(57)【要約】時効性アルミニウム合金の高圧ダイキャスト法によって製造し、鋳放し状態でブリスター形成ポロシティを示し得る鋳物の熱処理方法であって、かかる方法は、溶質元素を固溶体に取り入れることが可能な温度に、またその温度範囲に鋳物を加熱することによる溶体化処理を含む。次いで、該鋳物を１００℃以下に焼き入れすることによって冷却して溶体化処理を終結させる。冷却した鋳物を、自然時効及び／又は人工時効可能な温度範囲内に保持する。溶体化処理を行うことにより、鋳物の許容し難いブリスターを生じる鋳物中で気孔の膨張なしに時効硬化を可能にする溶質元素溶液のレベルを得る。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
時効性アルミニウム合金の高圧ダイキャスト法によって製造し、鋳放し状態でブリスター形成ポロシティを示し得る鋳物の熱処理方法であって、かかる方法は、
（ａ）溶質元素を固溶体に取り入れることが可能な温度に、またその温度範囲に鋳物を加熱することにより鋳物を溶体化処理するステップ、
（ｂ）鋳物を１００℃以下に焼入れすることによって鋳物を冷却してステップ（ａ）を終結させるステップ、
（ｃ）鋳物を自然時効及び／又は人工時効可能な温度範囲に保持することにより、ステップ（ｂ）後の鋳物を時効するステップとを備え、
鋳物中に受入れがたいブリスターを生じる鋳物における気孔の膨張なしに時効硬化を可能にする溶質元素溶液のレベルを達成するようにステップ（ａ）を行うことを特徴とする鋳物の熱処理方法。
【請求項２】
従来の高圧ダイカスト法によって製造し、鋳放し状態でガス状又は他のポロシティを示し得る時効性アルミニウム合金の鋳物の熱処理方法であって、かかる方法は、
（ａ）溶質元素を固溶体に取り込むことが可能な温度でかつその温度範囲内にダイカスト鋳物を加熱し、かかる加熱を、
（ｉ）鋳物の合金の固相線溶融温度より下の２０から１５０℃の範囲内で、
（ｉｉ）  ３０分未満の時間で行い、
（ｂ）鋳物を０から１００℃の温度で液体焼入れ材中で焼き入れすることにより該鋳物をステップ（ａ）の温度範囲から冷却し、
（ｃ）合金の硬化又は強化を示す時効硬化鋳物を製造し得る温度範囲で鋳物を保持することによりステップ（ｂ）の焼き入れした鋳物を時効することを備え、
これにより時効硬化鋳物でのブリスター発生を少なくとも実質的に最小又は抑制することを特徴とする鋳物の熱処理方法。
【請求項３】
前記ステップ（ｃ）における時効が、０℃から４５℃、例えば１５℃から２５℃のような周囲温度での自然時効であることを特徴とする請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
前記ステップ（ｂ）での焼き入れが、前記ステップ（ｃ）の強化に適した温度へのものであることを特徴とする請求項１又２記載の方法。
【請求項５】
ステップ（ｃ）における時効が人工時効であることを特徴とする請求項１又２記載の方法。
【請求項６】
焼き入れした鋳物を、５０℃から２５０℃の範囲の少なくとも一つ温度に加熱することにより人工時効を行うことを特徴とする請求項５記載の方法。
【請求項７】
焼き入れした鋳物を、１３０℃から２２０℃の温度範囲に加熱することにより人工時効を行うことを特徴とする請求項５記載の方法。
【請求項８】
アルミニウム合金が、４．５から２０質量％のＳｉ、０．０５から５．５質量％のＣｕ、０．１から２．５質量％のＦｅ、０．０１から１．５質量％のＭｇ、任意に１．５質量％以下のＮｉ、１質量％以下のＭｎ及び３．５質量％以下のＺｎの少なくとも一つを有し、かつ残部がアルミニウム及び偶発的な不純物からなることを特徴とする請求項１から７の何れか一項記載の方法。
【請求項９】
請求項１のステップ（ａ）を一部非等温的に行うことを特徴とする請求項１から８の何れか一項記載の方法。
【請求項１０】
請求項１のステップ（ａ）を、実質的に完全に非等温的に行うことを特徴とする請求項１から８の何れか一項記載の方法。
【請求項１１】
前記ステップ（ａ）の一部を、実質的に等温的に行うことを特徴とする請求項１から８の何れか一項記載の方法。
【請求項１２】
鋳物を、ステップ（ａ）の前に１００℃から３５０℃の範囲の温度に予備加熱することを特徴とする請求項８記載、又は請求項８が付加された場合の請求項９から１１の何れか一項記載の方法。
【請求項１３】
ステップ（ｃ）を０℃から２５０℃以下の範囲において、例えば０℃から４５℃、１５から２５℃、５０から２５０℃、又は１３０から２２０℃のような少なくとも一つの温度レベルで実行することを特徴とする請求項１から１２の何れか一項記載の方法。
【請求項１４】
ステップ（ｃ）後の鋳物が、完全なＴ６焼き戻しに比べて不十分な時効状態にあることを特徴とする請求項１３記載の方法。
【請求項１５】
ステップ（ｃ）後の鋳物が、完全なＴ６焼き戻しに比べてピーク時効状態にあることを特徴とする請求項１３記載の方法。
【請求項１６】
ステップ（ｃ）後の鋳物が、Ｔ６焼き戻しに比べて過時効状態にあることを特徴とする請求項１３記載の方法。
【請求項１７】
鋳物をステップ（ｂ）とステップ（ｃ）の間で冷間加工することを特徴とする請求項１から１６の何れか一項記載の方法。
【請求項１８】
ステップ（ｃ）の時効温度からの冷却が焼き入れによることを特徴とする請求項４から７の何れか一項記載の方法。
【請求項１９】
ステップ（ｃ）の時効温度からの冷却が空気又は他の媒体中での緩徐な冷却によることを特徴とする請求項４から７の何れか一項記載の方法。
【請求項２０】
ステップ（ｃ）後の鋳物は、表面ブリスターがないことを特徴とする請求項１から１９の何れか一項記載の方法。
【請求項２１】
ステップ（ｃ）後の鋳物は、寸法変化がないことを特徴とする請求項１から２０の何れか一項記載の方法。
【請求項２２】
請求項１から２１の何れか一項の方法により製造した熱処理状態における時効性アルミニウム合金の高圧ダイカスト鋳物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高圧ダイカスト時効性アルミニウム合金の鋳物の熱処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高圧ダイカスト（ＨＰＤＣ）は、精密な寸法公差及びなめらかな表面仕上げが要求される金属部材の大量生産に広く使用されている。しかしながら、従来のＨＰＤＣによって製造した部品の欠点の一つは、比較的多孔質であるということにある。凝固中の収縮ポロシティ、そしてまた金型壁潤滑油の分解により生じた空気、水素又は蒸気のような封入ガスの存在のために、内部気孔が生じる。
【０００３】
ＨＰＤＣアルミニウム合金からなる鋳物は、熱処理の影響を受けやすいと考えられない。このことは、ガス又はガス形成化合物を含む内部気孔が、従来の高温（例えば５００℃）での溶体化処理中に膨張し、鋳物上に表面ブリスターの形成をもたらすからである。かかるブリスターの存在は、視覚的に受入れがたい。更に、高温での溶体化処理中の内部気孔の膨張は、かかる高圧ダイカスト鋳物の寸法安定性及び機械的特性の両方に悪影響を与える可能性がある。
【０００４】
アルミニウム協会並びに鉱物、金属及び材料協会から出版されている、アルテンホール（Ａｌｔｅｎｐｏｈｌ  ）著、“アルミニウム、技術、応用及び状況”、第６版、ｐ．９６−９８で議論されているように、高圧ダイカスト鋳物が比較的気孔のないようにし。その結果ブリスターの不在かで熱処理可能にする技術がある。かかる技術としては、真空ダイカスト法、気孔を生じないダイカスト法、スクイズキャスティング及びチクソキャスティング法が挙げられるが、これら全てがコスト上の不利益を伴う。
【０００５】
これらの技術の内、鋳物中のポロシティを減らす目的で、真空システムがよく使用される。多くの場合、ポロシティの残存レベルが熱処理を可能にするには依然として著しく高いものである。しかしながら、いくつかの例外がある。
【０００６】
例えば、リンら著の特許文献１では、改良Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｍｎ合金がアルコアのＡＶＤＣダイカスト法を用いることにより、得られた鋳物中のポロシティを非常に少なくできる高圧ダイカスト鋳物であることを開示している。この合金組成はＦｅを０．１５未満、Ｔｉを０．３未満、Ｓｒを０．０４未満含み、実質的に銅、クロム及びベリリウムを含まない。これは、オーストラリア鋳造合金記号表示ＣＡ６０１及びＣＡ６０３（アルミニウム標準規格及びデータ−インゴットと鋳物、１９９７年）のみならず鋳造合金ＡＡ３５７に類似する。ＡＶＤＣ法は、極めて高い真空圧を用いて、比較的気孔がポロシティがなく、溶接可能で且つ熱処理も出来ると報告されている成分を製造する（例えば、ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ａｌｃｏａ．ｃｏｍ／ｌｏｃａｔｉｏｎｓ／ｇｅｒｍａｎｙ＿ｓｏｅｓｔ／ｅｎ／ａｂｏｕｔ／ａｖｄｃ．ａｓｐ，  ２００５を見ること）。リンらの先行技術においては、鋳物をＸ線分析によって検査し、ポロシティの含量に関しては優れた状態にあることが見出されている。このような高真空鋳造法は、９５０−１０２０°Ｆ（５１０−５４９℃）での１０−４５分間の溶体化処理、７０−１７０°Ｆ（周囲は７７℃）での水中における焼き入れ、及び３２０−３６０°Ｆ（１６０−１８２℃）で１−５時間の人工時効を行うことにより、航空宇宙応用に適した性質を実現できると見られている。この先行技術中に教唆されている熱処理スケジュールによれば、検査した合金の表面上に軽微なブリスターが現れたことが報告されており、これは封入潤滑油によって生じると見られている。しかしながら、かかる合金は構造保全性が高いことが開示されており、航空宇宙応用に適していると見なされていた。
【０００７】
ポロシティを減少又は除去して熱処理を容易にする技術の他の例は、ミキ著の特許文献２に開示されており、これはＡｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｍｎ合金から製造された成分が、従来通りに気孔のないダイカスト法に続いて熱処理できることである。かかるダイカスト法は、明らかに以前の研究であるラドトケらの特許文献３に基づいており、この場合ダイキャビティーを溶融金属と組合わせて生成する鋳物中のポロシティのレベルを減ずる反応性の気体でパージする。
【０００８】
アルミニウム合金用の従来の熱処理手順は、通常下記の３つの段階を含む。
（１）合金化（溶質）元素を溶解し、ミクロ構造を均質化又は修正するために合金の融点以下の比較的高温で、多くの場合は８時間を超える時間での溶体化処理。
（２）溶質元素を過飽和固溶体中に保持するために、冷水又は熱水中に入れること等による速やかな冷却又は焼き入れ。
（３）合金を析出硬化又は強化を実現するに適した一つの温度、時には第二の温度で一定時間保持することによる合金の時効。
【０００９】
時効に起因する強化は、過飽和固溶体中に取り込まれた溶質が粒子中の至る所で微細分散し、スリップ処理による変形に抵抗する合金の能力を増加させる析出物を形成するために生じる。最大硬化又は強化は、時効処理がこれら微細析出物の少なくとも一つのタイプの臨界分散の形成につながる場合に生じる。
【００１０】
上述した熱処理手順の代替は、Ｔ５焼きもどしとして知られているものである。この場合、いくらかの高温を保っている間に合金を鋳造直後に焼き入れし、その後に人工時効して物性を更に穏やかに改善する。
【００１１】
溶体化処理条件は、種々の合金系によって異なる。一般に、Ａｌ−Ｓｉ−Ｘに基づく合金を鋳造するには、溶体化処理を５２５℃から５４０℃で数時間実行して、合金中にＳｉ（ケイ素）粒子の適切な球状化焼きなましを生じ、かつ熱処理に適した適切な飽和固溶体を生じる。例えば、金属ハンドブック、第９版、第１５巻、ｐ．７５８−７５９には、鋳造合金を溶体化処理してこれらの変化を提供するための一般的な時間及び温度を提供する。通常、Ａｌ−Ｓｉ−Ｘに基づく合金の溶体化処理時間は、特定の合金及び溶体化処理の温度に応じて４から１２時間の間であり、多くの合金では８時間以上である。溶体化処理の時期は、通常、合金が所望の溶体化処理温度の小さな範囲（例えば１０℃以内）内に達すると開始するものと見られており、これは炉の特性及び負荷の大きさによって変えることができる。しかしながら、このプロセスは、従来のアルミニウム合金高圧ダイカスト鋳物に適用すると、鋳物上に実質的に受入れがたい表面ブリスターを生じるため、適切でない。
【００１２】
【特許文献１】米国特許第６７７３６６６号公報
【特許文献２】米国特許第４１０４０８９号公報
【特許文献３】米国特許第３３８２９１０号公報
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、アルテンホール及び他の出典中で議論されているような、より高価な代替の成分製造技術を使用する必要性を取り除く時効性アルミニウム合金の高圧ダイカスト（ＨＰＤＣ）鋳物の熱処理方法を提供する。本発明は全ての時効性アルミニウム合金ＨＰＤＣ鋳物に適用できるが、特にダイカスト法により内部気孔が残存するものに適用できる。かかる鋳物は、冷圧室ダイカスト機を使用し、また、従来の熱処理の影響を受けやすいような十分に気孔のない鋳物を選択するために生成する鋳物中のポロシティのレベルを測定する必要がないような、従来の又は通常のＨＰＤＣ法と見なすことができるものによって製造することができる。即ち、型キャビティーから空気を引き抜く高真空の利用なしに、かつ型キャビティーから空気をパージするための反応性ガスの使用なしに、合金を金型中の一以上の型キャビティーを充填するように加圧下で鋳造する。従って、合金は、鋳造の開始に自然な周囲雰囲気にさらし、大気圧である金型内で鋳造できる。結果として、本発明を適用可能な鋳造は、ポロシティの存在によって特徴付けることが出来る。ポロシティの存在は、いくつかの方法によって決定することができる。例えば、鋳放し合金の断面の光学顕微鏡検はポロシティを示すであろう。Ｘ線写真もまたポロシティを示すが、容易に観察するに十分解析可能又は大きいもののみである。
【００１４】
本発明は、時効性アルミニウム合金の高圧ダイカストによって製造された鋳物の熱処理方法を提供し、該方法は下記のステップ：
（ａ）溶質元素を固溶体中に取り込むことが可能な温度でかつその温度範囲内に鋳物を加熱することにより該鋳物を溶体化処理し、
（ｂ）鋳物を１００℃以下の温度に焼き入れすることにより鋳物を冷却してステップ（ａ）を終結し、
（ｃ）自然時効又は人工時効させることが可能な温度範囲で鋳物を保持することによりステップ（ｂ）後の鋳物を時効させることを備え、
鋳物中に受入れがたいブリスターを生じる鋳物における気孔の膨張なしに時効硬化を可能にする溶質元素溶液のレベルを達成するようにステップ（ａ）を行うことを特徴とする。
【００１５】
一形態において、本発明は、通常ポロシティを示す時効性アルミニウム合金の高圧ダイカスト鋳物の熱処理方法を提供し、かかる方法は、
（ａ）溶質元素を固溶体に取り込むことが可能な温度でかつその温度範囲内にダイカスト鋳物を加熱し、かかる加熱を、
（ｉ）鋳物の合金の固相線溶融温度より下の２０から１５０℃の範囲内で、
（ｉｉ）  ３０分未満の時間で行い、
（ｂ）鋳物を０から１００℃の温度で液体焼入れ材中で焼き入れすることにより該鋳物をステップ（ａ）の温度範囲から冷却し、
（ｃ）合金の硬化又は強化を示す時効硬化鋳物を製造し得る温度範囲で鋳物を保持することによりステップ（ｂ）の焼き入れした鋳物を時効することを備え、
これにより時効硬化鋳物でのブリスター発生を少なくとも実質的に最小又は抑制することを特徴とする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
ステップ（ｂ）における焼き入れは、ステップ（ｃ）の強化に適した温度とすることができる。ステップ（ｃ）における時効は、自然時効又は人工時効でもよい。すなわち、前者の場合、合金を周囲温度、つまり加熱を必要としないような０℃から４５℃、例えば１５℃から２５℃の範囲内の一般的な大気温度で保持することができる。或いは、鋳物を周囲温度以上に加熱することにより人工時効してもよい。人工時効は、好ましくは５０℃から２５０℃、より好ましくは１３０℃から２２０℃の範囲に加熱することによるものである。
【００１７】
ステップ（ａ）における加熱の持続時間は、固相線溶融温度より下の２０から１５０℃の範囲の下限に加熱するための時間を含んでもよい。かかる範囲に達すると、鋳物を上記範囲内の一以上の温度レベルで３０分間未満の持続時間保持できる。或いは、ステージ（ａ）における鋳物の加熱は、特定の温度範囲内において非等温にできる。
【００１８】
ステップ（ａ）は、少なくとも一部を非等温的に行うか又は実質上完全に非等温的に行ってもよい。或いは、ステップ(a)を実質的に等温で行ってもよい。
【００１９】
ステップ（ｃ）において、鋳物に人工時効を施す場合、該鋳物を人工時効温度範囲内の一以上の温度レベルで保持してもよく、或いはかかる時効は、鋳物を上記範囲内の最大値まで増加させることができる温度によるように非等温的に実行できる。
【００２０】
ステップ（ｃ）は、時効硬化鋳物が完全なＴ６焼き戻しの場合に比べ時効不足条件、ピーク時効条件、又は過時効条件にあるように実行してもよい。本発明の方法においては、鋳物をステップ（ｂ）とステップ（ｃ）の間で冷却してもよい。ステップ（ｃ）が人工時効をもたらす場合、ステップ（ｃ）に対する時効温度からの鋳物の冷却は、焼き入れによるものとすることができる。或いは、鋳物を空気又は他の媒体中での緩徐な冷却のようにステップ（ｂ）で人工時効温度からゆっくりと冷却してもよい。ステップ（ｃ）の後の鋳物は、通常その鋳放し条件から寸法変化がない。
【００２１】
従来の熱処理に関して、溶体化処理温度における時間は、最大溶質分固溶体の合金均質化及び発達をもたらすことにある。これに対し、本発明のステップ（ａ）では、合金が使用した時間枠不足により十分に均質化又は平衡化されず、また形成された固溶体はその所定の期間の温度で完全に平衡状態になることが期待されない。即ち、溶体化処理は、アルミニウム合金の熱処理における現在の実務対し事実上部分的なものである。
【００２２】
本発明に由来する熱処理された鋳物は、型キャビティーをほぼ完全に溶融合金により充填された従来の又は通常の高圧ダイカスト法によって製造してもよい。型キャビティーから空気を引き抜くための手法に高真空を適用しないので、合金中の乱流により封入ガス及び内部ポロシティを生じうる。また、鋳物を、コープらの国際特許出願ＷＯ０２６０６２号パンフレット中に開示され、また本発明に関して譲渡された技術の変形によって製造してもよい。コープらの技術においては、型キャビティー充填物が先頭部分の半固体合金によるもので、生成するポロシティが該合金中において更に細かく分散している。しかしながら、かかる従来の又は通常のＨＰダイカスト法の変形により製造した鋳物の熱処理は、場合によってはブリスターを生じる可能性があり、かかる変形の鋳物も本発明の適用による恩恵を受ける。
【００２３】
本発明の方法は、あらゆる時効性アルミニウム合金から製造した高圧ダイカスト鋳物に適用することができる。しかしながら、本発明に最も適した合金は、４．５から２０質量％のＳｉ、０．０５から５．５質量％の銅，  ０．１  から２．５質量％のＦｅ及び０．０１から１．５質量％のＭｇを有するＡｌ−Ｓｉ合金である。かかる合金は、任意に１．５質量％以下のＮｉ、１質量％以下のＭｎ及び３．５質量％以下のＺｎの少なくとも一種を含んでもよい。いずれにしても、偶発的な不純物以外の残余はアルミニウムからなる。存在しうる偶発的な不純物としては、特に限定されないが、Ｔｉ、Ｂ、Ｂｅ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｃｄ、Ａｇ、Ｚｒ、Ｃａ、他の遷移金属元素、他の希土類元素及び希土類化合物並びにこれら化合物の炭化物、酸化物、窒化物、無水物及び混合物が挙げることができる。偶発的な不純物は鋳物間で変化する可能性があり、また、それらが存在することが本発明の著しい不利益となることはない。
【００２４】
特にＡｌ−Ｓｉ合金の鋳物を用いると、該鋳物をステップ（ａ）の前に１００℃から３５０℃の範囲で予備加熱することができるので、ステップ（ａ）に適した温度範囲への加熱に要する時間を最小化できる。
【００２５】
かかるＡｌ−Ｓｉ合金を用いると、この後で詳細に記載するように、ケイ素は本発明の方法において重要な働きをする。
【００２６】
上述したように、本発明の方法によって熱処理した鋳物に、鋳造合金の固相線溶融温度から下の２０から１５０℃の温度範囲で３０分未満の期間の溶体化処理を施す。かかる温度範囲内での溶体化処理期間は２０分未満、好ましくは例えば２から１５分などの１５分以下にしてもよい。
【００２７】
鋳物を水中で０から１００℃の範囲のより高温で焼き入れすると、該鋳物は相当な熱エネルギー含量を有しうる。この場合、所要に応じて、合金をより高温から急速に冷却してもよい。
【００２８】
本発明方法のステップ（ａ）を始める前に、鋳物は、高真空又は反応性ガスを使用する必要なしに、従来の高圧ダイカストマシンにおいて高圧ダイカストされたものを意味する“鋳放し”と称される。ステップ（ａ）の開始前に、合金が周囲温度、又は予備加熱されているか又は鋳造プロセスからのいくらかの熱エネルギーを保持する場合には２００℃から３５０℃のようなより高い中間温度にすることができる。ステップ（ａ）では、合金を本発明にかかわる溶体化処理ステップに適した温度範囲で適切な時間加熱する。ステップ（ｂ）の後に、鋳物は“溶体化処理された”又は“溶体化処理及び焼き入れされた”と称することができる。ステップ（ｃ）の後、鋳物は“析出硬化された”又は“時効硬化された”と称することができる。
【００２９】
本発明の熱処理を通常のポロシティを示すＨＰＤＣに適用すると、表面ブリスターが予期しないほど最小化されるか、又は全く存在しなくなる。成形品は寸法安定性を保ち、また機械的物性が大きく増加する可能性がある。
【実施例】
【００３０】
図１は、ゲートでの金属の速度を示すショットスピード２６ｍ／ｓにおけるＨＰＤＣ法により製造したＣＡ３１３合金の円筒状の引張サンプルの頭部断面の顕微鏡写真である。高真空又は反応性ガスのいずれかを使用することなしに、従来の冷圧室マシンを使用した。顕微鏡写真は従来の多くのＨＰＤＣに特有のポロシティを示し、また数ミクロンの大きさから数百ミクロンの大きさまでの気孔径範囲を示す。理解されるように、所定のＨＰＤＣ中のポロシティの大きさ及びレベルは、鋳物間で広範に変えることができる。
【００３１】
図２のプロットは、本発明の例として代表的な溶体化処理の加熱サイクルを示す。“Ａ”として矢印付けたプロットは、サンプルを取り付けてない炉内に設けた熱電対で得た加熱サイクルを示す。また、“Ｂ”として矢印付けたプロットは、直径１２．２ｍｍの筒断面の中間点でサンプル内に確実に組み込まれた熱電対で得た、重量約２５ｇのより小さいＨＰＤＣサンプルの加熱速度を示す。こうした大きさ及び型のサンプルに対して、溶体化処理ステップ用の加熱の総時間は１５分（９００秒）である。このサンプルは、５４０℃に近い固相線温度を有するＨＰＤＣ合金ＣＡ３１３である。かかる合金を４９０℃にセットした加熱炉中に置いた。このサンプルは１３０秒で３９０℃（固相線より約１５０℃低い）に達し、次いで最終的な指定温度である４９０℃まで次の２９０秒にわたって上げ続けた。指定温度に達するまでにかかった総時間は４２０秒、すなわち７分間であった。
【００３２】
また、図２は“Ｃ”として矢印付けたプロットを示し、これはより大きいＨＰＤＣサンプル内の２カ所に確実に埋め込んだ熱電対の熱サイクルを描画しており、一つはサンプルの断面中の炉中の強制気流中に直接位置し、もう一つはサンプル断面内の強制気流から完全に遮蔽して置いた。より大きなサンプルの質量は５５０ｇであり、壁の最大厚さは１５．２ｍｍであった。こうしたサンプルは、炉設定温度４７５℃に対し３０分又はそれ以上の炉浸漬総時間で寸法の不安定性及びブリスターの発生を示すが、２０分の炉浸漬総時間では何も示さないことが実験により見出された。この合金は５５５℃に近い固相線温度を有するＣＡ６０５鋳造合金であった。この合金は４５０秒（７．５分）の加熱炉中の浸漬で３９５℃に達した。この合金の温度を、１１４０秒（１９分）の浸漬時間まで上げ続けた。次いで、サンプルを４７５℃で６０秒間保持し、水焼き入れした。この場合、溶体化処理ステージは事実上非等温的であった。
【００３３】
図２で追跡したサンプルに関して、ＣＡ３１３合金及びＣＡ６０５合金は、説明した溶体化処理サイクル及び表示した溶体化処理温度及び時間からの焼き入れに続く人工時効（Ｔ６）中に、それぞれ強力な時効硬化反応を示した。
【００３４】
図２から明白なように、驚くべきことには、溶体化処理プロセスの多くが非等温的に実行されるため、等温的な溶体化処理においてサンプルによって費やされた時間が、特定の温度範囲中で費やされた時間よりも本発明で重要でなく、最終温度が焼き入れ前に到達した。本発明の方法に従い処理した結果、既知の熱処理法によって引き続き時効硬化した場合、ＨＰＤＣサンプルにはブリスターがなかった。
【００３５】
図３中に示す鋳物３（ａ）から３（ｉ）は、真空の適用及び反応ガスの使用なしに従来の冷圧室マシンを用いるＨＰＤＣ法によって製造した。従って、各鋳造サイクルの開始時に、型キャビティーは周囲圧力であり、また型キャビティー充填中に溶融合金によって部分的に置き換えかつ部分的に封入し得る空気を含んでいた。それ故、これら鋳物は、約５５５℃の公称固相線温度を有し、Ａl−９Ｓｉ−０．７Ｆｅ−０．６Ｍｇ−０．３Ｃｕ−０．１Ｍｎ−０．２Ｚｎ−（他の元素の総量が＜０．２）（質量％で）を含む従来のオーストラリア指定合金ＣＡ６０５から、内部ポロシティを示すようになる条件下で製造した。かかる条件としては、型キャビティーに対するゲート内で約２６ｍ／ｓの緩徐なショットスピードが挙げられる。
【００３６】
ＣＡ６０５の合金組成の鋳物は、図３の鋳物に使用したＨＰＤＣ法によって製造する場合、時効硬化熱処理の影響を受けにくいと見られている。これは、高温（例えば５２５−５４０℃）での溶体化処理中に内部気孔の拡張によって生じる表面ブリスターのためである。
【００３７】
図３に示した鋳物は、全長１００ｍｍの引張試験棒である。これらは長さ３３ｍｍで直径５．５５ｍｍの中央部内径断面を有し、長さ２７ｍｍで直径１２．２ｍｍの各ヘッド部と移行部分を通じて結合している。図３中に示す鋳物のうち、鋳物３（ｂ）から３（ｉ）はそれぞれ溶体化処理後について示しているが、鋳物３（ａ）は鋳放し状態である。溶体化処理は表１に提示した通りである。
【００３８】
【表１】
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【００３９】
鋳物３（ａ）は、アルミニウム合金の高圧ダイカスト鋳物の品質仕上げ特性を示す。鋳放し条件での鋳物３（ｂ）から３（ｉ）は、それぞれ同一の高品質な表面の仕上がりを示し、図３（ａ）に示したものと同じ鋳造バッチから任意に選択した。公称固相線から約１０℃低い５４５℃で１６時間溶体化処理をした後の鋳物３（ｂ）は、その全体にわたって相当なブリスターを示す。これは、封入内部ガス状ポロシティが膨張したことによるもので、これは恐らく溶体化処理温度での最大容積膨張に近い。更に、サンプルの寸法を測定したところ、長さ及び幅が著しい増加したことが明らかになった。このことは、寸法不安定性を導く高温クリープのプロセスに特有のものである。鋳物３（ｂ）と対照的に、鋳物３（ｃ）は、５４５℃で１５分（該温度までの加熱を含む）間だけの溶体化処理後に、ブリスターのレベルが実質的に減少したものの、このレベルはまだ受入れがたいもので、依然としていくらかの高温クリープを生じた。５３５℃で０．２５時間（該温度までの加熱を含む）溶体化処理した鋳物３（ｄ）により更なる改善が示され、実質的にブリスターがなかったが、一方鋳物３（ｅ）から３（ｉ）もまたブリスターがなく、鋳物３（ａ）に匹敵する表面仕上げを有する。鋳物３（ｂ）から３（ｉ）は、鋳物の溶体化処理温度及び／又は総時間を減ずると、それに応じてブリスターの発生及び形成傾向が減少することを示す。
【００４０】
図４は、図３の鋳物３（ａ）から３（ｉ）のそれぞれから調製した内部断面の顕微鏡写真４（ａ）から４（ｉ）を示す。これらは、種々の熱処理条件に対するポロシティのレベルの差異を示す。更に、図４は熱処理により生じうるブリスターのレベル、またこれを本発明によっていかにして制御しうるかを示す。図４（ａ）は、鋳放し合金３（ａ）中に存在するポロシティを示し、これはまた溶体化処理前の鋳放し条件での鋳物３（ｂ）から３（ｉ）のそれぞれに特有のものを示す。図４（ｂ）から４（ｆ）は、溶体化処理の結果として生じた気孔の膨張を示す。図４（ｂ）の場合、膨張が極端で、表面上での広範なブリスター発生及び図３に示した鋳物３（ｂ）で明らかなような高温クリープを生じる。また、図４（ｃ）は気孔の相当な膨張を示すが、鋳物３（ｂ）と比較した場合に、鋳物３（ｃ）で示されたブリスターのレベルの実質的な減少をもたらす。図４（ｄ）から４（ｆ）は、気孔膨張の有意であるが減少したレベルを示すが、これは鋳物３（ｄ）から３（ｆ）によって示されるような相当なブリスターを生じるには不十分なものであった。図４（ｇ）から４（ｉ）は、もし認識可能な気孔膨張があったとしても少ししかなく、高品質でブリスターのない鋳物３（ｇ）から３（ｉ）に一致する。
【００４１】
図５は、溶体化処理に続いて１８０℃で時効した際の、図３の鋳物３（ｂ）から３（ｉ）の各析出硬化に対する合金ＣＡ６０５のそれぞれの反応を示す。鋳物３（ｂ）から３（ｉ）のそれぞれについて図５中にプロットした点は、図５の右に示す説明文に従い区別され、黒ダイヤモンド及び５４５℃、１６時間として示された３（ｂ）から白三角及び４８５℃、０．２５時間として示された３(ｉ)と降順している。鋳物３（ｂ）から３（ｇ）について図５に示されているように、ピーク硬度を達成するための時効速度は、溶体化処理温度の上限５４５℃から下限５０５℃の間で変化しない。図５の破線は、鋳物３（ｂ）から３（ｇ）のそれぞれに由来するデータの一般的な傾向線である。５０５℃未満では、鋳物３（ｈ）から３（ｉ）に対する時効速度がいくらか減少する。しかしながら、鋳物３（ｈ）から３（ｉ）の合金の時効硬化で得られる硬度値は、依然として驚くほど高く、これは特に鋳物３（ｈ）と３（ｉ）に対する低温で短期間の溶体化処理により得られる。
【００４２】
図６は、図３に示した鋳物と同じ合金ＣＡ６０５及び試料寸法を使用し、同じ方法で製造した４つの鋳物６（ａ）から６（ｄ）を示す。鋳物６（ａ）は鋳放し又は非加熱処理状態であり、一方鋳物６（ｂ）から６（ｄ）は５１５℃でそれぞれ５、１５及び２０分の溶体化処理されている。図６は鋳物の表面を示し、これから、鋳物６（ｄ）に矢印付けように、約２０分でブリスターが始まり、１５分ではないことが分かる。
【００４３】
図７は、５１５℃で５分及び１５分溶体化処理した際の、鋳物６（ｂ）及び６（ｃ）それぞれに対する時効硬化への合金ＣＡ６０５の反応を示す。鋳物６（ｂ）と６（ｃ）の合金間では硬化速度又はピーク硬度に差異がないことを図７から指摘しうる。
【００４４】
表ＩＩは、真空の適用及び反応性ガスの使用なしに従来のＨＰＤＣ法により調製し、一般的なレベルのポロシティを含み、その後様々な熱処理をした鋳物のＣＡ６０５合金の引張特性を纏めている。これら鋳物に関して、２６ｍ／ｓの緩徐なショットスピード、８２ｍ／ｓの速いショット速度又は１２３ｍ／ｓの非常に速いショット速度を使用した。これらスピードはゲートにおける金属の速度である。
【００４５】
【表２】
2008525629.tif 000004
【００４６】
表ＩＩにおいて、略語は以下意味を有する。
（１）サンプルＡからＤに関する“ＨＰＤＣ”は、図３及び４のそれぞれの鋳物について上記従来の方法により、またゲートにおいて２６ｍ／ｓの緩徐なショット速度を使用して調製した鋳物を示す。
（２）サンプルＥからＨに対する“速いスピードのＨＰＤＣ”及びサンプルＩに対する“非常に速いスピードのＨＰＤＣ”は、それぞれ、８２ｍ／ｓ及び１２３ｍ／ｓの（ゲートにおける）ショット速度を示す。
（３）“ＣＷＱ”は冷水による焼き入れを示す。
（４）サンプルＨに関する時効の指示記号としての“Ｔ６１４”は、ラムレーらの国際公開第ＷＯ０２０７０７７０号パンフレットの開示に従う時効を表し、ここで初期温度における合金の人工硬化を比較的短い期間後に焼き入れすることによって拘束し、然る後合金を第２の時効が起こり得るに十分な温度及び時間で保持する。
【００４７】
表ＩＩに示すように、本発明を使用することにより得ることが可能な引張特性により、非常に有益な時効硬化の効果が明らかになる。特性のレベルは、従来の時効処理と比較した場合、如何なる有意な妥協も反映せず、またそれにもかかわらず、ブリスターを示す熱処理した鋳物を用いることなく従来のＨＰＤＣにより製造した鋳物で得られた。また、表ＩＩは、本発明に従い溶体化処理、焼き入れ及び時効する前に鋳造プロセスから焼き入れすること本発明にとって無益であることを表している。
【００４８】
図８は、図３に示した鋳物と同じ方法、同様の形態及び寸法で製造した鋳物８（ａ）から８（ｊ）を示す。しかしながら、図８に示す鋳物は、５３８℃の通常の固相線温度を有し、また（質量％で）Ａｌ−８．８Ｓｉ−３Ｃｕ−０．８６Ｆｅ−０．５９Ｚｎ−０．２２Ｍｇ−０．２Ｍｎ−（Ｐｂ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｃｒの合計が＜０．１５）を含むことが見出された従来のオーストラリア指定合金であるＣＡ３１３から製造した。
【００４９】
また、このＣＡ３１３合金の鋳物は、鋳物８（ａ）から８（ｊ）に使用した従来のＨＰＤＣ鋳造法により製造される場合、表面ブリスターの発生及び寸法安定性の損失により熱処理の影響を受けやすいとは思われていない。
【００５０】
図８中に示す鋳物は、鋳物８（ａ）が鋳放し状態にあり、一方鋳物８（ｂ）から８（ｊ）が総浸漬時間１５分で表ＩＩＩに示す様々な条件下において溶体化処理した点で異なる。
【００５１】
【表３】
2008525629.tif 000005
【００５２】
鋳物８（ｂ）は固相線温度に著しく近い溶体化温度により寸法の不安定性を示すが、次に低い溶体化温度での鋳物８（ｃ）又は他の鋳物においてかかる不安定性の証拠は、もしあったとしてもほとんどない。しかし、鋳物８（ｂ）及び８（ｃ）は、それぞれ受容しがたいブリスターを示す。鋳物８（ｄ）及び８（ｅ）の両方は、許容しがたい棄却率を示す大きなブリスターを一つとより小さいブリスターのいくつかを示し、一方鋳物８（ｆ）から８（ｊ）は、溶体化処理後に上質な仕上がりを示し、またブリスターの痕跡を示さない。
【００５３】
一方として鋳物８（ｂ）から８（ｊ）と、また他方として図３の鋳物３（ｃ）から３（ｉ）との間の比較は、それぞれＣＡ３１３合金とＣＡ６０５合金の反応の間の差異を示す。このことは、ＣＡ６０５合金の溶体化処理に対する時間と温度との関係に比べて、ＣＡ３１３が所定の処理時間に対してより低い溶体化温度、又は所定の温度に対してより短い処理時間を用いる必要がある傾向を示す。この対比は、固相線温度より低い２０℃−１５０℃の範囲内にするために溶体化処理温度を制御し、またＨＰＤＣアルミニウム合金を熱処理する場合にかかる温度領域において３０分未満の時間を使用する必要があることを浮き彫りにする。
【００５４】
図９は、それぞれ図８の鋳物８（ａ）から８（ｉ）の合金の視覚的なミクロ構造を示す顕微鏡写真９（ａ）から９（ｊ）である。このように、図９は図４と同じような状況を提供するが、ＣＡ３１３合金の鋳物に関するものである。従って、図９（ａ）は鋳放しの鋳物８（ａ）に存在するポロシティを示す。図９（ｂ）及び９（ｃ）は、それぞれ鋳物８（ｂ）及び８（ｃ）に対する溶体化処理の間の気孔の膨張に由来するブリスター形成を示す。図９（ｄ）から９（ｅ）は、気孔膨張の実質的な回避を示し、その結果、鋳物８（ｄ）から８（ｅ）に対する溶体化処理に由来するブリスター形成が抑制され、一方図９（ｆ）及び９（ｊ）はそれぞれ気孔膨張及び鋳物８（ｆ）及び８（ｊ）に対する溶体化処理でのブリスター発生の実質的に完全な回避を示す。
【００５５】
図１０は、図８に関して記載したそれぞれの溶体化処理条件の後の１５０℃での時効による図８の鋳物８（ｂ）から８（ｊ）の各ＣＡ３１３合金の析出硬化挙動を示す。合金ＣＡ６０５について図５に示した時効速度とは異なり、図１０は、ＣＡ３１３合金の時効速度及びピーク硬度が溶体化処理温度を約４９０℃から４８０℃のレベルまで下げると増加し続け、次いで溶体化処理温度が上記レベル未満まで降下すると、再び減少し続けることを示す。各曲線は、それぞれ図１０の右にある説明文に示した溶体化処理温度による鋳物と関連づけることができる。驚くべきことに、４４０℃のような低い温度で溶体化処理した合金でさえ、有用な時効硬化反応を示す。
【００５６】
図１１は、２４時間の時効までの図１０と同様の析出硬化データを示す。プロットは、鋳物８（ｂ）から８（ｊ）の異なる溶体化処理温度に対する１５０℃における硬度の増加を時間の関数として示す。図１１の記号は図１０のものに対応する。
【００５７】
図１２は、一連の８つの鋳物１２（ａ）から１２（ｈ）のＣＡ３１３合金に対する４９０℃での溶体化処理時間の効果を示す。一連の鋳物はそれぞれ、図３に示した鋳物と同一のＨＰＤＣ法により、また同じ形態及び寸法に製造した。鋳物１２（ａ）は鋳放し状態であり、一方他の鋳物に関しては４９０℃での時間を表ＩＶに示す。それ故、図１２は４９０℃での保持時間の関数としてブリスターの発生を示す。
【００５８】
【表４】
2008525629.tif 000006
【００５９】
鋳物１２（ｄ）から１２（ｈ）に示した矢印は、これら鋳物の表面上形成されたブリスターを示す。溶体化処理時間が増加するにつれて、約２０分を起点として、ブリスターの発生が鋳物１２（ｄ）上での数個から１２０分の長時間で多数個まで増加する。
【００６０】
図１３は、受け入れのままの状態及び緩徐な（２６ｍ／ｓ）又は速いショット速度（８２ｍ／ｓ）の何れかをゲートでの速度として用いて熱処理したＣＡ３１３合金の引張特性のバラツキを示す。この場合、“ＨＰＤＣ”は上記表ＩＶに示したのと同様の意味を有し、一方“速いスピード”は表ＩＩ中の“高速ＨＰＤＣ”と同様の意味を有する。
【００６１】
表Ｖは、Ｔ６、Ｔ４、Ｔ６Ｉ４又はＴ６Ｉ７条件の何れかで調製したＨＰＤＣ  ＣＡ３１３合金の引張特性を示す。各合金は最高温度４９０℃で１５分間（該温度までの加熱時間を含む）溶体化処理し、冷水で焼き入れし、それから時効した。Ｔ６焼き戻しに対する人工硬化を１５０℃で行った。Ｔ４焼き戻しに関しては、合金を上記の通り溶体化処理し、次いで〜２２℃で１４日間露曝した。
【００６２】
【表５】
2008525629.tif 000007
【００６３】
Ｔ６Ｉ７条件に関しては、２又は４時間の不十分な時効を行い、次いで二次的析出を抑制するように油中約４℃／分で緩徐に冷却したサンプルを示す。Ｔ６Ｉ４焼き戻しは、表Ｉに示した例のようにＴ６引張特性と同等に得るよりむしろ伸びを保つように設計されている。これらを１５０℃で２時間人工時効し、焼き入れし、次いで４週間６５℃で露曝する。合金サンプルは、図３に示した合金と同じ形態及び寸法の鋳物に由来する。
【００６４】
表ＶＩは、焼き入れ及び析出硬化前１５分又は１２０分のいずれかで溶体化処理した図３の鋳物の形態及び寸法の更なる鋳物に対して記録された従来のＣＡ３１３  ＨＰＤＣ合金の引張特性を示す。表ＶＩは、従来の溶体化処理時間に比べて短い溶体化処理時間を使用することによる機械的特性の利点を示す。析出硬化前に１２０分間の長い溶体化処理時間を受けたサンプルは、より大きなサンプルのバッチからゲージ長上に実質的なブリスター発生を示さないものとして選択されているが、図１２の例中に示すように、この条件でも表面ブリスターが依然としてはっきり分かる。表ＶＩは、表面ブリスターを示すのに加えて、１２０分の状態での機械的特性が、本発明によって処理されたサンプルに比べて減少していることを示す。
【００６５】
【表６】
2008525629.tif 000008
【００６６】
表ＶＩＩは、真空の適用又は反応性ガスの使用なしに標準的なポロシティのレベルを含み、時効硬化処理に起因する試料大きさの潜在的な効果を検討するために円筒状試料及びより小さく平らな試料を製造するためのＨＰＤＣである合金ＣＡ３１３の引張特性のデータを示す。比較のために含まれる円筒状の試験片は、図３に示したものと同じ大きさ及び寸法である。
【００６７】
【表７】
2008525629.tif 000009
【００６８】
これら特定の平らな鋳物は、ヘッド幅１４ｍｍ、ヘッド長さ１３ｍｍ、平衡ゲージ長３０ｍｍ及びゲージ幅〜５．６５ｍｍを有する長さ７０ｍｍ及び厚さ３ｍｍの寸法である。かかる鋳物は、２６ｍ／ｓの緩徐なゲート内ショット速度及び８２ｍ／ｓの速いゲート内ショット速度で従来のＨＰＤＣにより調製した。表ＶＩＩ中の“緩徐な”及び“速い”という用語は、表ＩＩと同じである。４９０℃から４４０℃の範囲での溶体化処理温度を、緩徐な速度及び速い速度の両方の高圧ダイカスト鋳物に対して検討した。５以上の試料をすべての条件で試験し、また溶体化処理の全浸漬時間を１５分とした。表面品質は、検討した円筒状引張棒からわずかに異なっているのが見出されるので、同様に注目される。しかし、引張結果は異なった試料寸法間で良好な相関関係を示した。表ＶＩＩの結果を図１４に纏める。図１４において、黒ダイヤモンドは緩徐なスピードのＨＰＤＣの０．２％耐力を示し、白ダイヤモンドは緩徐なスピードのＨＰＤＣの引張強度を示し、黒三角は速いスピードのＨＰＤＣ０．２％耐力を示し、白三角は速いスピードのＨＰＤＣの引張強度を示す。図１４は、４９０℃で溶体化処理した合金よりもわずかに高い引張強度及び伸びを示すので、ＣＡ３１３合金のこれら変更した寸法に対する最適な溶体化処理温度が４８０℃であることを示唆している。
【００６９】
図１５は、それぞれ同じＣＡ３１３合金組成について、ＨＰＤＣ鋳物“Ａ”に対する本発明の方法と、重力鋳型鋳物“Ｂ”の断面を比較している。合金はＡｌ−９Ｓｉ−３．１Ｃｕ−０．８６Ｆｅ−０．５３Ｚｎ−  ０．１６Ｍｎ−０．１１Ｎｉ−０．１Ｍｇ−（Ｐｂ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｃｒは＜０．１）の組成であった。
【００７０】
驚くべきことに、ＨＰＤＣ鋳造のＣＡ３１３合金は、重力鋳造による同じ合金よりもより早く且つより高いレベルで硬化する。両鋳造法において、４９０℃に予備加熱した炉内での総浸漬時間は１５分とした。図１５は、本発明の方法が、異なる鋳造方法によって製造した合金の熱処理にある意味で適しているけれども、炉内浸漬時間が同じ場合には、ＨＰＤＣ鋳造に対する時効反応が実質的に改善されることを示す。
【００７１】
図１６は、図１５で使用したＣＡ３１３合金に対する３つの異なる条件下での時効曲線を提供する。“Ａ”は、ＨＰＤＣ合金でブリスター発生を避け強度を高めるために使用した従来既知の方法であるＴ５焼き戻しに関する。Ｔ５焼き戻しに関しては、鋳放し合金を鋳造に続いて直接熱処理する。この条件での時効に対しては、１５０℃で８０−１００時間の時効により、合金が約１１５ＶＨＮのピーク強度に達する。
【００７２】
図１６中の“Ｂ”は、本発明の方法を使用した場合のＴ６焼き入れの例である。合金には、冷水の焼き入れ及び１５０℃での人工時効前に、４９０℃の溶体化処理温度までの加熱を含む総溶体化処理浸漬時間を１５分とした。約１５３ＶＨＮのピーク硬度が約１６−２４時間の内に達する。
【００７３】
図１６の“Ｃ”は、本発明の方法によるＴ４焼き戻しに関する。冷水による焼き入れ及び２２℃での自然時効の前に、合金をサンプル“Ｂ”と同じように溶体化処理する。かかる合金は、２２℃で約１００時間の時効後、約１２０−１２４ＶＨＮのピーク硬度近くに達し、この後硬度がより長い持続時間でわずかだけ変化する。
【００７４】
図１６中に示した方法プロセス“Ｂ”及び“Ｃ”の代替又は組み合わせにおいては、完全なＴ４焼き戻しを施した合金のサンプルをその後１５０℃で２４時間人工時効した。この処理後の最終的な硬度は１４８ＶＨＮであった。この場合、合金を溶体化処理し、２２℃で８６０時間自然時効し、次いで１５０℃で人工時効する。すなわち、必要に応じて、Ｔ４焼き戻し処理した合金を、その後の人工時効によって更に強化できる。
【００７５】
図１７は、４９０℃にセットした炉内で１５分の総浸漬時間により溶体化処理し、続いて１５０℃、１６５℃及び１７７℃で析出硬化したＣＡ３１３合金の析出硬化反応を示す。熱処理への反応はそれぞれの場合で異なるけれども、全ての合金は析出硬化に特有の強度能力を示す。
【００７６】
図１８は、５００℃で１５分の総浸漬時間溶体化処理し、冷水で焼き入れし、１７７℃で時効させたＡｌ−９．２Ｓｉ−１．６６Ｃｕ−０．８３Ｆｅ−０．７２Ｚｎ−０．１４Ｍｎ−０．１１  Ｍｇ−（Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃａは＜０．１）の組成と、〜５７４℃の固相線温度を有する合金に対する析出硬化反応を示す。図１５及び１６で用いたＣＡ３１３合金に比べて減らしたＣｕ含量を有するこの合金組成に対しては、選択した方法表示内で、時効硬化処理が依然として効果的である。
【００７７】
図１９は、図１５に詳説したと同じ組成を有するＨＰＤＣ  ＣＡ３１３合金の鋳放し条件、本発明方法によるＴ４焼き戻し条件、又は本発明方法によるＴ６条件の何れかで試験した疲労試験結果を表示している。サンプルは表ＶＩＩに関して記載した平らな試験棒と同じ寸法であり、焼き入れ及び時効前に４８０℃で１５分の総浸漬時間溶体化処理した。疲労試験は、３１から３１０Ｎの曲げ荷重で、３点曲げ試験リグの中で実行した。図１９に示すデータは少なくとも５つの別々の試験の平均である。この荷重レベルでの疲れ寿命は、Ｔ４焼き戻し及びＴ６焼き戻しの両方に関して鋳放し条件でのもの以上に増加した。
【００７８】
図２０は、鋳放し条件でのＣＡ６０５合金及びＣＡ３１３合金の組成並びに本発明による様々な焼き戻しに対し熱処理した同一鋳造バッチからの同一組成の鋳物に対する仕様内である合金に対応するアルミニウム合金の引張強度に対する０．２％耐力のプロットを示す。各データ点は、５−１０の引張サンプルの平均を表す。鋳放し特性は、“Ａ”とラベルする。熱処理データ点は異なる焼き入れに対するもので、全て本発明を踏まえており、“Ｂ”とラベルする。
【００７９】
図２１は、鋳放し合金“Ａ”との比較で本発明による焼き戻しの範囲に関する故障時伸び％に対する耐力のプロットを示す。一般的に、強度が増加し、ある場合には伸びもまた増加する。
【００８０】
本発明の方法は、アルミニウムＨＰＤＣ合金の本組成範囲に限定されない。ＨＰＤＣ合金の仕様に関する組成範囲は、国によって変わるが、多くの合金は合金の組成と等価であるか又は重複している。引張特性における合金化学の効果を９種類の合金を用いて検討したが、このいくつかは本発明の合金仕様の中に収まり、またいくつかは実験組成であった。表ＶＩＩＩ−ＸＶＩに示す結果は、鋳放し状態、溶体化処理状態（本発明に従い溶体化処理し、直ちに試験した）、Ｔ４焼き戻し（２５℃で２週間の自然時効）及びＴ６焼き戻し（１５０℃で２４時間の時効）に関して示す。表ＶＩＩＩ−ＸＶＩの全てについて、ゲート内でのショット速度を８２ｍ／ｓで一定に保った。
【００８１】
更に、表ＶＩＩＩにおいて、溶体化処理した合金をＴ６合金と同じ期間の人工時効前に冷間で２％引き延ばした場合のＴ８焼き戻しの効果を示す。表ＶＩＩＩに関して、合金を６５℃の熱水での溶体化処理からの焼き入れに続いてＴ６焼き入れへ時効する場合を除いて、溶体化処理からの焼き入れ全てを冷水中で実行した。表ＶＩＩＩに示すＴ８焼き戻しは、矯正のような形成操作が合金の製造中に必要になる可能性を示す。６５℃のような熱水での焼き入れ及び保持により準備した例は、Ａｌ−Ｓｉに基づく鋳造合金の熱処理における一般的な工業的手法を示す。
【００８２】
各例において、合金の引張特性が変化することは明白である。特徴的なことに、また全く驚くべきことに、全ての条件における溶体化処理合金は、鋳放し合金の事実上２倍ないしそれより大きい伸びを示す。Ｔ４焼き入れにおいて、伸びが鋳放し条件よりも高いことが特徴的であり、また、合金の０．２％耐力及び引張強度が改善される。Ｔ６焼き入れにおいて、伸びは一般に鋳放し条件よりもごくわずかに低いが、０．２％耐力及び引張強度は著しく改善する。
【００８３】
【表８】
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【００８４】
【表９】
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【００８５】
【表１０】
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【００８６】
【表１１】
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【００８７】
【表１２】
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【００８８】
【表１３】
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【００８９】
【表１４】
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【００９０】
【表１５】
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【００９１】
【表１６】
2008525629.tif 000018
【００９２】
表ＸＶＩＩは、工業的に製造された統計的な数の高圧ダイカスト鋳物に適用した本発明の実施化を示す。鋳物は以下の特徴を有する。
鋳物Ａ：合金  ＣＡ３１３：複雑な部品、薄い壁、一定の厚さ及び重量約５４ｇ
鋳物Ｂ：合金  ＣＡ３１３：単純な部品、最大厚さ約８ｍｍ、最小厚さ約２ｍｍ、及び重量約４９ｇ
鋳物Ｃ：合金  ＣＡ３１３：複雑な部品、同一鋳物内の薄い部分及び厚い部分、最大厚さ約７ｍｍ、最小厚さ約２ｍｍ、及び重量約４３０ｇ
鋳物Ｄ：合金  ＣＡ６０５：単純な部品、厚い壁、一定な厚さの断面、最大厚さ１５ｍｍ、重量約５５０ｇ
鋳物Ｅ：合金  ＣＡ６０５：Ｄと同様だが異なる部分がある、及び重量約５１５ｇ
鋳物Ｆ：合金  ＣＡ６０５：非常に複雑な部品、同一鋳物中の多様な厚さの断面、最小の壁厚さ１．４ｍｍ、最大の壁厚さ約１５ｍｍ
【００９３】
合金ＣＡ６０５がＡｌ−（９−１０）Ｓｉ−（０．７−１．１）Ｆｅ−＜０．６Ｃｕ−（０．４５−０．６Ｍｇ）−＜０．５Ｎｉ−＜０．５Ｚｎ−＜０．１５Ｓｎ−＜（他成分）０．２５の公称規格を有している一方で、合金ＣＡ３１３はＡｌ−（７．５−９．５）Ｓｉ−（３−４）Ｃｕ−＜３Ｚｎ−＜１．３Ｆｅ−＜０．５Ｍｎ−＜０．５Ｎｉ−＜０．３５Ｐｂ−＜０．３Ｍｇ−＜０．２５Ｓｎ−＜０．２Ｔｉ−＜０．１Ｃｒ＜（他成分）０．２の公称規格を有していることに注意すべきである。
【００９４】
鋳物ＡからＦを種々の時間で製造すると、組成がこれら所定の範囲内で変化することが予期される。
【００９５】
鋳物ＡからＦは、全て工業的条件で製造した。熱処理前に、全ての鋳物をＸ線照射した。Ａの７５の鋳物には、Ｘ線検査によって測定されるような大きなポロシティが比較的ないが、細かい気孔がより高倍率で精査することによって観察された。しかしながら、５００個の鋳物ＢからＦの全てが、大きさが１０ｍｍまでの寸法を有する相当量の細かい及び大きなポロシティを示した。かかるポロシティの例を、熱処理前にＸ線を照射した一連の鋳物Ｅ由来の鋳物に関して図２２に示す。図２２は、参考のための環の特徴として示した直径が８ｍｍのボルト穴での鋳物の断面である。放射線写真内のダークコントラストの特性は、ダイカスト法から生じるポロシティである。
【００９６】
鋳物Ｄ及びＥは、鋳物の表面をショットブラストして薄い材料層を除去し、粗い仕上げ面を創出した状態で得られる。
【００９７】
それぞれの部品について、本発明による処理の日常的な決定に従う熱処理スケジュールを決定し、全ての部品を空気中でＴ６焼き入れまで熱処理し、次いで空冷した。
【００９８】
品質検査に基づいて、各部品に視覚的な評価を与えた。この評価は以下の基準に基づいた：“完全”の評価は、鋳放し表面仕上げと同等か又は優れていることを示し、ブリスターがなく、また寸法の不安定性がない部品に与えた。
【００９９】
“許容可能”の評価は、大きさが１ｍｍ以下程度の一つの小さなブリスターを示し、一般に検出するのに相当な精査が必要な部品に与えた。
【０１００】
“不合格”の評価は、一つの大きなブリスター、多数の小さなブリスター、又は一群のブリスターを示す部品に与えた。
【０１０１】
【表１７】
2008525629.tif 000019
【０１０２】
従って、熱処理した全ての部品のほぼ８９％が、ブリスターや寸法の不安定性のない完全な表面仕上がりを示し、１０％が検出に精密な検査を必要とする一つの小さなブリスターを示し、また１．４％が不合格と分類される原因となる一つの大きなブリスター又は一群のブリスターを示した。
【０１０３】
本発明は、既知の従来法よりも優れた以下の主な利点を有する。従来法によって製造したＨＰＤＣ合金は、ブリスターの発生により熱処理が可能であると思われていなかった。高真空の適用又は反応性ガスの使用なしに、従来のＨＰＤＣから製造した時効性アルミニウム合金鋳物は、ここに記載した適切な処理パラメーター内に時間と温度を保持することによって、ブリスターを発生することなく適切に溶体化処理できる。それ故、かかる鋳物は自動車及び他の消費用途に対し視覚上健全なものとすることができる。鋳物の合金を析出硬化又は強化して、鋳放し材料よりも実質的に高い特性をもたらすことができる。多くの場合、Ｔ４焼き入れが延性を改善する。また、機械的特性についての利点を図２０及び２１に纏める。これらは、鋳放し高圧ダイカスト鋳物の特性と比較した本発明により熱処理した高圧ダイカスト鋳物に関する０．２％耐力、引張強度及び伸びのデータを示す。図２０及び２１中に示すデータは、鋳放しの引張特性と本発明の焼き入れの変形によって得られるものとの比較の間の差異を示す。熱処理焼き入れに関しては、ブリスターなしの多孔質高圧ダイカスト合金の溶体化処理及び次の熱処理の方法を、ここに記載した熱処理手順を利用して実行する。
【０１０４】
また、本発明は、優れた機械的及び／又は化学的及び／又は物理的及び／又は処理特性を引き出す方法として、従来鋳造合金として指定又は見なされていなかった時効性アルミニウム合金に適用することができる。
【０１０５】
また、本発明は、優れた機械的及び／又は化学的及び／又は物理的特性を引き出す方法として処理経路又は析出処理をさらに修飾するのに添加した微量元素を有する合金に関する。
【０１０６】
図２３から３２は、それぞれＣＡ３１３合金により製造した高圧ダイカスト鋳物に関する。かかる鋳物は、２５０トンの型締力、５０ｍｍのショットスリーブ内径及び４００ｍｍの長さを有する東芝水平型冷圧室マシンで２６ｍ／ｓのゲート内速度を用いて製造した。該鋳物は円筒状の引張試験片であり、これらは、真空及び反応性ガスを使用することなく製造し、通常レベルのポロシティを含んでいた。
【０１０７】
図２３から２６は、それぞれ光学顕微鏡写真を示し、これらは図２３に１０μｍのスケールバーにより示される同一倍率である。図２３及び２４は、鋳放し状態での鋳物のそれぞれ端及び中央領域で撮られた代表的な顕微鏡写真を示す。図２３及び２４は、α−アルミニウム及びこれら領域間の共晶相での通常の変化を示す。図２５及び２６は、鋳物を４９０℃で１５分間（４９０℃への加熱時間を含む）溶体化処理した後の、図２３及び２４に相当する鋳物の顕微鏡写真を示す。それぞれ端及び中央領域を撮った図２５及び２６は、短い溶体化処理時間によって得た共晶ケイ素の予期しない球状化レベルを示す。
【０１０８】
図２７及び２８は、図８に示したＣＡ３１３合金の円形引張試験片の鋳物に対する４９０℃での溶体化処理時間による平均ケイ素粒子面積の変化（黒ダイヤモンド）及びケイ素粒子の数の変化（星印）のプロットを示す。図２８のデータは鋳物の中央領域でとったが、図２７のデータは鋳物の端の領域でとった。図２７及び２８のプロットは、図２３から２６に示した両領域間のミクロ構造の差異の結果として異なる。プロット上の各データ点は、１２２０６３μｍ２の標準的な領域である固定領域から複数の視野でとった。また、図２５及び２６と一致して、図２７及び２８のプロットは、より長い溶体化処理時間に比べて本発明に必要とされる９ｌ短い溶体化処理時間内で達成されるケイ素粒子の面積及び数の実質的な変化を示す。図２７及び２８のプロットに関して、異なる条件での試験サンプルを、研磨前に、同等のサンプル上の正確に同じ場所でダイヤモンドソーで区分した。
【０１０９】
図２３から２８のデータを参照すると、ケイ素粒子は溶体化処理中に先ずより多くの粒子数を有するより小さな平均粒子面積を与えるように寸断されると思われる。次いで、かかる粒子は、４９０℃の選択した溶体化処理温度で約２０分の溶体化処理時間（この温度までの加熱時間を含む）で緩徐に成長する。これらＣＡ３１３の鋳物に対して、本発明による溶体化処理を施した場合、２０分の溶体化処理時間（この温度までの加熱時間を含む）でブリスター発生が明らかになり始め、更に長い溶体化処理時間で次第により許容できなくなる。
【０１１０】
図２５及び２６に示され、図２７および２８で説明した結果は、Ｓｉの球状化が急速に起こることが予想されないため、非常に驚くべきものである。このことは、本発明の熱処理法によるブリスター発生の回避がケイ素の急速な球状化の直接的結果であることを示唆するものではない。しかしながら、図２５から２８のデータは、溶質元素の完全な溶解前に溶体化処理温度でミクロ構造の変化が生じうる速度を明らかにする一方、ブリスターの回避が発生する全体的な変化の一部の特徴に起因し得ることは明白である。
【０１１１】
図２９及び３０は、鋳放しであるか又はＴ６焼き入れを施したかの何れかである、鋳放しの鋳物及び熱処理した鋳物の後方散乱電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡写真である。図２９及び３０において、明相は銅（例は“Ａ”でラベルしている）並びに鉄含有粒子（“Ｂ”及び“Ｃ”でラベルされている例）により生じるコントラストを示す。ケイ素は、アルミニウムと原子番号が近いため見出されない。鉄含有粒子は針状で（“Ｂ”とラベルしている例）又は角のある形状（“Ｃ”とラベルしている例）で存在し、これら両方は銅含有粒子ほど白く輝かない。図２９と３０の比較は、本発明の手順に従うと、銅に富む相の相当量が本発明の溶体化処理中に溶解することを示す。熱処理手順後の銅に富む粒子の残余の例は、“Ｄ”とラベルされており、未溶解の銅を含む小さなまだら粒子として組成分析によって見出される。
【０１１２】
図３１は、［１０１］αに近いＣＡ３１３合金鋳物の鋳放し合金の透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）像を示す。これは、α−アルミニウム粒子が極めて僅かな強化θ’析出（析出の方向を矢印付けした）を示すことを表す。更なる分析により、鋳放し状態におけるいくらかのα−アルミニウム粒子が析出を強化するのに明らかに且つ完全に欠けていることを見出した。また、図３２は、本発明による熱処理後の等価な鋳物の［１０１］α近くでとられたＴＥＭ像であり、ここで鋳物は４９０℃で１５分間溶体化熱処理し、冷水で焼き入れし、次いで１５０℃でピーク強度へ人工時効され、強化θ’析出物の大きさ及び分布に実質的な変化を示す。
【０１１３】
最後に、本発明の精神又は範囲を逸脱することなく、前記部品の構成及び配列に様々な変化、修飾及び／又は付加を導入しうることを理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【０１１４】
【図１】図１は、ミクロ構造内に含まれるポロシティを示す従来の高圧ダイカスト合金の断面の顕微鏡写真である。
【図２】図２は、オーストラリア指定合金ＣＡ３１３及びＣＡ６０５時効性合金を用いて、本発明の溶体化処理熱サイクルの例を示す曲線のプロットを示す。
【図３】図３は、一連の９つの同じように製造されたＣＡ６０５時効性合金の鋳物３（ａ）から３（ｉ）の表面外観の写真であり、鋳物（ａ）は鋳放しを、また鋳物３（ｂ）から３（ｉ）はそれぞれ熱処理後を示す。
【図４】図４は、図３の鋳物３（ａ）から３（ｉ）のそれぞれの断面から撮った一連の顕微鏡写真４（ａ）から４（ｉ）である。
【図５】図５は、図３の鋳物３（ａ）から３（ｉ）に対する溶体化処理及び時効後の１８０℃での人工時効時間に対する硬度のプロットを示す。
【図６】図６は、図３に示した合金の同じように製造された４つの鋳物６（ａ）から６（ｄ）の第２シリーズの写真であり、鋳物６（ａ）は鋳放しを、鋳物６（ｂ）から６（ｄ）はそれぞれ共通の溶体化処理温度における増加時間後を示す。
【図７】図７は、図６の鋳物６（ｂ）及び６（ｃ）に対する１８０℃での時効硬化時間に対する硬度のプロットを示す。
【図８】図８は、ＣＡ３１３時効性ＨＰＤＣアルミニウム合金の同様に製造された１０個の鋳物８（ａ）から８（ｊ）の一連の写真であり、鋳物（ａ）は鋳放しを、鋳物８（ｂ）から８（ｊ）はそれぞれ溶体化処理後を示す。
【図９】図９は、図８の鋳物８（ａ）から８（ｊ）のそれぞれの断面から取った一組の顕微鏡写真９（ａ）から９（ｊ）である。
【図１０】図１０は、図８の鋳物８（ｂ）から８（ｊ）の合金の溶体化処理後の１５０℃での人工時効時間に対する硬度のプロットを示す。
【図１１】図１１は、１５０℃で２４時間までの時効に関する図１０と同様のデータを示すプロットであり、図８の鋳物８（ｂ）から８（ｊ）の各曲線は時効温度における時間の関数としての硬度の増加を示す。
【図１２】図１２は、図８ａに示したものと同じように製造されたＣＡ３１３合金の８つの鋳物１２（ａ）から１２（ｈ）の一連の写真であり、鋳物１２（ａ）は鋳放しを、鋳物１２（ｂ）から１２（ｈ）は共通の溶体化処理時間における各溶体化処理時間後を示す。
【図１３】図１３は、緩徐な又は速いショットスピードの高圧ダイカスト法で製造された鋳物１２（ｃ）に対応する鋳物に関する引張特性のバラツキを示す。
【図１４】図１４は、時効硬化状態での更なる一連のＣＡ３１３合金の鋳物の、溶体化処理温度に対する熱処理後の強度のプロットである。
【図１５】図１５は、市販の合金ＣＡ３１３に対する時効硬化反応のプロットであり、時効は、同一の溶体化処理時間に対するＨＰＤＣサンプル及び同じ合金のインゴットサンプルの間で比較している。
【図１６】図１６は、合金ＣＡ３１３に対する時効硬化反応のプロットであり、時効は本発明によるＴ４焼き戻し又はＴ６焼き戻し前に不連続溶体化処理ステップなしに（Ｔ５焼き戻し）又は不連続溶体化処理ステップの何れかで実行する。
【図１７】図１７は、市販の合金ＣＡ３１３の時効硬化反応のプロットであり、溶体化処理後の時効をそれぞれの温度で実行する。
【図１８】図１８は、ＨＰＤＣによって製造された更なる時効性アルミニウム合金に対する時効硬化反応のプロットである。
【図１９】図１９は、鋳放し、Ｔ４及びＴ６条件に対するＨＰＤＣのＣＡ３１３サンプルの３点曲げについて実行した比較疲労試験のプロットであり、Ｔ４焼き戻し及びＴ６焼き戻しについては本発明に従い準備した。
【図２０】図２０は、従来のＨＰＤＣによる鋳放しの適切な組成範囲内にあるアルミニウム合金ＣＡ６０５及びＣＡ３１３と、本発明による異なる焼き戻しに関して熱処理を行った同様の組成範囲の鋳物との引張強度に対する０．２％耐力のプロットである。
【図２１】図２１は、鋳放し合金及び本発明による異なる焼き戻しに関して熱処理した合金の、伸び（故障における引張％）に対する０．２％耐力のプロットである。
【図２２】図２２は、ＣＡ６０５合金から製造した直径８ｍｍのボルト穴内の鋳型近くのサンプル内でポロシティを示す厚さ〜１５ｍｍの壁を有し工業的に製造された部品のＸ線放射線写真である。
【図２３】図２３は、ＣＡ３１３合金の高圧ダイカスト鋳物の、それぞれ鋳物の端部及び中央での断面をとった光学顕微鏡写真である。
【図２４】図２４は、ＣＡ３１３合金の高圧ダイカスト鋳物の、それぞれ鋳物の端部及び中央での断面をとった光学顕微鏡写真である。
【図２５】図２５は、図２３及び２４に対応するが、本発明方法のステージ（ａ）に従い溶体化処理した後の鋳物のミクロ構造を示す。
【図２６】図２６は、図２３及び２４に対応するが、本発明方法のステージ（ａ）に従い溶体化処理した後の鋳物のミクロ構造を示す。
【図２７】図２７は、図２５に示すような端部領域での溶体化処理温度で時間に対する各データ点に対する５つの個々の領域での１２２０６３μｍ２の固定領域に関する平均ケイ素粒子面積及びケイ素粒子の数のプロットを示す。
【図２８】図２８は、図２７と類似するが、図２６に示した鋳物の中央領域に関するものである。
【図２９】図２９は、図２３から２６に関する各条件における鋳物の後方散乱電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を示す。
【図３０】図３０は、図２３から２６に関する各条件における鋳物の後方散乱電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を示す。
【図３１】図３１は、鋳放し状態での図２３、２４及び２９の鋳物の透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）画像を示す。
【図３２】図３２は、図３１と同様であるが、本発明によるＴ６焼き戻しに処理した合金を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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【図３０】
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【図３１】
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【図３２】
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【国際調査報告】
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