【事件の表示】
　特許第２９２１７９０号「低酸素チタン材および低酸素チタン溶解素材の製造方法」の請求項１乃至７に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９２１７９０号の請求項１乃至７に係る特許を取り消す。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第２９２１７９０号の請求項１乃至７に係る発明についての出願は、平成１０年１月２０日（国内優先日：平成９年１月２０日）に出願され、平成１１年４月３０日に設定登録され、その後、請求項１乃至７に対して、株式会社住友シチックス尼崎より特許異議の申立がなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年７月２７日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否について
２−１．訂正の内容
（１）訂正事項a
請求項１について、
「【請求項１】クロール法で製造したスポンジチタンケーキを切断して選別し、選別したスポンジチタンを工具を用いて粉砕するチタン材の製造方法において、前記粉砕を、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下の雰囲気下で行うことを特徴とする低酸素チタン材の製造方法。」
を、
「【請求項１】クロール法で製造したスポンジチタンケーキを切断して選別し、選別したスポンジチタンを工具を用いて粉砕するチタン材の製造方法において、前記スポンジケーキの中心部を選別し、前記粉砕を、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下の雰囲気下でしかも温度が２５℃以下に制御された雰囲気下で行うことを特徴とする酸素含有率２５０ppm以下の低酸素チタン材の製造方法。」
と訂正。
（２）訂正事項b
請求項２について、
「【請求項２】前記粉砕時の雰囲気温度が２５℃以下であることを特徴とする請求項１に記載の低酸素チタン材の製造方法。」
を、
「【請求項２】前記絶対湿度を７ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下にしたことを特徴とする請求項１に記載の低酸素チタン材の製造方法。」
と訂正。
（３）訂正事項c
請求項3について、
「【請求項３】 前記工具は、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下、温度が２５℃以下の空気雰囲気のもとで保存されたものであることを特徴とする請求項１または２に記載の低酸素チタン材の製造方法。」
を、
「【請求項３】 前記工具は、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも温度が２５℃以下に制御された空気雰囲気のもとで保存されたものであることを特徴とする請求項１または２に記載の低酸素チタン材の製造方法。」
と訂正。
（４）訂正事項d
請求項４について、
「【請求項４】 クロール法で製造したスポンジチタンケーキを、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下の雰囲気下で、所定の工具を用いて破砕工程もしくは破砕工程の一部を行うことを特徴とする低酸素チタン材の製造方法。」
を、
「【請求項４】 クロール法で製造したスポンジチタンケーキの中心部を選別し、選別したスポンジチタンを絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも温度が２５℃以下の制御された雰囲気下で、所定の工具を用いて破砕工程もしくは破砕工程の一部を行うことを特徴とする酸素含有率２５０ppm以下の低酸素チタン材の製造方法。」
と訂正。
（５）訂正事項e
請求項５について、
「【請求項５】 前記破砕工程時の雰囲気温度が、２５℃以下であることを特徴とする請求項４に記載の低酸素チタン材の製造方法。」
を、
「【請求項５】 前記破砕工程時の絶対湿度を７ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下にしたことを特徴とする請求項４に記載の低酸素チタン材の製造方法。」
と訂正。
（６）訂正事項f
請求項６について、
「【請求項６】 前記工具は、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下、雰囲気温度が２５℃以下の雰囲気のもとで保存されたものであることを特徴とする請求項４または５に記載の低酸素チタン材の製造方法。」
を、
「【請求項６】 前記工具は、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも雰囲気温度が２５℃以下に制御された雰囲気のもとで保存されたものであることを特徴とする請求項４または５に記載の低酸素チタン材の製造方法。」
と訂正。
（７）訂正事項g
請求項７について、
「【請求項７】 前記請求項１〜６に記載された方法で製造したチタン材をチタン溶解素材に加工・成形するにあたり、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下、温度が２５℃以下の雰囲気下で行うことを特徴とする低酸素チタン溶解素材の製造方法。」
を、
「【請求項７】 前記請求項１〜６に記載された方法で製造したチタン材をチタン溶解素材に加工・成形するにあたり、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも温度が２５℃以下に制御された雰囲気下で行うことを特徴とする低酸素チタン溶解素材の製造方法。」
と訂正。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
（１）訂正事項aは、請求項１に係る低酸素チタン材の製造法において用いるスポンジチタンとして、スポンジチタンの中心部を選別したものと限定し、粉砕を絶対湿度、温度を人為的に制御した雰囲気下で行うと限定し、さらに、得られる低酸素チタン材の酸素含有量を限定するもので、この訂正は、特許請求の範囲の減縮を目的とし、特許公報段落【００１４】、【００１６】、【００２０】、【００２６】の記載に基づくものであるから、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求項の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（２）訂正事項bは、請求項２に係る低酸素チタン材の製造方法において、絶対湿度７ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下で行うと限定するもので、この訂正は特許請求の範囲の減縮を目的とし、特許公報段落【００１３】の記載に基づくものであるから、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求項の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（３）訂正事項cは、請求項３に係る低酸素チタン材の製造方法において、工具の保存場所の絶対湿度及び温度を人為的に制御すると限定するもので、この訂正は特許請求の範囲の減縮を目的とし、特許公報段落【００１８】の記載に基づくものであるから、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求項の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（４）訂正事項dは、請求項４に係る低酸素チタンの製造方法において用いるスポンジチタンとして、スポンジチタンの中心部を選別したものと限定し、粉砕を絶対湿度、温度を人為的に制御した雰囲気下で行うと限定し、さらに、得られる低酸素チタン材の酸素含有量を限定するもので、この訂正は、特許請求の範囲の減縮を目的とし、特許公報段落【００１４】、【００１６】、【００２０】、【００２６】の記載に基づくものであるから、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求項の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（５）訂正事項eは、請求項５に係る低酸素チタン材の製造方法において、絶対湿度７ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下で行うと限定するもので、この訂正は特許請求の範囲の減縮を目的とし、特許公報段落【００１３】の記載に基づくものであるから、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求項の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（６）訂正事項fは、請求項６に係る低酸素チタン材の製造方法において、工具の保存場所の絶対湿度及び温度を人為的に制御すると限定するもので、この訂正は特許請求の範囲の減縮を目的とし、特許公報段落【００１８】の記載に基づくものであるから、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求項の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（７）訂正事項gは、請求項７の低酸素チタン溶解素材の製造方法において、製造雰囲気の絶対湿度及び温度を人為的に制御すると限定するもので、この訂正は特許請求の範囲の減縮を目的とし、特許公報段落【００２４】の記載に基づくものであるから、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求項の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
２−３．訂正の適否についての結論
　以上のとおりであるから、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項の規定及び同条第３項で準用する特許法第１２６条第２乃至４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．異議申立についての判断
（１）本件請求項１乃至７に係る発明
　本件請求項１乃至７に係る発明は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１乃至７に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】 クロール法で製造したスポンジチタンケーキを切断して選別し、選別したスポンジチタンを工具を用いて粉砕するチタン材の製造方法において、前記スポンジケーキの中心部を選別し、前記粉砕を、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下の雰囲気下でしかも温度が２５℃以下に制御された雰囲気下で行うことを特徴とする酸素含有率２５０ppm以下の低酸素チタン材の製造方法。
【請求項２】 前記絶対湿度を７ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下にしたことを特徴とする請求項１に記載の低酸素チタン材の製造方法。
【請求項３】 前記工具は、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも温度が２５゜Ｃ以下に制御された空気雰囲気のもとで保存されたものであることを特徴とする請求項１または２に記載の低酸素チタン材の製造方法。
【請求項４】 クロール法で製造したスポンジチタンケーキの中心部を選別し、選別したスポンジチタンを絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも温度が２５℃以下の制御された雰囲気下で、所定の工具を用いて破砕工程もしくは破砕工程の一部を行うことを特徴とする酸素含有率２５０ppm以下の低酸素チタン材の製造方法。
【請求項５】 前記破砕工程時の絶対湿度を７ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下にしたことを特徴とする請求項４に記載の低酸素チタン材の製造方法。
【請求項６】 前記工具は、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも雰囲気温度が２５℃以下に制御された雰囲気のもとで保存されたものであることを特徴とする請求項４または５に記載の低酸素チタン材の製造方法。
【請求項７】 前記請求項１〜６に記載された方法で製造したチタン材をチタン溶解素材に加工・成形するにあたり、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも温度が２５℃以下に制御された雰囲気下で行うことを特徴とする低酸素チタン溶解素材の製造方法。」
（２）引用刊行物及びそれに記載の事項
　取消理由通知に引用した本件出願前に頒布された刊行物である、Ｔｓｖｅｔ　Ｍｅｔ　Ｎｏ．１０、１９７９年、第５６、５７頁（異議申立人が提示した甲第４号証。以下、刊行物１という。）、Ｔｓｖｅｔ　Ｍｅｔ　Ｎｏ．１１、１９７９年、第７４〜７６頁（異議申立人が提示した甲第５号証。以下、刊行物２という。）には、
「気象条件がチタンスポンジの硬さと酸素含量の変化に影響を及ぼすことが立証された。」旨、（甲第４号証　第５６頁　右欄第７〜２８行、翻訳文　第２頁４、５行）
「チタンスポンジ処理工場で・・絶対湿度が２０ｇ／ｍ３以上に達し、一昼夜の平均気温は２８℃まで上昇し、そして金属の硬さは上昇した。１９７５年４月末に…換気を定期的に行ったところ、処理工場の絶対湿度は１１〜１３ｇ／ｍ３、・・平均気温は１８℃まで低下した。」旨、（甲第４号証　第５６頁　右欄第２９〜４８行、翻訳文　第２頁１６〜２０行）
甲第４号証　第５７頁記載の表には、処理工場の絶対湿度、温度が低下した１９７５年５月以降、チタンの硬さ、酸素含量とも低下し、１９７６年５月には、酸素含量が０．０３４％即ち、３４０ppmであった旨、
「チタンスポンジの硬さおよび酸素含量は、・・絶対湿度、および大気温度とチタンスポンジを処理工場内の温度差に大きく依存する」旨、（甲第４号証　第５７頁　左欄第２２〜３３行、翻訳文　第４頁　１２〜１４行）
「スポンジ状チタンの加工に伴う作業において、特に、これを湿度調整されていない空気中に長時間放置しておくと、チタンの品質低下をもたらす。」旨、（甲第５号証　第７４頁　左下欄第１〜５行、翻訳文　第１頁第３，４行）
「スポンジ状チタンを製品に加工するプロセス（粉砕、選別、ロットの統合、制御された金属塊の精錬）において、水分を含んだ空気との接触する金属チタンの表面は活性なものである。」旨、（甲第５号証　第７４頁　右下欄第１８〜２３行、翻訳文　第１頁第２２〜２４行）
「絶対湿度の増加および湿った空気との接触時間の延長に応じて、スポンジ状チタンの酸素による汚染が進行する」旨、（甲第５号証　第７５頁　左欄下第７〜１行、翻訳文第３頁　１〜３行）
「製造工程においては、製品金属の全体フローを真空乾燥の条件下におくことは複雑となるので、空気中の水分のスポンジ状チタンに対するマイナスの影響を減少させることが必要である。このことは、スポンジ状チタンの加工室において、最適な水分、温度状態を遵守しながら（空気の絶対湿度を６−１０g/m3のもとで、また、金属と周囲空気との温度差をなくしながら）、加工作業を行うことによって達成される。」旨、（甲第５号証　第７５頁　右欄下第１７〜５行、翻訳文　第３頁　下第２〜第４頁第４行）
の記載がある。
（３）対比・判断
　本件発明は、クロール法により製造したスポンジチタンを破砕或いは溶解素材に加工・成形する際に、チタン材の酸化汚染を防止することを目的とし、上記破砕、加工雰囲気の湿度、温度を低くすることにより酸化汚染を防ぐことができるとの知見（本件特許公報【００１１】、【００１２】）を基礎として、上記請求項１乃至７に記載された事項を構成要件とするものである。
　これに対し、刊行物１、２の記載、並びにチタンを製造する際には、クロール法を用いてスポンジチタンケーキを製造するのが通常であること、温度が高いとチタンは活性が高くなり、酸化しやすいことは技術常識であること、チタン材料を加工する際に、酸化を防止しようとすることは、当業者において当然認識されている通常の課題であることを考慮すると、「スポンジ状チタンを破砕、加工してチタン材或いはチタン溶解素材を製造する方法において、これらチタン材の酸化を防止して低酸素チタン材を得るためには、絶対湿度と温度を低く制御した雰囲気下で行う必要があること」は、本件出願前に公知の事項と認められる。
　本件請求項第１乃至７項に記載の発明と上記認定事項とを対比すると、低酸素チタン材或いは溶解素材を製造する方法において、スポンジチタンの粉砕を含む破砕工程及び溶解素材の加工・成形工程における酸化を防止するために、絶対湿度と温度を低く制御した雰囲気下で行う点で両者は共通しているが、本件請求項第１乃至７項記載の発明では、具体的な絶対湿度、温度の数値を限定している点（以下「相違点１」）、スポンジケーキの中心部を選別している点（以下「相違点２」）、得られるチタン材の酸素含有率を限定している点（以下「相違点３」）、工具を絶対湿度、温度を同様のコントロールした雰囲気下で保存しておく点（以下「相違点４」）で相違する。
　以下、これら相違点について検討する。
　相違点１について；刊行物１、２には、破砕、加工時に絶対湿度、温度を低くすることにより、チタンの酸化を防止できる旨の教示があり、さらに、破砕、加工時の絶対湿度、温度として、「処理工場の絶対湿度は１１〜１３ｇ／ｍ３、・・平均気温は１８℃まで低下した」（刊行物１）、「空気の絶対湿度を６−１０ｇ／m３のもとで・・加工作業を行う」（刊行物２）の記載があることから、本件発明のように破砕、加工時の絶対湿度を１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下、或いは７ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下、そして、温度を２５℃以下と限定することは、当業者が必要とする酸素含有率の基準に応じて適宜定め得る事項である。
　また、本件発明の１０ｇ／ｍ３、７ｇ／ｍ３或いは２５℃という数値自体も、刊行物１、２に記載の数値と比較しても格別特異な値というわけでもない。
　相違点２について；酸化汚染の程度を低くして、高純度チタンを製造するために、スポンジケーキの中心部を選別することは、本件出願前に通常に行われていることであり（この点要すれば例えば特開平７−２５８７６５号公報参照）、より一層酸化を防止して酸素含有量を低減することを目的として該技術を採用することは、当業者が適宜なし得る事項にすぎない。
　相違点３について；本件発明では得られるチタン材の酸素含有率を２５０ppm以下と限定しているが、刊行物１、２に記載のように、加工雰囲気を調整すれば、チタン材の酸素含有率は減少することは明らかであるから、この数値は刊行物１、２の教示及び従来技術に従い、材料を選別し、破砕、加工時の雰囲気を低湿度、低温度下に制御した結果にすぎないものであり、また、その数値も格別顕著であるとは認められない。
　相違点４について；制御された雰囲気下で用いられる工具を、あらかじめ同雰囲気下で保存しておくことは、雰囲気制御をより厳密に行い、低酸素含有量とする目的に従えば、当業者が必要に応じて適宜なし得ることにすぎない。
　そして、本件請求項１乃至７に係る発明によって奏される効果をみても、格別顕著なものとは認められず、当業者が上記教示に従えば当然に予測し得る程度のものと認められる。
　以上のとおりであるから、本件請求項１乃至７に係る発明は、上記引用刊行物１、２及び周知技術に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものと認められる。
４．むすび
　以上のとおりであるから、本件請求項１乃至７に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであり、同法第１１３条第１項第２号に該当し、取り消されるべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年１１月８日（２０００．１１．８）
【訂正の要旨】
▲１▼訂正事項ａ
　特許請求の範囲第１項の「クロール法で製造したスポンジチタンケーキを切断して選別し、選別したスポンジチタンを工具を用いて粉砕するチタン材の製造方法において、前記粉砕を、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下の雰囲気下で行うことを特徴とする低酸素チタン材の製造方法」を、
「クロール法で製造したスポンジチタンケーキを切断して選別し、選別したスポンジチタンを工具を用いて粉砕するチタン材の製造方法において、前記スポンジケーキの中心部を選別し、前記粉砕を、輝対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも温度が２５゜Ｃ以下に制御された雰囲気下で行うことを特徴とする酸素含有率２５０ｐｐｍ以下の低酸素チタン材の製造方法」
と訂正する。
▲２▼訂正事項ｂ
　特許請求の範囲第２項の「前記粉砕時の雰囲気温度が２５゜Ｃ以下であることを特徴とする請求項１に記載の低酸素チタン材の製造方法」を、
「前記絶対湿度を７ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下にしたことを特徴とする請求項１に記載の低酸素チタン材の製造方法。」
と訂正する。
▲３▼訂正事項ｃ
　特許請求の範囲第３項の「前記工具は、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下、温度が２５゜Ｃ以下の空気雰囲気のもとで保存されたものであることを特徴とする請求項１または２に記載の低酸素チタン材の製造方法」を、
「前記工具は、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも温度が２５゜Ｃ以下に制御された空気雰囲気のもとで保存されたものであることを特徴とする請求項１または２に記載の低酸素チタン材の製造方法。」
と訂正する。
▲４▼訂正事項ｄ
　特許請求の範囲請求項４の「クロール法で製造したスポンジチタンケーキを、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下の雰囲気下で、所定の工具を用いて破砕工程もしくは破砕工程の一部を行うことを特徴とする低酸素チタン材の製造方法」を、
「クロール法で製造したスポンジチタンケーキの中心部を選別し、選別したスポンジチタンを絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも温度が２５゜Ｃ以下に制御された雰囲気下で、所定の工具を用いて破砕工程もしくは破砕工程の一部を行うことを特徴とする酸素含有率２５０ｐｐｍ以下の低酸素チタン材の製造方法」
と訂正する。
▲５▼訂正事項ｅ
　特許請求の範囲第５項の「前記破砕工程時の雰囲気温度が、２５℃以下であることを特徴とする請求項４に記載の低酸素チタン材の製造方法」を、
「前記破砕工程時の絶対湿度を７ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下にしたことを特徴とする請求項４に記載の低酸素チタン材の製造方法」
と訂正する。
▲６▼訂正事項ｆ
　特許請求の範囲第６項の「前記工具は、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下、雰囲気温度が２５℃以下の雰囲気のもとで保存されたものであることを特徴とする請求項４または５に記載の低酸素チタン材の製造方法」を、
「前記工具は、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも雰囲気温度が２５℃以下に制御された雰囲気のもとで保存されたものであることを特徴とする請求項４または５に記載の低酸素チタン材の製造方法」
と訂正する。
▲７▼訂正事項ｇ
　特許請求の範囲第７項の「前記請求項１〜６に記載された方法で製造したチタン材をチタン溶解素材に加工・成形するにあたり、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下、温度が２５℃以下の雰囲気下で行うことを特徴とする低酸素チタン溶解素材の製造方法」を、
「前記請求項１〜６に記載された方法で製造したチタン材をチタン溶解素材に加工・成形するにあたり、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも温度が２５℃以下に制御された雰囲気下で行うことを特徴とする低酸素チタン溶解素材の製造方法」
と訂正する。
（５４）【発明の名称】
低酸素チタン材および低酸素チタン溶解素材の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　　【請求項１】　クロール法で製造したスポンジチタンケーキを切断して選別し、選別したスポンジチタンを工具を用いて粉砕するチタン材の製造方法において、前記スポンジケーキの中心部を選別し、前記粉砕を、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも温度が２５゜Ｃ以下に制御された雰囲気下で行うことを特徴とする酸素含有率２５０ｐｐｍ以下の低酸素チタン材の製造方法。
　　【請求項２】　前記絶対湿度を７ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下にしたことを特徴とする請求項１に記載の低酸素チタン材の製造方法。
　　【請求項３】　前記工具は、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも温度が２５゜Ｃ以下に制御された空気雰囲気のもとで保存されたものであることを特徴とする請求項１または２に記載の低酸素チタン材の製造方法。
　　【請求項４】　クロール法で製造したスポンジチタンケーキの中心部を選別し、選別したスポンジチタンを絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも温度が２５゜Ｃ以下に制御された雰囲気下で、所定の工具を用いて破砕工程もしくは破砕工程の一部を行うことを特徴とする酸素含有率２５０ｐｐｍ以下の低酸素チタン材の製造方法。
　　【請求項５】　前記破砕工程時の絶対湿度を７ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下にしたことを特徴とする請求項４に記載の低酸素チタン材の製造方法。
　　【請求項６】　前記工具は、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも雰囲気温度が２５℃以下に制御された雰囲気のもとで保存されたものであることを特徴とする請求項４または５に記載の低酸素チタン材の製造方法。
　　【請求項７】　前記請求項１〜６に記載された方法で製造したチタン材をチタン溶解素材に加工・成形するにあたり、
　絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下でしかも温度が２５℃以下に制御された雰囲気下で行うことを特徴とする低酸素チタン溶解素材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　　　【０００１】
　　【産業上の利用分野】
　本発明は、スポンジチタンケーキから低酸素のチタン材を製造する方法および製造したチタン材をチタン溶解素材に加工・成形する方法、さらにはこの溶解素材をＥＢ炉やＶＡＲ炉に装着する方法に係り、特に、ＬＳＩ等の半導体素子の製造に用いられるスパッタリング用ターゲット材に適した低酸素チタン材および低酸素チタン溶解素材の製造方法に関する。
　　　【０００２】
　　【従来の技術】
　ＬＳＩの配線層やバリヤ層をスパッタリング法により形成するために使用されるチタンターゲット材には、最近のＬＳＩの高密度化に伴い、４Ｎ（フォー・ナイン（ガス成分を除く金属成分の純度））は勿論のこと、場合によっては５Ｎないし６Ｎというグレードのきわめて高純度の品位が要求されている。具体的には、不純物元素であるＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉについては５ｐｐｍ以下、場合によっては１ｐｐｍ以下であることが要求される。また、Ｎａ、Ｋについてはそれぞれ０．１ｐｐｍ以下、場合によっては０．０５ｐｐｍ以下であることが要求される。さらに、酸素については２５０ｐｐｍ以下であることが要求され、望ましくは２００ｐｐｍ以下、さらに望ましくは１５０ｐｐｍ以下がよいとされている。これらの不純物元素の含有率は、低ければ低い程好ましいことは言うまでもない。
　　　【０００３】
　高純度のチタン材の製造方法としては、従来、多くの製造方法が提案されている。たとえば、特開平７−２５８７６５号公報には、原料となるスポンジチタンの製造工程において、スポンジチタンの中心部分を選別し、これを１０〜７００ｍｍに切断した後に溶解することにより酸素含有率が３００ｐｐｍ以下の高純度チタン材を製造する方法が開示されている。また、特開平３−１３０３３９号公報には、スポンジチタン粒を篩別した後、プレス成形後にＥＢ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｂｅａｍ）溶解することにより、製品インゴット中の酸素含有率が３５０ｐｐｍ以下のチタン材を得る方法も提案されている。このほか、高純度チタン材の製造方法については、特開平３−２１５６３３号公報や特開平７−１７３５５１号公報に開示されているヨード法、また、特開平７−４１８９０号公報や特開平８−６０３５０号公報に開示されている電解法とＥＢ溶解を組み合わせた製造方法も知られている。さらには、特開平７−２５８７６５号公報に開示されているように、クロール法で得られたスポンジチタンをＶＡＲ（Ｃｏｎｓｕｍａｂｌｅ　ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ　ｖａｃｕｕｍ　ａｒｃ　ｒｅｍｅｌｔｉｎｇ）溶解して製造する方法等も開示されている。
　　　【０００４】
　これらの製造方法のうち、クロール法は大量生産に向いているため経済性の点では他の方法より優れている。しかしながら、通常のクロール法で製造されたスポンジチタンでは、高純度チタン材に要求される品質を満足することができないため、不純物元素の含有率がきわめて低いＴｉＣｌ４およびＭｇをスポンジチタンの原料とするとともに、還元反応を行う容器に特別な工夫を凝らして、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｎａ、Ｋ等の不純物金属成分を低レベルに抑えるようにしている。
　　　【０００５】
　　【発明が解決しようとする課題】
　一方、酸素については、大気と接触する機会の多いスポンジチタンの破砕工程において汚染される可能性が高い。通常、クロール法で製造したスポンジチタンケーキは、まず、ギロチン式のプレス切断機で切断した後、部位別に選別し、次に、選別したスポンジチタンを粉砕して粒度を調整（整粒）し、整粒したスポンジチタンをドラム缶内にアルゴン封入する包装工程を経て製品としている。このような、切断、選別、粉砕、整粒、包装といった一連の工程（ここでこの一連の工程を破砕工程と包括的に称する。また、その一部の工程とは、切断、選別、粉砕、整粒、包装のいずれか、もしくは２つ以上の工程の組み合わせを言う。）を経て製造されたチタン材は、各工程を経る毎に比表面積が大きくなるので、大気中の水分および酸素との接触で酸化され易く、しかも、酸化防止の対策を講じることが困難である。このため、破砕して得られたチタン材の中で酸素の低い部分だけを選別して酸素含有率の基準を満足させているのが実情である。もっとも、目標とする純度を満足する部分を有するチタン材を製造できないこともあるから、出来上がったものをただ選別するだけでは品位の安定した製品の供給は望めない。また、湿度の高い夏季に製造されたチタン材は、冬季に製造されたものに比べて酸素含有率が高くなる傾向にあって製品歩留まりが低下するという問題がある。しかも、このようにしてチタン材に吸収された酸素は、後に、チタン材をプレス成形もしくはチタン製容器に充填する等により得たチタン溶解素材をＶＡＲ溶解やＥＢ溶解で溶解してチタンインゴットを得る際にも除去できずチタンインゴット中に持ち込まれる。したがって、溶融塩電解法もしくはヨード法により精製したチタン材を使用するか、もしくは同法によって得られたチタン材をクロール法で得られたスポンジチタンに混合する等の方法を除いては、酸素の含有率を下げる手段はない。
　　　【０００６】
　このように、クロール法で製造したスポンジチタンをもとに低酸素のチタン材を製造する際には、破砕工程のみならず、破砕工程で製造されたスポンジチタンを溶解素材に加工・成形する工程、さらにはこの溶解素材を溶解炉に装着する工程を経る間に、酸素含有率をいかにして上昇させないかが重要な課題である。
　よって本発明は、クロール法により製造したスポンジチタンから、酸素含有率が２５０ｐｐｍ以下、好ましくは２００ｐｐｍ以下のチタン材を安定して製造することができる低酸素チタン材の製造方法、およびこの製造方法で得られたチタン材をプレス成形もしくはチタン製容器に充填する等により得られるチタン溶解素材をＥＢ溶解やＶＡＲ溶解して得るチタンインゴットの酸素含有率が２５０ｐｐｍ以下、さらには２００ｐｐｍ以下のチタンインゴットとなり得るような製造方法を提供することを目的としている。
　　　【０００７】
　　【課題を解決するための手段】
　本発明のチタン材の製造方法の説明に先立ち、クロール法によるスポンジチタンの製造方法の一例について簡単に説明する。クロール法では、原料鉱石を塩素ガスで塩化して粗四塩化チタンを製造する塩化工程と、この塩化工程で製造された粗四塩化チタンを蒸留して精製する蒸留工程と、アルゴン等の不活性ガス雰囲気の容器の中で四塩化チタンをマグネシウムで還元する還元工程とを有している。この場合の還元反応は、下記式で表される。なお、下記式に示すように、余剰のＭｇを添加するのは、スポンジチタンの網目にＭｇが捕捉されるからである。
　　　【０００８】
　【式１】
　　　　ＴｉＣｌ４＋３Ｍｇ→Ｔｉ＋２ＭｇＣｌ２＋Ｍｇ
　　　【０００９】
　上記反応により生成するチタン材は、スポンジ状に成長する。そして、上記生成物から残留マグネシウムと還元反応で副生した塩化マグネシウムを真空分離し、この後、破砕工程、すなわち、スポンジチタンをプレス切断して高純度部分を選別し、粉砕、整粒、包装する工程を経て、チタン材を得る。なお、上記反応により副生する塩化マグネシウムは電気分解してマグネシウムと塩素ガスに分離し、塩素ガスは塩化工程で再利用し、マグネシウムは還元工程で再利用する。
　　　【００１０】
　さて、真空分離後のスポンジチタンの表面は活性なため酸化を受けやすく、大気に接触すると酸化膜が形成される。ところが、酸化膜が一旦形成されると緻密であるためそれ以上内部に酸素が供給されにくくなり、その後は、酸素含有率は殆ど上昇しないことが知られている。しかしながら、本発明者の検討によれば、スポンジチタンの網目にＭｇＣｌ２が残留していると大気中の水分がこれに吸収され、そのため、スポンジチタンの破砕工程（特に破砕工程の中でも粉砕工程）における雰囲気中の湿度が高いと、スポンジチタン中の酸素含有量が増加する傾向にあり、逆に、破砕工程における雰囲気中の湿度が低ければ低い程、スポンジチタンの酸素汚染が抑制されるものと推論している。
　　　【００１１】
　本発明者は、クロール法で製造したスポンジチタンをＬＳＩ用ターゲット材に使用するために、上記推論のもとに、特に、高純度スポンジチタンにつき、その破砕方法および破砕したチタン材を溶解素材（ブリケットやコンパクト、あるいはチタン製容器にスポンジチタンを充填したもの等）に加工・成形する方法について種々検討を重ねた結果、所定の雰囲気条件下では酸素汚染がきわめて少なくなり、溶解素材を溶解して最終的に得られたチタンインゴットが、目的とする酸素レベルになることを見い出した。
　　　【００１２】
　すなわち、本発明者は、まず上記破砕工程中の粉砕工程を行う雰囲気中の絶対湿度を種々設定したところ、雰囲気中の絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下であると、粉砕工程後に得られるチタン材中の酸素含有率が２５０ｐｐｍ以下になることを見い出した。また、雰囲気中の絶対湿度が７ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下の場合には、チタン材中の酸素含有率が２００ｐｐｍ以下になること、さらに、雰囲気中の絶対湿度が５ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下の場合には、チタン材中の酸素含有率がさらに低下することを見い出した。
　　　【００１３】
　よって、本発明は上記知見に基づいてなされたもので、クロール法で製造したスポンジチタンケーキを切断して選別し、選別したスポンジチタンを工具を用いて粉砕するチタン材の製造方法において、スポンジチタンの粉砕を、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下の雰囲気下で行うことを特徴とするものである。なお、要求されるチタン材の純度によっては、破砕工程を行う雰囲気中の絶対湿度は７ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下であることが好ましく、５ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下であればさらに好適である。
　　　【００１４】
　ここで、本発明者の検討によれば、粉砕を行う雰囲気の温度が２５゜Ｃ以下であると、スポンジチタン中の酸素含有量が２００ｐｐｍ以下になることも判った。よって、チタン材に要求される純度によっては、上記湿度条件に加えて雰囲気の温度を２５゜Ｃ以下にすることが望ましい。さらに、本発明者は、工具に付着した僅かな水分も酸素汚染の原因となっていることも見い出した。よって、粉砕に使用する工具も上記のような空気雰囲気下でコンディショニングしておくことが望ましい。
　　　【００１５】
　粉砕する場所の雰囲気の絶対湿度や温度は、温度を調整した乾燥空気を粉砕室内に供給することで調整することができる。あるいは、粉砕室内に除湿器やエアーコンディショナーを配置して絶対湿度と温度とを制御することもできる。また、粉砕室に作業者が入って粉砕を行うこともできるが、自動粉砕機を利用して無人で行っても良く、この場合、乾燥空気に代えて乾燥不活性ガスを粉砕室内に供給することにより、スポンジチタンの初期の酸化を抑制することができ、酸素による汚染をより確実に防止することができる。
　　　【００１６】
　さて、本発明者は、粉砕工程のみならず、スポンジチタンケーキの切断から始まって、選別、粉砕、整粒、包装までの破砕工程全体もしくは一部の工程を、上記と同様の雰囲気下で行うことにより、最終製品であるチタン材中の酸素含有率が２５０ｐｐｍ以下になることを見い出した。さらに、このチタン材をプレス成形して溶解素材を製造する際の雰囲気中の絶対湿度を種々設定したところ、雰囲気中の絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下で製造した溶解素材をＥＢ溶解もしくはＶＡＲ溶解して得たチタンインゴット中の酸素含有率が、２５０ｐｐｍ以下になること、さらに、酸素含有率を低下させるには、７ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下が好ましく、３ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下であればさらに酸素を低減することができることを見い出した。
　　　【００１７】
　よって本発明は、クロール法で製造したスポンジチタンケーキを切断して選別し、選別したスポンジチタンを粉砕し、粉砕したスポンジチタンを整粒し、さらに包装するといった破砕工程を、所定の工具を用いて行うことによってチタン材を得るにあたり、その破砕の全工程もしくは同工程の一部の工程を、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下の雰囲気下で行うことを特徴としている。ここで、所定の工具とは、切断の際に用いるギロチン式のプレス切断刃および粉砕工程時に使用する小型プレスの切断刃等を意味する。
　　　【００１８】
　ここで、本発明者の検討によれば、スポンジチタンの破砕工程を行う雰囲気中の温度が２５℃以下であると、破砕後のチタン材中の酸素含有率が２５０ｐｐｍ以下になることも見い出した。よって、チタン材に要求される純度によっては、上記湿度条件に加えて、雰囲気温度を２５℃以下にすることが望ましい。さらに、破砕工程の際に用いる所定の工具に付着した僅かな水分も酸素汚染の原因となるので、破砕工程時において使用する粉砕機、搬送機、混合機などに用いられる工具も、上記のような空気雰囲気下でコンディショニングしておくことが望ましい。
　　　【００１９】
　また、本発明は、上記破砕工程を経て製造したチタン材をブリケットやコンパクト、あるいはチタン製容器にスポンジチタンを充填したもの等の溶解素材に加工・成形する工程を、破砕工程と同様に、絶対湿度が１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下、温度が２５℃以下の雰囲気下で行うことを特徴としている。なお、チタン溶解素材を溶解して得るチタンインゴットに要求される純度によっては、加工・成形時の雰囲気中の絶対湿度は７ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下であることが好ましく、３ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下であればさらに好適である。さらには、前記チタン溶解素材をＥＢ溶解炉内やＶＡＲ溶解炉内に装入する際にも、その雰囲気中の絶対温度をコントロールすることで、さらにチタン溶解素材の酸素汚染を抑えることができる。
　　　【００２０】
　破砕工程や加工・成形工程における雰囲気中の絶対湿度や温度は、絶対湿度の低い乾燥空気を工程室内に供給することで調整することができる。あるいは、工程室内に除湿器やエアコンディショナーを設置して絶対湿度と温度を制御することもできる。また、工程室内に作業者が入って作業を行うこともできるが、自動破砕機や自動成形機を利用して無人で行ってもよく、この場合、乾燥空気に代えて酸素を含まない窒素ガスやアルゴンガスのような乾燥不活性ガスを工程室内に供給することによって、スポンジチタンの初期の酸化を抑制することができ、酸素汚染をより確実に防止することができる。
　　　【００２１】
　　【発明の実施の形態】
　以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
　前述したように、スポンジチタン中の酸素含有率は大気中に含まれる酸素と水分の量に左右される。そこで、大気中の水分の影響に着目し、とりわけスポンジチタンの破砕工程（切断、選別、粉砕、整粒、包装）およびこの破砕工程を経て得られた製品スポンジチタンの溶解素材への加工・成形工程、さらにはこの溶解素材をＥＢ溶解炉やＶＡＲ溶解炉に装着する工程に着目して酸素汚染防止を図った。具体的には、スポンジチタンケーキの切断は、通常、大気中で行われるので、その作業中はスポンジチタンケーキと切断後のスポンジチタンとが大気と直接接触する。このため、水分の高い夏季にはチタン材中の酸素含有率が上昇する傾向にある。また、スポンジチタンケーキを切断して得られたスポンジチタンの粉砕は、通常、シャーと呼ばれる自動粉砕機を用いて行われるが、この粉砕時には、スポンジチタンの粉砕後のチタン材が大気と直接接触するので、やはり、水分の高い夏期にはチタン材中の酸素含有率が上昇しやすい。さらに、破砕工程を経たチタン材のプレス成形工程においても、同様にして酸素含有率が上昇するおそれがある。
　　　【００２２】
　そこで、本実施の形態では、スポンジチタンケーキのプレス切断、プレス切断して得たスポンジチタンの選別、選別したスポンジチタンの粉砕および整粒といった一連の破砕工程、さらには、整粒して得たチタン材をブリケットやコンパクト、あるいはチタン製容器にスポンジチタンを充填したもの等の溶解素材を製造する加工・成形工程を行う各工程室を、さらにはこの溶解素材をＥＢ溶解炉やＶＡＲ溶解炉に装着する工程室を、それぞれ密閉性の高いものとし、絶対湿度の低い乾燥空気を工程室内に供給してそれぞれの工程の雰囲気中の絶対湿度を抑えた。これによって、大気中の水分吸収による酸素汚染防止を図った。なお、各工程室内を調湿するにあたっては、専用の除湿器を工程室内に設置して雰囲気中の絶対湿度を制御してもよい。本実施の形態では、各工程室内の絶対湿度および温度の目標値は、本発明の作用、効果を得ることができる上限値として、それぞれ１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３以下、２５℃以下とした。
　　　【００２３】
　破砕工程においては、破砕工程室内に乾燥空気を供給し、同室内の絶対湿度および温度が前記目標値で安定するまで待ってから、まず、搬入しておいたスポンジチタンケーキをプレス切断機で切断してスポンジチタン塊を得る。次に、該スポンジチタン塊から、酸素含有率の少ない部分を選別し、それらを粉砕機で粉砕する。粉砕機は前記シャーでもよいが、湿度および温度管理を容易にする点で、小型プレス粉砕機の方が好ましい。次に、粉砕したスポンジチタンを整粒してチタン材とし、これを素早くドラム缶に入れ、アルゴンガスを封入して密閉する。ただし、調湿開始後の温度変化によって大気中の水分がプレス切断機や小型プレス粉砕機に結露し、その結果、最終的に得るチタン材中の酸素が上昇するおそれがある。このため、破砕工程を開始する前に、破砕工程室内への乾燥空気の供給を十分に行い、使用する各工具を十分に乾燥しておく。
　このような方法で破砕工程室内の調湿を行ってスポンジチタンの破砕工程を行うことにより、得られるチタン材の酸素含有率を、２５０ｐｐｍ以下に抑えることができる。
　　　【００２４】
　次に、チタン材を保存したドラム缶を加工・成形工程室内に搬入してから、同工程室内に乾燥空気を供給し、同室内の絶対湿度および温度が前記目標値で安定するまで待つ。この後、ドラム缶内からチタン材を取り出し、プレス成形機等によってチタン材をブリケットやコンパクトといった溶解素材に加工・成形する。この加工・成形工程においても、調湿開始後の温度変化によって大気中の水分がプレス成形機等に結露して加工・成形後の溶解素材中の酸素が上昇するおそれがあるから、加工・成形工程室内への乾燥空気の供給を十分に行い、使用する加工・成形機を十分に乾燥しておく。
　このような方法で加工・成形工程室内の調湿を行ってチタン材の加工・成形を行って溶解素材を製造することにより、得られた溶解素材を溶解して得るチタンインゴットの酸素含有率を、２５０ｐｐｍ以下に抑えることができる。
　　　【００２５】
　なお、破砕工程と加工・成形工程とを同じ室内で行っても勿論よく、この場合、酸素汚染のおそれがより低減する。
　また、溶解素材を溶解してチタンインゴットを製造するに際しては、溶解素材を溶解炉（ＶＡＲ溶解炉やＥＢ溶解炉）に装入することになるが、この装入時にも溶解素材が大気に曝されて大気中の水分を吸収するおそれがある。そこで、少なくとも溶解炉へ溶解素材を装入するための作業スペースを密閉し、その作業スペースに乾燥空気を供給して装入雰囲気中の絶対湿度を下げ、溶解素材が水分を吸収することを抑えるようにすると、溶解後に得られるチタンインゴットヘの酸素汚染防止をより確実なものとすることができる。また、破砕工程を経て得たチタン材を溶解素材に加工・成形せず直接溶解する場合もあり、このときも、同様にして溶解後に得られるチタンインゴットの酸素汚染防止を確実なものとすることができる。
　また、溶解素材（あるいは破砕後のチタン材）を溶解してチタンインゴットを製造する際の溶解方法としては、ＥＢ溶解やＶＡＲ溶解のみならず、ＰＢ（Ｐｌａｓｍａ　ｂｅａｍ）溶解やコールドクルーシブルを用いた高周波溶解を用いることができるが、より低酸素を狙うには、高い真空度で溶解するＥＢ溶解が好適である。
　　　【００２６】
　　【実施例】
　以下、本発明の実施例を説明する。
［実施例１］
　破砕に係る全工程室内の雰囲気を、絶対湿度：８〜１０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３、室温：２３℃に設定し、クロール法で製造した３５００ｋｇのスポンジチタンケーキの中心部から、プレス切断により３００Ｋｇのスポンジチタン塊を採取した。次いで、該スポンジチタン塊の全量を粉砕、整粒して１／２インチ〜７５ｍｍの粒度のスポンジチタンを得た。破砕工程に用いたプレス切断機および粉砕機は、上記雰囲気中に２時間放置した後、使用した。
［実施例２］
　破砕工程に係る全工程室内の雰囲気を、絶対湿度：５〜７ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３、室温：８℃に設定し、クロール法で製造した３３００ｋｇのスポンジチタンケーキの中心部から、プレス切断により２００Ｋｇのスポンジチタン塊を採取した。次いで、該スポンジチタン塊の全量を粉砕、整粒して１／２インチ〜７５ｍｍの粒度のスポンジチタンを得た。破砕工程に用いたプレス切断機および粉砕機は、上記雰囲気中に２時間放置した後、使用した。
［比較例］
　上記実施例１と同じ方法で採取したスポンジチタンを、調湿していない破砕工程でプレス切断、粉砕、整粒してチタン材を得た。この時の破砕工程の絶対湿度は２０〜３０ｇ−Ｈ２Ｏ／ｍ３、室温は３０℃であった。
　実施例１のスポンジチタンからサンプルＡ，Ｂ，Ｃを、また、実施例２のスポンジチタンからサンプルＤ，Ｅ，Ｆを、さらに比較例のスポンジチタンからサンプルＧ，Ｈ，Ｉをそれぞれ採取した。これらサンプルの酸素含有率を、表１に示す。
　　　【００２７】
　【表１】
　　　【００２８】
　表１から明らかなように、実施例１の各サンプルの酸素含有率は２００ｐｐｍ以下に抑えられており、また、実施例１よりも絶対湿度と室温がともに低い実施例２の各サンプルの酸素含有率は、さらに低下している。一方、調湿せずに得た比較例のサンプルの酸素含有率は、実施例１，２の各サンプルのそれよりもかなり高く、しかもバラツキが大きい。よって、破砕工程における絶対湿度と温度は低ければ低いほど、破砕後に得られるチタン材の酸素含有率が低下し、高純度になることが確かめられた。
　　　【００２９】
［実施例３］
　実施例１で得たスポンジチタンのサンプルＡ、Ｂ、Ｃを混合し、この混合物をＶＡＲ溶解して、チタンインゴットのサンプルＡ’、Ｂ’、Ｃ’を得た。
［実施例４］
　実施例２で得たスポンジチタンのサンプルＤ、Ｅ、Ｆを混合し、この混合物をＥＢ溶解して、チタンインゴットのサンプルＤ’、Ｅ’、Ｆ’を得た。
　実施例３，４の各サンプルの酸素含有率を、表２に示す。
　　　【００３０】
　【表２】
　　　【００３１】
　表２から明らかなように、チタンインゴットの各サンプル中の酸素含有率は、いずれも２００ｐｐｍを大幅に下回る値であり、したがって、スパッタリング用チタン材ターゲット材として十分な高純度を有する。
　　　【００３２】
　　【発明の効果】
　以上説明したように本発明によれば、スポンジチタンを原料として、酸素含有率が２５０ｐｐｍ以下であることは勿論のこと、２００ｐｐｍ以下のチタン材ないしはチタンインゴットの原料となるチタン溶解素材を製造することができ、しかも、年間を通して安定して製造することができる。よって、スパッタリング用ターゲット材に用いる高純度チタン材の製造方法としてきわめて有望である。