【事件の表示】
　特許第２６２１８９０号「光ディスク用ポリカーボネート成形材料」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２６２１８９０号の特許を維持する。
【理　由】
［１］手続の経緯
　本件特許第2621890号の発明は、昭和62年12月4日に特許出願され、平成9年4月4日にその特許の設定登録がなされたものである。
　その後、帝人化成株式会社より本件請求項1に係る発明に対して特許異議の申立がなされ、当審において、平成10年4月2日付けの取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成10年6月12日に訂正請求がなされた。
　次いで、当審より平成10年10月19日付けの訂正拒絶理由通知および平成11年1月20日付け審尋書が通知されている。
　さらに、平成11年6月24日に口頭審理がなされている。
　
［２］訂正の適否についての判断
１．訂正事項は次のとおりである。
(1)訂正事項ａ
　明細書の第16頁（特許公報第８欄）第2表の分析値の欄の「ｎ＝1〜5」を「ｎ＝1〜3」に訂正する。
２．訂正の目的および範囲の適否、拡張、変更の存否
　訂正は、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてされたものである。
　そして、(1)訂正事項ａは、明細書の誤記の訂正を目的としている。
　これらの訂正により特許請求の範囲を実質的に拡張又は変更するものではない。
３．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は特許法等の一部を改正する法律（平成6年法律第116号。以下「平成6年改正法」という。）附則第6条第1項の規定によりなお従前の例によるとされる、平成11年改正前の特許法第120条の4第3項において準用する平成6年改正法による改正前の特許法第116条第1項ただし書及び第2項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
［3］特許異議の申立てについての判断
１．本件発明
　訂正後の本件請求項1に係る発明（以下、「本件発明」という。）の要旨は、
「【請求項1】界面重合法で2，2−ビス（4−ヒドロキシフェニル）プロパンとホスゲンとの反応によって製造されるポリカーボネート樹脂であって、下記一般式(1)で表される重合鎖の繰り返し単位数ｎが1〜3の低分子量体の含有率が0.2重量％以下であり、未反応2，2−ビス（4−ヒドロキシフェニル）プロパンが10ppm以下である光ディスク用ポリカーボネート成形材料．
　一般式(1)；
」
にあるものと認める。
　
２．特許異議申立ての理由の概要
　特許異議申立人帝人化成株式会社は、本件特許の出願前の出願であって、その出願後に出願公開された甲第1号証〔特願昭62−113637号（特開昭63-278929号公報参照）の願書に最初に添付された明細書（以下、「先願明細書」という。）を引用し、甲第2号証（明石国昭作成「実験報告書」）を参酌すれば、訂正前の本件請求項１に係る発明（訂正後の本件発明）は、先願明細書に記載された発明と同一であるから、本件特許は特許法第29条の2の規定に違反してなされたものであるから取り消されるべきである旨主張している。
　
３．甲号各証の記載事項
　(a)甲第１号証（先願明細書）には、次のことが記載されている。
「繰り返し単位の少なくとも90％が下記の一般式(I)であり、粘度平均分子量が13000〜18000であるポリカーボネートを溶融成形して光学用成形品を製造する方法において、該ポリカーボネートが含有する一般式(II)または一般式(III)で表される化合物の含有率が0.3％未満であることを特徴とする光学用成形品の製造方法。
　一般式(I)；掲載省略
  一般式(II)；掲載省略
　一般式(III)；掲載省略」（特許請求の範囲）、
「反応によって得られた塩化メチレン溶液を、酸洗浄、アルカリ洗浄および純水洗浄等によつて不純物を除去し、次の非溶剤処理の方法に応じて、濃度を調整するか或いはポリカーボネートの粉末を得る。ポリカーボネートの非溶剤処理の方法は、大きく非溶剤沈澱法と非溶剤抽出法に分けることができる。」（第3頁右上欄第14〜同左下欄第2行）、
「〔発明の効果〕
　本発明方法によれば、情報記録ディスク、情報記録ディスク基板・・・溶融成形を連続的に長時間にわたって行うことが可能であり、得られた成形品はスタンバーや金型を正確に転写し、その鏡面は全く曇りがない優れたものである。更に、湿熱処理によっても透明性が劣化することなく、耐久性にも秀でるものである。」（第4頁右上欄第7〜15行）、
「実施例１
　ホスゲンガス吹込管、・・・・反応を終了した。反応終了後のメチレンクロライド層を取り出し、電解質が殆ど無くなるまで水洗した後、メチレンクロライドを留去し乾燥して粘度平均分子量14，900、低分子量物含有量1.2％のポリカーボネートを得た。該ポリカーボネート2Kgに対し、アセトン5.5?を加え、室温で攪拌2時間後濾過し、減圧乾燥して、精製ポリマーを得た。このものの低分子量物含有率は0.22％であった。」（第5頁右上欄第4行〜同左下欄第9行）、
「実施例２
　実施例１で合成したポリカーボネートの20％塩化メチレン溶液１ ｌに対し、アセトン１ ｌを加えて室温で攪拌２時間後生じた沈澱を濾過し、減圧乾燥して精製ポリマーを得た。このものの低分子量物含有率は0.20％であつた。」（第5頁右下欄第1〜9行）。
　
　(b)甲第２号証（帝人化成株式会社　松山工場　技術１課勤務　明石国昭作成「実験報告書」）（以下、「実験報告書I」という。）には、
「I　実験の目的
　特開昭63-278929号公報の第5頁に記載された実施例１および実施例２をその文面に従って忠実に実施してポリカーボネートを製造し、次いで精製して精製ポリカーボネートを得、その中に含まれる未反応原科である2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンおよび低分子量体の含有率を調べた。また、得られた精製ポリカーボネートを使用して実施例１と同様に成形した。
　これらの含有率の測定は、特許第2621890号公報第4頁第7欄第36〜41行記載の手段と方法に準じて行った。
　II　実験
　　実験II−(１)
　ホスゲンガス吹込管,温度計,撹拌機および冷却ジャケットを備えた内容量60ｌのステンレス製反応槽に、25重量%の水酸化ナトリウム水溶液9.47kg,水23.4ｌ,ハイドロサルファイト14gおよびビスフェノールA7.10kgを投入し、撹拌溶解した。溶解後、メチレンクロライド17.7 ｌと48重量%の水酸化ナトリウム水溶液1.12kgを加えて、撹拌下液温を20〜25℃の範囲に保ちながらホスゲン3.5g（「3.5kg」の誤記と認められる。）を100分間で吹き込み、反応させた。
　吹き込み終了後、p-t-ブチルフェノール0．31kgをメチレンクロライド0.5ｌに溶解した溶液および48重量%の水酸化ナトリウム水溶液0.71kgを加えて、2時間撹拌を続けて反応を終了した。
　反応終了後のメチレンクロライド層を取り出し、電解質がほとんど無くなるまで水洗した後、メチレンクロライドを留去し乾燥して、粘度平均分子量14,900,低分子量物含有率1.2%のポリカーボネートを得た。該ポリカーボネート2kgに対し、アセトン5.5ｌを加え、室温で撹拌2時間後濾過し、減圧乾燥して、精製ポリマーを得た。このものの低分子量物含有率は0.22%であった。
　この低分子量物含有率は、特開昭63-278929号公報に記載された測定法に従って測定された。
　また、前記精製ポリマーを特許第2621890号公報第4頁第7欄第36〜41行記載の手段と方法に準じて測定した結果、ＢＰＡ[2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン]は6ppmであり、繰り返し単位数nが1〜3の低分子量の含有率は0.20重量%であった。
　前記精製ポリカーボネート100重量部に対しトリス(ノニルフェニル)ホスファイト0.002重量部およびステアリン酸トリグリセライド0.03重量部を配合して、250〜270℃の温度範囲で、30mm押出機(中央機械(株)製VSK-30)を用いて、ストランドを押し出しカッターでペレット化した。
　得られたペレットを射出成形機(住友重機工業社製ネオマット150/75型)を用いて、樹脂温度350℃,金型温度110℃の条件で、70mm×50mm×2mmの見本板と、直径120mm、厚さ1.2mmの円板に射出成形した。
　その成形の結果、成形品に曇りの現れ始めるショット数は、10,000以上で曇りがなく、転写性は2,000ショット数で良好であり、耐湿熱性(へーズ、%)は0.9であった。
　なお、これらの成形品の特性は、いずれも特開昭63-278929号公報記載の測定法に準じて測定された。
　　実験II−(２)
　前記実験II−(１)で得られたポリカーボネートの20%塩化メチレン溶液１ｌに対し、アセトン１ｌを加えて、室温で撹拌2時間後生じた沈殿を濾過し、減圧乾燥して精製ポリマーを得た。このものの低分子量物含有率は0.20%であった。
　この低分子量物含有率は、特開昭63-278929号公報に記載された測定法に従って測定された。
　また、前記精製ポリマーを特許第2621890号公報第4頁第7欄第36〜41行記載の手段と方法に準じて測定した結果、ＢＰＡ［2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン］は8ppmであり、繰り返し単位数nが1〜3の低分子量体の含有率は0.18重量%であった。
　前記精製ポリカーボネート100重量部を用いて前記実験II−(１)と同様にして成形し、見本板および円板を得た。
　その成形の結果、成形品に曇りの現れ始めるショット数は、10,000以上で曇りがなく、転写性は2,000ショット数で良好であり、耐湿熱性(ヘーズ、%)は0.8であった。
　なお、これらの成形品の特性は、いずれも特開昭63-278929号公報記載の測定法に準じて測定された。」と記載されている。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
４．参考引用例
　(１)三菱瓦斯化学株式会社　大阪工場　研究技術部　研究課　安藤和弘作成「実験報告書」（以下、「実験報告書II」という。）には、
「１．実験の目的
　特開昭63-278929号公報の第5頁に記載された実施例１及び実施例２をその文面に従って実施してポリカーボネート樹脂を製造し、次いで精製して精製ポリカーボネートを得、その中に含まれる未反応原料である2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン及び低分子量体の含有率を調べた。
　これらの含有率の測定は、特許第2621890号公報4頁に記載の方法に従って行った。
２．実験
　　実施例１の追試
　ホスゲンガス吹き込み管、温度計、攪拌機及び冷却ジャケットを構えた内容量60リットルのステンレス製反応槽に、・・・・水洗した後、メチレンクロライドを留去し乾燥してポリカーボネート樹脂を得た。
　このポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量は14,500であり、樹脂中の低分子量体は1.3%であった。
　該ポリカーボネート樹脂2kgに対し、アセトン 5.5リットルを加え、室温で2時間撹拌後濾過し、減圧乾燥して精製ポリマーを得た。こうして得たポリカーボネート樹脂中の低分子量体含有率は特開昭63-278929号公報に記載された方法によって測定すると0.35%であった。
　また、前記精製ポリマーを特許第2621890号公報4頁に記載された方法に従って制定した結果、ＢＰＡ［2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン］は50ppmであり、繰り返し単位数nが1〜3の低分子量体含有率は0.30%であった。
　実施例２の追試
　前記実施例１の追試で得られたポリカーボネートの20%塩化メチレン溶液１リットルに対し、アセトン１リットルを加えて室温で2時間撹拌した後生じた沈殿を濾過し、減圧乾燥して精製ポリマーを得た。
　こうして得たポリカーボネート樹脂中の低分子量体は持開昭63‐278929号公報に記載の方法に従って測定すると0.25%であった。
　また、前記精製ポリマーを特許第2621890号公報4頁に記載された方法に従って測定した結果、ＢＰＡ［2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ピロパン］は37ppmであり、繰り返し単位数nが1〜3の低分子量体含有率は0.20%であった。」と記載されている。
　
　(２)帝人化成株式会社 松山工場 新技術開発班　明石国昭作成「実験報告書II」（以下「実験報告書III」という。）には、
「I．分析結果の追認
　特許第2621890号に対する平成9年12月15日付提出の特許異議申立書に添付された実験報告書(甲第2号証)第2頁の実験II−(１)において、反応終了後のメチレンクロライド層を取り出し、電解質がほとんどなくなるまで水洗した後、メチレンクロライドを留去し乾燥して得られた、粘度平均分子量14,900、低分子量物含有量1.2%のポリカーボネートについて、ＢＰＡ［2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン］の含有量を測定した結果、ＢＰＡの含有量は41ppmであった。
II．実験の目的
　ポリカーボネート中に含まれるＢＰＡが、アセトン抽出により、抽出除去される程度を調べる。すなわち、精製されたポリカーボネートのメチレンクロライド溶液に、ポリカーボネートに対して元々含まれていたＢＰＡを含めて、250ppmおよび350ppmのＢＰＡが含まれるようにＢＰＡを添加して、ポリカーボネートの粉末を得るこのポリカーボネートを使用して、特開昭63-278929号公報(甲第１号証)の実施例1と同じ条件下でアセトン抽出を行い、得られた精製ポリカーボネート中のＢＰＡ含有量を調べる。
III．実験
　(１)実験１
　上記ポリカーボネート2kgのメチレンクロライド溶液中に、その精製ポリカーボネートに含まれていたＢＰＡを含めてＢＰＡの全含有量が250ppmとなるようにＢＰＡを添加した。得られたポリカーボネート溶液からメチレンクロライドを留去して乾燥してポリカーボネートを得た。このポリカーボネート2kgに対して、アセトン5.5ｌを加え、室温で撹拌2時間後櫨過し、減圧乾燥して精製ポリマーを得た。この精製ポリマー中のＢＰＡ含有量を特許第2621890号公報第4頁第7欄第36〜41行記載の手段と方法に準じて測定した。
　(２)実験２
　前記実験１において、ＢＰＡの全含有量を350ppmとする以外同様にして精製ポリマーを得た。
　(３)実験結果
　前記実験１および実験２により得られた精製ポリマー中のＢＰＡ含有量を下記に示した。
 実験１　アセトン抽出前のポリマー中のＢＰＡ含有量250ppm　アセトン抽出後のポリマー中のＢＰＡ含有量40ppm
 実験２　アセトン抽出前のポリマー中のＢＰＡ含有量350ppm　アセトン抽出後のポリマー中のＢＰＡ含有量58ppm
IV．考察
　(a)前記実験１および実験２の結果から明らかなように、ポリカーボネート中に含まれるＢＰＡはアセトン抽出により、極めて効果的に抽出除去される。
　この事実は、アセトンはＢＰＡの良溶媒であることに起因している。
　(b)これら実験におけるアセトンのＢＰＡ抽出効果からみても、ＢＰＡ含有量が約40ppm程度のポリマーをアセトン処理すると、ＢＰＡは10ppm以下の含有量に低下するであろうことは、充分予想される。」と記載されている
　
　(３)大阪市立工業研究所 プラスチック課 泊清隆作成「実験報告書」（以下、「実験報告書IV」という。）には、
「１．実験の目的
　特開昭63-278929号公報の第5頁に記載された実施例1及び実施例2を1/50にスケールダウンして実施する事によりポリカーボネート樹脂を製造し、次いで精製して精製ポリカーボネートを得、その中に含まれる末反応原料である2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン及び低分子量体の含有量を調べた。
　これらの含有率の測定は、特許第2621890号公報4頁に記載の方法に従って行った。
　なお、本実験は、泊 清隆により直接、またはその指導のもとに行われたものである。
　２．実験
　　実施例１の追試:
　ホスゲンガス吹き込み管、温度計、撹拌機及び冷却ジャケットを備えた内容量2リットルのステンレス製反応槽に、・・・・粘度平均分子量14,800、低分子置物含有率1.3%のポリカーボネート樹脂を得た。また、このポリカーポネート樹脂中のＢＰＡ［2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン］を特許第2621890号公報4頁に記載された方法に従って測定した結果、210ppmだった。
　該ポリカーポネート樹脂40gに対し、アセトン110ミリリットルを加え、室温で2時間撹拌後濾過し,減圧乾燥して、精製ポリマーを得た。このものの粘度平均分子量は15,000であり、低分子量物含有率は0.35%であった。
　この低分子量物含有物は特開昭63-278929号公報に記載された測定方法に従って測定された。
　また、前記精製ポリマーを特許第2621890号公報4頁に記載された方法に従って測定した結果、ＢＰＡ［2 ,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン］は45ppmであり、繰り返し単位数nが1〜3の低分子量体含有率は0.30%であった。
実施例１参考実験
　前記実施例1の追試で得られた反応終了後のメチレンクロライド層を取り出し、特許第2621890号公報3、4頁の実施例重合法の抽出・洗浄・濾過に記載された方法に従って以下の通り実施した。
　重合終了後、反応液を遠心分離器に送り、5，000Ｇの遠心力で水層を分離した。得られた樹脂溶液に142ミリリットルの4%苛性ソーダ水溶液を加えて30分間撹拌した。
撹拌終了後、前記と同様にメチレンクロライド層を取り出し、・・・・乾燥してポリカーボネート樹脂を得た。
　このポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量は14,800であり、樹脂中の低分子量物含有率は1.3%であった。また、このポリカーボネート樹脂中のＢＰＡ［2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン］を特許第2621890号公報4頁に記載された方法に従って測定した結果、35ppmだった。
　該ポリカーボネート樹脂40ｇに対し、アセトン110ミリリットルを加え、室温で２時間撹拌後濾過し、減圧乾燥して精製ポリマーを得た。そうして得たポリカーボネート樹脂の年度平均分子量は15，200であり、低分子量体含有率は特開昭63-278929号公報に記載された方法によって測定すると0.25%であった。
　また、前記精製ポリマーを特許第2621890号公範4頁に記載された方法に従って測定した結果、ＢＰＡ［2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン］は8ppmであり、繰り返し単位数nが1〜3の低分子量体含有率は0.20%であった。
　実施例２の追試:
前記実施例１の追試で得られたポリカーボネートの20%塩化メチレン溶液40ミリリットルに対し、アセトン40ミリリットルを加えて室温で2時間撹拌した後生じた沈殿を濾過し、減圧乾燥して精製ポリマーを得た。
　こうして得たポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量は15,200であり、低分子量物含有量は特開昭63−278929号公報に記載の方法に従って測定すると0.25%であった。
また、前記精製ポリマーを特許第2621890号公報4頁に記載された方法に従って測定した結果、ＢＰＡ［2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン］は35ppmであり、繰り返し単位数ｎが1〜3の低分子量体含有率0.20%であった。
　　実施例２参考実験:
　前記実施例１の参考実験で得られたポリカーボネートの20%塩化メチレン溶液40ミリリットルに対し、アセトン40ミリリットルを加えて室温で2時間撹拌した後生じた沈殿を濾過し、減圧乾燥して精製ポリマーを得た。
　こうして得たポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量は15,200であり、低分子量含有率は特開昭63-278929号公報に記載の方法に従って測定すると0.20%であった。
　また、前記精製ポリマーを特許第2621890号公報4頁に記載された方法に従って測定した結果、ＢＰＡ［2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン］は5ppmであり、繰り返し単位数nが1〜3の低分子量体含有率は0.16%であった。」と記載されている。
　
５． 対比・判断
　訂正後の本件請求項１に係る発明（以下、単に「本件発明」という。）は、ディスク基板中の白点の発生等の問題を解決した光ディスク用ポリカーボネート（以下、「ＰＣ」という。）成形材料を提供することにある。
　本件発明と上記甲第１号証の先願明細書に記載された発明とを対比するに、本件発明は2，2−ビス（4−ヒドロキシフェニル）プロパンとホスゲンとの反応によって製造される特定の光ディスク用ＰＣ成形材料に係るものであるのに対して、先願明細書には本件発明と同様のポリマー反応原料を用いたＰＣからなる光学用成形品の製造方法が記載されており、その製造方法によって光ディスク用ＰＣ成形材料が製造されているから、両者は本質的にＰＣ成形材料という点では一応一致する。
　一方、本件発明のＰＣ成形材料が「上記一般式の繰り返し単位数ｎが1〜3の低分子量体（以下、「ｎが1〜3の低分子量体」という。）の含有率が「0.2重量％以下」であり、未反応2，2−ビス（4−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下、「未反応ＢＰＡ」という。）が「10ppm以下」と限定しているのに対して、先願明細書記載の発明にはそのｎが1〜3の低分子量体の含有率および未反応ＢＰＡに関する技術事項が明示されていない、という点で両者は相違する。
　先願明細書記載の発明にはそのｎが1〜3の低分子量体の含有率が明示されていないとしても、実施例２において、「低分子量物含有量は0.20％（％は重量％の意と解される。）」（該「低分子量物」は、本件発明で定義されている低分子量体と異なる。）と記載されていることから、実施例２では、本件発明の構成要件である「繰り返し単位数ｎが１〜３の低分子量体の含有率が0.2重量％以下」を実現しているものといえる。したがって、この相違点は実質的な相違点ではない。
　したがって、本件発明と先願明細書記載の発明とは、前者が「未反応ＢＰＡが10ppm以下」としているのに対し、後者が「未反応ＢＰＡ」の含有量について、何も記載されていない点で相違する。
　特許異議申立人は、先願明細書記載の実施例１及び２を追試すれば、「未反応ＢＰＡ」の含有量は、10ppm以下を実現しており、よって、本件発明は先願明細書に記載された発明と同一であり取り消されるべきものであると主張し、その追試した実験報告書を提出している。
　一方、特許権者は、先願明細書記載の実施例１及び２を追試すれば、「未反応ＢＰＡ」の含有量は、10ppm以下ではなく、それより遥かに大きい値の「未反応ＢＰＡ」を残存しており、よって、本件発明は先願明細書に記載された発明と同一ではなく、取り消されるべきものではないと主張し、その追試した実験報告書を提出している。
　そこで、実験報告書I〜IVを、ＢＰＡの含有量について子細に検討する。
　(イ)実験報告書I及びIIIは、先願明細書実施例１及び２を追試した結果、アセトン処理後の精製ポリマー中のＢＰＡを6ppm、8ppmとし、アセトン処理前のポリマー中のＢＰＡ含有量を41ppmとしている。
　(ロ)実験報告書IIは、先願明細書実施例１及び２を追試した結果、アセトン処理後の精製ポリマー中のＢＰＡ含有量を50ppm、37ppmとしている。
　(ハ)実験報告書IVは、先願明細書実施例１及び２を追試した結果、アセトン処理前のポリマー中のＢＰＡ含有量を210ppmとし、アセトン処理後の精製ポリマー中のＢＰＡ含有量を45ppm、35ppmとしている。
　(ニ)実験報告書IIIは、アセトン処理前のポリマー中のＢＰＡ含有量を210ppm、350ppmになるようにＢＰＡを添加・調整したものをアセトン処理し、アセトン処理後の精製ポリマー中のＢＰＡ含有量をそれぞれ40ppm、58ppmとしている。
　(ホ)実験報告書IVは、アセトン処理前のポリマー中のＢＰＡ含有量を35ppmになるようにＢＰＡを調整したものをアセトン処理し、アセトン処理後の精製ポリマー中のＢＰＡ含有量を8ppm、5ppmとしている。
　上記(イ)及び(ハ)〜(ホ)から、アセトン処理前のポリマーがＢＰＡを200ppm以上含有している場合には、アセトン処理後の精製ポリマー中のＢＰＡ含有量は、30ppm以上となり、本件発明の限定量10ppm以下には程遠いものとなり、アセトン処理前のポリマーがＢＰＡを50ppm以下含有している場合には、アセトン処理後の精製ポリマー中のＢＰＡ含有量は、10ppm以下となり、本件発明の限定量10ppm以下を満たすものとなると言える（この点、特許異議申立人及び特許権者は一致しているものと認められる。）。
　このことから、アセトン処理技術及びＢＰＡ含有量の測定技術は、特許異議申立人及び特許権者は一致しているものと言える。
　実験報告書IIには、先願明細書実施例１及び２を追試した結果、アセトン処理前のポリマー中のＢＰＡ含有量を記載していないが、上記したことから、アセトン処理前のポリマー中のＢＰＡ含有量は、200ppm以上であると容易に推定することができる。
　結局、先願明細書実施例１及び２を追試した結果、アセトン処理前のポリマーＢＰＡ含有量を、特許異議申立人（実験報告書I及びIII）は、41ppmであるとし、特許権者（実験報告書II）及び第三者（実験報告書IV）は、200ppm以上としている点で相違する。
　この特許異議申立人と特許権者とのこの相違点について検討する。
　これら３つの実験報告書の内、いずれかを一方的に是とし、或いは、否とすべき証拠或いは資料は現時点でない。
　また、平成11年6月24日の口頭審理において、特許権者及び特許異議申立人はもちろん各実験報告書の作成者もまた、相手方の実験報告書の内容を否とすべき理由を指摘することができなかった。
　特許異議申立人は、アセトン処理前のポリマー未反応ＢＰＡ含有量が41ppmであることは、本件明細書比較例１及び３は、先願明細書実施例１及び２のアセトン処理前のポリマーとほぼ同一の製造方法であって、ポリマー中の未反応ＢＰＡ含有量を38ppm、40ppmとしていることから裏付けられているとしている。
　これに対して、特許権者は、本件明細書比較例１及び３はポリマー製造時にアミン触媒を使用しているのに対し、先願明細書実施例１及び２のポリマー製造時には触媒を使用していない点で相違しており、この触媒を使用することがポリマー中の未反応ＢＰＡ含有量を減らすことに役立っているのであるから、先願明細書実施例１及び２のアセトン処理前のポリマー中の未反応ＢＰＡ含有量が41ppmという小さい値になることはないと主張している。
　一方、特許異議申立人は、この触媒について、反応速度の増大に役立つことはあっても、ポリマー中の未反応ＢＰＡ含有量を減らすことに役立つものではないと主張している。
　これら両者の主張について検討すると、この触媒の作用についてもまた、いずれかを一方的に是とし、或いは、否とすべき証拠或いは資料は現時点でない。
　結局、特許異議申立人は、特許権者の主張及び実験報告書II及びIVを覆すに充分な証拠を提出していないというべきである。
　よって、本件発明の特許は、特許法第29条の2の規定に違反してなされたものとはいえない。
　
［４］むすび
　したがって、特許異議の申立ての理由によっては本件発明についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件発明についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成6年法律第116号）附則第14条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成7年政令第205号）第4条第2項の規定により、上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年５月１６日（２０００．５．１６）
【訂正の要旨】
　特許第２６２１８９０号の明細書を本件訂正請求に添付された訂正明細書のとおり、すなわち次の訂正事項のとおり訂正する。
　訂正事項は、明細書の誤記の訂正を目的とするものである。
　訂正事項
　明細書の第１６頁（特許公報第８欄）第２表の分析値の欄の「ｎ＝１〜５」を「ｎ＝１〜３」に訂正する。
（５４）【発明の名称】
光ディスク用ポリカーボネート成形材料
（５７）【特許請求の範囲】
（１）界面重合法で２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンとホスゲンとの反応によって製造されるポリカーボネート樹脂であって、下記一般式（１）で表される重合鎖の繰り返し単位数ｎが１〜３の低分子量体の含有率が０．２重量％以下であり、未反応２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンが１０ｐｐｍ以下である光ディスク用ポリカーボネート成形材料。
一般式（１）；
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
　本発明は、レーザー光の反射や透過によって信号の記録や読み取りを行う光ディスク用のポリカーボネート成形材料であり、高温多湿環境下において信号読み取りエラーとなるディスク基板中の白点の生成を大幅に改善したものである。
〔従来の技術〕
　光ディスクの基板材料としては、ガラス、エポキシ樹脂等が当初用いられていたが、射出成形により容易に基板が得られる熱可塑性樹脂が求められている。
　この要求を満たす光学用熱可塑性樹脂としては、メチルメタクリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリカーボネート−ポリスチレン共重合体、ポリメチルペンテン樹脂、ポリノルボルネン系樹脂などが挙げられる。
　これらの中でポリカーボネート樹脂は、コンパクトディスクにおける実績などより最も可能性のある材料として開発、改良が行われているが、ディスクの長期信頼性を問題とする場合、記録膜の腐食やディスク基板中の白点の発生等の問題があり、特に高温多湿環境におけるポリカーボネート性基板中の白点の発生は信号読み取りエラーとなり大きな問題であることが分かった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
　本発明者らは、このディスク基板の白点の生成原因について鋭意検討し、白点がポリカーボネート樹脂の加水分解により生成したビスフェノールモノマー又は末端が水酸基であるビスフェノールオリゴマーであることを見出した。更にこの加水分解を誘発する物質がポリカーボネート樹脂中に含まれる未反応ビスフェノールと低分子量体であり、特に重合度（ｎ＝ビスフェノールの繰り返し単位数）が１〜３の低分子量体の含有率が白点の生成に大きな影響があることが分かった。
　従来のビスフェノールとホスゲンとを用いる界面重合反応によって得られる芳香族ポリカーボネート樹脂は、ＧＰＣによる分子量分布測定を行うと分子量分布係数（Ｕ値＝重量平均分子量／数平均分子量）が１．５〜３．５の分布を示し、重合度が１〜３程度の低分子量体は０．５〜５重量％あり、それらの末端基は通常、水酸基、クロロホーメート基、或いは末端停止剤として使用した化合物の対応する残基からなっている。
　重合後のポリカーボネート樹脂は、通常ハロゲン化炭化水素溶媒の溶液として得られ、樹脂溶液は重合反応の副生成物である食塩、炭酸ソーダ、及び未反応ビスフェノール等を含むのでこれを水洗によって除去したのち、微量に含有される水酸化ナトリウムを中和するためにリン酸、塩酸、硫酸等の鉱酸を添加混合し、さらに水洗を繰り返して精製される。しかし、これらの精製によっては、低分子量体は除去されず樹脂溶媒中に残存している。
　上記により精製された樹脂溶液より粉末状のポリカーボネートを得る方法としては、樹脂の良溶媒溶液或いはこれに貧溶媒を沈澱が生じない程度に加えてなる樹脂溶液を濃縮ゲル化する方法（“ゲル濃縮法”；溶媒留去ゲル化、フラッシュ濃縮ゲル化等）、該樹脂溶液を温水中に滴下し溶媒を留去しゲル化する方法（“温水滴下法”）等の濃縮法（ａ）と貧溶媒中に該樹脂溶液を滴下する方法或いは該樹脂溶液中に貧溶媒を滴下する方法である沈澱法（ｂ）がある。しかし、前者の濃縮法（ａ）では低分子量体の除去はできず、又、後者の沈澱法（ｂ）は、低分子量体を除去出来る可能性を有するものであるが、操作性を考慮した従来の方法においてはやはり低分子量体を除去することは殆ど出来ず、樹脂中には低分子量体が０．５重量％以上存在し、このようなポリカーボネート成形材料を使用したディスク基板を高温多湿環境下に放置すると、低分子量体が加水分解し白点を生じる。例えば、８０℃、９０％ＲＨの環境下に２００〜３００時間後に目視で判別出来る白点が生じ、５００時間程度となると、直径１２ｃｍ程度のディスク中に直径１００μｍ以上の白点が１０個以上存在し、もはや光ディスクとしての信頼は消失するものである。
　また、ポリカーボネート樹脂粉末を貧溶媒で洗浄して低分子量体を抽出することも知られているが、これには極めて多量の貧溶剤が必要となる他、抽出される樹脂粉末の粒度によって抽出効率が大きく影響され、確実な手法ではなかった。
〔問題点を解決するための手段〕
　本発明者らは、未反応ビスフェノールと低分子量体を除去したポリカーボネート樹脂を工業的に効率良く製造する方法について鋭意検討した結果、重合後の樹脂溶液を１〜１０重量％の苛性ソーダ水溶液と乳化状態を形成しながら撹拌し、クロロホーメート、その他の反応中間体や副生物である末端基を分解すると共に未反応ビスフェノールと低分子量体の一部を抽出した後、水洗及びリン酸等の鉱酸の水溶液での洗浄を繰り返して精製した樹脂溶液を得、これから精密濾過等により「ダスト」を除き、これをポリカーボネートの非溶媒或いは貧溶媒中に滴下するか、又は該樹脂溶液に非溶媒或いは貧溶媒中に滴下することによって樹脂を沈澱化させると低分子量体が効率よく分解され、このようにして得られたポリカーボネート樹脂を用いた光ディスクは、高温多湿環境下に放置しても白点を生じにくく、極めて信頼性に優れたものであることを見出し、本発明を完成させた。
　すなわち、本発明は、界面重合法で２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンとホスゲンとの反応によって製造されるポリカーボネート樹脂であって、下記一般式（１）で表される重合鎖の繰り返し単位数ｎが１〜３の低分子量体の含有率が０．２重量％以下であり、未反応２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンが１０ｐｐｍ以下である光ディスク用ポリカーボネート成形材料である。
一般式（１）；
　本発明のポリカーボネート樹脂としては、通常のビスフェノール類を使用してなるホモー、コーポリカーボネート樹脂、更に分岐化されたもの、末端に長鎖アルキル基を導入したもの等の平均分子量が１３，０００〜３０，０００程度のもの；コーモノマーや末端停止剤として炭素／炭素不飽和二重結合を有するビスフェノールやビニルフェノールなどを用いて得た変性ポリカーボネート樹脂にスチレンなどをグラフトしたもの、又はフェノール性水酸基等をコーモノマーとして使用してなる変性ポリスチレンにポリカーボネート樹脂をグラフト重合したものなど何れでも使用可能なものとして例示される。
　又、重合反応等に使用する良溶媒としては、クロロホルム、四塩化炭素、ジクロロメタン（＝塩化メチレン、メチレンクロライド）、ジクロロエタン、トリクロロエタン等ハロゲン化炭化水素とはであり、特に塩化メチレンが好適である。
　上記で得たポリカーボネート樹脂溶液を苛性ソーダ水溶液による抽出を行い、精製、「ダスト」除去をした後、非或いは貧溶媒を用いた沈澱固形化とを行うことにより製造される。
　重合後の樹脂液の抽出に用いる苛性ソーダ水溶液は通常、濃度１〜１０重量％の範囲、このましくは４〜８重量％の範囲で、樹脂液１００重量部に対して５〜２００重量部の範囲、好ましくは１０〜５０重量部の範囲で使用することが樹脂液と乳化状態を形成し易く、抽出効率も良好であり、抽出時間５〜６０分間、好ましくは１０〜４０分間の範囲で温度１０〜５０℃の範囲で行う。
　ついで、この樹脂液をリン酸水溶液等の鉱酸による中和、水洗等を繰り返して精製をした後、精密濾過、遠心分離により精製等の「ダスト」除去操作をして含水率の低下され、低ダスト化された樹脂濃度が通常１０〜２５重量％の精製されたポリカーボネート樹脂溶液とし、沈澱化を行う。沈澱化を行う際に用いる非或いは貧溶媒としては、通常、アルコール、ケトン、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素等を用いるが、アルコールやケトンは樹脂中に残存した場合アルコルシス分解の原因となるので好ましくなく、ｎ−ヘプタン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン等の脂肪族又は脂環式炭化水素が好ましい、また、沈澱化に使用するこれらの非或いは貧溶媒の使用量は、樹脂液中の溶媒（良溶媒）／非或いは貧溶媒＝４／６〜６／４（容量比）となる範囲で、ポリカーボネート樹脂の回収率は７５〜９５重量％の範囲とするのが好ましく、適宜、温度、溶媒比等を制御する。
　上記により得たポリカーボネート樹脂の湿潤粉体は、このまま出来るだけ「ダスト」が増加しない条件で乾燥して溶媒であるハロゲン化炭化水素溶媒を好ましくは１０ｐｐｍ以下とした乾燥粉体とし、適宜、所望の添加剤類を配合して押出して、本発明の成形材料とすることもできる。
　しかし、乾燥後の粉体の嵩比重は０．２〜０．３程度、沈澱化法を制御することによっても０．４程度以下と小さく、かつ多量の微粉末を含むために「ダスト」を増加させないように工業的に効率よく乾燥し押出ペレット化することは困難である。従って、本発明においては、好適には、この湿潤粉末をそのまま、又はポリカーボネート樹脂の非或いは貧溶媒で洗浄するか或いは非或いは貧溶媒を添加して処理した後、湿潤粉末の５容量倍以上の水を加えて４５〜１００℃に加熱し、適宜湿式粉砕しつつ、溶媒を留去して微粉末が多孔質状に凝集した粉粒体の水スラリーとし、水を分離して微粉末が減少した嵩比重の高いものとして乾燥し、上記と同様に押出するか、又は、水を分離した後の良溶媒、貧溶媒及び水を含む湿潤粉末をそのまま又は適宜、所望の添加剤類を配合してベント部の樹脂の表面更新頻度の大きい、好ましくは１５０以上のベント付の押出機に供給して減圧により良溶媒、貧溶媒及び水を押出と共に除去しペレットとする。
〔実施例〕
　以下、実施例等により本発明を説明する。
　なお、実施例等中の％、部などは特に断らない限り重量基準である。
実施例１および比較例１
ポリカーボネートの重合
容量５ｍ３の反応槽に、ビスフェノールＡ（：ＢＰＡ）３００ｋｇ、１０％苛性ソーダｌ，４００Ｌ、塩化メチレン（＝ＭＣ）６５０Ｌ、ハイドロサルファイト０．５ｋｇを仕込み攪拌した。これにｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール１２．３ｋｇを投入し、ホスゲン１４７ｋｇを約４５分間で吹き込んだ。
　ホスゲン吹き込み終了後０．２ｋｇのトリエチルアミンを加え、強攪拌下で３０℃に保ちつつ６０分間重合した。
重合液の抽出・洗浄・濾過
　重合終了後、反応液を遠心分離機に送り、５０００Ｇの遠心力で水層を分離した。
　得られた樹脂溶液に３００Ｌの４％苛性ソーダ水溶液を加えて３０分間攪拌し、攪拌終了後、前記と同様に水層を分離し、リン酸中和槽に送り、１％リン酸水溶液３００Ｌを加えて攪拌し、攪拌終了後、前記と同様に水層を分離した。
　ついで最終段階の水洗槽に送り、純水３００Ｌを加えて攪拌、遠心分離した。
　上記で得た樹脂溶液を孔系１．２μｍのポリーパーフロロエチレン製のメンブランフィルターで濾過した。
ポリカーボネート樹脂の分離
　攪拌機と還流冷却器とを有する反応槽に上記で得た芳香族ポリカーボネート樹脂のＭＣ溶液を導入し、３０℃に保ちながらｎ−ヘプタン（＝ｎＨ）をＭＣ／ｎＨ＝５／５（容量比）となる量滴下してポリカーボネート樹脂の沈澱を生成させた後、濾過分離し、次いでこの湿潤粉体を１２０℃で８時間乾燥して乾燥粉体２９５ｋｇ（回収率８５．３％）を得た。
　この粉末中のｎＨは２０００ｐｐｍ、ＭＣ２５０ｐｐｍであり、ＢＰＡは認められず、繰り返し数ｎ＝１〜３の低分子量体は０．０５％であった。
成形材料の製造
　上記で得たポリカーボネート乾燥粉体に、べヘニルベヘネート０．１％を添加混合した後、Ｌ／Ｄ＝２８のベント付き押出機で樹脂温度２７０℃で押出してペレット化し光ディスク用成形材料を得た。
ディスクの製造および環境試験
上記のペレットを使用し、射出成形して片面に螺旋状のグループをもつ厚み１．２ｍｍのデータファイル用光ディスク基板を得た。
　この基板上に光磁化膜であるＴｅ／Ｆｅ／Ｃｏ合金をスパッタリングにより３００〜５００Å蒸着し、記録膜上には光硬化型のアクリル系樹脂をコートし、紫外線で硬化させた。
　このディスクを８０℃，９０％ＲＨ，５００ｈｒｓ放置する環境試験を行い、信号読み取り面からみて５０μｍ以上の白点が全ディスク表面に何個存在するかを光学顕微鏡で１００時間毎に調べた結果を第１表に示した。
比較例
　又、比較のため、重合終了後の苛性ソーダ水溶液による抽出を行わなず、樹脂分離を樹脂溶液を温水中に滴下して固形化する方法により分離する他は同様として得た材料を製造し、試験した結果を第１表に示した。尚、ペレット中のＢＰＡ及び低分子量体の定量はＷａｔｅｒｓ社製ＨＰＬＣ　Ｍ６００　マルチソルベントシステムを使用し、逆相グラジエント法を用いて行った。
使用溶媒は水／テトラヒドロフラン＝２５／７５→０／１００（容量比）とし、検出器は波長２５４ｎｍのＵＶ検出器とした。
　また、第１表中の低分子量体の含有率は、繰り返し単位数ｎ＝１〜３のものの合計量で示した。
実施例２〜４および比較例２、３
実施例１において、重合液の抽出に使用する苛性ソーダ水溶液の濃度を２％とすること、沈澱固形化に使用するｎＨの使用容量比を変更すること、ｎＨに代えてシクロヘキサン（＝ＣＨ）を第２表に記載のように用いる他は実施例１と同様にした。
　結果を第２表に示した。なお、環境試験結果は１，０００時間後のものである。また、比較の為に、実施例１において、重合液の抽出に使用する苛性ソーダ水溶液の濃度を２％とし、沈澱化に用いるｎＨの量比を多くすることの他は同様としたもの（比較例２）及び苛性ソーダ抽出処理無しの場合（比較例３）について試験した結果を第２表に示した。
〔発明の作用および効果〕
　以上、本発明のポリカーボネート樹脂成形材料による光ディスクは、長期に渡って白点の発生の少ない信頼性の優れたものであることが明瞭である。従って、高温多湿環境下において使用することを余儀無くされる場合にも、安心して使用可能なものであり、その工業的意義は極めて高いものである。