【事件の表示】
　特許第２７１７４５８号「濾過方法」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２７１７４５８号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理由】
１、手続の経緯
　特許第２７１７４５８号の請求項１〜３に係る発明は、平成３年４月１８日に特許出願され、平成９年１１月１４日にその特許の設定登録がなされたものである。
　これに対して、小島洋雄より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内に訂正請求がなされ、その後訂正拒絶理由通知がなされ、その指定期間内の平成１１年８月６日付けで訂正請求書の手続補正書が提出されたものである。
２、訂正の適否
２−１、訂正の内容、
　平成１１年８月６日付けの手続補正書で補正された訂正請求書における訂正の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正しようとするものである。
　すなわち、特許請求の範囲の減縮を目的として、
▲１▼訂正事項（ア）、特許明細書の特許請求の範囲の請求項１の「【請求項１】濾過原液が最初に膜に接する表面の孔径が濾過原液中の懸濁粒子の体積平均径の１から１０倍で、かつ膜の最緻密層の孔径が除去したい粒子径の０．８倍以下であることを特徴とする、膜厚さ方向の孔径に異方性を有する精密濾過膜を用いる周期的逆洗を伴う濾過方法。」を、「【請求項１】膜厚さ方向の孔径に異方性を有し該膜の最緻密層の孔径が除去したい粒子径の０．８倍以下の精密濾過膜を用いた、濾過原液が懸濁物粒子を含む醗酵懸濁液の周期的逆洗を伴う全濾過方法において、該精密濾過膜は製膜原液を支持体の上に流延して製造された単層膜であり、該膜は濾過原液が最初に膜に接する表面の孔径が濾過原液中の懸濁粒子の体積平均径の１から１０倍で、かつ４〜３０μｍであり、膜の最緻密層の孔径が０．８から４μｍで前記膜を用いて組み立てたモジュールを使用し、濾過原液がアルコール醗酵懸濁液であり、逆洗水を濾過器ハウジングに送り、逆洗液排出口へ捕捉した粒子ケークと共に逆洗液を押し出すことを特徴とする周期的逆洗を伴う濾過方法。」と訂正し、
▲２▼訂正事項（イ）、特許明細書の特許請求の範囲の請求項２を削除する。
　さらに、明りょうでない記載の釈明を目的として、
▲３▼訂正事項（ウ）、特許明細書中の０００７段落の「即ち、濾過原液が最初に膜に接する表面の孔径が濾過原液中の懸濁粒子の体積平均径の１から１０倍で、かつ膜の最緻密層の孔径が除去したい粒子径の０．８倍以下であることを特徴とする、膜厚さ方向の孔径に異方性を有する精密濾過膜を用いる周期的逆洗を伴う濾過方法である。」を、「即ち、膜厚さ方向の孔径に異方性を有し該膜の最緻密層の孔径が除去したい粒子径の０．８倍以下の精密濾過膜を用いた、濾過原液が懸濁物粒子を含む醗酵懸濁液の周期的逆洗を伴う全濾過方法において、該精密濾過膜は製膜原液を支持体の上に流延して製造された単層膜であり、該膜は濾過原液が最初に膜に接する表面の孔径が濾過原液中の懸濁粒子の体積平均径の１から１０倍で、かつ４〜３０μｍであり、膜の最緻密層の孔径が０．８から４μｍで、前記膜を用いて組み立てたモジュールを使用し、濾過原液がアルコール醗酵懸濁液であり、逆洗水を濾過器ハウジングに送り、逆洗液排出口へ捕捉した粒子ケークと共に逆洗液を押し出すことを特徴とする周期的逆洗を伴う濾過方法である。」と訂正し、
▲４▼訂正事項（エ）、特許明細書中の００１８段落の「濾過原液が最初に膜に接する表面の孔径が濾過原液中の懸濁粒子の体積平均径の１から１０倍で、かつ膜の最緻密層の孔径が除去したい粒子径の０．８倍以下であることを特徴とする、膜厚さ方向の孔径に異方性を有する精密濾過膜を用いる周期的逆洗を伴う濾過方法により、」を、「膜厚さ方向の孔径に異方性を有し該膜の最緻密層の孔径が除去したい粒子径の０．８倍以下の精密濾過膜を用いた、濾過原液が懸濁物粒子を含む醗酵懸濁液の周期的逆洗を伴う全濾過方法において、該精密濾過膜は製膜原液を支持体の上に流延して製造された単層膜であり、該膜は濾過原液が最初に膜に接する表面の孔径が濾過原液中の懸濁粒子の体積平均径の１から１０倍で、かつ４〜３０μｍであり、膜の最緻密層の孔径が０．８から４μｍで、前記膜を用いて組み立てたモジュールを使用し、濾過原液がアルコール醸酵懸濁液であり、逆洗水を濾過器ハウジングに送り、逆洗液排出口へ捕捉した粒子ケークと共に逆洗液を押し出すことを特徴とする周期的逆洗を伴う濾過方法であり、」と訂正し、
▲５▼訂正事項（オ）、特許明細書の特許請求の範囲の請求項３を請求項２に繰上げ、引用する「請求項２」を「請求項１」と訂正する。
２−２、訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張変更の存否
　上記訂正事項（ア）は、「精密濾過膜」を「製膜原液を支持体の上に流延して製造された単層膜であり、」、「濾過原液が最初に膜に接する表面の孔径が・・・かつ４〜３０μｍであり、膜の最緻密層の孔径が０．８から４μｍで、」と限定し、「周期的逆洗を伴う濾過方法」を「濾過原液が懸濁物粒子を含む醗酵懸濁液の周期的逆洗を伴う全濾過方法において、」、「濾過原液かアルコール醗酵懸濁液であり、逆洗水を濾過器ハウジングに送り、逆洗液排出口へ捕捉した粒子ケークと共に逆洗液を押し出す」と限定するものであり、かつこれらの事項は本件特許明細書に記載されているから、特許請求の範囲の減縮に該当し、実質上特許請求の範囲を拡張し、変更するものではなく、新規事項の追加にも該当しない。
　また、上記訂正事項（イ）〜（オ）は特許請求の範囲の減縮を目的とする上記訂正事項（ア）の訂正に伴うものであり、減縮された請求項１の記載と他の請求項や明細書の記載を整合させるために、明りょうでない記載を行うことを目的とする訂正に該当する。
２−３、独立特許要件
２−３−１、訂正明細書の請求項１、２に係る発明
　本件訂正明細書の請求項１、２に係る発明は、その特許請求の範囲の請求項１、２に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】膜厚さ方向の孔径に異方性を有し該膜の最緻密層の孔径が除去したい粒子径の０．８倍以下の精密濾過膜を用いた、濾過原液が懸濁物粒子を含む醗酵懸濁液の周期的逆洗を伴う全濾過方法において、該精密濾過膜は製膜原液を支持体の上に流延して製造された単層膜であり、該膜は濾過原液が最初に膜に接する表面の孔径が濾過原液中の懸濁粒子の体積平均径の１から１０倍で、かつ４〜３０μｍであり、膜の最緻密層の孔径が０．８から４μｍで、前記膜を用いて組み立てたモジュールを使用し、濾過原液がアルコール醗酵懸濁液であり、逆洗水を濾過器ハウジングに送り、逆洗液排出口へ捕捉した粒子ケークと共に逆洗液を押し出すことを特徴とする周期的逆洗を伴う濾過方法。
　【請求項２】アルコール醗酵懸濁液がビールであり、流束２０Ｌ／ｍ２・分以下で濾過する、請求項１記載の周期的逆洗を伴う濾過方法。」
２−３−２、引用刊行物の記載内容
　当審が先に通知した訂正拒絶理由通知に引用された刊行物１（特開平１−２７０９０６号公報）には、ビール濾過用ミクロ細孔膜が記載されており、特に次の事項が記載されている。
（ａ）「０．１〜１．２ミクロンの範囲の細孔径を有するポリエーテルスルホンおよび親水化剤から構成されたビール濾過用ミクロ細孔膜。」（請求項１）
（ｂ）「膜は濁り物質および酵母を動的十字流濾過または動圧濾過により分離する請求項１記載の膜。」（請求項３）、
（ｃ）「０．７バールの圧力における水流速を１０〜２００ｍｌ／分・ｃｍ２、好ましくは３０〜６５ｍｌ／分・ｃｍ２範囲にする請求項１記載の膜。」（請求項１５）
（ｄ）「個々の膜は、しばしばその細孔の大きさにおいても、膜構造においても異なる。このために、対称的膜と非対称的膜との間で区別され、対称的膜の細孔は同じ幅で膜層を通過しているが、非対称的膜の細孔は膜の１側から反対側に広がっている。膜の開放細孔側が非濾過部分に向い合っている場合、膜は不純物に対して高い収容力（ｃａｐａｃｉｔｙ）を有する。」（第４頁左上欄第１〜１０行）
（ｅ）「動的濾過はプロセス技術における上記欠点を回避するものである。このために、濾過すべき液体をフィルター表面に接線的に、すなわち、平行に、およびフィルター表面上に大きい速度で濾液流に対して垂直に案内させ（十字流濾過）、またはフィルター表面を高速度で移動させ（動圧濾過）、それぞれ液体の１部分だでをフィルターに浸透させるようにする。」（第４頁右上欄第３〜１１行）
（ｆ）「他の好ましい適用形態では、膜を僅かに非対称にし、これにより膜の一方の側の細孔対他方の側の細孔の大きさ比は１．５：１〜２．５：１の範囲にすることができる。」（第５頁左下欄第１６〜、２０行）
（ｇ）「フィルターとして使用する場合、膜は機械的に安定化するために支持体に設けるのが好ましく、および平たいフィルター（ディスク　フィルター、螺旋巻きカートリッジ、プレートおよびフレーム　フィルター、動圧フィルター）のように、または管状または毛管フィルターとして設計することができる。」（第６頁右上欄第１〜７行）
（ｈ）「膜を作る場合、ポリエーテルスルホンを非プロトン性、極性溶剤に溶解し、この溶液にポリエチレングリコールおよびポリビニルピロリドンを添加し、これらを溶解する。かようにして得た混合溶液を層として注ぎ、次いで膜を沈殿するのに十分な程度に湿らせる。」（第６頁左下欄第４〜９行）
　同じく刊行物２（特公平１−４３６１９号公報）には、アニソトロピック膜が記載されており、特に次の事項が記載されている。
（ｉ）「表皮および該表皮を支持する網状多孔性支持層を有するポリマー膜であって、該表皮が平均孔径約０．００５μ〜約３．０μの孔を有し、該支持層が、該ポリマー膜の表皮側の表面から支持層側の表面へ向かって漸進的に増大する平均孔径を有し、該支持層側の表面における孔の平均孔径が該表皮の孔の平均孔径の約１０倍〜約２００００倍である嵩多孔度約７０％以上の高度に非対称なポリマー膜。」（特許請求の範囲第１項）
（ｊ）「本発明の膜は流体の流れに関し上流側に膜の支持体側または表皮側のいずれを向けて使用してもよい。しかしながら微細孔膜（ｍｉｃｒｏｐｏｒｕｏｕｓ　ｍｅｍｂｒａｎｅ）に対しては支持体が上流になるよう膜を使用するのが好ましい。この方法で網状化多孔性支持体を組み込みプレフィルターとして供給すると膜の汚れ保持性能が著るしく向上する。流体はまず最も大きい孔に当り、次いで徐々に寸法の小さくなった孔に当り、最終的に表皮中の最も小さくなった孔に当る。」（第６頁第１１欄第３７行〜第１２欄第４行）
　同じく刊行物３（特開平２−２８４４号公報）には、アニソトロピック膜の製法が記載されており、特に次の事項が記載されている。
（ｋ）「本発明は改良されてアニソトロピック膜を提供する。この膜は表皮と高度に多孔性の非対称支持層を含む。この表皮は平均孔径約０．００５から約３．０μｍの孔を有し、非対称支持層は表皮平均孔径の約１０倍から２０，０００倍に及ぶ孔径の孔を有する網状構造を含む。」（第３頁右上欄第６〜１１行）
（ｌ）「本発明の膜は流体の流れに関し上流側に膜の支持体側または表皮側のいずれを向けて使用してもよい。しかしながら微細孔膜（ｍｉｃｒｏｐｏｒｕｏｕｓｍｅｍｂｒａｎｅ）に対しては支持体が上流になるよう膜を使用するのが好ましい。この方法で網状化多孔性支持体を組み込みプレフィルターとして供給すると膜の汚れ保持性能が著るしく向上する。流体はまず最も大きい孔に当り、次いで徐々に寸法の小さくなった孔に当り、最終的に表皮中の最も小さくなった孔に当る。」（第６頁右下欄第８〜１７行）
　同じく刊行物４（特開昭６２−２７２９５７号公報）には、果汁を清澄化する方法が記載されており、特に次の事項が記載されている。
（ｍ）「（１）果汁を膜法で清澄化する方法において、膜透過液取出口を閉鎖して膜面のファウリングを供給果汁の流動で除去して低下した膜透過速度を回復させる操作を３０分を越えない間隔で、操作時間２０秒間以上、好ましくは１分間以上の条件で行うことによって、平均膜透過速度を高く維持することを特徴とする果汁を清澄化する方法。」（特許請求の範囲第１項）
（ｎ）「すなわち、透過液取出口を閉鎖して、膜透過を停止させ、好ましくは背圧調整弁を開放して原液をフラッシュさせ、更に好ましくは原液の流れ方向を反転させる操作であり、かつ、この操作を３０分を越えない間隔で２０秒以上、好ましくは１分以上続けることを特徴とする膜透過速度回復法である。」（第２頁右上欄第１７行〜左下欄第４行）
　同じく刊行物５（特開平２−２６５６２８号公報）には、膜分離方法が記載されており、特に次の事項が記載されている。
（ｏ）「凝集剤を添加した原水を膜分離処理する方法において、３０分〜１２０分に１回の割合で分離膜を背圧逆洗することを特徴とする膜分離方法。」（請求項１）
　同じく刊行物６（特開平３−１１４号公報）には、中空糸膜モジュールの洗浄方法が記載されており、特に次の事項が記載されている。
（ｐ）「中空糸膜束を筒状ケース内に収容し、ケース内を原液室とし、中空糸膜内を透過側とする中空糸膜モジュールの濾過運転中にそのモジュールを所定期間ごとに洗浄する方法において、ケース内を空状態にしたうえで、透過側より逆圧を加えて洗浄を行うことを特徴とする中空糸膜モジュールの洗浄方法。」（請求項１）
　同じく刊行物７（特公平２−８７０６号公報）には、酒の▲戸▼過法が記載されており、特に次の事項が記載されている。
（ｑ）「これらの▲戸▼液による逆洗、薬液洗浄あるいは水洗などの洗浄はシーケンスコントロールにより適宜行うことかできる。たとえば▲戸▼液による逆洗を複数回行ったあとで、必要ならば水洗も１ないし複数回行ない、薬液洗浄を１回行うという一連の洗浄工程をシーケンスコントロールにより連続的に繰返し、それによって中空繊維膜による▲戸▼過工程と▲戸▼過ラインの洗浄工程とを交互に繰返しながら長期間安定的に運転することができる。」（第３頁第６欄第３０〜３９行）
２−３−３、請求項１に係る発明について
　訂正後の請求項１に係る発明（以下、訂正第１発明という。）と刊行物１〜７に記載された発明を対比する。
　訂正第１発明は、アルコール醗酵懸濁液から、縣濁物粒子を除去する、周期的逆洗を伴う全濾過方法に関する発明であり、使用する精密濾過膜を膜厚さ方向の孔径に異方性を有し「濾過原液が最初に膜に接する表面の孔径が濾過原液中の懸濁粒子の体積平均径の１から１０倍で、かつ４〜３０μｍであり、膜の最緻密層の孔径が０．８から４μｍである」精密濾過膜とする点を構成要件としており、言うならば、アルコール醗酵懸濁液という特定の濾過原液と縣濁物粒子を除去する全濾過方法という特定の濾過方法と特定の数値範囲の孔径を持つ精密濾過膜とを組合せた点を特徴とするものであり、これにより明細書記載の効果を奏するものである。
　これに対して、刊行物１には、アルコール醗酵懸濁液から、縣濁物粒子を除去する膜厚さ方向の孔径に異方性を有した精密濾過膜を用いた濾過方法については記載されているが、この濾過方法は動的十字流濾過または動圧濾過方法であって全濾過方法でなく、さらに、使用する精密濾過膜も、膜の最緻密層の孔径は訂正第１発明のそれと重複する数値範囲を持つが、濾過原液が最初に膜に接する表面の孔径は、膜の最緻密層の孔径の１．５〜２．５倍という記載からみて、最大値をとっても３μｍにしかならず、訂正第１発明の４〜３０μｍという数値範囲外である。
　してみると、刊行物１には、アルコール醗酵懸濁液という特定の濾過原液と縣濁物粒子を除去する全濾過方法という特定の濾過方法と最初に膜に接する表面の孔径が４〜３０μｍという特定の数値範囲の孔径を持つ精密濾過膜とを組合せた「周期的逆洗を伴う濾過方法」については記載も示唆もされていない。
　また、刊行物２、３には、膜厚さ方向の孔径に異方性を有した二層の精密濾過膜については記載されているが、この膜をアルコール醸酵懸濁液から縣濁物粒子を除去する全濾過方法に使用することについては記載も示唆もされていない。
　また、刊行物４〜７には、周期的逆洗については記載されているが、アルコール醗酵懸濁液から、縣濁物粒子を除去する全濾過方法と特定の数値範囲の孔径を持つ精密濾過膜との組合せについては記載も示唆もされていない。
　したがって、訂正第１発明は、上記刊行物１〜７に記載された発明に基づいて、当業者が容易に想到し得るものであるということはできない。
２−３−４、請求項２に係る発明について
　訂正後の請求項２に係る発明は、訂正後の請求項１を引用してなるものであるから、訂正後の請求項１に係る発明と同様の理由により、刊行物１〜７に記載された発明に基づいて当業者が容易に想到し得るものであるとすることはできない。
２−３−５、まとめ
　以上のとおり、訂正後の請求項１、２に係る発明は特許出願の際独立して特許を受けることができるものであるから、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２〜４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３、特許異議申立てについて
３−１、申立ての理由の概要
　特許異議申立人は、証拠方法として甲第１〜１０号証を提出し、請求項１〜３に係る発明の特許は下記の理由▲１▼、▲２▼により取り消されるべきものである旨主張している。
理由▲１▼
　請求項１〜３に係る発明は、甲第１〜１０号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１〜３に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである。
理由▲２▼
　本件特許明細書において、
（ａ）、膜の最緻密層の孔径の「０．８倍以下」、流速の「２０Ｌ／ｍ２・分以下」の記載はそれぞれ０を含み明確でなく、
（ｂ）、明細書０００７段落の「目詰まりは著しく改善された。」等の記載からみて、本件明細書には本件発明の作用・効果や数値限定の臨界的意義について明りょうに記載されていないから、
請求項１〜３に係る発明の特許は、特許法第３６条第４、５項の規定に違反してなされたものである。
３−２、理由▲１▼について、
３−２−１、甲各号証の記載内容
　甲第１号証（特開昭５７−１１７３０２号公報）には、高異方性マイクロろ過膜が記載されており、特に次の事項が記載されている。
（ａ）「わずかな異方性がＭｉ１１ｉｐｏｒｅ（登録商標）ＨＡ型セルロースエステル膜によって示されており、それは２以下の異方性の程度（ＤＡ：ｄｅｇｒｅｅ　ｏｆ　ａｎｉｓｏｔｒｏｐｙ）および０．４５μｍの小さな気孔大きさを有し、以下においては「従来の」膜として示す。適度な異方性はＭｉ１１ｉｐｏｒｅ（登録商標）ＨＣ型セルロースエステル膜において示されており、それは３：１の異方性および０．７μｍの微細な気孔大きさを有する。」（第５頁左上欄第１〜９行）
（ｂ）「この発明の発見によれば、５±１：１の異方性、すなわち一般的に４：１〜６：１の範囲にあり、ここでは最適なものとしては約５：１の異方性を有する膜を作ることができる。」（第５頁左下欄第１７〜２０行）
　甲第２、３、４号証は、それぞれ上記刊行物２、３、１と同じ。
　甲第５号証（特開昭４９−４５８８１号公報）には、ポリ塩化ビニル多孔膜フィルターおよびその製造方法が記載されており、特に次の事項が記載されている。
（ｃ）「孔径０．０１〜１０μの微孔を両面に有するスクリーンメンブレンタイプの▲戸▼過性能をもつポリ塩化ビニル多孔膜であり、該膜はその表裏面において非鋸歯状のなめらかな円形あるいはそれに近い行状を有する微孔で構成され、かつ該膜を貫通する微孔の表裏面の開口径の比が３．０以上であり、空孔率が６０％以上、厚さ５０〜５００μのポリ塩化ビニル多孔性膜フィルター。」（特許請求の範囲第１項）
（ｄ）「この表面の孔径は０．０１μ〜１０μの範囲であるが、濾過すべき粒子の目的に応じて、任意に定められる孔径とすることができる。例えば、生ビール▲戸▼過用としては０．６〜２．０μ、電子工業水▲戸▼過用としては０．４μ、人工腎臓用等医療用には０．０１〜０．１μとするのが好適である。」（第４頁左上欄第１〜７行）
　甲第６号証（特開平１−１３０７８０号公報）には、含油廃水処理方法が記載されており、特に次の事項が記載されている。
（ｅ）「膜の構造として非対称膜を使用するのは、膜の厚さが極めて薄いため▲戸▼過抵抗が少なくなることの利点があるだけでなく、膜の洗浄性の面で有利だからである。」（第３頁右上欄第９〜１２１行）
　甲第７、８、９、１０号証は、それぞれ上記刊行物４、５、６、７と同じ。
３−２−２、本件発明
　本件請求項１、２に係る発明は、上記２−３−１において摘記したとおりのものである。
　本件請求項１に係る発明は、上記２−３−２で述べたように、特定の濾過原液と特定の濾過方法と特定の数値範囲の孔径を持つ精密濾過膜とを組合せた発明であり、甲第１〜１０号証には、この組合せについては記載も示唆もされていない。
　すなわち、甲第２〜４、７〜１０号証については上記２−３−２で述べたとおりであり、また、甲第１号証には、精密濾過膜については記載されているものの、この膜を使用する濾過原液と濾過方法の組合せについては記載も示唆もされていない。
　また、甲第５号証には、濾過原液がアルコール醗酵懸濁液であることは記載されているが、濾過方法については記載されておらず、さらに精密濾過膜についても、濾過原液が最初に膜に接する表面の孔径は０．６〜２μという数値範囲であり、請求項１に係る発明の４〜３０μｍという数値範囲とは異にするものである。
　さらに、甲第６号証には、非対称膜について記載されているだけで、濾過原液と濾過方法と精密濾過膜との組合せについても記載されていないし、示唆もされていない。
　したがって、請求項１に係る発明は、甲第１〜１０号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に想到し得るものであるということはできない。
　請求項２に係る発明は、請求項１を引用してなるものであるから、請求項１に係る発明と同様の理由により、甲第１〜１０号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に想到し得るものであるとすることはできない。
３−３、理由▲２▼について
３−３−１、理由▲２▼（ａ）について
　本件発明の膜の最緻密層の孔径の「０．８倍以下」の点については、訂正請求によりその値が「０．８〜４μｍ」に限定され、その明りょうでない記載は解消された。また、流束の「２０Ｌ／ｍ２・分以下」についても、これは濾過流束を意味するものであるから濾過作用をさせる以上、流束が０を含まないことは自明であり、何ら不明りょうな記載ではない。
３−３−２、理由▲２▼（ｂ）について
　本件明細書には異方性比についての実施例（本件明細書表１）等が記載されているのであるから、本件明細書には、本件発明の作用・効果及び数値限定の臨界的意義について記載されていないとまでは云えない。
４、むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、本件請求項１、２に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年１０月２０日（１９９９．１０．２０）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　特許第２７１７４５８号発明の明細書を、本件訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち、特許請求の範囲の減縮を目的として、
▲１▼訂正事項（ア）、特許明細書の特許請求の範囲の請求項１の５【請求項１】濾過原液が最初に膜に接する表面の孔径が濾過原液中の懸濁粒子の体積平均径の１から１０倍で、かつ膜の最緻密層の孔径が除去したい粒子径の０．８倍以下であることを特徴とする、膜厚さ方向の孔径に異方性を有する精密濾過膜を用いる周期的逆洗を伴う濾過方法。」を、「【請求項１】膜厚さ方向の孔径に異方性を有し該膜の最緻密層の孔径が除去したい粒子径の０．８倍以下の精密濾過膜を用いた、濾過原液が懸濁物粒子を含む醗酵懸濁液の周期的逆洗を伴う全濾過方法において、該精密濾過膜は製膜原液を支持体の上に流延して製造された単層膜であり、該膜は濾過原液が最初に膜に接する表面の孔径が濾過原液中の懸濁粒子の体積平均径の１から１０倍で、かつ４〜３０μｍであり、膜の最緻密層の孔径が０．８から４μｍで、前記膜を用いて組み立てたモジュールを使用し、濾過原液がアルコール醗酵懸濁液であり、逆洗水を濾過器ハウジングに送り、逆洗液排出口へ捕捉した粒子ケークと共に逆洗液を押し出すことを特徴とする周期的逆洗を伴う濾過方法。」と訂正し、
▲２▼訂正事項（イ）、特許明細書の特許請求の範囲の請求項２を削除する。
　さらに、明りょうでない記載の釈明を目的として、
▲３▼訂正事項（ウ）、特許明細書中の０００７段落「即ち、濾過原液が最初に膜に接する表面の孔径が濾過原液中の懸濁粒子の体積平均径の１から１０倍で、かつ膜の最緻密層の孔径が除去したい粒子径の０．８倍以下であることを特徴とする、膜厚さ方向の孔径に異方性を有する精密濾過膜を用いる周期的逆洗を伴う濾過方法である。」を、「即ち、膜厚さ方向の孔径に異方性を有し該膜の最緻密層の孔径が除去したい粒子径の０．８倍以下の精密濾過膜を用いた、濾過原液が懸濁物粒子を含む醗酵懸濁液の周期的逆洗を伴う全濾過方法において、該精密濾過膜は製膜原液を支持体の上に流延して製造された単層膜であり、該膜は濾過原液が最初に膜に接する表面の孔径が濾過原液中の懸濁粒子の体積平均径の１から１０倍で、かつ４〜３０μｍであり、膜の最緻密層の孔径が０．８から４μｍで、前記膜を用いて組み立てたモジュールを使用し、濾過原液がアルコール醗酵懸濁液であり、逆洗水を濾過器ハウジングに送り、逆洗液排出口へ捕捉した粒子ケークと共に逆洗液を押し出すことを特徴とする周期的逆洗を伴う濾過方法である。」と訂正し、
▲４▼訂正事項（エ）、特許明細書中の００１８段落の「濾過原液が最初に膜に接する表面の孔径が濾過原液中の懸濁粒子の体積平均径の１から１０倍で、かつ膜の最緻密層の孔径が除去したい粒子径の０．８倍以下であることを特徴とする、膜厚さ方向の孔径に異方性を有する精密濾過膜を用いる周期的逆洗を伴う濾過方法により、」を、「膜厚さ方向の孔径に異方性を有し該膜の最緻密層の孔径が除去したい粒子径の０．８倍以下の精密濾過膜を用いた、濾過原液が懸濁物粒子を含む醗酵懸濁液の周期的逆洗を伴う全濾過方法において、該精密濾過膜は製膜原液を支持体の上に流延して製造された単層膜であり、該膜は濾過原液が最初に膜に接する表面の孔径が濾過原液中の懸濁粒子の体積平均径の１から１０倍で、かつ４〜３０μｍであり、膜の最緻密層の孔径が０．８から４μｍで、前記膜を用いて組み立てたモジュールを使用し、濾過原液がアルコール醗酵懸濁液であり、逆洗水を濾過器ハウジングに送り、逆洗液排出口へ捕捉した粒子ケークと共に逆洗液を押し出すことを特徴とする周期的逆洗を伴う濾過方法であり、」と訂正し、
▲５▼訂正事項（オ）、特許明細書の特許請求の範囲の請求項３を請求項２に繰上げ、引用する「請求項２」を「請求項１」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
濾過方法
（５７）【特許請求の範囲】
　　【請求項１】
膜厚さ方向の孔径に異方性を有し該膜の最緻密層の孔径か除去したい粒子径の０．８倍以下の精密濾過膜を用いた、濾過原液が懸濁物粒子を含む醗酵懸濁液の周期的逆洗を伴う全濾過方法において、該精密濾過膜は製膜原液を支持体の上に流延して製造された単層膜であり、
かつ４から３０μｍであり、膜の最緻密層の孔径が０．８から４μｍで、前記膜を用いて組み立てたモジュールを使用し、濾過原液がアルコール醗酵懸濁液であり逆洗水を濾過器ハウジングに送り、逆洗液排出口へ捕捉した粒子ケークと共に逆洗液を押し出すことを特徴とする
　　【請求項
２
１
【発明の詳細な説明】
　　　【０００１】
　　【産業上の利用分野】
　本発明は、全濾過周期的逆洗システムに関するものであり、特に大きい膜透過流束を維持するために逆洗を周期的に行う精密濾過領域の全濾過周期的逆洗システムに関するものである。
　本発明の全濾過周期的逆洗システムは、種々の高分子、微生物、酵母、微粒子を含有あるいは懸濁する流体の分離、精製、回収、濃縮などに適用され、特に濾過を必要とする微細な微粒子を含有する流体からその微粒子を分離する必要のあるあらゆる場合に適用することができ、例えば微粒子を含有する各種の懸濁液、発酵液あるいは培養液などの他、顔料の懸濁液などから微粒子を分離する場合にも適用される。
　　　【０００２】
　　【従来の技術】
　従来、膜を用いて懸濁物質を含有する原流体から懸濁物質を分離する技術としては、例えば圧力を駆動力とする逆浸透法、限外濾過法、精密濾過法、電位差を駆動力とする電気透析法、濃度差を駆動力とする拡散透析法等がある。これらの方法は、連続操作が可能であり、分離操作中に温度やｐＨの条件を大きく変化させることなく分離、精製あるいは濃縮ができ、粒子、分子、イオン等の広範囲にわたって分離が可能であり、小型プラントでも処理能力を大きく保つことができるので経済的であり、分離操作に要するエネルギーが小さく、かつ他の分離方法では難しい低濃度原流体の処理が可能であるなどの理由により広範囲に実施されている。そしてこれらの分離技術に用いられる膜としては、酢酸セルロース、硝酸セルロース、再生セルロース、ポリスルホン、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリイミド等の有機高分子等を主体とした高分子膜や耐熱性、耐薬品性などの耐久性に優れている多孔質セラミック膜などがあり、主としてコロイドの濾過を対象とする場合は限外濾過膜が使用され、０．０５から１０μｍの微細な粒子の濾過を対象とする精密億過ではそれに適した微孔を有する精密濾過膜が使用されている。
　ところで近年、バイオテクノロジーの進歩に伴い、高純度化、高性能化、高精密化が要求されるようになり、精密濾過あるいは限外濾過技術の応用分野が拡大しつつある。しかしながら、精密濾過あるいは限外濾過においては膜を用いて微粒子を分離する場合に、濃度分極の影響によりケーク層が生じて透過流体の流れに抵抗が生じ、また膜の目詰まりによる抵抗が大きくなって膜透過流束が急激にかつ著しく低下してしまうという問題があり、これが精密濾過あるいは限外濾過の実用化を妨げる最大の原因であった。またそれに用いられる膜は汚染されやすく、その防止対策が必要である。
　　　【０００３】
　濾過方法としては、濾過されるべき全ての流体が濾材（濾布や膜など）とケーク層を通過して流体中に含まれている微粒子を分離するいわゆる全濾過方法がある。この従来の全濾過方法では流体が通過して懸濁物質が濾過膜の内部に捕捉されて分離される段階では高い透過流束が得られるが、濾過膜の表面で捕捉される段階になるとケーク層が形成され、大量の原流体を処理する場合や形成されるケーク層の比抵抗が極端に高い場合は大きな濾過抵抗となり、このような全濾過を行うと膜透過流束が小さくなる。
　一方排水処理や造水・プール水の濾過などの分野においては、目詰まりしたフィルターの透過流束回復のために逆洗をおこなうことが知られている。しかしこの全濾過と逆洗を組み合わせた方法はケーク層の比抵抗が比較的小さな排水処理の分野で開発された技術であるため、酵素、ビール、ワイン、日本酒、醤油、抗生物質、アミノ酸、酢酸やしゅう酸の如き有機酸等の生産を行う醗酵液からの菌体分離の如き、微細で比抵抗の大きな粒子の濾過にはそのままでは無力であった。このような液に対しては現在、珪藻土やベントナイト等の濾過助剤を用いる濾過方法が最も一般的に使用されている。この方法は、濾過助剤の微粒子をブロック状に積み上げて精密濾過層を形成し、この粒子の隙間で濾過する方法である。この方法は古くから使用されている巧妙な濾過方法であるため、現在でも大量の懸濁液を濾過するには非常に有効な方法であるが、人手が多くかかったり産業廃棄物が多く発生するなどの問題がある。
　このため、クロスフロー型濾過方式をすることが考えられた。このクロスフロー型濾過方式は、濾過膜の膜表面に平行に濾過すべき原流体を流し、流体は濾過膜を通って反対側へ透過し、この原流体と透過流体の流れが直交しているためにこのように称されている。このクロスフロー型濾過方法は、膜に平行な原流体の流れによって膜面上に形成されたケーク層がはぎ取られるので従来の全濾過方法に比べて膜透過流束が大きく、大量の原流体を直接連続的に分離、精製、濃縮が可能であるが、純水透過流束の大きいすなわち０．０５μｍ以上の粒子を除去する精密濾過領域の膜を用いた場合は急激に膜透過流束が低下して濾過開始初期の高い膜透過流束を保つことは困難であり、結果として全濾過方法と総透過液量を比較するとその改善効果は小さく経済的な透過流束を得るには不十分であった。
　　　【０００４】
　　【発明が解決しようとする課題】
　上述のように、クロスフロー型濾過方式は原理的には高度な分離技術であるが、最大の問題である膜透過流束は、従来の全濾過方法によりも大きいが、精密濾過方法としてこのクロスフロー方式を採用しても経済的に十分高い膜透過流束が得られないという問題があった。
　また従来から行われている懸濁物質と流体との分離の具体的な例を見ても、例えば発酵液から菌体を分離する場合には、従来から行われている遠心分離法、珪藻土濾過法などに代わってクロスフロー濾過方式を用いても膜面上に形成されたケーク層や目詰まりによって濾過時間の経過と共に膜透過流束が低下するばかりでなく、原流体を循環する際の剪断力によって菌体の活性が失われるという問題があった。
　　　【０００５】
　透過流束を高める方法としてはクロスフロー濾過方式と併用して濾過膜への原流体の流入を断続的に停止したり、濾過膜の透過流体側の弁を閉止することにより、濾過膜の膜面に垂直にかかる圧力を断続的になくすあるいは減少させたり、また濾過膜の透過液側から圧力を加え透過液側から原流体側へ流体を流すことによって、濾過膜の原流体側の膜面上に堆積しているケーク層や付着層を断続的に取り除く「逆洗」と称する試みがなされているが、これら逆洗が行われた際も濾過膜から脱着した懸濁物質を濾過系内に残しておくと原流体中の懸濁物の濃度が徐々に増加し、場合によっては原流体の粘度も上昇するため膜透過流束は徐々に低下して逆洗を行っても透過流束が十分回復しない等の問題があった。また、透過液を用いて逆洗を行うと実質上逆洗した量だけ膜透過量は減少するため、膜透過流束を十分回復するだけの逆洗液を確保できないという問題があった。
　一方菌体の活性を低下させない方法として、クロスフロー循環流速を低下させ剪断力を小さくすることが行われているが、剪断力を小さくするとクロスフロー濾過方式の効果が小さくなるため、実際に菌体活性を低下させない方策をとると膜透過流束が低下する問題があった。またポンプでの菌体の破砕を少なくするためダイヤフラムポンプなどの剪断力の小さいポンプを用いるとポンプの脈動が大きくクロスフロー濾過方式の効果が小さくなる等の問題もあった。
　　　【０００６】
　珪藻土やパーライト等の濾過助剤を用いるケーク濾過には次の問題がある。即ち、濾過するに先立ってプレコートと呼ばれる濾過器上に濾過助剤の堆積層を形成する操作や、ボディーフィードと呼ばれる濾過原液に濾過助剤を添加し分散する工程、濾過終了後にケーク層を洗浄除去する工程などもあり、人手を多く必要とする。更に、濾過中に濾過圧力や流量の変動があると濾過助剤のケーク層が脱落して濾過できなくなったり、大量の産業廃棄物が発生するという問題もある。
　　　【０００７】
　　【課題を解決するための手段】
　前記問題点は次の方法によって解決できた。即ち、
膜厚さ方向の孔径に異方性を有し該膜の最緻密層の孔径が除去したい粒子径の０．８倍以下の精密濾過膜を用いた、濾過原液が懸濁物粒子を含む醗酵懸濁液の周期的逆洗を伴う全濾過方法において、該精密濾過膜は製膜原液を支持体の上に流延して製造された単層膜であり、
、かつ４から３０μｍであり、膜の最緻密層の孔径が０．８から４μｍで、前記膜を用いて組み立てたモジュールを使用し、濾過原液がアルコール醗酵懸濁液であり、逆洗水を濾過器ハウジングに送り、逆洗液排出口へ捕捉した粒子ケークと共に逆洗液を押し出すことを特徴とする
　醗酵液中の懸濁物粒子は、細菌・酵母・菌糸類の如き菌類と、培地成分や醗酵代謝物に由来する蛋白質や多糖類等から成る凝集物粒子より成っている。その粒子径は小さいものは０．１μｍ程度のサブミクロン領域から、大きいものは数１０μｍまでの広い範囲に渡り、醗酵液の種類によってもその平均粒子径や分布および濃度は異なる。また生産物によって濾過の目的が異なるので、除去すべき最小粒子径も一様ではない。例えばビールの場合は、粒子の大きさは２〜５μｍが多く、懸濁物濃度は０．１ｇ／リットルから１ｇ／リットル程度である。これを濾過して液を清澄にするには、濾過平均孔径が１．５μｍ以下の精密濾過膜が必要である。しかし特開昭５５−８８８７号記載の方法で製膜されたナイロン膜のように、孔径が膜厚さ方向に均質に分布している膜では、粒子は全て膜表面に捕捉されてたちまちに目詰りする。一方濾過の入口側平均孔径が５〜３０μｍで、膜の内部の最小孔径層の平均孔径が０．３〜３μｍである異方性構造精密濾過膜を用いて濾過を行うと、目詰りは著しく改善された。更にこの異方性構造膜を用いて、５分から６０分間濾過をしたのち数秒間逆洗を行い再び濾過を繰り返すといった、周期的逆洗を伴う濾過を行うと、全く未濾過の若ビールでも実用的な濾過が達成できることを発見した。
　　　【０００８】
　ビールや日本酒の如きアルコール飲料の濾過の目的は、液の静澄化と火落ち菌等の雑菌の除去である。前者の目的だけならば、異方性膜の最小孔径層の平均孔径は１．５μｍ前後の０．８〜３μｍあれば充分である。後者の目的も含む場合は、異方性膜の最小孔径層の平均孔径は０．３〜０．６μｍまで小さくする必要がある。また抗生物質の醗酵のように、糸状菌の如き絡み合って大きな塊を形成する菌であり、またろ液中に少量の醗酵酵菌が脱落してきても後の工程に支障が無い場合は、異方性膜の最小孔径層の平均孔径は２〜１０μｍのような大きな孔径の方が有利である。一般的には異方性膜の最小孔径層の平均孔径は、除去したい最小粒子径の０．８倍以下である必要がある。
　一方濾過の入口側の孔径は、濾過原液中の懸濁粒子の体積平均粒子径とその分布によって最適な孔径が変わる。懸濁粒子体積平均径の１〜１０倍が目安となるが、多くの場合は２倍から６倍の範囲に最適な孔径が存在する。
　　　【０００９】
　膜の厚さ方向で孔径が連続的に変化する異方性構造の精密濾過膜は、特公昭５５−６４０６号や特公平１−４３６１９号に記載されているような、膜の片面から反対面にむかって連続的に孔径が変化しているもの、特開昭６２−２７００６号に記載されているような、膜内部に最小孔径層が存在するものが、知られている。膜材料としては、酢酸セルローズやポリスルホンが異方性構造を形成する代表的な材料として知られているが、塩化ビニル・ポリフッ化ビニリデン等も異方性構造を形成する。以下異方性膜の製法を詳しく記す。
　精密濾過膜の製造は、上記ポリマーを▲１▼良溶媒、▲２▼良溶媒と非溶媒の混合溶媒又は▲３▼ポリマーに対する溶解性の程度が異なる複数種の溶媒の混合したものに溶解して製膜原液を作製し、これを支持体上に、又は直接凝固夜中に流延し、洗浄乾燥して行う。この場合に、ポリマーを溶解する溶媒の一例としては、ジクロロメタン、アセトン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、２−ピロリドン、Ｎ−メチル−２−」ピロリドン、スルホラン等を挙げることができる。
　上記溶媒に添加する非溶媒の例としては、セロソルブ類、メタノール、エタノール、イソプロパノールの如きアルコール類、アセトン、メチルエチルケトンの如きケトン類、テトラヒドロフラン、ジオキサンの如きエーテル類、ポリエチレングリコール、グリセリン、エチルグリコールの如きポリオール類等が挙げられる。非溶媒の良溶媒に対する割合は、混合液が均一状態を保てる範囲ならばいかなる範囲でも良いが、５〜５０重量％が好ましい。
　　　【００１０】
　又、多孔構造を制御するものとして膨潤剤と称される無機電解質、有機電解質、高分子電解質等を加えることもできる。
　本発明で使用できる電解質としては、食塩、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硫酸ナトリウム、塩化亜鉛、臭化マグネシウム等の無機酸の金属塩、酢酸ナトリウム、ギ酸ナトリウム、酪酸カリウム等の有機酸塩類、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム、ポリビニルピロリドン、ポリビニルベンジルトリメチルアンモニウムクロライド等の高分子電解質、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、アルキルメチルタウリン酸ナトリウム等のイオン系界面活性剤等が用いられる。これらの電解質は単独でポリマー溶液に加えてもある程度の効果を示すものもあるが、これら電解質を水溶液として添加する場合には、特に顕著な効果を示すことがある。電解質水溶液の添加量は添加によって溶液の均一性が失われることがない限り特に制限はないが、通常溶媒に対して０．５容量％から１０容量％である。また電解質水溶液の濃度についても特に制限はなく、濃度の大きい方が効果は大きいが、通常用いられる濃度としては１重量％から６０重量％である。製膜原液としてのポリマー濃度は５がら３５重量％、好ましくは１０から３０重量％である。３５重量％を越える時は得られる微孔性膜の透水性が実用的な意味を持たない程小さくなり、５重量％よりも小さい時は充分な分離能力を持った精密濾過膜は得られない。
　　　【００１１】
　上記のようにして調整した製膜原液を支持体の上に流延し、流延直後あるいは一定時間をおいて凝固液中に支持体ごとポリマー溶液膜を浸漬する。凝固液としては水が最も一般的に用いられるが、ポリマーを溶解しない有機溶媒を用いても良く、またこれら非溶媒を２種以上混合して用いてもよい。
　支持体としては、通常精密濾過膜を製造する場合に支持体として使用できるものの中から任意に選択することができるが、特に不織布を使用した場合には支持体を剥がす必要がないので好ましい。本発明で使用できる不織布はポリプロピレン、ポリエステル等からなる一般的なものであり、材質の制限を受けるものではない。
　凝固浴中でポリマーが析出した流延膜はこの後水洗、温水洗浄、溶剤洗浄等を行い、乾燥する。
　　　【００１２】
　このようにしてできた膜はプリーツカートリッジ平膜積層構造カートリッジ等公知のモジュールに組み立てで、濾過に供される。
　図１は周期的逆洗をしながら濾過をするためのライン図である。濾過原液はポンプ１２で濾過器ハウジング１１に送られる。濾過されたろ液は濾過液貯蔵タンクに送られる。一定時間濾過を行い濾過圧力が高くなると、ポンプ１２を停止し、フィルターの一次側にガスを導入して残留している液を二次側へ押し出す。次いでポンプ１３によって逆洗水を濾過器ハウジングに送り、逆洗液排出口へ捕捉した粒子ケーク共々逆洗液を押し出す。フィルター二次側からガスを導入し、残留している逆洗液を排出口に押し出した後、再びポンプ１２によって濾過を再開する。
　ハウジング内に残留している逆洗水の排除は、抗生物質やアミノ酸の如き、このあとに更に精製工程が存在する場合には省略してもよい。逆洗液には通常は水が使用されるが、ろ液を使用する場合もある。
　　　【００１３】
　濾過と逆洗の周期は長い方が好ましいのは当然であり、そのためには第一に膜の異方性構造が重要である。一方濾過条件によっても周期を長くすることは可能である。それは単位膜面積当たりの濾過流束を小さくすることで達成できる。濾過圧の上昇速度は流束を減少させていくと、流束に単純に比例するよりもさらに少ない上昇速度になるので膜面積をあまり増加させずとも、必要な濾過量が得られる。適切な濾過流束は醗酵液の種類や濾過目的によって当然ことなるので特定できないが、例えば熟成が終了し大半の酵母が沈降したビールにおいては、２０Ｌ／ｍ２・分以下の流束で濾過することが好ましい。
　　　【００１４】
　　【実施例】
　以下に具体例を挙げて発明をさらに詳しく説明するが、発明の主旨を越えない限り本発明は実施例に限定されるものではない。
実施例１
　ポリスルホン（アモコ社製Ｐ−３５００）１５部、Ｎメチル−２−ピロリドン７０部及びポリビニルピロリドン１５部を均一に溶解して製膜原液を得た。ガラス板上に厚さが１８０μｍになるように流延し、２５℃湿度６０％の空気に６秒間さらした後、１５℃の水に浸漬して、内部緻密層の異方性精密濾過膜を得た。この膜をＡＳＴＭ−Ｆ３１６の方法で孔径測定をしたところ、平均孔径は１．４μｍであった。膜の断面ＳＥＭ写真を撮影し、最小孔径層の平均孔径と表面の最大孔径層の平均孔径を比較したところ、異方性比は約１対８であった（膜Ｂと呼ぶ）。
　同じ製膜原液を用いて流延し、２５℃湿度６０％の空気に５秒間さらした後、４５℃の水に浸漬して、内部緻密層の異方性精密濾過膜を得た。この膜をＡＳＴＭ−Ｆ３１６の方法で孔径測定をしたところ、平均孔径は１．５μｍであった。膜の断面ＳＥＭ写真を撮影し、最小孔径層の平均孔径と表面の最大孔径層の平均孔径を比較したところ、異方性比は約１対１５であった（膜Ｃと呼ぶ）。
　　　【００１５】
実施例２
　ドイツ産バイスビール（Ｈｅｆｅｗｅｉｚｅｎｂｉｅｒ，Ｏｂｅｒｄｏｒｆｅｒ）を分析した。懸濁物総量は０．２７ｇ／Ｌ，酵母数は５×１０８個／Ｌ，凝集多糖類３０ｍｇ／Ｌ、凝集蛋白質７０ｍｇ／Ｌ、酵母菌の大きさは約５μｍであった。このビールを濾過原液にし、実施例１で製膜した２種類の膜と均質構造のポール社製ＮＰ膜（平均孔径１．４μｍ、膜Ａと呼ぶ）を用いて、濾過流束５０Ｌ／ｍ２・分、２０Ｌ／ｍ２・分および５Ｌ／ｍ２・分の条件で濾過し、濾過圧上昇カーブを測定した。結果を図２に示し、図中の符号の説明は表１に示す。
　　　【００１６】
　【表１】
　　　【００１７】
実施例３
　実施例１で製膜した膜Ｂを用いて実施例２と同じバイスビールを以下の条件で逆洗を繰り返しながら行った。濾過流束１０Ｌ／ｍ２・分で８分毎に３秒間の逆洗を行いながら濾過した時と、濾過流束２０Ｌ／ｍ２・分で４分毎に３秒間の逆洗を行いながら濾過した時の濾過圧変化を図３に示す。この時の逆洗は水を用いて、流束２００Ｌ／ｍ２・分で行った。
　この結果から判るように、膜孔径の異方性比と濾過流束が濾過圧上昇速度に対する影響が大きく、また定期的な逆洗を行うと大量の濾過が可能であることが判る。
　　　【００１８】
　　【発明の効果】
　
膜厚さ方向の孔径に異方性を有し該膜の最緻密層の孔径が除去したい粒子径の０．８倍以下の精密濾過膜を用いた、濾過原液が懸濁物粒子を含む醗酵懸濁液の周期的逆洗を伴う全濾過方法において、該精密濾過膜は製膜原液を支持体の上に流延して製造された単層膜であり
、かつ４から３０μｍであり、膜の最緻密層の孔径が０．８から４μｍで、前記膜を用いて組み立てたモジュールを使用し、濾過原液がアルコール醗酵懸濁液であり、逆洗水を濾過器ハウジングに送り、逆洗液排出口へ捕捉した粒子ケークと共に逆洗液を押し出すことを特徴とする
【図面の簡単な説明】
　　【図１】
　周期的逆洗を伴う濾過フロー図。
　　【図２】
　膜の異方性と流束を変化させた時の濾過圧上昇カーブ比較。図中の符号の説明は表１に示す。
　　【図３】
　周期的に逆洗しながら濾過した時の濾過圧上昇カーブ。
　　【符号の説明】
１１　フィルターハウジング
１２　濾過ポンプ
１３　逆洗ポンプ
１４　濾過原液
１５　濾過液貯蔵タンク
１６　逆洗液
１７　ガス供給口
１８　逆洗液排出口