【事件の表示】
　特許第２８２４８７７号「紫外線レーザー用石英ガラス成形体の製造方法」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８２４８７７号の請求項１ないし３に係る特許を維持する。
【理　由】
１、手続の経緯
　本件特許第２８２４８７７号は、平成３年７月３１日に特許出願され、平成１０年９月１１日にその特許の設定登録がなされ、その後、東芝セラミックス株式会社から特許異議の申立てがあり、取消理由が通知されたところ、その指定期間内である平成１１年１１月１６日に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否についての判断
ア．訂正事項
訂正事項ａ　特許請求の範囲の請求項１中の「少なくとも光透過方向に脈理が存在しない合成石英ガラス成形体を」を「アルミナ、ジルコニア又はグラファイト材料で形成された治具で熱処理され、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を有し、少なくとも光透過方向に脈理が存在しない合成石英ガラス成形体を、」と訂正する。
訂正事項ｂ　特許請求の範囲の請求項１中の「・・・の温度に保持しながら、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加することを特徴とする・・・」を「・・・の温度に保持しながら、高純度グラファイト電極を用いて、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加することにより、前記合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させることを特徴とする」と訂正する。
訂正事項ｃ　特許請求の範囲の請求項２中の「少なくとも光透過方向に脈理が存在しない合成石英ガラス成形体を」を「アルミナ、ジルコニア又はグラファイト材料で形成された治具で熱処理され、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を有し、少なくとも光透過方向に脈理が存在しない合成石英ガラス成形体を、」と訂正する。
訂正事項ｄ　特許請求の範囲の請求項２中の「・・・の温度に保持し、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加しながら、該ガラス成形体を・・・」を「・・・の温度に保持し、高純度グラファイト電極を用いて、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加し、前記合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させた後に、該ガラス成形体を・・・」と訂正する。
訂正事項ｅ　特許請求の範囲の請求項３中の「少なくとも光透過方向に脈理が存在しない合成石英ガラス成形体を」を「アルミナ、ジルコニア又はグラファイト材料で形成された治具で熱処理され、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を有し、少なくとも光透過方向に脈理が存在しない合成石英ガラス成形体を、」と訂正する。
訂正事項ｆ　特許請求の範囲の請求項３中の「・・・の温度に保持し、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加した後に、該ガラス部材を５℃／時間以下の冷却速度で、徐冷することを特徴とする・・・」を「・・・の温度に保持し、高純度グラファイト電極を用いて、該ガラス成形体の相対する２つの面に少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加しながら、該ガラス成形体を５℃／時間以下の冷却速度で、徐冷して、前記合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させることを特徴とする・・・」と訂正する。
訂正事項ｇ　本件明細書の段落０００６の「本発明は、少なくとも・・・」を「本発明は、アルミナ、ジルコニア又はグラファイト材料で形成された治具で熱処理され、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を有し、少なくとも」と訂正し、同段落の「合成石英ガラス成形体を８００℃乃至１５００℃の範囲内の温度に保持しながら、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加することを特徴とする・・・」を「合成石英ガラス成形体を、８００℃乃至１５００℃の範囲内の温度に保持しながら、高純度グラファイト電極を用いて、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加することにより、前記合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させることを特徴とする」と訂正する。
イ．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項ａ、ｃ、ｅは、本件明細書の段落０００５、０００６，０００９の記載に基づいて、直流電圧を印加する合成石英ガラス成形体を特定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内のものである。
　上記訂正事項ｂ、ｄ、ｆは、本件明細書の段落００１２の記載に基づいて、直流の高電圧の印加を高純度グラファイト電極を用いるものに特定するとともに、本件明細書の段落００１４、００２０の記載に基づいて、直流の高電圧を印加することにより、合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させることを特定したものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内のものである。
　上記訂正事項ｇは、上記訂正事項ａ〜ｆにより特許請求の範囲が訂正されることに伴って、発明の詳細な説明の記載を整合させようとするものであるから、明瞭でない記載の釈明を目的とするものであり、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内のものである。
　また、上記訂正ａ〜ｇは、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
ウ、独立特許要件の判断
　上記訂正後の発明、即ち全文訂正明細書に記載された請求項１〜３に係る発明は、後記３．に記載したものから明らかなように特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
　したがって、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び第３項で準用する第１２６条第２〜４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議の申立てについての判断
ア、請求項１に係る発明
  訂正明細書の請求項１に係る発明は、訂正明細書の特許請求の範囲に記載された次のとおりのものである。
「請求項１　アルミナ、ジルコニア又はグラファイト材料で形成された治具で熱処理され、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を有し、少なくとも光透過方向に脈理が存在しない合成石英ガラス成形体を、８００℃乃至１５００℃の範囲内の温度に保持しながら、高純度グラファイト電極を用いて、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加することにより、前記合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させることを特徴とするエキシマレーザー用石英ガラス成形体の製造方法。
請求頃２　アルミナ、ジルコニア又はグラフアイト材料で形成された治具で熱処理され、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を有し、少なくとも光透過方向に脈理が存在しない合成石英ガラス成形体を、８００℃乃至１５００℃の範囲内の温度に保持し、高純度グラファイト電極を用いて、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加し、前記合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させた後に、該ガラス成形体を５℃／時間以下の冷却速度で、徐冷することを特徴とするエキシマレーザー用石英ガラス成形体の製造方法。
請求項３　アルミナ、ジルコニア又はグラファイト材料で形成された治具で熱処理され、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を有し、少なくとも光透過方向に脈理が存在しない合成石英ガラス成形体を、８００℃乃至１５００℃の範囲内の温度に保持し、高純度グラファイト電極を用いて、該ガラス成形体の相対する２つの面に少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加しながら、該ガラス成形体を５℃／時間以下の冷却速度で、徐冷して、前記合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させることを特徴とするエキシマレーザー用石英ガラス成形体の製造方法。」
イ、申立ての理由の概要
　特許異議申立人東芝セラミックス株式会社（以下、「申立人Ａ」という。）は、証拠として甲第１号証（特開平６４−２８２４０号公報）、甲第２号証（「Physics and Chemistry of Glasses 」、Vol．6、No．１、（１９６５．２）、第６〜１５頁）、甲第３号証（特開昭６２−１００４３６号公報）を提出し、本件請求項１〜３に係る発明は、甲第１〜３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない、と主張する。
ウ、判断
ウ−１、請求項１について
　甲第１号証には、「略４００ｎｍ以下の特定光波長帯域で使用される光学用石英ガラス部材において、三座標方向のいずれの方向からも脈理が認められない石英ガラス塊より形成され、低圧水銀ランプの照射により蛍光を実質的に発生せず、且つ少なくとも光が透過する区域において屈折率差がΔｎが５×１０−６以下の均質性を有する事を特徴とする光学用石英ガラス部材」（特許請求の範囲）に関する発明が記載されており、「本発明は、低圧水銀ランプの照射により蛍光が発生しない程度に光透過率を高度に確保した為に、その特定波長域における使用光源の光吸収における内部温度の上昇を微小に押さえる事ができるとともに、たとえ僅かに内部温度が上昇しても、三座標方向のいずれの方向からも脈理が除去されている為に、熱歪が生じる恐れが少なく、これにより焦点位置やその他の諸性能が規定制度範囲内に維持出来る。」（第２頁下右欄４〜１２行）、「本発明に係る光学用石英ガラス部材の製造手順について第１図に基づいて説明する。金属元素等の不純物元素を含まない高純度の四塩化珪素を酸水素火炎中で、直接火炎法により加水分解、溶融して石英ガラスインゴット１を製造した後、該インゴット１を軟化点以上に加熱し冷却する操作を繰返し行ない、且つ加熱毎に自重による軟化の方向を変えて内部の脈理を除去する。すなわちこの操作の繰返しによって石英ガラス塊の三座標方向の脈理が除去される。次にこのようにして脈理を除去した石英ガラス塊を１０００℃前後の温度で加熱して歪を除去した石英ガラス塊２を得、これを寸法に応じた大きさに切断して光学石英ガラス部材３を製作する。」（第３頁上右欄６〜１９行）、「尚、図中１０はレーザ光を発振するKrFエキシマレーザ、・・・１４は本発明品に係る投影レンズ、・・・１６はSi基板である。」（第３頁下左欄１１〜１４行）と記載されている。
　甲第２号証には、シリカガラスの高温下での電解に関する記載があり、「２５ｍｍ角（時々、より大きいサイズの）のシリカガラスブロックを向かい合う白金電極で保持し、大気雰囲気中の炉で、８００〜１３００℃の範囲の温度で、直流電圧を３２００Ｖまで印加した。」（第８頁左欄２８〜３３行）、「電解されたＩＲ　Ｖｉｔｒｅｏｓｉｌの挙動を図８に示し、以下に要約する。境界は、紫外域の蛍光、２４０ｍμの吸収、照射による着色が陽極から陰極へ移動し、消滅する境界を示している。アルカリ不純物もまた移動し、最後には全て陰極に集まり、クリストバライトと確認された。アルミニウム不純物は変化がなかった。アルカリイオンは陽極から消滅し、水素がヒドロキシル基として誘導された。」（第１２頁左欄下６行〜右欄７行）と記載され、第８図には、０．２〜４μｍの波長の光透過率等が示されている。
　甲第３号証には、「珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して生成したシリカ微粒子を回転する出発部材上に堆積させて多孔質母材を形成させ、これを焼成して得られる高純度石英ガラスロッドあるいはこれを高温下で成形して得られる石英ガラスインゴットを、１７３０℃以上の高温下で熱処理することにより、ガラス外周部に含まれる微小欠点を除去する事を特徴とする、欠点のない高純度石英ガラスの製造方法。」の発明について記載があり、「四塩化珪素等の珪素化合物を酸・水素炎中で加水分解させ、生成したシリカ微粒子を石英製等の前記種棒の下端部に付着、堆積させて多孔質石英ガラス母材を形成する。・・・この方法により石英ガラスを製造する場合、純度的には極めて高いにもかかわらず、場合によっては、ガラスロッドの外周部（外表面より０〜１０ｍｍの厚さ）にクリストバライトの微結晶（１０〜１００μｍ径）が析出し、光学的用途など無欠点品が要求される場合に、製品歩留まり低下の要因となる。」（第１頁下右欄６行〜第２頁上左欄５行）、「熱処理温度としては１７３０℃以上である事が好ましい。これは、クリストバライトの結晶が実質的に溶解消失する為には１７３０℃以上が必要である為である。・・・１７３０℃以上での保持が終了した後の降温速度は任意であるが、ガラス中に熱的歪を残さない為には１２００〜１０００℃の範囲を３０℃／ｈｒ程度ないしはそれ以下の速度で冷却する必要がある。」（第２頁下左欄５〜１８行）と記載されている。
　そこで、本件請求項１に係る発明と甲第１号証に記載の発明とを対比する。
　甲第１号証記載の発明は、KrFエキシマレーザ等の用途に使用する石英ガラス成形体の製造において、高純度石英ガラスインゴットを、軟化点以上に加熱し冷却する操作を繰り返すと共に、その加熱毎に自重による軟化の方向を変えて内部の脈理を除去した後、脈理を除去した石英ガラス塊を１０００℃前後の温度、つまり「８００℃乃至１５００℃の範囲内の温度」で加熱して歪を除去することから、両者の製造方法は、光透過方向に脈理が存在しないエキシマレーザ用石英ガラス成形体の製造方法において、８００℃乃至１５００℃の範囲内の温度に加熱する点で共通するが、本件請求項１に係る発明は、８００℃乃至１５００℃の範囲内の温度に保持しながら、「高純度グラファイト電極を用いて、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加することにより、前記合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させる」ことを特定しているのに対して、甲第１号証にはこのようなことは記載されてない点で相違している。
　以下、上記相違点について検討する。
　甲第２号証には、８００〜１３００℃の範囲の温度で、２５ｍｍの厚さに対して直流電圧を３２００Ｖまで印加したことが記載され、これは、本件請求項１に係る「８００℃乃至１５００℃の範囲内の温度に保持しながら」「該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加する」ことに相当するものであるが、甲第２号証には、２００ｎｍ以下の波長の光吸収については記載がなく、該光吸収の消失を示唆するものではないし、また、甲第２号証には、脈理に関する記載はないし、直流電圧の印加により、クリストバライトが生成したことが記載されているのであるから、高純度で且つ脈理が存在しない高品質の石英ガラス成形体に適用したときにも有効であることを示唆するものであるとはいえない。
　甲第３号証には、石英ガラス成形品の純度が極めて高い場合にもガラスロッドの外周面にクリストバライトの微結晶が析出し欠点となるところ、クリストバライトの結晶が溶解消失する温度まで加熱すると共に、ガラス中の熱的歪を残さない為に３０℃／ｈｒ以下の冷却速度で冷却することは記載されているが、直流電圧を印加することは何ら記載されていない。
　してみると、甲第２号証及び甲第３号証には、上記直流電圧の印加が、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させることは示されていないし、高純度で且つ脈理が存在しない高品質の石英ガラス成形体の特性改善に有効であることも示唆されていないのであるから、甲第２〜３号証の記載に基づいて、脈理のない合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させるために、上記直流電圧の印加の技術を適用しようとすることが、当業者にとって容易に想到し得るものであるということはできない。
　なお、申立人Ａは、光透過率の改善された材料を得るために合成石英ガラスに含まれる不純物を除去しようとすることは当業者にとって容易に想到し得ることであるし、甲第２号証には、前記直流電圧の印加によりガラス成形体中の不純物を移動除去することができることが示されているから、本件特許発明の構成は当業者が容易に想到し得ると主張する。しかし、甲第２号証では、不純物としてのナトリウムは減少したが、アルミニウムは減少しなかったとしており、該直流電圧の印加が合成石英ガラスに含まれる不純物一般の除去に有効な方法として示されているものではないし、また、２００ｎｍ以下の波長の光透過率については何も記載がなく、２００ｎｍ以下の波長の光透過率の改善に不純物の除去が有効であることも、該直流電圧の印加により該光透過率が向上することも示唆していないから、甲第２号証の記載に基づいて、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を有する上記成形体に、該直流電圧を印加しようとすることが容易に想到し得るものではない。結局、申立人Ａの上記主張は採用できない。
　また、本件請求項１に係る発明は、本件明細書及び図１の記載等からみて、２００ｎｍ以下の波長の光吸収の消失に顕著な効果を奏するものと認められる。
　したがって、本件請求項１に係る発明は、甲第１〜３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。
ウ−２、請求項２，３について
　請求項２、３に係る発明は、請求項１に係る発明に技術的限定を付加したものであるから、請求項１に係る発明についての理由と同様の理由により、甲第１〜３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。
（４）むすび
　以上のとおり、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項１〜３に係る特許を取り消すことができない。
　また、請求項１〜３に係る特許について、他に取消理由を発見しない。
　よって、上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年１０月１１日（２０００．１０．１１）
【訂正の要旨】
　特許第２８２４８７７号の明細書中、特許請求の範囲の減縮を目的として、
訂正事項ａ　特許請求の範囲の請求項１中の「少なくとも光透過方向に脈理が存在しない合成石英ガラス成形体を」を「アルミナ、ジルコニア又はグラファイト材料で形成された治具で熱処理され、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を有し、少なくとも光透過方向に脈理が存在しない合成石英ガラス成形体を、」と訂正し、
訂正事項ｂ　特許請求の範囲の請求項１中の「・・・の温度に保持しながら、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加することを特徴とする・・・」を「・・・の温度に保持しながら、高純度グラファイト電極を用いて、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加することにより、前記合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させることを特徴とする」と訂正し、
訂正事項ｃ　特許請求の範囲の請求項２中の「少なくとも光透過方向に脈理が存在しない合成石英ガラス成形体を」を「アルミナ、ジルコニア又はグラファイト材料で形成された治具で熱処理され、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を有し、少なくとも光透過方向に脈理が存在しない合成石英ガラス成形体を、」と訂正し、
訂正事項ｄ　特許請求の範囲の請求項２中の「・・・の温度に保持し、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加しながら、該ガラス成形体を・・・」を「・・・の温度に保持し、高純度グラファイト電極を用いて、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加し、前記合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させた後に、該ガラス成形体を・・・」と訂正し、
訂正事項ｅ　特許請求の範囲の請求項３中の「少なくとも光透過方向に脈理が存在しない合成石英ガラス成形体を」を「アルミナ、ジルコニア又はグラファイト材料で形成された治具で熱処理され、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を有し、少なくとも光透過方向に脈理が存在しない合成石英ガラス成形体を、」と訂正し、
訂正事項ｆ　特許請求の範囲の請求項３中の「・・・の温度に保持し、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加した後に、該ガラス部材を５℃／時間以下の冷却速度で、徐冷することを特徴とする・・・」を「・・・の温度に保持し、高純度グラファイト電極を用いて、該ガラス成形体の相対する２つの面に少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加しながら、該ガラス成形体を５℃／時間以下の冷却速度で、徐冷して、前記合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させることを特徴とする・・・」と訂正し、
明りょうでない記載の釈明を目的として、
訂正事項ｇ　本件明細書の段落０００６の「本発明は、少なくとも・・・」を「本発明は、アルミナ、ジルコニア又はグラファイト材料で形成された治具で熱処理され、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を有し、少なくとも」と訂正し、同段落の「合成石英ガラス成形体を８００℃乃至１５００℃の範囲内の温度に保持しながら、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加することを特徴とする・・・」を「合成石英ガラス成形体を、８００℃乃至１５００℃の範囲内の温度に保持しながら、高純度グラファイト電極を用いて、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加することにより、前記合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させることを特徴とする」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
紫外線レーザー用石英ガラス成形体の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
アルミナ、ジルコニア又はグラファイト材料で形成された治具で熱処理され、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を有し、
高純度グラファイト電極を用いて、
、前記合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させる
　【請求項２】　
アルミナ、ジルコニア又はグラファイト材料で形成された治具で熱処理され、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を有し、
高純度グラファイト電極を用いて、
、前記合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させた
　【請求項３】　
アルミナ、ジルコニア又はグラファイト材料で形成された治具で熱処理され、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を有し、
高純度グラファイト電極を用いて、
、前記合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させる
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、紫外線、特にエキシマレーザーの照射に対して優れた安定性を有する光学用石英ガラス成形体に関し、特に、エキシマレーザーを光源とするステッパーの光学系、特にＡｒＦエキシマレーザーのステッパー光学系を形成する石英ガラス成形体に好適な、透過率に優れたエキシマレーザー用石英ガラス成形体の製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来技術及び本発明が解決しようとする問題点】
　近年、ＬＳＩの高集積化に伴い、ウエハー上に集積回路パターンを描画する光リソグラフィー技術においても、サブミクロン単位の描画技術が要求されており、より微細な線幅描画を行うために、露光系の光源の短波長化が進められてきている。特に最近では、露光用の光源としてＫｒＦエキシマレーザー光（波長２４８ｎｍ）及びＡｒＦエキシマレーザー光（波長１９３ｎｍ）が考えられ、光学部材として用いられるガラス材料においても、２５０ｎｍ以下の波長の光の透過性がきわめて重要な特性として注目されている。
　【０００３】
　一般的には、この波長領域において十分な透過性を示す材料は、ガラスとしては、石英ガラス以外になく、石英ガラスにおいても四塩化珪素等を火炎加水分解して製造される、いわゆる合成石英ガラスでなければ、実質的に十分な透過率を与えない。一方で、エキシマレーザーステッパーにおける光学系に使用されるレンズ等の光学部品を構成するガラス材料には、均一な像を得るためにきわめて厳密な均質性が要求され、かかる均質性を合成石英ガラス材料に付与するためには、均質化工程及びアニール工程等の非常に長時間を要する工程が必要とされる。更に一般的には、合成石英ガラス材料を望ましい形状に成形する成形工程も工業上は必要となる。
　【０００４】
　この合成石英ガラスに均質性を与えるために行われる処理工程並びに成形工程は、高温で長時間に亘って行われるために、均質化された合成石英ガラス成形体は、処理工程及び成形工程における雰囲気、治具、炉材等から汚染され、合成石英ガラスの紫外線透過性を劣化させる結果となっている。
　このような工程による合成石英ガラスの汚染は、合成石英ガラスの、特に真空紫外領域（波長２００ｎｍ以下）の透過率を著しく低下させ、エキシマレーザー光の中でも、特に波長の短いＡｒＦエキシマレーザーを光源とするステッパーの光学系では深刻な問題である。
　【０００５】
　この様な工程における合成石英ガラス成形体の汚染を減じさせる努力は継続して行われているが、高温での熱処理に用いられる炉材や治具は、合成石英ガラスを汚染するアルミナ、ジルコニア、グラファイト等の材料で形成されており、また２００ｎｍ以下の波長の光の透過率は、合成石英ガラス成形体の僅かな汚染によっても著しく低下するために、均質性を付与した石英ガラスのこの領域での透過率はステッパー光学系において望まれる基準を満足してはいない。
　【０００６】
　【課題を解決するための手段】
　本発明は、エキシマレーザー光学系用として必要な均質性を与えるための均質化処理及び成形処理が施され、エキシマレーザー用の均質性を有する合成石英ガラス成形体について、均質性を損なうことなしに２００ｎｍ以下の波長の光の透過率を回復させる方法を提供することを目的としている。
　即ち、本発明は、
アルミナ、ジルコニア又はグラファイト材料で形成された治具で熱処理され、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を有し、
高純度グラファイト電極を用いて、
、前記合成石英ガラス成形体から２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を消失させる
　【０００７】
　本発明において、素材としては、エキシマステッパー光学系を構成するに必要な光学特性、即ち、少なくとも光が透過する方向に脈理を有さず、高度に均質な屈折率分布を有し、かつ残留歪が存在しない、レンズ、プリズム等の光学部材を形成するに好適な形状、即ち円筒状、角柱状又はこれらに類する形状の合成石英ガラス成形体が使用される。
　これらの合成石英ガラス成形体は、上記特性、形状に形成させるに際し、均質化工程、成形工程、アニール工程の内、少なくとも１つの熱処理工程を経ており、このために、波長２００ｎｍ以下、特に波長２００ｎｍ〜１８０ｎｍの領域に、程度の差こそあれ、熱処理工程中の汚染による光の吸収を有している。
　【０００８】
　本発明の効果を最大にするためには、原材料の純度を向上させ、また各工程における汚染を極力減少させて、出発材の合成石英ガラス成形体において、２００ｎｍ以下の波長の領域における光の吸収を極小とすることが望ましいが、本発明は、波長２００ｎｍ以下の領域における出発体の光の吸収の程度に左右されない。
　【０００９】
　本発明者らは、このような熱処理における汚染によって生じる２００ｎｍ以下の波長の光の吸収が、当該合成石英ガラス成形体に、所定温度において直流の高電圧を印加することにより消失することを発見した。しかも、この場合、光透過率以外の、ステッパー光学系を形成するうえで要求される光学特性は、残留歪を除いては損なわれないことが分かった。
　残留歪は熱歪であるので、本発明の処理温度を例えば１０００℃以上に設定したような場合、冷却速度を早くすると増大して、実用上問題となるが、本発明においては、電圧印加処理後の冷却速度を適切に設定することにより、残留歪みを十分に低減することができる。
　【００１０】
　本発明において、直流電圧の印加は、８００℃乃至１５００℃の温度範囲内の温度で行なわれるのが望ましい。直流電圧の印加を、８００℃以下の温度で行うと、光透過率の向上が確認されず、１５００℃以上の温度で行うと、高電圧に適した絶縁体は厚さが極めて厚くなり、構造上好ましくない。また、、印加する直流電圧は、合成石英ガラス成形体１ｃｍあたりの電圧勾配が１００ＤＣＶ以上であることが望ましい。
　【００１１】
　合成石英ガラス成形体に印加する直流電圧が１００ＤＣＶ／ｃｍ以下の電圧であると、十分な光透過率の向上を、達成することが難しい。一方で、電圧は高い程効果的であるが、３０００ＤＣＶ／ｃｍ以上の直流電圧では、適切な絶縁材料の厚さが極めて厚くなり、構造上好ましくない。
　本発明において、残留歪は熱処理の冷却中に決定されるが、これは冷却速度を５℃／時間以下として徐冷することにより、実用上問題のない程度にまで（５ｎｍ／ｃｍ以下）低減することができる。この際、電圧は印加していても、していなくても特性に影響を与えない。
　【００１２】
　本発明では、電極として、高純度グラファイトが使用されるが、グラファイト自体が、合成石英ガラス成形体に対する汚染源となるので、できる限り高純度のものを選択し、使用に際しては、予め使用温度により５０〜１００℃高い温度で少なくとも１００時間程度空焼きを施すことが好ましい。
　この電極の空焼き処理により、グラファイト中の不純物が除去され、本発明を効果的に行うことができる。
　【００１３】
　素材の残留歪については、先に述べた通りに本処理工程の冷却中に設定しうるので出発素材の限定から解除してもよく、この場合、屈折率分布の均質性についても残留歪に限定を加えない場合には確認の方法が無いので事実上限定出来ない。
　【００１４】
　【作用】
　本発明は、少なくとも光透過方向に脈理が存在しない合成石英ガラス成形体を８００℃乃至１５００℃の範囲内の温度に保持しながら、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加するので、合成石英ガラス成形体の熱処理等による汚染が電気的に除去されることになり、２００ｎｍ以下の波長の光の吸収を生じない。
　【００１５】
　【実施例】
　以下、本願発明の実施の態様について、例を挙げて説明するが、本発明はこれらの例示及び説明により何ら限定されるものではない。
実施例１．
　本例で使用する合成石英ガラス成形体は、合成石英ガラスに均質化処理を施し、直径１００ｍｍ、厚さ３０ｍｍの円柱状に成形した後、１１５０℃でアニールして得られたものである。この合成石英ガラス成形体は、３方向に脈理を有さず、均質な屈折率分布を有しており、１ｃｍ厚さにおける屈折率の最大値と最小値の差（Δｎ）は、Δｎ＝２×１０−６であった。
　【００１６】
　この合成石英ガラス成形体は、研磨後、真空紫外分光光度計により、波長２４０ｎｍ以下の領域における光の透過率を測定して、該合成石英ガラス成形体の両端面に高純度グラファイト電極をセットし、石英ガラス管を炉芯管とする縦型管状炉内に配置した。合成石英ガラス成形体に対する直流電圧の印加は、窒素を５００ｍｌ／分で流しながら加熱して、温度１１５０℃に至ったところで、両端に３０００Ｖの直流電圧を印加し、直流電圧を印加しながら５時間放置した。５時間経過したところで通電を停止し、５℃／時間の冷却速度でゆっくりと室温まで冷却した。縦型管状炉から直流電圧を印加された合成石英ガラス成形体を取り出し、再研磨し、光透過率ついて同様に測定した。
　【００１７】
　直流電圧印加後の合成石英ガラス成形体、即ち本発明の実施例（Ｉ）と直流電圧印加前の合成石英ガラス成形体（ＩＩ）について、光透過率のチャートを図１に示す。
　図１に示されるように直流電圧印加前の合成石英ガラス成形体（ＩＩ）において観察された１９０ｎｍをピークとする吸収が、直流電圧印加後の合成石英ガラス成形体（Ｉ）では全く観察されず、特にＡｒＦエキシマレーザーの発振波長である１９３ｎｍでの透過率が大幅に改良されている。一方で、電圧印加処理を施した合成石英ガラス成形体の歪みを歪計で測定したところ、２ｎｍ／ｃｍ以下と好適な値を示した。該石英ガラス素体の屈折率分布を示す干渉縞を図２に示す。処理後も光学部材として必要な優れた均質性を有していることがわかる。
　【００１８】
比較例１
　実施例で使用した合成石英ガラス成形体と同一の条件で均質化処理を施し、成形した合成石英ガラス成形体を、その儘、縦型管状炉に配置し、７５０℃で両端に３０００Ｖの直流電圧を印加し５時間保持後、５℃／時間の冷却速度で室温まで冷却した。処理後の石英ガラス素体を真空紫外分光光度計で透過率測定した結果を図３に示す。１９０ｎｍをピークとする吸収は消失していない。
　【００１９】
比較例２
　実施例で使用した合成石英ガラス成形体と同一の条件で均質化処理を施し、成形した合成石英ガラス成形体を、その儘、縦型管状炉に配置し、１１５０℃で両端に２５０Ｖの直流電圧を印加し５時間保持後、５℃／時間の冷却速度で室温まで冷却した。冷却後、直流電圧印加した合成石英ガラス成形体を真空紫外分光光度計で光透過率測定した結果を図４に示す。１９０ｎｍをピークとする吸収は消失していない。
　【００２０】
　【発明の効果】
　本発明は、少なくとも光透過方向に脈理を有さない合成石英ガラス成形体を８００℃乃至１５００℃の範囲内の温度に保持しながら、該ガラス成形体の相対する２つの面に、少なくとも１００ＤＣＶ／ｃｍの直流電圧を印加するので、熱処理の過程での汚染が電気的に除去されることになり、本発明の合成石英ガラス成形体は従来の合成石英ガラス成形体に比して、均質な屈折率分布を有しており、光透過性に優れている。したがって、光学部材として、本発明のものは、従来のものに比して、鮮明な像を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明の一実施例の直流電圧を印加した合成石英ガラス成形体の光透過率曲線（Ｉ）と、直流電圧印加しない合成石英ガラス成形体の光透過率曲線（ＩＩ）を示す光透過率曲線図である。
　【図２】
　本発明の他の一実施例の直流電圧を印加した後の合成石英ガラス成形体の屈折率分布が、厚さ１ｃｍあたりの屈折率の最大値と最小値の差（Δｎ）で、Δｎ＝２×１０−６と良好な均質性の干渉縞を示す説明図である。
　【図３】
　比較例１の直流電圧を印加した合成石英ガラス成形体の光透過率曲線（Ｉ）と、直流電圧印加しない合成石英ガラス成形体の光透過率曲線（ＩＩ）を示す光透過率曲線図である。
　【図４】
　比較例２の直流電圧を印加した合成石英ガラス成形体の光透過率曲線（Ｉ）と、直流電圧印加しない合成石英ガラス成形体の光透過率曲線（ＩＩ）を示す光透過率曲線図である。