【事件の表示】
　特許第２７２７１８４号「内表面にスズ又はスズ基合金が被覆された二重巻鋼管の製造方法」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２７２７１８４号の特許を維持する。
【理　由】
I．手続の経緯
　本件特許第２７２７１８４号発明（請求項の数１）は、昭和６２年７月１１日に出願され、平成９年１２月１２日に特許の設定の登録がなされたところ、請求項１に係る発明の特許に対し、三桜工業株式会社（以下、「申立人」という。）より特許異議の申立てがなされ、当審において取消理由の通知がなされ、その指定期間内である平成１１年５月１１日に訂正請求がなされた。
　
II．訂正の適否についての判断
　
１．訂正の内容
　訂正請求は、本件特許の明細書を訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正しようとするものであって、その訂正の内容は次のとおりである。
（１）訂正事項ａ
　特許請求の範囲第１項の、
　「金属管内部にスズ又はスズを主成分とする被覆用材を挿入し、不活性ガス又は無酸化雰囲気ガス或いは還元性雰囲気ガス中で高周波加熱により金属管の温度を１０００℃以上に加熱して該金属管内面壁全体にスズ又はスズ基合金を被覆させた後、前記雰囲気ガス中において冷却することを特徴とする内表面にスズ又はスズ基合金が被覆された金属管の製造方法。」を、
　「二重巻きして製造された二重巻鋼管内部に予めスズ又はスズを主成分とする被覆用材を挿入し、不活性ガス又は無酸化雰囲気ガス或いは還元性雰囲気ガス中で高周波加熱により前記二重巻鋼管の温度を1000℃以上に加熱して該二重巻鋼管内面壁全体にスズ又はスズ基合金を被覆させた後、前記雰囲気ガス中において冷却することを特徴とする内表面にスズ又はスズ基合金が被覆された二重巻鋼管の製造方法。」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　発明の名称
　「内表面にスズ又はスズ基合金が被覆された金属管の製造方法」を
　「内表面にスズ又はスズ基合金が被覆された二重巻鋼管の製造方法」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　明細書第１頁第１６行〜第２頁３行の、
　「本発明は、金属管とくに各種流体の供給路として用いられる径が、２０ｍｍ以下の比較的細径管の内表面に、スズ又はスズ基合金を耐食性皮膜として効率よく確実に、メタルコロージョンや管路の閉塞などを生成することなく、又、二重巻管であっても管の加工時に接合部の剥離をおこすことなく、均一に被覆された金属管の製造方法に関するものである。」を
　「本発明は、二重巻鋼管とくに各種流体の供給路として用いられる径が、２０
ｍｍ以下の比較的細径の二重巻鋼管の内表面に、スズ又はスズ基合金を耐食性皮膜として効率よく確実に、メタルコロージョンや管路の閉塞などを生成することなく、又、鋼管の加工時に接合部の剥離をおこすことなく、均一に被覆される二重巻鋼管の製造方法に関するものである。」と訂正する。
（４）訂正事項ｄ
　明細書第２頁第９行の「あるいは一重巻鋼管」を削除する。
（５）訂正事項ｅ
　明細書第３頁第９行〜１１行の、
　「この方法では、とくに、鋼帯が銅によりろう付けされてなる二重巻鋼管においては、」を、
　「この方法を鋼帯が銅によりろう付けされてなる二重巻鋼管に適用すると、」と訂正する。
（６）訂正事項ｆ
　明細書第３頁第１１行の「第１２図」を、「第７図」と訂正する。
（７）訂正事項ｇ
　明細書第３頁第１９行、同第４頁第１行、同第４頁第２行、同第５頁第２０行、同第６頁第１１行、同第７頁第５〜６行、同第７頁第７行、同第７頁第９行、同第７頁第１２行、同第７頁第１５行、同第７頁第１９行、同第７頁第２０行、同第８頁第３行、同第８頁第１２行、同第８頁第１６行の「金属管」を、それぞれ「二重巻鋼管」と訂正する。
（８）訂正事項ｈ
　明細書第６頁第３〜１０行の、
　「すなわち本発明は、金属管内部にスズ又はスズを主成分とする被覆用材を挿入し、不活性ガス又は無酸化雰囲気ガス或いは還元性雰囲気ガス中で高周波加熱により金属管の温度を１０００℃以上に加熱して該金属管内面壁全体にスズ又はスズ基合金を被覆させた後、前記雰囲気ガス中において冷却することを特徴とする内表面にスズ又はスズ基合金が被覆された金属管の製造方法を特徴とするものである。」を、
　「すなわち本発明は、二重巻きして製造された二重巻鋼管内部に予めスズ又はスズを主成分とする被覆用材を挿入し、不活性ガス又は無酸化雰囲気ガス或いは還元性雰囲気ガス中で高周波加熱により二重巻鋼管の温度を１０００℃以上に加熱して該二重巻鋼管内面壁全体にスズ又はスズ基合金を被覆させた後、前記雰囲気ガス中において冷却することを特徴とする内表面にスズ又はスズ基合金が被覆された二重巻鋼管の製造方法を特徴とするものである。」と訂正する。
（９）訂正事項ｉ
　明細書第８頁第１８〜１９行の「二重巻管であれば、」を、「又」と訂正する。
（10）訂正事項ｊ
　明細書第９頁第９行の、
　「次に、本発明の実施例を述べる。」を、
　「次に、本発明の実施例を、比較例と共に説明し、又本発明の被覆方法を二重巻鋼管以外の電縫鋼管に適用した例を参考例として掲げる。」と訂正する。
（11）訂正事項ｋ
　明細書第１１頁第１９行の「実施例２」を、「参考例１」と訂正する。
（12）訂正事項ｌ
　明細書第１２頁第９行の「実施例３」を、「参考例２」と訂正する。
（13）訂正事項ｍ
　明細書第１２頁第１０行の「実施例２」を、「参考例１」と訂正する。
（14）訂正事項ｎ
　明細書第１２頁第９行の「実施例３」を、「参考例２」と訂正する。
（15）訂正事項ｏ
　明細書第１２頁第１０行の「実施例２」を、「参考例１」と訂正する。
（16）訂正事項ｐ
　明細書第１２頁第１７行の「実施例４」を、「参考例３」と訂正する。
（17）訂正事項ｑ
　明細書第１２頁第１８行の「実施例２」を、「参考例１」と訂正する。
（18）訂正事項ｒ
　明細書第１３頁第２〜３行の「実施例２」を、「実施例１」と訂正する。
（19）訂正事項ｓ
　明細書第１３頁第５行の「比較例２」を、「比較参考例１」と訂正する。
（20）訂正事項ｔ
　明細書第１３頁第６行の「実施例２」を、「参考例１」と訂正する。
（21）訂正事項ｕ
　明細書第１３頁第９行の「実施例２」を、「実施例１」と訂正する。
（22）訂正事項ｖ
　明細書第１４頁第１２行の記載「比較例製品」を、「比較参考例」と訂正する。
　
２．訂正の目的、新規事項禁止、拡張・変更禁止の各要件についての判断
（１）訂正事項ａについて
訂正事項ａは、スズ又はスズ基合金が被覆される「金属管」が「二重巻鋼管」であることを限定するものであって、これは特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
また、願書に添付した明細書には、「本発明において使用する金属管は、…（中略）…通常は、片面あるいは両面に膜厚３〜５μｍ程度の銅メッキを施した帯鋼材を、二重巻きに形成してその重ね合わせ面を銅によってろう付け溶接して造管した二重巻鋼管…（中略）…であることが好ましく、」（明細書第６頁第１１〜２０行：特許公報第４欄第１６〜２５行）との記載があることから、この訂正は願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてされたものであり、また実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
（２）訂正事項ｂ〜ｅ、ｇ〜ｖについて
  訂正事項ｂ〜ｅ、ｇ〜ｖは上記訂正事項ａにより、特許請求の範囲を減縮したことに伴って生じた明細書中の明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。また、この訂正は願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてされたものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
（３）訂正事項ｆについて
　訂正事項ｆは、従来技術における「シーム部におけるスズの分布状態を示す図」は「第７図」であるところ、誤って「第１２図」と記載したものであり、このことは、明細書第１１頁第６〜８行に「シーム部のスズのドッドマップは第７図に示すようであって、」との記載及び同頁第１６〜１８行に「第１２図に示すスズのドッドマップによって、スズがいわゆる溜り状態となり、管底部に溜って均一な被覆が形成されていないことが認められた。」との記載がそれぞれあることから明らかである。従って、訂正事項ｆは誤記の訂正を目的とするものである。
　そして、この訂正は願書に最初に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてされたものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
３．独立特許要件について
３−１．訂正明細書の請求項１に係る発明
　訂正明細書の請求項１に係る発明は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載された次のとおりのものである。
「二重巻きして製造された二重巻鋼管内部に予めスズ又はスズを主成分とする被覆用材を挿入し、不活性ガス又は無酸化雰囲気ガス或いは還元性雰囲気ガス中で高周波加熱により前記二重巻鋼管の温度を１０００℃以上に加熱して該二重巻鋼管内面壁全体にスズ又はスズ基合金を被覆させた後、前記雰囲気ガス中において冷却することを特徴とする内表面にスズ又はスズ基合金が被覆された二重巻鋼管の製造方法。」（以下、「訂正発明」という。）
３−２．当審が通知した取消理由の概要
　請求項１に係る発明は、下記の刊行物１に記載された発明であるか、下記の刊行物１、２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項又は特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、取り消されるべきである。
　　刊行物１：特公昭６２−１９９２３号公報
　　刊行物２：特開昭５５−１６１０５９号公報
３−３．刊行物１、２の記載事項
（１）刊行物１
（１−１）「帯鋼板１をオープンシーム管２にロールホーミングする第一工程Iと、該オープンシーム管の間隙２’の両側に対する帯鋼板の両側縁端部１ａ、１ａを通電圧接して縫合ｗする第二工程と、かくして得られた縫合管の内側面を錫、鉛、アルミニウム又はこれら金属の基合金の群から選ばれた金属又は合金（以下これらを低融被覆材又は単に被覆材と称える）で被覆する第三工程とを経て、内面を低融被覆材で被覆した細径電縫鋼管４を製造するに当り、帯鋼板１の、管の内側面となる側を粗面に形成し、該帯鋼板が第一工程又は該工程に入る前の個所に於て、該帯鋼板の粗面上１ｂに、ロールホーミングの進行と共に前記の低融被覆材ｍを線状、箔状又は粉末状に連続的に供給し、且つ第一工程より電極ロールＥＲに至る間に於て対する両側縁端部１ａ、１ａの間より無酸化性ガス又は還元性ガスを造管方向に吹込んで、形成される管の内側がこれらのガスの雰囲気になる様になし、かくして第一工程で得られたオープンシーム管２を第二工程を通して被覆材ｍを内存し且つ、内部に前記ガスの雰囲気を有する縫合管３に形成し、次で第三工程に於て該縫合管３を窒素ガス、アルゴンガス又は前記ガスの雰囲気を有する加熱装置Ｆ内を通過させ、かくして内存する低融被覆材ｍを該材の溶融流動温度付近又はそれ以上び温度に加熱することにより、該被覆材ｍを管の内側面上に溶融延展せしめて管内側面を被覆することを特徴とする内側面が低被覆材で被覆された細径電縫鋼管４の製造方法。」（特許請求の範囲第１項）
（１−２）「本発明は表面に銅鍍金層を有するか有しない薄肉帯鋼板を用い、内側面が低融金属又はそれらの基合金で被覆された所望長の細径電縫管の製造方法に係る。茲に言う低融金属とは錫、鉛若しくはアルミニウム等を言い、又はそれら基合金とは錫、鉛若しくはアルミニウムの５０％以上を含む合金を言い、」（第２欄第１８〜２４行）
（１−３）「第一工程に於て管内に挿入される被覆材ｍは図示の場合線状のものであってガイドロールｇに導かれホーミングの途上形成される樋形凹面１ｂの粗面上に連続的に供給されて管内に入いるが、この供給個所は粗面加工が施されておれば凹面形成前の平面部でもよい、被覆材ｍが粉末である時も供給個所は同様に適宜選んで行なわれる。」（第４欄第２〜８行）
（１−４）「第二工程で形成された縫合管３は、第三工程の加熱装置Ｆに入り、管内に前記無酸化性又は還元性ガスの雰囲気を有し、管外に窒素ガス、アルゴンガス、無酸化性ガス又は雰囲気ガスの雰囲気を形成して、前記被覆材ｍの溶融流動温度に加熱され、内在する前記被覆材ｍは該温度に加熱され流動化して管内側全面を被覆ｐする。」（第４欄第３４〜４０行）
（１−５）「例１　〔帯鋼板１〕…（中略）…〔第三工程〕：縫合管４の形成　
　加熱処理Ｆ　ａ、高周波誘導加熱　　出力３０ＫＨｚ、２３０ＫＷ
　　　　　　　ｂ、管内雰囲気　前記ノズル吹込ガス　
　　　　　　　　　管外雰囲気　窒素ガス
　　　　　　　ｃ、加熱温度　　７１０℃
　冷却Ｃ    　水冷」（第５欄第３０行〜第６欄第６行）
（１−６）「例４　〔帯鋼板１〕…（中略）…〔第三工程〕
　加熱処理Ｆ　ａ、高周波誘導加熱　　出力３０ＫＨｚ、２３０ＫＷ
　　　　　　　ｂ、管内外の雰囲気　例１に同じ
　　　　　　　ｃ、加熱温度　１０５０℃」（第７欄第１６行〜第８欄第３行）
（２）刊行物２
（２−１）「清浄処理した部材の内部に、被膜用材を挿入し、しかる後封塞した状態で非酸化性ガスの雰囲気炉中で、該被膜用材のもつ融点以上に加熱処理し、これら加熱による部材内部での空気圧の膨張に伴う封塞部からの逐次外部への噴出によって生ずる内部の希薄な空気圧に乗じた高い蒸気圧の状態で融着展延せしめるようにしたことを特徴とする部材の内側壁面に非鉄金属又は合金の融着被膜を形成する方法。」（特許請求の範囲第１項）
（２−２）「本発明は部材の内側壁面に非鉄金属又は合金の融着被膜を形成する方法に関するもので、例えば各種液体の供給路として多く用いられている細径鋼管において、その内側壁面の耐食性は勿論のこと、内部の清浄度をも必要視されるこれら内側壁面にＳｎ、Ｐｂ、Ｚｎ等或はこれら基合金等からなる金属又は合金の融着被膜を形成する方法に係るものである。」（第１頁右下欄第６〜１３行）
（２−３）「次いで非酸化性ガスの雰囲気炉中で被膜用材のもつ融点以上、好ましくは蒸気圧との関係において７００℃乃至１,１５０℃の温度範囲内で加熱処理を行なう。…（中略）…その後自然冷却のほか、必要に応じて更に可及的速かに外部より冷却処理してもよい。」（第２頁左上欄第１９行〜同頁右上欄第８行）
３−４．対比・判断
（１）訂正発明の構成及び効果
　訂正発明は、二重巻鋼管内面にスズ又はスズ基合金を被覆するに際して、還元性雰囲気中で徐々に８００〜１１００℃に加熱して低融点金属金属線材を気化・付着させる方法では、「加熱処理において被覆用材の融点より遙かに高い温度での加熱と長い保持時間とによって、溶融したスズがシーム部の銅層中へ拡散浸透して、脆いＳｎ−Ｃｕ合金層を合せ面の奥深くまで形成させる。このために、被覆処理後のバルヂ、フレアー、スプールなどの管端成形及び曲げ加工時に内シーム部が剥離し、二重巻鋼管の耐圧強度を大きく低下させる」（訂正明細書第２頁第８〜１２行）という問題点及び「熱処理炉は…（中略）…低融点金属線材表面に強固な酸化膜を管軸方向に連続して生成させることとなる。…（中略）…さらに高温に加熱されて殻を形成している酸化皮膜が溶融、熱分解又は高圧となった低融点金属線材の蒸気圧により瞬間的に破壊され、…（中略）…流出口付近の鋼管壁面では、Ｓｎ−Ｆｅ、Ｚｎ−Ｆｅが形成され、…（中略）…いわゆるメタルコロージョンと呼ばれる現象を生じて管壁が薄くなり、耐振性などの機械的強度や耐圧性能を著しく劣化させる」（同第２頁第１２〜２７行）という問題点がそれぞれあったところ、「高周波加熱により前記二重巻鋼管の温度を１０００℃以上に加熱して該二重巻鋼管内面壁全体にスズ又はスズ基合金を被覆させた後、前記雰囲気ガス中において冷却する」という構成を採用することによって上記問題点を解決し得たものである。
　そして、訂正発明における「雰囲気ガス中において冷却する」という構成の技術的意味について検討するに、発明の詳細な説明中に、「本発明者は、前記問題を解決し、前記目的を達成するために研究を重ね、スズ又はスズを主成分とする被覆用材を二重巻鋼管内に挿入して、高周波加熱し可及的速やかに冷却することによって目的を達し得ることを見出して本発明をなしたものである。」（訂正明細書第３頁第７〜１０行）及び「加熱処理によって、スズ又はスズ基合金を被覆した二重巻鋼管は、直ちに可及的速やかに加熱処理と同様な雰囲気ガス中、例えば冷却窒素ガスによって冷却処理される。」（同第４頁第６〜８行）という記載があること並びに実施例としては加熱処理した二重巻鋼管を冷却窒素ガスによって強制的に冷却している例が記載されていることをそれぞれ勘案すると、訂正発明における「雰囲気ガス中において冷却する」という構成は、自然冷却で冷却するのではなく、強制冷却することを技術的に意味しているものと認める。
（２）訂正発明と刊行物１、２記載の発明との対比
（２−１）刊行物１記載の発明との対比
　刊行物１記載のものは、電縫鋼管の製造方法に関するもので、帯鋼板をオープンシーム管に成形する際に被覆用材を該オープンシーム管内に挿入し、次いで該被覆材を内存した状態で縫合管を成形し、高周波加熱によって内部の被覆用材を溶融延展させて内表面に低融点金属又は合金の被覆層を形成させるというものである。
　しかるに、刊行物１記載には、二重巻鋼管についての記載はない。
　また、刊行物１には、雰囲気加熱を行った場合には「溶融したスズがシーム部に拡散浸透して、脆いＳｎ−Ｃｕ合金層を合わせ面の奥深くまで形成させ、これにより被覆処理後のバルヂ、フレアー、スプールなどの管端成形及び曲げ加工時に内シーム部が剥離し、金属管の耐圧強度を大きく低下させる」という技術課題が存することについては示唆がなく、加熱方法としては雰囲気加熱及び高周波加熱のいずれもが採用し得るものとして記載されており、特に高周波加熱を採用した際の有利性については示唆するところがない。
　また、刊行物１には、具体的には、「例１」において高周波加熱によって７１０℃の温度に加熱し次いでこれを水冷したことが記載されているが、これは加熱温度が１０００℃を下回るものであり、また、「例４」においては高周波加熱により１０５０℃に加熱したことが記載されているが、加熱後に「冷却」したことについては記載がない。
　以上を勘案すると、刊行物１には、二重巻鋼管を高周波加熱により１０００℃以上に加熱しこれを強制冷却することについては記載がない。
　また、このような加熱冷却方法を二重巻管の構成を採用することによって、上記の各問題点が解消されるという効果が得られることを予測させるような記載もない。
　従って、訂正発明は刊行物１に記載された発明であるとすることはできない。
（２−２）刊行物２記載の発明との対比
　刊行物２には、細径鋼管内面にスズ又はスズ基合金を被覆する点、加熱処理を１０００℃で行う点及び加熱後に冷却する点については記載がある。
　しかるに、刊行物２には、二重巻鋼管については何らの記載もなく、また、刊行物２記載のものは、細径鋼管内面にスズ又はスズ基合金を被覆する際の加熱方法としては、被覆用材を挿入した細径鋼管を非酸化性ガスの雰囲気炉中で加熱するという方法を採用しており、この加熱方法は本件特許明細書中において従来技術として挙げられているものであって、訂正発明におけるような、高周波加熱により１０００℃以上に加熱しこれを強制冷却する構成の点については、刊行物２には記載及び示唆がない。
　更に、刊行物２には、雰囲気加熱を行った場合には「溶融したスズがシーム部に拡散浸透して、脆いＳｎ−Ｃｕ合金層を合わせ面の奥深くまで形成させ、これにより被覆処理後のバルヂ、フレアー、スプールなどの管端成形及び曲げ加工時に内シーム部が剥離し、金属管の耐圧強度を大きく低下させる」という技術課題が存することについても示唆がない。
（２−３）刊行物１、２に記載の発明を組み合わせる点
　上記したように、刊行物１、２の何れにも、「二重巻鋼管」については記載がなく、また、訂正発明が解決すべき技術課題としている、雰囲気加熱を行った場合には「溶融したスズがシーム部に拡散浸透して、脆いＳｎ−Ｃｕ合金層を合わせ面の奥深くまで形成させ、これにより被覆処理後のバルヂ、フレアー、スプールなどの管端成形及び曲げ加工時に内シーム部が剥離し、金属管の耐圧強度を大きく低下させる」という技術課題が存することについての開示もない。
　そして、刊行物１、２には、高周波加熱により１０００℃以上に加熱しこれを積極的に冷却するという構成についての記載がなく、また、このような構成を、スズ又はスズ基合金が被覆された二重巻鋼管の製造方法において採用することにより、上記技術課題を解決することができることを示唆するような記載もない。
　これに対して、訂正発明は、二重巻鋼管を高周波加熱によって１０００℃以上とし、加熱後にこれを冷却するという構成を採用することにより、上記の各問題点が解消されるという効果が得られるものである。
　上記のとおりであるから、刊行物１及び２の記載事項を相互に勘案することによっても、訂正発明の前記構成に当業者が容易に想到し得たものとすることはできない。
（３）まとめ
　従って、訂正発明は刊行物１に記載された発明であるとすることはできず、また、刊行物１、２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることはできないから、訂正発明は特許出願の際に独立して特許を受けることができるものである。
４．訂正の認否
　上記のとおりであるから、本件訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項ただし書及び同条第３項において準用する同法第１２６条第２〜４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
III．特許異議申立について
　
１．本件発明
　前述のように、本件訂正は適法なものであるので、本件請求項１に係る発明は、前記「II．３−１」において摘記したとおりの「訂正発明」である（以下、「本件発明」という。）。
　
２．特許異議申立の理由の概要
　申立人は、証拠方法として甲第１号証（特公昭６２−１９９２３号公報）及び甲第２号証（特開昭５５−１６１０５９号公報）を提出し、請求項１に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるから、該発明に係る特許は、特許法第２９条第１項の規定に違反してなされたものであり、取り消されるべき旨主張している。
　
３．対比・判断
　甲第１、２号証は前記刊行物１、２と同一のものである。
　そして、甲第１号証には、本件発明の「高周波加熱により前記二重巻鋼管の温度を１０００℃以上に加熱して該二重巻鋼管内面壁全体にスズ又はスズ基合金を被覆させた後、前記雰囲気ガス中において冷却する」という構成の点については記載がないことは前記「II．３−４（２−１）」で述べたとおりである。
　また、甲第２号証にも本件発明の前記の構成の点については記載がないことは前記「II．３−４（２−２）」で述べたとおりである。
　従って、甲第２号証を参照しても、本件発明は甲第１号証に記載された発明であるとすることはできない。
　従って、本件発明の特許が、特許法第２９条第１項の規定に違反してされたものとすることはできない。
　
IV．むすび
　上記のとおりであるから、本件発明の特許は、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては取り消すことはできない。
　また、他に本件発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年５月１７日（２０００．５．１７）
【訂正の要旨】
１．特許請求の範囲の減縮を目的として、
　特許請求の範囲第１項の、
　「金属管内部にスズ又はスズを主成分とする被覆用材を挿入し、不活性ガス又は無酸化雰囲気ガス或いは還元性雰囲気ガス中で高周波加熱により金属管の温度を１０００℃以上に加熱して該金属管内面壁全体にスズ又はスズ基合金を被覆させた後、前記雰囲気ガス中において冷却することを特徴とする内表面にスズ又はスズ基合金が被覆された金属管の製造方法。」を、
　「二重巻きして製造された二重巻鋼管内部に予めスズ又はスズを主成分とする被覆用材を挿入し、不活性ガス又は無酸化雰囲気ガス或いは還元性雰囲気ガス中で高周波加熱により前記二重巻鋼管の温度を１０００℃以上に加熱して該二重巻鋼管内面壁全体にスズ又はスズ基合金を被覆させた後、前記雰囲気ガス中において冷却することを特徴とする内表面にスズ又はスズ基合金が被覆された二重巻鋼管の製造方法。」と訂正する。
２．明りょうでない記載の釈明を目的として、
（１）発明の名称「内表面にスズ又はスズ基合金が被覆された金属管の製造方法」を
　「内表面にスズ又はスズ基合金が被覆された二重巻鋼管の製造方法」と訂正する。
（２）明細書第１頁第１６行〜第２頁３行の、
「本発明は、金属管とくに各種流体の供給路として用いられる径が、２０ｍｍ以下の比較的細径管の内表面に、スズ又はスズ基合金を耐食性皮膜として効率よく確実に、メタルコロージョンや管路の閉塞などを生成することなく、又、二重巻管であっても管の加工時に接合部の剥離をおこすことなく、均一に被覆された金属管の製造方法に関するものである。」を
「本発明は、二重巻鋼管とくに各種流体の供給路として用いられる径が、２０ｍｍ以下の比較的細径の二重巻鋼管の内表面に、スズ又はスズ基合金を耐食性皮膜として効率よく確実に、メタルコロージョンや管路の閉塞などを生成することなく、又、鋼管の加工時に接合部の剥離をおこすことなく、均一に被覆される二重巻鋼管の製造方法に関するものである。」と訂正する。
（３）明細書第２頁第９行の「あるいは一重巻鋼管」を削除する。
（４）明細書第３頁第９行〜１１行の、
「この方法では、とくに、鋼帯が銅によりろう付けされてなる二重巻鋼管においては、」を、
「この方法を鋼帯が銅によりろう付けされてなる二重巻鋼管に適用すると、」と訂正する。
（５）明細書第３頁第１９行、同第４頁第１行、同第４頁第２行、同第５頁第２０行、同第６頁第１１行、同第７頁第５〜６行、同第７頁第７行、同第７頁第９行、同第７頁第１２行、同第７頁第１５行、同第７頁第１９行、同第７頁第２０行、同第８頁第３行、同第８頁第１２行、同第８頁第１６行の「金属管」を、それぞれ「二重巻鋼管」と訂正する。
（６）明細書第６頁第３〜１０行の、
「すなわち本発明は、金属管内部にスズ又はスズを主成分とする被覆用材を挿入し、不活性ガス又は無酸化雰囲気ガス或いは還元性雰囲気ガス中で高周波加熱により金属管の温度を１０００℃以上に加熱して該金属管内面壁全体にスズ又はスズ基合金を被覆させた後、前記雰囲気ガス中において冷却することを特徴とする内表面にスズ又はスズ基合金が被覆された金属管の製造方法を特徴とするものである。」を、
「すなわち本発明は、二重巻きして製造された二重巻鋼管内部に予めスズ又はスズを主成分とする被覆用材を挿入し、不活性ガス又は無酸化雰囲気ガス或いは還元性雰囲気ガス中で高周波加熱により二重巻鋼管の温度を１０００℃以上に加熱して該二重巻鋼管内面壁全体にスズ又はスズ基合金を被覆させた後、前記雰囲気ガス中において冷却することを特徴とする内表面にスズ又はスズ基合金が被覆された二重巻鋼管の製造方法を特徴とするものである。」と訂正する。
（７）明細書第８頁第１８〜１９行の「二重巻管であれば、」を、「又」と訂正する。
（８）明細書第９頁第９行の、
「次に、本発明の実施例を述べる。」を、
「次に、本発明の実施例を、比較例と共に説明し、又本発明の被覆方法を二重巻鋼管以外の電縫鋼管に適用した例を参考例として掲げる。」と訂正する。
（９）明細書第１１頁第１９行の「実施例２」を、「参考例１」と訂正する。
（１０）明細書第１２頁第９行の「実施例３」を、「参考例２」と訂正する。
（１１）明細書第１２頁第１０行の「実施例２」を、「参考例１」と訂正する。
（１２）明細書第１２頁第９行の５実施例３」を、「参考例２」と訂正する。
（１３）明細書第１２頁第１０行の「実施例２」を、「参考例１」と訂正する。
（１４）明細書第１２頁第１７行の「実施例４」を、「参考例３」と訂正する。
（１５）明細書第１２頁第１８行の「実施例２」を、「参考例１」と訂正する。
（１６）明細書第１３頁第２〜３行の「実施例２」を、「実施例１」と訂正する。
（１７）明細書第１３頁第５行の「比較例２」を、「比較参考例１」と訂正する。
（１８）明細書第１３頁第６行の「実施例２」を、「参考例１」と訂正する。
（１９）明細書第１３頁第９行の「実施例２」を、「実施例１」と訂正する。
（２０）明細書第１４頁第１２行の記載「比較例製品」を、「比較参考例」と訂正する。
３．誤記の訂正を目的として、
　明細書第３頁第１１行の「第１２図」を、「第７図」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
内表面にスズ又はスズ基合金が被覆された二重巻鋼管の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　１）二重巻きして製造された二重巻鋼管内部に予めスズ又はスズを主成分とする被覆用材を挿入し、不活性ガス又は無酸化雰囲気ガス或いは還元性雰囲気ガス中で高周波加熱により前記二重巻鋼管の温度を１０００℃以上に加熱して該二重巻鋼管内面壁全体にスズ又はスズ基合金を被覆させた後、前記雰囲気ガス中において冷却することを特徴とする内表面にスズ又はスズ基合金が被覆された二重巻鋼管の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　　［産業上の利用分野］
　本発明は、二重巻鋼管とくに各種流体の供給路として用いられる径が、２０ｍｍ以下の比較的細径の二重巻鋼管の内表面に、スズ又はスズ基合金を耐食性皮膜として効率よく確実に、メタルコロージョンや管路の閉塞などを生成することなく、又、鋼管の加工時に接合部の剥離をおこすことなく、均一に被覆される二重巻鋼管の製造方法に関するものである。
　　［従来の技術］
　従来、自動車のブレーキ油配管あるいは液体又は気体燃料配管その他の流体供給路などに用いられる細径の鋼管には、内面だけあるいは内外両面に銅メッキを施した帯鋼板によって造管した二重巻鋼管が使用されている。しかして、これらの鋼管は、内面に銅メッキが施されているので、ある程度の耐食性を有しているが、たとえば、ブレーキ油配管として使用した場合、ブレーキ油によって銅が溶出し、配管に連設した、たとえばアルミニウム又はアルミニウム合金製の他の連結部材に電食作用をおこすとか、あるいは、燃料配管において、たとえばガソリンが酸化して変質するといったような問題があった。
　そのために、この悪影響をおこすことがなく防止し得るスズ又はスズ基合金でさらに内面を被覆することが行なわれている。その手段の一つとして、鋼管に、融点４５０℃以下の亜鉛、スズ−亜鉛、これらを主成分とする合金からなる低融点金属線を内挿し、これを還元性雰囲気中にて徐々に８００〜１１００℃に加熱して低融点金属線の亜鉛成分の一部を気化させ、溶融した低融点金属を鋼管の内周面の全体に付着させてメッキ層を形成させる方法（特公昭６０−１８７４５号）が提案されている。
　　［発明が解決しようとする問題点］
　しかしながら、この方法を鋼帯が銅によりろう付けされてなる二重巻鋼管に適用すると、シーム部においてスズの分布状態が第７図に示すＸ線像によってわかるように、加熱処理において被覆用材の融点より遥かに高い温度での加熱と長い保持時間とによって、溶融したスズがシーム部の銅層中へ拡散浸透して、脆いＳｎ−Ｃｕ合金層を合せ面の奥深くまで形成させる。このために、被覆処理後のバルヂ、フレアー、スプールなどの管端成形及び曲げ加工時に内シーム部が剥離し、二重巻鋼管の耐圧強度を大きく低下させるという問題が認められた。又、熱処理炉は、還元性雰囲気を使用しているが、一般的に二重巻鋼管内に大気中の酸素が残っていて徐々に鋼管を昇温させて行く間に、低融点金属線材表面に強固な酸化皮膜を管軸方向に連続して生成させることとなる。この管軸方向に連続して殻のように形成された強固な酸化皮膜のため、被覆用材の溶融点以上に加熱されても溶融した被覆用材は、酸化皮膜の殻の内部に残留して鋼管内壁面へ流出することができず、又、加熱炉が管軸方向に長いことと相まってこの現象が長手方向に連続して発生することとなる。しかし、さらに高温に加熱されて殻を形成している酸化皮膜が溶融、熱分解又は高圧となった低融点金属線材の蒸気圧により瞬間的に破壊され、かつ、前後の溶融金属が殻の内部を流れ局部的に集中して流出し、高温に加熱されて活性が高くかつ粘度が低下して流動性に富んだ溶融金属が高い金属蒸気圧と相まって勢いよく、かつ連続して流出するために、流出口付近の鋼管壁面では、Ｓｎ−Ｆｅ、Ｚｎ−Ｆｅが形成され、鉄が容易に溶出して母材が局部的に集中して浸食され（第１３図）、いわゆるメタルコロージョンと呼ばれる現象を生じて管壁が薄くなり、耐振性などの機械的強度や耐圧性能をいちじるしく劣化させる現象が管軸方向に断続的に生じ、又、甚だしいときは貫通して漏れを生じることとなる問題や、又、とくに内径４ｍｍφ以下の細径管の長尺材を使用した場合には、前記溶融金属の局部集中流出により管内に閉塞を生じることとなる問題があり、さらに、局部集中流出部付近には、溜り部（第１１図）を生じ、離れた所はスズ被覆がほとんど形成されていない部分（第９図）を生じ、とくに長手方向に不均一な皮膜形成となるなどといった問題があった。
　本発明は、前記問題を解決して、均一厚さのスズ又はスズ基合金皮膜を短時間で容易にかつ確実に形成し得る手段を得ることを目的とするものである。
　　［問題点を解決するための手段］
　本発明者は、前記問題を解決し、前記目的を達成するために研究を重ね、スズ又はスズを主成分とする被覆用材を二重巻鋼管内に挿入して、高周波加熱し可及的速やかに冷却することによって目的を達し得ることを見出して本発明をなしたものである。すなわち本発明は、二重巻きして製造された二重巻鋼管内部に予めスズ又はスズを主成分とする被覆用材を挿入し、不活性ガス又は無酸化雰囲気ガス或いは還元性雰囲気ガス中で高周波加熱により二重巻鋼管の温度を１０００℃以上に加熱して該二重巻鋼管内面壁全体にスズ又はスズ基合金を被覆させた後、前記雰囲気ガス中において冷却することを特徴とする内表面にスズ又はスズ基合金が被覆された二重巻鋼管の製造方法を特徴とするものである。
　本発明において使用する二重巻鋼管は、一般に炭素鋼からなり、通常は、片面あるいは両面に膜厚３〜５μｍ程度の銅メッキを施した帯鋼材を、二重巻きに形成してその重ね合せ面を銅によってろう付けして造管した二重巻鋼管であり、又、低融点金属の被覆形成の上からも管径が２０ｍｍ以下の比較的の細径管であることが好ましく、通常のアルカリ液による清浄化や水洗のような前処理を行なうことが好ましい。
　被覆形成用としては、たとえば、スズ、スズ−亜鉛合金、スズ−鉛合金、スズ素地への亜鉛メッキあるいはスズ−亜鉛のクラッド材などがあげられ、線、箔、粉粒として用いられ、適用する二重巻鋼管の内径によって選択されるが、たとえば内径６．５ｍｍの二重巻鋼管の場合には、径０．５ｍｍの線材が使用される。
　前記の二重巻鋼管内に前記被覆用材を挿入した後に行なう加熱処理は、不活性ガス又は無酸化雰囲気ガスあるいは還元性雰囲気ガス中で前記被覆用材を挿入した前記二重巻鋼管を高周波炉によって１０００℃以上に急速に加熱するものであって、１０〜４００ＫＨｚの高周波を炉に印加して所定温度に短時間処理することによって、前記鋼管内が還元性雰囲気などになっていなくても短時間で昇温させ得ることにより被覆用材の表面に強固な酸化皮膜が生じることなく被覆用材が円滑にかつ管軸方向に１順次連続して溶融して二重巻鋼管内に均一に被覆することができる。なお、二重巻鋼管は炉内を５〜５０ｍ／分の速度で通過させて加熱処理するものである。
　加熱処理によって、スズ又はスズ基合金を被覆した二重巻鋼管は、直ちに可及的速やかに加熱処理と同様な雰囲気ガス中、たとえば冷却窒素ガスによって冷却処理される。
　なお、本発明方法によって、たとえば、最初に高融点被覆用材を使用する被覆層を形成させ、ついで、低融点被覆用材を使用する被覆層を形成するような複数層の被覆層を形成させることもできる。
　　［発明の効果］
　本発明は、二重巻鋼管内ヘスズ又はスズを主成分とする被覆用材を予め挿入して高周波加熱処理によりきわめて短時間に被覆用材表面に酸化皮膜が生成することなく溶融して展延せしめ、かつ、可及的速やかに冷却するものであるから、前記二重巻鋼管内面への被覆用材の局部的溜りや皮膜の非形成域の残留などのない均一な被覆が形成され得、又内シーム部への被覆用材の拡散浸透による入り込みを減少し得て管端成形時及び曲げ加工時における内シーム部の剥離を防止し得ると同時に、溶融した被覆用材による局部的に集中した素材への浸食であるメタルコロージョンの発生を防止し得、耐振性などの機械的強度や耐圧性能を劣化させることがなく、又、内径４ｍｍφ程度の細径の鋼管であっても閉塞などを生じることがないなど優れた効果が認められる。
　　［実施例］
　次に、本発明の実施例を、比較例と共に説明し、又本発明の被覆方法を二重巻鋼管以外の電縫鋼管に適用した例を参考例として掲げる。
　実施例１
　両面に膜厚３μｍの銅メッキを施した帯鋼材を二重巻きして製造した外径６．３５ｍｍ、肉厚０．７ｍｍ、長さ６ｍの二重巻鋼管の内部へ、線径０．４ｍｍのスズ−亜鉛合金線材を挿入し、内部を窒素ガス雰囲気とし２００ＫＨｚの高周波を印加した長さ５００ｍｍの石英管高周波炉中へ、送給速度５０ｍ／分で通過させ鋼管表面温度が１１５０〜１２００℃になるように加熱処理し、ついで、−１０℃に冷却した窒素ガスによって可及的速やかに冷却して製品とした。
　この処理によって得られた製品の二重巻鋼管を直径方向に切断して、鋼管内面に形成された被覆層及びシーム部の状態を走査電子顕微鏡による２次電子像（ＳＥＭ）及びＸ線像（ドッドマップ）によって観察した。
　この結果、鋼管内面の約６００倍のＳＥＭ像は第１図に示すようであり、スズおよび銅のドッドマップは第２図および第３図に示すようであって、膜厚約１０μｍのほぼ均一なスズ基合金が形成されていることが認められた。
　又、管壁断面のシーム部においては、約４０倍のＳＥＭ像は第４図に示すようであり、銅及びスズの分布状態を示すドッドマップは第５図及び第６図に示すようであって、スズの溶融時間がごく短時間のために、脆いＳｎ−Ｃｕ合金層のシーム部の合せ面への拡散浸透がごくわずかであり、展伸性に富む銅層がそのまま残っているのでバルヂやスプールなどの後加工に際してシーム部の剥離をおこすことがないことが認められた。
　比較例１
　実施例１と同様にして製作した二重巻鋼管と、同様なスズ−亜鉛合金被覆材を使用して、従来の方法にしたがって、加熱部の長さ２．６ｍの窒素ガス雰囲気炉中を速度２２０ｍｍ／分で通過させて１０００℃に加熱し、加熱部の出口に連設した水套内を通過させて冷却した。
　この製品について実施例１と同様な諸観察を行なった。すなわち、シーム部のスズのドッドマップは第７図に示すようであって、シーム部内へのスズの拡散浸透がきわめて多く、加工率の低い塑性加工においても剥離をおこす危険性が多いことが認められた。又、管壁内面のＳＥＭ像は第８図に示すようであり、スズ及び銅のドッドマップは第９図及び第１０図に示すようであって、スズ被覆がほとんど形成されておらず、銅の拡散層しか形成されていなかった。又、第１１図に示すＳＥＭ像及び第１２図に示すスズのドッドマップによって、スズがいわゆる溜り状態となり、管底部に溜って均一な被覆が形成されていないことが認められた。
　参考例１
　内面に膜厚３μｍの銅メッキを施した外径０．８ｍｍ、肉厚０．７ｍｍ、長さ７ｍの電縫鋼管の内部へ、径０．５ｍｍのスズ線材を挿入して、実施例１と同様に処理して電縫鋼管内面へ被覆を形成させた。
　この処理によって得られた製品について、実施例１と同様に直径方向切断面のＳＥＭ及びスズ、銅のドッドマップを観察した。この結果は、実施例１の結果と同様に、均一な、被覆が形成されていることが認められた。
　参考例２
　参考例１で用いたのと同様な電縫鋼管を使用して、スズ素材に亜鉛をメッキした径０．５ｍｍの線材を挿入して、実施例１と同様に処理して電縫鋼管内面へ被覆を形成させた。
　この処理によって得られた製品について、実施例１と同様に諸観察を行なったが、同様に均一な被覆が形成されていることが認められた。
　参考例３
　参考例１で用いたのと同様な電縫鋼管を使用して、その内部へ、径０．５ｍｍのスズ−亜鉛のクラッド線材を挿入して、実施例１と同様に処理して電縫鋼管内面へ被覆を形成させた。
この処理によって得られた製品について、実施例１と同様に諸観察を行なったが、同様に均一な被覆が形成されていることが認められた。
　比較参考例１
　参考例１で用いたのと同様な電縫鋼管を使用し、その内部へ、径０．５ｍｍのスズ−亜鉛合金線材を挿入して、比較例１と同様に処理し、得られた製品について、実施例１と同様に諸観察を行なった。
　この結果は、ＳＥＭ像を第１３図に、スズのドッドマップを第１４図に示すようであって、メタルコロージョンがきわめて深く、かつ、長手方向に断続して形成されていることが認められた。
【図面の簡単な説明】
　第１図は、本発明の実施例によって得られた被覆の形成状況を走査電子顕微鏡で確認した６００倍の２次電子像（ＳＥＭ）写真によって示す金属組織図、第２図及び第３図は、第１図と同一位置におけるスズ及び銅の夫々分布状態をＸ線写真によって示すＸ線像（ドッドマップ）図、第４図は、本発明の実施例製品のシーム部における４０倍のＳＥＭ写真によって示す金属組織図、第５図は、第４図と同一位置における銅のドッドマップ図、第６図は、第４図と同一位置におけるスズのドッドマップ図、第７図及び第８図は、比較例によって得られた被覆の形成状況を夫々示す第６図及び第１図相当図、第９図及び第１０図は、第８図と同一位置におけるスズ及び銅の分布状態を夫々示す第２図及び第３図相当図、第１１図は、比較例における被覆の溜り部を２５倍のＳＥＭ写真によって示す金属組織図、第１２図は、第１１図と同一位置のスズのドッドマップ図、第１３図は、比較参考例製品におけるメタルコロージョンの状態を６５倍のＳＥＭ写真によって示す金属組織図、第１４図は、第１３図と同一位置におけるスズのドッドマップ図である。