(57)【要約】  本発明は、金属及び合金の熱蒸発による、真空蒸着方法及び真空蒸着装置に関するものである。図１に提案された装置は、融解金属（液体金属）（２）を有する融解るつぼ（１）と、真空チャンバ（５）内の蒸発装置（４）の１つあるいは複数のるつぼ（３）と、融解物の圧力が固定の磁気流体力学（ＭＨＤ）回路（７）を介して上記融解るつぼを上記蒸発るつぼに接続する、加熱された液体金属パイプ（６）とを備えている。回路（７）は、ＭＨＤポンプ（８）と、ＭＨＤポンプに隣接した液体金属パイプ（６）の区域と、加熱された液体金属パイプ（９），（１０），及び（１１）と、液体金属パイプ（１１）を介してＭＨＤパイプの前の液体金属パイプ６の区域に接続され、上記のパイプ（９）に取り付けられた拡張器（１３）に液体金属パイプ（１０）を介して接続される加熱容器（１２）とを備えている。上記拡張器内と上記容器内との融解物上の空間は、図示しない真空ポンプシステムに接続されたパイプ（１４）に連結される。融解物の高さＬの２つの電気センサ（１５）は、上記拡張器に取り付けられる。上記拡張器内と上記蒸発乾燥器内との融解物の高さＬは、上記ＭＨＤ回路容器内の融解物の高さＬ０と比較してΔｈ分高い、すなわち、ＭＨＤポンプはΔｈの圧力を供給するべきである。本発明の技術の解決案は、長期にわたる処理における金属及び合金の蒸発の安定性を高めることを可能にし、これにより生産性を高める。上記解決案は、電気、冶金、および機械技術において様々な機能を有するコーティングの蒸着のために用いられる。本発明の方法を用いて、亜鉛、マグネシウム、カドミウム、リチウム、および亜鉛化マグネシウム合金を蒸発させることが可能である。
2008500454.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空蒸着チャンバの外側に備えられ、上記真空蒸着チャンバ内に備えられている蒸発乾燥器に液体金属パイプラインによって接続されている融解るつぼにて、金属及び合金を融解する工程と、
上記金属を上記蒸発乾燥器に供給する工程と、
上記蒸発乾燥器内の上記液体金属の高さの安定性をモニタ及び維持する工程と、
液体金属回路における磁気流体力学ポンプにて上記液体金属を流す工程と、
上記液体金属回路における上記液体金属の高さを安定させる工程と、
上記液体金属回路から上記蒸発乾燥器に上記液体金属を供給する工程と、
上記液体金属回路における安定化された液体金属の高さによって、上記蒸発乾燥器における液体金属の高さを安定させる工程とを有することを特徴とする金属及び合金の蒸発による真空蒸着方法。
【請求項２】
ポンプ手段を有する真空チャンバと、
１つまたは複数の蒸発るつぼを有し、上記真空チャンバ内に備えられている蒸発乾燥器と、
上記真空チャンバの外側に備えられ、上記蒸発乾燥器に液体金属パイプラインによって接続されている融解るつぼと、
上記蒸発乾燥器内の融解物の高さを安定させる安定化手段と、
磁気流体力学ポンプと、加熱されたパイプライン及び拡張チャンバの循環システムと、上記拡張チャンバにおける高さセンサとを有し、上記加熱されたパイプラインによって上記蒸発乾燥器に接続される液体金属回路とを備えることを特徴とする金属及び合金の蒸発による真空蒸着装置。
【請求項３】
上記液体金属回路は、蒸発されるための金属を蓄積する容器を備え、上記融解るつぼが上記液体金属回路の外側に備えられていることを特徴とする請求項２に記載の金属及び合金の蒸発による真空蒸着装置。
【請求項４】
上記融解るつぼが、上記液体金属回路に備えられていることを特徴とする請求項２に記載の金属及び合金の蒸発による真空蒸着装置。
【請求項５】
液体金属が入る要素の壁は、空冷管を備えることを特徴とする請求項２に記載の金属及び合金の蒸発による真空蒸着装置。
【請求項６】
上記蒸発乾燥器と上記液体金属回路との間の上記液体金属パイプラインは、緊急冷却の制御システムを有するＵ字型のひじ管を備えることを特徴とする請求項２に記載の金属及び合金の蒸発による真空蒸着装置。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、真空蒸着技術に関するものであり、主に、連続あるいは半連続運転の装置で金属及び合金を熱蒸発させることにより基質をめっきすることに関するものである。
【０００２】
冶金における防食コーティングの蒸着のための物質蒸発方法および物質蒸発装置と、化学的な電流源製造における活性層と、電子工学および他の技術分野における様々な機能を有するコーティングとは、集中的に研究されている。主に亜鉛、マグネシウム、カドミウム、インジウム、および亜鉛化マグネシウム等の金属と合金とが、これらの目的のために用いられる。
【０００３】
ダースで測定され、時には１００キログラムになる、大量のこれらの金属の連続的な蒸発は、産業の工程において必要である。そのような量の蒸発した金属を、真空チャンバ内部で蒸発温度で維持する事は困難である（概して、その温度は５００℃より低くない）。それゆえに、長い期間間断なく、真空であるチャンバに蒸発した金属を連続的に供給する事には問題がある。
【０００４】
良く知られている、棒、ワイヤ、微粒、または粉のような材料供給方法は、上記の作業上の問題を解決するのに少し役立つ。物質が粉または微粒として蒸発装置にじかに到達する場合、物質を蒸発温度に高速に熱することは、ガスの放出、また、粉の粒子及び微粒の表面及び内部で吸収・溶解（dissolve）を生じる。それは、特にリチウムのような活性材料のコーティングの質に悪影響を及ぼす。ワイヤあるいは棒として物質を供給することも、少しではあるがガスの放出を伴う。それはさておき、蒸着過程では、ワイヤあるいは棒の予備の補給が必然的に妨げられる。
【０００５】
融解した状態で物質を蒸発装置に供給する方法は、実質的に上記の欠点がない。液体金属を補給する蒸発装置のメリットは、リチウム、インジウム、亜鉛、カドミウム及び一部のマグネシウム等の低融点金属を蒸発させることである。
【０００６】
Ｇ．Ｇｏｎｃｈａｒｏｖのロシア特許出願９３０２６１５４（１９９６年１２月２７日）は、液体金属を蒸発装置に供給するための装置を開示している。上記装置は、真空チャンバの外側に配置されている金属融解炉、真空チャンバの内側に配置されている蒸発装置、及び上記金属融解炉と上記蒸発装置とを接続するパイプラインを含む。金属融解炉内の融解した金属は大気圧下にある。上記蒸発乾燥器に融解した金属を供給することは、上記真空チャンバと周囲との間の気圧差によって成し遂げられる。上記蒸発乾燥器内の金属の高さは、第１に、大気圧と上記金属融解炉内における金属柱の圧力との和、第２に、上記供給パイプラインと上記蒸発乾燥器内の金属柱の圧力との間のつり合いによって定義される。
【０００７】
融解るつぼに物質の補給の無い状態での上記蒸発装置の運転中、融解物の高さは、上記炉のるつぼと上記蒸発装置との両方で低くなっている。それは、上記装置において、生産力の減少をもたらす。何故ならば、生成された蒸気の一部は、るつぼの壁で濃縮されて、物質の上にじかに到達しないからである。その結果、金属が消費されて上記蒸発乾燥器内の金属の高さが変化し、蒸発のペースが落ちて、例えばフィルムあるいは金属箔の円筒状の物体等の基質の異なる領域におけるコーティングの厚みが、変化してしまう。
【０００８】
発明者は、上記蒸発装置における融解物のレベルの安定装置に言及するけれども、上記安定装置の能力は、幾分制限されるように思われる。
【０００９】
大気圧の作用に基づく補給システムは、使用された融解物の密度によって強く制限されると強調することが必要である。従って、亜鉛、インジウム、及びカドミウムを供給するためには、融解るつぼと蒸発装置とにおける融解物の高さの差は、少なくとも２．０〜２．５メートルであるべきであり、マグネシウムのためには、融解物の高さの差は、６メートルであるべきである。また一方で、リチウムのための融解物の高さの差は、１９メートルとなる（！）。それはさておき、酸化とスラグの蓄積との理由で、いずれの金属が大気と接触することも望ましくないが、リチウムに関しては、その即時燃焼のために、大気との接触はまったく許せない。
【００１０】
液体金属を供給することの問題の他の解決策は、密閉して空気をポンプで出すことにより、炉のるつぼ内において、融解した金属が空気と接触することを避けることである。これは、供給システムの全体の寸法を最小限にすることと、融解るつぼ内の融解物の純度を改善する余地がある。例えば、このような装置は、Ｅ．Ｙａｄｉｎの研究論文（“Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  ｏｒ  Ｆｒｅｅ  Ｆｏｉｌｓ  ｏｆ  Ｓｕｂｌｉｍａｔｉｎｇ  Ｍｅｔａｌｓ”，ＳＶＣ  ４０ｔｈ  ａｎｎｕａｌ  Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ  Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ，１９９７，ｐ．６９）で述べられている。この装置では、融解したマグネシウムが、融解炉内の融解物の上にあるポンプダウンの空間を縮小する事により、融解炉から蒸発装置に供給され、上記空間内への不活性ガスの進入が制御される。本発明の発明者によるこの装置の動作の経験は、液体金属パイプラインと蒸発要素との壁を湿らすための湿潤は、上記パイプラインと上記要素との比較的小さな温度変化で変わるということを明らかにした。従って、蒸発装置が満タンとなることを防ぐために、融解るつぼ内の不活性ガスの圧力を高精度で調節し維持することが必要である。それは、いくぶん難しい調整システムの製造及び使用を必要とすることが欠点である。
【００１１】
他の解決案は、蒸発乾燥器と上記るつぼが互いに接続される時に、機械的な助力で炉のるつぼ内の融解物の高さを維持することによって、蒸発乾燥器内の融解物の高さを供給することである。このような、蒸発乾燥器内の融解金属の高さセンサで制御される、融解炉を上げることによる融解金属供給方法は、日本国公開特許公報「特開昭６２−２６７４７０号公報（公開日１９８７年１１月２０日、関口保明）」で開示されている。概して、上記炉は、金属の多くの予備、例えば１回あるいは数回もの交代作業による長期にわたる蒸発サイクルの実行に関する十分な量を有するべきである。上記炉の重量が重くなることで、上記炉の持ち上げ動作に関して重大な問題をもたらす。同様に、蒸発乾燥器内の融解物の高さの調節及び維持に関して重大な問題をもたらす。
【００１２】
日本国公開特許公報「特開平０９−０５３１７３号公報（公開日１９９７年２月２５日、福居康）」“蒸発材料の安定供給方法”で開示された、機械的な助力で蒸発乾燥器内の融解物の高さを維持することに対する技術上の解決案を、従来技術として考慮する。
【００１３】
従来技術の装置は、融解るつぼ、液体金属パイプライン、真空チャンバに据え付けられた蒸発乾燥器、当該蒸発乾燥器内の融解物の高さの測定器具、上記融解るつぼの融解物の中に沈められた本体、上記蒸発乾燥器の融解物の高さ制御の設備、および上記沈められた本体の深さ制御の設備を含む。蒸着される物質が消費される時、上記本体は、上記測定器具の信号によって融解物の中に沈められる。従って、上記融解るつぼ内、および溶解るつぼと上記液体金属パイプラインで接続された上記蒸発乾燥器内の融解物の高さは安定したままである。
【００１４】
上記従来技術における解決策は、重大な欠点を有している。
【００１５】
上記システムの性能は、沈められた上記本体の容積によって制限されるということは完全に明白である。
【００１６】
上記本体が融解物に完全に沈められた後、処理を停止し、上記本体を初期の位置に上げ、融解金属残留物と共に上記融解るつぼを冷却し、空気を入れ、新しい金属を上記るつぼに装填することが必要である。
【００１７】
上記蒸発乾燥器内への融解物の高さセンサの導入は、上記従来技術における他の欠点である。
【００１８】
作業温度が上記金属融解温度を超えており、周囲が金属の蒸気で満たされている蒸発乾燥器の融解物の高さをじかにモニタすることは、上記の状態に耐えられる材料を用いたセンサの特別な保護を必要とする。
【００１９】
上記従来技術におけるさらなる欠点は、金属の融解及び供給の双方が、同じ容器、すなわち上記融解るつぼから行われる時に、上記の処置によって前もって調整される。これは、酸化物、窒化物、及び他の化合物のような幾つかの不純物が、多様な負荷（loading）のために、金属が蒸発される上記融解るつぼに蓄積されるかもしれないということを意味する。融解物と上記不純物とは、上記蒸発乾燥器内に、また、コーティングの質を低下させる基質上に蓄積される。
【００２０】
本発明の目的は、上記欠点を回避し、蒸発された物質の量に関係無く、蒸発乾燥器内における融解物の高さの安定のために、一定の生産力で真空蒸着を供給することである。上記目的の達成のために、少なくとも１つの容器と、パイプラインの系統と、ＭＨＤポンプとを含む磁気流体力学（ＭＨＤ）回路を、融解るつぼと蒸発乾燥器との間に配置する。
【００２１】
融解と、蒸発るつぼにおける融解物の高さの安定性の維持と共に蒸発された金属の一部の精製との作業工程の分離は、１つの定圧回路を、スラグと蓄積された不純物とから全体をクリーニングするために周期的に動作が停止される複数の融解るつぼと結合させることを可能にする。これにもかかわらず、蒸発システムの動作は中断されない。
【００２２】
提案した本発明の基本構成及び幾つかの実施形態は、図１〜図２に示されている。技術的な解決案の幾つかの構成要素は、図３〜図４でより詳細に与えられる。図１は、本発明の好ましい実施形態を示している。
【００２３】
図２は、蒸着サイクルが比較的短く、融解金属を有するシステムの周期的な補給の必要が無い場合の技術的な解決案の他の簡素な実施形態を示している。
【００２４】
図３〜図４は、液体金属パイプラインと対応する容器との加熱及び冷却システムを示している。
【００２５】
提案された装置は、蒸発される融解金属（液体金属）２を備える融解るつぼ１と、真空チャンバ５内の蒸発装置４の１つあるいは複数のるつぼ３と、融解物の圧力が固定のＭＨＤ回路７を介して、上記融解るつぼと上記蒸発るつぼとを接続する加熱された液体金属のパイプ６とを含む。
【００２６】
回路７は、ＭＨＤポンプ８を備え、ＭＨＤポンプに隣接した液体金属パイプライン６の区域と、液体金属パイプライン９，１０，１１と、液体金属パイプ１１でＭＨＤポンプの前の液体金属パイプ６の区域に接続され、液体金属パイプ１０を介して、パイプライン９に取り付けられた拡張タンク１３に接続された加熱容器１２とを備えている。加熱容器１２および拡張タンク１３内の融解物上の空間は、パイプ１４を介して図示しない真空ポンプシステムに接続されている。融解物の高さＬの２つの電気センサ１５は、拡張タンクに据え付けられている。拡張タンク内および蒸発乾燥器内の融解物の高さＬは、ＭＨＤ回路容器内の融解物の高さＬ０と比較してΔｈ分高い。即ち、Δｈは、ＭＨＤポンプの動作圧力である。
【００２７】
好ましい実施形態では、基質の支持体１６は、冷やされた回転可能なドラムの形をしている。コーティングされる基質１７は、１円筒状の物質である。例えば、ポリマーフィルム或いは金属箔は、本発明に適用できるけれども、さらに、蒸着工程の間の固着および／または輸送を別の形態とすることで、他のタイプの基質にも適応できる。
【００２８】
融解るつぼ１は、図示しない真空ポンプシステムに枝状のパイプ１８で接続され、図示しない不活性ガス（例えばアルゴン）供給システムに枝状のパイプ１９で接続され、融解物上の空間における圧力を測定するための計器２０と、融解物の高さを測定するためのセンサ２１とを備えている。
【００２９】
液体金属パイプ６は、Ｕ字型のひじ管を備え、追加の安全手段としての図示しない緊急冷却システムが制御されてもよい。
【００３０】
蒸着サイクルが比較的短い時、上述したように、蒸発された金属を上記融解るつぼに供給するサイクルの間中、定圧回路７の周期的な補給の必要性は無い。この場合、図２に示される簡素な実施形態が用いられてもよい。当該実施形態では、定圧回路７の加熱容器１２は除かれ、センサを備える融解るつぼ１が、加熱容器１２の代わりに、回路７に備えられる。この場合、拡張タンク１３は、液体金属パイプライン１０を介して融解るつぼ１に接続され、パイプ１４は、上記融解るつぼ内と上記拡張タンク内との融解物上の空間を上記真空ポンプシステムに接続する。
【００３１】
融解るつぼ１と、使用される場合は加熱容器１２と、液体金属パイプライン９，１０，１１とは、共通の方法によって電気を用いて加熱される。それはさておき、上記各部品は、冷却管を、好ましくは空冷パイプ（air coiled pipe）を備えている。上記管もまた流体装置であり、上記管の製造は依然として難しく、時には、例えばリチウムの蒸発では、安全上の理由から全く容認されない。冷却管を使用する事は、運転から運転への動作（run-to-run operations）を減少させるため、生産性向上の可能性を与える。簡単化のため、加熱及び冷却システムは、図１及び図２には示していない。
【００３２】
図１及び図２の、融解るつぼ１と加熱容器１２とを電気加熱及び空冷するシステムの断面ＡＡは、図３に示される。上記システムは、融解るつぼ１或いは加熱容器１２の壁２３、当該壁から電気的に絶縁された抵抗ヒーター２４、断熱材２５、及び空冷パイプ２６を含む。
【００３３】
図１及び図２の、液体金属パイプライン９，１０，１１を電気加熱及び空冷するシステムの断面ＢＢは、図４に示される。上記システムは、液体金属２、液体金属パイプラインの壁２７、ヒーター２８、断熱材２９、空冷パイプ３０、および上記空冷パイプを上記液体金属パイプラインに接着する、例えば溶接する要素３１を含む。
【００３４】
上記装置は、下記の方法で動作する。
【００３５】
蒸着サイクルは、融解るつぼ１からの金属２でＭＨＤ回路７とその加熱容器１２とを満たした後に開始する。その間に、蒸着過程を中断することなく、融解るつぼ１を冷却、開放し、次の金属を供給することが可能である。勿論、予め、融解るつぼとＭＨＤ回路との間のパイプライン区域を、金属の融点より低く冷却することが必要である。
【００３６】
蒸発乾燥器４内の融解物の高さは、融解物の温度が金属の融点より３０度〜５０度だけ高いＭＨＤ回路７内の融解物の高さによってモニタされる。金属の蒸気はほとんど無く、融解物の高さセンサと一般のシステムとの操作の信頼性が与えられる。
【００３７】
ＭＨＤ回路７の加熱容器１２は、周知の方法によって液体金属２で満たされる。例えば、枝状のパイプ１９を通って、融解物上の空間に、例えばアルゴン等の不活性ガスが入ることによって生成される圧力の差によって、融解るつぼ１から融解物が排出されて回路を満たす方法である（図１）。ＭＨＤポンプが始動する時、液体金属パイプライン６と拡張タンク１３とを満たすことが開始される。もし、圧力が不十分であると、パイプラインはその高さの一部だけ満たされる。この場合、融解物の循環は無い。ＭＨＤポンプの圧力が増えると、融解物が次第に拡張タンク１３の重要な部分を満たし始める。融解物が高さＬに達する時、融解物が液体金属パイプライン１０に沿って加熱容器１２に流れ始める。この結果、定圧回路７における融解物の循環が始まる。液体金属パイプライン６に接続された拡張タンク１３内の融解物の流れる速度は、大幅に減少し、層流特有の速度に近づく。
【００３８】
定圧回路内の柱状体の融解物の高さセンサ１５は、圧力信号を供給する。故に、過度の圧力の場合に備えて、拡張タンク１３と全体の回路７とは、満杯にならない。回路７内の上記センサは、共通の助力と共に、ＭＨＤポンプによってもたらされる圧力の安定（constancy）供給を可能にし、その結果、回路内の融解物の高さが安定（constancy）する。もし、今、回路７を蒸発乾燥器４のるつぼ３に接続する液体金属パイプライン６の区域を対応する温度に熱すると、融解物はるつぼを満たし始め、その上、液体金属パイプライン６内と液体金属パイプライン９内とのＭＨＤポンプの動作圧力は等しいので、回路内と蒸発乾燥器内との両方の融解物の高さが等しくなる。
【００３９】
必要な融解物の高さを維持するために要求されるＭＨＤポンプの管の内部圧力Ｆは、以下の式で定義されるという事は、本発明の発明者の経験から周知である。
Ｆ≧ρ・ｇΔｈ
ここで、ρは融解物の密度であり、ｇは重力加速度であり、ΔｈはＭＨＤポンプの動作圧力である。
【００４０】
図１及び図２の蒸発が理由で、システム内の液体金属の高さが減少するために、融解物の高さＬ０は、一定値だけ低下する傾向がある。なお、センサ１５は、ＭＨＤポンプに圧力を増加するように信号を送る事により、上記低下を補償することができる。この処理は周知の手段によって自動化されても良い。
【００４１】
一瞬で圧力を反転させても良いＭＨＤポンプ特有の特徴は、提案する技術の解決案の追加のメリットである。この特徴は、空気との接触が危険であるアルカリ性金属の蒸発時に有用である。
【００４２】
それゆえに、蒸着チャンバ内の圧力の増加によってもたらされる緊急時には、ＭＨＤポンプ８の対応する交換によって、蒸発るつぼを迅速に空にすることが可能である。
【００４３】
アルカリ金属を用いた動作時に、融解物の循環及び供給システムの密封の失敗もまた危険である。それは、真空チャンバ内に大量の融解物を散布する危険性をはらんでいる。それゆえに、蒸発乾燥器４に、上述の余波を最小限にするために、図示しない緊急冷却システムを有するＵ字型のひじ管２２を備える融解物供給のパイプライン６を備え付ける事が提案される。この部材は、システムの命令で、固まった融解物の栓を使ってパイプラインを急速に詰まらせる。
【００４４】
例えば、図１に示される装置は、リチウムの熱蒸発方法によるリチウムコーティングポリマーフィルムのための真空装置を示している。４つの鉄鋼製のるつぼの蒸発乾燥器は、上記装置の真空チャンバ内に据え付けられている。リチウム融解るつぼは、真空チャンバの外側に据え付けられ、蒸発乾燥器に液体金属パイプラインで接続されている。ＭＨＤポンプ、容器、およびパイプシステムを備えている液体金属定圧回路は、上記液体金属パイプラインの上部に配置されている。回路の上部には、２つの接地絶縁された細い棒が挿入され、電源及びＭＨＤポンプの制御ユニットに接続された拡張タンクを備えている。上記棒は、１０ｍｍ〜１５ｍｍの範囲で垂直に動かすことができる。
【００４５】
上記の回路は、拡張タンクから出ている横方向の液体金属パイプラインの中心部の高さが、リチウムの融解物で蒸発るつぼを満たす所望の高さと等しくなるように製造される。回路の下部は、液体金属パイプラインでリチウム融解るつぼに接続される。
【００４６】
蒸発乾燥器供給システムの全部材は、間接的に電気を用いて加熱するヒーターと、壁の温度センサとに区分される。融解るつぼは、相対的な空気の湿度が２％より高くならないように維持された真空装置に隣接した部屋に設けられる。重量が８４０グラム毎のリチウムインゴットは、相対的な空気の湿度が２％である融解るつぼに与えられる。リチウムの最初の量は、約６．３リットルであった。
【００４７】
融解るつぼのポンプ動作は、その密閉後に開始される。真空チャンバと定圧回路とのポンプ動作は、融解るつぼのポンプ動作と同時に行われる。融解るつぼの空間内の圧力が、２パスカルに達する時、その加熱を開始し、温度が２５０℃になるまで続けられる。融解るつぼの壁の温度をモニタすることは、リチウム融解の開始時期を決定し、融解物でるつぼを満たす程度は、高さセンサの信号によって決定される。
【００４８】
融解るつぼのポンプ動作は、融解の完了後も、リチウムに溶けた（dissolved in lithium）ガスを除去するまで続く。同時に、回路は２５０℃に加熱され、ＭＨＤポンプの電源ユニットは動作中である。３時間後、融解るつぼのポンプラインは止められ、はめ込み弁の微調節を通じてアルゴンの注入が開始される。回路内にリチウムが到達する時期に始めることは、融解るつぼ高さセンサの信号によって記録される。高さセンサを定格の深さに下げることは、上記回路をリチウムで満たすことが完遂された時期を決定することを可能にする。ＭＨＤポンプの圧力は、回路の拡張タンク内に据え付けられたセンサの作動時期まで次第に増やされる。次に、融解るつぼと定圧回路に接続される液体金属パイプラインとの加熱は、スイッチを切られて止められ、リチウムを蒸発乾燥器に供給するパイプラインの加熱は、スイッチを入れられて始められ、２５０℃まで続けられる。温度が設定値に達した時、蒸発るつぼを融解物で満たすことは、真空チャンバにある視覚装置を通じ観測される。
【００４９】
リチウムで満たされたるつぼを５８０℃の温度に加熱した後に、下層を４０ｎｍの厚さの“インコネル（Inconel）４００”で予め覆われた２５ミクロンの厚さのＰＥＴのフィルム上に、リチウム蒸着するためのサイクルが開始される。上記過程は中断無しで５時間続けられ、３００ｍのコーティングがなされた製品が製造される。蒸発るつぼ内のリチウムの高さは、不変のままであるという事が定期的に観測される。
【００５０】
リチウム蒸着の完了後に、るつぼの加熱はスイッチを切られて止められ、リチウムは３００℃に冷却される。次に、ＭＨＤポンプが逆向きにされ、リチウムが回路へ１分間排出される。さらに、回路を蒸発乾燥器に接続する液体金属パイプラインは、スイッチを切られ、その壁とるつぼとを冷却するために圧縮空気が供給される。５０℃〜６０℃の温度を達成した後に、乾燥空気が真空チャンバに入れられ、コーティングされた円筒状の製品が降ろされ、新しい円筒状の物体が載せられ、新しいサイクルが始められる。
【００５１】
蒸発乾燥器にリチウムを供給するパイプラインのＵ字型のひじ管は、絶えず金属で満たされ、液体金属パイプラインの冷却後、チャンバへ空気が入る前に、上記ひじ管は、熱い回路への空気の浸透を妨げる弁として機能する。
【００５２】
同様な５つの蒸着サイクルが、１つのリチウムで行われ、化学的な電流源のために、１５００ｍのコーティングされた製品が製造された。全てのコーティングされた円筒状の物体のリチウムの厚みは、そのばらつきが５％を超えないということが示され、どの真空蒸着処理に関しても典型的である。これにもかかわらず、供給の無いるつぼ内の融解物の高さの低下に起因する厚みの一定の減少は、観測されない。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明の好ましい実施形態を示す図である。
【図２】蒸着サイクルが比較的短く、融解金属を有するシステムの周期的な補給の必要が無い場合の技術的な解決案の他の簡素な実施形態を示す図である。
【図３】液体金属パイプラインと対応する容器との加熱及び冷却システムを示す図である。
【図４】液体金属パイプラインと対応する容器との加熱及び冷却システムを示す図である。
【図１】
2008500454.tif 000003
【図２】
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【図３】
2008500454.tif 000005
【図４】
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【国際調査報告】
2008500454.tif 000007
2008500454.tif 000008
2008500454.tif 000009