【事件の表示】
　特許第２８３３５３３号「表面外観の均一性に優れた電気亜鉛めっき鋼板」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８３３５３３号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第２８３３５３３号は、平成７年８月２９日の出願であって、平成１０年１０月２日に特許の設定登録がなされ、その後、新日本製鐵株式会社（以下、「申立人１」という。）および川崎製鉄株式会社（以下、「申立人２」という。）より特許異議の申立てがなされ、その後、当審において取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１２年８月２８日に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正請求について
２−１．訂正の内容
　特許権者は、訂正請求書において、特許明細書を下記のとおりに訂正しようとするものである。
２−１−１．訂正事項ａ
　特許明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載の
「【請求項１】電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき層表面の任意の観察領域において、当該観察領域の全面積に対し、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率が７０％以下であることを特徴とする表面外観の均一性に優れた電気亜鉛めっき鋼板。」を、
「【請求項１】電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき層表面の任意の観察領域において、当該観察領域の全面積に対し、下記の方法で測定される、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率が７０％以下であることを特徴とする表面外観の均一性に優れた電気亜鉛めっき鋼板。
　測定法：走査型電子顕微鏡により、めっき鋼板表面を測定面積１×１０−７ｍ２、観察倍率５００倍で任意の５個所を観察し、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率を画像解析装置によって求める。」に訂正する。
２−１−２．訂正事項ｂ
　特許明細書の段落【０００９】に記載の
「【課題を解決するための手段】
　上記課題を達成することのできた本発明は、電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき層表面の任意の観察領域において、当該観察領域の全面積に対し、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率が７０％以下であり、表面外観の均一性を高めたものであるところに要旨を有するものである。」を、
「【課題を解決するための手段】
　上記課題を達成することのできた本発明は、電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき層表面の任意の観察領域において、当該観察領域の全面積に対し、下記の方法で測定される、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率が７０％以下であるところに要旨を有するものである。
　測定法：走査型電子顕微鏡により、めっき鋼板表面を測定面積１×１０−７ｍ２、観察倍率５００倍で任意の５個所を観察し、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率を画像解析装置によって求める。」に訂正する。
２−１−３．訂正事項ｃ
　特許明細書の段落【００１９】に記載の
「エピタキシャル成長率の測定法は特に規定しないが、本発明者らは、電気亜鉛めっき鋼板表面を走査型電子顕微鏡またはレーザー顕微鏡により観察し、亜鉛めっき単結晶の長さが５μｍ以上で、且つ一定の方向性をもって整列している部位の面積を画像解析装置で測定し、エピタキシャル成長率を算出した。このときの測定面積や倍率等も特に制限されないが、十分な精度を確保する意味から、測定面積は１×１０−８ｍ２程度以上、観察倍率は２００〜５０００倍の範囲から選定することが望ましく、また測定誤差を極力小さくするため、複数箇所で測定してそれらの平均値を算出するのがよい。」を、
「エピタキシャル成長率の測定法としては、電気亜鉛めっき鋼板表面を走査型電子顕微鏡により観察し、亜鉛めっき単結晶の長さが５μｍ以上で、且つ一定の方向性をもって整列している部位の面積を画像解析装置で測定し、エピタキシャル成長率を算出する。このときの測定面積や倍率等は、十分な精度を確保する意味から、測定面積は１×１０−７ｍ２、観察倍率は５００倍とし、また測定誤差を極力小さくするため、複数箇所（５個所）で測定してそれらの平均値を算出する。」に訂正する。
２−１−４．訂正事項ｄ
　特許明細書の段落【００２１】に記載の
「図１〜３は、電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき層最表面を走査型電子顕微鏡で観察した画像を示す図面代用顕微鏡写真であり、図１では、１０〜１５μｍ程度の長さを有する亜鉛単結晶が２０〜５０μｍ程度の範囲に渡って一定方向に方向性をもって規則正しく整列した領域が広い面積比率で観察され、この画像から画像解析によって算出されるエピタキシャル成長率は７８％となり、この亜鉛めっき鋼板では、視覚により明らかなめっき外観の不均一が確認される。これに対し図２は、亜鉛単結晶の整列成長領域が少なく、この画像から画像解析によって求められるエピタキシャル成長率は３５％となり、この亜鉛めっき鋼板では、視覚によるめっき外観の不均一は殆んど確認できない。また図３は、観察領域のほぼ全面で、個々の亜鉛単結晶の長さはいずれも１〜２μｍであって非常に小さく、且つ一定の方向性を持って整列して成長している領域は全く認められず、この画像から画像解析によって求められるエピタキシャル成長率は０％である。そしてこの亜鉛めっき鋼板では、視覚によるめっき外観の不均一は全く認められず、極めて均一なめっき外観を有するものであった。」を、
「図１〜３は、電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき層最表面を走査型電子顕微鏡で観察した画像を示す図面代用顕微鏡写真であり、図１では、１０〜１５μｍ程度の長さを有する亜鉛単結晶が２０〜５０μｍ程度の範囲に渡って一定方向に方向性をもって規則正しく整列した領域が広い面積比率で観察される。この図に例示される様な写真（該写真は、その一部である）の画像を基に、画像解析によって算出されるエピタキシャル成長率は７８％となり、この亜鉛めっき鋼板では、視覚により明らかなめっき外観の不均一が確認される。これに対し図２は、亜鉛単結晶の整列成長領域が少なく、この図に例示される様な写真（同前）の画像を基に、画像解析によって求められるエピタキシャル成長率は３５％となり、この亜鉛めっき鋼板では、視覚によるめっき外観の不均一は殆んど確認できない。また図３は、観察領域のほぼ全面で、個々の亜鉛単結晶の長さはいずれも１〜２μｍであって非常に小さく、且つ一定の方向性を持って整列して成長している領域は全く認められない。この図に例示される様な写真（同前）の画像を基に、画像解析によって求められるエピタキシャル成長率は０％である。そしてこの亜鉛めっき鋼板では、視覚によるめっき外観の不均一は全く認められず、極めて均一なめっき外観を有するものであった。」に訂正する。
２−１−５．訂正事項ｅ
　特許明細書の段落【００３０】に記載の
「・・・（測定面積：１．０×１０７ｍ２、観察倍率：５００倍、５箇所測定の平均値として算出）。・・・」を、
「・・・（測定面積：１．０×１０−７ｍ２、観察倍率：５００倍、５箇所測定の平均値として算出）。・・・」に訂正する。
　
２−２．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否について
２−２−１．訂正事項ａについて
　訂正事項ａは、請求項１に記載の「長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率」について、その面積比率が、「測定法：走査型電子顕微鏡により、めっき鋼板表面を測定面積１×１０−７ｍ２、観察倍率５００倍で任意の５個所を観察し、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率を画像解析装置によって求める。」という測定法によって測定されたものであることに限定するものである。
　前記訂正後の測定法については、特許明細書の段落【００３０】に
「尚エピタキシャル成長率は、各めっき鋼板表面を走査型電子顕微鏡により観察し、亜鉛めっき単結晶の長さが５μｍ以上で、且つ一定の方向性をもって整列している部位の面積を画像解析装置で測定して求めた（測定面積：１．０×１０７ｍ２、観察倍率：５００倍、５箇所測定の平均値として算出）。」と記載されている。　なお、前記段落【００３０】に記載の「測定面積：１．０×１０７ｍ２」は、特許明細書の【００１９】「測定面積は１×１０−８ｍ２程度以上、観察倍率は２００〜５０００倍の範囲から選定することが望ましく」との記載から勘案して「測定面積：１．０×１０−７ｍ２」の誤記と認められる。
　したがって、この訂正は特許請求の範囲の減縮に該当し、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内であり、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
２−２−２．訂正事項ｂについて
　訂正事項ｂは、請求項１の訂正に伴い、発明の詳細な説明の関連する記載を整合させるための訂正である。
　したがって、この訂正は明りょうでない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内であり、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
２−２−３．訂正事項ｃについて
　訂正事項ｃは、請求項１の訂正に伴い、発明の詳細な説明の関連する記載を整合させるための訂正である。
　したがって、この訂正は明りょうでない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内であり、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
２−２−４．訂正事項ｄについて
　訂正事項ｄは、図１〜３に例示された走査型電子顕微鏡写真が、訂正後の請求項１に規定された観察領域の一部を示すものであることを明確にするものである。
　したがって、この訂正は明りょうでない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内であり、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
２−２−５．訂正事項ｅについて
　訂正事項ｅは、「測定面積：１．０×１０７ｍ２」を「測定面積：１．０×１０−７ｍ２」に訂正するものであり、「２−２−１．訂正事項ａについて」の欄で記載したように誤記の訂正を目的とするものである。
　したがって、この訂正は誤記の訂正に該当し、願書に最初に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内であり、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
２−３．独立特許要件の判断
　全文訂正明細書（以下、「訂正明細書」という。）の請求項１に記載の発明（以下、それぞれ「訂正発明」という。）の独立特許要件について以下に検討する。
２−３−１．訂正発明について
　訂正発明は、その訂正明細書の請求項１に記載された以下の事項により特定されるものである。
「【請求項１】電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき層表面の任意の観察領域において、当該観察領域の全面積に対し、下記の方法で測定される、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率が７０％以下であることを特徴とする表面外観の均一性に優れた電気亜鉛めっき鋼板。
　測定法：走査型電子顕微鏡により、めっき鋼板表面を測定面積１×１０−７ｍ２、観察倍率５００倍で任意の５個所を観察し、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率を画像解析装置によって求める。」
２−３−２．取消理由の概要
２−３−２−１．２９条第１項ないし第２項
　本件訂正前の請求項１に係る発明は、下記の刊行物１、４、５または８に記載された発明であるか、ないしは刊行物１〜７または１、８に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。
　以上のとおりであるから、本件訂正前の請求項１に係る特許は、特許法第２９条第１項ないし第２項の規定に違反してなされたものであり、取り消されるべきものである。
　　　　　　　　記
刊行物１：「材料とプロセス」Ｖｏｌ．５（１９９２），Ｎｏ．２、平成４年３月３日、日本鉄鋼協会発行、第６７９頁　”電気亜鉛めっき鋼板の外観支配因子の検討”
刊行物２：特開平７−７６７９４号公報
刊行物３：特開平７−７６７９３号公報
刊行物４：特開昭６１−１７０５９５号公報
刊行物５：特開昭６１−１２７８９１号公報
刊行物６：化学大辞典編集委員会編「化学大辞典」Ｎｏ．１、昭和４４年７月１０日、共立出版発行、第９６１〜９６２頁
刊行物７：Ｊ．Ｍ．ウエスト著、岡本剛監訳「電析と腐食」第２版、昭和５２年８月２５日、産業図書発行、第１３４〜１３５頁
刊行物８：「材料とプロセス」Ｖｏｌ．７（１９９４），Ｎｏ．５、平成６年９月２日、日本鉄鋼協会発行、１５４９頁　”電気亜鉛めっき皮膜の結晶形態に及ぼすめっき条件の影響”
２−３−３．引用刊行物の記載事項
２−３−３−１．刊行物１について
　刊行物１は、「電気亜鉛めっき鋼板の外観支配因子の検討」と題する論文であって、第６７９頁に、
「１．緒言
　近年の家電製品の需要増加に伴い、家電用電気亜鉛めっき鋼板の需要も増加している。これらの亜鉛めっき鋼板は、無塗装でクロメート処理して使用されることが多く、この場合外観が白く、光沢のあるものが好まれる。クロメート処理した亜鉛めっき鋼板の外観は、めっきままの外観に大きく依存する。しかし、これまで、めっきままの外観とめっき結晶状態について報告された例は少ない。そこで本報では、電気亜鉛めっき外観と結晶形態の関係について調査し、めっき外観の支配因子について検討した結果を報告する。
２．実験方法
亜鉛めっき（付着量２０ｇ／ｍ２）は、小型の循環めっきセルで行い、めっき浴組成およびめっき条件を変え、外観の異なるサンプルを作成した。
・・・（中略）・・・
三種類の外観の異なるサンプルについて、めっき結晶の構造、形態をそれぞれＸ回析、ＳＥＭで調査した。また、ＳＥＭを用いて、めっき表面形状の三次元測定を行った。
表１　試料の外観
試料　　明度　　光沢度
Ａ　　　８４　　３４
Ｂ　　　８４　　８
Ｃ　　　７４　　７
３．実験結果
（１）各サンプルの分光曲線は波長に依存せず一定値を示した。これにより、亜鉛めっき面に色のないこと、外観の白さは試料表面の反射率の大きさによって異なることを確認した。
（２）めっき外観とめっき結晶について、従来より（００２）面の配向性がめっき外観に影響を及ぼすとの報告があるが、本サンプルの場合、結晶配向性とめっき外観の相関は認められなかった。
（３）各サンプルのＳＥＭ像をＰｈｏｔｏ．１に示す。それぞれ結晶外観が全く異なり、表面形状の違いによる光の反射特性の違いがめっき外観を支配すると考えられる。
（４）三次元形状測定の結果、通常の粗さ測定では評価できない表面の微細な形状や、結晶の大きさ、結晶粒間の間隔や深さが、めっき外観に影響を及ぼしていることが判明した。
４．結言
　亜鉛めっきには色はなく、めっきの色として識別しているのは表面での光の反射特性の違いである。したがって、めっき外観はめっき表面の形状によって決定される。」
と記載され、各試料ＡＢＣのＳＥＭ写真がＰｈｏｔｏ．１に記載されている。
２−３−３−２．刊行物２について
　刊行物２は、均一外観性に優れた電気亜鉛めっき鋼板に係る発明であって、以下の記載がある。
「この外観ムラは、めっき層の厚さの不均一性、結晶配向性の不均一性、結晶の大きさの不均一性等によるものであり、その発生機構、発生条件等は不明な点が多く、ある程度の外観ムラは、連続高速めっきである以上不可避であるとしてあきらめられていた。」（段落【０００２】【従来の技術】）
「均一外観性、すなわち亜鉛めっき金属の結晶形態（大きさ、配向性）を制御するには、素地鋼板表面の清浄度、組織構造を均一化すれば良い事は容易に想像される。」（段落【０００６】）
「上層の結晶の大きさは通常の電気亜鉛めっきと同等で０．５〜１０μｍあり、適度な表面凹凸を有する事から、塗膜密着性、プレス時の潤滑油の表面保持性、梨地外観の光沢性等、既存の電気亜鉛めっき鋼板と全く同等の性能を示す。」（段落【００１０】）
２−３−３−３．刊行物３について
　刊行物３は、表面外観に優れた電気亜鉛めっき鋼板に係る発明であって、外観不良について以下の記載がある。
「外観不良部は、目視では色調が異なりミクロ観察を行うと正常部に比べてめっき結晶の大きさや向きが不揃いであることが確認できる。微小疵の部分では、その現状あるいは鋼成分の偏析などにより亜鉛めっきの析出、特に初期の析出が不均一になるためと考えられる。」（段落【０００６】）
２−３−３−４．刊行物４について
　刊行物４は、電気亜鉛めっき鋼板の製造方法に係る発明であって、その実施例および第３頁の表１中に以下のめっき条件が記載されている。
実施例１〜６の基本めっき液
ＺｎＳＯ４・７Ｈ２Ｏ　３５０ｇ／ｌ
Ｎａ２ＳＯ４  　　　　５０ｇ／ｌ
Ｈ２ＳＯ４  　　　　　３０
液温　　　　　　　　５０℃
電流密度　　　　５０〜２００Ａ／ｄｍ２めっき液噴流型−噴流速度６ｍ３／分
目付け量　　　　１００ｇ／ｍ２２−３−３−５．刊行物５について
　刊行物５は、電気亜鉛めっき鋼板の製造方法に係る発明であって、めっき条件について、第４頁左欄２〜８行に、
「ベースとしためっき浴組成、めっき条件は以下の通りである。
ＺｎＳＯ４　７Ｈ２Ｏ　４００ｇ／ｌ（Ｚｎ２＋　１．４ｍｏｌ／ｌ）
Ｎａ２ＳＯ４  　　　　１００ｇ／ｌ
ｐＨ　　　　　　　　１．２
浴温　　　　　　　　５５℃
相対流速　　　　　　９０ｍ／ｍｉｎ」
と記載され、第６頁の表１中には、
「電流密度　　　　１００〜４５０Ａ／ｄｍ２目付け量　　　　２０〜１２０ｇ／ｍ２」
の範囲での実施例、比較例が記載されている。
　また、５頁左下欄９行および１５行にめっき浴が、「硫酸浴」であることが記載されている。
２−３−３−６．刊行物６について
　刊行物６の９６１頁右欄に「エピタキシー」の説明として「配向重複成長、ある結晶の特定の面の上に他種の結晶の特定の面が見掛け上くっついて重なり合って成長する現象」と記載されている。
２−３−３−７．刊行物７について
　刊行物７には、電析物の成長について記載され、その第１３４頁１８〜２１行に「通常のメッキ条件のもとでは、電析物はエピタキシャルに成長し、その核は１０−３０ｎｍの間隔で生成する。その結果生成する構造は、直径が１０−３０ｎｍで方位はその最近接の結晶の方位と同一かあるいはそれに近い、非常に多くの’微結晶’からなる」と記載されている。
２−３−３−８．刊行物８について
　刊行物８は、「電気亜鉛めっき皮膜の結晶形態に及ぼすめっき条件の影響」と題する論文であって、第１５４９頁の３．実験結果（２）に、
「（２）Ｚｎめっきの結晶形態はめっき条件により変化する。低電流密度では、一定の方向性をもち板状に大きく成長するが、電流密度が高くなると成長方向が不均一となり、サイズも微細となる。（Ｐｈｏｔｏ．２）
流速及び浴温が低い場合も電流密度が高い場合と同様の傾向を示す。これは、めっきの過電圧が高く（電流密度；大、流速；小、浴温；低）なると、めっきと鋼板とのエピタキシーが低下するためと考えられる。」
と記載され、Ｐｈｏｔｏ．２には、めっき電流密度が５０Ａ／ｄｍ２と１５０Ａ／ｄｍ２である場合のＺｎめっき鋼板のＳＥＭによる表面結晶形態の写真が示されている。
２−３−４．対比・判断
２−３−４−１．刊行物１に記載された発明との対比（２９条第１項）
　刊行物１には、「電気亜鉛めっき鋼板の外観支配因子の検討」と題して、「明度、光沢度」についてデータの異なるＡ，Ｂ，Ｃの試料について、Ｐｈｏｔｏ．１に、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真を示し、「表面形状の違いによる光の反射特性の違いがめっき外観を支配すると考えられる。」と記載し、４．結言においても、「亜鉛めっきには色はなく、めっきの色として識別しているのは表面での光の反射特性の違いである。したがって、めっき外観はめっき表面の形状によって決定される。」と結論づけている。
　ゆえに、「めっき外観」として「表面形状の違いによる光の反射特性の違い」を挙げているが、具体的データとして示されているものは「明度と光沢度」のみである。
　これに対し、訂正発明は、「めっき外観の均一性」に関し、電気亜鉛めっき鋼板の表面外観の均一性を高めたものとして、めっき鋼板の任意の５個所の測定面積１×１０−７ｍ２を観察領域について、「長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率」（以下、「エピタキシャル成長率」という。）を７０％以下と規定したものである。
　したがって、訂正発明と刊行物１に記載された発明とを対比すると、電気亜鉛めっき鋼板の外観支配因子について検討を行ったという、課題が一致するのみで、訂正発明は、電気亜鉛めっき鋼板の外観均一性を高めるためにエピタキシャル成長率を規定しているのに対し、刊行物１は、外観支配因子として、「表面形状の違いによる光の反射特性の違い」や「明度と光沢度」を挙げているのみであり、エピタキシャル成長率に相当するものについては何ら記載されていない点において相違する。
　そして、訂正発明は、前記相違点により、訂正明細書の【発明の効果】の欄に記載されているように「これまで全く認識のされてこなかったエピタキシャル成長率を取り込んでその値を７０％以下に制御することにより、外観形状の極めて均一な電気亜鉛めっき鋼板を優れた再現性の下で提供し得ることになった。」という格別な作用効果を奏するものである。
　以上のことから、訂正発明は、刊行物１に記載された発明ではないので、特許法第２９条第１項の規定に違反して特許されたものではない。
２−３−４−２．刊行物４、５に記載された発明との対比（２９条第１項）
　訂正発明は、表面外観の均一性を高めた電気亜鉛めっき鋼板として、めっき鋼板の任意の５個所の測定面積１×１０−７ｍ２を観察領域について、エピタキシャル成長率を７０％以下と規定したものである。
　刊行物４および５には電気亜鉛めっき鋼板の製造方法に係る発明として、電気亜鉛めっき条件が記載されており、めっき液組成、電流密度、めっき液温度、めっき液流速、めっき付着量などは、一部の条件を除けば殆ど訂正明細書の段落【００２９】の実施例１に記載された電気めっき条件に含まれる範囲と重複しているが、訂正発明の測定法やエピタキシャル成長率に関して何ら記載も示唆もされていない。
　また、特許権者が特許異議意見書において提出した参考証２「実験証明書」には、エピタキシャル成長率が、訂正明細書の実施例に記載されためっき条件の他、めっき浴中への添加剤、めっき前処理酸洗液中への添加剤の添加量によっても著しく異なることが示されている。
　このような実験証明書からも明らかなように、訂正明細書の実施例１に記載されためっき条件は、訂正発明の亜鉛めっき鋼板を得るための亜鉛めっき条件の一例を記載したものにすぎず、このめっき条件をもって訂正発明の構成が特定されるものではない。
　したがって、訂正発明は、刊行物４および５に記載された発明ではないので、特許法第２９条第１項の規定に違反して特許されたものではない。
２−３−４−３．刊行物８に記載された発明との対比（２９条第１項）
　刊行物８には、「電気亜鉛めっき皮膜の結晶形態に及ぼすめっき条件の影響」と題して、Ｐｈｏｔｏ．２に、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真を示し、３．実験結果（２）に「電流密度が高くなると成長方向が不均一となり、サイズも微細となる。・・・これは、めっきの過電圧が高く（・・・）なると、めっきと鋼板とのエピタキシーが低下するためと考えられる。」と記載されている。
　このように、刊行物８には、電流密度と電気亜鉛めっき皮膜の結晶形態の関係について記載があるのみで、訂正発明において課題とする「めっき外観の均一性」に関しては、何ら記載も示唆もされておらず、訂正発明の構成に係る、測定法やエピタキシャル成長率に関しても何ら記載も示唆もない。
　したがって、訂正発明は、刊行物８に記載された発明ではないので、特許法第２９条第１項の規定に違反して特許されたものではない。
２−３−４−４．刊行物１〜７に記載された発明との対比（２９条第２項）
　訂正発明と刊行物１に記載された発明とを対比すると、前記「２−３−４−１．刊行物１に記載された発明との対比（２９条第１項）」に記載したように、電気亜鉛めっき鋼板の外観支配因子について検討を行ったという、課題が一致するのみで、訂正発明は、電気亜鉛めっき鋼板の外観均一性を高めるためにエピタキシャル成長率を規定しているのに対し、刊行物１は、外観支配因子として、「表面形状の違いによる光の反射特性の違い」や「明度と光沢度」を挙げているのみであり、エピタキシャル成長率に相当するものについては何ら記載されていない点において相違する。
　ところで、刊行物２〜７には、以下の記載がある。
　刊行物２には、電気亜鉛めっき鋼板の外観ムラが、めっき厚さの不均一性、結晶配向性、結晶の大きさの不均一性等によるものであり、均一外観性、すなわち亜鉛めっき金属の結晶形態（大きさ、配向性）を制御するには、素地鋼板表面の清浄度、組織構造を均一化すれば良い事等が記載されている。
　刊行物３には、電気亜鉛めっき鋼板の外観不良部は、ミクロ観察を行うと正常部に比べてめっき結晶の大きさや向きが不揃いであること等が記載されている。
　刊行物４、５には、「２−３−４−２．刊行物４、５に記載された発明との対比（２９条第１項）」の欄に記載したように、訂正明細書の実施例１に記載された電気めっき条件と重複する記載がある。
　刊行物６には、化学大辞典において「エピタキシー」の意味する内容が記載されている。
　刊行物７には、通常のめっき条件のもとでは、電析物がエピタキシャルに成長することが記載されている。
　しかしながら、前記刊行物２〜７には、訂正発明と刊行物１に記載された発明との相違点に係る、電気亜鉛めっき鋼板の外観均一性を高めるためにエピタキシャル成長率を規定するという構成については何ら記載も示唆もない。
　そして、訂正発明は、前記相違点により、訂正明細書の【発明の効果】の欄に記載されているような格別な作用効果を奏するものである。
　以上のことから、訂正発明は、刊行物１〜７に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものではないので、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものではない。
２−３−４−５．刊行物１、８に記載された発明との対比（２９条第２項）
　訂正発明と刊行物１、８に記載された発明とを対比すると、前記「２−３−４−１．刊行物１に記載された発明との対比（２９条第１項）」、「２−３−４−３．刊行物８に記載された発明との対比（２９条第１項）」の欄において記載したように、いずれにも、訂正発明の構成に係る測定法やエピタキシャル成長率に関しても何ら記載も示唆もない点において相違する。
　そして、訂正発明は、前記相違点により、訂正明細書の【発明の効果】の欄に記載されているような格別な作用効果を奏するものである。
　以上のことから、訂正発明は、刊行物１、８に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものではないので、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものではない。
２−３−５．まとめ
　以上のとおりであるから、訂正発明は、特許出願の際に独立して特許を受けることができるものである。
２−４．訂正の認否
　以上のとおりであるから、本件訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び第３項において準用する特許法第１２６条第２項から第４項までの規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
３．特許異議申立について
３−１．本件請求項１に係る発明について
　前述のように、訂正請求は、適法なものであるので、本件請求項１に係る発明は、前記「２−３−１．訂正発明について」において摘記したとおりのものである（以下、「本件発明」という）。
　
３−２．異議申立理由の概要
３−２−１．申立人１
　申立人１は証拠方法として、甲第１〜７号証を提出して、本件訂正前の請求項１に係る発明は、甲第１、４、５号証に記載された発明であるか、ないしは甲第１〜７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件訂正前の請求項１に係る特許は、特許法第２９条第１項ないし第２項の規定に違反してなされたものであり、取り消されるべきものである。
３−２−２．申立人２
　申立人２は、証拠方法として甲第１、２号証を提出して、本件訂正前の請求項１に係る発明は、甲第１、２号証に記載された発明であるか、ないしは甲第１、２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件訂正前の請求項１に係る特許は、特許法第２９条第１項ないし第２項の規定に違反して特許されたものであり、取り消されるべきものである。
　また、本件訂正前の請求項１に係る発明は、発明の外延、内包共に不明確であり、特許法第３６条第４項または第６項の規定に違反して特許されたものであると主張している。
　
３−３．甲各号証の記載事項
３−３−１．申立人１の甲第１〜７号証
　申立人１の甲第１〜７号証は、当審の取消理由通知書において引用した刊行物１〜７であり、その記載事項は「２−３−３．引用刊行物の記載事項」に記載のとおりである。
３−３−２．申立人２の甲第１、２号証
　申立人２の甲第１、２号証は、当審の取消理由通知書において引用した刊行物１、８であり、その記載事項は「２−３−３．引用刊行物の記載事項」に記載のとおりである。
　
３−４．対比・判断
３−４−１．申立人１の申立理由について（２９条第１項、第２項）
　本件発明と甲第１〜７号証に記載されている考案を対比すると、「２−３−４．対比・判断」において記載した理由と同じ理由により、本件発明は甲第１、４、５号証に記載された発明ではないし、甲第１〜７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
３−４−２．申立人２の申立理由について（２９条第１項、第２項）
　本件発明と甲第１、２号証に記載されている考案を対比すると、「２−３−４．対比・判断」において記載した理由と同じ理由により、本件発明は甲第１、２号証に記載された発明ではないし、甲第１、２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
３−４−３．申立人２の申立理由について（３６条）　
　本件発明は、電気亜鉛めっき鋼板の観察領域について、測定法として「走査型電子顕微鏡により、めっき鋼板表面を測定面積１×１０−７ｍ２、観察倍率５００倍で任意の５個所を観察し」とその観察面積を規定していることから、発明の構成に不明確な点はなく、特許法第３６条第４項または第６項の規定に違反して特許されたものではない。
　
４．むすび
　以上のとおり、各申立人の特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年９月２８日（２０００．９．２８）
【訂正の要旨】
　　　　　　　　　　　　訂正の要旨
　特許第２８３３５３３号の明細書を訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに訂正する。
　その訂正の内容は次のとおりである。
１，特許請求の範囲の減縮を目的として次の訂正を行う。
１−１．訂正事項ａ
　特許明細書の特許請求の範囲の請求項１に記載の
「【請求項１】電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき層表面の任意の観察領域において、当該観察領域の全面積に対し、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率が７０％以下であることを特徴とする表面外観の均一性に優れた電気亜鉛めっき鋼板。」を、
「【請求項１】電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき層表面の任意の観察領域において、当該観察領域の全面積に対し、下記の方法で測定される長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率が７０％以下であることを特徴とする表面外観の均一性に優れた電気亜鉛めっき鋼板。
　測定法：走査型電子顕微鏡により、めっき鋼板表面を測定面積１×１０−７ｍ２、観察倍率５００倍で任意の５個所を観察し、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率を画像解析装置によって求める。」に訂正する。
２．明りょうでない記載の釈明を目的として次の訂正を行う。
２−１．訂正事項ｂ
　特許明細書の段落【０００９】に記載の
「【課題を解決するための手段】
　上記課題を達成することのできた本発明は、電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき層表面の任意の観察領域において、当該観察領域の全面積に対し、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率が７０％以下であり、表面外観の均一性を高めたものであるところに要旨を有するものである。」を、
「【課題を解決するための手段】
　上記課題を達成することのできた本発明は、電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき層表面の任意の観察領域において、当該観察領域の全面積に対し、下記の方法で測定される、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率が７０％以下であるところに要旨を有するものである。
　測定法：走査型電子顕微鏡により、めっき鋼板表面を測定面積１×１０−７ｍ２、観察倍率５００倍で任意の５個所を観察し、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率を画像解析装置によって求める。」に訂正する。
２−２．訂正事項ｃ
　特許明細書の段落【００１９】に記載の
「エピタキシャル成長率の測定法は特に規定しないが、本発明者らは、電気亜鉛めっき鋼板表面を走査型電子顕微鏡またはレーザー顕微鏡により観察し、亜鉛めっき単結晶の長さが５μｍ以上で、且つ一定の方向性をもって整列している部位の面積を画像解析装置で測定し、エピタキシャル成長率を算出した。このときの測定面積や倍率等も特に制限されないが、十分な精度を確保する意味から、測定面積は１×１０−８ｍ２程度以上、観察倍率は２００〜５０００倍の範囲から選定することが望ましく、また測定誤差を極力小さくするため、複数箇所で測定してそれらの平均値を算出するのがよい。」を、
「エピタキシャル成長率の測定法としては、電気亜鉛めっき鋼板表面を走査型電子顕微鏡により観察し、亜鉛めっき単結晶の長さが５μｍ以上で、且つ一定の方向性をもって整列している部位の面積を画像解析装置で測定し、エピタキシャル成長率を算出する。このときの測定面積や倍率等は、十分な精度を確保する意味から、測定面積は１×１０−７ｍ２、観察倍率は５００倍とし、また測定誤差を極力小さくするため、複数箇所（５個所）で測定してそれらの平均値を算出する。」に訂正する。
２−３．訂正事項ｄ
　特許明細書の段落【００２１】に記載の
「図１〜３は、電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき層最表面を走査型電子顕微鏡で観察した画像を示す図面代用顕微鏡写真であり、図１では、１０〜１５μｍ程度の長さを有する亜鉛単結晶が２０〜５０μｍ程度の範囲に渡って一定方向に方向性をもって規則正しく整列した領域が広い面積比率で観察され、この画像から画像解析によって算出されるエピタキシャル成長率は７８％となり、この亜鉛めっき鋼板では、視覚により明らかなめっき外観の不均一が確認される。これに対し図２は、亜鉛単結晶の整列成長領域が少なく、この画像から画像解析によって求められるエピタキシャル成長率は３５％となり、この亜鉛めっき鋼板では、視覚によるめっき外観の不均一は殆んど確認できない。また図３は、観察領域のほぼ全面で、個々の亜鉛単結晶の長さはいずれも１〜２μｍであって非常に小さく、且つ一定の方向性を持って整列して成長している領域は全く認められず、この画像から画像解析によって求められるエピタキシャル成長率は０％である。そしてこの亜鉛めっき鋼板では、視覚によるめっき外観の不均一は全く認められず、極めて均一なめっき外観を有するものであった。」を、「図１〜３は、電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき層最表面を走査型電子顕微鏡で観察した画像を示す図面代用顕微鏡写真であり、図１では、１０〜１５μｍ程度の長さを有する亜鉛単結晶が２０〜５０μｍ程度の範囲に渡って一定方向に方向性をもって規則正しく整列した領域が広い面積比率で観察される。この図に例示される様な写真（該写真は、その一部である）の画像を基に、画像解析によって算出されるエピタキシャル成長率は７８％となり、この亜鉛めっき鋼板では、視覚により明らかなめっき外観の不均一が確認される。これに対し図２は、亜鉛単結晶の整列成長領域が少なく、この図に例示される様な写真（同前）の画像を基に、画像解析によって求められるエピタキシャル成長率は３５％となり、この亜鉛めっき鋼板では、視覚によるめっき外観の不均一は殆んど確認できない。また図３は、観察領域のほぼ全面で、個々の亜鉛単結晶の長さはいずれも１〜２μｍであって非常に小さく、且つ一定の方向性を持って整列して成長している領域は全く認められない。この図に例示される様な写真（同前）の画像を基に、画像解析によって求められるエピタキシャル成長率は０％である。そしてこの亜鉛めっき鋼板では、視覚によるめっき外観の不均一は全く認められず、極めて均一なめっき外観を有するものであった。」に訂正する。
３．誤記の訂正を目的として次の訂正を行う。
３−１．訂正事項ｅ
　特許明細書の段落【００３０】に記載の
「・・・（測定面積：１．０×１０７ｍ２、観察倍率：５００倍、５箇所測定の平均値として算出）。・・・」を、
「・・・（測定面積：１．０×１０−７ｍ２、観察倍率：５００倍、５箇所測定の平均値として算出）。・・・」に訂正する。
（５４）【発明の名称】
表面外観の均一性に優れた電気亜鉛めっき鋼板
（５７）【特許請求の範囲】
　　【請求項１】　電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき層表面の任意の観察領域において、当該観察領域の全面積に対し、
下記の方法で測定される、
　
測定法：走査型電子顕微鏡により、めっき鋼板表面を測定面積１×１０−７ｍ２、観察倍率５００倍で任意の５個所を観察し、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率を画像解析装置によって求める。
【発明の詳細な説明】
　　　【０００１】
　　【発明の属する技術分野】
　本発明は、表面外観に部分的な光沢や色調差がなく均一性に優れた電気亜鉛めっき鋼板に関し、このめっき鋼板は、自動車など各種車体や家電製品の該板材、ＯＡ機器等のケーシング材あるいは建築材料などとして極めて有用である。
　　　【０００２】
　　【従来の技術】
　亜鉛めっき鋼板は、亜鉛めっき層が鋼板素材に対して犠牲防食性能を発揮し優れた耐食性を発揮することから、上記の様な用途を始めとして広く実用化されている。亜鉛めっき鋼板の製法として最も汎用されているのは、溶融亜鉛浴中に鋼板を浸漬走行させて表面に溶融亜鉛を付着させる溶融亜鉛めっき法と、亜鉛イオンの存在するめっき液中で鋼板を陰極として電解処理を行ない、鋼板表面に亜鉛を析出させる電気めっき法である。前者の溶融亜鉛めっき法では、厚目付けが容易で耐食性の優れた亜鉛めっき鋼板が生産性良く得られ易いといった利点を有している反面、めっき表面にドロス等の異物付着による外観劣化が生じ易く、あるいはめっき付着量の均一性に劣るといった欠点が指摘される。これに対し後者の電気亜鉛めっき法は、めっき付着量が多くなると消費電力コストが増大するといった難点は有しているものの、めっき皮膜の汚染が少なく優れた表面外観のものが得られ易いといった利点を有している。
　　　【０００３】
　これらの亜鉛めっき鋼板は、その優れた耐食性を活用して主に塗装下地用として用いられており、めっき表面外観の多少のむらや欠陥は、最終製品状態では上塗り塗料により隠蔽されるため、実用上は殆んど問題とされることがなかった。ところが近年、ユーザー側での仕上げ塗装工程省略化の要求から、亜鉛めっき鋼板にクロメート処理等の化成処理やクリアー樹脂塗装のみを施して耐食性、耐指紋性、潤滑性等を高め、裸（未塗装）のままで実用化する傾向が増大してきており、そうなると、亜鉛めっき層の表面外観がそのまま最終製品外観となるので、亜鉛めっき鋼板そのものとしての表面外観が重要な要求特性となってくる。
　　　【０００４】
　そのため裸使用される用途には、表面欠陥が相対的に少なく且つ均質なめっき層が得られ易い電気亜鉛めっき鋼板が多用されてきた。ところが、表面外観の良好な電気亜鉛めっき鋼板といえども、最近の需要者における厳しい表面品質の要求には対応しきれなくなってきている。
　　　【０００５】
　具体的には、電気亜鉛めっきの表面に部分的に色調の異なる領域が不規則に存在したり、長さや形状の異なるスジ状のむらが多数見られるという現象であり、これらによりめっき外観が著しく損なわれる。これらめっき外観不良の原因は、素地鋼板の表面性状の不均一に由来して亜鉛めっき結晶の規則性や大きさ等が部分的に異なってくるためと考えられている。たとえば、亜鉛めっき結晶の部分的な違いによってめっき表面で反射される光線量に変化が生じ、これが色調の違いとして人間の視覚に認識され、外観の不均一となって現われるのである。
　　　【０００６】
　そこで、こうした電気亜鉛めっきの外観不良を改善する方法として、たとえば特開平７−７６７９４号公報には、亜鉛めっき層を亜鉛微結晶の集合体からなる下層と通常の結晶形態を有する上層からなる２層構造とする方法が提案されている。この方法は、微結晶集合体からなる下層の形成によってめっき外観不良を低減しようとするものであるが、亜鉛めっき層全体に占める下層めっきの膜厚が非常に薄いため、必ずしも満足のいく改善効果は得られない。しかも、亜鉛めっきを少なくとも２段階に分けて実施しなければならないので、めっき処理の作業性や効率が損なわれるという問題も生じてくる。
　　　【０００７】
　また、良好なめっき外観と光沢を有する電気亜鉛めっき鋼板の製法として、特開昭６１−１６６９９２号公報には、素地鋼板のフェライト結晶粒度を規定する方法が提案されており、特開昭６１−１２７８８７号公報には、電気亜鉛めっき浴中にカチオン性基を導入したポリアクリルアミドを添加してめっきの均質化を図る方法が開示されている。前者の方法は、電気亜鉛めっき結晶が素地鋼板表面のフェライト結晶に対してエピタキシャルに成長する現象を利用し、フェライト結晶粒度の小さい素地鋼板を用いることによって亜鉛めっき結晶を微細化するものであり、また後者の方法は、めっき浴中に添加される有機化合物により亜鉛の結晶化を抑制してめっき表面の平滑化を図るものであり、これらはあくまでも電気亜鉛めっきの光沢や平滑性の向上を意図するものであり、めっき外観の部分的な色調や光沢の不均一を改善する技術とは趣旨が異なる。
　　　【０００８】
　　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、電気亜鉛めっき鋼板に指摘される素地鋼板表面の不均一さ等に起因する色調や光沢の部分的な変化をなくし、めっき表面全体に渡って均一な外観を呈する電気亜鉛めっき鋼板を提供しようとするものである。
　　　【０００９】
　　【課題を解決するための手段】
　上記課題を達成することのできた本発明は、電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき層表面の任意の観察領域において、当該観察領域の全面積に対し、下記の方法で測定される、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率が７０％以下であるところに要旨を有するものである。
　測定法：走査型電子顕微鏡により、めっき鋼板表面を測定面積１×１０−７ｍ２、観察倍率５００倍で任意の５個所を観察し、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の占める面積比率を画像解析装置によって求める。
　　　【００１０】
　　【発明の実施の形態】
　本発明者らは、めっき外観の不均一な電気亜鉛めっき鋼板について、該外観不均一の発生原因を追究したところ、次の様な事実が確認された。即ち、外観不均一として視覚に感じる色調の変化は、主として光沢度の変化に由来するものであり、入射光線に対する正反射光線量がめっき表面の特定部位で変化しているときに生じることをつきとめた。更に、亜鉛めっき結晶表面における微細構造を調べたところ、長さ１〜３０μｍ程度の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって規則正しく整列している領域や、特定の方向性をもたずランダムに成長している部位が混合している領域が存在していること、そしてこの様な異なる結晶状態の変化領域は、先に述べた様な光沢度の変化部位とほぼ対応しており、亜鉛結晶の整列度合いや大きさの違いに起因してめっき表面の微細凹凸に変化が生じ、正反射光線量の違いとなって現われることが確認された。
　　　【００１１】
　この様な亜鉛めっき結晶の形態変化が生じる原因としては、以下に述べる様な機構が考えられる。即ち、一般に電気めっき法によって得られる亜鉛めっきの結晶は、素地鋼板の表面状態と強く関係していると言われており、例えば素地鋼板表面が活性で不純物や酸化物等による汚れがないときには、亜鉛めっき結晶は素地鋼板の結晶方位に沿ってエピタキシャルに成長し易いことが知られている。ところが素地鋼板の表面にＮｉ，Ｓｉ，Ｃ，Ａｌ等の不純物元素が濃化状態で存在していたり、酸化物層の厚さが異なっていると、それらの部位で亜鉛電析の析出過電圧に差異が生じて亜鉛めっきの結晶形態が変化し、この部位が色調差となり視覚変化となって現われてくるものと考えられる。即ち、素地鋼板の表面性状の不均一さがめつき結晶形態の不均一を生じせしめ、結果的にめっき外観の不均一を生じさせているものと考えられる。
　　　【００１２】
　そこで、亜鉛めっき表面の結晶形態を極力均一に制御することができれば、たとえ素地鋼板の表面性状が不均一であったとしても、色調変化部位のない均一なめっき外観を有する電気亜鉛めっき鋼板を得ることが可能であると考えた。
　　　【００１３】
　そこで本発明者らは、素地鋼板の表面性状等に拘らず均一なめっき外観を保障できる様な基準を明確にすべく、めっき不良発生材やめっき外観良好材を含めた多数の電気亜鉛めっき鋼板を対象として、亜鉛単結晶のサイズや存在形態とめっき外観不均一との関連性について調査を行なった。その結果、めっき外観の不均一が認められるものでは、均一なめっき外観を呈するものに比べて、亜鉛単結晶が一定の方向性を持って規則正しく整列している領域が多いこと、また、めっき層最表面の亜鉛単結晶が長大であるもの程めっき外観不良が顕著になる、と言う事実をつきとめた。
　　　【００１４】
　こうした亜鉛単結晶のサイズや存在形態がめっき外観に及ぼす機構については、次の様なことが考えられる。即ち亜鉛めっきの単結晶が大きく成長し、あるいは一定の方向性をもって整列して成長する現象は、めっき結晶の成長過程においてエピタキシー（即ち、結晶整合性）が高い状態にあるためと思われ、従って、素地鋼板の表面性状に僅かな不均一状態（不純物元素の濃化や酸化皮膜の不均一など）が存在すると、その部位の亜鉛めっき結晶は非常に敏感に反応し、結晶形態が容易に変化すると考えられる。一方、めっき層表面における亜鉛めっき単結晶が一定の方向性をもって整列して成長していないものでは、めっき結晶のエピタキシーは低いと考えられ、素地鋼板の表面性状の不均一さに対してあまり影響を受けないため、結果的に外観の均一なめっき鋼板が得られるものと推察される。換言すると、亜鉛めっき結晶のエピタキシーが低い程、均一で良好なめっき外観が得られ易くなると考えられる。
　　　【００１５】
　そこで上記の様な知見と考察を基に、電気亜鉛めっきによって形成されるめっき結晶のエピタキシーとめっき外観の均一性を定量的に関連付ける基準を明確にすべく更に研究を進めた結果、前述の如く、電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき層表面の任意の観察領域において、当該観察領域の全面積（Ａ）に対し、長さ５μｍ以上の亜鉛単結晶が一定の方向性をもって成長している領域の面積（Ｂ）の占める比率（Ｂ／Ａ）が７０％以下であるものは、めっき外観の均一性との関連において前記エピタキシーが十分に小さく、上記比率の要件を満足する電気亜鉛めっき鋼板は、外観の均一なものとなることをつきとめた。
　　　【００１６】
　本明細書においては、上記（Ｂ／Ａ）で表わされる比率を「エピタキシャル成長率」と呼ぶこととし、以下「エピタキシャル成長率」とは、（Ｂ／Ａ）の比率（％）を表わすものとする。
　　　【００１７】
　亜鉛単結晶が一定の方向性を持って成長している領域の面積を求めるに当たっては、構成する亜鉛単結晶の長さが５μｍ以上である長大な単結晶を選択する。しかして長さが５μｍ未満の短尺な亜鉛単結晶は、それがたとえ整列して成長していたとしてもめっき外観の均一性には殆んど影響を及ぼさないのに対し、該長さが５μｍ以上、とりわけ１０μｍ以上の亜鉛単結晶が多数存在するものはめつき層のエピタキシーが高く、めっき外観の均一性に顕著な影響を及ぼすからである。尚、亜鉛単結晶の長さの上限については、大きくなる程エピタキシーは高くなり、めっき外観に与える影響もより大きくなると考えられるので、その上限は規定しないが、実用規模の電気亜鉛めっき工程では、亜鉛単結晶が１００μｍを超えて成長することは稀である。
　　　【００１８】
　前記調査結果からも容易に予測できる様に、エピタキシャル成長率が小さい程めっき外観の均一性は向上すると考えられる。そしてこのエピタキシャル成長率が高いもの程、めっき層のエピタキシーは高い状態にあると考えられ、素地鋼板における僅かな表面性状の違いによって、めっき外観は不均一になってくるが、こうしためっき外観の不均一が顕著に現われるエピタキシャル成長率を排除するため、本発明ではその上限を７０％と定めている。この値は７０％以下であればその数値が小さいもの程めっき外観の均一性は向上するので、その数値は小さい方が好ましく、本発明の効果をより確実に発揮させるには、この値を６０％程度以下に抑えることが望ましい。尚この値が”０”であるものは、エピタキシーが最も小さく従って最も均一性の高いめっき外観を呈するものとなる。
　　　【００１９】
　エピタキシャル成長率の測定法としては、電気亜鉛めっき鋼板表面を走査型電子顕微鏡により観察し、亜鉛めっき単結晶の長さが５μｍ以上で、且つ一定の方向性をもって整列している部位の面積を画像解析装置で測定し、エピタキシャル成長率を算出する。このときの測定面積や倍率等は、十分な精度を確保する意味から、測定面積は１×１０−７ｍ２、観察倍率は５００倍とし、また測定誤差を極力小さくするため、複数箇所（５個所）で測定してそれらの平均値を算出する。
　　　【００２０】
　ちなみに測定面積があまり狭くなると、ばらつきが大きくなって算出精度が低下し、たとえ好適なエピタキシャル成長率を有するものであってもめっき外観が不均一になることがあり、また観察倍率があまり小さ過ぎる場合は、５μｍ程度の長さを有する亜鉛単結晶の判別が困難になり、逆に倍率が高くなりすぎると観察視野が極端に小さくなって満足な算出精度が得られにくくなるからである。
　　　【００２１】
　図１〜３は、電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき層最表面を走査型電子顕微鏡で観察した画像を示す図面代用顕微鏡写真であり、図１では、１０〜１５μｍ程度の長さを有する亜鉛単結晶が２０〜５０μｍ程度の範囲に渡って一定方向に方向性をもって規則正しく整列した領域が広い面積比率で観察される。この図に例示される様な写真（該写真は、その一部である）の画像を基に、画像解析によって算出されるエピタキシャル成長率は７８％となり、この亜鉛めっき鋼板では、視覚により明らかなめっき外観の不均一が確認される。これに対し図２は、亜鉛単結晶の整列成長領域が少なく、この図に例示される様な写真（同前）の画像を基に、画像解析によって求められるエピタキシャル成長率は３５％となり、この亜鉛めっき鋼板では、視覚によるめっき外観の不均一は殆んど確認できない。また図３は、観察領域のほぼ全面で、個々の亜鉛単結晶の長さはいずれも１〜２μｍであって非常に小さく、且つ一定の方向性を持って整列して成長している領域は全く認められない。この図に例示される様な写真（同前）の画像を基に、画像解析によって求められるエピタキシャル成長率は０％である。そしてこの亜鉛めっき鋼板では、視覚によるめっき外観の不均一は全く認められず、極めて均一なめっき外観を有するものであった。
　　　【００２２】
　上記の様な亜鉛めっき単結晶のサイズやエピタキシャル成長率の制御は、電気亜鉛めっき処理を行なう際の様々の条件制御によって行なうことが可能である。たとえば、亜鉛の析出過電圧を高める方法、具体的にはめっき浴に無機化合物や有機化合物を適量含有させる方法、あるいはめっき処理時の電流密度を高める方法などが例示される。また、電気亜鉛めっき処理を行なうに先だって、素地鋼板の表面を化学的に処理し、鋼板の表面性状を制御する方法が例示され、これらを単独でもしくは必要により複合して実施することができる。但し、本発明の要旨は、あくまでも従来の電気亜鉛めっき製品の外観色調を損ねない（大幅に変化させない）で、電気亜鉛めっき外観の均一性を向上させるものであるから、前述した亜鉛めっき単結晶のサイズやエピタキシャル成長率の制御において、これを実施することによりめっき外観色調が大幅に変化する様な方法は採用すべきでない。たとえば、めっき浴添加剤による制御法において、公知の有機光沢剤を添加する方法を採用すると、亜鉛めっき皮膜の光沢度が大幅に増大して本発明の趣旨に沿わなくなる。具体的には、めっき表面の光沢度は、ＪＩＳ　Ｚ　８７４１に記載のＧｓ６０による測定値で１５０以下、より好ましくは１００以下に抑えることが望ましい。
　　　【００２３】
　本発明により付与される亜鉛めっきの付着量は特に制限されず、低付着量から高付着量にわたる広い範囲に設定することが可能であり、特に低付着量域（４０ｇ／ｍ２程度以下）では、亜鉛めっき結晶の状態が素地鋼板表面の影響を受け易いので、前記本発明の特徴がより効果的に発揮される。但しめっき付着量が１ｇ／ｍ２未満になると、亜鉛めっきに期待される犠牲防食作用が低下して耐食性不足になる嫌いがあり、また１００ｇ／ｍ２を超える高付着量になると電気めっき時の電力コストが過度に増大し経済的に不利となるので、好ましくは１〜１００ｇ／ｍ２、より好ましくは３〜５０ｇ／ｍ２の範囲から選定することが望ましい。
　　　【００２４】
　上記の様に本発明では、基本的には仕上げ塗装を省略し裸のままで使用される電気亜鉛めっき鋼板を意図するものであるが、該めっき鋼板の表面には、実使用に際して必要により求められる耐食性、耐疵付性、耐指紋性、加工性等の各種性能の一層の向上を期して、各種の化成処理等を施すことも勿論可能である。
　　　【００２５】
　この様な化成処理の具体例としては、クロメート皮膜処理や燐酸塩皮膜処理を含めた無機質皮膜処理、あるいはクリアー樹脂皮膜などの有機樹脂皮膜処理等が一般的なものとして挙げられる。
　　　【００２６】
　これらの中でも代表的なクロメート皮膜処理としては、反応型クロメート皮膜処理や塗布型クロメート皮膜処理等が例示され、塗布型クロメート処理の場合は、耐食性の一層の向上を期してクロメート処理液中にりん酸、コロイダルシリカ、有機樹脂等を含有させることも有効である。またクリアータイプの有機樹脂皮膜としては、例えばエポキシ系樹脂、エチレン性不飽和カルボン酸を重合性分として含むエチレン共重合体樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリビニル系樹脂、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、ポリアミド系樹脂、フッ素系樹脂などが挙げられ、これらは夫々単独で使用し得る他、２種以上の混合物や共重合体として使用することができ、更には適当な変性を施して使用することも勿論可能である。これら有機樹脂皮膜の中にも、前記と同様の目的でシリカゾルやコロイダルシリカ等を含有させることができ、更には、該樹脂皮膜形成後の加工性の向上を期して各種のワックス成分を微量含有させたり、塗膜密着性の向上を期してシランカップリング剤を含有させることも有効である。尚無機質クリアー皮膜の例としては、けい酸塩皮膜等が挙げられる。
　　　【００２７】
　上記化成処理皮膜の好ましい付着量は、耐食性向上効果等を有効に発揮させると共に経済性も考慮して５〜３００ｍｇ／ｍ２の範囲から選択するのが一般的であり、また無機質もしくは有機質皮膜の好ましい付着量は、上記と同様の理由から膜厚で０．１〜２０μｍの範囲が一般的である。
　　　【００２８】
　　【実施例】
　以下、実施例を挙げて本発明の構成および作用効果をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に包含される。
　　　【００２９】
　実施例１
　冷間圧延後の焼鈍工程で、部分的に表面濃化元素量（Ｍｎ，Ｓｉ量など）の異なる領域が形成されたＡｌキルド冷延鋼板を素材鋼板として使用し、下記の工程で電気亜鉛めっき処理を行なった。
　（１）アルカリスクラバーによる脱脂（３％オルソ珪酸Ｎａ，６０℃）
　（２）電解脱脂（３％オルソ珪酸Ｎａ，６０℃，２０Ａ／ｄｍ２）
　（３）水洗
　（４）酸洗（５％Ｈ２ＳＯ４，６０℃）
　（５）水洗
　（６）電気亜鉛めっき（条件は下記の通り）
　（７）水洗
　
電気亜鉛めっき条件
　　めっき液組成：ＺｎＳＯ４・７Ｈ２Ｏ　　３００〜４００ｇ／ｌ
　　　　　　　　　Ｎａ２ＳＯ４　　　　　　　５０〜１００ｇ／ｌ
　　　　　　　　　Ｈ２ＳＯ４　　　　　　　　２５〜３５ｇ／ｌ
　　電流密度：５０〜２００Ａ／ｄｍ２
　　めっき液温度：６０℃
　　めっき液流速：０．８〜２．４ｍ／ｓｅｃ
　　めっき付着量：１０〜５０ｇ／ｍ２
　　めっき槽構成：めっき液循環式めっき装置
　　　【００３０】
　上記電気亜鉛めっき処理工程で、めっき液中にポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールを０〜５０ｐｐｍの範囲で添加すると共に、めっき条件を上記の範囲で適宜変更することにより、表１に示す如くエピタキシャル成長率の異なる種々の電気亜鉛めっき鋼板を製造した。尚エピタキシャル成長率は、各めっき鋼板表面を走査型電子顕微鏡により観察し、亜鉛めっき単結晶の長さが５μｍ以上で、且つ一定の方向性をもって整列している部位の面積を画像解析装置で測定して求めた（測定面積：１．０×１０−７ｍ２、観察倍率：５００倍、５箇所測定の平均値として算出）。また、得られた各電気亜鉛めっき鋼板の表面を目視観察し、素地鋼板表面の不均一性状に起因する亜鉛めっき表面の外観不均一（部分的な色調変化領域の存在）の発生状況を下記の基準で評価し、表１に併記する結果を得た。
　◎：めっき表面外観に部分的な色調変化領域が全く存在せず均一である
　○：めっき表面外観に軽微な部分的色調変化領域が見られるが、ほとんど気にならない
　×：めっき表面外観に明らかな部分的色調変化領域の存在が認められる
　　　【００３１】
　【表１】
　　　【００３２】
　表１からも明らかである様に、エピタキシャル成長率が７０％以下である本発明の実施例では、めっき表面外観に素地鋼板由来の部分的な色調変化が殆んど或は全く認められず、殊に６０％以下のものでは色調変化が全く認められず、非常に均一な表面外観を呈しているのに対し、エピタキシャル成長率が７０％を超える比較例の電気亜鉛めっき鋼板では、斑点状の色調変化領域が明確に観察され、表面外観の均一性に劣るものであることが分かる。
　即ちこの実験によれば、電気亜鉛めっき層のエピタキシャル成長率を低レベルに制御することによって、素地鋼板の表面性状の不均一に由来するめっき表面外観の不均一が効果的に解消されることが分かる。
　　　【００３３】
　実施例２
　熱延工程で、表面濃化元素量（Ｎｉ，Ｓｉ量）の異なる部位がスジ状に生じ、これがそのまま冷延鋼板の表面に現われたＡｌキルド冷延鋼板を素地鋼板として使用し、前記実施例１で示したのと同様の工程と条件で電気亜鉛めっき処理を行ない、表２に示す如く、エピタキシャル成長率の異なる種々の電気亜鉛めっき鋼板を製造した。
　　　【００３４】
　尚、本例におけるエピタキシャル成長率の制御は、電気亜鉛めっき処理前の酸洗浴中にカチオン系界面活性剤である塩化アルキルメチルピリジニウムを０〜３０００ｐｐｍの範囲で添加すると共に、めっき条件を前記表１に示す範囲で適宜変更することによって行なった。得られた各電気亜鉛めっき鋼板の表面を目視観察し、素地鋼板表面のスジ状不均一に起因する亜鉛めっき表面の外観不均一（部分的なスジ状色調変化領域の存在）の発生状況を下記の基準で評価し、表２に併記する結果を得た。
　◎：めっき表面外観にスジ状色調変化領域は全く認められない
　○：めっき表面外観に極く軽微なスジ状色調変化領域が見られるが、ほとんど気にならない
　×：めっき表面外観に明らかなスジ状色調変化領域の存在が認められる
　　　【００３５】
　【表２】
　　　【００３６】
　表２からも明らかである様に、エピタキシャル成長率が７０％以下である本発明の実施例では、めっき表面外観に素地鋼板由来のスジ状色調変化が殆んど或は全く認められず、殊に６０％以下のものではスジ状色調変化が全く認められず、非常に均一な表面外観を呈しているのに対し、エピタキシャル成長率が７０％を超える比較例の電気亜鉛めっき鋼板では、スジ状の色調変化領域が明確に観察され、表面外観の均一性に劣るものであることが分かる。
　　　【００３７】
　　【発明の効果】
　本発明は以上の様に構成されており、外観性状の均一性に優れた電気亜鉛めっき鋼板を得るための基準として、これまで全く認識されたことのなかったエピタキシャル成長率を取り込んでその値を７０％以下に制御することにより、外観性状の極めて均一な電気亜鉛めっき鋼板を優れた再現性の下で提供し得ることになった。
【図面の簡単な説明】
　　【図１】
　エピタキシャル成長率が７８％である比較例の電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき表面性状を示す図面代用顕微鏡写真である。
　　【図２】
　エピタキシャル成長率が３５％である本発明の電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき表面性状を示す図面代用顕微鏡写真である。
　　【図３】
　エピタキシャル成長率が０である本発明の電気亜鉛めっき鋼板におけるめっき表面性状を示す図面代用顕微鏡写真である。