(57)【要約】    以下に示され、定義される一般式（Ｉ）の１種以上の染料と、以下に示され、定義される式(II)、(III)、(IV)、（Ｖ）及び（VI）からなる染料の中の少なくとも１種と、を含むことを特徴とする染料混合物、その染料混合物の調製方法、及び合成織物材料又はそれらの繊維ブレンド物を着色するためのプロセス。  〔一般式（Ｉ）の染料〕：【化１】2008516098.tif 000080［式（II）の染料］：【化２】2008516098.tif 000081〔一般式（III）の１種以上の染料〕：【化３】2008516098.tif 000082［一般式（IV）の１種以上の染料］：【化４】2008516098.tif 000083［一般式（Ｖ）の１種以上の染料］：【化５】2008516098.tif 000084［式中、Ｔ、Ｕ及びＶは独立して、水素、ホルミル、アセチル、クロロ、ブロモ、シアノ又はニトロであり、［一般式（VI）の１種以上の染料］：【化６】2008516098.tif 000085［式中、Ｒ１〜Ｒ２１、Ｐ、Ｑ、Ｘ、Ｙ及びＺは請求項１において定義された通りである］【選択図】なし
2008516098.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下に示され、定義される[一般式（Ｉ）の１種以上の染料]と；以下に示され、定義される、[式(II)の染料]、[一般式(III)の染料]、[一般式(IV)、式（IVａ）、式（IVｂ）及び式（IVｃ）の少なくとも１種の染料]、[一般式（Ｖ）の染料]及び[一般式（VI）の染料]のうちの１種以上と；を含むことを特徴とする染料混合物。
[一般式（Ｉ）の染料]：
【化１】
2008516098.tif 000071
(式中、
Ｒ１及びＲ２は独立して、水素、又は置換されていてもよいアルキル、アルケニル、シクロアルキル、アリール若しくはアラルキルであるか、又はＲ１とＲ２がＮ原子と一緒になって、複素５、６又は７員環を形成してもよく、
Ｒ３及びＲ４は独立して、水素、ハロゲン、又は置換されていてもよいアルキル、アルケニル若しくはアルコキシであるか、又は
Ｒ１とＲ３がＮ原子と一緒になって、複素５、６又は７員環を形成してもよく、
Ｒ２とＲ４がＮ原子と一緒になって、複素５、６又は７員環を形成してもよく、
Ｒ５は、水素、ハロゲン、又は置換されていてもよいアルキル若しくはアルコキシ基であるか、又は−ＮＲ０１Ｒ０２であるが、
ここでＲ０１及びＲ０２は独立してＲ１及びＲ２の意味合いを有し、
Ｒ６及びＲ７は独立して、水素、ハロゲン、又は置換されていてもよいアルキル、アルケニル若しくはアルコキシであり、
Ｒ５とＲ６がＮ原子と一緒になって、複素５、６又は７員環を形成してもよく、若しくはＲ５とＲ７がＮ原子と一緒になって、複素５、６又は７員環を形成してもよい。)
［式（II）の染料］：
【化２】
2008516098.tif 000072
［一般式（III）の１種以上の染料］：
【化３】
2008516098.tif 000073
(式中、
Ｒ８及びＲ９は独立して、Ｈ、Ｃ１〜Ｃ４アルコキシ、非置換又は置換された飽和若しくは不飽和５−、６−、若しくは７−員複素環又は単素環残基によって置換されていてもよいＣ１〜Ｃ４アルケニルオキシ［ＯＲ１０］、又は置換されたアルコキシ［Ｏ（ＣＨ２）ｎＲ１１］であり、
ここで
ｎは１〜６の整数であってよく、そして
Ｒ１１はＯＲ１２又はＣＯＲ１３であってよいが、
ここで
Ｒ１２は、Ｈ、アルキル、アルケニル、アリール、アルコキシアルキル、アリールオキシアルキル、カルボニルアルキル、カルボニルアルケニル、カルボニルアリール、カルボニルアルコキシアルキル又はカルボニルアリールオキシアルキルであり、そして
Ｒ１３は、アルコキシ、アルケニルオキシ、アリールオキシ、アリールアルコキシ、アリールオキシアルコキシ、アルケニルオキシアルコキシ又はアルコキシアルコキシである］
［一般式（IV）、式（IVａ）、式（IVｂ）及び式（IVｃ）の少なくとも１種の染料］：
【化４】
2008516098.tif 000074
［式中、Ｐ及びＱは独立して、Ｏ又はＮＨであり、ここでＰ及びＱの少なくとも一方、好ましくは両方がＯであり、
ｎは、１〜４の整数、好ましくは２又は３であり、
Ｒ１４は、Ｈ又はＣ１〜Ｃ４アルキル又はＣ１〜Ｃ４アルコキシ基である］
【化５】
2008516098.tif 000075
（ただし、これら２種の成分の好適な比率は、（４０〜５０）：（５０〜６０）、特に好ましくは４５部：５５部である）
【化６】
2008516098.tif 000076
ここで、ＲはＨ又はＣＨ３であり、好適なＨ対ＣＨ３の比は、（３０〜７０）対（７０〜３０）であり、より好ましくは（４０〜６０）対（６０〜４０）である］
［一般式（Ｖ）の１種以上の染料］：
【化７】
2008516098.tif 000077
［式中、Ｔ、Ｕ及びＶは独立して、水素、ホルミル、アセチル、クロロ、ブロモ、シアノ又はニトロであり、
ｎ＝１〜４であり、
Ｒ１５及びＲ１６は独立して、Ｃ１〜Ｃ４アルキル、アルケニル、アリール、アラルキル、カルボニルアルキル、カルボニルアルケニル、カルボニルアリール、カルボニルアルコキシアルキル又はカルボニルアリールオキシアルキルであり、
Ｒ１７は、水素、ハロゲン、Ｃ１〜Ｃ４アルキル、Ｃ１〜Ｃ４アルコキシ又はＮＨＣＯＲ１８であるが、
ここでＲ１８はＣ１〜Ｃ４アルキル又はＣ１〜Ｃ４アルコキシであるが、ここでＲ１７がＮＨＣＯＲ１８である場合には、式（Ｖａ）で表されるように、（ＣＨ２）ｎＯＲ１５／Ｒ１６がＲ１９及びＲ２０により置換され、
【化８】
2008516098.tif 000078
ここで、
Ｒ１９及びＲ２０は独立して、水素、アルキル、アルケニル、アリール、アラルキル、アルコキシアルキル、アリールオキシアルキル、アルコキシカルボニルアルキル又はアルキルカルボニルアルコキシである］
［一般式（VI）の１種以上の染料］：
【化９】
2008516098.tif 000079
［式中、
Ｒ２１は、Ｈ、アルキル、アルコキシアルキル又はアリールオキシアルキルであり、
Ｘは、Ｈ、ハロゲン、アルキル、ニトロ又はシアノであり、
Ｙは、Ｈ、ハロゲン、アルキル、ニトロ、アルコキシアルコキシアルキルカルボニル、アリールアルコキシカルボニル、モノ−若しくはジアルキルアミノカルボニル、又はアルキルアルコキシカルボニルであり、ここで該アルキル基は、５、６又は７員の（飽和又は不飽和）複素環式環によってさらに置換されていてもよく、あるいはＹはＲ２２ＳＯ２であるが、ここでＲ２２は、アリールオキシ又はモノ／ジアルキルアミノであり、
Ｚは、Ｈ、ヒドロキシル、ハロゲン、又はＲ２２ＳＯ２であるが、ここでＲ２２は、アリールオキシ、若しくはモノ／ジアルキルアミノであるか、又はＺはアリールオキシアルコキシカルボニル、又はアリールアルコキシカルボニルである］
【請求項２】
一般式（I）の１種以上の染料と；式（II）、一般式（III）、一般式（IV）、一般式（Ｖ）又は一般式（ＶＩ）の１種以上の染料と；を含む請求項１に記載の染料混合物。
【請求項３】
一般式（Ｉ）の１種以上の染料と、式（II）の染料と、一般式（VI）の１種以上の染料と、を含む請求項１に記載の染料混合物。
【請求項４】
一般式（Ｉ）の１種以上の染料と、式（II）の染料と、一般式（IV）の１種以上の染料と、一般式（VI）の１種以上の染料と、を含む請求項１に記載の染料混合物。
【請求項５】
一般式（Ｉ）の１種以上の染料と、式（II）の染料と、一般式（Ｖ）の１種以上の染料と、一般式（VI）の１種以上の染料と、を含む請求項１に記載の染料混合物。
【請求項６】
一般式（Ｉ）の１種以上の染料と、一般式（III）の一種の染料と、一般式（IV）の１種以上の染料と、一般式（VI）の１種以上の染料と、を含む請求項１に記載の染料混合物。
【請求項７】
一般式（Ｉ）の１種以上の染料と、一般式（III）の一種の染料と、一般式（Ｖ）の１種以上の染料と、式（VI）の１種以上の染料と、を含む請求項１に記載の染料混合物。
【請求項８】
一般式（Ｉ）の１種以上の染料と、式（II）の染料と、一般式（III）の１種以上の染料と、一般式（Ｖ）の１種以上の染料と、一般式（VI）の１種以上の染料と、を含む請求項１に記載の染料混合物。
【請求項９】
一般式（Ｉ）の１種以上の染料と、式（II）の染料と、一般式（III）の１種以上の染料と、一般式（IV）の１種以上の染料と、一般式（VI）の１種以上の染料と、を含む請求項１に記載の染料混合物。
【請求項１０】
一般式（Ｉ）の１種以上の染料と、式（II）の染料と、一般式（III）の１種以上の染料と、一般式（IV）の１種以上の染料と、一般式（Ｖ）の１種以上の染料と、一般式（VI）の１種以上の染料と、を含む請求項１に記載の染料混合物。
【請求項１１】
前記混合物が、１５〜５０重量％の一般式（Ｉ）で表される染料と、０〜５０重量％の式（II）の染料と、０〜３０重量％の一般式（III）で表される染料と、０〜４０重量％の一般式（ＩＶ）で表される染料と、０〜３０重量％の一般式（Ｖ）で表される染料と、０〜３０重量％の一般式（ＶＩ）で表される染料とを含む、請求項１に記載の染料混合物。
【請求項１２】
必要な量で前記染料成分を混合することを含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載の染料混合物を調製するための方法。
【請求項１３】
請求項１〜１０のいずれか一項に記載の染料混合物と、少なくとも１種の分散剤、界面活性剤又は湿潤剤とを含む、組成物。
【請求項１４】
合成織物材料又はその繊維ブレンド物を着色するための方法であって、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の染料混合物をそれらに適用することを含む、方法。
【請求項１５】
前記合成材料又はその繊維ブレンド物が、ポリエステル、ポリエステル−セルロース、ポリエステル−ナイロン、ポリエステル−ポリウレタン又はポリエステル−羊毛ブレンド物である、請求項１２に記載の方法。
【請求項１６】
請求項１に記載の染料混合物を含む、水性織物インクジェット捺染インク。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダルブルーからネービー色の分散染料の混合物、より詳しくは、ディープブラックな色調を与える、分散多環式染料と他の分散アゾ、アントラキノン又はベンゾジフラノン染料との混合物に関し、また、合成織物材料を着色するためのプロセス、及びその染料混合物を用いて着色した織物材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
混合分散染料と、それをポリエステル、並びにポリエステルと他の繊維たとえばセルロース、ポリウレタン、ナイロン及び羊毛とのブレンド物とを、通常の吸尽染色、連続染色及び直接捺染技術を用いて染色することは、たとえば特許文献１又は特許文献２などの文献からもすでに公知である。しかしながら、それらにはたとえば、均染性／移染性に比較的劣る、染色プロセスにおいて染色パラメーターの変化に対するカラーイールド性の依存性が過度に高い、あるいはポリエステルにおけるカラービルドアップ性が不充分である（良好なカラービルドアップ性は、染浴において高濃度で使用した場合に、それに比例して強い染色を与えるような染料の能力によって得られる）、あるいは堅牢性が不充分である、などある種の染着欠陥がある。
【０００３】
【特許文献１】国際公開第９７／０４０３１号パンフレット
【特許文献２】欧州特許第０  ４９２  ８９３号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
それために、染色されたポリエステル、又はポリエステルと他の繊維たとえばセルロース、ポリウレタン、ナイロン及び羊毛とのブレンド物において、改良されたカラービルドアップ性及び堅牢性、すなわち、洗濯堅牢性及び耐光堅牢性が得られるような染色を与える、分散染料が必要とされている。
【０００５】
したがって本発明は、ポリエステル又はそれと他の繊維とのブレンド物の、特にディープブラックな色調領域における、極めて良好なカラービルドアップ性、湿潤堅牢性及び耐光堅牢性のある染色を与えるような分散染料の染料混合物を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
即ち、本発明は、以下に示され、定義される[一般式（Ｉ）の１種以上の染料]と；以下に示され、定義される、[式(II)の染料]、[一般式(III)の染料]、[一般式(IV)、式（IVａ）、式（IVｂ）及び式（IVｃ）の少なくとも１種の染料]、[一般式（Ｖ）の染料]及び[一般式（VI）の染料]のうちの１種以上と；を含むことを特徴とする染料混合物にある。
［一般式（Ｉ）の染料］：
【化１】
2008516098.tif 000003
［式中、
Ｒ１及びＲ２は独立して、水素、又は置換されていてもよいアルキル、アルケニル、シクロアルキル、アリール若しくはアラルキルであるか、又はＲ１とＲ２がＮ原子と一緒になって、複素５、６又は７員環を形成してもよく、
Ｒ３及びＲ４は独立して、水素、ハロゲン、又は置換されていてもよいアルキル、アルケニル若しくはアルコキシであるか、又は
Ｒ１とＲ３がＮ原子と一緒になって、複素５、６又は７員環を形成してもよく、
Ｒ２とＲ４がＮ原子と一緒になって、複素５、６又は７員環を形成してもよく、
Ｒ５は、水素、ハロゲン、又は置換されていてもよいアルキル若しくはアルコキシ基であるか、又は−ＮＲ０１Ｒ０２であるが、
ここでＲ０１及びＲ０２は独立してＲ１及びＲ２の意味合いを有し、
Ｒ６及びＲ７は独立して、水素、ハロゲン、又は置換されていてもよいアルキル、アルケニル若しくはアルコキシであり、
Ｒ５とＲ６がＮ原子と一緒になって、複素５、６又は７員環を形成してもよく、若しくは
Ｒ５とＲ７がＮ原子と一緒になって、複素５、６又は７員環を形成してもよい］
［式（II）の染料］：
【化２】
2008516098.tif 000004
［一般式（III）の１種以上の染料］：
【化３】
2008516098.tif 000005
［式中、
Ｒ８及びＲ９は独立して、Ｈ、Ｃ１〜Ｃ４アルコキシ、非置換又は置換された飽和若しくは不飽和５−、６−、若しくは７−員複素環又は単素環残基によって置換されていてもよいＣ１〜Ｃ４アルケニルオキシ［ＯＲ１０］、又は置換されたアルコキシ［Ｏ（ＣＨ２）ｎＲ１１］であり、
ここで
ｎは１〜６の整数であってよく、そして
Ｒ１１はＯＲ１２又はＣＯＲ１３であってよいが、
ここで
Ｒ１２は、Ｈ、アルキル、アルケニル、アリール、アルコキシアルキル、アリールオキシアルキル、カルボニルアルキル、カルボニルアルケニル、カルボニルアリール、カルボニルアルコキシアルキル又はカルボニルアリールオキシアルキルであり、そして
Ｒ１３は、アルコキシ、アルケニルオキシ、アリールオキシ、アリールアルコキシ、アリールオキシアルコキシ、アルケニルオキシアルコキシ又はアルコキシアルコキシである］
［一般式（IV）、式（IVａ）、式（IVｂ）及び式（IVｃ）の中の少なくとも１種の染料］：
【化４】
2008516098.tif 000006
［式中、Ｐ及びＱは独立して、Ｏ又はＮＨであり、ここでＰ及びＱの少なくとも一方、好ましくは両方がＯであり、
ｎは、１〜４の整数、好ましくは２又は３であり、
Ｒ１４は、Ｈ又はＣ１〜Ｃ４アルキル又はＣ１〜Ｃ４アルコキシ基である］
【化５】
2008516098.tif 000007
（ただし、これら２種の成分の好適な比率は、（４０〜５０）対（５０〜６０）、特に好ましくは４５部対５５部である）
【化６】
2008516098.tif 000008
ここで、ＲはＨ又はＣＨ３であり、好適なＨ対ＣＨ３の比は、（３０〜７０）対（７０〜３０）であり、より好ましくは（４０〜６０）対（６０〜４０）である］
［一般式（Ｖ）の１種以上の染料］：
【化７】
2008516098.tif 000009
［式中、Ｔ、Ｕ及びＶは独立して、水素、ホルミル、アセチル、クロロ、ブロモ、シアノ又はニトロであり、
ｎ＝１〜４であり、
Ｒ１５及びＲ１６は独立して、Ｃ１〜Ｃ４アルキル、アルケニル、アリール、アラルキル、カルボニルアルキル、カルボニルアルケニル、カルボニルアリール、カルボニルアルコキシアルキル又はカルボニルアリールオキシアルキルであり、
Ｒ１７は、水素、ハロゲン、Ｃ１〜Ｃ４アルキル、Ｃ１〜Ｃ４アルコキシ又はＮＨＣＯＲ１８であるが、
ここでＲ１８はＣ１〜Ｃ４アルキル又はＣ１〜Ｃ４アルコキシであるが、ここでＲ１７がＮＨＣＯＲ１８である場合には、式（Ｖａ）で表されるように、（ＣＨ２）ｎＯＲ１５／Ｒ１６がＲ１９及びＲ２０により置換され、
【化８】
2008516098.tif 000010
ここで、
Ｒ１９及びＲ２０は独立して、水素、アルキル、アルケニル、アリール、アラルキル、アルコキシアルキル、アリールオキシアルキル、アルコキシカルボニルアルキル又はアルキルカルボニルアルコキシである］
［一般式（VI）の１種以上の染料］：
【化９】
2008516098.tif 000011
［式中、
Ｒ２１は、Ｈ、アルキル、アルコキシアルキル又はアリールオキシアルキルであり、
Ｘは、Ｈ、ハロゲン、アルキル、ニトロ又はシアノであり、
Ｙは、Ｈ、ハロゲン、アルキル、ニトロ、アルコキシアルコキシアルキルカルボニル、アリールアルコキシカルボニル、モノ−若しくはジアルキルアミノカルボニル、又はアルキルアルコキシカルボニルであり、ここで該アルキル基は、５、６又は７員の（飽和又は不飽和）複素環式環によってさらに置換されていてもよく、あるいはＹはＲ２２ＳＯ２であるが、ここでＲ２２は、アリールオキシ又はモノ／ジアルキルアミノであり、
Ｚは、Ｈ、ヒドロキシル、ハロゲン、又はＲ２２ＳＯ２であるが、ここでＲ２２は、アリールオキシ、若しくはモノ／ジアルキルアミノであるか、又はＺはアリールオキシアルコキシカルボニル、又はアリールアルコキシカルボニルである］
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
一般式（Ｉ）に該当する好適な構造としては、たとえば表１に示すようなものが挙げられる。
【化１０】
2008516098.tif 000012
【０００８】
【表１】
2008516098.tif 000013
【０００９】
【表２】
2008516098.tif 000014
【００１０】
一般式（III）に該当する好適な構造としては、たとえば表２に示すようなものが挙げられる。
【化１１】
2008516098.tif 000015
【００１１】
【表３】
2008516098.tif 000016
【００１２】
【表４】
2008516098.tif 000017
【００１３】
一般式（IV）に該当する好適な構造としては、たとえば表３に示すようなものが挙げられる。
【化１２】
2008516098.tif 000018
【００１４】
【表５】
2008516098.tif 000019
【００１５】
一般式（Ｖ）に該当する好適な構造としては、たとえば表４に示すようなものが挙げられる。
【化１３】
2008516098.tif 000020
【００１６】
【表６】
2008516098.tif 000021
【００１７】
【表７】
2008516098.tif 000022
【００１８】
Ｒ１７がＮＨＣＯＲ１８である場合には、（ＣＨ２）ｎＯＲ１５／Ｒ１６は、構造（Ｖａ）に示されているようなＲ１９及びＲ２０により置換される。
【化１４】
2008516098.tif 000023
ここで、
［式中、Ｒ１９及びＲ２０は独立して、水素、アルキル、アルケニル、アリール、アラルキル、アルコキシアルキル、アリールオキシアルキル、アルコキシカルボニルアルキル又はアルキルカルボニルアルコキシであり、それらについては表５に示す］：
【００１９】
【表８】
2008516098.tif 000024
【００２０】
一般式（VI）に該当する好適な構造としては、たとえば表６に示すようなものが挙げられる。
【化１５】
2008516098.tif 000025
【００２１】
【表９】
2008516098.tif 000026
【００２２】
一般式（Ｉ）で表される染料は欧州特許第３６３  ０３４  Ａ２号明細書から公知であり、ベンゾジフラノン染料の混合物は、国際公開第９７０４０３１号パンフレットから公知である。
【００２３】
本発明による好適な混合物は、一般式（Ｉ）の少なくとも１種の染料と、式（II）の少なくとも１種の染料と；式（IV）の少なくとも１種の染料、式（Ｖ）の少なくとも１種の染料、又は式（VI）の少なくとも１種の染料と；を含む２成分混合物である。
【００２４】
本発明による特に好適な混合物は、一般式（Ｉ）の少なくとも１種の染料、式（II）の１種の染料、及び一般式（VI）の少なくとも１種の染料を含む。
【００２５】
さらに、特に好適なのは、一般式（Ｉ）の少なくとも１種の染料、式（II）の染料、一般式（IV）の少なくとも１種の染料、及び一般式（VI）の少なくとも１種の染料を含む混合物、さらには一般式（Ｉ）の少なくとも１種の染料、染料（II）、一般式（Ｖ
）の少なくとも１種の染料、及び一般式（VI）の少なくとも１種の染料を含む本発明による混合物、あるいは、一般式（Ｉ）の少なくとも１種の染料、一般式（III）の少なくとも１種の染料、一般式（IV）の少なくとも１種の染料、及び一般式（VI）の少なくとも１種の染料を含む本発明の混合物である。
【００２６】
さらに挙げれば、一般式（Ｉ）で表される１種又は複数の染料、一般式（III）の１種又は複数の染料、一般式（Ｖ）の１種又は複数の染料、及び一般式（VI）で表される１種又は複数の染料を含む特に好適な混合物、さらには、一般式（Ｉ）で表される１種又は複数の染料、染料（II）、一般式（III）で表される１種又は複数の染料、一般式（Ｖ）で表される１種又は複数の染料、及び一般式（ＶＩ）で表される１種又は複数の染料、を含む本発明による混合物、並びに、一般式（Ｉ）で表される１種又は複数の染料、染料（II）、一般式（III）で表される１種又は複数の染料、一般式（IV）で表される１種又は複数の染料、及び一般式（VI）の１種又は複数の染料、を含む染料混合物、並びに一般式（Ｉ）の少なくとも１種の染料、染料（II）、一般式（III）の少なくとも１種の染料、一般式（ＩＶ）の少なくとも１種の染料、一般式（Ｖ）の少なくとも１種の染料、及び一般式（VI）の少なくとも１種の染料、を含む染料混合物などがある。
【００２７】
最終的なブラック混合物成分における染料（Ｉ）の好適なパーセンテージは、１５〜５０重量％、特に好ましくは２５〜４０重量％であろう。
【００２８】
最終的なブラック混合物における染料（II）の好適なパーセンテージは、０〜４５重量％、特に好ましくは２０〜５０重量％であろう。
【００２９】
単一成分又は２／３成分混合物いずれかの最終的なブラック混合物おける染料（III）の好適なパーセンテージは、０〜３０重量％、特に好ましくは０〜２０重量％であろう。
【００３０】
最終的なブラック混合物における染料（IV）の好適なパーセンテージは、０〜４０重量％、特に好ましくは０〜２５重量％であろう。
【００３１】
最終的なブラック混合物における染料（Ｖ）の好適なパーセンテージは、０〜３０重量％、特に好ましくは０〜２０重量％であろう。
【００３２】
最終的なブラック混合物における染料（VI）の好適なパーセンテージは、５〜３０重量％、特に好ましくは１５〜２５重量％であろう。
【００３３】
本発明の混合物のさらなる例を表８に示す。
【００３４】
比率は重量％として示す。
【００３５】
【表１０】
2008516098.tif 000027
【００３６】
【表１１】
2008516098.tif 000028
【００３７】
【表１２】
2008516098.tif 000029
【００３８】
【表１３】
2008516098.tif 000030
【００３９】
【表１４】
2008516098.tif 000031
【００４０】
【表１５】
2008516098.tif 000032
【００４１】
【表１６】
2008516098.tif 000033
【００４２】
【表１７】
2008516098.tif 000034
【００４３】
【表１８】
2008516098.tif 000035
【００４４】
【表１９】
2008516098.tif 000036
【００４５】
【表２０】
2008516098.tif 000037
【００４６】
【表２１】
2008516098.tif 000038
【００４７】
【表２２】
2008516098.tif 000039
【００４８】
【表２３】
2008516098.tif 000040
【００４９】
【表２４】
2008516098.tif 000041
【００５０】
【表２５】
2008516098.tif 000042
【００５１】
【表２６】
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【００５２】
【表２７】
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【００５３】
【表２８】
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【００５４】
【表２９】
2008516098.tif 000046
【００５５】
【表３０】
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【００５６】
【表３１】
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【００５７】
【表３２】
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【００５８】
【表３３】
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【００５９】
【表３４】
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【００６０】
【表３５】
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【００６１】
【表３６】
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【００６２】
【表３７】
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【００６３】
【表３８】
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【００６４】
【表３９】
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【００６５】
【表４０】
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【００６６】
【表４１】
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【００６７】
【表４２】
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【００６８】
【表４３】
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【００６９】
【表４４】
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【００７０】
【表４５】
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【００７１】
【表４６】
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【００７２】
【表４７】
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【００７３】
【表４８】
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【００７４】
【表４９】
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【００７５】
【表５０】
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【００７６】
【表５１】
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【００７７】
【表５２】
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【００７８】
【表５３】
2008516098.tif 000070
【００７９】
表８における染料（Ｉ）が、たとえば構造Ｉ−１及びＩ−２で表されるような２成分混合物である場合には、その好適な比は、（Ｉ−１）：（Ｉ−２）が（４０：６０）から（６０：４０）であるが、より好ましくは（Ｉ−１）：（Ｉ−２）が５０：５０の比率である。たとえばＩ−１とＩ−２とＩ−３で表されるような３成分混合物では、好適な比率は、（Ｉ−１）：（Ｉ−２）：（Ｉ−３）が４０：４０：２０、より好ましくは（Ｉ−１）：：Ｉ−２）：（Ｉ−３）が４５：４５：１０の比率である。
【００８０】
表８における染料（ＩＩＩ）が、たとえば構造ＩＩＩ−１及びＩＩＩ−２で表されるような２成分混合物である場合には、その好適な比は、（ＩＩＩ−１）：（ＩＩＩ−２）が（２０：８０）から（８０：２０）であるが、より好ましい比率は（ＩＩＩ−１）：（ＩＩＩ−２）が（４０：６０）から（６０：４０）である。たとえばＩＩＩ−１とＩＩＩ−２とＩＩＩ−３とで表されるような３成分混合物では、好適な比率は、ＩＩＩ−１が５％〜３０％、ＩＩＩ−２が３５％〜７５％、そしてＩＩＩ−３が２０％〜４０％であるが、より好ましくは、ＩＩＩ−１が１０％〜２０％、ＩＩＩ−２が４５％〜６５％、そしてＩＩＩ−３が２５％〜３５％である。
【００８１】
表８における染料（ＩＶ）が、たとえば構造ＩＶ−１及びＩＶ−３で表されるような２成分混合物である場合には、その好適な比は、（ＩＶ−１）：（ＩＶ−３）が（４０：６０）から（６０：４０）であるが、より好ましくは（ＩＶ−１）：（ＩＶ−３）が５０：５０の比率である。染料（ＩＶ）が構造ＩＶｂで表されるような２成分混合物である場合には、好ましい比率は、そのＩＶｂで表される構造が４０〜６０、より好ましくは４５〜５５の比である。ＩＶｃの場合には、好適なＨ対ＣＨ３の比は、（３０〜７０）：（７０〜３０）であり、より好ましくは（４０〜６０）：（６０〜４０）である。
【００８２】
本発明を具現する混合物は、たとえば、必要な量の染料成分を混合することによって調製することができる。好適な混合方法には以下のようなものがある。
【００８３】
共結晶化
典型的には、複数の染料を加熱溶媒に溶解させるが、その方法としてはたとえば、それらの染料を適当な溶媒に加え、溶媒の還流温度まで加熱してそれらの染料を溶解させ、次いで濾過をして溶液を作り、その溶液を放冷して、結晶を生成させる。次いで、得られた混合物をさらに、たとえば磨砕や噴霧乾燥のような加工にかけてもよい。このプロセスで使用するのに適した溶媒の例としては、有機溶媒、たとえば、芳香族炭化水素、塩素化炭化水素、脂肪族炭化水素、アリサイクリック炭化水素、アルコール、アミド、スルホキシド、エステル、ケトン及びエーテルなどが挙げられる。有機溶媒の具体的な例を挙げれば、トルエン、エチルセロソルブ、アセトン、クロロベンゼン、ピリジン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、酢酸エチル、ベンゼン、テトラヒドロフラン及びシクロヘキサンなどがある。共結晶化は一般に、３種以上の成分を含む混合物の場合には不適当である。
【００８４】
共磨砕
染料を混合し、次いで一緒に磨砕して、よく混じり合ったブレンド物とし、次いでそれを噴霧乾燥して固形混合物とする。
【００８５】
共乾燥
それぞれの染料を別個に磨砕し、次いで必要な比率で混合してから、噴霧乾燥する。
【００８６】
ドライブレンド
それぞれの染料を別個に噴霧乾燥し、次いでドライブレンドプロセスによって、必要な比率で混合する。
【００８７】
本発明を具現する混合物は、合成織物材料及びそれからの繊維ブレンド物を、吸尽染色、パジング又は捺染により着色させるのに有益な、有用な分散染料を与え、この目的のためには分散体の形態とすることも可能である。それらはまた、たとえば、織物及び非織物のインクジェット捺染、染料拡散、熱転写捺染及びプラスチックの着色などにおいても、使用することができる。
【００８８】
本発明の具体的な態様では、一般式（Ｉ）の染料と、特定の式（ＩＩ）の染料、並びに一般式（ＩＶ）及び（ＶＩ）の染料、並びに場合によっては一般式（ＩＩＩ）及び一般式（Ｖ）の染料と、さらには少なくとも１種の、着色用途において慣用されているさらなる成分、たとえば分散剤及び場合によっては界面活性剤及び湿潤剤などとの混合物を含む組成物が提供される。この組成物には典型的には、固相媒体（ｓｏｌｉｄ  ｍｅｄｉｕｍ）中に染料混合物を合計で、１％〜６５％、好ましくは１０〜６０％、より好ましくは２０〜５５％含む。
【００８９】
分散剤の典型的な例を挙げれば、リグノスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸／ホルムアルデヒド縮合物及びフェノール／クレゾール／スルファニル酸／ホルムアルデヒド縮合物などがあり、湿潤剤の典型的な例を挙げれば、スルホン化又はリン酸化されていてもよいアルキルアリールエトキシレートなどがあり、また、共存させてもよいその他の成分の典型的な例を挙げれば、無機塩、鉱油又はノナノールのような消泡剤、有機液体及び緩衝剤などがある。分散剤は、染料混合物の重量を基準にして、１０％〜２００％の範囲で存在させることができる。湿潤剤は、染料混合物の重量を基準にして、０％〜２０％の範囲で使用することができる。
【００９０】
組成物は、水性媒体中でガラスビーズ又は砂を用いて、染料混合物をビード磨砕（ｂｅａｄ  ｍｉｌｌｉｎｇ）することによって調製することができる。組成物に分散剤、充填材及び他の界面活性剤をさらに添加することもでき、噴霧乾燥の様な技術を用いて乾燥させると、染料を５％〜６５％含む固形組成物が得られる。
【００９１】
得られた混合物は、ポリエステル（特にミクロ繊維）及びポリエステルとセルロース、エラスタン、ナイロン（複合ミクロ繊維）及び羊毛とのブレンド物を、優れた湿潤堅牢性レベルを有するディープブラックな色調に着色するために使用される。
【００９２】
また別な態様においては、本発明は、合成織物材料又はそれらの繊維ブレンド物を着色するためのプロセスを提供し、それには、合成織物材料又は繊維ブレンド物に本発明による染料混合物を適用することが含まれる。
【００９３】
合成織物材料は、芳香族ポリエステル、特にポリエチレンテレフタレート及びそれからのミクロ繊維構造物（海島構造及び複合ミクロ繊維の両方を含む）、ポリアミド、特にポリヘキサメチレンアジパミド、第二級セルロースアセテート（ｓｅｃｏｎｄａｒｙ  ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ  ａｃｅｔａｔｅ）、セルローストリアセテート、ポリウレタン、並びに天然織物材料、特にセルロース系材料及び羊毛などから選択することができる。特に好ましい織物材料は、芳香族ポリエステル又は、それと上記の織物材料のいずれかの繊維との繊維ブレンド物である。特に好ましい繊維ブレンド物としては、ポリエステル−セルロース、たとえばポリエステル−綿、ポリエステル−羊毛、複合ミクロ繊維の形態のポリエステル／ポリウレタン及びポリエステル／ポリアミドなどが挙げられる。織物材料又はそのブレンド物は、フィラメント、ばら繊維（ｌｏｏｓｅ  ｆｉｂｒｅｓ）、糸又は、織布若しくは編み物などの形態をとっているのがよい。
【００９４】
本発明の染料混合物は、合成織物材料又は繊維ブレンド物に、そのような材料や繊維ブレンド物に分散染料を適用する際に従来から使用されているプロセスを用いて、適用される。
【００９５】
好適なプロセス条件は下記のものから選択することができる：
（ｉ）吸尽染色では、ｐＨが４〜６．５、温度１２５℃〜１４０℃で１０〜１２０分、圧力１〜２バール、場合によっては金属イオン封鎖剤を添加；
（ｉｉ）連続染色では、ｐＨが４〜６．５、温度１９０℃〜２２５℃で１５秒〜５分、場合によっては移染防止剤を添加；
（ｉｉｉ）直接捺染では、ｐＨが４〜６．５、高温蒸熱処理ならば、温度１６０℃〜１８５℃で４〜１５分、あるいは、乾熱を用いたベーク固着ならば、温度１９０℃〜２２５℃で１５秒〜５分、あるいは、加圧蒸熱処理ならば、温度１２０℃〜１４０℃、１〜２バールで１０〜４５分、場合によっては湿潤剤及び増粘剤（たとえばアルギネート）を染料の５〜１００重量％添加；
（ｉｖ）抜染（織物材料の上に染料をパジングし、乾燥し、そしてオーバープリントすることによる）では、ｐＨ４〜６．５、場合によっては移染防止剤及び増粘剤を添加；
（ｖ）キャリヤー染色では、ｐＨが４〜６．５、温度９５℃〜１００℃で、キャリヤーとしてたとえばメチルナフタレン、ジフェニルアミン又は２−フェニルフェノールを使用し、場合によっては金属イオン封鎖剤を添加；そして、
（ｖｉ）アセテート、トリアセテート及びナイロンの常圧染色では、ｐＨが４〜６．５、アセテートの場合は温度８５℃、トリアセテート及びナイロンの場合には温度９０℃で１５〜９０分、場合によっては金属イオン封鎖剤を添加する。
【００９６】
上記のプロセスいずれの場合においても、染料混合物は、水性媒体中に染料混合物を０．００１％〜２０％、好ましくは０．００５〜１６％含む分散体として適用する。
【００９７】
上述の適用プロセスに加えて、染料混合物を、合成織物材料及び繊維ブレンド物にインクジェット捺染によるプロセスを適用することもできる。インクジェット染着の場合、その染着媒体には、水、分散剤、殺生物剤、及び水溶性有機溶媒を、重量比で、１：９９から９９：１、より好ましくは１：９５から５０：５０、特に１０：９０から４０：６０の範囲で含んでいてもよい。好ましい水溶性有機溶媒としては、Ｃ１〜４−アルカノール、特にメタノール又はエタノール、ケトン、特にアセトン又はメチルエチルケトン、２−ピロリドン又はＮ−メチルピロリドン、グリコール、特にエチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、ブタン−２，３−ジオール、チオジグリコール又はジエチレングリコール、グリコールエーテル、特にエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル又はジエチレングリコールモノメチルエーテル、尿素、スルホン、特にビス−（２−ヒドロキシエチル）スルホン、又はそれらの混合物などが挙げられる。
【００９８】
慣用の織物捺染とは対照的に、インクジェット捺染においては、助剤は、別の前処理工程において織物基材に適用しなければならない。織物基材の前処理は、捺染インクを適用したときにモティーフの流動を防止するための、増粘剤、たとえばアルギン酸ナトリウム、変性ポリアクリレート又は高度にエーテル化されたガラクトマンナンを用いて実施される。
【００９９】
これらの前処理用反応剤は、好適なアプリケータを使用して所定の量を均一に織物基材に適用するが、そのためにはたとえば、２本又は３本ロールパッド、無接触スプレー技術を用いたり、発泡適用の手段によったり、あるいは程よく適合させたインクジェット技術を用い、その後に乾燥させる。
【０１００】
捺染後に、その織物繊維材料を１２０〜１５０℃で乾燥させてから固着させる。
【０１０１】
反応性染料を用いて調製したインクジェットプリントの固着は、室温で、又は飽和スチーム、過熱スチーム、加熱空気、高周波、赤外線照射、レーザー若しくは電子ビーム、あるいはその他の適切なエネルギー転換技術を用いて実施することができる。
【０１０２】
これらの染料混合物は、超臨界の二酸化炭素を使用して織物材料に適用することも可能であるが、その場合には染料配合剤を任意に省略することができる。
【０１０３】
ここで本発明の実施態様を、以下の実施例を参照しながらさらに詳しく説明するが、ここでは特に記さない限り部は重量基準である。
【実施例】
【０１０４】
実施例１
染料Ｉ−１と染料Ｉ−２との５０：５０混合物は、等モルの割合の２−メチルアニリンと２−エチルアニリンとを、７−フェニル−７Ｈ−ベンゾ［１，２−ｂ；４，５−ｂ’］ジフラン−２，３，６−トリオン中間体と反応させることによって調製することができる。単離される着色剤は、ほぼ当量の割合の２種の成分からなる均質な混合物であって、このことは分析からも証明することができる。次いで、５７．６部のこの混合物を、２３．２部の染料ＩＶの染料（ＩＶ−１とＩＶ−３との５０：５０混合物を含む）、２７．６部の染料ＶＩ−１６の染料、及び７４部の染料ＩＩの染料と混合することができる。１００部の高温で安定な分散化剤を用いて４０％の水性スラリーとして摩砕すると、染料の粒径（平均直径）が０．１〜５ミクロンの範囲となった。
【０１０５】
この分散物に１６３部の「充填剤／切断剤（‘ｆｉｌｌｅｒ’／‘ｃｕｔｔｉｎｇ’  ａｇｅｎｔ）」を添加することによって、混合物４０％と分散剤６０％とを含むソリッド・ブランド（ｓｏｌｉｄ  ｂｒａｎｄ）に標準化し、噴霧乾燥器中で乾燥して、粒状又は粉末状とした。この生成物は、ポリエステル（ミクロ繊維及び軽量化ポリエステルを含む）、ポリエステル／セルロース、ポリエステル／ポリウレタン、ポリエステル／ナイロン特に複合ミクロ繊維、及びポリエステル／羊毛ブレンド物などの吸尽染色には特に適しており、さらに、連続染色や直接捺染にも使用することができる。
【０１０６】
断片の形態のポリエステルを吸尽染色するための染浴は、１１．２５ｍＬのソリッド・ブランドの水性分散体（４０〜５０℃で１００ｍＬの水中に２ｇの染料）を、５７ｍＬの脱イオン水及び１．２ｍＬの緩衝液に加えることにより調製した。この染浴に、５ｇのポリエステルの断片を加え、ウェルナー・マティス・ラボマート（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｍａｔｈｉｓ  Ｌａｂｏｍａｔ）高温染色機中で、１３０℃で４５分間維持した。水を用いたすすぎと還元清浄化処理（ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ  ｃｌｅａｒｉｎｇ  ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）をした後では、その材料は、優れた湿潤堅牢性を有するディープブラックな色調に染色されていた。その混合物の興味ある特徴は、ポリエステル及び特にポリエステルミクロ繊維上におけるその優れたビルドアップ性能であって、それに比例して、従来のポリエステルに比較して、同一の視覚的効果（ｖｉｓｕａｌ  ｙｉｅｌｄ）を得るのに、より多くの染料を適用しなければならない。
【０１０７】
実施例２
染料Ｉ−１と染料Ｉ−２との５０：５０混合物は、等モルの割合の２−メチルアニリンと２−エチルアニリンとを、７−フェニル−７Ｈ−ベンゾ［１，２−ｂ；４，５−ｂ’］ジフラン−２，３，６−トリオン中間体と反応させることによって調製することができる。単離される着色剤は、ほぼ当量の割合の２種の成分からなる均質な混合物であって、このことは分析からも証明することができる。次いで、６０．８部のこの混合物を、２４．３部の染料ＩＶの染料（ＩＶ−１とＩＶ−３との５０：５０混合物を含む）、２６．４部の染料ＶＩ−１６、３３．３部の染料ＩＩの染料、及び１５．８部の染料ＩＩＩ−１の染料と混合することができる。９０部の高温で安定な分散化剤を用いて４０％の水性スラリーとして摩砕すると、染料の粒径（平均直径）が０．１〜５ミクロンの範囲となった。
【０１０８】
この分散物に１９９．４部の「充填剤／切断剤」を添加することによって、混合物３６％と分散剤６４％とを含むソリッド・ブランドに標準化し、噴霧乾燥器中で乾燥して、粒状又は粉末状とした。この生成物は、ポリエステル（ミクロ繊維及び軽量化ポリエステルを含む）、ポリエステル／セルロース、ポリエステル／ポリウレタン、ポリエステル／ナイロン特に複合ミクロ繊維、及びポリエステル／羊毛ブレンド物などの吸尽染色には特に適しており、さらに、連続染色や直接捺染にも使用することができる。
【０１０９】
断片の形態のポリエステルを吸尽染色するための染浴は、１１．５ｍＬのソリッド・ブランドの水性分散体（４０〜５０℃で１００ｍＬの水中に２ｇの染料）を、５７ｍＬの脱イオン水及び１．２ｍＬの緩衝液に加えることにより調製した。この染浴に、５ｇのポリエステルの断片を加え、ウェルナー・マティス・ラボマート（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｍａｔｈｉｓ  Ｌａｂｏｍａｔ）高温染色機中で、１３０℃で４５分間維持した。水を用いたすすぎと還元清浄化処理をした後では、その材料は、優れた湿潤堅牢性を有するディープブラックな色調に染色されていた。その混合物の興味ある特徴は、ポリエステル及び特にポリエステルミクロ繊維上におけるその優れたビルドアップ性能であって、それに比例して、従来のポリエステルに比較して、同一の視覚的効果を得るのに、より多くの染料を適用しなければならない。
【０１１０】
実施例３
染料Ｉ−１と染料Ｉ−２との５０：５０混合物は、等モルの割合の２−メチルアニリンと２−エチルアニリンとを、７−フェニル−７Ｈ−ベンゾ［１，２−ｂ；４，５−ｂ’］ジフラン−２，３，６−トリオン中間体と反応させることによって調製することができる。単離される着色剤は、ほぼ当量の割合の２種の成分からなる均質な混合物であって、このことは分析からも証明することができる。次いで６０．８部のこの混合物を、２４．３部の染料ＩＶの染料（ＩＶ−１とＩＶ−３との５０：５０混合物を含む）、２６．４部の染料ＶＩ−１６、３３．３部の染料ＩＩの染料、及びさらに４．３部の染料ＩＩＩＡ、１４．７部の染料ＩＩＩ−２及び８．３部の染料ＩＩＩ−３の混合物と混合することができる。９０部の高温で安定な分散化剤を用いて４０％の水性スラリーとして摩砕すると、染料の粒径（平均直径）が０．１〜５ミクロンの範囲となった。
【０１１１】
この分散物に２１７部の「充填剤／切断剤」を添加することによって、混合物３１％と分散剤６９％とを含むソリッド・ブランドに標準化し、噴霧乾燥器中で乾燥して、粒状又は粉末状とした。この生成物は、ポリエステル（ミクロ繊維及び軽量化ポリエステルを含む）、ポリエステル／セルロース、ポリエステル／ポリウレタン、ポリエステル／ナイロン（特に複合ミクロ繊維）、及びポリエステル／羊毛ブレンド物などの吸尽染色には特に適しており、さらに、連続染色や直接捺染にも使用することができる。
【０１１２】
断片の形態のポリエステルを吸尽染色するための染浴は、１１．５ｍＬのソリッド・ブランドの水性分散体（４０〜５０℃で１００ｍＬの水中に２ｇの染料）を、５７．５ｍＬの脱イオン水及び１．２ｍＬの緩衝液に加えることにより調製した。この染浴に、５ｇのポリエステルの断片を加え、ウェルナー・マティス・ラボマート（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｍａｔｈｉｓ  Ｌａｂｏｍａｔ）高温染色機中で、１３０℃で４５分間維持した。水を用いたすすぎと還元清浄化処理をした後では、その材料は、優れた湿潤堅牢性を有するディープブラックな色調に染色されていた。その混合物の興味ある特徴は、ポリエステル及び特にポリエステルミクロ繊維上におけるその優れたビルドアップ性能であって、それに比例して、従来のポリエステルに比較して、同一の視覚的効果を得るのに、より多くの染料を適用しなければならない。
【０１１３】
実施例４
染料Ｉ−１と染料Ｉ−２との５０：５０混合物は、等モルの割合の２−メチルアニリンと２−エチルアニリンとを、７−フェニル−７Ｈ−ベンゾ［１，２−ｂ；４，５−ｂ’］ジフラン−２，３，６−トリオン中間体と反応させることによって調製することができる。単離される着色剤は、ほぼ当量の割合の２種の成分からなる均質な混合物であって、このことは分析からも証明することができる。次いで５５．６部のこの混合物を、１４．３部の染料Ｖ−１の染料、２９．２部の染料ＶＩ−１、５２部の染料ＩＩの染料と混合することができる。９０部の高温で安定な分散化剤を用いて４０％の水性スラリーとして摩砕すると、染料の粒径（平均直径）が０．１〜５ミクロンの範囲となった。
【０１１４】
この分散物に１９０部の「充填剤／切断剤」を添加することによって、混合物３５％と分散剤６５％とを含むソリッド・ブランドに標準化し、噴霧乾燥器中で乾燥して、粒状又は粉末状とした。この生成物は、ポリエステル（ミクロ繊維及び軽量化ポリエステルを含む）、ポリエステル／セルロース、ポリエステル／ポリウレタン、ポリエステル／ナイロン（特に複合ミクロ繊維）、及びポリエステル／羊毛ブレンド物などの吸尽染色には特に適しており、さらに、連続染色や直接捺染にも使用することができる。
【０１１５】
断片の形態のポリエステルを吸尽染色するための染浴は、１０．８ｍＬのソリッド・ブランドの水性分散体（４０〜５０℃で１００ｍＬの水中に２ｇの染料）を、５７．５ｍＬの脱イオン水及び１．２ｍＬの緩衝液に加えることにより調製した。この染浴に、５ｇのポリエステルの断片を加え、ウェルナー・マティス・ラボマート（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｍａｔｈｉｓ  Ｌａｂｏｍａｔ）高温染色機中で、１３０℃で４５分間維持した。水を用いたすすぎと還元清浄化処理をした後では、その材料は、優れた湿潤堅牢性を有するディープブラックな色調に染色されていた。その混合物の興味ある特徴は、ポリエステル及び特にポリエステルミクロ繊維上におけるその優れたビルドアップ性能であって、それに比例して、従来のポリエステルに比較して、同一の視覚的効果を得るのに、より多くの染料を適用しなければならない。
【０１１６】
実施例５
次いで３０．４部の染料Ｉ−１の混合物を、１２．１５部の染料ＩＶの染料（ＩＶ−１とＩＶ−３との５０：５０混合物を含む）、１３．２部の染料ＶＩ−１６、１６．１５部の染料ＩＩの染料、及び７．９部の染料ＩＩＩ−１の染料と混合することができる。４５部の高温で安定な分散化剤を用いて４０％の水性スラリーとして摩砕すると、染料の粒径（平均直径）が０．１〜５ミクロンの範囲となった。
【０１１７】
この分散物に９９．７部の「充填剤／切断剤」を添加することによって、混合物３６％と分散剤６４％とを含むソリッド・ブランドに標準化し、噴霧乾燥器中で乾燥して、粒状又は粉末状とした。この生成物は、ポリエステル（ミクロ繊維及び軽量化ポリエステルを含む）、ポリエステル／セルロース、ポリエステル／ポリウレタン、ポリエステル／ナイロン特に複合ミクロ繊維、及びポリエステル／羊毛ブレンド物などの吸尽染色には特に適しており、さらに、連続染色や直接捺染にも使用することができる。
【０１１８】
断片の形態のポリエステルを吸尽染色するための染浴は、１１．５ｍＬのソリッド・ブランドの水性分散体（４０〜５０℃で１００ｍＬの水中に２ｇの染料）を、５７．５ｍＬの脱イオン水及び１．２ｍＬの緩衝液に加えることにより調製した。この染浴に、５ｇのポリエステルの断片を加え、ウェルナー・マティス・ラボマート（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｍａｔｈｉｓ  Ｌａｂｏｍａｔ）高温染色機中で、１３０℃で４５分間維持した。水を用いたすすぎと還元清浄化処理をした後では、その材料は、優れた湿潤堅牢性を有するディープブラックな色調に染色されていた。その混合物の興味ある特徴は、ポリエステル及び特にポリエステルミクロ繊維上におけるその優れたビルドアップ性能であって、それに比例して、従来のポリエステルに比較して、同一の視覚的効果を得るのに、より多くの染料を適用しなければならない。
【０１１９】
実施例６
染料Ｉ−１、染料Ｉ−２及び染料Ｉ−３の３成分混合物は、分子比で４５：４５：１０の２−メチルアニリン、２−エチルアニリン及び２，６ジメチルアニリンを、７−フェニル−７Ｈ−ベンゾ［１，２−ｂ；４，５−ｂ’］ジフラン−２，３，６−トリオン中間体と反応させることにより調製することができる。
【０１２０】
単離される着色剤は、ほぼ上述の比率の３種の成分からなる均質な混合物であって、このことは分析からも証明することができる。次いで、２８．８部のこの３成分混合物を、１１．６部の染料ＩＶの染料（ＩＶ−１とＩＶ−３との５０：５０混合物を含む）、１３．８部の染料ＶＩ−１６の染料、及び３７部の染料ＩＩの染料と混合することができる。５０部の高温で安定な分散化剤を用いて４０％の水性スラリーとして摩砕すると、染料の粒径（平均直径）が０．１〜５ミクロンの範囲となった。
【０１２１】
この分散物に８１．５部の「充填剤／切断剤」を添加することによって、混合物４０％と分散剤６０％とを含むソリッド・ブランドに標準化し、噴霧乾燥器中で乾燥して、粒状又は粉末状とした。この生成物は、ポリエステル（ミクロ繊維及び軽量化ポリエステルを含む）、ポリエステル／セルロース、ポリエステル／ポリウレタン、ポリエステル／ナイロン特に複合ミクロ繊維、及びポリエステル／羊毛ブレンド物などの吸尽染色には特に適しており、さらに、連続染色や直接捺染にも使用することができる。
【０１２２】
断片の形態のポリエステルを吸尽染色するための染浴は、１１．２５ｍＬのソリッド・ブランドの水性分散体（４０〜５０℃で１００ｍＬの水中に２ｇの染料）を、５７ｍＬの脱イオン水及び１．２ｍＬの緩衝液に加えることにより調製した。この染浴に、５ｇのポリエステルの断片を加え、ウェルナー・マティス・ラボマート（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｍａｔｈｉｓ  Ｌａｂｏｍａｔ）高温染色機中で、１３０℃で４５分間維持した。水を用いたすすぎと還元清浄化処理をした後では、その材料は、優れた湿潤堅牢性を有するディープブラックな色調に染色されていた。その混合物の興味ある特徴は、ポリエステル及び特にポリエステルミクロ繊維上におけるその優れたビルドアップ性能であって、それに比例して、従来のポリエステルに比較して、同一の視覚的効果を得るのに、より多くの染料を適用しなければならない。
【０１２３】
実施例７
染料Ｉ−１と染料Ｉ−２との５０：５０混合物は、等モルの割合の２−メチルアニリンと２−エチルアニリンとを、７−フェニル−７Ｈ−ベンゾ［１，２−ｂ；４，５−ｂ’］ジフラン−２，３，６−トリオン中間体と反応させることによって調製することができる。単離される着色剤は、ほぼ当量の割合の２種の成分からなる均質な混合物であって、このことは分析からも証明することができる。次いで、２８．８部のこの混合物を、１１．６部の染料ＩＶの染料（ＩＶ−１とＩＶ−３との５０：５０混合物を含む）、１３．８部の染料ＶＩ−１の染料、及び３７部の染料ＩＩの染料と混合することができる。１００部の高温で安定な分散化剤を用いて４０％の水性スラリーとして摩砕すると、染料の粒径（平均直径）が０．１〜５ミクロンの範囲となった。
【０１２４】
この分散物に８１．５部の「充填剤／切断剤」を添加することによって、混合物４０％と分散剤６０％とを含むソリッド・ブランドに標準化し、噴霧乾燥器中で乾燥して、粒状又は粉末状とした。この生成物は、ポリエステル（ミクロ繊維及び軽量化ポリエステルを含む）、ポリエステル／セルロース、ポリエステル／ポリウレタン、ポリエステル／ナイロン特に複合ミクロ繊維、及びポリエステル／羊毛ブレンド物などの吸尽染色には特に適しており、さらに、連続染色や直接捺染にも使用することができる。
【０１２５】
断片の形態のポリエステルを吸尽染色するための染浴は、１１．２５ｍＬのソリッド・ブランドの水性分散体（４０〜５０℃で１００ｍＬの水中に２ｇの染料）を、５７ｍＬの脱イオン水及び１．２ｍＬの緩衝液に加えることにより調製した。この染浴に、５ｇのポリエステルの断片を加え、ウェルナー・マティス・ラボマート（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｍａｔｈｉｓ  Ｌａｂｏｍａｔ）高温染色機中で、１３０℃で４５分間維持した。水を用いたすすぎと還元清浄化処理をした後では、その材料は、優れた湿潤堅牢性を有するディープブラックな色調に染色されていた。その混合物の興味ある特徴は、ポリエステル及び特にポリエステルミクロ繊維上におけるその優れたビルドアップ性能であって、それに比例して、従来のポリエステルに比較して、同一の視覚的効果を得るのに、より多くの染料を適用しなければならない。
【０１２６】
実施例８
染料Ｉ−１と染料Ｉ−２との５０：５０混合物は、等モルの割合の２−メチルアニリンと２−エチルアニリンとを、７−フェニル−７Ｈ−ベンゾ［１，２−ｂ；４，５−ｂ’］ジフラン−２，３，６−トリオン中間体と反応させることによって調製することができる。単離される着色剤は、ほぼ当量の割合の２種の成分からなる均質な混合物であって、このことは分析からも証明することができる。次いで３０．４部のこの混合物を、１２．１５部の染料ＩＶの染料（ＩＶ−１とＩＶ−３との５０：５０混合物を含む）、１３．２部の染料ＶＩ−１、１６．６５部の染料ＩＩの染料、及び７．９部の染料ＩＩＩＡの染料と混合することができる。４５部の高温で安定な分散化剤を用いて４０％の水性スラリーとして摩砕すると、染料の粒径（平均直径）が０．１〜５ミクロンの範囲となった。
【０１２７】
この分散物に９９．５部の「充填剤／切断剤」を添加することによって、混合物３６％と分散剤６４％とを含むソリッド・ブランドに標準化し、噴霧乾燥器中で乾燥して、粒状又は粉末状とした。この生成物は、ポリエステル（ミクロ繊維及び軽量化ポリエステルを含む）、ポリエステル／セルロース、ポリエステル／ポリウレタン、ポリエステル／ナイロン特に複合ミクロ繊維、及びポリエステル／羊毛ブレンド物などの吸尽染色には特に適しており、さらに、連続染色や直接捺染にも使用することができる。
【０１２８】
断片の形態のポリエステルを吸尽染色するための染浴は、１１．５ｍＬのソリッド・ブランドの水性分散体（４０〜５０℃で１００ｍＬの水中に２ｇの染料）を、５７ｍＬの脱イオン水及び１．２ｍＬの緩衝液に加えることにより調製した。この染浴に、５ｇのポリエステルの断片を加え、ウェルナー・マティス・ラボマート（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｍａｔｈｉｓ  Ｌａｂｏｍａｔ）高温染色機中で、１３０℃で４５分間維持した。水を用いたすすぎと還元清浄化処理をした後では、その材料は、優れた湿潤堅牢性を有するディープブラックな色調に染色されていた。その混合物の興味ある特徴は、ポリエステル及び特にポリエステルミクロ繊維上におけるその優れたビルドアップ性能であって、それに比例して、従来のポリエステルに比較して、同一の視覚的効果を得るのに、より多くの染料を適用しなければならない。
【０１２９】
実施例９
ポリエステルの織布を、水中５０ｇ／Ｌの８％アルギン酸ナトリウム溶液、１００ｇ／Ｌの８〜１２％ガラクトマンナン溶液及び５ｇ／Ｌのリン酸二水素ナトリウムを含む液を用いて前処理してから、乾燥させた。湿時ピックアップは７０％である。このようにして前処理した織物を、以下のものを含む水性インクで捺染するが、
６％          実施例２による染料混合物
１．５％      分散剤ディスパービク（Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ）１９０
１０％        ２−プロパノール
２０％        ポリエチレングリコール２００
０．０１％    殺生物剤マーガル（Ｍｅｒｇａｌ）Ｋ９Ｎ
６２．４９％  水
ドロップ・オン・デマンド（バブルジェット）インクジェット印刷ヘッドを使用する。捺染物は完全に乾燥させる。飽和水蒸気の手段を用い１７５℃で７分間の加熱により固着させる。
【０１３０】
次いで、その捺染物を温水洗いし、９５℃の熱水で堅牢洗い（ｆａｓｔｎｅｓｓ  ｗａｓｈ）にかけ、温水洗いをして、乾燥させる。
【０１３１】
得られたのは、優れた使用堅牢性を有するブラックの色調の捺染物である。
【国際調査報告】
2008516098.tif 000086
2008516098.tif 000087
2008516098.tif 000088