【事件の表示】
　特許第２９５９７０４号「結合ウェーハの製造方法及びこの方法により製造された結合ウェーハ」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９５９７０４号の請求項１、２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続きの経緯
特許出願　　　　　　　　　　平成７年３月２７日
特許権の設定登録　　　　　　平成１１年７月３０日
特許異議の申立て（異議申立人西塚保遠）
　　　　　　　　　　　　　　平成１２年４月６日
取消理由通知　　　　　　　　平成１２年６月２１日
訂正請求　　　　　　　　　　平成１２年９月５日
取消理由通知　　　　　　　　平成１２年１１月６日
訂正請求取り下げ　　　　　　平成１２年１２月２０日
訂正請求　　　　　　　　　　平成１２年１２月２０日
２．訂正の適否についての判断
（１）訂正の内容
訂正事項ａ．
　発明の名称における「結合ウエーハの製造方法及びこの方法により製造された結合ウエーハ」を「結合ウエーハの製造方法」と訂正する。
訂正事項ｂ．
　特許請求の範囲の請求項１、請求項３および請求項５を削除する。
訂正事項ｃ．
　請求項２における、「シリコン鏡面ウエーハにヘイズのないものを用いる」を「シリコン鏡面ウエーハにＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下の標準サンプルを用いてへイズが検出されないものを用いる」と訂正するとともに、請求項２を請求項１に繰り上げる。
訂正事項ｄ．
　請求項４における、「シリコン鏡面ウエーハにヘイズのないものを用いる」を「シリコン鏡面ウエーハにＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下の標準サンプルを用いてへイズが検出されないものを用いる」と訂正するとともに、請求項４を請求項２に繰り上げる。
訂正事項ｅ．
　段落番号【０００５】の「製造する方法において……が好ましい。」を「製造する方法において、該シリコン鏡面ウエーハにＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下の標準サンプルを用いてへイズが検出されないものを用いることを特徴とするシリコン結合ウエーハの製造方法を要旨とする。特に１μｍ以下といった極薄の薄膜とする場合に有効である。」と訂正する。
訂正事項ｆ．
　段落番号【００１４】中の「ごとに表１に示しておいた。」を「ごとに表１に示す。なお、ボイド発生の有無は、薄膜化工程後の表面を目視観察して、結合界面の剥れの有無によって判断する。また、表１中、ｎは実施例・比較例で製造したそれぞれの結合ウェーハの数である。」と、訂正する。
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無、及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
（ア）．上記訂正事項ｂ．は、特許請求の範囲の減縮を目的とした明細書の訂正に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張しまたは変更するものではない。
（イ）．上記訂正事項ｃ．及びｄ．は、元の記載「ヘイズのない」を明細書第００１１段落（実施例１）中に記載されていた「ヘイズは標準サンプル（ＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下のもの）との相対比較により検出できるので、……予め接合工程に投入されぬよう取り除いた。」との記載に基づいて、「ＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下の標準サンプルを用いてへイズが検出されない」と訂正するものであり、ヘイズ検査の方法を具体的に限定するものであるから、実質的に特許請求の範囲の減縮に該当し、また、当該訂正は、願書に最初に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
　また、請求項数の繰り上げも元の請求項の削除に付随的に生じる記載の不備を解消するもので、明瞭でない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張しまたは変更するものではない。
（ウ）．上記訂正事項ａは、請求項の削除に付随的に生じる記載の不備を解消するもので、明瞭でない記載の釈明を目的とした明細書の訂正に該当し、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張しまたは変更するものではない。
（エ）．上記訂正事項ｅは、請求項が訂正事項ｂ、ｃ、ｄのように訂正されたことに伴い特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載との整合を図るための訂正で、明瞭でない記載の釈明を目的としたものであり、願書に最初に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張しまたは変更するものではない。
（オ）．上記訂正事項ｆは、本件発明の、実施例・比較例におけるボイドの発生の有無の判別態様の、表１に中に記載される「ｎ」に関する説明を訂正したもので、明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。この訂正は実質的に願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内であり、特許請求の範囲を拡張しまたは変更するものではない。
（３）むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正請求は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０条の４第３項で準用する平成６年法律第１１６号による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書き、第２項及び第３項の規定に適合するので、この訂正を認める。
３．特許異議申立の概要
　申立人は、証拠として、
甲第１号証：特開平２−１２６６２５号公報
甲第２号証：月刊セミコンダクターワールド　１９９４．４　第６５−７１頁
甲第３号証：阿部孝夫著　アドバンストエレクトロニクスシリーズ　Ｉ−５「シリコン　結晶成長とウエーハ加工」　１９９４年５月２０日発行　培風館　第３１１〜３２６頁
を提示し、本件発明は、甲第１乃至３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明は特許法第２９条第２項の規定違反してなされたものである。
　また、ａ．特許請求の範囲に「薄膜化工程」のことが全く記載されていない点。
ｂ．「薄膜化工程」でのボイドの発生を阻止する条件として「シリコン鏡面ウエハのマイクロラフネスをＡＦＭによるＲＭＳ値で２Å以下にすること」が特許請求の範囲に記載されていない。
ｃ．更に、ヘイズ検査は主観的なものであり、単にヘイズがないといってもウエハの表面状態を特定することができず、曖昧な表現である点。
で特許法第３６条第４項及び第５項第２号に規定する要件を満たしていない旨主張している。
４．取消理由についての検討
（１）．特許法第３６条第３項、第４項違反について
　特許請求の範囲の請求項１において「３μｍ以下に薄膜化して」、請求項２において「３μｍ以下に薄膜化して」が記載され、薄膜化する点は明瞭になった。
また、ボイドの発生を阻止する条件である「シリコン鏡面ウエハのマイクロラフネスをＡＦＭによるＲＭＳ値で２Å以下にすること」が、請求項１，２に記載され、この点も明瞭になった。また、検査方法が曖昧な点も、「シリコン鏡面ウエーハにＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下の標準サンプルを用いてへイズが検出されないものを用いる」の記載により明瞭となった。
（２）．特許法第２９条第２項違反について
ア．本件発明
　特許第２９５９７０４号の請求項１、２に係る発明は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１，２に記載された以下のとおりのものである。
請求項１「２枚のシリコン鏡面ウエハのうち、少なくとも一方の接合面に、鏡面状態の酸化膜を形成した後、相互に接触させて接合した後、加熱処理を加えて強固に結合し、ついで一方のウエハを研削、研磨、エッチングして３μｍ以下に薄膜化して、シリコンの結合ウエハを製造する方法において、外資離婚鏡面ウエハにＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下の標準サンプルを用いてヘイズが検出されないものを用いることを特徴とするシリコン結合ウエハの製造方法」
請求項２「２枚のシリコン鏡面ウエハのうち、少なくとも一方の接合面に、鏡面状態の酸化膜を形成した後、相互に接触させて接合した後、加熱処理を加えて強固に結合し、ついで一方のウエハを研削、研磨、エッチングして１μｍ以下に薄膜化して、シリコンの結合ウエハを製造する方法において、外資離婚鏡面ウエハにＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下の標準サンプルを用いてヘイズが検出されないものを用いることを特徴とするシリコン結合ウエハの製造方法」
イ．刊行物に記載の発明
　甲第１号証には、ウエーハの接合方法に関する以下の発明が記載されている。「鏡面研磨された２枚のシリコンウエーハの該鏡面を相互に直接又は酸化膜を介して接合する方法は、従来あまり注目されていなかったが、最近に至って上述したパワーデバイス基板または誘電体分離基板の製法として非常に注目されるようになった。」（第２頁左上欄第１３行〜第１８行）
「現在、シリコンウエーハの接合方法としては、鏡面シリコンウエーハを室温空気中で重ね合わせ、これを単に高温例えば１１００℃、２時間位、酸素／窒素比１／５の雰囲気で加熱する方法、及び、特に間に酸化膜が介在する場合には張り合わせに際しウエーハ間に直流又は交流電圧を加えてウエーハ間に働く静電吸引力を利用し、更に窒素雰囲気中で加熱する方法がとられている。
　シリコンウエーハの接合において技術的な問題点は、２枚の鏡面ウエーハが相対応する接合面において、接合が不十分な未接合部が部分的に現れ通称ボイドを形成することである。」（第２頁右上欄第３行〜第１４行）
「本発明者は、公知の半導体ウエーハ接合技術を種々検討したが、いずれも満足な結果が得られず、更に研究を進めたところ、半導体ウエーハの相対する鏡面または酸化膜形成前の鏡面の粗さが接合面の接合に著しく影響し、その鏡面の粗さを平均中心粗さ表示で０．５ｎｍ（５Å）以下にするとボイドフリーの接合ができることを発見して本発明に到達した。」（第３頁左上欄第７行〜第１４行）
「次に、２枚のシリコンウエーハ鏡面に酸化膜を形成した後、両者を接合した場合について説明する。
　試料として上記ウエーハと同一のものを用い、各組の両ウエーハに１μｍの熱酸化膜を形成し、上記同一の組合せの接合ウエーハを作成してボイド検査を行った。
　結果は、鏡面粗さを中心線平均粗さ表示で０．５ｎｍ以下にすると、０．５ｎｍ以上では多数存在したボイドが上記同様に再現性よくほぼ消失し、０．５ｎｍ以下にすることがボイドをなくすることにとって極めて重要であることがわかった。」（第５頁左上欄第１３行〜右上欄第４行）
　甲第２号証には、貼り合わせによるＳＯＩウエーハの製造方法、特に、そのウエーハの活性層をＰＡＣＥプロセスにより正確な薄さで加工するプラズマエッチング技術が「ＡｃｕＴｈｉｎ 」として説明されている。
　そして、同証第６９頁の図７には、直径１２５ｍｍの貼り合わせＳＯＩウエーハについての加工前後の膜厚マップが示されており、その加工後の膜厚は「９９ｎｍ」とされている。同頁の図８には、直径２００ｍｍの貼り合わせＳＯＩウエーハについての加工結果が示されており、その膜厚は「５４．５ｎｍ」とされている。
　また、第７０頁の表１には、このようなＡｃｕＴｈｉｎ ウエーハの特性が、貼り合わせを行わないバルクウエーハの特性と比較して示されている。この表によると、ＡｃｕＴｈｉｎ ウエーハに対比されるバルクウエーハのマイクロラフネスが、ＡＦＭ測定によるＲＳＭ値で「〜１Å」とされている。
　甲第３号証には、シリコンウエーハ表面のマイクロラフネスの測定技術が記載されており、その第３１７〜３２０頁には、レーザ光の散乱によりウエーハ表面のマイクロラフネス（Ｈａｚｅ）とパーティクル（ＬＰＤ）を区別して測定できるＬＳＴ（光散乱トポグラフィ）法について説明されている。
　また、第３２２〜３２６頁には、この光散乱トポグラフィによるシリコン表面の評価方法が説明されており、そのなかで、この方式を用いた測定装置の一つに「ＬＳ６０００」のあることが明らかにされている（第３２３頁の図１２．３２（ｃ）ＬＳ６０００）。
ウ．甲号各証に記載された発明との対比・判断
　本件発明１または２と、甲第１号証に記載の発明とを対比すると、甲第１号証に記載の発明には、本件発明の構成に不可欠な「シリコン鏡面ウェーハにＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下の標準サンプルを用いてヘイズが検出されないものを用いる」工程、および、「強固に結合し、次いで一方のウェーハを研削、研磨、エッチングして３μｍ（または１μｍ）以下に薄膜化」する工程の記載がない。
　本件発明１または２と、甲第２号証に記載の発明とを対比すると、甲第２号証には、張り合わされるウエーハの表面粗さに関する記載がない。
　本件発明１または２と、甲第３号証に記載の発明とを対比すると、甲第３号証には、シリコンウエーハ表面のマイクロラフネスの測定技術は記載されているが、ウエーハを張り合わせる技術については記載がない。
　また、甲第１号証、甲第２号証、甲第３号証を組み合わせても、本件発明の構成に不可欠な「シリコン鏡面ウェーハにＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下の標準サンプルを用いてヘイズが検出されないものを用い」、該シリコンウエーハを「強固に結合し、次いで一方のウェーハを研削、研磨、エッチングして３μｍ（または１μｍ）以下に薄膜化」して、本件発明１または２に想到することが、当業者に容易に成し得るとは認められない。
  そして、本件発明１または２は、接合・加熱工程に続く薄膜化工程で新たにボイドが発生することを回避するという効果を奏するものである。
エ．記載不備の申立についての判断
　本件発明１，２についての特許は、上記訂正により「接合した後、加熱処理を加えて強固に結合し、次いで一方のウェーハを研削、研磨、エッチングして３μｍ（または１μｍ）以下に薄膜化」する構成、および、「シリコン鏡面ウェーハにＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下の標準サンプルを用いてヘイズが検出されないものを用いる」構成により明確となったから、異議申立人が主張する特許法第３６条第４項及び第５項に規定する要件を満たさない特許出願に対してされたものであるとすることができない。
５．　むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては本件発明についての特許を取り消すことはできない。また、他に本件発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年２月２８日（２００１．２．２８）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　特許第２９５９７０４号発明の明細書において、以下の点を訂正する。
（１）明瞭でない記載の釈明を目的として、発明の名称における「結合ウエーハの製造方法及びこの方法により製造された結合ウエーハ」を「結合ウエーハの製造方法」と訂正する。
（２）特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の【請求項１】、【請求項３】および【請求項５】を削除する。
（３）特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の【請求項２】の「シリコン鏡面ウエーハにヘイズのないものを用いる」を「シリコン鏡面ウエーハにＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下の標準サンプルを用いてヘイズが検出されないものを用いる」と訂正するとともに、請求項２を請求項１に繰り上げる。
（４）特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の請求項４における、「シリコン鏡面ウエーハにヘイズのないものを用いる」を「シリコン鏡面ウエーハにＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下の標準サンプルを用いてヘイズが検出されないものを用いる」と訂正するとともに、請求項４を請求項２に繰り上げる。
（５）明りようでない記載の釈明を目的として、段落番号【０００５】の「製造する方法において……が好ましい。」を『製造する方法において、該シリコン鏡面ウエーハにＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下の標準サンプルを用いてヘイズが検出されないものを用いることを特徴とするシリコン結合ウエーハの製造方法を要旨とする。特に１μｍ以下といった極薄の薄膜とする場合に有効である。』と訂正する。
（６）明りょうでない記載の釈明を目的として、段落番号【００１４】中の「ごとに表１に示しておいた。」を『ごとに表１に示す。なお、ボイド発生の有無は、薄膜化工程後の表面を目視観察して、結合界面の剥れの有無によって判断する。また、表１中、ｎは実施例・比較例で製造したそれぞれの結合ウエーハの数である。』と、訂正する。
（５４）【発明の名称】
結合ウェーハの製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　２枚のシリコン鏡面ウェーハのうち、少なくとも一方の接合面に、鏡面状態の酸化膜を形成した後、相互に接触させて接合した後、加熱処理を加えて強固に結合し、次いで一方のウェーハを研削、研磨、エッチングして３μｍ以下に薄膜化して、シリコンの結合ウェーハを製造する方法において、該シリコン鏡面ウェーハ
にＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下の標準サンプルを用いてヘイズが検出されないも
　【請求項２】　２枚のシリコン鏡面ウェーハのうち、少なくとも一方の接合面に、鏡面状態の酸化膜を形成した後、相互に接触させて接合した後、加熱処理を加えて強固に結合し、次いで一方のウェーハを研削、研磨、エッチングして１μｍ以下に薄膜化して、シリコンの結合ウェーハを製造する方法において、該シリコン鏡面ウェーハ
にＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下の標準サンプルを用いてヘイズが検出されないも
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、電子デバイスにとって理想構造と言われるＳＯＩ（ｓｉｌｉｃｏｎ　ｏｎ　ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）において、２枚のシリコン鏡面ウェーハを接着剤を用いないで結合した後、片方のウェーハを薄膜化してＳＯＩ構造基板を実現しようとする技術に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　ＳＯＩ構造としては、酸素イオンを結晶に高濃度で打ち込み、熱処理で酸化膜を形成するＳＩＭＯＸ（ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｂｙ　ｉｍｐｌａｎｔｅｄ　ｏｘｙｇｅｎ）が有力なＳＯＩ基板として注目され研究が続けられている。しかし、酸化膜の信頼性や一度アモルファス状態になったシリコン層について１，３００℃以上の結晶性回復熱処理が必須であることなど問題点が多い。
　一方、２枚のシリコンウェーハのうち、少なくとも一方に酸化膜を形成したのち接着剤を用いないで結合した後、片方のウェーハを薄膜化することによってＳＯＩ基板を得る方法は、平坦度、清浄度等の薄膜化技術の向上と相まって、近年特に注目をあびている。
　【０００３】
　結合ウェーハによるＳＯＩ基板は、前記ＳＩＭＯＸにくらべ酸化膜の完全性が高いため、漏れ電流が少なく、高耐圧である等の電気特性のすぐれたものとなる。
　このような結合ウェーハでは、当然結合の完全性が要求され未結合部（ボイド：ｖｏｉｄ）があってはならない。ボイドの発生は、接合表面の清浄度（ゴミの存在）や接合表面の粗さ（マイクロラフネス）、親水性に関連する表面の化学的な構造等により影響を受けるが、近年のシリコンウェーハの清浄度、平坦度の向上、あるいは熱処理条件の適性化等によりボイドの発生はほとんどなくなっている。
　すなわち、従来のように比較的厚い（例えば３〜１０μｍ）シリコン薄膜の厚さのバイポーラ用ＳＯＩの作成にあっては、現在市販されているシリコンウェーハの清浄度、平坦度で満足のいく結合が得られ、マイクロラフネスやウェーハ全面にみられる数μｍの厚さのむら、数十μｍのそりは、結合に余り支障がない。これは前記清浄度等の向上に加えウェーハ自身の弾性変形によるものと考えられる
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　ところが、近年デバイスの高集積化、高精度化により、ＳＯＩは増々薄膜化傾向にあり、３μｍ以下、特に、１μｍ以下といった極薄のＳＯＩが要求されるようになった。このような極薄のＳＯＩを結合ウェーハで製造しようとすると、薄膜化工程でボイドが発生するという新たな問題が生じるようになった。すなわち、ウェーハ接合工程、熱処理工程を経て結合ウェーハとなった段階、次いで片方のウェーハを通常の３〜１０μｍ程度に薄膜化した段階ではボイドの発生が見られないものが、さらに３μｍ以下あるいは、１μｍ以下といった極薄とするとボイドが発生することがある。
　そこで、このような問題点に鑑み本発明にあっては、極薄の結合ウェーハの製造においてもボイドの発生のない完全に結合した結合ウェーハを得ることを目的とする。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　本発明の主な要旨とするところは、２枚のシリコン鏡面ウェーハのうち、少なくとも一方の接合面に、鏡面状態の酸化膜を形成した後、相互に接触させて接合した後、加熱処理を加えて強固に結合し、次いで一方のウェーハを研削、研磨、エッチングして３μｍ以下に薄膜化して、シリコンの結合ウェーハを製造する方法において、該シリコン鏡面ウェーハにＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下の標準サンプルを用いてヘイズが検出されないものを用いることを特徴とするシリコン結合ウェーハの製造方法を要旨とする。特に、１μｍ以下といった極薄の薄膜とする場合に有効である。
　【０００６】
　以下、本発明につき詳述する。
　図１に最も単純な結合ウェーハによるＳＯＩの製造工程を示した。２枚のシリコン鏡面ウェーハ（ベースウェーハ、ボンドウェーハ）を準備し（工程１）、そのうちの少なくとも一方の接合面に鏡面状態の酸化膜を形成する（工程２）。次に、この２枚のシリコン鏡面ウェーハを室温で相互に接触させて接合し（工程３）、熱処理を加えることによって強固に結合させる（工程４）。次いで、一方のウェーハを平面研削し１０〜２０μｍ程度の厚さを残して除去する（工程５）。最後に、鏡面研磨、エッチング処理を加え所望の厚さの薄膜とする（工程６）。
　【０００７】
　この最終薄膜化工程６中あるいは工程６後にボイドが発生すると、単に材料歩留りの低下をきたすだけでなく、工程１から工程６までのすべての工程が無駄となり、著しいコストの上昇をもたらしてしまう。従って、予め、薄膜化工程で発生するボイドの原因を除去することができれば、前記工程の無駄を排除することができ、コストの低減に資する。
　そこで、本発明者らは、従来の３〜１０μｍ程度では問題ないにもかかわらず、３μｍ以下、特には１μｍ以下といった極薄化すると何故ボイドが発生するのか種々の検討、解析の結果、その原因の究明に成功し、本発明を完成するに到ったものである。
　【０００８】
　これまで、室温での接合時（工程３）やその後の結合熱処理時（工程４）に生ずる結合ＳＯＩウェーハ界面で発生するボイドの原因について議論はあったが、薄膜化工程時（工程６）に発生するボイドについての検討はなされていない。本発明者らは以前結合熱処理時に発生するボイドの機構を提案した（Ｋ．　Ｍｉｔａｎｉ　ａｎｄ　Ｕ．Ｍ．Ｇｏｓｅｌｅ．Ａｐｐｌ．　Ｐｈｙｓ．　Ａ５４，　（１９９２）５４３）。これを薄膜化工程に応用し検討、解析を行ってみた。
　結合熱処理時に発生するボイドは、結合前のウェーハ表面に吸着しているガスが熱処理のため表面から脱離し、ガスとなって界面に存在する事が原因と考えられる。ボイドとして存在するためには、ボイドの半径が下記の式（１）に示す臨界半径（ｒｃ）を越えなければならない。
　ｒｃ＝（１６ΓＥｔ３）１／４／（９α（１−ν２）△Ｐ２）１／４……（１）
（ここで、ｒはボイドの半径、ｒｃはボイドの臨界半径、Γは表面エネルギー密度、Ｅはヤング率（１．６６×１０１２ｄｙｎ／ｃｍ２）、ｔはウェーハの厚さ、αはボイド形状定数（０．３３〜０．５）、νはポアソン比（０．４２）、△Ｐはボイド中のガス圧力である）。
　すなわち、ｒｃが小さくなれば、ボイドは発生しやすくなる。ここで結合熱処理時に変化する変数Γ、△Ｐと薄膜化工程中に変化する変数ｔ以外を定数として考えると、下記の式（２）の様な関係が得られる。
　ｒｃ∝Γ１／４ｔ３／４／△Ｐ１／２　……（２）
（２）式より、臨界半径ｒｃは、ウェーハ厚さに最も敏感に変化しウェーハ厚さが薄くなるにつれボイドは発生しやすくなる事がわかる。すなわち、従来の３〜１０μｍ程度の厚さでは問題にならなかったものが、３μｍ以下、特には１μｍ以下といった極薄膜化することによって、ボイドの発生が起り易くなることが裏付けられる。そして、ボイドは局所的な結合界面の剥れであるから、ボイドの発生部分の表面エネルギーΓは他の場所に比べて小さかったと言える。
　【０００９】
　これは、ボイド発生部の結合界面たる使用したシリコン鏡面ウェーハの表面にマイクロラフネスが存在したため、結合強度がまわりの結合界面と比べて低いことが原因と考えられる。ウェーハの厚さが厚い時は、ウェーハの弾性により結合界面にボイドが発生しないところ、薄膜化することによってこのウェーハ弾性が弱まりボイドが発生するのである。
　これを図２を用いて模式的に説明すると、ボイドの発生は図２におけるＦＡ＞ＦＢのときに発生する。ＦＡの要因はウェーハ表面に吸着しているガスが結合熱処理時に表面から離脱し、気体ガスとなりガス圧としてＦＡを誘因する。ＦＢの要因としては、結合界面の結合強度ＦＢ１とウェーハの弾性エネルギーＦＢ２がある。ＦＢ１は、マイクロラフネスがあると局所的に弱められることとなり、ＦＢ２はウェーハの曲がりが元に戻ろうとする力であるから、厚さが薄くなると弱くなる。ウェーハの厚さが厚い時はマイクロラフネスの有無にかかわらず、ＦＡ＜ＦＢ１＋ＦＢ２となりボイドは発生しないが、極薄膜化するとＦＢ２が小さくなり、マクロラフネスが存在するところでは結合強度ＦＢ１も小さいため、ＦＡ＞ＦＢ１＋ＦＢ２となり、ボイドが発生するのである。
　【００１０】
　従って、マイクロラフネスのないシリコン鏡面ウェーハを用いて結合ウェーハを製造すれば、例え３μｍ以下あるいは１μｍ以下といった極薄のＳＯＩとしても、薄膜化工程でボイドの発生はなく、前記工程１〜６までの工程の無駄が生じることもなく、著しくコストの低減に資することができる。
　マイクロラフネスは原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Ａｔｏｍｉｃ　Ｆｏｒｃｅ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）で測定可能な表面の凹凸（通常１μｍ×１μｍ領域）で、ＲＭＳ（ｒｏｏｔ　ｍｅａｎ　ｓｑｕａｒｅ）で表現される。ＡＦＭのＲＭＳは、光散乱の信号強度とよい相関があり、光散乱によるパーティクルカウンターあるいは集光灯による検査によってヘイズとして検出される。
　よって、用いるシリコン鏡面ウェーハに予め光散乱によるパーティクルカウンター又は集光灯によるヘイズ検査を行い、ヘイズのないものだけを用いてシリコン結合ウェーハを製造すれば、例え薄膜を３μｍ以下、特には１μｍ以下といった極薄としても、薄膜化工程において、ボイドが発生することはない。
　尚、このような局部的結合強度の劣化のない結合ウェーハは信頼性、耐圧特性等の向上が見込まれるため、従来の３〜１０μｍ厚のＳＯＩにも当然に適用可能であることは言うまでもない。
　【００１１】
　【実施例】
（実施例１）
　一般に市販されているＣＺ法により育成した６”φ（１５０ｍｍφ）、Ｐ型（ボロンドープ）、方位〈１００〉のシリコン鏡面ウェーハ２枚を用いて結合ウェーハを製造することとした。
　まず、用いるシリコン鏡面ウェーハ全数につきヘイズ検査を行った。ヘイズ検査は、１枚づつ暗室で集光灯（ハロゲンラン１５０Ｗ、スポットサイズ３０ｍｍφ）での目視チェックにより行った。ヘイズは標準サンプル（ＡＦＭでのＲＭＳ値２Å以下のもの）との相対比較により検出できるので、ヘイズの検出されたシリコン鏡面ウェーハは、予め接合工程に投入されぬよう取り除いた。こうして、ヘイズのないシリコン鏡面ウェーハのみを準備した。このうち１方のシリコン鏡面ウェーハにはＷｅｔＯ２又はＨ２＋Ｏ２の雰囲気下、１，０００℃以上１，２００℃以下で加熱処理することによって鏡面状態の酸化膜を形成した。次に、酸化膜を形成したウェーハと酸化処理を加えていないシリコン鏡面ウェーハを室温で相互に接触させて接合した。この接合ウェーハをＷｅｔＯ２の雰囲気下１，１００℃の熱処理を加え、強固に結合させた。次いで、酸化膜を形成した側のウェーハを平面研削し約１０μｍ程度の厚さまで除去した。この時点で、結合ウェーハにボイドの発生がないことを確認した。最後に鏡面研磨、エッチング、洗浄を加えて、厚さ３μｍの薄膜とした。
　こうして出来た結合ウェーハにつき、ボイドの発生の有無をチェックした。結果を表１に示す。
　【００１２】
（実施例２）
　最終薄膜の厚さを１μｍとさらに極薄のものとした他は実施例１と同様にして、結合ウェーハを製造し、ボイドの発生の有無を調べた。結果を表１に並記した。
　【００１３】
（実施例３）
　ヘイズ検査の方法を、集光灯による目視から、光散乱によるパーティクルカウンター（ＬＳ−６０００：日立社製商品名）とし薄膜の厚さを０．１μｍとした他は実施例１と同様にして、結合ウェーハを製造し、ボイドの発生の有無を調べ、結果を表１に並記した。
　【００１４】
（比較例）
　比較として、従来の工程流れ品の薄膜化工程におけるボイドの発生率を、目標膜厚（３μｍ、１μｍ、０．１μｍ）ごとに表１に示す。
　なお、ボイド発生の有無は、薄膜化工程後の表面を目視観察して、結合界面の剥
れの
　【００１５】
　【表１】
　【００１６】
　表１の結果から判るように、従来は膜厚が３μｍから１μｍないし０．１μｍと極薄になるに従い、ボイドの発生率が増大しているが、本発明による実施例では、薄膜を３μｍ以下特に１μｍ以下としてもボイドの発生がないことが判る。これは、用いるシリコン鏡面ウェーハにヘイズがなく、マイクロラフネスがないため局所的に結合強度が弱い部分が存在しないためである。
　【００１７】
　【発明の効果】
　本発明により３μｍ以下、特には１μｍ以下の極薄のＳＯＩを結合ウェーハで製造する場合に問題となる、薄膜化工程時におけるボイドの発生を有効に防止できる。従って、材料歩留りの向上ができるとともに、薄膜化工程までの工程の無駄をなくすことができる結果、コストの低減に資する。また、局部的に結合強度の弱い部分が存在しないため、信頼性が向上し、高品質の結合ウェーハによるＳＯＩを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　ＳＯＩ結合ウェーハの概略製造工程図である。
　【図２】
　ボイド発生機構を説明するための模式図である。
　【符号の説明】
　１…ベースウェーハ
　２…ボンドウェーハ
　【表１】