(57)【要約】  骨移植組織片の表面仕上げ方法は、研磨粒子での噴射加工によって移植組織片の表面を粗面化するステップと、移植組織片の表面を汚染しうる、部分的に嵌められた全ての研磨用噴射加工粒子を弛めるために、粗面化した移植組織片を酸洗液で酸洗するステップとを含む。その後、機械的な処理によって移植組織片の粗面化表面をクリーニングして、前記表面から弛められた噴射加工粒子を離脱させる。前記酸洗及びクリーニングステップは、処理済表面に対して更なる粗面化処理を行うためではないが、最初の研磨噴射加工によって得られた所要の粗度に組み込まれる。典型的に、Ｒａ及びＲｔ粗度パラメータは、それぞれ３≦Ｒａ≦７μｍ及び２０≦Ｒｔ≦７０μｍである。【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨粒子での噴射加工によって移植組織片の表面を粗面化するステップと、
粗面化した移植組織片を酸洗液で酸洗するステップと、
機械的な処理によって移植組織片の粗面化表面をクリーニングして、前記表面から弛められた噴射加工粒子を離脱させるステップと、
含む骨移植組織片の表面仕上げ方法において、
前記酸洗ステップは、移植組織片の表面を汚染しうる、部分的に嵌められた全ての研磨用噴射加工粒子を解放し或いは弛める移植組織片表面のエッチングを含むことを特徴とする骨移植組織片の表面仕上げ方法。
【請求項２】
前記エッチングは、噴射加工用粒子を含む材料より移植組織片材料へより適用されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記エッチングは、等方性であることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記酸洗ステップは、研磨粒子での噴射加工により形成された粗度と実質上同様な粗度を移植組織片の表面に与えることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の方法。
【請求項５】
移植組織片の表面は、酸洗ステップによって２０μｍ未満の程度でエッチングされることを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載の方法。
【請求項６】
移植組織片の表面は、酸洗ステップによって４μｍ〜１０μｍの程度でエッチングされることを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載の方法。
【請求項７】
移植組織片の表面は、酸洗ステップによって２μｍ〜４μｍの程度でエッチングされることを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載の方法。
【請求項８】
移植組織片の表面は、酸洗ステップによって１μｍ〜２μｍの程度でエッチングされることを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載の方法。
【請求項９】
移植組織片の表面を粗面化する研磨粒子は、セラミック粒子及び／又は金属粒子であることを特徴とする請求項１乃至８の何れかに記載の方法。
【請求項１０】
前記セラミック研磨粒子は、酸化物顆粒、窒化物顆粒、及び炭化物顆粒のうちの少なくとも一種であることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記研磨粒子は、気体又は液体の噴射加工媒体の中で駆動されることを特徴とする請求項１乃至１０の何れかに記載の方法。
【請求項１２】
移植組織片の表面を粗面化するステップは、３〜７μｍのＲａ面粗度を形成させることを特徴とする請求項１乃至１１の何れかに記載の方法。
【請求項１３】
移植組織片の表面を粗面化するステップは、２０〜７０μｍのＲａ面粗度を形成させることを特徴とする請求項１乃至１２の何れかに記載の方法。
【請求項１４】
前記酸洗溶液は、次に羅列する物質のうちの一つ又はこれらの混合物を含み、即ち：フッ化水素アンモニウムと硝酸の混合物；酸混合物におけるフッ化アンモニウムとフッ化水素アンモニウム；フッ化水素酸ベースの混合物；酸混合物におけるフッ化ナトリウム；水におけるフッ化水素アンモニウムと酢酸アンモニウム；塩酸ベースの混合物；硫酸と塩酸の混合物；少なくとも一つのフッ化物塩、少なくとも一つの酸、及び水であることを特徴とする請求項１乃至１３の何れかに記載の方法。
【請求項１５】
粗面化した移植組織片を酸洗するステップは、フッ化水素アンモニウム（１リットルあたり５０ｇの粉末状（ＮＨ4）ＨＦ2）と硝酸（１リットルあたり４００ｍｌの６５％ＨＮＯ3）と水とで構成された溶液１リットルに移植組織片を浸漬することによって行われることを特徴とする請求項１乃至１４の何れかに記載の方法。
【請求項１６】
前記移植組織片は、室温で１５〜３０秒にわたり、フッ化水素アンモニウムと硝酸と水とで構成された混合物に浸漬されることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
フッ化水素アンモニウムと硝酸と水とで構成された混合物は、２０℃〜２５℃、特に２２±２℃に維持されることを特徴とする請求項１５又は１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記機械的な作業は、液体媒体に位置された場合の超音波の使用を含むことを特徴とする請求項１乃至１７の何れかに記載の方法。
【請求項１９】
前記機械的な作業は、実質上非研磨性の粒子媒体を用いて移植組織片を噴射加工するステップを含むことを特徴とする請求項１乃至１８の何れかに記載の方法。
【請求項２０】
実質上非研磨性の粒子媒体は、気体又は液体の噴射加工媒体中で駆動されることを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
実質上非研磨性の粒子媒体は、ドライアイス錠剤、水溶性物質の結晶顆粒、及び生物活性の噴射加工材料顆粒のうちの少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項１９又は２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記ドライアイス錠剤は、二酸化炭素スノーフレークを含むことを特徴とする請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記ドライアイス錠剤の平均直径は３ｍｍであり、平均圧力１１バールの圧縮空気中で駆動されることを特徴とする請求項２１又は２２に記載の方法。
【請求項２４】
ドライアイス錠剤が圧縮空気へ供給される際の供給速度は、実質上１時間１００キログラムであることを特徴とする請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
ドライアイス錠剤を用いた噴射加工は、２０秒〜３分の時間で行われることを特徴とする請求項２１乃至２４の何れかに記載の方法。
【請求項２６】
水溶性物質の結晶顆粒は、砂糖、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、これらの物質の任意混合物のうちの少なくとも１種を含むことを特徴とする請求項２１に記載の方法。
【請求項２７】
生物活性の噴射加工物質の粒子は、リン酸カルシウム及び／又は炭酸カルシウムを含むことを特徴とする請求項２１に記載の方法。
【請求項２８】
骨移植組織片は、チタン、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、これらの物質のうちの任意一つをベースにした合金、医学用ステンレススチール、又はコバルト−クロム合金で構成されていることを特徴とする請求項１乃至２７の何れかに記載の方法。
【請求項２９】
酸洗ステップと機械的なクリーニングステップとの間に、移植組織片は水で濯がれることで、酸洗液による汚染を除去することを特徴とする請求項１乃至２８の何れかに記載の方法。
【請求項３０】
前記水は、脱イオン且つ濾過された水であることを特徴とする請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
請求項１乃至３０の何れかに記載された方法に基づいて製造した骨移植組織片。
【請求項３２】
研磨粒子を用いて表面を噴射加工することによって得られ、３〜７μｍのＲａ面粗度を有する表面を定義する骨移植組織片において、嵌められた相当量の研磨用噴射加工粒子は、移植組織片を酸洗液に浸漬することによって弛められて、機械的な操作で離脱することを特徴とする骨移植組織片。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、整形外科又は歯科処置に特別に使用される骨移植組織片の表面仕上げ方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
上述の移植組織片は、使用時に骨組織に融合されるように製造されている。また、このような移植組織片は、非腐食性で体からの拒絶を引き起こす免疫学反応を発生させない材料で製造すべきである。典型的には、移植組織片は実質上金属性であり、通常、チタン、ジルコニウム、ニオブ、タンタルで製造されており、或いは上記何れか一つをベースにして形成された合金で製造される。更に、医学用ステンレススチール、或いはコバルト・クロム合金で製造することも可能である。
【０００３】
移植組織片を骨に融合させて長期間の性能を決定する作用は、通常、組織と移植組織片との界面に発生する。このような界面での進行は複雑であり、表面化学、表面放電、表面局所解剖学、及び移植組織片の表面汚染を含む複数の要因によって影響される。骨組織融合を促進するために、機械加工／マイクロ機械加工、粒子噴射加工、チタンプラズマ−スプレー、化学／電気化学エッチング、化学エッチング、電気化学陽極酸化、及びパルス状レーザ切除を含む各種技術が使用されて、チタン移植組織片の表面粗度を増やしている。上述した方法のうち、研磨噴射加工、或いはサンド噴射加工または粗粒噴射加工という方法は、融合成長する骨に接触する表面を有する金属性移植組織片に対して最もよく用いられる方法である。この種の移植組織片は、整形外科の補欠として用いられて、折れた骨又は病気骨に代え、歯科に用いられた場合は、人口歯を作ることもできる。
【０００４】
現在、研磨噴射加工は、典型的に４〜６μｍのＲａ（ＩＳＯ  ４２８７−１９９７及びＡＳＭＥ  Ｂ４６．１−１９９５に基づく平均粗度）で、移植可能なデバイスにマイクロ−ラフな表面を形成するために広範囲に使用されている。このプロセスは、合理的なコストで表面を粗面化することができ、優れた臨床結果を示しているので、広範囲の使用が可能となっている。強固固定され粗粒子噴射加工されたＴｉ−６Ａｌ−７Ｎｂヒップ置換系統に対する組織学研究［Ａ．Ｚｗｅｙｍｕｌｌｅｒ，Ｆ．Ｋ．Ｌｉｎｔｎｅｒ及びＭ．Ｆ．Ｓｅｍｌｉｔｓｃｈ，Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｌｉｎｉｃａｌ  Ｏｒｔｈｏｐｅｄｉｃｓ  ２３５，１９５−２０６（１９８８）］によって、優れた骨素融合が移植組織片のマイクロ粗度の結果として得られることが判明された。更に、骨素融合が骨粗鬆症の条件下でも出現することも判明された。上記条件：関節形成術後３年の１００才患者から回収した粗粒子噴射加工済のＴｉ−６ＡＩ−７Ｎｂ補綴材は、優れた骨固定効果を示している［Ｄ．Ｋ．Ｌｅｓｔｅｒ及びＰ．Ｃａｍｐｂｅｌｌ，Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｏｒｔｈｏｐａｅｄｉｃｓ  ２５（１），３０−３４（１９６６）］。
【０００５】
そして、１０日間〜２．５ヶ月にわたり本来の位置に置かれていた１７個の寛骨臼成分を検査したところ、処置したソケットの挿入時にラフｃｐチタン表面は、骨粒子及び血液プラズマのスラリーによって覆われていることが判った。この場合、移植組織片がホスト骨に直接接触するかどうかは関係なく、活細胞や無機物及び骨成長促進剤（ＢＭＰｓ、成長因子、等）の混合物は、上記表面に付着し、骨生成を出現させる［Ｆ．Ｋ．Ｌｉｎｔｎｅｒ，Ｍ．Ｈｕｂｅｒ，Ｇ．Ｂｏｏｈｍ，Ｊ．Ａｔｔｅｍｓ及びＲ．Ｗａｉｓ，１５  Ｊａｈｒｅ  Ｚｗｅｙｍｕｌｌｅｒ−Ｈｕｆｔｅｎｄｏｐｒｏｔｈｅｓｅ．ＩＩＩ．Ｗｉｅｎｅｒ  Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ，Ｋ．Ｚｗｅｙｍｕｌｌｅｒ，Ｅｄｓ（Ｖｅｒｌａｇ  Ｈａｎｓ  Ｈｕｂｅｒ，Ｂｅｒｎ，１９９６）ｐｐ．１３１−１３７］。更に、Ｄｅｌａｕｎａｒｙ＆Ｋａｐａｎｄｊｉ［Ｃ．Ｐ．Ｄｅｌａｕｎａｒｙ及びＡ．Ｉ．Ｋａｐａｎｄｊｉ，Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ａｒｔｈｒｏｐｌａｓｔｙ  １１（６），６４３−６５２（１９９６）］の報告によると、彼らは、”Ｚｗｅｙｍｕｌｌｅｒ  ｓｔｅｍ”を使用している際、累積６〜７年の約９８％の生存率を得た。これら著者のその後の臨床報告によると、粗粒子噴射加工されたｃｐチタン縫いカップの９〜１０年の生存率は約９９％である［Ｃ．Ｐ．Ｄｅｌａｕｎａｙ  ａｎｄ  Ａ．Ｉ．Ｋａｐａｎｄｊｉ，Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｌｉｎｉｃａｌ  Ｏｒｔｈｏｐａｅｄｉｃｓ  ３４０，１３０−１４１（１９９７）；Ｃ．Ｐ．Ｄｅｌａｕｎａｙ及びＡ．Ｉ．Ｋａｐａｎｄｊｉ，Ａｃｔａ  ｏｒｔｈｏｐ  Ｓｃａｎｄ  ６９（４），３７９−３８３（１９９８）］。
【０００６】
米国特許第５，４５６，７２３号明細書は、移植組織片の表面を還元性の酸で酸洗することによってマイクロ粗度２μｍを有する金属性骨移植組織片を製造する方法を開示している。このようなマイクロ粗度は、酸洗工程によって移植組織片の表面に直接に付与され、或いはサンド噴射加工によって形成され１０μｍを超えるＲｔ（ＩＳＯ  ４２８７−１９９７及びＡＳＭＥ  Ｂ４６．１−１９９５に基づき、ピークから谷まで）を有するマイクロ粗度に付加される。後者の場合、酸洗工程が長くて強いので、除去されるベース材料の量によって、サンド噴射加工で残された全ての粒子は、直接の排除や離脱が可能となり、同時に、２μｍより小さい多孔性のマイクロ局所解剖組織も得られる。
【０００７】
多数の研究は、ジョイント置換関節に生成する磨耗性粒子及びこれの前立腺周囲組織への効果を分析した。その結果、他の第三体磨耗は、トータルヒップ置換（ＴＨＲ）の体内補綴術のための表面を有するコバルトベースの合金に認められ、例えば骨セメントにおけるラジオ安定剤に起因し、或いはヒドロキシアパタイトコーティングに起因する［Ｍ．Ｒｏｋｋｕｍ，Ｍ．Ｂｒａｎｄｔ，Ｋ．Ｂｙｅら、Ｔｈｅ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｂｏｎｅ  ａｎｄ  Ｊｏｉｎｔ  Ｓｕｒｇｅｒｙ  ８１−Ｂ（４），５８２−５８９（１９９９）］。また、粗粒子噴射加工の表面を有する五つの回収したセメントレス移植組織片が分析された際、シリコン−及び／又はアルミニウム含有の材料からの拡張表面が認められた［Ｊ．Ｌ．Ｒｉｃｃｉ，Ｆ．Ｊ．Ｋｕｍｍｅｒ，Ｈ．Ａｌｅｘａｎｄｅｒ及びＲ．Ｓ．Ｃａｓａｒ，Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｂｉｏｍａｔｅｒｉａｌｓ  ３，２２５−２３０（１９９２）］。
【０００８】
同様な汚染物の証拠は、移植組織片に隣接するソフト組織サンプルに認められ、異なるメーカーの非移植装置にも認められた。一つの実験研究では、アルミナ噴射加工粒子が組織破壊を引き起こす一つの可能な原因と考えられる［Ｂ．Ｗ．Ｄａｒｖｅｌｌ，Ｎ．Ｓａｍｍａｎ，Ｗ．Ｋ．Ｌｕｋ，Ｒ．Ｋ．Ｆ．Ｃｌａｒｋ及びＨ．Ｔｉｄｅｍａｎ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｄｅｎｔｉｓｔｒｙ  ２３（５），３１９−３２２（１９９５）］。もう一つの実験研究では、噴射加工されたチタン移植組織片におけるこれらの表面汚染物が骨成長速度に負の作用を示さないようである［Ｖ．Ｍ．Ｇｏｌｄｂｅｒｇ，Ｓ．Ｓｔｅｖｅｎｓｏｎ，Ｊ．Ｆｅｉｇｈａｎ及びＤ．Ｄａｖｙ，Ｃｌｉｎｉｃａｌ  Ｏｒｔｈｏｐａｅｄｉｃｓ  ３１９，１２２−１２９（１９９５）；Ａ．Ｐｉａｔｔｅｌｌｉ，Ｌ．Ｍａｎｚｏｎ，Ａ．Ｓｃａｒａｎｏ，Ｍ．Ｐａｏｌａｎｔｏｎｉｏ，Ｍ．Ｐｉａｔｔｅｌｌｉ，Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｏｒａｌ＆Ｍａｘｉｌｌｏｆａｃｉａｌ  Ｉｍｐｌａｎｔｓ  １３，８０５−８１０（１９９８）］。さらに最近では、Ｐｌｅｎｋら［Ｈ．Ｐｌｅｎｋ  Ｊｒ，Ｍ．Ｂｏｅｈｌｅｒ，Ｉ．Ｓｔｅｆｆａｎ及びＡ．Ｗａｌｔｅｒ，Ｅｕｒｏｐｅａｎ  Ｃｅｌｌｓ  ａｎｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ７（１），７８（２００４）］によると、噴射加工された移植組織片表面への粒子固着によって、移植組織片周辺の組織及び金属性着用品への汚染が発生するが、骨固定位置への直接妨害にはならない。
【０００９】
一方、アルミナ粒子は、研究された低いカーボンコバルトベースの合金と高いカーボンコバルトベースの合金の両方に対して、第三体磨耗を生じさせる。その結果、コバルトベースの合金磨耗粒子によって、免疫反応の印を有する顕著な外来体反応が生じる。これによって、金属性磨耗粒子に対する逆の組織反応を示す過去の研究が完成された［Ｍ．Ｂｏｅｈｌｅｒ，Ｆ．Ｋａｎｚ，Ｂ．Ｓｃｈｗａｒｔｚ，Ｉ．Ｓｔｅｆｆａｎ，Ａ．Ｗａｌｔｅｒ，Ｈ．Ｐｌｅｎｋ  Ｊｒ及びＫ．Ｋｎａｈｒ，Ｔｈｅ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｂｏｎｅ  ａｎｄ  Ｊｏｉｎｔ  Ｓｕｒｇｅｒｙ  ８４−Ｂ，１２８−１３６（２００２）］。
【００１０】
従って、測微装置と測極小装置範囲内の局所解剖の結合は、整形外科及び歯科における移植可能なチタン装置の生物学性能に大きな影響を与えるので、全体の局所解剖に大きな影響を与えることなく、粗粒子噴射加工の表面を汚す硬質粒子を減少し或いは実質上消去する方法を提供することが求められている。
【００１１】
上述した方法は、米国特許出願公開第ＵＳ２００４／００１６６５１号明細書によって公開されている。この方法によれば、噴射加工粒子の使用は、移植組織片の表面を粗面化している。上記表面が噴射加工されてパターンニングされると、噴射加工粒子は、剥離工程にて移植組織片から選択的にエッチングされる。汚染物を除去するためのエッチングは、噴射加工粒子の材料に対して選択的である。ここで、残留鉄質が実質上存在しない移植組織片表面が得られるように、少なくとも６０分間、好ましくは９０分間の剥離作業を観察すべきである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、噴射加工媒体に起因する汚染を減少しながら粗面を形成する骨移植組織片の表面仕上げ方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の第一アスペクトによれば、骨移植組織片の表面仕上げ方法が提供されている。この方法は、研磨粒子を用いた噴射加工によって移植組織片の表面を粗面化するステップと、粗面化した移植組織片を酸洗液又はエッチング液で酸洗するステップとを含み、その特徴としては、前記酸洗ステップは、移植組織片の表面をショートエッチングすることによって、表面粗度が酸洗ステップ前とほぼ同様であるように、移植組織片の表面を汚染しうる、部分的に嵌められた全ての研磨用噴射加工粒子を弛める。この方法は、機械的な処理によって移植組織片の粗面をクリーニングして、前記表面から弛められた噴射加工粒子を離脱させるステップも含む。前記ショートエッチングは、実質上６０〜９０分間のエッチング、好ましくは数分間のエッチングであり、勿論、約１〜２分間のエッチングも可能である。
【００１４】
複数のステップを結合することによって本発明の目的を達成することができる。移植組織片を酸洗液にて酸洗することによって、移植組織片の表面を汚染しうる、部分的に嵌められた全ての研磨用噴射加工粒子を弛めることができる。弛んだ研磨粒子及び固着状態の研磨用噴射加工粒子は、機械的なクリーニング作業によって離脱する。従って、酸洗工程は、一部の従来例のように移植組織片の表面をクリーニングするために設計されたものではなく、移植組織片の表面に対して更なる穴を形成するために設計されたものでもない。このような酸洗工程は、部分的に嵌められた全ての研磨用噴射加工粒子を弛めるためだけである。同様に、機械的な作業は、表面への更なる粗面化処理を行うために設計されたものではない。上述した全ての作業は、最初の研磨噴射加工の段階で行われており、機械的な作業は、弛んだ研磨粒子及び固着状態の研磨粒子を取り除くためだけである。
【００１５】
好ましくは、移植組織片の表面を粗面化するために使われる研磨粒子は、セラミック粒子及び／又は金属粒子である。セラミック粒子が使われた場合、酸化物粒子、窒化物粒子、及び炭化物粒子のうちの少なくとも一種を使うべきである。
好ましくは、研磨用粒子は、気体又は液体の噴射加工媒体の中で駆動される。
【００１６】
好ましくは、移植組織片の表面を粗面化するステップは、３〜７μｍのＲａ面粗度及び２０〜７０μｍのＲａ面粗度を形成する。
更に好ましくは、前記酸洗溶液は、次に羅列する物質のうちの一つ又はこれらの混合物を含み、即ち：フッ化水素アンモニウムと硝酸との混合物；酸混合物の中のフッ化アンモニウムとフッ化水素アンモニウム；フッ化水素酸ベースの混合物；酸混合物の中のフッ化ナトリウム；水の中のフッ化水素アンモニウムと酢酸アンモニウム；塩酸ベースの混合物；硫酸と塩酸の混合物；少なくとも一つのフッ化物塩、少なくとも一つの酸、及び水。
【００１７】
効果的には、粗面化した移植組織片を酸洗するステップは、フッ化水素アンモニウム（１リットルあたり５０ｇの粉末状（ＮＨ4）ＨＦ2）と硝酸（１リットルあたり４００ｍｌの６５％ＨＮＯ３）と水とで構成された溶液１リットルに移植組織片を浸漬することによって行われる。好ましくは、前記酸洗ステップは、室温で行われ、更に好ましくは２０℃〜２５℃、特に２２℃±２℃で１５〜３０秒にわたり行われる。
【００１８】
好ましくは、移植組織片が酸洗後に液状媒体に浸漬される場合に、機械的な作業は超音波を含む。或いは、機械的な作業は、実質上の非研磨性を有さない粒子媒体、又は研磨性を少し有する粒子媒体を用いて移植組織片を噴射加工することを含む。後者の場合、粒子媒体は、好ましくは、ドライアイス錠剤、水溶性物質の結晶粒子、及び生物活性の噴射加工材料のうちの少なくとも一種を含む。噴射加工媒体として使用可能なのは、気体例えば濾過した空気、窒素であり、或いは液体例えば水である。
【００１９】
ドライアイス錠剤が使用される場合、好ましくは、二酸化炭素スノーフレークを含む。好ましくは、このような二酸化炭素スノーフレークは、平均直径が３ｍｍであり、平均圧力が１１バールの圧縮空気の中で駆動される。ドライアイス錠剤が圧縮空気に供給されるときの速度は、好ましくは、実質上１時間１００キログラムである。表面を噴射加工する時間は、２０秒から３分までである。
【００２０】
水溶性物質の結晶粒子が使用される場合、砂糖、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、これらの物質の任意混合物のうちの少なくとも１種を含む。或いは、生物活性の噴射加工物質の粒子が使用される場合、好ましくは、リン酸カルシウム及び／又は炭酸カルシウムを含む。
【００２１】
好ましくは、骨移植組織片は、チタン、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、これらの物質のうちの任意一つをベースにした合金、医学用ステンレススチール、又はコバルト−クロム合金で構成されている。
【００２２】
本発明の第二アスペクトによれば、研磨粒子を用いて表面を噴射加工して得られ、３〜７μｍのＲａ面粗度を有する表面を定義する骨移植組織片が提供されており、特徴としては、嵌められた相当量の研磨用噴射加工粒子は、移植組織片を酸洗液に浸漬することによって弛められて、機械的な処理で離脱する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
次に、図面を参照しながら本発明を実施例に基づいて説明する。
図１〜３は、本発明に基づく図３の方法を含む三つの異なる表面仕上げ方法を用いてそれぞれ表面仕上げを行った１セットのヒップジョイント移植組織片の表面を６０倍拡大した光学映像を示している。
【００２４】
図４は、図１〜３に示す三つの方法を含む五つの異なる表面仕上げ方法を用いて表面仕上げを行った後に、研磨粒子によって移植組織片の表面が汚染された場合のパーセンテージを示すグラフ表示であり、このグラフ図は、ＢＳＥ（Ｂａｃｋ−Ｓｃａｔｔｅｒｅｄ−Ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ）顕微鏡写真への映像分析及び光学顕微鏡写真によって測定された。
【００２５】
図５は、１００倍拡大のＢＳＥ撮像で得られた映像であり、粗粒子噴射加工後に研磨粒子によって汚染された移植組織片の表面を示している。
【００２６】
図６は、図５に示す映像と類似な映像を示しているが、拡大倍率は２００であり、本発明の方法を用いて表面仕上げ処理を行った後、研磨粒子によって汚染された類似な移植組織片の表面を示している。
【００２７】
図７及び図８はグラフ図であり、本発明方法を含む異なる表面処理方法によって得られた移植組織片表面の粗度パラメータＲａ，Ｒｔをそれぞれ示している。
【００２８】
図１〜３は、三つの異なる表面仕上げ方法を用いてそれぞれ表面仕上げを行った後にアルミナ粒子によって汚染されたヒップジョイント移植組織片の汚染状態をそれぞれ示している。各ヒップジョイントは、Ｔｉ６Ａｌ７Ｎｂ合金で構成されている。各映像では、汚染性のアルミナ粒子は、白又は浅いグレイに現れており、極性光によって良いコントラストを得るように各仕上げ処理を行った後、上記各映像は、２２±２℃で非常に短い時間（２０秒）のチタンエッチングによって促進される。
【００２９】
図４は、図１〜図３に示す方法を含む五つの異なる表面仕上げ方法を実施した後、ＢＳＥ顕微鏡写真及び光学顕微鏡写真での映像分析によって得られた移植組織片表面の平均パーセンテージ汚染をグラフ図にて示している。
【００３０】
ＢＳＥ顕微鏡写真から結果を得るために、分析される移植組織片のサンプルは、更なる処理を受けることなく、ＢＳＥ（Ｂａｃｋ−Ｓｃａｔｔｅｒｅｄ−Ｅｌｅｃｔｒｏｎ）検知器を装備したスキャニング電子顕微鏡に移動される。サンプルの表面において任意に選択された異なる位置に対して、サンプル毎に五つのＢＳＥ顕微鏡写真を撮影した。なお、ここで使われる条件は、次の通りである。加速電圧：２０ｋＶ；スポットサイズ：大（１０）；倍率：１００；操作距離：２５ｍｍ；検知器調整：ケミカルコントラスト；ＢＳＥ信号の倍率：中間。このような条件下で、アルミナは黒く現れ、チタン表面は、白く現れる。その後、各ＢＳＥ顕微鏡写真に対して映像分析が行われ、黒がアルミナに対応するようにコントラストの調整が行われる。分析された顕微鏡写真の全体表面に対する全ての黒領域の合計は、パーセンテージ表示の表面汚染を示している。各サンプルの平均値及び基準偏差は、五つの異なるＢＳＥ顕微鏡写真に対する五つの異なる測定から計算される。この方法の正確さは、同じ条件（検知器までの距離及び倍率）下で行われるＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ−Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−Ｒａｙ）マッピングによってコントロールされる。
【００３１】
光学顕微鏡写真から結果を得るために、分析対象となる移植組織片のサンプルは、室温（２２±２℃）で２０秒にわたり、フッ化水素アンモニウム（１リットルあたり２．５０ｇの粉末［ＮＨ4］ＨＦ2）と硝酸（１リットルあたり４００ｍｌのＨＮＯ3、濃度６５％）と水と得られる混合物溶液１リットルに浸漬される。その後、このサンプルは、浸透性の水又は純水によって慎重に濯がれ、空気中で乾燥される。これにより、良好な光学コントラストが得られる。極性フィルタを装備した顕微鏡に接続されたデジタルカメラを用いて、移植組織片の表面を対象に任意６枚の写真を撮影した。なお、使われた条件は、以下の通りである。倍率：６０；極性フィルタ：最大ダークフィールドが得られるように調整されている。このような条件下で、アルミナは白く現れ、チタン表面は、黒く現れる。その後、各光学顕微鏡写真に対して映像分析が行われ、白がアルミナに対応するようにコントラストの調整が行われる。分析された顕微鏡写真の全体表面に対する全ての白領域の合計は、パーセンテージ表示の表面汚染を示している。各サンプルの平均値及び基準偏差は、六つの異なるＢＳＥ顕微鏡写真に対する六つの異なる測定から計算される。
【００３２】
図１は、ヒップジョイントがアルミナサンド粒子によって粗粒子噴射加工された後の表面汚染状態を示している。これは、映像から判るように、或いは図４に示され「サンド噴射加工」とラベル付けられたブロックを参照して判るように、このような移植組織片を処理する従来の表面処理方法であり、表面汚染度は比較的に高くなっている。図２は、他の従来表面処理を行った後の同様なヒップジョイントの表面汚染を示している。上述した他の従来表面処理では、ヒップジョイントは、まずアルミナ粒子を用いて粗粒子噴射加工され、そして粗粒子噴射加工された表面に対して直接ドライアイス噴射加工を行うことでクリーニングを実施する。図２によると、上記汚染は、ドライアイス噴射加工処理によって少し減少されている。図４に示され「サンド噴射加工＋ドライアイス噴射加工」とラベル付けられたブロックを参照すれば、ドライアイス噴射加工は、ＢＳＥで測定された場合、アルミナ汚染を改善していない。
【００３３】
図４は、粗粒子噴射加工された表面をエッチングした結果も示している（「サンド噴射加工＋エッチング」とラベル付けられたブロックを参照）。ここにおいても、表面汚染に対する顕著な改善が見られていない。
【００３４】
図３は、本発明に基づく方法を用いて同様なヒップジョイントの表面を処理した結果を示している。上記方法では、アルミナサンドを用いた粗粒子噴射加工を行った後、ヒップジョイントは、ドライアイス噴射加工の前に行われる酸洗液での約２０秒のショート酸洗処理を受ける。このショート酸洗ステップを加えることによって、後続のドライアイス噴射加工による浄化を著しく改善することができる。図４に示すように、アルミナ汚染は、ＢＳＥを用いた測定を行う際の平均値であり、オリジナル粗粒子噴射加工表面より７６％低くなっている。また、光学方法での測定によって、汚染の減少が９６％程度であることが判った。
【００３５】
上記二つの方法の間における倍率、表面感度、及び精密度の差異は、上述した不一致の原因となっている。ＢＳＥ方法は非常に正確であり、非常に小さい微粒子を測定することができるが、表面下３〜５ミクロンの深さまで基体に完全に嵌められたアルミナ粒子を測定することも可能である。一方、光学方法は、非常に浅く嵌められた大きいアルミナ粒子にのみ感度がよい。
【００３６】
また、図４から判るように、ＢＳＥを用いた（平均値による）測定を行う際、エッチング処理（サンド噴射加工＋エッチング＋水中超音波）後の水中超音波の使用によって、約４８％の汚染が減少される。確かに、これはドライアイス噴射加工の使用ほど有効ではないが、従来の工程より遥かに良くなっている。
【００３７】
粗粒子噴射加工は、粗い局所解剖に至る確率的なプロセスである。事実としては、高い粗度によって、微小な表面粗度の特徴が隠れている。この時、基準「一体」粗度パラメータ例えばＲａ又はＲｔが考慮され、これらは、ＩＳＯ４２８７−１９９７及びＡＳＭＥ  Ｂ４６．１−１９９５に基づいて定義される。ここで、Ｒａは側面における全ての点の絶対値の算数平均値を表し、Ｒｔは全体測定形跡のピークから谷までの最大高度を表している。これら「一体」粗度パラメータは、目盛り次第であり、これを測定するときに応用されるカットオフ波長にも依存している。典型的には、アルミナ粗粒子噴射加工後に得られた粗度パラメータＲａは、３〜７ミクロンメータである。一方、このように噴射加工された表面は、１００ミクロンメータ目盛りとナノメータ目盛りとの間に入る多数の表面粗度を特徴としている。
【００３８】
本発明では、従来方法によって生体適合性の材料、例えばチタン、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、上記何れか一つをベースにして形成した合金、医学用ステンレススチール、コバルト・クロム合金から構成された骨移植組織片は、粗面化される。この粗面化は、研磨粒子を用いた噴射加工によって形成されて、マイクロ及びサブマイクロ局所解剖を形成している。好ましくは、噴射加工用粒子はセラミック粒子であり、例えば酸化物（例えば：アルミナ、ジルコニア、チタニア、溶融二酸化チタン、溶融酸化アルミニウム）、窒化物（例えば：窒化炭素、窒化シリコン、又は窒化ホウ素）、炭化物（例えば：炭化クロミウム、炭化シリコン、又は炭化ホウ素）、又は金属粒子である。噴射加工粒子を駆動するための媒体は、気体例えば空気又は窒素（乾燥されていてもよいし、乾燥されていなくてもよい）、或いは液体例えば水である。このような噴射加工を行った後、ＢＳＥ測定では、噴射加工材料による表面汚染は典型的に１５〜４０％であり、光学測定では１０〜３０％である。そして、Ｒａ及びＲｔ粗度パラメータは、典型的にはそれぞれ３≦Ｒａ≦７μｍ及び２０≦Ｒｔ≦７０μｍである。
【００３９】
表面への噴射加工を行った後、移植組織片は、酸洗液又は腐食液による酸洗処理を受け、部分的に嵌められた噴射加工用粒子を移植組織片の表面から弛める。移植組織片表面への局所解剖修正を最小限にしながら部分的に嵌められた噴射加工粒子を充分に弛めるために、移植組織片の酸洗液への浸漬は、制御された条件及び制御された時間で行われる。酸洗を行った後、移植組織片は、浸透性又は純水によって濯がれて乾燥される。
【００４０】
このような酸洗工程は、移植組織片への簡単なエッチングによって、移植組織片の表面から噴射加工粒子を弛めて解放させることができる。移植組織片の酸洗（又はエッチング）液での浸漬は、エッチング作用を発生させるが、このエッチング作用は、好ましくは、移植組織片の表面に対して等方性である。明らかに、このようなエッチングは、嵌められ或いは部分的に嵌められた噴射加工粒子を囲む区域に対しても作用する。また、このようなエッチングは、移植組織片表面の噴射加工粒子への固着を弛め、粒子が浅く嵌められた場合、実質上エッチング除去されることになり、噴射加工用粒子が移植組織片表面から完全にフリー状態になる。
【００４１】
好ましくは、酸洗又はエッチング工程は、迅速に行われるが、これが達成できるように、対応の溶液は、適切に攻撃的な方式で移植組織片の表面をアタックする。エッチングが迅速に行われれば、エッチング前後における表面の局所解剖構造は、実質上の変化が発生しない。換言すれば、噴射加工を受けて得られた表面粗度は、酸洗ステップ後の状態とほぼ同様である。好ましくは、基体へのエッチングは、２０μｍ以内とする。更に好ましくは、表面へのエッチングは、４〜１０μｍとする。最も好ましくは、このようなエッチングは、１〜２μｍとする。勿論、非常に深く嵌められた噴射加工用粒子を取り除くために、或いは粒子が非常に緩く縛られ或いは嵌められた場合、２０μｍを超えるエッチング及び１μｍ未満のエッチングも可能である。
【００４２】
このような方式で表面エッチングを行うことによって、著しい効果が得られる。つまり、上述した強調から判るように、移植組織片の表面を迅速にエッチングするエッチングプロセスが特別に設計されており、噴射加工ステップによって定義された表面粗度は、実質上の変化が見られない。勿論、マイクロメータ及びナノメータパターンニングで得られた有用な表面、及びその後のホストボディへの組織融和は、上記の効果を示している。また、エッチングは、移植組織片に対して行われ、噴射加工用粒子を構成する材料に対して行われるわけではない。これにより、上述した粒子のどれでも噴射加工媒体として使用可能である。これは、重要な効果であり、移植組織片の最終要求に応じて、異なる噴射加工媒体は、異なる表面仕上げを形成するために使用可能となる。しかし、一部の噴射加工用材料は、生の組織に対して適合性がないので、このような材料による移植組織片への汚染は、移植後の患者体内で合併症を引き起こす。
【００４３】
酸洗液又はエッチング液は、以下組成の何れかを含むことができる。
・フッ化水素アンモニウムと硝酸の混合物；
・酸混合物（例えば塩酸、硫酸、又は硝酸）におけるフッ化アンモニウム・フッ化水素アンモニウム；
・ふっ酸ベースの混合物；
・酸混合物（例えば塩酸、及び／又は硝酸）におけるフッ化ナトリウム；
・水におけるフッ化水素アンモニウムと酢酸アンモニウム；
・塩酸ベースの混合物；
・硫酸と塩酸の混合物；
・少なくとも一つのフッ化物塩と少なくとも一つの酸及び水。
【００４４】
上記最後の一例では、フッ化物塩は、好ましくは、フッ化アンモニウム、フッ化水素アンモニウム、フッ化カリウム、フッ化ナトリウム、又はこれらの混合物であり、フッ化物塩の濃度は、酸洗液の０．１〜６ｗｔ％。上記酸は、硝酸、塩酸、硫酸、燐酸、酢酸、乳酸、シュウ酸、酒石酸、又はこれらの混合物であり、酸洗液における酸の濃度は、約０．１〜約６Ｎである。また、酸洗液への添加物は、化学的不活性の水溶性塩であり、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、硫酸水素ナトリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム、硝酸ナトリウム、塩化カリウム、硫酸カリウム、硫酸水素カリウム、リン酸水素カリウム、リン酸二水素カリウム、硝酸カリウム、硫酸アンモニウム、又はこれらの混合物であり、硫酸塩の濃度は、酸洗液の０．５〜８ｗｔ％である。
【００４５】
各種制御された条件は、酸洗工程に応用可能である。酸洗浴の温度は、５℃〜沸点（１００℃を超えてもよい）とすることができ、酸洗浴は、撹拌可能となり、このような撹拌は、機械的な手段により行われ、或いは、酸洗液に不活性ガスをバブリングさせることによって行われる。また、酸性浴は、空気にさらすことができ、不活性雰囲気例えばアルゴン雰囲気または窒素雰囲気に維持することも可能である。移植組織片の浸漬時間は、酸洗液の強さ及びエッチング速度によって数秒から数分までと設定される。そして、粗面化した移植組織片の表面に対する実質上のエッチングを行う前に、この移植組織片の局部解剖パラメータを維持するために、上記浸漬時間は調整すべきである。一方、エッチング処理された最終表面は、噴射加工ステップで形成された表面の粗度と実質上同様な粗度を形成するので、このようなエッチングは、好ましくは、迅速に行うべきである。また、酸洗工程の効率は、酸洗浴中の移植組織片の陽極極性化によって電気化学的に促進することもできる。
【００４６】
酸洗ステップを行った後、移植組織片は、水、好ましくは、濾過した脱イオン水にて慎重に濯がれることで、酸洗液を完全に除去する。その後、本発明の方法によれば、機械的なクリーニングステップを行って、酸洗処理によって弛められた噴射加工用粒子を離脱させる。各種形式の機械的なクリーニング作業は、上述したドライアイス噴射加工を含み、次のように用いられる。
・適切な所定圧力で非〜微研磨粒子を用いて移植組織片の表面を噴射加工することによって、移植組織片の表面への更なる粗面化を回避する；
・液体媒体における移植組織片に対して超音波クリーニング処理を行う；
・移植組織片に対して液体ジェット処理を行う；
・手作業又は機械作業によって移植組織片の表面にブラシをかけ、例えばナイロンブラシでこの作業を行って、移植組織片への更なる粗面化を回避する。
【００４７】
好ましくは、移植組織片の表面は、例えば次に羅列する実質上の非研磨性粒状媒体を用いて噴射加工を行うことによって、クリーニング処理を受ける。
・ドライアイス錠剤、例えば、金型から押出された圧縮状態の二酸化炭素スノーフレークで構成されている。或いは、液状の二酸化炭素を直接に、特別の２パーツ同心ノズルを通過して流動させる。流出の際の液体は膨張し、ＣＯ2（アイス結晶）と芯部ジェットを形成させるガスとの混合物となる。また、圧縮空気（噴射加工媒体）は、リング形状で供給される。
・水溶性物質の結晶顆粒、例えば砂糖、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム等の顆粒を用いる。これらは、流動剤／抗凝固剤を添加することなく、移植組織片の表面から簡単に除去可能である。
・生物活性の噴射加工粒子、例えば、リン酸カルシウム又は炭酸カルシウム、これらは、生物的に再吸収可能であり、ある程度の水溶性を有し、上記表面からは必ずしも除去しなければならないわけではない。
【００４８】
噴射加工媒体は、気体例えば空気、窒素等であり、乾燥されており、或いは液体例えば水である。
【００４９】
クリーニングステップを行った後、移植組織片への表面汚染は、更に減少されるが、まだ存在しており、典型的には、ＢＳＥで測定するとき１％〜１０％であり、光学的に測定するとき０．１％〜５％である。そして、Ｒａ及びＲｔ粗度パラメータは、典型的には３≦Ｒａ≦７μｍ及び２０≦Ｒｔ≦７０μｍであり、これは、粗い表面を形成するための噴射加工を行った後の状態と同様である。ここで判ったことは、酸洗ステップ及びクリーニングステップに用いられる処理条件は、局部解剖パラメータが大体同じとなるように調整すべきである。
【００５０】
ＩＳＯ  ５８３２−１１に基づいてＴｉ−６ＡＬ−７ＮＢで構成されたヒップジョイントのような従来の移植組織片にとって、次の方法を用いた表面処理によって、最良の結果が得られる。
【００５１】
まず、移植組織片の表面は、従来のアルミナ粒子（Ａｌ2Ｏ3，Ｂｉｌｏｘｉｔ型Ｋ２０又はＫ２４）を用いた研磨噴射加工を受ける。使用される噴射加工装置によって、噴射加工用の圧力は３〜８バールである。このような加工によって、Ｒａの４〜６μｍの表面粗度が得られる（ＩＳＯ４２８７−１９９７＆ＡＳＭＥ  Ｂ４６．１−１９９５に基づく平均粗度）。次に、移植組織片は、フッ化水素アンモニウム（１リットルあたり５０ｇの粉末（ＮＨ4）ＨＦ2）と硝酸（１リットルあたり４００ｍｌの濃度６５％のＨＮＯ3）とを水に溶かして形成した混合物によって酸洗処理を受ける。この際の酸洗浴は、２０℃〜２５℃、特に２２℃±２℃、つまり大体の室温条件下に置かれる。移植組織片の酸洗浴での浸漬時間は、１５〜３０秒である。このような酸洗処理を受けた移植組織片は、水、特に脱イオン及び濾過水を用いて慎重に濯がれることで酸洗液を除去できる。最後に、移植組織片は、ドライアイスによる噴射加工を受ける。この噴射加工では、移植組織片は、平均直径３ｍｍのＣＯ2顆粒及び１１バールの圧縮空気を用いて直接に噴射加工され、用いたドライアイス錠剤の供給は、１時間１００キログラムである。ここで、ドライアイスでの噴射加工時間は、各種パラメータによって２０秒から３分までとする。
【００５２】
ここで判ったことは、上記酸洗ステップは、アルミナ汚染を最大４０％減少することができる（ＢＳＥ法で測定された汚染の平均値を考慮すると共に、粗粒子噴射加工された表面と比較するとき）。また、２５％の平均減少は、Ｔｉ−６Ａｌ−７Ｎｂへの測定で判った。磨かれたＴｉ−６Ａｌ−７Ｎｂサンプルに対して２７℃で２０秒のエッチングを行った後に測定されたエッチング深さは、ｃｐ  Ｔｉ（２級）に対する２．７μｍに対応し、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ（５級，ＥＬＩ）に対する１．４μｍにも対応する。この際、測定に使われたのは、光学プロフィロメータＦＲＴ−ＭｉｃｒｏＰｒｏｆであり、次の方法を用いた色彩センサＣＷＬ０．３ｍｍを装備している。
【００５３】
１．最大Ｒａが０．１μｍ（仕上げＮ３以下）である鏡仕上げになるまでサンプルを磨く。
２．（酸混合物に耐えるコーティングを用いて）幅約２ｍｍのフリーラインを残すように表面を保護する。
３．所要の時間及び所用の温度でサンプルを酸洗浴に浸漬して、保護されていない区域を酸洗する。
４．上記コーティングを除去する。
５．レーザ又は光学プロフィロメータを用いて、エッチングされた溝部の深さを測定する。
【００５４】
上記測定は、次の方式で行われる。
・４ｘ４ｍｍマッピング
・８０ｐｔｓ／ｍｍの最小ポイント密度を用いる。
・ベースラインを定義するために両リッジを含む溝部を横断するシングル側面をとる。
・（最小限８つの異なる側面における）溝の平均深さを測定する。
【００５５】
従来の表面処理方法に比較して現れる本発明の改良部分は、図５と図６とを比較して評価可能である。図５及び図６は、共にＢＳＥ映像であり、研磨粒子による移植組織片の表面汚染状態を示している。図５は、１００倍拡大図であり、アルミナ粒子を用いた従来の粗粒子噴射加工処理を行った後の表面汚染状態を示しており、図６は、２００倍拡大した同様な映像であり、上述した本発明方法を用いた表面仕上げ処理を行った後の表面汚染状態を示している。両映像は共に、アルミナ粒子がブラック又はダークグレイに現れているが、本発明の方法を実施した図６の表面汚染状態は、図５の表面汚染状態より遥かに軽い。
【００５６】
上述したように、本発明の方法に用いられた酸洗工程は、酸洗工程前後のアルミナ汚染値及び粗度パラメータを考慮するように、移植組織片の表面をクリーニングしたり構成したりするために設計されたわけではなく、このような酸洗工程は、部分的に嵌められた噴射加工粒子を弛めるために設計された工程である。この効果は、移植組織片自身への等方性で迅速なエッチングによって得られ、処理後の表面構造はエッチング前とほぼ同様である。一方、このようなエッチングによって、嵌められた噴射加工粒子周囲の移植組織表面もエッチングされ、噴射加工粒子と移植組織片との間のグリップ／ホールド又は物理的な束縛は、移植組織表面から粒子が弛められ、解除され、或いは完全にフリーとなるように調整される。また、機械的なクリーニングステップは、組み合わせた工程の前後に粗度パラメータを考慮するように処理済表面への更なる粗面化処理を行うために設計されたわけではなく、酸洗工程によって表面から弛められた研磨粒子を離脱させるために設計された工程である。従って、最初に使われる研磨噴射加工のやり方は、上記移植組織片のタイプ及び所要用途に基づいて表面粗度を形成させるために設計されるべきである。これは、次の表１における統計形式の粗度パラメータによって評価されている。ここで、異なる表面処理を行った後の移植組織片表面の粗度パラメータは、色彩センサＣＷＬ０．３ｍｍ（測定長＝５．６ｍｍ；１０００ｐｔｓ／ｍｍ；カットオフ＝０．８ｍｍ，０．８ｍｍは側面の最初及び末に無視されていた；計算は、カットオフ波長でＧａｕｓｓｉａｎフィルタ及び５０％の減衰率を用いて行われた）を装備した非接触型の光学プロフィロメータＦＲＴ−ＭｉｃｒｏＰｒｏｆによって測定されている。平均値及び基準偏差（ＳＴＤＥＶ）は、六つの測定によって計算される。Ｒａ及びＲｔの結果は、図７及び図８にもそれぞれグラフにて表示されている。これらの粗度パラメータは、使用された各種表面仕上げ方法における同様な範囲に入っている。
【００５７】
【表１】
2008525069.tif 000002
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明に基づく図３の方法を含む三つの異なる表面仕上げ方法を用いてそれぞれ表面仕上げを行った１セットのヒップジョイント移植組織片の表面を６０倍拡大した光学映像を示している。
【図２】本発明に基づく図３の方法を含む三つの異なる表面仕上げ方法を用いてそれぞれ表面仕上げを行った１セットのヒップジョイント移植組織片の表面を６０倍拡大した光学映像を示している。
【図３】本発明に基づく図３の方法を含む三つの異なる表面仕上げ方法を用いてそれぞれ表面仕上げを行った１セットのヒップジョイント移植組織片の表面を６０倍拡大した光学映像を示している。
【図４】図４は、図１〜３に示す三つの方法を含む五つの異なる表面仕上げ方法を用いて表面仕上げを行った後に、研磨粒子によって移植組織片の表面が汚染された場合のパーセンテージを示すグラフ表示であり、このグラフ図は、ＢＳＥ  （Ｂａｃｋ−Ｓｃａｔｔｅｒｅｄ−Ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ）顕微鏡写真への映像分析及び光学顕微鏡写真によって測定された。
【図５】図５は、１００倍拡大のＢＳＥ撮像で得られた映像であり、粗粒子噴射加工後に研磨粒子によって汚染された移植組織片の表面を示している。
【図６】図６は、図５に示す映像と類似な映像を示しているが、拡大倍率は２００であり、本発明の方法を用いて表面仕上げ処理を行った後、研磨粒子によって汚染された類似な移植組織片の表面を示している。
【図７】図７はグラフ図であり、本発明方法を含む異なる表面処理方法によって得られた移植組織片表面の粗度パラメータＲａを示している。
【図８】図８はグラフ図であり、本発明方法を含む異なる表面処理方法によって得られた移植組織片表面の粗度パラメータＲｔを示している。
【図３】
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【図４】
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【図７】
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【図８】
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【図１】
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【図２】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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2008525069.tif 000012
2008525069.tif 000013