【事件の表示】
　特許第２９２３７２０号「シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ」の請求項１ないし３に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９２３７２０号の請求項１、２に係る特許を維持する。
【理　由】
〔一〕　本件特許は、平成４年（１９９２）１２月２６日に出願され、平成１１年５月７日に特許権の設定の登録がされ（特許第２９２３７２０号。請求項数　３）、平成１１年７月２６日にその特許掲載公報が発行されたものである。
　これに対して、平成１２年１月２６日付けで、（イ）本件特許の願書に添付した明細書（以下では、本件特許明細書という。）の請求項１から同３までの各請求項の構成の発明は、特許法第２９条第１項に規定する発明に該当し、また、特許法第２９条第２項の規定によって、特許を受けることができない発明であるから、本件特許は、同条の規定に違反して特許されたものであり、さらに、（ロ）本件特許は、特許法３６条第４項又は第５項及び第６項の規定する要件を満たしていない出願に対して特許されたものであるから、本件特許は、取り消すべきものであるとの特許異議の申立てがされた。
　当審は、上記（イ）及び（ロ）の理由による特許取消理由を通知し、本件特許権者は、特許異議意見書を提出するとともに、訂正請求書（請求項３の削除を含む。）を提出した。
　
〔二〕　訂正請求の成否
（１）　訂正請求の内容
（イ）　訂正事項１
　本件特許の特許請求の範囲の請求項１を下記のとおり訂正する。
　「（α）回転モールディング法により製造され、（β）原料石英粉体の内表面全体を加熱溶融した後に、（γ）熱源を底部中心部に向かって降ろし、（δ）重点的に加熱し、（ε）減圧脱気することによって（ζ）気泡含有率を段階的に制限し、（η）内周面部分よりも底面部分の気泡含有率を低減した石英ルツボであって、（θ）内表面に厚さ１ｍｍ以上の透明ガラス層を有し、（ι）内周面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．５％以下、（κ）内周面部分から底面部分に至る湾曲部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．１％以下、（λ）底面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．０１％以下であることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ルツボ。」
　ただし、上記中、（α）〜（λ）の符号は、審理の便宜上、当審が加入したものである。
（ロ）　訂正事項２
　本件特許の特許請求の範囲の請求項２を下記のとおり訂正する。
　「ルツボの両側周囲を形成する内周面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．５％以下、湾曲部分が内周面部分と底面部分の間であって底面中心より半径の２／３から半径の５／６に至る領域部分であり、この湾曲部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．１％以下、底面部分が底面中心より半径２／３以内の部分であり、この底面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．０１％以下である請求項１の石英ルツボ。」
（ハ）　訂正事項３
　請求項３を削除する。
（ニ）　訂正事項４
　本件特許明細書の段落【0005】の記載を下記のとおり訂正する。
　「【発明の構成】本発明によれば以下のシリコン単結晶引上げ用石英ルツボが提供される。
　（１）回転モールディング法により製造され、原料石英粉体の内表面全体を加熱溶融した後に、熱源を底部中心部に向かって降ろし、重点的に加熱し、減圧脱気することによって気泡含有率を段階的に制限し、内周面部分よりも底面部分の気泡含有率を低減した石英ルツボであって、内表面に厚さ１ｍｍ以上の透明ガラス層を有し、内周面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．５％以下、内周面部分から底面部分に至る湾曲部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．１％以下、底面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．０１％以下であることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ルツボ。
　（２）ルツボの両側周囲を形成する内周面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．５％以下、湾曲部分が内周面部分と底面部分の間であって底面中心より半径の２／３から半径の５／６に至る領域部分であり、この湾曲部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．１％以下、底面部分が底面中心より半径２／３以内の部分であり、この底面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．０１％以下である上記（１）の石英ルツボ。」
（ホ）　訂正事項５
　本件特許明細書の段落【0008】の「上記範囲３０、４０の気泡含有率を各々０．１以下および０．０１以下に制限する」の記載部分を下記のとおり訂正する。
　「上記範囲３０、４０の気泡含有率を実施例に示すように内周面部分よりも底面部分の気泡含有率を低減し、かつその上限を各々０．１％以下および０．０１％以下に制限する」
（ヘ）　訂正事項６
　本件特許明細書の段落【0010】の「【実施例１】」の記載部分を「【参考例１、実施例２〜４】」と訂正する。
（ト）　訂正事項７
　本件特許明細書の段落【0013】の表１を下記のとおり訂正する。
　表１：石英ルツボの底面部分、湾曲部分、内周部分の気泡含有率（％）と単結晶化率（％）
                                                            
│ 試料　 │底面部分　│湾曲部分│内周面部分│単結晶化率│ 
│参考例１│０．０１　│０．０１│０．０１　│　９１  　│ 
│実施例２│０．００５│０．１０│０．１０　│　９２  　│ 
│実施例３│０．０１　│０．０５│０．０５　│　９１  　│ 
│実施例４│０．０１　│０．１０│０．５０　│　９１  　│ 
│比較例１│０．０２　│０．０２│０．０２　│　８４  　│ 
│比較例２│０．０１　│０．１５│０．１５　│　８６  　│ 
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
（チ）　訂正事項８
　本件特許明細書の段落【0010】の「この結果を表１に示す。」の直後に下記の記載を追加する。
　「同様にして、３種類の石英ルツボを製造し、気泡含有量及びこれらのルツボをシリコン単結晶引上げに用いた場合の単結晶歩留りを測定した。結果を表１に示す。なお、実施例２〜４の効果を対比する基準として、ルツボの内周面部分から湾曲部分および底面部分の気泡含有率が全て０．０１％の石英ルツボを参考例１として示した。」
（リ）　訂正事項９
　本件特許明細書の段落番号【0011】及びその記載内容を削除し、同段落番号【0012】を段落番号【0011】と訂正し、同段落中の【比較例２】の直前に段落番号【0012】を加入する。
（ヌ）　訂正事項１０
　本件特許明細書の段落【0003】の「こような観点から」の記載部分を「このような観点から」と訂正する。
（ル）　訂正事項１１
　本件特許明細書の段落【0004】の「検討した結果、関液ルツボ」の記載部分を「検討した結果、石英ルツボ」と訂正する。
（ヲ）　訂正事項１２
　本件特許明細書の段落【0006】の「比（Ｗ２／Ｗ２）」の記載部分を「比（Ｗ２／Ｗ１）」と訂正する。
　
（２）　訂正の適法性
　本件訂正は、下記（２−１）から（２−９）に示す理由によって、適法な訂正であるから、認めるべきものである。
（２−１）　訂正事項１の点
（イ）　本件訂正は、訂正事項１の点で、本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項１のシリコン単結晶引き上げ用石英ルツボが「（α）回転モールディング法により製造され、（β）原料石英粉体の内表面全体を加熱溶融した後に、（γ）熱源を底部中心部に向かって降ろし、（δ）重点的に加熱し、（ε）減圧脱気することによって（ζ）気泡含有率を段階的に制限し、（η）内周面部分よりも底面部分の気泡含有率を低減した石英ルツボ」であり、かつ、上記シリコン単結晶引き上げ用石英ルツボが「（θ）内周面部分から底面部分に至る湾曲部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．１％以下」であるものに限定するものであるから、本件訂正は、訂正事項１の点で、特許請求の範囲を減縮することを目的とする訂正である。
　ただし、上記中、（α）〜（θ）の符号は、審理の便宜上、当審が加入したものである。
（ロ）（ａ）　本件特許明細書の段落【0009】には、「即ち、（α）回転モールディング法において、（β）原料の石英粉末を回転するモールド内周面に充填した後に、石英粉体の内表面全体を加熱溶融し、さらに（γ）熱源を底部中心部に向かって降ろして（δ´）加熱し、（ε´）脱気する。」と記載され、同段落【0015】には、「しかも、本発明のルツボの製造に際しては、ルツボ底部中央部分を（δ）重点的に加熱して（ε）減圧脱気すればよい」と記載され、同段落【0004】には、「本発明はこの知見に基づき、（η´）石英ルツボの底面部分の気泡含有率を重点的に低減することによって」単結晶化率を格段に向上させたものであるとされている。
（ロ）（ｂ）　また、同段落【0008】には、「なお、好適な態様として、（ζ´）該内周面部分２０から底面部分３０に至る湾曲部分４０の透明ガラス層１１の気泡含有率を０．１％以下とし、底面部分３０の透明ガラス層１１の気泡含有率を０．０１％以下に段階的に制限しても良い。」とも記載されている。
　上記（ζ´）の記載部分は、上記内周面部分、上記湾曲部分と上記底面分との気泡含有率を段階的にすることを意味しており、結局、（ζ）「気泡含有率を段階的に制限」することを意味している。
（ロ）（ｃ）　また、同段落【0006】には、本発明の石英ルツボ１０について、「（θ）内表面に厚さ１ｍｍ以上の透明ガラス層１１を有し、その立設する（ι）内周面部分２０の透明ガラス層１１の気泡含有率が０．５％以下であり、さらに（λ）底面部分３０の透明ガラス層１１の気泡含有率が０．０１％以下である。また好ましくは、（κ）該内周面部分から底面部分に至る湾曲部分４０の透明ガラス層の気泡含有率が０．１％以下である。」と記載されている。
　ただし、上記中、（α）〜（κ）並びに（δ´）、（ζ´）及び（η´）の符号は、当審が加入したものである。そして、（α）〜（κ）の符号は、当審が訂正事項１に加入した符号（α）〜（κ）と同一であり、（δ´）、（ζ´）及び（η´）は、それぞれ、（δ）、（ζ）及び（η）に一応対応していることを示す。
（ロ）（ｄ）　そうすると、本件訂正は、訂正事項１の点で、本件特許明細書に記載された事項の範囲内でする訂正である。
　
（ハ）　そして、本件訂正は、訂正事項１の点で、実質上特許請求の範囲を拡張するものとも、変更するものでもない。
　
（２−２）　訂正事項２の点
（イ）　訂正事項２は、本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項２の「内周面部分」が「ルツボの両側周囲を形成する」ものであることを明りょうにし、「湾曲面部分」が「内周面部分と底面部分の間であって底面中心より半径の２／３から半径の５／６に至る領域部分」であることを明りょうにし、「底面部分」が「底面中心より半径２／３以内の部分」であることを明りょうにするものであるから、本件訂正は、訂正事項２の点で、明りょうでない記載を釈明することを目的とする訂正である。
（ロ）　本件特許明細書の段落【0007】には、「両側周囲の内周面部分２０」と記載され、また、同【0008】には、「ここで上記底面部分３０とは、具体的には、底面中心より半径の２／３以内の範囲であり、また内周面部分から底面部分に至る湾曲部分とは、底面中心より半径の２／３から半径の５／６に至る範囲とすれば良い。」と記載されているから、訂正事項２は、本件特許明細書の記載事項の範囲内でする訂正である。
（ハ）　そして、本件訂正は、訂正事項２の点で、実質上特許請求の範囲を拡張するものとも、変更するものでもない。
　
（２−３）　訂正事項３の点
　本件訂正は、訂正事項３の点で、特許請求の範囲を減縮することを目的とし、記載を削除するものであるから本件特許明細書の記載事項の範囲内でするものであり、かつ、実質上特許請求の範囲を拡張するものでも、変更するものでもない。
　
（２−４）　訂正事項４の点
　訂正事項４は、訂正事項１、訂正事項２及び訂正事項３に対応して、本件特許明細書の段落【0005】の記載を訂正するものであるから、明りょうでない記載を釈明することを目的とし、本件特許明細書の記載事項の範囲内でする訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張するものでもなく、変更するものでもない。
　
（２−５）　訂正事項５の点
（イ）　本件訂正は、訂正事項５の点で、「上記範囲３０、４０の気泡含有率を実施例に示すように内周面部分よりも底面部分の気泡含有率を低減」させることを明らかにする訂正であるから、明りょうでない記載を釈明することを目的とする訂正である。ただし、気泡含有率の単位として「％」を加入した部分は、誤記の訂正である。
（ロ）　本件特許明細書の段落【0004】には、「本発明はこの知見に基づき、石英ルツボの底面部分の気泡含有率を重点的に低減することによって単結晶化率を格段に向上させたものである」と記載され、同段落【0005】には、「（２）内周面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．５％以下、内周面部分から底面部分に至る湾曲部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．１％以下、底面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．０１％以下である」上記石英ルツボが記載され、かつ、本件特許明細の表１に記載されている実施例によれば、底面部分の気泡含有率が内周部分の気泡含有率よりも低減させられているから、本件訂正は、訂正事項５の点で、本件特許明細書の記載事項の範囲内でする訂正である。
（ハ）　そして、本件訂正は、訂正事項５の点で、実質上特許請求の範囲を拡張するものでも、変更するものでもない。
　
（２−６）　訂正事項６及び訂正事項７の点
　本件訂正は、訂正事項７の点で、訂正事項１及び訂正事項６に対応して、実施例１を参考例１とするものであるから、明りょうでない記載を釈明することを目的とする訂正であり、本件特許明細書の記載事項の範囲内でする訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張するものとも変更するものでもない。
　
（２−７）　訂正事項８の点
　本件訂正は、訂正事項８の点で、表１の内容をその内容どおりに単に文言によって解説するものであって、表１の内容に新たな事項を付加するものではないから、明りょうでない記載を釈明することを目的とする訂正であり、本件特許明細書の記載事項の範囲内でする訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張するものでも、変更するものでもない。
　
（２−８）　訂正事項９の点
　本件訂正は、訂正事項９の点で、明りょうでない記載を釈明することを目的とし、本件特許明細書の記載事項の範囲内で訂正し、実質上特許請求の範囲を拡張するものでも、変更するものでもない。
　
（２−９）　訂正事項１０〜１２
　本件訂正は、訂正事項１０〜１２の点で、明らかの誤記を訂正することを目的とし、本件特許の願書に最初に添付した明細書の記載事項の範囲内でする訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張するものでも、変更するものでもない。
　
（２−１０）　以上によれば、本件訂正請求は、適法な訂正を請求するものである。
　以下では、本件訂正請求によって訂正された本件特許明細書を本件特許明細書という。
　
〔三〕　本件特許明細書の記載
（イ）【0002】の一部（３欄９〜１５行）【従来技術とその課題】
　「このため、ルツボ内表面付近に内在する微小気泡を減少させることによって単結晶化率を高めた石英ルツボが提案されている。例えば、特公平１−１９７３８２号公報では、ルツボ壁体の内周側部分の気泡含有率を０．１％以下に制御することによって約７５％の単結晶化率が達成されている。」
（ロ）【0003】【発明の課題解決】
　「このような観点から、単結晶化率をさらに向上させるには、石英ルツボ内表面の気泡含有率をさらに低減することが考えられる。しかし、石英ルツボの内表面全域にわたって気泡含有率を減少させるのは製造コストの大幅な上昇を招き、製造装置の構造や制御の複雑化が避けられない。このため、より経済的な方法で製造され得る高単結晶化歩留りの石英ルツボが求められていた。本発明は従来の上記課題を解決したシリコン単結晶引上げ用石英ルツボを提供することを目的とする。」
（ハ）【0004】【課題の解決手段】
　「シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの上記問題点について検討した結果、石英ルツボの周壁部分の気泡含有率よりも底面部分の気泡含有率がシリコン単結晶の単結晶化率に大きな影響を与えることが判明した。本発明はこの知見に基づき、石英ルツボの底面部分の気泡含有率を重点的に低減することによって単結晶化率を格段に向上させたものである。」
（ニ）【0007】の一部（４欄、１７〜２７行）、【発明の構成】
　「シリコン単結晶の引上げでは、通常、石英ルツボの内表面が内部に溜まっている溶融シリコンによって０．１〜０．５ｍｍ程度溶損する。従って、この内表面部分に気泡が存在するとルツボ内表面が剥離し、シリコン単結晶を引上げる際にその単結晶化を妨げる。そこで本発明では、石英ルツボ１０の基本的な構造として、まずルツボ内表面全体を層厚１ｍｍ以上の透明なガラス層１１によって形成し、両側周囲の内周面部分２０の気泡含有率を０．５％以下に制限する。一般にガラス層中の気泡含有量が増えるとガラス層が白濁して透明性を失う。」
（ホ）【0010】【参考例１、実施例２〜４】及び【0011】【比較例１】
　「口径１６インチのルツボ製造用モールドに石英粉を充填後、モールドの中心軸上、底面より４００ｍｍ上方（モールド上端面と同一レベル）の位置にアーク電極先端部を設定し、３００ＫＷ（２００ＫＷ）の電力で１５分（５分）間通電して石英粉を溶融し、（溶融した。次いで電極を２００ｍｍ降下し、同じ電力で８分間通電して底部中央部の石英を重点的に加熱し、）通電中にモールド側より５分（６分）間減圧して内面に透明ガラス層を形成した。得られた石英ルツボについて気泡含有量を測定した。また、この石英ルツボを用いてシリコン単結晶の引上げを行った。この結果を表１に示す。」
　ただし、上記中、（）内の部分は、段落【0010】の記載部分であり、段落【0011】の記載部分である（）前の記載部分に対応している。
（ヘ）【0013】、【表１】の部分
　石英ルツボの底面部分、湾曲部分、内周部分の気泡含有率（％）と単結晶化率（％）
                                                            
│ 試料　 │底面部分　│湾曲部分│内周面部分│単結晶化率│ 
│参考例１│０．０１　│０．０１│０．０１　│　９１　  │ 
│実施例２│０．００５│０．１０│０．１０　│　９２　  │ 
│実施例３│０．０１　│０．０５│０．０５　│　９１　  │ 
│実施例４│０．０１　│０．１０│０．５０　│　９１　  │ 
│比較例１│０．０２　│０．０２│０．０２　│　８４　  │ 
│比較例２│０．０１　│０．１５│０．１５　│　８６　  │ 
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
（ト）【0015】【発明の効果】
　「本発明の石英ルツボを使用した場合、単結晶化率が９０％を超える優れた効果を得ることができる。しかも、本発明のルツボの製造に際しては、ルツボ底部中央部分を重点的に加熱して減圧脱気すればよいので、従来考えられていたようなルツボ全体について気泡含有率を減少させる必要はなく、製造装置やその制御が簡略である。従って、製造が容易であり、また製造コストの点で経済的に有利である。」
　
〔四〕　特許を維持する理由
　なお、以下では、引用する場合を除き、「ルツボ」は、「るつぼ」と記す。
〔四−１〕　記載要件について
　本件訂正前の本件特許明細書の特許請求の範囲の記載は、るつぼの内周面部分と底面部分又はるつぼの内表面全部分の気泡含有率を０．０１％以下となる場合を包含していたことを前提として、本件特許は特許法第３６条に規定する要件を備えていない出願について特許されたものであるとの、本件特許異議申立人の主張は、本件訂正請求によって、少なくとも、るつぼの内周面部分よりも底面部分の気泡含有率を低減したものとなったから、理由がないものとなった。
　
〔四−２〕　特許要件について
　Ａ．引例の記載
（１）特開平１−１９７３８２号公報（以下では、引例１という。）
（イ）特許請求の範囲
　「（１）　ルツボ壁体の内周側部分の気泡含有率が０．１％以下であるシリコン単結晶引上げ用石英ルツボ。」
　（２）　ルツボ内表面から０．７ｍｍ厚の範囲の気泡含有率が０．１％以下である請求項１の石英ルツボ。」
　以下では、上記請求項１の構成の発明を引例１発明という。
（ロ）〔発明の構成〕の一部（１頁、右下欄１〜７行）
　「この場合、ルツボ壁体（周壁及び底壁）の内表面付近に気泡が内在すると、上記加熱の際に内部気泡が熱膨張してルツボ内表面を部分的に剥離させ、剥離した石英小片が単結晶に混入して単結晶化歩留まり（シリコン多結晶が単結晶になる割合）を低下させる原因となる。」
（ハ）〔発明の構成〕の一部（２頁、右上欄７〜１０行）
　「　本発明において、ルツボ壁体の内周側部分とは、ルツボ壁体の内表面から外表面に至る範囲において、ルツボに充填される溶融シリコンにより内周面に沿って浸食される部分を云う。」
（ニ）〔実施例及び比較例〕の一部（２頁、右下欄９〜１３行）
　「　次表に示す如く、ルツボの周壁および底壁の内周側部分と外周側部分の気泡含有率を変えた以外は同一の原料を用い、同一の方法により複数の石英ルツボを製造し、此れ等の石英ルツボを用いて、シリコン単結晶の引上げを行った。」
（ホ）〔実施例及び比較例〕の一部（３頁、表の一部）
　試料Ｎｏ．　　気泡含有率（％）　　　　　単結晶    　
　　　　　　内周側　　中央部　　外周側　　化率（％）
　　１    　０．０９  １．２　　１．５　　　７５
　　２　　　０．０９　０．０９　１．５      ７５
　　３　　　０．０９　０．０９　０．１　　　７５
　　４　　　０．５　　０．０９　０．１　　　５０
　　５　　　１．０　　１．２　　１．５　　　４５
　
（２）特開平１−１４８７８２号公報（以下では、引例２という。）
（イ）特許請求の範囲の第１項
　「　１．　直径１０〜２５０μｍの気泡を１ｃｍ２当たり２０，０００個以上含む半透明石英ガラス層と、この層の内表面に一体融合的に形成された実質的に無気泡でかつ表面が平滑な透明石英ガラス層とからなることを特徴とする単結晶引き上げ用石英ルグボ。」
　以下では、上記構成の発明を引例２発明という。
（ロ）〔従来の技術〕の一部（２頁、左上欄１１〜１６行）
　「　半透明石英ルツボは、粉体を原料として使用する事により透明石英ルツボよりも高強度な物が容易に製造でき、また大口径の物が比較的低コストで製造できること、更に含有する微小気泡により透明石英ルツボよりも均一な熱分布が得られる事から、工業的に広く利用されている。」
（ハ）〔作用〕（３頁、左下欄）
　「　直径が１０〜２５０μｍ、存在密度が２０，０００個／ｃｍ２以上の気泡を有する半透明石英ガラス層上にこれに一体融合させた無気泡で表面平滑な透明石英ガラス層を形成する。前記直径と存在密度の気泡を有する半透明石英ガラス層はルツボの外周を加熱するヒーターからの熱を均一にルツボ内の溶融シリコンに伝達し、溶融シリコンの滑らかな対流を乱すことがない。また、前記透明石英ガラス層はクリストバライトをほとんど生じさせないばかりでなく、シリコン融液表面の振動を生じさせない。」
（ニ）〔実施例〕の一部（４頁、左上欄１０行〜同、右上欄８行）　「　前記透明石英ガラス層３における実質的に無気泡であるという基準は、通常の半導体用透明石英ガラスに比べてその含有する気泡が極めて少ないということである。・・・。本発明における無気泡の具体的な例としては、倍率３０倍の顕微鏡の視野約８ｍｍ２の範囲で、６個の未使用の石英ルツボを各ルツボにつき側壁内表面４ヶ所、底部１ヶ所の計５ヶ所で総計３０ヶ所について観察した結果、直径２０μｍ以上の気泡が２〜３ヶ所でわずかに認められる程度である。その１例として、前記３０ヶ所の測定点で直径２０μｍ以上の気泡が２個見られたのは１ヶ所、１個見られたの２ヶ所であり、気泡の存在密度は０．１３個／８ｍｍ２（１ｃｍ２に換算すると約１．６個／ｃｍ２）であり、極めて均質性の高い層となっている。」
（ホ）〔実施例〕の一部（４頁、右上欄末行〜同、左下欄３行）
　「尚、この透明石英ガラス層はルツボの使用が完全に終了するまで必要であり、このためには少なくとも０．３ｍｍ、実際には０．８〜１ｍｍ以上であることが望ましい。」
（ヘ）〔実施例４〕の表２（単結晶インゴットの単結晶化率）、６頁、右下欄
　　使用ルツボ　   単　結　晶　化　率
                   １本目　　　２本目
　　本発明試料１　１００％　　　９０％
　　本発明試料２　　９８％　　　８０％
　　比較試料　１　　９０％　　　４０％
　　比較試料　２　　８０％　　　４２％
（ト）〔実施例４〕の一部（６頁、右下欄、下から５〜末行）
　「　次に上記のシリコン単結晶の引き上げに用いた、本発明の石英ルツボ及び従来の石英ルツボの透明石英ガラス層中の直径２０μｍ以上の気泡数を表３に示し、また、直胴部と底部の縦断面の状態を第７図および第８図に示す。」
（チ）〔実施例４〕の表３　単結晶引き上げ後の石英ルツボの物性
　　石英ルツボ　透明石英ガラス層中の２０μｍ
　　　　　　　　φ以上の気泡数〔個／ｃｍ２〕
　　本発明試料　　　　　５以下
　　比較試料　　　　５００以上
　
（３）特開平２−１７２８８８号公報（以下では、引例３という。）
（イ）特許請求の範囲
　「（１）チョクラルスキー法で、シリコン単結晶の引き上げに使用する気泡入りシリカガラス製のるつぼにおいて、
　前記るつぼ内面の底部に、直径がるつぼの内径以下で、シリコンの融点付近において気泡の発生しない、気泡無しのシリカガラス板が設置されていることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用るつぼ。
　（２）気泡無しシリカガラス板の設置は、前記シリカガラス板の全面または一部がるつぼ底面に溶着により行われてあることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶引き上げ用るつぼ。
　（３）前記気泡無しシリカガラス板の下面は、るつぼ底部の曲面と同じ曲面を有することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶引き上げ用るつぼ。
　（４）気泡無しシリカガラス板は、下部に補強用の足または梁を有することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶引き上げ用るつぼ。」
　以下では、上記請求項１の構成の発明を引例３発明という。
（ロ）〔作用〕（２頁、左下欄６〜１５行）
　「　るつぼ内の対流はるつぼ壁にそって上昇する熱対流とシリコン単結晶の回転によって起きる強制対流に分けることができる。るつぼ側面で生成した気泡は、前記熱対流によりすぐには融液表面に到達してしまい、単結晶の育成を阻害することはない。それに対して前記強制対流により、るつぼ中央部で下から上に上昇する流れが生じ、これによってるつぼ底部のシリコン単結晶直下で生成した気泡は、上昇してシリコン単結晶と融液の界面に到達し、単結晶育成を阻害する。」
　
  Ｂ．　判断
（イ）　本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項１及び請求項２の構成の発明（以下では、本件特許発明と総称する。）は、るつぼを「回転モールディング法」によって製造し、るつぼ内面が「原料石英粉体の内表面全体を加熱溶融」させて形成した透明ガラス層とするにあたり、少なくとも、「重点的に加熱し、減圧脱気することによって」、「気泡含有率を段階的に制限し、内周面部分よりも底面部分の気泡含有率を低減し」、かつ、るつぼの底面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．０１％以下としたシリコン単結晶引き上げ用石英るつぼの発明である。
　引例１発明、引例２発明及び引例３発明は、いずれも、本件特許発明の上記構成を備えていない。
（ロ）　引例１発明及び引例２発明は、シリコン単結晶化率に及ぼす気泡の影響を考慮しているが、気泡の影響がるつぼの内表面の部分によって異なることを考慮していない。
　引例３発明のるつぼは、「るつぼ内面の底部に、直径がるつぼの内径以下で、シリコンの融点付近において気泡の発生しない、気泡無しのシリカガラス板が設置」するというものである。
　そして、引例３には、るつぼの側面から発生する気泡は、シリコン単結晶の成長を阻害しないが、るつぼの底面から上昇する気泡がシリコン単結晶の成長を阻害することが記載されている｛上記Ａ．（３）（ロ）参照｝。
　しかしながら、引例３発明は、本件特許発明の、「回転モールディング法」によるシリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼにおいて、その「気泡含有率を段階的に制限し、内周面部分よりも底面部分の気泡含有率を低減し」、その気泡含有率が内周面部分で０．５％以下で、底面部分で０．０１％以下であるようにすることまでを示唆するものではない。
（ハ）　そして、本件特許発明は、シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼの内周面部分、湾曲部分及び底面部分の透明ガラス層の気泡含有率を０．０１％にしたときと同程度以上のシリコン単結晶化率を達成するという、優れた効果を奏している｛上記〔三〕（ヘ）及び（ト）参照｝。
（ニ）　そうすると、本件特許発明は、引例１発明、引例２発明及び引例３発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができた発明であるとは認められない。
〔五〕　当審は、他に本件特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１３年４月１８日（２００１．４．１８）
【訂正の要旨】
（訂正の要旨）
（イ）　訂正事項１
　特許請求の範囲を減縮することを目的として本件特許の特許請求の範囲の請求項１の記載を、下記のとおり訂正する。
　「回転モールディング法により製造され、原料石英粉体の内表面全体を加熱溶融した後に、熱源を底部中心部に向かって降ろし、重点的に加熱し、減圧脱気することによって気泡含有率を段階的に制限し、内周面部分よりも底面部分の気泡含有率を低減した石英ルツボであって、内表面に厚さ１ｍｍ以上の透明ガラス層を有し、内周面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．５％以下、内周面部分から底面部分に至る弯曲部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．１％以下、底面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．０１％以下であるシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。」
（ロ）　訂正事項２
　明りょうでに記載を釈明することを目的として、本件特許の特許請求の範囲の請求項２を下記のとおり訂正する。
　「ルツボの両側周囲を形成する内周面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．５％以下、弯曲部分が内周面部分と底面部分の間であって底面中心より半径の２／３から半径の５／６に至る領域部分であり、この弯曲部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．１％以下、底面部分が底面中心より半径２／３以内の部分であり、この底面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．０１％以下である請求項１の石英ルツボ。」
（ハ）　訂正事項３
　特許請求の範囲を減縮することを目的として、請求項３を削除する。
（ニ）　訂正事項４
　明りょうでない記載を釈明することを目的として、本件特許明細書の段落【０００５】の記載を下記のとおり訂正する。
　「本発明によれば以下ののシリコン単結晶引上げ用石英ルツボが提供される。
　（１）回転モールディング法により製造され、原料石英粉体の内表面全体を加熱溶融した後に、熱源を底部中心部に向かって降ろし、重点的に加熱し、減圧脱気することによって気泡含有率を段階的に制限し、内周面部分よりも底面部分の気泡含有率を低減した石英ルツボであって、内表面に厚さ１ｍｍ以上の透明ガラス層を有し、内周面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．５％以下、内周面部分から底面部分に至る湾曲部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．１％以下、底面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．０１％以下であるシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
　（２）ルツボの両側周囲を形成する内周面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．５％以下、湾曲部分が内周面部分と底面部分の間であって底面中心より半径の２／３から半径の５／６に至る領域部分であり、この湾曲部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．１％以下、底面部分が底面中心より半径２／３以内の部分であり、この底面部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．０１％以下である上記（１）の石英ルツボ。」
（ホ）　訂正事項５
　明りょうでない記載を釈明することを目的として、本件特許明細書の段落【０００８】の「上記範囲３０、４０の気泡含有率を各々０．１％以下および０．０１％以下に制限する」の記載部分を下記のとおり訂正する。
　「上記範囲３０、４０の気泡含有率を実施例に示すように内周面部分よりも底面部分の気泡含有率を低減し、かつその上限を各々０．１％以下および０．０１％以下に制限する」
（ヘ）　訂正事項６
　明りょうでない記載を釈明することを目的として、本件特許明細書の段落【００１０】の「【実施例１】」の記載部分を「【参考例１、実施例２〜４】」と訂正する。
（ト）　訂正事項７
　明りょうでない記載を釈明することを目的として、本件特許明細書の段落【００１３】の表１を下記のとおり訂正する。
　表１：石英ルツボの底面部分、弯曲部分、内周部分の気泡含有率（％）と単結晶化率（％）
（チ）　訂正事項８
　明りょうでない記載を釈明することを目的として、本件特許明細書の段落【００１０】の「この結果を表１に示す。」の直後に下記の記載を追加する。
　「同様にして、３種類の石英ルツボを製造し、気泡含有量及びこれらのルツボをシリコン単結晶引上げに用いた場合の単結晶歩留まりを測定した。結果を表１に示す。なお、実施例２〜４の効果を対比する基準として、ルツボの内周面部分から湾曲部分および底面部分の気泡含有率が全て０．０１％の石英ルツボを参考例１として示した。」
（リ）　訂正事項９
　明りょうでない記載を釈明することを目的として、本件特許明細書の段落【００１１】の記載を削除し、同段落番号【００１２】を段落番号００１１】と訂正し、同段落中の【比較例２】の直前に段落番号【００１２】を加入する。
（ヌ）　訂正事項１０
　誤記を訂正することを目的として、本件特許明細書の段落【０００３】の「こような観点から」の記載部分を「このような観点から」と訂正する。
（ル）　訂正事項１１
　誤記を訂正することを目的として、本件特許明細書の段落【０００４】の「検討した結果、関液ルツボ」の記載部分を「検討した結果、石英ルツボ」と訂正する。
（ヲ）　訂正事項１２
　誤記を訂正することを目的として、本件特許明細書の段落【０００６】の「比（Ｗ２／Ｗ２）」の記載部分を「比（Ｗ２／Ｗ１）」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
回転モールディング法により製造され、原料石英粉体の内表面全体を加熱溶融した後に、熱源を底部中心部に向かって降ろし、重点的に加熱し、減圧脱気することによって気泡含有率を段階的に制限し、内周面部分よりも底面部分の気泡含有率を低減した石英ルツボであって、
内周面部分から底面部分に至る湾曲部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．１％以下、
　【請求項２】　
ルツボの両側周囲を形成する
湾曲部分が内周面部分と底面部分の間であって底面中心より半径の２／３から半径の５／６に至る領域部分であり、この
底面部分が底面中心より半径の２／３以内の部分であり、この
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、多結晶シリコンを溶融して単結晶シリコンを製造する際に用いられる石英ルツボであって、単結晶化歩留りの良い石英ルツボに関する。
　【０００２】
　【従来技術とその課題】
　半導体用シリコン単結晶は、現在、主にチョクラルスキー法（ＣＺ法）により製造されている。該ＣＺ法では、多結晶シリコンを石英ルツボ内部に充填し、約１４５０℃に加熱溶融して該溶融シリコンからシリコン単結晶を引き上げる。この場合、使用するルツボの壁体（周壁及び底壁）中に気泡が存在すると、上記加熱の際に該内部気泡が熱膨張してルツボ内表面を部分的に剥離させる。剥離した石英小片が単結晶に混入すると、製造されるシリコンの単結晶化歩留りが低下する。そこで、従来、ルツボ壁体中の内部気泡を減少することが試みられ、肉眼では殆ど内部に気泡が観察されない石英ルツボが開発されている。しかしながら、この種のルツボは、ルツボ壁体全体の平均気泡含有率は小さいものの、ルツボ内表面付近に微小な気泡（マイクロバブル）が偏在しており、ルツボの加熱時に、該微小気泡が熱膨張して前述と同様の問題が生じる。このため、ルツボ内表面付近に内在する微小気泡を減少させることによって単結晶化率を高めた石英ルツボが提案されている。例えば、特公平１−１９７３８２号公報では、ルツボ壁体の内周側部分の気泡含有率を０．１％以下に制御することによって約７５％の単結晶化率が達成されている。
　【０００３】
　【発明の解決課題】
　
このような
　【０００４】
　【課題の解決手段】
　シリコン単結晶引上げ用石英ルツボの上記問題点について検討した結果、
石英ルツボ
　【０００５】
　【発明の構成】
　本発明によれば以下のシリコン単結晶引上げ用石英ルツボが提供される。
　（１）
回転モールディング法により製造され、原料石英粉体の内表面全体を加熱溶融した後に、熱源を底部中心部に向かって降ろし、重点的に加熱し、減圧脱気することによって気泡含有率を段階的に制限し、内周面部分よりも底面部分の気泡含有率を低減した石英ルツボであって、
内周面部分から底面部分に至る湾曲部分の透明ガラス層の気泡含有率が０．１％以下、
　（２）
ルツボの両側周囲を形成する
湾曲部分が内周面部分と底面部分の間であって底面中心より半径の２／３から半径の５／６に至る領域部分であり、この
底面部分が底面中心より半径の２／３以内の部分であり、この
上記（１）の
　【０００６】
　以下、図面を参照して本発明を詳細に説明する。本発明の石英ルツボ１０は、図示するように、内表面に厚さ１ｍｍ以上の透明ガラス層１１を有し、その立設する内周面部分２０の透明ガラス層１１の気泡含有率が０．５％以下であり、さらに底面部分３０の透明ガラス層１１の気泡含有率が０．０１％以下である。また好ましくは、該内周面部分から底面部分に至る湾曲部分４０の透明ガラス層の気泡含有率が０．１％以下である。なお、ここで気泡含有率とは、石英ルツボの一定面積（Ｗ１）に対する気泡占有面積（Ｗ２）の
比（Ｗ２／Ｗ１）
　【０００７】
　シリコン単結晶の引上げでは、通常、石英ルツボの内表面が内部に溜まっている溶融シリコンによって０．１〜０．５ｍｍ程度溶損する。従って、この内表面部分に気泡が存在するとルツボ内表面が剥離し、シリコン単結晶を引上げる際にその単結晶化を妨げる。そこで本発明では、石英ルツボ１０の基本的な構造として、まずルツボ内表面全体を層厚１ｍｍ以上の透明なガラス層１１によって形成し、両側周囲の内周面部分２０の気泡含有率を０．５％以下に制限する。一般にガラス層中の気泡含有量が増えるとガラス層が白濁して透明性を失う。内周面部分を気泡含有率０．５％以下の透明ガラス層とすれば上記問題をかなりの程度防止することができる。
　【０００８】
　さらに本発明の石英ルツボは、底面部分３０の透明ガラス層１１の気泡含有率が０，０１％以下に制限される。なお、好適な態様として、該内周面部分２０から底面部分３０に至る湾曲部分４０の透明ガラス層１１の気泡含有率を０．１％以下とし、底面部分３０の透明ガラス層１１の気泡含有率を０．０１％以下に段階的に制限しても良い。ここで上記底面部分３０とは、具体的には、底面中心より半径の２／３以内の範囲であり、また内周面部分から底面部分に至る湾曲部分とは、底面中心より半径の２／３から半径の５／６に至る範囲とすれば良い。上記範囲３０、４０の気泡含有率を
実施例に示すように内周面部分よりも底面部分の気泡含有率を低減し、かつその上限を
　【０００９】
　本発明の石英ルツボは、回転モールディング法により製造することができる。具体的には、底面部分を段階的に加熱することによって得られる。即ち、回転モールディング法において、原料の石英粉末を回転するモールド内周面に充填した後に、石英粉体の内表面全体を加熱溶融し、さらに熱源を底部中心部に向かって降ろして加熱し、脱気する。加熱時間や加熱温度、脱気時の真空度等の具体的条件は原料の石英粉末、ルツボの口径などの製造条件に応じて適宜定められる。
　【００１０】
　【
参考例１、実施例２〜４
　口径１６インチのルツボ製造用モールドに石英粉を充填後、モールドの中心軸上、底面より４００ｍｍ上方（モールド上端面と同一レベル）の位置にアーク電極先端部を設定し、２００ｋＷの電力で５分間通電して石英粉を溶融した。次いで電極を２００ｍｍ降下し、同じ電力で８分間通電して底部中央部の石英を重点的に加熱し、通電中にモールド側より６分間減圧して内面に透明ガラス層を形成した。得られた石英ルツボについて気泡含有量を測定した。また、この石英ルツボを用いてシリコン単結晶の引上げを行なった。この結果を表１に示す。同様にして、３種類の石英ルツボを製造し、気泡含有量及びこれらのルツボをシリコン単結晶引上げに用いた場合の単結晶化歩留りを測定した。結果を表１に示す。
なお、実施例２〜４の効果を対比する基準として、ルツボの内周面部分から湾曲部分および底面部分の気泡含有率が全て０．０１％の石英ルツボを参考例１として示した。
　【
００１１
　【比較例１】
　口径１６インチのルツボ製造用モールドに石英粉を充填後、モールドの中心軸上、底面より４００ｍｍ上方（モールド上端面と同一レベル）の位置にアーク電極先端部を設定し、３００ｋＷの電力で１５分間通電して石英粉を溶融し、通電中にモールド側より５分間減圧して内面に透明ガラス層を形成した。得られた石英ルツボについて気泡含有量を測定した。また、この石英ルツボを用いてシリコン単結晶の引上げを行なった。この結果を表１に示す。
　【
００１２
　【比較例２】
　比較例１と同様にして石英ルツボを製造し、気泡含有量及びこれらのルツボをシリコン単結晶引上げに用いた場合の単結晶化歩留りを測定した。結果を表１に示す。
　【００１３】
　【表１】
　【００１４】
上記結果に示されるように、内表面全体を平均して見た場合、例えば、比較例１のルツボは、実施例４のルツボよりも気泡含有率が低いが、比較例１の単結晶化率は８４％であるのに対して実施例４では９０％を上回る単結晶化率が達成されており、本発明において優れた効果が得られることが判る。他の実施例においても、本発明の石英ルツボを使用した場合にはいずれも９０％以上の単結晶化歩留りが示され、その効果は顕著である。
　【００１５】
　【発明の効果】
　本発明の石英ルツボを使用した場合、単結晶化率が９０％を超える優れた効果を得ることができる。しかも、本発明のルツボの製造に際しては、ルツボ底部中央部分を重点的に加熱して減圧脱気すればよいので、従来考えられていたようなルツボ全体について気泡含有率を減少させる必要はなく、製造装置やその制御が簡略である。従って、製造が容易であり、また製造コストの点で経済的に有利である。
【図面の簡単な説明】
　【図１】　本発明に係る石英ルツボの中央から側壁にかけての概略断面図
　【符号の説明】　１０−石英ルツボ、１１−透明ガラス層、２０−内周面部分、３０−底面部分、４０−湾曲部分