(57)【要約】【課題】１ミクロンより小さな平均粒径を有するマルチカチオンセラミックの製造方法を提供する。【解決手段】第１のカチオンを含む第１の材料および第２のカチオンを含む第２の材料を含む混合物を形成する。第１のカチオンおよび第２のカチオンが互いに異なり、第１の材料および第２の材料の各々はナノパウダである。混合物からなま地を形成し、第１のカチオンおよび第２のカチオンを含む緻密なマルチカチオンセラミック材料を形成する。この緻密なマルチカチオンセラミック材料は、第１のカチオンおよび第２のカチオンを含む主要相を含み、それは第１の材料および第２の材料と異なる。このマルチカチオンセラミック材料は高密度および高インライン透過率を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）少なくとも第１の材料および第２の材料を準備するステップであって、前記第１の材料が第１のカチオンを含み、前記第２の材料が第２のカチオンを含み、前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンが互いに異なり、前記第１の材料および前記第２の材料の各々がナノパウダであるステップと、
ｂ）前記第１の材料および前記第２の材料を含む混合物を形成するステップと、
ｃ）前記混合物からなま地を形成するステップと、
ｄ）前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンを含む緻密なマルチカチオンセラミック材料を形成するステップであって、前記緻密なマルチカチオンセラミック材料が前記第１の材料および前記第２の材料と異なる主要相を含み、かつ１ミクロンより小さい平均粒径を有するステップとを含む、マルチカチオンセラミック材料を製造する方法。
【請求項２】
前記緻密なマルチカチオンセラミック材料が透明である、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記緻密なマルチカチオンセラミック材料が赤外線に対して透明である、請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記緻密なマルチカチオンセラミック材料が紫外線に対して透明である、請求項１記載の方法。
【請求項５】
前記緻密なマルチカチオンセラミック材料が可視光に対して透明である、請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記緻密なマルチカチオンセラミック材料の１ｍｍ厚さの試料が少なくとも５０％の正透過率を有する、請求項１記載の方法。
【請求項７】
前記緻密なマルチカチオンセラミック材料の前記１ｍｍ厚さの試料が少なくとも６５％の正透過率を有する、請求項１記載の方法。
【請求項８】
前記第１の材料および前記第２の材料の各々が、フッ化物、酸化物、窒化物、炭化物、カルコゲニド、およびそれらの組合せのうちの１つである、請求項１記載の方法。
【請求項９】
前記第１の材料および前記第２の材料の少なくとも１つがランタン族金属の酸化物である、請求項８記載の方法。
【請求項１０】
前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンが、イットリウム、イッテルビウム、ルテチウム、セリウム、エルビウム、ツリウム、プラセオジム、ガドリニウム、ランタン、ネオジム、ホルミウム、アルミニウム、ガリウム、カルシウム、マグネシウム、スカンジウム、ジルコニウム、および鉄のカチオンからなる群から選択される、請求項１記載の方法。
【請求項１１】
前記セラミック材料の前記主要相が、酸化物、ホウ化物、炭化物、窒化物、オキシナイトライド、およびそれらの組合せのうちの１つである、請求項１記載の方法。
【請求項１２】
前記セラミック材料の前記主要相が、ＹＡＧ、ＹＡＧ：Ｎｄ、ＹＡＧ、ＹＡＧ：ＹｂおよびＹｂＡＧ、のうちの１つである、請求項１記載の方法。
【請求項１３】
前記セラミック材料の前記主要相が、前記主要相の理論的密度の約９８パーセントから１００パーセントの範囲内の密度を有する、請求項１記載の方法。
【請求項１４】
前記第１の材料および前記第２の材料を含む混合物を形成するステップが、前記第１の材料、前記第２の材料および溶媒を含むスラリーを形成するステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項１５】
前記溶媒が水性溶媒である、請求項１４記載の方法。
【請求項１６】
前記溶媒が非水溶媒である、請求項１４記載の方法。
【請求項１７】
前記非水溶媒が極性溶媒である、請求項１６記載の方法。
【請求項１８】
前記極性溶媒がアルコールである、請求項１７記載の方法。
【請求項１９】
前記非水溶媒が非極性溶媒である、請求項１６記載の方法。
【請求項２０】
前記非極性溶媒がアルカン、アルケンおよびその組合せのうちの１つである、請求項１９記載の方法。
【請求項２１】
前記非極性溶媒がヘキサン、トルエン、四塩化炭素、およびそれらの組合せのうちの１つである、請求項１９記載の方法。
【請求項２２】
前記スラリーを形成することが前記スラリーに分散剤を加えることを含む、請求項１４記載の方法。
【請求項２３】
前記分散剤がポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸アンモニウム、ポリメタクリル酸アンモニウム、ポリビニルアルコール、アルキルステアレート、有機ホスフェート、アルキル臭化アンモニウム塩、ブロックコポリマー、およびそれらの組合せのうちの１つである、請求項２２記載の方法。
【請求項２４】
前記第１の材料および前記第２の材料を含む混合物を形成するステップが、前記第１の材料および前記第２の材料を乾式混合するステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項２５】
乾式混合の前記ステップが、流体エネルギ混合ステップ、振動混合ステップ、スタテックミキシングステップ、ジェットミリングステップ、ボールミリングステップ、およびこれらの組合せのステップのうちの少なくとも１つを含む、請求項２４記載の方法。
【請求項２６】
乾燥した混合物を形成するように前記混合物を乾燥させるステップをさらに含む、請求項１記載の方法。
【請求項２７】
乾燥した混合物を形成するように前記混合物を乾燥させる前記ステップが、前記混合物を温度補助乾燥するステップ、前記混合物を噴霧乾燥するステップ、前記混合物を凍結乾燥するステップ、および前記混合物を減圧乾燥するステップ、およびそれらの組合せのステップのうちの少なくとも１つを含む、請求項２６記載の方法。
【請求項２８】
前記混合物からなま地を形成するステップが、前記混合物を一軸圧力の下で締め固めるステップ、前記混合物を二軸圧力の下で締め固めるステップ、前記混合物を静水圧の下で締め固めるステップ、前記混合物を押し出すステップ、前記混合物を射出成型するステップ、前記混合物をスリップキャスティングするステップ、および前記混合物をゲルキャスティングするステップのうちの１つを含む、請求項１記載の方法。
【請求項２９】
前記緻密なマルチカチオンセラミック材料を形成する前記ステップが前記なま地を焼結するステップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項３０】
前記なま地を焼結する前記ステップが、前記なま地を制御された雰囲気内で焼結するステップを含む、請求項２９記載の方法。
【請求項３１】
前記制御された雰囲気が、周囲空気、不活性ガス、還元性ガス、酸化性ガス、またはそれらの混合物のうちの少なくとも１つを含む、請求項３０記載の方法。
【請求項３２】
前記なま地を焼結する前記ステップが、前記なま地を制御された圧力下で焼結するステップを含む、請求項３１記載の方法。
【請求項３３】
前記制御された圧力が、約１０−８ｔｏｒｒから約１．６×１０６ｔｏｒｒの範囲内にある、請求項３２記載の方法。
【請求項３４】
前記なま地を焼結する前記ステップが、約１０００℃から約２１００℃の範囲内の温度で所定時間前記なま地を焼結するステップを含む、請求項２９記載の方法。
【請求項３５】
前記所定時間が約０．５時間から約２４時間の範囲内にある、請求項３４記載の方法。
【請求項３６】
少なくとも第１の材料および第２の材料を準備する前記ステップが、少なくとも１つの追加の材料を準備するステップをさらに含み、前記少なくとも１つの追加の材料が、前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンと異なる少なくとも１つのカチオンを含み、前記少なくとも１つの追加の材料がナノパウダである、請求項１記載の方法。
【請求項３７】
ａ）少なくとも第１の材料および第２の材料を準備するステップであって、前記第１の材料が第１のカチオンを含み、前記第２の材料が第２のカチオンを含み、前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンが互いに異なり、前記第１の材料および前記第２の材料の各々がナノパウダであるステップと、
ｂ）前記第１の材料、前記第２の材料、少なくとも１つの分散剤および溶媒を含むスラリーを形成するステップと、
ｃ）前記第１の材料および前記第２の材料を含む混合物を形成するように前記スラリーを混合するステップと、
ｄ）粉体を形成するように前記スラリーを乾燥するステップと、
ｅ）前記粉体からなま地を形成するステップと、
ｆ）前記なま地を、焼結体を形成するように制御された圧力で焼結するステップと、
ｇ）前記焼結体を物品を形成するために仕上げるステップであって、前記物品が前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンを含む主要相を含み、前記主要相が前記第１の材料および前記第２の材料と異なり、かつ１ミクロンより小さい平均粒径を有するステップを含む、マルチカチオンセラミック材料を含む物品を製造する方法。
【請求項３８】
前記第１の材料および前記第２の材料の各々が、フッ化物、酸化物、窒化物、炭化物、カルコゲニド、およびそれらの組合せのうちの１つである、請求項３７記載の方法。
【請求項３９】
前記第１の材料および前記第２の材料の少なくとも１つがランタン族金属の酸化物である、請求項３７記載の方法。
【請求項４０】
前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンが、イットリウム、イッテルビウム、ルテチウム、セリウム、エルビウム、ツリウム、プラセオジム、ガドリニウム、ランタン、ネオジム、ホルミウム、アルミニウム、ガリウム、カルシウム、マグネシウム、スカンジウム、ジルコニウム、および鉄のカチオンからなる群から選択される、請求項３７記載の方法。
【請求項４１】
前記セラミック材料の前記主要相が、酸化物、ホウ化物、炭化物、窒化物、オキシナイトライド、およびそれらの組合せのうちの１つである、請求項３７記載の方法。
【請求項４２】
前記セラミック材料の前記主要相が、ＹＡＧ、ＹＡＧ：Ｎｄ、ＹＡＧ、ＹＡＧ：ＹｂおよびＹｂＡＧ、のうちの１つである、請求項３７記載の方法。
【請求項４３】
前記セラミック材料の前記主要相が、前記主要相の理論的密度の約９８パーセントから１００パーセントの範囲内の密度を有する、請求項３７記載の方法。
【請求項４４】
前記溶媒が水性溶媒である、請求項３７記載の方法。
【請求項４５】
前記溶媒が非水溶媒である、請求項３７記載の方法。
【請求項４６】
前記非水溶媒が極性溶媒である、請求項４５記載の方法。
【請求項４７】
前記極性溶媒がアルコールである、請求項４６記載の方法。
【請求項４８】
前記非水溶媒が非極性溶媒である、請求項４５記載の方法。
【請求項４９】
前記非極性溶媒がアルカン、アルケンおよびその組合せのうちの１つである、請求項４８記載の方法。
【請求項５０】
前記非極性溶媒がヘキサン、トルエン、四塩化炭素、およびそれらの組合せのうちの１つである、請求項４８記載の方法。
【請求項５１】
乾燥した混合物を形成するように前記混合物を乾燥させる前記ステップが、前記混合物を温度補助乾燥するステップ、前記混合物を噴霧乾燥するステップ、前記混合物を凍結乾燥するステップ、および前記混合物を減圧乾燥するステップ、およびそれらの組合せのステップのうちの少なくとも１つを含む、請求項３７記載の方法。
【請求項５２】
前記粉体からなま地を形成するステップが、前記混合物を一軸圧力の下で締め固めるステップ、前記混合物を二軸圧力の下で締め固めるステップ、前記混合物を静水圧の下で締め固めるステップ、前記混合物を押し出すステップ、前記混合物を射出成型するステップ、前記混合物をスリップキャスティングするステップ、および前記混合物をゲルキャスティングするステップのうちの１つを含む、請求項３７記載の方法。
【請求項５３】
前記なま地を焼結するステップが、約１０００℃から約２１００℃の範囲内の温度で所定時間前記なま地を焼結するステップを含む、請求項３７記載の方法。
【請求項５４】
前記所定時間が約０．５時間から約２４時間の範囲内にある、請求項５３記載の方法。
【請求項５５】
少なくとも第１の材料および第２の材料を準備するステップが、少なくとも１つの追加の材料を準備するステップをさらに含み、前記少なくとも１つの追加の材料が、前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンと異なる少なくとも１つのカチオンを含み、前記少なくとも１つの追加の材料がナノパウダである、請求項３７記載の方法。
【請求項５６】
ａ）少なくとも第１の材料および第２の材料を準備するステップであって、前記第１の材料が第１のカチオンを含み、前記第２の材料が第２のカチオンを含み、前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンが互いに異なり、前記第１の材料および前記第２の材料の各々がナノパウダであるステップと、
ｂ）前記第１の材料、前記第２の材料、少なくとも１つの分散剤および溶媒を含むスラリーを形成するステップと、
ｃ）前記第１の材料および前記第２の材料を含む混合物を形成するように前記スラリーを混合するステップと、
ｄ）粉体を形成するように前記スラリーを乾燥するステップと、
ｅ）前記粉体からなま地を形成するステップと、
ｆ）前記なま地を焼結体を形成するように制御された圧力で焼結するステップと、
ｇ）前記焼結体を物品を形成するために仕上げるステップであって、前記物品が前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンを含む主要相を含み、前記主要相が前記第１の材料および前記第２の材料と異なり、１ミクロンより小さい平均粒径を有し、かつ透明であり、前記物品が１ｍｍ厚さの試料に基準化される少なくとも５０％の正透過率を有するステップを含む、マルチカチオンセラミック材料を含む物品を製造する方法。
【請求項５７】
前記物品が少なくとも６５％の正透過率を有する、請求項５６記載の方法。
【請求項５８】
前記物品が赤外線に対して透明である、請求項５６記載の方法。
【請求項５９】
前記物品が紫外線に対して透明である、請求項５６記載の方法。
【請求項６０】
前記物品が可視光に対して透明である、請求項５６記載の方法。
【請求項６１】
前記第１の材料および前記第２の材料の各々が、フッ化物、酸化物、窒化物、炭化物、カルコゲニド、およびそれらの組合せのうちの１つである、請求項５６記載の方法。
【請求項６２】
前記第１の材料および前記第２の材料の少なくとも１つがランタン族金属の酸化物である、請求項５６記載の方法。
【請求項６３】
前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンが、イットリウム、イッテルビウム、ルテチウム、セリウム、エルビウム、ツリウム、プラセオジム、ガドリニウム、ランタン、ネオジム、ホルミウム、アルミニウム、ガリウム、カルシウム、マグネシウム、スカンジウム、ジルコニウム、および鉄のカチオンからなる群から選択される、請求項５６記載の方法。
【請求項６４】
前記セラミック材料の前記主要相が、酸化物、ホウ化物、炭化物、窒化物、オキシナイトライド、およびそれらの組合せのうちの１つである、請求項５６記載の方法。
【請求項６５】
前記セラミック材料の前記主要相が、ＹＡＧ、ＹＡＧ：Ｎｄ、ＹＡＧ、ＹＡＧ：ＹｂおよびＹｂＡＧ、のうちの１つである、請求項５６記載の方法。
【請求項６６】
前記セラミック材料の前記主要相が、前記主要相の理論的密度の約９８パーセントから１００パーセントの範囲内の密度を有する、請求項５６記載の方法。
【請求項６７】
前記溶媒が水性溶媒である、請求項５６記載の方法。
【請求項６８】
前記溶媒が非水溶媒である、請求項５６記載の方法。
【請求項６９】
前記非水溶媒が極性溶媒である、請求項６８記載の方法。
【請求項７０】
前記極性溶媒がアルコールである、請求項６９記載の方法。
【請求項７１】
前記非水溶媒が非極性溶媒である、請求項６８記載の方法。
【請求項７２】
前記非極性溶媒がアルカン、アルケンおよびその組合せのうちの１つである、請求項７１記載の方法。
【請求項７３】
前記非極性溶媒がヘキサン、トルエン、四塩化炭素、およびそれらの組合せのうちの１つである、請求項７１記載の方法。
【請求項７４】
乾燥した混合物を形成するように前記混合物を乾燥させる前記ステップが、前記混合物を温度補助乾燥するステップ、前記混合物を噴霧乾燥するステップ、前記混合物を凍結乾燥するステップ、および前記混合物を減圧乾燥するステップ、およびそれらの組合せのステップのうちの少なくとも１つを含む、請求項５６記載の方法。
【請求項７５】
前記粉体からなま地を形成するステップが、前記混合物を一軸圧力の下で締め固めるステップ、前記混合物を二軸圧力の下で締め固めるステップ、前記混合物を静水圧の下で締め固めるステップ、前記混合物を押し出すステップ、前記混合物を射出成型するステップ、前記混合物をスリップキャスティングするステップ、および前記混合物をゲルキャスティングするステップのうちの１つを含む、請求項５６記載の方法。
【請求項７６】
前記なま地を焼結するステップが、約１０００℃から約２１００℃の範囲内の温度で所定時間前記なま地を焼結するステップを含む、請求項５６記載の方法。
【請求項７７】
前記所定時間が約０．５時間から約２４時間の範囲内にある、請求項７６記載の方法。
【請求項７８】
少なくとも第１の材料および第２の材料を準備するステップが、少なくとも１つの追加の材料を準備するステップをさらに含み、前記少なくとも１つの追加の材料が、前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンと異なる少なくとも１つのカチオンを含み、前記少なくとも１つの追加の材料がナノパウダである、請求項５６記載の方法。
【請求項７９】
セラミック材料が主要相を含み、前記主要相が、少なくとも第１のカチオンおよび第２のカチオンを含み前記第１のカチオンおよび第２のカチオンは互いに相違し、かつ１ミクロンより小さい平均粒径を有し、かつ前記セラミック材料が透明であり、１ｍｍ厚さの試料に基準化される少なくとも５０％の正透過率を有する、セラミック材料。
【請求項８０】
前記セラミック材料が赤外線に対して透明である、請求項７９記載のセラミック材料。
【請求項８１】
前記セラミック材料が紫外線に対して透明である、請求項７９記載のセラミック材料。
【請求項８２】
前記セラミック材料が可視光に対して透明である、請求項７９記載のセラミック材料。
【請求項８３】
前記セラミック材料の１ｍｍ厚さの試料が少なくとも６５％の正透過率を有する、
請求項７９記載のセラミック材料。
【請求項８４】
前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンが、イットリウム、イッテルビウム、ルテチウム、セリウム、エルビウム、ツリウム、プラセオジム、ガドリニウム、ランタン、ネオジム、ホルミウム、アルミニウム、ガリウム、カルシウム、マグネシウム、スカンジウム、ジルコニウム、および鉄のカチオンからなる群から選択される、請求項７９記載のセラミック材料。
【請求項８５】
前記セラミック材料の前記主要相が、酸化物、ホウ化物、炭化物、窒化物、オキシナイトライド、およびそれらの組合せのうちの１つである、請求項７９記載のセラミック材料。
【請求項８６】
前記セラミック材料の前記主要相が、ＹＡＧ、ＹＡＧ：Ｎｄ、ＹＡＧ、ＹＡＧ：ＹｂおよびＹｂＡＧ、のうちの１つである、請求項７９記載のセラミック材料。
【請求項８７】
前記セラミック材料の前記主要相が、前記主要相の理論的密度の約９８パーセントから１００パーセントの範囲内の密度を有する、請求項７９記載のセラミック材料。
【請求項８８】
前記セラミック材料がフィルタ、シンチレータ、窓、および透明武器物品の少なくとも一部分を形成する、請求項７９記載のセラミック材料。
【請求項８９】
主要相を含み、前記主要相が少なくとも第１のカチオンおよび第２のカチオンを含み前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンは互いに異なり、かつ１ミクロンより小さな平均粒径を有するセラミック物品であって、前記セラミック物品が、
ａ）少なくとも第１の材料および第２の材料を準備するステップであって、前記第１の材料が第１のカチオンを含み、前記第２の材料が第２のカチオンを含み、前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンが互いに異なり、前記少なくとも第１の材料および前記第２の材料の各々がナノパウダであるステップと、
ｂ）前記少なくとも第１の材料、前記第２の材料、少なくとも１つの分散剤および溶媒を含むスラリーを形成するステップと、
ｃ）前記少なくとも第１の材料および前記第２の材料を含む混合物を形成するように前記スラリーを混合するステップと、
ｄ）粉体を形成するように前記スラリーを乾燥するステップと、
ｅ）前記粉体からなま地を形成するステップと、
ｆ）前記なま地を焼結体を形成するように周囲圧力で焼結するステップと、
ｇ）前記焼結体を前記セラミック物品を形成するように仕上げるステップとによって形成される、セラミック物品。
【請求項９０】
前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンを含む前記主要相が前記第１の材料および前記第２の材料と異なる、請求項８９記載のセラミック物品。
【請求項９１】
前記セラミック物品が透明である、請求項８９記載のセラミック物品。
【請求項９２】
前記セラミック物品が赤外線に対して透明である、請求項８９記載のセラミック物品。
【請求項９３】
前記セラミック物品が紫外線に対して透明である、請求項８９記載のセラミック物品。
【請求項９４】
前記セラミック物品が可視光に対して透明である、請求項８９記載のセラミック物品。
【請求項９５】
セラミック材料の１ｍｍ厚さの試料が少なくとも５０％の正透過率を有する、請求項８９記載のセラミック物品。
【請求項９６】
セラミック材料の前記１ｍｍ厚さの試料が少なくとも６５％の正透過率を有する、請求項８９記載のセラミック物品。
【請求項９７】
前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンが、イットリウム、イッテルビウム、ルテチウム、セリウム、エルビウム、ツリウム、プラセオジム、ガドリニウム、ランタン、ネオジム、ホルミウム、アルミニウム、ガリウム、カルシウム、マグネシウム、スカンジウム、ジルコニウム、および鉄のカチオンからなる群から選択される、請求項８９記載のセラミック物品。
【請求項９８】
前記セラミック材料の前記主要相が、酸化物、ホウ化物、炭化物、窒化物、オキシナイトライド、およびそれらの組合せのうちの１つである、請求項８９記載のセラミック物品。
【請求項９９】
前記セラミック材料の前記主要相が、ＹＡＧ、ＹＡＧ：Ｎｄ、ＹＡＧ、ＹＡＧ：ＹｂおよびＹｂＡＧ、のうちの１つである、請求項８９記載のセラミック物品。
【請求項１００】
前記セラミック材料の前記主要相が、前記主要相の理論的密度の約９８パーセントから１００パーセントの範囲内の密度を有する、請求項８９記載のセラミック物品。
【請求項１０１】
前記セラミック材料がフィルタ、シンチレータ、窓、および透明武器の少なくとも一部分を形成する、請求項８９記載のセラミック物品。
【請求項１０２】
少なくとも第１の材料および第２の材料を準備するステップが、少なくとも１つの追加の材料を準備するステップをさらに含み、前記少なくとも１つの追加の材料が、前記第１のカチオンおよび前記第２のカチオンと異なる少なくとも１つのカチオンを含み、前記少なくとも１つの追加の材料がナノパウダである、請求項８９記載のセラミック物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マルチカチオンセラミックの製造方法に関する。本発明は、透明マルチカチオンセラミックの製造方法にも関する。より詳しくは、本発明は、ナノパウダおよびそれらの高められた焼結能力による透明なかつ粒径を工学処理されたマルチカチオンセラミックの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
マルチカチオンセラミック、特に透明マルチカチオンセラミックは、照明、医療、工業、本土防衛、および防御用途に広く使用される。例えば、ドーパントを有するイットリウムアルミニウムガーネット（ｙｔｔｒｉｕｍ  ａｌｕｍｉｎｉｕｍ  ｇａｒｎｅｔ）（ＹＡＧ）などの、透明セラミックシンチレータは、画像処理、非破壊評価、およびセンサに用途を見出している。アルミナ、イットリア（ｙｔｔｒｉａ）、ＹＡＧ、アルミニウムオキシナイトライド（Ａｌｕｍｉｎｕｍ  ｏｘｙｎｉｔｒｉｄｅ）、およびマグネシウムアルミン酸塩スピネル（ｍａｇｎｅｓｉｕｍ  ａｌｕｍｉｎａｔｅ  ｓｐｉｎｅｌ）は、照明、自動車、および厳しい環境の窓用の良き候補である。結果として、これらのおよび他の材料の透明なセラミックを製造することに努力が向けられてきている。これら用途の多くに対して、高い強度および機械加工性を有することが望ましい。
【０００３】
透明なセラミックはミクロンおよびサブミクロンサイズの粉体を加圧焼結することによって通常製造される。一般に、所望の相のミクロンサイズのセラミック粉体が、透明なセラミック品を形成するように固相経路で合成され、締め固められ、かつ焼結される。高圧焼結工程中に粒径を制限するまたは制御することは困難である。別法として、セラミックナノパウダの合成を、締め固めおよび焼結が後に続く湿式化学経路によって達成することができる。これら２段階工程方法の両方で、粒成長の制御は困難であり、緻密な、細粒のセラミックを得るのに限られた成功しか達成されてきていない。
【０００４】
単一段階工程では、ナノパウダに関連する固有の問題点に起因して、工程中に粒成長を制限しながら相形成と焼結の両方を達成することは困難である。そのような問題点の１つは、ナノ微粒子内のナノ結晶子の強い凝集である。別の問題点は、ナノ微粒子間の静電反発力に起因するナノパウダの締め固めに抵抗する傾向である。これらの影響は、微粒子のゆるい充填、低い密度、およびなま地内の高いレベルの気孔率につながる。単一段階工程では、異なる反応物質の同時的な表面改変を可能にする適切な界面活性剤の組合せがなま地の均一かつ均質な充填を達成するために必要となる可能性があるので、緻密な締め固めはましてなおさら課題となる。別の課題は、ナノ材料の高められた反応性に伴う迅速な粒成長を制御することである。一般に、粒成長抑制剤がこの問題点を克服するために使用されるが、それらは最終製品の光学的および機械的特性に逆効果を有する可能性がある。また、焼結中に気孔がナノ微粒子内に閉じ込められる傾向にあり、高い散乱係数および貧弱な機械的特性を有するセラミック体を生み出す。
【０００５】
これらの問題点に対する従来技術の手法は、限定された成功しか生み出してこなかった。したがって、要求されることは、透明なかつ粒径を工学処理されたセラミックを製造するための融通のきく、かつ単純な処理技術である。
【特許文献１】国際公開第ＷＯ０３／０９９７４１号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、透明なマルチカチオンセラミック材料およびマルチカチオンセラミック材料を単一段階工程で製造する方法を提供することによって、これらのかつ他のニーズに合致する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
したがって、本発明の１つの態様は、マルチカチオンセラミック材料を製造する方法を提供することである。この方法は、少なくとも第１の材料および第２の材料を準備する段階であって、第１の材料が第１のカチオンを含み、第２の材料が第２のカチオンを含み、第１のカチオンおよび第２のカチオンが互いに異なり、第１の材料および第２の材料の各々がナノパウダである段階と、第１の材料および第２の材料を含む混合物を形成する段階と、この混合物からなま地を形成する段階と、第１のカチオンおよび第２のカチオンを含む緻密なマルチカチオンセラミック材料を形成する段階であって、この緻密なマルチカチオンセラミック材料が第１の材料および第２の材料と異なる主要相を含み、かつ１ミクロンより小さい平均粒径を有する段階とを含む。
【０００８】
本発明の第２の態様は、マルチカチオンセラミック材料を含む物品を製造する方法を提供する。この方法は、少なくとも第１の材料および第２の材料を準備する段階であって、第１の材料が第１のカチオンを含み、第２の材料が第２のカチオンを含み、第１のカチオンおよび第２のカチオンが互いに異なり、第１の材料および第２の材料の各々がナノパウダである段階と、第１の材料、第２の材料、少なくとも１つの分散剤および溶媒を含むスラリーを形成する段階と、第１の材料および第２の材料を含む混合物を形成するようにこのスラリーを混合する段階と、粉体を形成するようにこのスラリーを乾燥する段階と、この粉体からなま地を形成する段階と、焼結体を形成するようになま地を制御された圧力で焼結する段階と、焼結体を物品を形成するために仕上げる段階とを含み、この物品は第１のカチオンおよび第２のカチオンを含む主要相を含み、この主要相は第１の材料および第２の材料と異なり、かつ１ミクロンより小さい平均粒径を有する。
【０００９】
本発明の第３の態様は、マルチカチオンセラミック材料を含む物品を製造する方法を提供する。この方法は、少なくとも第１の材料および第２の材料を準備する段階であって、第１の材料が第１のカチオンを含み、第２の材料が第２のカチオンを含み、第１のカチオンおよび第２のカチオンが互いに異なり、第１の材料および第２の材料の各々がナノパウダである段階と、第１の材料、第２の材料、少なくとも１つの分散剤、および溶媒を含むスラリーを形成する段階と、第１の材料および第２の材料を含む混合物を形成するようにこのスラリーを混合する段階と、粉体を形成するように前記スラリーを乾燥する段階と、この粉体からなま地を形成する段階と、焼結体を形成するようにこのなま地を制御された圧力で焼結する段階と、この焼結体を物品を形成するために仕上げる段階であって、この物品が第１のカチオンおよび第２のカチオンを含む主要相を含み、この主要相が第１の材料および第２の材料と異なり、かつ１ミクロンより小さい平均粒径を有しかつ透明であり、ならびにこの物品が１ｍｍ厚さの試料に基準化される少なくとも５０％の正透過率を有する段階を含む。
【００１０】
本発明の第４の態様は、セラミック材料を提供することである。このセラミック材料は主要相を含む。この主要相は、少なくとも第１のカチオンおよび第２のカチオンを含み、第１のカチオンおよび第２のカチオンは互いに相違し、かつ１ミクロンより小さい平均粒径を有する。このセラミック材料は透明であり、１ｍｍ厚さの試料に基準化される少なくとも５０％の正透過率を有する。本発明のさらに別の態様は、セラミック物品を提供することである。このセラミック物品は主要相を含む。この主要相は、少なくとも第１のカチオンおよび第２のカチオンを含み、第１のカチオンおよび第２のカチオンは互いに相違し、かつ１ミクロンより小さい平均粒径を有し、このセラミック物品は以下の段階を含む方法によって形成される：少なくとも第１の材料および第２の材料を準備する段階であって、第１の材料が第１のカチオンを含み、第２の材料が第２のカチオンを含み、第１のカチオンおよび第２のカチオンが互いに異なり、第１の材料および第２の材料の各々がナノパウダである段階と、第１の材料、第２の材料、少なくとも１つの分散剤、および溶媒を含むスラリーを形成する段階と、第１の材料および第２の材料を含む混合物を形成するようにこのスラリーを混合する段階と、粉体を形成するようにこのスラリーを乾燥する段階と、この粉体からなま地を形成する段階と、焼結体を形成するようにこのなま地を制御された圧力で焼結する段階と、この焼結体をセラミック物品を形成するために仕上げる段階。
【００１１】
本発明のこれらのおよび他の態様、利点、および顕著な特徴は、以下の詳細な説明、添付の図面、および添付の特許請求の範囲から明らかになるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下の説明では、同様な参照記号は、図に示すいくつかの図を通して同様なまたは対応する部品を示す。「上面」、「底面」、「外向きに」、「内向きに」等の術語は、便宜のための語であり、限定する術語であると見なすではないことも理解されたい。さらに、本発明の特定の態様がある群およびその組合せのうちのいくつかの要素の少なくとも１つを備える、または１つからなると言われるときはいつでも、その態様は、単独にまたはその群の任意の他の要素と組み合わせてのいずれかで、その群の任意の要素を備えるまたは要素からなる場合があることを理解されたい。
【００１３】
以下の議論で、簡単にするためにＹ３Ａｌ１５Ｏ１２はＹＡＧと、ネオジムドーピング（ｎｅｏｄｙｍｉｕｍ  ｄｏｐｉｎｇ）を有するＹＡＧはＹＡＧ：Ｎｄと、イッテルビウムドーピング（ｙｔｔｅｒｂｉｕｍ  ｄｏｐｉｎｇ）を有するＹＡＧはＹＡＧ：Ｙｂと、ネオジウムドーピングおよびマグネシウム添加物を有するＹＡＧはＹＡＧ：Ｎｄ，Ｍｇとして表示される。本発明の理解の目的で、ナノパウダは主要な結晶子の寸法が５００ｎｍより小さく、平均微粒子寸法が１ミクロンより小さい粉体であると理解されたい。一実施形態では、主要な結晶子の寸法は１００ｎｍより小さく、かつ別の実施形態では、主要な結晶子の寸法は６０ｎｍより小さい。一実施形態では、平均微粒子寸法は５００ｎｍより小さく、別の実施形態では、１００ｎｍより小さい。
【００１４】
透明な材料に対する大量の需要が、技術上のかつ工業上の用途範囲にわたって存在する。今までは、単結晶がこの目的のために使用されている。透明な多結晶セラミックは、単結晶と比較するとき、ドーパントのより低い濃度の使用、および光学的活性剤のより高い濃度および均一性が可能であり、かつより低温の処理温度を有するので、これらの用途に対して極めて望ましい。さらに、多結晶セラミックは、物品のニアネットまたはネット形状の製造および成型を可能にする。これは単結晶を使用して達成することはできない。しかしながら、高い透明性を有する多結晶セラミックを作成することは、多結晶セラミックが気孔、考え得る多数の二次相、および粒界のところの欠陥などの非常に多数の散乱中心を有するので、困難な課題である。高い度合の透明性は、極めて低い残留気孔率を有する高密度セラミック、またはこの気孔率および存在するどのような２次相のうちの少なくとも１つの長さスケールが、考えられる散乱領域より下であるセラミックのいずれかで達成することができる。近年、高透明度の高密度、透明セラミックを合成し、透明なセラミックを製造するための融通のきく方法を開発する努力が行われてきている。ホットプレス技術が透明なセラミックを得るために使用されてきている。しかしながら、そのような方法を使用して透明なセラミック物品を製造することに伴うこの操作は、非常に複雑であり潜在的にコスト高である。
【００１５】
開始反応物質微粒子の比表面積を相当に増加させ微粒子寸法を減少させることによって加圧なしの焼結を透明セラミックを製造するために使用することができる。この方法は、透明性をもたらすけれども大きな粒径を有するセラミック体を生み出す傾向にあり、それは機械的強度に悪影響を及ぼす。そのような努力に関わらず、工業的規模で工学処理された微細粒径を有する高密度透明セラミックを容易に製造する方法は存在しない。制御された粒径を有する透明な高密度マルチカチオンセラミックを製造するための融通のきく方法が本発明で開示される。
【００１６】
全体的に図面を、かつ特に図１を参照すると、これらの図は本発明の一実施形態を説明する目的のためであり、本発明をそこに限定するためのものではないことは理解されるであろう。
【００１７】
本発明の一態様は、マルチカチオンセラミック材料を備える物品を製造する方法を提供する。マルチカチオンセラミックを製造するこの方法は、図１に流れ図として示す。本発明のマルチカチオンセラミックを製造する方法は、ナノパウダの高められた焼結能力に基づく単一段階の形成および焼結工程である。単一段階の加圧なし焼結工程であるので、それは透明なマルチカチオンセラミックを作成するために使用される一般的な工程に伴う面倒な装置および多段段階をなくす。前に知られている方法と異なり、本明細書で説明する方法１００は、マルチカチオンセラミックの粒径を１ミクロンより小さく限定する方法を提供する。
【００１８】
図１に要約されるこの方法１００は段階１１０で開始し、そこでは少なくとも第１の材料および第２の材料が準備される。第１の材料は第１のカチオンを含み、第２の材料は第１のカチオンと異なる第２のカチオンを含む。第１の材料および第２の材料の各々はナノパウダである。第１および第２のカチオンと異なるカチオンを含む追加の材料もナノパウダとして準備することができる。そのような追加の材料およびカチオンが準備されるときはいつでも、本明細書で説明する第１の材料および第２の材料を伴う任意のそれに続く段階も、任意のそのような追加の材料を含むことを理解されたい。一実施形態では、第１および第２のカチオンは、イットリウム、イッテルビウム、ルテチウム（ｌｕｔｅｔｉｕｍ）、セリウム（ｃｅｒｉｕｍ）、エルビウム（ｅｒｂｉｕｍ）、ツリウム（ｔｈｕｌｉｕｍ）、プラセオジム（ｐｒａｓｅｏｄｙｍｉｕｍ）、ガドリニウム（ｇａｄｏｌｉｎｉｕｍ）、ランタン（ｌａｎｔｈａｎｕｍ）、ネオジム、ホルミウム（ｈｏｌｍｉｕｍ）、アルミニウム、ガリウム（ｇａｌｌｉｕｍ）、カルシウム、マグネシウム、スカンジウム（ｓｃａｎｄｉｕｍ）、ジルコニウム（ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ）、および鉄からなる群から選択される。第１および第２の材料の非限定の例には、ただしそれらに限定されずに、固体の無機酸化物、フッ化物、窒化物、炭化物およびカルコゲニド（ｃｈａｌｃｏｇｅｎｉｄｅ）が含まれる。一実施形態では、第１の材料はランタン族金属の酸化物である。別の実施形態では、第１の材料および第２の材料は、１ミクロンより下の、好ましくは５００ｎｍより下の、最も好ましくは１００ｎｍより下の主要な微粒子径を有するナノパウダである。ナノパウダは、低減された処理温度でより高い密度を達成することができる、それらの高められた焼結能力に起因してより好ましい。
【００１９】
段階１２０で、第１の材料および第２の材料を含む混合物が形成される。第１の材料および第２の材料を含む混合物を形成するこの段階は、湿式または乾式混合のいずれも含むことができる。湿式混合は、第１の材料、第２の材料、および溶媒を含むスラリーを形成することを含む。水性溶媒または非水溶媒のいずれも使用することができる。非水溶媒は、極性または非極性溶媒のいずれでもよい。一実施形態では、極性溶媒はアルコールである。アルカン（ａｌｋａｎｅ）およびアルケン（ａｌｋｅｎｅ）などの非極性溶媒も使用することができる。非極性溶媒の非限定的な例には、ヘキサン（ｈｅｘａｎｅ）、トルエン（ｔｏｌｕｅｎｅ）、四塩化炭素（ｃａｒｂｏｎ  ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ）等が含まれる。高い表面張力は凝集を促進させるので、低い表面張力を有する液体が好ましい溶媒である。強い凝集はなま地内の微粒子の貧弱な詰め込みにつながり、それは最終焼結体の低い密度および気孔率を作り出す。
【００２０】
別の実施形態では、スラリーを形成する段階は、スラリーに分散剤を加えることを含む。この分散剤はスラリー内の反応物質パウダーを効果的に分散させ、焼結された製品にどのような重大な悪影響も有さない。分散剤の非限定的な例には、ただしそれらに限定されずに、ポリアクリル酸ナトリウム（ｓｏｄｉｕｍ  ｐｏｌｙａｃｒｙｌａｔｅ）、ポリアクリル酸アンモニウム（ａｍｍｏｎｉｕｍ  ｐｏｌｙａｃｒｙｌａｔｅ）、ポリメタクリル酸アンモニウム（ａｍｍｏｎｉｕｍ  ｐｏｌｙｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）、ポリビニルアルコール（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ  ａｌｃｏｈｏｌ）、アルキルステアレート（ａｌｋｙｌ  ｓｔｅａｒａｔｅ）、有機ホスフェート（ｏｒｇａｎｏ−ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）、アルキル臭化アンモニウム塩（ａｌｋｙｌ  ａｍｍｏｎｉｕｍ  ｂｒｏｍｉｄｅ  ｓａｌｔ）、ブロックコポリマー（ｂｌｏｃｋ  ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ）、それらの組合せ、等が含まれる。一般に、約１．０から１０．０ｐｐｈ（溶媒１００部に対する部（ｐａｒｔｓ  ｐｅｒ  ｈｕｎｄｒｅｄ  ｐａｒｔｓ  ｓｏｌｖｅｎｔ））の分散剤が供給される。
【００２１】
乾式混合を伴う場合は、流体エネルギ混合、振動混合、スタティックミキシング（ｓｔａｔｉｃ  ｍｉｘｉｎｇ）、ジェットミリング、ボールミリング等などの、この分野で知られている任意の乾式混合方法を使用することができる。アルミナ、ジルコニア、イットリア安定化ジルコニア、瑪瑙、ナイロン、窒化ケイ素、またはＴｅｆｌｏｎ（登録商標）が、ミリング媒体として働くことができる。
【００２２】
湿式混合が使用される場合は、混合物は乾燥した混合物を形成するように乾燥される。使用することができる非限定的な乾燥方法には、ただしそれらに限定されずに、混合物の温度補助乾燥、噴霧乾燥、凍結乾燥、および減圧乾燥が含まれる。乾燥方法は乾燥した混合物を作り出すことができるように選ばれる。段階１３０で、なま地が乾燥した混合物から形成される。一軸圧力、二軸圧力または静水圧の下での締め固めなどの、ただしそれらに限定されずに、多数の技術をなま地を形成するために使用することができる。押し出し、射出成型、スリップキャスティング、およびゲルキャスティングなどの技術によるネットシェープまたはニアネットシェープ製造も使用することができる。一実施形態ではこのなま地は、焼結中さらなる緻密化が促進され、所望の光学的透過率を達成するように、マルチカチオンセラミック材料の主要相の理論的密度の少なくとも約４０％の、別の実施形態では理論密度の少なくとも約５０％の密度を有する。
【００２３】
段階１４０で、緻密なセラミック体がなま地を緻密化することによって作成される。一実施形態では、なま地は制御された雰囲気および制御された圧力で焼結される。別の実施形態では、なま地は約１０００℃より下の温度で酸素を含む雰囲気内で前焼成される。この前焼成は一般に、約５００℃から約１０００℃の範囲内の温度で有機結合剤および界面活性剤を焼き払うために行われる。実際に使用される前焼成温度および時間サイクルは、存在する有機不純物およびセラミックサンプルの厚さによって決まる。前焼結段階に続いて、焼結工程が行われる。焼結は減圧圧力（真空）、周囲空気、不活性ガス、還元性ガス、酸化性ガス、またはそのようなガスの混合物内でまたはその下で行うことができる。不活性ガスの非限定例には、ただしそれらに限定されずに、アルゴンおよびヘリウムが含まれる。還元性ガスには、ただしそれらに限定されずに、ドライまたはウエットＨ２、Ｎ２およびＣＯ／ＣＯ２混合物が含まれる。酸化性ガスには、ただしそれらに限定されずに、Ｏ２およびＯ３が含まれる。一般に、焼結は約１０００℃から約２１００℃の範囲内の温度で０．５時間から２４時間の範囲の時間行われる。焼結温度への加熱速度は変更することができ、なま地に重大な悪影響を全く有さないようにすべきである。一般に、加熱速度は約１℃／分から約１０℃／分の範囲内である。焼結に使用される制御された圧力は約１０−８ｔｏｒｒから約１．６×１０６ｔｏｒｒの範囲内にある。セラミックマトリックス内での高い拡散率を有する周囲雰囲気内での焼結が高密度を達成するのに好ましい。焼結条件は、所望の密度および粒径を達成するように選ばれ、特定の材料システムおよびサンプルの厚さによって変わる。焼結条件は、完全な空孔充填、所望の密度値への緻密化を達成し、かつ最終粒径を限定するようにも選ばれる。
【００２４】
焼結は１ミクロンより小さな平均粒径を有するマルチカチオンセラミックの同時形成および焼結を可能にするように最適化される。これは、反応性ナノパウダの高められた焼結能力に起因して可能である。本発明の方法は、粒径の工学処理を可能にし、かつ最終の緻密な物体で１ミクロンより小さな粒径に制限する手段ももたらす。
【００２５】
通常は、この焼結体は、Ｘ線回析および電子顕微鏡測定によって測定されるように、構成要素である反応物質と異なる、製品マルチカチオン主要相を含む。一実施形態では、この主要相は、酸化物、ホウ化物、炭化物、窒化物、オキシナイトライド、およびそれらの組合せのうちの１つである。１つの特定の実施形態では、この主要相は、ＹＡＧ、ＹＡＧ：Ｎｄ、ＹＡＧ、ＹＡＧ：ＹｂおよびＹｂＡＧのうちの１つである。一実施形態では、この焼結体はマルチカチオンセラミック材料の主要相の理論的密度の約９５％から１００％の範囲の密度を有する。第２の実施形態では、この焼結体は理論的密度の約９８％から１００％の範囲の密度を有し、第３の実施形態では、この焼結体は理論的密度の約９９％から１００％の範囲の密度を有する。この焼結体は一般に、約１００ｎｍから約３ミクロンの範囲の粒径を有する。一実施形態では、この焼結体は約１００ｎｍから約２ミクロンの範囲の、別の実施形態では約１００ｎｍから約１ミクロンの範囲の平均粒径を有する。
【００２６】
ナノパウダの処理には、粉体の非凝集化、圧粉体内に制御された空孔寸法および構造を有する高詰め込み密度を達成すること、および高機械強度を有する細粒セラミックを実現するために粒径を制御することなどの多くの課題がある。一次ナノ結晶は、増加した表面エネルギの故に、より大きなナノ微粒子に凝集しようとする強い傾向を有する。これらのナノ微粒子は増大した静電反発力に起因して締め固めに対して抵抗を企てる。本発明の方法は、これらの問題点に対して成功裏に解決策を提供し、微細寸法の高密度マルチカチオンを実現する手段を提供する。
【００２７】
図２に転じると、本発明の方法によって作成されたマルチカチオンセラミックを示す。図２は図１に説明した方法に従って製造されたＹＡＧ：ＮｄＭｇマルチカチオンセラミックのスキャニング電子顕微鏡写真１５０である。このＹＡＧ：ＮｄＭｇセラミック１６０は複数の粒を含む。セラミック１６０のこの複数の粒は、約１ミクロンから約３ミクロンの平均粒径を有する。
【００２８】
一実施形態では、このマルチカチオンセラミックは透明である。１つの特定の実施形態では、このマルチカチオンセラミックは赤外線に対して透明である。別の実施形態では、このマルチカチオンセラミックは、紫外線に対して透明である。さらに別の実施形態では、このマルチカチオンセラミックは、可視光に対して、すなわち、約４００ｎｍと約８００ｎｍの間の光学的波長で透明である。
【００２９】
図３は、図１に説明した方法に従って製造された、約２ｍｍの厚さを有する透明なＹＡＧセラミックウエハ１７０の写真である。この図は本発明の方法によって作成されたセラミックの高度な透明性を明瞭に追認している。
【００３０】
図４を参照すると、図１で上記で説明した方法に従って製造された約２ｍｍの厚さを有する研磨されたＹＡＧセラミックウエハ１７０の、光のインラインおよび合計透過率が様々な波長で測定されている。図４は、本発明の方法によって作成されたＹＡＧセラミックが広い波長区域にわたり優れた透過率を示すことを示している。それは５０％より大きな正インラインおよび合計透過率の両方を示す。一実施形態では、このマルチカチオンセラミックは０．０５ｍｍ−１より小さな散乱係数および０．００２ｍｍ−１より小さな吸収係数を有する。別の実施形態では、このマルチカチオンセラミックは、６５％より大きな正透過率を有する。
【００３１】
本明細書で使用される術語「インライン透過率」は、所与の厚さを有するサンプルの表面に垂直にある強度の平行な光ビームが投射されるとき、投射光の強度に対する透過した光の強度の比率を意味することと理解される。本実施形態では、このインラインスペクトル透過率は、厚さ１ｍｍを有する焼結体の研磨されたプレート上で５５４ｎｍの波長で求められる。
【００３２】
本発明は、単純な、中空の、または複雑な形状のマルチカチオンセラミック物品を直接的に製造することを可能にする。特に、焼結製品を大幅なまたは実質的な機械加工なしで、プレート、薄壁チューブ、長いロッド、球形体、中空形状物品、等などの有用なセラミック物品の形態で製造することができる。
【００３３】
特定の実施形態では、図５に流れ図として示す方法１８０がマルチカチオンセラミックを含む物品の製造方法を提供する。方法１８０は、段階１９０で開始し、少なくとも第１および第２の材料を準備することを含み、第１の材料は第１のカチオンを含み、第２の材料は第１のカチオンと異なる第２のカチオンを含み、第１の材料および第２の材料の各々はナノパウダである。第１および第２のカチオン以外のカチオンを含む追加の材料もナノパウダとして準備することができる。そのような追加の材料およびカチオンが準備されるときはいつでも、本明細書で説明する第１の材料および第２の材料を伴う任意のそれに続く段階も、任意のそのような追加の材料を含むことを理解されたい。候補材料およびカチオンは、上記の本明細書で前に説明してきている。段階２００で、第１の材料、第２の材料、少なくとも１つの分散剤、および溶媒を含むスラリーが形成される。段階２１０で、このスラリーは第１の材料および第２の材料を含む混合物を形成するように混合される。段階２２０は、粉体を形成するようにスラリーを乾燥させることを含む。段階２３０で、所望の形状のなま地がこの粉体から形成される。段階２４０で、このなま地は前に本明細書で説明したように、主要相を含む焼結体を形成するように制御された圧力で焼結され、段階２５０で、焼結体は所望の形状の物品を形成するように仕上げられる。
【００３４】
本明細書で説明したマルチカチオンセラミックは多種多様な用途を有することができる。例えば、現在の光透過特性を有するセラミック保護材料またはプレートが必要とされる任意のシステムで有用である可能性がある。特にそれは、光透過フィルタ、医療画像化、工業および非破壊評価のために高エネルギ放射線に曝されるときの光放射シンチレータ、荷物およびコンテナの受動的および能動的映写、光透過窓、ランプの覆い、工業用途のエッチング抵抗性窓、高温高強度複合材料、および透明武器用の耐損傷複合材料として有用である可能性がある。
【００３５】
以下の実施例は、本発明による特徴および利点を示す役割を果たし、それに本発明を限定するためのものではない。
［実施例１］
以下の実施例は、透明なＹＡＧ材料、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２の作成方法を説明する。高温での着火損失を計上するように補正された化学量論的量のＹ２Ｏ３およびＡｌ２Ｏ３が、テトラエチルオルトシリケート（ｔｅｔｒａｅｔｈｙｌｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）、脱イオン水、および分散剤アンモニアポリアクリレート（ａｍｍｏｎｉｕｍ  ｐｏｌｙａｃｒｙｌａｔｅ）、アンモニアポリメタアクリレート（ａｍｍｏｎｉｕｍ  ｐｏｌｙｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）、スチレン、および粉砕媒体として働くアクリルコポリマーアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）球状体と共に混合された。この材料は揺すられ、次いで懸濁液を形成するように１５時間ボールミルに置かれた。この懸濁液は３滴のオクタノール（ｏｃｔａｎｏｌ）によって脱泡され、シーブキャップ（ｓｉｅｖｅ  ｃａｐ）を通過して注ぐことによって媒体から分離された。この媒体は追加の脱イオン水で濯がれ電磁攪拌機によって攪拌され、懸濁液は次いで約２００℃の入口温度で噴霧乾燥された。乾燥した材料はサイクロン捕集器および噴霧チャンバから集められた。得られた粉体は金型を使用して油圧プレスでペレットにプレスされた。このペレットは次いで、水密なゴムスリーブ内に配置され、約５０％密度であった部片を得るように４０ｋｐｓｉで低温静水圧プレスされた。次いでこの部片は有機結合剤および界面活性剤を焼き払うためにＯ２の流れの下で箱型炉内で加熱された。前焼結燃焼は９００℃で３つの中間段階を有して行われた。この部片は２００℃／時間で冷却され、次いで１００％に近い密度の部片を得るように真空下で１７５０℃で焼結された。
【００３６】
例示の目的で典型的な実施形態を述べてきたが、上述の説明は本発明の範囲を限定するものと見なすべきではない。したがって、本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、当業者が様々な改変、適合化、および代替に気づく可能性がある。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の一実施形態による、マルチカチオンセラミックを作成するための流れ図である。
【図２】図１に説明する工程に従って製造されたマルチカチオンＹＡＧ：Ｎｄ、Ｍｇセラミックのスキャニング電子顕微鏡写真である。
【図３】図１に説明する工程に従って製造された透明ＹＡＧセラミックの写真である。
【図４】図１に説明する工程に従って製造されたマルチカチオンＹＡＧセラミックの波長に対するインラインおよび合計透過率を図示するグラフである。
【図５】本発明の一実施形態によるマルチカチオンセラミックを備える物品を作成するための流れ図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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