【事件の表示】
　特許第２８１９４４４号「導電性シリコーンゴム組成物」の請求項１ないし２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２８１９４４４号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理由】
Ｉ．手続きの経緯
　本件特許第２８１９４４４号は、平成５年１１月８日に出願された特願平５−３０２３５２号の出願に係り、平成１０年８月２８日に設定登録がなされた後、信越化学工業株式会社より特許異議の申立てがなされ、それを受けた特許取消の理由通知に対し、平成１１年１０月１２日付けで訂正請求がなされたものである。
ＩＩ．本件訂正請求
（１）訂正事項
　本件訂正請求は、本件明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、即ち、
▲１▼特許請求の範囲の請求項１及び２における
「（Ｃ）１２１℃、２気圧、１００％ＲＨの条件下で」を「（Ｃ）ＮおよびＳ原子を有しない還元剤により還元した後、イオン交換水により洗浄した還元銀粉末であって、１２１℃、２気圧、１００％ＲＨの条件下で」に訂正し、
▲２▼明細書（０００７）における「（Ｃ）１２１℃、２気圧、１００％ＲＨの条件下で」（２箇所）を「（Ｃ）ＮおよびＳ原子を有しない還元剤により還元した後、イオン交換水により洗浄した還元銀粉末であって、１２１℃、２気圧、１００％ＲＨの条件下で」に訂正し、
▲３▼明細書（００１４）における「このような（Ｃ）成分として具体的には、還元銀粉末、電解銀粉末、アトマイズ銀粉末が例示される。」を「このような（Ｃ）成分は還元銀粉末である。」に訂正し、
▲４▼明細書（００１５）における「（Ｃ）成分の銀粉末を調製する方法は特に限定されず、例えば、還元銀粉末においては、ホルムアルデヒド、アスコルビン酸等のＮおよびＳ原子を有しない還元剤により還元した後、この還元銀粉末をイオン交換水により繰り返し洗浄する方法が挙げられ、電解銀粉末および・・・イオン交換水により繰り返し洗浄する方法が挙げられる。」を「（Ｃ）成分の銀粉末は、ホルムアルデヒド、アスコルビン酸等のＮおよびＳ原子を有しない還元剤により還元した後、イオン交換水により繰り返し洗浄した還元銀粉末である。」に訂正する、ものである。
（２）訂正可否の判断
　上記▲１▼の訂正は、特許請求の範囲の請求項１及び２記載の「銀粉末」を「ホルムアルデヒド、アスコルビン酸等のＮおよびＳ原子を有しない還元剤により還元した銀粉末」に限定するものであるが、本件訂正前の明細書には、「（Ｃ）成分の銀粉末を調製する方法は特に限定されず、例えば、還元銀粉末においては、ホルムアルデヒド、アスコルビン酸等のＮおよびＳ原子を有しない還元剤により還元した後、この還元銀粉末をイオン交換水により繰り返し洗浄する方法が挙げられ、」（００１５）と記載されていることから、訂正前の明細書に記載した事項の範囲内における特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、上記▲２▼〜▲４▼の各訂正は、いずれも上記特許請求の範囲の訂正に対応させて発明の詳細な説明の記載を整合させるものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものであって、これら訂正により特許請求の範囲が拡張ないし変更されるものでないことは明らかである。
　そして後記するように、訂正後の特許請求の範囲に記載される事項により構成される発明が出願の際独立して特許を受けることができない発明とも認められない。
　したがつて、本件訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項ただし書き第１号及び第３号に掲げる事項を目的とし、かつ同条第３項で準用する同法第１２６条第２〜４項の規定に適合するものである。
ＩＩＩ．本件発明
　本件特許第２８１９４４４号の発明は、訂正された明細書の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１〜２に記載された事項により構成される次のとおりのもの（以下、それぞれ「本件第１発明」及び「本件第２発明」といい、これらを一括して「本件発明」という。）である。
「【請求項１】（Ａ）一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルカノポリシロキサン　１００重量部、
（Ｂ）一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン｛（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分のアルケニル基１個に対して（Ｂ）成分のケイ素原子結合水素原子が０．５〜３個となる量である。｝、
（Ｃ）ＮおよびＳ原子を有しない還元剤により還元した後、イオン交換水により洗浄した還元銀粉末であって、１２１℃、２気圧、１００％ＲＨの条件下で２０時間水中に抽出することにより求められる、銀粉末中のＮＨ４＋の含有量が１０ｐｐｍ以下であり、かつＳＯ４２−の含有量
が５ｐｐｍ以下である銀粉末　５０〜２０００重量部および
（Ｄ）白金系触媒｛本組成物を硬化させるに十分な量である。｝からなる導電性シリコーンゴム組成物。
　【請求項２】（Ａ）一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン　１００重量部、
（Ｂ’）一分子中に、少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子と少なくとも１個のケイ素原子結合アルコキシ基とを有するオルガノポリシロキサン｛（Ｂ’）成分の配合量は、（Ａ）成分のアルケニル基１個に対して（Ｂ’）成分のケイ素原子結合水素原子が０．５〜３個となる量である。｝、
（Ｃ）ＮおよびＳ原子を有しない還元剤により還元した後、イオン交換水により洗浄した還元銀粉末であって、１２１℃、２気圧、１００％ＲＨの条件下で２０時間水中に抽出することにより求められる、銀粉末中のＮＨ４＋の含有量が１０ｐｐｍ以下であり、かつＳＯ４２−の含有量が５ｐｐｍ以下である銀粉末　５０〜２０００重量部および（Ｄ）白金系触媒｛本組成物を硬化させるに十分な量である。｝
からなる導電性シリコーンゴム組成物。」
ＩＶ．特許異議申立人の主張の概要
　特許異議申立人は、下記甲第１〜第６号証を提示し、訂正前の本件請求項１に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であり、また、訂正前の本件請求項１、２に係る発明は、甲第１号証〜甲第３号証、更には甲第４号証〜甲第６号証に記載の事項に基づいて当業者が容易に発明し得たものであるから、本件は、特許法第２９条第１項第３号及び同条第２項の規定に違反して特許されたものであり、その特許は取り消されるべきである旨、主張している。
　　　　　　　　　　　記
甲第１号証：米国特許第５１７３７６５号明細書
甲第２号証：特開平３−１４６５５７号公報
甲第３号証：特開平５−２３０３７３号公報
甲第４号証：株式会社環境技研による「ＴＣ−２０Ｅ」の測定結果報告書
甲第５号証：伊藤邦雄編「シリコーンハンドブック」日刊工業新聞社、１９９０年８月３１日発行、３８９、５３９−５４０頁
甲第６号証：「福田技報」９巻、１号、福田金属箔粉工業株式会社、１９８９年１月発行、２〜７頁
Ｖ．当審の判断
　以下、訂正後の本件発明について、特許異議申立人の提示した各証拠と対比させ、これが所定の特許要件を具備するものか否かについて検討する。
　甲第１号証には、蒸気圧が２００℃で１００ｍｍＨｇ以上の低分子シロキサンの含有量が５００ｐｐｍ以下である付加反応硬化型シリコーンゴム組成物からなる導電性接着剤として、（Ａ）一分子中に少なくとも２つのけい素原子に結合したアルケニル基を有し、蒸気圧が２００℃で１０ｍｍＨｇ以上の低分子シロキサンの含有量が５００ｐｐｍ以下であるオルガノポリシロキサン、（Ｂ）一分子中に少なくとも２つのけい素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、（Ｃ）−ＳｉＯＲ１（Ｒ１は一価炭化水素基）で示される官能基と、けい素原子に結合する低級アルケニル基またはけい素原子に結合する水素原子を有する有機けい素化合物、（Ｄ）白金系触媒、（Ｅ）微粉状シリカ充填剤、及び（Ｆ）導電性充填剤、の各所定量からなるものが記載されていて、その実施例２では、該導電性充填剤として、実施例１におけると同じ樹皮状フレーク銀粉末、ＴＣ２０Ｅ（実施例１におけると同じというから徳力化学研究所株式会社製の平均粒径が１．３μｍのもの）を用いて導電性付加硬化型シリコーンゴム組成物を得たことが記載されている。
　特許異議申立人は、甲第４号証として平成１１年２月１３日付けの株式会社環境技研作成の実験報告書を提出し、これによれば、「ＴＣ２０Ｅ」は本件発明で規定する銀粉末であるから、甲第１号証には、本件第１発明が実質的に記載されていたことになると主張している。
　よってこの点についてさらに検討すると、甲第４号証には、「ＴＣ−２０Ｅ　９８０８３１」の抽出条件１２１℃／２０ｈｒ　１０ｇ／５０ｍｌによる不純度分析の結果として、
　ＳＯ４２−＜２．５ｐｐｍ
　ＮＨ４＋　　４．３ｐｐｍ
　Ｋ＋　　　＜０．５ｐｐｍ
　Ｃｌ−　　＜１．０ｐｐｍ
　Ｎａ＋　　　０．６ｐｐｍ
抽出水では、同条件で
　ＳＯ４２−＜２．５ｐｐｍ
　ＮＨ４＋　＜１．０ｐｐｍ
　Ｋ＋　　　＜０．５ｐｐｍ
　Ｃｌ−　　＜１．０ｐｐｍ
　Ｎａ＋　　＜０．５ｐｐｍ
であったと記載され、これによれば「ＴＣ−２０Ｅ」のＮＨ４＋及びのＳＯ４２−の量は、本件発明で規定する銀粉末のそれを満たしていると認められる。
　しかしながら、甲第４号証で試験に供された「ＴＣー２０Ｅ　９８０８３１」が甲第１号証記載の発明をなした当時使用されていたものと品質的に同一物質であったと認めるに足りる根拠は示されておらず、かえって、特許権者から乙第２号証として提出された株式会社徳力化学研究所による平成３年１０月２９日付けの試験成績書によれば、品名「シルベスト　ＴＣ−２０Ｅ」、製品番号「０３０９２５」について
　Ｎａ＋　３．２ｐｐｍ
　Ｋ＋　　１．０ｐｐｍ以下
　Ｃｌ−　５．０ｐｐｍ以下
と記載されていて、ナトリウムイオンの含有量について比較してみると、その量は甲第４号証記載のものよりも相当程度高い値となっており、これから、甲第４号証の試験に供されたＴＣ−２０Ｅ（番号９８０８３１から９８年８月３１日に製造されたものと認められる。）と同一品質のものが甲第１号証の発明当時使用可能であつたと認めることはできず、したがつて、甲第４号証の試験結果を根拠に本件第１発明が甲第１号証に記載されていたとすることはできない。
　甲第２号証には、導電性シリコーンゴム組成物について記載され、導電性付与剤としては、ニッケル、銅、銀、金などの粉体が用いられるとされていて、実施例では、銀粉末ＡｇＣ−８０（福田金属箔粉工業（株）製商品名）を用いたことが記載されているが、この銀粉末についての製造法、含有する不純物量等の詳細は全く示されていない。
　甲第３号証には、硬化したときに導電性を示すオルガノポリシロキサン組成物について記載され、導電性付与剤としては銀粒子の表面に少なくとも１つのエステル化脂肪酸の被膜が存在するものを用いることにより組成物の粘度を高めることなく、銀粒子の濃度を高めることを可能にしたことが記載されているが、その銀粉末の詳細についてはやはり何も示されていない。
　甲第５号証には、導電性シリコーンゴムについて記載され、その導電性充填剤としては、カーボンブラック、ニッケル、銅、銀等が使用されること、付加型液状ゴムへ充填する場合は、触媒毒の有無を検討しておく必要があること、ヒドロシリル化反応の白金系触媒は、種々の物質により被毒し、触媒毒の一番強い化合物はリン化合物であり、特に含イオウ化合物、特にメルカプト基含有化合物も強い触媒毒となること、アミン類（１級が強い）、有機錫化合物も強い触媒毒を示すこと、がそれぞれ記載されているが、銀粉末に存在するイオン量についてこれをどの程度とすべきかの記載はない。
　甲第６号証には、導電塗料用銀粉に用いられる銀粉末の種類と製造方法について記載され、その化学還元法として、還元剤として苛性アルカリ、アンモニウム塩、ヒドラジン等の塩基を用いること、還元反応により塩が生成されるため洗い流すことが示されているが、得られた銀粉末のイオン含量に関しては具体的記載は存在しない。
　以上、本件第１発明は甲第４号証を参酌しても甲第１号証に記載されていたとすることはできず、また、甲第１、第２、第３、第５、第６号証のいずれにも、導電性シリコーンゴム組成物において、導電剤として用いる銀粉末中に存在するＮＨ４＋、ＳＯ４２−の各イオン量に着目してこの上限をいかほどとすべきかについては記載は全くなされていないといわざるを得ない。
　一方本件第１発明は、本件明細書によれば、前記構成を採用し、これにより、硬化性の経時変化を小さくすることができるという明細書記載の効果を奏し得たものと認められる。
　したがつて、本件第１発明が甲第１号証に記載されていたとも、また、甲第１号証〜甲第３号証及び甲第５号証〜甲第６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることはできない。
　本件第２発明は、本件第１発明に対し、（Ｂ）成分のオルガノペリシロキサンとしてさらに少なくとも１個ケイ素原子結合アルコキシ基を有するものを使用するものであるから、同第１発明と同様、甲第１号証に記載された発明とも、また甲第１号証〜甲第３号証及び甲第５号証〜甲第６号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることはできない。
Ｖ．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立人の提示する証拠によっては本件請求項１、２に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１、２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年１１月３０日（１９９９．１１．３０）
【訂正の要旨】
　本件訂正請求は、本件明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、即ち、
▲１▼特許請求の範囲の減縮を目的として、特許請求の範囲の請求項１及び２における「（Ｃ）１２１℃、２気圧、１００％ＲＨの条件下で」を「（Ｃ）ＮおよびＳ原子を有しない還元剤により還元した後、イオン交換水により洗浄した還元銀粉末であって、１２１℃、２気圧、１００％ＲＨの条件下で」に訂正し、以下、明りょうでない記載の釈明を自的として、
▲２▼明細書（０００７）における「（Ｃ）１２１℃、２気圧、１００％ＲＨの条件下で」（２箇所）を「（Ｃ）ＮおよびＳ原子を有しない還元剤により還元した後、イオン交換水により洗浄した還元銀粉末であって、１２１℃、２気圧、１００％ＲＨの条件下で」に訂正し、
▲３▼明細書（００１４）における「このような（Ｃ）成分として具体的には、還元銀粉末、電解銀粉末、アトマイズ銀粉末が例示される。」を「このような（Ｃ）成分は還元銀粉末である。」に訂正し、
▲４▼明細書（００１５）における「（Ｃ）成分の銀粉末を調製する方法は特に限定されず、例えば、還元銀粉末においては、ホルムアルデヒド、アスコルビン酸等のＮおよびＳ原子を有しない還元剤により還元した後、この還元銀粉末をイオン交換水により繰り返し洗浄する方法が挙げられ、電解銀粉末および・・・イオン交換水により繰り返し洗浄する方法が挙げられる。」を「（Ｃ）成分の銀粉末は、ホルムアルデヒド、アスコルビン酸等のＮおよびＳ原子を有しない還元剤により還元した後、イオン交換水により繰り返し洗浄した還元銀粉末である。」に訂正する、ものである。
（５４）【発明の名称】
導電性シリコーンゴム組成物
（５７）【特許請求の範囲】
　　【請求項１】　（Ａ）一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン　１００重量部、
（Ｂ）一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン｛（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分のアルケニル基１個に対して（Ｂ）成分のケイ素原子結合水素原子が０．５〜３個となる量である。｝、
（Ｃ）
ＮおよびＳ原子を有しない還元剤により還元した後、イオン交換水により洗浄した還元銀粉末であって、
　５０〜２０００重量部および
（Ｄ）白金系触媒｛本組成物を硬化させるに十分な量である。｝
からなる導電性シリコーンゴム組成物。
　　【請求項２】　（Ａ）一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン　１００重量部、
（Ｂ’）一分子中に、少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子と少なくとも１個のケイ素原子結合アルコキシ基とを有するオルガノポリシロキサン｛（Ｂ’）成分の配合量は、（Ａ）成分のアルケニル基１個に対して（Ｂ’）成分のケイ素原子結合水素原子が０．５〜３個となる量である。｝、
（Ｃ）
ＮおよびＳ原子を有しない還元剤により還元した後、イオン交換水により洗浄した還元銀粉末であって、
　５０〜２０００重量部および
（Ｄ）白金系触媒｛本組成物を硬化させるに十分な量である。｝
からなる導電性シリコーンゴム組成物。
【発明の詳細な説明】
　　　【０００１】
　　【産業上の利用分野】
　本発明は導電性シリコーンゴム組成物に関し、詳しくは、硬化性の経時変化が小さい導電性シリコーンゴム組成物に関する。
　　　【０００２】
　　【従来の技術】
　導電性シリコーンゴム組成物は、硬化して導電性に優れたシリコーンゴムを形成するため、耐熱性、耐屈曲性および導電性が要求される特殊な分野で利用されている。このような導電性シリコーンゴム組成物としては、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンと一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサンと白金系触媒と銀粉末からなる導電性シリコーンゴム組成物（特開平３−１７０５８１号公報参照）が提案されている。通常、導電性シリコーンゴムを形成するために使用される銀粉末は、硝酸銀水溶液をヒドラジン、ホルムアルデヒド、アスコルビン酸等の還元剤により還元して得られた還元銀粉末、硝酸銀水溶液を電気分解により陰極上に析出して得られた電解銀粉末、１０００℃以上に加熱溶融した溶融銀を水中または不活性ガス中に噴霧して得られたアトマイズ銀粉末に分けられ、また、これらの形状は、粒状、フレーク状、樹枝状、不定形状に分けられ、特に、高導電性シリコーンゴムを形成することができることからフレーク状の銀粉末が好適に使用されている。
　　　【０００３】
　　【発明が解決しようとする課題】
　しかし、特開平３−１７０５８１号で提案された導電性シリコーンゴム組成物は、該組成物の硬化性が悪かったり、また該組成物の硬化性が経時的に低下して、やがては該組成物が硬化しなくなるという問題があった。
　　　【０００４】
　本発明者らは、上記銀粉末がその製造過程またはその貯蔵過程において、ＮＨ４＋およびＳＯ４２−等のイオン性不純物により汚染されるため、該銀粉末を配合した導電性シリコーンゴム組成物の硬化性が悪かったり、また該組成物の硬化性が経時的に低下することを確認した。
　　　【０００５】
　本発明者らは、上記問題点を解決するために鋭意研究した結果、１２１℃、２気圧、１００％ＲＨの条件下で２０時間水中に抽出することにより求められる、銀粉末中のＮＨ４＋の含有量が１０ｐｐｍ以下であり、かつＳＯ４２−の含有量が５ｐｐｍ以下である銀粉末を用いることにより、これを配合して得られる導電性シリコーンゴム組成物の硬化性の経時変化が抑制されることを見出し、本発明に到達した。
　　　【０００６】
　すなわち、本発明の目的は、硬化性の経時変化が小さい導電性シリコーンゴム組成物を提供することにある。
　　　【０００７】
　　【課題を解決するための手段およびその作用】
　本発明は、
（Ａ）一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン
　１００重量部、
（Ｂ）一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン｛（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分のアルケニル基１個に対して（Ｂ）成分のケイ素原子結合水素原子が０．５〜３個となる量である。｝、
（Ｃ）
ＮおよびＳ原子を有しない還元剤により還元した後、イオン交換水により洗浄した還元銀粉末であって、
　５０〜２０００重量部および
（Ｄ）白金系触媒｛本組成物を硬化させるに十分な量である。｝
からなる導電性シリコーンゴム組成物、
および
（Ａ）一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン
　１００重量部、
（Ｂ’）一分子中に、少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子と少なくとも１個のケイ素結合アルコキシ基とを有するオルガノポリシロキサン｛（Ｂ’）成分の配合量は、（Ａ）成分のアルケニル基１個に対して（Ｂ’）成分のケイ素原子結合水素原子が０．５〜３個となる量である。｝、
（Ｃ）
ＮおよびＳ原子を有しない還元剤により還元した後、イオン交換水により洗浄した還元銀粉末であって、
　５０〜２０００重量部および
（Ｄ）白金系触媒｛本組成物を硬化させるに十分な量である。｝
からなる導電性シリコーンゴム組成物に関する。
　　　【０００８】
　はじめに、請求項１の導電性シリコーンゴム組成物について詳細に説明する。
　　　【０００９】
　（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、本組成物の主剤であり、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有することが必要である。（Ａ）成分中のアルケニル基として具体的には、ビニル基，アリル基，ブテニル甚，ペンテニル基，ヘキセニル基，ヘプテニル基が例示され、好ましくはビニル基である。（Ａ）成分中のアルケニル基の結合位置は特に限定されず、例えば、分子鎖末端、分子鎖側鎖、分子鎖末端と分子鎖側鎖が挙げられる。また、（Ａ）成分中のアルケニル基以外の有機基として具体的には、メチル基，エチル基，プロピル基，ブチル基，ペチル基，ヘキシル塞等のアルキル基；フェニル基，トリル基，キシリル塞等のアリール基；ベンジル基，フェネチル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル基，３，３，３−トリフロロプロピル基等のハロ置換アルキル基等の一価炭化水素基が例示され、好ましくはメチル基，フェニル基である。また、（Ａ）成分の分子構造は特に限定されず、具体的には、直鎖状、一部分岐を有する直鎖状、分岐状、網状が例示され、これらの構造を有するオルガノポリシロキサンの二種以上の混合物であってもよい。また、（Ａ）成分の粘度は特に限定されず、例えば、２５℃における粘度の値が５０〜５００，０００センチポイズの範囲であることが好ましく、さらに４００〜１０，０００センチポイズの範囲であることが好ましい。
　　　【００１０】
　このような（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンとして具体的には、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルビニルポリシロキサン，分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン，分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルビニルポリシロキサン，分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン，分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端シラノール基封鎖メチルビニルポリシロキサン，分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体，Ｒ３ＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位からなるシリコーンレジン，ＲＳｉＯ３／２単位からなるシリコーンレジン，Ｒ２ＳｉＯ２／２単位とＲＳｉＯ３／２単位からなるシリコーンレジン，Ｒ２ＳｉＯ２／２単位とＲＳｉＯ３／２単位とＳｉＯ４／２単位からなるシリコーンレジン、およびこれらの二種以上の混合物が例示される。上記シリコーンレジンの単位式中、Ｒは置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、但し、上記単位式中の少なくとも１個のＲはアルケニル基であることが必要である。上記シリコーンレジンの単位式中のＲとして具体的には、メチル基，エチル基，プロピル基，ブチル基，ペンチル基，オクチル基等のアルキル基；ビニル基，アリル基，ブテニル基，ペンテニル基，ヘキセニル基等のアルケニル基；フェニル基，トリル基，キシリル基等のアリール基；ベンジル基，フェネチル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル基，３，３，３−トリフロロプロピル基等のハロ置換アルキル基が例示される。
　　　【００１１】
（Ｂ）成分のオルガノポリシロキサンは、本組成物を硬化させるための架橋剤として作用し、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子を有することが必要である。（Ｂ）成分中のケイ素原子結合水素原子の結合位置は特に限定されず、例えば、分子鎖末端、分子鎖側鎖、分子鎖末端と分子鎖側鎖が挙げられる。また、（Ｂ）成分中の有機基として具体的には、メチル基，エチル基，プロピル基，ブチル基，ペチル基，ヘキシル基等のアルキル基；フェニル基，トリル基，キシリル基等のアリール基；ベンジル基，フェネチル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル基，３，３，３−トリフロロプロピル基等のハロ置換アルキル基等のアルケニル基を除く一価炭化水素基が例示され、好ましくはメチル基，フェニル基である。また、（Ｂ）成分の分子構造は特に限定されず、具体的には、直鎖状、一部分岐を有する直鎖状、分岐状、環状、網状が例示され、これらの構造を有するオルガノポリシロキサンの二種以上の混合物であってもよい。また、（Ｂ）成分の粘度は特に限定されず、例えば、２５℃における粘度の値が１〜５０，０００センチポイズの範囲であることが好ましく、さらに５〜１，０００センチポイズの範囲であることが好ましい。
　　　【００１２】
　このような（Ｂ）成分のオルガノポリシロキサンとして具体的には、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン，分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体，分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン，分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン，分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体，分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン，分子鎖両末端シラノール基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン，分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体，分子鎖両末端シラノール基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体，分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体が例示される。
　　　【００１３】
　本組成物において、（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分のアルケニル基１個に対して（Ｂ）成分のケイ素原子結合水素原子が０．５〜３個となるような量であることが必要である。これは、（Ｂ）成分の配合量が、（Ａ）成分のアルケニル基１個に対して（Ｂ）成分のケイ素原子結合水素原子が０．５個未満となるような量であると、得られた組成物が十分に硬化しなくなるためであり、また、これが３個をこえるような量であると、硬化して得られる導電性シリコーンゴムの耐熱性が著しく低下するようになるからである。
　　　【００１４】
　（Ｃ）成分の銀粉末は、本組成物を硬化して得られるシリコーンゴムに導電性を付与するための成分であり、その銀粉末を１２１℃、２気圧、１００％ＲＨの条件下で２０時間水中に抽出することにより求められる、銀粉末中のＮＨ４＋の含有量が１０ｐｐｍ以下であり、かつＳＯ４２−の含有量が５ｐｐｍ以下であることが必要である。これは、上記条件下で抽出することにより求められる、銀粉末中のＮＨ４＋の含有量が１０ｐｐｍをこえるか、またはＳＯ４２−の含有量が５ｐｐｍをこえる銀粉末を配合した導電性シリコーンゴム組成物は、該組成物が硬化しなかったり、また該組成物の硬化性の経時変化が著しいためである。このような（Ｃ）成
分は還元銀粉末である
　　　【００１５】
　
（Ｃ）成分の銀粉末は、ホルムアルデヒド、アスコルビン酸等のＮおよびＳ原子を有しない還元剤により還元した後、イオン交換水により繰り返し洗浄した還元銀粉末である。
　　　【００１６】
　本組成物において、（Ｃ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して、５０〜２０００重量部の範囲であることが必要であり、３００〜６００重量部の範囲であることが好ましい。これは、（Ｃ）成分の配合量が、（Ａ）成分１００重量部に対して５０重量部未満であると、得られたシリコーンゴムの導電性が著しく低下するためであり、またこれが２０００重量部をこえると、得られた組成物の流動性が著しく低下し、その組成物の取扱作業性が著しく困難となるためである。
　　　【００１７】
　（Ｄ）成分の白金系触媒は本組成物の硬化を促進するための触媒であり、一般に、ヒドロシリル化反応用触媒として周知の白金もしくは白金化合物が使用できる。このような（Ｃ）成分として具体的には、白金黒，白金担持のアルミナ粉末，白金担持のシリカ粉末，白金担持のカーボン粉末，塩化白金酸，塩化白金酸のアルコール溶液，塩化白金酸とオレフィンとの錯体，塩化白金酸とビニルシロキサンとの錯体が例示され、さらにはこれら例示の白金系触媒をメチルメタクリレート樹脂，ポリカーボネート樹脂，ポリスチレン樹脂，シリコーン樹脂等の熱可塑性有機樹脂中に分散して微粒子化した白金系触媒が例示される。
　　　【００１８】
　本組成物において、（Ｄ）成分の配合量は、本発明の組成物を硬化させるに十分な量であればよく、例えば、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計量に対して、（Ｄ）成分中の白金金属として１〜１００ｐｐｍとなる量であることが好ましい。
　　　【００１９】
　本組成物は、上記（Ａ）成分〜（Ｄ）成分を均一に配合することにより得られるが、得られた導電性シリコーンゴムの接着性を付与するための任意の成分として、（Ｅ）成分のケイ素原子結合アルコキシ基を有する有機ケイ素化合物を配合することが好ましい。（Ｅ）成分の有機ケイ素化合物として具体的には、テトラメトキシシラン，テトラエトキシシラン，ジメチルジメトキシシラン，メチルフェニルジメトキシシラン，メチルフェニルジエトキシシラン，フェニルトリメトキシシラン，メチルトリメトキシシラン，メチルトリエトキシシラン，ビニルトリメトキシシラン，アリルトリメトキシシラン，アリルトリエトキシシラン，３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン，３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のアルコキシシランが例示され、さらに接着性に優れた導電性シリコーンゴム組成物を調製することができることから、下式で表される有機ケイ素化合物であることが好ましい。
　　　【００２０】
　【化１】
　【化２】
　【化３】
　【化４】
　【化５】
（式中、ａは１以上の整数であり、ｂは１以上の整数である。）
　　　【００２１】
　本組成物において、（Ｅ）成分の配合は任意であり、好ましくは（Ａ）成分１００重量部に対して２０重量部以下であり、さらに好ましくは０．５〜８重量部の範囲である。これは、（Ｅ）成分を配合しない場合には、得られるシリコーンゴムが接着性を有しないためであり、また（Ｅ）成分の配合量が（Ａ）成分１００重量部に対して２０重量部をこえると、得られた組成物の貯蔵安定性が低下し、さらに得られたシリコーンゴムの硬度が経時的に高くなるからである。
　　　【００２２】
　また、本組成物において、導電性シリコーンゴム組成物の貯蔵安定性を向上させ、その取扱作業性を向上させるための任意の成分として、３−メチル−１−ブチン−３−オール、３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール、フェニルブチノール等のアルキンアルコール；３−メチル−３−ペンテン−１−イン，３，５−ジメチル−３−ヘキセン−１−イン等のエンイン化合物；１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラヘキセニルシクロトトラシロキサン、ベンゾトリアゾール等の硬化抑制剤を配合することが好ましい。この硬化抑制剤の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．００１〜５重量部の範囲であることが好ましい。また、本発明の導電性シリコーンゴム組成物には、硬化して得られる導電性シリコーンゴムに適当な硬度と強度を付与するための任意の成分として無機質充填剤を配合することが好ましい。この無機質充填剤として具体的には、ヒュームドシリカ，結晶性シリカ，焼成シリカ，湿式シリカ，フュームド酸化チタン，カーボンブラックおよび無機質充填剤をオルガノアルコキシシラン，オルガノクロロシラン，オルガノジシラザン等の有機ケイ素化合物により疎水化処理した上記無機質充填剤が例示される。この無機質充填剤の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して５０重量部以下であることが好ましい。
　　　【００２３】
　続いて、請求項２の導電性シリコーンゴム組成物について説明する。
　　　【００２４】
　（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、本組成物の主剤であり、一分子中に少なくとも２個アルケニル基を有することが必要である。このような（Ａ）成分としては前記同様のオルガノポリシロキサンが例示される。
　　　【００２５】
　（Ｂ’）成分のオルガノポリシロキサンは、本組成物を硬化させるための架橋剤および接着付与剤として作用し、一分子中に、少なくとも２個のケイ素原子結合水素原子と少なくとも１個のケイ素原子結合アルコキシ基とを有することが必要である。（Ｂ’）成分中のケイ素原子結合水素原子の結合位置は特に限定されず、例えば、分子鎖末端、分子鎖側鎖、分子鎖末端と分子鎖側鎖が挙げられ、また（Ｂ’）成分中のケイ素原子結合アルコキシ基の結合位置は特に限定されず、例えば、分子鎖末端、分子鎖側鎖、分子鎖末端と分子鎖側鎖が挙げられる。また、（Ｂ’）成分中のケイ素原子結合アルコキシ基以外の有機基として具体的には、メチル基，エチル基，プロピル基，ブチル基，ペンチル基，ヘキシル基等のアルキル基；フェニル基，トリル基，キシリル基等のアリール基；ベンジル基，フェネチル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル基，３，３，３−トリフロロプロピル基等のハロ置換アルキル基が例示され、好ましくはメチル基、フェニル基である。また、（Ｂ’）成分の分子構造は特に限定されず、具体的には、直鎖状、一部分岐を有する直鎖状、分岐状、環状、網状が例示され、これらの構造を有するオルガノポリシロキサンの二種以上の混合物であってもよい。また、（Ｂ’）成分の粘度は特に限定されず、例えば、２５℃における粘度の値が１〜５０，０００センチスポイズの範囲であることが好ましく、さらに５〜１，０００センチポイズの範囲であることが好ましい。
　　　【００２６】
　このような（Ｂ’）成分のオルガノポリシロキサンとして具体的には、下式で示されるオルガノポリシロキサンが例示される。
　【化６】
　【化７】
　【化８】
　【化９】
（式中、ａは１以上の整数であり、ｃは２以上の整数である。）
　　　【００２７】
　このような（Ｂ’）成分のオルガノポリシロキサンを調製する方法は特に限定されず、例えば、白金系触媒の存在下、一分子中にケイ素原子結合水素原子を少なくとも３個有するオルガノポリシロキサンにアルケニル基含有アルコキシシランを部分付加反応する方法、白金系触媒の存在下、一分子中にケイ素原子結合水素原子を少なくとも４個有するオルガノポリシロキサンにアルケニルトリアルコキシシランおよびアルケニル基含有エポキシ化合物を部分付加反応する方法が挙げられる。白金系触媒として具体的には、前記（Ｄ）成分と同様の触媒が例示される。また、一分子中にケイ素原子結合水素原子を少なくとも３個有するオルガノポリシロキサンとしては、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン，分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体，分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン，分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体，環状メチルハイドロジェンシロキサン，環状ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体が例示される。また、一分子中にケイ素原子結合水素原子を少なくとも４個有するオルガノポリシロキサンとしては、上記同様のオルガノポリシロキサンが例示される。また、アルケニル基含有アルコキシシランとして具体的には、ビニルトリメトキシシラン，ビニルトリエトキシシラン，ビニルメチルジメトキシシラン，ビニルジメチルメトキシシラン，アリルトリメトキシシラン，アリルトリエトキシシラン，アリルメチルジメトキシシラン，アリルジメチルメトキシシラン，ブテニルトリメトキシシランが例示される。また、アルケニル基含有エポキシ化合物としては、ビニルグリシジルエーテル，アリルグリシジルエーテル，ブテニルグリシジルエーテル，３，４−エポキシクロヘキシルエテン，３−（３，４−エポキシシクロヘキシル）プロペン，４−（３，４−エポキシシクロヘキシル）ブテンが例示される。（Ｂ’）成分を調製する方法においては、アルケニル基含有アルコキシシランおよびアルケニル基含有エポキシ化合物の配合量は、上記原料のオルガノポリシロキサンのケイ素原子結合水素原子に対して、アルケニル基含有アルコキシシランおよびアルケニル基含有エポキシ化合物のアルケニル基を不足当量反応させることが必要である。
　　　【００２８】
　本組成物において、（Ｂ’）成分の配合量は、（Ａ）成分のアルケニル基１個に対して（Ｂ’）成分のケイ素原子結合水素原子が０．５〜３個となるような量であることが必要である。これは、（Ｂ’）成分の配合量が、（Ａ）成分アルケニル基１個に対して（Ｂ’）成分のケイ原子結合水素原子が０．５個未満となるような量であると、得られた組成物が十分に硬化しなくなるためであり、また、これが３個をこえるような量であると、硬化して得られる導電性シリコーゴムの耐熱性が著しく低下するようになるからである。
　　　【００２９】
　（Ｃ）成分の銀粉末は、本組成物を硬化して得られるシリコーンゴムに導電性を付与するための成分であり、その銀粉末を１２１℃、２気圧、１００％ＲＨの条件下で２０時間水中に抽出することにより求められる、銀粉末中のＮＨ４＋の含有量が１０ｐｐｍ以下であり、かつＳＯ４２−の含有量が５ｐｐｍ以下であることが必要である。このような（Ｃ）成分の銀粉末としては前記同様の銀粉末が例示される。また、このような（Ｃ）成分の銀粉末を調製する方法としては、前記同様の方法が例示される。
　　　【００３０】
　本組成物において、（Ｃ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して、５０〜２０００重量部の範囲であることが必要であり、３００〜６００重量部の範囲であることが好ましい。これは、（Ｃ）成分の配合量が、（Ａ）成分１００重量部に対して５０重量部未満であると、得られたシリコーンゴムの導電性が著しく低下するためであり、またこれが２０００重量部をこえると、得られた組成物の流動性が著しく低下し、その組成物の取扱作業性が著しく困難となるためである。
　　　【００３１】
　（Ｄ）成分の白金系触媒は本組成物の硬化を促進するための触媒であり、前記同様の触媒が例示される。また、本組成物において、（Ｄ）成分の配合量は特に限定されず、本発明の組成物を硬化させるに十分な量であればよく、例えば、（Ａ）成分と（Ｂ’）成分の合計量に対して、（Ｄ）成分中の白金金属として１〜１００ｐｐｍとなる量であることが好ましい。
　　　【００３２】
　本組成物は、上記（Ａ）〜（Ｄ）成分を均一に配合することにより得られるが、得られた導電性シリコーンゴムの接着性をさらに向上するための任意の成分として、（Ｅ’）成分の、一分子中に、ケイ素原子結合水素原子を有しないかまたは１個有し、かつケイ素原子結合アルコキシ基を有する有機ケイ素化合物を配合することが好ましい。（Ｅ’）成分の有機ケイ素化合物として具体的には、前記（Ｅ）成分で例示した有機ケイ素化合物の内、ケイ素原子結合水素原子を有しない有機ケイ素化合物またはケイ素原子結合水素原子を１個有する有機ケイ素化合物が例示される。本組成物において、（Ｅ’）成分の配合は任意であり、（Ｅ’）成分の配合量は（Ａ）成分１００重量部に対して２０重量部以下であり、好ましくは０．５〜８重量部の範囲である。
　　　【００３３】
　また、本組成物において、導電性シリコーンゴム組成物の貯蔵安定性を向上させ、取扱作業性を向上させるための任意の成分として前記例示の硬化抑制剤を配合することができる。この硬化抑制剤の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．００１〜５重量部の範囲であることが好ましい。また、本発明の導電性シリコーンゴム組成物には、硬化して得られる導電性シリコーンゴムに適当な硬度と強度を付与するための任意の成分として無機質充填剤を配合することができる。本組成物に配合することができる無機質充填剤としては前記同様の無機質充填剤が例示される。この無機質充填剤の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して５０重量部以下であることが好ましい。
　　　【００３４】
　このような本発明の導電性シリコーンゴム組成物は、硬化して得られる導電性シリコーンゴムの体積抵抗率が１０２Ω・ｃｍ以下であり、さらに好ましくは１×１０−３Ω・ｃｍ以下であるので、導電性接着剤，導電性ダイボンディング剤，放熱性ダイボンディング剤，電磁波シールド剤等に使用することができる。
　　　【００３５】
　　【実施例】
　本発明の導電性シリコーンゴム組成物を実施例により詳細に説明する。なお、実施例中、粘度の値は２５℃において測定した値である。また、銀粉末中のＮＨ４＋とＳＯ４２−の含有量、導電性シリコーンゴム組成物および導電性シリコーンゴムの諸特性は次のようにして測定した。
○銀粉末中のＮＨ４＋とＳＯ４２−の含有量
　内容積が６０ミリリットルであるステンレススチール製耐圧容器（内側はテトラフルオロエチレン樹脂容器である。）に、銀粉末１０ｇとイオン交換水５０ｇを投入して、密閉した。その後、この容器を１２１℃のオーブン中に２０時間静置することにより、銀粉末を１２１℃、２気圧、１００％ＲＨの条件下で２０時間水中に抽出した。その後、この容器を室温まで冷却後、得られた抽出水をイオンクロマトグラフ装置により、ＮＨ４＋およびＳＯ４２−を定量した。この値から、銀粉末中のＮＨ４＋およびＳＯ４２−の含有量を求めた。
○導電性シリコーンゴム組成物の硬化性
　導電性シリコーゴム組成物を調製後、該組成物を冷蔵保管して、調製直後（初期）、１ヶ月後、３ヶ月後、６ヶ月後の該組成物を１５０℃で３０分間加熱して得られたシリコーンゴムの硬度をＪＩＳ　Ｋ　６３０１に記載されたＪＩＳ　Ａ硬度計により測定して評価した。
○シリコーンゴムの体積抵抗率
　導電性シリコーンゴム組成物を１５０℃で３０分間加熱して、厚さ１ｍｍ以上の導電性シリコーンゴムシートを得た。このシリコーンゴムシートの体積抵抗率を体積抵抗率測定装置［有限会社共和理研製、Ｋ−７０５ＲＬ］により測定した（初期）。
○シリコーンゴムの接着性
　導電性シリコーンゴム組成物の接着性をタブ接着試験方法に従って測定した。導電性シリコーンゴム組成物をアルミニウム板上で、１５０℃で３０分間加熱して、ビード状（幅２０ｍｍ×長さ２０ｍｍ×厚さ５ｍｍ）のシリコーンゴムを形成した。このビード状シリコーンゴムを引張り、これをアルミニウム板から引き剥して、その剥離面を観察した。シリコーンゴムで凝集破断した場合をＣＦとし、完全に界面剥離した場合をＡＦとして評価した。
　　　【００３６】
［実施例１］
　２０ｇの硝酸銀を４０ミリリットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナトリウム水溶液を加えて粒状の酸化銀を沈澱させた。この粒状の酸化銀をホルムアルデヒドにより還元した後、洗浄、濾過を繰り返して、平均粒径が１μｍである粒状の還元銀粉末を調製した。次いで、オレイン酸のメチルエチルケトン溶液を潤滑剤として、この還元銀粉末をボールミル中で粉砕した後、オレイン酸により表面処理してなる銀粉末をメチルエチルケトンにより洗浄して、平均粒径が８μｍであるフレーク状の銀粉末を調製した。この銀粉末を１００℃のイオン交換水により繰り返し洗浄して、ＮＨ４＋の含有量が２．５ｐｐｍであり、ＳＯ４２−の含有量が１．０ｐｐｍである銀粉末を調製した。
　　　【００３７】
　このフレーク状の銀粉末４５０重量部、粘度８０００センチポイズの、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンと（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位と（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２ＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位からなるシリコーンレジンとの混合物（ビニル基含有量＝０．８重量％）１００重量部、粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量＝１．５重量％）１重量部、疎水性ヒュームドシリカ１０重量部、式：
　【化１０】
で表される有機ケイ素化合物７重量部、塩化白金酸とビニルシロキサンの錯体を軟化点８０〜９０℃の熱可塑性シリコーン樹脂中に分散して微粒子化した触媒（本組成物において、触媒中の白金金属が１０ｐｐｍとなる量である。）、フェニルブチノール（本組成物において、５００ｐｐｍとなる量である。）を均一に混合して、本発明の導電性シリコーンゴム組成物を調製した。この導電性シリコーンゴム組成物の硬化性、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの体積抵抗率、該組成物の接着性を測定した。これらの結果を表１に記載した。
　　　【００３８】
［比較例１］
　２０ｇの硝酸銀を４０ミリリットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナトリウム水溶液を加えて粒状の酸化銀を沈澱させた。この粒状の酸化銀をヒドラジンにより還元した後、洗浄、濾過を繰り返し行い、平均粒径が１．５μｍである粒状の銀粉末を調製した。次いで、オレイン酸のメチルエチルケトン溶液を潤滑剤として、この還元銀粉末をボールミル中で粉砕した後、オレイン酸により表面処理してなる銀粉末をメチルエチルケトンにより洗浄して、平均粒径８μｍであるフレーク状の銀粉末を調製した。この銀粉末に含まれるＮＨ４＋の含有量が１５．０ｐｐｍであり、ＳＯ４２−の含有量が６．０ｐｐｍであった。
　　　【００３９】
　このフレーク状の銀粉末４５０重量部、粘度８０００センチポイズの、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジチルポリシロキサンと（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位と（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２ＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位からなるシリコーンレジンとの混合物（ビニル基含有量＝０．８重量％）１００重量部、粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量＝１．５重量％）１重量部、疎水性ヒュームドシリカ１０重量部、式：
　【化１１】
で表される有機ケイ素化合物７重量部、塩化白金酸とビニルシロキサンの錯体を軟化点８０〜９０℃の熱可塑性シリコーン樹脂中に分散して微粒子化した触媒（本組成物において、触媒中の白金金属が１０ｐｐｍとなる量である。）、フェニルブチノール（本組成物において、５００ｐｐｍとなる量である。）を均一に混合して導電性シリコーンゴム組成物を調製した。この導電性シリコーンゴム組成物の硬化性、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの体積抵抗率、該組成物の接着性を測定した。これらの結果を表１に記載した。
　　　【００４０】
［実施例２］
　２０ｇの硝酸銀を４０ミリリットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナトリウム水溶液を加えて、粒状の酸化銀を沈澱させた。この粒状の酸化銀をホルムアルデヒドにより還元した後、洗浄、濾過を繰り返して、平均粒径が０．８μｍである粒状の還元銀粉末を調製した。次いで、軟化点が９０℃であり、平均単位式：
　【化１２】
で表されるメチルフェニルシリコーンレジンの酢酸カルビトール溶液を潤滑剤として、この還元銀粉末をボールミル中で粉砕した後、上記メチルフェニルシリコーンレジンにより表面処理してなる、平均粒径６μｍであるフレーク状の銀粉末を調製した。この銀粉末を８０℃のイオン交換水により繰り返し洗浄して、ＮＨ４＋の含有量が２．０ｐｐｍであり、ＳＯ４２−の含有量が０．８ｐｐｍである銀粉末を調製した。
　　　【００４１】
　このフレーク状の銀粉末４００重量部、粘度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量＝０．２重量％）１００重量部、粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量＝１．５重量％）１重量部、式：
　【化１３】
で表される有機ケイ素化合物７重量部、塩化白金酸とビニルシロキサンの錯体を軟化点８０〜９０℃の熱可塑性シリコーン樹脂中に分散して微粒子化した触媒（本組成物において、触媒中の白金金属が５ｐｐｍとなる量である。）を均一に混合して、本発明の導電性シリコーンゴム組成物を調製した。この導電性シリコーンゴム組成物の硬化性、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの体積抵抗率、該組成物の接着性を測定した。これらの結果を表１に記載した。
　　　【００４２】
［比較例２］
　２０ｇの硝酸銀を４０ミリリットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナトリウム水溶液を加えて、粒状の酸化銀を沈澱させた。この粒状の酸化銀をヒドラジンにより還元した後、洗浄、濾過を繰り返して、平均粒径が０．８μｍである粒状の還元銀粉末を調製した。次いで、ステアリン酸の酢酸カルビトール溶液を潤滑剤として、この還元銀粉末をボールミル中で粉砕した後、ステアリン酸により表面処理してなる銀粉末をメタノールにより洗浄して、平均粒径が５μｍであるフレーク状の銀粉末を調製した。この銀粉末に含まれるＮＨ４＋の含有量が２０．０ｐｐｍであり、ＳＯ４２−の含有量が５．０ｐｐｍであった。
　　　【００４３】
このフレーク状の銀粉末４２０重量部、粘度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量＝０．２重量％）１００重量部、粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量＝１．５重量％）１重量部、式：
　【化１４】
で表される有機ケイ素化合物７重量部、塩化白金酸とビニルシロキサンの錯体を軟化点８０〜９０℃の熱可塑性シリコーン樹脂中に分散して微粒子化した触媒（本組成物において、触媒中の白金金属が５ｐｐｍとなる量である。）を均一に混合して導電性シリコーンゴム組成物を調製した。この導電性シリコーンゴム組成物の硬化性、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの体積抵抗率、該組成物の接着性を測定した。これらの結果を表１に記載した。
　　　【００４４】
［実施例３］
　２０ｇの硝酸銀を４０ミリリットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナトリウム水溶液を加えて、粒状の酸化銀を沈澱させた。この粒状の酸化銀をホルムアルデヒドにより還元した後、洗浄、濾過を繰り返して、平均粒径が１μｍである粒状の銀粉末を調製した。この銀粉末を１００℃のイオン交換水により繰り返し洗浄して、ＮＨ４＋の含有量が５．０ｐｐｍであり、ＳＯ４２−の含有量が３．８ｐｐｍである銀粉末を調製した。
　　　【００４５】
　この銀粉末４００重量部、粘度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量＝０．２重量％）１００重量部、粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量＝１．５重量％）１重量部、疎水性ヒュームドシリカ４重量部、塩化白金酸とビニルシロキサンとの錯体（本組成物において、錯体中の白金金属が５ｐｐｍとなる量である。）、フェニルブチノール（本組成物において、３００ｐｐｍとなる量である。）を均一に混合して導電性シリコーンゴム組成物を調製した。この導電性シリコーンゴム組成物の硬化性、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの体積抵抗率、該組成物の接着性を測定した。これらの結果を表１に記載した。
　　　【００４６】
［比較例３］
　２０ｇの硝酸銀を４０ミリリットルの水に溶解し、次いで、これに４６％水酸化ナトリウム水溶液を加えて、粒状の酸化銀を沈澱させた。この粒状の酸化銀をヒドラジンにより還元した後、洗浄、濾過を繰り返して、平均粒径が２μｍである粒状の銀粉末を調製した。この銀粉末のＮＨ４＋の含有量は３０．０ｐｐｍであり、ＳＯ４２−の含有量は６．０ｐｐｍであった。
　　　【００４７】
　この銀粉末４００重量部、粘度２０００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量＝０．２重量％）１００重量部、粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルレシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量＝１．５重量％）１重量部、塩化白金酸とビニルシロキサンの錯体（本組成物において、錯体中の）白金金属が５ｐｐｍとなる量である。）、フェニルブチノール（本組成物において、３００ｐｐｍとなる量である。）を均一に混合して導電性シリコーンゴム組成物を調製した。この導電性シリコーンゴム組成物の硬化性、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの体積抵抗率、該組成物の接着性を測定した。これらの結果を表１に記載した。
　　　【００４８】
［実施例４］
　実施例１において調製したフレーク状の銀粉末４５０重量部、粘度８０００ポイズの、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンと（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位と（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２ＳｉＯ１／２単位ＳｉＯ４／２単位からなるシリコーンレジンとの混合物（ビニル基含有量＝０．８重量％）５２重量部、粘度５００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量＝０．４３重量％）４８重量部、式：
　【化１５】
で表される有機ケイ素化合物９重量部、疎水性ヒュームドシリカ４重量部、塩化白金酸とビニルシロキサンの錯体を軟化点８０〜９０℃の熱可塑性シリコーン樹脂に分散して微粒子化した触媒（本組成物において、触媒中の白金金属が１１ｐｐｍとなる量である。）、フェニルブチノール（本組成物において、３２０ｐｐｍとなる量である。）を均一に配合して導電性シリコーンゴム組成物を調製した。この導電性シリコーンゴム組成物の硬化性、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの体積抵抗率、該組成物の接着性を測定した。これらの結果を表１に記載した。
　　　【００４９】
［実施例５］
　実施例１で調製したフレーク状銀粉末４８０重量部、粘度８０００センチポイズの、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンと（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位と（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２ＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位からなるシリコーンレジンとの混合物（ビニル基含有量＝０．８重量％）４８重量部、粘度５００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量＝０．４３重量％）５２重量部、式：
　【化１６】
で表される有機ケイ素化合物１２重量部、式：
　【化１７】
で表される有機ケイ素化合物４重量部、疎水性ヒュームドシリカ４重量部、塩化白金酸のビニルシロキサンの錯体を軟化点８０〜９０℃の熱可塑性シリコーン樹脂に分散して微粒子化した触媒（本組成物において、触媒中の白金金属が１１ｐｐｍとなる量である。）、フェニルブチノール（本組成物において、３２０ｐｐｍとなる量である。）を均一に混合して、本発明の導電性シリコーンゴム組成物を調製した。この導電性シリコーンゴム組成物の硬化性、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの体積抵抗率、該組成物の接着性を測定した。これらの結果を表１に記載した。
　　　【００５０】
［実施例６］
　実施例３で調製した銀粉末５００重量部、粘度８０００の、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンと（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位と（ＣＨ２＝ＣＨ）（ＣＨ３）２ＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位からなるシリコーンレジンとの混合物（ビニル基含有量＝０．８重量％）６３重量部、粘度５００センチポイズの分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量＝０．４３重量％）３７重量部、粘度３０センチポイズの分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有量＝１．５重量％）４重量部、疎水性ヒュームドシリカ４重量部、式：
　【化１８】
で表される有機ケイ素化合物９重量部、塩化白金酸とビニルシロキサンの錯体を軟化点８０〜９０℃の熱可塑性シリコーン樹脂中に分散して微粒子化した触媒（本組成物において、触媒中の白金金属が１１ｐｐｍとなる量である。）、フェニルブチノール（本組成物において、５００ｐｐｍとなる量である。）を均一に混合して、本発明の導電性シリコーンゴム組成物を調製した。この導電性シリコーンゴム組成物の硬化性、該組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの体積抵抗率、該組成物の接着性を測定した。これらの結果を表１に記載した。
　　　【００５１】
　【表１】
　　　【００５２】
　　【発明の効果】
　本発明の導電性シリコーンゴム組成物は、（Ｃ）成分として、１２１℃、２気圧、１００％ＲＨの条件下で２０時間水中に抽出することにより求められる、銀粉末中のＮＨ４＋の含有量が１０ｐｐｍ以下であり、かつＳＯ４２−の含有量が５ｐｐｍ以下である銀粉末を配合しているので、該組成物の硬化性の経時変化が小さいという特徴を有する