(57)【要約】  本発明は、少なくとも１種の低水溶性または水不溶性活性物質と、保護コロイドとしてコメデンプンとを含有する、水性分散液およびそれから製造される乾燥粉末に関する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質と、保護コロイドとしてコメデンプンとを含む水性分散液。
【請求項２】
水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質をナノ粒子状粒子として含む懸濁液の形態をとっている請求項１に記載の水性分散液。
【請求項３】
水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質０．１〜９０重量％およびコメデンプン０．１〜９９．９重量％を含む（パーセンテージは全て水性分散液の乾燥物を基準にしている）請求項１または２に記載の水性分散液。
【請求項４】
さらに少なくとも１種の可塑剤０．１〜７０重量％、少なくとも１種の乳化剤０．０１〜７０重量％、および／または少なくとも１種の抗酸化剤０．０１〜５０重量％、および／または防腐剤を含む請求項３に記載の水性分散液。
【請求項５】
保護コロイドの水性分子状分散溶液またはコロイド分散溶液に、水に溶けにくいかまたは不溶性である１種以上の活性物質を分散させることを含む、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質の水性分散液の調製方法であって、保護コロイドとしてコメデンプンを用いる前記方法。
【請求項６】
分散ステップが、コメデンプンの水性分子状分散溶液またはコロイド分散溶液中、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質の懸濁液を調製する方式をとる請求項５に記載の方法。
【請求項７】
分散ステップが：
ａ１）水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質を、１種以上の水混和性の有機溶媒、または水と１種以上の水混和性有機溶媒との混合物に溶解させること、または
ａ２）水と不混和性である１種以上の有機溶媒に、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質を溶解させること、
ｂ）ａ１）またはａ２）で得られた溶液をコメデンプンの水性分子状分散溶液またはコロイド分散溶液と混合して、水に溶けにくいかまたは不溶性である活性物質の疎水性相をナノ分散相として発生させること、および
ｃ）有機溶媒を除去すること、
を含む請求項５または６に記載の方法。
【請求項８】
分散ステップのための有機溶媒が、少なくとも１種の水混和性の有機溶媒、または水と少なくとも１種の水混和性有機溶媒との混合物である請求項７に記載の方法。
【請求項９】
水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質の分子状分散溶液を、ステップａ）で３０℃より高い温度で調製し、その後直ちにステップｂ）で保護コロイドの水性溶液で処理し、３５℃〜１２０℃の混合温度を確立する請求項７または８に記載の方法。
【請求項１０】
水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質をナノ粒子状粒子として含む乾燥粉末の調製方法であって、請求項１に記載の水性分散液から、適切であればコーティング材料の存在下で水を除去し乾燥させる前記方法。
【請求項１１】
水性分散液が、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質の水性懸濁液である請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
懸濁液を乾燥粉末に転換する前にそれを粉化する請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
ａ）水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質を、３０℃より高い温度で水混和性の有機溶媒、または水と水混和性有機溶媒との混合物に溶解させ、
ｂ）得られた溶液をコメデンプンの水性分子状分散溶液またはコロイド分散溶液と混合させ、
ｃ）得られた分散液を乾燥粉末に転換する、
請求項１０に記載の方法。
【請求項１４】
請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の方法により得ることができる、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質の粉状製品。
【請求項１５】
水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質の油混和性製品の調製方法であって、請求項１に記載の水性分散液を、乳化剤の存在下に油中で乳化させる前記方法。
【請求項１６】
請求項１５に記載の方法によって得ることができる、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質の液体状油混和性製品であって、該製品が、ダブルディスパージョン系として、分散媒としての油中に、水に溶けにくいかまたは不溶性である１種以上の活性物質の保護コロイド安定化粒子が分散形態で存在する、粒子直径が５００μｍ未満の水性分散相を含む前記製品。
【請求項１７】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の水性分散液の、食品、食品サプリメント、動物飼料、医薬品製品、化粧品製品への添加物としての使用。
【請求項１８】
請求項１４に記載の粉状の調製物の、食品、食品サプリメント、動物飼料、医薬品製品、化粧品製品への添加物としての使用。
【請求項１９】
請求項１６に記載の油混和性の液体状調製物の、食品、食品サプリメント、動物飼料、医薬品製品、化粧品製品への添加物としての使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性化合物および保護コロイドとしてのコメデンプンを含む水性分散液に関する。
【背景技術】
【０００２】
食品・飼料の分野や医薬品用途、化粧品用途に適した多くの活性物質、例えば脂溶性のビタミン類、カロテノイド類ばかりでなく、天然の着色剤であるクルクミンやカルミン、および多数のＵＶフィルタ類は、それらが水に不溶性であるという事実の結果、および／またはそれらが酸化を受けやすい結果として、特別に安定化された調製物の形態でしか用いることができない。結晶質物質を、特に水性食品を着色するため、あるいは飼料添加物として、あるいは化粧品中の活性物質および活性剤として直接用いることは原則としてできない。特に水性媒体、のみならず親油性媒体におけるバイオアベイラビリティ、着色特性、および分散性についての高い要求は、特別な処方によってのみ満たすことができる。
【０００３】
食品を直接着色する場合、満足のいく着色結果は、調製物中の活性物質、例えばカロテノイドが微細に粉砕された形態で存在し且つ保護コロイドによって酸化から保護されている場合にのみ得ることができる。動物飼料で用いられているこの製剤は、活性物質のより高いバイオアベイラビリティ、つまり間接的には例えば卵黄や魚の色素沈着におけるより良い着色効果をもたらす。
【０００４】
文献から、一連の様々な製剤方法（これらは全て、活性物質の結晶サイズを小さくし、１０μｍ未満の粒子サイズ範囲にすることを目的としている）は既に知られている。
【０００５】
多数の方法、例えば非特許文献１、特許文献１および特許文献２に記載のものは、カロテノイドを粉にする際にコロイドミルを使用しており、この方法によって２〜１０μｍの粒子サイズが得られている。
【０００６】
また乳化／スプレー乾燥を組み合せた方法も存在しており、例えば特許文献３や特許文献４に記載されている。
【０００７】
特許文献５の欧州特許明細書によれば、微細に粉砕された粉状のカロテノイド調製物が、例えばβ−カルテンを揮発性の水混和性有機溶媒に５０℃〜２００℃の温度で、適切であれば高圧下で、１０秒未満の時間内で溶解させることにより調製される。β−カロテンは、得られた分子状分散溶液から、０℃〜５０℃の温度で保護コロイドの水溶液と瞬間迅速混合することによって沈殿する。これにより、橙色〜黄色のコロイド分散β−カロテンヒドロゾルが得られる。この後、この分散液をスプレー乾燥することにより自由流動性の乾燥粉末が得られ、これは水に溶解して透明な黄色〜橙色の分散液を形成する。
【０００８】
微細に粉砕された粉状のカロテノイド調製物を調製するための同様な方法が特許文献６に記載されており、ここでは水に不混和性である溶媒が用いられている。
【０００９】
特許文献７は、低分子量保護コロイドと高分子量保護コロイドの混合物を用いて再分散可能なキサントフィル含有乾燥粉末を調製することに関するものである。
【特許文献１】国際公開第91/06292号パンフレット
【特許文献２】国際公開第94/19411号パンフレット
【特許文献３】西独国特許出願公告第1211911号明細書
【特許文献４】欧州特許出願公開第0410236号明細書
【特許文献５】欧州特許第0065193号明細書
【特許文献６】欧州特許出願公開第0937412号明細書
【特許文献７】国際公開第98/26008号パンフレット
【非特許文献１】Chimia 21, 329 (1967)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、水に溶けにくいかまたは不溶性である疎水性の活性物質および活性剤を、安定な水性分散液または安定で容易に再分散可能な乾燥粉末に変換することである。
【００１１】
本発明の目的のため、「安定」とは、製剤が、特に酸化、光の影響、沈殿、およびクリーム状になることに対し、問題となる用途について十分な期間および温度範囲にわたり安定であることを意味する。
【００１２】
したがって本発明は、特に化粧品、医薬品、食品、食品サプリメント、および飼料において、保護コロイドとして用いることができる天然のポリマーを提供することを目的とした。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
この目的は、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質および保護コロイドとしてのコメデンプンを含む水性分散液によって達成された。
【００１４】
本発明の目的のため、用語「水性分散液」とは、水性懸濁液と水性エマルジョンの両方を意味するものと理解される。分散相が、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質をナノ粒子状粒子として含むような水性分散液は、好ましいと言える。さらに、本発明の傑出した点は、上記水性分散液から調製される乾燥粉末またはエマルジョン、好ましくはダブルエマルジョン、特にＯ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンにある。
【００１５】
明細書中において、水に溶けにくい有機活性物質とは、水への溶解度が＜５重量％、好ましくは＜１重量％、特に好ましくは＜０．１重量％、とりわけ特に好ましくは＜０．０１重量％である化合物を意味すると理解される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の範囲内にあるといえる、食品分野および飼料分野ならびに医薬品用途および化粧品用途のための活性物質の例は、以下の化合物である。
【００１７】
例えば、Ｋビタミン類、ビタミンＡ、およびビタミンＡアセテート、ビタミンＡプロピオネートやビタミンＡパルミテートのような誘導体、ビタミンＤ２およびビタミンＤ３、ビタミンＥおよび誘導体などの脂溶性ビタミン類。明細書中において、ビタミンＥは、天然または合成のα−、β−、γ−、もしくはδ−トコフェロールを表し、好ましくは天然または合成のα−トコフェロール、およびトコトリエノールを表す。ビタミンＥ誘導体の例は、トコフェリルアセテートやトコフェリルパルミテートのようなトコフェリル−Ｃ１−Ｃ２０−カルボン酸エステルである。
【００１８】
例えばリノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸、ドコサヘキサエン酸などの多価不飽和脂肪酸。
【００１９】
クルクミン、カルミンやクロロフィルのような食品着色剤。
【００２０】
例えばβ−カロテン、リコペン、ルテイン、アスタキサンチン、ゼアキサンチン、カプサンチン、カプソルビン、クリプトキサンチン、キトラナキサンチン、カンタキサンチン、ビキシン、β−アポ−４−カロテナール、β−アポ−８−カロテナールおよびβ−アポ−８−カロテン酸エチルエステルのようなカロテノイド類（カロテン類およびキサントフィル類）。
【００２１】
フィトステロール類、コエンザイムＱ１０。
【００２２】
例えばトリアジン類、アニリド類、ベンゾフェノン類、トリアゾール類、シンナムアミド類、およびスルホン化ベンズイミダゾール類の群から選ばれる化合物などの、水に不溶性であるかまたは溶けにくい有機ＵＶフィルタ。
【００２３】
好ましい活性物質は、カロテノイド（特にβ−カロテン）、リコペン、ルテイン、アスタキサンチンとカンタキサンチン、およびビタミンＥ、ならびに一連のＵＶフィルタからはトリアジンクラスの物質（特にUvinul T150）である。
【００２４】
本発明による水性分散液の特に好ましい実施形態は、冒頭においてナノ粒子状粒子として言及した、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質を含む水性分散液の形態をとっている。
【００２５】
用いる製剤方法に応じて、水性分散液中のナノ粒子状粒子の平均粒子サイズは、０．０１〜１００μｍの範囲、好ましくは０．０１〜１０μｍの範囲、特に好ましくは０．０１〜２μｍの範囲、とりわけ特に好ましくは０．０２〜１μｍの範囲内にある。
【００２６】
本発明による分散液、特に懸濁液における様々な成分の量は、本発明に従って、調製物が、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質を０．１〜９０重量％、好ましくは２〜４０重量％、特に好ましくは３〜３０重量％、とりわけ特に好ましくは５〜２５重量％と、コメデンプンを０．１〜９９．９重量％、好ましくは５〜７０重量％、特に好ましくは１０〜６０重量％、とりわけ特に好ましくは１５〜３５重量％含むように選ばれる。重量パーセントは、それぞれの場合において、製剤の乾燥物を基準にしている。
【００２７】
調製物は、さらに、活性物質を保護するため抗酸化剤および／または防腐剤などのような低分子量の安定化剤を含むことができる。好適な抗酸化剤または防腐剤の例は、α−トコフェロール、アスコルビン酸、ｔ−ブチル−ヒドロキシトルエン、ｔ−ブチルヒドロキシアニソール、レシチン、エトキシクイン、メチルパラベン、プロピルパラベン、ソルビン酸や安息香酸ナトリウムである。抗酸化剤または防腐剤は、製剤の乾燥物を基準にして、０．０１〜５０重量％、好ましくは０．１〜３０重量％、特に好ましくは０．５〜２０重量％、とりわけ特に好ましくは１〜１０重量％の量とすることができる。
【００２８】
分散液はさらに、分散液から調製される乾燥粉末の機械的安定性を向上させるための可塑剤も含むことができる。好適な可塑剤の例は、スクロース、グルコース、ラクトース、転化糖、ソルビトール、マンニトール、キシリトールやグリセロールなどの糖類および糖アルコール類である。可塑剤としてはラクトースが好ましく用いられる。可塑剤は、製剤の乾燥物を基準にして０．１〜７０重量％、好ましくは１０〜６０重量％、特に好ましくは２０〜５０重量％の量で存在させることができる。
【００２９】
分散液は、さらに、低分子量の表面活性化合物（乳化剤）を、製剤の乾燥物を基準にして０．０１〜７０重量％、好ましくは０．１〜５０重量％、特に好ましくは０．５〜２０重量％の濃度で含んでいてもよい。そのような化合物で好適なのは、特に両親媒性の化合物またはそのような化合物の混合物である。原理的には、ＨＬＢ値が５〜２０の表面活性剤はすべて好適である。好適なそのような表面活性物質の例は：長鎖脂肪酸とアスコルビン酸とのエステル、脂肪酸モノグリセリドおよびジグリセリドならびにそれらのエトキシル化生成物；モノ脂肪酸グリセリドと酢酸、クエン酸、乳酸またはジアセチル酒石酸とのエステル；例えばトリグリセロールモノステアレートのような多価グリセロール脂肪酸エステル；ソルビタン脂肪酸エステル；プロピレングリコール脂肪酸エステル；およびレシチンである。アスコルビルパルミテートは好ましく用いられる。
【００３０】
また、一定の状況下ではさらに、例えばゴマ種油、トウモロコシ油、綿実油、ダイズ油やラッカセイ油などの生理学的に許容される油、および化粧油（例えば流動パラフィン、グリセリルステアレート、イソプロピルミリステート、ジイソプロピルアジペート、セチルステアリル２−エチル−ヘキサノエート、水素化ポリイソブテン、ワセリン、カプリリック／カプリックトリグリセリド、微結晶ワックス、ラノリンやステアリン酸）を、水に溶けにくいかまたは不溶性である活性物質（１種以上）を基準にして０．１〜５００重量％、好ましくは１０〜３００重量％、特に好ましくは２０〜１００重量％の濃度で用いるのが有利であり得る。
【００３１】
本発明はまた、コメデンプンを保護コロイドとして用いることを含む、保護コロイドの水性分子状分散溶液またはコロイド分散溶液に水に溶けにくいかまたは不溶性である１種以上の活性物質を分散させることによる水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質の水性分散液の調製方法にも関する。
【００３２】
本発明による方法の好ましい実施形態では、分散ステップは、コメデンプンの水性分子状分散溶液またはコロイド分散溶液中、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質の懸濁液を調製する形式をとっている。
【００３３】
本方法の特に好ましい実施形態では、分散ステップ特に懸濁ステップは：
ａ１）水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質を、１種以上の水混和性の有機溶媒、または水と１種以上の水混和性有機溶媒との混合物に溶解させること、または
ａ２）水と不混和性である１種以上の有機溶媒に、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質を溶解させること、
ｂ）ａ１）またはａ２）で得られた溶液をコメデンプンの水性分子状分散溶液またはコロイド分散溶液と混合して、水に溶けにくいかまたは不溶性である活性物質の疎水性相をナノ分散相として発生させること、および
ｃ）有機溶媒を除去すること、
を含む。
【００３４】
ステップａ１）で用いられる水混和性溶媒は、主に、アルコール類、エーテル類、エステル類、ケトン類、アセタール類などの、炭素、水素および酸素のみを含む水混和性で、熱的に安定な、揮発性の溶媒である。便宜に用いられる溶媒は、少なくとも１０％まで水混和性であり、沸点が２００℃より低く、および／または１０個未満の炭素を有しているものである。特に好ましく用いられる物質は、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、１，２−ブタンジオール１−メチルエーテル、１，２−プロパンジオール１−ｎ−プロピルエーテル、テトラヒドロフランやアセトンである。
【００３５】
本発明の文脈においては、用語「水と不混和性である有機溶媒」は、大気圧下で水に１０％未満までしか溶けない有機溶媒を意味する。この文脈で考えられる溶媒の例は、特に、例えば塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭素などのハロゲン化脂肪族炭化水素、炭酸ジメチル、炭酸ジエチル、炭酸プロピレン、ギ酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチルや酢酸イソプロピルなどのカルボン酸エステル、メチルｔ−ブチルエーテルなどのエーテルである。好ましい水不混和性の有機溶媒は、炭酸ジメチル、炭酸プロピレン、ギ酸エチル、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、およびメチルｔ−ブチルエーテルからなる群から選ばれる化合物である。
【００３６】
分散／懸濁のステップのために特に好ましく用いられる溶媒は、少なくとも１種の水混和性の有機溶媒、または水と少なくとも１種の水混和性有機溶媒との混合物であり、とりわけ特に好ましくはイソプロパノールまたはアセトンである。
【００３７】
本発明による上記方法の有利な実施形態は、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質の分子状分散溶液を、ステップａ）において３０℃より高い、好ましくは５０℃〜２４０℃、特に１００℃〜２００℃、特に好ましくは１４０℃〜１８０℃の温度で、適切であれば加圧下で調製し、その後直ちにステップｂ）において、保護コロイドの水性溶液で処理し、３５℃〜１２０℃の混合温度を確立することを特徴とする。
【００３８】
この過程の間、溶媒成分は水相に移動し、そして活性物質（１種以上）の疎水性相がナノ分散相として発生する。
【００３９】
上記分散ステップのための方法および装置のより詳細な説明については、この時点で、欧州特許第0065193号明細書を参考文献として挙げておく。
【００４０】
本発明はさらに、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質をナノ粒子状粒子として含む乾燥粉末の調製方法に関し、該方法では上述した水性分散液、特に懸濁液から水が除去されて、乾燥される。
【００４１】
これに関連して、乾燥粉末への転換は、特に、スプレー乾燥、スプレー冷却、凍結乾燥、または流動床乾燥によって、また適切であればコーティング材料の存在下で行うことができる。好適なコーティング材料は、特に、トウモロコシデンプン、シリカやリン酸三カルシウムなどである。
【００４２】
上記方法の好ましい実施形態では、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質の得られた懸濁液は粉化され、その後乾燥粉末に転換される。
【００４３】
これに関連して、粉化ステップは、公知の方法で、例えばボールミルを用いて行うことができる。用いるミルのタイプにもよるが、混合物は、粒子が、フラウンホーファー回折によって決定される平均粒子サイズＤ［４．３］が０．１〜１００μｍ、好ましくは０．２〜５０μｍ、特に好ましくは０．２〜２０μｍ、とりわけ特に好ましくは０．２〜５μｍ、特に０．２〜０．８μｍを示すまで粉化する。記号Ｄ［４．３］は、容積平均直径を意味する（Malvern Mastersizer S［Malvern Instruments Ltd., UK］の取り扱い説明書を参照されたい）。
【００４４】
粉化ステップに関するさらなる詳細およびそれに用いられる装置は、特に、Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Sixth Edition, 2000, Electronic Release, Size Reduction, chapter 3.6.: Wet Grinding、および欧州特許出願公開第0498824号明細書中に見い出すことができる。
【００４５】
上記した乾燥粉末のうちのひとつを調製するための本発明による方法の特に好ましい実施形態では、
a)  水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質を、３０℃より高い温度で水混和性の有機溶媒、または水と水混和性有機溶媒との混合物に溶解させ、
ｂ）得られた溶液を、コメデンプンの水性分子状分散溶液またはコロイド分散溶液と混合させ、そして
ｃ）得られた分散液を乾燥粉末に変換する。
【００４６】
本発明はまた、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質の粉状製品にも関し、該調製物は上記した方法のうちのひとつによって得ることができる。
【００４７】
本発明はまた、ダブルディスパージョンの形態にある、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質を含む油混和性製品の調製方法にも関し、該方法では冒頭で述べた水性分散液を油中で乳化させる。
【００４８】
この方法では、乳化剤を用いて、水相が、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の有機ＵＶフィルタの保護コロイド安定化ナノ粒子を含む、油中水型エマルジョンを形成させる。好適な乳化剤は、ＨＬＢ値が１０未満、特に２〜６のＷ／Ｏ型乳化剤であり、このＷ／Ｏ型乳化剤それ自体は知られているものである（参照：H.P. Fiedler, Lexikon der Hilfsstoffe fur Pharmazie, Kosmetik und angrenzende Gebiete(医薬品、化粧品および関連の分野のためのアジュバントの辞典), 1996, pages 753 ff）。このクラスの乳化剤の典型は、脂肪酸と多価アルコールの部分エステル、例えばグリセロールモノステアレート、またはモノグリセリド、ジグリセリドおよびトリグリセリドの混合物、脂肪酸とソルビタンの部分エステル、および／または好ましくはポリグリセロールの脂肪酸エステル（例えばポリグリセロールポリリシノレエートなど）であり、これらは、活性物質（１種以上）を基準にして１０〜１０００重量％、好ましくは１００〜９００重量％、特に好ましくは４００〜８００重量％の濃度で用いられる。
【００４９】
分散媒は、合成由来、鉱油由来、植物由来、あるいは動物由来のものであり得る。典型的なものは、特に、ゴマ種油、トウモロコシ油、綿実油、ダイズ油またはラッカセイ油、植物由来の中鎖脂肪酸のエステル、ならびに流動パラフィン、グリセリルステアレート、イソプロピルミリステート、ジイソプロピルアジペート、セチルステアリル２−エチルヘキサノエート、水素化ポリイソブテン、ワセリン、カプリル／カプリン酸トリグリセリド、微結晶ワックス、ラノリン、およびステアリン酸である。通常、分散媒は、最終的なエマルジョンの全体量を基準にして３０〜９５、好ましくは５０〜８０重量％の量にする。
【００５０】
乳化は、連続式でも、回分式でも行うことができる。
【００５１】
ダブルディスパージョン系の物理的安定性、例えば沈殿安定性などは、油相中における水相の非常に良好な細かい分布によって達成されるもので、例えば温度２０〜８０℃、好ましくは４０〜７０℃でのローター／ステーター型ディスパーサーを用いた強力な処理により、あるいは圧力範囲７００〜１０００バールでの高圧ホモジナイザー（例えばAPV Gaulin装置）または超高圧ホモジナイザー（例えばMicrofluidizer）を用いた強力な処理により達成される。これによって達成することができる水性分散相の平均直径は、５００μｍ未満、好ましくは１００μｍ未満、特に好ましくは１０μｍ未満、特には１μｍ未満である。
【００５２】
本発明はまた、上記した方法によって得ることができる、水に溶けにくいかまたは不溶性である少なくとも１種の活性物質の液体状油混和性製品にも関するもので、該製品は、ダブルディスパージョン系として、分散媒としての油中に、水に溶けにくいかまたは不溶性である１種以上の活性物質の保護コロイド安定化粒子が分散形態で存在している粒子直径が５００μｍ未満の水性分散相を含む。
【００５３】
本発明はまた、上記した水性分散液の、食品、食品サプリメント、動物飼料、医薬品製品および化粧品製品への添加物としての使用にも関する。
【００５４】
本発明はまた、上記した粉状製品の、食品、食品サプリメント、動物飼料、医薬品製品および化粧品製品への添加物としての使用にも関する。
【００５５】
本発明はまた、上記した液体状油混和性製品の、食品、食品サプリメント、動物飼料、医薬品製品および化粧品製品への添加物としての使用にも関する。
【実施例】
【００５６】
本発明を以下に実施例を挙げてより詳細に説明する。
【００５７】
実施例１：水性アスタキサンチン懸濁液の調製、およびその後の乾燥粉末への変換
加熱可能な容器中で、アスタキサンチン２０ｇおよびアスコルビルパルミテート４ｇを、温度３０℃でイソプロパノール／水（８８／１２、重量／重量）２９４ｇに懸濁させた。混合チャンバー中で、この懸濁液を、イソプロパノール／水（８８／１２、重量／重量）５３６ｇと混合温度１７０℃、滞留時間０．２秒で混合した。前記した滞留時間の後、得られた分子状分散アスタキサンチン溶液を、直ちにこの後、コメデンプン１０８ｇに加えてスクロース３６ｇを含み且つ水酸化ナトリウム溶液によってｐＨ８にしたコメデンプン溶液１０．４ｋｇが高圧ポンプによって混合角度９０度に混合されているさらなる混合チャンバーに入れた。この工程の間、アスタキサンチンが、温度４５℃で平均粒子サイズが１４４ｎｍのコロイド分散形態で沈殿した。
【００５８】
懸濁液をこの後濃縮し、それ自体知られている方法によって変換し、平均粒子サイズが１２９ｎｍの自由流動性１０％乾燥アスタキサンチン粉末を得た。この乾燥粉末を水に再溶解させて、透明な赤色の分散液を得た。この再分散液の色明度は、元の分散液の色明度におよそ１０％及ばないだけであった。
【国際調査報告】
2008503518.tif 000002
2008503518.tif 000003
2008503518.tif 000004
2008503518.tif 000005
2008503518.tif 000006
2008503518.tif 000007