【事件の表示】
　特許第２８１４１７９号「帯電防止性硬化性組成物」の請求項１ないし２、４ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２８１４１７９号の請求項１ないし４に係る特許を維持する。
【理由】
（１）手続の経緯
　本件特許２８１４１７９号の発明は、平成５年２月２２日に出願され、平成１０年８月１４日にその特許の設定登録がなされ、その後、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、特許異議意見書が提出され、その指定期間内である平成１１年９月２７日に訂正請求がなされたものである。
（２）訂正適否についての判断
ア、訂正の内容
訂正事項Ｉ：特許請求の範囲の訂正
１）請求項１の
「【請求項１】（Ａ）下記平均組成式（１）：
Ｒ１ａＸｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２（１）
式中、Ｒ１は、同一でも異なっていてもよく、非置換または置換の一価炭化水素基、
Ｘは、同一でも異なっていてもよく、水酸基または加水分解性基、
ａは１〜３の数、及びｂは０．０１〜３の数であり、且つ１．０１≦ａ＋ｂ＜４を満足する数である、
で表されるオルガノポリシロキサン
　１００重量部
及び、
（Ｂ）有機チタン化合物　２０〜１００重量部、を含有してなる帯電防止性硬化性組成物。」を
「【請求項１】（Ａ）下記平均組成式（１）：
Ｒ１ａＸｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２（１）
式中、Ｒ１は、同一でも異なっていてもよく、非置換または置換の一価炭化水素基、
Ｘは、アルコキシ基、
ａは１〜３の数、及びｂは０．０１〜３の数であり、且つ１．０１≦ａ＋ｂ＜４を満足する数である、
で表されるオルガノポリシロキサンであって、ジメチルシロキサン単位とフェニルシロキサン単位とのブロック共重合体からなり、分子鎖末端がアルコキシ基で封鎖されているオルガノポリシロキサン　　１００重量部
及び、
（Ｂ）有機チタン化合物　２０〜１００重量部、を含有してなる帯電防止性硬化性組成物。」に訂正する。
２）請求項３を削除する。
３）請求項４における、【請求項４】を【請求項３】に訂正する。
４）請求項５の「【請求項５】前記突起が半球状である請求項４に記載の硬化物」を
「【請求項４】前記突起が半球状である請求項３に記載の硬化物」に訂正する。
訂正事項ＩＩ：発明の詳細な説明の欄の訂正
５）明細書の段落【０００５】第３〜１０行（公報第２頁第３欄第３３〜４０行）の「下記平均組成式（１）……で表されるオルガノポリシロキサン」を、
「下記平均組成式（１）：
Ｒ１ａＸｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２　（１）
式中、Ｒ１は、同一でも異なっていてもよく、非置換または置換の一価炭化水素基、
Ｘは、アルコキシ基、
ａは１〜３の数、及びｂは０．０１〜３の数であり、且つ１．０１≦ａ＋ｂ＜４を満足する数である、
で表されるオルガノポリシロキサンであって、ジメチルシロキサン単位とフェニルシロキサン単位とのブロック共重合体からなり、分子鎖末端がアルコキシ基で封鎖されているオルガノポリシロキサン」に訂正する。
６）明細書の段落【０００９】第３行（公報第２頁第４欄第２７〜２８行）の「前記平均組成式（１）で表されるものである。」を、
「前記平均組成式（１）で表され、かつジメチルシロキサン単位とフェニルシロキサン単位とのブロック共重合体からなり、分子鎖末端がアルコキシ基で封鎖されているオルガノシロキサンである。」に訂正する。
７）明細書の段落【００１１】第１〜７行（公報第２頁第４欄第３８〜４８行）の「また基Ｘは、・・・・・・例示することができる。」を、
「また、基Ｘで表されるアルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基等を例示することができる。」に訂正する。
８）明細書の段落【００１３】第１〜６行（公報第３頁第５欄第３〜１０行）の「上述した平均組成式（１）で表される……特に２５℃においてレジン状であるものである。」を、
「上述した成分（Ａ）のオルガノポリシロキサンの分子構造は特に限定されず、直鎖状、分岐状、環状のいずれであってもよいが、一般的には２５℃においてレジン状であることが好ましい。」に訂正する。
９）同段落第７〜８行に各々２箇所に記載の「−ＳｉＭｅ２−」及び「≡ＳｉＰｈ」を、
それぞれ「−ＳｉＭｅ２Ｏ−」及び「≡Ｓｉ（Ｐｈ）Ｏ」と訂正する。
１０）明細書の段落【００２４】の第８〜１０行（公報第４頁第８欄第１８〜２１行）の「テトラメトキシシランの代わりにメチルトリブタノキシムシランを用いて末端を封鎖したオルガノポリシロキサンを用いた以外は上記と同様にして試料（ロ）を調製した。」を削除する。
１１）明細書の段落【００２６】における表１中の試料（ロ）及び実施例４に関する全記載を削除する。
イ、訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項Ｉにおける請求項１の訂正１）は、オルガノポリシロキサンに関して、さらに「ジメチルシロキサン単位とフェニルシロキサン単位とのブロック共重合体からなり、分子鎖末端がアルコキシ基で封鎖されているオルガノシロキサン」に限定するものであり、また訂正前の請求項３に記載されていた事項であって、特許請求の範囲の減縮に該当するものである。それによって、訂正２）〜４）のとおり、請求項３が削除され、請求項４及び５が繰り上げられ、これらは明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
　また、訂正事項ＩＩの訂正５）〜８）、１０）及び１１）は、上記訂正事項Ｉに伴い、請求の範囲と発明の詳細な説明の記載を整合するために、明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
　訂正事項ＩＩの訂正９）は、シロキサン単位における酸素原子の記載が欠けていたものを正しいものに訂正するもので、明白な誤記の訂正であり、かつ明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
　そして、上記訂正事項Ｉ及びＩＩは、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内の訂正であり、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでない。
　なお、訂正明細書の請求項１〜４に係る発明は、後記するとおり、特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２−４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
（３）特許異議の申立てについての判断
ア、申立て理由の概要
　特許異議申立人は、甲第１号証（特開昭６０−１１８７４２号公報）及び甲第２号証（特開昭６３−２５８９６４号公報）を提出し、下記の理由１及び２から、本件特許を取り消すべき旨主張している。
１、本件請求項１及び２に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるから、本件特許は特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してされたものである。
２、本件特許明細書の実施例では、オルガノポリシロキサンとして、ジメチルシロキサン単位とフェニルシロキサン単位とのブロック共重合体からなり、分子鎖末端がアルコキシ基で封鎖されているオルガノポリシロキサンしか使用されていない。その他のオルガノポリシロキサンを使用したときに、同様な帯電防止性が発現したり、硬化物表面に突起ができるのか不明である。このように本件特許明細書の発明の詳細な説明には、請求項１、２、４及び５に係る発明を当業者が容易に実施できる程度に、発明の構成が記載されておらず、本件特許の請求項１、２、４及び５に係る特許は、特許法第３６条第４項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してなされたものである。
イ、訂正明細書の請求項１〜４に係る発明
　訂正明細書の請求項１〜４に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１」〜「本件発明４」という。）は、その特許請求の範囲１〜４に記載された事項により特定される次のとおりのものと認める。
「【請求項１】（Ａ）下記平均組成式（１）：
Ｒ１ａＸｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２　（１）
式中、Ｒ１は、同一でも異なっていてもよく、非置換または置換の一価炭化水素基、
Ｘは、アルコキシ基、
ａは１〜３の数、及びｂは０．０１〜３の数であり、且つ１．０１≦ａ＋ｂ＜４を満足する数である、
で表されるオルガノポリシロキサンであって、ジメチルシロキサン単位とフェニルシロキサン単位とのブロック共重合体からなり、分子鎖末端がアルコキシ基で封鎖されているオルガノポリシロキサン　　１００重量部
及び、
（Ｂ）有機チタン化合物　２０〜１００重量部、を含有してなる帯電防止性硬化性組成物。
　【請求項２】前記有機チタン化合物がアルコキシチタンである請求項１に記載の硬化性組成物。
　【請求項３】（省略）
　【請求項４】（省略）
ウ、甲号証に記載された事項
　甲第１号証の特許請求の範囲には、「１（Ａ）式　Ｒ１ａＲ２ｂＳｉＯ４−ａ−ｂ／２
で表わされるシロキサン単位と
式　ＳｉＯ４／２　で表わされるシロキサン単位からなり（式中、ａは１、２、又は３、ｂは、０、１、２又は３、ただし、ａ＋ｂは１、２又は３、Ｒ１はアルケニル基、Ｒ２はアルキル基又はアリール基である。）、１分子中の（Ｒ１基）／（Ｓｉ原子）がモル比で０．１０〜０．９８の範囲内であり、かつ１分子中にシラノール基とＳｉ原子結合アルコキシ基の両方又はＳｉ原子結合アルコキシ基のみを、（シラノール基とＳｉ原子結合アルコキシ基の合計量）／（Ｓｉ原子）または（Ｓｉ原子結合アルコキシ基）／（Ｓｉ原子）がモル比で１．０〜２．５の範囲内にあるように有するオルガノポリシロキサン　　１００重量部
（Ｂ）硬化触媒　０．０１〜１００重量部および
（Ｃ）有機溶媒
からなることを特徴とするプライマー組成物。
２　オルガノポリシロキサンが２〜８量体であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のプライマー組成物。
３　オルガノポリシロキサンがアルケニル基含有アルコキシシランとテトラアルコキシシランの縮合反応によって得られる化合物であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のプライマー組成物。
４　硬化触媒が有機チタン化合物であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のプライマー組成物。」と記載され、第３頁の右上欄〜左下欄には（Ｂ）成分の触媒としてテトラノルマルブチルチタネートのような有機チタン化合物が例示されている。
　甲第２号証には、アルコキシ基を有するシリコーン樹脂、ポリジオルガノシロキサン流体、及び縮合触媒（例、ポリマー性ブチルチタネート）からなる溶剤を含有しない硬化性組成物が記載されている。
エ、特許法第２９条第１項第３号違反について
　本件発明１と甲第１号証に記載された発明を対比すると、両者はオルガノポリシロキサン１００重量部と有機チタン化合物２０〜１００重量部からなる硬化性組成物である点で一致するが、本件発明１では、オルガノポリシロキサンとしてジメチルシロキサン単位とフェニルシロキサン単位とのブロック共重合体からなり、分子鎖末端がアルコキシ基で封鎖されているオルガノポリシロキサンであり、硬化性組成物が帯電防止性であるのに対し、甲第１号証に記載された発明では、アルケニル基含有シラン及びテトラアルコキシシランの縮合反応によって得られるオルガノポリシロキサンとするものの、本件発明１で特定するような構造を有することについての記載はなく、また帯電防止性についての記載も認められない。
　したがって、本件発明１は、甲第１号証に記載された発明とすることはできない。
　同様に、本件発明２も、本件発明１を引用し、有機チタン化合物を限定するものであるから、上記と同じ理由から、本件発明２は、甲第１号証に記載された発明ではない。
　なお、甲第２号証においても、本件発明１で特定するオルガノポリシロキサン及び帯電防止性についての記載も示唆も認められないものである。
オ、特許法第３６条第４項違反について
　本件発明１〜４は、訂正によって、ポリオルガノシロキサンが実施例に記載された「ジメチルシロキサン単位とフェニルシロキサン単位とのブロック共重合体からなり、分子鎖末端がアルコキシ基で封鎖されているオルガノポリシロキサン」に限定されており、特許異議申立人の主張する特許法第３６条第４項違反については解消されたものと認める。
（４）むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立人の主張する理由及び提出した証拠方法によっては、本件特許を取り消すことができない。
　また、他に本件特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年１１月１２日（１９９９．１１．１２）
【訂正の要旨】
（訂正の要旨）
　特許第２８１４１７９号発明の明細書を次のとおり訂正するものである。
　なお、訂正事項Ｉの１）〜４）は特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、訂正事項ＩＩの５）〜８）及び１０）、１１）は上記訂正事項Ｉに伴い、特許請求の範囲と発明の詳細な説明の記載を整合をはかるため、明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。また、訂正事項ＩＩの（９）は誤記の訂正であり、明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
訂正事項Ｉ：特許請求の範囲の訂正
１）請求項１の
「【請求項１】（Ａ）下記平均組成式（１）：
Ｒ１ａＸｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２（１）
式中、Ｒ１は、同一でも異なっていてもよく、非置換または置換の一価炭化水素基、
Ｘは、同一でも異なっていてもよく、水酸基または加水分解性基、
ａは１〜３の数、及びｂは０．０１〜３の数であり、且つ１．０１≦ａ＋ｂ＜４を満足する数である、
で表されるオルガノシロキサン　１００重量部、及び、
（Ｂ）有機チタン化合物　２０〜１００重量部、を含有してなる帯電防止性硬化性組成物。」を、
「【請求項１】（Ａ）下記平均組成式（１）：
Ｒ１ａＸｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２（１）
式中、Ｒ１は、同一でも異なっていてもよく、非置換または置換の一価炭化水素基、
Ｘは、アルコキシ基、
ａは１〜３の数、及びｂは０．０１〜３の数であり、且つ１．０１≦ａ＋ｂ＜４を満足する数である、
で表されるオルガノシロキサンであって、ジメチルシロキサン単位とフェニルシロキサン単位とのブロック共重合体からなり、分子鎖末端がアルコキシ基で封鎖されているオルガノシロキサン　１００重量部、
及び、
（Ｂ）有機チタン化合物　２０〜１００重量部、を含有してなる帯電防止性硬化性組成物。」に訂正する。
２）請求項３を削除する。
３）請求項４において、【請求項４】を【請求項３】に訂正する。
４）請求項５の「【請求項５】前記突起が半球状である請求項４に記載の硬化物」を、
「【請求項４】前記突起が半球状である請求項３に記載の硬化物」に訂正する。
訂正事項ＩＩ：発明の詳細な説明の欄の訂正
５）明細書の段落【０００５】第３〜１０行（公報第２頁第３欄第３３〜４０行）の「下記平均組成式（１）……で表されるオルガノポリシロキサン」を、
「下記平均組成式（１）：
Ｒ１ａＸｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２　（１）
式中、Ｒ１は、同一でも異なっていてもよく、非置換または置換の一価炭化水素基、
Ｘは、アルコキシ基、
ａは１〜３の数、及びｂは０．０１〜３の数であり、且つ１．０１≦ａ＋ｂ＜４を満足する数である、
で表されるオルガノシロキサンであって、ジメチルシロキサン単位とフェニルシロキサン単位とのブロック共重合体からなり、分子鎖末端がアルコキシ基で封鎖されているオルガノシロキサン」に訂正する。
６）明細書の段落【０００９】第３行（公報第２頁第４欄第２７〜２８行）の「前記平均組成式（１）で表されるものである。」を、
「前記平均組成式（１）で表され、かつジメチルシロキサン単位とフェニルシロキサン単位とのブロック共重合体からなり、分子鎖末端がアルコキシ基で封鎖されているオルガノシロキサンである。」に訂正する。
７）明細書の段落【００１１】第１〜７行（公報第２頁第４欄第３８〜４８行）の「また基Ｘは、……例示することができる。」を、
「また、基Ｘで表されるアルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基等を例示することができる。」に訂正する。
８）明細書の段落【００１３】第１〜６行（公報第３頁第５欄第３〜１０行）の「上述した平均組成式（１）で表される……特に２５℃においてレジン状であるものである。」を、
「上述した成分（Ａ）のオルガノポリシロキサンの分子構造は特に限定されず、直鎖状、分岐状、環状のいずれであってもよいが、一般的には２５℃においてレジン状であることが好ましい。」に訂正する。
９）同段落第７〜８行に各々２箇所に記載の「−ＳｉＭｅ２−」及び「≡ＳｉＰｈ」を、
それぞれ「−ＳｉＭｅ２０−」及び「≡Ｓｉ（Ｐｈ）Ｏ」と訂正する。
１０）明細書の段落【００２４】の第８〜１０行（公報第４頁第８欄第１８〜２１行）の「テトラメトキシシランの代わりにメチルトリブタノキシムシランを用いて末端を封鎖したオルガノポリシロキサンを用いた以外は上記と同様にして試料
（ロ）を調製した。」を削除する。
１１）明細書の段落【００２６】における表１中の試料（ロ）及び実施例４に関する全記載を削除する。
（５４）【発明の名称】
帯電防止性硬化性組成物
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
（Ａ）下記平均組成式（１）：
　Ｒ１ａＸｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２　（１）
　式中、Ｒ１は、同一でも異なっていてもよく、非置換または置換の一価炭化水素基、
　Ｘは、
アルコキシ
　ａは１〜３の数、及びｂは０．０ｌ〜３の数であり、且つ１．０ｌ≦ａ＋ｂ＜４を満足する数である、
で表されるオルガノポリシロキサン
であって、ジメチルシロキサン単位とフェニルシロキサン単位とのブロック共重合体からなり、分子鎖末端がアルコキシ基で封鎖されている
及び、
（Ｂ）有機チタン化合物　２０〜１００重量部、
を含有してなる帯電防止性硬化性組成物。
　【請求項２】
　前記有機チタン化合物がアルコキシチタンである請求項１に記載の硬化性組成物。
　【請求項
３
　請求項１に記載の組成物を硬化させることにより得られた硬化物であって、該表面には、側断面でみて、幅０．１〜１００μｍ及び高さが０．１〜１００μｍの突起が多数形成されている硬化物。
　【請求項
４
　前記突起が半球状である請求項
３
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、帯電防止に有効な硬化物を形成し得る帯電防止性硬化性組成物及びその硬化物に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、建築用シール材、コーティング材、電気、電子部品のシール材、ボッティング材、繊維の表面処理剤、自動車用、建築用、電気電子部品用接着剤、各種プラスチック処理剤、各種繊維処理剤等の用途に広く使用されている。
　このような硬化性オルガノポリシロキサン組成物についての帯電防止技術も公知であり、例えば主成分に親水性基を持つシリコーンオイルを添加する方法（特開昭５２−１０３４９９号公報）、スルホン酸塩を添加する方法（特公平３−５９０９６号公報）、含フッ素シリコーンオイルを添加する方法（特開平１−８３０８５号公報、同１−８３０８６号公報、同１−１２１３９０号公報）、界面活性剤を含有したシリコーンオイルを添加する方法（特開平１−２９４０９９号公報）、導電粉を添加する方法（特開平２−６９７６３号公報、同３−２９２１８０号公報、同４−８６７６５号公報）等が提案されてきている。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、上述した従来の帯電防止技術は、格別の添加剤等を硬化性組成物に加えることにより帯電防止性の硬化物を形成するというものであり、このため、組成物の保存時に相分離、沈澱等の問題が起こったり、硬化させた場合、硬化物表面に添加剤がブリードしたり、或いは硬化物表面が粘着感を有するものとなったりする問題がある。
　【０００４】
　従って本発明の目的は、格別の添加剤を配合することなく帯電防止性に優れた硬化物を形成することが可能な硬化性オルガノポリシロキサン組成物並びにその硬化物を提供することにある。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　本発明によれば、
（Ａ）下記平均組成式（１）：
　　　　Ｒ１ａＸｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２　（１）
　式中、Ｒ１は、同一でも異なっていてもよく、非置換または置換の一価炭化水素基、
　Ｘは、
アルコキシ
　ａは１〜３の数、及びｂは０．０ｌ〜３の数であり、且つ１．０ｌ≦ａ＋ｂ＜４を満足する数である、
で表されるオルガノポリシロキサン
であって、ジメチルシロキサン単位とフェニルシロキサン単位とのブロック共重合体からなり、分子鎖末端がアルコキシ基で封鎖されている
及び、
（Ｂ）有機チタン化合物　２０〜１００重量部、
を含有してなる帯電防止性硬化性組成物が提供される。
　【０００６】
　また本発明によれば、上記の硬化性組成物を硬化させることにより得られた硬化物であって、該表面には、側断面でみて、幅０．１〜１００μｍ及び高さが０．１〜１００μｍの突起が多数形成されている硬化物が提供される。
　【０００７】
　【作用】
　本発明の硬化性組成物は、水分の存在下で（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンが加水分解及び縮合して硬化物を形成するものであり、（Ｂ）成分の有機チタン化合物は硬化触媒として作用するものである。従来、有機チタン化合物は、加水分解性シリル基を有するオルガノポリシロキサンの縮合硬化触媒として公知であるが、その添加量は、硬化すべきオルガノポリシロキサン１００重量部に対して１重量部程度であった。これに対して本発明では、２０重量部以上の極めて多量の有機チタン化合物を使用することによって、帯電防止性に優れた硬化物を形成することに成功したものである。
　【０００８】
　即ち、本発明の硬化性組成物においては、有機チタン化合物が多量に配合されているため、硬化を行うと不均一硬化を生じ、この結果として、硬化物表面には幅０．１〜１００μｍ及び高さが０．１〜１００μｍの多数の突起が形成され、全体として粗面の硬化物となり、優れた帯電防止性が発現するものと信じられる。
　尚、本明細書において、上記突起の幅とは、硬化物表面の断面形状を示す図１において、突起の根元部分ａとｂ（隣の突起との接続部分となる変曲点）との間隔のうち最大長のものを意味するものであり、高さは、これらを結ぶ線と頂点ｃとの距離を意味する。かかる突起物は電子顕微鏡で５０〜１０００倍程度の倍率で十分認識でき、その写真から上述の距離を測定することが出来る。この幅及び高さが前記範囲外である場合には、有効な帯電防止性が発現しない。
　【０００９】
（Ａ）オルガノポリシロキサン
　本発明の硬化性組成物のベース成分となる（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、前記平均組成式（１）で表され
、かつジメチルシロキサン単位とフェニルシロキサン単位とのブロック共重合体からなり、分子鎖末端がアルコキシ基で封鎖されているオルガノポリシロキサン
　【００１０】
　この平均組成式（１）において、一価炭化水素基Ｒ１としては、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基；シクロヘキシル基等のシクロアルキル基；ビニル基、アリル基等のアルケニル基；フェニル基等のアリール基；ベンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基；これらの基の水素原子の一部或いは全部がハロゲン原子等で置換されている基、例えばクロロメチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基などを例示することができる。
　【００１１】
　また基Ｘ
で表されるのアルコキシ基としては
等を
　【００１２】
　更に平均組成式（１）中、ａは１〜３の数、及びｂは０．０１〜３の数であり、且つ、１．０１≦ａ＋ｂ＜４を満足する数である。例えばｂの値がこの範囲よりも小さいと、硬化性が不満足なものとなってしまう。
　【００１３】
　上述し
た成
い。
　この場合、ジメチルシロキサン単位（−Ｓｉ
Ｏ
Ｏ
Ｏ
Ｏ
　【００１４】
（Ｂ）有機チタン化合物
　成分（Ｂ）の有機チタン化合物としては、従来公知のものを使用することができる。具体的には、テトラエトキシチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラｎ−ブトキシチタン、テトラビス（２−エチルヘキシルオキシ）チタン、テトラステアロキシチタン、ジイソプロポキシビス（アセチルアセトナ）チタン、ジｎ−ブトキシビス（トリエタノールアミナト）チタン、テトライソプロポキシチタンポリマー、テトラｎ−ブトキシチタンポリマー等のアルコキシチタン；トリｎ−ブトキシチタンステアレート、イソプロポキシチタンステアレート、ヒドロキシチタンステアレート等のアシレートチタン；ジイソプロポキシチタンビスアセチルアセトネート、ジヒドロキシビスラクトチタン、ジイソプロポキシチタンビス（アセチルアセトナ）、トリス（アセチルアセトナ）チタン等のキレートタイプ；その他、テトラベンジルチタン、ビスシクロペンタジエニルチタンジメチル、ビスシクロペンタジエニルチタンメチル、ビスシクロペンタジエニルチタン、ジフェニルチタン、ジピリジウム−チタン錯体、トリス−（２，２’−ジピリジル）チタン、ビスシクロペンタジエニルジクロリド、フェニルチタンジクロリド、ビスシクロペンタジエニルチタンクロリド、イソプロポキシ−トリＮ−エチルアミノエチルアミナトチタン、テトライソプロポキシビスジオクチルホスファイトチタン、イソプロポキシトリドデシルベンゼンスルホニルチタン、イソプロポキシトリイソステアレートチタン、チタニウムビスジオクチルピロホスホニルオキシアセテート、ビスジオクチルホスフェートエチレングリコラトホスホニルチタン、イソプロポキシトリスジオクチルピロホスホニルチタン等を例示することができる。
　【００１５】
　また、これらの有機チタン化合物の部分縮合物、部分アシレート化物、部分アルコール交換物、部分エステル交換物、分子もしくは分子間のキレート物、アミン化合物やメルカプト化合物等の活性水素を含有する化合物との反応生成物、スルホン含有化合物等の有機酸との反応生成物、塩化アルミ等と反応させて生成するＺｉｅｇｌｅｒ触媒、テレフタル酸等のカルボキシ化合物や酸無水物との反応生成物、部分ケン化ポリビニルアルコールやトリメチルシラノール等の水酸基及びシラノール含有化合物との反応生成物等を使用することもできる。
　本発明において特に好適に使用されるものは、アルコキシチタンである。
　【００１６】
　これらの有機チタン化合物は、単独でも二種類以上の併用でも使用することができる。
　また、上述の有機チタン化合物は、トルエン、イソプロパノール、ｎ−ヘキサン、クロロベンゼン、ｎ−ブタノール、キシレン等の溶液として使用するのは何等差し支えない。
　【００１７】
　上述した有機チタン化合物は、先にも述べた通り、成分（Ａ）１００重量部当たり２０〜１００重量部、特に長期保存性、経済性等を勘案すると４０〜８０重量部の量で使用される。
　【００１８】
その他の成分
　本発明の硬化性組成物には、帯電防止性の優れた硬化物を得るという本発明の目的を損なわない範囲において、上述した成分（Ａ）及び（Ｂ）以外に、必要に応じて種々の成分を添加することができる。例えば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリプロペノキシシラン、メチルトリブタノキシムシラン、ビニルトリブタノキシムシラン、メチルトリアセトキシシランなどの保存安定剤、煙霧質シリカ、沈澱性シリカ、酸化アルミニウム、石英粉末、炭素粉末、タルクおよびべントナイトなどの補強剤、アスベスト、ガラス繊維および有機繊維などの繊維質充填剤、顔料、染料などの着色剤、ベンガラおよび酸化セリウムなどの耐熱性向上剤、耐寒性向上剤、脱水剤、防錆剤、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシランなどの接着性向上剤、トルエン、イソプロパノール、ｎ−ヘキサン、クロロベンゼン、ｎ−ブタノール、キシレン等の溶媒等、また、成分（Ａ）の硬化を促進させる目的で、ナフテン酸錫、カプリル酸錫、オレイン酸錫、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジオクテート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオレート、ジフェニル錫ジアセテート、ジブチル錫オキサイド、ジブチル錫ジメトキサイド、ジブチルビス（トリエトキシシロキシ）錫、ジブチル錫ベンジルマレート等の錫化合物や、オクチルアミン、ラウリルアミン等のアミン類、環式アミジンであるイミダゾリン、テオラハイドロピリミジン、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７やグアニジンプロピルトリス（トリメチルシロキシ）シラン等のグアニジル基含有シラン化合物及びその部分加水分解物や、グアニジル基含有シロキサン等の塩基性化合物等を適宜配合することができる。
　【００１９】
組成物の調製
　本発明の硬化性組成物は、上述した各成分の所定量を乾燥雰囲気中で均一に混合することにより１液型の硬化性組成物として調製される。また、（Ａ）成分と（Ｂ）成分とが別個になるように２液に分けて梱包し、使用時にこれらを混合する方式とする２液型とすることも可能である。なお、２液型とする場合には、２液の混合比を１：１にすることも容易であり、作業性は良好である。
　【００２０】
硬化物の形成
　上記の硬化性組成物は、所定の基体上に塗布し、大気中に曝すことによって硬化して硬化物を形成する。
　基体表面への組成物の塗布は、スプレー塗布、はけ塗り、浸漬等によって行うことができるが、基体表面に均一に塗布し易いことや形の複雑な基体表面にも塗布しやすいことから、スプレー塗布が好適である。
　硬化は、通常の縮合硬化型オルガノポリシロキサン組成物と同様、室温で容易に進行するが、必要に応じ加熱してもよい。この場合、２５０℃以下での加熱が好ましく、特に作業性の面から８０〜１５０℃の範囲が特に好ましい。
　【００２１】
　本発明においては、上記の如くして形成された硬化物は、先にも説明した通り、表面に０．１〜１００μｍの幅及び０．１〜１００μｍの高さを有する突起物が形成されており、これにより優れた帯電防止効果を示す。
　かかる突起の形状は、底面から上部に行くにしたがって、細くなるもの、そのままの物、太くなるものがあるが、上述した幅及び高さを有するものであれば特に制限されないが、上部に行くにしたがって細くなる形状を有していることが好ましく、また全体として丸みを帯びた形状を有していることが好ましく、特には半球状であることが好適である。またこの突起物は、有効な帯電防止性を発現させるためには、硬化物表面の１０％以上を占めていることが好適である。
　【００２２】
　上述した突起は、硬化性組成物の不均一硬化により形成されるものと信じられるが、その形状及び存在割合は、用いる（Ａ）及び（Ｂ）成分の種類に応じて、適宜使用する溶剤の種類及び量、硬化温度等の調整により加水分解速度を制御することによって調整することができる。例えば不均一硬化により目的とする突起を形成させるためには、成分（Ａ）と成分（Ｂ）とは、異なる官能基数或いは異なる加水分解基の組合せとなるように選択することが好適である。また溶剤は、成分（Ａ）及び（Ｂ）を均一に溶解できるものであることが好ましく、特にトルエン、ベンゼン、キシレン等の芳香族系溶剤が単独または２種以上の組合せで使用される。硬化温度は室温で十分であるが、必要に応じて２００℃までの範囲、特に１２０〜１５０℃の範囲に加熱して硬化を行うことができる。
　【００２３】
　【実施例】
　以下の例において、Ｍｅはメチル基を示す。
　【００２４】
実施例１〜４，比較例１，２
　Ｃｌ−（ＳｉＭｅ２Ｏ）３４−ＳｉＭｅ２−Ｃ１　　１００重量部、
　フェニルトリクロロシラン　　１５０重量部、
　フェニルメチルジクロロシラン　　１５重量部、
をトルエン溶液中で加水分解して得られたオルガノポリシロキサンの末端をテトラメトキシシランで封鎖した。この末端封鎖オルガノポリシロキサンが５０重量％のトルエン溶液を試料（イ）とし
た。
　【００２５】
　次に試料
（イ）を
　またこの硬化性組成物２ｃｃを、１５×１５ｍ角のシリコーンゴムＫＥ　９５１（信越化学社製）上に、スプレーコートし、２０℃、６０％ＲＨの雰囲気に放置して硬化を行った。２４時間後、得られた硬化物の帯電防止効果を、スタチックオネスター（宍戸商会社製）を用い、１０ＫＶの電圧をかけた場合の帯電半減期で評価した。更に硬化物の粘着感を指触で評価した。
　また、硬化物表面に形成された突起の状態を、　ＯＰＴＩＰＨＯＴ６６Ｄ−Ｘ６Ｄ　（（株）ニコン社製）で測定した。
　結果を表１に示す。
　【００２６】
　【表１】
　【００２７】
　尚、上記表中、突起の幅が０．１〜ｌ００μｍの範囲にあるものを○、そうでないものを×、突起の高さが０．１〜１００μｍの範囲にあるものを○、そうでないものを×、突起の形状が上部にいくにしたがって細くなっているものを○、そうでないものを×、突起物が硬化物表面の１０％以上を占めているものを○、そうでないものを×として示した。
　【００２８】
　【発明の効果】
　本発明の硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、格別の帯電防止剤等を配合することなく帯電防止性に優れた硬化物を形成することができる。従って、硬化前の組成物の保存性が良好であり、また硬化物表面に添加物がブリードアウトしたり、硬化物表面に粘着感が残る等の問題が有効に回避される。
　この組成物は、建築用シール材、コーティング材、電気、電子部品のシール材、ボッティング材、繊維の表面処理剤、自動車用、建築用、電気電子部品用接着剤、各種プラスチック処理剤等、帯電防止機能を要求される各種の用途に広く使用される。
【図面の簡単な説明】
　本発明の硬化物表面に形成される突起の状態を示す側断面図。