(57)【要約】  粉末材料または粒状材料を気化させる装置は、少なくとも1種類の成分を含む粉末材料または粒状材料を保持する容器と；気化構造部と；この気化構造部から離れていて、容器から粉末材料または粒状材料を受け取ってその粉末材料または粒状材料をその気化構造部に送るチェンバーを有する能動的移動機構とを備えており、この能動的移動機構の中には、そのチェンバーからその気化構造部に粉末材料または粒状材料を送るオリフィスと、第1の方向に移動してそのオリフィスの中に入り、第2の方向に移動してそのオリフィスから出ることができ、粉末材料または粒状材料をチェンバーからそのオリフィスを通じて気化構造部に供給する作動可能な部材と、チェンバーの中にある材料を作動可能な部材とオリフィスの間で流動化する振動板とが存在している。
2008540831.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末材料または粒状材料を気化させる装置であって、
（a）少なくとも1種類の成分を含む粉末材料または粒状材料を保持する容器と；
（b）気化構造部と；
（c）該気化構造部から離れていて、上記容器から粉末材料または粒状材料を受け取ってその粉末材料または粒状材料を該気化構造部に送るチェンバーを有する能動的移動機構とを備えており、該能動的移動機構の中には、該チェンバーから該気化構造部に粉末材料または粒状材料を送るオリフィスと、第1の方向に移動して該オリフィスの中に入り、第2の方向に移動して該オリフィスから出ることができ、粉末材料または粒状材料を該チェンバーから該オリフィスを通じて該気化構造部に供給する作動可能な部材と、該チェンバーの中にある材料を該作動可能な部材と該オリフィスの間で流動化する振動板とが存在している装置。
【請求項２】
上記能動的移動機構がピストンを備えていて、該ピストンの反復速度を選択することで上記流動化材料を上記オリフィスを通過させて上記気化構造に供給する、請求項1に記載の装置。
【請求項３】
上記ピストンの反復速度を制御できる、請求項1に記載の装置。
【請求項４】
上記能動的移動機構が電気コイルを備えており、上記作動可能な部材が金属製ピストンであり、電流が該電気コイルを流れることによって該ピストンに及ぼす力が発生する、請求項2に記載の装置。
【請求項５】
上記気化構造に材料を気化させるための加熱されたプレートが含まれる、請求項1に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、素早く気化して蒸気柱が発生する温度まで材料を加熱した後、その蒸気柱を凝縮させて基板の表面に薄膜を形成するという物理的な気相蒸着の分野に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機発光ダイオード（OLED）デバイスは、基板と、アノードと、有機化合物からなる正孔輸送層と、適切なドーパントを含む有機発光層と、有機電子輸送層と、カソードを備えている。OLEDデバイスが魅力的なのは、駆動電圧が低く、高輝度で、視野角が広く、フル-カラーのフラット発光ディスプレイが可能だからである。Tangらは、この多層OLEDデバイスをアメリカ合衆国特許第4,769,292号と第4,885,211号に記載している。
【０００３】
真空環境中での物理的気相蒸着は、小分子OLEDデバイスで用いられているような有機材料の薄膜を堆積させる主要な方法である。このような方法はよく知られており、例えばBarrのアメリカ合衆国特許第2,447,789号とTanabeらのヨーロッパ特許第0 982 411号に記載されている。OLEDデバイスの製造に用いられる有機材料は、速度に依存した望ましい気化温度またはそれに近い温度に長時間にわたって維持したとき、分解することがしばしばある。感受性のある有機材料をより高温に曝露すると、分子構造が変化し、それに伴って材料の性質が変化する可能性がある。
【０００４】
このような材料の熱感受性という問題を解決するため、ほんの少量の有機材料を蒸発源に装填し、その少量をできるだけ少なく加熱するということが行なわれてきた。このようにすると、材料は、顕著な分解を引き起こす温度曝露閾値に到達する前に消費される。この方法の欠点は、ヒーターの温度に制約があるために利用できる気化速度が非常に小さいことと、蒸発源の中に存在する材料が少量であるために蒸発源の動作時間が非常に短いことである。従来技術では、蒸着チェンバーに通気口を設け、蒸発源を分解清掃し、蒸発源に材料を再装填し、蒸着チェンバーの中を再び真空にし、導入したばかりの有機材料を数時間にわたって脱ガスした後に操作を再開する必要がある。小さな蒸着速度と、蒸発源への頻繁な材料供給に時間のかかることが、OLED製造設備のスループットに関する実質的な制約となっている。
【０００５】
装填する有機材料全体をほぼ同じ温度に加熱することの二次的な結果として、追加の有機材料（例えばドーパント）をホスト材料と混合することが実際上できなくなる。ただし例外は、ドーパントが気化するときの挙動および蒸気圧が、ホスト材料が気化するときの挙動および蒸気圧と非常に近い場合である。このようなことは一般にないため、その結果として、従来の装置は、ホスト材料とドーパント材料を同時に堆積させるのに別々の蒸発源を必要とすることがしばしばある。
【０００６】
単一成分の蒸発源を用いることの1つの帰結は、1種類のホストと複数種類のドーパントを含む膜を形成するのに多数の蒸発源が必要とされることである。これらの蒸発源は隣り合わせに配置されるため、同時蒸着条件をほぼ満たそうとすると外側の蒸発源ほど中心に向けて傾けることになる。実際上は、異なる材料を同時に蒸着するのに用いられる直線配列の蒸発源の数は、3つまでに制限されてきた。この制約があるため、OLEDデバイスの構造が実質的に制限されていた。そのため真空蒸着チェンバーに必要なサイズが大きくなり、真空蒸着チェンバーに必要とされるコストが上昇し、システムの信頼性が低下する。
【０００７】
さらに、別々の蒸発源を使用すると、堆積される膜に勾配効果が生じる。すなわち、移動している基板に最も近い蒸発源内の材料が、その基板に直接接する最初の膜において過剰になるのに対し、最後の蒸発源内の材料は、最終的な膜の表面において過剰になる。勾配のあるこの同時堆積は、単一の材料が複数ある蒸発源のそれぞれから気化する従来の蒸発源では不可避である。共同ホストを用いるときなどに堆積される膜に勾配があることは、両端部いずれかの蒸発源の寄与が中央の蒸発源からの寄与の数％を超える場合に特に明らかである。
【０００８】
従来の蒸発源のさらに別の制約は、装填した有機材料が消費されるにつれて蒸気用マニホールドの内部の形状が変化することである。この変化があるため、気化速度を一定に維持するにはヒーターの温度を変化させねばならない。実際、オリフィスから出てくる蒸気の気柱の全体的な形状は、蒸発源の内部における有機材料の厚さおよび分布の関数として変化することが観察されている。特に、材料を十分に装填した蒸発源の中での蒸気流に対するコンダクタンスが十分に小さくてその蒸発源の内部で不均一な気化による圧力勾配が維持されるときにそうなる。この場合、装填された材料が消費されるにつれてコンダクタンスが大きくなるため、圧力分布が、したがって気柱の全体的な形状が、改善される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
したがって本発明の1つの目的は、粉末を気化させる効果的な方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この目的は、粉末材料または粒状材料を気化させる装置であって、
（a）少なくとも1種類の成分を含む粉末材料または粒状材料を保持する容器と；
（b）気化構造部と；
（c）この気化構造部から離れていて、上記容器から粉末材料または粒状材料を受け取ってその粉末材料または粒状材料をその気化構造部に送るチェンバーを有する能動的移動機構とを備えており、この能動的移動機構の中には、そのチェンバーからその気化構造部に粉末材料または粒状材料を送るオリフィスと、第1の方向に移動してそのオリフィスの中に入り、第2の方向に移動してそのオリフィスから出ることができ、粉末材料または粒状材料を上記チェンバーからそのオリフィスを通じて上記気化構造部に供給する作動可能な部材と、上記チェンバーの中にある材料を上記作動可能な部材と上記オリフィスの間で流動化する振動板とが存在している装置によって達成される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の1つの利点は、材料が連続的に供給源に供給されることで、有機材料のほんの一部だけが、短期間、制御された速度で、速度に依存した望ましい気化温度に加熱されるようになっているため、従来の装置における加熱と体積に関する制約が解消されることである。有機材料の塊は、気化温度よりも低い高々300℃の温度に維持される。したがって本発明の1つの特徴は、材料を正確に計量して連続的に装填した状態、そしてヒーターの温度を一定にした状態で、安定な気化速度が維持されることである。本発明により、温度に非常に敏感な有機材料を利用する場合でさえ、分解するリスクが実質的に小さくなった状態で、蒸発源の動作時間を長くすることができる。さらに、この特徴により、異なる気化速度と分解温度閾値を持つ複数の材料を同じ蒸発源の中で同時に昇華させることができる。
【００１２】
本発明のさらに別の利点は、圧縮した有機材料の粉末の体積を計量して供給する速度を制御することにより、直線的な気化速度にできることである。
【００１３】
本発明のさらに別の利点は、有機材料の計量供給速度を制御することにより、気化の停止と再開の素早い実施と、安定な気化速度の素早い実現が可能になることである。この特徴により、蒸着チェンバーの壁面の汚染が最少になり、基板のコーティング中ではないときに有機材料が節約される。
【００１４】
さらに別の利点は、本発明の装置を用いると、材料の分解が実質的に少なくなった状態で、従来の装置におけるよりも実質的に大きな気化速度を実現できることである。さらに、蒸発源の材料が消費されるのに合わせてヒーターの温度を変化させる必要がない。
【００１５】
さらに別の利点は、任意の方向を向いた蒸発源を提供できることである。これは、従来の装置では不可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
ここで図1を参照すると、容器5が用意されていて、その中には粉末材料または粒状材料が収容されている。この材料は単一の成分にすることが可能であり、別の実施態様では複数の成分を含んでいてもよい。この材料は、粉末化すること、または粒状にすることができる。容器5には材料を撹拌する構造または流動化させる構造（図示せず）を取り付けることができる。この機能を提供するよく知られた多数の方法が存在している。水平なスクリューを用いることが特に一般的である。あるいは容器5は、この容器5の壁面に取り付けたアクチュエータで振動させることもできる。気化領域10が、粉末材料または粒状材料が収容されている容器5とは断熱した状態で設けられている。気化領域10を容器5から断熱することで、容器5の内容物の温度が上昇して分解することがなくなる。図1の実施態様では、断熱を実現するため距離を離している。しかし断熱材料で構成した熱障壁や、容器5の積極的な冷却といった別の方法も利用できる。スクリュー機構15（図2を参照のこと）が流動化した材料を容器5から能動的移動機構20に輸送する。この能動的移動機構20は、容器5からスクリューを通じて制御可能な量の材料を受け取り、その制御された量の材料、すなわち計量された量の材料を、気化領域10に繰り返して供給する。気化領域10には、能動的移動機構20から受け取った材料を瞬間的に気化させるための加熱されたプレート25が収容されている。この実施態様では、加熱されたプレート25は、受け取った材料を瞬間的に気化させるエネルギーを供給する。
【００１７】
ここで図2を参照すると、能動的移動機構20の詳細な断面図が示してある。スクリュー機構15は、能動的移動機構20のハウジングによって規定されているチェンバー30に容器5からの流動化材料を供給する。圧力駆動式の振動板45がチェンバー30内の材料を撹拌状態または流動化状態に維持する。ピストン40として示した部材を電気コイル35によって作動させることができる。ピストン40は、オリフィス50の上方で、オリフィス50と同軸の位置にある。コイル35を作動させると、そのコイル35を流れる電流の方向に応じてピストン40が上下する。コイル35を流れる電流は磁場を発生させ、その磁場がピストン40に力を及ぼす。ピストン40が上昇すると、振動板45の振動により、ある量の材料が、ピストン40によって占められていたスペースを占めることになる。コイル35に流す電流の向きを変化させるとピストン40が下がり、そのスペースの材料が、今やそのスペースがピストン40によって占められているため、オリフィスから外に出されることになる。排出される材料の量は、ピストン40の直径と、ストロークの長さと、材料の密度と、コイル35の作動時間とによって制御される。これらの制御変数を利用することで、単位時間当たりに非常に一様で厳しく制御した量の材料が、チェンバー30から気化領域10に供給される。蒸着源を用いて薄膜層を形成するにはこの制御の程度が重要である。これらの制御変数を適切に操作することにより、材料の供給速度を広い範囲で変えることができる。単位時間当たりの体積は、堆積させる膜の望ましい性質が何であるかに応じて一定にすること、または時間経過とともに変えることができる。
【００１８】
図3は、本発明による別の実施態様の断面図である。この実施態様は円対称である。この実施態様では、スクリュー機構15は、容器5からの材料をスプレッダ55に衝突させて供給する。スプレッダ55は円錐形であり、スクリュー機構15から供給される材料を広がらせてその材料を材料チャネル60の中を通過させる。圧力駆動式の振動板65がスプレッダ55に取り付けられている。内向きのストロークでは、振動板65は材料チャネル60の中にある材料を移動させ、その材料が振動板65のまわりを流れるようにする。外向きのストロークでは、振動板65のまわりを流れた材料が加熱されたプレート25（図1参照）に向かい、瞬間的に気化される。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明による第1の実施態様の概略図である。
【図２】図1に示した実施態様の詳細な断面図である。
【図３】本発明による別の実施態様の断面図である。
【符号の説明】
【００２０】
5    容器
10    気化領域
15    スクリュー機構
20    能動的移動機構
25    加熱されたプレート
30    チェンバー
35    電気コイル
40    ピストン
45    振動板
50    オリフィス
55    スプレッダ
60    材料チャネル
65    振動板
【図１】
2008540831.tif 000003
【図２】
2008540831.tif 000004
【図３】
2008540831.tif 000005
【国際調査報告】
2008540831.tif 000006
2008540831.tif 000007
2008540831.tif 000008