【事件の表示】
　特許第２７１９５４２号「電池電極用水素吸蔵合金粉末および水素吸蔵電極の製造方法」の請求項１及び２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２７１９５４２号の請求項１及び２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第２７１９５４２号の発明についての出願は、平成１年３月３７日になされ、平成９年１１月２１日に、その発明について設定登録され、その後、その特許について特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１１年７月３０日に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の要旨
　訂正前の特許請求の範囲の請求項１及び請求項２、すなわち
　「【請求項１】ガスアトマイズ粉末であることを特徴とする電池電極用水素吸蔵合金粉末。
【請求項２】ガスアトマイズ法によって製作した水素吸蔵合金の粉末を耐アルカリ性高分子で結合させることを特徴とする水素吸蔵電極の製造方法。」　を
　「【請求項１】ガスアトマイズ粉末であることを特徴とするアルカリ蓄電池電極用水素吸蔵合金粉末（但し、FeTi合金ならびにマグネシウム金属およびマグネシウム合金の各粉末を除く）。
【請求項２】ガスアトマイズ法によって製作した水素吸蔵合金（但し、FeTi合金、マグネシウム金属およびマグネシウム合金を除く）の粉末を耐アルカリ性高分子で結合させることを特徴とするアルカリ蓄電池用水素吸蔵電極の製造方法。」
と訂正する。
３．訂正の適否についての判断
3-1．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正のうち、請求項１の「電池電極用」を「アルカリ蓄電池電極用」とし、請求項２の「水素吸蔵電極」に「アルカリ蓄電池用」を付加する訂正は、本件特許公報の第１頁第１欄９〜１０行の「本発明は、アルカリ蓄電池の負極に用いる水素吸蔵合金粉末および水素吸蔵電極に関するものである。」という記載に基づき、特許請求の範囲の請求項１及び２に記載された「水素吸蔵合金粉末」及び「水素吸蔵電極」をより下位の概念に減縮するものであり、また、「水素吸蔵合金粉末」を「水素吸蔵合金粉末（但し、FeTi合金ならびにマグネシウム金属およびマグネシウム合金の各粉末を除く）」とし、「水素吸蔵合金」を「水素吸蔵合金（但し、FeTi合金、マグネシウム金属およびマグネシウム合金を除く）」とする訂正は、特許請求の範囲に記載された「水素吸蔵合金」から、それに含まれる「FeTi合金」、「マグネシウム金属」及び「マグネシウム合金」を除く訂正であるから、いずれも特許法第１２０条の４第２項ただし書第１号の特許請求の範囲の減縮に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
3-2．独立特許要件
（本件発明）
　本件請求項１及び請求項２に係る発明は、訂正された特許明細書及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１及び請求項２に記載された次のとおりのものものである。
　「【請求項１】ガスアトマイズ粉末であることを特徴とするアルカリ蓄電池電極用水素吸蔵合金粉末（但し、FeTi合金ならびにマグネシウム金属およびマグネシウム合金の各粉末を除く）。（以下、「本件第１発明」という。）
【請求項２】ガスアトマイズ法によって製作した水素吸蔵合金（但し、FeTi合金、マグネシウム金属およびマグネシウム合金を除く）の粉末を耐アルカリ性高分子で結合させることを特徴とするアルカリ蓄電池用水素吸蔵電極の製造方法。（以下、「本件第２発明」という。）」
（取消理由の概要）
　取消理由は、本件特許明細書の記載は、不備と認められるから、本件第１発明及び第２発明の特許は、特許法第３６条第３項ないし第４項に違反してなされたものであり（取消理由１）、また、本件第１発明及び第２発明は、刊行物１〜４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり（理由２−１）、本件第１発明及び第２発明は、刊行物５〜７に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり（理由２−２）、本件第１発明及び第２発明は、刊行物８〜１０に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり（理由２−３）、本件第１発明は、刊行物１１に記載された発明であるか、刊行物１１〜１５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、本件第２発明は、刊行物１１〜１３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである（理由２−４）から、本件第１発明及び第２発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項の規定に違反してなされたものであり（取消理由２）、取り消されるべきである、というものである。
（取消理由の検討）
(1)取消理由１について、
　取消理由は、本件明細書には、本件第１発明における「ガスアトマイズ粉末」である「電池電極用水素吸蔵合金粉末」としてTiNi合金のみがデータとともに記載され、他にLaNi4Co合金が定性的に記載されているのみであり、発明の詳細な説明には、合金の種類を問わず水素吸蔵合金がガスアトマイズで得られ、それらが電池電極用水素吸蔵合金粉末として優れていることは記載されていないから、当業者が容易に実施できる程度に発明の目的、構成および効果が記載されているとは認められないし、また、特許請求の範囲の請求項１の記載は、TiNi合金のガスアトマイズ粉末であるべきところを、単に、「ガスアトマイズ粉末であることを特徴とするアルカリ蓄電池電極用水素吸蔵合金粉末」とするものであるから、発明の必須の構成のみが記載されていない、というものである。
　しかし、本件明細書には、実施例としてTiNi合金およびLaNi4Co合金について試験し、電池性能が確認されており、また、電極の作製法もTiNi合金について数種の電極基板を用いて試験した結果が明記されているから、当業者が他の水素吸蔵合金についても追試できる程度に記載されていると認められ、この点において記載不備があるとはいえない。
　また、本件第１発明は、水素吸蔵合金のガスアトマイズ粉末をアルカリ蓄電池の電極という特定の用途に用いる点に特徴を有する発明であり、TiNi合金以外の水素吸蔵合金にも適用し得ることは明らかであるから、水素吸蔵合金の種類または組成が限定されていない点で本件明細書の特許請求の範囲に記載不備があるとはいえない。
(2)取消理由２について、
（刊行物に記載された発明）
　取消理由に引用された刊行物１（Int．J　Hydrogen　Energy，Vol.5(1980)第609〜618頁)には、工業的水素貯蔵装置の技術指針および特性と題し、
　第609頁「Abstract」の項に、
　「工業的に利用されている数種類のFeTiおよびMg合金について、時間および水素純度による水素吸収性能、反応速度および劣化度に対する影響を試験した。工業的規模での機械的設計および水素吸蔵合金の生産に係わる技術的問題を明瞭にするため、また、吸蔵・放出能力量を設定するため、水素吸蔵合金水素化装置を２基製造し、試験を行った。FeTi装置に貯蔵された水素量は約160m3STP(14.4kg)、ほぼ一定の圧力における最大放出量は、20m3STP/hrに達し、最大操業圧力は30barであった。いくつかの熱交換システムを実験室規模(15kgFeTi)で試験し、熱交換性能を向上させれば水素放出量および最大水素貯蔵量を増加できることが分かった。Mg2Cu合金装置の水素貯蔵能力は22m3STP(2kg)であり(Mg2Cu75kg)、最大操業圧力は30bar、最高温度は400℃であった。内部熱交換器にはヒートパイプを使用し、吸蔵・放出能力は実験室規模の設備(Mg2Cu10kg)にて測定した。」
と記載され、
　第610頁「供試合金の特性」の項に、
　試験は種々の原料、異なる研究規模の工法および工業的工法によって準備された合金を用いて行われ、
　「FeTi合金、供給者：Creusot　Loire　Imphy、製造方法：耐火物坩堝中にて、高周波溶解し、アルゴン流によってアトマイズした(PULVIMPHYと称する工業的方法)、量：114kg、粒子径：20〜500μｍ、粒状、分析結果　重量％：C=0.05；Mn=0.3；Si=0.3；O2=0.95」
と記載され、
　第612頁の「温度・圧力平衡」の項に、
　「Imphy FeTi合金：114kgのFeTi合金の供試材をPULVIMPHY法によって準備した。この工業的方法によって、表面が酸化していない小さな球状粒が直接得られた。該合金は加熱された酸化物坩堝から生じた大量の酸素（0.95重量％）；原材料からくるSi（0.3重量％）およびMn（0.3重量％）を含んでいた。Ｘ線での結晶構造解析の結果、供試材は主としてFeTi相を有することが明らかになった。アトマイズ法による急冷はFeTi生成を妨げるのではなく、格子の規則性を変化させているようである。水素吸蔵能力に対するこの影響を明瞭にするため、さらに実験を行う予定である。」
と記載されている。
　同じく引用された刊行物２（須田清二郎監修「水素貯蔵合金」応用技術出版、第128〜136頁）には、「電池への応用と問題点」と題し、
　第133頁の「水素吸蔵電池電極」の項に、
　「このような試みは、1972年の英国のBrightonでの第8回のPower　Sources　ConferenceでTiNi系の合金を用いた水素極に関する報告が最初ではないかと思われる。水素吸蔵合金を水素電極として使用するときには、(2)に述べたような水素の貯蔵を目的とする場合に較べて次のようなさらに厳しい条件が付加される。」（第133頁9〜12行）
  「(b)材料の物理的、機械的安定性　電気化学的な水素吸蔵特性と、気相−固相平衡における水素吸蔵・放出特性は同じ合金でも相違があるはずである。常圧下での電気化学的水素吸蔵量は、温度の上昇とともに著しく減少する。たとえばLaNi5の場合20℃で310mAh/gのものが、40℃では50mAh/gに減少することが認められており、常圧で使用する場合には広い温度範囲で充電容量の変化の少ない材料の開発が求められる。」（第133頁15〜19行）
　「電池の持つエネルギー密度を高くするためには、電気化学的水素吸蔵量（Ah　capacity；mAh/g）が大きいとともに、合金自身の重量が小さいことが要求される。種々の合金について試みた結果Ti-Ni系合金で良い結果が得られている。表8.2に種々の組成のTi-Ni系合金について、電気化学的理論容量と実験値（いずれもmAh/g）を示した。
　Ti2NiとTiNiの混合粉末を焼結したものは、吸放出の水素量がきわめて大きく、300mAh/gの容量を持っており、ほとんど100％の効率で充放電ができることを示している。
　アルカリ水溶液中での水素吸蔵合金を用いた水素極の充放電反応は次の２段階で進むと考えられる。」（第133頁24〜末行）
と記載されている。
　同じく引用された刊行物３（Proc．4th　Int．Conf．on　Rapidly　Quenched　Metals（Sendai,1981,第1649〜1652頁）には、「非晶質Zr-Ni合金の水素吸収および放出特性」と題し、
　「図からはZr2Ni化合物のNH容量は実験誤差も含めて非晶質Zr67Ni33合金の容量とほぼ等しく、結晶性ZrNi化合物の容量は非晶質Zr50Ni50合金の容量よりはるかに大きいこともわかる。」（第1651頁右欄24〜29行）
と記載され、
　第6図には523K,5.0MPaH2における非晶質、結晶質ZrXNi1-Xの水素吸蔵量のZr組成依存性が示されている。
　同じく引用された刊行物４（特開昭６０−１８５３６２号公報）には、水素貯蔵電極の製造方法に関し、
　「本発明はアルカリ蓄電池の負極等に用いて有効な水素吸蔵電極の製造方法に関するものである。」（第1頁左下欄12〜13行）
　「水素貯蔵合金を用いた電極（負極）の作製方法としては以下に述べる２つの方法がある。
　第１の方法は次の如くである。まず水素貯蔵合金を高周波溶解炉等で合成し、これを機械的に粉砕する。この粉末にポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン等の耐アルカリ有機高分子を結着剤として付加し、また必要に応じてカーボン、銅、ニッケル等の導電性粉末を加える。この混合物を導電性の集電体例えばパンチングメタルや発泡メタル等に圧縮成型し、不活性ガス雰囲気下で結着剤の融点近くの温度迄昇温して熱処理することにより負極とする。」（第1頁右下欄9〜20行）
と記載されている。
　同じく引用された刊行物５（特開昭６０−１８５３６２号公報）は、前記刊行物４と同一のものである。
　同じく刊行物６（特開昭６３−２９１３６３号公報）には、
　「(1)可逆的に水素を吸蔵・放出する水素吸蔵合金の溶湯を液体急冷法で冷却し、薄片もしくは薄帯を作製する工程と、これを不活性ガス中もしくは真空中で熱処理する工程と、前記薄片もしくは薄帯を微粉砕する工程と、粉砕した粉末と結着剤との混練物を電極支持体に塗着もしくは充填した後乾燥する工程と、前記電極に加圧操作を施し、所望の厚さとする工程を有することを特徴とする水素吸蔵電極の製造法。」（特許請求の範囲第１項）
が記載され、また、
　「本発明はニッケル・水素蓄電池等のアルカリ蓄電池の負極に用いる水素吸蔵電極の製造方法に関するものである。」（第1頁右下欄2〜4行）
　「この製造法により、水素吸蔵合金における水素の吸蔵放出に有効なCaCu5型結晶の均質部分が増大することや、薄片もしくは薄帯を作製するため、結晶の方位配列がおこる結果、種々の電池特性が改善される。」（第2頁左上欄19行〜右上欄3行）
　「以上のことより、均質性が良好で結晶が方位配列した水素吸蔵合金粉末から成る水素吸蔵電極を用いることにより、自己放電特性が良好で低温の高率放電特性に優れた蓄電池が得られることになる。」（第2頁右上欄16〜20行）
　「これらの試料を・・・溶解させ、・・・水素吸蔵合金の薄片を得た。この薄片を・・・ボールミル中で38μｍ以下の粉末に粉砕した。ついで1.5ｗｔ％のポリビニルアルコール水溶液と混練し、ペースト状とし発泡ニッケル多孔体に充填、乾燥後、加圧操作を施し、負極に用いる本発明の水素吸蔵電極（Ａ）を得た。」（第2頁左下欄9行〜右下欄1行）
と記載されている。
　同じく引用された刊行物７（特開昭６１−６４０７４号公報）には、
　「４．亜鉛と、スズと、アルカリ金属とを必須成分として含有する亜鉛合金を、酸素濃度0.4容積％以下の雰囲気中で溶融噴霧することを特徴とする水銀無添加アルカリ電池の負極用亜鉛合金粉末の製造方法。」（特許請求の範囲第４項）
が記載され、また、
　「本発明の負極用亜鉛合金粉末は、組成は全て上記した合金組成であるが、しかし、後述する形状の粉末が５０重量％以上含まれている。
　すなわち、その形状は、長軸長が0.3mm以下で、かつ、短軸長が0.05mm以上の細長い球状若しくは“繭状”又は涙滴状であり、表面には表面酸化の影響によると思われる尖鋭な突起状物はない。このような形状の粉末が全体の５０重量％以上を占有することにより、本発明の負極用粉末は全体として相互間の接触機会が多くなり、その結果、短絡電流を多く取り出すことが可能になる。また、表面には突起状物がないので、水素ガス発生も抑制される。
　形状特性に関する上記限定が外れた粉末は、その形状がいわば線状に近似してくるので、相互間の接触機会は減少して放電特性の低下を否めない。更には、亜鉛合金粉末から負極合剤を調製して、それを電池缶にノズル注入するとき、ノズル閉塞の事故が発生し易すくなって電池製造工程に悪影響を与える。」（第3頁右上欄1〜末行）
　「以上のような本発明の亜鉛合金粉末は次のようにして製造される。まず所定組成の亜鉛合金を例えば常用の融解法によって調製する。このとき重要なことは、雰囲気を酸素濃度0.4容積％以下の状態に管理することである。具体的には、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気が好適である。」
　・・・・・
　つぎに、溶融した亜鉛合金を同じ酸素濃度0.4容積％以下の雰囲気下で噴霧・冷却して微粉化する。」（第3頁左下欄4〜右下欄1行）
とそれぞれ記載されている。
　同じく引用された刊行物８（特開昭６０−１０９１７４号公報）には、
　「(1)水素吸蔵合金を水素を含むアルゴン雰囲気中のアーク溶解炉内でアーク放電により高温度を発生させ金属粒子をガス中に蒸発させて粒径１μｍ以下の超微粒子単独又は高分子との結着剤と混合した後、保持体と共に加圧成型することを特徴とする水素吸蔵電極の製造法。」（特許請求の範囲第１項）
が記載され、また、
　「本発明は酸素と負極に貯蔵されている水素との電気化学的反応によって電気エネルギーを発生するアルカリ蓄電池用負極の製造法に関するもので、とくに、水素を活物質とする水素吸蔵電極の製造法に関するものである。」（第1頁右下欄6〜10行）
　「純度99.5％以上の市販のチタンとニッケルを両者の原子比が2：1になるように秤量し、その混合物100ｇをアーク溶解炉の銅るつぼ内に入れ、炉内全体を10−３〜10−４Torrまで真空吸引した後アルゴンを流し、つぎにアルゴンガスを含む減圧状態でアーク放電により高温度を発生させて各金属を溶解させて合金化した。これを水素吸蔵合金という。
　つぎに、この水素吸蔵電極を水素を含むアルゴンガス雰囲気中にして再びアーク放電により高温度を発生させ、金属粒子をガス中に蒸発させて1μｍ以下の超微粒子を生成させた。この超微粒子100ｇに対して高分子結着剤たとえばフッ素樹脂の分散液（固形分60％）を希釈したものを固形物として3〜5％になるように添加した。このペースト状の合金超微粒子をパンチングメタルの両面に塗着し、加圧後乾燥して水素吸蔵合金を構成した。」（第2頁右上欄11行〜左下欄7行）
　「従来の機械的手段による粉砕で出来た合金粒子で製作した水素吸蔵電極は、50mA/yの充・放電において、70サイクルで電池容量は初期特性より低下し始め、30％程の低下が見られ、正極律則から負極律則になることが観察された。本発明型の蓄電池では、150サイクルでも電池容量は初期特性より10％程しか低下がなかった。」（第2頁左下欄13〜19行）
とそれぞれ記載されている。
　同じく引用された刊行物９（特開昭６２−９６６０６号公報）には、金属超微粉末の製造方法に関し、
　「本発明は、・・・電池電極等の粉末冶金材料として優れた性能を示す金属超微粉末の製造方法に関し、殊に液体アトマイズ法を基本とし極めて微細で不規則な形状を有する金属超微粉末を得ることのできる方法に関するものである。」（第1頁左下欄13〜18行）
　「現在実用化されている代表的な金属微粉末の製法としては・・・が挙げられ、殊にアトマイズ法は高生産性のもとで比較的粒径のそろった金属微粉末を容易に製造し得る他、単体金属粉のみならず合金粉でも容易に製造し得るといった特徴を有しているところから、金属粉末を製造する方法の主流となっている。即ちアトマイズ法とは、ノズルを通して流下される溶融金属に高圧流体（水、水蒸気、油、空気その他のガス等）を吹付けて溶融金属を噴霧化し、これを冷却室又は水中に吹込んで凝固させる方法であり、前述の特徴に加えて、連続生産に適しており且つ吹付け流体の圧力調整によって粒径を容易にコントロールし得るといった利点も有している。」（第1頁左下欄最下行〜右下欄14行）
とそれぞれ記載されている。
　同じく引用された刊行物１０（「金属」Vol.52,No.3,Mar.1982,昭和57年3月1日、アグネ社発行、第50〜57頁）には、「チタン合金の粉末冶金」と題し、
　「粉末の製造工程は、チタン合金の粉末冶金全体の経済性に関係し、最終製品の性能にも影響をおよぼすのできわめて重要である。チタンは活性な金属であるので、表面積の大きいチタンは当然のことながら酸素・窒素などを吸収しやすい。そこでチタンの粉末製造に際しては、各処理が真空中または不活性雰囲気下で行われるのが普通であり、たとえば鉄粉末の製造などに用いられる“水や空気による通常のアトマイズ法”はチタン関係では行なわれない。」（第50頁右欄下から1行〜第51頁左欄19行）
とそれぞれ記載され、
　表１には、製法によるチタン粉末の分類として、（ヘ）噴霧法があり、溶融チタンを不活性ガスにより噴霧破砕するもので、合金粉末も可能であることが示されている。
　同じく引用した刊行物１１（特開昭５８−１１０４０１号公報）には、「水素蓄積用マグネシウム含有金属か粒およびこのか粒を造るための方法」に関し、
　「６．マグネシウムを微細な鉄粒子と共に溶融し、鉄粒子をマグネシウム溶融物中に均一に配分し、かつ溶融物を噴霧することによりか粒化する、前記特許請求の範囲第３項或いは第４項に記載の方法。」（特許請求の範囲第６項）
が記載され、また、
　「ここで鉄と接触反応されなかったマグネシウムか粒はほんの20％が負荷されるにすぎず、一方鉄と接触反応されたマグネシウムか粒はほぼ100％水素添加されたことは重要なことである。鉄を含んでいるか粒は部分的に酸化されるにもか拘らず蓄積物質の高い水素負荷能と水素放出能が達せられる。」（第4頁右上欄5〜11行）
　「溶融物噴流の噴霧にあって不都合な化学的な反応、特に酸化を阻止するには、窒素或いはアルゴンのような不活性ガスが利用される。」（第4頁右下欄8〜11行）
と記載されている。
　同じく引用された刊行物１２（「ソーダと塩素」日本ソーダ工業会、第37巻、第4号(1988)、昭和61年4月30日発行、第133〜136頁）には、「水素吸蔵合金の電池への応用」と題し、
　「すなわち、水素吸蔵合金は電気化学的に水素の吸蔵、放出反応が可能であることから、水素を活物質とする新しい電池用電極として興味ある材料である。」（第133頁右欄4〜7行）
　「水素吸蔵合金を電池へ応用する方法は次の４つに大別される。
(1)水素を活物質として使用する金属酸化物−水素二次電池や水素−酸素燃料電池で水素の貯蔵媒体として使用し、電池を低圧で作動させ容積効率を高める。
(2)合金を上記の電池で可逆水素電極として使用し、充電により発生した水素を内部に貯蔵するとともに、その表面で充放電の電極反応を行わせる。
(3)合金を密閉型アルカリ蓄電池で水素吸収剤あるいは水素消費電極として使用し、電池の内圧上昇を防止する。
(4)直接型燃料電池で水素透過電極として使用したり、間接型燃料電池で水素透過膜として使用し、改質器からの混合ガスからの水素を分離・精製する手段として使用する。」（第134頁右欄22行〜第135頁左欄2行）
と記載されている。
　同じく引用された刊行物１３（特開昭６０−１８５３６２号公報）は、前記刊行物４と同一のものである。
　同じく引用された刊行物１４（日本金属学会会報、第27巻、第10号(1988)、第821〜824頁）には、「ボールミリングによるアモルファス合金の形成機構と原子尺度構造」と題し、
　「これとは逆のアプローチとして、安定な平衡結晶中にある原子にエネルギーを与えて、乱れた原子配置をもつ準安定状態に励起凍結する方法がある。このような結晶→アモルファス固体の過程としては、イオン、電子あるいは中性子照射による長周期結晶格子の破壊がよく知られているが、多層薄膜の化学拡散、微粒子のメカニカルアロイング（ＭＡ)あるいはメカニカルグラインデング（ＭＧ）が最近関心を呼んでいる。とくに、ＭＡやＭＧは工業的手法としても興味があるからである。」（第821頁左欄7〜15行）
　「ＭＡでは、所定組成に混合された元素金属の結晶粉末をボールミリングすることにより、アモルファス合金粉末が作製される。これに対して、合金あるいは金属間化合物の結晶粉末を直接ボールミリングしてアモルファス化するプロセスがＭＧである。」（第821頁左欄下から17〜13行）
　「このように、ＭＡとＭＧとでは出発物質やプロセスがまったく異なっている。・・・このことはNi-Zr、Ni-TiそしてFe-Zr系合金について実験的に調べられている。」（第821頁右欄図1の下1〜6行）
　「これらの事実からＭＡおよびＭＧでは異種原子間の化学的短範囲秩序が緩和され、より平均的無秩序混合に近いアモルファス構造が実現している。」（第822頁右欄3〜5行）
　「図６からNi33Ti67アモルファス合金の形成はＭＧの方がＭＡより速やかに進行することがわかる。」（第823頁右欄4〜6行）
とそれぞれ記載され、
　図６には、ボールミリング時間とNi33Ti67アモルファス合金の結晶化エンタルピーとNi/Ti界面におけるアモルファス化エンタルピーの関係が示されている。
　同じく引用された刊行物１５（特開昭６２−１８８７０２号公報）には、粉末成形方法に関し、
　「Ni・Ti系形状記憶合金（例えば、Ni:50原子％,Ti:50原子％）は加工性が著しく悪いため・・・」（第1頁右下欄2〜3行）
　「Tiのような活性な金属を含む合金の粉末製造は不活性ガス雰囲気中で噴霧せざるを得ず、従って、噴霧法としては例えばガス噴霧法や遠心噴霧法が適用されている。これらの噴霧法で得られる粉末は組織的に安定しており・・・。しかしながら、上述の噴霧法で得られる粉末粒は球状をしており・・・」（第1頁右下欄15行〜第2頁左上欄3行）
とそれぞれ記載されている。
（対比・判断）
　本件第１発明は、FeTi合金ならびにマグネシウム金属およびマグネシウム合金の各粉末を除く「ガスアトマイズ粉末」を「アルカリ蓄電池電極用水素吸蔵合金粉末」とすることにより、本件第２発明は、FeTi合金、マグネシウム金属およびマグネシウム合金を除く「ガスアトマイズ法によって製作した」水素吸蔵合金の粉末を「アルカリ蓄電池用水素吸蔵電極の製造方法」に使用することにより「放電容量が著しく大きく、しかも量産性に優れた水素吸蔵電極を得ることができる」（本件特許公報第8欄25〜27行）という効果を奏するものであるが、以下、本件第１発明及び第２発明と各刊行物に記載された発明とを対比・検討する。
（理由２−１について）
　まず、本件第１発明と刊行物１〜４に係る発明とを対比・検討する。
　本件第１発明と刊行物１に記載された発明とを対比すると、両者は、「ガスアトマイズ粉末である水素吸蔵合金粉末」である点で一致し、本件第１発明が、「アルカリ蓄電池電極用」を構成要件とし、「（但し、FeTi合金ならびにマグネシウム金属およびマグネシウム合金の各粉末を除く）」としているのに対し、刊行物１に記載された発明は、水素吸蔵合金粉末が水素貯蔵装置用であり、「アルカリ蓄電池電極用」ではなく、FeTi合金およびMg2Cu合金（「マグネシウム合金」に相当）を対象とするものである点で相違する。
　上記相違点について検討する。
　刊行物２には、TiNi系等の水素吸蔵合金粉末をアルカリ蓄電池の水素電極に使用すること、刊行物３には、非晶質、結晶質の水素吸蔵合金に水素を吸蔵させること、刊行物４には、機械的に粉砕した水素吸蔵合金粉末を耐アルカリ性高分子で結合してアルカリ蓄電池用水素吸蔵電極を製造することが、それぞれ示されているが、本件第１発明の構成要件である「ガスアトマイズ粉末」をアルカリ蓄電池電極に使用することは全く記載されていない。
　してみると、刊行物１に記載された発明に、刊行物２〜４に記載された発明を組み合わせても、FeTi合金ならびにマグネシウム金属およびマグネシウム合金の各粉末を除く「ガスアトマイズ粉末」を「アルカリ蓄電池電極用水素吸蔵合金粉末」とすることを当業者が容易に想到し得たとはいえない。
　したがって、本件第１発明は、刊行物１〜４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　また、本件第２発明は、本件第１発明の水素吸蔵合金粉末を使用した「アルカリ蓄電池電極用水素吸蔵電極の製造方法」であるから、本件第１発明と同様の理由で、刊行物１〜４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
（理由２−２について）
　本件第１発明及び第２発明と刊行物５〜７に記載された発明とを対比・検討する。
　刊行物５には、水素吸蔵合金粉末を耐アルカリ性高分子で結合してアルカリ蓄電池用水素吸蔵電極を製造すること、刊行物６には、水素吸蔵合金粉末をポリビニルアルコール等の高分子結着剤で結合してアルカリ蓄電池用水素吸蔵電極を製造することが示されているが、水素吸蔵合金粉末は、いずれも機械的に粉砕して製造するものであり、「本件第１発明」の構成要件である「ガスアトマイズ粉末」を、本件第２発明の構成要件である「ガスアトマイズ法」によって製造することについては何ら示唆されていない。
　刊行物７には、錫とアルカリ金属を含有する亜鉛合金のガスアトマイズ粉末をアルカリ電池の負極に使用することが示されているが、この亜鉛合金のガスアトマイズ粉末は水素吸蔵合金粉末とは全く異なるものであり、また、このアルカリ電池は一次電池であり、二次電池（蓄電池）ではないから、刊行物７の記載に基づいて、刊行物５および６に記載された「アルカリ蓄電池電極用水素吸蔵合金粉末」を「ガスアトマイズ法」によって製造することを当業者が容易に想到し得たとはいえない。
　したがって、本件第１発明及び本件第２発明は、刊行物５〜７に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
（理由２−３について）
　本件第１発明及び第２発明と刊行物８〜１０に記載された発明とを対比・検討する。
　刊行物８には、アーク放電により高温度を発生させ水素吸蔵合金粒子をガス中に蒸発させて粒径1μｍ以下の超微粒子としたものを高分子結着剤と混合して成形するアルカリ蓄電池用水素吸蔵電極の製造法が示されているが、この製造法は、本件２発明の「ガスアトマイズ法」とは全く異なる方法であるから、この方法によって製造された超微粒子も、本件第１発明の「ガスアトマイズ粉末」とは全く異なるものと認められる。
　刊行物９には、溶融金属に高圧流体（水、水蒸気、油、空気その他のガス等）を吹付けて溶融金属を噴霧化するアトマイズ法が一般的に示されているものの、電池電極等の粉末冶金材料として優れた性能を示す金属超微粉末の製造方法としては、液体アトマイズ法が示されているだけであり、また、刊行物１０には、溶融チタンを不活性ガスにより噴霧破砕するガスアトマイズ法によりチタン合金粉末を製造することが示されているが、構造材料として使用される粉末冶金用のチタン合金を対象とするものであり、結局、刊行物９及び１０には、ガスアトマイズ法により水素吸蔵合金粉末を製造することは示唆がなく、該合金粉末をアルカリ蓄電池電極用とすることも示唆されていないから、刊行物９及び１０の記載に基づいて、刊行物８に記載された「アルカリ蓄電池電極用水素吸蔵合金粉末」を「ガスアトマイズ法」によって製造することを当業者が容易に想到し得たとはいえない。
　したがって、本件第１発明及び第２発明は、刊行物８〜１０に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
（理由２−４について）
　まず、本件第１発明と刊行物１１〜１５に記載された発明とを対比・検討する。
　本件第１発明と刊行物１１に記載された発明とを対比すると、刊行物１１に記載された発明における「水素蓄積用マグネシウム含有金属顆粒」は「水素吸蔵合金粉末」であり、「窒素或いはアルゴンのような不活性ガスによる溶融物噴流の噴霧」は「ガスアトマイズ法」であるから、両者は、「ガスアトマイズ粉末である水素吸蔵合金粉末」である点で一致し、本件第１発明が、「アルカリ蓄電池電極用」を構成要件とし、「（但し、FeTi合金ならびにマグネシウム金属およびマグネシウム合金の各粉末を除く）」としているのに対し、刊行物１１に記載された発明は、「アルカリ蓄電池電極用」とすることを示すものではなく、マグネシウム含有金属（「マグネシウム金属」または「マグネシウム合金」に相当）を対象とするものである点で相違する。
　したがって、本件第１発明は、刊行物１１に記載された発明とすることはできない。
　また、刊行物１２には、水素吸蔵合金粉末をアルカリ蓄電池電極に応用しうること、刊行物１３には、水素吸蔵合金粉末を耐アルカリ性高分子で結合してアルカリ蓄電池用水素吸蔵電極を製造すること、刊行物１４には、メカニカルグラインディング（ＭＧ）法によりNi-Zr、Ni-Ti、Fe-Zr合金を非晶化すること、刊行物１５には、Ni・Ti系形状記憶合金の粉末をガスアトマイズ法で製造することが示されているが、本件第１発明の構成要件である「ガスアトマイズ粉末」をアルカリ蓄電池電極に使用することは全く記載されていない。
　してみると、刊行物１１に記載された発明に、刊行物１２〜１５に記載された発明を組み合わせても、FeTi合金ならびにマグネシウム金属およびマグネシウム合金の各粉末を除く「ガスアトマイズ粉末」を「アルカリ蓄電池電極用水素吸蔵合金粉末」とすることを当業者が容易に想到し得たとはいえない。
　したがって、本件第１発明は、刊行物１１〜１５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　次に、本件第２発明と刊行物１３に記載された発明とを対比すると、両者は、「水素吸蔵合金の粉末を耐アルカリ性高分子で結合させるアルカリ蓄電池用水素吸蔵電極の製造方法」である点で一致し、本件第２発明が、「ガスアトマイズ法によって製作した水素吸蔵合金（但し、FeTi合金、マグネシウム金属およびマグネシウム合金を除く）の粉末」を構成要件としているのに対して、刊行物１３には、水素吸蔵合金の粉末を「ガスアトマイズ法によって製作」することが示されていない点で相違する。
　上記相違点について検討する。
　刊行物１１には、水素吸蔵合金粉末である「水素蓄積用マグネシウム含有金属顆粒」を、窒素或いはアルゴンのような不活性ガスで溶融物噴流を噴霧するガスアトマイズ法によって製造することが記載されているが、本件第２発明で除かれているマグネシウム含有金属（「マグネシウム金属」または「マグネシウム合金」に相当）を対象とするものであり、刊行物１２には、水素吸蔵合金粉末をアルカリ蓄電池電極に応用しうることが示されているだけであるから、刊行物１１及び１２の記載を参照しても、刊行物１３に記載された水素吸蔵合金の粉末を「ガスアトマイズ法によって製作した水素吸蔵合金（但し、FeTi合金、マグネシウム金属およびマグネシウム合金を除く）の粉末」とすることを当業者が容易に想到し得たとはいえない。
　したがって、本件第２発明は、刊行物１１〜１３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
（まとめ）
　以上のとおりであるから、本件請求項１及び請求項２に係る発明は、特許出願の際独立して特許を受けることができない発明とすることはできない。
3-3.訂正の適否についての結論
　よって、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項、同条第３項で準用する第１２６条第２項〜第４項の規定に適合するから、当該訂正を認める。
４．特許異議申立てについての判断
4-1．申立て理由の概要
　特許異議申立人山本昭は、甲第１〜４号証（前記刊行物１〜４に相当する。）を提出して、本件請求項１に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるか、甲１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、本件請求項２に係る発明は、甲１〜４号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるという理由（申立て理由１）により、特許異議申立人村田博は、甲第１〜３号証（前記刊行物５〜７に対応する。）を提出して、本件請求項１及び請求項２に係る発明は、甲１〜３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるという理由（申立て理由２）により、特許異議申立人三洋電機株式会社は、甲第１〜３号証（刊行物８〜１０に相当する。）を提出して、本件請求項１及び請求項２に係る発明は、甲１〜３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるという理由（申立て理由３）により、特許異議申立人山陽特殊製鋼株式会社は、甲第１〜５号証（前記刊行物１１〜１５に相当する。）を提出して、本件請求項１に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるか、甲１〜５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、本件請求項２に係る発明は、甲１〜３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるという理由（申立て理由４）により、本件請求項１及び請求項２に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項の規定に違反してなされたものであるから、取り消されるべきである、と主張している。
　また、特許異議申立人山陽特殊製鋼株式会社は、本件明細書には、記載不備があるから、本件請求項１及び請求項２に係る発明の特許は、特許法第３６条第３項、第４項の規定を満たしていない特許出願に対してなされたものであり、取り消されるべきである、と主張している。
4-2．当審の判断
　上記3-2(1)に述べたとおり、本件明細書には記載不備があるとはいえないから、特許異議申立人の特許法第３６条第３項、第４項についての主張は採用できない。
　上記3-2(2)に述べたとおり、本件請求項１に係る発明は、申立て理由４の甲第１号証（刊行物１１）に記載された発明であるとすることはできず、また、本件請求項１及び請求項２に係る発明は、各特許異議申立人が提出した甲各号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　なお、本件第１発明と申立て理由１の甲第１号証（刊行物１）に記載された発明とを対比すると、上記3-2(2)に述べた相違点があるから、本件請求項１に係る発明は、申立て理由１の甲第１号証（刊行物１）に記載された発明であるとすることもできない。
５．むすび
　したがって、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項１及び請求項２に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１及び請求項２に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。　
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年６月６日（２０００．６．６）
【訂正の要旨】
　訂正前の特許請求の範囲の請求項１及び請求項２、すなわち
　「【請求項１】ガスアトマイズ粉末であることを特徴とする電池電極用水素吸蔵合金粉末。
　【請求項２】ガスアトマイズ法によって製作した水素吸蔵合金の粉末を耐アルカリ性高分子で結合させることを特徴とする水素吸蔵電極の製造方法。」
を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
　「【請求項１】ガスアトマイズ粉末であることを特徴とするアルカリ蓄電池電極用水素吸蔵合金粉末（但し、ＦｅＴｉ合金ならびにマグネシウム金属およびマグネシウム合金の各粉末を除く）。
　【請求項２】　ガスアトマイズ法によって製作した水素吸蔵合金（但し、ＦｅＴｉ合金、マグネシウム金属およびマグネシウム合金を除く）の粉末を耐アルカリ性高分子で結合させることを特徴とするアルカリ蓄電池用水素吸蔵電極の製造方法。」
と訂正する。
（５４）【発明の名称】
電池電極用水素吸蔵合金粉末および水素吸蔵電極の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　ガスアトマイズ粉末であることを特徴とする
アルカリ蓄
（但し、ＦｅＴｉ合金ならびにマグネシウム金属およびマグネシウム合金の各粉末を除く）
　【請求項２】　ガスアトマイズ法によって製作した水素吸蔵合金
（但し、ＦｅＴｉ合金、マグネシウム金属およびマグネシウム合金を除く）
アルカリ蓄電池用
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
　本発明は、アルカリ蓄電池の負極に用いる水素吸蔵合金粉末および水素吸蔵電極に関するものである。
従来の技術とその課題
　水素吸蔵電極は、水素の可逆的な吸蔵および放出が可能な水素吸蔵合金を電極に用いるものであり、その水素の電気化学的な酸化還元反応をアルカリ蓄電池の負極の起電反応に利用する。水素吸蔵電極に用いられる水素吸蔵合金には、ＴｉＮｉ，Ｔｉ２Ｎｉ，ＬａＮｉ５およびＴｉＭｎ２等の金属間化合物や、これらの金属間化合物の構成元素を他の元素で置換したものがある。これらの水素吸蔵合金は、その組成が異なると、水素吸蔵量，平衡水素圧力，アルカリ電解液中で充放電を繰り返す場合の保持容量特性等の性質が変化するので、合金の組成を変えて、水素吸蔵電極の性能の改良が試みられている。
　従来の電池用の水素吸蔵電極は、ＬａＮｉ５やＴｉＭｎ２系の合金のように水素吸蔵合金の粉末が脆弱な場合には、その合金を機械的に粉砕して粉末を調製し、この粉末を耐アルカリ性高分子で結合させて、導電性芯体に保持させたり、発泡メタルに充填したり、あるいはこの粉末を高温で焼結して製作していた。このように、水素吸蔵合金の粉末を用いる方法は、電極を短時間で製作できるので、水素吸蔵電極の量産性に優れるという特徴があった。
　そして、これらの水素吸蔵電極の製作に用いられる合金の粉末は、アーク溶解炉や高周波誘導炉等を用いて金属を溶解してから冷却して合金を製作し、これを機械的に粉砕して調製していた。
　しかし、金属間化合物ＴｉＮｉのように、特に硬度が高い合金の場合には、その合金を機械的に粉砕することは容易ではなく、特殊な高エネルギーの粉砕装置で長時間粉砕する必要があったので、機械的に粉砕して調製したこの種の水素吸蔵合金の粉末は、極めて高価であった。しかも、このように機械的に粉砕して調整したこの種の水素吸蔵合金の粉末を水素吸蔵電極に用いる場合には、その放電容量は、後述するように、水素吸蔵合金を機械的に粉砕することなく高温下で反応させて多孔体にした電極よりも放電容量が小さいという欠点もあった。したがって、ＴｉＮｉのように、水素吸蔵電極として用いた場合は充放電サイクル寿命が長いという優れた性能を有している合金であっても、その合金の硬度が特に高い場合には、その合金を機械的に粉砕して、その粉末を工業的に大量に使用することはなかった。
　従来は、このように特に硬度が高い水素吸蔵合金を用いる場合には、その合金の粉末を用いるのではなく、例えば金属ニッケルとチタン水素化物との粉末の混合物を水素雰囲気中で高温下で反応させて、その多孔体を得る方法（特公昭４９−２５１３５号）等で水素吸蔵電極が製作されていた。しかし、この方法では、組成が均一な合金を得るために、高温で長時間反応させる必要があった。したがって、この方法は、水素吸蔵合金の粉末を用いて電極を製作する方法と比べて量産性に劣っていた。
　以上述べたように、硬度が高い水素吸蔵合金を用いた場合にも、安価で、量産性に優れていて、しかも放電容量が大きい水素吸蔵電極が望まれていた。
課題を解決するための手段
　本発明は電池電極用水素吸蔵合金としてガスアトマイズ粉末を用いること、さらにはガスアトマイズ法によって製作した水素吸蔵合金の粉末を耐アルカリ性高分子で結合して水素吸蔵電極を製造することにより、上述の問題点を解決しようとするものである。
作用
　本発明のガスアトマイズ粉末とは、次のようなガスアトマイズ法という方法で製作したものである。すなわち、水素吸蔵合金そのもの、あるいは水素吸蔵合金の構成金属の混合物を、アルゴンガスやキセノンガス等の不活性雰囲気中で、高周波誘導炉等を用いて溶解する。そして、その溶解した合金をこれらのガスで加圧して、上述のガス中に噴霧する。このようにすると、液滴となって飛散した水素吸蔵合金が、雰囲気のガス中で冷却されて、水素吸蔵合金の粉末が得られる。
　この方法では、雰囲気のガスは、希ガスのように、水素吸蔵合金と容易に反応することがない不活性な物が望ましい。なぜなら、たとえば、酸素または窒素を含有する雰囲気の場合には、高温下ではそれぞれ水素吸蔵合金の構成金属の酸化物または窒化物が生成して、水素の吸蔵・放出反応に関与する合金の量が減少するという不都合が発生するからである。
　このガスアトマイズ法によれば、次のような理由から、機械的に粉砕して製作する場合よりも安価な水素吸蔵合金の粉末が得られる。すなわち、ガスアトマイズ法では、所望する組成の金属混合物を融解し、そのまま噴霧して水素吸蔵合金の粉末が得られる。したがって、機械的に粉砕して水素吸蔵合金の粉末を調製する方法のように、まず金属混合物の溶解および冷却という操作によって合金塊を製作し、次にこの合金塊を機械的に粉砕するという煩雑な工程を経ることなく、短時間で水素吸蔵合金の粉末を調製することができる。
　このように水素吸蔵合金粉末の製造工程が簡単になる効果は、硬度が低い合金の場合にも得られるが、硬度が高い合金の場合には、長時間にわたる機械的な粉砕工程が省略できるので、その効果は一層顕著である。
　また、本発明のガスアトマイズ粉末すなわちガスアトマイズ法で製作した水素吸蔵合金を用いると、水素吸蔵電極の放電容量は、機械的に粉砕して製作した水素吸蔵合金の粉末を用いる場合よりも著しく大きい。
　その理由は明確ではないが、これらの粉末のＸ線回折図形の顕著な相違から、次のように考えられる。すなわち、ガスアトマイズ法で製作した水素吸蔵合金は、機械的に粉砕して製作したものと比較して、Ｘ線回折ピークの形状が著しく明瞭である。このことはガスアトマイズ法で製作した水素吸蔵合金粉末は、機械的に粉砕して製作した粉末と比較して、結晶性が高いことを意味している。そして、ＴｉＮｉ合金では、液体合金を急冷してアモルファス化すると、水素の平衡圧力−水素吸蔵量の等温線（いわゆるＰ−Ｃ−Ｔ曲線）平坦部が認められなくなり、可逆的に吸蔵・放出される水素ガスの量が減少することが報告されている。これらのことから、ガスアトマイズ法で調製した水素吸蔵合金粉末は、機械的に粉砕して調製した水素吸蔵合金粉末よりも結晶性が高いので、可逆的に吸蔵・放出される水素の量が多くなり、ガスアトマイズ法で調製した合金粉末を用いる水素吸蔵電極の放電容量が大きくなるものと推察される。
　本発明による水素吸蔵電極は、上述のように、水素吸蔵合金をガスアトマイズ法によって粉末にしたガスアトマイズ粉末を導電性芯体に保持させたり、発泡メタルや金属繊維の焼結体に充填して、耐アルカリ性高分子で結合したものである。したがって、この水素吸蔵電極は量産性に優れている。特に、固体の状態で硬度が著しく高く、機械的に粉砕することが困難な水素吸蔵合金の場合に、この効果が著しい。
　また、ガスアトマイズ法によって製作した水素吸蔵合金のガスアトマイズ粉末は、上述のように、機械的に製作した水素吸蔵合金の粉末よりも著しく安価である。したがって、この粉末を用いる水素吸蔵電極は、機械的に製作した水素吸蔵合金の粉末を用いる電極と比較して安価である。
　なお、ガスアトマイズ法で製作したガスアトマイズ粉末である水素吸蔵合金の粉末の形状は、球状であることも特徴的である。一方、機械的に粉砕して製作した水素吸蔵合金の粉末の形状は不定形である。したがって、ガスアトマイズ粉末である水素吸蔵合金の粉末は、機械的に粉砕して製作した水素吸蔵合金よりも、粉末の流動性が良好であるという点でも有利である。
実施例
　以下、本発明を好適な実施例を用いて詳細に説明する。
　この実施例では、本発明の特徴を明確にするために、特に硬度が高い水素吸蔵合金である金属間化合物ＴｉＮｉ合金を用いる場合について述べる。
［水素吸蔵電極Ａ］（本発明実施例）
　本発明の水素吸蔵電極に用いるＴｉＮｉ合金の粉末は、次のようなアルゴンガスアトマイズ法で製作した。すなわち、市販の電解ニッケルとスポンジチタンとを等モルになるように▲秤▼取して混合し、酸化カルシウムで内張りしてアルゴン雰囲気に保った高周波誘導炉中で、この混合物を融解させた。そして、この融解物を加圧してアルゴンガス中に噴霧し、ＴｉＮｉ合金のガスアトマイズ粉末ａを得た。
　次に、上記の粉末ａのうちでＪＩＳ　Ｚ８８０１に定められた目の開き１８０μｍの標準ふるいを通過した粉末１００重量部，導電助剤であるカーボニルニッケル粉末（ＩＮＣＯ社製，商品名：ＴＹＰＥ２５５）１００重量部および補強剤である塩化ビニル−アクリル共重合体製の短繊維１重量部とを混合し、これを水で湿潤させてから、耐アルカリ性の高分子結着剤であるアクリル−スチレン共重合体を分散させた高分子ラテックス（固形分で１０重量部）を添加して、ペースト状混合物を調製した。そして厚さ０．０９ｍｍの穿孔鋼板にニッケルメッキした導電性芯体に、このペースト状混合物を塗着し、８０℃の熱風で乾燥し、室温のロールでプレスして本発明による水素吸蔵電極Ａを製作した。この電極の寸法は、約４０ｍｍ×２０ｍｍ×１．４ｍｍであり、この電極１枚には、約３．４ｇの水素吸蔵合金が含まれていた。
［水素吸蔵電極Ｂ］（比較例）
　一方、比較のために、水素吸蔵電極Ａの水素吸蔵合金ａの代わりに、機械的に粉砕して調製したＴｉＮｉ合金粉砕粉末ｂ（米国　ニューメタル　エンド　ケミカルス　コーポレーション製）のうち目の開き１８０μｍの標準ふるいを通過した粉末を用いた以外は全て水素吸蔵電極Ａと同様にして水素吸蔵電極Ｂを製作した。
［水素吸蔵電極Ｃ］（比較例）
　さらに、比較のために、先述の特公昭４９−２５１３５号記載の処方に準じて、次の方法で水素吸蔵電極を製作した。すなわち、チタンとニッケルとが原子比で１：１になるように、水素化チタンおよび金属ニッケルの粉末を混合した。そして、この混合物を、９００℃における熱処理までの工程における結着剤としての機能を果たすカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の水溶液に分散し、これを電極Ａと同じ導電性芯体に塗着してから８０℃の熱風で乾燥した。そして、水素雰囲気中で９００℃で１時間反応させてＴｉＮｉ合金の多孔体を得た。そしてこの多孔体を切断して、ＴｉＮｉが約３．４ｇ含まれる水素吸蔵電極Ｃを製作した。
　これらの電極に用いたＴｉＮｉ合金粉末の性状の違いを明確にするために、粉末ａおよびｂの走査線電子顕微鏡写真を第１図に示す。倍率は１００倍である。第１において、（ａ）および（ｂ）は、それぞれ水素吸蔵合金粉末ａおよびｂを表す。本発明による水素吸蔵電極Ａに用いる水素吸蔵合金粉末ａすなわちガスアトマイズ粉末の大部分は球状であり、一方、従来法による水素吸蔵電極Ｂに用いる水素吸蔵合金粉末ｂすなわち粉砕粉末は不定形であることがわかる。
　さらに、水素吸蔵合金粉末ａおよびｂのＸ線回折図形を比較して第２図に示す。第２図において、（ａ）および（ｂ）は、それぞれ水素吸蔵合金粉末ａ（ガスアトマイズ粉末）およびｂ（粉砕粉末）を表す。これらのＸ線回折分析には、銅のＫα線を用いている。第２図の曲線（ａ）には、ＴｉＮｉの（１１０），（２００）および（２１１）の明確な回折ピークが認められ、一方、曲線（ｂ）には、小さくてブロードな回折ピークが、２θ＝４２．５ｄｅｇ．付近に認められたにすぎない。したがって、ガスアトマイズ粉末の粉末ａは粉砕粉末の粉末ｂよりも結晶性が著しく高いことが明らかである。
　次に、水素吸蔵電極Ａ，ＢおよびＣをアルカリ蓄電池に用いた場合の放電性能を明らかにするために、水素吸蔵電極Ａ，ＢおよびＣを負極に用いて、電池の放電が負極の放電容量で規制されるように構成した試験用の開放形アルカリ蓄電池Ａ，ＢおよびＣを製作した。
　これらの電池は次のようにして製作した。すなわち、水素吸蔵電極１枚を中央に置いて負極とし、その両側にナイロン製の不織布からなるセパレ一夕を介して、焼結式の水酸化ニッケル電極２枚を置いて正極とした。
　そして、これらの電池に用いる水酸化ニッケル電極は、次のようにして製作した。すなわち、多孔度が８５％の焼結ニッケル基板を用い、通常の減圧含浸法で減圧含浸を６回繰り返して、水酸化ニッケルと水酸化コバルトとをこの焼結基板の細孔中に共沈させて、焼結式ニッケル電極を製作した。この電極の大きさは、４０ｍｍ×４０ｍｍ×０．８５ｍｍであり、電極１枚に充填されている水酸化ニッケルおよび水酸化コバルトの合計の量は、約２．４ｇであった。水酸化コバルトの含有量は、水酸化ニッケルと水酸化コバルトとの合計の量に対するモル比で約９５％であった。この水酸化ニッケル電極２枚の放電容量は、放電が１電子反応過程に従う場合に、１．３９Ａｈである。電解液は５．８Ｍ　ＫＯＨ水溶液を用いた。電槽は、内寸が４５ｍｍ×４０ｍｍ×３ｍｍのアクリル樹脂製のものを用いた。
　そして、これらの電池Ａ，ＢおよびＣを、２５℃において、０．２５Ａの電流で３時間充電し、０．２５Ａの電流で１．０Ｖまで放電するという条件で充放電試験を行った場合の３サイクル目の電池の放電容量を第１表に示す。
　これらの電池では、上述したように、正極板の放電容量は水素吸蔵電極からなる負極板よりも著しく大きいので、電池の放電容量は水素吸蔵電極の放電容量に相当する。したがって、第１表から、アルゴンガスアトマイズ法によって製作したすなわちガスアトマイズ粉末であるＴｉＮｉ合金粉末を使用する水素吸蔵電極の放電容量は、機械的に粉砕して製作したすなわち粉砕粉末であるＴｉＮｉ合金粉末を使用する水素吸蔵電極の放電容量よりも著しく大きく、水素化チタンと金属ニッケルとを高温で反応させて製作した電極とほぼ等しいことがわかる。
　なお、水素吸蔵合金を含むペースト状混合物を導電性芯体に塗着する代わりに、このペースト状混合物を発泡ニッケル（住友電工（株）製，商品名：セルメット）に充填するほかは、上述の実施例の電極ＡおよびＢと同じ方法で水素吸蔵電極を製作して、充放電試験を行った場合にも、アルゴンガスアトマイズ法で製作したすなわちガスアトマイズ粉末であるＴｉＮｉ合金粉末を用いる電極の放電容量は、機械的に粉砕して製作したすなわち粉砕粉末であるＴｉＮｉ合金粉末を用いる電極の放電容量よりも著しく大きかった。また、発泡ニッケルの代りに金属ニッケル繊維の焼結体を用いた場合にも、同様の効果が得られた。
　また、水素吸蔵合金として、ＴｉＮｉ合金の代わりにＬａＮｉ４Ｃｏの組成の合金を用いるほかは、上述の電極ＡおよびＢと同じ方法で水素吸蔵合金粉末および水素吸蔵合金電極を製作して、充放電試験を行った場合には、ＴｉＮｉ合金を用いる場合ほど顕著ではないものの、アルゴンガスアトマイズ法で製作したすなわちガスアトマイズ粉末である水素吸蔵合金粉末を用いる電極の放電容量は、機械的に粉砕して製作した粉砕粉末である水素吸蔵合金粉末を用いる電極の放電容量よりも大きかった。また、この合金の場合にも、Ｘ線回折分析の結果、ガスアトマイズ法で製作したガスアトマイズ粉末は、機械的に粉砕して製作した粉砕粉末よりも、結晶性が高いことがわかった。
　以上の結果から、ガスアトマイズ法で製作したすなわちガスアトマイズ粉末である水素吸蔵合金の粉末を用いる水素吸蔵電極は、機械的に粉砕して製作した水素吸蔵合金の粉末を用いる場合よりも放電容量が著しく大きく、しかも量産性に優れていることが明らかである。
発明の効果
　本発明により、ガスアトマイズ粉末を電池電極用水素吸蔵合金粉末として用いれば、放電容量が著しく大きく、しかも量産性に優れた水素吸蔵電極を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
　第１図（Ａ），（Ｂ）は、水素吸蔵合金ＴｉＮｉの粉末の粒子構造を示した図（走査線電子顕微鏡写真）である。第２図は、水素吸蔵合金ＴｉＮｉの粉末のＸ線回折図形を示した図である。