【事件の表示】
　特許第２７３６３８７号「転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体及びその製造方法」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２７３６３８７号の請求項１、２に係る特許を維持する。
【理　由】
I．手続の経緯
　
　本件特許第２７３６３８７号（請求項の数２）についての手続の経緯は次のとおりである。
　特許出願　　　　　：平成１年７月６日（優先権主張昭和６３年７月２７日）
　特許の設定の登録　：平成１０年１月１６日
　特許異議申立　　　：平成１０年１０月２日
　　（特許異議申立人：高橋喜美夫）
　第１回取消理由通知：平成１１年４月１２日付
　第１回訂正請求　　：平成１１年６月２５日（但し、平成１２年７月１０日に取下げられた。）
　第２回取消理由通知：平成１２年４月１８日付
　（第２回取消理由通知と併せて訂正拒絶理由を通知した。）
　第２回訂正請求　　：平成１２年７月１０日
　
II．訂正の可否についての判断
　
１．訂正の内容
　第２回訂正請求（以下、「訂正請求」という。）は、本件特許の願書に添付した明細書（平成９年９月８日付手続補正書に添付した全文補正明細書、以下「特許明細書」という。）を訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正しようとするものであって、その訂正の内容は次のとおりである。
（１）「特許請求の範囲」の記載について
（１−１）訂正事項１
　特許請求の範囲第１項の記載中の
　「得られる窒化珪素基焼結体」を
　「得られ、上記焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む窒化珪素基焼結体」と訂正する。
（１−２）訂正事項２
　特許請求の範囲第２項の記載中の
　「上記窒化珪素」を
　「窒化珪素」と訂正する。
（１−３）訂正事項３
　特許請求の範囲第２項の記載中の
　「具備しない窒化珪素焼結体」を
　「具備せず、上記焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む窒化珪素焼結体」と訂正する。
（２）「発明の詳細な説明」の記載について
（２−１）訂正事項４
　特許明細書の第２頁第２１行の
　「得られる窒化珪素基焼結体」を
　「得られ、上記焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む窒化珪素基焼結体」と訂正する。
（２−２）訂正事項５
　同第２頁第２４行の「上記」を削除する。
（２−３）訂正事項６
　同第２頁第２５〜２６行の
　「具備しない窒化珪素焼結体」を
　「具備せず、上記焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む窒化珪素焼結体」と訂正する。
（２−４）訂正事項７
　同第４頁第１３〜１４行の「アルミナとイットリアを焼結助剤として用いた場合には約１６５０℃以上であり、」を削除する。
　
２．訂正の目的、新規事項禁止、拡張・変更禁止の各要件についての判断
（１）訂正の目的、新規事項禁止の要件について
（１−１）訂正事項１について
　この訂正は、窒化珪素基焼結体を、焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む窒化珪素基焼結体に限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　そして、特許明細書の第５頁第１〜３行には、窒化珪素は、焼結助剤と、窒化珪素粉末に含まれる不純物であるシリカとが反応して生成する液相を介して焼結される旨が記載されており、同第６頁第２６行〜第８頁第１４行の実施例２には、アルミナ、イツトリア及びマグネシアとからなる焼結助剤を使用した窒化珪素基焼結体が記載されている。
　そして、この実施例２に記載されているアルミナ、イットリア及びマグネシアを焼結助剤として使用した焼結体は焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む窒化珪素焼結体であることは明らかである。
　以上のとおりであるから、焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む窒化珪素基焼結体は特許明細書に記載されていたものであり、この訂正は願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてされたものである。
（１−２）訂正事項２について
  この訂正は、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、願書に最初に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてされたものである。
（１−３）訂正事項３について
　この訂正は、製造方法を、焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む窒化珪素基焼結体の製造方法に限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　そして、この訂正が、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてされたものであることは、上記「（１−１）訂正事項１について」述べたとおりである。
（１−４）訂正事項４〜７について
　訂正事項４〜７は、訂正事項１〜３によって特許請求の範囲を訂正したことに伴って、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載とを整合させようとするものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　そして、これらの訂正は、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてされたものである。
（２）拡張・変更禁止の要件について
　上記訂正事項１〜７はいずれも実質上特許請求の範囲を拡張し、または変更するものではない。
　
３．独立特許要件について
３−１．当審が通知した取消理由の概要
（１）理由１（特許法第２９条第１項違反について）
　請求項１、２に係る発明は、下記引用例１及び２に記載された発明であるから、請求項１、２に係る発明の特許は、特許法第２９条第１項の規定に違反してされたものである。
（２）理由２（特許法第２９条第２項違反について）
　請求項１、２に係る発明は、下記引用例１、２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１、２に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項に違反してされたものである。
　　　　　　　　記
　引用例１：特開昭６３−１０６４２１公報
　引用例２：特開昭６３−１５６０７０号公報
（なお、第２回目の取消理由通知においては、「特願平１−１２５９０９号（特開平２−３０７８６９号）の願書に最初に添付した明細書及び図面」を引用例として特許法第２９条の２違反の、また、「特開昭６４−３３０７４号公報」を引用例として特許法第２９条第１項違反の取消理由を通知したが、請求項１、２に係る発明については、優先日が昭和６３年７月２７日であると認められるところ、前者の引用例にかかる特許出願は本件特許の優先日以後に出願されたものであり、また、後者の引用例は本件特許の優先日以後に公開されたものであり、従って、上記の取消理由は妥当なものではないので、ここでは取消理由としては挙げなかった。）
　
３−２．引用文献の記載事項
（１）引用例１
（１−１）　特許請求の範囲　
　「Ｓｉ　９０　乃至９７重量％（珪化物換算）
　　Ａｌ　０．５乃至　８重量％（酸化物換算）
　　Ｙ　　０．５乃至　８重量％（酸化物換算）
を主成分とする対理論密度比９９％以上の緻密質から成るセラミック製ベアリングであって、該ベアリングの表面および断面におけるボイド面積占有率が０．５％以下で、且つそのボイド最大径が５μｍ以下であることを特徴とするセラミック製ベアリング。」
（１−２）　第２頁右上欄第９〜１０行
　「本発明において用いられる焼結体は対理論密度比９９％以上、特に実質上１００％の緻密質であるが、焼結体中には対理論密度比としての数値には表れない程の微少なボイドが存在する。」
（１−３）　第２頁右下欄末行〜第３頁左上欄第１６行
　「本発明のセラミック製ベアリングの製造に当たっては前述の焼結体組成となるように窒化珪素粉末、Ｙ２Ｏ３、ＹＮ等のＹ化合物、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＮ、ＡｌＯＮ等のＡｌ化合物を適量配合し混合粉体を調製する。混合粉体は公知の成形手段、例えばプレス成形、鋳込み成形、押出成形、インジェクション成形等によって所望の形に成形した後、焼成工程に移される。焼成工程は、ホットプレス法、非加圧焼成法、ガス加圧焼成法によって焼成するか、またはこれらの方法によって得られた焼結体を予備焼結体とし、さらに熱間静水圧プレス法によって緻密化を促進することが望ましい。具体的には、予備焼成工程としてＮ２雰囲気中で１７５０乃至１９５０℃の温度で焼成して９８％以上の予備焼結体を得る。次に得られた予備焼結体をＮ２雰囲気中の１０００乃至２０００気圧下で１７００乃至１９００℃の焼成温度で焼成を行う。」
（１−４）　第３頁右上欄第８〜１２行
　「（実施例）　α−窒化珪素微粉末、酸化アルミニウム、酸化イットリウムの各々の粉末を第１表に示す組成にて混合した後、混合粉体を成形後、第１表に示す焼成条件にて焼成し、焼結体Ｎｏ１〜１６を得た。」
（１−５）　第４頁第１表
　試料Ｎｏ．７、９、１５のものの原料組成、焼成条件及び得られた焼結体の物性が次のとおりであったこと（但し、温度は［℃］、圧力は［atm］、相対密度及びボイド占有率は［％］の単位である。）。
　試料No．　　組成（wt％）　　焼成条件　　　HIP　　　相対　　ボイド
　　　　　Si３N４　Y2O3　Al2O3　温度　圧力　　圧力　温度　密度　占有率
　　7　　　93　　5.0　2.0　　1850　　10　　2000　1800　100　　0.1
　　9　　　93　　5.0　2.0　　1900　　10　　2000　1800　100　　0.1
　１5　　　93　　5.0　2.0　　1950　　10　　2000　1800　100　　0.1
（１−６）　第４頁右下欄第１１〜１５行
　「ベアリングとしての特性上抗折強度、靱性を高めることができるとともにころがり寿命並びに圧砕荷重を高めることができ、それによりベアリングとしての性能を高め長寿命化を図ることができる。」
（２）引用例２
（２−１）　第２頁右下欄末行〜第３頁左上欄第１４行
　「本発明の窒化珪素質焼結体は上述したいずれの条件をも満足するものであって、高強度で特性のバラツキのないものであって摺動部材として特に有用な焼結体である。本発明の焼結体は組成上は窒化珪素に対し、焼結助剤成分として希土類元素およびアルミニウムを含有するものであって、これらの助剤成分は、窒化珪素粒界に存在するかまたは窒化珪素と一部反応して化合物として例えばＳｉＡｌＯＮとして存在することもある。これら助剤成分は希土類元素が酸化物換算で３乃至１０重量％の割合で、アルミニウムがアルミナ換算で１乃至５重量％の割合で配合されるものであって、窒化珪素は８７重量％以上の割合からなる。」
（２−２）　第３頁左下欄第１０行〜同頁右下欄第１行
　　「上述のようにして調製された原料粉末は公知の成形方法、例えばプレス成形、鋳込み成形、押し出し成形、インジェクション成形等によって所望の形に成形した後、焼成される。焼成は窒素ガス雰囲気にて非加圧状態で１７００乃至１８００℃の焼成温度で約０．５〜４時間行う。焼成温度が１８００℃を超えると窒化珪素が分解し、１７００℃を下回ると緻密化が達成されない。本発明によれば、上述の非加圧焼成法によって得られた焼結体をさらに１５００乃至１８００℃で１０００乃至２０００気圧下で熱間静水圧焼成することによって焼結体としての緻密化がさらに促進され、本発明者の実験によれば、非加圧焼成法によって１００Ｋｇ／ｍｍ２以上、さらに熱間静水圧焼成することによって１１０Ｋｇ／ｍｍ２以上の優れた強度を有する焼結体が得られた。」
（２−３）　第３頁右下欄第７〜末行
　「実施例　母材となる窒化珪素粉末として平均粒径０．５μｍのものと１．２μｍのものを用いて、各々の粉末に対し、第１表の割合となるようにしてゲル状の希土類元素水酸化物および、またはゲル状の水酸化アルミニウムと混合して窒化珪素粉末に付着させた後、１４００℃で焙焼後、エタノール中でボールミルにて凝集粒子を解コウさせ、その後乾燥して各々平均粒径０．５μｍ、１．２μｍの粉末（Ｎｏ　ａ、ｂ、ｅ）を作成した。また、Ａｌまたは希土類元素のいずれか一方を窒化珪素粉末に付着させ、他方をＡｌ２Ｏ３（粒径０．６μｍ）あるいはＹ２Ｏ３粉末（粒径１μｍ）としてボールミルにて混合した。（Ｎｏ　ｃ、ｄ）
（２−４）　第４頁第１表
　試料Ｎｏ．ａ〜ｅの原料配合割合が次のとおりであったこと。
　試料Ｎｏ．　Ｓｉ３Ｎ４（wt％）　希土類元素（wt％）　Ａｌ（wt％）
　　ａ　　　　　９３　　　　　　Ｙ　　　５　　　　　　　２
　　ｂ　　　　　９３　　　　　　Ｙ　　　５　　　　　　　２
　　ｃ　　　　　９０　　　　　　Ｙ　　　７　　　　　　　３
　　ｄ　　　　　８７　　　　　　Ｙ　　　８　　　　　　　５
　　ｅ　　　　　８８　　　　　　Yb2O3　　10　　　　　　　２
（２−５）　第４頁左下欄第１〜４行
　「前述のように得られた第１表のＮｏ．ａ〜Ｎｏ．ｇの原料粉末を用いて各々成形し、第２表に示す焼成条件で焼成した。なおＨＩＰ処理は１７００℃、２０００気圧の条件で行った。」
（２−６）　第５頁第２表
　原料粉末Ｎｏ．ａ、ｃ、ｄ、ｅを成形し、予備焼結した後にＨＩＰ処理して得られた窒化珪素焼結体（試料Ｎｏ．３、５、１１、１３、１５）の焼成条件及び物性が次のとおりであること。
　試料Ｎｏ．　原料粉末　　　予備焼結条件　　　　嵩比重　開気孔率（％）
　　　　　　　　　　　　焼成温度  窒素ガス圧
　　　　　　　　　　　　（℃）　　（atm）
　　３　　　　　ａ　　　　1750　　　　１　　　　3.24　　　0.1
　　５　　　　　ａ　　　　1800　　　　１　　　　3.24　　　0.1
　１１　　　　　ｃ　　　　1750　　　　１　　　　3.27　　　0.1
　１３　　　　　ｄ　　　　1750　　　　１　　　　3.28　　　0.1
　１５　　　　　ｅ　　　　1750　　　　１　　　　3.40　　　0.1
（２−７）　第５頁右下欄第１０〜１３行
　「この焼結体は、その得られた強度および気孔率の低減によって特にベアリング等の摺動部材として有用であると共に、その他の機械部品に対しても十分に採用し得るものである。」
（以下では、引用例１、２についての上記摘記事項（１−１）〜（２−７）を、「摘記事項（１−１）〜（２−７）」という。）
　
３−３．訂正後の特許請求の範囲の第１、２項に係る発明　
「（１）７０重量％以上の窒化珪素と３０重量％以下の焼結助剤との混合粉末から成る予備成形体を予備焼結し、次いで、予備成形体中に液相が生じる温度より２００℃以上高い温度下でＨＩＰ（ホットアイソスタティックプレス）処理を行って得られ、上記焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む窒化珪素基焼結体であって、該焼結体中には、気孔が実質的になく、かつ上記窒化珪素中の不純物および焼結助剤のうちの少なくとも焼結助剤から成り最大長が１０μｍを越える偏析部を具備しないことを特徴とする転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体。
　（２）　気孔が実質的になく、かつ窒化珪素中の不純物および焼結助剤のうちの少なくとも焼結助剤から成り最大長が１０μｍを越える偏析部を具備せず、上記焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む窒化珪素焼結体を製造する方法であって、７０重量％以上の窒化珪素粉末と３０重量％以下の焼結助剤粉末との混合粉末から成る予備成形体を、３００気圧以下の窒素を含む非酸化雰囲気下で予備焼結する第１工程と、その後、３００気圧以上の窒素を含む非酸化雰囲気下かつ予備成形体中に液相が生じる温度より２００℃以上高い温度下でＨＩＰ処理を行う第２工程と、を実施することを特徴とする転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体の製造方法。」
（以下、上記第１、２項に係る発明をそれぞれ「訂正発明１」及び「訂正発明２」という。）
　
３−４．対比・判断
　
３−４−１．特許法２９条第１項違反についての検討
（１）訂正発明１について
（１−１）訂正発明１と引用例１、２に記載の発明との対比
（１−１−１）引用例１に記載の発明との対比
　引用例１には、９０重量％以上の窒化珪素と１０重量％以下の焼結助剤との混合粉末から成る成形体を予備焼結して得た予備焼結体をＨＩＰ処理して相対密度１００％、ボイド占有率０．１％の窒化珪素焼結体を得ることが記載されている（摘記事項（１−１）〜（１−５）参照）。
　また、引用例１には、引用例１記載の窒化珪素焼結体が転がり寿命に優れており、ベアリング材料として使用できることが記載されている（摘記事項（１−６）参照）。
　そして、引用例１に記載の窒化珪素焼結体は相対密度が１００％であり、ボイド占有率が０．１％であることから、気孔が実質的にないものであるといえ、「ベアリング材料」は「転がり軸受材料」といえる。
　そうすると、訂正発明１と引用例１に記載の発明とは、「７０重量％以上の窒化珪素と３０重量％以下の焼結助剤との混合粉末から成る予備成形体を予備焼結し、次いで、ＨＩＰ（ホットアイソスタティックプレス）処理を行って得られた気孔が実質的にない転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体。」の構成の点で一致し、次の構成の点で相違する。
　＜相違点＞
　訂正発明１は、窒化珪素焼結体が、「焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む」点、窒化珪素焼結体が「予備成形体中に液相が生じる温度より２００℃以上高い温度下で」のＨＩＰ処理によって得られたものである点、及び窒化珪素焼結体が、「窒化珪素中の不純物および焼結助剤のうちの少なくとも焼結助剤から成り最大長が１０μｍを越える偏析部を具備しない」点をそれぞれ構成要件として有しているのに対し、引用例１には、これらの構成要件については記載がない点。
（１−１−２）引用例２に記載の発明との対比
　引用例２には、８７重量％以上の窒化珪素と１３重量％以下の焼結助剤との混合粉末から成る成形体を予備焼結して得た予備焼結体をＨＩＰ処理して嵩比重が３．２４〜３．４０である窒化珪素焼結体を得ることが記載されている（摘記事項（２−１）〜（２−６）参照）。
　また、引用例２には、得られた焼結体をベアリング等の摺動部材として使用することが記載されている（摘記事項（２−７）参照）。
　そして、引用例２に記載の窒化珪素焼結体は嵩密度が３．２４〜３．４０という高い値を示すことから、気孔が実質的にないものであるといえ、また、引用例２に窒化珪素焼結体の用途として記載されている「ベアリング」は「転がり軸受材料」といえる。
　そうすると、訂正発明１と引用例２に記載の発明とは、「７０重量％以上の窒化珪素と３０重量％以下の焼結助剤との混合粉末から成る予備成形体を予備焼結し、次いで、ＨＩＰ（ホットアイソスタティックプレス）処理を行って得られた気孔が実質的にない転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体。」の構成の点で一致し、次の構成の点で相違する。
　＜相違点＞
　訂正発明１は、窒化珪素焼結体が、「焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む」点、窒化珪素焼結体が「予備成形体中に液相が生じる温度より２００℃以上高い温度下で」のＨＩＰ処理によって得られたものである点、及び「窒化珪素中の不純物および焼結助剤のうちの少なくとも焼結助剤から成り最大長が１０μｍを越える偏析部を具備しない」点をそれぞれ構成要件として有しているのに対し、引用例２には、これらの構成要件については記載がない点。
（１−２）判断
　訂正発明１と引用例１、２に記載の発明とは上記のような相違点があり、また、引用例１、２に記載のものにおいて、窒化珪素焼結体がマグネシウム成分を含むこと、ＨＩＰ処理温度を、「予備成形体中に液相が生じる温度より２００℃以上高い温度下」で行うこと、及び窒化珪素焼結体が「窒化珪素中の不純物および焼結助剤のうちの少なくとも焼結助剤から成り最大長が１０μｍを越える偏析部を具備しない」ことはそれぞれ当業者に自明な事項であるとすることもできない。
　従って、訂正発明１は、引用例１又は２に記載された発明であるとすることはできない。
（２）訂正発明２について
（２−１）訂正発明２と引用例１、２に記載の発明との対比
（２−１−１）引用例１に記載の発明との対比
　引用例１には、９０重量％以上の窒化珪素と１０重量％以下の焼結助剤との混合粉末から成る成形体を１０気圧の窒素雰囲気中で予備焼結して得た予備焼結体を２０００気圧の窒素雰囲気中でＨＩＰ処理して相対密度１００％、ボイド占有率０．１％の窒化珪素焼結体を得ることが記載されている（摘記事項（１−１）〜（１−５）参照）。
　また、引用例１には、窒化珪素焼結体が転がり寿命に優れベアリング材料として使用することが記載されている（摘記事項（１−６）参照）。
　そして、引用例１に記載の窒化珪素焼結体は相対密度が１００％であり、ボイド占有率が０．１％であることから、気孔が実質的にないものであるといえ、また、ベアリング材料は「転がり軸受材料」といえる。
　そうすると、訂正発明１と引用例１に記載の発明とは、「気孔が実質的にない窒化珪素焼結体を製造する方法であって、７０重量％以上の窒化珪素粉末と３０重量％以下の焼結助剤粉末との混合粉末から成る予備成形体を、３００気圧以下の窒素を含む非酸化雰囲気下で予備焼結する第１工程と、その後、３００気圧以上の窒素を含む非酸化雰囲気下でＨＩＰ処理を行う第２工程と、を実施することを特徴とする転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体の製造方法。」の構成の点で一致し、次の構成の点で相違する。
　＜相違点＞
　訂正発明２は、得られる窒化珪素焼結体が、「焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む」ものであることから、焼結助剤としてマグネシウム成分を使用することを構成要件とすると共に、ＨＩＰ処理が、「予備成形体中に液相が生じる温度より２００℃以上高い温度下」で行われる点を構成要件としているのに対して、引用例１には、これらの構成要件については記載がない点。
（２−１−２）引用例２に記載の発明との対比
　引用例２には、８７重量％以上の窒化珪素と１３重量％以下の焼結助剤との混合粉末から成る成形体を１気圧の窒素ガス雰囲気下で予備焼結して得た予備焼結体を２０００気圧の条件下でＨＩＰ処理して嵩比重が３．２４〜３．４０である窒化珪素焼結体を得ることが記載されている（摘記事項（２−１）〜（２−６）参照）。
　また、引用例２には、得られた焼結体をベアリング等の摺動部材として使用することが記載されている（摘記事項（２−７）参照）。
　そして、引用例２に記載の窒化珪素焼結体は嵩密度が３．２４〜３．４０という高い値を示すことから、気孔が実質的にないものであるといえ、引用例２に窒化珪素焼結体の用途として記載されている「ベアリング」は「転がり軸受材料」であるといえる。
　更に、ＨＩＰ処理の雰囲気を窒素ガスとすることは通常のことである。
　そうすると、訂正発明２と引用例２に記載の発明とは、「気孔が実質的にない窒化珪素焼結体を製造する方法であって、７０重量％以上の窒化珪素粉末と３０重量％以下の焼結助剤粉末との混合粉末から成る予備成形体を、３００気圧以下の窒素を含む非酸化雰囲気下で予備焼結する第１工程と、その後、３００気圧以上の窒素を含む非酸化雰囲気下でＨＩＰ処理を行う第２工程と、を実施することを特徴とする転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体の製造方法。」の構成の点で一致し、次の構成の点で相違する。
　＜相違点＞
　訂正発明２は、得られる窒化珪素焼結体が、「焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む」もの、すなわち焼結助剤がマグネシウムを含むものである点を構成要件とすると共に、ＨＩＰ処理が、「予備成形体中に液相が生じる温度より２００℃以上高い温度下」で行われる点を構成要件としているのに対して、引用例２には、これらの構成要件については記載がない点。
（２−２）判断
　訂正発明２と引用例１、２に記載の発明とは上記のような相違点があり、また、引用例１、２に記載のものにおいてマグネシウム成分を焼結助剤として使用すること及びその場合のＨＩＰ処理温度を、「予備成形体中に液相が生じる温度より２００℃以上高い温度下」で行うことがそれぞれ当業者に自明な事項であるとすることもできない。
　従って、訂正発明２は、引用例１又は２に記載された発明であるとすることはできない。
　
３−４−２．特許法２９条第２項違反についての検討
（１）訂正発明１について
（１−１）訂正発明１と引用例１記載の発明との対比
　訂正発明１と引用例１記載の発明とが次の相違点を有することは前述したとおりである。
　＜相違点＞
　訂正発明１は、窒化珪素焼結体が、「焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む」点、窒化珪素焼結体が「予備成形体中に液相が生じる温度より２００℃以上高い温度下で」のＨＩＰ処理によって得られたものである点、及び「窒化珪素中の不純物および焼結助剤のうちの少なくとも焼結助剤から成り最大長が１０μｍを越える偏析部を具備しない」点をそれぞれ構成要件として有しているのに対し、引用例２には、これらの構成要件については記載がない点。
（１−２）相違点についての検討
　引用例２を参照するに、引用例２記載のものは、焼結助剤として希土類元素とアルミナとを使用するものであって、得られた焼結体はマグネシウム成分を含むものではない。
　また、引用例２には、焼結助剤としてマグネシウム成分を使用することは記載されていないのであるから、マグネシウム成分を焼結助剤とするものにおいて、予備成形体中に液相を生じる温度よりも２００℃以上高い温度下でＨＩＰ処理することについては記載がないとせざるを得ない。
　更に、引用例２には、窒化珪素焼結体中に偏析部が存在するか否かについては何ら記載されていないから、引用例２は、訂正発明１の「窒化珪素中の不純物および焼結助剤のうちの少なくとも焼結助剤から成り最大長が１０μｍを越える偏析部を具備しない」という構成を示唆するものではない。
　従って、前記相違点は引用例２の記載からは当業者が容易に想到し得たものとすることはできない。
　上記のとおりであるから、訂正発明１は引用例１、２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
（２）訂正発明２について
（２−１）訂正発明２と引用例１に記載の発明との対比
　訂正発明２と引用例１記載の発明とが次の相違点を有することは前述したとおりである。
　＜相違点＞
　訂正発明２は、得られる窒化珪素焼結体が、「焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む」ものであることから、焼結助剤としてマグネシウム成分を使用することを構成要件とすると共に、ＨＩＰ処理が、「予備成形体中に液相が生じる温度より２００℃以上高い温度下」で行われる点を構成要件としているのに対して、引用例１には、これらの構成要件については記載がない点。
（２−２）相違点についての検討
　引用例２を参照するに、引用例２に記載の窒化珪素焼結体の製造方法は、焼結助剤としてマグネシウムを使用しないもの（摘記事項（１−３）、（１−４）及び（２−４）参照））であるから、引用例２には、マグネシウムを焼結助剤とする場合のＨＩＰ処理温度については開示がない。
　従って、引用例２は、焼結助剤としてマグネシウムを使用する場合において、そのＨＩＰ処理を、「予備成形体中に液相が生じる温度より２００℃以上高い温度下」で行うという構成については示唆するものではないとせざるを得ない。
　従って、訂正発明２の前記相違点に係る構成については引用例２の記載から当業者が容易に想到し得たものとすることはできない。
　上記のとおりであるから、訂正発明２は引用例１、２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　
４．訂正の可否
　以上のとおりであるから、本件訂正は、平成６年改正法附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年改正法による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
III．特許異議申立について
　
１．本件発明
　前述のように、本件訂正は適法なものであるので、本件請求項１、２に係る発明は、前記「II．３−３」において摘記したとおりの訂正発明１及び訂正発明２である（以下、「本件発明１」、「本件発明２」という。）
　
２．特許異議申立の理由の概要
（１）申立人の主張の概要
　申立人は、証拠方法として下記の甲第１、２号証を提出して、次の主張をしている。
　請求項１、２に係る発明は、甲第１、２号証に記載された発明であるか、甲第１、２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１、２に係る発明の特許は、特許法第第２９条第１項又は特許法第２９条第２項に違反してされたものである。
　　　　　　　　記
　引用例１：特開昭６３−１０６４２１公報
　引用例２：特開昭６３−１５６０７０号公報
（２）対比・判断
　本件発明１、２についての申立人の主張する理由及び証拠は、当審が通知した取消理由及び証拠方法と同一のものである
　従って、前記「II．３−４」において述べたと同様の理由により、本件発明１、２は甲第１、２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　
IV．むすび
　
　上記のとおりであるから、本件発明１及び本件発明２についての特許は、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１及び本件発明２についての特許を取り消すべき理由を発見しない。
  よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年９月１日（２０００．９．１）
【訂正の要旨】
　訂正の要旨
　特許第２６７１０８８号発明の明細書（平成９年９月８日付手続補正書に添付した全文補正明細書）次のとおりに訂正する。
１．特許請求の範囲の減縮を目的として次の訂正を行う。
（１）特許請求の範囲第１項の記載中の
　「得られる窒化珪素基焼結体」を
　「得られ、上記焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む窒化珪素基焼結体」と訂正する。
（２）特許請求の範囲第２項の記載中の
　「具備しない窒化珪素焼結体」を
　「具備せず、上記焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む窒化珪素焼結体」と訂正する。
２．明りょうでない記載の釈明を目的として、
（１）特許請求の範囲第２項の記載中の
　「上記窒化珪素」を
　「窒化珪素」と訂正する。
（２）第２頁第２１行の
　「得られる窒化珪素基焼結体」を
　「得られ、上記焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む窒化珪素基焼結体」と訂正する。
（３）第２頁第２４行の「上記」を削除する。
（４）第２頁第２５〜２６行の
　「具備しない窒化珪素焼結体」を
　「具備せず、上記焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む窒化珪素焼結体」と訂正する。
（５）第４頁第１３〜１４行の「アルミナとイットリアを焼結助剤として用いた場合には約１６５０℃以上であり、」を削除する。
（５４）【発明の名称】
転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体及びその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
（１）７０重量％以上の窒化珪素と３０重量％以下の焼結助剤との混合粉末から成る予備成形体を予備焼結し、次いで、予備成形体中に液相が生じる温度より２００℃以上高い温度下でＨＩＰ（ホットアイソスタティックプレス）処理を行って得られ
、上記焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む
　該焼結体中には、気孔が実質的になく、かつ上記窒化珪素中の不純物および焼結助剤のうちの少なくとも焼結助剤から成り最大長が１０μｍを越える偏析部を具備しないことを特徴とする転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体。
（２）気孔が実質的になく、かつ窒化珪素中の不純物および焼結助剤のうちの少なくとも焼結助剤から成り最大長が１０μｍを越える偏析部を具備
せず、上記焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む
　７０重量％以上の窒化珪素粉末と３０重量％以下の焼結助剤粉末との混合粉末から成る予備成形体を、３００気圧以下の窒素を含む非酸化雰囲気下で予備焼結する第１工程と、
　その後、３００気圧以上の窒素を含む非酸化雰囲気下かつ予備成形体中に液相が生じる温度より２００℃以上高い温度下でＨＩＰ処理を行う第２工程と、を実施することを特徴とする転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
　〔産業上の利用分野〕
　本第１発明は転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体、本第２発明はその製造方法に関し、更に詳しく言えば転がり疲労寿命に優れた軸受材料用窒化珪素基焼結体及びその製造方法に関する。
　〔従来の技術〕
　従来、軸受材料としては大部分が軸受鋼が用いられているが、軸受鋼は比重が大きいため、特に高速回転用軸受に用いた場合には遠心力が大きく寿命が短くなる等の問題があった。そのため近年、比重が小さく、しかも機械的強度が高く耐熱性、耐摩耗性に優れる窒化珪素基焼結体が用いられるようになってきた。
　〔発明が解決しようとする課題〕
　しかし従来の窒化珪素基焼結体は、軸受鋼に比して、転がり疲労寿命のバラツキが大きく、信頼性に欠けるという欠点があった。
　焼結体中に気孔があると、転がり疲労による破損の起点となる。従ってこの窒化珪素基焼結体として、焼結体中の気孔をつぶして消滅させるためにＨＩＰ処理を施した焼結体が軸受材料として使われるようになってきている。
　しかし、ＨＩＰ処理を施した焼結体は、気孔が多く残存した焼結体に比して、転がり疲労寿命はある程度向上したがまだ十分といえず、寿命のバラツキに関しても十分ではないので、より疲労寿命及び信頼性に優れた焼結体及びその製造方法が望まれていた。
　本発明は、上記観点に鑑みてなされたものであり、種々実験の結果、ＨＩＰ焼結体の転がり疲労寿命試験において短寿命であった試料の破損の起点となった欠陥の特定、及びその生成機構の解明を新たに行って、完成されたものである。
　即ち本発明は、転がり疲労寿命が優れかつその寿命のバラツキが少ない転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体及びその製造方法を提供することを目的とする。
　〔課題を解決するための手段〕
　本発明の転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体は、７０重量％（以下、単に％という）以上の窒化珪素と３０％以下の焼結助剤との混合粉末から成る予備成形体を予備焼結し、次いで、予備成形体中に液相が生じる温度より２００℃以上高い温度下でＨＩＰ処理を行って得られ
、上記焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む
　このような、気孔が実質的になく、かつ上記窒化珪素中の不純物および焼結助剤のうちの少なくとも焼結助剤から成り最大長が１０μｍを越える偏析部を具備
せず、上記焼結助剤に由来するマグネシウム成分を含む
　上記において、窒化珪素が７０％未満の場合は、強度が低下し、軸受材料として使用できなくなる。焼結助剤の種類は問わず、目的、用途により種々選択されて使用されるが、通常、アルミナ、イットリア若しくはマグネシア、更にはジルコニア、希土類元素酸化物若しくは酸化クロム等が用いられる。
　偏析部は、焼結助剤のみならず、通常、窒化珪素粉末に含まれる不純物（例えば、通常含まれるシリカ等）の両方で構成される。本発明の窒化珪素焼結体又は本発明の方法により製造された窒化珪素焼結体においては、偏析部の最大長は１０μｍを越えない。ここで、「長」とは、偏析部の最大長さを意味し、例えばそれが楕球形状の場合はその長径、その他棒形状、直方体形状等の場合はその最大対角長さを意味する。
　この最大長を１０μｍ以下とするのは、偏析部の最大長が１０μｍを越える場合には、ここを起源として破損が生じて転がり軸受部材としての寿命が短くなるからである。具体的に説明すれば、以下の通りである。即ち、軸受においては、例えば、転動体は内外輪に接触しながら回転するが、このとき荷重が加わっていると、接触部において接触応力が働く。この応力の繰り返しにより材料中にクラックが発生し最終的には部分的なハク離脱落に至る。このとき材料中に気孔や偏析部のような欠陥があると応力が集中しやすく、転がり疲労寿命が短くなると考えられる。ＨＩＰ焼結体中には気孔は実質的にないので、ＨＩＰ焼結体に生じやすい偏析部が短寿命原因となる欠陥として認められるようになる。このとき、偏析部は欠陥とは言え、物質の詰まったものであるため、気孔の場合に比べて応力の集中が緩く、気孔程鋭敏には応力集中に影響しない。そのため、偏析部の最大長が１０μｍ以下であれば、実際上、寿命試験においてその影響が認められない。焼結助剤の他に、液相の生成に関与しない添加物を加えた場合、あるいは焼結助剤の一部が焼結過程において反応又は析出して第３相を形成する場合においても、それらの粒径が細かい程、転がり寿命に与える影響が少ない。
　上記両工程の雰囲気は、窒素を含み酸素を含まない非酸化雰囲気であれば良く、ヘリウム又はアルゴン等の不活性ガスを含んでも良い。「窒素を含む」とするのは、窒化珪素の熱分解を抑制するためである。通常、両工程ともに窒素雰囲気が用いられる。
　予備焼結は、雰囲気圧力３００気圧以下で行えば良い。これが３００気圧を越えるとＨＩＰ処理によって気孔がつぶれにくくなるため焼結体中に気孔が残存し易くなるからである。この圧力は、１〜１０気圧が好ましい。これは、予備焼結時の圧力が予備焼結体の密度ムラに影響し、圧力が高い程、焼結体中央部の繊密化が悪くなるので気孔量が多くなり、その点において、１０気圧以下程度が好ましい。１気圧未満では、窒化珪素の熱分解が生じやすくなるため好ましくない。
　また、ＨＩＰ処理時の雰囲気圧力が３００気圧未満の場合には、気孔がつぶれにくくなり、気孔が残留し易くなる。このＨＩＰ処理温度は、液相が生じる温度より２００℃以上、好ましくは２５０〜３００℃程度高い温度とする。ここで「液相が生じる温度」とは、成形体の昇温過程において、成形体の収縮率が急激に大きくなるか、又は成形体中の窒化珪素のα型からβ型への転移量が急増する温度である。この処理温度は、液相の組成によって異なるが、マグネシアを焼結助剤に用いた場合には約１５５０℃以上である。
　〔作用〕
　軸受においては転動体は内外輪に接触しながら回転するが、このとき荷重が加わっていると、接触部において接触応力が働く。このとき材料中に気孔や偏析部のような欠陥があると応力が集中し易い。本発明者等は、ＨＩＰ処理して気孔は実質的にない窒化珪素基焼結体について、種々検討した所、以下の実施例でのべるように、最大長が１０μｍを越える偏析部を起源として破損が生じるので寿命が短くなることを新たに見出した。尚このとき、偏析部は欠陥とは言え、物質の詰まったものであるため、気孔の場合に比べて応力の集中が緩く、気孔程鋭敏には応力集中に影響しない。従って偏析部の最大長が１０μｍ以下であると、実際上、寿命試験においてその影響が認められない。従って本第１発明の焼結体は上記観点より、気孔が実質的になく、最大長が１０μｍを越える偏析部を具備しないものである。
　ＨＩＰ焼結法は、３００気圧以上、通常１０００〜２０００気圧程度の高いガス圧力を被処理物に作用させ、被処理物中の気孔を消滅せしめる方法である。一方窒化珪素はそれ自体では焼結が困難であるため、通常、アルミナ等の酸化物を焼結助剤として添加し、これらの焼結助剤と、窒化珪素粉末に含まれる不純物であるシリカとが反応して生成する液相を介して焼結される。そのため、このような窒化珪素と液相成分とから成る焼結体をＨＩＰ処理する場合には、流動性のある液相にも圧力が作用するため、被処理物中に気孔がある場合には、その気孔内に液相が圧入される形となり、液相組成の偏析部が生成することになる。そしてＨＩＰ温度が低く焼結性が悪い場合には、気孔はなくなるが、偏析部としてその影響が残る。
　一方、ＨＩＰ処理温度が高く、窒化珪素の液相を介しての焼結性が高い場合には、気孔内への窒化珪素の析出、成長が起こるため偏析部は生じない。
　以上より、本第２発明においては、３００気圧以下の雰囲気で予備焼結するので後のＨＩＰ処理により気孔がつぶれ易くなる。次いで実施されるＨＩＰ処理においては、３００気圧以上でしかもこの処理温度としては液相が生じる温度より２００℃以上の高い温度で処理するので、液相が気孔内に圧入されて生成される偏析部の最大長は１０μｍ以下の小さなものとなる。
　〔発明の効果〕
　本第１発明の窒化珪素基焼結体には、気孔がなくかつ最大長が１０μｍを越える助剤成分の偏析部がない。従って、それを起源とする破損が生じず、そのため転がり疲労寿命に優れかつその寿命のバラツキが少ない転がり軸受材料となる。
　本第２発明の製造方法によれば、上記〔作用〕欄で述べたように、この効果を具備する転がり軸受材料用窒化珪素基焼結体を製造できる。
　〔実施例〕
　以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
　実施例１
　平均粒径０．６μｍの窒化珪素粉末９０重量部に焼結助剤としてアルミナとイットリアを各々５重量部加えて、ボールミルにて２４時間混合した後、有機バインダー（マイクロクリスタリンワックス）６重量部を加えて、スプレードライ法にて乾燥・造粒した。混合時及びバインダーの溶媒としてはトリクロルエタンを用いた。この粉末を用いて金型にて球形に予備焼結した後、圧力１ｔｏｎ／ｃｍ２下でラバープレスを行い、直径約１１ｍｍの球状成形体を得た。
　この成形体を脱脂後、１気圧の窒素雰囲気下で１７００℃、４時間の条件で予備焼結を行い、相対密度約９５％の予備焼結体を得た。この予備焼結体を第１表に示す条件でＨＩＰ処理して、繊密な焼結体（Ｎｏ．１〜４）を製造した。なお、本組成において、液相が生じる温度は約１４５０℃であり、本発明例の処理温度はその２００℃以上高い温度であり、比較例では１５０℃高い温度以下である。
　ＨＩＰ処理後の焼結体を研磨、加工し、直径が９．５２ｍｍ、表面粗さ０．０１μｍＲａのボール試料を製作した。この表面粗さは、触針式表面粗さ測定器によりボールの赤道上を測定して求めた中心線平均粗さとして評価した。この試料について、ＨＩＰ処理後の焼結体密度、転がり疲労寿命及び破損の起源となった欠陥の観察を実施し、その結果を第１表に示した。なお、この寿命試験は、スラスト式軸受寿命試験機を用いて、３個のボールに荷重を加えながら、軸受鋼製の平板上を回転させる方法で行った。荷重は、１球当たり１５０ｋｇ、回転数２０００ｒｐｍ、タービン油の油浴潤滑条件であり、最高３００時間まで行った。また、上記欠陥の観察はＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｐｒｏｂｅ　Ｍｉｃｒｏ−ａｎａｌｙｓｉｓ）を備えた電子顕微鏡にて実施した。正常部分と欠陥である異常部分とは、電子顕微鏡観察にて見え方が異なるのでその識別が可能であり、この異状部分の元素分析をＥＰＭＡにて行ったものである。
　この結果によれば、本発明例（Ｎｏ．１、２）のボールには３００時間試験しても破損が生じず、寿命が著しく長くなった。一方ＨＩＰ処理温度が低い比較例（Ｎｏ．３、４）では、いずれも１個のボールに破損（剥離）が生じ、その起点となった欠陥は、助剤成分のＡｌ、Ｙ元素の偏析したものであった。なお破損の起源となった偏析部の最大長は各２０μｍ、１５μｍであり、いずれも１５μｍ以上であった。特に偏析部の最大長が２０μｍの場合（Ｎｏ．３）には、たった５８時間で剥離が生じ、偏析部の大きなもの程寿命が短いことを明示している。
　実施例２
　本実施例は、焼結助剤の種類、その添加量、ＨＩＰ処理条件及び寿命試験条件等を変えて実験したものである。
　窒化珪素９２重量部と、アルミナ及びマグネシア各２重量部、更にイットリア４重量部とから成る混合粉末を、実施例１と同様にして得た。この混合粉末を用いて、ボール状及び円板状の各成形体を製作し、それを脱脂し、その後１気圧の窒素雰囲気下で１６５０℃、２時間の条件で予備焼結した後、第１表に示す条件でＨＩＰ処理をして、焼結体（Ｎｏ．５〜８）を製造した。なお、本組成において、液相が生じる温度は約１３５０℃であり、本発明例の処理温度はその温度よりも２００℃以上高く、一方比較例では１５０℃高いだけである。
　この焼結体を加工し、直径９．５２ｍｍのボール及び直径６０ｍｍの円板状試料を作成し、実施例１と同様にして、寿命評価を行い、その結果を第１表に示した。試験は、最大接触応力が６００ｋｇ／ｍｍ２、回転数１０００ｒｐｍの条件で、最高１０００時間まで行った。
　この結果によれば、本発明例の試料（Ｎｏ．５〜７）は、いずれも１０００時間という長時間の試験においても破損しなかった。一方ＨＩＰ処理温度の低い比較例Ｎｏ．８では３０５時間でボール剥離を生じ、その起点は主として焼結助剤成分からなる最大長３０μｍの偏析部であった。
　実施例３
　本実施例は、焼結助剤の種類、その添加量、予備焼結条件及びＨＩＰ処理条件を種々変えて、実験したものである。
　平均粒径０．６μｍの窒化珪素粉末と、第２表に示す割合の焼結助剤とを前記実施例と同様の方法で混合し、その後乾燥し、金型プレスにより、６×１０×３０ｍｍのテストピース形状の成形体を得た。この成形体を第２表に示した条件で予備焼結及びＨＩＰ処理して、焼結体試料を得た。この得られた焼結体の密度及び抗折強度を測定し、この結果を第２表に示した。尚、これら発明例Ｎｏ．９〜１２はいずれも偏析部が認められず、焼結体組織は均質であった。この抗折強度の測定は、試料を＃１６０のダイアモンド砥石にて、幅８ｍｍ、厚さ４ｍｍに研削した後、スパン２０ｍｍ、クロスヘッドスピード０．５ｍｍ／分の３点曲げ法
で行った。
　この結果によれば、発明例Ｎｏ．９〜１２はいずれも相対密度が１００％と大きく、また抗折強度も８５０〜１３５０ＭＰａと大きい。また、予備焼結の圧力は１気圧でも１０気圧でも良好な結果を示した。
　一方、低圧力下でＨＩＰ処理を行った比較例Ｎｏ．１３及び１４はいずれも、相対密度が小さく、繊密化が十分でなくピンホールが残存している。従ってこれらは寿命が短いと考えられる。
　また、比較例Ｎｏ．１３〜１５は、いずれも抗折強度が小さく、特に窒化珪素割合が６５％と少ない比較例Ｎｏ．１５は、繊密化しているがその強度が６００ＭＰａと大変小さい。以上より、この比較例Ｎｏ．１３〜１５（特に１５）は、破損し易いと考えられ、軸受材料として好ましくないとみなされる。