【事件の表示】
　特許第２８１３４４０号「単結晶の外径制御方法」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２８１３４４０号の特許を維持する。
【理由】
Ｉ．手続の経緯
　特許第２８１３４４０号に係る発明についての出願は、平成２年８月２８日に特許出願され、平成１０年８月７日に特許の設定登録がなされ、その後、平成１１年４月２２日に特許異議申立人渡部賢一（以下、「申立人」という。）により特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１１年１０月５日に訂正請求がなされたものである。
ＩＩ．訂正の適否についての判断
１．訂正の内容
　訂正請求書に記載された訂正の内容は以下のとおりである。
（ａ）特許請求の範囲の請求項１の「前記加熱手段の過去の加熱温度に対応した応答関数及び経時的に変化する前記単結晶外径の目標値を予め設定し、」を「前記加熱手段の過去の加熱温度と前記算出された単結晶の外径値とから該加熱温度に対応した応答関数及び経時的に変化する前記単結晶外径の目標値を予め設定し、」と訂正する。
（ｂ）明細書第５頁第６〜９行及び第２０頁第１３〜１６行の「前記加熱手段の過去の加熱温度に対応した応答関数及び経時的に変化する前記単結晶外径の目標値を予め設定し、」を「前記加熱手段の過去の加熱温度と前記算出された単結晶の外径値とから該加熱温度に対応した応答関数及び経時的に変化する前記単結晶外径の目標値を予め設定し、」と訂正する。
２．訂正の目的の適否、新規事項追加の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項のうち、（ａ）は特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、（ｂ）は訂正後の明細書全体の記載事項を整合させて、記載の明瞭化を図るものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　そして、「前記加熱手段の過去の加熱温度と前記算出された単結晶の外径値とから加熱温度に対応した応答関数」を予め設定する点は、明細書第８頁第８〜１０行（特許公報第２頁第４欄第５０行〜第３頁第５欄第２行）に「計算された現在の結晶外径Ｄ（ｔ）と過去のヒータ温度Ｔ（ｔ−ｉ）として現在よりｋ時刻将来の外径予測値ＤＭ（ｔ＋ｋ）を求めると」と記載されているから、いずれの訂正事項も新規事項の追加に該当せず、また、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
３　独立特許要件の判断
　当審は、引用例１（特開昭５９−１８４７９７号公報）及び引用例２（特開昭６１−３１３８４号公報）を引用し、本件請求項１に係る発明は、これらの刊行物に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから特許を受けることができないものであること、及び本件明細書中の応答関数ＡＯ＊ＶＴにおけるパラメータａｋ＋１，…ａ１は意味する内容が不明であるから、本件明細書の記載は特許法第３６条に規定する要件を満たさないこと、を理由として本件請求項１に係る発明の特許を取り消すべき旨の取消理由を通知した。
（１）訂正明細書の請求項に係る発明
　平成１１年１０月５日付けで提出された訂正明細書の請求項１に係る発明は、その請求項１に記載された事項により特定される次のとおりのものである（以下、「訂正後発明」という。）。
「原料融液及び該原料融液を液体封止する液体封止材を保持するるつぼを加熱する加熱手段を有し、該加熱されたるつぼ内の原料融液に種結晶を接触させ、当該種結晶を引き上げて単結晶を育成すると共に、該育成された単結晶の重量を所定時間毎に測定し、該測定した単結晶重量の変化量から前記育成された単結晶の外径値を算出し、当該算出した単結晶外径の経時的変化に応じて前記加熱手段の加熱温度を制御して前記育成される単結晶の外径制御を行う単結晶の外径制御方法において、前記加熱手段の過去の加熱温度と前記算出された単結晶の外径値とから該加熱温度に対応した応答関数及び経時的に変化する前記単結晶外径の目標値を予め設定し、かつ、前記液体封止材の厚さに応じた周期的な前記単結晶の所定外径変動値を求め、前記算出された単結晶の現在の外径値と、前記応答関数及び前記単結晶の所定外径変動値とから所定時間経過後の単結晶外径の予測値を算出し、当該外径予測値と前記所定時間経過後の単結晶外径の目標値との偏差を求め、当該偏差に応じて前記加熱手段の加熱温度を制御することを特徴とする単結晶の外径制御方法。」
（２）引用例の記載事項
　取消理由で引用したには、次のとおりの事項が記載されている。
　引用例１
▲１▼「成長中の結晶重量及び結晶引き上げ長さを検出して結晶形状の変化パターンを記憶し、所定時間後の結晶形状の変化パターンを同じ時間まで遡った結晶形状の変化パターンより予測し、予測した形状変化パターンを予め設定された形状変化パターンと比較して結晶原料融液を加熱するヒーターの温度補正値を設定し、上記温度補正値を徐々にヒーターに与えてヒーター加熱温度をゆっくり制御して結晶成長を行うことを特徴とするＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶の製造方法。」（第１頁特許請求の範囲）
▲２▼「この発明は液体封止引き上げ法によるＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶の製造方法に関する。」（第１頁左欄第１７〜１８行）
▲３▼「この発明においては成長中の結晶重量及び結晶引き上げ長さを継続的に測定して結晶形状の変化パターンを記憶する。次いで所定時間後の結晶変化パターンを現在より所定時間と同じ時間まで遡った結晶形状の変化パターンより予測し、予測した形状変化パターンを予じめ設定された形状変化パターンと比較してヒーターの温度補正値を設定し、ヒーターの加熱温度の制御を行う。」（第２頁右上欄第１８行〜左下欄第６行）
▲４▼「第３図は結晶径の変化量を示し、（Ｌ＋τ）時間後の結晶変化パターンａは現在から（Ｌ＋τ）時間遡った変化パターンより現在までの変化パターンに基づいて予測する（曲線ｂ）。予測した形状変化パターンは予じめ設定された形状変化パターンｃと比較し、その差ｄに基いてヒーターの加熱温度の補正値を求める。」（第２頁左下欄第１３〜１９行）
▲５▼「結晶直径の温度に対する応答は（１）式により表わされる。
ｄＤ／ｄｔ＝Ｋ・ｄＴ／ｄｔ（１−ｅ−（ｔ−Ｌ）τ）１（ｔ−Ｌ）…（１）
　式中、Ｄは結晶直径、Ｔは温度、Ｌは時間遅れ、ｔは時間、τは時定数、１（ｔ−Ｌ）は単位ステップ関数を表わす。現在よりある時間遡った時の結晶直径から現在の結晶直径に到るまでの結晶直径の変化パターンを用い、最少２乗法による曲線近似より現在の直径の変化量ｄＤ／ｄｔ０を（１）式より求める。現在の直径の変化量から（Ｌ＋τ）時間後の予測される直径の変化量ｄＤは（２）式により算出する。
ΔＤ＝ｄＤ／ｄｔ０（Ｌ＋τ）…（２）
　予測される直径変化量ΔＤに基く温度変化値ｄＴは（３）式により求める。
　ｄＴ＝１／ＫΔＤ−ΔＴ…（３）
　このようにして求められた温度補正値によりヒーターの加熱温度を補正するのであるが、この発明においては、上記の温度補正値を一度にヒーターに与えて加熱温度を急激に補正するのではなく、予測所定時間後に全量が出力するように徐々に補正する。」（第２頁左下欄最下行〜第３頁左上欄第４行）
▲６▼「この発明は上記の発明で所定時間後の結晶形状の変化パターンをその時間遡った変化パターンに基いて予測し、この予測パターンと予じめ設定された形状変化パターンと比較して温度補正値を求め、ヒーターの加熱温度が所定時間後に補正値となるようにゆっくりヒーターの加熱温度を制御するのであるから、これまでのその時の結晶変化量に基く予測値よりはるかに正確であり、結晶直径の変化も少く、しかも徐々に行われるので、予測の誤りによる誤制御が生じたときも修正が容易となり、制御の安定性が増大する。」（第３頁右上欄第７〜１８行）
▲７▼「内径１００ｍｍ、長さ１３０ｍｍの円形状パイロリテック窒化ボロン製ルツボにＧａ５００ｇ、Ａｓ５５０ｇ入れ、更に液体封止剤としてＢ２Ｏ３を１５０ｇその上に入れ、ルツボを高圧容器内に設置し、アルゴンガスを圧入して２０気圧とした後にルツボを１２６０℃に加熱し、原料元素、封止剤が完全に溶融して上部にＢ２Ｏ３溶融液層が、下部にＧａＡｓ融液層が形成したら、種結晶をゆっくり下降させ、ＧａＡｓ融液層に接触したら、１分間１０回、ルツボは逆方向に１分間２０回の割合で回転させながら種結晶を９ｍｍ／時の速度で引き上げた。予測及び温度補正に用いる所定時間としてはこの条件での（Ｌ＋τ）時間に相当する３０分を用いた。成長した結晶の重量及び長さは重量センサーと位置センサーにより測定して演算回路へ送り、演算回路では３０分先の結晶形状変化パターンを過去３０分間の結晶形状変化パターンで予測し、予じめ設定してある形状変化パターンと比較し、検出された温度補正値は３０分経過後、温度補正値が全量出力されるように、ゆっくり変化させた。このような状態で結晶の引き上げを約８時間行った結果、直径５０ｍｍ、長さ約１００ｍｍ、重量約９００ｇの円筒状ＧａＡｓ単結晶が得られ、結晶の径変動は±１％以内であった。原料のＧａ５００ｇに対してＡｓを５７０ｇとＡｓを過剰の割合でルツボに入れ、他は全く同一の条件で結晶成長を行った結果、形成した単結晶の直径変動は５０ｍｍ±０．５ｍｍの範囲内であり、更に同じ条件で５本単結晶を作成したがいずれも径変動は±１％以内であった。」（第３頁左下欄第１行〜右下欄第１２行）
▲８▼結晶径の変化量を示すグラフ。（第４頁第３図）
　引用例２
▲１▼「液体カプセル法により化合物半導体単結晶を製造するに際し、引上げ単結晶の時間当り重量変化を連続的に検出する検出回路と、該重量変化から予め設定した算式により引上げ単結晶の直径を求める演算回路と、該演算回路により求めた結晶直径と予め設定した結晶直径との偏差を算出する演算回路と、結晶引上げ条件としての結晶温度、ルツボ回転数、ルツボ押上速度および結晶引上げ速度を制御する制御回路とを備え、前記時間当り重量変化に基づき種子温度を決定したのち前記直径の偏差を一定範囲内となるように引上げ条件を制御して所定形状の単結晶引上げを行うようにしたことを特徴とする化合物半導体単結晶育成方法。」（第１頁特許請求の範囲）
▲２▼「本発明における引上げ単結晶の時間当り重量変化は熱天秤法等従来公知の重量法によって連続的に行われ、該時間当り重量変化ΔＷが検出された場合、このΔＷ値にもとづき引上げ結晶の直径Ｄ値を求める演算には次式が用いられ、この演算式はコンピュータープログラムに組み込まれて演算回路を構成する」（第２頁右上欄第６〜１３行）
（３）特許法第２９条について
　訂正後発明と引用例１に記載された発明とを対比すると、引用例１の「ルツボにＧａ５００ｇ、Ａｓ５５０ｇ入れ、更に液体封止剤としてＢ２Ｏ３を１５０ｇその上に入れ、ルツボを１２６０℃に加熱しＧａＡｓ融液層が形成したら、種結晶をゆっくり下降させ、ＧａＡｓ融液層に接触したら、…種結晶を９ｍｍ／時の速度で引き上げ」ること（ＩＩ．（２）引用例１▲７▼）は、訂正後発明の「原料融液及び該原料融液を液体封止する液体封止材を保持するるつぼを加熱する加熱手段を有し、該加熱されたるつぼ内の原料融液に種結晶を接触させ、当該種結晶を引き上げて単結晶を育成する」構成に相当する。
　また、引用例１の「所定時間後の結晶形状の変化パターンを予測し、予測した形状変化パターンを予め設定された形状変化パターンと比較して結晶原料融液を加熱するヒーターの温度補正値を設定し、上記温度補正値を徐々にヒーターに与えてヒーター加熱温度をゆっくり制御して結晶成長を行う」こと（ＩＩ．（２）引用例１▲１▼）は、「ＩＩ．（２）引用例１▲６▼〜▲８▼」に摘記した事項より引用例１でいう「結晶形状の変化パターン」とは「結晶外径の変動パターン」のことであることは明らかであるから、訂正後発明の「所定時間経過後の単結晶外径の予測値を算出し、当該外径予測値と予め設定した所定時間経過後の単結晶外径の目標値との偏差を求め、当該偏差に応じて前記加熱手段の加熱温度を制御する単結晶の外径制御方法」の構成に相当する。
　したがって、訂正後発明と引用例１の発明とは、「原料融液及び該原料融液を液体封止する液体封止材を保持するるつぼを加熱する加熱手段を有し、該加熱されたるつぼ内の原料融液に種結晶を接触させ、当該種結晶を引き上げて単結晶を育成すると共に、育成された単結晶の外径の経時的変化に応じて前記加熱手段の加熱温度を制御して前記育成される単結晶の外径制御を行う単結晶の外径制御方法において、所定時間経過後の単結晶外径の予測値を算出し、当該外径予測値と予め設定した所定時間経過後の単結晶外径の目標値との偏差を求め、当該偏差に応じて前記加熱手段の加熱温度を制御することを特徴とする単結晶の外径制御方法。」の点で一致し、次の点で相違すると認められる。
相違点１：所定時間経過後の単結晶外径を予測するにあたり、訂正後発明では、加熱手段の過去の加熱温度と単結晶の現在の外径値とから加熱温度に対応した応答関数を予め設定し、この「単結晶の現在の外径値」及び「応答関数」を利用するのに対して、引用例１の発明では、単結晶の重量と引き上げ長さを検出することによって得られた「結晶形状の変化パターン」を利用する点。
相違点２：所定時間経過後の単結晶外径を予測するにあたり、訂正後発明では、「液体封止材の厚さに応じた周期的な単結晶の所定外径変動値」をも考慮するのに対して、引用例１の発明では、液体封止材による影響を何ら考慮しない点。
　そこで、まず相違点１について検討する。
　上記相違点１は要するに、所定時間経過後の単結晶外径を予測するにあたり、訂正後発明は「単結晶重量」と「加熱温度」の測定結果に基づく応答関数を利用するのに対して、引用例１の発明は「単結晶重量」と「単結晶引き上げ長さ」の測定結果に基づく結晶形状の変化パターンを利用するものであって、「加熱温度」の測定結果を利用しない、というものである。
　その点について、引用例２をみると、引用例２には、液体封止法による単結晶製造において「単結晶の時間当り重量変化」を連続的に測定し、その結果に基づいて単結晶の製造条件の制御を行うことは記載されているが、「加熱温度」の測定結果に基づいて単結晶引き上げの制御を行うことは記載も示唆もされていないから、上記相違点１は、引用例２に記載された発明を考慮しても当業者が容易になし得たこととはいえない。
　そして、訂正後発明は、「単結晶外径の制御精度を向上させて、外径変動幅を減少させて多結晶の発生を防ぎ、不用部分が減少して歩留りを向上させることができる。」（本件特許公報第６頁第１２欄第３４〜３６行）という顕著な効果を奏するものである。
　してみれば、訂正後発明は少なくとも上記相違点１により、引用例１，２の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（４）特許法第３６条について
　当審は特許法第３６条について「応答関数ＡＯ＊ＶＴにおけるパラメータａｋ＋１…ａ１は意味する内容が不明である」旨の取消理由を通知した。
　しかしながら、本件明細書にはこれらのパラメータａｋ＋１…ａ１について、「計算された現在の結晶外径Ｄ（ｔ）と過去のヒータ温度Ｔ（ｔ−ｉ）として現在よりｋ時刻将来の外径予測値ＤＭ（ｔ＋ｋ）を求めると、
ＤＭ（ｔ＋ｋ）＝Ｄ（ｔ）＋Ａ０＊ＶＴ…（１）
となる。ここで、…Ａ０＝（ａｋ＋１−ａ１，ａｋ＋２−ａ２，…，ａｋ＋ｍ−１−ａｍ−１）」，「ステップ応答系列｛ａ１｝」（特許公報第２頁第４欄第４０〜４８行，第３頁第５欄第８行）との記載があり、パラメータａｋ＋１…ａ１が、加熱温度を操作量としたときの単結晶の外径値のステップ応答系列であることは当業者にとって明らかなことであるから、本件明細書の記載は特許法第３６条に規定する要件を満たすものである。
　以上のとおりであるから、訂正後の本件発明は、特許出願に際して独立して特許を受けることができるものである。
４．むすび
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２−４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
ＩＩＩ．特許異議申立てについての判断
１．本件発明
　本件発明は、訂正明細書の請求項１に記載されたとおりのものである。
２．申立て理由の概要
　申立人は、証拠として甲第１及び２号証（当審が通知した取消理由における引用例１及び２に相当する。）を提出し、本件発明はこの刊行物に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであり、その特許を取り消すべきものであることを主張している。
３．判断
　申立人の主張する理由は、「ＩＩ．３．（３）」で述べたのと同様の理由により、本件特許が取り消されるべき根拠として、採用することはできない。
ＩＶ．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠方法によっては、本件発明に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年１０月２９日（１９９９．１０．２９）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　特許第２８１３４４０号発明の明細書を、平成１１年１０月５日付け訂正明細書のとおりに訂正する。すなわち、
▲１▼特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の請求項１の「前記加熱手段の過去の加熱温度に対応した応答関数及び経時的に変化する前記単結晶外径の目標値を予め設定し、」を「前記加熱手段の過去の加熱温度と前記算出された単結晶の外径値とから該加熱温度に対応した応答関数及び経時的に変化する前記単結晶外径の目標値を予め設定し、」と訂正する。
▲２▼明りょうでない記載の釈明を目的として、明細書第５頁第６〜９行及び第２０頁第１３〜１６行の「前記加熱手段の過去の加熱温度に対応した応答関数及び経時的に変化する前記単結晶外径の目標値を予め設定し、」を「前記加熱手段の過去の加熱温度と前記算出された単結晶の外径値とから該加熱温度に対応した応答関数及び経時的に変化する前記単結晶外径の目標値を予め設定し、」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
単結晶の外径制御方法
（５７）【特許請求の範囲】
（１）原料融液及び該原料融液を液体封止する液体封止材を保持するるつぼを加熱する加熱手段を有し、該加熱されたるつぼ内の原料融液に種結晶を接触させ、当該種結晶を引き上げて単結晶を育成すると共に、該育成された単結晶の重量を所定時間毎に測定し、該測定した単結晶重量の変化量から前記育成された単結晶の外径値を算出し、当該算出した単結晶外径の経時的変化に応じて前記加熱手段の加熱温度を制御して前記育成される単結晶の外径制御を行う単結晶の外径制御方法において、前記加熱手段の過去の加熱温度
と前記算出された単結晶の外径値とから該加熱温度に
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
　本発明は、チョクラルスキー法による単結晶の製造方法に関し、特に液体封止チョクラルスキー法により単結晶を育成する際の単結晶の外径制御方法に関する。
［従来の技術］
　従来、チョクラルスキー法では、るつぼ内に保持された結晶原料を、上記るつぼの周囲に配置された加熱手段であるヒータによって加熱溶融して原料融液にした後、上記原料融液に種結晶を接触させ、当該種結晶とるつぼを反対方向に回転させながら上記種結晶を徐々に引き上げて、円柱状の単結晶を育成している。上記チョクラルスキー法では、単結晶の外径が一定になるように、外径制御を行っており、この種の単結晶の外径制御方法には、原料融液を保持するるつぼの周囲に配置された加熱手段であるヒータの出力を調整することにより、単結晶の外径を制御するものがある。例えばその代表的なものに、特公昭６３−３７０８０号公報に示されるように、単結晶の重量を検出し、所定単位時間当たりの上記重量の増加量を演算し、上記演算した増加量と目標増加量とを比較して、その偏差に基づく補正値を予め決められたパターンに加える方法や特開昭６３−１５９２８８号公報に示されるように、単結晶の重量を検出し、検出した重量により計算した単結晶の外径の経時的変動に基づき予め設定された加熱プログラムの時間勾配を補正する方法のものがあった。
［発明が解決しようとする課題］
　しかしながら、上述した外径制御方法では、現時点及び過去の外径値を用いてヒータの温度を制御するため、チョクラルスキー法のように時定数の長い系では外径を完全に制御しきれない。さらに結晶の育成状況により、ヒータ出力に対する外径の応答性が変化するため、制御パラメータのゲイン調整が困難であり、特に結晶長の長い結晶では、外径制御が困難であった。このように、外径が適切に制御されないと、多結晶が発生し易くなるとともに、外径の変動幅を見込んで大きめの外径に製作しなければならず、製作される単結晶が円柱であることにより、製品として使用できない不要部分が増え、歩留りが悪くなるという問題があった。
　本発明は、上記問題に鑑みなされたものであって、単結晶外径の制御精度を向上させて、外径変動幅を減少させて多結晶の発生を防ぎ、不用部分が減少して歩留りを向上させることができる単結晶の外径制御方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
　上記目的を達成するために、本発明では原料融液及び該原料融液を液体封止する液体封止材を保持するるつぼを加熱する加熱手段を有し、該加熱されたるつぼ内の原料融液に種結晶を接触させ、当該種結晶を引き上げて単結晶を育成すると共に、該育成された単結晶の重量を所定時間毎に測定し、該測定した単結晶重量の変化量から前記育成された単結晶の外径値を算出し、当該算出した単結晶外径の経時的変化に応じて前記加熱手段の加熱温度を制御して前記育成される単結晶の外径制御を行う単結晶の外径制御方法において、前記加熱手段の過去の加熱温度
と前記算出された単結晶の外径値とから該加熱温度
［作用］
　液体封止材の厚さに応じた周期的な前記単結晶の所定外径変動値を加味して算出された外径予測値に応じて加熱手段の加熱温度制御を行うので、単結晶の育成に先行して、上記単結晶外径の制御動作を実施できる。
　従って、液体封止チョクラルスキー法のように時定数の長い系でも制御精度が向上し、制御対象の単結晶の外径が変化しても制御性能の劣化を防止することができる。
［実施例］
　以下、本発明の実施例を第１図乃至第５図の図面に基づき詳細に説明する。
　第１図は、本発明の単結晶の外径制御方法を用いて単結晶を製造する単結晶の製造装置の構成図である。なお、この単結晶の製造装置は、液体封止チョクラルスキー法で、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）単結晶を育成する場合の一実施例である。
　図において、所定のガスが導入されたチャンバ１１内には、ＧａＡｓメルト１２及び上記ＧａＡｓメルト１２の液面上の液体カプセル（Ｂ２Ｏ３）１３を保持したるつぼ１４が配置されている。るつぼ１４の周囲には、カーボンヒータ１５が設けられ、るつぼ１４内のＧａＡｓメルト１２を加熱している。るつぼ１４の底部には、下軸１６が取り付けられており、上記下軸１６は、垂直軸線で図示しない駆動手段によって、上下方向に移動すると共に、軸線回りに回転しており、るつぼ１４は上記動作に連動して移動、回転している。また、カーボンヒータ１５の近傍には熱電対等の温度検出装置１７が設けられており、カーボンヒータ１５の温度を検出している。
　チャンバ１１の上方には、ＧａＡｓメルト１２に接触する種結晶１８を保持し、図示しない引上げ手段によって上記種結晶を回転させながら引き上げてＧａＡｓ単結晶１９を育成する上軸２０が設けられ、上軸２０の上部には、育成されたＧａＡｓ単結晶１９の重量を検出する検出計２１が設けられている。
　制御装置（ＣＰＵ）２２は、ＧａＡｓ単結晶１９の経時的な外径目標値を記憶すると共に、温度検出装置１７で検出されたヒータ１５の温度、検出計２１で検出された結晶重量及び図示しない位置検出手段で検出された下軸１６と上軸２０の位置情報を取り込んでおり、これらの情報、後述するプロセスのステップ応答モデルの出力情報（応答関数）及び液体封止材の厚さに対する周期的な外径変動値Ｄ（ｔ−Ｃ＋ｋ）−Ｄ（ｔ−Ｃ）から所定時間経過後のＧａＡｓ単結晶１９の外径予測値を算出し、外径目標値と外径予測値の偏差に応じたヒータ出力（温度修正値）を設定して温調器２３に出力している。
　なお、計算された現在の結晶外径Ｄ（ｔ）と過去のヒータ温度Ｔ（ｔ−ｉ）として現在よりｋ時刻将来の外径予測値ＤＭ（ｔ＋ｋ）を求めると、
　ＤＭ（ｔ＋ｋ）＝Ｄ（ｔ）＋ＡＯ＊ＶＴ＋Ｄ（ｔ−Ｃ＋ｋ）−Ｄ（ｔ−Ｃ）…（１）
　となる。
　ここで、
　ＶＴ：ｔ（ΔＴ（ｔ−１），ΔＴ（ｔ−２），…，ΔＴ（ｔ−ｍ＋１））
　ＡＯ＝（ａｋ＋１−ａｌ，ａｋ＋２−ａ２，…，ａｋ＋ｍ−１−ａｍ−１）
　ＡＯ＊ＶＴは応答関数
　ΔＴ（ｔ−ｉ）＝Ｔ（ｔ−ｉ）−Ｔ（ｔ−ｉ−１）
　添え字の（ｉ）等は制御間隔毎の時刻を現す。
　制御間隔、将来の予測時点を現すｋは、対象によって異なるが応答性から決定する。なお、制御間隔は２分〜２０分程度、ｋは１０分〜１時間程度である。
　またプロセスのステップ応答モデルを、
　現時刻をｔとし、過去の入力と現時刻以降の未来の入力とを分けて（２）式を表現し直すと、
と現せる。
　このままでは、ｙＭ（ｔ＋ｊ）を求めるために、無限個の入力データ（Δｕ）が必要となる。
　現時刻の出力が
　と過去の入力だけで現せることを使って、（３）、（４）式から時刻ｔ＋ｊ（ｊ＝１、…、Ｌ＋Ｐ）の出力値ｙＭ（ｔ＋ｊ）をｙＭ（ｔ）からの変動としてモデル化すると、
と有限個の入力値を用いて出力を表現することか可能となる。
（５）式を使ってｙＭ（ｔ＋ｊ）−ｙＭ（ｔ）の値を時刻ｔ＋Ｌからｔ＋Ｌ＋Ｐ−１のＰステップに渡って表現すると、次頁のようになる。
（以下余白）
　さらに、（６）式をベクトル表現すると、
　ＹＭ＝ＹＭＯ＋ＡＦΔＵｎ＋ＡＯΔＵＯ…（７）
と現すことかできる。
　今、ここでステップ応答モデルとして、次数５（Ｓ＝５）のモデルを考え、Ｌ＝２、Ｐ＝３、Ｍ＝２と設定した場合、（６）式は、
となる。
　この様に、ステップ応答モデルを用いることによって、（７）式のような、時刻ｔ＋ＬからＰステップに渡る未来の出力値を計算することかできる式が得られる。
　モデルがプロセスに完全に一致していれば、プロセスの実際の出力値は（７）式のモデルで計算した値に一致する。しかし、モデルがプロセスを完全に表現できることは実際には有り得ないことであり、またプロセスには外乱が入り、モデルによる出力の計算値と現実の出力値とに食い違いが生じるのは明らかである。このような、モデルとプロセスのずれや、プロセスに加わる外乱の影響を考慮し、モデルによって計算される出力の値を補正して、出力の予測価ｙＰ（ｔ＋ｉ）を次のように与える。
　ｙＰ（ｔ＋ｉ）：＝ｙＭ（ｔ＋１）＋ｙ（ｔ）−ｙＭ（ｔ）
　ｆｏｒ　ｉ＝Ｌ，…，Ｌ＋Ｐ−１…（９）
　この（９）式をベクトル表現すると、
　ＹＰ＝ＹＭ＋Ｙ−ＹＭＯ…（１０）
と現せる。
　ここで、
　ＹＰ：＝［ｙＰ（ｔ＋Ｌ），…，ｙＰ（ｔ＋Ｌ＋Ｐ−１）］Ｔ，
　Ｙ：＝［ｙ（ｔ），…，ｙ（ｔ）］Ｔ
　である。更に、ＹＭＯ、ＹＭは（７）式の定義に等しい。
　（９）式中において、モデルとプロセスの出力とのずれを考慮して、モデルで計算した出力値を補正している項がｙ（ｔ）−ｙＭ（ｔ）である。この補正の意味は、モデルによる出力の計算値ｙＭ（ｔ）、いいかえれば、プロセスがモデル通りであった場合、現時刻ｔで出力が示すはずであった値ｙＭ（ｔ）と、実際の観測値ｙ（ｔ）との差を現時刻ｔでの外乱の値とみなし、第２図に示すように、現時刻ｔで系に入った外乱ｄ（ｔ）と同じ大きさの外乱が予測期間［ｔ＋１、…、ｔ＋Ｌ＋Ｐ−１］中プロセスに入り続けると想定し、予測期間でプロセスに入る外乱を、
　ｄＰ（ｔ＋ｉ）＝ｄ（ｔ）　ｆｏｒ　ｉ＝Ｌ，…，Ｌ＋Ｐ−１…（１１）
と与えていると解釈できる。
　次に、次式を用いてヒータ温度の次の変化幅を求め、それが達成されるように、ヒータ出力を調整する。
　ΔＴ（ｔ＋１）＝Ｇ＊（ＤＲ（ｔ＋Ｋ）−ＤＭ（ｔ＋Ｋ））…（１２）
　ここで、
　ＤＲ（ｔ＋ｋ）は、時刻ｔ＋ｋでの外径目標値
　Ｇは、制御ゲインで、例えば上記ステップ応答モデルを基に、ＤＲ（ｔ＋Ｋ）−ＤＭ（ｔ＋Ｋ）２が最小になるように決めると、Ｇ＝１／ａｋとなる。
　そして、上記（１）、（１２）式の計算とヒータ操作を制御間隔毎に実施しなから結晶を育成する。
　上記ヒータ温度の次の変化幅を達成されるように、ヒータ出力調整する際には、ヒータ温度が急変しないように、ある程度の時間（制御間隔より短い時間）をかけて変化させる。またＣＰＵ２２は、外径変動値Ｄ（ｔ−Ｃ＋ｋ）−Ｄ（ｔ−Ｃ）を取り込むために、まず所定の結晶位置に相当する時刻Ｃを求める必要がある。時刻Ｃを求めるためには、液体カプセルである液体封止材の注入量に応じた体積と、過去の結晶外径Ｄ（ｉ）とそれに対応する成長結晶長さＨ（ｉ）から、液体封止材中の結晶体積を求め、次にその液体封止材中の結晶体積から液体封止材の上面位置に相当する結晶位置を検出する。その結晶位置から結晶外径の周期性より実験的に求めた長さ（例えば液体側に０〜２０ｍｍ）だけずらした結晶位置を求め、上記結晶位置に相当する時刻をＣとしている。この時刻Ｃにより、液体封止材厚さに対する周期的な外径変動値Ｄ（ｔ−Ｃ＋ｋ）−Ｄ（ｔ−Ｃ）を求める。
　なお、実施例では、将来の外径予測値の推定計算にステップ応答モデルを用いた場合を示したが、この推定には、外径とヒータ温度の両方の過去の値を用いる自己回帰モデルを用いてもよいし、他の数式モデルを用いてもよい。また、予測点と操作量の決定個数も複数個とし、その中から誤差が小さくなるように、最適値を決めるようにしてもよい。また、ゲインＧの決定方法も、制約条件を考慮した線形計画法等、他の方法で決定してもよい。
　温調器２３は、温度検出装置１７で検出されたカーボンヒータ１５の温度に応じてヒータ出力を設定して上記ヒータ１５の加熱調整を行うもので、実施例ではさらにＣＰＵ２２によって設定された温度修正値と上記ヒータ出力に応じてカーボンヒータ１５の温度調整を行っている。
　第３図は、カーボンヒータ１５の温度調整動作を説明するための制御ブロック図である。なお、液体封止チョクラルスキー法では、ＧａＡｓ単結晶を育成する場合、第４図に示すように、結晶育成の初期の段階の肩部は、再現性がよいこととヒータから外径に対する応答性が直胴部近辺と大きく異なるため、ヒータ温度が予め決められたパターンになるようにヒータ出力を変化させており、結晶重量より計算した結晶径（外径）が直胴部の外径目標値に達したところより本発明の温度調整の制御動作を開始するものとする。
　第３図において、外径計算部２２ｂが計算した現在のＧａＡｓ単結晶１９の外径が直胴部の外径目標値に達すると、ＣＰＵ２２の制御部２２ａは、減算部３０が外径計算部２２ｂからの所定時間経過後の外径予測値と、上記外径予測値と同一時間の外径目標値とから算出した偏差に応じて、温度修正値を求め、上記温度修正値の情報を出力しており、温調器２３は、温度修正値の情報を取り込むと、温度検出装置１７で検出されたカーボンヒータ１５の温度に応じて設定したヒータ出力に上記温度修正値を加えたものを新たなヒータ出力としてヒータ１５の温度調整を行う。
　カーボンヒータ１５と温度検出装置１７からなる装置３１は、ヒータ出力により加熱し、その時の温度情報を外径計算部２２ｂに出力している。
　外径計算部２２ｂは、入力する上記ヒータ温度情報を過去のヒータ温度Ｔ（ｔ−ｉ）として記憶すると共に、育成されたＧａＡｓ単結晶１９の結晶重量及び下軸１６、上軸２０の位置情報を取り込んでいる。外径計算部２２ｂは、結晶重量及び軸位置情報に基づき、現在のＧａＡｓ単結晶１９の結晶外径Ｄ（ｔ）を計算し、さらに上記結晶外径Ｄ（ｔ）と記憶した過去のヒータ温度Ｔ（ｔ−ｉ）をステップ応答モデルの（１）式ＤＭ（ｔ＋ｋ）＝Ｄ（ｔ）＋ＡＯ＊ＶＴ＋Ｄ（ｔ−Ｃ＋ｋ）−Ｄ（ｔ−Ｃ）に代入して第５図に示すように、ｋ時間後の結晶外径の予測値ＤＭ（ｔ＋ｋ）を求め、上記予測値ＤＭ（ｔ＋ｋ）を減算部３０及び図示しない表示部等に出力している。
　なお、上記実施例では、育成される単結晶の外径が直胴部の目標外径に達したところより外径制御を開始したが、本発明はこれに限らず、例えば種付け直後又は種付けと直胴部の間から外径制御を開始することも可能である。この場合、制御プログラムは、上記実施例と同様であるが、直胴部以前の結晶外径が徐々に大きくなる肩部（第４図参照）では、外径の目標値を予め決めたパターンで変化させる（例えばネック状の末広がりとなる）ように与えて制御を行う。また、ステップ応答モデルのパラメータは、肩部と直胴部の各々に適するものに変化させる。従って、本実施例では、算出した現在の結晶外径と測定した過去のヒータ温度及び液体封止材厚さに対する周期的な外径変動値を加味したステップ応答モデルの（１）式を用いて、結晶外径の予測値を求め、上記予測値に応じてヒータ出力を制御するので、単結晶の外径が的確に制御されて外径変動幅が減少し、多結晶が発生しにくくなる。
［発明の効果］
　以上説明したように、本発明では、原料融液及び該原料融液を液体封止する液体封止材を保持するるつぼを加熱する加熱手段を有し、該加熱されたるつぼ内の原料融液に種結晶を接触させ、当該種結晶を引き上げて単結晶を育成すると共に、該育成された単結晶の重量を所定時間毎に測定し、該測定した単結晶重量の変化量から前記育成された単結晶の外径値を算出し、当該算出した単結晶外径の経時的変化に応じて前記加熱手段の加熱温度を制御して前記育成される単結晶の外径制御を行う単結晶の外径制御方法において、前記加熱手段の過去の加熱温度
と前記算出された単結晶の外径値とから該加熱温度
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に係る単結晶の外径制御方法を用いる単結晶の製造装置の構成図、第２図は本発明に係るステップ応答モデルの外乱項の予想を示す図、第３図はカーボンヒータの温度調整動作を説明するための制御ブロック図、第４図はヒータ温度と結晶外径の関係を示す図、第５図は結晶外径の予想値の算出を説明するための図である。
１２……融液、１３……液体カプセル（Ｂ２Ｏ３）、１４……るつぼ、１５……カーボンヒータ、１６，２０……軸、１７……温度検出装置、１８……種結晶、１９……単結晶、２１……結晶重量検出器、２２……制御装置（ＣＰＵ）、２３……温調器。