【事件の表示】
　特許第２６５２３４６号「シリコンウエーハの製造方法」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第２６５２３４６号の特許を取り消す。
【理　由】
I.手続の経緯
　
　本件特許第２６５２３４６号に係る出願は、昭和６０年１１月２２日に出願された特願昭６０−２６１３５１号の一部を特許法第４４条第１項の規定により、平成６年９月５日に、特願平６−２３４４７６号として新たに特許出願されたものであって、平成９年５月２３日に特許の設定の登録がなされたところ、その特許請求の範囲の請求項１に係る発明の特許に対し、西谷光夫（以下、「申立人」という。）より特許異議の申立てがあり、その特許に対して取消理由の通知がされ、指定期間内である平成１０年８月３日に訂正請求がなされ、次いで訂正拒絶理由の通知がなされたものである。
　
II.訂正の適否の判断
　
１．訂正明細書の請求項１に係る発明
　訂正明細書の請求項１に係る発明（以下、「訂正発明」という。）は、その特許請求の範囲に記載された次のとおりのものである。
「水素ガス１００％の雰囲気下においてｎタイプのシリコンウエーハを１０００℃から１３５０℃の温度範囲に少なくとも３０分間滞留させて熱処理を施すとともに、無欠陥層処理を施し、平均酸化誘起積層欠陥密度を熱処理前に比較して約１／５以下にし、熱処理後に存在する酸化誘起積層欠陥発生原因となる結晶欠陥の平均密度が、表面から深さ５μｍの平面までの内部においてほぼ同じであることを特徴とするシリコンウエーハの製造方法。」
　
２．訂正発明の独立特許要件についての判断
２−１．当審が通知した訂正拒絶理由の概要
　訂正発明は、刊行物１〜８に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許出願の際独立して特許を受けることができないものである。
（なお、平成１１年１１月１日訂正拒絶理由通知書においては、引用刊行物としては刊行物１〜８を挙げながら、理由としては「訂正発明は、刊行物１〜７に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許を受けることができない」と誤って記載した。しかるに、特許権者は平成１２年１月１８日付特許異議意見書において、本件請求項１に係る発明は、刊行物１〜８に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものではない」旨主張しており、このことから、特許権者は、訂正拒絶理由の趣旨が「訂正発明は、刊行物１〜８に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許を受けることができない」というものであることを正しく理解し、これを前提にした上で主張していることが認められるので、新たに訂正拒絶理由を通知する必要はないものと認める。）
２−２．当審が訂正拒絶理由通知において示した引用刊行物
刊行物１：特開昭６０−３１３０号公報
刊行物２：特開昭５７−１９９２２７号公報
刊行物３：Journal of Electronic Materials,Vol.3,No.2,(1974), pp.579-599 
刊行物４：西澤潤一、財団法人半導体研究振興会編、半導体研究２０巻「超ＬＳＩ技術７−プロセスの基礎」工業調査会、（１９８３年８月２０日）第２２９〜２３１頁
刊行物５：特開昭５４−２１２６５号公報
刊行物６：特開昭６０−１１９７１２号公報
刊行物７：特開昭５２−９７６６６号公報
刊行物８：特開昭５７−１９７８２７号公報
２−３．刊行物１〜８の記載事項
（１）刊行物１
（１−１）「そこに結合したある濃度の酸素を有するシリコン・ウエーハを提供する段階、前記ウエーハを還元雰囲気中で所定時間高温に加熱し、前記ウエーハ表面に実質的に酸素析出物のない層をつくり出す段階、を具えることを特徴とするシリコンウエーハの表面層を無欠陥層とする方法。」（特許請求の範囲第１項）
（１−２）「ウエーハは、不活性または酸化雰囲気中で、充分な時間加熱することにより表面層は、酸素関連の欠陥が完全に除去された無欠陥層となり、格子間酸素はウエーハ表面に拡散し、そこでウエーハより除去される。無欠陥層形成ステップに続いて、ウエーハは約６００−８００℃の温度で長い時間加熱され、酸素はウエーハ・バルクに析出される。このプロセスは望ましい構造を作るのに部分的には有効なことは明らかであるが、表面層にかなり高濃度の、理由のはっきりしない欠陥（random　defects）が残る欠点がある。・・・本発明の１つの目的は、シリコン・ウエーハの表面層を無欠陥（denuding）とする改良方法（プロセス）を提供することである。」（第２頁右上欄第１９行〜同左下欄１４行）
（１−３）「前述の目的、利点及びその他の本発明の目的と利点は、還元雰囲気を使用する、無欠陥層形成プロセスにより達成される。そこに結合した高濃度の酸素をやわらげるシリコン・ウエーハは、還元雰囲気中で高温に加熱され、格子間酸素はウエーハの表面層より拡散することを可能にする。ウエーハがその温度に保持される特定の温度と、その時間により無欠陥層の厚さが決定される。」（第２頁右下欄第１〜８行）
（１−４）「半導体産業において使用される大部分のシリコン・ウエーハは、単結晶インゴットが溶融物より引き上げられるチョコラルスキー法（ＣＺ法）により、成長される。…（中略）…単結晶インゴットはさらにスライスされ、多数のウエーハとなり、ウエーハは、所望の厚さ及び表面仕上げに至るまでラッピングされ研磨される。…（中略）…内部ゲッタリング（internal　gettering）作用に対し、格子間酸素は、ウエーハにおいて普通の濃度から高濃度にあるべきであり、出来れば約１．３〜１．４×１０１８cm-３（２６−２８ppm）より高い濃度が望ましい。」（第２頁右下欄第１７行〜第３頁左上欄第１３行）
（１−５）「大部分の半導体デバイスにとって、デバイス活性（能動）領域は高品位、高ライフ・タイム半導体材料の領域に配置されるべきであり、高濃度の酸素析出物を有する材料に配置してはならない。例えば、ｐｎ接合に交差するか、ｐｎ接合に関連した空乏層の中にある酸素析出物は、接合の漏洩電流を増加する。本発明によれば、無欠陥層（denuded　layer）、即ち、ウエーハのバルクに比して実質上減少した欠陥密度を有する高品位半導体材料層は、ウエーハ表面に形成される。無欠陥表面層の厚さは、少なくとも最小限のデバイス活性領を設けるのに十分である。無欠陥層の下のウエーハ・バルクは、内部ゲッタリング領域として作用する酸素析出物とその関連欠陥が高濃度であることを特徴とし、少数キャリアのライフ・タイムを減少させる。」（第３頁左上欄末行〜同頁右上欄第１５行）
（１−６）「第２図は、例えば水素中の高温処理中に、酸素ド−プされたウエーハに起ると考えられることを図式的に示す。…（中略）…水素が、ウエーハに拡散するのと同時に、酸素は、矢印１７で示すとおり、ウエーハより外方に拡散する。酸素の外方拡散は、拡散条件により制御され、その結果の無欠陥層の厚さは、（Ｄｔ）１／２に比例する。ただし、Ｄは高温における酸素の拡散係数、ｔは高温段階に保たれた時間である。還元雰囲気中での高温無欠陥層形成処理の合成効果は第３図に示される。ウエーハ１０は実質的に欠陥がない表面層２１を具えることを特徴とする。ウエーハ１０のバルク２３、即ち無欠陥形成層２１の直下のウエーハ１０の領域は、本質的にウエーハの初期の高い酸素濃度であることに特徴がある。無欠陥形成帯域の酸素濃度は、酸素析出閾値より低い値まで低下されている。」（第３頁左下欄第３行〜同頁右下欄第５行）
（１−７）「ウエーハ温度はｔ０よりｔ１の間約１０００−１２００℃、好ましくは約１１００℃の無欠陥層形成温度に上昇される。ウエーハは還元雰囲気中にて無欠陥層形成温度に保持され、時間ｔ１〜ｔ２の間、約１〜４時間保持されるのが望ましい。…（中略）…無欠陥層形成のための温度と、ウエーハがこの温度に保持される時間は、拡散の原理及び無欠陥形成層の深さにより決定される。例えば１１５０℃にて１時間保持した場合、約１８マイクロメータの厚さの表面層の酸素濃度は、酸素析出閾値濃度以下に低下される。」（第４頁左上欄第９〜末行）
（１−８）「第５図は、ウエーハ中の深さの関数として酸素濃度を示す。初期酸素濃度が約１．６５×１０１８cm−３のシリコン・ウエーハを１１５０℃にて１時間酸素含有雰囲気中（カーブ７０）でまた本発明による還元雰囲気（水素）（カーブ７２）中で無欠陥層形成を行なった。還元雰囲気中での無欠陥形成層の深さの増大は明らかである。」（第４頁右上欄第１〜７行）
（１−９）「大抵の応用に対してその結果でき上ったウエーハは、初期の酸素濃度及び正確な熱サイクルに依存して約５〜２０ミクロンの厚さの無欠陥形成層及び約１０９〜１０１０ｃｍ−３の析出物の濃度を有する強く沈殿したバルクを具えている。」（第４頁左下欄第１３〜１７行）
（１−10）「雰囲気は、例えば、純水素であるか、又はヘリウムや、アルゴンなどの不活性ガスを混合した水素でもよい。純水素は、安全に取扱うのに問題があるが、非常に純度の高い不活性ガスを使用する必要はなくなる。窒素を混合した水素のように、他の雰囲気もまた使用される。窒素を含む雰囲気は、窒化物の被膜をシリコン表面に作る傾向と、ウエーハ表面に穴をあける傾向のため、純水素より有効でない。」（第４頁右下欄第９〜１８行）
（２）刊行物２
（２−１）「ＬＳＩ等の半導体装置において、転位ループ、析出物、積層欠陥等の微少欠陥がＳｉウエハー表面近傍の電気的活性領域に存在すると、素子特性に悪影響を与えることが知られている。」（第１頁左下欄第１６〜１９行）
（２−２）「結晶内部に発生した微小欠陥を観察しやすくする目的で、１０００℃酸素雰囲気中で１６時間アニールを施した。ウエハー深さ方向の欠陥密度は、上記ウエハーを劈開して、微小欠陥の検出に有効なseccoエッチングを行ない、ウエハー断面に発生した欠陥を顕微鏡で観察することにより求めた。」（第２頁右上欄１２〜１８行）
（３）刊行物３
（３−１）「酸化に先立って、Ｈ２又はＨ２含有雰囲気中でウエーハを焼鈍すると、キャパシタ内に見いだされる破壊欠陥の数が劇的に減少する。温度が高いほど欠陥除去がより効果的である。このプロセスを用いて欠陥密度は再現性よく１０欠陥／ｃｍ２未満に制御でき、場合によっては無欠陥のウエーハができる。」（第５７９頁本文第５〜１１行）
（３−２）「実験　基板はチョクラルスキー法で成長され、一方の側がメカノケミカル的に研磨され、他方の側が切断によるダメージを除去するべくエッチングされた（１００）−方向の１-１/４インチ直径のシリコンウエーハであった。市販のＰタイプ及びＮ−タイプの両方のウエーハが試験された。」（第５８１頁下から第３行〜第５８２頁第３行）
（３−３）「酸化に先立つ熱処理は標準的な溶融シリカから作成されたエピタキシャル反応容器（長さ６０ｃｍ、直径６ｃｍ）で行われた。…（中略）…サンプルは実験のために次のガス雰囲気の一つで熱処理された：純水素ガス、純ヘリウムガス、調製ガス（純窒素に２０％の純水素を混合したもの）又は純水素に５％までの無水塩化水素を混合したもの」（第５８２頁９〜２６行）
（３−４）「結果と考察　誘電破壊　高温熱処理は、熱処理後に清浄化工程を挟むことなく熱的に成長された酸化物の絶縁破壊分布に対して著しい、ある場合には有利な影響を与えることがわかった。…（中略）…ＨＣl／ＳｉＨ４／Ｈ２以外の雰囲気で処理されたウエーハについての結果を表Iにまとめた。このシリーズでは、５９％欠陥キャパシタの標準試料が７３欠陥／ｃｍ２であったのに対し、Ｈ２中又は…（中略）…で１／２時間熱処理したウエーハは１２％欠陥キャパシタ又は１０欠陥／ｃｍ２であった。」（第５８４頁第８行〜第５８５頁本文第９行）
（３−５）再汚染処理ウエーハに及ぼす脱イオン水による洗浄の影響を調べたデータであって、標準試料では欠陥密度が２００個／ｃｍ２であるのに対し、１２７５℃の水素雰囲気で３０分間熱処理した試料（１／２ｈ、１２７５℃、Ｈ２）では欠陥密度が３０個／ｃｍ２となること、及び、標準試料に対する１２７５℃で処理されたウエーハの欠陥密度の比は０．１５であったこと（第５８５頁下から３行目〜第５８６頁本文第９行、ＴａｂｌｅII参照）
（３−６）「シリコンウエーハは、ＳｉＯ２内の低領域絶縁破壊の原因となる欠陥密度とＳｉ内の少数キャリアの発生率を低減させるために異なる雰囲気において高温度（１０００℃以上）でアニールされた。水素の存在下での高温度アニールは、絶縁破壊欠陥密度の劇的な減少を生じた。例えば、１２７５℃で焼鈍されたウエーハの欠陥密度は非焼鈍ウエーハの約１／７である。この改善は焼鈍温度に非常に敏感であり、欠陥の４倍の減少を達成するためには、１２００℃を超える温度が使用されなければならない。そのような欠陥の減少は典型的にはＨＣｌ酸化によって達成される。１２００℃以上では水素焼鈍がＨＣｌ酸化より優れている。」（第５９６頁第１１〜２３行）
（４）刊行物４
（４−１）「シリコンウエハを熱処理すると、…（中略）…内部に前節で述べたような微小欠陥が発生するとともに表面付近にデヌーデッド・ゾーン（ＤＺ）と呼ばれる無欠陥層が発生する。このＤＺは酸化性、非酸化性のいずれの雰囲気中熱処理においても見られるが、同一条件の熱処理では非酸化性雰囲気中の方がＤＺの幅が広い。」（第２２９頁右欄7.5.1の項の第１〜７行）
（４−２）「図７．４９は窒素雰囲気中で１,０５０℃、１および４時間熱処理した場合の酸素の深さ方向分布である。したがってＤＺはシリコン中に過飽和に含まれている酸素が外拡散したことにより、欠陥が発生しなくなった結果形成されるものと考えられる。…（中略）…酸素の拡散係数としてCorbett　et　alの値を用いて窒素中（…略…）１,０５０℃、１および４時間熱処理した場合について（７．７）式より酸素濃度の深さ方向分布を計算すると、図７．４９の実線で示すようになり、…（中略）…。ＤＺ幅と（７．７）式から計算される酸素濃度の深さ方向分布との相関性をとると、酸化性雰囲気中熱処理、非酸化性雰囲気中熱処理のいずれにおいても、酸素濃度が５×１０１７ｃｍ−３以下の領域がＤＺに対応していることがわかる。…（中略）…以上のようにＤＺは基本的には酸素の外拡散で起こっており、ある臨界酸素濃度（本実験の１,０５０℃熱処理の場合には５×１０１７ｃｍ−３）以下の領域がＤＺになると考えられる。この臨界酸素濃度は格子間酸素の析出が進行する酸素濃度に対応しており、熱処理温度、結晶中の炭素濃度および前熱処理の有無により異なる。一般に、熱処理温度が低くなるほど、また炭素濃度が高くなるほど臨界酸素濃度は低くなる。」（第２３０頁右欄第８行〜第２３１頁右欄第２行）
（４−３）１,０５０℃、４時間の熱処理により表面から約６ミクロンまでの深さで臨界酸素濃度（５×１０１７ｃｍ−３）以下となることを示す図（図７．４９）
（５）刊行物５
（５−１）「例えば、結晶軸＜１００＞のシリコンの場合、９５℃の水分を含んだ酸素中で１,１５０℃で５時間酸化したとき約１．５μのシリコン酸化膜が生成される。しかし、一般に高温でシリコンを酸化すると、シリコン表面近傍の（１１１）面に沿って積層欠陥が発生することはよく知られている。そして、この積層欠陥はこのシリコンを用いて作った半導体装置におけるｐ−ｎ接合のリーク電流の増大、電荷結合素子としたときの電荷蓄積時間の減少、またはダイナミックメモリ素子を構成したときのリフレッシュ間隔の減少などの悪影響をおよぼす。この積層欠陥の発生機構はまだ十分解明されてはいないが、積層欠陥の発生密度とその大きさとはシリコン酸化膜生成温度と生成時間とに依存しており、一般に低温、短時間である程、積層欠陥の発生密度と大きさとは小さいことは知られている。」（第１頁右下欄第３〜末行）
（５−２）「基板材料としては、結晶軸＜１００＞、比抵抗４〜６Ω-ｃｍのＮ形シリコン単結晶ウエーハを用いた。このウエーハを２分割し、第１の片を９５℃の水分を含んだ酸素中で１,０００℃で２時間酸化し、約５,０００Åのシリコン酸化膜を生成させた後に、次に上記分割して未酸化の第２の片とともに、９５℃の水分を含んだ酸素中で１,１５０℃で５時間酸化した。そして、２回酸化をした前者の第１の片には約１．７μ、１回酸化を施した後者の第２の片には約１．５μのシリコン酸化膜が生成された。」（第２頁左上欄第１１行〜第２頁右上欄第１行）
（５−３）「この第１および第２のウエーハ片の表面に酸化工程で発生した積層欠陥数を知るために、生成した酸化膜をフッ酸で表面エッチングした後、引続いてSeccoエッチ液（フッ化水素２,０００cc、水１,０００cc、重クロム酸４６．５ｇの混液）で５分間超音波をかけながらエッチングした。その結果、第１のウエーハ片にはエッチピットが１０２個／ｃｍ２程度、第２のウエーハ片にはエッチピットが１０３個／ｃｍ２程度発生し、第１のウエーハ片の方がシリコン酸化膜が厚かったにもかかわらず積層欠陥の発生密度が小さいという興味深い結果を得た。以上の新しい知見から、酸化を２段階に分け、まず、低温での酸化工程を先行させることによって積層欠陥の発生密度の小さい半導体酸化膜が得られることが判る。」（第２頁右上欄第１行〜同頁右上欄第１６行）
（６）刊行物６
（６−１）「半導体基板の表面やエピタキシアル層の活性領域に発生する微小欠陥はデバイスの電気特性を悪化させることはよく知られており、この微小欠陥を最小限に抑制することが半導体素子の歩留り向上につながっている。この微少欠陥を発生させる主な原因としては半導体基板（以下シリコン基板について説明する）中に存在する転移、積層欠陥等の結晶欠陥と、素子の製造工程中に発生する重金属元素による汚染が考えられており種々の抑制方法、いわゆるゲッタリング方法が施されている。」（第１頁右下欄第２〜１２行）
（６−２）「最近の半導体デバイスの高密度化、結晶の大口径化、高品質化、低価格化等の要求からシリコン基板の活性化領域中の微小欠陥の抑制はますます重要となってきている。特に最近開発が進められている固体撮像装置においては、広いチップ面積の中に多数の絵素を高密度に形成する必要があり、１個の微小欠陥でも絵素中に存在する場合はリーク電流が発生し白きず不良となる。このため活性領域に欠陥のない高品質のシリコン基板が要求されているが、従来のゲッタリング方法では目的とする欠陥レベルに達することはできず、歩留りよく良好な特性を有する固体撮像素子が得られないという欠点がある。」（第２頁左上欄第１〜１３行）
（６−３）「ＩＧ効果を高めるにはシリコン基板内に多くの結晶欠陥を発生させることが必要であるが、従来は上記したように熱処理例えば、４００℃〜５００℃の低温処理後５５０℃〜１０００℃の高温処理により結晶欠陥を発生させていた。しかしながら第１図に示すようにＮ型シリコン基板１の表面層には微小欠陥２が残り、表面に無欠陥層を形成することはできなかった。発明者はＮ型シリコン基板に含まれるＮ型不純物濃度が低下するにつれてシリコン基板内に発生する結晶欠陥が増加することを実験的に確かめ本発明に至った。すなわち、Ｎ型不純物濃度の異なるシリコン基板に、半導体装置の製造工程とほぼ同一条件で熱処理を施したのち、シリコン基板内に発生した結晶欠陥を調べた結果は第２図に示すとおりであった。同図から分るように、シリコン基板中に含まれるＮ型不純物濃度を下げてゆくと、熱処理後シリコン基板内に発生する結晶欠陥は多くなりそれだけシリコン基板表面の欠陥はＩＧ効果により減少する。しかしながら、低濃度のＮ型不純物を含むシリコン基板上に固体撮像素子を形成することはシリコン基板の比抵抗が大きすぎて適当ではない。」（第２頁左下欄第２行〜同頁右下欄第３行）
（７）刊行物７
（７−１）「積層欠陥が存在する半導体ウエーハを非酸化性雰囲気中にてアニール処理を行ない、少なくとも前記半導体ウエーハの表面領域に存在する積層欠陥を消滅させたのち、この積層欠陥が消滅した半導体ウエーハ領域にＰＮ接合を形成することを特徴とするＰＮ接合を有する半導体装置の製造方法。」（特許請求の範囲）
（７−２）「現在のＰＮ接合を有する半導体装置の製造方法は、そのほとんどがスターティングマテリアルとしてシリコンウエーハを用いたプレーナ法である。これは、シリコンウエーハ表面を酸素雰囲気中で熱酸化して、その表面に酸化シリコン（ＳｉＯ２）膜を形成し、この下側にＰＮ接合が表面を横切るように、拡散法で接合構造を形成するものである。」（第１頁左下欄第１４行〜同頁右下欄第１行）
（７−３）「その最も大きな問題として、シリコンウエーハ表面にＳｉＯ２膜を形成する際に、シリコンウエーハとＳｉＯ２膜とのＳｉ−ＳｉＯ２界面ならびにシリコンウエーハ中に積層欠陥が発生し、これが、ウエーハ処理中の繰り返しの熱処理によりさらに成長するために、この積層欠陥がシリコンウエーハに形成されるＰＮ接合の幾何学的形状や電気特性特に耐圧、リーク電流、雑音等の特性それに製造歩留まりを悪化する主要な因子となってくるというものである。」（第１頁右下欄第１３行〜第２頁左上欄第２行）
（７−４）「上記積層欠陥を消滅させるために、真空あるいは窒素ガスなどの非酸化性雰囲気中、高温（７００〜１２５０℃）でウエーハ１を２乃至５時間アニール処理を行なう。たとえば、本実施例においては、窒素雰囲気中、１１５０℃で３時間アニール処理を行ない、シリコンウエーハ１表面から１８μｍの深さまで積層欠陥を消滅させる（第３図）。…（中略）…（ロ）上記積層欠陥が消滅した領域のシリコンウエーハ１にＰＮ接合を形成し、この領域を素子活性領域としたＭＯＳ　ＩＣを製造する（第４図〜第８図）。すなわち、第４図に示すように、素子のソースおよびドレインを形成すべき個所のＳｉＯ２膜２をエッチオフし、ついでこのＳｉＯ２膜２を不純物遮蔽マスクとして、その表面が露出しているウエーハ１に、ウエーハ１とは逆導電型の活性不純物を拡散してソース層３とドレイン層４を、積層欠陥が消滅した領域に同時に形成する。」（第２頁左下欄第１１行〜同頁右下欄第１９行）
（７−５）「第９図は、上記実験の結果にもとづくもので、種々のアニール処理条件（アニール処理温度Ｔ、アニール処理時間ｔ）に対するシリコンウエーハ中の積層欠陥の消滅状況を示したものである。同図において、実線αは、種々のアニール処理温度Ｔをもってシリコンウエーハ１をアニール処理した場合に、その深さ７μｍまでの積層欠陥を消滅させるのに必要なアニール処理時間ｔを示すものである。」（第３頁左下欄第１〜９行）
（７−６）シリコンウエーハの表面層の積層欠陥が消滅している様子を表す図及びこの積層欠陥が消滅した領域にソース層及びドレイン層が形成されている様子を表す図（第１〜８図）
（７−７）アニール処理温度、アニール処理時間と積層欠陥が消滅する領域のシリコンウエーハ表面からの距離との関係を表す図（第６頁第１０図）
（８）刊行物８
（８−１）「１．表面より５μｍから１００μｍの深さの結晶欠陥の存在しない無欠陥領域を有し、該無欠陥領域よりも深い領域に積層欠陥領域を有することを特徴とする半導体基板。　２．上記基板はＳｉ基板であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の半導体基板。　３．上記基板の無欠陥領域に半導体素子が形成されてなることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の半導体基板」（特許請求の範囲）
（８−２）「本発明は、素子を形成するシリコン基板において、シリコン表面より５μｍから１００μｍの深さの結晶欠陥の存在しない無欠陥領域（Denuded　Zone：Ｄ．Ｚ．）を有し、かつそれよりも深い領域に析出物よりもゲッタリング能力の高い結晶欠陥の一種である積層欠陥を有する半導体基板である。Ｄ．Ｚ．が５μｍより浅いと内部に発生する積層欠陥の一部が基板表面に現われることがあり望ましくない。また、Ｄ．Ｚ．が１００μｍより深いと内部に存在する積層欠陥の基板表面に対するゲッタリング作用が弱まることから望ましくない。」（第２頁右上欄第１２行〜同頁左下欄第３行）
（８−３）「本発明を、シリコン固体撮像素子に適用した結果について説明する。３種類の製造工程（Ａ，Ｂ，Ｃ）によって同一の個体撮像素子を作成した。製造工程間の違いの概略を以下に記す。
製造工程Ａ：シリコン基板内部に結晶欠陥が発生しにくい製造工程。
製造工程Ｂ：シリコン基板表面にＤ．Ｚ．を形成し、その下に析出物を発生させる製造工程。
製造工程Ｃ：シリコン基板表面にＤ．Ｚ．を形成し、その下に積層欠陥を発生させる製造工程。
製造工程Ａ、Ｂ、Ｃによって作成した固体撮像素子の基板表面に発生した結晶欠陥密度（面密度）と、モニターテレビ画面上に発生した画像欠陥である白点数を表１に示す。」（第２頁左下欄第５〜末行）
（８−４）　表１
　　　　　工程　　　　　　　　　　　　　Ａ　　　　Ｂ　　　　Ｃ
     表面結晶欠陥密度（ｃｍ−２）　　約３０００　　６０　　　　０
     白点数（１素子当たり）　　　　　　約60　　　　４　　　　０
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（第２頁右下欄）
２−４．訂正発明と刊行物１記載の発明との対比
（１）刊行物１記載の発明
　刊行物１についての前記摘記事項（１−１）には、シリコンウエーハを還元雰囲気中で熱処理することが、同（１−８）、（１−１０）には、還元雰囲気が純水素であることが、同（１−５）には、熱処理によりシリコンウエーハの表面に無欠陥層を形成すること及びこの無欠陥層はウエーハのバルクに比して実質上減少した欠陥密度を有する高品位半導体材料層であることが、同（１−７）には、シリコンウエーハをウエーハ温度１０００〜１２００℃で１〜４時間熱処理して無欠陥層を形成すること及びシリコンウエーハを還元雰囲気中で１１５０℃で１時間熱処理した場合には１８μｍの厚さの表面層の酸素濃度が酸素析出閾値濃度以下に低下されることが、同（１−６）には無欠陥形成帯域の酸素濃度は、酸素析出閾値より低い値まで低下されていることが、同（１−９）には５〜２０μｍの厚さの無欠陥形成層があれば大抵の用途に適用できることがそれぞれ記載されている。
　上記のことを勘案すると、刊行物１には次の発明が記載されている。
「水素ガス１００％の雰囲気下においてシリコンウエーハを１０００℃〜１２００℃の温度範囲に１〜４時間滞留させる熱処理を施して、表面に５〜２０μｍの厚さの無欠陥層を形成することを特徴とするシリコンウエーハの製造方法。」
（２）訂正発明と刊行物１記載の発明との一致点
　刊行物１記載のものにおける「１０００〜１２００℃」という温度範囲は訂正発明における「１０００℃から１３５０℃」に包含されるものであるから、両者は熱処理の温度において差異はない。
　刊行物１記載のものにおける熱処理時間１〜４時間は、訂正発明における「少なくとも３０分」に相当する。
　刊行物１の摘記事項（１−５）〜（１−７）、（１−９）によれば、刊行物１記載のものにおいては、表面に５〜２０μｍの厚さの無欠陥層が形成されており、この無欠陥層は酸素濃度が酸素析出閾値より低い値まで低下されており、ウエーハのバルクに比して実質上減少した欠陥密度を有する高品位半導体材料層であることから、表面から５ミクロンの平面までの内部において結晶欠陥の密度が低減されたものであるといえる。
　また、上記結晶欠陥は酸化誘起積層欠陥発生原因となること及びこの無欠陥層においては平均酸化誘起積層欠陥密度は熱処理をしないものに比して低減されることは明らかである。
　上記のことを勘案すると、訂正発明と刊行物１記載の発明とは次の構成の点で一致する。
「水素ガス１００％の雰囲気下においてシリコンウエーハを１０００℃から１３５０℃の温度範囲に少なくとも３０分間滞留させる熱処理を施すことによって無欠陥層を形成し、平均酸化誘起積層欠陥密度を熱処理前に比して低減し、熱処理後に存在する酸化誘起積層欠陥発生原因となる結晶欠陥の平均密度を表面から５ミクロンの平面までの内部において低減することを特徴とするシリコンウエーハの製造方法。」
（３）訂正発明と刊行物１記載の発明との相違点
（３−１）相違点Ａ
　訂正発明は、シリコンウエーハが「ｎタイプのシリコンウエーハ」であるのに対し、刊行物１には、シリコンウエーハがｎタイプのものであることについては記載がない点。
（３−２）相違点Ｂ
　訂正発明が、「熱処理を施すとともに、無欠陥層処理を施し、」という構成を具えているのに対し、刊行物１記載の発明では「熱処理を施すことによって無欠陥層を形成し」ている点。
（３−３）相違点Ｃ
　訂正発明は、熱処理により「平均酸化誘起積層欠陥密度を熱処理前に比較して約１／５以下」としているのに対し、刊行物１にはこのような数値限定については記載がない点。
（３−４）相違点Ｄ
　訂正発明は、「熱処理後に存在する酸化誘起積層欠陥発生原因となる結晶欠陥の平均密度が、表面から深さ５μｍの平面までの内部においてほぼ同じ」であるという構成を具えているのに対し、刊行物１にはこの構成については記載がない点。
２−５．相違点についての検討
（１）相違点Ａについて
　刊行物１には、シリコンウエーハについては、それがｎタイプであるか、ｐタイプであるかは記載がない。
　しかるに、シリコンウエーハとしては，ｎタイプのものも、ｐタイプのものも普通のものであり、また、刊行物１には熱処理の対象として特にｎタイプのものを排除する旨の記載はない。
　また、刊行物３には、シリコンウエーハ表面の欠陥密度を低減するためにシリコンウエーハを水素ガス中で熱処理することが記載されているが、その処理対象としてｐタイプとｎタイプの両者について試験したことが記載されている（刊行物３の摘記事項（３−２）参照）。
　また、刊行物５には、ｎタイプのシリコンウエーハにおいてその表面の積層欠陥を低減する試験を行ったことが（刊行物５の摘記事項（５−２）参照）、刊行物６には、ｎ型シリコン基板の表面に無欠陥層を形成する必要があることが（刊行物６の摘記事項（６−３）参照）それぞれ記載されている。
　上記のことを勘案すると、ｎタイプのシリコンウエーハにおいてもその表面層に無欠陥層を形成することは本件特許に係る出願の出願前公知の技術的課題であると認める。
　そして、シリコンウエーハ表面に無欠陥層を形成するための方法として提供されている刊行物１記載の方法をｎタイプのシリコンウエーハについても適用することを妨げる格別の事情があるとすることはできない。
　してみると、刊行物１記載の方法をｎタイプのシリコンウエーハに適用してみることは当業者が容易に想到することであり、その結果としてｎタイプのシリコンウエーハについて表面層の欠陥密度を低減できたという効果が奏せられたとしても、それは当業者が予測し得たものとせざるを得ない。
（２）相違点Ｂについて
　訂正発明の「熱処理を施すとともに、無欠陥層処理を施し、」という構成は、文言上は「熱処理」と「無欠陥層処理」とが同一の工程によって行なわれるものであるのか、連続した別異の工程によってそれぞれ行なわれるものであるのかが不明瞭であるので、いずれを意味しているかを明らかにするために、訂正明細書の発明の詳細な説明の記載を参照するに、実施例１、３、４においては、いずれもシリコンウエーハに対して所定の温度・時間で熱処理を一回施すことによって無欠陥層を形成していることが認められることから、訂正発明の上記構成は、少なくとも「熱処理を行なうことによって無欠陥層を形成する」場合を包含するものとして表現されていると解するのが相当である。
　そうすると、この構成の点においては刊行物１記載のものと相違するところがなく、相違点Ｂは実質的な相違点とはならない。
（３）相違点Ｃについて
　シリコンウエーハの表面層に欠陥が存在することが望ましくないことは刊行物１についての摘記事項（１−５）、刊行物２についての摘記事項（２−１）、刊行物３についての摘記事項（３−６）、刊行物５についての摘記事項（５−１）、刊行物６についての摘記事項（６−１）、刊行物７についての摘記事項（７−３）にそれぞれ記載されているように周知の事項である。
　してみると、シリコンウエーハ表面付近の欠陥密度をできるだけ小さくすることは当業者の通常に志向するところであると認められる。
　そして、刊行物１記載の、シリコンウエーハを水素ガス中で熱処理するというプロセスは、シリコンウエーハの表面部分に無欠陥層を形成することを目的としたプロセスであり、刊行物１についての摘記事項（１−６）中の「無欠陥形成帯域の酸素濃度は、酸素析出閾値より低い値まで低下されている。」との記載からみて、このプロセスは、熱処理後のシリコンウエーハ表面層の「酸化誘起積層欠陥密度」を低くすることを目的として行われるものであることは明らかである。
　また、刊行物３には、刊行物１記載の発明と同様に、シリコンウエーハを純水素ガス中で加熱処理して欠陥密度を低減するという発明が記載されているところ、標準試料では欠陥密度が２００個／ｃｍ２であるのに対し、水素ガス中で、１２７５℃、３０分間熱処理を施すことによって欠陥密度が３０個／ｃｍ２となったことが記載されており、この場合、欠陥密度の比は３０／２００＝０．１５（＜１／５）である（刊行物３の摘記事項（３−５）参照）。
　更に、同じく刊行物３には、水素ガス中での熱処理により欠陥密度が熱処理をしない場合の約１／７となったことについても記載されている（同（３−６）参照）。
　そして、本件訂正明細書を参照しても、訂正発明における、平均酸化誘起積層欠陥密度を「熱処理前に比較して約１／５以下」とするという数値限定の点に技術的に格別の臨界的な意義があることを認めることができない。
　上記のことを勘案すると、訂正発明における平均酸化誘起積層欠陥密度についての、「熱処理前に比較して約１／５以下」という数値限定は、当業者がシリコンウエーハの表面層に酸化誘起積層欠陥の存在することが望ましくないという観点に立つならば、適宜容易に設定し得るものというべきである。
　従って、相違点Ｃは格別のものではない。
（４）相違点Ｄについて
　刊行物１には、熱処理後のウエーハについては、大抵の応用のためには約５〜２０ミクロンの厚さの無欠陥形成層を有する旨記載されており（刊行物１の摘記事項（１−９）参照）、これはすなわち、用途によっては、表面から５μｍ乃至それ以上の深さまで無欠陥層を形成する必要があることを意味している。
　また、刊行物７には、シリコンウエーハの表面から１８μｍの深さまで積層欠陥を消滅させたことが記載されており（刊行物７の摘記事項（７−４）参照）、刊行物８には表面から５〜１００μｍの深さの無欠陥領域を形成することが記載されている（刊行物８の摘記事項（８−２）参照）ことからみて、表面から５μｍ程度の深さまでの積層欠陥をなくすことは普通に行われること認める。
　上記の事項及び表面欠陥を低減させるのはそれが基板に形成される素子に悪影響を及ぼすことを避けるためであるから、そのような影響を及ぼす可能性がある領域に欠陥を存在させないようにすることは当業者が当然に志向するところであることをそれぞれ勘案すると、欠陥のない領域として表面から５μｍという範囲を設定することは格別のことではなく、また、素子に悪影響を及ぼす可能性のある領域の欠陥を可及的に小さくすることが望ましいという観点に立てば、表面から５μｍまでの範囲内のどの位置においても結晶欠陥の密度が低いことが望ましいことは当業者には明らかであるから、訂正発明におけるように、結晶欠陥の平均密度を「表面から深さ５μｍの平面までの内部においてほぼ同じ」とすることも格別のことではなく、それによる効果も予想し得る範囲内のものである。
（５）まとめ
  従って、上記相違点Ａ〜Ｄはいずれも格別のものではなく、訂正発明は、上記刊行物１〜８に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により、特許出願の際に独立して特許を受けることができないものである。
　
３．訂正の適否についての判断
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第３項で準用する特許法第１２６条第４項の規定に適合しないので、当該訂正は認められない。
　
III．特許異議申立について
　
１．本件発明
　上記したとおり、訂正は認められないので、請求項１に係る発明は、願書に添付した明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載された次のとおりのものである。
「水素ガス１００％の雰囲気下においてシリコンウエーハを１０００℃から１３５０℃の温度範囲に少なくとも３０分間滞留させて熱処理を施すとともに、無欠陥層処理を施し、平均酸化誘起積層欠陥密度を熱処理前に比較して約１／５以下にし、熱処理後に存在する酸化誘起積層欠陥発生原因となる結晶欠陥の平均密度が、表面から深さ５μｍの平面までの内部においてほぼ同じであることを特徴とするシリコンウエーハの製造方法。」（以下、「本件発明」という。）
　
２．取消理由の概要
　本件発明は、本件特許に係る出願の出願前に国内で頒布された下記の刊行物１〜４に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。
　　　　　　　　　　　記
刊行物１：特開昭６０−３１３０号公報
刊行物２：特開昭５７−１９９２２７号公報
刊行物３：Journal of Electronic Materials.Vol.3,No.2, (1974), pp579-599 
刊行物４：西沢潤一、財団法人半導体研究振興会編、半導体研究２０巻「超ＬＳＩ技術７−プロセスの基礎」工業調査会、（１９８３年８月２０日）第２２９〜２３１頁
　
３．刊行物１〜４の記載事項
  上記「II．２−３．（１）〜（４）」参照
　
４．本件発明と刊行物１記載の発明との対比
（１）刊行物１記載の発明
　上記「II．２−４（１）」参照
（２）本件発明と刊行物１記載の発明との一致点
　上記「II．２−４（２）」参照
（３）本件発明と刊行物１記載の発明との相違点
（３−１）相違点Ｂ
　本件発明が、「熱処理を施すとともに、無欠陥層処理を施し、」という構成を具えているのに対し、刊行物１記載の発明では「熱処理を施して無欠陥層を形成し」ている点。
（３−２）相違点Ｃ
　本件発明は、熱処理により「平均酸化誘起積層欠陥密度を熱処理前に比較して約１／５以下」としているのに対し、刊行物１にはこのような数値限定については記載がない点。
（３−３）相違点Ｄ
　本件発明は、「熱処理後に存在する酸化誘起積層欠陥発生原因となる結晶欠陥の平均密度が、表面から深さ５μｍの平面までの内部においてほぼ同じ」であるという構成を具えているのに対し、刊行物１にはこの構成については記載がない点。
　
５．相違点についての検討
（１）相違点Ｂについて
　相違点Ｂについては、上記「II．２−５（２）」で述べたとおりであり、相違点Ｂは格別のものではない。
（２）相違点Ｃについて
　シリコンウエーハの表面層に欠陥が存在することが望ましくないことは刊行物１についての摘記事項（１−５）、刊行物２についての摘記事項（２−１）、刊行物３についての摘記事項（３−６）にそれぞれ記載されているように周知の事項である。
　してみると、シリコンウエーハ表面付近の欠陥密度をできるだけ小さくすることは当業者の通常に志向するところであると認められる。
　そして、刊行物１記載の、シリコンウエーハを水素ガス中で熱処理するというプロセスは、シリコンウエーハの表面部分に無欠陥層を形成することを目的としたプロセスであり、刊行物１についての摘記事項（１−６）中の「無欠陥形成帯域の酸素濃度は、酸素析出閾値より低い値まで低下されている。」との記載からみて、このプロセスは、熱処理後のシリコンウエーハ表面層の「酸化誘起積層欠陥密度」を低くすることを目的として行われるものであることは明らかである。
　また、刊行物３には、刊行物１記載の発明と同様に、シリコンウエーハを純水素ガス中で加熱処理して欠陥密度を低減するという発明が記載されているところ、標準試料では欠陥密度が２００個／ｃｍ２であるのに対し、水素ガス中で、１２７５℃、３０分間熱処理を施すことによって欠陥密度が３０個／ｃｍ２となったことが記載されており、この場合、欠陥密度の比は３０／２００＝０．１５（＜１／５）である（刊行物３の摘記事項（３−５）参照）。
　更に、同じく刊行物３には、水素ガス中での熱処理により欠陥密度が熱処理をしない場合の約１／７となったことについても記載されている（同（３−６）参照）。
　そして、本件特許明細書を参照しても、本件発明における、平均酸化誘起積層欠陥密度を「熱処理前に比較して約１／５以下」とするという数値限定の点に技術的に格別の臨界的な意義があることを認めることができない。
　上記のことを勘案すると、本件発明における平均酸化誘起積層欠陥密度についての、「熱処理前に比較して約１／５以下」という数値限定は、当業者がシリコンウエーハの表面層に酸化誘起積層欠陥の存在することが望ましくないという観点に立つならば、適宜容易に設定し得るものというべきである。
　従って、相違点Ｃは格別のものではない。
（４）相違点Ｄについて
　刊行物１には、熱処理後のウエーハについては、大抵の応用のためには約５〜２０ミクロンの厚さの無欠陥形成層を有する旨記載されており（刊行物１の摘記事項（１−９）参照）、これはすなわち、用途によっては、表面から５μｍ乃至それ以上の深さまで無欠陥層を形成する必要があることを意味している。
　また、刊行物４には、シリコンウエーハを熱処理することによって表面付近の酸素を外拡散させて、表面付近の酸素を欠陥ができる臨界酸素濃度以下にすることにより、この臨界酸素濃度以下の領域がＤＺとなること及び１,０５０℃・４ｈｒの熱処理によって６ミクロンの深さまでＤＺを形成したことが記載されている。
　上記の事項及び表面欠陥を低減させるのはそれが基板に形成される素子に悪影響を及ぼすことを避けるためであるから、そのような影響を及ぼす可能性がある領域に欠陥を存在させないようにすることは当業者が当然に志向するところであることをそれぞれ勘案すると欠陥のない領域として表面から５μｍという範囲を設定することは格別のことではなく、また、素子に悪影響を及ぼす可能性のある領域の欠陥を可及的に小さくすることが望ましいという観点に立てば、表面から深さ５μｍまでの範囲内のどの位置においても結晶欠陥の密度が低いことが望ましいことは当業者には明らかであるから、本件発明におけるように、結晶欠陥の平均密度を「表面から深さ５μｍの平面までの内部においてほぼ同じ」とすることも格別のことではなく、それによる効果も予想し得る範囲内のものである。
（５）まとめ
  以上のとおりであるから、上記相違点Ｂ〜Ｄはいずれも格別のものではなく、本件発明は、上記刊行物１〜４に記載された発明に基づいて当業者が容易に想到し得たものである。
　
６．むすび
　上記のとおりであるから、本件発明は上記刊行物１〜４記載に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものである。
　したがって、本件発明についての特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものであるから、平成６年改正法附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記のとおり決定する。
（なお、本件特許に係る出願は昭和６０年１１月２２日の出願であるため、上記のような法律条文の適用となるが、これは平成８年１月１日以降の特許出願に係る特許について適用される「本件発明についての特許は、特許法第１１３条第２号に該当するので取り消す。」と同趣旨である。）
【異議決定日】
平成１２年４月４日（２０００．４．４）