(57)【要約】  炭化珪素種結晶昇華成長システムおよび関連法を開示する。本発明のシステムは、坩堝、坩堝中に炭化珪素源組成物、坩堝中に種結晶ホルダー、種結晶ホルダー上に炭化珪素種結晶、原料組成物と種結晶との間の蒸気輸送を促進するために、原料組成物と種結晶との間に主たる成長方向を画定する、坩堝において主温度勾配を発生させる手段、および種結晶の巨視的成長表面が、主温度勾配と主成長方向に対して約７０度〜８９．５度の角度を形成するように、且つ、結晶のｃ軸を有する種結晶の結晶学的配向が、主温度勾配と約０度〜２度の角度を形成するように、種結晶を種結晶ホルダー上に配置することを含む。
2008509872.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
坩堝；
該坩堝中に炭化珪素源組成物；
該坩堝中に種結晶ホルダー；
該種結晶ホルダー上に炭化珪素の種結晶；
該原料組成物から該種結晶への蒸気の輸送を促進するために、該原料組成物と該種結晶との間に主たる成長方向を画定する該坩堝において主温度勾配を発生させる手段；および  該種結晶の巨視的成長面が該主温度勾配に対して約７０度〜８９．５度の角度を形成するように該種結晶を該種結晶ホルダー上に配置すること
を含む炭化珪素成長システム。
【請求項２】
該種結晶の巨視的成長面が、該主温度勾配に対して約７０度〜８０度の角度を形成する請求項１記載の炭化珪素成長システム。
【請求項３】
該種結晶ホルダーが、該主温度勾配に対して直角から約０．３度〜２０度の角度を形成する請求項１記載の炭化珪素成長システム。
【請求項４】
該種結晶ホルダー・種結晶保持面が、該主温度勾配に対して直角から約４度の角度を形成する請求項３記載の炭化珪素成長システム。
【請求項５】
該種結晶の巨視的成長面が、該主温度勾配と該主成長方向に対して約７０度〜８９．５度の角度を形成するように、且つ、該結晶のｃ軸を有する該種結晶の結晶学的配向が、該主温度勾配と約０度〜２度の角度を形成するように、該種結晶を該種結晶ホルダー上に配置する請求項１記載の炭化珪素成長システム。
【請求項６】
該種結晶の成長面が、該結晶の（０００１）面から約１度〜１０度オフアクシスである請求項１記載の炭化珪素成長システム。
【請求項７】
該種結晶の成長面が、該種結晶の底面である請求項５記載の炭化珪素成長システム。
【請求項８】
該種結晶の成長面が、該種結晶の（０００１）面である請求項５記載の炭化珪素成長システム。
【請求項９】
該種結晶の巨視的成長面が、該主温度勾配と該主成長方向に対して約７０度〜８０度の角度を形成し、且つ、該種結晶のｃ軸を有する該種結晶の結晶学的配向が、該主温度勾配と約１度未満の角度を形成する請求項５記載の炭化珪素成長システム。
【請求項１０】
該種結晶が、炭化珪素の４Ｈおよび６Ｈのポリタイプから成る群より選択されるポリタイプを有する請求項１または５記載の炭化珪素成長システム。
【請求項１１】
該種結晶ホルダーが、ＴａＣ、ＮｂＣおよびグラファイトから成る群より選択される請求項５記載の炭化珪素成長システム。
【請求項１２】
該温度勾配手段が、熱くなることによって該坩堝が応答する周波数で動作する抵抗加熱ヒーターまたは誘導コイルを含む請求項５記載の炭化珪素成長システム。
【請求項１３】
該種結晶ホルダーの種結晶保持面が水平から約０．３度〜２０度離れていて、また、該種結晶の成長面が該種結晶保持面に対して平行である請求項５記載の炭化珪素成長システム。
【請求項１４】
該種結晶ホルダーの種結晶保持面が水平から約４度離れていて、また、該種結晶の成長面が結晶の（０００１）面から約４度オフアクシスである請求項１３記載の炭化珪素成長システム。
【請求項１５】
該原料組成物が、炭化珪素粉末を含む請求項１または５記載の炭化珪素成長システム。
【請求項１６】
オフアクシス結晶の底面と実質的に直角であるように該種結晶と原料組成物との間に温度勾配を確立すると共に、種結晶の（０００１）面から約１度〜１０度オフアクシスである種結晶成長面上において核形成成長を含む、欠陥が低減された炭化珪素大型単結晶を成長させる種結晶昇華法。
【請求項１７】
以下の工程：すなわち、
炭化珪素種結晶と炭化珪素源組成物との間に主成長温度勾配を確立する工程；および
該種結晶の巨視的成長面が、該主成長勾配に対して約７０度〜８９．５度の角度をなすように、該種結晶ホルダー上に該種結晶を配置する工程                                を含む、欠陥が低減された炭化珪素大型単結晶を成長させる種結晶昇華法。
【請求項１８】
該種結晶の巨視的成長面が、該主成長勾配に対して約７０度〜８０度の角度をなすように、該種結晶ホルダー上に該種結晶を配置する工程を含む請求項１７記載の方法。
【請求項１９】
約５０〜２００℃の総温度差を有する該主温度勾配を確立する工程を含む請求項１７記載の方法。
【請求項２０】
該成長面として該種結晶の底面を提示する工程を含む請求項１７記載の方法。
【請求項２１】
得られたバルク結晶をスライスしてウェハとする工程を含む請求項１７記載の方法。
【請求項２２】
該スライスドウェハ上で半導体材料のエピタキシャル層を成長させる工程を含む請求項２１記載の方法。
【請求項２３】
炭化珪素およびＩＩＩ族窒化物から成る群より選択されるエピタキシャル層を成長させる工程を含む請求項２２記載の方法。
【請求項２４】
該（０００１）面から約１度〜１０度オフアクシスである該種結晶上に成長面を提示する工程を更に含む請求項１７記載の種結晶昇華法。
【請求項２５】
該主成長勾配に対して約７０度〜８０度の角度を形成する種結晶ホルダー上に該種結晶を提示する工程を含む請求項２４記載の方法。
【請求項２６】
該主成長勾配に対して約８６度の角度を形成する種結晶ホルダー上に該種結晶を提示する工程を含む請求項１７または２４記載の方法。
【請求項２７】
該（０００１）面から約４度オフアクシスである該種結晶上に成長面を提示する工程を含む請求項２４記載の方法。
【請求項２８】
炭化珪素の４Ｈおよび６Ｈのポリタイプから成る群より選択されるポリタイプを有する種結晶を提示する工程を含む請求項１７または２４記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の開示】
【０００１】
背景
本発明は、炭化珪素の大型単一ポリタイプ結晶の昇華成長に関する。
炭化珪素（ＳｉＣ）は、長年、珪素または砒化ガリウムから製造されるデバイスに比べて、より高い温度、より大電力およびより高い周波数で動作できる電子デバイスを理論的に製造可能にする優れた物理的およびで電子的な特性を有することが知られている。約４  Ｘ  １０６Ｖ／ｃｍの高い絶縁破壊領域、約２．０  Ｘ  １０７ｃｍ／秒の高い飽和電子ドリフト速度および約４．９Ｗ／ｃｍ−Ｋの高い熱伝導率により、ＳｉＣは、高周波数大電力用途に概念上適する。
【０００２】
特に他の半導体材料と比較すると、炭化珪素は、極めて広いバンドギャップ（例えば、Ｓｉの１．１２ｅＶおよびＧａＡｓの１．４２ｅＶと比較して、３００ＫにおいてアルファＳｉＣでは３電子ボルト（ｅＶ））を有し、高い電子移動度を有し、物理的に非常に硬く、そして、優れた熱安定性も有する。例えば、珪素は１４１５℃の融点（ＧａＡｓは１２３８℃である）を有し、一方、温度が少なくとも約２０００℃に達するまで、炭化珪素は、典型的には、有意量で解離し始めない。別のファクターとして、炭化珪素は、半導体材料または半絶縁材料として仕上げることができる。
【０００３】
しかしながら、その商業化に対する障害として、炭化珪素は、他の通常の技術に比べて高いプロセス温度を必要とし、良好な出発原料は得るのは困難であり、また、ある種のドーピング技術は伝統的に達成するのが困難であり、そして、おそらく最も重要なことに、炭化珪素は、１５０を超えるポリタイプで結晶化し、それらの多くは、非常に小さい熱力学的な差異によって分離される。にもかかわらず、米国特許第４，８６５，６８５号および第４，８６６，００５号（再発行特許第３４，８６１号）で検討されている進歩を含む近時の進歩により、炭化珪素デバイスおよび炭化珪素ベースのデバイスを、商業ベースおよび商業規模で製造することが可能になった。
【０００４】
これらの進歩のうちの一つは、オフアクシス成長技術を使用して、単一の（すなわち、単一のポリタイプ）結晶エピタキシャル層およびバルク単結晶を製造することであった。一般的に、用語「オフアクシス」を使用して、種結晶の表面カットが底面（ｂａｓａｌ  ｐｌａｎｅ）または主軸から離れてある角度（通常約１〜１０度）をなすように成長のために種結晶が提示される結晶成長技術を説明する。基本的に、オフアクシス成長面は、結晶のポリタイプによって制御されるステップ（側面ステップ）成長のための多くの機会を提示することが認められる。基板表面のオフアクシス調製は、一連のステップおよびレッジを形成して（意図的な）誤配向を提供する。ステップの平均的な間隔および高さは、主に、誤配向の程度によって；すなわち、選択されるオフアクシス角度によって決まる。
【０００５】
一方、オンアクシス成長は、一般的には好まれてこなかった。なぜならば、オンアクシス成長面は、秩序正しい成長部位を、殆ど画定且つ提示しないからであり、また、炭化珪素の（０００１）面は、ポリタイプ情報を含んでいないからである。その代わりに、オンアクシス成長は、欠陥から進めなければならないので、制御するのが容易でない。
【０００６】
しかしながら、オフアクシス成長は、それ自体がユニークなチャレンジを提供する。特に、大型炭化珪素結晶（例えば、ウェハおよびデバイス基板に適する前記結晶）のバルク成長は、一般的に、種結晶を使用した昇華成長技術で行われ、その詳細は、第４，８６６，００５号特許に記載されており、当業者には公知である。別の関連のある概要は、Ｚｅｔｔｅｒｌｉｎｇ，ＰＲＯＣＥＳＳ  ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ  ＦＯＲ  ＳＩＬＩＣＯＮ  ＣＡＲＢＩＤＥ  ＤＥＶＩＣＥＳ，ＩＮＳＰＥＣ（２００２）§§  ２．２．２．１−２．２．２．４に記載されている。
【０００７】
概要において、種結晶昇華技術は、原料粉末および種結晶を保持するグラファイトの（または、同種の）坩堝を含む。坩堝は、原料粉末（より熱い）と種結晶（より冷たい）との間に温度勾配を確立する方法で加熱（例えば誘導加熱）する。主勾配は、「軸方向」勾配と呼ばれる。なぜならば、主勾配は、成長坩堝の軸に関して典型的には（そして意図的に）平行であるからであり、その場合、原料物質は、底部または下部に存在していて、そして、種結晶が上部に取り付けられていて且つ原料物質のいくらかまたは全てと正対している。原料粉末が上記ＳｉＣの昇華温度を超えて加熱されると、前記粉末は、気化種を生成し、そしてその気化種は、一般的にまたは主として軸勾配に沿って移動し、そして、種結晶上で凝縮して所望に成長する。典型的なＳｉＣ種結晶昇華技術では、原料粉末は、約２０００℃超まで加熱される。
【０００８】
バルク単結晶の種結晶昇華成長中に、結晶の成長面上において結晶の底面（結晶の対称主平面に対して平行な平面）を保つために、オフアクシス技術により凸型結晶を成長させる。次に、種結晶昇華技術におけるこの種の凸型成長を促進するには、軸（成長方向）温度勾配に加えて、比較的高度の放射温度勾配を施用することが必要である。これらの放射勾配は、成長温度において、成長結晶に応力を加え、次いで、結晶が使用温度または室温まで冷却されるときには、他の応力を発生させる。
【０００９】
炭化珪素では、オフアクシス成長は、２つのファクターの組み合わせに起因する更にもう一つの問題を提起する。第一のファクターとして、炭化珪素では、主な滑り面は底面である。第二のファクターとして、温度勾配における変化は、勾配が変化している方向に応力を結晶に印加する；すなわち、軸方向勾配における変化は、軸方向において応力を結晶に印加する。この種のファクターに精通している当業者には理解されるように、温度勾配の存在は、応力を生成せず、むしろそれらの温度勾配の変化率を生成する。換言すると、温度勾配が、単位距離あたりの温度変化を表す場合、応力は、単位距離あたりの温度勾配の変化率によって発生される（すなわち、二次微分関数）。オフアクシス昇華成長におけるように、底面が、主成長方向に対してオフアクシスであるとき、これらの（温度勾配の変化率によって引き起こされる）軸方向力は、滑り面に対して平行な成分を含み、そして而して、滑り面に対して平行な成分を印加し、そして而して、スリップ欠陥を発生させ且つ促進する。ベクトルをそれらの各成分へと分解する充分に理解されている一般的な方法では、底面に平行な成分の大きさは、オフアクシス角度が増加するにつれて、増大する。
【００１０】
結果として、成長する炭化珪素結晶またはその種のオフアクシス提示角度を増加させると、底面に印加される滑り力（ｓｌｉｐ  ｆｏｒｃｅ）は増大し、次いで、これらの力によって、単位面積あたりのスリップ欠陥の濃度が増す。
【００１１】
オンアクシス成長で比較すると、温度勾配の変化によって引き起こされる軸方向力は、底（滑り）面に対して平行な成分を含まず印加もしない。而して、スリップ欠陥は、オンアクシス成長中には、より容易に回避できる。しかしながら、上記したように、オンアクシス成長はポリタイプ情報が少なく、そして、単位面積あたりの表面ステップ密度が低いので、オンアクシス成長は、成長結晶中に種結晶のポリタイプを複製するには比較的難しい技術である。
【００１２】
而して、炭化珪素のためのオンアクシスおよびオフアクシス種結晶昇華成長技術の双方とも、特有な欠点を示す。
概要
第一の態様では、本発明は、坩堝；該坩堝中に炭化珪素源組成物；該坩堝中に種結晶ホルダー；該種結晶ホルダー上に炭化珪素の種結晶；該原料組成物から該種結晶への蒸気の輸送を促進するために、該原料組成物と該種結晶との間に主たる成長方向を画定する、該坩堝において主温度勾配を発生させる手段；および、該種結晶の巨視的成長面が該主温度勾配に対して約７０度〜８９．５度の角度を形成するように、該種結晶を該種結晶ホルダー上に配置すること、を含む炭化珪素成長システムである。
【００１３】
同様な面では、本発明は、坩堝；該坩堝中に炭化珪素源組成物；該坩堝中に種結晶ホルダー；該種結晶ホルダー上に炭化珪素の種結晶；該原料組成物と該種結晶との間の蒸気輸送を促進するために、該原料組成物と該種結晶との間に主たる成長方向を画定する、該坩堝において主温度勾配を発生させる手段；および、該種結晶の巨視的成長面が、該主温度勾配と該主成長方向に対して約７０度〜８９．５度の角度を形成するように、且つ、該結晶のｃ軸を有する該種結晶の結晶学的配向が、該主温度勾配と約０度〜２度の角度を形成するように、該種結晶を該種結晶ホルダー上に配置すること、を含む炭化珪素成長システムである。
【００１４】
別の面では、本発明は、欠陥が低減された炭化珪素大型単結晶を成長させる方法である。本発明の方法は、種結晶と原料組成物との間に温度勾配（オフアクシス結晶の底面に対して実質的に直角をなす）を確立すると共に、種結晶の（０００１）面から約０．５度〜１０度オフアクシスである種結晶成長面上での核形成成長を含む。
【００１５】
別の方法面では、本発明は、炭化珪素種結晶と炭化珪素源組成物との間に主成長温度勾配を確立する工程、および、種結晶の巨視的成長面が主成長勾配に関して約７０度〜８９．５度の角度をなすように、種結晶ホルダー上に種結晶を配置する工程を含む。
【００１６】
更に別の方法面では、本発明は、炭化珪素種結晶と炭化珪素源組成物との間に主成長温度勾配を確立する工程；（０００１）面から約１度〜１０度オフアクシスである種結晶上に成長面を提示する工程；および、成長面が主成長勾配に関して約７０度〜８９．５度の角度をなすように、種結晶ホルダー上に種結晶を配置する工程を含む。
【００１７】
本発明の前述のおよび他の目的および利点および等価物が達成される方法は、添付の図面と共に、以下の詳細な説明によって更に明らかになる。
詳細な説明
第一の実施態様では、本発明は、炭化珪素のための種結晶昇華成長システムである。この面では、本発明は、坩堝、坩堝中に炭化珪素源組成物、坩堝中に種結晶ホルダー、種結晶ホルダー上に炭化珪素種結晶、および、原料組成物と種結晶との間の蒸気輸送を促進するために、原料組成物と種結晶との間に主たる成長方向を画定する、坩堝において主温度勾配を発生させる手段を含む。種結晶の巨視的成長面が、主温度勾配と主成長方向に対して約７０度〜８９．５度の角度を形成するように、且つ、結晶のｃ軸を有する種結晶の結晶学的配向が、主温度勾配と約０度〜２度の角度を形成するように、種結晶を種結晶ホルダー上に配置する。
【００１８】
図１は、本発明による代表的な種結晶炭化珪素システムの概略断面図である。当業者には、図１は、この種のシステムの一般化された図であって、正確な縮尺ではないこと、また、本明細書でクレームされる発明を実施しつつ、多くのバリエーションも包含または代用できることが了解されるだろう。而して、図１は、本発明を限定するものではなく、例示および具体例と理解すべきである。
【００１９】
図１は、管状部分１１、底部１２、および種結晶ホルダー１３から形成されている１０で示した坩堝を例示している。多くの実施態様では、坩堝１０に好ましい材料はグラファイトであるが、その他の材料は、部分的にまたは完全に混和することができ、また、潜在的にはコーティングとして組み込むことができる。例としては、炭化タンタル（ＴａＣ）、炭化ニオブ（ＮｂＣ）、および関連の炭化物組成物が挙げられる。
【００２０】
炭化珪素源組成物１４は、坩堝の中に配置する。図１に例示してあるように、最も典型的には炭化珪素原料粉末である炭化珪素源組成物１４の部分を、坩堝１０の中に配置する。
【００２１】
種結晶１６は、種結晶ホルダー１３上に配置する。種結晶１６上の昇華成長を促進するために、矢印１７で表されている温度勾配を、坩堝１０の中に確立する。図１に例示してあるように、また、しばしばこれらの技術で行われているように、グラファイト坩堝１０または他の坩堝１０は、２０の断面で例示してあるコイルに電流を流すことによって、誘導加熱する。コイルは、典型的には、石英管２１の外部で保持する。温度勾配を生成させるために、２２で概略例示してある絶縁は、石英管２１および坩堝１０の中および周囲に配置する。その目的は、原料粉末が炭化珪素の昇華温度近くまで加熱され、そして、種結晶１６は、それよりはやや低い温度に維持される勾配を生成させることであり、その温度変化は、殆どの場合、相対的に勾配１７に沿って存在する。原料物質１４および種結晶１６の温度は、典型的には赤外線（光学）技術および機器で好ましくはモニターする。必要に応じて、コイル２０に印加される電流または絶縁２２の位置を調整して、所望のまたは必要な勾配を提供できる。または、いくつかの技術およびシステムでは、誘導加熱法ではなく抵抗加熱を使用する。
【００２２】
典型的には、昇華成長は、昇華プロセスに不活性な雰囲気下で行う。通常のオプションとしては、希ガス、例えばアルゴン、他のガス、例えば水素、または真空も挙げられる。
「主温度勾配」という用語は、使用される極めて高い温度において、多くの温度勾配が多くの方向で延在できるという本技術での理解を強調するために本明細書で使用される。而して、温度勾配は、ベクトル量として；すなわち、大きさと方向によって特徴づけられると適当に了解される。しかしながら、主温度勾配は、種結晶１６と原料粉末１４との間で確立されるものであり、図１の概略的な配向で且つ成長技術において、垂直（または、「軸方向」）勾配であると概念的には最も理解される。種結晶を用いた昇華成長の性質に起因して、この種の成長は、主温度勾配と同じ方向に主に進行する。
【００２３】
他の成長技術は、半径方向温度勾配；すなわち、主温度勾配に対して直角で且つ主温度勾配に比べて小さい温度勾配を特に含む。実際、半径方向勾配が軸方向勾配の大きさを超える場合、殆どの成長は、軸方向勾配ではなく半径方向勾配に沿って起こる。而して、半径方向勾配は、時に作り出され、そして意図的に使用され、また、本発明は、所望ならば、または、なんらかの特定の目標もしくは目的にとって必要ならば、この種の半径方向勾配と共に使用できる。
【００２４】
しかしながら、本発明にとってより重要なことは、種結晶ホルダー１３上における種結晶１６の位置決めである。本発明では、種結晶の巨視的成長面が、主温度勾配１７と、主温度勾配によって画定される且つ而して主温度勾配に平行である主成長方向とに対して約７０度〜８９．５度の角度を形成するように（図１は、この点に関して必ずしも正確な縮尺ではない）、種結晶１６を、種結晶ホルダー１３上に配置する。種結晶の結晶学的配向も、結晶１６のｃ軸が主温度勾配１７と約０度〜２度の角度を形成するように、配置する。
【００２５】
本発明の好ましい実施態様では、種結晶１６の成長面は、結晶の（０００１）面から約１度〜１０度オフアクシスである。換言すると、この実施態様では、種結晶ホルダー１３と種結晶１６の両方が、オフアクシスである。
【００２６】
あるいは、利点は、種結晶の成長面が結晶の底面である実施態様で認められ、また、前記底面が結晶の（０００１）面である場合に認められる。換言すると、この実施態様では、種結晶ホルダー１３はオフアクシスであり、一方、種結晶１６はオンアクシスである。しかしながら、更に好ましい実施態様では、種結晶自体は、結晶のｃ軸が主温度勾配と約１度未満の角度を形成するように、オフアクシスである。
【００２７】
当業において更に充分に理解されるように、結晶のｃ軸は、対称の主平面に対して直角な軸である。更に、本明細書において一貫して使用されているように、対称の主平面に対して平行な結晶の平面を、底面と称する。
【００２８】
本発明の多くの面は、図２〜７に概略例示してある。簡単に説明すると、これらの図は、いくつかの関係を例示している。前記関係の一つは、種結晶ｃ軸に面している種結晶の関係である。ｃ軸に対して非直角である面は、「オフアクシス」面である。第二の関係は、成長環境における主温度勾配に対する種結晶ホルダーの関係である。種結晶ホルダーが主温度勾配に対して非直角であるとき、種結晶ホルダーは、主温度勾配に対して「オフアクシス」である。第三の関係は、種結晶を種結晶ホルダー上に成長させるために取り付けるときの、種結晶の表面（巨視的成長面）と主温度勾配との間の関係である。
【００２９】
図２では、温度勾配は、１７で概略示してあり、種結晶は１６で概略示してある。種結晶の成長面は２３で示してあり、角度アルファ（α）は、主温度勾配１７と成長面２３との間に例示してある。上記したように、αは、好ましくは約７０度〜８９．５度であり、更に好ましくは約８０度〜８８度である。結晶のｃ軸は、２４で示してあり、約０度〜２度の比較的小さい角度ベータ（β）だけ主温度勾配１７から離れている。図２は模式的であるので、αおよびβは正確な縮尺で描かれていないことが理解されるだろう。
【００３０】
図３は、種結晶ホルダー１３と種結晶１６の両方が、オフアクシス配向である実施態様を示している別の概略図である。底面は、１８で例示してある。この組み合わせで認められるように、結晶２４のｃ軸および主温度勾配１７は、互いに実質的に平行であり、そして、成長面２３は、オフアクシス種結晶を使用することによって望ましくまたは有利に提供される様式で、適当な成長ステップを提供する。図３は、本発明を更に例示するのに役立つ図５、６および７と比較して見るべきである。
【００３１】
図４は、本発明の特定の実施態様が、オンアクシス種結晶でも利点を提供することを示している。既に識別した要素には、同じ参照番号が付してある。図４に示すように、種結晶ホルダー１３は、オフアクシス配向をオンアクシス種結晶１６に付与する。結晶は成長方向に対して直角である底面と共に成長する傾向があるので、１ｃねじ切り転位のような伝播欠陥の多くは、再結合（ｐ−ｎデバイスにおける電子とホールの「再結合」と混同してはいけない）と呼ばれる効果で互いに重なる。次に、このような再結合は、得られる結晶で欠陥の数を減少させる。従来のオフアクシス成長では、底面は、成長方向に対して直角でなく、而して、オフアクシス成長は、再結合の機会が少ない。
【００３２】
図５は、より通常（従来技術）のオフアクシス技術における関係のうちのいくつかを例示しており、その関係では、結晶１６の成長面２３はオフアクシス面であるが、結晶２４のｃ軸は、結晶が底面１８からオフアクシスであるのと同じ程度まで主温度勾配１７からオフアクシスである。これによって、背景で強調してあるように、種結晶１６のポリタイプを複製するためのいくつかの好ましい態様が提供される。しかし、図６に示してある状態を作り出す。図６は、ベクトル図であり、種結晶（図６では例示していない）の成長面２３は主温度勾配１７に対してオフアクシスである。温度勾配におけるいかなる変化も、温度勾配１７と同じベクトル方向で作用する。勾配の変化から由来する力を表すベクトルは２５で示してある。ベクトル２５は成長面２３に対して完全に直角ではないので、表面２３に対するその作用は２つの成分ベクトル２６および２７に分解できる。特に、ベクトル成分２６は、底面に対して平行な力を及ぼす。背景で触れたように、底面は炭化珪素のための滑り面であるので、ベクトル成分２６は、成長中にスリップ欠陥を助長する。
【００３３】
図７は、本発明の利点を示しているベクトル図である。本発明を使用すると、結晶のｃ軸が、温度勾配１７に対して平行であるかまたはほぼ平行であるので、温度勾配における変化によって発生される力ベクトル２５は滑り面２３に対して実質的に完全に直角に作用する。その結果、滑り面に対して作用する力の成分はまったく無いかまたはあったとしても最小成分である。而して、本発明は、種結晶昇華成長中にスリップ欠陥を回避するのに役立つ。
【００３４】
理論的には、本発明は、オフアクシス成長面と、成長方向（あるいは、成長方向に対して平行なｃ軸とも呼ばれる）に対して直角な底面の両方を提示するために、楔形種結晶を有するオンアクシス種結晶ホルダーの使用を含むことができる。しかしながら、そのような楔形の種結晶は、多くの機械的な問題点があるので、頻繁には使用されない。同様に、全ての坩堝を傾けるかまたは温度勾配を傾けると、同じ有効なジオメトリーを生成できることが理解される。しかしながら、そのような技術（すべての他の要素は等しい）は、相対的に複雑であるので、実用的または商業的な観点からはあまり魅力的ではないかもしれない。
【００３５】
好ましい態様で、種結晶は、炭化珪素の４Ｈおよび６Ｈのポリタイプから成る群より選択されるポリタイプを有する。
好ましい実施態様では、種結晶ホルダーの種結晶保持面は、水平（水平とは主成長勾配に対して直角と規定する）から約４度離れている角度を維持し、結晶の（０００１）面から種結晶の成長面は約４度オフアクシスである。この角度は、もちろん、（そして本明細書に記載されている他の角度の全てと同様に）、余角で表すことができる；すなわち、主成長勾配に対して約８６度の角度と表すことができる。
【００３６】
而して、別の面では、本発明は、欠陥が低減された炭化珪素大型単結晶を成長させる方法である。
その最も広範な面では、本発明の方法は、種結晶と原料組成物との間に温度勾配（オフアクシス結晶の底面と実質的に直角をなす）を確立すると共に、種結晶の（０００１）面から約１度〜１０度オフアクシスである種結晶成長面上での核形成成長を含む。
【００３７】
更に別の方法面では、本発明は、炭化珪素種結晶と炭化珪素源組成物との間に主成長温度勾配を確立する工程；（０００１）面から約１度〜１０度オフアクシスである種結晶上に成長面を提示する工程；および、成長面が主成長勾配に関して約７０度〜８０度の角度をなすように、種結晶ホルダー上に種結晶を配置する工程を含む。
【００３８】
而して、オフ角種結晶ホルダーとオフ角種結晶とを組み合わせると、顕微鏡的にオンアクシス（すなわち、炭化珪素種結晶ウェハの結晶学的ｃ軸が、炭化珪素成長種の主要なフラックス方向と約０〜２度の角度を形成する）である種結晶表面が結果として得られるが、その種結晶ウェハは、オフアクシス（すなわち、巨視的種結晶表面は、炭化珪素の結晶学的ｃ軸に対して直角（またはほぼ直角）ではない）であるので、その種結晶表面は、炭化珪素の結晶学的ｃ軸に対して直角（またはほぼ直角）な巨視的種結晶表面を有する種結晶に比べて、単位面積あたりの表面ステッフ゜の密度が高い。これらの表面ステップは、高品質炭化珪素の核形成と成長にとって有利であるステップフロー成長モードを可能にする核形成サイトとして機能する。
【００３９】
本発明は、良好なポリタイプ安定性および核形成後の安定成長、そしてスプリット欠陥（ｓｐｌｉｔ  ｄｅｆｅｃｔ）の回避を提供し、また、底面における熱応力成分の分解は、成長またはクールダウン中における炭化珪素結晶における底面転位の形成と関連のある熱応力の発生確率の低下にとって有利な結晶中の半径方向温度勾配の存在によって、抑制される。
【００４０】
図面および明細書において、本発明の好ましい実施態様を示し、また特定の用語を用いたが、それらは、単に一般的および説明的な意味でのみ用いたのであって、本発明を限定するために用いたのではなく、本発明の範囲は特許請求の範囲で規定される。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明による種結晶炭化珪素システムの断面概略図である。
【図２】種結晶と、本発明による主温度勾配との幾何学的関係を例示している概略図である。
【図３】オフアクシス配向におけるオフアクシス種結晶の概略図である。
【図４】オフアクシス配向におけるオンアクシス種結晶の概略図である。
【図５】オフアクシス種結晶と主温度勾配との幾何学的関係を例示している概略図である。
【図６】オフアクシス炭化珪素の底（滑り）面に印加される応力を例示しているベクトル図である。
【図７】オンアクシス炭化珪素の底（滑り）面に印加される応力を例示しているベクトル図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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