【事件の表示】
　特許第２８５９９１１号「安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物およびその製造方法」の請求項１乃至３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８５９９１１号の請求項１乃至３に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続きの経緯
　本件特許２８５９９１１号は、平成２年１月２５日に特許出願され、平成１０年１２月４日にその特許の設定登録がなされたものである。
　これに対し、九州耐火煉瓦株式会社、神尾誠及び竹宮茂文より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１２年１月１８日に訂正請求がなされたが、この訂正請求に対し、平成１２年４月２７日付けで訂正拒絶理由通知がなされ、その後新たな取消理由が発見されたので平成１２年９月７日付けで再度取消理由通知がなされたところ、平成１２年１月１８日付け訂正請求書が取り下げられ、平成１２年９月１３日付けで再度訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否についての判断
２−１．訂正事項
　平成１２年９月１３日付けの訂正請求は、特許請求の範囲の減縮及びこの減縮に伴う明りょうでない記載の釈明を目的として、本件特許明細書を次のとおり訂正するものである。
（ｉ）「特許請求の範囲」の欄
　特許請求の範囲の減縮と明りょうでない記載の釈明を目的として、次のとおり訂正請求されている。
訂正事項（１）：「【請求項１】カルシア安定化ジルコニアとイットリア安定化ジルコニアの混合物からなる安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物であって、アルミナとシリカとを含む基体と表面コート層との間に表面コート層の耐剥離強度を高める中間層が形成されることを特徴とする安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物。
【請求項２】カルシア安定化ジルコニアと所定量のイットリア安定化ジルコニアを原料にし、この原料を含有する混練物をアルミナとシリカとを含む基体に塗布し、１３５０℃又は１４００℃の温度で焼成して基体と表面コート層の間に該表面コート層の耐剥離強度を高める中間層を形成することを特徴とする安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物の製造方法。
【請求項３】前記カルシア安定化ジルコニアと前記イットリア安定化ジルコニアの総量に対し前記イットリア安定化ジルコニアの含有量を１〜ｌ０ｗｔ％にすることを特徴とする請求項２に記載の安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物の製造方法。」
（ｉｉ）「発明の詳細な説明」の欄
　明りょうでない記載の釈明を目的として、次のとおり訂正請求されている。
訂正事項（２）：明細書の「安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物」（特許公報第２頁第３欄第３１及び第３２行）を、「カルシア安定化ジルコニアとイットリア安定化ジルコニアの混合物からなる安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物」と訂正する。
訂正事項（３）：明細書の「焼成して」（特許公報第２頁第３欄第４０行）を、「１３５０℃又は１４００℃の温度で焼成して」と訂正する。
訂正事項（４）：明細書の「乾燥した後、例えば」（特許公報第２頁第４欄第２２行）を、「乾燥した後、１３５０℃又は」と訂正する。
訂正事項（５）：明細書の「安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物」（特許公報第２頁第４欄第２６及び第２７行）を、「カルシア安定化ジルコニアとイツトリア安定化ジルコニアの混合物からなる安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物」と訂正する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項（１）は、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明に該当する。また、上記訂正事項（２）乃至訂正事項（５）は、特許請求の範囲の訂正に伴う明りょうでない記載の釈明に該当するものであり、しかも、いずれの訂正事項も特許明細書に記載した事項の範囲内でなされたものであるから新規事項の追加に該当せず、また当該訂正によって実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
２−３．独立特許要件の判断
（本件訂正発明）
　本件訂正明細書の請求項１乃至３に係る発明（以下、「訂正発明１乃至３」という）は、平成１２年９月１３日付け訂正請求書に添付された訂正明細書の上記２−１．（ｉ）に示す請求項１乃至３に記載された事項により特定されるとおりのものである。
（取消理由の概要）
　当審が平成１1年１１月１日付け及び平成１２年９月７日付けで通知した取消理由の概要は、次のとおりである。
（イ）本件請求項１に係る発明は、引用例１（特開昭６３−８４０１１号公報）に記載された発明であり、また本件請求項１乃至３に係る発明は、引用例２（特開平１−１２６２８５号公報）に記載された発明であるか、又は引用例２に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項の規定に違反してなされたものである。
（ロ）本件請求項１に係る発明の「中間層」については、その形成の可否が焼成温度に依存すると云えるところ、この焼成温度が請求項２及び３に係る「製造方法」の発明の必須の構成要件とされていないから、本件発明の特許は、特許法第３６条第３項又は第４項及び第５項の規定に違反してなされたものである。
（引用例）
上記引用例１及び２には、それぞれ次の事項が記載されている。
引用例１：特開昭６３−８４０１１号公報
（イ）「Ａｌ２Ｏ３含有量が６５重量％以上であるアルミナ・シリカ質基材の表面をブラストなどによって粗面化することなくアルミナを溶射し、さらにその上にジルコニアを含有する溶射層を１層以上形成することを特徴とする電子部品焼成用治具の製造方法。」（第１頁左欄特許請求の範囲の欄）
（ロ）「Ａｌ２Ｏ３９０重量％、ＳｉＯ２８重量％、その他残部が不可避的不純物よりなるアルミナ・シリカ質基材を２５０×２５０×１０ｍｍに切り出し、その表面にブラスト処理を行なわずに、まずＡｌ２Ｏ３純度９９．６％、平均粒径４５μｍのアルミナ粉末を水プラズマ溶射装置により０．１５ｍｍ厚さに溶射した。次いで、平均粒径５０μｍ、ＣａＯ含有量５重量％の安定化ジルコニア粉末を水プラズマ溶射装置により約０．５ｍｍ厚さに溶射した。この治具をセラミックコンデンサーの焼成に使用したところ、１４００℃、４ｈｒの焼成を２０回繰り返しても剥離は発生せず使用可能であり、コンデンサーの特性も一定していた。」（第３頁上段左欄第１５行乃至右欄第７行）
引用例２：特開平１−１２６２８５号公報
（イ）「窯道具本体にジルコニアまたは安定化ジルコニアを主体とするコーティング層を設けたものであって、そのコーティング層にイットリア安定化ジルコニアを含有させ、イットリアの含有率を０．０８％以上としたことを特徴とするジルコニアコーティング窯道具。」（第１頁左欄特許請求の範囲の欄）
（ロ）「実施例１〜６は、上述のカルシア安定化ジルコニアの他に粒度が４３μｍ以下のイットリア安定化ジルコニアを含む。・・・これらの各原料は次表に示す割合で配合され、・・・ムライト質耐火物に０．５ｍｍの厚さに塗布して乾燥させ、その後、１２００〜１３００℃にて焼成した。」（第２頁下段右欄第９行乃至第１９行）
（ハ）「イットリア安定化ジルコニアは熱サイクルを繰返し受けても安定化状態を維持し、長期間にわたりコーティング層内にジルコニアの相転移に起因する応力が発生することがなく、コーティング層の剥離を防止して耐用度を向上させることができる。」（第２頁下段左欄第３行乃至第８行）
（当審の判断）
（ｉ）新規性及び進歩性について
本件訂正発明１について
　引用例１には、アルミナとシリカとを含む基材の表面にアルミナを溶射し、その上に安定化ジルコニアを表面コートした「電子部品焼成用治具」が記載されているが、この治具の表面コート層は、本件訂正発明１の「カルシア安定化ジルコニアとイットリア安定化ジルコニアの混合物」からなるものではないから、本件訂正発明１は、引用例１に記載された発明であるとは云えない。
　また、引用例１には、「イットリア安定化ジルコニア」について示唆すらされていないから、本件訂正発明１は、引用例１に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとも云えない。
　次に、引用例２について検討すると、引用例２には、「窯道具本体に安定化ジルコニアを主体とするコーティング層を設けたものであって、そのコーティング層にイットリア安定化ジルコニアを含有させたジルコニアコーティング窯道具」の発明（以下、「引用例２発明」という）が記載されている。
　そこで、本件訂正発明１と引用例２発明とを対比すると、引用例２発明は、その具体例の表面コート層が「カルシア安定化ジルコニアとイットリア安定化ジルコニアの混合物からなる安定化ジルコニア質コート層」（上記（ロ）参照）であるから、両者は、「アルミナとシリカとを含む基体とカルシア安定化ジルコニアとイットリア安定化ジルコニアの混合物からなる安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物」の点では一致するが、本件訂正発明１は、「アルミナとシリカとを含む基体と表面コート層との間に表面コート層の耐剥離強度を高める中間層が形成される」のに対し、引用例２発明は、この中間層が形成されていないから、両者は、この中間層の点で相違していると云える。
　そして、引用例２にはこの「中間層の形成」について示唆すらされていないから、本件訂正発明１は、引用例２に記載された発明であるとは云えないし、引用例２に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとも云えない。
　さらに、これら引用例１及び引用例２の組合せについて検討すると、これら証拠には、上記「カルシア安定化ジルコニアとイットリア安定化ジルコニアの混合物からなる安定化ジルコニア質コート層」の点と焼成によって形成される上記「中間層」の点について示唆するところがないから、これら証拠を組合わせても本件訂正発明１を容易に発明することはできないと云うべきである。
本件訂正発明２乃至３について
　これら発明は、本件訂正発明１の製造方法に係り、その主要な構成として「１３５０℃又は１４００℃の温度で焼成して基体と表面コート層の間に該表面コート層の耐剥離強度を高める中間層を形成する」という構成を有するものであるところ、引用例１及び引用例２には、この点について示唆するところがないから、これら発明も、引用例１又は引用例２に記載された発明であるとは云えないし、引用例１及び引用例２に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとも云えない。
（ｉｉ）特許明細書の記載について　
　上記訂正により、焼成温度が請求項２及び３に係る発明の構成要件とされたから、本件特許明細書の記載不備は解消されたと云える。
　以上のとおりであるから、本件訂正発明１乃至３は、特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
２−４．むすび
　よって、上記訂正は、平成６年改正法附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年改正法による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議申立てについて
（１）特許異議申立人九州耐火煉瓦株式会社について
　特許異議申立人は、証拠方法として、甲第１号証及び甲第２号証を提出して、本件請求項１に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であり、また本件請求項１乃至３に係る発明は甲第２号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明の特許は特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項に違反してなされたものであり、取り消されるべきものであると主張している。
（証拠の記載内容）
甲第１号証：上記引用例１と同じ。
甲第２号証：上記引用例２と同じ。
（当審の判断）
　特許異議申立人の上記主張については、上記２−３．（ｉ）の項で述べたとおりであるから、特許異議申立人の上記主張は採用することができない。
（２）特許異議申立人神尾誠について
　特許異議申立人は、証拠方法として、甲第１号証と参考資料１及び２を提出して、本件請求項１乃至３に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるから、本件発明の特許は特許法第２９条第１項第３号に違反してなされたものであり、取り消されるべきものであると主張している。
（証拠の記載内容）
甲第１号証：上記引用例２と同じ。
参考資料１：平成１０年４月１５日付け意見書
参考資料２：吉本文平著「耐火物工学」技報堂出版（株）発行、１９８２年、第７３４頁及び第７３５頁
（当審の判断）
　特許異議申立人の上記主張については、上記２−３．（ｉ）の項で述べたとおりであるから、特許異議申立人の上記主張は採用することができない。
（３）特許異議申立人竹宮茂文について
　特許異議申立人は、証拠方法として、甲第１号証乃至甲第３号証を提出して、本件発明の特許は、次の（イ）及び（ロ）の理由により、特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項の規定並びに同法第３６条第３項又は第４項及び第５項の規定に違反してなされたものであるから取り消されるべきであると主張している。
（イ）本件請求項１に係る発明は、甲第１号証乃至甲第３号証に記載された発明であるか、又は甲第１号証乃至甲第３号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。また請求項２及び３に係る発明も、甲第３号証に記載された発明であるか、又は甲第１号証乃至甲第３号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。
（ロ）本件特許明細書には、本件特許発明の「中間層」について、この「中間層」がどのようなものか、また第１図のどの部分が中間層に該当し第２図の比較例とどのように相違するのか等明確に記載されていない。
（証拠の記載内容）
甲第１号証：上記引用例１と同じ。
甲第２号証：特開昭６１−２４２２５号公報
（イ）「Ａｌ２Ｏ３９２重量％、ＳｉＯ２６重量％、その他残部が不可避不純物より成るアルミナ・シリカ質耐火基材を１７０×１１０×１０ｍｍに切り出し、その表面にまずＣａＯ１０重量％含有の安定化ジルコニア粉末を水プラズマ溶射装置により０．２ｍｍ厚さに溶射した。次いでＣａＯ含有量を５重量％にした安定化ジルコニア粉末を同じく水プラズマ溶射装置を用いて、０．３ｍｍ厚さに溶射して溶射体を得た。」（第３頁下段右欄第１８行乃至第４頁上段左欄第５行）
（ロ）「実施例１〜３及び比較例１、２の５種の試料にチタン酸バリウムコンデンサー素地を載せ、電気炉中で室温より昇温速度５℃／ｍｉｎで１４００℃に昇温し、４ｈｒ保持後室温まで炉冷する操作を繰返して基材と溶射層の接着状況とコンデンサーの特性への影響を観察した。その結果・・・実施例１〜３の試料はいずれも焼成後のコンデンサーにＣａＯとの反応の影響は認められず、剥離も実施例１の試料で熱履歴１５回目を過ぎてやや端に剥離が認められたが、２０回まで使用できた。」（第４頁上段右欄第１１行乃至下段左欄第５行）
甲第３号証：上記引用例２と同じ。
（当審の判断）
上記（イ）の主張について
　この主張の甲第１号証及び甲第３号証については、上記２−３．（ｉ）の項で述べたとおりである。
　また、甲第２号証について検討すると、この証拠にも、上記「カルシア安定化ジルコニアとイットリア安定化ジルコニアの混合物からなる安定化ジルコニア質コート層」の点と焼成によって形成される上記「中間層」の点について示唆するところがないから、特許異議申立人の上記（イ）の主張は採用することができない。
上記（ロ）の主張について
　本件特許明細書には、本件発明の「中間層」について、イットリア安定化ジルコニアを微量に加えると形成されること（特許公報第３欄第４７行乃至第５０行参照）、また１３５０℃又は１４００℃で焼成すると形成される（訂正された請求項２及び実施例参照）と明記されており、さらには第１図の顕微鏡写真からも基体と表面コート層の間に「中間層」が形成されることが明らかであるから、この「中間層」が不明確であるとする理由はなく、特許異議申立人の上記（ロ）の主張も採用することができない。
４．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、本件発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年９月２０日（２０００．９．２０）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
本件訂正の要旨は、本件特許第２８５９９１１号発明の明細書を平成１２年９月１３日付け訂正請求書に添付された全文訂正明細書のとおり、すなわち、特許請求の範囲の減縮と明りょうでない記載の釈明を目的として、次のとおりに訂正するものである。
（ｉ）「特許請求の範囲の欄
　特許請求の範囲の減縮と明りょうでない記載の釈明を目的として、次のとおり訂正する。
訂正事項（１）：「【請求項１】カルシア安定化ジルコニアとイットリア安定化ジルコニアの混合物からなる安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物であって、アルミナとシリカとを含む基体と表面コート層との間に表面コート層の耐剥離強度を高める中間層が形成されることを特徴とする安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物。
　【請求項２】カルシア安定化ジルコニアと所定量のイットリア安定化ジルコニアを原料にし、この原料を含有する混練物をアルミナとシリカとを含む基体に塗布し、１３５０℃又は１４００℃の温度で焼成して基体と表面コート層の間に該表面コート層の耐剥離強度を高める中間層を形成することを特徴とする安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物の製造方法。
　【請求項３】前記カルシア安定化ジルコニアと前記イットリア安定化ジルコニアの総量に対し前記イットリア安定化ジルコニアの含有量を１〜１０ｗｔ％にすることを特徴とする請求項２に記載の安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物の製造方法。」
（ｉｉ）「発明の詳細な説明」の欄
訂正事項（２）：明細書の「安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物」（特許公報第２頁第３欄第３１及び第３２行）を、「カルシア安定化ジルコニアとイットリア安定化ジルコニアの混合物からなる安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物」と訂正する。
訂正事項（３）：明細書の「焼成して」（特許公報第２頁第３欄第４０行）を、「１３５０℃又は１４００℃の温度で焼成して」と訂正する。
訂正事項（４）：明細書の「乾燥した後、例えば」（特許公報第２頁第４欄第２２行）を、「乾燥した後、１３５０℃又は」と訂正する。
訂正事項（５）：明細書の「安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物」（特許公報第２頁第４欄第２６及び第２７行）を、「カルシア安定化ジルコニアとイツトリア安定化ジルコニアの混合物からなる安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物およびその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　　［請求項１］
カルシア安定化ジルコニアとイットリア安定化ジルコニアの混合物からなる
　　［請求項２］カルシア安定化ジルコニアと所定量のイットリア安定化ジルコニアを原料にし、この原料を含有する混練物をアルミナとシリカとを含む基体に塗布し、
１３５０℃又は１４００℃の温度で
　　［請求項３］前記カルシア安定化ジルコニアと前記イットリア安定化ジルコニアの総量に対し前記イットリア安定化ジルコニアの含有量を１〜１０ｗｔ％にすることを特徴とする請求項２に記載の安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
　本発明は、匣鉢、棚板、セッター等の窯道具用耐火物に関する。
（従来の技術）
　窯道具として用いられる従来の匣鉢や棚板等の窯道具は、その表面に被焼成体を載せて高温に曝されるので、焼成時に被焼成体との間で反応するのを抑えるために被焼成体に接触する耐火物表面に例えばジルコニア質コート層が形成されている。
　このジルコニア質コート層は、例えば匣鉢表面にスプレー掛け、プレスコーティング等の方法により形成される。
（発明が解決しようとする課題）
　しかしながら、このような従来のジルコニア質コート層を有する耐火物は、ジルコニアが１０００℃付近で相転移を起こすため、加熱および冷却が繰り返されると相転移に伴う収縮膨張に起因してジルコニア質コート層内に圧力が生じ、これが原因の一つになってジルコニア質コート層が崩壊しやすいという問題がある。
　この相転移に伴う崩壊現像を抑制するためには、熱サイクルにより相転移を生じさせない安定化ジルコニア、中でも相対的に低コストなカルシア安定化ジルコニアを使用することが考えられる。
　ところが、カルシア安定化ジルコニアを原料とするコート層を耐火物表面に設けた場合にも、加熱冷却を繰り返し使用すると、熱膨張差によりコート層が耐火物表面から剥離する現象が生じやすく、繰り返し加熱冷却使用に充分に耐えることができないという問題があった。
　本発明が解決しようとする課題は、このような加熱冷却の過酷な条件下で繰り返し使用してもコート層の剥離を抑制することのできるジルコニア質コート層を有る耐火物を提供することにある。
　本発明者は従来のカルシア安定化ジルコニアからなるコート層を有する耐火物についてその微構造を検討した結果、従来のコート層を有する耐火物の切断面が基体と表面コート層の２層からなることに着目し、さらに原料成分にカルシア安定化ジルコニアを主成分としかつイットリア安定化ジルコニアを添加すると基体と中間層と表面コート層の３層構造が得られることを知見し、この知見に基づいて本発明を完成させるに至った。
（課題を解決するための手段）
　前記課題を解決するための本発明による安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物は、
カルシア安定化ジルコニアとイットリア安定化ジルコニアの混合物からなる
　本発明の第２の表面の安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物の製造方法は、カルシア安定化ジルコニアとイットリア安定化ジルコニアを原料に用い、この原料を含有する混練物をアルミナとシリカとを含む基体に塗布し、
１３５０℃又は１４００℃の温度で
　第２の発明による製造方法において前記カルシア安定化ジルコニアと前記イットリア安定化ジルコニアの総量に対し前記イットリア安定化ジルコニアの含有量は、１〜１０ｗｔ％の範囲にするのが望ましい。これは、後述する実験データから明らかなように、イットリア安定化ジルコニアを微量に加えただけで中間層が形成され、この中間層により表面コート層の耐剥離強度が大幅に高められることが判明したからである。またイットリア安定化ジルコニアはカルシア安定化ジルコニアに比べて高価であることから、イットリア安定化ジルコニアは１０ｗｔ％以下の含有量とすることが望ましい。これは１０ｗｔ％を超える含有量にしてもさほど飛躍的な耐剥離強度の向上は得られないからである。量産品としての耐火物としてはイットリア安定化ジルコニア含有量は実用的には１０ｗｔ％以下で充分である。
　安定化ジルコニア質コート層を形成する基体（耐火物）は、例えばムライト、コーディエライト等のアルミナとシリカを含む定形耐火物を用いることが望ましい。この基体は、安定化ジルコニアコートをした後、匣鉢、セッター、棚板等の窯道具類に用いると、安定化ジルコニア質コート層と被焼成体との反応が進みにくいだけでなく、基体と表面コート層の中間層を形成し、該基体と該表面コート層との密着が強固になり、熱衝撃性に強く、しかも安価であることから有効である。
　安定化ジルコニア質コート層を形成するための原料となる混練物はカルシア安定化ジルコニア、イットリア安定化ジルコニアのほかに少量の有機バインダおよび水等の溶剤を添加し、塗布に適した状態に調整するのが望ましい。
この混練物を基体に塗布し、乾燥した後、
１３５０℃又は
　本発明は製造方法により得られた
カルシア安定化ジルコニアとイットリア安定化ジルコニアの混合物からなる
（実施例）
　以下、本発明の実施例による実験データを示すことにより本発明の内容をさらに具体的に明らかにすることとする。
試験例１
　試験例１は、ムライト匣鉢（基体）に安定化ジルコニア質コート層を形成した例である。コート層の原料はカルシア安定化ジルコニアを主成分とし、イットリア安定化ジルコニアを所定量添加し、これらの原料に有機バインダおよび水分を添加し、攪拌し調合し混練物を得た。この混練物を１００×１００×１５ｍｍのムライト質匣鉢の表面に塗布し、常温で乾燥させ、その後１４００℃で５時間保持し焼成した。
　得られた安定化ジルコニア質コート層を有する匣鉢について、切断面の微構造の顕微鏡観察および耐剥離性試験を行なった。試験条件と試験結果は第１表に示すとおりである。
▲１▼顕微鏡観察
　顕微鏡観察は、匣鉢を切断し、安定化ジルコニア質コート層付近の切断面について顕微鏡観察した。その結果、第１表中の比較例１では基体と表面コート層の２層構造であった。これに対し実施例１〜実施例４では基体と表面コート層の間に中間層が形成され、この中間層の厚さは第１表に示すとおりであった。
　実施例２と比較例１のそれぞれの切断面の結晶構造は第１図および第２図に示す顕微鏡写真のとおりである。第１図に示す実施例２では、基体１と表面コート層２との間に膜状の中間層３が形成され、中間層３の上層部のコート層である多孔質部にも中間層が入り込んでいる。これに対し比較例１は、基体１と表面コート層２からなり中間層は形成されない。
▲２▼耐剥離性試験
　耐剥離性試験は、１４００℃の窯内に２時間保持し、次いで自然冷却する操作を繰り返し、何回目でコート層が剥離したかにより評価した。結果は第１表に示すとおりであった。比較例１に対し実施例１〜４は、通窯回路が多く、耐剥離強度が良好なことが解る。
試験例２
　試験例２は、コーディエライト質匣鉢（基体）に安定化ジルコニア質コート層を形成した例である。この製造方法については、焼成温度を１３５０℃にし、その他の条件は試験例１と同様である。
　得られた安定化ジルコニア質コート層を有する匣鉢について、切断したコート層付近の切断面の顕微鏡観察および耐剥離性試験を行なった。試験条件と試験結果は第２表に示す。ここに▲２▼耐剥離性試験の保持温度は１３００℃に設定した。
　実施例５〜８では、基体と表面コートの間に中間層が見られたが、比較例２では中間層は見られなかった。耐剥離性試験の結果、実施例５〜８は、比較例２に比べ、コート層の剥離に至る通窯回路が３０回以上と多く、耐剥離強度が良好であることが解った。
（発明の効果）
　以上説明したように、本発明の安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物によれば、基体と表面コート層との間に表面コート層の剥離強度を高める中間層が形成される微構造をとるため、この中間層により安定化ジルコニア質コート層の耐剥離性が向上し、耐火物の耐用度が大幅に高められるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
　第１図は本発明による安定化ジルコニア質コート層を有する耐火物の切断面の結晶構造を表わす顕微鏡写真、第２図は従来例による耐火物の切断面の結晶構造を表わす顕微鏡写真である。
１……基体、
２……表面コート層、
３……中間層。