【事件の表示】
　特許第２９４０２８８号「耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板およびその製造方法」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９４０２８８号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第２９４０２８８号の請求項１及び２に係る発明は、平成４年２月５日に出願され、平成１１年６月１８日にその特許権の設定の登録がなされ、その後、住友金属株式会社及び株式会社神戸製鋼所により特許異議の申立てがなされ、平成１２年７月１４日に取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年９月１２日に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否
１）訂正の内容
（１）訂正事項ａ
　特許請求の範囲の【請求項１】の全記載を、
「鋼板の少なくとも１つの表面上に、亜鉛電気めっき層が形成されている亜鉛電気めっき鋼板において、前記亜鉛電気めっき層中の鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有しておらず、そして、亜鉛電気めっき層の上に、クロメート被膜が形成されていることを特徴とする、耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板。」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　特許請求の範囲の【請求項２】の全記載を、
「鋼板を、ニッケルを含有していない亜鉛電気めっき浴中において、１００Ａ／ｄｍ２以上の電流密度によって電気めっきし、前記鋼板の少なくとも１つの表面上に、鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有していない亜鉛電気めっき層を形成し、次いで、前記亜鉛電気めっき層の上に、クロメート処理によってクロメート被膜を形成することを特徴とする、耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板の製造方法。」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
【０００８】の全記載を、
「この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、請求項１に記載の発明は、鋼板の少なくとも１つの表面上に、亜鉛電気めっき層が形成されている亜鉛電気めっき鋼板において、前記亜鉛電気めっき層中の鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有しておらず、そして、亜鉛電気めっき層の上に、クロメート被膜が形成されていることに特徴を有するものである。請求項２に記載の発明は、鋼板を、ニッケルを含有していない亜鉛電気めっき浴中において、１００Ａ／ｄｍ２以上の電流密度によって電気めっきし、前記鋼板の少なくとも１つの表面上に、鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有していない亜鉛電気めっき層を形成し、次いで、前記亜鉛電気めっき層の上に、クロメート処理によってクロメート被膜を形成することに特徴を有するものである。」と訂正する。
（４）訂正事項ｄ
【０００９】の全記載を、
「この発明においては、亜鉛電気めっき層中の鉛含有量を、９．８ｐｐｍ以下に限定することが必要である。即ち、亜鉛電気めっき層中の鉛含有量を、９．８ｐｐｍ以下に限定することにより、亜鉛電気めっき浴の成分組成、亜鉛めっき条件およびクロメート処理条件にかかわらず、耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板が選られる。なお、亜鉛電気めっき層中の鉛含有量を、９．８ｐｐｍ以下にするためには、亜鉛電気めっき浴中の鉛含有量を低減し、そして、亜鉛電気めっき層中に鉛が析出しにくい条件即ち１００Ａ／ｄｍ２以上の電流密度によってとして電気めっきすることが必要である。」と訂正する。
（５）訂正事項ｅ
【００１９】の全記載を、
「これに対して、亜鉛電気めつき層中の鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下である本発明供試体Ｎｏ．１〜９においては、めっき浴の成分組成、亜鉛めっき条件およびクロメート処理条件にかかわらず、耐黒変性に優れていた。」と訂正する。
２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａは、亜鉛電気めっき層について、ニッケルが含有されないことを明示すると共に鉛含有量の範囲を１０ｐｐｍ以下から９．８ｐｐｍ以下にするものであるから、明瞭でない記載の釈明及び特許請求の範囲の減縮に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでない。
　訂正事項ｂは、亜鉛電気めっき浴について、ニッケルが含有されないことを明示し、また鋼板表面上に形成される亜鉛電気めっき層について、ニッケルが含有されないことを明示すると共に鉛含有量の範囲を１０ｐｐｍ以下から９．８ｐｐｍ以下にするものであるから、明瞭でない記載の釈明及び特許請求の範囲の減縮に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでない。
　訂正事項ｃ、ｄ及びｅは、特許請求の範囲の訂正に伴う整合を図るものであるから、明瞭でない記載の釈明に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでない。
３）以上のとおりであるから、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議の申立についての判断
１）本件の請求項１及び２に係る発明
　本件の請求項１及び２に係る発明は、訂正明細書及び図面の記載よりみて、請求項１及び２に記載された次の事項により特定されるものである。
【請求項１】　鋼板の少なくとも１つの表面上に、亜鉛電気めっき層が形成されている亜鉛電気めっき鋼板において、前記亜鉛電気めっき層中の鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有しておらず、そして、亜鉛電気めっき層の上に、クロメート被膜が形成されていることを特徴とする、耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板。
【請求項２】　鋼板を、ニッケルを含有していない亜鉛電気めっき浴中において、１００Ａ／ｄｍ２以上の電流密度によって電気めっきし、前記鋼板の少なくとも１つの表面上に、鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有していない亜鉛電気めっき層を形成し、次いで前記亜鉛電気めっき層の上に、クロメート処理によってクロメート被膜を形成することを特徴とする、耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板の製造方法。
２）異議申立理由の概要。
　異議申立人住友金属株式会社は、甲第１号証〔特開平２−８３７４号公報（以下、「引用例１」という。）〕、甲第２号証〔特公昭６２−４５３０８号公報（以下、「引用例２」という。）〕、甲第３号証〔「金属表面技術」３１巻４号（１９８０）第１８５〜１９０頁（以下、「引用例３」という。）〕を提出し、次の理由により本件請求項１及び２に係る発明の特許は、取り消されるべきである旨主張する。
［理由１］
　本件請求項１に係る発明は、引用例１乃至３に記載されたものに基づいて当業者が容易に発明することができたものであるから、その特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである。
［理由２］
　本件請求項２に係る発明は、引用例１乃至３に記載されたものに基づいて当業者が容易に発明することができたものであるから、その特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである。
　異議申立人株式会社神戸製鋼所は、甲第１号証〔本件請求項１及び２に係る発明の出願前の出願であって、その出願後に特開平４−２８５１９４号公報として出願公開された特願平３−４９７１６号の明細書（以下、「先願明細書」という。）〕、甲第２号証〔特開昭６０−６３３８５号公報（以下、「引用例４」という。〕、甲第３号証〔「鉄と鋼」Ｖｏ．６９、Ｎｏ．１３、、１９８３年９月発行、第５５頁（以下、「引用例５」という。）〕、甲第４号証〔特開平２−７００５０号公報（以下、「引用例６」という。）〕、
甲第５号証（引用例１）、甲第６号証（「第１３８・１３９回西山記念技術講座　電気めっき鋼板の製造技術の進歩」平成３年５月１日発行、第４２、４４頁（以下、「引用例７」という。）〕を提出し、次の理由により本件請求項１及び２に係る発明の特許は、取り消されるべきである旨主張する。
［理由３］
　本件請求項１に係る発明は、先願明細書に記載されたものであり、また本願の発明者が特願平３−４９７１６号の発明者と同一であるとも、本願の出願人が特願平３−４９７１６号の出願人と同一であるとも認められないので、その特許は、特許法第２９条の２第１項の規定に違反してなされたものである。
［理由４］
　本件請求項１に係る発明は、引用例４、５、６１、７に記載されたものに基づいて当業者が容易に発明することができたものであるから、その特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである。
［理由５］
　本件請求項２に係る発明は、引用例４、５、６、１、７に記載されたものに基づいて当業者が容易に発明することができたものであるから、その特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである。
［理由６］
　請求項２に、めつき浴のｐＨ値、めつき浴の温度、めつき浴の流動性が記載されていないので、本件明細書の記載が不備であるから、本件請求項２に係る発明の特許は、特許法第３６条第５項の規定を満たしていない出願に対してなされたものである。
３）引用例等
　引用例１には、
「本発明は、高温湿潤環境に貯蔵したクロメ−ト処理亜鉛電気めっき鋼板に発生する経時変色を防止した、耐食クロメ−ト処理亜鉛電気めっき鋼板の製造方法に関する」（第１頁下右欄第３〜６行）、
「本発明の亜鉛めっき浴は不純物として含まれる亜鉛以外の金属イオンの内、Ｐｂ２＋及びＮｉ２＋を制御することがポイントである。Ｐｂ２＋は０．５ｐｐｍ以下に抑制する必要がある。Ｐｂ２＋０．５ｐｐｍ超では、本発明に用いる耐食クロメ−トを用いた場合、黒変を完全に抑制えることが難しい。又、Ｐｂ２＋のみを抑さえても黒変は発生し、不純物であるＮｉ２＋を１００〜３００ｐｐｍ、Ｎｉ２＋／Ｐｂ２＋を３００超に抑制することによって達成される。Ｎｉ２＋は必要によっては外部よりＮｉ化合物として加え、多すぎる場合は除去する。
Ｎｉ２＋の下限値未満では後述するように共析するＰｂの黒変化を抑えることが出来ず、変色する。」（第２頁下右欄第５〜１７行）、
「Ｎｉ２＋／Ｐｂ２＋は後述する如く、経時によるＰｂの表面濃化を抑える作用によりその比が５００超のＮｉ２＋を必要とする。５００以下ではめっき層中のＰｂが表面程高濃度化し変色する原因となる。」（第３頁左上欄第３〜６行）、
「好ましいめっき条件は電流密度３０〜２００Ａ／ｄｍ２、流速１〜２ｍ／ｓｅｃである。電流密度が低すぎるとめっき被膜中へのＰｂの共析率が高くなり黒変の発生する危険度が高い。」（第３頁上右欄第２〜５行）、
「黒変はめっき層中のＰｂ自信の影響が強く、黒変材は表面のＰｂ含有率が高い。従って、Ｐｂ２＋を０．５ｐｐｍ以下に抑制することによってめっき層中へのＰｂの共析量を極力低くし、且つ、Ｎｉ２＋は共析したＰｂをめっき層内に均一に分散固定し、経時によるＰｂの表面濃化を抑えると推定できる。」（第４頁下右欄第１２〜１７行）と記載されている。
　引用例２及び４には、鋼板の電気亜鉛メッキにおいて不純物鉛の含有量を０．２ｐｐｍ以下に低減せしめたメッキ浴中で鋼板を電気亜鉛メッキし、続いてクロメート処理することを特徴とする耐黒変性電気亜鉛メッキ鋼板の製造方法が記載されている。
　引用例３には、電気亜鉛めっき鋼板の亜鉛拡散に及ぼす共析鉛の影響について記載されている。
　先願明細書には、クロメート処理電気亜鉛めっき鋼板に関し、亜鉛めっき層中のＰｂ含有率が０．００１％（１０ｐｐｍ）であるもの等が記載されている。（第４頁表１等参照。）
　引用例５には、電気亜鉛めっき鋼板の性能に及ぼす不純物の影響について記載されている。
　引用例６には、Ａｌ：０．０６〜０．２０ｗｔ％、Ｐｂ：０．００１〜０．０１ｗｔ％及びＢｉ：０．００１〜０．１ｗｔ％を含有し、残部がＺｎ及び不可避不純物よりなるめっき層を有することを特徴とする、耐経時めっき密着性及び耐黒変性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板が記載されている。
　引用例７には、高電流密度電解について記載されている。
４．判断等
［理由１］について
　本件請求項１に係る発明は、亜鉛電気めっき層が、鉛含有量９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有していないものである。
　引用例１及び２には、耐黒変性に優れた、亜鉛電気めっき層の上にクロメート被膜が形成されている亜鉛電気めっき鋼板つまり「耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板」の製造方法について記載され、また、引用例３には、電気亜鉛めっき鋼板の亜鉛拡散に及ぼす共析鉛の影響について記載されているが、引用例１乃至３のいずれにも、亜鉛電気めっき層が鉛含有量９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有していないものである亜鉛電気めっき鋼板を示唆する記載はない。
　してみれば、本件請求項１に係る発明は、引用例１乃至３に記載されたものに基づいて当業者が容易に発明することができたものと云えない。
［理由２］について
　本件請求項２に係る発明は、「鋼板を、ニッケルを含有していない亜鉛電気めっき浴中において、１００Ａ／ｄｍ２以上の電流密度によって電気めっきし、前記鋼板の少なくとも１つの表面上に、鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有していない亜鉛電気めっき層を形成」する構成を有する。
　引用例１及び２には、耐黒変性に優れた、亜鉛電気めっき層の上にクロメート被膜が形成されている亜鉛電気めっき鋼板つまり「耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板」の製造方法について記載され、また引用例３には、電気亜鉛めっき鋼板の亜鉛拡散に及ぼす共析鉛の影響について記載されているが、引用例１乃至３のいずれにも、「鋼板を、ニッケルを含有していない亜鉛電気めっき浴中において、１００Ａ／ｄｍ２以上の電流密度によって電気めっきし、前記鋼板の少なくとも１つの表面上に、鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有していない亜鉛電気めっき層を形成」する構成を有する亜鉛電気めっき鋼板の製造方法を示唆する記載はない。
　してみれば、本件請求項２に係る発明は、引用例１乃至３に記載されたものに基づいて当業者が容易に発明することができたものと云えない。
［理由３］について             
　本件請求項１に係る発明は、亜鉛電気めっき層が鉛含有量９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有していないものである。
　先願明細書には、クロメート処理電気亜鉛めっき鋼板つまり「耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板」に関し、亜鉛めっき層中のＰｂ含有量が０．００１％（１０ｐｐｍ）であるもの等が記載されているが、亜鉛電気めっき層中の鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下であるものは記載されていない。
　したがって、本件請求項１に係る発明は、先願明細書に記載されたものでない。
［理由４］について
　本件請求項１に係る発明は、亜鉛電気めっき層が鉛含有量９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有していないものである。
　引用例４及び１には、耐黒変性に優れた、亜鉛電気めっき層の上にクロメート被膜が形成されている亜鉛電気めっき鋼板つまり「耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板」について記載され、また、引用例５には、電気亜鉛めっき鋼板の性能に及ぼす不純物の影響について記載され、また、引用例６には、耐経時めっき密着性及び耐黒変性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板について記載され、また、引用例７には、高電流密度電解について記載されているが、引用例４、５、６、１、７のいずれにも、亜鉛電気めっき層が、鉛含有量９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有していないものである亜鉛電気めっき鋼板を示唆する記載はない。
　してみれば、本件請求項１に係る発明は、引用例４、５、６、１、７に記載されたものに基づいて当業者が容易に発明することができたものと云えない。
［理由５］について
　本件請求項２に係る発明は、「鋼板を、ニッケルを含有していない亜鉛電気めっき浴中において、１００Ａ／ｄｍ２以上の電流密度によって電気めっきし、前記鋼板の少なくとも１つの表面上に、鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有していない亜鉛電気めっき層を形成」する構成を有する。
　引用例４及び１には、耐黒変性に優れた、亜鉛電気めっき層の上にクロメート被膜が形成されている亜鉛電気めっき鋼板つまり「耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板」の製造方法について記載され、また、引用例５には、電気亜鉛めっき鋼板の性能に及ぼす不純物の影響について記載され、
また、引用例６には、耐経時めっき密着性及び耐黒変性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板について記載され、また、引用例７には、高電流密度電解について記載されているが、引用例４、５、６、１、７のいずれにも、「鋼板を、ニッケルを含有していない亜鉛電気めっき浴中において、１００Ａ／ｄｍ２以上の電流密度によって電気めっきし、前記鋼板の少なくとも１つの表面上に、鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有していない亜鉛電気めっき層を形成」する構成を有する亜鉛電気めっき鋼板の製造方法を示唆する記載はない。
　してみれば、本件請求項２に係る発明は、引用例４、５、６、１、７に記載されたものに基づいて当業者が容易に発明することができたものと云えない。
［理由６］について
　めつき浴のｐＨ値、温度及び「流動性」は、「鋼板を、ニッケルを含有していない亜鉛電気めっき浴中において、１００Ａ／ｄｍ２以上の電流密度によって電気めっきし、前記鋼板の少なくとも１つの表面上に、鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有していない亜鉛電気めっき層を形成」する際に、適宜規定すべき事項であるに過ぎず、請求項２にめつき浴のｐＨ値、めつき浴の温度、めつき浴の「流動性」の記載がなくても、本件明細書の記載が不備であるとすることはできない。　
５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては本件請求項１及び２に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１及び２に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年１０月２３日（２０００．１０．２３）
【訂正の要旨】
　訂正の要旨
　本件特許第２９４０２８８号の請求項１及び２に係る発明の明細書を次の（１）乃至（５）のとおり訂正する。
（１）特許請求の範囲の【請求項１】の全記載を、
「鋼板の少なくとも１つの表面上に、亜鉛電気めっき層が形成されている亜鉛電気めっき鋼板において、前記亜鉛電気めっき層中の鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有しておらず、そして、亜鉛電気めっき層の上に、クロメート被膜が形成されていることを特徴とする、耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板。」と訂正する。
（２）特許請求の範囲の【請求項２】の全記載を、
「鋼板を、ニッケルを含有していない亜鉛電気めっき浴中において、１００Ａ／ｄｍ２以上の電流密度によって電気めっきし、前記鋼板の少なくとも１つの表面上に、鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有していない亜鉛電気めっき層を形成し、次いで、前記亜鉛電気めっき層の上に、クロメート処理によってクロメート被膜を形成することを特徴とする、耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板の製造方法。」と訂正する。
（３）【０００８】の全記載を、
「この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、請求項１に記載の発明は、鋼板の少なくとも１つの表面上に、亜鉛電気めっき層が形成されている亜鉛電気めっき鋼板において、前記亜鉛電気めっき層中の鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有しておらず、そして、亜鉛電気めっき層の上に、クロメート被膜が形成されていることに特徴を有するものである。請求項２に記載の発明は、鋼板を、ニッケルを含有していない亜鉛電気めっき浴中において、１００Ａ／ｄｍ２以上の電流密度によって電気めっきし、前記鋼板の少なくとも１つの表面上に、鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下でかつニッケルを含有していない亜鉛電気めっき層を形成し、次いで、前記亜鉛電気めっき層の上に、クロメート処理によってクロメート被膜を形成することに特徴を有するものである。」と訂正する。
（４）【０００９】の全記載を、
「この発明においては、亜鉛電気めっき層中の鉛含有量を、９．８ｐｐｍ以下に限定することが必要である。即ち、亜鉛電気めっき層中の鉛含有量を、９．８ｐｐｍ以下に限定することにより、亜鉛電気めっき浴の成分組成、亜鉛めっき条件およびクロメート処理条件にかかわらず、耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板が選られる。なお、亜鉛電気めっき層中の鉛含有量を、９．８ｐｐｍ以下にするためには、亜鉛電気めっき浴中の鉛含有量を低減し、そして、亜鉛電気めっき層中に鉛が析出しにくい条件即ち１００Ａ／ｄｍ２以上の電流密度によってとして電気めっきすることが必要である。」と訂正する。
（５）【００１９】の全記載を、
「これに対して、亜鉛電気めつき層中の鉛含有量が９．８ｐｐｍ以下である本発明供試体Ｎｏ．１〜９においては、めっき浴の成分組成、亜鉛めっき条件およびクロメート処理条件にかかわらず、耐黒変性に優れていた。」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板およびその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　　【請求項１】　鋼板の少なくとも１つの表面上に、亜鉛電気めっき層が形成されている亜鉛電気めっき鋼板において、前記亜鉛電気めっき層中の鉛含有量が
９．８
かつニッケルを含有しておらず
　　【請求項２】　鋼板を、
ニッケルを含有していない
９．８
かつニッケルを含有していない
【発明の詳細な説明】
　　　【０００１】
　この発明は、耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板およびその製造方法に関するものである。
　　　【０００２】
　　【従来の技術】
　亜鉛電気めっき鋼板を無塗装で使用する場合には、亜鉛電気めっき層の上に、クロメート処理によってクロメート被膜を形成することが行われている。このようなクロメート被膜の形成によって、亜鉛電気めっき鋼板の耐食性は大きく向上する。しかしながら、最近、クロメート処理亜鉛電気めっき鋼板に対する需要が増大するに伴い、クロメート処理亜鉛電気めっき鋼板の特性に対する需要家の要求項目が増加し、耐食性はもとより、耐黒変性のような外観上の特性が重視されるようになってきた。
　　　【０００３】
　クロメート処理亜鉛電気めっき鋼板を積み重ねた状態で貯蔵しておくと、その表面の一部または全部が灰黒色に変色する、いわゆる黒変現象が生ずることがあり、商品価値が著しく低下する。亜鉛電気めっき鋼板に発生する黒変現象の原因は、必ずしも明らかではないが、亜鉛電気めっき層表面の腐食によるものであり、特に、亜鉛電気めっき層中の鉛（Ｐｂ）が、黒変を促進するといわれている。
　　　【０００４】
　このような亜鉛電気めっき鋼板の黒変を防止する方法として、特公昭６２−４５３０８号には、亜鉛電気めっき浴中に存在する、不純物としての鉛の含有量を０．２ｐｐｍ以下にすることによって、耐黒変性を向上させる方法が開示されている（以下、先行技術という）。
　　　【０００５】
　　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、先行技術によっては、クロメート処理亜鉛電気めっき鋼板の黒変を防止することは困難である。その理由は、次の通りである。本発明者等は、亜鉛電気めっき鋼板の耐黒変性と、亜鉛電気めっき浴中の鉛含有量との相関性について調べた。周知のように、亜鉛電気めっき層中における、鉛等の不純物の含有量は、亜鉛電気めっき浴の成分およびめっき条件によって大きく左右される。即ち、亜鉛電気めっき層中の鉛含有量は、亜鉛電気めっき浴の成分組成、ｐＨ値、温度、めっき電流密度、めっき液の流動状態によって大きく変化する。従って、亜鉛電気めっき浴中の鉛含有量を０．２ｐｐｍ以下に限定した場合でも、耐黒変性に劣る場合が生じ、先行技術によっては、亜鉛電気めっき鋼板の黒変を完全に防止することは不可能である。
　　　【０００６】
　従って、この発明の目的は、上述した問題を解決し、いかなる条件下で製造しても黒変が発生することがない、耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板を提供することにある。
　　　【０００７】
　　【課題を解決するための手段】
　本発明者等は、上述した問題を解決すべく鋭意研究を重ねた。その結果、亜鉛電気めっき鋼板に生ずる黒変は、亜鉛電気めっき層中の鉛含有量に依存し、亜鉛電気めっき層中の鉛含有量を１０ｐｐｍ以下に規制すれば、いかなる条件下で製造しても黒変が発生することのないことを知見した。
　　　【０００８】
　この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、請求項１に記載の発明は、鋼板の少なくとも１つの表面上に、亜鉛電気めっき層が形成されている亜鉛電気めっき鋼板において、前記亜鉛電気めっき層中の鉛含有量が
９．８
かつニッケルを含有しておらず
ニッケルを含有していない
９．８
かつニッケルを含有していない
　　　【０００９】
　この発明においては、亜鉛電気めっき層中の鉛含有量を、
９．８
９．８
９．８
　　　【００１０】
　次に、この発明を、実施例に基づいて説明する。冷延鋼板に対し、通常の方法で脱脂、酸洗を施した後、表１に示したＡ〜Ｆの６種類の亜鉛めっき浴の何れかを使用し、１００Ａ／ｄｍ２以上のめっき電流密度によって電気めっきを施し、鋼板の表面上に、鉛含有量が１０ｐｐｍ以下の亜鉛電気めっき層を形成し、次いで、表２に示したａまたはｂの条件でクロメート処理を施して、上記亜鉛電気めっき層の上にクロメート被膜を形成した。かくして、本発明の亜鉛電気めっき鋼板の試験片（以下、本発明試験片という）Ｎｏ．１〜９を調製した。
　　　【００１１】
　比較のために、亜鉛電気めっき層中の鉛含有量が１０ｐｐｍ超であるほかは、上記と同じ方法により、比較用の亜鉛電気めっき鋼板の試験片（以下、比較用試験片という）Ｎｏ．１〜８を調製した。
　　　【００１２】
　表３に、本発明試験片および比較用試験片の各々における、亜鉛電気めっき時のめっき浴組成、めっき浴中の鉛含有量、めっき電流密度およびめっき液流速、めっき層中の鉛含有量、および、クロメート処理条件を示す。
　　　【００１３】
　【表１】
　　　【００１４】
　【表２】
　
　　　【００１５】
　【表３】
　　　【００１６】
　上述した本発明試験片および比較用試験片の各々の耐黒変性を、以下に述べる性能試験によって調査し、その試験結果を表３に併せて示す。
　　　【００１７】
　耐黒変性試験：本発明試験片および比較用試験片の各々を複数枚積み重ね、積み重ねられた状態の試験片に対し、温度５０℃、ＲＨ９５％の湿潤試験を６０日間施した。このような、湿潤試験の前後における各試験片の白色度を、ＪＩＳ　Ｚ　８７３０に準拠するＬａｂ系で測定して白色度の変化量（ΔＬ）を求め、得られた変化量（ΔＬ）によって、下記により評価した。
○：ΔＬ≧−２×：ΔＬ＜−２
　　　【００１８】
　上述したように、亜鉛電気めっき層中の鉛含有量が１０ｐｐｍを超える比較用供試体Ｎｏ．１〜８においては、何れも耐黒変性が悪かった。特に、先行技術に基づき、鉛含有量が０．２ｐｐｍ以下である亜鉛電気めっき浴を使用した比較用供試体Ｎｏ．５〜８においても、耐黒変性は悪かった。それは、先行技術においては、亜鉛電気めっき浴中の鉛含有量のみを規定し、めっき浴の成分組成およびめっき条件による、めっき層中の鉛含有量の変化を考慮していないためである。
　　　【００１９】
　これに対して、亜鉛電気めっき層中の鉛含有量が
９．８
　　　【００２０】
　　【発明の効果】
　以上説明したように、この発明によれば、亜鉛電気めっき浴の成分組成、亜鉛めっき条件およびクロメート処理条件にかかわらず、耐黒変性に優れた亜鉛電気めっき鋼板が得られる、工業上有用な効果がもたらされる。