【事件の表示】
　特許第２７４７８８０号「脱水ケーキの脱臭方法」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２７４７８８０号の請求項１に係る特許を維持する。
【理由】
１、手続の経緯
　特許第２７４７８８０号の請求項１〜５に係る発明は、平成５年１２月２７日に特許出願され、平成１０年２月２０日にその特許の設定登録がなされたものである。
　これに対して、特許異議申立人近見勇生、ダイヤフロック株式会社よりそれぞれ特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１１年４月２０日付けで訂正請求がなされ、その後訂正拒絶理由通知がなされ、その指定期間内の平成１１年５月２５日付けで訂正請求書の補正がなされたものである。
２、訂正の適否
２−１、訂正の内容
　平成１１年５月２５日付けで補正された訂正請求書における訂正の内容は、本件特許発明の明細書を訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正しようとするものである。すなわち、特許請求の範囲の減縮を目的として、
（１）、請求項１ないし４を削除し、これに伴い、請求項番号を繰り上げ、請求項５を請求項１に訂正し、
　さらに、明りょうでない記載の釈明を目的として、
（２）、請求項５（訂正後の請求項１）中の「（ハ）」を削除し、
（３）発明の名称の「脱水ケーキの消臭剤」を「脱水ケーキの脱臭方法」と訂正し、
（４）明細書中の「脱臭剤及び」（本件特許公報第１頁第２欄第１０行）を削除し、
（５）明細書中の「オマジン及び／又はオマジンの金属誘導体を有効成分として含有する脱水ケーキの脱臭剤及び脱臭方法」（本件特許公報第２頁第３欄第２１〜２３行）を「オマジンの水可溶性金属誘導体を有効成分として使用する脱水ケーキの脱臭方法」と訂正し、
（６）明細書中の「本発明においては」（本件特許公報第２頁第４欄第１５行）を「一般的に」と訂正し、
（７）明細書中の「実施例」（本件特許公報第３頁第６欄第５行）を「参考例」と訂正し、
（８）明細書中の「実施例１」（本件特許公報第３頁第６欄第７行）を、「参考例」と訂正するものである。
２−２、訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張変更の存否
　上記訂正事項（１）は、請求項を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当し、実質上特許請求の範囲を拡張し、変更するものではなく、新規事項の追加にも該当しない。
　また、上記訂正事項（２〜８）は、上記請求項の削除に伴って、減縮された特許請求の範囲の記載と、発明の詳細な説明の記載を整合させるために明りょうでない記載の釈明を行うことを目的とする訂正に該当する。
２−３、独立特許要件
２−３−１、本件発明
　本件の請求項１〜４が削除され、残りの請求項５が繰り上がっているから、訂正後の請求項１に係る発明は、訂正明細書及び図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１に記載された次の事項により特定されるとおりのものである。
　「１、処理終了後の各種廃水にオマジンの水可溶性金属誘導体を含有せしめた後、これを不溶化せしめ、次いで脱水処理すること、を特徴とする脱水ケーキの脱臭方法。」（以下、本件発明という。）
　２−３−２、引用刊行物の記載内容
　当審が先に通知した取消理由通知で請求項５に係る発明（訂正後の本件発明）に対して引用された、刊行物１（特開平５−２３６９８号公報）には、汚泥用消臭剤及び消臭方法について記載されており、特に第２頁第１欄の【化５】の欄、請求項２、第３頁第３欄第２〜１１行、第３頁第４欄第３０〜３２行、第４頁第５欄第７〜１１行、第４頁第６欄第３３〜３６行の記載から、刊行物１には、「有機性汚水の汚泥処理により発生する汚泥に、２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキサイド、（２−ピリジルチオ−１−オキシド）ナトリウム、ビス（２−ピリジルチオ−１−オキシド）亜鉛等からなるピリジンの誘導体を添加する汚泥の消臭方法。」が記載されていると云える。
　また、刊行物１の第２頁第２欄第３１〜４５行には、従来技術として、「下水、し尿および有機性産業廃水（以下、有機性汚水等と称す）は、通常、物理的および生物的処理される。この際、最初沈降汚泥、余剰汚泥、消化槽引き抜き汚泥、凝集汚泥など各種の汚泥が大量に発生する。その汚泥は遠心分離機、フィルタープレス、ベルトプレスなどの脱水機で脱水され、脱水ケーキとして埋立あるいは焼却処分される。汚泥は脱水ケーキを・・・、この悪臭は極めて大きな問題である。その対策として、・・・マスキングしたりしていた。」と記載されている。
　上述と同じぐ刊行物３（吉村他訳［香粧品医薬品　防腐・殺菌剤の科学」フレグランスジャーナル社　第９３〜９５頁（平成２年４月１０日）には、「ピリチオンの亜鉛および他の重金属との複合体は、適当な金属塩を使って沈澱を生成することによってピリチオンナトリウムから調製されること」が記載されている。
　上述と同じく刊行物４（特開平１−２２４０９８号公報）には、脱水汚泥ケーキの消臭方法が記載されており、特に請求項１、第３頁左下欄第３、４行の記載、第１、２図から、刊行物４には「粉末のまま、または縣濁液の形で汚泥に消臭剤であるビス（２−ピリジルチオ−１−オキシド）亜鉛を添加して、脱水処理し、脱水後に消臭剤はケーキ側に移行して脱水ケーキの消臭を行う方法。」が記載されていると云える。
　また、刊行物４の第２頁右上欄第２〜７行の発明が解決しようとする問題点の欄には、「従来、凝集剤と消臭剤を配合した水処理剤が知られているが、消臭剤は水性のものが使用されているため、これを汚泥脱水に使用すると、前述の脱水前の汚泥に消臭剤を加える方法と同様に、大量の消臭剤を必要とする。」と記載されており、第３頁右上欄第１５行〜左下欄第１６行の問題点を解決するための手段には、「本発明は・・・粉末状の殺菌剤を消臭剤として用い・・・脱水ケーキ消臭方法に関する。殺菌剤の添加方法としては、（ｉ）殺菌剤が水に不溶性または難溶性の場合は、水懸濁液または粉末のまま汚泥に添加できるが、・・・（ｉｉ）殺菌剤が比較的に水に溶けやすい場合は、脱水機に入る直前に粉末のまま汚泥に添加するのが好ましい。」と記載されている。
　さらに、第３頁右下欄第１４行〜第４頁左上欄第６行の作用効果の欄には、「本発明では消臭剤を予め水に溶解させずに、粉末のまま、または懸濁液の形で汚泥に添加して脱水するので、脱水後に消臭剤は炉液側ではなくてケーキ側に移行し、・・・。この方法を用いると、脱離液中に消臭剤がほとんど移行しないので・・・。また消臭剤の有効成分のほとんどが脱水ケーキの悪臭を抑制するので、液体状消臭剤を用いる方法に比べ、より安価に処理できる。」と記載されている。
２−３−３、対比・判断
　本件発明と刊行物１に記載の発明とを対比する。刊行物１に記載の発明の「有機性汚水の汚泥処理により発生する汚泥」、「（２−ピリジルチオ−１−オキシド）ナトリウム」は、本件発明の「処理終了後の各種廃水」、「オマジンの水可溶性金属誘導体」に相当し、加えて、刊行物１には従来技術として汚泥が脱水され、脱水ケーキとして取り扱われることが記載されているから、刊行物１に記載の発明においても当然汚泥は脱水されると云える。
　したがって、両者は、本件発明では、オマジンの水可溶性金属誘導体を含有せしめた後、これを不溶化せしめ、次いで脱水処理をするのに対して、刊行物１に記載の発明では、不溶化について直接触れた記載のない点で相違し、その余は一致する。
　そこで検討すると、刊行物４に記載の発明では、水不溶性のビス（２−ピリジルチオ−１−オキシド）亜鉛を添加するだけであるから、刊行物４には、オマジンの水可溶性金属誘導体について記載がなく、またこれを「不溶化」することについても記載又は示唆もされていない。
　また、刊行物３には、ピリチオンの亜鉛および他の重金属との複合体の一般的調製法が記載されているだけであるから、脱水ケーキから水溶性のオマジン類の流亡を防ぐ（本件特許公報第２頁第４欄第４３行〜第３頁第５欄第５行）ためにオマジン類を「不溶化」するという点については記載又は示唆もされていない。
　したがって、本件発明は、刊行物１、３、４に記載の発明を組み合わせても、当業者が容易に想到し得るものとすることはできない。
　そして、本件発明は上記相違点の構成を具備することにより明細書記載の顕著な効果を奏するものである。
２−３−４、まとめ
　以上のとおり、本件発明は特許出願の際独立して特許を受けることができるものであるから、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２〜４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３、特許異議申立てについて
３−１特許異議申立人近見勇生の主張について
３−１−１、申立ての理由の概要
　特許異議申立人は、証拠方法として甲第１〜３号証を提出し、請求項１〜５に係る発明の特許は特許法第２９条第１項第３号、第２項の規定に違反してなされたものであり、請求項４に係る発明の特許は特許法第３６条第４項の規定に違反してなされたものであるから、取り消されるべきものである旨主張している。
３−２、甲各号証の記載内容
甲第１号証は、上記２−３−２の刊行物１と同じ。
甲第２号証（特開平５−２５３５９９号公報）には、脱水汚泥ケーキの消臭方法が記載されており、特に第４頁実施例１、第５頁実施例２、第６頁第２表の記載から、甲第２号証には、「下水処理場の汚泥にジンクピリチオンを添加したのち、高分子凝集剤を添加してフロックを形成させ、次いで脱水して脱水ケーキを得る消臭方法。」が記載されていると云える。
甲第３号証は、上記２−３−２の刊行物３と同じ。
３−３、対比．判断
　本件の請求項１〜４は訂正請求により削除されたのでその検討は省略し、請求項５に係る発明（訂正後の本件発明）について対比．判断することとする。
　甲第１号証は上記２−３−３に述べたとおりのものであるから、請求項５に係る発明と甲第１号証に記載の発明を対比すると、両者は上記２−３−３で述べた点で相違する。
　したがって、請求項５に係る発明は、甲第１号証に記載されたものではない。
　また、甲第３号証についても、上記２−３−３に述べたとおりのものであり、甲第２号証に記載の発明も、水不溶性のジンクピリチオンを添加して消臭するだけであるから、請求項５に係る発明は、甲第２、３号証に記載のものでもない。
　さらに、甲第２、３号証には、上記２−３−３で述べたとおり脱水ケーキから水可溶性のオマジン類の流亡を防ぐためにオマジン類を「不溶化」するという点は記載又は示唆もされていないから、請求項５に係る発明は、甲第１〜３号証を組み合わせても当業者が容易に想到し得るものとすることはできない。
３−４、特許法第３６条第４項について
　請求項４は削除されたから、特許異議申立人の主張は採用することができない。
４−１、特許異議申立人ダイヤフロック株式会社の主張について
４−１−１、申立ての理由の概要
　特許異議申立人は、証拠方法として甲第１〜４号証を提出し、本件請求項１〜４に係る発明の特許は特許法第２９条第１項第３号の規定に、請求項１〜５に係る発明の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであるから、取り消されるべきものである旨主張している。
４−２、甲各号証の記載内容
甲第１号証は、上記２−３−２の刊行物４と同じ。
甲第２号証（特開平２−２６８９００号公報）には、消臭剤組成物が記載されており、特に請求項１、第１頁右欄第３〜１２行、第２頁右上欄第１０〜１５行の記載から、甲第２号証には、「汚泥の脱水前に、粉末状のピリチオン亜鉛、キサンタンガム、ポリアクリルアミドまたはその部分的加水分解物、および水からなるスラリー状消臭剤組成物を汚泥に混合して汚泥から発生する悪臭を防止する方法。」が記載されていると云える。
甲第３号証は、上記２−３−２の刊行物１と同じ。
甲第４号証（特開昭５３−１１５８２１号公報）には、消臭剤が記載されており、特に特許請求の範囲の記載から、甲第４号証には「２−ピリジンチオール−１−オキサイド・ナトリウム塩を有効成分とするし尿用消臭剤。」が記載されていると云える。
４−３、対比・判断
　本件の請求項１〜４は訂正請求により削除されたのでその検討は省略し、請求項５に係る発明（訂正後本件発明）について対比・判断することとする。
　請求項５に係る発明と甲第１号証に記載の発明を対比すると、甲第１号証に記載の発明の「汚泥」は請求項５に係る発明の「処理終了後の各種廃水」に相当し、加えて甲第１号証に記載の発明の「ビス（２−ピリジルチオ−１−オキシド）亜鉛」はオマジンの水不溶性金属誘導体と云えるから、両者は、請求項５に係る発明では、オマジンの水可溶性金属誘導体を含有せしめた後、これを不溶化せしめ、次いで脱水処理するのに対して、甲第１号証に記載の発明では、粉末のまま、または縣濁液の形でオマジンの水不溶性金属誘導体を添加して、脱水処理する点で相違し、その余は一致する。
　そこで検討すると、甲第２号証に記載の発明も、オマジン類は水不溶性の粉末状のピリチオン亜鉛を混合するだけであり、甲第３号証は上記２−３−３に述べたとおりのものである。また、甲第４号証に記載の発明は、水可溶性のオマジン類を使用しているが、し尿用消臭剤であるから、甲第２〜４号証には、上記２−３−３で述べたとおり、脱水ケーキから水可溶性のオマジン類の流亡を防ぐためにオマジン類を「不溶化」するという点については記載又は示唆もされていない。
　してみると、請求項５に係る発明は、甲第１〜４号証に記載の発明を組み合わせても、当業者が容易に想到し得るものとすることはできない。
　なお、特許異議申立人は、甲第１号証には、汚泥含有廃水に対して水可溶性の消臭剤を使用した場合には消臭剤の水相への拡散が発生するという問題点が示唆されており、またオマジン類は水不溶性のものや水溶性のものも知られているから、水相への拡散を防止するためには何らかの不溶化処理を行うことは当業者の容易に想到しうる程度のことにすぎない旨主張している。
　そこで検討すると、甲第１号証には、水可溶性の消臭剤の添加方法に関し、「殺菌剤が比較的に水に溶けやすい場合は、脱水機に入る直前に粉末のまま汚泥に添加するのが好ましい。」と記載されているだけであり、粉末として添加することが示唆されているが、「不溶化」についてまでは何ら記載又は示唆されていない。
　したがって、特許異議申立人の主張は採用することができない。
４、むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、本件発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年６月２３日（１９９９．６．２３）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　特許第２７４７８８０号発明の明細書を、本件訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち、
特許請求の範囲の減縮を目的として、
　（１）、請求項１ないし４を削除し、これに伴い、請求項番号を繰り上げ、請求項５を請求項１に訂正し、
　さらに、明りょうでない記載の釈明を目的として、
　（２）、請求項５（訂正後の請求項１）中の「（ハ）」を削除し、
　（３）発明の名称の「脱水ケーキの消臭剤」を「脱水ケーキの脱臭方法」と訂正し、
　（４）明細書中の「脱臭剤及び」（本件特許公報第１頁第２欄第１０行）を削除し、
　（５）明細書中の「オマジン及び／又はオマジンの金属誘導体を有効成分として含有する脱水ケーキの脱臭剤及び脱臭方法」（本件特許公報第２頁第３欄第２１〜２３行）を「オマジンの水可溶性金属誘導体を有効成分として使用する脱水ケーキの脱臭方法」と訂正し、
　（６）明細書中の「本発明においては」（本件特許公報第２頁第４欄第１５行）を「一般的に」と訂正し、
　（７）明細書中の「実施例」（本件特許公報第３頁第６欄第５行）を「参考例」と訂正し、
　（８）明細書中の「実施例１」（本件特許公報第３頁第６欄第７行）を、「参考例」と訂正するものである。
（５４）【発明の名称】
脱水ケーキの脱臭方法
（５７）【特許請求の範囲】
　　【請求項１】　処理終了後の各種廃水にオマジンの水可溶性金属誘導体を含有せしめた後、これを不溶化せしめ、次いで脱水処理すること、を特徴とする脱水ケーキの脱臭方法。
【発明の詳細な説明】
　　　【０００１】
　　【産業上の利用分野】
　本発明は、オマジン（金属誘導体）を用いる各種廃水の脱水ケーキの脱臭方法に関する。
　　　【０００２】
　　【従来の技術】
　各種廃水を生物的、化学的に処理した後、上澄液体部は河川に放流することができるが、残留固体部については、一部は処理槽に返送して再利用されるものの、その残りは、そのままあるいは脱水して脱水ケーキとして、飼肥料に利用し、その他は焼却、埋設、廃棄処理等がなされる。
　　　【０００３】
　しかしながら、脱水ケーキは、直ちに処理されるわけではなく、通常、次の処理に移行するまでそのままの状態に維持ないし放置される。しかし、脱水ケーキは、水分はかなり除去されているとはいえ、有機物や微生物を多量に含有しているため、悪臭を発して、大きな公害源ともなっている。
　　　【０００４】
　　【発明が解決しようとする課題】
　公害、特に環境公害、悪臭公害に対する関心が高まっている現状に鑑み、本発明は、脱水ケーキを効率的に脱臭するシステムを新たに開発する目的でなされたものである。
　　　【０００５】
　　【課題を解決するための手段】
　上記目的を達成するために各方面から検討の結果、オマジンで脱水ケーキを処理することにより、悪臭成分の発生を長期間に亘って抑制することを発見し、この新知見を基礎として更に研究を行い、遂に本発明の完成に至った。
　　　【０００６】
　すなわち、本発明は、オマジンの水可溶性金属誘導体を有効成分として使用する脱水ケーキの脱臭方法に関するものである。オマジンは、化学名が２−メルカプトピリジン−１−オキシドであるが、現在はビス体、すなわちビス（１−オキシ−２−ピリジル）ジスルフィドも市販されており、両者ともに本発明においては使用可能であるので、本発明のオマジンには両者を含めるものとする。これらオマジンの化学式は、下記化１で示される。
　　　【０００７】
　【化１】
　　　【０００８】
　オマジンの金属誘導体としては、次のような金属の誘導体が１種又は２種以上使用される：ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属；銅；カルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属；亜鉛；アルミニウム；スズ；マンガン；鉄。その具体例としては、例えばナトリウムオマジン（ナトリウムピリチオン）、亜鉛オマジン（ジンクピリチオン）が挙げられ、その化学式は下記化２、化３に示される。
　　　【０００９】
　【化２】
　　　【００１０】
　【化３】
　　　【００１１】
　一般的に、オマジン（金属誘導体）を脱水ケーキに直接添加混合することにより、脱水ケーキを長期間脱臭せしめることがもちろん可能である。しかしながら、脱水ケーキにオマジン及び／又はその金属誘導体（以下、オマジン類ということもある）を添加して混合するには多大なエネルギーを要するし、均一な混合を達成するのも困難である。
　　　【００１２】
　そこで本発明においては別の態様として、脱水ケーキを直接処理してこれを脱臭するのではなく、脱水処理する前にオマジン類で処理し、もって脱水後の脱水ケーキを脱臭処理するという、いわば間接的な方法による脱臭処理を新たに開発した。
　　　【００１３】
　そのためには、汚泥や各種の微生物を利用する生物処理、及び／又は、各種凝集剤等を利用する化学処理その他通常行われている廃水処理終了後の各種廃水に対して、オマジン類を添加すればよい。廃水処理終了後の廃水は、多量の水を含有しており粘度もケーキに比べればはるかに低いものであるから、単にオマジン類を添加するだけでもオマジン類が均一に分散していくし、たとえ混合するとしても非常に小さなエネルギーで充分均一に混合することができる。したがって、このオマジン処理を終了した廃水を脱水すれば、脱水ケーキ中にはオマジン類が均一に分散していくため、非常にすぐれた脱臭効果が奏されるのである。
　　　【００１４】
　本発明を実施するには、上記のほか、オマジン類を予じめ収容しておいた容器に廃水処理済の各種廃水を添加してもよく、要は両者が充分に接触するよう各種廃水にオマジン類を含有せしめればよい。
　　　【００１５】
　ただ上記方法は、水不溶性のオマジン類（オマジン、ジンクピリチオン等）の場合には好都合であるが、水溶性のオマジン類（ナトリウムピリチオン等）では、堆積しておいた脱水ケーキからオマジン類が流亡するため、脱臭効果が低下したり、流亡したオマジン類が河川や地下水に流入して二次汚染をひき起こすおそれもある。
　　　【００１６】
　そこでこれを防止するためには、上記と同様にして処理終了後の各種廃水に可溶性のオマジン類を含有せしめた後、既述したような金属の塩類（硫酸亜鉛、硫酸鉄等）を添加混合して、可溶性のオマジン類を水不溶性のオマジン類に変えた後、上記と同様の操作を行えばよい。
　　　【００１７】
　本発明は、し尿、下水、家庭排水、各種工場排水、その他各種の廃水に由来する脱水ケーキの脱臭に広く適用できるが、脱水処理前の廃水にももちろん適用することができる。本発明によれば、硫化水素、メチルメルカプタン、アンモニア、インドール、スカトール等悪臭成分の発生が長期間に亘って抑制され、この点は官能的にも確認されている。
　　　【００１８】
　オマジン類の使用量は、処理対象廃水の種類、廃水処理後の廃水中の固形分濃度によっても相違するが、１ｐｐｍ以下でも充分に有効であり、好ましくは２〜１００ｐｐｍ、更に好ましくは５〜２０ｐｐｍである。もちろん上記以上の使用量を用いれば更に有効であるが、コストその他の条件を考慮して好適量を定めればよい。
　　　【００１９】
　このようにしてオマジン処理した後は、濾過、遠心分離、デカンテーションその他常法にしたがって脱水処理すればよい。得られた脱水ケーキは、長期間に亘って臭気の発生が抑制されるので、次の処理が行われるまでの間、たとえ戸外に放置しておいても臭気の発生がなく、悪臭公害の防止に大いに貢献するものである。
　　　【００２０】
　以下、本発明の参考例について述べる。
　　　【００２１】
　【参考例】
　汚泥濃度２％の下水濃縮汚泥２Ｌに、オマジン（ＢＰＴ）、亜鉛オマジン（ＺＰＴ）を１０ｐｐｍの添加率で添加したものをそれぞれ用意し、これに０．２％濃度のカチオン系高分子凝集剤水溶液を５０ｍｌ加えた後、遠心脱水機を用いて含水率約８０％の脱水ケーキを作った。これとは別に比較対照として、亜塩素酸ナトリウム（ＳＣ）、塩化亜鉛（ＺＣ）、塩化ベンザルコニウム（ＢＣ）、ベンツィソチアゾロン（ＢＩＴ）、ｐ−クロロ−ｍ−キシレノール（ＰＣＭＸ）を各々５０ｐｐｍ添加した濃縮汚泥および薬剤無添加の濃縮汚泥を用意し、同様にして脱水ケーキを作った。それぞれを温度２８℃の恒温槽に入れ、発生する硫化水素およびメチルメルカプタンを１２時間ごとに測定した。その結果を表１に示す。
　　　【００２２】
　【表１】
　　　【００２３】
　上記結果から明らかなように、本発明においては４８時間もの長時間に亘って硫化水素およびメチルメルカプタンの発生をほぼ完全に抑制し、官能検査によっても悪臭はほとんど知覚されなかった。当業界においては、脱水ケーキは２日後には次の工程へ移行できるので、２日間悪臭を発生せしめることなく放置可能なことに、まさに当業界の要請に充分に応え得るものである。従来法では上記のようにわずか半日ももたないのである。
　　　【００２４】
　　【発明の効果】
　本発明によれば、脱水ケーキからの悪臭を長期間に亘り効率的に抑制できるので、これを戸外に放置しても悪臭公害の発生源にならないばかりでなく、脱水ケーキの取扱いに神経を使う必要がなくなり、廃水処理自体も円滑に行うことができる。