(57)【要約】  本発明は、５〜６０質量％の酸化セリウムを含有する、水性酸化セリウム分散液に関する。該分散液は、半導体工業においてＳｉＯ２をポリッシングするために使用することができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
５〜６０質量％の酸化セリウムを含有する、水性酸化セリウム分散液。
【請求項２】
ＳＴＩ  ＣＭＰ中の選択性を増加させるための任意の分散剤または添加剤を含有しない、請求項１に記載の水性酸化セリウム分散液。
【請求項３】
ｐＨが３〜８である、請求項１または２に記載の水性酸化セリウム分散液。
【請求項４】
３０ｍＰａｓ未満の粘度を有する、請求項１に記載の水性酸化セリウム分散液。
【請求項５】
ｄ５０＜１２０ｎｍ、ｄ９９＜２００ｎｍの粒度分布を有する凝集した粒子を含む、請求項１に記載の水性酸化セリウム分散液。
【請求項６】
酸化セリウム粉末を水中に分散することを特徴とする、請求項１に記載の酸化セリウム分散液を製造する方法。
【請求項７】
半導体工業におけるＳｉＯ２またはＳｉ３Ｎ４をポリッシングするための、請求項１に記載の酸化セリウム分散液の使用。
【請求項８】
半導体工業におけるＳｉ３Ｎ４上のＳｉＯ２をポリッシングするための、請求項１に記載の酸化セリウム分散液の使用。
【請求項９】
ＳｉＯ２のポリッシングのエンドポイントを、モーター電流の降下により測定する、請求項１に記載の酸化セリウム分散液を用いて、Ｓｉ３Ｎ４上のＳｉＯ２をポリッシングする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水性酸化セリウム分散液、その製造方法およびその使用に関する。
【０００２】
酸化セリウム分散液は、半導体工業において、ＳｉＯ２をポリッシングするために使用される（ＣＭＰ）。酸化セリウム分散液は、EP 1 596 940から知られている。これらの酸化セリウム分散液は、平均凝集体直径ｄ５０が、２００ｎｍ未満である粒子を有する。
【０００３】
公知の酸化セリウム分散液は、少なくとも１種の分散液を含むという欠点を有する。
【０００４】
さらに、公知の酸化セリウム分散液は、ＳＴＩ  ＣＭＰに使用され、かつ、ＳｉＯ２およびＳｉ３Ｎ４、有利にはＳｉＯ２のポリッシング中の選択性を変更するための他の添加剤を含有している。
【０００５】
さらに、公知の酸化セリウム分散液は、これが＜６００ｎｍ／分のＳｉＯ２除去率を有し、かつ付加的に不安定であるといった欠点を有し、それというのも、酸化セリウムが沈澱を形成するためである (参照DE 101 62 174 Al, US 6,312,486)。
【０００６】
したがって、本発明の課題は、これらの欠点を有することのない酸化セリウム分散液を製造することである。
【０００７】
本発明の対象は、酸化セリウム５〜６０質量％、好ましくは２０〜５０質量％、特に３５〜４５質量％の酸化セリウムを含有する、水性酸化セリウム分散液である。
【０００８】
この分散液は、湿式のジェットミルまたは超音波装置によって製造することができる。
【０００９】
本発明による酸化セリウム分散液は、任意の分散添加剤またはＳＴＩ  ＣＭＰ中の選択性を増加させるための任意の添加剤を含有するものではない。ｐＨは３〜８であってもよい。それというのも、本発明による分散液は、任意の分散液添加物を含有するものではなく、安定化は、ｐＨによってのみ影響されうるためである。
【００１０】
低い粘度、特に＜３０ｍＰａｓ、好ましくは＜２０ｍＰａｓの粘度を有していてもよい。
【００１１】
本発明による分散液の粒子は、Horiba LA 910を用いて測定された以下のとおりの粒度分布を有していてもよい：
ｄ５０＜１２０ｎｍ、好ましくはｄ５０＜１００ｎｍ、特にｄ５０＜９０ｎｍであり、
ｄ９９＜２００ｎｍ、好ましくはｄ９９＜１５０ｎｍ、特にｄ９９＜１３０ｎｍである。
【００１２】
本発明による分散液は、良好な安定性を有している。粒度分布は、分散液の延長された貯蔵に伴って何ら変更しない。
【００１３】
本発明による酸化セリウム分散液は、公知の酸化セリウム粉末を用いて製造することができる。
【００１４】
たとえば、酸化セリウムをEP 1 506 940 Alに記載のようにして製造することが可能である。
【００１５】
さらに、ドイツ特許出願DE 10 2005 005 344.0にしたがって、酸化セリウム粉末を製造することができる。この出願は、ドイツ特許商標庁（the German Patents and Trademark Office）に、２００５年２月５日に出願されたものである。
【００１６】
その記載については以下のとおりであり、酸化セリウム粉末に関するものである：
この発明の対象は、酸化金属粉末を製造するための方法を提供するものであって、この場合、これは、高いＢＥＴ表面積を有する均一な粉末およびせまい粒度分布を達成することが可能であって、かつｋｇ／ｈの範囲の量を製造するのに適した酸化金属粉末を製造する方法を提供する。
【００１７】
この発明の対象は、少なくとも２０ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有する酸化金属粉末を、エーロゾルと酸素を、反応帯域中で、７００℃を上回る反応温度で反応させ、引き続いてガス状物質から得られた粉末を分離することにより製造する方法であり、その際、
−エーロゾルは、少なくとも１種の出発材料を、それ自体液体の形でかまたは溶液の形で、かつ、少なくとも１種の噴霧ガスを、多液ノズルを用いて噴霧することによって得られ、
−体積に基づく平均液滴直径Ｄ３０のエーロゾルが３０〜１００μｍであり、かつ、
−１００μｍを上回るエーロゾルの数は、液滴の全数に対して１０％までである。
【００１８】
発明の範囲内において、酸化金属粉末は、さらに混合された酸化金属粉末およびドープされた酸化金属粉末を包含する。
【００１９】
混合された酸化金属粉末は、混合された酸化物成分を、一次粒子または凝集体のレベルで均質に混合することを必要とする粉末であると理解される。この場合において、一次粒子は、Ｍ１−Ｏ−Ｍ２結合の形で、酸素−架橋金属成分を有していてもよい。さらにこれは、個々の酸化物Ｍ１Ｏ、Ｍ２Ｏ、Ｍ３Ｏ等の領域に関しては、一次粒子の範囲内で存在することも可能である。
【００２０】
ドープされた酸化金属粉末とは、ドープ成分が酸化金属格子中の１つの格子において主としてまたは専ら配置されている粉末であると理解すべきである。ドーピング成分は、金属または酸化物の形であってもよい。ドープされた酸化金属粉末の例は、酸化インジウム錫であり、その際、錫原子は、酸化インジウムの格子中の箇所を占有している。
【００２１】
体積に基づく平均液滴直径Ｄ３０は、以下のようにして算定される：
【数１】
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【００２２】
出発材料は、反応条件下で、酸化金属に変換される金属化合物を意味するものとして理解される。ドープされた酸化金属の場合には、ドーピング成分の出発材料を、金属成分に変換することが可能であってもよい。
【００２３】
本発明による方法の内容において、高い比表面積を有する酸化金属粉末を、体積ベースの平均液滴粒径Ｄ３０は３０〜１００μｍであり、かつ同時に液滴の絶対数１０％までが１００μｍを上回ることによって、製造することが可能であることが見出された。この方法において、従来技術と比較しての溶液の流量を増加することが可能であり、この場合、これは、粉末のＢＥＴ表面積における顕著な減少を許容することがない。本発明による方法により得られた粉末のＢＥＴ表面積は、少なくとも２０ｍ２／ｇ、好ましくは２０〜２００ｍ２／ｇである。
【００２４】
絶対粒径は、５Ｗアルゴンイオン連続波レーザーを用いて、デュアルフェーズDoppler Anemometryの原理を用いて測定する。
【００２５】
好ましい実施態様において、液滴の全数に対して、１００μｍよりも大きい液滴の数は３〜８％であってもよい。
【００２６】
さらに、２５０μｍよりも大きい液滴の％が、＞１００μｍの液滴の数に対して１０％以下であることは有利であってもよい。
【００２７】
特に、体積に基づく平均液滴直径Ｄ３０とエーロゾルスプレー幅との以下の従属関係が適用される実施態様を使用することは有利であってもよい：
【表１】
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【００２８】
出発材料を含有する溶液の流量は、好ましくは１．５〜２０００ｋｇ／ｈおよび特に好ましくは１００〜５００ｋｇ／ｈであってもよい。
【００２９】
この場合において、溶液中の出発材料含量は２〜６０質量％、好ましくは５〜４０質量％であってもよい。
【００３０】
出発材料の金属成分は、好ましくはAl、Ce、Fe、Mg、In、Ti、Si、Sn、Y、Znおよび／またはZrであってもよい。本発明の内容において、二酸化ケイ素は酸化金属としてみなす。Al、CeまたはZnを含有する出発材料は、好ましいものであってもよい。
【００３１】
異なる金属成分を有する出発材料を使用する場合には、混合酸化金属粉末が得られる。この場合において、一つの特定の出発材料の割合およびそれによる相当する酸化金属成分の混合酸化金属粉末中の割合には、任意の特別な制限が生じるものではない。
【００３２】
出発材料は、有機金属および／または無機金属の形であってもよく、これに関して、有機金属化合物が好ましいものであってもよい。無機出発材料の例は、特に塩化金属および金属硝酸塩であってもよい。使用される有機金属化合物は、特に金属アルコキシドおよび／または金属カルボキシレートであってもよい。使用されるアルコキシドは、好ましくはエトキシド、ｎ−プロポキシド、イソプロポキシド、ｎ−ブトキシドおよび／またはｔｅｒｔ−ブトキシドであってもよい。使用されるカルボキシレートは、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、ヘキサン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、吉草酸、カプリン酸および／またはラウリン酸のカルボキシレートであってもよい。２−エチルヘキサノエートおよび／またはラウレートを、特に有利には使用してもよい。
【００３３】
無機出発化合物は、好ましくは水中の溶液の形であってもよく、かつ有機金属出発化合物は、有機溶剤中の溶液の形であってもよい。
【００３４】
使用された有機溶剤または有機溶剤混合物の成分は、好ましくはアルコール、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノールまたはｔｅｒｔブタノール、ジオール、たとえばエタンジオール、ペンタンジオール、２−メチル−２，４−ペンタンジオール、ジアルキルエーテル、たとえばジエチルエーテル、ｔｅｒｔ−ブチル−メチルエーテルまたはテトラヒドロフラン、Ｃ１〜Ｃ１２−カルボン酸、たとえば酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、ヘキサン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、吉草酸、カプリン酸、ラウリン酸であってもよい。さらに、酢酸エチル、ベンゼン、トルエン、ナフサおよび／またはベンゼンを使用することが可能である。Ｃ２〜Ｃ１２−カルボン酸、特に２−エチルヘキサン酸および／またはラウリン酸を含有する溶液が、好ましくは使用されてもよい。
【００３５】
溶液中のＣ２〜Ｃ１２−カルボン酸含量に関しては、溶液の全量に対して６０質量％未満、特に好ましくは４０質量％未満であることが好ましい。
【００３６】
特に好ましい実施態様において、出発材料の溶液は、同時にカルボキシレートおよびそのベースとなるカルボン酸を含有するか、および／または、アルコキシドおよびそのベースとなるアルコールを同時に含有する。使用される出発材料は、特に、溶剤混合物中の２−エチルヘキサノエートであってもよく、この場合、これは、２−エチルヘキサン酸を含有するものである。
【００３７】
本発明による方法において使用される噴霧ガスは、反応ガス、たとえば空気、酸素濃縮空気および／または不活性ガス、たとえば窒素であってもよい。使用される噴霧ガスは一般には空気である。
【００３８】
本発明の方法によれば、噴霧ガスの量は、出発材料の溶液の流量／噴霧ガスの量の比が、好ましくは２〜２５ｋｇ／ｍ３(s.t.p.)、特に好ましくは５〜１０ｋｇ／ｍ３(s.t.p.)である程度である。
【００３９】
本発明による方法のための適した多液ノズルは、特に、３液ノズルまたは４液ノズルである。
【００４０】
３液ノズルまたは４液ノズルを使用する場合には、それぞれ２個または３個の、それぞれ別個の溶液、この場合、これは、
−同一または異なる出発材料を、
−同一または異なる溶剤中に、
−同一または異なる濃度で、
含有するものであって、噴霧ガスに加えて噴霧することが可能である。
【００４１】
たとえば、出発材料の異なる濃度を有し、かつ同一の溶剤または溶剤混合物を有する２個の溶液を、この方法で同時に噴霧することができる。結果として、異なる大きさのエーロゾル液滴が得られる。
【００４２】
さらに、たとえば、噴霧ガスを、２個のノズルを介して提供することができるか、あるいは、異なる噴霧ガス、たとえば空気および蒸気を使用することが可能である。
【００４３】
異なる出発材料の別個の溶液は、混合酸化物粉末を製造するために使用することができる。
【００４４】
本発明による方法において要求される７００℃を上回る反応温度は、好ましくは、水素含有燃焼ガスと、（主として）空気、適切である場合には酸素濃縮空気との反応によって生じる火炎により得ることができる。適した燃焼ガスは、水素、メタン、エタン、プロパン、ブタンおよび／または天然ガスであってもよく、その際、水素が特に好ましい。反応温度は、火炎下０．５ｍで確立される温度として定義する。
【００４５】
さらに、二次空気が、付加的に反応領域中に導入される場合には有利であってもよい。二次空気の量は、一般には、二次空気と一次空気との比が０．１〜１０である程度に設定されてもよい。
【００４６】
λが＞１．５であることは特に有利であり、その際、λは、使用された空気の酸素含量の合計（一次空気、二次空気および噴霧空気）を、出発材料および酸素含有燃焼ガスの合計によって割られた商から算定され、それぞれの場合においてｍｏｌ／ｈである。特に好ましくは、２＜λ＜５の条件が適用される。
【００４７】
冷却工程は、一般には、反応混合物の粉末の分離をおこなう。冷却工程は、直接的に、たとえば冷却ガスを用いて直接的にか、あるいは、たとえば外部冷却器を用いて間接的に実施することができる。
【００４８】
本発明の他の対象は、本発明による方法によって得ることが可能な酸化金属粉末である。酸化金属粉末は、出発材料および／または方法によって生じる不純物を含有していてもよい。か焼された酸化金属粉末の純度は少なくとも９８質量％であり、一般には少なくとも９９質量％である。少なくとも９９．８質量％の含量が特に好ましいものであってもよい。
【００４９】
一般に、酸化金属粉末は、主としてまたは専ら、一次粒子の凝集体の形であり、この場合、凝集体はセノスフェア（cenospheric）構造を有するものではない。本発明の内容において、セノスフェア構造は、０．１〜２０μｍの大きさを有し、かつ０．〜２μｍの壁厚を有するおおよそ中空の球の形状であるものを意味すると理解されるべきである。用語「主として」とは、ＴＭＥ画像が、独立した凝集されていない粒子が、１０％以下の割合で形成されていることを示すものを意味すると理解される。
【００５０】
酸化金属粉末は、好ましくはＢＥＴ表面積３０〜２００ｍ２／ｇを有していてもよい。
【００５１】
本発明による酸化金属粉末中の粗画分＞４５μｍは、好ましくは１００ｐｐｍ未満、特に好ましくは５０ｐｐｍ未満である。
【００５２】
本発明による酸化金属粉末は、好ましくは、０．１５質量％未満の炭素含量を有し、かつ３００ｐｐｍ未満の塩素、ナトリウムおよびカリウム含量を有する。
【００５３】
本発明による酸化金属粉末は、好ましくはＢＥＴ表面積３０〜９０ｍ２／ｇを有する酸化セリウム粉末であってもよい。
【００５４】
本発明による酸化セリウム粉末は、２時間に亘って９００℃の空気および温度に暴露されたものであって、３５ｍ２／ｇまでのＢＥＴ表面積を有していてもよい。
【００５５】
酸化セリウム粉末の平均一次粒子直径は、好ましくは５〜２０ｎｍ、特に好ましくは８〜１４ｎｍであってもよい。
【００５６】
酸化セリウム粉末の平均凝集体直径は２０〜１００ｎｍ、特に好ましくは３０〜７０ｎｍであってもよい。
【００５７】
本発明の他の対象は、分散液を製造するため、ガラスおよび金属表面をポリッシングするため、触媒および触媒担持材料としての、本発明による酸化金属粉末の使用である。
【００５８】
例
比表面積をＤＩＮ  ６６１３１に従って決定した。
【００５９】
ＴＥＭ画像は、Hitachi TEM appliance, type H-75000-2を用いて得られた。一次粒子直径および凝集体直径はそれぞれの場合において、約２０００の凝集体を、TEM applianceのＣＣＤカメラおよび引き続いての画像分析によって評価した。この目的のために、粉末を、イソプロパノール／水中に分散した(１分、ultrasonic processor UP 100 H, Dr. Hielscher GmbH、100 W)。
【００６０】
４５μｍよりも大きい粒子レベルは、DIN EN ISO 787, part 18に基づいて測定した。
【００６１】
出発材料
溶液Ａ：４２質量％のセリウム（ＩＩＩ）エチルヘキサノエート、２５質量％の２−エチルヘキサン酸、４質量％の２−メチル−２，４−ペンタンジオール、２９質量％のナフサ。
溶液Ｂ：３０質量％のセリウム（ＩＩＩ）アセテート水和物、５０質量％の酢酸、２０質量％のラウリン酸。
溶液Ｃ：２４．４質量％のジルコニウム（ＩＩＩ）エチルヘキサノエート、０．３０質量％のハフニウム（ＩＩ）エチルヘキサノエート、３９．６質量％の２−エチルヘキサン酸、３．５質量％の２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール、３２．２質量％のホワイトスピリット。
【００６２】
実施例１：
エーロゾルは、部分流Ｉ：２００ｋｇ／ｈの溶液Ａ、ＩＩ：５０ｋｇ／ｈの溶液ＡおよびＩＩＩ：１７．３ｍ３／時間（s.t.p.）の噴霧空気から、３液ノズル(Schlick, Model 0/4 S41)を介しておこない、かつこのエーロゾルを反応帯域中に噴霧し、その際、水素 (４０ｍ３／ｈ(s.t.p.))および一次空気(１８００ｍ３／ｈ(s.t.p.))を含有する水素／酸素火炎が、この場合、エーロゾルと反応し、燃焼する。さらに、二次空気(３２００ｍ３／ｈ(s.t.p.))を反応帯域中に導入した。
【００６３】
冷却後に、酸化セリウム粉末を、ガス状物質からフィルターで分離する。反応帯域中の反応混合物の滞在時間は０．９ｓであった。火炎下０．５ｍの温度は１１００℃であった。
【００６４】
例２〜４は、例１と同様に実施する。部分流ＩおよびＩＩは同一であるが、部分流ＩＩＩの流量および圧力を増加させた。
【００６５】
例５は、溶液Ｂを、部分流ＩＩの溶液Ａの代わりに使用する以外は、例１と同様におこなった。
【００６６】
例６は、溶液Ｃを、溶液Ａの代わりに使用する以外は、例１と同様におこなった。
【００６７】
例７は、液Ａからなる部分流Ｉおよび溶液Ｃから成る部分流ＩＩを使用する以外は、例１と同様におこなった。
【００６８】
第１表は、エーロゾル製造に関する重要なパラメータを示し、かつ、第２表は、火炎に関する重要なパラメータを示す。
【００６９】
第３表は、得られた粉末の分析値を示す。
【００７０】
第４表は、液滴分布を、例１〜４からの＞１００μｍのすべての液滴の％で示す。
【００７１】
図１は、＞１００μｍの液滴の％上におけるＢＥＴ表面積（ｍｍ２／ｇ（ａ））および＞４５μｍの粒子の従属性を示す。図１は、ＢＥＴ表面積および＞４５μｍ粗画分に対する＞１００μｍの液滴の割合の関連性を示す。本発明による方法は、高いＢＥＴ表面積および低い粗画分を有する、多量の酸化金属粉末を製造することを可能にし、その際、ＢＥＴ表面積および粗画分を、＞１００μｍの液滴の割合を用いて設定することが可能である。
【００７２】
図２は、例１〜例４の粉末のＤ３０液滴直径［μｍ］を、スプレー幅［ｍｍ］の関数として示す。１８０μｍまでのＤ３０値が末端（edge）において得られる。にもかかわらず、本発明による方法は、微粒子の酸化金属粉末の製造を可能にする。
【００７３】
【表２】
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【００７４】
【表３】
2008536321.tif 000006
【００７５】
【表４】
2008536321.tif 000007
【００７６】
【表５】
2008536321.tif 000008
【００７７】
本発明の他の対象は、本発明による酸化セリウム分散液の、半導体工業におけるガラス、ＳｉＯ２またはＳｉ３Ｎ４上のＳｉＯ２をポリッシングするための使用である。
【００７８】
STI-CMP中において、ＳｉＯ２のポリッシングのエンドポイントは、窒化物層が得られる場合のモーター電流中の液滴を用いて測定することができる。
【００７９】
本発明による酸化セリウム分散液は、＞６００ｎｍ／分、好ましくは１２００ｎｍ／分まで、特に好ましくは１０００ｎｍ／分の材料除去速度で、６００００Ｎ／ｍｓの小さいｐＶ値で、ＳｉＯ２表面をポリッシングするのに使用することができる。この目的のために、スラリーは、０．１〜１０％の酸化セリウム、好ましくは０．２〜５％および特に好ましくは０．５〜１．５％の酸化セリウムを含有する程度に製造する。この分散液は、希釈により得ることができる。ポリッシングは、ｐＨ＜８、好ましくは５〜８、特に好ましくは７〜８で実施する。
【００８０】
さらに、驚くべきことに、ＳｉＯ２およびＳｉ３Ｎ４のポリッシング中で測定されたモーター電流は、本発明による酸化セリウム分散液を使用する場合には、互いに異なる。これは通常ではなく、かつ、ＳＴＩとして知られているものに利用することができる(Shallow Trench Isolation)。ここで、ＳｉＯ２およびＳｉ３Ｎ４を含有する構造は、ウエハ上で製造される。
【００８１】
課題は、ＳｉＯ２を可能な限り選択的にポリッシングし、かつ窒化物が得られた場合にはポリッシング操作を停止させることである。この目的のために、添加剤をスラリーに添加して、この選択性を窒化物の保護により増加させる (オーバーポリッシングに対する保護）。エンドポイント測定は、ＮＨ３の測定により実施する。
【００８２】
驚くべきことに、これらの添加剤は、本発明による分散液と一緒に要求されることはない。
【００８３】
それというのも、ポリッシング中に測定されたモーター流は顕著に可変であるため、モーター電流中の降下は、エンドポイント測定のために使用することができる（モーター電流が降下した場合には、酸化物のポリッシングは完了し、かつ窒化物が得られる。要するに、添加物を使用しないでさえ、オーバーポリッシングに対する本来の保護がなされている）。
【００８４】
図３は、水中で、ｐＨ３．９で、かつ、添加剤なしの、５％濃度の分散液の粒度分布を示す(Horiba LA 910)。
【００８５】
図４は、水中で４０％濃度の分散液の粘度を示す。
【００８６】
図５は、水中で、ｐＨ７．６で、表面積５０ｍ２／ｇを有する０．５％濃度の酸化セリウム分散液を用いて、ＳｉＯ２ポリッシングおよびＳｉ３Ｎ４ポリッシングのために測定されたモーター電流を示す。
【００８７】
図６は、ｐＨ７．６で、０．５％濃度の酸化セリウム分散液を用いてのＳｉＯ２ポリッシング試験を示し、その際、酸化セリウムは、５０ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有する。
【図面の簡単な説明】
【００８８】
【図１】＞１００μｍの液滴の％上におけるＢＥＴ表面積（ｍｍ２／ｇ（ａ））および＞４５μｍの粒子の従属性を示す図
【図２】例１〜例４の粉末のＤ３０液滴直径［μｍ］を、スプレー幅［ｍｍ］の関数として示す図
【図３】水中でｐＨ３．９で添加剤なしの場合の５％濃度の分散液の粒度分布を示す図
【図４】水中で４０％濃度の分散液の粘度を示す図
【図５】水中でｐＨ７．６で表面積５０ｍ２／ｇを有する０．５％濃度の酸化セリウム分散液を用いて、ＳｉＯ２ポリッシングおよびＳｉ３Ｎ４ポリッシングのために測定されたモーター電流を示す図
【図６】ｐＨ７．６の０．５％濃度の酸化セリウム分散液を用いてのＳｉＯ２ポリッシング試験を示す図
【図１】
2008536321.tif 000009
【図２】
2008536321.tif 000010
【図３】
2008536321.tif 000011
【図４】
2008536321.tif 000012
【図５】
2008536321.tif 000013
【図６】
2008536321.tif 000014
【国際調査報告】
2008536321.tif 000015
2008536321.tif 000016
2008536321.tif 000017