【事件の表示】
　特許第２８５３３３５号「製紙機械フェルトのためのステープルとして有用なポリアミドファイバーを作るための方法」の請求項１及び５〜１２の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８５３３３５号の請求項１及び５〜１１に係る特許を維持する。
【理　由】
Ａ．手続きの経緯
　本件特許第２８５３３３５号発明は、平成５年２月１２日に特許出願され（国際出願番号はＰＣＴ／ＵＳ９３／０１２７８）、平成１０年１１月２０日にその特許の設定登録がなされたが、その後、東レ株式会社より特許異議の申立がなされ、平成１１年１１月１０日付けで取消理由通知がなされ、期間延長された指定期間内である平成１２年５月３０日に訂正請求がなされたものである。
　
Ｂ．訂正の適否についての判断
１、訂正の目的及び内容
（１）特許請求の範囲の減縮を目的として、請求項１の「ポリアミドファイバー」を、「銅を含まないポリアミドファイバー」と訂正する。
（２）特許請求の範囲の減縮を目的として、請求項７を削除する。
（３）請求項７の削除にともない、明りょうでない記載の釈明を目的として、請求項番号「８〜１２」を、それぞれ「７〜１１」と訂正する。
（４）請求項７の削除にともない、明りょうでない記載の釈明を目的として、訂正後の請求項１０の「第１０項」を、「第９項」と訂正する。
（５）明りょうでない記載の釈明を目的として、明細書第１頁７〜８行（特許公報第２頁左欄３９〜４０行）の「、並びに製紙機械フェルトのためのステープルとして特に有用である、これらの方法によって作られた生成物」を削除する。
（６）特許請求の範囲の訂正にともない、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載とを整合させるため、明りょうでない記載の釈明を目的として、明細書第３頁６行（特許公報第２頁右欄４６行）の「ポリアミドファイバー」を、「銅を含まないポリアミドファイバー」と訂正する。
２、訂正の目的の適否及び拡張・変更の存否
　上記（１）の訂正は、請求項１の発明における「ポリアミドファイバー」に対して、「銅を含まない」という限定を付加して「銅を含まないポリアミドファイバー」とするものであり、また、上記（２）の訂正は、請求項の削除であるから、それぞれ特許請求の範囲の減縮であるといえる。
　上記（３）及び（４）の訂正は、請求項７の削除にともなう明りょうでない記載の釈明を目的としたものといえる。
　上記（５）の訂正は、本件発明の内容につき、明りょうでない記載の釈明を目的としたものといえる。
　上記（６）の訂正は、減縮された特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載とを整合させるための訂正であって、明りょうでない記載の釈明を目的とした訂正であるといえる。
　そして、これら（１）〜（６）の訂正は、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、また、これらの訂正は、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
３、独立特許要件の判断
（１）当審で通知した取消理由の概要
　当審で通知した取消理由の概要は、本件訂正前の請求項１、５、６、８、９、１０、１１及び１２の発明は、引用文献１（特公昭４８−８７３７号公報）及び引用文献２（特開昭５３−１８５４４号公報）に記載された発明から当業者が容易に発明をすることができたものと認められるから、上記請求項の発明に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである、というものである。
（２）本件発明
　本件発明は、上記平成１２年５月３０日付け訂正請求書により訂正された特許請求の範囲の請求項に記載された次のとおりのものと認める。
１．少なくとも７５重量％のポリ（ヘキサメチレンアジパミド）又はポリ（ε−カプロアミド）を含んで成りそして２０〜５０のギ酸相対粘度を有するポリアミドポリマーを、ポリアミドポリマー、並びに安定剤、触媒及びこれらの混合物から成る群から選ばれた添加剤を含んで成るポリアミド添加剤濃厚物と溶融ブレンドして、０．０５〜２重量％の前記添加剤を含む溶融ポリマーを生成させること、ここで前記安定剤はアルキル置換及び／又はアリール置換フェノール；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスファイト；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスホネート；並びにこれらの混合物から成る群から選ばれた安定剤であり、そして前記触媒はアルカリ金属、アルキル置換及び／又はアリール置換ホスファイト；アルカリ金属、アルキル置換及び／又はアリール置換ホスフェート；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスホン酸；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスフィン酸；並びにこれらの混合物から成る群から選ばれた触媒であり、
並びに
　前記溶融ポリマーを紡糸口金から押出しそして１〜４０のフィラメントあたりのデニールを有するファイバーを生成させることを含んで成る、銅を含まないポリアミドファイバーを作るための方法。
２．前記添加剤が、触媒であり、そして前記ポリアミドポリマーの前記相対粘度を前記紡糸口金から押出すのに先立って増加させる、請求の範囲第１項に記載の方法。
３．前記ポリマーの前記相対粘度を少なくとも約３０単位だけ増加させる、請求の範囲第２項に記載の方法。
４．押出し前の前記溶融ポリマー中の前記触媒の平均滞留時間が約６０分よりも長くないように前記溶融ブレンディングを実施する、請求の範囲第２項に記載の方法。
５．前記添加剤が、安定剤である、請求の範囲第１項に記載の方法。
６．前記添加剤が、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナムアミド）、及びトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチルフェニル）ホスファイト及びこれらの混合物から成る群から選ばれる、請求の範囲第１項に記載の方法。
７．前記濃厚物がポリアミドポリマー中に約１〜約４０重量％の添加剤を含む、請求の範囲第１項に記載の方法。
８．前記の生成した溶融ポリマーが約０．１〜約０．７重量％の前記添加剤を含む、請求の範囲第１項に記載の方法。
９．前記ポリアミドポリマー及び前記ポリアミド安定剤濃厚物が固体の粒状形であり、そして一緒に混合されて溶融ブレンディングに先立って粒状ブレンドを形成する、請求の範囲第１項に記載の方法。
１０．前記溶融ブレンディングをスクリュー溶融器を使用して実施する、請求の範囲第９項に記載の方法。
１１．前記ポリアミドポリマーがポリ（ヘキサメチレンアジパミド）ホモポリマーである、請求の範囲第１項に記載の方法。
（以下、上記請求項１の発明を「本件訂正発明１」といい、請求項２以下の発明を順次「本件訂正発明２」などという）
（３）引用文献記載の発明の内容
引用文献１：特公昭４８−８７３７号公報
ａ．「ポリアミドに銅塩と２−メルカプトベンゾイミダゾールあるいは２−メルカプトベンゾイミダゾールの銅錯塩と、１・３・５−トリアルキル−２・４・６−トリス−（３・５−ジアルキル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼンとを添加することを特徴とするポリアミド組成物。」（特許請求の範囲）
ｂ．「本発明の目的は、ポリアミドを溶融紡出する際に耐熱剤の熱分解を抑制し、その結果延伸性が改善され、高強度のポリアミド糸が得られるようなポリアミド組成物を提供せんとすることにある。」（第１頁右欄１９〜２２行）
ｃ．「すなわち、本発明はポリアミドの耐熱性向上剤として、銅塩と２−メルカプトベンゾイミダゾールあるいは２−メルカプトベンゾイミダゾールの銅錯塩を用い、２−メルカプトベンゾイミダゾールの熱分解抑制剤として１・３・５−トリアルキル−２・４・６−トリス−（３・５−ジアルキル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼンを添加したポリアミド組成物である。」（第１頁右欄３１〜第２頁左欄１行）
ｄ．「本発明でいう銅塩とは、公知の無機銅塩および有機酸銅塩を意味するが、ポリアミドに溶解し得るものでなくてはならない。（中略）銅塩もしくは銅錯塩の添加量は、銅として０．００１〜０．１ｗｔ％の範囲が好ましく採用され、用途に応じて増減すればよいが、通常はとくに０．００５〜０．０５ｗｔ％の範囲が望ましい。」（第２頁左欄２〜１４行）
引用文献２：特開昭５３−１８５４４号公報
「新規フェニルホスファイト及びその製造方法並びにそれを含有する安定化された有機材料組成物」と題する発明が記載されており、下記の記載が認められる。
ｅ．「実施例３２　ａ）ポリアミド（ナイロン６６）にビス−（２，６−ジ−第三ブチル−ｐ−カルボメトキシフェニルエステル）−フォスフォン酸を0.1％配合することにより安定化されたポリアミドを製造する。この安定化された組成物の光安定性は未安定化ポリアミドのそれよりも優れている。」（第２３頁右下欄６〜１３行）
（４）取消理由について
（請求項１の発明に対して）
　本件訂正発明１（前者）と、引用文献１記載の発明（後者１）とを対比すると、両者は共にポリアミド繊維の耐熱性などに関する発明であるが、前者における耐熱性とは、紡糸されたポリアミド繊維により作られた繊維製品が、使用時に熱・化学薬品などによって劣化するのを抑制しようとするものであるのに対して、後者における耐熱性は、ポリアミドを溶融紡糸する際に、ポリアミドに添加した耐熱剤「銅塩と２−メルカプトベンゾイミダゾールあるいは２−メルカプトベンゾイミダゾールの銅錯塩」の熱分解を抑制しようとするもの（上記ｂ及びｃの記載）であって、両者の目的は相違するものと認められ、しかも、前者のポリアミドファイバーは「銅を含まないポリアミド」からなることを要件の一つとしているのに対して、後者１のポリアミド組成物は銅成分を含むことを要件の一つとしている（上記ａ及びｄの記載）点で、両者は構成においても相違しているといえる。
　また、引用文献２には、実施例３２のａ）として、ポリアミド（ナイロン６６）にビス−（２，６−ジ−第三ブチル−ｐ−カルボメトキシフェニルエステル）−フォスフォン酸を0.1％配合することにより安定化されたポリアミドを製造する発明（後者２）が記載されているが、後者２においてポリアミドに該フォスフォン酸を配合する目的は、ポリアミドの光安定性を改善するものであって、前者の前記目的とは相違していると認められ、しかも、後者２のポリアミド（ナイロン６６）が、前者の「溶融ポリマーを紡糸口金から押出しそして１〜４０のフィラメントあたりのデニールを有するファイバー」であるとは記載されていないので、両者は構成においても相違しているといえる。
　そして、前者は、請求項１記載の要件を具備したことにより、本件特許明細書に記載の効果を奏し得ていると認められる。
　したがって、前者が、発明の目的、構成及び効果が異なる後者１及び後者２から、またはそれらの組合わせから、当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。
　よって、本件訂正発明１に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであるとはいえない。
　また、他に本件訂正発明１を独立して特許を受けることができないものとする理由を発見しない。
（請求項５、６、７、８、９、１０及び１１の発明に対して）
　本件訂正発明５、６、７、８、９、１０及び１１は、それぞれ本件訂正発明１に対して、さらなる技術的限定を付加したものであるから、上記請求項１の発明に対してと同じ理由により、本件訂正発明５、６、７、８、９、１０及び１１に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであるとはいえない。
　また、他に本件訂正発明５、６、７、８、９、１０及び１１を独立して特許を受けることができないものとする理由を発見しない。
４、むすび
　以上のとおり、上記訂正請求は特許法第１２０条の４第２項の規定及び同条第３項で準用する同法第１２６条第２〜４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
Ｃ．特許異議の申立についての判断
１、特許異議申立の理由の概要
（１）特許異議申立人 東レ株式会社（以下、「申立人」という）は、甲第１号証及び甲第２号証を提出して、訂正前の本件請求項１、５、６、７、８、９、１０、１１及び１２の発明は、甲第１号証及び甲第２号証記載の発明から当業者が容易に発明をすることができたものであるから、上記各請求項に係る特許は、取り消されるべきものである旨の主張をしている。
２、本件発明
　本件請求項１、５、６、７、８、９、１０、１１及び１２の発明は、上記平成１２年５月３０日付け訂正請求書により訂正され、訂正された特許請求の範囲の請求項１、５、６、７、８、９、１０及び１１に記載された上記「本件訂正発明１、５、６、７、８、９、１０及び１１」のとおりのものである。
３、甲号証の発明
（１）申立人の提出した甲各号証
甲第１号証：特公昭４８−８７３７号公報（当審で引用した引用文献１と同じ）
甲第２号証：特開昭５３−１８５４４号公報（当審で引用した引用文献２と同じ）
４、対比・判断
　申立人の提出した甲第１号証及び甲第２号証は、当審での取消理由通知において引用した上記引用文献１及び上記引用文献２と同じものである。
　したがって、本件訂正発明１、５、６、７、８、９、１０及び１１は、上記「Ｂ訂正の適否についての判断　３、独立特許要件の判断　（４）取消理由について」の項に記載した理由と同じ理由により、甲第１号証及び甲第２号証記載の発明から当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。
　よって、本件訂正発明１、５、６、７、８、９、１０及び１１に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであるとはいえない。
５、むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件訂正発明１、５、６、８、９、１０及び１１に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件訂正発明１、５、６、８、９、１０及び１１に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年７月１３日（２０００．７．１３）
【訂正の要旨】
　特許第２８５３３３５号発明の明細書中
１、特許請求の範囲請求項１の「ポリアミドファイバー」を、「銅を含まないポリアミドファイバー」と訂正する。
２、特許請求の範囲請求項７を削除する。
３、請求項番号「８〜１２」を、それぞれ「７〜１１」と訂正する。
４、訂正後の請求項１０の５第１０項」を、「第９項」と訂正する。
５、明細書第１頁７〜８行（特許公報第２頁左欄３９〜４０行）の「、並びに製紙機械フェルトのためのステープルとして特に有用である、これらの方法によって作られた生成物」を削除する。
６、明細書第３頁６行（特許公報第２頁右欄４６行）の「ポリアミドファイバー」を、「銅を含まないポリアミドファイバー」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
製紙機械フェルトのためのステープルとして有用なポリアミドファイバーを作るための方法
【発明の詳細な説明】
　
発明の背景
　本発明は、ポリアミドファイバーを作るための方法に関し、そして更に特別には触媒、安定剤又は両者を含有する添加剤を含むポリアミドファイバーを作るための方
法に
　安定剤は、熱劣化及び化学的攻撃を減らす目的のために、しばしばポリアミド例えばナイロン６６、即ちポリ（ヘキサメチレンアジパミド）、及びナイロン６、即ちポリ（ε−カプロアミド）に添加される。このようなファイバーの意図した用途が特に苛酷な条件を伴う環境中である時には、高いレベルのこのような安定剤が望ましい。ポリアミドファイバーの一つのこのような用途は、製紙機械フェルトにおいて使用されるステープルとしてである。このようなフェルトは、フェルトの使役寿命を著しく短くする可能性がある高度にアルカリ性の酸化性水性溶液にしばしば曝される。
　ポリアミドに安定化剤を添加するための幾つかの既知の方法がある。一つの方法は、重合ステップの間にオートクレーブ中に安定剤の溶液を導入することである。しかしながら、安定剤を溶液の形で添加する時にオートクレーブ重合の間に起きる激しい発泡のために、この方法によって導入することができる安定剤の量は限られる。類似の反応が、大量の安定剤溶液を連続的重合装置に添加する時に起きる。この方法を使用しての商業的オートクレーブ及び連続的重合装置でのポリアミド中の通常の最高濃度は、典型的には０．０５重量％である。
　製紙機械フェルトのために使用されるべきファイバーのためには、曲げ、衝撃及び摩耗に耐える耐性を改善するために高いギ酸相対粘度を有するポリアミドを紡糸することもまた時々望ましい。ポリアミドの分子量における増加は強度、弾性率及び耐衝撃性を増加させるであろうことが示された。しかしながら、このようなファイバーのためのポリアミド供給物がポリアミドフレークである時には、ポリマー品質、即ち、低いレベルの交差枝分かれ（ｃｒｏｓｓ−ｂｒａｎｃｈｉｎｇ）を維持しながら所望の高い相対粘度を得ることはしばしば困難である。できればオートクレーブ中で大量の触媒を使用することによってフレークの相対粘度を増加させることが望ましいであろうけれども、大量に触媒を使用することを試みる時には、安定剤に関して遭遇する困難と類似の困難が起こり得ることが見い出された。加えて、オートクレーブ中の大量の触媒は、オートクレーブのサイクルの間のひどい注入口閉塞及び注入タイミングに対する紛糾を引き起こす可能性がある。連続的重合装置中に注入された大量の触媒は、高レベルの水負荷のために装置能力に厳格な要求を課する。
　
発明の要約
　本発明は、
　少なくとも約７５重量％のポリ（ヘキサメチレンアジパミド）又はポリ（ε−カプロアミド）を含んで成りそして約２０〜約５０のギ酸相対粘度を有するポリアミドポリマーを、ポリアミドポリマー、並びに安定剤、触媒及びこれらの混合物から成る群から選ばれた添加剤を含んで成るポリアミド添加剤濃厚物と溶融ブレンドして、約０．０５〜約２重量％の前記添加剤を含む溶融ポリマーを生成させること、並びに
　前記溶融ポリマーを紡糸口金から押出して、１〜４０のフィラメントあたりのデニールを有するファイバーを生成させることを含む、
銅を含まない
　本発明の一つの好ましい態様においては、添加剤は、アルカリ金属、アルキル置換及び／又はアリール置換ホスファイト；アルカリ金属、アルキル置換及び／又はアリール置換ホスフェート；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスホン酸；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスフィン酸；並びにこれらの混合物から成る群から選ばれた触媒であり、そしてポリアミドポリマーの相対粘度を押出し先立って増加させる。最も好ましくは、ポリマーの相対粘度を、少なくとも約３０単位だけ増加させ、そして押出し前の溶融ポリマー中の添加剤の滞留時間が約６０分よりも長くないように増加させる。
　本発明のもう一つの好ましい態様においては、添加剤は、アルキル置換及び／又はアリール置換フェノール；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスファイト；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスホネート；並びにこれらの混合物から成る群から選ばれた安定剤である。
　本発明は、他のやり方では効果的に行うことができなかった、ポリアミドに大量の安定剤及び／又は触媒を添加することができ、そして一軸又は二軸スクリュー溶融押出機で加工されるポリアミドのために特に望ましい。本発明は、優れたポリマー品質を維持しながらポリアミドの相対粘度を増加させることができる。
　
詳細な説明
　本発明による方法において主なポリマーソースとして使用されそして生成するファイバーを構成するポリアミドは、少なくとも約７５重量％のポリ（ヘキサメチレンアジパミド）（ナイロン６６）又は少なくとも約７５重量％のポリ（ε−カプロアミド）（ナイロン６）である。一般に、強度及び熱安定性が重要である工業的用途のためには、ポリ（ヘキサメチレンアジパミド）又はポリ（ε−カプロアミド）と混合されるコモノマー及び他のポリアミドの量が約５重量％未満であることが好ましい。生成するファイバーに賦与される寸法安定性を含む諸特性と妥当な溶融加工温度とのバランスのために、ホモポリマーであるポリ（ヘキサメチレンアジパミド）（６，６ナイロン）が、本発明の実施における主なポリマーソースとして最も好ましいポリアミドである。使用される主なポリアミドのギ酸相対粘度は約２０〜約５０である。
　本発明に従って有用な添加剤濃厚物は、一種以上の広い範囲の全体として線状の脂肪族ポリカルボンアミドホモポリマー及びコポリマーを含むことができる。例えば、ホモポリマーであるポリ（ヘキサメチレンアジパミド）（ナイロン６６）、ポリ（ε−カプロアミド）（ナイロン６）及びポリ（テトラメチレンアジパミド）（ナイロン４６）を使用することができる。使用して良い他のポリアミドは、ポリ（アミノウンデカノアミド）、ポリ（アミノドデカノアミド）、ポリヘキサメチレンセバクアミド、ポリ（ｐ−キシレンアゼレアミド）、ポリ（ｍ−キシレンアジパミド）、並びにビス（ｐ−アミノシクロヘキシル）メタンとアゼライン酸、セバシン酸及び同族の脂肪族ジカルボン酸からのポリアミドである。コポリマー及びポリアミドの混合物もまた使用することができる。濃厚物中で使用されるポリアミドが主なポリアミドの融点よりも高くない融点及び主なポリアミドと類似の溶融粘度を有して、本明細書中で後でより詳細に説明する本発明の方法の溶融ブレンディングステップを容易にすることが好ましい。
　ファイバーが製紙機械中のフェルトとしての使用のためである時には、主なポリアミド及び濃厚物の両方が（しばしば紫外線保護の目的のためにポリアミドにＣｕＩとして添加される）銅を含まないことが好ましい。何故ならば、フェルトファイバー中の銅の存在は、製紙プロセスにおいて使用される化学的物質例えば次亜塩素酸塩漂白剤に曝される時にファイバーの化学的劣化を接触促進するからである。
　濃厚物中の添加剤は、安定剤、触媒、又は安定剤と触媒の混合物である。好ましい安定剤は、アルキル置換及び／又はアリール置換フェノール；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスファイト；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスホネート；並びにこれらの混合物である。好ましい触媒は、アルカリ金属、アルキル置換及び／又はアリール置換ホスファイト；アルカリ金属、アルキル置換及び／又はアリール置換ホスフェート；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスホン酸；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスフィン酸；並びにこれらの混合物である。
　最も好ましくは、添加剤は、１，３，５−トリメチル−２，．４，６−トリス（３，５−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン［ＩＲＧＡＮＯＸ　１３３０という商品名の下でＣｉｂａ−Ｇｅｉｇｙによって販売されている］、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナムアミド）［ＩＲＧＡＮＯＸ　１０９８という商品名の下でＣｉｂａ−Ｇｅｉｇｙによって販売されている］、及びトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチルフェニル）ホスファイト［ＩＲＧＡＮＯＸ酸化防止剤と組み合わせてＩＲＧＡＦＯＳ　１６８という商品名の下でＣｉｂａ−Ｇｅｉｇｙによって販売されている、例えば、ＩＲＧＡＮＯＸ　Ｂ　１１７１は、ＩＲＧＡＦＯＳ　１６８とＩＲＧＡＮＯＸ　１０９８との重量で等量の混合物である］である。アルカリ金属、アルキル置換及び／又はアリール置換ホスファイト例えば化合物、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチルフェニル）ホスファイト（ＩＲＧＡＦＯＳ　１６８）は、安定剤及び触媒の両方として作用することができそして、所望の場合には、化合物の混合物を、安定剤及び触媒の両方の機能を与えるために使用することができることに注目しなければならない。
　添加剤濃厚物はインターミキサー例えばＨｏｇａｒｔｈブレンダーを使用してポリアミドポリマー及び添加剤から作るか、又はこれらの成分を二軸スクリュー押出機若しくは類似の装置中で溶融ブレンドする。次に、溶融混合物をフレーク又はペレットとして注型する。好ましくは、濃厚物中の添加剤の量は約１〜約４０重量％である。
　濃厚物を主なポリマーソースからのポリアミドと溶融ブレンドして、約０．０５〜約２重量％、好ましくは約０．１〜約０．７重量％の添加剤を含む溶融ポリマーを生成させる。これは、好ましくは、主なソースからのポリマーを濃厚物と、両方とも粒状の形で混合し、溶融ブレンディングに先立って粒状ブレンドを供給することによって達成される。主なポリアミドと濃厚物の適切な割合は、押出機の供給ゾーンに供給する主なポリマーフレーク供給シュート中へ開口を通して濃厚物を量り込む濃厚物のための重量計量又は容量計量供給装置を使用して計量することによって与えられる。一軸又は二軸スクリュー溶融器／押出機が溶融ブレンディングのために適切である。生成する溶融ポリマーは、好ましくは、紡糸口金への運搬のためのポリマー移動ラインパイプに直接に供給しそして、所望の場合には、インライン静止ミキサー例えぱＫＥＮＩＣＳという商品名の下で若しくはＫＯＣＨという商品名の下で販売されているもの、フローインバーター又は両者を使用して移動ライン中でそこで更にブレンドすることができる。
　溶融ブレンディングのためのその他の方法例えば主なソースからの溶融ポリマーを溶融濃厚物と混合すること又は添加剤を含む均一な溶融ポリマー混合物を与える任意のその他の適切な方法も使用することができる。
　移動ライン中への押出しの後で、ポリアミド混合物を計量ポンプによって紡糸口金に供給し、そして押出しそしてファイバーを生成させる。これは、当該技術において良く知られている技術を使用して達成することができる。製紙機械フェルトのためのステープルとしての使用のためには、また当該技術において知られているように、ポリマーをマルチフィラメント糸又はトウとして押出し次に延伸しそして切断してステープルを生成させる。生成するステープルファイバーは、既知のやり方で使用することができ、例えば、製紙機械のためのフェルト中に組み込むことができる。
　添加剤がギ酸相対粘度（ＲＶ）を増加させる目的のための触媒である時には、相対粘度を少なくとも約３０ＲＶ単位だけ増加させることが好ましい。加えて、ポリマー劣化の機会を最小にするためには、溶融ブレンディングを、前記紡糸口金のすぐ近くで、例えば、ポリマーを紡糸口金のための計量ポンプに供給する移動ラインの直前で実施しなければならない。好ましくは、押出し前の前記溶融ポリマー中の触媒の平均滞留時間は、約６０分よりも長くない。本発明の好ましい実施態様において相対粘度の増加が移動ライン中で効果的に起きるためには、ポリアミドは、低い水含量、移動ライン中の平均保圧時間が５〜７分である時には好ましくは０．０３重量％未満を有する。このような条件下では、相対粘度を極端に高いレベル、例えば６０ＲＶ〜２１６ＲＶに増加させることが可能である。
　相対粘度増加は、供給ポリマーと濃厚物の割合、水分レベル及び濃厚物中の触媒の濃度を変えることによって所望のレベルに制御することができる。水分レベルは、溶融ブレンディング前のフレーク調製によってそして溶融ブレンディングの間のガス抜きによって制御することができる。本発明のこの態様は移動ライン中だけの相対粘度を増加させるので、連続重合若しくは固相重合における特別に改造された分離器／仕上げ器など、又はフレーク供給溶融押出機システムにおける付加的なフレーク調製能力を必要としない。
　本発明によるポリアミドファイバーは、製紙機械フェルトのためのステープルとして有用である。フィラメントあたりのファイバーデニールは１〜４０であり、そして少なくとも７５重量％のポリ（ヘキサメチレンアジパミド）ポリマーを含む。ポリマーは、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナムアミド）、及びトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチルフェニル）ホスファイト及びこれらの混合物から成る群がら選ばれた約０．１〜約２．０重量％の安定剤を含み、そしてファイバーは銅を実質的に含まない。好ましくは、ファイバーは約０．１〜約０．７重量％の安定剤を含む。ファイバー中では、安定剤は、好ましくは、ファイバー中のポリアミドと完全に混合される。
　好ましくは、ファイバーのポリアミドのギ酸相対粘度は、少なくとも約２０、最も好ましくは少なくとも約３５である。最も好ましいポリアミドは、少なくとも約９５％のポリ（ヘキサメチレンアジパミド）である。
　製紙機械フェルトのフェルトファイバー（ｂａｔｔ）におけるステープルとして使用される本発明によるファイバーは、従来のステープルファイバーと比較する時に増加した使役寿命を与える。
　
試験方法
　ポリアミドの
相対粘度
　
デニール
　
引張特性
　
実施例
　以下に続く実施例において、添加剤は、以下に示すようなそれらの商品名によって識別される：
　１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン−ＩＲＧＡＮＯＸ　１３３０、
　Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナムアミド）−ＩＲＧＡＮＯＸ　１０９８　ＩＲＧＡＮＯＸ　１０９８と等量のトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチルフェニル）ホズファイト−ＩＲＧＡＮＯＸ　Ｂ　１１７１。
　
実施例１
　表１中に示したステープルファイバーは、８０％の混合ポリアミドキャリヤー（ＥＬＶＡＭＩＤＥという商品名の下でＤｕ　Ｐｏｎｔによって販売されている）と同時溶融された２０％のＩＲＧＡＮＯＸ　Ｂ　１１７１の濃厚物ペレットを主なポリアミドフレーク（ホモポリマーナイロン６６）供給物中に、粒状混合物が０．４重量％のＩＲＧＡＮＯＸ　Ｂ　１１７１を含むような割合で容量計量して量り込むことによって作った。次に、濃厚物ペレット及び主なポリアミドを、ガス抜きされた二軸スクリュー押出機中で２９０℃で溶融ブレンドした。ポリマーを、移動ライン中に５〜７分の保圧時間でマニホールド供給計量ポンプに１つの位置（ｐｏｓｉｔｉｏｎ）あたり１時間あたり８０ポンド（１時間あたり３６．４ｋｇ）で押出した。二軸スクリューのバレルの真空を変えることによって、ポリマー相対粘度を６８〜７２に制御した。ファイバーを紡糸口金を通してフィラメントの形に押出し、空気急冷し、仕上げ剤を塗布し（１．０％〜１．５％）そして６０ｄｐｆに部分的に延伸した。次に、紡糸されたファイバーをトウの形で収集し、延伸けん縮器で４．０の延伸比を使用して１５ｄｐｆに延伸しそしてけん縮した。延伸され／けん縮されたファイバーをスチームオートクレーブ中で１３５℃でけん縮セットし、乾燥し、次にルーマス（ｌｕｍｕＳ）カッターを使用して３インチ（７．６ｃｍ）のステープルとして切断した。ファイバーは、４．０〜６．０ｇｐｄの強力及び８０％〜１００％の破断時の伸びを有していた。
　同じ技術を使用して表１中に示したナイロン６６中の異なる濃度のＩＲＧＡＮＯＸ　１３３０及びＩＲＧＡＮＯＸ　１０９８を作ったが、安定剤濃厚物ペレットは２０％の安定剤をＥＬＶＡＭＩＤＥという商品名の下で販売されている混合ポリアミドキャリヤーの代わりにホモポリマーナイロン６と合わせることによって作った。
　上で述べたようにして作った試験ファイバーを、８０℃で１０００ｐｐｍのＮａＯＣｌに７２時間；８０℃で３％のＨ２Ｏ２に７２時間；そして１３０℃で乾いた熱に７２時間曝した。各々の試験ファイバーのデニール、強力及び伸びを、化学薬品及び乾いた熱への暴露の試験の前及び後で測定した。％破断仕事（応力歪曲線の下の面積）変化を測定したが、これは、安定剤を含まない対照と比較して、本発明による安定剤の添加によって付与された増加した保護の指数である。結果の要約を表１中に示す。
　
実施例２
　この実施例は、本発明による方法において触媒を使用する時に可能である相対粘度の顕著な増加を例示する６混合ポリアミドキャリヤー（ＥＬＶＡＭＩＤＥという商品名の下でＤｕ　Ｐｏｎｔによって販売されている）中のＩＲＧＡＮＯＸ　Ｂ　１１７１の１０重量％の濃厚物を、０．０３％未満の重量％の水を有するホモポリマーナイロン６６と二軸スクリュー押出機中で溶融ブレンドする。ナイロン６６の水の量は溶融ブレンディングに先立ってフレーク調整によって減らす。表２中に示すように、ポリアミドフレーク中の重量％の水が約０．０３重量％未満の減少したレベルにある時には、ＩＲＧＡＮＯＸ　Ｂ　１１７１濃厚物ペレットの主なナイロン６６フレーク供給物中への容量計量供給によって、相対粘度が増加する。ステープルファイバーは実施例１におけるようにして作った。対照と比較して高い相対粘度試験品目の機械破壊又は破断されたフィラメントのレベルにおける増加はなかった。
（５７）【特許請求の範囲】
１．　少なくとも７５重量％のポリ（ヘキサメチレンアジパミド）又はポリ（ε−カプロアミド）を含んで成りそして２０〜５０のギ酸相対粘度を有するポリアミドポリマーを、ポリアミドポリマー、並びに安定剤、触媒及びこれらの混合物から成る群から選ばれた添加剤を含んで成るポリアミド添加剤濃厚物と溶融ブレンドして、０．０５〜２重量％の前記添加剤を含む溶融ポリマーを生成させること、ここで前記安定剤はアルキル置換及び／又はアリール置換フェノール；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスファイト；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスホネート；並びにこれらの混合物から成る群から選ばれた安定剤であり、そして前記触媒はアルカリ金属、アルキル置換及び／又はアリール置換ホスファイト；アルカリ金属、アルキル置換及び／又はアリール置換ホスフェート；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスホン酸；アルキル置換及び／又はアリール置換ホスフィン酸；並びにこれらの混合物から成る群から選ばれた触媒であり、
並びに
　前記溶融ポリマーを紡糸口金から押出しそして１〜４０のフィラメントあたりのデニールを有するファイバーを生成させること
を含んで成る、
銅を含まない
２．　前記添加剤が、触媒であり、そして前記ポリアミドポリマーの前記相対粘度を前記紡糸口金から押出すのに先立って増加させる、請求の範囲第１項に記載の方法。
３．　前記ポリマーの前記相対粘度を少なくとも約３０単位だけ増加させる、請求の範囲第２項に記載の方法。
４．　押出し前の前記溶融ポリマー中の前記触媒の平均滞留時間が約６０分よりも長くないように前記溶融ブレンディングを実施する、請求の範囲第２項に記載の方法。
５．　前記添加剤が、安定剤である、請求の範囲第１項に記載の方法。
６．　前記添加剤が、１，３，５−トリメチルー２，４，６−トリス（３，５−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナムアミド）、及びトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ．−ブチルフェニル）ホスファイト及びこれらの混合物から成る群から選ばれる、請求の範囲第１項に記載の方法。
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