【事件の表示】
　特許第２６６９８０９号「固型パウダー形態の化粧品組成物およびその調製方法」の請求項１ないし２０に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　本件特許異議の申立てを却下する。
【理　由】
１．本件特許第２６６９８０９号は、平成７年１１月２４日の出願（優先権主張、1994年11月24日、仏国）に係り、設定登録の後異議申し立てがあり、取消理由通知に対して、平成１２年１０月２５日に訂正請求がなされたものである。
２．本件訂正請求は、以下のとおりである。
（１）特許明細書の特許請求の範囲における請求項１〜２０を削除する。
（２）同請求項２１および２２における、
「[請求項２１]脂肪相の水中油型エマルジョンを水相に調製し、粉相を該エマルジョン中に分散させ、得られた分散物を型に流し込み、前記分散物を冷凍乾燥する請求項１ないし２０のいずれか一項記載の脂肪相と粉相とを有する組成物の調整方法
 [請求項２２]型に流し込む前の得られた分散物が、０．１−３０％の脂肪相、０．１−６５％の粉相及び３０−７０％の水相を有する請求項２１記載の調整方法」なる記載を、
「[請求項１]ラウロイルリジン；化粧用活性成分が任意にしみ込んだ多孔性または中空シリカのミクロスフィアー、およびガラスまたはセラミックマイクロカプセル；化粧用活性成分が任意にしみ込んだポリマーの微細多孔性ミクロスフィアー、および任意に架橋結合したポリマーのマイクロカプセルからなる群から選択される第一の充頃剤と、マグネシウム＝シリ力一ト＝ヒドラート、アルミノシリ力一ト、カオリン、アルミニウム＝シリカート＝ヒドラート、ポロンニトリド；テトラフルオロエチレンポリマー；亜鉛およびチタニウムの酸化物、軽質炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムおよび炭酸水素塩、非多孔性球型シリカ、ヒドロキシアパタイト；亜鉛、マグネシウムもしくはリチウムのステアリン酸塩、ジンクラウラート、マグネシウムミリスタート等の８から２２の炭素原子を有する有機カルボン酸から誘導された金属石けん、非展延性合成ポリマーのパウダー、合成ポリマーのパウダー、シリコーン樹脂のパウダー、および天然に由来する有機物質のパウダーからなる群から選択される少なくとも一つの第二の充填剤とを含む粉相、および、脂肪相を含む固型パウダー形態の組成物を調製する方法であって、　脂肪相の水中油型エマルションを水相に調製し、粉相を該エマルジョン中に分散させ、得られた分散物を型に流し込み、前記分散物を冷凍乾燥することを特徴とする、脂肪相と粉相とを有する固型パウダーの形態の組成物の調製方法。
[請求項２]型に流し込む前の得られた分散物が、０．１−３０％の脂肪相、０．１−６５％の粉相および３０−７０％の水相を有する請求項１記載の調製方法。」
に訂正する。
　そこで、検討するに、　
　上記（１）の訂正は、特許明細書の特許請求の範囲の請求項を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とすることはいうまでもない。
　上記（２）の訂正は、特許明細書の特許請求の範囲の請求項２１において、同請求項で引用する請求項１に記載された第１の充填剤及び第２の充填剤について、同請求項１に記載されたものに比べ、より具体的な物質に限定するとともに、（１）の請求項の削除に付随して、請求項２１及び２２の番号をそれぞれ請求項１及び２に繰り上げるものであるから、この（２）の訂正も、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。また、これらの訂正は、実質的に特許請求の範囲を拡張または変更するものでもない。
　さらに、上記訂正後の請求項１において第１の充填剤及び第２の充填剤として具体的に挙げられた物質は、いずれも特許明細書において記載されていたものであり、上記訂正は願書に添付された明細書に記載された事項の範囲内の訂正である。
　一方、本件訂正後の特許請求の範囲に記載された発明については、特許異議申立書の証拠等をみても、特許出願の際独立して特許を受けることができないとする理由を発見できない。
　したがって、本件訂正請求は特許法第１２０条の４第２項、及び同条第３項で準用する同法第１２６条２−４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．本件異議申立は、特許明細書の請求項１〜２０に係る特許について取消すべきであるというものであるが、同請求項１〜２０は上記訂正により削除されており、特許異議申立ての対象はもはや存在しない。したがって、この特許異議申立ては、不適法な申立てであり、その補正もできないものであるから、特許法第１２０条の６第１項で準用する同法第１３５条の規定によって却下すべきものである。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年１１月２日（２０００．１１．２）
【訂正の要旨】
（１）特許明細書の特許請求の範囲における請求項１〜２０を削除する。
（２）同請求項２１および２２における、
「［請求項２１］脂肪相の水中油型エマルジョンを水相に調製し、紛争を該エマルジョン中に分散させ、得られた分散物を型に流し込み、前記分散物を冷凍乾燥する請求項１ないし２０のいずれか一項記載の脂肪相と紛相とを有する組成物の調整方法
［請求項２２］型に流し込む前の得られた分散物が、０．１−３０％の脂肪相、０．１−６５％の紛相及び３０−７０％の水相を有する請求項２１記載の調整方法」なる記載を、
「［請求項１］ラウロイルリジン；化粧用活性成分が任意にしみ込んだ多孔性または中空シリカのミクロスフィアー、およびガラスまたはセラミックマイクロカプセル；化粧用活性成分が任意にしみ込んだポリマーの微細多孔性ミクロスフィアー、および任意に架橋結合したポリマーのマイクロカプセルからなる群から選択される第一の充頃剤と、マゲネシゥム＝シリカート＝ヒドラート、アルミノシリカート、カオリン、アルミニウム＝シリカート＝ヒドラート、ポロンニトリド；テトラフルオロエチレンポリマー；亜鉛およびチタニウムの酸化物、軽質炭酸カルシウム、炭酸マゲネシウムおよび炭酸水素塩、非多孔性球型シリカ、ヒドロキシアパタイト；亜鉛、マゲネシウムもしくはリチウムのステアリン酸塩、ジンクラウラート、マグネシウムミリスタート等の８から２２の炭素原子を有する有機カルボン酸から誘導された金属石けん、非展延性合成ポリマーのパウダー、合成ポリマーのパウダー、シリコーン樹脂のパウダー、および天然に由来する有機物質のパウダーからなる群から選択される少なくとも一つの第二の充填剤とを含む粉相、および、脂肪相を含む固型パウダー形態の組成物を調製する方法であって、脂肪相の水中油型エマルションを水相に調製し、粉相を該エマルジョン中に分散させ、得られた分散物を型に流し込み、前記分散物を冷凍乾燥することを特徴とする、脂肪相と粉相とを有する固型パウダーの形態の組成物の調製方法。
［請求項２］型に流し込む前の得られた分散物が、０．１−３０％の脂肪相、０．１−６５％の粉相および３０−７０％の水相を有する請求項１記載の調製方法。」
に訂正する。
（５４）【発明の名称】
固型パウダー形態の化粧品組成物およびその調製方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　ラウロイルリジン；化粧用活性成分が任意にしみ込んだ多孔性または中空シリカのミクロスフィアー、およびガラスまたはセラミックマイクロカプセル；化粧用活性成分が任意にしみ込んだポリマーの微細多孔性ミクロスフィアー、および任意に架橋結合したポリマーのマイクロカプセルからなる群から選択される第一の充填剤と、
　マグネシウム＝シリカート＝ヒドラート、アルミノシリカート、カオリン、アルミニウム＝シリカート＝ヒドラート、ボロンニトリド；テトラフルオロエチレンポリマー；亜鉛およびチタニウムの酸化物、軽質炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムおよび炭酸水素塩、非多孔性球型シリカ、ヒドロキシアパタイト；亜鉛、マグネシウムもしくはリチウムのステアリン酸塩、ジンクラウラート、マグネシウムミリスタート等の８から２２の炭素原子を有する有機カルボン酸から誘導された金属石けん、非展延性合成ポリマーのパウダー、合成ポリマーのパウダー、シリコーン樹脂のパウダー、および天然に由来する有機物質のパウダーからなる群から選択される少なくとも一つの第二の充填剤と
を含む粉相、および、脂肪相を含む固型パウダー形態の組成物を調製する方法であって、
　脂肪相の水中油型エマルションを水相に調製し、粉相を該エマルション中に分散させ、得られた分散物を型に流し込み、前記分散物を冷凍乾燥することを特徴とする、脂肪相と粉相とを有する固型パウダーの形態の組成物の調製方法。
　【請求項２】　型に流し込む前の得られた分散物が、０．１−３０％の脂肪相、０．１−６５％の粉相および３０−７０％の水相を有する請求項１記載の調製方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【発明の属する技術分野】
　本発明は、メイクアップ製品として使用できる、脂肪相と粉相を備えた固型パウダー形態で提供される組成物、特に化粧品組成物に関する。
　【０００２】
　また本発明は、前記組成物を製造する方法にも関する。
　【０００３】
　【従来の技術】
　ファンデーション、アイシャドーもしくはブラッシャー等の化粧品組成物は、一般的に脂肪性粘結剤と顔料および／または充填剤を含む粉相とからなる固型パウダーの形態で提供される。
　【０００４】
　ある化粧品組成物は、さらに少量のいわゆる非圧密性充填剤、特に低密度のミクロスフィアー（微小球）を含有する。これは、このような充填剤が、組成物に非常に滑らかで油っぽくない感じを付与するためである。非圧密性充填剤とは、問題の物質に依存したある割合以上では、圧密装置で圧密できない原料を意味するものと解する。
　【０００５】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、このような少量の非圧密性充填剤を含む組成物は、得られた圧密された製品の完全な状態が貯蔵の間に良好ではないこと、圧密された製品が十分な衝撃耐性を備えていないこと、および／または圧密された製品が十分に平らな表面を備えていないこと等の欠点を有している。
　【０００６】
　例えば、圧密された製品が、０．１ｇ／ｃｍ３未満の密度の熱可塑性物質からなる中空のミクロスフィアーを含む場合に、ミクロスフィアーの割合が約１重量％より大きいときに割れおよび分裂の開始が観察される。この劣化はリラグゼーション（弛緩化）現象の結果によるものである。
　【０００７】
　種々の解決方法が、上記欠点を克服するために提案されている。欧州特許第４８６６３９号では、非水性溶媒に粉末相と粘結剤とを混合し、適切な型の中に得られた流動ペーストを分散し、次いで溶媒を蒸発させることを提案している。この微粒相は、あらゆる収縮を防ぐように開口しまたは閉塞した一以上の空孔を備えたミクロスフィアーを含む。この方法は、いくつかの欠点を有する。すなわち、その一つは、多くの場合に溶媒が有害であり、それらを扱わない方がよいばかりか、最終的な製品はわずかな溶媒も含んではいけないことである。また、もう一方は、非水性溶媒が使用されることにより、保湿剤等の水溶性活性剤の使用が妨げられることである。
　【０００８】
　欧州特許第４４７２８６号では、０．１ｇ／ｃｍ３未満の密度と３０μｍ未満の大きさを有する熱可塑性物質からなる０．０２−５％の中空ミクロスフィアーを含む粉相と結合剤とを、圧密装置に導入する。しかしながら、ミクロスフィアーの量が１％より大きいために、保存中の圧密された製品の完全性の問題およびこのような充填剤の量における結合剤の分散の均一性の問題が発生する。今や、真に新しい化粧品品質を得るには、１％より大きい割合が必要である。さらに、３０μｍより大きいミクロスフィアーでは、圧密された製品に割れを引き起こすリラグゼーション現象が見られる。
　【０００９】
　特許公開第６２５３９１４号には、結合剤としての水溶性高分子化合物と化粧品パウダーの水性混合物を調製し、その混合物を型に流し込み、冷凍乾燥することからなる方法が記載されている。任意の形状をとれるが、その化粧品の品質が不十分の成型された製品が得られる。
　【００１０】
　本発明の目的は、従来技術の欠点を克服することであり、かつ、多量に入れることも可能な、非圧密性充填剤を含有するにも関わらず、安定した保存ができ、良好に付着する固型パウダーの形態をとる組成物を提供することである。
　【００１１】
　得られた組成物は固形であり、従って衝撃に耐性を備え、平坦で滑らかな表面を有する。
　【００１２】
　【課題を解決するための手段】
　本発明の主題は、脂肪相と粉相とを含有し、この粉相が、非圧密性の第一の充填剤と少なくとも第二の充填剤とを含有し、該充填剤が無機ラメラ型充填剤、有機ラメラ型充填剤、無機球型充填剤および有機球型充填剤からなる群から選択され、かつ、この第一と第二の充填剤とが互いに相違する、固型パウダーの形態で提供される組成物である。
　【００１３】
　また、本発明の主題は、粉相を水中油型エマルション中に分散し、得られた分散物を型に流し込み、この分散物を冷凍乾燥する、前記組成物を調製する方法である。
　【００１４】
　本発明の一つの利点は、従来の技術では再現して得ることが困難な、種々のあるいは複合の形態で提供され得る組成物を調製できることである。
　【００１５】
　実際に、第一の先行技術では、粉状充填剤が結合剤の存在下で圧密成形されるが、型が複雑な形の場合には、型の全ての箇所に一定の圧力を与えることが困難であるため、得られた固型パウダーにはもろい領域が形成される。第二の先行技術によれば、結合剤を含有する流動ペースト状の混合物が型に流し込まれ、そのペーストを水と混合して調製したときに、乾燥中に収縮現象が見られ、得られた固型パウダーは形が歪み、平らな表面を備えていない。本発明はこれらの欠点を克服し、種々の形の組成物を得ることを可能にする。
　【００１６】
　本発明の他の利点は、新規の手触り、すなわち非常に滑らかでありかつ脂っこくない感触の組成物を調製することが可能となることである。
　【００１７】
　本発明の他の利点は、少なくとも二つの異なるタイプの充填剤が存在することによる注目に値する化粧品の品質を有する組成物を調製することが可能となることである。
　【００１８】
　本明細書では、特記しなければ、パーセントは重量％で表す。
　【００１９】
　しかして、本発明に係る組成物は、脂肪相と粉相とを有する固型パウダーの形態で提供される。
　【００２０】
　粉相は、少なくとも第一の非圧密性充填剤と、少なくとも第二の圧密されると否とに関わらない充填剤とを含有し、各充填剤は、無機ラメラ型充填剤、有機ラメラ型充填剤、無機球型充填剤および有機球型充填剤から選択され、前記第一および第二の充填剤は互いに異なるタイプである。
　【００２１】
　各タイプの充填剤は、本発明の組成物に、特別な異なる特性を付与することができる。しかして、例えば、無機ラメラ型充填剤は一般的に滑らかさを付与し、無機球型充填剤は良好な分散性を付与し、有機球型充填剤は一般的に構成の役割を備えると共に滑らかさを付与する。このため、良好な化粧品特性を備えた組成物を得るには、少なくとも二つの異なるタイプの充填剤を混合する必要がある。
　【００２２】
　無機ラメラ型充填剤としては、以下のものが挙げられる。
　−　一般的に４０μｍ未満の大きさの粒子の形態をとるタルクまたはマグネシウム＝シリカート＝ヒドラート。
　−　２−２００μｍ、好ましくは５−７０μｍの大きさ、かつ、０．１−５μｍ、好ましくは０．２−３μｍの厚さのスケールの形態で提供される種々の組成のマイカまたはアルミノシリカート。前記マイカは、天然に由来するもの（例えば、白雲母、真珠雲母、バナジン雲母、リピドライト（ｌｉｐｉｄｏｌｉｔｅ）、黒雲母）もしくは合成のものとすることができる。これらは一般的に透明であり、皮膚に光沢感を付与することができる。
　−　白雲母と同じ化学および結晶クラスに属するが、その官能特性がタルクと類似する絹雲母等のクレー。
　−　一般的に３０μｍ未満の大きさを有する等方性の、かつ良好な脂肪性物質吸収特性を備えた粒子の形態で提供される、カオリンまたはアルミニウム＝シリカート＝ヒドラート。
　−　ボロンニトリド類。
　【００２３】
　これらの充填剤は、一般に圧密性である。
　【００２４】
　しかしながら、上記無機ラメラ型充填剤の内のあるものは非圧密性である。このような充填剤としては、以下のものが挙げられる。
　−　ＮＩＰＰＯＮ社の“Ｔａｌｃ　Ｋ１”もしくはＬＵＺＥＮＡＣ社の“Ｔａｌｃ　Ｅｘｔｒａ　Ｓｔｅａｍｉｃ　ＯＯＳ”等の一部のタルク。
　−　ＷＨＩＴＴＡＫＥＲ社の“Ｓｅｒｉｃｉｔｅ　ＢＣ２８２”等の一部の絹雲母。
　−　高いパーセントで用いられた場合のほとんどのマイカチタニウムで、ＩＫＥＤＡ社のマイカナノチタニウム（ｍｉｃａ−ｎａｎｏｔｉｔａｎｉｕｍ）“Ｃｏｖｅｒｌｅａｆ　ＰＣ　２０５５Ｍ”が挙げられる。
　【００２５】
　圧密性有機ラメラ充填剤では、ＭＯＮＴＥＦＬＵＯＳ社の“Ｆｌｕｏｎ”もしくはＨＯＥＣＨＳＴ社の“Ｈｏｓｔａｆｌｏｎｑ”等のテトラフルオロエチレンポリマーのパウダーが挙げられる。
　【００２６】
　非圧密性有機ラメラ型充填剤では、味の素社のラウロイルリジン“Ａｍｉｎｏｐｅ　ＬＬ−１１”が挙げられる。
　【００２７】
　圧密性無機球型充填剤では、以下のものが挙げられる。
　−　一般に数μｍを越えない大きさ（酸化チタンの場合には１μｍ未満）の粒子の形態で使用される亜鉛およびチタニウムの酸化物、特にＩＫＥＤＡ社の“ＳＰＨＥＲＩＴＩＴＡＮ”等の球形の二酸化チタンであって、これらの酸化物は滑らかな感触、良好な保護力および高い乳濁力を備えている。
　−　滑らかな感触を備え、かつ光沢のない外観を与えることができる１０μｍより大きい粒子形態の軽質炭酸カルシウム。
　−　特に香料定着特性を備えた炭酸マグネシウムおよび炭酸水素塩。
　−　非多孔性球型シリカ。
　−　ヒドロキシアパタイト。
　【００２８】
　非圧密性無機球型充填剤では、以下のものが挙げられる。
　−　ＭＡＰＲＥＣＯＳ社の“ＳＩＬＩＣＡ　ＢＥＡＤＳ”等の中空多孔性のシリカのミクロスフィアー、好ましくは中空のシリカのミクロスフィアー。これらのミクロスフィアーは、活性な化粧品成分がしみ込んだものが有利である。
　−　３Ｍ社の“ＭＡＣＲＯＬＩＴＥ”等のガラスまたはセラミックマイクロカプセル。
　【００２９】
　圧密性有機球型充填剤では、以下のものが挙げられる。
　−　例えば、亜鉛、マグネシウムもしくはリチウムのステアリン酸塩、亜鉛（ジンク）ラウラート、マグネシウムミリスタート等の、８〜２２の炭素原子、好ましくは１２〜１８の炭素原子を有する有機カルボン酸から誘導された金属石けんであって、これらの石けんは、一般に１０μｍ未満の大きさの粒子の形態で存在し、滑らかな感触を備え、かつ皮膚に対するパウダーの付着を促進する。
　−　５０μｍ未満の大きさの粒子状のポリエチレン、ポリエステル（例えばポリエチレンイソフタラートもしくはテレフタラート）およびポリアミド（例えばナイロン）等の非展延性合成ポリマーのパウダーであって、これらは吸収特性を有し、かつ皮膚に柔らかな外観を付与することができる。
　−　例えばＡＴＯＣＨＥＭ社の“Ｏｒｇａｓｏｌ”等のポリ−β−アラニンまたはナイロンパウダー等のポリアミドパウダー、ポリアクリルまたはポリメタクリル酸パウダー、ジビニルベンゼンと架橋結合したポリスチレンのパウダーおよびシリコーン樹脂のパウダー等の、架橋結合等をした合成ポリマーの球状化したパウダー。
　−　トウモロコシ、小麦もしくは米のデンプン等の天然に由来する有機物質のパウダー。
　【００３０】
　非圧密性有機球型充填剤では、以下のものが挙げられる。
　−　スポンジに似た構造を有するポリマーの微細多孔性ミクロスフィアーであって、一般に少なくとも０．５ｍ２／ｇ、特に少なくとも１ｍ２／ｇの比表面積を有し、この比表面積の上限は実際に作製できる限りのものとすることができ、例えば１０００ｍ２／ｇまたはそれ以上に高いものである。ＤＯＷ　ＣＯＲＮＩＮＧ社の架橋結合したアクリラートコポリマー“Ｐｏｌｙｔｒａｐ”、およびＳＥＰＰＩＣ社のポリメチルメタクリラート“ＭＩＣＲＯＰＥＡＲＬ　Ｍ”または“ＭＩＣＲＯＰＥＡＲＬ　Ｍ　１００”等のアクリルポリマーのミクロスフィアーが挙げられる。これらの微細多孔性ミクロスフィアーは、特に化粧品活性剤がしみ込んだものが好都合である。これに関して、軟化化粧品活性剤であるスクワランがしみ込んだ、ＴＯＳＨＩＫＩ社から“ＰＬＡＳＴＩＣ　ＰＯＷＤＥＲ　ＦＰＳＱ”の商品名で市販されているスチレン／ジビニルベンゼンコポリマーのミクロスフィアーが挙げられる。
　−　米国特許第３６１５９７２号および欧州特許公開第０５６２１９号公報に記載の既知の方法で調製され、一方が塞がれた空洞を備え、液体、特に化粧品活性剤を含むことができる貯蔵部分をなすポリマーのマイクロカプセル。これらは、例えば、酸、アミンまたはエステルのポリマーまたはコポリマー、エチレン型不飽和を有するモノマー、尿素−ホルムアルデヒドポリマー、ビニリデンクロリドのポリマーまたはコポリマーから調製することができる。例として、メチルアクリラートまたはメタクリラートのポリマーまたはコポリマー、あるいはビニリデンクロリドとアクリロニトリルとのコポリマーから調製されたマイクロカプセルを挙げることができる。後者では、特に、ビニリデンクロリドから誘導されたユニットを２０−６０重量％、アクリロニトリルから誘導されたユニットを２０−６０重量％、かつアクリルおよび／またはスチレンモノマーから誘導されたユニット等の別のユニットを０−４０重量％含有するものを挙げることができる。例えば、ポリマーが、架橋結合剤として提示するジオールを備えたカルボキシル基を有する場合に、架橋結合したアクリルポリマーまたはコポリマーを使用することもできる。例としては、Ｋｅｍａｎｏｒｄ　Ｐｌａｓｔ社のビニリデンクロリド／アクリロニトリルコポリマー“ＥＸＰＡＮＣＥＬ”からなるマイクロカプセル、Ｑ−ＭＡＸ社のマイクロカプセル“Ｑ−ＭＡＸ”および３Ｍ社のマイクロカプセル“３Ｍ”を挙げることができる。
　【００３１】
　粉相は、この粉相に対して、１−１００％、好ましくは６０−１００％の非圧密性充填剤と、０−９９％、好ましくは０−４０％の圧密性充填剤を含有することができる。
　【００３２】
　非圧密性充填剤が非常に低い密度の場合、特に０．１ｇ．ｃｍ−３未満である場合には、この充填剤は最終的な組成物に対して２−１０％の量で存在するのが好ましい。
　【００３３】
　また、非圧密性充填剤が０．１〜０．５ｇ．ｃｍ−３の密度の場合には、最終組成物の重量に対して２〜４０％の量で存在するのが好ましい。さらに、非圧密性充填剤が高い密度の場合、特に０．５ｇ．ｃｍ−３より大きい場合には、最終的な組成物の重量に対して３０−９０％の量で存在するのが好ましい。
　【００３４】
　粉相は、充填剤に加えて、顔料を、好ましくは最終組成物の全重量に対して０−５０％の量で含むこともできる。これらの顔料は、無機顔料、有機顔料およびパールエッセント顔料から選択される。
　【００３５】
　無機顔料では、例えば任意に表面処理されたチタニウムジオキシド（ルチル型またはアナターゼ型）、黒酸化鉄、黄酸化鉄、ベンガラおよび褐色酸化鉄（ｂｒｏｗｎｉｒｏｎ　ｏｘｉｄｅ）、マンガンバイオレット、ウルトラマリンブルー、任意に水和したクロミウムオキシド、フェリックブルー（ｆｅｒｒｉｃ　ｂｌｕｅ）が挙げられる。
　【００３６】
　有機顔料では、例えば顔料Ｄ＆Ｃレッド、Ｄ＆Ｃオレンジ、Ｄ＆Ｃイエロー、カーボンブラック、およびカルミンのレーキが挙げられる。
　【００３７】
　パールエッセント顔料は、チタニウムオキシドで被覆されたマイカ、オキシ塩化ビスマス等のホワイトパールエッセント顔料、マイカチタニウムと酸化鉄、マイカチタニウムとフェリックブルーまたはクロミウムオキシド、マイカチタニウムと上記タイプの有機顔料およびオキシ塩化ビスマスを主成分とする顔料等の着色パールエッセント顔料から選択される。
　【００３８】
　また、この組成物は、脂肪相を有する。
　【００３９】
　この脂肪相は、動物、植物、無機または合成に由来する油および／またはろうを、単独または混合物として含有することができる。
　【００４０】
　用いることのできる油としては、ビソン（ｖｉｓｏｎ）油、タートル油、ダイズ油、グレープシード油、ゴマ油、トウモロコシ油、菜種油、ヒマワリ油、綿実油油、アボカド油、オリーブ油、パスタ（ｐａｓｔａ）油、ホホバ油、グランドナッツ油；パラフィン油、スクワラン、ワセリンジェリー等の炭化水素油；イソプロピルミリスタート、イソプロピルパルミタート、ブチルステアラート、ヘキシルラウラート、イソノニルイソノナート（ｉｓｏｎｏｎｙｌ　ｉｓｏｎｏｎａｔｅ）、２−エチルヘキシルパルミタート、２−ヘキシルデシルラウラート、２−オクチルデシルパルミタート、２−オクチルドデシルミリスタートまたはラクタート、２−ジエチルヘキシルスクシナート、ジイソステアリルマラート、グリセリンもしくはジグリセリントリイソステアラート等の脂肪エステル；ポリメチルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、脂肪酸で修飾されたポリシロキサン、脂肪アルコールまたはポリオキシアルキレン、フッ素化シリコーン、過フッ素化油等のシリコーン油；ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸イソステアリン酸等の高級脂肪酸；セタノール、ステアリルアルコールもしくはオレイルアルコール等の高級脂肪アルコールが挙げられる。
　【００４１】
　使用できるろう類としては、ミツロウ、ラノリンおよびイボタロウ；カルナウバ、キャンデリラおよびオーリクリーろう、コルク繊維ろう（ｃｏｒｋ　ｆｉｂｒｅ　ｗａｘｅｓ）、サトウキビろう、モクロウ、硬化ホホバろう、硬化ヒマワリ油、硬化ヒマシ油、硬化コプラ油および硬化ラノリン等の硬化油；パラフィン、マイクロクリスタリンワックス、モンタンろうおよび臭ろう；ポリエチレンろう、フィッシャー−トロプシュ合成によって得られたろう、ろうのコポリマーおよびそのエステル、およびポリアルコキシ−およびポリアルキルシロキサン等のシリコーンろうが挙げられる。
　【００４２】
　脂肪相は、さらに親油性の化粧品活性剤および／または化粧品に一般的に用いられる香料等の溶脂肪性成分等の添加剤を含む。好ましくは、これらの添加剤が、脂肪相の全重量に対して０−２０％の量で存在する。
　【００４３】
　また、本発明は、粉相を水中油型エマルション中に分散させ、得られた分散物を型に流し込み、次いでこの分散物を冷凍乾燥する、上記組成物の調製方法にも関する。
　【００４４】
　得られた乾燥した固型パウダーを、任意に型から外すことができる。
　【００４５】
　本発明に係る方法の一つの利点は、従来技術ではパウダーが満足に得られなかった高レベルの充填剤、特に非圧密性充填剤を含む固型パウダーの調製を可能にすることである。
　【００４６】
　本発明に係る方法の他の利点は、エマルションの水相を介して、最終組成物に水溶性添加剤を導入することができることである。
　【００４７】
　上記添加剤は、例えば、製剤アジュバントまたは化粧品活性剤である。
　【００４８】
　製剤アジュバントとしては、例えばアラビアゴム、トラガカントゴム、グアーガム等の天然ガム類等の増粘剤；セルロース誘導体、アルギン酸およびカラギーン（ｃａｒｒａｇｈｅｅｎ）、ベントナイトおよびコロイドシリカ、ポリサッカリド、特にニビルまたはアクリル基を含む合成高分子、スターチー（ｓｔａｒｃｈｙ）物質、ヒドロキシル化した脂肪族アルコールの誘導体に係る発光体、エステル化した天然または合成のトリグリセリド；メチルパラベン等の防腐剤；トリエタノールアミン等のｐＨ調製剤を挙げることができる。
　【００４９】
　化粧品活性剤としては、酸化防止剤または抗遊離基剤；グリセリンおよびコラーゲン等の保湿剤または湿潤剤；ベンゾフェノン等のＵＶ−スクリーニング剤を挙げることができる。
　【００５０】
　上記の水溶性添加剤は、最終組成物中に０−２０％、好ましくは０．５−１０％の量で存在する。
　【００５１】
　本発明に係る調製方法により得られた組成物は多孔性であり、その内部の多孔度が、２ｍ２／ｇより大きいことが好ましく、４〜１００ｍ２／ｇであることが最も好ましい。
　【００５２】
　本発明に係る方法の特別かつ好ましい実施態様を以下に記載する。
　【００５３】
　【発明の実施の形態】
　この好ましい実施態様では、水中油型エマルションを、トリエタノールアミンステアラートもしくはステアリン酸とトリエタノールアミンとの混合物等の界面活性剤の存在下で調製する。用いた界面活性剤の量は、分散物の全重量に対して５−１５％が好ましく、多くても３０％である。
　【００５４】
　次いで、分散物を得るために、得られたエマルション中に粉相の種々の構成物を徐々に加える。得られた分散物は、０．１−３０％の脂肪相、０．１−６５％の粉相および３０−７０％の水相を有する。好ましくは、この分散物は、１−１５％の脂肪相、１−４５％の粉相および３５−５５％の水相を有する。
　【００５５】
　成形の前に、この分散物が、回転式粘度計で測定して２５℃で０．５−３０Ｐａ．ｓの粘度を有することが好ましい。
　【００５６】
　実際に、この粘度が０．５Ｐａ．ｓ未満の場合には、乾燥後に得られた組成物は、崩れやすくまた柔軟になりがちである。この粘度が３０Ｐａ．ｓより大きい場合には、型に流し込むことが困難である。
　【００５７】
　この分散物は、多種の形状の型、すなわち平行六面体、円柱状、球状、半球状、切頭円錐状もしくは所望の美観の形状に流し込まれる。
　【００５８】
　次いで、この型を冷凍乾燥装置に入れる。非常に細かい水の結晶体を得るために、冷凍は、０．５℃／分程度の非常に低い速度で、一般に−１５℃〜−５℃といった分散物溶解開始温度以下で行われるのが好ましい。
　【００５９】
　製品が完全に冷凍されると、氷結晶の最初の昇華が起こる。昇華圧は、分散物の溶解開始温度によって決定され、間隙溶解（侵入型溶解）が起こらないように、冷凍乾燥サイクル中に前記温度を超えないことが好ましい。好ましくは、約−１２℃の溶解開始温度に対して４０Ｐａ（０．４ｍｂａｒ）の圧力下で昇華を行う。
　【００６０】
　最後の氷結晶が昇華するまで昇華を行う。このとき、昇華による吸熱現象が起こらなくなるために、生成物の温度が高くなる。
　【００６１】
　第二の乾燥段階を行う。この段階では、最後の水分を除くために、圧力を１Ｐａ程度と非常に低く保ち、温度を約２５℃まで上げる。
　【００６２】
　任意に、得られた乾燥した固型パウダーの形態で、組成物を型から外す。
　【００６３】
　一般的に、本発明に係る組成物は、冷凍乾燥後に、２−９８％、好ましくは６０−９７％の粉相と、２−９８％、好ましくは３−４０％の脂肪相を備える。
　【００６４】
　本発明に係る組成物の好ましい形態では、前記組成物は、４５−９７％の非圧密性充填剤、０−４０％の圧密性充填剤および３−３０％の脂肪相を有する。
　【００６５】
　しかして得られた組成物は、キャップ状、スティック状、円筒状もしくは他の複雑な形状で提供される。
　【００６６】
　これは、機械的な圧密装置による圧密で得られたものではないが、通常の固型パウダーの外観を有する。
　【００６７】
　本発明を、以下の実施例でより詳細に例証する。
　【００６８】
　【実施例】
（実施例１）
　以下の組成物を含む固型メイクアップパウダーを調製した。
粉相
−　シリカのマイクロカプセル（ＭＡＰＲＥＣＯＳ社のＳＩＬＩＣＡ
　ＢＥＡＤＳ　１５０）　　　　　　　　　　　　　２５％
　（非圧密性無機球型充填剤）
−　ビニリデンクロリド／アクリロニトリルコポリマーの形態のマイクロカプセル（ＫＥＭＡＮＯＲＤ　ＰＬＡＳＴ社のＥＸＰＡＮＣＥＬ　５５１　ＤＥ）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２％
　（非圧密性有機球型充填剤）
−　顔料（黄酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄、チタニウムジオキシド）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５％
脂肪相
−　パーラーム油（Ｐａｒｌｅａｍ　ｏｉｌ）　　　５％
−　グリセリルステアラート　　　　　　　　　　　２．２％
−　乳化剤（ステアリン酸とトリエタノールアミン）３．３％
水相
−　水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５７．２％
−　防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．３％
　【００６９】
　８０℃で水相に脂肪相を入れ、ＭＯＲＩＴＺ型のミキサーによる通常の方法で水中油型エマルションを調製した。形成後、６Ｐａ．ｓの粘度を備えた分散物を得るために、粉相を撹拌しながら徐々に入れた。得られた分散物を型に流し込み、この型を冷凍乾燥装置に入れ、温度を０．５℃／分の冷凍速度で−４０℃まで下げた。生成物が完全に凍結した後、氷結晶の最初の昇華を起こすように圧力を４０Ｐａに調節した。
　【００７０】
　型から外した後に得られた組成物は、乾燥しており、かつ非吸湿性の形態であり、好ましい感触を備え、崩壊または表面の欠陥を全く示さなかった。
　【００７１】
　このパウダーは、ブラシを用いて適用する際に容易にとることができた。
　【００７２】
（実施例２）
　以下の組成物を含有する固型パウダーを実施例１と同様に調製した。
粉相
−　３％のスクワランを吸収したスチレン／ジビニルベンゼンのコポリマーのミクロスフィアー（ＴＯＳＨＩＫＩ社のＰＬＡＳＴＩＣ　ＰＯＷＤＥＲ）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０％
　（非圧密性有機球型充填剤）
−　シリカのマイクロカプセル（ＭＡＰＲＥＣＯＳ社のＳＩＬＩＣＡ
　ＢＥＡＤＳ　１５０）　　　　　　　　　　　　　１０％
　（非圧密性無機球型充填剤）
−　マイカ（圧密性ラメラ無機充填剤）　　　　　　１０％
−　顔料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５％
脂肪相
−　パーラーム油　　　　　　　　　　　　　　　　５％
−　グリセリルステアラート　　　　　　　　　　　２．２％
−　乳化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３．３％
水相
−　水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５４．２％
−　防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．３％
　【００７３】
　この組成物を、実施例１と同様に調製した。
　【００７４】
　冷凍乾燥後、崩壊または表面の欠陥を示さず、非吸湿性の乾燥した固体の塊を得た。この固型パウダーは、滑らかな感触を備え、かつ、メイクアップブラシで容易に取ることができた。
　【００７５】
（比較例１）
　比較のために、球型無機タイプの非圧密性充填剤のみを含む組成物を調製した。この組成物は、以下の組成物を含む。
粉相
−　シリカのマイクロカプセル（ＭＡＰＲＥＣＯＳ社のＳＩＬＩＣＡ
　ＢＥＡＤＳ１５０）　　　　　　　　　　　　　　２５％
　（非圧密性無機球型充填剤）
−　顔料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５％
脂肪相
−　パーラーム油　　　　　　　　　　　　　　　　５％
−　グリセリルステアラート　　　　　　　　　　　２．２％
−　乳化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３．３％
水相
−　水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５９．２％
−　防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．３％
　【００７６】
　この組成物を実施例１と同様に調製した。
　【００７７】
　得られた固型パウダーは、良好な崩壊を示さず、脂っこい感触を備え、ろうのようになる傾向を示した。
　【００７８】
（実施例３）
　以下の組成を有する固型フェイスパウダーを調製した。
粉相
−　シリカのマイクロカプセル（ＭＡＰＲＥＣＯＳ社のＳＩＬＩＣＡ
　ＢＥＡＤＳ１５０）　　　　　　　　　　　　　　２５％
　（非圧密性無機球型充填剤）
−　ビニリデンクロリド／アクリロニトリルコポリマーの形態のマイクロカプセル（ＫＥＭＡＮＯＲＤ　ＰＬＡＳＴ社のＥＸＰＡＮＣＥＬ　５５１　ＤＥ）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２％
　（非圧密性有機球型充填剤）
−　顔料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５％
脂肪相
−　パーラーム油　　　　　　　　　　　　　　　　５％
−　グリセリルステアラート　　　　　　　　　　　２．２％
−　乳化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３．３％
水相
−　水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５２．２％
−　グリセリン　　　　　　　　　　　　　　　　　５％
−　防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．３％
　【００７９】
　この組成物を実施例１と同じ方法で調製した。
　【００８０】
　得られたパウダーは、メイクアップブラシで容易にとることができ、皮膚上でざらざらしなかった。
　【００８１】
（比較例２）
　実施例１に係る組成物を調製し、二つの異なる方法、すなわち
・　室温
・　６０℃のオーブン
で乾燥させた。
　【００８２】
　これらの各方法で得られた二つの生成物は、ひびが入り、かつ非常に脂っこい感触を備えていた。
　【００８３】
　尚、乾燥が冷凍乾燥によって行われる実施例１では、得られた生成物は完全であり、脂っこくない感触を備えていた。
　【００８４】
（比較例３）
　比較のために、無機ラメラ型充填剤のみを含有する組成物を調製した。この組成物は、以下のものを含有する。
粉相
−　タルク　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２５％
−　顔料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５％
脂肪相
−　パーラーム油　　　　　　　　　　　　　　　　５％
−　グリセリルステアラート　　　　　　　　　　　２．２％
−　乳化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３．３％
水相
−　水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５９．２％
−　防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．３％
　【００８５】
　この組成物を、実施例１と同様に調製した。
　【００８６】
　得られた組成物が薄く結晶化すること、すなわち均一でない表面を有することが観察された。
　【００８７】
　さらに、容易に崩壊せず、ろうのようになる傾向を備えていた。
　【００８８】
（実施例４）
　以下の組成物を含有する固型パウダーを、実施例１と同様にして調製した。
粉相
−　シリカのマイクロカプセル（ＭＡＰＲＥＣＯＳ社のＳＩＬＩＣＡ
　ＢＥＡＤＳ１５０）　　　　　　　　　　　　　　２６ｇ
　（非圧密性無機球型充填剤）
−　ビニリデンクロリド／アクリロニトリルコポリマーの形態のマイクロカプセル（ＫＥＭＡＮＯＲＤ　ＰＬＡＳＴ社のＥＸＰＡＮＣＥＬ　５５１　ＤＥ）
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１３．２５ｇ
　（非圧密性有機球型充填剤）
−　マイカ（圧密性ラメラ有機充填剤）　　　　　　２ｇ
脂肪相
−　パーラーム油　　　　　　　　　　　　　　　　５ｇ
−　グリセリルステアラート　　　　　　　　　　　２．２ｇ
−　乳化剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３．３ｇ
　【００８９】
　冷凍乾燥後、組成物の内部の多孔度は、５ｍ２／ｇであった。