【事件の表示】
　特許第２８３５１１３号「Ｆｅ基軟磁性合金とその製造方法およびそれを用いた磁性コア」の請求項１ないし９に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８３５１１３号の請求項１ないし９に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第２８３５１１３号の請求項１〜請求項９に係る発明についての出願は、平成１年１２月２８日になされ、平成１０年１０月２日に、その発明について特許の設定登録がなされ、その後、その特許について特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年８月２日に訂正請求がなされ、さらに、平成１３年３月７日に、再度取消理由の手交がなされると同時に訂正請求がなされ、平成１２年８月２日付けの訂正請求は取り下げられたものである。
２．訂正の要旨
　ａ．特許請求の範囲の請求項１の
　「(1)一般式：
　Fe100-a-b-c-d-e-fXaMbM′cAdSieZf（式中、Ｘは急冷体作製時に溶融可能なセラミックス材料から選ばれた・・・・・を示す。
0.1≦ａ≦5
・・・・・）
で実質的に表される組成を有し、かつ面積比で組織の50％以上が微細結晶粒により構成されていることを特徴とするFe基軟磁性合金。」を、
　特許請求の範囲の減縮を目的として、
　「(1)一般式：
　Fe100-a-b-c-d-e-fXaMbM'cAdSieZf（式中、Ｘは急冷体作製時に溶融可能な酸化物セラミックス材料から選ばれた・・・・・を示す。
0.3≦ａ≦5
・・・・・）
で実質的に表される組成を有し、かつ面積比で組織の50％以上が平均粒径50nm以下である微細結晶粒により構成され、合金中にＸ成分に基づく酸化物セラミックス材料が存在していることを特徴とするFe基軟磁性合金。」
と訂正する。
　ｂ．明細書第９頁３〜４行、第１０頁５行、同頁２０行、第１２頁１３〜１４行、第１５頁１０行、同頁１４行、第１６頁１３行、同頁１９行、第１７頁３行、同頁５行、同頁７行及び第２２頁１５〜１６行の「セラミックス材料」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、「酸化物セラミックス材料」と訂正する。
　ｃ．明細書第９頁１４行の「0.1≦ａ≦5」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、「0.3≦ａ≦5」と訂正する。
　ｄ．明細書第１０頁２〜３行の「・・・が微細結晶粒により構成されていることを特徴とするものである。」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、「・・・が平均粒径50nm以下の微細結晶粒により構成され、合金中にＸ成分に基づく酸化物セラミックス成分が存在していることを特徴とするものである。」と訂正する。
　ｅ．特許請求の範囲の請求項２の「平均粒径が50nm以下」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、「平均粒径が20nm以下」と訂正する。
　ｆ．特許請求の範囲の請求項５の
　「(5)溶融状態のFe基合金およびセラミックス材料とを含有する溶湯を急冷する工程と、
・・・組織内に微細結晶粒を析出させる工程と
を有することを特徴とするFe基軟磁性合金の製造方法。」を、
　特許請求の範囲の減縮を目的として、
　「(5)溶融状態のFe基合金および酸化物セラミックス材料とを含有する溶湯を急冷する工程と、
・・・組織内に微細結晶粒を析出させる工程と上記Fe基合金中に上記酸化物セラミックス材料に基づく酸化物セラミックスを存在させる工程と
を有することを特徴とするFe基軟磁性合金の製造方法。」
と訂正する。
　ｇ．特許請求の範囲の請求項６中の「セラミックス材料」及び「0.1≦ａ≦5」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、「酸化物セラミックス材料」及び「0.3≦ａ≦5」と訂正する。
　ｈ．明細書第１０頁９行の「・・・析出させる工程とを有する・・・」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、「・・・析出させる工程と上記Fe基合金中に上記酸化物セラミックス材料に基づく酸化物セラミックスを存在させる工程とを有する・・・」と訂正する。
３．訂正の適否についての判断
3-1.訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　ａの訂正において、請求項１に記載されたFe基軟磁性合金の成分Ｘの含有量を、「0.1≦Ｘ≦5」から「0.3≦Ｘ≦5」とする訂正は、明細書第１１頁１２〜１４行の「Ｘの含有量は0.1at％〜5at％の範囲とする。Ｘのより好ましい含有量は0.3at％〜　・・・」なる記載に基づいて、その下限値を0.1at％から、より好ましい0.3at％に訂正するものであり、また、「微細結晶粒」を「平均粒径50nm以下である微細結晶粒」とし、「合金中にＸ成分に基づく酸化物セラミックスが存在している」を付加する訂正は、明細書第１４頁下から２行〜第１５頁３行の「本発明のFe基軟磁性合金中に存在する微細結晶粒は、・・・Ｘで表される酸化物などのセラミック材料の存在によって超微細化されたものであり、50nm以下という極めて小さい平均粒径を有するものである。」及び明細書第１５頁４〜７行の「・・・酸化物などのセラミックス材料が・・・セラミックス材料が析出により生成した結晶粒界、あるいは三重点に存在し、・・・」なる記載に基づいて、微細結晶粒をその粒径で限定し、酸化物セラミックスが存在している旨を限定するものであるから、いずれも、特許法第１２０条の４第２項ただし書第１号の特許請求の範囲の減縮に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　ｂ〜ｄの訂正は、ａの特許請求の範囲の請求項１の訂正に伴い、発明の詳細な説明の対応する記載を整合するように訂正するものであるから、特許法第１２０条の４第２項ただし書第３号の明りょうでない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　ｅの訂正は、明細書第１６頁８〜９行の「・・・平均結晶粒径は20nm以下とすることが好ましい。」という記載に基づいて、微細結晶粒の平均粒径を「50nm以下」から「20nm以下」に限定するものであるから、特許法第１２０条の４第２項ただし書第１号の特許請求の範囲の減縮に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　ｆの訂正は、明細書第１４頁下から２行〜第１５頁１行の「本発明のFe基軟磁性合金中に存在する微細結晶粒は、・・・Ｘで表される酸化物などのセラミック材料の存在によって・・・」及び明細書第１５頁４行〜７行の「・・・酸化物などのセラミックス材料が・・・セラミックス材料が析出により生成した結晶粒界、あるいは三重点に存在し、・・・」なる記載に基づいて、「セラミックス材料」を「酸化物セラミックス材料」に限定すると共に、「上記Fe基合金中に上記酸化物セラミックス材料に基づく酸化物セラミックスを存在させる工程」を請求項５に付加する訂正であり、ｇの訂正は、上記のように限定すると共に、さらにａの範囲を、明細書第１１頁１２〜１４行の「Ｘの含有量は0.1at％〜5at％の範囲とする。Ｘのより好ましい含有量は0.3at％〜　・・・」なる記載に基づいて、「0.3≦ａ≦5」に限定するものであるから、いずれも、特許法第１２０条の４第２項ただし書第１号の特許請求の範囲の減縮に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　ｈの訂正は、ｆの特許請求の範囲の請求項５の訂正に伴い、発明の詳細な説明の対応する記載を整合するように訂正するものであるから、特許法第１２０条の４第２項ただし書第３号の明りょうでない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
3-2.独立特許要件
（本件発明）
　訂正明細書の請求項１〜請求項９に係る発明（以下、「本件第１発明〜第９発明」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１〜請求項９に記載された次のとおりのものである。
　「【請求項１】一般式：
　Fe100-a-b-c-e-ｆXaMbM′cAdSieZf（式中、Ｘは急冷体作製時に溶融可能な酸化物セラミックス材料から選ばれた少なくとも１種の化合物を、ＭはTi、Zr、Hf、Ｖ、Nb、Ta、Cr、MoおよびＷから選ばれた少なくとも１種の元素を、Ｍ′はMn、白金属元素、Ag、Au、Zn、Al、Ga、In、Sn、希土類元素から選ばれた少なくとも１種の元素を、ＡはCoおよびNiから選ばれた少なくとも１種の元素を、ＺはＢ、Ｃ、ＰおよびGeから選ばれた少なくとも１種の元素を表し、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅおよびｆは、下記の式を満足する数である。ただし、下記式中の全ての数字はat％を示す。
0.3≦ａ≦5
0.1≦ｂ≦10
0≦ｃ≦10
0≦ｄ≦40
5≦ｅ≦25
2≦ｆ≦20
12≦ｅ＋ｆ≦30。）
で実質的に表される組成を有し、かつ面積比で組織の50％以上が平均粒径50nm以下である微細結晶粒により構成され、合金中にＸ成分に基づく酸化物セラミックス材料が存在していることを特徴とするFe基軟磁性合金。
【請求項２】請求項１記載のFe基軟磁性合金において、前記微細結晶粒の平均粒径が20nm以下であることを特徴とするFe基軟磁性合金。
【請求項３】請求項１記載のFe基軟磁性合金において、前記微細結晶粒は、主としてbcc−Fe固溶体からなり、かつその少なくとも一部が規則相であることを特徴とするFe基軟磁性合金。
【請求項４】請求項１記載のFe基軟磁性合金において、前記Ｘは、CuO、Cu2O、SnO2、Bi2O3、WO3、Ta2O5、Nb2O5、MoO3、MnO、GeO2、Ge2O3およびCdOから選ばれた少なくとも１種の酸化物であることを特徴とするFe基軟磁性合金。
【請求項５】溶融状態のFe基合金および酸化物セラミックス材料とを含有する溶湯を急冷する工程と、
前記急冷工程で得た急冷体に、該急冷体の結晶化温度付近あるいはそれ以上の温度で熱処理を施し、組織内に微細結晶粒を析出させる工程と上記Fe基合金中に上記酸化物セラミックス材料に基づく酸化物セラミックスを存在させる工程と
を有することを特徴とするFe基軟磁性合金の製造方法。
【請求項６】請求項５記載のFe基軟磁性合金の製造方法において、
前記溶湯の組成が、
一般式：
  Fe100-a-b-c-d-e-fXaMbM′cAdSieZf（式中、Ｘは急冷体作製時に溶融可能な酸化物セラミックス材料から選ばれた少なくとも１種の化合物を、ＭはTi、Zr、Hf、Ｖ、Nb、Ta、Cr、MoおよびＷから選ばれた少なくとも１種の元素を、Ｍ′はMn、白金属元素、Ag、Au、Zn、Al、Ga、In、Sn、希土類元素から選ばれた少なくとも１種の元素を、ＡはCoおよびNiから選ばれた少なくとも１種の元素を、ＺはＢ、Ｃ、ＰおよびGeから選ばれた少なくとも１種の元素を表し、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅおよびｆは、下記の式を満足する数である。ただし、下記式中の全ての数字はat％を示す。
0.3≦ａ≦5
0.1≦ｂ≦10
0≦ｃ≦10
0≦ｄ≦40
5≦ｅ≦25
2≦ｆ≦20
12≦ｅ＋ｆ≦30。）
で実質的に表されることを特徴とするFe基軟磁性合金の製造方法。
【請求項７】請求項５記載のFe基軟磁性合金の製造方法において、
前記熱処理は、前記急冷体の昇温速度10deg/minで測定した結晶化温度に対し、−50℃〜＋200℃の範囲の温度で行うことを特徴とするFe基軟磁性合金の製造方法。
【請求項８】請求項５記載のFe基軟磁性合金の製造方法において、
前記熱処理によって、平均粒径50nm以下の微細結晶粒を面積比で組織の50％以上となるように析出させることを特徴とするFe基軟磁性合金の製造方法。
【請求項９】請求項１記載のFe基軟磁性合金を巻回あるいは積層してなることを特徴とする磁性コア。
（取消理由の概要）
　取消理由は、本件請求項１〜請求項９に係る発明は、刊行物１に記載された発明であるか、または、刊行物１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１〜請求項９に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号又は第２項の規定に違反してなされたものであり（取消理由１）、また、本件明細書は、その記載が不備なため、本件特許は、特許法第３６条第３項及び第４項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものである（取消理由２）、というものである。
(1)取消理由１について
（刊行物に記載された発明）
　取消理由に引用された刊行物１（特開昭６４−３９３４７号公報）には、
　「(1)一般式
　(Fe1-aMa)100-x-y-z-α-β-γ-δCuxSiyBzM′αM″βXγYδ　　　　　　　　　　　　　（原子％）
（ただし、ＭはCo及び／又はNiであり、Ｍ′はNb，Ｗ，Ta，Zr，Hf，Ti及びMoからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素、Ｍ″はＶ，Cr，Mn，Al，白金族元素，Sc，Ｙ，希土類元素，Au，Zn，Sn，Reからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素、ＸはＣ，Ge，Ｐ，Ga，Sb，In，Be，Asからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素、ＹはLi，Mg，Ca，Sr，Ba，Ag，Cd，Pb，Bi，Ｎ，Ｏ，Ｓ，Se及びTeからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素であり、ａ，ｘ，ｙ，ｚ，α，β，γ及びδはそれぞれ0≦ａ＜0.5，0.1≦ｘ≦3，0≦ｙ≦30，2≦ｚ≦25，14≦ｙ＋ｚ＋α≦35，0.1≦γ≦30，0≦β≦10，0≦γ≦20及び0＜δ≦2を満たす。）により表わされる組成を有し、組織の少なくとも５０％が微細な結晶粒からなり、前記結晶粒の最大寸法で測定した粒径の平均が1000Å以下の平均粒径を有することを特徴とするFe基軟磁性合金。」（特許請求の範囲第１項）
が記載され、また、
　「本発明の鉄基軟磁性合金は、前記組成の非晶質合金を溶湯から急冷することにより得る工程、あるいはスパッター法、蒸着法等の気相急冷法により得る工程と、これを加熱し微細な結晶粒を形成する熱処理工程に依って通常得ることができる。」（第３頁左下欄１〜５行）
　「本発明合金はbcc構造の鉄固溶体を主体とする合金であるが、非晶質相やFe2B，Fe3B，Nb等の遷移金属の化合物Fe3Si規則相等を含む場合もある。」（第４頁左下欄11〜13行）
　「本発明合金は1000Å以下の粒径の超微細な均一に分布した結晶粒からなるが、特に優れた軟磁性を示す合金の場合はその粒径が500Å以下であり、より好ましくは20〜200Åの平均粒径を有する場合が多い。」（第４頁左下欄18行〜右下欄２行）
　「熱処理温度及び時間は非晶質合金リボンからなる磁心の形状、サイズ、組成により異なるが一般的に450℃〜700℃で5分から24時間程度が望ましい。」（第５頁左上欄10〜13行）
　「実施例１
　原子％でCu：1％，Si：16.5％，Ｂ：6％，Nb：3％，Ca：0.1％及び残部実質的にFeからなる組成の溶湯から、単ロール法により幅5mm、厚さ18μmのリボンを作製した。・・・この非晶質合金の結晶化温度は（示差熱量計）DSCにより10℃／minの昇温速度で測定したところ52℃であった。
　次にこの合金リボンを用い外径19mm、内径15mmの巻磁心を形成し、窒素ガス雰囲気中550℃で１時間熱処理を行った。
　・・・
　熱処理後の組織の大部分が微細なbccFe固溶体からなることがわかった。結晶粒径は約100Åである。」（第５頁左下欄11行〜右下欄８行）
　「実施例２
　第２表に示す組成の厚さ20μm、幅5mmの非晶質合金を単ロール法により作製した。
　次にこの合金を外径19mm、内径15mmに巻回し、結晶化温度以上の温度で無磁場中熱処理を行った。
　熱処理後の合金の組織は実施例１とほぼ同様であった。
　次にこの磁心の100kHzにおける実効透磁率μe100kの温度依存性を測定し、25℃における値μ25と100℃における値μ100の比μ100/μ25を求めた。得られた結果を第２表に示す。」（第６頁１〜12行）
　「実施例３
　第３表に示す組成の厚さ18μm、幅10mmの非晶質合金を単ロール法により作製した。
　次に、この合金を外径19mm、内径15mmに巻回し、結晶化温度で無磁場中熱処理を行った。熱処理後の合金の組織は実施例１とほぼ同様であった。
　次にこの磁心の100kHzにおける実効透磁率μe100kの温度依存性を測定し、25℃における値μ25と100℃における実効透磁率μ100の比μ100/μ25を求めた。得られた結果を第３表に示す。」とそれぞれ記載され、
　第２表には、本発明例として、Fe76.9Cu1Si10B9Nb3O0.1がμ100/μ25が0.97であること、第３表には、本発明例として、(Fe0.97Ni0.03)74.2Cu1Si15B6Nb3Sc0.5Ca0.1O0.2はμ100/μ25が1.07であることが示されている。
（対比・判断）
　本件第１発明と刊行物１に記載された発明とを対比すると、刊行物１に記載された発明における「Ｍ′のうちのNb，Ｗ，Ta，Zr，Hf，Ti及びMoからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素とＭ″のうちのＶ，Crからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素」、「Ｍ″のうちのMn，Al，白金族元素，希土類元素，Au，Zn，Snからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素とＸのうちのGa，Inからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素とＹのうちのAg」、「Ｍ」、「ＢとＸのうちのＣ，Ge，Ｐからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素」は、それぞれ、本件第１発明における「Ｍ」、「Ｍ′」、「Ａ」、「Ｚ」に相当するから、両者は、「Fe、Ｍ、Ｍ′Ａ、Si、Ｚを含有する組成を有し、かつ面積比で組織の50％以上が平均粒径50nm以下（500Å以下）である微細結晶粒により構成されるFe基軟磁性合金」である点で一致し、本件第１発明が、Ｘ成分として「急冷体作製時に溶融可能な酸化物セラミックス材料から選ばれた少なくとも１種の化合物」を「0.3≦ａ≦５」at％含有させ、「合金中にＸ成分に基づく酸化物セラミックス材料が存在している」ものであるのに対して、刊行物１に記載された発明には、酸化物セラミックス材料が示されていない点で、主として相違する。
　上記相違点について検討する。
　刊行物１には、Ｙ成分として、「Li，Mg，Ca，Sr，Ba，Ag，Cd，Pb，Bi，Ｎ，Ｏ，Ｓ，Se及びTeからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素」を含有させることが記載されているが、Ｏを「急冷体作製時に溶融可能な酸化物セラミックス材料から選ばれた少なくとも１種の化合物」として含有させることは全く記載されていないし、また、第２表及び第３表には、Ｏを含有させたFe基軟磁性合金として、Fe76.9Cu1Si10B9Nb3O0.1、(Fe0.97Ni0.03)74.2Cu1Si15B6Nb3Sc0.5Ca0.1O0.2が記載されているだけで、「合金中にＸ成分に基づく酸化物セラミックス材料が存在している」とはいえず、仮に酸化物が存在しているとしても、(X)0.1又は(X)0.2であり、酸化物の量は0.3at％以上ではないから、Ｘ成分として「急冷体作製時に溶融可能な酸化物セラミックス材料から選ばれた少なくとも１種の化合物」を「0.3≦ａ≦５」at％含有させることにより、「合金中にＸ成分に基づく酸化物セラミックス材料が存在している」という本件第１発明の構成を、刊行物１の記載に基づいて当業者が容易に想到し得るとはいえない。
　そして、本件第１発明は、上記構成を具備することにより、「熱処理によって微細な結晶粒を比較的低温で析出させ」、「かつ結晶粒の粗大化を抑制する」ことができ、「鉄損や透磁率などの軟磁気特性が改善され、また、軟磁気特性の熱処理温度依存性が低下し、軟磁気特性の再現性が向上する」（本件特許公報第５欄４３〜４８行、第１表、第２表、第１図）という明細書記載の顕著な効果を奏するものである。
　したがって、本件第１発明は、刊行物１に記載された発明であるとすることはできず、また、刊行物１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることもできない。
　本件第２〜４発明、本件第９発明は、請求項１を引用する発明であり、上記相違点に示した構成は共通であるから、本件第１発明と同様の理由により、刊行物１に記載された発明であるとすることはできず、また、刊行物１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることもできない。
　本件第５発明は、Fe基軟磁性合金の製造方法の発明であるが、「溶融状態のFe基合金および酸化物セラミックス材料とを含有する溶湯」を用いて、「上記Fe基合金中に上記酸化物セラミックス材料に基づく酸化物セラミックスを存在させる工程」を採用するものであり、この点で刊行物１に記載された発明と相違するから、本件第１発明と同様の理由により、刊行物１に記載された発明であるとすることはできず、また、刊行物１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることもできない。
　本件第６〜８発明は、請求項５を引用する発明であるから、本件第５発明と同様の理由により、刊行物１に記載された発明であるとすることはできず、また、刊行物１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることもできない。
(2)取消理由２について
　取消理由２は、本件明細書の記載は不備であるというものであり、具体的には、「明細書には、『第２図から明らかなように、・・・580℃による熱処理後にはbcc-Fe固溶体のみの回折線が認められる・・・一方、650℃による熱処理では、第３図に示すように、bcc相以外にFe2B、Fe23B6、Cu2Oの回折線が見られ、上述した磁気特性の劣化と一致している。』（本件特許公報第１１欄第１行〜第７行）と記載されており、本件請求項１〜請求項９に係る発明のFe基軟磁性合金には、第３図に示されるCu2O等の化合物の存在するものが含まれると認められるが、発明の目的を達成し得るかどうか明らかでなく、また、第２図においては、bcc-Fe固溶体のみの回折線が認められると記載されているから、580℃で熱処理したFe基軟磁性合金にCuO、Cu2O、Ta2O5、WO3等の化合物が存在していることをどのように確認したのか明らかでない。」というものである。
　そこで検討すると、本件第１〜９発明は、例えば、実施例１における580℃程度の結晶化温度付近あるいはそれ以上の温度で熱処理を施し、組織内に平均粒径50nm以下の微細結晶粒を析出させるものであるが、650℃による熱処理は、微細結晶粒であるとＸ線により分析し難いCuO、Cu2O等のＸ成分粒子を粒成長させて、その存在を確認するために行ったものであり、第２図において「580℃による熱処理後にはbcc-Fe固溶体のみの回折線が認められる」としても、650℃による熱処理によりＸ成分粒子の存在は確認されているから、本件明細書の記載は不備であるとはいえない。
（まとめ）
　以上のとおりであるから、本件第１〜９発明は、特許出願の際独立して特許を受けることができない発明とすることはできない。
3-3.訂正の適否についての結論
　よって、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項、同条第３項で準用する第１２６条第２項〜第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
４．特許異議申立てについての判断
4-1.申立て理由の概要
　特許異議申立人は、甲第１号証（刊行物１と同じ）を提出して、本件第１〜９発明は、甲第１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件第１〜９発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである、と主張している。
4-2.当審の判断
　上記3-2に述べたとおり、本件第１〜９発明は、甲第１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件第１〜９発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件第１〜９発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年３月３０日（２００１．３．３０）
【訂正の要旨】
　ａ．特許請求の範囲の請求項１の
　「（１）一般式：
　Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｄ−ｅ−ｆＸａＭｂＭ′ｃＡｄＳｉｅＺｆ（式中、Ｘは急冷体作製時に溶融可能なセラミックス材料から選ばれた・・・・・を示す。
０．１≦ａ≦５
・・・・・）
で実質的に表される組成を有し、かつ面積比で組織の５０％以上が微細結晶粒により構成されていることを特徴とするＦｅ基軟磁性合金。」を、
　特許請求の範囲の減縮を目的として、
　「（１）一般式：
　Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ｆＸａＭｂＭ’ｃＡｄＳｉｅＺｆ（式中、Ｘは急冷体作製時に溶融可能な酸化物セラミックス材料から選ばれた・・・・・を示す。
０．３≦ａ≦５
・・・・・）
で実質的に表される組成を有し、かつ面積比で組織の５０％以上が平均粒径５０ｎｍ以下である微細結晶粒により構成され、合金中にＸ成分に基づく酸化物セラミックス材料が存在していることを特徴とするＦｅ基軟磁性合金。」
と訂正する。
　ｂ．明細書第９頁３〜４行、第１０頁５行、同頁２０行、第１２頁１３〜１４行、第１５頁１０行、同頁１４行、第１６頁１３行、同頁１９行、第１７頁３行、同頁５行、同頁７行及び第２２頁１５〜１６行の「セラミックス材料」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、「酸化物セラミックス材料」と訂正する。
　ｃ．明細書第９頁１４行の「０．１≦ａ≦５」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、「０．３≦ａ≦５」と訂正する。
　ｄ．明細書第１０頁２〜３行の「・・・が微細結晶粒により構成されていることを特徴とするものである。」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、「・・・が平均粒径５０ｎｍ以下の微細結晶粒により構成され、合金中にＸ成分に基づく酸化物セラミックス成分が存在していることを特徴とするものである。」と訂正する。
　ｅ．特許請求の範囲の請求項２の「平均粒径が５０ｎｍ以下」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、「平均粒径が２０ｎｍ以下」と訂正する。
　ｆ．特許請求の範囲の請求項５の
　「（５）溶融状態のＦｅ基合金およびセラミックス材料とを含有する溶湯を急冷する工程と、
・・・組織内に微細結晶粒を析出させる工程と
を有することを特徴とするＦｅ基軟磁性合金の製造方法。」を、
　特許請求の範囲の減縮を目的として、
　「（５）溶融状態のＦｅ基合金および酸化物セラミックス材料とを含有する溶湯を急冷する工程と、・・・組織内に微細結晶粒を析出させる工程と上記Ｆｅ基合金中に上記酸化物セラミックス材料に基づく酸化物セラミックスを存在させる工程と
を有することを特徴とするＦｅ基軟磁性合金の製造方法。」
と訂正する。
　ｇ．特許請求の範囲の請求項６中の「セラミックス材料」及び「０．１≦ａ≦５」を、特許請求の範囲の減縮を目的として、「酸化物セラミックス材料」及び「０．３≦ａ≦５」と訂正する。
　ｈ．明細書第１０頁９行の「・・・析出させる工程とを有する・・・」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、「・・・析出させる工程と上記Ｆｅ基合金中に上記酸化物セラミックス材料に基づく酸化物セラミックスを存在させる工程とを有する・・・」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
Ｆｅ基軟磁性合金とその製造方法およびそれを用いた磁性コア
（５７）【特許請求の範囲】
（１）一般式：
Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ｆＸａＭｂＭ′ｃＡｄＳｉｅＺｆ（式中、Ｘは急冷体作製時に溶融可能な
酸化物
０．３
０．１≦ｂ≦１０
０≦ｃ≦１０
０≦ｄ≦４０
５≦ｅ≦２５
２≦ｆ≦２０
１２≦ｅ＋ｆ≦３０。）
で実質的に表される組成を有し、かつ面積比で組織の５０％以上が
平均粒径５０ｎｍ以下である
、合金中にＸ成分に基づく酸化物セラミックス材料が存在している
（２）請求項１記載のＦｅ基軟磁性合金において、前記微細結晶粒の平均粒径が
２０ｎｍ
（３）請求項１記載のＦｅ基軟磁性合金において、前記微細結晶粒は、主としてｂｃｃ−Ｆｅ固溶体からなり、かつその少なくとも一部が規則相であることを特徴とするＦｅ基軟磁性合金。
（４）請求項１記載のＦｅ基軟磁性合金において、前記Ｘは、ＣｕＯ、Ｃｕ２Ｏ、ＳｎＯ２、Ｂｉ２Ｏ３、ＷＯ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、ＭｏＯ３、ＭｎＯ、ＧｅＯ２、Ｇａ２Ｏ３およびＣｄＯから選ばれた少なくとも１種の酸化物であることを特徴とするＦｅ基軟磁性合金。
（５）溶融状態のＦｅ基合金および
酸化物
前記急冷工程で得た急冷体に、該急冷体の結晶化温度付近あるいはそれ以上の温度で熱処理を施し、組織内に微細結晶粒を析出させる工程
と上記Ｆｅ基合金中に上記酸化物セラミックス材料に基づく酸化物セラミックスを存在させる工程と
を有することを特徴とするＦｅ基軟磁性合金の製造方法。
（６）請求項５記載のＦｅ基軟磁性合金の製造方法において、
前記溶湯の組成が、
一般式：
Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ｆＸａＭｂＭ′ｃＡｄＳｉｅＺｆ（式中、Ｘは急冷体作製時に溶融可能な
酸化物
０．３
０．１≦ｂ≦１０
０≦ｃ≦１０
０≦ｄ≦４０
５≦ｅ≦２５
２≦ｆ≦２０
１２≦ｅ＋ｆ≦３０。）
で実質的に表されることを特徴とするＦｅ基軟磁性合金の製造方法。
（７）請求項５記載のＦｅ基軟磁性合金の製造方法において、
前記熱処理は、前記急冷体の昇温速度１０ｄｅｇ／ｍｉｎで測定した結晶化温度に対し、−５０℃〜＋２００℃の範囲の温度で行うことを特徴とするＦｅ基軟磁性合金の製造方法。
（８）請求項５記載のＦｅ基軟磁性合金の製造方法において、
前記熱処理によって、平均粒径５０ｎｍ以下の微細結晶粒を面積比で組織の５０％以上となるように析出させることを特徴とするＦｅ基軟磁性合金の製造方法。
（９）請求項１記載のＦｅ基軟磁性合金を巻回あるいは積層してなることを特徴とする磁性コア。
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
　本発明は、各種トランス、過飽和リアクトル、各種チョークコイル、各種磁気ヘッド、各種センサなどに適したＦｅ基軟磁性合金およびその製造方法に関する。
（従来の技術）
　電源用各種磁性部品や磁気ヘッド用の軟磁性材料としては、従来、パーマロイ、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ−系合金、ケイ素鋼、フェライトなどが用いられてきた。
　ところで、近年、電子機器に対する小型軽量化、高性能化などの要求が高まっており、このような要求を満足するために、たとえば電源などの動作周波数は高周波化されつつある。そこで、磁性部品を構成する軟磁性材料には、高周波域における低損失化や飽和磁束密度の増大などの特性向上が強く望まれている。
　しかし、上述したような従来材では、これらの要求を充分に満足することができないことから、高周波対応の軟磁性材料としてアモルファス合金が最近注目を集めている。
　アモルファス合金は、高透磁率、低保磁力などの優れた軟磁気特性を示し、また高周波域で低鉄損、高角形比が得られるなどの特性を有することから、スイッチング電源用の磁気部品などとして一部実用化されている。たとえばＣｏ基アモルファス合金は可飽和リアクトルなどとして、またＦｅ基アモルファス合金はチョークイルなどとして実用化されている。
　しかし、これらアモルファス合金においても、解決しなければならない課題も多い。たとえばＣｏ基アモルファス合金は、高周波域で低鉄損、高角形比が得られるなど、特性的には優れているものの、比較的高価で汎用性に乏しいという難点がある。また、Ｆｅ基アモルファス合金は、安価で汎用性には優れるものの、零時歪が得られないため、樹脂モールドなどによる磁気特性の劣化が比較的大きく、また磁歪振動によってノイズの発生が大きいなどの難点がある。
　一方、最近、Ｃｏ基アモルファス合金とほぼ同等の軟磁気特性を有する超微細な結晶粒を析出させたＦｅ基軟磁性合金が提案されている（特開昭６３−３２０５０４号公報、同６４−７９３４２号公報など参照）。このＦｅ基超微細結晶合金は、優れた軟磁気特性を有するとともに、低磁歪を満足し、さらにＦｅを主としていることから比較的安価であり、Ｃｏ基アモルファス合金に代る軟磁性材料として注目されている。
（発明が解決しようとする課題）
　しかしながら、上記Ｆｅ基超微細結晶合金の軟磁気特性は、その製造過程における熱処理温度に対する依存性が大きいという難点があった。
　すなわち、上記Ｆｅ基超微細結晶合金は母合金を一旦アモルファス化し、その後結晶化温度近傍の温度域を熱処理することによって、微細な結晶粒を析出させて優れた軟磁気特性を付与している。しかし、上記熱処理の温度範囲が比較的狭く、さらにアモルファス状態から結晶化する際に放出されるエネルギー量が大きいため、熱処理時に設定温度範囲を超える危険性が高く、これによって軟磁気特性の劣化を招きやすいという難点があった。
　本発明は、このような課題に対処するためになされたもので、高周波域において低鉄損、高飽和磁束密度、低磁歪を満足し、かつこれら特性が熱処理条件にあまり依存することなく得られる安価で汎用性に優れたＦｅ基軟磁性合金とその製造方法、およびそれを用いた磁性コアを提供することを目的とするものである。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段と作用）
　すなわち本発明のＦｅ基軟磁性合金は、
一般式：
　Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ｆＸａＭｂＭ′ｃＡｄＳｉｅＺｆ　……（Ｉ）
（式中、Ｘは急冷体作製時に溶融可能な
酸化物
　
０．３
　０．１≦ｂ≦１０
　　　０≦ｃ≦１０
　　　０≦ｄ≦４０
　　　５≦ｅ≦２５
　　　２≦ｆ≦２０
　　１２≦ｅ＋ｆ≦３０。以下に同じ。）
　で実質的に表される組成を有し、かつ面積比で組織の５０％以上が
平均粒径５０ｎｍ以下の
、合金中にＸ成分に基づく酸化物セラミックス材料が存在している
　また、本発明のＦｅ基軟磁性合金の製造方法は、溶融状態のＦｅ基合金および
酸化物
上記Ｆｅ基合金中に上記酸化物セラミックス材料に基づく酸化物セラミックスを存在させる工程と
　ここで、本発明のＦｅ基軟磁性合金における組成限定理由について説明する。
　上記（Ｉ）式におけるＸは、熱処理によって微細な結晶粒を比較的定温で析出させるのに必須のものであり、かつ結晶粒の粗大化を抑制するものである。これらにより、鉄損や透磁率などの軟磁気特性が改善され、また軟磁気特性の熱処理温度依存性が低下し、軟磁気特性の再現性が向上する。
　このＸとしては、少なくとも急冷体作製時に溶融可能な
酸化物
　これらＸによる効果は、その含有量が０．１ａｔ％となるあたりから得られるが、５ａｔ％を超えると脆くなって、その製造工程における急冷時にたとえば長尺な薄帯を形成することか困難となることから、Ｘの含有量は
０．３
　Ｍは、Ｘと同様に結晶粒の粗大化を抑制するとともに、軟磁気特性を劣化させる化合物、たとえばＺとしてＢを用いた場合のＦｅ２ＢやＦｅ２３Ｂ６などの析出を抑制するものである。上記したＭ元素のうち、大気中で作製する場合は、特にＮｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖが好ましい。
　これらＭによる効果は、その含有量が０．１ａｔ％となるあたりから得られるが、１０ａｔ％を超えるとアモルファス化することが困難となるため、Ｍの含有量は０．１ａｔ％〜１０ａｔ％の範囲とする。Ｍのより好ましい含有量は０．５ａｔ％〜８ａｔ％の範囲である。
　またＭ’は、微細結晶粒が析出した合金の軟磁気特性をさらに改善するのに有効な元素である。ただし、Ｍ′の含有量があまり多いと、飽和磁束密度の低下を招くため、１０ａｔ％以下とする。上記したＭ′元素のうち、特に白金族元素属は耐食性の改善に有効であり、またＮ、Ｇａは微細結晶粒の主相であるｂｃｃ−Ｆｅの固溶体の安定化に有効である。
　ＳｉおよびＺは、急冷時における溶融状態の
酸化物
　Ｓｉの含有量は、５ａｔ％未満ではアモルファス化が困難となり、また２５ａｔ％を超えると超急冷効果が小さくなり、比較的粗大な結晶粒が析出しやすくなるため、５ａｔ％〜２５ａｔ％の範囲とする。また、Ｓｉの含有量が１２ａｔ％〜２０ａｔ％の範囲で磁歪が零となるため、特に好ましい。また、Ｚの含有量が２ａｔ％未満ではアモルファス化が困難となり、また２０ａｔ％を超えると熱処理により結晶化した際に磁気特性が劣化しやすくなるため、２ａｔ％〜２０ａｔ％の範囲とする。上記したＺ元素のうち、特にＢが薄帯作製の容易さの観点から好ましい。なお、ＳｉとＺとの合計量は１２ａｔ％〜３０ａｔ％の範囲が好ましく、またＳｉ／Ｂの比を１以上とすることが優れた軟磁気特性を得るために好ましい。
　また、Ｆｅの一部をＣｏやＮｉで置換することも可能であるが、置換量があまり多いと逆に軟磁気特性の劣化を招くため、４０ａｔ％以下とする。
　なお、本発明のＦｅ基軟磁性合金において、Ｏ、Ｓ、Ｎなどの通常のＦｅ系合金にも含まれているような不可避的な不純物を微量含んでいても、本発明の効果を損うものではない。
　上記組成を有する本発明のＦｅ基軟磁性合金は、面積比で合金組織の５０％以上が微細結晶粒により構成されているものであり、上記微細結晶粒は合金組織中に均一に分布して存在している。この微細結晶粒は、ｂｃｃ−Ｆｅ固溶体を主体とするものであり、特に少なくとも一部に規則格子が存在する場合に、優れた軟磁気特性が得られる。ここで、上記規則格子の存在は、Ｘ線回折によって規則格子のピークが出現することによって確認される。
　上記微細結晶粒による合金組織の構成比を面積比で５０％以上と規定したのは、微細結晶粒の存在が面積比で５０％未満となると、磁歪が大きくなり、また透磁率が低く、鉄損が高くなり、目的とする軟磁気特性が得られないためである。より好ましい微細結晶粒による合金組織の構成比は、面積比で６０％〜１００％の範囲である。なお、ここで言う微細結晶粒の存在比は、合金組織を高倍率で拡大（たとえば透過型電子顕微鏡により２０万倍）して測定したものである。
　本発明のＦｅ基軟磁性合金中に存在する微細結晶粒は、上記（Ｉ）式中のＸで表される酸化物などのセラミックス材料の存在によって超微細化されたものであり、５０ｎｍ以下という極めて小さい平均粒径を有するものである。この結晶粒の超微細化は、酸化物などのセラミックス材料がＦｅとほとんど固溶しないことから、セラミックス材料が析出により生成した結晶粒界、あるいは三重点に存在し、これによって結晶粒の成長が抑制されるために起こるものと考えられる。
　なお、優れた軟磁気特性を得る温度以上で熱処理すると、薄帯作製時に用いた
酸化物
酸化物
　そして、本発明のＦｅ基軟磁性合金においては、上述したように合金組織中に存在する結晶粒を超微細化することによって、軟磁気特性が熱処理温度に依存することを抑制し、優れた軟磁気特性の再現性を高めている。すなわち結晶粒の粒径を超微細化することによって磁気異方性がより小さくなり、これが熱処理温度条件を緩和する。
　また、本質的には結晶粒の微細化が軟磁気特性を向上させるものであり、平均結晶粒径が５０ｎｍを超えると初期の磁気特性が得られなくなる。上記熱処理温度に対する軟磁気特性の依存性を低減させる点からは、平均結晶粒径が２０ｎｍ以下とすることが好ましい。なお、上記平均結晶粒径は各結晶粒の最大径を測定し、それを平均した値である。
　次に、本発明のＦｅ基軟磁性合金の製造方法について説明する。
　まず、溶融状態のＦｅ基合金および
酸化物
　このような溶湯は、
▲１▼　母合金を作製する段階で他の金属材料と同様に
酸化物
▲２▼　上記（Ｉ）式の組成からＸを除いた母合金を作製し、この母合金と
酸化物
酸化物
酸化物
　などの方法によって作製される。
　次に、上記溶湯を単ロール法、双ロール法などの公知の超急冷法によって急冷する。
　ここで、本発明においては上記急冷工程によって、良好なアモルファス状態を得ることが、超微細な結晶粒を得る上で好ましい。また、急冷体の形状は、板状（帯状）、線状、粉末状、薄片状など、用途に応じて各種形状を選択することが可能である。なお、急冷体を板状とする場合には板厚を３μｍ〜１００μｍ、線状とする場合には線径２００μｍ以下、粉末状とする場合は２００μｍ以下とすることが好ましい。
　この後、上記アモルファス状態の急冷体に、この急冷体の結晶化温度付近あるいはそれ以上の温度による熱処理を施し、ｂｃｃ−Ｆｅ固溶体を主とする超微細結晶粒を析出させる。
　この熱処理工程は、たとえば巻回コアのように、所望の線状を得るために変形を伴う加工を必要とする場合には、所望の形状に成形した後に行うことが好ましい。
　上記熱処理は、急冷体の結晶化温度に対して、−５０℃〜＋２００℃の範囲内で行うことが可能である。熱処理温度条件が結晶化温度に対して−５０℃の温度より低いと微細な結晶粒が析出しにくく、また結晶化温度に対して＋２００℃の温度を超えるとｂｃｃ−Ｆｅ固溶体以外の相が析出しやすくなるためである。
　上記したような広い熱処理温度条件下で所望の軟磁気特性を満足するＦｅ基軟磁性合金が得られるのは、上述したように析出する結晶粒を超微細化させることが可能であるためであり、本発明の重要な特徴の一つである。これによって優れた軟磁気特性を有するＦｅ基軟磁性合金を再現性よく得ることが可能となる。なお、実際の設定温度は、熱処理時の温度上昇などの不確定要素を見込んで、急冷体の結晶化温度に対して−２０℃〜＋１５０℃の範囲とすることが好ましい。
　なお、本発明でいう結晶化温度は、昇温速度１０ｄｅｇ／ｍｉｎで測定した値を示す。
　また、熱処理時間は、使用した合金組成や熱処理温度によって適宜設定するものであるが、通常、２分〜２４時間の範囲が好ましい。熱処理時間が２分未満では結晶粒の析出を充分に行うことが困難であり、また２４時間を超えるとｂｃｃ−Ｆｅ固溶体以外の相が析出しやすくなるためである。より好ましい熱処理時間は、５分〜１０時間の範囲である。また、熱処理時の雰囲気としては、窒素中、アルゴン中などの不活性雰囲気中、真空中、水素中などの還元性雰囲気中、あるいは大気中など、各種雰囲気を使用することが可能である。
　なお、上記熱処理後の冷却は、急冷でも徐冷でもよく、特に制限はない。
　また、上記熱処理後の冷却過程、あるいは一旦冷却した後に、微細結晶粒が析出したＦｅ基軟磁性合金に対して磁場を印加し（磁場熱処理を含む）、特性を変化させて用途に合った磁気特性を付与することも可能である。この際の磁場は、直流磁場、交流磁場のいずれでもよく、また磁場の印加方向は、薄帯軸方向、幅方向、板厚方向のいずれでもよく、さらに回転磁場でもよい。
　本発明のＦｅ基軟磁性合金は、高周波域での軟磁気特性に優れているため、たとえば磁気ヘッド、薄膜ヘッド、大電力用を含む高周波トランス、可飽和リアクトル、コモンモードチョークコイル、ノーマルモードチョークコイル、高電圧パルス用ノイズフィルタ、レーザ電源などに用いられる磁気スイッチなど高周波で用いられる磁性コア、電流センサー、方位センサー、セキュリティセンサーなどの各種センサー用の磁性材料など、磁性部品用の合金として優れた特性を有している。
　本発明のＦｅ基軟磁性合金を用いた磁性コアとしては、超微細結晶粒を有するＦｅ基軟磁性合金薄帯の巻同体や積層体などが例示される。これら磁性コアは、必要に応じて薄帯の少なくとも片面に絶縁層を設けることによって層間絶縁を行う。
　この絶縁層は、たとえばＭｇＯ粉末やＳｉＯ２粉末を付着させることによって形成したり、金属アルコキシド溶液の塗布、焼成（結晶粒析出のための熱処理で可）によって形成する。また、エポキシ系樹脂を含浸させることによっても、同様な効果が得られる。この樹脂含浸は、カットコアなどを作製する際に有効である。さらに樹脂含浸は、絶縁処理ばかりでなく、さび防止や耐環境性の向上などにも寄与する。なお、耐環境性の向上は、磁性コアをケースに収納したり、ボビンに巻くことなどによっても達成される。
　さらに、Ｆｅ基軟磁性合金薄帯を絶縁フィルムとともに巻回し、層間絶縁を行ってもよい。この方法は、レーザー電源用磁気圧縮回路に用いられる場合などに有効である。ここで用いる絶縁フィルムとしては、ポリイミド系、ポリエステル系、ガラス繊維系などが例示されるが、本発明で用いる薄帯は、通常、脆化した状態で優れた軟磁気特性が得られるため、ポリイミド系フィルムを用いることが好ましい。
　また、磁性コアを形成する場合に、特に巻回による場合には、巻き始めおよび巻き終りに端末処理を施すことが好ましい。これによって、熱処理操作などにおける不都合が防止される。端末処理としては、レーザー照射、スポット溶接などによる局部的層間接着やポリイミド系などの耐熱性フィルムによる接着などが用いられる。
（実施例）
　以下に、本発明の実施例について説明する。
実施例１
　式：Ｆｅ７３（Ｃｕ２Ｏ）１Ｎｂ３Ｓｉ１４Ｂ９
で表される組成を有する母合金を１４００℃に加熱して溶融し、溶融状態のＦｅ基合金および
酸化物
　次に、上記アモルファス薄帯を巻回し、外径１８ｍｍ×内径１２ｍｍ×高さ５ｍｍのトロイダルコアを複数成形した。これら複数のトロイダルコアに対して、窒素雰囲気中において各種温度条件下で、１時間の熱処理を施し、超微細結晶粒を析出させて磁性コアを作製した。
　以下、上記実施例１における特性評価について述べる。
　まず、各磁性コアの１００ｋＨｚ、２ｋＧでの鉄損と１ｋＨｚでの初透磁率を、Ｕ関数計およびＬＣＲメーターを用いて測定した。その結果を第１図に示す。
　なお、本発明との比較のために、Ｆｅ７３Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１４Ｂ９組成を有するアモルファス薄帯を用いて、上記実施例と同様に熱処理を行って微細結晶粒を析出させ、磁性コアを作製した。この比較例による磁性コアについても同様に１００ｋＨｚ、２ｋＧでの鉄損と１ｋＨｚでの初透磁率を測定した。その結果を同様に第１図に示す。
　第１図から明らかなように、上記実施例による磁性コアにおいては、広い温度範囲で低鉄損および高透磁率が得られているのに対し、比較例による磁性コアでは低鉄損および高透磁率を得るための最適熱処理範囲が狭いことが分る。なお、飽和磁束密度は１３．２ｋＧであった。
　次に、上記実施例において、５８０℃で熱処理を行った磁性コアの熱処理前（急冷後）の薄帯と熱処理を施して磁性コアとして得た後の薄帯に対し、それぞれＸ線回折を行った。それらのＸ線回折パターンを第２図（熱処理前：第２図（ａ）、熱処理後：第２図（ｂ））に示す。また、６５０℃で熱処理を施した試料に対しても同様にＸ線回折を行いパターンを第３図に示す。
　第２図から明らかなように、熱処理以前にはアモルファス状態になっており、５８０℃による熱処理後にはｂｃｃ−Ｆｅ固溶体のみの回折線が認められる。また、低角度側に規則格子に基づく回折線も認められる。一方、６５０℃による熱処理では、第３図に示すように、ｂｃｃ相以外にＦｅ２Ｂ、Ｆｅ２３Ｂ６、Ｃｕ２Ｏの回折線が見られ、上述した磁気特性の劣化と一致している。
　また、上記Ｘ線回折ピークの半値幅から、上記５８０℃で熱処理を行った磁性コアにおける結晶粒径を求めたところ、９．４ｎｍであった。この値は透過型電子顕微鏡によって測定した値とほぼ一致した。また、透過型電子顕微鏡による拡大像（２０万倍）から合金組織中の微細結晶粒が占める面積比を求めたところ、９０％であった。
実施例２
　第１表に示す各組成のアモルファス薄帯をそれぞれ実施例１と同様にして作製し、これら各薄帯に各アモルファス薄帯の結晶化温度に対して、＋５０℃の温度で１．５時間の熱処理を行った。
　このようにして得た各Ｆｅ基軟磁性合金薄帯の特性を実施例１と同様にして求めた。それらの測定結果を同様に急冷したセンダスト薄帯の測定結果と併せて第１表に示す。
　第１表の測定結果から明らかなように、実施例２によるＦｅ基軟磁性合金薄帯は、極めて微細な結晶粒を有し、低鉄損、低磁歪が得られていることが分る。
実施例３
　第２表に示す各組成のアモルファス薄帯をそれぞれ実施例１と同様にして作製し、これら各薄帯に各アモルファス薄帯の結晶化温度に対して＋８０℃の温度で１時間の熱処理を行った。
　このようにして得た各Ｆｅ基軟磁性合金薄帯の特性を実施例１と同様にして求めた。それらの測定結果を同様に急冷したセグメント薄帯の測定結果と併せて第２表に示す。
　第２表の測定結果から明らかなように、実施例３によるＦｅ基軟磁性合金薄帯は、極めて微細な結晶粒を有し、低鉄損、低磁歪が得られていることが分る。
実施例４
　第３表に示す各組成のアモルファス薄帯をそれぞれ実施例１と同様にして作製し、これら各薄帯に各アモルファス薄帯の結晶化温度に対して＋６０℃の温度で２時間の熱処理を行った。
　このようにして得た各Ｆｅ基軟磁性合金薄帯の特性を実施例１と同様にして求めた。それらの測定結果を同様に急冷したセンダスト薄対の測定結果と併せて第３表に示す。
　第３表の測定結果から明らかなように、実施例４によるＦｅ基軟磁性合金薄帯は、極めて微細な結晶粒を有し、低鉄損、低磁歪が得られていることが分る。
［発明の効果］
　以上説明したように本発明によれば、高周波域において低鉄損、高飽和磁束密度、低磁歪を満足し、かつ安価で汎用性に優れたＦｅ基軟磁性合金を提供することが可能となる。そして、本発明のＦｅ基軟磁性合金は、その軟磁気特性が広範囲な熱処理条件下で得られるため、安定供給が可能となり、トロイダル状あるいは各種スイッチング電源用磁性部品、パルス圧縮回路用可飽和コア、磁気ヘッド、各種センサー、磁気シールドなどに有効である。
【図面の簡単な説明】
　第１図は本発明の一実施例および比較例による磁性コアの熱処理温度と磁気特性との関係を示すグラフ、第２図は本発明に用いた合金薄帯のＸ線回折パターンを示す図であって、（ａ）は熱処理前のＸ線回折パターンンを、（ｂ）は最適熱処理を施した時のＸ線回折パターンを示す図、、第３図は本発明に用いた合金薄帯を６５０℃で熱処理した時のＸ線回折パターンを示す図である。