【事件の表示】
　特許第３０６０５３０号「無機質粒子の表面処理方法及び熱硬化性樹脂組成物」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第３０６０５３０号の請求項１ないし３に係る特許を維持する。
【理　由】
I　本件発明
　特許第３０６０５３０号（平成２年１１月２６日出願、平成１２年４月２８日設定登録。）の請求項１ないし３に係る発明（以下「本件発明１ないし３」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１ないし３に記載された次のとおりのものである。  
「【請求項１】無機質粒子に表面処理剤を添加し、該粒子表面を該粒子表面処理剤で表面処理する方法において、上記粒子に外部から２０〜２５０ｋｇｆ／ｃｍの押圧力を与えて該粒子を摩砕すると共に、該摩砕時に表面処理剤を加え、摩砕粒子表面を該表面処理剤で表面処理することを特徴とする無機質粒子の表面処理方法。
【請求項２】表面処理剤がシランカップリング剤を含有するものである請求項１記載の表面処理方法。　
【請求項３】請求項１又は２で得られた表面処理無機質粒子を配合してなる熱硬化性樹脂組成物。」
II　異議申立ての理由の概要
　異議申立人は、証拠として、甲第１号証（特開昭６１−２７６９０２号公報）、甲第２号証（特開昭６４−６２３６２号公報）、甲第３号証（特公昭６２−４０３７５号公報）、甲第４号証（特開昭５９−８１３６２号公報）甲第５号証（特公昭５６−４３２６４号公報）及び甲第６号証（特開昭６２−７１４３号公報）を提示し、本件発明１ないし３は、甲第１ないし６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明１ないし３に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、取り消されるべきである旨主張している。
III　甲号各証に記載された事項
　甲第１号証には「粉体の製造工程に於て、表面処理剤の存在下で粉砕し、粉砕と同時に粉体表面を処理する事を特徴とする表面処理粉体の製造方法。」（特許請求の範囲第１項）、「本発明に用いられる粉体とは・・・顔料、体質顔料、染料、天然および合成の高分子物質、金属粉など・・・に適用できる。また表面処理剤としては、シリコンオイル、各種カップリング剤・・・など目的および用途により使いわけることができる。・・・本発明で用いる粉砕機としてはボールミル、ローラーミル、エロフオールミル、クライオミル、ジェットミル、ターボミル、アトマイザー、ラボミル、ピンミルなど主に乾式または半乾式で使用でき、しかも細粉砕、微粉砕のできるものであれば使用できるが、特にジェット気流式のものが好ましい。・・・粗粉砕したタルク等の無機粉体にシリコンオイル等の表面処理剤を加えて均一になるまで混合する。その後粉砕機にかけて更に細かく粉砕する。この様にして得られた粉体の表面には、他の物質で汚染されることなく、また２次凝集が起る以前に表面処理剤が均一に吸着する。
　従来の溶媒に溶かして添加し混合、乾燥工程を経て得られる表面処理タルクと比べ次の点で優れている。
１．処理剤の均一付着と付着強度が大きい。
２．工程が簡単であり、コストダウンできる。
３．溶媒を使わないため安全性が高い。
４．凝集、造粒がなく非常になめらかな感触となる。
・・・この様にして得られた粉体の用途分野としては・・・プラスチック用、インキ用、塗料用としての顔料およびフィラー・・・に利用でき基材との親和性、分散性、流動性、付着性、材料強度の向上などの効果がある。」（１頁右下欄１６行〜２頁右下欄下より２行）、
「実施例−２
　タルク　平均粒径　１０μ　　　　　　　１ｋｇ
　シリコンオイル　信越化学　ＫＦ−９６　　５ｇ
　上記の組成物をへンシルミキサーで良く混合し、セイシン企業製ジェットオーマイザー０２０２型（ノズル圧６．５ｋｇ／ｃｍ２）で粉砕し、平均１μのシリコン処理タルクを得た。・・・得られた粉体は非常に高比容積で、なめらかな粉体となった。又この粉体は、強い疎水性を示した。」（２頁右下欄２行〜１１行）と記載されている。
　甲第２号証には「外部からローラーに加える押圧力であるが、機械により押圧の仕方が異なるので数値的に限定できないが、押圧力が余り強い場合、角とりのみならず粒子の体積破壊がおき、粉砕が進行し角とりが阻害される。また、あまり弱い場合、角とりの効率が低下してくるので、機器、原料、品種（結晶質、非結晶）等に応じて適切に決めればよい。」（３頁右上欄下より４行〜左下欄６行）、「粗砕結晶シリカをボールミルにより微粉砕し、平均粒子径２３．２μｍの破砕状結晶シリカ５００ｇを得た。これをローラーミル（ＭＰＶ−０．５型松本鋳造鉄工所製）に仕込み、同時に水６０ｍｌを添加した。ローラーの押圧力４０ｋｇ／ｃｍ（線圧）、ローラーと底板とのクリアランス３ｍｍ、底板の回転数を４２ｒｐｍに設定して、１時間処理した。得られた処理物を乾燥、解砕した結果、平均粒子径は１９．４μｍで、微粒子の存在量は３μｍ以下２２．１％、１μｍ以下４．４％であった。」（４頁左上欄６〜１５行）、「本発明のシリカ充填剤を含有する熱硬化性樹脂組成物を、半導体等の電子部品封止に用いることにより、トランスファー成型工程における流動性、摩耗性が改善されるうえ、封止物の内部応力の低下にも役立ち、作業性、性能の両面で改善をはかることができる。」（５頁左下欄４〜９行）と記載されている。
　甲第３号証には「溶融珪酸粉末をシランカップリング剤処理するにあたり、溶融珪酸粉末に対しシランカップリング剤を少なくとも０．１重量％の割合で粉砕機に供給し，溶融珪酸粉末を粉砕すると共にシランカップリング剤処理することを特徴とする樹脂用充填材の製法。」（特許請求の範囲）、「処理装置としては回転ミル、振動ミルなどの粉砕機が用いられる。・・・ミル内では細粉化と同時にシランカップリング剤による粒子表面への被膜形成が行なわれる。・・・本発明により得られた充填材は、エポキシ、フェノール、アクリル、ＡＢＳ等樹脂に適量配合し、種々の製品を得ることができるが、特に溶融珪酸の耐絶縁性に鑑み、耐絶縁性製品に適している。また、エポキシ樹脂に配合した場合には樹脂の重合を惹起することなく使用できる。」（２頁３欄３８行〜４欄２０行）と記載されている。
　甲第４号証には「無機質粉末と親油基を有する分散剤を衝撃値が１Ｇ以上の条件下に乾式混合することを特徴とする親油性表面を有する無機質粉末の製造法。」（特許請求の範囲第１項）、「乾式混合条件を達成する手段としては、例えばボールミル、振動ミル等を用いればよいが、特に衝撃値３〜１５Ｇの振動ミルが好ましく用いられる。・・・本発明方法によって製造された易分散性無機質粉末は特に耐摩耗性・・・の要求される電子部品用のプラスチックへの充填剤、添加剤として好適である。」（４頁右上欄８行〜左下欄７行）と記載されている。
　甲第５号証には「雲母、カオリン、タルク、・・・の群より選ばれる粒子粉末の１種又は２種以上に金属水酸化物の１種又は２種以上を混合摩砕せしめ、該粒子粉末表面に均一に接合された後、メチル水素ポリシロキサン油をメカノケミカル反応により、該粒子粉末表面上に均一に架橋重合させることを特徴とする疎水性粒子粉末類の製造方法。」（特許請求の範囲第１項）、「出発粒子粉末類の触媒摩砕も、メチル水素ポリシロキサン油の架橋重合反応もいずれの混合撹拌も、メカノケミカル手法にて行なうが、本発明にて用いるメカノケミカル手法は、具体的には振動ボールミル、ボールミル振動ロッドミル、ロッドミル、パンミル、擂潰器である。これらの混合撹拌機は全て強力な摩砕又は粉砕能力を有しており、特に原料粒子粉末類を新生面形成させると同時に一次粒子化しやすく、本発明の触媒群を最も効率よく均一に表面接合させることが出来る方法である。・・・前述条件下ではメチル水素ポリシロキサン油は常温で反応開始可能であり、著しい水素ガスを発生し架橋重合する。」（３頁５欄１２行〜２６行）
と記載されている。
　甲第６号証には「表面をアルコキシシラン類で疎水化処理を施した・・・シリカを充填材として用い、さらにノボラック型エポキシ樹脂とフェノールノボラック硬化剤の当量比（エポキシ樹脂／硬化剤）が１．１〜１．５の範囲内にあることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂成形材料。」（特許請求の範囲）、「本発明に従うと耐クラック性及び耐湿性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂成形材料を得ることができる。」（２頁左下欄１４行〜１６行）と記載されている。
IV　対比・判断
１　本件発明１について
　本件発明１と甲号各証に記載された発明を対比する。
　甲第１号証には、無機質粒子を外部から力を与えて摩砕すると共に、該摩砕時に表面処理剤を加え、摩砕粒子表面を該表面処理剤により表面処理するに際し、「本発明で用いる粉砕機としてはボールミル、ローラーミル、エロフオールミル、クライオミル、ジェットミル、ターボミル、アトマイザー、ラボミル、ピンミルなど・・・使用できるが、特にジェット気流式のものが好ましい。」（２頁左上欄８〜１４行）と記載され、この記載によれば、ローラーミルで処理し得ること記載されているものの、具体的には、ジェットオートマイザーによってノズル圧６．５ｋｇ／ｃｍ２で粒子の破砕が行われており、良好な結果が得られたと記載されている。
　甲第３号証には、溶融珪酸粉末に対しシランカップリング剤を少なくとも０．１重量％の割合で粉砕機に供給し、溶融珪酸粉末を粉砕すると共にシランカップリング剤処理する樹脂用充填材の製法が記載され、該粉砕機としては、回転ミル、振動ミルなどの粉砕機が用いられることが記載され、具体的には振動ミルで破砕され、良好な結果が得られたことが記載されている。
　甲第４号証には、無機質粉末と親油基を有する分散剤を衝撃値が１Ｇ以上の条件下に乾式混合することが記載され、乾式混合条件を達成する手段としては、ボールミル、振動ミル等が用いられることが記載されているが、粒子に押圧力を与えて摩砕することについて示唆されていない。
　甲第５号証には、粒子粉末に金属水酸化物を混合摩砕せしめ、該粒子粉末表面に均一に接合された後、メチル水素ポリシロキサン油をメカノケミカル反応により、該粒子粉末表面上に均一に架橋重合させることが記載され、該混合撹拌は、具体的には振動ボールミル、ボールミル、振動ロッドミル、ロッドミル、パンミル、擂潰器などで行い、これらの混合撹拌機は全て強力な摩砕又は粉砕能力を有しており、良好な結果が得られたと記載されている。
　また、甲第６号証は、表面処理剤で処理したシリカを充填剤としてエポキシ樹脂に添加することが記載されているのみであり、該シリカの表面処理の手段について何ら記載されていない。
　さらに、甲第２号証には、押圧力２０〜２５０ｋｇｆ／ｃｍの範囲に含まれる４０ｋｇｆ／ｃｍ又は２０ｋｇｆ／ｃｍの押圧力を無機質粒子に外部から加えて、樹脂の充填剤として用いる無機質粒子を処理することが記載されているが、該処理は無機質粒子の角とりないしは摩砕を目的とするものであって、無機質粒子の摩砕により発生する破砕面に、破砕と同時に表面処理を行うことで表面処理剤を無機質粒子表面に結合させることについて何らの示唆もされていない。  
　ところで、特許第３０６０５３０号公報によれば、本件明細書には「粒子に外部から押圧力を加えながら粒子を摩砕する方法は既に知られている・・・。この方法によれば、破砕状微粉末シリカに外部から押圧力を加えながら粒子を摩砕することにより、シリカの角を取り丸くすることができるが、・・・この摩砕により発生する新鮮な破砕面に着目し、破砕と同時に表面処理を行うことで表面処理剤を強固に無機質粒子表面に結合させることができる」（２頁３欄３１〜３８行）、「粒子に押圧力を与えて粒子同士を摩砕する方法には種々の方法があるが、強いエネルギーを用いて行った場合、表面処理剤がメカノケミカルな反応により分解し、表面改質効果による特性の維持ができなくなる場合があるため適切なエネルギー、具体的に２０〜２５０ｋｇｆ／ｃｍ・・・押圧力を与えて摩砕を行う。」（４頁７欄８〜１４行）、「本発明の無機質粒子の表面処理方法によれば、無機質粒子を簡単かつ確実に表面処理できると共に、得られた表面処理無機質粒子は熱硬化性樹脂組成物に配合した場合、優れた耐水性を与えるが出来るものである。」（４頁８欄下より２行〜５頁９欄３行）と記載され、これらの記載によれば、本件発明１は、無機質粒子に特定範囲の押圧力を与えて摩砕と同時に表面処理を行いことにより、適切なエネルギー下で摩砕できて表面処理剤のメカノケミカル反応による分解を防止し得、効果的な無機質粒子の表面改質ができるものと認められる。
　そうすると、甲第１、３ないし５号証には、上記したように、粒子の破砕処理は、ボールミル、ローラーミル、ターボミル等の何れの破砕機を使用してもよいと記載され、本件発明１で使用されるローラーミルの使用が許容されているが、該ローラーミルは他の衝撃的圧力タイプの破砕機と同列に記載されているにすぎず、具体的にはボールミル等の衝撃摩砕条件による破砕処理のみであり、そして、破砕時の衝撃的圧力により良好に表面処理されることが明記されていることを考慮すれば、無機質粒子の破砕手段の相違に基づく技術的な問題点、すなわち、衝撃的圧力タイプの破砕機を使用すれば表面処理剤が分解すること、高速撹拌装置を使用すれば十分な粒子の表面処理ができないという技術的課題及びその解決手段としての、特定範囲の押圧力により無機質粒子を摩砕するという構成から窺える技術的思想について開示されていないと解するのが自然であり、また、甲第２号証には、押圧力２０〜２５０ｋｇｆ／ｃｍの範囲に含まれる４０ｋｇｆ／ｃｍ又は２０ｋｇｆ／ｃｍの押圧力を無機質粒子に外部から与えて摩砕することが記載されているが、無機質粒子を表面処理剤で処理することについて示唆されていなく、さらに、甲第６号証は、本件発明１の構成について何ら触れるものではないから、甲第１、３ないし６号証記載の発明に、甲第２号証記載の発明を併せ考えても、本件発明１は当業者が容易に想到し得たものはいえない。
　そして、本件発明１は、上記構成を備えることにより、明細書記載の顕著な効果を奏するものである。
　なお、異議申立人は、本件明細書には、２０〜２５０ｋｇｆ／ｃｍの押圧力について、１０６ｋｇｆ／ｃｍの具体例が示されているだけで２０ｋｇｆ／ｃｍ未満又は２５０ｋｇｆ／ｃｍを越える場合の比較例がないからその臨界的意義はなく、甲第１又は５号証記載の発明においても、ボールミル、ローラーミル、ジェットミル等の粉砕機を使用する場合に必然的に取り得る押圧力であるということができ、このことは甲第２号証記載のローラーミルの押圧力が２０〜２５０ｋｇｆ／ｃｍの範囲内のものであることからも明らかである旨主張しているので、以下検討する。
　特許第３０６０５３０号公報によれば、本件明細書には、２０〜２５０ｋｇｆ／ｃｍの押圧力の範囲内の１０６ｋｇｆ／ｃｍにおいて、表面処理剤は確実に無機質粒子の表面に付着し、該粒子を熱硬化性樹脂に配合した場合に優れた耐水性を与えたことが示されており（５頁９欄７行〜７頁１４欄末行）、また、異議申立人は、当該押圧力の範囲内において本件発明１の効果がないことを特に立証しているわけでもないから、本件発明１は上記押圧力の範囲内において明細書記載の効果を奏するものと認められる。
　よって、異議申立人の主張は採用できない。
　したがって、本件発明１は甲第１ないし６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
２　本件発明２ないし３について
　本件発明２ないし３は、本件発明１を更に技術的に限定したものであるから、上記と同様な理由により、甲第１ないし６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。　
V　むすび
　以上のとおりであるから、異議申立ての理由及び証拠によっては、本件発明１ないし３に係る特許を取り消すことができない。
　また、他に本件発明１ないし３に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年９月２１日（２００１．９．２１）