(57)【要約】【課題】  真空を発生させそして溶融相重縮合の最終段階からの蒸気の揮発性縮合性成分を分離することができ、従来技術の方法に比較して蒸気容量を減らしそしてモノマー及びオリゴマー沈積物に起因する故障を回避する方法の提供。【解決手段】  この課題は、減圧すべき反応器に、その上流又は下流に位置する噴霧式凝縮器に取り付けられている一つ以上の蒸気噴流器が吸引側で連結されており、その際に駆動蒸気として０．５ｈＰａ〜約１．５ＭＰａの圧力を持つフェノール又はフェノール含有蒸気が使用されそして噴霧材として液状フェノール又はフェノール含有液が使用されることによって解決される。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧を発生させそしてエステル交換、エステル化及び／又は重縮合反応の際の揮発性化合物を分離する方法において、減圧すべき反応器に、その上流又は下流に位置する噴霧式凝縮器に取り付けられている一つ以上の蒸気噴流器が吸引側で連結されており、その際に駆動蒸気として０．５ｈＰａ〜約１．５ＭＰａの圧力を持つフェノール又はフェノール含有蒸気が使用されそして噴霧材として液状フェノール又はフェノール含有液が使用されることを特徴とする、上記方法。
【請求項２】
エステル交換、エステル化及び／又は重縮合反応において少なくとも二価のフェノール、アルコール及び／又はアミンと少なくとも二価の酸及び／又はそれのフェノール含有エステルとが使用される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
重縮合反応を多段階の溶融相重縮合として実施する、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
減圧を発生させるために１つ以上の蒸気噴流・噴霧式凝縮装置の他に少なくとも１つの機械式の真空ポンプも使用する、請求項１〜３のいずれか一つに記載の方法。
【請求項５】
噴霧式凝縮器から流れ出る、フェノールよりなるか又はフェノール含有液を、その全部を駆動用蒸気を発生させるために蒸発器に供給するか又はその一部を、駆動用蒸気を発生させるために蒸発器に供給しそして一部を回収装置に供給する、請求項１〜４のいずれか一つに記載の方法。
【請求項６】
フェノール蒸気が約０．５ｈＰａ〜１．５ＭＰａの圧力を有する、請求項１〜５のいずれか一つに記載の方法。
【請求項７】
蒸気噴流器中に入れる前に駆動用蒸気を１〜１００℃程過熱する、請求項１〜６のいずれか一つに記載の方法。
【請求項８】
噴霧液が約１０〜２００℃の温度を有している、請求項１〜７のいずれか一つに記載の方法。
【請求項９】
機械式の真空ポンプとしてポンプと凝縮器とよりなる装置を使用する、請求項１〜８のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１０】
少なくとも２０℃、好ましくは２０〜１２５℃、特に好ましくは２５〜１００℃の熱い加熱媒体によって加温された装置及び導管において実施する、請求項１〜９のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１１】
減圧を発生させそして重縮合反応の際の揮発性化合物を分離する装置において、減圧すべき反応器に、その上流又は下流に位置する噴霧式凝縮器に取り付けられている一つ以上の蒸気噴流器が吸引側で連結されており、その際に駆動蒸気としてフェノール又はフェノール含有蒸気が使用できそして噴霧材として液状フェノール又はフェノール含有液が使用できることを特徴とする、上記装置。
【請求項１２】
減圧を発生させるために１つ以上の蒸気噴流・噴霧式凝縮装置の他に少なくとも更に機械式の真空ポンプが存在する、請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
機械式の真空ポンプとして一つのポンプと１つの凝縮器とよりなる装置が存在している、請求項１１又は１２に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、減圧を発生させそしてエステル交換反応、エステル化反応及び／又は重縮合反応の際に、特にポリエステル、ポリアリーレート類、ポリアミド類、ポリスルホン類、ポリエーテルケトン類及びポリカルボナート類の製造の際の反応の際に揮発性化合物を分離する方法、及び該方法を実施するための、重縮合反応器の吸収側に付属の噴霧式凝縮器を備えた少なくとも１つの蒸気噴流式真空ポンプに連結されている装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
重縮合体は、その優れた機械的及び技術的性質のために機械製造、設備、電気工業、建築、繊維工業、塗料工業及び日用品製品において広範に使用されている。それらの製造は、ジカルボン酸及びジアミン類、二価アルコール類又は二価フェノール類の直接的な重縮合による又は適当な酸エステルのエステル交換による界面縮合反応又は溶融重縮合によって行われる。ポリカルボネート、ポリアリーレート、芳香族ポリアミド類、又はポリマー骨格にアリール基を有する他のあらゆるポリマーを製造するのに溶融重縮合反応を用いる場合には、芳香族ジヒドロキシ化合物、例えばビス（４−ヒドロキシフェニル）−アルカン、特にビスフェノールＡをジフェニルカルボナート又はジアリールアルキルホスホナートを触媒の存在下にフェノールを脱離しながらエステル交換し、オリゴマー化しそして次に重縮合反応に付す。このエステル交換、エステル化及び／又は重縮合は、８００ｍｂａｒの僅かに減圧状態で開始され、そして予備縮合のために＜１００ｍｂａｒの減圧状態に調整しそして最終段階の重縮合のために２２０〜３５０℃の温度で＜１ｍｂａｒの減圧状態とするようにして、減圧を強めながら複数の反応段階で行われる。このような方法はドイツ特許第１，４９５，３７０Ｂ号明細書及びドイツ特許第２，３３４，８５２Ｃ号明細書に記載されている。
【０００３】
種々の一価、二価、三価又は多価の酸のフェニレンエステルを反応させることによりポリカーボネート及び／又はポリアリーレートとコポリエステルとのブレンドを製造するのに特別な手段が必要とされる。何故ならばその際に生じるフェノールが４１℃の融点を有しそしてこの温度水準以下の温度では加熱されていない装置部分で固体の析出が生じるからである。大抵は、反応器から引き出されるフェノール含有蒸気中には未だ微細なモノマー、オリゴマー及びポリマー粒子が含まれており、冷たい場所でそれらが沈積する傾向が強められる。この理由で、公知の技術では蒸気噴流の使用によって反応蒸気を引き出す必要をなくする特別な手段を講じなければならない。例えば問題になる壁表面を時折又は継続して掃除する機械式の掻出手段か又はブレードを取り付けなければならない。
【０００４】
重縮合は一般に触媒の添加下での１種類以上のモノマーの反応によって行われる。１００ＭＰａまでの高圧の下で短鎖オリゴマーを生成した後に、雰囲気圧又は５００ｈＰａまでの僅かな減圧を１００ｈＰａより低い圧力の減圧状態で中鎖分子の予備縮合を行い、そして既に長鎖ポリマーが存在する場合、最終段階で、１ｈＰａより低い圧力及び３５０℃の温度が必要とされる。
【０００５】
この場合、減圧は一般にポンプによって機械的に発生させることができる。該ポンプには、反応器を出る蒸気中に含まれる実質的にフェノール類、多価アルコール、少量の他のモノマー及び痕跡量のオリゴマーよりなる縮合性成分を分離するために表面凝縮器が上流又は下流に連結されている。この場合、高減圧状態での理想的なガス法則によれば、蒸気容積が非常に大きくそして装置の各部分、特に機械式の真空ポンプを非常に大きい吸込み量に対応して設計しなければならないという欠点がある。しばしば個々のポンプは反応器から引き出す蒸気の容積量のために必ずしも使用できず、複数のポンプを並べて配置しなければならない。揮発性の縮合性成分は、対応する低い縮合温度では、一方では表面凝縮器を液体及び／又は固体沈積物が覆いそしてもう一方ではポンプ及びポンプシステムを覆うので運転休止をひき起こす。
【０００６】
それ故に既に、冷却面を掃除するために、回転式引掻き機を備えた凝縮器を使用することが提案されている。この様な凝縮器は、運転上の高いリスク及び漏れた時の生成物品質への多大なリスクを伴う減圧状態で通過することを必要とするという欠点がある。表面凝縮器を保持しながら重縮合の最終段階に減圧を水蒸気で運転される配置された２つの互いに連結された蒸気噴流真空ポンプによって減圧を生じさせる可能な方法も公知である（SRI-Report No. 50B [1982] Polycarbonates, 第 5.1図)。しかしながらこの方法は、本質的な環境問題をもたらす。即ち、例えばフェノール類、ジアルコール及びオリゴマーで汚染された多量の排水を生じさせる。更に蒸気噴流内部のオリゴマー沈積物は、
反応の間に生じる蒸気からの凝縮物が水と殆ど完全に混合されないので、故障の原因になる。
【０００７】
更にポリエチレンテレフタレートを製造する際に最終縮合の減圧を、蒸気噴流を下流の噴霧式凝縮器と一緒に使用することによって発生させることは公知である。その際に噴霧液として液状のエチレングリコールが使用されそして高圧蒸気として約２ｂａｒの圧力のエチレングリコール蒸気が使用されている（米国特許第３，４６８，８４９Ａ号明細書及びドイツ特許出願公開第２，２２７，２６１Ａ号明細書及び国際特許出願公開第２００４／０９６８９３Ａ２号明細書）。エチレングリコールは室温で液体であり、５ｂａｒでは２２２℃で沸騰し、他方、モノマー原料及び、ポリカーボネートの製造、ポリアリーレートの製造及びジフェノール類及び多価酸のフェニルエステルからの共重合体の製造段階から放出されるフェノール含有蒸気は室温で固体である。大気圧で３００℃以上の高い沸点を有し得ることは稀なことであり、その際に一部、不所望の分解生成物及び副反応が生じる。しかしながら多くの場合にはフェノール及び／又は、フェノール或いは多価フェノールを主に出所とする蒸気が発生する。この蒸気は分解生成物としてモノマー化合物から分解され標準状態で液状及び／又は固体の状態で存在する。フェノールは１８１．８℃の標準圧での沸点及び４０．８℃の融点を有しそして室内条件で固体になる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
それ故に本発明の課題は、真空を発生させそして溶融相重縮合、特に例えばポリカーボネート及びポリアリーレートを製造するための重縮合の最終段階からの蒸気の揮発性縮合性成分を分離することができ、前述の従来技術の方法に比較して蒸気容量を減らしそしてモノマー及びオリゴマー沈積物に起因する故障を回避する方法を提供することである。更にフェノール又はオリゴマーで汚染された排水を生じさせずそして駆動ガスとして使用される媒体が多価フェノール、アルコール、アミン及び多価の有機及び／又は無機酸エステルよりなるポリエステルを共重合する際にも利用できるべきである。特に有利な一つの実施態様においては、フェノール含有蒸気を用いて運転される蒸気噴流を用いる凝縮によって少なくとも一つの第一の蒸気圧縮を実施しそしてエネルギー効率を向上させてために別の第二の圧縮を機械式の真空ポンプを用いて実施する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題の解決は、本発明に従って、減圧を発生させそして重縮合反応の際の揮発性化合物を分離する方法において、減圧すべき反応器に吸引側で、その上流又は下流に位置する噴霧式凝縮器に取り付けられている一つ以上の蒸気噴流器が連結されており、その際に駆動蒸気として０．５ｈＰａ〜約１．５ＭＰａの圧力を持つフェノール又はフェノール含有蒸気が使用されそして噴霧材として液状フェノール又はフェノール含有液が使用されることによって解決される。
【００１０】
この方法の場合、重縮合反応において少なくとも二価のフェノール、アルコール及び／又はアミンと少なくとも二価の酸及び／又はそれのフェノール含有エステルとが使用される。その際に本発明によれば有利には重縮合反応が多段階の溶融相重縮合として実施されそして減圧すべき反応器が、この方法が実施される一連の重縮合反応器の最後又は最後の一つである。
【００１１】
驚くべきことに本発明者は、この反応の際に放出されるフェノールが約４０．８℃の溶融温度及び１ｂａｒで約１８２℃の沸点にも係わらず、減圧を発生させる蒸気噴流のための駆動蒸気として及び蒸気中の高沸点成分を噴霧凝縮するための噴霧液として適していることを見出した。この場合、他の同伴輸送するモノマーの存在下にフェノールが過冷却する傾向を有しておりそしてそれの融点以下の温度に達するまで固化し始めないことは予期できなかったことである。それ故に、フェノールを減圧発生装置において使用すること及び減圧を発生させる装置及び導管が温水で温めるだけで沈積が生じないままとすることができる。この場合、フェノールが大量（２５％まで）の同伴輸送されるモノマー及びオリゴマーを溶解することができそしてそれらが装置の壁に析出することなしに液相中に保持できることがわかった。
【００１２】
蒸気噴流器に使用される駆動蒸気は好ましくは０．３ｈＰａ〜約１．５ＭＰａの範囲内の圧力を有しているのが有利である。更に高い圧力はエネルギー効率の観点から有利である。しかし装置の寸法に依存して、０．５ｈＰａ〜０．１ＭＰａの範囲内の駆動蒸気圧に相当する熱的に穏やかな方法も必要とされ得る。
【００１３】
添付の図１は、生じる生成物及び揮発性モノマーが固体の及び／又は粘性の縮合生成物を特に顕著に沈積させる傾向がありそしてこれらが蒸気流又は凝縮物流によって更に運搬される時に、特に有利である蒸気噴流器（６）だけを用いる本発明の方法の一つの実施態様を図示している。比較的に高い駆動蒸気圧の場合には、１段階毎に少なくとも１つの蒸気噴流器で十分であるが、比較的に低い駆動蒸気圧の場合には２つの蒸気噴流器を噴霧式凝縮器（７）に上流で連結するのが合目的的である。蒸気噴流器の領域であるいは生じる凝縮を特に低い駆動蒸気圧で安全に排除するためには、フェノール蒸気（５）を蒸気発生器と蒸気噴流器との間でも１〜１００℃だけ、好ましくは３〜２５℃だけ過熱してもよい。蒸気噴流器（６）を離れる蒸気状混合物を含有するフェノール及び重縮合段階からの他の揮発性化合物並びにオリゴマー又は蒸気中に含まれるモノマーを、次いで噴霧式凝縮器に案内し、そこにおいて液状凝縮物（１４）を噴霧することによって凝縮性成分を分離する。最大限の分離を達成するためには、噴霧液の温度をできるだけ低くしなければならない。供給する液体の純度次第で、１０〜２００℃、好ましくは４０〜１２０℃の範囲内の温度を選択するのが有利である。
【００１４】
噴霧式凝縮器（７）から流出する凝縮液は有利には個々の受け器（２３、２４）に集めそして一部を適当な温度のもとで噴霧用液体（１４）として循環しそして他の一部は駆動蒸気（５）を得るために蒸発器（１７）に供給する。凝縮液の残りの過剰部分は蒸気噴流・噴霧式凝縮装置から流し出しそしてこの方法内でフェノール蒸発器（１７）に及び／又は回収装置（１９）に戻す。この様にして、同時に例えば凝縮液中にオリゴマー、モノマー及びフェノール類が富化することが回避される。沢山の噴霧式凝縮器の凝縮液を部分流に分配する前に収集容器２３／２４中に一緒にしてもよい。
【００１５】
凝縮しない蒸気相は第一の噴霧式凝縮器から出す際に、凝縮してない蒸気相の圧力は、上流の蒸気噴流の圧縮比に依存して、重縮合反応器の圧力より高い。更なる圧縮は別の同様のフェノール蒸気噴流及び／又はフェノール噴霧式凝縮段階で行うか又は図２に図示する通り機械式の真空ポンプでも行うことができる。しかしながら更なる圧縮は最初に１〜３台の別の蒸気噴流・噴霧式凝縮装置において行いそして次に少なくとも１台の機械式真空ポンプ（２６）によって行うことができる。
【００１６】
本発明の関係では機械式真空ポンプは例えば凝縮器（１３）を備えた真空換気システム、膜ポンプシステム及び／又は液体リング式ポンプシステム（２６）を意味する。液体リング式ポンプの駆動液としては凝縮器からの凝縮液又はフェノールを使用することができる。必要な場合には熱交換器及び／又は追加的な凝縮器を間に連結してもよい。同時にこれらの別の圧縮段階を用いて、前述のエステル交換、エステル化及び／又は重縮合段階のための減圧を発生させることができる。
【００１７】
複数の蒸気噴流（６）の連結はエネルギーを大量消費しそして低効率であり、上述の場合にしか意味がない。図２で実証する方法は機械式換気器（８、１０、１２）を使用するために、低効率という欠点を有していない。この場合には、輸送同伴粒子又は発生凝縮物の沈積による機械式換気器（８、１０、１２）の閉塞及び／又は故障の危険は上流の蒸気噴流（６）及び噴霧式凝縮器（７）によって蒸気が圧縮されることによって有利にも回避される。
【００１８】
驚くべきことに本発明者は、真空を発生させるために一つ又は複数の蒸気噴流・噴霧式凝縮装置の他に機械式真空ポンプを使用した場合に、減圧を発生させる方法が特に経済的にかつ確実に実施できることを見出した。この場合、蒸気圧縮（６、７）が生ずる。この方法によってエネルギー消費を、蒸気噴流だけにより減圧を発生させるのに比べて半分より少なくすることができ、その際に、機械的換気装置による熱負荷及び同伴運輸粒子に対する第一の蒸気圧縮の影響が回避できるので、動作信頼度が保持される。
【００１９】
多段蒸気噴流及び真空ポンプを使用する場合、これらは第一の反応段階及び／又は予備縮合のために同時に減圧を発生させるのに使用してもよく、その際には噴霧式凝縮器（７，９，１１，１３）からの凝縮物の一部の流れを唯一の容器（２４）に集めそして蒸気噴流（６）のための駆動蒸気を生じるために蒸発器（１７）に分離し使用する。蒸発器（１７）は凝縮液（１４）を循環しながら、純粋なフェノールだけを用いて運転してもよい。蒸発器の運転圧は所望の駆動蒸気圧よりも（パイプライン及び設備内での圧力損失に相応する程）僅かに高い。さもなければ、慣用の付属装置を含めた蒸発器の運転は前述のように行う。複数の蒸気噴流段階の場合には蒸発器から得られるフェノール蒸気を相応する沢山の分流に分ける。蒸発器溜液は連続的に一部放出しそして場合によっては再利用する。この関係では、蒸気中の同伴輸送されるモノマー、分解生成物及び揮発性オリゴマーが、使用するフェノールよりも非常に高い沸点でありそしてそれ故に蒸発器（１７）において濃縮されることが特に有利であることがわかっている。
【００２０】
本発明の方法にとって噴霧液が１０〜２００℃の温度を有している場合が有利である。
【００２１】
更にこの方法は少なくとも２０℃の温かい加熱媒体によって加温されている装置及び導管で実施することができる。加熱媒体の温度は２０〜１２５℃、特に２５〜１００℃であるのが好ましい。この低い温度によって加熱システムは特に簡単に実施することができ、僅かな費用で例えば温水を用いて運転できる。
【００２２】
本発明の対象は更に、減圧を発生させそして重縮合反応の際の揮発性化合物を分離する装置において、減圧すべき反応器に、その上流又は下流に位置する噴霧式凝縮器に取り付けられている一つ以上の蒸気噴流器が吸引側で連結されており、その際に駆動蒸気として０．５ｈＰａ〜約１．５ＭＰａの圧力のフェノール又はフェノール含有蒸気が使用できそして噴霧材として液状フェノール又はフェノール含有液が使用できることを特徴とする、上記装置に関する。減圧を発生させるために１つ以上の蒸気噴流・噴霧式凝縮装置の他に更に機械式の真空ポンプが存在する場合が特に有利である。この機械式の真空ポンプは一つのポンプと１つの凝縮器とよりなる。
【００２３】
本発明の方法及びこれに関連する装置は、溶融法によって二価のフェノール、アルコール及び／又はアミン及び少なくとも二価の酸及び／又はそれのフェノール含有エステルからポリアリレート、ポリカーボネート及びポリエステル−コポリマーを製造する際に１つ以上の重縮合反応器のために障害なくかつ経済的に減圧を発生させることを可能とする。
【００２４】
モノマー及び／又はオリゴマーの沈積又は表面凝縮器の飽和による運転中止が実質的に排除される。全ての価値ある材料が方法内で循環される。最後の圧縮器からの排ガスが焼却器（１６）に送られるので、廃棄物は最小限に低減される。閉鎖された循環系によってフェノール、オリゴマー及びモノマーで汚染された排水は生じない。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】は二段階蒸気／吸引噴流器を用いる本発明の方法の一つの実施態様を図示している。
【図２】は蒸気圧縮器及び機械式圧縮器を用いる本発明の方法の一つの実施態様を図示している。
【符号の説明】
【００２６】
１・・・反応器
２・・・生成物導入口（モノマー添加）
３・・・生成物出口
４・・・減圧
５・・・フェノール蒸気
６・・・第一の蒸気圧縮器（蒸気噴流）
７・・・凝縮器（噴霧凝縮器）
８・・・機械式送風器
９・・・凝縮液分離器（冷却器、噴霧凝縮器）
１０・・・機械式換気器
１１・・・分離器
１２・・・機械式換気器（スクリュウー式圧縮器）
１３・・・冷却器（凝縮器）
１４・・・凝縮液循環系
１５・・・排ガス
１６・・・焼却器
１７・・・フェノール蒸発器
１８・・・放出
１９・・・フェノール及び凝縮液細加工
２０・・・加熱
２１・・・熱伝達媒体供給
２２・・・熱伝達媒体戻り
２３・・・凝縮液収集容器
２４・・・凝縮液収集容器
２５・・・循環用ポンプ
２６・・・中間減圧
２７・・・中間減圧
2008536981.tif 000003
2008536981.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成18年8月4日(2006.8.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧を発生させそしてエステル交換、エステル化及び／又は重縮合反応の際の揮発性化合物を分離する方法において、減圧すべき反応器に、その上流又は下流に位置する各噴霧式凝縮器に取り付けられている一つ以上の蒸気噴流器及び更に少なくとも１つの機械式の真空ポンプが吸引側で連結されており、その際に駆動蒸気として０．５ｈＰａ〜約１．５ＭＰａの圧力を持つ、少なくとも７５％のフェノールを含有する蒸気が使用されそして噴霧材として液状フェノール又はフェノール含有液が使用されることを特徴とする、上記方法。
【請求項２】
エステル交換、エステル化及び／又は重縮合反応において少なくとも二価のフェノール、アルコール及び／又はアミンと少なくとも二価の酸及び／又はそれのフェノール含有エステルとが使用される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
重縮合反応を多段階の溶融相重縮合として実施する、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
噴霧式凝縮器から流れ出る、フェノールよりなるか又はフェノール含有液を、その全部を駆動用蒸気を発生させるために蒸発器に供給するか又はその一部を駆動用蒸気を発生させるために蒸発器に供給しそして一部を回収装置に供給する、請求項１〜３のいずれか一つに記載の方法。
【請求項５】
フェノール蒸気が約０．５ｈＰａ〜１．５ＭＰａの圧力を有する、請求項１〜４のいずれか一つに記載の方法。
【請求項６】
蒸気噴流器中に入れる前に駆動用蒸気を１〜１００℃程過熱する、請求項１〜５のいずれか一つに記載の方法。
【請求項７】
噴霧液が約１０〜２００℃の温度を有している、請求項１〜６のいずれか一つに記載の方法。
【請求項８】
機械式の真空ポンプとしてポンプと凝縮器とよりなる装置を使用する、請求項１〜７のいずれか一つに記載の方法。
【請求項９】
少なくとも２０℃、好ましくは２０〜１２５℃、特に好ましくは２５〜１００℃の熱い加熱媒体によって加温された装置及び導管において実施する、請求項１〜８のいずれか一つに記載の方法。
【請求項１０】
減圧を発生させそして重縮合反応の際の揮発性化合物を分離する装置において、減圧すべき反応器に、その上流又は下流に位置する噴霧式凝縮器に取り付けられている一つ以上の蒸気噴流器が吸引側で連結されており、その際に駆動蒸気としてフェノール又はフェノール含有蒸気が使用でき、噴霧材として液状フェノール又はフェノール含有液が使用できそして減圧を発生させる装置及び導管が加熱によって析出物の析出沈殿しないようにすることができることを特徴とする、上記装置。
【請求項１１】
減圧を発生させるために１つ以上の蒸発噴流−噴霧式凝縮装置の他に少なくとも更に機械式の真空ポンプが存在する、請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】
機械式の真空ポンプとして一つのポンプと１つの凝縮器とよりなる装置が存在している、請求項１０又は１１に記載の装置。
【国際調査報告】
2008536981.tif 000005
2008536981.tif 000006
2008536981.tif 000007
2008536981.tif 000008
2008536981.tif 000009
2008536981.tif 000010