(57)【要約】  本発明は、初期は接着性を示し、続いて非接着性を示す組成物および組成物を用いる方法に関する。本発明の組成物はブテン−１のコポリマーを含むホットメルト接着剤を含む。本組成物は紙箱のような基材の一時的な接着に特に有用である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ブテン−１を含む組成物であって、前記組成物は初期は接着性を示し、続いて非接着性を示す組成物。
【請求項２】
ａ．第１の容器と第２の容器を用意することと、
ｂ．組成物を前記第１の容器の第１の接着表面に塗布することと、
ｃ．前記第１の接着表面と前記第２の容器を接触させ、前記第１の容器を前記組成物を介して前記第２の容器に接着させることにより、貼り合わされた容器を形成することと
を含み、前記組成物は初期は接着性を示し、続いて非接着性を示す方法。
【請求項３】
前記組成物が、
ａ．ブテン−１と、メチレン、エチレン、プロピレンおよびこれらの混合物から成る群から選択される成分とのコポリマー１０重量％〜８０重量％と、
ｂ．ワックス５重量％〜６０重量％と、
ｃ．粘着性付与樹脂５重量％〜７０重量％と
を含む、請求項１または２のいずれかに記載の組成物および／または方法。
【請求項４】
前記組成物が初期は０．５秒〜３０秒で接着性を示し、続いて１１分〜２４時間で非接着性を示す請求項１〜３のいずれか一項に記載の組成物および／または方法。
【請求項５】
前記コポリマーが、ブテン−１とエチレンのコポリマーであり、前記組成物が、３０重量％〜４５重量％のコポリマーと１０重量％〜４０重量％のワックスを含む請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物および／または方法。
【請求項６】
前記コポリマーが、前記コポリマーの３重量％〜９重量％の濃度でエチレンを含む請求項１〜５のいずれか一項に記載の組成物および／または方法。
【請求項７】
前記ワックスが前記組成物の５重量％〜４０重量％を占め、パラフィンワックスである請求項１〜６のいずれか一項に記載の組成物および／または方法。
【請求項８】
前記組成物は非接着性を示した後に脆くなり、１〜２のガードナーカラーを有する請求項１〜７のいずれか一項に記載の組成物および／または方法。
【請求項９】
前記組成物が非感圧接着剤である請求項１〜８のいずれか一項に記載の組成物および／または方法。
【請求項１０】
前記接着剤がインチあたり５オンス未満のループタックを有する請求項１〜９のいずれか一項に記載の組成物および／または方法。
【請求項１１】
前記組成物がクーポンテストに供した際に３０秒で繊維引裂けを示し、１時間で繊維引裂けを示さない請求項１〜１０のいずれか一項に記載の組成物および／または方法。
【請求項１２】
前記組成物が１０分で剥離抵抗試験に合格する請求項１〜１１のいずれか一項に記載の組成物および／または方法。
【請求項１３】
ａ．第１の基材と第２の基材を用意することと、
ｂ．前記第１の基材の第１の表面に前記組成物を塗布して第１の接着表面を形成することと、
ｃ．前記第２の基材に前記第１の接着表面を接触させて、接着を形成することと
を含む、一時的に基材を接着するために請求項１〜１２のいずれか一項に記載の組成物を用いる方法であって、前記組成物はクーポンテストに供した際に５分後に繊維引裂けをもたらし、８時間後には繊維引裂けをもたらさない方法。
【請求項１４】
前記第１の基材が板紙容器を含み、前記第２の基材がタグを含む請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記組成物は、前記第１の基材と前記第２の基材を用いる改変クーポンテストに供した際に２分後に繊維引裂けをもたらし、４時間後には繊維引裂けをもたらさない請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記組成物がさらに着色剤を含む請求項１〜１５のいずれか一項に記載の組成物および／または方法。
【請求項１７】
前記第１の基材が第１の板紙パッケージであり、前記第２の基材が第２の板紙パッケージである請求項１〜１６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１８】
前記組成物が５分で剥離抵抗試験に合格することができ、８時間でクーポンテストにおいて繊維引裂けを有さない請求項１〜１７のいずれか一項に記載の組成物および／または方法。
【請求項１９】
前記組成物が１０分で改変剥離抵抗試験に合格することができる請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
請求項１〜１９のいずれか一項に記載の組成物を介して第２の容器に第１の容器を接着するための方法であって、前記第１の容器と前記第２の容器はそれぞれｘグラムの消費財を含み、前記組成物は、それぞれｘグラムの消費財を含む前記第１の容器と前記第２の容器を用いる、３０秒でのカスタマイズされた剥離抵抗試験に合格することができる方法。
【請求項２１】
前記容器が紙箱である請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記組成物が、前記第１の容器と前記第２の容器から切り取られた基材サンプルを用いる４時間後の改変クーポンテストにおいて、繊維引裂けを示さない請求項２０に記載の方法。
【請求項２３】
前記組成物が、前記第１の容器と前記第２の容器から切り取られた基材サンプルを用いる１時間後の改変クーポンテストにおいて、繊維引裂けを示さない請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記消費財を自動化包装ラインにおいて充填し、さらに、
前記自動化包装ラインにおいて前記第２の容器に接着させた前記第１の容器を、前記容器を早い時期に分離することなくさらに処理する工程と、
最終的な販売時点に先立って、繊維引裂けを伴わずに接着部で前記容器を分離する工程と
を含む請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
消費財の容器を互いに一時的に接着させるための、請求項１〜２４のいずれか一項に記載の方法および／または組成物の使用。
【発明の詳細な説明】
【発明の開示】
【０００１】
発明の分野
本発明は、ブテン−１のコポリマーを含む接着剤のような組成物および組成物を用いる方法に関する。本発明の組成物は、基材を一時的に接着するのに有用である。
【０００２】
発明の背景
ホットメルト接着剤は種々の用途に幅広く用いられている。典型的には、ホットメルト接着剤は、２つの基材を、この基材を損傷させるまたは破壊することなく分離することができないように、２つの基材の表面を接着し且つ接着したままにするように設計される。例えば基材が板紙の場合には、永続的な接着を典型的なホットメルト接着剤により形成することができ、基材を剥がそうとすれば、基材の一方または双方の引裂けおよび／または破壊が生じるであろう。このような接着剤の１つの欠点は、ある種の用途においては、永続的というよりはむしろ一時的に接着が強く、ある時間経過後には、基材を片方または双方の基材を破壊することなく剥がすことができるということが望まれるということである。さらに、全ての用途ではないが、ある種の用途について、ホットメルト接着剤がその色のために容易にわかる場合、またはホットメルト接着剤が粘着性を保ったままである場合には、基材上のあらゆる残存ホットメルト接着剤が美的に望ましくないように見えるであろう。他方では、いくつかの既知のホットメルト接着剤は所望の美的性質をもって離れるが、多くの用途に有用である必要な初期接着力を欠く。
【０００３】
従って、当該技術分野において、ある期間２つの基材の接着を可能にし、続いてその接着力を失わせ、よって基材表面の否定的な美的な変化を伴うことなく２つの基材を容易に剥がすことができる接着剤組成物についての要求がある。
【０００４】
発明の概要
本発明は組成物と組成物を用いる方法に関し、ここで組成物は初期は接着性を示し、続いて非接着性を示す。１つの実施形態において、組成物はブテン−１のコポリマーを含み、ホットメルト接着剤である。本組成物は、約１０重量％〜約８０重量％のブテン−１のコポリマーと、約５重量％〜約６０重量％のワックスと、約５重量％〜約７０重量％の粘着性付与樹脂とを含むことができる。１つの実施形態において、本組成物は、約０．５秒〜約３０秒で接着性を示し、続いて約１１分〜約２４時間で非接着性を示す。本発明の組成物は非感圧性接着剤であり得る。
【０００５】
他の実施形態において、本発明は一時的に容器を互いに固定する方法である。本方法は、本発明のホットメルト接着剤組成物を用意すること、およびこの組成物を第１の基材に塗布することを含む。第２の基材をこの第１の基材上の組成物にあてがい、第１の基材と第２の基材の間の接着を生じさせる。組成物は、初期は接着性を示し、続いて非接着性を示すように接着を形成し、これは基材を繊維引裂けを伴うことなく剥離することができる。
【０００６】
複数の実施形態を開示するが、本発明のさらに他の実施形態は、本発明の具体例を示し、記載する以下の詳細な記載から当業者には明らかになるであろう。理解され得るように、本発明は、本発明の意図および範囲を逸脱することなく種々の明らかな態様における改変が可能である。示す実施形態が好ましいが、本発明の意図を逸脱することなく他の特徴と組み合わせることができる。従って、詳細な記載および例は、本質的に例としてみなされ限定的ではない。全ての重量を他に示さない限り組成物の全重量のパーセントとして示す。全ての参照文献を、全体として本明細書中に組み込む。
【０００７】
詳細な記載
本発明の方法および組成物は初期は接着性を示し、続いて非接着性を示すホットメルト接着剤に関する。より詳細には、本発明の接着剤は、他と異なり予想外に以下のタイプの性質変化を連続して起こす。この接着剤は最初に塗布したときには、典型的にほとんど接着強度をもたない（例えば最初は、剥離抵抗試験で不合格になる）。ほぼ「固化時間」後に接着を生じる（例えば、１０秒で剥離抵抗試験に合格する）。その後接着はある時間完全に保たれる（例えば、１０秒後のある期間、剥離抵抗試験に合格する）。その後、接着剤はその接着性を失う（例えば、繊維引裂けがない）。接着剤がこの時点で粘着性でないことは、しばしば有益である。
【０００８】
従ってこれらの接着剤は、パレタイジングおよびその他の短期間の一時接着用途を含む種々の用途に有用であり、ここで箱同士の一時接着のような初期の基材間の接着が役立ち、続いて基材（例えば箱）を見苦しい繊維引裂けを伴うことなく容易に分離することができる。
【０００９】
Ｉ．組成物
本発明の組成物は、以下の試験により記載し定義される「接着」性および「非接着」性の所望の、および独自の組み合わせを有する。このような組成物は、以下により詳しく記載するようにブテン−１のコポリマーと、ワックスと、粘着性付与樹脂とを含む組成物を含む。組成物は、初期の接着と続く非接着を示す。
【００１０】
Ａ．ブテン−１のコポリマー
ブテン−１のコポリマーを、例えば、組成物の約１０重量％〜約８０重量％の範囲の量で組成物中に含むことができる。あるいはこの濃度は組成物の約２０重量％〜約７０重量％に渡る。さらなる選択においては、この濃度は組成物の約３０重量％〜約４５重量％に渡る。
【００１１】
ブテン−１の好ましいコポリマーは、ブテン−１と、メチレン、エチレン、プロピレンおよびこれらの混合物から成る群から選択される成分とのコポリマーである。本発明の１つの態様において、コポリマー中のブテン−１の濃度はコポリマーの約９０〜約９９重量％である。あるいは、ブテン−１の濃度はコポリマーの約９２重量％〜約９８重量％に渡る。さらなる選択において、この濃度は約９４重量％〜約９７重量％に渡る。
【００１２】
１つの実施態様によれば、コポリマー中のメチレン、エチレンおよび／またはプロピレンの濃度は、コポリマーの約１重量％〜約１０重量％である。あるいは、この濃度はコポリマーの約３重量％〜約９重量％に渡る。さらなる選択において、この濃度はコポリマーの約４重量％〜約８重量％に渡る。
【００１３】
１つの特に有用であるブテン−１とエチレンのコポリマーを、例えば、バーゼル（Basell）からＰＢ−１（登録商標）の名で購入することができる。ＰＢ−１（登録商標）は、立体特異的なチーグラ−ナッタ触媒を用いてブテン−１を重合し、線状で高分子、アイソタクチックの半結晶質ポリマーを生成することにより得られる。
【００１４】
Ｂ．ワックス
「ワックス」という語は当該技術分野において認知されており、いかなる粘度調整剤、固化速度調節剤、またはレオロジー調節剤をも含むことが意図される。ワックスは、限定されないが、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、合成ワックス（好ましくは高融点）、またはこれらの機能化させた変形物であってよい。本発明の組成物中のワックスの濃度は約５重量％〜約６０重量％である。あるいは、この濃度は約１０重量％〜約４０重量％に渡る。種々のワックスを、例えば、エクソンモービルケミカル、カリュメット、およびベーカーペトロライト（Baker Petrolite）から購入することができる。
【００１５】
ワックスは、本発明の他の成分と共に用いた場合に、多くの利益を提供しおよび／または多くの利益に貢献することが見出された。例えば、組成物の粘度を低減させるのに役立てることができ、組成物を基材に塗布することをより容易にする。さらにワックスは、組成物により速い固化速度を提供することができる。重要なことだが、ワックスの添加は、ブテン−１のコポリマーとの組み合わせの結果、組成物の続く結晶化を導き、これによって望ましいその後の接着性の喪失をもたらす。
【００１６】
Ｃ．粘着性付与樹脂
組成物は粘着性付与樹脂も含む。「粘着性付与樹脂」という語は当該技術分野において認知されており、組成物に粘着性と固有の接着力を提供し、これにより組成物が固化する間要素が接着されることを確実にし、組成物の粘度を低下させ、組成物を基材に塗布することをより容易にする物質を含むことが意図される。粘着性付与樹脂は、限定されないが、当該技術分野において知られるようなロジン、ロジン誘導体、テルペン、改質テルペン樹脂、炭化水素、または改質炭化水素樹脂であり得る。本発明の組成物中の粘着性付与樹脂の濃度は約５重量％〜約７０重量％である。あるいは、この濃度は約１０重量％〜約６０重量％である。さらなる選択において、この濃度は約２５重量％〜約５５重量％である。種々の粘着性付与樹脂を、例えば、アリゾナケミカル、エクソンモービルケミカル、およびイーストマンケミカルから購入することができる。
【００１７】
Ｄ．任意成分
他の実施態様において、本発明の組成物は酸化防止剤を含むことができる。「酸化防止剤」という語は当該技術分野において認知されており、自動酸化プロセスを妨げる物質を含むことが意図される。１つの実施態様において、酸化防止剤は本発明の接着剤調合物を、分解を抑えて安定化させる。酸化防止剤は、限定されないが、ＩＲＧＡＮＯＸ  ５６５（登録商標）、ＩＲＧＡＮＯＸ  １０１０（登録商標）、およびＩＲＧＡＮＯＸ  １０７６（登録商標）であり、これらはヒンダードフェノール系酸化防止剤であり、チバガイギーから入手できる。本発明の組成物中の酸化防止剤の濃度は約０．１重量％〜約１重量％であってよい。
【００１８】
本発明の他の態様において、組成物は、限定されないがブテン−１のホモポリマーを含む１種以上のさらなるポリマーを含んでいてもよい。さらなるポリマーを配合する際に、ブテン−１のコポリマーは、全ポリマー量のうち、所望の性能を維持するのに十分な量を占める必要がある。例えばこれは、全ポリマー量（ブテン−１のコポリマーと、ブテン−１のホモポリマー、ＥＶＡなどのようなさらなるポリマー）の少なくとも５０重量％を占める。第２のポリマーが配合物中で用いられる場合には、好ましくは、ブテン−１のコポリマーは、全ポリマー量の７０重量％、７５重量％、８０重量％、または９０重量％を占めていてもよい。
【００１９】
本発明は、美的な目的で接着剤が基材の色と調和することが望ましいかもしれないので、着色剤／顔料／染料を含むこともできる。
【００２０】
ＩＩ．  組成物を作製する方法
本発明の１つの態様において、組成物を以下のように作製する。ポリマー以外の組成物の成分を、ホットメルト接着剤の成分を配合するためのいずれかの既知の温度において溶融状態で配合して混合物を生成する（例えば、なめらかで均質になるまで）。あるいは、成分を約１５０℃〜約１７５℃の温度で溶融させる。１つの実施態様によれば、成分を強制空気タイプのオーブン中で溶融させる。例えばインディアナ州テレホートにあるグラス−コル（Glas-Col）により製造されるような加熱マントルを用いて、またはいずれかの既知の方法若しくは装置により、混合物の温度を保つことができる。
【００２１】
本発明の１つの態様において、続いてポリマー成分をこの混合物に加える。ポリマー成分を、カナダ、オンタリオ州、ワイアートンにある Caframo により製造されているＳＴＩＲＲＥＲ  ＴＹＰＥ  ＲＺＲＩ（登録商標）のような直立または軽量ミキサにおいて加えることができる。あるいは、ポリマーをいずれかの既知の方法または装置により加えることができる。
【００２２】
本発明の１つの態様において、全ての酸化防止剤成分を初期成分に加える。あるいは、酸化防止剤を、これはポリマーを加える時も含むが、組成物の調製中いつでも加える。
【００２３】
本発明の組成物を作製するより具体的な方法において、ホッパーに成分を充填し、２軸押出機に量り入れる。その後、材料を高剪断応力下、最小限の熱曝露および短時間で系を通して押し出し、この時点で材料を切断してペレットにする。
【００２４】
ＩＩＩ．  物品、用途および接着性質
使用時、本発明の組成物を基材に、一時的に他の基材に接着させるために塗布することができる。例えば、組成物は２つ以上の容器を互いに一時的に接着させるのに特に有用である。本明細書中で用いられる「容器」という語は、制限されないが、カートン、ボトル、ダンボール箱、バッグ（紙およびプラスチック）などを含む。同様に、「基材」と言う語は、他に明記しない限り、接着される全ての表面を意味する。
【００２５】
１つの特に有用な用途は、一般的に消費財を一般人に配達するために、例えば食料品店において用いられるようなカートンを一時的に接着することを含む。カートンに例えば品物を充填する、および／またはカートンを自動化されたラインで密封する間、このようなカートンを一時的に互いに接着させることがしばしば望ましい。組成物は初期は、所望のプロセス中カートンを互いに固定するに充分な接着強度を有するが、その後、例えば販売時にカートンを容易に分離することができるように接着力を失う。このような分離は、カートン上の見苦しい繊維引裂けを残すことなく起こる。同様に、本発明の組成物を、食料品店のような最終の販売地に輸送する間、２個以上の容器を互いに固定するために用いることができる。あるいは、基材のうち少なくとも１つは、例えばパッケージに一時的に接着され、その後容器またはクーポン／ダグを損傷することなく取り除く必要がある、クーポン、タグ、または容器ではない他の基材であってもよい。
【００２６】
組成物を既知のホットメルト接着剤塗布装置に入れ、塗布装置のノズルを通して押し出すか、またはローラに塗布して第１の基材に移して第１の接着表面を形成することができる。その後第２の基材を第１の接着表面と貼り合せる。あるいは、組成物を、第１の基材を第２の基材に、本発明の組成物を介して最終的に接着させるためのいずれかの既知の方法により塗布する。
【００２７】
接着を生ずるために必要とされる時間を「硬化時間」と呼ぶ。２つの基材の貼り合せ後、組成物は初期は接着性を示し、２つの基材間に接着を生ずる。接着は、例えば塗布後約０．５秒〜約３０秒の時間で生ずる。これが接着剤の「硬化時間」であり、これは以下の試験方法により好都合に測定することができる。あるいは、約１秒（または１秒未満）〜約２０秒、または約５秒〜約１０秒の時間で接着を生ずる。本発明の組成物により提供されるような十分に速い硬化時間を有することは、高速の自動塗布には特に重要である。組成物には、意図される最終用途、例えば２つのパッケージを接着することに耐える十分な接着強度を有することが必要とされる。つまり、以下に記載する剥離抵抗試験を、接着の強度を試験するために用いる。ある時間後組成物は接着力を失い始め、これにより２つの基材間の接着は、２つの基材を繊維引裂けを伴わずに容易に分離することができる程度にまで弱められる。基材が繊維引裂けを示さない場合（例えば、プラスチックボトル）でも、本明細書中で説明する繊維引裂け試験は、本発明の接着剤の接着力の喪失を確認する有用な試験方法であることを理解すべきである。組成物は、組成物の塗布後約１１分〜約２４時間で接着力を失う（ＦＴなし）。あるいは、組成物は、塗布後約２０分〜約１８時間、約４０分〜約８時間、または約１時間〜約４時間で接着力を失う。この接着力の喪失を、種々の時間間隔でクーポンテストを用いて試験することができ、この試験は分離時の基材の美しさに関して、接着剤が有する効果を模擬するためのものである。クーポンテストが繊維引裂けを生じない時間が、組成物が接着力を失った時間である。明瞭にする目的で、塗布後８時間で接着剤が繊維引裂けを示さないということは、８時間までに、つまり組成物は８時間またはそれ以前のいつかに接着力を失ったということを意味する（すなわち、２時間で繊維引裂けが無くなることもある）。しかしながら、同じ接着剤が４時間で繊維引裂けを有する場合には、組成物は４時間よりも後であって、８時間よりも前のいずれかの時間で接着力を失う。
【００２８】
１つの実施形態によれば、組成物は接着力を失った後は粘着性がなくなる。本明細書中で用いられる「非感圧接着剤」という語は、接着力を失った後は粘着性でなくなる組成物を言う。非感圧接着剤は、上記のクーポンテストにおいて定義されるように接着剤が接着力を失った後、インチあたり約５オンス未満の本明細書中で定義されるループタック値を有するであろう。あるいは、そのような特徴が最終用途に害とはならない場合には、組成物は粘着性を残したままでもよい。
【００２９】
本発明の他の態様に従って、接着力を失う際または後の組成物は、脆く結晶化した形態となる。この形態においては、組成物は白色の外観を有することがあり、および／または約１または約２のガードナーカラーを有することがある。このような白色の外観は、典型的に、それが接着している基材の色に関らず殆どまたは悪い美的な影響を有さず、従って多数な色の基材が同じ接着剤により接着される場合には望ましいであろう。あるいは、組成物は異なる色であってもよく、基材の色に調和するように着色されていてもよい。
【００３０】
ＩＶ．  試験方法
本発明の組成物は、上記したように長時間に渡り独自の一連の物理的性質を示す。種々の時間におけるこれら物理的性質の試験方法を本明細書中に記載する。
【００３１】
Ａ．繊維引裂け（ＦＴ）
繊維引裂けは、接着剤により互いに接着されている基材を分離する際に、接着剤に付着している繊維の量を測定する。特に、２つの基材のうちの一方に残る接着剤を、２つの基材のもう一方からの繊維について試験する。パーセントＦＴは、接着剤の総表面積のうち繊維が占める表面積パーセントの目測である。本発明の目的上、好ましい実施形態において、裸眼により視覚的に顕著である全てのＦＴ量は、美的に望ましくない。視覚的に顕著なＦＴを有する系を、性質上「繊維引裂け」と報告し、このような視覚的に顕著なＦＴを有さない（約０％）系を、性質上「繊維引裂け無し」と報告する。
【００３２】
ＦＴを、本明細書中では以下の「クーポンテスト」により測定する。７ミリメートル直径の接着剤のドットを、ＭＩＮＩ−ＳＱＵＩＲＴ（登録商標）を用いて３５０°Ｆ（周囲雰囲気）で基材上に付着させる。（第２の基材と貼り合せる前の）１秒の試験の開放時間と、２秒の加圧時間（固化時間）を割り当てる。この時点で、その後生じた接着を、１秒〜２４時間の種々の時間間隔で手で引き離し、基材をＦＴについて試験する。この試験を行う際に３つのサンプルを各時間間隔で試験したほうがよく、主観的であり、定量的でない「繊維引裂け」または「繊維引裂け無し」の測定が試験者によりなされる。明瞭にするために、当業者である試験者が、３つのサンプルのうち２つが明らかに「繊維引裂け無し」であり、第３のサンプルが非常に少量の「繊維引裂け」を有すると認めるとき、その妥当な判断の範囲内で「繊維引裂け無し」であるとしてその時間間隔を報告することができる。少なくとも１分の段階までは、１分におけるＦＴが接着の存在を示すことが望ましい。接着剤が１分の段階までに固化しないかまたは接着を失った場合は、クーポンテスト「不合格」という。というのも、本発明の接着剤は、約１分でＦＴを生じるに十分な接着力を有することが望ましいためである。時間と共に接着力を失う兆候として、接着剤の塗布から約１１分後、３０分後、１時間後または２時間後またはそれ以上の後にＦＴを有さないことが望ましい。接着剤が１分後であって約１１分よりも前に接着力を失う場合もまた、早すぎる剥離のために「不合格」という。つまりクーポンテストの結果を、接着剤が「繊維引裂け無し」を示す全ての時間間隔を挙げることにより報告することができるが、当業者は、接着剤／基材が３０分で「繊維引裂け無し」であり、５分では「繊維引裂け」を有するということは、１０分では「繊維引裂け無し」である可能性があるということを意味するということを理解するはずである。より一層の正確さが望まれる場合には、試験者は１０分で試験することもあり得る。しかしながら、当業者は、また、多くの試験と同様に、試験に対してはある種の主観が存在し、従って近い時間間隔における多すぎるデータは有用ではないということも理解するであろう。本明細書中で報告するクーポンテストの結果は、ＣＯＣＡ  ＣＯＬＡ（登録商標）ＣＬＡＳＳＩＣ  ＣＯＫＥ  ＦＲＩＤＧＥ  ＰＡＣＫから切り取られた板紙の一部を用いた。
【００３３】
ＣＯＣＡ  ＣＯＬＡ（登録商標）ＣＬＡＳＳＩＣ  ＣＯＫＥ  ＦＲＩＤＧＥ  ＰＡＣＫの板紙とは本質的に異なる表面を最終的に接着することが望ましい場合には、クーポンテストを改変し、接着しようとする基材を置き換えることができる（つまり、これらは、２つの異なる基材であってよい）。これを、本明細書中では「改変クーポンテスト」と呼ぶ。改変クーポンテストは、例えばより具体的には、接着される具体的な基材を、特定の接着剤について繊維引裂け無しに分離することができるときを測定するのに役立つ有用で迅速な試験である。つまり、改変クーポンテストは、特定の用途のための最良の製品を迅速に同定するのに特に有用である。
【００３４】
Ｂ．剥離抵抗
剥離抵抗は、本発明の接着剤を用いて互いに貼り合わされた２つの板紙の箱を分離するために必要とされる力の量に関連する接着性の測定である。図１および図２は、この試験を示すのに役立つことを意図している。この試験は、ＣＯＣＡ  ＣＯＬＡ（登録商標）ＣＬＡＳＳＩＣ  ＣＯＫＥ製品を詰めるために用いられる、長さ１５．５インチ、幅５．２５インチ、高さ５．２５インチの寸法を有し、全重量４５００グラムの容量を有する板紙のＦＲＩＤＧＥ  ＰＡＣＫボックスを２つ用いる。この試験の目的上、ほぼ同じサイズの６つのドット１０であって全体で約０．６グラムの接着剤を、第１のボックス１の一方の外部表面（長さ１５．５インチ、高さ５．２５インチである）に塗布する。ドットを以下のように塗布する。１つのドットを、ボックスの側面の各角部に配置し、残りの２つのドットをボックスの側面のそれぞれの２つの長さ方向の縁の中間点に配置する。ボックスの貼り合せ時に適切な接着を得るために、缶のピーク（２つの缶の間というより、ボックスの角部と接触する丸みを帯びた角の部分）に接着剤を塗布するように注意する。
【００３５】
１秒後、接着剤のドットを有する第１のボックスの側面を、同じ寸法を有する第２のボックスの側面に貼り合せるように第２のボックス２を第１のボックスに貼り合せ、接着線４を形成する。その後、貼り合せたボックスを、典型的な平らなエポキシ仕上げの黒色の研究室用作業台上に並べて配置されるように置く。続いてヒモ６を第１のボックスの端部８の中心に取り付ける。ボール箱を貼り合せた時間から例えば１０秒または１分後に、第１のボックスの端部を、接着線４から離れる方向で且つ垂直な方向への引張力を加えることにより、ほぼ典型的なオトナの腕の長さの距離だけ第２のボックスから静かに（速い動きや、ぎくしゃくした動きでなく）引き離す（第１のボックスの端部は、湾曲経路を辿って動き、ヒモを取り付けた方とは逆の端部は、ほんの少し動く）。この試験のポイントは、接着剤が十分に強力でない場合に、例えば自動化されたラインにおいてボックスを早い段階で分離させ得る通常の力を模擬するためのものである。この試験を種々の時間間隔で繰り返してよい。剥離抵抗試験は、接着剤が殆ど／全く強度を有さない場合のように、繊維引裂けを伴わずにボール箱が早い時期に離れた場合には、「不合格」とする。というのは、硬化しなかったか、あるいはあまりにも早く離れたためである。ボックスが試験の間貼りついたままであるか、離れたとしても繊維引裂けを伴う（ここで繊維引裂けは、接着剤ではなくボックスが破損したことを示す）場合に、この試験は「合格」とする。
【００３６】
実質的に４５００グラム未満の重さのパッケージを最終的に接着することが望まれる場合には、改変剥離試験を用いることができる。というのは、接着剤はその意図される目的のために機能するには、強力な接着を生じることを必要とされないためである。改変試験において、ＣＯＣＡ  ＣＯＬＡ（登録商標）ＣＬＡＳＳＩＣ  ＣＯＫＥ  ＦＲＩＤＧＥ  ＰＡＣＫＳを３００グラムだけ詰めて、上記した剥離抵抗試験を他の点では繰り返す。上記の「合格」と「不合格」の定義を同様に適用する。
【００３７】
あるいは、カスタマイズされた剥離抵抗試験において、一時的に互いに接着されることを意図される実際の、満杯の長方形の紙箱を上記の剥離抵抗試験において用い、従って重さのみでなく、基材表面も正確に「現実のもの」に一致させる。当業者は、パッケージのサイズに適合するように試験を調整するために、試験をどのようにカスタマイズしたらよいかを容易に理解するであろう。例えば、パッケージが様々な表面積の側面を有する場合には、パッケージの最も小さい端部にヒモを取り付けるのがよい。最も大きい表面積を有するパッケージの側面を作業台と接触させるのがよい。上記したように、第２のパッケージの表面に貼り合せる第１のパッケージの表面に接着剤を塗布する。
【００３８】
Ｃ．硬化時間
本発明の接着剤の硬化時間を、剥離抵抗試験を用いて測定することができる。ひとたびパッケージを貼り合せたら、試験を１０秒間隔（またはより一層の正確さが求められる場合はこれ未満）で行い、剥離抵抗試験に合格した最初の時間がその接着剤の硬化時間に相当する。より一層の正確さが望ましい場合には、改変剥離抵抗試験を用いることができる。
【００３９】
Ｄ．ループタック
ループタックはタック性の測定である。より具体的には、ループタックはスチール表面への接着力の測定であり、オハイオ州フェアフィールドの Cheminstruments から入手できるループタックテスタを用いて測定する。まず、試験しようとする接着剤を、１と１／８インチ×５インチのストリップに切り取ったマイラー上に塗布する。各ストリップをループ状にし、ここで接着剤はループの外面上に存在し、このループをテスタ中のスチールプレートと接触するように配置する。テスタは、スチールプレートからループを引き離すのに必要な力を、インチあたりオンスで測定する。本発明の目的上、ループタックは接着剤がクーポンテストにより接着力を失った後に測定する（例えば、クーポンテストが繊維引裂けを示さなくなった１分後）。というのは、接着剤が２つの基材を互いに一時的に接着するという本来の目的を果たした後に、粘着性であるか、または非感圧接着剤であるかどうかを判断することが目的であるためである。
【００４０】
Ｅ．ガードナーカラー
ガードナーカラーは色の測定である。サンプルの接着剤を、ＡＳＴＭ  Ｄ−１５４４に記載されているガードナーカラースタンダードと比較する。この色は、サンプルの色に最もぴったりと適合する、１８のガードナーカラースタンダードの色標準を選択することにより同定される。
【００４１】
以下の例は実証の目的で示すが、本発明の限定を示すものではない。「比較」例を、本発明の範囲から外れる例を説明するために与える。
【表１】
2008509275.tif 000002
【表２】
2008509275.tif 000003
【表３】
2008509275.tif 000004
【表４】
2008509275.tif 000005
【００４２】
あるいは例１〜８を、ＤＰ−８９１０ＰＣの代わりに、ブテン−１と、メチレン、エチレンおよび／またはプロピレンから成る群から選択される成分とのコポリマーと共に配合する。
【表５】
2008509275.tif 000006
【表６】
2008509275.tif 000007
【００４３】
比較例５は、H.B. Fuller Company からＨＭ２８３５Ｙとして市販されている標準的なＥＶＡベースの包装用ホットメルトである。これは、ブテン−１のホモポリマーもコポリマーも含まない。これは、１０秒と１分の剥離抵抗試験には合格するが、２４時間後のクーポンテストにおいて離れない（不合格）。
【００４４】
比較例６は、H.B. Fuller Company からＨＬ７６７４として市販されている標準的なＥＶＡベースの包装用ホットメルトである。これは、ブテン−１のホモポリマーもコポリマーも含まない。これは、２４時間後のクーポンテストにおいて離れない（不合格）。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本明細書中において用いられる剥離抵抗試験および改変剥離抵抗試験のためのヒモ状の付属物と引っ張り方向を説明する、本発明の組成物により接着された容器の透視図。
【図２】本明細書中において用いられる剥離抵抗試験および改変剥離抵抗試験のためのヒモ状の付属物と引っ張り方向を説明する、本発明の組成物により接着された容器の上面図。
【図１】
2008509275.tif 000008
【図２】
2008509275.tif 000009
【国際調査報告】
2008509275.tif 000010
2008509275.tif 000011
2008509275.tif 000012
2008509275.tif 000013
2008509275.tif 000014