【事件の表示】
　特許第２８７６８９８号「静電荷像現像用トナー」の請求項１及び２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８７６８９８号の請求項１及び２に係る特許を維持する。
【理　由】
Ｉ．手続の経緯
　本件特許第２８７６８９８号は、平成４年６月１５日に出願され、平成１１年１月２２日にその特許の設定登録がなされた。　
　本件特許公報は、平成１１年３月３１日に発行され、その特許に対して、株式会社巴川製紙所、岩村伸洋及び佐藤正よりそれぞれ特許異議の申立があり、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年４月１１日に訂正請求がなされた。　
　
II．訂正の適否　
１．訂正事項　
　訂正を請求する事項は、次のとおりである。　
　訂正事項ａ　
　特許請求の範囲の、「【請求項１】少なくとも樹脂と着色剤から成るトナー及びＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g未満のシリコンオイル処理された無機微粉末（ａ）とＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g以上のシランカップリング剤処理された無機微粉末（ｂ）を混合することを特徴とする静電荷像現像用トナー。」との記載を、　
「【請求項１】少なくとも樹脂と着色剤から成るトナー及びストレートシリコンオイル処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g未満の無機微粉末（ａ）とシランカップリング剤処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g以上の無機微粉末（ｂ）を混合することを特徴とする静電荷像現像用トナー。」と訂正する。　
　訂正事項ｂ　
　段落【0007】の、「すなわち本発明の要旨は、少なくとも樹脂と着色剤から成るトナー及びＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g未満のシリコンオイル処理された無機微粉末（ａ）とＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g以上のシランカップリング剤処理された無機微粉末（ｂ）を混合することを特徴とする静電荷像現像用トナーにより容易に達成される。」との記載を、「すなわち本発明の要旨は、少なくとも樹脂と着色剤から成るトナー及びストレートシリコンオイル処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g未満の無機微粉末（ａ）とシランカップリング剤処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g以上の無機微粉末（ｂ）を混合することを特徴とする静電荷像現像用トナーにより容易に達成される。」と訂正する。　
　訂正事項ｃ　
　段落【0012】の、「本発明でトナーと混合する外添剤としては、少なくともＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g末満のシリコンオイル処理された無機微粉末（ａ）とＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g以上のシランカップリング剤処理された無機微粉末（ｂ）とが使用される。」との記載を、「本発明でトナーと混合する外添剤としては、少なくともストレートシリコンオイル処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g未満の無機微粉末（ａ）とシランカップリング剤処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g以上の無機微粉末（ｂ）とが使用される。」と訂正する。　
　訂正事項ｄ
　段落【0015】の、「無機微粉末（ａ）のシリコンオイルによる表面処理は従来公知の方法が用いられ、例えばシリコンオイルとしては、一般的なストレートシリコンオイルであるジメチルシリコンオイル、メチルフェニルシリコンオイル、メチルハイドロジェンシリコンオイル、及び変性シリコンオイルであるメタクリル変性シリコンオイル、アルキル変性シリコンオイル、エポキシ変性シリコンオイル、アミノ変性シリコンオイル等があり、１種或いは２種以上の混合物で用いられる。シリコンオイルとして好ましくは、ストレートシリコンオイルである。」との記載を、「無機微粉末（ａ）のシリコンオイルによる表面処理は従来公知の方法が用いられ、シリコンオイルとしては、一般的なストレートシリコンオイルであるジメチルシリコンオイル、メチルフェニルシリコンオイル、メチルハイドロジェンシリコンオイル等が、１種或いは２種以上の混合物で用いられる。」と訂正する。　
　訂正事項ｅ　
　段落【0030】の、「＜実施例３＞」との記載を、「＜比較例１＞」と訂正する。　
　訂正事項ｆ　
　段落【0031】の、「＜実施例４＞」との記載を、「＜実施例３＞」と訂正する。　
　訂正事項ｇ　
　段落【0032】の、「＜比較例１＞」との記載を、「＜比較例２＞」と訂正する。　
　訂正事項ｈ　
　段落【0033】の、「＜比較例２＞」との記載を、「＜比較例３＞」と訂正する。　
　訂正事項ｉ　
　段落【0034】の、「＜比較例３＞」との記載を、「＜比較例４＞」と訂正する。　
　訂正事項ｊ　
　段落【0035】の、「＜比較例４＞」との記載を、「＜比較例５＞」と訂正する。　
　訂正事項ｋ　
　段落【0036】の表−１に記載された、実施例３を比較例１と、実施例４を実施例３と、比較例１を比較例２と、比較例２を比較例３と、比較例３を比較例４と、比較例４を比較例５と、それぞれ訂正し、かつ訂正後の比較例１の行を訂正後の比較例２の行の直前に移す。　
　
２．訂正の目的の適否、新規事項追加の有無、及び特許請求の範囲の実質上の拡張又は変更の存否　
　訂正事項ａは、（イ）請求項１に記載された「シリコンオイル処理された無機微粉末（ａ）」を、「ストレートシリコンオイル処理された無機微粉末（ａ）」であるものに限定するとともに、（ロ）「ＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g未満」及び「ＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g以上」がそれぞれシリコンオイル処理又はシランカップリング処理された後の数値であることを明確にするために語順を整理したものであるから、（イ）は、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正に該当し、（ロ）は、明瞭でない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。　
　訂正事項ｂ〜ｄは特許請求の範囲の減縮にともなう明瞭でない記載の釈明を目的とする訂正に該当する。　
　訂正事項ｅ〜ｋは、シリコンオイル処理された微粉末（ａ）のＢＥＴ比表面積は８０ｍ２/g未満であるとする請求項１に記載されている限定と明らかに合致しない具体例について、「実施例３」と記載した誤記を、「比較例１」とすることで明確化するものであるから、誤記の訂正を目的とする訂正に該当する。　
　そして、上記訂正事項ａは、願書に添付された明細書の段落【0016】及び【0026】〜【0031】（実施例１〜３）などの記載により支持されているから、願書に添付した明細書に記載された事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。　
　訂正事項ｂ〜ｄは、願書に添付された明細書の段落【0016】及び【0026】〜【0031】（実施例１〜３）などの記載により支持されているから、願書に添付した明細書に記載された事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。　
　訂正事項ｅ〜ｋは、訂正前の記載が誤記であること、及び、訂正後の記載通りの意味であることが容易に推察可能な、明らかな誤記を訂正するものであるから、願書に最初に添付した明細書に記載された事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。　
　
３．独立特許要件　
(１)取消理由の概要　
　取消理由の趣旨は、訂正前の請求項１の発明は、その出願前に頒布されたことが明らかな下記の刊行物１及び２に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当し、特許を受けることができないものであり、また、本件明細書には、記載上の不備が存在するため、特許法第３６条第４項又は第６項の要件を満たしていないから、特許を受けることができないものである。　
　そのため、請求項１、２の各発明に係る特許は、拒絶しなければならない特許出願に対して特許されたものであるからその特許を取り消す、とするものである。　
　　　　　　　　　　　　　　　　記　
　　　　刊行物１  特開昭６１−２７５８６３号公報　
　　　　刊行物２  特開昭６１−２９４４６２号公報　
（２）訂正後の本件発明　
　訂正請求書に添付された全文訂正明細書の特許請求の範囲請求項１及び２に係る発明は、次のとおりである。　
　「【請求項１】少なくとも樹脂と着色剤から成るトナー及びストレートシリコンオイル処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g未満の無機微粉末（ａ）とシランカップリング剤処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g以上の無機微粉末（ｂ）を混合することを特徴とする静電荷像現像用トナー。　
　【請求項２】無機微粉末（ａ）がアルミナであり、無機微粉末（ｂ）がシリカであることを特徴とする第１項記載の静電荷像現像用トナー。」　
（３）書証の記載事項　
　刊行物１には、「定着用媒質、着色剤を主成分とする電子写真用現像剤において、該現像剤が表面処理剤として、共にアミノ変性シリコーンオイルによって被覆処理された少なくとも酸化チタンおよび酸化アルミニウムの両者を含む金属酸化物と、平均粒径０．０１乃至５μのグラファイト微粒子を表面に担持したことを特徴とする電子写真用現像剤。」（特許請求の範囲）、実施例として、　
「スチレンブチルメタクリレート−マレイン酸共重合体　６０重量部　
　低分子量ポリプロピレン　　　　　　　　　　　　　　　５　〃　
　マグネタイト　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３５　〃　
　ニグロシン染料　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５　〃　
　上記処方の混合物を２軸押出機で溶融混練後、ジェットミルで粉砕、分級を行ない粒径５〜２５μの粉体組成物を得た。」（第５頁左上欄第１２〜２０行）こと、「得られた粉体組成物について、第２表の組成に従い、表面処理剤をスーパーミキサーによりまぶし処理を行った。・・・・・表面処理剤において被覆処理に用いたシリコーンオイルは第１表の通りである。・・・・・金属酸化物およびグラファイトとしては第２表のものを使用した。」（第５頁右上欄第２〜１９行）こと、「第３表の処方に従い、表面処理された現像剤を第１図の現像装置を使用して複写テストを行った。」（第５頁左下欄第９〜１１行）ことが記載されており、第１表には、置換基として３−アミノプロピル基を有するシリコーンオイル（Ｉ）およびＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基を有するシリコーンオイル（II）が、第２表には、ＢＥＴ比表面積５０ｍ２/gのチタニアおよびＢＥＴ比表面積１００ｍ２/gのアミノシラン処理シリカが記載され、第３表には、ＢＥＴ比表面積５０ｍ２/gのチタニアをシリコーンオイル(II)で処理したものおよびＢＥＴ比表面積１００ｍ２/gのアミノシラン処理シリカを含有する現像剤が記載されている。　
　刊行物２には、「（１）定着用媒質と磁性粉とを主成分として成る負帯電性磁性現像剤において、該現像剤が表面処理剤として、疎水性シリカと、アミノもしくはメルカプト変性シリコーンオイルにより被覆処理された金属酸化物を担持したことを特徴とする負帯電性磁性現像剤。（２）該金属酸化物が湿式法シリカあるいはアルミナの単独もしくは組合せである特許請求の範囲第１項記載の負帯電性磁性現像剤。・・・・・」（特許請求の範囲）、「本発明において用いられる疎水性シリカは、乾式法によって製造されるもので表面のシラノール基がジメチルジクロロシラン等によって封鎖されて疎水化されたものである。」（第３頁左上欄第２〜５行）ことが記載されており、第３頁左上欄第１０行〜左下欄末行には、金属酸化物を被覆するためのアミノ変性シリコーンオイルおよびメルカプト変性シリコーンオイルの一般式が示されている。さらに、実施例として、　
「スチレン−アクリル酸ブチル共重合体　　　　５５重量部　
　低分子量ポリプロピレン　　　　　　　　　　　５重量部　
　マグネタイト（保磁力１００エルステッド　平均粒径０．２μｍ）　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４０重量部　
　負電荷制御剤　　　　　　　　　　　　　　０．５重量部　
　上記処方の混合物を２軸押出機で溶融混練後、ジェットミルで粉砕を行い粒径５〜２５μの現像剤を得た。・・・・・・・次に得られた現像剤を第３図の表面処理剤の組成に従い表面処理剤をスーパーミキサーによりまぶし処理を行った。なお、表面処理剤のオイル処理は、第１表のシリコーンオイルを用いてオイル０．５ｇをトルエン１５０ｍｌに溶かした溶液中に、第２表の金属酸化物のいずれかの１０ｇを分散させた後、１００℃で加熱乾燥する。冷却後ミキサにて凝集した表面処理剤を粉砕後、凝集物を取り除いた。・・・・・第３表の処方に従い、表面処理された現像剤を第１図の現像装置を使用して、複写テストを行った。」（第５頁右上欄第４行〜右下欄第９行）ことが記載されており、第１表には、置換基として３−アミノプロピル基を有するシリコーンオイル（Ｉ）及びＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル基を有するシリコーンオイル（II）、３−メルカプトプロピル基を有するシリコーンオイルが、第２表には、アルミナ（ＢＥＴ比表面積１００ｍ２/g）、チタニア（同５０ｍ２/g）、疎水性シリカ（同１１０ｍ２/g）及び親水性シリカ（同２４０ｍ２/g）が記載され、第３表には、Ｎｏ．１〜１５として、疎水性シリカに対して第１表の化合物で処理した第２表の金属酸化物を組合せた表面処理剤が示され、特に，Ｎｏ．１２には、疎水性シリカに対して、シリコーンオイル（Ｉ）で処理したチタニアを用いたことが記載され、さらに、「第３表から明らかなように疎水性シリカ単独（No.11）では初期濃度は高かったが流動性の低下、かぶりの目立つものであり、被覆処理されたアルミナ単独(No.14)では帯電量が不十分のため濃度の低いものであった。・・・・・これらの比較例に対し、本発明の現像剤は、いずれも画像特性、流動性に優れ、安定した画像が得られた。」（第６頁左下欄第１〜９行）ことが記載されている。　
（４）判断　
　ｉ．特許法第２９条第１項第３号違反について　
　訂正後の請求項１の発明は、ＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g未満の無機微粉末（ａ）に対して施す表面処理は、ストレートシリコンオイルによるものである。そして、本件明細書の段落【0015】の記載によれば、「ストレートシリコンオイル」とは、ジメチルシリコンオイル、メチルフェニルシリコンオイル、メチルハイドロジェンシリコンオイルを指すものであるとされている。　
　それに対して、刊行物１に記載された酸化チタンまたは酸化アルミニウムは、アミノ変性シリコーンオイルで表面処理するものである。また、刊行物２において使用される金属酸化物は、アミノもしくはメルカプト変性シリコーンオイルにより被覆処理された金属酸化物を意味するものである。　
　そのため、刊行物１、２ともに、金属酸化物の表面処理に用いるシリコンオイルが、請求項１の発明のものとは別異の物質であることは明らかであるから、その点において、請求項１の発明と、刊行物１、２に記載された発明とは構成が相違する。　
　また、請求項２の発明は、請求項１の発明の構成をすべて引用した上で、さらに、無機微粉末（ａ）及び（ｂ）の物質を特定するものであるから、全く同じ理由により、刊行物１及び刊行物２に記載された発明であるとすることはできない。　
　したがって、本件各発明は、刊行物１、２に記載された発明ではないから、特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当しない。　
　ii．特許法第３６条第４項又は第６項違反について、　
　取消理由において、本件明細書の記載不備とする事項は、　
（イ）請求項１において、無機微粉体（ａ）について「ＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g未満」と限定しながら、実施例３において、ＢＥＴ比表面積８０ｍ２/gのものを使用している点で、明細書の記載が明瞭でない、及び、　
（ロ）ＢＥＴ比表面積は、シリコンオイル又はシランカップリング剤で処理した後の値なのか、処理前の値なのか明確でない、とするものである。　
　このうち（イ）については、訂正事項ｅ〜ｋによって、訂正前の実施例３が、比較例１と訂正されたことで、解消した。また、（ロ）については、訂正事項ａ及びｂにおいて、語順を整理することで明瞭になったので解消した。　
　したがって、訂正後の請求項１及び２に係る発明は、特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当するものではなく、また、本件明細書は、特許法第３６条第４項及び第６項の規定に違反するものでもないから、本件各発明は、特許出願の際に独立して特許を受けることができないものではない。　
　
４．むすび　
　以上のとおり、本件訂正は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する特許法第１２６条第２項ないし第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。　
　
III．特許異議申立について　
１．本件発明　
　本件の請求項１及び２に係る発明は、前記訂正後の特許請求の範囲の請求項１及び２に記載されたとおりのものである（３．独立特許要件（２）訂正後の本件発明の項を参照）。　
　
２．特許異議申立の理由の概要　
　特許異議申立人　株式会社巴川製紙所は、甲第１、２号証を提出して、請求項１の発明は、甲第１号証に記載された発明であって、特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当するので、請求項１の発明に係る特許は、拒絶されるべき特許出願に係る発明に対して特許されたものであること、また、請求項２の発明は、甲第１号証及び甲第２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項に規定する発明に該当するので、請求項２の発明に係る特許は、拒絶されるべき特許出願に係る発明に対して特許されたものであることを理由として、各請求項の発明に係る特許を取り消すべき旨、主張する。　
(２)特許異議申立人　岩村伸洋は、甲第１〜４号証を提出して、請求項１の発明は、甲第１、２号証に記載された発明であって、特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当するので、請求項１の発明に係る特許は、拒絶されるべき特許出願に係る発明に対して特許されたものであること、また、請求項２の発明は、甲第１号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項に規定する発明に該当するので、各請求項の発明に係る特許は、拒絶されるべき特許出願に係る発明に対して特許されたものであることを理由として、各請求項の発明に係る特許を取り消すべき旨、主張する。　
(３)特許異議申立人　佐藤正は、甲第１〜４号証を提出して、請求項１及び請求項２の発明は、甲第１、２号証に記載された発明であって、特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当するので、請求項１及び請求項２の発明に係る特許は、拒絶されるべき特許出願に係る発明に対して特許されたものであること、また、請求項２の発明は、甲第１〜３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項に規定する発明に該当するので、各請求項の発明に係る特許は、拒絶されるべき特許出願に係る発明に対して特許されたものであること、並びに、本件明細書には、記載上の不備が存在するため、特許法第３６条第４項又は第６項の要件を満たしていないから、特許を受けることができないものであることを理由として、各請求項の発明に係る特許を取り消すべき旨、主張する。　
　
３．証拠方法　
(１)株式会社巴川製紙所提出分　
　甲第１号証　特開昭６１−２７５８６３号公報（刊行物１に同じ）　
　甲第２号証  特開平３−１６３５６１号公報（以下、「刊行物３」とい　　　　　　　　う）　
(２)岩村伸洋提出分　
　甲第１号証　特開昭６１−２７５８６３号公報（刊行物１に同じ）　
　甲第２号証　特開昭６４−８８５５４号公報（以下、「刊行物４」とい　　　　　　　　う）　
　甲第３号証　ＴＡＹＣＡ社カタログ「ＭＩＣＲＯ　ＴＩＴＡＮＩＵＭ　
　　　　　　　ＯＸＩＤＥ」第３〜６頁（以下、「刊行物５」という）　
　甲第４号証　特開平４−２０４７４９号公報（以下、「刊行物６」とい　　　　　　　　う）　
（３）佐藤正提出分　
　甲第１号証　特開昭６１−２７５８６３号公報（刊行物１に同じ）　
　甲第２号証　特開昭６１−２９４４６２号公報（刊行物２に同じ）　
　甲第３号証　特開平２−２２１９６４号公報（以下、「刊行物７」とい　　　　　　　　う）　
　甲第４号証　特開平３−４３７４６号公報（以下、「刊行物８」という）　
　
４．書証の検討　
  刊行物１及び刊行物２の記載事項は、上記「３．独立特許要件　（３）書証の記載事項」欄に示したとおりである。　
　刊行物３には、「（１）結着樹脂としてポリエステル系樹脂を含有する非磁性の着色剤含有樹脂粒子と外添剤とを少なくとも含有するカラートナーであって、外添剤として少なくともアルミナ粒子Ｂを含有し、該アルミナ粒子Ｂが・・・・・であり、且つＢＥＴ法による比表面積ＳＢ が３０〜３００ｍ２/gであることを特徴とするカラートナー。（２）磁性粒子との摩擦帯電量の絶対値が５０μｃ／ｇ以上でＢＥＴ法による比表面積ＳＡ が８０ｍ２/g以上の疎水性無機酸化物Ａと、磁性粒子との摩擦帯電量の絶対値が２０μｃ／ｇ以下のアルミナ粒子Ｂとの少なくとも２種以上の無機酸化物を含有することを特徴とする請求項（１）記載のカラートナー。・・・・・」（特許請求の範囲）、「アルミナ粒子は有効に機能しトナー間の付着力を弱め、トナー凝集体を生成しにくくする。さらにまたトナー母体とキャリア表面との直接の接触を軽減するため、キャリア表面へのトナースペント化についても有効であり、現像剤の長寿命化をも達成する。」（第２頁右下欄第１６行〜第３頁左上欄第２行）こと、「アルミナ粒子と疎水性無機酸化物を併用すると、それぞれ単独で使用した時よりも、トナーの流動性が良好となり、現像剤の混合性、トナークリーニング性なども良好となる。」（第４頁左下欄第１０〜１３行）こと、「本発明に用いる疎水性無機酸化物としては、８０ｍ２/g以上の比表面積を有し、・・・・・好ましい例として、ケイ素ハロゲン化合物の気相酸化により生成されたシリカ微粉体に疎水化処理した処理シリカ微粉体が挙げられる。」（第４頁右下欄第８〜１４行）こと、「高温高湿下において特に含水量が多いアルミナ等については、表面に何らかの疎水化処理を施しても良い。」（第６頁左上欄第１４〜１６行）こと、「実施例１　・・・・・上記着色剤含有樹脂粒子１００部に、・・・・・ＢＥＴ法による比表面積が９６ｍ２/gである気相法によって得られたアルミナ粒子（帯電量−２μｃ／ｇ）０．３部とＢＥＴ法による比表面積が２５０ｍ２/gであり、ヘキサメチルジシラザンで疎水化処理したシリカ微粉体（帯電量−８０μｃ／ｇ）０．５部をあわせて外添してシアントナーとした。」（第９頁右下欄第４行〜第１０頁左上欄第７行）こと、「実施例３　実施例１において・・・・・のアルミナ粒子（ＢＥＴで比表面積２９０ｍ２ ／ｇ）をシリコーンオイルで疎水化処理した後に、これを外添したことを除いて実施例１と同様に画出ししたところ・・・・・若干低温低湿下で濃度が薄かったものの、アルミナ粒子の添加量を０．４部に増加するだけで上記問題は解決し、カブリのない鮮明な画像が得られる様になった。又高温高湿下においても全く問題がなかった。さらに３万枚の耐久においても劣化はみられなかった。」（第１０頁第１２行〜右下欄第３行）ことが記載されている。　
　刊行物４には、「ブローオフ帯電量が＋５０乃至−５０μｃ／ｇ、疎水化度５０以上、粒度０．０５乃至５．０μの無機微粉末を含有した電子写真用現像剤。」（特許請求の範囲）、「実施例　成分がＴｉＯ２ ８５．０重量％、Ａｌ２Ｏ３４．０重量％、ＳｉＯ２ １．０重量％から成るチタニア微粉末をへンシェルミキサーに入れ、ジメチルシリコーンオイルで表面処理し・・・・・粒度（レーザー散乱法による）、ブローオフ帯電量、疎水化度（メタノールウオッタビリティー法）の異なる数種の微粉末を得た。一方、下記組成・・・・粉砕して分級し平均粒径１１．０μのトナー原粉を得た。次に前記トナーの原粉に前述したチタニア微粉末を１．０重量％および乾式シリカ（Ｒ−９７２、日本アエロジル社製）を０．５重量％の割合で添加し、ヘンシェルミキサで５分間充分に撹拌混合し、さらに１００ｍｅｓｈの篩にかけ、現像剤を得た。」（第４頁右上欄第２行〜左下欄第１行）こと、第５頁左上欄第１表のＮｏ．６には、実施例の中で好ましい例として、粒度が０．０５〜０．５μｍのチタニア微粉末を（上記の乾式シリカとともに）トナーに添加した例が記載されている。　
  刊行物５には、ＴＡＹＣＡ社製二酸化チタンＭＴ６００Ｂは、平均一次粒子径が約５０ｎｍ、比表面積が２５〜３５ｍ２/gであること（第３頁「一般特性」の表）、二酸化チタンＭＴ６００Ｂはポリオレフィン等衛生協議会や塩ビ食品衛生協議会などに登録済であること（第６頁の「許可等の証明」欄）が記載されている。　
　刊行物６は、本件出願後に頒布された刊行物であり、「一次粒径５０ｍμｍの二酸化チタン（ＭＴ６００Ｂ；テイカ社製）」を実施例で使用したこと（第２頁左下欄第２０行〜同右下欄第１行及び、右下欄第１３〜１４行）が記載されている。　
　刊行物７には、「トナー粒子と、シリコーンオイルを含浸させた多孔質粉体との混合物であることを特徴とする熱ロール定着用トナー。」（特許請求の範囲）、「本発明において用いられる多孔質粉体としては、ゼオライトに代表される、モレキュラーシーブス、ベントナイト等の粘土鉱物、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化亜鉛等がある。」（第２頁右下欄第１７〜２０行）こと、「シリコーンオイルを含浸する前の多孔質粉体の窒素比表面積は、１０〜５０ｍ２/gが好ましい。１０ｍ２/g未満では通常の多孔性でない粒子と変らず、多量にシリコーンオイルを保持することができず、５０ｍ２/gを越えると細孔径が細かく、細孔内にシリコーンオイルが十分に含浸できなくなる。多孔質粉末にシリコーンオイルを含浸させる方法としては、多孔質粉体を減圧処理し、これをシリコーンオイルに浸すという方法で製造できる。」（第３頁左上欄第１３行〜右上欄第１行）こと、「実施例１　シリコンオイルを含浸させた多孔質粉体は、減圧処理したゼオライト粉末（粒径６μｍ）を１００℃に加熱したシリコーンオイル（３０００ｃｓ(２５℃)）に浸し、ゼオライト粉末の細孔にシリコーンオイルを含浸させ、その後ゼオライト粉末に含浸しなかった余剰のシリコーンオイルを分離し、ピンミルで解砕し製造した。」（第３頁右上欄第１０〜１７行）こと、「実施例２　多孔質粉体として、多孔質のアルミナ（１次粒径４μｍ）を用いる以外は実施例１と同様にしてトナーを得た。」（第３頁右下欄第２〜５行）、「トナーとシリコーンオイルを含浸させた多孔質粉体とを混合することにより、オフセット防止性に優れ、且つ、定着性、耐久安定性の良好な熱ロール定着用トナーを提供することが可能となった。」（第３頁右下欄第１２〜１６行）ことが記載されている。　
　刊行物８には、「少なくとも結着樹脂と磁性粉を含有する磁性トナーを有する現像剤において、該磁性粉の形状が実質的に球形であり、さらに疎水化処理した後シリコンオイル処理したシリカ微粉末（Ａ）と、トリメチルシロキシル基を有し、且つｐＨが７以上のシリカ微粉末（Ｂ）とを、該磁性トナーと混合せしめたことを特徴とする磁性現像剤。」（特許請求の範囲）、「該シリカ微粒子（Ａ）を疎水化処理するには、従来公知の疎水化方法が用いられ、シリカ微粉体と反応あるいは物理吸着する有機ケイ素化合物などで化学的に処理することによって付与される。好ましい方法としては、ケイ素ハロゲン化合物の蒸気相酸化により生成されたシリカ微粉体をシランカップリング剤（例えば、ヘキサメチルジシラザンまたはジメチルジクロロシラン等）で処理した後、あるいはシランカップリング剤で処理すると同時にジメチルシリコーンオイルの如き有機ケイ素化合物で処理する。」（第３頁右上欄第１２行〜左下欄第２行）こと、「本発明に用いられるシリカ微粒子（Ｂ）はトリメチルシロキシル基を有するものであり、ジメチルジクロロシランで処理された疎水性シリカであることが好ましい。」（第４頁左上欄第１７〜２０行）ことが記載されている。　
　
５．判断　
（１）特許法第２９条第１項第３号違反について　
　訂正後の本件請求項１に係る発明（以下、「第１発明」という）及び請求項２に係る発明（以下、「第２発明」という）が、刊行物１、２に記載された発明にあたらないことは、上記「３．独立特許要件　（４）判断」欄に示したとおりである。　
  刊行物４には、トナー原粉に対して、ジメチルシリコーンオイルで表面処理した、成分がＴｉＯ２ ８５．０重量％、Ａｌ２Ｏ３４．０重量％、ＳｉＯ２ １．０重量％からなり、粒度が０．０５〜０．５μｍのチタニア微粉末を、乾式シリカ（アエロジルＲ−９７２）とともに添加して現像剤とすることが記載されているが、チタニア微粉末のＢＥＴ比表面積についての記載はない。　
　そのため、無機微粉末（ａ）に関して、第１発明は、刊行物４に記載されているものとすることはできない。　
　したがって、第１発明及び第２発明は、刊行物１、２に記載された発明であるとすることはできず、また、第１発明が、刊行物４に記載された発明であるとすることもできないから、第１発明及び第２発明は、特許法第２９条第１項第３号に規定する発明に該当しない。　
（なお、特許異議申立人岩村伸洋は、刊行物５及び６に記載されたチタニア「ＭＴ−６００Ｂ」の一次粒子径と比表面積との数値を参考にすると、刊行物４に記載された、粒度０．０５〜０．５μｍの範囲のチタニアの比表面積は、当然に８０ｍ２/g未満である旨主張するが、刊行物４に記載されたチタニアが、ＴＡＹＣＡ社の「ＭＴ−６００Ｂ」と同一物であるとも、一次粒子径と比表面積との関係において「ＭＴ−６００Ｂ」と同様の傾向を示すものであるとも証明されていないから、その主張は採用できない。）　
　
（２）特許法第２９条第２項について　
　第２発明と、刊行物１に記載されたものとを対比すると、第２発明においては、無機微粉体（ａ）が、「ストレートシリコンオイル処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g未満のアルミナ」であり、無機微粉体（ｂ）が、「シランカップリング剤処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g以上のシリカ」であるのに対して、刊行物１の発明においては、無機微粉体（ａ）に対応するものは、「アミノ変性シリコーンオイルで処理したチタニア（処理前ＢＥＴ比表面積５０ｍ２/g）及びアミノ変性シリコーンオイルで処理したアルミナ（処理前ＢＥＴ比表面積１００ｍ２/g）」の混合物であり、無機微粉体（ｂ）に対応するものは、「ＢＥＴ比表面積１００ｍ２/gのアミノシラン処理シリカ」であるものと認められ、また、アミノシラン処理は、シランカップリング剤処理に包含されるものである。　
　したがって、両発明は、無機微粉体（ａ）について、第２発明が、「ストレートシリコンオイル処理され」、且つ「ＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g未満」のアルミナであるのに対して、刊行物１のものは、「アミノ変性シリコーンオイル処理され」、処理後のＢＥＴ比表面積は不詳のアルミナである点で相違する。　
  相違点について検討する。　
　刊行物２において使用される金属酸化物は、アミノもしくはメルカプト変性シリコーンオイルにより被覆処理された金属酸化物を意味するものであり、金属酸化物の表面処理に用いるシリコンオイルが、第２発明のものとは別異の物質であることは明らかである　
　刊行物３の実施例３には、トナーに対して、シリコーンオイルで疎水化処理したアルミナ粒子と、シランカップリング処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２ ／ｇ以上のシリカとを外添することが記載されているが、該アルミナ粒子は、疎水化処理前のＢＥＴ比表面積として２９０ｍ２/gという大きな数値が示されており、処理後のＢＥＴ比表面積が８０ｍ２/g未満になっているかどうか明らかでない。そして、実施例１を参照すると、ＢＥＴ比表面積が９６ｍ２/gであるシリコーンオイル処理をしていないアルミナ粒子を使用して、好ましい効果を得たことが記載されているから、第２発明における「ストレートシリコンオイル処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２ ／ｇ未満のアルミナ」とする限定を導き出す理由が存在しない。　
　刊行物７には、多孔質のアルミナ粒子にシリコーンオイルを含浸させて、トナーに外添することが記載されているが、アルミナ粒子のＢＥＴ比表面積に対する認識も、シランカップリング剤処理されたシリカとの併用を必須とする記載も存在しないから、刊行物７に記載された発明に基づいて、「ＢＥＴ比表面積８０ｍ２/g未満」のアルミナである点を導き出すことはできない。　
　刊行物８には、トナーに、シリコンオイル処理したシリカ微粉末（Ａ）と、シランカップリング剤処理したシリカ微粉末（Ｂ）とを外添した現像剤が記載されいるものの、それら外添剤について、ＢＥＴ比表面積を限定すべき認識がないから、刊行物８に記載された発明を、刊行物１に記載された発明に組み合わせても、第２発明の構成に到達し得ない。　
　したがって、第２発明は、刊行物１，２，３，７及び８に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできないから、第２発明は、特許法第２９条第２項に規定する発明に該当しない。　
　
（３）特許法第３６条違反について　
　特許異議申立人佐藤正が、本件明細書について、特許法第３６条違反を申立てる理由は、（い）本件請求項１において、無機微粉末（ａ）及び（ｂ）のコアの材質について無限定である点は、実施例の記載に比較して広すぎる、（ろ）実施例３において用いているシリコンオイルで表面処理したアルミナ微粉末は、ＢＥＴ比表面積が８０ｍ２/gであるから、請求項１で規定する「ＢＥＴ比表面積が８０ｍ２/g未満」に適合しない、そのため、本件明細書は、特許法第３６条第４項又は第５項の規定を満たしていないとするものである。　
　（い）については、明細書の段落【0015】に、「無機微粉末（ａ）のコアとしては、公知の湿式法或いは乾式法で作製されるアルミナ、酸化亜鉛、酸化マグネシウム等より選択され使用でき、好ましくはアルミナが好適である。」と記載され、同じく【0017】に、「無機微粉末（ｂ）のコアとしては、公知の湿式法或いは乾式法で作製されるチタニア、シリカ、アルミナ等の微粉末より選択されて使用でき、好ましくはシリカ微粉末が好適である。」と記載されており、他のコア材質の使用可能性が示されているから、実施例が、アルミナとシリカとの組合せのみであっても、明細書の記載不備というには当たらない。　
　また、（ろ）については、上記「３．独立特許要件　（４）判断　ii．特許法第３６条第４項又は第６項違反について、」の欄に示した（イ）と同旨である。したがって、同欄に示したとおり、訂正事項ｅ〜ｋによって、訂正前の実施例３が、比較例１と訂正されたことで、解消した。　
  よって、本件特許明細書は、特許法第３６条に違反するものでない。　
　
IV．むすび　
  以上のとおり、本件請求項１、２の発明に係る特許は、拒絶の査定をしなければならない特許出願に対して付与されたものと認めないから、特許法の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号）附則第１４条の規定に基づく、特許法の一部を改正する法律の一部の施行に伴う経過措置を定める政令（平成７年政令第２０５号）第４条第２項の規定により、上記のとおり決定する。　
【異議決定日】
平成１２年１０月２０日（２０００．１０．２０）
【訂正の要旨】
　　　特許第２８７６８９８号発明の明細書を、下記のとおり訂正する。
訂正事項ａ
　　特許請求の範囲の、「【請求項１】少なくとも樹脂と着色剤から成るトナー及びＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇ未満のシリコンオイル処理された無機微粉末（ａ）とＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇ以上のシランカップリング剤処理された無機微粉末（ｂ）を混合することを特徴とする静電荷像現像用トナー。　」との記載を、　特許請求の範囲の減縮及び明瞭でない記載の釈明を目的として、
　「【請求項１】少なくとも樹脂と着色剤から成るトナー及びストレートシリコンオイル処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇ未満の無機微粉末（ａ）とシランカップリング剤処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇ以上の無機微粉末（ｂ）を混合することを特徴とする静電荷像現像用トナー。」と訂正する。
訂正事項ｂ
　　段落【０００７】の、「すなわち本発明の要旨は、少なくとも樹脂と着色剤から成るトナー及びＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇ未満のシリコンオイル処理された無機微粉末（ａ）とＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇ以上のシランカップリング剤処理された無機微粉末（ｂ）を混合することを特徴とする静電荷像現像用トナーにより容易に達成される。」との記載を、明瞭でない記載の釈明を目的として、
　「すなわち本発明の要旨は、少なくとも樹脂と着色剤から成るトナー及びストレートシリコンオイル処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇ未満の無機微粉末（ａ）とシランカップリング剤処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇ以上の無機微粉末（ｂ）を混合することを特徴とする静電荷像現像用トナーにより容易に達成される。」と訂正する。
訂正事項ｃ
　　段落【００１２】の、「本発明でトナーと混合する外添剤としては、少なくともＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇ末満のシリコンオイル処理された無機微粉末（ａ）とＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇ以上のシランカップリング剤処理された無機微粉末（ｂ）とが使用される。」との記載を、明瞭でない記載の釈明を目的として、
　「本発明でトナーと混合する外添剤としては、少なくともストレートシリコンオイル処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇ未満の無機微粉末（ａ）とシランカップリング剤処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇ以上の無機微粉末（ｂ）とが使用される。」と訂正する。
訂正事項ｄ
　　段落【００１５】の、「無機微粉末（ａ）のシリコンオイルによる表面処理は従来公知の方法が用いられ、例えばシリコンオイルとしては、一般的なストレートシリコンオイルであるジメチルシリコンオイル、メチルフェニルシリコンオイル、メチルハイドロジェンシリコンオイル、及び変性シリコンオイルであるメタクリル変性シリコンオイル、アルキル変性シリコンオイル、エポキシ変性シリコンオイル、アミノ変性シリコンオイル等があり、１種或いは２種以上の混合物で用いられる。シリコンオイルとして好ましくは、ストレートシリコンオイルである。」との記載を、明瞭でない記載の釈明を目的として、
　「無機微粉末（ａ）のシリコンオイルによる表面処理は従来公知の方法が用いられ、シリコンオイルとしては、一般的なストレートシリコンオイルであるジメチルシリコンオイル、メチルフェニルシリコンオイル、メチルハイドロジェンシリコンオイル等が、１種或いは２種以上の混合物で用いられる。」と訂正する。
訂正事項ｅ
　　段落【００３０】の、「＜実施例３＞」との記載を、誤記の訂正を目的として、「＜比較例１＞」と訂正する。
訂正事項ｆ
　　段落【００３１】の、「＜実施例４＞」との記載を、誤記の訂正を目的として、「＜実施例３＞」と訂正する。
訂正事項ｇ
　　段落【００３２】の、「＜比較例１＞」との記載を、誤記の訂正を目的として、「＜比較例２＞」と訂正する。
訂正事項ｈ
　　段落【００３３】の、「＜比較例２＞」との記載を、誤記の訂正を目的として、「＜比較例３＞」と訂正する。
訂正事項ｉ
　　段落【００３４】の、「＜比較例３＞」との記載を、誤記の訂正を目的として、「＜比較例４＞」と訂正する。
訂正事項ｊ
　　段落【００３５】の、「＜比較例４＞」との記載を、誤記の訂正を目的として、「＜比較例５＞」と訂正する。
訂正事項ｋ
　　誤記の訂正を目的として、段落【００３６】の表−１に記載された、実施例３を比較例１と、実施例４を実施例３と、比較例１を比較例２と、比較例２を比較例３と、比較例３を比較例４と、比較例４を比較例５と、それぞれ訂正し、かつ訂正後の比較例１の行を訂正後の比較例２の行の直前に移す。
（５４）【発明の名称】
静電荷像現像用トナー
（５７）【特許請求の範囲】
　　【請求項１】　少なくとも樹脂と着色剤から成るトナー及び
ストレート
ＢＥＴ比表面積８０ｍ２／未満の
ＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇ以上の
　　【請求項２】　無機微粉末（ａ）がアルミナであり、無機微粉末（ｂ）がシリカであることを特徴とする第１項記載の静電荷像現像用トナー。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　　【産業上の利用分野】
　本発明は電子写真法、静電記録法等において形成される静電潜像を現像するために使用される静電荷像現像用トナーに関するものである。
　【０００２】
　　【従来の技術】
　電子複写機等で使用される現像剤は、その現像工程において、例えば静電荷像が形成されている感光体等の像担持体に一旦付着され、次に転写工程において感光体から転写紙に転写された後、定着工程においてコピー紙面に定着される。その際、潜像保持面上に形成される静電荷像を現像するための現像剤として、キャリアとトナーから成る二成分系現像剤およびキャリアを必要としない一成分系現像剤（磁性トナー、非磁性トナー）が知られている。
　該現像剤に含有されるトナーとしては、正荷電性トナー負荷電性トナーがあり、従来より正荷電性トナー帯電性を付与するものとしては、ニグロシン系染料、４級アンモニウム塩等トナーへの添加剤としての帯電制御剤やキャリアに所定の帯電性を付与するコーティング剤等が知られており、一方、負帯電性を付与するものとしては、含金アゾ染料等の帯電制御や無機微粉末、有機微粉末、及びキャリアのコーティング剤等が知られている。
　【０００３】
　そして、トナーの流動特性、帯電特性等を改善する目的でトナー粒子と各種金属酸化物等の無機微粉末を混合して使用する方法が提案されており、また必要に応じて該無機微粉末表面の疎水性、帯電特性等を改質する目的で特定のシランカップリング剤、チタネートカップリング剤、シリコンオイル、有機酸等で処理する方法、特定の樹脂でコートする方法なども提案されている。前記無機微粉末としては、例えば酸化チタン、酸化シリカ、酸化アルミ、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化鉄、酸化銅、酸化錫等が掲げられていた。
　【０００４】
　更にまた、トナーに２種以上の無機粉末を混合してトナー性能を改善する方法として、例えば、特開昭６０−３２０６０、特開昭６０−１３６７５５、特開昭６２−１２９８６６、特開昭６３−５０８６２、特開平１−６８７６５、特開平１−１８５６５７、特開平１−１８５６５８、特開平２−５９７６８、特開平２−１６７５６１、特開平２−２８７３６４号公報などに提案されている。
　【０００５】
　　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、これら従来の無機微粉末ではトナーへの流動性付与効果及び帯電性付与効果等が必ずしも満足できるものではなく、連続複写時にカブリ等の画像汚れが発生し、或いは安定したコピー濃度が得られず、更に機内にトナーが飛散して内部を汚染するといった耐久性能が問題になっていた。
　また、夏場のハンドリング時及び倉庫保管時などに高温下で長時間トナーがさらされることによりトナーが容器内で一部固まったり凝集したりして、容器から払い出しにくくなり、しいてはこの様なトナーを使用して連続複写した場合にカブリ等の画像汚れが著しく発生し、或いは機内のトナー飛散による汚染が著しく発生するといった貯蔵安定性能が問題になっていた。
　【０００６】
　　【課題を解決するための手段】
　本発明者らはかかる課題を解決すべく鋭意検討した結果、特定処理剤で表面処理した無機微粉末の特定の２種を組み合わせてトナーと混合することにより、トナー耐久性能及び貯蔵安定性の優れたトナーが得られることを見い出し、本発明に到達した。
　即ち、本発明の目的は、画質が優れ、画質の経時変化が少なく、帯電特性に優れた静電荷像現像用現像剤を提供することにある。また、本発明の目的は、画像濃度が高く、安定性が良好で、トナー飛散が少なく、かぶり等の画像汚れが少なく、寿命安定性に優れた静電荷像現像用トナーを提供することにある。
　【０００７】
　すなわち本発明の要旨は、少なくとも樹脂と着色剤から成るトナー及びストレートシリコンオイル処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇ未満の無機微粉末（ａ）とシランカップリング剤処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇ以上の無機微粉末（ｂ）を混合することを特徴とする静電荷像現像用トナーにより容易に達成される。更にまた、無機微粉末（ａ）がアルミナであり、無機微粉末（ｂ）がシリカであることを特徴とする前項記載の正電荷像現像用トナーにより容易に達成される。
　【０００８】
　　【作用】
　以下、本発明を詳細に説明する。
　本発明に使用し得る樹脂成分としては、静電荷像現像用トナーに適した公知の種種のものが使用できる。例えば、ポリスチレン、クロロポリスチレン、ポリ−α−メチルスチレン、スチレン−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−塩化ビニル共重合体、スチレン−酢酸ビニル共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体（スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体及びスチレン−アクリル酸フェニル共重合体等）、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体（スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体及びスチレン−メタクリル酸フェニル共重合体等）、スチレン−α−クロルアクリル酸メチル共重合体及びスチレン−アクリロニトリル−アクリル酸エステル共重合体等のスチレン系樹脂（スチレンまたはスチレン置換体を含む単重合体または共重合体）、塩化ビニル樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アイオノマー樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ケトン樹脂、エチレン−エチルアクリレート共重合体、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、並びにポリカーボネイト樹脂等があるが、本発明に用いるのに特に好ましい樹脂としてはスチレン系樹脂、飽和もしくは不飽和ポリエステル樹脂及びエポキシ樹脂等が挙げることができる。また、上記樹脂は単独に使用するに限らず、２種類以上併用することもできる。
　更にまた、特公昭５１−２３３５４、特公昭５０−４４８３６号公報に記載されている架橋系バインダー樹脂、或いは特公昭５５−６８９５、特公昭６３−３２１８０号公報に記載されている非架橋系バインダー樹脂も使用できる。
　【０００９】
　そして、該トナー用バインダー樹脂のガラス転移温度は、示差熱分析装置で測定した時の転移開始（変曲点）が５０℃以上であることが好ましい。ガラス転移温度が５０℃未満の場合は、４０℃以上の高温で長時間にトナーを放置した時に、トナーの凝集或いはトナーの固着をまねき使用上問題がある。
　本発明で用いる着色剤としては、従来から用いられるものであれば特に制限されるものではなく、任意の適当な顔料または染料が使用できる。例えば、酸化チタン、亜鉛華、アルミナホワイト、炭酸カルシウム、紺青、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、ハンザイエローＧ、ローダミン系染顔料、クロムイエロー、キナクリドン、ベンジジンイエロー、ローズベンガル、トリアリルメタン系染料、アントラキノン染料、モノアゾ及びジスアゾ系染顔料などを相当するトナーの色に着色剤を単独または混合して用いる。
　【００１０】
　着色剤の含有量は、現像により可視像を形成することができるようトナーを着色するに十分な量あればよく、例えば樹脂１００重量部に対して１〜２０重量部とするのが好ましい。
　この他、必要に応じてトナー熱特性、物理特性を改善する目的で助剤を少量添加してもよく、例えば、ポリアルキレンワックス、パラフィンワックス、高級脂肪酸、脂肪酸アミド、金属石鹸等が使用できる。その添加量は、トナー粒子１００重量部に対して０．１〜１０重量部が好ましい。
　【００１１】
　更にこの他、トナーの帯電性を調整する目的で、正荷電性トナーの場合にはニグロシン系染料、４級アンモニウム塩、トリアミノトリフェニルメタン系化合物、イミダゾール化合物等の公知の帯電制御剤、負荷電性トナーの場合には含金アゾ系染料、サルチル酸金属錯体及びアルキルサルチル酸金属錯体等の公知の帯電制御剤を適量添加してもよい。その添加量は樹脂１００重量部に対して０．０５〜１０重量部程度が好ましい。
　【００１２】
　なお、本発明は正荷電性帯電制御剤を使用する際に有効に作用し、更には４級アンモニウム塩系帯電制御剤を使用する際により効果的に作用する。
　本発明でトナーと混合する外添剤としては、少なくともストレートシリコンオイル処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇ未満の無機微粉末（ａ）とシランカップリング剤処理されたＢＥＴ比表面積８０ｍ２／ｇ以上の無機微粉末（ｂ）が使用される。
　【００１３】
　比較的粗い無機微粉末（ａ）はトナーの耐ブロッキング性を向上し、及び現像槽内でのトナー粒子同士の凝集抑制、機械的衝撃緩和によるトナーの微粉砕化抑制、及びキャリアへのトナー付着現象であるスペントの抑制、並びに感光体へのフイルミング防止などの効果があると推定しており、これらの効果により貯蔵安定性に優れ、連続複写で使用しても画像劣化が起こりにくいなど耐久性能が向上する。ＢＥＴ比表面積が８０ｍ２／ｇ以上の場合はトナー同士及びトナー／キャリア並びにトナー／現像槽部位との隔壁としての無機微粉末（ａ）の隔壁としての役割が発揮されにくく、耐ブロッキング性が悪化し、連続複写時の耐久性能が悪化する。無機微粉末（ａ）の表面処理剤としてシリコンオイルを使用することは、疎水性機能を付与して環境依存性を改善すると共に、トナーの帯電特性を阻害しにくいので好ましく、特に未処理に対してシリコンオイル処理無機微粉末では画像的に白地部の汚れであるカブリが向上する。シリコンオイル以外の表面処理剤では、トナーへの帯電特性を阻害しやすいので好ましくない。
　【００１４】
　比較的細い無機微粉末（ｂ）はトナー流動性の改善、及び現像剤搬送性向上などの効果があると推定しており、これらの効果によりトナーの補給性が優れ、画像部が均一で良好であるなど高画質コピーを得れる。ＢＥＴ比表面積が８０ｍ２／ｇ未満の場合には無機微粉末（ｂ）のトナー流動性改善の効果が弱まり、しいてはトナー補給性能の悪化し、高画質コピーが得られなくなる。無機微粉末（ｂ）の表面処理剤としてシランカップリング剤を使用することは、疎水性機能を付与して環境依存性を改善すると共に、無機粉末の流動性改善機能に優れている。シランカップリング剤以外の表面処理剤では、流動性改善機能が劣り好ましくない。
　【００１５】
　無機微粉末（ａ）のコアとしては、公知の湿式法或いは乾式法で作製されるアルミナ、酸化亜鉛、酸化マグネシウム等より選択され使用でき、好ましくはアルミナが好適である。
　無機微粉末（ａ）のシリコンオイルによる表面処理は従来公知の方法が用いられ、シリコンオイルとしては、一般的なストレートシリコンオイルであるジメチルシリコンオイル、メチルフェニルシリコンオイル、メチルハイドロジェンシリコンオイル等が、１種或いは２種以上の混合物で用いられる。
　【００１６】
　表面処理された無機微粉末（ａ）の比表面積は８０ｍ２／ｇ未満が好ましく、更には６０ｍ２／ｇ未満で好適である。無機微粉末（ａ）の粒子径は少なくとも混合するトナー粒子径に対して１／５以下、好ましくは１／１０以下がよい。そして、無機微粉末（ａ）の混合量は、トナー１００重量部に対して０．００５〜７重量部が好ましく、更には０．０１〜５重量部が好適である。無機微粉末が０．００５重量部未満だと隔壁効果がなくなり、また７重量部より多いと遊離した無機粉末により感光体にフイルミングが発生したり、キャリアに付着したりして帯電機能劣化等の障害を引き起こし好ましくない。
　【００１７】
　無機微粉末（ｂ）のコアとしては、公知の湿式法或いは乾式法で作製されるチタニア、シリカ、アルミナ等の微粉末より選択されて使用でき、好ましくはシリカ微粉末が好適である。
　無機微粉末（ｂ）のシランカップリング剤による表面処理は従来公知の方法が用いられ、例えばシランカップリング剤には、オルガノアルコキシラン（メトキシトリメチルシラン、ジメトキシジメチルシラン、トリメトキシメチルシラン、エトキシトリメチルシランなど）、オルガノクロルシラン（トリクロルメチルシラン、ジクロルジメチルシラン、クロルトリメチルシラン、トリクロルエチルシラン、ジクロルジエチルシラン、クロルトリエチルシラン、トリクロルフェニルシランなど）、オルガノシラザン（トリエチルシラザン、トリプロピルシラザン、トリフェニルシラザン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサエチルジシラザン、ヘキサフェニルジシラザンなど）、オルガノジシラン、オルガノシラン等があり、これらは１種或いは２種以上の混合物で用いられる。シランカップリング剤として好ましくは、オルガノクロルシラン、オルガノシラザンである。
　【００１８】
　表面処理されたを無機微粉末（ｂ）の比表面積は８０ｍ２／ｇ以上が好ましく、更には８０〜５００ｍ２／ｇの範囲が好適である。そして、無機微粉末（ｂ）の混合量は、トナー１００重量部に対して０．００１〜５重量部が好ましく、更には０．００５〜３重量部が好適である。無機微粉末（ｂ）が０．００１重量部未満だと流動性改善効果がなく、また５重量部より多いと遊離した無機粉末により感光体にフイルミングが発生したり、キャリアに付着したりして帯電機能劣化等の障害を引き起こし好ましくなく、更にまた正荷電性トナーの場合には帯電量の著しい低下を招き、カブリの悪化、トナー飛散量の増大を引き起こし問題があり、負荷電性トナーの場合には帯電量の著しい上昇を招き、画像濃度の低下を引き起こし問題がある。
　【００１９】
　この他、トナーの外添剤として抵抗調整剤、研磨剤などの目的で、公知のマグネタイト、フェライト、導電性チタン、酸化アンチモン、酸化錫、酸化セリウム、ハイドロタルサイト類、アクリルなどの微粉末を適量混合してもよく、好ましくはトナー１００重量部に対して０．００５〜５重量部である。
　尚、無機微粉末のＢＥＴ比表面積は市販されている窒素吸着によるＢＥＴ比表面積測定装置を用いて測定することができ、例えば、（株）島津製作所製流動式比表面積自動測定装置（フローソーブ２３００形）などがある。
　【００２０】
　また、本発明のトナーを２成分系現像剤に用いる場合には、磁性キャリアと混合して用いればよく、現像剤中のキャリアとトナーの含有比は１００：１〜１０重量部が好ましい。磁性キャリアとしては、粒子径２０〜２００μｍ程度の鉄粉、フェライト粉、マグネタイト粉、磁性樹脂キャリアなど従来から公知のものが使用できる。また、これらの表面に公知のシリコーン系樹脂、アクリル系樹脂、フッ素系樹脂、スチレン系樹脂など、或いはこれら樹脂の混合物をコーティングしたものも好適に使用できる。
　【００２１】
　尚、本発明は正荷電性トナーとフッ素系樹脂またはシリコーン樹脂コートされたキャリアを混合した現像剤を使用する際に有効に作用する。
　また、本発明トナーはキャリアを使用しない１成分系の磁性トナー或いは非磁性トナーとしても用いることができる。
　トナー粒子の製造方法は、従来から用いられている各種トナー製造法が適用できるが、例えば一般的な例としては、まず樹脂、着色剤、ワックス、帯電制御剤等を公知の混合機で均一に分散混合し、次いで混合物を密閉式ニーダー或いは１軸または２軸の押出機等で溶融混練し、冷却後、粉砕し、分級すればよい。混練機は連続生産できる等の優位性から近年は１軸または２軸の押出機が主流であり、例えば神戸製鋼所社製ＫＴＫ型２軸押出機、東芝機械社製ＴＥＭ型押出機、ケイ・シー・ケイ社製２軸押出機、池貝鉄工所社製ＰＣＭ型２軸押出機、ブス社製コニーダー等がよい。
　【００２２】
　トナーの平均粒径は、３〜２０μｍが好適である。
　更にトナーに外添処理する場合には、分級トナーと外添剤をスーパーミキサー、ヘンシェルミキサ一等の高速攪拌機等で攪拌混合すればよく、必要に応じスタート現像剤用トナーと補給用トナーの使用する外添剤の種類、添加量を違えてもよい。
　【００２３】
　本発明のトナーでは、例えばトナーに無機微粉末（ａ）と無機微粉末（ｂ）を添加して攪拌混合すればよく、攪拌する回転数、時間などの混合条件はトナー性能に合わせて適時決めればよい。また、無機微粉末は、凝集を少なくするために外添作業で使用する前に予め解砕処理を施しておくと更によい。
　また、無機微粉末（ａ）と無機微粉末（ｂ）はトナーの同時に添加して攪拌混合して固定化するか、または外添時にトナーに無機微粉末（ａ）と無機微粉末（ｂ）を別々に添加して攪拌混合して固定化すればよい。更にまた、それぞれの外添剤の機能を充分発揮する為には、トナーに対して無機微粉末（ａ）を強く固定化し、無機微粉末（ｂ）を弱く固定化するのが好ましく、例えば、まず粗い無機微粉末（ａ）をトナーに充分に固定化し、その後更に無機微粉末（ｂ）を添加して攪拌混合して固定化すればよい。また、トナー外添後浮遊した外添剤がトナー中に存在する場合には、必要に応じ振動篩い等で除去すればよい。
　【００２４】
　２成分系のスタート現像剤は、上記までの工程で得られたトナーとキャリアをボールミル、Ｖ型混合器等で所定時間まで混合攪拌して作製することができる。
　【実施例】
　以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例により何等制限されるものではない。
　尚、下記実施例中、単に「部」とあるのはいずれも「重量部」を意味するものとする。
　トナーの外添工程前までは次の要領で黒色トナーを得た。
　【００２５】
　　【表１】
　・スチレン／ｎ−ブチルアクリレート共重合樹脂　　　　　　１００部
　　（フロー軟化点１２６℃、ガラス転移点６０℃）
　・着色剤カーボンブラック　ＭＡ−７　　　　　　　　　　　　　５部
　　（三菱化成社製）
　・ポリアルキレン　ビスコール５５０Ｐ　　　　　　　　　　　　２部
　　（三洋化成社製ポリプロピレン）
　・帯電制御剤　ボントロンＰ５１　　　　　　　　　　　　　　　２部
　　（オリエント化学社製４級アンモニウム塩）
　を配合し、連続２軸押出機を用いて混練、粉砕し、分級して、平均粒径８μｍの黒色トナーを得た。
　【００２６】
　　＜実施例１＞
　黒色トナー１００部に対してジメチルシリコンオイルで表面処理したアルミナ微粉末（ＢＥＴ比表面積＝３０ｍ２／ｇ）０．５部とジメチルジクロロシランで表面処理したシリカ粉末（日本アエロジル社製Ｒ９７２、ＢＥＴ比表面積１１０ｍ２／ｇ）０．２部、及びマグネタイト粉末（ＢＥＴ比表面積＝６ｍ２／ｇ）０．３部をヘンシェルミキサーで攪拌混合してトナーＡを得た。得られたトナーＡ４部とメチルシリコーン樹脂で表面コートされた平均粒径１００μｍのフェライト粉キャリア１００部を混合、攪拌しスタート用現像剤Ａを作製した。
　【００２７】
　次ぎに、この現像剤Ａについて有機光導電体を感光体とし、ブレードクリーニング方式で、コピー速度５０枚／分の複写機を用いて、（１）通常環境試験：温度２３〜２５℃、湿度５０〜６０％ＲＨの条件下で１００，０００枚の実写テスト、及び（２）高温暴露試験：スタート現像剤と補給トナーをそれぞれボトルに入れ密閉状態にして、４５℃の環境下で１０日間保管し、冷却した後、温度２３〜２５℃、湿度５０〜６０％ＲＨの条件下で１０，０００枚の実写テストを実施した。尚、実写テストに使用した補給トナーは上記のスタート現像剤に使用したトナーと同じトナーとした。
　【００２８】
（１）通常環境試験結果
　初期から１００，０００枚までコピー黒色部の均一性、欠けもよく及び画像濃度も高く安定したものであり、またコピー白地部の汚れであるカブリの増加もなく、しかも機内のトナー飛散による汚染もほとんどなく、耐久性能に優れたトナー及び現像剤であった。更に、感光体を観察したが１００，０００枚まででフイルミングは発生しなかった。
　また、現像剤中のトナー粒度変化（特に微粉の増大）は少なく、キャリアヘのトナーのスペント量も少なく、現像剤としての帯電量変化も少なく、安定していた。
（２）高温暴露試験結果
　１０，０００、枚実写中でもコピーの白地部の汚れであるカブリの増加がなく、コピー黒色部の濃度も安定して高く、また複写機内のトナー飛散による汚染もなく良好であり、高温で長時間さらされた後に使用しても耐久性能、コピー画質安定性に優れていた。
　尚、高温から冷却して取りだした後のスタート現像剤及び補給トナーを観察したが全く固まりがなく良好であった。
　【００２９】
＜実施例２＞
　黒色トナー１００部に対してジメチルシリコンオイルで表面処理したアルミナ微粉末（ＢＥＴ比表面積＝３０ｍ２／ｇ）０．５部とヘキサメチルジシラザンで表面処理したシリカ粉末（日本アエロジル社製Ｒ８１２、比表面積＝２８０ｍ２／ｇ）０．１５部、及びマグネタイト粉末（ＢＥＴ比表面積＝６ｍ２／ｇ）０．３部をヘンシェルミキサーで攪拌混合してトナーＢを得た。その後実施例１と同様にスタート現像剤を作製し、同様の試験（１）（２）を実施した結果を表１に示すが、実施例１と同様に良好であった。
　【００３０】
＜比較例１＞
　黒色トナー１００部に対してジメチルシリコンオイルで表面処理したアルミナ微粉末（ＢＥＴ比表面積＝８０ｍ２／ｇ）０．５部とマグネタイト粉末（ＢＥＴ比表面積＝６ｍ２／ｇ）０．３部をヘンシェルミキサーで攪拌混合し、その後該トナーにヘキサメチルジシラザンで表面処理したシリカ粉末（日本アエロジル社製Ｒ８１２、比表面積＝２８０ｍ２／ｇ）０．１５部を加えて、更に攪拌混合してトナーＣを得た。その後実施例１と同様にスタート現像剤を作製し、同様の試験（１）（２）を実施した結果を表１に示すが、ほぼ良好であった。
　【００３１】
＜実施例３＞
　黒色トナー１００部に対してジメチルシリコンオイルで表面処理したアルミナ微粉末（ＢＥＴ比表面積＝３０ｍ２／ｇ）０．５部とマグネタイト粉末（ＢＥＴ比表面積＝６ｍ２／ｇ）０．３部をヘンシェルミキサーで攪拌混合し、その後該トナーにヘキサメチルジシラザンで表面処理したシリカ粉末（日本アエロジル社製Ｒ８１２、比表面積＝２８０ｍ２／ｇ）０．１５部を加えて、更に攪拌混合してトナーＤを得た。その後実施例１と同様にスタート現像剤を作製し、同様の試験（１）（２）を実施した結果を表１に示すが、実施例１と同様に良好であった。
　【００３２】
＜比較例２＞
　黒色トナー１００部に対しジメチルシリコンオイルで表面処理したアルミナ微粉末（ＢＥＴ比表面積＝３０ｍ２／ｇ）０．５部とマグネタイト粉末（ＢＥＴ比表面積＝６ｍ２／ｇ）を０．３部をヘンシェルミキサーで攪拌混合してトナーＥを得た。その後実施例１と同様にスタート現像剤を作製し、同様の試験（１）（２）を実施した結果を表１に示すが、問題あった。
　【００３３】
＜比較例３＞
　黒色トナー１００部に対してヘキサメチルジシラザンで表面処理したシリカ粉末（日本アエロジル社製Ｒ８１２、比表面積＝２８０ｍ２／ｇ）０．１５部とマグネタイト粉末（ＢＥＴ比表面積＝６ｍ２／ｇ）０．３部をヘンシェルミキサーで攪拌混合してトナーＦを得た。その後実施例１と同様にスタート現像剤を作製し、同様の試験（１）（２）を実施した結果を表１に示すが、問題があった。
　【００３４】
＜比較例４＞
　黒色トナー１００部に対してジメチルシリコンオイルで表面処理したアルミナ微粉末（ＢＥＴ比表面積＝３０ｍ２／ｇ）０．５部とヘキサメチルジシラザンで表面処理したシリカ粉末（日本アエロジル社製ＲＸ５０、比表面積４０ｍ２／ｇ）０．１５部、及びマグネタイト粉末（ＢＥＴ比表面積＝６ｍ２／ｇ）０．３部をヘンシェルミキサーで攪拌混合してトナーＧを得た。その後実施例１と同様にスタート現像剤を作製し、同様の試験（１）（２）を実施した結果を表１に示すが、問題があった。
　【００３５】
＜比較例５＞
　黒色トナー１００部に対してジメチルシリコンオイルで表面処理したアルミナ微粉末（ＢＥＴ比表面積＝１５０ｍ２／ｇ）０．５部とジメチルジクロロシランで表面処理したシリカ粉末（日本アエロジル社製Ｒ９７２、ＢＥＴ比表面積＝１１０ｍ２／ｇ）０．２部、及びマグネタイト粉末（ＢＥＴ比表面積＝６ｍ２／ｇ）０．３部をヘンシェルミキサーで攪拌混合してトナーＨを得た。その後実施例１と同様にスタート現像剤を作製し、同様の試験（１）（２）を実施した結果を表１に示すが、問題があった。
　【００３６】
　　【表２】
　【０００１】
　　【本発明の効果】
　本発明の静電荷像現像用トナーを使用することにより、コピー画質、画像濃度、カブリ等が良好で、連続複写時でもコピー画像の変化が少なく安定しており、しかも高温で長時間熱履歴を受けた後に使用しても固まりがなく、コピー画像などのトナー性能の劣化がないなど貯蔵安定性に優れ、使用環境変化に対する信頼性が高い等多大な工業的利益を提供するものである。