【事件の表示】
　特許第２６５４８６１号「鉄心の加工性および耐熱性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２６５４８６１号の特許を維持する。
【理由】
１．手続の経緯
　本件特許第２６５４８６１号の発明は、平成２年１０月２７日に特許出願され、平成９年５月３０日にその特許の設定登録がなされ、その後、川崎製鉄株式会社より特許異議の申立てがなされ、特許請求の範囲の請求項１に係る特許に対して取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１０年１２月８日に訂正請求がなされた後、訂正拒絶理由が通知され、訂正拒絶理由に対して平成１１年６月１１日に手続補正書が提出されたものである。
２．訂正の適否についての判断
ア．訂正請求に対する補正の適否について
　特許権者は、訂正請求書中の訂正事項ａについて、「訂正事項ａ　特許請求の範囲の減縮を目的として、【請求項１】を以下のとおりに訂正する。
　【請求項１】　珪素鋼スラブを熱間圧延し焼鈍した後、１回或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って最終板厚とし、この材料を脱炭焼鈍し焼鈍分離剤を塗布した後最終仕上焼鈍を施し、ついで絶縁皮膜形成用塗布剤を塗布し焼付処理した後ヒートフラットニングを施す方向性電磁鋼板の製造方法において、粒径５０ｎｍ以下のコロイド状シリカからなるコロイド溶液１００重量部（ＳｉＯ２として）に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎの燐酸塩の１種または２種以上を１３０〜２５０重量部と、無水クロム酸，クロム酸塩，重クロム酸塩の１種または２種以上を１０〜４０重量部と、Ｆｅ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｎｄ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ｂｉ，Ｓｒ，Ｖからなる群から選ばれる元素の酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩または塩化物としてその粒子径が１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の非コロイド状の固形物の１種または２種以上を０．５〜２５重量部とを添加してなる絶縁皮膜形成用塗布材を塗布し、焼付処理することを特徴とする鉄心の加工性および耐熱性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法。」と補正し、同書中の訂正事項ｂについて、「訂正事項ｂ　平成６年１１月４日付全文補正明細書第３頁１９行の「１００超〜２０００ｎｍの非コロイド状の固形物」を、請求項１に関する前記訂正事項ａに対応して、発明の要旨の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の非コロイド状の固形物」に訂正する。」と補正し、同書中の訂正事項ｃについて、「訂正事項ｃ　平成６年１１月４日付全文補正明細書第３頁２７〜２８行の「１００超〜２０００ｎｍを有する非コロイド状物質」を、請求項１に関する前記訂正事項ａに対応して、発明の要旨の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）を有する非コロイド状物質」に訂正する。」と補正し、同中の訂正事項ｄについて、「訂正事項ｄ　平成６年１１月４日付全文補正明細書第４頁３〜２４行の「以下、実験データに基づき……著しい向上がみられた。」を、請求項１に関する前記訂正事項ａに対応して、発明の要旨の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として削除する。」と補正し、同書中の訂正事項ｅについて、「訂正事項ｅ　平成６年１１月４日付全文補正明細書第５頁第１表を、請求項１に関する前記訂正事項ａに対応して、発明の要旨の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として削除する。」と補正し、同書中の訂正事項ｆについて、「訂正事項ｆ　平成６年１１月４日付全文補正明細書第６頁８〜９行の「１００超〜２０００ｎｍの非コロイド状の固形物」を、請求項１に関する前記訂正事項ａに対応して、発明の要旨の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の非コロイド状の固形物」に訂正する。」と補正し、同書中の訂正事項ｇについて、「訂正事項ｇ　平成６年１１月４日付全文補正明細書第６頁１３〜１４行の「１００超〜２０００ｎｍの粒子径を有する非コロイド状の固形物」を、請求項１に関する前記訂正事項ａに対応して、発明の要旨の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の粒子径を有する非コロイド状の固形物」に訂正する。」と補正し、同中の訂正事項ｈについて、「訂正事項ｈ　平成６年１１月４日付全文補正明細書第６頁２０〜２１行の「１００超〜２０００ｎｍの粒子径を有する非コロイド状の固形物」を、請求項１に関する前記訂正事項ａに対応して、発明の要旨の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の粒子径を有する非コロイド状の固形物」に訂正する。」と補正し、同書中の訂正事項ｉについて、「訂正事項ｉ　平成６年１１月４日付全文補正明細書第６頁２８行の「１００超７〜２０００ｎｍである。」を、請求項１に関する前記訂正事項ａに対応して、発明の要旨の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）である。」に訂正する。」と補正し、同書中の訂正事項ｊについて、「訂正事項ｊ　平成６年１１月４日付全文補正明細書第７頁２１〜２２行の「１００超〜２０００ｎｍの非コロイド状の固形物」を、請求項１に関する前記訂正事項ａに対応して、発明の要旨の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の非コロイド状の固形物」に訂正する。」と補正し、同書中の第５頁１行の後に、訂正事項ｋとして、「訂正事項ｋ　平成６年１１月４日付全文補正明細書第８頁４〜１１行の「第３図に絶縁皮膜形成用塗布剤組成（第１表参照）と、……良好なすべり性を有する。」を、請求項１に関する前記訂正事項ａに対応して、発明の要旨の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として削除する。」と加入する補正を行い、同書中の第５頁１行の後に加入した訂正事項ｋの後に、訂正事項ｌとして、「訂正事項ｌ　平成６年１１月４日付全文補正明細書第８頁１９行の「第２表に示す組成からなる」を、前記訂正事項ｅに対応して、明りょうでない記載の釈明を目的として、「第１表に示す組成からなる」に訂正する。」と加入する補正を行い、同書中の第５頁１行の後に加入した訂正事項ｋ、ｌの後に、訂正事項ｍとして、「訂正事項ｍ　平成６年１１月４日付全文補正明細書第８頁２２〜２３行の「得られた鋼板からサンプルを切出し、……結果を第３表に示す。」を、前記訂正事項ｄ及び訂正事項ｅに対応して、明りょうでない記載の釈明を目的として、「得られた鋼板からサンプルを切り出し、第１図に示す方法（Ａ法）で絶縁皮膜のすべり摩擦係数（ＦＦ値）を測定した。その測定方法は挟み板１−１，１−２間に試料２を置き、重鍾３にて荷重Ｎを加え、試料２を引き出す力Ａをバネ計り４で測定し、すべり摩擦係数μを、μ（ＦＦ）＝Ａ／Ｎより求めた。さらに、絶縁皮膜上を一定加重を加えた鋼球を摺動的にすべらせ、その際に鋼球が絶縁皮膜から受ける抵抗値を歪みゲージにより連続的に取り出す方式（Ｂ法）により皮膜表面の潤滑性を測定し、評価した。また、別に切り出した３ｃｍ×４ｃｍの板を積層し、これを８０／ｃｍ２の締め付け圧力で結束してＮ２雰囲気で８５０℃×４時間の歪取焼鈍を施し、第２図���（ｂ）に示す引離し方法によって鋼板の剥離荷重を測定し耐スティッキング性を調査した。これらＦＦ値、潤滑性（すべり性）、疵発生有無、耐スティッキング性についての調査結果を第２表に示す。」に訂正する。」と加入する補正を行い、同書中の第５頁１行の後に加入した訂正事項ｋ、ｌ、ｍの後に、訂正事項ｎとして「訂正事項ｎ　平成６年１１月４日付全文補正明細書第９頁の第２表の表番号を、前記訂正事項ｅに対応して、明りょうでない記載の釈明を目的として、「第１表」に訂正する。」と加入する補正を行い、同書中の第５頁１行の後に加入した訂正事項ｋ、ｌ、ｍ、ｎの後に、訂正事項ｏとして、「訂正事項ｏ　平成６年１１月４日付全文補正明細書第１０頁の第３表の表番号を、前記訂正事項ｅ及び訂正事項ｎに対応して、明りょうでない記載の釈明を目的として、「第２表」に訂正する。」と加入する補正を行い、同書中の第５頁１行の後に加入した訂正事項ｋ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏの後に、訂正事項ｐとして、「訂正事項ｐ　平成６年１１月４日付全文補正明細書第１１頁６〜１１行の「第１図は絶縁皮膜のすべり摩擦係数を測定する手段（Ａ法）を示す図、……製品の潤滑性を示す図である。」を、請求項１に関する前記訂正事項ａ及び訂正事項ｋに対応して、発明の要旨の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、「第１図は絶縁皮膜のすべり摩擦係数を測定する手段（Ａ法）を示す図、第２図（ａ），（ｂ）は電磁鋼板を鉄心へ加工後、歪取焼鈍するときのスティッキング性を調査する方法を示す図で、（ａ）歪取焼鈍時におけるスティッキング性調査に際し、歪取焼鈍でのサンプルの積層状態を示す図、（ｂ）は歪取焼鈍終了後、層間の焼付き状態を測定するときの態様を示す図である。」に訂正する。」と加入する補正を行い、同書中の第５頁１行の後に加入した訂正事項ｋ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏ、ｐの後に、訂正事項ｑとして、「訂正事項ｑ　本件特許明細書の第３図を、請求項１に関する前記訂正事項ａ及び訂正事項ｋ、訂正事項ｐに対応して、発明の要旨の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、削除する。」と加入する補正を行うものであり、当該訂正請求に対する補正は、訂正請求の要旨を変更するものでなく、特許法第１２０条の４第３項において準用する同法第１３１条第２項の規定に適合する。
イ．訂正の内容
▲１▼訂正事項ａ
　特許請求の範囲の請求項１に記載の「珪素鋼スラブを熱間圧延し焼鈍した後、１回或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って最終板厚とし、この材料を脱炭焼鈍し焼鈍分離剤を塗布した後最終仕上焼鈍を施し、ついで絶縁皮膜形成用塗布剤を塗布し焼付処理した後ヒートフラットニングを施す方向性電磁鋼板の製造方法において、粒径５０ｎｍ以下のコロイド状シリカからなるコロイド溶液１００重量部（ＳｉＯ２として）に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎの燐酸塩の１種または２種以上を１３０〜２５０重量部と、無水クロム酸，クロム酸塩，重クロム酸塩の１種または２種以上を１０〜４０重量部と、Ｆｅ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｎｄ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ｂｉ，Ｓｒ，Ｖからなる群から選ばれる元素の酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩または塩化物としてその粒子径が１００超〜２０００ｎｍの非コロイド状の固形物の１種または２種以上を０．５〜２５重量部とを添加してなる絶縁皮膜形成用塗布材を塗布し、焼付処理することを特徴とする鉄心の加工性および耐熱性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法。」を「珪素鋼スラブを熱間圧延し焼鈍した後、１回或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って最終板厚とし、この材料を脱炭焼鈍し焼鈍分離剤を塗布した後最終仕上焼鈍を施し、ついで絶縁皮膜形成用塗布剤を塗布し焼付処理した後ヒートフラットニングを施す方向性電磁鋼板の製造方法において、粒径５０ｎｍ以下のコロイド状シリカからなるコロイド溶液１００重量部（ＳｉＯ２として）に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎの燐酸塩の１種または２種以上を１３０〜２５０重量部と、無水クロム酸，クロム酸塩，重クロム酸塩の１種または２種以上を１０〜４０重量部と、Ｆｅ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｎｄ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ｂｉ，Ｓｒ，Ｖからなる群から選ばれる元素の酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩または塩化物としてその粒子径が１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の非コロイド状の固形物の１種または２種以上を０．５〜２５重量部とを添加してなる絶縁皮膜形成用塗布材を塗布し、焼付処理することを特徴とする鉄心の加工性および耐熱性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法。」と訂正する（以下、本件の訂正後の特許請求の範囲の請求項１に記載される発明を「本件発明」という）。
▲２▼訂正事項ｂ
　平成６年１１月４日付全文補正明細書第３頁１９行の「１００超〜２０００ｎｍの非コロイド状の固形物」を「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の非コロイド状の固形物」に訂正する。
▲３▼訂正事項ｃ
　平成６年１１月４日付全文補正明細書第３頁２７〜２８行の「１００超〜２０００ｎｍを有する非コロイド状物質」を「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）を有する非コロイド状物質」に訂正する。
▲４▼訂正事項ｄ
　平成６年１１月４日付全文補正明細書第４頁３〜２４行の「以下、実験データに基づき……著しい向上がみられた。」を削除する。
▲５▼訂正事項ｅ
　平成６年１１月４日付全文補正明細書第５頁第１表を削除する。
▲６▼訂正事項ｆ
　平成６年１１月４日付全文補正明細書第６頁８〜９行の「１００超〜２０００ｎｍの非コロイド状の固形物」を「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の非コロイド状の固形物」に訂正する。
▲７▼訂正事項ｇ
　平成６年１１月４日付全文補正明細書第６頁１３〜１４行の「１００超〜２０００ｎｍの粒子径を有する非コロイド状の固形物」を「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の粒子径を有する非コロイド状の固形物」に訂正する。
▲８▼訂正事項ｈ
　平成６年１１月４日付全文補正明細書第６頁２０〜２１行の「１００超〜２０００ｎｍの粒子径を有する非コロイド状の固形物」を「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の粒子径を有する非コロイド状の固形物」に訂正する。
▲９▼訂正事項ｉ
　平成６年１１月４日付全文補正明細書第６頁２８行の「１００超〜２０００ｎｍである。」を「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）である。」に訂正する。
▲１０▼訂正事項ｊ
　平成６年１１月４日付全文補正明細書第７頁２１〜２２行の「１００超〜２０００ｎｍの非コロイド状の固形物」を「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の非コロイド状の固形物」に訂正する。
▲１１▼訂正事項ｋ
　平成６年１１月４日付全文補正明細書第８頁４〜１１行の「第３図に絶縁皮膜形成用塗布剤組成（第１表参照）と、……良好なすべり性を有する。」を削除する。
▲１２▼訂正事項ｌ
　平成６年１１月４日付全文補正明細書第８頁１９行の「第２表に示す組成からなる」を「第１表に示す組成からなる」に訂正する。
▲１３▼訂正事項ｍ
　平成６年１１月４日付全文補正明細書第８頁２２〜２３行の「得られた鋼板からサンプルを切出し、……結果を第３表に示す。」を「得られた鋼板からサンプルを切り出し、第１図に示す方法（Ａ法）で絶縁皮膜のすべり摩擦係数（ＦＦ値）を測定した。その測定方法は挟み板１−１，１−２間に試料２を置き、重鍾３にて荷重Ｎを加え、試料２を引き出す力Ａをバネ計り４で測定し、すべり摩擦係数μを、μ（ＦＦ）＝Ａ／Ｎより求めた。さらに、絶縁皮膜上を一定加重を加えた鋼球を摺動的にすべらせ、その際に鋼球が絶縁皮膜から受ける抵抗値を歪みゲージにより連続的に取り出す方式（Ｂ法）により皮膜表面の潤滑性を測定し、評価した。また、別に切り出した３ｃｍ×４ｃｍの板を積層し、これを８０ｋｇ／ｃｍ２の締め付け圧力で結束してＮ２雰囲気で８５０℃×４時間の歪取焼鈍を施し、第２図の（ｂ）に示す引離し方法によって鋼板の剥離荷重を測定し耐スティッキング性を調査した。これらＦＦ値、潤滑性（すべり性）、疵発生有無、耐スティッキング性についての調査結果を第２表に示す。」に訂正する。
▲１４▼訂正事項ｎ
　平成６年１１月４日付全文補正明細書第９頁の第２表の表番号を「第１表」に訂正する。
▲１５▼訂正事項ｏ
　平成６年１１月４日付全文補正明細書第１０頁の第３表の表番号を「第２表」に訂正する。
▲１６▼訂正事項ｐ
　平成６年１１月４日付全文補正明細書第１１頁６〜１１行の「第１図は絶縁皮膜のすべり摩擦係数を測定する手段（Ａ法）を示す図、……製品の潤滑性を示す図である。」を「第１図は絶縁皮膜のすべり摩擦係数を測定する手段（Ａ法）を示す図、第２図（ａ），（ｂ）は電磁鋼板を鉄心ヘ加工後、歪取焼鈍するときのスティッキング性を調査する方法を示す図で、（ａ）歪取焼鈍時におけるスティッキング性調査に際し、歪取焼鈍でのサンプルの積層状態を示す図、（ｂ）は歪取焼鈍終了後、層間の焼付き状態を測定するときの態様を示す図である。」に訂正する。
▲１７▼訂正事項ｑ
　本件特許明細書の第３図を削除する。
ウ．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正ａは特許請求の範囲の請求項１に記載の非コロイド状の固形物をＳｉＯ２を除くものに限定するものであり、特許請求の範囲の減縮に該当し、また、上記訂正ｂ〜ｑは特許請求の範囲の請求項１の記載と発明の詳細な説明の記載との整合を図るためのものであり、明りょうでない記載の釈明に該当する。また、上記訂正ａ〜ｑは新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
ウ．独立特許要件の判断
（引用刊行物記載の発明）
　本件の特許請求の範囲の請求項１に係る発明に対して、当審が通知した訂正拒絶理由で引用した刊行物１（特開平１−３１６４２４号公報、甲第１号証と同じ）には、次の事項が記載されている。
　刊行物１には、「（１）第１燐酸カルシウムならびにクロム酸カルシウム及び／または重クロム酸カルシウムを合計で４〜４０重量％と、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｓｒから選ばれる第１燐酸塩の１種または２種以上を合計で６０〜９６重量％とよりなる混合物、コロイド状シリカ及び無水クロム酸からなり、その際前記混合物を、ＳｉＯ２に換算した前記コロイド状シリカの重量の１．２５〜２．５０倍の割合で、また前記無水クロム酸を、ＳｉＯ２に換算した前記コロイド状シリカの重量の０．１〜０．５倍の割合で配合したコーティング液を、フォルステライト皮膜を有する方向性電磁鋼板に塗布し、３５０℃以上の温度域で焼付けることを特徴とする鉄心加工性及び磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法。
（２）前記コーティング液は、さらに、前記コロイド状シリカをＳｉＯ２に換算したときの重量１００ｇ当たり、粒子径が５００ｍμｍ未満の超微粒子のＳｉＯ２粉末を０．２５〜５ｇ添加してなることを特徴とする請求項１記載の鉄心加工性及び磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法。」（第１頁特許請求の範囲第１、２項）、「本発明は方向性電磁鋼板製造工程で付与される絶縁皮膜形成方法に係り、鋼板のすべり性、歪取焼鈍時の耐焼付性が著しく良好で、変圧器製造における鉄心の加工性が優れ、且つ磁気特性の良好な方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法に関する。」（第１頁右下欄第８〜１２行）、「方向性電磁鋼板はＳｉを例えば２〜４％含有する珪素鋼素材を熱延し、焼鈍して１回の冷延又は中間焼鈍をはさんで２回以上の冷延により、最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上焼鈍を施してゴス方位をもつ２次再結晶粒を発揮させ、更にＳ，Ｎなどの不純物を除去すると共に、ガラス皮膜を形成し、次いで絶縁皮膜用のコーティング液を塗布し、焼付けして絶縁皮膜が形成され、最終成品とされる。」（第１頁右下欄第１４行〜第２頁左上欄第３行）、「本発明は方向性電磁鋼板製造の最終工程で鋼板表面に形成する絶縁皮膜の性状を改善することにより、皮膜潤滑性と歪取焼鈍時の耐焼付性が良好で鉄心加工性を高めると共に、磁気特性を向上する絶縁皮膜の成形を目的とする。」（第２頁右下欄第１２〜１６行）、「被膜のすベリまさつ係数を高める上では特開昭６１−４１７７８号公報に開示されているようにコロイド状シリカとして粒子径８ｍμｍ以下の超微粒子のものを使用する方法を併用すれば、相乗効果により、更に大きな改善効果が得られる。」（第５頁左上欄第５〜９行）との記載がある。
（対比・判断）
　そこで、本件発明と刊行物１に記載の発明を対比すると、刊行物１に記載の「超微粒子のＳｉＯ２粉末」は本件発明の「非コロイド状の固形物」に相当するから、両者は、珪素鋼スラブを熱間圧延し焼鈍した後、１回或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って最終板厚とし、この材料を脱炭焼鈍し焼鈍分離剤を塗布した後最終仕上焼鈍を施し、ついで絶縁皮膜形成用塗布剤を塗布し焼付処理する方向性電磁鋼板の製造方法において、コロイド状シリカからなるコロイド溶液に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎの燐酸塩の１種または２種以上と、無水クロム酸，クロム酸塩，重クロム酸塩の１種または２種以上と、非コロイド状の固形物とを添加してなる絶縁皮膜形成用塗布材を塗布し、焼付処理することを特徴とする鉄心の加工性および耐熱性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法である点並びにコロイド状シリカからなるコロイド溶液、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎの燐酸塩の１種または２種以上、無水クロム酸，クロム酸塩，重クロム酸塩の１種または２種以上及び非コロイド状の固形物のそれぞれの添加量、コロイド状シリカの粒径及び非コロイド状の固形物の粒子径が重複する点で一致し、（ａ）本件発明は、非コロイド状の固形物として、Ｆｅ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｎｄ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ｂｉ，Ｓｒ，Ｖからなる群から選ばれる元素の酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩又は塩化物（但し、ＳｉＯ２を除く）を採用するのに対し、刊行物１に記載の発明は、非コロイド状の固形物としてＳｉＯ２を採用する点及び（ｂ）本件発明は絶縁皮膜形．成用塗布剤を塗布し焼付処理した後ヒートフラットニングを施すのに対し、刊行物１にはこの点が記載されていない点で、両者は相違する。
　そこで、これらの相違点について検討する。
相違点（ａ）について、本件発明は、Ｆｅ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｎｄ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ｂｉ，Ｓｒ，Ｖからなる群から選ばれる元素の酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩又は塩化物（但し、ＳｉＯ２を除く）の非コロイド状び固形物を配合添加することにより、該固形物は皮膜表面に微細な凹凸状を形成させ、すべり性を高めるものであるところ（本件明細書第５頁第２２〜２６行）、刊行物１には、ＦＣ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｎｄ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ｂｉ，Ｓｒ，Ｖからなる群から選ばれる元素の酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩又は塩化物（但し、ＳｉＯ２を除く）の非コロイド状の固形物を配合添加する点を示唆する記載はない。
　そして、本件発明は、請求項１に記載の事項を構成要件とすることにより、「本発明によれば、鋼板のすべり性および耐熱性が良好で、変圧器製造における鉄心の加工性が優れているとともに、変圧器製品の磁気特性を良好ならしめる方向性電磁鋼板を得ることができる。」（本件明細書第９頁第２〜４行）という特許明細書に記載のとおりの顕著な作用効果を奏するものと認められる。
　以上のとおりであるから、本件発明は、刊行物１に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものと認めることができない。
　したがって、本件発明は、特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
エ．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２−４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議申立てについて
ア．申立ての理由の概要
　申立人川崎製鉄株式会社は、証拠として、甲第１号証（刊行物１と同じ）、甲第２号証（「１１２９０の化学商品」（１９９０年１月２４日）化学工業日報社第８７、８８頁）を提出し、本件発明は、甲第２号証に記載のものを参酌すれば、甲第１号証に記載された発明であり、また、甲第１、２．号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項又は第２項の規定により、特許を受けることができないものであり、本件発明に係る特許は取り消すべきである旨主張している。
イ．甲各号証の記載事項及び対比・判断
　甲第１号証には、「２．ウ．独立特許要件の判断（引用刊行物記載の発明）」に記載した事項が記載されており、また、甲第２号証には、コロイダル・シリカは粒径が１０〜２０ｍμ程度の超微粒子であること及び超微粒子状無水シリカの性状が記載されている。
　本件発明と甲第１号証を対比すると、本件発明は、「２．ウ．独立特許要件の判断（対比・判断）」に記載したとおりに対比・判断され、また、甲第２号証には、コロイダル・シリカの粒径及び超微粒子状無水シリカの性状が記載されているにすぎず、Ｆｅ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｎｄ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ｂｉ，Ｓｒ，Ｖの酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩又は塩化物（但し、ＳｉＯ２を除く）の非コロイド状の固形物を配合添加する点が記載も示唆もされていない。
したがって、本件発明は、甲第２号証に記載のものをみても、甲第１号証に記載された発明であると認められず、また、甲第１、２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであると認めることができない。
ウ．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立人が提出した証拠及び理由によっては、本件発明に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年７月１２日（１９９９．７．１２）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
▲１▼訂正事項ａ
　特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の請求項１に記載の「珪素鋼スラブを熱間圧延し焼鈍した後、１回或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って最終板厚とし、この材料を脱炭焼鈍し焼鈍分離剤を塗布した後最終仕上焼鈍を施し、ついで絶縁皮膜形成用塗布剤を塗布し焼付処理した後ヒートフラットニングを施す方向性電磁鋼板の製造方法において、粒径５０ｎｍ以下のコロイド状シリカからなるコロイド溶液１００重量部（ＳｉＯ２として）に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎの燐酸塩の１種または２種以上を１３０〜２５０重量部と、無水クロム酸，クロム酸塩，重クロム酸塩の１種または２種以上を１０〜４０重量部と、Ｆｅ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｎｄ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ｂｉ，Ｓｒ，Ｖからなる群から選ばれる元素の酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩または塩化物としてその粒子径が１００超〜２０００ｎｍの非コロイド状の固形物の１種または２種以上を０．５〜２５重量部とを添加してなる絶縁皮膜形成用塗布材を塗布し、焼付処理することを特徴とする鉄心の加工性および耐熱性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法。」を「珪素鋼スラブを熱間圧延し焼鈍した後、１回或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って最終板厚とし、この材料を脱炭焼鈍し焼鈍分離剤を塗布した後岐終仕上焼鈍を施し、ついで絶縁皮膜形成用塗布剤を塗布し焼付処理した後ヒートフラットニングを施す方向性電磁鋼板の製造方法において、粒径５０ｎｍ以下のコロイド状シリカからなるコロイド溶液１００重量部（ＳｉＯ２として）に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎの燐酸塩の１種または２種以上を１３０〜２５０重量部と、無水クロム酸，クロム酸塩，重クロム酸塩の１種または２種以上を１０〜４０重量部と、Ｆｅ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｎｄ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ｂｉ，Ｓｒ，Ｖからなる群から選ばれる元素，の酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩または塩化物としてその粒子径が１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の非コロイド状の固形物の１種または２種以上を０．５〜２５重量部とを添加してなる絶縁皮膜形成用塗布材を塗布し、焼付処理することを特徴とする鉄心の加工性および耐熱性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法。」と訂正する（以下、本件の訂正後の特許請求の範囲の請求項１に記載される発明を「本件発明」という）。
▲２▼訂正事項ｂ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、平成６年１１月４日付全文補正明細書第３頁１９行の「１００超〜２０００ｎｍの非コロイド状の固形物」を「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の非コロイド状の固形物」に訂正する。
▲３▼訂正事項ｃ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、平成６年１１月４日付全文補正明細書第３頁２７〜２８行の「１００超〜２０００ｎｍを有する非コロイド状物質」を「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）を有する非コロイド状物質」に訂正する。
▲４▼訂正事項ｄ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、平成６年１１月４日付全文補正明細書第４頁３〜２４行の「以下、実験データに基づき……著しい向上がみられた。」を削除する。
▲５▼訂正事項ｅ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、平成６年１１月４日付全文補正明細書第５頁第１表を削除する。
▲６▼訂正事項ｆ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、平成６年１１月４日付全文補正明細書第６頁８〜９行の「１００超〜２０００ｎｍの非コロイド状の固形物」を「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の非コロイド状の固形物」に訂正する。
▲７▼訂正事項ｇ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、平成６年１１月４日付全文補正明細書第６頁１３〜１４行の「１００超〜２０００ｎｍの粒子径を有する非コロイド状の固形物」を「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の粒子径を有する非コロイド状の固形物」に訂正する。
▲８▼訂正事項ｈ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、平成６年１１月４日付全文補正明細書第６頁２０〜２１行の「１００超〜２０００ｎｍの粒子径を有する非コロイド状の固形物」を１１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の粒子径を有する非コロイド状の固形物」に訂正する。
▲９▼訂正事項ｌ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、平成６年１１月４日付全文補正明細書第６頁２８行の「１００超〜２０００ｎｍである。」を「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）である。」に訂正する。
▲１０▼訂正事項ｊ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、平成６年１１月４日付全文補正明細書第７頁２１〜２２行の「１００超〜２０００ｎｍの非コロイド状の固形物」を「１００超〜２０００ｎｍ（但し、ＳｉＯ２を除く）の非コロイド状の固形物」に訂正する。
▲１１▼訂正事項ｋ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、平成６年１１月４日付全文補正明細書第８頁４〜１１行の「第３図に絶縁皮膜形成用塗布剤組成（第１表参照）と、……良好なすべり性を有する。」を削除する。
▲１２▼訂正事項ｌ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、平成６年１１月４日付全文補正明細書第８頁１９行の「第２表に示す組成からなる」を「第１表に示す組成からなる」に訂正する。
▲１３▼訂正事項ｍ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、平成６年１１月４日付全文補正明細書第８頁２２〜２３行の「得られた鋼板からサンプルを切出し、……結果を第３表に示す。」を「得られた鋼板からサンプルを切り出し、第１図に示す方法（Ａ法）で絶縁皮膜のすべり摩擦係数（ＦＦ値）を測定した。その測定方法は挟み板１−１，１−２間に試料２を置き、重鍾３にて荷重Ｎを加え、試料２を引き出す力Ａをバネ計り４で測定し、すべり摩擦係数μを、μ（ＦＦ）＝Ａ／Ｎより求めた。さらに、絶縁皮膜上を一定加重を加えた鋼球を摺動的にすべらせ、その際に鋼球が絶縁皮膜から受ける抵抗値を歪みゲージにより連続的に取り出す方式（Ｂ法）により皮膜表面の潤滑性を測定し、評価した。また、別に切り出した３ｃｍ×４ｃｍの板を積層し、これを８０ｋｇ／ｃｍ２の締め付け圧力で結束してＮ２雰囲気で８５０℃×４時間の歪取焼鈍を施し、第２図の（ｂ）に示す引離し方法によって鋼板の剥離荷重を測定し耐スティッキング性を調査した。これらＦＦ値、潤滑性（すべり性）、疵発生有無、耐スティッキング性についての調査結果を第２表に示す。」に訂正する。
▲１４▼訂正事項ｎ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、平成６年１１月４日付全文補正明細書第９頁の第２表の表番号を「第１表」に訂正する。
▲１５▼訂正事項ｏ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、平成６年１１月４日付全文補正明細書第１０頁の第３表の表番号を「第２表」に訂正する。
▲１６▼訂正事項ｐ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、平成６年１１月４日付全文補正明細書第１１頁６〜１１行の「第１図は絶縁皮膜のすべり摩擦係数を測定する手段（Ａ法）を示す図、……製品の潤滑性を示す図である。」を「第１図は絶縁皮膜のすべり摩擦係数を測定する手段（Ａ法）を示す図、第２図（ａ），（ｂ）は電磁鋼板を鉄心へ加工後、歪取焼鈍するときのスティッキング性を調査する方法を示す図で、（ａ）歪取焼鈍時におけるスティッキング性調査に際し、歪取焼鈍でのサンプルの積層状態を示す図、（ｂ）は歪取焼鈍終了後、層間の焼付き状態を測定するときの態様を示す図である。」に訂正する。
▲１７▼訂正事項ｑ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、本件特許明細書の第３図を削除する。
（５４）【発明の名称】
鉄心の加工性および耐熱性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法
（５７）【特許請求の範囲】
　珪素鋼スラブを熱間圧延し焼鈍した後、１回或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って最終板厚とし、この材料を脱炭焼鈍し焼鈍分離剤を塗布した後最終仕上焼鈍を施し、ついで絶縁皮膜形成用塗布剤を塗布し焼付処理した後ヒートフラットニングを施す方向性電磁鋼板の製造方法において、粒径５０ｎｍ以下のコロイド状シリカからなるコロイド溶液１００重量部（ＳｉＯ２として）に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎの燐酸塩の１種または２種以上を１３０〜２５０重量部と、無水クロム酸，クロム酸塩，重クロム酸塩の１種または２種以上を１０〜４０重量部と、Ｆｅ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｎｄ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ｂｉ，Ｓｒ，Ｖからなる群から選ばれる元素の酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩または塩化物としてその粒子径が１００超〜２０００ｎｍ
（但し、ＳｉＯ２を除く）
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
　本発明は方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法に係わり、特に鋼板表面皮膜のすべり性と耐熱性が良好で、変圧器製造における鉄心の加工性が優れているとともに変圧器製品の磁気特性を良好ならしめる方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法に関する。
（従来の技術）
　方向性電磁鋼板は、Ｓｉを例えば２〜４％含有する珪素鋼スラブを熱間圧延し、焼鈍した後、１回或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍した後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施してゴス方位をもつ２次再結晶粒を発達させ、さらにＳ，Ｎ等の不純物を除去するとともにグラス皮膜を形成し、次いで絶縁皮膜用のコーティング液を塗布し、焼付処理を施して絶縁皮膜を形成して最終製品とするプロセスによって製造される。
　方向性電磁鋼板は主として電気機器、トランス等の鉄心材料として使用され、磁束密度が高く鉄損が低いものであることが要請される。
　一方、方向性電磁鋼板がトランスの鉄心として用いられる場合、方向性電磁鋼板のフープは連続的に巻き解かれながら剪断機で所定長さに切断された後、鉄心加工機で順次巻き重ねられて巻鉄心や積鉄心とされる。巻鉄心の場合には圧縮成型、歪取焼鈍を経てレーシングと呼ばれる巻線作業を行ってトランスとされる。
　鉄心製造工程においては、例えば巻鉄心の場合、巻加工、成型作業が円滑に行え、成型後の鋼板端面やラップ部に凹凸を生ぜず、形状が優れていること、鋼板表面の潤滑性が良好であることが必要である。
　また、歪取焼鈍時に鋼板の表面皮膜相互間で焼付がなく、レーシング作業がスムーズに行えることが、鉄心加工能率の向上或いは焼付による歪の誘起や皮膜性能の劣化を防止するという観点から重要である。これらの問題に対しては、方向性電磁鋼板の表面の絶縁皮膜の性状が大きく影響するので、歪取焼鈍時に鋼板の表面皮膜相互間で焼付がなく、レーシング作業がスムーズに行える絶縁皮膜を開発することが、加工性の観点およびトランスの磁気特性を向上せしめる上からも強く望まれている。
　トランスの鉄心加工性を向上させるための手段として、絶縁皮膜形成時の塗布剤の改良がなされている。例えば特開昭６１−４７７３号公報には、コーティング剤として第１燐酸塩に粒子径８ｎｍ以下の超微粒子コロイド状シリカ，クロム酸，クロム酸塩の１種または２種以上からなる混合液を仕上焼鈍後の鋼板に塗布し、焼付処理することにより、鋼板表面に形成する絶縁皮膜のすべり性を改善する技術が開示されている。
　近年、これらの絶縁皮膜の改善によって、方向性電磁鋼板の鉄損，磁気歪，絶縁特性とともに皮膜潤滑性が改善されてきており、それなりの効果が得られている。
　しかし、方向性電磁鋼板等を用いてトランス等を製造するメーカーにおいては、鉄心に加工する際の加工成型機の自動化や高速化が進み、前記改善された絶縁皮膜用コーティング剤をもってする以上に、加工上のトラブルの排除や磁気特性面で一層改善された絶縁皮膜が望まれる実情にある。
（発明が解決しようとする課題）
　本発明は方向性電磁鋼板の絶縁皮膜のすべり性ならびに歪取焼鈍の際の耐熱性が良好で、鉄心加工性が優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜を成形することを目的とする。
（課題を解決するための手段）
　本発明の要旨とするところは、珪素鋼スラブを熱間圧延し焼鈍した後、１回或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って最終板厚とし、この材料を脱炭焼鈍し焼鈍分離剤を塗布した後最終仕上焼鈍を施し、ついで絶縁皮膜形成用塗布剤を塗布し焼付処理した後ビートフラットニングを施す方向性電磁鋼板の製造方法において、粒径５０ｎｍ以下のコロイド状シリカからなるコロイド溶液１００重量部（ＳｉＯ２として）に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎの燐酸塩の１種または２種以上を１３０〜２５０重量部と、無水クロム酸，クロム酸塩，重クロム酸塩の１種または２種以上を１０〜４０重量部と、Ｆｅ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｎｄ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ｂｉ，Ｓｒ，Ｖからなる群から選ばれる元素の酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩または塩化物としてその粒子径が１００超〜２０００ｎｍ
（但し、ＳｉＯ２を除く）
　以下に、本発明について詳細に説明する。
　本発明者達は、前記課題を解決すべく方向性電磁鋼板の絶縁皮膜の形成について種々検討した。その結果、絶縁皮膜用コーティング剤の塗布、焼付処理過程において、コロイド状シリカ、燐酸塩およびクロム化合物の混合物からなる絶縁皮膜形成用塗布剤における組成の一部として粒子径１００超〜２０００ｎｍ
（但し、ＳｉＯ２を除く）
　次に、本発明の絶縁皮膜の形成方法について述べる。
　本発明における絶縁皮膜形成用塗布剤は、粒径５０ｎｍ以下のコロイド状シリカからなるコロイド溶液１００重量部（ＳｉＯ２として）に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎの燐酸塩の１種または２種以上１３０〜２５０重量部と、無水クロム酸，クロム酸塩，重クロム酸塩の１種または２種以上を１０〜４０重量部と、Ｆｅ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｎｄ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｗ　Ｂｉ，Ｓｒ，Ｖの酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩または塩化物としてその粒子径が１００超〜２０００ｎｍ
（但し、ＳｉＯ２を除く）
　次に、本発明における諸条件の限定理由を説明する。
　本発明においては、絶縁皮膜形成用塗布剤として、５０ｎｍ以下の細粒のコロイド状シリカ溶液１００重量部に対して、１００超〜２０００ｎｍ
（但し、ＳｉＯ２を除く）
　５０ｎｍ以下の細粒のコロイド状シリカ溶液１００重量部に対して、１００超〜２０００ｎｍ
（但し、ＳｉＯ２を除く）
　微粒子のコロイド状シリカに対し配合される粗粒子の非コロイド状固形物の粒子径は１００超〜２０００ｎｍ
（但し、ＳｉＯ２を除く）
　次に、コロイド状シリカと燐酸塩の配合は、コロイド状シリカからなるコロイド溶液１００重量部（ＳｉＯ２として）に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎの燐酸塩の１種または２種以上１３０〜２５０重量部が用いられる。これら燐酸塩の配合が１３０重量部未満ではバインダー作用が弱く、絶縁皮膜に亀裂を生じて、皮膜張力が低くなる。一方、２５０重量部超では皮膜の外観が劣化し、また耐熱性も劣化する。燐酸塩としては市販の５０％溶液でよい。燐酸Ｃａは溶解度が小さく５０％溶液が得られないので、計算上５０％溶液にバランスするように添加される。
　ベース皮膜のすべり性を向上させる意味からは、最も好ましい燐酸塩の組合せは、Ａｌ−Ｍｇ−Ｃａ，Ａｌ−Ｃａ，Ｍｇ−Ｃａである。
　無水クロム酸，クロム酸塩，重クロム酸塩の１種または２種以上は、燐酸塩の量に応じて配合される。燐酸塩１３０〜２５０重量部に対し、１０重量部未満では皮膜成分中のフリー燐酸をＣｒＰＯ４生成等の反応によって安定化させるために必要な量とならず、ベタツキ発生の原因となる。一方、４０重量部を超えると、フリーのクロム酸が過剰となりこの場合もベタツキを生じる。
　Ｆｅ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｎｄ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ｂｉ，Ｓｒ，Ｖの酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩または塩化物の粒子径が１００超〜２０００ｎｍ
（但し、ＳｉＯ２を除く）
　また、該非コロイド状の固形物はその量が少ないとすべり性の向上効果が得られないので、コロイド状シリカ１００重量部に対して、０．５重量部以上配合する。一方、その量が多くなると皮膜の占積率が低下するので２５重量部以下とする。
　本発明によって製造される絶縁皮膜が、すべり性、耐熱性に優れる理由は非コロイド状の固形物の凝集体あるいは単体で鋼板表面に凹凸を形成することにあると考えられる。
　次に、実施例について述べる。
（実施例）
　重量％でＣ：０．０８１％，Ｓｉ：３．２４％，Ｍｎ：０．０７２％，Ｓ：０．０２５％，ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２７％、残部が鉄および不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを公知の方法で熱延し、焼鈍後冷延し、最終板厚０．２２０ｍｍとした。次いで、脱炭焼鈍し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１２００℃×２０時間の仕上焼鈍を行い、グラス皮膜を形成した。次いで、余剰の焼鈍分離剤を水洗により除去し、軽酸洗の後、
第１表
　得られた鋼板からサンプルを切り出し、
第１図に示す方法（Ａ法）で絶縁皮膜のすべり摩擦係数（ＦＦ値）を測定した。その測定方法は挟み板１−１，１−２間に試料２を置き、重鍾３にて荷重Ｎを加え、試料２を引き出す力Ａをバネ計り４で測定し、すべり摩擦係数μを、μ（ＦＦ）＝Ａ／Ｎより求めた。さらに、絶縁皮膜上を一定加重を加えた鋼球を摺動的にすべらせ、その際に鋼球が絶縁皮膜から受ける抵抗値を歪みゲージにより連続的に取り出す方式（Ｂ法）により皮膜表面の潤滑性を測定し、評価した。また、別に切り出した３ｃｍ×４ｃｍの板を積層し、これを８０ｋｇ／ｃｍ２の締め付け圧力で結束してＮ２雰囲気で８５０℃×４時間の歪取焼鈍を施し、第２図の（ｂ）に示す引離し方法によって鋼板の剥離荷重を測定し耐スティッキング性を調査した。これらＦＦ値、潤滑性（すべり性）、疵発生有無、耐スティッキング性についての調査結果を第２表に示す。
（発明の効果）
　本発明によれば、鋼板のすべり性および耐熱性が良好で、変圧器製造における鉄心の加工性が優れているとともに、変圧器製品の磁気特性を良好ならしめる方向性電磁鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
　第１図は絶縁皮膜のすべり摩擦係数を測定する手段（Ａ法）を示す図、第２図（ａ），（ｂ）は電磁鋼板を鉄心へ加工後、歪取焼鈍するときのスティッキング性を調査する方法を示す図で、（ａ）歪取焼鈍時におけるスティッキング性調査に際し、歪取焼鈍でのサンプルの積層状態を示す図、（ｂ）は歪取焼鈍終了後、層間の焼付き状態を測定するときの態様を示す図である。