【事件の表示】
　特許第２９６６６４４号「窒化珪素質焼結体及びその製造方法」の請求項１、２、４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第２９６６６４４号の請求項２、４に係る特許を取り消す。
　同請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
  本件特許第２９６６６４４号の請求項１ないし４に係る発明についての出願は、平成４年５月２９日に特許出願されたものであって、平成１１年８月１３日にその発明について特許の設定登録がなされたものである。
　これに対して、京セラ株式会社より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年９月１４日に意見書が提出されたものである。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
２．特許異議申立ての理由の概要
  特許異議申立人は、証拠方法として下記の甲第１ないし３号証を提出し、請求項１に係る発明は甲第１ないし３号証に記載された発明に基いて容易に発明をすることができたものであるから、請求項１に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反したものであり取り消されるべきものである旨、また、請求項２及び４に係る発明は甲第２号証に記載された発明であるから、請求項２及び４に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反したものであり取り消されるべきものである旨主張している。
　　　　　　　　　　　　　　記
甲第１号証：「Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．」Ｖｏｌ．７３，Ｎｏ．６，第１６０６〜１６１２頁（１９９０）
甲第２号証：特開平２−１５７１６１号公報
甲第３号証：特開平３−１７０３７３号公報
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
３．当審が通知した取消理由通知の概要
　当審が通知した取消理由通知の概要は以下のとおりである。
「請求項１に係る発明は、刊行物１ないし３（それぞれ上記甲第１ないし３号証と同じ）に記載された発明に基いて容易に発明をすることができたものであるか、または刊行物２に記載された発明であるか、また、請求項２及び４に記載された発明は刊行物２に記載された発明であるか、または刊行物２に記載された発明に基いて容易に発明をすることができたものであるから、請求項１、２及び４に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号、第２項の規定に違反したものであり取り消されるべきものである。」
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
４．本件発明
　本件特許の請求項１、２、４に係る発明（以下、「本件発明１」、「本件発明２」、「本件発明４」という）は、それぞれ特許請求の範囲の請求項１、２、４に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】窒化珪素粒子の間隙に、Ａｌ−Ｙｂ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系酸窒化物ガラス及びＹｂ２Ｓｉ２Ｏ７微結晶を含有することを特徴とする窒化珪素質焼結体。
【請求項２】平均粒径が１０μｍ以下の窒化珪素粒子に対して、いずれも平均粒径が１０μｍ以下の酸化物である、第１添加物のアルミナ及び第２添加物の酸化イッテルビウム、又は第１添加物のアルミナ、第２添加物の酸化イッテルビウム及び第３添加物のシリカを、全添加量が３〜３０重量%となるように添加調整し、有機溶媒中で分散剤とともに均一に混合した後、乾燥・成形し、脱脂してから窒素加圧ガス雰囲気中で１６００〜１９５０℃の温度で焼結することを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法。
【請求項４】請求項２又は３記載の窒化珪素質焼結体の製造方法において、第２添加物の酸化イッテルビウムと第１添加物のアルミナの重量比を０．５〜７の範囲に保つか、又は、第２添加物の酸化イッテルビウムと第１添加物のアルミナの重量比を０．５〜７の範囲に保ち、かつ第３添加物のシリカを２７重量%以下添加することを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法。」
５．甲号各証の記載内容　
　甲第1号証には、次の事項（訳文）が記載されている。
（ａ）「窒化珪素に ＹＳｉＡｌＯＮ ガラスを添加して緻密化することにより、非加圧焼成で９９%の緻密な材料が得られた。・・・(焼成後の)１３５０℃の熱処理により、β−Ｙ２Ｓｉ２Ｏ７のみが粒界に結晶化されることが、透過型電子顕微鏡により観察できた。・・・Ａｌは残りの非晶質相中に集中し、Ｓｉ３Ｎ４への固溶か、粒界微結晶としても存在する。この材料は、４点曲げ強度試験において、１３００℃でも常温強度の ７３%まで、４２６ＭＰａまでを維持していた。このような高強度の維持は、粒界相の完全な結晶化と、残部の非晶質相の高度な耐火性によるものである。」（第１６０６頁左欄第１〜１７行）
（ｂ）「（３）１４５０℃までの熱処理により、Ｙ２ＳｉＯ５と、４成分化合物であるＹＳｉＯ２Ｎ及びＹ４ＳｉＯ７Ｎ２が粒界に結晶化した。１３５０℃の低温で熱処理するとβ−Ｙ２Ｓｉ２Ｏ７のみが生成された。この相は、上記の４成分化合物よりも耐酸化性が高いため、好適である。」（第１６１２頁左欄第１９〜２５行）
　甲第２号証には、窒化珪素質焼結体に関し次の事項が記載されている。
（ｃ）「本発明によれば、・・・Ｙ２Ｏ３に比較してＹｂ２Ｏ３はＳｉ−Ａｌ−ＲＥ−ＯまたはＳｉ−Ａｌ−ＲＥ−Ｏ−Ｎ系化合物の形成が容易になし得るという性質を有する。・・・即ち高温強度の劣化を有効に防止することができるのである。・・・ＳｉまたはＹｂのいずれかが上記の範囲をはずれても高強度、高密度の焼結体を得ることができず、Ａｌが２．５モル％を超えると１４００℃における高温強度が劣化する。」（第２頁左下欄第６行〜右下欄第２行）
（ｄ）「本発明の窒化珪素質焼結体の製造にあたっては、まず、原料としてＳｉ３Ｎ４粉末８７．５〜９９．５モル％、特に９０〜９５モル％とＹｂの酸化物、炭化物、窒化物あるいは珪化物を酸化物換算で０．５〜１０モル％、特に１〜５モル％の割合で、またＡｌの酸化物、炭化物、窒化物あるいは珪化物を酸化物換算で２．５モル％以下、特に１〜２モル％の割合で混合する。この時Ｙｂ２Ｏ３を１モル％以上含有することが望ましい。混合物は周知の成形手段、例えばプレス成形、鋳込み成形、押出成形、冷間静水圧成形等によって所望の形に成形される。次に成形体を１８００〜２０００℃の焼成温度で窒素を含む非酸化性雰囲気で焼成する。焼成方法としては常圧焼成、ホットプレス、ガス圧力焼成、熱間静水圧焼成等が採用できるが、強度あるいは形状の多様性からガス圧力焼成、熱間静水圧焼成が望ましい。」（第２頁右下欄第３〜２０行）
（ｅ）「（実施例）窒化珪素粉末として、平均粒径０．５μｍ、酸素含有量１．０重量％、β化率５０％の原料に対し、Ｙｂ化合物およびをＡｌ化合物を第１表に示す割合で配合した後、成形し２０００℃、Ｎ２ガス圧９．８ａｔｍの雰囲気で２時間焼成した。」（第３頁左上欄第５〜１０行）
（ｆ）第３頁第１表において、試料Ｎｏ．２の組成（モル％）が「Ｓｉ３Ｎ４が９４．８％、Ｙｂ２Ｏ３が３．７％、Ａｌ２Ｏ３が１．５％」で、１０００℃酸化増量（ｍｇ／ｃｍ２）が０．０３、１４００℃ＭＯＲ（Ｋｇ／ｍｍ２）が７６であること、試料Ｎｏ．３の組成（モル％）が「Ｓｉ３Ｎ４が９０．３％、Ｙｂ２Ｏ３が８．１％、Ａｌ２Ｏ３が１．６％」で、１０００℃酸化増量（ｍｇ／ｃｍ２）が０．２０、１４００℃ＭＯＲ（Ｋｇ／ｍｍ２）が７１であること、及び試料１１の組成（モル％）が「Ｓｉ３Ｎ４が９３．５％、Ｙｂ２Ｏ３が４．０％、Ａｌ２Ｏ３が２．５％」で、１０００℃酸化増量（ｍｇ／ｃｍ２）が０．０２、１４００℃ＭＯＲ（Ｋｇ／ｍｍ２）が７３であること。
（ｇ）「本発明の窒化珪素質焼結体は、・・・Ｙｂ２Ｏ３ を用いることによって高温強度を劣化することなく、中温域（８００〜１１００℃）の耐酸化性を大きく向上させることが可能となり・・・」（第３頁左下欄第１５〜１９行）
　甲第３号証には、窒化珪素質焼結体の製造方法に関し次の事項が記載されている。
（ｈ）「窒化珪素７０乃至９９モル％と、希土類元素酸化物０．１〜５モル５と、過剰酸素（ＳｉＯ２換算量）２５モル％以下からなり、（過剰酸素／希土類元素）モル比が２より大きく、２５以下の範囲にあり、且つ窒化珪素のα化率が３０％以上、対理論密度比が９５％以上の焼結体を１５００〜１８００℃の非酸化性雰囲気で処理することを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法。」（請求項１）
（ｉ）「このようにして得られる焼結体は、針状化したβ型窒化珪素結晶相、具体的には平均アスペクト比が３以上の結晶相と、場合により少量のα型窒化珪素結晶相、該結晶相の粒界に珪素、希土類元素、酸素並びに窒素が存在するが、上記のような製法によれば、通常高融点ガラス相の他にＳｉ２Ｎ２Ｏで表わさせるシリコンオキシナイトライド結晶相あるいはＲＥ２Ｏ３・２ＳｉＯ２で表されるダイシリケート結晶相が生成する場合もある」（第３頁左下欄第１５行〜右下欄第３行）
（ｊ）第５頁第１表には焼結体番号９の欄には組成（モル％）としてＳｉ３Ｎ４が９０、ＲＥ２Ｏ３としてＹｂ２Ｏ３が１．０、過剰酸素が９．０の例が示されている。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
６．当審の判断
（１）本件発明１について
　本件発明１は「窒化珪素焼結体は難焼結性物質であるため焼結助剤としてＡｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＭｇＯなどを添加して焼結するが、この方法で作製した焼結体は粒界ガラス相の固相温度が約１３００℃と低いため、高温に加熱されると１３００℃前後の温度領域で粒界に液相が現れ始め、焼結体の強度が徐々に低下する」といった従来技術における課題を解決することを目的とするものであって、その課題を「窒化珪素粒子の間隙に、Ａｌ−Ｙｂ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系酸窒化物ガラス及びＹｂ２Ｓｉ２Ｏ７微結晶を含有する」構成を有することにより解決するものである。
  これに対し、甲第１号証には、焼成後の１３５０℃の熱処理により、粒界にＹＳｉＡｌＯＮガラスと結晶化したβ−Ｙ２Ｓｉ２Ｏ７が存在する窒化珪素焼結体が１３００℃でも高強度を維持していることや耐酸化性が向上することが記載されている。しかしながら、甲第１号証には、窒化珪素粒子の間隙に、Ａｌ−Ｙｂ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系酸窒化物ガラス及びＹｂ２Ｓｉ２Ｏ７微結晶を含有することについては何も示唆する記載はない。
  次に、甲第２号証には、上記（ｃ）から明らかなように、本件発明１の「Ａｌ−Ｙｂ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系酸窒化物ガラス」に相当する「Ｓｉ−Ａｌ−Ｙｂ−Ｏ−Ｎ系化合物」が窒化珪素粒子の間隙に形成されていることは記載されているが、窒化珪素粒子の間隙にＹｂ２Ｓｉ２Ｏ７微結晶を含有することについては何も示唆する記載はない。また、後述の（２）で述べるように、甲第２号証に記載されている「窒化珪素質焼結体の製造方法」は本件発明２と同一ではないから、本件発明１は甲第２号証に記載されている「窒化珪素質焼結体」と同一であるとは云えない。
  次に甲第３号証には、粒界組織としてシリコンナイトライド結晶相、あるいはダイシリケート結晶相が存在することは記載されているが、Ａｌ成分が記載されておらず、窒化珪素粒子の間隙に、Ａｌ−Ｙｂ−Ｓｉ−Ｏ−Ｎ系酸窒化物ガラス及びＹｂ２Ｓｉ２Ｏ７微結晶をを含有することについて何も示唆する記載はない。
　また、特許異議申立人は、甲各号証はいずれも同様の組成を持った窒化珪素質焼結体に関するものであり、その技術的課題も類似のものであるから、当業者であれば甲第１号証に記載された発明に、甲第２、３号証に記載された発明を適用することに何ら困難性はない旨主張している。
　そこで検討すると、甲第１号証に記載された発明はイットリウムを含む系であり、形成する微結晶もＹ２Ｓｉ２Ｏ７であるし、甲第２、３号証に記載された発明には上述のようにＹｂ２Ｓｉ２Ｏ７微結晶が形成することは示唆されていない。してみると、高温加熱時の強度があまり低下しないという技術課題を達成するためにＹｂ２Ｓｉ２Ｏ７微結晶を形成するということは、甲第２、３号証に何も示唆されていないと云える。さらに、本件特許明細書（段落【００２０】、表４）には、甲第１号証記載の発明と同じイットリウムを含む系である９３Ｓｉ３Ｎ４−２Ａｌ２Ｏ３−５Ｙ２Ｏ３組成の従来例に比べて、本件発明１のイッテルビウムを含む系である実施例の方が耐酸化性に優れていることが記載されているから、Ｙｂ２Ｓｉ２Ｏ７微結晶を形成することの効果が甲第１号証から予測される範囲内であるとは云えない。
　したがって、甲第１ないし３号証に記載された発明を組み合わせても、本件発明１は当業者が容易に想到し得るものであるとは云えない。
（２）本件発明２について
　当審が通知した取消理由において引用した刊行物２（甲第２号証と同じ）には、上記（ｄ）から明らかなように「Ｓｉ３Ｎ４粉末９０〜９５モル％、Ｙｂの酸化物１〜５モル％、Ａｌの酸化物１〜２モル％を配合し、成形し１８００〜２０００℃、窒素を含む非酸化性雰囲気でガス圧力焼成する窒化珪素質焼結体の製造方法。」が記載されていると云える。
　また、上記（ｅ）から明らかなように刊行物２の実施例では、窒化珪素粉末として 平均粒径０．５μｍのものを使用している。
　また、上記（ｆ）から明らかなように刊行物２記載の実施例のうちＹｂの酸化物としてＹｂ２Ｏ３、Ａｌの酸化物としてＡｌ２Ｏ３を使用した全ての実施例において、試料Ｎｏ．２では、「Ｓｉ３Ｎ４が９４．８モル％、Ｙｂ２Ｏ３が３．７モル％、Ａｌ２Ｏ３が１．５モル％」、試料Ｎｏ．３では「Ｓｉ３Ｎ４が９０．３モル％、Ｙｂ２Ｏ３が８．１モル％、Ａｌ２Ｏ３が１．６モル％ 」、試料Ｎｏ．１１では「Ｓｉ３Ｎ４９３．５モル％、Ｙｂ２Ｏ３４．０モル％、Ａｌ２Ｏ３２．５モル％」の組成比となっている。このモル％を重量％に換算すると、試料Ｎｏ．２では「Ｓｉ３Ｎ４８９．１重量％、Ｙｂ２Ｏ３９．７重量％、Ａｌ２Ｏ３１．０重量％」であり、試料Ｎｏ．３では「Ｓｉ３Ｎ４７９．０重量％、Ｙｂ２Ｏ３１９．９重量％、Ａｌ２Ｏ３１．０重量％」であり、試料Ｎｏ．１１では「Ｓｉ３Ｎ４８７．７重量％、Ｙｂ２Ｏ３１０．６重量％、Ａｌ２Ｏ３１．７重量％」である。
　そうすると、Ｙｂ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３の全添加量は、試料Ｎｏ．２では、１０．７重量％、試料Ｎｏ．３では２０．９重量％、試料Ｎｏ．１１では１２．３重量％であって、添加剤としてＹｂ２Ｏ３とＡｌ２Ｏ３を用いた全ての試料において、本件発明２で規定するアルミナと酸化イッテルビウムの「全添加量３〜３０重量％」の数値範囲内に含まれる。
　してみると、上記刊行物２には、「平均粒径０．５μｍの窒化珪素粉末、アルミナ、酸化イッテルビウムを、アルミナと酸化イッテルビウムとの全添加量が本件発明２の数値範囲内と重複する量を添加調製し、成形し、１８００〜２０００℃で窒素を含む非酸化性雰囲気でガス圧力焼成する窒化珪素質焼結体の製造方法。」という発明が記載されていると云える（以下、刊行物２発明という。）。
　そこで本件発明２と刊行物２発明とを対比すると、刊行物２発明の窒化珪素の平均粒径０．５μｍは本件発明２の「平均粒径１０μｍ以下」に該当するから、両者は「平均粒径が１０μｍ以下の窒化珪素粒子に対して、第１添加物のアルミナ及び第２添加物の酸化イッテルビウムを全添加量が本件発明２の数値範囲内と重複する量を添加調整し、成形してから窒素加圧ガス雰囲気中で焼結することを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法。」で一致し、
（ア）本件発明２では、第１添加物のアルミナと第２添加物の酸化イッテルビウムのいずれも平均粒径が１０μｍ以下の酸化物であるのに対して、刊行物２発明では、添加物の粒径に触れられていない点、
（イ）本件発明２では、有機溶媒中で分散剤とともに均一に混合した後、乾燥・成形し、脱脂しているのに対し、刊行物２発明では、その点に触れられていない点、
（ウ）本件発明２では、１６００〜１９５０℃の温度で焼結しているのに対して、刊行物２発明では、１８００〜２０００℃で焼結している点、
で相違している。
　そこでまず相違点（ア）について検討する。
　刊行物２発明において組成の大部分を占める窒化珪素粉末を平均粒径０．５μｍにしているのであるから、成形性等を勘案すれば、添加物であるアルミナ及び酸化イッテルビウムの粒径が窒化珪素粉末のそれと比較して格別大きいものとは認められず、添加剤の粒径を「平均粒径が１０μｍ以下」とすることに格別の創意工夫を要することであるとは云えない。
　次に相違点（イ）について検討する。
  一般に、セラミックスの成形において有機溶媒中で分散剤とともに均一に混合した後、乾燥・成形することは普通に行われていることであり（必要ならば特開昭６１−２６３６２７号公報、特開昭６２−２９７２６８号公報、特開昭６２−２９２６７６号公報、特開昭６２−１６７２５８号公報参照）、また焼成の前工程の脱脂も普通に行われていることであるから（必要ならば特開昭６２−１６７２５８号公報参照）、刊行物２発明において、有機溶媒中で分散剤とともに均一に混合した後、乾燥・成形し、脱脂することは当業者にとって格別困難なこととは云えない。　　　　
  次に相違点（ウ）について検討する。
  刊行物２発明の焼成温度は１８００〜２０００℃で、本件発明２の焼成温度１６００〜１９５０℃と重複している。したがって、焼成温度は実質的な相違ではない。特許権者はこの点に関し、「刊行物２で具体的に焼成実験で得たものは２０００℃の焼成物だけでありそれ以外の焼成温度で焼成したものが、いかなる構成の焼成物が得られるのか、その焼成物がどの程度の緻密性や耐酸化性を有するものであるかについて何も記載されていない。」旨の主張をしている（平成１２年９月１４日付け特許異議意見書第６頁第２８行〜第７頁第３行）。しかしながら、上記（ｃ）（ｇ）から明らかなように、刊行物２において高密度で、耐酸化性を有する窒化珪素質焼結体が得られることが記載されており、焼成温度２０００℃で窒化珪素質焼結体が得られる実施例がある以上、刊行物２において焼成温度１８００〜２０００℃で高密度で、耐酸化性を有する焼結窒化珪素質焼結体が得られることが推認されるから、特許権者の上記主張を採用することはできない。
　したがって、本件発明２は刊行物２に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものである。
　したがって、本件発明２の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである。
（３）本件発明４について
　本件発明４は本件発明２を引用し、さらに第２添加物の酸化イッテルビウムと第１添加物のアルミナの重量比を０．５〜７の範囲に保つか、又は、第２添加物の酸化イッテルビウムと第１添加物のアルミナの重量比を０．５〜７の範囲に保ち、かつ第３添加物のシリカを２７重量%以下添加するよう限定したものである。
　刊行物２の試料Ｎｏ．１１の例の場合、上記のようにＳｉ３Ｎ４８７．７重量％、Ｙｂ２Ｏ３１０．６重量％、Ａｌ２Ｏ３１．７重量％であるから、第２添加物の酸化イッテルビウムと第１添加物のアルミナの重量比は６．２である。してみるとこの重量比は本件発明４に規定した重量比の範囲内に入る。
  したがって、上記（２）と同じ理由で、本件発明４は刊行物２に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものである。
　したがって、本件発明４の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものである
７．むすび
  以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、本件請求項１に係る発明の特許を取り消すことはできない。
  また、他に本件請求項１に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　また、本件請求項２及び４に係る発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであるから、同法第１１３条第２号に該当し取り消されるべきものである。
　よって、結論とおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年１１月１７日（２０００．１１．１７）