【事件の表示】
　特許第２８６６３７４号「エピタキシャル成長用ガスの供給方法及びその装置」の請求項１乃至８に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８６６３７４号の請求項１乃至７に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続きの経緯
　本件特許２８６６３７４号は、平成１０年５月１３日（優先日平成１０年１月２７日日本国）に特許出願され、平成１０年１２月１８日にその特許の設定登録がなされたものである。
　これに対し、東芝セラミックス株式会社より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１２年２月１日に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否についての判断
２−１．訂正事項
　この訂正請求は、特許請求の範囲の減縮とそれに伴う明りょうでない記載の釈明を目的として、次のとおり訂正するものである。
（１）特許請求の範囲の項
　特許請求の範囲の請求項１乃至９の記載を次のとおりに訂正する。
「【請求項１】液体原料を貯蔵タンクから気化器に供給する工程と、前記貯蔵タンクから供給される液体原料を前記気化器で前記液体の沸点以上の温度で加熱して気化する工程と、前記気化器により気化した原料ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながら前記原料ガスの流量を調整する工程と、前記流量調整した原料ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながらエピタキシャル成長用反応炉に供給する工程とを含むエピタキシャル成長用ガスの供給方法であって、前記気化器で前記液体原料を加熱する媒体が前記液体の沸点以上の一定の温度の水であり、前記貯蔵タンクからの前記液体原料の前記気化器への供給量が前記気化器内部の原料ガスの圧力に基づいて調整されることを特徴とするエピタキシャル成長用ガスの供給方法。
【請求項２】液体原料を貯蔵タンクから気化器に供給する工程と、前記貯蔵タンクから供給される液体原料を前記気化器で前記液体の沸点以上の温度で加熱して気化する工程と、前記気化器により気化した原料ガスとキャリアガスとを所定の濃度で混合する工程と、前記原料ガスと前記キャリアガスとの混合ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながら前記混合ガスの流量を調整する工程と、前記流量調整した混合ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながらエピタキシャル成長用反応炉に供給する工程とを含むエピタキシャル成長用ガスの供給方法であって、前記気化器で前記液体原料を加熱する媒体が前記液体の沸点以上の一定の温度の水であり、前記貯蔵タンクからの前記液体原料の前記気化器への供給量が前記気化器内部の原料ガスの圧力に基づいて調整されることを特徴とするエピタキシャル成長用ガスの供給方法。
【請求項３】液体原料（２０）を貯蔵する貯蔵タンク（１２）と、前記貯蔵タンク（１２）から供給される液体原料（２０）を前記液体の沸点以上の温度で加熱して気化する気化器（１９）と、前記気化器（１９）により気化した原料ガスを所定の質量流量に制御する第１マスフローコントローラ（３６）と、キャリアガスを所定の質量流量に制御する第２マスフローコントローラ（４１）と、それぞれ所定の質量流量に制御された前記原料ガスと前記キャリアガスとを混合する混合器（４３）と、前記原料ガスと前記キャリアガスとの混合ガスの流量を調整する第１流量調整弁（４８）と、前記流量調整した混合ガスをエピタキシャル成長用反応炉（５１）に供給する管路（４９）と、前記気化器（１９）の原料ガス送出用管路（２５）から前記管路（４９）に至るまで原料ガス及び混合ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温する手段（５３）とを備えたエピタキシャル成長用ガスの供給装置であって、前記気化器（１９）で前記液体原料を加熱する媒体が前記液体の沸点以上の一定の温度の水であり、前記気化器（１９）の内部の原料ガスの圧力を検出する圧力センサ（２７）と、前記貯蔵タンク（１２）から前記気化器（１９）への液体原料の供給量を調整する第２流量調整弁（１８）と、前記圧力センサ（２７）の検出出力に基づいて前記第２流量調整弁（１８）を制御するコントローラ（２８）とを更に備えたことを特徴とするエピタキシャル成長用ガスの供給装置。
【請求項４】複数の気化器（１９）が並列に設けられ、前記複数の気化器から選択された単一の気化器から原料ガスを前記第１マスフローコントローラ（３６）に送出するように構成された請求項３記載の供給装置。
【請求項５】気化器（１９）により気化した原料ガスを滞留させる第１バッファタンク（３３）を備え、前記第１バッファタンク（３３）から送出された原料ガスを第１マスフローコントローラ（３６）により所定の質量流量に制御する請求項３記載の供給装置。
【請求項６】混合器（４３）により混合したガスを滞留させる第２バッファタンク（４６）を備え、前記第２バッファタンク（４６）内の混合ガスの圧力に基づいて前記混合ガスの流量を第１流量調整弁（４８）により調整する請求項３記載の供給装置。
【請求項７】管路（４９）が第１流量調整弁（４８）に接続されたメイン管路（４９ａ）と、前記メイン管路（４９ａ）と複数のエピタキシャル成長用反応炉（５１）とを接続するループ状管路（４９ｂ）とからなり、前記メイン管路（４９ａ）を通過した混合ガスが前記ループ状管路（４９ｂ）に双方向に流入するように構成された請求項３又は６記載の供給装置。」
（２）発明の詳細な説明の項
（イ）明細書の段落番号【０００６】の「【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、・・・供給することができる。」 を、
「【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、液体原料を貯蔵タンクから気化器に供給する工程と、貯蔵タンクから供給される液体原料を気化器で液体の沸点以上の温度で加熱して気化する工程と、気化器により気化した原料ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながら原料ガスの流量を調整する工程と、この流量調整した原料ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながらエピタキシャル成長用反応炉に供給する工程とを含むエピタキシャル成長用ガスの供給方法であって、気化器で液体原料を加熱する媒体が液体の沸点以上の一定の温度の水であり、貯蔵タンクからの液体原料の気化器への供給量が気化器内部の原料ガスの圧力に基づいて調整されることを特徴とする。従来のバブリングに依らずに、液体原料を気化器で所定の濃度のガスに気化して流量調整するため、エピタキシャル成長用ガスを容易に一定の濃度に制御でき、しかも１基の供給装置から複数台の反応炉に供給することができる。また液体原料の沸点以上の一定の温度の水で気化器を加熱することにより、加熱温度のばらつきがより小さくなり、この温度によって決まる原料ガスの蒸気圧を安定化し得る。」と訂正する。
（ロ）明細書の段落番号【０００７】の「請求項２に係る発明は、・・・から複数台の反応炉に供給できる。」を、
「請求項２に係る発明は、液体原料を貯蔵タンクから気化器に供給する工程と、貯蔵タンクから供給される液体原料を気化器で液体の沸点以上の温度で加熱して気化する工程と、気化器により気化した原料ガスとキャリアガスとを所定の濃度で混合する工程と、原料ガスとキャリアガスとの混合ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながら混合ガスの流量を調整する工程と、この流量調整した混合ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながらエピタキシャル成長用反応炉に供給する工程とを含むエピタキシャル成長用ガスの供給方法であって、気化器で液体原料を加熱する媒体が液体の沸点以上の一定の温度の水であり、貯蔵タンクからの液体原料の気化器への供給量が気化器内部の原料ガスの圧力に基づいて調整されることを特徴とする。従来のバブリングに依らずに、液体原料を気化器で所定の濃度のガスに気化し、気化した原料ガスとキャリアガスを混合して原料ガスの濃度を調整するため、エピタキシャル成長用ガスを容易に一定の濃度に制御でき、しかも１基の供給装置から複数台の反応炉に供給できる。また液体原料の沸点以上の一定の温度の水で気化器を加熱することにより、加熱温度のばらつきがより小さくなり、この温度によって決まる原料ガスの蒸気圧を安定化し得る。」と訂正する。
（ハ）明細書の段落番号【０００８】の「請求項３に係る発明は、・・・を安定化し得る。」を削除する。
（ニ）明細書の段落番号【０００９】の「請求項４に係る発明は、・・・して反応炉に供給することができる。」を、
「請求項３に係る発明は、図１〜図３に示すように、液体原料２０を貯蔵する貯蔵タンク１２と、貯蔵タンク１２から供給される液体原料２０をこの液体の沸点以上の温度で加熱して気化する気化器１９と、この気化器１９により気化した原料ガスを所定の質量流量に制御する第１マスフローコントローラ３６と、キャリアガスを所定の質量流量に制御する第２マスフローコントローラ４１と、それぞれ所定の質量流量に制御された原料ガスとキャリアガスとを混合する混合器４３と、原料ガスとキャリアガスとの混合ガスの流量を調整する第１流量調整弁４８と、この流量調整した混合ガスをエピタキシャル成長用反応炉５１に供給する管路４９と、気化器１９の原料ガス送出用管路２５から管路４９に至るまで原料ガス及び混合ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温する手段５３とを備えたエピタキシャル成長用ガスの供給装置であって、気化器１９で液体原料を加熱する媒体が液体の沸点以上の一定の温度の水であり、気化器１９の内部の原料ガスの圧力を検出する圧力センサ２７と、貯蔵タンク１２から気化器１９への液体原料の供給量を調整する第２流量調整弁１８と、圧力センサ２７の検出出力に基づいて第２流量調整弁１８を制御するコントローラ２８とを更に備えたことを特徴とする。気化した原料ガスとキャリアガスをそれぞれマスフローコントローラで質量流量を制御した後、混合するため、所望の濃度のエピタキシャル成長用ガスを安定して反応炉に供給することができる。また一定の温度で加熱している状態では、気化器における液体原料の蒸発したガスの蒸気圧は所定値になる。気化器のガスが消費されると気化器内の圧力が降下する。この降下により気化器に貯えられた液体原料は上記所定の蒸気圧になるまで蒸発し、その液量は減少する。即ち、気化器内のガス圧が所定値より低下したことを圧力センサ２７が検出すると、気化器のガスがバッファタンク３３に送出されて液体原料の蒸発が進行して液量が減少しているとコント口一ラ２８は判断し、流量調整弁１８を開いて液体原料を気化器１９に供給する。気化器のガスの消費がなくなり、気化器内のガス圧〔蒸気圧）が所定値を越えると、その所定値になるまでガスは凝縮する。即ち、気化器内のガス圧が所定値を上回ったことを圧力センサ２７が検出すると、気化器からガスの送出が停止されて気化器内でガスの凝縮が起き、液量が増加傾向にあるとコントローラ２８は判断し、流量調整弁１８を閉じて液体原料の気化器１９への供給を停止する。これにより気化器１９の液面レベルは常に一定に維持されるとともに、気化器から送出される原料ガスの圧力も一定に制御される。」と訂正する。
（ホ）明細書の段落番号【００１２】の「請求項７に係る発明は、・・・の圧力も一定に制御される。」を削除する。
（ヘ）明細書の段落番号【００１０】第１行目の「請求項５に係る発明は、請求項４に係る発明であって、」 を「請求頃４に係る発明は、請求項３に係る発明であって、」と訂正する。
（ト）明細書の段落番号【００１１】第１行目の「請求項６に係る発明は、請求項４に係る発明であって、」を「請求項５に係る発明は、請求項３に係る発明であって、」と訂正する。
（チ）明細書の段落番号【００１３】第１行目の「請求項８に係る発明は、請求項４に係る発明であって、」 を「請求項６に係る発明は、請求項３に係る発明であって、」と訂正する。
（リ）明細書の段落番号【００１４】第１行目の「請求項９に係る発明は、請求項４又は８に係る発明であって、」を 「請求項７に係る発明は、請求項３又は６に係る発明であって、」と訂正する。
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正は、特許請求の範囲の減縮とそれに伴う明りょうでない記載の釈明に該当するものであり、しかも、特許明細書に記載された事項の範囲内でされたものであるから新規事項の追加に該当せず、また当該訂正によって実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
２−３．独立特許要件の判断
（本件訂正発明）
　本件訂正明細書の請求項１乃至７に係る発明（以下、それぞれ「訂正発明１乃至７」という）は、平成１２年２月１日付け訂正請求書に添付された全文訂正明細書の上記２−１．（１）に示す請求項１乃至７に記載された事項により特定されるとおりのものである。
（引用刊行物）
　当審が平成１１年１１月１９日付けの取消理由通知において引用した刊行物１及び２には、それぞれ次の事項が記載されている。
引用刊行物１：特開平６−２８３４５１号公報
（イ）「本発明の化学気相堆積装置及び化学気相堆積方法にあっては、液体原料供給装置から加熱装置に液体又は溶液状態のソース原料を一定の供給量で滴下することによってソース原料の蒸気を形成し、その蒸気を化学反応させて対象物に薄膜を形成する。したがって、ソース原料の蒸気の供給量を制御するパラメータはソース原料の滴下量のみであり、しかも、その滴下量は液体原料供給装置によって安定に制御することができる。」（第３頁左欄段落【００１３】）
（ロ）「図１は本発明の一実施例による化学気相堆積装置の構成図である。この化学気相堆積装置はガス供給システム１と反応室２とガス排気システム３とから構成されている。ガス供給システム１は、使用する液体又は溶液状態のソース原料Ｓ１、Ｓ２の数（例えば、２種類）に応じた数の液体原料供給ラインＡ、Ａと、使用する気体原料Ｇ１の数（例えば、１種類）に応じた数の気体原料供給ラインＢとを備えている。」（第３頁左欄段落【００１７】）
（ハ）「液体用及び気体用マスフローコントローラ５、８の出口はガス配管６、９によって別々にソース原料蒸発室１０に接続されている。このうち液体用マスフローコントローラ５に接続されたガス配管６の管端（ノズル部）７はソース原料蒸発室１０内に設けられた加熱装置１１の上方に位置しており、液体用マスフローコントローラ５によって供給されたソース原料Ｓ１、Ｓ２はガス配管６の管端７から加熱装置１１上に滴下される。また、ソース原料蒸発室１０はストップバルブ１２、１３及びニードルバルブ１５を介し、ガス配管１６によって反応室２に接続されており、ストップバルブ１３とニードルバルブ１５の間のガス配管１６には圧力計１４が設けられている。また、ソース原料蒸発室１０から反応室２に至るガス配管１６には配管加熱装置１７が取り付けられており、これによりソース原料Ｓ１、Ｓ２の蒸気がガス配管１６内で冷却されて液体状態に戻ることを防止している。」（第３頁右欄段落【００１９】及び【００２０】）
（ニ）「次いで、気体用マスフローコントローラ８、８を調節して所定流量のキャリアガスＣＧ〔例えば、アルゴン（Ａｒ）やヘリウム（Ｈｅ）〕を供給する。次いで、排気量調節バルブ３０を調節することによって反応室２内のガス圧力を調節し、ニードルバルブ１５、１５を調節することによってソース原料蒸発室１０、１０内のガス圧力を調節する。次に、液体用マスフローコントローラ５、５及び気体用マスフローコントローラ１８を調節して所定流量のソース原料Ｓ１、Ｓ２及び気体原料Ｇ１を供給する。ソース原料Ｓ１、Ｓ２は・・・加熱装置１１、１１の熱によって瞬間的に完全蒸発させる。」（第４頁段落【００２７】及び【００２８】）
（ホ）「本発明の化学気相堆積装置にあっては、ソース原料の蒸気の供給量を制御するパラメータはソース原料の滴下量のみであり、しかも、その滴下量は液体原料供給装置によって安定に制御することができる。したがって、一定量の蒸気を安定に供給することができ、安定した組成の薄膜を作製することができる。また、ソース原料の蒸気を反応室に導く配管を配管加熱装置によって加熱すれば、ソース原料の蒸気が配管内で冷却されて液体又は溶液状態に戻ることもない。また、複数のソース原料を使用する場合、ソース原料の数に等しい液体原料供給装置と加熱装置を設ければ、各ソース原料を個別に高精度で供給することができる。この場合、加熱装置については複数のソース原料に共用させても良く、共用させることで装置の簡略化を図ることができる。」（第５頁右欄段落【００４２】乃至【００４５】）
引用刊行物２：特開平５−１５７６６号公報
（イ）「本発明はタンクに収容された液体原料を気化させて反応炉に供給するための液体原料供給装置に関するものである。」（第２頁左欄段落【０００１】）
（ロ）「図２は液体原料供給装置１４を示す概念図である。液体原料供給装置１４は液体原料タンク２１、流量調整手段２３、マスフロコントローラ３４、制御手段５０を備えている。液体原料タンク２１は全体的に気密に形成されている。タンク２１には圧送用ガス管２４と原料取出管２２が設けられている。圧送用ガス管２４の一端はタンク２１の上部で開口し、原料取出管２２の一端はタンク２１の底部すなわち液体原料３５内に開口している。圧送用ガスの他端には圧送用ガス供給装置２５が接続されていて、所定の圧力の圧送用ガス、例えばＮ２ガスをタンク２１内に送り込む構成になっている。原料取出管２２の他端には流量調整手段としての流量調整バルブ２３が設定されている。流量調整バルブ２３は次段の気化手段２９に所定の流量で液体原料３５を送るためのものである。流量調整バルブ２３と気化手段２９は管２８で連絡している。気化手段２９は多数の平行細管３６を束ね、その周囲に加熱ヒータ３０を配置した構成になっている。そして、沸点以上の温度に加熱して液体原料を気化させる構成になっている。細管３６は同径でも異径でもよい。」（第３頁右欄段落【００３１】乃至【００３３】）
（ハ）「液体原料が気化する時の体積変動によって原料タンクの圧力が急激に変動しないように、気化手段２９内またはその後段にバッファータンク３２を設けることが望ましい。バッファータンクは複数設けてもよい。」（第３頁左欄段落【００２０】）
（ニ）「バッファータンク３２の下流には管３３を介してマスフローコントローラ３４が接続されている。これにより原料ガス流量を正確に制御する。マスフローコントローラ３４には管８が接続されていて、その他端は反応装置に接続されている。管３１、バッファータンク３２、管３３の周囲にも加熱保温のために加熱ヒータ３０が設けられている。この部分のヒータは完全に気化していない原料を気化する作用と、気化している原料が液化するのを防止する作用をもつ。液体原料供給装置１４には、その動作を総合的に調整するための制御手段５０が設けられている。図６に示した制御手段５０は、マスフローコントローラ３４からの出力、例えば原料の濃度や流量等を検出し、その検出結果を基に液体原料の気化動作をフィードバック制御する構成になっている。そして、所定濃度の原料ガスを所定流量で反応炉に供給できるようにするのである。制御手段５０は所定の論理計算を行う演算器５１を有する。マスフローコントローラ３４における検出結果を演算器５１に入力し、演算器５１の出力に基づいてキャリアガス供給手段２７、液体原料用流量調整バルブ２３、管３３の圧力及び加熱ヒータ３０の動作を制御し、液体原料の気化動作を総合的に調整するのである。」（第４頁左欄段落【００４０】乃至【００４３】）
（対比・判断）
（１）本件訂正発明１及び２について
　引用刊行物１には、原料用容器に貯蔵された液体原料を加熱装置に滴下して気化させ、その原料ガスの流量を調整しながら反応炉に供給する「エピタキシャル成長用ガスの供給方法」が記載されている。また、この供給方法では、ソース原料の蒸気の供給量を制御するパラメータは、液体用マスフローコントローラ５を調節して所定流量に制御されるソース原料の滴下量のみであるとも明記されている（上記（イ）、（ニ）及び（ホ）参照）。
　そこで、本件訂正発明１と引用刊行物１に記載の方法（以下、「引用発明」という）とを対比すると、両者は、共に「エピタキシャル成長用ガスの供給方法」に関し、「液体原料を貯蔵タンクから気化器に供給する工程と、前記貯蔵タンクから供給される液体原料を前記気化器で前記液体の沸点以上の温度で加熱して気化する工程と、前記気化器により気化した原料ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながら前記原料ガスの流量を調整する工程と、前記流量調整した原料ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながらエピタキシャル成長用反応炉に供給する工程とを含むエピタキシャル成長用ガスの供給方法」という点までは一致し、次の（ｉ）及び（ｉｉ）の点で相違していると云える。
（ｉ）本件訂正発明１では「貯蔵タンクからの前記液体原料の前記気化器への供給量が前記気化器内部の原料ガスの圧力に基づいて調整される」のに対し、引用発明では「ソース原料の滴下量のみで制御される」点
（ｉｉ）本件訂正発明１では「気化器で前記液体原料を加熱する媒体が前記液体の沸点以上の一定の温度の水」であるのに対し、引用発明では「加熱装置」とだけ限定されている点、
　次に、これら相違点について検討すると、上記引用刊行物２には、本件訂正発明１と共通の「エピタキシャル成長用ガスの供給方法」に関し、液体原料供給装置１４に「制御手段５０」を設置する旨記載されているが、この制御手段５０は、上記（ニ）の「マスフローコントローラ３４における検出結果を演算器５１に入力し、演算器５１の出力に基づいてキャリアガス供給手段２７、液体原料流量調整バルブ２３、管３３の圧力及び加熱ヒータ３０の動作を制御し」という記載から明らかな如く、気化手段２９やバッファタンク３２を通過したところに設置された「マスフローコントローラ３４」の検出結果により液体原料流量調整バルブ２３を制御するものであり、本件訂正発明１の如く「気化器内部の原料ガスの圧力」の検出結果により制御するものではない。
　してみると、上記引用刊行物１及び２には、「気化器内部の原料ガスの圧力」を検知しその圧力に基づいて液体原料の気化器への供給量を調整する点については示唆されていないから、本件訂正発明１の少なくとも上記（ｉ）の点は、上記引用刊行物１及び２に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。
　したがって、その余の相違点を検討するまでもなく、本件訂正発明１は、特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
　また、本件訂正発明２も、本件訂正発明１について言及したと同様の構成、すなわち上記相違点（ｉ）及び（ｉｉ）として摘示した上記構成を少なくとも具備するものであるから、本件訂正発明２も、特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
（２）本件訂正発明３について
　この発明は、「装置」の発明に係り、その構成として、上記（１）で言及した訂正発明１及び２の「方法」の発明における「液体原料の前記気化器への供給量を前記気化器内部の原料ガスの圧力に基づいて調整する」ための具体的な手段、すなわち「気化器（１９）の内部の原料ガスの圧力を検出する圧力センサ（２７）と貯蔵タンク（１２）から気化器（１９）への液体原料の供給量を調整する第２流量調整弁（１８）と圧力センサ（２７）の検出出力に基づいて第２流量調整弁（１８）を制御するコントローラ（２８）」を具備するものであるから、上記（１）で言及したと同様の理由により、上記引用刊行物１及び２に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。
　したがって、本件訂正発明３は、特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
（３）本件訂正発明４乃至７について
　これら発明は、少なくとも請求項３に係る発明を引用してなるものであるから、本件訂正発明３についてと同様の理由により、特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。　
　以上のとおり、本件訂正発明１乃至７は、いずれも特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
２−４．むすび
　よって、上記訂正は、特許法第１２０の４第２項及び第３項において準用する特許法第１２６条第２項乃至第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議申立てについて
（異議申立ての理由）
　特許異議申立人は、証拠方法として、甲第１号証及び甲第２号証を提出して、本件請求項１乃至８に係る発明は、甲第１号証及び甲第２号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明の特許は、特許法第２９条第２項に違反してなされたものであり、取り消されるべきであると主張している。
（証拠の記載内容）
甲第１号証：上記引用刊行物１と同じ。
甲第２号証：上記引用刊行物２と同じ。
（当審の判断）
　特許異議申立人の上記主張について、上記２−３．で述べたと同様の理由により、訂正後の本件請求項１乃至７に係る発明は、甲第１号証及び甲第２号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることができないから、特許異議申立人の上記主張は採用することができない。
　
４．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、本件発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年８月２２日（２０００．８．２２）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
本件訂正の要旨は、本件特許第２８６６３７４号発明の明細書を平成１２年２月１日付け訂正請求書に添付された全文訂正明細書のとおり、すなわち、特許請求の範囲の減縮、明りょうでない記載の釈明を目的として、本件特許明細書を次のとおり訂正するものである。
（１）特許請求の範囲の欄
特許請求の範囲の請求項１乃至９の記載を次のとおりに訂正する。
「【請求項１】液体原料を貯蔵タンクから気化器に供給する工程と、前記貯蔵タンクから供給される液体原料を前記気化器で前記液体の沸点以上の温度で加熱して気化する工程と、前記気化器により気化した原料ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながら前記原料ガスの流量を調整する工程と、前記流量調整した原料ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながらエピタキシャル成長用反応炉に供給する工程とを含むエピタキシャル成長用ガスの供給方法であって、前記気化器で前記液体原料を加熱する媒体が前記液体の沸点以上の一定の温度の水であり、前記貯蔵タンクからの前記液体原料の前記気化器への供給量が前記気化器内部の原料ガスの圧力に基づいて調整されることを特徴とするエピタキシャル成長用ガスの供給方法。
　【請求項２】液体原料を貯蔵タンクから気化器に供給する工程と、前記貯蔵タンクから供給される液体原料を前記気化器で前記液体の沸点以上の温度で加熱して気化する工程と、前記気化器により気化した原料ガスとキャリアガスとを所定の濃度で混合する工程と、前記原料ガスと前記キャリアガスとの混合ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながら前記混合ガスの流量を調整する工程と、前記流量調整した混合ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながらエピタキシャル成長用反応炉に供給する工程とを含むエピタキシャル成長用ガスの供給方法であって、前記気化器で前記液体原料を加熱する媒体が前記液体の沸点以上の一定の温度の水であり、前記貯蔵タンクからの前記液体原料の前記気化器への供給量が前記気化器内部の原料ガスの圧力に基づいて調整されることを特徴とするエピタキシャル成長用ガスの供給方法。
　【請求項３】液体原料（２０）を貯蔵する貯蔵タンク（１２）と、前記貯蔵タンク（１２）から供給される液体原料（２０）を前記液体の沸点以上の温度で加熱して気化する気化器（１９）と、前記気化器（１９）により気化した原料ガスを所定の質量流量に制御する第１マスフローコントローラ（３６）と、キャリアガスを所定の質量流量に制御する第２マスフローコントローラ（４１）と、それぞれ所定の質量流量に制御された前記原料ガスと前記キャリアガスとを混合する混合器（４３）と、前記原料ガスと前記キャリアガスとの混合ガスの流量を調整する第１流量調整弁（４８）と、前記流量調整した混合ガスをエピタキシャル成長用反応炉（５１）に供給する管路（４９）と、前記気化器（１９）の原料ガス送出用管路（２５）から前記管路（４９）に至るまで原料ガス及び混合ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温する手段（５３）とを備えたエピタキシャル成長用ガスの供給装置であって、前記気化器（１９）で前記液体原料を加熱する媒体が前記液体の沸点以上の一定の温度の水であり、前記気化器（１９）の内部の原料ガスの圧力を検出する圧力センサ（２７）と、前記貯蔵タンク（１２）から前記気化器（１９）への液体原料の供給量を調整する第２流量調整弁（１８）と、前記圧力センサ（２７）の検出出力に基づいて前記第２流量調整弁（１８）を制御するコントローラ（２８）とを更に備えたことを特徴とするエピタキシャル成長用ガスの供給装置。
　【請求項４】複数の気化器（１９）が並列に設けられ、前記複数の気化器から選択された単一の気化器から原料ガスを前記第１マスフローコントローラ（３６）に送出するように構成された請求項３記載の供給装置。
　【請求項５】気化器（１９）により気化した原料ガスを滞留させる第１バッファタンク（３３）を備え、前記第１バッファタンク（３３）から送出された原料ガスを第１マスフローコントローラ（３６）により所定の質量流量に制御する請求項３記載の供給装置。
　【請求項６】混合器（４３）により混合したガスを滞留させる第２バッファタンク（４６）を備え、前記第２バッファタンク（４６）内の混合ガスの圧力に基づいて前記混合ガスの流量を第１流量調整弁（４８）により調整する請求項３記載の供給装置。
　【請求項７】管路（４９）が第１流量調整弁（４８）に接続されたメイン管路（４９ａ）と、前記メイン管路（４９ａ）と複数のエピタキシャル成長用反応炉（５１）とを接続するループ状管路（４９ｂ）とからなり、前記メイン管路（４９ａ）を通過した混合ガスが前記ループ状管路（４９ｂ）に双方向に流入するように構成された請求項３又は６記載の供給装置。」
（２）発明の詳細な説明の欄
（イ）明細書の段落番号【０００６】の「【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、・・・供給することができる。」を、
「【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、液体原料を貯蔵タンクから気化器に供給する工程と、貯蔵タンクから供給される液体原料を気化器で液体の沸点以上の温度で加熱して気化する工程と、気化器により気化した原料ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながら原料ガスの流量を調整する工程と、この流量調整した原料ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながらエピタキシャル成長用反応炉に供給する工程とを含むエピタキシャル成長用ガスの供給方法であって、気化器で液体原料を加熱する媒体が液体の沸点以上の一定の温度の水であり、貯蔵タンクからの液体原料の気化器への供給量が気化器内部の原料ガスの圧力に基づいて調整されることを特徴とする。従来のバブリングに依らずに、液体原料を気化器で所定の濃度のガスに気化して流量調整するため、エピタキシャル成長用ガスを容易に一定の濃度に制御でき、しかも１基の供給装置から複数台の反応炉に供給することができる。また液体原料の沸点以上の一定の温度の水で気化器を加熱することにより、加熱温度のばらつきがより小さくなり、この温度によって決まる原料ガスの蒸気圧を安定化し得る。」と訂正する。
（ロ）明細書の段落番号【０００７】の「請求項２に係る発明は、・・・から複数台の反応炉に供給できる。」を、
「請求項２に係る発明は、液体原料を貯蔵タンクから気化器に供給する工程と、貯蔵タンクから供給される液体原料を気化器で液体の沸点以上の温度で加熱して気化する工程と、気化器により気化した原料ガスとキャリアガスとを所定の濃度で混合する工程と、原料ガスとキャリアガスとの混合ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながら混合ガスの流量を調整する工程と、この流量調整した混合ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながらエピタキシャル成長用反応炉に供給する工程とを含むエピタキシャル成長用ガスの供給方法であって、気化器で液体原料を加熱する媒体が液体の沸点以上の一定の温度の水であり、貯蔵タンクからの液体原料の気化器への供給量が気化器内部の原料ガスの圧力に基づいて調整されることを特徴とする。従来のバブリングに依らずに、液体原料を気化器で所定の濃度のガスに気化し、気化した原料ガスとキャリアガスを混合して原料ガスの濃度を調整するため、エピタキシャル成長用ガスを容易に一定の濃度に制御でき、しかも１基の供給装置から複数台の反応炉に供給できる。また液体原料の沸点以上の一定の温度の水で気化器を加熱することにより、加熱温度のばらつきがより小さくなり、この温度によって決まる原料ガスの蒸気圧を安定化し得る。」と訂正する。
（ハ）明細書の段落番号【０００８】の「請求項３に係る発明は、・・・を安定化し得る。」を削除する。
（ニ）明細書の段落番号【０００９】の「請求項４に係る発明は、・・・して反応炉に供給することができる。」を、
「請求項３に係る発明は、図１〜図３に示すように、液体原料２０を貯蔵する貯蔵タンク１２と、貯蔵タンク１２から供給される液体原料２０をこの液体の沸点以上の温度で加熱して気化する気化器１９と、この気化器１９により気化した原料ガスを所定の質量流量に制御する第１マスフローコントローラ３６と、キャリアガスを所定の質量流量に制御する第２マスフローコントローラ４１と、それぞれ所定の質量流量に制御された原料ガスとキャリアガスとを混合する混合器４３と、原料ガスとキャリアガスとの混合ガスの流量を調整する第１流量調整弁４８と、この流量調整した混合ガスをエピタキシャル成長用反応炉５１に供給する管路４９と、気化器１９の原料ガス送出用管路２５から管路４９に至るまで原料ガス及び混合ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温する手段５３とを備えたエピタキシャル成長用ガスの供給装置であって、気化器１９で液体原料を加熱する媒体が液体の沸点以上の一定の温度の水であり、気化器１９の内部の原料ガスの圧力を検出する圧力センサ２７と、貯蔵タンク１２から気化器１９への液体原料の供給量を調整する第２流量調整弁１８と、圧力センサ２７の検出出力に基づいて第２流量調整弁１８を制御するコントローラ２８とを更に備えたことを特徴とする。気化した原料ガスとキャリアガスをそれぞれマスフローコントローラで質量流量を制御した後、混合するため、所望の濃度のエピタキシャル成長用ガスを安定して反応炉に供給することができる。また一定の温度で加熱している状態では、気化器における液体原料の蒸発したガスの蒸気圧は所定値になる。気化器のガスが消費されると気化器内の圧力が降下する。この降下により気化器に貯えられた液体原料は上記所定の蒸気圧になるまで蒸発し、その液量は減少する。即ち、気化器内のガス圧が所定値より低下したことを圧力センサ２７が検出すると、気化器のガスがバッファタンク３３に送出されて液体原料の蒸発が進行して液量が減少しているとコントローラ２８は判断し、流量調整弁１８を開いて液体原料を気化器１９に供給する。気化器のガスの消費がなくなり、気化器内のガス圧〔蒸気圧）が所定値を越えると、その所定値になるまでガスは凝縮する。即ち、気化器内のガス圧が所定値を上回ったことを圧力センサ２７が検出すると、気化器からガスの送出が停止されて気化器内でガスの凝縮が起き、液量が増加傾向にあるとコントローラ２８は判断し、流量調整弁１８を閉じて液体原料の気化器１９への供給を停止する。これにより気化器１９の液面レベルは常に一定に維持されるとともに、気化器から送出される原料ガスの圧力も一定に制御される。」と訂正する。
（ホ）明細書の段落番号【００１２】の「請求項７に係る発明は、・・・の圧力も一定に制御される。」を削除する。
（ヘ）明細書の段落番号【００１０】第１行目の「請求項５に係る発明は、請求項４に係る発明であって、」を「請求頃４に係る発明は、請求項３に係る発明であって、」と訂正する。
（ト）明細書の段落番号【００１１】第１行目の「請求項６に係る発明は、請求項４に係る発明であって、」を「請求項５に係る発明は、請求項３に係る発明であって、」と訂正する。
（チ）明細書の段落番号【００１３】第１行目の「請求項８に係る発明は、請求項４に係る発明であって、」を「請求項６に係る発明は、請求項３に係る発明であって、」と訂正する。
（リ）明細書の段落番号【００１４】第１行目の「請求項９に係る発明は、請求項４又は８に係る発明であって、」を「請求項７に係る発明は、請求項３又は６に係る発明であって、」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
エピタキシャル成長用ガスの供給方法及びその装置
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　
液体原料を貯蔵タンクから気化器に供給する工程と、
　
前記貯蔵タンクから供給される
前記
　前記気化器により気化した原料ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながら前記原料ガスの流量を調整する工程と、
　前記流量調整した原料ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながらエピタキシャル成長用反応炉に供給する工程と
　を含むエピタキシャル成長用ガスの供給方法
であって、
　
前記気化器で前記液体原料を加熱する媒体が前記液体の沸点以上の一定の温度の水であり、
　
前記貯蔵タンクからの前記液体原料の前記気化器への供給量が前記気化器内部の原料ガスの圧力に基づいて調整されることを特徴とするエピタキシャル成長用ガスの供給方法。
　【請求項２】　
液体原料を貯蔵タンクから気化器に供給する工程と、
　
前記貯蔵タンクから供給される
前記
　前記気化器により気化した原料ガスとキャリアガスとを所定の濃度で混合する工程と、
　前記原料ガスと前記キャリアガスとの混合ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながら前記混合ガスの流量を調整する工程と、
　前記流量調整した混合ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温しながらエピタキシャル成長用反応炉に供給する工程と
　を含むエピタキシャル成長用ガスの供給方法
であって、
　
前記気化器で前記液体原料を加熱する媒体が前記液体の沸点以上の一定の温度の水であり、
　
前記貯蔵タンクからの前記液体原料の前記気化器への供給量が前記気化器内部の原料ガスの圧力に基づいて調整されることを特徴とするエピタキシャル成長用ガスの供給方法。
　【請求項
３
液体原料（２０）を貯蔵する貯蔵タンク（１２）と、
　
前記貯蔵タンク（１２）から供給される
　前記気化器（１９）により気化した原料ガスを所定の質量流量に制御する第１マスフローコントローラ（３６）と、
　キャリアガスを所定の質量流量に制御する第２マスフローコントローラ（４１）と、
　それぞれ所定の質量流量に制御された前記原料ガスと前記キャリアガスとを混合する混合器（４３）と、
　前記原料ガスと前記キャリアガスとの混合ガスの流量を調整する第１流量調整弁（４８）と、
　前記流量調整した混合ガスをエピタキシャル成長用反応炉（５１）に供給する管路（４９）と、
　前記気化器（１９）の原料ガス送出用管路（２５）から前記管路（４９）に至るまで原料ガス及び混合ガスをその凝縮点を越えた温度で加熱保温する手段（５３）と
　を備えたエピタキシャル成長用ガスの供給装置
であって、
　
前記気化器（１９）で前記液体原料を加熱する媒体が前記液体の沸点以上の一定の温度の水であり、
　
前記気化器（１９）の内部の原料ガスの圧力を検出する圧力センサ（２７）と、
　
前記貯蔵タンク（１２）から前記気化器（１９）への液体原料の供給量を調整する第２流量調整弁（１８）と、
　
前記圧力センサ（２７）の検出出力に基づいて前記第２流量調整弁（１８）を制御するコントローラ（２８）とを更に備えたことを特徴とするエピタキシャル成長用ガスの供給装置。
　【請求項
４
３
　【請求項
５
３
　【請求項
６
３
　【請求項
７
３又は６
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は液体原料を気化して原料ガスとし、この原料ガスを反応ガスとしてエピタキシャル成長用反応炉に供給するための方法及びその装置に関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　この種のエピタキシャル成長用反応炉に供給される反応ガスには、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ４）等の液体原料を気化したものが主に用いられる。ジクロロシランを除く上記原料は室温の大気圧下では液体である。
　従来、原料ガスはキャリアガスと混合されて反応炉に供給される。この混合ガスの供給方法には、例えば図４に示すようにボンベ１に入った液体原料２にキャリアガス３を吹き込み、液体原料２をバブリングさせることにより、液体原料が気化した原料ガスとキャリアガス３との混合ガス４を発生させ、この混合ガス４をそのままエピタキシャル成長用反応炉６に供給する方法がある。また別の方法として、図示しないが混合ガスに更に希釈用の水素を混合して所定の原料ガスの濃度にした後、この混合ガスを反応炉に供給する方法や、混合ガスに更にリン等のドーパントを注入して反応炉に供給する方法などがある。こうして混合ガスを反応炉に供給することにより、反応炉に設けられた単結晶シリコン基板上にシリコン単結晶薄膜をエピタキシャル成長させている。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかし、上記バブリングにより混合ガスを供給する方法には次の問題点があった。
▲１▼　作業員による取扱いを考慮して、上記ボンベに２５ｋｇの液体原料充填用の容積を有する総重量が約５０ｋｇのものを用いて、１つのボンベで複数台の反応炉に混合ガスを供給した場合には、混合ガス中に含まれる原料ガスの濃度が変化し易く、反応炉での反応速度が変動する。このため、通常１つのボンベから１台の反応炉にしか混合ガスを供給できない。
▲２▼　原料ガスの流量は、液温で変化する液体原料の蒸気圧、ボンベ内の圧力、キャリアガスの流量にそれぞれ依存するため、原料ガスの濃度制御が複雑化する。
▲３▼　液体原料が消費されてボンベ内の液体原料の残量が減ると、バブリングによる気体と液体との接触時間が短くなり、またバブリング時に蒸発する液体原料の潜熱により液の温度が低下し、それぞれ発生する原料ガスの濃度が低くなる。この結果、反応炉での反応速度が低下する。
　【０００４】
▲４▼　バブリングにより液体原料から原料ガスを作り出す操作は一種の蒸留であるため、液体原料に含まれる極く微量の重金属や高沸点の不純物は液側に偏析し、液体原料の蒸発が進むに従って不純物濃度は相対的に高くなる。この結果、バブリングで得られた原料ガス中の不純物量は液量が減少するにつれて増加する。
▲５▼　ボンベの交換毎にボンベと反応炉との接続口が大気に開放されるため、このときに大気中の水分等がガス供給系統に入り込み、エピタキシャル成長した薄膜の品質を悪化させる。
▲６▼　ボンベを交換する都度、反応炉でエピタキシャル成長させる前に反応条件を確認するための試運転をする必要がある。
　【０００５】
　本発明の目的は、エピタキシャル成長用ガスを所望の濃度及び所望の圧力に容易に設定し得る方法及びその装置を提供することにある。
　本発明の別の目的は、１基のガス供給装置から複数の反応炉に一定の濃度のエピタキシャル成長用ガスを供給する方法及びその装置を提供することにある。
　本発明の更に別の目的は、ボンベ交換で中断することなく高純度のエピタキシャル成長用ガスを連続的に供給する方法及びその装置を提供することにある。
　【０００６】
　【課題を解決するための手段】
　請求項１に係る発明は、
液体原料を貯蔵タンクから気化器に供給する工程と、貯蔵タンクから供給される
であって、気化器で液体原料を加熱する媒体が液体の沸点以上の一定の温度の水であり、貯蔵タンクからの液体原料の気化器への供給量が気化器内部の原料ガスの圧力に基づいて調整されることを特徴とする
　従来のバブリングに依らずに、液体原料を気化器で所定の濃度のガスに気化して流量調整するため、エピタキシャル成長用ガスを容易に一定の濃度に制御でき、しかも１基の供給装置から複数台の反応炉に供給することができる。
また液体原料の沸点以上の一定の温度の水で気化器を加熱することにより、加熱温度のばらつきがより小さくなり、この温度によって決まる原料ガスの蒸気圧を安定化し得る。
　【０００７】
　請求項２に係る発明は、
液体原料を貯蔵タンクから気化器に供給する工程と、貯蔵タンクから供給される
であって、気化器で液体原料を加熱する媒体が液体の沸点以上の一定の温度の水であり、貯蔵タンクからの液体原料の気化器への供給量が気化器内部の原料ガスの圧力に基づいて調整されることを特徴とする
　従来のバブリングに依らずに、液体原料を気化器で所定の濃度のガスに気化し、気化した原料ガスとキャリアガスを混合して原料ガスの濃度を調整するため、エピタキシャル成長用ガスを容易に一定の濃度に制御でき、しかも１基の供給装置から複数台の反応炉に供給できる。
また液体原料の沸点以上の一定の温度の水で気化器を加熱することにより、加熱温度のばらつきがより小さくなり、この温度によって決まる原料ガスの蒸気圧を安定化し得る。
　【０００８】
　【０００９】
　請求項
３
液体原料２０を貯蔵する貯蔵タンク１２と、貯蔵タンク１２から供給される
であって、気化器１９で液体原料を加熱する媒体が液体の沸点以上の一定の温度の水であり、気化器１９の内部の原料ガスの圧力を検出する圧力センサ２７と、貯蔵タンク１２から気化器１９への液体原料の供給量を調整する第２流量調整弁１８と、圧力センサ２７の検出出力に基づい
て第２流量調整弁１８を制御するコントローラ２８とを更に備えたことを特徴とする
　気化した原料ガスとキャリアガスをそれぞれマスフローコントローラで質量流量を制御した後、混合するため、所望の濃度のエピタキシャル成長用ガスを安定して反応炉に供給することができる。
　
また一定の温度で加熱している状態では、気化器における液体原料の蒸発したガスの蒸気圧は所定値になる。気化器のガスが消費されると気化器内の圧力が降下する。この降下により気化器に貯えられた液体原料は上記所定の蒸気圧になるまで蒸発し、その液量は減少する。即ち、気化器内のガス圧が所定値より低下したことを圧力センサ２７が検出すると、気化器のガスがバッファタンク３３に送出されて液体原料の蒸発が進行して液量が減少しているとコントローラ２８は判断し、流量調整弁１８を開いて液体原料を気化器１９に供給する。
　気化器のガスの消費がなくなり、気化器内のガス圧（蒸気圧）が所定値を越えると、その所定値になるまでガスは凝縮する。即ち、気化器内のガス圧が所定値を上回ったことを圧力センサ２７が検出すると、気化器からガスの送出が停止されて気化器内でガスの凝縮が起き、液量が増加傾向にあるとコントローラ２８は判断し、流量調整弁１８を閉じて液体原料の気化器１９への供給を停止する。これにより気化器１９の液面レベルは常に一定に維持されるとともに、気化器から送出される原料ガスの圧力も一定に制御される。
　【００１０】
　請求項
４
３
　気化器を複数列設け、交互に使用することにより、長時間の蒸発で液体原料中に偏析した重金属や高沸点の不純物の原料ガス中への汚染を未然に防ぎ、高純度の原料ガスを引き続いてマスフローコントローラ３６に送出することができる。
　【００１１】
　請求項
５
３
　バッファタンク３３を設けることにより、原料ガスの圧力変動を吸収することができる。
　【００１２】
　【００１３】
　請求項
６
３
　バッファタンク４６を設けることにより、混合ガスの圧力変動を吸収することができる。またバッファタンク４６内の圧力で流量調整弁４８を調整することにより、一定の流量の混合ガスを反応炉に供給することができる。
　【００１４】
　請求項
７
３
６
　混合ガスをループ状管路４９ｂに双方向に流入させることにより、複数台反応炉を設けた場合の下流側の反応炉における混合ガスの圧力損失を低減することができる。
　【００１５】
　【発明の実施の形態】
　次に本発明の実施の形態について図面に基づいて説明する。
　図１及び図２に示すように、コンテナ１０は管路１１を介して貯蔵タンク１２に接続される。本発明の液体原料としては、ジクロロシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２　　）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）、テトラク口口シラン（ＳｉＣｌ４）等が挙げられる。
　貯蔵タンク１２には管路１３及び切換弁１４を介して複数の供給タンク１６が接続される。図では２個の供給タンクを示しているが、３個以上でもよい。これらの供給タンク１６にはそれぞれ管路１７及び流量調整弁１８を介して気化器１９が接続される。これにより単一の貯蔵タンク１２に対して複数の気化器１９が並列に設けられる。
　【００１６】
　図３に詳しく示すように、この実施の形態では気化器１９は多管式気化器であって、液体原料２０にトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）が用いられ、この液体原料を加熱する媒体としてはこの液体の沸点以上の一定の温度の水が使用される。このときの温度は反応炉に供給するのに必要な原料ガスの圧力と気化器から反応炉までの供給系統において損失する圧力とを合わせた合計圧力を考慮して決められる。液体原料の圧力と沸点には一定の関係があるからである。
　トリクロロシランの沸点は大気圧下で３１．８℃であり、このときの蒸気圧は７６０ｍｍＨｇである。上記合計圧力を７６０ｍｍＨｇ以上の蒸気圧（大気圧以上）にする場合には、沸点を上げて気化器内でトリクロロシランを強制的に加熱する必要がある。例えば上記合計圧力として４．２ｋｇ／ｃｍ２（即ち、３．２ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、０．４１２ＭＰａ、３０９０ｍｍＨｇ）が必要なときには、公知のトリクロロシランの蒸気圧表から加熱媒体の水の温度を８０℃にしてトリクロロシランを加熱する。同様に合計圧力として６．８ｋｇ／ｃｍ２（即ち、５．８ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、０．６６７ＭＰａ、５０００ｍｍＨｇ）が必要なときには、水温を１００℃にしてトリクロロシランを加熱する。このように加熱媒体の水の温度を変更することにより、気化ガスの圧力を所望の値に変更することができる。
　【００１７】
　管路１７は切換弁２１及び管路２２を介して気化器１９の底部に接続される。切換弁２１の他方の管路２３は図示しない回収タンクに接続される。加熱媒体の熱水２４は気化器１９の下の側部から導入され、上の側部から排出されるようになっている。気化器１９の頂部には気化した原料ガスの送出用管路２５が接続される。気化器１９の別の側部には液面計２６が取付けられる。気化器１９の上の内部には気化した原料ガスの圧力を検出する圧力センサ２７が設けられ、この圧力センサ２７の検出出力はコントローラ２８に接続される。コントローラ２８の制御出力は流量調整弁１８に接続される。
　【００１８】
　図１及び図２に戻って、２つの気化器１９からの管路２５は切換弁３１及び管路３２を介してバッファタンク３３に接続される。このタンク３３には管路３４を介してマスフローコントローラ３６が接続される。なお、図示しないが気化器とバッファタンクとを一体化してもよい。この場合、２つのバッファタンクの送出口に接続された２本の管路の合流箇所に切換弁が設けられる。また上述した圧力センサ２７は図３のようにバッファタンクの内部に設けてもよい。
　この実施の形態ではキャリアガスとして水素ガスが用いられる。この水素ガスの他にヘリウム（Ｈｅ）ガス等を用いてもよい。キャリアガスはタンク３７に貯蔵され、このキャリアガスタンク３７には管路３８及びヒータ３９を介してマスフローコントローラ４１が接続される。マスフローコントローラ３６及び４１はその質量流量の制御量に応じてそれぞれ複数設置される。この実施の形態では５個ずつ設けられる。マスフローコントローラ３６及び４１は管路４２を介して混合器４３に接続される。混合器４３には管路４４を介してバッファタンク４６が接続され、バッファタンク４６には管路４７を介して流量調整弁４８が接続される。
　【００１９】
　流量調整弁４８には管路４９を介して複数のエピタキシャル成長用反応炉５１が接続される。この実施の形態では反応炉は１０台設けられる。管路４９は流量調整弁４８に接続されたメイン管路４９ａと、メイン管路４９ａと複数の反応炉５１とを接続するループ状管路４９ｂとからなる。メイン管路４９ａとループ状管路４９ｂの接続箇所には分配弁５２が設けられ、メイン管路４９ａを通過した混合ガスが図の矢印に示すようにループ状管路４９ｂに双方向に流入するように構成される。図２には示されないが、気化器１９の原料ガス送出用管路２５から管路４９に至るまで、原料ガス及び混合ガスをその凝縮点を越えた温度に加熱して保温する加熱保温手段５３が設けられる（図１）。具体的には、図示しないがバッファタンク３３及び４６、マスフローコントローラ３６、混合器４３及び流量調整弁４８をそれぞれジャケットで覆い、また管路２５、３２、３４、４２、４４、４７及び４９には加熱保温用パイプを併設し、ジャケット及びパイプに上記ガスの凝縮点を越えた温度の熱水を通すようになっている。
　【００２０】
　このように構成された供給装置では、次のステップでエピタキシャル成長用ガスが反応炉５１に供給される。
　図２に示すように、コンテナ１０に入れられ輸送されてきた液体原料（トリクロロシラン）は管路１１を介して貯蔵タンク１２に移し替えられ貯蔵される。タンク１２内の液体原料は切換弁１４で分配されて２つの供給タンク１６に貯えられる。２つの供給タンク１６は交互に使用される。
　図３に示すように、この供給タンク１６の液体原料は流量調整弁１８により所定の流量に調整された後、切換弁２１を通って気化器１９内に供給される。気化器１９の液体原料の液面レベルは液面計２６により監視され、液体原料のオーバーフローが防止される。所定量の液体原料を貯えた後、気化器１９にこの実施の形態では１００℃の一定の温度に制御された熱水が加熱媒体として導入される。液体原料を電気やスチームで加熱する代りに熱水で加熱することにより、加熱温度をより安定させることができる。この加熱により気化器１９で液体原料のトリクロロシランが蒸発し、圧力センサ２７によりその蒸気圧が検出される。コントローラ２８は圧力センサ２７の検出出力に応じて流量調整弁１８を制御して液体原料のトリクロロシランの供給量を調整し、気化器１９の液面レベル及び気化器内のガス圧を常に一定に制御する。このトリクロロシランのガス圧は上述したように６．８ｋｇ／ｃｍ２（５．８ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、０．６６７ＭＰａ、５０００ｍｍＨｇ）に制御される。
　【００２１】
　気化した原料ガス（トリクロロシランガス）はバッファタンク３３に滞留され保管される。これにより気化した原料ガスの圧力変動を吸収することができる。バッファタンク３３から送出された原料ガスはマスフローコントローラ３６でその質量流量が一定に制御される。またキャリアガスタンク３７から供給され、ヒータ３９で加熱されたキャリアガス（水素ガス）もマスフローコントローラ４１でその質量流量が一定に制御される。ヒータ３９ではキャリアガスは原料ガスの温度と同一の温度に加熱される。マスフローコントローラ３６及び４１における制御は反応炉で要求される原料ガスの濃度に応じて行われる。これにより所望の濃度にガスを混合することができる。
　質量流量が制御された原料ガス（トリクロロシランガス）とキャリアガス（水素ガス）は混合器４３で混合され、バッファタンク４６に滞留され保管される。これにより混合ガスの圧力変動を吸収することができる。図示しないがバッファタンク４６の内部には圧力センサが設けられ、この検出出力により流量調整弁４８はバッファタンク４６から送出された混合ガスの流量を調整する。一定の流量に調整された混合ガスは分配弁５２でループ状管路４９ｂの双方向に分配される。この双方向の分配により複数台反応炉を設けた場合の下流側の反応炉における混合ガスの圧力損失を低減することができる。即ち、複数の反応炉５１にはそれぞれ所定の濃度の混合ガスが安定して供給され、反応炉に設けられた単結晶シリコン基板上にシリコン単結晶薄膜が所定の速度でエピタキシャル成長するようになる。
　【００２２】
　ここで気化器１９が作動しかつ混合ガスが反応炉５１に供給されている間は、バッファタンク３３，４６、マスフローコントローラ３６、混合器４３、流量調整弁４８、管路２５、３２、３４、４２、４４、４７及び４９は、原料ガス又は混合ガスの凝縮点を越えた温度に加熱し保温される。これにより混合ガス中の原料ガスの濃度変動が防止される。
　気化器１９での液体原料の蒸発操作が一定期間行われた後、別の気化器１９により液体原料を蒸発させ、気化した原料ガスが所定の圧力に達した時点で切換弁３１を切換える。これにより長時間の蒸発で液体原料中に偏析した重金属や高沸点の不純物の原料ガス中への汚染を未然に防ぎ、高純度の原料ガスを引き続きバッファタンク３３に滞留させることができる。使用済の液体原料は図３に示す切換弁２１を切換えて抜出し、図示しない回収タンクに送出される。
　なお、上記実施の形態では、原料ガスとキャリアガスとを混合してこの混合ガスを反応炉に供給したが、本発明ではキャリアガスを用いずに原料ガス１００％を反応炉に供給することもできる。
　【００２３】
　【発明の効果】
　以上述べたように、本発明によれば、従来のバブリングに依らずに、液体原料を気化器で所定の濃度のガスに気化して流量調整するため、エピタキシャル成長用ガスを所望の濃度及び所望の圧力に容易に設定することができる。また気化器の容積に応じて原料ガスを作り出せるため、１基のガス供給装置から複数の反応炉に一定の濃度のエピタキシャル成長用ガスを安定して供給することができる。
　【００２４】
　更に気化器を並列に複数設けることにより、従来のようにボンベ交換で中断することなく、高純度のエピタキシャル成長用ガスを連続的に供給することができる。特に気化器において加熱媒体の温度を一定にして液体原料を気化し、気化器内のガスの圧力により気化器への液体原料の供給量を調整すれば、気化器の液面レベルを常に一定に制御することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明のエピタキシャル成長用ガスの供給装置の構成図。
　【図２】
　図１に示した供給装置の詳細な構成図。
　【図３】
　その気化器の構成図。
　【図４】
　従来のエピタキシャル成長用ガスの供給装置の構成図。
　【符号の説明】
　１８　第２流量調整弁
　１９　気化器
　２０　液体原料
　２４　熱水
　２５　原料ガス送出用管路
　２７　圧力センサ
　２８　コントローラ
　３３　第１バッファタンク
　３６　第１マスフローコントローラ
　４１　第２マスフローコントローラ
　４３　混合器
　４６　第２バッファタンク
　４８　第１流量調整弁
　４９　混合ガス供給用管路
　４９ａ　メイン管路
　４９ｂ　ループ状管路
　５１　エピタキシャル成長用反応炉
　５３　加熱保温手段