【事件の表示】
　特許第２９５２２０６号「ガラス含浸繊維強化セラミックスおよびその製造方法」の請求項１ないし６に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９５２２０６号の請求項１ないし６に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続きの経緯
　本件特許第２９５２２０６号発明は、平成９年３月１９日に出願され、平成１１年７月９日にその特許の設定登録がなされたものである。
　これに対し、石井睦子より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１２年８月１１日付けで訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否についての判断
（１）訂正事項
　平成１２年８月１１日付けの訂正請求は、特許請求の範囲の減縮と明りょうでない記載の釈明を目的として、次の訂正事項１乃至６のとおりに訂正するものである。
「特許請求の範囲」の欄
訂正事項１：請求項１乃至６を次のとおりに訂正する。
「【請求項１】所定の方向または無秩序に配列され、炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれる無機繊維と、無機繊維を内包して無機繊維と一体的に形成され、外部空間に開放された空隙を有し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれるセラミックスマトリックスと、セラミックスマトリックスの表面を平滑に被覆して形成されるとともにセラミックスマトリックスの空隙を塞いで形成されるガラスマトリックスとを含んで構成されることを特徴とするガラス含浸繊維強化セラミックス。
【請求項２】前記ガラスマトリックスは、ＡｌＰＯ４、ＰｂＯ、ＺｎＯ、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｌｉ２Ｏから選ばれた１または複数の組合わせから成ることを特徴とする請求項１記載のガラス含浸繊維強化セラミックス。
【請求項３】炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれる無機繊維と、外部空間に開放された空隙を有し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれるセラミックスマトリックスとから成る繊維強化セラミックスを準備するステップと、前記セラミックスマトリックスの空隙にガラス前駆体溶液を含浸させるとともにガラス前駆体溶液をセラミックスマトリックスの表面に被覆するステップと、ガラス前駆体溶液を含浸させるとともに表面に被覆した繊維強化セラミックスをガラス前駆体溶液がガラスに転化する温度以上で熱処理するステップとを含むことを特徴とするガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法。
【請求項４】前記含浸ステップと熱処理ステップとを複数回繰返して行うことを特徴とする請求項３記載のガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法。
【請求項５】炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれる無機繊維と、外部空間に開放された空隙を有し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれるセラミックスマトリックスとから成る繊維強化セラミックスを準備し、前記セラミックスマトリックスの空隙に溶融ガラスを含浸させる処理を行うことを特徴とするガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法。
【請求項６】前記溶融ガラスの含浸処理を複数回繰返して行うことを特徴とする請求項５記載のガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法。」
「発明の詳細な説明」の欄
訂正事項２：明細書段落【０００９】を次のとおりに訂正する。
「【課題を解決するための手段】本発明は、所定の方向または無秩序に配列され、炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれる無機繊維と、無機繊維を内包して無機繊維と一体的に形成され、外部空間に開放された空隙を有し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれるセラミックスマトリックスと、セラミックスマトリックスの表面を平滑に被覆して形成されるとともにセラミックスマトリックスの空隙を塞いで形成されるガラスマトリックスとを含んで構成されることを特徴とするガラス含浸繊維強化セラミックスである。
本発明に従えば、ガラスマトリックスはセラミックスマトリックスの表面を被覆して形成されるとともにセラミックスマトリックスの空隙を塞いで形成されているので、高温酸化雰囲気の下において無機繊維とそれを内包するセラミックスマトリックスとは雰囲気中の酸素と遮断される。したがって無機繊維とセラミックスマトリックスとが酸化されやすい物質であってもそれらの酸化が確実に防止され、酸化に基づく高温強度の低下要因が排除される。この結果、ガラス含浸繊維強化セラミックスの高温強度および耐酸化性がガラスを含浸しない従来の繊維強化セラミックスに比べて大幅に向上する。またガラス合浸による緻密化効果によって空隙のノッチ効果に基づく強度低下要因が排除されるので、ガラス含浸繊維強化セラミックスの室温強度が従来の繊維強化セラミックスに比べて大幅に向上する。」
訂正事項３：明細書段落【００１１】を次のとおりに訂正する。
「また本発明は、炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれる無機繊維と、外部空間に開放された空隙を有し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれるセラミックスマトリックスとから成る繊維強化セラミックスを準備するステップと、前記セラミックスマトリックスの空隙にガラス前駆体溶液を含浸させるとともにガラス前駆体溶液をセラミックスマトリックスの表面に被覆するステップと、ガラス前駆体溶液を含浸させるとともに表面に被覆した繊維強化セラミックスをガラス前駆体溶液がガラスに転化する温度以上で熱処理するステップとを含むことを特徴とするガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法である。
本発明に従えば、準備された繊維強化セラミックスに対してセラミックスマトリックスの空隙に熱分解してガラスとなるガラス前駆体溶液を含浸させるとともにガラス前駆体溶液をセラミックスマトリックスの表面に被覆する処理、たとえば繊維強化セラミックスをガラス前駆体溶液中に浸漬し、減圧下でガラス前駆体溶液をセラミックスマトリックスの空隙に含浸させるとともにセラミックスマトリックスの表面に被覆する処理が行われるので、ガラス前駆体溶液の前記空隙への含浸およびセラミックスマトリックスの表面への被覆が迅速かつ確実に行われる。また前記含浸処理および被覆処理された繊維強化セラミックスが充分な温度で熱処理されるので、ガラス前駆体溶液が熱分解してガラス化し、前記空隙および表面にはガラスマトリックスが形成される。この結果、簡便かつ容易な処理で効率的にガラス含浸繊維強化セラミックスを製造することができる。」
訂正事項４：明細書段落【００１３】を次のとおりに訂正する。
「また本発明は、炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれる無機繊維と、外部空間に開放された空隙を有し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれるセラミックスマトリックスとから成る繊維強化セラミックスを準備し、前記セラミックスマトリックスの空隙に溶融ガラスを含浸させる処理を行うことを特徴とするガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法である。
本発明に従えば、準備された繊維強化セラミックスに対してセラミックスマトリックスの空隙に溶融ガラスを含浸させる処理、たとえば繊維強化セラミックスを溶融ガラス中に浸漬し、減圧下で溶融ガラスをセラミックスマトリックスの空隙に含浸させる処理が行われるので、溶融ガラスの空隙中への含浸が迅速かつ確実に行われる。またガラス含浸処理が１工程で行われるので、製造工程を短縮することができる。この結果、少ない工程数で効率的にガラス含浸繊維強化セラミックスを製造することができる。」
訂正事項５：明細書段落【００３７】を次のとおりに訂正する。
「【発明の効果】以上のように本発明によれば、ガラスマトリックスの酸素遮断効果によって高温酸化雰囲気におけるガラス含浸繊維強化セラミックスの耐酸化性および高温強度がガラスを含浸しない従来の繊維強化セラミックスに比べて大幅に向上する。
したがってガラス含浸繊維強化セラミックスの無機繊維およびセラミックスマトリックスが酸化しやすい物質であっても、それらを高温酸化雰囲気下で使用することができる。またガラス含浸による緻密化効果および表面被覆による平滑化効果によってガラス含浸繊維強化セラミックスの室温強度が従来の繊維強化セラミックスに比べて大幅に向上する。この結果、ガラス含浸繊維強化セラミックスの適用範囲が大幅に拡大する。」
訂正事項６：明細書段落【００３９】を次のとおりに訂正する。
「また本発明によれば、準備された繊維強化セラミックスに対してガラス前駆体溶液を含浸させるとともに表面に被覆する処理、たとえば繊維強化セラミックスをガラス前駆体溶液中に浸漬し、減圧下でガラス前駆体溶液をセラミックスマトリックスの空隙に含浸させるとともに表面に被覆する処理が行われるので、ガラス前駆体溶液の前記空隙への含浸および表面への被覆が迅速かつ確実に行われる。
また前記含浸処理および被覆処理された繊維強化セラミックスが熱処理されるので、ガラス前駆体溶液が熱分解してガラス化し、前記空隙および表面にはガラスマトリックスが形成される。この結果、簡便かつ容易な処理方法で効率的にガラス含浸繊維強化セラミックスを製造することができる。」
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項１は、請求項１、３及び５の「無機繊維」や「セラミックスマトリックス」の材料の限定や請求項３の「含浸させるステップ」と「熱処理するステップ」の限定等に関するものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当するし、訂正事項２乃至６は、特許請求の範囲の減縮に伴う明りょうでない記載の釈明に該当する。
　そして、これら訂正事項は、いずれも特許明細書に記載した事項の範囲内でなされたものであるから新規事項の追加に該当せず、また当該訂正によって実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
（３）むすび
　以上のとおり、上記訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項において準用する特許法第１２６条第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議申立てについて
（１）本件訂正発明
　特許権者が請求した上記訂正は、上述したとおり、認容することができるから、本件請求項１乃至６に係る発明（以下、それぞれ「本件訂正発明１乃至６」という）は、上記訂正に係る訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１乃至６に記載された事項により特定される上記２．（１）の訂正事項１に示すとおりのものである。
（２）特許異議申立ての理由の概要
　特許異議申立人は、証拠方法として、甲第１号証及び甲第２号証を提出して、本件各発明は、甲第１号証及び甲第２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件各発明の特許は、特許法第２９条第２項に違反してなされたものであると主張している。
（３）証拠の記載内容
甲第１号証：特公平３−７９３１３号公報
（イ）「本発明は耐熱性および不燃性に優れた耐熱無機複合体の製造方法に関するものである。
本発明により得られる耐熱無機複合体は耐熱性および不燃性に優れるとともに電気絶縁性にも優れ、アーク等が直接当る消弧材料あるいは電気炉等で用いられる絶縁スペーサなどの用途に好適に用いることができる。」（第１頁第１欄第２４行乃至第２欄第４行）
（ロ）「１．無機質繊維および／または無機質粉末からなる主剤と正ホウ酸および無水ホウ酸ならびに酸化亜鉛から構成された結合剤を用い、これらを加熱加圧成形して得た複合体を約４５０〜５００℃の温度で加熱処理した後、この複合体に水溶性無機接着剤を含浸被覆したことを特徴とする耐熱無機複合体の製造方法。」（第１頁第１欄第２行乃至第８行）
（ハ）「本発明は従来品の欠陥である複合体中の気孔を少くし、耐熱性、不熱性、強度、電気絶縁性および吸水率などの特性の優れた無機複合体を得る耐熱無機複合体の製造方法を提供することを目的とする。」（第２頁第３欄第５行乃至第９行）
（ニ）「まず、主剤である無機繊維としては、アスベスト繊維やガラス繊維などが用いられるが、・・・セラミックス繊維なども用いることができる。又、無機粉末としては、層状物質であるマイカ粉末やタルリ粉末などが適し、また高融点のアルミナやマグネシアなども使用できる。主剤としては耐熱性に優れ、電気絶縁性に優れたものであれば、いずれも用いることができる。」（第２頁第３欄第１７行乃至第２６行）
甲第２号証：特開昭５７−１２３８７８号公報
（イ）「本発明は無機質型造物の新規な製造法に関する。さらに詳しくは、耐熱性および耐電弧性にすぐれた無機質型造物の新規な製造法に関する。」（第１頁左欄第１５行乃至第１７行）
（ロ）「（１）硼酸に酸化亜鉛および（または）酸化カルシウムになりうる化合物を添加してえられる混合物を添加してえられる混合物に水分を供与し泥漿化させたものに無機質繊維または無機質繊維と無機質充填剤を組合わせたものを用い、型に鋳込みまたは加圧により型造し硬化させて型造物をうるに際し、硬化した型造物をさらにリン酸、金属のリン酸塩水溶液または水ガラス水溶液で含浸処理することを特徴とする無機質型造物の製造法。」（第１頁左欄第５行乃至第１３行）
（ハ）「かかる気孔を有していることは、たとえば高湿度雰囲気中では吸湿量が多く、そのため電気絶縁性などが劣る傾向を招来し、さらに強度なども低下する。したがってこれらの特性を向上させるには気孔を小さくすればするほどよいことが一般に知られている。」（第２頁上段左欄第６行乃至第１１行）
（ニ）「以上のごとく本発明の製造法による無機質型造物は、耐熱性、耐電弧性などが要求される機器の絶縁部材として顕著な有効性を発揮するものである。」（第３頁下段左欄第７行乃至第１０行）
（４）当審の判断
（ｉ）本件訂正発明１について
　甲第１号証には、無機質繊維または／および無機質粉末を加熱加圧成形した複合体をリン酸塩溶液などの水溶性無機接着剤で含浸被覆した「無機複合体」が記載されているが、この「無機複合体」は、上記（イ）及び（ハ）の記載から明らかな如く、アーク等が直接当る「消弧材料」や電気炉等で用いられる「絶縁スペーサ」に供されるものである。また、この「無機複合体」は、その主剤として無機質繊維をも含むものであるが、この無機質繊維は、この証拠の記載全体から明らかな如く、セラミックスマトリックスを「強化する繊維」と云えるものではない。
　これに対し、本件訂正発明１は、「ガラス含浸繊維強化セラミックス」に関するものであり、しかも、この「ガラス含浸繊維強化セラミックス」は、本件特許明細書の段落【０００２】、【０００７】、【００３１】乃至【００３３】等の記載や特許権者が提出した平成１２年１２月２９日付け上申書からも明らかな如く、室温強度や高温強度が数百ＭＰａという高強度を有する「構造用材料」であるから、上記甲第１号証に記載された「無機複合体」とは別異のものである。
　また、甲第２号証に記載された「無機質型造物」も、甲第１号証の「無機複合体」と同様、耐熱性、耐電弧性などが要求される機器の「絶縁部材」に供されるものであるから、この証拠も、構造用材料である「ガラス含浸繊維強化セラミックス」について何ら示唆するものではない。
　してみると、上記甲第１号証及び甲第２号証には、構造用材料である「ガラス含浸繊維強化セラミックス」について何ら示唆されていないし、その解決すべき課題や解決手段についても何ら示唆されていないから、本件訂正発明１は、これら証拠の記載に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることができない。
（ｉｉ）本件訂正発明２乃至６について
　これら発明も、「ガラス含浸繊維強化セラミックス」や「ガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法」に係るものであるから、本件訂正発明１についての上記理由と同様、これら証拠の記載から当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることができない。
　したがって、特許異議申立人の上記主張は採用することができない。
４．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、本件訂正発明についての特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件訂正発明についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、上記結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年１月２２日（２００１．１．２２）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
本件訂正の要旨は、本件特許第２９５２２０６号発明の明細書を平成１２年８月１１日付け訂正請求書に添付された全文訂正明細書のとおり、すなわち、特許請求の範囲の減縮と明りょうでない記載の釈明を目的として、次の訂正事項１乃至６のとおり訂正するものである。
「特許請求の範囲」の欄
訂正事項１：請求項１乃至６を次のとおりに訂正する。
「【請求項１】所定の方向または無秩序に配列され、炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれる無機繊維と、無機繊維を内包して無機繊維と一体的に形成され、外部空間に開放された空隙を有し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれるセラミックスマトリックスと、セラミックスマトリックスの表面を平滑に被覆して形成されるとともにセラミックスマトリックスの空隙を塞いで形成されるガラスマトリックスとを含んで構成されることを特徴とするガラス含浸繊維強化セラミックス。
　【請求項２】前記ガラスマトリックスは、ＡｌＰＯ４、ＰｂＯ、ＺｎＯ、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｌｉ２Ｏから選ばれた１または複数の組合わせから成ることを特徴とする請求項１記載のガラス含浸繊維強化セラミックス。
　【請求項３】炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれる無機繊維と、外部空間に開放された空隙を有し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれるセラミックスマトリックスとから成る繊維強化セラミックスを準備するステップと、前記セラミックスマトリックスの空隙にガラス前駆体溶液を含浸させるとともにガラス前駆体溶液をセラミックスマトリックスの表面に被覆するステップと、ガラス前駆体溶液を含浸させるとともに表面に被覆した繊維強化セラミックスをガラス前駆体溶液がガラスに転化する温度以上で熱処理するステップとを含むことを特徴とするガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法。
　【請求項４】前記含浸ステップと熱処理ステップとを複数回繰返して行うことを特徴とする請求項３記載のガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法。
　【請求項５】炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれる無機繊維と、外部空間に開放された空隙を有し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれるセラミックスマトリックスとから成る繊維強化セラミックスを準備し、前記セラミックスマトリックスの空隙に溶融ガラスを含浸させる処理を行うことを特徴とするガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法。
　【請求項６】前記溶融ガラスの含浸処理を複数回繰返して行うことを特徴とする請求項５記載のガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法。」
「発明の詳細な説明」の欄
訂正事項２：明細書段落【０００９】を次のとおりに訂正する。
「【課題を解決するための手段】本発明は、所定の方向または無秩序に配列され、炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれる無機繊維と、無機繊維を内包して無機繊維と一体的に形成され、外部空間に開放された空隙を有し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれるセラミックスマトリックスと、セラミックスマトリックスの表面を平滑に被覆して形成されるとともにセラミックスマトリックスの空隙を塞いで形成されるガラスマトリックスとを含んで構成されることを特徴とするガラス含浸繊維強化セラミックスである。
本発明に従えば、ガラスマトリックスはセラミックスマトリックスの表面を被覆して形成されるとともにセラミックスマトリックスの空隙を塞いで形成されているので、高温酸化雰囲気の下において無機繊維とそれを内包するセラミックスマトリックスとは雰囲気中の酸素と遮断される。したがって無機繊維とセラミックスマトリックスとが酸化されやすい物質であってもそれらの酸化が確実に防止され、酸化に基づく高温強度の低下要因が排除される。この結果、ガラス含浸繊維強化セラミックスの高温強度および耐酸化性がガラスを含浸しない従来の繊維強化セラミックスに比べて大幅に向上する。またガラス合浸による繊密化効果によって空隙のノッチ効果に基づく強度低下要因が排除されるので、ガラス含浸繊維強化セラミックスの室温強度が従来の繊維強化セラミックスに比べて大幅に向上する。」
訂正事項３：明細書段落【００１１】を次のとおりに訂正する。
「また本発明は、炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれる無機繊維と、外部空間に開放された空隙を有し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれるセラミックスマトリックスとから成る繊維強化セラミックスを準備するステップと、前記セラミックスマトリックスの空隙にガラス前駆体溶液を含浸させるとともにガラス前駆体溶液をセラミックスマトリックスの表面に被覆するステップと、ガラス前駆体溶液を含浸させるとともに表面に被覆した繊維強化セラミックスをガラス前駆体溶液がガラスに転化する温度以上で熱処理するステップとを含むことを特徴とするガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法である。
本発明に従えば、準備された繊維強化セラミックスに対してセラミックスマトリックスの空隙に熱分解してガラスとなるガラス前駆体溶液を含浸させるとともにガラス前駆体溶液をセラミックスマトリックスの表面に被覆する処理、たとえば繊維強化セラミックスをガラス前駆体溶液中に浸漬し、減圧下でガラス前駆体溶液をセラミックスマトリックスの空隙に含浸させるとともにセラミックスマトリックスの表面に被覆する処理が行われるので、ガラス前駆体溶液の前記空隙への含浸およびセラミックスマトリックスの表面への被覆が迅速かつ確実に行われる。また前記含浸処理および被覆処理された繊維強化セラミックスが充分な温度で熱処理されるので、ガラス前駆体溶液が熱分解してガラス化し、前記空隙および表面にはガラスマトリックスが形成される。この結果、簡便かつ容易な処理で効率的にガラス含浸繊維強化セラミックスを製造することができる。」
訂正事項４：明細書段落【００１３】を次のとおりに訂正する。
「また本発明は、炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれる無機繊維と、外部空間に開放された空隙を有し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれるセラミックスマトリックスとから成る繊維強化セラミックスを準備し、前記セラミックスマトリックスの空隙に溶融ガラスを含浸させる処理を行うことを特徴とするガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法である。
本発明に従えば、準備された繊維強化セラミックスに対してセラミックスマトリックスの空隙に溶融ガラスを含浸させる処理、たとえば繊維強化セラミックスを溶融ガラス中に浸漬し、減圧下で溶融ガラスをセラミックスマトリックスの空隙に含浸させる処理が行われるので、溶融ガラスの空隙中への含浸が迅速かつ確実に行われる。またガラス含浸処理が１工程で行われるので、製造工程を短縮することができる。この結果、少ない工程数で効率的にガラス含浸繊維強化セラミックスを製造することができる。」
訂正事項５：明細書段落【００３７】を次のとおりに訂正する。
「【発明の効果】以上のように本発明によれば、ガラスマトリックスの酸素遮断効果によって高温酸化雰囲気におけるガラス含浸繊維強化セラミックスの耐酸化性および高温強度がガラスを含浸しない従来の繊維強化セラミックスに比べて大幅に向上する。
したがってガラス含浸繊維強化セラミックスの無機繊維およびセラミックスマトリックスが酸化しやすい物質であっても、それらを高温酸化雰囲気下で使用することができる。またガラス含浸による繊密化効果および表面被覆による平滑化効果によってガラス含浸繊維強化セラミックスの室温強度が従来の繊維強化セラミックスに比べて大幅に向上する。この結果、ガラス含浸繊維強化セラミックスの適用範囲が大幅に拡大する。」
訂正事項６：明細書段落【００３９】を次のとおりに訂正する。
「また本発明によれば、準備された繊維強化セラミックスに対してガラス前駆体溶液を含浸させるとともに表面に被覆する処理、たとえば繊維強化セラミックスをガラス前駆体溶液中に浸漬し、減圧下でガラス前駆体溶液をセラミックスマトリックスの空隙に含浸させるとともに表面に被覆する処理が行われるので、ガラス前駆体溶液の前記空隙への含浸および表面への被覆が迅速かつ確実に行われる。
また前記含浸処理および被覆処理された繊維強化セラミックスが熱処理されるので、ガラス前駆体溶液が熱分解してガラス化し、前記空隙および表面にはガラスマトリックスが形成される。この結果、簡便かつ容易な処理方法で効率的にガラス含浸繊維強化セラミックスを製造することができる。」
（５４）【発明の名称】
ガラス含浸繊維強化セラミックスおよびその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　所定の方向または無秩序に配列され
、炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれ
　無機繊維を内包して無機繊維と一体的に形成され、外部空間に開放された空隙を有
し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれ
　
セラミックスマトリックスの表面を平滑に被覆して形成されるとともに
　【請求項２】　前記ガラスマトリックスは、ＡｌＰＯ４，ＰｂＯ，ＺｎＯ，ＳｉＯ２，Ｂ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ３，Ｎａ２Ｏ，ＣａＯ，ＭｇＯ，Ｌｉ２Ｏから選ばれた１または複数の組合わせから成ることを特徴とする請求項１記載のガラス含浸繊維強化セラミックス。
　【請求項３】　
炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれる
し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれ
　前記セラミックスマトリックスの空隙にガラス前駆体溶液を含浸させる
とともにガラス前駆体溶液をセラミックスマトリックスの表面に被覆する
　ガラス前駆体溶液を含浸させ
るとともに表面に被覆し
ガラス前駆体溶液がガラスに転化する温度以上で
　【請求項４】　前記含浸ステップと熱処理ステップとを複数回繰返して行うことを特徴とする請求項３記載のガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法。
　【請求項５】　
炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれる
し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれ
　【請求項６】　前記溶融ガラスの含浸処理を複数回繰返して行うことを特徴とする請求項５記載のガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
　　【０００１】
　【発明が属する技術分野】
　本発明は、高温酸化雰囲気中で好適に用いることのできるガラスを含浸させた繊維強化セラミックスおよびその製造方法に関する。
　　【０００２】
　【従来の技術】
　近年セラミックスは、金属に比べて優れた耐熱性を有し、比強度においても優れた特性を有することから軽量、高耐熱構造材料として注目を集めている。しかしながらセラミックスは、金属に比べて靭性が低いという欠点を同時に持ち合わせているので、構造材料として用いるには信頼性の点で問題が残されている。このためセラミックスの優れた特性を残したまま靭性を向上させることを目的として繊維で強化されたセラミックス複合材料の開発が行われている。
　　【０００３】
　一般に繊維強化セラミックス（以後、ＦＲＣと略称することがある）の靭性は、繊維とマトリックスとの界面における結合力の強さに最も大きく影響され、繊維とマトリックスとの結合力が弱い場合、得られるＦＲＣの靭性は大きく、逆に繊維とマトリックスとが強く結合した場合には、靭性が小さくなる。これは繊維とマトリックスとの結合力が弱い場合には、繊維の引き抜きが生じてエネルギが消費されることなどの理由によるものである。したがって靭性の高いＦＲＣを得るには、繊維とマトリックスとの結合力を適度に弱める工夫、たとえば繊維へのコーティング処理などがなされている。
　　【０００４】
　前記繊維強化セラミックスは、強化材である無機繊維と、無機繊維を内包するセラミックスマトリックスとから成り、その成分系は多岐にわたっている。またＦＲＣの製造は、次のような方法によって行われている。
（ａ）繊維とセラミックス前駆体との混合物を成形して焼成する方法。
（ｂ）繊維のみで構成された成形物にセラミックス前駆体を含浸させて焼成する方法（特開平８−１５７２７１）。
（ｃ）繊維のみで構成された成形物にセラミックス融体を含浸させて焼成する方法。
　なおセラミックス前駆体とは、熱分解してセラミックスと成る物質である。
　　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】
　前述のように繊維強化セラミックスは、優れた耐熱性、比強度および靭性を有しているので、様々な用途に幅広く用いられている。しかしながら、従来のＦＲＣを高温酸化雰囲気中で使用する場合には、次のような問題の生ずることがある。　　
　　【０００６】
　図５は、従来の技術で製造した繊維強化セラミックスの構成を示す断面模式図である。繊維強化セラミックス１は、無機繊維３と、無機繊維３を内包するセラミックスマトリックス４とから成り、セラミックスマトリックス４には空隙５が形成されている。前記空隙５は製造過程中において不可避的に形成される。前記無機繊維３がたとえば炭化ケイ素繊維から成り、セラミックスマトリックス４がたとえば炭化ケイ素から成るとき、ＦＲＣ１を大気中で１２００℃に加熱すると前記空隙５を介して侵入した酸素が炭化ケイ素繊維と炭化ケイ素マトリックスとの界面に到達し、炭化ケイ素繊維および炭化ケイ素マトリックスをいずれも酸化して界面にＳｉＯ２ガラスを生成する。この界面でのＳｉＯ２ガラスの生成によって繊維とマトリックスとが強固に結合し、ＦＲＣｌの靭性は極度に低下するので、ＦＲＣ１の酸化雰囲気での高温強度あるいは酸化雰囲気中での曝露後の強度は大幅に低下する。またこの問題は、酸化しやすい成分系から成るＦＲＣ１には共通の問題である。さらにまた、前記空隙５はノッチ効果を有するので、従来のＦＲＣ１の強度を低下させているという問題もある。
　　【０００７】
　前記問題を解決するための先行技術として、前記特開平８−１５７２７１号公報には、ＦＲＣの表面にガラスを被覆する方法が開示されている。この方法によれば、ガラスのシール効果等によってＦＲＣの耐酸化性および室温強度をガラスを被覆しないＦＲＣに比べて向上させることができる。しかしながら、前記方法によって製造されるＦＲＣの特性値は高温酸化雰囲気で用いる構造用材料としてなお充分な水準でない。本発明者らは、前記問題について詳細に研究を重ねた結果、従来の繊維強化セラミックスの前記空隙内にガラスを含浸させることによって前記問題を解決できることを見いだした。
　　【０００８】
　本発明は、前記知見に基づいて完成したものであり、本発明の目的は、前記問題を解決し、高温酸化雰囲気における耐酸化性および室温強度の優れたガラス含浸繊維強化セラミックスおよびその製造方法を提供することである。
　　【０００９】
　【課題を解決するための手段】
　本発明は、所定の方向または無秩序に配列され
、炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれ
　無機繊維を内包して無機繊維と一体的に形成され、外部空間に開放された空隙を有
し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれ
　
セラミックスマトリックスの表面を平滑に被覆して形成されるとともに
　本発明に従えば、ガラスマトリックスは
セラミックスマトリックスの表面を被覆して形成されるとともに
　　【００１０】
　また本発明の前記ガラスマトリックスは、ＡｌＰＯ４，ＰｂＯ，ＺｎＯ，ＳｉＯ２，Ｂ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ３，Ｎａ２Ｏ，ＣａＯ，ＭｇＯ，Ｌｉ２Ｏから選ばれた１または複数の組合わせから成ることを特徴とする。
　本発明に従えば、前記ガラスマトリックスは複数のガラス成分の中から選ばれた１または複数の組合わせから成るので、使用する雰囲気温度に応じて適正な軟化点を持つ成分系を選択することができる。これによって、ガラスマトリックスは使用される温度において空隙を気密に塞ぐことができるので、ガラスマトリックスの酸素遮断効果を広範囲な温度範囲にわたって効果的に発揮させることができる。
　　【００１１】
　また本発明は、
炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれる
し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれ
　前記セラミックスマトリックスの空隙にガラス前駆体溶液を含浸させる
とともにガラス前駆体溶液をセラミックスマトリックスの表面に被覆する
　ガラス前駆体溶液を含浸させ
るとともに表面に被覆し
ガラス前駆体溶液がガラスに転化する温度以上で
　本発明に従えば、準備された繊維強化セラミックスに対してセラミックスマトリックスの空隙に熱分解してガラスとなるガラス前駆体溶液を含浸させ
るとともにガラス前駆体溶液をセラミックスマトリックスの表面に被覆す
るとともにセラミックスマトリックスの表面に被覆す
およびセラミックスマトリックスの表面への被覆
および被覆処理
充分な温度で
および表面
　　【００１２】
　また本発明は、前記含浸ステップと熱処理ステップとを複数回繰返して行うことを特徴とする。
　本発明に従えば、前記含浸ステップと後続の熱処理ステップとが複数回繰返して行われるので、空隙に含浸したガラス前駆体溶液の熱消失成分に基づく空隙が逐次的に低減し、ガラスマトリックスの空隙充填率が大幅に同上する。この結果、ガラスマトリックスの酸素遮断効果および緻密化効果がさらに向上する。
　　【００１３】
　また本発明は、
炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維から選ばれる
し、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニアおよび炭化チタンから選ばれ
　本発明に従えば、準備された繊維強化セラミックスに対してセラミックスマトリックスの空隙に溶融ガラスを含浸させる処理、たとえば繊維強化セラミックスを溶融ガラス中に浸漬し、減圧下で溶融ガラスをセラミックスマトリックスの空隙に含浸させる処理が行われるので、溶融ガラスの空隙中への含浸が迅速かつ確実に行われる。またガラス含浸処理が１工程で行われるので、製造工程を短縮することができる。この結果、少ない工程数で効率的にガラス含浸繊維強化セラミックスを製造することができる。
　　【００１４】
　また本発明は、前記溶融ガラスの含浸処理を複数回繰返して行うことを特徴とする。
　本発明に従えば、前記溶融ガラス含浸処理が複数回繰返して行われるので、ガラスマトリックスの空隙充填率が大幅に同上する。この結果ガラスマトリックスの酸素遮断効果および緻密化効果がさらに向上する。
　　【００１５】
　【発明の実施の形態】
　図１は、本発明の実施の一形態であるガラス含浸繊維強化セラミックスの構成を示す断面模式図である。ガラス含浸繊維強化セラミックス７（以後、ガラス含浸ＦＲＣと略称することがある）は、高温酸化雰囲気において用いられる構造用材料であり、無機繊維８と、セラミックスマトリックス９と、ガラスマトリックス１０とを含んで構成される。
　　【００１６】
　無機繊維８は、ガラス含浸ＦＲＣ７の強度および靭性を向上させるための強化材であり、炭化ケイ素繊維、炭素繊維およびアルミナ繊維などの長繊維が好適に用いられる。無機繊維８は、強化すべき方向に応じてその長手方向を所定の方向に向けて配列されており、たとえば直交する二方向を強化したいときには図２（１）に示すように二方面の繊維が同一面内で９０°に交差する２軸２次元織物の状態に配列される。なお無機繊維８の配列状態は、図２（２）に示すように繊維を同一面内で一方向に並則した１軸２次元面状体であってもよく、図２（３）に示すように三方向の繊維が同一面内で所定角度に交差する３軸２次元織物の状態であってもよい。これらの面状に配列された繊維は積層して用いられる。さらに無機繊維８の配列状態は、繊維を立体的に組織した３次元織物の状態に配列されてもよく、また無秩序の配列状態でもよい。本実施の形態では、炭化ケイ素繊維の３軸３次元織物が用いられている。
　　【００１７】
　セラミックスマトリックス９は、無機繊維８を内包する基材であり、無機繊維８と一体的に形成される。セラミックスマトリックス９の物質としては、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ムライト、ジルコニア、炭化チタンなどが好適に用いられる。本実施の形態では、炭化ケイ素が用いられている。セラミックスマトリックス９は後述のように製造技術的に完全に緻密化させることが困難である。また製造過程中発生するあるいは付与される応力によって脆性材料であるセラミックスマトリックス９には亀裂が生じやすい。したがってセラミックスマトリックス９には、空隙が不可避的に形成され、その一部は外部空間に開放されている。なおセラミックスマトリックス９の空隙率は５〜３０％である。
　　【００１８】
　ガラスマトリックス１０は、セラミックスマトリックス９の少なくとも空隙内に形成される基材であり、セラミックスマトリッソクス９の空隙を気密に塞いで緻密化するとともに表面を平滑化する。ガラスマトリックス１０の物質としては、ＡｌＰＯ４，ＰｂＯ，ＺｎＯ，ＳｉＯ２，Ｂ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ３，Ｎａ２Ｏ，ＣａＯ，ＭｇＯ，Ｌｉ２Ｏから選ばれた１または複数の組合わせから成ることが好ましい。本実施の形態では、Ｎａ２Ｏ−ＳｉＯ２系ガラスが用いられる。
　　【００１９】
　このようにガラスマトリックス１０は、セラミックスマトリックス９の空隙を気密に塞いでいるので、ガラス含浸ＦＲＣ７を高温酸化雰囲気中で用いても、無機繊維８およびセラミックスマトリックス９は雰囲気中の酸素と遮断される。したがって、無機繊維８とセラミックスマトリックス１０とが酸化されやすい物質であっても、それらの酸化が防止される。通常、炭素、炭化ケイ素および窒化ケイ素などから成るＦＲＣは前述のように酸化によって高温強度が低下するので、前記ガラスマトリックス１０の酸素遮断効果によって酸化に基づく強度の低下要因が排除される。この結果、ガラス含浸ＦＲＣ７の高温強度および耐酸化性はガラスを含浸しない従来のＦＲＣに比べて大幅に向上する。またガラス含浸による緻密化効果および表面の平滑化効果によって空隙のノッチ効果に基づく強度低下要因が排除されるので、ガラス含浸ＦＲＣの室温強度が従来のＦＲＣに比べて大幅に向上する。なおガラス含浸ＦＲＣおよびＦＲＣの具体的な特性値については後述する。
　　【００２０】
　さらに前記ガラスマトリックス１０は、複数のガラス成分の中から選ばれた１または複数の組合わせから成るので、使用する雰囲気温度に応じて適正な軟化点を持つ成分系を選択することができる。これによって、たとえぼガラスマトリックス１０に亀裂が生じている場合でも、使用される温度においてガラスマトリックス１０の軟化流動が生じて亀裂を修復することができるので、空隙を気密に塞ぐことができる。したがって、ガラスマトリックス１０の酸素遮断効果を広範囲の温度範囲にわたって効果的に発揮させることができる。
　　【００２１】
　図３は、図１に示すガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法を説明するためのフローチャートである。ステップａ１では、無機繊維８が準備される。無機繊維８としては、炭化ケイ素長繊維が用いられる。炭化ケイ素長繊維は、前記３軸３次元織物に織られ、立体的な無機繊維成形体に形成される。ステップａ２では、セラミックス前駆体の含浸処理が施される。前記含浸処理は、前記無機繊維成形体をセラミックス前駆体溶液中に浸漬することによって行われる。セラミックス前駆体は熱分解してセラミックスとなる物質であり、本実施の形態ではポリカルボシランが用いられる。セラミックス前駆体溶液は、ポリカルボシランをキシレン溶媒に溶解して調製される。ポリカルボシランの濃度は、たとえば６０重量％である。なおセラミックス前駆体溶液を含浸した無機繊維成形体をプリフォームと称する。
　　【００２２】
　ステップａ３では、プリフォームの１次焼成が行われる。前記１次焼成は、プリフォームを高温焼成炉に挿入して加熱することによって行われる。焼成条件は、たとえば温度：１０００℃，時間：５ｈｒ，雰囲気：アルゴンガスである。これによってセラミックス前駆体はセラミックス化し、セラミックスマトリックス９を形成する。ステップａ４では、１次焼成されたプリフォームに緻密化処理が施される。緻密化処理は、含浸槽内に貯留されているセラミックス前駆体溶液（５０重量％ポリカルボシラン／キシレン溶液）中へ１次焼成されたプリフォームを浸漬することによって行われる。緻密化処理条件は、たとえば温度：１６０℃，時間：１ｈｒ，雰囲気：窒素ガス，圧力：９ｋｇ／ｃｍ２である。これによって、１次焼成されたプリフォームの空隙中ヘセラミックス前駆体溶液が浸透し、緻密化する。
　　【００２３】
　ステップａ５では、２次焼成が行われる。２次焼成は、緻密化処理を施したプリフォームを高温焼成炉に挿入し、１次焼成と同一条件で加熱することによって行われる。これによってセラミックス前駆体はセラミックス化し、無機繊維８とセラミックスマトリックス９とから成るＦＲＣが形成される。なお必要があれば前記緻密化処理と２次焼成処理とは複数回繰返される。これによってセラミックスマトリックス９の空隙充填率がより一層向上する。しかしながら、セラミックス前駆体はセラミックス転化成分を除いて２次焼成によって熱消失するので、空隙を完全に充填することは、事実上不可能である。また焼成後の冷却時には熱応力によって亀裂が発生しやすいので、セラミックスマトリックス９には空隙が不可避的に形成される。また前記空隙の一部は、外部空間に開放された空隙を形成する。
　　【００２４】
　ステップａ６では、ガラス前駆体溶液の含浸処理が行われ、前記セラミックスマトリックス９の空隙中にガラス前駆体溶液が含浸される。前記含浸処理は、前記ＦＲＣを表１に示すような処理手順および処理条件で順次的に処理することによって行われる。
　　【００２５】
　【表１】
　　【００２６】
　前記ガラス前駆体溶液は、熱処理によって熱分解してガラスに転化する。本実施の形態では、Ｎａ２Ｏ−ＳｉＯ２系の溶液が用いられる。このように減圧下でガラス前駆体溶液をセラミックスマトリックス９の空隙に含浸させる処理が行われるので、ガラス前駆体溶液の前記空隙への含浸が迅速かつ確実に行われる。またこれによってガラス前駆体溶液がＦＲＣ表面に被覆される。
　　【００２７】
　ステップａ７では、ガラス前駆体溶液を含浸したＦＲＣの熱処理が行われる。前記熱処理は、前記ＦＲＣに表２に示すような処理手順および処理条件で順次的に熱処理を施すことによって行われる。
　　【００２８】
　【表２】
　　【００２９】
　このように、ガラス前駆体溶液を含浸したＦＲＣにガラス化温度以上の熱処理が施されるので、ガラス前駆体溶液が熱分解してガラス化する。したがって前記空隙には、含浸されたガラス前駆体の転化したガラスマトリックス１０が形成され、空隙が気密に塞がれる。またガラス含浸ＦＲＣの表面には、被覆されたガラス前駆体の転化したガラスマトリックス１０が平滑に形成される。しかしながら、ガラス前駆体溶液はガラス転化成分を除いて熱処理によって消失するので、熱処理前に空隙がガラス前駆体溶液によって完全に充填されていても熱処理後には再度空隙が出現する。したがって、前記ステップａ６の含浸処理とステップａ７の熱処理とは複数回繰返して行われることが好ましい。これによって、前記空隙に含浸されるガラスマトリックス１０の空隙充填率が大幅に向上するので、ガラスマトリックス１０の酸素遮断効果を大幅に向上させることができる。この結果、ガラス含浸ＦＲＣ７の耐酸化性が大幅に向上する。ステップａ８では、ガラス含浸ＦＲＣ７の製造が完了する。
　　【００３０】
　以上述べたように、本実施の形態の製造方法は非常に簡便で容易かつ安価な製造方法であるので、効率的にガラス含浸ＦＲＣを製造することができる。なお本実施の形態では、ガラス含浸前のＦＲＣが無機繊維で構成された成形物にセラミックス前駆体溶液を含浸させて焼成する方法で製造されているけれども、ＦＲＣは他の方法、たとえば無機繊維とセラミックス前駆体溶液との混合物を成形して焼成する方法によって製造してもよく、あるいは前記無機繊維成形物にセラミックス融体を含浸させて焼成する方法によって製造してもよい。
　　【００３１】
　次に本実施の形態のガラス含浸ＦＲＣの強度特性を具体的に説明する。表３に本実施の形態のガラス含浸ＦＲＣである実施例の強度特性と従来のＦＲＣである比較例の強度特性とを対比して示す。表３の実施例１は、前記含浸処理と後続の熱処理とから成る一連の処理を１回施したガラス含浸ＦＲＣを示しており、実施例２は前記含浸処理と後続の熱処理とから成る一連の処理を３回繰返して施したガラス含浸ＦＲＣを示している。また表３の比較例１は、ガラスの含浸を行わない従来のＦＲＣを示しており、比較例２はガラス前駆体溶液を表面にのみ刷毛塗りした後、熱処理したガラス被覆ＦＲＣを示している。表１の室温曲げ強度は、ＪＩＳＲ１６０１に規定された曲げ強さ試験法に従って曲げ強度を測定したものであり、高温曲げ強度は温度：１２００℃，雰囲気：大気の高温酸化雰囲気中で曲げ強度を測定したものである。また強度保持率は、高温曲げ強度の室温曲げ強度に対する比率を表している。
　　【００３２】
　【表３】
　　【００３３】
　表３から、ガラスを含浸した実施例１の室温曲げ強度、高温抽げ強度および強度保持率は、ガラスを含浸しない比較例１の前記各特性値よりも大幅に向上すること、実施例１の前記各特性値はガラスを被覆した比較例２の前記各特性値よりも向上すること、ガラスの空隙充填率の高い実施例２の前記各特性値は、実施例１の前記各特性値よりもさらに大幅に向上することなどが判る。なおガラス含浸によって高温酸化雰囲気中における高温曲げ強度および強度保持率が大幅に向上するのは、前述のように含浸ガラスの酸素遮断効果によって無機繊維８およびセラミックスマトリックス９の酸化が防止され、酸化物形成に基づく強度低下要因が排除されるからである。またガラス含浸によって室温曲げ強度が大幅に向上するのは、含浸ガラスの緻密化効果および表面平滑化効果によって空隙のノッチ効果に基づく強度低下要因が排除されるからである。このように本実施の形態のガラス含浸ＦＲＣは、室温曲げ強度および高温酸化雰囲気中における高温曲げ強度、すなわち耐酸化性の優れた材料であるので、室温から高温まで広範囲な温度範囲にわたって構造用材料として幅広く用いることができる。
　　【００３４】
　図４は、図１に示すガラス含浸繊維強化セラミックスの他の製造方法を説明するためのフローチャートである。ステヅプｂ１〜ステップｂ５では、無機繊維８とセラミックスマトリックス９とから成るＦＲＣが製造される。ステップ１〜ステップｂ５の処理内容は、前記図３に示すステップａ１〜ステップａ５の処理内容と全く同一であるので重複を避けるために説明を省略する。ステップｂ６では、溶融ガラスの含浸処理が行われ、前記セラミックスマトリックス９の空隙中に溶融ガラスが含浸される。前記溶融ガラスの含浸は、ガラス粉末を加熱溶融し、ＦＲＣを溶融ガラス中へ浸漬して減圧下で含浸処理することによって行われる。前記溶融ガラスの成分は、たとえばＮａ２Ｏ−ＳｉＯ２系である。このように減圧下で含浸処理が行われるので、溶融ガラスの空隙中への含浸が迅速かつ確実に行われる。また前記含浸処理は複数回繰返して行われてもよい。これによって溶融ガラスの空隙充填率を向上させることができる。ステップｂ７では、ガラス含浸ＦＲＣの製造が完了する。このように本実施の形態では、ガラス含浸処理が１工程で行われるので、製造工程を短縮することができる。したがってガラス含浸ＦＲＣを効率的に製造することができる。
　　【００３５】
　なお、前記図３および図４に示す製造方法では、ガラス含浸処理は、ＦＲＣをガラス前駆体溶液または溶融ガラス中に浸漬し、その状態で減圧する方法によって行われているけれども、他の方法たとえば次のいずれかの方法によってガラスの含浸処理を行ってもよい。
〈１）ＦＲＣをガラス前駆体溶液または溶融ガラス中に浸漬し、その状態で加圧する。
（２〉減圧下でＦＲＣク内部空隙内のガス（エア）を吸引して排除した後、ＦＲＣをガラス前駆体溶液または溶融ガラス中に浸漬する。
（３）前記（２）の処理を行った後、その状態で加圧する。
　これらの方法によれば、前記製造方法と同様にガラスの含浸処理を迅速かつ確実に行うことができる。
　　【００３６】
　以上述べたように、ガラス含浸ＦＲＣ７は含浸ガラスの酸素遮断効果によって高温酸化雰囲気中で優れた耐酸化性を示す。したがって本発明は、ガラス含浸ＦＲＣ７を構成する無機繊維８とセラミックスマトリックス９とが酸化されやすい物質であるときに特に効果的に適用することができる。しかしながら、無機繊維８とセラミックスマトリックス９とが本質的に耐酸化性の優れた酸化物系セラミックスから成るときでも、含浸ガラスの緻密化効果および表面平滑化効果によって室温曲げ強度が大幅に向上するので、本発明は酸化物系セラミックスに対しても好適に適用することができる。
　　【００３７】
　【発明の効果】
　以上のように本発明によれば、ガラスマトリックスの酸素遮断効果によって高温酸化雰囲気におけるガラス含浸繊維強化セラミックスの耐酸化性および高温強度がガラスを含浸しない従来の繊維強化セラミックスに比べて大幅に向上する。したがってガラス含浸繊維強化セラミックスの無機繊維およびセラミックスマトリックスが酸化しやすい物質であっても、それらを高温酸化雰囲気下で使用することができる。またガラス含浸による緻密化効果
および表面被覆による平滑化効果
　　【００３８】
　また本発明によれば、ガラスマトリックスは複数のガラス成分の中から選ばれた１または複数の組合わせから成るので、使用する雰囲気温度に応じて適正な軟化点を持つ成分系を選択することができる。これによって、ガラスマトリックスは使用される温度において確実に空隙を気密に塞ぐことができるので、ガラスマトリックスの酸素遮断効果を広範囲な温度範囲にわたって効果的に発揮させることができる。この結果、ガラス含浸繊維強化セラミックスの適用範囲をさらに拡大することができる。
　　【００３９】
　また本発明によれば、準備された繊維強化セラミックスに対してガラス前駆体溶液を含浸させる
とともに表面に被覆する
とともに表面に被覆する
および表面への被覆
および被覆処理
および表面
　　【００４０】
　また本発明によれば、含浸ステップと熱処理ステップとが複数回繰返して行われるので、空隙に含浸したガラス前駆体溶液の熱消失成分に基づく空隙が逐次的に低減し、ガラスマトリックスの空隙充填率が大幅に向上する。この結果、ガラスマトリックスの酸素遮断効果および緻密化効果がさらに向上する。
　　【００４１】
　また本発明によれば、準備された繊維強化セラミックスに対して溶融ガラスを含浸させる処理、たとえば繊維強化セラミックスを溶融ガラス中に浸漬し、減圧下で溶融ガラスをセラミックスマトリックスの空隙に含浸させる処理が行われるので、溶融ガラスの空隙中への含浸が迅速かつ確実に行われる。またガラス含浸処理が１工程で行われるので、製造工程を短縮することができる。この結果少ない工程数で効率的にガラス含浸繊維強化セラミックスを製造することができる。
　　【００４２】
　また本発明によれば、溶融ガラス含浸処理が複数回繰返して行われるので、ガラスマトリックスの空隙充填率が大幅に向上する。この結果、ガラスマトリックスの酸素遮断効果および緻密化効果がさらに向上する。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明の実施の一形態であるガラス含浸繊維強化セラミックスの構成を示す断面模式図である。
　【図２】
　無機繊維の配列状態を示す模式図である。
　【図３】
　図１に示すガラス含浸繊維強化セラミックスの製造方法を説明するためのフローチャートである。
　【図４】
　図１に示すガラス含浸繊維強化セラミックスの他の製造方法を説明するためのフローチャートである。
　【図５】
　従来の技術で製造した繊維強化セラミックスの構成を示す断面模式図である。
　【符号の説明】
　１　繊維強化セラミックス
　３，８　無機繊維
　４，９　セラミックスマトリックス
　５　空隙
　７　ガラス含浸繊維強化セラミックス
　１０　ガラスマトリックス