【事件の表示】
　特許第２８８０８３４号「ポリプロピレン系樹脂発泡粒子、型内成型体、エネルギー吸収材及び自動車のバンパー用芯材」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８８０８３４号の請求項１ないし５に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯　
　特許第２８８０８３４号に係る発明についての出願は、平成３年８月１日に特許出願したものであり、平成１１年１月２９日にその発明について特許の設定登録がなされ、その後その特許について、三菱化学フォームプラスティック株式会社により特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年４月２５日付けで特許異議意見書が提出されるとともに訂正請求がなされ、更に特許異議申立人に対して審尋がなされ、これに対して平成１２年７月２１日付けで回答書が提出されたものである。　
　
２．訂正の適否についての判断
ア．訂正の内容
　特許権者が求めている訂正の内容は、以下のａ〜ｃのとおりである。
ａ．請求項１の「ビカット軟化点が１３２°Ｃ以上」を「ビカット軟化点が１３３°Ｃ以上」と訂正する。
ｂ．明細書の【０００５】の「ビカット軟化点が１３２°Ｃ以上」を「ビカット軟化点が１３３°Ｃ以上」と訂正する。
ｃ．明細書の【０００７】の「ビカット軟化点が１３２°Ｃ以上」を「ビカット軟化点が１３３°Ｃ以上」と訂正し、「ビカット軟化点が１３２°Ｃ未満」を「ビカット軟化点が１３３°Ｃ未満」と訂正する。
　
イ．訂正の目的の適否、訂正範囲の適否及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項ａに関連して、訂正前の明細書の表１（特許公報第５頁）にはビカット軟化点が１３３℃である実施例が記載されており、訂正事項ａは、この記載に基いて請求項１に記載された「ビカット軟化点」を「１３２°Ｃ以上」から「１３３°Ｃ以上」に限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものと認められる。
　また、上記訂正事項ｂ及びｃは、特許請求の範囲に係る訂正事項ａに整合させるための明瞭でない記載の釈明を目的とする訂正である。
　そして、これらの訂正事項ａ〜ｃはいずれも願書に最初に添付した明細書に記載した事項の範囲内おいてしたものであって、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　
ウ．独立特許要件
（１）訂正後の本件発明
　訂正後における請求項１〜５に係る本件特許発明（以下、「本件発明１」、・・及び「本件発明５」）は、訂正明細書の請求項１〜５に記載された下記の事項により特定されるとおりのものである。
「【請求項１】融点が１５３°Ｃ以下で且つビカット軟化点が１３３°Ｃ以上であるプロピレン系ランダム共重合体を基材樹脂とすることを特徴とする二次結晶を有するポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
【請求項２】請求項１に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の複数から構成される型内成型体。
【請求項３】発泡倍率が１８倍以下である請求項２記載の型内成型体。
【請求項４】請求項３記載の型内成型体からなるエネルギー吸収材。
【請求項５】請求項３記載の型内成型体からなる自動車のバンパー用芯材。」
　
（２）取消理由
　当審が通知した取消理由は、概略以下のとおりである。
「本件発明１〜５は、刊行物１に記載された発明である。
　よって、本件発明１〜５の特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してなされたものである。」
　
（３）刊行物等
　取消理由に引用した刊行物等は以下のとおりである。
刊行物１：特開昭62−151325号公報（特許異議申立人三菱化学フォームプラスティック株式会社が提出した甲第３号証）
刊行物２：特開昭60−189660号公報（同甲第４号証）
参考資料１：岩本　威生による証明書（同参考資料Ａ）
参考資料２：（株）アクトリサーチ川尻技術センター作成の測定分析結果報告書（同参考資料Ｂ）
参考資料３：愛知県工業技術センター作成の成績書（特許異議申立人が提出した平成１１年１２月２２日付け上申書に添付）
　
　上記刊行物には、以下の事項が記載されている。
　刊行物１には、特許請求の範囲に、
「ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を型内に充填しスチーム加熱により発泡粒子どうしを融着させて型物発泡体を成形する方法−以下略−」
と記載されており、
「実施例１
　内容積３ｌの耐圧力５０ｋｇ／ｃｍ２のオートクレーブに、水１４００部（重量部、以下同様）、エチレン・プロピレンランダムコポリマー（三菱油化株式会社商品名ノーブレンＦＧ３、エチレン含量３重量％）６００部、懸濁剤として第三リン酸カルシウム１５部、界面活性剤のドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ０．０５部、発泡剤としてブタン１００部を仕込み、４３０ｒｐｍの撹拌下で、１時間かけて室温から１３５℃まで昇温し、同温度に１０分間保持したところ、オートクレーブの内圧が２５ｋｇ／ｃｍ２Ｇになった。オートクレーブの底部の吐出ノズル弁を開き、内容物を大気中に１８０ｒｐｍで撹拌しながら２秒で放出して発泡を行なわせた。」（第４頁右下欄第１０行〜第５頁左上欄第３行）との実施例が示されている。
　刊行物２には、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の型内発泡成型体よりなる自動車バンパー用芯材（特許請求の範囲等）が記載されており、ポリオレフィン系樹脂としてエチレン−プロピレンランダム共重合体等を用いること（第２頁右上欄第１５行〜同頁左下欄第１行）も記載されている。
　参考資料１には、「三菱油化株式会社　商品名　三菱ノーブレン　ＦＧ３」と「日本ポリケム株式会社　商品名　ノバテックＰＰ　ＦＧ３Ｄ」が実質的に同一樹脂であることを証明する旨の記載がある。
　参考資料２には、ポリプロピレンペレットＦＧ３Ｄ（Ｌｏｔ：060031）について、ビカット軟化温度が１３５℃（平均値）、融点が１４７℃であるとの実験結果が記載されている。
　参考資料３には、ノバテックＰＰ　ＦＧ３Ｄ（ロットＯ−60031）について、ビカット軟化温度が１３５．０℃、融点が１４５．４℃であるとの実験結果が記載されている。
　
（４）取消理由についての判断
　本件発明１と刊行物１に記載された発明とを対比、検討する。
　刊行物１には、その特許請求の範囲に、型内に充填しスチーム加熱により融着させて成形するためのポリプロピレン系樹脂発泡粒子が記載されており、実施例には、この発泡粒子が「エチレン・プロピレンランダムコポリマー（三菱油化株式会社商品名ノーブレンＦＧ３、エチレン含量３重量％）」から製造されることが記載されている。そうすると、本件発明１と刊行物１に記載された発明とは、ともに、
「プロピレン系ランダム共重合体を基材樹脂とするポリプロピレン系樹脂発泡粒子」
である点で一致しているが、本件発明１においては、
（イ）該共重合体が「融点が１５３°Ｃ以下で且つビカット軟化点が１３３°Ｃ以上である」点、及び
（ロ）該発泡粒子が「二次結晶を有する」点
を構成要件とするのに対して、刊行物１にはこれらの点について記載されていない点で、両発明間には相違が認められる。
　そこで、まず、（イ）の点についてみると、参考資料１には、「三菱油化株式会社　商品名　三菱ノーブレン　ＦＧ３」と「日本ポリケム株式会社　商品名　ノバテックＰＰ　ＦＧ３Ｄ」が実質的に同一樹脂であることを証明する旨の記載がある。また、参考資料２には、ポリプロピレンペレットＦＧ３Ｄ（Ｌｏｔ：060031）のビカット軟化温度が１３５℃（平均値）、融点が１４７℃であるとの実験結果が記載されており、参考資料３には、ノバテックＰＰ　ＦＧ３Ｄ（ロットＯ−60031）のビカット軟化温度が１３５．０℃、融点が１４５．４℃であるとの実験結果が記載されている。これらのうち、参考資料２は特許異議申立人が提出した参考資料Ｂであるが、これについて特許異議申立人が「参考資料Ｂは・・ノバテックＰＰ　ＦＧ３Ｄ（以下，「ＦＧ３Ｄ」という。）についての，ビカット軟化温度及び融点の測定結果報告書である。」（特許異議申立書第１０頁第２〜４行）と述べているところから、参考資料２に示された実験結果は参考資料３のものと同様、「ノバテックＰＰ　ＦＧ３Ｄ」に係るものと認められる。
　そして、参考資料２及び３の実験結果は、「ノバテックＰＰ　ＦＧ３Ｄ」のビカット軟化温度及び融点がいずれも本件発明１の上記構成要件（イ）を満たすことを示している。
　しかしながら、参考資料１には、「三菱ノーブレン　ＦＧ３」樹脂が三菱油化株式会社から日本ポリケム株式会社に製造、販売が継承されて行った過程でその物性を全く変えることなく「ノバテックＰＰ　ＦＧ３Ｄ」樹脂に至ったことを示すデータがなく、単に「・・融点、軟化点、ビカット軟化点、等の物性はほぼ同一ものです。」との記述がなされているにすぎない。一方、「三菱ノーブレン　ＦＧ３」についての記載がある刊行物１（特開昭62−151325号）に係る特願昭60−292207号が出願された昭和６０年１２月から「ノバテックＰＰ　ＦＧ３Ｄ」についての参考資料２及び３に記載された実験が行われた平成１１年９月あるいは同年１１月までには１４年間という年月の隔たりがあり、その間に製造、販売の主体も変遷していることからすれば、これらの樹脂の物性は必ずしも一致するものではないと解するのが相当である。このことは、特許権者の提出した乙第１、２及び３号証（「プラスチック成形材料商取引便覧」の１９８７年版、１９９７年版及び２０００年版）に商品名「三菱ポリプロ　ＦＧ３Ｄ」あるいは「ノバテックＰＰ　ＦＧ３Ｄ」のメルトインデックスとして、それぞれ、９．０，１０及び８．０という異なった数値が記載されており、これらの樹脂についてこの物性の継続性が保たれていないことからも窺われる。
　したがって、刊行物１に本件発明１の構成要件である上記（イ）の点が記載されているとすることはできず、上記（ロ）の点について検討するまでもなく、本件発明１が、刊行物１に記載された発明であるとすることはできない。
　本件発明２〜５は、本件発明１の発泡粒子を利用するものに係る発明であるが、上記のように本件発明１は刊行物１に記載された発明であるとすることができないので、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の型内発泡成型体よりなる自動車バンパー用芯材に係る刊行物２に示された周知技術を参酌しても、本件発明２〜５が刊行物１に記載された発明であるとすることはできない。
　また、他に、本件発明１〜５が特許出願の際独立して特許を受けることができないとすべき理由を発見しない。
　
エ．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立についての判断　
ア．特許異議申立ての理由の概要
　特許異議申立人三菱化学フォームプラスティック株式会社は、下記甲第１〜４号証及び参考資料Ａ，Ｂを提出して、訂正前の本件の請求項１〜５に係る発明についての特許は、次の理由により取り消されるべきである旨主張している。
「（ｉ）本件の請求項１〜４に係る発明は、甲第３号証に記載された発明である。
　よって、本件の請求項１〜４に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してされたものである。
（ｉｉ）本件の請求項１〜４に係る発明は、甲第１及び２号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものである。また、本件の請求項５に係る発明は、甲第１、２及び４号証に記載された発明あるいは甲第３及び４号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものである。
　よって、本件の請求項１〜５に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。」
〈証拠方法〉　
甲第１号証：特開平3−86736号公報
甲第２号証：特開平2−263843号公報
甲第３号証：特開昭62−151325号公報（刊行物１）
甲第４号証：特開昭60−189660号公報（刊行物２）
参考資料Ａ：岩本　威生による証明書（参考資料１）
参考資料Ｂ：（株）アクトリサーチ川尻技術センター作成の測定分析結果報告書（参考資料２）
　
イ．判断
　特許異議申立人の申立てた理由（ｉ）は、当審において通知した取消理由と同趣旨（但し、取消理由では請求項１〜５に係る発明を対象としている。）であるが、取消理由についての判断は上記２．ウのとおりであり、本件発明１〜４は刊行物１（甲第３号証）に記載された発明であるとすることはできない。
　次に、特許異議申立人の申立てた理由（ｉｉ）について検討する。
　甲第１号証には、融点１４６℃のエチレン／プロピレンランダム共重合体から発泡粒子を製造すること（第６頁右上欄実施例）が記載されており、また、発泡性樹脂粒子中には二次結晶が含まれているのが好ましいこと（第４頁左下欄第７〜１０行）も記載されている。
　そうすると、本件発明１と甲第２号証に記載された発明とは、
「融点が１５３℃以下であるプロピレン系ランダム共重合体を基材樹脂とする二次結晶を有するポリプロピレン系樹脂発泡粒子」
である点で一致しているが、本件発明１においては、
（ハ）該共重合体が「ビカット軟化点が１３３°Ｃ以上である」点
を構成要件とするのに対して、刊行物１にはビカット軟化点について記載されていない点でこれらの発明は相違している。
　この点についてみると、甲第２号証には、請求項１に、
「ポリプロピレン系樹脂発泡粒子が、プロビレンとエチレンとのランダムコポリマーからなり、・・ビカット軟化点（荷重１ｋｇ）１００〜１５０℃の範囲にあることを特徴とするポリプロピレン系樹脂発泡粒子」
と記載されており、また、「ビカット軟化点はエチレン含有率との相関が大であるが、発泡温度領域、強度、耐熱性という観点から重要な指標である。ビカット軟化点が１００℃未満では耐熱性、強度が悪くなり、」（第３頁左上欄第１０〜１３行）との記載が認められるものの、ビカット温度が１００〜１５０℃である領域におけるビカット温度と成形体の物性については、特に教示するところはない。
　これに対して、本件発明１は、上記（イ）のようにビカット軟化点が１３３℃以上の共重合体を基材樹脂とすることにより、融点１５３℃以下のものであっても、剛性の高い型内成形体が得られるという訂正明細書に記載された効果を生ずるものと認められる。
　なお、特許異議申立人は特許異議回答書において、本件訂正明細書の実施例、比較例の記載が発泡倍率と剛性との関係において技術常識を欠くものである旨主張しているが、当該実施例及び比較例は発泡倍率と剛性との関係を示そうとするものではなく、本件発明１におけるビカット軟化点の限定による効果を示すものと解され、実施例及び比較例のデータに基いて、ビカット軟化点以外の製造条件が近いもの同士（例えば実施例１と比較例１）ではビカット軟化点が１３３℃以上のものがそれ未満のものより高い剛性を有することが認められる以上、本件発明１におけるビカット軟化点の限定による効果は否定し得ない。
　したがって、本件発明１は甲第１及び２号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　また、本件発明２〜４は、本件発明１の発泡粒子を利用するものに係る発明であるから上記と同様、甲第１及び２号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　本件発明５は、本件発明１の発泡粒子を利用するバンパー芯材に係る発明であり、甲第４号証にはエチレンプロピレンランダム共重合体から得られる発泡粒子からバンパー用芯材を得ることが記載されているが、上記のように発泡粒子に係る本件発明１が甲第１及び２号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない以上、それに甲第４号証に記載の技術を組合せて本件発明５のようにすることもまた、当業者が容易になし得たものとはいえない。
　更に、上記２．ウで述べたとおり刊行物１（甲第３号証）には本件発明１の構成要件である（イ）の点が記載されておらず、甲第３，４号証のいずれにも、この点を容易になし得たものと解すべき根拠は見いだせない。
　ゆえに、本件発明１の発泡粒子を利用するバンパー芯材に係る本件発明５が、甲第３及び４号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　
ウ．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申立の理由及び証拠によっては、本件発明についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年１１月２９日（２０００．１１．２９）
【訂正の要旨】
　訂正の要旨
　特許第２８８０８３４号発明の明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち、
ａ．特許請求の範囲の減縮を目的として、請求項１の「ビカット軟化点が１３２°Ｃ以上」を「ビカット軟化点が１３３°Ｃ以上」と訂正する。
ｂ．明瞭でない記載の釈明を目的として、明細書の【０００５】の「ビカット軟化点が１３２°Ｃ以上」を「ビカット軟化点が１３３°Ｃ以上」と訂正する。
ｃ．明瞭でない記載の釈明を目的として、明細書の【０００７】の「ビカット軟化点が１３２°Ｃ以上」を「ビカット軟化点が１３３°Ｃ以上」と訂正し、「ビカット軟化点が１３２°Ｃ未満」を「ビカット軟化点が１３３°Ｃ未満」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
ポリプロピレン系樹脂発泡粒子、型内成型体、エネルギー吸収材及び自動車のバンパー用芯材
（５７）【特許請求の範囲】
　　【請求項１】　融点が１５３°Ｃ以下で且つビカット軟化点が
１３３
　　【請求項２】　請求項１に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の複数から構成される型内成型体。
　　【請求項３】　発泡倍率が１８倍以下である請求項２記載の型内成型体。
　　【請求項４】　請求項３記載の型内成型体からなるエネルギー吸収材。
　　【請求項５】　請求項３記載の型内成型体からなる自動車のバンパー用芯材。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明はポリプロピレン系樹脂発泡粒子、型内成型体、エネルギー吸収材及び自動車のバンパー用芯材に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　ポリプロピレン系樹脂発泡粒子を成形用型内に充填して加熱発泡させて得られる型内成型体は、緩衝性、反発弾性等に優れ、軽量で加熱変化が小さいことから緩衝材、断熱材、建築資材、自動車部品等の広範な用途に使用されている。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　上記のようなポリプロピレン系樹脂発泡粒子の型内成型体は、例えば自動車バンパー用芯材等の如き衝撃吸収の用途においては上述の如き特性に加え、さらに優れた剛性が要求される。一般に、このような剛性を高めようとすると融点が高めの基材樹脂からなる発泡粒子を用いざるを得ない。
　高融点の基材樹脂からなる発泡粒子を用いて型内成型するためには、発泡粒子の加熱に使用する蒸気の圧力（温度）を高めなければならず、従来の成型に比較して高エネルギーが必要となりコストアップを余儀無くされる。また、このような発泡粒子を用いて型内成型するためには、金型全体の耐圧性能や移動型を移動させるためのシステムの耐圧性能を向上させなければならず、従来から使用されている成型機をそのまま使用することが不可能となり、更なるコストアップにつながる問題があった。
　【０００４】
　【課題を解決するための手段】
　そこで本発明者等は上記課題に鑑み、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子の型内成型体の剛性を向上させるため、かかる剛性と発泡粒子の基材樹脂におけるビカット軟化点に着眼して研究を重ねた結果、その基材樹脂における融点が従来程度のものであってもビカット軟化点が高い樹脂の発泡粒子からなる型内成型体のほうが剛性に優れていることを見出すと共に、このような発泡粒子を用いた場合には従来の金型及び成型機がそのまま使用することが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
　【０００５】
　本発明は、（１）融点が１５３°Ｃ以下で且つビカット軟化点が
１３３
　【０００６】
　本発明の発泡粒子及び型内成型体を構成する基材樹脂は、プロピレン系ランダム共重合体である。プロピレン系ランダム共重合体としては、プロンピレンとエチレンのランダム共重合体、プロピレンとブテンのランダム共重合体、プロピレンとエチレンとブテンのランダム共重合体等が挙げられ、なかでもプロピレン成分が９０重量％以上のものが特に好ましい。これらの共重合樹脂は架橋したものでも無架橋のものでもよいが、無架橋のものが望ましい。
　【０００７】
　また上記のプロピレン系ランダム共重合体は融点が１５３°Ｃ以下であり、しかもビカット軟化点が
１３３
１３３
　本発明でいうビカット軟化点とは、ＪＩＳ　Ｋ　７２０６のＡ法により測定して求めた値をいう。
　【０００８】
　上記基材樹脂からなる発泡粒子は例えば、以下のような方法で得られる。即ち密閉容器内で前述したプロピレン系ランダム共重合体粒子を発泡剤の存在下で、水等の分散媒に分散させ、該樹脂粒子の軟化温度以上の温度に加熱して前記粒子内に発泡剤を含浸させ、しかる後容器の一端を開放し、容器内圧力を発泡剤の蒸気圧以上の圧力に保持しながら前記粒子と水とを同時に容器内よりも低圧の雰囲気下（通常は大気圧下）に放出して粒子を発泡せしめる等の方法である。
　【０００９】
　プロピレン系ランダム共重合体粒子は粒径が０．３〜５ｍｍ、特に０．５〜３ｍｍのものを用いることが好ましい。また発泡に用いる発泡剤としては、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、シクロブタン、シクロヘキサン、トリクロロフロロメタン、ジクロロジフロロメタン、クロロフロロメタン、トリフロロメタン、１，２，２，２−テトラフロロエタン、１−クロロ−１，１−ジフロロエタン、１，１−ジフロロエタン、１−クロロ−１，２，２，２−テトラフロロエタン等の揮発性発泡剤や、窒素、二酸化炭素、アルゴン、空気等の無機ガス系発泡剤が用いられる。なかでもオゾン層の破壊がなく且つ安価な無機ガス系発泡剤が好ましく、特に窒素、空気、二酸化炭素が好ましい。
　発泡剤の使用量は、通常共重合体粒子１００重量部当り、２〜５０重量部であり、得ようとする発泡粒子の発泡倍率と発泡温度との関係で適宜選定される。
　樹脂粒子を分散させるための発散媒としては、樹脂粒子を溶解しないものであれば良く、このような分散媒としては例えば水、エチレングリコール、グリセリン、メタノール、エタノール等が挙げられるが、通常は水が使用される。
　【００１０】
　樹脂粒子を分散媒に分散せしめて発泡温度に加熱するに際し、樹脂粒子相互の融着を防止するために融着防止剤を用いることができる。融着防止剤としては水等に分解せず、加熱によって溶融しないものであれば無機系、有機系を問わず使用可能であるが、一般には無機系のものが好ましい。無機系の融着防止剤としては、酸化アルミニウム、酸化チタン、水酸化アルミニウム、塩化デシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム等のアニオン系界面活性剤が好適である。上記融着防止剤としては平均粒径０．００１〜１００μｍ、特に０．００１〜３０μｍのものが好ましい。融着防止剤の添加量は共重合体粒子１００重量部に対し、通常は０．０１〜１０重量部が好ましい。また乳化剤は共重合体粒子１００重量部当たり、通常０．００１〜５重量部添加することが好ましい。
　【００１１】
　本発明において、発泡せしめる共重合体粒子中には二次結晶が存在することが好ましい。この二次結晶が存在する共重合体粒子を発泡せしめて得られた発泡粒子は成型性が優れたものとなる。
　二次結晶の存在は、得られる発泡粒子の示差走査熱量測定によって得られるＤＳＣ曲線に、共重合体の所謂融解時の吸熱に起因する固有ピークと高温ピークよりも高温側の高温ピークが現れるか否かによって判定することができる。固有ピークと高温ピークとは、同一のサンプルの示差走査熱量測定を２回行うことによって判定できる。この方法では、まずサンプル（樹脂）１〜３ｍｇを示差走査熱量計によって１０°Ｃ／分で２２０°Ｃまで昇温測定して第１回目のＤＳＣ曲線を得、次いで２２０°Ｃから４０°Ｃ付近まで１０°Ｃ／分の速度で降温し、再度１０°Ｃ／分で２２０°Ｃまで昇温測定して第２回目のＤＳＣ曲線を得る。このようにして得た２つのＤＳＣ曲線を比較して固有ピークと高温ピークとを判別することができる。
　【００１２】
　固有ピークとは、共重合体の所謂融解に伴う吸熱ピークであるから、第１回目のＤＳＣ曲線にも第２回目のＤＳＣ曲線にも現れるピークであり、ピークの頂点の温度は第１回目と第２回目とで多少異なる場合もあるが、その差は５°Ｃ未満、通常は２°Ｃ未満である。一方、高温ピークとは、第１回目のＤＳＣ曲線において上記固有ピークよりも高温測に現れる吸熱ピークである。
　二次結晶性の存在はこの高温ピークが現れることによって確認され、突質的な高温ピークが現紅ない場合には二次結晶が存在しないものと判定される。上記２つのＤＳＣ曲線において第２回目のＤＳＣ曲線に現紅る固有ピークの頂点の温度との差は大きいことが望ましく、両者の温度差は５°Ｃ以上、特に１０°Ｃ以上が好ましい。
　【００１３】
　無機ガス系発泡剤を用いた場合には、二次結晶を有する発泡粒子は、一般に耐圧容器内において共重合体粒子をその融解終了温度以上に昇温することなく、融点−２０°程度以上、融解終了温度未満の温度において充分な時間、通常５〜９０分間、好ましくは１５〜６０分間保持することにより得ることができる。またこのような温度に保持して二次結晶を形成せしめた粒子の場合、共重合体粒子を容器内よりも低圧雰囲気下に放出して発泡させる際の発泡温度（放出時の温度）は融解終了温度以上であっても、前記高温ピーク以下の温度であれば成型性良好な発泡粒子を得ることができる。
　尚、上記温度保持は温度管理のしやすさから言って、複数回に分割して異なる温度で行うことが望ましい。この場合、先の保持温度より後の保持温度を高くする方法が採用される。そして最終保持温度を発泡温度とすることが望ましい。
　【００１４】
　本発明では、共重合体粒子と分散媒とを容器内より低圧の雰囲気下に放出して発泡せしめる発泡湿度は、共重合体粒子の軟化温度以上の温度であるが、特に融点付近の温度が好ましい。好適な発泡温度範囲は無架橋のものと架橋のものでは異なるが、無架橋のものでは、融点−５°Ｃ以上で融点＋１５°Ｃ以下、特に融点−３°Ｃ以上で融点＋１０°Ｃ以下が好ましい。更に発泡温度にまで加熱する際の昇温温度は１〜１０°Ｃ／分、特に２〜５°Ｃ／分が好ましい。発泡性の共重合体粒子と分散媒とを容器内より放出する雰囲気は、容器より低圧であればよいが、通常は大気圧下である。
　【００１５】
　尚、上記共重合体の融点とは示差走査熱量計によってサンプル約６ｍｇを１０°Ｃ／分の昇温速度で２２０°Ｃまで加熱し、その後１０°Ｃ／分の降温速度で約５０°Ｃまで冷却し、再度１０°Ｃ／分の速度で２２０°Ｃまで昇温した時に得られるＤＳＣ曲線における吸熱ピーク（固有ピーク）の頂点の温度である。また融解終了温度とは上記の如く測定によって得られる２回目のＤＳＣ曲線の吸熱ピーク（固有ピーク）における融解終了温度を意味する。また共重合体粒子の軟化温度とは、ＡＳＴＭ−Ｄ−６４８法において、荷重４．６ｋｇ／ｃｍ２の条件で求めた軟化温度を意味するものである。
　【００１６】
　本発明の型内成型体は、上記のようにして得た発泡粒子を必要に応じて無機ガス又は無機ガスと揮発性発泡剤との混合ガスにより加圧熟成して粒子内に所定の内圧を付与した後、成型用型内に充填して加圧水蒸気等により加熱して粒子相互を融着せしめ、以て型通りに成型された成型体として得られる。
　尚、本発明の型内成型体の発泡倍率は成型体の使用目的に応じて適宜選択されるが、特に１８倍以下の（好ましくは５倍以上とした）場合に、剛性の向上に効果的である。
　また本発明型内成型体は剛性に優れたものであるため、例えば自動車のバンパー用芯材等のエネルギー吸収材としての用途に適用すると殊に有効である。
　【００１７】
　【実施例】
　実施例１〜６及び比較例１〜６
　表１に示す融点及びビカット軟化点からなるプロピレン系ランダム共重合体粒子（１粒子当たりの重量＝２ｍｇ）１００重量部に対し、リン酸三カルシウムの１０重量％水溶液１５重量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．２重量部、水２９０重量部、及び表１に示す種類（ＣＯ２：二酸化炭素、Ｆ−１２：ジクロロジフロロメタン）と量の発泡剤を配合し（尚、ＣＯ２はドライアイスで配合）、密閉容器内で攪拌しながら表１に示す発泡温度まで昇温し（容器内温度の最高温度をこの発泡温度とした）、同温度で３０分間保持した。その時（発泡直前）の容器内の平衡蒸気圧を表１に示す。
　続いて、発泡剤としてＣＯ２を使用した実施例及び比較例については、炭酸ガスにより前記蒸気圧を維持しつつ、また発泡剤としてＦ−１２を使用したものについては空気により容器内圧力を２５ｋｇ／ｃｍ２・Ｇに維持しつつ、容器の一端を開放し、容器内容物を大気圧下に放出して発泡粒子を得た。得られた発泡粒子の平均嵩発泡倍率を表１に示す。得られた発泡粒子はいずれも二次結晶の存在が認められた。
　次に、得られた発泡粒子を３０ｃｍ×３０ｃｍ×６ｃｍの内容積をもつ金型に充填し、表２に示す成型蒸気圧で発泡粒子を加熱した後、冷却して型内成型体を得た。得られた成型体の発泡倍率は表１に示す通りである。また成型体の成型性及び剛性を下記のようにして評価し、その結果について表２に併せて示した。
　【００１８】
〔成型性〕…スチーム圧５ｋｇ／ｃｍ２・Ｇ以下で成型を行い、得られた成型体を幅２５ｍｍ、高さ５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍに切り出し、幅方向に横断する深さ（高さ）２０ｍｍの溝をカッターにて形成し、切り出しサンプルを降り曲げて該溝より破断させ、その破断面の融着度合いを観察し、以下の基準により評価した。
　○：材料破壊の割合が５０％以上（粒子間破壊の割合が５０％未満）
　×：材料破壊の割合が５０％未満（粒子間破壊の割合が５０％以上）
〔剛性〕…成型体を用い、ＪＩＳ　Ｚ　０２３４のＡ法により応力−びずみ曲線を作成し、５０％圧縮時の応力（ｋｇｆ／ｃｍ２）を測定して評価した。
　【００１９】
　【表１】
　【００２０】
　【表２】
　【００２１】
　表１、２の結果より、本発明の発泡粒子は成型性に優れるものであり、しかも得られた成型体は剛性の高いものであることがわかる。一方、ビカット軟化点が本発明の特定温度範囲からはずれる共重合体を基材とする発泡粒子を用いて成型したもの（比較例１〜４）は剛性に劣り、また融点が本発明の特定温度範囲からはずれる共重合体を基材とする発泡粒子を用いて金型及び成型機の耐圧の限界で成型したもの（比較例５〜６）は、成型性に劣ることがわかる。
　【００２２】
　【発明の効果】
　以上説明したように、本発明のポリプロピレン系樹脂発泡粒子は基材樹脂として特定の温度条件を満たす融点及びビカット軟化点のプロピレン系ランダム共重合体を採用したものであるため、従来使用している金型及び成型機をそのまま用いても良好に型内成型を行うことができると共に、かかる発泡粒子を用いて得られる型内成型体は優れた剛性を備えたものとなる。また、発泡せしめるプロピレン系ランダム共重合体中には二次結晶が存在しているため、この二次結晶が存在する共重合体粒子を発泡せしめて得られた発泡粒子は成型性が優れたものとなる。
　【表１】
　【表２】