【事件の表示】
　特許第２８５５５７２号「ポリカーボネートペレット及びその製造方法」の請求項１〜８に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８５５５７２号の請求項１ないし８に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．本件の経緯
　本件特許第２８５５５７２号は、平成９年１月１６日に出願され（優先権主張　平成８年１月１６日　日本）、平成１０年１１月２７日に登録されたところ、三菱化学（株）及び三菱瓦斯（株）からそれぞれ特許異議の申立を受けたもので、その後取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年４月３日付けで訂正請求されたものである。
II．訂正の適否
１．訂正の要旨
（ａ）特許請求の範囲の請求項１を下記の通りに訂正する。
「【請求項１】溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行ない、且つ、該冷却を２５℃で測定した電気伝導度が１０２ μＳ／ｃｍ以下である冷却水を用いて行うポリカーボネートペレットの製法により得ることを特徴とするクレーズ発生の少ないポリカーボネートぺレット。」
（ｂ）　特許請求の範囲の請求項３を下記の通りに訂正する。
「【請求項３】溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行ない、且つ、該冷却を２５℃で測定した電気伝導度が１０２ μＳ／ｃｍ以下である冷却水を用いて行うことを特徴とするポリカーボネートペレットの製造方法。」
（ｃ）明細書の【００１０】を次の通りに訂正する。
「　【００１０】
　次に、本発明の理解を容易にするために、まず本発明の基本的特徴及び好ましい諸態様を列挙する。
１．溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行ない、且つ、該冷却を２５℃で測定した電気伝導度が１０２ μＳ／ｃｍ以下である冷却水を用いて行うポリカーボネートペレットの製法によって得ることを特徴とするクレーズ発生の少ないポリカーボネートペレット。
２．冷却水における０．５〜２５μｍの異物量が２５℃で測定して１０５ 個／ｍｌ以下である前項１に記載のポリカーボネートペレット。
３．溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行ない、且つ、該冷却を２５℃で測定した電気伝導度が１０２　μＳ／ｃｍ以下である冷却水を用いて行うことを特徴とするポリカーボネートペレットの製造方法。
４．該冷却水における０．５〜２５μｍの異物量が２５℃で測定して１０５ 個／ｍｌ以下である前項３に記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
５．冷却水の２５℃で測定した電気伝導度が１０２ μＳ／ｃｍ以下であり、且つ、該冷却水における０．５〜２５μｍの異物量が２５℃で測定して１０４個／ｍｌ以下である前項３に記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
６．冷却水の温度が４０℃以上１００℃未満である前項３〜５のいずれかに記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
７．冷却水によるポリカーボネートの冷却の後、ポリカーボネートの表面に付着している冷却水を除去する前項３〜６のいずれかに記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
８．ポリカーボネートが芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとのエステル交換反応で製造されるものである前項３〜７のいずれかに記載のポリカーボネートペレットの製造方法。」
（ｄ）明細書の【００３６】を次の通りに訂正する。
「　【００３６】
　（比較例１）
冷却水として、電気伝導度が１２８μＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が２１３１個／ｍｌの６０℃の蒸留水を用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、２個のクレーズが見られた。」
（ｅ）明細書の【００３７】を次の通りに訂正する。
「　【００３７】
（比較例２）
　冷却水として、電気伝導度が５０ｍＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が１５，８６７個／ｍｌの６０℃の水道水を用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたぺレットのクレーズ防止性を評価したところ、３７個のクレーズが見られた。」
（ｆ）明細書の【００３８】を次の通りに訂正する。
「　【００３８】
　（比較例３）
　冷却水として、電気伝導度が７２ｍＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が２１０，５１２個／ｍｌの６０℃の工業用水を用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、４９個のクレーズが見られた。」
（ｇ）明細書の【００３９】を次の通りに訂正する。
「　【００３９】
　（比較例４）
　電気伝導度が７２ｍＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が２１０，５１２個／ｍｌの工業用水を限外濾過膜（旭化成製ＳＩＰ３０１３）を用いて精製して得られた電気伝導度が６３ｍＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が３個／ｍｌの６０℃の水を冷却水として用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、２７個のクレーズが見られた。」
（ｈ）明細書の【００４０】を次の通りに訂正する。
　　【００４０】
　（比較例５）比較例２で用いたのと同じ蒸留水を限外億過膜（旭化成製ＳＩＰ３０１３）を用いて精製して得られた電気伝導度が１１３μＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が１個／ｍｌの６０℃の水を冷却水として用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたレットのクレーズ防止性を評価したところ、２個のクレーズが見られた。」
（ｉ）明細書の【００４１】を次の通りに訂正する。
「　【００４１】
　（比較例６）
　ビスフェノールＡとホスゲンからホスゲン法で得られた粘度平均分子量２３，７００のポリカーボネートパウダーを、耐熱安定剤［トリス（２，４−ジーｔ−ブチルフェニル）ホスファイト］を１００重量ｐｐｍの濃度で添加してから、ベント付き２軸押出機に供給した（押し出し温度：２８０℃）。該押出機のダイ（オリフィス直径：５．５ｍｍ）より出た溶融樹脂ストランドを、比較例２で用いたのと同じ６０℃の蒸留水（冷却水）で満たされた長さｌｍのストランドバスをくぐらせて冷却した後、空中に取り出し、クリーンエアで付着水を飛散させ、ペレタイザーにてカットして直径２．５ｍｍ、長さ３ｍｍのポリカーボネートペレットを得た。
　得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、８個のクレーズが見られた。」
（ｊ）明細書の【００４２】を次の通りに訂正する。
「　【００４２】
　（比較例７）
冷却水の温度を１３℃にする以外は、比較例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、１１個のクレーズが見られた。」
（ｋ）明細書の【００４３】を次の通りに訂正する。
「　【００４３】
　（比較例８）
比較例３で用いたのと同じ工業用水をイオン交換樹脂（オルガノ製純水器Ｇ−１０）を用いて精製して得られた電気伝導度が３０４μＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が３４，２００個／ｍｌの６０℃の水を冷却水として用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、１４個のクレーズが見られた。」
２．訂正の目的の適否と拡張・変更及び新規事項の存否
　（ａ）の特許請求の範囲の請求項１の「２５℃で測定した電気伝導度がｌｍＳ／ｃｍ以下である冷却水」を「２５℃で測定した電気伝導度が１０２　μＳ／ｃｍ以下である冷却水」に訂正するのは、電気伝導度が、ｌｍＳ／ｃｍ以下を１０２　μＳ／ｃｍ以下（０．１ｍＳ／ｃｍ以下）に訂正するものであり、特許請求の範囲を限定するものであり、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当し、また、（ｂ）の特許請求の範囲の請求項３の「２５℃で測定した電気伝導度がｌｍＳ／ｃｍ以下である冷却水」を「２５℃で測定した電気伝導度が１０２ μＳ／ｃｍ以下である冷却水」に訂正するのは、電気伝導度が、ｌｍＳ／ｃｍ以下を１０２ μＳ／ｃｍ以下（０．１ｍＳ／ｃｍ以下）に限定するものであり、特許請求の範囲を減縮を目的とするものに該当する。
　さらに、（ｃ）の【００１０】の「２５℃で測定した電気伝導度がｌｍＳ／ｃｍ以下である冷却水」を「２５℃で測定した電気伝導度が１０２ μＳ／ｃｍ以下である冷却水」に訂正するのは、前記（ａ）及び（ｂ）の特許請求の範囲の請求項１及び請求項３の訂正に伴い、発明の詳細な説明中の関連する記載を、訂正後の特許請求の範囲の記載内容と整合させるものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。さらにまた、（ｄ）〜（ｋ）の訂正は、請求項１及び請求項３の減縮に伴い、訂正前に実施例であったものが、訂正後に比較例となったものを整理したものであり、特許請求の範囲の請求項１及び請求項３の訂正に伴い、発明の詳細な説明中の関連する記載を、訂正後の特許請求の範囲の記載内容と整合させるものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当する。
　また、上記（ａ）及び（ｂ）の「２５℃で測定した電気伝導度が１０２　μＳ／ｃｍ以下である冷却水」については、願書に添付した明細書の請求項５及び【００２７】に記載されており、さらに（ｃ）〜（ｋ）の訂正も何れも願書に添付した明細書に記載された事項の範囲内のものであり、さらに（ａ）〜（ｋ）の訂正は、その内容からみて、実質上特許請求の範囲を拡張・変更するものには当たらない。
３．独立特許要件
　訂正後の請求項１〜８に係る発明（以下「訂正後の本件発明１〜８」という。）は次のとおりである。
「【請求項１】　溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行ない、且つ、該冷却を２５℃で測定した電気伝導度が１０２μＳ／ｃｍ以下である冷却水を用いて行うポリカーボネートペレットの製法により得ることを特徴とするクレーズ発生の少ないポリカーボネートペレット。
【請求項２】　冷却水における０．５〜２６μｍの異物量が２５℃で測定して１０５ 個／ｍｌ以下である請求項１に記載のポリカーボネートペレット。
【請求項３】　溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行ない、且つ、該冷却を２ ５℃で測定した電気伝導度が１０２μＳ／ｃｍ以下である冷却水を用いて行うことを特徴とするポリカーボネートぺレットの製造方法
【請求項４】　冷却水における０．５〜２５μｍの異物量が２５℃で測定して１０５ 個／ｍｌ以下である請求頃３に記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
【請求項５】　冷却水の２５℃で測定した電気伝導度が１０２μＳ／ｃｍ以下であり、且つ、該冷却水における０．５〜２５μｍの異物量が２５℃で測定して１０４個／ｍｌ以下である請求項３に記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
【請求項６】　冷却水の温度が４０℃以上１００℃未満である請求項３〜５のいずれかに記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
【請求項７】　冷却水によるポリカーボネートの冷却の後、ポリカーボネートの表面に付着している冷却水を除去する請求項３〜６のいずれかに記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
【請求項８】　ポリカーボネートが、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとのエステル交換反応で製造されたものである請求項３〜７のいずれかに記載のポリカーポネートペレットの製造方法。
（１）取消理由について
　平成１２年１月１８日付けの取消理由は、
（ａ）本件発明１〜４は、刊行物２（「用水廃水便覧」昭和４５年３月１０日第３刷、丸善株式会社発行、ｐ．１７〜３４，ｐ．８８４〜８９３，ｐ．９９９〜１００９，１１４６〜１１４７）の記載事項を参照すれば、刊行物１（特開平５−２３９３３４号公報）に記載された発明であり、
（ｂ）本件発明６〜８は、刊行物１、２及び３（特開昭６１−４７２２９号公報）に記載された発明に基いて当業者が容易に発明できたものである、
というものである。
　そして、上記各刊行物には以下の事項が記載されている。
　刊行物１
ア．「本発明では、このようにして得られる光学用ポリカーボネート組成物が溶融状態または軟化状態にある間に造粒することが好ましい。造粒は大気中、水中どちらで行ってもよいが、異物の混入しない条件下で行うことが好ましい。異物の除去された循環水中で造粒すると、大規模なクリーンルームなどの高価な設備を必要とせずに実施できる。また、ポリカーボネート系樹脂組成物が溶融状態または軟化状態にある間に造粒すると、造粒時にカッターの刃こぼれによる金属の混入を防ぐことができる。」（第１４欄４２行〜第１５欄２行）。　
イ．「次に、溶融状態のままで、このポリマーをギアポンプにて２軸押出機（Ｌ／Ｄ＝１７．５、バレル温度２６５℃）に毎時ビスフェノ一ルＡ換算で０．１６キロモル（約４０ｋｇ／時間）ずつ送入し、・・・・・０．２μｍフィルターで濾過された水が循環している水槽中にあるダイを通して、溶融状態のままカッターで切断してペレットとした。」（第２０欄１６〜２８行）。　
  刊行物２
ウ．大阪市の上水道水の電気伝導度〔１０−３Ω／ｃｍ（１０３ は１０−３の誤記と認定）〕が、０．１４〜０．１６であること（第２１頁表２・６水源別水質表）。　
エ．冷却用水の電気伝導度限界値は、１５０μΩ以下であること（第２５頁表２・９用途別水質限界値）。　
オ．洗浄用水としての工業用水（井水・市水）の伝導度は７０００〜８０００Ωｃｍであること（第１００２頁表１３・４洗浄用水のランクの一例）。
カ．「通常の蒸留水は導電率が１０μΩ／ｃｍ以下（２５℃）（抵抗率１０５ Ω・ｃｍ以上、２５℃）、イオン交換樹脂を用いた純水（脱イオン水）は導電率が１μΩ／ｃｍ以下（２５℃）（抵抗率１０６ Ω・ｃｍ以上、２５℃）であって、決して純粋なものではない。」（第１１４６頁１５〜１７行）。　
キ．「溶融状ポリマーを直接冷却するために使われる。この用水としては純水、軟水なども使われるが、樹脂加工業などのときは、都市上水程度の水が使われることもある。」（第８８５頁１５〜１７行）
　刊行物３
ク．「ダイから溶融押出しされた熱可塑性樹脂ストランドの冷却方法」（特許請求の範囲）
ケ．「低すぎる場合には、・・・ストランド中に真空気泡を生じて、外観上或いは強度的に好ましくない。・・・例えばポリカ−ボネ−ト樹脂においては、７０〜９０℃の温水を冷却溝に供給するのが好ましい。」（第２頁左下欄１２行〜右下欄１行）
（２）判断
（２)−１．取消理由（ａ）について
　訂正後の本件発明１と上記刊行物１記載の発明を対比すると、後者にはポリカーボネートの冷却及び切断工程で使用する冷却水の「溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、該冷却を２５℃で測定した電気伝導度が１０２μＳ／ｃｍ以下」（以下「構成ａ」という。）であることは記載されていない。
　すなわち、刊行物１には冷却水につき、「異物の除去された循環水」、「０．２μｍフィルターで濾過された水が循環している」（上記ア、イ参照）と記載され、前記の異物を除去するためにフィルターにより濾過を行うことが示されているだけで、その電気伝導度の管理によって行うことについては記載も示唆もない。そして、刊行物２に「溶融状ポリマーを直接冷却するために使われる。この用水としては純水、軟水なども使われる。」と記載され、この純水の導電率が１μΩ／ｃｍ以下（２５℃）であることが示されてはいるものの、当該記載は一般的な溶融ポリマーについての記載に過ぎないものであって、当該記載を参酌しても、刊行物１記載の溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断工程で使用する上記冷却水を純水であるとすべき証拠はない。
　したがって、訂正後の本件発明１が、刊行物２の記載事項を参酌しても刊行物１に記載された発明であるとすることはできない。
　次に、訂正後の本件発明２〜４の何れも前記構成ａを含み、訂正後の本件発明をさらに限定したものであるから、訂正後の本件発明２〜４は、上記訂正後の本件発明１と同じ理由で刊行物１に記載された発明であるとすることはできない。
（２）−２．理由（ｂ）について
　訂正後の本件発明６〜８と上記刊行物１記載の発明を対比すると、前者は訂正後の本件発明３（請求項３）を引用するものであるから前記構成ａを包含するものであるが、後者には構成ａは記載されていない。
　また、刊行物２には「溶融状ポリマーを直接冷却するために使われる。この用水としては純水、軟水なども使われる。」と記載され、この純水の導電率が１μΩ／ｃｍ以下（２５℃）であることは示されてはいるが、当該記載は一般的な溶融ポリマーの冷却についての記載に過ぎないものであるうえに、刊行物１には異物を除去した冷却水を使用すべき旨の記載はあるものの電気伝導度については記載がないから、電気伝導度の低い純水を刊行物１記載の溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断工程で使用すべき技術的動機はみあたらない。
　また、刊行物３にも構成ａの記載はない。
　そして、本件発明６〜８は前記の構成ａをその構成の一部に有することによってクレーズ発生の少ないポリカーボネートを得るという刊行物１〜３から予測できない効果を奏したものである。
　以上のとおりであるから、訂正後の本件発明６〜８が刊行物１〜３記載の発明に基いて当業者が容易に発明できたものということはできない。
（３）．上記取消理由（ａ）及び（ｂ）以外に、訂正後の本件発明１〜８が特許出願の際独立して特許を受けることができないとすべき理由を発見しない。
４．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する同法第１２６条第２〜４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
III．特許異議申立についての判断
１．異議申立の概要
（１）特許異議申立人三菱化学（株）は、甲第１〜６号証及び参考資料１〜４を提出して、本件請求項１〜８に係る発明は前記甲号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明できたものであるから、その特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであると主張する。
（２）特許異議申立人三菱瓦斯化学（株）は、甲第１〜５号証及び参考資料１及び２を提出して、
ａ．本件請求項１〜８に係る発明は前記甲第１号証に記載された発明であるから、その特許は特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してなされたものであり、
ｂ．本件請求項１〜８に係る発明は甲第１〜５号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明できたものであるから、その特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであり、
ｃ．本件明細書における「電気伝導度」についての記載が不明瞭であるから、本件特許は特許法第３６条第４項及び第６項の規定に違反してなされたものである、
と主張する。
２．各甲号証の記載事項
（１）特許異議申立人三菱化学（株）の提出した甲１〜６号証
　
甲第１号証（特開平５−２３９３３４号公報）
　前記ア、イ参照。
　
甲第２号証（特開昭６０−１８４８１４号公報）
サ．「本発明の水として導電率が１０μＳ／ｃｍ以下、特に好ましくは１μＳ／ｃｍ以下の純水を用いる。導電率の高い水は多くの場合、無機の塩類を含むものであり、このような無機塩類が成形材料中に混入した場合には、光の乱反射による成形品の光線透過率の低下を起こし、透明性が損なわれる。」（第２頁右下欄下より５行〜第３頁左上欄２行）
　
甲第３号証（「用水廃水便覧」昭和４５年３月１０日第３刷，丸善株式会社発行，第１０１０〜１０１９頁）
　
甲第４号証（「水の分析」１９８８年４月１日，（株）化学同人発行，第１６　６〜１６９頁）
　
甲第５号証（特開平７−１２６３７３号公報の刊行物提出書）
　
甲第６号証（特開昭６１−４７２２９号公報）
　前記ク、ケ参照
（２）特許異議申立人三菱瓦斯化学（株）の提出した甲第１〜５号証
　
甲第１号証（上記刊行物１）
　前記ア、イ参照
　
甲第２号証（上記刊行物２）
　前記ウ〜キ参照
　
甲第３号証（特開平３−１１６５５９号公報）
　
甲第４号証（特開昭６４一２４８２９号）
タ．「光ディスク用ポリカーボネート成形材料であるポリカーボネート樹脂溶液の水洗に使用する水について、樹脂溶液の最終段階の水洗に用いる水は実質上遊離塩素を含まないイオン交換水であり、該水は、強塩基性イオン交換樹脂と強酸性イオン交換樹脂との同量混合相を通過させることにより容易に得られ、現状の比色法及び電位差滴定法でのＣｌイオンの定量分析下限である０．１ｐｐｍ以下であるものが好適である。また、洗浄水の遠心分離力が小さい場合は、洗浄／遠心分離の操作を繰り返しても水洗は遠心分離した水の導電率が１０μＳ／ｃｍ以下とすることが困難となる」旨（第３頁左上欄第５〜２０行）
チ．第１表に耐久試験においてディスクの欠陥数が少なくなることが記載されている。
　
甲第５号証（特開昭６２−１６９８２２号
ツ．「必要に応じて純水を添加混合してなる遊離水を含むポリカーボネート溶液を遠心分離して樹脂溶液相と水相とに分離・・・することを特徴とする低ダストポリカーボネート溶液の製造法」（特許請求の範囲１）
テ．「本発明の純水とは、樹脂溶液中の微細なダストを除去するために使用するものであるので、当然にダストは少ないもの程好ましいものであり、特に精密濾過などにより低ダスト化したものが当然に好ましい。しかしながら、遠心分離、相分離操作を多段で行う場合の前段の分離操作やより完壁なダストの除去が必要でない場合等のときは、通常のイオン交換による純水なども通常、ダスト数が５００〜１，０００個／１ｃｃ以下であるので充分に好適に使用されるものである。」（第２頁右下欄第１２行〜第３頁左上欄第１行）
３．対比・判断
１．（１）について
　甲第１〜６号証には、訂正後の本件発明１〜８の構成要件である前記「構成ａ」については記載も示唆もなされていない。
　特許異議申立人は、甲第１号証に記載のない上記構成ａは甲第２号証の記載から容易に想到しうるというが、甲第２号証はポリカーボネート粉体の溶融押出しに際して添加する水の導電率（本件発明の「電気伝導度」に相当）について、１０μＳ／ｃｍ以下の純水を用いること、及び導電率の高い水は無機塩類を含み、このような無機塩類が成形材料中に混入するした場合には、光の乱反射による透過率の低下を起こし、透明性が損なわれると記載されているが、同号証の純水は溶融樹脂中に混入されるものであって、冷却水に関する上記構成ａについて何ら示唆するものでない。
　さらに、異議申立人は甲第３〜５号証の記載から上水の電気伝導度は４０〜１３７μＳ／ｃｍであるから、上記構成ａで規定する電気伝導度は通常使う冷却水の電気伝導度と差異はなく、単にその電気伝導度を確認したに過ぎないというが、前記上水の電気伝導度は１０２μＳ／ｃｍ以上のものも含むから、異議申立人の当該主張は採用することができない。
１．（２）について
ａ．上記II．３．（２）−１に記載した理由のとおり訂正後の本件発明１〜４は甲第１号証（上記刊行物１）に記載された発明ということはできない。また、訂正後の本件発明５〜８の何れも上記構成ａを含むから、前記訂正後の本件発明１〜４についての理由と同じ理由で、甲第１号証に記載された発明とすることはできない。
ｂ．甲第１〜５号証には、訂正後の本件発明１〜８の構成要件である「構成ａ」については記載も示唆もなされていない。
　そして、訂正後の本件発明６〜８は上記II．３．（２）−２に記載した理由によって、甲第１及び２号証より容易に発明できたものとすることはできない。
　また、訂正後の本件発明１〜５の何れも構成ａを含むことから、訂正後の本件発明６〜８と同じ理由で甲第１及び２号証より容易に発明できたものとすることはできない。
　特許異議申立人は、甲第３〜５号証にも構成ａを示唆する記載があると主張するが、これらは何れもポリカーボネート樹脂溶液の洗浄水に係る技術事項が記載されているだけで、冷却水に関するものでないから、異議申立人の主張は採用できない。
ｃ．電気伝導度は当業界で普通に用いられている技術用語であって、当該数値には不明瞭な点はないので、特許異議申立人の主張は採用できない。
IV．むすび
　したがって、特許異議申立の理由及び証拠によっては訂正後の本件発明１〜８に係る特許を取り消すことができない。
　また、他に本件特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年７月２７日（２０００．７．２７）
【訂正の要旨】
１．訂正の要旨
（ａ）特許請求の範囲の請求項１を下記の通りに訂正する。
「【請求項１】溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行ない、且つ、該冷却を２５℃で測定した電気伝導度が１０２μＳ／ｃｍ以下である冷却水を用いて行うポリカーボネートペレットの製法により得ることを特徴とするクレーズ発生の少ないポリカーボネートペレット。」
（ｂ）　特許請求の範囲の請求項３を下記の通りに訂正する。
「【請求項３】溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行ない、且つ、該冷却を２５℃で測定した電気伝導度が１０２μＳ／ｃｍ以下である冷却水を用いて行うことを特徴とするポリカーボネートペレットの製造方法。」
（ｃ）明細書の【００１０】を次の通りに訂正する。
「　【００１０】
　次に、本発明の理解を容易にするために、まず本発明の基本的特徴及び好ましい諸態様を列挙する。
１．溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行ない、且つ、該冷却を２５℃で測定した電気伝導度が１０２μＳ／ｃｍ以下である冷却水を用いて行うポリカーボネートペレットの製法によって得ることを特徴とするクレーズ発生の少ないポリカーボネートペレット。
２．冷却水における０．５〜２５μｍの異物量が２５℃で測定して１０５個／ｍｌ以下である前項１に記載のポリカーボネートペレット。
３．溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行ない、且つ、該冷却を２５℃で測定した電気伝導度が１０２μＳ／ｃｍ以下である冷却水を用いて行うことを特徴とするポリカーボネートペレットの製造方法。
４．該冷却水における０．５〜２５μｍの異物量が２５℃で測定して１０５個／ｍｌ以下である前項３に記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
５．冷却水の２５℃で測定した電気伝導度が１０２μＳ／ｃｍ以下であり、且つ、該冷却水における０．５〜２５μｍの異物量が２５℃で測定して１０４個／ｍｌ以下である前項３に記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
６．冷却水の温度が４０℃以上１００℃未満である前項３〜５のいずれかに記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
７．冷却水によるポリカーボネートの冷却の後、ポリカーボネートの表面に付着している冷却水を除去する前項３〜６のいずれかに記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
８．ポリカーボネートが芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとのエステル交換反応で製造されるものである前項３〜７のいずれかに記載のポリカーボネートペレットの製造方法。」
（ｄ）明細書の【００３６】を次の通りに訂正する。
「　【００３６】
（比較例１）
冷却水として、電気伝導度が１２８μＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が２１３１個／ｍｌの６０℃の蒸留水を用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、２個のクレーズが見られた。」
（ｅ）明細書の【００３７】を次の通りに訂正する。
「　【００３７】
（比較例２）
　冷却水として、電気伝導度が５０ｍＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が１５，８６７個／ｍｌの６０℃の水道水を用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、３７個のクレーズが見られた。」
（ｆ）明細書の【００３８】を次の通りに訂正する。
「　【００３８】
　（比較例３）
　冷却水として、電気伝導度が７２ｍＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が２１０，５１２個／ｍｌの６０℃の工業用水を用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、４９個のクレーズが見られた。」
（ｇ）明細書の【００３９】を次の通りに訂正する。
「　【００３９】
　（比較例４）
　電気伝導度が７２ｍＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が２１０，５１２個／ｍｌの工業用水を限外濾過膜（旭化成製ＳＩＰ３０１３）を用いて精製して得られた電気伝導度が６３ｍＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が３個／ｍｌの６０℃の水を冷却水として用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、２７個のクレーズが見られた。」
（ｈ）明細書の【００４０】を次の通りに訂正する。
　【００４０】
　（比較例５）比較例２で用いたのと同じ蒸留水を限外億過膜（旭化成製ＳＩＰ３０１３）を用いて精製して得られた電気伝導度が１１３μＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が１個／ｍｌの６０℃の水を冷却水として用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたレットのクレーズ防止性を評価したところ、２個のクレーズが見られた。」
（ｉ）明細書の【００４１】を次の通りに訂正する。
「　【００４１】
　（比較例６）
　ビスフェノールＡとホスゲンからホスゲン法で得られた粘度平均分子量２３，７００のポリカーボネートパウダーを、耐熱安定剤［トリス（２，４−ジーｔ−ブチルフェニル）ホスファイト］を１００重量ｐｐｍの濃度で添加してから、ベント付き２軸押出機に供給した（押し出し温度：２８０℃）。該押出機のダイ（オリフィス直径：５．５ｍｍ）より出た溶融樹脂ストランドを、比較例２で用いたのと同じ６０℃の蒸留水（冷却水）で満たされた長さ１ｍのストランドバスをくぐらせて冷却した後、空中に取り出し、クリーンエアで付着水を飛散させ、ペレタイザーにてカットして直径２．５ｍｍ、長さ３ｍｍのポリカーボネートペレットを得た。
　得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、８個のクレーズが見られた。」
（ｊ）明細書の【００４２】を次の通りに訂正する。
「　【００４２】
　（比較例７）
冷却水の温度を１３℃にする以外は、比較例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、１１個のクレーズが見られた。」
（ｋ）明細書の【００４３】を次の通りに訂正する。
「　【００４３】
　（比較例８）
比較例３で用いたのと同じ工業用水をイオン交換樹脂（オルガノ製純水器Ｇ−１０）を用いて精製して得られた電気伝導度が３０４μＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が３４，２００個／ｍｌの６０℃の水を冷却水として用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、１４個のクレーズが見られた。」
（５４）【発明の名称】
ポリカーボネートペレット及びその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行ない、且つ、該冷却を２５℃で測定した電気伝導度が
１０２μ
　【請求項２】　冷却水における０．５〜２５μｍの異物量が２５℃で測定して１０５個／ｍｌ以下である請求項１に記載のポリカーボネートペレット。
　【請求項３】　溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行ない、且つ、該冷却を２５℃で測定した電気伝導度が
１０２μ
　【請求項４】　冷却水における０．５〜２５μｍの異物量が２５℃で測定して１０５個／ｍｌ以下である請求項３に記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
　【請求項５】　冷却水の２５℃で測定した電気伝導度が１０２μＳ／ｃｍ以下であり、且つ、該冷却水における０．５〜２５μｍの異物量が２５℃で測定して１０４個／ｍｌ以下である請求項３に記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
　【請求項６】　冷却水の温度が４０℃以上１００℃未満である請求項３〜５のいずれかに記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
　【請求項７】　冷却水によるポリカーボネートの冷却の後、ポリカーボネートの表面に付着している冷却水を除去する請求項３〜６のいずれかに記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
　【請求項８】　ポリカーボネートが、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとのエステル交換反応で製造されたものである請求項３〜７のいずれかに記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、ポリカーボネートペレット及びその製造方法に関する。更に詳細には、クレーズ発生の少ないポリカーボネートペレット、及びその製造方法に関する。本発明によるクレーズ発生の少ないポリカーボネートペレットは、溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行なう、ポリカーボネートペレットの製造方法において、該冷却を２５℃で測定した電気伝導度が１ｍＳ／ｃｍ以下である冷却水を用いて行うことを特徴とする方法によって得ることができる。本発明のポリカーボネートペレットを用いて成形を行うと、湿熱環境下に置かれてもクレーズの発生の少ない成形品を得ることができる。
　【０００２】
　【従来の技術】
　ポリカーボネートは、耐熱性、耐衝撃性、透明性などに優れたエンジニアリンググラステックスとして、多くの分野において幅広く用いられている。
　しかしながら、ポリカーボネートを熱水やスチームによる殺菌が繰り返し行われる医療用途や食品用途に用いた場合にはクレーズが発生するという問題があった。クレーズはポリカーボネートの機械的強度を低下させ、また外観を損なう。また、ポリカーボネートを光ディスク等の光学用途に用いた場合に、湿熱環境下に置かれると、クレーズの発生により光学的な欠陥が発生するという問題があった。その為、ポリカーボネートのクレーズ発生の防止が望まれていた。
　湿熱条件下に置かれたポリカーボネートにクレーズが発生する原因として、ポリカーボネート中の異物が寄与していることが知られている。即ち、クレーズ発生のメカニズムは次のように考えられている。一度湿熱条件下に置かれたポリカーボネートを室温下に置くと、湿熱条件下で吸収された水分を放出するが、この際、放出された水分は外部へは逃げられず、ポリカーボネート中の異物などに集まる。その結果、水分の集まった異物の周囲に応力が蓄積し、クレーズが発生する。
　【０００３】
　そのため、ポリカーボネートヘの異物（ホコリなど）の混入を防止するためにいくつかの提案がなされている。
　例えば、ホスゲン法で得られたポリカーボネートについては、異物増加の著しい工程である乾燥工程を経ることなく、水と溶媒を含有した製造されたポリカーボネート粉体をベント付き押出機に直接供給し低ダストのポリカーボネートペレットを得る方法が提案されている（特開平１−１４９８２７号公報）（米国特許第４，８４５，１９３号に対応）。
　溶融法（エステル交換法）で得られたポリカーボネートについては、製造されたポリカーボネートに添加剤を添加するに際しての異物の混入の機会を減らすために、製造された溶融ポリカーボネートを一旦ペレット化してからではなく、ポリカーボネートがまだ溶融状態にある間に添加剤を添加し溶融混練することで、異物の混入を抑制する方法が提案されている（特開平５−２３９３３４号公報）（米国特許第５，３６４，９２６号及び第５，５０２，１５３号、欧州特許出願公開第６１５９９６Ａ号に対応）。
　【０００４】
　また、ポリカーボネートのペレット化方法に関しては、ポリカーボネートを押出機で加熱溶融して押出し、押出機のダイス面に近接して回転するナイフによって、柔らかい溶融状態でポリカーボネートを切断することで、ナイフに由来する金属異物やポリカーボネートの切粉の発生の少ないポリカーボネートペレットを得る方法（特開平７−９４３９号公報）が提案されている。また、特定の湾曲円柱状ペレットにすることで、成形機内での勇断摩擦抵抗の変動を抑えて、また、スクリューの回転をスムーズにすることによって成形時の異物発生を低減する方法（特公平６−８８２５１号公報）が提案されている。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、これらの従来の方法において得られるクレーズの抑制は満足できるものではなかった。
　本発明においては、湿熱条件下に置かれてもクレーズの発生の少ないポリカーボネートペレット及びその製造方法を提供する。
　【０００６】
　【課題を解決するための手段】
　このような状況下、本発明者らは、クレーズの発生を低減したポリカーボネートペレットを得るために、鋭意研究した結果、驚くべきことに、溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行ない、且つ、該冷却を、２５℃で測定した電気伝導度が１ｍＳ／ｃｍ以下である冷却水を用いて行うことを特徴とするポリカーボネートペレットの製造方法によって、クレーズの発生を大幅に低減したポリカーボネートペレットを得ることができることを見い出した。本発明はこの知見に基づき完成されたものである。
　【０００７】
　従って、本発明の１つの目的は、クレーズの発生を低減したポリカーボネートペレットを提供することにある。
　本発明の他の１つの目的は、上記の優れた特性を有するポリカーボネートペレットを製造する方法を提供することにある。
　従来は、ペレット化の際に用いる冷却用水の品質とクレーズの発生との関係については、全く研究されていなかった。わずかに、前記の特開平５−２３９３３４号公報において、「異物の除去された循環水中でペレット化することが好ましい」と記載されているが、その循環水の電気伝導度については記載されておらず、また、異物の量についても記載がない。また、冷却水の電気伝導度とクレーズの発生との関係についても何の記載もない。尚、上記の特許公開公報の実施例においては、０．２μｍフィルターで濾過した循環水を用いるが、普通のフィルターによる濾過では水の電気伝導度を下げることはできない。
　【０００８】
　本願発明者らは、これまで着目されていなかった冷却水の電気伝導度が、ポリカーボネートの品質特にクレーズの発生に大きな影響を与えることを見い出したものである。電気伝導度がクレーズの発生に影響する作用機構はまだ明らかではないが、イオン成分による局部吸水や、イオン成分とポリカーボネートや添加剤や不純物との相互作用によるものと推察される。
　【０００９】
　即ち、本発明によれば、溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行ない、且つ、該冷却を２５℃で測定した電気伝導度が１ｍＳ／ｃｍ以下である冷却水を用いて行うポリカーボネートペレットの製法によって得ることを特徴とするクレーズ発生の少ないポリカーボネートペレットが提供される。
　【００１０】
　次に、本発明の理解を容易にするために、まず本発明の基本的特徴及び好ましい諸態様を列挙する。
１．溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行ない、且つ、該冷却を２５℃で測定した電気伝導度が１０２μＳ／ｃｍ以下である冷却水を用いて行うポリカーボネートペレットの製法によって得ることを特徴とするクレーズ発生の少ないポリカーボネートペレット。
２．冷却水における０．５〜２５μｍの異物量が２５℃で測定して１０５個／ｍｌ以下である前項１に記載のポリカーボネートペレット。
３．溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行ない、且つ、該冷却を２５℃で測定した電気伝導度が１０２μＳ／ｃｍ以下である冷却水を用いて行うことを特徴とするポリカーボネートペレットの製造方法。
４．該冷却水における０．５〜２５μｍの異物量が２５℃で測定して１０５個／ｍｌ以下である前項３に記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
５．冷却水の２５℃で測定した電気伝導度が１０２μＳ／ｃｍ以下であり、且つ、該冷却水における０．５〜２５μｍの異物量が２５℃で測定して１０４個／ｍｌ以下である前項３に記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
６．冷却水の温度が４０℃以上１００℃未満である前項３〜５のいずれかに記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
７．冷却水によるポリカーボネートの冷却の後、ポリカーボネートの表面に付着している冷却水を除去する前項３〜６のいずれかに記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
８．ポリカーボネートが芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとのエステル交換反応で製造されるものである前項３〜７のいずれかに記載のポリカーボネートペレットの製造方法。
　【００１１】
　以下本発明を詳細に説明する。
　本発明で用いられるポリカーボネートは、下記化１で表される繰り返し単位からなる主鎖を有している。
　【００１２】
　【化１】
（式中・Ａｒは、二価のＣ５〜Ｃ２００芳香族残基であり、例えば、フェニレン、ナフチレン、ビフェニレンやピリジレンであり、それらは非置換又は置換されていてもよく、或はまた、下記化２で表されるものが挙げられる。）
　【００１３】
　【化２】
　　化２　　−Ａｒ１−Ｙ−Ａｒ２−
（式中、Ａｒ１及びＡｒ２は、それぞれアリーレン基であり、例えば、フェニレン、ナフチレン、ビフェニレンやピリジレン等の基を表し、それらは非置換又は置換されていてもよく、Ｙは下記化３及び化４で表されるアルキレン基または置換アルキレン基である。）
　【００１４】
　【化３】
　【化４】
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４はそれぞれ水素原子、Ｃ１〜Ｃ６低級アルキル基、Ｃ５〜Ｃ１０シクロアルキル基、Ｃ６〜Ｃ３０アリール基、Ｃ７〜Ｃ３１アラルキル基であって、場合によりハロゲン原子、Ｃ１〜Ｃ６アルコキシ基で置換されていてもよく、ｋは３〜１１の整数であり、化４の少なくとも１つの水素原子は、それぞれ独立に、Ｃ１〜Ｃ６低級アルキル基、Ｃ６〜Ｃ３０アリール基、ハロゲン等で置換されていても良い。）
　また、下記化５で示される二価の芳香族残基を共重合体成分として含有していても良い。
　【００１５】
　【化５】
　　化５　　−Ａｒ１−Ｚ−Ａｒ２−
（式中、Ａｒ１、Ａｒ２は前記と同じ。Ｚは単結合、または、−Ｏ−、−ＣＯ−、−Ｓ−、−ＳＯ２−、−ＣＯ２−、−ＣＯＮ（Ｒ１）−、（Ｒ１は前記と同様）等の二価の基である。）
　本発明における二価の芳香族残基の具体例としては、下記の化６及び化７で表されるもの等が挙げられる。
　【００１６】
　【化６】
　【化７】
（式中、Ｒ５及びＲ６は、それぞれ、ハロゲン、Ｃ１〜Ｃ１０アルキル基Ｃ１〜Ｃ１０アルコキシ基、Ｃ５〜Ｃ１０シクロアルキル基またはＣ６〜Ｃ３０のアリール基である。ｍ及びｎは１〜４の整数で、ｍが２〜４の場合には各Ｒ５はそれぞれ同一でも異なるものであってもよいし、ｎが２〜４の場合は各Ｒ６はそれぞれ同一でも異なるものであっても良い。）
　【００１７】
　なかでも、下記化８で表される二価の芳香族残基が好ましい一例である。また、下記化８で表わされるものをＡｒとする繰り返しユニットを８５モル％以上（ポリカーボネート中の全モノマーユニットを基準として）含むものが特に好ましい。
　【化８】
　また、本発明に用いられるポリカーボネートは、三価以上のＣ６〜Ｃ３００芳香族残基を共重合成分として含有していても良い。
　ポリマー末端の分子構造は特に限定されないが、ヒドロキシ基、アリールカーボネート基、アルキルカーボネート基から選ばれた１種以上の末端基を結合することができる。アリールカーボネート末端基は、下記化９で表される。
　【化９】
（式中、Ａｒ３は一価のＣ６〜Ｃ３０芳香族残基であり、芳香環は置換されていても良い。）
　【００１８】
　アリールカーボネート末端基の具体例としては、例えば、下記化１０で表わされるものが挙げられる。
　【化１０】
　【００１９】
　アルキルカーボネート末端基は、下記化１１で表される。
　【化１１】
（式中、Ｒ７は炭素数１〜２０の直鎖もしくは分岐アルキル基）
アルキルカーボネート末端基の具体例としては、例えば下記化１２で表わされるものが挙げられる。
　【化１２】
　【００２０】
　これらの中で、フェニルカーボネート基、ｐ−ｔ−ブチルフェニルカーボネート基、ｐ−クミルフェニルカーボネート基等が好ましく用いられる。また、ヒドロキシ基末端と他の末端とのモル比は、特に限定されず、用途に応じて１：１０００〜１０００：１の範囲で用いられる。
　【００２１】
　本発明に用いられるポリカーボネートの分子量は特に限定されないが、一般的には、重量平均分子量が５，０００〜３００，０００の範囲にあり、好ましくは１０，０００〜８０，０００の範囲にある。
　これらのポリカーボネートは、公知の方法で製造したものが使用できる。具体的には、例えば、芳香族ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体（例えばホスゲン）を水酸化ナトリウム水溶液及び塩化メチレン溶媒の存在下に反応させる界面重合法（例えばホスゲン法）、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステル（例えばジフェニルカーボネート）等と反応させるエステル交換法（溶融法）、ホスゲン法または溶融法で得られた結晶化カーボネートプレポリマーを固相重合する方法（特開平１−１５８０３３、１−２７１４２６、３−６８６２７等）等の方法により製造されたものが用いられる。
　【００２２】
　これら方法の中で、溶融法で得られたプレポリマーを用いる固相重合法や溶融法等のエステル交換法においては、いずれの場合にも溶剤や塩素化合物を用いず、また、溶融法の場合には更にポリカーボネートが溶融状態で得られるので、異物混入の可能性が少ない。従って、溶融法で得られたプレポリマーを用いる固相重合法や溶融法等のエステル交換法は、塩素やイオン性不純物や微小異物（ダストなど）の含有量を容易に低下できるので好ましく、特に溶融法が好ましい。
　具体的には、精製が容易なモノマー段階で、蒸留精製や濾過精製を行った芳香族ジヒドロキシ化合物と蒸留精製や濾過精製を行った炭酸ジエステルを用いることで、塩素原子を実質的に含まず、イオン性不純物や微小異物の含有量の少ないポリカーボネートを得ることができる。
　【００２３】
　また、その際、クリーンルームや製造工程のクローズ化等の公知の異物の混入防止策を実施することが好ましい。ポリカーボネート中の０．５〜２５μｍの異物量は１０５個／ｇ以下が好ましく、より好ましくは５×１０４個／ｇ以下であり、更に好ましくは、１×１０４個／ｇ以下である。
　本発明において、「溶融押し出し」とは、溶融状態のポリカーボネートをダイまたはノズルを通して押し出すことを意味する。ダイやノズルの形状は特に限定されない。押し出しには公知の方法が使用でき、例えば、スクリュー式押出機やピストン式押出機を用いる方法の他、ギヤポンプを用いる方法等を用いることができる。
　【００２４】
　本発明においては、ポリカーボネートの製造方法として溶融法を用いた場合には、得られた溶融ポリカーボネートをそのままもしくは下記のような添加剤と共に押出機やギヤポンプを用いて押し出すことができるので、押出機での再溶融が必要なホスゲン法や固相重合、または、ペレットの再ペレット化に比べ好ましい。また、該ポリカーボネート中には、本発明の効果の達成を妨げないかぎり、耐熱安定剤、酸化防止剤、耐候剤、紫外線吸収剤、離型剤、滑剤、帯電防止剤、可塑剤、他樹脂やゴム等の重合体、顔料、染料、充填剤、強化剤、難燃剤等を添加して用いても良い。これらの添加剤は、当業界で通常用いられる量で用いることができる。
　【００２５】
　本発明は、溶融押し出しされたポリカーボネートの冷却及び切断を含み、その際、該冷却と該切断はこの順序で又はその逆の順序で行なうか又は同時に行ない、且つ、該冷却を２５℃で測定した電気伝導度が１ｍＳ／ｃｍ以下である冷却水を用いて行うポリカーボネートペレットの製法によって得ることを特徴とするクレーズ発生の少ないポリカーボネートペレット、を提供するものであり、上記の特定の低い電気伝導度を有する冷却水を用いて該冷却を行うかぎり、その冷却及び切断を包含するペレット化方法は特に限定されない。例えば、溶融ポリカーボネートをダイから押出した後、公知のカッティング方法、例えばストランドカット（ｓｔｒａｎｄ　ｃｕｔ）法、ホットカット（ｈｏｔ　ｃｕｔ）法、少量の冷却水を用いるホットカット法〔例えばミストカット（ｈｏｔ　ｃｕｔ　ｉｎ　ｍｉｓｔ　ａｉｒ　ｓｔｒｅａｍ）法〕、アンダーウォーターカット（ｕｎｄｅｒ−ｗａｔｅｒ　ｃｕｔ）法等の方法でペレット化することができる。ストランドカット法においては、ダイから溶融樹脂をストランド状に押し出し、水で冷却の後ストランドをカットする、又は水で冷却しながらストランドをカットする。ホットカット法においては、ダイから押し出された溶融樹脂を、ダイ面に設置したナイフでカットし、得られた溶融樹脂ペレットを水で冷却する。ミストカット法においては、ダイから押し出された溶融樹脂を、水のミストを吹き付けて冷却しながらながら、ダイ面に設置したナイフでカットする。アンダーウォーターカット法においては、水中に置かれたダイから押し出された溶融樹脂を、ダイ面に設置したナイフで水中でカットする。
　【００２６】
　また、本発明のペレットの形状、粒径、粒径分布は特に制限されない。
　本発明において、溶融ポリカーボネートを冷却水で冷却する方法は、溶融ポリカーボネートと冷却水が接触して溶融ポリカーボネートが固体状になる限り特に限定されない。冷却水で冷却する方法の具体例としては、水中に設けられたダイから直接水中に溶融樹脂を押し出して冷却する方法や、空気中もしくは不活性ガス中に設けられたダイから一旦空気中もしくは不活性ガス中に押し出した後、水中に投じて冷却もしくは水や霧を吹きかけて冷却する方法等を挙げることができる。尚、溶融ポリカーボネートの冷却方法については、前記の特開平５−２３９３３４号公報（米国特許第５，３６４，９２６号及び第５，５０２，１５３号、欧州特許出願公開第６１５９９６Ａ号に対応）を参照することができる。
　【００２７】
　本発明に用いられる冷却水は、２５℃で測定した電気伝導度が１ｍＳ／ｃｍ以下であることが必要である。一般に用いられている水道水や工業用水は２５℃で測定した電気伝導度が数１０ｍＳ／ｃｍ以上であり、そのような水はそのままでは本発明では使用できない。冷却水の２５℃で測定した電気伝導度が１ｍＳ／ｃｍより大きい場合には、得られるポリカーボネートペレットを用いて成形された製品は、クレーズが発生し易くなり好ましくない。２５℃で測定した電気伝導度は、好ましくは１０２μＳ／ｃｍ以下、更に好ましくは１０μＳ／ｃｍ以下の範囲である。また、本発明において用いる冷却水については、電気伝導度と共に異物の量も少ない方がより好ましい。好ましくは、冷却水における０．５〜２５μｍの異物量が２５℃で測定して１０５個／ｍｌ以下にあり、より好ましくは１０４個／ｍｌ以下、更に好ましくは１０３個／ｍｌ以下である。冷却水における異物量が１０５個／ｍｌより多いと、得られるポリカーボネートペレットを用いて成形された製品は、クレーズが発生し易くなる傾向にある。特に好ましいのは、２５℃で測定した電気伝導度が１０２μＳ／ｃｍ以下で、且つ異物量が１０４個／ｍｌ以下の冷却水である。
　【００２８】
　本発明で冷却水として用いることのできる水を得る方法には、種々の方法が適用でき、特に制限はない。例えば、電気伝導度を低下させる方法としては、蒸留法やイオン交換法等が挙げられ、異物量を低減する方法としては、蒸留法や、濾過法、精密濾過膜や限外濾過膜による濾過法等が挙げられる。これらの方法は、組み合わせることも、繰り返し実施することも可能である。これらの操作によって、塩素イオン、硝酸イオン、珪酸イオン、炭酸イオン、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、鉄イオン等のイオンや、有機物、ほこり、砂等の異物が除去できる。これらイオンの内、アルカリ金属イオンを低減することが好ましく、特にナトリウムイオンと鉄イオンについては、それぞれ１重量ｐｐｍ以下に低減することが好ましい。
　【００２９】
　本発明において、「異物」とは、レーザー光線を散乱させることのできる微小な物質を指し、例えば砂粒や鉱物粒子、金属粒子、有機物粒子、埃等を指す。
　本発明において、電気伝導度は、電気伝導度計を用いて測定でき、０．５〜２５μｍの異物量は、例えば、レーザーを用いた微粒子測定装置で測定できる。
　【００３０】
　また、冷却水による冷却の後、ポリカーボネートに付着している冷却水をそのまま蒸発させると、冷却水中のイオン成分や異物がポリカーボネートの表面に残存するので、ポリカーボネートの表面に付着している冷却水は除去することが好ましい。この除去は、例えば、クリーンエアブローや遠心分離器等を用いて冷却水を飛散させることによって行うことができる。
　【００３１】
　また、冷却水の温度は、４０℃以上１００℃未満が好ましい。４０℃未満では、特にストランドカット法を用いる場合、冷却されたポリカーボネートに真空気泡が発生しやすいため、得られるペレットに穴ができて、付着水が増加したり、成形時のエアの巻き込みによって、得られる成形品の耐熱水性が低下し、特にクレーズの発生が増加するため好ましくない。冷却水の温度が１００℃以上では、操作性が低下し好ましくない。
　【００３２】
　本発明のポリカーボネートペレット中の０．５〜２５μｍの異物の含有量が少ない方が好ましい。例えば１０５個／ｇ以下が好ましく、より好ましくは５×１０４個／ｇ以下であり、更に好ましくは、１×１０４個／ｇ以下である。
　本発明のポリカーボネートペレットを用いて成形する際の成形方法は特に限定されず、射出成形法など、公知の成形方法のいずれも用いることができる。
　本発明のポリカーボネートペレットは、湿熱条件下に置いてもクレーズの発生が少ないため、熱水やスチームによる殺菌が繰り返し行われる医療用途や食品用途や、光学的欠陥が問題となる光ディスク等の光学用途に、好適に使用できる。
　【００３３】
　【実施例】
　以下、実施例と比較例によって、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらにより限定されるものではない。
　以下の実施例と比較例においては、各特性を以下の方法で測定した。
（１）電気伝導度：電気化学計器（株）製の導電率計を用いて、２５℃で測定した。
（２）０．５〜２５μｍの異物量：米国、Ｐａｃｉｆｉｃ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ　Ｃｏｍｐａｎｙ製微粒子測定装置ＨＩＡＣ／ＲＯＹＣＯ（登録商標）を用いて２５℃で測定した。なお、ポリカーボネート中の０．５〜２５μｍの異物量は、塩化メチレン溶媒にポリカーボネートを０．４重量％（塩化メチレン溶媒の重量を基準とする）の濃度で溶解して測定した。
（３）クレーズ防止性：得られたペレットを用いて、クリーンルーム内で射出成形して、２０×２００×３ｍｍの試験片を製造し、該試験片７本を９５℃熱水に浸漬し、７０時間浸漬後取り出し、２５℃×５０ＲＨ％の室内に２４時間放置後、偏光方向が直交するように配置した２枚の偏光板の間に各試験片を置き、発生したクレーズの数を目視にてカウントし、７つの試験片のクレーズの数を合計した。
　【００３４】
　（実施例１）
　ビスフェノールＡとジフェニルカーボネートから溶融法で製造された粘度平均分子量２４，５００で、０．５〜２５μｍの異物含有量が８，０００個／ｇのポリカーボネートを重合器からギアポンプで抜き出し、耐熱安定剤［トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスファイト］を１００重量ｐｐｍの濃度で添加してから、ベント付き２軸押出機に供給した（押し出し温度：２８０℃）。
　該押出機のダイ（オリフィス直径：５．５ｍｍ）より出た溶融樹脂ストランドを、イオン交換樹脂（オルガノ製純水器Ｇ−１０）及び限外濾過膜（旭化成製ＳＩＰ３０１３）を用いて水道水を精製して得られた電気伝導度が１μＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が１個／ｍｌの６０℃の水（冷却水）で満たされた長さ１ｍのストランドバスをくぐらせて冷却した後、空中に取り出し、クリーンエアで付着水を飛散させ、ペレタイザーにてカットして直径２．５ｍｍ、長さ３ｍｍのポリカーボネートペレットを得た。該ペレット中の０．５〜２５μｍの異物量は、８１２０個／ｇと少なかった。
　得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、クレーズの発生は見られなかった。
　【００３５】
　（実施例２）
　冷却水として、電気伝導度が１２μＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が８３個／ｍｌの６０℃の蒸留水を用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、クレーズの発生は見られなかった。
　【００３６】
　（比較例１）
　冷却水として、電気伝導度が１２８μＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が２１３１個／ｍｌの６０℃の蒸留水を用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、２個のクレーズが見られた。
　【００３７】
　（比較例２）
　冷却水として、電気伝導度が５０ｍＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が１５，８６７個／ｍｌの６０℃の水道水を用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、３７個のクレーズが見られた。
　【００３８】
　（比較例３）
　冷却水として、電気伝導度が７２ｍＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が２１０，５１２個／ｍｌの６０℃の工業用水を用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、４９個のクレーズが見られた。
　【００３９】
　（比較例４）
　電気伝導度が７２ｍＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が２１０，５１２個／ｍｌの工業用水を限外濾過膜（旭化成製ＳＩＰ３０１３）を用いて精製して得られた電気伝導度が６３ｍＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が３個／ｍｌの６０℃の水を冷却水として用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、２７個のクレーズが見られた。
　【００４０】
　（比較例５）
　比較例１で用いたのと同じ蒸留水を限外濾過膜（旭化成製ＳＩＰ３０１３）を用いて精製して得られた電気伝導度が１１３μＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が１個／ｍｌの６０℃の水を冷却水として用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、２個のクレーズが見られた。
　【００４１】
　（比較例６）
　ビスフェノールＡとホスゲンからホスゲン法で得られた粘度平均分子量２３，７００のポリカーボネートパウダーを、耐熱安定剤［トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスファイト］を１００重量ｐｐｍの濃度で添加してから、ベント付き２軸押出機に供給した（押し出し温度：２８０℃）。該押出機のダイ（オリフィス直径：５．５ｍｍ）より出た溶融樹脂ストランドを、比較例１で用いたのと同じ６０℃の蒸留水（冷却水）で満たされた長さ１ｍのストランドバスをくぐらせて冷却した後、空中に取り出し、クリーンエアで付着水を飛散させ、ペレタイザーにてカットして直径２．５ｍｍ、長さ３ｍｍのポリカーボネートペレットを得た。
　得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、８個のクレーズが見られた。
　【００４２】
　（比較例７）
　冷却水の温度を１３℃にする以外は、比較例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、１１個のクレーズが見られた。
　【００４３】
　（比較例８）
　比較例３で用いたのと同じ工業用水をイオン交換樹脂（オルガノ製純水器Ｇ−１０）を用いて精製して得られた電気伝導度が３０４μＳ／ｃｍで０．５〜２５μｍの異物量が３４，２００個／ｍｌの６０℃の水を冷却水として用いる以外は、実施例１と同様に行った。得られたペレットのクレーズ防止性を評価したところ、１４個のクレーズが見られた。
　【００４４】
　【発明の効果】
　本発明によれば、湿熱条件下に置かれてもクレーズの発生の少ないポリカーボネートペレットを製造することができる。また、本発明のポリカーボネートペレットは、湿熱条件下に置かれてもクレーズの発生が少ないため、熱水やスチームによる殺菌が繰り返し行われる医療用途や食品用途や、光学的欠陥が問題となる光ディスク等の光学用途のポリカーボネート成形品の製造に好適に使用できる。