【事件の表示】
　特許第２８５１１５０号「過酢酸組成物及びその製造方法」の請求項１ないし６、８ないし１０に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８５１１５０号の請求項１ないし５、７ないし９に係る特許を維持する。
【理　由】
I　手続の経緯
　本件特許第２８５１１５０号の発明についての出願は、平成２年１０月４日（優先権主張、１９８９年１０月５日、ベルギー国）に特許出願され、平成１０年１１月１３日にその特許権の設定の登録がなされ、その後、清水健一により特許異議の申立てがあり、取消理由の通知がなされ、その指定期間内である平成１２年５月３０日に訂正請求（後日取下げ）がなされ、再度の取消理由の通知がなされ、その指定期間内である平成１３年４月３日に訂正請求がなされたものである。
II　訂正の適否についての判断
１　訂正の内容
ア　訂正事項ａ
　訂正前の請求項５を請求項１に組み込んで新たに請求項１とし、訂正前の請求項６以下の項数を繰り上げたものである。
イ　訂正事項ｂ
　上記特許請求の範囲の訂正に伴い、該訂正との整合を図るために、発明の詳細な説明の欄における該当箇所を訂正したものである。
２　訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａは、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、訂正事項ｂは上記特許請求の範囲の訂正に伴い、該訂正との合を図るものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とする明細書の訂正に該当し、いずれも、新規事項の追加には該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
３　独立特許要件の判断
（１）本件発明
　訂正後の請求項１ないし５、７ないし９に係る発明（以下「本件発明１ないし５、７ないし９」という。）は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１ないし５、７ないし９に記載された次のとおりのものである。
「（１）少なくとも一種の増粘剤、少なくとも一種の金属イオン封鎖剤及び少なくとも一種の遊離基脱除剤を含むことを特徴とする過酢酸組成物。
（２）増粘剤が架橋アクリル酸ポリマーである請求項1記載の組成物。
（３）組成物が0.05〜10重量%の1種以上の増粘剤を含むことを特徴とする請求項1又は2記載の組成物。
（４）組成物の流動性が25cm/10秒のマチス値を超えないことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項記載の組成物。
（５）金属イオン封鎖剤が、ホスホン酸、窒素を含むカルボン酸、それらの誘導体及び二種以上のこれらの製品を含む混合物から選ばれることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項記載の組成物。
（７）組成物が1〜40重量%の過酢酸を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項記載の組成物。
（８）組成物が0.1〜20重量%の活性酸素及び0.005〜5重量%の金属イオン封鎖剤及び遊離基脱除剤を含むことを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項記載の組成物。
（９）少なくとも一種の金属イオン封鎖剤と少なくとも一種の遊離基脱除剤、続いて少なくとも一種の増粘剤が過酢酸の溶液中に連続的に混入されることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項記載の過酢酸組成物の製造方法。」
（２）引用刊行物に記載された事項
　刊行物１（特開昭６０−１４６８０７号公報、甲第１号証）には「過酸化水素および硼酸を含有することを特徴とする防カビ力を有する殺カビ剤。」（特許請求の範囲第１項）、「増粘剤としてアクリル酸重合体を含有する・・・殺カビ剤。」（特許請求の範囲第２項）、「カビの発生個所は、種々であり、壁や天井等の場合、本発明剤を塗布しても、本発明剤はその効果が発揮される前に、流れ落ちてしまうため、好ましい実施態様としては、本発明剤に適当な増粘剤を配合することが好ましい。・・・最も好ましい増粘剤としては、アクリル酸重合体が上げられる。」（２頁左上欄１１行〜右上欄２行）と記載されている。
  刊行物２（特開昭６１−１５９４９８号公報、甲第２号証）には「有機過酸化物と低級カルボン酸塩を含有することを特徴とするカビ取り剤組成物。」（特許請求の範囲第１項）、「本発明に於ける有機過酸化物を含む組成物に於いて用いる有機過酸化物としては、・・・過酢酸・・・等が例示される。」（２頁左上欄末行〜右上欄１６行）、「その他必要により、・・・ポリアクリル酸、ポリアクリル酸塩等の高分子化合物、・・・等を添加する事ができる。」（３頁右上欄１５行〜左下欄４行）と記載されている。
　刊行物３（特公昭６１−１４１２２号公報、甲第３号証）には、脂肪族モノペルカルボン酸をベースとする殺菌剤濃縮物に係る発明が記載され、「過酢酸及び／又は酢酸５〜１０重量％、ホスホン酸又はその酸性塩０．５〜５重量％並びに・・・Ｈ２Ｏ２を含有する・・・殺菌剤濃縮物。」（特許請求の範囲第２項）と記載されている。
（３）対比・判断
（ア）本件発明１について
  本件発明１と刊行物１ないし３に記載された発明を対比する。
　刊行物１には、過酸化水素及び硼酸を含有する殺カビ剤が記載され、該殺カビ剤に増粘剤を更に配合し得ることが記載されているが、過酢酸を組成成分とすることはもとより、金属イオン封鎖剤及び遊離基脱除剤を併用して組成成分とすることについて示唆されていない。
　刊行物２には、有機過酸化物と低級カルボン酸塩を含有するカビ取り剤組成物が記載され、増粘剤を更に配合し得ることが記載されているが、金属イオン封鎖剤及び遊離基脱除剤を併用して組成成分とすることについて示唆されていない。
　刊行物３には、ホスホン酸、即ち金属イオン封鎖剤を含有する過酢酸組成物が記載されているが、遊離基脱除剤を配合することについて何らの示唆もされていない。
　そうすると、刊行物１ないし３に記載された発明を併せ考えても、過酢酸を含有する組成物において遊離基脱除剤を必須の成分として配合することについて示唆されるところはない。
　そして、本件発明１は、上記した構成を採用することにより、貯蔵及び取り扱いの際に、増粘された形態の維持及び活性酸素含量の維持の両面で安定であるという明細書記載の顕著な効果を奏するものである。
　したがって、本件発明１は、刊行物１ないし３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（イ）本件発明２ないし５、７ないし９について
　本件発明２ないし５、７ないし８は、本件発明１を更に技術的に限定したものであり、本件発明９は本件発明１の過酢酸組成物の製造方法に係る発明であるから、上記と同様な理由により、本件発明２ないし５、７ないし９は、刊行物１ないし３に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（４）むすび
　以上のとおりであるから、本件訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２から４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
III　特許異議の申立てについて
１　異議申立の理由の概要
　異議申立人は、甲第１ないし３号証を提示し、訂正前の請求項１ないし６、８ないし１０に係る発明は、甲第１ないし３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、訂正前の請求項１ないし６、８ないし１０に係る発明についての特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであり、取り消されるべきものである旨主張している。
２　判断
　異議申立人の主張が採用できないことは、上記II３から明らかである。
３　むすび
　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、、本件発明１ないし５、７ないし９に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１ないし５、７ないし９に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年８月７日（２００１．８．７）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
１　訂正事項ａ
　特許請求の範囲の減縮及び明りょいでない記載の釈明を目的として、訂正前の請求項５を請求項１に組み込んで新たに請求項１とし、訂正前の請求項６以下の項数を繰り上げたものである。
２　訂正事項ｂ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、上記特許請求の範囲の訂正に伴い、該訂正との整合を図るために、発明の詳細な説明の欄における該当箇所を訂正したものである。
（５４）【発明の名称】
過酢酸組成物及びその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
（１）少なくとも一種の増粘剤、少なくとも一種の金属イオン封鎖剤及び少なくとも一種の遊離基脱除剤を含むことを特徴とする過酢酸組成物。
（２）増粘剤が架橋アクリル酸ポリマーである請求項１記載の組成物。
（３）組成物が０．０５〜１０重量％の１種以上の増粘剤を含むことを特徴とする請求項１又は２記載の組成物。
（４）組成物の流動性が２５ｃｍ／１０秒のマチス値を超えないことを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項記載の組成物。
（５）金属イオン封鎖剤が、ホスホン酸、窒素を含むカルボン酸、それらの誘導体及び二種以上のこれらの製品を含む混合物から選ばれることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項記載の組成物。
（６）遊離基脱除剤がブチルヒドロキシトルエンから選ばれることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項記載の組成物。
（７）組成物が１〜４０重量％の過酢酸を含むことを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項記載の組成物。
（８）組成物が０．１〜２０重量％の活性酸素及び０．００５〜５重量％の金属イオン封鎖剤及び遊離基脱除剤を含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項記載の組成物。
（９）少なくとも一種の金属イオン封鎖剤と少なくとも一種の遊離基脱除剤、続いて少なくとも一種の増粘剤が過酢酸の溶液中に連続的に混入されることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一項記載の過酢酸組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
（発明の産業上の利用分野）
　本発明は、過酢酸組成物に関する。
（従来の技術）
　過酢酸は、活性酸素の放出により、過酸化水素の用途と同様の用途、特に漂白剤、消毒剤または滅菌剤として適用し得る過酸化物化合物である。
　過酢酸は、特に低温で、過酸化水素よりも更に活性であることが知られており、そのために、消毒用途、洗浄用途または漂白用途において特に有利にする。
　しかしながら、水の流動性に較べてその過度の流動性のため、その使用は、困難である場合もある。このことは、特に、水平でない表面または容器中に浸漬し難い大きな嵩の物の酸化処理もしくは殺菌処理の際に顕著である。
　それ故、その適用範囲を広げるためには、制限された液体の流れによって局所的な適用を特に可能とし、しかも貯蔵及び取扱いの際に充分な安定性を与える形態でそれを提供する能力をもつことが望ましいように思われる。
　過酢酸のその他の欠点は、それが水の存在下で酢酸及び過酸化水素に逆に変化し得るという事実に帰因する。既に貯蔵中に現われるこの現象は、それが希釈される場合に特に顕著である。
　それ故、過酸化水素よりもむしろ過酢酸の選択を生じる利点を維持するためには、逆転の速度が貯蔵及び取扱いの際に出来るだけ低いことが重要である。
　さらに、過酢酸が貯蔵され、取扱われる時に、その活性酸素含量が低下する恐れもある。
（発明が解決しようとする課題）
　本発明の目的は、比較的に非流動性であり、貯蔵及び取扱いの際に安定であり、しかもコンシステンシーの相違及び分離現象を避けるのに充分均一な形態である過酢酸組成物を提供することである。
（課題を解決するための手段）
　この目的のため、本発明は、少なくとも一種の増粘剤、少なくとも一種の金属イオン封鎖剤及び少なくとも一種の遊離基脱除剤を含むことを特徴とする過酢酸組成物に関する。
　種々の増粘剤が、この目的に使用し得る。それらは、一般にアクリルモノマーのポリマー及びコポリマー、それらの誘導体並びに二種以上のこれらの製品を含む混合物から選ばれる。特に、アクリル酸のポリマー及びコポリマー並びにそれらの誘導体が有利に選択し得る。それらの重合は、現場で行なうことができ、あるいは前もって行なうことができる。良好な結果が、前もって調製されたポリマーを用いて得られる。
　最良の結果が、架橋アクリル酸ポリマーを用いて得られた。種々の多糖誘導体が、架橋剤として有効に使用し得る。特に、蔗糖またはペンタエリストトール（これらは幾つかのアリル基により置換される）が、有利に選択し得る。
　実際に、優れた結果が、商品名カーボポール（Ｃａｒｂｏｐｏｌ）９３４としてＢ．Ｆ．グッドリッチ・ケミカル（Ｇｏｏｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ）社により市販されるポリアリル蔗糖で架橋されたアクリル酸ポリマーを用いて得られる。
　本発明の増粘された組成物は、一般に中和されない。
　一般に、本発明の組成物は、少なくとも０．０５重量％の一種以上の増粘剤を含む。殆どの場合、この濃度は１０％を越えない。好ましい含量は、０．１〜６重量％の一種以上の増粘剤に達する。
　実際に、本発明の増粘剤を含む組成物は、一般に、２５ｃｍ／１０秒を越えないマチス（Ｍａｔｔｈｉｓ）値により特徴づけられる。組成物は、必要によりゲル化形態であってもよい。それらは０ｃｍ／１０秒に等しいマチス値を有し得る。
　マチス値は、同じ名称の流量計を用いて測定され、その使用がこの場合に特に都合のよいことがわかった。マチス流量計は、その一端に、深さ５．２ｃｍの球形キャップの形状のキャビティ（その球体の半径は８ｍｍである）を含む目盛直尺からなる。目盛溝は、キャビティの端部の５ｍｍ下から開始して、その最終的な深さの２．６ｍｍのさらに先の１５ｍｍに達する。この溝はＵ字形のブロフィールを有する。水平の直尺を用いる場合、キャビティは検討される液体で満たされ、形成された凸状のメニスカスが、単にそれを平らにすることによりキャップから除去される。その後、その装置は垂直上向きにセットされ、液体により移動される距離が１０秒後に読み取られる。
　実用上の観点から、本発明の増粘された組成物はまた安定化されることが望ましい。
　安定化組成物は、その増粘された形態及び活性酸素含量が室温に於ける長期の貯蔵の終了時に実質的に維持される組成物を意味する。
　一般に、未発明の増粘された組成物は、少なくとも一種の安定剤を更に含む。種々の安定剤が使用し得る。殆どの場合、それらは金属イオン封鎖剤、遊離基脱除剤及び二種以上のこれらの製品を含む混合物から選ばれる。
　多くの既知の金属イオン封鎖剤が、本発明の増粘された組成物を安定するのに使用し得る。一般に、それらは窒素を合むカルボン酸、ヒドロキシアミノカルボン酸、ヒドロキシカルボン酸またはホスホン酸、それらの誘導体及び二種以上のこれらの製品を含む混合物から選択し得る。
　種々の窒素を含むカルボン酸またはそれらの誘導体が有効に使用し得る。窒素を合むカルボン酸は、アミノカルボン酸及びそれらの構造中に窒素を含む複素環を含むカルボン酸を表わすことが意図される。特に、良好な結果がジピコリン酸を用いて得られる。
　種々のヒドロキシアミノカルボン酸またはそれらの誘導体が、有効に使用し得る。特に、１，３−ジアミノ−２−ヒドロキシプロパンテトラ酢酸が有利に選択し得る。
　種々のヒドロシカルボン酸またはそれらの誘導体が、有利に使用し得る。特に、ナトリウムポリ−α−ヒドロキシアクリレート（ルクセンブルグ特許第７４，４３４号、ソルベイ・アンド・シイ（Ｓｏｌｖａｙ＆ｃｉｅ））またはハシュケ（Ｈａｓｃｈｋｅ）の西ドイツ特許出願第１，９０４，９４０号、同第１，９０４，９４１号及び同第１，９４２，５５６号に記載された金属イオン封鎖剤が有利に選択し得る。
　また、ホスホン酸及びそれらの誘導体が、非常に良好な結果を生じる。これらの中で、アルキリデンポリホスホン酸及び／またはポリアルキレンホスホン酸またはそれらの誘導体が、有利に選択し得る。特に、ヘキサメチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、トリエチレンテトラミンヘキサ（メチレンホスホン酸）、テトラエチレンペンタミンヘプタ（メチレンホスホン酸）及びペンダエチレンヘキサミンオクタ（メチレンホスホン酸）またはそれらの誘導体を使用することが可能である。実際に、優れた結果がジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）を用いて得られる。
　殆どの場合、金属イオン封鎖剤は、ホスホン酸、窒素を含むカルボン酸、それらの誘導体及び二種以上のこれらの製品を含む混合物から選ばれる。
　また、多くの既知の遊離基脱除剤が、本発明の増粘された組成物を安定化するのに使用し得る。一般に、それらはフェノール化合物及びそれらの混合物から選択し得る。これらの中で、アルキルヒドロキシベンゼン及び特にブチルヒドロキシトルエンが有利に採用される。実際に、良好な結果が、２，６−もしくは３，５−ビス−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノールを用いて得られる。
　増粘された過酢酸組成物の安定性を保証するために、それらが実質的に塩化物を含まないように注意する。これは、それらの塩化物含量が組成物１ｋｇ当り５ｍｇ、好ましくは２ｍｇ（の塩素イオン）を越えないことを意味する。これを行なうために、安定剤の量及びその塩化物含量は、これらの限界が越えられないようなものであるように注意する。
　幾つかの提案された安定剤を同時に使用することが、しばしば有利である。少なくとも一種の金属イオン封鎖剤及び遊離基脱除剤が混入されることが好ましい。
　本発明の組成物は、１種以上のその他の安定剤並びに一種以上のその他の増粘剤を更に含んでもよい。
　本発明は、あらゆる等級の過酢酸に関する。一般に、過酢酸は、溶液の形態をとり、過酢酸以外に、これらの溶液は特に酢酸、過酸化水素及び水を種々の割合で含み、これらの割合はそれらの平衡状態及びそれらのその後の使用の関数である。
　一般に、本発明の組成物は、１％を下まわらない過酢酸の重量濃度により特徴づけられる。殆どの場合、組成物の４０％を越えない過酢酸重量濃度を用いて実施される。
　一般に、本発明の組成物は、少なくとも０．１重量％の活性酸素含量を有する。殆どの場合、この含量は２０％を越えない。
　更に、本発明の組成物は、一般に少なくとも０．００５重量％の一種以上の安定剤を含む。殆どの場合、この濃度は５％を越えない。
　特に、本発明の組成物は、少なくとも０．００５重量％の一種以上の金属イオン封鎖剤を含むことが有利である。この濃度は５％を越えないことが好ましい。同様に、本発明の組成物は、少なくとも０．０００５重量％の一種以上の遊離基脱除剤を含むことが有利である。この濃度は０．０５％を越えないことが好ましい。
　増粘剤及び安定剤の夫々の濃度は、特に組成物の過酸化物含量、そのｐＨ、温度及び使用時の希釈の関数として選ばれ、採用し得る。
　本発明の組成物は、種々の方法により調製し得る。
　また、本発明は、増粘され安定化された過酢酸組成物の製造方法に関するものであり、その方法によれば、金属イオン封鎖剤、遊離基脱除剤及び二種以上のこれらの製品を含む混合物から選ばれた少なくとも一種の安定剤、続いて少なくとも一種の増粘剤が過酢酸の溶液中に逐次混入される。
　実際に、最初の段階で、一種以上の安定剤が過酢酸の溶液中に混入され、その間適度の攪拌を保つことが有利であり、この攪拌は充分な乱流を確保し混合物の均一性を改良する。次に、一種以上の増粘剤が添加されている間に、組成物の増粘にもかかわらず渦流を保つために、攪拌を次第に増大することが好ましい。
　本発明の方法は、熱またはその他の処理を必要としないで、室温で単に混合することにより増粘され安定化された組成物を与えるという利点をもたらす。増粘前の一種以上の安定剤の混入は、その後の安定性を悪くしないで、混合物を均一にすることを一層容易にする。
　本発明は、特に、増粘剤及び安定剤の選択及び組合せにより、著しく安定な増粘された組成物を提供する。それらは、室温に於ける長期の貯蔵の終了時にそれらの必須の活性酸素含量及び粘度特性を保持し得る。それらの性質のため、それらは容器中に浸漬し難い大きな嵩の物の漂白または消毒に於ける使用、特に病院または工業上の環境中の水平でない表面の殺菌処理、及び低温時の洗浄または漂白に特に適する。
　以下に示される非限定的な実施例は、本発明を説明することを目的とするものであり、その範囲を限定するものではない。
　全ての実施例に於いて、初期の溶液は１５重量％の過酢酸、１４重量％の過酸化水素、約２８重量％の酢酸及び約４３重量％の水（これには、商品名デクェスト（Ｄｅｑｕｅｓｔ）２０１０の１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸の１％溶液（約６０％の強度）が添加されていた）を含む溶液である。この初期の溶液は、約９８ｇ／ｋｇの合計活性酸素含量を有する。
　実施例に於いて、組成物の流動性は、マチス流量計を用いて測定した。
例１
　この例は、２５ｇ／ｋｇの活性酸素含量を得るために希釈された出発溶液に関する。
　この希薄溶液４００ｍｌを狭いビーカーに入れた。溶液を増粘するため、更なる安定剤を添加することなく、商品名カーボポール９３４の約３，０００，０００に等しい分子量を有する、固形の、ポリアリル蔗糖で架橋されたポリアクリル酸３．５重量％を混入した。この導入は、塊の形成を避けるため徐々に行ない、適度の乱流を、増粘が進行するにつれて速度が上昇される交差羽根の攪拌機で維持した。
　増粘された溶液は、中和されなかった。この例の組成物に関して得られたマチス値は、０．５ｃｍ／１０秒未満であり、本発明の増粘の結果を明らかに示した。
　その後、この組成物を２５℃の温度で１２週間貯蔵した。
　この時点で、組成物のマチス値は１５ｃｍ／１０秒であった。チオ硫酸ナトリウムを用いる滴定（通常のヨウ素滴定）による全酸化力の測定は、活性酸素含量（ＡＶＯＸと称する）の１９％の損失を明らかにした。
例２
　本発明に従って、更なる二種の安定剤を増粘前に例１の溶液と同じ溶液に添加した。
　これを行うため、溶液１リットル当り０．０５ｇ未満の塩化物含量を有する５０％のジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）を含む溶液（商品名セクイオン（Ｓｅｑｕｉｏｎ）４０Ｈ５０）０．０３重量％及び遊離基脱除剤である２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノール（商品名イオノール（Ｉｏｎｏｌ）ＣＰ）０．０３重量％を混入し、乱流を交差羽根の攪拌機により与えた。
　安定剤が溶解した時、増粘を例１と同様にして行なった。
　製造後、組成物は０．５ｃｍ／１０秒未満のマチス値を有していた。
　その後、この組成物を、例１と同様にして、２５℃の温度で１２週間貯蔵した。
　この時点で組成物のマチス値は０．５ｃｍ／１０秒未満であり、酸化力の減少はＡＶＯＸの４％であった。
例３
　この例は、２５℃の温度で２５週間の貯蔵後の例２の組成物に関する。
　この時点で測定したマチス値は４ｃｍ／１０秒であり、酸化力の減少はＡＶＯＸの９％であった。
　例１の結果に関して例２及び例３の結果の比較検討は、増粘された形態の維持及び活性酸素含量の維持の両方に関して、金属イオン封鎖剤及び遊離基脱除剤の組合せた混入の効果を示す。
例４
　この例は、５ｇ／ｋｇの活性酸素含量を得るために出発溶液を希釈し、その後、更なる安定剤を添加することなく、例１に従って増粘された組成物に関する。
　その後、この組成物を３５℃の温度で２８週間貯蔵した。
　この時点で、それはその完全に流動性の形態に回復していた（３０ｃｍ／１０秒より大きいマチス値）。
例５
　本発明に従って、更なる三種の安定剤を増粘前に例４と同じ溶液に添加した。
　これを行なうために、５重量％未満の塩化物含量を有するジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）の形態で２５％の商品名デクエスト２０６６を含む中和溶液０．００５重量％、ジピコリン酸０．０３重量％及び２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノール（商品名イオノールＣＰ）０．０３重量％を混入し、交差羽根の攪拌機により乱流を与えた。
　その後、この溶液を３５℃の温度で２８週間貯蔵した。
　この時点で、組成物のマチス値は１ｃｍ／１０秒であり、酸化力の減少はＡＶＯＸの３％であった。
　例４及び例５の結果の比較検討は、上記の更なる三種の安定剤の組合せた混入の効果を示す。