(57)【要約】  新しい又は使用済みの静電チャックを洗浄する非破壊でかつ簡素な方法は、静電チャックの表面上に付着した汚染物質を除去する湿式洗浄プロセスを含む。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体基板上の誘電体層のプラズマエッチングに有用な静電チャックを洗浄する方法であって、
前記チャックは、前記エッチングの間前記半導体基板が支持されるセラミック表面を含み、
前記方法は、
ａ）前記チャックの少なくとも前記セラミック表面をイソプロピルアルコールと接触させる工程と、
ｂ）前記チャックの少なくとも前記セラミック表面を、フッ化水素酸と硝酸の混合物を含む希酸溶液、及び、塩酸と過酸化水素の混合物を含む希酸溶液との少なくとも一つの希酸溶液と接触させる工程と、
ｃ）前記チャックの少なくとも前記セラミック表面を、過酸化水素と水酸化アンモニウムを含む塩基性溶液と接触させる工程と、
ｄ）前記チャックに超音波洗浄を施す工程とを含み、
汚染物質が前記チャックの前記セラミック表面から除去されることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記汚染物質が、金属不純物、有機不純物、フッ化物不純物、電極不純物、シリコン粒子、表面粒子、及びそれらの組み合わせからなる群から選択されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記チャックが、半導体基板上の誘電体層をプラズマエッチングする間前記半導体基板を支持するのに既に使用された使用済みチャックであり、
前記使用済みチェックが、フッ化アルミニウム、フッ化チタン、及びそれらの組み合わせからなる群から選択されたフッ化物不純物を前記セラミック表面上に含有し、
前記洗浄が、前記チャックの前記セラミック表面を水酸化テトラメチルアンモニウムと接触させて、フッ化物不純物を除去する工程をさらに含むことを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記チャックが、新しいチャックか、又は半導体基板上の誘電体層をプラズマエッチングする間前記半導体基板を支持するのに既に使用された使用済みチャックであり、
前記使用済みチェックが有機不純物を含有し、
前記洗浄が、前記イソプロピルアルコール及び前記塩基性溶液の少なくとも一つを用いて有機不純物を除去することを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項５】
前記チャックが、鉄、クロム、ニッケル、モリブデン、バナジウム、及びそれらの組み合わせからなる群から選択された金属不純物を含有する新しいチャックであり、
前記洗浄が、前記塩基性溶液及び前記希酸溶液の少なくとも一つを用いて金属不純物を除去することを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項６】
前記チャックが、半導体基板上の誘電体層をプラズマエッチングする間前記半導体基板を支持するのに既に使用された使用済みチャックであり、
前記使用済みチェックがフッ化チタンを含むフッ化物不純物を含有し、
前記洗浄が、前記塩基性溶液を用いてフッ化チタンを除去することを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項７】
前記チャックが、半導体基板上の誘電体層をプラズマエッチングする間前記半導体基板を支持するのに既に使用された使用済みチャックであり、
前記使用済みチェックが、Ｓｉ、ＳｉＯ２及びそれらの組み合わせからなる群から選択されたシリコン粒子を含有し、
前記洗浄が、前記希酸溶液を用いてシリコン粒子を除去することを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項８】
前記希酸溶液が前記フッ化水素酸と硝酸の混合物を含み、前記洗浄が、前記フッ化水素酸を用いてシリコン粒子を除去することを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記チャックが、
タングステン、リン及びそれらの組み合わせからなる群から選択された電極不純物と、
鉄、クロム、ニッケル、モリブデン、バナジウム及びそれらの組み合わせからなる群から選択された金属不純物とを含有する新しいチャックであり、
前記洗浄が、前記希酸溶液を用いて電極不純物及び金属不純物を除去することを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項１０】
前記希酸溶液が前記フッ化水素酸と硝酸の混合物を含み、
前記洗浄が、前記硝酸を用いて電極不純物及び金属不純物を除去することを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記希酸溶液が前記塩酸と過酸化水素の混合物を含み、
前記洗浄が、前記塩酸と過酸化水素の混合物を用いて電極不純物及び金属不純物を除去することを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
前記超音波洗浄が、前記セラミック表面から表面粒子を、また前記チャック内のリフトピン孔及び他の通路の中に捕捉された粒子を除去することを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項１３】
電気接点及び接着剤をマスキング材料及び耐薬品テープの少なくとも一つで覆うことにより、前記チャック上の前記電気接点及び露出した前記接着剤を保護する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記洗浄が、前記超音波洗浄の間、前記チャックを、前記イソプロピルアルコール、前記塩基性溶液及び水の少なくとも一つに浸す工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記チャックが、半導体基板上の誘電体層をプラズマエッチングする間前記半導体基板を支持するのに既に使用された使用済みチャックであり、
前記使用済みチェック及び前記洗浄が、研磨パッドを用いて前記セラミック表面を洗浄する工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記研磨パッドが前記使用済みチャック上のポリマー堆積を除去することを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記チャックが洗浄される前及び洗浄された後の少なくともいずれかで、プラズマエッチングチャンバ内における前記チャックの性能をテストする工程をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
前記洗浄の前及び後の少なくともいずれかで、前記セラミック表面上に汚染物質が見出されるかを判断するため、前記セラミック表面を分析する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
前記セラミック表面を下向きにして前記チャックを固定具内で支持すると共に、前記希酸溶液及び水酸化テトラメチルアンモニウムの少なくとも一つを用いて前記セラミック表面を拭く工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
前記チャックの少なくとも前記セラミック表面を、フッ化水素酸と硝酸の混合物を含む希酸溶液と、塩酸と過酸化水素の混合物を含む希酸溶液とに接触させる工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
工程ａ）の次に工程ｂ）が、工程ｂ）の次に工程ｃ）が、かつ工程ｃ）の次に工程ｄ）が行われることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
請求項１の方法によって洗浄されたことを特徴とする静電チャック。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、静電チャックの湿式洗浄に関する。
【背景技術】
【０００２】
静電チャック（ＥＳＣ）は、プラズマエッチチャンバ等の半導体処理装置の構成要素であり、処理の間、例えば化学蒸着（ＣＶＤ）、物理蒸着（ＰＶＤ）、又はエッチリアクタにおいて、半導体ウェハ又はガラス基板（すなわち、フラットパネルディスプレイ）を移送し、保持し、かつ／又はその温度を制御するのに使用することができる。ＥＳＣは、寿命が短いことが多く、その結果、例えば、動的アライメントの不良が生じる、ＥＳＣと支持されている基板の下面との間でヘリウム冷却ガスが著しく漏れる、チャック解除時間が増加する、基板がＥＳＣに粘着する、又はチャック解除の故障が生じる、等の故障が生じる。ＥＳＣの初期故障は、基板の破損を引き起こし、スループットに影響を及ぼし、粒子と欠陥の問題に結び付き、また、そのようなＥＳＣを組み込んでいるプラズマ処理装置の所有コストを増加させる恐れがある。
【発明の開示】
【０００３】
半導体基板上の誘電体層のプラズマエッチングに有用な、新しい又は使用済みの静電チャックを洗浄する方法が提供される。チャックは、エッチングの間半導体基板が支持されるセラミック表面を含む。方法は、チャックの少なくともセラミック表面を、（ａ）イソプロピルアルコール、（ｂ）過酸化水素と水酸化アンモニウムを含む塩基性溶液、（ｃ）フッ化水素酸と硝酸の混合物を含む希酸溶液、及び／又は、塩酸と過酸化水素の混合物を含む希酸溶液と接触させる工程と、かつ／又は、（ｄ）超音波洗浄を行う工程とを含み、それにより、汚染物質が、チャックのセラミック表面から除去される。半導体基板上の誘電体層をプラズマエッチングする間半導体基板を支持するのに既に使用された使用済みチャックを洗浄する場合、方法は、好ましくは、チャックの少なくともセラミック表面を水酸化テトラメチルアンモニウムと接触させる工程をさらに含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００４】
ＥＳＣを洗浄する非破壊でかつ簡素な方法は、湿式洗浄プロセスを含み、それは、ＥＳＣ上のセラミック層を、剥離又は少なくとも部分的に除去し、再付着させることを必要としない。湿式洗浄プロセスは、ＥＳＣを、有機溶媒、塩基性溶液、任意に水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、及び希酸溶液で洗浄する工程と、並びに超音波洗浄を行う工程とを含む。
【０００５】
使用済みＥＳＣを走査電子顕微鏡法（ＳＥＭ）及びエネルギー分散分光法（ＥＤＳ）によって分析することにより、エッチング後のセラミックＥＳＣ表面上における汚染物質の付着が明らかになる。ＥＳＣの性能はＥＳＣ表面の清浄度に大きく依存するので、汚染物質は、ＥＳＣの表面特性を変化させ、初期故障を引き起こす。新しいチャックの製造中、又は誘電体プラズマエッチングに使用されたときにＥＳＣ表面上に付着する汚染物質としては、有機不純物、金属不純物、フッ化物不純物、電極不純物、シリコン粒子、表面粒子、及びそれらの組み合わせが挙げられる。より具体的には、フッ化物不純物の例としては、例えば、フッ化アルミニウム、フッ化チタン、及びそれらの組み合わせが挙げられ、金属不純物の例としては、鉄、クロム、ニッケル、モリブデン、バナジウム、及びそれらの組み合わせが挙げられ、電極不純物の例としては、タングステン、リン、及びそれらの組み合わせが挙げられ、シリコン粒子の例としては、例えば、Ｓｉ、ＳｉＯ２、及びそれらの組み合わせが挙げられる。驚くべきことに、湿式洗浄プロセスを用いて、製造によって生じた、又はエッチングの間にＥＳＣ上に付着された汚染物質を洗浄して、セラミック表面を再生することにより、新しいＥＳＣを予め調整することができ、使用済みＥＳＣを回復させることができることが見出されている。
【０００６】
本明細書で使用されるとき、誘電性ＥＳＣは、シリコン酸化物及び低誘電率材料のプラズマエッチング等の、誘電体エッチプロセスに使用されるＥＳＣを指す。代表的な誘電性ＥＳＣは、ウェハ等の半導体又は基板が支持されるセラミック表面を備えた金属基材（例えば、陽極処理された、又はされていないアルミニウム合金）を含むことができる。一例として、セラミック表面は、２つのセラミック層（例えば、厚さ約２０ミルの薄いセラミック層）の間にパターニングされた耐火性（例えば、タングステン又はモリブデン）の電極を含む焼結積層体を含んでもよい。積層体は、導電性粉末（例えば、アルミニウム、シリコン等）を含有するシリコーンベースの材料等の接着剤で、金属基材に接着されてもよい。厚さ約３．８ｃｍ（１．５インチ）の金属基材は、一般的に、ＲＦ及びＤＣ電力供給源、リフトピン用の貫通孔、ヘリウムガス通路、温度制御された流体を循環させるチャネル、感温装置等を含む。
【０００７】
ＥＳＣは、一般的に、クーロンタイプ又はジョンセン・ラーベックタイプのどちらかである。クーロンタイプのＥＳＣは、クーロン静電力を生成するため、より高い電気抵抗を有する誘電性表面層を使用する。ジョンセン・ラーベックタイプのＥＳＣは、より低い印加電圧に対してより高い静電クランピング力を供給することが多く、例えばＴｉＯ２でドープされた、Ａｌ２Ｏ３等のより低抵抗の誘電体表面層を利用する。
【０００８】
一実施形態によれば、ジョンセン・ラーベックタイプのＥＳＣのセラミック誘電体層は、９４％のＡｌ２Ｏ３、４％のＳｉＯ２、１％のＴｉＯ２及び１％のＣａＯ、並びに極微量のＭｇＯ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃａ及びＭｇを含んでもよい。別の実施形態によれば、クーロンタイプのＥＳＣの場合、セラミック誘電体層は９９％以上のＡｌ２Ｏ３を含んでもよい。したがって、セラミック層の組成によっては、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｍｇ及びＣａなどの元素は、湿式洗浄プロセスによって除去されるべき汚染物質と見なされないことがある。対照的に、金属粒子及び電極粒子（例えば、タングステン又はモリブデン）等の汚染物質は、湿式洗浄プロセスによってＥＳＣの表面から除去されるのが好ましい。
【０００９】
例えば、有機不純物、金属不純物及び電極不純物等の汚染物質が、新しいＥＳＣ上に見出されることがあり、一方、例えば、有機不純物、フッ化物不純物及びシリコン粒子等の汚染物質が、誘電体エッチング中に使用済みＥＳＣのセラミック表面上に付着されることがある。湿式洗浄プロセスの構成要素、すなわち、有機溶媒、塩基性溶液、任意のＴＭＡＨ、希酸溶液及び超音波洗浄は、セラミックＥＳＣ表面上に見出されることがある特定の汚染物質を除去する役割を果たす。
【００１０】
例えば、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ、１００％、ＳＥＭＩ規格Ｃ４１−１１０１Ａに準拠、等級１以上）は、有機不純物を除去する役割を果たす。他の有機溶媒が使用されてもよいと考えられるが、アセトンは、ＥＳＣの接着剤を腐食する恐れがあるので、避けることが好ましい。
【００１１】
塩基性溶液は、有機不純物、金属不純物及びフッ化チタンを除去する役割を果たす。湿式洗浄プロセスで使用される代表的な塩基性溶液は、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）（３０％、半導体グレード、ＳＥＭＩ規格Ｃ３０−１１０１に準拠、等級１以上）及び水酸化アンモニウム（ＮＨ４ＯＨ）（２９％、半導体グレード、ＳＥＭＩ規格Ｃ２１−０３０１に準拠、等級１以上）を含んでもよい。過酸化水素は、高い標準還元電位を有する強酸化剤である。過酸化水素は、金属と反応して、少なくとも７０℃以下で安定した、水酸化アンモニウムと過酸化水素の弱塩基性溶液中に、金属イオンを形成することができる。過酸化水素の標準還元電位は次のとおりである。
Ｈ２Ｏ２＋２Ｈ＋＋２ｅ−＝２Ｈ２Ｏ
Ｅ°＝１．７７６Ｖ（対標準水素電極（ＳＨＥ））
【００１２】
また、弱塩基性溶液中における過酸化水素の標準還元電位は次のとおりである。
ＨＯ２−＋Ｈ２Ｏ＋２ｅ−＝３ＯＨ−
Ｅ°＝０．８７８Ｖ（対ＳＨＥ）
【００１３】
水酸化アンモニウムは、金属不純物と共に、Ｃｕ（ＮＨ３）４２＋及びＮｉ（ＮＨ３）４２＋等の錯イオンを形成することができる。過酸化水素を使用することで、ＥＳＣのセラミック表面の表面電位が増加するので、ＥＳＣのセラミック表面を既に化学洗浄した後の、金属の再付着又は表面吸収を低減することができる。例えば、銅の標準還元電位は次のとおりである。
Ｃｕ２＋＋２ｅ−＝Ｃｕ
Ｅ°＝０．３３７Ｖ（対ＳＨＥ）
【００１４】
また、シリコンの還元電位は次のとおりである。
Ｓｉ＋２Ｈ２Ｏ＋２Ｈ＋＋２ｅ−＝２Ｈ２Ｏ
Ｅ°＝−０．８５７Ｖ（対ＳＨＥ）
したがって、シリコンは、Ｃｕ２＋に電子を供給して銅金属を形成することができ、それをＥＳＣのセラミック表面上で吸収することができる。過酸化水素は、シリコンから電子を除去することができ、それによって銅が除去可能なＣｕ（ＮＨ３）４２＋を形成することが可能となる。
【００１５】
任意のＴＭＡＨ（例えば、２．３８重量％、Ｃｙａｎｔｅｋ，Ｃｏｒｐ．（カリフォルニア州フレモント）製のＣＣ−２３８Ｓ非イオン性展開剤）は、使用済みＥＳＣ上に見出されることがある汚染物質であるフッ化アルミニウムを除去する役割を果たす。したがって、使用済みＥＳＣはＴＭＡＨで洗浄されるのが好ましい。
【００１６】
湿式洗浄プロセスで使用される代表的な酸性溶液は、フッ化水素酸（ＨＦ）（４９％、半導体グレード、ＳＥＭＩ規格Ｃ２８−０３０１に準拠、等級１以上）及び硝酸（ＨＮＯ３）（６７％、半導体グレード、ＳＥＭＩ規格Ｃ３５−０３０１に準拠、等級１以上）を含んでもよい。硝酸は、金属粒子及び電極不純物を除去する役割を果たし、フッ化水素酸は、ＳｉＯ２等のシリコン粒子を除去する役割を果たす。
フッ化水素酸とＳｉＯ２との反応は次のとおりである。
４ＨＦ＋ＳｉＯ２＝ＳｉＦ４＋２Ｈ２Ｏ
６ＨＦ＋ＳｉＯ２＝Ｈ２ＳｉＦ６＋２Ｈ２Ｏ
【００１７】
反応定数ｋｌ＝１．３×１０−３ｍｏｌ／ｌｉｔｅｒと低いため、フッ化水素酸の溶液中のＨ＋及びＦ−イオンの濃度は低い。共通のＨ＋イオンを有する硝酸が存在することにより、Ｆ−イオンの濃度はさらに低くなるはずである。フッ化水素酸は、粒界でセラミック表面を腐食することがあるので、フッ化水素酸をセラミック表面に適用する際には特に注意を払うことが好ましい。理論によって束縛されるものではないが、硝酸を添加することは、金属及び金属イオンの汚染除去に有効であると考えられる。硝酸は強酸化剤であるので、鉄、ニッケル、アルミニウム、亜鉛等の活性金属、並びに銅等の不活性金属と反応することができる。硝酸の標準還元電位は次のとおりである。
ＮＯ３−＋４Ｈ＋＋３ｅ−＝ＮＯ＋２Ｈ２Ｏ
Ｅ°＝０．９５７Ｖ（対ＳＨＥ）
【００１８】
湿式洗浄プロセスで使用される別の代表的な酸性溶液は、塩酸（ＨＣｌ）（ＳＥＭＩ規格Ｃ２８−０３０１に準拠、等級２以上）及び過酸化水素を含んでもよい。この酸性溶液は、金属不純物及び電極不純物を除去する役割を果たす。セラミック表面上の金属汚染物質としては、例えば、銅、鉄、ニッケル、チタン、アルミニウム及び他の金属粒子を挙げることができる。プールベ図（Ｅ対ｐＨ）によれば、ＥＳＣのセラミック表面から銅汚染物質を除去するため、洗浄溶液のｐＨは、Ｃｕ２＋に対しては６．０以下、Ｃｕ（ＯＨ）４２−に対しては１２．５以上に維持されるべきであり、ＥＳＣのセラミック表面上の反応電位は、ＳＨＥに対して０．５０ボルト以上に制御されるべきである。酸性溶液に硝酸と過酸化水素を使用することで、銅の有効な除去を達成するのに適切なセラミック表面の電位がもたらされる。フッ化水素酸のみでは、ＥＳＣのセラミック表面から銅汚染を除去することは見込まれないが、硝酸とフッ化水素酸及び／又は過酸化水素と水酸化アンモニウムの溶液は、ＥＳＣのセラミック表面のより有効な銅汚染除去をもたらすはずである。鉄及びニッケルは塩酸に溶解することができ、また、チタンは過酸化水素によって酸化され、次に塩酸溶液に溶解することができるので、鉄、ニッケル、チタン等の金属粒子は、塩酸と過酸化水素の溶液によって有効に除去されることができる。塩酸と過酸化水素を含む酸性溶液は、アルミニウム、鉄、ニッケル及び銅等の金属及び金属イオンを有効に汚染除去することが実証されている。
【００１９】
湿式洗浄プロセスで使用される酸性溶液は、フッ化水素酸と硝酸の混合物、及び／又は、塩酸と過酸化水素の混合物を含んでもよい。使用される１つ又は複数の酸性溶液は、ＥＳＣのタイプ、及び、誘電体エッチング中にさらされる条件に基づいてもよい。例えば、高電力（例えば、３０００〜６０００Ｗ）で操作されるジョンセン・ラーベクタイプのＥＳＣのセラミック表面に対する損傷を防ぐため、そのようなＥＳＣは、フッ化水素酸及び硝酸で洗浄されないことが好ましい。
【００２０】
ＥＳＣのセラミック表面は、セラミック表面を下向きにしてＥＳＣが固定具上にある状態で、拭取り（wiping）によって酸性溶液及びＴＭＡＨと接触されることが好ましい。固定具を使用することにより、洗浄溶液がＥＳＣの通路内に捕捉され、接着層を損傷することなく、酸性溶液又はＴＭＡＨを用いて洗浄することが可能になる。
【００２１】
ＥＳＣのセラミック表面を湿式洗浄プロセスの上記の成分と接触させることに加えて、局所的な汚れの洗浄は、３Ｍ（商標）スコッチブライトの白などの研磨パッドを慎重に使用することによって補助されてもよい。研磨は、ＥＳＣのセラミック表面上の付着物及び汚染（例えば、ポリマー堆積）を除去する助けとなる。
【００２２】
超音波洗浄は、表面粒子、並びに、ＥＳＣ内の通路、例えば水路、温度センサ用の孔、リフトピン孔、及びヘリウム供給孔や関連するマイクロチャネル等の貫通孔の中に捕捉された粒子を除去する役割を果たす。ＥＳＣのセラミック表面上の粒子密度は、超音波洗浄後、０．１７粒子／ｃｍ２未満であることが望ましい。
【００２３】
湿式洗浄プロセス中に、ＥＳＣの接着領域が化学作用を受けることは望ましくない。したがって、接着層を様々な化学物質にさらすことにより、ＥＳＣの接着層の耐食性が系統的に調査され、その結果が表１に示される。
【００２４】
【表１】
2008522434.tif 000002
【００２５】
接着領域をＭｉｃｒｏＳｈｉｅｌｄ（商標）Ｍａｓｋｉｎｇ  Ａｉｄ（Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ  Ｐｒｏｂｅ，Ｉｎｃ．（ペンシルベニア州ウェストチェスター））でコーティングし、３０分間乾燥させ、耐薬品テープ（例えば、Ｋａｐｔｏｎ（商標）テープ、又は、３Ｍ（商標）Ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａｔｉｎｇ  Ｔａｐｅ＃４７０、４８４又は８５４）で覆うことが、接着領域を保護する有効な手段であることが見出された。
【００２６】
同様に、水、水性化学物質又はアセトンと接触させ、ただしＩＰＡとは接触させないことは、ＥＳＣの裏面上の、プラスチック絶縁体を有する接点及び銀コーティングされた接点等の電気接点に悪影響を及ぼす可能性がある。したがって、ＥＳＣ上の電気接点及び露出した接着剤は、マスキング材料及び／又は耐薬品テープで覆うことによって保護されるのが好ましい。
【００２７】
上述したように、ウェハと接触するセラミック表面等のＥＳＣ表面は、汚染物質がＥＳＣの表面上に見出されるかを判断するため、ＥＳＣに湿式洗浄プロセスを施す前に分析することができる。さらに、ＥＳＣ表面は、汚染物質がＥＳＣの表面上に見出されるかを判断するため、ＥＳＣに湿式洗浄プロセスを施した後で分析することができる。さらに、ＥＳＣのプラズマエッチチャンバ性能は、ＥＳＣに湿式洗浄プロセスを施す前、かつ好ましくはＥＳＣに湿式洗浄プロセスを施した後に、テストすることができる。
【００２８】
プラズマエッチングチャンバ性能のテストは、例えば、様々なウェハタイプに対するチャック解除時間、チャック解除時間対逆極性電圧（ＲＰＶ）、チャック解除時間対保持電圧、ヘリウム閾値に達する時間（ヘリウム上昇時間（ｈｅｌｉｕｍ  ｒｉｓｅ  ｔｉｍｅ））対保持電圧等の、チャック解除性能を含む。さらなるチャンバ性能のテストは、例えば、ウェハ温度測定、動的アライメント測定、二極法電極配置対電流（ｐｏｌｅ−ｐｏｌｅ  ｖｅｒｓｕｓ  ｃｕｒｒｅｎｔ）等のＩ−Ｖ特性曲線測定、及び逆極性最適化の決定を含む。
【００２９】
プラズマエッチングチャンバ性能のテストは、使用済みＥＳＣを湿式洗浄した後、（１）Ｉ−Ｖ測定中のＥＳＣ電流はより低く、（２）最適なＲＰＶはより低電圧にシフトし、かつ（３）ヘリウム上昇時間は結果として改善されることを示した。したがって、洗浄後のチャック解除時間はより短く、ウェハは広い保持電圧範囲にわたってチャック解除されることができ、洗浄後の最適なＲＰＶに対するウィンドウはより広い。
【００３０】
ＥＳＣに湿式洗浄プロセスを施す前及び／又は施した後に実施されるＥＳＣの測定としては、表面粗さ（２１ポイント）、表面の色均一性、セラミック誘電体の厚さ、セラミック誘電体層の体積抵抗率、電気抵抗率、誘電体の抵抗及び極・ベースプレート間の抵抗（ｐｏｌｅ−ｔｏ−ｂａｓｅｐｌａｔｅ  ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）、表面パターンの観察（白色光干渉計（Ｚｙｇｏ（登録商標）、コネチカット州ミドルフィールド））、表面モルフォロジーのＳＥＭ及びＥＤＳ分析、及び組成分析、並びにＥＳＣのセラミック表面の誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰＭＳ）が挙げられる。
【００３１】
［実施例］
新しいＥＳＣ及び使用済みＥＳＣを洗浄するのに使用することができる、以下の湿式洗浄プロセスは、例示のために示されるが、限定するものではない。
【００３２】
［実施例１］
プラスチック絶縁体を有する接点及び銀コーティングされた接点を含む、使用済み誘電性ＥＳＣの裏面上の電気接点を、耐薬品テープを用いて保護する。ＥＳＣの縁部において、セラミック表面層の直下で露出した接着剤を、ＭｉｃｒｏＳｈｉｅｌｄ（商標）Ｍａｓｋｉｎｇ  Ａｉｄでコーティングし、３０分間乾燥させ、耐薬品テープで覆うことによって保護する。
【００３３】
ＥＳＣを超高純度の脱イオン水（ＵＰＷ、２５℃で抵抗率１８Ｍｏｈｍ−ｃｍ以上）で５分間すすぎ、余分な水を濾過された（０．０５〜０．１μｍ）窒素で吹き飛ばし、ＥＳＣをＩＰＡに２０分間浸漬し（浸し）、ＥＳＣをリントフリーのクリーンルーム用拭い布（wipe）で拭く。
【００３４】
ＥＳＣを３０％のＨ２Ｏ２溶液に２０分間浸漬し、セラミック表面をリントフリーのクリーンルーム用拭い布（wipe）で拭く。必要に応じて、３Ｍ（商標）スコッチブライトの白によって局所的な汚れを慎重に除去する。ＥＳＣをＵＰＷで５分間すすぎ、余分な水を濾過された窒素で吹き飛ばす。
【００３５】
リントフリーのクリーンルーム用拭い布（wipe）を使用して、ＥＳＣをＩＰＡで拭き、ＥＳＣをＵＰＷで５分間すすぎ、余分な水を濾過された窒素で吹き飛ばす。
【００３６】
セラミック表面を下向きにして、ＥＳＣを固定具に設置する。セラミック表面を、リントフリーのクリーンルーム用拭い布（wipe）及びＨＦ：ＨＮＯ３：Ｈ２Ｏの溶液（比率１：５：５０）を用いて最大３０秒間拭く。３Ｍ（商標）スコッチブライトの白を、溶液と共に使用することができる。ヘリウム用孔及びチャネルをすべて含めてＥＳＣをＵＰＷで１０分間すすぎ、余分な水を濾過された窒素で吹き飛ばす。
【００３７】
固定具上でＥＳＣが下向きになった状態で、セラミック表面を、リントフリーのクリーンルーム用拭い布（wipe）及びＨＣｌ：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏの溶液（比率１：２：１０）を用いて最大３分間拭く。３Ｍ（商標）スコッチブライトの白を、溶液と共に使用することができる。ヘリウム用孔及びチャネルをすべて含めてＥＳＣをＵＰＷで１０分間すすぎ、余分な水を濾過された窒素で吹き飛ばす。
【００３８】
固定具上でＥＳＣが下向きになった状態で、セラミック表面を、リントフリーのクリーンルーム用拭い布（wipe）及び２．３８％のＴＭＡＨ溶液を用いて、金属基材が溶液と接触するのを回避するように、フッ化物付着の程度に応じて５〜１０分間拭く。３Ｍ（商標）スコッチブライトの白を、溶液と共に使用することができる。ＥＳＣをＵＰＷで５分間すすぎ、余分な水を濾過された窒素で吹き飛ばす。
【００３９】
ＥＳＣを固定具から除去し、ＥＳＣをＨ２Ｏ２：ＮＨ４ＯＨ：Ｈ２Ｏの溶液（比率１：１：２）に２０分間浸漬し、ＥＳＣをリントフリーのクリーンルーム用拭い布（wipe）又は３Ｍ（商標）スコッチブライトの白で拭き、ＥＳＣをＵＰＷで５分間すすぎ、余分な水を濾過された窒素で吹き飛ばす。
【００４０】
セラミック表面を下向きにして、ＥＳＣを下向きに固定具に設置する。セラミック表面を、リントフリーのクリーンルーム用拭い布（wipe）及びＨＣｌ：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏの溶液（比率１：２：１０）を用いて最大３０秒間拭く。３Ｍ（商標）スコッチブライトの白を、溶液と共に使用することができる。ヘリウム用孔及びチャネルをすべて含めてＥＳＣをＵＰＷで１０分間すすぎ、余分な水を濾過された窒素で吹き飛ばす。
【００４１】
アセトン及び綿棒を使用して、ＥＳＣの縁部からＭｉｃｒｏＳｈｉｅｌｄ（商標）Ｍａｓｋｉｎｇ  Ａｉｄを除去する。ＥＳＣをクラス１０００のクリーンルームに移し、Ｆｏｗｌｅｒ  Ｐｏｃｋｅｔ  Ｓｕｒｆ（Ｆｒｅｄ  Ｖ．Ｆｏｗｌｅｒ  Ｃｏ．，Ｉｎｃ．（マサチューセッツ州ニュートン））等の表面粗さ測定器を用いてセラミック表面の粗さを測定する。ＥＳＣを、室温のＵＰＷで充填された超音波タンク内に載置し（浸し）、ＥＳＣを６０分間洗浄する。セラミック表面を下向きにして、ただしタンク底部の上方で支持されるようにしてＥＳＣを超音波タンク内で方向付ける。セラミック表面は、超音波洗浄の間、タンクと接触するべきではない。耐薬品テープをＥＳＣの裏面から除去し、ＥＳＣをＩＰＡで拭き、ＥＳＣの裏面上のヘリウム用孔及びチャネルをＩＰＡですすぐ。ヘリウム用孔及びチャネルを含めてＥＳＣを、ホース又は先端が軟らかいノズルを介して供給される窒素を用いて送風乾燥する。
【００４２】
ＥＳＣをクラス１００のクリーンルームに移し、９０分間、加熱ランプの下に設置するか、又は１２０℃のオーブンで焼き、ＥＳＣをそのまま５０〜６０℃まで冷却させる。例えば、ＱＩＩＩ（登録商標）＋  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｄｅｔｅｃｔｏｒ（Ｐｅｎｔａｇｏｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ（カリフォルニア州リバーモア））を用いて、セラミック表面上の表面粒子を測定する。
【００４３】
［実施例２］
実施例２の手順は実施例１の手順と類似している。ただし、実施例２によって示されるように、洗浄時間と洗浄成分は異なってもよい。ＥＳＣの裏面上の電気接点を保護し、ＥＳＣをＩＰＡで拭く。
【００４４】
ＥＳＣを３０％のＨ２Ｏ２溶液に２０分間浸漬し、セラミック表面をリントフリーのクリーンルーム用拭い布（wipe）で拭く。必要に応じて、３Ｍ（商標）スコッチブライトの白を慎重に使用することにより、局所的な汚れを除去し、あるいは微細パッド（サンドペーパー）を使用することができる。ＥＳＣをＵＰＷで５分間すすぎ、余分な水を濾過された窒素で吹き飛ばす。
【００４５】
ＥＳＣをＩＰＡに２０分間浸漬し、リントフリーのクリーンルーム用拭い布（wipe）を使用してＥＳＣを拭き、ＥＳＣをＵＰＷで５分間すすぎ、余分な水を濾過された窒素で吹き飛ばす。
【００４６】
セラミック表面を下向きにして、ＥＳＣを固定具に載置する。セラミック表面を、リントフリーのクリーンルーム用拭い布（wipe）及びＨＦ：ＨＮＯ３：Ｈ２Ｏの溶液（比率１：５：５０）を用いて最大３０秒間拭く。３Ｍ（商標）スコッチブライトの白又は微細なパッドを、溶液と共に使用することができる。リフトピン孔及びヘリウム供給孔並びにチャネルをすべて含めてＥＳＣをＵＰＷで１０分間すすぎ、余分な水を濾過された窒素で吹き飛ばす。
【００４７】
固定具上でＥＳＣが下向きになった状態で、セラミック表面を、リントフリーのクリーンルーム用拭い布（wipe）及び２．３８％の室温のＴＭＡＨ溶液を用いて、金属基材が溶液と接触するのを回避するように、ＥＳＣのセラミック表面上のフッ化物付着の程度に応じて５〜１０分間拭く。ＥＳＣをＵＰＷで５分間すすぎ、余分な水を濾過された窒素で吹き飛ばす。
【００４８】
ＥＳＣを固定具から除去し、ＥＳＣをＮＨ４ＯＨ：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏの溶液（比率１：７：８）に２０分間浸漬し、ＥＳＣをリントフリーのクリーンルーム用拭い布（wipe）又は３Ｍ（商標）スコッチブライトの白で拭き、ＥＳＣをＵＰＷで５分間すすぎ、余分な水を濾過された窒素で吹き飛ばす。
【００４９】
ＥＳＣを下向きにして固定具に載置し、セラミック表面を、リントフリーのクリーンルーム用拭い布（wipe）及びＨＣｌ：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏの溶液（比率１：２：１０）を用いて最大３分間拭く。３Ｍ（商標）スコッチブライトの白を、溶液と共に使用することができる。ヘリウム用孔及びチャネルをすべて含めてＥＳＣをＵＰＷで１０分間すすぎ、余分な水を濾過された窒素で吹き飛ばす。
【００５０】
ＥＳＣを、室温のＵＰＷで充填された超音波タンク内に載置し、ＥＳＣを６０分間洗浄する。ＥＳＣをＵＰＷで５分間すすぎ、余分な水を濾過された窒素で吹き飛ばす。耐薬品テープをＥＳＣの裏面から除去し、ＥＳＣをＩＰＡで拭き、ＥＳＣの裏面上のヘリウム用孔及びチャネルをＩＰＡですすぐ。ヘリウム用孔及びチャネルを含めてＥＳＣを送風乾燥する。
【００５１】
ＥＳＣをクラス１００のクリーンルームに移し、９０分間、加熱ランプの下に載置するか、又は１２０℃のオーブンで焼き、ＥＳＣをそのまま冷却させる。セラミック表面上の表面粒子及び表面粗さを測定する。
【００５２】
［実施例３］
表２は、湿式洗浄プロセスの前及び後の両方における使用済みＥＳＣの、ＥＤＳによる表面元素組成分析の結果を示す。「平均」は、ＥＳＣのセラミック表面の比較的広い面積、例えば倍率２００倍を指す。したがって、汚染物質によっては「平均」に検出されていないものがある。対照的に、「粒子」は、金属粒子又は電極粒子を含む、ＥＳＣのセラミック表面上の個々の粒子又は不純物を指す。
【００５３】
【表２】
2008522434.tif 000003
【００５４】
［実施例４］
表３は、湿式洗浄プロセスの前及び後の両方における使用済みＥＳＣの、ＩＣＰＭＳによる表面元素濃度（×１０１０原子／ｃｍ２）を示す。「抽出」は、化学エッチング溶液をＥＳＣのセラミック表面に適用して表面の汚染物質を化学エッチング溶液中に溶解させるプロセスを指す。溶液は、その後、溶液はＩＣＰＭＳ分析のために収集される。したがって、最初の表面汚染レベルが、湿式洗浄プロセス後の汚染レベル及び湿式洗浄プロセスの効率と共に決定されてもよい。抽出プロセスを数回繰り返すことにより、湿式洗浄プロセスの終了点が決定されてもよい。プロセスウェハの裏面がＥＳＣの表面と接触することになるので、ウェハ製造プロセスにおいてＥＳＣの表面が清浄であることが望ましい。
【００５５】
【表３】
2008522434.tif 000004
【００５６】
［実施例５〜７］
表４〜６は、湿式洗浄プロセスの前及び後の両方における３つの異なる使用済みＥＳＣの、ＩＣＰＭＳによる表面元素濃度（×１０１０原子／ｃｍ２）を示す。
【００５７】
【表４】
2008522434.tif 000005
【００５８】
【表５】
2008522434.tif 000006
【００５９】
【表６】
2008522434.tif 000007
【００６０】
表４による洗浄されたＥＳＣのセラミック表面層はチタンでドープされていた。
【００６１】
様々な実施形態を記載してきたが、変形及び修正が行われてもよいことが当業者には理解されるであろう。そのような変形及び修正は、添付の特許請求の範囲及び趣旨内にあると考えられる。
【国際調査報告】
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2008522434.tif 000009