(57)【要約】  第１ポリマーから電気ブローされたナノファイバーのウェブを、ウェブ間に接着剤の不存在下に、相容性材料から紡糸されたナノファイバーより大きい平均直径の繊維を含んでなる第１の支持ウェブ上へ付着させ、そしてウェブを一緒に溶剤接合することによって形成される複合布。
2008525671.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ウェブ間に接着剤の不存在下に、ナノファイバーと相容性の材料から紡糸されたナノファイバーより大きい平均直径の繊維を含んでなる第１の支持ウェブに溶剤接合された電気ブローン・ポリマーナノファイバーのウェブを含んでなる複合布。
【請求項２】
ナノファイバーポリマーがポリアミド、ポリエステル、ポリウレタン、ポリフッ化ビニリデンおよびポリビニルアルコールよりなる群から選択され、そして支持ウェブがポリアミド、ポリエステル、ポリウレタン、ポリフッ化ビニリデン、ポリビニルアルコール、天然繊維およびそれらの組み合わせよりなる群から選択される繊維を含んでなる請求項１に記載の複合布。
【請求項３】
相容性材料がポリマーである請求項１に記載の複合布。
【請求項４】
ナノファイバーおよび支持ウェブの両方がポリアミドである請求項２に記載の複合布。
【請求項５】
ナノファイバーポリマーおよび前記支持ウェブのポリマー繊維が異なるポリマーである請求項３に記載の複合布。
【請求項６】
支持ウェブが異なるポリマー繊維の組み合わせを含んでなる請求項３に記載の複合布。
【請求項７】
支持ウェブが異なるポリマー繊維の多層を含んでなる請求項６に記載の複合布。
【請求項８】
支持ウェブが織布または不織ウェブである請求項１に記載の複合布。
【請求項９】
支持ウェブがスパンボンド繊維、メルトブローン繊維、梳毛繊維、ウェットレイド繊維およびそれらの組み合わせよりなる群から選択される不織ウェブである請求項８に記載の複合布。
【請求項１０】
ナノファイバーウェブが約２００ｎｍ〜５００ｎｍの平均ファイバー直径を有し、少なくとも約２．５ｇ／ｍ２の坪量を有するポリアミドナノファイバーを含んでなり、そして支持ウェブがスパンボンド繊維の少なくとも１つの層を含んでなる請求項１に記載の複合布。
【請求項１１】
ナノファイバーウェブが約２００ｎｍ〜５００ｎｍの平均ファイバー直径を有し、少なくとも約２．５ｇ／ｍ２の坪量を有するポリアミドナノファイバーを含んでなり、そして支持ウェブが梳毛ポリアミド繊維と梳毛ポリエステル繊維との二層構造体を含んでなり、かつ、ナノファイバーウェブが梳毛ポリアミド繊維層に溶剤接合される請求項１に記載の複合布。
【請求項１２】
第１の支持ウェブの反対側で前記ナノファイバーウェブに溶剤接合された、前記ナノファイバーと相容性の材料から紡糸されたナノファイバーより大きい平均直径の繊維を含んでなる第２の支持ウェブをさらに含んでなる請求項１に記載の複合布。
【請求項１３】
前記第１および第２の支持ウェブが化学的に同じものである請求項１２に記載の複合布。
【請求項１４】
前記ナノファイバーがポリアミドであり、そして支持ウェブがＰＥＴと天然繊維とのブレンドを含んでなる請求項２に記載の複合布。
【請求項１５】
前記天然繊維がセルロースである請求項１４に記載の複合布。
【請求項１６】
前記ナノファイバーがポリアミドであり、そして支持ウェブ繊維がすべて天然繊維である請求項２に記載の複合布。
【請求項１７】
前記天然繊維がセルロースである請求項１６に記載の複合布。
【請求項１８】
前記ナノファイバーがポリビニルアルコールであり、そして前記支持ウェブがポリビニルアルコール繊維とレーヨン繊維とのブレンドを含んでなる請求項２に記載の複合布。
【請求項１９】
ポリマーナノファイバーのウェブおよびそのための溶剤を、前記ナノファイバーポリマーと相容性である材料から紡糸されたより大きい繊維を含んでなる移動中の支持ウェブ上へ電気ブローする工程と、組み合わせられたウェブに約４ｍｍ  Ｈ２Ｏ〜１７０ｍｍ  Ｈ２Ｏの真空圧力をかけてナノファイバーウェブを支持ウェブに溶剤接合する工程とを含んでなる、複合布の形成方法。
【請求項２０】
溶剤接合ナノファイバーウェブ／支持ウェブ複合布を形成するために、かけられる真空圧力が約６０ｍｍ  Ｈ２Ｏ〜１７０ｍｍ  Ｈ２Ｏである請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
かけられた真空圧力が約４ｍｍ  Ｈ２Ｏ〜３０ｍｍ  Ｈ２Ｏであり、そして前記ナノファイバーポリマーと相容性である材料から紡糸されたより大きい繊維を含んでなる第２の支持ウェブを前記ナノファイバーウェブ上に付着させて、支持ウェブ／ナノファイバーウェブ／支持ウェブ複合布を形成する工程と、前記複合布を圧密ニップに通して複合材料を溶剤接合させる工程とをさらに含んでなる請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】
溶剤接合複合布を真空下に乾燥させて溶剤を除去する工程をさらに含んでなる請求項２１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流体流れから粒子状物質を濾過するための、空気濾過媒体としての使用に好適な複合不織布に関する。
【背景技術】
【０００２】
０．３ミクロン・チャレンジで９９．９７％未満の効率で機能するＨＶＡＣ空気フィルター用に典型的に利用されるフィルター媒体は、ガラス、セルロースまたはポリマーベースのいずれかである。この性能範囲中の媒体で製造されたフィルターは、米国暖冷房空気調和技術者協会（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｏｆ  Ｈｅａｔｉｎｇ，Ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｉｎｇ  ａｎｄ  Ａｉｒ−Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ）がかかる用途でのフィルター媒体の性能について基準を作成しているので、典型的には「アシュレ（ＡＳＨＲＡＥ）フィルター」と呼ばれる。ポリマーベースのフィルター媒体は典型的には、ウェットレイド製紙法によって製造されたガラスまたはセルロース媒体と比較したときにより低い圧力降下でより高い濾過効率を提供するためにしばしば静電的に機能強化されているスパンボンドまたはメルトブローン不織布である。
【０００３】
静電的に機能強化された空気フィルター媒体およびウェットレイド法によって、より具体的にはガラス繊維を用いて製造された媒体は現在のところ限界を有する。特許文献１および特許文献２に記載されているような、静電的に処理されたメルトブローンフィルター媒体は当初はうまく機能するが、媒体が粒子を捕捉し始めそして静電荷がこのように隔離されるようになるにつれてダスト負荷のために使用で濾過効率を急速に失う。加えて、微粒子の効果的な捕捉が電荷に基づくので、かかるフィルターの性能は、電荷散逸を引き起こす空気湿度によって大きく影響を受ける。
【０００４】
微細ガラス繊維および微細ガラス繊維を含有するブレンドを利用する濾過媒体は典型的には、化学薬品攻撃に対する十分な耐性および比較的小さい孔径を有する、織構造か不織構造かのどちらかに配置された小直径ガラス繊維を含有する。かかるガラス繊維媒体は次の米国特許：スミス（Ｓｍｉｔｈ）ら、特許文献３；ワゴナー（Ｗａｇｇｏｎｅｒ）、特許文献４；ラクゼック（Ｒａｃｚｅｋ）、特許文献５；ヤング（Ｙｏｕｎｇ）ら、特許文献６；ボーデンドルフ（Ｂｏｄｅｎｄｏｒｆ）ら、特許文献７；アダムス（Ａｄａｍｓ）、特許文献８；およびピュース（Ｐｅｗｓ）ら、特許文献９に開示されている。微細ガラス繊維および微細ガラス繊維を含有するブレンドは、典型的には比較的脆く、従ってひだを付けられたときに、破断が望ましくない収率損失をもたらす。破断した微細ガラス繊維はまた、微細ガラス繊維を含有するフィルターによって空気中へ放出され、微細ガラス繊維が吸入されることになった場合に潜在的な健康被害を生み出し得る。
【０００５】
公知の濾過媒体の上記リストされた限界を回避しながら、アシュレ・レベル空気濾過を達成するための手段を提供することは望ましいであろう。
【０００６】
【特許文献１】米国特許第４，８７４，６５９号明細書
【特許文献２】米国特許第４，１７８，１５７号明細書
【特許文献３】米国特許第２，７９７，１６３号明細書
【特許文献４】米国特許第３，２２８，８２５号明細書
【特許文献５】米国特許第３，２４０，６６３号明細書
【特許文献６】米国特許第３，２４９，４９１号明細書
【特許文献７】米国特許第３，２５３，９７８号明細書
【特許文献８】米国特許第３，３７５，１５５号明細書
【特許文献９】米国特許第３，８８２，１３５号明細書
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
第１実施形態では、本発明は、ウェブ間に接着剤の不存在下に、前記ナノファイバーと相容性の材料から紡糸されたナノファイバーより大きい平均直径の繊維を含んでなる第１の支持ウェブに溶剤接合された電気ブローン・ポリマーナノファイバーのウェブを含んでなる複合布に関する。
【０００８】
本発明の別の実施形態は、ポリマーナノファイバーのウェブおよびそのための溶剤を、前記ナノファイバーポリマーと相容性である材料から紡糸されたより大きい繊維を含んでなる移動中の支持ウェブ上へ電気ブローする工程と、組み合わせられたウェブに約４ｍｍ  Ｈ２Ｏ〜１７０ｍｍ  Ｈ２Ｏの真空圧力をかけてナノファイバーウェブを支持ウェブに溶剤接合する工程とを含んでなる、複合布の形成方法に関する。
【０００９】
定義
用語「ナノファイバー」は、１，０００ナノメートル未満の平均直径を有する繊維を意味する。
【００１０】
用語「フィルター媒体」または「媒体」は、粒子状物質の媒体中または媒体上に付随した少なくとも一時的な付着を用いた、微粒子運搬流体が通過する材料または材料の群を意味する。
【００１１】
用語「アシュレ・フィルター」は、空気から粒子を濾過するための暖房、換気および空調システムでの使用に好適な任意のフィルターを意味する。
【００１２】
用語「ＳＮ構造体」は、支持または「スクリム」（Ｓ）層とナノファイバー（Ｎ）層とを含有する多層不織材料を意味する。
【００１３】
用語「ＳＮＳ構造体」は、２つの支持層の間に挟まれたナノファイバー層を含有する多層不織材料を意味する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明は、少なくとも１つのナノファイバー層と少なくとも１つのスクリム層とを含んでなる、フィルター媒体としての使用に好適な複合不織布に関する。ナノファイバー層は、約１μｍすなわち１０００ｎｍ未満の直径を有する実質的に連続の有機ポリマーナノファイバー群を含んでなる。かかるフィルター媒体は、流体流れから粒子状物質、特に、空気などのガス流れから粒子状物質を除去するための濾過用途に使用することができる。
【００１５】
アシュレ濾過および車両客室空気濾過をはじめとする、空気濾過用途での使用に好適な濾過媒体は、１つもしくはそれ以上のナノファイバー層をスクリム層と層状にしてＳＮｘ構造体を形成することによって、または１つもしくはそれ以上のナノファイバー層を２つのスクリム層間に挟んでＳＮｘＳ構造体（ここで、ｘは少なくとも１である）を形成することによって製造することができる。各ナノファイバー層は少なくとも約２．５ｇ／ｍ２の坪量を有し、ナノファイバー層の全坪量は約２５ｇ／ｍ２もしくはそれ以上である。
【００１６】
本発明の媒体で、ナノファイバー層は約１００μｍ未満の厚さを有し、有利にはナノファイバー層の厚さは５μｍより大きく、１００μｍ未満である。ナノファイバー層の厚さはナノファイバーポリマーの密度に依存して変わることができる。ナノファイバー層の厚さは、ナノファイバー層の固形分体積分率がカレンダー掛けによってまたは高真空下にナノファイバー層を集めることによってなどで増加する場合には効率または他のフィルター特性の実質的な低下なしに減らすことができる。一定の層厚さでソリディティ（ｓｏｌｉｄｉｔｙ）を上げると、細孔径を減少させ、濾過効率を上げる。
【００１７】
本発明でのナノファイバー層は、参照により本明細書に援用される、米国特許出願公開第２００４／０１１６０２８  Ａ１号明細書に開示されているバリア・ウェブに従って製造されてもよい。
【００１８】
ナノファイバー層は、１０００ｎｍ未満、有利には約１００ｎｍ〜約７００ｎｍ、またはさらに約２００ｎｍ〜約６５０ｎｍ、またはさらに約２００ｎｍ〜約５００ｎｍ、またはさらに約３００ｎｍ〜４００ｎｍの直径を有する実質的に連続のポリマー繊維で構成される。ナノファイバー層の連続ポリマー繊維は、参照により本明細書に援用される、ＰＣＴ特許公開国際公開第０３／０８０９０５Ａ号パンフレット（２００２年１１月２０日出願の米国特許出願第１０／４７７，８８２号明細書に対応する）に開示されている電気ブローイング法によって形成することができる。国際公開第０３／０８０９０５Ａ号パンフレットは、ナノファイバーウェブを製造するための装置および方法を開示しており、該装置は本質的に図１に示されるようなものである。該方法は、貯蔵タンク１００からのポリマーおよび溶剤を含んでなるポリマー溶液の流れを紡糸口金１０２内の一連の紡糸ノズル１０４へフィードし、紡糸口金に高電圧がかけられ、それを通ってポリマー溶液が放出される工程を含んでなる。それと同時に、空気ヒーター１０８中で場合により加熱される圧縮空気が、紡糸ノズル１０４のサイドまたは外周に配置された空気ノズル１０６から出される。空気は、新たに出されたポリマー溶液を包み、前進させ、そして繊維ウェブの形成に役立つブローイングガス流れとして概して下方へ向けられ、ウェブは、空気ブロワー１１２の入口から真空がかけられた真空チャンバー１１４の上方の接地された多孔性収集ベルト１１０上に集められる。
【００１９】
電気ブローイング法によって付着されたナノファイバー層は、その中に有意量のプロセス溶剤が必ず同伴される。２００４年１２月２８日出願の、そして本明細書に参照により援用される、米国仮特許出願第６０／６３９７７１号明細書に開示されているような、複合布形成方法の以前の実施形態では、ほとんどのケースで、ナノファイバー層が先ず付着され、そして真空チャンバー１１４の助けを借りて、同伴された処理溶剤のほとんどがナノファイバー層をロールへ集める前に除去された。次に、ナノファイバー層は接着接合によってスクリム層と手動で組み合わせられて複合ＳＮまたはＳＮＳ布を形成する。
【００２０】
電気ブローン・ナノファイバーおよび処理溶剤を、スクリム層、特にナノファイバーポリマーと相容性である材料でできたより大きい繊維を含有するスクリム層上へ直接付着させると、ウェブ間に別の接着剤の添加なしに、スクリムへのナノファイバー層の直接その場接合を可能にすることが発見された。
【００２１】
本発明によれば、「相容性」ポリマーは処理溶剤に自由に溶けるもの、またはスクリムポリマーが処理溶剤に少なくとも部分的に溶けるかもしくは溶剤で膨潤可能であるもの、またはポリマーが別の接着剤の不存在下では互いに接着しないであろうほどには異ならない相対的極性をナノファイバーおよびスクリムポリマーが有するものである。本発明者らは、本発明の「溶剤接合」が下に議論される様々な溶剤／ポリマー相互作用のために起こると考える。
【００２２】
電気ブローイングに好適なポリマー／溶剤組み合わせは、国際公開第０３／０８０９０５Ａ号パンフレットに記載されており、ポリアミド／ギ酸を含む。電気ブローン繊維と相容性であるポリマー繊維の別々の層を含有するスクリムの使用は、良好な溶剤接合を得るのに最適であろう。一実施形態では、「相容性」ポリマーは、異なるポリマー繊維が実質的に類似の化学的組成を有する、すなわちモノマーの類似の組み合わせで作られたポリマーから製造されていることを意味する。例えば、ナイロン−６繊維はナイロン−６，６繊維にそれらのどちらか１つに好適な電子ブローイング溶剤で成功裡に溶剤接合することができる。化学的に類似の繊維ポリマーが同じ分子量分布を有することも、前記モノマーの量が必然的に同じものであることも、モノマーのすべてが同一であることも必要ではない。化学的に似ているポリマーの処理溶剤への相対的溶解度が溶剤接合の効能を決定する。
【００２３】
本発明の溶剤接合技術によれば、スクリム繊維ポリマーが電気ブローイング溶剤に少なくとも部分的に溶けるかもしくは溶剤で膨潤可能である場合のように、スクリム繊維ポリマーがナノファイバーポリマーと相容性である限り、ナノファイバーポリマーはスクリム繊維ポリマーと化学的に異なることができる。上記のように、ナノファイバーおよびスクリム繊維の両方が同じポリマー、または同じ溶剤に溶けるポリマーから製造されている場合、溶剤−ウェルドボンドは、その後除去される電気ブローイング溶剤にポリマー繊維の隣接部分が共に溶解するとき２層間に形成され得る。同様に、スクリムポリマーが処理溶剤に自由には溶けない場合でさえ、それが前記溶剤によって膨潤可能である限り、好適な溶剤接合を得ることができる。あるいはまた、スクリム繊維材料が電気ブローイング溶剤に溶けないかまたは膨潤できない場合でさえ、２つのポリマーが相性の良い相対極性を有する、すなわち極性が余りにも異ならない限り、溶剤除去前にスクリム繊維に付着する溶剤膨潤ナノファイバーの粘着性のために十分な「溶剤接合」を得ることができる。
【００２４】
従って、これらの状況下では、粘着性の紡糸したままのナノファイバーがスクリム繊維の少なくとも幾らかに成功裡に付着する限り、スクリム繊維はポリマー、ポリマー繊維とセルロース、レーヨン、綿などのような天然繊維との組み合わせ、またはすべて天然繊維でさえあることができる。
【００２５】
例えば、ギ酸中で電気ブローされたポリアミドナノファイバーは、たとえポリエステルが、仮にそうであるとしても、ギ酸にわずかに溶けるにすぎなくても、本発明に従ってポリエステル繊維スクリムに成功裡に溶剤接合することができる。しかしながら、ギ酸中で電気ブローされたポリアミドナノファイバーは、高度に非極性であるポリプロピレンスクリム中の繊維に十分に付着または接合しない（下の比較例Ｂ）。このように、比較的極性のポリマーから形成されたナノファイバーは、本発明の意味において、ポリオレフィンなどの、高度に非極性のポリマースクリム繊維と「相容性」ではない。電気ブローン・ポリマーナノファイバーは、セルロース繊維、レーヨン繊維、綿繊維などのような天然材料から製造された少なくとも一部の繊維を含有するスクリムに成功裡に「溶剤接合」できることが分かった。かかる天然繊維材料は、本発明の意味において「相容性」である。
【００２６】
ポリマー／溶剤の好適に相容性の組み合わせの例には、ギ酸中のナイロン−６、ナイロン−６，６、ナイロン−６，１０などのポリアミド、ＤＭＡｃ（ジメチルアセトアミド）中のメタ−アラミドおよび硫酸中のパラ−アラミド、トリフルオロ酢酸／塩化メチレンまたはＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）中のＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ＰＢＴ（ポリブチレンテレフタレート）およびＰＰＴ（ポリプロピレンテレフタレート）などのポリエステル、ＤＭＦ（ジメチルホルムアミド）またはＤＭＡｃ中のＰＡＮ（ポリアクリロニトリル）、水中のＰＶＡ（ポリビニルアルコール）、ＤＭＡｃ中のポリウレタン、ならびにＤＭＡｃまたはＤＭＦ中のＰＶｄＦが挙げられるが、それらに限定されない。幾つかのポリアミドに対しては、ＰＥＴもまた溶かすＨＦＩＰ（１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロイソプロパノール）などの，他の好適な溶剤選択がある。ポリマー溶解性技術での熟練者は、（アラン  Ｆ  Ｍ  バートン（Ａｌｌａｎ  Ｆ  Ｍ  Ｂａｒｔｏｎ）による溶解性パラメーターおよび他の粘着パラメーターのＣＲＣハンドブック（ＣＲＣ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ  ｏｆ  Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ  Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ  ａｎｄ  Ｏｔｈｅｒ  Ｃｏｈｅｓｉｏｎ  Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ）などの）参考文献から溶解性パラメーターを適合させることによって、様々な好適なポリマー／溶剤電気ブローイングシステムをスクリム材料に適合させ得ることを理解するであろう。
【００２７】
比較的粗い表面を有するスクリム層は、滑らかな接合スクリムなどの、滑らかな平面を有するスクリム層より良好なナノファイバー層への接合を提供するであろうこともまたあり得る。
【００２８】
従って、本発明によれば、複合布は、同伴される処理溶剤と組み合わせてナノファイバー層を、移動収集ベルト１１０によって支持されている実質的に連続のスクリム層上へ直接ナノファイバー層を電気ブローすることによりスクリムに溶剤接合してＳＮ構造体を形成することによって製造される（図１）。
【００２９】
ＳＮ構造体を溶剤接合する場合、ナノファイバー／溶剤組み合わせが約６０ｍｍ  Ｈ２Ｏから約１７０ｍｍ  Ｈ２Ｏ以下まで、有利には約６０ｍｍ  Ｈ２Ｏ〜約１００ｍｍ  Ｈ２Ｏの真空レベルでなどの、約６０ｍｍ  Ｈ２Ｏより大きい真空レベルの真空チャンバーコレクター１１４一面の支持層上に付着されるときに特に強固な接合が生じることが分かった。
【００３０】
本発明の複合布は、ワンパスでナノファイバー層をスクリム上へ形成することによって、またはマルチプルパスを用いて、例えば、電気ブローイング法でナノファイバー層を所望の厚さまたは坪量に構築することによって製造することができる。電気ブローイング法は、ナノファイバーの製造で既知のものより高いポリマー溶液処理量が可能であるので、空気フィルター媒体での使用に好適な坪量のナノファイバー層がワンパスで形成されることを可能にする。ポリマー溶液流量および収集ベルト速度に依存して、約２．５ｇ／ｍ２からさらには２５ｇ／ｍ２以下までの坪量を有する単一ナノファイバー層をワンパスで形成することができる。かかる新規方法の効率の点での便益は当業者には明らかである。本発明に従ってワンパスでナノファイバー層を形成することによって、より少ないハンドリングが必要とされ、最終フィルター媒体中に導入されることになる欠陥の機会を減らし、ナノファイバー層がプロセス流れを中断することなしにスクリム層に直接溶剤接合されることを可能にする。当然ながら、当業者は、ある種の状況下では約２５ｇ／ｍ２もしくはそれ以上ほどの多くまで全ナノファイバー層坪量を増加させるために、連続して少なくとも約２．５ｇ／ｍ２のマルチプル・ナノファイバー層を形成させるべくマルチプル電気ブローイングビームを用いることが有利であり得ることを認めるであろう。ナノファイバー・レイダウン速度、およびそれ故単一ナノファイバー層の坪量を修正するための紡糸条件の変動は、収集ベルト速度、ポリマー溶液流量で、および溶液中のポリマーの濃度を変えることによっても行うことができる。
【００３１】
本発明の別の実施形態では、ＳＮＳ複合布は連続運転で形成し、接合することができる。この実施形態では（図２）、実質的に連続の支持体またはスクリム層１２２が供給ロール１２１から移動収集ベルト１１０上へ供給され、そして紡糸セル１２０中へおよび１つもしくはそれ以上の電気ブローイングビーム１０２の下方に導かれ、穏やかな真空下に、移動スクリム上へ溶剤を含有するナノファイバーの１つもしくはそれ以上の層を付着させてＳＮ構造体１２３を形成する。真空チャンバー１１４の真空レベルは、ナノファイバー層の収集に役立つように、しかし処理溶剤のかなりの量を除去するほどに高くないように、真空ブロワー１１２で約４ｍｍ  Ｈ２Ｏから約３０ｍｍ  Ｈ２Ｏ以下に維持される。その次に、支持スクリム１２２と同じまたは異なるものであることができる第２スクリム１２５が最上部スクリム供給ロール１２４から供給され、第１テンションロール１１８を過ぎて、圧密ロール１２６の周りに導かれ、圧密ロールからの軽い圧縮ありでナノファイバー層の最上部上に付着されて多層状ＳＮＳ複合布１２７を形成する。軽い圧縮は、隣接する布層間のフル接触を確実にするための役割を果たしてナノファイバー層中に残る溶剤が様々な層の繊維を一緒に柔らかくし、溶接することを可能にする。圧縮圧力は、層間の十分な接触および接合を確実にするように、しかし個々の繊維を変形させるほどに高くないまたは布の全体的透過性を著しく下げないように好ましくは維持される。その次に、溶剤接合ＳＮＳ複合布１２７は別のテンションロール１１８を越えて、次に残っている溶剤を除去するためにより高い真空レベルで動作する第２真空チャンバー１１５を越えて導かれて巻取ロール１３０で巻き取られる。
【００３２】
当業者は、真空チャンバー１１４および真空チャンバー１１５の両方での最適真空レベルが電気ブローイングおよび接合法に使用されるポリマー／溶剤組み合わせに大いに依存することを認めるであろう。例えば、より揮発性の溶剤は、本明細書に開示される溶剤接合および除去機能を達成するためにどちらかのまたは両方の段階でより少ない真空を必要とするかもしれない。
【００３３】
有利には、スクリム層はスパンボンド（ＳＢ）不織層であるが、スクリム層は、不織ポリマー繊維および／または天然繊維の梳毛、ウェットレイド、メルトブローンまたは他のやり方で形成されそして圧密されたウェブ、織ポリマー布および／または天然繊維布などであることができる。スクリム層はひだおよび永久折り目を保持するのに十分な剛性を必要とする。単一スクリム層の剛性は有利には、下に記載されるハンドル−ｏ−メーター（Ｈａｎｄｌｅ−ｏ−ｍｅｔｅｒ）機器によって測定されるときに、少なくとも１０ｇである。特に高い剛性は、粗いステープルファイバーを含んでなるアクリル接合梳毛またはウェットレイド・スクリムを使用することによって達成することができる。スクリム層は、梳毛ポリ（エチレンテレフタレート）（ＰＥＴ）繊維と梳毛ナイロン繊維との層のラミネート、または他のかかる多層布などの、多層状布であってもよい。有利には、本発明の濾過媒体は、少なくとも４５ｇの全ハンドル−ｏ−メーター剛性、および少なくとも２つのスクリム層が剛性に寄与し、そしてナノファイバー層の数ｘが少なくとも１であるＳＮｘＳの構造を有する。ＳＮＳ構造のケースでは、２つのスクリム層は同じものであることができるか、または坪量、繊維組成物もしくは形成技術に関して異なることができる。例えば、支持スクリムは、ポリアミドナノファイバー層がその上に付着されているスパンボンド・ポリアミド不織ウェブであることができ、最上部スクリムは、第３のポリマーがナノファイバーポリマーと相容性である限り、第３のポリマーでできた、織られた、梳毛またはスパンボンド層であることができる。層の別の有利な組み合わせは、ＰＥＴ繊維、セルロース繊維、またはＰＥＴ繊維とセルロース繊維とのブレンドでさえから製造されたウェット−レイド不織スクリムに溶剤接合された電気ブローン・ポリアミドナノファイバー層である。層の別の有利な組み合わせは、ＰＶＡおよびレーヨン繊維の複合ウェット−レイド層に接合された電気ブローン・ポリビニルアルコール繊維である。
【００３４】
本発明の複合布は、カートリッジ、フラットディスク、キャニスター、パネル、バッグおよびパウチなどの任意の所望のフィルター・フォーマットへ加工することができる。かかる構造体内で、媒体は実質的にひだのある、巻かれたまたは別のやり方で支持構造体上に配置されたものであることができる。本発明の濾過媒体は、平面パネルフィルター、卵形フィルター、カートリッジフィルター、らせん巻きフィルター構造体をはじめとする実質的に任意の通常の構造で使用することができ、有用な形状または外形への媒体の成形を伴った、ひだのある、Ｚ−フィルター、Ｖ−バンク、または他の幾何学形状で使用することができる。有利なジオメトリーには、ひだのある、円筒形パターンが含まれる。
【００３５】
フィルター媒体の初期圧力降下（本明細書では「圧力降下」または「圧力差」とも呼ばれる）は、有利には約３０ｍｍ  Ｈ２Ｏ未満、より有利には約２４ｍｍ  Ｈ２Ｏ未満である。フィルターをはさんだ圧力降下は、微粒子がフィルターを塞ぐにつれて、使用中に時間と共に増加する。他の変数が一定に保持されると仮定すれば、フィルターをはさんだ圧力降下が高ければ高いほど、フィルター寿命は短くなる。フィルターは、フィルターをはさんだ選択された制限圧力降下が満たされたときに交換を必要としていると典型的には断定される。制限圧力降下は用途に依存して変わる。圧力のこの増加はダスト（または微粒子）負荷の結果であるので、等しい効率のシステムについては、より長い寿命は典型的にはより高い負荷容量と直接関係する。効率は、微粒子を通すよりもむしろ捕捉する媒体の性向である。一般に、フィルター媒体が流体フロー流れから微粒子を除去するのに効率的であればあるほど、他の変数が一定に保持されると仮定すれば、フィルター媒体は「寿命」圧力差により速く近づくであろう。
【００３６】
本発明の溶剤接合複合布は、空気濾過用途向けの通常のウェット−レイド微細ガラス媒体および米国仮特許出願第６０／６３９７７１号明細書の接着剤接合複合材料の両方と比べて流体透過性と効率との並外れた組み合わせを提供することが発見された。
【００３７】
本発明のフィルター媒体は、媒体が５．３３ｃｍ／秒の面速度で流れる空気中の０．３μｍの直径を有する粒子の少なくとも約２０％を濾過して除くことができることを意味する、少なくとも約２０％の効率を有する。アシュレ・フィルターでの使用のために、有利には、本発明の媒体は５．３３ｃｍ／秒の面速度で流れる空気中の０．３μｍ粒子の少なくとも約３０％および約９９．９７％以下を濾過して除くことができる。
【００３８】
フィルター媒体の通気性が高ければ高いほど、他の変数が一定に保持されると仮定すれば、圧力降下は低くなり、それ故フィルター寿命は長くなる。有利には、本発明のフィルター媒体のフラジール形（Ｆｒａｚｉｅｒ）通気度は少なくとも約０．９１ｍ３／分／ｍ２、および典型的には約４８ｍ３／分／ｍ２以下である。
【００３９】
本発明のフィルター媒体は有利には実質的に電気的に中性であり、それ故、それらの性能をそれらに関連した電荷に負う、上記の米国特許第４，８７４，６５９号明細書および同第４，１７８，１５７号明細書に開示されているフィルターと比べて空気湿気によって受ける影響がはるかに少ない。「実質的に電気的に中性な」とは、媒体が検出できる電荷を有していないことを意味する。
【００４０】
試験方法
濾過効率は、ＴＳＩインコーポレーティッド（ミネソタ州セントポール）（ＴＳＩ  Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ））から市販されている分級効率フィルター試験機モデル（Ｆｒａｃｔｉｏｎａｌ  Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ  Ｆｉｌｔｅｒ  Ｔｅｓｔｅｒ  Ｍｏｄｅｌ）３１６０によって測定された。チャレンジ・エアロゾル粒子の所望の粒度は該試験機のソフトウェアへ入力され、所望のフィルター流量が設定された。３２．４リットル／分の容量空気流速度および５．３３ｃｍ／秒の面速度が用いられた。試験は、フィルターがあらゆる選択された粒度でチャレンジされるまで自動的に継続した。圧力降下と共に各粒度についてのフィルター効率データを含有する報告が次にプリントされた。下のデータに報告される効率は、０．３マイクロメートル粒子チャレンジのみについてである。
【００４１】
圧力降下は、ＴＳＩインコーポレーティッド（ミネソタ州セントポール）から市販されている分級効率フィルター試験機モデル３１６０によって報告されるものであった。試験条件は、濾過効率試験方法の下に記載されている。圧力降下は、本明細書ではｍｍ  Ｈ２Ｏとも呼ばれる、水柱のｍｍ単位で報告される。
【００４２】
坪量は、参照により本明細書によって援用される、ＡＳＴＭ（米国材料試験協会）Ｄ−３７７６によって測定され、ｇ／ｍ２単位で報告された。
【００４３】
厚さは、参照により本明細書によって援用される、ＡＳＴＭ  Ｄ１７７−６４によって測定され、マイクロメートル単位で報告される。
【００４４】
繊維径は次の通り測定された。５，０００倍の倍率での１０の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像が各ナノファイバー層サンプルについて撮られた。１１の明らかに区別できるナノファイバーの直径が該写真から測定され、記録された。欠陥（すなわち、ナノファイバーの塊、ポリマー滴、ナノファイバーの交差点）は含まれなかった。各サンプルについての平均繊維径が計算された。
【００４５】
剛性は、トウィング・アルバート・インスツルメント社（ペンシルバニア州フィラデルフィア）（Ｔｈｗｉｎｇ  Ａｌｂｅｒｔ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  Ｃｏ．（Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ））によって製造された「ハンドル−ｏ−メーター」機器を用いて測定された。ハンドル−ｏ−メーターは、平行エッジのスロット中へ材料の検体を押し込むときに刃が受ける抵抗をグラム単位で測定する。これは材料の剛性の指標であり、それは材料の柔軟性と反比例の関係を有する。剛性は、材料の長手方向（縦方向）および横断方向（横方向）の両方で測定される。
【００４６】
フラジール形透過度は、多孔性材料の通気性の尺度であり、立方フィート／分／平方フィートの単位で報告される。それは、０．５インチ（１２．７ｍｍ）水の差圧で材料を通る空気流の体積を測定する。オリフィスが、サンプルを通る空気の流れを測定できる量に制限するために真空システムに取り付けられる。オリフィスのサイズは材料の気孔率に依存する。フラジール形透過度は、較正されたオリフィス付きシャーマンＷ．フラジール社（Ｓｈｅｒｍａｎ  Ｗ．Ｆｒａｚｉｅｒ  Ｃｏ．）二重圧力計を用いて立方フィート／分／平方フィートの単位で測定され、ｍ３／分／ｍ２の単位に変換される。
【実施例】
【００４７】
実施例１
ナノファイバー層を、１．１４ｇ／ｃｃの密度を有するナイロン−６，６ポリマー（イー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー、デラウェア州ウィルミントン（Ｅ．Ｉ．ｄｕ  Ｐｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ  ａｎｄ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手可能な）の９９％純度のギ酸（ケミラ・オイジ、フィンランド国ヘルシンキ（Ｋｅｍｉｒａ  Ｏｙｊ，Ｈｅｌｓｉｎｋｉ，Ｆｉｎｌａｎｄ）から入手可能な）中２４重量パーセントの溶液を電子ブローすることによって製造した。ポリマーおよび溶剤を溶液混合タンクへフィードし、溶液を溜めへ移し、ＰＣＴ特許公開国際公開第０３／０８０９０５号パンフレットに記載されているような、紡糸ノズルを有する電気ブローイング紡糸パックにギアポンプによって計量供給した。紡糸パックは０．７５メートル幅であり、７６紡糸ノズルを有した。パックは、１０バールの紡糸ノズル中溶液の圧力で室温にあった。紡糸口金を電気的に絶縁し、７５ｋＶの電圧をかけた。４４℃の温度の圧縮空気を、７．５ｍ３／分の速度および６６０ｍｍ  Ｈ２Ｏの圧力で紡糸パック中へ空気ノズルを通して注入した。溶液は、大気圧、６５〜７０％の相対湿度および２９℃の温度の空気中へ紡糸ノズルを出た。ナノファイバー−形成法のポリマー溶液処理量は約２ｃｍ３／分／穴であった。形成された繊維をパックの出口の３１０ｍｍ下方に５〜１２ｍ／分で移動する多孔性ベルトの最上部上の多孔性スクリム上へレイダウンした。ベルトの真下で１００〜１７０ｍｍ  Ｈ２Ｏの減圧に引く真空チャンバーが繊維のレイダウンを助けた。コロン・カンパニー（Ｋｏｌｏｎ  Ｃｏｍｐａｎｙ）（韓国）から入手した４０ｇ／ｍ２坪量スパンボンドＰＥＴ不織材料（フィノン（Ｆｉｎｏｎ）Ｃ  ３０４０）をスクリムとして使用した。スクリムは縦方向に３５ｇ、横方向に５５ｇの剛性を有した。
【００４８】
製造されたＳＮ構造体を、ＴＳＩ試験機３１６０を用いて濾過効率および圧力降下について様々な粒度でチャレンジし、結果を表１に与える。
【００４９】
実施例２
ＳＮ構造体を実施例１に記載されるように、しかしナノファイバー層のより高い坪量で製造した。生じた構造体を濾過効率および圧力降下について様々な粒度でチャレンジし、結果を表１に与える。
【００５０】
【表１】
2008525671.tif 000003
【００５１】
実施例３
ＳＮ構造を有する濾過媒体を、約７０ｇ／ｃｍ２の坪量を有するフィノンＣ  ３０７０スパンボンドＰＥＴスクリム上に約３ｇ／ｍ２の坪量を有する、溶剤を含有するナイロンナノファイバー層を付着させることによって実施例１のように形成した。ナノファイバーの平均直径は約４００ｎｍであった。ナノファイバーウェブを、６０ｍｍ  Ｈ２Ｏのコレクター真空圧力下にスクリム上に集めて複合ＳＮ布を形成し、複合布を１１０℃のおよび２０ｍｍ  Ｈ２Ｏの真空圧力の乾燥機に通した。複合布にひだを付けてひだ付きフィルター媒体を形成した。溶剤接合プロセスは、層間剥離なし、およびひだ付き媒体の手動摩擦に対するナノファイバー層の良好な耐摩耗性の、スクリムへのナノファイバーウェブの良好な接合をもたらした。ひだ付け前後の濾過媒体の圧力降下および効率を表２にリストする。
【００５２】
実施例４
濾過媒体を、ナノファイバー層を８０ｍｍ  Ｈ２Ｏのコレクター真空圧力下にスクリム上に集めたことを除いては、実施例３のように形成した。複合布にひだを付けてひだ付きフィルター媒体を形成した。溶剤接合プロセスは、層間剥離なし、およびひだ付き媒体のナノファイバー層の手動摩擦に対するかなりの耐摩耗性の、スクリムへのナノファイバーウェブの良好な接合をもたらした。ひだ付け前後の濾過媒体の圧力降下および効率を表２にリストする。
【００５３】
比較例Ａ
濾過媒体を、ナノファイバー層を４０ｍｍ  Ｈ２Ｏのコレクター真空圧力下にスクリム上に集めたことを除いては、実施例３のように形成した。複合布にひだを付けてひだ付きフィルター媒体を形成した。溶剤接合プロセスは、層間剥離なしのスクリムへのナノファイバーウェブの良好な接合をもたらしたが、ナノファイバー層はひだ付き媒体の手動摩擦によって容易に摩耗した。ひだ付け前後の濾過媒体の圧力降下および効率を表２にリストする。
【００５４】
比較例Ｂ
濾過媒体を、ナノファイバー層をスパンボンドＰＰスクリム上に集めたことを除いては、実施例３のように形成した。接合は全く明らかではなかった。
【００５５】
実施例５
濾過媒体を、コロン・カンパニー製のフィノンＣ  ３０７０スパンボンドＰＥＴスクリム上へ約３ｇ／ｍ２の坪量を有する、溶剤を含有するナイロンナノファイバー層を付着させることによって形成した。ナノファイバー層を４ｍｍ  Ｈ２Ｏの真空圧力下にスクリム上に集め、２層梳毛布（ＨＤＫインダストリーズ社、サウスカロライナ州グリーンビル（ＨＤＫ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．，Ｇｒｅｅｎｖｉｌｌｅ，Ｓ．Ｃ．））の最上部スクリムを付着させた。梳毛布は、梳毛ナイロン繊維の層と梳毛ＰＥＴ繊維の層とを有した。梳毛ナイロン繊維層を、ナイロンナノファイバー層と接触させて複合ＳＮＳ布を形成した。複合ＳＮＳ布を、最上部および底部スクリム層の両方へのナノファイバー層の溶剤接合を達成するために圧密ニップに通した。その次に、溶剤接合複合材料を、９０℃の温度および２０ｍｍ  Ｈ２Ｏの真空圧力の乾燥機に通した。複合布にひだを付けてひだ付き濾過媒体を形成した。溶剤接合プロセスは、ハンドリング時に層間剥離なし、およびひだ付き媒体の２層を一緒に擦ることによってほんのわずかな層間剥離の、スクリムへのナノファイバーウェブの良好な接合をもたらした。ひだ付け前後の濾過媒体の圧力降下および効率を表２にリストする。
【００５６】
実施例６
濾過媒体を、ナノファイバー層の坪量が５ｇ／ｍ２であることを除いては、実施例５のように形成した。複合布にひだを付けてひだ付きフィルター媒体を形成した。溶剤接合プロセスは、ハンドリング時に層間剥離なし、およびひだ付き媒体の２層を一緒に擦ることによって層間剥離なしの、スクリムへのナノファイバーウェブの良好な接合をもたらした。ひだ付け前後の濾過媒体の圧力降下および効率を表２にリストする。
【００５７】
実施例７
濾過媒体を、底部スクリムがフィノンＦ  ５０７０スパンボンドＰＥＴスクリムでありそしてコレクター真空圧力が５ｍｍ  Ｈ２Ｏであることを除いては、実施例５のように形成した。複合布にひだを付けてひだ付きフィルター媒体を形成した。溶剤接合プロセスは、ハンドリング時に層間剥離なし、およびひだ付き媒体の２層を一緒に擦ることによってほんのわずかな層間剥離の、スクリムへのナノファイバーウェブの良好な接合をもたらした。ひだ付け前後の濾過媒体の圧力降下および効率を表２にリストする。
【００５８】
実施例８
濾過媒体を、コレクター真空圧力が１０ｍｍ  Ｈ２Ｏであることを除いては、実施例７のように形成した。複合布にひだを付けてひだ付きフィルター媒体を形成した。溶剤接合プロセスは、ハンドリング時に層間剥離なし、およびひだ付き媒体の２層を一緒に擦ることによって層間剥離なしの、スクリムへのナノファイバーウェブの良好な接合をもたらした。ひだ付け前後の濾過媒体の圧力降下および効率を表２にリストする。
【００５９】
実施例９
濾過媒体を、コレクター真空圧力が２０ｍｍ  Ｈ２Ｏであることを除いては、実施例７のように形成した。複合布にひだを付けてひだ付きフィルター媒体を形成した。溶剤接合プロセスは、ハンドリング時に層間剥離なし、およびひだ付き媒体の２層を一緒に擦ることによってほんのわずかな層間剥離の、スクリムへのナノファイバーウェブの良好な接合をもたらした。ひだ付け前後の濾過媒体の圧力降下および効率を表２にリストする。
【００６０】
比較例Ｃ
濾過媒体を、本発明に従って３０ｇ／ｍ２スパンボンドＰＥＴベーススクリム（フィノンＣ  ３０４０）上にポリアミドナノファイバーの３ｇ／ｍ２層を付着させることによって形成し、予め形成された７０ｇ／ｍ２スパンボンドＰＥＴ最上部スクリム（フィノンＣ  ３０４０）をナノファイバー層に接着積層してＳＮＳ構造体を形成した。ひだ付け前の濾過媒体の圧力降下および効率を表２にリストする。
【００６１】
実施例１０
濾過媒体を、７０ｇ／ｍ２スパンボンドＰＥＴベーススクリム（フィノンＣ  ３０４０）上にポリアミドナノファイバーの３ｇ／ｍ２層を付着させることによって形成し、３０ｇ／ｍ２スパンボンドＰＥＴ最上部スクリム（フィノンＣ  ３０４０）を、本発明のインライン溶剤接合プロセスに従ってナノファイバー層上に付着させてＳＮＳ構造体を形成した。ひだ付け前の濾過媒体の圧力降下および効率を表２にリストする。
【００６２】
【表２】
2008525671.tif 000004
【００６３】
上述したように、たったの４０ｍｍ  Ｈ２Ｏ真空下に付着された比較例Ａは、可ないし良の耐摩耗性を実証する本発明の実施例３および４とは対照的に、摩耗に対して不十分な耐性を有した。高度に非極性のＰＰスパンボンドスクリムを利用する比較例Ｂは、濾過媒体としての使用のためのスクリムとナノファイバー層との十分な接合を達成することができなかった。
【００６４】
接着積層された比較例Ｃは、本発明のインライン溶剤接合積層法に従って形成された、実施例１０の同一のＳＮＳ構造体と比べて、低下した効率および増加した圧力降下を実証した。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】本発明での使用に好適なナノファイバーを形成するための先行技術電気ブローイング装置の図である。
【図２】本発明に従ったＳＮＳ溶剤接合布の製造のための加工ラインの図である。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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