【事件の表示】
　特許第２９６３０２１号「炭化ケイ素繊維の製造方法」の請求項１、２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９６３０２１号の請求項１、２に係る特許を維持する。
【理　由】
　１．手続の経緯
　本件特許第２９６３０２１号の発明は、平成６年１１月２日（優先権主張平成５年１１月１７日、日本）に出願され、平成１１年８月６日に設定登録（請求の数２）されたものであるが、特許異議の申立てに基いて特許の取消理由を通知したところ、明細書の訂正請求がなされたものである。
　２．訂正の適否について
（１）請求された訂正の内容は、次の（ａ）、（ｂ）からなるものである。
（ａ）特許請求の範囲請求項１、２における「行なうことを特徴とする」を「行ない、得られる炭化ケイ素繊維のＣ／Ｓｉモル比を１．３５以下にすることを特徴とする」と訂正する。
（ｂ）発明の詳細な説明段落番号［０００７］における「行なうことを特徴とする」を「行ない、得られる炭化ケイ素繊維のＣ／Ｓｉモル比を１．３５以下にすることを特徴とする」と訂正する。
（２）（ａ）の訂正は、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当し、（ｂ）の訂正は、（ａ）の訂正に整合させたものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものに該当する。
　そして、これらの訂正は、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてなされたものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
　したがって、上記訂正請求は、特許法１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する同法１２６条第２〜４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　３．特許異議の申立てについて
（１）本件発明は、訂正された明細書の特許請求の範囲請求項１、２に記載されたとおりのものと認める。
（２）特許異議申立人は、甲第１号証（特開昭５２−９６２３７号公報）及び甲第２号証（特開昭５２−９９３１９号公報）を提出して、請求項１、２に係る発明は、甲第１、２号証に記載された発明と同一であり、また、同甲号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、その特許は、特許法第２９条第１、２項の規定に違反してされたものであると主張し、また、請求項１の記載は、稀釈水素ガス雰囲気のガス含有量が規定されていない点で不備であるから、請求項１に係る特許は、特許法第３６条第５項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるとも主張している。
（３）甲第１号証には、数平均分子量８００〜５０００、固有粘度０．０５〜０．１５のポリカルボシランを溶融紡糸した後、不融化処理を行い、次いで８００℃以上の温度で焼結せしめることを特徴とする高強度かつ高弾性率を有する炭化ケイ素繊維の製造法（特許請求の範囲）が記載され、「通常、緊張下に酸素および／または酸素含有物質の存在しない雰囲気中、少くとも８００℃以上の温度で焼結する。この場合、・・・、好ましくは室温２００℃の温度から８００℃以上の温度に徐々に昇温し、８００℃以上で少なくとも５分間保持することは有利である。」（第３頁左下欄第１１〜１８行）、「本発明において、酸素を含有しないガス雰囲気形成物質として通常、ヘリウム、アルゴン、窒素、水素、塩素またはメタン、・・・等の炭化水素あるいは・・・を有利に用いることができる。前記の雰囲気形成物質に中でも特に、窒素、水素、アルゴン、プロパン、ジメチルジクロルシラン、四塩化ケイ素あるいはそれらの２種以上からなる混合ガスが好適である。」（第３頁右下欄第１２行〜第４頁左上欄第１行）、「本発明によれば、・・・、耐熱性に優れた高強度、高弾性率を有する炭化ケイ素連続繊維を得ることができ、・・・等の金属類との”ぬれ”および加工性にも優れている」（第４頁左上欄第９〜１５行）との記載がなされ、さらに、「実施例３　実施例２の不融化法３を用いて不融化せしめた種々のポリカルボシラン連続繊維を、８０ｖｏｌ％の窒素、１０ｖｏｌ％のジメチルジクロルシランおよび１０ｖｏｌ％の水素からなる混合ガス雰囲気下（焼結法１）、１００ｍｍＨｇの窒素ガス雰囲気下（焼結法２）、および５ｍｍＨｇのアルゴン雰囲気下（焼結法３）で焼結せしめた。・・・、室温から１５００℃にまで３時間で昇温し、更に１５００℃で１時間保持した。」（第５頁左下欄第８〜１８行）との記載がなされ、
甲第２号証には、ポリカルボシランよりなる繊維に電離性放射線を照射することにより不融化し、次いで緊張下酸素を含有しない雰囲気中で加熱焼成することを特徴とする高強度の炭化珪素連続繊維の製造方法（特許請求の範囲第１項）が記載され、「本発明に適用される酸素を含有しないガス雰囲気形成物質としては通常ヘリウム、アルゴン、窒素、水素、塩素またはメタン、・・・等の炭化水素あるいは・・・が例示される。・・・。本発明に於て不融化されたポリカルボシラン繊維は緊張下少なくとも９００℃で加熱焼成する。・・・加熱処理は・・・好ましくは室温〜２００℃の温度から９００℃〜１８００℃に徐昇する。」（第２頁右下欄第２０行〜第３頁左上欄第１９行）、「斯くして得る炭化珪素連続繊維は不融化工程時に珪素酸化物を繊維内部に導入しないため、金属との濡れ性に優れ、金属との反応性も少なく、強度、弾性率に於ても、従来法による炭化珪素繊維と較べて驚くべきほどの高性能を与える。」（第３頁左下欄第２〜６行）、「実施例２　実施例１で得た紡糸直後のポリカルボシラン繊維に・・・不融化処理を行なった。・・・不融化されたポリカルボシラン繊維を・・・、水素ガス雰囲気中で加熱焼成した。加熱焼成は室温から１５０℃毎時の昇温速度で１１００℃まで行なった。」（第４頁右上欄第１〜１２行）との記載がなされていることが認められる。
（４）請求項１に係る発明と甲第１、２号証記載のものとを対比すると、両者は、前駆体繊維を不融化し、次いで焼成して炭化ケイ素繊維の製造方法であり、前記焼成を水素ガス雰囲気、稀釈水素ガス雰囲気及び不活性ガス雰囲気からなる群から選択されるいずれかの雰囲気で行い、５００℃〜９５０℃の温度範囲内の少なくとも一部の温度範囲は水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気で行う点で一致するが、後者には、前者の構成要件である「得られる炭化ケイ素繊維のＣ／Ｓｉモル比を１．３５以下にすること」の記載ないし示唆はなされていないものと認められる。また、甲第１、２号証記載の実施例により得られる炭化ケイ素繊維のＣ／Ｓｉモル比は１．３５以下であると認めることもできない。
　そして、請求項１に係る発明は、前記事項を構成要件とすることにより、明細書に記載されたとおりの効果を奏し得たものと認められるから、請求項１に係る発明は、甲第１、２号証に記載された発明であるとも、同甲号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるともすることはできない。
　請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明を構成する事項を限定してなるものであるから、請求項１に係る発明についての判断で示したと同様の理由により、甲第１、２号証に記載された発明であるとも、同甲号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるともすることはできない。
　また、明細書の発明の詳細な説明段落番号［００１３］には、「本発明においては・・・、稀釈水素ガス雰囲気中の水素ガス含有量は１０ｖｏｌ％以上である。」との記載がなされおり、請求項１に係る発明における稀釈水素ガス雰囲気中の水素ガス含有量は実質的に規定されているものと認められるから、特許異議申立人が指摘する記載不備はないというべきである。
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては、請求項１、２に係る特許を取り消すことはできない。
　４．また、他に請求項１、２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年１１月１５日（２０００．１１．１５）
【訂正の要旨】
（ａ）特許請求の範囲請求項１、２における「行なうことを特徴とする」を「行ない、得られる炭化ケイ素繊維のＣ／Ｓｉモル比を１．３５以下にすることを特徴とする」と訂正する。
（ｂ）発明の詳細な説明段落番号［０００７］における「行なうことを特徴とする」を「行ない、得られる炭化ケイ素繊維のＣ／Ｓｉモル比を１．３５以下にすることを特徴とする」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
炭化ケイ素繊維の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　　【請求項１】　有機ケイ素系高分子化合物を紡糸することによって得られる前駆体繊維を不融化して不融化繊維を得る工程と、次いで該不融化繊維を焼成して炭化ケイ素繊維を得る工程とを具備する炭化ケイ素繊維の製造方法であって、前記焼成を水素ガス雰囲気、稀釈水素ガス雰囲気及び不活性ガス雰囲気からなる群から選択されるいずれかの雰囲気で行なうが、５００℃〜９５０℃の温度範囲内の少なくとも一部の温度範囲は水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気で行な
い、得られる炭化ケイ素繊維のＣ／Ｓｉモル比を１．３５以下にする
　　【請求項２】　前記焼成を水素ガス雰囲気、稀釈水素ガス雰囲気及び不活性ガス雰囲気からなる群から選択されるいずれかの雰囲気で行なうが、６５０℃〜８５０℃の温度範囲内の少なくとも一部の温度範囲は水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気で行な
い、得られる炭化ケイ素繊維のＣ／Ｓｉモル比を１．３５以下にする
【発明の詳細な説明】
　　　【０００１】
　　【産業上の利用分野】
　本発明は炭化ケイ素繊維の製造方法に関し、より詳しくは、焼成工程における少なくとも一部の温度範囲において水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気を焼成雰囲気として採用した、耐酸化性に優れかつ高強度、高弾性率であり、しかも各種金属基材との濡れ性が良好な炭化ケイ素繊維の製造方法に関する。
　　　【０００２】
　　【従来の技術】
　従来、炭化ケイ素繊維は、ポリカルボシラン等を紡糸して得られた前駆体繊維を一定条件で不融化し、次いで窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で昇温することによって焼成して製造されていた。
　　　【０００３】
　かかる従来の方法によって製造された炭化ケイ素繊維は、ある程度の高強度、高弾性率を有するものの、化学量論的組成を有する炭化ケイ素に比較すると特に弾性率が低く、また炭化ケイ素に加えて余剰の炭素を比較的多く含むため耐酸化性が不充分であった。従って、かかる従来の炭化ケイ素繊維は高温での使用が制限されるという問題があった。また、上記従来の炭化ケイ素繊維は、余剰炭素（フリーカーボン）を比較的多く含むことから、各種金属基材との濡れ性が悪く、これらとの複合材料とした時の接着性に劣るという問題も生じた。
　　　【０００４】
　近年、炭化ケイ素繊維は高温ガスタービンの各種部材等の構成材料として期待されているが、従来の炭化ケイ素繊維は上述の課題を有するため、未だ実用に供し得ないのが実情である。
　　　【０００５】
　　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は、これら従来技術の課題を解消し、高強度、高弾性率であると共に、高温での耐酸化性に優れ、しかも各種金属基材との濡れ性が良好な炭化ケイ素繊維の製造方法を提供することを目的とする。
　　　【０００６】
　　【課題を解決するための手段】
　本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意研究した結果、焼成工程における少なくとも一部の温度範囲において水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気を焼成雰囲気として採用することによって上記目的が達成されることを見出し、本発明に到達した。
　　　【０００７】
　すなわち、本発明は、有機ケイ素系高分子化合物を紡糸することによって得られる前駆体繊維を不融化して不融化繊維を得る工程と、次いで該不融化繊維を焼成して炭化ケイ素繊維を得る工程とを具備する炭化ケイ素繊維の製造方法であって、前記焼成を水素ガス雰囲気、稀釈水素ガス雰囲気及び不活性ガス雰囲気からなる群から選択されるいずれかの雰囲気で行なうが、５００℃〜９５０℃の温度範囲内の少なくとも一部の温度範囲は水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気で行な
い、得られる炭化ケイ素繊維のＣ／Ｓｉモル比を１．３５以下にする
　　　【０００８】
　以下、本発明の製造方法についてさらに詳細に説明する。
　　　【０００９】
　本発明では、有機ケイ素系高分子化合物を紡糸することによって得られる前駆体繊維を用いる。原料として使用される有機ケイ素系高分子化合物としては、ポリカルボシラン、ポリシラザン、ポリシロキサン等が挙げられる。また、かかる有機ケイ素系高分子化合物としては、炭素、ケイ素、酸素及び窒素の他に、ホウ素、チタン、ジルコニウム、アルミニウム等の金属元素を含有する高分子化合物でもよい。なお、炭化ケイ素繊維の前駆体繊維としては、ポリカルボシラン繊維が一般的である。
　　　【００１０】
　上記有機ケイ素系高分子化合物を溶融紡糸、乾式紡糸等の紡糸手段によって繊維形状に加工してなる前駆体繊維は、次に不融化される。不融化方法としては、酸素、酸化物、不飽和炭化水素化合物等との化学的反応を利用する方法や、電子線、紫外線等の各種放射線を利用して架橋反応を生じさせる方法等の従来公知の方法が適宜採用される。また、不融化の際の諸条件、例えば雰囲気、温度、時間、具体的方法等は、採用する不融化方法等に応じて適宜選択される。
　　　【００１１】
　このようにして不融化された繊維は、次いで、下記条件の下で昇温することによって焼成され、炭化ケイ素繊維が得られる。
　　　【００１２】
　本発明では、かかる昇温下での焼成を水素ガス雰囲気、稀釈水素ガス雰囲気及び不活性ガス雰囲気からなる群から選択されるいずれかの雰囲気で行なうが、５００℃〜９５０℃の温度範囲内の少なくとも一部の温度範囲、好ましくは６５０℃〜８５０℃の温度範囲内の少なくとも一部の温度範囲、は水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気で行なう必要がある。このように焼成工程における特定温度範囲内の少なくとも一部の温度範囲の焼成雰囲気として水素ガス又は稀釈水素ガスからなる還元性雰囲気を採用することによって、前駆体繊維の熱分解反応及び脱炭素反応が進行し、得られる炭化ケイ素繊維の化学的組成が制御、すなわち余剰炭素量が抑制される。
　　　【００１３】
　本発明においては水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気が使用されるが、純粋な水素ガス雰囲気が好ましい。また、稀釈水素ガス雰囲気とは、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスで希釈した水素ガスからなる雰囲気をいい、稀釈水素ガス雰囲気中の水素ガス含有量は１０ｖｏｌ％以上である。なお、アンモニアガスを用いた場合も脱炭素反応が生起されるが、前駆体繊維の窒化が同時に起こるため、得られる炭化ケイ素繊維の機械的特性、耐熱性は不充分となる。
　　　【００１４】
　また、本発明においては、焼成雰囲気として上記水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気と共に不活性ガス雰囲気が採用されるが、焼成を完全に水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気で行なってもよい。本発明にかかる不活性ガスとしては、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等が挙げられる。
　　　【００１５】
　本発明においては、上記のように不融化繊維を昇温焼成する過程の５００℃〜９５０℃、好ましくは６５０℃〜８５０℃、の温度範囲内の少なくとも一部の温度範囲における焼成雰囲気が水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気であればよい。すなわち、不融化繊維を焼成する雰囲気である水素ガス雰囲気、稀釈水素ガス雰囲気及び不活性ガス雰囲気からなるガス雰囲気のうち、水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気を焼成工程における５００℃〜９５０℃、好ましくは６５０℃〜８５０℃、の温度範囲内の少なくとも一部の温度範囲において使用する必要がある。従って、本発明においては、５００℃〜９５０℃の温度範囲内における焼成雰囲気が全て不活性ガス雰囲気であってはならない。上記温度範囲内の焼成雰囲気が完全に不活性ガス雰囲気では、脱炭素反応が起こらず、得られる炭化ケイ素繊維に多くのフリーカーボンが残存するからである。
　　　【００１６】
　なお、焼成開始温度〜５００℃未満、並びに９５０℃超〜焼成終了温度の温度範囲における焼成雰囲気は、水素ガス雰囲気、稀釈水素ガス雰囲気及び不活性ガス雰囲気からなる群から選択されるいずれでもよいが、５００℃〜９５０℃の温度範囲以外では脱炭素反応が僅かしか起こらないこと及び経済的理由から不活性ガス雰囲気が好ましい。
　　　【００１７】
　本発明にかかる焼成工程において、不融化繊維を水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気中に保持する時間、温度範囲等の具体的条件は、使用する不融化繊維の量、水素ガス濃度等の諸条件に応じて、得られる炭化ケイ素繊維のＣ／Ｓｉモル比が好ましくは１．３５以下、より好ましくは１．１０以下、特に好ましくは１．０５以下となるように適宜選択される。
　　　【００１８】
　本発明にかかる焼成工程における具体的な雰囲気操作は上記条件を満たせば特に制限されないが、以下に焼成工程における好ましい雰囲気操作を具体的に説明する。
　　　【００１９】
　先ず前記不融化繊維を不活性ガス雰囲気、水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気中で昇温下に焼成を始める。そして、不活性ガス雰囲気中で焼成を始めた場合は、９５０℃以下で焼成雰囲気を不活性ガス雰囲気から水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気に切り替える。上記切り替え温度が９５０℃を越えると、脱炭素反応が僅かしか起こらず、得られる炭化ケイ素繊維に多くのフリーカーボンが残存するからである。上記の水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気への切り替え温度は、好ましくは４５０〜６５０℃、更に好ましくは４５０〜５５０℃である。
　　　【００２０】
　次いで、上記の水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気での焼成を昇温下で行ない、そのまま焼成を完了してもよいが、好ましくは焼成雰囲気を水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気から不活性ガス雰囲気に切り替える。不活性ガス雰囲気への切り替え温度は５００℃以上である必要があり、好ましくは６５０〜１２００℃、更に好ましくは７００〜９５０℃である。不活性ガス雰囲気への切り替え温度が５００℃より低いと、脱炭素反応が僅かしか起こらず、得られる炭化ケイ素繊維に多くのフリーカーボンが残存するからである。
　　　【００２１】
　そして、上記の不活性ガス雰囲気、水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気において、好ましくは最高温度１２００〜２０００℃に昇温し、更に必要に応じて保持して焼成を終了する。なお、かかる焼成工程における焼成時間、昇温速度等の焼成条件は特に限定されず、従来公知の条件等が適宜選択されるが、昇温速度としては１０〜１０００℃／Ｈｒが好ましい。
　　　【００２２】
　このように焼成工程における特定温度範囲内の少なくとも一部の温度範囲の焼成雰囲気として水素ガス雰囲気又は稀釈水素ガス雰囲気を採用することによって、高強度、高弾性率で、高温での耐酸化性に優れ、しかも各種金属基材との濡れ性が良好な炭化ケイ素繊維が得られる。なお、本発明にかかる焼成工程において、雰囲気中にホウ素を添加してもよい。かかるホウ素は炭化ホウ素に変換するため、得られる炭化ケイ素繊維は耐酸化性がより向上する。
　　　【００２３】
　　【実施例】
　以下、実施例等に基づいて本発明をより具体的に説明する。
実施例１〜１１および比較例１〜４
　表１に示す有機ケイ素系高分子化合物を溶融紡糸して、直径２０μｍの前駆体繊維を得た。使用した有機ケイ素系高分子化合物はそれぞれ以下のものである。
（ポリカルボシラン）
　　　平均分子量：約２０００
　　　基本骨格：
　　　【００２４】
　【化１】
（ポリチタノカルボシラン）
　　　平均分子量：約３０００
　　　基本骨格：
　　　【００２５】
　【化２】
　上記基本骨格中、ｌ，ｍ，ｎはそれぞれ整数である。
　　　【００２６】
　続いて、上記前駆体繊維をそれぞれ表１に示す方法で不融化して不融化繊維を得た。かかる不融化処理の条件はそれぞれ以下の通りである。
（電子線不融化）
　　雰囲気：Ｈｅ、電子線加速電圧：２ＭｅＶ、電子線電流：３ｍＡ、
　　照射時間：１０Ｈｒ
（アセチレン−紫外線不融化）
　　雰囲気：Ｎ２５０％＋Ｃ２Ｈ２５０％、
　　紫外線波長：３６５ｎｍ及び４３５ｎｍ、
　　照射時間：８Ｈｒ
（Ｏ２不融化）
　　雰囲気：Ａｉｒ、昇温速度：１０℃／Ｈｒ、最高温度：２００℃
　次に、上記不融化繊維をそれぞれ表１に示す条件下で１３００℃迄昇温して焼成し、炭化ケイ素繊維を得た。かかる焼成処理における昇温速度は１００℃／Ｈｒである。
　　　【００２７】
　得られた炭化ケイ素繊維のＣ／Ｓｉモル比、引張り強度、及び引張り弾性率を表２に示す。
　　　【００２８】
　また、実施例１〜５及び比較例１の結果から、Ｈ２ガス雰囲気からＡｒガス雰囲気への切換温度とＣ／Ｓｉ並びに△Ｃ／Ｓｉとの関係を求め、図１に示す。
　　　【００２９】
　【表１】
　　　【００３０】
　【表２】
　　　【００３１】
　表２に示された結果から明らかなように、本発明の方法による実施例１〜１１の炭化ケイ素繊維は、従来の方法による比較例１〜４の炭化ケイ素繊維に比べてＣ／Ｓｉの値が低く、得られた炭化ケイ素繊維は主としてβ−ＳｉＣからなり、余剰の炭素が少ないか又は存在しないことが示されている。従って、本発明の方法による炭化ケイ素繊維は耐酸化性が高く、しかも各種金属基材との濡れ性が良好なものであった。これに対して、比較例１〜４の炭化ケイ素繊維はβ−ＳｉＣ＋Ｃからなり、余剰の炭素が多いことから、耐酸化性が不充分であり、各種金属基材との濡れ性が悪いものであった。
　　　【００３２】
　また、図１に示された結果から、水素ガス雰囲気中で脱炭素反応が進行するのは主に５００〜９５０℃の温度範囲内であり、脱炭素反応が特に活発に進行するのは６５０〜８５０℃の温度範囲内であることが判明した。
　　　【００３３】
　更に、実施例１〜８の炭化ケイ素繊維は、従来の方法による比較例１の炭化ケイ素繊維と同様に高水準の引張り強度を有しており、中でも実施例１〜３，６及び８、特に実施例２及び６の炭化ケイ素繊維は、比較例１の炭化ケイ素繊維に比べて高い引張り強度を有していた。更に、実施例１〜８の炭化ケイ素繊維はいずれも比較例１の炭化ケイ素繊維より高い引張り弾性率を有しており、特に実施例２及び６の炭化ケイ素繊維は比較例１の炭化ケイ素繊維に比べて極めて高い引張り弾性率を有していた。
　　　【００３４】
　また、不融化方法や出発原料が実施例１〜８とは相違する実施例９〜１１の炭化ケイ素繊維も、それぞれ焼成雰囲気を不活性ガス雰囲気のみにした以外は同様にして得られた比較例２〜４の炭化ケイ素繊維に比べて、いずれも高い引張り強度及び高い引張り弾性率を有するものであった。
実験例１
　実施例１〜３及び６〜７並びに比較例１で得られた炭化ケイ素繊維をそれぞれアルゴンガス雰囲気中で１５００℃の温度に１０時間置き、耐熱性を評価した。かかる耐熱試験後の各炭化ケイ素繊維の引張り強度及び引張り弾性率を表３に示す。
実験例２
　実施例１〜３及び６〜７並びに比較例１で得られた炭化ケイ素繊維をそれぞれ空気中で１３００℃の温度に１０時間曝露することによって耐酸化性を評価した。かかる耐酸化性試験後の各炭化ケイ素繊維の引張り強度及び引張り弾性率を表３に示す。
　　　【００３５】
　【表３】
　　　【００３６】
　耐熱試験において、実施例１〜３及び６〜７並びに比較例１の炭化ケイ素繊維はいずれも、１５００℃に加熱した後も外観は変化なくかつしなやかであった。また、表３に示された結果から明らかなように、本発明の方法による実施例１〜３及び６〜７、特に実施例１〜２及び６〜７の炭化ケイ素繊維は、１５００℃に加熱した後も比較例１の炭化ケイ素繊維と同等あるいはそれ以上に引張り強度及び引張り弾性率が高水準に維持された。特に、実施例２及び６の炭化ケイ素繊維は、１５００℃に加熱した後も極めて高い引張り強度及び引張り弾性率を有していた。
　　　【００３７】
　従って、本発明の方法による炭化ケイ素繊維は、１５００℃程度の温度で充分に使用に供し得ることが判明した。
　　　【００３８】
　耐酸化性試験においては、表３に示された結果から明らかなように、本発明の方法による実施例１〜３及び６〜７、特に実施例２〜３及び６〜７の炭化ケイ素繊維は、空気中で１３００℃に加熱した後も比較例１の炭化ケイ素繊維以上に引張り強度及び引張り弾性率が高水準に維持された。従って、本発明の方法による炭化ケイ素繊維は、１３００℃程度の高温下での空気中における使用にも充分耐えることが判明した。
　　　【００３９】
　　【発明の効果】
　以上説明したように、本発明の製造方法によれば、高強度かつ高弾性率で、高温での耐酸化性にも優れている炭化ケイ素繊維が得られ、しかも本発明の製造方法によれば得られる炭化ケイ素繊維のＣ／Ｓｉモル比を１．３４〜０．７７といった値に制御することが可能となり、従って各種金属基材との濡れ性が良好な炭化ケイ素繊維を得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
　　【図１】　焼成途中におけるＨ２ガス雰囲気からＡｒガス雰囲気への切換温度と、１３００℃で焼成終了して得た炭化ケイ素繊維のＣ／Ｓｉ並びに△Ｃ／Ｓｉとの関係を示すグラフである。ここで△Ｃ／Ｓｉとは脱炭素反応の速度をモル比で示したものである。