【事件の表示】
　特許第２６６７３６５号「オルガノ珪素化合物を縮合するか、および／または平衡化する方法」の請求項１ないし２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２６６７３６５号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理由】
　Ｉ．手続の経緯
　本件特許第２６６７３６５号に係る発明は、平成６年５月２７日（パリ条約による優先権主張１９９３年５月２８日、ドイツ）に出願され、平成９年６月２７日にその特許の設定登録がなされ、その後、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、特許異議意見書が提出され、再度、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１１年５月２４日に訂正請求書が提出されたものである。
　ＩＩ．訂正の適否についての判断
　１．訂正事項
　訂正請求書による訂正事項は次のとおりである。
（１）明細書の特許請求の範囲の請求項１の記載中「一般式
Ｙ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）ｎ−ＰＣｌ２Ｏ」を、
「純粋物質としての一般式
Ｙ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）ｎ−ＰＣｌ２Ｏ」と訂正する。
（２）段落番号【０００５】の「オルガノ珪素化合物を縮合するか、および／または平衡化する本発明による方法は、一般式：
Ｙ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）ｎ−ＰＣｌ２Ｏ（Ｉ）
［式中、Ｙは塩素原子またはヒドロキシル基を表わし、ｎは０または１〜８までの整数、有利に０または１〜４の整数、特に有利に１〜３を表わす］で示される酸素含有ホスファゼンおよび／またはその縮合生成物の存在下にオルガノ珪素化合物を縮合するか、および／または平衡化することによって特徴付けられる。」を、
「オルガノ珪素化合物を縮合するか、および／または平衡化する本発明による方法は、純粋物質としての一般式：
Ｙ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）ｎ−ＰＣｌ２Ｏ（Ｉ）
［式中、Ｙは塩素原子またはヒドロキシル基を表わし、ｎは０または１〜８までの整数、有利に０または１〜４の整数、特に有利に１〜３を表わす］で示される酸素含有ホスファゼンおよび／またはその縮合生成物を使用してオルガノ珪素化合物を縮合するか、および／または平衡化することによって特徴付けられる。」と訂正する。
　２．訂正の目的・範囲の適否、拡張・変更の有無
　訂正事項（１）は、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　訂正事項（２）は、訂正事項（１）の訂正に伴って、明細書の記載が明りょうでなくなることの釈明を目的とするものである。
　また、願書に添付した明細書の段落番号［００２２］に、「酸素含有ホスファゼンは、殊に液体である場合には、純粋物質として使用されてよい。」と記載されていることからみて、訂正事項（１）、（２）は、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてするものであり、かつ実質上特許請求の範囲を拡張・変更するものではない。
　したがって、本件訂正は、平成５年法律第２６号による改正後の特許法第１２６条第１項ただし書、および同法第２項に規定する要件を満たすものである。
　３．独立特許要件
　（１）訂正後の発明
　訂正明細書の請求項１、２に係る発明（以下、「訂正後の本件発明１、２」という）は、特許請求の範囲の請求項１、２に記載された次のとおりのものと認める。
「【請求項１】　純粋物質としての一般式：
Ｙ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）ｎ−ＰＣｌ２Ｏ（Ｉ）
［式中、Ｙは塩素原子またはヒドロキシル基を表わし、ｎは０または１〜８までの整数を表わす］で示される酸素含有ホスファゼンおよび／またはその縮合生成物を使用してオルガノ珪素化合物を縮合するか、および／または平衡化することを特徴とする、オルガノ珪素化合物を縮合するか、および／または平衡化する方法。
　【請求項２】　酸素含有ホスファゼンを、ハロゲン不含の有機溶剤との混合物で使用する、請求項１記載の方法」
　（２）特許異議の申立て及び取消理由の概要
　特許異議申立人は、証拠として甲第１号証（米国特許第５，００８，２２９号明細書）、甲第２号証（特開平３−８８８３０号公報）、甲第３号証（「Ｒｅｖｕｅ　ｄｅ　Ｃｈｉｍｉｅ　ｍｉｎ
３）、甲第４号証（実験報告書）、甲第５号証（「Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．」１９８５，Ｖｏ１．１０７，ｐ．５１６６一５１７７）、甲第６号証（「Ｚ．Ｎａｔｕｒｆｏｒｓｃｈ．」（１９９４）４９ｂ，ｐ．１７７４−１７８０）、甲第７号証（米国特許第３，８３９，３８８号明細書）を提出し、訂正前の本件発明１、２は、甲第１号証に記載された発明であるか、または、甲第１、３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号、または、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであると主張している。
　当審が通知した取消理由の概要は、訂正前の本件発明１、２は、特許異議申立人が甲第４号証として提出した実験報告書および甲第５〜７号証の記載からみて、甲第１、２号証に記載された発明であると認められるから、特許法第２９条第１項第３号の規定に違反して特許されたものであるというものである。
　（３）判断
　まず、甲第１号証の記載を検討するに、甲第１号証には、「窒化塩化リン、ハロゲン不含有機溶剤および溶解剤からなる組成物を使用して、オルガノシロキサンの縮合および／または平衡化を促進する方法」が記載されているが、訂正後の本件発明１、２において一般式で示される酸素含有ホスファゼンおよび／またはその縮合生成物（以下「本件発明のホスファゼン」という）については、文言上何も記載されていない。ただ、特許異議申立人が甲第４号証として提出した実験報告書および甲第５〜７号証の記載からみて、甲第１号証の実施例に記載された組成物には、本件発明のホスファゼンが事実上存在しているものと認められる。しかし、甲第１号証の実施例に記載された該組成物には、窒化塩化リン等も存在するから、該組成物は、訂正後の本件発明１で使用されるところの「純粋物質としての本件発明のホスファゼン」に相当せず、また、訂正後の本件発明２で使用されるところの「純粋物質としての本件発明のホスファゼンとハロゲン不含の有機溶剤との混合物」にも相当しない。したがって、訂正後の本件発明１、２は、甲第１号証に記載された発明であるとは認められない。
　甲第３号証には、
（Ｃｌ３ＰＮＰＣｌ３）＋ＰＣｌ６−が水と反応してＰ２ＮＯＣｌ５とＨＮ（ＰＯＣｌ２）２を生成する旨の記載があるだけで、訂正後の本件発明１、２のように、「純枠物質としての本件発明のホスファゼン」や、「純枠物質としての本件発明のホスファゼンとハロゲン不含の有機溶剤との混合物」をオルガノ珪素化合物の縮合や平衡化の為に使用することについては、何も触れるところがない。
　したがって、訂正後の本件発明１、２は、甲第１、３号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとも認められない。
　甲第２号証に記載された発明は、甲第１号証に記載された発明とパテントファミリーの関係にあり、甲第２号証の記載事項は、甲第１号証の記載事項とほぼ一致している。そして、甲第２号証にも、「純枠物質としての本件発明のホスファゼン」や、「純枠物質としての本件発明のホスファゼンとハロゲン不含の有機溶剤との混合物」は文言上何も記載されておらず、また、甲第４〜７号証を参酌して実質的に検討しても、これらは、甲第２号証に記載されているとはいえない。
　したがって、訂正後の本件発明１、２は、甲第２号証に記載された発明とは認められず、また、甲第２、３号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとも認められない。
　ゆえに、訂正後の本件発明１、２は、特許出願の際独立して特許を受けることができるものであるから、本件訂正は、平成５年法律第２６号による改正後の特許法第１２６条第３項に規定する要件を満たすものである。
　４、むすび
　以上のとおりであるから、当該訂正を認める。
　ＩＩＩ．特許異議の申立てについての判断
　１．本件発明
　本件の請求項１、２に係る発明（以下「本件発明１、２」という）は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１、２に記載された上記のとおりのものと認める。
　２．特許異議の申立ての理由の概要および判断
　特許異議の申立ての理由の概要は、上記ＩＩ．３．（２）に示すとおりである。そして、本件発明１、２は、上記ＩＩ．３．（３）に示したように、甲第４〜７号証を参酌しても、甲第１号証に記載された発明であるとは認められないし、また、甲第１、３号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるとも認められない。
　ＩＶ．むすび
　したがって、特許異議の申立ての理由および証拠によっては、本件発明の特許を取り消すことができない。
　また、他に本件発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年６月２日（１９９９．６．２）
【訂正の要旨】
（１）明細書の特許請求の範囲の請求項１の記載中
「一般式　Ｙ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）ｎ−ＰＣｌ２Ｏ」を、
「純粋物質としての一般式　Ｙ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）ｎ−ＰＣｌ２Ｏ」と訂正する。
（２）段落番号【０００５】の「オルガノ珪素化合物を縮合するか、および／または平衡化する本発明による方法は、一般式：Ｙ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）ｎ−ＰＣｌ２Ｏ　（Ｉ）［式中、Ｙは塩素原子またはヒドロキシル基を表わし、ｎは０または１〜８までの整数、有利に０または１〜４の整数、特に有利に１〜３を表わす］で示される酸素含有ホスファゼンおよび／またはその縮合生成物の存在下にオルガノ珪素化合物を縮合するか、および／または平衡化することによって特徴付けられる。」を、
「オルガノ珪素化合物を縮合するか、および／または平衡化する本発明による方法は、純粋物質としての一般式：Ｙ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）ｎ−ＰＣｌ２Ｏ　（Ｉ）［式中、Ｙは塩素原子またはヒドロキシル基を表わし、ｎは０または１〜８までの整数、有利に０または１〜４の整数、特に有利に１〜３を表わす］で示される酸素含有ホスファゼンおよび／またはその縮合生成物を使用してオルガノ珪素化合物を縮合するか、および／または平衡化することによって特徴付けられる。」と訂正する。
　（１）は、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　（２）は、訂正事項（１）の訂正に伴って、明細書の記載が明りょうでなくなることの釈明を目的とするものである。
（５４）【発明の名称】
オルガノ珪素化合物を縮合するか、および／または平衡化する方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
純粋物質としての
　　　　　Ｙ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）ｎ−ＰＣｌ２Ｏ　　　　（Ｉ）
［式中、
Ｙは塩素原子またはヒドロキシル基を表わし、
ｎは０または１〜８までの整数を表わす］で示される酸素含有ホスファゼンおよび／またはその縮合生成物
を使用して
　【請求項２】　酸素含有ホスファゼンを、ハロゲン不含の有機溶剤との混合物で使用する、請求項１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、酸素含有ホスファゼンの存在下に縮合反応および／または平衡化反応させることによってオルガノポリシロキサンを製造する方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　本発明の範囲では、オルガノポリシロキサンの概念はオリゴマー性シロキサンとも理解されるはずである。
　【０００３】
　触媒としてのリン−窒素化合物の存在下での縮合反応および／または平衡化反応によるオルガノポリシロキサンの製造は、既に公知である。この場合、リン−窒素化合物としては、殊に比較的簡単に入手できることから、しばしば塩化リンニトリルまたは塩化リンニトリドとしても表わされるクロルホスファゼンが使用される。その上、例えばドイツ連邦共和国特許出願公告第２２２９５１４号明細書（バッカーへミー社（Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ　ＧｍｂＨ）、１９７８年４月２０日発行）もしくは相応する米国特許第３８３９３８８号明細書が示されるが、この明細書中には、ハロゲン化炭化水素中に溶解されているリン対窒素の割合が１を上回るクロルホスファゼンについて記載されている。更に、ドイツ連邦共和国特許出願公開第３９０３１３７号明細書（バッカーへミー社（Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ　ＧｍｂＨ）、１９９０年８月１６日発行）もしくは相応する米国特許第５００８２２９号明細書には、ハロゲン不含の有機溶剤中ではあるが、専ら溶解助剤の添加下に溶解されたクロルホスファゼンについて記載されている。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　本発明の対象は、酸素含有ホスファゼンが存在する場合に、オルガノ珪素化合物を縮合および／または平衡化する方法である。
　【０００５】
　【課題を解決するための手段】
　オルガノ珪素化合物を縮合するか、および／または平衡化する本発明による方法は、純粋物質としての一般式：
　　　　　Ｙ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）ｎ−ＰＣｌ２Ｏ　　　　（Ｉ）
［式中、
Ｙは塩素原子またはヒドロキシル基を表わし、
ｎは０または１〜８までの整数、有利に０または１〜４の整数、特に有利に１〜３を表わす］で示される酸素含有ホスファゼンおよび／またはその縮合生成物を使用してオルガノ珪素化合物を縮合するか、および／または平衡化することによって特徴付けられる。
　【０００６】
　Ｙがヒドロキシル基を表わす場合、次の互変異性：
　【０００７】
　【化１】
　【０００８】
が存在し（但し、ｎは前記の意味を表わす）、この場合、一般にｐＨ＜７での平衡はむしろ左側、即ち化合物（Ｉ）にあり、ｐＨ＞７ではむしろ右側、即ち化合物（Ｉ｀）にある。
　【０００９】
　更に、Ｙがヒドロキシル基および３個を上回るリン原子を有するホスファゼンである場合には、他の、中間の鎖具に関する極限構造、例えば、
　【００１０】
　【化２】
　【００１１】
が存在する。
　【００１２】
　従って、式（Ｉ）の化合物（但し、ＹはＯＨである）に対する全ての詳述は、制限なしに互変異性体化合物、例えば式（Ｉ｀）および式（Ｉ｀｀）で示される化合物にもあてはまる。
　【００１３】
　式（Ｉ）によって表わされてはいないが、塩素原子は、全部または部分的に基Ｑによって置換されていてもよく、この場合、Ｑは例えばヒドロキシル基、一価の有機基、例えばアルコキシ基、アリールオキシ基、塩素としての他のハロゲン原子、オルガノ珪素基およびリン含有基を表わす。
　【００１４】
　有利に式（Ｉ）の酸素含有クロルホスファゼンは、塩素原子が基Ｑによって置換されてはいないものである。
　【００１５】
　本発明による、式（Ｉ）の酸素含有クロルホスファゼンの縮合生成物は、任意の組合生成物であってよい。例えば２つの酸素含有クロルホスファゼンの末端リン原子の縮合工程が、ＨＣｌ分離または脱水によって進行する場合、式（Ｉ）（但し、Ｙは−Ｏ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）ｎ−ＰＣｌ２Ｏを表わし、ｎは前記の意味を表わす）の酸素含有ホスファゼンが得られる。非末端リン原子の縮合反応の場合、殊に式（Ｉ）中の少なくとも１つの塩素原子がヒドロキシル基に等しい基Ｑを表わす場合、Ｑがリン含有基、例えば：
　【００１６】
　【化３】
　【００１７】
を表わす、式（Ｉ）の酸素含有ホスファゼンが生じる。
　【００１８】
　本発明により使用される酸素含有クロルホスファゼンの例は、ＰＣｌ３＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ、ＰＣｌ３＝Ｎ−ＰＭｅＣｌＯ、ＰＣｌ３＝Ｎ−Ｐ（ＯＰｈ）２Ｏ、ＰＣｌ３＝Ｎ−ＰＭｅ（ＯＰｈ）Ｏ、ＰＣｌ３＝Ｎ−ＰＥｔ２Ｏ、ＰＣｌ３＝Ｎ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ、ＰＣｌ３＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）２−ＰＣｌ２Ｏ、ＰＣｌ３＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）３−ＰＣｌ２Ｏ、ＰＣｌ３＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）４−ＰＣｌ２Ｏ、ＰＣｌ３＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）５−ＰＣｌ２Ｏ、ＰＣｌ３＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）６−ＰＣｌ２Ｏ、ＰＣｌ３＝Ｎ−ＰＣｌ（Ｎ＝ＰＣｌ３）−ＰＣｌ２Ｏ、ＰＣｌ３＝Ｎ−Ｐ（Ｎ＝ＰＣｌ３）２−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−Ｐ（ＯＰｈ）２Ｏ、ＨＯ−ＰＰｈ２＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＥｔ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）２−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）３−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）４−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）５−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）６−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ（Ｎ＝ＰＣｌ３）−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−Ｐ（Ｎ＝ＰＣｌ３）２−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ（ＯＨ）＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ（ＯＨ）＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−Ｐ（Ｎ＝ＰＣｌ２ＯＨ）（Ｎ＝ＰＣｌ３）−ＰＣｌ２Ｏ、ＯＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２−Ｏ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ、ＯＰＣｌ２（−Ｎ＝ＰＣｌ２）２−Ｏ−（ＰＣｌ２＝Ｎ−）２ＰＣｌ２Ｏ、ＯＰＣｌ２（−Ｎ＝ＰＣｌ２）３−Ｏ−（ＰＣｌ２＝Ｎ−）３ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ（ＯＢｕ）＝Ｎ−ＰＣｌ（ＯＢｕ）＝Ｎ−ＰＣｌ（ＯＢｕ）Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ（ＯＰｈ）＝Ｎ−ＰＣｌ（ＯＰｈ）＝Ｎ−ＰＣｌ（ＯＰｈ）Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ（ＯＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ）＝Ｎ−ＰＣｌ２ＯおよびＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ（ＯＳｉＭｅ２［ＯＳｉＭｅ２］１０ＯＨ）＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏであり、この場合、ＰＣｌ３＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ、ＰＣｌ３＝Ｎ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ、ＰＣｌ３＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）２−ＰＣｌ２Ｏ、ＰＣｌ３＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）３−ＰＣｌ２Ｏ、ＰＣｌ３＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）４−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）２−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）３−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）４−ＰＣｌ２Ｏ、ＯＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２−Ｏ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ、ＯＰＣｌ２（−Ｎ＝ＰＣｌ２）２−Ｏ−（ＰＣｌ２＝Ｎ−）２ＰＣｌ２ＯおよびＯＰＣｌ２（−Ｎ＝ＰＣｌ２）３−Ｏ−（ＰＣｌ２＝Ｎ−）３ＰＣｌ２Ｏが有利に使用され、かつＰＣｌ３＝Ｎ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ、ＰＣｌ３＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）２−ＰＣｌ２Ｏ、ＰＣｌ３＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）３−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ、ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）２−ＰＣｌ２ＯおよびＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）３−ＰＣｌ２Ｏが特に有利に使用される（但し、Ｍｅはメチル基を表わし、Ｅｔはエチル基を表わし、Ｂｕはｎ−ブチル基を表わし、かつＰｈはフェニル基を表わす）。
　【００１９】
　酸素含有ホスファゼンならびにこの製造法は、既に公知である。その上、例えばＪ．Ｅｍｓｌｅｙ他、Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．Ａ（１９７１）２８６３頁以下には、五塩化リンと酸素含有化合物、例えばヒドロキシルアミン、塩化ホスホリル、アミドリン酸、酸化窒素および硫酸塩との反応が記載されており、これらの化合物は、まず第一に短鎖のホスホリルクロルホスファゼン、殊にジクロルホスホリルホスホルイミドトリクロリドの製造に適当である。この場合、基−ＰＣｌ２Ｏはホスホリル基と呼ばれる。ＨＲ．Ａｌｌｃｏｃｋ他によるＪ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．
１０７
　【００２０】
　本発明により使用される酸素含有ホスファゼンの使用される量は、本発明による方法の範囲内で、縮合および／または平衡化によってオルガノ珪素化合物を製造する従来公知の方法の場合と同一であってよい。しかし、本発明により使用される酸素含有ホスファゼンの高い効果に基づき、一般に従来公知の方法の場合よりも少ない量で全く十分である。
　【００２１】
　有利に、オルガノ珪素化合物の縮合反応および／または平衡化反応を促進する触媒として有効な酸素含有クロルホスファゼンは、縮合および／または平衡化されるべきオルガノ珪素化合物の全体量に対して、０．１〜１０００重量ｐｐｍ（１００万重量部当たりの重量部）、特に有利に１〜３００重量ｐｐｍの量で使用される。
　【００２２】
　本発明による方法の場合、酸素含有ホスファゼンは、殊に液体である場合には、純粋物質として使用されてよい。しかし、この化合物は、オルガノ珪素化合物の縮合および／または平衡化を促進する作用が明白に低減されるような方法では酸素含有クロルホスファゼンと反応しないか、または少なくとも短時間、即ち数時間内では反応しない物質との混合物でも、使用されることができる。
　【００２３】
　有利に、本発明による方法の場合、酸素含有ホスファゼンはハロゲン不含の有機溶剤との混合物で使用され、この場合、常圧で１６０℃まで、殊に１２０℃までの沸点もしくは沸点範囲を有する溶剤および溶剤混合物が有利である。
　【００２４】
　このような溶剤の例は、アルコール、例えばメタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソープロパノールおよびｎ−ブタノール、カルボン酸、例えばギ酸および酢酸、エーテル、例えばジオキサン、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテルおよびジエチレングリコールジメチルエーテル、エステル、例えば酢酸メチル、酢酸エチル、ｎ−酢酸プロピルおよび酢酸イソプロピル、炭酸ジエチルおよびギ酸エチル、炭化水素、例えばペンタン、ｎ−へキサン、ヘキサン−異性体混合物、シクロヘキサン、ヘプタン、オクタン、洗浄用ガソリン（Ｗａｓｃｈｂｅｎｚｉｎ）、石油エーテル、ベンゾール、トルオール、およびキシロール、ケトン、例えばアセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトンおよびメチルイソブチルケトン、アミド、例えばジメチルホルムアミドおよびＮ−メチルピロリドン、ならびにこれらの溶剤の混合物であり、この場合、炭化水素、殊にトルオールおよびキシロール、およびエステル、殊に酢酸エチルが特に有利である。
　【００２５】
　本発明による方法で、酸素含有クロルホスファゼンがハロゲン不含の有機溶剤との混合物で使用される場合、酸素含有ホスファゼンの濃度は、混合物の重量に対して有利に０．０１〜５０重量％、特に有利に０．１〜２０重量％である。
　【００２６】
　所望の場合には、酸素含有ホスファゼンはもちろんハロゲン含有の溶剤との混合物でも使用されてよいが、しかし殊に毒物学的な点から大抵は望ましくない。
　本発明による方法の場合、オルガノ珪素化合物として、任意の、従来もホスファゼンを基礎とする触媒の存在下に縮合および／または平衡化されることができたオルガノ珪素化合物が使用されてよい。
　【００２７】
　オルガノ珪素化合物の縮合反応は、殊に脱水しながら２つのＳｉ結合されたヒドロキシル基を反応させるか、更に例えば脱アルコールしながら、Ｓｉ結合されたヒドロキシル基をＳｉ結合されたアルコキシ基と反応させるか、またはハロゲン化水素を脱離しながらＳｉ結合されたハロゲンと反応させることである。
　【００２８】
　平衡化反応とは、シロキサン単位のシロキサン化合物転移を意味する。
　【００２９】
　縮合反応および平衡化反応は、しばしば同時に進行する。
　【００３０】
　本発明による方法の場合に使用されてよいオルガノ珪素化合物は、一般に公知であり、かつしばしば一般式：
　　　　　Ｘ（ＳｉＲ２Ｏ）ａ　ＳｉＲ２　Ｘ　　　　　　　（ＩＩ）
および
　　　　　　（ＳｉＲ２Ｏ）ｂ　　　　　　　　　　　　　（ＩＩＩ）
［式中、
Ｒは同一か、または異なっていてよく、かつ水素原子または一価の、場合によっては置換された炭化水素基を表わし、
Ｘは同一かまたは異なっていてよく、かつヒドロキシル基、基−ＯＲ１（但し、Ｒ１は一価の有機を表わす）、−ＯＳｉＲ３（但し、Ｒは前記の意味を表わすか、またはハロゲン原子を表わす）を表わし、
ａは０または少なくとも１〜１０００、有利に２〜１０００、特に有利に２〜５００の整数であり、
ｂは３〜１２、有利に４〜８、特に有利に４の数値の整数である］によって繰り返される。
　【００３１】
　しばしば使用される式によっては表わされていないが、ジオルガノシロキサン単位５モル％までは、他のシロキサン単位、例えばＲＳｉＯ３／２　−および／またはＳｉＯ４／２　−単位によって置き換えられてもよい（但し、Ｒは前述された意味を表わす）。
　【００３２】
　有利に基Ｒは、水素原子、および炭素原子１〜１８個を有する炭化水素基であり、この場合炭素原子１〜４個を有する炭化水素基、殊にメチル基が特に有利である。
　【００３３】
　基Ｒの例は、アルキル基、例えばメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソ−プロピル基、ｎ−ブチル基、イソ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ペンチル基、イソ−ペンチル基、ネオ−ペンチル基、ｔ−ペンチル基、ヘキシル基、例えばｎ−ヘキシル基、ヘプチル基、例えばｎ−ヘプチル基、オクチル基、例えばｎ−オクチル基およびイソ−オクチル基、例えば２，２，４−トリメチルペンチル基、ノニル基、例えばｎ−ノニル基、デシル基、例えばｎ−デシル基、ドデシル基、例えばｎ−ドデシル基、オクタデシル基、例えばｎ−オクタデシル基；アルケニル基、例えばビニル基、アリル基、ｎ−５−へキセニル基、４−ビニルシクロヘキシル基および３−ノルボルネンイル基；シクロアルキル基、例えばシクロペンチル基、シクロヘキシル基、４−エチルシクロヘキシル基、シクロヘプチル基、ノルボルニル基およびメチルシクロヘキシル基；アリール基、例えばフェニル基、ビフェニリル基、ナフチル基およびアントリル基およびフェナントリル基；アルカリール基、例えばｏ−トリル基、ｍ−トリル基、ｐ−トリル基、キシリル基およびエチルフェニル基；アラルキル基、例えばベンジル基、α−フェニルエチル基およびβフェニルエチル基である。
　【００３４】
　一価の置換された炭化水素基Ｒの例は、シアンアルキル基、例えばβ−シアンエチル基、ハロゲン化アルキル基、例えば３，３，３−トリフルオルプロピル基およびγ−クロルプロピル基、ハロゲン化アリール基、例えばｏ−クロルフェニル基、ｍ−クロルフェニル基およびｐ−クロルフェニル基、３−ヒドロキシプロピル基、アシルオキシアルキル基、例えばγ−アシルオキシプ口ピル基およびγ−メタクリルオキシプ口ピル基である。
　【００３５】
　基Ｒ１は有利に炭素原子１〜４個を有するアルキル基であり、特に有利にメチル基およびエチル基である。
　【００３６】
　本発明による方法の場合に使用される式（ＩＩ）のオルガノ珪素化合物の粘度は、２５℃の温度で有利に０．６〜１０６ｍｍ２／ｓ、特に有利に１０〜１０４ｍｍ２／ｓである。
　【００３７】
　式（ＩＩ）の化合物の例は、２５℃で８０ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω−ジヒドロキシジメチルポリシロキサン、２５℃で２００００ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω−ジヒドロキシジメチルポリシロキサン、２５℃で４０ｍｍ２／ｓの粘度を有するａ，ω−ジクロロジメチルポリシロキサン、２５℃で２５ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω−ビス（トリメチルシロキシ）ポリメチルヒドロゲンシロキサン、２５℃で２０ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω−ビス（トリメチルシロキシ）ポリジメチルシロキサン、ヘキサメチルジシロキサンおよび１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンである。
　【００３８】
　式（ＩＩＩ）の化合物の例は、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサンおよびデカメチルシクロペンタシロキサンである。
　式（ＩＩ）中でＸが−ＯＳｉＲ３　（但し、Ｒは前記の意味を表わす）を表わす場合には、鎖長を調整するオルガノ珪素化合物が重要である。
　【００３９】
　更に、本発明による方法の場合には、任意の、鎖長を調整するオルガノ珪素化合物が使用されてよく、この化合物は、ホスファゼンを基礎とする触媒の存在下に縮合および／または平衡化する従来公知の方法でも使用されることができたものである。
　【００４０】
　有利に、この種の、式（ＩＩ）（但し、Ｘは−ＯＳｉＲ３）の化合物とともに鎖長を調整するオルガノ珪素化合物は、式：
　　　　　Ｒ２３ＳｉＺ　　　　　　　　　　　　　　　（ＩＶ）
　［式中、
Ｒ２は同一か、または異なっていてよく、かつＲに前記された意味を表わし、Ｚはヒドロキシル基、基−ＯＲ１（但し、Ｒ１は一価の有機基またはハロゲン原子）を表わす］で示されるようなものである。
　【００４１】
　基Ｒ２の例は、基Ｒ、即ち有機基に記載された例である。
　【００４２】
　Ｚは有利にヒドロキシル基、塩素原子、メトキシ基およびエトキシ基である。
　式（ＩＶ）の化合物の例は、トリメチルクロルシランおよびトリメチルメトキシシランである。
　【００４３】
　使用される、鎖長を調整するオルガノ珪素化合物の量は、縮合および／または平衡化によって製造されるオルガノポリシロキサンの分子量の所望の高さに依存しており、既に公知である。
　【００４４】
　本発明により使用されるオルガノ珪素化合物は、市販の製品であるか、もしくはシリコーン化学で常用の方法により製造されることができる。
　【００４５】
　本発明による方法の場合に使用される個々の成分は、それぞれこの種の１種類の成分、ならびにこの種の成分の少なくとも２種類のからなる混合物であってよい。
　【００４６】
　使用される温度および圧力は、本発明による方法の場合も、オルガノ珪素化合物を縮合および／または平衡化する従来公知の方法の場合と同一であってよい。
　縮合反応および／または平衡化反応は、有利に５０〜２００℃、特に有利に８０〜１６０℃で実施される。
　【００４７】
　縮合反応および／または平衡化反応は周囲雰囲気の圧力、即ち９００〜１１００ｈＰａで実施されてよい。縮合の際に形成される分離生成物、例えば水、ＨＣｌまたはアルコールの導出を簡単にするため、オルガノ珪素化合物の縮合および／または平衡化は、有利に８０ｋＰａを下回る圧力で実施される。縮合、しかし殊に平衡化は、更に高い圧力でも実施されてよい。
　【００４８】
　本発明による方法は、回分法ならびに連続法により実施されることができる。
　【００４９】
　所望の粘度が達成された後、本発明により使用される触媒もしくは、この触媒から、縮合されおよび／または平衡化されるべきオルガノ珪素化合物との反応によって形成され、かつ同様にオルガノ珪素化合物の縮合および／または平衡化を促進する反応生成物が、従来もホスファゼンとの組合せで使用された抑制剤もしくは失活剤、例えばトリイソノニルアミン、ｎ−ブチルリチウム、リチウムシロキサノレート、ヘキサメチルジシラザンおよび酸化マグネシウムを添加することによって、抑制されるか、または失活されることによって、本発明による方法の範囲内で得られるオルガノ珪素化合物の粘度は一定に保たれることができる。
　【００５０】
　本発明による方法の場合に使用される成分相互の良好な分布を保証するため、有利にこれらの物質の混合物は本発明による方法の実施の際に運動される。
　【００５１】
　本発明により製造されたオルガノポリシロキサン、殊に線状オルガノポリシロキサンは、従来公知の方法によっても、オルガノ珪素化合物を縮合および／または平衡化させることによって製造される線状オルガノポリシロキサンが使用されてよかったような全ての用途に使用されることができ、例えば、手入れ剤および化粧用調剤に、繊維滑沢剤として、オルガノポリシロキサンエラストマーを製造するため使用され、この場合、架橋は線状オルガノポリシロキサンの末端単位の種類に応じて、縮合によって、例えばＳｉＣ結合されたビニル基へのＳｉ結合された水素付加によって、またはラジカル形成によって、行なわれることができ、および粘着性物質を拒否する被覆の製造のため使用される。
　【００５２】
　本発明による方法は、簡単に実施でき、かつ高い収量が達成されるという利点を有する。
　【００５３】
　本発明により使用される、縮合工程および平衡化工程を促進する酸素含有クロルホスファゼンは、高い活性を示し、その上、著しく安定性である。即ち、本発明により使用される酸素含有クロルホスファゼンは、湿分を完全に排除した場合、多少とも無制限に貯蔵できる。湿分が完全には排除されない場合、本発明により使用されるクロルホスファゼンは、活性を失わないか、極めて僅かにだけ失うという利点を有する。更に本発明により使用される酸素含有クロルホスファゼンは、多くのハロゲン不含の有機溶剤中で、溶剤の添加なしで溶解性であるという利点を有する。本発明により使用される酸素含有ホスファゼンの他の利点は、溶剤なしでも問題なく使用されることができる液体の種類が入手しやすいことにある、それというのも固体と異なって液体の種類は簡単かつ正確に分配できるからである。
　【００５４】
　下記の例中では、他に記載がない限り、部およびパーセント表示の全記載は、重量に関する。更に、全ての粘度記載は２５℃の温度に関する。他に記載がない限り、下記の例は周囲雰囲気の圧力、即ち約２０℃、もしくは室温で反応体を一緒に添加する場合に付加的な加熱または冷却なしに調節される温度で実施された。
　【００５５】
　前記で既に引用された西ドイツ国特許出願公告第２２２９５１４号明細書にならって、五塩化リンと塩化アンモニウムとを２：１〜１．５：１の範囲内でＰＣ１５：ＮＨ４Ｃｌの割合で反応させることによって、次の生成物もしくは生成混合物が得られる：
ホスファゼンＡ：［ＰＣｌ３＝Ｎ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ３］＋［ＰＣｌ６］
ホスファゼンＢ：［ＰＣｌ３＝Ｎ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ３］＋［ＰＣｌ６］−５％と［ＰＣｌ３＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）２−ＰＣｌ３］＋［ＰＣｌ６］−９５％とからなる混合物
ホスファゼンＣ：［ＰＣｌ３＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）２−ＰＣｌ３］＋［ＰＣｌ６］−１５％と［ＰＣｌ３＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）３−ＰＣｌ３］＋［ＰＣｌ６］−８５％とからなる混合物。
　【００５６】
　【実施例】
例１
　撹拌機および排気口を備えたフラスコ中で湿分の遮断下に、ホスファゼンＡ６４．８２ｇ（０．１モル）をトルオール１００ｍｌ中に分散する。撹拌下にこの混合物に室温で脱イオン水３．６ｇ（０．２モル）を、混合物の温度が発熱反応の結果４０℃を越えて上昇することがないように緩徐に添加する。反応混合物が均質になり、かつＨＣｌガスがもはや逃出しない場合に、反応は終了した。３０℃および１００Ｐａで揮発性成分を除去する。黄土色の油３８．２ｇが残留し、この油から０℃で短時間の後に無色の結晶が析出する。２時間後、全部の物質は淡黄色の蝋状固体に凝固した。収量：ＰＣｌ３＝Ｎ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ　３２．７ｇ融点：３４℃
　撹拌機を備えたフラスコ中で、約８０ｍｍ２ｓ−１の粘度のα，ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン４７５ｇおよび約２０ｍｍ２ｓ−１の粘度のα，ω−ビス（トリメチルシロキシ）ポリジメチルシロキサン２５ｇを１５０℃に加熱し、かつ撹拌下にトルオール１１３．５ｍｌ中にＰＣｌ３＝Ｎ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ　１ｇの溶液０．３０ｍｌを添加する。触媒の添加後、反応容器中の圧力を約１００Ｐａに低下させ、反応混合物をなお１０分間１５０℃で撹拌する。引続き、圧力を再び周囲空気の値に上昇させ、触媒を失活させるため、ｎ−ブチルリチウム５ｇと３５０ｍｍ２ｓ−１の粘度のα，ω−ビス（トリメチルシロキシ）ポリジメチルシロキサン２５０ｇとを反応させることによって製造された、基礎となるシロキサン混合物０．１５ｇを添加する。生成物として、４０００ｍｍ２ｓ−１の粘度のα，ω−ビス（トリメチルシロキシ）ポリジメチルシロキサンが得られるが、この生成物はガラスのように透明で、無色無臭であり、かつ約２００℃の温度で数日貯蔵した場合にも、性質の変化を示さない。
　【００５７】
例２
　排気口を備えたフラスコ中で、１，２，３−トリクロルプロパン２５０ｍｌ中にホスファゼンＢ１２６．４ｇの溶液に５０℃で、脱イオン水９．０ｇ（０．５モル）を添加し、この温度で、ＨＣｌガスがそれ以上出なくなるまでの間撹拌する。引続き、溶剤を他の揮発性成分と一緒に８０℃および５０Ｐａで除去する。残滓として、茶色の油状液体が残留した。収量：ＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２Ｏ（５％）とＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）２−ＰＣｌ２Ｏ（９５％）とからなる混合物　６９．４ｇ
　撹拌機を備えたフラスコ中で、２５ｍｍ２ｓ−１の粘度のα，ω−ビス（トリメチルシロキシ）ポリメチルヒドロゲンシロキサン２４０ｇおよび３５０ｍｍ２ｓ−１の粘度のα，ω−ビス（トリメチルシロキシ）ポリジメチルシロキサン１００ｇを１２０℃で、ｐ−キシロール４０ｍｌ中にＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２ＯとＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）２−ＰＣｌ２Ｏとからなる前記で製造された混合物２ｇの溶液０．１５ｍｌを添加し、この温度で１０分間撹拌する。室温に冷却後、触媒を失活させるため、酸化マグネシウム０．５ｇを反応混合物中に撹拌導入し、引続き濾過する。生成物として、平均的な式：Ｍｅ３Ｓｉ［ＯＳｉＭｅ２］１３．５［ＯＳｉＭｅＨ］３６．５ＯＳｉＭｅ３のシロキサンが得られるが、この生成物はガラスのように透明で、無色無臭であり、かつ約１５０℃の温度で数日貯蔵した場合にも、性質の変化を示さない。２９Ｓｉ−ＮＭＲ−スペクトルはジメチルシロキシ単位およびメチルヒドロゲンシロキシ単位が統計的に分布されていることを示す。ジメチルシロキシ単位の１／１０未満は、なお２つのジメチルシロキシ単位で囲まれている。
　【００５８】
比較例１
　例２に記載の作業方法を繰返すが、変更する点は、ｐ−キシロール４０ｍｌ中にＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２ＯとＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）２−ＰＣｌ２Ｏとからなる混合物２ｇの溶液０．１５ｍｌの代わりに、前述のドイツ連邦共和国特許出願公告第２２２９５１４号明細書の記載により製造され、リンと窒素とを２対１の割合で含有するホスホルニトリルクロリドの１％溶液０．５０ｍｌを、１，２，３−トリクロルプロパン中で使用する。
　【００５９】
　生成物として、平均的な式：Ｍｅ３Ｓｉ［ＯＳｉＭｅ２］１３．５［ＯＳｉＭｅＨ］３６．５ＯＳｉＭｅ３で示される４５ｍｍ２／ｓの粘度を有する無色で透明な油が得られる。２９Ｓｉ−ＮＭＲスペクトルは、ジメチルシロキシ単位およびメチルヒドロゲンシロキシ単位が統計的には分布されていないことを示す。ジメチルシロキシ単位の半分はなお２つのジメチルシロキシ単位で囲まれている。
　【００６０】
例３
　スクリュー型反応器中で連続的に、約１２０ｍｍ２ｓ−１の粘度を有するα，ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン１５００ｋｇ／ｈ、およびＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２＝Ｎ−ＰＣｌ２（５％）とＨＯ−ＰＣｌ２＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）２−ＰＣｌ２０（９５％）とから例２により製造された混合物の酢酸エチル中に０．５％の溶液５００ｍｌ／ｈを添加する。反応器中の温度は１６０℃、圧力は６ｋＰａである。約２分間の平均滞留時間の後、連続的にトリイソノニルアミン１０ｍｌ／ｈを添加することによって、触媒を失活させる。生成物として、約３５００００ｍｍ２ｓ−１の粘度を有するα，ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサンが得られ、この化合物はガラスのように透明で、無色無臭である。
　【００６１】
比較例２
　スクリュー型混練器中で連続的に、約１２０ｍｍ２ｓ−１の粘度を有するα，ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン１５００ｋｇ／ｈ、および既に引用されたドイツ連邦共和国特許出願公告第２２２９５１４号明細書の記載により、五塩化リン２モルと塩化アンモニウム１モルとを反応させることによって製造される酸素不含のホスホルニトリルクロリドの、既に引用されたドイツ連邦共和国特許出願公開第３９０３１３７号明細書により製造された、アンモニウムラウリルスルフェード０．０４重量％を含有する酢酸エチル中に１％の溶液４５０ｍｌ／ｈを添加する。反応器中の温度は１６０℃、圧力は６ｋＰａである。約２分間の平均滞留時間の後、トリイソノニルアミン２０ｍｌ／ｈを連続的に添加することによって、触媒を失活させる。生成物として、約３５００００ｍｍ２ｓ−１の粘度を有するα，ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサンが得られ、この化合物はガラスのように透明で、無色無臭である。
　【００６２】
例４
　排気口を備えたフラスコ中で、室温で脱イオン水３．６ｇ（０．２モル）を、撹拌下にトルオール１００ｍｌ中にホスファゼンＣ８６．３ｇ（０．１モル）の分散液に滴下する。この場合、水添加速度は、混合物の温度が加熱反応の結果４０℃を上回ることがないように調節する。ＨＣｌガスがもはや逃出しない場合に、反応は終了した。４０℃および２００Ｐａで揮発性成分を除去する。黄褐色の液体が残留する。収量：ＰＣｌ３＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）２−ＰＣｌ２Ｏ（１５％）とＰＣｌ３＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）３−ＰＣｌ２Ｏ（８５％）とがらなる混合物５７．１ｇ
　スクリュー型反応器中で連続的に、約１２０ｍｍ２ｓ−１の粘度を有するα，ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン６００ｋｇ／ｈ、トルオール中に、ＰＣｌ３＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）２−ＰＣｌ２ＯとＰＣｌ３＝Ｎ（−ＰＣｌ２＝Ｎ）３−ＰＣｌ２Ｏとから前記で製造されたホスファゼン混合物１．５重量％を含有する触媒溶液５００ｍｌ／ｈ、ならびに１８０ｍｍ２／ｓの粘度を有するα，ω−ビス（ビニルジメチルシロキシ）ポリジメチルシロキサン８０ｋｇ／ｈを供給する。反応器中の温度は１６０℃、圧力は５００Ｐａ未満である。約３分間の平均滞留時間の後、１，２−ジビニル−１，１，２，２−テトラメチルジシラザン３０００ｍｌ／ｈを連続的に添加することによって、触媒を失活させる。生成物として、約２００００ｍｍ２ｓ−１の粘度を有するα，ω−ビス（ビニルジメチルシロキシ）ポリジメチルシロキサンが得られる。