【事件の表示】
　特許第２９１２３０６号「処理装置の洗浄方法」の請求項１及び２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２９１２３０６号の請求項１、２に係る特許を維持する。
【理　由】
 （１)手続の経緯
  　特許第２９１２３０６号の請求項１〜２に係る発明についての出願は、特願昭６３−５８７９５号（出願日、昭和６３年３月１１日）の分割出願であり、平成１１年４月９日に特許の設定登録がなされ、その後、その特許について、異議申立人亀井利明により特許異議の申立がなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年６月２０日に訂正請求がなされたものである。
 (２)訂正の適否についての判断
 ア.　訂正事項
 特許権者が求めている訂正の内容は以下のとおりである。
　1.特許請求の範囲の請求項1の「200〜500℃とする工程と、前記処理室内を」の記載を「200〜500℃に降下させる工程と、前記温度を降下させる工程の後に前記処理室内を」と訂正する。
　2.特許明細書の段落【0009】の「200〜500℃とする工程と、前記処理室内を」の記載を「200〜500℃に降下させる工程と、前記温度を降下させる工程の後に前記処理室内を」に訂正する。
　3.特許明細書の段落【0014】の「200〜500℃とする工程と、前記処理室内を」の記載を「200〜500℃に降下させる工程と、前記温度を降下させる工程の後に前記処理室内を」に訂正する。
　4.特許明細書の段落【0019】の「希釈要ガス」の記載を「希釈用ガス」に訂正する。
イ．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
 上記訂正事項１は、具体的な技術事項を付加するものであるから、特許請求の範囲の減縮に該当するものであって、新規事項の追加に該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、または変更するものではない
　上記訂正事項２および３は、上記訂正事項１の訂正に伴い、発明の詳細な説明の記載を訂正するものであり、明瞭でない記載の釈明を目的とするものであって、新規事項の追加に該当せず、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、または変更するものではない。
　上記訂正事項４は、誤記の訂正を目的とするものであって、新規事項の追加に該当せず、又、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
ウ．独立特許要件
（本件発明）
  訂正明細書の請求項１〜２に係る発明（以下、本件発明という）は、下記に記載された事項により特定されるとおりのものである。
【請求項1】処理室と加熱部とを備えた処理装置の洗浄方法において、前記処理室にて所定のプロセス温度での被処理体の処理が終了した後、前記処理室より前記被処理体を搬出する工程と、前記処理室内の温度を前記プロセス温度から降下させて前記プロセス温度よりも低い200〜500℃に降下させる工程と、前記温度を降下させる工程の後に前記処理室内を前記加熱部により200〜500℃に維持した状態で三フッ化塩素(CIF3)ガスを導入し、これにより前記処理室内をドライエッチングして洗浄する工程を含むことを特徴とする処理装置の洗浄方法。
【請求項2】請求項1において、前記処理室内に、被処理体を搭載しない状態で処理用治具を搬入する工程を含み、前記洗浄する工程において、前記処理室内及び前記処理用治具をドライエッチングして洗浄することを特徴とする処理装置の洗浄方法。
（引用刊行物）　
　当審が取消理由で引用した刊行物１（特公昭４６−１９００８号公報）には、以下の事項が記載されている。
「　ＲＦトランジスタのコレクタ領域においてたとえばキャリヤ寿命を著しく減ずるために金を不純物として普通使用する。金は極めて高い拡散性を有するので、半導体構体を約３５０℃以上に加熱した場合に金は急速に再分配される。従って、従来の気相腐食法は金を所定位置に設けた後では使用することができない。しかし、ハロゲンフッ化物類、特に、ClF3は３５０℃以下で容易に速かに腐食することができる。
　本発明の他の目的は、たとえばエピキシャル成長炉内に使用する耐火板を洗浄するための低温気相腐食処理法を得んとするにある。」（第２欄第２２〜第３３行）、
「かかる表面に、SiO2又は他の不活性物を蒸着するためには、第２図に示す表面を本発明に係るフッ化ハロゲンで蒸気相腐食ー洗浄し且つ艶出しする。」（第７欄第２４行〜第２７行）、
「　本発明は次の態様で実施することができる。
（１）半導体材料を水素とフッ素のハロゲン間化合物とを含有するガス状混合物と、上記材料の温度を１００℃以上に維持しながら接触させ、・・・・・・
（５）耐熱炉板及び他の化学的不活性物体をフッ素のハロゲン間化合物と接触させて洗浄する方法。」（第８欄第２４行〜第３７行）　
  （対比・判断）
  　請求項１に係る本件発明と刊行物１に記載された発明とを対比する。刊行物１に記載の発明は、半導体表面にSiO2又は他の不活性物を蒸着するに先立って、その表面を水素とハロゲン間化合物とのガス状混合物で腐食処理するものであり、又、洗浄に関しては、耐熱板をフッ素のハロゲン間化合物で洗浄するという記載はあるものの、用いるハロゲン間化合物が何であるか、又、ドライエッチングして洗浄する工程を何度の温度で行うか等は明らかではなく、本件発明の構成である「プロセス温度から降下させて前記プロセス温度よりも低い２００〜５００℃に降下させる工程と、この工程の後に処理室内を加熱部により２００〜５００℃に維持した状態で三フッ化塩素ガスを導入し、ドライエッチングして洗浄する工程を含むこと」については記載もなければ示唆もない。
　そして、当該事項により、請求項１に係る本件発明は、明細書記載の効果を奏するものであり、請求項１に係る本件発明は、刊行物１に記載された発明から当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
　又、請求項２に係る本件発明は請求項１に係る本件発明にさらに限定を付加したものであるから、上記した理由と同様な理由により、当業者が容易に発明をすることができたものではない。
  したがって、本件発明は特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。  
エ．むすび　
  以上のとおり、上記訂正は、平成６年改正法附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法第１２０の４第３項において準用する平成６年改正法による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
  (３)特許異議の申立てについて
  ア．申立ての理由の概要
  　本件特許は、平成９年１０月３１日に甲第１号証に係る特願昭６３−５８７９５号（特開平１−２３１９３６号公報、以下、原出願という。）から分割出願されたものである。
　特許異議申立人亀井利明は、本件特許に係る分割出願は不適法な分割出願であるから、請求項１および２に係る発明は、甲第１〜２号証（それぞれ、特開平１−２３１９３６号公報、及び上記引用刊行物１に相当）に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであり、請求項１、２に係る発明の特許は特許法第１１３条第２号に該当するので取り消されるべきものであると主張する。
　
  イ．判断
  　原出願には、「シリコン気相エピタキシャル成長プロセスは、第４図に示すオペレーションタイム（Ｔ）に実行される各種プロセスより実施され、このプロセスについては公知であるので詳述しないが、本発明の洗浄方法は、このプロセスが終了後、例えば２００℃〜５００℃程度に降温された後にドライエッチングタイム（Ｄ）として実行される。」（第４頁右下欄第２行〜８行参照）、「ガス流入が跡絶えたときにバルブを閉とする。その後、ヒータ３の昇温によって２００℃〜５００℃としてエッチングを開始する。」（第５頁右上欄下第２行〜左下欄第２行参照）、と記載されており、第４図及び第６図から見ても、本件発明の構成である「プロセス温度から降下させて、加熱部により２００〜５００℃に維持してエッチングを行うこと」は、原出願に記載されているといえる。
　したがって、本件発明の分割出願は適法な分割出願であるから、本件発明の出願日は、原出願の出願日であり、甲第１号証は公知文献ではない。また、上記刊行物１に関しては、上記（２）ウ.で示したとおりである。
エ.むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立の理由及び証拠によっては、本件請求項１，２に係る発明の特許を取り消すことはできない。 
　  また、他に本件発明の特許を取り消すべき理由および証拠を発見しない。
  よって、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法等の一部を改正する法律の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記のとおり決定する。　
【異議決定日】
平成１２年１０月２７日（２０００．１０．２７）
【訂正の要旨】
　　訂正の要旨
特許第２９１２３０６号の明細書を訂正請求書に添付された明細書のとおりに訂正する。
１．特許請求の範囲の請求項１の「２００〜５００℃とする工程と、前記処理室内を」の記載を「２００〜５００℃に降下させる工程と、前記温度を降下させる工程の後に前記処理室内を」と訂正する。
　２．特許明細書の段落【０００９】の「２００〜５００℃とする工程と、前記処理室内を」の記載を「２００〜５００℃に降下させる工程と、前記温度を降下させる工程の後に前記処理室内を」に訂正する。
　３．特許明細書の段落【００１４】の「２００〜５００℃とする工程と、前記処理室内を」の記載を「２００〜５０００℃に降下させる工程と、前記温度を降下させる工程の後に前記処理室内を」に訂正する。
　４．特許明細書の段落【００１９】の「希釈要ガス」の記載を「希釈用ガス」に訂正する。
（５４）【発明の名称】
処理装置の洗浄方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　処理室と加熱部とを備えた処理装置の洗浄方法において、
　前記処理室にて所定のプロセス温度での被処理体の処理が終了した後、前記処理室より前記被処理体を搬出する工程と、
前記処理室内の温度を前記プロセス温度から降下させて前記プロセス温度よりも低い
２００〜５００°Ｃに降下させる工程と、
前記温度を降下させる工程の後に前記処理室内を
　【請求項２】　請求項１において、
　前記処理室内に、被処理体を搭載しない状態で処理用治具を搬入する工程を含み、
　前記洗浄する工程において、前記処理室内及び前記処理用治具をドライエッチングして洗浄することを特徴とする処理装置の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、反応炉システムの洗浄方法に関する。
　【０００２】
　【従来の技術】
　反応炉例えば半導体ウエハを熱処理反応させるＣＶＤ，拡散炉等では、プロセス中にウエハ以外の反応容器等に反応生成物が付着し、これをそのまま放置しておくとコンタミネーションの発生をまねき、半導体製品の歩留まりが悪化するので、定期的に反応管等を洗浄する必要があった。
　ここで、従来の反応管の洗浄方法としては、▲１▼装置より反応管を取り外し、▲２▼専用の洗浄機により沸硝酸等によりウエットエッチングを行ない、▲３▼純水により洗浄し、▲４▼乾燥機にいれて乾燥を行ない、▲５▼反応管を装置に取り付け、▲６▼取り付け後の調整を要していた。
　上記の洗浄方法によれば、特に反応管の取り付け、取り外しに多くの時間と労力とを要し、この問は装置の稼動を停止せざるを得ないので稼動率が極めて低かった。
　【０００３】
　このような洗浄は、プロセスの種類，ガスの流量等によっても相違するが、洗浄時間として最短でも１日を要し、かつ、洗浄の頻度としては通常１回／１週であり、特にひどい場合として、シリコン窒化膜，テオス｛ＴＥＴＲＡＥＴＨＯＸＹ　ＳＩＬＡＮＥ；Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４｝酸化膜形成の場合には、１回／２〜３日の洗浄頻度となっていた。このような頻度で上記反応管の取り外し、取り付けを行なうのは、作業者にとって極めて負担が大きかった。
　【０００４】
　そこで、上記問題点を解決するための提案が、特開昭６１−１７６１１３号公報に開示されている。
　この提案によれば、反応管に洗浄用薬品の注入口および排出口を接続し、注入口を介して沸硝酸を反応管内に導入して所定時間放置することで、反応管のウエットエッチングを実行する。この後、沸硝酸を排出し、純水を注入口より導入して洗浄を行ない、その後乾燥を実行することで、反応管を装置より取り外さずに洗浄を行なうというものである。
　【０００５】
　上述した特開昭６１−１７６１１３号公報による洗浄方法は、実用化が極めて困難であった。
　すなわち、装置に取り付けた状態でのウエットエッチングを実行するために、従来構成にさらに追加して、劇薬である洗浄用液体の供給系および排出系を要し、設備が大掛りとなり、設置スペースの増大およびコストアップが避けられない。また、既存の反応炉にこのような改造を行なうことは事実上不可能である。
　【０００６】
　さらにウエットエッチングであるが故に乾燥時間に長時間要し、真空乾燥によって短時間化を図ろうとすればそのための設備も要する。
　したがって、現状では反応管を取り外して洗浄を行なっているのが実状であり、上述したように稼動率が極めて低く、作業者に相当の負担を要していた。
　【０００７】
　また、この出願の先願にあたる特開平１−９３４１２号公報には、処理室と加熱部とを備えた処理装置の化学的クリーニング方法において、ＣＦ４を用いたクリーニング方法では反応速度が低いことから４００℃以上の温度が必要なことから、三フッ化塩素（ＣｌＦ３）ガスを用いて処理室内の温度を１１０°Ｃに設定してクリーニングすることが示されている。
　しかしながら、この方法では、処理室内の温度を１１０°Ｃという低い温度に下げることが必要であり、プロセスオペレーション後に直ちにクリーニングを行うことができずスループットの観点から不都合がある。
　【０００８】
　【発明が解決しようとする課題】
　そこで、本発明の目的とするところは、上述した従来の問題点を解決し、反応管等を装置より取り外すことなく洗浄を実行でき、しかもウエットエッチングの場合のようにその後の純水洗浄および乾燥を必ずしも要せずに、従来よりも短時間でしかも従来構成に多少の改造を行なうだけで洗浄を実行することができる反応炉システムの洗浄方法を提供することにある。
　さらに、本発明は、処理室の温度の昇降幅を小さくしてスループットを向上させた洗浄方法を提供することを目的とする。
　【０００９】
　【課題を解決するための手段】
　上記課題を解決するために、請求項１の発明は、処理室と加熱部とを備えた処理装置の洗浄方法において、前記処理室にて所定のプロセス温度での被処理体の処理が終了した後、前記処理室より前記被処理体を搬出する工程と、前記処理室内の温度を前記プロセス温度から降下させて前記プロセス温度よりも低い
２００〜５００°Ｃに降下させる工程と、
前記温度を降下させる工程の後に前記処理室内を
　【００１０】
　請求項２の発明は、請求項１の処理装置の洗浄方法において、前記処理室内に、被処理体を搭載しない状態で処理用治具を搬入する工程を含み、前記洗浄する工程において、前記処理室内及び前記処理用治具をドライエッチングして洗浄することを特徴とする。
　【００１１】
　【作用】
　ＣｌＦ３は、プラズマレスでしかも低濃度、低温でのドライエッチングが可能であり、例えば従来のクリーニングガスとしての三フッ化チッ素ガス（ＮＦ３）がプラズマの元でクリーニングが可能であるのに対し、ＣｌＦ３がプラズマレスでクリーニング可能であることから、プラズマによる弊害もなく、またプラズマ発生に必要な電源設備等も要せずに洗浄を実施できる。
　【００１２】
　また、ＣｌＦ３結合は、Ｎ−Ｆ結合に比較して結合エネルギーが小さく、他の物質をフッ素化する能力が極めて高いため、洗浄力の面でも優れている。
　【００１３】
　さらに、ＮＦ３が化審法（化学物質の審査及び製造等の規制に関する法律）によってその供給量が規制を受けるのに対し、本ガスは難分解性を有さないため制限がなく、しかもデバイスに悪影響を与えるＣ，Ｓなどの元素を含まず、また供給圧力も低圧で良いなどの特性を有する。
　【００１４】
　請求項１の発明によれば、前記処理室にて所定のプロセス温度での被処理体の処理が終了した後、前記処理室より前記被処理体を搬出する工程と、前記処理室内の温度を前記プロセス温度から降下させて前記プロセス温度よりも低い
２００〜５００°Ｃに降下させる工程と、前記温度を降下させる工程の後に前記処理室内を
　請求項２の発明によれば、処理室の洗浄と併せて、例えばボート、保温筒等の処理治具を同時に洗浄することができる。
　【００１５】
　【発明の実施の形態】
　以下、本発明をシリコン気相エピタキシャル成長装置での実施に適用した一実施例について、図面を参照して具体的に説明する。
　図１に、本発明にかかる処理装置の洗浄方法が適用される反応炉の一つであるシリコンエピタキシャル成長装置の概略を示す。この装置は縦型反応炉で、軸方向を垂直軸とするプロセスチューブ１と、ヒータ３と、ボート４と、保温筒５と、ローダ装置６と、ハンドラー７とを有している。
　【００１６】
　図２に示すように、プロセスチューブ１は、外筒１ａと内筒１ｂとから成り、内筒１ｂの周面には多数の孔１ｃが形成されている。また、この内筒１ｂには、プロセスガスの導入管（ノズルともいう）２ａがその下端より上端に向かって挿入支持されており、内筒１ｂ内にプロセスガス等を導入可能となっている。そして、このプロセスガス等の排気としては、前記内筒１ｂに形成された孔１ｃを介して外筒１ａに導き、外筒１ａの下端に接続されているガス導出管２ｂを介して排気するようになっている。
　【００１７】
　前記プロセスチューブ１の周囲には、加熱装置として例えば電気抵抗式ヒータ３を配置している。
　なお、図示していないが、上記ヒータ３の周囲には断熱材がこれを包囲するように配置されている。
　【００１８】
　前記プロセスチューブ１内には、図示しない半導体ウエハを水平状態で、かつ、上下で離間した状態で複数枚配列支持した石英ボート４を、垂直方向に沿って搬入可能であり、また、このボート４の下端には、ボート４を炉芯に位置させるための保温筒５が配置され、この保温筒５を上下動して前記ボート４をプロセスチューブ１に対してロード，アンロードするローダ装置６が設けられている。尚、この保温筒５を回転自在に構成することができ、温度、ガスの均一性を向上することが可能である。さらに、プロセスチューブ１の下方にあるボート４をつかんでボート搬送装置に受け渡すためのハンドラー７が設けられている。
　【００１９】
　次に、上記プロセスチューブ１へのガス供給系およびガス排気系について、図３を参照して説明する。
　先ず、ガス供給系について説明すると、前記ガス導入管２ａに接続されるガス供給管１０は、フィルターＦを介して例えば５種類のガスが供給可能となっている。
　この５種類のガスとは２種類のプロセスガス（シリコン気相エピタキシャル成長の場合には、例えばＳｉＣｌ２とＨ２）、洗浄用ガスとしてのＣｌＦ３、その
希釈用ガス
　【００２０】
　Ｎ２ガス以外のガス供給系は同様の構成を有し、マスフローコントローラ（質量流量計）ＭＦＣ、バブルＶ、圧力計ＰＧ、フィルターＦ、ボールバルブＢＶがそれぞれ配置されている。
　【００２１】
　一方、Ｎ２ガスの供給系は、バルブＶ、フローメータＦＭ、圧力スイッチＰ．ＳＷ、レギュレータＲＧ、フィルターＦ、ボールバルブＢＶがそれぞれ配置されている。なお、このＮ２ガスは、逆止弁ＣＶを介して前記４種類のガス供給系にも供給可能となっている。
　【００２２】
　なお、このようなガス供給系が従来構成と異なる点は、洗浄用ガスＣｌＦ３およびその希釈用ガスであるＡｒのガス供給系を設けたことである。
　ここで、希釈用ガスを必要とする理由は、ＣｌＦ３を１００％とするとエッチングレートが高すぎ、洗浄のコントロールが不能となるためである。
　なお、希釈用ガスとしては不活性ガスであればよく、その希釈率としては、除去すべき反応生成物の種類およびその膜厚によって適宜選択する必要があり、通常は５％〜２５％程度の希釈率として使用する。
　【００２３】
　また、上記洗浄用ガスであるＣｌＦ３のガス供給系の特有の構成として、この供給系には加熱手段の一例としてテープヒータＴ．Ｈが配置されている。このように、洗浄ガス供給系を加熱する理由は、特にＣｌＦ３の場合にはマスフローコントローラＭＦＣやバルブＶ等の流路の断面積変化のあるような場所を通過する際には、断熱膨脹時にＣｌＦ３が相変化（気相→液相）を起こし、このためマスフローコントローラＭＦＣ内部でＣｌＦ３が液化し、流量コントロールが不能となるからである。
　【００２４】
　次に、ガス排気系について説明する。
　このガス排気系は、前記ガス導出管２ｂを例えばステンレス管で構成し、このガス導出管２ｂに下記の各種部材を接続している。
　真空計ＶＧおよび真空スイッチＶ．ＳＷは、プロセスチューブ１の内圧が真空状態から常圧（大気圧）に復帰したか否かを検知確認するためのものである。
　トラップＴＲＡＰは、コールドトラップおよびメッシュで構成され、反応生成物をトラップするためのものである。
　【００２５】
　メインバルブＭＶとサブバルブＳＶは、排気の初期においてはメインバルブＭＶを閉、サブバルブＳＶを開として、コンダクタンスの小さい排気配管から排気し、ある圧力（例えば５Ｔｏｒｒ）となったことを真空計ＶＧで確認した後、サブバルブＳＶを閉、メインバルブＭＶを開（あるいはＳＶ，ＭＶ共に開でも良い）し、所定の排気速度にアップし、排気を続ける（いわゆるソフトスタートと称する排気操作）ために設けている。
　このような排気を実行する理由としては、プロセスチューブ１内に収容されているウエハ等（ボート，ノズル等の石英治具類も含む）が、急速な気体の移動によって、▲１▼セットされた位置がずれる、▲２▼ゴミ等が舞上がって付着し、コンタミネーションの原因となる、▲３▼気流の攪乱にさらされる、等の問題があり、これらからウエハ等を守るためである。
　【００２６】
　オートプレッシャーコントローラＡＰＣは、プロセスチューブ１内の減圧調整として、モータＭの駆動によってバタフライ弁の開度を調整してコントロールするものである。
　【００２７】
　メカニカルブースターポンプＭ．Ｂ．Ｐは、後段のロータリーポンプＲ．Ｐの排気能力を補助するためのものであり、ロータリーポンプＲ．Ｐは、油の浄化機であるオイルフィルトレーションシステムＯ．Ｆから供給されるオイルに満たされた内部でロータを回転することで排気を司どるものである。なお、このオイルとしては、完全フッ素系油が好ましく、化学的に安定で不活性な油として、例えばフォンブリン油（モンテフルオス社；商品名）を使用している。これは、従来使用されている鉱物油では、ＣｌＦ３によって溶解され、その寿命が短くなるからである。
　【００２８】
　また、前記メカニカルブースターポンプＭ．Ｂ．Ｐの排気経路前段側およびロータリーポンプＲ．Ｐの排気経路後段側で、Ｎ２パージを行なう構成としてる。
　すなわち、メカニカルブースターポンプＭ．Ｂ．Ｐの前段側には、ボールバルブＢＶ、レギュレータＲＧ、圧力スイッチＰ．ＳＷ、フローメータＦＭ、ニードルバルブＮＶ、バルブＶを介して、Ｎ２ガスが導入され、前記ロータリーポンプＲ．Ｐの後段側には、前記圧力スイッチＰ．ＳＷの後段よりフローメータＦＭを介してＮ２ガスを導入可能となっている。
　メカニカルブースターポンプＭ．Ｂ．Ｐ前段側よりパージする理由は、メカニカルブースターポンプＭ．Ｂ．Ｐ、ロータリーポンプＲ．Ｐからのオイルの逆拡散を防止することであり、ロータリーポンプＲ．Ｐの後段側をパージする理由は、ポンプを通過したガスに対する希釈が目的であり、後段のガス除外装置での処理をしやすくしている。
　【００２９】
　ここで、本発明の洗浄方法を好適に実施するためには、上記のＮ２パージに換えて、洗浄時には上記ＣｌＦ３と希釈ガスＡｒを使用することが望ましく、本実施例ではこれを実施可能に構成している。すなわち、洗浄ガスＣｌＦ３とＡｒガスとを排気系に直接供給するために、トラップＴＲＡＰの前段側とメカニカルブースターポンプＭ．Ｂ．Ｐの前段側に、両ガスの供給系を接続し、ＣｌＦ３の供給系にはテープヒータＴ．Ｈを配置している。
　【００３０】
　なお、上記ガス供給系およびガス排気系に使用されるシール材としては、従来使用されているフッ素系ゴムであるバイトン（デュポン社；商品名）に代えて、優れた耐薬品性および耐熱性を有するカルレッツ（デュポン社；商品名）を使用することが好ましい。
　【００３１】
　次に上記実施例装置での洗浄方法について説明する。
　シリコン気相エピタキシャル成長プロセスは、図４に示すオペレーションタイム（Ｔ）に実行される各種プロセスより実施され、このプロセスについては公知であるので詳述しないが、本発明の洗浄方法は、このプロセスが終了後、例えば２００°Ｃ〜５００°Ｃ程度に降温された後にドライエッチングタイム（Ｄ）として実行される。
　【００３２】
　なお、このような洗浄の仕方としては、下記の２通りの方法が考えられる。
（１）１回のオペレーションタイムＴと１回のドライエッチングタイムＤの和〔Ｔ＋Ｄ〕を一つのパターンとしてとらえ、これを繰り返す方法で、一つのプロセスで石英ボート，プロセスチューブ等に付着した膜を１デポジション毎にエッチングして洗浄するものである。
（２）ｎ回のオペレーションタイムＴｉの繰り返しと１回のドライエッチングタイムＤの和
　【００３３】
　【数１】
を一つのパターンとしてとらえ、これを繰り返すもので、ｎ回のデポジションで付着した膜を、一回のドライエッチングタイム（Ｄ）でエッチングして初期状態に戻す方法である。
　【００３４】
　なお、（１），（２）のいずれでも、石英ボート４、プロセスチューブ１、保温筒５等の石英治具類に付着する膜がプロセスに悪影響を及ぼさない範囲のうちにドライエッチング工程を実施する必要がある。
　【００３５】
　そして、このような洗浄を実施する場合には、ウエハを搭載しない状態のボート４をプロセスチューブ１内に搬入し、プロセスチューブ１のほか、石英ボート４，保温筒５等も一緒に洗浄することができる。
　また、本実施例の場合、洗浄ガスを通常のガス供給系を用いてプロセスチューブ１内に導入し、ガス排気系を介して排出しているので、このガス供給系特にノズル２ａ及びガス排出系をも同時に洗浄することができる。
　特に、ノズル２ａについては、従来のように沸硝酸によるウエットエッチングによると、ガス噴出口の大きさが洗浄回数を重ねる毎に大きくなり、ガス噴出量やフローパターン等が変わってくるおそれがあり、従来は所定の寿命毎に交換を要していたが、本発明によればそのような弊害はなく、ノズル２ａの洗浄を装置に備えつけたまま実行でき、しかもその寿命を長くすることができる。
　【００３６】
　ここで、洗浄を行なう場合には、下記の２通りの方法があり、その一つは洗浄ガスの供給と同時に排気を行なうスルー方式（連続排気方式）であり、他の一つはプロセスチューブ１内に洗浄ガスを充満させてドライエッチングを実行し、その後に排気を行なう方式である。
　【００３７】
　スルー方式でない方式を例にとり説明すると、先ず、エッチングすべき石英ボート４等をプロセスチューブ１内にロードした状態とし、供給側のバルブＶを閉とし、ガス導出管２ｂに接続されているロータリポンプＲ．Ｐ，メカニカルブースタポンプＭ．Ｂ．Ｐを駆動してポロセスチューブ１内を１〜１０Ｔｏｒｒ程度の圧力とする。
　この後、排出側バルブを閉とし、供給側バルブを開として、（ＣｌＦ３＋Ａｒ）の混合ガスをプロセスチューブ１内に導入する。そして、供給圧力と同圧力となるまでバルブを開のままとし、ガス流入が跡絶えたときにバルブを閉とする。その後、ヒータ３の昇温によって２００°Ｃ〜５００°Ｃとしてエッチングを開始する。
　【００３８】
　エッチング終了後は、排出側バルブを開とし、ポンプ駆動によって排気し、その後、ガス置換を行なうために、真空引きとＮ２パージとを２回程度繰り返すことで洗浄工程が終了することになる。
　【００３９】
　なお、このような洗浄は、上記シリコン気相エピタキシャル成長装置の反応炉にのみ適用されるものではなく、図５、図６に示すように、ＣＶＤプロセス、酸化プロセスにも同様に適用することができる。
　【００４０】
　ここで、この洗浄ガスを用いた洗浄では、そのエッチングレートがエッチング温度とＣｌＦ３の濃度とにより定まるので、予めシーケンスを組み込んだプロセスコントローラにて、プロセスの種別毎に洗浄条件を事前に設定しておき、このようにしてＩＮ−ＬＩＮＥで洗浄工程を実施することが好ましい。
　【００４１】
　特に、用いる装置、プロセス（どのような膜をどの程度エッチングするか）により上記温度、濃度を設定する必要があり、したがって、そのような特性を見極めた上で実施する必要がある。また、プロセスチューブ１のどの位置にエッチングすべき膜がどの程度の厚さで形成されているかによっても条件が異なり、必要に応じて、プロセスチューブ１内に導入すべき洗浄ガスのノズルの形状と位置とを変えて実施することが好ましい。
　【００４２】
　ここで、上記エッチングレートに関する実験例について説明する。
　この実験は、ウエハ上に下記の２種類の膜を形成しておき、このウエハを垂直状態に立てて支持し、かつ、２０ｍｍ間隔で配列した容器内に洗浄ガスをスルー方式によって供給して行なった。
　【００４３】
　〈実験例１〉
　シリコンＳｉ基板上にＳｉＯ２膜、さらにその上にＰｏｌｙ−Ｓｉ膜を形成したウエハを、下記の条件にて洗浄した。すなわち、処理温度１８℃、処理圧力１０Ｔｏｒｒ、ＣｌＦ３；０．４ｌ／ｍｉｎ、Ａｒ；１．６ｌ／ｍｉｎ、希釈度２５％、エッチング時間１２０秒の条件下での結果は下記の表１の通りである。
　【００４４】
　【表１】
　【００４５】
　上記のように、Ｐｏｌｙ−Ｓｉ膜と下地ＳｉＯ２膜との間で、ＣｌＦ３のガスに対して、Ｐｏｌｙ−ＳｉＯ２膜のエッチング速度が大きく、充分に選択比が得られることが判った。なお、エッチング速度は、２０Å／ｓｅｃ以上と推定される。
　【００４６】
　〈実験例２〉
　Ｓｉ基板上にＳｉＮ膜を形成したウエハを、下記の条件で洗浄した。すなわち、処理温度１５０℃、処理圧力１０Ｔｏｒｒ、ＣｌＦ３；０．４ｌ／ｍｉｎ、Ａｒ；１．６ｌ／ｍｉｎ、希釈度２５％、エッチング時間１５分で実験した結果は下記の表２の通りである。
　【００４７】
　【表２】
　【００４８】
　上記の測定点はウエハ中心であり、その端部はエッチング済みとなっていたが、中央部のエッチングは不良であった。これは、ウエハの設定方法が良好でなく、ガスがウエハ上に均一に供給されずに端部のみエッチングされたものと思われ、設定等を適宜変えれば良好な結果が得られると思われる。なお、エッチング速度は、Ｍａｘ８．６Å／ｍｉｎと推定される。
　【００４９】
　このように、この洗浄ガスを用いれば、多結晶シリコン、シリコン窒化膜等のドライエッチングによる洗浄が確実に実施できることが確認できたが、この洗浄ガスは、上記反応生成物だけでなく、濃度、温度条件によって各種反応生成物の洗浄に適用可能である。
　さらに、上記実施例のように排気系に洗浄ガスを通すことによって、この排気系をも洗浄することが出来る。
　【００５０】
　ここで、排気系の現状について説明すると、現状ではメカニカルブースターポンプＭ．Ｂ．ＰとロータリーポンプＲ．Ｐの組み合わせによって使用されているが、プロセスを維持していく上で非常に問題が多い部分となっている。
　特に、反応生成物がロータリーポンプの潤滑油に混入し、排気性能が悪化し、また、ロータリーポンプの潤滑油から油の逆拡散が生じ、ウエハの膜室の悪化につながる等の問題がある。
　【００５１】
　以下、低圧ＣＶＤでの各種プロセスの問題点について説明すると、
（ａ）ポリシリコン（多結晶Ｓｉ）
　供給ガスであるシランＳｉＨ４は、大気の侵入による燃焼によってＳｉＯ２を発生し、これがポンプ内又は配管等の詰りを発生させる。
（ｂ）シリコン窒化膜（ＳｉＮ）
　反応副生成物として塩化アンモニウムを発生し、これが配管やポンプの冷たい壁面に付着する性質があり、ひどい場合にはロータとケースの間に挾まれてポンプを停止させることがある。
（ｃ）酸化膜（ＳｉＯ２）
　ポリシリコンと同様な問題の他に、ＬＴＯ（Ｌｏｗ　Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　Ｏｘｉｄｉｚａｔｉｏｎ）の場合にはパーティクルの発生が多く、未反応ガスと共に流入する。
（ｄ）シリコンエピタキシャル
　多量にＨ２を使用するので、ポンプには未反応のＨ２とＨＣｌの混入ガスが多く流入し、大気の流入があると塩素と化合して腐蝕性生成物をつくる。
　【００５２】
　このように各種プロセスによって排気系に生成物が排出され、排気管の目詰まり等の弊害を引き起こしている。そこで、本発明に使用される洗浄ガスを、この排気系にも通すことで、ドライエッチングによる洗浄が可能となる。
　【００５３】
　なお、ロータリーポンプＲ．Ｐでの油の逆拡散を防止するため、従来はＮ２ガスを使用してパージしているが、洗浄時には前記洗浄ガスを希釈ガスで適当に希釈させて使用することが好ましい。
　【００５４】
　なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。
　【００５５】
　本発明が適用される反応炉としては、上記実施例のような二重管方式のプロセスチューブでなく、単一のプロセスチューブを使用したもの、あるいは横型炉（拡散、ＣＶＤ等を問わず）、バレル型等各種の反応炉の洗浄に適用可能である。
　【００５６】
　また、反応炉の洗浄にあたって、備え付けのガス供給系、ガス排気系を使用するものであれば、ノズル、ガス排気管等の洗浄も併せて実行できる点で好ましいが、例えばノズル等は洗浄すべき膜形成装置、その厚さによって洗浄専用ノズルを使用することもできる。
　【００５７】
　【発明の効果】
　以上説明したように、本発明によればＣｌＦ３ガスの導入によってプラズマレスで反応管をドライエッチングして洗浄することができるので、プロセスチューブを取り付けたままで洗浄を実施することができ、従来洗浄に要していた時間と労力の問題を解決し、稼動率を大幅に高めることができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】　本発明方法を実施するための反応炉の一実施例であるシリコンエピタキシャル成長装置の概略説明図。
　【図２】　プロセスチューブの詳細を説明するための概略説明図。
　【図３】　図１のプロセスチューブに接続されるガス供給系及びガス排気系を説明するための概略説明図。
　【図４】　Ｓｉ−Ｅｐｉ成長プロセスのオペレーションタイムとドライエッチングタイムを説明する概略説明図。
　【図５】　ＣＶＤプロセスのオペレーションタイムとドライエッチングタイムを説明する概略説明図。
　【図６】　酸化プロセスのオペレーションタイムとドライエッチングタイムを説明する概略説明図。
　【符号の説明】
　１　プロセスチューブ
　２ａ　ノズル
　２ｂ　ガス導出管
　３　ヒータ
　４　ボート
　５　保温筒
　６　ローダ装置
　７　ハンドラー
　１０　ガス供給管