(57)【要約】  ポリマー流れが前進ガス流れによって紡糸口金の紡糸ノズルから出され、電極を通過し、生じたナノファイバーウェブがコレクター上に集められる改良された電気ブローイング方法がナノファイバーの繊維ウェブを形成するために提供される。本方法は、ポリマーが紡糸ノズルから出るときにポリマー流れに電荷を与えるのに十分な強度の電場が紡糸口金と電極との間に発生するように高電圧を電極にかけ、紡糸口金を接地することを含む。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）電気的に帯電したポリマー流れを紡糸口金の紡糸ノズルから出す工程と、
（ｂ）ポリマー流れを電圧がかけられている電極の近くに通す工程であって、ポリマー流れが紡糸ノズルから出るときにポリマー流れに前記電荷を与えるのに十分な強度の電場が紡糸口金と電極との間に発生するように、紡糸口金が実質的に接地されている工程と、
（ｃ）帯電したポリマー流れから形成されたナノファイバーを繊維ウェブとしてコレクター上に集める工程と
を含んでなる繊維ウェブを形成するための電気ブローイング方法。
【請求項２】
ポリマー流れがポリマー溶液の流れである請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ポリマー流れが溶融ポリマーの流れである請求項１に記載の方法。
【請求項４】
ポリマー流れが導電性である請求項１に記載の方法。
【請求項５】
コレクターが実質的に接地され、第２電場がコレクターと電極との間に発生し、電極とコレクターとの間の電位差が、紡糸口金と電極との間の電位差より小さい、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
紡糸口金と電極との間の電圧差が約１〜約１００ｋＶの範囲にある請求項１に記載の方法。
【請求項７】
紡糸口金と電極との間の電圧差が約２〜約５０ｋＶの範囲にある請求項６に記載の方法。
【請求項８】
ポリマー流れが負に帯電している請求項１に記載の方法。
【請求項９】
ポリマー流れが正に帯電している請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
ポリマー流れが、約０．１ｃｃ／分〜約１５ｃｃ／分の範囲の穴当たり処理量で紡糸ノズルを出る請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
電極が紡糸ノズルの出口から約０．０１ｃｍ〜約１００ｃｍの距離に配置される請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
紡糸口金の入口側に連結されたポリマー供給容器であって、ここで少なくとも１つの紡糸ノズルを通って前記紡糸口金を出るポリマー流路がその中に配置されている、容器と、
前記紡糸ノズルに隣接して出口を配置されそして該ノズルの方へ向けられた前進ガスノズルであって、前記紡糸ノズルは、前記ガスノズルの出口を越えて延在している、前進ガスノズルと、
前記ガスノズルの下流に、しかしガスフローノズルの方向によって定められるガス流路の外側に配置された少なくとも１つの電極と、
前記紡糸ノズルの下流に配置された繊維コレクターと
を含んでなる繊維紡糸装置であって、
前記紡糸口金、前記電極および前記繊維コレクターのそれぞれが、ある電位に個別に帯電し得るように、高電圧供給源を含有する回路に電気的に接続されている装置。
【請求項１３】
前記ポリマー供給容器がポリマー溶液のための貯蔵タンクである請求項１２に記載の繊維紡糸装置。
【請求項１４】
前記ポリマー供給容器がポリマー溶融体のための溶融押出機である請求項１２に記載の繊維紡糸装置。
【請求項１５】
前記ガスノズルが前記紡糸ノズルを取り囲む円周のスロットである請求項１２に記載の繊維紡糸装置。
【請求項１６】
前記紡糸口金が尖った先端を有するビーム（ｂｅａｍ）であり、前記ポリマー流路が前記尖った先端で前記紡糸口金を出る前記紡糸ノズルを形成する直線配列の毛細管を含んでなり、前記前進ガスノズルが前記尖った先端と前記尖った先端の両側に配置された長く延びたナイフエッジとの間に形成された、前記直線配列の長さに沿って延在するスロットであり、そして、前記電極が前記紡糸口金の長さに延在する２つの棒を含んでなる請求項１２に記載の繊維紡糸装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマー流れが紡糸ノズルを通ってポリマーに電荷を与えるのに十分な強度の電場中へ紡糸され、そして前進（ｆｏｒｗａｒｄｉｎｇ）ガス流れがポリマーを紡糸ノズルから離れて運ぶのに役立つ繊維ウェブの形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１はナノファイバーウェブを製造するための装置および方法を開示している。該方法は、ポリマー溶液が紡糸ノズルを出るときにそれを前進ガス流れの中に包むために圧縮ガスが使用されながら、高電圧がかけられている紡糸ノズルにポリマー溶液を供給する工程と、生じたナノファイバーウェブを接地された吸引コレクター上に集める工程とを含んでなる。
【０００３】
特許文献１に開示されている方法には、特に該方法が商業的規模で実施される場合に特に、幾つかの欠点がある。一つには、紡糸ノズル、およびノズルがその構成要素である紡糸口金および紡糸パックならびに関連する上流の溶液装備のすべてが紡糸プロセスの間ずっと高電圧に維持されなければならない。ポリマー溶液は導電性であるので、ポリマー溶液と接触した装備のすべてが高圧にされ、そしてポリマー溶液ポンプを駆動するモーターおよびギアボックスがポンプから電気絶縁されていない場合、ポリマー溶液に電荷を与えるために必要とされる電場を生み出すには不十分なレベルまでパックの電位を下げる短絡が生み出されるであろう。
【０００４】
先行技術プロセスの別の欠点は、プロセス溶液および／または溶媒供給がそれをプロセスの高電圧から隔離するために物理的に遮断されなければならないことである。さもなければ、溶液および／または溶媒供給システムはパックを完全に接地し、そしてポリマー溶液に電荷を与えるために必要とされる高い電場をなくすであろう。
【０００５】
さらに、帯電ポリマー溶液と接触した装備のすべてが適切で安全な運転のために電気絶縁されなければならない。この絶縁要件は、これが制御装置ならびに圧力計および温度計などの機器だけでなく、紡糸パック、移送ライン、計量供給ポンプ、溶液貯蔵タンク、ポンプなどの大きな装備を含むので満たすのが極めて困難である。さらなる厄介な問題は、地面に対して高電圧で作動し得る計装およびプロセス変数情報伝達システムをデザインすることが面倒であることである。さらに、高電圧に保持されるすべての露出した鋭角またはコーナーは丸くされなければならず、さもなければそれらは、放電するかもしれない強烈な電場をそれらのポイントで生み出すであろう。鋭角／コーナーの潜在的な源には、ボルト、山形鋼などが含まれる。さらに、高電圧は、進行中の製造プロセスを支えて日常メンテナンスを帯電装備に提供する人を危険にさらす。処理中のポリマー溶液および溶媒はしばしば引火性であり、高電圧の存在によって悪化させられるさらなる潜在的な危険性を生み出す。
【０００６】
先行技術の別の欠点は極めて高い電圧を用いる必要性である。ポリマーに電荷を与えるために、十分な強度の電場が必要とされる。紡糸ノズルとコレクターとの間に含まれる距離のために、高電圧が電場を維持するために用いられる。本発明の目的は、用いられる電圧を下げることである。
【０００７】
先行技術のさらに別の欠点は、紡糸ノズル−コレクター距離と用いられる電圧とのカップリングである。先行技術プロセスの運転中に、紡糸ノズル−コレクターの距離（またはダイ−コレクター距離、「ＤＣＤ」）を変えることが望ましいかもしれない。しかしながら、当該距離を変えることによって、紡糸ノズルとコレクターとの間に発生する電場が変化する。これは、同じ電場を維持するために電圧を変えることを要求する。従って、本発明の別の目的は、紡糸ノズル−コレクター距離を電場から切り離すことである。
【０００８】
【特許文献１】ＰＣＴ公開国際公開第０３／０８０９０５Ａ号パンフレット
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００９】
第１実施形態では、本発明は、電気的に帯電したポリマー流れを紡糸口金の紡糸ノズルから出す工程と、ポリマー流れを電圧がかけられている電極の近くに通す工程であって、ポリマー流れが紡糸ノズルから出るときにポリマー流れに前記電荷を与えるのに十分な強度の電場が紡糸口金と電極との間に発生するように、紡糸口金が実質的に接地されている工程と、帯電したポリマー流れから形成されたナノファイバーを繊維ウェブとしてコレクター上に集める工程とを含んでなる繊維ウェブを形成するための電気ブローイング方法に関する。
【００１０】
本発明の第２実施形態は、紡糸口金の入口側に連結されたポリマー供給容器であって、ここで少なくとも１つの紡糸ノズルを通って前記紡糸口金を出るポリマー流路がその中に配置されている、容器と、前記紡糸ノズルに隣接して出口を配置されそして該ノズルの方へ向けられた前進ガスノズルであって、前記紡糸ノズルは、前記ガスノズルの出口を越えて延在している、前進ガスノズルと、前記ガスノズルの下流に、しかしガスフローノズルの方向によって定められるガス流路の外側に配置された少なくとも１つの電極と、前記紡糸ノズルの下流に配置された繊維コレクターとを含んでなる繊維紡糸装置であって、前記紡糸口金、前記電極および前記繊維コレクターのそれぞれが、ある電位に個別に帯電し得るように、高電圧供給源を含有する回路に電気的に接続されている装置である。
【００１１】
定義
用語「電気ブローイング」および「電気ブロー紡糸」は本明細書では同義的に、前進ガス流れがコレクターの方へ一般に向けられ、そのガス流れ中へポリマー流れが紡糸ノズルから注入され、それによってコレクター上に集められる繊維ウェブを形成する繊維ウェブの形成方法であって、電圧差が紡糸ノズルと電極との間に維持され、そして該電圧差が紡糸ノズルからポリマーが出るときにポリマー流れに電荷を与えるのに十分な強度のものである方法を意味する。
【００１２】
用語「ナノファイバー」は、１，０００ナノメートル未満の直径を有する繊維を意味する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
ここで、その例が添付の図面に例示される、本発明の現在好ましい実施形態について詳細に言及する。図面の全体にわたって、類似の参照文字は類似の要素を示すために用いられる。
【００１４】
繊維ウェブを形成するための電気ブローイング方法および装置は、それらの内容が参照により本明細書によって援用される、２００３年１１月１９日出願の米国特許出願第１０／４７７，８８２号明細書に対応する、ＰＣＴ公開国際公開第０３／０８０９０５Ａ号パンフレット（図１）に開示されている。この方法には、上に既に記載されたような、幾つかの欠点がある。
【００１５】
本発明の方法で、本発明の一実施形態に従った図２について言及すると、ポリマーおよび溶媒を含んでなるポリマー流れ、またはポリマー溶融体は貯蔵タンクから、またはポリマー溶融体のケースでは押出機１００から、それを通ってポリマー流れが放出される紡糸口金１０２に置かれた紡糸ノズル１０４（また「ダイ」とも呼ばれる）へ供給される。ポリマー流れは、それが紡糸口金１０２から放出されるときに紡糸口金１０２と電極１３０および１３２との間に発生した電場を通過する。ガス温度調節機１０８中で場合により加熱されてもまたは冷却されてもよい圧縮ガスは、紡糸ノズル１０４に隣接してまたはその周辺に配置されたガスノズル１０６から出される。ガスは、新たに出されたポリマー流れを前に進める、そして繊維ウェブの形成に役立つ前進ガス流れ中で、ポリマー流れフローの方向に一般に向けられる。
【００１６】
理論に拘束されることを望まないが、前進ガス流れは出されたポリマー流れからの繊維の延伸の初期段階で前進力の大部分を提供し、そしてポリマー溶液のケースでは、質量境界層を個々の繊維表面に沿って一斉に剥ぎ取り、それによって繊維ウェブの形成中にポリマー溶液からの溶媒のガスの形態での拡散速度を大きく増加させると考えられる。
【００１７】
あるポイントでは、ポリマー流れ周りの局所的電場は、電気力がポリマー流れからの個々の繊維を最終的には数百ナノメートル以下で測定される直径まで延伸する有力な延伸力になるのに十分な強度のものである。
【００１８】
「ダイ先端」とも呼ばれる、紡糸ノズル１０４の先端の尖ったジオメトリーは、ポリマー流れに与えられるべき電荷をもたらす強烈な電場を、先端を取り囲む三次元空間に生み出すと考えられる。紡糸ノズルは、任意の所望の断面形状の毛細管の形態に、または直線配列のかかる毛細管の形態にあってもよい。ダイ先端が直線毛細管配列の紡糸ノズルを含有する尖ったビーム（ｂｅａｍ）である実施形態では、前進ガス流れは紡糸口金１０２の各サイド上のガスノズル１０６から出される。ガスノズル１０６は、長く延びたナイフエッジ、直線毛細管配列の長さに沿った、紡糸口金１０２の各サイド上のものと、紡糸口金１０２との間に形成されたスロットの形態にある。あるいはまた、ダイ先端が単一毛細管の形態にある実施形態では、ガスノズル１０６は、紡糸口金１０２を取り囲む円周スロットの形態にあってもよい。ガスノズル１０６は、一般にポリマー流れフローの方向に、紡糸ノズルの方へ向けられる。尖ったダイ先端、およびそれ故紡糸ノズルは、それが紡糸口金の末端およびガスノズルを越えて距離「ｅ」だけ延在するように配置される（図２）。ポリマー流れ上の電荷と組み合わせられた電場は、その中に形成された繊維およびフィブリルに作用する拡散力を提供し、より良く分散されるべきウェブをもたらし、そしてコレクターの収集面上にレイダウンされた非常に一様なウェブを提供すると考えられる。
【００１９】
有利には、ポリマー溶液は導電性である。本発明での使用のためのポリマーの例には、ポリイミド、ナイロン、ポリアラミド、ポリベンゾイミダゾール、ポリエーテルイミド、ポリアクリロニトリル、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ポリプロピレン、ポリアニリン、ポリエチレンオキシド、ＰＥＮ（ポリエチレンナフタレート）、ＰＢＴ（ポリブチレンテレフタレート）、ＳＢＲ（スチレンブタジエンゴム）、ポリスチレン、ＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）、ポリビニルアルコール、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）、ポリビニルブチレンおよびそれらのコポリマーまたは誘導化合物が挙げられる。ポリマー溶液は、ポリマーを溶解させるのに好適な溶媒を選択することによって調製される。ポリマー溶液は、関連ポリマーと相溶性の任意の樹脂、可塑剤、紫外線安定剤、架橋剤、硬化剤、反応開始剤、電気的ドーパントなどをはじめとする添加剤と混合することができる。従来の電気紡糸法での使用に好適であることが知られる任意のポリマー溶液が、本発明の方法に使用されてもよい。
【００２０】
本発明の別の実施形態では、紡糸パックに供給され、そして紡糸口金のノズルを通って放出されるポリマー流れはポリマー溶融体である。溶融電気紡糸法での使用に好適であることが知られる任意のポリマーが、ポリマー溶融体の形態で本方法に使用されてもよい。
【００２１】
本方法での使用に好適なポリマー溶融体およびポリマー−溶媒組み合わせは、参照により本明細書に援用される、Ｚ．Ｍ．ファング（Ｈｕａｎｇ）ら著、「複合材料科学および技術（Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）」、第６３巻（２００３年）、２２２６−２２３０ページに開示されている。
【００２２】
有利には、ポリマー放出圧力は約０．０１ｋｇ／ｃｍ２〜約２００ｋｇ／ｃｍ２の範囲に、より有利には約０．１ｋｇ／ｃｍ２〜約２０ｋｇ／ｃｍ２の範囲にあり、穴当たりのポリマー流れ処理量は約０．１ｃｃ／分〜約１５ｃｃ／分の範囲にある。
【００２３】
ガスノズル１０６から出される圧縮ガスの速度は、有利には約１０〜約２０，０００ｍ／分、より有利には約１００〜約３，０００ｍ／分である。
【００２４】
ポリマー流れが紡糸ノズル１０４を出た後に、それは図２に示されるように、電極１３０および１３２の近くを通る。これらの電極は、リング形状電極として、または棒として別々にされたままで、１装置へ組み合わせることができる。リング形状電極は１つもしくはそれ以上の紡糸ノズルのために用いることができるが、紡糸ビームおよび／または毛細管配列の全体長さを実質的に延在する棒電極は、直線配列の紡糸ノズルを含有するビームのために用いることができる。電極は、前進ガスまたはポリマー流れのフローを妨げないように、ガスノズルによって定められるガス流路の外側に配置される。紡糸ノズルと電極との間の距離（「ダイ−電極距離」または「ＤＥＤ」とも呼ばれる）は、約０．０１〜約１００ｃｍの範囲、より有利には約０．１〜約２５ｃｍの範囲にある。電極はまた、距離「ｅ」内で、紡糸ノズルと紡糸口金との間に置くこともでき（図２）、ここで、紡糸ノズルからコレクターまでの距離は電極からコレクターまでの距離より少ない。しかしながら、この実施形態は、電極が紡糸ノズルの下流に置かれた実施形態より有効でない電場を提供する。
【００２５】
本発明の方法は、紡糸口金、ならびにすべての他の上流装備を含む紡糸パックを、上記のような、高電圧に維持する必要性をなくす。電極に電圧をかけることによって、パックおよび紡糸口金は接地されてもまたは実質的に接地されてもよい。「実質的に接地される」とは、紡糸口金が優先的に低電圧レベル、すなわち、約−１００Ｖ〜約＋１００Ｖに保持されてもよいことを意味する。しかしながら、電極が紡糸口金と電極との間に所望の電圧差を維持する電圧を有するという条件で紡糸口金がかなりの電圧を持ち得ることもまた理解される。この電圧差は、大地電位に対して正のまたは負の極性を有することができる。一実施形態では、紡糸口金および電極は同じ、しかし異なる極性の電圧を有することができる。紡糸口金と電極との間の電圧差は約１〜約１００ｋＶの範囲に、さらに約２〜約５０ｋＶの範囲、そして約２〜約３０ｋＶほど低くさえある。
【００２６】
製造された繊維ウェブを集めるためのコレクターは紡糸口金１０２の下方にある距離で置かれる。図２で、コレクターは、繊維ウェブがその上へ集められる移動ベルト１１０を含んでなり、本方法によって形成された繊維ウェブがその上に沈積する、前記移動ベルト上を移動する多孔性繊維スクリムを含むことができる。ベルト１１０は有利には、ブロワー１１２の入口から真空チャンバー１１４を通ってベルトの真下から真空に引くことができるように金属スクリーンなどの多孔性材料から製造される。本発明のこの実施形態では、収集ベルトは実質的に接地されている。収集ベルトが実質的に接地されている実施形態では、電極とコレクターとの間の電位差が、紡糸口金と電極との間の電位差より小さいように、第２の電場がコレクターと電極との間に生み出される。ナノファイバーの集められた繊維ウェブは、示されていない巻取ロールに送られる。
【００２７】
紡糸口金と収集面との間の距離（「ダイ−コレクター距離」または「ＤＣＤ」とも呼ばれる；図２に例示される）は、約１〜約２００ｃｍの範囲に、より有利には約１０〜約５０ｃｍの範囲にあることが分かった。
【００２８】
紡糸ノズルと収集面との間の距離が紡糸口金と収集面との間の距離より少ないように、紡糸ノズルの先端またはダイ先端が距離ｅだけ紡糸口金から突き出ているときに（図２）、より一様な電場が生じることがさらに分かった。理論に拘束されることを望まないが、これは、突き出た紡糸ノズルが電場を集中させる鋭いエッジまたはポイントを空間中に定めるためであると考えられる。
【実施例】
【００２９】
実施例１
シグマ−アルドリッチ、ミズーリ州セントルイス（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ，Ｓｔ  Ｌｏｕｉｓ，ＭＯ）から入手可能な、ポリ（エチレンオキシド）（ＰＥＯ）、粘度平均分子量（Ｍｖ）約３００，０００を脱イオン水に溶解させて１０重量％ＰＥＯ溶液を調製した。溶液電気伝導率は、ＶＷＲサイエンティフィック・プロダクツ（ＶＷＲインターナショナル社、ペンシルバニア州ウェスト・チェスター）（ＶＷＲ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（ＶＷＲ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｉｎｃ．，Ｗｅｓｔ  Ｃｈｅｓｔｅｒ，ＰＡ））から入手可能なＶＷＲデジタル導電率計を用いて４７マイクロジーメンス／ｃｍであると測定された。溶液を、同心の前進空気ジェット中、２６ゲージの尖っていない注射針を含んでなる単一オリフィス電気ブローイング装置で紡糸した。針先端は、紡糸パック本体の導電性面の下方に２．５ｍｍ突き出ていた。紡糸パック本体および紡糸オリフィスを、電流計を通して電気的に接地し、ＰＥＯ溶液を高電圧に帯電させたリング形状電極を通して導いた。プロセス条件を下の表に示す。
【００３０】
本方法によって形成されたＰＥＯ繊維を接地された導電性表面上に集め、走査電子顕微鏡下に調べた。繊維径は約９１〜約７３０ナノメートルの範囲であった。平均繊維径は視覚的に約３００ナノメートルであると推定された。
【００３１】
実施例２
より小さい内径の電極で、電極をダイ先端のより近くに置き、そしてより低い電圧を電極にかけたことを除いて実施例１の手順に従った。プロセス条件を下の表に示す。繊維径は、平均繊維径が約４００ナノメートルであると推定されて、約２３０〜約８８０ナノメートルの範囲にあると測定された。
【００３２】
実施例２から製造された繊維は実施例１から製造されたそれらの繊維にサイズが類似していた。実施例２の手順は、電極内径を減らすこと、およびＤＥＤを減らすことによって、電極への印可電圧を減らすことができ、それでもやはり実施例１に類似したサイズの繊維を生み出すことを示す。
【００３３】
実施例３
電極に関してわずかにより高い電圧を使った以外は実施例２の手順を繰り返した。プロセス条件を下の表に示す。繊維径は、平均が約２９０ナノメートルであると推定されて、約１８０〜約３５０ナノメートルの範囲にあると測定された。
【００３４】
実施例３から製造された繊維は、実施例１および２から製造されたそれらの繊維にサイズが類似していた。
【００３５】
【表１】
2008525670.tif 000003
【００３６】
比較例
ＰＣＴ公開国際公開第０３／０８０９０５Ａ号パンフレットに従った手順に従った。本手順は、電極が全く存在しない０．１メートル紡糸パックを含んだ。−６０ｋＶの高電圧を紡糸口金にかけ、コレクターを接地した。
【００３７】
ギ酸（ケミラ・インダストリアル・ケミカルズ、フィンランド国ヘルシンキ（Ｋｅｍｉｒａ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｈｅｌｓｉｎｋｉ，Ｆｉｎｌａｎｄ）から入手した）中のナイロン６（バスフ・コーポレーション、ニュージャージー州マウント・オリーブ（ＢＡＳＦ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｍｏｕｎｔ  Ｏｌｉｖｅ，ＮＪ）から入手したタイプＢＳ４００Ｎ）の２２重量％溶液を、１．５ｃｃ／穴の処理速度での１１紡糸ノズルを有する、１００ｍｍ幅の紡糸口金を通して電気ブローした。前進空気流れを、４ｓｃｆｍ（２リットル毎秒）の流量で空気ノズルを通して導入した。空気を約７０℃に加熱した。紡糸口金からコレクターの上面までの距離は約３００ｍｍであった。本方法を約１分間ランさせた。
【００３８】
集められた生成物からの１９の繊維を繊維径について測定した。平均繊維サイズは、８５の標準偏差で３９０ｎｍであった。
【００３９】
実施例１〜３は、本発明に従って配置し、そして帯電させた電極の使用が類似した繊維径のナノファイバーを製造するのに先行技術の方法より少ない電圧を必要とすることを実証する。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】先行技術電気ブローイング装置の図である。
【図２】本発明によるプロセスおよび装置の略図である。
【図１】
2008525670.tif 000004
【図２】
2008525670.tif 000005
【国際調査報告】
2008525670.tif 000006
2008525670.tif 000007