(57)【要約】      （修正有）【課題】揮発性成分を含む試料中の不揮発性有機体炭素量を簡便に測定することができる有機体炭素測定装置を提供する。【解決手段】開閉弁（電磁弁１１）を介して試料導入部５にキャリアガスに加えてキャリアガスと同種または別種のガスを供給するガス供給流路１０を設ける。これにより、試料を装填した後に電磁弁１１を開いて試料導入部５に多量のガスを供給することで試料中の揮発性成分の揮発を促進し、揮発性成分が全て揮発し終わった後に試料を燃焼管４内に移動させて残りの不揮発性有機体炭素を測定することが可能となる。【選択図】図１
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
酸素を含むキャリアガスが導入路を介して導入される試料導入部と燃焼管とが連設されると共に、前記試料導入部に挿入された試料を前記燃焼管内に移動させて燃焼させることにより発生する二酸化炭素を検出して前記試料中の有機体炭素量を定量する有機体炭素測定装置において、開閉弁を介して前記試料導入部に前記キャリアガスに加えて前記キャリアガスと同種または別種のガスを供給するガス供給流路を前記導入路に対して並設したことを特徴とする有機体炭素測定装置。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は有機体炭素測定装置に関し、特に、試料中の有機溶剤等の揮発性成分を除去して不揮発性有機体炭素のみを簡便に定量できる有機体炭素測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
固体試料中の全有機体炭素（ＴＯＣ）を測定するには、予め酸処理により無機体炭素を除いた試料を電気炉で加熱された燃焼管内に導入し、酸素を含むキャリアガスを流しながら酸化触媒と共に加熱して試料中の有機物質を酸化することで発生する二酸化炭素を赤外検出器で検出・定量する方法が知られている。
【０００３】
図２に従来のＴＯＣ測定装置の構成の一例を示す。
同図において、純酸素、または酸素を含むガスから成るキャリアガスは、導入路Ｌを介して流量制御部１で流量を制御されて、試料導入部５およびこれに連設された燃焼管４を貫流し、さらに冷却部７、除湿部８を経て検出部９へ流れる。試料導入部５は金属製中空筒状体であり、その一端に燃焼管４が連結され、他端は開閉可能な試料導入口蓋５１で閉ざされている。測定対象となる試料は舟形の試料容器である試料ボート６に載置される。試料ボート６には試料導入口蓋５１を貫通する柄６１が取り付けられ、この柄６１を押し込むことにより試料を燃焼管４内に移動させることができる。石英製の燃焼管４は電気炉３により９００°Ｃ前後に加熱されており、内部に酸化触媒４１が装填されている。
【０００４】
図２に示す従来構成装置によるＴＯＣの測定は次の如くである。
試料を載せた試料ボート６を試料導入部５に挿入し、試料導入口蓋５１を閉じて所定流量に調節したキャリアガスを流す。次に、試料ボート６を燃焼管４内に移動させると、試料中の有機物質が燃焼して二酸化炭素となり、冷却、除湿されて検出部９で赤外吸光法により検出され、有機体炭素の総量が測定される。
【０００５】
また、前記燃焼管４の前段に１００〜２００°Ｃの低温加熱部（図示しない）を設け、まず試料をこの低温加熱部に置いて揮発性成分を気化させ後段の燃焼管４で上記と同様に二酸化炭素に変換することにより揮発性有機体炭素（ＶＯＣ）を測定し、その後、試料を燃焼管４内に移動させて残りの不揮発性有機体炭素（ＮＶＯＣ）を測定できるＶＯＣ／ＮＶＯＣ測定装置も開発されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００６】
【特許文献１】特開平５−３０２９２０号公報
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【０００７】
医薬品製造設備（例えば薬液容器等、以下、単に設備と記す）の洗浄後の清浄度を評価する場合に、設備の表面を無機性スワブ材（例えば、石英ガラスクロス）で拭い、そのスワブ材を燃焼させることにより、設備表面の有機体炭素量を測定して洗浄効果を評価する方法がある。しかし、設備をアルコールなどの有機溶剤で洗浄した場合には、設備表面に洗浄に使用した有機溶剤も残留しているためスワブ材でふき取りすると、設備表面残留物と共に有機溶剤もスワブ材に付着してしまう。そのため測定したい設備表面残留物からの有機体炭素量だけでなく、洗浄に使用した有機溶剤からの有機体炭素量も付加されてしまい、正確に設備表面残留物のみを測定できないことが問題である。
【０００８】
この問題は、前述のＶＯＣ／ＮＶＯＣ測定装置を利用して、有機溶剤はＶＯＣとして、設備表面残留物はＮＶＯＣとして測定すれば解決できる。しかし、ＶＯＣ／ＮＶＯＣ測定装置はＴＯＣ測定装置に比べて高価であり、且つ操作はより複雑であり、現状では対象試料も限定されるため、この目的には利用し難い。
本考案はこのような事情に鑑みてなされたものであり、揮発性成分を含む試料中のＮＶＯＣのみを簡便に測定することができる有機体炭素測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本考案は、上記課題を解決するために、開閉弁が介設された導入路を介して試料導入部にキャリアガスに加えてキャリアガスと同種または別種のガスを供給するガス供給流路を設ける。これにより、試料を装填した後に開閉弁を開いて試料導入部に多量のガスを供給することで試料中の揮発性成分の揮発を促進し、揮発性成分が全て揮発し終わった後に試料を燃焼管内に移動させて残りの不揮発性有機体炭素を測定することが可能となる。
【考案の効果】
【００１０】
本考案によれば従来のＴＯＣ測定装置に僅かな改良を加えるだけで、例えば、医薬品製造設備を有機溶剤で洗浄した場合の洗浄効果を評価する際に、有機溶剤の影響を排除して設備表面に残留する有機物質中の炭素量を簡便に測定することが可能となる。
また、上記例示の場合に限らず、一般にＶＯＣを含む試料中のＮＶＯＣを測定することが可能である。
【考案を実施するための最良の形態】
【００１１】
本考案は、開閉弁を介して試料導入部にキャリアガスに加えてキャリアガスと同種または別種のガスを供給するガス供給流路を設けて成る有機体炭素測定装置である。
【実施例１】
【００１２】
図１に本考案の一実施例を示す。同図においては図２に示す従来例と同一物については同符号を付してあるのでここで再度の説明を省略する。本実施例が従来構成と相違する点は、流量制御部１の上流側キャリアガス流路から分岐し、電磁弁１１を通って三方ジョイント１３により再びキャリアガスと合流して試料導入部５に至るガス供給流路１０を設けた点である。なお、１２は適量のガスを供給するために設けた抵抗管である。
【００１３】
図１に示す構成において、ＶＯＣを含む試料中のＮＶＯＣを測定する手順は以下の如くである。
（１）試料を試料ボート６に載せて試料導入部５内に挿入し、試料導入口蓋５１を閉じる。
（２）電磁弁１１を開く。これにより通常のキャリアガス流量（一例として０．５Ｌ／ｍｉｎ）のおよそ倍量のガスが試料導入部５内を流れ、試料中の揮発性成分の揮発が促進される。
（３）揮発した揮発性成分はキャリアガスにより燃焼管４内に運ばれ、酸化触媒４１の作用を受けて二酸化炭素に変換され、冷却部７、除湿部８を経由して検出部９に達し、検出部９からの出力信号が図示しないモニターに表示される。
（４）前記モニター表示により揮発性成分の揮発の状況をチェックし、揮発の完了が確認されたら電磁弁１１を閉じる。
（５）柄６１を押し込み試料ボート６を燃焼管４内に移動させ、以下、従来のＴＯＣ測定と同様の過程でＮＶＯＣを測定する。
【００１４】
なお、上記は揮発を促進させるために追加するガスとしてキャリアガスと同種のガス（純酸素、または酸素を含むガス）を用いる例であるが、揮発促進のためには高価な純酸素等を用いる必要はないので、より安価な窒素や空気を用いてもよい。また、図１に示す電磁弁１１の代わりに流路をオン・オフする手動または電動式の開閉弁を用いてもよい。さらにまた、三方ジョイント１３を省いてガス供給流路１０の下流側末端を直接試料導入部５に接続する構成も可能である。
【産業上の利用可能性】
【００１５】
本考案は有機体炭素の測定に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本考案の一実施例を示す図である。
【図２】従来の構成例を示す図である。
【符号の説明】
【００１７】
１  流量制御部
３  電気炉
４  燃焼管
５  試料導入部
６  試料ボート
７  冷却部
８  除湿部
９  検出部
１０  ガス供給流路
１１  電磁弁
１２  抵抗管
１３  三方ジョイント
４１  酸化触媒
５１  試料導入口蓋
６１  柄
Ｌ  導入路
【図１】
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【図２】
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