【事件の表示】
　特許第３０１８０２９号「金属不動態処理方法」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第３０１８０２９号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
I．手続の経緯
　本件特許第３０１８０２９号（以下「本件特許」という。）は、平成６年９月２０日に特許出願され、特許権の設定登録の後、特許異議申立人　元橋完之及び中西綾より、請求項１に係る発明について特許異議の申立がなされたものである。
　　
II．本件発明
　本件請求項１に係る発明（以下「本件発明」という。）は、願書に添付した明細書（以下単に「明細書」という。）の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１に記載された次のとおりのものと認める。
「【請求項１】電解研磨あるいは電解複合研磨等により加工変質層のない金属表面に、オゾン／酸素比率が５０％以上の高濃度オゾンを室温で作用させることにより、金属の表面に酸化不働態膜を生成するようにした金属不働態処理方法。」
　　　　
III．元橋完之による特許異議申立について
（１）特許異議申立人の主張
　特許異議申立人　元橋完之は、本件出願前に頒布された刊行物である甲第１号証（特開平５−２８７４９６号公報）、甲第２号証（工業技術院電子総合研究所編「電子技術総合研究所彙報　第５７巻第４号」（株）オーム社発行（１９９３年４月２０日）第２〜１５頁）、及び甲第３号証（特開平４−３６０５５１号公報）を提示して、本件発明は、甲第１〜３号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明であるので、その特許は取り消すべきものであると主張している。
　　
（２）証拠の記載事実
甲第１号証
(1-1)「表面粗度が１μｍ以下となるように研磨されたステンレス鋼部材を、オゾンの含有量が０．５〜１０容量％である乾燥酸素雰囲気中において、１５０〜３００℃の温度で１〜１０時間加熱酸化処理をすることにより、ステンレス鋼部材表面に酸化皮膜を形成することを特徴とするステンレス鋼部材の表面処理方法。」（特許請求の範囲）
(1-2)「本発明は電子機器薄膜製造・表面分析装置など超高真空応用機器・・・の構成部材として用いられるステンレス鋼部材の表面処理方法に関し、詳細には高品質製品、高精度測定、無菌工程、廃棄物無公害化作業を達成する上で必要なガス放出性、イオン溶出性、平滑性および清浄性に優れたステンレス鋼部材の表面処理方法に関する。」（段落【０００１】）
(1-3)「電解研磨を始めとする従来の表面加工を行ったステンレス鋼であっても、精錬中に溶解したガス成分や、表面加工中、保存中に吸着・吸蔵したダスト、ガスなどを空間に放出することがある。特に、水中で電解研磨する方式では、電気分解に伴う原子状のガス成分が金属に溶解吸蔵されることと、水中で形成するステンレス鋼の不動態膜に水分が取り込まれることにより、その後の使用中においては、いつまでも水分の放出が続き超高真空が達成できず、クリーンなプロセスガスが水分で汚染されるなどの問題がある。」（段落【０００９】）
(1-4)「加熱温度が１５０℃未満の場合は温度が低すぎて水分などの不純物の除去が遅く、良好な酸化皮膜が形成されにくい。」（段落【００１８】）
(1-5)「１０％を超える高濃度オゾンは市販のオゾン発生装置では効率的ではない。」（段落【００１８】）
(1-6)「実施例」の記載において、ＳＵＳ３１６Ｌステンレス鋼管に電解複合研磨し、０〜１０％までのオゾン含有量の酸素雰囲気ガス中、１００〜４００℃の温度範囲で加熱酸化処理を行った「本発明例」、「比較例」、及びその結果が、【表１】及び【表２】とともに記載されている。（段落【００２１】〜【００２９】）
　　　
甲第２号証
(2-1)「本研究では、安全性・制御性が高く、高濃度のオゾンが供給できる装置の開発と応用を目的とした。」（第３頁第９〜１０行）
(2-2)「オゾンの熱的な分解確率は低温（液体窒素温度程度）では無視できる程度に低く、爆発（オゾン分解の連鎖反応）の主たる誘引は、(1)熱浸入（局所的な加熱、急激な温度上昇等）、(2)触媒作用の存在、(3)機械的なショック、などと考えられる。そこで、次の諸点に配慮して、高濃度のオゾン供給を高い安全性・制御性で実現できる装置を試作した。すなわち、１）オゾン貯蔵容器を冷却能力の高い温度制御器でコントロールする、２）オゾン貯蔵容器はステンレス製とし、溶接部も含めて内部を電解研磨処理して器壁表面を安定化する。」（第４頁第２〜８行）
(2-3)「オゾン室を９０Ｋ以上に保って液化した液体オゾンを使うと、約７０％のオゾン（他の成分は酸素）を含むビームが得られることが判る。」（第８頁本文第１〜２行）
(2-4)「オゾン容器の作成直後ではバルブ締切後非常に早い圧力上昇を示していた。従って、長時間の装置の使用により、容器内壁がオゾンで安定化されオゾン分解の確率が低下したことが考えられる。実際、オゾン容器を大気に曝した後はオゾンの純度・分解までの寿命がどちらも低下すること、そしてオゾン容器を液体オゾンの生成と消費を繰り返して”洗う”ことで純度・寿命共に改善されることを経験している。」（第９頁本文下から第４行〜第１０頁第１行）
(2-5)「§４　オゾンビーム発生装置の応用　　４.１　オゾンビームによるＣｕ基板の酸化　超伝導酸化物薄膜の作成では、構成元素中最も酸化され難いＣｕの酸化（ＣｕＯの形成）の成否が鍵を握る。そこで試作したオゾン装置を用いてＣｕ基板の酸化実験を行い、その酸化力を評価した。図１０に、オゾン導入パイプの直前に配置したＣｕ薄板・・・から反射されてきたオゾンフラックスの質量分析結果を示す。基板温度が室温の場合には、十分な強度のオゾンが観測できているが、基板温度が３００℃になると、オゾンの強度は著しく低下し、Ｃｕ基板表面でオゾンの分解・酸化が進んでいることが予想される。実際、この条件（オゾンフラックス：１×１０１６分子／秒程度）でオゾンを３０分間照射した場合には、Ｃｕ基板表面に黒色を示す酸化物層が形成される。」（第１０頁本文下から第６行〜第１１頁本文第３行）
(2-6)「オゾンと同時に分子線法によるＣｕの原子を一定の堆積速度で加熱したＳｉ基板上（６００℃）に供給し、酸化物薄膜を堆積させた。」（第１２頁「MBE法によるＣｕの酸化と超伝導酸化物薄膜作成への応用」の欄中）
　　
甲第３号証
(3-1)「弗化水素酸蒸気によりシリコン基板上の酸化膜を分解してその分解液を分析するシリコン表面分析において、オゾンあるいは酸素プラズマ雰囲気中でシリコン基板を酸化して酸化膜を形成し、この酸化膜を弗化水素酸蒸気により分解し、その分解液を分析することを特徴とするシリコン表面分析方法。」（特許請求の範囲）
(3-2)「本発明は表面分析方法に関し、とくにシリコン基板の金属不純物の分析方法に関する。」（段落【０００１】）
(3-3)「本発明のシリコン基板の金属不純物分析方法は、オゾンあるいは酸素プラズマを用い常温で熱酸化膜を形成する工程と、ＶＰＤ／ＡＡＳ法により常温形成した酸化膜中の金属不純物を分析する工程を有している。」（段落【０００７】）
(3-4)「通常の熱酸化法においては常温での酸化速度は非常に小さく長時間の酸化を行っても常温で形成される酸化膜厚はほとんど初期の自然酸化膜厚と同程度である。これは酸化種のシリコン酸化膜／シリコン基板界面での反応が遅いため起こる現象である。しかし、例えば、活性化した酸素プラズマやオゾンを用いることで常温でも酸化膜を形成することができる。このようにして低温で形成された酸化膜中に含まれる金属不純物は酸化前のシリコン基板中に含まれていた金属不純物を忠実に反映するため、この低温形成された酸化膜中の不純物をＶＰＤ／ＡＡＳ法により分析することでシリコン基板中の金属不純物の分析が可能となる。」（段落【０００９】〜【００１０】）
　　　　　
（３）対比・判断
　本件発明と、甲第１号証に記載された発明とを対比すると、甲第１号証には、電解研磨又は電解複合研磨により金属表面を研磨すること（摘記1-3、1-6）、オゾンを含有する酸素雰囲気中で処理すること、及び表面に酸化被膜を形成すること（以上摘記1-1、1-6）が記載されており、また、本件発明における「加工変質層のない金属表面」は、上記電解研磨又は電解複合研磨の結果形成されるものであり、本件発明における「酸化不働態膜」は甲第１号証に記載の酸化皮膜と同義であると認められる。したがって、本件発明は、甲第１号証に記載された発明と、電解研磨あるいは電解複合研磨等により加工変質層のない金属表面に、オゾン及び酸素を含む雰囲気ガスを作用させることにより、金属の表面に酸化不働態膜を生成するようにした金属不働態処理方法の点で一致し、そして、（ａ）本件発明では、「オゾン／酸素比率が５０％以上の高濃度オゾン」であるのに対して、甲第１号証に記載された発明では、オゾンの含有量が０．５〜１０容量％と低濃度である点、及び（ｂ）本件発明では、オゾン及び酸素を含有する雰囲気ガスによる処理が「室温」で作用させるものであるのに対して、甲第１号証に記載された発明では「１５０〜３００℃」の高い温度である点、で両者の発明は相違する。
　そこで、これらの相違点（ａ）及び（ｂ）について検討する。
　甲第２号証には、安全性・制御性が高く、高濃度のオゾンが供給できるオゾンビーム発生装置の開発と応用を目的とし（摘記2-1）、約７０％のオゾンを含むビームが得られることが記載され（摘記2-3）、また、電解研磨処理して装置の器壁表面を安定化させるとともに（摘記2-2）、長時間の装置の使用により、容器内壁がオゾンで安定化されること（摘記2-4）が記載されており、この電解研磨処理及びオゾンによる装置容器内壁の安定化は、本件発明における処理方法と共通するものである。
　しかし、甲第２号証の記載において行う電解研磨処理は、オゾン分解の連鎖反応による装置の爆発回避を配慮したものであって（摘記2-2）、これをオゾンによる不働態処理に適用することの記載は認められない。また、甲第２号証には、オゾン貯蔵容器を冷却能力の高い温度制御器でコントロールするとの記載がなされていることからすると（摘記2-2）、当該容器は冷却されるものと認められ、したがって、その温度が室温であると言うことはできない。さらに、甲第２号証において、上記のオゾンビーム発生装置の応用として、オゾンビームによるＣｕ基板の酸化について述べた記載を見ると、Ｃｕ基板温度が室温の場合には十分な強度のオゾンが観測できているが、基板温度が３００℃になるとオゾンの強度は著しく低下し、Ｃｕ基板表面でオゾンの分解・酸化が進んでいることが予想され、この条件でオゾンを照射した場合には、Ｃｕ基板表面に黒色を示す酸化物層が形成されると記載されている（摘記2-5）。即ち、甲第２号証の当該記載においては、室温ではオゾンによる酸化が進まず、３００℃の高温下で酸化が進むことが示され、そして具体的には、６００℃の高温下でＣｕ酸化物薄膜の堆積を行っている（摘記2-6）。してみれば、甲第２号証には、高濃度のオゾン含有ガスを室温で作用させ、金属の不働態処理を行うことの記載があるとはいえない。
　一方、甲第３号証に記載のものは、シリコン表面の金属不純物の分析方法の発明に係るものであって、本件発明の構成に係る金属表面の不働態化処理法についての記載はなく、両者は発明の技術分野及び課題を異にするものであり、しかも、甲第３号証には、同号証に記載されたオゾン処理を、金属表面の不働態化に適用することを示唆する記載もない。
　そして、本件発明は、上記の相違点（ａ）及び（ｂ）に係る構成を含む、上記認定のとおりの構成を有することにより、従前のドライ処理技術では処理材や処理ガスを高温に加熱しなければならなかったという問題点を解決し、室温で不働態膜を形成することができるという、明細書に記載された効果を奏したものと認められる。
　したがって、本件発明は、甲第１〜３号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができた発明ということはできない。
　　
IV．中西綾による特許異議申立について
（１）特許異議申立人の主張
　特許異議申立人　中西綾は、本件出願前に頒布された刊行物である甲第１号証（特開平５−２８７４９６号公報。特許異議申立人元橋完之の甲第１号証。）、甲第２号証（特開平６−２３５０５８号公報）、及び甲第３号証（工業技術院電子総合研究所編「電子技術総合研究所彙報　第５７巻第４号」（株）オーム社発行（１９９３年４月２０日）第２〜１５頁。特許異議申立人元橋完之の甲第２号証。）を提示して、本件発明は甲第１〜３号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができた発明であるので、その特許は取り消すべきものであると主張している。
　　
（２）証拠の記載事実
　甲第１号証（特許異議申立人元橋完之の甲第１号証）及び甲第３号証（同、甲第３号証）には、上記III項「元橋完之による特許異議申立について」の「（２）証拠の記載事実」に摘記した事項が記載されており、また、甲第２号証には以下の事項の記載がある。
甲第２号証
(2-1)「所定の温度下で金属部材にオゾンを含む酸素ガスを接触させて、その表面に酸化皮膜を形成する際に、温度が低い部分ではオゾンの濃度を高めるとともに、温度が高い部分ではオゾンの濃度を低くすることを特徴とする金属表面酸化処理方法。」（請求項１）
(2-2)「本発明は、金属表面の酸化処理方法に関し、特に超高真空応用機器、超クリーンガスライン、バイオ医薬品原料製造装置、フロン代替洗浄などの超純水製造装置などの構成部材に使用される金属部材の表面処理方法に関する。」（段落【０００１】）
(2-3)「配管部材の内壁面の酸化処理を行う場合には、配管部材を均一に加熱しておき、一端側からオゾンを含む酸素ガスが供給されるが、この場合、入口付近でオゾンが分解して、この部分だけが強く酸化され、他端側ではオゾンが無い状態となり、オゾン酸化が行われなくなる。」（段落【０００８】）
(2-4)「金属部材の加熱状態に応じて、供給する酸素ガス中のオゾン濃度を変化させるようにしているので、金属部材の表面に形成される金属皮膜の厚さが全体に亘ってほぼ均一となる。」（段落【００１４】）
(2-5)「加熱温度を入口側から出口側に向かって順次高くすることにより、オゾン濃度が逆に低下し、全体的に見ると、配管部材１の内壁面に形成される酸化皮膜の膜厚が均一になる。」（段落【００２１】）
(2-6)「図６に示すように、被処理部材の表面に均一な膜厚（Ａ）の酸化皮膜を形成する場合には、オゾン濃度（Ｃ）が高い部分（例えば、配管部材の場合には、入口側）では、加熱温度（Ｔ）を低温に保持するとともに、オゾン濃度（Ｃ）が低い部分（例えば、配管部材の場合には、出口側）では、加熱温度（Ｔ）を高温に保持すればよい。」（段落【００２４】）
(2-7)「ステンレス鋼製の配管部材・・・の内壁面に、酸化皮膜を形成する場合、濃度が５００００ｐｐｍのオゾンを含む酸素ガスを１リットル／分の割合で流すとともに、加熱温度を、入口側では２００ ℃に、出口側では２５０ ℃に保持すると、管内壁面に形成される酸化皮膜の膜厚のばらつきを１０％以内に納めることができた。」（段落【００２５】）
　　　　　
（３）対比・判断
　本件発明１と、甲第１号証（元橋完之による特許異議申立の甲第１号証）に記載された発明とを対比すると、上記III項「元橋完之による特許異議申立について」の（３）項「対比・判断」に記載したとおり、両者は、（ａ）本件発明では、「オゾン／酸素比率が５０％以上の高濃度オゾン」であるのに対して、甲第１号証に記載された発明では、オゾンの含有量が０．５〜１０容量％と低濃度である点、及び（ｂ）本件発明では、オゾン及び酸素を含有する雰囲気ガスによる処理が「室温」で作用させるものであるのに対して、甲第１号証に記載された発明では「１５０〜３００℃」の温度である点、で両者の発明は相違する。
　そこで、これらの相違点（ａ）及び（ｂ）について検討する。
相違点（ａ）について
　甲第２号証には、「オゾンを含む酸素ガス」（摘記2-1）の記載があるが、オゾンの濃度についての特段の記載はなく、しかも、具体的には５００００ｐｐｍの低濃度のオゾン含有ガスを用いたことが記載されている（摘記2-7）。してみれば、甲第２号証には、上記相違点（ａ）に係る高濃度オゾンを用いることの記載があるとは言えない。
　　
相違点（ｂ）について
　甲第２号証には、所定の温度下で金属部材にオゾンを含む酸素ガスを接触させて、その表面に酸化皮膜を形成する際に、温度が低い部分ではオゾンの濃度を高めるとともに、温度が高い部分ではオゾンの濃度を低くする金属表面酸化処理方法（摘記2-1）が記載されている。しかし、上記の「所定の温度」の記載について、更に甲第２号証の記載をみると、同号証には、酸化処理を加熱下に行うことが記載されており（摘記2-3〜2-6）、そして具体的には、入口側温度２００℃、出口側温度２５０℃であったことが記載されている（摘記2-7）。してみれば、当該甲第２号証には、上記相違点（ｂ）に係る室温におけるオゾン酸化処理が記載されているとはいえない。
　なお、甲第３号証（特許異議申立人元橋完之の甲第２号証）については、上記III項の「（３）対比・判断」に記載したとおり、高濃度のオゾン含有ガスを室温で作用させ、金属の不働態処理を行うことの記載があるとはいえない。
　　
　そして本件発明は、上記の相違点（ａ）及び（ｂ）に係る構成を含む、上記認定のとおりの構成を有することにより、上記III項の「（３）対比・判断」の欄に記載したとおりの効果を奏したものと認められる。
　したがって、本件発明は、甲第１〜３号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができた発明ということはできない。
　　
V．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立人　元橋完之及び中西綾の主張する理由及び提示した証拠によっては、本件発明に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年１月１６日（２００１．１．１６）