【事件の表示】
　特許第２７５９０７７号「安定した粉末状赤燐並びにその製造法」の請求項１ないし５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２７５９０７７号の請求項１ないし５に係る特許を維持する。
【理　由】
１、手続の経緯
  本件特許第２７５９０７７号の請求項１〜５に係る発明は、昭和６３年３月２８日（優先日、１９８７年３月１７日、ドイツ）に特許出願され、平成１０年３月２０日にその特許の設定登録がなされたものである。
　これに対して、日本化学工業株式会社より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、意見書が提出され、再度取消理由通知がなされ、その指定期間内に平成１２年３月３０日付けで訂正請求が提出されたものである。
２、訂正の適否
２−１、訂正の内容
  本件訂正請求書における訂正の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正しようとするものである。
  すなわち、特許請求の範囲の減縮を目的として、
ア、訂正事項ａ
　請求項１中の「珪素、チタン、クロム、マンガン、ゲルマニウム、ジルコニウム、ニオブ、カドミウム、錫、鉛、ビスマス及び／又はセリウム」を、「珪素、クロム、マンガン、ゲルマニウム、ジルコニウム、ニオブ、カドミウム、錫、鉛、ビスマス及び／又はセリウム」と訂正する。
イ、訂正事項ｂ
　さらに、明りょうでない記載の釈明を目的として、明細書中の「珪素、チタン、クロム、マンガン、ゲルマニウム、ジルコニウム、ニオブ、カドミウム、錫、鉛、ビスマス及び／又はセリウム」（特許公報第３頁第５欄第３〜５行）を、「珪素、クロム、マンガン、ゲルマニウム、ジルコニウム、ニオブ、カドミウム、錫、鉛、ビスマス及び／又はセリウム」と訂正する。
２−２、訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張変更の存否
　上記訂正事項ａは、酸化安定剤の薄層の第１層成分のうちチタンの水酸化物を削除するものであるから、上記訂正事項ａは特許請求の範囲の減縮に該当し、実質上特許請求の範囲を拡張し、変更するものではなく、新規事項の追加にも該当しない。
　また、上記訂正事項ｂは特許請求の範囲の減縮を目的とする上記訂正事項ａの訂正に伴うものであり、減縮された特許請求の範囲の記載と明細書の記載を整合させるために、明りょうでない記載の釈明を行うことを目的とする訂正に該当するものであり、しかも願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてした訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
２−３、独立特許要件
（ア）特許法第２９条第１項第３号、同条第２項違反について
（ア−１）、訂正後の請求項１〜５に係る発明
  本件訂正明細書の請求項１〜５に係る発明は、訂正明細書の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１〜５に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】粒径最高２ｍｍを有する燐粒子からなり、燐粒子の表面に酸化安定剤の薄層が被覆されている安定した粉末状赤燐において、酸化安定剤の薄層は、水に難溶又は不溶の珪素、クロム、マンガン、ゲルマニウム、ジルコニウム、ニオブ、カドミウム、錫、鉛、ビスマス及び／又はセリウムの水酸化物少なくとも１種の第１層及びメラミンとホルムアルデヒドとの重縮合生成物の第２層からなる安定した粉末状赤隣。
【請求項２】酸化安定剤の全量は、赤燐の量に対して１．１〜２５質量％である請求項１記載の安定した粉末状赤燐。
【請求項３】赤燐の量に対して、それぞれ金属水酸化物成分は０．１〜５質量％であり、メラミン／ホルムアルデヒド樹脂成分は１〜２０質量％である請求項１又は２記載の安定した粉末状赤燐。
【請求項４】請求項１から３までのいずれか１項記載の安定した粉末状赤燐を製造する方法において、赤燐の水懸濁液に水溶性金属塩を添加し、それぞれの金属水酸化物の最適沈殿条件によるｐＨ値４〜９を調節し、メラミンとホルムアルデヒドとからなる予縮合物の水溶液を添加した後に緊密に混合し、温度４０〜１００℃で０．５〜３時間反応させ、予縮合物を硬化させ、最後に燐粒子を濾過過した後に、高めた温度で乾燥することを特徴とする安定した粉末状赤燐の製造法。
【請求項５】最終乾燥を、窒素気流中で温度８０〜１２０℃で行なう請求項４記載の方法。」
（ア−２）、引用刊行物の記載内容
  当審が先に通知した取消理由通知に引用された刊行物１（特開昭６０−１４１６０９号公報）には、赤リン含有組成物及びその製法が記載されており、特に次の事項が記載されている。
（ａ）「赤リン粒子が大きくても２ｍｍの粒子寸法をもつ赤リン含有組成物において、二酸化チタンまたはリン酸チタンをチタンの重量として表示して０．０５〜１．０重量％及び有機樹脂を０．１〜５．０重量％含有することを特徴とする赤リン粒子が大きくても２ｍｍの粒子寸法をもつ赤リン含有組成物。」（請求項１）
（ｂ）「有機樹脂がエポキシ樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂あるいは尿素−ホルムアルデヒド樹脂である特許請求の範囲第１項記載の組成物。」（請求項２）
（ｃ）「有機樹脂を０．５〜３．０重量％含有する特許請求の範囲第１項または第２項記載の組成物」（請求項３）
（ｄ）「赤リンの粒子が大きくても２ｍｍの粒子寸法をもつ赤リン粒子のスラリーにチタン化合物を添加し、スラリーのｐＨを２〜４に調節して赤リン粒子上にＴｉとして０．０５〜１．０重量％の量の二酸化チタンまたはリン酸チタンの沈着を行ない；水溶性樹脂または水乳化性樹脂をスラリーに添加し、樹脂を赤リン粒子上に０．１〜５．０重量％の量で沈着させ、処理した赤リン粒子をスラリーから分離することからなる大きくても２ｍｍの粒子寸法をもつ赤リン含有組成物の製法。」（請求項４）
（ｅ）「チタン化合物が硫酸チタンである・・・後略・・・」（請求項７）
（ｆ）「チタン化合物が硫酸チタンであり、・・・後略・・・」（請求項８）
（ｇ）「未硬化メラミン−ホルムアルデヒド樹脂または・・・中略・・・スラリー温度を８０〜１００℃に調節し、スラリーを０．５〜２時間にわたって撹拌することによって硬化した樹脂の沈着を行う・・・中略・・・製法。」（請求項１０）
（ｈ）「分離した赤リン粒子を洗浄し、１００〜１３０℃の温度で乾燥する・・・中略・・・の製法」（請求項１２）
（ｉ）「赤リンの二酸化チタンによる処理は赤リン上に水酸二酸化チタンを沈着させるために水相中で行うことができる。この操作において．赤リン粒子を水中に懸濁させるのがよく、また得られたスラリーを約６０℃〜約９０℃、好ましくは約８０℃に加熱する。加熱したスラリーを僅かに酸性のｐＨで所望の処理レベルを達成するために必要量の水溶性チタン塩、例えばリン酸チタンと徐々に混合する。次にスラリーのｐＨを約２〜約４の範囲に調節し、赤リン粒子上に水和した二酸化チタンを沈着させる。」（第４頁左上欄第６〜１６行）
（ｊ）「樹脂沈着工程の完了後、処理した赤リンを例えばろ過により分別し、水洗し、減圧オーブン中で約１００℃〜約１３０℃の温度で乾燥及び脱水を行う。」（第４頁左下欄第１７〜２０行目）
（ア−３）、対比・判断
　水酸化チタンは通常、酸化チタンの水和物を指すから、上記（ｉ）の記載における「水和した二酸化チタン」は水酸化チタンと解される。してみると、上記（ａ）〜（ｊ）の記載から、刊行物１には「赤リン粒子が大きくても２ｍｍの粒子寸法をもつ赤リン含有組成物において、赤リン粒子上に水酸化チタンを沈着させ、次にメラミン−ホルムアルデヒド樹脂を沈着させてなる赤リン含有組成物。」が記載されていると云える（以下、刊行物１発明という。）。
　訂正後の請求項１に係る発明（以下、訂正発明１という。）と刊行物１発明とを対比すると、両者は、訂正発明１では、第１層として水酸化チタンが除かれているのに対して、刊行物１発明では、第１層が水酸化チタンである点で相違する。
　したがって、訂正発明１は刊行物１発明であるとは云えない。
　また、訂正発明１の第１層の成分である珪素、クロム、マンガン、ゲルマニウム、ジルコニウム、ニオブ、カドミウム、錫、鉛、ビスマス及び／又はセリウムの水酸化物が水酸化チタンと同じように赤燐の酸化安定度を向上するということが刊行物１には記載も示唆もされておらず、またこのことが周知の事項であるとも云えないので、訂正発明１は刊行物１発明に基いて当業者が容易に想到し得るものであるとすることはできない。
　また、訂正後の請求項２〜５に係る発明は、実質的に請求項１に係る発明を引用しさらに限定する発明であるから、訂正発明１についてと同じ理由で、刊行物１発明であるとは云えず、また、刊行物１発明に基いて当業者が想到し得るものであるとすることもできない。
２−３、まとめ
　以上のとおり、訂正後の請求項１〜５に係る発明は特許出願の際、独立して特許を受けることができるものである。
　上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び第３項において準用する第１２６条第２〜４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３、特許異議申立てについて
３−１、申立ての理由の概要
  特許異議申立人は、証拠方法として甲第１号証を提出し、請求項１〜５に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるから、請求項１〜５に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してされたものであり、取り消されるべきものである旨主張している。
３−２、甲号各証の記載内容
  甲第１号証は、上記刊行物１と同じ。
３−３、本件発明
  本件請求項１〜５に係る発明は、上記（ア−１）において摘記したとおりのものである。
３−４、対比・判断
 上記（ア−３）で述べたように、請求項１〜５に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるとすることはできない。
４、むすび
  以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、本件請求項１〜５に係る発明の特許を取り消すことはできない。
  また、他に本件請求項１〜５に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　したがって、本件請求項１〜５に係る発明の特許は拒絶の査定をしなければならない特許出願に対してされたものと認めない。
  よって、平成６年改正法附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により上記のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年４月４日（２０００．４．４）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　特許第２７５９０７７号発明の明細書を、本件訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに、すなわち、特許請求の範囲の減縮を目的として、
ア、訂正事項ａ
　請求項１中の「珪素、チタン、クロム、マンガン、ゲルマニウム、ジルコニウム、ニオブ、カドミウム、錫、鉛、ビスマス及び／又はセリウム」を、「珪素、クロム、マンガン、ゲルマニウム、ジルコニウム、ニオブ、カドミウム、錫、鉛、ビスマス及び／又はセリウム」と訂正する。
　さらに、明りょうでない記載の釈明を目的として、
イ、訂正事項ｂ
明細書中の「珪素、チタン、クロム、マンガン、ゲルマニウム、ジルコニウム、ニオブ、カドミウム、錫、鉛、ビスマス及び／又はセリウム」（特許公報第３頁第５欄第３〜５行）を、「珪素、クロム、マンガン、ゲルマニウム、ジルコニウム、ニオブ、カドミウム、錫、鉛、ビスマス及び／又はセリウム」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
安定した粉末状赤燐並びにその製造法
（５７）【特許請求の範囲】
１．粒径最高２ｍｍを有する燐粒子からなり、燐粒子の表面に酸化安定剤の薄層が被覆されている安定した粉末状赤燐において、酸化安定剤の薄層は、水に難溶又は不溶の珪
素、ク
２．酸化安定剤の全量は、赤燐の量に対して１．１〜２５質量％である請求項１記載の安定した粉末状赤燐。
３．赤燐の量に対して、それぞれ金属水酸化物成分は０．１〜５質量％であり、メラミン／ホルムアルデヒド樹脂成分は１〜２０質量％である請求項１又は２記載の安定した粉末状赤燐。
４．請求項１から３までのいずれか１項記載の安定した粉末状赤燐を製造する方法において、赤燐の水懸濁液に水溶性金属塩を添加し、それぞれの金属水酸化物の最適沈殿条件によるｐＨ値４〜９を調節し、メラミンとホルムアルデヒドとからなる予縮合物の水溶液を添加した後に緊密に混合し、温度４０〜１００℃で０．５〜３時間反応させ、予縮合物を硬化させ、最後に燐粒子を濾過した後に、高めた温度で乾燥することを特徴とする安定した粉末状赤燐の製造法。
５．最終乾燥を、窒素気流中で温度８０〜１２０℃で行なう請求項４記載の方法。
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
　本発明は、粒径最高２ｍｍを有する燐粒子からなる安定した粉末状流動性赤燐並びにその製造法に関する。
従来の技術
　赤燐は、周知のように黄燐を安定な赤色の変形体に変換して得られる。黄燐含量０．５〜１．５質量％を有する粗製の赤燐は、反応終了後にちみつな物質を形成する。これは不活性ガス雰囲気下に粉砕し、水懸濁液中で希苛性ソーダ溶液と煮沸して黄燐を除去する［参照：Ｕｌｌｍａｎｎｓ　Ｅｎｃｙｋｌｏｐａｅｄｉｅ　ｄｅｒ　ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ　Ｃｈｅｍｉｅ，第３版、第１３巻（１９６２年）、燐編、第５１７／５１８頁、ウルバン（Ｕｒｂａｎ）及びシュバルツェンベルヒ（Ｓｃｈｗａｒｚｅｎｂｅｒｇ）社刊、ミュンヘン／ベルリン］。最近変換は回転反応器で行ない、赤燐は粉末として生じる。反応器から取出した赤燐の水懸濁液（ヨーロッパ特許第００１５３８４号明細書）は、撹拌容器中で蒸気で加熱し、苛性ソーダ溶液を少量づつ添加して黄燐の残留成分約０．１質量％を除去する。
　赤燐は、花火の製造並びにマッチの摩擦面で必要であり、プラスチック、例えばポリアミド又はポリウレタンの火炎保護剤として使用される。
　周知のように、湿った雰囲気中では赤燐の表面で化学反応が行なわれ、この反応で酸化及び不均化により異なっている酸化工程（＋１〜＋５）の燐酸及び燐化水素が形成する。
　それ故、赤燐の不十分な酸化安定度を安定にして改良する課題が存在する。
　この場合安定化とは、赤燐に大気の影響に対して十分な保護が得られ、このようにして、例えば保存及び更に処理する場合に、燐のオキソ酸及び燐化水素のわずかな形成である方法である。
　赤燐を安定にするためには、既に水酸化アルミニウムが提案された［参照：Ｇｍｅｌｉｎｓ　Ｈａｎｄｂｕｃｈ　ｄｅｒ　ａｎｏｒｇａｎｉｓｃｈｅｎ　Ｃｈｃｍｉｅ、第８版（１９６４年）、燐編、Ｂ部、第８３頁、ヘミー（Ｃｈｅｍｉｅ）社刊、ワインハイム／ベルクシュトラーセ］。後者の方法は、５５〜６０℃に加熱した酸性炭酸ナトリウム及び硫酸アルミニウムの１０％の水溶液を、燐粒子に連続的に添加して沈澱させる。次いで水懸濁液を濾過し、濾過残渣を乾燥する。この方法は、十分な安定化効果を得るために所望される大量の水酸化アルミニウムを使用しなければならないので、燐は種々の使用分野でのその使用に関して許容されない程度で不純化する欠点を有する。
　赤燐を安定にする他の方法（米国特許第２３５９２４３号明細書）は、赤燐を０．０４Ｎ−アルミン酸ナトリウム水溶液に懸濁させることを考慮し、これによれば空気を懸濁液に８５〜９０℃で１０時間通じ、濾過し、熱湯で洗浄し、真空中で乾燥する。
　更に、米国特許第２６３５９５３号明細書からは、赤燐を安定にするために水酸化アルミニウム以外に水酸化亜鉛又は−マンガンを使用することも公知である。
　最後にドイツ公開特許第２８１３１５１号によって、赤燐を安定にするために、水酸化アルミニウムと水酸化鉛とからなる混合物を使用することが提案される。
　従来の前記方法は、最小量の安定剤で酸化に対する赤燐の十分な安定化を保証することは不適当である。即ち、これらの公知酸化安定剤は熱に不安定な欠点を有する。それというのもこれらの安定剤は、高温度で水を脱離するからである。
　しかしながら赤燐を火炎保護剤として含有する（この場合赤燐自体が酸化剤を含有する）プラスチックの押出加工では、酸化安定剤は熱に安定であり、温度３００℃以上では水を脱離せず、分解しないことが絶対必要である。
　最後に挙げたこの欠点は、ドイツ公開特許第２６２２２９６号に記載の安定化法にもあてはまる。この場合安定化効果は、わずかな量の種々の酸性正燐酸エステルの金属塩を、赤燐の表面に沈澱させて得られる。
　多くの使用分野に対して不十分な酸化安定性は、安定剤としてドイツ公開特許第２６３１５３２号による正燐酸の金属塩を使用する場合にも生じる。
　ドイツ公開特許第２６４７０９３号又は第２６３２２９６号によるホスホン酸及びホスフィン酸の金属塩によって、十分な熱及び酸化の安定性が得られるが、このためには比較的高価なホスホン酸又はホスフィン酸約３〜５質量％が必要である。
　赤燐の酸化安定性の有効な改良は、ドイツ特許第２６５５７３９号明細書及びドイツ公開特許第２７０５０４２号に相応して、メラミン／ホルムアルデヒド樹脂の薄層を、赤燐粒子の表面に被覆して得ることもできる。しかしながらこの安定化剤は、不十分であることが判明し、安定化効果としては、安定化燐を熱帯性条件下、即ち湿気／熱保存試験で行なわれる５０℃及び空気の相対湿度１００％で保存すると著しく失われる。
　ドイツ特許第２６２５６７４号明細書には、プラスチックの加工温度及びわずかな量の水又は湿気の存在に基づいて、加工すべきプラスチックに対して燐化水素が遊離しないで、赤燐のプラスチックヘの使用が可能な方法が記載されている。この方法は燐粒子をとりまくエポキシド樹脂を包含し、その際樹脂成分は５〜５０質量％である。
　最後に、ドイツ特許第２９４５１１８号明細書には、粒径最高２ｍｍを有する燐粒子及び酸化安定剤からなる安定した粉末状赤燐が請求されている。この中ではエポキシド樹脂と水酸化アルミニウムとからなる混合物が使用され、酸化安定剤は燐粒子を薄層の形で被覆している。
　意外なことにも、前記刊行物−即ちドイツ特許第２６５５７３９号明細書及びドイツ公開特許第２７０５０４２号−により、メラミン／ホルムアルデヒド樹脂を被覆して安定にした赤燐の酸化安定度は、共安定剤として金属水酸化物を使用してなお著しく改良することができることが判明した（後記第２表参照、本発明による例１０〜１３）。
発明が解決しようとする課題
　本発明の課題は、粒径最高２ｍｍを有する燐粒子からなり、燐粒子の表面に酸化安定剤の薄層が被覆されており、その際酸化安定剤の薄層は、水に難溶又は不溶の、珪
素、ク
　安定した粉末状赤燐を製造する方法は、赤燐の水懸濁液に水溶性金属塩を添加し、それぞれの金属水酸化の最適沈澱条件によるｐＨ値４〜９を調節し、メラミンとホルムアルデヒドとからなる予縮合の水溶液を添加した後に、混合物を緊密に混合し、温度４０〜１００℃で０．５〜３時間反応させ、予縮合物を硬化させ、最後に燐粒子を濾過した後に、高温度で乾燥することである。
　好ましくは最終乾燥は、窒素気流中で温度８０〜１２０℃で行なわなければならない。
　予縮合物のメラミン：ホルムアルデヒドのモル比は、本発明によれば１：１〜１：６、好ましくは１：１．２〜１：１．８である。
　本方法を実施するためには、市場で得られる原料を使用した。この場合個々には、次の生成物である：
　（１）に挙げた生成物は、７５％の水溶液の形の１部分エーテル化したメラミン／ホルムアルデヒド樹脂であり、これは動的粘度３００〜５００ｍｐａ．ｓ（２３℃）、ｐＨ８．２〜９．２（２３℃）及び密度１．２０〜１．２５ｇ／ｍｌ（２３℃）を有する。
　（２）に挙げたメラミン／ホルムアルデヒド樹脂は、非硬化状態で粉末であり、その５０％の水溶液は動的粘度約３０ｍｐａ．ｓ（２０℃）、ｐＨ９〜１０（２０℃）及び密度１．２１〜１．２３ｇ／ｍｌ（２０℃）を有する。
　（３）に挙げた硬化促進剤はアミン水溶液であり、これはｐＨ６．２〜７．０（２０℃）、密度１．１６〜１．１７ｇ／ｍｌ（２０℃）及び屈折率１．３９２〜１．４００（２５℃）を有する。
　酸化安定性の測定。
　酸化安定性の測定は、湿気／熱一保存試験によって行なった。
　このためには、赤燐５．０ｇを直径５０ｍｍを有する結晶皿中に秤量し、皿を密閉ガラス容器中で５０℃及び空気の相対湿度１００％で１６８時間保存した。この場合に形成した燐化水素を、空気気流（１０　１／ｈｒ）によってガラス容器から駆出し、ガス洗浄ビン中で２．５質量％の塩化水銀（ＩＩ）溶液と反応さ
）試験管を用いて“燐化水素５０／ａ”を検出する。
　燐の種々のオキソ酸の含量を測定するためには、燐の試料を２５０ｍｌのビーカに入れ、１％の塩酸２００ｍｌを加え、１０分間加熱して沸騰させ、続いて濾過した。次いで濾液で酸に可溶の燐の測定を、測光によりモリブダトーバナダート−燐酸方法によって行なった。
　酸に可溶の燐の出発値を測定するためには、赤燐に同じ分析法を、前記湿気／熱−保存を有しないで施す。
実施例
例１（比較例）
　赤燐２５０ｇの含量を有する燐水懸濁液５００ｍｌを、ガラスからなる２１の撹拌反応器中で水２５０ｍｌで希釈し、６０℃に加熱した。次いで水酸化アルミニウム２．０ｇを２０％の苛性ソーダ溶液２０ｍｌに溶解し、赤燐懸濁液に添加した。５％の硫酸を添加して、ｐＨ８を調節した。続いて懸濁液を６０℃で１時間撹拌した。
　懸濁液、濾過残渣を水で洗浄し、窒素気流中で１００℃で乾燥した。分析で、水酸化アルミニウム含量０．７９％を測定した。
　酸化安定性の値は、第１表に記載されている。
例２（比較例）
　例１と同じようにして操作するが、水酸化アルミニウム３．０ｇを使用した。分析で、水酸化アルミニウム含量１．１８％を測定した。
　酸安定性の値は、第１表に記載されている。
例３（比較例）
　例１と同じようにして操作するが、水酸化アルミニウム５．０ｇを使用した。
　分析で、水酸化アルミニウム含量１．９４％を測定した。
　酸化安定性の値は、第１表に記載されている。
例４（比較例）
　赤燐２５０ｇの含量を有する燐水懸濁液５００ｍｌを、ガラスからなる２１の撹拌反応器中で水５００ｍｌで希釈し、６０℃に加熱した。５％の燐酸を添加し
う１度５に調整した。温度６０℃で１時間撹拌した後に、懸濁液を濾過した。濾過残渣を水で洗浄し、窒素気流中で１００℃で乾燥した。
　赤燐のメラミン／ホルムアルデヒド樹脂成分は６．１％であった。これは樹脂の収率５８％に相応する。
　酸化安定性の値は、第１表に記載されている。
例５（比較例）
　赤燐のメラミン／ホルムアルデヒド樹脂成分は１３．７％であった。これは樹脂の収率６１％に相応する。
　酸化安定性の値は、第１表に記載されている。
例６（比較例）
　赤燐のメラミン／ホルムアルデヒド樹脂成分は５．３％であった。これは樹脂の収率７５％に相応する。
　酸化安定性の値は第１表に記載されている。
例７（比較例）
　赤燐のメラミン／アルデヒド樹脂成分は１０．７％であった。これは樹脂の収率７１％に相応する。
　酸化安定性の値は第１表に記載されている。
例８（参考）
　赤燐２５０ｇの含量を有する燐水懸濁液５００ｍｌを、ガラスからなる２１の撹拌反応器中で水２５０ｍｌで希釈し、６０℃に加熱した。次いで硫酸アルミニウムＡｌ２（ＳＯ４）３・１８Ｈ２Ｏ　１２．５ｇを水１００ｍｌにとかした溶
ｄｕｒｉｔ　ＭＷ８１５　３１ｇを滴加した。温度６０℃で２時間反応させた後に濾過した。濾過残渣を水で洗浄し、窒素気流中で１００℃で乾燥した。
　分析で、水酸化アルミニウム含量１．１６％及びメラミン／ホルムアルデヒド樹脂含量７．２％を測定した。これは樹脂の収率７７％に相応する。
　酸化安定性の値は、第１表に記載されている。
例９（参考）
ＭＷ　８１５　４５ｇを使用した。
　分析で、水酸化アルミニウム含量１．５３％及びメラミン／ホルムアルデヒド樹脂含量９．８％を測定した。これは樹脂の収率７２％に相応する。
　酸化安定性の値は、第１表に記載されている。
　例１０（参考）
ＭＷ　９０９　２７ｇを使用した。
　分析で水酸化アルミニウム含量０．９４％及びメラミン／ホルムアルデヒド樹脂含量７．７％を測定した。これは樹脂の収率７２％に相応する。
　酸化安定性の値は、第１表に記載されている。
例１１（参考）
ＭＷ　９０９　３５ｇを使用した。
　分析で水酸化アルミニウム含量１．６３％及びメラミン／ホルムアルデヒド樹脂含量１０．２％を測定した。これは樹脂の収率７４％に相応する。
　酸化安定性の値は、第１表に記載されている。
例１２（比較例）
　例１と同じようにして操作するが、水１００ｍｌにとかした硫酸亜鉛（ＺｎＳＯ４／・７Ｈ２Ｏ）７．５ｇを使用した。
　分析で水酸化亜鉛含量０．９１％測定した。
　酸化安定性の値は、第２表に記載されている。
例１３（比較例）
　例１と同じようにして操作するが、硫酸亜鉛１５ｇを使用した。
　分析で、水酸化亜鉛含量１．７５％を測定した。
　酸化安定性の値は、第２表に記載されている。
例１４（比較例）
　例１と同じようにして操作するが、硫酸亜鉛３７．５ｇを使用した。
　分析で、水酸化亜鉛含量４．６５％を測定した。
　酸化安定性の値は、第２表に記載されている。
例１５（参考）
物の沈澱及びメラミン樹脂の縮合は、燐酸懸濁液のｐＨ７で行なった。
　分析で、水酸化亜鉛含量０．９６％及びメラミン／ホルムアルデヒド樹脂含量８．７％を測定した。これは樹脂の収率８１％に相応する。
　酸化安定性の値は、第２表に記載されている。
例１６（参考）
　例１５と同じようにして操作するが、硫酸亜鉛１５ｇを添加した。
　分析で水酸化亜鉛含量１．９２％及びメラミン／ホルムアルデヒド樹脂含量９．３％を測定した。これは樹脂の収率８３％に相応する。
　酸化安定性の値は、第２表に記載されている。
例１７（本発明による）
　例１５と同じようにして操作するが、塩化錫（ＩＩ）７．５ｇを使用した。
　分析で水酸化錫（ＩＩ）含量１．８７％及びメラミン／ホルムアルデヒド樹脂含量９．３％を測定した。これは樹脂の収率８８％に相応する。
　酸化安定性の値は、第３表に記載されている。
例１８（本発明による）
　例１５と同じようにして操作するが、塩化錫（ＩＩ）１１ｇを使用した。
　分析で、水酸化錫（ＩＩ）含量２．７３％及びメラミン／ホルムアルデヒド樹脂９．１％を測定した。これは樹脂の収率８９％に相応する。
　酸化安定性の値は、第３表に記載されている。
例１９（比較例）
　例１と同じようにして操作するが、硝酸セリウム（ＩＩＩ）、Ｃｅ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ９．０ｇを使用した。
　分析で、水酸化セリウム（ＩＩＩ）含量１．１４％を測定した。
　酸化安定性の値は、第４表に記載されている。
例２０（比較例）
　例１と同じようにして操作するが、硝酸セリウム（ＩＩＩ）２１．３ｇを使用した。
　分析で水酸化セリウム（ＩＩＩ）含量２．３６％を測定した。
　酸化安定性の値は、第４表に記載されている。
例２１（本発明による）
Ｍａｄｕｒｉｔ　ＭＷ　９０９　３４ｇを使用した。金属酸化物の沈澱及びメラミン樹脂の縮合は、燐酸懸濁液のｐＨ８で行なった。
　分析で、水酸化セリウム（ＩＩＩ）含量１．０２％及びメラミン／ホルムアルデヒド樹脂含量１０．０％を測定した。これは樹脂の収率７４％に相応する。
　酸化安定性の値は、第４表に記載されている。
例２２（本発明による）
　例２１と同じようにして操作するが、硝酸セリウム（ＩＩＩ）１１．４ｇを使用した。
　分析で、水酸化セリウム（ＩＩＩ）含量１．９６％及びメラミン／ホルムアルデヒド樹脂含量９．７％を測定した。これは樹脂の収率７６％に相応する。
　酸化安定性の値は、第４表に記載されている。
例２３（比較例）
　例１と同じようにして操作するが、硫酸マンガン（ＩＩ）、ＭｎＳＯ４・Ｈ２Ｏ　５．０ｇを使用した。
　分析で、水酸化マンガン（ＩＩ）含量１．００％を測定した。
　酸化安定性の値は、第５表に記載されている。
例２４（比較例）
　例１と同じようにして操作するが、硫酸マンガン（ＩＩ）２５ｇを使用した。
　分析で、水酸化マンガン（ＩＩ）含量４．７５％を測定した。
　酸化安定性の値は、第５表に記載されている。
例２５（本発明による）
ＭＷ　９０９　３５ｇを使用した。
　金属水酸化物の沈澱及びメラミン樹脂の縮合は、燐酸のｐＨ９で行なった。
　分析で、水酸化マンガン（ＩＩ）含量０．９４％及びメラミン／ホルムアルデヒド樹脂含量９．０％を測定した。これは樹脂の収率６９％に相応する。
　酸化安定性の値は、第５表に記載されている。
例２６（本発明による）
　例２５と同じようにして操作するが、硫酸マンガン（ＩＩ）１５ｇを使用した。
　分析で、水酸化マンガン（ＩＩ）含量２．８２％及びメラミン／ホルムアルデヒド樹脂含量８．９％を測定した。これは樹脂の収率７１％に相応する。
　酸化安定性の値は、第５表に記載されている。
例２７（比較例）
　例１と同じようにして操作するが、４５％の珪酸ナトリウム溶液２０ｇを使用した。
　分析で、水酸化珪素含量１．０９％（ＳｉＯ２として計算）を測定した。
　酸化安定性の値は、第６表に記載されている。
例２８（比較例）
　例１　と同じようにして操作するが、４５％の珪酸ナトリウム溶液８５ｇを使用した。
　分析で、水酸化珪素含量４．０３％（ＳｉＯ２として計算）を測定した。
　酸化安定性の値は、第６表に記載されている。
例２９（本発明による）
　例１５と同じようにして操作するが、４５％の珪酸ナトリウム溶液２０ｇを使用した。
　分析で、水酸化珪素含量１．０２％（ＳｉＯ２として計算）及びメラミン／ホルムアルデヒド樹脂含量８．６％を測定した。これは樹脂の収率８０％に相応する。
　酸化安定性の値は、第６表に記載されている。
例３０（本発明による）
　例１５と同じようにして操作するが、４５％の珪酸ナトリウム溶液５０ｇを使用した。
　分析で、水酸化珪素含量２．４４％（ＳｉＯ２として計算）及びメラミン／ホルムアルデヒド樹脂含量８．２％を測定した。これは樹脂の収率７５％に相応する。
　酸化安定性の値は、第６表に記載されている。