【事件の表示】
　特許第２７５５３８３号「半導体装置」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２７５５３８３号の特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第２７７５５３８３号発明は、昭和６２年９月１６日出願され、平成１０年３月６日に設定登録がなされ、その後、中野泉により特許異議の申立てがなされたもので、当審より特許取消理由を通知したところ、その指定期間内である平成１１年４月２７日に訂正請求がなされた後、当審よりの訂正拒絶理由通知に対して、その指定期間内である平成１２年４月７日に上記訂正請求書の補正がなされたものである。
２．訂正の適否
（１）訂正請求書の要旨
　訂正請求の補正は、訂正請求書の要旨を変更するものでなく、当該補正は、特許法第１２０条の４第３項の規定でさらに準用する同法第１３１条第２項の規定に適合するので、上記訂正の要旨は次のとおりである。
　訂正事項ａ
　特許請求の範囲第１項における
「下記の（Ａ）〜（Ｆ）成分を含有するエポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる半導体装置。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）フェノール樹脂。
（Ｃ）臭素化エポキシ樹脂。
（Ｄ）Ｕ，Ｔｈ含有量がｌ０ｐｐｂ以下の酸化アンチモン粉末。
（Ｅ）Ｕ，Ｔｈ含有量がｌ０ｐｐｂ以下の溶融シリカ粉末。
（Ｆ）Ｂｉの水酸化物、Ｂｉの含水酸化物、Ａｌの水酸化物およびＡｌの含水酸化物からなる群から選択された少なくとも一つの化合物。」を、
「下記の（Ａ）〜（Ｆ）成分を含有するエポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる半導体装置。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）フェノール樹脂。
（Ｃ）臭素化エポキシ樹脂。
（Ｄ）Ｕ，Ｔｈ含有量がｌ０ｐｐｂ以下の酸化アンチモン粉末。
（Ｅ）Ｕ，Ｔｈ含有量がｌ０ｐｐｂ以下の溶融シリカ粉末。
（Ｆ）Ｂｉ（ＯＨ）３またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２.Ｏ（ｎは正整数）。
〔ただし、上記（Ａ）のエポキシ樹脂および（Ｂ）のフェノール樹脂の少なくとも一方は下記の一般式（１）で示されるオルガノポリシロキサンと反応しているか、もしくは下記の式（２）で示されるオルガノポリシロキサンと併存している。〕
〔式（１）中、Ｒは１価の有機基であり、相互に同じであっても異なっていてもよい。ただし、１分子中において、上記のＲうちの少なくとも２個はアミノ基置換有機基，エポキシ基置換有機基，水酸基置換有機基，ビニル基置換有機基，メルカプト基置換有機基およびカルボキシル基置換有機基からなる群から選択された基である。ｍは０〜５００の整数である。〕
」と訂正する。
　訂正事項ｂ
　特許請求の範囲における
「４．・・・。」を削除し、また、
「５．・・・特許請求の範囲第１項ないし第４項　・・・。
　６．・・・特許請求の範囲第１項ないし第５項　・・・。
　７．・・・特許請求の範囲第１項ないし第６項　・・・。
　８．・・・特許請求の範囲第１項ないし第７項　・・・。
　９．・・・特許請求の範囲第１項ないし第８項　・・・。
　１０．・・・特許請求の範囲第１項ないし第９項・・・。
　１１．・・・特許請求の範囲第１項ないし第１０項・・・。」をそれぞれ、
「４．・・・特許請求の範囲第１項ないし第３項　・・・。
　５．・・・特許請求の範囲第１項ないし第４項　・・・・
　６．・・・特許請求の範囲第１項ないし第５項　・・・。」　
　７．・・・特許請求の範囲第１項ないし第６項　・・・。
　８．・・・特許請求の範囲第１項ないし第７項　・・・・。
　９．・・・特許請求の範囲第１項ないし第８項　・・・。
　１０．・・・特許請求の範囲第１項ないし第９項・・・。」と訂正する。
　訂正事項ｃ
　５頁下から２行〜６頁下から９行目「上記の目的を達成するため・・・一に化合物。」を
「上記の目的を達成するため、この発明の半導体装置は、下記の（Ａ）〜（Ｆ）成分を含有するエポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止するという構成をとる。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）フェノール樹脂。
（Ｃ）臭素化エポキシ樹脂。
（Ｄ）Ｕ，Ｔｈ含有量がｌ０ｐｐｂ以下の酸化アンチモン粉末。
（Ｅ）Ｕ，Ｔｈ含有量がｌ０ｐｐｂ以下の溶融シリカ粉末。
（Ｆ）Ｂｉ（ＯＨ）３またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（ｎは正整数）」
〔ただし、上記（Ａ）のエポキシ樹脂および（Ｂ）のフェノール樹脂の少なくとも一方は下記の一般式（１）で示されるオルガノポリシロキサンと反応しているか、もしくは下記の式（２）で示されるオルガノポリシロキサンと併存している。〕
〔式（１）中、Ｒは１価の有機基であり、相互に同じであっても異なっていてもよい。ただし、１分子中において、上記のＲうちの少なくとも２個はアミノ基置換有機基，エポキシ基置換有機基，水酸基置換有機基，ビニル基置換有機基，メルカプト基置換有機基およびカルボキシル基置換有機基からなる群から選択された基である。ｍは０〜５００の整数である。〕
」と訂正する。
　訂正事項ｄ
　６頁１６行目「Ｂｉ，Ａｌの水酸化物、含水酸化物」を「Ｂｉ（ＯＨ）３またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ」と訂正する。
　訂正事項ｅ
　７頁９〜１２行「Ｂｉ水酸化物、Ｂｉ含水酸化物、Ａｌの水酸化物およびＡｌの含水酸化物からなる群から選択された少なくとも一つの化合物（Ｆ成分）」を「Ｂｉ（ＯＨ）３またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（Ｆ成分）」と訂正する。
　訂正事項ｆ
　１２頁１０〜１２行「上記Ｆ成分は、Ｂｉの水酸化物、Ｂｉの含水酸化物、Ａｌの水酸化物およびＡｌの含水酸化物からなる群から選択された少なくとも一つの化合物である。」を「上記Ｆ成分は、Ｂｉ（ＯＨ）３またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（ｎは正整数）である。」と訂正する。
　訂正事項ｇ
　１３頁２〜４行「このようなＦ成分の代表例としては、水酸化ビスマス、水酸化アルミニウム、含水三酸化二ビスマス、含水三酸化二アルミニウム等があげられる。」を削除する。
　訂正事項ｈ
　１５頁４〜５行「Ｂｉ，Ａｌの水酸化物，含水酸化物等からなる化合物」を「Ｂｉ（ＯＨ）３、またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ」と訂正する。
　訂正事項ｉ
　１５頁１５行「〔実施例１〜１１、比較例１〜４〕」を「〔実施例１〜５、比較例１〜６〕」と訂正する。
　訂正事項ｊ
　１６頁「第１表」の物質名シリコーンＡの内容・構造の欄の式
を
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　」
と訂正する。
　訂正事項ｋ
　１７頁「第２表」を手続補正書（訂正請求書）７頁に記載のものに変える。
　訂正事項ｌ
　１９頁第３表（その１）を手続補正書（訂正請求書）９頁記載のものに変える。
　訂正事項ｍ
　２０頁第３表（その２）を手続補正書（訂正請求書）１１頁に記載のものに変える。
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａは、
　「エポキシ樹脂」、「フェノール樹脂」を一般式（１）で表されるオルガノポリシロキサンと反応しているもの、もしくは式（２）で表されるオルガノポリシロキサンと併存しているものに限定し、「Ｂｉの水酸化物、Ｂｉの含水酸化物、Ａｌの水酸化物およびＡｌの含水酸化物からなる群から選択された少なくとも一つの化合物」を「Ｂｉ（ＯＨ）３、Ｂｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（ｎは正整数）」に限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　訂正事項ｂは、
　訂正事項ａに伴う訂正であって、明りょうでない記載の釈明に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　訂正事項ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ、ｈ、ｉ、ｋ、ｌは、単に特許請求の範囲の記載との不一致を解消するためのものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　訂正事項ｊは、
　繰り返し単位を正すものであるから、誤記の訂正に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
（３）独立特許要件について
　訂正後における発明（以下、「本件発明」という）は、次の「３．特許異議の申立についての判断」において示すように、特許出願の際独立して特許を受けることができない発明でもない。
（４）むすび
　以上のとおりであるから、前記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２〜４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議の申立てについての判断
（１）本件発明　
　本件発明は、訂正明細書及び図面の記載からみてその特許請求の範囲第１項に記載された次の事項を要旨とするものであると認める。
「下記の（Ａ）〜（Ｆ）成分を含有するエポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる半導体装置。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）フェノール樹脂。
（Ｃ）臭素化エポキシ樹脂。
（Ｄ）Ｕ，Ｔｈ含有量がｌ０ｐｐｂ以下の酸化アンチモン粉末。
（Ｅ）Ｕ，Ｔｈ含有量がｌ０ｐｐｂ以下の溶融シリカ粉末。
（Ｆ）Ｂｉ（ＯＨ）３またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（ｎは正整数） 
〔ただし、上記（Ａ）のエポキシ樹脂および（Ｂ）のフェノール樹脂の少なくとも一方は下記の一般式（１）で示されるオルガノポリシロキサンと反応しているか、もしくは下記の式（２）で示されるオルガノポリシロキサンと併存している。〕
式（１）中、Ｒは１価の有機基であり、相互に同じであっても異なっていてもよい。ただし、１分子中において、上記のＲうちの少なくとも２個はアミノ基置換有機基，エポキシ基置換有機基，水酸基置換有機基，ビニル基置換有機基，メルカプト基置換有機基およびカルボキシル基置換有機基からなる群から選択された基である。ｍは０〜５００の整数である。〕
」
（２）異議申立理由の概要
　特許異議申立人中野泉は、
甲第１号証（特開昭６０−　６５０５７号公報）、
甲第２号証（特開昭６０−１２４６４７号公報）、
甲第３号証（特開昭６１−１３８６１９号公報）、
甲第４号証（特開昭６１−　１９６２５号公報）、
甲第５号証（特開昭６１−１１０４５１号公報）、
甲第６号証（特開昭５９−１７０１７３号公報）、
甲第７号証（特開昭６２−　９６５３８号公報）、
甲第８号証（特開昭６２−１７４２２２号公報）、
参考資料１（「ＮＩＫＫＥＩ　ＮＥＷ　ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ　１９８７年３月３０日号」２５〜４２頁）、
参考資料２（「部品と材料　電子材料１１　特集２５６ＫビットＤＲＡＭ開発事例集」第２３巻第１１号」昭和５９年１１月１日）
を提出し、
本件発明１は、甲第１乃至６号証に記載されたものに基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、その特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであり、同法第１１４条第２項の規定により取り消すべきである旨、主張する。
（３）甲第１乃至６号証に記載の事項
　甲第１号証には、「半導体装置」つまり半導体素子を「エポキシ樹脂に放射性物質含有量をｌ０ｐｐｂ以下としたシリカ微粉末と酸化アンチモン微粉末を添加してなるエポキシ樹脂組成物を用いて樹脂封止してなることを特徴とする樹脂封止半導体装置」が記載されている。
　甲第２号証には、「エポキシ樹脂に放射性不純物がα線量で０．００５ＣＰＨ／ｃｍ２ 以下の球状充填材及び０．１０ＣＰＨ／ｃｍ２ 以下の難燃剤を配合してなることを特徴とする低放射線性エポキシ樹脂組成物」が記載されている。
　甲第３号証には、
「一般式
Ｍ２Ｏ３・Ｍ´２　Ｏ５・ｎＨ２Ｏ（Ｍ、Ｍ´は３〜５価の遷移金属、ｎは０〜２）で示される金属酸化物の１種あるいは２種以上で形成される無機イオン交換体がエポキシ系樹脂に配合されて成ることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物」
」について記載されている。
　甲第４号証には、
「エポキシ樹脂及び該樹脂の硬化剤の総量に対し、次式
　　ＭｇＸＡｌＹ（ＯＨ）２Ｘ−３Ｙ−２Ｚ　　−（ＣＯ３）Ｚ・ｍＨ２Ｏ
（式中、Ｘ、Ｙ及びＺはそれぞれ、０＜Ｙ／Ｘ≦１、
０≦Ｚ／Ｙ＜１．５なる関係を有し、ｍは整数を表す）
で示されるハイドロタルサイト系化合物を０．０５〜２０重量％添加してなることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物」について記載されている。
　甲第５号証には、
「エポキシ樹脂、エポキシ樹脂硬化剤及び無機質充填材等からなるエポキシ樹脂系組成物１Ｋｇ中にアルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属の水酸化物を０．００１乃至０．０１５ｇ当量含むことを特徴とする樹脂組成物にて封止されてなる半導体装置。」について記載されている。
　また、甲第６号証には、
「構成成分中に−ＯＨを有する無機イオン交換性物質の少なくとも１種を含有させてなる封着剤」（請求の範囲）、
「本発明は、かかる観点より、封着剤に不純物として残るイオン、又はβ−ユークリプタイトにおけるリチウムイオンなどの主成分中のイオンをすべてイオン性不純物として封着剤中で移動させることなく捕捉固定させるもので、封着剤を構成する成分中に−ＯＨ結合を有する無機イオン交換性物質の少なくとも１種を含有させる点に特徴を有する。
　本発明における封着剤は本来の封着剤構成成分として既述の通り融着用としての低融点ガラス、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコン樹脂及びフィラーとしてのフューズドシリカ、β−ユークリプタイトなど公知の物質の選択組合せが用いられ、これらに対して更に下記に示すイオン交換性物質の少なくとも１種を含有せしめる。
　即ちこれらの無機イオン交換性物質としては陽イオン交換性、特にアルカリ金属イオンに対する交換性を有するもの、陰イオン交換性、特にハロゲンイオン交換性をもつものなどに分けることが出来るが、アルカリ金属イオン交換性物質としてはアンチモン酸、スズ酸、チタン酸、ニオブ酸、マンガン酸、等の多価金属酸およびその塩、りん酸ジルコニウム、りん酸チタン、りん酸スズ、りん酸セリウム、ヒ酸スズ、ヒ酸チタン等の多価金属多塩基酸塩、モリブデン酸、タングステン酸等のヘテロポリ酸等である。（中略）
　又、ハロゲンイオン交換性物質としては、上記と同様の−ＯＨ結合を有するもので、ハイドロタルサイト（ＭｇＹＡｌＸ（ＯＨ）ｍＣＯ３・４Ｈ２Ｏ）、鉄酸、ジルコニウム酸、ビスマス酸等の含水酸化物を挙げることが出来、これらは前記のアルカリ金属イオン交換性物質と併用することも出来る。又これらのイオン交換性物質は単独又は混合品、もしくは複合塩など各種の態様で使用してよく目的によって使い分けることが出来る。
　上述の各種無機イオン交換性物質の内、特に有用なものは、アンチモン酸及びその塩、りん酸ジルコニウム、りん酸セリウム、りん酸スズ、りん酸チタン、含水酸化ビスマス、含水酸化マンガン、含水酸化スズなどである。」（２頁上右欄６行〜下右欄８行）と記載されている。
（４）対比・判断
　本件発明を甲第１乃至６号証に記載のものと対比し検討する。
　本件発明におけるエポキシ樹脂組成物は、樹脂成分として「エポキシ樹脂」、「フェノール樹脂」〔但し、上記「エポキシ樹脂」および「フェノール樹脂」の少なくとも一方は、前記一般式（１）で示されるオルガノポリシロキサンと反応しているか、もしくは前記一般式（２）で示されるオルガノポリシロキサンと併存している。〕及び臭素化エポキシ樹脂を含み、さらにハロゲン化合物を捕捉する成分として「Ｂｉ（ＯＨ）３」及び「Ｂｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ」（ｎは正整数）の少なくとも一つの化合物」を含み、そして本件明細書における「その封止成分中のＦ成分が、高温雰囲気中における長時間放置において発生するハロゲン化合物を捕捉する」（特許公報４頁８欄４９行〜５頁９欄１行参照）等の記載によると、硬化後、高温雰囲気中（例えば、２００℃、２２５℃）に「長時間」（例えば、５０時間）放置されると臭素化エポキシ樹脂が熱分解するものである。
　甲第１号証には、
半導体素子封止エポキシ樹脂組成物であって、「エポキシ樹脂に放射性物質含有量をｌ０ｐｐｂ以下としたシリカ微粉末と酸化アンチモン微粉末を添加してなる」ものが、
　甲第２号証には、
半導体素子封止エポキシ樹脂組成物であって、　「エポキシ樹脂に放射性不純物がα線量で０．００５ＣＰＨ／ｃｍ２ 以下の球状充填材及び０．１０ＣＰＨ／ｃｍ２ 以下の難燃剤を配合してなる」ものが、
　甲第３号証には、半導体封止用エポキシ樹脂組成物であって、
「一般式
Ｍ２Ｏ３・Ｍ´２　Ｏ５・ｎＨ２Ｏ（Ｍ、Ｍ´は３〜５価の遷移金属、ｎは０〜２）で示される金属酸化物の１種あるいは２種以上で形成される無機イオン交換体がエポキシ系樹脂に配合されて成る」ものが、
　甲第４号証には、半導体封止用エポキシ樹脂組成物であって、
「エポキシ樹脂及び該樹脂の硬化剤の総量に対し、次式
　　ＭｇＸＡｌＹ（ＯＨ）２Ｘ−３Ｙ−２Ｚ　　−（ＣＯ３）Ｚ・ｍＨ２Ｏ
（式中、Ｘ、Ｙ及びＺはそれぞれ、０＜Ｙ／Ｘ≦１、
０≦Ｚ／Ｙ＜１．５なる関係を有し、ｍは整数を表す）
で示されるハイドロタルサイト系化合物を０．０５重量％添加してなることを特徴とする」ものが、
　甲第５号証には、「エポキシ樹脂、エポキシ樹脂硬化剤及び無機質充填材等からなるエポキシ樹脂系組成物１Ｋｇ中にアルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属の水酸化物を０．００１乃至０．０１５ｇ当量含むことを特徴とする樹脂組成物にて封止されてなる半導体装置」が
　甲第６号証には、「封着剤」つまり半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物であって、半導体装置の封止樹脂中に不純物として残るイオン、又はβ−ユークリプタイトにおけるリチウムイオンなどの主成分中のイオンをすべてイオン性不純物として封止樹脂中で移動させることなく捕捉固定させるために、「−ＯＨ結合を有する無機イオン交換性物質」を少なくとも１種含有させてなるものが、それぞれ記載されているが、
甲第１乃至６号証のいずれにも、少なくとも樹脂成分として「エポキシ樹脂」、「フェノール樹脂」〔但し、上記「エポキシ樹脂」および「フェノール樹脂」の少なくとも一方は、前記一般式（１）で示されるオルガノポリシロキサンと反応しているか、もしくは前記一般式（２）で示されるオルガノポリシロキサンと併存している。〕及び臭素化エポキシ樹脂を含み、さらにハロゲン化合物を捕捉する成分として「Ｂｉ（ＯＨ）３及びＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（ｎは正整数）の少なくとも一つの化合物」を含み、そして硬化後、高温雰囲気中に「長時間」放置されると臭素化エポキシ樹脂が熱分解するエポキシ樹脂組成物の記載はない。
　してみれば、本件発明の要旨構成は、甲第１乃至６号証に記載されたものでないのみならず、上記甲各号証に記載されたものにより示唆されるものでもない。
　そして、本件発明の半導体装置は、「その封止樹脂中のＦ成分が、高温雰囲気中における長時間放置において発生するハロゲン化合物を捕捉するため、高温放置時において優れた信頼性を有している」（公報４頁８欄４９行〜５頁９欄２行）ものと認める。
　従って、本件発明は、甲第１乃至６号証に記載されたものに基づいて当業者が容易に発明をすることができたものといえない。
　なお、甲第７、８号証、参考資料１には、半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物について記載され、参考資料２には、「２５６Ｋ　ＤＲＡＭと樹脂封止技術」について記載されているが、本件発明の要旨構成につき示唆する記載は見あたらない。
（５）むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては本件発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。  
【異議決定日】
平成１２年８月２９日（２０００．８．２９）
【訂正の要旨】
　訂正の要旨
　本件特許第２７５５３８３号発明の明細書を（１）乃至（６）のとおり訂正する。
（１）特許請求の範囲第１項における
「下記の（Ａ）〜（Ｆ）成分を含有するエポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる半導体装置。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）フェノール樹脂。
（Ｃ）臭素化エポキシ樹脂。
（Ｄ）Ｕ，Ｔｈ含有量が１０ｐｐｂ以下の酸化アンチモン粉末。
（Ｅ）Ｕ，Ｔｈ含有量が１０ｐｐｂ以下の溶融シリカ粉末。
（Ｆ）Ｂｉの水酸化物、Ｂｉの含水酸化物、Ａｌの水酸化物およびＡｌの含水酸化物からなる群がら選択された少なくとも一つの化合物。」を、「下記の（Ａ）〜（Ｆ）成分を含有するエポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる半導体装置。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）フェノール樹脂。
（Ｃ）臭素化エポキシ樹脂。
（Ｄ）Ｕ，Ｔｈ含有量が１０ｐｐｂ以下の酸化アンチモン粉末。
（Ｅ）Ｕ，Ｔｈ含有量が１０ｐｐｂ以下の溶融シリカ粉末。
（Ｆ）Ｂｉ（ＯＨ）３、Ｂｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（ｎは正整数）。
〔ただし、上記（Ａ）のエポキシ樹脂および（Ｂ）のフェノール樹脂の少なくとも一方は下記の一般式（１）で示されるオルガノポリシロキサンと反応しているか、もしくは下記の式（２）で示されるオルガノポリシロキサンと併存している。〕
〔式（１）中、Ｒは１価の有機基であり、相互に同じであっても異なっていてもよい。ただし、１分子中において、上記のＲうちの少なくとも２個はアミノ基置換有機基，エポキシ基置換有機基，水酸基置換有機基，ビニル基置換有機基，メルカプト基置換有機基およびカルボキシル基置換有機基からなる群がら選択された基である。ｍは０〜５００の整数である。〕
」と訂正する。
（２）特許請求の範囲における
「４．・・・。」を削除し、また、
「５．・・・特許請求の範囲第１項ないし第４項・・・。
　６．・・・特許請求の範囲第１項ないし第５項・・・。
　７．・・・特許請求の範囲第１項ないし第６項・・・。
　８．・・・特許請求の範囲第１項ないし第７項・・・。
　９．・・・特許請求の範囲第１項ないし第８項・・・。
　１０．・・・特許請求の範囲第１項ないし第９項・・・。
　１１．・・・特許請求の範囲第１項ないし第１０項・・・。」をそれぞれ、
「４．・・・特許請求の範囲第１項ないし第３項・・・。
　５．・・・特許請求の範囲第１項ないし第４項・・・・
　６．・・・特許請求の範囲第１項ないし第５項・・・。」
　７．・・・特許請求の範囲第１項ないし第６項・・・。
　８．・・・特許請求の範囲第１項ないし第７項・・・・。
　９．・・・特許請求の範囲第１項ないし第８項・・・。
　１０．・・・特許請求の範囲第１項ないし第９項・・・。」と訂正する。
（３）５頁下から２行〜６頁下から９行目「上記の目的を達成するため・・・一つの化合物。」を「上記の目的を達成するため、この発明の半導体装置は、下記の（Ａ）〜（Ｆ）成分を含有するエポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止するという構成をとる。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）フェノール樹脂。
（Ｃ）臭素化エポキシ樹脂。
（Ｄ）Ｕ，Ｔｈ含有量が１０ｐｐｂ以下の酸化アンチモン粉末。
（Ｅ）Ｕ，Ｔｈ含有量が１０ｐｐｂ以下の溶融シリカ粉末。
（Ｆ）Ｂｉ（ＯＨ）３またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（ｎは正整数）
〔ただし、上記（Ａ）のエポキシ樹脂および（Ｂ）のフェノール樹脂の少なくとも一方は下記の一般式（１）で示されるオルガノポリシロキサンと反応しているか、もしくは下記の式（２）で示されるオルガノポリシロキサンと併存している。〕
〔式（１）中、Ｒは１価の有機基であり、相互に同じであっても異なっていてもよい。ただし、１分子中において、上記のＲうちの少なくとも２個はアミノ基置換有機基，エポキシ基置換有機基，水酸基置換有機基，ビニル基置換有機基，メルカプト基置換有機基およびカルボキシル基置換有機基からなる群がら選択された基である。ｍは０〜５００の整数である。〕
」と訂正する。
（４）６頁１６行目「Ｂｉ，Ａｌの水酸化物、含水酸化物」を「Ｂｉ（ＯＨ）３またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ」と訂正する。
（５）７頁９〜１２行「Ｂｉ水酸化物、Ｂｉ含水酸化物、Ａｌの水酸化物およびＡｌの含水酸化物からなる群がら選択された少なくとも一つの化合物（Ｆ成分）」を「Ｂｉ（ＯＨ）３またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（Ｆ成分）」と訂正する。
（６）１２頁１０〜１２行「上記Ｆ成分は、Ｂｉの水酸化物、Ｂｉの含水酸化物、Ａｌの水酸化物およびＡ１の含水酸化物からなる群がら選択された少なくとも一つの化合物である。」を「上記Ｆ成分は、Ｂｉ（ＯＨ）３またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（ｎは正整数）である。」と訂正する。
（７）１３頁２〜４行「このようなＦ成分の代表例としては、水酸化ビスマス、水酸化アルミニウム、含水三酸化二ビスマス、含水三酸化二アルミニウム等があげられる。」を削除する。
（８）１５頁４〜５行「Ｂｉ，Ａｌの水酸化物，含水酸化物等からなる化合物」を
「Ｂｉ（ＯＨ）３またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ」と訂正する。
（９）１５頁１５行「〔実施例１〜１１、比較例１〜４〕」を「〔実施例１〜５、比較例１〜６〕」と訂正する。
（１０）１６頁「第１表」の物質名シリコーンＡの内容・構造の欄の式
を
と訂正する。
（１１）１７頁「第２表」を手続補正書（訂正請求書）７頁に記載のものに変える。
（１２）１９頁第３表（その１）を手続補正書（訂正請求書）９頁記載のものに変える。
（１３）　２０頁第３表（その２）を手続補正書（訂正請求書）１１頁に記載のものに変える。
（５４）【発明の名称】
半導体装置
（５７）【特許請求の範囲】
　（１）下記の（Ａ）〜（Ｆ）成分を含有するエポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる半導体装置。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）フエノール樹脂。
（Ｃ）臭素化エポキシ樹脂。
（Ｄ）Ｕ，Ｔｈ含有量が１０ｐｐｂ以下の酸化アンチモン粉末。
（Ｅ）Ｕ，Ｔｈ含有量が１０ｐｐｂ以下の溶融シリカ粉末。
（Ｆ）Ｂｉ
（ＯＨ）３またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（ｎは正整数）
〔ただし、上記（Ａ）のエポキシ樹脂および（Ｂ）のフエノール樹脂の少なくとも一方は下記の一般式（１）で示されるオルガノポリシロキサンと反応しているか、もしくは下記の式（２）で示されるオルガノポリシロキサンと併存している。〕
　（２）溶融シリカが、球状シリカを５〜１００重量％含有しているものである特許請求の範囲第１項記載の半導体装置。
　（３）溶融シリカが、平均粒径１〜３０μｍで、最大粒径９６μｍ以下のものである特許請求の範囲第１項または第２項記載の半導体装置。
　
（４）
３
　
（５）
４
　
（６）
５
　
（７）
６
　
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７
　
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８
　
（１０）
９
【発明の詳細な説明】
　〔産業上の利用分野〕
　この発明は、高温雰囲気中においても優れた信頼性を保持するとともに放射性物質によるメモリーの誤動作を生起しない半導体装置に関するものである。
　〔従来の技術〕
　トランジスタ，ＩＣ，ＬＳＩ等の半導体素子は、一般にエポキシ樹脂組成物を用いて封止され半導体装置化されている。上記エポキシ樹脂は、その電気特性，耐湿性，接着性等が良好であることから、半導体装置の封止に用いられており良好な成績を収めている。しかしながら、近年、自動車等の、多くの屋外使用機器においても半導体装置が大量に使用されるようになり、かつ半導体素子の大形化，高集積化に伴う高出力化とに伴い、今まで以上の耐熱性、特に従来では問題にならなかつた高温での保存信頼性が多くの半導体装置に要求されるようになると同時に、放射性物質に起因するメモリーの誤動作の防止が要求されるようになつてきている。
　〔発明が解決しようとする問題点〕
　このような耐熱性の向上のためには、従来から、封止に用いるエポキシ樹脂の難燃性を高めることによつて行っている。すなわち、臭素化エポキシ樹脂と酸化アンチモンとを組み合わせてエポキシ樹脂組成物中に配合することにより、エポキシ樹脂組成物硬化体の難燃性を高め、それによって封止樹脂の耐熱性の向上を図っている。上記臭素化エポキシ樹脂と酸化アンチモンとの組み合わせば、難燃性の点では良好な結果を示す。ところが、高温における保存安定性の点では問題が生じる。すなわち、高温状態においては、臭素化エポキシ樹脂の熱分解により臭化水素が発生し、この臭化水素が半導体素子の金線とアルミパツドの接合部とに反応して合金の生成を促し、これによつて電気抵抗値の増加を招き、導通不良をもたらす。
　また最近の半導体メモリーの大容量化，高密度化に伴ってその封止樹脂中に含有されているＵ，Ｔｈなどの放射性物質から放射されるα線によりメモリーが誤動作を起こすという不都合が生じている。
　このように従来の半導体装置では、難燃性の点においては問題ないが、高温状態における放置、特に長期間の放置では信頼性の点で問題がある。また、封止樹脂中に存在するシリカや酸化アンチモン等に含まれる放射性物質に起因するメモリーの誤動作という問題も生じている。
　この発明はこのような事情に鑑みなされたもので、高温雰囲気中に長期間放置しても優れた信頼性を保持し、かつ放射性物質によるメモリーの誤動作を生起しない半導体装置の提供をその目的とする。
　〔問題点を解決するための手段〕
　上記の目的を達成するため、この発明の半導体装置は、下記の（Ａ）〜（Ｆ）成分を含有するエポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止するという構成をとる。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）フエノール樹脂。
（Ｃ）臭素化エポキシ樹脂。
（Ｄ）Ｕ，Ｔｈ含有量が１０ｐｐｂ以下の酸化アンチモン粉末。
（Ｅ）Ｕ，Ｔｈ含有量が１０ｐｐｂ以下の溶融シリカ粉末。
（Ｆ）Ｂｉ
（ＯＨ）３またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（ｎは正整数）
〔ただし、上記（Ａ）のエポキシ樹脂および（Ｂ）のフエノール樹脂の少なくとも一方は下記の一般式（１）で示されるオルガノポリシロキサンと反応しているか、もしくは下記の式（２）で示されるオルガノポリシロキサンと併存している。〕
　すなわち、本発明者らは、上記の目的を達成するため、一連の研究を重ねた結果、難燃剤としての臭素化エポキシ樹脂の熱分解の際に発生するハロゲン化合物ガスが、Ｂｉ
（ＯＨ）３またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（Ｆ成分）
　この発明で使用するエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂（Ａ成分）と、フエノール樹脂（Ｂ成分）と、臭素化エポキシ樹脂（Ｃ成分）とＵ，Ｔｈ含有量が１０ｐｐｂ以下の酸化アンチモン粉末（Ｄ成分）とＵ，Ｔｈ含有量が１０ｐｐｂ以下の溶融シリカ粉末（Ｅ成分）とＢｉ
（ＯＨ）３またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ
　上記エポキシ樹脂組成物のＡ成分となるエポキシ樹脂は、特に制限するものではなく、フエノールノボラツク型エポキシ樹脂，クレゾールノボラツク型エポキシ樹脂，ビスフエノールＡ型エポキシ樹脂等、従来より用いられている各種のエポキシ樹脂があげられる。これらのエポキシ樹脂は単独で用いてもよいし併用してもよい。
　上記エポキシ樹脂の中でも好適なエポキシ樹脂としては、エポキシ当量１７０〜３００のノボラツク型エポキシ樹脂であり、例えばフエノールノボラツク型エポキシ樹脂，クレゾールノボラツク型エポキシ樹脂等があげられる。
　上記Ｂ成分のフエノール樹脂は、上記エポキシ樹脂の硬化剤として作用するものであり、フエノールノボラツク樹脂，クレゾールノボラツク樹脂等が好適に用いられる。これらのフエノール樹脂は、軟化点が５０〜１１０℃，水酸基当量が７０〜１５０であることが好ましい。
　上記のようなエポキシ樹脂またはフエノール樹脂は片方または双方が、下記の一般式（１）
で表されるオルガノポリシロキサンと反応させると、耐クラツク性，耐温度サイクル性の向上効果が得られるようになる。しかしながら、耐熱性の点ではやや不利になる。ところが、上記Ｆ成分を用いることにより、耐熱性の不利さが解消され優れた耐熱性が得られるようになる。
　上記Ｃ成分の臭素化エポキシ樹脂としては、エポキシ当量が４２０以上のもの、好適には４２０〜５５０のものを使用することが望ましい。特に上記臭素化エポキシ樹脂としては臭素化ビスフエノール型エポキシ樹脂を使用することが好結果をもたらす。エポキシ当量が４２０未満の場合は、樹脂の耐熱性に劣る傾向がみられるばかりでなく、ハロゲン化水素ガスも発生しやすくなるためである。このような臭素化エポキシ樹脂の使用量は、エポキシ樹脂組成物の樹脂成分（Ａ＋Ｂ＋Ｃ成分）中、１〜１０％の範囲内に設定することが好ましい。すなわち、臭素化エポキシ樹脂の使用量が１％未満では難燃性の向上効果が不充分となり、逆に１０％を超えるとハロゲン化水素ガスの発生が多くなり半導体素子に悪影響を及ぼす傾向がみられるからである。
　上記フエノール樹脂とエポキシ樹脂との相互の使用割合は、エポキシ樹脂のエポキシ当量との関係から適宜に選択されるが、エポキシ基に対するフエノール性水酸基の当量比が０．５〜１．５の範囲内になるよう設定することが好ましい。当量比が上記の範囲を外れると、得られるエポキシ樹脂組成物硬化体の耐熱性が低下する傾向がみられるからである。
　上記Ｄ成分となる酸化アンチモン粉末は、Ｕ，Ｔｈ含有量が１０ｐｐｂ以下のものである。このような酸化アンチモン粉末としては、平均粒径が、０．１〜３０μｍで、最大粒径が４４μｍ以下に設定することがエポキシ樹脂組成物の流動性を高くし、成形時におけるバリを短くするという観点から好ましい。そしてＵ，Ｔｈ含有量が、１０ｐｐｂ以下であることが必要である。１０ｐｐｂを上回るとメモリーの誤動作の原因を作るようになる。
　上記Ｅ成分である溶融シリカ粉末も、Ｕ，Ｔｈ含有量が１０ｐｐｂ以下であることが必要がある。このようなものは、乾式シリカの製法として知られている各種の方法、例えば四塩化けい素，トリクロロシラン，メチルクロロシラン，メチルメトキシシラン等のけい素化合物の熱分解ないしは加水分解によって製造することができる。この場合、原料としての上記化合物を予め精製しておけば放射性物質を１０ｐｐｂ以下に下げた溶融シリカ粉末を容易に製造することができる。このような溶融シリカ粉末において、エポキシ樹脂組成物の流動性を高め成形時におけるバリを短くするためには、球状シリカを５〜１００重量％（以下「％」と略す）含有されるようにし、かつ溶融シリカの平均粒径を１〜３０μｍで、最大粒径を９６μｍ以下に設定することが好ましい。なお上記球状シリカについては、アスペクト比（長径／短径）が１〜１．３のものが好ましい。このようなものは、例えば合成あるいは天然の石英粉末を水素またはプロパンなどの可燃ガスと酸素ガスとを用いて火炎中で溶融するか、テトラエトキシシランやテトラメトキシシランを加水分解することによつて得たもの、ないしはこれを加水分解後に焼結または溶融することによつて製造することができる。
　上記Ｆ成分は、Ｂｉ
（ＯＨ）３またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ（ｎは正整数）
。こ
　この発明に用いられるエポキシ樹脂組成物には、上記Ａ〜Ｆ成分以外にも、必要に応じて従来より用いられているその他の添加剤が含有される。
　上記その他の添加剤としては、例えば硬化促進剤，離型剤，着色剤，シランカップリング剤等があげられる。
　上記硬化促進剤としては、三級アミン，四級アンモニウム塩イミダゾール類，有機リン系化合物およびホウ素化合物等があげられる。これらの化合物は単独でもしくは併せて使用される。
　上記離型剤としては、従来公知のステアリン酸，パルミチン酸等の長鎖のカルボン酸，ステアリン酸亜鉛，ステアリン酸カルシウム等の長鎖カルボン酸の金属塩，カルナバワツクス，モンタンワツクス等のワツクス類を用いることができる。　この発明に用いるエポキシ樹脂組成物は、例えばつぎのようにして製造することができる。すなわち、上記Ａ〜Ｆ成分ならびに上記その他の添加剤を適宜配合し、この混合物をミキシングロール機等の混練機に掛け加熱状態で溶融混合し、これを室温に冷却したのち公知の手段により粉砕し、必要に応じて打錠するという一連の工程により、目的とするエポキシ樹脂組成物を得ることができる。
　このようなエポキシ樹脂組成物を用いての半導体素子の封止は、特に制限するものではなく、通常のトランスファー成形等の公知のモールド方法により行うことができる。
　このようにして得られる半導体装置は、高温放置時の信頼性を保持していると同時にメモリーの誤動作をも防止しうるという優れた性能を備えている。
　〔発明の効果〕
　以上のように、この発明の半導体装置は、臭素化エポキシ樹脂（Ｃ成分）と、Ｕ，Ｔｈ含有量が１０ｐｐｂ以下の酸化アンチモン粉末（Ｄ成分）および溶融シリカ粉末（Ｅ成分）とＢｉ
（ＯＨ）３またはＢｉ２Ｏ３・ｎＨ２Ｏ
　つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。
　〔実施例１〜
５
６
　まず、後記の第１表に示すような原料を準備した。
次に上記原料を後記の第２表で示す割合で配合し、ミキシングロール機で混練して冷却後粉砕し目的とする粉末状のエポキシ樹脂組成物を得た。
　上記のようにして得られた粉末状エポキシ樹脂組成物の硬化物特性を調べ後記の第３表に示した。
　なお、上記第３表において、スパイラルフローはＥＭＭＩ−６６、ゲルタイムはＪＩＳ−Ｋ−５９６６に準拠して測定した。線膨張係数，ガラス転移温度はＴＭＡ（理学電機社製）にて測定した。曲げ弾性率，曲げ強度はテンシロン万能試験機（東洋ボールドウイン社製）で測定した。体積抵抗率はＪＩＳ−Ｋ−６９１１に準拠して測定した。また、高温状態における素子不良の測定は、半導体素子を樹脂封止して半導体装置を組み立て、全量２０個を高温にさらし、導通不良になる個数を求めて評価した。ＴＣＴ試験は、半導体素子を樹脂封止して、半導体装置を組み立て、−５０℃／５分〜１５０℃／５分の２０００回の温度サイクルテストを行い、クラツクの発生数を測定した。
　また、α線量はα線カウンター（住友ケミカル社製）を用いて測定した。
　第３表の結果から、実施例品は高温放置時の不良素子数，ＴＣＴテストの結果から、高温状態に放置したときの素子の信頼性が高く、しかもメモリー誤動作を起こすα線量も少ないことがわかる。