【事件の表示】
　特許第２７５２６１１号「ラムダカラギーナンと変性イオタカラギーナンを含有する練歯磨」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２７５２６１１号の特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第２７５２６１１号発明は、昭和６２年１１月１２日に出願した特願昭６２−２８６２９９号の一部を平成９年４月３日に新たな特許出願とし、平成１０年２月２７日にその特許の設定登録がなされ、その後、ハーキュリーズ・インコーポレーテッドより特許異議申立がなされ、当審より取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１１年８月２７日に訂正請求がなされたものである。　
　　
２．訂正の適否についての判断
(a) 訂正の内容
訂正事項ａ
 特許請求の範囲の請求項１が
「ラムダカラギーナンと、１.５％水溶液の７５℃粘度が５乃至４０cpsである変性イオタカラギーナンとを含有する練歯磨。」とあるのを
「(ａ)１.５％水溶液の７５℃粘度が５乃至４０cpsである変性イオタカラギーナンと、(ｂ)ラムダカラギーナンとを、(ａ)／(ｂ)の比が１／４以上で、全練歯磨組成の０.５〜２.０wt％の割合で含有する練歯磨。」と訂正し、
訂正事項ｂ
　願書に添付された明細書（以下、特許明細書という。）【００１２】に
「すなわち、本発明の要旨は、ラムダカラギーナンと、１.５％水溶液の７５℃粘度が５乃至４０cpsである変性イオタカラギーナンとを含有する練歯磨にある。」とあるのを、
「すなわち、本発明の要旨は、(ａ)１.５％水溶液の７５℃粘度が５乃至４０cpsである変性イオタカラギーナンと、(ｂ)ラムダカラギーナンとを、(ａ)／(ｂ)の比が１／４以上で、全練歯磨組成の０.５〜２.０wt％の割合で含有する練歯磨にある。」と訂正するものである。
　　
(b) 訂正の目的の適否、拡張・変更の存否、及び新規事項の追加の有無　　
　上記訂正事項ａは、特許明細書の【００１５】に記載されている練歯磨の成分である変性イオタカラギーナンとラムダカラギーナンの比「１／４以上」、及び【００２０】に記載されている両成分の全練歯磨組成中の含有割合「０.５〜２.０wt％」に限定したものであるから、特許明細書に記載された範囲内のものであって、特許請求の範囲の減縮に該当し、
　また、訂正事項ｂは、特許請求の範囲の訂正に伴って、発明の詳細な説明の欄の記載を整合させたものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。
　また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　　
(c)独立特許要件の判断
　後述の３．特許異議申し立てについての判断に記載した理由から明らかなように、訂正後の請求項１に係る発明は、独立して特許を受けることができるものである。
　以上のとおりであるから、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２〜４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議申立についての判断　
(a)請求項１に係る発明（以下、本件発明という。）は、訂正された特許明細書の記載からみて、特許請求の範囲に記載されたとおりのものと認められる。
(b)異議申立の概要
　異議申立人は、甲第１号証（商品台帳）、甲第２号証の１〜４（ハーキュリーズ・インコーポレーテッドの製品の検査結果に関する文書、及びベテン・シェード・ハンセンのデクラレーション、それらの翻訳文）、甲第３号証（特開昭６１−２２００８号公報）、甲第４号証（特開昭６１−１２６０１２号公報）、甲第５号証（特表昭６１−５０１０６６号公報）、甲第６号証（特開昭５０−４６６９９号公報）、甲第７号証（特開昭６１−１５５３１４号公報）、及び甲第８号証（米国特許第４３５３８９０号明細書）を提出して、本件発明は、甲第１〜８号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることできたものであるから、同法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、また、本件特許は、明細書の記載が不備であって、同法第３６条第３項及び第４項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるので、特許法第１１３条第１項第２号及び第４号の規定により取り消されるべきであると主張している。
　
(c)特許法第２９条第２号について
(i)証拠記載の発明  
　甲第１号証には昭和６０年１０月１日にサンスター株式会社へゲニュビスコ０８１９Ｓを販売したことが示され、甲第２号証の１〜４には、１９８２年１０月７日〜１９８３年３月１０日のハーキュリーズ・インコーポレーテッドのコペンハーゲン・ペクチン工場でのゲニュビスコ０８１９の１.５％溶液の７５℃粘度が１５.０〜２７.８cpsであったことが示されている。
　甲第３号証には、次の事項が記載されている。
ア　約２０−８０重量％の水性保湿剤ベヒクル、約０.１−５重量％のゲル化剤混合物、約２０−７５重量％のアルファ−アルミナ三水和物研磨剤、約３００から１００００ppmの弗素を提供する量の弗化ナトリウムとモノフルオロリン酸ナトリウム、約０．０５−０．５重量％のアラントイン脱感作剤、および、約０.０５−０.５重量％のピリジルカルビノール血管拡張剤からなり、上記ゲル化剤混合物がセルロース質ゲル化剤またはキサンタンのいずれかとｉ−カラジーナンとのセルロース質ゲル化剤対ｉ−カラジーナンとが約５：１〜約１：５の重量比にある混合物である歯磨剤（特許請求の範囲第１項）
イ　本発明のゲル化剤混合物は約０.１−５重量％の量で歯磨剤中に存在する。それはセルローズ質ゲル化剤またはキサンタンのいずれかをｉ−カラジーナンと一緒に含み、……上述のとおり、イオタ−カラジーナンは商業的にはゲヌビスコ・タイプ０８１９およびビスカリンＴＰ−５として入手でき、練歯磨中の使用に推奨されてきた。（４頁右上欄）
　甲第４号証には、次の事項が記載されている。
ア　(a)歯研磨剤約６％〜約３５％、
　　(b)保湿剤約２０％〜約７０％、
　　(c)カルボキシビニル重合体約０.０１％〜約０.８％
　　(d)イオタ形カラギーナン約０.１％〜約１.７％、および
　　(e)１００％とする水
からなり、水：組成物の重量比３：１で水でスラリー化するときにpH約６.０〜約８.０を与え、そしてカラギーナン：カルボキシビニル重合体の重量比は約１００：１〜１.２：１であることを特徴とする練り歯みがき組成物。（特許請求の範囲第１項）
イ　本発明の組成物で使用されるカラギーナンは、イオタ形である。……この物質は、商品であり、そしてハーキュレス・ケミカル・カンパニーから商品名ジェヌビスコ・タイプ（Genuvisco Type）０８１９で得ることができる。（４頁右上〜左下欄）
　甲第５号証にはカラギーナンを用いるチーズの製造法が記載されている。
　甲第６号証には、海藻からカラジーナンを抽出する方法に関する発明が記載され、主にλ及びκカラジーナンが抽出され、それらの用途が安定剤およびシックナーとして酪農製品、食品、医薬品、水ベースペイント、インキなどが記載されている。
　甲第７号証には、次の事項が記載されている。
ア　可溶性アルミニウム化合物とヒドロキシアルキルセルロースとカラゲナンとを配合してなる口腔用組成物。（特許請求の範囲第１項）
イ　乳酸アルミニウム等の可溶性アルミニウム化合物を練歯磨等の口腔用組成物に配合する場合、粘結剤として……また、アニオン系の粘結剤であるカラゲナンの場合は、カルボキシメチルセルロースナトリウムとは異なり、アルミニウムイオンを失活させる問題はないものであったが、組成物の安定性（特に液分離や肌荒れ等）が劣るものであった。（２頁右下欄）
ウ　カラゲナンとしては、組成物の肌を良好にする点からラムダカラゲナンが好ましく使用される。この場合、カラゲナンとして他のι、κ−カラゲナンをλカラゲナンの性質を損なわない程度に含んでいても差し支えなく、例えばι、κ−カラゲナン全量の５０％程度まで含んでいても差し支えない。（４頁左下欄）
　甲第８号証には、カラギーナン含有練歯磨組成物にマイクロ波を照射して安定化する方法についての発明が記載され、練歯磨にゲル化剤としてカラギーナンを含むこと（２欄５１〜５３行）、安定化方法はλ−、κ−及びι−カラギーナンのカルシウム、カリウム、及びナトリウム塩、それらの種々の混合物にも適用できること（６欄３３〜４０行）、練歯磨の媒質は通常中性またはアルカリ性のpHであり、酸性であるときは中性に近く、カラギーナンがゲル化した状態では一般に、カッパ又はイオタ形であるとき安定である（ラムダは加水分解し、ゲル化しない。）（６欄５４〜６１行）旨が記載されている。
　　
(ii)対比・判断
　本件発明と甲第３号証に記載のものとを対比する。
　カラギーナンはカラジーナン、カラゲナンとは同意語（以下、カラギーナンという。）であり、ハーキュリーズ（＝ハーキュレス）社のゲニュビスコ０８１９（＝ゲヌビスコ０８１９、ジェヌビスコ０８１９）は、甲第２号証１〜４の記載からみて、１.５％水溶液の７５℃粘度が少なくとも１５.０〜２７.８cpsであるイオタカラギーナン（＝ｉ−カラジーナン、ι−カラゲナン）と認められ、また、本件特許明細書（【０００４】〜【０００６】）をみると、公知の精製方法で得られる純粋なイオタカラギーナンは、１.５％水溶液の７５℃粘度が５０〜３００cpsであり、該粘度が４０cpsより高いか、０.４乃至４.０cpsであったものを変性イオタカラギーナンと記載していることから、上記該粘度が５０〜３００cpsと異なるものを変性イオタカラギーナンと認められるので、甲第３号証には、１.５％水溶液の７５℃粘度が１５.０〜２７.８cpsである変性イオタカラギーナンを全練歯磨組成の０.１−５重量％の１／６−５／６、すなわち０.０２〜４.２重量％の割合で含有する練歯磨が記載されているものと認められる。
　そうすると、両者は、１.５％水溶液の７５℃粘度が１５.０〜２７.８cpsである変性イオタカラギーナンを全練歯磨組成の０.５〜２．０wt％の割合で含有する練歯磨である点で一致し、前者はラムダカラギーナンをさらに規定する割合で含有しているのに対して、後者はその点が記載されていない点で相違する。
　そこで、この相違点について検討する。
　甲第１号証には、単にゲニュビスコ０８１９Ｓが販売されたことを示すだけで、練歯磨との関連は何ら示されていない。
　甲第４号証には、上記変性イオタ形カラギーナン（ゲニュビスコ０８１９）を約０.１％〜約１.７％含む練り歯みがき組成物が記載されているが、さらにラムダカラギーナンを配合することは記載されていない。
　また、甲第５号証にはカラギーナンを用いるチーズの製造法が、甲第６号証には、海藻から主にλ及びκカラジーナンが抽出され、それらの用途が安定剤およびシックナーとして酪農製品、食品、医薬品、水ベースペイント、インキなどがが記載されているだけで、練歯磨については何ら記載されていない。
　甲第７号証には、可溶性アルミニウム化合物とヒドロキシアルキルセルロースとカラゲナンとを配合してなる練歯磨が記載され、カラゲナンとしては、組成物の肌を良好にする点からラムダカラゲナンが好ましく使用され、他のι、κ−カラゲナンをλカラゲナンの性質を損なわない程度、例えばι、κ−カラゲナン全量の５０％程度まで含んでいても差し支えない（ウ）と記載されているが、粘結剤としてカラゲナンを用いる場合は、組成物の安定性（特に液分離や肌荒れ等）が劣るものであった（イ）と、記載されている。すなわち、ヒドロキシアルキルセルロースを配合せずにカラギーナンのみでは練歯磨の粘結剤（安定化剤）として用いられないことが示されているのであるから、下記に述べるように、ここに記載されているイオタカラギーナンはその１.５％溶液の７５℃粘度は５乃至４０cpsであるとはいえず、この特定の粘度の変性イオタカラギーナン（以下、該変性イオタカラギーナンという。）とラムダカラギーナンを練歯磨に配合することについては記載されていない。
　甲第８号証には、練歯磨にゲル化剤としてカラギーナンを含み、安定化方法はλ−、κ−及びι−カラギーナンのカルシウム、カリウム、及びナトリウム塩、それらの種々の混合物にマイクロ波を照射して安定化することが示唆されているものの、練歯磨の媒質は通常中性またはアルカリ性のpHであり、酸性であるときは中性に近く、カラギーナンがゲル化した状態では一般に、カッパ又はイオタ形であるとき安定であり、ラムダは加水分解し、ゲル化しない旨が記載されていて、該変性イオタカラギーナンとラムダカラギーナンとを配合することについては記載されていない。
　一方、本件発明は、該粘度が４０cpsを超えるイオタカラギーナンでは製造当初の練歯磨は適度の粘性を示し、研磨剤と液体成分の分離もなく、練歯磨の形状が保たれるが、経時的に練歯磨の粘度が好ましくないほど高くなる（【００１３】）のに対し、特許明細書の第２表によれば、該変性イオタカラギーナンとラムダカラギーナンを特定の割合で配合した練歯磨は、該変性イオタカラギーナンが有している優れた特性を維持し、長期間に亘ってその当初の優れた特性を維持できるという優れた効果を奏するものである。
　そうすると、上記甲第１〜８号証に記載されている技術的事項から、該変性イオタカラギーナンと、ラムダカラギーナンとを練歯磨に配合して、上記効果を奏することは、容易に想到できるものではない。
　したがって、本件発明は、甲第１〜８号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明できたものではない。
　
(d)特許法第３６条第３項及び第４項について
　異議申立人は、本件明細書に、変性イオタカラギーナンの添加する目的、効果は記載されているが、ラムダカラギーナンについては記載されていないこと、及び特許請求の範囲に該変性イオタカラギーナンとラムダカラギーナンとの配合比が記載されていないので発明の構成に欠くことができない事項のみが記載されていない旨主張している。
　しかし、本件特許明細書の第２表の実施例１及び２に該変性イオタカラギーナンとラムダカラギーナンを配合した練歯磨が優れていることが示されているのであるから、その目的効果は明らかであって、また、該変性イオタカラギーナンとラムダカラギーナンとの配合比については上記のとおり訂正されたので、本件特許明細書に不備はない。
　
４．むすび
　以上のとおりであるから、本件特許が特許法第２９条第２項に違反してされたものではなく、また、第３６条第３項及び第４項に規定する要件を満たしていないものでもない。
　そして、本件特許については、他に取消理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年２月２４日（２０００．２．２４）
【訂正の要旨】
訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１が
「ラムダカラギーナンと、１．５％水溶液の７５℃粘度が５乃至４０ｃｐｓである変性イオタカラギーナンとを含有する練歯磨。」とあるのを
「（ａ）１．５％水溶液の７５℃粘度が５乃至４０ｃｐｓである変性イオタカラギーナンと、（ｂ）ラムダカラギーナンとを、（ａ）／（ｂ）の比が１／４以上で、全練歯磨組成の０．５〜２．０ｗｔ％の割合で含有する練歯磨。」と訂正し、
訂正事項ｂ
　願書に添付された明細書（以下、特許明細書という。）【００１２】に
「すなわち、本発明の要旨は、ラムダカラギーナンと、１．５％水溶液の７５℃粘度が５乃至４０ｃｐｓである変性イオタカラギーナンとを含有する練歯磨にある。」とあるのを、
「すなわち、本発明の要旨は、（ａ）１．５％水溶液の７５℃粘度が５乃至４０ｃｐｓである変性イオタカラギーナンと、（ｂ）ラムダカラギーナンとを、（ａ）／（ｂ）の比が１／４以上で、全練歯磨組成の０．５〜２．０ｗｔ％の割合で含有する練歯磨にある。」と訂正するものである。
（５４）【発明の名称】
ラムダカラギーナンと変性イオタカラギーナンを含有する練歯磨
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　（ａ）１．５％水溶液の７５℃粘度が５乃至４０ｃｐｓである変性イオタカラギーナンと、（ｂ）ラムダカラギーナンとを、（ａ）／（ｂ）の比が１／４以上で、全練歯磨組成の０．５〜２．０ｗｔ％の割合で含有する練歯磨。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
本発明は、練歯磨用安定化剤としてカラギーナン類を含有する練歯磨に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　カラギーナンは紅藻類から抽出し精製したガラクトース硫酸エステルを主成分とする水溶性天然多糖類であり、その分子構造の違いからカッパ、ラムダおよびイオタの３種に大別され、’イオタカラギーナンは主にユーキューマスピノサム（Ｅｕｃｈｅｕｍａ　Ｓｐｉｎｏｓｕｍ）から抽出し、精製される。
　【０００３】
　一般にイオタカラギーナンの抽出に用いるユーキューマスピノサムはその海藻の処理方法により３種に大別される。すなわち、海から採取した海藻を天日で乾燥しただけのロースピノサム（Ｒａｗ　Ｓｐｉｎｏｓｕｍ）、海藻を７０〜９５℃で３０〜１２０分間３〜１０％水酸化カリウム水溶液で処理し、固形分を回収して水洗後乾燥したプリトリーテッドスピノサム（Ｐｒｅｔｒｅａｔｅｄ　Ｓｐｉｎｏｓｕｍ）、および海藻を４０〜６０℃で０．５〜２．０％水酸化カリウム水溶液で処理し固形分を回収して水洗後乾燥したセミトリーテッドスピノサム（Ｓｅｍｉｔｒｅａｔｅｄ　Ｓｐｉｎｏｓｕｍ）の３種である。
　【０００４】
　従来、いずれのユーキューマスピノサムを用いても公知の精製方法、すなわち「海藻を水洗した後、加熱溶解し、次いで未溶解物を除去した後、水混和性有機溶剤との混合によりカラギーナンを析出させ、析出物質を回収し、乾燥、粉砕する。」で得られる純粋なイオタカラギーナンは１．５％水溶液の７５℃粘度が５０乃至３００ｃｐｓである。
　【０００５】
　イオタカラギーナンの変性についてはこれまでにいくつかの報告がされている。ＵＳＰ３，３４２，６１２にはユーキューマスピノサムの加熱溶解時に水酸化カルシウムを乾燥原藻に対し３．７％−７％添加してｐＨを１０．２−１１．２とし、９０℃−１００℃で４５分乃至４時間、好ましくは１乃至２時間反応させた後、公知の方法で変性イオタカラギーナンを製造する方法が記載されている。この方法はガラクトースに対するアンヒドロガラクトースの割合を向上させ、カルシウム反応性を増大し、ゲル強度の向上を目的としたものであり、当然のことながら分子量低下は好ましくなく、できるだけ分子切断が起こらないアルカリ処理条件を採用している。この方法によるユーキューマスピノサムの変性抽出物の１．５％水溶液の７５℃粘度も４０ｃｐｓより高いものである。
　【０００６】
　ＵＳＰ３，８４９，３９５には、冷ミルクヘの溶解性の向上を目的にＵＳＰ３，３４２，６１２と同等なアルカリ処理を行い、次いで酸加水分解により分子切断を実施した後、公知の方法で変性イオタカラギーナンを製造する方法が記載されており、１．５％水溶液の７５℃粘度が０．４乃至４．０ｃｐｓと規定されている。
　【０００７】
　ところで、練歯磨の品質安定化剤は、その粘度と特異な流動性の為に、練歯磨のレオロジカルな性質の決定に大きな影響を与えるものであり、強い粘りを出し、研磨剤と液体成分の分離を防ぎ練歯磨の形・固さを保つと共に、口内で滑らかな触感を与えるという役割を持つ。イオタカラギーナンはカッパカラギーナンやラムダカラギーナンに比べてこれらの役割に優れている。
　【０００８】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかし、公知の方法でユーキューマスピノサムより抽出したイオタカラギーナンおよびＵＳＰ３，３４２，６１２に従ったアルカリ処理を実施した変性イオタカラギーナンを練歯磨の品質安定化剤として使用した場合、練歯磨の粘り・固さが当初は良好なものの、経時的に増大し、練歯磨のある時間経過後は粘りや固さが高くなりすぎ、実質上使用困難であることが判明した。
　【０００９】
　１．５％７５℃粘度が０．４〜４．０ｃｐｓのように低い変性イオタカラギーナンは練歯磨の品質安定化剤として使用した場合、練歯磨の形・固さを保つことができず、実質上練歯磨の品質安定化剤としては用い得ないものである。
　【００１０】
　そこで練歯磨の品質安定化剤としての役割を維持しつつ、練歯磨の粘り・固さに経時的な安定性をも付与できるイオタカラギーナンが望まれた。
　【００１１】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者らは鋭意検討の結果イオタカラギーナンの有している物性の中でその水溶液粘度が練歯磨の経時安定性に関与していることをつきとめ、本発明に至った。
　【００１２】
　すなわち、本発明の要旨は、（ａ）１．５％水溶液の７５℃粘度が５乃至４０ｃｐｓである変性イオタカラギーナンと、（ｂ）ラムダカラギーナンとを、（ａ）／（ｂ）の比が１／４以上で、全練歯磨組成の０．５〜２．０ｗｔ％の割合で含有する練歯磨にある。
　【００１３】
　１．５％水溶液の７５℃粘度が４０ｃｐｓを超えるイオタカラギーナンあるいは変性イオタカラギーナンはこれを練歯磨の品質安定化剤として用いた場合、製造当初の練歯磨は適度の粘性を示し、研磨剤と液体成分の分離もなく、練歯磨の形状が保たれるが、後述の実施例の加速テストの結果から明らかなように経時的に練歯磨の粘度が上昇し、３７ｃｐｓを超えるという好ましくない程高い粘度となってしまう。
　【００１４】
　一方、１．５％水溶液の７５℃粘度が５ｃｐｓ未満のイオタカラギーナンはこれを練歯磨の品質安定化剤として用いた場合得られる練歯磨は粘りと固さが不足して練歯磨の品質安定化剤として不適切である。
　【００１５】
　本発明では、イオタカラギーナンとラムダカラギーナンの比を１／４以上とする必要がある。このような比率であれば本発明のイオタカラギーナン単独の場合とほぼ同様の練歯磨の品質安定化効果を有する。
　【００１６】
　本発明の変性イオタカラギーナンはユーキューマスピノサムからのカラギーナンを抽出した抽出液の状態で加水分解を行えばよい。この加水分解はアルカリ加水分解でも酸加水分解でもよく、酸化剤による加水分解でも酵素あるいは微生物による加水分解でもよい。
　【００１７】
　又、加水分解を一定の条件で行っても使用する原料の種類、その状態によっても得られる変性イオタカラギーナンの粘度が異なってくるので加水分解条件を一概に規定できないが、使用原料採用加水分解条件等を勘案して加水分解時の液粘度を参考にして所定の粘度の変性イオタカラギーナンを得ることができる。
　【００１８】
　次に本発明の練歯磨について説明する。
　【００１９】
　練歯磨には研磨剤成分と湿潤剤と発泡剤と水及び必要に応じて防腐剤、甘味剤、香料、着色料が含まれこれに粘結剤（本発明でいう品質安定剤）が加えられてなるものであり、本発明の練歯磨においては品質安定化剤として先に説明した変性イオタカラギーナンとラムダカラギーナンを用いればその他の成分としては通常練歯磨に用いられる成分を通常用いられる比率で用いればよい。即ち研磨剤成分としては第二燐酸カルシウム、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムを例示でき、これらを混合して用いることもできる。
　【００２０】
　湿潤剤としてはグリセリン、プロピレングリコール、ソルビトール等を、発泡剤としてはラウリル硫酸ナトリウム、脂肪酸モノグリセライドナトリウム等を、防腐剤としては安息香酸ナトリウム、パラヒドロキシ安息香酸ナトリウム等を例示でき、甘味剤としてはサッカリンナトリウムを例示できる。練歯磨に添加する品質安定化剤は水も含めた全練歯磨組成の０．５〜２．０ｗｔ％であることが好ましい。
　【００２１】
　本発明の練歯磨は２５℃における粘度が２２〜３７ｃｐｓという好ましい範囲に長期にわたって維持でき、経時変化が少ないという特徴を有する。
　【００２２】
　【実施例】
　以下に実施例及び比較例を用いて本発明を説明する。
　【００２３】
　なお実施例、参考例、および比較例で製造した練歯磨の組成は全て第１表に示した組成のものとした。
　【００２４】
　【表１】
　また、練歯磨の粘り、固さの経時的な変化は下記の様に加速テストを実施し評価した。
　【００２５】
　練歯磨を調整後、アルミチューブ２本に充填し、１本は２５℃恒温槽に２４時間放置した後練歯磨の粘度（２５℃）を測定した。また、他の一本は５０℃恒温槽に３週間放置した後、２５℃恒温槽に２４時間放置した後の練歯磨の２５℃における粘度を測定した。この２点の粘度変化より経時的な安定性の評価を実施した。
　【００２６】
　尚、２５℃での練歯磨粘度およびイオタカラギーナン１．５％水溶液の７５℃粘度は共に、ＢＬ型粘度計（東機産業製）で測定した値である。
　【００２７】
　又、練歯磨の特性は研磨剤と液体成分との分離の有無、チューブからの押出し易さ、口腔内での感触で判断した。
　【００２８】
　従って後述の第２表の特性欄の良とは研磨剤と液体成分との分離がなく、チューブからの押出しも容易で口内での感触も良好であることを示す。
　【００２９】
　［参考例１］
　ロースピノサム１．５ｋｇを水洗した後全量が約３０ｋｇになるように水を加え、８０℃で１時間加熱溶解した。この液の１０ｋｇをとりこれに水酸化ナトリウム１００ｇを添加して（ｐＨ１２．１）３時間加水分解処理した後、塩酸で中和し、これに濾過助剤を添加し、ケーキ濾過にて得られた清澄液に３倍量のイソプロピルアルコールを加えて、イオタカラギーナンを沈殿させ回収した。この沈殿物を乾燥粉砕してイオタカラギーナンの粉末を得た。このイオタカラギーナンの１．５％水溶液の７５℃粘度は１７ｃｐｓであった。この変性イオタカラギーナンを品質安定化剤として練歯磨を製造し、経時的な練歯磨粘度の変化と練歯磨の特性を調べた。その結果を第２表に示す。
　【００３０】
　［比較例１］
　参考例１で得たロースピノサム溶解液の１０ｋｇをとり、これを加水分解処理及びその後の中和処理を行わない以外は参考例１と同様にしてイオタカラギーナンの粉末を得た。このイオタカラギーナンの１．５％水溶液の７５℃における粘度は７８ｃｐｓであった。これを品質安定化剤として用いた練歯磨の経時粘度変化を調べた。その結果を第２表に示す。
　【００３１】
　この練歯磨は２５℃２４時間経過後は参考例１で得た練歯磨と同様良好なものであったが５０℃３週間、次いで２５℃２４時間放置後のものは硬すぎて力を入れてもチューブから押出し難く、無理に押出して使用したところ口内での感触は滑らかさがなく不良であった。
　【００３２】
　［比較例２］
　溶液の加水分解処理条件として水酸化ナトリウムの添加量を５０ｇとした（ＰＨ１１．０）以外は参考例１と同様にして変性イオタカラギーナン粉末を得た。この変性イオタカラギーナン１．５％水溶液の７５℃における粘度は４２ｃｐｓであった。
　【００３３】
　これを用いた練歯磨の経時安定性と練歯磨特性の評価結果を第２表に示す。
　【００３４】
　［参考例２］
　ロースピノサムの代りにセミトリーテッドスピノサムを用いた以外は参考例１と同様にして変性イオタカラギーナン粉末を得た。この１．５％水溶液の７５℃における粘度は３３ｃｐｓであった。これを用いた練歯磨の経時安定性と特性を第２表に示す。
　【００３５】
　［比較例３］
　参考例２で用いたと同様のセミトリーテッドスピノサムを用い、加水分解及びその後の中和を行わない以外は参考例２と同様にしてイオタカラギーナン粉末を得た。
　【００３６】
この１．５％水溶液の７５℃における粘度は２８０ｃｐｓであった。
　【００３７】
　［比較例４］
　参考例２で用いたと同様のセミトリーテッドスピノサムを用い、加水分解処理時間を１時間にした以外は参考例２と同様にして変性イオタカラギーナン粉末を得た。
　【００３８】
　この１．５％水溶液の７５℃での粘度は１２０ｃｐｓであった。
　【００３９】
　［比較例５］
　参考例２で用いたと同様のセミトリーテッドスピノサムを用い加水分解処理時間を２時間にした以外は参考例２と同様にして１．５％水溶液の７５℃との粘度が６４ｃｐｓの変性イオタカラギーナン粉末を得た。
　【００４０】
　比較例３〜５のイオタカラギーナンあるいは変性イオタカラギーナンを用いて各々練歯磨を作成し粘度の経時変化を調べた。その結果を第２表に示す。
　【００４１】
　［参考例３］
　ロースピノサムの代りにプレトリーテッドスピノサムを用い、加水分解処理条件として次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素１２％）７０ｇを添加して３０分処理を採用し中和を行わない以外は参考例１と同様にして１，５％水溶液の７５℃での粘度が１２ｃｐｓの変性イオタカラギーナン粉末を得た。
　【００４２】
　これを品質安定化剤に用いて練歯磨を製造し練歯磨の経時的粘度変化を調べた。その結果を第２表に示す。
　【００４３】
　［比較例６］
　参考例３で用いたと同様のプレトリーテッドスピノサムを用い加水分解を行わない以外は参考例３と同様にしてイオタカラギーナン粉末を得、これを用いて練歯磨を得た。その粘度の経時変化の結果を第２表に示す。
　【００４４】
　なおこのイオタカラギーナンの１．５％水溶液の７５℃での粘度は９５ｃｐｓであった。
　【００４５】
　［比較例７］
　参考例３で用いたと同様のプレトリーテッドスピノサムを用い次亜塩素酸ナトリウムの添加量を１００ｇとした以外は参考例３と同様にして１．５％水溶液の７５℃での粘度３．５ｃｐｓの変性イオタカラギーナンを得、これを用いて練歯磨を作成し、その粘度の経時変化の結果を第２表に示す。
　【００４６】
　この練歯磨は２５℃で２４時間保持した後のものも既に研磨剤と液体成分とが分離した不良品となっていた。
　【００４７】
　［参考例４，５］
　比較例１と同様の処理をした時に得られるイオタカラギーナンの１．５％水溶液の７５℃での粘度が１０２ｃｐｓとなるようなプレトリーテッドスピノサムを用い、加水分解条件として酢酸を添加してｐＨを５．０（参考例４）及び４．５（参考例５）に調節し、その液を９０℃で２時間維持し、次いで水酸化ナトリウムで中和するという条件を採用した以外は参考例１と同様にして変性イオタカラギーナン（１．５％水溶液の７５℃での粘度　参考例４：１０ｃｐｓ、参考例５：６．０ｃｐｓ）粉末を得た。
　【００４８】
　これらの変性イオタカラギーナンを用いて練歯磨を作成した。
　【００４９】
　その粘度の経時変化及び特性を第２表に示す。
　【００５０】
　［比較例８］
　加水分解を行わない以外は参考例４と同様にして得た１．５％水溶液の７５℃での粘度１０２ｃｐｓのイオタカラギーナンを用い練歯磨を作成し、その特性を調べた。その結果を第２表に示す。
　【００５１】
　［実施例１，２、比較例９］
　参考例４，５及び比較例８で得た（変性）イオタカラギーナンと、ギガルテーナ・スコツツベルギー（Ｇｉｇａｒｔｉｎａ　Ｓｃｏｔｔｓｂｅｒｇｉｉ）を用いた以外は比較例１と同様にして抽出精製したラムダカラギーナンとを重量比１：１で用いてこれを品質安定化剤として練歯磨を作成し、その粘度経時変化と練歯磨特性を調べた。その結果を第２表に示す。
　【００５２】
　［比較例１０］
　ＵＳＰ３，３４２，６１２に従い変性イオタカラギーナンを製造した。即ち、ロースピノサム、セミトリーテッドスピノサムおよびプレトリーテッドスピノサムの原藻を各々１．５ｋｇずつ水洗した後、各々全量が３０ｋｇになるように水を加え、水酸化ナトリウムを乾燥原藻に対し７．０％添加した。次に９５℃で２時間処理した後、塩酸にて中和し、以下、比較例１と同等に処理し変性イオタカラギーナンの粉末を得た。それぞれの原藻より得られた粉末製品の１．５％水溶液の７５℃粘度は４５ｃｐｓ、８４ｃｐｓおよび６０ｃｐｓであった。
　【００５３】
　それぞれの変性イオタカラギーナンを品質安定化剤として練歯磨を製造し、経時的な練歯磨の粘度変化と練歯磨特性を調べた。その結果を第２表に示す。
　【００５４】
　［比較例１１］
　ＵＳＰ３，８４９，３９５に従い、変性イオタカラギーナンを製造した。即ちロースピノサム、セミトリーテッドスピノサム、プレトリーテッドスピノサムの原藻を各々比較例１０と同様にして抽出、アルカリ処理を行った後塩酸にて中和した抽出液に各々酢酸を添加し、ｐＨを４．０に調整し、９０℃で２時間処理した後水酸化ナトリウムで中和し、以下、比較例１０と同様な方法で各々の変性イオタカラギーナンの粉末を得た。１．５％水溶液の７５℃粘度は、１．５，３．０および２．０ｃｐｓであった。
　【００５５】
　各々の変性イオタカラギーナンを品質安定化剤として練歯磨を製造したが、いずれの練歯磨も、粘りおよび固さがなく、本比較例で製造したいずれの変性イオタカラギーナンも練歯磨の品質安定化剤として不適切であった。
　【００５６】
　尚、練歯磨の粘度は第２表に示す。
　【００５７】
　【表２】
　【００５８】
　【表３】
　【００５９】
　【発明の効果】
　以上の実施例および比較例から明らかなように、１．５％水溶液の７５℃粘度が５乃至４０ｃｐｓである変性イオタカラギーナンとラムダカラギーナンとを組合わせて練歯磨の品質安定化剤として用いることにより、本来イオタカラギーナンが有している優れた特性（研磨剤と液体成分の分離防止、口内での滑らかな触感）を維持しながら、従来の問題点であった経時的に練歯磨の粘性が増大し、固くなるという欠点を解消する、優れた効果を有しており、これを品質安定化剤として用いた練歯磨は長期間にわたってその当初の優れた特性を維持できるという特徴を有する。