【事件の表示】
　特許第２９６４６８８号「積層セラミックコンデンサの製造方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９６４６８８号の請求項１、２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第２９６４６８８号の請求項１乃至２に係る発明についての出願は、平成３年４月３０日に特許出願され、平成１１年８月１３日にその発明について特許権の設定登録がなされ、その後、その特許について、異議申立人株式会社村田製作所により特許異議の申立てがなされ、取消しの理由が通知され、その指定期間内である平成１２年１０月１６日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
（１）訂正の内容
　特許権者が求めている訂正の内容は以下のａ、ｂ及びｃのとおりである。
ア．訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１について「前記第１熱処理の温度よりも前記第２熱処理の温度を高くする積層セラミックコンデンサの製造方法」を「前記第１熱処理の温度よりも前記第２熱処理の温度を高くするとともに、前記第２工程において、真空度１．０Ｔｏｒｒ以下、保持温度１００〜３００℃とすることを特徴とする積層セラミックコンデンサの製造方法」と訂正する。
イ．訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項２の「第２工程において、真空度１．０Ｔｏｒｒ以下、保持温度１００〜３００℃、保持時間０．５時間以上とする請求項１に記載の積層セラミックコンデンサの製造方法」を、訂正前の請求項１から独立させて「誘電体粉末、有機バインダ、有機溶剤、可塑剤を含む誘電体層と内部電極層とを積層してグリーンチップを得る第１工程と、次に真空中でこのグリーンチップの第１熱処理を行う第２工程と、次に大気中で前記グリーンチップの第２熱処理を行う第３工程と、その後グリーンチップを焼成する第４工程とを備え、前記第１熱処理の温度よりも前記第２熱処理の温度を高くするとともに、前記第２工程において、真空度１．０Ｔｏｒｒ以下、保持温度１００〜３００℃、保持時間０．５時間以上とすることを特徴とする積層セラミックコンデンサの製造方法」と訂正する。
ウ．訂正事項ｃ
　発明の詳細な説明の項の記載について段落番号【００７】の内容を訂正前の請求項１の内容から訂正後の請求項１の内容に訂正する。
　
（２）訂正の目的の適否及についての判断
　上記訂正事項ａ及びｂに関連する記載として、願書に最初に添付した明細書の発明の詳細な説明には、「第２工程において、真空度１．０Ｔｏｒｒ以下、保持温度１００〜３００℃とする」と記載されていることから、第２工程の真空度と温度を限定することは、特許明細書に記載された事項の範囲内においてなされ、特許請求の範囲の減縮に該当し、また特許請求の範囲を実質的に拡張し、または変更するものでもない。
　また、上記訂正事項ｃは、訂正事項ａに伴い、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載との整合を図るためなされたもので明瞭でない記載の釈明を目的としてなされたものである。
　
（３）むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する第１２６条第２、３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについて
（１）申立ての理由の概要
　特許異議申立人株式会社村田製作所は、特許第２９６４６８８号の請求項１に係る発明は、甲第２号証または甲第４号証に記載された発明であり、特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当する、請求項２に係る発明は、甲第２号証に記載された発明であり、特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当する、または請求項１乃至２に係る発明は、甲第１乃至４号証に記載された発明から当業者が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないのであるから、特許法第１１３条第２号に該当するので取り消されるべきものであり、また、同請求項１に係る発明の特許は、その明細書が特許法第３６条第４項または第５項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものであり、同法第１１３条第４号に該当するので取り消されるべきものである旨主張している。
　
（２）本件発明
　特許第２９６４６８８号の請求項１乃至２に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１」乃至「本件発明２」という。）は、平成１２年１０月１６日付けの訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１乃至２に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
　請求項１「誘電体粉末、有機バインダ、有機溶剤、可塑剤を含む誘電体層と内部電極層とを積層してグリーンチップを得る第１工程と、次に真空中でこのグリーンチップの第１熱処理を行う第２工程と、次に大気中で前記グリーンチップの第２熱処理を行う第３工程と、その後グリーンチップを焼成する第４工程とを備え、前記第１熱処理の温度よりも前記第２熱処理の温度を高くするとともに、前記第２工程において、真空度１．０Ｔｏｒｒ以下、保持温度１００〜３００℃とすることを特徴とする積層セラミックコンデンサの製造方法。」
　請求項２「誘電体粉末、有機バインダ、有機溶剤、可塑剤を含む誘電体層と内部電極層とを積層してグリーンチップを得る第１工程と、次に真空中でこのグリーンチップの第１熱処理を行う第２工程と、次に大気中で前記グリーンチップの第２熱処理を行う第３工程と、その後グリーンチップを焼成する第４工程とを備え、前記第１熱処理の温度よりも前記第２熱処理の温度を高くするとともに、前記第２工程において、真空度１．０Ｔｏｒｒ以下、保持温度１００〜３００℃、保持時間０．５時間以上とすることを特徴とする積層セラミックコンデンサの製造方法。」
　
（３）引用刊行物
刊行物１：「大容量積層セラミックコンデンサプロセス技術」、電子通信学会技術研究報告Ｖｏｌ．８３，Ｎｏ．１５１第３１乃至３７頁（１９８３年１０月７日）（甲第１号証、以下、引用例１という。）
刊行物２：特開平１−１７６２７８号公報（甲第２号証、以下、引用例２という。）
刊行物３：特開昭６２−２８２４２７号公報（甲第３号証、以下、引用例３という。）
刊行物４：特開昭６１−８６５８５号公報（甲第４号証、以下、引用例４という。）
　
（４）刊行物に記載された発明
　引用例１には、「積層セラミックコンデンサの一般的な製造プロセス」が記載され、第３５頁の２．３．「脱バインダー・焼結」欄、及び第１１図には、「脱バインダー・焼結工程における有機物の分解メカニズム」が記載されている。そして、第１１図に示されるように、「１００℃から溶媒蒸発が始まり、１５０〜２００℃付近からバインダーの熱分解が始まり、バインダーの熱分解は、３００〜３５０℃までに終了するが、熱分解の際に生成したカーボンが分解し、脱バインダー完了するためには、５００〜６００℃の温度が必要である」ことが記載されている。（第３５頁右欄第４行乃至第３６頁左欄第３行。）
　引用例２には、「積層セラミックコンデンサなどの積層セラミック電子材料の製造方法」が記載され、「セラミック粉末、金属粉末、有機バインダー、有機溶媒、その他若干の有機質添加物等からなる積層セラミック成形体から、加熱により有機バインダー、有機溶媒、その他若干の有機質添加物等を除去する場合において、その加熱を真空中で行うこと」が記載されている。（特許請求の範囲。）
　そして、「チタン酸バリウムを主成分とするセラミックグリーンシートと、Ａｇ−Ｐｄ電極が積層されたセラミック積層体を、プレス、カットして、グリーンチップを得るとともに、このグリーンチップを、真空中で、所定の温度で一定時間保持しながら２８０〜３５０℃まで昇温して一定時間保持した後、その後、空気中、１１００℃で焼結して、焼結体を得ることが記載されている。（公報第５頁左下欄第１６行目乃至第６頁左下欄第１７行。）
　さらに、このような方法により、デラミネーションの発生を防止できることが記載されている。（公報第６頁右上欄第６乃至７行。）
　引用例３には、「積層セラミックコンデンサなどの積層型セラミックスの製造方法」が記載され、「積層型のセラミックスは、セラミック粉末と有機物からなるセラミックグリーンシートに、白金、パラジウム、銀などの高温で安定な貴金属と有機物からなる電極ペーストを塗布し、これらを繰り返し積層構造とするもので、その後、大気中で有機物を３００〜５００℃で除去し、さらに、１２００〜１４００℃でセラミックスを焼結させる」ことが記載されている。（公報第１頁右下欄第６乃至１３行。）
　引用例４には、「気密性を有するバッチ式のセラミック用焼成炉」が記載され、「積層コンデンサなどの誘電体セラミックス焼結体を得るときの焼成曲線、炉内圧力、炉内雰囲気であって、焼成開始温度から２５０〜３５０℃まで、減圧−常圧を繰り返して昇温し、一旦２５０〜３５０℃でバインダーを燃焼させるために約３時間保持した後、さらに昇温して焼結温度の１３００〜１３５０℃で約２時間保持し、その後、冷却させる」点（公報第２頁右下欄第６乃至１７行と第２図イ乃至ハ参照。）、「バインダー燃焼領域である１５０〜４００℃では酸素不足とならぬよう減圧−常圧の繰り返しを十分行わねばならない」点（公報第３頁左上欄第１乃至３行。）、及び「バインダーが燃焼する４００℃まではその爆発的燃焼を避けるため、Ｎ２と１０％以下のａｉｒの混合雰囲気とし、４００℃以上１０００℃までは繊密な焼結体とするために９０％以上のＯ２雰囲気とする」点（公報第３頁左上欄第１０乃至１６行。）が記載されている。
　
（５）対比判断
　本件発明１と引用例２に記載されたものとを対比すると、両者は、「誘電体粉末、有機バインダ、有機溶剤、可塑剤を含む誘電体層と内部電極層とを積層してグリーンチップを得る第１工程と、次に真空中でこのグリーンチップの第１熱処理を行う第２工程と、その後グリーンチップを焼成する第４工程とを備えた積層セラミックコンデンサの製造方法。」である点で一致し、前者においては、「大気中で前記グリーンチップの第２熱処理を行う第３工程」を行う点と、「第１熱処理の温度よりも第２熱処理の温度を高くするとともに、第２工程において、真空度１．０Ｔｏｒｒ以下、保持温度１００〜３００℃」とする点で、後者において「第３工程」に対応する工程に係る記載がない点と、「真空度」につき特段の限定がなく、「保持温度」が所定の温度で一定時間保持しながら２８０〜３５０℃まで昇温するようにしている点で相違する。
　該相違点につき考慮するに、引用例１には、「脱バインダー・焼結工程における有機物の分解メカニズム」が温度との関係で記載され、引用例３には、有機物の除去を大気中で行うことが記載され、引用例４には、２５０〜３５０℃まで、減圧−常圧を繰り返して昇温し、一旦２５０〜３５０℃でバインダーを燃焼させる点が記載されているとしても、本件発明１のように第２工程の次に第３工程を行う点及び第２工程において、真空度１．０Ｔｏｒｒ以下、保持温度１００〜３００℃とする点については、記載されていないばかりか示唆する記載もない。
　また、本件発明１と引用例４に記載されたものとを対比しても、引用例４にも同じく「第２工程の次に第３工程を行う」点及び「第２工程において、真空度１．０Ｔｏｒｒ以下、保持温度１００〜３００℃とする」点については、記載されていないばかりか示唆する記載もない。
　しかも、本件発明１においては、該構成を備えたことによって、明細書記載の作用（訂正明細書段落【０００８】【作用】参照。）により顕著な効果（訂正明細書段落【００１５】【発明の効果】参照。）を奏するものと認められる。
　してみると、本件発明１は、引用例２または引用例４に記載された発明でないばかりか、引用例１乃至４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明できたものでもない。
　本件発明２も「大気中で前記グリーンチップの第２熱処理を行う第３工程」を行う点と、「第１熱処理の温度よりも第２熱処理の温度を高くするとともに、第２工程において、真空度１．０Ｔｏｒｒ以下、保持温度１００〜３００℃」とする工程を備えたものであって、本件発明１において述べたのと同じく、引用例２に記載された発明でないばかりか、引用例１乃至４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明できたものでもない。
　異議申立人が指摘する「熱処理条件を明示すべきである」点については、訂正明細書において「第１熱処理の温度よりも第２熱処理の温度を高くするとともに、第２工程において、真空度１．０Ｔｏｒｒ以下、保持温度１００〜３００℃」とする旨記載されており熱処理条件は明示されたものであり、また、同じく異議申立人の甲第１号証を用いた指摘も、甲第１号証に記載されたものが訂正請求書により訂正された本件発明１における真空度１．０Ｔｏｒｒ以下、保持温度１００〜３００℃という条件を示した第２工程及び第３工程と同条件に基づく指摘ではなくなり、当を得ないものとなった。
　このように、本件発明１には特許異議申立人の指摘する記載不備はない。
　
（６）むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項１乃至２に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１乃至２に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年３月８日（２００１．３．８）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　特許権者が求めている訂正の内容は以下のａ、ｂ及びｃのとおりである。
訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１について「前記第１熱処理の温度よりも前記第２熱処理の温度を高くする積層セラミックコンデンサの製造方法」を「前記第１熱処理の温度よりも前記第２熱処理の温度を高くするとともに、前記第２工程において、真空度１．０Ｔｏｒｒ以下、保持温度１００〜３００℃とすることを特徴とする積層セラミックコンデンサの製造方法」と特許請求の範囲の減縮を目的として訂正する。
訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の請求項２の「第２工程において、真空度１．０Ｔｏｒｒ以下、保持温度１００〜３００℃、保持時間０．５時間以上とする請求項１に記載の積層セラミックコンデンサの製造方法」を、訂正前の請求項１から独立させて「誘電体粉末、有機バインダ、有機溶剤、可塑剤を含む誘電体層と内部電極層とを積層してグリーンチップを得る第１工程と、次に真空中でこのグリーンチップの第１熱処理を行う第２工程と、次に大気中で前記グリーンチップの第２熱処理を行う第３工程と、その後グリーンチップを焼成する第４工程とを備え、前記第１熱処理の温度よりも前記第２熱処理の温度を高くするとともに、前記第２工程において、真空度１．０Ｔｏｒｒ以下、保持温度１００〜３００℃、保持時間０．５時間以上とすることを特徴とする積層セラミックコンデンサの製造方法」と特許請求の範囲の減縮を目的として訂正する。
訂正事項ｃ
　発明の詳細な説明の項の記載について段落番号【００７】の内容を訂正前の請求項１の内容から訂正後の請求項１の内容に不明瞭な記載の釈明を目的として訂正する。
（５４）【発明の名称】
積層セラミックコンデンサの製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　誘電体粉末、有機バインダ、有機溶剤、可塑剤を含む誘電体層と内部電極層とを積層してグリーンチップを得る第１工程と、次に真空中でこのグリーンチップの第１熱処理を行う第２工程と、次に大気中で前記グリーンチップの第２熱処理を行う第３工程と、その後グリーンチップを焼成する第４工程とを備え、前記第１熱処理の温度よりも前記第２熱処理の温度を高くする
とともに、前記第２工程において、真空度１．０Ｔｏｒｒ以下、保持温度１００〜３００℃とすることを特徴とする
　【請求項２】　
誘電体粉末、有機バインダ、有機溶剤、可塑剤を含む誘電体層と内部電極層とを積層してグリーンチップを得る第１工程と、次に真空中でこのグリーンチップの第１熱処理を行う第２工程と、次に大気中で前記グリーンチップの第２熱処理を行う第３工程と、その後グリーンチップを焼成する第４工程とを備え、前記第１熱処理の温度よりも前記第２熱処理の温度を高くするとともに、前記
ことを特徴とする
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、各種電子機器に利用される積層セラミックコンデンサの製造方法に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　昨今、電子機器の小型化，高周波化に伴って積層セラミックコンデンサの需要がますます高まっている。
　【０００３】
　積層セラミックコンデンサの一般的な製造方法は次の通りである。まず、チタン酸バリウム等の誘電体粉末と有機バインダ，可塑剤および有機溶剤からなるスラリーを用いて、ドクターブレード法等によりグリーンシートを作製する。
　【０００４】
　次に、このシートの上にパラジウム等の貴金属を主成分とする導電性ペーストを用いてスクリーン印刷法等で内部電極を形成する。そして、印刷されたシートの内部電極が、誘電体層を挟んで対向するようにグリーンシートを配置して順次交互に積層する。次いで、所望の積層数まで積層を繰り返した後、チップ形状に切断し、グリーンチップを作製する。その後、このグリーンチップを内部電極が酸化しないような温度範囲で大気中で十分に脱脂を行った後、焼成を行い、焼結体を作製する。次に、この焼結体の両端部に現れる内部電極が電気的に接続されるように銀，銀−パラジウム等の導電性ペーストを塗布し、焼き付けることによって外部電極を形成し、積層セラミックコンデンサを製造している。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】
　上記の製造工程における脱脂は、グリーンチップ中の有機成分を熱的に分解して完全に除去し、セラミックの焼結性を高めるために行う工程であるが、大気中で有機成分が分解する温度、すなわち３５０℃を超える温度範囲は、パラジウムが酸化膨張するために、脱脂中にグリーンチップにクラック等の構造欠陥が生じてしまう可能性がある。したがって、上記製造工程における脱脂は、３５０℃以下で行うことが望ましい。しかしながら、この温度範囲では、熱分解が完全に行われないために脱脂後に有機成分が残留し、それが焼成工程におけるセラミックの焼結性を阻害するために、焼結後の素子においてデラミネーション等の構造欠陥や素子表面にクラックが発生して不良となり、不良発生率の低減が積層セラミックコンデンサの製造において大きな課題となっていた。
　【０００６】
　本発明は上記問題点を解決するもので、上記の構造欠陥やクラック発生を抑制して不良発生率を著しく低減する積層セラミックコンデンサの製造方法を提供することを目的としている。
　【０００７】
　【課題を解決するための手段】
　上記目的を達成するために本発明の積層セラミックコンデンサの製造方法は、誘電体粉末、有機バインダ、有機溶剤、可塑剤を含む誘電体層と内部電極層とを積層してグリーンチップを得る第１工程と、次に真空中でこのグリーンチップの第１熱処理を行う第２工程と、次に大気中で前記グリーンチップの第２熱処理を行う第３工程と、その後グリーンチップを焼成する第４工程とを備え、前記第１熱処理の温度よりも前記第２熱処理の温度を高くする
とともに、前記第２工程において、真空度１．０Ｔｏｒｒ以下、保持温度１００〜３００℃とすることを特徴とする
　【０００８】
　【作用】
　この方法によると、第２工程において、真空中でこのグリーンチップを熱処理するために、グリーンチップ中に含まれる有機成分の内、溶剤や可塑剤等の揮発性物質の沸点が低下するために、揮発性物質が気化しながら、グリーンチップ内部から外部に抜ける。これに伴い、グリーンチップの内部から表面にわたり微細な空孔が形成される。次いで第３工程において、第２工程よりも高い温度かつ大気中で熱処理を行うことにより、第２工程において形成されたグリーンチップ中の空孔内を通って酸素がグリーンチップ内部へ侵入することができるため、有機バインダ成分の燃焼が進み、燃焼ガスの除去が促進される。その結果、第３工程後のグリーンチップ中の残留有機成分が激減するため、第４工程において誘電体操の焼結性が向上し、構造欠陥やクラックの発生が非常に少ない極めて緻密な誘電体層を有する積層セラミックコンデンサを得ることができる。
　【０００９】
　【実施例】
　以下、本発明の一実施例について図面を参照しながら説明する。図１は、本発明の実施例による積層セラミックコンデンサの製造工程を示すものである。まず、チタン酸バリウム粉末１００重量部に対して、ポリビニルブチラール樹脂３０重量部、ブチルカルビトール７０重量部、フタル酸ジオクチル４重量部を配合し、ボールミルで２０時間混練して誘電体用のスラリーを作製し、これを用いてべースフィルムの上にドクターブレード法で誘電体層を形成し、グリーンシートを作製した。
　【００１０】
　次に、上記で作製したグリーンシートをベースフィルムから剥離し、加圧プレスを用いて予め用意したパレットの上に順次積層し、電気容量に関与しない最下層の支持層を所望の厚さで形成した。以後、市販の内部電極用パラジウムペーストを用いて上記グリーンシート上にスクリーン印刷法により交互に異なる端部に至るようにしたパターンの内部電極を形成する工程と、上記ベースフィルムから剥離したグリーンシートを積層する工程とを順次繰り返し、４０層の積層を行った。その後、最上層に上記最下層と同様の厚さを有する支持層を形成した後、所望の寸法のチップに切断し、グリーンチップを得た。
　【００１１】
　次に、このグリーンチップを真空度１０−１０〜２．０Ｔｏｒｒ，温度８０〜３００℃の真空乾燥機中で０．１〜５０時間保持した。保持後、室温まで冷却し、次に３５０℃大気中で脱脂を行った。なお、比較のために真空中の保持をせずに３５０℃の大気中での脱脂も行った。この脱脂したサンプルを大気中１３００℃で焼成を行い、構造欠陥またはクラックの発生率を調べた。両者の構造欠陥またはクラックの発生率を（表１）に比較して示す。
　【００１２】
　【表１】
　【００１３】
　（表１）より明らかなように、グリーンチップを真空中で保持しなかった場合には、クラック等の不良が８５％と多数発生するのに対して、脱脂前に、真空度１．０Ｔｏｒｒ以下，保持温度１００〜３００℃，保持時間０．５時間以上の条件下の真空中に保持した場合には、不良は９％以下に激減することが観察された。
　【００１４】
　以上のように本実施例から明らかなように、脱脂工程を行う前にグリーンチップを真空中に保持する工程を導入することによって焼結体の構造欠陥やクラックの発生率を約１０分の１に減少させることができ、不良率の大幅な改善が実現できた。
　【００１５】
　【発明の効果】
　以上のように本発明によれば、構造欠陥やクラックの発生率を著しく減少させることができ、積層セラミックコンデンサの製造において不良率の大幅な減少によるコストダウン等、画期的な効果をもたらすことができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明の一実施例による積層セラミックコンデンサの製造工程を示す図