【事件の表示】
　特許第２７６４２０７号「紫外域用有水合成石英ガラス及びその製造方法」の請求項１ないし１３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２７６４２０７号の請求項１ないし１１に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　特許出願　　　　　　　　　　　　昭和６３年　８月３１日
　設定登録　　　　　　　　　　　　平成１０年　４月　３日
　　　　　　　　　　　　　　　　（特許第２７６４２０７号）
　特許公報発行　　　　　　　　　　平成１０年　６月１１日
　特許異議の申立て１　　　　　　　平成１０年１２月　９日
　　　　　　　　　　　　　　　（申立人１：森　下　真　一）
　特許異議の申立て２　　　　　　　平成１０年１２月１１日
　　　　　　　　　　　　　　　（申立人２　木　村　勇　雄）
　特許異議の申立て３　　　　　　　平成１０年１２月１１日
　　　　　　　　　　　　　　　（申立人３：北　垣　　　敏）
　取消理由通知　　　　　　　　　　平成１１年　９月　８日
　意見書、訂正請求書　　　　　　　平成１１年１１月２９日
　審尋（申立人１〜３宛）　　　　　平成１２年　１月２１日
　回答書（申立人３）　　　　　　　平成１２年　４月　７日
　回答書（申立人２）　　　　　　　平成１２年　４月１０日
　
II．訂正の内容
　平成１１年１１月２９日付けの訂正請求書における訂正の要旨は次のとおりである。
１．訂正事項ａ
　特許明細書の請求項１を削除する。
２．訂正事項ｂ
　特許明細書の請求項２に「請求項１において、」（特許公報１欄６行）とあるのを「高純度の四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる有水合成石英ガラスにおいて、６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させるために、」に訂正し、同「である」（同公報１欄７行）とあるのを「として化学量論的必要量より水素過剰にして合成した」に訂正すると共に、請求項の番号を「１」に繰り上げる。
３．訂正事項ｃ
　特許明細書の請求項３に「四塩化ケイ素の加水分解反応を不活性ガスを含む火炎中で行い」（同公報１欄１０〜１２行）とあるのを「２００ｎｍにおける透過率低下を防止するために、原料の四塩化ケイ素にキャリアガスとして不活性ガスのみを同伴させ酸水素炎中で加水分解反応を行うことにより」と訂正すと共に、請求項の番号を「２」に繰り上げる。
４．訂正事項ｄ
　特許明細書の請求項４に「特許請求の範囲第３項」（同公報１欄１５行）とあるのを「特許請求の範囲第２項」に訂正すると共に、請求項の番号を「３」に繰り上げる。
５．訂正事項ｅ
　特許明細書の請求項５に「特許請求の範囲第１〜４項」（同公報２欄３行）とあるのを「特許請求の範囲第１〜３項」に訂正すると共に、請求項の番号を「４」に繰り上げる。
６．訂正事項ｆ
　特許明細書の請求項６に「特許請求の範囲第１〜４項」（同公報２欄６行）とあるのを「特許請求の範囲第１〜３項」に訂正すると共に、請求項の番号を「５」に繰り上げる。
７．訂正事項ｇ
　特許明細書の請求項７を削除する。
８．訂正事項ｈ
　特許明細書の請求項８に「第７項において、」（同公報２欄１３行）とあるのを「四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる有水合成石英ガラスにおいて、６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させるために、バーナーに供給する」に訂正すると共に、「水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）が２．２〜２．３である」（同公報２欄１３〜１４行。なお、同公報では「２．２〜３である」と記載されているが、公報掲載時の誤植である。）とあるのを「水素ガスと酸素ガスの比を２．２〜２．３として化学量論的必要量より水素過剰として加水分解反応させることを特徴とする」に訂正し、更に、請求項の番号を「６」に繰り上げる。
９．訂正事項ｉ
　特許明細書の請求項９に「原料の四塩化ケイ素に不活性ガスをキャリアガスとして同伴させること」（同公報３欄２〜４行）とあるのを「２００ｎｍにおける透過率低下を防止するために、原料の四塩化ケイ素にキャリアガスとして不活性ガスのみを同伴させたこと」に訂正すると共に、請求項の番号を「７」に繰り上げる。
１０．訂正事項ｊ
　特許明細書の請求項１０に「特許請求の範囲第９項」（同公報２欄７行）とあるのを「特許請求の範囲第７項」に訂正すると共に、請求項の番号を「８」に繰り上げる。
１１．訂正事項ｋ
　特許明細書の請求項１１に「特許請求の範囲第９項又は第１０項」（同公報２欄９〜１０行）とあるのを「特許請求の範囲第７項又は第８項」に訂正すると共に、請求項の番号を「９」に繰り上げる。
１２．訂正事項ｌ
　特許明細書の請求項１２に「特許請求の範囲第９項又は第１０項」（同公報２欄１２〜１３行）とあるのを「特許請求の範囲第７項又は第８項」に訂正すると共に、請求項の番号を「１０」に繰り上げる。
１３．　訂正事項ｍ
　特許明細書の請求項１３に「水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）を」（同公報２欄１５〜１６行）とあるのを「水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）を２．２〜２．３として」に訂正すると共に、請求項の番号を「１１」に繰り上げる。
　
III．訂正の適否に対する判断
１．訂正の目的、新規事項、拡張・変更
１．１　訂正事項ａ及びｇについて
　上記訂正事項ａおよびｇは、特定の請求項の削除であるから、特許請求の範囲の減縮に該当し、また、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内のものであり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
１．２　訂正事項ｂについて
　上記訂正事項ｂは、上記訂正事項ａで特許明細書の請求項１が削除されたことに伴い、従属請求項の形式で記載されていたものを独立請求項の形式で記載し、更に、「６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させるために、」との限定を加えると共に、請求項の番号を繰り上げたものであるから、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明に該当する。
　また、特許明細書（平成９年９月１９日付け手続補正書により全文補正されたもの。以下、同じ。）７頁３０行〜８頁２行（特許公報７欄４７〜５０行）には「第１の本発明によれば、水素を過剰とすることにより合成石英ガラス中での酸素過剰が抑制され、Peroxi Radical の誘起が防止され、その結果６５０ｎｍの赤色蛍光発生の『しきい値』を向上させることができた。」と記載されていたし、しかも上記限定は「紫外域用有水合成石英ガラス」の物性を限定するものであるから、上記訂正事項ｂは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内のものであり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
１．３　訂正事項ｃについて
　上記訂正事項ｃは、特許明細書の請求項３では、四塩化ケイ素の加水分解反応を単に不活性ガスを含む火炎中で行えば足りたものを、四塩化ケイ素は不活性ガスのみをキャリヤーガスとして供給され、かつ、加水分解反応は酸水素炎中で行われるものに限定し、かつ、「２００ｎｍにおける透過率低下を防止する」ようにしたものであるとの限定を加えると共に、請求項の番号を繰り上げたものであるから、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明に該当する。
　また、特許明細書７頁２０〜２３行（同公報８欄１〜７行）に「第２の発明によれば、四塩化ケイ素の加水分解反応を不活性ガスの雰囲気中でおこなうことによって、酸素の過不足のない化学量論的なシリカガラスを生成することができ、２００ｎｍでの透過率の低下を来さずに、また、エキシマレーザーなどの高エネルギー線照射による赤色蛍光発生の『しきい値』を飛躍的の向上させることができる。」と記載され、同じく第２発明の実施例１及び２では、キャリアガスとして本件特許明細書８頁１３〜１４行（同公報８欄１４〜１６行）に不活性ガスであることが示されているアルゴンガスのみもしくは窒素ガスのみを用いたものが記載されていたし、しかも上記限定は「紫外域用有水合成石英ガラス」の物性を限定するものであるから、上記訂正事項ｃは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内のものであり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
１．４　訂正事項ｄ〜ｆについて
　上記訂正事項ｄ〜ｆは、上記訂正事項ａで特許明細書の請求項１が削除され、請求項２及び３の請求項の番号が繰り上がった結果、引用する各請求項の番号をこれに整合するように訂正すると共に、各請求項の番号を繰り上げるものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内のものであり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
１．５　訂正事項ｈについて
　上記訂正事項ｈは、上記訂正事項ｇで特許明細書の請求項７が削除されたことに伴い、従属請求項の形式で記載されていたものを独立請求項の形式で記載し、更に、「６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させるために、」との限定を加え、「水素ガスと酸素ガスの比」の説明である「（Ｈ２／Ｏ２）」を削除すると共に、請求項の番号を繰り上げたものであるから、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明に該当する。
　また、かかる点は既に上記「１．２　訂正事項ｂについて」で述べたとおりであるから、上記訂正事項ｈは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内のものであり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
１．６　訂正事項ｉについて
　上記訂正事項ｉは、特許明細書の請求項９において、「２００ｎｍにおける透過率低下を防止」すること及びキャリアガスとして「不活性ガスのみ」を用いることの限定を加えると共に、請求項の番号を繰り上げるものであるから、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明に該当する。
　また、かかる点は既に上記「１．３　訂正事項ｃについて」で述べたとおりであるから、上記訂正事項ｉは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内のものであり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
１．７　訂正事項ｊ〜ｌについて
　上記訂正事項ｊ〜ｌは、上記訂正事項ａ及びｇで特許明細書の請求項１及び７が削除され、請求項９〜１０の請求項の番号が繰り上がった結果、引用する各請求項の番号をこれに整合するように訂正すると共に、各請求項の番号を繰り上げるものであるから、明りょうでない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内のものであり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
１．８　訂正事項ｍについて
　上記訂正事項ｍは、特許明細書の請求項１３では、「水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）」の具体的数値範囲が限定されていなかったものを「２．２〜２．３」に限定すると共に、請求項の番号を繰り上げるものであるから、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明に該当する。
　また、かかる点は、特許明細書の請求項２にも示されていたから、上記訂正事項ｍは、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内のものであり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
２．独立特許要件
２．１　訂正明細書に記載された発明
　訂正請求書の特許請求の範囲の請求項１〜１１の記載は次のとおりである。
【請求項１】高純度の四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる有水合成石英ガラスにおいて、６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させるために、水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）を２．２〜２．３として化学量論的必要量より水素過剰にして合成した紫外域用有水合成石英ガラス。
【請求項２】高純度の四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる有水合成石英ガラスにおいて、２００ｎｍにおける透過率低下を防止するために、原料の四塩化ケイ素にキャリアガスとして不活性ガスのみを同伴させ酸水素炎中で加水分解反応を行うことにより、波長２００ｎｍでの内部吸収係数が１×１０−２ｃｍ−１以下である紫外域用有水合成石英ガラス。
【請求項３】三方向いずれの方向からも脈理の認められない特許請求の範囲第２項記載の紫外域用有水合成石英ガラス。
【請求項４】有水合成石英ガラスが光学用機器に使用されるものである特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の紫外域用有水合成石英ガラス。
【請求項５】有水合成石英ガラスがフォトマスク用基板である特許請求の範囲第１〜４項のいずれかに記載の紫外域用有水合成石英ガラス。
【請求項６】四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して有水合成石英ガラスを製造する工程において、６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させるために、バーナーに供給する水素ガスと酸素ガスの比を２．２〜２．３として化学量論的必要量より水素過剰として加水分解反応させることを特徴とする紫外域用有水合成石英ガラスの製造方法。
【請求項７】四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して有水合成石英ガラスを製造する工程において、２００ｎｍにおける透過率低下を防止するために、原料の四塩化ケイ素にキャリアガスとして不活性ガスのみを同伴させたことを特徴とする紫外域用有水合成石英ガラスの製造方法。
【請求項８】同伴不活性ガスは火炎の中心に供給されることを特徴とする特許請求の範囲第７項記載の紫外域用有水合成石英ガラスの製造方法。
【請求項９】不活性ガスがアルゴンである特許請求の範囲第７項又は第８項記載の紫外域用有水合成石英ガラスの製造方法。
に【請求項１０】不活性ガスが窒素である特許請求の範囲第７項又は第８項記載の紫外域用有水合成石英ガラスの製造方法。
【請求項１１】高純度の四塩化ケイ素を、水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）を２．２〜２．３として化学量論的必要量より水素過剰とした酸水素火炎中で加水分解反応させることにより、６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させることを特徴とする紫外域用有水合成石英ガラスの赤色蛍光発生エネルギー線のしきい値向上方法。
（以下、上記各請求項に係る発明を順に「本件訂正発明１」〜「本件訂正発明１１」という。）
２．２　取消理由の概要
　平成１１年９月８日けの取消理由の概要は、次のとおりである。
（１）本件特許の請求項１〜１１及び１３に係る発明は、その出願前に国内において頒布された下記１〜５の刊行物に記載された発明であるから、該発明の特許は、特許法第２９条第１項の規定に違反してなされたものである。
（２）本件特許の請求項１〜１３に係る発明は、その出願前に国内において頒布された下記１〜５の刊行物に記載された発明に基いて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が、容易に発明をすることができたものと認められるから、該発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである。
　　　　　　　　　　　　　　　記
　１．特開昭５９−１０２８１０号公報
　　　　　　　　　　　　　　　（申立人１〜３の甲第１号証に該当）
　２．特開昭６０−２１５５１５号公報
　　　　　　　　　　　　　　（申立人１及び２の甲第２号証に該当）
　３．「セラミックス」第１２巻第１号（昭和５２年）、第３〜４頁
　　　　　　　　　　　　　　　　　（申立人３の甲第３号証に該当）
　　　3rd Edition 1963,p.511-524 の翻訳版(G.HETHERINGTON K.H.
　　　　　　　　　　　　　　　　　（申立人３の甲第４号証に該当）
　　　　　　　　　　　　　　　　　（申立人３の甲第５号証に該当）
２．３　各引用刊行物の記載
２．３．１　引用刊行物１
　引用刊行物１には、「合成石英の製造方法」に関し、
(1-1)「一般式ＲｎＳｉＸ４−ｎ（ここにＲは水素原子またはメチル基、・・・、Ｘはハロゲン原子または・・・、ｎは０〜４）で示されるけいそ化合物を燃焼または加水分解させて微細なシリカを発生させ、これを合成石英基体上に堆積させると同時にその顕熱によって溶融ガラス化させて合成石英を製造する方法において、そのシリカ成長面近傍を補助バーナーを用いて加熱し、この部位に付着しているすすを溶融して針状ガラス層の形成を防止することを特徴とする合成石英の製造方法。」
(1-2)「第３図はここに使用されるシリカ発生用のバーナー２の断面図、第４図は補助バーナー５の断面図を示したものであり、主バーナー２のＡ部にはキャリヤーガスを含むＳｉＣｌ４ガスまたはＣＨ３ＳｉＣｌ３ガスが、またＢ部、Ｃ部には酸素ガス、Ｄ部、Ｅ部には水素ガスが供給され」（第２頁右下欄１９行〜３頁左上欄４行）、
(1-3)「実施例１．　第１図に示した装置で、原料ガスとしての四塩化けい素（ＳｉＣｌ４）をキャリヤーガスとしての酸素ガスと共に第３図（ｃ）に示した構造のバーナーに送り、これを下記第１表に示した条件下で酸水素炎として直径１２５ｍｍの合成石英ガラス基体に照射すると共に、この基体上に成長した合成石英素塊を第１表に併記した条件下に補助バーナーで加熱したところ．直径が１２５±１ｍｍの合成石英素塊１３．２ｋｇが固定率６２．３％で得られた。」（第４頁左上欄１７行〜同頁右上欄８行）、
(1-4)「実施例３．　第２図に示した装置を使用し、原料ガスとしてのＳｉＣｌ４またはＣＨ３ＳｉＣｌ３を、キャリヤーガスと共に第３図（ｂ）に示した構造のバーナーに送り、下記第３表に示した条件で酸水素炎として直径１１０ｍｍおよび１１５ｍｍの合成石英基体に照射すると共に、この基体上に成長した合成石英素塊を第３表に併記した条件下に補助バーナーで加熱した」（第４頁右下欄２０行〜第５頁左上欄６行）、
との記載があるほか、
(1-5)実施例１の処理条件を表した４頁左下欄の「第１表」には、
　　原料ＳｉＣｌ４供給速度　　２５００ｇ／時
　　キャリヤーガス（０２）　　　５００Ｎｌ／時
　　燃料ガス０２（Ｂ部）　　　　　　３Ｎｍ３／時
　　　〃　　０２（Ｃ部）　　　　　１３Ｎｍ３／時
　　　〃　　Ｈ２（Ｄ部）　　　　　３６Ｎｍ３／時、
であることが、また、
(1-6)実施例３の処理条件を表した５頁右上欄の「第３表」には、
　　原料ガスの種類　　　　　ＳｉＣｌ４            ＣＨ３ＳｉＣｌ３　　原料ガスの供給速度　　 １２００ｇ           １３００ｇ／時
　　キャリヤーガス（Ａｒ）　　　−              　１５０Ｎｌ／時
　　　〃　　　　　（０２）　２００Ｎｌ／時       　１５０Ｎｌ／時
　　燃料ガス０２（Ｂ部）　　　　１Ｎｍ３／時           １Ｎｍ３／時
　　　〃　　０２（Ｃ部）　　　　７Ｎｍ３／時       ５．５Ｎｍ３／時
　　　〃　　Ｈ２（Ｄ部）　　　１２Ｎｍ３／時     １０．０Ｎｍ３／時
　　　〃　　Ｈ２（Ｅ部）　　　　５Ｎｍ３／時           ４Ｎｍ３／時
であることが、それぞれ示されている。
２．３．２　引用刊行物２
　上記引用刊行物２には、「合成石英素塊の製造法及びその装置」に関し、
(2-1)「揮発性ケイ素化合物と酸素ガスならびに酸素ガスと水素ガスをバーナーより吹き出させ、酸水素炎中で二酸化ケイ素微粒子を生成させ、該二酸化珪素微粒子を回転する標的基盤上に吹付け、熔融成長させることよりなる合成石英素塊の製造法において、バーナー中心部では揮発性ケイ素化合物と酸素ガスとを二重管状に供給するとともにその周りでは該中心部に対し、それぞれ対称位置で管状に酸素ガスを供給し、かつ該酸素ガス流間の隙間に水素ガスを供給し、さらに最外周ではイナート・シーリングガスを二重管状に供給するバーナーを使用することを特徴とする合成石英素塊の製造法。」（１頁左下欄特許請求の範囲請求項１）、
(2-2)「本発明は半導体用マスク基盤や光学用レンズなどの原材料となる合成石英素塊の製造法及びその装置に関するものである。」（１頁右下欄１４〜１６行）、
(2-3)「実施例　第４図の透明石英製バーナ（シール用外筒管２０の外径８０ｍｍ）を用いて、合成石英ガラス素塊を製造した。
　反応ガス供給管１６内に酸素ガス　　・・・・　０．７Ｎｍ３／Ｈｒ
　反応ガス供給管１７内に酸素ガス　　・・・・　０．３Ｎｍ３／Ｈｒ
　反応ガス供給管１８内に酸素ガス　　・・・・　２．５Ｎｍ３／Ｈｒ
　反応ガス供給管１８周囲の外筒管１５・・・・１４．０Ｎｍ３／Ｈｒ
　（外径７０ｍｍ）内の水素ガス
　外筒管（外径７０ｍｍ）１５とシール・・・・　３．３Ｎｍ３／Ｈｒ
　用外筒管（外径８０ｍｍ）２０との間
　に酸素ガス
　最初バーナに上記流量で酸水素炎を形成させ、回転しつつある標的基盤が十分溶融温度に加熱された状態になってから反応ガス供給管１６に精溜された四塩化ケイ素ガスを平均１７００ｇ／Ｈｒで送入、反応時間７時間で外径１００ｍｍ，高さ１１０ｍｍの弾丸状の合成石英ガラス素塊３，１５０ｇが得られた。」（３頁右上欄１２行〜同頁左下欄９行）との記載がある。
２．３．３　引用刊行物３
　上記引用刊行物３は、「ガラスを高純度化する」と題する報文であって、これには、
(3-1)「吸光係数の定義は幾つかあるが、次式の定義が良く使われる。
　　α（ｃｍ−１）＝１／ｌ（ｃｍ）・ｌｏｇ１０Ｉ０／Ｉ　　　　（１）
　ここにＩ０は入射光の強さ、Ｉはｌｃｍの物質を透過した光の強さである。光通信では、ｋｍ単位の長さを扱うので実用単位としてα’（ｄＢ／ｋｍ）を使う。」（第４頁左欄下から７行〜末行）
との記載がある。
２．３．４　引用刊行物４
　上記引用刊行物４の１２頁の図９には、Ｔｈｅｒｍａｌ　Ｓｙｎｄｉｃａｔｅ社の商用グレードにおける１０ｍｍ厚のガラス状シリ力の波長と透過率（反射ロスを補正した値）の関係（１２頁左欄４〜８行参照）が示されており、「Ｓｐｅｃｔｒｏｓｉｌ」の波長０．２０μｍ（２００ｎｍ）での透過率は約９８％であることが見て取れる。
２．３．５　引用刊行物５
　上記引用刊行物５の８頁の「表２．１」には、Ｔｈｅｒｍａｌ　Ｓｙｎｄｉｃａｔｅ社の「Ｓｐｅｃｔｒｏｓｉｌ」は、ＳｉＣｌ４の火炎加水分解法により作成されたものであることが示されている。
２．４　対比・判断
　取消理由通知の対象であった特許査定時の請求項１〜１３に係る発明のうち、請求項１及び７は削除され、同じく請求項２〜６及び８〜１３に係る発明は、それぞれ本件訂正発明１〜５及び６〜１１に対応するものとなった。
（本件訂正発明について）
　本件訂正発明は、従来の合成石英ガラスは、「透明で良好な紫外線透過性能を有しているが、フォトマスク製造過程においてスパッタリングやプラズマエッチングなどの荷電粒子線、電子線、Ｘ線などの発生する過酷な環境に曝されると、紫外線領域での透過率性能が低下する」（全文訂正明細書３頁１３〜１６行、特許公報４欄１０〜１４行参照）こと、性能低下の典型的例としては「約２１０ｎｍ（Ａ）、及び２６０ｎｍ（Ｂ）にピークを持つ吸収帯が形成されるものがある」（同明細書３頁１７〜１８行、同公報４欄１６〜１８行参照）こと、「吸収帯の出現した合成石英ガラスの蛍光スペクトルを測定すると、約６５０ｎｍにピークを有する蛍光帯が認められる」（同公報４欄２２〜２４行）、このような現象は「合成石英ガラスにエキシマレーザー光を照射したときにも起きる」（同明細書４頁４〜５行、同公報４欄４１〜４２行参照）こと等の問題点の存在を認識した上で、「スパッタリングやプラズマエッチングおよびエキシマレーザー光照射によって紫外線透過率の変化などの性能の低下をきたさない合成石英ガラス素材の開発が必要」（同明細書５頁２９行〜６頁１行、同公報６欄１３〜１６行参照）とされていること、及び「精密光学系、なかでも最近実用化されつつある超ＬＳＩ製造用のエキシマステッパーでは、エキシマレーザー光に対する耐性に加えて、光学的性質の要求が厳しい。つまり、三方向に脈理のない高均質のものが要求される。」（同明細書６頁２〜４行、同公報６欄１７〜２１行参照）という現状に鑑みて、「本発明者等は、種々の製造条件を変え、どの製造過程におけるどの因子がどの程度赤色蛍光の発生のエネルギ線の限界値（『しきい値』）に影響が及ぼすのかを調査した。その結果、有水合成石英ガラス製造の際、バーナーに供給する水素ガスと酸素のガスの比（Ｈ２／Ｏ２）が、この『しきい値』と相関があることを見出し」（同明細書７頁６〜１０行、同公報７欄１２〜１７行参照）、本件訂正発明を完成するに至ったものである。
　そして、本件訂正発明は、上記請求項１〜１１に記載される構成を備えることにより、「本発明の有水合成石英ガラスは、分光学的性質が安定しており、スパッタリングやプラズマエッチングおよびエキシマレーザーの照射によって変質せず、赤色蛍光を発生することが無いので、紫外域での光学用部材、フォトマスクの基板として有用である。また、製造時の火炎のゆらぎ、原料の供給の不均一性、温度の不均一性が不活性ガスをキャリアガスとして使用することによって改善され、脈理の発生が防止される。従って、無脈理のインゴットのどの部分を切りだしても一様であるので、従来のようにインゴットから脈理の無い部分を探すという手間が省略される。」（同明細書１０頁１４〜２２行、同公報１０欄８〜１８行）という効果を奏することは、上記従来技術の問題点が解決されていることからして、当然に認識できることである。
（引用刊行物１及び２に記載の発明について）
　上記引用刊行物１の上記「(1-1)」の記載に照らすと、補助バーナーは基体上に形成されたすすを溶融して針状のガラス層の形成を防止するためのものであるので、原料けい素化合物の燃焼ないしは加水分解には関与していないことは明らかである。
　そこで、この補助バーナーに供給されている水素ガス及び酸素ガスを除外して、上記「(1-5)」及び「(1-6)」の記載に基いて実施例１及び実施例３（原料ガスがＳｉＣｌ４の場合）の「水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）」を求めると、それぞれ「２．１８」及び「２．０７」となる。
　同様に、上記引用刊行物２の上記「(2-3)」の記載に基いて実施例の「水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）」を求めると、「２．０６」となる。
　なお、上記引用刊行物２に記載のものでは、上記「(2-3)」に摘記したように、酸素ガスが供給さている反応ガス供給管１６内に、標的基盤が十分溶融温度に加熱された状態になってから四塩化ケイ素ガスを送入しているから、四塩化ケイ素ガスは酸素ガスと共に送入されているものと認められる。
　そこで、上記引用刊行物１及び２に記載のものを「合成石英ガラス」の発明及び「合成石英ガラスの製造方法」の観点でまとめると、引用刊行物１及び２には、
『高純度の四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる有水合成石英ガラスにおいて、原料の四塩化ケイ素にキャリアガスとして酸素ガスを同伴させ、水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）を２．０７〜２．１８（引用刊行物１）ないし２．０６（引用刊行物２）として化学量論的必要量より水素過剰にして合成した合成石英ガラス。』の発明、及び、
『四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して有水合成石英ガラスを製造する工程において、原料の四塩化ケイ素にキャリアガスとして酸素ガスを同伴させ、バーナーに供給する水素ガスと酸素ガスの比を２．０７〜２．１８（引用刊行物１）ないし２．０６（引用刊行物２）として化学量論的必要量より水素過剰として加水分解反応させることを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。』の発明、
が記載されているといえる。
（本件訂正発明１について）
　本件訂正発明１と、上記引用刊行物１及び２に記載の「合成石英ガラス」の発明とを対比すると、両者は、共に、「高純度の四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる有水合成石英ガラスにおいて、水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）を化学量論的必要量より水素過剰にして合成した合成石英ガラス。」である点では共通するが、水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）が、本件訂正発明１では「２．２〜２．３」であるのに対し、引用刊行物１及び２に記載のものでは「２．０７〜２．１８」ないし「２．０６」であり、さらに、本件訂正発明１では「６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させるため」と限定しているのに対し、引用刊行物１及び２にはこのようなことを示唆する記載はないので、両者は少なくともかかる点で別異の発明である。
　なお、上記引用刊行物３には吸光係数の定義が、上記引用刊行物４にはＴｈｅｒｍａｌ　Ｓｙｎｄｉｃａｔｅ社の「Ｓｐｅｃｔｒｏｓｉｌ」の波長と透過率との関係が、また、上記引用刊行物５には上述の「Ｓｐｅｃｔｒｏｓｉｌ」が四塩化水素の火炎加水分解法により作成されたものであることが示されているに過ぎない。
　したがって、本件訂正発明１は、上記引用刊行物３〜５に記載された発明とは別異のものである。
　さらに、上記引用刊行物１〜５には、「高純度の四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる合成石英ガラス」において、少なくとも本件訂正発明１の構成要件である「水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）」を「２．２〜２．３」と限定すると共に、「６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させる」ようになすことを示唆する記載はないから、本件訂正発明１は上記引用刊行物１〜５に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることもできない。
（本件訂正発明２について）
　本件訂正発明２と上記引用刊行物１及び２に記載の「合成石英ガラス」の発明とを対比すると、両者は、共に、「高純度の四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる合成石英ガラス。」である点では共通するが、本件訂正発明２では「２００ｎｍにおける透過率低下を防止するために、原料の四塩化ケイ素にキャリアガスとして不活性ガスのみを同伴させ酸水素炎中で加水分解反応を行うことにより、波長２００ｎｍでの内部吸収係数が１×１０−２ｃｍ−１以下である紫外域用有水」合成石英ガラスと限定しているのに対し、引用刊行物１及び２にはこのようなことに関する明示の記載はないので、かかる点で両者は別異の発明である。
　なお、上記引用刊行物３〜５については、上記「（本件訂正発明１について）」で述べたとおりである。
　したがって、本件訂正発明２は、上記引用刊行物３〜５に記載された発明とは別異のものである。
　さらに、上記引用刊行物１〜５には、「高純度の四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる合成石英ガラス」において、少なくとも本件訂正発明２の構成要件である「２００ｎｍにおける透過率低下を防止するために、原料の四塩化ケイ素にキャリアガスとして不活性ガスのみを同伴させ酸水素炎中で加水分解反応を行うことにより、波長２００ｎｍでの内部吸収係数が１×１０−２ｃｍ−１以下」となすことを示唆する記載はないから、本件訂正発明２は上記引用刊行物１〜５に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることもできない。
（本件訂正発明３〜５について）
　本件訂正発明３は、本件訂正発明２に更に限定を加えた発明であるから、少なくとも本件訂正発明２について述べたと同様の理由で、上記引用刊行物１〜５に記載された発明であるとも、また、引用刊行物１〜５に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものともすることはできない。
　さらに、本件訂正発明４は本件訂正発明１〜３のいずれかに更に限定を加えた発明であり、また、本件訂正発明５は本件訂正発明１〜４のいずれかに更に限定を加えた発明であるから、本件発明４及び５は、少なくとも本件訂正発明１及び２について述べたと同様の理由で、上記引用刊行物１〜５に記載された発明であるとも、また、引用刊行物１〜５に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものともすることはできない。
（本件訂正発明６について）
　本件訂正発明６と上記引用刊行物１及び２に記載の「合成石英ガラスの製造方法」の発明とを対比すると、両者は、共に、「四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して有水合成石英ガラスを製造する工程において、バーナーに供給する水素ガスと酸素ガスの比を化学量論的必要量より水素過剰として加水分解反応させることを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。」である点では共通するが、水素ガスと酸素ガスの比が本件訂正発明６では「２．２〜２．３」であるのに対し、引用刊行物１及び２に記載のものでは「２．０７〜２．１８」ないし「２．０６」であり、さらに、本件訂正発明６では「６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させるため」と限定しているのに対し、引用刊行物１及び２にはこのようなことを示唆する記載はないので、両者は少なくともかかる点で別異の発明である。
　なお、上記引用刊行物３〜５については、上記「（本件訂正発明１について）」で述べたとおりである。
　したがって、本件訂正発明６は、上記引用刊行物３〜５に記載された発明とは別異のものである。
　さらに、上記引用刊行物１〜５には、「高純度の四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる合成石英ガラス」において、少なくとも本件訂正発明６の構成要件である「水素ガスと酸素ガスの比」を「２．２〜２．３」と限定すると共に、「６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させる」ようになすことを示唆する記載はないから、本件訂正発明６は上記引用刊行物１〜５に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることもできない。
（本件訂正発明７について）
　本件訂正発明７と上記引用刊行物１及び２に記載の「合成石英ガラスの製造方法」の発明とを対比すると、両者は、共に、「高純度の四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる合成石英ガラスの製造方法。」である点では共通するが、本件訂正発明７では「２００ｎｍにおける透過率低下を防止するために、原料の四塩化ケイ素にキャリアガスとして不活性ガスのみを同伴させ」と限定しているのに対し、引用刊行物１及び２には得られた合成石英ガラスの透過率に関する記載はないばかりか、原料の四塩化ケイ素にキャリヤガスとして不活性ガスのみを同伴させることを示唆する記載のないので、両者は少なくともかかる点で別異の発明である。
　なお、上記引用刊行物３〜５については、上記「（本件訂正発明１について）」で述べたとおりである。
　したがって、本件訂正発明７は、上記引用刊行物３〜５に記載された発明とは別異のものである。
　さらに、上記引用刊行物１〜５には、「高純度の四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる合成石英ガラス」において、少なくとも本件訂正発明７の構成要件である「２００ｎｍにおける透過率低下を防止するために、原料の四塩化ケイ素にキャリアガスとして不活性ガスのみを同伴させ」ることを示唆する記載はないから、本件訂正発明７は上記引用刊行物１〜５に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることもできない。
（本件訂正発明８〜１０について）
　本件訂正発明８は本件訂正発明７を更に限定した発明であり、また、本件訂正発明９及び１０は本件訂正発明７又は８について更に限定した発明であるから、本件訂正発明８〜１０は、少なくとも本件訂正発明７について述べたと同様の理由で、上記引用刊行物１〜５に記載された発明であるとも、また、引用刊行物１〜５に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものともすることはできない。
（本件訂正発明１１について）
　本件訂正発明１１は、「高純度の四塩化ケイ素を、水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）を２．２〜２．３として化学量論的必要量より水素過剰とした酸水素火炎中で加水分解反応させること」及び「６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させる」ことを構成要件とする「紫外域用有水合成石英ガラスの赤色蛍光発生エネルギー線のしきい値向上方法」の発明である。
　これに対し、上記引用刊行物１及び２には、「高純度の四塩化ケイ素を、水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）を化学量論的必要量より水素過剰とした酸水素火炎中で加水分解反応させること」が示されてはいるが、その水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）は「２．０７〜２．１８」ないし「２．０６」と本件訂正発明１１で限定している数値範囲よりも小さい数値範囲のものでしかないし、しかも、本件訂正発明１１の構成要件である「６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させる」ことを示唆する記載もない。
　なお、上記引用刊行物３〜５については、上記「（本件訂正発明１について）」で述べたとおりである。
　してみれば、上記引用刊行物１〜５には、少なくとも本件訂正発明１１の構成要件である「高純度の四塩化ケイ素を、水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）を２．２〜２．３として化学量論的必要量より水素過剰とした酸水素火炎中で加水分解反応させること」及び「６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させる」ことを示唆する記載はないから、本件訂正発明１１は、引用刊行物１〜５に記載された発明であるとすることができないばかりでなく、引用刊行物１〜５に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることもできない。
　以上のとおりであるから、本件訂正発明１〜１１は、特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
３．訂正の認否
　したがって、上記「III．１．」及び「III．２．４」に述べたように、上記訂正は、平成６年改正法附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年改正法による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書き、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
IV．特許異議の申立についての判断
１．申立人１の申立ての理由の概要
　申立人１は、証拠として甲第１，２号証を提出し、本件特許の請求項１，２，５，６，７，８及び１３に係る発明は、甲第１，２号証に記載された発明であるかあるいは甲第１、２号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、該発明の特許は特許法第２９条第１項もしくは同条第２項の規定に違反してなされたものであり、特許を取り消すべきものである旨を主張している。
２．申立人２の申立て理由の概要
　申立人２は、証拠として甲第１〜３号証を提出し、本件特許の請求項１、２，５，６，７及び８に係る発明は、甲第１〜３号証に記載された発明であるかあるいは甲第１〜３号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、該発明の特許は特許法第２９条第１項もしくは同条第２項の規定に違反してなされたものであるので、特許を取り消すべきものである旨を主張している。
３．申立人３の申立て理由の概要
　申立人３は、証拠として甲第１〜５号証を提出し、本件特許の請求項１〜１３に係る発明は、甲第１〜５号証に記載された発明であるかあるいは甲第１〜５号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、該発明の特許は特許法第２９条第１項もしくは同条第２項の規定に違反してなされたものであるので、特許を取り消すべきものである旨を主張している。
４．当審の判断
４．１　本件発明
　上記「III．３．」で述べたように、上記訂正を認めるので、本件特許の請求項１〜１１に係る発明は、上記「III．２．１」に摘記した請求項１〜１１に記載されたとおりのもの（以下、「本件発明１」〜「本件発明１１」という。）である。
４．２　申立人１の申立ての理由について
４．２．１　甲各号証の記載
　申立人１の提示した甲第１号証及び甲第２号証は、当審における取消理由で引用された上記引用刊行物１及び２と同一である。
４．２．２　申立人１の申立ての理由に対する判断
　特許異議の申立てがなされた特許査定時の請求項１，２，５，６，７，８及び１３に係る発明のうち、請求項１及び７に対応する発明は削除され、特許異議の申立ての対象がなくなった。
　同じく、特許査定時の請求項２，５，６，８及び１３に係る発明は、それぞれ本件発明１、４，５，６，１１に相当するが、該発明は、既に上記「III．２．４」に述べたように、甲第１，２号証に記載された発明であるとすることができないばかりでなく甲第１，２号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものともすることができない。
４．３　申立人２の申立て理由について
４．３．１　甲各号証の記載
　申立人２の提示した甲第１号証及び甲第２号証は、当審における取消理由で引用された上記引用刊行物１及び２と同一である。
　同じく甲第３号証（作花済夫編「ガラスの事典」朝倉書店１９８５年９月２０日発行、２０４〜２０７頁）には、「III型の有水合成石英ガラスは、その製法上ＯＨ基は１０００ｐｐｍ、塩基性不純物は１００ｐｐｍ程度含まれているが、陽イオンに関する純度は高く、紫外域での光透過特性がすぐれている。分光分析用セルなどの光学材料として広く使用されている。」（２０５頁１２〜１４行）、「４）　III型有水合成石英ガラス　原料には四塩化ケイ素を用いる。これを蒸発させ、気相として酸水素炎中に導入し、火炎加水分解によってガラス微粒子（スートとよぶ）を合成する。これを回転ターゲット上に溶融堆積して透明ガラスを得る。原料を気相で用いまた容器を必要としないので得られるガラスは非常に高純度となる。」（２０６頁４〜７行）との記載がある。
４．３．２　申立人２の申立ての理由に対する判断
　特許異議の申立てがなされた特許査定時の請求項１，２，５，６，７及び８に係る発明のうち、請求項１及び７に対応する発明は削除され、特許異議の申立ての対象がなくなった。
　同じく、特許査定時の請求項２，５，６及び８に係る発明は、それぞれ本件発明１，４，５及び６に対応する。
　そして、本件発明１，４，５及び６は、それぞれ高純度の四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる「合成石英ガラス」ないしは「合成石英ガラスの製造方法」において、水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）を「２．２〜２．３」と限定すると共に、「６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させる」ことを共通の構成要件としている。
　しかしながら、上記甲第３号証には、「III型の有水合成石英ガラス」は四塩化ケイ素の火炎加水分解法によって製造されること及び紫外線域で使用し得ることを示唆する記載はあるが、既に上記「III．２．４」で述べた上記引用刊行物１及び２と同じく、本件発明１、４，５及び６の構成要件である「高純度の四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる合成石英ガラス」において、少なくとも「水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）」を「２．２〜２．３」と限定すると共に、「６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させる」ことを示唆する記載はない。
　してみれば、本件発明本件発明１、４，５及び６は、甲第１〜３号証に記載された発明であるとすることができないばかりでなく甲第１〜３号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものともすることができない。
４．３　申立人３の申立て理由について
４．３．１　甲各号証の記載
　申立人３が提示した甲第１及び３〜５号証は、それぞれ当審における取消理由で引用された上記引用刊行物１及び３〜５と同一である。
　したがって、既に上記「III．２．４」で述べたように、本件発明１〜１１は、甲第１及び３〜５号証に記載された発明とは別異のものである。
　また、甲第２号証（特開昭５１−１０２０１４号公報）には、「高純度透明石英ガラス体の製造方法」に関し、
(2-1)「高純度シラン系ガスと不活性ガス、水素ガス、酸素ガスをバーナーに供給して火炎酸化分解することによって高純度透明石英ガラス体を製造する方法において、前記火炎酸化分解の火炎を形成するための前記水素ガス流量を前記高純度シラン系ガス流量の少なくとも６倍以上に保持するとともに、前記酸素ガス流量を前記高純度シラン系ガス中の珪素および前記火炎酸化分解中に存在する水素を完全に酸化するに必要な理論流量以下に保持しながら火炎酸化分解することによって高純度透明石英ガラス体を生成し、該生成体を８００℃以上の温度で熱処理すること特徴とする高純度透明石英ガラス体の製造方法。」（１頁左下欄特許請求の範囲）、
(2-2)「従来、合成による石英ガラスの製造には、ハロゲン化珪素（一般的には四塩化珪素）の火炎加水分解による方法が一般的である」（１頁右欄３行〜５行）、
(2-3)「本発明の詳細については高純度モノシランガスを使用した場合を例として説明したが、珪素のハロゲン化化合物を用いる場合にも適用可能であり当業者は容易に理解するところである。」（３頁左上欄８行〜１１行）、
(2-4)「実施例　外形約３０ｍｍの同芯円筒状バーナーの中心から順にモノシランガスと水素ガスを０．５ｌ／ｍｉｎ＋４．８ｌ／ｍｉｎ、アルゴンガスを０．５ｌ／ｍｉｎ、酸素ガス２．８〜２．９ｌ／ｍｉｎでバーナーノズルに供給し、回転駆動可能な保持具に保持された種棒の先端部に生成速度０．３ｍｍ／ｍｉｎで火炎酸化分解して直径９ｍｍ、長さ１００ｍｍの高純度透明石英ガラス体を生成した。」（３頁右上欄８〜１５行）、
との記載がある。
　上記甲第２号証には、高純度シラン系ガスと不活性ガス、水素ガス、酸素ガスをバーナーに供給して火炎酸化分解することによって高純度透明石英ガラス体を製造するに際し、高純度シラン系ガスとして「四塩化ケイ素」を使用し得ること及び酸素ガス流量を高純度シラン系ガス中の珪素および火炎酸化分解中に存在する水素を完全に酸化するに必要な理論流量以下に保持しながら火炎酸化分解することが示されてはいるが、高純度シラン系ガスとして「四塩化ケイ素」を使用した場合に水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）を具体的にどの程度の数値範囲に保つべきかを示唆する記載がないばかりか、本件発明１、４〜６及び１１の共通の構成要件である「６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させる」ことを示唆する記載もなく、さらに、本件発明２〜５，７〜１０の共通の構成要件である「四塩化ケイ素にキャリアガスとして不活性ガスのみを同伴」させること及び「２００ｎｍにおける透過率低下を防止する」ことを示唆する記載もない。
　してみれば、本件発明１〜１１は上記甲第２号証に記載の発明とは別異のものである。
　また、既に上記「III．２．４」述べた甲第１、３〜５の記載を参照しても、上記甲第１〜５号証には、「高純度の四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる合成石英ガラス」において、少なくとも本件発明１、４〜６及び１１の共通の構成要件であるの構成要件である「水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）」を「２．２〜２．３」と限定すると共に、「６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させる」ことを示唆する記載がないばかりか本件発明２〜５，７〜１０の共通の構成要件である「四塩化ケイ素にキャリアガスとして不活性ガスのみを同伴」させること及び「２００ｎｍにおける透過率低下を防止する」ことを示唆する記載もないから、甲第１〜５号証の記載を総合して勘案したところで本件発明１〜１１を想到することが当業者にとり容易であるとすることはできない。
　なお、申立人３は、平成１２年４月７日付け「回答書」において、参考文献１（特開昭５６−５３３９号公報）及び参考文献２（特開昭５３−６３４１７号公報）を提出し、四塩化ケイ素にキャリアガスとして不活性ガスのみを同伴させることは周知である旨を主張しているので、以下、かかる点について検討する。
　参考文献１の特許請求の範囲に「ガラス原料用塩化物と水素ガスとの和に対する酸素ガスが体積比で０．５以上、好ましくは１．０以上である」（１頁左下欄９〜１１行）と記載され、同じく２頁左上欄２０行〜同頁右上欄１行に「従来の方法と著しく異なる点は酸素過剰の状態で反応させるため余分のＯＨ基が混入されない。」と記載されているように、参考文献１に記載のものは、「化学量論的必要量よりも酸素過剰」の条件下で製造されるものであり、しかも、光伝送用ファイバに用いられる石英ガラス及びその製造方法に関するものであるから、ここに記載の技術は「化学量論的必要量より水素過剰の条件」での「紫外域用有水石英ガラス」の製造に適用可能であるとすることはできない。
　また、参考文献２は、四塩化ケイ素等のガラス形成原料ガスと酸素等の酸化ガスとの直接反応による微粒子状ガラスの生成方法に関するものであって、火炎加水分解法ではない。
　してみれば、参考文献１及び２の記載を考慮しても、本件発明１〜１１は甲第１〜５号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　Ｖ．むすび
　以上のとおりであるから、申立人１〜３の特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件発明１〜１１に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１〜１１に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件発明１〜１１についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものとは認められない。
　よって、平成６年改正法附則第１４条の規定に基く、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年６月５日（２０００．６．５）
【訂正の要旨】
　平成１１年１１月２９日付けの訂正請求書における訂正の要旨は次のとおりである。
１．訂正事項ａ
　特許請求の範囲の減縮を目的として、特許明細書の請求項１を削除する。
２．訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の請求項２に「請求項１において、」（特許公報１欄６行）とあるのを「高純度の四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる有水合成石英ガラスにおいて、６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させるために、」に訂正し、同「である」（同公報１欄７行）とあるのを「として化学量論的必要量より水素過剰にして合成した」に訂正すると共に、請求項の番号を「１」に繰り上げる。
３．訂正事項ｃ
　特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の請求項３に「四塩化ケイ素の加水分解反応を不活性ガスを含む火炎中で行い」（同公報１欄１０〜１２行）とあるのを「２００ｎｍにおける透過率低下を防止するために、原料の四塩化ケイ素にキャリアガスとして不活性ガスのみを同伴させ酸水素炎中で加水分解反応を行うことにより」と訂正すと共に、請求項の番号を「２」に繰り上げる。
４．訂正事項ｄ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の請求項４に「特許請求の範囲第３項」（同公報１欄１５行）とあるのを「特許請求の範囲第２項」に訂正すると共に、請求項の番号を「３」に繰り上げる。
５．訂正事項ｅ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の請求項５に「特許請求の範囲第１〜４項」（同公報２欄３行）とあるのを「特許請求の範囲第１〜３項」に訂正すると共に、請求項の番号を「４」に繰り上げる。
６．訂正事項ｆ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の請求項６に「特許請求の範囲第１〜４項」（同公報２欄６行）とあるのを「特許請求の範囲第１〜３項」に訂正すると共に、請求項の番号を「５」に繰り上げる。
７．訂正事項ｇ
　特許請求の範囲の減縮を目的として、特許明細書の請求項７を削除する。
８．訂正事項ｈ
　特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の請求項８に「第７項において、」（同公報２欄１３行）とあるのを「四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる有水合成石英ガラスにおいて、６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させるために、バーナーに供給する」に訂正すると共に、「水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）が２．２〜２．３である」（同公報２欄１３〜１４行。なお、同公報では「２．２〜３である」と記載されているが、公報掲載時の誤植である。）とあるのを「水素ガスと酸素ガスの比を２．２〜２．３として化学量論的必要量より水素過剰として加水分解反応させることを特徴とする」に訂正し、更に、請求項の番号を「６」に繰り上げる。
９．訂正事項ｉ
　特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の請求項９に「原料の四塩化ケイ素に不活性ガスをキャリアガスとして同伴させること」（同公報３欄２〜４行）とあるのを「２００ｎｍにおける透過率低下を防止するために、原料の四塩化ケイ素にキャリアガスとして不活性ガスのみを同伴させたこと」に訂正すると共に、請求項の番号を「７」に繰り上げる。
１０．訂正事項ｊ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の請求項１０に「特許請求の範囲第９項」（同公報２欄７行）とあるのを「特許請求の範囲第７項」に訂正すると共に、請求項の番号を「８」に繰り上げる。
１１．訂正事項ｋ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の請求項１１に「特許請求の範囲第９項又は第１０項」（同公報２欄９〜１０行）とあるのを「特許請求の範囲第７項又は第８項」に訂正すると共に、請求項の番号を「９」に繰り上げる。
１２．訂正事項ｌ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の請求項１２に「特許請求の範囲第９項又は第１０項」（同公報２欄１２〜１３行）とあるのを「特許請求の範囲第７項又は第８項」に訂正すると共に、請求項の番号を「１０」に繰り上げる。
１３．　訂正事項ｍ
　特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の請求項１３に「水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）を」（同公報２欄１５〜１６行）とあるのを「水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）を２．２〜２．３として」に訂正すると共に、請求項の番号を「１１」に繰り上げる。
（５４）【発明の名称】
紫外域用有水合成石英ガラス及びその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】高純度の四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる有水合成石英ガラスにおいて、
６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させるために
　【請求項２】高純度の四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して得られる有水合成石英ガラスにおいて、
２００ｎｍにおける透過率低下を防止するために、原料の四塩化ケイ素にキャリアガスとして不活性ガスのみを同伴させ酸水素炎中で加水分解反応を行うことにより
　【請求項３】三方向いずれの方向からも脈理の認められない特許請求の範囲第
２
　【請求項４】有水合成石英ガラスが光学用機器に使用されるものである特許請求の範囲第１〜
３
　【請求項５】有水合成石英ガラスがフォトマスク用基板である特許請求の範囲第１〜４項のいずれかに記載の紫外域用有水合成石英ガラス。
　【請求項６】四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して有水合成石英ガラスを製造する工程において、
６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させるために
を２．２〜２．３として
　【請求項７】四塩化ケイ素を酸水素火炎中で加水分解して有水合成石英ガラスを製造する工程において、
２００ｎｍにおける透過率低下を防止するために、原料の四塩化ケイ素にキャリアガスとして不活性ガスのみを同伴させたことを
　【請求項８】同伴不活性ガスは火炎の中心に供給されることを特徴とする特許請求の範囲第
７
　【請求項９】不活性ガスがアルゴンである特許請求の範囲第
７
８
　【請求項１０】不活性ガスが窒素である特許請求の範囲第
７
８
　【請求項１１】高純度の四塩化ケイ素を、水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）を
２．２〜２．３として
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
　この発明は合成石英ガラス、特に紫外領域で使用される精密光学系の窓、ミラー、プリズム等の光学用部品、超ＬＳＩ用フォトマスク基板等に使用される有水合成石英ガラスおよびその製造方法に関する。
［従来の技術］
　近年、半導体素子、なかでも超ＬＳＩの集積度が高くなり、その回路パターンの細密化が急速に進行している。そのために、超ＬＳＩ製造時において、光源の短波長化と照度の増大化が進行している。
　また、紫外線領域で良好な性能を示す有水合成石英ガラスが、フォトマスクはもとより、露光装置（ステッパー）の光学系におけるレンズやミラー等の光学部品の材料として重要な地位を占めてきている。
　有水合成石英ガラスは、高純度の四塩化ケイ素に酸素と水素ガスをキャリアーとして同伴させてベルヌイ炉に供給し、酸水素炎中で加水分解反応させることによって得られ、その化学反応式は次のようである。
　ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２Ｏ→ＳｉＯ２＋４ＨＣｌ
　この有水合成石英ガラスは、広い紫外線領域で透光性が良く、第１図の実線１に示すような透過率曲線を示し、含有する水酸基によるものと推察されるが、紫外線に強く、また、このような特性は、製造条件にはほとんど影響されないので上記のごとく光学部材として使用されるようになった。
　一方近時、超ＬＳＩの高集積化に対応する露光技術の開発において高圧水銀ランプのｇ線（４３６ｎｍ）からｉ線（３６５ｎｍ）へと露光源の短波長化が進み、さらに、エキシマレーザーが半導体素子製造用の光源としても注目され、ＫｒＦ（２４８ｎｍ）を光源として用いたステッパーも試作されている。
　さらに、エキシマレーザーＡｒＦ（１９３ｎｍ）を露光源とするものにも研究が進められている。
　しかし、エキシマレーザーは、従来の水銀ランプなどの光源に比較して短波長のうえ、そのエネルギー密度がはるかに高いため、ステッパーの光学系の部品等に対しても損傷を与える可能性がある。
　また合成石英ガラスは、第１図に示すように透明で良好な紫外線透過性能を有しているが、フォトマスク製造過程においてスパッタリングやプラズマエッチングなどの荷電粒子線、電子線、Ｘ線などの発生する過酷な環境に曝されると、紫外線領域での透過率性能が低下するものがあることが見出された。
　第１図の破線２が性能低下の典型的な例であり、約２１０ｎｍ（Ａ）、及び約２６０ｎｍ（Ｂ）にピークを持つ吸収帯が形成されるものがある。
　第１図の破線２は、典型的な極小値を持つ一例を示したにすぎず、吸収ピークの強さは試料によって種々異なるものが出現する。
　このように吸収帯の出現した合成石英ガラスの蛍光スペクトルを測定すると、約６５０ｎｍにピークを有する蛍光帯が認められる。また、これに蛍光検査灯（東京光学機械（株）製、ＦＩ−３１Ｓ、Ｈｇランプ、主波長２５４ｎｍ、電力７．２Ｗ）を照射してみたところ、目視によって赤色蛍光が認められた。
　このように、スパッタリングやプラズマエッチングなどによって変質して性能の低下した合成石英ガラスを超ＬＳＩ用フォトマスク基板に使用すると、赤色蛍光自体は実害が少ないが、光源にｉ線（３６５ｎｍ）を使用すると、第１図の吸収帯（Ｂ）の裾が３５０ｎｍ付近まで広がっているため、透過率低下の恐れがあり、露光不足になる可能性がある。
　まして、エキシマレーザー光（ＫｒＦ、２４８ｎｍ）を露光源として使用した場合には、透過率の低下は非常に大きなものとなり、露光不足によって良好な転写パターンを得ることができなくなる。
　このような合成石英ガラスのスパッタリングやプラズマエッチングなどによって起きる紫外線透過性能の変化と、赤色蛍光の現象は、合成石英ガラスにエキシマレーザー光を照射したときにも起きる。
　つまり、ある強度以上のＫｒＦ（２４８ｎｍ）やＡｒＦ（１９３ｎｍ）を合成石英ガラスに照射したとき、照射部から赤色蛍光が目視で認められる。エキシマレーザーの照射によって蛍光を発するようになった合成石英ガラスの紫外線透過率は、前記のスパッタリングによって変質した合成石英ガラス同様に第１図の破線２の曲線を示し、かつ、赤色蛍光スペクトルを示す。また、蛍光検査灯によって目視で蛍光が認められる。
　このようなエキシマレーザー光の照射によって変質する合成石英ガラスは、エキシマステッパーはもとより、エキシマレーザー光を使用する光学系の部品材料としては使用できない。
　スパッタリングやプラズマエッチング、およびエキシマレーザー光の照射によって変質した合成石英ガラスを改質しようとして紫外線透過性能の低下した合成石英ガラスを空気中で約１０００℃で熱処理すると光学的性能が一時的に回復し、元に戻る。すなわち、熱処理後、紫外線透過率は第１図の実線１に回復し、かつ、蛍光スペクトルにおいても約６５０ｎｍのピークは消失する。
　同時に蛍光検査灯によって蛍光は認められなくなる。
　しかしながら、熱処理によって光学的性能の回復したものを再びスパッタリングやプラズマエッチング、あるいは、エキシマレーザーを照射すると、熱処理前の紫外線吸収および赤色蛍光の現象が再び出現してしまい、単なる熱処理では根本的な性能回復がなされない。
　本発明者らは、変質を受けた有水合成石英ガラスを改質する方法として昭６３−２７０３８（特開平１−２０１６６４）として提案した。これは熱処理を水素ガス雰囲気中で実施するものである。
　このような熱処理による現象も含めてスパッタリングやプラズマエッチングあるいは、エキシマレーザー照射によって引き起こされる合成石英ガラスの性能低下の現象は外見的には全く同じであるためその原因も同一であると考えられる。合成石英ガラスの性能低下機構の理論的解明は、今後の研究に待たねばならないが、両者とも吸収、蛍光という分光学的性質が一致していることから、石英ガラス固有の構造欠陥に起因して、荷電粒子線、電子線、Ｘ線そして、高エネルギー紫外線などによって、何らかのカラーセンターが生成するためでないかと推察される。
　シリカガラスの吸収・蛍光という分光学的性質は、その構造欠陥によって説明されることが多い。シリカガラスの完全構造は≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡のランダムネットワークで、それ以外は構造欠陥である。
　合成石英ガラスの典型的な欠陥は、≡Ｓｉ−ＯＨである。しかし、Ｏ−Ｈの結合エネルギーは１１０．６Ｋｃａｌ／ｍｏｌと大きく、きわめて安定であり、赤外領域では吸収があるが、紫外領域では特異的な透過性能など分光学的に悪い影響は報告されていない。
　酸素不足のシリカガラスでは、≡Ｓｉ−Ｓｉ≡、または≡Ｓｉ・・Ｓｉ≡すなわち、欠陥、Ｏｘｙｇｅｎ　Ｖａｃａｎｃｙ（ＯＶ）を生じ易く、この欠陥が前駆体となって、≡Ｓｉ・（Ｅ’センター）を誘起しやすいと言われている。
　一方、酸素過剰型のシリカガラスでは、≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓｉ≡，すなわち、欠陥、Ｐｅｒｏｘｙ　Ｌｉｎｋａｇｅ（ＰＬ）が出来やすく、これが前駆体となって、≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ・（Ｐｅｒｏｘｙ　Ｒａｄｉｃａｌ：ＰＲ）が誘起されると言われている。そして、赤色蛍光はＰＲによる６５０ｎｍ付近（赤色波長）の発光によるものと考えられている。
　さらに、スパッタリングやプラズマエッチングと、エキシマレーザー照射とによって引き起こされる合成石英ガラスの性能低下には定量的な関連があり４５ｍＪ／ｃｍ２のＡｒＦ（１９３ｎｍ），または、７０ｍＪ／ｃｍ２以上のＫｒＦ（２４８ｎｍ）エキシマレーザーを照射して赤色蛍光の発しないものは、通常の条件のスパッタリングやプラズマエッチングによっても赤色蛍光は発生せず、従って、透過率の低下も来さないことを本発明者らは見出し、ロット毎にエキシマレーザーを照射することによってフォトマスク用基板を検査する方法を特願昭６３−１５１５８（特開平１−１８９６５４）として出願した。
　したがって、スパッタリングやプラズマエッチングおよびエキシマレーザー光照射によって紫外線透過率の変化などの性能の低下をきたさない合成石英ガラス素材の開発が必要とされている。
　一方、精密光学系、なかでも最近実用化されつつある超ＬＳＩ製造用のエキシマステッパーでは、エキシマレーザー光に対する耐性に加えて、光学的均質性の要求が厳しい。つまり、三方向に脈理の無い高均質のものが要求される。
　一般に、光学系において、窓材のように、光路一方向のみの場合、その方向にのみ脈理が無く、光学的に均質であれば良いが、プリズムや、コーナーキューブ等では、光路は一方向のみではないので、三方向に脈理の無いものが要求される。
　四塩化ケイ素の気相加水分解により、シリカガラスを精製し、これを透明ガラスとして堆積させて製造する合成石英ガラスは、前述の化学生成反応過程を経る。
　したがって、生成物であるガラスの性質は温度やガス組成（Ｏ２、Ｈ２、Ｈ２Ｏ、ＨＣｌ）、また、反応条件に左右される。実際に、温度やガス流量が急変すると、堆積面に平行な脈理（屈折率の不連続な分布）が発生する。脈理の発生を防止するためには、ガス流量などを変動させずに一定に保持することが必要である。さらに、火炎の中は、温度やガスの組成が一様でなく、分布しているので、火炎に曝されているガラスの堆積面の位置や形状が少しでも変化すると、火炎の分布の影響を受けて、堆積面の温度やガスの組成も変化し脈理発生の原因となる
　上記のような変動要因を可能な限り抑制することによって脈理の少ないガラスを得ることが理論的には可能であるが、原料の他に、可燃性の水素ガスと支燃性の酸素ガスを使用する場合、原因は定かでは無いが、火炎のゆらぎなどを制御することが困難な要因によって、原因不明の脈理が発生することがある。
　従来、実質的に無脈理のブロックを得るには、脈理の少ないインゴットから脈理の少ない部分を探しだして選択的に切り出していたが、その工数と、歩留まりの低さに問題点があった。
　以上のように、エキシマレーザーを使用する精密光学系部材用また、フォトマスク基板用の有水合成石英ガラスには、エキシマレーザー耐性や、２００ｎｍでの透過率という分光学的に高い品質と、脈理が実質的に無いという高均質性を兼ね備えていなければならない。
［発明が解決しようとする課題］
　以上、述べたように、従来の製法によって製造された有水合成石英ガラスには分光学的および均質性について欠点があった。これらの欠点の無い有水合成石英ガラス、および、その製造方法を提供するのが本願発明の目的である。
［課題を解決するための手段］
　そこで、本発明者らは、種々の製造条件を変え、どの製造過程におけるどの因子がどの程度赤色蛍光の発生のエネルギー線の限界値（「しきい値」）に影響を及ぼすのかを調査した。その結果、有水合成石英ガラス製造の際、バーナーに供給する水素ガスと酸素のガスの比（Ｈ２／Ｏ２）が、この「しきい値と相関のあることを見出した。その結果を第２図に示す。
　第１の発明は、Ｈ２／Ｏ２比を大きくし、水素過剰にすることにより「しきい値」を向上させたものである。しかしながら、同図から判るように、Ｈ２／Ｏ２比を大きくすると、製造された有水合成石英ガラスの２００ｎｍでの透過率が低下してしまう。極端な例としてＨ２／Ｏ２比を２．６にした時の透過率の一例を第１図の一点鎖線３に示すが、２００ｎｍ付近に吸収帯と言ってもよいような透過率の低下が認められた。
　すなわち、赤色蛍光の「しきい値」と２００ｎｍでの透過率とは、逆相関の関係にあり、高い赤色蛍光の「しきい値」の合成石英ガラスを得るためには、２００ｎｍでの透過率を犠牲にしなければならない。
　２３０ｎｍ以上の領域で使用する場合には２００ｎｍでの透過率の低下は実害が無いとは言え、根本的な解決策が得られたとは言えるものでは無い。
　第２の発明は、有水合成石英ガラスの原料の四塩化ケイ素に有水合成石英ガラス生成反応に関与しない不活性ガスをキャリアガスとして同伴させ、酸水素炎中で加水分解することによって、前記の２００ｎｍにおける透過率の低下という問題点を解決した。
　第３の発明は、高純度の四塩化ケイ素を、水素ガスと酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）を化学量論的必要量より水素過剰とした酸水素火炎中で加水分解することで、６５０ｎｍの赤色発光の原因となる過剰酸素の残存を防止し、赤色蛍光発生のエネルギー線のしきい値を向上させるようにした紫外域用有水合成石英ガラスの赤色蛍光発生エネルギー線のしきい値向上方法である。
［発明の作用］
　第１の本発明によれば、水素を過剰とすることにより合成石英ガラス中での酸素過剰が抑制され、Ｐｅｒｏｘｉ　Ｒａｄｉｃａｌの誘起が防止され、その結果６５０ｎｍの赤色蛍光発生の「しきい値」を向上させることができた。
　第２の発明によれば、四塩化ケイ素の加水分解反応を不活性ガスの雰囲気の中でおこなうことによって、酸素の過不足の無い化学量論的なシリカガラスを生成することができ、２００ｎｍでの透過率の低下を来さずに、また、エキシマレーザーなどの高エネルギー線照射による赤色蛍光発生の「しきい値」を飛躍的に向上させることができる。
　また、火炎の中心部に不活性ガスを供給して火炎の中心部の温度を低下させることによって、火炎断面における温度分布の一様化を図り、火炎中心部の過熱を防止し、かつ、火炎の揺らぎを抑制して安定化し、堆積するシリカガラスに脈理の発生を防止して、実質的に無脈理のガラスインゴットを製造することができる。
　なお、不活性ガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム、ネオンまたはこれらの２種以上の混合物が用いられる。
［実施例］
比較例及び第１発明の実施例
　酸素ガスをキャリアガスとして従来の方法によって４２ロット試作した。
　ついで、第３図に示すベルヌイ炉の頂部に第４図に示す石英ガラス製バーナーをセットし、バーナー各部より第１表に示す量の各種ガスを供給した。
　
　その際、中心管、２重管、及び３重管のガス量は固定し、その他のガス量によって、Ｈ２／Ｏ２比を所望の値になるように変化させ、なおかつ炉内温度を１４００±１０℃に制御した。
　得られた合成石英ガラスのエキシマレーザー（ＫｒＦ，２０Ｈｚ）照射による赤色蛍光の「しきい値」と２００ｎｍにおける透過率のデーターを、Ｈ２／Ｏ２比に対して整理した結果を第２図に示す。
　Ｈ２／Ｏ２比を２．２〜２．３にすると、スパッタリングやプラズマエッチングに対して変質して赤色蛍光を発することは無く、エキシマレーザーＫｒＦ（２４８ｎｍ）に対し２００ｍＪ／ｃｍ２のエネルギー密度にまで耐える。
　しかし、２００ｎｍでの透過率（厚さ１０ｍｍ）が約８６％となった。これを吸光係数に換算すると、２．４×１０−２ｃｍ−１となり、フォトマスク等にとって、不十分である。また、脈理に関しては、積層厚１００ｍｍに対し２〜１０本の脈理が観察された。
第２発明の実施例１
　キャリアガスにアルゴンガスを用いた他は、前記の第１発明の実施例と同一条件で２ロット作成した。
　その際、Ｈ２／Ｏ２比については、１ロットは２．０、他の１ロットは２．３として実施した。
　その結果、エキシマレーザー（ＫｒＦ）の「しきい値」は、いずれも５００ｍＪ／ｃｍ２以上であった。
　そして、２００ｎｍにおける透過率（厚さ１０ｍｍ）は、いずれも８９％以上（吸光係数０．９２×１０−２ｃｍ−１と）であった。
　脈理に関しては、いずれも厚さ３００ｍｍに一本も無かった。
第２発明の実施例２
　キャリアガスに窒素ガスを用いた以外は第２発明の実施例１と同一条件で３ロット作成した。
　その際、Ｈ２／Ｏ２比については、ロットをそれぞれ１．８、２．０、２．３として実施した。
　その結果は、第２発明の実施例１と同じであり、両実施例の結果に実質的な差異は見出せなかった。
　窒素ガスは、高温でＮＯｘを生成し、またケイ素と反応して格子欠陥の原因となるＳｉ−Ｎの欠陥を生成する恐れがあったが、結果的に、悪影響は何ら見出せなかった。
［発明の効果］
　以上、詳しく述べたように、本発明は、水素と酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）を水素過剰とすることにより赤色蛍光発生の「しきい値」を向上させたものである。
　また、有水合成石英ガラスの原料の四塩化ケイ素に有水合成石英ガラス生成反応に関与しない不活性ガスをキャリアガスとして同伴させ、酸水素炎中で加水分解することによって、２００ｎｍにおける透過率の低下という問題点を解決した。
　本発明の有水合成石英ガラスは、分光学的性質が安定しており、スパッタリングやプラズマエッチングおよびエキシマレーザーの照射によって変質せず、赤色蛍光を発生することが無いので、紫外域での光学用部材、フォトマスクの基板として有用である。
　また、製造時の火炎のゆらぎ、原料の供給の不均一性、温度の不均一性が不活性ガスをキャリアガスとして使用することによって改善され、脈理の発生が防止される。従って、無脈理のインゴットのどの部分を切りだしても一様であるので、従来のようにインゴットから脈理の無い部分を探すという手間が省略される。
【図面の簡単な説明】
　第１図は紫外線透過率を示す図、第２図は水素と酸素ガスの比（Ｈ２／Ｏ２）と「しきい値」および２００ｎｍでの透過率の関係を示す図、第３図はベルヌイ炉の概略図、第４図は石英ガラス製バーナの先端部の断面図。