【事件の表示】
　特許第２９７７１８５号「アクリルシランの蒸留方法」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第２９７７１８５号の請求項１ないし３に係る特許を取り消す。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第２９７７１８５号に係る発明についての出願は、平成７年７月１０日に特許出願され、平成１１年９月１０日にその発明について特許の設定登録がなされ、その後、その特許について、異議申立人須田　武より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年１０月３１日に訂正請求がなされた後、訂正拒絶理由が通知されたものである。
　
II．訂正の適否についての判断
　上記訂正請求は、特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的とする明細書の訂正に該当するとして、特許請求の範囲請求項１及び発明の詳細な説明段落番号【0011】において、「アクリルシランの蒸留精製を、・・・ジアルキルジチオカルバミン酸銅とを共存させながら行う」とある記載を、「アクリルシランの蒸留精製を、・・・ジアルキルジチオカルバミン酸銅とを共存させながら、粗原料５Ｋｇ以上を処理することのできる蒸留装置を用いて減圧下に行う」と訂正するものである。
　しかしながら、願書に添付した明細書において蒸留装置として記載されるのは、実施例における６．５４Ｋｇの粗原料を仕込むことのできる単蒸留装置のみであり、蒸留装置の処理能力に関して「粗原料５Ｋｇ以上」と数値を限定する根拠は願書に添付した明細書に記載されておらず、かつ、願書に添付した明細書から直接的かつ一義的に導き出せる事項でもないので、アクリルシランの蒸留精製において、「粗原料５Ｋｇ以上を処理することのできる蒸留装置を用いて減圧下に行う」とする訂正は、願書に添付した明細書に記載された事項の範囲内においてなされたものに該当しない。
　したがって、上記訂正は特許法第１２０条の４第３項において準用する特許法第１２６条第２項の規定に適合しない。
　よって、当該訂正は認められない。
　
III．特許異議申立てについての判断
１．本件発明
　本件特許第２９７７１８５号の請求項１〜３に係る発明は、特許明細書の特許請求の範囲の請求項１〜３に記載された次の事項により特定されるとおりのものである。
「【請求項１】一般式（Ｉ）で表されるアクリルシランの蒸留精製を、ヒンダートフエノール化合物およびＮ，Ｎ’−ジフエニル−ｐ−フエニレンジアミンまたは／およびフェノチアジンであるアミン化合物の少なくともいずれか一方と、ジアルキルジチオカルバミン酸銅とを共存させながら行うことを特徴とするアクリルシランの蒸留方法。
　　　ＣＨ２＝ＣＲ１ＣＯＯ（Ｘ）ｍＳｉＲ２ｎＲ３３−ｎ 　　　・・・（Ｉ）
［式中、Ｒ１は水素、炭素数が１〜８のアルキル基または炭素数が６〜１０のアリール基であり、ＸはＣＨ２ＣＨ２ＯもしくはＣＨ２またはこれらの２個の基の組み合わせであり、ｍは１〜１２であり、Ｒ２は加水分解性基であり、Ｒ３は炭素数が１〜１２のアルキル基、アルケニル基またはアリール基であり、そしてｎは１〜３である。］
【請求項２】ジアルキルジチオカルバミン酸銅が、一般式（II）
　　　（Ｒ４２ＮＣ（＝Ｓ）Ｓ）２Ｃｕ　　　　　　　　　　　・・・（II）
［式中、Ｒ４は炭素数が１〜５のアルキル基である。］により表される化合物であることを特徴とする請求項１記載のアクリルシランの蒸留方法。
【請求項３】ヒンダートフエノール化合物が、芳香族環の水酸基の近傍に立体障害を与える置換基を、少なくとも１個以上結合している化合物であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のアクリルシランの蒸留方法。」
（以下、それぞれ「本件第１発明」〜「本件第３発明」という。）
　
２．引用刊行物及びその記載
　当審での平成１１年１２月９日付け取消理由通知において引用した刊行物１、２には、以下に記載の事項が記載されている。
（１）刊行物１（特開平４−３５６４４２号公報：特許異議申立人の提出した甲第１号証）
　刊行物１には、２，２’−メチレン−ビス（４−アルキル−６−ｔ−ブチルフェノール）のモノアクリル酸エステルを有効成分として含むことを特徴とする有機ケイ素化合物の重合禁止剤（特許請求の範囲請求項１）、および、一般式（IV）
　　ＣＨ２＝ＣＲ６−ＣＯＯ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＲ８）ｎＲ７３−ｎ　・・・（IV）
（式中、Ｒ６は水素原子またはメチル基、Ｒ７およびＲ８は同一または異なる基で炭素数１〜８の直鎖もしくは分枝鎖状のアルキル基、ｎは１〜３の整数）で示す有機ケイ素化合物に、２，２’−メチレン−ビス（４−アルキル−６−ｔ−ブチルフェノール）のモノアクリル酸エステルを有効成分とする重合禁止剤を混在させることを特徴とする有機ケイ素化合物の安定化方法。（特許請求の範囲請求項３）が記載されている。
　また、「本発明はシランカップリング剤として広く用いられている特定の有機ケイ素化合物の蒸留精製時における自発的重合反応を防止する重合禁止剤およびその重合禁止剤を用いた安定化方法に関する。」（段落番号【0001】）こと、「 式（IV）で示す化合物は一般に熱で非常に重合しやすい。したがって、この化合物を工業的規模で加熱蒸留して精製しようとすると、蒸留工程の熱によって重合反応を自発的に発生させ、蒸留塔内の配管を詰まらせたり、あるいは蒸留釜内でゲル化して製造プロセスに多大な損害を及ぼす。こうしたことから、この化合物に関して重合反応を防止しようとする技術の確立は、この化合物の工業的規模での製造を容易にする上で極めて重要であり、特に急がれている。」（段落番号【0008】）ことが記載されている。
　従来技術に関して、立体障害置換基を有するフェノール系の重合禁止剤、芳香族アミン系重合禁止剤であるＮ，Ｎ’−ジフェニル−ｐ−フェニレンジアミンあるいはフェノチアジン、その他多くの化合物、それら化合物の組み合わせ物が有機ケイ素化合物の重合防止を目的として蒸留の際に使用されていたことが記載されている（段落番号【0009】〜【0016】）。
　その実施例、比較例には、下記の記載がある。
「（実施例１）γ−メタクリロキシプロピルトリクロロシランとメタノールとを原料に用い、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを主成分とする粗製混合物を垂直反応塔で連続的に合成した。得られた粗製混合物がγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを８７重量％含有していることはガスクロマトグラフイーで確認できた。得られたその粗製混合物の内の１０ｇと、重合禁止剤である２，２’−メチレンビス（６−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール）モノアクリレートの０．０３ｇ（３０００ｐｐｍ）とを、十分に窒素置換の済んだ２０ｍｌのねじ口試験管の中に同時に量り取り、その試験管を更に窒素置換して密封した。」（段落番号【0052】）、
　「（実施例３）２，２’−メチレンビス（６−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール）モノアクリレート０．０３ｇ（３０００ｐｐｍ）の他に、更に２，２’−メチレンビス（６−ｔ−ブチル−４−エチルフェノール）０．０３ｇ（３０００ｐｐｍ）及び２，６−ジーｔ−ブチル−４−メチルフェノール０．００３ｇ（３００ｐｐｍ）を重合禁止剤として添加した以外は実施例１と同様にゲル化時間の測定を行った。」（段落番号【0061】）、
　「（比較例１３）２，２’−メチレンビス（６−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール）モノアクリレート０．０３ｇ（３０００ｐｐｍ）の代わりにジメチルジチオカルバミン酸銅０．０３ｇ（３０００ｐｐｍ）を重合禁止剤として用いた以外は実施例３と同様にゲル化時間の測定を行った。」（段落番号【0063】）、
　「（実施例７）実施例１の工程の中で製造して得た粗製混合物の内の９５ｋｇ、２，２’−メチレンビス（６−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール）モノアクリレート２８５ｇ（３０００ｐｐｍ）、２，２’−メチレンビス（６−ｔ−ブチル−４−エチルフェノール）２８５ｇ（３０００ｐｐｍ）および２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール２９ｇ（３００ｐｐｍ）を加え、３ｍｍＨｇの減圧下でスルーザーパッキンを内径１５０ｍｍ、高さ２０００ｍｍに装填したＳＵＳ３０４製蒸留塔を用いて蒸留を行った。その際、留出には５．０時間を要し、その結果、沸点９８〜１０３℃／３ｍｍＨｇ無色透明かつ高純度のγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン７５ｋｇを得た。これは粗製混合物中の全γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランに対し、９０．７％の蒸留収率に相当するものであった。９時間に及ぶ全蒸留工程終了後にも塔内にはゲル化物はまったく認められなかった。蒸留釜内の蒸留残分は室温下で液状であり、ゲル化物もなかった。」（段落番号【0069】、【0070】）
　
（２）刊行物２（特開平７−２５９０７号公報：特許異議申立人の提出した甲第２号証）
　刊行物２には、ヒドロキシアルキル基を有する２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフエノールを有効成分として含むことを特徴とする、式（II）
　　ＣＨ２＝ＣＲ１−ＣＯＯ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＲ３）ｎＲ２３−ｎ　・・・（II）
（式中、Ｒ１は水素原子またはメチル基、Ｒ２はアルキル基、Ｒ３はアルコキシ基またはハロゲン原子であり、Ｒ２〜Ｒ３の炭素数は８以下、ｎ＝１〜３の整数）で表されるアクリル官能性シラン化合物の重合禁止剤が記載されている（特許請求の範囲請求項１）。
　産業上の利用分野として、「本発明は、シランカップリング剤や重合性モノマーとして広く用いられているアクリル官能性シラン化合物について、合成及び蒸留精製の際に、自発的に生じる可能性のある重合反応を防止する重合禁止剤に関する。」（段落番号【0001】）と記載されている。
　そして、実施例、比較例として、「実施例３　（γ−メタクリロキシ−プロピル）メチルジクロロシランとメタノールとを原料に用いて（γ−メタクリロキシ−プロピル）メチルジメトキシシランを主成分とする粗製混合物を既知の方法により合成した。得られたその粗製混合物のうちの１０ｇと、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシメチルフエノール０．０３ｇ及び重合禁止補助剤としての２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノール０．００５ｇ及び１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン０．０１０ｇとを、十分に窒素置換の済んだ２０ミリリットルのネジ口試験管中に同時に計量し、試験管をさらに窒素置換して密封した。得られたこのサンプルを５０時間の間、１５０℃の恒温油浴中に保って、上記の各成分の組み合わせからなる重合禁止剤の熱安定性付与効果を確認した。５０時間経過後もまったくゲル化せず、流動性が維持されることがわかった。」（段落番号【0020】）、「比較例１５〜１９　２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシメチルフエノールの代わりに表３に記載する従来の重合禁止剤を用いた以外は実施例３と同様にしてゲル化時間の測定を行なった。結果を表３に示す。」（段落番号【0021】）と記載され、第７頁表３には、比較例１６において、ジメチルジチオカルバミン酸銅、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノール及び１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼンを用いたことが示されている。
　
３．対比・判断
（１）本件第１発明について
　本件第１発明の一般式（Ｉ）で表されるアクリルシラン（以下、「アクリルシラン（Ｉ）」という。）における加水分解性基にはアルコキシ基が含まれることは当業者にとって周知であるから（例えば、特開昭６３−１８８６８９号公報参照）、刊行物１において式（IV）で表される有機ケイ素化合物はアクリルシラン（Ｉ）に包含されるものである。また、刊行物１の比較例１３において用いられるフェノール化合物は、水酸基のオルト位に立体障害を与える基であるｔ−ブチルを有するものであるから本件発明でいうヒンダートフェノール化合物に相当し、さらに同じ比較例１３のジメチルジチオカルバミン酸銅は、本件第１発明のジアルキルジチオカルバミン酸銅に含まれる。すなわち、刊行物１の比較例１３には、ジアルキルジチオカルバミン酸銅とヒンダートフェノール化合物からなるアクリルシラン（Ｉ）の重合禁止剤の発明が記載されている。
　ところで、刊行物１記載の安定化方法の発明は、「シランカップリング剤として広く用いられている特定の有機ケイ素化合物の蒸留精製時における自発的重合反応を防止する重合禁止剤およびその重合禁止剤を用いた安定化方法に関する。」（段落番号【0001】）ものであるから、ここでの重合禁止剤を用いた安定化方法とは、特定の有機ケイ素化合物の蒸留精製時における自発的重合反応を防止する重合禁止剤を用いた安定化方法、いいかえれば、特定の有機ケイ素化合物の蒸留精製時に重合禁止剤を存在させて自発的重合反応を防止する方法に関するものである。このことは、刊行物１の実施例７において、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン粗製混合物に重合禁止剤を加え蒸留塔を用い蒸留精製を行っていることからも明らかである。そして、実施例において用いられる重合禁止剤も、上記目的のために提供されるものであるから、実施例の重合禁止剤と同様に開示される重合を遅らせる作用を有する比較例１３に記載の重合禁止剤を、アクリルシラン類の蒸留精製に適用して用いることは自明のことである。
　さらに、刊行物１の実施例１〜４、比較例１〜１３の重合禁止剤の効果の確認は、本件明細書でいう「ビーカースケールのテーブルテスト」に相当する方法で行われているが、刊行物１記載の発明の趣旨からして、これら実施例、比較例は、本来実施例７のように蒸留塔による蒸留精製により行われるべき効果確認を簡便にするために蒸留精製に代えて行ったものであり、これは、蒸留精製に用いたときの効果を示しているに等しいものである。
　そうしてみると、比較例１３の重合禁止剤も蒸留精製に用いることは自明であるから、小スケールの実験でその際の効果も確認されているのであるから、刊行物１には、比較例１３の重合禁止剤であるヒンダートフェノール化合物およびジアルキルジチオカルバミン酸銅とを共存させてながら行うアクリルシラン（Ｉ）の蒸留方法が開示されているとすることができる。
　また、刊行物２の実施例における比較例１６には、（γ−メタクリロキシ−プロピル）メチルジメトキシシランに、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノール、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン及びジメチルジチオカルバミン酸銅を重合禁止剤として添加することが記載されおり（段落番号【0021】、第７頁表３）、これらは、本件明細書におけるアクリルシラン（Ｉ）、ヒンダートフェノール化合物、ジアルキルジチオカルバミン酸銅に相当し、この重合禁止剤は、「アクリル官能性シラン化合物について、合成及び蒸留精製の際に、自発的に生じる可能性のある重合反応を防止する」（段落番号【0001】）ものであるから、刊行物１と同様に、ヒンダートフェノール化合物およびジアルキルジチオカルバミン酸銅とを共存させてながら行うアクリルシラン（Ｉ）の蒸留方法が開示されているとすることができる。
　よって、本件第１発明は、刊行物１、２に記載された発明に該当する。
（２）本件第２、３発明について
　本件第２発明における一般式（II）で表されるジアルキルジチオカルバミン酸銅、本件第３発明におけるヒンダートフェノール化合物が、刊行物１の比較例１３、刊行物２の比較例１６における成分を包含するものであることは明らかであるから、本件第２、３発明も上記本件第１発明と同様に理由により、刊行物１、２に記載された発明に該当する。
　
　なお、特許権者は、平成１３年１月２６日付け上申書において、刊行物１、２には、均一重合を抑制する重合禁止剤の探索に関するものである、増殖重合を抑制することは記載も示唆もされていない旨を主張しているが、本件第１〜３発明により均一重合と増殖重合とを抑制することができるという効果は、刊行物１、２に記載された発明における新たな効果の確認にすぎないというべきであり、前記判断を左右するものではない。
　
（３）まとめ
　上記のように、本件第１〜３発明は、刊行物１、２に記載された発明に該当するので、本件第１〜３発明についての特許は、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反してなされたものである。
　
IV．むすび
　以上のとおりであるから、本件第１〜３発明についての特許は、特許法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年３月１５日（２００１．３．１５）