【事件の表示】
　特許第２９７４６１７号「インクジェット記録用水系インクの製造方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　本件特許異議の申立てを却下する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第２９７４６１７号の請求項１ないし３に係る発明は、平成８年８月１９日に特許出願され、平成１１年９月３日にその特許権の設定登録がなされ、その後、コニカ株式会社より請求項１ないし２に係る特許に対する特許異議の申立てがなされ、取消理由が通知され、その指定期間内である平成１２年１１月２７日に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否についての判断
（１）訂正の内容
　ア．訂正事項ａ
　　特許請求の範囲の請求項１を削除する。
　イ．訂正事項ｂ
　　特許請求の範囲の請求項２を削除する。
　ウ．訂正事項ｃ
　　特許請求の範囲の請求項３を請求項１とし、その記載を次のとおりとする。
「【請求項１】水性液媒体中に少なくとも顔料と高分子分散剤とが予備分散されてなる顔料分散物をサンドミルで分散するに際し、該サンドミルに印加する単位重量当たりの積算動力を０．１〜１０ｋＷｈ／ｋｇとし、上記高分子分散剤として、下記一般式（Ａ）で表される単量体（ａ）と、下記一般式（Ｂ）で表される単量体（ｂ）とを重合して得られる共重合体を用いることを特徴とするインクジェット記録用水系インクの製造方法。
（式中、Ｒ１及びＲ２は水素原子又は低級アルキル基を示し同一又は異なってもよく、ｍ１は０〜２の整数を示し、ＡＯは炭素数２〜３のオキシアルキレン基を示し、ｎは１〜３００の整数を示し、Ｘは水素原子又は低級アルキル基を示す。）
（式中、Ｒ３、Ｒ４及びＲ５は水素原子、低級アルキル基又は（ＣＨ２）ｍ２ＣＯＯＭ２を示し同一又は異なってもよく、Ｍ１及びＭ２は水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム又はアミンを示し同一又は異なってもよく、ｍ２は０〜２の整数を示す。また、一般式（Ｂ）においては、その酸無水物も含む。）」
　エ．訂正事項ｄ
　明細書の段落【０００６】、【００１９】、【００２０】、【００２１】、【００３２】、【００５８】、【００５９】、【００６０】、【００６１】の記載について、上記ア．イ．ウ．の訂正に整合すべく訂正する。
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項ａ及びｂは、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当し、また、上記訂正事項ｃ及びｄは、上記訂正事項ａ及びｂにより付随的に生ずる記載の不備を解消するものであって、明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、いずれも、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
（３）むすび
　したがって、上記訂正は、特許法第１２０条の４第３項で準用する第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議申立てについての判断
　請求項１及び２に係る発明は、訂正の結果削除され、特許異議の申立ての対象が存在しないので、この特許異議の申立ては、不適法な申立てであって、その補正をすることができないものである。
４．結び
　したがって、本件特許異議の申立ては、特許法第１２０条の６第１項で準用する第１３５条の規定によって却下すべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年１月１５日（２００１．１．１５）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
（１）特許第２９７４６１７号発明の明細書中特許請求の範囲の記載について、特許請求の範囲の減縮を目的として、請求項１及び２を削除し、請求項３を次のとおり訂正して、請求項１とする。
　「【請求項１】水性液媒体中に少なくとも顔料と高分子分散剤とが予備分散されてなる顔料分散物をサンドミルで分散するに際し、該サンドミルに印加する単位重量当たりの積算動力を０．１〜１０ｋＷｈ／ｋｇとし、上記高分子分散剤として、下記一般式（Ａ）で表される単量体（ａ）と、下記一般式（Ｂ）で表される単量体（ｂ）とを重合して得られる共重合体を用いることを特徴とするインクジェット記録用水系インクの製造方法。【化１】（式省略）」
（２）特許第２９７４６１７号発明の明細書の段落【０００６】、【００１９】、【００２０】、【００２１】、【００３２】、【００５８】、【００５９】、【００６０】、【００６１】の記載について、明りょうでない記載の釈明を目的として、上記（１）の訂正に整合すべく訂正する。
（５４）【発明の名称】
インクジェット記録用水系インクの製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　水性液媒体中に少なくとも顔料と高分子分散剤とが予備分散されてなる顔料分散物をサンドミルで分散するに際し、該サンドミルに印加する単位重量当たりの積算動力を０．１〜１０ｋＷｈ／ｋｇと
し、
　
上記高分子分散剤として、下記一般式（Ａ）で表される単量体（ａ）と、下記一般式（Ｂ）で表される単量体（ｂ）とを重合して得られる共重合体を用いる
　【化１】
　（式中、Ｒ１及びＲ２は水素原子又は低級アルキル基を示し同一又は異なってもよく、ｍ１は０〜２の整数を示し、ＡＯは炭素数２〜３のオキシアルキレン基を示し、ｎは１〜３００の整数を示し、Ｘは水素原子又は低級アルキル基を示す。）
　（式中、Ｒ３、Ｒ４及びＲ５は水素原子、低級アルキル基又は（ＣＨ２）ｍ２ＣＯＯＭ２を示し同一又は異なってもよく、Ｍ１及びＭ２は水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム又はアミンを示し同一又は異なってもよく、ｍ２は０〜２の整数を示す。また、一般式（Ｂ）においては、その酸無水物も含む。）
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、インクジェット記録用水系インクの製造方法に関し、更に詳しくは、インクの分散工程の管理が容易であるインクジェット記録用水系インクの製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
　インクジェット記録用水系インクは、一般に、水やアルコール類等の水性液媒体中に顔料及び水溶性樹脂等の分散剤を予備分散させた分散物を調製したのち、該分散物をサンドミル等の分散機を用いて所定の程度にまで分散させる分散工程を行い、次いで所定の濃度に希釈することにより調製されている。そして、上記分散工程における分散物の分散の程度は、分散物が分散機中に滞留している時間を基準としていた。
　【０００３】
　しかしながら、上記分散物の粘度や粘弾性の違いや、用いる分散機のタイプにより、該分散物の分散の程度は該分散物が上記分散機中に滞留している時間とは必ずしも相関していないのが実際のところであった。従って、上記分散工程の管理には経験やノウハウ等が要求され、工程管理を容易にすることが困難であった。
　【０００４】
　従って、本発明の目的は、分散物の粘度及び粘弾性や分散機のタイプヘの依存が小さく、インクの分散工程の管理が容易なインクジェット記録用水系インクの製造方法を提供することにある。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者らは鋭意検討した結果、分散物の分散の程度は、分散機に印加した単位重量当たりの積算動力と相関関係があることが判明し、更に検討を推し進めたところ、該単位重量当たりの積算動力を特定の範囲として分散工程を管理することにより、上記目的を達成し得ることを知見した。
　【０００６】
　本発明は、上記知見に基づきなされたもので、水性液媒体中に少なくとも顔料と高分子分散剤とが予備分散されてなる顔料分散物をサンドミルで分散するに際し、該サンドミルに印加する単位重量当たりの積算動力を０．１〜１０ｋＷｈ／ｋｇと
し、上記高分子分散剤として、下記一般式（Ａ）で表される単量体（ａ）と、下記一般式（Ｂ）で表される単量体（ｂ）とを重合して得られる共重合体を用いる
　【０００７】
　【発明の実施の形態】
　以下、本発明のインクジェット記録用水系インクの製造方法の好ましい一実施形態を図面を参照して説明する。
　ここで、図１は、本発明のインクジェット記録用水系インクの製造方法の一実施形態のプロセスを表すフローチャートである。
　【０００８】
　図１に示す実施形態の製造方法は、少なくとも高分子分散剤及び水性液媒体をディゾルバーで攪拌する工程（１）、顔料を添加しディゾルバーで更に攪拌（予備分散）する工程（２）、予備分散により得られた顔料分散物を、ダイノーミルを用い、該顔料分散物の所定の単位重量当たりの積算動力にて分散させる工程（３）、及び上記顔料分散物を所定の濃度に希釈する工程（４）を具備している。以下、これらの工程についてそれぞれ説明する。
　【０００９】
　上記工程（１）においては、高分子分散剤及び水性液媒体をデイゾルバーで攪拌する。この場合、該高分子分散剤と水性液媒体との配合重量比は、予備分散及び分散時の分散性、更には予備分散及び分散時の取り扱い性の点から、前者：後者＝１：２００〜１：１とすることが好ましく、１：１００〜１：２とすることが更に好ましい。
　また、攪拌時間は、高分子分散剤と水性液媒体との混合を均一にする点から５〜１２０分であることが好ましく、１０〜６０分であることが更に好ましい。
　【００１０】
　上記工程（２）においては、上記工程（１）で得られた高分子分散剤と水性液媒体との混合物に、顔料を添加しディゾルバーで更に攪拌（予備分散）する。この場合、顔料の配合量は、予備分散及び分散時の分散性、更には予備分散及び分散時の取り扱い性の点から、水性液媒体との配合重量比を、顔料：水性液媒体＝１：３３〜１：１とすることが好ましく、１：２５〜１：２とすることが更に好ましい。
　また、攪拌時間は、顔料を高分子分散剤と水性液媒体との混合物で十分に濡らすために、５〜１２０分であることが好ましく、１０〜６０分であることが更に好ましい。
　本工程において得られた顔料分散物における顔料の濃度は、顔料を高分子分散剤と水性液媒体との混合物で十分に濡らすために、更には予備分散及び分散時の取り扱い性の点から、３〜５０重量％であることが好ましく、４〜３５重量％であることが更に好ましい。
　【００１１】
　上記工程（３）においては、上記工程（２）での予備分散で得られた顔料分散物をダイノーミル（サンドミルの一種）を用いて分散させる。分散の程度は、ダイノーミルに印加する顔料分散物の単位重量当たりの積算動力に基づいて調整する。上述の通り、顔料分散物の分散の程度を時間で管理することは容易でなかったが、本発明に従い該顔料分散物の分散工程の管理を、該顔料分散物の単位重量当たりの積算動力に基づいて行うことにより、分散の程度のミルの種類への依存性が小さくなり、分散の程度を容易に管理することができる。また、得られるインクにおける顔料の分散が非常に良好になり、また、顔料の粒径分布の再現性に優れたものとなる。
　上記工程（３）においてダイノーミルに印加する顔料分散物の単位重量当たり（顔料分散物１ｋｇ当たり）の積算動力は０．１〜１０ｋＷｈ／ｋｇの範囲とする。該単位重量当たりの積算動力が０．１ｋＷｈ／ｋｇに満たないと、分散が不足し、粗大粒子が残り、良好な顔料分散物が得られなくなってしまい、１０ｋＷｈ／ｋｇを超えると、過分散による凝集及び／又は増粘により良好な顔料分散物が得られず、及び／又はそれ以上の大幅な分散性の向上が図れなくなってしまう。顔料分散物の単位重量当たりの積算動力は０．２５〜８ｋＷｈ／ｋｇであることが好ましく０．５〜５ｋＷｈ／ｋｇであることが更に好ましい。
　尚、顔料分散物の単位重量当たりの積算動力はダイノーミルに備えられた積算電力計によって測定される。
　【００１２】
　上記工程（４）においては、上記工程（３）で分散された顔料分散物を所定の濃度に希釈してインクを得る。斯かる希釈により、各成分の濃度を最終的なインクの濃度とする。希釈は、所定量の上記顔料分散物を、少なくとも所定量の高分子分散剤及び水性液媒体と混合することにより行うことが好ましい。
　【００１３】
　本発明の製造方法は、上記実施形態に制限されず、本発明の趣旨を逸脱しない限り種々の変更形態が可能である。
　例えば、上記実施形態の製造方法においては、上記工程（４）の後に、インクを遠心分離機で遠心分離（例えば、２５００Ｇ、２０分間）することも好ましい。斯かる遠心分離によって好ましくは２μｍ以上、更に好ましくは１μｍ以上の粒子が除去され、目詰まりのないインクが得られるので好ましい。
　また、上記実施形態の製造方法においては、上記工程（１）及び（２）においてディゾルバーを用いる代わりに、従来公知の装置、例えばディスパやホモミキサー等を用いてもよい。
　また、上記実施形態の製造方法においては、サンドミルとしてダイノーミルに代えて、従来公知の装置、例えばグレンミル、スーパーミル、スパイクミル、パールミル等を用いてもよい。
　また、上記実施形態の製造方法においては、上記顔料分散物の処理量（重量）は、用いる分散装置の規模等に応じて適宜調整することができる。
　また、上記実施形態の製造方法においては、上述の成分に加えて必要に応じて後述する各種成分を添加してインクを製造してもよい。例えば、上記工程（１）においては、高分子分散剤に加えて、アニオン界面活性剤等の界面活性剤やｐＨ調整剤等を、水性液媒体と共に攪拌してもよい。
　【００１４】
　次に、本発明の製造方法によって製造されるインクに用いられる各種成分について説明する。
　【００１５】
　上記水性液媒体としては、主に水が用いられる。また、水と水溶性溶剤との混合物を用いることもできる。水は、インク中に７０〜９８重量％配合されることが好ましく、８５〜９５重量％配合されることが更に好ましい。また、水溶性溶剤は０．１〜３０重量％配合されることが好ましく、０．１〜１５重量％配合されることが更に好ましい。
　【００１６】
　上記水溶性溶剤は、湿潤剤ないし保湿剤としての機能を有するものであればその種類に特に制限は無く、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール及びポリエチレングリコール等のグリコール類；グリセリン；ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、メチルカルビトール、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、エチルカルビトールアセテート、ジエチルカルビトール、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、及びプロピレングリコールモノメチルエーテル等の多価アルコールのエーテル類、アセテート類；チオジグリコール；Ｎ−メチル−２−ピロリドン；１，３−ジメチルイミダゾリジノン；トリエタノールアミン；ホルムアミド；ジメチルホルムアミド等の含窒素化合物類、ジメチルスルホキシドの一種又は二種以上を使用することができる。
　【００１７】
　上記顔料は、その種類に特に制限は無く、例えば、カーボンブラック；Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエロー１、５、１２、１４、１７、２４、４２、５３、８３、９５、９７、９８及び１００；Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド１、３、４、５、１７、２２、３１、４８、４９、５３、６３、６４、８１：１、８８及び１０１；Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１、１５、１６、２７、２８、２９、５６、６０及び６３並びに；Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブラック１及び１１等を用いることができ、特に、カーボンブラックを用いることが好ましい。
　上記顔料は、インク中に１〜１５重量％配合されることが好ましく、２〜１０重量％配合されることが更に好ましい。該顔料の配合量が１重量％に満たないと印字濃度が不十分であり、１５重量％を超えて使用しても印字濃度の大幅な向上が図れないので、上記範囲内とすることが好ましい。
　また、上記顔料は、インクの保存安定性向上の点から、その平均粒径が０．０５〜３μｍであることが好ましく、０．０５〜１μｍであることが更に好ましい。
　【００１８】
　本発明の製造方法で製造されたインクを用いて減法混色法によりカラー印刷を行う場合には、黒色、イエロー、マゼンタ、及びシアンそれぞれの顔料を含有する４種類のインクからなる水系顔料インクセットを用いることが好ましい。この場合、黒色顔料としてカーボンブラックを用い、イエロー顔料としてＣ．Ｉ．ピグメント・イエロー１７及び８３から選ばれる顔料を用い、マゼンタ顔料としてＣ．Ｉ．ピグメント・レッド４８：３、８３及び１２２から選ばれる顔料を用い、シアン顔料としてＣ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５：３を用いると、色再現性が向上するので好ましい。
　【００１９】
　上記高分子分散剤としては、インク中における顔料の分散性を向上させ得るものが用いられる
。
　【００２０】
　
具体的には、
以下に示す
。
　【００２１】
　
上記
体は、
　【００２２】
　【化２】
　（式中、Ｒ１及びＲ２は水素原子又は低級アルキル基を示し同一又は異なってもよく、ｍ１は０〜２の整数を示し、ＡＯは炭素数２〜３のオキシアルキレン基を示し、ｎは１〜３００の整数を示し、Ｘは水素原子又は低級アルキル基を示す。）
　（式中、Ｒ３、Ｒ４及びＲ５は水素原子、低級アルキル基又は（ＣＨ２）ｍ２ＣＯＯＭ２を示し同一又は異なってもよく、Ｍ１及びＭ２は水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム又はアミンを示し同一又は異なってもよく、ｍ２は０〜２の整数を示す。また、一般式（Ｂ）においては、その酸無水物も含む。）
　【００２３】
　上記共重合体（１）について詳述すると、上記一般式（Ａ）において、Ｒ１及びＲ２は、上述の通り水素原子又は低級アルキル基（好ましくはＣ１〜Ｃ３）を示し、同一でも異なってもよい。特に、Ｒ１及びＲ２が両方とも水素原子であるか又はＲ１が水素原子でＲ２がメチル基であることが好ましい。
　ｍ１は、０〜２の整数を示し、好ましくは０又は１である。
　ＡＯは、炭素数２〜３のオキシアルキレン基（即ち、オキシエチレン基又はオキシプロピレン基）を示し、好ましくはオキシエチレン基である。
　ｎは１〜３００の整数を示し、好ましくは２〜１５０の整数であり、更に好ましくは４〜１３０の整数である。ｎが０であると分散安定性を十分発揮できず、ｎが３００を超えるとインクの粘度が上昇し、例えばインクジェットプリンタに用いた場合に吐出挙動に悪影響を及ぼすことがある。
　Ｘは水素原子又は低級アルキル基（好ましくはＣ１〜Ｃ５）を示し、好ましくは水素原子、メチル基又はエチル基である。
　【００２４】
　上記一般式（Ａ）で表される化合物として好ましいものの具体例としては、メトキシポリエチレングリコール、メトキシポリエチレンポリプロピレングリコール、エトキシポリエチレングリコール、エトキシポリエチレンポリプロピレングリコール、プロポキシポリエチレングリコール、プロポキシポリエチレンポリプロピレングリコール等の片末端アルキル封鎖ポリアルキレングリコールとアクリル酸、メタクリル酸又は脂肪酸の脱水素（酸化）反応物とのエステル化物や、アクリル酸、メタクリル酸又は脂肪酸の脱水素（酸化）反応物へのエチレンオキシド、プロピレンオキシド付加物が挙げられる。
　上記一般式（Ａ）で表される化合物において、エチレンオキシド及びプロピレンオキシドの双方を付加させる場合には、ランダム付加、ブロック付加、交互付加等のいずれでも用いることができる。この場合、エチレンオキシドとプロピレンオキシドとの付加モル比（前者：後者）は、１０：９０〜９０：１０であることが望ましく、１０：９０〜６０：４０であることが更に望ましい。
　【００２５】
　上記一般式（Ｂ）で表される化合物としては、不飽和モノカルボン酸及びその塩並びに不飽和ジカルボン酸及びその塩が挙げられる。具体的には、アクリル酸、メタクリル酸及びクロトン酸並びにこれらの金属塩や、不飽和ジカルボン酸系単量体であるマレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸及びフマル酸並びにこれらのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩及びアミン塩並びにこれらの酸無水物である無水マレイン酸、無水イタコン酸及び無水シトラコン酸が挙げられる。
　【００２６】
　上記共重合体（Ｉ）においては、上記単量体（ａ）及び（ｂ）のモル比〔単量体（ａ）／単量体（ｂ）〕が０．１／１００〜１００／１００であることが好ましく、１／１００〜７０／１００であることが更に好ましい。該単量体（ａ）の比率がこれよりも小さいと分散保存安定性が損なわれ、該単量体（ａ）の比率がこれよりも大きいと水に対する溶解性が低下して分散性が低下する虞れがある。即ち、該単量体（ａ）及び（ｂ）のモル比をかかる範囲内とすることにより、分散性に優れかつ分散保存安定性に優れた高分子分散剤となるので好ましい。
　【００２７】
　上記共重合体（Ｉ）においては、その高分子分散剤としての機能を損なわない範囲内で他の共重合可能な単量体を共重合成分として更に用いてもよい。該単量体としては、（メタ）アクリロニトリル、（メタ）アクリルアミド、スチレン、スチレンスルホン酸等が挙げられる。
　【００２８】
　上記単量体（ａ）及び（ｂ）の共重合様式は、ランダム共重合、ブロック共重合、交互共重合、グラフト共重合の共重合様式をとることができ、得られる共重合体（Ｉ）の高分子分散剤としての機能を損なわない限り特に制限されない。
　【００２９】
　上記共重合体（Ｉ）は、高分子量になると増粘して取り扱い性に劣ること及びインクにした時にインクの粘度が上昇しインクの性能を低下させるという虞れがあることからその重量平均分子量が５０００〜２０万であることが望ましく、５０００〜７万であることが更に望ましい。
　【００３０】
　特に、上記共重合体（Ｉ）の中でも、分散性及び分散物の保存安定性の点から、１分子当たりオキシアルキレン基を好ましくは１〜３００個、更に好ましくは２〜１５０個、一層好ましくは４〜１３０個導入したポリアルキレングリコールモノエステル系単量体〔特に、（メタ）アクリル酸のポリアルキレングリコールエステル又はアルコキシポリアルキレングリコールエステル〕と（メタ）アクリル酸系単量体とを重合して得られる共重合体を用いることが望ましい。
　【００３１】
　上記共重合体（Ｉ）の調製方法は、該共重合体（Ｉ）の高分子分散剤としての機能を損なわない限り特に制限されず、従来公知の調製方法が用いられる。調製方法の具体例としては、特開平７−２２３８５２号公報の第４欄４２行〜第５欄１１行に記載の方法等が挙げられる。
　【００３２】
　上記高分子分散剤とし
て上
　即ち、上記共重合体（Ｉ）はインク中において、その分子中における電荷を有する部位（例えばカルボニル部位）が顔料表面に吸着すると共に側鎖のポリオキシアルキレン基が外方を向いた状態で該顔料の表面を取り囲んでいる。該ポリオキシアルキレン基は鎖長が長く立体障害性が高いので、顔料同士の凝集が該ポリオキシアルキレン基によって阻害される。その結果、上記工程（３）における顔料の分散性や保存安定性が向上すると考えられる。上記ポリオキシアルキレン基による立体障害性は、インクのｐＨが高い場合に特に顕著に発現するので、後述するようにインクのｐＨを高い領域に設定することが好ましい。
　【００３３】
　上記高分子分散剤は、インク中に０．０５〜１０重量％配合されることが好ましい。該高分子分散剤の配合量が０．０５重量％に満たないと顔料を十分に安定させるだけの配合量に達していないので保存安定性に欠けることがあり、１０重量％を超えると分散性や保存安定性がそれ以上向上しないばかりかインクの粘度を上昇させてしまうことがある。該高分子分散剤の配合量は、０．１〜４重量％であることが更に好ましく、０．５〜３重量％であることが一層好ましい。
　【００３４】
　本発明の製造方法で製造されるインクには、上記成分に加えて以下に述べる成分を必要に応じて配合することもできる。
　【００３５】
　上記インクにおいては、上記高分子分散剤と共に分散性向上剤を併用することが上記工程（３）における顔料の分散性の向上の点から好ましい。
　該分散性向上剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、両性界面活性剤等の各種界面活性剤を用いることができる。該界面活性剤は全体として、インク中に０．０１〜１０重量％配合されることが好ましく、０．０５〜５重量％配合されることが更に好ましい。
　【００３６】
　上記アニオン界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルカン又はオレフィンスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル又はアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩、アルキルリン酸塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、エーテルカルボキシレート、アルキルスルホコハク酸エステル塩、α−スルホ脂肪酸エステル、及び脂肪酸塩よりなる群がら選ばれる界面活性剤や、高級脂肪酸とアミノ酸の縮合物、ナフテン酸塩等を用いることができる。好ましく用いられるアニオン界面活性剤は、アルキルベンゼンスルホン酸塩（とりわけ直鎖アルキルのもの）、アルカン又はオレフィンスルホン酸塩（とりわけ第２級アルカンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩）、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル又はアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩（とりわけポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩）、アルキルリン酸塩（とりわけモノアルキルのもの）、エーテルカルボキシレート、アルキルスルホコハク酸塩、α−スルホ脂肪酸エステル、及び脂肪酸塩よりなる群がら選ばれる界面活性剤であり、特に好ましくは、アルキルベンゼンスルホン酸塩（とりわけ直鎖アルキルのもの）、ポリオキシエチレンアルキル又はアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩（とりわけポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩）、及びアルキル硫酸エステル塩である。これらは単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
　【００３７】
　上記カチオン界面活性剤としては、脂肪族アミン塩、第４級アンモニウム塩、スルホニウム塩、及びホスフォニウム塩等を用いることができる。これらは単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
　【００３８】
　上記ノニオン界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル及びアルキル（ポリ）グリコキシドよりなる群がら選ばれる界面活性剤等を用いることができる。好ましく用いられるノニオン界面活性剤は、ポリオキシエチレンアルキルエーテル及びポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルより選ばれる界面活性剤等である。これらは単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
　【００３９】
　上記両性界面活性剤としては、アミノ酸型化合物、ベタイン型化合物等を用いることができる。
　【００４０】
　特に、上記界面活性剤を用いる場合には、アニオン界面活性剤を用いるか、又はアニオン界面活性剤とノニオン界面活性剤とを併用し、両者の配合量をそれぞれ０．０１〜５重量％（特に０．０１〜３重量％、とりわけ０．０５〜２重量％）とし、且つ両者の配合比を該アニオン界面活性剤：該ノニオン界面活性剤＝１００：１〜１：１００（特に９０：１〜１：７０、とりわけ７０：１〜１：５０）の重量比となるように用いることが、印刷像の印字濃度、及び長期間保存下での分散安定性の向上の点から好ましい。
　【００４１】
　また、上記界面活性剤としてアニオン界面活性剤を用いる場合には、上記高分子分散剤と該アニオン界面活性剤とは、両者の配合比が該高分子分散剤：該アニオン界面活性剤＝１：２〜３０：１の重量比で用いられることが好ましい。該高分子分散剤の配合量が上記範囲を超えて多くなると、該高分子分散剤の顔料に対する濡れ性が不足し、分散性が低下することがある。一方、該アニオン界面活性剤の配合量が上記範囲を超えて多くなると、インクの泡立ち性が増大し取り扱い性に劣ることがある。両者の配合比は、該高分子分散剤：該アニオン界面活性剤＝１：１〜１５：１であることが更に好ましく、１：１〜１０：１であることが一層好ましい。
　【００４２】
　上記インクにおいては、インクの記録紙への浸透性の向上と裏抜け（記録紙への裏側へのインクのしみ出し）防止とのバランスを図るために、ポリプロピレングリコールを配合することが好ましい。ポリプロピレングリコールは、その分子量が４００〜３０００であることが好ましく、４００〜２０００であることが更に好ましい。ポリプロピレングリコールは、インク中に０．０１〜３重量％配合されることが好ましく、０．０１〜１重量％配合されることが更に好ましい。
　【００４３】
　また、インクの乾燥性を向上させるために、脂肪族一価アルコールを配合することが好ましい。該脂肪族一価アルコールとしては、エチルアルコール、１−プロピルアルコール、及び２−プロピルアルコールのうちの一種又は二種以上を用いることが好ましく、１−プロピルアルコールを用いることが特に好ましい。該脂肪族一価アルコールは、インク中に好ましくは０．０１〜１０重量％配合され、更に好ましくは０．１〜８重量％配合される。特に、該脂肪族一価アルコールの配合量を、上記高分子分散剤の配合量との関係において、両者の配合比が該高分子分散剤：該脂肪族一価アルコール＝１：１０〜１：１となるように調整することにより、インクの乾燥性が一層向上する。
　【００４４】
　更に、インクの間欠吐出性を向上させるために、分子量が４００〜３５００（特に、４００〜２０００）であるポリエチレングリコールジサルフェート塩を配合することもできる。該ポリエチレングリコールジサルフェート塩は、インク中に０．０１〜３重量％配合されることが好ましく、０．０１〜１重量％配合されることが更に好ましい。
　【００４５】
　同様に、間欠吐出性を向上させるために、インクに糖類を配合することもできる。該糖類としては、Ｄ−グルコース、フルクトース、マルトース及びサッカロースのうちの一種又は二種以上を用いることが好ましく、サッカロースを用いることが特に好ましい。該糖類は、インク中に好ましくは０．１〜５重量％配合され、更に好ましくは０．１〜３重量％配合される。特に、該糖類の配合量を、上記高分子分散剤の配合量との関係において、両者の配合比が該高分子分散剤：該糖類＝２０：１〜１：５となるように調整することにより、間欠吐出性が一層向上する。
　【００４６】
　また同様に、間欠吐出性を向上させるために、インクにＮ−メチル−２−ピロリドンや１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン等の窒素含有複素環化合物を配合することもできる。該窒素含有複素環化合物は、インク中に好ましくは０．０１〜１０重量％配合され、更に好ましくは０．１〜５重量％配合される。
　【００４７】
　更に同様に、間欠吐出性を向上させるために、インクに非プロトン性極性溶媒を配合することもできる。該非プロトン性極性溶媒としては、ジメチルスルホキシド、及びスルホランのうちの一種又は二種以上を用いることが好ましい。該非プロトン性極性溶媒は、インク中に好ましくは０．０１〜１０重量％配合され、更に好ましくは０．１〜５重量％配合される。
　【００４８】
　間欠吐出性を向上させ得るこれらポリエチレングリコールジサルフェート塩、糖類、窒素含有複素環化合物、及び非プロトン性極性溶媒は、平均粒径が０．０５〜３μｍである上記顔料と併用することにより間欠吐出性が更に一層向上する。
　【００４９】
　また、インクの定着性を向上させるために、アクリル系、水性ウレタン系、スチレン−ブタジエン系、ポリエステル系等のエマルションを配合することが好ましい。とりわけ、アクリル−ウレタン共重合体エマルションを配合することが好ましい。該エマルションとしては、アクリル−ウレタンブロック共重合体（ポリアクリル酸重合体にポリウレタン重合体が付加した共重合体）エマルションを用いることが好ましい。該エマルションにおける共重合体の重量平均分子量は１００００〜３０００００であることが好ましく、２００００〜２５００００であることが更に好ましい。該エマルションは、固形分濃度として、インク中に０．０１〜１０重量％配合されることが好ましく、０．０５〜５重量％配合されることが更に好ましい。
　【００５０】
　同様に、インクの定着性を向上させるために重量平均分子量が８００〜３０００００であるポリエチレンイミンを配合することもできる。該ポリエチレンイミンとしては、アクリル鎖からなる主鎖の側鎖にグラフトされたポリエチレンイミン、水酸化処理されたポリエチレンイミン、及び両性イオン化されたポリエチレンイミンのうちの一種又は二種以上を用いることが好ましく、水酸化処理されたポリエチレンイミンを用いることが特に好ましい。該ポリエチレンイミンは、インク中に０．０１〜１０重量％配合されることが好ましく、０．０５〜５重量％配合されることが更に好ましい。
　【００５１】
　また、上記インクに更に必要に応じてシリコーン系化合物等の消泡剤、クロロメチルフェノール系化合物等の防黴剤、ＥＤＴＡ等のキレート剤、亜硫酸塩等の酸素吸収剤等を配合することもできる。
　【００５２】
　上記インクは、印刷像の印字濃度、特に黒色の印字濃度を向上させ得る点から、そのｐＨが９．５〜１３．０であることが好ましく、１０．０〜１２．０であることが更に好ましい。ｐＨを上記範囲内とするためには、インクにｐＨ調整剤、例えばアミノアルコールを配合すればよい。
　該アミノアルコールとしては、モノエタノールアミン（例えば、２−アミノエタノール）、トリエタノールアミン等を用いることが好ましい。
　【００５３】
　本発明の製造方法により製造されたインクは、インクジェット記録方式を用いたプリンターであれば、如何なるプリンターにおいても用いることができる。例えば、プリンターヘッドに配設された発熱抵抗素子のヒーター等による熱エネルギーを用いて記録を行う熱ジェット記録方式のプリンター、及びプリンターヘッドに配設された圧電素子を用いて記録を行う圧電素子記録方式のプリンターの何れにも使用することができる。
　【００５４】
　以下、実施例をもって本発明の有効性を例示する。しかしながら、本発明の範囲はかかる実施例に制限されるものではない。尚、以下の例中、「部」及び「％」は特に断らない限りそれぞれ重量部及び重量％を表す。
　【００５５】
　〔実施例１〕
　先ず、下記の成分をディゾルバーで３０分間攪拌した。
　　・高分子分散剤Ａ　　　　　　　　４部
　　・ラウリル硫酸ナトリウム　　　　４部
　　・ジエチレングリコール　　　　　７部
　　・モノエタノールアミン　　　　　１部
　　・水　　　　　　　　　　　　　６４部
　次いで、２０部のカーボンブラック（一次粒子径２０ｎｍ）を上記ディゾルバー中に添加し、更に攪拌を５０分間行い該カーボンブラック予備分散させて顔料分散物を得た。
　上記顔料分散物をダイノーミル中に入れて、該ダイノーミルに印加した該顔料分散物の単位重量当たりの積算動力が１ｋＷｈ／ｋｇになるまで分散を行った。
　分散終了後の上記顔料分散物に、上記高分子分散剤Ａ、ラウリル硫酸ナトリウム、ジエチレングリコール、モノエタノールアミン、及び水を所定量添加して各成分の濃度が下記のようになるように該顔料分散物を希釈し、更に希釈液を遠心分離機で遠心分離（２５００Ｇ、２０分間）し、粗大粒子を除去してインクジェット記録用水系インクを得た。
　　・カーボンブラック　　　　　　　５％
　　・高分子分散剤Ａ　　　　　　　　２％
　　・ラウリル硫酸ナトリウム　　　　２％
　　・ジエチレングリコール　　　　　７％
　　・モノエタノールアミン　　　　　１％
　　・水　　　　　　　　　　　　　８３％
　尚、上記高分子分散剤Ａは、メタクリル酸のメトキシポリエチレングリコール（ＥＯ付加数：１２０個／分子）エステルとメタクリル酸ナトリウムとの共重合体である〔単量体のモル比（前者／後者）＝３０／７０〕。
　【００５６】
　得られたインクにおける顔料の分散性を評価するために、顔料の粒径分布の再現性を下記の方法で評価した。その結果を表２に示す。
　【００５７】
　〔顔料の粒径分布の再現性〕
　得られたインク中の顔料の粒径分布をＤＬＳ−７０００ＡＬ（大塚電子株式会社）の散乱強度分布測定により３回測定し、測定された粒径分布からピークトップ及びその標準偏差を得た。
　【００５８】
　〔実施例
２並
　顔料及び高分子分散剤の種類を表１に示す通りとし、またダイノーミルに印加する顔料分散物の単位重量当たりの積算動力をそれぞれ２ｋＷｈ／ｋｇ（実施例２）
、０
　【００５９】
　【表１】
　【００６０】
　【表２】
＊かっこ内の数値は第２ピークの値を示す。
　【００６１】
　表２に示す結果から明らかな通り、ダイノーミルに印加する顔料分散物の単位重量当たりの積算動力を、０．１〜１０ｋＷｈ／ｋｇとして顔料分散物を分散させて得られた実施例１
及び２
　【００６２】
　【発明の効果】
　本発明の製造方法によれば顔料分散物の粘度及び粘弾性や分散機のタイプヘの依存が小さく、インクの分散工程の管理が容易となる。
　また、本発明の製造方法によれば、得られるインクにおける顔料の分散が非常に良好になり、また、顔料の粒径分布の再現性に優れる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明のインクジェット記録用水系インクの製造方法の一実施形態のプロセスを表すフローチャートである。