【事件の表示】
　特許第３００６８７０号「含フッ素芳香族ポリアミド、その誘導体及びその製法並びに用途」の請求項１及び２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第３００６８７０号の請求項１及び２に係る特許を維持する。
【理　由】
［１］手続の経緯
  本件特許第３００６８７０号は、平成２年１１月２日に特許出願され、平成１１年１１月２６日に特許権の設定の登録がされ、平成１２年２月７日に特許掲載公報が発行されたところ、石原庸男より特許異議の申立てがされ、取消理由通知に対し、平成１３年１月２６日付けで特許異議意見書及び訂正請求書が提出されたものである。
　
［２］訂正の適否
１．訂正の要旨
　本件訂正の要旨は、下記訂正事項１〜５に記載のとおりである。
［訂正事項１］
　特許請求の範囲請求項１の「ａ＝０．１〜１、ｂ＝０．９〜０、ａ＋ｂ＝１」を「ａ＝０．１〜１、ｂ＝０．９〜０、ａ＋ｂ＝１（但し、ａ＝１及びｂ＝０を除く）」と訂正する。
［訂正事項２］
　本件特許明細書第６頁下から第３〜２行（本件特許公報第５欄下から第３行）及び同第９頁下から第１１〜１０行（同第９欄第９行）の「ａ＝０．１〜１、ｂ＝０．９〜０、ａ＋ｂ＝１」を「ａ＝０．１〜１、ｂ＝０．９〜０、ａ＋ｂ＝１（但し、ａ＝１及びｂ＝０を除く）である」と訂正する。
［訂正事項３］
　本件特許明細書第１７頁下から第３行〜第１８頁下から第３行（本件特許公報第１３欄第３４行〜同欄下から第２行）の「実施例３・・・吸水率０．７ｗｔ％。」との記載を削除する。
［訂正事項４］
　本件特許明細書第２０頁第７行（本件特許公報第１５欄第２１行）の「実施例４」を「実施例３」と訂正する。
［訂正事項５］
　本件特許明細書第２１頁第５行（本件特許公報第１６欄第１０行）の「実施例５」を「実施例４」と訂正する。
２．訂正の目的
　訂正事項１は、訂正前の請求項１に記載の一般式Ｉで示される含フッ素芳香族ポリアミドから同式中のａ＝１及びｂ＝０であるものを除くものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　訂正事項２〜５は、訂正事項１に伴って不明りょうになる明細書の記載を明りょうにするものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　よって、本件訂正は、特許法第１２０条の４第２項ただし書の規定に適合する。
３．新規事項の追加の存否
　訂正事項１及び２の「但し、ａ＝１及びｂ＝０を除く」なる事項は、本件取消理由において引用された刊行物１（特開昭６０−２２３８２４号公報）に記載の事項を除くものであるから、本件特許の願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものである。
　訂正事項３〜５は、明細書中の実施例３の記載を削除し、それに伴って、実施例の番号を繰り上げるものであるから、本件特許の願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものである。
　よって、本件訂正は、特許法第１２０条の４第３項において準用する同法第１２６条第２項の規定に適合する。
４．特許請求の範囲の拡張・変更の存否
　本件訂正が、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものとは認められない。
　よって、本件訂正は、特許法第１２０条の４第３項において準用する同法第１２６条第３項の規定に適合する。
５．むすび
　以上のとおりであるから、本件訂正は、適法なものとして認める。
　
［３］特許異議の申立てについての判断
１．本件発明
　本件特許に係る発明は、平成１３年１月２６日付け訂正請求書に添付された訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１及び２に記載される事項により構成される以下のとおりのものである。
「【請求項１】一般式Ｉで示される繰り返し単位を有し、還元粘度（Ｎ−メチルピロリドン中，２５℃）が０．０５〜０．５であり、ジシクロヘキシルカルボジイミドを用いた脱水縮合法により得られた含フッ素芳香族ポリアミド。
（式中、Ｘは
のいずれかを表わし、Ｙは
のいずれかを表わす。ａ＝０．１〜１，ｂ＝０．９〜０、ａ＋ｂ＝１（但し、ａ＝１及びｂ＝０を除く）である）
【請求項２】請求項１記載の含フッ素芳香族ポリアミドとキノンジアジド化合物と溶媒からなるポジ型感光性組成物ワニス。」
２．特許異議申立人の主張の概要
　特許異議申立人は、甲第１号証（特開昭６０−２２３８２４号公報）及び甲第２号証（特開昭６４−６９４７号公報）を提示し、訂正前の本件請求項１に係る発明は、甲第１号証に記載の発明に基づいて、又は甲第１号証及び甲第２号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、訂正前の本件請求項２に係る発明は、甲第１号証及び甲第２号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、これらの発明は、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであると主張する。
３．各証拠の記載事項
（１）甲第１号証の記載事項
　甲第１号証には、
ｉ）「ポリオキサゾール及びポリチアゾールのオリゴマー及び／又はポリマー前駆物質を製造する方法において、芳香族及び／又は複素環式ジヒドロキシ、ジアルコキシ又はジアリールオキシジアミノ化合物又は相応するジチオ化合物を、カルボジイミドの存在下でジカルボン酸と反応させることを特徴とするポリオキサゾール及びポリチアゾール前駆物質の製法。」（特許請求の範囲第１項）が記載され、併せて、
ii)「本発明方法で製造された前駆物質は一般に次の構造式を有する。　
　この場合式中に含まれる矢印は、・・・を表わす。・・・
　式中ｎは２から約１００までの整数を表わし、ｍは０又は１である。
　Ｒ、Ｒ１及びＲ２は次の通りである。
　Ｒは、・・・であり、・・・存在する。
　Ｒ１は・・・である。
　Ｒ２は水素原子、・・・である。
　Ａは−Ｏ−又は−Ｓ−を表わす。
　これらの基Ｒ、Ｒ１及びＲ２は特に次のものを表わす。
・・・
（式中ｐ＝０又は１であり、Ｘは次の各基の１つを表わす。）
　Ｘ＝−Ｏ−，・・・，
　Ｒ１＝　
・・・
（式中Ｐ＝０又は１、・・・を表わす。）
　Ｘ’＝−Ｏ−，・・・，
　　
・・・を表わす。）」（第３頁右上欄第１行〜第５頁左下欄第３行）、
iii)「有利なカルボジイミドはジシクロへキシルカルボジイミドであり、更にカルボジイミドはＲ’−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ−Ｒ″型の化合物である。」（第５頁左下欄最下行〜右下欄第３行）、
iv)「フォトレジストとしての使用、及び保護層及び絶縁層・・・の製造以外に、本発明による前駆物質は一般に構造化されていない形で保護及び絶縁皮膜を製造するのに使用することができる。」（第５頁右下欄下から第５〜１行）と記載されている。
（２）甲第２号証の記載事項
　甲第２号証には、
i)「１）オリゴマー及び／又はポリマーのポリベンゾオキサゾール前駆体及びジアゾキノンをベースとする耐熱性のポジ型レジストにおいて、ポリベンゾオキサゾール前駆体が次の構造式：
〔式中Ｒ、Ｒ＊、Ｒ１及びＲ１＊は芳香族基であり、ｎ１及びｎ２＝１〜１００、Ｒ≠Ｒ及び／又はＲ１≠Ｒ１＊である〕のヒドロキシポリアミドであることを特徴とする耐熱性ポジ型レジスト。
・・・
４）ジアゾキノンが６−ジアゾ−５（６）−オキソ−１−ナフタリンスルホン酸のエステル又はアミドであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載のポジ型レジスト。
・・・
６）請求項１ないし５のいずれか１つに記載のポジ型レジストを層又は膜の型で基板上に施し、・・・することを特徴とする耐熱性レリーフ構造体の製造方法。
７）ポジ型レジストを有機溶剤に溶かして基板上に施すことを特徴とする請求項６記載の方法。
８）・・・
９）・・・
１０）・・・」（特許請求の範囲）の発明が記載され、併せて、
ii)「上記形式のヒドロキシポリアミドは、芳香族ジアミノジヒドロキシ化合物及び芳香族ジカルボン酸又はジカルボン酸クロリドから成る重縮合生成物、より厳密には共縮合生成物である。この場合共縮合生成物を構成するため常に２種のジアミノジヒドロキシ化合物か又は２種のジカルボン酸又はジカルボン酸クロリドを使用する。」（第３欄下から第１１〜５行）、
iii)「Ｒ及びＲ＊は次のものを表す。
・・・
Ｒ１及びＲ１＊は次のものを表すが、この場合Ｈ原子はＣｌ又はＢｒによって置換されていてもよい。
　
　
この場合ｍ＝０又は１であり、Ｘは次のものを表す。
　−Ｏ−，・・・，
　
　・・・
　ヒドロキシポリアミドは芳香族ジアミノジヒドロキシ化合物及び芳香族ジカルボン酸又はジカルボン酸クロリドから構成される。この場合ジアミノジヒドロキシ化合物としては３，３’−ジヒドロキシベンジジン及び２，２−ビス（３−アミノ−４−ヒドロキシフェニル）−１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロプロパンを使用するのが有利である。しかしこれらの化合物の異性体及び他のヒドロキシ基含有芳香族ジアミン例えば３，３’−ジヒドロキシ−４，４’−ジアミノジフェニルエーテルを使用することもできる。」（第３頁右上欄第１２行〜右下欄第１１行）と記載されている。
４．当審の判断
（１）訂正後の本件請求項１に係る発明（以下「本件発明１」という。）について
　まず、本件発明１と甲第１号証に記載の発明とを対比すると、両発明は、ジシクロヘキシルカルボジイミドを用いた脱水縮合法（以下「ＤＣＣ法」という。）により得られた含フッ素芳香族ポリアミドである点では一致するものといえるが、本件発明１の含フッ素芳香族ポリアミドは上記繰り返し単位ａと繰り返し単位ｂとからなるものであるのに対し、甲第１号証の記載の含フッ素芳香族ポリアミドは上記繰り返し単位ａに相当する単位のみからなるものである点（相違点１）及び甲第１号証には含フッ素芳香族ポリアミドの還元粘度について記載されていない点（相違点２）において相違する。そして、甲第１号証には、含フッ素芳香族ポリアミドが他の繰り返し単位を含み得る旨の記載はないから、上記相違点１は当業者が容易に想到し得ない事項というほかない。
　したがって、相違点２を検討するまでもなく、本件発明１は、甲第１号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明し得たものではない。
　次に、本件発明１と甲第２号証に記載の発明とを対比すると、両発明は、上記一般式Ｉで示される繰り返し単位を有する含フッ素芳香族ポリアミドである点において一致し、本件発明１では含フッ素芳香族ポリアミドがＤＣＣ法によって得られたものであるのに対し、甲第２号証には含フッ素芳香族ポリアミドをいわゆる酸クロライド法で得ることしか記載されていない点（相違点３）及び甲第２号証には該ポリアミドの還元粘度について記載されていない点（相違点４）において相違する。
　そこでまず相違点３について検討するに、平成１３年１月２６日付け特許異議意見書及び同年３月１９日付け上申書の記載内容からみて、ＤＣＣ法によってポリアミドを製造する場合にはその分子量が増大しにくく、得られたポリアミドの耐熱性を向上させることが困難であるというのが、本件特許の出願時における当業者の一般的な認識であったと認められる。してみると、耐熱性に優れた芳香族ポリアミドを得ることを目的として、甲第２号証に記載の含フッ素芳香族ポリアミドを甲第１号証に記載のＤＣＣ法によって製造するということは、当業者に容易に想到し得ることではない。
　そして、本件発明１の含フッ素芳香族ポリアミドは、特定の単量体単位を選択することによって、ＤＣＣ法を用いつつ優れた耐熱性を発揮するという効果を奏するものであり、かかる効果は甲第１号証、甲第２号証のいずれの記載からも容易に想到し得ないものである。
　したがって、相違点４を検討するまでもなく、本件発明１は、甲第１号証及び甲第２号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明し得たものではない。
（２）訂正後の本件請求項２に係る発明（以下「本件発明２」という。）について
　本件発明２は、本件発明１の含フッ素芳香族ポリアミドを必須成分とするポジ型感光性組成物ワニスに関する発明であるから、本件発明１が上記の通りである以上、本件発明２もまた、甲第１号証及び甲第２号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明し得たものではない。
　
［４］まとめ
　以上のとおりであるから、本件特許異議申立理由及び提示された証拠によっては、本件特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年３月２９日（２００１．３．２９）
【訂正の要旨】
［訂正の要旨］
　本件訂正請求の要旨は以下のとおりである。
　［訂正事項１］
　特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲請求項１の「ａ＝０．１〜１、ｂ＝０．９〜０、ａ＋ｂ＝１」を「ａ＝０．１〜１、ｂ＝０．９〜０、ａ＋ｂ＝１（但し、ａ＝１及びｂ＝０を除く）」と訂正する。
［訂正事項２］
　明りょうでない記載の釈明を目的として、本件特許明細書第６頁下から第３〜２行（本件特許公報第５欄下から第３行）及び同第９頁下から第１１〜１０行（同第９欄第９行）の「ａ＝０．１〜１、ｂ＝０．９〜０、ａ＋ｂ＝１」を「ａ＝０．１〜１、ｂ＝０．９〜０、ａ＋ｂ＝１（但し、ａ＝１及びｂ＝０除く）である」と訂正する。
［訂正事項３］
　明りょうでない記載の釈明を目的として、本件特許明細書第１７頁下から第３行〜第１８頁下から第３行（本件特許公報第１３欄第３４行〜同欄下から第２行）の「実施例３・・・吸水率０．７ｗｔ％。」との記載を削除する。
［訂正事項４］
　明りょうでない記載の釈明を目的として、本件特許明細書第２０頁第７行（本件特許公報第１５欄第２１行）の「実施例４」を「実施例３」と訂正する。
［訂正事項５］
　明りょうでない記載の釈明を目的として、本件特許明細書第２１頁第５行（本件特許公報第１６欄第１０行）の「実施例５」を「実施例４」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
含フッ素芳香族ポリアミド、その誘導体及びその製法並びに用途
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　一般式１で示される繰り返し単位を有し、還元粘度（Ｎ−メチルピロリドン中，２５℃）が０．０５〜０．５であり、ジシクロヘキシルカルボジイミドを用いた脱水縮合法により得られた含フッ素芳香族ポリアミド。
のいずれかを表わす。ａ＝０．１〜１，ｂ＝０．９〜０，ａ＋ｂ＝１
（但し、ａ＝１及びｂ＝０を除く）
　【請求項２】　請求項１記載の含フッ素芳香族ポリアミドとキノンジアジド化合物と溶媒からなるポジ型感光性組成物ワニス。
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
　本発明は、新規なフッ素を含有する芳香族ポリアミドの製造方法、該ポリアミドを用いたポジ型感光性組成物ワニスに関する。
〔従来の技術〕
　半導体等の電子材料に用いられる保護膜や絶縁膜に適したポリマーが、従来より盛んに研究されている。
　優れた耐熱性と電気特性を有するポリベンズオキサゾール系樹脂もその成果の１つであり、例えば近年特開昭６３−９６１６２号公報に開示されている高温ポジ型フォトレジスト組成物に用いられるポリベンズオキサゾールの前駆物質としての新規なポリアミドが開発されている。該ポリアミドは典型的にはヘキサフルオロ−２，２−ビス（３−アミノ−４−ヒドロキシフェニル）プロパンを二塩基性酸クロリドと二塩基性酸クロリドの混合物と縮合させたものであるが、以下に説明する本発明の含フッ素芳香族ポリアミドに最も関係の深い物質ということができる。
〔発明が解決しようとする課題〕
　しかし、上記特開に開示されているポリアミドでは半導体等のデバイスの層間絶縁膜、パッシベーション膜、バッファコート膜、或いは、多層配線基板の絶縁膜等に利用する際に強く要求されている耐熱性が充分でなく、改良が望まれていた。
　本発明はその要望にこたえ、上記特開ポリアミドとは異なった新規な構造を有し、本来の低誘電率、低吸水率を維持、或いは向上させた上で、さらに問題の耐熱性を一段と向上せしめた含フッ素芳香族ポリアミド及びそれから誘導されたポリベンズオキサゾール並びにその用途を提供することを課題とするものである。
〔課題を解決するための手段〕
　本発明者らは上記課題を解決するため、フッ素を含む芳香族ポリアミドを種々合成検討した結果、前記の一般式Ｉの構造を有する新規なポリアミドによって該課題を解決できることを見出し本発明を完成した。
　すなわち、本発明は一般式Ｉで示される繰り返し単位を有し、還元粘度（Ｎ−メチルピロリドン中，２５℃）が０．０５〜０．５であり、ジシクロカルボジイミドを用いた脱水縮合法により得られた含フッ素芳香族ポリアミド
のいずれかを表わす。ａ＝０．１〜１，ｂ＝０．９〜０，ａ＋ｂ＝１
（但し、ａ＝１及びｂ＝０を除く）
　以下本発明を詳しく説明する。
　本発明の含フッ素芳香族ポリアミドは、下記一般式Ｉで示される繰り返し単位からなる構造を有している。
のいずれかを表わす。
　これらの中でも特に
　のいずれかを表わす。
　これらのうちで、ポジ型感光性組成物ワニスに用いる場合にポリマーとキノンジアジド化合物の相溶性向上に効果のあるオルト位に置換位置を有する
が特に好ましい。
　ａとｂは夫々の繰り返し単位の比率（モル分率）を表わし、ａ＝０．１〜１，ｂ＝０．９〜０，ａ＋ｂ＝１
（但し、ａ＝１及びｂ＝０を除く）
　又、本発明の含フッ素芳香族ポリアミドの還元粘度（ηｓｐ／Ｃ）は、１％Ｎ−メチルピロリドン溶液にして、ウベローデ型粘度計で２５℃にて測定したところ０．０５〜０．５であった。
　次に本発明の含フッ素芳香族ポリアミドの製造方法について説明する。
　一般的なポリアミドの製造方法としては、例えば、チオニルクロライド等の試薬とカルボン酸より得られたカルボン酸クロライドとジアミンを重縮合する酸クロライド法、或いはジシクロヘキシルカルボジイミド（以下ＤＣＣと略記する）を用いて、脱水縮合させるＤＣＣ法等がある。
　しかし、これらのうち電子材料向けの用途では、塩素イオン等の不純物により金属配線の腐食や電気的エラー等の問題が起こる可能性が有るので、合成途中で発生する塩素イオンがポリマー中から除き難い酸クロライド法は問題があり、本質的に低不純物濃度で製造しうるＤＣＣ法の方が好ましい。
　このＤＣＣ法の詳細については、特開昭６１−７２０２２号公報の「ポリアミドの製造方法」に記載されている。
　本発明の含フッ素芳香族ポリアミドの使用方法について説明する。
　まず該ポリアミドを、溶媒に溶解してワニス溶液として使用する。この溶媒としては該ポリアミドに溶解性があり、非プロトン性極性溶媒が適しており、例えば、ジメチルアセトアミド、γ−ブチロラクトン、シクロペンタノン、Ｎ−メチルピロリドン（以下ＮＭＰと略す）等の中から選ぶことができる。
　このワニスを、ＩＣ等の保護膜として用いる場合には該ワニスをスピンコート等の方法でシリコンウェハー等の基材に塗布し、オープン又はホットプレート等を用いて、５０〜１５０℃の適当な温度で乾燥後、３００〜５００℃の温度で熱処理し、脱水閉環してポリベンズオキサゾール化して保護膜とする。
　次に、塗膜にボンディングパッド等のバイヤホールパターンを形成する必要がある場合には、ポジ型フォトレジストを用いて行なうことができる。すなわち、本発明の含フッ素芳香族ポリアミドワニスを塗布乾燥後、その塗膜上にポジ型フォトレジストをコーティングし、乾燥した後、パターン露光を行い、ついでポジ型フォトレジスト用アルカリ水溶液からなる現像液によって下地の本発明含フッ素芳香族ポリアミドワニス塗膜まで一括して現像することができる。さらに、上部のポジ型フォトレジストを剥離液等により除いた後、３００〜５００℃の温度で熱処理をすると、ポリベンズオキサゾールのパターンを形成することができる。
　又、高解像度のパターン形成が必要な場合には、本発明の含フッ素芳香族ポリアミドを用いたポジ型感光性組成物ワニスによりこれを行なうことができる。このポジ型感光性組成物ワニスは、該ポリアミドと特定のキノンジアジド化合物を前記の溶媒に溶解して得ることができる。ここで用いられるキノンジアジド化合物の例としては、以下に示す構造のものをあげることができる。
　このキノンジアジド化合物の詳細は、特公平１−４６８６２号公報に記載されている。
　本発明のポジ型感光性組成物ワニスは、シリコンウェハー等の基材にスピンコート等の方法で塗布、乾燥した後、パターン露光し、さらにアルカリ水溶液からなる現像液により現像後、３００〜５００℃の温度で熱処理すると、前記のキノンジアジド化合物が揮散し、ポリマーが脱水閉環されてポリベンズオキサゾールの微細パターンが形成される。ここで用いられる現像液用のアルカリとしては、金属イオンによるコンタミネーションを防ぐため、有機アルカリが好ましく、例えば、コリンヒドロキサイド、テトラメチルアンモニウムヒドロキサイド等が好ましい。又、この現像液の成分として、アルコール、グリコールエーテルや、前記の非プロトン性極性溶媒を少量加えると塗膜に対する濡れ性や溶解性を向上させることができる。
〔実施例〕
　以下、実施例により本発明を説明する。
　実施例　１
　フタル酸無水物５９．３ｇにジメチルアセトアミド（以下ＤＭＡｃと略記する）３００ｍｌを加え、かく拌しながら、３，３′−ジヒドロキシ−４，４′−ジアミノビフェニル（以下ＨＡＢと略記する）４３．３ｇを添加した。これを室温（約２５℃）下で１２時間かく拌した。次にこのものに２，２′−ビス（４−カルボキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン（以下ＢＣＰＦと略記する）７８．５ｇとピリジン６３．３ｇを加え、かく拌しながら４５℃下３０分間加熱した。続いてヒドロキシベンズトリアゾール（以下ＨＯＢＴと略記する）１６２．２を加え、さらに４５℃で３０分間加熱かく拌した。この反応液を−５℃まで冷却し、ジシクロヘキシルカルボジイミド（以下ＤＣＣと略記する）１６７．１ｇをＤＭＡｃ８４ｍｌに溶解した溶液を滴下し、ジシクロヘキシルウレア（以下ＤＣＵと略記する）を析出させた。その後、これにＨＡＢ８２．２ｇを再び加え、その反応液を室温に戻した後、２時間かく拌し、エタノール２０ｍｌを加えてＤＣＵをろ過した。そのろ液をかく拌下に４ｌのエタノール中に滴下して、もち状のポリマーを析出させた。このもち状ポリマーを３００ｍｌのテトラヒドロフランに溶解後、４ｌのイオン交換水に滴下してポリマーを析出させた。次にこれを再びろ過した後、真空乾燥してポリマー粉末Ｐ−１を得た。Ｐ−１の構造は下記の通りである。
　Ｐ‐１の１％ＮＭＰ溶液を調製し、ウベローデ型粘度計により還元粘度を求めたところ、ηｓｐ／Ｃ＝０．１７（２５℃）であった。又、Ｐ‐１のＮＭＰ溶液をコート乾燥後４００℃×２時間熱処理して得たフィルムについてＴＭＡ（熱機械分析装置）によりガラス転移温度を測定した所、３４０℃であり、ＤＴＧ（示差熱天秤）により熱分解開始温度を測定した所、４５０℃であった。又、上記フィルムの誘電率は、１ｋＨｚにおいて２．９であり、吸水率は８５℃×８５％Ｒ．Ｈ．下２４時間後で、０．８ｗｔ％であった。
　実施例　２
　イソフタル酸３３．２ｇ及びＢＣＰＦ７８．５ｇに、ＤＭＡｃ　３００ｍｌとピリジン６３．３ｇを加え、５０℃まで加熱かく拌して溶解し、均一溶液を得た。この溶液を０℃まで冷却し、ＤＣＣ　１６７．１ｇのＤＭＡｃ　８４ｍｌ溶液を滴下後、ＨＡＢ８２．２ｇを加えた。反応液を室温に戻した後、２時間かく拌し、つづいて実施例１と以下同様に処理してポリマー粉末Ｐ‐２を得た。
　Ｐ‐２の構造は次の通りである。
　次に実施例１と同様にしてＰ−２の諸物性を測定し、下記の結果を得た。
　ηｓｐ／Ｃ＝０．１７、
　ガラス転移温度＝３４０℃、
　熱分解開始温度＝４５０℃、
　誘電率＝２．９（１ｋＨｚ）、
　吸水率＝０．８ｗｔ％。
　比較例　１
　ＢＣＰＦ１５６．８ｇにＤＭＡｃ　３３０ｍｌとピリジン６３．３ｇを加え、かく拌して溶解した。この溶液を０℃まで冷却し、ＤＣＣ１６７．１ｇのＤＭＡｃ　８４ｍｌ溶液を滴下後、２，２′‐ビス（４，４′‐ジヒドロキシ‐３，３′‐ジアミノ）ヘキサフルオロプロパン１３９．２ｇを加えた。反応液を室温に戻した後、２時間かく拌し、つづいて実施例１と以下同様に処理してポリマー粉末Ｐ‐４を測定した。
　Ｐ‐４の構造は次の通りである。
　次に実施例１と同様にしてＰ‐４の諸物性を測定し、下記の結果を得た。
　ηｓｐ／Ｃ＝０．１６、
　ガラス転移温度＝２８０℃、
　熱分解開始温度＝４００℃、
　誘電率＝２．８（１ｋＨｚ）、
　吸水率＝０．７ｗｔ％。
　以上の結果より、比較例のＰ‐４は、ガラス転移温度及び熱分解開始温度が実施例のものより低く耐熱性の点で劣っていることがわかる。その原因は前記一般式ＩのＸがフッ素を含有した構造の基である点にあり、そのため熱処理後のポリベンズオキサゾールの耐熱性が低下したものと推定される。
　実施例　
３
　実施例１により得られたポリマーＰ‐１を１０ｇ及び２，２′‐ビス〔４‐（１，２‐ナフトキノン‐（２）‐ジアジド‐５‐スルホニル）フェニル〕プロパン２ｇをＮＭＰ２３．５ｇに溶解した。このワニス溶液をシリコンウェハー上にスピンコートした後、循環オープン中で８０℃で２０分間乾燥し、膜厚１０μｍの塗膜を得た。この塗布ウェハーをフォトマスクを介して超高圧水銀灯により、３６０ｍＪ／ｃｍ２（３６５ｎｍで測定）のエネルギーで露光した後、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド１％、メタノール５％、ジエチレングリコールジメチルエーテル５％、ジメチルホルムアミド１０％の水溶液からなる現像液により現像した。その結果１０μｍのライン／スペースが解像したシャープなポジ型のパターンが得られた。このウェハーを窒素気流中、４００℃で２時間熱処理してポリベンズオキサゾールに変換した。
　実施例　
４
　実施例２により得られたポリマーＰ‐２の１０ｇをＮＭＰ２３．５ｇに溶解した。この溶液をシリコンウェハー上にスピンコートした後、ホットプレート上で１５０℃で１０分間乾燥して、膜厚４μｍの塗膜を得た。この塗布ウェハー上に、さらに市販のポジ型フォトレジスト（例えば東京応化製ＯＦＰＲ‐８００）をスピンコートし、乾燥して２μｍ厚の塗膜を形成した。このウェハーを超高圧水銀灯により、４０ｍＪ／ｃｍ２（３６５ｎｍで測定）のエネルギーで露光し、ポジレジストの専用現像液（例えば、東京応化製ＮＭＤ‐３）により、２層を同時に現像してパターンを形成した。次に上部に残ったポジ型フォトレジストをアセトン中に浸漬して除いた。このウェハーを窒素気流中、３５０℃で１時間熱処理してポリベンズオキサゾールのパターンを得た。
〔発明の効果〕
　本発明の含フッ素芳香族ポリアミドは耐熱性が優れているという特長を有するとともに吸水性、誘電特性の点でも優れているポリベンズオキサゾールの前駆体であるという効果を有している。よってこれを用いたワニスは、そのもの自体で或いはポジ型感光性組成物ワニスとして半導体等の電子材料の保護膜もしくは絶縁膜として極めて有用なものであり、該技術分野で多くの貢献をなすものといえる。