【事件の表示】
　特許第２８６３４６９号「高純度チタン材の製造方法」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第２８６３４６９号の請求項１ないし３に係る特許を維持する。
【理　由】
（１）本件請求項１〜３に係る発明
　特許第２８６３４６９号（平成７年１０月６日出願、平成１０年１２月１１日設定登録。）の請求項１〜３に係る発明（以下、それぞれ「本件請求項１に係る発明」〜「本件請求項３に係る発明」という。）は、それぞれ、その特許請求の範囲の請求項１〜３に記載された次の事項により特定されるとおりのものである。
「【請求項１】クロール法による高純度チタン材の製造方法であって、クラッド鋼で構成された反応容器を用いて製造されたスポンジチタンの円筒状塊の底部から厚さが塊高さの２５％以上の部分と頂部から厚さが塊高さの１０％以上の部分とを切断除去し、かつ円筒状塊の円周部から厚さが塊直径の１８％以上の円周部分を切断除去してのち、前記円筒状塊重量の３０％未満に相当する中心部分のスポンジチタンを採取し、切断プレスで粒径１０〜３００ｍｍに切断したのち溶解原料とすることを特徴とする高純度チタン材の製造方法。
【請求項２】クロール法による高純度チタン材の製造方法であって、クラッド鋼で構成された反応容器を用いて製造されたスポンジチタンの円筒状塊の中心部分のスポンジチタンを採取し、切断プレスで粒径２００〜３００ｍｍに切断したのち溶解原料とすることを特徴とする請求項１記載の高純度チタン材の製造方法。
【請求項３】前記の高純度チタン材が酸素含有量：３００ｐｐｍ以下、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｓｉの各元素の含有量：１０ｐｐｍ以下であって、残部がチタンおよび不可避不純物からなることを特徴とする請求項１または請求項２記載の高純度チタン材の製造方法。」
　
（２）特許異議申立の概要
　特許異議申立人東邦チタニウム株式会社は、証拠として甲第１号証（Ｌｉｇｈｔ　Ｍｅｔａｌｓ　１９８８，ｐｐ．７５９−７６８，（１９８８），Ｔｈｅ　Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ　Ｓｏｃｉｅｔｙ，Ｉｎｃ．発行）、甲第２号証（特開昭６２−２８６５３７号公報）、甲第３号証（チタニウム・ジルコニウム，Ｖｏｌ．４１，Ｎｏ．４，ｐｐ．２２６−２２９（１９９３），社団法人チタニウム協会発行）及び甲第４号証（特開平４−３５８０３０号公報）を提出し、本件請求項１〜３に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであるから、取り消すべき旨を主張している。
　
（３）引用刊行物記載の発明
　当審が平成１２年１月１１日に通知した取消理由において引用した刊行物１（特許異議申立人東邦チタニウム株式会社の提出した甲第１号証）は、クロール法によるチタンの製造状況とその品質についての報告であり、該刊行物１には、
「チタンスポンジの製造にクロールプロセスを用いるに際し、大阪工場では、バッチサイズの大型化、全エネルギーの節約、労働力の節約、品質の改善に努力している。」（第７６２頁右欄第５〜８行（以下、「摘示１」という。））、
「還元容器中で製造したチタンスポンジケーキを押し出す。破砕ハンマーにより、汚染されているスポンジケーキの底部を破砕したのち、破断機により、大塊に切断する。これら破断塊を連続ジョークラッシャにより１／２インチ〜２０メッシュサイズの粒子に破断する。」（第７６３頁右欄第１４〜２０行（以下、「摘示２」という。））、
「スポンジチタンの品質とその保証
　還元工程と分離工程の間でケーキが空気に曝露されることのない一体化した工程を用いることにより、ケーキへの水分、酸素、水素の吸収は排除された。塊サイズの大型化は、ケーキの底部および周囲の不純物の覆い部分のケーキ全重量に対する比率を大幅に減少し、その全体的な品質を向上した。図５，６および７はそれぞれ、２，５，７及び１０トン−塊の断面におけるＦｅ、Ｏ及びブリネル硬さ（ＢＨＮ）の分布を表している。これららの図面から塊サイズが増大するに従って中心部の高純度な部分が広がって行くことが明らかである。一体化した工程により、中心部の硬さを引き下げ、硬さが７５ＢＨＮのスポンジチタンを採用することが可能になった。」（第７６４頁右下欄下から２５〜９行（以下、「摘示３」という。））、
「高純度スポンジチタン
　最近では、エレクトロニクスのような高度な専門分野のための超高純度チタンの需要が出始めた。現在、我々は、この市場に一体化した工程で製造された前記の大型塊のケーキ中心部から高純度チタンを提供することが可能である。次の表に、我々が現在出荷している高純度チタンの仕様を示す。」（第７６５頁左下欄下から９〜最終行（以下、「摘示４」という。））が記載されるとともに、
その図８には、ブレンダー工程を含むチタンスポンジの処理順序が例示され（以下、「摘示５」、また、図９には、図８の工程で製造されたチタン粒子のドラム内およびドラム間の粒径分布が記載され、その粒径分布は、１／２インチから２０メッシュの範囲にあることが示されており（以下、「摘示６」という。）、さらに、表ＶＩ．には、Ｏが４００ｐｐｍ、Ｆｅが３０ｐｐｍ、Ｎｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ及びＳｎが１０ｐｐｍであるＳＳＳ種についての各種不純物元素の最大含有量が記載されている（以下、「摘示７」という。）。
　摘示１〜７よりみて、刊行物１には、クロールプロセスによりチタンスポンジを製造し、該チタンスポンジを押し出した後、破断機等により１／２インチ〜２０メッシュの粒子に破断して溶解原料とすることと、超高純度チタンが要求される場合には、大型塊のケーキ中心部を切り出すことにより提供可能であることが開示されているものと認められる。
　
　また、同刊行物２（特許異議申立人東邦チタニウム株式会社の提出した甲第２号証）には、
「クラッド鋼で形成され、その内面側は低炭素鋼、外面側はステンレス鋼からなり、かつ内面側の低炭素鋼は外面側のステンレス鋼よりＣ含有量のすくないことを特徴とする金属塩化物の還元精製容器」（特許請求の範囲（以下、「摘示８」という。））、
「本発明の容器においては、内側が低炭素鋼で、Ｎｉ、Ｃｒ等の合金成分の含有量が少ないので、容器内に生成された金属スポンジをＮｉ、Ｃｒ等で汚染する危険がない」（第２頁右下欄下から７〜４行（以下、「摘示９」という。））
が記載されている。
　また、同刊行物３（特許異議申立人東邦チタニウム株式会社の提出した甲第３号証）には、
「近年、スポンジチタン製造のバッチサイズの大型化が進み、破砕作業の負担が増大している。破砕作業の軽減、破砕によるスポンジチタン表面の劣化防止、不純物混入機会の減少及びスポンジチタンのコンパクト性向上を目的としてスポンジチタンメーカよりスポンジチタン粒度の上限を現行の１２．７ｍｍより１９ｍｍまで拡大したいとの要請があり、展伸材メーカからも賛同があった。」（第２２６頁第１〜８行（以下、「摘示１０」という。））
「このような背景により、（社）チタニウム協会技術委員会の下部組織である規格分科会において、スポンジメーカーと展伸材メーカーによって、スポンジチタン粒度の拡大に問題がないか調査を行った。結果として、スポンジチタン粒度を拡大しても問題のないことが確認できた。」（同頁第１１〜１５行（以下、「摘示１１」という。）が記載され、
第２２７頁の図１によれば、スポンジチタンの粒径が小さくなればなるほど、Ｆｅ，Ｏといった不純物元素の含有量が多くなること（以下、「摘示１２」という。）が開示されるとともに、
その表１には、３／４インチスポンジチタンの化学成分値（以下、「摘示１３」という。）が記載され、表３には、３／４インチスポンジチタンの粒度分布（以下、「摘示１４」という。）が記載されている。
　さらに、同刊行物４（特許異議申立人東邦チタニウム株式会社の提出した甲第４号証）には、
「【目的】　高集積化された半導体素子の電極やコンタクト部の形成にあたって、接合リーク等の発生を防止する。また、バリヤ層の形成にあたっては、その機能の低下を防止する。
【構成】　Ｔｉ、ＺｒおよびＨｆから選ばれた１種の金属からなる高純度金属材である。これら高純度金属材は、Ａｌ含有量が１０ｐｐｍ以下である。また、酸素含有量は２５０ｐｐｍ以下、Ｆｅ、ＮｉおよびＣｒの各元素の含有量は１０ｐｐｍ以下である。ＮａおよびＫの各元素の含有量は０．１ｐｐｍ以下である。このような高純度金属材は、粗金属材をヨウ化物分解法によって精製するか、もしくは粗金属材表面に存在する汚染層を除去するような表面処理を行った後、高真空下で電子ビーム溶解することにより得られる。」（公報第１頁下欄【要約】）が記載されている。
　
（４）対比・判断
　本件請求項１に係る発明と、刊行物１に記載された発明とを対比する。
　両者は、「クロール法による高純度チタン材の製造方法」である点、「中心部分のスポンジチタンを採取して」、「溶解原料とする」点で一致するが、本件請求項１に係る発明では、スポンジチタンが「クラッド鋼で構成された反応容器を用いて製造」されるのに対し、刊行物１に記載されたものでは、特に使用する容器材質について限定がない点（以下、「相違点１という。）、本件請求項１に係る発明では、「スポンジチタンの円筒状塊の底部から厚さが塊高さの２５％以上の部分と頂部から厚さが塊高さの１０％以上の部分とを切断除去し、かつ円筒状塊の円周部から厚さが塊直径の１８％以上の円周部分を切断除去してのち、前記円筒状塊重量の３０％未満に相当する中心部分のスポンジチタンを採取」すると限定されているのに対し、刊行物１では、具体的な採取寸法についての限定がされていない点（以下、「相違点２」という。）、本件請求項１に係る発明では、「切断プレスで粒径１０〜３００ｍｍに切断」するのに対し、刊行物１に係る発明では、「１／２インチ〜２０メッシュ」に破砕する点（以下、「相違点３」という。）で、両者は相違している。
　
（相違点１について）
　まず、上記相違点１について検討する。
　ここで、摘示７のとおり、Ｎｉ，Ｃｒ等の元素含有量の最大値が１０ｐｐｍであることからみて、刊行物１に記載されたものにおいても、Ｎｉ，Ｃｒ等の規制を意図していることが窺える。
　一方、摘示８，９のとおり、刊行物２には、金属塩化物の還元に際し、クラッド鋼で形成された還元精製容器を用いて、Ｎｉ，Ｃｒ等の汚染を低減することが記載されている。
　してみると、刊行物１に記載されたものにおいて、その反応容器に刊行物２に記載されたクラッド鋼で形成された還元精製容器を採用することは、溶湯に接する面からの溶出汚染を低減したに過ぎず、当業者であれば適宜なし得たものと認められる。
　
（相違点２について）
　次に、上記相違点２について検討する。
　刊行物１の図５，６には、塊重量こそ微妙に相違するもののＦｅとＯ２の分布状況について、本件の図５と酷似する断面図が記載されている（摘示３参照のこと。）。
　しかしながら、本件の図６の定義に従って、刊行物１の図５，６に対し、相違点２に係る採取寸法を適用したとしても、何れの濃度曲線にも一致しないことから、本件請求項１に係る発明の採取寸法は、刊行物１の図５，６に記載されたＦｅ又はＯ２の何れかの成分についての特定の濃度曲線に基づいて決定し得たものではない。
　しかも、本件図４にＦｅ及びＯ２以外の成分（Ｎｉ，Ｃｒ）の分布状況が記載されていることからも分かるように、本件請求項１に係る発明の採取寸法は、Ｆｅ、Ｏ２、Ｎｉ及びＣｒ等の種々の不純物成分の分布状況を総合的に勘案して決定されたものと認められる。
　これに対し、刊行物１には、これらのＦｅ及びＯ２以外の成分の分布状況についての記載すらないことから、Ｎｉ，Ｃｒを含む種々の不純物成分の分布状況をも考慮して本件請求項１に係るスポンジチタンの採取寸法を特定することは、刊行物１の記載からは当業者といえども著しく困難である。
　
（相違点３について）
　さらに、上記相違点３について検討する。
　ここで、刊行物１に記載された方法により製造された溶解原料が、摘示５のブレンダー処理を経て摘示６の粒径分布を有するためには、少なくとも、何らかの細粒化処理を伴っているものと認められ、（刊行物１には、摘示５，６の処理手順や粒径分布が超高純度チタンの製造の場合にもそのまま当てはまるか否かは明示されていないものの）刊行物１には、これ以外のスポンジチタンの処理工程が開示されておらず、また、切り出し採取のままの塊を直接、溶解の際の電極として用いるとも考えられないことから、超高純度チタンの製造にあっても、同様な細粒化処理及びブレンダー処理を伴い、同様な粒径分布となっていると考えるのが自然である。
　したがって、刊行物１に記載された「大型塊のケーキ中心を切り出す」（摘示４参照。）といっても、その切り出されたケーキ中心内での不純物成分の分布ムラを解消するために、細粒化処理とブレンダー処理を行って不純物分布の平均化を図ることを前提とした技術であると考えられる。
　一方、刊行物３には、摘示１０〜１４のとおり、スポンジチタン粒度を拡大することで、スポンジチタン表面の劣化防止、不純物混入機会の減少等により、不純物量を低減でき、展伸材用原料としては特に問題がないことが記載されている。
　しかしながら、刊行物３に記載されたものは、摘示１０，１１のとおり「展伸材」としての用途を想定しているものであるから、刊行物１に記載された超高純度チタンの製造にあっても「スポンジチタン粒度を拡大しても問題がない」か否かについて、刊行物３は何らの示唆も与えるものでない。
　また、仮に、刊行物１に記載されたものにおいて、刊行物３に記載された「スポンジチタン粒度を拡大」する手法を採用したとすると、大粒のもの同士を混合することになるから、少なくとも刊行物１に記載されたものがその技術的前提とする不純物分布の平均化を図る上で好ましくなく、ドラム間で不純物濃度が不均一になることは明らかである。
　してみると、刊行物１に記載されたものにおいて、刊行物３に記載された手法を採用することは、「不純物混入機会の減少」等の有利な効果が期待できるとしても（摘示１０，１３，１４参照。）、その技術的前提である不純物分布の平均化を図る上で好ましくない手法を敢えて選択することになるから、前述のとおり超高純度チタンの製造に適用した場合の影響が未知である以上、合理的なプロセス設計ではなく、当業者といえども著しく困難である。
　よって、刊行物１、３に記載されたものに基づいて、本件請求項１に係る切断粒径についての限定を導出することは、当業者にとって容易であるとはいえない。
　
　したがって、本件請求項１に係る発明は、上記相違点２，３の点で、刊行物１〜３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものとはいえない。
　そして、本件請求項１に係る発明は、かかる製造条件についての限定を付すことで、「クロール法で製造したスポンジチタンから、不純物の含有量が極めて少なく、ＬＳＩ用配線材料の薄膜形成用として優れた特性を発揮する」（本件特許公報第１１欄第２８〜３２行）という本件特許明細書記載の顕著な作用効果を奏するものである。
　
（本件請求項２，３に係る発明について）
　本件請求項２、３に係る発明は、ともに本件請求項１（乃至２）を引用する形式で記載され、さらに限定を付したものであるから、本件請求項１に係る発明と同様な理由により、当業者が容易に発明することができたものではない。
　なお、刊行物４は、半導体素子に用いられるチタン等の金属材料に求められる各元素の規制レベルを開示するのみで、その製造方法はすべてヨウ化物分解法ないし溶融塩法によるものであって、クロール法の処理条件やその後処理について何らの示唆を与えるものではない。
　
（５）むすび
　以上のとおりであるから、本件請求項１〜３に係る発明は、上記刊行物１〜４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものではなく、特許異議申立人東邦チタニウム株式会社が提出した特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項１〜３に係る発明の特許を取り消すことができない。
　また、他に本件請求項１〜３に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年７月２６日（２０００．７．２６）