(57)【要約】  変数を押出速度またはフローフロント形状のばらつきに相関させるデータに基づいて、または押出ゾーンを通る押出可能材料の圧力低下の計算に基づいて、ダイの複数の押出ゾーンにわたるダイの幾何形状のばらつきから、ハニカム押出ダイの出口面における押出速度またはフローフロント形状のばらつきを予測し、ダイを押出機で用いる前にダイの幾何形状を適宜修正するために所望の加工を行ってダイにおけるばらつきを調節する。
2008522873.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の送り孔と出口面にある碁盤目状の複数の放出スロットとが交わるよう構成されたハニカム押出ダイの前記出口面における押出物の流れの差異を予測する方法であって、
前記ダイの複数の押出ゾーンについて、前記送り孔、前記放出スロット、および／または送り孔−放出スロット交わり部に関係する１つ以上のダイ幾何形状パラメータを測定する工程と、
前記測定されたダイ幾何形状パラメータを用いて各前記押出ゾーンにおける押出物の流れの差異を予測する工程と
を備えることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記ダイ幾何形状パラメータが、送り孔の直径、送り孔の長さ、送り孔の表面仕上げ、放出スロットの長さ、放出スロットの表面仕上げ、送り孔−スロット移送部の寸法、送り孔の径のテーパ、および放出スロットの表面形状から成る群から選択されるパラメータを含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記押出物の流れの差異を、各前記押出ゾーン内における１つ以上の押出物圧力低下の相対的な大きさを計算することによって予測することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記押出物の流れの差異を、（i）前記ダイの入口面における圧力低下、（ii）前記ダイの前記送り孔における圧力低下、（iii）前記ダイの前記送り孔−スロット交わり部における圧力低下、および（iv）前記ダイの前記放出スロットにおける圧力低下から成る群から選択される単一の押出物圧力低下の相対的な大きさから予測することを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項５】
前記押出物の流れの差異を、２つ以上の前記押出物圧力低下の相対的な大きさから予測することを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項６】
前記押出物の流れの差異を、（i）前記押出物における押出物の曲がりまたはハニカムセルの歪みを生じるものであり、（ii）前記差異を前記ハニカム押出ダイの前記複数の押出ゾーンにおける前記ダイ幾何形状パラメータのばらつきのパターンと相関させるデータセットを参照することにより予測することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項７】
１つ以上のダイプリフォーム成分を、押出物入口送り孔部、ハニカム放出スロット部、送り孔−スロット押出物移送部、およびダイ出口面が組み込まれたハニカム押出ダイとして成形する工程と、
前記ダイを通って延在し且つ前記ダイ出口面に投影される複数の押出ゾーンにおける相対的な押出物圧力低下を計算する工程と、
前記押出ゾーンの少なくとも１つにおける前記送り孔部、前記放出スロット部、および／または前記送り孔-スロット押出物移送部の幾何形状を修正して、前記押出ゾーンを通る押出物の流れの障害を修正する工程と、
を備えることを特徴とするハニカム押出ダイ製造方法。
【請求項８】
前記相対的な押出物圧力低下を計算する前記工程が、送り孔の直径、送り孔の長さ、送り孔の表面仕上げ、放出スロットの長さ、放出スロットの表面仕上げ、および送り孔−スロット移送部の寸法から成る群から選択される１つ以上のダイ幾何形状変数を用いることを特徴とする請求項７記載のハニカム押出ダイ製造方法。
【請求項９】
ダイ入口面から内側に延びる複数の送り孔とダイ出口面から内側に延びる碁盤目状の複数の放出スロットとが相互接続するよう構成された幾何学的設計を有し、押出可能材料を、選択された幾何形状のハニカム押出物として成形するよう構成されたハニカム押出ダイを選択する工程と、
前記押出可能材料を前記押出物として成形する前に、（i）前記ダイ出口面にわたる複数のサンプリング位置における押出物の流れを、前記ダイを通る複数の押出ゾーンについて前記サンプリング位置で計算された圧力低下から計算し、（ii）前記押出ゾーンのうち１つまたは幾つかの押出ゾーンの前記送り孔および／または前記放出スロットの形状、寸法および／または表面特性を修正することにより前記ゾーンを通る押出物の流れを修正する工程と、
修正された前記ハニカム押出ダイに前記押出可能材料を通すことにより、選択された幾何形状のハニカム押出物を成形する工程と
を備えることを特徴とするセラミックスハニカム構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【関連出願の説明】
【０００１】
本出願は、２００４年１２月９日に出願された「Making Honeycomb Extrusion Dies」と題する米国仮特許出願第６０／６３５０３６号の恩恵を主張するものである。
【技術分野】
【０００２】
本発明は、自動車のエンジンや他の燃料燃焼プロセスの燃焼排気制御用の触媒支持体またはセラミックスフィルタとして用いられる種類のセラミックスハニカムの製造に関する。より具体的には、本発明は、そのようなハニカムを製造する際の製造効率を高めるための改良されたハニカム押出ダイおよび押出プロセスに関する。
【背景技術】
【０００３】
セラミックス材料からハニカム構造体を製造するための、現在のところ好ましい商業的な方法は、可塑化されたセラミックス粉体のバッチ混合物を金属のハニカムダイを通して押し出すことによってハニカム状に成形することを含む。一般的に、このようなダイは、入口面の複数のバッチ送り孔と放出面または出口面の複数のハニカム放出スロットとが組み込まれた複数の中実の金属ブロックで構成され、放出スロットは、ダイの本体内に設けられた送り孔-スロット接合部または移送地点で、バッチ送り孔と接続する。特許文献１および特許文献２は、このようなハニカムの製造を記載した先行特許である。
【０００４】
押出プロセスによるセラミックスハニカムの製造で生じる共通の問題は、ダイの放出面にわたって生じる不均一な押出速度（押出物の流出速度）によって生じる押出物の変形である。このように、ダイおよび押出機の固有の属性によって不均一な押出物の流れの挙動が生じることにより、曲がり（押出物の曲がり）やハニカム壁（ウェブ）および／または流路の変形、および深刻なケースではダイから出る押出物の割れ等といった欠陥が生じ得る。
【０００５】
このダイの性能問題に対処するための従来の手法としては、単に、押出機の各ダイの押し出し挙動をテストして、押出物の不均一な流れに関係する或る理由により不満足な場合には、ハニカム用のバッチまたは他の研磨材料をダイの流れが遅い部分に選択的に長時間通すことによりダイを選択的に再加工して、ダイを通る押出物の流れの均一性を改善することが含まれる。或いは、製造中に、セラミックスのバッチが流れることでダイが磨耗して最終的により均一な押出物のフローフロントを生じるまでダイを単に放置することにより、ダイの「ならし運転」をすることができる。
【０００６】
より最近では、不均一な押出物の流れに対処するための多くの機械的手法が開発されている。そのような手法の代表的なものは、例えば特許文献３、特許文献４および特許文献５に開示されているものである。一般的に、これらの手法では、最も典型的に、不均一なダイ性能を補償するためにダイの背後における押出機の圧力を制御するために、押出ダイの上流で流れを制御するハードウェアが用いられる。
【特許文献１】米国特許第３７９０６５４号明細書
【特許文献２】米国特許第３８８５９７７号明細書
【特許文献３】米国特許第６０３９９０８号明細書
【特許文献４】米国特許第６６６３３７８号明細書
【特許文献５】米国特許出願公開第２００４／０１６４４６４号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
流れを制御するための様々な公知の機械的な解決法には、複数の短所がある。上流での機械的な圧力制御は、一般的に装置コストを増大させると共にハニカム製造のためのプロセス制御をより複雑にする。一方、ダイの「ならし運転」を含む手法は、製造装置の非生産的な使用を生じ、高いコストでリサイクルまたは廃棄しなければならない大量の押し出された材料が生じる場合もある。押し出しの不均一性を補正するためにダイを再加工すると、ダイ磨耗コーティングが部分的に除去され、ダイの寿命が短くなると共に、費用がかかるダイの再コーティングが必要になる。このように、従来技術で製造されたハニカム押出ダイの不均一な押出性能から生じる実質的な問題が依然として残っている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、ハニカム押出ダイにおける、より望ましい初期の押出物の流れの挙動を作り出すことにより、押し出されたハニカム構造体をより効率的に製造するための方法を提供する。従って、新品ではあるが性能が悪いダイを再加工するために製造から外さなければならない場合に発生する製造時間の無駄および損失が、最小限になるかまたは回避される。望ましい押出物の流れの挙動とは、ダイ放出面の幾つかの部分を通る押出物の流れが他の部分より速いことによって生じる押出物の曲がり、ハニカム流路の歪み、および／または押出物の割れが、低減または解消される流れの挙動を意味する。
【０００９】
本発明の方法は、概括的に、ダイがハニカムの押し出しに使用される前に、押出物の流れに影響するダイ属性を測定して修正することを含む。好ましい実施形態では、まず、加工された押出ダイの選択された幾何形状属性を直接測定した測定値から、ダイにおける押出物の流れの挙動が推定され、次に、測定された幾何形状属性を修正するために、例えば、ダイに選択的な加工および／または選択的なコーティングを施すことにより、製造での使用前にダイが修正される。この手法を用いれば、得られたダイを製造で使用して高い初期製造歩留まりを得ることができるので、初期の製品を廃棄したり、ダイを修正する目的で製造を止めたりする必要が無い。
【００１０】
従って、第１の態様において、本発明は、押出ダイの放出面におけるフローフロントのばらつきを生じる押出物の流れの差異を予測する方法を含む。この方法では、まず、ダイ入口面からダイ本体内に延びる複数の押出物送り孔と、反対側のダイ出口面からダイ内部に延びる碁盤目状の複数のハニカム放出スロットとを備えたハニカム押出ダイであって、放出スロットが押出物送り孔と交わって送り孔−スロット交わり部を構成するハニカム押出ダイを選択する工程を含む。
【００１１】
次に、少なくともダイの送り孔およびダイの放出スロットの形状、寸法および／または表面特性を測定することにより、選択された押出ダイの物理的特性が決定される。測定は、一般的に、ダイにわたる複数のサンプリング位置または押出ゾーンで行われる。各押出ゾーンは、押出物がダイを通って流れる方向に沿って、ダイ出口面の定められた領域またはゾーンからダイを通ってダイ入口面まで延びるダイの断面部分から構成されるので、この押出ゾーンは、ダイのその部分内に配置された送り孔および放出スロットの全てを含む。このような各位置または押出ゾーン内の送り孔−スロット交わり部の特性も測定され得る。
【００１２】
次に、このように取得された測定値から導出されたデータを用いて、例えば、複数の押出ゾーン間の流量の差異を生じる押出物の圧力低下を計算することにより、押出物の流れの差異を予測して、高い流量を示しそうな位置および低い流量を示しそうな位置を識別できる。或いは、押出物の流れの差異、特に、押し出し中にハニカムセルの歪みや押出物の押し出し方向からの曲がりを生じさせる流量パターンを生じる流れの差異を、そのような流量パターンと押出ダイの様々な押出ゾーンについて測定されたダイ幾何形状パラメータにおけるパターン化されたばらつきとを相関させるデータセットを参照することによって予測できる。
【００１３】
これらのフローフロント推定技術を適用することにより、大きく改善されたハニカム押出ダイの製造方法が得られる。この方法では、まず、ダイ入口面からダイ本体内に延びる複数の押出物送り孔と、反対側のダイ出口面からダイ内部に延びる成形用の碁盤目状の複数のハニカム放出スロットとを備えたハニカム押出ダイであって、放出スロットが押出物送り孔と共に送り孔−スロット交わり部を構成するよう延びるハニカム押出ダイを製造する。
【００１４】
次に、上述のように、ダイ出口面にわたる複数のサンプリング位置における、少なくとも送り孔および放出スロットの幾何形状、即ち、形状、寸法および／または表面特性を測定することにより、このように製造されたダイのフローフロントのばらつきを生じ得る物理的特性が決定される。次に、これらの測定のデータを用いて、ダイ出口面にわたる複数の位置間の押出物の流量の差異を計算する。このような差異は、例えば、これらの位置間における、押出物の流れの障害または押出物の圧力低下の計算されたばらつきに依存する。
【００１５】
最後に、計算された流量の差異を低減するために、複数の位置の１つ以上において、送り孔および／または放出スロットの形状、寸法および／または表面特性が修正される。これらの形状、寸法および／または表面特性を修正するために、従来のダイ加工またはコーティング方法を用いることができる。
【００１６】
上述のフローフロント推定方法およびダイ製造方法を用いれば、初期の押出物の曲がり、ハニカム流路の歪み、および／または押出物の割れの発生率が低いことを特徴とする改善されたハニカム製造プロセスが可能になる。この方法は、まず、押出可能材料を選択された幾何形状のハニカム押出物として成形するのに適した、送り孔と、相互接続する放出スロットとを組み込んだ幾何学的設計のハニカム押出ダイを選択する工程を有する。その後、押出可能材料を押出物として成形する前に、（i）ダイ出口面にわたる複数のサンプリング位置におけるダイの送り孔およびダイの放出スロットの幾何学的形状、寸法および／または表面特性の測定値から、押出ダイの出口面におけるフローフロントのばらつきが推定され、（ii）ダイ出口面における推定されたフローフロントのばらつきを修正するために、上記複数の位置の１つ以上において、送り孔および／または放出スロットの形状、寸法および／または表面特性が修正される。最後に、このように修正されたハニカム押出ダイに押出可能材料を通すことにより、選択された幾何形状のハニカム押出物が成形される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、添付の図面を参照し、本発明を更に説明する。
【００１８】
図１には、従来のハニカム押出ダイの部分１０の模式的な部分断面斜視図が示されている。図示されるように、押出ダイの部分１０は、ダイ入口面１６からダイ本体１４内へと上に延びる供給押出物送り孔１３を含み、押出可能なバッチ材料が送り孔１３を通って送り孔／スロット交わり部１５へと搬送され、そこから碁盤目状の放出スロット１７に至る。次に、放出スロット１７はバッチ材料を上に向かって押出ダイの出口面１８へと搬送し、そこで、バッチ材料はハニカム状になってダイから出る。
【００１９】
放出スロット１７は、複数のピン１９の側面によって囲まれている、即ち形成されている。ピン１９は、放出スロットが形成される際に形成されるものである。押出可能材料が送り孔１３に入る際、これらの送り孔を通る際、送り孔／スロット交わり部１５を通る際、および放出スロット１７を通って移動する際に、押出物の材料の流れに対する抵抗が生じる。
【００２０】
本発明の１つの有用な適用モードでは、ダイ出口面の押出速度マップの形態の、押出物フローフロント推定が提供される。マップを生成するために、押出物の流れの方向にダイを入口面から出口面まで横断する複数のダイ部分または押出ゾーン（例えば、図１に示されているダイ部分）の各々が、主にそのゾーン内のダイ属性の測定値に基づいて個別に解析される。これらの解析により、そのゾーンの出口面における押出物の押出速度の推定が可能になる。次に、全てのゾーンまたは部分の全ての流速推定結果を組み込んだダイ出口面全体のフローフロントマップを用いて、様々なゾーンの絶対的または相対的な押出速度を容易に比較できる。この比較は、全体的なダイ性能を予測するための、または、目標の押出性能を修正するために、補修のための加工またはコーティングを施して押出ゾーンの属性を変えるための根拠を提供する。
【００２１】
上述したように、ダイ製造中に、局所的なダイ属性を修正するために用いられているまたは用いられ得る多くの方法の任意のものを、計算された押出速度分布を操作するために用いることができる。ダイの動作寿命のより遅い時期にも、他の製品設計またはプロセス環境に合わせてダイを変形させるためにプロファイルを修正することが望ましい場合には、同様の解析を用いることができる。ダイ属性を局所的に修正するための適切な方法の例としては、選択的に研磨剤を流す加工、選択的な液体または蒸着めっき、並びに／或いは、送り孔、放出スロットおよび／または送り孔−スロット交わり部の、電気化学的なまたは放電による選択的な再加工または平滑化が含まれる。
【００２２】
ダイ製造プロセスの各段階で、ダイの押出速度プロファイルを数学的に推定できることにより、より効果的に製造に介入でき、特に困難な押し出し条件下においても、必要なフローフロントプロファイルを満たすダイを得ることが可能になる。例えば、幾つかの用途では、ダイに変化するスロット幅（例えば、中心部では小さく、周辺部では僅かに広い）を設けることが実際には望ましい場合がある。そのような構成は、通常は、フローフロント押出速度の望ましくないばらつきを生じることが予想されるが、実際には、ダイ入口面における不均一な押出物温度から生じる不均一なバッチ粘度プロファイルを補償することによって、押し出し結果を実質的に改善することがあり得る。このように、最適な押出速度プロファイルは、押出可能材料のタイプおよび／または用いられる押出プロセスによってかなり異なり得る。
【００２３】
本発明の更なる用途は、例えば、進行中のダイの摩耗パターンを解明するために、または押出機のプロセスにおける固有の摩耗パターンを補償するために、押出ダイの動作寿命の様々な時点で、選択された押出ダイの速度プロファイルを再計算することである。従って、流れプロファイル解析を用いることにより、多くの場合において、高価な押出ダイの耐用寿命をかなり延ばすことができる。
【００２４】
フローフロント解析のもう一つの重要な利点は、例えば、スキン厚の制御や押し出されたハニカム形状の径にわたるウェブ厚の修正に用いる成形用の周辺ハードウェアの選択の補助となることである。関連付けられた押出ダイの速度分布がわかっていれば、スキン厚およびスキン押出速度の制御に用いる周辺ハードウェアの最初の選択および調節を、より迅速に行うことができる。これは、周辺ハードウェアの調節を完了するために、製造時間のかなりの無駄と損失とを伴って、まず押出ダイを押出ラインで評価しなければならないという従来のやり方を実質的に改善するものである。
【００２５】
不均一なウェブ厚を特徴とする高度なハニカム設計が進むにつれ、段階的なスロット幅やその他の不均一なスロット幅を有するダイの押出速度プロファイルの制御がますます重要になっている。ここでも、フローフロント解析を用いることで、たとえスロット幅やスロット形状がかなり異なっている必要がある押出ダイの場合でも、各押出ダイの全体的なフローフロントプロファイルを効果的に管理できる。
【００２６】
図２は、図１に示されるようなハニカム押出ダイの代表的な押出ゾーンの３つの異なる断面を示しており、ダイのそのゾーンを通る押出物の圧力低下に影響することでダイの結果的なフローフロントプロファイルに影響し得る測定可能な幾何学的特徴および流れパラメータが示されている。図２のダイ断面（ａ）はダイ入口面１６の断面の平面図であり、ダイの送り孔１２の直径Ｄおよび送り孔の横方向の間隔Ｓが示されている。
【００２７】
図２のダイ断面（ｂ）は押出ゾーンの側断面であり、放出スロットの長さＬ、送り孔の長さｄ、および押出物送り孔−放出スロット重なり領域の長さＨが示されている。送り孔および放出スロットを通る押出可能材料の押出物流速をそれぞれ示す流速値Ｖ１およびＶ２も示されている。最後に、ダイ断面（ｃ）は押出ゾーンの出口面２０の断面の平面図であり、放出スロット間隔Ｗおよび放出幅Ｔが示されている。
【００２８】
再び図２のダイ断面（ｂ）を参照すると、図示されている押出ダイの断面を通る押出可能材料の圧力低下の総計は、図示されている４つの局所的圧力低下Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３およびＰ４の合計と同じであると見なすことができる。Ｐ１は、押出可能材料が押出機の出口から送り孔に押し込まれる際に生じる圧力低下に対応し、Ｐ２は、押出可能材料が送り孔を通る際に押出可能材料に作用する摩擦力から生じる圧力低下である。Ｐ３は、押出可能材料が送り孔から放出スロットへの移動中に圧縮されて再形成される際に生じる圧力低下であり、Ｐ４は、押出可能材料が放出スロットを通る際に押出可能材料に作用する摩擦力から生じる圧力低下である。
【００２９】
現在の理解では、押出可能材料が図１および図２に示されるような押出ダイを流れる際に生じる様々な圧力場は、ソリッドモデリングおよび計算流体力学等の進んだエンジニアリングツールおよび最新の数値シミュレーション方法を用いれば高精度で計算され得る。しかし、そのような計算は多大な計算を要し、専門の高価な技能および機材を要するので、理論的興味のみが考慮されるに留まっていた。
【００３０】
本発明の重要な態様は、ダイの製造および押し出されたハニカムの製造において、実用に十分な精度でハニカムダイのフローフロント形状および押出速度のばらつきのマッピングを可能にする、より直接的な数学的手法の開発である。そのような手法の一例は、上述の図２に示されている圧力低下Ｐ１−Ｐ４を、この図に示されているダイ属性を含むデータから計算するために用いられ得る１組の式である。以下の表１に示すこれらの式は、図示されているダイ設計に代表される、放出スロットの交差部に対して１つおきに設けられた送り孔を有する正方形の流路のハニカム押出ダイにおける圧力低下を解析するのに概ね適切であることがわかった。
【表１】
2008522873.tif 000003
【００３１】
上記式により、本発明の関心の対象である、可塑化されたセラミックス粉体のバッチからのセラミックスハニカムの製造における速度および組成を含む、比較的広範囲の押出速度並びに押出可能材料の組成および特性に対する有効なダイのフローフロント解析を可能にするのに、十分な精度の圧力低下を計算できる。尚、これらの式は、ダイの幾何学的パラメータだけでなく、成形される押出可能材料の特性、押出成形中に材料が通過するダイ表面の表面粗さ、および用いられる押し出し速度も考慮したものである。
【００３２】
表１に示されている解析的手法の重要な長所は、４つの圧力低下ゾーンの各々に必要な工学的計算を完了でき、それを、組み合わせにおいてだけでなく、個別に押出ダイ設計に適用できることである。即ち、Ｐ１を押出速度に関連付ける式は、Ｐ２〜Ｐ４とは独立したものであり、これはＰ２、Ｐ３およびＰ４についても同様である。上の表１で識別された圧力低下ファクターの個別の計算を可能にする計算的方法を着想して開発するには、これらの独立した圧力低下ファクターを分離する可能性を認識しなければならない。
【００３３】
上記式に基づく計算に用いられるＤ、Ｓ、Ｗ、Ｔ、ｄ、Ｌ、Ｈ、ＳＢＬおよびＢＢの値はダイの幾何形状を直接測定して決定され、ダイ送り孔および放出スロットの各表面の表面粗さの変数ＲａｆｅｅｄおよびＲａｓｌｏｔは、これらのダイ表面の表面形状測定装置による測定または光学検査技術によって決定できる。
【００３４】
式の、ダイの幾何形状および表面測定から得られるもの以外の様々なパラメータは、加工される押出可能材料の材料特性および押出可能材料が押し出される速度によって決まる。ダイの送り孔およびダイの放出スロットを通る押出可能材料の流速である流速Ｖ１およびＶ２は、押出機の供給量（体積）並びにスロットおよび送り孔のサイズからそれぞれ計算される。ｎ、ｍ、ｍ’、ＴａｕＹｉｅｌｄおよびＢｅｔａの値は、加工される押出可能材料に固有ものであり、その材料のレオロジー特性から導出される。
【００３５】
押出可能な可塑化されたセラミックス粉体のバッチは、実用目的で、Ｈｅｒｓｃｈｅｌ−Ｂｕｌｋｌｅｙ（非ニュートン）流体として扱うことができる。従って、バッチのレオロジーを特徴付ける定数ｎ、降伏応力τ０（ＴａｕＹｉｅｌｄ）およびＫの値は、例えば、公知の方法に従って各押出可能材料の粘度を測定することで容易に決定できる。せん断速度γの関数としての降伏応力τ０およびせん断応力τのデータ点は、そのような測定から直接取得され、稠度定数Ｋおよびべき乗指数ｎの値は、次のＨｅｒｓｃｈｅｌ−Ｂｕｌｋｌｅｙせん断応力式に対する粘度測定データの曲線近似を行うことによって決定される。
【００３６】
τ＝τ０＋Ｋ（γ）ｎ
式中、τはせん断応力であり、τ０は降伏応力即ちＴａｕＹｉｅｌｄであり、Ｋは稠度定数であり、γはせん断速度であり、ｎはべき乗指数である。或いは、毛管流量計データを用いて、ひずみ速度の関数としての押し出しバッチの粘度をプロットでき、次に、次式から稠度定数Ｋおよびべき乗指数ｎが決定される。
【００３７】
粘度＝Ｋ＊（ひずみ速度）（ｎ−１）
いずれかの方法に従って計算されたｎの値から、上の表１に従ったＰ１の計算に用いられる変数ａ１＿ｎ、ａ２＿ｎおよびａ３＿ｎの値が次式から導出される。
【００３８】
ａ１＿ｎ＝−１．２９７８ｎ２＋１．４７２１ｎ＋４．６４８５
ａ２＿ｎ＝０．８６１１ｎ２＋１．００８４ｎ＋０．７６１３
ａ３＿ｎ＝５．２８３６ｎ２＋０．６７３８ｎ＋２．１９４１
上述の圧力低下Ｐ２に概ね対応するダイの送り孔を通る押し出し圧力の低下は、式τｗ＝−β｜Ｖｗ｜ｍ−１＊Ｖｗに従ったＢｅｔａ（β）および壁面スリップ速度Ｖｗに関係する壁せん断応力τｗの第１近似に依存する。任意の特定の押出可能なバッチ材料についてのＢｅｔａおよびｍは、既知の壁面スリップ速度Ｖｗの範囲にわたる壁せん断応力レオロジー測定から決定できる。
【００３９】
しかし、送り孔の圧力低下Ｐ２を評価するためのより良好な手法は、壁面スリップ速度（表１のＶ１）に加えて、バッチ送り孔の表面粗さＲａを考慮するものである。任意の特定の押出可能なバッチ材料についての表１の粗さ指数ｍ’の値は、ハニカム押出ダイの送り孔の典型的な表面仕上げ値（Ｒａｆｅｅｄ値）の範囲を含む多くの異なる壁の表面粗さについて収集されたせん断応力レオロジー測定データから決定できる。
【００４０】
表１に反映されるように、押出可能材料がダイ送り孔からダイ放出スロットへと押し込まれる際に生じる流れ抵抗に起因する圧力低下Ｐ３は、ダイの送り孔と放出スロットとの相対的なサイズ並びに送り孔−スロット重なり領域の幾何形状によって大きく影響される。バッチレオロジー定数Ｂｅｔａ、ｍおよびｎ、並びにダイ放出スロットを通る押出可能材料の流速Ｖ２も重要である。
【００４１】
最後に、ダイの放出スロットを通る際の圧力低下Ｐ４は、ダイのスロット形状（スロット幅Ｔ、スロット長さＬ、および、スロット幅にテーパがある場合にはスロット基部長さＳＬＢと幅ＢＢの変化量とで示されるスロットのテーパの相対的な程度を含む）に直接依存する。送り孔の場合と同様に、スロットの表面粗さＲａｓｌｏｔ、並びにバッチレオロジー定数Ｂｅｔａ、ｎ、ｍおよびｍ’もファクターである。
【００４２】
市販のバッチ混合物を用いた製造用ハニカムダイの圧力低下の評価では、表１の式の定数Ｂｅｔａおよびｍ’の値は、バッチのレオロジーの変化に最も影響される値であることが示された。従って、各押出可能なバッチ材料についてのこれらの定数の値は、流量計よりも、ハニカム押し出し試験によって最も良好に決定されることがわかった。１つの適切な手順では、特徴付けられるべき押出可能材料のサンプルについて、既知の幾何形状のダイを通る押し出し圧力の低下の総計（上述のＰ１、Ｐ２、Ｐ３およびＰ４の合計に相当）を測定し、同時に、近似したＢｅｔａ値を用いて、表１の式から、これらの圧力低下の合計を計算する。次に、計算された部分圧力の合計が観察された圧力低下の総計に等しくなるＢｅｔａ値がみつかるまで、Ｂｅｔａを調節しながら圧力の合計を再計算する。そして、同じ押出可能材料が関与する全ての更なる圧力計算に、この逐次近似による（iterated）Ｂｅｔａ値が用いられ得る。
【００４３】
実際の実践において、ダイの選択された押出ゾーン間の相対的な圧力低下および流速を予測する際に、表１の式を簡素化したものを、式の値に大きな影響を与えることなく採用できることがわかった。これらの簡素化された式のうち最も重要なのは壁せん断の式であり、この式は、ダイにおける圧力低下Ｐ４および圧力低下Ｐ２を予測するために不都合なく用いることができる。この簡素化は、これらの圧力低下の主な決定要因が、押出可能なバッチ材料の流れ特性以外に、流路の断面積および表面積であるということに基づくものである。
【００４４】
Ｐ２およびＰ４の両方の圧力低下の計算に用いることができる好ましい壁せん断の式は、ΔＰ＝τｗＡｓ／Ａｃｓ（式中、τｗ＝β’ＶｗｍＲａｍ’）である。この式では、項ＡｓおよびＡｃｓは、それぞれ、ダイの送り孔および放出スロットの表面積および断面積である。係数Ｖｗ、Ｒａ、ｍおよびｍ’は上述のレオロジーから決定され、β’は上述のＢｅｔａと同様の逐次近似によって決定され得る。
【００４５】
圧力低下および押出速度の決定のために定義または選択されるダイ押出ゾーンは、任意の都合のよいサイズおよび位置であってよい。ダイ出口面に分布した僅か９つの押出ゾーン（即ち、３×３ゾーンのマトリックスのデータ）の解析から、有用なフローフロント情報を取得できる。しかし現在のところ、圧力低下の計算は少なくとも２５個の均一に分布した押出ゾーンについて行われるのが好ましく、４９個のゾーン（７×７マトリックス）またはそれ以上のゾーンについて行われるのがより好ましい。特徴付けられるべきダイの所定数の押出ゾーンの各々について、各押出ゾーン内の１つまたは複数の送り孔および関連付けられた放出スロット部分の測定を行うことができる。定義されるべき各個別の押出ゾーンについて、少なくとも１つの送り孔並びに少なくとも２つの水平スロットおよび２つの垂直スロットの測定値を十分に特徴付けるのが好ましい。
【００４６】
図３は、解析の目的で、出口面に７×７マトリックスとして投影された４９個の個別の押し出しゾーンまたはフローフロントゾーン２０に分割されたハニカム押出ダイの出口面１８の平面図である。各ゾーンは行番号および列番号によって識別できる。
【００４７】
以下の表２には、そのような投影された押出ゾーンの測定から得られ得るダイの幾何形状の代表的な測定値が示されている。ここには、選択された４９個のゾーンの各々についての、送り孔の直径（ＨｏｌｅＤｉａ値）、送り孔の表面粗さ（ＨｏｌｅＲａ値）、放出スロットの幅（スロット幅）および放出スロット断面積（スロット面積）の測定値が含まれている。これらのデータは、通常のダイ製造において観察され得るこれらのパラメータのばらつきのタイプを説明するためのものである。
【表２】
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【００４８】
押出ダイに、上の表２に反映されている大きさの形状的なばらつきがある場合には、ダイ出口面にわたって、押出速度およびそれに従ってフローフロント形状の大きなばらつきが観察され得る。下の表３には、そのようなばらつきを示す典型的なハニカム押出ダイについての相対的な押出物速度の形態の押出速度データが示されている。押出物速度は、そのダイから予期されるフローフロント形状のばらつきの大きさを予測するものである。ここに与えられた相対的な押出物速度は、ダイ出口面にわたって均等に分布した、ほぼ同じ面積を有する４９個の個別の押出ゾーンについてのものである。これと同等に、このようなばらつきは、ダイ出口面等の基準面からのフローフロントの距離のばらつきとしても報告され得る。このばらつきは、ダイが表３に示されている押出物速度のばらつきを示す場合に、所与の基準押し出し時間間隔にわたって生じ得る。
【表３】
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【００４９】
表３で報告されているような計算された押出速度データを、例えば、特定の押出ダイが製造に投入された際に不均一な押し出しを示しそうか否かを予測するために容易に解析できる。具体例として、ハニカムダイ出口面の左側に配置された１４個の押出ゾーンについて計算された押出速度に対応する表３の列Ａおよび列Ｂの枠内の速度値が、ハニカムダイ出口面の右側に配置された１４個の押出ゾーンの押出速度を反映する列Ｆおよび列Ｇの枠内の押出速度データと比較される。左側と右側の押出ゾーンの平均押出速度の間の大きな差は、押出ダイが製造に投入された際に、押出物の大きな左右の「曲がり」を示す（即ち、押出物が押出ダイから出る際に、押出物が押し出し方向または押し出し軸から左または右に曲がる）押出ダイの特徴であることがわかった。
【００５０】
類似の製造装置で類似の押出物組成から類似の製品を作るために用いられる複数のグループの押出ダイにおいて観察される押出物の流れの差異を解析するための統計的方法のより一般的な適用は、ダイの押出性能をダイの送り孔および放出スロットの測定された幾何形状属性と関連付けるのに非常に効果的であることがわかった。ここでも、そのような解析により、ダイの加工やコーティングといった介入措置が可能になり、これによって最終的なダイの幾何形状が改良され、コストをかけて各ダイの押し出しをライン上で評価する必要性が低減または回避され得る。
【００５１】
広く特徴付けられるように、選択されたハニカム押出ダイの押し出しの流れ特性を予測するための統計的方法は、評価対象として選択されたハニカムダイの設計と一致するダイ設計を有する１組のハニカム押出ダイについて、押出物の流れ変数データを収集する工程を有する。先に述べたように、押出物速度変数の結果であるダイの押し出し特性は、押出物の曲がりの程度、ダイの中心領域とダイ周辺部との間の押出物の押出速度のばらつきの程度（即ち、ダイ中心とダイ周辺部との押出物の流速の差異）、１組の押出ダイのうちの他の部分または押出ゾーンの間で観察される押出速度のばらつきの存在および程度、並びに、ダイ周辺部の周囲のスキン形成領域の部分からの流れの過剰または不足等といった挙動を含み得るが、これらに限定されない。これらのダイ押し出し特性の幾つかは、押出物の明らかな欠陥を即座に生じさせるものではないかもしれないが、プロセスの歩留まりに影響するハニカムのクラック等といった下流の製造の欠陥として現れ、そのような欠陥に統計的に関連付けることができる。
【００５２】
同じ１組のハニカム押出ダイについて、上述の流れ変数に関して特徴付けられるべきダイの組の幾何形状変数データも収集される。幾何形状データは、ダイの送り孔の直径、送り孔の長さ、送り孔の表面仕上げ、放出スロットの長さ、放出スロットの表面仕上げ、送り孔−スロット移送部の寸法、送り孔の径のテーパ、および放出スロットの表面形状を含むがこれらに限定されない１つまたは多くの幾何形状属性の変数で構成され得る。
【００５３】
次に、このように収集された流れ変数および幾何形状属性のデータを用いて、少なくとも１つの押出物の流れ変数と少なくとも１つのダイの幾何形状属性変数との間の相関が決定される。このような相関を掌握すれば、この幾何形状データと押し出し流れのデータとが相関されたダイ設計を有する選択されたダイの押し出し流れ特性を容易に予測でき、補正することさえできる。
【００５４】
計算された圧力低下および押出物の速度計算の代わりに、この統計的手法を適用しても、ハニカム押出ダイの予期される押出物の曲がり性能の同様の予測を以下のように行うことができる。まず、選択された共通の設計の多くのハニカム押出ダイについて、ダイの様々な幾何形状属性データと共に、定量化可能なダイの押出物の曲がり性能データが収集される。そのデータセットについて、上述のような多くの送り孔の属性および多くの放出スロットの属性が収集される。次に、このように収集されたデータを統計的に評価して、それらのダイにおける押出物の左右または上下の曲がりとの最も強い相関を有する幾何形状属性パターンを識別する。
【００５５】
この解析の迅速化を図るために、４９個のデータセット（各セットが押出ダイの放出面に７×７マトリックスとして分布した４９個の押出ゾーンの１つのデータを含む）の測定された各属性について、測定された属性の評価が行われる。添付の図面の図３に示されている押出ゾーンのマトリックスは有用なマトリックスの例であり、そのダイ設計における押出物の曲がりと相関し得る属性のばらつきに対して、これらの４９個の押出ゾーンの複数（例えば、３〜１２通り）の異なるマトリックスパターンを評価できる。
【００５６】
そのような押出ダイにおける曲がりの挙動を効果的に予測する目的で、左右および上下の曲がりを個別に考慮して解析すべきである。左右の曲がりと最も直接的に相関するマトリックスパターンは、図３に示されるようにパターン化された押出ダイの属性測定データを含む４９個の押し出しゾーンのデータマトリックスの最も左にある２つの列の属性データと最も右にある２つの列の属性データとを比較するものであることがわかった。同様に、上下の曲がりは、マトリックスの上から２つの行のデータと下から２つの行のデータとを比較するマトリックスパターンと最もよく相関する。属性測定データの解析後、これらの曲がり挙動と最もよく相関するダイ属性は、解析のために選択された特定のダイ設計における、外側の放出スロットの幅、送り孔の粗さ、送り孔の直径、および内側の放出スロットの幅であることがわかった。
【００５７】
上述のように、選択されたダイ設計について、ダイ属性と押出物の曲がりとの最も強い相関が決定されたら、同じ製造環境での使用が意図された同じ設計を有する任意の選択された押出ダイについて、それらの押出ゾーンのみで、それらの属性のみを測定することにより、その押出ダイが示す可能性が最も高い押出物の曲がりの挙動を予測するための有用な判断材料が提供される。そして、上述したように、多くの公知の技術の任意のものを用いて、これらのダイの幾何形状属性を修正することで、得られるダイの押し出し特性を修正できる。従って、商業的利用の前に、計算された圧力低下または統計的に決定された押し出し特性を所望の押出速度分布または押出物フローフロントプロファイルに近づけるために、任意の特定のハニカム押出ダイの押し出し特性を調節することができる。
【００５８】
適切な修正方法の例としては、例えば、研磨剤を流したり、電気化学的加工や放電加工を施して選択的な加工を行うことにより、ダイ出口面の選択された押出ゾーン内の送り孔の直径およびスロットのサイズ、並びに送り孔およびスロットの表面粗さを、修正できる。或いはまたはそれに加えて、選択的な液体または化学蒸着コーティング処理を施すことにより、スロットの寸法および表面仕上げを局所的に調節できる。いずれにしても、上述のような解析を用いて、ダイの起動から妥当な時間内に売り物になる製品を製造できない可能性がある製造用押出ダイを投入することを回避するために観察すべきフローフロントのばらつきの範囲を決定することができる。
【００５９】
上記の例は、単に本発明の適用例を説明するものであり、本発明は添付の特許請求の範囲内で実施され得る。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】押出可能なセラミックス粉体材料をセラミックスハニカムとして成形するのに適した設計のハニカム押出ダイの一部分の部分断面斜視図
【図２】図１に示されるような押出ダイの選択された部分または断面の模式図
【図３】フローフロント解析の目的でのダイの複数の押出ゾーンへの典型的な分割を示すハニカム押出ダイの放出面の平面図
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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