【事件の表示】
　特許第２９９２８４３号「２つのスライスから接合されたウエーハを形成する方法」の請求項１ないし３、５、６、９、１０に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９９２８４３号の請求項１ないし８に係る特許を維持する。
【理　由】
１　経緯
　特許出願　　　　　　　　　　　　　　　平成　３年　２月　７日
　設定登録（特許第２９９２８４３号）　　平成１１年１０月２２日
　特許異議申立（渡部賢一）　　　　　　　平成１２年　６月１４日
　取消理由通知　　　　　　　　　　　　　平成１２年　９月　４日
　特許異議意見書　　　　　　　　　　　　平成１３年　３月１９日
　訂正請求　　　　　　　　　　　　　　　平成１３年　３月１９日
　
２　訂正請求について
　（１）訂正事項
訂正事項ａ
　特許明細書の特許請求の範囲請求項１において、第４〜５行の『前記酸化剤が水であり』を、『前記酸化剤を適用する前に、水酸基を生成させるために、接合面を酸で処理することを含み、前記酸化剤が水と過酸化水素との混合物であり』と訂正する。
訂正事項ｂ
　特許明細書の特許請求の範囲請求項２において、第５行の『前記酸化剤が水である、』を『前記酸化剤を適用する前に、水酸基を生成させるために、接合面を酸で処理することを含み、前記酸化剤が水と過酸化水素との混合物である、』と訂正する。
訂正事項ｃ
　特許明細書の特許請求の範囲請求項３及び請求項４を削除する。
訂正事項ｄ
　特許明細書特許請求の範囲の請求項５において、（イ）項数５を３と繰上げ、（ロ）第２〜３行の『請求項１〜４のいずれかに』を『請求項１又は２に』と訂正する。
訂正事項ｅ
　特許明細書の特許請求の範囲請求項６において、（イ）項数６を４と繰上げ、（ロ）第４〜５行の『水酸基を生成させる、』を『水酸基を生成させ、加熱する前に圧接スライス対を乾燥し、乾燥を純酸素中で行う、』と訂正する。
訂正事項ｆ
　特許明細書の特許請求の範囲の請求項７を削除する。
訂正事項ｇ
　特許明細書の特許請求の範囲請求項８において、（イ）項数８を５と繰上げ、（ロ）第１行の『請求項７に』を『請求項４に』と訂正する。
訂正事項ｈ
　特許明細書の特許請求の範囲請求項９において、（イ）項数９を６と繰上げ、（ロ）第１行の『請求項１〜７のいずれかに』を『請求項１〜４のいずれかに』と訂正する。
訂正事項ｉ
　特許明細書の特許請求の範囲請求項１０において、（イ）項数１０を７と繰上げ、（ロ）第１行の『請求項９に』を『請求項６に』と訂正する。
訂正事項ｊ
　特許明細書の特許請求の範囲の請求項１１において、（イ）項数１１を８と繰上げ、（ロ）第２行の『請求項６〜１０のいずれかに』を『請求項４〜７のいずれかに』と訂正する。
　（２）訂正請求の可否
　訂正事項ａ〜ｊは、いずれも、特許請求の範囲の減縮または明りょうでない記載の釈明に該当し、特許明細書または図面に記載した事項の範囲内であり、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲の拡張し、変更するものではない。
　以上のとおりであるから、上記訂正は特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年法第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書き、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３　異議申立について
　（１）異議申立理由の概要
　特許異議申立人渡部賢一は、甲第１号証（特開昭６３−１１１６５２号公報）、甲第２号証（特開昭６１−１８３９４０号公報）及び甲第３号証（特開平１−３０２７４１号公報）を提出し、本件特許の特許請求の範囲請求項１、２、３、５、６、９及び１０に係る発明は甲第１号証〜甲第３号証と同一であるか、甲第１号証〜甲第３号証記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、取り消されるべきであると主張する。
　（２）取消理由の概要
　本件特許の特許請求の範囲請求項１〜３に係る発明は、甲第１号証記載の発明と同一であるか甲第１号証及び甲第３号証記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。同じく請求項５に係る発明は、甲第１号証記載の発明または甲第２号証及び甲第３号証記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。同じく請求項６に係る発明は、甲第１号証〜甲第３号証と同一であるか、甲第１号証〜甲第３号証記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。同じく請求項９、１０に係る発明は、甲第３号証と同一であるか、甲第３号証記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、それぞれ取消されるべきであるというものである。
　（３）本件訂正発明
　本件特許で訂正された請求項１〜８に係る発明は、それぞれ訂正請求書に記載されたとおりの次のものである。（以下、それぞれ訂正発明１〜８という。）
【請求項１】各各互いに結合させる接合面を有する半導体ウエーハスライス２個を用意し、接合面の一方に液体酸化剤を適用し、接合面の間に液体酸化剤を介在させて接合面を合わせ、スライスを加熱してスライスを接合させる、各工程を含んで成る接合されたウエーハを製造する方法であって、前記酸化剤を適用する前に、水酸基を生成させるために、接合面を酸で処理することを含み、前記酸化剤が水と過酸化水素との混合物でありウエーハスライスがシリコンを含んで成る、接合されたウエーハの製造方法。
【請求項２】各各互いに接合させる接合面を有する半導体ウエーハスライス２個を用意し、接合面の一方に液体酸化剤を適用し、接合面の間に液体酸化剤を介在させて接合面を合わせ、スライスを柔軟にするのに充分な温度で接合するのに充分な時間加熱してスライスを接合させる、各工程を含んで成る接合されたウエーハを形成する方法であって、前記酸化剤を適用する前に、水酸基を生成させるために、接合面を酸で処理することを含み、前記酸化剤が水と過酸化水素との混合物である、接合されたウエーハの形成方法。
【請求項３】接合面を合わせる前には、一方の接合面が酸化された表面であり他方の接合面が実質的に酸化されていない表面である、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】１対のスライスを予め定めた量の酸化剤を介在させて接合面において圧接し、そしてそのスライスの１対を加熱して接合することから成る、２つのスライスから接合されたウエーハを形成する方法であって、酸化剤が水であり、酸化剤を適用する前にスライスの接合面を酸で処理して水酸基を生成させ、加熱する前に圧接スライス対を乾燥し、乾燥を純酸素中で行う、接合されたウエーハを形成する方法。
【請求項５】乾燥を室温で行う、請求項４に記載の方法。
【請求項６】加熱を酸化性雰囲気中で行う、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項７】加熱を少なくとも１，１００℃の温度で行う、請求項６に記載の方法。
【請求項８】圧接する前に、一方のスライスの接合面に酸化剤０．８〜８．０のマイクロリットル／平方インチを適用する、請求項４〜７のいずれかに記載の方法。
　
　（４）甲各号証記載の発明
　甲第１号証の特許請求の範囲には、「接着されるべきウエハの表面に二酸化シリコン膜を形成する工程と、次いで、一方のウエハに於ける二酸化シリコン膜の表面に親水性処理を施す工程と、次いで、親水性処理を施したウエハと施していないウエハとを二酸化シリコン膜が対向するように重ね合わせて熱処理する工程とが含まれてなることを特徴とするウエハ接着方法。」が記載されている。
　第２頁左上欄第７行〜右上欄第５行「（２）ＳｉＯ２膜２或いは４が形成されたシリコン・ウエハ１及び３をＨ２ＳＯ４＋Ｈ２Ｏ２（２：１）液中に浸潰してＳｉＯ２膜２及び４の表面を親水処理する。これに依り、ＳｉＯ２膜２及び４の表面には水分が吸着され、図では、その水分層を記号５及び６で指示してある。
第７図参照
（３）シリコン・ウエハ１及び３のＳｉＯ２膜２及び４側を対向して重ね合わせてから、温度１０００〔℃〕、時間３０〔分〕の熱処理を行って両者を接着する。尚、記号７は、ＳｉＯ２膜２及び４の表面に吸着されていた水分が気化して生成された剥離部分を指示している。このようにしてシリコン・ウエハ１及び３が接着されるのは、ＳｉＯ２膜２及び４の表面が親水処理されたことから、そこにシラノール（Ｓｉ−ＯＨ）基が存在し、それが熱処理に依って脱水縮合反応することでシロキサン結合するからである。」と記載されている。
　甲第２号証の第３頁左上欄第１２行〜右上欄第１０行には、「厚さ４００μｍ、不純物濃度１０１４／ｃｍ３程度の鏡面研磨された二枚の（１１１）ｎ−型Ｓｉ基板を用意した。第１図（ａ）に示すように一方の基板１１の研磨面にはリンを拡散して表面濃度１０１９／ｃｍ３程度のｎ＋型層１２を形成し、他方の基板１３の研磨面には１２００℃、６時間のウェット酸化により酸化膜１４を形成した。両基板は中性洗剤でこすり洗いしてゴミを除いた後、Ｈ２Ｏ２：Ｈ２ＳＯ４＝１：４の液に浸潰して３０分煮沸し、水洗した。表面状態によっては更に、ＨＦによる前処理、稀ＨＦによる前処理を行なう。その後両基板をスピンナで脱水処理し、クラス１の清浄な雰囲気下で研磨面同士を第１図（ｂ）に示すように直接接着し、窒素雰囲気下で１０００〜１２００℃、２時間の熱処理をして接着力を強くした。スピンナでの脱水処理は鏡面研磨面の過剰な水分を除去するためで、この吸着水分が殆ど揮散する１００℃以上の乾燥は避ける。」と記載されている。
　甲第３号証の第３頁右上欄第１０行〜左下欄第１０行には、「接着に先立ち、一方のウェハにはボロンイオン注入とアニールを行ない、熱酸化で厚さ１μｍの酸化膜を形成した。直接接着の具体的な工程は次の通りである。まず接着するウェハをＨ２ＳＯ４−Ｈ２Ｏ２混合液、ＨＣｌ−Ｈ２Ｏ２混合液、王水等で洗浄した後、１０分程度水洗し、スピンナーで脱水乾燥する。これらの処理を経たウェハを、例えばクラス１００以下の清浄な雰囲気中に設置して実質的に異物が介在しない状態でその鏡面研磨面同志を密着させる。これにより、２枚のウェハはある程度の強度をもって接着する。こうして接着した基板を拡散炉等で熱処理することにより、接着強度が上がり、２枚のウェハは完全に一体化される。接着強度の向上は約２００℃以上の熱処理で観測される。熱処理の雰囲気は特に選ばず、酸素、窒素、水素、不活性ガス、水蒸気、或いはこれらの混合雰囲気中で行なうことができる。本実施例では、洗浄をＨ２ＳＯ４−Ｈ２Ｏ２混合液とＨＣｌ−Ｈ２Ｏ２混合液で行ない、熱処理は少量の酸素を含む窒素中で１１００℃、２時間行なった。」と記載されている。
　
　（５）訂正発明と甲各号証記載の発明との対比・判断
　本件訂正発明１、２と甲第１号証〜甲第３号証を対比すると、甲第１号証〜甲第３号証には、訂正発明１、２の構成である「接合面の一方に液体酸化剤を適用し、」「前記酸化剤が水と過酸化水素との混合物であ」ることは示されていない。この酸化剤を用いることにより明細書記載の「スライスと反応して、より効果的な真空を形成させる。また液状酸化剤の仕様は窒素または他のガスの有害な影響の可能性およびスライス間に取込まれているくぼみを形成する不純物を排除する」という顕著な効果を奏する。
　訂正発明４と、甲第１号証〜甲第３号証を対比すると、甲第１号証〜甲第３号証には、訂正発明４の構成である、「１対のスライスを予め定めた量の酸化剤を介在させ」、「酸化剤が水であ」ることは示されていない。この酸化剤を用いることにより明細書記載の「スライスと反応して、より効果的な真空を形成させる。また液状酸化剤の仕様は窒素または他のガスの有害な影響の可能性およびスライス間に取込まれているくぼみを形成する不純物を排除する」という顕著な効果を奏する。
　してみると、訂正発明１、２、４は、甲第１号証〜甲第３号証と同一ではなく、かつ甲第１号証〜甲第３号証記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
　また、訂正発明３は、訂正発明１、又は２を引用した従属形式の発明であり、訂正発明５は訂正発明４を、訂正発明６は訂正発明１〜４を、訂正発明７は訂正発明６を、訂正発明８は訂正発明４〜８を引用した従属形式の発明である。してみると、訂正発明３、５〜８も甲第１号証〜甲第３号証と同一ではなく、かつ甲第１号証〜甲第３号証記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
　
４　まとめ
　従って、訂正発明１〜８はいずれも、特許異議申立の理由及び取消理由に該当せず、それらの理由で訂正発明に係る特許を取消すことはできない。
　また、他に訂正発明に係る特許を取消すべき理由を発見しない。
　従って、本件訂正発明１〜８についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、許法法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項に規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年５月２日（２００１．５．２）
【訂正の要旨】
訂正事項ａ
　特許明細書の特許請求の範囲請求項１において、特許請求の範囲の減縮を目的として、第４〜５行の『前記酸化剤が水であり』を、『前記酸化剤を適用する前に、水酸基を生成させるために、接合面を酸で処理することを含み、前記酸化剤が水と過酸化水素との混合物であり』と訂正する。
訂正事項ｂ
　特許明細書の特許請求の範囲請求項２において、特許請求の範囲の減縮を目的として、第５行の『前記酸化剤が水である、』を『前記酸化剤を適用する前に、水酸基を生成させるために、接合面を酸で処理することを含み、前記酸化剤が水と過酸化水素との混合物である、』と訂正する。
訂正事項ｃ
　特許請求の範囲の減縮を目的として、特許明細書の特許請求の範囲請求項３及び請求項４を削除する。
訂正事項ｄ
　特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書特許請求の範囲の請求項５において、（イ）項数５を３と繰上げ、（ロ）第２〜３行の『請求項１〜４のいずれかに』を『請求項１又は２に』と訂正する。
訂正事項ｅ
　特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の特許請求の範囲請求項６において、（イ）項数６を４と繰上げ、（ロ）第４〜５行の『水酸基を生成させる、』を『水酸基を生成させ、加熱する前に圧接スライス対を乾燥し、乾燥を純酸素中で行う、』と訂正する。
訂正事項ｆ
　特許請求の範囲の減縮を目的として、特許明細書の特許請求の範囲の請求項７を削除する。
訂正事項ｇ
　特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の特許請求の範囲請求項８において、（イ）項数８を５と繰上げ、（ロ）第１行の『請求項７に』を『請求項４に』と訂正する。
訂正事項ｈ
　特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の特許請求の範囲請求項９において、（イ）項数９を６と繰上げ、（ロ）第１行の『請求項１〜７のいずれかに』を『請求項１〜４のいずれかに』と訂正する。
訂正事項ｉ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の特許請求の範囲請求項１０において、（イ）項数１０を７と繰上げ、（ロ）第１行の『請求項９に』を『請求項６に』と訂正する。
訂正事項ｊ
　特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書の特許請求の範囲の請求項１１において、（イ）項数１１を８と繰上げ、（ロ）第２行の『請求項６〜１０のいずれかに』を『請求項４〜７のいずれかに』と訂正する。
（５４）【発明の名称】
２つのスライスから接合されたウェーハを形成する方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　各各互いに結合させる接合面を有する半導体ウェーハスライス２個を用意し、接合面の一方に液体酸化剤を適用し、接合面の間に液体酸化剤を介在させて接合面を合わせ、スライスを加熱してスライスを接合させる、各工程を含んで成る接合されたウェーハを製造する方法であって、
前記酸化剤を適用する前に、水酸基を生成させるために、接合面を酸で処理することを含み、前記酸化剤が水と過酸化水素との混合物であり
　【請求項２】　各各互いに接合させる接合面を有する半導体ウェーハスライス２個を用意し、接合面の一方に液体酸化剤を適用し、接合面の間に液体酸化剤を介在させて接合面を合わせ、スライスを柔軟にするのに充分な温度で接合するのに充分な時間加熱してスライスを接合させる、各工程を含んで成る接合されたウェーハを形成する方法であって、
前記酸化剤を適用する前に、水酸基を生成させるために、接合面を酸で処理することを含み、前記酸化剤が水と過酸化水素との混合物である、
　【請求項
３
請求項１又は２に
　【請求項
４
水酸基を生成させ、加熱する前に圧接スライス対を乾燥し、乾燥を純酸素中で行う、
　【請求項
５
請求項４に
　【請求項
６
請求項１〜４のいずれかに
　【請求項
７
請求項６に
　【請求項
８
請求項４〜７のいずれかに
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の背景並びに要約】
　本発明は一般的に接合されたウェーハ、そして特にウェーハ接合の改良された方法に関する。
　ウェーハ接合は集積回路構造物中でＳＯＩ（絶縁体上のシリコン）やＤＩ（誘電的分離）を製造する場合の加工段階として広く用いられている技術である。出発材料を１方のスライス上におき、第２のスライス上のハンドルと接合する。両方又は一方のスライスの接合面には熱的に成長した酸化物がある。調製された２つのスライスは空気の存在の下で一緒にして置かれ、ある温度、一般には１０００℃以上に加熱されて接合を完成される。このことは若し好ましければ酸化性雰囲気中で実行されてもよい。
　そのウェーハを２つのスライスの中の１つ、一般にハンドルのないスライスを薄くすることで更に加工している間に、接合された面の一部で剥離が起る。この剥離は少くとも一部は接合面上の小孔（ｐｉｔｔｉｎｇ）によるように思われる。
　【０００２】
　先行のウェーハ接合方法は、若し尺度がウェーハの接合だけであるならば高い収率を持っている。若し尺度が接合されている表面積の百分率であれば、その収率は劇的に低下する。先行技術の１００％接合面は約２０％の収率になる。
　【０００３】
　従って、接合面の小孔を除去する接合方法を提供すめるのが本発明の目的である。
　【０００４】
　本発明の他の目的は小孔を最小限になるよう接合に先んじて接合面から窒素を除去することにある。
　本発明の更に他の目的は接合の間、真空の形成を最大にし、２つの接合面のコンプラスアンスを容易にすることである。
　【０００５】
　本発明の他の重なる目的は１００％接合のウェーハの収率を増加することである。
　【０００６】
　本発明のこれらのそして他の目的は１対のスライスを、それらの間にある液状酸化剤と共に押しつけ、その１対のスライスを一緒に接合する温度にさらすことにより達成される。好ましくは液状酸化剤は押しつけられるスライスの間に実質的に窒素のない酸化剤を形成させるため、２つのスライスを一緒に押しつける前にスライスの１つに適用する。好ましくは酸化剤は水または過酸化水素と組合わされた水である。間に酸化剤をもつた１対のスライスは接合を生成させる加熱段階に先んじて、純酸素または空気雰囲気中通常室温で乾燥する。スライスの接合面は酸化剤を適用する前に、水酸基を生成させるため酸で処理する。好ましくは一緒に押しつける前に接合面の１つだけを酸化する。接合のための加熱段階は接合段階の間スライスのそれぞれが互いに他に追従するようスライスを柔軟にするのに充分に高い温度、最低１１００℃で実行される。液状酸化剤を与えることにより、酸化が最大になり、気体状酸化剤の消耗により生成された真空は柔軟な基質と組合わされて、２つの最高の一致を作る。これが接合方法を改善し、剥離を防ぐ。
　【０００７】
　本発明の他の目的、有利さ並びに新規の特徴は、添付の図面と以下の実施例の記述から明らかになるであろう。
　【０００８】
　【実施例】
　図１のＳＯＩは空気雰囲気中で一緒につけられ、接合を作るために加熱されたスライス１０と２０とを包含している。スライス１０はＮ＋領域１２とＮ−領域１４と酸化物層１６とを包含している。スライス２０は酸化物層２４をもつハンドル２２を包含している。それらのスライス１０と２０とは空気中接合面１６と２４とでつけられ、充分に加熱されて接合を作る。これは一般に１０００℃付近である。引続く加工の間に、層１２の幾らかまたは全部は研摩またはエッチングにより除去され、他の工程段階と同様に次の層が層１４の上に生長して分離されている島を酸化物領域１６−２４上に生成させる。
　【０００９】
　誘電的に分離されている井戸の形成については図２に説明されている。スライス３０はそれに形成され、絶縁分離層３４で満されている溝をもつＮ領域３２を包含する。一般的には、例えば、ポリシリコンの支持構造物３６が適用され、平らにされ、酸化された層３８が３６の表面に形成される。これがハンドル２２と酸化物表面２４を包含するスライス２０と組合わされる。図１におけるごとく、２つのスライス２０と３０とは空気中、接合面２４と３８とで組合わされ、結合を生成するため熱がかけられる。引続く加工の間Ｎ層３２は充分に減少されて行って絶縁分離領域３４の頂点が露出され、誘電的分離領域を形成する。図１の工程におけるごとく、剥離は引続く加工の間に起る。
　【００１０】
　図１および２の前記の両工程において必ずしも両接合面とも酸化する必要はないと言う変形も実施された。また他に、標準的焼なましついで高圧、高温の焼なましサイクルが結合空隙を減少させると言う他の変形も報告された。
　【００１１】
　また加熱接合工程中、気体状酸化剤が消耗され、真空が形成されてそれが２つのスライスを一緒に引張ることも知られている。本発明は作り出される真空を最大にすること、ピッチングを減少させることおよび引続く加工の間剥離しない接合された製品を提供することを企てている。
　【００１２】
　本発明の方法を、領域１２と１４と２２と（または）３２と３４と３６とを包含する図１または２におけるようなスライスを調製することにより、段階Ａで始まる図３の段階で説明する。段階Ｂにおいて、結合面の唯一つを酸化し、酸化物層２４と１６または２４と３８とを形成させる。図１の方法においては層１６または２４の１つの酸化はＳＯＩ絶縁層の所望の厚さ範囲にあり、他は一般に５００Åの範囲にある非常に薄い層であるが、本発明では好ましくはスライスの１つのどの酸化も一般には５０Å以下であるように行う。接合面の１つとして本質的には酸化されていない面を提供することにより、酸化はより一層速におこり、それによって加熱の早期により強い真空を形成する。段階Ｃにおいて接合面を酸例えば硫酸／過硫酸で処理し、より多くの水酸基を形成させる。付加された水酸基は接合面の親水的性質を増加させると同じに、結合量も増大させる。
　【００１３】
　その２つのスライスをその間に酸化剤を介在させて接触させる。酸化剤は実質的に窒素がないもので、スライスの間のガス量を最小限にすべきである。段階Ｄで述べる如くこれを達成するために、液状酸化剤は接合面の１つに適用する。それからスライス間に取込まれる空気量を最少にして液状酸化剤と共にそれらの接合面でスライスを一緒にする。それから押しつけられたスライスを一般には室温で充分な時間乾燥させ液状酸化剤を蒸発させる。好ましくはそれらは段階Ｅで純酸素雰囲気中で乾燥させる。好ましい酸化剤の適用は液体の滴をスライスの１つの面に、一般には０．８〜８μｌ／ｉｎ２の適用である。好ましい酸化剤は水または過酸化水素と組合わせた水である。
　【００１４】
　例えば３０％過酸化水素０．０５ｍｌを４ｉｎウェーハに適用すると１ｉｎ２当り４μｌになる。一緒に押しつけられたウェーハは室温で２４時間乾燥させる。若し液状酸化剤の大部分が加熱段階前に蒸発されていないと取込まれている酸化剤が爆発して空隙を生じさせることが見出されている。それ故、酸化剤は、スライスを押しつけた場合そして加熱段階まで接合面にガスを寄せつけてはならない。
　【００１５】
　段階Ｆにおいて、その押しつけられた１対のスライスは加熱されて接合される。好ましくはそれは酸化雰囲気中、例えば水蒸気または湿った酸素中１０００℃以上の温度で加熱される。好ましくは接合は、酸化剤の消耗によりつくられた真空が柔らかい基質をして互いに合致できるようスライスを柔軟にするに充分に高い温度で行う。シリコンについての温度は好ましくは１１００℃以上で、１１５０℃が好ましい。前記の例においてはウェーハは１１５０℃で２時間加熱された。
　【００１６】
　接合するスライスの間の水だけまたは水と過酸化水素蒸気は酸化剤として作用する。それらは空気または純酸素より迅速な酸化剤であり、それ故スライスと反応して、より効果的な真空を生成させる。また液状酸化剤の使用は窒素または他のガスの有害な影響の可能性およびスライス間に取込まれているくぼみを形成する不純物を排除する。前に議論した如く、スライスをスライスが柔らかくなる程の高められた温度で加熱することにより、真空がより効果的に全接合面に亘り吸いつけるようにする。１つの接合面を酸化するだけにより、非接合面はより迅速に取込まれた酸化剤と反応し、それにより加熱の早い段階で強い真空を形成する。
　【００１７】
　本発明の技術を用いて生じた接合の性質および総括的接合収率は先行技術を越えて実質的に改善されている。先行の方法を用いると、１００％接合収率は２０％付近である。液状酸化剤をウェーハを押しつける前に適用し、それから乾燥し、加熱する方法を用いると、９０％付近の１００％接合収率を生じる。
　【００１８】
　本発明を詳細に記述し、説明して来たが、等しく解説と例示のつもりであること、制限のつもりではないことは明らかに理解されるべきである。この方法は接合面が実質的に予備酸化されていない場合のウェーハ接合にも用いることができる。これは直接結合として知られている。本発明の精神と範囲とは特許請求の範囲によってのみ制限されるべきである。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　先行技術でのＳＯＩ技術において、接合のためつけられた１対のスライスの断面図である。
　【図２】
　先行技術での絶縁層分離技術における、接合のためつけられた１対のスライスの断面図である。
　【図３】
　本発明の原理に従う方法の工程図である。