【事件の表示】
　特許第２９２４９８５号「ポリカーボネートの製造方法」の請求項１、４、５、６、７及び８に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第２９２４９８５号の請求項１、４、５、６、７及び８に係る特許を維持する。
【理　由】
１．本件発明　
　本件特許第２９２４９８５号の発明についての出願は、平成３年６月２８日に特許出願され、平成１１年５月７日にその特許の設定登録がなされ、その後三菱化学株式会社より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年７月２４日に特許異議意見書が提出されたものであって、本件請求項１、４、５、６、７及び８に係る発明（以下、「本件発明１」、・・及び「本件発明８」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１、４、５、６、７及び８に記載された下記事項により特定されるとおりのものである。
　
「【請求項１】アルカリ不純物量が金属換算で１ppb 以下である芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを、芳香族ジヒドロキシ化合物１モルに対して、反応系における総量で、５×１０−８〜８×１０−７モルの(a) アルカリ金属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物の存在下に、溶融重縮合させ、反応生成物である［Ａ］ポリカーボネートに、［Ｂ］下記一般式［ＩＩＩ］で表されるスルホン酸化合物を、ポリカーボネートに対して０.１〜５ppm の量で添加することを特徴とするポリカーボネートの製造方法。
　　　　　　　　　　　　　　　　　［ＩＩＩ］
〔式中、Ｒ７ は炭素数１〜６の炭化水素基（水素はハロゲンで置換されていてもよい）であり、Ｒ８は水素または炭素数１〜８の炭化水素基（水素はハロゲンで置換されていてもよい）であり、ｎは０〜３の整数である。〕
【請求項４】上記(a) アルカリ金属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物を、反応系における総量で、芳香族ジヒドロキシ化合物１モルに対して、１×１０−７〜７×１０−７モルの量となるように用いることを特徴とする請求項１、２または３に記載のポリカーボネートの製造方法。
【請求項５】(a) アルカリ金属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物が、反応系における総量で、芳香族ジヒドロキシ化合物１モルに対して、１×１０−７〜６×１０−７モルの量となるように用いることを特徴とする請求項１、２または３に記載のポリカーボネートの製造方法。
【請求項６】［Ｂ］スルホン酸化合物を、ポリカーボネートに対して、０.２〜２ppm の量で用いることを特徴とする請求項１、２または３に記載のポリカーボネートの製造方法。
【請求項７】［Ｂ］スルホン酸化合物が、上記一般式［ＩＩＩ］において、Ｒ７はメチル基であり、Ｒ８は水素または炭素数１〜６の脂肪族炭化水素基であり、ｎは０または１であるスルホン酸化合物であることを特徴とする請求項１、２または３に記載のポリカーボネートの製造方法。
【請求項８】［Ｂ］スルホン酸化合物が、p-トルエンスルホン酸ブチルまたはp-トルエンスルホン酸であることを特徴とする請求項１、２または３に記載のポリカーボネートの製造方法。」
　
２．取消理由通知の概要
　当審の通知した取消理由は、概略以下のとおりである。
「本件発明１、４、５、６、７及び８は、下記刊行物１乃至６に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明１、４、５、６、７及び８の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。
刊行物１：松金、田原、加藤著「プラスチック材料講座〔５〕ポリカーボネート樹脂」，日刊工業新聞社，（Ｓ44．9．30），ｐ62−67（特許異議申立人三菱化学株式会社が提出した甲第１号証）
刊行物２：特開昭63−51429号公報（同特許異議申立人が提出した甲第２号証）
刊行物３：特開平1−158033号公報（同特許異議申立人が提出した甲第３号証）
刊行物４：特公昭54−44303号公報（同特許異議申立人が提出した甲第４号証）
刊行物５：HERMANN SCHNELL，”CHEMISTRY AND PHYSICS OF POLYCARBONATES”，（1964），p49（同特許異議申立人が提出した甲第５号証）
刊行物６：”KUNSTSTOFF−HANDBUCH BAND VIII Polyester”，（1973），p14−16（同特許異議申立人が提出した甲第６号証）」
　
３．各刊行物に記載された事項
　刊行物１には、エステル交換法について、「エステル交換法とは・・ビスフェノールＡとジフェニルカーボネートとの溶融状態におけるエステル交換反応によってフェノールを脱離してポリカーボネートを合成する反応であり・・」（第６２頁第１６〜１８行）と記載されており、また、「エステル交換反応を促進する触媒としてはアルカリ金属又はアルカリ土類金属の単体，酸化物，水酸化物，アミド化物，アルコラート，フェノラート・・などの一般に塩基性化合物が知られている。」（第６３頁第１〜１０行）及び「このような方法によって作られるポリカーボネートは，もし強アルカリ性触媒が多く用いられると着色して塩化メチレンなどの溶剤に不溶性となる。」（第６３頁末行〜第６４頁第１行）と記載されている。更に、「着色度の少ない高分子量ポリカーボネートを生成させることがエステル交換法によるポリカーボネート製造法の重要な技術となる。そのまず第１は高純度の原料を用いることである。ジフェニルカーボネートは比較的精製しやすくあまり問題とならないが，ビスフェノールＡはとくに着色の少ない高純度のものを必要とする。エステル交換反応を触媒を使用しないでも実施できたという報告はおそらく原料物中とくにビスフェノールＡ中に含まれる微量のアルカリ性不純物の促進作用に基づくものと考えられる。・・第３は適当な触媒を選択し，かつその適切量を用いることである。その例は特許に示されているのでつぎに引用する。」（第６４頁下から１１行〜第６５頁第１１行）と記載され、ビスフェノールＡ３０モル，ジフェニルカーボネート３１．５モルを種々の触媒を用いて反応させたものとして「触媒：ビスフェノールＡのナトリウム塩、使用モル数：９×１０−５、・・、着色：赤褐色」（第６５頁の表）との例が示されている。
　刊行物２には、その特許請求の範囲に、
「二価フェノールとジアリルカーボネートからエステル交換反応によりポリカーボネートを製造するにあたり末端停止剤及び分子量調節剤として下記一般式で表わされる単官能有機化合物を用いることを特徴とするポリカーボネート樹脂の製法。−以下、略−」と記載されており、「また本発明に使用される触媒としては塩基性触媒、酸性触媒等、いずれも使用し得るが、例えば下記のようなものがあげられる。（１）リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウムのようなアルカリ金属及びこれらアルカリ金属の炭酸塩、水酸化物、水素化ホウ素物、フェノラート、ビスフェノラート、カルボン酸塩、酸化物。・・（２）周期律表の第ＩＩ族及び第ＩＩＩ族の元素、例えばカルシウム、マグネシウム、アルミニウム等の金属及びこれら金属の炭酸塩、水酸化物、水素化ホウ素物、フェノラート、ビスフェノラート、カルボン酸塩、酸化物。・・これらの触媒は、通常のエステル交換反応の有効量のビスフェノール基準で約１０−６〜１０−１モル％、好ましくは１０−４〜１０−２モル％が使用される。」（第４頁右下欄第４行〜第５頁左上欄第１８行）と記載されている。また、実施例１〜４には、触媒としてＫＢＨ４，Ｌｉ２ＣＯ３，ＬｉＯＨ及びＫＢＨ４を対ビスフェノールＡでそれぞれ１０−３モル％加えること（第７頁第１表）が示されている。
　刊行物３には、特許請求の範囲の請求項１に、
「一般式HO−Ar1−Ｙ−Ar2−OH（式中のAr1及びAr2は、それぞれアリーレン基、Ｙはアルキレン又は置換アルキレン基である）で表わされるジヒドロキシジアリールアルカン85モル％以上及び該ジヒドロキシジアリールアルカン以外のジヒドロキシジアリール化合物15モル％以下から成るジヒドロキシジアリール化合物とジアリールカーボネートとを反応させて芳香族ポリカーボネートを製造するに当り、（ａ）該ジヒドロキシジアリール化合物と、該ジアリールカーボネートとを加熱下に予備重合させて、重量平均分子量（Mw）が2,000〜20,000の範囲にあり、かつ全末端基中に占めるアリールカーボネート基末端の割合が50モル％より多いプレポリマーを調製する予備重合工程、（ｂ）該プレポリマーを結晶化させて、結晶化度が５〜55％の範囲にある結晶化プレポリマーを調製する結晶化工程、及び（ｃ）該結晶化プレポリマーを、製造すべき芳香族ポリカーボネートのガラス転移温度以上で、かつ該結晶化プレポリマーが固相状態を保持しうる範囲の温度に加熱することによって、さらに重合度を上げるための固相重合工程を順次行うことを特徴とする芳香族ポリカーボネートの製造方法。」と記載されており、また、「この予備重合反応は、触媒を加えずに実施することもでき、このことは特に好ましい実施形態の１つではあるが、必要に応じて重合速度を速めるために重合触媒を用いることもできる。このような重合触媒としては、この分野で用いられている重縮合触媒であれば特に制限はないが、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウムなどのアルカリ金属及びアルカリ土類金属の水酸化物類・・などの触媒を用いることができる。」（第９頁左下欄第４行〜第１０頁右上欄第１５行）及び「このような触媒は、通常の場合、最終製品である芳香族ポリカーボネートの中にそのまま残存する。そして、通常、このような残存触媒はポリマー物性に悪影響を及ぼす場合があるので、触媒の使用量はできるだけ少い方が好ましい。」（第１０頁右上欄第２〜６行）と記載されている。
　刊行物４には、特許請求の範囲に、
「１　ポリカーボネート樹脂にベンゼンスルホン酸メチルまたは一般式
（式中、Ｒ１は炭素数１〜１２のアルキル基、Ｒ２は炭素数１〜６のアルキル基をそれぞれ示す）で示される化合物を添加することを特徴とするポリカーボネート樹脂の安定化方法。」と記載されており、「本発明においてポリカーボネート樹脂に添加する芳香族スルホン酸エステルの量は０．００１〜０．０５重量％であり、より好ましい量は０．００５〜０．０２重量％である。また最も好ましい量は０．０１重量％前後である。」（第３欄第１６〜２１行）と記載されている。また「実施例１　ビスフェノールＡ　456ｇとジフェニルカーボネート470ｇとの混合物に触媒としてビスフェノールＡのナトリウム塩0.002ｇを添加し、窒素気流下で加熱撹拌して溶解した。・・得られたポリカーボネート樹脂にｐ−トルエンスルホン酸メチル0.01重量％を添加し、120℃で乾燥して含水量0.02重量％のポリカーボネート樹脂を得た。」（第４欄第２〜１９行）との実施例が示されている。
　刊行物５には、「重縮合反応の終焉近くにおいて、硫酸ジメチルを0.05ｇ添加することにより触媒を中和し、過剰の中和剤は留出除去される。」（第４９頁第２〜４行）と記載されている。
　刊行物６には、「3.1.2　溶融重縮合　溶融重縮合は、基本的に、単純な炭酸エステルであるジフェニルカーボネートと、ビスフェノールＡのような二価フェノール又は二価アルコールとをエステル交換反応することから成る。」（第１５頁第１５〜１８行）及び「高純度な出発物質を使用する場合、触媒は必ずしも必要としないが、低い反応温度や短い反応時間で反応を行うにはエステル交換触媒を使用することが有効である。エステル交換触媒としては、酸よりもむしろ塩基触媒が好ましく、具体的には、アルカリまたはアルカリ土類金属の酸化物、水酸化物、水素化物、アミド、アルコラート又はフェノラート；アルカリまたはアルカリ土類金属の有機酸塩；亜鉛、水銀、鉛、アンチモンの酸化物または水酸化物が好適である。エステル交換触媒を好適濃度を超えて高温で使用した場合または長すぎる反応時間で反応を行った場合、分岐や架橋等の副反応を導く可能性がある。従って、反応終了時に、特に、活性な塩基性エステル交換触媒を、塩酸、ｐ−トルエンスルホン酸、ジメチル硫酸、ベンゾイルクロリド、クロル蟻酸エステルのような揮発性の酸性化合物で中和するのが有効である。」（第１６頁第１５〜２８行）と記載されている。
　
４．対比、判断
　本件発明１と刊行物１の記載事項とを対比すると、刊行物１に記載されたエステル交換法における「ビスフェノールＡ」及び「ジフェニルカーボネート」は、それぞれ本件発明１における「芳香族ジヒドロキシ化合物」及び「炭酸ジエステル」に相当するものであるから、本件発明１と刊行物１に記載された発明とは、「芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとをアルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物の存在下に溶融重縮合させてポリカーボネートを製造する方法」である点で一致しているが、本件発明１の構成要件である
（イ）芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルの「アルカリ不純物量が金属換算で１ppb 以下である」点、
（ロ）アルカリ金属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物を「芳香族ジヒドロキシ化合物１モルに対して、反応系における総量で、５×１０−８〜８×１０−７モル」用いる点、及び 
（ハ）「一般式［ＩＩＩ］で表されるスルホン酸化合物を、ポリカーボネートに対して０.１〜５ppmの量で添加する」点
について、刊行物１には記載されていない点でこれらの間には相違が認められる。
　これらの相違点について以下に検討する。
（イ）ポリカーボネート用原料の純度について刊行物１には、「着色度の少ない高分子量ポリカーボネートを生成させることがエステル交換法によるポリカーボネート製造法の重要な技術となる。そのまず第１は高純度の原料を用いることである。ジフェニルカーボネートは比較的精製しやすくあまり問題とならないが，ビスフェノールＡはとくに着色の少ない高純度のものを必要とする。」及び「エステル交換反応を触媒を使用しないでも実施できたという報告はおそらく原料物中とくにビスフェノールＡ中に含まれる微量のアルカリ性不純物の促進作用に基づくものと考えられる。」と記載されている。この記載において、前段ではポリカーボネートの着色防止のために着色の少ない高純度の原料を用いるべきことが、後段では原料中のアルカリ性不純物が触媒作用を有することが述べられているが、原料中のアルカリ性不純物含有量と着色との関係については何ら示されておらず、この記載が、原料中のアルカリ不純物含有量を低減すべきことを開示しているものとすることはできない。そして、一般論として、化学反応においては高純度の原料を用いるべきことが当業界で認識されていたとしても、不純物の種類は原料毎に多岐にわたり、その除去操作は一様ではないから、原料の精製を行うにあたっては、予め、低減すべき不純物を特定することが必要である。ゆえに、その不純物、及び目標とする純度について開示されていない上記刊行物１の記載に基いて、本件発明１の上記（イ）のようにアルカリ不純物量を限定することを、当業者が容易に想到し得たものとすることはできない。
（ロ）アルカリ金属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物（以下、「アルカリ金属等」という。）の含有量について、刊行物１には、エステル交換法において強アルカリ性触媒が多く用いられると着色することが記載されており、また刊行物３には、アルカリ金属等の残存触媒がポリマー物性に悪影響を及ぼす場合があることが記載されている。更に刊行物２には、エステル交換反応にアルカリ金属等の触媒を用いること、及び触媒が「通常のエステル交換反応の有効量のビスフェノール基準で約１０−６〜１０−１モル％使用される」ことが記載されており、この範囲はビスフェノール１モルに対して約１０−８〜１０−３モルに相当する。しかしながら、アルカリ金属等の触媒を使用した具体例についてみると、刊行物２の実施例では「ＫＢＨ４等の触媒を対ビスフェノールＡでそれぞれ１０−３モル％（即ち、ビスフェノールＡ１モルに対して１０−５モル）」とされており、同刊行物及び他の刊行物中にも、本件発明１における（ロ）のような範囲で触媒を使用した具体的開示はない。
　そして、本件発明１は、原料中のアルカリ不純物量を上記（イ）のように限定することにより、アルカリ金属等の触媒量を（ロ）のような狭い範囲に制御することができ、また、（ロ）のように限定することにより耐水性に優れたポリカーボネートが得られるという特許明細書に記載された作用効果を生ずるものと認められる。
（ハ）刊行物４には、ポリカーボネート樹脂の安定化のために本件発明１の（ＩＩＩ）式の化合物に相当する芳香族スルホン酸エステルを添加することが記載されているが、その添加量については、「ポリカーボネート樹脂に添加する芳香族スルホン酸エステルの量は０．００１〜０．０５重量％（即ち、１０〜５００ppm）とされており、本件発明１における上記（ハ）の「０．１〜５ppm」とは重複していない。
　また、刊行物４に記載されたものにおいて芳香族スルホン酸エステルの量を本件発明１の（ハ）のように限定することの容易性についてみると、刊行物５及び６には、エステル交換反応終了後に残留アルカリ金属触媒を中和処理することが記載されており、刊行物６にはその中和にｐ−トルエンスルホン酸を用いることも記載されているが、刊行物４には芳香族スルホン酸エステルを中和剤として用いることは開示されておらず、芳香族スルホン酸エステルの量をアルカリ金属触媒の量との関連において設定するという着想は生じ得ない。ゆえに、刊行物４に記載されたものにおいて、アルカリ金属等の残存触媒がポリマー物性に悪影響を及ぼす場合がある旨の刊行物３の教示に従ってアルカリ金属触媒を低減させたとしても、それに連動させて芳香族スルホン酸エステルの量を減少せしめて本件発明１の（ハ）の範囲に限定することを、当業者が容易になし得たものとすることはできない。
　更に、残留アルカリ金属触媒の中和のためにｐ−トルエンスルホン酸を用いるという刊行物６に記載された技術を上記刊行物１に記載された発明に適用することを想定しても、本件発明１の（ハ）のような使用量範囲が、ｐ−トルエンスルホン酸とアルカリ金属触媒との中和反応のための使用量という観点から導き出せるものとはいえない。
　そして、本件発明１はこの点により、滞留安定性に優れ、耐水性が良好なポリカーボネートが得られるという特許明細書に記載された作用効果を生ずるものと認められる。
　したがって、本件発明１は、刊行物１乃至６に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　次に、本件発明４乃至８についてみると、これらの発明は本件発明１に更に技術的限定を付加したものであり、上記のように本件発明１が刊行物１乃至６に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない以上、本件発明４乃至８も同様に、刊行物１乃至６に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　
５．特許異議申立ての理由についての判断
　特許異議申立人三菱化学株式会社は、甲第１乃至６号証（刊行物１乃至６）を提出して上記取消理由と同趣旨の主張をしているが、上記４．に示したとおり、本件発明１、４、５、６、７及び８は、甲第１乃至６号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　
６．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては本件発明１、４、５、６、７及び８についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年８月２８日（２０００．８．２８）