界面活性剤スラリー中には、未反応原料、副生物等の不純物がごく微量ではあるが含有されている。特に、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩スラリー中に含有されている１，４−ジオキサン等は、健康に害を与えるおそれがあるため、従来、その低減方法が検討されている。また、アルキルサルフェートについても、かかるアルキルサルフェートに含有されている未反応アルコールが味、匂い等の品質に悪影響を及ぼすといわれており、かかる未反応アルコールの有効な低減方法の開発が切望されている。
　【０００３】
　しかし、前記アニオン界面活性剤スラリーは、特有の発泡性を有し、またスラリー中の活性剤の比率の変化に対して複雑に粘度が増減するという粘性挙動を呈することから、工業的規模で不純物を分離、除去することが困難である。
　【０００４】
　こうした状況の下、近年になって、高有効成分含量を有し、ハンドリングが可能な粘度領域で不純物を低減させることができる方法が提案されている。例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩スラリー中に副生物として含有されている１，４−ジオキサンの低減方法として、常圧で２５〜１５０℃の水蒸気で蒸留する方法（米国特許第４，２８５，８８１号明細書）、１〜１０ｋＰａのフラッシュチャンバー内に５０〜１００℃の原料をスプレーした後、又はスプレーすると同時に、チャンバー底部からスチームを吹込む方法（独国特許出願公開第３３４３８０２号明細書（１９８３））が提案されている。これらの方法においては、不純物である１，４−ジオキサンが水と共沸混合物を形成することから、水分を蒸発させることにより、１，４−ジオキサンが共沸し、除去される。
　【０００５】
　しかしながら、これらの方法においても、アニオン界面活性剤スラリーに特有の粘性挙動から、スラリー中からの水分蒸発量や蒸気との接触面積を十分に得ることができないため、処理に長時間を有し、また吹込む蒸気量を増加させなければならず、設備面及びエネルギー面での負荷が大きいという欠点がある。
　【０００６】
　また、前記方法以外にも、インテンシブミキサー中に蒸気を吹込んで強攪拌し、昇温すると同時に蒸気の凝縮によって希釈させた後、減圧下の脱泡機中へ供給することにより、脱泡、濃縮し、１，４−ジオキサンを低減させる方法が提案されているが（国際公開第９５／１４６６０号パンフレット）、かかる方法においては、蒸気と強攪拌する装置とが必要であるうえに、高温の蒸気によって界面活性剤が分解するおそれがあるという欠点がある。
　【０００７】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は、エネルギー負荷及び設備的負荷（設備のシンプル化）が小さい状態で、界面活性剤スラリー中の不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーを製造する方法を提供することを目的とする。
　【０００８】
　【課題を解決するための手段】
　即ち、本発明の要旨は、
〔１〕　不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーから不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーを製造する方法であって、
（Ａ）不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと少なくとも１以上の不活性ガスとを混合装置
（但し、動力装置を有する混合装置を除く）
（Ｂ）前記不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと不活性ガスとを接触させて得られた接触物を前記混合装置内で体積膨張させ、体積膨張された接触物を該混合装置の断面積よりも大きい断面積を有する空間に噴出させ、不純物を不活性ガスに同伴させてアニオン界面活性剤スラリーから分離し、
（Ｃ）不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーを回収する
アニオン界面活性剤スラリーの製法、に関するものである。
　【０００９】
　【発明の実施の形態】
　工程（Ａ）においては、不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと少なくとも１以上の不活性ガスとを減圧下で接触させる。
　【００１０】
　本発明においては、不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーの種類には、特に限定がない。かかる不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーの代表例としては、例えば、脂肪族アルコール又は該脂肪族アルコールとエチレンオキサイドとを反応させて得られたポリオキシエチレンアルキルエーテルを、三酸化硫黄ガス又はクロロスルホン酸で硫酸化又はスルホン化し、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム等を用いて中和させて得られるもの等が挙げられる。このようにして得られたアニオン界面活性剤スラリーには、未反応原料やアニオン界面活性剤の中間体、副生物等に由来する、例えば、ジオキサンに代表される不純物が、アニオン界面活性剤１００重量部あたり０．０００１〜５重量部程度の割合で含まれている。
　【００１１】
　前記アニオン界面活性剤の具体例としては、例えば、ラウリルアルコールとミリスチルアルコールとの混合アルコールに、アルキレンオキサイドを付加させ、これを三酸化硫黄ガスを用いて硫酸化させたのち、中和させることによって得られる、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩等のポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩等が挙げられる。
　【００１２】
　また、前記アニオン界面活性剤スラリーの代表例としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液等が挙げられる。
　前記不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーに含有されるアニオン性界面活性剤の量は、経済性の観点から、５５重量％以上であることが好ましく、また高濃度であるほど経済的であるが、流動性を考慮すれば８０重量％以下であることが好ましい。
　【００１３】
　前記不活性ガスは、アニオン界面活性剤とは化学反応等を起こさない安定したガスである。かかる不活性ガスの代表例としては、例えば、空気、窒素ガス等の非凝縮性ガス及び水蒸気等の凝縮性ガスが挙げられる。これらの不活性ガスのなかでは、設備的な負荷を小さくする観点から、凝縮性ガスが好ましい。前記凝縮性ガスのなかでも、水蒸気は、経済的であるのみならず、ガス中の不純物の分圧を低下させ、液中の不純物を留出しやすくし、さらにスラリー中に水分を補うという水蒸気蒸留の効果を発現する。
　【００１４】
　さらに、前記ジオキサン等の不純物、未反応アルコール等が水蒸気と共沸混合物を形成する場合、該水蒸気を用いた場合には、共沸蒸留によって、これら不純物等の除去効果をより一層高めることができる。
　【００１５】
　工程（Ａ）において、不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと少なくとも１以上の不活性ガスとを減圧下で接触させ、不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと不活性ガスとの接触物を調製する際には、例えば、図１に示される製造装置を用いることができる。
　【００１６】
　図１は、本発明の製法に用いられる製造装置の一実施態様を示す概略説明図である。
　図１において、１は脱泡機であり、該脱泡機１には、アニオン界面活性剤スラリー中に存在する泡を除去するための攪拌装置２及び減圧させるための真空装置３に連接された排気管４が配設されている。
　また、脱泡機１の上方には、不活性ガス導入管５から供給される不活性ガスと、活性剤スラリー導入管６から供給される不純物を含有したアニオン界面活性剤スラリーとを接触させるための混合装置７が配設されている。
　【００１７】
　前記混合装置７としては、例えば、図２に示されるように、活性剤スラリー導入管６の配管の途中に分枝状に不活性ガス導入管５が取り付けられた装置、図３に示されるように、不活性ガス導入管５と活性剤スラリー導入管６とを混合管８に連接し、該混合管８内で、不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと不活性ガスとの接触物が搬送される通路が狭められた構造を有する装置等が挙げられる。
　【００１８】
　なお、本発明の製法を工業規模で実施するに際して、図１に示される製造装置においては、脱泡機１が用いられている。しかしながら、本発明は、かかる脱泡機１のみに限定されず、設備的な制約がない。本発明においては、前記脱泡機１以外にも、例えば、チャンバー、薄膜式蒸発器等を用いることができる。しかしながら、一般に高濃度のアニオン界面活性剤スラリーは、高粘度を有することから該スラリーに含まれる泡が抜けにくいため、例えば、図１に示されるような混合装置７を用いた後、例えば図１に示される脱泡機１を用いて脱泡することが好ましい。前記混合装置７を用いた場合には、設備的な負荷が小さくてすむ（設備のシンプル化）という利点がある。
　【００１９】
　前記不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと不活性ガスとを減圧下で接触させる方法としては、例えば、脱泡機１に配設された排気管４に装着された真空装置３で脱泡機１のガスを排気することにより、混合装置７の内圧を減圧させ、不活性ガス導入管５を介して導入する不活性ガスと、活性剤スラリー導入管６を介して導入されるアニオン界面活性剤スラリーとを混合装置７内に吸引し、該混合装置７内で接触させる方法等が挙げられる。
　【００２０】
　前記不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと少なくとも１以上の不活性ガスとを減圧下で接触させる際の圧力は、例えば、前記混合装置７の内圧を調節することによって行なうことができる。前記混合装置７の内圧は、例えば、脱泡機１の内圧を調整することによって調節することができる。前記混合装置７の内圧は、特に限定がないが、通常、泡状スラリーを充分に発生させるために、３０ｋＰａ以下、好ましくは１５ｋＰａ以下とすることが望ましく、また設備の負荷を低減させる点から、０．１３ｋＰａ以上、好ましくは１ｋＰａ以上、より好ましくは３ｋＰａ以上とすることが望ましい。なお、工程（Ｂ）における圧力は、工程（Ａ）における圧力以下であることが好ましい。
　【００２１】
　工程（Ｂ）においては、前記不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと不活性ガスとを減圧下で接触させて得られた接触物を体積膨張させ、不純物を不活性ガスに同伴させてアニオン界面活性剤スラリーから分離する。
　【００２２】
　混合装置７内を通過する接触物の体積は、例えば、図２に示されるように、混合装置７の活性剤スラリー導入口１３から接触物排出口９にかけて通過する際に、混合装置７内が減圧されているので、連続的に膨張する。
　【００２３】
　このように接触物の体積が膨張する時には、アニオン界面活性剤スラリーが起泡し、泡状となったアニオン界面活性剤スラリーと、圧力低下に伴う急激な体積膨張により流速が加速された不活性ガスとが混相流となり、生成した泡状のアニオン界面活性剤スラリーは、不活性ガスによって細かい小片に分散化（微細分散化）され、アニオン界面活性剤スラリーと不活性ガスとの気液接触面積が増大し、不純物が不活性ガスに同伴され、アニオン界面活性剤スラリーから不純物が分離される。
　【００２４】
　混合装置７内で前記接触物が通過する配管の長さは、前記接触物の混合装置７内における流速等によって異なるので一概には決定することができず、通常、前記混合装置７内で泡状スラリーを発生させるのに充分な長さであることが好ましい。
　【００２５】
　なお、前記混合装置７内の配管が、図３に示されるように、脱泡機１に至るまでに狭められた混合管８を有する場合には、アニオン活性剤スラリーと体積膨張した不活性ガスの混相流は、かかる混合管８内で流速が加速するので、アニオン界面活性剤スラリーの不活性ガスによる微細分散化がより著しくなり、気液接触面積が増大するため、アニオン界面活性剤スラリーから不純物が除去される効果がより一層高められる。また、上記混相流が脱泡機内の回転盤に衝突するように供給することでも、アニオン界面活性剤スラリーの不活性ガスによる微細分散化がより著しくなり、好ましい。
　【００２６】
　前記不活性ガスのアニオン界面活性剤に対する供給比は、不純物の除去効果を充分に発現させる観点から、０．１重量％以上、好ましくは５重量％以上であることが望ましく、また真空設備等の設備的な負荷（エネルギー負荷）が大きくなりすぎないようにする観点から、４０重量％以下、好ましくは３０重量％以下、より好ましくは２０重量％以下であることが望ましい。
　【００２７】
　前記不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーと不活性ガスとを減圧下で接触させる際のアニオン界面活性剤スラリーの供給温度は、流動性を高めることにより、操作性を向上させる観点から、３０℃以上、好ましくは４０℃以上であることが望ましく、またアニオン界面活性剤の熱分解を回避する観点から、１２０℃以下、好ましくは８０℃以下であることが望ましい。
　【００２８】
　次に、本発明においては、工程（Ｂ）で体積膨張された接触物を、工程（Ｂ）で体積膨張させる際の空間の断面積よりも大きい断面積を有する空間に噴出させ、不純物を不活性ガスに同伴させてアニオン界面活性剤スラリーから分離することが好ましい。
　【００２９】
　具体的には、例えば図１に示されるように、混合装置７の接触物排出口９の断面積よりも接触物が導入される脱泡機１の開口部の断面積が大きい条件で、前記混合装置７の接触物排出口９から脱泡機１内に前記接触物を導入すればよい。
　【００３０】
　このように、体積膨張された接触物を、工程（Ｂ）で体積膨張させる際の空間の断面積よりも大きい断面積を有する空間に噴出（ブラッシング）させた場合には、前記接触物の体積膨張がさらに大きくなり、アニオン界面活性剤スラリーに含まれる不純物含量の低減効果をより一層高めることができる。
　【００３１】
　なお、前記噴出（ブラッシング）によるアニオン界面活性剤スラリーに含まれる不純物含量の低減効果をより一層高めるためには、前記空間に接触物を噴出させる際の接触物の流速は、噴出が生じるように調整することが好ましい。前記接触物の流速は、前記接触物の粘度等によって異なるので一概には決定することができないが、例えば、好ましくは０．０７ｍ／ｓｅｃ以上、より好ましくは２．０ｍ／ｓｅｃ以上、更に好ましくは１５ｍ／ｓｅｃ以上である。
　【００３２】
　工程（Ｂ）により、不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーは、次に、工程（Ｃ）にしたがって回収される。
　前記不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーを回収する際には、例えば、図１に示されるように、前記不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーを脱泡機１内に導入することによって行なうことができる。
　【００３３】
　すなわち、前記不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーは、脱泡機１内に導入したとき、脱泡機１の下方に流下するので、活性剤スラリー取出管１０から取り出すことができる。一方、脱泡機１の空間内には、不純物が取り込まれた不活性ガスが放出され、かかる不活性ガスは、排気管４を介して脱泡機１の外部に放出することができる。
　【００３４】
　前記不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーを回収する際の脱泡機１の内圧は、真空装置３等の設備の負荷（エネルギー負荷）を低減させる観点から、０．１３ｋＰａ以上、好ましくは１ｋＰａ以上、より好ましくは２ｋＰａ以上とすることが望ましく、また不純物含量を効率よく低減させる観点から、３０ｋＰａ以下、好ましくは１０ｋＰａ以下とすることが望ましい。
　【００３５】
　なお、本発明においては、図１に示されるように、脱泡機１の側面部に、さらに混合装置７とは別に、不活性ガス導入ライン１１を配設し、不活性ガス導入管５からの供給量に加えて、該不活性ガス導入ライン１１から不活性ガスを導入した場合には、アニオン界面活性剤スラリーに含有される不純物をより一層効率よく除去することができる。不活性ガス導入ライン１１から不活性ガスを導入する場合、不活性ガス導入管５から導入される不活性ガスの供給量と、不活性ガス導入ライン１１から導入される不活性ガスの供給量との和（総供給量）に対する不活性ガス導入管５から導入される不活性ガスの供給量の割合〔水蒸気吹き込み比率）は、１０重量％以上となるように調整することが、アニオン界面活性剤スラリーから不純物を効果的に除去し、また処理効率を高める観点から好ましい。
　【００３６】
　かくして、本発明のアニオン界面活性剤スラリーの製法によれば、エネルギー負荷及び設備的負荷（設備のシンプル化）が小さい状態で、不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーを製造することができる。
　【００３７】
　【実施例】
　実施例１〜３
　不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーとして、ラウリルアルコール７０重量％とミリスチルアルコール３０重量％とからなる混合アルコールに、エチレンオキサイド２モルを付加し、得られたエチレンオキサイド付加物を薄膜式反応器内に仕込み、三酸化硫黄ガスを用いて常法により硫酸化させた後、水酸化ナトリウム水溶液を用いて常法により中和することによって得られた、表１に示すポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩の水溶液を用いた。
　なお、不純物含量が低減されたアニオン界面活性剤スラリーを製造するにあたり、図１に示される製造装置を用いた。また、混合装置７として、図２に示される装置を用いた。
　【００３８】
　まず、脱泡機１内を真空装置３により脱気し、脱泡機１内の圧力を表１に示されるように減圧した。
　次に、表１に示す温度を有するポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液（ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩の含有量は表１に記載）を活性剤スラリー導入管６から導入し、それと同時に圧力０．３ＭＰａの加圧水蒸気を不活性ガス導入管５から導入し、また不活性ガス導入ライン１１から不活性ガスとして圧力０．３ＭＰａの加圧水蒸気を導入し、脱泡機１内の水蒸気の供給比がポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液に対して表１に示すように調整した。なお、不活性ガス導入管５から導入される加圧水蒸気の吹き込み比率を表１を示す。前記不活性ガス導入管５から導入される加圧水蒸気の吹き込み比率は、式：
〔水蒸気吹き込み比率〕
＝〔不活性ガス導入管５から導入される加圧水蒸気の供給量〕
÷〔不活性ガス導入管５及び不活性ガス導入ライン１１から導入される加圧水蒸気の総供給量〕
にしたがって求めた。
　【００３９】
　以上の操作を連続して０．５時間行なった後、脱泡機１の下部に得られた不純物含量が低減されたポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液を活性剤スラリー取出管１０から排出し、そのジオキサン除去率を式：
〔ジオキサン除去率〕
＝〔（ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液中に含まれるポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩単位重量あたりのジオキサン量）
　−（得られた不純物含量が低減されたポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液中に含まれるポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩単位重量あたりのジオキサン量）〕
÷〔ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液中に含まれるポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩単位重量あたりのジオキサン量〕
×１００
にしたがって求めた。その結果を表１に示す。
　【００４０】
　比較例１
　実施例１において、加圧水蒸気を図１における不活性ガス導入ライン１１からのみ供給した他は、実施例１と同様の原料を用い、実施例１と同様の操作を行ない、ジオキサン除去率を調べた。その結果を表１に示す。
　【００４１】
　【表１】
　【００４２】
　次に、表１に示された結果に基づいて前記水蒸気吹き込み比率とジオキサン除去率との関係を調べた。その結果を図４に示す。
　図４に示されるように、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液と接触させる水蒸気吹き込み比率を増加させるにしたがって、１，４−ジオキサン除去率が増大することがわかる。
　【００４３】
　実施例４
　図１に示される製造装置を用い、脱泡機１内を真空装置３により脱気し、脱泡機１の内圧を４．８ｋＰａに調整した。混合装置７として、図２に示される装置を用い、４４℃のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液（ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩の含有量：７０．７重量％；組成は実施例１と同様）を活性剤スラリー導入管６から供給量１４１ｋｇ／ｈｏｕｒで導入し、また不活性ガス導入管５から１２℃の空気を供給比がポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液に対して０．４重量％となるように調整して導入し、また不活性ガス導入ライン１１から圧力０．３ＭＰａの水蒸気を供給比がポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液に対して７．０重量％となるように調整して導入した。この時の接触物の流速は２．８ｍ／ｓｅｃであった。
　【００４４】
　その結果、不純物含量が低減されたポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液に含有されるポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩量は、７０．７重量％であり、またジオキサンの除去率は３１．８％であった。
　【００４５】
　比較例２
　不純物を含有するアニオン界面活性剤スラリーとして、ラウリルアルコール７０重量％とミリスチルアルコール３０重量％とからなる混合アルコールに、エチレンオキサイド２モルを付加し、得られたエチレンオキサイド付加物を薄膜式反応器内に仕込み、三酸化硫黄ガスを用いて常法により硫酸化させた後、水酸化ナトリウム水溶液を用いて常法により中和することによって得られた、実施例１と同様の組成のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩の水溶液を用いた（ただし、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩の含有量：６８．６重量％）。
　図１に示される製造装置を用い、脱泡機１内を真空装置３により脱気し、脱泡機１の内圧を３．９ｋＰａに調整した。
　【００４６】
　次に、５１℃のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液を活性剤スラリー導入管６から供給量８３ｋ　ｇ／ｈｏｕｒ、流速０．０２ｍ／ｓｅｃで導入し、それと同時に圧力０．３ＭＰａの加圧水蒸気を不活性ガス導入管１２から供給比がポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液に対して１４．７重量％となるように調整して導入した。
　【００４７】
　その結果、不純物含量が低減されたポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液に含有されるポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩量は、７０．１重量％であり、またジオキサンの除去率は２１．５％であった。
　【００４８】
　比較例３
　図１に示される製造装置を用い、脱泡機１の内圧を３．９ｋＰａに調整した。混合装置７として、図２に示される装置を用い、４２℃のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液（ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩の含有量：７０．７重量％；組成は実施例１と同様）を活性剤スラリー導入管６から供給量７０ｋｇ／ｈｏｕｒ、流速０．０２ｍ／ｓｅｃで導入し、不活性ガス導入ライン１１から圧力０．３ＭＰａの水蒸気を供給比がポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液に対して７．０重量％となるように調整して導入した。その結果、不純物含量が低減されたポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液に含有されるポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩量は、６９．１重量％であり、またジオキサンの除去率は１２．５％であった。
　【００４９】
　以上の結果から、実施例１〜４によれば、不純物を含有するポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩水溶液から、不純物であるジオキサンを効率よく除去することができることがわかる。
　【００５０】
　【発明の効果】
　本発明のアニオン界面活性剤スラリーの製法によれば、エネルギー負荷及び設備的負荷が小さい状態（設備のシンプル化）で、不純物含量が低減されたアニオ
ン界面活性剤スラリーを効率よく製造することができるという効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
　　【図１】
　本発明の製法に用いられるアニオン界面活性剤スラリーの製造装置の一実施態様を示す概略説明図である。
　　【図２】
　本発明の製法に用いられる製造装置における混合装置の一実施態様を示す概略説明図である。
　　【図３】
　本発明の製法に用いられる製造装置における混合装置の一実施態様を示す概略説明図である。
　　【図４】
　本発明の実施例１〜３及び比較例１における水蒸気吹き込み比率と、ジオキサン除去率との関係を示すグラフである。
　　【符号の説明】
　１　脱泡機
　２　攪拌装置
　３　真空装置
　４　排気管
　５　不活性ガス導入管
　６　活性剤スラリー導入管
　７　混合装置
　８　混合管
　９　接触物排出口
　１０　活性剤スラリー取出管
　１１　不活性ガス導入ライン
　１２　不活性ガス導入管
　１３　活性剤スラリー導入口