【事件の表示】
　特許第２６８０４８２号「半導体基板、半導体基板と半導体装置の製造方法、並びに半導体基板の検査・評価方法」の請求項１ないし２９に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２６８０４８２号の請求項１ないし２９に係る特許を維持する。
【理由】
１．手続の経緯
　本件特許第２６８０４８２号は、平成３年３月２６日に特許出願（国内優先権主張日平成２年６月２５日）され、平成９年８月１日にその設定登録がなされ、その後、平成１０年５月１９日に特許異議申立人中野耕司から特許異議の申立てがなされ、平成１１年１月２０日に取消理由通知が手交されると同時に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否の判断
（１）訂正の内容
　特許請求の範囲の請求項２２及び請求項２６中にそれぞれ、「０．５〜２０個／ｃｍ２以下」と記載されているのを「０．５個／ｃｍ２以上２０個／ｃｍ２以下」との記載に訂正するものである。
（２）訂正の目的の適否、特許請求の範囲の実質上の拡張又は変更の存否及び新規事項の追加の有無
　上記訂正は、前記各請求項におけるエッチングピットの密度の数値限定につき「０．５〜２０個／ｃｍ２以下」との記載から「０．５個／ｃｍ２以上２０個／ｃｍ２以下」との記載にするものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当し、かつ実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではなく、しかも特許明細書の「発明の詳細な説明」の欄の記載の範囲内（【００６０】及び【００６２】）の訂正である。
（３）独立特許要件の判断
　前記取消理由で、特許請求の範囲の請求項２２及び請求項第２６における「前記エッチングピットの密度が０．５〜２０個／ｃｍ２以下である基板」の記載は、「発明の詳細な説明」の欄の【００６０】及び【００６２】に記載された「基板表面の密度が０．５個／ｃｍ２以上２０個／ｃｍ２以下の基板」の記載と不一致であり、本件特許発明が不明りょうである。」旨指摘した点は、特許請求の範囲の請求項２２及び請求項第２６それぞれにおける「０．５〜２０個／ｃｍ２以下」との記載を「０．５個／ｃｍ２以上２０個／ｃｍ２以下」と、「発明の詳細な説明」の欄の【００６０】及び【００６２】の記載と同一の記載にされたことにより、上記取消理由は解消している。
　そして、本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項２２及び請求項２６に係る各発明はいずれも、特許出願の際独立して特許を受けることができない発明であるとすることはできない。
（４）むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する特許法１２６条第２〜４項の規定に適合するので、これを認める。
３．特許異議申立てについての判断
（１）特許異議申立ての理由の概要
　特許異議申立人中野耕司は、以下の違反があるから本件特許は、取り消されるべきである旨主張している。
　本件各特許発明が不明確であるから、特許法第３６条第６項に規定する要件を満たしておらず（取消理由１）、
　本件請求項１乃至請求項２９に係る各特許発明（以下、本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項各号に係る各特許発明を「第何特許発明」のように表示する。）は、発明が未完成又は不成立であって特許法第２９条第１項の規定に違反して特許を受けたものであり（取消理由２）、
　本件第１乃至２９特許発明は甲第１及び２号証に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから特許法第２９条第２項の規定に違反して特許を受けたものである（取消理由３）。
（２）取消理由１について
ア．特許異議申立人は、本件第１乃至２９特許発明と明細書の発明の詳細な説明の欄には、以下の記載不備がある旨主張している。
　▲１▼本件各特許発明は、ＧａＡｓ基板などには適用がないことは特許権者も意見書などで自白しているから、シリコン基板でも特にＣＺシリコン基板に限定すべきである。
　▲２▼本件各特許発明に記載の欠陥とは、積層欠陥のことである旨の記載が明細書、意見書で述べられているが、未熱処理でこのようなピットを生じる欠陥の詳細が不明確である。
　▲３▼エッチングピットをＣＺシリコン基板の表面に生じるのは実施例をみると、塩基性水溶液一般ではないから「ＳＣ１液」に限定すべきである。
　▲４▼エッチングピット密度の記載が本件第２２特許発明及び第２６特許発明とでは「０．５〜２０個／ｃｍ２以下の基板を選択する」とあるが、実施例では「０．５個／ｃｍ２以上２０個／ｃｍ２以下」となっており本件第２２特許発明及び第２６特許発明の記載が広くなっている。
　▲５▼本件第８特許発明及び第９特許発明には「窒素雰囲気」、「酸素雰囲気」などと記載されているが、これらの意味が不明確である。
　よって、上記各点について検討する。
イ．▲１▼の点について
　本件各特許発明における半導体基板或いはＣＺシリコン基板は、基板中に存在していた欠陥に基づくエッチングピットが形成されることを前提とするものであるから、このようなエッチングピットが形成されない材料又は製造方法による基板は、当然本件各特許発明の範囲外のものであり、したがって、ＣＺシリコン基板に限定する必要はない。
ウ．▲２▼の点について
　本件各特許発明ではその欠陥が積層欠陥であるか否かにかかわりなく、基板中に存在していた欠陥に基づくエッチングピットが形成されるような欠陥でさえあればよいのであるから、更に欠陥の詳細を明らかにする必要はない。
エ．▲３▼の点について
　本件各特許発明はシリコン基板にエッチングピットが形成されることを前提とするものであるから、塩基性水溶液一般を更に限定してＳＣ１液とする必要は認められない。
オ．▲４▼の点について
　「０．５〜２０個／ｃｍ２以下」が「０．５個／ｃｍ２以上２０個／ｃｍ２以下」と訂正されたことによって本件特許第２２，２６発明の方が、「発明の詳細な説明」の欄よりも広くなっている記載不備は解消されている。
カ．▲５▼の点について
　本件第８特許発明の熱処理は酸素及び窒素雰囲気中でなされ、本件第９特許発明の熱処理は、酸素雰囲気中でなされたという意味であり、特許異議申立人の主張するような不明確なところはない。
　（３）取消理由２について
ア．特許異議申立人は、本件第１特許発明乃至第２９特許発明が、いずれも発明が未完成又は不成立であって特許法第２９条第１項柱書の規定に違反している事由として、以下▲１▼〜▲７▼を指摘している。
▲１▼本件各特許発明において「半導体基板」としているがこれを「ＧａＡｓ基板等」を含まない「シリコン基板」としないと発明の効果を奏することが出来ない。
▲２▼更に「シリコン基板」のみの限定では足りずＦＺ基板を除いた「ＣＺ基板」に限定すべきである。
▲３▼「塩基性水溶液またはアルカリ性水溶液」ではエッチングピットが生じない。たとえば【００３９】に示すようなＫＯＨ溶液，ＮａＯＨ溶液に半導体基板を浸漬しても、所望のエッチングピットは生じない。ＳＣ１液とすべきである。
▲４▼本件第２特許発明の「塩基性水溶液の蒸気」では、シリコン基板表面が荒れて所望のエッチングピットが生じない。また、そのエッチングピットの計数は不可能である。
▲５▼本件各特許発明の「０．１〜０．２μｍのエッチングピットを散乱光で計数出来る検出装置」は出願時に存在しない。
▲６▼散乱光ではパ−ティクルとエッチングピットとの識別が不可能である。基板表面からのパ−ティクルからの散乱光も検出するからである。
▲７▼０．１〜０．２μｍのエッチングピットのみを計数することが出来ない。計数したものの中にはパ−テクルからのものが存在するからである。いかにして０．１〜０．２μｍのエッチングピットを分離するかが不明である。
　次に、上記各点について検討する。
イ．本件特許第１特許発明乃至２９特許発明は、半導体基板，半導体基板と半導体装置の製造方法、並びに半導体基板の検査・評価方法の産業分野において、実施例１乃至９に具体的に開示された手段構成により、高品質の半導体基板及びその製造方法並びに高品質の半導体装置を提供できると共に、半導体基板の検査、評価を容易かつ高精度に行いうる方法を提供できるという効果を得ているものと認められるから、特許異議申立人の主張するような発明の未完成・不成立はない。
　なお、記載が不十分あるいは不備といった点は、発明の成立性に関する特許法第２９条第１項の柱書とは別の問題である。
（４）取消理由３について
　＜引用例＞
　甲第１号証（以下、引用例１という）には、ＳＣ１洗浄後で発生する微小パ−ティクルの結晶依存性に関して、２９ｐ−Ｒ−１５の、「１．序」には、「我々は、ＳＣ１洗浄を繰り返し行なうとパ−ティクルが増加することを発見した。このパ−ティクルとしてカウントされるものが、Ｓｉウェ−ハの表面の非常に浅いピットであり、その発生原因がＣＺ結晶中にあることがわかったので、その発生原因について考察を行なった。なお、このようなパ−ティクルをＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ　Ｐａｒｔｉｃｌｅ）とよぶことにする。」と記載され、「２．実験」には　「２種類のＣＺＳｉウェ−ハと、エピタキシャルＳｉウェ−ハを１回の洗浄時間を２０分に固定し、ＳＣ１洗浄を繰り返し行なった。Ｓサイズ（０．２−０．２５μｍ）パ−ティクルとして検知されたＣＯＰの数の変化を第１図に示す。結晶ＡとＢは、ＣＯＰの増加傾向が明らかに異なる。それに比べ、エピウェ−ハは１０回洗浄を行っても、ＣＯＰの増加は見られなかった。」、「３．議論」には「ＣＯＰの繰り返し洗浄による増加の傾向が結晶により異なり、エピ層では増加しないことから、−（中略）−ＣＯＰの発生原因は従来知られている欠陥とは異なる結晶欠陥である可能性が得られた。」と記載されている。次に２９ｐ−Ｒ−１６の、「３．議論」には、「１回のＳＣ１洗浄でＣＯＰが２０コ程度発生するＡタイプの結晶より、１回でＣＯＰがほとんど発生しないＢタイプの結晶の方が、ピットの発生原因である何らかの欠陥の数が多いことがわかった。」と記載されている。
　甲第２号証（以下、引用例２という）には、ＳＣ１洗浄後で発生する微小パ−ティクルの洗浄回数依存性に関して、３０ａ−ＳＣ−７の「１．序」には、「洗浄回数を増すにつれて面が荒れるのではなく、局所的な輝点が発生することを確認した。」と記載され、「２．実験」には、「図中のＳ，Ｍ，Ｌはパ−ティクルサイズ０．２０μｍ≦Ｓ＜０．２５μｍ、０．２５μｍ≦Ｍ＜０．３０μｍ、０．３０μｍ≦Ｌを意味している。図よりＭはＳより約３回遅れて増加が始まり、ＬはＭより約３回遅れて増加が始まっていることが分かる。もし図中のパ−ティクルが洗浄中についたゴミであるならば、１回の洗浄で付くゴミの数は一定であるはずであるから図のようにＭ，Ｌが遅れて発生することはない。また、１回と１０回の洗浄後の表面粗さの値は、ＲＭＳの値でそれぞれ０．５７ｎｍ，０．５５ｎｍとなり１０回洗浄しても表面粗さが変わらなかった。」と記載され、「３．議論」には、「ＳＣ１洗浄後のパーティクル数の増加はＳｉウェ−ハの表面の局所的な形状の変化によっていると考えられる。」とそれぞれ記載されている。次に３０ａ−ＳＣ−８の「１．序」には、「ＳＣ１洗浄によりＳｉウェ−ハ表面に、局所的な形状の変化が生じ、それが表面検査装置でパ−ティクルとして検出されることを示した。本報告では、この形状が、非常に浅いピットであることを示す。」と記載され、「２．実験」には、「ＳＣ１洗浄を繰り返すと、はじめ０．２μｍの大きさのパーティクルを示した場所が０．３μｍ以上に成長する場合がある。０．３μｍ以上にになれば集光灯により位置を決定することができる。」と記載され、「３．議論」には、「上記のピットは、エピウェ−ハをＳＣ１洗浄しても存在しない。また、エピウェ−ハを研磨して洗浄しても存在しないことから、研磨が原因ではないことが明らかである。通常のウェ−ハをステップ研磨しても同様のピットが発生することから、このピットの発生原因はＣＺ結晶中に存在すると考えられる。今後このピットのことをＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ　Ｐａｒｔｉｃｌｅ）と呼ぶことにする。」と記載されている。
＜対比、判断＞
ア．本件第１特許発明について
　引用例１は、ＳＣ１洗浄後で発生する微小パ−ティクルの結晶依存性について研究し、その発生原因がＣＺ結晶中にあることを単に解明したものであり、また引用例２は、ＳＣ１洗浄後のパーティクルとして検出される微小ピットについて研究し、ピットの発生原因がＣＺ結晶中にあることを単に解明したにすぎないものであって、本件第１特許発明のように、基板中に存在していた欠陥に基づく特定のエッチングピットを利用して、欠陥の密度を測定するシリコン基板の検査方法を開示あるいは示唆するものではない。
　よって、本件第１特許発明は、引用例１、２から容易に発明をすることができたものとすることはできない。
イ．本件第２特許発明について
　本件第２特許発明である半導体基板の検査方法についても、本件第１特許発明の場合と同様の理由により引用例１、２から容易に発明をすることができたものとすることはできない。
ウ．本件第３特許発明について
　本件第３特許発明である半導体基板は、本件第１特許発明又は第２の特許発明の全部の構成を引用するものであるから、本件第１特許発明及び第２の特許発明と同様の理由により引用例１，２から容易に発明をすることができたものとすることはできない。
エ．本件第４特許発明について
　本件第４特許発明である半導体基板の評価方法についても、本件第１特許発明の場合と同様の理由により引用例１、２から容易に発明をすることができたものとすることはできない。
オ．本件第５、６、７、８、９、１０、１１、１２特許発明について
　本件第５、６、７、８、９、１０、１１、１２特許発明は、本件第４特許発明の全部の構成を引用するものであるから、本件第４特許発明と同様の理由により引用例１、２から容易に発明をすることができたものとすることはできない。
力．本件第１３特許発明について
　本件第１３特許発明である半導体基板の評価方法についても、本件特許第１発明の場合と同様の理由により引用例１、２から容易に発明をすることができたものとすることはできない
キ．本件第．１４、１５、１６、１７、１８、１９、２０，２１特許発明について
　本件第１４、１５、１６、１７、１８、１９、２０、２１特許発明は、本件第１３特許発明の全部の構成を引用するものであるから、本件第１３特許発明と同様の理由により引用例１、２から容易に発明をすることができたものとすることはできない。
ク．本件第２２特許発明について
　引用例１、２には、シリコン基板をＳＣ１洗浄、すなわち塩基性水溶液でエッチング処理して、０．２μｍ〜０．２５μｍのピットを基板の表面に形成するステップを備える半導体基板の製造方法は記載されているが、引用例１は、ＳＣ１洗浄後で発生する微小パ−ティクルの結晶依存性について研究し、その発生原因がＣＺ結晶中にあることを単に解明したものであり、また引用例２は、ＳＣ１洗浄後の後のパ−ティクルとして検出される微小ピットについて研究し、ピットの発生原因がＣＺ結晶中にあることを単に解明したにすぎないものであるから、本件第２２特許発明の構成要件である「前記エッチングピットの密度が０．５個／ｃｍ２以上２０個／ｃｍ２以下である基板を選択するステップと、前記選択した基板にエピタキシャル成長を行うステップ」を開示あるいは示唆するものではない。よって、本件第２２特許発明は、引用例１、２から容易に発明をすることができたものとすることはできない。
ケ．本件第２３、２４、２５特許発明について
　本件第２３、２４、２５特許発明は、本件第２２特許発明の全部の構成を引用するものであるから、本件第２２特許発明と同様の理由により引用例１、２から容易に発明をすることができたものとすることはできない。
コ．本件第２６特許発明について
　引用例１、２には、ＳＣ１洗浄即ち塩基性水溶液でエッチング処理して、この基板中に存在していた欠陥に基づく０．１〜０．２μｍのエッチングピットを表面に形成したシリコン基板は記載されているが、引用例１はＳＣ１洗浄後で発生する微小パーティクルの結晶依存性について研究し、その発生原因がＣＺ結晶中にあることを単に解明したものであり、また引用例２は、ＳＣ１洗浄後の後のパーティクルとして検出される微小ピットについて研究し、ピットの発生原因がＣＺ結晶中にあることを単に解明したにすぎないものであるから、本件特許第２６発明の構成要件である「表面に形成した、欠陥に基づく０．１〜０．２μｍのエッチングピットの密度が０．５個／ｃｍ２以上２０個／ｃｍ２以下のものの表面にエピタキシャル成長させた半導体基板」を開示あるいは示唆するものではない。よって、本件第２６特許発明は、引用例１，２から容易に発明をすることができたものとすることはできない。
サ．本件特許第２７発明について
　本件第２７特許発明は、本件第２６特許発明の全部の構成を引用するものであるから、本件第２６特許発明と同様の理由により引用例１、２から容易に発明をすることができたものとすることはできない。
シ．本件第２８特許発明について
　引用例１、２にはシリコン基板をＳＣ１洗浄、即ちアルカリ性溶液でエッチング処理して、０．２〜０．２５μｍのピットを基板の表面に形成するステップが開示されているのみで、本件特許第２８発明の構成要件である「前記基板のうち０．１〜０．２μｍのエッチングピットを検出し、これらのエッチングピット密度が０．０１〜１０個／ｃｍ２のものを選択するステップと、前記基板を用いて１１００℃以上の温度で３時間の熱処埋工程を含むプロセスで、前記基板に各種デバイスを形成するステップ」については、開示も示唆もない。よって、本件第２８特許発明は、引用例１、２から容易に発明をすることができたものとすることはできない。
ス．本件第２９特許発明について
　本件第２９特許発明は、本件第２８特許発明の全部の構成を引用するものであるから、本件第２８特許発明と同様の理由により引用例１、２から容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　なお、申立人は参考資料を提出しているが、これには、単なる「レ−ザ−によるパ−ティクルカウンタ」が開示されているにすぎないものであるから、該参考資料を参酌しても上記結論は変わらない。
　よって、特許異議申立の理由及び証拠によっては本件第１乃至２９特許発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年６月１０日（１９９９．６．１０）
【訂正の要旨】
　訂正の要旨
　特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の請求項第２２及び２６において、「０．５〜２０個／ｃｍ２以下」を「０．５個／ｃ以上２０個／ｃｍ２以下」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
半導体基板、半導体基板と半導体装置の製造方法、並びに半導体基板の検査・評価方法
（５７）【特許請求の範囲】
　　　【請求項１】
　少なくとも一方の端面を鏡面としたシリコン基板を塩基性水溶液に浸してその鏡面をその水溶液で選択的にエッチングして、この基板中に存在していた欠陥に基づく０．１〜０．２μｍのエッチングピットをこの基板の表面に形成し、
　この基板の前記鏡面にレーザ光を照射し、
　少なくとも直径０．１〜０．２μｍの粒子からの散乱光の検出を可能とした検出装置により、前記鏡面上における前記レーザ光の散乱光のうち０．１〜０．２μｍの前記エッチングピットからの散乱光を検出し、これにより前記０．１〜０．２μｍのエッチングピットの数を計数することにより前記欠陥の密度を測定する、
シリコン基板の検査方法。
　　　【請求項２】
　少なくとも一方の端面を鏡面としたシリコン基板を塩基性水溶液から蒸発する蒸気に晒してその鏡面をその蒸気で選択的にエッチングして、この基板中に存在していた欠陥に基づく０．１〜０．２μｍのエッチングピットをこの基板の表面に形成し、
　この基板の前記鏡面にレーザ光を照射し、
　少なくとも直径０．１〜０．２μｍの粒子からの散乱光の検出が可能とした検出装置により、前記鏡面上における前記レーザ光の散乱光のうち０．１〜０．２μｍの前記エッチングピットからの散乱光を検出し、これにより前記０．１〜０．２μｍのエッチングピットの数を計数することにより前記欠陥の密度を測定する、
半導体基板の検査方法。
　　　【請求項３】
　請求項１又は２の検査方法で検査を行なった結果、レーザ光散乱点密度が任意のエリアで０．５個／ｃｍ２以下であるところの半導体基板。
　　　【請求項４】
　半導体基板を熱処理するステップと、
　熱処理した前記基板を塩基性水溶液で処理して、この基板中に存在していた欠陥に基づく０．１〜０．２μｍのエッチングピットをこの基板の表面に形成するステップと、
　塩基性水溶液で処理した前記基板をレーザー光によって照射して、この基板表面におけるこのレーザ光の散乱光のうち０．１〜０．２μｍの前記エッチングピットからの散乱光を検出し、これにより前記０．１〜０．２μｍのエッチングピットの数を測定することにより前記欠陥の密度を測定するステップと、を備えることを特徴とする、半導体基板の評価方法。
　　　【請求項５】
　前記塩基性水溶液による前記基板の処理は、前記基板を前記水溶液中に浸漬する処理である、請求項４記載の方法。
　　　【請求項６】
　前記塩基性水溶液による前記基板の処理は、前記基板を前記水溶液から蒸発する蒸気に晒す処理である、請求項４記載の方法。
　　　【請求項７】
　前記レーザー光による測定は、直径０．１μｍ以上のラテックス製球状標準粒子の検出が可能な、照射レーザ光の乱反射光を検出する光散乱方式に沿って行われる、請求項４〜６の１に記載の方法。
　　　【請求項８】
　前記熱処理は、酸素及び窒素雰因気中で、１１００℃、２時間の熱処理である、請求項４〜７の１に記載の方法。
　　　【請求項９】
　前記熱処理は、酸素雰因気中で、７５０℃、３時間の熱処理である、請求項４〜７の１に記載の方法。
　　　【請求項１０】
　前記塩基性水溶液は、アンモニア水と、過酸化水素水と、超純水と、の混合溶液である、請求項４〜９の１に記載の方法。
　　　【請求項１１】
　前記混合溶液は、アンモニア含有率２８％のアンモニア水と、過酸化水素含有率３０％の過酸化水素水と、超純水とを、容積比１：１：５で混合したものであり、この混合液を約８０℃に設定して前記基板の処理を１５分間行う、請求項１０に記載の方法。
　　　【請求項１２】
　前記レーザー光による測定ステップにおいては、照射レーザ光の乱反射光を検出するレーザー光散乱方式の基板表面欠陥検出装置を用い、その装置が有するアルゴンイオンレーザーから波長４８８ｎｍのレーザー光を検出させ、かつこの検出装置は予め直径０．１μｍ以上の球状ラテックス標準粒子が検出可能に較正しておく、請求項４〜１１の１に記載の方法。
　　　【請求項１３】
　レーザー光を用いて、未処理シリコン基板の表面の第１の散乱点を検出し、それらの点の密度を測定するステップと、
　前記シリコン基板を塩基性水溶液でエッチング処理して、この基板中に存在していた欠陥に基づく０．１〜０．２μｍのエッチングピットをこの基板の表面に形成するステップと、
　前記水溶液で処理した前記基板を熱処理するステップと、
　レーザー光を用いて、前記熱処理した処理済前記シリコン基板表面の、前記エッチングピットに基づく第２の散乱点を検出し、これらの点の密度を測定するステップと、
　前記第１及び第２の散乱点密度の関係から前記基板を評価するステップと、
　を備えることを特徴とする、半導体基板の評価方法。
　　　【請求項１４】
　前記基板の前記塩基性水溶液による処理は、前記基板を前記水溶液に浸漬する処理である、請求項１３記載の方法。
　　　【請求項１５】
　前記基板の前記塩基性水溶液による処理は、前記基板を前記水溶液から蒸発する蒸気に晒す処理である、請求項１３記載の方法。
　　　【請求項１６】
　前記塩基性水溶液はｐＨ８以上であり、前記第１及び第２散乱点密度は大きさが０．１〜０．２μｍの散乱点の密度である、請求項１３〜１５の１に記載の方法。
　　　【請求項１７】
　前記熱処理は、不活性ガス雰囲気中において１１００℃以上の温度で行う、請求項１３〜１６の１に記載の方法。
　　　【請求項１８】
　前記レーザー光による測定は、０．３μｍの粒子の密度が１０００個／ｆｔ３以下の環境下で行う、請求項１３〜１７の１に記載の方法。
　　　【請求項１９】
　前記評価は、前記基板の上の大きさが０．１〜０．２μｍの散乱点に基づく、前記第２散乱点密度が前記第１散乱点密度の半分以下となるかどうか、で行う、請求項１３〜１８の１に記載の方法。
　　　【請求項２０】
　前記未処理半導体基板として、大きさが０．１〜０．２μｍのレーザー光散乱点に基づく前記第１散乱点密度が０．５個／ｃｍ２である基板を用いる、請求項１４〜１９の１に記載の方法。
　　　【請求項２１】
　請求項１３〜２０の１の評価によって選択された半導体基板。
　　　【請求項２２】
　シリコン基板を塩基性水溶液でエッチング処理して、このシリコン基板中に存在する欠陥に基づいて０．１〜０．２μｍのエッチングピットをこの基板の表面に形成するステップと、
　前記基板のうち、前記エッチングピットの密度が
０．５個／ｃｍ
　前記選択した基板にエピタキシャル成長を行うステップと、
　を備えることを特徴とする、半導体基板製造方法。
　　　【請求項２３】
　前記塩基性水溶液はｐＨ８以上のものであり、この水溶液による前記基板の処理は、この基板をこの水溶液に浸漬する処理である、請求項２２記載の方法。
　　　【請求項２４】
　前記塩基性水溶液はｐＨ８以上のものであり、この水溶液による前記基板の処理は、この基板をこの水溶液から蒸発する蒸気に晒す処理である、請求項２２記載の方法。
　　　【請求項２５】
　前記基板として、酸素濃度が９．５×１０１７〜１２×１０１７ａｔｍｓ／ｃｍ３のものを用いる、請求項２２〜２４の１に記載の方法。
　　　【請求項２６】
　塩基性水溶液でエッチング処理して、この基板中に存在していた欠陥に基づく０．１〜０．２μｍのエッチングピットをこの基板の表面に形成したシリコン基板のうち、表面に形成した、欠陥に基づく０．１〜０．２μｍのエッチングピットの密度が
０．５個／ｃｍ
　　　【請求項２７】
　前記基板として、酸素濃度が９．５×１０１７〜１２×１０１７ａｔｍｓ／ｃｍ３のものを用いた、請求項２６記載の半導体基板。
　　　【請求項２８】
　シリコン基板をアルカリ性溶液で５〜２００オングストロームだけエッチングして、この基板中に存在していた欠陥に基づく０．１〜０．２μｍのエッチングピットをこの基板の表面に形成するステップと、
　前記基板のうち、０．１〜０．２μｍのエッチングピットを検出し、これらのエッチングピットの密度が０．０１〜１０個／ｃｍ２のものを選択するステップと、
　前記基板を用いて、１１００℃以上の温度での３時間の熱処理工程を含むプロセスで、前記基板に各種デバイスを形成するステップと、
　を備えたことを特徴とする、半導体装置の製造方法。
　　　【請求項２９】
　前記基板として、基板中の酸素濃度が０．３９×１０１８〜１．２×１０１８ａｔｍｓ／ｃｍ３のものを用いる、請求項２８記載の方法。
【発明の詳細な説明】
　　　　　【０００１】
　　　　【産業上の利用分野】
　本発明は、半導体基板、半導体基板と半導体装置の製造方法、並びに半導体基板の検査・評価方法に関する。
　　　　　【０００２】
　　　　【従来の技術】
　半導体デバイスの製造に使用されるシリコン基板の品質は、半導体デバイスの歩留りや信頼性に大きな影響を及ぼす。そのため、シリコン基板の品質を維持するため、様々な規格が定められている。具体的には、抵抗率、抵抗率バラツキ、格子間酸素濃度、酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）、結晶方位、寸法、平坦度、反り、外観（欠け、スクラッチ、スパイク、ヘイズ、汚れなど）などについての規格が定められている。特に、デバイスが作られる基板表面近傍領域（デバイス活性領域）の結晶性に関する規格は、現状ではＯＳＦのみである。
半導体デバイスは年々その集積度を高めている。そのため、先に述べたような従来の規格だけでは、半導体デバイスの歩留り、信頼性を維持することは困難になってきた。特に、デバイスが形成される基板表面に関する規格である外観については、熟練した作業者が斜光によって検査している。そのような従来の方法では、０．３μｍ程度のパーティクルや凹凸を検知する能力しかない。そのため、たとえこのような検査に合格した半導体基板であっても、デザインルール０．８μｍ以下の半導体デバイスの製造に用いると、歩留りや信頼性についての重大な問題を引き起こすことがしばしばある。
　　　　　【０００３】
　また、上述のように、半導体集積回路素子の歩留りや信頼性を維持するためには、素子活性領域であるＳｉ基板表面部分を完全無欠陥化する必要がある。これと共に、素子製造プロセス中の金属汚染対策のため、Ｓｉ基板内部に、結晶欠陥を制御性よく形成する事が必要となって来た。
　　　　　【０００４】
　より詳しくは、半導体デバイスは、シリコンウェーハに熱処理、エッチング、膜堆積等の種々の処理を施す事により、シリコンウェーハ表面に形成される。ウェーハ構造としては、素子活性層であるウェーハ表面近傍が無欠陥であり、内部には、金属不純物をゲッタリングするＢＭＤ（Ｂｕｌｋ　Ｍｉｃｒｏ　Ｄｅｆｅｃｔ）が存在するＩＧ構造が望ましい。そのためＵＬＳＩ用基板には、インプロセスＩＧ処理、つまり、プロセス中に高温処理（〜１２００℃）と低温処理（６００〜８００℃）と中温処理（〜１０００℃）の各熱処理を行って、ＩＧ構造を形成する事が多い。しかし、上記のＩＧ処理では、Ｓｉ基板表面の無欠陥層内部にも、低密度の酸素析出物が存在するのが少なくない。これにより、半導体集積回路素子のＰ−Ｎ接合リーク等の電気的特性が劣化する。
　　　　　【０００５】
　また、上記斜光による目視検査では、基板表面の０．３μｍ程度以上のパーティクル及び表面欠陥しか検出できない。この様な方法で検査に合格した基板を用いて素子を構成した場合、歩留、信頼性でしばしば問題が生じていた。この歩留低下等の基板側の原因として、基板表面の０．１μｍ以上の微小欠陥が重要であることを本発明者らは知得している。
　　　　　【０００６】
　実際、図４に示すように、表面欠陥検出装置により検出した表面の微小欠陥密度が、０．５個／ｃｍ２以下の基板に素子を構成したものは、高歩留を示した。
　　　　　【０００７】
　しかし、通常用いられているＳｉ基板の表面微小欠陥の密度は、１個／ｃｍ２以上のものがほとんどである。微小欠陥密度が、０．５個／ｃｍ２以下の高品質の基板の入手は困難である。
　　　　　【０００８】
　また、よりパーフェクトな無欠陥層を得るために、エピタキシャルウェーハが用いられる場合もある。
　　　　　【０００９】
　素子活性領域が本当に無欠陥であるかどうかを評価する従来の方法は以下の通りである。即ち、先ず、ウェーハをへき開する。そして、ライトエッチング法やセコエッチング法などで選択エッチングを行う。これにより、ＢＭＤを顕在化させ、顕微鏡で観察する。しかしこの方法では、観察できる欠陥の大きさに制限がある。ＢＭＤは、結晶中にもともと存在する核のまわり、熱処理によりＳｉ中の酸素が析出、成長することにより生じると考えられている。どの程度まで成長したＢＭＤを、上記方法で観察可能かは明らかではない。しかし、例えば、核そのもの、あるいは核がほんの少しだけしか成長しないものを観察する事は不可能である。
　　　　　【００１０】
　また、最近、赤外光（波長１．０６μｍｏｒ１．３２μｍ）を用いて、赤外光ＢＭＤによる散乱を測定して、ＢＭＤの分布や数を評価する赤外トモグラフィー法も行われる様になって来た。しかし、ウェーハの表面形状に依存して、像が乱れてしまう事がある。このため、やはり小さなサイズのＢＭＤについては測定が不可能である。
　　　　　【００１１】
　　　　【発明が解決しようとする課題】
　上述したように、従来は、半導体基板を適正に評価、判断することができなかった。また、高集積化した半導体デバイスの製造に適した半導体基板を得るのが難しかった。このため、高品質の半導体デバイスを得るのも困難であった。
　　　　　【００１２】
　本発明は、上記に鑑みてなされたもので、その目的は、半導体基板の検査、評価方法を提供すると共に、良質の半導体基板及びその製造方法並びにそれを用いた半導体装置の製造方法を提供することにある。
　　　　　【００１３】
　　　　　【００１４】
　　　　　【００１５】
　　　　【課題を解決するための手段】
　本発明の半導体基板の検査方法は、少なくとも一方の端面を鏡面としたシリコン基板を塩基性水溶液に浸してその鏡面をその水溶液で選択的にエッチングして、この基板中に存在していた欠陥に基づく０．１〜０．２μｍのエッチングピットをこの基板の表面に形成し、この基板の前記鏡面にレーザ光を照射し、少なくとも直径０．１〜０．２μｍの粒子からの散乱光の検出を可能とした検出装置により、前記鏡面上における前記レーザ光の散乱光のうち０．１〜０．２μｍの前記エッチングピットからの散乱光を検出し、これにより前記０．１〜０．２μｍのエッチングピットの数を計数することにより前記欠陥の密度を測定するものとして構成される。
　　　　　【００１６】
　本発明の半導体基板の異なる検査方法は、少なくとも一方の端面を鏡面としたシリコン基板を塩基性水溶液から蒸発する蒸気に晒してその鏡面をその蒸気で選択的にエッチングして、この基板中に存在していた欠陥に基づく０．１〜０．２μｍのエッチングピットをこの基板の表面に形成し、この基板の前記鏡面にレーザ光を照射し、少なくとも直径０．１〜０．２μｍの粒子からの散乱光の検出が可能とした検出装置により、前記鏡面上における前記レーザ光の散乱光のうち０．１〜０．２μｍの前記エッチングピットからの散乱光を検出し、これにより前記０．１〜０．２μｍのエッチングピットの数を計数することにより前記欠陥の密度を測定するものとして構成される。
　　　　　【００１７】
　本発明の半導体基板の評価方法は、半導体基板を熱処理するステップと、熱処理した前記基板を塩基性水溶液で処理して、この基板中に存在していた欠陥に基づく０．１〜０．２μｍのエッチングピットをこの基板の表面に形成するステップと、塩基性水溶液で処理した前記基板をレーザー光によって照射して、この基板表面におけるこのレーザ光の散乱光のうち０．１〜０．２μｍの前記エッチングピットからの散乱光を検出し、これにより前記０．１〜０．２μｍのエッチングピットの数を測定することにより前記欠陥の密度を測定するステップと、を備えるものとして構成される。
　　　　　【００１８】
　本発明の半導体基板の評価方法は、レーザー光を用いて、未処理シリコン基板の表面の第１の散乱点を検出し、それらの点の密度を測定するステップと、前記シリコン基板を塩基性水溶液でエッチング処理して、この基板中に存在していた欠陥に基づく０．１〜０．２μｍのエッチングピットをこの基板の表面に形成するステップと、前記水溶液で処理した前記基板を熱処理するステップと、レーザー光を用いて、前記熱処理した処理済前記シリコン基板表面の、前記エッチングピットに基づく第２の散乱点を検出し、これらの点の密度を測定するステップと、前記第１及び第２の散乱点密度の関係から前記基板を評価するステップと、を備えるものとして構成される。
　　　　　【００１９】
　本発明の半導体基板の製造方法は、シリコン基板を塩基性水溶液でエッチング処理して、このシリコン基板中に存在する欠陥に基づいて０．１〜０．２μｍのエッチングピットをこの基板の表面に形成するステップと、前記基板のうち、前記エッチングピットの密度が
０．５個／ｃｍ
　　　　　【００２０】
　本発明の異なる半導体基板は、塩基性水溶液でエッチング処理して、この基板中に存在していた欠陥に基づく０．１〜０．２μｍのエッチングピットをこの基板の表面に形成したシリコン基板のうち、表面に形成した、欠陥に基づく０．１〜０．２μｍのエッチングピットの密度が
０．５個／ｃｍ
　　　　　【００２１】
　本発明の半導体装置の製造方法は、シリコン基板をアルカリ性溶液で５〜２００オングストロームだけエッチングして、この基板中に存在していた欠陥に基づく０．１〜０．２μｍのエッチングピットをこの基板の表面に形成するステップと、前記基板のうち、０．１〜０．２μｍのエッチングピットを検出し、これらのエッチングピットの密度が０．０１〜１０個／ｃｍ２のものを選択するステップと、前記基板を用いて、１１００℃以上の温度での３時間の熱処理工程を含むプロセスで、前記基板に各種デバイスを形成するステップと、を備えたものとして構成される。
　　　　　【００２２】
　　　　【作　用】
　半導体基板の鏡面を塩基性水溶液に晒す、又はその水溶液からの蒸気に晒す処理を施し、その処理が施された半導体基板の鏡面にレーザー光を照射し、鏡面からの散乱光を検出装置により検出することにより、鏡面上の散乱点を計数した結果により、半導体基板の品質を検査、評価することが可能である。
　　　　　【００２３】
　前記塩基性水溶液による処理に先立って、基板を熱処理することもできる。この場合には、その基板が、例えばＵＬＳＩ基板に適するかどうかの評価ができる。
　　　　　【００２４】
　前記塩基性水溶液による処理後に熱処理を施すと、欠陥が少なくなる半導体基板がある。このような基板を選択して使用することにより、装置の品質を向上させることができる。
　　　　　【００２５】
　上記のようにして評価した半導体基板上にエピタキシャル成長させることにより、高品質の基板が作られる。
　　　　　【００２６】
　さらに、半導体基板に対して１１００℃以上で３時間以上の熱処理を施すことにより、その後に基板中に酸素析出物を形成しても、基板表面に酸素析出物が形成されない。よって、この熱処理を含ませることにより、良質の半導体装置が得られる。
　　　　　【００２７】
　　　　【実施例】
　実施例をよりわかり易くするため、以下に、本発明がなされるに至った経緯を説明し、その後に実施例について説明する。
　　　　　【００２８】
　従来、半導体基板の鏡面上でレーザー光を散乱するものは、粒子（異物）であることが知られている。しかしながら、上記の処理が施された半導体基板の鏡面上でレーザー光を散乱するものは、粒子（異物）ではなく、半導体基板鏡面の表面層の結晶欠陥部分が上記の処理により選択的にエッチングされ、欠陥部分が凸凹となったものがレーザー光を散乱しているという知見が本発明者によって得られた。この知見が得られた経緯を以下に説明する。
　　　　　【００２９】
　種々の半導体基板に塩基性水溶液に浸す処理を施した後、半導体基板の鏡面にレーザー光を照射し、鏡面からの散乱光を検出装置により検出することにより、鏡面上の散乱点を計数する。この装置は、少なくとも直径０．１μｍの粒子からの散乱を検出可能としてある。この装置は、レーザー光を散乱するものが球形粒子と仮定した場合の粒径別の粒子数の分類が可能である。これらの処理を施した半導体基板に高温熱処理（１０００℃、１５時間、酸素雰囲気）を施した後、半導体基板上の酸化膜を除去し、その後に積層欠陥を選択的にエッチングする手法であるＷｒｉｇｔエッチングを施す。この処理を施すと高温熱処理時に形成された積層欠陥部分がエッチングされその跡が凹部になり、倍率１００倍の光学顕微鏡で検出することが可能となる。この方法により、種々の半導体基板のレーザー光を散乱する点を球形粒子と仮定した場合の粒子密度と積層欠陥密度の相関をとったものが図３である。図３に示すように直径０．１〜０．２μｍの粒子密度と積層欠陥密度の間には非常に良い相関が得られたが、直径０．２μｍ以上の粒子密度と積層欠陥密度の間には相関が無い。
　　　　　【００３０】
　この結果から、半導体基板の鏡面を塩基性水溶液に浸す処理が施された後、少なくとも直径０．１μｍの粒子からの散乱を検出可能としてある検出装置で鏡面にレーザー光を照射し、鏡面からの散乱光を検出することにより計数した鏡面上の散乱点は、高温熱処理で成長する積層欠陥の核となる極微小な欠陥であるという知見が本発明者によって得られた。
　　　　　【００３１】
　半導体基板の鏡面を塩基性水溶液に浸す処理の代わりに、塩基性水溶液からの蒸気に晒す処理を行っても同様の知見が本発明者によって得られた。
　　　　　【００３２】
　以上説明したように、半導体基板の鏡面を塩基性水溶液に晒す、又はその水溶液からの蒸気に晒す処理を施し、その処理が施された半導体基板の鏡面にレーザー光を照射し、鏡面からの散乱光を検出装置により検出することにより、鏡面上の散乱点を計数した結果により、半導体基板の品質を評価することが可能である。
　　　　　【００３３】
　以下に、本発明の第１実施例（半導体基板検査方法）について説明する。
　　　　　【００３４】
　ＣＺ法により育成したシリコン単結晶インゴットから、片面を鏡面に仕上げた、直径１５０ｍｍ、厚さ６２５μｍ、面方位（１００）、ボロンのドープにより抵抗率４．５ΩｃｍとしたＰ型のシリコン単結晶基板（半導体基板）を得る。この半導体基板を、アンモニア水（アンモニア含有率２８重量％）と、過酸化水素水（過酸化水素含有率３０重量％）と、超純水とを、容積比１：１：５で混合したアルカリ性（好ましくは、ｐＨ８以上）の塩基性水溶液に約１５分間浸す。この水溶液の温度を、８０±３℃に維持する。鏡面が水溶液に浸されることにより、鏡面上における結晶的な欠陥部分が選択的にエッチングされ、鏡面上に欠陥が凹凸をもってうかび出ることになる。この後、基板を超純水で約２０分間水洗いする。水洗いした基板を、遠心力で水分をはじき飛ばすリンサードライヤーで乾燥する。
　　　　　【００３５】
　以上の処理を施した半導体基板の鏡面を、波長４８８ｎｍのアルゴンイオンレーザで検査する。即ち、上記レーザを用いた少なくとも直径０．１μｍ程度の欠陥検出可能なウェーハ表面欠陥検出装置により、基板の鏡面上のレーザ光を散乱する点を計数する。この検出装置は、予め直径０．１μｍの球状のラテックス（商品名）標準粒子によって校正しておく。これにより、この検出装置によって、直径０．１μｍ程度の鏡面上の欠陥の検出が行われる。この計数結果において、レーザ光を散乱する点が０．５個／ｃｍ２以下である半導体基板を、デザインルール０．８μｍの例えばＤＲＡＭ用の基板として供する。
　　　　　【００３６】
　次に、第２実施例（半導体基板検査方法）について説明する。
　　　　　【００３７】
　第１実施例の場合と同様にして得た片面を鏡面としたＮ型シリコン単結晶基板（半導体基板）を、直径１５０ｍｍ、厚さ６００μｍ、面方位（１００）、鏡面をリンのドープにより抵抗率４０Ωｃｍのものとして得る。この鏡面上に、エピタキシャル成長によりシリコン単結晶層を２５μｍ成長させ、その層をリンのドープにより抵抗率３５Ωｃｍとする。このエピタキシャル成長を省略した基板を用いてもよい。図１に示すように、基板１，１，…を支持体２で所定の間隔をおいて支持してＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエタン、フッ素樹脂）製の箱３内に入れる。
この箱３内には、この他に、アンモニア水（アンモニア含有率２８重量％）４を入れた容器５と、超純水６を入れた容器７とを入れる。この後、箱３を密閉する。
これにより、基板１の表面は、容器５中のアンモニア水４から蒸発するアンモニア蒸気にさらされる。これにより、鏡面上の欠陥は、第１実施例の場合と同様に、選択的にエッチングされる。この状態で約５時間又はそれ以上放置する。この後基板１を箱３からとり出し、超純水で約２０分間洗浄し、リンサードライヤーで乾燥する。以上の作業は、室温２５±１℃に管理されたクリーンルーム内で行う。
　　　　　【００３８】
　この後、第１実施例の場合と同様の、ウェーハ表面欠陥検出装置によって、基板１の表面のレーザ光散乱点を計数する。の計数結果において、レーザ光を散乱する点が０．５個／ｃｍ２以下であるシリコン単結晶基板をＣＣＤ方式の画像素子用の基板として供する。
　　　　　【００３９】
　上記第１及び第２実施例では、半導体基板を、アンモニア水に浸し、あるいは、アンモニア水からのアンモニア蒸気にさらす処理を施すようにしているが、上記アンモニア水に代えて塩基性、好ましくはｐＨ８以上の塩基性水溶液を用いることができる。例えば、その塩基性水溶液としては、コリン水溶液、水酸化カリウム水溶液あるいは水酸化ナトリウム水溶液を用いることができる。コリン水溶液は、コリン水（コリン含有率４重量％）と上記と同様の過酸化水素水と超純水とを容積比で１：１：１０で混合した水溶液である。水酸化カリウム及び水酸化ナトリウム水溶液は、水に水酸化カリウムあるいは水酸化ナトリウムを水に溶解して、ｐＨが約９となるようにした水溶液である。
　　　　　【００４０】
　また、上記レーザとして波長４８８ｎｍのアルゴンイオンレーザを用いたが、波長５００ｎｍ以下の、即ち、直径０．１μｍ程度の欠陥検出可能な波長のレーザであればよい。例えば、波長４９６．５、４７６．５、４７２．７、４６５．８、４５７．９、あるいは４５４．５ｎｍのＡｒ＋レーザや、波長４１３．１、４６８．０、４７６．２あるいは４８２．５ｎｍのＫｒ＋レーザを用いることができる。
　　　　　【００４１】
　なお、上記のように、半導体基板を、アンモニア水に浸し、又は、アンモニア蒸気にさらすことにより、上記したように欠陥の選択的なエッチングのほかに、半導体基板表面の小さなごみが除去され、いわゆる仕上がなされる。
　　　　　【００４２】
　上記各本発明の実施例によって選別したレーザ光散乱点密度が０．５個／ｃｍ２以下のシリコン基板を用いて実際にＤＲＡＭを製造した。即ち、そのようなシリコン基板を用いてデザインルール０．８μｍのＤＲＡＭ　Ａ１，Ａ２を製造した。そのＤＲＡＭのキャパシタの電荷保持特性合格率を第２図に示す。これに対し、特別の規格のない従来のシリコン基板で上記と同様のＤＲＡＭ　Ｂ１，Ｂ２，Ｂ３を製造した。この場合のキャパシタの電荷保持特性合格率を同図に示す。この図２から、従来の無規格の基板（散乱点密度約０．７５、１．２５、１．７５）の場合には合格率は全て６０％以下であるのに対し、本発明で選別した基板（散乱点密度約０．２５、０．１３）の場合には合格率は８０％と高い値を示す、のがわかった。電荷保持特性は、結晶欠陥の存在により大きく低下することは良く知られており、この結果からも散乱点が結晶の品質と対応することが理解される。
　　　　　【００４３】
　このように本発明によって選別した半導体基板を用いて半導体デバイスを製造すれば、半導体デバイスの歩留り、信頼性を向上させることができる。
　　　　　【００４４】
　以下に本発明の第３実施例（検査方法）を説明する。
　　　　　【００４５】
　Ｃｚ法により育成したインゴットから、直径１２５ｃｍ、厚さ６２５μｍ面方位（１００）のＰ型Ｓｉ単結晶基板を得る。その基板の片面を鏡面に仕上げる。その基板にボロンをドープして抵抗率４．５Ω・ｃｍとする。このＳｉ単結晶基板に、酸素及び窒素雰囲気中で、１１００℃、２時間の熱処理を行う。その後フッ化アンモニウム水溶液に単結晶板を浸して表面の酸化膜を剥離する。その後アンモニア水（アンモニア含有率２８％）、過酸化水素水（過酸化水素含有率３０％）超純水を、容積比１：１：５で混合した水溶液に、１５分間浸す。このとき、その水溶液の液温を８０±３℃に維持する。この後、シリコン単結晶基板を超純水で２０分間水洗し、リンサードライヤーで乾燥する。以上の処理を行ったシリコンウェーハの鏡面上のレーザー光散乱点を、波長４８８ｎｍのアルゴンイオンレーザーを用いたレーザー光散乱方式ウェーハ表面欠陥検出装置で計数する。このウェーハ表面欠陥検出装置は、球状のラテックス標準粒子によって校正されている。この較正により、直径０．１μｍ以上の球状ラテックス粒子の検出が可能となっている。上記計数結果からレーザー光を散乱する点の密度を測定する。その密度によってウェーハの良否の評価が可能である。
　　　　　【００４６】
　以下に第４実施例（検査方法）を説明する。
　　　　　【００４７】
　第３実施例と同様のウェーハ（Ｓｉ単結晶基板）を用いる。このウェーハに、酸素雰囲気中で、７５０℃３時間の熱処理を行う。その後第３実施例と同様の塩基性水溶液を用いて処理を行う。この後、その実施例と同様に水洗、乾燥する。この後、上記と同様のレーザー光散乱方式のウェーハ表面欠陥検出装置で、散乱点の密度を測定する。その密度によってウェーハの良否の評価が可能である。
　　　　　【００４８】
　上記第３，第４実施例により評価したウェーハを用いて４ＭＤＲＡＭを作成した。これと共に、従来のウェーハ評価方法（▲１▼ヘキ開によりウェーハ断面を出し、選択エッチングした後光学顕微鏡によりＢＭＤを観察する。▲２▼ＢＭＤによる赤外光の散乱を用いる赤外トモグラフィー法）によって評価を行った。実験のフローチャートを図５に示す。
　　　　　【００４９】
　まず、Ｎ型で面方位（１００）、抵抗２〜５（Ω・ｃｍ）ウェーハ１００枚を用意し、第３実施例によって評価を行った。そして、１００枚のウェーハを、０．１μｍ以上の大きさの光散乱点の密度に応じて（Ｉ）〜（ＩＩＩ）の３組に分類した
さらに、これらのウェーハを２組に分け、第１組［（Ｉ）１８（枚）、（ＩＩ）１５（枚）、（ＩＩＩ）１７（枚）］で４ＭＤＲＡＭを作り、第２組［（Ｉ）１８（枚）、（ＩＩ）１５（枚）、（ＩＩＩ）１７（枚）］に上記従来のウェーハ評価方法による評価を行った。
　　　　　【００５０】
　まず第１組に属するウェーハで作った４ＭＤＲＡＭのＤ／Ｓ歩留りと、０．１μｍ以上の散乱点の密度との関係が第６に示される。図６から、第３実施例の評価方法によって得た、０．１μｍ以上の散乱点の密度が０．５個／ｃｍ２以下のウェーハを用いれば、より高歩留りの４ＭＤＲＡＭを得る事ができることがわかった。
　　　　　【００５１】
　これに対し、従来の評価方法の結果は次の様になった。
▲１▼選択エッチング及び光学顕微鏡観察
　ＢＭＤ観察のため、ＢＭＤを形成させる熱処理（１０００℃、１６時間、Ｏ２中）を行った。素子活性層の観察のため、表面から深さ３０μｍまでの領域と、ウェーハ内部とをそれぞれの観察するため、表面から２００〜４００μｍの領域における２個所で観察を行った。結果は次表の様になった。
　　　　　【００５２】
　上表のそれぞれの値は、各ウェーハの中央１点の分類毎の平均値を表わす。
▲２▼赤外トモグラフィー
　ＢＭＤ形成熱処理前後で、それぞれ赤外トモグラフィー観察を行った。観察領域として上記▲１▼の場合と同じ表面から３０μｍの領域を選んだ。
　　　　　【００５３】
　以上から、従来方法によっては、上記実施例で説明した（Ｉ），（ＩＩ），（ＩＩＩ）の分類が不可能な事がわかった。上記実施例の評価対象としての０．１μｍ以上の散乱体は、ＢＭＤの核あるいは核が少し成長した状態を示していると考えられる。この状態は従来方法では観察できない。
　　　　　【００５４】
　次に、第５実施例について説明する。
　　　　　【００５５】
　Ｎ型ＣＺ直径１５０μｍのＳｉウェーハを、アンモニア水（アンモニア含有率２８％）、過酸化水素水（過酸化水素含有率３０％）、超純水を容積比１：１：５で混合した水溶液に１５分間浸す。このとき、水溶液は８０±３℃に維持する。
この後、ウェーハを超純水で２０分間水洗し、スピンドライカーで乾燥する。次に、１１００℃Ａｒ１００％の雰囲気中で、１時間熱処理を行う。この熱処理前後のウェーハに対し、波長４８８ｎｍのアルゴン、オンレーザーを用いたレーザー光散乱方式のウェーハ表面微粒子検出装置で検査する。即ち、ウェーハ鏡面上の光散乱点を計数する。散乱点密度が０．５個／ｃｍ２の全ウェーハを選択する。それらのウェーハを、散乱点が熱処理後１／２以下に減少したウェーハをＡ、従来規格品をＢ、減少しないウェーハをＣとする。これらのＡ〜Ｃのウェーハを用いて、デザインルールが０．８μｍ以下のＤＲＡＭを製造し、Ｄ／Ｓ特性評価を行った。
図７に示すように、グループＢとＣでは変化は見られない。グループＡに属するウェーハは、グループＢのウェーハに比べ、１０〜２０％程の歩留りの向上が確認された。またグループＡのウェーハでは、信頼性不良率もグループＢのウェーハの半分以下となり、上記実施例の効果が明確に分る。
　　　　　【００５６】
　第６の実施例について説明する。
　　　　　【００５７】
　Ｎ型ＣＺ直径１５０ｍｍのＳｉウェーハを、第５の実施例と同じ混合比の水溶液に１５分間浸す。水溶液の温度は８０±３℃に維持する。この後、超純水で２０分間水洗し、スピンドライヤーで乾燥する。このウエーハを、１１５０℃のＡｒ雰囲気中で１時間の熱処理を行った。この熱処理後、波長４８８ｎｍのアルゴンレーザーでウェーハ表面上の光散乱点を計数し、熱処理前の散乱点密度が０．５個／ｃｍ２以下のウェーハを選択する。選択したウェーハのうち、散乱点密度が１／２以下に減少したウェーハを用いて４ＭＳＲＡＭを製造した。その結果、従来規格品に比べ、Ｄ／Ｓ歩留りが１０％程度向上し、更にポーズ特性合格率も５０％以上向上した。更に、熱処理前の散乱点密度が、０．５個／ｃｍ２以上のウェーハを選択した。これらのウェーハを用いて、同一ロットで４ＭＳＲＡＭを製造した。これらには、従来規格品との有意差はなかった。
　　　　　【００５８】
　以上説明した第５，６実施例により選別した半導体基板を半導体デバイスの製造に用いることにより、半導体デバイスの歩留り、信頼性を向上させることが可能となった。すなわち、従来の規格では、ウェーハ表面近傍のデバイス活性領域の結晶性に関するものはＯＳＦだけであり、集積度の低いデバイスでは問題はなかった。しかし、デザインルール０．８μｍ以下のデバイスに対しては、第５実施例で示したように、レーザー散乱光で初めて検出可能な基板表面の欠陥の存在により、歩留り低下が引き起こされる。しかし、上記第５，６実施例によれば、より高品質な結晶性を持つ基板を選択する事ができる。このようにして選択した基板を用いれば、より集積度の高い（デザインルール０．８μｍ以下）のＤＲＡＭに対しても、高歩留りでかつ、信頼性の高いデバイスを得る事ができる
。
　　　　　【００５９】
　次に、第７，８実施例（基板の製造方法）について述べる。これらの実施例を総括的に述べれば以下の通りである。
　　　　　【００６０】
　即ち、デバイス製造過程でのＩＧ（Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ　Ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ）効果を得るため、９．５〜１２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ２（ＪＥＩＤＡ換算）の酸素濃度の半導体基板を用いる。この半導体基板を、ｐＨ８以上の塩基性水溶液に浸す。又は、前記水溶液から蒸発する蒸気にさらす。このような処理を行った後、表面の欠陥を検出する。即ち、０．１μｍ以上の欠陥を可能な方法により欠陥検出を行う。このようにして検出した基板表面の微小欠陥密度が、０．５個／ｃｍ２以上２０個／ｃｍ２以下の基板表面に、エピタキシャル成長を行う。このようにして、デバイス用の半導体基板を得る。
　　　　　【００６１】
　以下に第７実施例を詳述する。
　　　　　【００６２】
　直径１２５ｍｍ、厚さ６２５μｍ、面方位（１００）で、ＣＺ法によって育成された、鏡面仕上げのＰ型Ｓｉ単結晶基板を用いる。この基板をアンモニア水（アンモニア含有率：２８％）、過酸化水素水（過酸化水素含有率：３０％）、超純水を容積比１：１：５である水溶液に、液温８０℃で、１５分間浸す。この後、このＳｉ基板を超純水で２０分間水洗し、リンサードライヤーで乾燥する。以上の処理を行ったＳｉ基板の表面を、波長４８８ｎｍのＡｒ＋レーザーを用いたレーザー光散乱方式のウェーハ表面欠陥検出装置により、検査する。これにより、基板表面の微小欠陥を検出する。このウェーハ表面欠陥検出装置としては、直径０．１μｍ以上の球状ラテックス粒子の検出が可能なものを用いる。この表面欠陥検出装置による検出結果において、基板表面の微小欠陥密度が、０．５個／ｃｍ２以上、２０個／ｃｍ２以下の基板を選別する。選別された基板表面に、原料ガスＳｉＨ２Ｃｌ２、キャリアガスＨ２、ドーパントＢ２Ｈ６を用い、温度
１１５０℃で、５μｍのｐ層を、エピタキシャル成長させた。
　　　　　【００６３】
　第８実施例は、上記第７実施例の変形である。即ち、基板として、酸素濃度が９．５〜１２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＪＥＩＤＡ換算）の基板を用いる。この基板に加える処理は、実施例７のときと同様とする。
　　　　　【００６４】
　上記第７，８実施例の効果を確認するための比較例について説明する。上記第７実施例の欠陥検出装置による検出結果において、基板表面の微小欠陥密度が、２０個／ｃｍ２以上の基板について、第７実施例と同様に気相成長を行った。
　　　　　【００６５】
　上記第７，８実施例で得たエピタキシャルウェーハの表面は平坦度良好であった。そして、アンモニア水／過酸化水素水／超純水による処理後の基板表面の微小欠陥は、いずれも０．５個／ｃｍ２以下であった。つまり、高品質な表面が得られた。これに対し、比較例で得たエピタキシャルウェーハの基板表面は、面が荒く、凹凸が生じていた。このため、素子構成に適応できる様な基板表面は得られなかった。
　　　　　【００６６】
　この様に、上記第７，８実施例によれば、通常用いられている、表面が微小欠陥密度１〜２０個／ｃｍ２程度の基板から、０．５個／ｃｍ２以下の高品質な表面を有する基板を得ることができた。
　　　　　【００６７】
　さらに、表面微小欠陥密度が２個／ｃｍ２以下の基板を用い素子を構成した。それらにおける電荷保持特性等の電気特性を検査した。図４からわかるように、欠陥密度０．５個／ｃｍ２以下の基板で、合格率が高くなっている。特に、第８実施例で得た基板では、合格率のバラツキが少なく、常に高い合格率を示した（図４中の△）。これは、素子構成過程でのＩＧ効果により、不純物汚染の影響を低くおさえることができたためである。
　　　　　【００６８】
　この様に、基板の表面欠陥密度が０．５個／ｃｍ２以下の高品質な表面と、ＩＧ能力とを合せることにより、電気特性等において高歩留を得ることができる。
　　　　　【００６９】
　以上の第７，８実施例の説明の様に、半導体基板を、塩基性水溶液又はそれからの蒸気で処理する。処理後表面の微小欠陥検査を行う。これにより、容易に微小欠陥密度が、０．５個／ｃｍ２以下の高品質な表面を持つ基板を得ることが可能になった。なお、通常の基板は、微小欠陥密度が１個／ｃｍ２以上である。
　　　　　【００７０】
　そして、欠陥密度が０．５個／ｃｍ２以下の高品質な表面を有する基板及びＩＧ能力のある基板を半導体素子の製造に用いることにより、電気特性等の合格率を大幅に向上させることができる。つまり、従来の基板に比べ、歩留、信頼性を大幅に向上させることが可能になった。
　　　　　【００７１】
　次に、本発明の第９の実施例（半導体装置製造方法）について説明する。
　　　　　【００７２】
　この実施例は、本発明者らが独印こ得た以下の知見に基づいてなされたものである。即ち、０．１〜０．２μｍの微小欠陥の密度が０．０１〜１０個／ｃｍ２のＳｉ基板を、１１００℃で３時間以上の熱処理を行なう。その後に基板中に酸素析出物を形成する。この場合には、基板表面の酸素析出密度を零とする事が可能な事を見出した。以下の実施例は、この現象を利用したものである。即ち、図８に示すように、半導体装置を製造するためのＳｉ基板２０１表面の０．１〜０．２μｍの微小欠陥２０２の密度を０．０１〜１０個／ｃｍ２とする。そして、素子製造プロセス中に、１１００℃で３時間以上の熱処理を行なう。これにより、Ｓｉ基板表面素子活性層の酸素析出物密度が０個／ｃｍ２となる。Ｓｉ基板表面の０．１〜０．２μｍ微小欠陥を観察するには、アルカリ性溶液でＳｉ基板を５〜２００オングストロームエッチングした後が良い。アルカリ性溶液でのエッチングとして、Ｓｉの洗浄に用いられるアルカリ性による洗浄処理に行っても良い。素子製造プロセス中に１１００℃で３時間以上の熱処理を行なう事により、基板表面の微小欠陥を消滅させ得るのが本実施例のポイントである。微小欠陥密度を１０個／ｃｍ２以上であると、１１００℃、３時間以上の熱処理を行なっても、Ｓｉ基板表面の微小欠陥を十分に消滅させる事が困難であるためである。このため、微小欠陥密度は１０個／ｃｍ２以下でなければならない。また、酸素濃度が０．９×１０１８ｃｍ−３以上のＳｉ基板を用いた場合、半導体装置の製造プロセス中の熱工程により、Ｓｉ基板内部に微小欠陥（酸素析出）２０５を形成する事ができる。しかし、表面の微小欠陥密度が０．０１個／ｃｍ２以下では、基板内部に酸素析出させる事が困難な事が判明している。このため、Ｓｉ基板表面の微小欠陥密度は、０．０１個／ｃｍ２以上としなければならない。また、１１００℃で３時間以上の熱処理工程は、雰囲気を特に規定する必要はない。温度、時間の条件が合えば、ウェル拡散工程等の高温工程と同時に行っても良い。
　　　　　【００７３】
　基板酸素濃度が０．９×１０１８ｃｍ−３以下では、製造プロセス中の熱工程により、Ｓｉ基板内部に微小欠陥を十分に形成する事はできない。逆に、１．２×１０１８ｃｍ−３以上では、酸素濃度が高すぎて、基板表面の微小欠陥を消滅させる事ができない。このため、基板中酸素濃度は０．９×１０１８〜１．２×１０１８ｃｍ−３とする必要がある。
　　　　　【００７４】
　以下に本実施例を２つの従来例との関係で説明する。
＜実施例＞
　Ｂドープ、面方位（１００）、ＳｉＣｚウェーハ（比抵抗４〜６Ω・ｃｍ，酸素濃度１．０×１０１８ｃｍ−３）をアルカリ性エッチング液（ＮＨ４ＯＨ：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝１：１：５（重量比））で１００オングストロームエッチングする。この後、大きさが０．１〜０．２μｍの表面微小欠陥の密度が５個／ｃｍ２のＳｉウェーハを選択する。このウェーハを用いて周辺ＣＭＯＳ構造の４ＭＤＲＡＭを試作した。Ｗｅｌｌ工程熱処理は、１１５０℃、５時間とした。
＜従来例１＞
　表面微小欠陥についての評価を行なうことなしに、Ｓｉウェーハについて上記の実施例と同様にして４ＭＤＲＡＭを試作した。
＜従来例２＞
　表面微小欠陥についての評価を行なうことなしに、Ｓｉウェーハに対してＩＧ熱処理（１１７５℃５時間、さらに７５０℃２０時間）を行ない、他は上記実施例と同様にして、４ＭＤＲＡＭを試作した。
　　　　　【００７５】
　上記実施例は当然１つの実施例に過ぎない。従来例１は通常の従来例である。従来例２は、特にＩＧ法を用いた場合である。試作した４ＭＤＲＡＭの製造歩留りを調べてみた。図１０に示すように、
　　　　　　　従来例１＞従来例２＞実施例１
の順であり、歩留りの偏差は、
　　　　　　　従来例１＞従来例２＞実施例
の順であった。実施例では、歩留り及び偏差のいづれも、従来例１，２よりも優れている事がわかった。
　　　　　【００７６】
　試作した４ＭＤＲＡＭ表面の結晶欠陥密度を調べた所、
　　　　　　　実施例（０個／ｃｍ２）＜従来例２＜従来例１
であった。また、ウェーハ内部微小欠陥密度は、
　　　　　　　実施例〜従来例２＞＞従来例１〜０個／ｃｍ２
であった。以上より、従来例１では、図９に示すように、表面欠陥２０３の密度が高いため、製造歩留りが低く、また内部微小欠陥がほとんどないため、ゲッター効果がなく、歩留りの偏差が大きかったと考えられる。従来例２では、図ｄ２に示すように、内部微小欠陥のため、歩留りの偏差は、従来例１よりは小さく、歩留りも向上した。しかしＩＧ熱処理時に、基板表面の微小欠陥の消滅が十分ではなく、基板表面に残存した微小欠陥のため、製造歩留り、偏差共に実施例より劣ったものと考えられる。実施例では、図８に示すように、先に述べた効果のため、製造プロセス中の熱工程で基板内部に微小欠陥が形成され、またＷｅｌｌ工程のため表面の微小欠陥はほぼ０となったのである。
　　　　　【００７７】
　本実施例では、アルカリ性溶液としてＮＨ４ＯＨ＋Ｈ２Ｏ２を例として述べたが、ｐＨ７以上であれば良い。エッチング深さは、５オングストローム以下では、微小欠陥を検出するのが困難である。２００オングストローム以上では、表面が荒れて微小欠陥を検出するのがやはり困難である。実施例では、表面微小欠陥密度５個／ｃｍ２の場合を示したが、０．０１〜１０個／ｃｍ２の場合ならば、実施例と同様の効果が得られる。その理由は先に述べた通りである。また、実施例ではデバイス製造プロセス中の熱処理を１１５０℃で５時間としたが、この効果は１１００℃以上、３時間以上の熱工程であれば期待できる。上記条件以外の場合は、表面の微小欠陥が消滅しにくくなり、実用上問題である。また、本実施例ではＣＺＰ型（１００）ウェーハについて述べたが、本発明の効果は結晶の育成法、導電型、面方位、比抵抗に依存しない。
　　　　　【００７８】
　本実施例の１つの特徴は、アルカリ性溶液による基板表面のエッチング深さを５〜２００オングストロームと極めて浅くしたことにある。このため、汚染等の問題がなければ、微小欠陥をチェックしたウェーハをデバイス製造に使用できる。
　　　　　【００７９】
　この実施例では、４ＭＤＲＡＭを一例として述べたが、ＭＯＳ，Ｂｉｐｏｌａ，ＢｉＣＭＯＳ等の半導体デバイスに対しても上記実施例と同様の効果を確認した。
　　　　　【００８０】
　上記第９の実施例によれば、非常に平易な方法で、半導体デバイスにおける結晶起因の不良を低減し、デバイスの製造歩留りを向上する事が可能となる。また、Ｓｉ基板内部の微小欠陥制御も可能である。このため、プロセス汚染等のプロセス起因の製造歩留り低下も防止できる。ちなみに、４ＭＤＲＡＭでは、本実施例の使用により、１０〜１５％の歩留り向上が確認できた。
　　　　　【００８１】
　　　　【発明の効果】
　本発明によれば、高品質の半導体基板及びその製造方法並びに高品質の半導体装置を提供できると共に、半導体基板の検査、評価を容易且つ高精度に行い得る方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
　　【図１】
　本発明の一実施例の検査方法に使用する装置の一例を示す断面図。
　　【図２】
　本発明によって選別した半導体を用いて製造したＤＲＡＭと従来の半導体基板を用いて製造したＤＲＡＭのそれぞれの電荷保持特性合格率を比較して示す線図。
　　【図３】
　本発明の検査方法により検出されているものが、結晶欠陥であることを示す図。
　　【図４】
　電荷保持特性合格率の基板表面微小欠陥依存を示す特性図。
　　【図５】
　実験プロセスの順序を示すフローチャート。
　　【図６】
　光散乱点密度に対する４ＭＤＲＡＭ平均歩留り特性図。
　　【図７】
　実験結果を示すグラフ。
　　【図８】
　半導体デバイス製造プロセス前後の半導体基板の断面図。
　　【図９】
　従来の半導体のデバイス製造プロセス前後の半導体基板の断面図。
　　【図１０】
　実施例での製造歩留りを実施例と従来例で比較した図。