【事件の表示】
　特許第２８０８１９７号「大径浸漬管による溶鋼の真空精錬法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８０８１９７号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第２８０８１９７号の請求項１及び請求項２に係る発明についての出願は、平成３年６月１９日になされ、平成１０年７月３１日に、その発明について特許の設定登録がなされ、その後、その特許について特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年５月２９日に訂正請求がなされ、さらに、平成１２年９月２９日に取消理由通知の手交と同時に訂正請求がなされ、平成１２年５月２９日付けの訂正請求書が取り下げられたものである。
２．訂正の要旨
　ａ．特許請求の範囲の「【請求項１】取鍋内の溶鋼に大径浸漬管を浸漬し、該大径浸漬管内を減圧すると共に、取鍋底部より攪拌用ガスを供給する真空精錬法において、取鍋内の溶鋼高さ(Ｈ)に対して０．５Ｈよりも深い位置から攪拌用ガスを供給し、かつ該大径浸漬管内に形成される気泡活性面積を４０〜９５％とすることによって溶鋼に浸漬管壁面に沿う下降流を与え、該大径浸漬管内溶鋼表面に精錬用フラックスを添加することを特徴とする大径浸漬管による溶鋼の真空精錬法。」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
　「【請求項１】取鍋内の溶鋼に大径浸漬管を浸漬し、該大径浸漬管内を減圧すると共に、取鍋底部より攪拌用ガスを供給する真空精錬法において、取鍋内の溶鋼高さ(Ｈ)に対して０．５Ｈよりも深い位置から０．６〜１５Ｎｌ／(ｍｉｎ・ｔｏｎ)の攪拌用ガスを供給し、かつ該大径浸漬管内に形成される気泡活性面積を４０〜９５％とすることによって溶鋼に浸漬管壁面に沿う下降流を与え、該大径浸漬管内溶鋼表面に精錬用フラックスを添加することを特徴とする大径浸漬管による溶鋼の真空精錬法。」と訂正する。
　ｂ．明細書第３頁【０００４】の第１０行「０．５Ｈよりも深い位置から攪拌用ガスを供給し、かつ・・・」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、「・・・０．５Ｈよりも深い位置から０．６〜１５Ｎｌ／(ｍｉｎ・ｔｏｎ)の攪拌用ガスを供給し、かつ、・・・」と訂正する。
　ｃ．明細書第４頁【０００６】の第３〜４行「・・・並びにガス量を０．６〜１．５Ｎｌ(ｍｉｎ・ｔｏｎ)とする必要があることを確認した。」を、誤記の訂正を目的として、「・・・並びにガス量を０．６〜１５Ｎｌ／(ｍｉｎ・ｔｏｎ)とする必要があることを確認した。」に訂正する。
　ｄ．明細書第７頁【００１１】の表１の「Ａｒガス量(ＮＬ／ｍｉｎ)」を、誤記の訂正を目的として、「Ａｒガス量(ＮＬ／ｍｉｎ・ｔｏｎ)」と訂正する。
３．訂正の適否についての判断
3-1.訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　ａの訂正は、願書に添付した明細書の第７頁の【００１１】の表１における本発明例のＡｒガス量（ＮＬ／ｍｉｎ）が０．６〜１５であることに基づいて、訂正前の攪拌用ガスの供給位置の限定に加え、その供給量をも限定するものであるから、特許法第１２０条の４第２項ただし書第１号の特許請求の範囲の減縮に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　ｂの訂正は、前記ａの特許請求の範囲の記載の訂正に伴い、対応する発明の詳細な説明の記載を訂正するものであるから、特許法第１２０条の４第２項ただし書第３号の明りょうでない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　ｃの訂正は、願書に添付した明細書の第７頁の【００１１】の表１における本発明例のＡｒガス量（ＮＬ／ｍｉｎ）が０．６〜１５である点に鑑みて、明らかな誤りである「・・・ガス量を０．６〜１．５Ｎｌ(ｍｉｎ・ｔｏｎ)とする・・・」を「・・・ガス量を０．６〜１５Ｎｌ(ｍｉｎ・ｔｏｎ)とする・・・」と訂正するものであり、ｄの訂正は、Ａｒガス量の単位として明らかな誤りである「Ａｒガス量(ＮＬ／ｍｉｎ)」を「Ａｒガス量(ＮＬ／ｍｉｎ・ｔｏｎ)」に訂正するものであるから、それぞれ、特許法第１２０条の４第２項ただし書第２号の誤記の訂正に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
3-2.独立特許要件
（本件発明）
　訂正明細書の請求項１及び請求項２に係る発明（以下「本件第１発明及び本件第２発明」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１及び請求項２に記載された次のとおりのものである。
　「【請求項１】取鍋内の溶鋼に大径浸漬管を浸漬し、該大径浸漬管内を減圧すると共に、取鍋底部より攪拌用ガスを供給する真空精錬法において、取鍋内の溶鋼高さ(Ｈ)に対して０．５Ｈよりも深い位置から０．６〜１５Ｎｌ／(ｍｉｎ・ｔｏｎ)の攪拌用ガスを供給し、かつ該大径浸漬管内に形成される気泡活性面積を４０〜９５％とすることによって溶鋼に浸漬管壁面に沿う下降流を与え、該大径浸漬管内溶鋼表面に精錬用フラックスを添加することを特徴とする大径浸漬管による溶鋼の真空精錬法。
【請求項２】未脱酸状態の溶鋼に脱燐用精錬剤を添加して脱燐反応を進行させた後、脱酸剤を添加して脱酸し、引続いて脱硫精錬剤を添加して脱硫を行うことを特徴とする請求項１記載の大径浸漬管による溶鋼の真空精錬法。」
（取消理由の概要）
　取消理由は、本件第１発明及び第２発明は、それぞれ甲第１号証〜甲第３号証に記載された発明、甲第１号証〜甲第５号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件第１発明及び第２発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであり（取消理由１）、また、本件特許は、明細書の記載が不備のため、特許法第３６条第４項及び第５項に規定する要件を満たしていない出願に対してなされたものである（取消理由２）、というものである。
(1)取消理由１について
（刊行物に記載された発明）
　取消理由に引用された刊行物１（特開昭５２−５２１０９号公報）には、溶融金属の減圧精錬法および装置に関し
　「以下に本発明の一実施例を第１図に基づいて述べる。・・・・・
　４はガス吹込二重管羽口で、前記浸漬管の下縁部近傍に中心角１２０°以内に複数個ないし１個を筒体内方に臨ませて設けられている。羽口をこのように偏在設置することは、気泡ポンプ効果により羽口側真空槽内溶鋼に上昇流を、対面側に下降流を与え、処理溶鋼全体に良好な攪拌、混合効果を与えるためである。」（第２頁右上欄４行〜左下欄１行）
　「精錬にあたっては、先ず処理対象とする溶鋼を収納した取鍋７を取鍋支持台８上に載置したのち、真空槽下部の浸漬管１b部分に取鍋内溶鋼湯面が位置するよう取鍋支持台８を昇降させる。次に真空槽１内を排気せしめて減圧下とすることにより処理溶鋼を真空槽内に吸入するが、この時取鍋内溶鋼量（湯面）低下に伴なって取鍋７を上昇させ、取鍋内湯面位置が常に耐火物浸漬管1bの範囲内にあるように取鍋支持台８を上昇せしめる。この間羽口内外管には真空槽内に吸入せしめた溶鋼の静圧以上の圧力で不活性ガスを通入して羽口閉塞を防止する。真空槽内の吸入溶鋼面は内圧と平衡する高さまで上昇するが、内圧１〜２００Ｔｏｒｒの範囲では取鍋内溶鋼湯面より約１．５〜１．１メートル高くなる。
　上記の如く取鍋を定常位置に設定したのち、以下に述べる処理法により目的に応じた種々の精錬を施すことができる。
・・・・・
・・還元精錬
　還元剤、造滓剤を投入口２より投入し、不活性ガスを吹き込んで攪拌を施す。」（第２頁右下欄１６行〜第３頁右上欄４行）
と記載され、
　表１には、本発明装置による精錬実施例（ステンレス溶鋼の脱炭、処理量５３Ｔｏｎ）において、還元・脱ガス工程における吹込ガス流量は、Ａｒ１８０Ｎｍ３／Ｈであることが示され、第１図には、本発明の基本構成を示す概略縦断面図が示されている。
　同じく引用された刊行物２（特開昭５３−６７６０５号公報）には、溶鋼の真空脱ガス法に関し、
　「本発明はこのトラブルを解決するために、第３図の如く不活性ガスを取鍋底部より吹込み、ガスによる耐火物のスポーリングおよびガスによる溶鋼乱流による局部溶損を解消すべくなされたものである。」（第２頁左上欄１０〜１４行）
　「ポーラスプラグを介して溶鋼中に不活性ガスを吹きこむと、不活性ガスによる溶鋼面の広がりはスラグ厚、浴深によって異なるが、本発明者等の経験によればスラグ厚１００ｍｍ、浴深２５００から２８００ｍｍ、ポーラスプラグ径２００φｍｍで溶鋼広がりは１０００から１２００ｍｍφ程度である。従って、ガスの耐火物の影響を考慮し下部槽７の内径を１２００＋６００＝１８００φｍｍ程度にすれば下部槽７の寿命は著しく向上することが判明した。
　本発明による処理中の溶鋼攪拌能についても水モデル実験が調査した結果第３図矢印フローで示す様にほぼ均一に攪拌されることが判った。」（第２頁右上欄１〜１２行）
と記載され、
　第３図には、本発明の真空脱ガス法に供する装置の概略図が示され、該図より、溶鋼に浸漬管壁面に沿う下降流のあることが読みとれる。
　同じく引用された刊行物３（特開昭６１−３７９１２号公報）には、溶鋼の真空精錬法に関し、
　「次にガス吹込みによる溶鋼Ａの攪拌強さを適正化するうえで重要な事は、ガス吹込みの位置である。公知のごとく、ガスによる溶鋼の攪拌力は次の式で表される。
　・・・・・
　すなわちガスの吹き込み深さｈ０は深い程、溶鋼中の攪拌動力εＭは大きい。また槽内雰囲気圧Ｐが小さい程、攪拌動力εＭは大きい。
　したがって、ガスの吹き込み位置は、浸漬管１０の投影面内で、ガスは鉛直上方へ向けて行ない、真空槽６内溶鋼表面からガスが離脱するように吹き込む事が攪拌動力を大きくする上で重要なことであり、このことから取鍋底部より、ガスを吹き込む場合が最大の攪拌力を得ることになる。
　発明者らの実験によると、ガス吹き込み位置と反応効率との間には関連があり、第５図に示す如く、充分な反応効率を確保するには、取鍋内溶鋼表面とのガス吹込み位置の距離Ｈ１と取鍋内溶鋼深さＨ０とをＨ１／Ｈ０＝０．５〜１．０とすることが必要であり、Ｈ１／Ｈ０が０．５より小さいと急激に溶鋼の攪拌力が低下する。なお、不活性ガスの取鍋内溶鋼表面からの吹込み位置の距離Ｈ１は取鍋底部から行なうことが攪拌強化の点から望ましい。」（第３頁右上欄６行〜左下欄１５行）
　「実施例
　次に１５０Ｔの取鍋を用いて、次の手順で溶鋼の真空脱炭精錬を実施し、４０分の短時間で脱炭、脱ガス、成分調整を実施し、表−１の結果を得た。
(1)真空度１００Ｔｏｒｒ、上吹ランスからＯ２ガス５０００Ｎｍ３／Ｈで脱炭を２５分行なった。取鍋底部の２個のポーラスプラグから、合計１Ｎｍ３／ｍｉｎのＡｒガスを吹込んだ。Ｈ１／Ｈ０＝１．０で行った。
・・・
（３）真空度１０ＴｏｒｒでＦｅ−Ｓｉ、Ｆｅ−Ｍｎ合金を添加し成分調整を行なった。１０分要した。ポーラスプラグからのＡｒ吹込み量は０．３Ｎｍ３／ｍｉｎとした。」（第３頁右下欄２〜１５行）
と記載され、
　第１図には、本発明の精錬法の一実施例の説明図が示され、該図より、取鍋内の溶鋼高さ(Ｈ)に対して０．５Ｈよりも深い位置からガスを供給していることが読みとれる。
　同じく引用された刊行物４（特開昭６２−２０５２２１号公報）には、溶鋼脱ガス、脱燐方法に関し、
　「この発明は、真空脱ガス処理中に脱燐剤供給装置７から粉末供給配管６を経由して粉体吹込羽口５より溶鋼３中へ脱燐剤を直接吹込むものである。脱燐剤吹込は、真空脱ガス処理初期に未脱酸状態で吹込み、脱燐処理を行なう。その際、溶鋼中のフリー酸素量は１００〜８００ｐｐｍにするのが反応効率上、また耐火物溶損の観点から望ましい。第２図は本発明の脱燐能と耐火物の溶損を示した図である。
　条件、１）鋼種　Ａｌ−Ｋ
　　　　２）脱燐剤　４ｋｇ／Ｔ吹込
　　　　３）吹込前フリー酸素量
　　　　　　４５０〜５００ｐｐｍ
　第２図に示すように、フリー酸素量１００ｐｐｍ以下では脱燐反応の効率が悪く、・・・」（第２頁右上欄５〜１９行）
　「実施例１
　処理溶鋼量　　２５０Ｔ
　フリー酸素は１２０ｐｐｍで最適範囲内であったので特に酸素の調整は行われず脱燐剤吹込みを開始した。
　脱燐剤　８０％ＣａＯ−２０％ＣａＦ２、キャリアーガス
　　　　　（１００Ｎｍ３／Ｈ、Ａｒ）、処理開始３分経過後
　脱燐剤　吹込時間　１０分
　　　　　吹込量　　６ｋｇ／Ｔ
　添加材　　　　　　Ａｌ　１５０ｋｇ
　　　　　　　　　　処理開始１８分経過後
　添加材　（Ｈ・Ｃ）Ｆｅ−Ｍｎ　１２０ｋｇ
　　　　　　　　　　処理開始２０分経過後
　除滓：あり
　　　　溶鋼成分変化
　・・・・・」（第２頁右下欄１４行〜第３頁左上欄８行）
と記載されている。
　同じく引用された刊行物５（「日本鋼管技報」No.99(1983)，第12〜21頁）には、「新取鍋精錬法（ＮＫ−ＡＰ）の開発」と題し、
　「低温靱性の向上等を目的とした極低りん超低硫鋼溶製は、転炉−ＡＰ（脱りん）−ＲＨ−ＡＰ（脱硫）で行っている。」（第１４頁右欄６〜８行）
と記載され、
　表４には、溶鋼処理フローが示され、IIIの脱りん・脱硫を目的とする溶鋼処理フローは、転炉→ＡＰ（脱りん）→ＲＨ→ＡＰ（加熱脱硫）→ｃａｓｔｉｎｇであることが示されている。
（対比・判断）
(i)本件第１発明について
　本件第１発明と刊行物１に記載された発明とを対比すると、両者は、「取鍋内の溶鋼に大径浸漬管を浸漬し、該大径浸漬管内を減圧すると共に、攪拌用ガスを供給する真空精錬法において、取鍋内に攪拌用ガスを供給することによって溶鋼に浸漬管壁面に沿う下降流を与え、該大径浸漬管内溶鋼表面に精錬用フラックスを添加する大径浸漬管による溶鋼の真空精錬法。」である点で一致し、攪拌用ガスの流量も重複する（刊行物１に記載された発明の実施例においては、Ａｒ１８０Ｎｍ３／Ｈ＝３０００Ｎｌ／ｍｉｎであり、最大級の取鍋である３５０ｔｏｎを仮定すると、８．６Ｎｌ／ｍｉｎ・ｔｏｎとなる。）ものの、(a)本件第１発明が、取鍋底部より攪拌用ガスを供給するのに対して、刊行物１に記載された発明は、浸漬管の下縁部近傍に設けたガス吹込二重管羽口より攪拌用ガスを供給する点、(b)本件第１発明が、攪拌用ガスの供給位置を「取鍋内の溶鋼高さ（Ｈ）に対して０．５Ｈよりも深い位置」とするのに対して、刊行物１に記載された発明には、上記深い位置とすることが示されていない点、(c)本件第１発明が、「大径浸漬管内に形成される気泡活性面積を４０〜９５％とする」のに対して、刊行物１に記載された発明には、上記気泡活性面積が示されていない点で相違する。
　上記相違点について検討する。
　本件第１発明は、「取鍋底部より攪拌用ガスを供給する真空精錬法において、」、「取鍋内の溶鋼高さ（Ｈ）に対して０．５Ｈよりも深い位置から０．６〜１５Ｎｌ／（ｍｉｎ・ｔｏｎ）の攪拌用ガスを供給し、かつ該大径浸漬管内に形成される気泡活性面積を４０〜９５％とすることによって溶鋼に浸漬管壁面に沿う下降流を与える」という構成を採用することにより、「真空面上の精錬剤が溶鋼内に巻き込まれ」（本件特許公報第５欄４〜５行）「真空槽内溶鋼表面に添加した精錬剤は殆ど全てが溶鋼内に懸濁し、吹き込まれた場合と同等の効果を有する」（同第４欄３７〜３９行）というものである。
　これに対して、刊行物１に記載された発明は、浸漬管の下縁部近傍に設けたガス吹込二重管羽口を偏在設置することによって「気泡ポンプ効果により羽口側真空槽内溶鋼に上昇流を、対面側に下降流を与え、処理溶鋼全体に良好な攪拌、混合効果を与える」ものであり、「還元剤、造滓剤を投入口２より投入し、不活性ガスを吹き込んで攪拌を施す」ものであるから、「溶鋼に浸漬管壁面に沿う下降流を与える」により、精錬剤を溶鋼内に混合する（巻き込ませる）ことは示唆されているが、「溶鋼に浸漬管壁面に沿う下降流を与える」手段が本件第１発明と全く相違している。
　また、刊行物２に記載された発明は、取鍋底部より攪拌用ガスを供給するもので、不活性ガスによる溶鋼面の広がり（「気泡活性面積」に相当）を本件第１発明と同程度とすることが示唆されており、第３図より、溶鋼に浸漬管壁面に沿う下降流のあることが読みとれるものの、「ガスによる耐火物のスポーリングおよびガスによる溶鋼乱流による局部溶損を解消」することを課題とするものであるから、「精錬剤を溶鋼内に巻き込ませる」ことを課題とする本件第１発明とは相違する。
　刊行物３に記載された発明は、取鍋底部より攪拌用ガスを供給するもので、取鍋内の溶鋼高さ（Ｈ）に対して０．５Ｈよりも深い位置から２Ｎｌ／（ｍｉｎ・ｔｏｎ）（０．３Ｎｍ３／ｍｉｎ、１５０ｔｏｎ取鍋）の攪拌用ガスを供給することが示唆されているが、攪拌強化の点から行なっているにすぎず、精錬用フラックス（精錬剤）を添加して、これを溶鋼内に巻き込ませるものではない。
　以上のとおり、「精錬剤を溶鋼内に巻き込ませる」という本件第１発明の課題が刊行物２及び３に記載された発明には存在しないから、刊行物１に記載された「溶鋼に浸漬管壁面に沿う下降流を与える」手段の代わりに、刊行物２及び３に記載された手段を採用することは、当業者が容易に想到し得たとはいえない。
　したがって、本件第１発明は、刊行物１〜３に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
（ｉｉ）本件第２発明について、
　本件第２発明は、本件第１発明の「真空精錬法」を前提としたうえで、「未脱酸状態の溶鋼に脱燐用精錬剤を添加して脱燐反応を進行させた後、脱酸剤を添加して脱酸し、引続いて脱硫精錬剤を添加して脱硫を行うこと」を特徴とする発明であり、このこと自体は、刊行物４及び５の記載から当業者が容易に想到し得るものであるとしても、刊行物４及び５には、上記相違点に示した本件第１発明の構成要件は示されていないから、本件第２発明は、本件第１発明について示した上記理由と同様の理由により、刊行物１〜５に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
（２）取消理由２について
　平成１２年９月２９日の訂正請求により、本件明細書の記載不備は解消した。
（まとめ）
　したがって、本件請求項１及び請求項２に係る発明は、特許出願の際独立して特許を受けることができない発明とすることはできない。
３−３．訂正の適否についての結論
　よって、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項、同条第３項で準用する第１２６条第２項〜第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
４．特許異議申立てについての判断
4-1.申立て理由の概要
　特許異議申立人は、甲第１号証〜甲第５号証（前記刊行物１〜５に対応する。）を提出して、本件第１発明は、甲第１号証〜甲第３号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明することができたものであり、また、本件第２発明は、甲第１号証〜甲第５号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件第１発明及び第２発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである、と主張している。
4-2.当審の判断
　上記3-2に述べたとおり、本件第１発明及び第２発明は、それぞれ甲第１号証〜甲第３号証に記載された発明、甲第１号証〜甲第５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはすることはできない。
５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件第１発明及び第２発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件第１発明及び第２発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年１２月１日（２０００．１２．１）
【訂正の要旨】
　ａ．特許請求の範囲の「【請求項１】取鍋内の溶鋼に大径浸漬管を浸漬し、該大径浸漬管内を減圧すると共に、取鍋底部より攪拌用ガスを供給する真空精錬法において、取鍋内の溶鋼高さ（Ｈ）に対して０．５Ｈよりも深い位置から攪拌用ガスを供給し、かつ該大径浸漬管内に形成される気泡活性面積を４０〜９５％とすることによって溶鋼に浸漬管壁面に沿う下降流を与え、該大径浸漬管内溶鋼表面に精錬用フラックスを添加することを特徴とする大径浸漬管による溶鋼の真空精錬法。」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
　「【請求項１】取鍋内の溶鋼に大径浸漬管を浸漬し、該大径浸漬管内を減圧すると共に、取鍋底部より攪拌用ガスを供給する真空精錬法において、取鍋内の溶鋼高さ（Ｈ）に対して０．５Ｈよりも深い位置から０．６〜１５Ｎｌ／（ｍｉｎ・ｔｏｎ）の攪拌用ガスを供給し、かつ該大径浸漬管内に形成される気泡活性面積を４０〜９５％とすることによって溶鋼に浸漬管壁面に沿う下降流を与え、該大径浸漬管内溶鋼表面に精錬用フラックスを添加することを特徴とする大径浸漬管による溶鋼の真空精錬法。」と訂正する。
　ｂ．明細書第３頁【０００４】の第１０行「０．５Ｈよりも深い位置から攪拌用ガスを供給し、かつ…」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、「…０．５Ｈよりも深い位置から０．６〜１５Ｎｌ／（ｍｉｎ・ｔｏｎ）の攪拌用ガスを供給し、かつ、…」と訂正する。
　ｃ．明細書第４頁【０００６】の第３〜４行「…並びにガス量を０．６〜１．５Ｎｌ（ｍｉｎ・ｔｏｎ）とする必要があることを確認した。」を、誤記の訂正を目的として、「…並びにガス量を０．６〜１５Ｎｌ／（ｍｉｎ・ｔｏｎ）とする必要があることを確認した。」に訂正する。
　ｄ．明細書第７頁【００１１】の表１の「Ａｒガス量（ＮＬ／ｍｉｎ）」を、誤記の訂正を目的として、「Ａｒガス量（ＮＬ／ｍｉｎ・ｔｏｎ）」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
大径浸漬管による溶鋼の真空精錬法
（５７）【特許請求の範囲】
　　　【請求項１】　取鍋内の溶鋼に大径浸漬管を浸漬し、該大径浸漬管内を減圧すると共に、取鍋底部より攪拌用ガスを供給する真空精錬法において、取鍋内の溶鋼高さ（Ｈ）に対して０．５Ｈよりも深い位置から０．６〜１５Ｎｌ／（ｍｉｎ・ｔｏｎ）の攪拌用ガスを供給し、かつ該大径浸漬管内に形成される気泡活性面積を４０〜９５％とすることによって溶鋼に浸漬管壁面に沿う下降流を与え、該大径浸漬管内溶鋼表面に精錬用フラックスを添加することを特徴とする大径浸漬管による溶鋼の真空精錬法。
　　　【請求項２】　未脱酸状態の溶鋼に脱燐用精錬剤を添加して脱燐反応を進行させた後、脱酸剤を添加して脱酸し、引続いて脱硫精錬剤を添加して脱硫を行うことを特徴とする請求項１記載の大径浸漬管による溶鋼の真空精錬法。
【発明の詳細な説明】
　　　【０００１】
　　【産業上の利用分野】
　本発明は大径浸漬管を用いた取鍋精錬における溶鋼の脱硫及び脱燐方法に関するものである。
　　　【０００２】
　　【従来の技術】
　従来、極低炭・極低硫及び極低燐鋼を溶製するに際して、特に脱硫の場合には溶銑の脱硫処理のみによっては、極低硫鋼を得ることは困難である。そのため製鋼炉からの出鋼後、二次精錬段階で脱硫処理を行う必要がある。そこで極低炭・極低硫鋼を製造する場合に、例えば転炉にて精錬された溶鋼をＲＨ法等の真空脱ガス処理により脱炭後、Ａｌ，Ｓｉなどを添加して脱酸し、引き続いてＣａＯとＣａＦ２を主成分とするフラックスを同一の設備内で添加して攪拌処理し、極低炭・極低硫鋼が製造されている。ところが、上記のフラックスの添加により真空脱ガス槽内の耐火物の溶損が増大し、耐火物コストが上昇するのみならず、溶損により安定操業が困難となり、結果として極低硫鋼の製造が困難となるという問題がある。また、一般にＲＨ法での精錬剤添加法は、基本的には下降流が弱いとされているが、それはＲＨ法においては上昇管側と下降管側の気泡密度差に基づくヘッド差を駆動力とした気泡ポンプのため、還流用ガス量を増加させても下降流の流速には限界があるためである。そのために、真空槽内で添加したフラックスが取鍋内溶鋼の深い位置まで到達しないこととなる。このための効率を上げる方法として、例えば、特開昭６１−３０６１８号公報のように、上昇管下部に設けたＪ字型浸漬ランスより逆液防止ガスを噴出させつつキャリアーガスと共に脱硫剤を吹き込み真空処理を開始し、ノズル孔径への溶鋼飛散を防ぎ、真空脱ガスインジェクション操業を高能力で行うことにある。また、特開昭６１−１２８１５号公報にあっては、ＲＨ真空槽下部に設けた羽口より、不活性ガスのキャリアーガスと共に脱硫剤を吹き込むことにより効率良く溶鋼に粉体精錬剤と接触反応させ高品質の不純物精錬が出来るというものである。更には、特開昭６０−１８４６１８号公報並びに実開昭５７−１５０５４５号公報には、ＲＨ装置にて減圧下におき、この減圧時に酸化剤粉末を上吹きして、これを脱炭せしめ、このとき生じる脱窒を促進させ、処理時間の短縮、これによる溶鋼温度の低下を防ぐこと、及び溶解槽付き減圧装置を設け、この減圧装置の上方から溶解槽に上下動可能な長尺の粉体吹き込むランスを設けて精錬剤を吹き込む減圧精錬装置が示されている。
　　　【０００３】
　　【発明が解決しようとする課題】
　このように減圧精錬装置内に精錬剤を吹き込まれた場合には、一般には、キャリアーガスによる気泡内に精錬剤が捕捉されたまま浮上する確率が極めて高く、しかも、特にＲＨ法の場合には、槽内浮上後のフラックスは循環流に乗り、短時間の内に槽外へ排出されるため、有効に溶鋼と精錬剤が接触しない。例えば特開昭６１−３０６１８号公報及び特開昭６１−１２８１５号公報にあっては、激しいスプラッシュの発生する問題がある。このためＲＨ法で槽内溶鋼に粉体を吹き付ける効果は、表面直下で瞬時に反応することから効果が上がる脱窒に利用できる特開昭６０−１８４６１８号公報のような技術もあるが、脱硫精錬には適用出来ない欠点がある。また、実開昭５７−１５０５４５号公報の如き取鍋での精錬剤吹き込みは、スプラッシュが多い上に吹き込み位置と攪拌用ガス供給孔が同一のためガス供給位置が浅く、浮上したフラックスは、再度溶鋼中に懸濁しにくく効果が悪い種々の欠点がある。
　　　【０００４】
　　【課題を解決するための手段】
　本発明者らは、これら従来の溶鋼の脱ガス方法の欠点を解消すべく詳細な検討と実験を重ねた結果、真空精錬装置において、溶鋼の槽内での溶鋼高さに対して一定の深さを持つ、深い位置から攪拌ガスを供給し、かつ、浸漬管内に一定の気泡活性面積を形成させながら、真空槽内での溶鋼の表面に精錬剤を添加することにより、精錬剤が溶鋼と効果的に接触し精錬効果を向上することを新しく見い出したものである。その要旨とするところは、
（１）取鍋内の溶鋼に大径浸漬管を浸漬し、該大径浸漬管内を減圧すると共に、取鍋底部より攪拌用ガスを供給する真空精錬法において、取鍋内の溶鋼高さ（Ｈ）に対して０．５Ｈよりも深い位置から０．６〜１５Ｎｌ／（ｍｉｎ・ｔｏｎ）の攪拌用ガスを供給し、かつ該大径浸漬管内に形成される気泡活性面積を４０〜９５％とすることによって溶鋼に浸漬管壁面に沿う下降流を与え、該大径浸漬管内溶鋼表面に精錬用フラックスを添加することを特徴とする大径浸漬管による溶鋼の真空精錬法。
（２）未脱酸状態の溶鋼に脱燐用精錬剤を添加して脱燐反応を進行させた後、脱酸剤を添加して脱酸し、引続いて脱硫精錬剤を添加して脱硫を行う請求項１記載の大径浸漬管による溶鋼の真空精錬法にある。
　　　【０００５】
　　【作用】
　以下本発明について図面に従って詳細に説明する。
図１は本発明の一実施例の説明図であり、溶鋼４は、取鍋１に収容され、大径浸漬管２は取鍋１内の溶鋼４に浸漬静止される。大径浸漬管２は排気管と連通し、大径浸漬管２内の真空度に応じて、大径浸漬管２内に溶鋼４が吸い上げられる。そして大径浸漬管２の下部断面が垂直下方に当る取鍋１の底部に配設されたポーラスプラグ３より不活性ガス５が溶鋼中に吹き込まれ、溶鋼４が攪拌混合される。一方、大径浸漬管２の上方からは精錬剤吹き込みランス６を設け、この精錬剤吹き込みランスより粉体及びキャリアーガスが吹き込まれる。この場合に、取鍋内溶鋼の深い位置からのガス攪拌下での流動状況について、水モデルや数値計算により実験を重ねた結果、溶鋼ヘッドが高いと気泡の浮力による溶鋼循環力が極めて大きく逆に強い下降流が形成される新しい知見を得た。従って、この下降流の形成に伴う真空槽内溶鋼表面に添加した精錬剤は殆ど全てが溶鋼内に懸濁し、吹き込まれた場合と同等の効果を有することが判明した。更にこの場合にはキャリアーガスによる精錬剤の捕捉が起らないので、精錬剤と溶鋼の接触が良く、そのために脱硫効率が向上するものである。しかも、酸化鉄濃度の高い転炉スラグは短時間の攪拌で、浸漬槽と取鍋との間隙へ流出し、たとえ脱硫反応をした後の精錬剤が大径浸漬槽外へ流出しても、この間隙部分は殆ど攪拌を受けていないため、反応速度が遅くそのため復硫反応が起らない。
　　　【０００６】
　そこで上述のような強い下降流を生成させるための攪拌用ガスの供給位置を種々実験した結果、取鍋内溶鋼高さ（Ｈ）としたときに、その取鍋内溶鋼高さ（Ｈ）の０．５Ｈよりも深い位置からの攪拌用ガスの供給が必要であること、並びにガス量を０．６〜１５Ｎｌ／（ｍｉｎ・ｔｏｎ）とする必要があることを確認した。更に、真空面上の精錬剤が溶鋼内に巻き込まれるためには、気泡活性面積が４０〜９５％とする必要がある。ここで、気泡活性面積とは、吹き込まれたガス気泡が表面に浮上する領域であると定義される。この気泡活性面積については、水モデルや水銀モデル、あるいは実機での観察結果により、垂直方向に吹き込まれたガスに対する気泡活性面積（Ａｎ）は（１）式で、水平方向に吹き込まれたガスに対する気泡活性面積（Ａｕ）は（２）式で与えられる。
　　　Ａｎ＝３．１４×（０．２１２×Ｈ）２　　…　　　（１）
　　　Ａｕ＝３．１４×（７×Ｑ０．６７）２／２　　…　　　（２）
　ここで、Ｈは吹き込み位置から溶鋼面までの距離（ｍ）であり、Ｑはノズル１個当りのガス吹き込み量（Ｎｍ３／ｓ）である。このように、気泡活性面積を（１）（２）で表わすことが出来る。また、気泡活性面積比は（気泡活性面積／真空表面積）×１００％で表示する。ここで真空表面積とは図１ないし図２に示す真空表面積Ａの面積を意味し、気泡活性面積は取鍋低部より攪拌用に吹き込まれたガスが浮上して真空溶鋼表面に浮上する領域をａで表示する。この気泡活性面積が４０〜９５％を必要とする。この理由は気泡活性面積においては真空表面上の精錬用フラックスが気泡の破裂時に微細粒子として分離されて溶鋼内に巻き込まれるためである。これによって微細なフラックスと溶鋼中のＳ及びＰが活発に接触しフラックスとの反応を促進させるものである。この関係を図３に示す。図３は気泡活性面積比と脱Ｓ率との関係を示すもので、この場合に気泡活性面積比が４０％未満であると気泡活性面が少なくフラックスの微細化とその巻き込みが少ないため脱Ｓ効率が極めて悪い。また、逆に気泡活性面積比があまり大きく９５％を超えると巻き込み下降流が小さくなってしまい、そのために反応が進行しないことになる故、脱Ｓ効果を考慮して４０〜９５％の範囲と定めた。
　　　【０００７】
　更に、好ましい条件としては真空槽表面よりも下の位置を境として、それよりも上部の大径浸漬槽内を拡げることで、その部分に小さな反転流を生じさせ、巻き込まれたフラックスの溶鋼内滞留時間を増加させるとより一層の良好な効果的反応が得られることがわかった。また、溶鋼の流れの状態については、真空槽表面で壁に向かう水平方向の流れがあり、それが壁面に当って下向きの流れとなる。この下向きの流れに乗って精錬剤は溶鋼内に分散される。このようにして巻き込まれた精錬剤粒子は大径浸漬槽下端を通過する際に、流れに乗って取鍋底部へ、さらに巻き込まれるものと、浮力で大径浸漬槽外部へと浮上する粒子に分かれる。しかし、この場合に下向きの流れが極端に弱いと、大径浸漬槽外に出る確率が高くはなるが、ガス流量を低下させて下向きの流れを弱めると急に精錬剤は巻き込まれにくくなる結果を生じる。図２は本発明に係る他の実施例を示す説明図である。基本的には図１と同じであるが大径浸漬管２の上部拡がり部７を設けたことに特徴がある。すなわち、このように大径浸漬管２の上部をやや拡げることで、この部分の壁面近傍に反転流の渦を作り精錬剤を巻き込むための流れを弱めることなく下向きの流れを弱くして大径浸漬槽外へ流出する確率を小さくすることが出来る。また、精錬剤がこの反転流の中に捕捉されるため、溶鋼と効率的に接触することが出来、さらに精錬効率が向上するものである。なお、本発明に係る精錬用フラックスとしては生石灰や生石灰と蛍石の混合物を用いることが好ましい。また、精錬用フラックスの供給方法としては上からの投入、好ましくは微粒フラックスをスプラッシュの発生なしに添加できる上吹きランスからの吹き付け法がある。
　　　【０００８】
　上述したように、本発明の場合は一旦巻き込まれた精錬剤粒子は大径浸漬管下端を通過する際にある確率で大径浸漬管外部へ浮上分離される。従って、精錬剤添加後、ある時間を経過するば大部分の精錬剤は大径浸漬管外部へ流出されることになる。一方、大径浸漬管外部と取鍋の間隙の部分は攪拌が少ないので反応の進行は極めて遅い。このため、未脱酸状態で脱燐用精錬剤を添加し、その後ある時間経過後に脱酸剤を添加することにより脱酸を行い、引き続いて脱硫用精錬剤を添加しても、先に添加された脱燐用精錬剤は殆んどが大径浸漬管外部へ浮上されているために、復燐を起こすことなく、脱酸反応が進行できるものである。ここで未脱酸状態とは、溶鋼中の溶解酸素濃度が２００ｐｐｍ以上の状態を定義する。また、脱燐用精錬剤としては、生石灰と酸化鉄あるいは、生石灰、蛍石と酸化鉄の混合物がある。
　　　【０００９】
　なお、上記の具体的な工程としては、次の２つがある。第１は真空状態で脱燐用精錬剤添加後、大径浸漬管内の脱燐精錬剤が槽外へ排出されただけの時間攪拌し、その後、Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｎといった脱酸剤を添加し、さらに真空状態のまま、脱硫精錬剤を添加する工程と、第２は真空状態で脱燐用精錬剤を添加し、脱燐反応を充分進行させた後、真空度を低下させ、大径浸漬管内真空下溶鋼面と大径浸漬下端との距離を小さくした状態で攪拌し、脱燐剤をより大径浸漬管外へ流出し易くさせた後、再び真空状態とし、脱酸剤添加による脱酸と、引き続き脱硫剤添加による脱硫工程を行う方法がある。
　　　【００１０】
　　【実施例】
　　実施例１
　１７５トン取鍋を用いて、図１に示す真空精錬炉において実施した。いずれの場合も脱炭処理前の炭素濃度４００ｐｐｍであり、脱炭処理後の炭素濃度が５〜２０ｐｐｍの範囲の溶鋼に対し、Ａｌを添加して脱酸後、攪拌用ガス吹き込み位置を種々変えて生石灰と蛍石の重量比８：２〜５：５に混合したフラックスを粉体吹き付け、粉体インジェクションないし塊状品投入した結果の各脱硫率について表１に比較例と共に掲げた。その結果、比較例である攪拌用ガス吹き込み位置０．５Ｈ未満ないしＲＨ法並びに気泡活性面積４０％未満の条件の場合の比較例に対して本発明法による場合には、脱硫率が非常に高いことがわかる。
　　　　【００１１】
　【表１】
　　　　【００１２】
　　実施例２
　実施例１と同様、１７５トン取鍋を用いて、図２に示す真空精錬炉において実施した。いずれの場合も処理前の炭素濃度４００ｐｐｍであり、溶解酸素濃度５００ｐｐｍ、処理後の炭素濃度が５〜２０ｐｐｍの範囲で、攪拌用ガス吹き込み位置を１．０Ｈとし、溶鋼に対して生石灰と蛍石と酸化鉄の混合粉体を吹き付け脱燐処理を行なった後に、Ａｌを添加して脱酸した。次いで脱燐前槽内溶鋼面と大径浸漬管下端との距離を種々変えて生石灰と蛍石の重量比８：２〜５：５に混合したフラックスを粉体吹き付けしたときの脱硫率及び脱燐率について表２に比較例と共に示す。その結果、比較例である攪拌用ガス吹き込み位置０．５Ｈ未満のもの、及び取鍋脱ガス法並びに気泡活性面積４０％未満の条件の場合の比較例に対して本発明法による脱硫率及び脱燐率はそれぞれ非常に高いことがわかる。
　　　【００１３】
　【表２】　　　　　　　　　
　　　【００１４】
　　【発明の効果】
　以上述べたように、本発明を実施することによって、激しいスプラッシュの発生による操業上の問題を引き起こすことなしに、極めて高い効率で脱硫反応及び脱燐反応を進行させることが可能となり、従って、効率的な精錬方法として工業上極めて優れた効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
　　【図１】
　本発明に係る一実施例を示す説明図、
　　【図２】
　同、本発明に係る他の実施例を示す説明図、
　【図３】
気泡活性面積比と脱Ｓ率との関係を示す図である。
　【符号の説明】
１　取鍋、
２　大径浸漬管、
３　ポーラスプラグ、
４　溶鋼、
５　不活性ガス、
６　精錬剤吹き込みランス、
７　大径浸漬管下部拡がり部、
Ａ　真空表面積、
ａ　気泡活性面積。
【図面】