【事件の表示】
　特許第２６８６５０３号「シリコーンゴム組成物」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２６８６５０３号の特許を維持する。
【理由】
Ｉ．経緯
　本件特許第２６８６５０３号発明は、平成３年３月２８日の出願に係り、平成９年８月２２日にその特許の設定登録がなされたものである。その後、信越化学工業株式会社より、異議申立てがなされ、取消理由通知に対し、平成１１年２月１６日に訂正請求がなされ、さらに訂正拒絶理由通知に対して、平成１１年２月１６日付けで訂正請求書の補正がなされたものである。
ＩＩ．訂正請求書の補正について　　　　　　　　　
　上記補正は、上記訂正請求に係る訂正明細書の特許請求の範囲及び段落番号［００１１］の記載中の「補強用充填剤を含む充填剤が配合されたミラブル型シリコーンゴム組成物において、」なる記載を「補強用充填剤を含む充填剤が、前記ベースポリマー１００重量部に対して１５重量部以下の割合で配合されたミラブル型シリコーンゴム組成物において、」に補正しようとするものである。該補正のうち特許請求の範囲に係るものは、ミラブル型シリコーンゴム組成物に配合する充填剤の配合量を限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、また、段落番号［　００１１］に係るものは、該補正後の特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明中の記載との整合を図るものであるから、明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
　したがって、当該補正は、訂正請求書の要旨を変更するものではない。
ＩＩＩ．訂正請求の適否
（１）上記補正は訂正請求書の要旨を変更するものではなく認容できるから、本件訂正請求は、特許明細書の特許請求の範囲及び段落番号［００１１］の記載中の「補強用充填剤を含む充填剤が配合されたシリコーンゴム組成物において、」なる記載を「補強用充填剤を含む充填剤が、前記ベースポリマー１００重量部に対して１５重量部以下の割合で配合されたミラブル型シリコーンゴム組成物において、」に訂正しようとするものである。
　そして、この訂正のうち特許請求の範囲に係るものは、シリコーンゴム組成物をより下位概念のミラブル型シリコーンゴム組成物に限定するとともに、該シリコーンゴム組成物に配合する充填剤の配合量を限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。また、段落番号［００１１］に係るものは、該訂正後の特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明中の記載との整合を図るものであるから、明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
　そして、シリコーンゴム組成物としてミラブル型のものは特許明細書に明示されていたものであり、また、上記充填剤の配合量についての上限値も実施例中に記載されていたものであるから、これらの訂正は、特許明細書に記載された事項の範囲内の訂正であり、しかも、特許請求の範囲を実質的に拡張、変更するものではない。さらに、訂正後の特許請求の範囲に記載された発明は、後記することから明らかなように、特許出願の際、独立して特許を受けることができるものである。
　したがって、本件訂正請求は特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する同法第１２６条２−４項の規定に適合するので当該訂正を認める。
ＩＶ．特許異議の申立てについて
　本件訂正後の発明（以下、本件発明という。）は、訂正明細書の記載からみて、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載されたとおりの以下のものと認める。
「ケイ素原子に結合した有機基がアルキル基および／またはアリール基であるポリオルガノシロキサンをベースポリマーとし、補強用充填剤を含む充填剤が、前記ベースポリマー１００重量部に対して１５重量部以下の割合で配合されたミラブル型シリコーンゴム組成物において、前記充填剤の７０重量％以上がシリカ系充填剤であり、かつ前記充填剤１００重量部に対して炭酸マグネシウムを０．１〜２０重量部の範囲で配合したことを特徴とするシリコーンゴム組成物。」
　一方、本件異議申立人の主張の概要は、本件発明は甲第１号証（特開平２−１２６８５７号公報）に記載された発明かあるいは甲第１号証および甲第２号証（「ゴム工業便覧〈新版〉」第３４５〜３４６頁、日本ゴム協会、昭和４８年１１月１５日）に記載された発明から当業者が容易に発明できたものであるというものである。
　そこで検討するに、甲第１号証においては、医療用シリコーンゴム組成物について記載され、該組成物においては、炭酸マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウムから選択される少なくとも１種の無機化合物を配合すること、及び充填剤としてヒュームドシリカ、沈降シリカ等をオルガノポリシロキサン１００重量部に対して２０〜２００重量部使用する旨記載されている。また、実施例１においてはオルガノポリシロキサン生ゴム１００部に対してヒュームドシリカ４０部及びジメチルポリシロキサン１．０重量部配合し、このシリコーンゴム組成物１００部に対し塩基性炭酸マグネシウム化合物を０．３及び０．５重量部配合することが記載されている。
　しかしながら、甲第１号証におけるオルガノポリシロキサン１００重量部に対する充填剤の配合割合は、上記実施例において４０重量部であり、その最大範囲は２０〜２００重量部である。これに対して、本件発明における充填剤の配合割合は、オルガノポリシロキサン１００重量部に対して１５重量部以下であるから、甲第１号証の発明と本件発明とは、充填剤の配合割合において相違することは明らかである。したがって、本件発明は甲第１号証に記載された発明ではない。
　また、甲第１号証の発明は、シリコーンゴム組成物からなる医療用成型品において、γ線滅菌処理による酸性物質の溶出に起因するｐＨ変動を抑制することをその目的、効果とし、そのために炭酸マグネシウム化合物を配合するものである。これに対して、本件発明は、充填剤の配合量を低く抑えた低硬度系のシリコーンゴム組成物において、その粘着性を低下させることにより、特にロール成形等の成型時の作業性及び加工性が低下するのを防止するとともに成型品の機械特性に悪影響を与えないようにすることをその目的、効果とするものであり、炭酸マグネシウムはこの目的のために使用されているのである。したがって、本件発明と甲第１号証の発明とは、上記充填剤の配合割合にみられる構成上の相違に加え、発明の目的、効果も相違するのである。
　一方、甲第２号証においては、「炭マグはゴムに配合して未加硫ゴム生地をかたくし、シート出しした場合の縮みを小さくし、また加硫中に起こるだれを防止する。加硫ゴムの性質として、かたさ、引張応力が高く、耐摩耗性が良好である。」との記載がある。そして、該記載中、「炭マグ」とは含水塩基性炭酸マグネシウムのことである。
　しかしながら、この甲第２号証においては、シリコーンゴムについて具体的な記載がなく、当然該ゴム組成物に対する充填剤の配合割合および炭酸マグネシウムの充填剤に対する使用割合について何らの示唆もないものである。また、この甲第２号証の記載は、充填剤の配合量を低く抑えた低硬度系のシリコーンゴム組成物において、炭酸マグネシウムの使用により、機械特性に悪影響を及ぼすことなく、その粘着性を低下させ得ることも示してはいない。したがって、この甲第２号証も本件発明の目的、構成および効果を示すものではない。
　してみれば、甲第１号証に加え甲第２号証の記載を検討しても、本件発明はこれら甲号証に記載された発明から当業者が容易に発明できたものとすることはできない。
Ｖ．結び
　以上のとおりであるから、本件特許明細書に対する訂正請求は認容することができ、本件特許は、特許異議申立の理由及び提出証拠によっては、取消すことはできない。
　また、他に本件特許について取消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年６月２日（１９９９．６．２）
【訂正の要旨】
特許明細書の特許請求の範囲及び段落番号［００１１］の記載中の「補強用充填剤を含む充填剤が配合されたミラブル型シリコーンゴム組成物において、」なる記載を「補強用充填剤を含む充填剤が、前記ベースポリマー１００重量部に対して１５重量部以下の割合で配合されたミラブル型シリコーンゴム組成物において、」に訂正する。
（５４）【発明の名称】
シリコーンゴム組成物
（５７）【特許請求の範囲】
　　【請求項１】　ケイ素原子に結合した有機基がアルキル基および／またはアリール基であるポリオルガノシロキサンをベースポリマーとし、補強用充填剤を含む充填剤が
、前記ベースポリマ−１００重量部に対して１５重量部以下の割合で
ミラブル型
【発明の詳細な説明】
　　　【０００１】
　［発明の目的］
　　　【０００２】
　　【産業上の利用分野】
　　本発明は、シリコーンゴム組成物に係り、特に低硬度系シリコーンゴム組成物における作業性や加工性を改善したシリコーンゴム組成物に関する。
　　　【０００３】
　　【従来の技術】
　　シリコーンゴム組成物は、シロキサンベースポリマーに各種の充填剤を配合したものであり、充填剤の種類や量を選ぶことで、機械的特性等の硬化後のゴム特性を変えられることが知られている。
　　　【０００４】
　このようなシリコーンゴム組成物において、低硬度のゴムを得る場合には、例えば充填剤の配合量を少なくすることが行われている。しかしながら、シロキサンベースポリマーは他の有機系エラストマーに比較してポリマー分子量が低いため、充填剤量が少ないと、組成物に粘着が生じるという問題があった。
　　　【０００５】
　例えば、導電性や非帯電性の付与、あるいは着色の目的でカーボンブラックを配合したシリコーンゴム組成物においては、そのカーボンブラックの種類によっては、粘着性の発現が顕著なものがあり、そのようなゴムコムパウンドでは未加硫生地のハンドリングやロールにおける作業性が悪く、また成形作業を悪化させるという問題が生じている。
　　　【０００６】
　この対策として、カーボンブラックに替わってけいそう土やゼオライトのような、配合しても硬度上昇を招きにくい充填剤を配合することにより、粘着性を抑えることができる。しかし、このような充填剤は、少量の配合では効果が十分に得られず、また多量に配合するとゴム物性に好ましくない影響を与える場合があった。つまり、所望のゴム特性を十分に得られないどころか、逆に、得ようとする導電性、着色性を低下させる結果となる。したがって、けいそう土やゼオライトのような充填剤を用いる方法は実用的とは言えなかった。
　　　【０００７】
　　【発明が解決しようとする課題】
　　上述したように、低硬度系のシリコーンゴムを得ようとする場合、一般的に充填剤の配合量を抑える必要がある。しかしながら、充填剤の配合量が少ないと、必要なゴム特性が低減したり、粘着性の発現等によって作業性を低下させるという問題が生じている。
　　　【０００８】
　このようなことから、シリコーンゴム組成物における充填剤の配合量を少量とした場合においても、導電性や非帯電性、耐熱性、耐候性、伝熱性、着色性等の付与特性およびゴム本来の特性は維持しつつ、粘着性を抑え、作業性や加工性を向上させることが強く望まれている。
　　　【０００９】
　本発明は、このような課題を解決するためになされたもので、充填剤の配合量の如何にかかわらず、所定の特性を備え、かつ粘着性を抑えることができ、良好な作業性や加工性を維持したシリコーンゴム組成物を提供することを目的としている。
　　　【００１０】
　［発明の構成］
　　　【００１１】
　　【課題を解決するための手段と作用】
　本発明のシリコーンゴム組成物は、ケイ素原子に結合した有機基がアルキル基および／またはアリール基であるポリオルガノシロキサンをベースポリマーとし、補強用充填剤を含む充填剤が
、前記ベースポリマー１００重量部に対して１５重量部以下の割合で
ミラブル型
　　　【００１２】
　本発明のシリコーンゴム組成物とは、いわゆるミラブル型シリコーンゴム組成物であり、基本的には（ａ）ポリオルガノシロキサンベースポリマーおよび（ｂ）硬化剤と、（ｃ）成分として補強用充填剤を含む各種充填剤とを均一に分散させたものである。そして本発明では、さらに（ｄ）成分として炭酸マグネシウムを配合しており、この（ｄ）成分が本発明における特徴的な成分である。
　　　【００１３】
　基本的なシリコーンゴム組成物に用いられる各種成分のうち、（ａ）成分のポリオルガノシロキサンベースポリマーと（ｂ）成分の硬化剤は、ゴム弾性体を得るための反応機構に応じて適宜に選択されるものである。その反応機構としては、（１）有機過酸化物加硫剤による架橋方法、（２）付加反応による方法等が知られており、その反応機構によって、（ａ）成分と（ｂ）成分すなわち硬化用触媒もしくは架橋剤との好ましい組合わせが決まることは周知である。
　　　【００１４】
　すなわち、上記（１）の架橋方法を適用する場合においては、通常、（ａ）成分のベースポリマーとしては、１分子中のケイ素原子に結合した有機基のうち、ビニル基を含有する、重合度１０００以上のポリジオルガノシロキサンが用いられる。
　また、（ｂ）成分の硬化剤としては、ペンゾイルペルオキシド、２，４−ジクロロベンゾイルペルオキシド、ジクミルペルオキシド、クミル−ｔ−ブチルペルオキシド、２，５−ジメチル−２，５−ジ−ｔ−ブチルペルオキシヘキサン、ジ−ｔ−ブチルペルオキシド等の各種の有機過酸化物加硫剤が用いられ、特に低い圧縮永久歪みを与えることから、ジクミルペルオキシド、クミル−ｔ−ブチルペルオキシド、２，５−ジメチル−２，５−ジ−ｔ−ブチルペルオキシヘキサン、ジ−ｔ−ブチルペルオキシドが好ましい。なお、これらの有機過酸化物加硫剤は、１種または２種以上の混合物として用いられる。
　　　【００１５】
　上記（ｂ）成分の有機過酸化物の配合量は、（ａ）成分のベースポリマー１００重量部に対して、０．０５〜１５重量部の範囲が好ましい。有機過酸化物の配合量が０．０５重量部未満では加硫が充分に行われず、また１５重量部を超えて配合しても、それ以上の格別の効果がないばかりか、得られたシリコーンゴムの物性に悪影響を与える恐れがある。
　　　【００１６】
　また、上記した（２）の付加反応を適用する場合の（ａ）ベースポリマーとしては、上記（１）におけるベースポリマーと同様なものが用いられる。また、（ｂ）成分の硬化剤は、硬化用触媒として、塩化白金酸、白金オレフィン錯体、白金ビニルシロキサン錯体、白金黒、白金トリフェニルホスフィン錯体等の白金系触媒が用いられ、架橋剤として、ケイ素原子に結合した水素原子が１分子中に少なくとも平均２個を超える数を有するポリジオルガノシロキサンが用いられる。
　　　【００１７】
　上記（ｂ）成分の硬化剤のうち、硬化用触媒の配合量は、（ａ）成分に対して白金原子の量として１〜１００ｐｐｍの範囲となる量が好ましい。硬化用触媒の配合量が白金原子の量として１ｐｐｍ未満では、充分に硬化が進行せず、また１００ｐｐｍを超えても特に硬化速度の向上等が期待できない。また、架橋剤の配合量は、（ａ）成分中のアルケニル基１個に対して、架橋剤中のケイ素原子に結合した水素原子が０．５〜４．０個となるような量が好ましく、さらに好ましくは１．０〜３．０個となるような量である。水素原子の量が０．５個未満である場合は、組成物の硬化が充分に進行せず、硬化後の組成物の硬さが低くなり、また水素原子の量が４．０個を超えると、硬化後の組成物の物理的性質や耐熱性が低下する。
　　　【００１８】
　以上のような各種の反応機構において用いられる（ａ）成分のポリオルガノシロキサンベースポリマーの有機基は、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基のようなアルキル基、またはフェニル基のようなアリール基が例示され、一般的には合成のしやすさ等からメチル基が多用される。
　　　【００１９】
　本発明のシリコーンゴム組成物における（ｃ）成分としては、補強用充填剤を含む各種の充填剤が適用される。これら充填剤としては、一般的にシリコーンゴムに配合される、煙霧質シリカ、湿式シリカ、焼成シリカ等の機械的特性を付与するシリカ系粉末や、カーボンブラックのような機械的特性の他に導電性、着色性等の特性を付与する粉体が挙げられる。また、シリカを主成分とするけいそう土も、シリカ系充填剤として例示される。カーボンブラックとしては、天然ガスや重油、クレオソート油等を原料とした、吸熱分解法によるサーマルブラック、ファーネス式不完全燃焼法によるファーネスブラック、ランプブラック、コンタクト式不完全燃焼法によるチャンネルブラックおよびアセチレンを原料とした熱分解法アセチレンブラックを含み、それぞれの性質により、シリコーンゴム組成物に硬度、導電性、黒色着色性等の幅広い性能を付与するものである。さらに、本発明における（ｃ）成分には、上記したようなものの他にも、伝熱性、耐熱性、耐候性等の各種の特性を付与する充填剤が含まれ、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化セリウム、マイカ、クレイ、炭酸亜鉛、炭酸マンガン、水酸化セリウム、ガラスビーズ等が例示される。
　　　【００２０】
　ただし、一般的には（ｃ）成分の７０重量％以上がシリカ系の充填剤であり、本発明もこのような場合に特に効果的である。また、（ｃ）成分の配合量は、得ようとする特性や（ａ）成分のベースポリマーの重合度等により任意に選ばれるものであり、特に限定されるものではなく、一般的には（ａ）成分のベースポリマー１００重量部に対して１〜５００重量部程度の範囲で用いられる。ただし、本発明においては、後述するように（ａ）成分１００重量部に対して（ｃ）成分が３０重量部以下というように、充填剤量を少量とした低硬度系のシリコーンゴム組成物に対して特に効果的である。
　　　【００２１】
　本発明における（ｄ）成分の炭酸マグネシウムは、（ａ）成分のベースポリマーに対する（ｃ）成分の配合量が比較的少量の場合、例えばベースポリマ−１００重量部に対して（ｃ）成分の配合量が３０重量部以下程度の場合においても、硬度上昇やゴム本来の特性低下等を生じさせることなく、粘着性の発現を効果的に抑制する、本発明における特徴的な成分である。すなわち、（ｃ）成分と共に炭酸マグネシウムを配合することによって、べたつきの発生を有効に低減させることができる。
　　　【００２２】
　上記炭酸マグネシウムとしては、例えば塩基性炭酸マグネシウムと呼ばれる、工業的に製造されるものを使用することができ、分子式は例えば４ＭｇＣＯ３・Ｍｇ（ＯＨ）２・４Ｈ２Ｏで表されるものである。特性的には、比重、粒子径、比表面積、ＰＨ、吸油量、不純物金属量、強熱減量等のファクターによって、各種の炭酸マグネシウムを得ることができる。本発明においては、これら各種の炭酸マグネシウムを使用することが可能である。
　　　【００２３】
　本発明における（ｄ）成分の配合量は、上述した（ｃ）成分１００重量部に対して０．１〜２０重量部の範囲が適当である。この範囲内の配合量であれば、他の物性（引張強さ、圧縮永久歪み、耐熱性等）にほとんど影響を与えないためである。２０重量部を超えて配合すると、物性や加工性に悪影響を及ぼす恐れがある。この（ｄ）成分のより好ましい配合量は、１〜１０重量部の範囲である。
　　　【００２４】
　　【実施例】
　　以下、本発明の実施例について説明する。なお、以下の文中における「部」は、全て「重量部」を示すものとする。
　　　【００２５】
実施例１
　末端がトリメチルシリル基で閉塞され、メチルビニルシロキサン単位を０．１５モル％含有するポリジメチルシロキサン（重合度約６０００）１００部に、二酸化ケイ素を５部、けいそう土を１０部、炭酸マグネシウムを１部の割合でニーダーに仕込み、混線を行ってコンパウンドがまとまってから取り出した。これに、２，５−ジメチル−２，５−ジ−ｔ−ブチルパーオキシヘキサン１部を均一に混合し、シリコーンゴム組成物を調製した。
　　　【００２６】
　また、本発明との比較として、炭酸マグネシウムを２５部の割合で配合する以外は、実施例１と同様にしてシリコーンゴム組成物（比較例１）を調製した。また、炭酸マグネシウムを配合しないでシリコーンゴム組成物（比較例２）を調製した。
　　　【００２７】
　このようにして得た各シリコーンゴム組成物を２ｍｍ厚シートとして、１７０℃、１０分間の条件でプレス加硫を行った後、二次加硫として２００℃、４時間の条件であと加硫を行い、常温に戻してそれぞれシリコーンゴムシートを得た。得られたゴムシートの物性をＪＩＳ　Ｋ　６３０１（加硫ゴム物理試験方法）にしたがって調べた。
　また、ロール作業性の評価は、８インチテストロールを用い、ロール間隙１ｍｍおよび５ｍｍ、ゴム寄せ板間隔２０ｃｍとし、バンクをロール上に作りつつコンパンドを巻き付かせ、任意の時点でロールナイフ、パレットナイフ等で切り、シーティングできるものを良、不可能なもの（つまり粘着性が発現し、シーティングできずにそのままロールに巻付いてしまうもの）を不良とした。
　　　【００２８】
　さらに、この際に得られた１ｍｍおよび５ｍｍ厚シートを１００ｍｍ×１００ｍｍの大きさにし、これらのシートの表面状況を観察して加工性の評価とした。これら特性の評価結果を各組成物の配合比と併せて表１に示す。
　　　【００２９】
　【表１】
　　　【００３０】
実施例２
　末端がトリメチルシリル基で閉塞され、メチルビニルシロキサン単位を０．１５モル％含有するポリジメチルシロキサン（重合度約６０００）１００部に、二酸化ケイ素を５部、けいそう土を１０部、炭酸マグネシウムを１部の割合でニーダーに仕込み、混練を行ってコンパウンドがまとまってから取り出した。これに、白金オクタノール錯体を白金量として１５ｐｐｍとなるよう配合し、さらに両末端がトリメチルシリル基で閉塞され、２５℃における粘度が２０ｃＳｔのメチルハイドロジェンポリシロキサン（架橋剤）２部を混合し、均一に分散させてシリコーンゴム組成物を調製した。
　　　【００３１】
　また、比較例３として、炭酸マグネシウムを３０部の割合で配合したものを、比較例４として炭酸マグネシウムを配合しないものを、実施例２と同様にして調製した。
　　　【００３２】
　このようにして得た各シリコーンゴム組成物を用いて、実施例１と同様にして特性の評価を行った。それらの結果を表２に示す。
　　　【００３３】
　【表２】
　　　【００３４】
　表１および表２に示した測定結果から明らかなように、上記各実施例で得たシリコーンゴム組成物は、必要な特性を低減させることなく、作業性を大幅に向上させることができた。
　　　【００３５】
　なお、本発明は補強性を付与するシリコーンゴムに限らず、各種充填剤の配合量を少なくする必要がある系において、幅広く適用することができる。
　　　【００３６】
　【発明の効果】
　以上説明したように、本発明のシリコーンゴム組成物によれば、低硬度すなわち充填剤量の少ないシリコーンゴム組成物の作業性や加工性を、シリコーンゴムの本来のゴム特性や各種充填剤による付与特性を犠牲にすることなく、向上させることができる。