【事件の表示】
　特許第２７１４４１１号「ウェハーのファイン研摩用組成物」の請求項１ないし８に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２７１４４１１号の請求項１ないし６に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第２７１４４１１号に係る発明は、昭和６３年１２月１２日の特許出願であって、平成９年１０月３１日にその設定登録がなされ、その後、異議申立人宮崎幸雄より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１１年６月１５日に訂正請求がなされた。その後、さらに取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年５月８日に訂正請求がなされた。（なお、平成１１年６月１５日付けの訂正請求は、取り下げられた。）
　　
II．訂正の適否についての判断
１．訂正の目的の適否、新規性の有無及び拡張・変更の存否
　平成１２年５月８日に提出された訂正請求は、本件特許第２７１４４１１号発明の特許明細書を訂正明細書のとおり訂正することを求めるものであり、訂正の内容は次のとおりである。
（１）特許請求の範囲の請求項１を次のように訂正する。
「（１）水、コロイダルシリカ粒子、水溶解性の高分子化合物、水溶解性の塩類を含有し、当該塩類はその陽イオンがナトリウムイオン、カリウムイオン及びアンモニウムイオンからなる群から選ばれた１種と、陰イオンがフッ素イオン、塩素イオン、硝酸イオン及び過塩素酸イオンからなる群から選ばれた１種とを組み合わせたものから選ばれた化合物群の１種以上であることを特徴とするウェハーのファイン研磨用組成物。」
（２）特許請求の範囲の請求項５及び６を削除する。
（３）明細書第７頁第１行の「水溶解性の塩類」を「水溶解性の塩類、すなわちその陽イオンがナトリウムイオン、カリウムイオン及びアンモニウ
ムイオンからなる群から選ばれた１種と、陰イオンがフッ素イオン、塩素イオン、硝酸イオン及び過塩素酸イオンからなる群から選ばれた１種とを組み合わせたものから選ばれた化合物群の１種以上である水溶性の塩類」と訂正する。
　　　　　
　訂正（１）は、訂正前の請求項１に記載された「水溶解性の塩類」の種類を限定するものであり、訂正（２）は、請求項を削除するものであるから、両訂正は、特許請求の範囲の減縮を目的とするものと認められる。
　また、訂正（３）は、上記訂正（１）により訂正された特許請求の範囲の記載と明細書の発明の詳細な説明を整合させるものであり、明りょうでない記載の釈明に相当する。
　そして、上記各訂正に係る事項は、願書に添付した明細書に記載された事項の範囲内のものであることは明らかであり、また実質的に特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
　　　　　　　　
２．独立特許要件の判断
　次に、訂正明細書の請求項１〜６に記載された事項により特定される発明が、特許出願の際独立して特許を受けることができるか否かについて検討する。
（１）訂正明細書の請求項に係る発明
　訂正明細書の請求項に係る発明は、次の事項により特定されるものである。
「（１）水、コロイダルシリカ粒子、水溶解性の高分子化合物、水溶解性の塩類を含有し、当該塩類はその陽イオンがナトリウムイオン、カリウムイオン及びアンモニウムイオンからなる群から選ばれた１種と、陰イオンがフッ素イオン、塩素イオン、硝酸イオン及び過塩素酸イオンからなる群から選ばれた１種とを組み合わせたものから選ばれた化合物群の１種以上であることを特徴とするウェハーのファイン研磨用組成物。
（２）コロイダルシリカ粒子は、その平均粒径が５ミリミクロンないし５００ミリミクロンのものであり、シリカ粒子表面のシラノール基の面密度が１〜１０個／ｎｍ２の範囲にあることを特徴とする請求項（１）記載のウェハーのファイン研磨用組成物。
（３）水溶解性の高分子化合物が、分子量１０万以上の、ポリエチレンオキサイド、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ボリイタコン酸、ポリマレイン酸、マレイン酸とビニルモノマーとの共重合体、グアガム、グアガムにビニルモノマーをグラフト重合させた重合物、キサンタンガムにビニルモノマーをグラフト重合させた重合物、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、シゾフィラン、マンナン、ゲランガムよりなる群から選ばれた１種類以上であることを特徴とする請求項（１）記載のウェハーのファイン研磨用組成物。
（４）水溶解性の高分子化合物がポリアクリルアミド、アクリルアミドとアクリル酸との共重合体、アクリルアミドをグラフト化させたグアガム及び
シゾフィランからなる群から選ばれたものであることを特徴とする請求項（１）記載のウェハーのファイン研磨用組成物。
（５）コロイダルシリカの含有率が、０．１重量％以上であり、水溶解性の高分子がｌｐｐｍ以上、水溶解性の塩類が２０ｐｐｍ以上であることを特徴とする請求項（１）記載のウェハーのファイン研磨用組成物。
（６）ウェハーのファイン研磨用組成物のｐＨが８〜１２に調整されていることを特徴とする請求項（１）記載のウェハーのファイン研磨用組成物。」
　　　　　
（２）引用刊行物に記載の事項
　当審の取消理由通知で引用した刊行物１（米国特許第３７１５８４２号明細書：甲第１号証）、刊行物２（特開昭６３−２７２４５８号公報：甲第２号証）、刊行物３（特開昭５４−１２８８９０号公報：甲第３号証）、刊行物４（米国特許第４６６４６７９号明細書：甲第４号証）、刊行物５（リメット化学社発行の製品データ　１９７６年１０月１日：甲第５号証）、刊行物６（特開昭６３−２７２４５９号公報）、及び刊行物７（特開昭６３−２７２４６０号公報）には、次のことが記載されている。
　　　　　　
(i)刊行物１に記載された発明は、シリコン又はゲルマニウム用の研磨剤に　関するものであり、「二酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、　酸化スズ、酸化チタニウム、珪酸ジルコニウム、酸化ニッケル、アルカリ　及びアルカリ士類金属、・・・・・・酸化アルミニウム、及び酸化鉄、こ　れらの単独物又はシリカとの混合物からなる群より選ばれたシリコン又は　ゲルマニウム用の研磨剤の水性スラリーを表面に用い、且つ10μ以下の　粒子径を有し、そして、研磨剤に対し約0.05〜約60重量%の割合の水溶　性セルロース誘導体の存在下に表面を研磨する事から成る、実質的に研磨　欠陥がない平坦な面を製造するためのシリコン及びゲルマニウムの研磨方　法。」（特許請求の範囲の第１項）、「本発明において、より質の高い平　面を製造する為に、研磨剤スラリーは少なくともｐＨ７、好ましくは少な　くともｐＨ１０を有する。・・・・・結果として、研磨剤スラリーに、ア　ルカリ性化合物を・・・・・・好ましい。」（第２欄第５１〜６３行）、　「水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム・・・・等の強　アルカリ性塩について言えば、シリカスラリー中で、このアルカリ性化合　物の量は、研磨剤の重量に対して0.05％　以上であるが、通常、研磨剤　の重量に対して100％を越えない。」(第3欄第9〜17行)と記載されて　いる。
　　　　　　
(ii)刊行物２に記載された発明は、ウェハーのファイン研磨用組成物に関す　るものであり、「水、粒状アモルファスシリカおよび剛直性多糖類高分子　化合物を含有し、かつアルカリ性化合物によって、pH9以上に調整されて　なることを特徴とする、ウェハーのファイン研磨用組成物。」（特許請求　の範囲の第１項）、「本発明で適用されるアルカリ性化合物としては、金　属アルカリ、アンモニウム、水酸化４級アンモニウムまたはアミン類など　があり、特に、エチレンジアミンを用いる時には、・・・・好ましい化合　物である。本発明の組成物については、シリカゾルを安定に保つために通　常、上記アルカリ性化合物を加えて・・・・・調節する。」（第３頁左上　欄第１６行〜同頁右上欄第６行）と記載され、使用するコロイダルシリカ　として、サイトン(登録商標、三菱モンサント化成(株)が再販中)が例示さ　れている。(第2頁左下欄２〜４行)
　　　　
(iii)刊行物３に記載された発明は、ケイ素及びゲルマニウムを研磨する組成　物に関するものであり、「約80ミクロンより小さい平均二次粒径を持つ　粒状合成無定形シリ研磨剤の基剤と該シリカに対する懸濁化剤とを有する　組成物であって水性スラリーの形態又は水で希釈して水性スラリーとする　ことができる組成物の形態にある、ケイ素もしくはゲルマニウムを研磨す　る組成物において、該組成物が懸濁化剤として水に可溶性のカルボキシポ　リメチレンゴム又はキサンタムゴムを含有することを特徴とする上記組成　物。」（特許請求の範囲の第１項）、「所望のｐＨを与えるのに水中で十　分にアルカリ性であり且つ懸濁化剤と相溶性である任意の化合物をアルカ　リ性化合物として使用することができる。使用可能な水に可溶性アルカリ　性化合物には水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、　炭酸ナトリウム、リン酸ナトリウム等が包含される。」（第４頁右下欄末　行〜第５頁左上欄第３行）と記載されている。
　　　　
(iv)刊行物４に記載された発明は、研磨剤組成物に関するものであり、「水　性溶媒とそれに分散する無水ケイ酸からなり、当該無水ケイ酸は１００
　Å２当たり0.3〜3個の表面シラノール基密度を有し、且つ乾式法によっ　製造された無水ケイ酸の表面処理で得られたものである無水ケイ酸の水性　分散体を含有する研磨剤組成物。」（特許請求の範囲の第１項）、「この　様に得られた本願発明の無水ケイ酸の水性分散体は、・・・・・そして必　要に応じてｐＨ調整剤として通常に用いられる有機アミン、水酸化ナトリ　ウム、水酸化アンモニウム等を添加する事ができる。」（第５欄第４〜１　５行）と記載されている。
　　　　
(v)刊行物５は、1976年10月1日にリメット化学社から発行された製品デー　タが記載された文献であり、サイトンHT50は、ＳｉＯ２が50%、粒子径　　が40mμ、硫酸ナトリウムの含有量が0.06%であることが、記載されてい　る。
　　　　　
(vi)刊行物６に記載された発明は、ウェハーのファイン研磨用の組成物に関　するものであり、「水、粒状アモルファスシリカおよび剛直性紐状高分子　化合物を含有し、かつアルカリ性化合物によって、pH9以上に調整されて　なることを特徴とする、ウェハーのファイン研磨用の組成物。」（特許請　求の範囲の第１項）、「本発明に係る組成物に含有されるアルカリ性化合　物としては、金属アルカリ、アンモニウム、水酸化４級アンモニウムまた　はアミン類などがあり、特に、エチレンジアミンを・・好ましい化合物で　ある。本発明に係る組成物は、シリカゾルを安定に保つために通常、上記　アルカリ性化合物を加えて・・・・・調節する。」（第３頁左上欄第１５　行〜第３頁右上欄第５行）と記載されている。
　　　　　　
(vii)刊行物７に記載された発明は、ウェハー用研磨剤組成物に関するもので　あり、「水、粒状アモルファスシリカおよび水溶性キレート剤および／ま　たは分子量５０００以上の高分子イオンを含有し、かつアルカリ性化合物　によってpH9以上に調整されてなることを特徴とするウェハー用研磨剤　組成物」（特許請求の範囲の第１項）、「本発明に係る研磨剤組成物は、　研磨剤組成物を安定に保つために通常、上記アルカリ　性化合物を加えて　・・・・・調節するのがよい。本発明において、アルカリ性化合物として　は、金属アルカリ、アンモニウム、水酸化４級アンモニウム、またはアミ　ン類などがあり、特に、エチレンジアミンを・・・・好ましい化合物であ　る。」（第３頁右上欄第１〜１１行）と記載されている。
　　　　　　　　
（３）対比・判断
（i）訂正明細書の請求項１に係る発明について
　訂正明細書の請求項１に係る発明と刊行物１〜４、６〜７に記載の発明を対比すると、それら刊行物には、研磨用組成物にｐＨ調節を目的として水酸化ナトリウム等のアルカリ性化合物を配合することは記載されているが、請求項１に記載された特定の塩類を配合することについては記載されていない。
　それら刊行物に記載された発明におけるアルカリ性化合物は、ｐＨ調節剤として配合されるものであり、アルカリ性化合物の配合に、それ以外の目的があることを示唆する記載はなく、また請求項１に記載された特定の塩類が、一般的に使用されているｐＨ調節剤であるとも認められない。
　したがって、研磨用組成物に請求項１に記載された特定の塩類を配合することが、当業者が容易になし得たことであるとすることはできない。
　
　刊行物５は、サイトンＨＴ５０に硫酸ナトリウムの配合されていることを示しているものの、他の塩類の配合を示唆するものではない。
　さらに、刊行物５の記載内容を参酌しても、上記各刊行物に記載された発明に基いて、請求項１に記載された特定の塩類を研磨用組成物に配合することが、当業者が容易になし得たことであるとすることもできない。
　　
　そして、請求項１に係る発明は、コロイダルシリカを含有する研磨用組成物において、特定の水溶性塩類と水溶解性の高分子化合物とを併用することにより、特許明細書に記載された効果を奏するものと認められる。
　　　
　したがって、請求項１に係る発明は、刊行物１〜７に記載された発明であるとすることも、また刊行物１〜７に記載の発明に基いて、当業者が容易に発明することができたものであるとすることもできない。
　　
（ii）訂正明細書の請求項２〜６に係る発明について
　訂正明細書の請求項２〜６に係る発明は、請求項１に係る発明の構成を全て備え、かつその構成をさらに限定するものであるから、上記（ｉ）と同様の理由により、請求項２〜６に係る発明が、刊行物１〜７に記載された発明であるとすることも、また刊行物１〜７に記載の発明に基いて、当業者が容易に発明することができたものであるとすることもできない。
　　　
（４）特許明細書の記載不備について
(i)当審において、訂正前の請求項６に記載された「塩化カリ及び過塩素酸」が、発明の詳細な説明に記載されていないので、請求項６に係る発明は、発明の詳細な説明に記載された発明ではなく、特許請求の範囲の記載は、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていないという取消理由を通知したところ、当該請求項６を削除する訂正請求がなされた。
　該訂正の結果、本件特許明細書に記載不備があるとすることはできなくなった。　
　　
(ii)コロイダルシリカの含有量を発明の構成とする請求項５（訂正前の請求項７）については、後述する理由により、記載不備があるとは言えない。
（５）独立特許要件についての結論
　訂正明細書の請求項に記載された事項により特定される発明は、いずれも特許出願の際独立して特許を受けることができない発明であるとすることはできない。
　以下、訂正明細書の請求項１〜６に係る発明を、それぞれ本件請求項１〜６に係る発明という。
　　　　　　
３．訂正の適否についての結論
　以上のとおりであるから、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２〜４項の規定に適合するので、請求のとおり当該訂正を認める。
　　　
　　　　　　
III．特許異議申立てについての判断
１．異議申立て理由の概要
（１）特許法第２９条第１項第３号違反について
　訂正前の請求項１、３、５、７、８に係る発明は甲第１号証に記載された発明であり、訂正前の請求項１、３、４、５、７、８に係る発明は甲第２号証に記載された発明であり、訂正前の請求項１、５、７、８に係る発明は甲第３号証に記載された発明であるので、これら各請求項に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してなされたものである。　
　　　　
（２）特許法第２９条第２項違反について
　訂正前の請求項２、３、６に係る発明は、甲第１〜５号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明することができたものであるから、これら各請求項に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである。
　　　　
（３）特許法第３６条違反について
　本件特許明細書は、下記(i)及び(ii)の点で、特許法第３６条第４項及び第５項に規定する要件を満たさない。また、下記(iii)の点で、特許法第３６条第３項に規定する要件を満たさない。
（なお、異議申立書には「第４項及び第５項」と記載されているが、異議申立人の主張の趣旨からして、「第３、４項及び第５項」に関する主張であると認める。）
(i)訂正前の請求項６に係る発明は、発明の詳細な説明に記載された発明で　はない。
(ii)訂正前の請求項７に係る発明は、発明の詳細な説明に記載された発明で　はない。
(iii)本件特許明細書の実施例１〜１５では、コロイダルシリカの含有率がい　ずれも０．１重量％であり、それ以上の含有量のときに作用効果を示すか　どうかは発明の詳細な説明に記載されていない。
　　　　
２．異議申立てについての判断
（１）特許法第２９条第１項違反について
　本件請求項１、５及び６に係る発明は、上記II.２.（３）(i)及び(ii)と同様の理由により、特許異議申立人の提出した甲第１〜３号証に記載された発明であるとは認められない。
　本件請求項３に係る発明は、上記II.２.（３）(ii)と同様の理由により、特許異議申立人の提出した甲第１〜２号証に記載された発明であるとは認められない。
　また、本件請求項４に係る発明は、上記II.２.（３）(ii)と同様の理由により、特許異議申立人の提出した甲第２号証に記載された発明であるとは認められない。
　なお、訂正前の請求項５は、訂正により削除されたので、当該請求項に対する申立人の主張については判断する対象が存在しない。
　　　　
（２）特許法第２９条第２項違反について
　本件請求項２、３に係る発明は、本件請求項１に係る発明の構成を全て備え、かつその構成をさらに限定するものであるから、上記II２（３）(ii)と同様の理由により、甲第１〜５号証に記載の発明に基いて、当業者が容易に発明することができたものであるとすることもできない。     
　
  なお、訂正前の請求項６は、訂正により削除されたので、当該請求項に対する申立人の主張については判断する対象が存在しない。
　　　　
（３）特許法第３６条違反について
(i)について
　訂正前の請求項６に係る発明は、訂正により削除されたので、当該請求項に対する申立人の主張については判断する対象が存在しない。
(ii)及び(iii)について
　訂正前の請求項７は、訂正により項番が繰り上がり、訂正明細書では請求項５となったので、この請求項５について検討する。
　本件特許明細書には、コロイダルシリカの含有率が、０．１重量％に限定されるものであるとは記載されていないし、本件特許発明が解決しようとする課題の一つとして挙げた「平滑面を与えるに必要な最低シリカ量が少ない研磨剤を提供する。」の記載における「最低シリカ量が少ない」が、０．１重量％以下を意味するとも解されない。
　そして、本件特許明細書の実施例は、コロイダルシリカの含有率が０．１重量％の例だけを示しているが、本件特許発明の好ましい態様を示したものであるから、本件特許発明が、その実施例に限定されるというものではない。したがって、本件特許明細書には、コロイダルシリカ粒子の含有率が０.１重量％以上である研磨用組成物の発明が開示されていると認められる。
　また、研磨用組成物中のコロイダルシリカの配合量が最小限必要とされる量よりも多くなったからといって、研磨剤としての効果が直ちに奏されなくなるというものでないことは、特許明細書の第３頁第３行〜第６頁４行（特許公報第３欄第２４行〜第４欄第１２行）に記載された従来技術からして明らかであり、これら従来技術及び本件特許発明の実施例の記載からして、コロイダルシリカの含有率が０．１重量％以上のときにも、同様の効果を奏することは十分に類推可能であると言わざるを得ない。
　よって、(ii)及び(iii)の点で、本件特許明細書に記載不備があるとすることはできない。
　　　　　　　
IV．むすび
　以上のとおりであるから、異議申立ての理由及びその証拠方法並びに取消理由通知の理由によっては、本件請求項１〜６に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１〜６に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年６月１３日（２０００．６．１３）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
１．特許請求の範囲を以下のように訂正する。
「（１）水、コロイダルシリカ粒子、水溶解性の高分子化合物、水溶解性の塩類を含有し、当該塩類はその陽イオンがナトリウムイオン、カリウムイオン及びアンモニウムイオンからなる群がら選ばれた１種と、陰イオンがフッ素イオン、塩素イオン、硝酸イオン及び過塩素酸イオンからなる群がら選ばれた１種とを組み合わせたものから選ばれた化合物群の１種以上であることを特徴とするウエハーのファイン研磨用組成物。
（２）コロイダルシリカ粒子は、その平均粒径が５ミリミクロンないし５００ミリミクロンのものであり、シリカ粒子表面のシラノール基の面密度が１〜１０個／ｎｍ２の範囲にあることを特徴とする請求項（１）記載のウェハーのファイン研磨用組成物。
（３）水溶解性の高分子化合物が、分子量１０万以上の、ポリエチレンオキサイド、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ボリイタコン酸、ポリマレイン酸、マレイン酸とビニルモノマーとの共重合体、グアガム、グアガムにビニルモノマーをグラフト重合させた重合物、キサンタンガムにビニルモノマーをグラフト重合させた重合物、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、シゾフィラン、マンナン、ゲランガムよりなる群がら選ばれた１種類以上であることを特徴とする請求項
（１）記載のウェハーのファイン研磨用組成物。
（４）水溶解性の高分子化合物がポリアクリルアミド、アクリルアミドとアクリル酸との共重合体、アクリルアミドをグラフト化させたグアガム及びシゾフィランからなる群がら選ばれたものであることを特徴とする請求項（１）記載のウェハーのファイン研磨用組成物。
（５）コロイダルシリカの含有率が、０．１重量％以上であり、水溶解性の高分子が１ｐｐｍ以上、水溶解性の塩類が２０ｐｐｍ以上であることを特徴とする請求項（１）記載のウエハーのファイン研磨用組成物。
（６）ウエハーのファイン研磨用組成物のｐＨが８〜１２に調整されていることを特徴とする請求項（１）記載のウェハーのファイン研磨用組成物。」
２．特許明細書第７頁第１行の「水溶解性の塩類」を「水溶解性の塩類、すなわちその陽イオンがナトリウムイオン、カリウムイオン及びアンモニウムイオンからなる群がら選ばれた１種と、陰イオンがフッ素イオン、塩素イオン、硝酸イオン及び過塩素酸イオンからなる群がら選ばれた１種とを組み合わせたものから選ばれた化合物群の１種以上である水溶性の塩類」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
ウエハーのファイン研磨用組成物
（５７）【特許請求の範囲】
　（１）水、コロイダルシリカ粒子、水溶解性の高分子化合物、水溶解性の塩類を含有し、当該塩類はその陽イオンがナトリウムイオン、カリウムイオン及びアンモニウムイオンからなる群がら選ばれた１種と、陰イオンがフッ素イオン、塩素イオン、硝酸イオン及び過塩素酸イオンからなる群がら選ばれた１種とを組み合わせたものから選ばれた化合物群の１種以上であることを特徴とするウェハーのファイン研磨用組成物。
（２）コロイダルシリカ粒子は、その平均粒径が５ミリミクロンないし５００ミリミクロンのものであり、シリカ粒子表面のシラノール基の面密度が１〜１０個／ｎｍ２の範囲にあることを特徴とする請求項（１）記載のウェハーのファイン研磨用組成物。
（３）水溶解性の高分子化合物が、分子量１０万以上の、ポリエチレンオキサイド、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリイタコン酸、ポリマレイン酸、マレイン酸とビニルモノマーとの共重合体、グアガム、グアガムにビニルモノマーをグラフト重合させた重合物、キサンタンガムにビニルモノマーをグラフト重合させた重合物、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、シゾフィラン、マンナン、ゲランガムよりなる群がら選ばれた１種類以上であることを特徴とする請求項（１）記載のウェハーのファイン研磨用組成物。
（４）水溶解性の高分子化合物がポリアクリルアミド、アクリルアミドとアクリル酸との共重合体、アクリルアミドをグラフト化させたグアガム及びシゾフィランからなる群がら選ばれたものであることを特徴とする請求項
　（１）記載のウェハーのファイン研磨用組成物。
（５）コロイダルシリカの含有率が、０．１重量％以上であり、水溶解性の高分子が１ｐｐｍ以上、水溶解性の塩類が２０ｐｐｍ以上であることを特徴とする、請求項（１）記載のウェハーのファイン研磨用組成物。
（６）ウェハーのファイン研磨用組成物のｐＨが８〜１２に調整されていることを特徴とする請求項（１）記載のウェハーのファイン研磨用組成物。
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
　本発明は電気集積回路の支持結晶として広範囲に使用されているウェハーの表面を、平滑に研磨するための組成物に関する。更に詳しくは、ウェハー表面の１０ｍμより大きい凹凸を平滑に研磨するファイン研磨組成物に関する。
「従来の技術」
　電気集積回路の支持結晶として広範囲に使用されているウェハーは、通常、ケイ素又はゲルマニウム結晶のインゴットからスライスし、これらの表面を研磨して、できる限り凹凸のない平面を形成させた後に、回路形成に供されている。
　何故なら、ウェハー表面上に回路パターンを線描する時、表面に凹凸があると、精密かつ精緻に線描することが困難になるとともに、ウェハーの電気特性の不均一化を招く原因となるからである。
　このようなウェハーの表面を研磨するために、従来から種々の研磨剤が提案されている。
　例えば、米国特許第３，１７０，２７３号明細書には、シリカ濃度２〜５０重量％を有するシリカゾル、およびシリカ濃度２〜１００％のシリカゲルが研磨剤として開示されている。また、米国特許第３，３２８，１４１号明細書には、これら研磨剤にアルカリ性化合物を加えて、ｐＨを１０．５〜１２．５に調整し、これを用いると、研磨速度が増大することが開示されている。しかしながら、これらの研磨剤で研磨したウェハーの表面を、微分干渉顕微鏡などで観察すると、５〜５００ｍμの凹凸があり、充分満足できるものではない。
　また、特公昭５３−９９１０号公報には、石英、ケイ酸塩、ヘキサフルオロ珪酸塩を含有し、更に、炭素原子を３〜５個有する１価アルコール、およびポリビニルアルコールを含有する研磨剤が開示されている。しかし、このような研磨剤を用いても、まだ充分満足できる研磨面が得られない上に、これらアルコール類を含有する研磨剤は、長期間安定貯蔵することが困難であるという欠点があった。
　更に、特公昭６１−１４６５５号公報（米国特許第４，２６０，３９６号明細書に対応する。）には、水に可溶性のカルボキシメチレンゴム、またはキサンタンガムを含有する研磨剤が開示されている。しかし、この研磨剤によって平滑研磨面を形成するに要する研磨時間、および研磨後、洗浄のための水を流しながらのいわゆる空研磨を、長時間行なわなくてはならないという欠点があった。また・平滑面を形成するに必要な最低シリカ量が多い、という欠点があった。
「発明が解決しようとした課題」
　本発明は、従来の研磨剤組成物に存在していた欠点を排除し、次のような諸課題を解決することを目的とする。
１．ウェハーを研磨した時に、微分干渉型顕微鏡で観察しても、凹凸の見えない研磨面を与える研磨剤を提供する。
２．平滑面を与えるに要する研磨時間が短い研磨剤を提供する。
３．平滑面を与えるに必要な最低シリカ量が少ない研磨剤を提供する。
４．長期間安定貯蔵可能な研磨剤を提供する。
「課題を解決するための手段」
　本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討の結果、コロイダルシリカ粒子を含むスラリーに、特定の水溶解性の高分子化合物を含有させ、さらに特定の水溶解性の塩類、すなわちその陽イオンがナトリウムイオン、カリウムイオン及びアンモニウムイオンからなる群から選ばれた１種と、陰イオンがフッ素イオン、塩素イオン、硝酸イオン及び過塩素酸イオンからなる群から選ばれた１種とを組み合わせたものから選ばれた化合物群の１種以上である水溶性の塩類を含有させた組成物とすると、上記目的が達成されることの知見を得て、本発明を完成するに至った。
　すなわち、本発明の要旨とするところは、水、コロイダルシリカ粒子、水溶解性の高分子化合物、水溶解性の塩類を含有してなることを特徴とするウェハーのファイン研磨用組成物に関する。
　以下、本発明を詳細に説明する。
　本発明の実施において有用なコロイダルシリカは、液中にある無定形シリカの安定なコロイド状分散体をいう。この液中において、シリカ粒子の平均粒径は５〜５００ミリミクロンの範囲内特に好ましくは、１００ミリミクロン以下にあるのがよい。平均粒径５ミリミクロン未満では、コロイド状分散体に含まれるケイ酸のモノマーやオリゴマーの割合が多くなり、これらを多く含むものでシリコンなどのウェハー表面を研磨すると、ウェハー表面にシリカとなって付着するので好ましくない。平均粒径が５００ミリミクロンを超える場合は、ウェハー表面に引っ掻き傷が生じやすくなるので、好ましくない。
　なお、本発明で平均粒径とは、粒子が凝集せずに単離した状態で存在する場合には、その状態にある粒子の平均直径を意味し、粒子が凝集した状態で存在する場合には、その凝集物の平均直径を意味する。
　本発明において、有用なコロイダルシリカは、粒子表面にシラノールを１〜１０コ／ｎｍ２の面密度で有するのがよい。粒子表面のシラノールの面密度が上の範囲であると、シリカ粒子の水和性が向上し、シラノールの面密度が１コ／ｎｍ２未満のシリカパウダーを含有した研磨剤に較べて、水分散性が優れたものとなる。
　シリカ粒子表面のシラノールの面密度は、例えば次の方法によって測定することができる。
（１）まず、シリカゾルをイオン交換し、このイオン交換法によって金属イオンを除去したシリカゾル（Ｗｇ）に水酸化ナトリウムを滴下して、ｐＨが８に達するまでに要する水酸化ナトリウムのモル数（Ｍ）を測定する方法。この際の反応は、次のように進行すると推定される。
　Ｓｉ−ＯＨ十ＮａＯＨ→Ｓｉ−ＯＮａ十Ｈ２Ｏ
（２）イオン交換したシリカゾル中のシリカ分（Ｓ重量％）を、乾固法によって測定する。
（３）シラノールの面密度は、次のように計算することができる。
　ただし、ｒはシリカ粒子の平均半径（ｎｍ）を意味する。
　シラノールを１〜１０コ／ｎｍ２の面密度で有するコロイダルシリカは、水ガラス中のナトリウムイオンを減じた状態で、ケイ酸を縮重合反応させ、シリカ粒子を形成させることによって得られる。このようなコロイダル粒子の製法の詳細は“Ｔｈｅ　ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ｏｆ　ｓｉｌｉｃａ：Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ，ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ，ｃｏｌｌｏｉｄ　ａｎｄ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，ａｎｄ　ｂｉｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ”Ｒａｌｐｈ　Ｋ．Ｉｌｅｒ　ＪＯＨＮ　ＷＩＬＥＹ　＆　ＳＯＮＳ（１９７９）の第３章に記述されている。
　本発明に係る研磨剤組成物は、水溶解性の高分子化合物を含有している。しかして、水溶解性の高分子化合物は、ウェハーの研磨の際、研磨布とウェハー表面との間で、研磨布の滑り方向にきれいな層流が形成され、ウェハー表面を一層平滑にする機能を果す。
　水溶解性高分子化合物としては、アクリルアミド、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、エチレンオキサイド、ビニルピロリドンなどの重合体もしくは、これらモノマーの共重合体、ヒドロキシプロピルセルローズ、マレイン酸とビニルモノマーとの共重合体、グアガム、グアガムにビニルモノマーをグラフト重合させた重合物、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、シゾフィラン、マンナン、ゲランガムなどが挙げられる。特に好ましい水溶解性高分子化合物としては、ポリアクリルアミド、アクリル酸とアクリルアミド共重合体、アクリルアミドをグラフト化させたグアガム及びシゾフィランなどである。
　これらは分子量が１０万以上のものとする。分子量が１０万未満であると、研磨の際、研磨布とウェハー表面との間に層流が形成されないので好ましくない。なお、本発明において高分子化合物の分子量は、光散乱法（例えば、昭和５３年に（株）丸善から発行された新実験化学講座第１９巻、第５７１頁〜第５８５頁参照）によって測定したものをいう。
　上記の水溶解性の高分子化合物は、次のようにして調製することができる。
　ポリアクリルアミド、アクリルアミドとアクリル酸との共重合体、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリイタコン酸、ポリマレイン酸、ポリエチレンオキサイド、ポリビニルピロリドンなどは対応するモノマー（単量体）を公知の方法によって重合させることによって製造することができる。
　マレイン酸と共重合させ得るビニルモノマーとしては、メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテルなどがあげられる。マレイン酸とこれらビニルモノマーとの共重合体もまた、公知の方法によって製造することができる。
　グアガムは、マメ科の植物グアの種子の胚乳部分に含まれている粘液質のガラクトマンナンを意味する。キサンタンガムは、キサントモナスカンスペストリスの純粋な培養発酵によって得られる高分子多糖類を意味する。
　グアガムまたはキサンタンガムにグラフトさせ得るビニルモノマーとしては、アクリル酸、メタアクリル酸、スチレンスルフォン酸、アクリルアミド等があげられる。グラフトさせるビニルモノマーは、１種でも２種以上であってもよい。
　高分子多糖類に上記ビニルモノマーをグラフト重合させる方法は、ジャーナル・オブ・アプライド・ポリマー・サイエンス　ｖｏｌ　３０、４０１３〜４０１８（１９８５）および同、ｖｏｌ　３２、６１６３〜６１７６（１９８６）に詳述されている方法などによればよい。
　例えば、グアガムまたはキサンタンガムにアクリルアミドをグラフト重合させる場合には、グアガムまたはキサンタンガムを０．０１〜２．０重量％含む水溶液に、グアガムまたはキサンタンガム１９あたり、アクリルアミド１ミリモル〜１モル、および重合開始剤１マイクロモル〜１０ミリモルの割合で加え、温度０〜１００℃の条件下、空気中もしくは不活性ガスの存在下、反応させればよい。重合開始剤としては、セリウムイオン系のラジカルを用いるのが好ましく、また、グアガムまたはキサンタンガムはできるだけ、純度の高いものが好ましい。
　コンドロイチン硫酸は、哺乳動物の結合組織から抽出されるムコ多糖類の１種のコンドロイチン硫酸と、デルマタン硫酸の意味であり、ヒアルロン酸は鶏冠から抽出されるムコ多糖類の１種である。シゾフィランは、スエヒロタケから抽出される高分子多糖類であり、マンナンは、ヤシ科植物の胚乳細胞壁、またはコディウムなどの海藻から採取される高分子多糖類であり、ゲランガムは、シュードモナスェロディーが産生する高分子多糖類である。
　本発明に係る研磨用組成物中の、水溶解性の高分子化合物の含有量は、通常１ｐｐｍ以上であり、特に１０〜１０００ｐｐｍの範囲が好ましい。含有量がこれらの範囲内にある研磨剤組成物を用いてウェハーを研磨するときは、研磨布とウェハー表面との間で、滑り方向に層流が形成され、ウェハー表面を一層平滑にすることができるが、含有量が１ｐｐｍ未満では、上記層流が形成されにくく、また、１０００ｐｐｍを超えると、かえって乱流が形成されやすくなるので好ましくない。
　本発明に係る研磨用組成物は、水溶解性の塩類を含有している。水溶解性の塩類は、スラリー状を呈するファイン研磨用組成物中のシリカ粒子表面の水和層を薄くする機能を奏する。これにより、研磨用組成物によるウェハーの研磨中に、シリカ粒子がウェハーにおよぼす力学的作用量が増大し、メカニカル研磨能が増大し、研磨能率が向上する。
　水溶解性の塩類の具体例としては、陽イオンがリチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオン、セシウムイオン、アンモニウムイオンからなる群がら選ばれた１種と、陰イオンがフッ素イオン、塩素イオン、臭素イオン、ヨウ素イオン、硫酸イオン、硝酸イオン、過塩素酸イオン、炭酸イオン、ギ酸イオン、酢酸イオン、アクリル酸イオン、シュウ酸イオンからなる群がら選ばれた１種と、を組み合せたものから選ばれた化合物をいう。水溶解性の塩類は、１種でも２種以上の組み合せであってもよい。中でもスラリー状を呈する研磨剤組成物中で、イオン解離度が高く、陽イオンの原子半径の大きい塩化カリウム、過塩素酸カリウムが好適である。
　本発明に係るウェハーのファイン研磨用組成物中の水溶解性の塩類の含有量は、通常２０ｐｐｍ以上とされる。水溶解性の塩類を含有させることにより、シリカ粒子表面に形成される水和層の厚さを減ずることができるが、２０ｐｐｍ未満ではこの効果が充分に発揮されないので好ましくない。
　本発明に係るウェハーのファイン研磨用組成物には、さらに必要があれば組成物のｐＨを８〜１２に調節するために、アルカリ性化合物を添加することができる。
　アルカリ性化合物としては、アルカリ金属の水酸化物、アミン類またはアンモニアを使用することができる。アルカリ金属の水酸化物としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウムなどが挙げられる。中でも水酸化カリウム、水酸化ナトリウムが好ましい。アミン類としては、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、モノエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、エチレンジアミン、テトラエチルペンタミン、トリエチルペンタミン、ジエチレントリアミン、ヘキサメチレンジアミン等が挙げられる。これらの中では、エチレンジアミンが好ましい。
「発明の効果」
　本発明は、次のように特別に顕著な効果を示すので、その産業上の利用価値は極めて大である。
　（１）本発明に係るファイン研磨用組成物を用いてウェハーを研磨する時には、水溶解性の高分子化合物が研磨布とウェハーの間で層流を形成させ、乱流の発生を抑制する。従って、研磨されたウェハーの表面は、微分干渉型顕微鏡で観察しても凹凸が認められない平滑な研磨面が得られる。
（２）本発明に係るファイン研磨用組成物は、シリカ粒子として粒子表面にシラノールを１〜１０コ／ｎｍ２の面密度で有するコロイダルシリカを含有しているので、粒子表面にシラノール基を１コ／ｎｍ２以下しか有しないシリカ粒子を含むシリカパウダーを含有した研磨剤に比べて、シリカ粒子の水親和性が高く、水分散性に優れている。
（３）本発明に係るファイン研磨用組成物を用いてウェハーを研磨する時には、組成物中に配合される水溶解性の塩類によって、スラリー中のコロイダルシリカ粒子表面の水和層の厚さが薄いため、シリカ粒子が研磨中、ウェハーに衝突する時にシリカ粒子のウェハーにおよぼす力学的作用量が増大し、従ってメカニカル研磨能が増大するために、ファイン研磨の能率が塩類を配合されない組成物による研磨のそれより高くなっている。
「実施例」
　次の、本発明を実施例および比較例によって、更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の例に制約されるものではない。
実施例１〜１５、比較例１〜２
（１）　アクリルアミドをグラフト重合させたグアガムの製造
　高分子量グアガム（三晶（株）社製、商品名メイブロガット１２０）を水に溶解させて０．５％水溶液とした。これを濾過法及びアルコール溶出法によって精製した。この精製法は次の手順通りとした。
　まず、ポアサイズ１−１０ミクロンのメッシュフィルターを用い、濾過法によってグアガム水溶液中の粗大不純物を除去した。グアガムはアルコールに溶けないので、グアガム水溶液をアルコールに注ぎ、アルコール溶出物を溶出させ、沈澱物を回収した。この沈澱物を乾燥させた後、再び水に溶解させて所定濃度、本例においては、１重量％のグアガム水溶液を得た。
　得られた１重量％水溶液１ｌにアクリルアミド０．５モルを加え、窒素を泡出させながら、撹拌し、これに重合開始剤として硝酸セリウムアンモニウムを０．３ミリモル加え、更に撹拌しながら、室温で２４時間反応させ、アクリルアミドをグラフト化させたグアガム（以下「ＧＧＧ」という。）を得た。
（２）　研磨用組成物の調整
　平均粒子径が６０ミリミクロンで、シリカ粒子を５０重量％含有し、粒子表面のシラノールの面密度が８コ／ｎｍ２のコロイダルシリカ；水溶解性の高分子化合物としてのＧＧＧ、ポリアクリルアミド（三菱化成（株）製、商品名ダイヤクリアＭＮ３０００）（以下「ＰＡＡＭ」という。）の水溶液（０．５重量％濃度）、シゾフィラン（以下「ＳＰＨ」という。）；水溶解性の塩類としてのＫＣｌ；のそれぞれを、第１表に記載した割合で秤量し、純水と混合して、コロイダルシリカ０．１重量％を含む研磨用組成物を得た。ただし、比較例２では、シリカパウダー（日本シリカ工業（株）製、商品名ニップシールＥ２２０Ａ、粒子表面のシラノールの面密度が１コ／ｎｍ２以下のもの）を、純水に１重量％の含量に、分散させたものである。
（３）　ウェハーのファイン研磨試験
　スピードファム製研磨機、ＳＰＡＷ３６を使用し、柔らかめのスウェドタイプの研磨布を用いて、上記研磨用組成物を１分間当り１ｌの割合で供給しながら、シリコンウェハーを研磨した。この際の研磨圧力は１００ｇ／ｃｍ２、ウェハーと研磨布の相対速度を１ｍ／ｓｅｃとし、研磨中の研磨布の温度は４０℃とした。
　研磨機による研磨でウェハー表面が平滑になるまで（平滑になったかどうかは、研磨途中に微分干渉型顕微鏡で観察）の時間を測定した。その結果を、第１表に示す。
　研磨機による研磨後、上記研磨用組成物の代りに水を流しながらリンス研磨し、ウェハー面上のシリカ、多糖類高分子を除去した。リンス研磨に要した時間（リンス研磨終了時点は、ウェハー面を微分干渉型顕微鏡で観察して決定）を測定した。
（４）　研磨組成物中のシリカ粒子の分散試験
　高さ５ｃｍで、容量が１００ｃｃの蓋付き試験管に、スラリー状のファイン研磨用組成物を採取し、一昼夜静置したあと、当該試験管を倒置し、ついで正置する操作を繰り返し、シリカ粒子がスラリー中に均一に分散する状態を肉眼で観察し、均一に分散するまでに要した操作回数を表示した。
　第１表より、次のことが明らかとなる。
１．本発明に係る研磨用組成物によって研磨する時には、とりわけ水溶解性の塩類を多く加えた研磨用組成物で研磨する時には、ファイン研磨時間が短くなり、研磨剤として好適である。また、スラリーのシリカ粒子の分散性も非常によいので、扱い易い。
２．これに対し、比較例１のごとく水溶解性の高分子化合物を加えていない研磨用組成物は、ファイン研磨が達成されない。また、比較例２のごとく、シリカ粒子をシリカパウダーとして与えた場合には、ファイン研磨性においては好適であるが、分散性において本発明に係る研磨用組成物に比べて劣り、研磨中常に撹拌していなくてはならない。