(57)【要約】  本発明はポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの製造方法、ポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンおよびポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの使用に関する。ポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの製造方法は紡糸口金を離れた後の０.１〜０.３秒の時間後にのみ紡績糸のフィラメントを活性冷却工程にさらす。ポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンは５ｄｔｅｘ〜３０ｄｔｅｘのフィラメント線密度、５００ｄｔｅｘ〜２５００ｄｔｅｘの全線密度、５０ｃＮ／ｔｅｘ〜８０ｃＮ／ｔｅｘの範囲の切断強さおよび６０ｃＮ／ｔｅｘ〜８０ｃＮ／ｔｅｘの範囲の切断強さを有するヤーンに関する８〜１６％の破断点伸びおよび５０ｃＮ／ｔｅｘ〜６０ｃＮ／ｔｅｘの範囲の切断強さを有するヤーンに関する１６〜３０％の破断点伸びを有する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリフェニレンスルフィドの溶融物を紡糸装置に供給し、複数の紡糸口金ホールを有する紡糸口金により溶融物を押出し、複数のフィラメントを有するフィラメント束を形成し、フィラメント束を冷却帯域で冷却し、凝固後にフィラメントを巻く工程を有するポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの製造方法において、紡糸口金を離れた後の０.１〜０.３秒の時間後にのみ紡糸糸のフィラメントを活性冷却工程にさらすことを特徴とする、ポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの製造方法。
【請求項２】
紡糸口金を離れた後の０.１〜０.３秒の時間の間および活性冷却の前にフィラメントの温度が少なくともＴｓｐｉｎ−１５０℃である請求項１記載の方法。
【請求項３】
紡糸口金と活性冷却帯域の開始の間に、０.１〜０.３秒の時間の間、フィラメントを穿孔された管または多孔質管を通過させるかまたは穿孔されたパネルまたは多孔質パネルの間に導入する請求項２記載の方法。
【請求項４】
紡糸口金と活性冷却帯域の開始の間にフィラメントを０.１〜０.３秒の時間の間、Ｔｓｐｉｎ−５０℃〜Ｔｓｐｉｎ＋１０℃の温度を有する加熱した管を通過させる請求項２記載の方法。
【請求項５】
紡糸口金と活性冷却帯域の開始の間にフィラメントを０.１〜０.３秒の時間の間、Ｔｓｐｉｎ−５０℃〜Ｔｓｐｉｎ＋１０℃の温度を有する加熱した管を通過させ、引き続き穿孔したまたは多孔質の管またはパネルを通過させる請求項２記載の方法。
【請求項６】
活性冷却帯域中でガス状冷却媒体をフィラメント束に吹き込む請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
活性冷却帯域中でフィラメントを、全部または一部が室温で液体である成分からなる流体により冷却する請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
冷却後に第１延伸工程および第２延伸工程で延伸を行い、第２工程でヤーン張力および／または温度を高める請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
第２延伸工程で複数の延伸ゴデットを使用してヤーン張力を出発値から最終値に高め、これにより出発値から最終値の達成まで数えて２個より多い連続した延伸ゴデットを使用する請求項８記載の方法。
【請求項１０】
３〜３０個の連続した延伸ロールを使用する請求項８または９記載の方法。
【請求項１１】
延伸後にヤーンの巻き取りを１０００ｍ／分〜４０００ｍ／分の範囲の速度で行う請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
ポリフェニレンスルフィドが線状ポリフェニレンスルフィドである請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１３】
請求項１から１２までのいずれか１項記載の方法により得られるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーン。
【請求項１４】
５〜３０ｄｔｅｘのフィラメント線密度、５００〜２５００ｄｔｅｘの全線密度、５０〜８０ｃＮ／ｔｅｘの範囲の切断強さを有するポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンにおいて、６０〜８０ｃＮ／ｔｅｘの範囲の切断強さを有するヤーンが８〜１６％の破断点伸びを示し、５０〜６０ｃＮ／ｔｅｘの範囲の切断強さを有するヤーンが１６〜３０％の破断点伸びを示すことを特徴とするポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーン。
【請求項１５】
ポリフェニレンスルフィドが少なくとも９０質量％の架橋されていない線状ポリフェニレンスルフィドポリマー材料からなる請求項１４記載のポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーン。
【請求項１６】
紡糸長さ１００００ｍに関してマルチフィラメントヤーンが２５００未満の毛羽係数を有する請求項１４または１５記載のポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーン。
【請求項１７】
紡糸長さ１００００ｍに関してマルチフィラメントヤーンが１０００未満の毛羽係数を有する請求項１４から１６までのいずれか１項記載のポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーン。
【請求項１８】
紡糸長さ１００００ｍに関してマルチフィラメントヤーンが５００未満の毛羽係数を有する請求項１４から１７までのいずれか１項記載のポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーン。
【請求項１９】
マルチフィラメントヤーンが５〜２０ｄｔｅｘのフィラメント線密度を有する請求項１４から１８までのいずれか１項記載のポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーン。
【請求項２０】
マルチフィラメントヤーンが５０〜６０ｃＮ／ｔｅｘの範囲の切断強さを有する請求項１４から１９までのいずれか１項記載のポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーン。
【請求項２１】
裏地の製造のための、特にフィルター媒体に使用するための、航空機内部充填物または家の補強剤のための請求項１３記載のポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの使用。
【請求項２２】
裏地の製造のための、特にフィルター媒体に使用するための、航空機内部充填物または家の補強剤のための請求項１４から２０までのいずれか１項記載のポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの製造方法、ポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンおよびポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの使用に関する。
【０００２】
本発明に使用されるフィラメントの語はほとんど無限の長さのフィラメントである。従って多くのフィラメントからなるヤーンはフィラメントヤーンと呼ばれる。
【０００３】
ポリフェニレンスルフィドフィラメントはモノフィラメントヤーン、マルチフィラメントヤーンまたはステープルファイバーとして利用できる。ポリフェニレンスルフィドフィラメントは溶融紡糸法により製造される。前記フィラメントは１９０℃までの温度で著しい損傷または分解を示さずに使用できる。ＰＰＳ（ポリフェニレンスルフィド）フィラメントは火炎に強く、自己消火性であり、約２８５℃の温度で溶融する。
【０００４】
本発明の方法はポリフェニレンスルフィドの溶融物を紡糸装置に供給し、溶融物を、複数の紡糸口金ホールを有する紡糸口金を通して押出し、複数のフィラメントを有するフィラメント束を形成し、フィラメント束を冷却帯域で冷却し、凝固後にフィラメントを巻く工程を有する。
【０００５】
ポリフェニレンスルフィドの冷却特性は確かに複雑であり、多くのパラメーターに依存する。冷却工程はフィラメントの結晶化特性の相違を生じる。冷却がフィラメント中のポリマーの結晶化を大きな程度で決定し、このことがフィラメントの後の使用、例えば延伸において顕著である。
【０００６】
ドイツ特許第４００６３９７号はポリフェニレンスルフィドから製造されるモノおよびマルチフィラメントおよびステープルファイバーの製造方法に関する。この方法は溶融紡糸法である。紡糸口金の下に５０〜１５０℃の温度を有する空気または不活性ガスをフィラメントに対して吹き込み、全延伸比３．７〜１１．２に多工程延伸する。この方法は強力７６ｃＮ／ｔｅｘおよび破断点伸び１６％を有するマルチフィラメントヤーンを生じることができる。
【０００７】
特開平３−１６８７５０号は溶融紡糸法でのポリフェニレンスルフィド繊維の製造方法を開示する。ポリフェニレンスルフィドを溶融し、紡糸口金により紡糸し、その後少なくとも４５℃の温度を有する冷却空気流を紡糸ヤーンに吹き込むことにより紡糸ヤーンを冷却する。引き続きヤーンを、加熱帯域を通過させることにより熱延伸する。
【０００８】
特開平９−７８６９３号は電気的絶縁用ポリフェニレンスルフィド繊維、その製造方法および電気的絶縁材料を開示する。溶融紡糸し、延伸した繊維の強力は４４ｃＮ／ｔｅｘであり、破断点伸びは約２０％である。ポリフェニレンスルフィドを紡糸口金により紡糸し、紡糸した糸を、長さ５〜３０ｃｍの熱い管に包囲された高い温度雰囲気を２８０〜３５０℃の温度で通過させ、その後１００℃以下、有利に２０〜８０℃で空気により均一に冷却することにより凝固する。この延伸されないヤーンを連続的に熱延伸工程に供給し、一般に２工程以上の複数の工程で巻き取らずに延伸する。延伸比は３．０〜５．５である。
【０００９】
特開平２−２１９４７５号はポリフェニレンスルフィド繊維およびその製造方法を記載する。ポリフェニレンスルフィド繊維は少なくとも４４ｃＮ／ｔｅｘの強力および少なくとも２０％の破断点伸びを有する連続フィラメントからなる。前記方法のために、ポリフェニレンスルフィド繊維ポリマーのペレットを３１０〜３４０℃の温度で溶融し、連続してフィルターおよび直径０．１〜０．５ｍｍの紡糸口金ホールを通過させ、紡糸した糸ストランドを形成し、これを引き続き紡糸口金の下に直に５〜３０ｃｍの間隔で分配された断熱管または加熱管により閉鎖された高温雰囲気を通過させ、紡糸口金の中に前記防糸口金ホールが形成され、１５０〜３５０℃の周囲温度に調節され、引き続き暖かい空気流または冷却空気流により１００℃以下に冷却される。
【００１０】
本発明の課題は、切断強さおよび破断点伸びに関して所望の特性を有するポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンを生じるように冷却が更に改良された、ポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの他の製造方法を提供することである。本発明のもう１つの課題は、切断強さおよび破断点伸びに関して所望の特性を有するポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンを提供することである。
【００１１】
前記課題は、ポリフェニレンスルフィドの溶融物を紡糸装置に供給し、溶融物を、複数の紡糸口金ホールを有する紡糸口金を通して押出し、複数のフィラメントを有するフィラメント束を形成し、フィラメント束を冷却帯域で冷却し、凝固後にフィラメントを巻く工程を有するポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの製造方法により解決され、紡糸口金を離れた後の０．１〜０．３秒の時間の後にのみ紡糸ヤーンのフィラメントを活性冷却工程にさらすことを特徴とする。前記方法の有利な実施態様において、紡糸口金を離れた後で、活性冷却の前のフィラメントの温度が少なくともＴｓｐｉｎ−１５０℃、有利に少なくともＴｓｐｉｎ−５０℃である。フィラメントの最高温度がＴｓｐｉｎである。Ｔｓｐｉｎはポリフェニレンスルフィド溶融物の紡糸温度℃である。紡糸口金を離れた後に紡糸ヤーンを０．１〜０．３秒の活性冷却工程にさらさない。
【００１２】
本発明の方法に原料として使用されるポリフェニレンスルフィドポリマーチップの粘度はＩＳＯ／ＦＤＩＳ１１４３（１２／２００４）により３１０℃の温度および１２００ｓ−１のせん断速度で測定して１５０〜３００Ｐａｓである。
【００１３】
本発明の方法に使用されるポリマーは実質的に線状構造を有し、すなわち使用される三官能性モノマーの濃度は０．１％より少ない。ポリマーはもちろん架橋されないポリマーであり、そうでなければ溶融紡糸法に使用できない。ポリマーは架橋されない線状ポリフェニレンスルフィド少なくとも９０質量％からなる。
【００１４】
本発明の方法において、紡糸ヤーンが活性冷却されないこの工程の長さはヤーンの速度および活性冷却されない時間により決定される。ヤーンの速度は前記方法の第１ゴデットの巻き取り速度として計算する。第１ゴデットの巻き取り速度、すなわちヤーンが紡糸口金の外に引き出される速度は有利に２００ｍ／分〜１０００ｍ／分の範囲である。従って例えば第１ゴデットの巻き取り速度３００ｍ／分および活性冷却の前の時間約０．１５秒では、紡糸ヤーンが活性冷却されない工程の長さは約７５ｃｍである。
【００１５】
本発明の方法の有利な実施態様において、ヤーンの引出しは２５０ｍ／分〜５００ｍ／分の範囲の速度で行う。
【００１６】
マルチフィラメントヤーンからなる個々の糸またはフィラメントの数は原則的に制限されない。マルチフィラメントは一般に１０〜５００個、しばしば５０〜３００個のフィラメントからなる。マルチフィラメントは一般にいわゆるフィラメント束にする工程の経過中に収集され、この形で巻き取られる。連続ヤーンを有するフィラメントの線密度、すなわちフィラメント線密度は広い範囲で変動できる。しかし一般に約１〜約３０ｄｔｅｘ、有利に５〜３０ｄｔｅｘ、より有利に５〜２０ｄｔｅｘ、特に５〜１０ｄｔｅｘの範囲のフィラメント線密度が使用される。フィラメント線密度は延伸にさらされた最終ヤーンに関する。
【００１７】
紡糸口金と第１活性冷却帯域の開始の間に、フィラメント束を穿孔したまたは多孔質管を０．１〜０．３秒の時間にわたり通過させる。穿孔したまたは多孔質管を通過する間、ヤーンの温度は少なくともＴｓｐｉｎ−１５０℃、有利に少なくともＴｓｐｉｎ−５０℃である。この穿孔したまたは多孔質管は自己吸入管の用語で当業者に知られている。前記管は気体の媒体がフィラメント束を通して引き出され、混合が大部分回避されることを可能にする。フィラメント束は穿孔したまたは多孔質パネルの間に導かれる。フィラメント束は穿孔したまたは多孔質の管またはパネルを通してまたは間に導かれ、気体媒体が自己吸入によりフィラメントに到達する。フィラメント束は気体の冷却媒体を最も近くの部分、例えば周囲空気に流し、気体媒体が大部分フィラメント束が移動する方向に平行に流れる。
【００１８】
他の有利な実施態様において、紡糸口金および第１活性冷却帯域の開始の間にＴｓｐｉｎ−５０℃とＴｓｐｉｎ＋１０℃の間の温度を有するいわゆる加熱管が存在する。記載されるようにヤーンは０．１〜０．３秒の時間にわたり加熱管を流れる。フィラメントの種類に依存して、当業者に知られるこの部品の長さは、加熱管に供給されるヤーンの速度により決定される。しかしこの部品の長さは少なくとも４０ｃｍである。
【００１９】
本発明の方法の有利な実施態様において、紡糸口金および第１活性冷却帯域の開始の間に、Ｔｓｐｉｎ−５０℃とＴｓｐｉｎ＋１０℃の間の温度を有する加熱管および引き続き穿孔したまたは多孔質管または穿孔したまたは多孔質パネルが存在する。ヤーンは加熱管と穿孔したまたは多孔質管またはパネルの組み合わせを０．１〜０．３秒の時間にわたり流れる。
【００２０】
本発明の方法の活性冷却帯域の１つの実施態様において、気体の冷却媒体をフィラメント束に吹き込む。気体の冷却媒体の流れは冷却媒体が一方の面からまたは周辺に到達するように向けられる。フィラメント束は、気体の冷却媒体がフィラメント束を横方向に流れるように、気体の冷却媒体を冷却帯域に吹き込む。気体の冷却媒体は冷却帯域の上側部分に吹き込むこともでき、フィラメントに平行な冷却媒体の下方の流れが存在する。気体の冷却媒体の温度は有利に２０〜１００℃である。冷却媒体は有利に空気である。
【００２１】
穿孔した管、Ｔｓｐｉｎ−５０℃およびＴｓｐｉｎ＋１０℃の間の温度を有する加熱した管または加熱した管と穿孔した管の組合せを０.１〜０.３秒通過後、活性冷却帯域の他の実施態様において完全にまたは部分的に室温で液体である成分からなる流体によりフィラメントを有利に冷却する。
【００２２】
冷却帯域の冷却に使用される流体は完全にまたは部分的に室温で液体である成分、例えば水、水蒸気、アルコールまたはこれらの成分とガス状媒体、例えば空気または窒素の混合物からなる。冷却帯域は本発明の方法において種々の実施態様で行うことができる。有利な実施態様において、実質的に完全にまたは部分的に水からなる流体を冷却帯域に供給しなから連続ヤーンを冷却する。
【００２３】
本発明の方法の簡単な、有利な実施態様において、連続ヤーンを実質的に水浴により冷却帯域に供給しながら冷却する。フィラメントの間の付着を避けるために、水温が高くなりすぎないように注意しなければならない。
【００２４】
しかし最も有利な実施態様は主に小さい水滴の噴霧用霧により、冷却帯域を通過する際に、ポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンを冷却する態様である。この実施態様は、有利に１５０μｍをこえない平均直径を有する小さな水滴が水浴を通過することにより可能であるよりかなり多くの熱量を消失できるという事実を利用する。このための理由は液滴の蒸発の付加的な熱であり、必要な熱エネルギーがヤーンから取り出される。液滴は有利にノズルを通して連続ヤーンと接触する。この場合に冷却帯域は例えば下側端部に取り付けられたノズルを有する霧室の形を取ることができ、前記ノズルは噴霧用霧をヤーンの運動方向と反対の方向に、例えば４５°の角度でヤーンに向けられる。
【００２５】
ポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンのフィラメントを複数のホールを有する紡糸口金を通して紡糸し、ヤーンフィラメントを２００〜１０００ｍ／分の範囲の速度で引き出し、ヤーンフィラメントを少なくともＴｓｐｉｎ−１５０℃、有利に少なくともＴｓｐｉｎ−５０℃の温度に０.１〜０.３秒の時間さらし、ヤーンフィラメントを冷却した後に、フィラメントを、延伸工程の用意中に、自体公知方法により、例えば空気、例えば圧縮空気を周囲温度で噴霧器を使用して適用することにより乾燥することができる。冷却後にそれ自体知られた形のヤーンフィラメントの延伸を行うことができる。１工程または多工程の延伸で３〜６の延伸比を達成できる。
【００２６】
本発明の方法の有利な実施態様において、延伸を冷却後に第１延伸工程および第２延伸工程で行い、第１延伸工程でヤーン張力および／または温度が一定であり、第２工程でヤーン張力を高める。第１および第２工程での延伸は有利に周囲空気に包囲されたゴデット上で行う。第２工程でヤーン張力および／または温度を高める。第１延伸工程で有利に蒸気ノズルが存在する。第１延伸工程でヤーン張力および／または温度が一定であり、第２工程でヤーン張力および／または温度を高める、第１および第２延伸工程でのヤーンフィラメントの延伸の利点は他の溶融紡糸法にも適用できると思われる。
【００２７】
本発明の方法のより有利な実施態様において、第１および第２工程での延伸を、複数の延伸ゴデットを使用して、連続する延伸ゴデットの速度を増加することにより、第２延伸工程のヤーン張力が出発値から最終値に増加するように行う。ヤーン張力の出発値から最終値の達成まで計算して、２個より多い連続延伸ゴデット、特に有利に３個より多い、例えば５個より多いゴデットを使用する。全部で３０個までの量の延伸ゴデットを本発明の方法に使用できる。
【００２８】
この実施態様において、フィラメントの毛羽係数をかなり減少できることが意想外にも判明した。
【００２９】
本発明の方法において、連続する延伸ゴデットを、出発値から最終値に増加する連続して高い温度に加熱することにより第２延伸工程の温度を、出発値から最終値に増加することができ、前記毛羽係数の減少にとって、温度の出発値から最終値まで数えて２個または２個より多い連続する延伸ゴデットを使用することは重要でない。
【００３０】
最も有利な実施態様において、第２延伸工程の延伸を、複数の延伸ゴデットを使用して、連続する延伸ゴデットの速度を高めることによりヤーン張力が出発値から最終値に増加し、連続する延伸ゴデットを出発値から最終値に増加する連続的に高い温度に加熱することにより温度が出発値から最終値に増加するように行う。
【００３１】
延伸の後に場合により１個以上の緩和ゴデット上で緩和工程を行うことができる。
【００３２】
第１および第２延伸工程での延伸の後にヤーンの巻き取りを１０００ｍ／分〜４０００ｍ／分の範囲の速度で行う。
【００３３】
本発明は更に、本発明の方法により得られるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンに関する。前記ポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンは、少なくとも５０ｃＮ／ｔｅｘ、有利に５５ｃＮ／ｔｅｘの切断強さを示す。他の有利な実施態様において、ポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの切断強さは少なくとも６０ｃＮ／ｔｅｘである。より有利な実施態様において、ＰＰＳの切断強さは少なくとも６５ｃＮ／ｔｅｘである。最も有利な実施態様において、ＰＰＳフィラメントの切断強さは少なくとも７０ｃＮ／ｔｅｘである。本発明の方法により得られるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの切断強さは８０ｃＮ／ｔｅｘを上回るべきでない。
【００３４】
本発明の方法により得られるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの破断点伸びは、切断強さ６０〜８０ｃＮ／ｔｅｘを示すヤーンに関して８〜１６％、有利に１０.５〜１２.５％である。５０〜６０ｃＮ／ｔｅｘの破断点伸びを有する本発明の方法により得られるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンに関して、破断点伸びは１６〜３０％の範囲である。
【００３５】
本発明は更にポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンに関する。連続ヤーンからなるフィラメントの線密度、すなわちフィラメント線密度は広い範囲内で変動できる。しかし一般に約５〜３０ｄｔｅｘ、有利に５〜２０ｄｔｅｘ、より有利に５〜１０ｄｔｅｘの範囲のフィラメント線密度が使用される。
【００３６】
本発明のマルチフィラメントヤーンに使用されるポリフェニレンスルフィドポリマーは実質的に線状構造を有し、すなわち使用される三官能性モノマーの濃度は０.１％未満である。前記ポリマーはもちろん架橋されていないポリマーであり、そうでなければ溶融できず、溶融紡糸法に使用できない。ポリマーは少なくとも９０％の架橋されていない線状ポリフェニレンスルフィドからなる。有利なポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）は一般に少なくとも５０モル％、特に少なくとも７０モル％のポリフェニレンスルフィド単位を有し、例えばＦｏｒｔｒｏｎ（登録商標）の名称で知られている。
【００３７】
ポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンは少なくとも５０ｃＮ／ｔｅｘ、有利に５５ｃＮ／ｔｅｘの切断強度を示す。他の有利な実施態様において、ポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの切断強度は少なくとも６０ｃＮ／ｔｅｘである。最も有利な実施態様において、ＰＰＳフィラメントヤーンの切断強度は少なくとも７０ｃＮ／ｔｅｘである。本発明によるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの切断強度は一般に８０ｃＮ／ｔｅｘを上回らない。
【００３８】
本発明によるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンは５〜３０ｄｔｅｘのフィラメント線密度、５００〜２５００ｄｔｅｘの全線密度、５０〜８０ｃＮ／ｔｅｘの範囲の切断強度、および６０〜８０ｃＮ／ｔｅｘの範囲の切断強度を有するヤーンに関して８〜１６％の破断点伸びおよび５０〜６０ｃＮ／ｔｅｘの範囲の切断強度を有するヤーンに関して１６〜３０％の破断点伸びを示す。
【００３９】
６０〜８０ｃＮ／ｔｅｘの範囲の切断強度を有するヤーンに関して８〜１６％の高い破断点伸びおよび５０〜６０ｃＮ／ｔｅｘの範囲の切断強度を有するヤーンに関して１６〜３０％の破断点伸びの結果として、本発明によるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンは高いエネルギー吸収能力を有し、この能力は５〜３０ｄｔｅｘのフィラメント線密度、５００〜２５００ｄｔｅｘの全線密度と結合して、この特性の組合せが重要である適用分野の前記の使用に魅力的な可能性を開示する。
【００４０】
本発明によるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの他の有利な実施態様において、前記ヤーンは紡糸長さ１００００ｍに関して２５００未満、有利に１０００未満、より有利に５００未満の毛羽係数を有する。
【００４１】
本発明によるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの他の有利な実施態様において、ヤーンフィラメントは５〜２０ｄｔｅｘの線密度を有する。
【００４２】
本発明によるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの切断強度は有利に５０〜６０ｃＮ／ｔｅｘの範囲である。
【００４３】
本発明によるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンは本発明によるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの製造方法により取得できる。
【００４４】
本発明によるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンおよび本発明の方法から得られるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンでの特性の有利な組合せは、高い熱安定性および化学的安定性と結合した、フィラメント線密度、全線密度、切断強度および破断点伸びの高い値が重要である適用分野での、例えばニードル不織布、裏地の製造のための、特にフィルター媒体、航空機内部充填物、または家の補強剤に使用するための、このマルチフィラメントの使用を魅力的なものにする。
【００４５】
本発明の方法により得られるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンまたは本発明によるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンをフィルター媒体またはニードル不織布に使用する場合は、９００〜１４００ｄｔｅｘの線密度が有利である。より有利な実施態様において、ポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンは１０００〜１２００ｄｔｅｘの線密度を有する。
【００４６】
本発明の目的のために、フィラメント線密度、切断強度、および破断点伸びはＡＳＴＭＤ８０５により決定する。これらのパラメーターは少なくとも５個の個々の測定の平均値として決定されなければならない。毛羽係数はＦＲＡＹＴＥＣ５、Ｅｎｋａ  Ｔｅｃｈｎｉｃａを使用して決定する。
【００４７】
本発明を以下の限定されない実施例により詳細に説明する。
【００４８】
例１
線状ポリフェニレンスルフィド（Ｆｏｒｔｒｏｎ（登録商標）０３２０Ｃ０）を溶融し、２００個のホールを有する紡糸口金に供給する。紡糸したマルチフィラメントを３００ｍ／分の速度で引き出し、３００〜３２０℃の加熱管内の温度を有する約１２ｃｍの長さの加熱した管および約１００ｃｎの長さの穿孔した管を通過させ、引き続き活性冷却帯域を通過させ、ここでフィラメントが小さい水滴の噴霧用霧により冷却され、第１および第２延伸工程で延伸し、引き続きマルチフィラメントを１３５０ｍ／分の速度で巻き取る前に、緩和工程でヤーン張力を０.７％だけ緩和する。
【００４９】
第１延伸工程で、延伸比４.０２で延伸を行う。この目的のために延伸ゴデット１〜４を使用し、ゴデット１は７０℃の温度を有し、ゴデット２および３は加熱せず、ゴデット４は１２５℃の温度を有する。
【００５０】
第２延伸工程で、全延伸比が４.５０になるように延伸比１.１２で延伸を行う。この目的のために延伸ゴデット５〜２０を使用し、ゴデットの温度と速度を表１に示す。表１は第２延伸帯域で、６個の連続ゴデットを使用してフィラメント張力がゴデット５での出発値からゴデット１０での最終値に増加することを示す。
【００５１】
【表１】
2008540850.tif 000002
【００５２】
例２
例１と同じ方法で例２を行ったが、ただし第２延伸帯域でヤーン張力および温度が表２に示されるように増加した。表２は第２延伸帯域で、ヤーン張力が２個の連続ゴデットを使用してゴデット６での出発値からゴデット７での最終値に増加することを示す。
【００５３】
【表２】
2008540850.tif 000003
【００５４】
例３
例１と同じ方法で例３を行ったが、ただし第２延伸帯域でヤーン張力および温度が表３に示されるように増加した。表３は第２延伸帯域で、ヤーン張力が２個の連続ゴデットを使用してゴデット６での出発値からゴデット７での最終値に増加することを示す。
【００５５】
【表３】
2008540850.tif 000004
【００５６】
例４
例１と同じ方法で例４を行ったが、ただし第２延伸帯域でヤーン張力および温度が表４に示されるように増加した。表４は第２延伸帯域で、ヤーン張力が６個の連続ゴデットを使用してゴデット５での出発値からゴデット１０での最終値に増加することを示す。
【００５７】
【表４】
2008540850.tif 000005
【００５８】
表５は例１〜４から得られたポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンの特性を示す。表５は例１〜４での本発明の方法の実施態様が、５〜３０ｄｔｅｘの線密度、５００〜２５００ｄｔｅｘの全線密度、５０〜８０ｃＮ／ｔｅｘの範囲の切断強さおよび５０〜６０ｃＮ／ｔｅｘの範囲の切断強さを有するヤーンに関して１６〜３０％の破断点伸びを有する本発明によるポリフェニレンスルフィドマルチフィラメントヤーンを生じることを示す。例１および４と例２および３の比較は、ヤーン張力が第２延伸帯域で６個の連続ゴデットを使用してゴデット５での出発値からゴデット１０での最終値に増加する場合に、ヤーン張力が第２延伸帯域で２個の連続ゴデットを使用してゴデット６での出発値からゴデット７での最終値に増加する場合よりかなり低い毛羽係数を生じることを示す。
【００５９】
【表５】
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【国際調査報告】
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