【事件の表示】
　特許第２７７００９１号「シリコンウェハの処理方法」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第２７７００９１号の請求項１に係る特許を取り消す。
　同請求項２ないし４に係る特許を維持する。
【理　由】
［１］手続の経緯
　本件特許第２７７００９１号の請求項１乃至４に係る発明についての特許は、平成３年１１月２２日に特許出願がなされ、平成１０年４月１７日にその特許権の設定登録がなされ、その後、東芝セラミック株式会社及び住友金属工業株式会社より特許異議の申立てがなされ、平成１１年１１月１２日付けで取消理由通知がなされ、更に再度平成１２年５月２日付けで取消理由通知がなされたものである。
［２］本件発明
　本件特許第２７７００９１号の請求項１乃至４に係る発明は、特許明細書及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１乃至４に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】
酸素濃度１×1017〜２×1018atoms/cc、炭素濃度１×1016atoms/cc以下の未熱処理の半導体シリコンウエハを酸化雰囲気中で1000℃〜1300℃の温度で0.5〜5時間熱処理することを特徴とするシリコンウエハの処理方法。（以下、「本件第１発明」という。）
　　【請求項２】
酸素濃度１×1017〜２×1018atoms/cc、炭素濃度１×1016atoms/cc以下の未熱処理の半導体シリコンウエハを不活性雰囲気中で1000℃〜1300℃の温度で0.5〜5時間熱処理することを特徴とするシリコンウエハの処理方法。（以下、「本件第２発明」という。）
　　【請求項３】
酸素濃度１×1017〜２×1018atoms/cc、炭素濃度１×1016atoms/cc以下の未熱処理の半導体シリコンウエハを酸化雰囲気中で1000℃〜1300℃の温度で0.5〜5時間熱処理した後、主表面を研磨することを特徴とするシリコンウエハの処理方法。（以下、「本件第３発明」という。）
　　【請求項４】
酸素濃度１×1017〜２×1018atoms/cc、炭素濃度１×1016atoms/cc以下の未熱処理の半導体シリコンウエハを不活性雰囲気中で1000℃〜1300℃の温度で0.5〜5時間熱処理した後、主表面を研磨することを特徴とするシリコンウエハの処理方法。」（以下、「本件第４発明」という。）
［３］申立ての理由の概要
　申立人東芝セラミック株式会社は、証拠として甲第１号証（特公平３−１９６８７号公報）、甲第２号証（特開昭６１−１５４１３４号公報）、甲第３号証（特開平３−２３３９３６号公報）及び参考資料１（特開昭６３−３１１１５５号公報）、参考資料２（特開平１−２４２４９３号公報）、参考資料３（特開平２−２２０４４３号公報）を提出し、本件第１発明は、甲第１号証、甲第２号証或いは甲第３号証又は甲第１乃至第３号証に記載された発明に基いて、本件第２発明は、甲第１号証又は甲第１及び第２号証、甲第１及び第３号証或いは甲第１乃至第３号証に記載された発明に基いて、本件第３発明は、甲第１号証或いは甲第２号証又は甲第１及び第２号証、甲第１及び第３号証、甲第２及び第３号証或いは甲第１乃至第３号証に記載された発明に基いて、本件第４発明は、甲第１号証又は甲第１及び第２号証、甲第１及び第３号証或いは甲第１乃至第３号証に記載された発明に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであって、本件第１乃至第４発明に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであり、また本件特許明細書は、本件特許発明が、当業者が容易に実施できる程度に記載されておらず、更に特許請求の範囲に、発明の構成に欠くことが出来ない事項が記載されていないから、特許法３６条第４、５項の要件を満たしてないものであり、本件特許を取り消すべき旨、主張している。
　次に申立人住友金属工業株式会社は、証拠として甲第１号証（応用物理第６０巻第８号、１９９１年８月１０日発行　７６６〜７７３頁）、甲第２号証（特開昭５１−１３４０７１号公報）、甲第３号証（特開昭６０−３１３０号公報）及び甲第４号証（特開昭６２−１２３０９８号公報）を提出し、本件第１乃至第４発明は、甲第１乃至第４号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであって、本件発明に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであるから、本件特許を取り消すべき旨、主張している。
［４］取消理由（平成１２年５月２日付け）
　平成１２年５月２日付け取消理由通知の概要は、次のとおりである。
　下記刊行物には、次の点が記載されている。
「このように完全性の高い結晶中に酸素不純物は〜１×1018atoms/cm3（20ppm）の高い濃度でふくまれている（本論文では，Ｃｚ−Ｓｉのみを対象にしている）。」（766頁本文左欄7〜9行）
「図６に熱酸化処理時間を5〜120分の間で変化させた場合のＯＳＦのＴＥＭ像を示す。酸化条件は，1100℃，wetＯ２中である．・・・中略・・・図７は，図６においてＯＳＦの中心に見られた酸素析出物の直径を酸化時間に対しプロットしたものである．・・・，熱処理前のウエハー（as-grownウエハー）中に，・・・示している．」（769頁左欄9〜25行）
「本論文において対象とした結晶の炭素濃度は２×1015atoms/cm3以下と低いこと，炭素濃度・・・妥当ではない。」（772頁右欄７〜９行）
　よって、請求項１に記載の発明は、下記刊行物１に記載されたシリコンウエハーの処理方法と同一である。
　したがって、本件発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してなされたものである。
                           記
刊行物：応用物理第６０巻第８号、１９９１年８月１０日発行　　766〜773頁  　　　　　　　（異議申立人住友金属工業株式会社の甲第１号証参照）
［５］申立人東芝セラミック株式会社の特許法３６条第４、５項の規定違反の主張について
（主張事項）
  東芝セラミック株式会社は、本件特許にかかる明細書等の記載において、引き上げ速度と本件特許発明との関係が記載されておらず、どの程度の速さで引き上げた単結晶から得たウエハに対して、本件特許発明を適用でき、また効果を得ることができるのか、不明確であり、本件特許明細書は、本件特許発明が、当業者が容易に実施できる程度に記載されておらず、更に特許請求の範囲に、発明の構成に欠くことが出来ない事項が記載されていない。
（判断）
　本件特許明細書には、半導体シリコンウエハがどの程度の引き上げ速度で育成した単結晶より得られたものか明記はないが、本件特許発明は、該半導体シリコンウエハにおいてＳＰＤの存在を前提として、各請求項に記載の処理方法により、上記ＳＰＤを減少させようとするものであり、本件特許発明の実施に当たっては、引き上げ速度との関係を特定することは必須の要件であるとは認められないから、異議申立人が主張するような不備はない。
［６］本件第１発明について
　本件第１発明については、平成１２年５月２日付けで取消理由を通知し、期間を指定して意見書を提出する機会を与えたが、請求人からは何らの応答もない。
　そして、上記取消理由は妥当なものと認められるので、本件第１発明に係る特許は、この取消理由によって取り消すべきものである。
［７］本件第２乃至第４発明について
（甲号証）
　申立人東芝セラミック株式会社が証拠として引用した甲第１号証（以下、刊行物１という）には、「１．半導体デバイスに使用する鏡面ウエーハを製造する方法において、ＣＺ単結晶を加工して鏡面化したウエーハに、1100℃〜1280℃で１時間以上熱処理を施し、該鏡面ウエーハの表面層を0.5μ〜20μ除去することを特徴とする、半導体デバイス用シリコン基板の製造方法。」（特許請求の範囲）が記載されており、該記載におけるＣＺ単結晶を加工して鏡面化したウエーハに含有される酸素について、「通常のＣＺ法によるシリコン単結晶は石英ルツボを使用する為酸素を10〜20×10１７atoms／cc〔ASTM表示〕程度含有している。」（１欄１７〜１９行）と記載され、また、熱処理の雰囲気について、「上記各実施例の熱処理雰囲気はArガスを用いたが、窒素又は窒素に酸素を１％加えた場合でも同様の結果が得られた。」（４欄２５〜２７行）と記載されている。
　同じく引用した甲第２号証（以下、刊行物２という）には、ウエハ製造過程での結晶欠陥を低減する熱処理方法に関し、「１．半導体金属インゴットをスライスし、該半導体金属スライス面にラッピングを施し、化学エッチングを施し、更に鏡面仕上げを行う工程を含む半導体装置の製造方法において、前記化学エッチング工程と鏡面仕上げ工程の間で７５０℃以上で１２５０℃以下の温度で熱処理を施すことを特徴とする半導体装置の製造方法。」（特許請求の範囲）と記載され、その実施例として、「先ず複数枚のウエハーを200cm／分の速度で通常のドナーキラー処理炉に挿入し、650℃の温度、20％酸素、残部窒素の雰囲気中で１時間ドナーキラー処理を行い、次に乾燥窒素（dryN２）雰囲気で10℃／分の速度で35分間で1000℃の温度に上昇させ雰囲気をwet酸素として1000℃の温度で１時間本発明の特徴たる熱処理を行なう。」（２頁右上欄６〜１３行）が記載され、該実施例におけるドナーキラー処理について、「なお本実施例では本発明に係る熱処理を従来のドナーキラー処理の後に施しているが、・・・従来のドナーキラー処理を施さず本発明に係る高温の熱処理のみでも良好な効果を得る。」（２頁左下欄３〜７行）と記載されている。
　同じく引用した甲第３号証（以下、刊行物３という）には、シリコンウエーハ中の微小欠陥核を除去することができるシリコンウエーハの製造方法に関し、「引き上げ法により形成したシリコンウエーハを、800℃〜1250℃の間の温度に10時間以下加熱したことを特徴とするシリコンウエーハの製造方法。」（特許請求の範囲）と記載され、該加熱下の雰囲気について、「酸素ガスまたは窒素ガスの雰囲気中」（２頁右上欄５行）と記載され、また、該加熱時間の具体的態様ついて、「0.5〜２時間の加熱」（２頁右上欄８行）と記載されている。
　同申立人東芝セラミック株式会社が提出した参考資料１には、「通常の方法によって育成されたシリコン結晶中に混入しているカーボンは、10１5atoms／cm３オーダーの濃度であると推定されている。」旨記載され、参考資料２には、「従来のＣＺ法においては、酸素濃度1.0〜2.0×10１8atoms／cm３の範囲でシリコン単結晶の製造が行なわれている。」旨記載され、参考資料３には、ドナーキラー熱処理について記載されている。
  次に申立人住友金属工業株式会社が証拠として引用した甲第１号証（以下、刊行物４という）は、「Ｓｉ結晶の熱処理過程と欠陥の形成」に関し、（１）酸素析出物の形成、（２）リング状に分布するＯＳＦの形成過程、（３）酸化膜耐圧特性に関連する欠陥の形成、について記載されている。
また次の点が記載されている。
「このように完全性の高い結晶中に酸素不純物は〜１×1018atoms/cm3（20ppm）の高い濃度でふくまれている（本論文では，Ｃｚ−Ｓｉのみを対象にしている）。」（766頁本文左欄7〜9行）
「図６に熱酸化処理時間を5〜120分の間で変化させた場合のＯＳＦのＴＥＭ像を示す。酸化条件は，1100℃，wetＯ２中である．・・・中略・・・図７は，図６においてＯＳＦの中心に見られた酸素析出物の直径を酸化時間に対しプロットしたものである．・・・，熱処理前のウエハー（as-grownウエハー）中に，・・・示している．」（769頁左欄9〜25行）
「本論文において対象とした結晶の炭素濃度は２×1015atoms/cm3以下と低いこと，炭素濃度・・・妥当ではない。」（772頁右欄７〜９行）
  同じく引用した甲第２号証（以下、刊行物５という）は、シリコンの結晶欠陥除去方法に関し、特許請求の範囲には「シリコン単結晶からシリコンウエーハを製造する工程において、前記結晶を不活性ガスおよび/または還元性ガス雰囲気中で350℃〜1350℃に熱処理せしめることを特徴とするシリコンの結晶欠陥除去方法。」と記載されている。
　同じく引用した甲第３号証（以下、刊行物６という）には、シリコンウエーハの表面層を無欠陥とする方法に関し、「第５図は、ウエーハ中の深さの関数として酸素濃度を示す。初期酸素濃度が約1.65×10１８cm−３のシリコンウエーハを1150℃にて１時間酸素含有雰囲気中（カーブ70）で・・・無欠陥層形成を行った。」（４頁右上欄１〜６行及び第５図参照）と記載されている。
　同じく引用した甲第４号証（以下、刊行物７という）には、シリコンウエーハの酸化誘起積層欠陥の低減に関し、「同一のＣＺ−シリコン単結晶インゴットの同一領域から切り出したnタイプ、20Ωcm程度で面方位（１００）のミラーウエーハを、表１に示すように、N２100％ガス・・・の雰囲気下において熱処理温度、熱処理時間をかえて熱処理をした。さらに、・・・ライトエッチング（Wright etching）を行った。・・・ライトエッチングを行ったサンプルについて、顕微鏡を使って酸化誘起積層欠陥密度を測定した。その結果を第１図と第２図に示す。第１図は、熱処理時間を30分として熱処理温度を800℃から1350℃まで変えたときの酸化誘起積層欠陥の発生状況を示す。第２図は、熱処理温度を1100℃として熱処理時間を０時間から100時間まで変えたときの酸化誘起積層欠陥の発生状況を示す。この結果から、N２アニール・・・を行った場合の方が、行わない場合よりも、酸化誘起積層欠陥の発生頻度は低」い（２頁右下欄１行〜３頁左上欄５行）と記載され、該N２アニールを行う際の具体的な熱処理温度及び熱処理時間について、表１には、「1100℃、30分、１時間」、及び、「1200℃、30分」と記載されている（第１図及び第２図も参照）。
（対比・判断）
　本件第２乃至第４発明と刊行物１乃至３、５乃至７に記載の発明と対比すると、刊行物１乃至３、５乃至７には本件第２乃至第４発明の必須の構成要件である、酸素濃度１×1017〜２×1018atoms/ccに加えて「炭素濃度１×1016atoms/cc以下」の未熱処理の半導体シリコンウエハに1000℃〜1300℃の温度で熱処理する点について記載も示唆もされていない。
　また刊行物４には、「このように完全性の高い結晶中に酸素不純物は〜１×1018atoms/cm3（20ppm）の高い濃度でふくまれている（本論文では，Ｃｚ−Ｓｉのみを対象にしている）。」及び「本論文において対象とした結晶の炭素濃度は２×1015atoms/cm3以下と低いこと，炭素濃度・・・妥当ではない。」とあり、「酸素濃度１×1017〜２×1018atoms/cc、炭素濃度１×1016atoms/cc以下の未熱処理の半導体シリコンウエハ」に相当するものが記載されているが、本件第２及び第４発明における「不活性雰囲気中で1000℃〜1300℃の温度で熱処理すること」、本件第３発明における「酸化雰囲気中で1000℃〜1300℃の温度で熱処理した後、主表面を研磨すること」について記載も示唆もされていない。更に、刊行物４におけるシリコンウエハの処理は、「Ｓｉ結晶の熱処理過程と欠陥の形成」についての検証を目的とするものであるから、刊行物１における不活性雰囲気中で熱処理するシリコンウエハの処理と組み合わせる合理的理由が見いだせない。
　そして、本件第２乃至第４発明は、本件特許明細書に記載する次のような効果を奏するものである。
「酸素濃度１×1017〜２×1018atoms/cc、炭素濃度１×1016atoms/cc以下の半導体シリコンウエハの場合、酸化性または不活性雰囲気中で1000℃以上の熱処理を施す本発明の熱処理方法を用いることにより、酸化膜耐圧を大幅に向上させることができる。またさらに、この熱処理後ウエハの主表面を鏡面研磨することでさらに歩留りを向上させることができる。」
　したがって、本件第２乃至第４発明は、刊行物１乃至７に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　なお異議申立人東芝セラミック株式会社の提出した参考資料１乃至３を参酌しても上記結論は変わらない。
［８］むすび
  以上のとおりであるから、本件第１発明は、特許法第２９条第１項第３号の規定に該当し、特許を受けることができない。
　次に本件第２乃至第４発明については、特許異議の申立ての理由によっては本件第２乃至第４発明についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件第２乃至第４発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年９月２６日（２０００．９．２６）