【事件の表示】
　特許第２９１９３６２号「低速電子線励起蛍光表示装置およびその製造方法」の請求項１ないし請求項１６に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第２９１９３６２号の請求項１ないし１６に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第２９１９３６２号の請求項１ないし１６に係る発明についての出願は、平成８年６月２６日に特許出願され、平成１１年４月２３日にその発明について特許の設定登録がなされ、その後、全請求項に対して特許異議申立人春川律子より特許異議の申立てがなされたものである。
２．特許異議申立てについて
（ア）本件発明
　特許第２９１９３６２号の請求項１ないし１６に係る発明は、その特許請求の範囲の請求項１ないし１６に記載された次の事項により特定されるとおりのものである。
「【請求項１】陽極と、この陽極に対向した陰極と、一般式がＬｎ２ Ｏ２ Ｓ：Ｒ（但し、ＬｎはＧｄ、Ｌａ、Ｙ、Ｌｕからなる群より選ばれた少なくとも１種で、Ｒは希土類元素である）で表わされる酸硫化物蛍光体を含む蛍光膜を基板に形成した発光部材とを、真空容器内に配置した低速電子線励起蛍光表示装置において、前記酸硫化物蛍光体は、前記酸硫化物蛍光体の酸化物が除去され、前記蛍光膜は、当該酸化物が除去された蛍光体と導電性物質と自己分解型バインダとを混合したペーストを前記基板上に形成すると共に非酸化性雰囲気中で加熱処理することにより、当該蛍光膜中の蛍光体の酸化物の量が一定値以下、多くとも２×１０−５ｍｏｌ／ｍ２ 、に抑制されていることを特徴とする低速電子線励起蛍光表示装置。（以下、これを「本件第１発明」という。）
【請求項２】請求項１記載の低速電子線励起蛍光表示装置において、前記酸化物が除去された蛍光体は、前記酸硫化物蛍光体の酸化物を、酸によるエッチング処理により除去されているものからなることを特徴とする低速電子線励起蛍光表示装置。（以下、これを「本件第２発明」という。）
【請求項３】請求項１記載の低速電子線励起蛍光表示装置において、前記酸化物が除去された蛍光体は、前記酸硫化物蛍光体の酸化物を、非酸化雰囲気中での加熱処理により除去されているものからなることを特徴とする低速電子線励起蛍光表示装置。（以下、これを「本件第３発明」という。）
【請求項４】請求項１記載の低速電子線励起蛍光表示装置において、前記酸化物が除去された蛍光体は、前記酸硫化物蛍光体の酸化物を、酸によるエッチング処理及び非酸化雰囲気中での加熱処理により除去されているものからなることを特徴とする低速電子線励起蛍光表示装置。（以下、これを「本件第４発明」という。）
【請求項５】請求項１記載の低速電子線励起蛍光表示装置において、前記蛍光膜中の蛍光体に含まれる酸化物の量は、多くとも２．０×１０−５ｍｏｌ／ｍ２ であることを特徴とする低速電子線励起蛍光表示装置。（以下、これを「本件第５発明」という。）
【請求項６】請求項１記載の低速電子線励起蛍光表示装置において、前記蛍光膜中の蛍光体は、Ｇｄ２ Ｏ２ Ｓ：Ｒであり、この蛍光体に含まれる酸化物の量は、多くとも１．５×１０−５ｍｏｌ／ｍ２ であることを特徴とする低速電子線励起蛍光表示装置。（以下、これを「本件第６発明」という。）
【請求項７】請求項１記載の低速電子線励起蛍光表示装置において、前記蛍光膜中の蛍光体に含まれる酸化物の量は多くとも５．０×１０−７ｍｏｌ／ｍ２ であることを特徴とする低速電子線励起蛍光表示装置。（以下、これを「本件第７発明」という。）
【請求項８】陽極と、この陽極に対向した陰極と、一般式がＬｎ２ Ｏ２ Ｓ：Ｒ（但し、ＬｎはＧｄ、Ｌａ、Ｙ、Ｌｕからなる群より選ばれた少なくとも１種で、Ｒは希土類元素である）である酸硫化物蛍光体を含む蛍光膜を基板に形成した発光部材とを真空容器内に配置した低速電子線励起蛍光表示装置を製造する方法において、前記蛍光体の酸化物を除去する酸化物除去工程と、酸化物が除去された蛍光体と導電性物質と自己分解型バインダとを混合したペーストを基板上に塗布する工程と、前記酸化物除去処理工程以後の工程で該蛍光体を加熱する工程、とを含み、かつ、その加熱する工程のうち、少なくとも、前記自己分解型バインダを加熱分解する工程で、加熱により前記酸化物が生成するのを抑制する雰囲気として非酸化性とすることを特徴とする低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法。（以下、これを「本件第８発明」という。）
【請求項９】請求項８記載の低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法において、前記酸化物除去工程は、酸によるエッチング処理を含むことを特徴とする低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法。（以下、これを「本件第９発明」という。）
【請求項１０】請求項８記載の低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法において、前記酸化物除去工程は、非酸化性雰囲気中で蛍光体を加熱処理をすることを含むことを特徴とする低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法。（以下、これを「本件第１０発明」という。）
【請求項１１】請求項８記載の低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法において、前記酸化物除去工程は、酸によるエッチング処理および非酸化性雰囲気中で蛍光体を加熱処理をすることを含むことを特徴とする低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法。（以下、これを「本件第１１発明」という。）
【請求項１２】請求項１０又は１１記載の低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法において、前記非酸化性雰囲気は、炭素還元性雰囲気、水素と不活性ガスを混合した還元性雰囲気、及び窒素中性雰囲気の内のいずれかであることを特徴とする低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法。（以下、これを「本件第１２発明」という。）
【請求項１３】請求項８に記載の低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法において、前記酸化物除去工程は、硫黄あるいは硫黄化合物を蛍光体に対して８０モル％以下混合した還元性雰囲気中で加熱処理をすることを含むことを特徴とする低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法。（以下、これを「本件第１３発明」という。）
【請求項１４】請求項８記載の低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法において、前記自己分解型バインダがポリエチレンオキサイドおよびアクリル樹脂からなる群より選ばれた少なくとも１種であることを特徴とする低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法。（以下、これを「本件第１４発明」という。）
【請求項１５】請求項８記載の低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法において、前記酸化物除去工程以後の工程は、少なくとも１５０℃に加熱しながら行われることを特徴とする低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法。（以下、これを「本件第１５発明」という。）
【請求項１６】請求項８，１０，１１，１２及び１３の内のいずれかに記載の低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法において、前記非酸化性雰囲気の酸素濃度は、多くとも０．１ｖｏｌ％であることを特徴とする低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法。（以下、これを「本件第１６発明」という。）
（イ）申立ての理由の概要
　特許異議申立人春川律子は、証拠として甲第１号証（山元明「電子線励起発光の機構と蛍光体に対する課題」日本学術振興会光電相互変換第１２５委員会・真空マイクロエレクトロニクス第１５８委員会合同研究会資料（平７．７．１１）第１〜６頁）、甲第２号証（Ronald O.Petersen「LOW VOLTAGE(〜300V)CATHODOLUMINESCENCE OF COMMON CRT PHOSPHORS」Electrochem.Soc.Meeting Extended Abstract，［８０］、（１９８０）第５２８〜５３０頁、ＡｂｓｔｒａｃｔＮｏ．２０１）、甲第３号証（特公昭５４−１２１１５号公報）、甲第４号証（特公昭４３−２１８５９号公報）、甲第５号証（特公平１−５８６１８号公報）を提出して、本件第１ないし１６発明は、甲第１ないし５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであるから、本件第１ないし１６発明の特許は取り消されるべきものである旨主張している。
（ウ）甲各号証記載の発明
　上記甲第１号証（山元明「電子線励起発光の機構と蛍光体に対する課題」日本学術振興会光電相互変換第１２５委員会・真空マイクロエレクトロニクス第１５８委員会合同研究会資料（７．７．１１）第１〜６頁）には、「事実、蛍光体表面をエッチングすると低速電子線による発光効率が向上するとの報告１８） もあり、この説に間違いはなさそうである。」（第４頁９〜１０行）と記載されており、第６頁の参考文献の欄に１８）として後述の甲第２号証の文献名が記載されている。
　同甲第２号証（Ronald O.Petersen「LOW VOLTAGE(〜300V)CATHODOLUMINESCENCE OF COMMON CRT PHOSPHORS」Electrochem.Soc.Meeting Extended Abstract，［８０］、（１９８０）第５２８〜５３０頁、ＡｂｓｔｒａｃｔＮｏ．２０１）には、「この表面効果のために、高電圧操作に対して用意された大部分の蛍光体には最大の低電圧効率をもたらすために種々の表面クリーニングが要求されることが見出された。表ＩＩはＹ２ Ｏ２ Ｓ：ＴｂおよびＬａＯＢｒ：Ｔｂ蛍光体のそれを例示する。酸硫化物蛍光体のバリア層は、合成中に用いられたフラックスからの残余のリン酸塩である。もう１つの低電圧効率を改善するための方法は、表面組成を変えるように適切な雰囲気中で、材料を熱アニーリングすることにより表面改質を起こすことである。いかに酸臭化物蛍光体が熱処理前の表面が酸素に富んでいたかを指摘した。熱処理後において、ＬａとＯの量は望ましい組成にいっそう近い。」（第５２８頁第２７〜３７行参照）と記載されており、第５２９頁の表ＩＩにはＹ２ Ｏ２ Ｓ：Ｔｂ蛍光体に酸エッチングを施すと３００Ｖでの輝度が６５から１２０に向上することが記載されている。
  同甲第３号証（特公昭５４−１２１１５号公報）には、「赤色発光Ｙ２ Ｏ２ Ｓ：Ｅｕ蛍光体の粒子表面に更にＳｎＳを薄くコーテングした二重構造を持つ低速電子線用蛍光体」（特許請求の範囲）、
「ＰＨ１．０の塩酸酸性水溶液５０ｃｃに塩化第一スズＳｎＣｌ２ ２Ｈ２ Ｏを種々の量添加し、完全に溶解させたのち、この溶液中に１０グラムのＹ２ Ｏ２ Ｓ：Ｅｕ蛍光体粉末を入れた。この懸濁液を攪拌しつつ６０〜１００℃の温度に加熱し、これを濾過、洗浄して１００℃で乾燥した。この処理によってＹ２ Ｏ２ Ｓ：Ｅｕ粉末は酸によって徐々に溶解し、硫化水素を発生する。この硫化水素によって第一スズイオンＳｎ＋＋は硫化物ＳｎＳとしてイオウイオンＳ−−濃度の高い蛍光体粒子表面に析出していることを光学顕微鏡およびＸ線解析で確かめた。その粒子構造模型を第１図に示した。つぎに乾燥粉末を石英ボードに入れて空気中で６００℃の温度で１０分間焼成した。この焼成によって半導性のＳｎＳをＹ２ Ｏ２ Ｓ：Ｅｕ蛍光体粉末の表面により固着させ、Ｙ２ Ｏ２ Ｓ：Ｅｕ粉末の抵抗を低くすることができる。低抵抗粉末を得ることが２次電子放出比の小さい低速電子線励起の場合の必要条件である。」（第２欄第３７行〜第３欄第１８行）と記載されている。
  同甲第４号証（特公昭４３−２１８５９号公報）には、「これらの蛍光体は、実験式が実質的に下記の通りである発光材料として記載することができる：
　　　　Ｍ’（２−Ｘ） Ｍ”Ｘ Ｏ２　Ｃｈ
ただし、式中、Ｍ’はＹとＧｄとからなる群の少なくとも１員であり、Ｍ”はＤｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｈｏ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｔｂ、およびＴｍからなる群の１員であり、Ｏは酸素であり、ＣｈはＳ、Ｓｅ、およびＴｅからなる群の１員であり、Ｘは０．０００２ないし０．２の間の数値である。」（第１頁右欄第１〜１０行）、
「この新しい蛍光体はＭ’およびＭ”の硝酸塩溶液と蓚酸とからのＭ’およびＭ”の蓚酸塩の共沈として合成されるを可とする。共沈した蓚酸塩は次いで空気中で６００℃ないし１３００℃の温度で０．２時間ないし４時間加熱することにより混合酸化物に変換される。次いでこの混合酸化物をＨ２ Ｃｈの雰囲気中で９００℃ないし１３００℃の温度で０．２時間ないし２時間加熱する。この新しい蛍光体はまたオキシ硫化物を作るための一般に知られている次の工程のいずれかまたはその複合により合成される。オキシ・セレン化物およびオキシ・テルル化物は既知の技法の多少の変更によって生成される。１　Ｍ’およびＭ”の蓚酸塩からなる混合物をＨ２ Ｓの雰囲気中で９００℃ないし１３００℃の温度で０．２ないし２時間加熱する。２　・・・３　・・・４　・・・５　・・・。」（第２頁左欄第１７〜４７行参照）と記載されている。
　同甲第５号証（特公平１−５８６１８号公報）には、「硫化物系又は酸硫化物系の低速電子線励起けい光体を配設した表示装置の製造方法において、有機系バインダーを使用して硫化物系又は酸硫化物系のけい光体を基板などに被着する工程と、前記けい光体を被着させた基板などを酸化性雰囲気中において３６０〜４００℃の温度で予備焼成する工程と、さらに前記基板などを非酸化雰囲気中において４６０〜５５０℃の温度で本焼成する工程を含むことを特徴とする表示装置の製造方法。」（特許請求の範囲）、
「また酸硫化物系のけい光体としては、Ｙ２ Ｏ２ Ｓ：Ｅｕ＋Ｉｎ２ Ｏ３ 、Ｙ２ Ｏ２ Ｓ：Ｅｕ＋ＳｎＯ２ ＹＶＯ２ Ｓ：Ｅｕ＋Ｉｎ２ Ｏ３ 等の各種の色のけい光体がある。」（第２欄第２８行〜第３欄第３行）、
「ところが硫化物系や酸硫化物系のけい光体の場合には、空気中など酸化雰囲気中にてバインダーが十分に除去できる温度で加熱処理するとけい光体自身が酸化または分解してしまい、輝度が著しく低下するという問題点があった。」（第３欄第２１〜２５行）、
「有機系バインダーとしては、エチルセルロース・メチルセルロースやニトロセルロース等のセルロース系か、アクリル等の合成樹脂を用いる。」（第４欄第１２〜１５行）、
「前記バインダーを含むけい光体６を被着させた陽極基板１を大気中又は酸素中等の酸化雰囲気中においてけい光体６が酸化反応させない温度、たとえば３６０〜４００℃以下で予備焼成して有機系バインダーを燃焼揮発させて除去させる。この工程で有機系バインダーの大部分が燃焼または揮発して除去されるが、一部は残留する。残留した有機系バインダーを分解除去するために前記基板１をさらに非酸化性の雰囲気すなわちＮ２ ガス、Ａｒガス、Ｈｅガス、ＣＯ２ ガス、ＮＨ２ ガス、フオミングガス、Ｈ２ Ｓガス中において、少なくとも前記予備焼成温度以上の高い温度でバインダーが分解する温度好ましくは、４６０〜５５０℃にて本焼成することによりけい光体を酸化分解させることなく有機系バインダーを完全に熱分解除去させることができる。」（第４欄第２９〜４４行）と記載されている。
（エ）対比・判断
　本件第１発明と上記甲第１ないし５号証記載の発明とを対比すると、甲第１、３、４号証には、酸硫化物蛍光体の酸化物を除去する酸化物除去工程を設ける点が記載されていない。甲第２号証には、酸硫化物蛍光体に酸エッチングを施す記載があるものの、この酸エッチング処理はフラックスからの残余のリン酸塩の除去を課題とするものであって、蛍光体の酸化物を除去することを課題としたものではない。甲第５号証には、非酸化雰囲気で本焼成する記載はあるもの、予備焼成は酸化性雰囲気中で行っており、全工程を通してを蛍光体の酸化物を除去しその後の酸化物の生成を抑制するという技術思想は示されていない。してみれば、甲第２、５号証に、本件第１発明と類似の構成の一部がそれぞれ記載されているものの、これらを組み合わせることを示唆する記載はない。そればかりでなく、本件第１発明を特定するための事項である「酸硫化物蛍光体を含む蛍光膜中の蛍光体の酸化物の量が一定値以下、多くとも２×１０−５ｍｏｌ／ｍ２ 、に抑制されている」点は、上記甲各号証のいずれにも記載されていない。そして、当該事項により本件第１発明は、Ｃｄ等の有害物質を含まない無公害の高輝度な低速電子線蛍光表示装置を提供できるという顕著な効果を奏するものである。したがって、本件第１発明は、上記甲第１ないし５号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　本件第２ないし７発明は、本件第１発明を引用してさらに限定したものであるから、上記本件第１発明と同様の理由により、上記甲第１ないし５号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることはできたものではない。
　本件第８発明と上記甲第５号証記載の発明とを対比すると、アクリル樹脂を用いた有機系バインダーは自己分解型バインダに相当するので、甲第５号証には、低速電子線励起蛍光表示装置を製造する方法において、酸硫化物蛍光体と自己分解型バインダとを混合したペーストを基板上に塗布する工程と、蛍光体を加熱する工程とを含み、かつ、自己分解型バインダを加熱分解する本焼成の工程で、加熱により蛍光体の酸化物が生成するのを抑制する雰囲気として非酸化性とすることは記載されているものの、両者は、本件第８発明は「酸硫化物蛍光体の酸化物を除去する酸化物除去工程を設け、酸化物を除去された蛍光体を用いてペーストとする」のに対して、甲第５号証記載の発明は該記載を欠いている点で相違する。
　上記相違点について検討するに、甲第１号証には単に蛍光体表面をエッチングすると低速電子線による発光効率が向上すると記載されているのみであって、しかも本件第８発明の蛍光体である酸硫化物蛍光体も記載されていない。甲第３号証には、酸硫化物蛍光体であるＹ２ Ｏ２ Ｓ：Ｅｕ蛍光体粉末を、塩化第一スズが添加された塩酸酸性水溶液に溶解し、乾燥した後、加熱焼成する記載があるものの、これは、蛍光体の粒子表面に半導性のＳｎＳをコーテングするための処理であって、酸硫化物蛍光体の酸化物を除去するものではない。甲第４号証記載の加熱処理は、酸硫化物蛍光体そのものを合成するための処理であって、酸硫化物蛍光体の酸化物を除去するものではない。したがって、甲第１、３、４号証には、酸硫化物蛍光体の酸化物を除去する酸化物除去工程を設け、酸化物を除去された蛍光体を用いてペーストとする点を示唆する記載はない。次に、甲第２号証には、酸硫化物蛍光体であるＹ２ Ｏ２ Ｓ：Ｔｂ蛍光体に酸エッチングを施すと３００Ｖでの輝度が向上すると記載されているものの、蛍光体には最大の低電圧効率をもたらすために種々の表面クリーニングが要求されること、及び、酸硫化物蛍光体のバリア層は合成中に用いられたフラックスからの残余のリン酸塩であることが記載されている。してみれば、甲第２号証記載の酸エッチング処理は蛍光体のバリア層であるフラックスからの残余のリン酸塩の除去を課題とするものであって蛍光体の酸化物を除去することを課題としたものではなく、さらに、その後の工程で蛍光体の酸化物の生成を抑制するという技術思想も示されていない。また、甲第５号証記載のものも、本焼成は非酸化性雰囲気で行うものの予備焼成は酸化性雰囲気で行っており、全工程を通して蛍光体の酸化物を除去しその後の酸化物の生成を抑制するという技術思想は示されていない。したがって、甲第２号証記載のものと甲第５号証記載のものとは、課題の共通性がなく、全工程を通して蛍光体の酸化物を除去しその後の蛍光体の酸化物の生成を抑制するという技術思想も示されていないので、上記相違点は、甲第２号証記載の酸エッチング処理と、甲第５号証記載の低速電子線励起蛍光表示装置の製造方法とを組み合わせることにより当業者が容易になし得た事項ではない。そして、本件第８発明は、酸化物除去工程により蛍光体母体の酸化物を除去または低減させ、その後の自己分解型バインダを加熱分解する工程で非酸化性雰囲気中で加熱することにより蛍光体の酸化物の生成を抑制して、Ｃｄ等の有害物質を含まない酸硫化物蛍光体によりＣｄを含む蛍光体と同程度もしくはそれ以上の高輝度発光を得ることができるという顕著な効果を奏するものである。
  よって、本件第８発明は、上記甲第１ないし５号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものではない。
　本件第９ないし１６発明は、本件第８発明を引用してさらに限定したものであるから、上記本件第８発明と同様の理由により、上記甲第１ないし５号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることはできたものではない。
（オ）むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては本件第１ないし１６発明についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件第１ないし１６発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年８月１日（２０００．８．１）