(57)【要約】  好適な実施形態は、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を動作させる方法及び装置に関する。本方法及び装置には、プローブのねじれ共振点でＳＰＭのプローブを振動させる段階と、ほぼ同時に、ねじれ共振モードによって制御される離隔距離にあるＳＰＭのプローブとサンプルとの間の電気特性、例えば、電流、容量、インピーダンス等を測定する段階と、が含まれる。好適には、測定する段階は、ねじれ共振フィードバックを用いてＳＰＭ動作の設定点を維持しつつ実施する。
2008500555.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
片持ち梁を有するプローブを含む走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を動作させる方法において、
片持ち梁の共振点又はその付近において片持ち梁を振動させつつ、ＳＰＭのプローブとサンプルとの間の電気特性を測定する段階であって、前記共振点が、ねじれ共振点及び横共振点の内の少なくとも１つである前記段階が含まれる方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法であって、更に、前記片持ち梁のねじれ振動の特性の測定値に基づき、プローブ・サンプル間離隔距離を調整する段階が含まれる方法。
【請求項３】
請求項１に記載の方法であって、前記サンプルは、電導性ポリマ、有機ＬＥＤ、生体分子、カーボンナノチューブ、ナノワイヤ、半導体及び生体細胞を含むグループの内の１つである方法。
【請求項４】
請求項１に記載の方法であって、前記調整する段階には、フィードバックループを用いる段階が含まれる方法。
【請求項５】
請求項２に記載の方法であって、前記離隔距離は、約１０ナノメートルより小さい方法。
【請求項６】
請求項５に記載の方法であって、前記離隔距離は、約１と５ナノメートルとの間である方法。
【請求項７】
請求項２に記載の方法であって、前記ねじれ共振周波数は、約１ｋＨｚと１０ＧＨｚとの間である方法。
【請求項８】
請求項１に記載の方法であって、前記電気特性は、電流であり、前記測定する段階には、ｐＡ増幅器を用いて電流出力信号を生成する段階が含まれる方法。
【請求項９】
請求項１に記載の方法であって、前記測定する段階には、電流出力信号をフィルタ処理する段階が含まれる方法。
【請求項１０】
請求項１に記載の方法であって、前記プローブは、導電性であり、ＤＣバイアス電圧が、プローブとサンプルとの間に印加される方法。
【請求項１１】
請求項１に記載の方法であって、前記プローブは、動作中、先端部・サンプル間離隔距離を約１ｎｍと５ｎｍとの間に維持するのに充分なほど堅い方法。
【請求項１２】
請求項１１に記載の方法であって、前記プローブの剛性は、約０．１乃至１０００Ｎ／ｍの間である方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の方法であって、前記剛性は、１乃至４０Ｎ／ｍの間である方法。
【請求項１４】
請求項１に記載の方法であって、前記プローブは、能動素子を含む片持ち梁を有する自動作動プローブである方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の方法であって、前記自動作動プローブには、前記自動作動プローブの片持ち梁の裏面上に配置される圧電駆動アクチュエータが含まれる方法。
【請求項１６】
請求項１に記載の方法であって、更に、プローブの先端部とサンプルの表面との間に電流
を生成するように、前記先端部と表面との間にＤＣバイアス電圧を印加する段階が含まれる方法。
【請求項１７】
請求項１６に記載の方法であって、電流は、５００ｐＡより小さい方法。
【請求項１８】
請求項１７に記載の方法であって、電流は、約６０ｆＡと１２０ｐＡとの間である方法。
【請求項１９】
請求項１６に記載の方法であって、更に、前記バイアス電圧及びプローブ・サンプル間離隔距離の内の少なくとも１つを変更する段階が含まれる方法。
【請求項２０】
請求項１９に記載の方法であって、前記変更する段階には、一定のプローブ・サンプル間離隔距離において、前記バイアス電圧を変更する段階を含む局部的な分光測定を実施する段階が含まれる方法。
【請求項２１】
請求項１６に記載の方法であって、前記バイアス電圧は、正のバイアス電圧である方法。
【請求項２２】
請求項１に記載の方法であって、前記電気特性は、容量であり、ＳＣＭ測定値を示す方法。
【請求項２３】
請求項１に記載の方法であって、前記電気特性は、ＤＣからテラＨｚにおける電磁場の周波数範囲内にある方法。
【請求項２４】
請求項１に記載の方法であって、前記電気特性は、局部的な電磁分極による光学分光に基づく方法。
【請求項２５】
請求項１に記載の方法であって、更に、前記サンプルのトポグラフを同時に測定する段階が含まれる方法。
【請求項２６】
請求項１に記載の方法であって、プローブとサンプルとの間の力が、ほぼ約５０ｎＮより小さい量に維持される方法。
【請求項２７】
請求項２６に記載の方法であって、前記量は、約２５ｎＮより小さい方法。
【請求項２８】
請求項２７に記載の方法であって、前記量は、約１ｎＮより小さい方法。
【請求項２９】
少なくとも１つの片持ち梁を含む走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を用いて電気特性測定を実施する方法であって、
ねじれ共振点及び横共振点の内の少なくとも１つにおいて又はその付近において片持ち梁を振動させる段階と、
振動する片持ち梁の特性を測定する段階と、
前記特性を測定する段階の結果としてプローブ・サンプル間離隔距離を調整する段階と、
サンプルとプローブとの間の電流を測定する段階と、が含まれ、
前記プローブの先端部は、約０ｎｍ乃至５ｎｍだけサンプルの表面から離間している方法。
【請求項３０】
走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を動作させる方法であって、
サンプルの電気特性をプローブで測定する段階が含まれ、前記サンプルは、ほぼ１ＧＰａより小さい弾性係数を有し、前記測定する段階は、サンプルの塑性変形なしで実施される方法。
【請求項３１】
請求項３０に記載の方法であって、前記測定する段階には、先端部とサンプルとの間のせん断力を約１ｎＮ未満に維持する段階が含まれる方法。
【請求項３２】
請求項３０に記載の方法であって、更に、片持ち梁の共振点において、前記プローブの前記片持ち梁を振動させる段階が含まれ、前記共振点は、ねじれ共振点及び横共振点の内の少なくとも１つである方法。
【請求項３３】
請求項３０に記載の方法であって、前記サンプルと前記プローブとの間の離隔距離は、約５ナノメートルより小さい方法。
【請求項３４】
サンプルを測定するための装置であって、
プローブを支持するプローブホルダと、
エネルギを前記プローブに結合して前記プローブをそのねじれ共振点で振動させるねじれ共振モードアクチュエータと、
前記プローブと電気的に接続されている導体と、
サンプルを測定するための電気特性測定検出器と、が含まれ、前記サンプルは、前記プローブと前記導体との間に配置される装置。
【請求項３５】
請求項３４に記載の装置であって、前記電気特性は、電流である装置。
【請求項３６】
請求項３４に記載の装置であって、前記電気特性は、容量である装置。
【請求項３７】
請求項３４に記載の装置であって、前記電気特性は、ＤＣからテラＨｚの電磁場の周波数範囲内にある装置。
【請求項３８】
請求項３４に記載の装置であって、前記電気特性は、局部的な電磁分極による光学分光である装置。
【請求項３９】
請求項３４に記載の装置であって、前記プローブの先端部と前記サンプルとの間の間隔は、約５ｎｍより小さい装置。
【請求項４０】
請求項３４に記載の装置であって、前記サンプルは、約１ＧＰａより小さい弾性係数を有する装置。
【請求項４１】
請求項３４に記載の装置であって、前記プローブホルダは、シールドされている装置。
【請求項４２】
請求項３４に記載の装置であって、前記サンプルは、ほぼ前記二者間の化学的な結合力より小さい力で表面に結合されている装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ねじれ共振モードにおけるプローブベースの機器の動作に関し、特に、ねじれ共振フィードバックを用いて電気的特性を測定する方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
幾つかのプローブベースの機器は、片持ち梁ベースのプローブとサンプルとの間の相互作用を監視して、サンプルの１つ以上の特性に関する情報を得る。原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）等の走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）は、鋭利な先端部を用いて、サンプルの１つ以上の特性の局部的な測定を行う装置である。特にＳＰＭは、サンプルとプローブ組立体の先端部との間の相互作用を監視することによって、そのような小規模サンプルの表面の特徴を評価する。先端部とサンプルとの間を相対的に走査することによって、サンプルの特定の領域上における表面特性データ及び他のサンプル依存データを取り込み、また、サンプルの対応するマップを生成し得る。尚、顕微鏡装置又は関連する手法、例えば、“走査型プローブ顕微鏡法”のいずれかを指すために、本明細書では“ＳＰＭ”及び特定の種類のＳＰＭの頭字語を用いる。
【０００３】
原子間力顕微鏡は、極めて一般的な種類のＳＰＭである。通常のＡＦＭのプローブには、極めて小さい片持ち梁が含まれており、この片持ち梁は、その一端が支持部に固定され、反対側の自由端に取り付けられた鋭利なプローブ先端部を有する。プローブ先端部は、調査対象のサンプル表面に極めて近接させるか又は直接もしくは断続的に接触させ、そして、サンプルとプローブ先端部との相互作用に応じた片持ち梁のたわみが、極めて高感度のたわみ検出器で測定されるが、この検出器は、ハンズマ（Ｈａｎｓｍａ）らの米国特許第ＲＥ３４、４８９号に記載された光てこのシステムであることが多く、あるいは、歪みゲージや容量センサ装置等の他の何らかのたわみ検出器である。
【０００４】
好適には、プローブは、サンプル支持部及び／又はプローブに作用する高分解能３軸スキャナを用いて表面を走査する。従って、この機器は、例えば、上記ハンズマらにおいて、並びにエリングス（Ｅｌｉｎｇｓ）らによる米国特許第５，２２６，８０１号及びエリングスらによる米国特許第５，４１２，９８０号において記載されているように、プローブとサンプルとの間に相対的な運動を創り出し、その間、サンプルのトポグラフ又は他の何らかの特性を測定できる。
【０００５】
ＡＦＭは、接触モードや振動曲げモードを含む様々なモードで動作するように構成し得る。接触モード動作において、通常、顕微鏡は、片持ち梁のたわみを一定に維持することによってサンプルの表面における先端部の力をほぼ一定に保ちつつ、サンプルの表面上を先端部で走査する。この現象は、サンプル又はプローブ組立体のいずれかを、プローブが表面上を水平に走査される際検知された片持ち梁のたわみに応じて、サンプルの表面に垂直に動かすことによって達成される。このようにして、この垂直の運動に関連するデータは、記憶され、そして、測定されるサンプル特性、例えば、表面トポグラフに対応するサンプル表面の像を構築するために用い得る。
【０００６】
他の選択肢として、幾つかのＡＦＭは、片持ち梁がほぼ固定端を中心に振動する振動“曲げ動作モード”では、少なくとも選択的に動作し得る。１つの一般的な曲げ動作モードは、所謂、Ｔａｐｐｉｎｇ  Ｍｏｄｅ（登録商標）ＡＦＭ動作である（Ｔａｐｐｉｎｇ  Ｍｏｄｅ（登録商標）は、譲受人の登録商標である）。Ｔａｐｐｉｎｇ  Ｍｏｄｅ（登録商標）ＡＦＭにおいて、先端部は、プローブの片持ち梁の共振周波数において又はその付近において振動してたわむ。先端部が、断続的に又は近接してサンプル表面と接触してい
る場合、振動振幅は、先端部／表面の相互作用によって決定される。この振動の振幅又は位相は、先端部とサンプルとの相互作用に応じて生成されるフィードバック信号を用いて、走査中、一定に保たれる。そして、接触モードでのように、これらのフィードバック信号は、収集され、記憶され、サンプルを特徴付けるデータとして用いられる。
【０００７】
それらの動作モードとは独立して、ＡＦＭは、圧電スキャナ、光てこのたわみ検出器、及びフォトリソグラフィ手法を用いて通常組み立てられる極めて小さい片持ち梁を用いることによって、空気、液体又は真空中の多種多様な絶縁性又は導電性表面上において、原子レベルまでの解像度を得ることができる。それらの解像度及び多用性のために、ＡＦＭは、半導体製造から生物学的な研究の多くの様々な分野において、重要な測定装置である。
【０００８】
ナノサイエンス及びナノテクノロジの分野において、ナノメートルスケールで様々な種類のサンプルの電気的特性を測定することは極めて重要である。幾つかの手法が、この課題のために開発されている。これらの手法の内、走査トンネル顕微鏡法（ＳＴＭ）、導電性ＡＦＭ及び走査容量顕微鏡法（ＳＣＭ）が、広く用いられている。ＳＴＭでは、バイアス電圧が先端部と表面との間に印加された状態で、上述した鋭利な金属プローブが、走査される表面に近付けられる。量子力学から公知なように、電子が先端部とサンプルとの間の絶縁性間隙をトンネル通過する或る有限の確率が、２者間の電位差が異なり離隔距離が小さい場合には存在する。このトンネル電流は測定され、また、フィードバックシステムは、先端部がサンプルを走査する際、一定電流を設定点に維持するように、先端部・表面距離を変更する。ＳＴＭは、金属、半導体及び他の高乃至中程度の導電性の材料の特性を測定するために用い得る。
【０００９】
尚、ＳＴＭには、重大な欠陥がある。これがフィードバック信号としてトンネル電流を用いることから、走査されるサンプル領域は、走査中ずっとフィードバックループを機能させるために、何らかの導電性を持つ必要がある。一般的に、ＳＴＭは、絶縁性サンプル、又は酸化物等の絶縁性表面層を備えた導電性サンプルの走査には用いることができない。この問題を克服するために、米国特許第５，８７４，７３４に記載された１つの公知の原子間力顕微鏡は、走査対象サンプルの表面に接触させる梁の腕に鋭利な先端部を備えた導電性プローブを用いる。先端部とサンプルとの間の接触力は、梁の腕のたわみによって測定されるが、この場合、フィードバックシステムが先端部を動かして、又は他の選択肢として、サンプルを上下に動かして、ＡＦＭによって生成される相対的な走査運動中、２者間に一定の力を維持する。走査中、一定の又は可変のバイアス電圧が、先端部とサンプルとの間に印加され、好適には、電流分布を同時に測定し得る。
【００１０】
この手法の優位点は、先端部・表面距離及び力を制御するフィードバック信号として、プローブと表面との間におけるたわみ力を用いることである。本手法は、導電性接続部を備えた絶縁性サンプル及び超低導電性サンプルに関わる。しかしながら、この手法の１つの欠点は、それが前述のＡＦＭ接触動作モードを用い、これに基づいて、走査中、静的な垂直のたわみ力がフィードバック信号として利用されて、力及び従って先端部・表面距離を制御することである。これに関連する幾つかの問題がある。まず、フィードバックは、先端部と表面との間で垂直方向に一定の力を維持し得るだけである。先端部が表面を走査する場合、一般的に、大きなせん断力が存在し、この高い横方向の力は、先端部及びサンプル双方を容易に破壊し得る。更に、安定した撮像条件下で顕微鏡を動作させるために、先端部及びサンプル表面は、機械的に接触した状態を維持しなければならない。このことは、接触モードにおいて高いせん断力が存在するためばかりでなく、先端部及びサンプルが接触していないと測定が用をなさないので問題である。この問題は、導電性ポリマのような軟らかいサンプルに対して、ＡＦＭベースの電気的特徴付け手法の用途を大きく制限してきた。
【００１１】
次に、フィードバックは、動的な信号とは反対に、静的な信号に基づくことから、接触モードの感度は制限される。静的な信号は、熱ドリフト及び帯電の影響をより受けやすく、従って、より詳細に以下に述べるように、感度が損なわれる。これらの理由により、軟らかくきゃしゃなサンプルを撮像する場合、接触モードもまた好まれない。
【００１２】
これら接触モード動作の問題は、前述したＡＦＭ振動動作モードの開発に至ったが、例えば、米国特許第５，５１９，２１２号を参照されたい。また、振動モードにおいて、先端部を備えた片持ち梁は、その曲げ共振周波数で共振状態になる。片持ち梁の曲げ振動の振幅（２０ｎｍと１００ｎｍとの間）及び片持ち梁（＜１００ｎｍ）のたわみ角は、象限光検出器によって検出され、これによって、これら２つの値に比例する電圧が出力される。先端部がサンプル表面に近づくにつれて、曲げ振動（タッピング）振幅は、先端部及びサンプル表面が限定されるため減少し始める。曲げ振動振幅は、片持ち梁が表面に下降し、従って、先端部をサンプル表面に押し付けて接触圧が大きくなるにつれて、ゼロに減少する。ゼロ（接触）と自由振動との間における振幅の変動は、先端部・表面距離及び力を制御するために用いられる。トポグラフ、硬度及び電磁気特性等のサンプル表面の特性は、サンプル表面を先端部で又はそれとは逆にラスター走査することによって、また、検出された曲げ振動振幅を用いて先端部／表面距離を制御することによって取り込み得る。
【００１３】
尚、この点に関して、先端部・サンプル間離隔距離を制御するために用いられるこの振動モードフィードバックには、動的な信号が含まれる。このことは、接触モードとは対照的であり、接触モードでは、或る点での片持ち梁の運動を示す取り込まれた信号の絶対値を反映する静的信号フィードバックを用いる。基準がない状態では、静的な信号フィードバックは、熱ドリフト及び静電気帯電の影響を受けやすく、当分野において理解されているように、これらの現象が測定の感度に直接影響を及ぼす場合、重大な問題が起こる。他方、動的な信号は、取り込まれた信号に相対的なシフトを反映する。相対的な変化を考慮することによって、動的信号は、熱ドリフト及び静電気帯電によってほとんど影響されない。その結果、動的な信号に基づき作用する手法は、一般的に、静的な信号に依拠するものより更に高感度になり、振動モードに大きな優位点を提供する。
【００１４】
動的な測定の際、振動モードは、空気中の対応する片持ち梁の高い“Ｑ”値から恩典を受ける。共振片持ち梁のＱ係数は、片持ち梁の周波数応答のその最大振幅の半分における幅を、片持ち梁の共振周波数で除したものである。尚、片持ち梁振動においてＱ係数が高くなると、片持ち梁の振幅及び位相の変動に依拠する測定値の信号対雑音比が改善される。また、Ｑ係数は、先端部によってサンプルに印加される実効的な力を低減する。その結果、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ撮像は、通常、接触モードより更に小さい力で実施され、更に軟らかいサンプルの定常的な撮像を可能にする。最後に、振動モードにおいて、先端部・表面接触時間は、振動サイクルのほんの一部であるため、相互作用力は、主に垂直であり、せん断力は、劇的に低減される。
【００１５】
しかしながら、振動モードにおいて、片持ち梁共振周波数は、一般的に、１０ｋＨｚより大きい。６０ｆＡレンジの電流を測定するのに充分なほど高感度な増幅器は、本事例では大いに関心があるが、１ｋＨｚよりかなり小さい帯域幅に限定される。更に、上述した振動モードにおいて、先端部は、振動サイクルの極めて短い（例えば、１％の）間、表面に接触している。このことは、せん断力を、従って、サンプル損傷を最小化するための利点であるが、そのような最小の接触は、“近距離場”として知られているものに先端部が出入りするという点において、欠点である。プローブの先端部は、サンプルの多くの電気的な特性を測定するために、近距離場になくてはならないことから、このことは、振動モードを用いて電気的な測定を実施する上で大きな欠点である。全体的に、これらの理由により、振動フィードバックモードで動作しつつ、サンプルの低電流測定を実施するのは、
一般的に可能ではない。
【００１６】
従って、大抵、接触モードでＡＦＭを動作させ、これらの種類の電気的な測定を実施しければならないことが多い。上述したように、接触モードでは、常に、先端部とサンプル表面との間に機械的な接触がなければならず、従って、最小の力が常に印加されなければならない。事実、先端部は、サンプル表面に常駐する水層を貫通し、そして、サンプル表面に押し入らねばならず、そうでなければ、安定した撮像は、達成し得ない。従って、“軟らかい”、即ち、小さいばね定数を有する片持ち梁は、通常、サンプル表面に印加される力の大きさを最小化するように、接触モードにおいて用いられ、こうして、サンプルへの損傷を最小化する。場合によっては、より剛性の大きい片持ち梁を用いて、表面酸化物及び不純物を突き破り、しっかりした電気的な接触を行う。
【００１７】
接触モード片持ち梁は、先端部を表面にきっちりと接触させなければサンプル表面に近接し得ないという点において、深刻な欠点を被ることが多い。このことは、先端部がサンプル表面に近づく際、梁に作用するメニスカス力を生成するサンプル表面上の水層のためである。このことは、特に、力分光測定を実施する場合、問題であるが、この説明は、図１乃至３に関連して議論する。
【００１８】
分光又は力測定を実施する場合、プローブ・サンプル間離隔距離は、例えば、片持ち梁のたわみが、光たわみ検出方式で監視される場合、単一の走査位置、即ち、Ｘ−Ｙ位置に制御される。通常、先端部は、或る速さでサンプル表面に接触し、そして、表面から離される。図１に示すように、プローブ２０の先端部２２がサンプル表面２４に、（ほぼ固定されたプローブ側にサンプルを動かすことによって又はほぼ固定されたサンプル側にプローブを動かすことによってのいずれかで）近付けられると、先端部は、“Ａ”と印した相対的に大きな離隔距離から“きっちりと”サンプル表面に接触する。
【００１９】
この結果は、距離（即ち、プローブ・サンプル間離隔距離）対たわみのグラフを示す図２及び３に図示する。最初に、矢印によって示すように、右から左へ動くと、先端部は、プローブ・サンプル間離隔距離が減少するにつれて、ほぼ“Ｐ”と印した点のサンプル表面にきっちりと接触する。その結果、プローブのたわみは、下方に増加する。このきっちりとした接触は、図３のＰと印した領域にもっとはっきりと例示されており、片持ち梁が、メニスカス力によって引っ張られるにつれて直ぐに下方に曲がり、先端部がサンプル表面に接触することを（グラフの垂直の部分で）示す。そして、プローブ・サンプル間離隔距離が更に減少すると、プローブは、上方に曲がる。この分光測定において、サンプル表面からプローブが引っ込むと、先端部は、通常、サンプル表面に付着し、再度、片持ち梁が下方に曲げられ“Ｑ”と印した点に達し、この点において、先端部は、サンプル表面から離れる。プローブとサンプルとの間のこの動作によって、先端部・サンプル間離隔距離連続部に不安定な領域が生じるが、ここでは、ＡＦＭは、電流測定を実施するように先端部を“保持”できない。このように、Ｉ１及びＩ２において定義されるこれらの領域では、サンプル特性は、一般的に、ユーザには“不可視”である。
【特許文献１】米国特許第ＲＥ３４、４８９号
【特許文献２】米国特許第５，２２６，８０１号
【特許文献３】米国特許第５，４１２，９８０号
【特許文献４】米国特許第５，８７４，７３４号
【特許文献５】米国特許第５，５１９，２１２号
【特許文献６】米国連番第１０／１８９，１０８号
【特許文献７】米国特許第１０／９３７，５９７号
【特許文献８】米国特許第５，２２４，３７６号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
電気特性測定の分野では、従って、軟らかくきゃしゃな材料のトポグラフと関係付けて、超低電流、例えば、（６０ｆＡ乃至１２０ｐＡ）のナノメートルスケールの測定を可能にして、フィードバック機構として電流に依拠することなく、ＳＴＭタイプのトンネル電流データを取り込むシステムが必要である。この理想的な解決策によって、先端部磨耗が低減され、また、誘電性及び絶縁性膜の厚さ及び電気的な特性の測定に対する処理能力が向上する。好適には、このシステムは、表面に接触した状態と、表面からわずかに（即ち、ナノメートルスケールで）垂直方向にオフセットした状態との双方において、Ｉ／Ｖ曲線の安定した局部的な測定を可能にする。プローブ先端部を近距離場に（好適には、先端部・サンプル間離隔距離の数ナノメートル内に）留め得るシステムでありながら、プローブが確実にサンプル表面にきっちり接触しないようにするシステムが理想的である。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
好適な実施形態は、ナノメートルスケールで導電性及び非導電性領域の双方を含むサンプルの電気的な特性を特徴付ける原子間力顕微鏡装置及び方法を提供することによって、上述した欠点を克服する。この手法によって測定し得る局部的な電気的特性には、これらに限定するものではないが、電圧、電流、導電性、比抵抗、伝導電流、トンネル電流、ｄＩ／ｄＶ、ｄＩ／ｄｚ、表面電位、仕事関数、容量、ｄＣ／ｄＶ、ｄＣ／ｄｚ、誘電率、ドーパント密度、インピーダンス、障壁高さ、及び誘導光起電圧が含まれる。これらの全ては、ＳＰＭによってなし得る局部的な電気的測定値の例である。本システム及び方法は、サンプル表面上の位置とその電気的な特性との直接の相関関係を、バイアスが先端部とサンプルとの間に印加された時得られるトポグラフと電流とを同時にマッピングすることによって、提供する。特に、好適な実施形態は、極めて軟らかくきゃしゃな材料上における超低電流（６０ｆＡ乃至１２０ｐＡ）を用いたナノメートルスケール測定を可能にする。好適な実施形態において、ＴＲモードが用いられ、これによって、プローブのねじれ共振の振幅がプローブを制御するために用いられ、こうして、プローブは、サンプル表面に近接して留まり、狭い（即ち、ナノメートルスケールの）先端部・サンプル間離隔距離において、データ取り込み時、先端部と表面との間において電流の高精度の測定が可能になる。他の選択肢として、プローブは、横共振点で振動させ得る。
【００２２】
好適な実施形態の第１態様によれば、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を動作させる方法には、ＳＰＭのプローブを、プローブの共振点において振動させる段階であって、前記共振点が、ねじれ共振点及び横共振点の内の少なくとも１つである前記段階と、ＳＰＭのプローブとサンプルとの間の電流を測定する段階と、が含まれる。好適には、更に、ねじれ／横共振フィードバックを用いてＳＰＭ動作の設定点を維持しつつ、測定する段階が実施される。
【００２３】
本実施形態の他の態様において、サンプルは、電導性ポリマ、有機ＬＥＤ、生体分子、カーボンナノチューブ、ナノワイヤ、半導体、及び生体細胞を含むグループの内の１つである。
【００２４】
本実施形態の更なる態様において、設定点は、プローブの先端部とサンプルの表面との間の離隔距離を示す。好適には、離隔距離は、１０ｎｍより小さい。更に好適には、離隔距離は、約１と５ｎｍとの間である。
【００２５】
本実施形態の他の態様によれば、電気特性は、電流であり、また、測定する段階には、ｐＡ増幅器を用いて、電流出力信号を生成する段階が含まれる。
本実施形態の更に他の態様において、プローブは、導電性であり、ＤＣバイアス電圧が、プローブとサンプルとの間に印加される。
【００２６】
本実施形態の更に他の態様によれば、プローブは、動作中、先端部・サンプル間離隔距離を約１ｎｍと５ｎｍとの間に維持するのに充分なほど堅い。好適には、プローブは、約１と４０Ｎ／ｍとの間のばね定数を有する。
【００２７】
本実施形態の更なる態様によれば、プローブは、能動素子を含む片持ち梁を有する自動作動プローブである。好適には、自動作動プローブには、自動作動プローブの片持ち梁の裏面上に配置される圧電駆動アクチュエータが含まれる。
【００２８】
本実施形態の他の態様によれば、本方法には、更に、先端部と表面との間に電流を生成するように、プローブの先端部とサンプルの表面との間にＤＣバイアス電圧を印加する段階が含まれる。好適には、電流は、５００ｐＡより小さい。更に好適には、電流は、約６０ｆＡと１２０ｐＡとの間である。
【００２９】
本実施形態の更に他の態様によれば、電気特性は、容量であり、ＳＣＭ測定値を示す。尚、本方法には、また、好適には、サンプルのトポグラフを同時に測定する段階が含まれる。
【００３０】
他の実施形態において、走査型プローブ顕微鏡を動作させる方法には、プローブを用いてサンプルの電気特性を測定する段階と、プローブとサンプルとの間の力をほぼ５０ｎＮより小さい量に維持する段階と、が含まれる。好適には、力は、２５ｎＮ未満に維持され、理想的には、約１ｎＮに維持され、時として、引力領域にも維持される（２乃至３ｎＮ）。
【００３１】
更に他の実施形態において、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を動作させる方法には、プローブでサンプルの電気特性を測定する段階が含まれる。尚、サンプルは、ほぼ１ＧＰａより小さい弾性係数を有し得る。そうであっても、測定する段階は、サンプルの塑性変形なしで実施される。
【００３２】
他の好適な実施形態において、少なくとも１つの片持ち梁を有する走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を用いて電気特性測定を実施する方法には、ねじれ共振点及び横共振点の内の少なくとも１つにおいて又はその付近において片持ち梁を振動させる段階が含まれる。更に、本方法には、振動する片持ち梁の特性を測定する段階と、特性を測定する段階の結果として、プローブ・サンプル間離隔距離を調整する段階と、が含まれる。この場合、本方法は、サンプルとプローブとの間の電流を測定し、プローブの先端部は、約０ｎｍ乃至５ｎｍだけ、サンプルの表面から離間されている。
【００３３】
好適な実施形態の更に他の態様において、サンプルを測定するための装置には、プローブを支持するプローブホルダが含まれる。更に、本装置には、エネルギをプローブに結合して、プローブをねじれ共振点で振動させるねじれ共振モードアクチュエータと、前記プローブと電気的に接続されている導体と、が含まれる。最後に、前記プローブと前記導体との間に配置された時のサンプルの電気特性を測定するために、電気特性検出器が提供される。好適には、プローブホルダは、シールドされている。
【００３４】
本発明のこれらの及び他の目的、特徴、及び優位点は、以下の詳細な説明及び添付図面から当業者には明らかになる。しかしながら、詳細な説明及び特定の例は、本発明の好適な実施形態を示すが、限定するものとしてではなく、例示として与えられることを理解すべきである。多くの変更及び修正は、本発明の範囲内において、その精神から逸脱することなく、行うことができ、また、本発明には、全てのそのような修正が含まれる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
本発明の好適な代表的実施形態を添付図面に示す。図では、全てにおいて、同様な参照数字は、同様な部位を表す。
好適な実施形態は、例えば、本譲受人の米国連番第１０／１８９，１０８号及び第１０／９３７，５９７号に記載されたねじれ共振モード（ＴＲモード）として知られている開発対象の新しいＡＦＭ動作モードによって提供される利点を利用する。この手法には、片持ち梁プローブをそのねじれ共振周波数において駆動する段階と、共振点での振動の振幅をフィードバック制御に用いて、先端部をサンプル表面に近接して維持する段階と、が含まれる。他のＡＦＭ動作モードのように、これらのフィードバック信号を用いると、サンプルトポグラフ等のサンプルの特性を示し、また、表面のマップを生成し得る。ＴＲモードにおいて、梁のねじれ共振及びその変化は、四象限光検出器によって測定される。特に、検出器は、片持ち梁の曲げ及びねじれ運動を示すプローブ運動の垂直及び水平成分双方をそれぞれ微分する
検出されたねじれ信号のＲＭＳ振幅の減衰は、プローブがサンプル表面に近接する際の先端部表面相互作用の尺度として用いられる。フィードバックループは、ねじれ振動の測定値に基づき、先端部・サンプル間離隔距離を調整するために用いられる。例えば、フィードバックループは、ねじれ共振の振幅、位相、周波数又は他の尺度に応じて、先端部・サンプル間離隔距離を調整し得る。フィードバックループは、先端部もしくはサンプルのいずれか又は双方を動かして、先端部・サンプル間離隔距離を調整し得る。この離隔距離において何らかの変動が必然的に起こるが、理想的には、フィードバックループは、先端部・サンプル間離隔距離が実質的に一定に維持されるように最適化される。フィードバックループは、アナログ、デジタル、又は双方の混成であってよい。フィードバックループは、単純なＰＩ（比例／積分）アルゴリズムを用いたり、又はモデルベースのコントローラＨ２又はＨ無限制御を含む任意の種類の更に複雑な制御方式を用いたりしてよい。制御理論の教科書は、多くのそのような候補の制御アルゴリズムを含む。
【００３６】
しかしながら、曲げ振動モード（タッピングモード）とは対照的に、先端部は、全振動（デューティ）サイクルの間、表面に近接して維持される。これによって、先端部とサンプルとの間にバイアスを印加し、先端部を通過する結果的に生じる電流を測定することができ、その間、同時に、表面のトポグラフをマッピングし得る。そのような測定は、大きな欠点がある状態で、接触モードにおいて、それだけならば従来行うことができたが、この場合、関連する大きなせん断力が、通常、きゃしゃなサンプルを破壊し、従って、そのようなサンプルの妥当なデータの取得が基本的に不可能になる。更に、接触モードよりもむしろＴＲモードを用いることによって、大幅に剛性（即ち、ばね定数）が大きい片持ち梁を用いることができ、従って、背景説明において上述したような接触モードで用いられる“軟らかい”片持ち梁に関連するきっちりとした接触の問題がない状態で、プローブを位置決めして近距離場において電気的なパラメータを正確に測定し得る。
【００３７】
ＴＲモード撮像では、片持ち梁は、先端部とサンプルとの間で垂直方向の引力によって下方に引かれるように位置決めできる。斥力接触モードとは対照的に、ＴＲモードにおける小さい引力は、通常、先端部又はサンプルを破壊しないように最適化し得る。また、ＴＲモードは、振動動作モードであり、従って、動的な測定である。従って、ＴＲモードは、空気中の対応する片持ち梁の高い“Ｑ”値から恩典を受ける。また、片持ち梁振動においてＱ係数が高くなると、プローブの片持ち梁の振幅及び位相の変動に依拠する測定値の信号対雑音比が改善される。その結果、この追加の理由により、ＴＲモードで動作する場合の測定の感度は、接触モードで動作する場合より高い。
【００３８】
高いＱ振動及び低減された通常の力のために、先端部とサンプルとの間の横方向の力は、静的なせん断力より極めて小さい。この場合、ＴＲモードにおけるエネルギ損失は、表面膨張（即ち、表面の弾性変形）である可能性がある。従って、ＴＲモードは、ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅと同様に、軟らかくきゃしゃなサンプルを撮像し得るが、常に、先端部を
表面の近距離場に維持できる。このように、ねじれモードを用いて、先端部を特定のサンプル領域において一定の高さに維持し、そして、先端部とサンプルとの間のバイアスを徐々に変化させて、往々にして走査トンネル分光法（ＳＴＳ）と称される走査トンネル顕微鏡法において得られる接触電流−電圧曲線及び電流−電圧曲線の双方と同様に、局部的な力分光情報を得ることが可能である。
【００３９】
好適な実施形態によって解決される他の問題は、上述したＳＴＭの欠点の内の１つに関する。ＳＴＭにおいて、先端部が表面上に留まるという目的のために、トポグラフのフィードバックが先端部とサンプルとの間のトンネル電流に依拠することから、全サンプル表面は、導電性でなければならない。ねじれ共振振幅をトポグラフのフィードバックに用いることによって、先端部は、サンプルとの機械的な接触から表面の若干上方（数分の１ナノメートル乃至ナノメートルレンジ）の位置に維持され、また、トポグラフのフィードバックループを維持するために、連続的な電流の維持に依拠することなく、ＳＴＭタイプのトンネルデータを取り込み得る。もちろん、つい先ほど述べたように、このことは、通常の接触モード片持ち梁より大きい剛性を有する片持ち梁が用いられることからも可能である。即ち、小さい先端部・表面間離隔距離は、先端部がきっちりとサンプル表面に接触することなく、維持し得る。
【００４０】
図４において、サンプルの小規模電流及びトポグラフを測定するための機器３０には、電気特性検出器３４に接続されたＡＦＭ３２が含まれる。更に詳細に以下に述べるように、ＡＦＭ３２には、そのねじれ共振点で振動するプローブと、プローブのねじれ振動の変化を検出する検出器と、が含まれる。ＡＦＭ３２は、これらの変化を用いて、ＡＦＭ動作を設定点に維持する制御信号を生成する。図４に“出力Ａ”として全体的に示したこれらの制御信号は、トポグラフ等のサンプル特性を示す。電気特性検出器３４は、これも更に詳細に後述するように、サンプル及び／又は先端部・サンプル接合部の１つ以上の特性、例えば、ＡＦＭ３２のプローブの先端部とサンプルとの間に流れる電流を測定し、そして、“出力Ｂ”を生成して、例えば、サンプル全体の電流分布のマップを生成し得る。このようにして、ねじれ共振の変化が先端部・サンプル間離隔距離を維持するためのフィードバックを提供する一方で、電流測定は、たとえサンプルの非導電性部分が走査されたとしても、同時に行い得る。更に、上述したように、分光電流測定は、対象の走査位置において行い得る。尚、ＴＲモードフィードバック及び相対的に堅いプローブを用いることによって、これらの分光測定値を得ることができる。
【００４１】
図５において、システム３０の更に詳細なブロック図を示す。機器３０は、検査対象サンプル（図示せず）の電気的な特性を検出し、その間、プローブねじれ振動の変化を検出することによってＡＦＭデータ取り込みを同時に制御し得る。機器３０には、走査プローブ３６を有するＡＦＭ３２が含まれるが、走査プローブ３６は、そのねじれ共振周波数で駆動され、それについては、後述し、また、米国連続番号第１０／１８９，１０８号及び第１０／９３７，５９７号に記載されている。
【００４２】
プローブ３６のたわみは、検出器３８によって監視されるが、これは、通常、光検出方式である（例えば、象限光検出器を用いるレーザビーム反射システム）。しかしながら、検出器３８は、片持ち梁の運動の測定値を提供するための任意の装置であってよい。他の適切な検出器の例には、これらに限定しないが、光干渉計、容量検出器、圧電素子、及び圧電抵抗検出器が含まれる。
【００４３】
検出器３８の出力は、ねじれ振動の測定値を得るために用い得る信号プロセッサ４０に送信される。最も単純な実施例において、信号プロセッサは、ねじれ振動の振幅を測定するハードウェア及び／又はソフトウェアを含む。他の選択肢として又は追加的に、ハードウェア及び／又はソフトウェアは、位相、周波数又は他のねじれ振動のパラメータを測定
するために用い得る。この信号プロセッサは、全面的にアナログ回路、例えば、ＲＭＳ／ＤＣ変換器、ロックイン増幅器、及び／又は位相同期ループであってよいことに留意されたい。あるいは、高周波片持ち梁たわみ信号は、高速データ取り込みシステムによって直接サンプリングが可能であり、また、取り込まれた信号は、専用のデジタル回路、デジタル信号プロセッサ、ＦＰＧＡ及び／又はコンピュータのいずれかによるデジタル演算を用いて復調できる。更に他の選択肢において、上述したアナログ及びデジタル構成要素のいずれかを組み合わせるハイブリッドシステムを用いて、所望の信号条件を実現し得る。
【００４４】
信号プロセッサ４０は、取り込まれた信号を整えて、所望の設定点との比較を行うように動作する。設定点は、ユーザによって設定又はシステムによって自動的に決定し得る。設定点は、通常、エラーノード４２において、信号プロセッサの出力から減算される。エラーノード４２における減算は、アナログ回路によって、例えば、計測増幅器又は演算増幅器で行い得る。他の選択肢として、設定点減算は、デジタル電子回路によって又はコンピュータ内部において行い得る。エラーノード４２は、コントローラ４４に送信されるエラー信号を出力する。コントローラ４４は、１つ以上のｚアクチュエータの運動を制御して先端部・サンプル間離隔距離を調整するために用いられる信号を出力する。コントローラ４４は、アナログ回路、デジタル電子回路（例えば、デジタル信号プロセッサ、現場でプログラム可能なゲートアレイ、コンピュータ）又は上記いずれかの混成によって実現し得る。コントローラ４４ループは、単純なＰＩ（比例／積分）フィードバックアルゴリズム、又は、上述したように、モデルベースのコントローラＨ２又はＨ無限制御を含む任意の種類の更に複雑な制御方式を用い得る。
【００４５】
コントローラ４４は、一般的に、ねじれ共振振動を選択された設定点に戻す制御信号を生成する。特に、制御信号は、アクチュエータ４６に印加され、プローブ及び／又はサンプルのいずれかを垂直に動かす。この場合、用語「垂直に」は、便宜上用いられ、プローブとサンプルとの間の離隔距離の一次軸を意味することに留意されたい。しかしながら、この方向を慣例的な上下方向に向ける必要はない。アクチュエータ４６は、好適には、電圧がそれに印加された時、膨張及び収縮する圧電アクチュエータである。圧電アクチュエータは、更に、たわみ又は他の手段によって誘導又は拘束し得る。更に、アクチュエータは、個々の要素又は多軸スキャナの一部、例えば、ＸＹＺ圧電管であってよい。ｚアクチュエータは、例えば、米国特許第６，３２３，４８３号及び第６，８６１，６４９号に開示された平衡運動量アクチュエータであってもよい。他の実施形態において、アクチュエータは、電歪、静電気、電磁気、磁気、又は入力信号に応じて運動を生成する他の装置であってよい。
【００４６】
最後に、機器３０には、好適には、ピコアンペア・レンジにおいて、プローブとサンプルとの間の電流を測定するための低雑音ｐＡ増幅器４８である電気特性検出器３４が含まれる。電気特性検出器３４には、好適には、ＡＤＣ（アナログ・ディジタル変換器）に最終的に信号を出力して、約６０ｆＡの所望の範囲における電流測定を可能にする追加の利得段及びフィルタ段（後述）も含まれる。電気特性検出器は、電圧、電流、導電率、比抵抗、伝導電流、トンネル電流、ｄＩ／ｄＶ、ｄＩ／ｄｚ、表面電位、仕事関数、容量、誘電率、インピーダンス、及び誘導光起電圧等の特性を測定するための装置であってもよい。例えば、比抵抗測定用の装置は、先端部／サンプル間隙間に電圧を印加し、結果的に生じる電流を測定する。表面電位測定の場合、追加のフィードバックループは、先端部上の電圧が表面上の電位と実質的に合致するまで、先端部上の電圧を調整する。所望の電気特性がインピーダンスである場合、例えば、アジレント（Ａｇｉｌｅｎｔ）製のベクトルインピーダンス計が、電気特性検出器３４である。更に、この装置は、例えば、譲受人によって販売される特定の電気的な測定を可能にする“アプリケーションモジュール”増設用ユニットであってよい。例えば、本譲受人は、走査拡散抵抗、走査容量顕微鏡、トンネルＡＦＭ（ＴＵＮＡ）、及び四点プローブ測定のためのアプリケーションモジュールを販売
する。電気特性検出器３４は、概略的に単一の箱として示されており、増幅器の様な極めて単純な電子回路を含み得る。あるいは、所望の測定に依存して、これは、また、コンピュータ又は他のデジタル電子回路に部分的に又は完全に実装し得る更に洗練された電子回路を含み得る。上述した全ての電気特性測定については、文献に数多くの発表があり、そのような測定の詳細が記述されており、従って、ここでは、詳細には述べない。しかしながら、主要な要件は、電気特性検出器３４が、サンプル及び／又は先端部・サンプル接合の１つ以上の電気的な特性を測定することである。
【００４７】
これらブロック３２及び３４の各々に関連する好適な装置の概説を以下に述べる。最初に、ねじれ共振モードにおけるＡＦＭ動作について、図６乃至８を基にして議論し、そして、電流検出について図９を基にして述べる。
【００４８】
ねじれ共振モード
ねじれ共振モードにおけるサンプルの１つ以上の特性を解析するＡＦＭ等のプローブベースの機器を図６乃至９に示し、本明細書で説明する。ＳＰＭプローブの片持ち梁において安定したねじれ共振点を生成するための多数の手法の内のいずれか１つをフィードバック制御と共に用いて、サンプル表面を撮像もしくは特徴付け得ることに留意されたい。動作中、プローブのねじれ振動の特性（例えば、振幅、位相又は周波数）を監視してサンプル表面特性を決定する。尚、ねじれ信号検出は、好適には、本譲受人であるＶｅｅｃｏインスツルメント社によって提供されたＴＲモード可能なＡＦＭ等における構成を用いて、実現される。
【００４９】
用語「水平の運動」は、本明細書で用いられる場合、先端部を回転するトルクによって生成される運動を指すものであることに留意されたい。しかしながら、先端部の運動によって追跡される運動円弧の規模は、実効的に、ねじれ共振モードにおいて水平方向だけである。この運動は、通常、０．３ｎｍ乃至３ｎｍのオーダーである。また、データ取り込み中の約１％の時間、先端部が表面に接触するＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅとは対照的に、ＴＲモードでは、先端部は、その時間のほぼ１００％、表面付近に保持される。
【００５０】
ねじれ共振モード原子間力顕微鏡５０の好適な実施形態を図６に更に詳細に示す。ＡＦＭ５０には、フィードバックコントローラ４４、プローブ振動たわみ検出システム５４、アクチュエータ５６、及びプローブ組立体７０が含まれる。プローブ組立体７０には、基部７２及びプローブ７１が含まれる。プローブには、基部７２から延在する片持ち梁７４と、動作中、サンプル７８の表面８０と交互作用する先端部７６と、が含まれる。尚、プローブ組立体７０には、周波数合成器を含み得るコントローラ電子回路を用いて、片持ち梁を駆動して振動させるために用いられるアクチュエータも含まれる。能動梁の場合、圧電層１２２は、アクチュエータとして動作する。他の選択肢として、１つ以上の圧電板を用いて片持ち梁を駆動し得る。
【００５１】
本実施形態において、プローブ組立体７０は、アクチュエータ５６によって支持される。アクチュエータ５６は、好適には、例えば、自由端６０を、従って、それに結合されたプローブ組立体７０を直交する３方向に並進する圧電管又は圧電積層で実現し得るＸＹＺスキャナ５８を画成する。特に、スキャナ５８のＸＹ部は、サンプル表面８０に沿ってプローブを並進し、その間、スキャナ５８のＺ駆動部は、例えば、データ取り込み時、コントローラ４４からのフィードバックに応答して、プローブ組立体をサンプル表面に対して直交方向に並進する。他の実施形態において、ＸＹＺスキャナは、別個の要素によって、例えば、サンプルのＸＹ走査及びプローブのＺ作動、又はプローブとサンプルとの間の相対的な運動を生成する任意の並べ換えによって置き換え得る。
【００５２】
ねじれ共振モードにおいてＡＦＭ５０を動作する場合、少なくとも先端部７６及び好適
には、プローブ７１の全片持ち梁運動が、上述した米国連続番号第１０／１８９，１０８号及び第１０／９３１，５９７号に記載された手法のいずれかを用いて、プローブ７１のねじれ共振点において又はその付近において最初に駆動され振動する。そして、先端部７６とサンプル７８との間の離隔距離が、（例えば、Ｚにおいてアクチュエータ５８を励起することによって）低減され、両者が相互作用する。プローブ振動検出システム５４（例えば、レーザ５１）によって生成された光ビーム“Ｌ”は、片持ち梁７４の背面７５に向かい、そこから反射される。そして、反射されたビームは、検出器６２によって検知される。好適には、検出器６２は、象限（即ち、四セル）光検出器である。
【００５３】
先端部７６とサンプル７８との間の相互作用によって、反射されたビームは、検出器６２を横方向に並進する。反射された光ビームのこの横方向の動きは、１つ以上のサンプル表面特性を示す。特に、片持ち梁７４の振動運動は、対応するＡＣ信号を生成する象限デフレクタ６２の横方向のセルによって検出される。このＡＣ信号の変化は、表面及び可能性として調査対象サンプルの他の特性を示す。
【００５４】
これらの特性を定量化するために、検出器６２によって出力されたＡＣ信号（即ち、横方向のたわみ信号）は、アナログ及び／又はデジタル手段によって信号処理ブロック４０に送信される。信号処理ブロック４０は、片持ち梁の横方向、即ち、ねじれ運動に関連する信号を出力する。この場合の信号は、アナログ信号、例えば、電圧及び／又はデジタル信号、又は片持ち梁のねじれ運動を表すデータを意味する。そして、この場合、処理ブロック４０によって出力された横方向の信号は、所望のねじれ振動に対応する所定の設定点に基づきエラー信号を生成するエラーノード４２に送信される。この文脈において、エラー信号は、アナログ電圧、デジタル信号、及び／又はコンピュータ内部のデータであってよい。所望のねじれ振動は、振動振幅の観点で定義し得る。他の選択肢として、検出器６２によって出力される信号の位相は、解析して、ねじれ振動の適切な設定点位相と比較し得る。このようにして、位相又は周波数信号は、ねじれ共振フィードバックとしても知られているプローブ・サンプル相互作用を制御するフィードバックループのエラー信号として用い得る。ＲＭＳ／ＤＣ変換器よりもむしろ、ロックイン増幅器又は特定の機能を実施することが可能な任意の他の構造を用い得る。
【００５５】
そして、エラーノード４２によって出力されたエラー信号は、プローブのねじれ振動を設定点値に戻す制御信号を生成することによってエラーを補償するコントローラ６８に送信される。コントローラ６８は、補正信号を生成し、ＸＹＺスキャナ５８に送信するフィードバックループにおける比例・積分（Ｐ−Ｉ）利得段であってよい。補正信号に応じて、スキャナ５８は、サンプル７８の表面と直交して（即ち、“Ｚ”方向に）プローブ組立体７０を並進して、プローブ７１の振動を設定点値に戻す。尚、通常、サンプル表面に関係するデータを提供するのは、コントローラ６８によって出力される制御信号である。
【００５６】
更に、プローブ組立体７０とサンプル７８との間における相対的走査運動が用いられる場合、サンプル表面８０のマップは、各走査位置に対してコントローラ６８によって生成される補正信号を図表化することによって生成し得る。また、スキャナ５８のＸ−Ｙ成分は、マップが生成されるように、サンプル７８の表面８０の異なる位置に先端部７６を位置付けるために用いられる。他の選択肢として、ねじれモードを用いて力測定を行い、対応する曲線を生成し得る。この測定において、先端部７６は、異なる“Ｚ”位置においてサンプル７８と相互作用を行い、対応する力が測定される。１つの注目すべき実験には、先端部７６を用いて、サンプル表面上の分子を“引き寄せる”段階が含まれる。そのような力測定（例えば、局部的な剛性の測定）は、本譲受人に譲渡された米国特許第５，２２４，３７６号に記載されており、特に本明細書において引用・参照する。
【００５７】
図７において、フローチャートは、ＡＦＭ５０を用いるねじれモード動作の方法９０を
示す。ブロック９２において、ＡＦＭ５０は、プローブ組立体７０の片持ち梁７４の中央又は他の長軸を中心としてトルクを発生する多数の手法の内のいずれか１つを用いて、適切にＡＦＭプローブ７１を駆動することによって、ねじれ振動モードを起こす。これらの手法及びそれらの関連する装置については、上記において引用した米国連続番号第１０／１８９，１０８号に記載されている。
【００５８】
次に、先端部７６とサンプル７８との間の離隔距離が低減され、両者が相互作用を始める。この相互作用の結果、プローブ７１のねじれ運動が変化する。これらの変化は、ブロック９６において、検出システム（図６の５４）がプローブの運動を監視し、対応する出力信号を生成する際、検知される。ブロック９８は、検出システムからの出力を調整する。例えば、方法９０は、ＲＭＳ／ＤＣ変換器、ロックイン増幅器、位相同期ループ、及び／又はデジタル演算器を用いて、ねじれ振動の測定値を求め得る。そして、（例えば、図６における信号プロセッサ４０からの）調整済出力は、ブロック１００において、プローブの所望の振動に関連する設定点と比較される。この比較によって、プローブの検出された振動と設定点との間の差異を含むエラー信号が生成される。一旦、ブロック１００における比較が終わり、エラー信号が生成されると、エラー信号は、コントローラ（図６の４４）に送信され、そこで、方法９０は、ブロック１０２において、エラー補正又は制御信号を生成する。好適には、制御信号は、上述したＰ−Ｉ利得段を用いて生成される。
【００５９】
ブロック１０４において、制御信号は、先端部又はサンプルを“Ｚ”方向に並進する図３のＸＹＺスキャナ５８に送信され、プローブの振動をその設定点値に戻す。また、設定点は、片持ち梁のねじれ共振振動の振幅、その振動の周波数、又はその振動の位相のいずれかに関連付け得る。そして、ブロック１０６において、方法９０は、サンプルの表面の追加の点を考慮すべきかどうか判断する。そうであれば、ブロック１０８において、スキャナが、サンプル表面上の次の点にプローブ７１の先端部７６を位置決めし、データ取り込みステップを繰り返す。一旦、全ての点が考慮されると、オプションのブロック１１０において取り込まれたデータを用いて、画像を生成して、方法９０は、ブロック１１２で終了する。
【００６０】
次に図８では、他の構成において、サンプル７８は、ＸＹＺスキャナ５６の自由端６０に置かれ、これによって、サンプル７８とプローブ組立体７０との間の相対的な位置は、プローブ組立体７０よりもむしろサンプル７８を動かすことによって修正し得る。そのような構成は、特に、例えば、本譲受人によって提供されるＭｕｌｔｉ−Ｍｏｄｅ（登録商標）ＡＦＭを用いる研究用途において有用である。この場合、検出システム６２は、片持ち梁７４のねじれ振動の変化を検知するが、プローブ組立体７０の位置を動かして設定点ねじれ振動を維持するよりもむしろ、サンプル７８が並進され、設定点ねじれ振動が維持される。もちろん、アクチュエータの任意の組合せを行って、直交する３方向において、サンプルと組立体プローブとの間に相対的な動きを提供し得る。
【００６１】
ねじれ振動及びフィードバックの上記議論において、同じ装置及び方法が、ねじれ共振点の代わりに又はそれに加えて、横方向の共振周波数で片持ち梁を振動させ得ることに留意されたい。ねじれ共振は、通常、横共振より小さい運動を先端部の周りに生成することによって画像の解像度が大きくなるため、好適である。ねじれ共振の代わりの横共振の選択は、標準振動モード解析及び／又は高調波解析手法を用いて、単に、所定の片持ち梁形状に対して正確な周波数を選択することによって行われる。図２０は、曲げ、ねじれ及び横共振を識別する２２５μｍ長で３０μｍ幅の片持ち梁にＡＮＳＹＳを用いて計算されたスペクトルを示す。ねじれ共振の代わりに横共振動作を可能にするために、単に、横共振に対応する振動周波数を選択することが必要である。図２０において、ねじれ共振動作は、１ＭＨｚをわずかに超えたところで起こり、横共振は、約８００ｋＨｚで起こる。明細書を簡単にするために、前述の議論のほとんどをねじれ共振に限定したが、同じ装置及び
方法が、横共振における振動に当てはまることを理解されたい。
【００６２】
電流検出
次に、図９に示すように、例示の電気特性検出器３４に関連する電流検出方式１２０を示す。導電性プローブ１２２を含むＡＦＭプローブ組立体は、プローブとサンプル１２７との間に電流を流すために提供される。プローブ１２２、特に、プローブ１２２の片持ち梁１２３は、理想的には、約数ナノメートルの先端部・サンプル間離隔距離の近距離場において撮像を行うために従来の接触モードＡＦＭプローブより堅い（約１乃至４０Ｎ／ｍの曲げばね定数）。導電性プローブ１２２は、ｐＡ増幅器４８に電気的に接続されているが、これは、特に、好適な用途において測定される小規模電流のタイプに適合されている低ノイズ構成要素である。増幅器４８は、好適には、追加の利得・フィルタ段１３０に電気的に結合される電流出力信号を生成する。
【００６３】
動作中、通常、ＤＣバイアス電圧＋／−１２Ｖが、電源１２６を介してプローブ１２２とサンプル１２７との間に印加される。測定電流は、導電性先端部１２４と、例えば、サンプル１２７の表面にある誘電性薄膜１２８との間に流れる。動作中、電流は、ｐＡ増幅器４８によって測定され、利得／フィルタ段１３０によって処理された後、アナログ・ディジタル変換器１３２に送信され、その後、そこで、電流データが収集され及び／又はユーザに表示される。利得／フィルタ段１３０は、好適には、ノイズが約３０ｆＡ＿ＲＭＳより小さい状態で少なくとも１ｐＡ／Ｖの利得を提供する。尚、振幅振動モードとは異なり、ねじれ共振モードにおける動作の共振周波数の方が小さいため、上述したように、ｐＡ増幅器４８での電流検出が容易になる。
【００６４】
好適な一実施形態において、図９に示す装置は、図６に示すねじれ共振モードＡＦＭ５０に組み込まれる。他の選択肢として、図９に示す電流検出方式１２０は、図１０に示すように、高速応答（即ち、能動又は自動作動）プローブ及び入れ子フィードバックコントローラ回路を含むＡＦＭ１４０に組み込み得る。図１０を更に具体的に参照すると、ＡＦＭ１４０には、ＡＦＭ＿Ｚ位置アクチュエータ１４６及びプローブ組立体１４８をそれぞれ制御する２つのフィードバックループ１４２及び１４４が含まれる。プローブ組立体１４８には、先端部１５４を支持する片持ち梁１５２を画成する基部及び自動作動プローブ１５０が含まれ、先端部１５４は、走査中、サンプル１５５と相互作用する。
【００６５】
サンプルの表面を走査する間、プローブ１５０は、フィードバックループ１４２の出力に応答して、サンプル表面のトポグラフを最終的にマッピングする。最大走査速度で動作するために、Ｚ位置アクチュエータ１４６を制御する第２フィードバックループ１４４の利得は、ゼロ又は何らかの小さい値に低減される。その結果、約５００ミクロン／秒より大きい走査速度で、サンプル表面のトポグラフが、第１フィードバックループ１４２によって自動作動プローブ１５０に印加されたフィードバック制御信号として現れる。この場合、Ｚ位置アクチュエータ１４６は、例えば、サンプル表面の傾斜に追従するように、又は、先端部１５４の横方向の走査による結合を排除するように、あらかじめ設定されたやり方で制御し得る。能動プローブ技術の詳細な説明については、例えば、本譲受人が所有する米国特許第６，１８９，３７４号及び第６，５３０，２６６号を参照されたい。
【００６６】
本実施形態において、迅速なＺ応答のために、ねじれ振動片持ち梁の位置は、自動作動プローブ１５０の高速Ｚアクチュエータ１５１によって制御される。高速Ｚアクチュエータ１５１には、例えば亜鉛酸化物層を含むことができ、また、大きい帯域幅で、検出片持ち梁を上下に動かすように動作可能である。当分野において理解されているように、圧電Ｚ管１４６は、より小さい帯域幅においてであるが、アクチュエータ１５１より大きな距離だけ、先端部・サンプル間離隔距離を（この場合、プローブ１５０を動かすことによって）変えることができる。ねじれ応答は、能動プローブ１５０の同じアクチュエータによ
って駆動される。プローブを導電性にすることによって、ＤＣバイアス電圧を先端部とサンプル表面との間に印加して、上述したように電流を測定し得る。
【００６７】
ＴＲ−ＴＵＮＡプローブ
プローブ１２２の所望のねじれ運動を更に詳細に図１１に示す。プローブ組立体１２１は、駆動され、片持ち梁１２３の長軸Ａ−Ａ’を中心にして片持ち梁１２３が回転し、これによって、プローブ１２２が全体的に回転する。尚、片持ち梁１２３の自由端付近の角度変化は、片持ち梁の長さに沿った回転の積分である。この変化は、象限光検出器１６０の左部１６２と右部１６４との間の差異としてそれぞれ測定される。回転腕は、プローブ１２２の幅方向に置かれていることから、光検出器１６０によって検出される角度変化は、曲げモードで動作する場合よりかなり大きい。この結果、片持ち梁運動から光検出器信号の生成への変換効率が高くなり、最終的に、片持ち梁振動が制御される。また、ねじれ共振モードで用いられるプローブは堅くすることができ、従って、ＡＦＭは、近距離場において、先端部・サンプル距離をナノメートル範囲に維持し得る。そのようなプローブは、上述したように、通常、導電性コーティングを先端部側に有するＳｉ製であり、また、約１乃至４０Ｎ／ｍの範囲のばね定数を有する。更に、先端部は、近距離場に留まり、サンプルへの力が最小であることから、約１ＧＰａより小さい弾性係数を有するものを含む更に広範囲のサンプルの電気的な特性／特質を測定し得る。最後に、先端部とサンプルとの間に生成されるせん断力は、約３０ｐＮの範囲であり、好適には、約１ｎＮより小さい。また、その結果、従来のシステムとは全く対照的に、サンプルは、サンプル支持部にクランプして固定する必要がない。実際、サンプルは、おおよそ２者間の化学的な結合力より小さい力で、即ち、一般的に、物理的な吸収の量によって又は全ての表面間に自然に存在するファン・デル・ワールス力によって要求される範囲の通常の力で、表面に拘束されるだけでよい。
【００６８】
動作中、検出された（例えば、象限光検出器１６０を介して検知された）横方向の信号は、信号プロセッサ４０によって調整される（例えば、図６参照）。また、信号プロセッサ４０は、設定点と比較して、エラーを発生し得る信号を生成する。そして、上述したように、エラーは、適切な制御信号を生成する比例・積分フィードバックループを通してＺ位置を修正するために用いられる。制御信号は、Ｚアクチュエータ（例えば、図６のＸＹＺスキャナ５８のＺ部）に印加され、プローブねじれ共振ＲＭＳを設定点に戻す。
【００６９】
図１２において、ＴＲモード電気特性片持ち梁ホルダ１７０が提供される。ホルダ１７０は、プローブを不活性化して、サンプル（図１２には示さず）上において先端部によってなされる電気的な測定をスキャナ（Ｚ圧電アクチュエータ）からシールドする。尚、プローブを駆動してねじれ共振させるための手段１７２、例えば、位相をずらして駆動される２つの圧電要素が、シールドされた片持ち梁ホルダに搭載される。また、チップマウント１７６におけるプローブチップ（図示せず）を保持する導電性ばねクリップ１７４は、通常、必要な電気的接触を行うために提供される。
【００７０】
ＴＲ−ＳＣＭ
プローブベースの機器で測定し得るサンプルに関連する他の電気的なパラメータは、容量である。本実施形態において、ねじれ共振モードは、走査容量顕微鏡法（ＳＣＭ）において、サンプルの選択された電気的な特性を特徴付けるために利用される。
【００７１】
通常のＳＣＭにおいて、ナノスケールの導電性先端部が、サンプル表面上を走査し、容量検出器が、プローブ・サンプル容量Ｃの変動を測定する。様々な用途を有するが、ＳＣＭ用の最も一般的な用途の１つは、ドーパント分布測定、デバイス特徴付け、及び表面欠陥特徴付けを含む半導体特徴付けである。ＳＣＭは、既存の半導体デバイスにおけるキャリア濃度プロファイルを二次元で示すことができ、また更に、重要なデバイス構造に対す
るこれらプロファイルの関係を示し得る。容量変動又は勾配（ｄＣ／ｄＶ）は、局部的なキャリア濃度密度及びキャリアタイプ（ｎ又はｐ）の尺度を提供し、従って、高分解能二次元キャリア（即ち、ドーパント）分布測定に用い得る。ＳＣＭは、約１０乃至２０ｎｍの範囲の空間解像度を提供することからして、特に、この課題に有用である。
【００７２】
更に、具体的には、金属蒸着されたプローブは、半導体サンプルと金属・絶縁体半導体（ＭＩＳ）コンデンサを形成する。走査接触ＡＦＭ先端部とサンプルとの間に印加されるＡＣバイアスは、好適には、ギガヘルツの共振容量センサを用いて測定される容量変動を生成し、アットファラド・レンジの変動感度を提供する。尚、測定される容量は、直列の３つの容量性の寄与、即ち、先端部付近の空気の容量、サンプル上の酸化物層の容量、及び先端部付近におけるサンプルの容量を連続して考慮することが必要なことが最も多く、従って、解析されなければならない。
【００７３】
撮像に加えて、ＳＣＭは、ｄＣ／ｄＶ対Ｖ曲線を生成するために、即ち、サンプル上における横方向走査経路間のバイアス電圧の関数として勾配を表すために、用い得る。この場合、通常、ｄＣ／ｄＶ（即ち、センサ出力）を監視しグラフ化しつつ、ＤＣサンプルバイアスを、２つのユーザが選択した値の間で加減し得る。半導体用途に用いられる場合、ドーパントタイプは、信号の符号によって明らかにされ、他方、ドーパントレベルは、信号の強度によって示される。  全体的に、従来のＳＣＭは、これらの用途において優位点を有するが、ＳＣＭは、通常、接触モードにおいて動作されるということからして、ユーザが、極めて高い解像度（例えば、ナノメートル）で、更にきゃしゃなサンプルの電気的な特性を撮像したい場合、特に有用でないことが多い。本実施形態において、プローブが、接触モードにおいて動作するよりもむしろ、小さい力のねじれ共振モードで振動するように、ＴＲ−ＳＣＭシステムが提供される。従って、先端部・サンプル力が、例えば、５０ｎＮ未満に確実に維持されることによって、ＴＲ−ＳＣＭは、きゃしゃなサンプルを電気的に特徴付ける改善された能力を提供する。この際、ＳＣＭ測定は、ナノスケールで実現される。
【００７４】
図１３において、ＴＲ−ＳＣＭ２００を示す。ＴＲ−ＳＣＭ２００には、ＴＲ駆動電源２０４によって駆動され、組立体２０２の電気的に導電性のプローブ２０３を、そのねじれ共振点で振動させるプローブ組立体２０２が含まれる。プローブ２０３には、検査対象のサンプル２１０と相互作用する先端部２０８を支持する片持ち梁２０６が含まれる。サンプル２１０は、例えば、サンプルを走査するためのＸＹ段２１４に搭載されたチャック２１２上に常駐する。ねじれ振動を測定するために、レーザ２１６は、梁２０６の裏面に導かれ、反射ビームは、従来のように、光検出器２１８側に導かれる。
【００７５】
ＳＣＭを実施するために、容量測定ブロック２２０によって生成されるＡＣサンプルバイアス電圧が、チャック（即ち、導体）２１２に印加される（図参照、絶縁体・サンプル（例えば、シリコン）インターフェイスも示す）。ブロック２２０は、ＳＰＭヘッドの電子回路ブロック２２２と交信状態にあり、また、各々、ＳＰＭコントローラ及びコンピュータ２２４と交信状態である。また、ブロック２２０は、ＵＨＦ共振容量センサ２２６と交信状態であり、センサに電力を提供し、センサをチューニングし、また、そうでない場合、システムコントローラ／コンピュータ２２４にデータを伝達する。好適には、図１３に示すように、容量センサ２２６は、ＵＨＦ伝送ラインを介して電気的に導電性のプローブ２０３に接続される。
【００７６】
一般的に、ＵＨＦの電気的共振容量センサ２２６は、この検出の基礎を提供する。電気的共振器は、図示したように、伝送ラインを介して導電性ＳＰＭプローブに接続される。共振プローブ先端部が半導体に接触された場合、例えば、センサ、伝送ライン、プローブ及びサンプルは、全て共振器の一部になる。その結果、先端部・サンプル容量変動は、端
部を伝送ラインに付加し、システムの共振周波数を変化させる。公知のように、共振周波数のわずかな変化によって、ボルトの単位で測定される共振振幅の多大な変化が生じる。このシステムは、アットファラド（１０−１８ファラド）程度の小さい変動に対して高感度であるものとして示した。
【００７７】
動作中、ＳＣＭは、走査接触ＡＦＭ先端部とサンプルとの間に電界を印加することによって、先端部付近のサンプルにおいて所望の容量変動を誘発する。好適には、このことは、半導体に印加されるキロヘルツＡＣバイアス電圧を用いて、達成される。先端部下の自由キャリアは、交流電界のために、先端部によって交互に引きつけられたり斥力を受けたりする。先端部下にある電荷の交互の枯渇や蓄積は、可動コンデンサ板として形成し得る。走査容量顕微鏡は、半導体サンプル中のキャリアを含む電荷の動きを測定するが、これは、低キャリア濃度の場合及び／又は薄膜酸化物層を有するサンプルの場合、強い信号に変わる。
【００７８】
画像
好適な実施形態を用いて得られる幾つかの画像を図１４Ａ＆Ｂ乃至１９に示すが、画像の中には、振動モード等の公知の手法との比較を示すものもある。最初に、図１４Ａ及び１４Ｂは、カーボンブラックで満たされた熱可塑性ポリマサンプルを走査することによって生成された。図１４Ａ画像は、バイアス電圧が先端部とサンプル表面との間に印加された状態で、振動モードフィードバックを用いて得られた。当業者は気がつかれるように、電流コントラストは、図１４Ａ画像には存在しない。他方、図１４Ｂは、ねじれ共振モードを用いてＡＦＭ動作を制御して得られた。同じ正のバイアス電圧の場合、カーボンブラックに関連する導電性領域は、容易に観察される。本明細書に示した電流像は、明るい領域では正の電流を示し、また、暗い領域では、負の電流を示すことに留意されたい。
【００７９】
図１５Ａ＆１５Ｂでは、図１４＆１４Ｂのものと同じサンプルを用いたが、負のバイアスを印加した。図１５Ａは、ＴＲモードフィードバックを用いて得られたトポグラフ像である。図１５Ｂは、電流分布像であり、ここで、暗い領域は、負の電流を容易に示す。図１６Ａ＆１６Ｂは、負のバイアスを用いて、同様なトポグラフ及び電流分布像を示すが、ＨＯＰＧ（グラファイト）表面上にカーボンナノチューブが含まれるサンプルのものを示す。また、図１７Ａ＆１７Ｂは、ＨＯＰＧ表面上のカーボンナノチューブのトポグラフ及び電流分布像をそれぞれ示すが、先端部とサンプルとの間に正のバイアスを印加する場合を示す。各々の場合、電流コントラストは、ＴＲモードフィードバックを用いる場合、容易に観察し得る。
【００８０】
最後に、ＴＲ−ＳＣＭ像を図１８及び１９に示す。図１８は、ＴＲ高さ（左）及びＮＳＩＶ（熱的較正）を用いた半導体サンプル（ＳＲＡＭ、２０ミクロン）に関するＳＣＭデータ、従来のＳＰＭヘッド及び外部のロックイン増幅器を示す。図１９は、ＧａＮ膜（３０μｍ）を特徴付ける際のＴＲ−ＳＣＭと接触ＳＣＭとの間の差異を示し、酸化物がコーティングされた先端部なしで得られたＴＲ−ＳＣＭデータにおけるすぐれた画像コントラストを示す。
【００８１】
尚、ＳＴＭ等の公知の電気的特徴付け手法に対する好適な実施形態の追加の優位点は、電流フィードバックを用いないという事実により、当分野において理解される用語であるトンネル電流が、電気的な測定を実施するのに必要ではないことである。この点に関して、トンネル、Ｓｈｏｔｔｋｙ放出及び電界放出を含む、プローブとサンプルとの間の３つの種類の放出が、観察される可能性がある。その結果、用語「電流測定」及びそれと同様な他のものが、単にトンネル電流ではなく、いずれかそのような電流の検出を指すために本明細書に用いられる。
【００８２】
好適な実施形態は、様々な用途において、また、これまで特徴付けが困難であったサンプルの電気的な特徴付けにとって有用である。例えば、次々に出現するデバイスを構成する有機導体及び電導性ポリマ並びに軟らかいポリマは、今や容易に特徴付けし得る。更に、導体上に蒸着されたＤＮＡ、金膜及びカーボンナノチューブ並びに亜硝酸塩、シリコン、ゲルマニウム等、従来、標準の接触モード手法では電気的に特徴付けられなかったものから形成されたナノワイヤが、今や容易に測定し得る。このことは、接触モード及びその相対的せん断力を利用する手法とは異なり、本来、好適な実施形態が、基板に緩く結合されている又は簡単に壊れる（例えば、ＤＮＡ）あらゆるサンプルも測定できるという事実によるものである。また、全サンプル表面又はその一部における電流分布並びに分光力測定（ナノメートルスケールであっても可）は、双方共、広い範囲のサンプルにおいて容易に実現し得る。
【００８３】
本発明者らによって考案され本発明を実施する最良の形態を上記に開示したが、本発明の実施は、それに限定されない。例えば、サンプルは、他の環境（例えば、様々な媒体、雰囲気条件等）に置くことができ、また、対応するねじれモード応答を解析し得る。尚、そのような変更によって、ユーザが望むようにプローブの振動特性を変え得る。本発明の特徴の様々な追加、修正及び再構成は、根底にある発明の概念の精神及び範囲から逸脱することなくなし得ることは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００８４】
【図１】サンプル表面に接触するプローブを示す部分破断側断面図。
【図２】“軟らかい”片持ち梁を用いてＡＦＭによって生成される力曲線を示すグラフ。
【図３】図１に示すグラフの分解図。
【図４】ねじれ共振モードにおいて、サンプルの電気的な特性を測定するためのＡＦＭの好適な実施形態を示すブロック図。
【図５】ねじれ共振モードにおいて、サンプルの電気的な特性を測定するための好適な実施形態によるＡＦＭを示す更に詳細なブロック図。
【図６】ねじれ共振モード走査型プローブ顕微鏡を示す概略図。
【図７】ねじれ共振モードにおいて走査型プローブ顕微鏡を動作させる方法を示すフローチャート。
【図８】走査されるサンプル動作用に構成された、図６の顕微鏡と同様なねじれ共振モード走査型プローブ顕微鏡を示す概略図。
【図９】好適な実施形態の電流検出装置を示す簡略化した概略図。
【図１０】能動片持ち梁及び入れ子フィードバックコントローラを含む好適な実施形態によるＡＦＭを示す簡略化した概略図。
【図１１】ねじれ共振モードにおいて動作可能なプローブを示す説明図。
【図１２】好適な実施形態に用いられるシールドされたプローブホルダを示す斜視図。
【図１３】好適な実施形態によるＴＲ−ＳＣＭを示す概略図。
【図１４Ａ】カーボンブラックで満たされた熱可塑性ポリマを撮像する時、ねじれ共振モードを用いた正のバイアスによるトポグラフ及び電流分布をそれぞれ示す画像。
【図１４Ｂ】カーボンブラックで満たされた熱可塑性ポリマを撮像する時、ねじれ共振モードを用いた正のバイアスによるトポグラフ及び電流分布をそれぞれ示す画像。
【図１５Ａ】ねじれ共振モードを用いた負のバイアスによるトポグラフ及び電流分布をそれぞれ示す画像。
【図１５Ｂ】ねじれ共振モードを用いた負のバイアスによるトポグラフ及び電流分布をそれぞれ示す画像。
【図１６Ａ】図１５Ａ及び１５Ｂと同様な、ＨＯＰＧ表面上のカーボンナノチューブを撮像する時、負のバイアスが印加された状態の像を示す図。
【図１６Ｂ】図１５Ａ及び１５Ｂと同様な、ＨＯＰＧ表面上のカーボンナノチューブを撮像する時、負のバイアスが印加された状態の像を示す図。
【図１７Ａ】ＨＯＰＧ表面上のカーボンナノチューブの（正のバイアスを用いた）トポグラフ及びトンネル電流分布像をそれぞれ示す図。
【図１７Ｂ】ＨＯＰＧ表面上のカーボンナノチューブの（正のバイアスを用いた）トポグラフ及びトンネル電流分布像をそれぞれ示す図。
【図１８】半導体（ＳＲＡＭ）サンプルのＴＲトポグラフ（左）及びＴＲ−ＳＣＭ（右）像を示す図。
【図１９】ＴＲ−ＳＣＭ（左）と接触−ＳＣＭ（右）との間の比較像が含まれる図。
【図２０】好適な実施形態の機器が動作し得る異なる共振周波数の範囲を示すグラフ。
【図１】
2008500555.tif 000003
【図２】
2008500555.tif 000004
【図３】
2008500555.tif 000005
【図４】
2008500555.tif 000006
【図５】
2008500555.tif 000007
【図６】
2008500555.tif 000008
【図７】
2008500555.tif 000009
【図８】
2008500555.tif 000010
【図９】
2008500555.tif 000011
【図１０】
2008500555.tif 000012
【図１１】
2008500555.tif 000013
【図１２】
2008500555.tif 000014
【図１３】
2008500555.tif 000015
【図１４Ａ】
2008500555.tif 000016
【図１４Ｂ】
2008500555.tif 000017
【図２０】
2008500555.tif 000018
【図１５Ａ】
2008500555.tif 000019
【図１５Ｂ】
2008500555.tif 000020
【図１６Ａ】
2008500555.tif 000021
【図１６Ｂ】
2008500555.tif 000022
【図１７Ａ】
2008500555.tif 000023
【図１７Ｂ】
2008500555.tif 000024
【図１８】
2008500555.tif 000025
【図１９】
2008500555.tif 000026
【手続補正書】
【提出日】平成19年1月24日(2007.1.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
片持ち梁を有するプローブを含む走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を動作させる方法において、
片持ち梁の共振点又はその付近において片持ち梁を振動させつつ、ＳＰＭのプローブとサンプルとの間の電気特性を測定する段階であって、前記共振点が、ねじれ共振点及び横共振点の内の少なくとも１つであり、かつ、試料と直角の方向に伸びるチップを有する片持ち梁は試料に沿って延びている、前記段階と、              
プローブと試料との記離隔距離を約１０ナノメートルより小さく維持する段階と、
が含まれる方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法であって、前記片持ち梁のねじれ振動の特性の測定値に基づき、前記プローブとサンプルとの間の離隔距離を調整する段階が含まれる方法。
【請求項３】
請求項１に記載の方法であって、前記サンプルは、電導性ポリマ、有機ＬＥＤ、生体分子、カーボンナノチューブ、ナノワイヤ、半導体及び生体細胞を含むグループの内の１つである方法。
【請求項４】
請求項２に記載の方法であって、前記調整する段階には、フィードバックループを用いる段階が含まれる方法。
【請求項５】
請求項１に記載の方法であって、前記離隔距離は、約１と５ナノメートルとの間である方法。
【請求項６】
請求項２に記載の方法であって、前記ねじれ共振周波数は、約１ｋＨｚと１０ＧＨｚとの間である方法。
【請求項７】
請求項１に記載の方法であって、前記電気特性は電流であり、前記測定する段階には、ｐＡ増幅器を用いて電流出力信号を生成する段階が含まれる方法。
【請求項８】
請求項７に記載の方法であって、前記測定する段階には、電流出力信号をフィルタ処理する段階が含まれる方法。
【請求項９】
請求項１に記載の方法であって、前記プローブは、導電性であり、ＤＣバイアス電圧が、プローブとサンプルとの間に印加される方法。
【請求項１０】
請求項１に記載の方法であって、前記プローブは、動作中、先端部・サンプル間離隔距離を約１ｎｍと５ｎｍとの間に維持するのに充分なほど堅い方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の方法であって、前記プローブの剛性は、約０．１乃至１０００Ｎ／ｍの間である方法。
【請求項１２】
請求項１１に記載の方法であって、前記剛性は、１乃至４０Ｎ／ｍの間
である方法。
【請求項１３】
請求項１に記載の方法であって、前記プローブは、能動素子を含む片持ち梁を有する自動作動プローブである方法。
【請求項１４】
請求項１３に記載の方法であって、前記自動作動プローブには、前記自動作動プローブの片持ち梁の裏面上に配置される圧電駆動アクチュエータが含まれる方法。
【請求項１５】
請求項１に記載の方法であって、更に、プローブの先端部とサンプルの表面との間に電流を生成するように、前記先端部と表面との間にＤＣバイアス電圧を印加する段階が含まれる方法。
【請求項１６】
請求項１５に記載の方法であって、電流は、５００ｐＡより小さい方法。
【請求項１７】
請求項１６に記載の方法であって、電流は、約６０ｆＡと１２０ｐＡとの間である方法。
【請求項１８】
請求項１５に記載の方法であって、更に、前記バイアス電圧及びプローブ・サンプル間離隔距離の内の少なくとも１つを変更する段階が含まれる方法。
【請求項１９】
請求項１８に記載の方法であって、前記変更する段階には、一定のプローブ・サンプル間離隔距離において、前記バイアス電圧を変更する段階を含む局部的な分光測定を実施する段階が含まれる方法。
【請求項２０】
請求項１５に記載の方法であって、前記バイアス電圧は正のバイアス電圧である方法。
【請求項２１】
請求項１に記載の方法であって、前記電気特性は容量であり、ＳＣＭ測定値を示す方法。
【請求項２２】
請求項１に記載の方法であって、前記電気特性はＤＣからテラＨｚにおける電磁場の周波数範囲内にある方法。
【請求項２３】
請求項１に記載の方法であって、前記電気特性は局部的な電磁分極による光学分光に基づく方法。
【請求項２４】
請求項１に記載の方法であって、更に、前記サンプルのトポグラフを同時に測定する段階が含まれる方法。
【請求項２５】
請求項１に記載の方法であって、プローブとサンプルとの間の力が、ほぼ約５０ｎＮより小さい量に維持される方法。
【請求項２６】
請求項２５に記載の方法であって、前記量は約２５ｎＮより小さい方法。
【請求項２７】
請求項２６に記載の方法であって、前記量は約１ｎＮより小さい方法。
【請求項２８】
少なくとも１つの片持ち梁を含む走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を用いて電気特性測定を実施する方法であって、
ねじれ共振点及び横共振点の内の少なくとも１つにおいて又はその付近において片持ち梁を振動させる段階と、
振動する片持ち梁の特性を測定する段階と、
前記特性を測定する段階の結果としてプローブ・サンプル間離隔距離を調整する段階と、
サンプルとプローブとの間の電流を測定する段階と、が含まれ、
前記プローブの先端部は、約０ｎｍ乃至５ｎｍだけサンプルの表面から離間している方法。
【請求項２９】
走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を動作させる方法であって、
サンプルの電気特性をプローブで測定する段階が含まれ、前記サンプルは、ほぼ１ＧＰａより小さい弾性係数を有し、前記測定する段階は、サンプルの塑性変形なしで実施される方法。
【請求項３０】
請求項２９に記載の方法であって、前記測定する段階には、先端部とサンプルとの間のせん断力を約１ｎＮ未満に維持する段階が含まれる方法。
【請求項３１】
請求項２９に記載の方法であって、更に、片持ち梁の共振点において、
前記プローブの前記片持ち梁を振動させる段階が含まれ、前記共振点は、ねじれ共振点及び横共振点の内の少なくとも１つである方法。
【請求項３２】
請求項２９に記載の方法であって、前記サンプルと前記プローブとの間の離隔距離は、約５ナノメートルより小さい方法。
【請求項３３】
サンプルを測定するための装置であって、
プローブを支持するプローブホルダと、
エネルギを前記プローブに結合して前記プローブをそのねじれ共振点で振動させるねじれ共振モードアクチュエータと、
前記プローブと電気的に接続されている導体と、
サンプルを測定するための電気特性測定検出器と、が含まれ、前記サンプルは、前記プローブと前記導体との間に配置される装置。
【請求項３４】
請求項３３に記載の装置であって、前記電気特性は電流である装置。
【請求項３５】
請求項３３に記載の装置であって、前記電気特性は容量である装置。
【請求項３６】
請求項３３に記載の装置であって、前記電気特性は、ＤＣからテラＨｚの電磁場の周波数範囲内にある装置。
【請求項３７】
請求項３３に記載の装置であって、前記電気特性は、局部的な電磁分極による光学分光である装置。
【請求項３８】
請求項３３に記載の装置であって、前記プローブの先端部と前記サンプルとの間の間隔は、約５ｎｍより小さい装置。
【請求項３９】
請求項３３に記載の装置であって、前記サンプルは、約１ＧＰａより小さい弾性係数を有する装置。
【請求項４０】
請求項３３に記載の装置であって、前記プローブホルダはシールドされている装置。
【請求項４１】
請求項３３に記載の装置であって、前記サンプルはほぼ前記二者間の化学的な結合力より小さい力で表面に結合されている装置。
【国際調査報告】
2008500555.tif 000027
2008500555.tif 000028
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