【事件の表示】
　特許第２８８６０３７号「疎水性微細シリカおよびその製造方法」の、請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第２８８６０３７号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
〔一〕（イ）手続の経緯
　本件特許は、平成５年（１９９３）６月２３日に出願され、平成１１年２月１２日に特許権の設定の登録がされ、平成１１年４月２６日にその特許掲載公報が発行されたものである。
　平成１１年９月２８日に、本件特許の願書に添付した明細書（以下では、本件特許明細書という。）の請求項１の発明（以下では、本件特許発明１という。）は、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものであるから、特許を取り消すべきであるとの特許異議の申立てがされた。
　当審は、平成１２年２月１５日付けで、本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項１の構成の発明（以下では、本件特許発明１という。）は、本件特許異議の申立人が提示した甲第１号証刊行物及び甲第２号証刊行物に記載された発明であり、また、これらの刊行物に記載されている発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができた発明であると認められるから、本件特許は、本件特許発明１について、取り消すべきものであるとの取消理由を通知した。
　これに対して、本件特許権者は、平成１２年４月２６日付けで、特許異議意見書を提出した。
（ロ）本件特許明細書の特許請求の範囲の記載
　本件特許明細書のの特許請求の範囲の記載は、下記のとおりである。
「【請求項１】単位表面積当たりのOH基の数が0.3個/nm２以下であり、且つ修飾疎水度が60%以上であることを特徴とする疎水性微細シリカ。
【請求項２】単位表面積当たりのOH基の数が1.5個/nm２以下である微細シリカを水蒸気の存在下にヘキサメチルジシラザンと接触させることを特徴とする請求項１記載の疎水性微細シリカの製造方法。
【請求項３】単位表面積当たりのOH基の数が1.5個/nm２以下である微細シリカをアルキルハロゲノシランと接触させた後、水蒸気の存在下にヘキサメチルジシラザンと接触させることを特徴とする請求項１記載の疎水性微細シリカの製造方法。」
　
〔二〕本件特許明細書の詳細な説明の項の記載
（イ）　段落【0015】の一部
　「なお、本発明における単位表面積当たりの表面のＯＨ基の数は、後述するカールフィッシャー法により測定した表面水分量を基に計算した値である。」
（ロ）　段落【0018】の一部
「単位表面積当たりの表面のOH基の数が1.5個/nm２以下である微細シリカを得る方法は種々あるが、例えば、ハロゲノシランの火炎熱分解あるいは加水分解で製造された微細シリカの反応直後の吸湿していない状態のものを使用するか、または、吸湿を避けて保存したものを使用すれば良い。また、微細シリカをモノメチルクロロシランやトリメチルクロロシランで表面処理することによっても調整することができる。この微細シリカの単位表面積当たりの表面のOHの数が1.5個/nm２を越えると、ヘキサメチルジシラザンと接触させた後においても未反応の表面OH基の数が多く残存し、微細シリカの表面が親水性となるために好ましくない。」
（ハ）　段落【0021】
　「本発明においては、上記のヘキサメチルジシラザンと微細シリカとの接触を水蒸気の存在下で行うことが重要である。従来、トリメチルシリル基は、ヘキサメチルジシラザンが微細シリカ表面のＯＨ基と反応することにより微細シリカ表面には十分な量のＯＨ基が必要であると考えられていた。しかしながら、前述したように、ＯＨ基の一部はヘキサメチルジシラザンとの接触によっても未反応の状態で残存し、そのために疎水基で修飾後も微細シリカ表面のＯＨ基が残存し、好ましくないことが判明した。これを防ぐためには、元の微細シリカは表面のＯＨ基が比較的少ないほうがよい。しかし、表面ＯＨ基の量が少ないとヘキサメチルジシラザンの反応性が悪く、十分な量のトリメチルシリル基を導入することができないという矛盾が生じていた。」
（ニ）　段落【0022】
　「ところが、本発明のように、ヘキサメチルジシラザンとの接触を水蒸気の存在下で行うことによって、表面のOH基の量が少ない微細シリカの表面に、意外にも十分な量のトリメチルシリル基を導入することができた。この理由は定かではないが、水蒸気が触媒として作用し、ヘキサメチルジシラザンの反応性を向上させたものと思われる。」
（ホ）　段落【0030】〜【0031】【発明の効果】
【0030】「本発明の疎水性微細シリカは、表面のOH基の量が極めて少なく、しかも、ヘキサメチルジシラザンとの接触によって疎水基が導入されており、極めて疎水性の優れた微細シリカである。」
【0031】「従って、本発明の疎水性微細シリカは、ある種の樹脂、たとえば、シリコーン樹脂に混合した場合、濡れ性と分散性がよいために粘度の上昇が小さく、また、粘度の経時安定性を向上させることができる。粘度上昇が小さいことは、その樹脂に多量の微細シリカが充填できる可能性がある。また、本発明の疎水性微細シリカを各種シーラントや樹脂に増粘剤として混合した場合、粘度やチキソトロピー性の経時的な安定性を高めることができる。」
【0032】「さらに、本発明の疎水性微細シリカは、上記した用途の他にも、各種粉体、例えば、乾式コピー機のトナー、粉状樹脂等、各種粉体の流動化剤としても好適に用いることができ、かつ、湿度環境下で吸湿しにくいため、その流動化性能や帯電量の環境変化が少なく、好適に用いることができる。」
（ヘ）　〔図１の内容の概要〕
　図１には、シリコーンに本件特許発明１の実施例及び本件特許明細書の比較例のの疎水性微細シリカを混合した場合について、シリコーンの粘度の経時変化が図示されている。
　図１によれば、上記実施例の場合には、上記粘度が経時的に一定値を維持しているが、比較例の場合には、経時的にかなり変化することが示されていると認められる。
　
〔三〕　引例の記載の摘記
（１）甲第１号証（以下では、引例１という。）
「TECHNICAL　BULLETIN　PIGMENTS　The　Use　of　Hydorophobic　AEROSIL（Ｒ）in　the　Coatings　Industry」、No.　18（May　1993）、p.7〜8及びp.15
　ただし、（Ｒ）は、Ｒを丸で囲んだ記号（登録商標であることの記号）をあらわす。
（イ）　LiAlH４法で、合成シリカの全シラノール基密度を決定した。（p.15）
（２）甲第３号証（以下では、引例２という。）
　　　高分子論文集　44(9)、675〜679（1987）
（イ）　ヘキサメチルジシラザン（HMDZ）による処理における、シリカ表面の特性変化を測定した。（p.676、右欄）
（ロ）　比表面積210m２/gの乾式法シリカの表面シラノール基数は、2〜4個/100Å２である。（p.676、右欄）
（ハ）　シラノール滴定量は、HMDZ処理量に依存し、HMDZ処理の飽和によって、非処理シリカに必要なシラノール滴定量の10%までに低下する。（p.677、左欄）
〔四〕判断
　なお、本件特許異議の申立人が提示した甲第２号証刊行物は、英文の甲第１号証刊行物に対応する和文の刊行物である認められるから、上記引例１及び引例２によって判断する。
（１）　発明の同一性
（イ）　本件特許発明１の疎水性微細シリカのＯＨ基表面密度は、本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項１に明記されてはいないが、上記〔二〕（イ）に摘示した本件特許明細書の記載によれば、カールフィッシャー法（以下では、本件特許発明法という。）による値であると認められるのに対して、引例１のＯＨ基表面密度は、LiAlH４法（以下では、引例法という。）による値であると認められる。
　本特許発明法と引例法とは、水分と反応性が異なる試薬を使用するものであるから、これらの方法によるＯＨ基表面密度測定値は、一般に、たがいに異なるものであると認められる。また、引例法によった方が本件特許発明法によった場合より、疎水性微細シリカのＯＨ基表面密度測定値が一般に大きい値になるという概則も、引例１及び引例２の記載からは知ることができない。
　なお、引例２には、疎水性微細シリカのＯＨ基表面密度については、なにも記載されていない。
　そうすると、引例１又は引例２の記載内容だけからは、本件特許発明１の疎水性微細シリカが引例１又は引例２の疎水性微細シリカと同一のものであると認めることができない。
（ロ）　また、上記〔二〕（ロ）、（ハ）及び同（ニ）に示した本件特許明細書の記載によれば、本件特許発明１の疎水性微細シリカは、一応、本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項２及び請求項３に記載されている特別の方法（以下では、本件特許発明方法１及び同２という。）によらなければ得られないと認められる。
　そして、本件特許発明方法１及び同２は、本件特許の出願前に公知の方法であったとは認められない。
（ハ）　上記（イ）及び（ロ）によれば、本件特許発明１の疎水性微細シリカは、引例１及び引例２のいずれにも記載されたものではないと推定することができる。
　そうすると、本件特許発明１は、引例１又は引例２に記載された発明であるとは認められない。
（２）　発明の容易性
（イ）　微細シリカを疎水化するためには、一般に、微細シリカ上のＯＨ基表面密度が大きい方がよいとされ、また、上記〔二〕（ロ）、（ハ）及び同（ニ）によれば、微細シリカの疎水化（即ち、有機シリル化であると認められる。）のためにそのＯＨ基表面密度が大きい方がよいとされていたところ、この場合、疎水化を完結することが難しく、そのために十分に疎水化できないことを見出し、あえて微細シリカのＯＨ基表面密度を小さくするとともに、それによって微細シリカ表面に疎水化によって導入されるべきシリル基の表面密度が減少することが予想されるとしても、微細シリカの疎水化反応条件を工夫することによって（つまり、本件特許発明方法１及び同２によって）十分に疎水化することができるようにした結果、はじめて本件特許発明１の疎水性微細シリカを製造できたものと認められる。
　一方、引例１及び引例２には、本件特許発明方法１及び同２を示唆する記載は、なにも認められない。
（ロ）　また、本件特許権者がその特許異議意見書に添付した「実験成績証明書」によれば、修飾疎水度が６４及び６３の各種疎水性微細シリカをシリコーンに添加すると、それらの疎水性微細シリカのＯＨ基表面密度が０．３個／nm２以下では、シリコーン粘度（ＣＰ）がほぼ最小の一定値領域にあるが、０．３個／nm２以上では、その近傍では徐々にではあるが、シリコーン粘度が急激に増大することが認められる。
　そうすると、疎水性微細シリカのＯＨ基表面密度がシリコーンの性質に修飾疎水度とは独立に一定の影響を与えることを示していると認められる。
（ハ）　上記（ロ）によれば、本件特許発明１は、疎水性微細シリカの表面ＯＨ基密度及び修飾疎水度の両方の数値範囲を特定することによって、上記〔二〕（ニ）及び同（ホ）に示された、予想外に優れた効果を奏したものと認められる。
（ニ）　そうすると、本件特許発明１は、引例１及び引例２に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明することができた発明であるとは認められない。
　
（３）　そして、本件特許発明１について、他に取り消すべき理由（本件特許の出願について拒絶の査定をしなければならない理由）を発見しない。
　
（４）　以上によれば、本件特許発明１について、本件特許は、維持すべきものである。
　よって、平成６年改正法附則１４条に基づく、平成７年政令第２０５号第４条第２項の規定により、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年８月３日（２０００．８．３）