【事件の表示】
　特許第２５６５４１０号「シリカ系フィラー」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２５６５４１０号の特許を維持する。
【理由】
　本件特許第２５６５４１０号の請求項１に係る発明についての出願は、平成２年３月８日に出願され、平成８年１０月３日に本件発明について特許の設定登録がなされ、その後、日本化学工業株式会社及び電気化学工業株式会社によりそれぞれ特許異議の申立があり、平成９年１０月２３日付けで取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１０年１月１３日に訂正請求がなされ、さらに、平成１１年５月１３日に訂正拒絶理由通知の手交がなされると同時に、訂正請求の補正がなされたものである。
ＩＩ．　訂正の適否
ＩＩ−１．　訂正の内容
１）　訂正事項ａ
特許請求の範囲
「【請求項１】球状シリカ粒子からなるシリカ系フィラーにおいて、
前記球状シリカ粒子が、
（ｉ）粒子径が実質的に１〜１００μｍであり、
（ｉｉ）平均粒子径が５〜５０μｍであり、
（ｉｉｉ）５０重量％以上が、表面に深さ０．１〜１μｍの凹凸を１００μｍ２当たり１個以上有するもので構成され、かつ、
（ｉｖ）比表面積が０．１〜３ｍ２／ｇのもので構成されたものである、
ことを特徴とするシリカ系フィラー。」を、
「【請求項１】球状シリカ粒子からなるシリカ系フィラーにおいて、前記球状シリカ粒子が、
（ｉ）．　シリカ粒子を衝撃粉砕処理して調製したシリカ粒子であり、
（ｉｉ）．粒子径が実質的に１〜１００μｍであり、
（ｉｉｉ）．平均粒子径が５〜５０μｍであり、
（ｉｖ）．５０重量％以上が、表面に、縁部に鋭利な陵によって構成されたエッジ部を有するとともに深さが０．１〜１μｍの凹凸を１００μｍ２当たり１個以上有するもので構成され、かつ、
（ｖ）．比表面積が０．１〜３ｍ２／ｇのもので構成されたものである、
ことを特徴とするシリカ系フィラー。」
に訂正する。
２）　訂正事項ｂ
明細書第４頁第１行〜第７行（特許公報第３欄第２６行〜第３７行）
「本発明を概説すれば、本発明は、球状シリカ粒子からなるシリカ系フィラーにおいて、
前記球状シリカ粒子が、
（ｉ）粒子径が実質的に１〜１００μｍであり、
（ｉｉ）平均粒子径が５〜５０μｍであり、
（ｉｉｉ）５０重量％以上が、表面に深さ０．１〜１μｍの凹凸を１００μｍ２当たり１個以上有するもので構成され、かつ、
（ｉｖ）比表面積が０．１〜３ｍ２／ｇのもので構成されたものである、
ことを特徴とするシリカ系フィラーに関するものである。」
を、
「本発明を概説すれば、本発明は、球状シリカ粒子からなるシリカ系フィラーにおいて、前記球状シリカ粒子が、
（ｉ）．シリカ粒子を衝撃粉砕処理して調製したシリカ粒子であり、
（ｉｉ）．粒子径が実質的に１〜１００μｍであり、
（ｉｉｉ）．平均粒子径が５〜５０μｍであり、
（ｉｖ）．５０重量％以上が、表面に、縁部に鋭利な陵によって構成されたエッジ部を有するとともに深さが０．１〜１μｍの凹凸を１００μｍ２当たり１個以上有するもので構成され、かつ、
（ｖ）．比表面積が０．１〜３ｍ２／ｇのもので構成されたものである、
ことを特徴とするシリカ系フィラーに関するものである。」
に訂正する。
ＩＩ−２．　訂正の目的の適否、新規事項の有無および拡張・変更の存否
　平成１１年５月１３日付けの訂正請求書の補正は、平成１０年１月１３日付けの訂正請求書により訂正された事項をさらに限定及び誤記を訂正するものであり、請求書の要旨を変更するものではないから、以下、平成１１年５月１３日付けの手続補正書（訂正請条書）に記載された訂正の要旨に基づいて訂正の適否を検討する。
　前記の訂正事項ａ及びｂは、願書に添付した明細書第１０頁第３行〜第２０行（特許公報第５欄第３３行〜第４７行）の「本発明の改質球状シリ力粒子の製造方法は、特に限定されるものではないが、代表的な製造方法を例示すれば、衝撃粉砕機により、粒子表面に深さ０．１〜１μｍの凹凸を１個以上生成する条件で球状シリカ粒子を処理する方法が挙げられる。・・・中略・・・この種の衝撃粉砕機としては、被処理粒子に主に衝撃力を負荷することができるものであればいずれでもよく、例えば、閉回路衝撃式の衝撃粉砕機（以下、ハイブリタイザーという。）が好適なものである。」を始めとする球状シリカ粒子の衝撃粉砕処理に関する記載、および、同じく同明細書第１４頁第１５行〜第１７行（特許公報第７欄第１１行〜第１３行）の「なお、本発明の改質球状シリカ粒子の表面に存在する凹凸は、その縁部に鋭利な陵によって構成されたエッジ部を有する。」の記載に基づいて、訂正前の球状シリカ粒子の構成を「（ｉ）．シリカ粒子を衝撃粉砕処理して調製したシリカ粒子であり、」を付加することにより限定し、さらに、その球状シリカ粒子の有する凹凸を、訂正後の（ｉｖ）．において「縁部に鋭利な陵によって構成されたエッジ部を有するとともに」を付加することにより限定するものであるから、訂正事項ａは特許請求の範囲の減縮に該当し、訂正事項ｂは訂正事項ａに伴う訂正であって明りょうでない記載の釈明に該当する。
　そして、これらの訂正事項ａ及びｂは、前記したとおり願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
ＩＩ−３．　独立特許要件について
１）　本件発明
　平成１１年５月１３日付けで提出された訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載された発明（以下、「本件発明」という。）は次のとおりのものである。
「【請求項１】球状シリカ粒子からなるシリカ系フィラーにおいて、前記球状シリカ粒子が、
（ｉ）．シリカ粒子を衝撃粉砕処理して調製したシリカ粒子であり、
（ｉｉ）．粒子径が実質的に１〜１００μｍであり、
（ｉｉｉ）．平均粒子径が５〜５０μｍであり、
（ｉｖ）．５０重量％以上が、表面に、縁部に鋭利な陵によって構成されたエッジ部を有するとともに深さが０．１〜１μｍの凹凸を１００μｍ２当たり１個以上有するもので構成され、かつ、
（ｖ）．比表面積が０．１〜３ｍ２／ｇのもので構成されたものである、
ことを特徴とするシリカ系フィラー。」
２）　取消し理由の概要
　取消理由通知は、次の理由に基づくものである。
　理由１
　本件発明は、特許異議申立人　日本化学工業株式会社が甲第２号証として提出した実験報告書の記載（以下、「引用例２」という。）からみて、刊行物１（特開昭６２−１２６０９号公報（以下、「引用例１」という。））に記載された発明と同一と認められ、特許法第２９条第１項第３号に該当するから、その特許は特許法第２９条第１項の規定に違反してなされたものである。
理由２
　本件発明は、特願平１−３２４４４７号の明細書又は図面（以下、「引用例５」という。特開平３−２５７０１０号公報参照）に記載された発明と同一であり、また、本件発明の発明者が引用例５に係る発明の発明者と同一であるとも、本件出願の時において、その出願人が引用例５に係る出願の出願人と同一であるとも認められないから、その特許は特許法第２９条の２第１項の規定に違反してなされたものである。
３）　引用例の記載事項
［引用例１］
ア．　平均粒子径が１〜１００μｍの範囲にある溶融球状シリカであり、かつその粒子径の真球が示す理論比表面積よりも少なくとも３倍以上のＢＥＴ比表面積を持つか又はその表面積を疎水化処理による表面処理してなることを特徴とする改質溶融球状シリカ。（特許請求の範囲第１項）
イ．　本発明は上記の半導体産業の発展に伴ないより高集積された半導体の封止材として利用できる、高充填可能な、機械的強度が大で、耐湿性等に優れた樹脂系半導体封止材のフィラーとして好適な改質溶融球状シリカを提供することを目的とするものである。（第２頁左下欄第７行〜第１２行）
ウ．　溶融球状シリカは、本発明において平均粒子径が１〜１００μｍ、好ましくは５〜５０μｍの範囲にあるものが望ましい。（第３頁左上欄第６行〜第８行）
エ．　しかして、本発明は上記の表面改質された溶融球状シリカの製法において、平均粒子径が１〜１００μｍの範囲にある溶融球状シリカを強力セン断操作によりメカノケミカル反応の処理を施すことを特徴として工業的に信頼性よく得ることができる。
　ここに強力セン断操作というのは、例えば通常のボールミル、遠心ボールミル、振動ボールミル、らいかい機、コロイドミルあるいは超音波分散機等の処理装置を用いて運転することをいい、これにより溶融球状シリカ粒子間で強力なセン断力が作用して、その粒子表面にメカノケミカル反応が生じ比表面積が増大して表面改質がなされるわけである。（第３頁左下欄第１２行〜右下欄第５行）
オ．　溶融球状シリカ粒子をボールミルや振動ミルを用いて強力セン断操作によりメカノケミカル反応の処理を施したシリカ粒子において、その平均粒子径が５．８〜２２．５μｍで、ＢＥＴ比表面積が０．７５〜３．０３である例（実施例１〜４）。
［引用例２］
カ．　引用例１に示された実施例１の記載に依拠して製造された改質溶融球状シリカの粒子特性の測定と粒子写真を撮影した実験報告書（実験者：特許異議申立人　日本化学工業株式会社の従業員である龍福　美由紀）であって、その結果として次の記載がある。
「（１）粒子径範囲：１〜１００μｍ
（２）平均粒子径：９．２〜１０．５μ
（３）凹凸深さ：０．１〜１．０μｍ
（４）凹凸密度：８〜３０．５個／１００μｍ２
（５）ＢＥＴ比表面積：０．７４〜１．２５ｍ２／ｇ
の範囲を有する粒子特性を有することが認められた。また、第１図のＳＥＭ写真により本件特許の改質球状シリカ第４図と視野的に同一であることが、観察された。」（第３頁）
［引用例５］
キ．　本発明は、樹脂やゴム等に添加する粒子表面に凹凸状の突起を有するシリカ粒子及びその製造法に関する。（第２頁第１７行〜第１９行）
ク．　シリカ粒子表面に電子顕微鏡で観察して、０．５〜５μｍのサイズの連続的な凹凸状の突起を有し、平均粒子径が５〜１００μｍ、ＢＥＴ法比表面積が２０ｍ２／ｇ以下、且つ、細孔容積が、０．１ｍｌ／ｇ以下であることを特徴とするシリカ粒子。（特許請求の範囲請求項１）
ケ．　下記の工程
Ａ）珪弗化水素酸及び／又はそのアンモニウム塩とアンモニアとを水性媒体中で反応させてシリカスラリーを得る工程
Ｂ）前記スラリーより、シリカと副生弗化アンモニウムの水性液とを固液分離する工程
Ｃ）固液分離したシリカを乾燥及び／又は焼成する工程
からなる請求項１記載のシリカ粒子の製造法。（特許請求の範囲請求項４）
コ．　連続的な凹凸状突起とは、シリカ粒子全表面の約半分以上の表面に適度の丸みをもった凹面及び／又は凸面を有する突起を意味する。（第６頁第１４行〜第１６行）
４）　当審の判断
［理由１について］
　本件発明と引用例１に記載された発明とを対比すると、両者は、「球状シリカ粒子からなるシリカ系フィラーにおいて、前記球状シリカ粒子が、シリカ粒子を機械的処理して調製したシリカ粒子であり、平均粒子径が５〜５０μｍであり、かつ比表面積が０．７５〜３ｍ２／ｇのもので構成されたシリカ系フィラー。」の点で一致し、次の点で相違する。
Ａ．　前記機械的処理が、本件発明では衝撃粉砕処理であるのに対して、引用例１に記載のものは強力セン断操作によるメカノケミカル反応の処理である点。
Ｂ．　本件発明は構成（ｉ）即ち「粒子径が実質的に１〜１００μｍであり、」を有するのに対して、引用例１にはかかる構成について記載されていない点。
Ｃ．　本件発明は構成（ｉｖ）即ち「５０重量％以上が、表面に、縁部に鋭利な陵によって構成されたエッジ部を有するとともに深さが０．１〜１μｍの凹凸を１００μｍ２当たり１個以上有するもので構成され、」を有するのに対して、引用例１にはかかる構成について記載されていない点。
　そこで、前記の相違点Ａ〜Ｃについて検討すると、引用例１の実施例１を追試した実験報告書である引用例２には、粒子径範囲、平均粒子径、凹凸深さ、凹凸密度及び比表面積のそれぞれにおいて本件発明の数値と重複する改質溶融球状シリカ粒子の粒子特性の実験結果とともに、「第１図のＳＥＭ写真により本件特許の改質球状シリカ第４図と視野的に同一であることが、観察された。」とする観察報告がされているが（前記記載事項カ）、本件明細書の実施例１のＡ−１粒子の写真（第４図）を、引用例２に添付したＳＥＭ写真（第１図）と比較すると、前者の写真の球状粒子には衝撃粉砕処理により楔で彫り欠いたように「縁部に鋭利な陵によって構成されたエッジ部を有する」凹凸が表面に形成されているのに対して、後者の写真のそれにはかかる凹凸は認められず、球状粒子表面に微小粒子が付着している状態が認められ、この状態は本件特許権者が平成１０年１月１３日付けの特許異議意見書と共に提出した資料１からも確認され、両写真における球状粒子の表面凹凸形態に相違があることは明白であるから、少なくとも、前記の観察報告はこれを認めることはできないし、また、機械的処理として衝撃粉砕処理と化学反応を伴う強力セン断操作によるメカノケミカル反応の処理とはその基本的原理を異にするから、少なくとも前記相違点Ａ及びＣにおける本件発明の構成である「衝撃粉砕処理」の点及び該処理による「縁部に鋭利な陵によって構成されたエッジ部を有する」凹凸の点は、引用例２の記載を勘案しても引用例１に記載されているとすることはできない。
　そして、本件明細書には、引用例１に記載のものはその強カセン断処理により粒子表面の改質のみならず、主として粒子自身の破砕が起こり、これに伴って１μｍ未満の微粉が多量に生成するため見かけ上、比表面積は増大するが樹脂への高充填が困難になるという問題点や限界がある旨が開示され（本件特許公報第５欄第５行〜第１７行）、一方、本件発明は前記構成（ｉｖ）の「縁部に鋭利な陵によって構成されたエッジ部を有する」凹凸の存在によりフィラーとして使用する場合、樹脂成形体の強度の向上効果を一層助長することができる旨も開示されているように（本件特許公報第７欄第１４行〜第１６行）、本件発明は前記相違点Ａ及びＣにおける前記の構成を具備することにより、引用例１に記載のものとは効果においても相違するものと認められる。
　したがって、本件発明は引用例２に記載のものを勘案しても引用例１に記載された発明と同一とすることはできない。
［理由２について］
　本件発明と引用例５に記載された発明とを対比すると、先ず、シリカ粒子の製造法については、本件発明は、「シリカ粒子を衝撃粉砕処理して調製した」シリカ粒子であるのに対して、引用例５に記載された発明は、前記記載事項ケに示すように固液分離したシリカを乾燥及び／又は焼成して得たシリカ粒子であり、さらに、シリカ粒子の表面に有する凹凸は、本件発明では「縁部に鋭利な陵によって構成されるエッジ部を有する」凹凸であるのに対して、引用例５に記載された発明では前記記載事項コに示すように表面に適度な丸みをもった凹面及び／又は凸面を有する凹凸であり、両者は、シリカ粒子の製造法とともに該粒子表面の凹凸の形状を実質的に相違するものである。
　したがって、両者のその他の構成の相違について検討するまでもなく、本件発明は、引用例５に記載された発明と同一とすることはできない。
５）　むすび
　したがって、本件発明は、特許出願の際独立して特許を受けることができない発明であるとすることはできない。
ＩＩ−４．　訂正の適否についての結論
　以上のとおりであるから、前記訂正請求は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第２項、及び同条第３項で準用する第１２６条第１〜３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
ＩＩＩ．　特許異議の申立についての判断
ＩＩＩ−１．　特許異議申立の理由の概要
　特許異議申立人　日本化学工業株式会社は、証拠として
甲第１号証：特開昭６２−１２６０９号公報（引用例１）
甲第２号証：実験報告書（引用例２）
甲第３号証：小石眞純編著「微粒子設計」１９８７年工業調査会発行Ｐ．２５３〜２６７（以下、「引用例３」という。）
甲第４号証：特願平１−９５２１８号〔特開平２−２７５７１３号公報（以下、「引用例４」という。）参照〕
を提示して、次の理由ＡないしＣによりその特許を取り消すべき旨主張する。
　また、特許異議申立人　電気化学工業株式会社は、証拠として
甲第１号証：特願平１−３２４４４７号の明細書又は図面（引用例５）
甲第２号証：特開平３−２５７０１０号公報のフロント頁（以下、「引用例６」という。）
を提示して、次の理由Ｄによりその特許を取り消すべき旨主張する。
理由Ａ
　本件発明は、引用例１に記載された発明と同一であり、この事実は引用例２においても証明されているから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、特許を受けることができないものである。
理由Ｂ
　本件発明は、引用例１〜３に記載された発明に基づいて容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。
理由Ｃ
　本件発明は、その出願の日前の他の特許出願であって、その出願後に出願公開された引用例４に記載の発明と同一であるから、特許法第２９条の２の規定により、特許を受けることができないものである。
理由Ｄ
　本件発明は、その出願の日前の他の特許出願であって、その出願後に出願公開された引用例６に係る特許出願の国内優先権主張の基礎となる先の特許出願の明細書又は図面である引用例５に記載の発明と同一であるから、特許法第２９条の２の規定により、特許を受けることができないものである。
ＩＩＩ−２．　引用例の記載事項
　特許異議申立人が提示した各引用例には、それぞれ以下の事項が記載されている。
　なお、引用例１、引用例２及び引用例５の記載事項については前記ＩＩ−３．３）に示したとおりである。
［引用例３］
サ．　微粒子の表面改質に関して
　微粒子（粉体）の表面改質技術は、▲１▼コーティングによる改質、▲２▼トポケミカルな改質、▲３▼メカノケミカルな改質、▲４▼カプセル化による改質、▲５▼高エネルギー利用による改質、▲６▼沈殿反応による改質の６つに分けられる。・・・中略・・・
　機械的な方法は、▲１▼、▲２▼、▲３▼に関連する技術である。つまり、ここでいう工学的な表面改質とは、表面改質を化学反応やプラズマ、放射線といったエネルギーを利用するのではなく、機械の操作に伴うエネルギーによって行うものである。
・・・中略・・・
　▲３▼、▲４▼の機械的な方法は、５章に詳しく述べてあるが、造粒法のように湿式ではなく、乾式で数種の粉体を混合して、オーダードミクスチャーと呼ばれる混合状態をつくり、そして、それを機械のエネルギーによりカプセル化や複合体にするものである。
　装置は、混合機と粉砕機の性能を合わせもっている。つまり、混合機のオーダードミクスチャーをつくる能力と、粉砕機の大きな機械的エネルギーを粉体に与える能力である。現在、市販されている装置の中で主なものは、▲１▼メカノミル（岡田精工（（株）））、▲２▼オングミル（ホソカワミクロン（（株）））、▲３▼ハイブリダイゼーションシステム（（株）奈良機械製作所）の３つである。（第２５３頁第３行〜末行）
シ．　ハイブリダイゼーションシステムにおけるハイブリダイザーに関して
ハイブリダイザー（図７．２２）内で、オーダードミクスチャー状態の粉体は、高速の気流に乗り装置内を循環し、粒子を破壊しない程度の衝撃力を主体とする機械的・熱的エネルギーが与えられる。それにより、全ての粒子が１〜５分程度の時間で固定化、成膜処理される。（第２５８頁第９行〜第１２行）
［引用例４］
ス．　アルカリ金属珪酸塩水溶液を水混和性有機媒体または酸溶液中に細孔から押し出して得られた凝固物を酸含有液で処理した後水洗し、得られた非晶質シリカを湿式粉砕して重量平均粒子径が１０μｍ以下である微粒子シリカ懸濁液を得、この微粒子シリカ懸濁液を噴霧乾燥して得られた球形造粒シリカを焼結することを特徴とする球状シリカ粒子の製造方法。（特許請求の範囲）
セ．　本工程においては、湿式粉砕に用いられる通常の粉砕装置−たとえば、ポットミル、・・・中略・・・などを用いることができ、好ましくは、転動ボールミル、振動ボールミルが用いられる。（第３頁右下欄第４行〜第１０行）
ソ．　本工程における焼結処理の目的は：
・・・中略・・・
▲２▼　シリカ粒子が有する細孔を閉孔させて比表面積を５０ｍ２／ｇ以下とし、シリカ粒子を緻密で、かつ、水分が浸透し難い構造に変化させる。（第５頁右下欄第９行〜第１６行）
タ．　本発明の方法によって、粒径が１〜１００μｍの範囲で、平均粒子径が１０〜４０μｍの範囲である、表面の状態が平滑に近いものから多数の微細な凹凸を有するものまで表面の平滑度が調整された球状シリカを得ることができる。（第６頁右上欄第１４行〜第１８行）
［引用例６］
チ．　引用例６に係る特許出願（特願平２−４１０３４２号）は、引用例５に係る特許出願（特願平１−３２４４４７号、出願　平成１年１２月１４日）を基礎とする優先権主張の特許出願であって、その公開は平成３年１１月１５日であること。
ＩＩＩ−３．　対比・判断
［理由Ａについて］
　理由Ａは、取消理由通知の理由１と同じであり、この理由１についてはＩＩ−３．４）の［理由１について］において判断したとおりであるから、理由Ａに基づく特許異議申立人の主張は採用できない。
［理由Ｂについて］
　本件発明と引用例１に記載のものとを対比すると、ＩＩ−３．４）の［理由１について］において対比したとおりである。
　そこで、前記の相違点Ａ〜Ｃについて検討すると、引用例２の記載事項に対しては前記［理由１について］において述べたとおりであり、引用例３には微粒子の表面改質技術の機械的方法としてメカノケミカルな改質やカプセル化による改質があり、これらの方法は乾式で数種の粉体を混合して、オーダードミクスチャーと呼ばれる混合状態をつくり、そして、それを機械のエネルギーによりカプセル化や複合体にするものであって、そのための装置として粒子を破壊しない程度の衝撃力を主体とする機械的・熱的エネルギーをオーダードミクスチャー状態の粉体に与えて粒子を固定化、成膜処理するハイブリタイザーを用いたハイブリタイゼーションシステムが記載されているにすぎず、粒子の表面改質に伴う凹凸形状や比表面積等の粒子特性についての記載は見当たらない。
　引用例１と引用例３に記載のものはメカノケミカルな改質の点では共通する面もあるが、引用例３に係る改質の具体的内容は前記のように数種の粉体を混合してカプセル化や複合体にするもので、そのために使用されるハイブリタイザーはオーダードミクスチャー状態の粉体に衝撃力を与えて粒子を固定化、成膜処理する装置として示されているから、粒子に強力セン断力を与えて比表面積等の表面状態を改質する引用例１に記載のものに引用例３に記載のものを適用組合わせるべき動機付けが見当たらないし、また、これら両引用例に記載のものを適用組合わせ、さらに引用例２の記載事項を勘案したとしても、少なくとも前記相違点Ｃにおける本件発明の構成特に、「縁部に鋭利な陵によって構成されたエッジ部を有する」凹凸については、当業者が容易に想到し得たとすることはできない。
　そして、本件発明は前記相違点の構成を具備することにより、明細書記載の顕著な効果を奏するものである。
　したがって、本件発明は、引用例１〜３に記載のものに基づいて当業者が容易に発明をすることができたとするはできないから、特許異議申立人の理由Ｂに基づく主張は採用できない。
［理由Ｃについて］
　本件発明と引用例４に記載された発明とを対比すると、本件発明は、「シリカ粒子を衝撃粉砕処理して調製した」改質球状シリカ粒子であり、かかる処理により表面に「縁部に鋭利な陵によって構成されたエッジ部を有する」凹凸を有するのに対して、引用例４に記載された発明は、シリカをボールミル等で湿式粉砕して得た微粒子シリカ懸濁液を噴霧乾燥して得た球形造粒シリカを焼結したシリカ粒子であり、本件発明と重複する粒子径、平均粒子径、比表面積が示され、多数の微細な凹凸を有することが示されているものの、衝撃粉砕処理やかかる処理による縁部に鋭利な陵によって構成されたエッジ部を有する凹凸について示唆するものではない。
　したがって、本件発明は引用例４に記載された発明と同一とすることはできないから、理由Ｃに基づく特許異議申立人の主張は採用できない。
［理由Ｄについて］
　理由Ｄは取消理由通知の理由２と同じであり、この理由２についてはＩＩ−３．４）の［理由２について］において判断したとおりであるから、理由Ｄに基づく特許異議申立人の主張は採用できない。
ＩＩＩ−４．　むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件請求項１に係る特許を取り消すととはできない。
　また、他に本件請求項１に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年６月８日（１９９９．６．８）
【訂正の要旨】
　本件特許第２５６５４１０号発明の明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおり訂正する。
　すなわち、
１．特許請求の範囲の減縮を目的として、
特許請求の範囲
「【請求項１】球状シリカ粒子からなるシリカ系フィラーにおいて、
前記球状シリカ粒子が、
（ｉ）粒子径が実質的に１〜１００μｍであり、
（ｉｉ）平均粒子径が５〜５０μｍであり、
（ｉｉｉ）５０重量％以上が、表面に深さ０．１〜１μｍの凹凸を１００μｍ２当たり１個以上有するもので構成され、かつ、
（ｉｖ）比表面積が０．１〜３ｍ２／ｇのもので構成されたものである、
ことを特徴とするシリカ系フィラー。」
を、
　「【請求項１】球状シリカ粒子からなるシリカ系フィラーにおいて、前記球状シリカ粒子が、
（ｉ）．シリカ粒子を衝撃粉砕処理して調製したシリカ粒子であり、
（ｉｉ）．粒子径が実質的に１〜１００μｍであり、
（ｉｉｉ）．平均粒子径が５〜５０μｍであり、
（ｉｖ）．５０重量％以上が、表面に、縁部に鋭利な陵によって構成されたエッジ部を有するとともに深さが０．１〜１μｍの凹凸を１００μｍ２当たり１個以上有するもので構成され、かつ、
（ｖ）．比表面積が０．１〜３ｍ２／ｇのもので構成されたものである、
ことを特徴とするシリカ系フィラー。」
に訂正する。
　２．明りょうでない記載の釈明を目的として、明細書第４頁第１行〜第７行（特許公報第３欄第２６行〜第３７行）
「本発明を概説すれば、本発明は、球状シリカ粒子からなるシリカ系フィラーにおいて、前記球状シリカ粒子が、
（ｉ）粒子径が実質的に１〜１００μｍであり、
（ｉｉ）平均粒子径が５〜５０μｍであり、
（ｉｉｉ）５０重量％以上が、表面に深さ０．１〜１μｍの凹凸を１００μｍ２当たり１個以上有するもので構成され、かつ、
（ｉｖ）比表面積が０．１〜３ｍ２／ｇのもので構成されたものである、
ことを特徴とするシリカ系フィラーに関するものである。」
を、
「本発明を概説すれば、本発明は、球状シリカ粒子からなるシリカ系フィラーにおいて、前記球状シリカ粒子が、
（ｉ）．シリカ粒子を衝撃粉砕処理して調製したシリカ粒子であり、
（ｉｉ）．粒子径が実質的に１〜１００μｍであり、
（ｉｉｉ）．平均粒子径が５〜５０μｍであり、
（ｉｖ）．５０重量％以上が、表面に、縁部に鋭利な陵によって構成されたエッジ部を有するとともに深さが０．１〜１μｍの凹凸を１００μｍ２当たり１個以上有するもので構成され、かつ、
（ｖ）．比表面積が０．１〜３ｍ２／ｇのもので構成されたものである、
ことを特徴とするシリカ系フィラーに関するものである。」
に訂正する。
（５４）【発明の名称】
シリカ系フィラー
（５７）【特許請求の範囲】
　１．球状シリカ粒子からなるシリカ系フィラーにおいて、前記球状シリカ粒子が、
　
（ｉ）
シリカ粒子を衝撃粉砕処理して調製したシリカ粒子であり、
　
（ｉｉ）
　
（ｉｉｉ）
　
（ｉｖ）
縁部に鋭利な陵によって構成されたエッジ部を有するとともに
　
（Ｖ）
【発明の詳細な説明】
　［発明の目的］
　　（産業上の利用分野）
　本発明は、新規なシリカ系フィラーに関する。詳しくは、樹脂中への高充填が可能で且つ該樹脂の機械的強度を著しく向上させることが可能なシリカ系フィラーを提供するものである。
　（従来の技術）
　近年、樹脂成形品の成形時における寸法安定性、樹脂成形品の機械的強度の向上、樹脂成形品の熱膨脹率の低減等を目的として、樹脂中へのフィラーの高充填が検討されつつある。
　例えば、ＬＳＩ、超ＬＳＩ等の半導体回路を保護する目的で使用されるエポキシ樹脂等の封止材においても、得られる半導体チップの信頼性の向上、及び歩留りの向上を目的としてフィラーを高充填することが実施されている。
　従来、かかる高充填用のフィラーとして、粒子形が球状のシリカ粉体よりなるフィラーが提案されている。この種の球状シリカ粉体の調製法としては、例えば、特開昭５７−９５８７７号等に示されているように不定形のシリカ粉体を融点以上の温度を有する火炎中に導入して各粒子を球状化する方法（溶融法）、特開昭６１−１９０５５６号等に示されるているように金属アルコキシドを水−アルコール系溶媒中に分散させた状態で加水分解した後、乾燥、焼成する方法（ゾル−ゲル法）、等がある。これらの球状シリカ粉体は、その良好な流動性により、樹脂中への高充填が容易である。
　しかしながら、このように各粒子が球状化されたシリカ粉体よりなるフィラーは、樹脂に対して高充填することができるものの、得られる樹脂成形品の機械的強度や、熱衝撃特性の低下を招くという問題を有する。
　　（発明が解決しようとする問題点）
　本発明者らは、前記した従来技術の粒子形が球状のシリカ粉体よりなる樹脂用フィラーの有する問題点を解決すべく研究を重ねた。その結果、特定の粒度範囲内にあり、且つ表面に特定の大きさの凹凸を形成した球状シリカ粒子を特定の割合で含有するシリカ粉体よりなるフィラーが、従来の球状のシリカ粉体よりなるフィラーと同等の良好な流動性を示しながら、得られる樹脂成形体の機械的強度、熱衝撃特性を著しく改善し得ることを見い出し、本発明を完成するに至った。
　［発明の構成］
　　（問題点を解決するための手段）
　本発明を概説すれば、本発明は、球状シリカ粒子からなるシリカ系フィラーにおいて、前記球状シリカ粒子が、
　　
（ｉ）
シリカ粒子を衝撃粉砕処理して調製したシリカ粒子であり、
　　
（ｉｉ）
　　
（ｉｉｉ）
径
　　
（ｉｖ）
縁部に鋭利な陵によって構成されたエッジ部を有するとともに
　
（Ｖ）
ことを特徴とするシリカ系フイラーに関するものである。
　本発明において、シリカ粒子表面の凹凸の深さ、及び該凹凸の個数は、スポット径１μｍの非接触レーザー式表面粗さ計を検出部とする表面形状解析装置により測定した値である。上記の凹凸の深さは、粒子表面に一定方向に連続して存在する所定の凹凸部の傾斜面における最高部と最低部との高低差を測定した値である。また、凹凸の個数は、所定の粒子の表面をスキャンして測定される前記凹凸の深さを有するものの個数である。
　本発明において、球状とは、実質的に球状であることを意味するものであり、完全な真球のみを意味するものではない。一般に、真球度（長軸／短軸比）が０．６以上、好ましくは、０．８以上の形状を有するものであればいずれてもよい。
　本発明のフィラーは、粒子径が実質的に１〜１００μｍの範囲であり、且つ平均粒子径が５〜５０μｍのシリカ粉体によって構成されることが重要である。即ち、粒子径が１μｍより小さい粒子が存在する場合は、樹脂と混合する際の粘度の上昇が著しく、樹脂中に均一に分散できないばかりでなく、高充填も困難となる傾向があり、また粒子径が１００μｍを越える粒子が存在する場合は、得られる成形体表面の平滑性が低下するばかりでなく、該粒子と樹脂との界面へ応力集中が起こり、成形体の曲げ強度の低下を招く傾向がある。更に、平均粒子径が５μｍより小さい場合は、シリカ粒子の粒度分布が小さい粒径に偏りすぎ、また、平均粒子径が５０μｍより大きい場合は、逆に、シリカ粒子の粒度分布が大きい粒径に偏りすぎ、いずれの場合も樹脂中への充填率を上げることが困難となるという問題を生じる。尚、本発明において、粒子径が実質的に１〜１００μｍの範囲にあるということは、粒子に静電気等の作用により付着している１μｍ未満の粒子が存在する場合を許容するものである。
　また、本発明のフィラーは、５０重量％以上、好ましくは、７０重量％以上が、表面に深さ０．１〜１μｍ、好ましくは、０．３〜１μｍの凹凸を１個以上有する球状のシリカ粒子（かかる球状のシリカを、以下「改質球状シリカ粒子」ともいう。）によって構成されることが重要である。即ち、本発明にあっては、上記した改質球状シリカ粒子の所定の使用割合と凹凸の深さの両者を満足することが重要である。例えば、一方の使用割合を満足しても、球状シリカの表面に存在する凹凸の深さが、上記範囲より浅い場合には、これを樹脂に充填して得られる樹脂成形体の機械的強度及び熱衝撃特性の改良効果は不充分なものであり、また、該凹凸の深さが１μｍより深い場合は、フィラーの流動性が低下し、樹脂に対して高充填することが困難となる。尚、上記改質球状シリカ粒子において、表面の凹凸は、できる限り多数形成することが好ましい。一般には、１００μｍ２当り５個以上、好ましくは１０個以上の密度で凹凸が存在することが好ましい。
　また、フィラー中における前記改質球状シリカ粒子の使用割合が５０重量％より少ない場合は、例えば、不定形のシリカ粒子との混合により該改質球状シリカ粒子の割合が５０重量％より少なくなった場合は、フィラーの流動性が十分改良されず、樹脂に対して高充填することが困難となる。また、表面か平滑な球状シリカ粒子との混合により該改質球状シリカ粒子の割合が５０重量％より少なくなった場合は、フィラーを樹脂に充填して得られる樹脂成形体の機械的強度及び熱衝撃特性の改良効果は不十分なものである。
　本発明のフィラーにおいて、上記改質球状シリカ粒子とともに使用される他のシリカ粒子の形状は特に制限されない。例えば、塊状のシリカを破砕することによって製造される不定形シリカ、球状シリカ粒子、該球状シリカ粒子の破砕物等が挙げられる。そのうち、不定形シリカが、該フィラーを樹脂に充填して得られる成形体の機械的強度及び熱衝撃特性の改良効果において良好であるため、好適に使用される。
　従来、球状シリカ粒子を処理してフィラーとするものとしては、例えば、特開昭６２−１２６０９号に示されるものがある。これは、溶融球状シリカをボールミル等による強力セン断により球状粒子を処理するものである。この処理方法は、溶融球状シリカ粒子間に強力なセン断力が作用し、粒子表面にメカノケミカル反応が生じ比表面積が増大して表面改質がなされるとされている。本発明者らの実験によれば、かかる強力なセン断力を負荷する処理においては、粒子表面の改質のみならず、主として粒子自身の破砕が起こり、これに伴って１μｍ未満の微粉が多量に生成することになる。このため、上記フィラーは、該微粉の存在により見かけ上、比表面積が増大するばかりでなく、樹脂への高充填が困難になるという問題を有するものである。
　これに対して、本発明のフィラーは、前記したように粒子径１μｍ未満の粒子を実質的に含有せず、且つ、前記した特定の改質球状シリカ粒子を５０重量％以上含有しているため、フィラーとして、前記したような優れた効果を発揮し得るのである。尚、本発明のフィラーの比表面積は、一般に、０．１〜３ｍ２／ｇの値を示すものである。
　本発明において、シリカの純度は、特に制限されないが、前記した半導体の封止材用フィラーとしての用途に供する場合は、ウラン、トリウム等の放射性物質の含有量が、５ｐｐｂ以下、好ましくは、１ｐｐｂ以下、ナトリウム、カリウム、クロール等を含む電解質物質が２０ｐｐｍ以下、好ましくは、５ｐｐｍ以下の純度を有するものが好適に使用される。
　次に、本発明のシリカ系フィラーの特徴的な粒子である改質球状シリカ粒子の製造方法について説明する。
　本発明の改質球状シリカ粒子の製造方法は特に制限されるものではないが、代表的な製造方法を例示すれば、衝撃粉砕機により、粒子表面に深さ０．１〜１μｍの凹凸を１個以上生成する条件で、球状シリカ粒子を処理する方法が挙げられる。
　上記方法において、球状シリカ粒子は、公知の方法で製造されたものが特に制限なく使用される。例えば、前記した溶融法、ゾルーゲル法によって得られたものが好適に使用される。
　本発明の改質球状シリカ粒子の製造方法において使用する衝撃粉砕機は、公知のものを特に制限なく使用することができる。この種の衝撃粉砕機としては、被処理粒子に衝撃力を負荷することができるものであればいずれでもよく、例えば、閉回路衝撃式の衝撃粉砕機（以下、ハイブリタイザーという。）が好適なものである。第１図にかかるハイプリタイザーの概略の内部構造を示す。
　第１図において、１は粉体投入弁、２は粉体投入シュート、３は循環回路、４はケーシング、５は回転盤、６はブレード、７はステーター、８は冷却または、加熱用のジャケット、９は粉体排出シュート、１０は粉体排出弁をそれぞれ示す。尚、矢印は、粉体の軌跡を示す。
　かかるハイブリタイザーは、下記のように作動して、球状シリカ粒子の表面に凹部を形成する。即ち、ブレード６を有する回転盤を高速回転させると、このブレード６により内部空気に遠心力が作用して、回転盤５の外側が加圧状態となり、回転盤５の中心部が負圧状態となる。しかして、循環回路によって回転盤５の外側の加圧空気が、循環回路３を介して回転盤５の中心部へと移り、空気の循環流が形成される。このような空気の循環流が形成された状態において、循環回路３の途中に設けられた粉体投入シュート２より球状シリカ粒子を投入すると、該球状シリカ粒子は、この循環流と共に循環回路を循環し、その間、主として粒子同士の衝突やブレード６との衝突による衝撃力を受け、その表面に凹部が形成される。
　前記した衝撃粉砕機による球状シリカ粒子の処理条件は、粒子表面に深さ０．１〜１μｍ、好ましくは０．３〜１μｍの凹凸を１個以上生成する条件が選択される。一般には、前記の衝撃粉砕機において、目的とする粒子の粉砕が実質的に起こらない条件が選択される。具体的には、粒子径約１００μｍの粒子の破砕が起こり始める衝撃力の２０〜９０％、好ましくは、３０〜９０％の衝撃力で処理する方法が挙げられる。上記粒子の破砕が起こり始める衝撃力は、衝撃粉砕機による処理強度、処理時間等を要素として、１００μｍの粒子径の粒子を含む球状シリカ粒子を用いて予め実験により求めることができることはいうまでもないことである。尚、回転式の衝撃粉砕機の場合、衝撃力はその回転数で比較することができる。
　また、衝撃粉砕機における気流中の球状シリカの粒子密度は、１０〜１００ｋｇ／ｍ３が好ましい。前記した気流中の粒子密度とは、衝撃粉砕機の粉砕室に供給した粒子の重量を該室の容積により除した値である。
　気流中の粒子密度が上記範囲より小さい場合には、粒子同士の衝突確率が小さくなり、また、粒子密度が上記範囲より大きい場合には、処理系の発熱が大きく、粒子、装置等に悪影響を与えるなどの理由により、目的の大きさの凹部を有する改質球状シリカ粒子を得ることが困難となる。また、衝撃力が上記範囲より小さい場合には、球状シリカ粒子表面における凹部の形成が十分でなく、本発明に使用する改質球状シリカとして満足する大きさの凹部を該表面に形成することが困難となる。また、衝撃力が上記範囲より大きい場合は、球状シリカ粒子の粉砕が起こり始め、目的とする改質球状シリカを得ることがてぎない。尚、処理時間は、特に限定されないが、短かすぎると粒子表面の凹凸の個数が減少し、また長すぎると粒子径の減少が起こるため、一般に１〜３０分、好ましくは１〜５分程度行なうことが好ましい。
　前記した本発明の方法によって球状シリカ粒子を処理したとき、衝撃粉砕機中に１μｍより小さい遊離の微粉が発生した場合には、これを除去して本発明で使用する改質球状シリカを得ればよい。かかる微粉の除去方法は、公知の方法が特に制限なく採用される。例えば、レーキ分級機、液体サイクロン等の湿式分級機、エアセパレーター、ジクザク分級機等の乾式分級機を使用した方法等が挙げられる。
　以上、本発明の改質球状シリカ粒子の製造方法により、表面に深さ０．１〜１μｍの凹凸を１個以上有する改質球状シリカ粒子が効率的に製造される。なお、本発明の改質球状シリカ粒子の表面に存在する凹凸は、その縁部に鋭利な陵によって構成されたエッジ部を有する。このため、フィラーとして使用する場合、該エッジ部の存在による作用が付加され、樹脂成形体の強度の向上効果を一層助長することができる。
　本発明のフィラーは、樹脂との親和性を向上させるため、表面処理することが好ましい。かかる処理は、公知の処理が特に制限なく採用される。例えば、必要に応じて樹脂との反応性基を結合したシランカップリング剤等の処理剤で粒子表面を処理する方法が好適である。
　本発明のフィラーは、公知の熱可塑性樹脂、或は、公知の熱硬化性樹脂に特に制限なく充填することができる。熱可塑性樹脂として代表的なものを例示すれば、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィン、ポリカーボネート等が、また、熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等が挙げられる。
　本発明のフィラーは、これら樹脂に対して高充填が可能であるが、特に、該樹脂１００重量部に対して、３０〜９０重量部、好ましくは、６０〜９０重量部添加した場合、得られる成形体に、良好な機械的強度、寸法安定性等の諸特性を与えることができる。
　［発明の効果］
　以上の説明より理解されるように、本発明のフィラーは、従来のフィラーとして使用されていた球状シリカと同等の流動性を維持しながら、これを充填して得られる樹脂成形体の機械的強度及び熱衝撃特性を著しく改善することができる。特に、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂に高充填して、半導体用封止材として使用した場合には、かかる特性により、得られる半導体チップの耐久性、機械的強度等を著しく改善することが可能である。
　　（実施例）
　以下、本発明を更に具体的に説明するため、実施例を示すが本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
　尚、実施例、比較例において、粒子表面の凹凸の深さ及び密度、フィラーを充填した樹脂の成形性、曲げ強度、耐熱衝撃性は、下記の方法により測定したものである。
　▲１▼．粒子表面の凹凸の深さ及び密度：
　スポット径１μｍの非接触レーザー式表面荒さ計を検出部とする表面形状解析装置（ＳＡＳ−２０１０；商品面、明伸工機（株）製）により測定した値である。上記の凹凸の深さは、粒子表面に一定方向に連続して存在する傾斜面の最高部と最低部との高低差を測定した。
　尚、測定に際し、粒子は予め表面に付着した微粉を除去した。また、凹凸の深さ及び密度は、任意に取り出した粒子５０個の平均値を示す。
　▲２▼．平均粒子径及び粒子径範囲：
　光回折散乱法粒度分布測定装置（ＰＲＯ−７０００型、（株）セイシン企業製）により測定した。
　▲３▼．フィラーが充填された樹脂の成形性：
　下記第１表に示す組成の樹脂組成物について、米国プラスチック協会規格：ＥＭＭＩ（ＥＰＯＸＹ　ＭＯＬＤＩＮＧ　ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ　ＩＮＳＴＩＴＵＴＥ）１−６６に準じてスパイラルフロー値を測定した。尚、金型温度は１７５℃で、トランスファー圧力は７０ｋｇ／ｃｍ２であった。
　▲４▼．曲げ強度：
　第１表に示す樹脂組成物を、金型温度１８０℃で、４ｍｍ×１６ｍｍ×８０ｍｍの大きさに成形し、１８０℃×６時間の後硬化を行なった後、ＪＩＳ　Ｋ−６９１１の曲げ強度の測定法に準じて測定した。
　▲５▼．耐熱衝撃製（耐リフロー性）：
　第１表に示す樹脂組成物を用いて、リードフレームにセットした６ｍｍ角の半導体チップを金型温度１８０℃で成形し、１８０℃×６時間の後硬化を行なって６４ピンＱＦＰ（１４ｍｍ×１６ｍｍ×２．７ｍｍ）を作成した。このＱＦＰを温度８５℃、相対湿度８５％の条件下に８時問おいた後、２１５℃×９０秒のベーパーリフロー時におけるクラックの発生率を測定した。
　▲６▼．比表面積：
　柴田科学器械工業社製　ＳＡ−１０凹型を用い、ＢＥＴ法により測定した。
　実施例１〜６及び比較例１〜６
　第２表に示す溶融球状シリカ粉体を衝撃粉砕機（ハイブリタイザー　タイプＮＨＳ−１型；商品名、奈良機械製作所（株）社製）に供給し、第２表に示す条件で処理した後、分級して第２表に示す粒子径及び表面凹凸を有する改質球状シリカ粒子を得た。
　なお、第２表のＡ−１粒子（実施例１）とＢ−１粒子（比較例１）の表面回析パターンをそれぞれ第２図と第３図に示す。これらの表面回析パターンは、前記した表面形状解析装置により測定したものである。即ち、該装置により、一定解析長で且つピッチ１μｍで解析された表面解析パターン（４ピッチ分、各図の（ａ）〜（ｄ）に対応する。）である。
　また、第２表のＡ−１粒子（実施例１）とＢ−１（比較例１）の表面構造を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真をそれぞれ第４図と第５図に示す。これらＳＥＭ写真に示されるように、本発明の改質球状シリカ粒子（第４図）は、凹凸の縁部に鋭利なエッジ部を有するものである。
　第２表に示す改質球状シリカと、破砕により得られた不定形シリカとを、第３表に示す組成となるように混合して第３表に示す粒度分布を有するフィラーを得た。
　得られたフィラーを第３表に示す割合となるように混合し、これを前記第１表に示す樹脂組成物の組成となるように配合した。この樹脂組成物についての各種試験結果を第３表に併せて示す。
　第３表に示されるように、本発明の特定の改質球状シリカ粒子を含有した樹脂組成物（実施例１〜６）は、樹脂の流動性（加工性）に優れているとともに、樹脂成形体の曲げ強度特性や熱衝撃特性に優れている。
　また、本発明の特定の改質球状シリカ粒子のみを含有した樹脂組成物（実施例１，４〜５）は、ＢＥＴ比表面積の点が本発明と相違する改質球状シリ力粒子のみを含有した樹脂組成物（比較例６）と比較して、優れた作用効果を奏する。
　なお、ＢＥＴ比表面積において、実施例１，４〜５の改質球状シリカ粒子は、０．１〜３（ｍ２／ｇ）を例示するものであり、比較例６は３．５（ｍ２／ｇ）のものである（第２表参照）。
　前記した点は、例えば実施例１と比較例６を比較すれば明らかであり、実施例１の樹脂の流動性（スパイラルフロー値）は８８（ｃｍ）であるが、比較例１はその半分にも満たない４０（ｃｍ）であり、本発明の樹脂組成物の作用効果の顕著性が認められる。
【図面の簡単な説明】
　第１図は、本発明のフィラーの製造に使用する衝撃粉砕機の概略図である。
　また、第２図はＡ−１粒子の表面回析パターンを、第３図はＢ−１粒子の表面回析パターンを示す。
　第４図は、Ａ−１粒子（本発明）の表面構造を示す電子顕微鏡写真であり、第５図はＢ−１粒子（比較例）の表面構造を示す電子顕微鏡写真である。
　第１図において、１は粉体投入弁、２は粉体投入シュート、３は循環回路、　４はケーシング、５は回転盤、６はブレード、７はステーター、８は冷却または、加熱用のジャケット、９は粉体排出シュート、１０は粉体排出弁をそれぞれ示す。なお、矢印は、粉体の軌跡を示す。