【事件の表示】
　特許第２９９８８２８号「金属・セラミックス複合材料の製造方法」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９９８８２８号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第２９９８８２８号の発明は、平成６年７月２８日に特許出願され、平成１１年１１月５日にその発明について特許権の設定登録がなされ、その後、その特許について、津戸宏之より特許異議の申立てがなされ、特許請求の範囲の請求項１〜４に係る特許に対して取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１３年４月２７日に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否についての判断
ア．訂正の内容
訂正事項ａ
　特許請求の範囲に記載の
「【特許請求の範囲】
　【請求項１】　酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体とマグネシウムとを炉内にセットし、この炉内を希ガス雰囲気としてマグネシウムを昇華させ、このマグネシウム蒸気を多孔質成形体内に分散せしめ、更に炉内に窒素ガスを導入し、前記昇華したマグネシウムと反応させて窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成し、この窒化マグネシウムを多孔質成形体表面の酸化物と接触させて還元することで金属原子を露出せしめ、次いで、この多孔質成形体内に金属溶湯を浸透させるようにしたことを特徴とする金属・セラミックス複合材料の製造方法。
　【請求項２】　請求項１に記載の金属・セラミックス複合材料の製造方法において、前記マグネシウムの昇華は、希ガス雰囲気下且つ減圧下で行うことを特徴とする金属・セラミックス複合材料の製造方法。
　【請求項３】　請求項１または請求項２に記載の金属・セラミックス複合材料の製造方法において、前記多孔質成形体内に毛細管現象によって金属溶湯を浸透させるようにしたことを特徴とする金属・セラミックス複合材料の製造方法。
　【請求項４】　請求項１、請求項２又は請求項３に記載の金属・セラミックス複合材料の製造方法において、前記マグネシウムの昇華を行う炉内の酸素濃度は１％以下としたことを特徴とする金属・セラミックス複合材料の製造方法。」を
「【特許請求の範囲】
　【請求項１】　酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体とマグネシウムとを炉内にセットし、炉内の酸素濃度を１％以下とした稀ガス雰囲気下且つ減圧下でマグネシウムを昇華させ、このマグネシウム蒸気を多孔質成形体内に分散せしめ、更に炉内に窒素ガスを導入し、前記昇華したマグネシウムと反応させて窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成し、この窒化マグネシウムを多孔質成形体表面の酸化物と接触させて還元することで金属原子を露出せしめ、次いで、この多孔質成形体内に金属溶湯を浸透させるようにしたことを特徴とする金属・セラミックス複合材料の製造方法。
　【請求項２】　請求項１に記載の金属・セラミックス複合材料の製造方法において、前記多孔質成形体内に毛細管現象によって金属溶湯を浸透させるようにしたことを特徴とする金属・セラミックス複合材料の製造方法。」と訂正する。
訂正事項ｂ
　明細書段落０００４に記載の
「　【課題を解決するための手段】
　上記課題を解決すべく本発明は、Ａｌ２Ｏ３等の酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体とマグネシウムとを炉内にセットし、この炉内をＡｒ等の希ガス雰囲気としてマグネシウムを昇華させ、このてマグネシウム蒸気を多孔質成形体内に分散せしめ、更に炉内に窒素ガスを導入し、前記昇華したマグネシウムと反応させて窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成し、この窒化マグネシウムを多孔質成形体表面のＡｌ２Ｏ３等の酸化物と接触させて還元することで金属原子を露出せしめ、次いで、この多孔質成形体内に毛細管現象等によって金属溶湯を浸透させるようにした。」を
「　【課題を解決するための手段】
　上記課題を解決すべく本発明は、請求項１では、酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体とマグネシウムとを炉内にセットし、炉内の酸素濃度を１％以下とした稀ガス雰囲気下且つ減圧下でマグネシウムを昇華させ、このマグネシウム蒸気を多孔質成形体内に分散せしめ、更に炉内に窒素ガスを導入し、前記昇華したマグネシウムと反応させて窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成し、この窒化マグネシウムを多孔質成形体表面の酸化物と接触させて還元することで金属原子を露出せしめ、次いで、この多孔質成形体内に金属溶湯を浸透させるようにしたことを特徴とする。」と訂正する。
訂正事項ｃ
　明細書段落０００５に記載の
「　ここで、前記マグネシウムの昇華は、希ガス雰囲気下だけでなく減圧下で行うのが好ましく、また、前記マグネシウムの昇華を行う炉内の酸素濃度は１％以下とするのが好ましい。」を
「請求項２では、請求項１に記載の金属・セラミックス複合材料の製造方法において、多孔質成形体内に毛細管現象によって金属溶湯を浸透させるようにしたことを特徴とする。」と訂正する。
訂正事項ｄ
　明細書段落００２１に記載の
「【発明の効果】
　以上に説明したように本発明によれば、窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を強化材となる酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体表面の酸化物と接触させ、還元によって酸素を除去しＡｌ等の金属原子を露出せしめ、極めて活性な状態にしておき、次いで、この多孔質成形体内に金属溶湯を浸透させるようにしたので、金属と酸化物系セラミックスとの濡れ性が向上し、極めて密着度の高い金属・セラミックス複合材料が得られる。」を
「【発明の効果】
　以上に説明したように本発明によれば、酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体とマグネシウムとを炉内にセットし、炉内の酸素濃度を１％以下とした稀ガス雰囲気下且つ減圧下でマグネシウムを昇華させ、このマグネシウム蒸気を多孔質成形体内に分散せしめ、更に炉内に窒素ガスを導入し、前記昇華したマグネシウムと反応させて窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成し、この窒化マグネシウムを多孔質成形体表面の酸化物と接触させて還元することで金属原子を露出せしめ、次いで、この多孔質成形体内に金属溶湯を浸透させるようにしたので、金属と酸化物系セラミックスとの濡れ性が向上し、極めて密着度の高い金属・セラミックス複合材料が得られる。」と訂正する。
イ．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び特許請求の範囲の拡張・変更の存否
　訂正事項ａは、請求項１において、訂正前の請求項２及び４の記載に基づきマグネシウムを昇華させる条件を限定し、また、訂正前の請求項３を請求項２に繰り上げるものであるから、訂正事項ａは、特許請求の範囲の減縮に該当する。また、訂正事項ｂ〜ｄは、訂正された特許請求の範囲の請求項１及び２の記載と発明の詳細な説明の記載の整合を図るものであるから、訂正事項ｂ〜ｄは、明りょうでない記載の釈明に該当する。また、訂正事項ａ〜ｄは、特許明細書に記載された事項の範囲内において訂正するものであるから、新規事項の追加に該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでない。
ウ．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２、３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議の申立てについて
（１）申立て理由の概要
　特許異議申立人津戸宏之は、証拠として、甲第１号証を提出し、本件特許の請求項１〜４に記載の発明は、甲第１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものであるので、請求項１〜４に記載の発明に係る特許は取り消すべきである旨主張している。
（２）本件発明
　本件特許の請求項１，２に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１，２」という。）は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１，２に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
　「【請求項１】　酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体とマグネシウムとを炉内にセットし、炉内の酸素濃度を１％以下とした稀ガス雰囲気下且つ減圧下でマグネシウムを昇華させ、このマグネシウム蒸気を多孔質成形体内に分散せしめ、更に炉内に窒素ガスを導入し、前記昇華したマグネシウムと反応させて窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成し、この窒化マグネシウムを多孔質成形体表面の酸化物と接触させて還元することで金属原子を露出せしめ、次いで、この多孔質成形体内に金属溶湯を浸透させるようにしたことを特徴とする金属・セラミックス複合材料の製造方法。
　【請求項２】　請求項１に記載の金属・セラミックス複合材料の製造方法において、前記多孔質成形体内に毛細管現象によって金属溶湯を浸透させるようにしたことを特徴とする金属・セラミックス複合材料の製造方法。」
（３）引用刊行物記載の発明
　当審が通知した取消理由通知で引用した刊行物１（特開平２−２３６２４４号公報、甲第１号証に同じ）には、
「充填材及び/又はプレフォームからなる通気性素材を形成し、溶融マトリックス金属源を生成し、浸透増進剤及び浸透増進剤前駆体のうちの少なくとも一方を、前記マトリックス金属、前記通気性素材及び浸透雰囲気のうちの少なくとも一つに付与して、通気性素材へのマトリックス金属の自発的な浸透を生じさせ、前記通気性素材の少なくとも一部分に溶融マトリックス金属を自発的に浸透させ、そして該浸透された通気性素材中の溶融マトリックス金属を冷却して金属マトリックス複合体を形成する工程を含むことを特徴とする金属マトリックス複合体の形成方法。」（特許請求の範囲請求項２）、
「本発明は、金属マトリックス複合体を形成する新規な方法に関する。詳細には、前記方法の少なくともある時点で、浸透増進剤及び/又は浸透増進剤前駆体及び/又は浸透雰囲気が充填材又はプレフォームと連通することにより、圧力又は真空を印加しなくても、充填材又はプレフォームに溶融マトリックス金属が自発的に浸透する。」（第２頁左上欄第３〜９行）、
「「充填材」とは、マトリックス金属と実質的に反応せず及び/又はマトリックス金属への溶解度が限られている単一成分又は成分の混合物が含まれ、単相又は複相であってもよい。充填材は、粉末、フレーク、板状、小球体、ウィスカー、バブル等の多種多様の形態で使用でき、緻密でも多孔でも良い。又、「充填材」は、繊維、チョップトファイバー、粒体、ウィスカー、バブル、球体、繊維マット等の形態のアルミナ又はシリコンカーバイト等のセラミック充填材・・・でもよい。」（第８頁右下欄第１８行〜第９頁左上欄第１１行）、
「「浸透雰囲気・・・」とは、マトリックス金属及び/又はプレフォーム（又は充填材）及び/又は浸透増進剤前駆体及び/又は浸透増進剤と相互作用し、マトリックス金属の自発浸透を生じさせ/又は促進させる存在雰囲気を意味する。
・・・「浸透増進剤・・・」とは、マトリクス金属が充填材若しくはプレフォームに自発浸透するのを促進又は補助する物質を意味する。浸透増進剤は、例えば、浸透増進剤前駆体を浸透雰囲気と反応させて、（１）ガス状物及び/又は（２）浸透増進剤前駆体と浸透雰囲気との反応生成物・・・を生成することにより製造できる。・・・
「浸透増進剤前駆体・・・」とは、マトリックス金属、プレフォーム及び/又は浸透雰囲気と組み合わせて使用すると、マトリックス金属の充填材又はプレフォームへの自然浸透を誘発又は補助する物質を意味する。・・・浸透増進剤前駆体が浸透雰囲気及び/又はプレフォーム若しくは充填材及び/又はマトリックス金属と相互作用できる位置に、浸透増進剤前駆体が配置若しくは移動できることが必要である。例えば、あるマトッリクス金属/浸透増進剤前駆体/浸透雰囲気系では、浸透増進剤前駆体が、マトリックス金属の溶融温度、その近くの温度又は場合によってはそれよりもいくらか高い温度で揮発することが望ましい。このような揮発により・・・（２）浸透増進剤前駆体と浸透雰囲気との反応による、湿潤を増進する固体状、液状又はガス状浸透増進剤の生成：及び/又は（３）充填材又はプレフォームの少なくとも一部分内において湿潤を増進する固体状、液状又はガス状浸透増進剤を生成する充填材又はプレフォーム内の浸透増進剤前駆体の反応が生じる。・・・
「マトリックス金属」又は「マトリックス金属合金」とは、金属マトリックス複合体の形成に用いられる金属（例えば、浸透前）及び/又は充填材と混じり合って金属マトリックス複合体を形成している金属（例えば、浸透後）を意味する。」（第９頁右上欄第５行〜右下欄第１９行）、
「「プレフォーム・・・」又は「通気性プレフォーム・・・」とは、浸透するマトリックス金属の境界を実質的に形成する少なくとも一つの表面境界を用いて製造される充填材又は充填材の多孔性素材・・・を意味する。このような素材は、マトリックス金属を浸透させる前に、寸法忠実性を提供するに十分は形状保持性及び生強度を維持する。又、この素材は、自発浸透でマトリックス金属を受け入れるに十分な程度に多孔性でなければならない。」（第１０頁右上欄第１８行〜左下欄第６行）、
「浸透増進剤が充填材若しくはプレフォームの少なくとも一部分に形成することができるように、充填材若しくはプレフォームとマトリックス金属との接触前に若しくは実質的に連続して、浸透増進剤前駆体を、少なくとも部分的に、浸透雰囲気と反応させることができる（例えば、マグネシウムが浸透増進剤前駆体であり且つ窒素が浸透雰囲気である場合には、浸透増進剤は、プレフォーム若しくは充填材の一部分に位置させる窒化マグネシウムでよい）。」（第１１頁右下欄第１６行〜第１２頁左上欄第６行）、
「一般的に、アルミニウム/マグネシウム/窒素系において、自発的でかつ進行する浸透は、少なくとも約６７５℃、好ましくは少なくとも約７５０〜８００℃のプロセス温度で生じる。１２００℃を超える温度では、一般的に、本方法には利点がないと思われ、特に有効な温度範囲は、約６７５℃〜約１２００℃であることが判明した。しかしながら、原則として、自発浸透温度は、マトリックス金属の融点を超え且つマトリックス金属の蒸発温度未満である。更に、自発浸透温度は、充填材の融点よりも低くなければならない。」（第１４頁右上欄第１０行〜左下欄第１行）、
「例えば、アルミニウムがマトリックス金属の場合、適当な充填材としては、（ａ）酸化物、例えばアルミナ、マグネシア、ジルコニア・・・が挙げられる。」（第１４頁右下欄第１１〜１７行）と記載されている。
（４）対比・判断
　本件発明１と刊行物１に記載のものを対比すると、刊行物１に記載の「通気性素材」は本件発明１の「酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体」に相当し、刊行物１に記載の「浸透増進剤前駆体」は本件発明１の「マグネシウム」に相当し、刊行物１に記載の「浸透増進剤」は本件発明１の「窒化マグネシウム」に相当し、刊行物１に記載の「金属マトリックス複合体」は本件発明１の「金属・セラミックス複合材料」に相当し、また、刊行物１に記載の「溶融マトリックス金属」は本件発明１の「金属溶湯」に相当するから、両者は、酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体とマグネシウムとを炉内にセットし、炉内に窒素ガスを導入し、昇華したマグネシウムと反応させて窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成し、次いで、この多孔質成形体内に金属溶湯を浸透させるようにしたことを特徴とする金属・セラミックス複合材料の製造方法である点で一致し、次の点で相違する。
（１）本件発明１は、炉内に窒素ガスを導入する前に、炉内の酸素濃度を１％以下とした稀ガス雰囲気下且つ減圧下でマグネシウムを昇華させ、このマグネシウム蒸気を多孔質成形体内に分散せしめるのに対し、刊行物１に記載のものは、炉内に窒素ガスを導入してマグネシウムを昇華させる点
（２）本件発明１は、窒化マグネシウムを多孔質成形体表面の酸化物と接触させて還元することで金属原子を露出せしめるのに対し、刊行物１にはこの点が記載されていない点
　相違点を検討する。
　相違点（１）について、
本件発明１は、窒素ガスを導入する前に、炉内をＡｒガスで置換し、昇温し炉内を減圧することでマグネシウムを完全に昇華せしめ、この状態を所定時間継続しマグネシウムを多孔質体内に均一に分散せしめるというものであり（本件明細書段落００１０，００１１）、また、炉内の酸素濃度と複合率との関係において、炉内の酸素濃度はできるだけ低い方がよく酸素濃度１％以下であれば複合率は９０％以上となるというものである（本件明細書段落００１６）ところ、刊行物１に記載のものは、炉内に窒素ガスを導入してマグネシウムを昇華するというものであり、刊行物１には、炉内に窒素ガスを導入する前に、炉内の酸素濃度を１％以下とした希ガス雰囲気下且つ減圧下でマグネシウムを昇華させる点を示唆する記載がない。
　相違点（２）について、
刊行物１に記載のものは、高温において窒化マグネシウムを多孔質成形体表面の酸化物と接触させるものであるから、該酸化物が還元され金属原子が露出し、金属溶湯と多孔質成形体との濡れ性が向上し自発的浸透が生じるものと予想されるから、刊行物１に記載のものは、相違点（２）について、本件発明１と相違しないものと認められる。
　　そして、本件発明１は、請求項１に記載の事項により、「本発明によれば、酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体とマグネシウムとを炉内にセットし、炉内の酸素濃度を１％以下とした稀ガス雰囲気下且つ減圧下でマグネシウムを昇華させ、このマグネシウム蒸気を多孔質成形体内に分散せしめ、更に炉内に窒素ガスを導入し、前記昇華したマグネシウムと反応させて窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成し、この窒化マグネシウムを多孔質成形体表面の酸化物と接触させて還元することで金属原子を露出せしめ、次いで、この多孔質成形体内に金属溶湯を浸透させるようにしたので、金属と酸化物系セラミックスとの濡れ性が向上し、極めて密着度の高い金属・セラミックス複合材料が得られる。」（特許明細書段落００２１）という特許明細書に記載のとおりの顕著な作用効果を奏するものと認められる。
　以上のことから、刊行物１に記載のものに基づいて本件発明１を容易に構築できたものとすることができない。
　本件発明２は、本件発明１において、多孔質成形体内に毛細管現象によって金属溶湯を浸透させる点を限定したものであるから、本件発明１と同様の理由により、刊行物１に記載のものに基づいて本件発明２を容易に構築できたものとすることができない。
　したがって、本件発明１、２は、刊行物１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることができない。
（５）むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立人が提出した証拠及び理由によっては、本件発明１、２に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１、２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年５月２１日（２００１．５．２１）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
訂正事項ａ
　特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲に記載の
「【特許請求の範囲】
　【請求項１】　酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体とマグネシウムとを炉内にセットし、この炉内を希ガス雰囲気としてマグネシウムを昇華させ、このマグネシウム蒸気を多孔質成形体内に分散せしめ、更に炉内に窒素ガスを導入し、前記昇華したマグネシウムと反応させて窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成し、この窒化マグネシウムを多孔質成形体表面の酸化物と接触させて還元することで金属原子を露出せしめ、次いで、この多孔質成形体内に金属溶湯を浸透させるようにしたことを特徴とする金属・セラミックス複合材料の製造方法。
　【請求項２】　請求項１に記載の金属・セラミックス複合材料の製造方法において、前記マグネシウムの昇華は、希ガス雰囲気下且つ減圧下で行うことを特徴とする金属・セラミックス複合材料の製造方法。
　【請求項３】　請求項１または請求項２に記載の金属・セラミックス複合材料の製造方法において、前記多孔質成形体内に毛細管現象によって金属溶湯を浸透させるようにしたことを特徴とする金属・セラミックス複合材料の製造方法。
　【請求項４】　請求項１、請求項２又は請求項３に記載の金属・セラミックス複合材料の製造方法において、前記マグネシウムの昇華を行う炉内の酸素濃度は１％以下としたことを特徴とする金属・セラミックス複合材料の製造方法。」を
「【特許請求の範囲】
　【請求項１】　酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体とマグネシウムとを炉内にセットし、炉内の酸素濃度を１％以下とした稀ガス雰囲気下且つ減圧下でマグネシウムを昇華させ、このマグネシウム蒸気を多孔質成形体内に分散せしめ、更に炉内に窒素ガスを導入し、前記昇華したマグネシウムと反応させて窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成し、この窒化マグネシウムを多孔質成形体表面の酸化物と接触させて還元することで金属原子を露出せしめ、次いで、この多孔質成形体内に金属溶湯を浸透させるようにしたことを特徴とする金属・セラミックス複合材料の製造方法。
　【請求項２】　請求項１に記載の金属・セラミックス複合材料の製造方法において、前記多孔質成形体内に毛細管現象によって金属溶湯を浸透させるようにしたことを特徴とする金属・セラミックス複合材料の製造方法。」と訂正する。
訂正事項ｂ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、明細書段落０００４に記載の
「　【課題を解決するための手段】
　上記課題を解決すべく本発明は、Ａｌ２Ｏ３等の酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体とマグネシウムとを炉内にセットし、この炉内をＡｒ等の希ガス雰囲気としてマグネシウムを昇華させ、このてマグネシウム蒸気を多孔質成形体内に分散せしめ、更に炉内に窒素ガスを導入し、前記昇華したマグネシウムと反応させて窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成し、この窒化マグネシウムを多孔質成形体表面のＡｌ２Ｏ３等の酸化物と接触させて還元することで金属原子を露出せしめ、次いで、この多孔質成形体内に毛細管現象等によりて金属溶湯を浸透させるようにした。」を
「　【課題を解決するための手段】
　上記課題を解決すべく本発明は、請求項１では、酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体とマグネシウムとを炉内にセットし、炉内の酸素濃度を１％以下とした稀ガス雰囲気下且つ減圧下でマグネシウムを昇華させ、このマグネシウム蒸気を多孔質成形体内に分散せしめ、更に炉内に窒素ガスを導入し、前記昇華したマグネシウムと反応させて窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成し、この窒化マグネシウムを多孔質成形体表面の酸化物と接触させて還元することで金属原子を露出せしめ、次いで、この多孔質成形体内に金属溶湯を浸透させるようにしたことを特徴とする。」と訂正する。
訂正事項ｃ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、明細書段落０００５に記載の
「　ここで、前記マグネシウムの昇華は、希ガス雰囲気下だけでなく減圧下で行うのが好ましく、また、前記マグネシウムの昇華を行う炉内の酸素濃度は１％以下とするのが好ましい。」を
「請求項２では、請求項１に記載の金属・セラミックス複合材料の製造方法において、多孔質成形体内に毛細管現象によって金属溶湯を浸透させるようにしたことを特徴とする。」と訂正する。
訂正事項ｄ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、明細書段落００２１に記載の
「【発明の効果】　
　以上に説明したように本発明によれば、窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を強化材となる酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体表面の酸化物と接触させ、還元によって酸素を除去しＡｌ等の金属原子を露出せしめ、極めて活性な状態にしておき、次いで、この多孔質成形体内に金属溶湯を浸透させるようにしたので、金属と酸化物系セラミックスとの濡れ性が向上し、極めて密着度の高い金属・セラミックス複合材料が得られる。」を
「【発明の効果】
　以上に説明したように本発明によれば、酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体とマグネシウムとを炉内にセットし、炉内の酸素濃度を１％以下とした稀ガス雰囲気下且つ減圧下でマグネシウムを昇華させ、このマグネシウム蒸気を多孔質成形体内に分散せしめ、更に炉内に窒素ガスを導入し、前記昇華したマグネシウムと反応させて窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成し、この窒化マグネシウムを多孔質成形体表面の酸化物と接触させて還元することで金属原子を露出せしめ、次いで、この多孔質成形体内に金属溶湯を浸透させるようにしたので、金属と酸化物系セラミックスとの濡れ性が向上し、極めて密着度の高い金属・セラミックス複合材料が得られる。」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
金属・セラミックス複合材料の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体とマグネシウムとを炉内にセットし
、炉内の酸素濃度を１％以下とした稀ガス雰囲気下且つ減圧下で
　【
請求項２
に記
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は金属とセラミックスとを一体化した複合材料の製造方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　異種材料を一体化することで、夫々の材料の長所を備えた複合材料とすることが可能となる。斯かる複合材料として最近では金属・セラミックス複合材料が注目されており、この金属・セラミックス複合材料の製造方法は、母材となる金属のセラミックス（強化材）に対する濡れ性が悪いため、従来にあっては型内に強化材をセットした後、溶湯を加圧して強制的に複合化せしめる加圧鋳造を行っている。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　上述した従来方法にあっては、金型や加圧装置が必要となり、全体として大掛りになる。また加圧を行うことで強化材の体積率（Ｖｆ）が変化し、更に大きな寸法の複合材を作製することが困難である。
　【０００４】
　【課題を解決するための手段】
　上記課題を解決すべく本発明は、
請求項１では、酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体とマグネシウムとを炉内にセットし、炉内の酸素濃度を１％以下とした稀ガス雰囲気下且つ減圧下でマ
　【０００５】
　
請求項２では、請求項１に記載の金属・セラミックス複合材料の製造方法において、多孔質成形体内に毛細管現象によって金属溶湯を浸透させるようにしたことを特徴とする。
　【０００６】
　【作用】
　多孔質成形体表面を覆っているＡｌ２Ｏ３等の酸化被膜にＭｇ３Ｎ２が接触すると、酸化被膜を構成する酸素がＭｇと結合し、金属原子が成形体表面表面に露出する。このように純金属が露出することで、表面は活性化し濡れ角が略０°の拡張濡れの状態になり、瞬時に溶湯が多孔質成形体内に浸透する。
　【０００７】
　【実施例】
　以下に本発明の実施例を添付図面に基づいて説明する。ここで、図１は本発明方法を工程順に説明したものであり、このうち（ａ）は複合化開始前の炉内の状態を示す図、（ｂ）はＭｇを昇華させた炉内の状態を示す図、（ｃ）はＮ２ガスを導入した炉内の状態を示す図、（ｄ）は多孔質成形体が溶湯内に沈んだ状態を示す図であり、また図２は原子配列を示し、このうち（ａ）はＭｇが昇華した状態のＡｌ粉末粒子の原子配列の模式図、（ｂ）は昇華したＭｇとＮとが結合した状態を示す模式図、（ｃ）はＭｇとＯとが結合しＡｌが露出した状態を示す模式図である。
　【０００８】
　図中１は炉であり、この炉１の外側にはヒータ２が配置され、炉１内には黒鉛製坩堝３，４が設けられ、更に炉１にはガス導入管５及びガス排出管６がバルブ５ａ，６ａを介して接続されている。
　【０００９】
　以上の装置を用いて複合材を製造するには、先ず図１（ａ）に示すように坩堝３内に純Ａｌのブロック７及びこの上に多孔質成形体８をセットし、また坩堝４内に所定量のマグネシウム９をセットする。ここで、多孔質成形体８としてはＡｌ２Ｏ３繊維或いはＡｌ２Ｏ３粒子からなる例えば体積率（Ｖｆ）が２０％程度のものとする。
　【００１０】
　而る後、図１（ｂ）に示すように炉１内をＡｒガスで置換し、９００℃まで昇温し炉内を０．５ａｔｍまで減圧することでマグネシウム９を完全に昇華せしめる。この時の原子の状態を図２（ａ）で示している。尚、９００℃まで昇温することで、純Ａｌのブロック７は溶湯７ａになるが、多孔質成形体８内にはガスが入っているので多孔質成形体８は溶湯７ａ上に浮いている。
　【００１１】
　この状態を約３０秒間継続しマグネシウム蒸気を多孔質成形体８内に均一に分散せしめ、次いで、図１（ｃ）に示すように炉１内に窒素ガスを内圧が１ａｔｍになるまで導入し、前記昇華したマグネシウムと反応させて窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成せしめる。この時の原子の状態を図２（ｂ）で示している。
　【００１２】
　そして、９００℃〜９５０℃で約１０分間保持することで、生成された窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を多孔質成形体８を構成する繊維或いは粒子表面に形成されたＡｌ２Ｏ３と接触させて還元することで金属原子（Ａｌ）を露出せしめる。
　【００１３】
　以下に炉内での反応式を示す。これらの式のΔＧ（ギブスの標準生成エネルギー）からも分るように、Ｍｇ３Ｎ２の存在下でＡｌ２Ｏ３からＯ原子が離脱する。
▲１▼３Ｍｇ（ｇａｓ）＋Ｎ２＝Ｍｇ３Ｎ２
　ΔＧ＝−２０２ＫＪ（９５０℃）
▲２▼２Ｍｇ３Ｎ２＋２Ａｌ２Ｏ３＝２ＡｌＮ＋６ＭｇＯ＋２Ａｌ＋Ｎ２
　ΔＧ＝−１９１ＫＪ（９５０℃）
▲３▼Ｍｇ３Ｎ２＋２Ａｌ２Ｏ３＋３Ｍｇ＝２ＡｌＮ＋６ＭｇＯ＋２Ａｌ
　ΔＧ＝−３９６ＫＪ（９５０℃）
　【００１４】
　以上のようにしてＡｌ２Ｏ３からＯ原子が離脱し、残ったＡｌは極めて活性であるので、Ａｌ溶湯７ａとの濡れ性は濡れ角が略０°の拡張濡れの状態になり、短時間のうちにＡｌ溶湯７ａは多孔質成形体８内に浸透し、図１（ｃ）に示すように多孔質成形体８はＡｌ溶湯７ａ内に沈む。
　【００１５】
　この後、２００℃まで急冷して製品を取り出したところ、内部まで純Ａｌで満たされた極めて緻密な金属・セラミックス複合材料が得られた。
　【００１６】
　以下の（表１）及び図３は炉内の酸素濃度と複合率との関係を示すものであり、これら（表１）及び図３から明らかなように、炉内の酸素濃度はできるだけ低い方がよい。但し、酸素濃度１％以下であれば複合率は９０％以上となるので、十分な値が得られる。
　【００１７】
　【表１】
□０１
　【００１８】
　また以下の（表２）は純Ａｌ中にＭｇ及び他の元素を添加し、Ａｌ合金として利用した場合の複合化の程度を示したものであり、この（表２）からは、Ｍｇの多孔質成形体に対する添加量は１〜１４ｗｔ％が適当であり、好ましくは４〜１４ｗｔ％とし、またＣａ、Ｓｉ、或いはＣｕでは複合化は生じることがない。
　【００１９】
　【表２】
□０２
　【００２０】
　尚、実施例にあっては、溶融前の純Ａｌの上に多孔質成形体をセットし、自動的に多孔質成形体内に純Ａｌの溶湯が浸透するようにしたが、別の箇所に於て純Ａｌの溶湯を調製し、還元によって表面が活性化した多孔質成形体に純Ａｌの溶湯を注ぐようにしてもよい。
　【００２１】
　【発明の効果】
　以上に説明したように本発明によれば、
酸
マグネシウムとを炉内にセットし、炉内の酸素濃度を１％以下とした稀ガス雰囲気下且つ減圧下でマグネシウムを昇華させ、このマグネシウム蒸気を多孔質成形体内に分散せしめ、更に炉内に窒素ガスを導入し、前記昇華したマグネシウムと反応させて窒化マグネシウム（Ｍｇ３Ｎ２）を生成し、この窒化マグネシウムを
て
することで
、
　【００２２】
　また、本発明方法によれば、従来のように溶湯を加圧して強化材中に浸透させる必要がないので、装置も大掛りにならず、低コストで金属・セラミックス複合材料を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　（ａ）は複合化開始前の炉内の状態を示す図、（ｂ）はＭｇを昇華させた炉内の状態を示す図、（ｃ）はＮ２ガスを導入した炉内の状態を示す図、（ｄ）は多孔質成形体が溶湯内に沈んだ状態を示す図
　【図２】
　（ａ）はＭｇが昇華した状態のＡｌ粉末粒子の原子配列の模式図、（ｂ）は昇華したＭｇとＮとが結合した状態を示す模式図、（ｃ）はＭｇとＯとが結合しＡｌが露出した状態を示す模式図
　【図３】
　酸素濃度と複合率との関係を示すグラフ
　【符号の説明】
　１…炉、３，４…坩堝、７…純Ａｌ、７ａ…純Ａｌの溶湯、８…多孔質成形体、９…マグネシウム。