【事件の表示】
　特許第２７８３５７３号「熱可塑性成形材料」の請求項に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２７８３５７３号の特許を維持する。
【理　由】
　　理　　　由
１．手続の経緯　
　特許第２７８３５７３号に係る発明についての出願は、平成１年２月１０日（優先権主張　１９８８年２月１２日　ドイツ）に特許出願され、平成１０年５月２２日にその発明について特許の設定登録がなされ、その後、その特許について、宇部興産株式会社、東レ株式会社及び三井化学株式会社により特許異議の申立がなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内に訂正請求がなされたものである。　
　
２．訂正の適否についての判断
ア．訂正の内容
　特許権者が求めている訂正の内容は、以下のａ〜ｆのとおりである。
ａ．特許請求の範囲の請求項１の
「Ａ）
A1）20〜90重量％の式Ｉ
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 Ｉ
で表される繰り返し単位と、
A2）0〜50重量％の式ＩＩ          
　 
　　　　　　　　　　　　　　　　　　  ＩＩ
で表される繰り返し単位と、
A3）0〜80重量％の式ＩＩＩ 
　
     　　　　　　　　　　　　　　　　ＩＩＩ
で表される繰り返し単位と、から構成された、トリアミン含有率0.5重量％未満を有する部分芳香族コポリアミド40〜95重量％及び
Ｂ）繊維または粒子状充填材もしくはそれらの混合物５〜60重量％を含有することを特徴とする熱可塑性成形材料。」
を、
「Ａ）
A1）50〜80重量％の式Ｉ
 　
　　　　　　　　　　　　　　　　　 Ｉ
で表される繰り返し単位と、
A2）20〜50重量％の式ＩＩ          
　　　　　　　　　　　　　　　　  ＩＩ
で表される繰り返し単位と、から構成された、トリアミン含有率0.5重量％未満、かつ23℃で96重量％のH2SO4中の１重量％溶液として測定した相対粘度2.2〜5.0の部分芳香族コポリアミド40〜95重量％及び
Ｂ）繊維または粒子状充填材もしくはそれらの混合物５〜60重量％を含有することを特徴とする熱可塑性成形材料。」
と訂正する。
ｂ．特許請求の範囲の請求項２を削除する。
ｃ．発明の詳細な説明（願書に添付した明細書（以下、「特許明細書」という。）の第３頁第２〜１５行（特許公報の第３欄第２２〜４６行））の
「本発明は、Ａ）
A1）テレフタル酸及びヘキサメチレンジアミンから誘導される単位（すなわち
、以下同じ）20〜90重量％、 
A2）ε−カプロラクタムから誘導される単位（すなわち
、以下同じ）０〜50重量％、
A3）アジピン酸及びヘキサメチレンジアミンから誘導される単位（すなわち
、以下同じ）０〜80重量％から構成された、トリアミン含有率0.5重量％未満を有する部分芳香族コポリアミド40〜95重量％及び
Ｂ）繊維又は粒子状充填剤もしくはそれらの混合物５〜60重量％
を含有する熱可塑性成形材料に関する。」
を、
「本発明は、Ａ）
A1）テレフタル酸及びヘキサメチレンジアミンから誘導される単位（すなわち
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Ｉ
以下同じ）50〜80重量％と、 
A2）ε−カプロラクタムから誘導される単位（すなわち
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ＩＩ
以下同じ）20〜50重量％と、から構成された、トリアミン含有率0.5重量％未満、かつ23℃で96重量％のH2SO4中の１重量％溶液として測定した相対粘度2.2〜5.0の部分芳香族コポリアミド40〜95重量％及び
Ｂ）繊維または粒子状充填材もしくはそれらの混合物５〜60重量％、を含有することを特徴とする熱可塑性成形材料に関する。」
と訂正する。
ｄ．発明の詳細な説明（特許明細書の第８頁第３〜５行（特許公報の第５欄第１９〜２０行））の
「この種の有利な成形材料は、請求項２記載に記載されている。」を削除する。
ｅ．発明の詳細な説明（特許明細書の第８頁第１０行（特許公報の第５欄第２４行））の「２０〜９０重量％」を「５０〜８０重量％」と訂正する。
ｆ．発明の詳細な説明（特許明細書の第９頁第１８行（特許公報の第５欄第４６行））の「範囲内にる」を「範囲内にある」と訂正する。
　なお、特許権者は「未満基」（特許公報第１１欄第７行）を「末端基」に、「ビス−ヘキサメチレントラリアミン」（特許公報第１１欄第１２〜１３行）を「ビス−ヘキサメチレントリアミン」に、それぞれ訂正することを求めているが、これらは
特許明細書中ではそれぞれ「末端基」（第２５頁第１３行）及び「ビス−ヘキサメチレントリアミン」（第２５頁第１９行）と記載されており、いずれも特許公報の誤記と認められる。
　
イ．訂正の目的の適否、訂正範囲の適否及び拡張・変更の存否
　上記ａ．の訂正事項に関連して、訂正前の特許明細書には、「多くの使用目的のために特に有利であるのは、テレフタル酸及びヘキサメチレンジアミンから誘導される単位（単位A1））50〜80重量％、特に60〜75重量％及びε−カプロラクタムから誘導される単位（単位A2））20〜50重量％、有利には25〜40重量％を有するポリアミドであることが立証された。」（第１０頁下から３行〜第１１頁第４行（特許公報の第６欄第１１〜１６行））、及び、「23℃で96重量％のH2SO4中の１重量％溶液中で測定した相対粘度は、固相後縮合後に一般に2.2〜5.0、好ましくは2.3〜4.5の範囲内にある。」（第１８頁第１８行〜第１９頁第１行（特許公報の第８欄第４５〜４７行）との記載が認められる。
　そうすると、上記訂正事項ａ．は、訂正前の特許明細書に記載された事項の範囲内において部分芳香族コポリアミドを限定したものであるから特許請求の範囲の減縮に該当するものであって、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内をこえるものではなく、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　また、上記訂正事項ｂ．は、特許請求の範囲の請求項２を削除するものであり、特許請求の範囲の減縮に該当するものであって、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内をこえるものではなく、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　また、上記訂正事項ｃ．〜ｅ．は、請求項１の訂正及び請求項２の削除との整合を図るための、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであって、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内をこえるものではなく、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　更に、上記ｆ．の訂正は、明らかな誤記の訂正を目的とするものであり、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内をこえるものではなく、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
　
ウ．独立特許要件
（１）訂正後の本件発明
　訂正請求された請求項１に係る本件特許発明（以下、「訂正後の本件発明」という。）は、訂正明細書の請求項１に記載された下記の事項により特定されるとおりのものである。
「Ａ）
A1）50〜80重量％の式Ｉ
 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 Ｉ
で表される繰り返し単位と、
A2）20〜50重量％の式ＩＩ          
 　　　　　　　　　　　　　　　　　　  ＩＩ
で表される繰り返し単位と、から構成された、トリアミン含有率0.5重量％未満、かつ23℃で96重量％のH2SO4中の１重量％溶液として測定した相対粘度2.2〜5.0の部分芳香族コポリアミド40〜95重量％及び
Ｂ）繊維または粒子状充填材もしくはそれらの混合物５〜60重量％を含有することを特徴とする熱可塑性成形材料。」
（２）取消理由
　当審が通知した取消理由は、概略以下のとおりである。
（ｉ）訂正前の請求項１及び２に係る発明は、いずれも刊行物２に記載された発明であるから、請求項１及び２に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してなされたものである。
（ｉｉ）訂正前の請求項１及び２に係る発明は、いずれも刊行物１〜７に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１及び２に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである。
（３）刊行物等
　取消理由に引用した刊行物等は以下のとおりである。
刊行物１：特開昭61-108659号公報（特許異議申立人　東レ株式会社が提出した甲第１号証）
刊行物２：米国特許第4,603,166号明細書（特許異議申立人　東レ株式会社が提出した甲第２号証、及び特許異議申立人　三井化学株式会社が提出した甲第７号証）
刊行物３：「繊維学会誌」第29巻第12号54〜61頁　（1973年12月発行）（特許異議申立人　東レ株式会社が提出した甲第３号証）
刊行物４：特開昭61-159422号公報（特許異議申立人　東レ株式会社が提出した甲第４号証）
刊行物５：特開昭60-　8319号公報（特許異議申立人　東レ株式会社が提出した甲第６号証、特許異議申立人　宇部興産株式会社が提出した甲第２号証）
刊行物６：特開昭60-　8321号公報（特許異議申立人　東レ株式会社が提出した甲第７号証、特許異議申立人　宇部興産株式会社が提出した甲第３号証）
刊行物７：「高分子化学」第25巻第277号318〜323頁（1968年発行）（特許異議申立人　三井化学株式会社が提出した甲第３号証）
実験証明書：小林　和彦　作成（特許異議申立人　東レ株式会社が提出した甲第５号証）
実験報告書：STEPHEN DAVID RITTER　作成（特許異議申立人　三井化学株式会社が提出した甲第８号証）
　上記刊行物等には、次の事項が記載されている。
　刊行物１には、その特許請求の範囲に、
「１）次の反復成分
　
からなり、(Ａ)60-99重量％及び(Ｂ)40-1重量％からなる・・結晶性コ−ポリアミド95-35重量部とガラスファイバー、カラスビード、鉱物ファイバー、炭素ファイバー、芳香族ポリアミドファイバー、あるいはこれらの混合物5〜65重量部からなる樹脂組成物。」が記載されており、実施例には、「ＨＭＤＡ（ヘキサメチレンジアミン）／ＴＡ（テレフタール酸）７５％とＣＬ（ε−カプロラクタム）２５％よりなるコ−ポリアミド５５重量部及びガラスファイバー４５重量部」（表１「実施例２」）からなる樹脂組成物が記載されている。
　刊行物２には、実施例ＸＶＩＩに、
「60／40（ＴＡ／ＡＡ−ＨＭＤＡ）共重合体のバッチ製造7238グラムのＨＭＤＡ水溶液（70.8％ＨＭＤＡ）、4250グラムのＴＡ、2493グラムのＡＡ、11.85グラムの次亜リン酸ナトリウム、11.85グラムの消泡剤としてのＤＣ200シリコーンオイル及び追加量の1678.9グラムの脱イオン水を、約170°Ｆに予備加熱された１０ＣＶヘリコーン反応器に挿入した。挿入後、撹拌機を約40ｒｐｍで運転させながら、溶融物温度を、約108分間かけてゆっくり約590°Ｆに上昇させた。反応圧力は120ｐｓｉに上昇したが、溶融物温度が増加するにつれて約10ｐｓｉに制御した。溶融物温度が590°Ｆに達した時点で、反応圧力を、約１６分間かけて、大気圧まで放出させた。次いで、反応器中の重合体を冷却のため水中に投入した。次いで冷却した重合体を粉砕し、真空オーブン中で220°Ｆで一夜乾燥し、射出成形用のものとした。この重合体のＩＶ（固有粘度）は0.90ｄＬ／ｇであった。」（第１９欄表下）と記載されており、第８表には、上記共重合体に３０％のガラスファイバーを配合した組成物が記載されている。
　刊行物３には、ナイロン塩を重縮合して共重合体を調製する方法（第５４−５５頁「２．１ナイロン塩の調製」，「２．２共重合体の調製」）が記載されており、Ｎ６６と６Ｔとの共重合体（Ｎ６６が６０モル％）について３０°Ｃ濃硫酸中で測定した固有粘度が０．６９であること（第５５頁「３．１固有粘度」）が示されている。
　刊行物４には、その特許請求の範囲の第１項に、
「(１)ヘキサメチレンジアンモニウムアジペートとヘキサメチレンジアンモニウムテレフタレートとを、・・共重合せしめて共重合ポリアミドとなし、次いで、該共重合ポリアミドを、溶融吐出時の重合度が硫酸相対粘度・・で２．０〜２．５である条件下で溶融吐出せしめることを特徴とする共重合ポリアミド成形品の製造方法。」と記載されており、実施例には、６６塩／６Ｔ塩の共重合割合が６０／４０である共重合体（第１表−実施例７）が記載されている。
　刊行物５には、特許請求の範囲にポリアミドの連続的製法の発明が記載されており、発明の課題について、「トリアミン例えばジヘキサメチレントリアミンのヘキサメチレンジアミンからの生成が、重合体の品質に不利な影響を与えることは明白である。・・特にトリアミンにより起こされる、加工処理に際しての粘度の変化を減少すべきであり、そして、紡糸時の破断と小結節の形成を減少させねばならない。・・特に重縮合に際してのトリアミンの生成とジアミンの蒸発を最小にすることが、課題であった。本発明はこの課題を解決したもので・・」（第２頁左下欄第４−２１行）と記載されている。また、このポリアミドの原料について「好ましいジカルボン酸は、例えばアゼライン酸、アジピン酸、・・テレフタル酸・・である。・・好適なジアミンは、例えばヘキサメチレンジアミン、・・である。」（第３頁左上欄第８−１９行）と記載されており、実施例１及び２には、いずれもビス−ヘキサメチレントリアミン含有量が０．１５％のポリアミドが得られたことが記載されている。
　刊行物６には、特許請求の範囲にポリアミドの連続的製法の発明が記載されており、発明の詳細な説明中には、発明の課題及びポリアミドの原料について刊行物５とほぼ同様の記載が認められ、実施例１には、ビス−ヘキサメチレントリアミン含有量が０．１５％のポリアミドが得られたことが記載されている。
　刊行物７には、ポリアミドについて「・・酸成分としてテレフタル酸を使用すると、得られたポリマーは溶融粘度が高く、溶融紡糸及び延伸が困難で満足な繊維を得ることができない。さらにこのテレフタル酸のポリアミド・・は溶剤に対する溶解性が悪く、融点も不明りょうであるなどいわゆるゲル化の現象を示し、重合中に橋かけ反応が起こっていることが予想された。ゲル化を起こす副反応としてアミン−アミン間の脱アンモニア反応による第二アミンの生成反応を取りあげ・・」（第３１８頁左欄第９−１９行）及び「ここで第二アミンがすべてＮＨ２（ＣＨ２）ｍＮＨ（ＣＨ２）ｎＮＨ２として存在すると仮定すれば・・」（第３１９頁右欄第３６−３７行）と記載されている。
　特許異議申立人　東レ株式会社が提出した実験証明書には、刊行物３の第５４−５５頁に記載された方法及び刊行物４の実施例７を追試した実験結果が記載されている。
　特許異議申立人　三井化学株式会社が提出した実験報告書には、刊行物２の実施例ＸＶＩＩを追試した実験結果が記載されている。
（４）取消理由（ｉ）についての判断
　訂正後の本件発明と刊行物２の記載事項とを対比する。
　刊行物２には、実施例ＸＶＩＩに、ＴＡ（テレフタール酸）／ＡＡ（アジピン酸）−ＨＡ（ヘキサメチレンジアミン）の６０／４０共重合体が記載されており、更に該共重合体に３０％のガラスファイバーを配合した組成物も開示されている。
この共重合体は、訂正前の本件請求項１に係る発明におけるＩ式及びＩＩＩ式で示される繰り返し単位から構成される共重合体に相当するものであるが、上記訂正請求によりＩＩＩ式の繰り返し単位が削除されると、訂正後の本件発明はこの単位、即ちＡＡ（アジピン酸）−ＨＡ（ヘキサメチレンジアミン）単位を包含しないものとなり、ＴＡ（テレフタール酸）−ＨＡ（ヘキサメチレンジアミン）単位（Ｉ式）及びε−カプロラクタム単位（ＩＩ式）からなるものに限定される。
　そして、同刊行物には、訂正後の本件発明におけるこのような繰り返し単位の組み合わせについては記載されていないので、同刊行物の実施例
ＸＶＩＩを追試したものとされる特許異議申立人三井化学株式会社が提出した実験報告書の実験結果如何にかかわらず、本件発明が刊行物２に記載された発明であるとすることはできない。
（５）取消理由（ｉｉ）についての判断
　訂正後の本件発明と刊行物1〜７の記載事項とを対比する。
　刊行物１には、訂正後の本件発明のＩ式及びＩＩ式で表される繰り返し単位に相当する(Ａ)及び(Ｂ)を反復成分とし(Ａ)60-99重量％及び(Ｂ)40-1重量％からなる結晶性コ−ポリアミド95〜35重量部と、ガラスファイバー等5〜65重量部からなる樹脂組成物が記載されているが、これ以外の刊行物２〜７には、このような繰り返し単位を有するコ−ポリアミド自体について開示するところがない。
　そして、訂正後の本件発明と刊行物１に記載されたものとは、「Ａ）Ａ１）式Ｉで表される繰り返し単位と、Ａ２）式ＩＩで表される繰り返し単位と、から構成された部分芳香族コポリアミド及びＢ）繊維または粒子状充填材もしくはそれらの混合物を含有するる熱可塑性成形材料」である点で一致し、Ａ１）単位とＡ２）単位の組成比及びＡ）とＢ）の配合量についても各々の範囲が重複しているが、訂正後の本件発明の構成要件である下記（い）及び（ろ）の点について刊行物１には記載されていないでこれらの間には相違が認められる。
（い）部分芳香族コポリアミドが「トリアミン含有率0.5重量％未満」である点
（ろ）部分芳香族コポリアミドが「23℃で96重量％のH2SO4中の１重量％溶液として測定した相対粘度2.2〜5.0」を有する点
　そこでまず（い）の点についてみると、刊行物５及び６には、ポリアミドの生成工程で生じるジヘキサメチレントリアミン等のトリアミンが紡糸時の破断や小結節の形成等の不利な影響を与えることが記載されており、その含有量をポリアミドの０．１５％とすることも記載されている。また刊行物７には、酸成分としてテレフタル酸を使用したポリアミドはゲル化の現象を示し、溶融粘度が高く、溶融紡糸及び延伸が困難で満足な繊維を得ることができないことが記載され、このゲル化の現象が、ＮＨ２（ＣＨ２）ｍＮＨ（ＣＨ２）ｎＮＨ２等の第二アミンにより重合中に橋かけ反応が起こることによりもたらされるものと予想される旨の記載がある。
　しかしながら、刊行物５〜７にトリアミンの悪影響として記載されているのはいずれも紡糸工程に関するものであり、繊維等の充填材を含有するポリアミドについて、ポリアミド中のトリアミン含有量を低減することにより射出成形機で低い充填圧で良好な表面品質を有する成形体に加工することができるという訂正後の本件発明の効果が、これら文献の記載事項に基いて予測可能であったものとすることはできない。　
　また、刊行物１の実施例に示されたコ−ポリアミドの内、その繰り返し単位が訂正後の本件発明と唯一共通する実施例２で採用されている製法によっては、訂正後の本件発明の「トリアミン含有率0.5重量％未満」という上記（い）の要件を満たすコ−ポリアミドが得られないことは、特許権者が提出した特許異議意見書に添付された実験レポートの「実験１：刊行物１について」の記載から認めることができる。
  ゆえに、上記（ろ）の点について検討するまでもなく、訂正後の本件発明は、刊行物３及び４に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることができない。
  また、他に訂正後の本件発明について、特許を受けることができないものとすべき理由を発見しない。
  したがって、訂正後の本件発明は特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
　
エ．むすび
  以上のとおりであるから、上記訂正は特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する第１２６条第２−４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立についての判断　
ア．申立ての概要
（１）特許異議申立人宇部興産株式会社は以下の甲第１〜３号証を提出して、訂正前の請求項１及び２に係る本件発明の特許は、次の理由により取り消されるべきである旨主張している。
（ｉ）訂正前の請求項１及び２に係る本件発明は、甲第１号証に記載された発明であるから特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当する。
（ｉｉ）訂正前の請求項１及び２に係る本件発明は、甲第１〜３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから特許法第２９条第２項の規定に違反する。
甲第１号証：特開昭61-200123号公報
甲第２号証：特開昭60-008319号公報（刊行物５）
甲第３号証：特開昭60-008321号公報（刊行物６）
（２）特許異議申立人東レ株式会社は以下の甲第１〜７号証を提出して、訂正前の請求項１及び２に係る本件発明の特許は、次の理由により取り消されるべきである旨主張している。
（ｉ）訂正前の請求項１及び２に係る本件発明は、甲第１〜４、６及び７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから特許法第２９条第２項の規定に違反する。
甲第１号証：特開昭61-108659号公報（刊行物１）
甲第２号証：米国特許第4,603,166号明細書（刊行物２）
甲第３号証：「繊維学会誌」第29巻第12号54〜61頁（1973年12月発行）（刊行物３）
甲第４号証：特開昭61-159422号公報（刊行物４）
甲第５号証：実験証明書；小林　和彦　作成
甲第６号証：特開昭60-　8319号公報（刊行物５）
甲第７号証：特開昭60-　8321号公報（刊行物６）
（３）特許異議申立人三井化学株式会社は以下の甲第１〜９号証を提出して、訂正前の請求項１及び２に係る本件発明の特許は、次の理由により取り消されるべきである旨主張している。
（ｉ）訂正前の請求項１に係る本件発明は、甲第７号証に記載された発明であるから特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当する。
（ｉｉ）訂正前の請求項１及び２に係る本件発明は、甲第１、３、５及び６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから特許法第２９条第２項の規定に違反する。
甲第１号証：特開昭61-159422号公報（刊行物４）
甲第２号証：実験報告書
甲第３号証：「高分子化学」第25巻第277号318〜323頁（1968年発行）（刊行物７）
甲第４号証：「ポリマー辞典」株．大成社（H.4.5.10）p51「エンジニアリングプラスチック」の項
甲第５号証：米国特許第4,762,910号明細書
甲第６号証：欧州特許出願公開第22196号公報
甲第７号証：米国特許第4,603,166号明細書（刊行物２）
甲第８号証：実験報告書；STEPHEN DAVID RITTER　作成
甲第９号証：本件対応特許に対する異議申立事件についての、ヨーロッパ特許庁への提出書類の認証謄本
　
イ．判断
　上記２．ウで示したように、訂正後の本件発明は、取消理由通知で示した刊行物２（東レ株式会社が提出した甲第２号証、三井化学株式会社が提出した甲第７号証）に記載された発明であるとすることができず、また、刊行物１（東レ株式会社が提出した甲第１号証）、刊行物２（上記）、刊行物３（東レ株式会社が提出した甲第３号証）、刊行物４（東レ株式会社が提出した甲第４号証）、刊行物５（東レ株式会社が提出した甲第６号証、宇部興産株式会社が提出した甲第２号証）、刊行物６（東レ株式会社が提出した甲第７号証、宇部興産株式会社が提出した甲第３号証）及び刊行物７（三井化学株式会社が提出した甲第７号証）に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることができない。
　そして、訂正後の本件発明と、上記取消理由で引用しなかった各特許異議申立人提出の甲各号証の記載事項とを対比してみても、（１）宇部興産株式会社が提出した甲第１号証及び（３）三井化学株式会社が提出した甲第５，６号証には、訂正後の本件発明の構成要件である、
コポリアミドが「Ａ１）式Ｉで表される繰り返し単位（テレフタール酸−ヘキサメチレンジアミン単位）と、Ａ２）式ＩＩで表される繰り返し単位（ε−カプロラクタム単位）と、から構成」される点及び、
部分芳香族コポリアミドが「トリアミン含有率0.5重量％未満」である点
のいずれについても記載も示唆もされていないので、訂正後の本件発明は、これら各号証に記載された発明であるとも、これら各号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるともすることはできない。
　
ウ．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申立の理由及び証拠によっては、本件発明についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年１月２６日（２０００．１．２６）
【訂正の要旨】
　訂正の要旨
　特許第２７８３５７３号発明の明細書を本件審判請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち、
ａ．特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の請求項１の
「Ａ）
Ａ１）２０〜９０重量％の式Ｉ
で表される繰り返し単位と、
Ａ２）０〜５０重量％の式ＩＩ
で表される繰り返し単位と、
Ａ３）０〜８０重量％の式ＩＩＩ
で表される繰り返し単位と、から構成された、トリアミン含有率０．５重量％未満を有する部分芳香族コポリアミド４０〜９５重量％及びＢ）繊維または粒子状充填材もしくはそれらの混合物５〜６０重量％を含有することを特徴とする熱可塑性成形材料。」
を、
「Ａ）
Ａ１）５０〜８０重量％の式Ｉ
で表される繰り返し単位と、
Ａ２）２０〜５０重量％の式ＩＩ
で表される繰り返し単位と、から構成された、トリアミン含有率０，５重量％未満、かつ２３℃で９６重量％のＨ２ＳＯ４中の１重量％溶液として測定した相対粘度２．２〜５．０の部分芳香族コポリアミド４０〜９５重量％及び
Ｂ）繊維または粒子状充填材もしくはそれらの混合物５〜６０重量％を含有することを特徴とする熱可塑性成形材料。」
と訂正する。
ｂ．特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の請求項２を削除する。
ｃ．明瞭でない記載の釈明を目的として、発明の詳細な説明（願書に添付した明細書（以下、「特許明細書」という。）の第３頁第２〜１５行（特許公報の第３欄第２２〜４６行））の
「本発明は、Ａ）
Ａ１）テレフタル酸及びヘキサメチレンジアミンから誘導される単位（すなわち
、以下同じ）２０〜９０重量％、
Ａ２）ε・カプロラクタムから誘導される単位（すなわち
、以下同じ）０〜５０重量％、
Ａ３）アジピン酸及びヘキサメチレンジアミンから誘導される単位（すなわち
、以下同じ）０〜８０重量％から構成された、トリアミン含有率０．５重量％未満を有する部分芳香族コポリアミド４０〜９５重量％及び
Ｂ）繊維又は粒子状充填剤もしくはそれらの混合物５〜６０重量％を含有する熱可塑性成形材料に関する。」
を、
「本発明は、Ａ）
Ａ１）テレフタル酸及びヘキサメチレンジアミンから誘導される単位（すなわち
以下同じ）５０〜８０重量％と、
Ａ２）ε・カプロラクタムから誘導される単位（すなわち
以下同じ）２０〜５０重量％と、から構成された、トリアミン含有率０．５重量％未満、かつ２３℃で９６重量％のＨ２ＳＯ４中の１重量％溶液として測定した相対粘度２．２〜５．０の部分芳香族コポリアミド４０〜９５重量％及び
Ｂ）繊維または粒子状充填材もしくはそれらの混合物５〜６０重量％を含有することを特徴とする熱可塑性成形材料に関する。」
と訂正する。
ｄ．明瞭でない記載の釈明を目的として、発明の詳細な説明（特許明細書の第８頁第３〜５行（特許公報の第５欄第１９〜２０行））の
「この種の有利な成形材料は、請求項２記載に記載されている。」を削除する。
ｅ．明瞭でない記載の釈明を目的として、発明の詳細な説明（特許明細書の第８頁第１０行（特許公報の第５欄第２４行））の「２０〜９０重量％」を「５０〜８０重量％」と訂正する。
ｆ．誤記の訂正を目的として、発明の詳細な説明（特許明細書の第９頁第１８行（特許公報の第５欄第４６行））の「範囲内にる」を「範囲内にある」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
熱可塑性成形材料
（５７）【特許請求の範囲】
　１．Ａ）
　Ａ１）
５
８
で表される繰り返し単位と、
　Ａ２）
２
で表される繰り返し単位と
、か
、かつ２３℃で９６重量％のＨ２ＳＯ４中の１重量％溶液として測定した相対粘度２．２〜５．０の
Ｂ）繊維または粒子状充填剤もしくはそれらの混合物５〜６０重量％
を含有することを特徴とする熱可塑性成形材
料。
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
　本発明は、
Ａ）
　Ａ１）テレフタル酸及びヘキサメチレンジアミンから誘導される単位（すなわち
以下同じ）
５
と、
　Ａ２）ε−カプロラクタムから誘導される単位（すなわち
以下同じ）
２
、か
、かつ２３℃で９６重量％のＨ２ＳＯ４中の１重量％溶液として測定した相対粘度２．２〜５．０の
Ｂ）繊維または粒子状充填剤もしくはそれらの混合物５〜６０重量％、を含有することを特徴とする熱可塑性成形材料に関する。
　更に、本発明は前記の熱可塑性成形材料を繊維、シート及び成形体を製造するために使用すること並びに主成分として該熱可塑性成形材料から得られた成形体に関する。
従来の技術
　ポリ−ε−カプロラクタム及びポリヘキサメチレンジアジピン酸アミド等のポリアミドは、従来公知の工業用プラスチックに数えられかつ多くの分野で使用された。これらは一般に高い硬度、剛性及び良好な熱形状安定性により優れており、更に摩耗及び摩滅に対して抵抗性を有しかつまた多くの化学薬品に対して安定である。このようなポリアミドの耐衝撃性変性も同様に公知でありかつ２つだけの例を挙げれば、例えばドイツ連邦共和国特許出願公開第２６２２９７３号明細書並びに米国特許第３，７９６，７７１号明細書に記載されている。
　しかしながら、若干の使用目的のためには、元来の機械的特性、特に耐衝撃性を劣化することなく、ポリアミドの熱形状安定性を更に改良することが所望された。
　従来、脂肪族単位に一部が芳香族単位によって置換されたコポリアミド、例えばアジピン酸、テレフタル酸、ヘキサメチレンジアミン及びε−カプロラクタムの任意の組合せから成るコポリアミドが公知である。
　例えば、ドイツ連邦共和国特許第９２９１５１号明細書には、高重合体の線状ポリアミドの製造方法が記載され、該方法は芳香族パラ−ジカルボン酸又はそのアミン形成誘導体、等量の脂肪族又は脂環式ジアミン及びその他のポリアミド形成出発物質例えばラクタムからなる混合物をポリアミド形成条件下で縮合させることよりなる。
　英国特許第１，１１４，５４１号明細書には、三成分コポリアミドが記載され、該三成分コポリアミドは主成分のポリヘキサメチレンアジピンアミドの他に、テレフタル酸及びヘキサメチレンジアミンから誘導される単位２０〜４０重量％と、その他のポリアミド成分２〜２０重量％を含有する。
　ドイツ連邦共和国特許出願公開第１６６９４５５号明細書には、コポリアミドの溶融紡糸により延伸したポリアミド糸の製造方法が記載され、該方法はコポリアミドが、テレフタル酸及びヘキサメチレンジアミンから誘導される単位最高４０重量％を含有し、かつこのポリアミドの製造を単官能性を酸性又は塩基性安定剤少なくとも３モル％の存在下に実施することよりなる。
　ドイツ連邦共和国特許出願公開第１６２０９９７号明細書には、アジピン酸とヘキサメチレンジアミン、テレフタル酸とヘキサメチレンジアミン、及びイソフタル酸とヘキサメチレンジアミンから誘導される単位を含有する繊維形成線状ターポリアミドが記載された。
　ドイツ連邦共和国特許出願公開第３４０７４９２号明細書には、アジピン酸、テレフタル酸及びヘキサメチレンジアミンからなるコポリアミドの製造方法が記載され、この場合にはコポリアミドがヘキサメチレンテレフタルアミド単位２５〜４８重量％を含有しかつ該方法は単量体の４０〜７０％水溶液を少なくとも２５０℃に１５分間未満加熱しかつ１．５〜２．４の相対粘度まで縮合させ、引続き水を１工程以上で留去しかつ生成した初期縮合物を公知方法で後縮合させることよりなる。
　前記刊行物のいずれも、記載の部分芳香族コポリアミドが繊維又は粒子状充填剤で変性させる際にどのように挙動するかについては詳細に記載ないし示唆されていない。
前記部分芳香族コポリアミドの充填剤変性に関する相応する調査の範囲内で、該生成物は高い溶融粘度を有しかつ該材料から製造された成形体は高い充填圧を用いてのみ加工されかつ多くのゲル粒子及び斑点、即ち悪い表面品質を有することが判明した。更に、充填剤分布はゲル粒子に基づき不均一であり、従って満足されない。
発明が解決しようとする課題
　従って、本発明の課題は、射出成形機械で低い充填圧で良好な表面品質を有する成形体に加工することができる、部分芳香族コポリアミドをベースとする充填した熱可塑性成形材料を提供することであった。
課題を解決するための手段
　前記課題は、本発明により冒頭に定義した熱可塑性成形材料によって解決され
た。
作用
　本発明による熱可塑性成形材料内に含有されるコポリアミドＡ）は、成分Ａ１）として、テレフタル酸及びヘキサメチレンジアミンから誘導される単位
５
８
　テレフタル酸及びヘキサメチレンジアミンから誘導される単位他に、コポリアミドＡ）は、ε−カプロラクタムから誘導される位及び／又はアジピン酸及びヘキサメチレンジアミンから誘導される単位を含有する。
　ε−カプロラクタムから誘導される単位の割合は、最高５０重量％、好ましくは２０〜５０重量％、特に２５〜４０重量％であり、一方アジピン酸及びヘキサメチレンジアミンから誘導される単位の割合は、８０重量％以下、好ましくは３０〜７５重量％、特に３５〜６５重量％である。
　コポリアミドＡ）はまたε−カプロラクタムの単位並びにまたアジピン酸及びヘキサメチレンジアミンの単位を含有することができ、この場合には、芳香族基不含である単位の割合が少なくとも１０重量％、好ましくは少なくとも２０重量％である場合が有利である。この場合、ε−カプロラクタム及びアジピン酸とヘキサメチレンジアミンから誘導される単位の比には、特別の制限は無い。
　特に、組成が三成分線図において角点Ｘ１〜Ｘ５によって定義される五角形の範囲内にあるコポリアミドが有利である、この場合点Ｘ１〜Ｘ５は以下のように定義される：
Ｘ１　単位Ａ１）４０重量％
　　　単位Ａ３）６０重量％
Ｘ２　単位Ａ１）６０重量％
　　　単位Ａ３）４０重量％
Ｘ３　単位Ａ１）８０重量％
　　　単位Ａ２）　５重量％
　　　単位Ａ３）１５重量％
Ｘ４　単位Ａ１）８０重量％
　　　単位Ａ２）２０重量％
Ｘ５　単位Ａ１）５０重量％
　　　単位Ａ２）５０重量％。
　これらの点によって規定された五角形は、添付図の三成分線図に示されている。
　多くの使用目的のために特に有利であるのは、テレフタル酸及びヘキサメチレンジアミンから誘導される単位（単位Ａ１））５０〜８０重量％、特に６０〜７５重量％及びε−カプロラクタムから誘導される単位（単位Ａ２））２０〜５０重量％、有利には２５〜４０重量％を有するポリアミドであることが立証された。
　前記単位Ａ１）〜Ａ３）の他に、部分芳香族コポリアミドＡ）は、なお僅少量の、好ましくは１５重量％以下、特に１０重量％以下のポリアミド成分、例えば別のポリアミドから公知のものを含有することができる。これらの成分は、４〜１６個の炭素原子を有するジカルボン酸及び４〜１６個の炭素原子を有する脂肪族又は脂環式ジアミン並びに７〜１２個の炭素原子を有するアミノカルボン酸もしくは相応する単量体から誘導することができる。これらのタイプの適当な単量体としては、ここにはスベレン酸、アゼライン酸、セバシン酸又はイソフタル酸だけをジカルボン酸の代表的物質として、１，４−ブタンジアミン、１，５−ペンタンジアミン、ピペラジン、４，４′−ジアミノジシクロヘキシルメタン、２，２−（４，４′−ジアミノジシクロヘキシル）−プロパン又は３，３′−ジメチル−４，４′−ジアミノジシクロヘキシルメタンをジアミンの代表的物質として、かつカプリルラクタム、エナンラクタム、ω−アミノウンデカン酸及びラウリン酸をラクタムもしくはアミノカルボン酸の代表的物質として挙げる。
　部分芳香族コポリアミドの主な特徴は、そのトリアミン含有率が０．５重量％未満、好ましくは０．３重量％未満であることにある。
　たいていの公知の方法（冒頭に記載した刊行物参照）に基づき製造された部分芳香族コポリアミドは、０．５重量％以上であるトリアミン含有率を有する、このことは生成物品質の劣化及び連続的製造の際の問題点を惹起する。この問題点を惹起するトリアミンとしては、特に製造の際に使用されたへキサメチレンジアミンから形成されるジヘキサメチレントリアミンが挙げられる。
　低いトリアミン含有率を有するコポリアミドは、同じ溶液粘度で、高いトリアミン含有率を有する同じ組成の生成物に比較して低い溶融粘度を有する。このことは加工性並びに生成物特性を著しく改善する。
　部分芳香族コポリアミドＡ）の融点は、２６０℃から３００℃を越える範囲内にあり、その際この高い融点はまた一般に７５℃より高い、特に８５℃より高い（乾燥状態で）高いガラス転移温度とも結びついている。
　テレフタル酸、ヘキサメチレンジアミン及びε−カプロラクタムをベースとする二成分コポリアミドは、テレフタル酸及びヘキサメチレンジアミンから誘導される単位約７０重量％の含有率で、約３００℃の融点及び（乾燥状態で）１１０℃より高いガラス転移温度を有する。
　テレフタル酸、アジピン酸及びヘキサメチレンジアミンをベースとする二成分コポリアミドは、既にテレフタル酸及びヘキサメチレンジアミン（ＨＭＤ）から成る単位約５５重量％の低い含有率で３００℃以上の融点を有し、その際ガラス転移温度は、アジピン酸もしくはアジピン酸／ＨＭＤの代わりにε−カプロラクタムを含有する二成分コポリアミド程には全く高くない。
　低いトリアミン含有率を有する有利な部分芳香族コポリアミドは、欧州特許公開第１２９１９５号及び同第１２９１９６号明細書に記載された方法に基づき製造することができる。
　この方法によれば、単量体、即ちこの場合に単位Ａ１）〜Ａ３）を形成する単量体の水溶液を、高圧下に２５０〜３００℃に加熱して同時に水を蒸発させかつ初期重合体を形成させ、引続き初期重合体と蒸気を連続的に分離し、蒸気は再循環させかつ連行されたジアミンは戻す、最後に初期重合体を重縮合帯域に導きかつ１〜１０バールの過圧及び２５０〜３００℃の温度で重縮合させる。この方法で重要なことは、塩水溶液を１〜１０バールの過圧下に６０秒間以内の滞留時間内で加熱することであり、その際蒸発帯域から流出する際に転化率は有利には少なくとも９３％及び初期重合体全体の含水率は最高７重量％である。この短い滞留時間により、トリアミンの形成が十分に回避される。
　使用される水溶液は、一般に３０〜７０重量％、特に４０〜６５重量％の単量体含有率を有する。
　塩水溶液は、有利には５０〜１００℃の温度で連続的に蒸発帯域に導入し、そこで塩水溶液を１〜１０バール、好ましくは２〜６バールの過圧下で２５０〜３３０℃の温度に加熱する。勿論、適用温度はその都度製造すべきポリアミドの融点以上である。
　既述の通り、蒸発帯域内での滞留時間は最高６０秒、好ましくは１０〜５５秒、特に１０〜４０秒であることが重要である。
　蒸発帯域から流出する際の転化率は、少なくとも９３％、好ましく９５〜９８％でありかつ含水率は好ましくは２〜５重量％、特に１〜３重量％である。
　蒸発帯域は管束として構成されているのが有利である。特に、個々の管の横断面が周期的に繰り返し管状とスリット状に構成された管束が有利であることが判明した。
　更に、初期重合体と蒸気の混合物を蒸発器帯域から出た直後に相分離前に、組込み体を備えた管状物質交換帯域を通過させるのが有利であることが判明した。この場合には、蒸発器帯域内で使用された温度及び圧力条件を維持する。組込み体、例えばラッシヒリング、金属リング等の充填体又は特に金網から成る充填体は、大きな表面積を生じる。これにより、相、即ち初期重合体と蒸気が緊密に接触せしめられる。それにより、水蒸気と一緒に遊離したジアミンの量は著しく減少せしめられる。一般に、物質交換帯域内では、１〜１５分間の滞留時間を維持する。該物質交換帯域は管束として構成されているのが有利である。
　蒸発帯域ないしは物質交換帯域から流出する、蒸気と初期重合体から成る２相混合物を分離する。この分離は一般に自然に容器内で物理的相異に基づき行われ、この場合容器の下方部分は重合帯域として構成されているのが有利である。発生する蒸気は、主として水蒸気と、水の蒸発の際に遊離したジアミンから成る。これらの蒸気は塔内に導入しかつ再循環させる。適当な塔は、例えば５〜１５の理論的棚段を有する充填塔、泡鐘棚段塔又は有孔棚段塔である。該塔は有利には蒸発帯域と一致した圧力条件下で実施する。この場合、蒸気内に含有されたジアミンを分離しかつ再び蒸発帯域内に供給する。また、ジアミンを後続の重合帯域に供給することも可能である。生成した再循環した水蒸気は、塔頂部から取り出す。
　その反応率に相応して主として低分子量のポリアミドと、場合により残留量の未反応塩とからなりかつ一般に１．２〜１．７の相対粘度を有する、得られた初期重合体を、重合帯域内を通過させる。該重合帯域内で、生成する溶融物を２５０〜３３０℃、特に２７０〜３１０℃の温度でかつ１〜１０バール、特に２〜６バールの過圧下で重合させる。この際に遊離する蒸気は前記蒸気と一緒に塔内で再循環させるのが有利であり、好ましくは重縮合帯域内では５〜３０分の滞留時間を維持する。こうして得られた、一般に１．２〜２．３の相対粘度を有するポリアミドを、連続的に縮合帯域から取り出す。
　有利な１操作法によれば、そうして得られたポリアミドを溶融液状で排出帯域を通過させることにより、溶融物中に含有される残留水を同時に除去する。適当な排出帯域は、例えばガス抜き押出機である。そうして水を除去した溶融物を、次いでストランドの形で押出しかつ造粒する。得られた顆粒物を好ましくは固相で過熱した水蒸気を用いて融点未満、例えば１７０〜２４０℃の温度で所望の粘度に縮合させる。このためには、塔頂部から生成する水蒸気を使用するのが有利である。
　２３℃で９６重量％のＨ２ＳＯ４中の１重量％溶液中で測定した相対粘度は、固相後縮合後に一般に２．２〜５．０、好ましくは２．３〜４．５の範囲内にある。
　もう１つの有利な操作法によれば、重縮合帯域から排出されたポリアミド溶融物をもう１つの重縮合帯域に導入しかつそこで２８５〜３１０℃の温度で、有利には低下した圧力、例えば１〜５００ミリバールの圧力下で連続的に新たな表面を形成させながら所望の粘度まで縮合させる。適当な装置はフィニッシャー（Ｆｉｎｉｓｈｅｒ）として公知である。
　前記方法に類似したもう１つの方法は、欧州特許公開第１２９１９６号に記載されている、その詳細については、該明細書を参照されたい。
　本発明による成形材料は、成分Ｂ）として繊維又は粒子充填物又は該充填物の混合物５〜６０重量％、特に７〜５０重量％、特に有利には１０〜３５重量％に含有する。
　ここには繊維状充填物としては、例えばガラス繊維、炭素繊維、アラミド繊維、チタン酸カリウム繊維及び繊維状珪酸塩例えば珪灰石のみを挙げる。
　ガラス繊維を使用する場合には、これらはポリアミドとの相容性を改良するためにサイズ及び接着助剤で加工されていてもよい。
　一般に、使用されるガラス繊維は６〜２０μｍの範囲内の直径を有する。配合は短ガラス繊維の形並びに又エンドレスストランド（ロービング）の形で行うことができる。完成した射出成形体中では、ガラス繊維の平均長さは好ましくは０．０８〜５ｍｍの範囲内にある。
　ここでは、粒子状充填物としては、代表的物質として、ガラス球、粒子状珪灰石、石英粉、窒化棚素、カオリン、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム（白亜）及び二酸化チタンだけを挙げる、そのうちでも珪灰石、二酸化チタン及びカオリンが一般に有利である。
　本発明による成形材料は、主成分Ａ）及びＢ）の他に、常用の添加び加工助剤を含有することができる。それらの割合は、成分Ａ）〜Ｂ）の全重量に対して、一般に２０重量％以下、好ましくは１０重量％以下である。
　常用の添加物は、例えば安定剤及び酸化遅延剤、耐燃剤、熱分解及び紫外線による分解防止剤、滑剤及び離型剤、着色剤、染料及び顔料及び軟化剤である。
　本発明による熱可塑性材料に添加することができる酸化遅延剤及び熱安定剤は、例えば周期系の第１属の金属のハロゲン化物、例えばナトリウムハロゲン化物、リチウムハロゲン化物、場合によりこれらを銅（１）ハロゲン化物、例えば塩化物、臭素化物又はヨウ素化物と組合せたものである。更に、立体障害を受けたフェノール、ヒドロキノン、これらの群の置換された代表的物質及びそれらの混合物を、好ましくは混合物重量に対して１重量％までの濃度で使用可能である。
　ＵＶ安定剤の例は、種々の置換されたレゾルシン、サリシレート、ベンゾトリアゾール及びベンゾフェノンであり、これらは一般に２．０重量％までの量で使用することができる。
　一般に熱可塑性材料の１重量％以下の量で添加される滑剤及び離型剤は、ステアリン酸、ステアリルアルコール、ステアリン酸アルキルエステル及び−アミド並びにペンタエリトリットと長鎖状脂肪酸とのエステルである。
　本発明による成形材料は、自体公知の方法に基づき、出発成分を常用の混合装置、例えばスクリュウ押出機、ブラベンダール又はバンパリーミル内で混合しかつ引続き押出すことにより製造することができる。押出した後に、押出物を冷却しかつ粉砕する。混合温度は、一般に２６０〜３５０℃、好ましくは２８０〜３４０℃の範囲内にある。
発明の効果
　本発明に基づき耐衝撃性に変性された成形材料は、脂肪族ポリアミドをベースとする相応する成形材料に比較して特に極めて僅かなかつ均一な収縮によって優れている。更に、部分芳香族コポリアミドの良好な熱安定性によってこの点でも利点が達成される。
　より高いトリアミン含有率を有する部分芳香族コポリアミドをベースとする熱可塑性成形材料に比較して、本発明による材料から得られた成形体の明らかに改良された表面品質も有利である。
　そのバランスの取れた特性スペクトルに基づき、本発明による成形材料は、特に繊維、シート及び成形体、特にケーシング部材を製造するために好適である。
実施例
　以下の成分を使用した：
　成分Ａ
　Ａ／１：ε−カプロラクタムから誘導される単位３０重量％、テレフタル酸及びヘキサメチレンジアミンから誘導される単位７０重量％から成るコポリアミド
　ε−カプロラクタム３５ｋｇ、テレフタル酸５５ｋｇ、ヘキサメチレンジアミン３８．５ｋｇ及び水１２８．５ｋｇから成る水溶液を、加熱した貯蔵容器から約８０℃で計量供給ポンプを用いて５ｋｇ／ｈのポリアミド量に相当する速度で一部分水平方向に、一部分鉛直方向に配置された管束蒸発器に搬送した。該蒸発器を、２９５℃の温度を有する液状熱担体で、激しく巡回させながら加熱した。該蒸発器は長さ３ｍ及び容積１８０ｍｌ及び熱伝達表面積約１３００ｃｍ２を有していた。蒸発器内での滞留時間は５０秒であった。蒸発器から流出した、初期重合体及び水蒸気から成る混合物は２９０℃の温度を有しかつ分離器内で水蒸気と溶融物に分離した。該溶融物を分離器内になお１０分間滞留させかつ次いでガス抜き帯域を備えた排出スクリュウを用いてストランドの形で押出し、水浴内で固化しかつ引続き造粒した。分離器及び蒸発帯域は、塔の後方の配置された圧力保持装置を用いて、５バールの圧力下に保持した。分離器内で分離した水蒸気は、約１０の理論的棚段数を有する充填塔に供給し、該塔に塔頂部から還流を発生させるために１時間当り蒸気凝縮物約１ｌを装入した。塔頂部では、１５２℃の温度に調節した。放圧弁から流出した水蒸気を凝縮し、該凝縮液はヘキサメチレンジアミンの含有率０．０５重量％未満及びε−カプロラクタムの含有率０．１重量％未満を有していた。塔底生成物として、それぞれ生成したポリアミドに対して、ヘキサメチレンジアミン８０重量％及びε−カプロラクタム１〜３％を含有するヘキサメチレンジアミンの水溶液が得られた。この溶液を、ポンプを介して再び流入させる前に出発塩溶液の蒸発器に供給した。
　蒸発器の後方で、初期重合体は、２０℃で９８重量％の硫酸中で測定して、１．２５の相対粘度を有しかつ
末端
　分離器からの重合体溶融物の流出後に、ポリアミドは極めて明るい固有色及び０．１１重量％のビス−ヘキサメチレン
トリ
　該生成物は、ほぼ等量のカルボキシル及びアミノ末端基を有していた。
　抽出可能な成分の含有率（メタノールで抽出）は、３．１〜３．３重量％であった。
　次いで、排出押出機内で、溶融物を常圧に放圧した、１分間未満の滞留時間では実際にもはや縮合されなかった。得られた顆粒物を、過熱した水蒸気を用いて１９５℃及び３０時間の滞留時間で連続的固相縮合により６７のフィケンチャーのよるＫ値（１９／１００ｍｌ９６％Ｈ２ＳＯ４）に縮合させた。抽出可能な成分の含有率は、０．２重量％（メタノール抽出）であった。
　Ａ／２：テレフタル酸及びヘキサメチレンジアミンから成る単位４０重量％と、アジピン酸及びヘキサメチレンジアミンから成る単位６０重量％を有する部分芳香族コポリアミド
　約８０℃の温度を有する、アジピン酸とヘキサメチレンジアミンから成る塩５８．６ｋｇ、テレフタル酸２６．１ｋｇ、ヘキサメチレンジアミン１８．６ｋｇ及び水１１４ｋｇから成る塩溶液を、長さ２ｍ、容積１２０ｃｍ３及び熱伝達面積約８６０ｃｍ２を有する鉛直配置された蒸発器に導入した。該蒸発器を２９５℃の温度を有する激しく巡回させた液状熱担体で加熱した。蒸発器から流出した、初期重合体及び水蒸気から成る混合物は、２８８℃の温度を有していた。
　反応率は９４％でありかつ蒸発器内での滞留時間は４０秒であった。
　そうして得られた、初期重合体及び水蒸気から成る混合物を、充填体を装入しかつ２ｍ２の表面積を有す物質交換帯域に導入した。該物質交換帯域は、たいした熱交換は行われずかつ初期重合体と水蒸気との緊密な接触が行われるように構成されていた。物質交換帯域内での滞留時間は、０．５秒間であった。
　物質交換帯域を通過した後に、初期重合体と蒸気の混合物を実施例１に記載の操作法に類似して分離器内で分離した。その他の操作過程も、実施例１に基づく操作法に相当した。
　そうして得られたポリアミドは、０，０８重量％のビス−ヘキサメチレントリアミンの含有率を有していた。塔底生成物中のヘキサメチレンジアミンの割合は、ポリアミドに対して、なお１〜２重量％にすぎなかった。
　抽出可能な成分（メタノール抽出）の含有率は、０．２〜０．３重量％であった。
　固相後縮合後のフィケンチャーの基づくＫ値（２５℃で１ｇ／１００ｍｌ９６％Ｈ２ＳＯ４）は、６７であった。
　Ａ／Ｖ１：組成はＡ／１と同じであるが、但し０．６２重量％のトリアミン含有率を有する部分芳香族コポリアミド
　Ａ／Ｖ２：組成はＡ／２と同じであるが、但し０．５７重量％のトリアミン含有率を有する部分芳香族コポリアミド
　Ｂ／１：ガラス繊維（Ｇｅｖｅｔｅｘ（Ｒ）５１２９）
　Ｂ／２：珪灰石（Ｗｉｃｒｏｌｌ（Ｒ）１０）
　成分Ａ及びＢを、以下の表に記載の重量比で混合しかつ３２０℃の材料温度でポリアミドを溶融させた。引続き、タイプＢＳＫＭ４００試験ケース（ＢＡＳＦ‐Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｅ“Ｕｌｔｒａｍｉｄ（Ｒ）Ｈ”，６／１９８５出版，第７図，第１４頁に模倣）を製造した。
　材料温度は３２０℃、工具表面温度は８０℃であった。
　必要な射出及び充填圧並びに試験ケース当りの斑点の数を測定した（表には、それぞれ５回の測定からの平均値を記載する）。
　更に、表面を視覚的に判定した。
　測定結果は、同様に表に示す。
　測定結果は、本発明による成形材料の明らかに改善された加工特性を示す。