(57)【要約】  少なくとも１種の樹脂および少なくとも１種の分散剤を含む粉末コーティング組成物に適した組成物であって、該分散剤は、樹脂の合成中か、あるいは樹脂が反応器から取り出される間に添加される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１種の樹脂および少なくとも１種の分散剤を含む粉末コーティング組成物に適した組成物であって、前記分散剤が、樹脂の合成中か、あるいは樹脂が反応器から取り出される間に添加されることを特徴とする組成物。
【請求項２】
前記樹脂が、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリエステルアミド、エポキシ樹脂、またはこれらのいずれかの組み合わせを含むリストから選択されることを特徴とする請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記樹脂が、３５℃よりも高い、好ましくは４５℃よりも高いガラス転移温度Ｔｇを有することを特徴とする請求項１または２に記載の組成物。
【請求項４】
少なくとも１種の樹脂および少なくとも１種の分散剤を含む組成物の調製方法であって、前記樹脂が反応器内で調製されることと、前記樹脂が反応器から取り出される前か、あるいは反応器から取り出されている間に前記分散剤が添加されることとを特徴とする方法。
【請求項５】
少なくとも１種の樹脂および少なくとも１種の架橋剤を含む粉末コーティング組成物であって、少なくとも１種の分散剤が前記組成物中に存在することと、前記分散剤が樹脂の合成中か、あるいは樹脂が反応器から取り出される間に添加されることとを特徴とする粉末コーティング組成物。
【請求項６】
前記組成物が少なくとも１種の顔料を含むことを特徴とする請求項５に記載の粉末コーティング組成物。
【請求項７】
請求項５または６に記載の粉末コーティング組成物を架橋することによって得られるコーティング。
【請求項８】
少なくとも１種の樹脂、少なくとも１種の架橋剤、少なくとも１種の顔料および少なくとも１種の分散剤を含む粉末コーティング組成物であって、硬化後の前記粉末コーティング組成物が、分散剤がない場合の同じ組成物よりも低いヘイズを有する粉末コーティング組成物。
【請求項９】
前記分散剤を含む前記粉末コーティング組成物のヘイズが、分散剤がない場合の同じ粉末コーティング組成物のヘイズよりも２５％低いことを特徴とする請求項８に記載の粉末コーティング組成物。
【請求項１０】
４０％（ｗ／ｗ）よりも多い顔料を含有する組成物に関して、前記低いヘイズが達成されることを特徴とする請求項８または９に記載の粉末コーティング組成物。
【請求項１１】
少なくとも１種の樹脂、少なくとも１種の架橋剤、少なくとも１種の顔料および少なくとも１種の分散剤を含む粉末コーティング組成物を硬化させた後に得られるコーティングであって、前記コーティングが、分散剤がない場合の同じ粉末コーティング組成物を硬化させた後に得られるコーティングよりも低いヘイズを有するコーティング。
【請求項１２】
請求項５〜６または８〜１０のいずれか一項に記載の粉末コーティング組成物で完全または部分的にコーティングされた基材。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、少なくとも１種の樹脂および少なくとも１種の分散剤を含む粉末コーティング組成物に適した組成物に関する。さらに本発明は、このような組成物の調製方法、粉末コーティング組成物、コーティング、および粉末コーティングでコーティングされた基材に関する。
【０００２】
粉末コーティング組成物は、ほとんどの場合、美的な要求を達成するために特定の量の顔料を含有する。粉末コーティング分野では既知であるように、コーティング組成物中に高レベルの顔料を含むことは不可能である。高レベルの顔料は、常に、最終の硬化コーティングの容認できない外観をもたらす。例えば、流動性、グロス、およびヘイズが悪化する。従って、コーティング組成物中に多量の顔料を含むことが可能であったことはない。高レベルとは、ここでは、ほぼ４０〜５０ｗ／ｗ％よりも多いレベル（コーティング組成物中の顔料の量）を意味する。
【０００３】
米国特許第６，６６９，９８４号明細書には、粉末ベースのバインダー、顔料および界面活性剤を含む粉末コーティング組成物が記載されている。バインダーは、樹脂と架橋剤の組み合わせからなる。米国特許第６，６６９，９８４号明細書は、他の物理特性をあまり犠牲にすることなく色の強度を改善しようとしている。混合および押出ステップにおいて、バインダーは、顔料および界面活性剤と混ぜ合わせられる。この手順を適用することによって、米国特許第６，６６９，９８４号明細書は、バインダー、顔料および界面活性剤からなるコーティング混合物中に、５０％までの顔料を取り込むことができる。
【０００４】
米国特許第６，６６９，９８４号明細書の不都合は、より高いレベルの顔料では、最終コーティングが容認できない外観を有することである。しかしながら、ヘイズを悪化させることなく５０％よりも多い顔料をコーティング組成物中に取り込むことが必要であるまたは望ましいこともあるので、この問題に対する解決策を見出さなければならなかった。５０％よりも高い顔料負荷が必要とされる例は、コーティング組成物のごく薄い層が適用される場合であり、それにより、例えば高い「隠蔽力」などの所望される特定の要求を達成することがさらに必要とされる。
【０００５】
本発明の目的は、この不都合を克服することである。これは、少なくとも１種の樹脂および少なくとも１種の分散剤を含む粉末コーティング組成物に適した組成物によって達成され、前記分散剤は、樹脂の合成中か、あるいは樹脂が反応器から取り出される間に添加される。反応器とは、ここでは、そして以下において、樹脂が合成される反応器を意味する。驚くことに、本発明に従う組成物を含む粉末コーティング組成物は、５０ｗ／ｗ％よりも多い顔料が添加された場合に、ヘイズ量の著しい増大を示さないことが見出された。
【０００６】
本発明に従う組成物のさらなる利点は、本発明に従う組成物を含む粉末コーティング組成物の流動性が、通常、従来技術において既知の粉末コーティング組成物よりも良いことである。さらに、本発明に従う組成物が使用される場合には、粉末コーティング組成物のグロスおよび加工性が改善される。
【０００７】
本発明に従う組成物は、少なくとも１種の樹脂および少なくとも１種の分散剤を含む。樹脂の性質は特に重要ではなく、様々な種類の樹脂を組成物中で使用することができる。粉末コーティング組成物に適した組成物中の樹脂の性質は、事実上、所望されるコーティングの性質およびその用途によって誘導され得る。例えば屋外用途では、恐らく屋内用途とは異なる樹脂の使用が必要とされ得る。適切な樹脂の例は、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、ポリエステルアミド樹脂およびこれらのいずれかの組み合わせを含むリストから選択される。ポリエステル樹脂は、飽和または不飽和のいずれかであり得る。好ましくは、樹脂は、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリエステルアミド、エポキシ樹脂またはこれらのいずれかの組み合わせである。最も好ましくは、樹脂は、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリエステルアミドまたはこれらのいずれかの組み合わせである。
【０００８】
樹脂は通常いくつかの官能基を有し、それを介して樹脂は架橋剤と反応することができ、ネットワークが形成され得る。適切な官能基の例は、カルボキシル−、ヒドロキシル−、エポキシ−、アミノ基、およびこれらのいずれかの組み合わせである。好ましくは、樹脂には、カルボキシル−またはヒドロキシル基が存在する。
【０００９】
本発明に従う組成物は、樹脂に加えて、少なくとも１種の分散剤を含む。分散剤（ｄｉｓｐｅｒｓａｎｔ）は、「分散薬（ｄｉｓｐｅｒｓｉｎｇ  ａｇｅｎｔ）」と呼ばれることもある。分散剤とは、ここでは、そして以下において、別の媒体中での粉末の安定性を増大させる添加剤を意味する。添加剤とは、ここでは、そして以下において、通常少量で添加され、特定の化学的または技術的な効果を有する物質を意味する。「別の媒体」は、その化学的性質が第１の粉末の性質と異なる限りは別の粉末でもよい。粉末は例えば顔料粉末でよく、媒体としての粉末樹脂中に分散される必要がある。媒体は、粉末の量に比べてより多い量（重量ベースの量）で存在する成分である。
【００１０】
分散剤の性質は特に重要ではなく、その選択は、主に、組成物中の他の成分との相互作用に依存し得る。分散剤の適切な例は、「顔料親和性」基および「樹脂親和性」基の両方を含む化合物である。「顔料親和性」基の例は、リン酸（ｐｈｏｓｈｏｒｉｃ  ａｃｉｄ）エステル基およびスルホン酸基である。「顔料親和性」基とは、その特徴のために、樹脂と比較して顔料に対してより高い親和性を有する化学基を意味する。「樹脂親和性」基とは、その特徴のために、顔料と比較して樹脂に対してより高い親和性を有する化学基を意味する。「樹脂親和性」基の例は、ポリエステル、アクリレートまたはウレタン鎖である。分散剤の量は、通常少なくとも０．０１ｗ／ｗ％であり、通常最大でも１０ｗ／ｗ％である（樹脂中の分散剤量を基準として）。分散剤の量は、好ましくは少なくとも０．１ｗ／ｗ％であり、より好ましくは少なくとも０．３ｗ／ｗ％である。分散剤の量は、好ましくは最大でも５ｗ／ｗ％であり、より好ましくは最大でも３ｗ／ｗ％であり、最も好ましくは最大でも１．５ｗ／ｗ％である。好ましい範囲は０．１〜５ｗ／ｗ％であり、より好ましくは０．３〜３ｗ／ｗ％である。
【００１１】
分散剤は、室温において固体または液体であり得る。好ましくは、分散剤は室温で固体である。
【００１２】
樹脂は、室温で固体である。樹脂のガラス温度（Ｔｇ）は、２０℃またはそれよりも高温である。好ましくは、Ｔｇは３５℃よりも高く、より好ましくは４５℃よりも高い。Ｔｇは、５℃／分の加熱速度で示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって決定される。
【００１３】
少なくとも１種の樹脂および少なくとも１種の分散剤を含む本発明に従う組成物は、樹脂の合成中か、あるいは樹脂が反応器から取り出される間に分散剤を添加することによって調製される。「樹脂の合成中」とは、樹脂の合成が開始された後であるが、樹脂が合成反応器から取り出される前に分散剤が添加されることを意味する。通常、樹脂は、合成反応器から取り出される前に部分的または完全に冷却され得る。好ましくは、樹脂は、反応器から取り出される前に部分的に冷却される。分散剤は、好ましくは、樹脂が部分的に冷却されている間であるが、まだ反応器内にあるときに樹脂に添加される。
【００１４】
このようにして調製される組成物は新しい非常に有利な特性を有し、これは、本発明に従う組成物を含む粉末コーティング組成物を硬化させた後に得ることができる最終コーティングの特性によって最も良く反映される。そのようにして本発明に従う組成物および少なくとも１種の顔料を含む粉末コーティング組成物から得られたコーティングは、分散剤を用いずに同じ粉末コーティング組成物を硬化させた後に得られるコーティングよりもはるかに低いヘイズを示す。また、本発明に従う組成物および少なくとも１種の顔料を含む粉末コーティング組成物から得られたコーティングは、例えば、コーティングを調製する全ての他の条件を同じにしたままバインダー、添加剤および顔料を押出機中で混合することによって、あるいは押出機と一緒にプレミキサーを用いることによって、異なる方法で調製される粉末コーティング組成物から得られるコーティングよりもはるかに低いヘイズを示す。
【００１５】
ヘイズとは、試験片の内部からまたはその表面から散乱される光によって生じる、そうでなければ透明な試験片の曇ったまたは混濁した様子または外観を意味する（ＡＳＴＭ  Ｄ８８３−００に従う）。ヘイズは、当該技術分野においてよく知られたビック−ガードナー（Ｂｙｋ−Ｇａｒｄｎｅｒ）ヘイズ−グロス（Ｈａｚｅ−Ｇｌｏｓｓ）装置を用いて決定される。
【００１６】
樹脂自体は当業者に既知の方法で調製することができ、例えば、Ｔ．Ａ．ミセブ（Ｍｉｓｅｖ）による「粉末コーティング、化学およびテクノロジ」、ジョン・ウィリー・アンド・サンズ（Ｊｏｈｎ  Ｗｉｌｅｙ  ａｎｄ  Ｓｏｎｓ）、１９９１年の一般的には全編、そして特に第２章が参照され、これは参照によって本明細書中に援用される。分散剤は、樹脂の合成中か、あるいは樹脂が反応器から取り出される間のいずれかで添加される。樹脂がまだ反応器内にあるときに分散剤が添加される第１の状況では、分散剤は、樹脂が反応器から取り出される直前に、有利に添加される。「樹脂が反応器から取り出される直前」とは、樹脂が所定の全ての特性を既に有しており、そして反応器から取り出されるのを多かれ少なかれ待機している時期を意味する。好ましくは、分散剤は、反応器から取り出されるよりも前の、反応時間の１０％である時間の間に添加される。従って、所定の全ての特性が達成されるまで反応を完了させるために反応が２時間かかる場合、反応器から取り出される前の１２分間に分散剤が添加されるのが好ましい。
【００１７】
分散剤を樹脂に添加する他の状況は、「樹脂が反応器から取り出される間」である。これは、例えば、樹脂合成の当業者には良く知られているインラインミキサーを用いることによって達成することができる。インラインミキサーは、例えば、スルザー・ケムテック（Ｓｕｌｚｅｒ  Ｃｈｅｍｔｅｃｈ）により入手可能である。
【００１８】
樹脂の混合物が使用される場合、本発明に従う方法によって、分散剤は樹脂の一方に添加されてもよいし、またはその両方に別々に添加されてもよい。
【００１９】
本発明に従う組成物は、粉末コーティング組成物において有利に使用することができる。粉末コーティング組成物は通常、樹脂、架橋剤、顔料および分散剤を含む。例えば、流動調節剤、触媒、充填剤、光安定剤、殺生物剤、および脱気剤など、さらに他の成分を粉末コーティング組成物に添加することができる。
【００２０】
粉末コーティング組成物とは、ここでは、そして以下において、基材上に粉末で施すために適した固体組成物を意味する。固体とは、ここでは、そして以下において、室温、大気圧で固体である化合物を意味する。粉末コーティング組成物のガラス温度（Ｔｇ）は、２０℃またはそれよりも高温である。好ましくは、Ｔｇは３５℃よりも高く、より好ましくは４５℃よりも高い。Ｔｇは、５℃／分の加熱速度で示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって決定される。
【００２１】
また本発明は、少なくとも１種の樹脂および少なくとも１種の分散剤を含む組成物の調製方法にも関し、該樹脂は反応器内で調製され、該分散剤は、樹脂が反応器から取り出される前か、あるいは反応器から取り出されている間に添加される。
【００２２】
また本発明は、少なくとも１種の樹脂および少なくとも１種の架橋剤を含む粉末コーティング組成物にも関し、少なくとも１種の分散剤が組成物中に存在し、該分散剤は、樹脂の合成中か、あるいは樹脂が反応器から取り出される間に添加される。本発明に従う粉末コーティング組成物は、分散剤が別の時点で樹脂に添加された粉末コーティング組成物と比較して、ヘイズ、グロスおよび加工性に関して改善された特性を有するコーティングを硬化後にもたらす。本発明に従う粉末コーティング組成物は、好ましくは、少なくとも１種の顔料を含む。
【００２３】
また本発明は、少なくとも１種の樹脂および少なくとも１種の架橋剤を含む粉末コーティング組成物を架橋することによって得られるコーティングにも関し、少なくとも１種の分散剤が組成物中に存在し、該分散剤は、樹脂の合成中か、あるいは樹脂が反応器から取り出される間に添加される。また本発明は、少なくとも１種の樹脂および少なくとも１種の架橋剤を含む粉末コーティング組成物で完全または部分的にコーティングされた基材にも関し、少なくとも１種の分散剤が組成物中に存在し、該分散剤は、樹脂の合成中か、あるいは樹脂が反応器から取り出される間に添加される。
【００２４】
粉末コーティング組成物中に存在する架橋剤は、特に重要ではない。架橋剤の性質は、樹脂中の官能基の性質によって決定される。架橋剤の官能基は、樹脂中の官能基と反応可能でなくてはならない。架橋剤の例は、エポキシ樹脂、ポリアミン、イソシアネート、アミノ樹脂、ポリカルボン酸、酸無水物、ポリフェノール、プリミド（Ｐｒｉｍｉｄ）（登録商標）様の化合物およびこれらのいずれかの組み合わせである。
【００２５】
樹脂中の官能基の性質に依存して、架橋剤は、樹脂の官能基と反応するように選択され得る。樹脂および架橋剤を少なくとも含む組成物は、硬化させることができる。この硬化方法は、コーティング製造の当業者には良く知られている。硬化方法の例は、熱硬化、例えばＵＶ硬化または電子ビーム硬化などの電磁放射による硬化である。官能基の性質に依存して、２つ（二重硬化）またはそれより多いタイプの硬化方法を用いることも可能である。
【００２６】
粉末コーティング組成物中に存在する顔料は、無機性または有機性を有することができる。顔料とは、ここでは、そして以下において、バインダー中に事実上不溶性である粒子からなり、着色剤として使用される物質を意味する（ＤＩＮ５５９４３）。着色剤は、色を付与する物質である。バインダーとは、樹脂と架橋剤の組み合わせを意味する。本発明に従うコーティング組成物および粉末コーティング組成物において使用するのに適した顔料は、例えば、白色顔料、着色顔料、黒色顔料、特殊効果顔料および蛍光顔料である。通常、顔料は、コーティング組成物中、さらに具体的には粉末コーティング組成物中に、１〜５０ｗ／ｗ％の量で存在することができる。しかしながら、顔料は本発明に従う組成物を含む粉末コーティング組成物中に、さらにより多い量、例えば９０ｗ／ｗ／％までの量、好ましくは５０ｗ／ｗ％と８５ｗ／ｗ％の間の量、より好ましくは６０ｗ／ｗ％よりも多い量で存在することができるが、好ましくは、８０ｗ／ｗ％よりも少ない。
【００２７】
また本発明は、少なくとも１種の樹脂、少なくとも１種の架橋剤、少なくとも１種の顔料および少なくとも１種の分散剤を含む粉末コーティング組成物にも関し、該粉末コーティング組成物は、硬化後に、分散剤がない場合の同じ組成物よりも低いヘイズを有する。好ましくは、粉末コーティング組成物は、硬化後に、分散剤がない場合の同じ硬化粉末コーティング組成物のヘイズよりも２５％低いヘイズを有する。本発明に従う粉末コーティング組成物を硬化させた後に得ることができる低いヘイズは、高レベルおよび低レベルの両方の顔料において達成される。しかしながら、４０％（ｗ／ｗ）よりも多い顔料を含有する組成物で有利に達成される。好ましくは、５０ｗ／ｗ％よりも多い、より好ましくは５０ｗ／ｗ％と８５ｗ／ｗ％との間、さらにより好ましくは６０ｗ／ｗ％よりも多いが、好ましくは８０ｗ／ｗ％よりも少ない。
【００２８】
また本発明は、少なくとも１種の樹脂、少なくとも１種の架橋剤、少なくとも１種の顔料および少なくとも１種の分散剤を含む粉末コーティング組成物で完全または部分的にコーティングされた基材にも関し、該粉末コーティング組成物は、硬化後に、分散剤がない場合の同じ組成物よりも低いヘイズを有する。
【００２９】
また本発明は、少なくとも１種の樹脂、少なくとも１種の架橋剤、少なくとも１種の顔料および少なくとも１種の分散剤を含む粉末コーティング組成物を硬化させた後に得られるコーティングにも関し、該コーティングは、分散剤がない場合の同じ粉末コーティング組成物を硬化させた後に得られるコーティングよりも低いヘイズを有する。
【００３０】
分散剤を樹脂に添加する時期の影響、従って本発明の影響は、例えば、グラフ１において表される。このグラフでは、特定の顔料負荷値（コーティング組成物の重量あたりの顔料の重量として決定される）の後、パラメータ「ヘイズ」は急激に上昇することが示される。グラフ１から、分散剤が全く添加されない場合（「ウララク（Ｕｒａｌａｃ）（登録商標）Ｐ８６５標準」とラベルが付けられた曲線により表される）、約４５ｗ／ｗ％でヘイズ値の急激な上昇が起こることが分かる（ウララク（登録商標）Ｐ８６５は、オランダのＤＳＭコーティング・レジンズ（ＤＳＭ  Ｃｏａｔｉｎｇ  Ｒｅｓｉｎｓ）により販売される市販のカルボキシル官能性ポリエステルである）。プレミックス中に市販の分散剤（ビック・ケミー・インターナショナル（ＢＹＫ  Ｃｈｅｍｉｅ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ）により販売されるディスパービック（Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ）（登録商標）１８０）を添加すると、結果的に、急激な上昇が約４９ｗ／ｗ％までシフトする。「プレミックス中」とは、分散剤が添加される時期、すなわち押出機において、樹脂を含むコーティング組成物を構成する他の成分と一緒に分散剤が添加される時期を示す。従って、樹脂が樹脂合成反応器から取り出されて既に長く経った時期にしか分散剤は添加されない。正確に同じ分散剤が、正確に同じ量であるが、樹脂が合成される時期に添加される場合には、ヘイズの急激な上昇は、より高い顔料負荷に上方シフトされる。
【００３１】
本発明は、以下の非限定的な実施例によってさらに説明され得る。
【実施例】
【００３２】
実施例
樹脂組成物の調製
樹脂組成物の調製のために、第１のポリエステル樹脂を合成した。ウララク（登録商標）Ｐ８６５は、ＤＳＭコーティング・レジンズから入手可能なカルボキシル官能性ポリエステルであり、酸価の範囲はＡＶ＝３３〜３７ｍｇＫＯＨ／ｇであり、Ｔｇ＝５６℃である。ウララク（登録商標）Ｐ４０５０は、ＤＳＭコーティング・レジンズから入手可能なカルボキシル官能性ポリエステルであり、酸価範囲はＡＶ＝６８〜７６ｍｇＫＯＨ／ｇであり、Ｔｇ＝５８℃である。酸価は、１グラムの樹脂中の酸性成分を中和するために必要なＫＯＨの量である。ウララク（登録商標）Ｐ１５８０は、ＤＳＭコーティング・レジンズから入手可能なヒドロキシル官能性ポリエステルであり、ヒドロキシ価の範囲は（ＯＨＶ）＝７５〜９５ｍｇＫＯＨ／ｇであり、酸価は最大１０ｍｇＫＯＨ／ｇであり、Ｔｇ＝５１℃である。ヒドロキシル価は、デルタ値（ＤＶ）および酸価（ＡＶ）から計算される。デルタ値は、ｍｇＫＯＨ／ｇ樹脂で表される樹脂のヒドロキシル価と酸価の差である。ヒドロキシル基は、既知の量の無水酢酸でアセチル化される。過剰の無水物は滴定溶液の予備投与（ｐｒｅ−ｄｏｓｅ）中に加水分解される。形成される酢酸は、酸基と一緒に、水酸化カリウム水溶液で滴定される。ブランクとサンプルの差がデルタ値（ＤＶ）を決定する。
【００３３】
２２０℃と２７０℃の間の温度範囲における直接エステル化によってポリエステル樹脂を合成した。合成の後、ポリエステル樹脂をそれぞれ２つの部分に分割し、さらにそれぞれ、樹脂Ａ、Ｂ（ウララク（登録商標）Ｐ８６５）、Ｃ、Ｄ（ウララク（登録商標）Ｐ４０５０）およびＥ、Ｆ（ウララク（登録商標）Ｐ１５８０）に加工した。
【００３４】
樹脂Ａ
未変性のポリエステル樹脂ウララク（登録商標）Ｐ８６５を合成反応器内で１８０℃の温度に冷却した。その後、樹脂を反応器から取り出し、さらに室温まで冷却した。
【００３５】
樹脂Ｂ
ウララク（登録商標）Ｐ８６５のポリエステル樹脂合成の最後に、まだ合成反応器内にある間に、樹脂を１８０℃の温度まで冷却させた。１８０℃に到達したら、反応器内にある間に、２ｗ／ｗ％（樹脂中の分散剤の量）のディスパービック（登録商標）１８０（ビック・ケミー・インターナショナル）をウララク（登録商標）Ｐ８６５に添加した。組成物を１８０℃で１５分間攪拌した。その後、組成物を反応器から取り出し、さらに室温まで冷却した。
【００３６】
樹脂Ｃ
未変性のポリエステル樹脂ウララク（登録商標）Ｐ４０５０を合成反応器内で１８０℃の温度に冷却した。その後、樹脂を反応器から取り出し、さらに室温まで冷却した。
【００３７】
樹脂Ｄ
ウララク（登録商標）Ｐ４０５０のポリエステル樹脂合成の最後に、まだ合成反応器内にある間に、樹脂を１８０℃の温度まで冷却させた。１８０℃に到達したら、２ｗ／ｗ％（樹脂中の分散剤の量）のディスパービック（登録商標）１８０（ビック・ケミー・インターナショナル）をウララク（登録商標）Ｐ４０５０に添加した。組成物を１８０℃で１５分間攪拌した。その後、組成物を反応器から取り出し、さらに室温まで冷却した。
【００３８】
樹脂Ｅ
未変性のポリエステル樹脂ウララク（登録商標）Ｐ１５８０を合成反応器内で１８０℃の温度に冷却した。その後、樹脂を反応器から取り出し、さらに室温まで冷却した。
【００３９】
樹脂Ｆ
ウララク（登録商標）Ｐ１５８０のポリエステル樹脂合成の最後に、まだ合成反応器内にある間に、樹脂を１８０℃の温度まで冷却させた。１８０℃に到達したら、５ｗ／ｗ％（樹脂中の分散剤の量）のディスパービック（登録商標）１８０（ビック・ケミー・インターナショナル）をウララク（登録商標）Ｐ１５８０に添加した。組成物を１８０℃で１５分間攪拌した。その後、組成物を反応器から取り出し、さらに室温まで冷却した。
【００４０】
実施例Ｉ、ＩＩ、ＩＩＩ、ＩＶならびに比較例Ａ１、Ａ２、Ｂ１、Ｂ２、Ｃ１、Ｃ２、Ｄ１、およびＤ２
以下の成分を含有する白色に着色した粉末コーティング組成物を、表１および表２（量は重量部で与えられる）中に記載されるように配合した。指標「１」で示される比較例では、分散剤は全く添加されない。指標「２」で示される比較例では、分散剤は、他の成分と一緒にプレミキサー中で別個に添加される（これは、「外部分散剤」と称することもできる）。本発明に従う実施例は、「内部分散剤」と称することもできる。
【００４１】
【表１】
2008525541.tif 000002
【００４２】
【表２】
2008525541.tif 000003
【００４３】
プリミド（Ｐｒｉｍｉｄ）は、ＥＭＳ・ケミー（ＥＭＳ  Ｃｈｅｍｉｅ）の登録商標である。
ディスパービック（Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ）は、ビック・ケミー・インターナショナルの登録商標である。
クロノス（Ｋｒｏｎｏｓ）は、クロノス・ヨーロッパ（Ｋｒｏｎｏｓ  Ｅｕｒｏｐｅ）の登録商標である。
レジフロー（Ｒｅｓｉｆｌｏｗ）は、ウォーリー−ケミー社（Ｗｏｒｌｅｅ−ｃｈｅｍｉｅ  ＧｍｂＨ）の登録商標である。
アラルダイト（Ａｒａｌｄｉｔｅ）は、ハンツマン・アドバンスド・マテリアルズ（Ｈｕｎｔｓｍａｎ  ａｄｖａｎｃｅｄ  ｍａｔｅｒｉａｌｓ）（ヨーロッパ）の登録商標である。
【００４４】
プレミキサー（キネマティカ・ブレンダー・マイクロトロン（Ｋｉｎｅｍａｔｉｃａ  Ｂｌｅｎｄｅｒ  Ｍｉｃｒｏｔｒｏｎ）ＭＢ５５０）中で成分を混合し、ダブルスクリュープリズム押出機（プリズム（Ｐｒｉｓｍ）ＴＳＥ１６ＰＣ（２００ＲＰＭ、１２０℃））において、均質化して押出した。押出物を粉砕し（レッチェ（Ｒｅｔｓｃｈ）ＺＭ１００（１８０００ＲＰＭ））、ふるいにかけて（レッチェ・バイブロ（Ｒｅｔｓｃｈ  ｖｉｂｒｏ（９０μｍ））、９０μ未満の粒径を有する粉末にした。粉末をアルミニウム基材（ＡＬ−４６）上に静電的にスプレーした。被覆基材を１８０℃で１０分間硬化させた。得られた被覆基材の特性は、表３および表４に報告される。
【００４５】
【表３】
2008525541.tif 000004
【００４６】
【表４】
2008525541.tif 000005
【００４７】
１  粉末コーティングのヘイズおよびグロス特性は、６０μｍの層厚においてビックガードナー（Ｂｙｋ  Ｇａｒｄｎｅｒ）ヘイズ−グロスメーターで測定される。低いヘイズ値が好ましく、高いグロス値が好ましい。
２  流動性は、ＰＣＩ−パネルと比較して視覚的に決定され、１〜１０の間の値で評価され、１０＝最良である。
３  ＡＳＴＭ  Ｄ２７９４
４  ＤＩＮ５５９９０
５  粉末コーティングの色特性は、ＩＳＯ７７２４に従って６０μｍの層厚で測定される、Ｄｒランゲ・マイクロカラーメーター（Ｄｒ  Ｌａｎｇｅ  Ｍｉｃｒｏ  Ｃｏｌｏｒ  Ｍｅｔｅｒ）を用いて測定されるｂ＊値で表現することができる。ｂ＊値は、ゼロに近い程良い。
【００４８】
結果は、樹脂合成反応器中に顔料−分散薬を添加すると（実施例Ｉ〜ＩＶ）、顔料−分散薬を添加しない、あるいは粉末コーティングのプレミックス中に添加する場合（比較例）よりも良い特性が与えられることを示す。樹脂合成反応器中に顔料−分散薬を添加すると、当該技術分野においてまだ知られていない特性を有するコーティング組成物を得ることができ、これにより、コーティング装置に影響を与えることなく、より高い顔料負荷を適用することが可能になる。
【００４９】
また、ヒドロキシル官能性ポリエステル（ウララク（登録商標）Ｐ１５８０）（その調製は上記に記載される）を用いて上記と同じような実験を実施した。
【００５０】
実施例ＶおよびＶＩならびに比較例Ｅ１、Ｅ２、Ｆ１およびＦ２
以下の成分を含有する白色に着色した粉末コーティング組成物を、表５（量は重量部で与えられる）中に記載されるように配合した。
【００５１】
【表５】
2008525541.tif 000006
【００５２】
ベスタゴン（Ｖｅｓｔａｇｏｎ）は、デグサ社（Ｄｅｇｕｓｓａ  ＡＧ）からの登録商標である。
【００５３】
上記と同様にして、被覆基材を調製した。得られた被覆基材の特性は、表６に報告される。
【００５４】
【表６】
2008525541.tif 000007
【００５５】
結果は、樹脂合成反応器中に顔料−分散薬を添加すると、ヘイズおよびグロスを悪化させることなく最終コーティング組成物の流動性が改善されることを示す。これと、分散剤が合成後にだけ添加されるか、あるいは全く添加されない状況とを比較すると、総体的な結果が改善されることは明らかであり、高いレベルの顔料を取り込むことが可能である。従って、該方法に従って得られる組成物は当該技術分野においてまだ知られていない特性を有し、これにより、その他の特性を保持または改善しながら、高い顔料負荷を用いることが可能になる。
【００５６】
【表７】
2008525541.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成18年6月12日(2006.6.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１種の樹脂および少なくとも１種の架橋剤を含む粉末コーティング組成物であって、少なくとも１種の分散剤が前記組成物中に存在することと、前記分散剤が、樹脂の合成中か、あるいは樹脂が反応器から取り出される間に添加されることとを特徴とする粉末コーティング組成物。
【請求項２】
前記樹脂が、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリエステルアミド、エポキシ樹脂、またはこれらのいずれかの組み合わせを含むリストから選択されることを特徴とする請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記樹脂が、３５℃よりも高い、好ましくは４５℃よりも高いガラス転移温度Ｔｇを有することを特徴とする請求項１または２に記載の組成物。
【請求項４】
前記組成物が少なくとも１種の顔料を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項５】
少なくとも１種の樹脂、少なくとも１種の架橋剤、少なくとも１種の顔料および少なくとも１種の分散剤を含む組成物であって、硬化後の前記粉末コーティング組成物が、分散剤がない場合の同じ組成物よりも低いヘイズを有する組成物。
【請求項６】
前記分散剤を含む前記粉末コーティング組成物のヘイズが、分散剤がない場合の同じ粉末コーティング組成物のヘイズよりも２５％低いことを特徴とする請求項５に記載の組成物。
【請求項７】
４０％（ｗ／ｗ）よりも多い顔料を含有する組成物に関して、前記低いヘイズが達成されることを特徴とする請求項５または６に記載の組成物。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項に記載の粉末コーティング組成物を架橋することによって得られるコーティング。
【請求項９】
少なくとも１種の樹脂、少なくとも１種の架橋剤、少なくとも１種の顔料および少なくとも１種の分散剤を含む粉末コーティング組成物を硬化させた後に得られるコーティングであって、前記コーティングが、分散剤がない場合の同じ粉末コーティング組成物を硬化させた後に得られるコーティングよりも低いヘイズを有するコーティング。
【請求項１０】
請求項１〜７のいずれか一項に記載の粉末コーティング組成物で完全または部分的にコーティングされた基材。
【請求項１１】
少なくとも１種の樹脂および少なくとも１種の分散剤を含む粉末コーティング組成物の調製方法であって、前記樹脂が反応器内で調製されることと、前記樹脂が反応器から取り出される前か、あるいは反応器から取り出されている間に前記分散剤が添加されることとを特徴とする方法。
【国際調査報告】
2008525541.tif 000009
2008525541.tif 000010