【事件の表示】
　特許第２９４５６４４号「ニッケル微粉末及びその製造方法」の請求項１ないし４に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９４５６４４号の請求項１ないし４に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯 
　本件特許第２９４５６４４号の請求項１〜４に係る発明は、平成９年１２月１２日に特許出願され、平成１１年６月２５日にその発明について特許の設定登録がなされ、その後、全請求項に係る特許について住友金属鉱山株式会社より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年７月２４日に訂正請求がなされた後、再度の取消理由通知がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
２−１．訂正の内容 
（ａ）特許請求の範囲の請求項１〜４中の全ての「ニッケル微粉末」を「積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末」と訂正する。（以下、「訂正事項ａ」という。）
（ｂ）発明の名称の「ニッケル微粉末及びその製造方法」を「積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末及びその製造方法」と訂正する。（以下、「訂正事項ｂ」という。）
（ｃ）特許明細書の段落【００１０】の
「即ち、本発明のニッケル微粉末は、ニッケル中にマグネシウム０．０２〜１．０重量％及びカルシウム０．０２〜０．１重量％の何れか一方又は両方を含有していることを特徴とする。
　また、本発明のニッケル微粉末の製造方法は、最終生成物の組成が上記のニッケル微粉末の組成となる比率でマグネシウム塩及びカルシウム塩の何れか一方又は両方とニッケル塩とを含有する水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液とを混合し、生成した水酸化物をヒドラジン系還元剤を用いて還元し、還元生成物を回収することを特徴とする。」を、
「即ち、本発明の積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末は、ニッケル中にマグネシウム０．０２〜１．０重量％及びカルシウム０．０２〜０．１重量％の何れか一方又は両方を含有していることを特徴とする。
　また、本発明の積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末の製造方法は、最終生成物の組成が上記のニッケル微粉末の組成となる比率でマグネシウム塩及びカルシウム塩の何れか一方又は両方とニッケル塩とを含有する水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液とを混合し、生成した水酸化物をヒドラジン系還元剤を用いて還元し、還元生成物を回収することを特徴とする。」と訂正する。（以下、「訂正事項ｃ」という。）
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否 
　上記訂正事項ａは、請求項１〜４の各請求項に記載された「ニッケル微粉末」の用途を「積層セラミックコンデンサの内部電極用」と限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。そして、「積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末」は、特許明細書の段落【０００１】、【０００８】、【００２８】等に記載されているから、上記訂正事項ａは、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。
　上記訂正事項ｂ、ｃは、発明の名称、及び、発明の詳細な説明の記載を特許請求の範囲の記載に整合させるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、新規事項の追加に該当せず、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものでもない。 
２−３．訂正の適否についての結論
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び第１２０条の４第３項で準用する第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議の申立てについての判断 
３−１．申立ての理由及び当審の取消理由の概要
　そして、当審においては、本件の請求項１，２に係る発明は、甲第２号証に記載された発明であるから、本件請求項１，２に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してなされたものである（取消理由１）との取消理由を通知したほか、また、前記取消理由２，３も通知した。
３−２．本件請求項１〜４に係る発明 
　本件請求項１〜４に係る発明は、平成１２年７月２４日付けで提出された訂正請求書に添付された訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜４に記載された次のとおりのものである（以下、それぞれ、「本件発明１」〜「本件発明４」という）。 
「【請求項１】ニッケル中にマグネシウム０．０２〜１．０重量％及びカルシウム０．０２〜０．１重量％の何れか一方又は両方を含有していることを特徴とする積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末。
【請求項２】ニッケル中にマグネシウム０．２〜０．６重量％及びカルシウム０．０４〜０．０６重量％の何れか一方又は両方を含有していることを特徴とする積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末。
【請求項３】請求項１又は２記載の積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末の製造方法において、最終生成物の組成が請求項１又は２記載の組成となる比率でマグネシウム塩及びカルシウム塩の何れか一方又は両方とニッケル塩とを含有する水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液とを混合し、生成した水酸化物をヒドラジン系還元剤を用いて還元し、還元生成物を回収することを特徴とする積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末の製造方法。
【請求項４】請求項１又は２記載の積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末の製造方法において、最終生成物の組成が請求項１又は２記載の組成となる比率で高純度マグネシウム塩及び高純度カルシウム塩の何れか一方又は両方と高純度ニッケル塩とを含有する水溶液を５〜６０分間にわたって水酸化ナトリウム水溶液に添加、混合して水酸化物を生成させ、最終生成物の所望の粒径に応じてヒドラジン系還元剤を、反応系の温度を５５〜８０℃に維持しながら一時に又は徐々に添加してその生成した水酸化物を還元し、還元生成物を回収することを特徴とする積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末の製造方法。」
３−３．甲号証記載の発明 
　甲第１号証には、ニッケル粉末とその製造方法に関して、
「工場設備が利用できる方法により、所望の細かい粒径をもち硬い集合物を形成しないＮｉを製造することが、本発明の目的である。」（第１欄第４８行〜第５１行：摘示１−Ａ）、
「Ｎｉ粉末は、約０．５μｍから所望の大きさまでの範囲でこの方法で作製できる。・・・ある場合は、粒径の極めて狭い範囲が適当な成長抑制剤の添加によって得られ、最も小さい粒径をもつものが約０．１μｍにも達する。」（第１欄下から第３行〜第２欄第７行：摘示１−Ｂ）、
「所望の粒径をもつ微粉末の製造は、マグネシウム、アルカリ金属、アルカリ土類金属からなる粒サイズ抑制剤の発見なしでは技術的に不可能であろう。このグループのメンバーが非常に微量でも加熱の際に存在すれば、粒成長は著しく制限される・・・もし抑制剤が存在しないならば、製造物の粒サイズは１μｍのオーダーとなろう。そして、加熱を続けるにつれて、あるいは温度が上昇するにつれて、粒サイズはかなり速く増大する。しかし、少量のマグネシウムが存在すると、極めて小さい粒サイズが得られる。」（第４欄第３２行〜第５１行：摘示１−Ｃ）、
「第３図では、マグネシウム含量が、４９３℃で製造された粒径に対してプロットされている。この図は、マグネシウム含量が０．０５％で４９３℃に加熱されたＮｉ粉末が約０．６μｍの粒サイズをもつこと、マグネシウム含量が約０．０２５％では０．７μｍの粒サイズをもつこと、および温度が同じに維持されれば、マグネシウム含量が減少するにつれて粒サイズは増大し、マグネシウム含量が０．００１％に近づくにつれて２μｍに近づくことを示す。
　第４図は、比較的多量のマグネシウムが存在する場合の粒サイズに及ぼす温度の影響を示す。第１図は、マグネシウムが約０．００１％の試料のサイズ−温度関係を示す。第４図は約０．３％のマグネシウムを含むニッケル粉末の加熱処理を示す。第１図と第４図とを比較すれば、この発明方法によって粒サイズを密に制御できることが分かる。」（第５欄第８行〜第２７行：摘示１−Ｄ）、
「マグネシウム、アルカリ土類およびアルカリ金属からなるグループから選ばれた少量の粒成長抑制剤を溶解している硝酸ニッケル水溶液に蓚酸を添加して、蓚酸ニッケルおよび該粒成長抑制剤の蓚酸塩を共沈させ、不活性雰囲気中４５０〜８５０℃の温度範囲で該共沈物を加熱して均一な粒サイズをもつ実質的に純粋なニッケル粉末を製造した後、弱酸化性雰囲気中１００℃未満の温度で該ニッケル粉末を加熱して非自燃性にすることからなるニッケル粉末の製造方法。」（クレーム２：摘示１−Ｅ）、
「少量の硝酸マグネシウムを溶解している硝酸ニッケル水溶液に蓚酸を添加して、マグネシウムをニッケル量に対して０．０２〜０．３％含むニッケルおよびマグネシウムの蓚酸塩である共沈物を製造し、４５０℃のオーダーの温度で該共沈物を加熱して均一な粒サイズをもつ実質的に純粋なニッケル粉末を製造した後直ちに、弱酸化性雰囲気中１００℃未満の温度で該ニッケル粉末を加熱して非自燃性にすることからなるニッケル粉末の製造方法。」（クレーム３：摘示１−Ｆ）
と記載されている。
　甲第２号証には、内部電極ペーストに関して、
「ニッケルを導電体として使用する内部電極ペーストであって、マグネシウム、ジルコニウム、タンタルおよび希土類元素からなる群より選ばれる金属元素の酸化物が少なくとも１種類添加されていることを特徴とする電子部品用内部電極ペースト。」（特許請求の範囲：摘示２−Ａ）、
「本発明は、電子部品用内部電極ペーストに係り、特に積層コンデンサの内部電極に使用されるニッケル導電ペーストに関するものである。」（第１欄第９行〜第１１行：摘示２−Ｂ）、
「積層コンデンサ等の電子部品の内部電極形成に使用される導電ペーストは、該ペーストを用いてセラミックグリーンシート上に電極を印刷し、積層、圧着して焼成することによりセラミック素体内に電極を形成させるためのものであるから、・・・」（第１欄第１３行〜第１７行：摘示２−Ｃ）、
「ニッケル導電ペーストは焼結過程において温度が１０００℃を越えるとニッケルの焼結が急速に進行し、ニッケル焼結体は収縮から急激に膨脹に変わることを見出した。さらにこの膨脹は積層コンデンサチップの変形並びにクラックの発生の原因であることが判明した。そこで、ニッケル粉末の焼結過程において、急激な膨脹を抑制する効果があると考えられ、ニッケルに拡散しにくく、かつ高温において、安定している金属酸化物の粉末をニッケル粉末に添加したペーストを調製し、これを内部電極用ペーストとして使用すれば、１０００℃以上の高温かつ還元性雰囲気中でのニッケル粉末の焼結が抑制でき、このために、ニッケル焼結体の急激な膨脹の発生を回避できるのではないかと考えて鋭意研究の結果、Ｍｇ、Ｚｒ、Ｔａおよび希土類金属元素からなる群より選ばれる少なくとも１種類の金属の酸化物を含有する本発明のニッケル内部電極用導電ペーストを開発することができた。」（第１欄第３１行〜第２欄第９行：摘示２−Ｄ）、
「従来の内部電極用導電ペーストと本発明の内部電極用導電ペーストを比較するために以下の実験を行った。従来のペーストに使用されているニッケルに対しＭｇＯ粉末をそれぞれ０．０５、０．１、１．０、３．０ｗｔ％添加した本発明による内部電極用導電ペーストを準備し・・・」（第２欄第２３行〜第２８行：摘示２−Ｅ）
と記載されている。
　甲第３号証には、加圧還元による水酸化スラリーからのニッケル回収に関し、
「粉末状の金属Ｎｉは、２５０℃以下の温度で水酸化ニッケルスラリーを加圧水素ガスで還元することによって製造されている。水酸化ニッケルは、塩化ニッケル溶液および硫酸ニッケル溶液から酸化マグネシウムおよび酸化カルシウムを使って沈殿させることによって得られた。還元速度および収率は、温度、水素圧力、種添加および使用アルカリ量の関数として定められた。」（第４２頁ABSTRACT第１行〜第７行）、
「塩化物溶液からのニッケルの回収の研究に従って、硫酸ニッケル溶液からの回収がマグネシアをアルカリとして使って研究された。」（第４７頁Nickel Sulphate-Magnesia System第１行〜第３行）、
「ニッケル粉末の品位が、洗浄後および磁選後に評価されて、表５に示されている。」（第５０頁下から第１６行〜第１５行）、
「還元の前に水酸化物沈殿を得るアルカリとして石灰が使われるならば、経済的な利点がある。従って、硫酸ニッケル−石灰系が調査された。」（第５４頁Nickel Sulphate-Lime System第１行〜第３行）、
「反応生成物は、硫酸カルシウムが混入した金属ニッケル粉末からなった。速やかに沈降したニッケル粉末と硫酸カルシウムの多くは、デカンテーション洗浄で除去できた。残留する硫酸カルシウムは、デイビス管分離器中でニッケル粉末と簡単に分離された。生成物の品位は表７に示されている。」（第５６頁下から第４行〜第５８頁第２行）
と記載され、また、表５には、洗浄後のニッケル製品がＭｇを０．０３％ないし０．８２％含む旨、表７には、磁選後のニッケル製品がＣａを０．０５％ないし０．１０％含む旨が記載されている。
　甲第４号証には、積層セラミックコンデンサに関し、
「複数の誘電体セラミック層と前記誘電体層セラミック層を介して互いに積層された状態で配置され静電容量を形成するための複数の内部電極とからなり、前記内部電極に電気的に接続されるように設けられた外部電極とを備えた積層セラミックコンデンサにおいて、前記内部電極が卑金属材料からなり、前記卑金属材料中に含まれるアクセプタイオンとなり得る不純物、金属および金属酸化物の総含有量が金属に換算して０．１重量％以下であるものを内部電極に用いたことを特徴とする積層セラミックコンデンサ。」（特許請求の範囲）、
「内部電極材料にニッケル、鉄・・・等の卑金属を使用すると、高温大気中では容易に酸化されるため、中性または還元性雰囲気で焼成しなければならない。そうすると従来の誘電体磁器材料では半導体化され、誘電体として使用できなくなる。」（第１欄第３９行〜第４４行）、
「本発明の目的は、高温負荷や湿中負荷試験時において絶縁抵抗の劣化を防ぎ、安価な卑金属材料を内部電極に用いた積層セラミックコンデンサを提供することにある。」（第２欄第２２行〜第２５行）、
「グリーンシート片面にニッケルを主とする導電ペーストを印刷した。この導電ペーストはアルミニウム、マグネシウム、鉄、コバルト等の金属あるいは金属酸化物を含んでいる。表１はアルミニウム、マグネシウム、鉄、コバルト等の金属あるいは金属酸化物を金属に換算して、導電ペースト中の金属部に対する割合として表したものである。」（第３欄第９行〜第４欄第６行）
と記載され、該表１には、ペースト中の金属部に対するＭｇの重量％が、試料３は０．０２７，試料４は０．０２４，試料５は０．０４５である旨が記載されている。
　甲第５号証には、導電性金属顔料の製造方法に関し、
「１．導電性非貴金属を炭素、・・・よりなる群から選ばれた少なくとも１種の酸化可能な物質と合金化し、得られた合金等をガラス質フリットおよび有機ビヒクルと混合してインキを形成し、このインキを基板上にスクリーン印刷し、その後このインキを少なくとも２０容量％の酸素を含有する酸化雰囲気中において約５００℃より高温で、該非貴金属の酸化を引き起さずに該酸化性物質を酸化させるような時間だけ焼成し、焼成した生成物を冷却して導電顔料を生成させ、この導電顔料を回収することからなる導電顔料の製造方法。・・・（中略）・・・
３．該導電性非貴金属がニッケルである特許請求の範囲第１項記載の方法。
・・・（中略）・・・
１１．該基板がセラミックである特許請求の範囲第１項記載の方法。」（特許請求の範囲）、
「超小型回路の部品としての厚膜型抵抗、コンデンサなどの使用は電気工学および電子工学の分野でますます重要になってきている。この厚膜要素は本質的に導電性、半導体性または非導電性のインキまたはペーストの層からなり、これは本質的にシルクスクリーン印刷と同様の方法によってセラミック基板上に付着させることにより一定パターンの膜をその上に設けて、導体、誘電体、抵抗またはコンデンサを形成するものである。」（第２頁左上欄第２行〜第１０行）、
「本発明の方法は、焼きつけ（焼成）条件下で非貴金属に優先して酸化性物質を酸化させることにより、非貴金属を使用しながら高温での空気焼成を可能にしたものである。」（第３頁左上欄第１７行〜第２０行）、
「優先酸化性物質は合金の約０．１から１０重量％の範囲内で存在しうる。」（第６頁右上欄第２行〜第３行）
と記載されている。
　甲第６号証には、耐酸化性パラジウム粉末に関して、
「請求項１　アルカリ土類金属元素の１種または２種以上を合計で少なくとも０．００５重量％含有することを特徴とする耐酸化性パラジウム粉末。
請求項２　アルカリ土類金属の含有量が０．００５〜０．１重量％である、請求項１に記載された耐酸化性パラジウム粉末。
請求項３　アルカリ土類金属がＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａから選んだ１または２以上である請求項１または２に記載された耐酸化性パラジウム粉末。」（特許請求の範囲）、
「本発明は焼成中のＰｄ粉末の最大酸化率を８０％以下、望ましくは、６０％以下とし、酸化による膨張を防いでデラミネーション及びクラックを抑制することを目的とする。」（第２欄第２行〜第５行）
と記載されている。
　甲第７号証には、ニッケル微粉末の製造方法に関して、
「請求項１　水溶性ニッケル(II)塩の水溶液に強アルカリを加えて水酸化ニッケル(II)を生成させ、該水酸化ニッケル(II)をニッケルイオン濃度２.０mol／ｌ以下、温度５５〜７０℃、ｐＨ１０〜１４の条件下で還元剤を用いて還元することを特徴とするニッケル微粉末の製造方法。
請求項２　前記還元剤がヒドラジン又はヒドラジン水化物である請求項１に記載の方法。」（特許請求の範囲）、
「本発明はニッケル微粉末の製造方法、特に、積層コンデンサの内部電極材料として有用なニッケルの微粉末の製造方法に関するものである。」（第１欄第１２行〜第１４行）、
「本発明は、分散性が良く、粒径が小さく粒度分布幅の極めて狭い金属ニッケル微粉末を得ることを目的とするものである。」（第３欄第８行〜第１０行）、
「強アルカリとしては、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムのいずれかを使用すれば良い。」（第３欄２１行〜第２２行）
と記載されている。
　
３−４．対比・判断 
（１）取消理由１
（１−１）本件発明１について
　甲第２号証には、焼結過程における１０００℃を越える温度でのニッケル焼結体の急激な膨張の発生を回避することを課題とし（摘示２−Ｄ参照）、ニッケルを導電体として使用する内部電極ペーストにマグネシウム等の金属元素の酸化物を添加する旨を主な構成要件とする電子部品用内部電極ペーストの発明が記載されており（摘示２−Ａ参照）、また、摘示２−Ｂ〜摘示２−Ｅの記載を併せ考慮すると、甲第２号証には、「ニッケル粉末中にＭｇＯ粉末を０．０５、０．１、１．０、３．０ｗｔ．％添加した、積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル粉末」の発明も記載されていると認められる。
　本件発明１と甲第２号証に記載の発明とを対比すると、両者は、「マグネシウム成分を含有している積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル粉末」である点で一致するが、本件発明１は、ニッケル粉末が含有するマグネシウム成分が、ニッケル中に含有している０．０２〜１．０重量％のマグネシウムであるのに対し、甲第２号証に記載の発明は、ニッケル粉末に添加された０．０５、０．１、１．０、又は、３．０ｗｔ．％のＭｇＯ粉末である点で相違する。
　そこで、この相違点について検討する。
　まず、ニッケル粉末におけるマグネシウムの含有量についてみると、甲第２号証記載の発明における０．０５、０．１、又は、１．０ｗｔ．％のＭｇＯは、マグネシウムに換算すると、それぞれ０．０３、０．０６、又は、０．６重量％であると認められるから、ニッケル粉末におけるマグネシウムの含有量の点で両者に差異が存在するとはいえない。
　次に、本件発明１における、ニッケル中にマグネシウムを含有している旨の規定についてみると、本件特許明細書においては、「ニッケル中」と「ニッケル微粉末」とは明確に区別して記載されており、また、「ニッケル中にマグネシウム及びカルシウムを含有しているニッケル微粒子」という記載がなされていること、本件特許明細書に記載された本件発明のニッケル微粉末の製法は、全て、「マグネシウム塩及びカルシウム塩の何れか一方又は両方とニッケル塩とを含有する水溶液を水酸化ナトリウム水溶液に徐々に添加し、生成した水酸化物をヒドラジン系還元剤を用いて還元する」ものであることを考慮すると、本件発明１の構成要件である、ニッケル中にマグネシウムを含有する旨は、甲第２号証記載の発明における、ニッケル粉末にマグネシウム成分の粉末を添加したものとは異なるものといえる。
　そして、本件発明１の課題は、従来のニッケル微粉末で生じていた４００〜５００℃近傍での急激な熱収縮を防止し且つ熱収縮開始温度が６００〜７００℃近傍であり、ＴＭＡ曲線がセラミック基材のＴＭＡ曲線に近い積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末を提供することであって（特許明細書段落【０００６】、【０００８】参照）、甲第２号証に記載の発明の、焼結過程における１０００℃を越える温度でのニッケル焼結体の急激な膨張の発生を回避するという課題（摘示２−Ｄ参照）とは異なるものであるし、また、平成１２年７月２４日付け特許異議意見書に添付された実験成績証明書の記載からみて、本件発明１は、その奏する効果においても、甲第２号証に記載の発明とは相違するものと認められる。
　したがって、本件発明１は、甲第２号証に記載された発明とすることはできない。
（１−２）本件発明２について
　本件発明２は、本件発明１において規定されたマグネシウムとカルシウムのそれぞれの含有量範囲をより好ましい範囲に限定した以外は、本件発明１と同じ構成要件を有するものであるから、本件発明１と同様に、甲第２号証に記載された発明とすることはできない。
　
（２）取消理由２
（２−１）本件発明１について
　甲第１号証には、摘示１−Ａ〜摘示１−Ｆの記載からみて、「マグネシウムを０．０２〜０．３％を含むニッケル粉末」の発明が記載されていると認められる。
　本件発明１と甲第１号証に記載の発明とを対比すると、両者は、「マグネシウムを所定量含有するニッケル粉末」である点で一致し、両者のマグネシウム含有量も重複するが、本件発明１のニッケル粉末は、用途が「積層セラミックコンデンサの内部電極用」であるのに対し、甲第１号証には、そのような用途について記載されていない点で相違する。
　そこで、この相違点について検討する。
　まず、本件発明１についてみると、本件発明１は、従来のニッケル微粉末で生じていた４００〜５００℃近傍での急激な熱収縮を防止し且つ熱収縮開始温度が６００〜７００℃近傍であり、ＴＭＡ曲線がセラミック基材のＴＭＡ曲線に近い積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末を提供すること等を課題として（特許明細書段落【０００６】、【０００８】参照）、前述の構成要件を採用したものである。
　これに対し、甲第１号証には、所望の細かい粒径をもつニッケル粉末を製造することを課題とすることが記載されているが（摘示１−Ａ、摘示１−Ｂ等参照）、本件発明１の前記課題についての認識については、示唆するところがない。また、ニッケル粉末の用途について、甲第１号証には、ガス成分の分離に用いる多孔質隔膜用の製造に用いることが記載されているだけで（第１欄第８行〜第１１行、第２欄第７行〜第１０行等参照）、本件発明１の構成要件である「積層セラミックコンデンサの内部電極用」という用途については全く示唆するところがない。
　そして、本件発明１は、そのような用途の限定により、熱収縮開始温度が６００〜７００℃近傍の高温側にシフトしてセラミック基材のＴＭＡ曲線に近づいているので、焼成の際に層間剥離やクラックが生じにくいという甲第１号証の記載からは予測できない顕著な効果を奏するものと認められる。
　したがって、本件発明１は、甲第１号証に記載された発明であるとはいえない。
（２−２）本件発明２について
　本件発明１が甲第１号証に記載された発明とすることはできない以上、本件発明２は、上記（１−２）で検討したように、甲第１号証に記載された発明とすることはできない。
　
（３）取消理由３
（３−１）本件発明１について
　本件発明１の「積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末」は、従来のニッケル微粉末で生じていた４００〜５００℃近傍での急激な熱収縮を防止し且つ熱収縮開始温度が６００〜７００℃近傍であり、ＴＭＡ曲線がセラミック基材のＴＭＡ曲線に近くすることを課題として、「ニッケル中にマグネシウム０．０２〜１．０重量％及びカルシウム０．０２〜０．１重量％の何れか一方又は両方を含有していること」を構成要件とするものである。
　これに対し、甲第１号証には、上記（２−１）で前述したように、マグネシウムを含有するニッケル粉末が記載され、マグネシウムの含有量も本件発明１と一致するが、本件発明１の前記課題についての認識が存在しないし、本件発明１の「積層セラミックコンデンサの内部電極用」という用途についても全く記載されていない。
　甲第２号証には、上記（１−１）で前述したように、本件発明１と同じ用途である積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル粉末にＭｇＯの粉末を添加することが記載され、また、ニッケル粉末に対するマグネシウム含有量も本件発明１と重複するが、本件発明１のように、ニッケル中にマグネシウムを含有するニッケル粉末ではないし、また、発明の課題や効果も異なるものである。
　甲第３号証には、マグネシウムないしカルシウムを含有するニッケル粉末が記載され、マグネシウムないしカルシウムの含有量も本件発明１と一致するが、本件発明１の前記課題についての認識が存在しないし、本件発明１の「積層セラミックコンデンサの内部電極用」という用途についても全く記載がない。
　甲第４号証には、本件発明１と同じ用途である積層セラミックコンデンサの内部電極用のニッケルを主とする導電ペーストがマグネシウムを含むことが記載されているが、本件発明１の前記課題についての認識が存在しないし、本件発明１のように、ニッケル中にマグネシウムを含有するニッケル粉末である旨について記載されていない。
　甲第５号証には、本件発明１と同じ用途である積層セラミックコンデンサの内部電極用のニッケルが記載されているが、本件発明１の前記課題についての認識が存在しないし、本件発明１のように、ニッケル中にマグネシウムを含有するニッケル粉末について記載されていない。
　甲第６号証には、本件発明１と同じ用途である積層セラミックコンデンサの内部電極用の粉末がマグネシウムを含有することが記載され、また、粉末に対するマグネシウム含有量も本件発明１と重複するが、該粉末は、パラジウムであって、本件発明１のようにニッケル粉末ではないし、その課題も焼成中のパラジウムの酸化膨張を防ぐもので、本件発明１の前記課題とは全く相違するものである。
　甲第7号証には、本件発明１と同じ用途である積層セラミックコンデンサの内部電極用のニッケル微粉末が記載されているが、該ニッケル微粉末がマグネシウムやカルシウムを含有することは記載されていないし、本件発明１の前記課題についての認識も存在しない。
　このように、甲第１〜７号証には、本件発明１の前記課題についての認識が存在しないし、また、本件発明１の、ニッケル中に所定量のマグネシウムないしカルシウムを含有するニッケル微粉末という構成要件と、「積層セラミックコンデンサの内部電極用」という特定用途に関する構成要件とを結び付けることのできる動機ないし契機が存在するとも認められない。
　そして、本件発明１は、請求項１に記載された構成要件により、熱収縮開始温度が６００〜７００℃近傍の高温側にシフトしてセラミック基材のＴＭＡ曲線に近づいているので、焼成の際に層間剥離やクラックが生じにくいという甲第１〜７号証の記載からは予測できない顕著な効果を奏するものと認められる。
　したがって、本件発明１は、刊行物１〜７に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（３−２）本件発明２について
　本件発明２は、本件発明１において規定されたマグネシウムとカルシウムのそれぞれの含有量範囲をより好ましい範囲に限定した以外は、本件発明１と同じ構成要件を有するものであるから、本件発明１と同様に、甲第１〜７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（３−３）本件発明３、４について
　本件発明３，４は、どちらも、「請求項１又は２記載の積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末」の製造方法であって、「最終生成物の組成が請求項１又は２記載の組成となる比率でマグネシウム塩及びカルシウム塩の何れか一方又は両方とニッケル塩とを含有する水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液とを混合し、生成した水酸化物をヒドラジン系還元剤を用いて還元」することを主要な構成要件とするものである。
　これに対し、甲第１〜６号証には、本件発明３，４の前記構成要件についての記載ないしそれを示唆する記載は全く存在しない。甲第７号証には、ニッケル塩の水溶液に水酸化ナトリウム等の強アルカリを加えて水酸化ニッケルを生成させ、該水酸化ニッケルをヒドラジン等の還元剤で還元することによりニッケル微粉末を製造することが記載されているが、マグネシウムないしカルシウムを含有するニッケル微粉末を製造することは記載されていないし、まして、そのためにニッケル塩の水溶液にマグネシウム塩ないしカルシウム塩を含有させることは、全く記載されていない。そして、上記（１）、（２）、（３−１）、（３−２）で前述したように、ニッケル中にマグネシウムないしカルシウムを所定量含有する「請求項１又は２記載の積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末」が甲第１ないし２号証に記載されたものでもないし、また、甲第１〜７号証に記載された発明から容易に想到できるものでもないことを考慮すると、甲第７号証に記載の発明において、ニッケル塩の水溶液にマグネシウム塩ないしカルシウム塩を含有させ、ニッケル中にマグネシウムないしカルシウムを含有するニッケル微粉末を製造するよう構成することが容易に想到できるとすることはできない。
　したがって、本件発明３，４は、甲第１〜７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　
 ４．むすび 
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項１〜４に係る発明の特許を取り消すことはできない。 
　また、他に本件請求項１〜４に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。 
 よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年１２月２２日（２０００．１２．２２）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
（Ａ）特許請求の範囲の請求項１〜４を、特許請求の範囲の減縮を目的として、
「【請求項１】ニッケル中にマグネシウム０．０２〜１．０重量％及びカルシウム０．０２〜０．１重量％の何れか一方又は両方を含有していることを特徴とする積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末。
　【請求項２】ニッケル中にマグネシウム０．２〜０．６重量％及びカルシウム０．０４〜０．０６重量％の何れか一方又は両方を含有していることを特徴とする積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末。
　【請求項３】請求項１又は２記載の積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末の製造方法において、最終生成物の組成が請求項１又は２記載の組成となる比率でマグネシウム塩及びカルシウム塩の何れか一方又は両方とニッケル塩とを含有する水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液とを混合し、生成した水酸化物をヒドラジン系還元剤を用いて還元し、還元生成物を回収することを特徴とする積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末の製造方法。
　【請求項４】請求項１又は２記載の積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末の製造方法において、最終生成物の組成が請求項１又は２記載の組成となる比率で高純度マグネシウム塩及び高純度カルシウム塩の何れか一方又は両方と高純度ニッケル塩とを含有する水溶液を５〜６０分間にわたって水酸化ナトリウム水溶液に添加、混合して水酸化物を生成させ、最終生成物の所望の粒径に応じてヒドラジン系還元剤を、反応系の温度を５５〜８０℃に維持しながら一時に又は徐々に添加してその生成した水酸化物を還元し、還元生成物を回収することを特徴とする積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末の製造方法。」
と訂正する。
（Ｂ）発明の名称を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末及びその製造方法」
と訂正する。
（Ｃ）特許明細書の段落【００１０】の
「即ち、本発明のニッケル微粉末は、ニッケル中にマグネシウム０．０２〜１．０重量％及びカルシウム０．０２〜０．１重量％の何れか一方又は両方を含有していることを特徴とする。
　また、本発明のニッケル微粉末の製造方法は、最終生成物の組成が上記のニッケル微粉末の組成となる比率でマグネシウム塩及びカルシウム塩の何れか一方又は両方とニッケル塩とを含有する水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液とを混合し、生成した水酸化物をヒドラジン系還元剤を用いて還元し、還元生成物を回収することを特徴とする。」を、明りょうでない記載の釈明を目的として、
「即ち、本発明の積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末は、ニッケル中にマグネシウム０．０２〜１．０重量％及びカルシウム０．０２〜０．１重量％の何れか一方又は両方を含有していることを特徴とする。
　また、本発明の積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末の製造方法は、最終生成物の組成が上記のニッケル微粉末の組成となる比率でマグネシウム塩及びカルシウム塩の何れか一方又は両方とニッケル塩とを含有する水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液とを混合し、生成した水酸化物をヒドラジン系還元剤を用いて還元し、還元生成物を回収することを特徴とする。」
と訂正する。
（５４）【発明の名称】
積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末及びその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　ニッケル中にマグネシウム０．０２〜１．０重量％及びカルシウム０．０２〜０．１重量％の何れか一方又は両方を含有していることを特徴とする積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末。
　【請求項２】
　ニッケル中にマグネシウム０．２〜０．６重量％及びカルシウム０．０４〜０．０６重量％の何れか一方又は両方を含有していることを特徴とする積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末。
　【請求項３】
　請求項１又は２記載の積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末の製造方法において、最終生成物の組成が請求項１又は２記載の組成となる比率でマグネシウム塩及びカルシウム塩の何れか一方又は両方とニッケル塩とを含有する水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液とを混合し、生成した水酸化物をヒドラジン系還元剤を用いて還元し、還元生成物を回収することを特徴とする積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末の製造方法。
　【請求項４】
　請求項１又は２記載の積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末の製造方法において、最終生成物の組成が請求項１又は２記載の組成となる比率で高純度マグネシウム塩及び高純度カルシウム塩の何れか一方又は両方と高純度ニッケル塩とを含有する水溶液を５〜６０分間にわたって水酸化ナトリウム水溶液に添加、混合して水酸化物を生成させ、最終生成物の所望の粒径に応じてヒドラジン系還元剤を、反応系の温度を５５〜８０℃に維持しながら一時に又は徐々に添加してその生成した水酸化物を還元し、還元生成物を回収することを特徴とする積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明はニッケル中に特定量のマグネシウム又はカルシウムを含有しているニッケル微粉末及びその製造方法に関し、より詳しくは、主として積層セラミックコンデンサの内部電極材料等として用いるのに適しており、熱収縮特性に優れているニッケル微粉末及びその製造方法に関する。
　　【０００２】
　【従来の技術】
　積層セラミックコンデンサは、セラミック誘電体と内部電極とを交互に層状に重ねて圧着、焼成、一体化したものである。この内部電極材料として従来用いられていた白金、パラジウム等の貴金属の代わりにニッケル等の卑金属を用いる技術が開発され、進歩してきている。
　　【０００３】
　このようなニッケル微粉末を製造する方法として、今までにも様々な提案がなされている。その代表的な製法としては、ニッケル塩蒸気の気相水素還元法の如き乾式法も挙げられるが、ニッケル塩を含む水溶液を特定条件の下、還元剤にて還元処理してニッケルを析出させる湿式法には、エネルギーコスト面での経済性等も含めて有利な点が多い。この湿式法の代表例としては、特開平７−２０７３０７号公報、特開平７−２７８６１９号公報等に開示されている方法が挙げられる。しかしながら、いかなる製造方法を用いても、得られるニッケル微粉末の熱収縮特性はセラミック基材の熱収縮特性とは相違しており、ニッケル微粉末の粒径にも依存するが、熱収縮は、一次粒径が０．２μｍ程度である場合には４００℃近傍より、また一次粒径が０．５μｍ程度である場合には５００℃近傍より急激に発生する。
　　【０００４】
　岡崎清著「セラミック誘電体工学」（学献社、１９７８年版）１３５〜１３７頁の記載によれば、セラミック基材は材料により、
　▲１▼　昇温時に一旦膨張を示した後、熱収縮が進み焼結するもの、
　▲２▼　単調に熱収縮が進み焼結するもの、
　▲３▼　熱収縮が単調でなく、途中で階段的に変化するもの
に分別される。しかし、何れの種類にせよ、熱収縮は７００℃以上で起きることが示されており、この温度以下では膨張を示すものもある。
　　【０００５】
　積層セラミックコンデンサの内部電極を形成する際には、内部電極材料であるニッケル微粉末をペースト化し、該ペーストをセラミック基材上に印刷し、該印刷した基材を複数枚重ねて加熱圧着して一体化した後、還元性雰囲気中で加熱焼成を行うのが一般的である。
　　【０００６】
　しかしながら、上記したようにペースト中のニッケル微粉末が４００〜５００℃付近より急激に熱収縮を起こす場合には、セラミック基材と内部電極材料のニッケル微粉末とは熱収縮特性が相違しているので、焼成の際に層間剥離やクラック等の欠陥が発生し易く、このことが問題視されている。これらの欠陥を防止するために、
　▲１▼　粒径が０．１〜１μｍ程度の結晶性が高く熱収縮の少ないニッケル微粉末を用いる、
　▲２▼　焼結遅延剤を添加する
等の方策が講じられているが、その改善の程度には自ずと限界があった。
　　【０００７】
　【発明が解決しようとする課題】
　上記したように、従来のいかなる製造方法を用いても、得られるニッケル微粉末の熱収縮特性はセラミック基材の熱収縮特性とは相違しているため内部電極材料として用いるニッケル微粉末自体の熱収縮特性をセラミック基材の熱収縮特性に近づける改善が必要となってきている。
　　【０００８】
　本発明は、積層セラミックコンデンサの内部電極材料として用いるのに適したニッケル微粉末、即ち、セラミック基材の熱収縮特性に近い熱収縮特性を有するニッケル微粉末、具体的には、熱収縮開始温度が６００〜７００℃近傍であり、ＴＭＡ曲線がセラミック基材のＴＭＡ曲線に近いニッケル微粉末を提供すること及びその製造方法を提供することを課題としている。
　　【０００９】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者らは上記課題を達成するために鋭意研究を重ねた結果、ニッケル中に特定量のマグネシウム及びカルシウムの何れか一方又は両方を含有していることにより目的とする所望の熱収縮特性を有するニッケル微粉末が得られること、またこのようなニッケル微粉末はマグネシウム塩及びカルシウム塩の何れか一方又は両方とニッケル塩とを含有する水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液とを混合することにより得られることを見出し、本発明を完成した。
　　【００１０】
　即ち、本発明の積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末は、ニッケル中にマグネシウム０．０２〜１．０重量％及びカルシウム０．０２〜０．１重量％の何れか一方又は両方を含有していることを特徴とする。
　また、本発明の積層セラミックコンデンサの内部電極用ニッケル微粉末の製造方法は、最終生成物の組成が上記のニッケル微粉末の組成となる比率でマグネシウム塩及びカルシウム塩の何れか一方又は両方とニッケル塩とを含有する水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液とを混合し、生成した水酸化物をヒドラジン系還元剤を用いて還元し、還元生成物を回収することを特徴とする。
　　【００１１】
　【発明の実施の形態】
　本発明のニッケル微粉末においては、ニッケル中にマグネシウム及びカルシウムの何れか一方又は両方を含有していて、これらのマグネシウム又はカルシウムがニッケル微粉末の熱収縮特性を改善する。熱収縮特性を改善するマグネシウムの含有量は０．０２〜１．０重量％、好ましくは０．１〜０．８重量％、より好ましくは０．２〜０．６重量％であり、カルシウムの含有量は０．０２〜０．１重量％、好ましくは０．０２〜０．０８重量％、より好ましくは０．０４〜０．０６重量％である。
　　【００１２】
　マグネシウム含有量が０．０２重量％未満であり且つカルシウム含有量が０．０２重量％未満である場合（何れか一方が含まれない場合も包含する）には、ニッケル微粉末の熱収縮特性の改善が不十分である。一方、ニッケル中にマグネシウム及びカルシウムの何れか一方又は両方を含有しているニッケル微粉末を製造する際に、最終生成物中のマグネシウム含有量が１．０重量％を超えるか又はカルシウム含有量が０．１重量％を超える組成となる比率でマグネシウム塩及びカルシウム塩の何れか一方又は両方とニッケル塩とを含有する水溶液を用いる場合には、ニッケル水酸化物の還元反応を阻害する傾向があるので好ましくない。
　　【００１３】
　本発明の製造方法で用いるニッケル塩としては硫酸ニッケル、ハロゲン化ニッケル、硝酸ニッケル等を挙げることができ、マグネシウム塩としては硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム等を挙げることができ、カルシウム塩としては塩化カルシウム、臭化カルシウム、硝酸カルシウム等を挙げることができる。本発明の製造方法で用いるこれらの塩並びに水酸化ナトリウムは高純度品、例えば特級品又は１級品であることが好ましい。グレードの低い原料化合物を用いると、原料化合物に含まれる不純物の影響により、生成するニッケル微粉末の粒径が大きくなったり、粒度分布にバラツキが生じたりする傾向があるので好ましくない。
　　【００１４】
　本発明の製造方法においては、マグネシウム塩及びカルシウム塩の何れか一方又は両方とニッケル塩とを含有する水溶液を用いるのであるが、このような水溶液は、最終生成物の組成がニッケル中にマグネシウム０．０２〜１．０重量％及びカルシウム０．０２〜０．１重量％の何れか　方又は両方を含有している組成となる比率でそれらの塩を含有しているものであり、また、このような水溶液の調製法としては、水中に所定量のそれらの塩を同時に又は順次添加、溶解させるか、それらの個々の塩の水溶液を準備しておき、所定量のそれらの水溶液を順次混合するか、それらの何れかの塩の水溶液に所定量の残りの塩を同時に又は順次添加、溶解させる等の方法を採用することができる。
　　【００１５】
　本発明の製造方法においては、マグネシウム塩及びカルシウム塩の何れか一方又は両方とニッケル塩とを含有する水溶液と、水酸化ナトリウム水溶液とを混合する際には、両水溶液を一気に混合することも可能であるが、何れか一方の水溶液を他方の水溶液に徐々に添加することが好ましく、例えば、マグネシウム塩及びカルシウム塩の何れか一方又は両方とニッケル塩とを含有する水溶液を５〜６０分間にわたって水酸化ナトリウム水溶液に添加、混合して水酸化物を生成させることが好ましい。添加速度が速い、即ち、５分未満に添加を終了させる場合には、反応生成液の粘度が上昇して次工程の還元反応に支障をきたす傾向がある。逆に、添加速度が遅い、即ち、６０分を超えて添加を継続する場合には、反応生成物、反応生成液に与える弊害は無いが、添加に時間を要する分、生産上非効率である。
　　【００１６】
　本発明の製造方法においては、最終生成物の所望の粒径に応じてヒドラジン系還元剤を、反応系の温度を５５〜８０℃に維持しながら一時に又は徐々に添加してその生成した水酸化物を還元し、還元生成物を回収する。即ち、本発明の製造方法においては、ニッケル中にマグネシウム及びカルシウムの何れか一方又は両方を含有しているニッケル微粉末の粒径はヒドラジン系還元剤の添加速度に応じて変化する。例えば、ヒドラジン系還元剤を一度に添加すれば粒径は約０．２μｍ程度になり、２０分間にわたって連続添加すれば粒径は約０．５μｍ程度になる。
　また、還元反応において温度が５５℃未満の場合には、反応の進行に支障をきたして、１次粒子径のバラツキが大きくなったりする傾向がある。逆に、該温度が８０℃を超える場合には、増加する加熱コストに見合った効果が得られないので不経済である。
　　【００１７】
　【実施例】
　以下に、実施例及び比較例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はかかる事例に限定されるものではない。
　実施例１
　固形１級水酸化ナトリウム２４４ｇを純水に溶解し、総量が４３０ｍｌとなるように純水で調整した。一方、硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ４・６Ｈ２Ｏ品位２２．２重量％品）４４８ｇを純水に溶解し（より速く完全に溶解するように温水を用いた）、総量が１０００ｍｌとなるように純水で調整し、その後１級硫酸マグネシウム七水和物２．３８ｇ及び１級無水塩化カルシウム０．７８ｇを添加し、撹拌して溶解させた。
　　【００１８】
　上記の硫酸ニッケル、硫酸マグネシウム及び塩化カルシウムを含有する水溶液を、上記の水酸化ナトリウム水溶液に２０ｍｌ／ｍｉｎの添加速度で５０分間連続添加した。
　このようにして得られた水酸化物含有スラリーを６０℃に昇温した後、ヒドラジン一水和物４２０ｇを２０分間にわたって添加し、水酸化物を還元した。
　このようにして得られた、ニッケル中にマグネシウム及びカルシウムを含有しているニッケル微粒子を純水を用いて洗浄し、洗浄液のｐＨが１０以下になるまで洗浄を続け、その後、常法に従って濾過、乾燥を実施してニッケル微粉末を得た。
　　【００１９】
　得られたニッケル微粉末について、微粉末中のマグネシウム含量及びカルシウム含量を求め、電子顕微鏡写真によりフィレ径（１次粒子の平均粒径）を求め、また、熱機械分析装置（理学電機製ＴＡＳ−１００）を用いて、窒素ガス雰囲気中、昇温速度１０℃／ｍｉｎでＴＭＡ曲線を測定した。それらの測定結果は第１表に示す通りであった。なお、ＴＭＡ曲線の測定結果をグラフに示すと第１図に示す通りであった。
　　【００２０】
　実施例２
　１級硫酸マグネシウム七水和物の添加量を５．９５ｇとし、１級無水塩化カルシウムを添加しなかった以外は実施例１と同様の操作を実施してニッケル微粉末を得た。得られたニッケル微粉末の平均粒径、元素含量、及びＴＭＡ曲線を実施例１と同様にして測定した結果は第１表に示す通りであった。
　　【００２１】
　実施例３
　１級硫酸マグネシウム七水和物の添加量を０．４０ｇとし、１級無水塩化カルシウムを添加しなかった以外は実施例１と同様の操作を実施してニッケル微粉末を得た。得られたニッケル微粉末の平均粒径、元素含量、及びＴＭＡ曲線を実施例１と同様にして測定した結果は第１表に示す通りであった。
　　【００２２】
　実施例４
　１級無水塩化カルシウムの添加量を０．９７ｇとし、１級硫酸マグネシウム七水和物を添加しなかった以外は実施例１と同様の操作を実施してニッケル微粉末を得た。得られたニッケル微粉末の平均粒径、元素含量、及びＴＭＡ曲線を実施例１と同様にして測定した結果は第１表に示す通りであった。
　　【００２３】
　実施例５
　１級無水塩化カルシウムの添加量を０．５０ｇとし、１級硫酸マグネシウム七水和物を添加しなかった以外は実施例１と同様の操作を実施してニッケル微粉末を得た。得られたニッケル微粉末の平均粒径、元素含量、及びＴＭＡ曲線を実施例１と同様にして測定した結果は第１表に示す通りであった。
　　【００２４】
　比較例１
　１級硫酸マグネシウム七水和物も、１級無水塩化カルシウムも添加しなかった以外は実施例１と同様の操作を実施してニッケル微粉末を得た。得られたニッケル微粉末の平均粒径、元素含量、及びＴＭＡ曲線を実施例１と同様にして測定した結果は第１表に示す通りであった。なお、ＴＭＡ曲線の測定結果をグラフに示すと第１図に示す通りであった。
　　【００２５】
　比較例２
　１級硫酸マグネシウム七水和物の添加量を０．２５ｇとし、１級無水塩化カルシウムを添加しなかった以外は実施例１と同様の操作を実施してニッケル微粉末を得た。得られたニッケル微粉末の平均粒径、元素含量、及びＴＭＡ曲線を実施例１と同様にして測定した結果は第１表に示す通りであった。
　　【００２６】
　【表１】
　　【００２７】
　第１表に示すデータからも明らかなように、比較例１及び２で得られたニッケル微粉末は６００℃から８００℃の間で線膨張率が平均で約−６％から約−１５％へと急激に変化（収縮）しているのに対して、実施例１〜５で得られた本発明のニッケル微粉末は６００℃から８００℃の間で線膨張率が平均で約−２％から約−７％に変化しているに過ぎず、即ち、熱収縮が緩やかに進んでいることがわかる。
　　【００２８】
　また、図１から明らかなように、比較例１で得られたニッケル微粉末では、線膨張率が５００℃近傍から急激に変化（収縮）しているが、これに対してセラミック基材ではこの近傍では余り熱収縮せず、熱膨張を起こすことすらあるので、比較例１で得られたニッケル微粉末を積層セラミックコンデンサの内部電極材料として用いた場合には、層間剥離やクラックが生じやすい。
　一方、実施例１で得られた本発明のニッケル微粉末では、７００℃を超えた時点から熱収縮が起こっており、この温度はセラミック基材の熱収縮開始温度に近いので、実施例１で得られたニッケル微粉末を積層セラミックコンデンサの内部電極材料として用いた場合でも、層間剥離やクラックが生じにくい。
　　【００２９】
　【発明の効果】
　本発明のニッケル微粉末は、従来のニッケル微粉末で生じていた４００〜５００℃近傍での急激な熱収縮が防止され且つ熱収縮開始温度が６００〜７００℃近傍の高温側にシフトしてセラミック基材のＴＭＡ曲線に近づいているので、積層セラミックコンデンサの内部電極材料として用いるのに適している。
【図面の簡単な説明】
　【図１】実施例１で得られたニッケル微粉末及び比較例１で得られたニッケル微粉末のＴＭＡ曲線を示すグラフである。