【事件の表示】
　特許第２６９６９９２号「インクジェット記録用インクの製造方法」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２６９６９９２号の請求項１ないし３に係る特許を維持する。
【理由】
［１］手続の経緯
　本件特許第２６９６９９２号は、昭和６３年９月２８日に特許出願され、平成９年９月１９日に特許権の設定の登録がされ、平成１０年１月１４日に特許掲載公報が発行されたところ、コニカ株式会社及び滝口嘉三より特許異議の申立てがされ、当審より平成１０年１０月６日付け取消理由を通知したところ、特許権者より同年１２月２２日付け特許異議意見書が提出され、さらに、当審より平成１１年７月２２日付け取消理由を通知したところ、特許権者より同日付けで特許異議意見書とともに訂正請求書が提出されたものである。
［２］訂正の適否についての判断
１．訂正事項
　訂正請求書による訂正事項は以下のとおりである。
（訂正事項ａ）
　特許請求の範囲の請求項１に記載の「染料を含有するインクジェット記録用インク」を「染料を含有する脱気されたインクジェット記録用インク」に訂正する。
（訂正事項ｂ）
　特許請求の範囲の請求項３に記載の「インクジェット記録用インク」を「染料を含有する脱気されたインクジェット記録用インク」に訂正する。
（訂正事項ｃ）
　特許請求の範囲の請求項３に記載の「前記加熱手段を制御する」を「インクを加熱し、その後脱気する」に訂正する。
２．訂正の目的の適否
（訂正事項ａ及びｂについて）
　訂正事項ａ及びｂは、訂正前の請求項１及び３に記載のインクジェット記録用インクを脱気されたインクジェット記録用インクに限定するものであるから、これらの訂正は、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
（訂正事項ｃについて）
　訂正事項ｃは、訂正前の請求項３に記載のインクジェット記録用インクを脱気されたインクジェット記録用インクに限定することに対応し、その製造方法についても脱気の工程を含む製造方法に限定するものであるから、この訂正は、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　よって、本件訂正は、特許法第１２０条の４第２項ただし書の規定に適合するものである。
３．新規事項の追加の存否
　本件特許明細書には、「インクを脱気後、７０℃の環境に１６０時間おいた時に、その間の窒素の発生量が２ｐｐｍを越えて１０ｐｐｍ以下の範囲になるように制御する。」（特許公報第４欄第２５〜２７行）、「上記ａ〜ｆの組成のインクを加熱手段および還流手段を具備する製造装置を用いて制御温度と制御時間をかえ製造した。・・・１〜２４に示すインクを０．８μｍのメンブレンフィルターで濾過後、７０℃に加熱、減圧脱気を行ってアルミラミネートフィルムから成るインク容器に封入し、・・・」（特許公報第５欄第１７行〜第６欄第９行）と記載されており、これらの記載からみて、本件特許明細書には、脱気されたインクジェット記録用インクが記載され、その製造方法としてインクを加熱し、その後脱気することが記載されているといえる。したがって、訂正事項ａ〜ｃの訂正は、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてするものである。
　よって、本件訂正は、特許法第１２０条の４第３項において準用する同法第１２６条第２項の規定に適合するものである。
４．拡張・変更の存否
　訂正事項ａ〜ｃの訂正は、特許請求の範囲の範囲を実質的に拡張し、又は変更するものではない。
　よって、本件訂正は、特許法第１２０条の４第３項において準用する同法第１２６条第３項の規定に適合するものである。
５．独立特許要件
　後記するとおり、本件訂正後の請求項１〜３に記載されている事項により構成される発明は、特許出願の際、独立して特許を受けることができるものである。
　よって、本件訂正は、特許法第１２０条の４第３項において準用する同法第１２６条第４項に規定する要件を満たすものである。
６．むすび
　以上のとおりであるから、本件訂正は、適法なものとして認める。
［３］特許異議の申立てについての判断
１．本件特許発明
　本件特許に係る発明は、平成１１年７月２２日付け訂正請求により訂正された明細書の特許請求の範囲の請求項１〜３にそれぞれ記載される以下のとおりのものである。
「１．染料を含有する脱気されたインクジェット記録用インクであって、７０℃の環境下に１６０時間おいた時、その間の窒素発生量が２ｐｐｍを越えて１０ｐｐｍ以下であることを特徴とするインクジェット記録用インク。
　２．前記染料がアゾ染料を含有することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のインクジェット記録用インク。
　３．加熱手段及び還流手段を有する製造装置による染料を含有する脱気されたインクジェット記録用インクの製造方法であって、７０℃の環境下に１６０時間おいた時、その間の窒素発生量が２ｐｐｍを越えて１０ｐｐｍ以下になるようにインクを加熱し、その後脱気することを特徴とするインクジェット記録用インクの製造方法。」
２．特許異議の申立ての理由の概要
（１）特許異議申立人コニカ株式会社の申立理由
　特許異議申立人コニカ株式会社は、下記甲第１号証及び甲第２号証を提出し、本件特許の請求項１及び２に係る発明は、甲第１号証及び甲第２号証に記載された発明であるから、本件特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してされたものであり、また、本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項１及び２には発明の構成に欠くことができない事項が記載されていないので、本件特許は、特許法第３６条第４項及び第５項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである旨主張する。
《特許異議申立人コニカ株式会社の提出した証拠》
　甲第１号証：特開昭６２−１５６１６８号公報（昭和６２年７月１１日発行）
　甲第２号証：特開昭６３−１７０４７９号公報（昭和６３年７月１４日発行）
（２）特許異議申立人滝口嘉三の申立理由
　特許異議申立人滝口嘉三の申立理由の概要は以下のとおりである。
▲１▼特許法第２９条第１項第３号に係る申立理由
　本件特許の請求項１及び２に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるから、本件特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してされたものである。
▲２▼特許法第２９条第２項に係る申立理由
　本件特許の請求項１及び２に係る発明は、甲第１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。
▲３▼特許法第３６条第３項に係る申立理由
　本件特許明細書の発明の詳細な説明には記載不備があるから、本件特許は、特許法第３６条第４項（「特許法第３６条第３項」の誤記と認める。）に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。
▲４▼特許法第３６条第４項及び第５項に係る申立理由
　本件特許明細書の請求項１及び３には記載不備があるから、本件特許は、特許法第３６条第５項及び第６項（「特許法第３６条第４項及び第５項」の誤記と認める。）に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。
▲５▼特許法第２９条第１項柱書きに係る申立理由
　本件特許の請求項１及び３に係る発明は、実施不可能なものあるから、本件特許は、特許法第２９条第１項柱書きの規定に違反してされたものである。
《特許異議申立人滝口嘉三の提出した証拠》
　甲第１号証：特開昭６１−８１４７１号公報（昭和６１年４月２５日発行）
　甲第２号証：有機合成化学協会編「新版染料便覧」第３２２頁、第３２３頁、第３４５頁、第３８２頁及び第４３６頁（昭和４９年１０月３０日第２刷発行）丸善株式会社
　甲第３号証：特開昭５８−７６４７２号公報（昭和５８年５月９日発行）
３．各証拠の記載事項
（１）特許異議申立人コニカ株式会社の提出した証拠の記載事項
（ａ）甲第１号証
　甲第１号証には、
▲１▼「アゾ化合物、湿潤剤及び水を主成分とするインク組成物において、下記一般式（Ｉ）で示されるアゾ化合物を含むことを特徴とするインク組成物。
（式中、Ｍ１、Ｍ２およびＭ３は水素、アルカリ金属、アンモニウム基または有機アンモニウム基を示し、同じでも異なっていてもよい。Ｒ１およびＲ２はＣ１〜３のアルキル基、Ｃ１〜３のアルコキシ基、ハロゲン又は水素原子を示す。ｍは１〜２の整数を示す。ＸおよびＹはＣ６〜１８のアルキルアミン残基、アルコキシアルキルアミン残基、アリールアミン残基、アラルキルアミン残基、アルカノールアミン残基またはアルカリールアミン残基である。）」（特許請求の範囲第２項）と記載され、併せて、
▲２▼「本発明は印刷用、筆記具用、記録計用、スタンプ用等に適した新規アゾ化合物及びそれを用いた水性インク組成物、特にインクジェット記録において長時間の間歇使用にもノズル詰り等を起こすことなく耐水性の優れたマゼンタ色の画像を形成し得るインクジェット記録用水性インク組成物に関する。」（第１頁右下欄最下行〜第２頁左上欄第６行）、
▲３▼「本発明水性インク組成物は従来染料を使用したインクに比して、マゼンタの画質もよく、長期間の保存に堪えかつ、ノズルの目詰りも改良されていることがわかる。」（第７頁右上欄第１６〜２０行）と記載されている。
（ｂ）甲第２号証
　甲第２号証には、
▲１▼「下記一般式（Ａ）で表わされる少なくとも１種の染料と、一般式（Ｂ）で表わされる少なくとも１種の染料とを含有することを特徴とする水性インク。
ただし、Ｒ１、Ｒ２：水素、アルキル基、アルコキシ基、ヒドロキシアルキル基、ハロゲン、カルボキシル基、ニトリル基、スルホン酸基、カルバモイル基、スルファモイル基、アセチル基、アセチルアミノ基、シアノ基
　　　　Ｒ３：水素、アルキル基、ハロゲン
　　　　Ｒ４：水素、アルキル基、アルコキシ基、ハロゲン、スルホン酸基
　　　　Ｒ５：水素、アルキル基、アルコキシ基、ハロゲン、カルボキシル基、スルホン酸基
　　　　Ｘ：水素、アルカリ金属、第４級アンモニウム、第４級ホスホニウム、有機アミンのカチオン
　　　　ｌ：１又は２」（特許請求の範囲）と記載され、併せて、
▲２▼「本発明は印刷用、筆記用、記録計用、インクジェット記録用に好適な黒色の水性インクに関する。」（第１頁右下欄第１５〜１７行）、
▲３▼「本発明の水性インクは記録画像の耐水性、耐光性に優れ、かつ黒色としての色調に優れ、特にインクジェット記録に用いても目詰まりすることがない。」（第７頁左上欄第２〜５行）と記載されている。
（２）特許異議申立人滝口嘉三の提出した証拠の記載事項
（ａ）甲第１号証
　甲第１号証には、
▲１▼「圧電素子の働きによってインク粒子の噴射を行うドロップオンデマンド型インクジェットプリンタ用のインクを製造するに当たり、染料を溶媒に溶解する工程と、染料と溶媒を含む系に音波による振動を加える工程を含むことを特徴とするインクジェットプリンタ用インクの製造方法。」（特許請求の範囲）と記載され、併せて、
▲２▼「本発明はインクジェットプリンタ用インクの製造方法、特に、圧電素子の働きによってインク粒子の噴射を行って記録する所謂ドロップオンデマンド型インクジェットプリンタ用の安定に噴射できるインクの製造方法に係る。」（第１頁左下欄第１３〜１７行）、
▲３▼「インクジェットプリンタに用いられるインクでは、インク溶媒中に溶存している気体によって圧力伝達に遅延が生じ、噴射応答性が低下することが知られている（例えば特公昭５３−２０８８２号公報参照）。そこで、従来より、インク製造時にインクを加熱あるいは減圧して溶存気体を除去するとともに、インクを保存する際にアルミニウムラミネートフィルムなどの気体透過係数の小さい素材で作成した袋に保存するなどの対応策が採られてきた。」（第１頁右下欄第１０〜１９行）、
▲４▼「インク中の溶存気体を減圧あるいは加熱処理によって脱気しても、記録ヘッドｂではインクの射を安定にすることができない」（第３頁左上欄下から９〜６行）、
▲５▼「本発明が適用されるインクは、染料を溶媒に溶解するタイプのものであるが、染料、溶媒の種類、インクの組成等については特別の限定はない。本発明が適用される代表的な染料としては、Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ　Ｒｅｄ　９２、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｒｅｃｔ　Ｒｅｄ　２２７、Ｃ．Ｉ．Ｒｅａｃｔｉｖｅ　Ｂｌｕｅ　７１、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｒｅｃｔ　Ｙｅｌｌｏｗ　５０、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｒｅｃｔ　Ｂｌａｃｋ　１９、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｒｅｃｔ　Ｂｌｕｅ８６、Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ　Ｂｌｕｅ　１１２、Ｃ．Ｉ．Ａｃｉｄ　Ｒｅｄ　１３１、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｒｅｃｔ　Ｙｅｌｌｏｗ　８６、Ｃ．Ｉ．Ｒｅａｃｔｉｖｅ　Ｙｅｌｌｏｗ　８１などがある。（第３頁右上欄第２０行〜左下欄第８行）、
▲６▼「本発明を適用するインクに減圧脱気あるいは加熱脱気を併用することはインク中の微小な気泡を除去する上で好ましい。」（第３頁左下欄第１８行〜最下行）、
▲７▼「超音波振動を印加すると、殆どのインクから気泡が発生した。なお、染料を添加していないインク溶媒だけの場合には気泡は発生しなかった。
　現在のところ、この気体をガス質量分析計によって分析して主としてチッ素、酸素、二酸化炭素であることがわかったが、どのような状態でこれらの気体がインク中に存在しているかについては充分な解明はされていない。しかし用いる染料によって気泡の発生状態が異なることなどから、何らかの形で気体が染料と結びついてインク中に存在しており、こうした気体が音圧の変化によって染料から分離されるものと思われる。」（第４頁左下欄第１〜１３行）、
▲８▼「音波振動によって発生する気体は、溶媒中の溶存気体とは別の性質のものであり、一度音波振動で脱泡してしまえば、その効果は持続する」（第６頁左下欄第２行〜第５行）、及び、
▲９▼「本発明によれば、ドロップオンデマンド型インクジェットプリンタの記録ヘッド内でインクから気泡が発生するのを防止することができるので、長期間安定な噴射を可能にするインクが提供される。」（第６頁右下欄第３行〜第７行）と記載されている。
（ｂ）甲第２号証
　甲第２号証には、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｒｅｃｔ　Ｙｅｌｌｏｗ　５０、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｒｅｃｔ　Ｙｅｌｌｏｗ　８６、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｒｅｃｔ　Ｒｅｄ　２２７、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｒｅｃｔ　Ｂｌａｃｋ　１９及びＣ．Ｉ．Ａｃｉｄ　Ｒｅｄ　１３１がアゾ染料であることが記載されている。
（ｃ）甲第３号証
　甲第３号証には、
▲１▼「合成されたインク中に１気圧以上の酸素ガスを吹き込み溶け込んでいる窒素、炭酸ガス等を置換した後酸素吸収剤を投入したことを特徴とするインクジェット記録用脱気インクの製造方法。」（特許請求の範囲第１項）と記載され、併せて、
▲２▼「従来行われている減圧、煮沸等による物理的方法では微小気泡として存在する空気は除去できるものの分子間に入り込んでいる溶存空気の除去は容易でなく、処理装置、処理時間とも増大し、コストアップの要因となる。」（第２頁左上欄第２〜６行）、
▲３▼「この脱気インクは空気中に放置すると再び酸素、窒素が溶け込んでくるのですみやかにガス透過率の十分小さい容器に封入して使用する。」（第２頁右上欄第１６〜１８行）と記載されている。
４．対比・判断
（１）特許異議申立人コニカ株式会社の申立てについて
（ａ）特許法第２９条第１項第３号に係る申立てについて
▲１▼本件特許の請求項１に係る発明について
　本件特許の請求項１に係る発明と甲第１号証及び甲第２号証に記載の発明を対比すると、両者は、染料を含有するインクジェット記録用インクである点で一致するものの、前者では、該インクが、脱気されたインクであって、７０℃の環境下に１６０時間おいた時、その間の窒素発生量が２ｐｐｍを越えて１０ｐｐｍ以下であるものであるのに対し、甲第１号証及び甲第２号証にはそのようなインクについて記載されていない点において相違する。したがって、本件特許の請求項１に係る発明は、甲第１号証又は甲第２号証に記載された発明ではない。
　なお、特許異議申立人コニカ株式会社は、甲第１号証及び甲第２号証に記載の発明は、本件特許の請求項１に係る発明と同じ効果を有するから、甲第１号証及び甲第２号証には、本件特許の請求項１に係る発明と実質的に同一の発明が記載されていると主張する。しかし、甲第１号証及び甲第２号証に記載の効果を奏するインクが、７０℃の環境下に１６０時間おいた時の窒素発生量が２ｐｐｍを越えて１０ｐｐｍ以下となるものとはいえないから、特許異議申立人コニカ株式会社の主張は採用できない。
▲２▼本件特許の請求項２に係る発明について
　本件特許の請求項２に係る発明は、同請求項１に係る発明における染料をアゾ染料を含有する染料に限定するものであり、脱気されたインクであって、７０℃の環境下に１６０時間おいた時、その間の窒素発生量が２ｐｐｍを越えて１０ｐｐｍ以下のものである点は、同請求項１に係る発明と同様である。
　よって、本件特許の請求項２に係る発明は甲第１号証又は甲第２号証に記載された発明ではない。
（ｂ）特許法第３６条第４項及び第５項に係る申立てについて
　特許異議申立人コニカ株式会社は、申立ての具体的理由として、本件特許発明の実質的に唯一の構成要件である数値範囲（窒素発生量が２ｐｐｍを越えて１０ｐｐｍ以下）は、インク製造時に加熱手段を制御する工程を有するインクを前提としていることは明らかであるから、本件特許の請求項１及び２には、インク製造時に加熱手段を制御する工程を有するインクであることを記載すべきであると主張する。しかし、本件特許の請求項１に係る発明の内容は、請求項１の記載から明りょうであり、同項には、同項に係る発明の構成に欠くことができない事項のみが記載されているといえるから、さらに、製造時に加熱手段を制御する工程を有するインクであることを記載しなければならないとする理由はない。また、請求項２についても同様である。
　よって、特許異議申立人コニカ株式会社の主張は採用できない。
（２）特許異議申立人滝口嘉三の申立てについて
（ａ）特許法第２９条第１項第３号に係る申立てについて
▲１▼本件特許の請求項１に係る発明について
　本件特許の請求項１に係る発明と甲第１号証に記載の発明を対比すると、両者は、染料を含有する脱気されたインクジェット記録用インクである点で一致するものの、前者では、該インクが、７０℃の環境下に１６０時間おいた時、その間の窒素発生量が２ｐｐｍを越えて１０ｐｐｍ以下であるものであるのに対し、甲第１号証にはそのようなインクについて記載されていない点において相違する。
　よって、本件特許の請求項１に係る発明は、甲第１号証に記載された発明ではない。
▲２▼本件特許の請求項２に係る発明について
　本件特許の請求項２に係る発明は、同請求項１に係る発明における染料をアゾ染料を含有する染料に限定するものであり、脱気されたインクであって、７０℃の環境下に１６０時間おいた時、その間の窒素発生量が２ｐｐｍを越えて１０ｐｐｍ以下である点は、同請求項１に係る発明と同様である。
　よって、本件特許の請求項２に係る発明は甲第１号証に記載された発明ではない。
（ｂ）特許法第２９条第２項に係る申立てについて
　本件特許の請求項１及び２に係る発明と甲第１号証に記載の発明には上記のとおりの相違点が認められるところ、甲第１号証には、該相違点を当業者に想到させる記載はない。
　よって、本件特許の請求項１及び２に係る発明が、甲第１号証に記載の発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるということはできない。
　なお、特許異議申立人滝口嘉三は、７０℃の環境下に１６０時間置くことの技術的意味が不明確であり、本件特許の請求項１に係る発明の技術的範囲を正当に定めることができず、同項に係る発明の目的及び作用効果から判断して、同項に係る発明のインクは、印字の際にキャビテーションを生じ、印字安定性を低下させるような量の窒素を生じないようなインクを定義しているから、同項に係る発明は甲第１号証に記載された発明と実質的に同一であるか、あるいは甲第１号証から当業者が容易に想到し得るものである旨主張する。しかし、７０℃の環境下に１６０時間置くことの技術的意味が不明確であるとする理由は見出せないし、本件特許の請求項１に係る発明の内容は同項の記載から明りょうであるから、これを特許異議申立人滝口嘉三の主張するとおりに解すべき理由はない。
（ｃ）特許法第３６条第３項に係る申立てについて
　特許異議申立人滝口嘉三は、申立ての具体的理由として、概略以下▲１▼〜▲６▼のとおり主張する。
▲１▼本件特許公報第２頁右欄１０〜１７行には、インク製造時の加熱手段を制御する工程は、染料により適宜決められるものであるが、工程の制御温度は８０℃以上、制御時間は３時間以上であれば多くの染料について十分な効果が得られる旨記載されているにもかかわらず、アゾ直接染料を含み、８０℃で４時間加熱処理され、更に７０℃に加熱、減圧脱気することにより製造されたインク（第１表中の１９に示されるインク）の窒素の発生量は１２．３ｐｐｍとなっており、この記載からみるに、本件特許の請求項１及び２に係る発明のインクの製造方法についての記載には不備がある。
▲２▼本件特許公報第３頁右欄第９〜２７行には「７０℃の環境に１６０時間置き、その間の窒素発生量を、ガスクロマトグラフで測定した」と記載されているが、この窒素発生量の測定方法が記載されていないから、本件特許明細書の記載には不備がある。
▲３▼本件特許明細書の第３表には、製造されたインクの３ヶ月、６ヶ月、１年放置における印字安定性と、インクの変質、変色及びインクの目詰まりについての評価結果が示されているが、放置の条件及び評価におけるインクの実験状態が記載されていないから、本件特許発明の効果を確認することができない。
▲４▼「７０℃の環境下に１６０時間おいたと時」という唯一点の条件における窒素の発生量を規定したインクが、あらゆる条件のもとで良好な印字安定性を達成できるとは技術的には信じがたいものであり、本件特許明細書からは、本件特許発明のインクがその効果を達成できる条件を理解できないから、本件特許明細書の記載では、本件特許発明の効果を確認することができない。
▲５▼本件特許明細書の第１表の１〜３に記載されるインクは第３表に示されているように長期間保存後もインクの変質、変色がなく、また目詰まりも生じていないのに対し、これらのインクよりもマイルドな条件（８０℃で４時間）で加熱されている１９のインクが変質、変色を生じ、また目詰まりを生じているのは技術的にみて不合理であり、本件特許明細書の記載には不備がある。
▲６▼本件特許発明にかかるインクは、還流手段を用いてインクを所定時間還流させることにより製造されると認められるが、本件特許明細書には還流手段の具体的な構成は一切開示されていないから、本件特許明細書の記載では、本件特許発明のインクの製造方法を理解することができない。
　そこで、これらの主張について検討する。
主張▲１▼について
　本件明細書には、「工程の制御温度は８０℃以上、制御時間は３時間以上であれば多くの染料について十分な効果が得られ」と記載されており、「制御温度８０℃以上、制御時間３時間以上」という条件は、全ての染料に適用し得るものとして記載されているのではないから、８０℃で４時間加熱処理することにより製造されたインクの窒素発生量が本件特許の請求項１で規定する範囲外であるからといって、本件特許明細書の製造方法に関する記載に不備があるとはいえない。
主張▲２▼について
　本件特許明細書に記載の「ガスクロマトグラフ」は、窒素の測定方法として周知の方法であるから、その測定方法について特段詳細な記載がなくとも、本件特許の請求項１でいう窒素発生量を正しく測定することは当業者に容易なことである。
主張▲３▼について
　本件特許明細書の第３表に示される評価は、インクジェット記録用インクの評価として一般的なものであり、そのための実験条件等について特段詳細な記載がなくとも、該評価の技術的意味は明確である。そして、第３表には、本件特許発明のインクとそれ以外のインクについての印字安定性、インクの変質、変色及び目詰まりに関する比較実験の結果が◎、○及び×の記号により示され、各記号の技術的意味についても明記されている。したがって、本件特許発明の技術的効果はこれらの記載から十分確認することができる。
主張▲４▼について
　本件特許発明のインクがインクジェット印字において良好な印字安定性を達成できることは、本件特許明細書の実施例の記載から認められるところであるから、本件特許発明の効果は、本件特許明細書の記載から確認できる。
主張▲５▼について
　本件特許明細書に記載されるとおり（特許公報第８欄第１２〜１６行）、本件特許発明では、染料の反応しやすい成分を製造時の加熱制御によって反応させることによりインクの変質等を改良するものであるから、第１表の１９に記載のインクの製造のための加熱制御の条件が８０℃で４時間であるということと、該インクが変色等の点で同表の１〜３に記載のインクに劣ることが、技術的にみて矛盾しているとはいえない。
▲６▼について
　還流手段は当業者に周知の技術的手段であり、本件特許発明のインクの製造に当たっても、当業者が適切な還流手段を採用し得るものと認められる。したがって、本件特許明細書に還流手段についての詳細な説明がないからといって、本件特許発明のインクの製造方法を理解することができないということはできない。
　よって、特許異議申立人滝口嘉三の特許法第３６条第３項に係る主張はいずれも採用できない。
（ｄ）特許法第３６条第４項及び第５項に係る申立てについて
　特許異議申立人滝口嘉三は、申立ての具体的理由として、概略以下▲１▼〜▲７▼のとおり主張する。
▲１▼本件特許明細書の第３表には、製造されたインクの３ヶ月、６ヶ月、１年放置における印字安定性と、インクの変質、変色及びインクの目詰まりについての評価結果が示されているが、放置の条件、評価における実験条件等が記載されていないから、本件特許の請求項１及び３に記載の窒素発生量の範囲の技術的意味が理解できず、本件特許発明が不明確である。
▲２▼本件特許の請求項１及び３で規定される窒素発生量にインク中の溶存窒素量が含まれていないことが明確に規定されていないから、これらの請求項の記載は不備である。
▲３▼本件特許発明は、溶存空気による影響があればその効果を達成し得ないから、インクが溶存空気の影響から遮断された状態が規定されない限り、本件特許の請求項１及び３に係る発明は不明確である。
▲４▼本件特許の請求項１及び３に記載の「７０℃の環境下に」における「環境」がどのような環境を意味しているのかが不明確である。
▲５▼「７０℃の環境下に１６０時間おいたと時」という唯一点の条件における窒素の発生量を規定したインクが、あらゆる条件のもとで良好な印字安定性を達成できるとは技術的には信じがたいものであり、請求項１に規定する窒素発生量の定義は、請求項１及び３に係る発明のインクが奏する効果との関連においてその意味が不明である。
▲６▼請求項１及び３にかかるインクジェット記録用インクは、圧電素子を用いて圧縮室にあるインクに急激な圧縮のくり返しを生じさせて該インクを吐出させるインクジェット記録装置に特有の技術課題を解決する為のインクと認められるから、その様なインクジェット記録装置用のインクに限定されるべきである。
▲７▼本件特許の請求項１及び２に係る発明のインクの製造には、「脱気」が必要であると認められるから、同請求項３には、発明の構成に欠くことができない事項の全てが記載されているとはいえない。
　そこで、これらの主張について検討する。
主張▲１▼、▲３▼及び▲５▼について
　本件特許の請求項１及び３に係る発明の内容は各請求項の記載から明りょうであり、請求項１及び３には、発明の構成に欠くことができない事項のみが記載されているといえる。また、本件特許明細書、特に実施例には、本件特許の請求項１及び３に係る発明の技術的効果が明りょうに記載されているから、これらの記載から、請求項１及び３に定義される窒素発生量の技術的意義も明らかである。したがって、主張▲１▼、▲３▼及び▲５▼は、いずれも理由がないものである。
主張▲２▼について
　本件訂正により本件特許発明のインクは「脱気された」ものであることが規定され、これにより、窒素発生量にインク中の溶存窒素量が含まれないことが明りょうとなった。
主張▲４▼について
「７０℃の環境下」との記載が、「７０℃の温度下」の意味であることは、本願明細書の記載から当然に理解できることである。
主張▲６▼について
　本件特許発明のインクがインクジェット記録用インクとして使用できることは、本件特許明細書の記載から明らかである。したがって、本件特許の請求項１及び３の記載に記載の「インクジェット記録用インク」をさらに限定しなければならないとする理由はない。
主張▲７▼について
　本件訂正後の請求項３には脱気工程が記載されている。
　よって、特許異議申立人滝口嘉三の特許法第３６条第４項及び第５項に係る主張はいずれも採用できない。
（ｅ）特許法第２９条第１項桂書に係る申立てについて
　特許異議申立人滝口嘉三は、申立ての具体的理由として、本件特許の請求項１では、「染料を含有するインクジェット記録用インクであって、７０℃の環境下に１６０時間おいた時、その間の窒素発生量が２ｐｐｍを越えて１０ｐｐｍ以下であるインク」と規定され、これは、効果あるいは目的の希望事項からインクを特定するものであり、発明の構成が記載されていないから、本件特許の請求項１に係る発明は実施不可能である旨主張する。
　しかし、本件特許の請求項１の「７０℃の環境下に１６０時間おいた時、その間の窒素発生量が２ｐｐｍを越えて１０ｐｐｍ以下」との規定は、本件特許の請求項１に係る発明のインクの特性の一つであり、発明の構成の一つであるから、請求項１には、発明の構成が記載されているといえる。さらに、本件特許明細書、特に実施例には、本件特許の請求項１に係る発明のインクの製造方法及びその効果（印字安定性、インクの変質、変色及び目詰まり）が具体的に記載されている。したがって、本件特許の請求項１に係る発明が実施不可能であるという特許異議申立人滝口嘉三の主張には理由がない。また、特許異議申立人滝口嘉三は、本件特許の請求項３についても、同項には発明の構成が記載されていないから、同項に係る発明は実施不可能である旨主張する。しかし、上記同様、請求項３にも発明の構成が記載されているといえ、本件特許明細書には、同項に係る発明の製造方法を具体的に示す実施例が記載されている。したがって、本件特許の請求項３に係る発明が実施不可能であるという特許異議申立人滝口嘉三の主張には理由がない。
　よって、特許異議申立人滝口嘉三の特許法第２９条第１項柱書きに係る主張は採用できない。
６．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立人コニ力株式会社及び滝口嘉三の特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、請求項１〜３の発明に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年８月３日（１９９９．８．３）
【訂正の要旨】
［訂正の要旨］
　訂正請求書による訂正事項は次のとおりである。
〔訂正事項ａ〕
　特許請求の範囲の減縮を目的として、明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載の「染料を含有するインクジェット記録用インク」（特許公報第１欄第２〜３行）を「染料を含有する脱気されたインクジェット記録用インク」に訂正する。
〔訂正事項ｂ〕
　特許請求の範囲の減縮を目的として、明細書の特許請求の範囲の請求項３に記載の「インクジェット記録用インク」（特許公報第１欄第１０行）を「染料を含有する脱気されたインクジェット記録用インク」に訂正する。
〔訂正事項ｃ〕
　特許請求の範囲の減縮を目的として、明細書の特許請求の範囲の請求項３に記載の「前記加熱手段を制御する」（特許公報第１欄第１２〜１３行）を「インクを加熱し、その後脱気する」に訂正する。
（５４）【発明の名称】
インクジェット記録用インク及びその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　１．染料を含有する
脱気された
　２．前記染料がアゾ染料を含有することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のインクジェット記録用インク。
　３．加熱手段及び還流手段を有する製造装置による
染料を含有する脱気された
インクを加熱し、その後脱気する
【発明の詳細な説明】
　〔産業上の利用分野〕
　本発明は、インク滴を吐出して記録紙等の被記録媒体に文字や画像を記録するインクジェット記録装置に用いられるインクジェット記録用インク及びその製造方法に関し、特に長期放置後の印字安定性を改良したインクジェット記録用インク及びその製造方法に関する。
　〔従来の技術〕
　従来一般的なオンディマンド型インクジェット記録装置は、第１図のように基本的には、圧縮室１３及びノズルオリフィス１２が形成された下基板上に圧縮室１３に対応する位置に形成された圧電素子１１を有する上基板１５を積層したインク噴出ヘッド１０と、インク供給管１６と、インクタンク１７とから成り、電気信号に応じて圧電素子１１がたわむことにより圧縮室１３内のインクが圧縮されノズルオリフィス１２よりインク粒として噴出され、被記録媒体に記録を行うものである。
　この記録方法において、圧縮室１３にあるインクに急激な圧縮のくり返しが行われるためキャビテーションが起り易く、その結果圧縮室１３内に気泡が発生する場合がある。一度発生した気泡は圧縮室１３にとどまり、そのため次に印加される電気信号で圧電素子１１がたわんだ時に圧縮室１３内のインクが十分圧縮されないために、ノズルオリフィスより安定したインク粒が発生されなかったり、インク粒自体を発生できず印刷不能となったりして印字に影響を及ぼした。このキャビテーションはインク中に浴存する空気が大きな原因と考えられており、溶存空気を除去する方法についてさまざまな検討がされてきた。
　従来、煮沸や減圧によって溶存空気を除去する方法や、還元される化学種を添加しインク中の浴存気体を別な化学種として存在させる方法などが用いらており、初期的に溶存空気の除去は可能であった。
　〔発明が解決しようとする課題〕
　しかし、着色剤として種々の染料を検討した結果、初期的に溶存空気が除去できても多くの染料においてはインクを長期放置することにより経時的に窒素の発生が認められた。
　また、溶存空気を別な化学種として存在させる方法については経時的に効果が認められるが、効果があるのは酸素など反応性のある気体のみである。酸素を反応させて窒素の溶解量を飽和以下にするという試みも特公昭５３−２０８８２号で行われている。窒素の量が一定に保たれるのであれば効果も認められるが、インク成分の分解による窒素の発生を含めると飽和量以下を保つのは不可能である。
　また、酸素吸収剤として亜硫酸塩をインクに添加すると、多価アルコール系に溶けにくいことでノズル目詰まりを起こしやすく、さらにその還元作用によってインク中の染料の変質や変色を引き起こすことがあった。
　本発明の目的は、長期放置による窒素の発生を抑えた印字安定性の良好な、かつ目詰まりやインクの変質、変色を改良した記録用インク及びその製造方法を提供することにある。
　〔課題を解決するための手段〕
　本発明はかかる問題を解決するものであり、本発明のインクジェット記録用インクは、７０℃の環境下に１６０時間おいた時、その間の窒素発生量が２ｐｐｍを越えて１０ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
　また、本発明の製造方法は、加熱手段及び還流手段を有する製造装置によりインクジェット記録用インクの製造方法であって、７０℃の環境下に１６０時間おいた時、その間の窒素発生量が２ｐｐｍを越えて１０ｐｐｍ以下になるよう前記加熱手段を制御することを特徴とする。
　インクの長期放置における窒素の発生は染料により非常にばらつき、溶存気体濃度の増加程度から、溶解度を越えて気泡の発生にまで及ぶものがあり、長期放置における印字安定性に悪影響を与えている。
　そこで窒素の発生を抑えるべく検討を重ねた結果、インク製造時に加熱手段を制御する工程を有することで、染料にかかわらず窒素の発生の抑制に効果があることがわかった。さらに、そのインクを７０℃の環境で、１６０時間おき、その間の窒素の発生量が１０ｐｐｍ以下であれば、長期放置後の印字安定性が良好でかつ目詰まりや変色、変質がおこらないことがわかった。
　以下、本発明をさらに詳しく説明する。
　インク製造時の加熱手段を制御する工程は、染料により適宜決められるものであるが、工程での温度は高い程より効果が大きい。特にインクを沸騰させる場合は最も効率的であり、さらにインク温度に対してヒーター温度が高い程効果も大きい。工程の時間は温度と関連により設定できるが、長い程効果はある。具体的には、工程の制御温度は８０℃以上、制御時間は３時間以上であれば、多くの染料において十分な効果が得られ、得にアゾ染料については著しい効果が得られる。さらに制御温度が９０℃以上であれば、より効果的である。本発明による製造方法においてインクを脱気後、７０℃の環境に１６０時間おいた時に、その間の窒素の発生量が１０ｐｐｍ以下になれば、インクの長期放置後の印字安定性は全く問題ないが、逆に発生量を２ｐｐｍ以下に抑えようとする工程として非常に長時間を要し、さらにインクの変色、沈澱等がおこる。従って、インクを脱気後、７０℃の環境に、１６０時間おいた時に、その間の窒素の発生量が２ｐｐｍを越て１０ｐｐｍ以下の範囲になるよう制御する。
　上記ａ〜ｆの組成のインクを加熱手段および還流手段を具備する製造装置を用いて制御温度と制御時間をかえ製造した。それぞれのインクの製造における工程の温度および時間の制御条件を第１表に示す。
　１〜２４に示すインクを０．８μｍのメンブレンフィルタで濾過後、７０℃に加熱、減圧脱気を行ってアルミラミネートフィルムから成るインク容器に封入し、７０℃の環境に、、１６０時間置き、その間の窒素の発生量を、ガスクロマトグラフで測定した結果を第２表に示す。
　また上記の製造方法において製造したインクの３ケ月、６ケ月、１年放置における印字安定性と、インクの変質、変色と、インクの目詰まりを評価した結果を第３表に示す。
　印字安定性は、駆動電圧１３０Ｖ、パルス巾１００μｓ、周波数３ＫＨｚの条件で行った。
＜印字安定性＞
◎：連続印字でドット抜けがほとんど発生しない
○：時々ドット抜けする
×：顕著にドット抜けする
＜インクの変質、変色＞
　分光光度計による色調の確認と０．８μｍのメンブレンフィルタによる沈澱の確認により評価した。
○：変質、変色なし
△：変色がみられる
×：沈澱、変色の発生
＜目詰まり＞
　ノズルを開放して、常温１ヶ月後に印字評価した。
○：クリーニングなしで初期から印字する
△：クリーニングで復帰する
×：目詰まりして復帰しない
　第２表、第３表から明らかな様に、本発明の製造方法によりインクを脱気後、７０℃の環境で１６０時間放置し、その時の窒素の発生量を２〜１０ｐｐｍの範囲になるように工程を制御したインクは、長期放置後も、印字安定性、変質、変色、目詰まりのいずれも良好であることがわかった。
〔発明の効果〕
　以上に述べたように、本発明のインクジェット記録用インクによれば、長期にわたって染料からの窒素の発生が抑えられ、常に印字安定性の良好なインクを得ることができる。また今までは窒素の発生による印字安定性不良から、染料を限定する必要があったが、本発明によれば、染料を限定することなく目的に応じて広範囲からの選択が可能になった。また染料の反応しやすい成分は製造時の加熱制御により速やかに反応し、その後の放置でのインクの変質や変色も改良され、インクの品質安定性目詰まりを含めて非常に良好なインクを得ることができた。
　また、本発明は特にアゾ染料に対して顕著であり、印字安定性、インクの変質、変色、目詰まりの改良効果は大きく、インクの着色剤の選択範囲はおおいに拡大された。
　さらに、本発明は製造装置等は従来のまま使用することができコスト面でも大きなメリットがある。
【図面の簡単な説明】
　第１図はオンデマンド型インクジェット記録装置の原理図。
１０…インク噴射ヘッド
１１…圧電素子
１３…圧縮室
１６…インク供給管
１７…インクタンク