(57)【要約】高エネルギー光線、コロナ放電および電場によって反応ガスからナノメートルサイズの超微粒子を製造することが可能な超微粒子製造装置および方法を開示する。高エネルギー光線は高エネルギー光源によってハウジングのチャンバーに照射される。反応ガスは反応ガス供給装置から反応ガス注入管に供給される。反応ガスは、その後、高エネルギー光線による反応ガスの反応によって多量の超微粒子を生成するために、ハウジングのチャンバー内に反応ガス注入管を介して注入される。電圧は、電源供給装置の作動によって反応ガス注入管に印加される。前記ハウジングのチャンバーに沿って流動する超微粒子は、捕集板によって捕集される。
2008532760.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバーを有し、前記チャンバーの側面に光学窓が取り付けられているハウジングと、
前記ハウジングの外側に設置され、反応ガスを供給する反応ガス供給手段と、
前記ハウジングの上流側に前記反応ガス供給手段と連結されるように取り付けられており、前記反応ガスを内部に流動させて前記チャンバーに注入する少なくとも一つの反応ガス注入管と、
未反応ガスを排出し得るように前記ハウジングの下流側に取り付けられているガス排出管と、
前記ハウジングの光学窓を介して、前記チャンバーに注入される前記反応ガスから多量の超微粒子を生成する高エネルギー光線を照射し得るように設けられている高エネルギー光源と、
前記チャンバーの下流側に超微粒子を捕集し得るように配置され、接地されている捕集手段と、
電圧を印加するために前記反応ガス注入管に接続されている電源供給手段とを含むことを特徴とする、超微粒子製造装置。
【請求項２】
前記ハウジングの上流側に前記反応ガス注入管を取り囲むように取り付けられているシースガス注入管と、前記反応ガス注入管と前記捕集手段との間に前記超微粒子の流動を誘導するガスカーテンを形成し得るように、前記シースガス注入管へシースガスを供給するシースガス供給手段とをさらに含むことを特徴とする、請求項１に記載の超微粒子製造装置。
【請求項３】
前記電源供給手段は、前記反応ガス注入管と前記捕集手段との間に電場が形成されて前記超微粒子が荷電するように前記反応ガス注入管に電圧を印加する構成になっていることを特徴とする、請求項１に記載の超微粒子製造装置。
【請求項４】
前記電源供給手段は、前記反応ガス注入管に、コロナ放電を起こす高電圧を印加するように構成されており、さらに、前記電源供給手段から印加される高電圧を低電圧に降下させて前記ハウジングに印加する第１電圧降下器と、前記第１電圧降下器に連結され、接地されている第２電圧降下器とを備えることを特徴とする、請求項１に記載の超微粒子製造装置。
【請求項５】
前記捕集手段の下面に取り付けられ、前記捕集手段を冷却する冷却装置をさらに含むことを特徴とする、請求項１に記載の超微粒子製造装置。
【請求項６】
前記反応ガス注入管と前記捕集手段との間に熱エネルギーを加え得るように、前記ハウジングの外面に取り付けられているヒーターをさらに含むことを特徴とする、請求項１に記載の超微粒子製造装置。
【請求項７】
チャンバーを有し、前記チャンバーの側面に光学窓が取り付けられているハウジングと、
前記ハウジングの外側に設置され、第１反応ガスを供給する第１反応ガス供給手段と、
前記ハウジングの上流側に前記第１反応ガス供給手段と連結されるように取り付けられており、前記第１反応ガスを内部に流動させて前記チャンバーに注入する少なくとも一つの第１反応ガス注入管と、
未反応ガスを排出し得るように前記ハウジングの下流側に取り付けられているガス排出管と、
前記ハウジングの光学窓を介して、前記チャンバーに注入される前記第１反応ガスから多量の第１超微粒子を生成する高エネルギー光線を照射し得るように設けられている高エネルギー光源と、
前記ハウジングの外側に設置され、前記第１反応ガスとは別の第２反応ガスを供給する第２反応ガス供給手段と、
前記第１超微粒子が流動する前記チャンバーの中流側に前記第２反応ガス供給手段と連結されるように取り付けられており、前記第２反応ガスを内部に流動させて前記チャンバーに注入する少なくとも一つの第２反応ガス注入管と、
前記ハウジングの外面に設置され、前記第１超微粒子を前記第２反応ガスの熱的化学反応によって得られる多量の第２超微粒子によってコートし得るように熱エネルギーを提供するヒーターと、
前記チャンバーの下流側に配置され、前記第２超微粒子がコートされている前記第１超微粒子を捕集する捕集手段とを含むことを特徴とする、超微粒子製造装置。
【請求項８】
前記ハウジングの上流側に前記第１反応ガス注入管を取り囲むように取り付けられているシースガス注入管と、前記第１反応ガス注入管と前記捕集手段との間に前記第１超微粒子の流動を誘導するガスカーテンを形成し得るように、前記シースガス注入管にシースガスを供給するシースガス供給手段とをさらに含むことを特徴とする、請求項７に記載の超微粒子製造装置。
【請求項９】
前記第１反応ガス注入管に、コロナ放電を起こす高電圧を印加する電源供給手段がさらに接続されており、前記捕集手段は接地されており、前記電源供給手段から印加される高電圧を低電圧に降下させて前記ハウジングに印加する第１電圧降下器と、前記第１電圧降下器に連結され、接地されている第２電圧降下器とをさらに含むことを特徴とする、請求項７に記載の超微粒子製造装置。
【請求項１０】
前記捕集手段の下面に取り付けられ、前記捕集手段を冷却する冷却装置をさらに含むことを特徴とする、請求項７に記載の超微粒子製造装置。
【請求項１１】
チャンバーを有し、前記チャンバーの側面に第１および第２光学窓が取り付けられているハウジングと、
前記ハウジングの外側に設置され、第１反応ガスを供給する第１反応ガス供給手段と、
前記チャンバーの一側に前記第１反応ガス供給手段と連結されるように取り付けられており、前記第１反応ガスを内部に流動させて前記チャンバーに注入する少なくとも一つの第１反応ガス注入管と、
未反応ガスを排出し得るように前記ハウジングの下流側に取り付けられているガス排出管と、
前記ハウジングの第１光学窓を介して、前記チャンバーに注入される前記第１反応ガスから多量の第１超微粒子を生成する高エネルギー光線を照射し得るように設けられている第１高エネルギー光源と、
前記ハウジングの外側に設置され、前記第１反応ガスとは別の第２反応ガスを供給する第２反応ガス供給手段と、
前記チャンバーの他側に前記第２反応ガス供給手段と連結されるように取り付けられており、前記第２反応ガスを内部に流動させて前記チャンバーに注入する少なくとも一つの第２反応ガス注入管と、
前記ハウジングの第２光学窓を介して、前記チャンバーに注入される前記第２反応ガスから前記第１超微粒子と互いに付着する多量の第２超微粒子を生成する高エネルギー光線を照射し得るように設けられている第２高エネルギー光源と、
前記チャンバーの下流側に配置され、前記第１超微粒子に付着している前記第２超微粒子を捕集する捕集手段とを含むことを特徴とする、超微粒子製造装置。
【請求項１２】
前記第１および第２反応ガス注入管それぞれに、コロナ放電を起こす高電圧を印加する第１および第２電源供給手段がさらに接続されていることを特徴とする、請求項１１に記載の超微粒子製造装置。
【請求項１３】
前記ハウジングの外側に設置され、キャリアガスを供給するキャリアガス供給手段と、前記ハウジングの一側に前記キャリアガス供給手段と連結されるように取り付けられており、前記第１および第２反応ガス注入管の間の前記チャンバーに前記キャリアガスを内部に流動させて供給するキャリアガス供給管とをさらに含むことを特徴とする、請求項１１に記載の超微粒子製造装置。
【請求項１４】
高エネルギー光源によってハウジングのチャンバーに高エネルギー光線を照射する段階と、
反応ガス供給手段から供給される反応ガスを反応ガス注入管に供給する段階と、
前記反応ガス注入管を介して、前記高エネルギー光線が照射される前記ハウジングのチャンバーに前記反応ガスを注入して多量の超微粒子を生成する段階と、
前記反応ガス注入管に電源供給手段によって電圧を印加する段階と、
前記ハウジングのチャンバーに沿って流動する前記超微粒子を捕集手段によって捕集する段階とを含むことを特徴とする、超微粒子製造方法。
【請求項１５】
前記反応ガス注入管と前記捕集手段との間に前記超微粒子の流動を誘導し得るようにシースガスによってガスカーテンを形成する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項１４に記載の超微粒子製造方法。
【請求項１６】
前記捕集手段を冷却装置によって冷却する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項１４に記載の超微粒子製造方法。
【請求項１７】
前記反応ガス注入管から前記捕集手段に流動する前記超微粒子の周囲に、前記反応ガスとは別の反応ガスを供給する段階と、前記別の反応ガスに熱エネルギーを提供し、前記別の反応ガスの熱的化学反応によって多量の別の超微粒子を生成する段階と、前記超微粒子を前記別の超微粒子によってコートする段階とをさらに含むことを特徴とする、請求項１４に記載の超微粒子製造方法。
【請求項１８】
前記電源供給手段によって電圧を印加する段階では、前記反応ガス注入管と前記捕集手段との間に電場が形成されて前記超微粒子が荷電するように電圧を印加することを特徴とする、請求項１４に記載の超微粒子製造方法。
【請求項１９】
前記電源供給手段によって電圧を印加する段階では、前記反応ガス注入管でコロナ放電が起こるように高電圧を印加することを特徴とする、請求項１４に記載の超微粒子製造方法。
【請求項２０】
第１高エネルギー光源によってハウジングのチャンバーに高エネルギー光線を照射する段階と、
第１反応ガス供給手段から供給される第１反応ガスを第１反応ガス注入管に供給する段階と、
前記第１反応ガス注入管を介して、前記第１高エネルギー光源の高エネルギー光線が照射される前記ハウジングのチャンバーに前記第１反応ガスを注入し、多量の第１超微粒子を生成する段階と、
第２高エネルギー光源によって前記ハウジングのチャンバーに高エネルギー光線を照射する段階と、
第２反応ガス供給手段から供給される前記第１反応ガスとは別の第２反応ガスを第２反応ガス注入管に供給する段階と、
前記第２反応ガス注入管を介して、前記第２高エネルギー光源の高エネルギー光線が照射される前記ハウジングのチャンバーに前記第２反応ガスを注入し、多量の第２超微粒子を生成する段階と、
前記第１超微粒子に前記第２超微粒子を付着させる段階と、
前記第１超微粒子に付着している前記第２超微粒子を捕集手段によって捕集する段階とを含むことを特徴とする、超微粒子製造方法。
【請求項２１】
前記第１超微粒子に付着している前記第２超粒子を前記捕集手段に誘導するキャリアガスを前記ハウジングのチャンバーに注入する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項２０に記載の超微粒子製造方法。
【請求項２２】
前記第１および第２反応ガス注入管それぞれに、コロナ放電を起こすように第１および第２電源供給手段によって極性の異なる高電圧を印加する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項２１に記載の超微粒子製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超微粒子製造装置および方法に係り、さらに詳しくは、高エネルギー光線の照射、コロナ放電および電場の形成によって反応ガスからナノメートルサイズの超微粒子を製造することが可能な超微粒子製造装置および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、ナノメートルサイズの超微粒子は、火炎または炉(furnace)などを用いて製造した後、フィルターまたは捕集板によって捕集している。この種の従来の技術は、高温で超微粒子を製造するから多くのエネルギーがかかり、捕集効率が低いという欠点がある。また、捕集に失敗したＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３などの金属酸化物の超微粒子が環境を汚染させるという欠点もある。また、従来の技術は、高温で超微粒子が互いに付着して凝集することにより超微粒子の固有特性を失ってしまうという問題を抱えている。
【０００３】
一方、超微粒子の製造に用いられているコロナ放電は、気中放電の一形態であって、２つの電極の間に高電圧を印加すると、花火を発生する以前に電場の強い部分のみが発光して電導性を持つ現象を意味する。２つの電極が両方とも平板または直径の大きい球である場合、電場はほぼ均一に発生する。１つの電極または２つの電極が針型(Needle type)またはシリンダ型(Cylinder type)からなっていると、その電極付近の電場が特に強くなって部分放電(Partial discharge)が起こる。コロナ放電によって放電する電子は、付近の空気分子と衝突し、プラスに帯電した多量のイオンを生成する。電子と正イオンに分離されている状態の気体はプラズマ(Plasma)と呼んでいる。
【０００４】
コロナ放電が属するプラズマ技術は、ドライエッチング(Dry etching)、ＣＶＤ(Chemical Vapor Deposition)、プラズマ重合(Polymerization)、表面改質(Surface modification)、スパッタリング(Sputtering)、空気浄化などに広範囲に用いられており、米国特許第５，０１５，８４５号、第５，２４７，８４２号、第５，５２３，５６６号、第５，８７３，５２３号に開示されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところが、従来の技術のプラズマ技術は、針型またはシリンダ型電極の設置により装置の構造が非常に複雑になるという問題がある。特に、針型電極の場合、長時間使用すると劣化により断線し易く、断線が発生した電極に対する取替えにより作業性および運転性が低下するという問題がある。また、コロナ放電によって超微粒子の生成率を高めるのには限界がある。
【０００６】
本発明は、上述したような従来の技術の色々な問題点を解決するために案出されたもので、その目的とするところは、高エネルギー光線の照射、コロナ放電および電場の形成によって反応ガスからナノメートルサイズの均一な超微粒子を製造することができると共に、超微粒子の生成率を高めることができる超微粒子製造装置および方法を提供することにある。
【０００７】
本発明の他の目的は、超微粒子の捕集効率が非常に高い超微粒子製造装置および方法を提供することにある。
【０００８】
本発明の別の目的は、異種の超微粒子を互いに付着させるか、あるいは一つの超微粒子にもう一つの超微粒子を効率よくコートすることができる超微粒子製造装置および方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明の一特徴は、チャンバーを有し、前記チャンバーの側面に光学窓が取り付けられているハウジングと、前記ハウジングの外側に設置され、反応ガスを供給する反応ガス供給手段と、前記ハウジングの上流側に前記反応ガス供給手段と連結されるように取り付けられており、前記反応ガスを内部に流動させて前記チャンバーに注入する少なくとも一つの反応ガス注入管と、未反応ガスを排出し得るように前記ハウジングの下流側に取り付けられているガス排出管と、前記ハウジングの光学窓を介して、前記チャンバーに注入される前記反応ガスから多量の超微粒子を生成する高エネルギー光線を照射し得るように設けられている高エネルギー光源と、前記チャンバーの下流側に超微粒子を捕集し得るように配置され、接地されている捕集手段と、電圧を印加するために前記反応ガス注入管に接続されている電源供給手段とを含んでなる、超微粒子製造装置にある。
【００１０】
本発明の他の特徴は、高エネルギー光源によってハウジングのチャンバーに高エネルギー光線を照射する段階と、反応ガス供給手段から供給される反応ガスを反応ガス注入管に供給する段階と、前記反応ガス注入管を介して、前記高エネルギー光線が照射される前記ハウジングのチャンバーに前記反応ガスを注入して多量の超微粒子を生成する段階と、前記反応ガス注入管に電源供給手段によって電圧を印加する段階と、前記ハウジングのチャンバーに沿って流動する超微粒子を捕集手段によって捕集する段階とを含んでなる、超微粒子製造方法にある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下に添付図面を参照しながら、本発明に係る超微粒子製造装置および方法の好適な実施例を詳細に説明する。
【００１２】
図１は本発明に係る超微粒子製造装置の基本となる第１実施例の構成を示す。図１を参照すると、第１実施例の超微粒子製造装置は、外観を構成するハウジング１０を備える。ハウジング１０には超微粒子Ｐの生成のためのチャンバー(Chamber)１２が設けられており、チャンバー１２の側面には光学窓１４が取り付けられている。
【００１３】
一方、ハウジング１０の外側には、例えばＴＴＩＰ(Titanium tetraisopropoxide、Ｔｉ（ＯＣ３Ｈ７）４)、ＴＥＯＳ(Tetraethoxyorthosilicate、Ｓｉ（ＯＣＨ２（Ｈ３）４）)などの前駆体(Precursor)から得た多様な反応ガスを供給する反応ガス供給装置２０が設置されている。反応ガス供給装置２０は、反応ガスソース(Gas source)と、反応ガスソースに連結されており、反応ガスを圧縮して供給するコンプレッサー(Compressor)と、反応ガスの流量を制御して供給する質量流量計(Mass Flow Controller、ＭＦＣ)とから構成される。前駆体から得た反応ガスの反応ガスソースは、前駆体を蓄えるリザーバ(Reservoir)と、リザーバから供給される前駆体を噴射するノズルと、ノズルから噴射される前駆体を加熱するヒーターとから構成される。コンプレッサー、質量流量計、リザーバ、ノズル、およびヒーターの構成と作用はよく知られているので、それについての詳細な説明は省略する。反応ガスは、キャリアガスソースのリザーバに蓄えられたＡｒ、Ｎ２、Ｈｅなどのキャリアガス(Carrier gas)を混合することにより供給されてもよい。
【００１４】
また、ハウジング１０の上流側には、反応ガス供給装置２０とパイプライン２２(Pipe line)によって連結される反応ガス注入管３０が取り付けられている。反応ガス注入管３０の先端は、チャンバー１２に進入しており、反応ガスを内部に流動させてチャンバー１２の上流側に注入する。反応ガス注入管３０の断面は円形、スリット形などの多様な形状からなる。反応ガス注入管３０は、必要に応じて直径１ｍｍ以下のノズルまたは毛細管から構成される。ハウジング１０の下流側にガス排出管４０が連結されており、ガス排出管４０には、チャンバー１２から反応ガスのうち反応されていない未反応ガスを強制に排出するガス排出装置５０が取り付けられている。ガス排出装置５０は、反応ガスの吸込み力を発生して排出するポンプ５２、すなわちエアブロワー(Air blower)から構成される。未反応ガスは、ガス排出装置５０と連結されるパイプラインを介して公知のガススクラバ(Gas scrubber)へ送って処理する。
【００１５】
第１実施例の超微粒子製造装置は、ハウジング１０のチャンバー１２に注入されて流動する反応ガスに対して高エネルギー光線を照射する高エネルギー光源６０をさらに備える。光源６０はハウジング１０の外側に設置されている。光源６０から出力される光線は、ハウジング１０の光学窓１４を介して、チャンバー１２に沿って流動する反応ガスに照射される。高エネルギー光源６０は、Ｘ線発生器(X-rays generator)、紫外線発生器、赤外線発生器、レーザーなどにより構成されてよい。高エネルギー光線の照射によって反応ガスが反応し、反応ガスの反応によってナノメートルサイズの数多くの超微粒子Ｐが生成される。
【００１６】
チャンバー１２の下流側には、光線の照射によって生成される多量の超微粒子Ｐを捕集し得るように捕集手段として捕集板７０が設置されている。捕集板７０は、チャンバー１２の底部から所定の間隔を隔てて配置され、接地されている。ハウジング１０の外面には、チャンバー１２に対して捕集板７０をロードおよびアンロードするために開閉することが可能なドア１６が取り付けられている。ドア１６は、必要に応じてはゲートバルブから構成することもできる。図１には捕集板７０がチャンバー１２の下流側に設置されていることが示されているが、捕集板７０は、必要に応じてガス排出管４０に配置することもできる。この場合、ドア１６はガス排出管４０の外面に取り付けられる。
【００１７】
捕集板７０は、例えばシリコンウエハー、ガラス基板、フィルターなどが用いられる。シリコンウエハー上に超微粒子Ｐを捕集する方法は半導体の製造工程に適用することができ、ガラス基板上に超微粒子Ｐを捕集する方法はＴＦＴ−ＬＣＤ(Thin film transistor-liquid crystal display)、ＰＤＰ(Plasma display panel)、ＥＬ(Electro luminescent)などの平面ディスプレイ装置の製造工程に適用することができる。
【００１８】
一方、ハウジング１０の上流側には、反応ガス注入管３０の周囲を取り囲むように、例えばＡｒ、Ｎ２などのシースガス(Sheath gas)を注入するためのシースガス注入管８０が取り付けられており、シースガス注入管８０は、パイプライン９２を介して、シースガスを供給するシースガス供給装置９０と連結されている。シースガス供給装置９０は、反応ガス供給装置２０と同様に、公知のリザーバ、コンプレッサーおよび質量流量計から構成される。
【００１９】
シースガス注入管８０を介してハウジング１０のチャンバー１２に注入されるシースガスは、図１に一点鎖線で示されているように、シースガス注入管８０の下方を取り囲んで超微粒子Ｐの流動を遮断するガスカーテン(Gas curtain)８２を形成する。シースガスによって形成されるガスカーテン８２は層流(Laminar flow)であり、ガスカーテン８２の内側と外側間の流体および超微粒子Ｐの流れは遮断される。また、ガスカーテン８２は、超微粒子Ｐの拡散を防止し、且つ超微粒子Ｐが捕集板７０に円滑に捕集されるように超微粒子Ｐの流動を層流に誘導する。したがって、ハウジング１０のチャンバー１２に沿って流動する超微粒子Ｐがハウジング１０の内面に付着しないため、超微粒子Ｐの損失が効果的に防止される。
【００２０】
第１実施例の超微粒子製造装置は、反応ガス注入管３０に電源を印加するように接続されている電源供給装置１００をさらに備える。電源供給装置１００は、超微粒子Ｐの捕集効率が反応ガス注入管３０と捕集板７０間の電圧差によって増加するように反応ガス注入管３０に電圧を印加する。
【００２１】
次に、図３を参照して本発明に係る超微粒子製造方法の第１実施例について説明する。
【００２２】
図１および図３を共に参照すると、まず、第１実施例の超微粒子製造装置を準備する（Ｓ１０）。第１実施例の超微粒子製造装置が準備されると、シースガス供給装置９０の作動によってシースガス注入管８０を介してハウジング１０のチャンバー１２にシースガスを注入し、チャンバー１２に注入されるシースガスはガスカーテン８２を形成する（Ｓ１２）。ハウジング１０のチャンバー１２に注入されるシースガスはチャンバー１２の下流側に流れ、図１に一点鎖線で示されているように、反応ガス注入管３０と捕集板７０との間にガスカーテン８２を形成する。
【００２３】
また、高エネルギー光源６０の作動によってハウジング１０のチャンバー１２に高エネルギー光線を照射し（Ｓ１４）、反応ガス供給装置２０の作動によって反応ガス注入管３０に反応ガスを供給する（Ｓ１６）。反応ガス注入管３０は、内部に反応ガスを流動させてハウジング１０のチャンバー１２に反応ガスを注入する（Ｓ１８）。ハウジング１０のチャンバー１２に注入される反応ガスは高エネルギー光線に反応し、反応ガスの反応によって数多くのナノメートルサイズの超微粒子Ｐが生成される（Ｓ２０）。高エネルギー光源６０の作動によって出力される高エネルギー光線は、ハウジング１０の光学窓１４を介して、チャンバー１２に沿って流動する反応ガスに照射される。高エネルギー光線が反応ガスに照射されると、反応ガスの分子構造が変わることにより、蒸気圧の低い反応ガスの成分が凝縮して数多くのナノメートルサイズの超微粒子Ｐが生成される。
【００２４】
第１実施例の超微粒子製造装置によって製造される超微粒子の大きさ分布を調べるために、Ｆｅ（ＣＯ）５とＮ２を混合した反応ガスをハウジング１０のチャンバー１２に注入した後、波長１．２〜１．５ｎｍのソフトＸ線(Soft X-rays)を照射して測定した、生成される超微粒子の大きさ分布を図２のグラフに示す。図２のグラフを参照すると、超微粒子は、大きさ分布から分かるように、約１０ｎｍと極めて微細であり、粒径ＤＰが１８．７５ｎｍのときに幾何標準偏差σｇは１．２４である。これは、幾何標準偏差σｇが１のときに粒径が完全に全て同一であるので、第１実施例の超微粒子製造装置によってほぼ一定の大きさの粒子が製造されることを示す。
【００２５】
次に、電源供給装置１００の作動によって反応ガス注入管３０に電圧を印加する（Ｓ２２）。反応ガス注入管３０に印加される電圧によって反応ガス注入管３０と捕集板７０との間に電場が形成され、この電場によって超微粒子Ｐが荷電する（Ｓ２４）。
【００２６】
ポンプ５２の作動によって超微粒子Ｐ、未反応ガスおよびシースガスはチャンバー１２からガス排出管４０の方へ流動され（Ｓ２６）、チャンバー１２に沿って流動する超微粒子Ｐは捕集板７０の上面に捕集される（Ｓ２８）。この際、ガスカーテン８２は超微粒子Ｐの拡散を防止し、且つ超微粒子Ｐが捕集板７０に円滑に捕集されるように超微粒子Ｐの流動を層流に誘導する。したがって、ハウジング１０のチャンバー１２に沿って流動する超微粒子Ｐがハウジング１０の内面に付着しないため、損失が最小化される。また、荷電した超微粒子Ｐは電場中に加速されて捕集板７０の上面にさらに速く捕集される。最後に、未反応ガスとシースガスは、ポンプ５２に連結されているガススクラバへ送って浄化する（Ｓ３０）。
【００２７】
図４は本発明に係る超微粒子製造装置の第２実施例の構成を示す。図４を参照すると、第２実施例の超微粒子製造装置は、第１実施例と同様のハウジング１０、反応ガス供給装置２０、反応ガス注入管３０、ガス排出管４０、ガス排出装置５０、高エネルギー光源６０、捕集板７０、シースガス注入管８０、シースガス供給装置９０、および電源供給装置１００を備える。
【００２８】
電源供給装置１００は、反応ガス注入管３０に高電圧を印加するように接続されている。電源供給装置１００は、図５に示されているように、６ｋｖ以上の直流定電圧を反応ガス注入管３０に印加し、あるいは図６〜図１０に示されているようなパルスを持つ６ｋｖ以上の高電圧を反応ガス注入管３０に印加する。反応ガス注入管３０のチップ(tip)３２では、電源供給装置１００による高電圧の印加によってコロナ放電が起こる。図４に破線で示されているように、反応ガス注入管３０のチップ３２から部分放電によってコロナ放電領域３４が形成される。例えばチップ３２の直径が１ｍｍ以下の場合には、チップ３２からの部分放電によって略半径１ｍｍ以下のコロナ放電領域３４が形成される。コロナ放電領域３４には高エネルギーを持つ多量のイオンと電子が生成され、イオンと電子は反応ガスを分解してナノメートルサイズの数多くの超微粒子Ｐを生成する。また、第２実施例の超微粒子製造装置の電源供給装置１００は、第１実施例の超微粒子製造装置の電源供給装置１００と同様に、電場を形成する電圧を反応ガス注入管３０に印加することとしてもよい。
【００２９】
また、第２実施例の超微粒子製造装置は、捕集板７０の下面に設置される冷却装置１１０をさらに備える。冷却装置１１０は捕集板７０の冷却によって超微粒子Ｐの捕集効率を増加させる。冷却装置１１０の作動によって捕集板７０が冷却されると、熱泳動効果によって超微粒子Ｐがチャンバー１２の上流側から下流側に円滑に流動して捕集板７０に捕集される。冷却装置１１０は、公知の冷媒を循環させる蒸発器、熱電冷却素子モジュール(Thermal electronic cooler module)などから構成される。蒸発器の冷媒は捕集板７０の熱を吸収して冷却させる。蒸発器による冷却方式は冷却容量が大きい場合に有用である。熱電冷却素子モジュールはペルティエ素子(Peltier
device)の吸熱と発熱によって捕集板７０を冷却させる。熱電冷却素子モジュールによる冷却方式は冷却容量が小さい場合に有用である。このような冷却装置１１０は第１実施例の超微粒子製造装置の捕集板７０に適用できる。
【００３０】
図１１は本発明に係る超微粒子製造装置の第３実施例の構成を示す。図１１を参照すると、第３実施例の超微粒子製造装置は、第２実施例の超微粒子製造装置と同様に、ハウジング１０、反応ガス供給装置２０、反応ガス注入管３０、ガス排出管４０、ガス排出装置５０、高エネルギー光源６０、捕集板７０、シースガス注入管８０、シースガス供給装置９０、電源供給装置１００、および冷却装置１１０を備える。
【００３１】
電源供給装置１００は、反応ガス注入管３０に高電圧を印加するように接続されており、高電圧の印加によって反応ガス注入管３０のチップ３２から部分放電によるコロナ放電領域３４が形成される。電源供給装置１００には第１電圧降下器１２０が連結されており、第１電圧降下器１２０はハウジング１０に接続されている。第１電圧降下器１２０によって電源供給装置１００からの高電圧が降下し、これにより反応ガス注入管３０に印加される高電圧と同極性の低電圧がハウジング１０に印加される。また、第１電圧降下器１２０には、第１電圧降下器１２０によって降下した電圧をさらに降下させる第２電圧降下器１２２が連結されており、第２電圧降下器１２２は接地されている。第１電圧降下器１２０の抵抗値と第２電圧降下器１２２の抵抗値が同一の場合、反応ガス注入管３０とハウジング１０との間に印加される電圧はハウジング１０と接地との間に印加される電圧と同一になる。
【００３２】
第１および第２電圧降下器１２０、１２２は、ハウジング１０と反応ガス注入管３０との間に電圧差が形成されるように可変抵抗器または固定抵抗器が用いられる。また、一つの電源供給装置１００と第１および第２電圧降下器１２０、１２２の代わりに、ハウジング１０と反応ガス注入管３０それぞれに接続される２つの電源供給装置が使用されてもよい。この場合、一つの電源供給装置によって反応ガス注入管３０に高電圧の電源が印加され、もう一つの電源供給装置によってハウジング１０に低電圧の電源が印加される。
【００３３】
一方、光学窓１４の下部に位置するハウジング１０の外側には、チャンバー１２に熱エネルギーを与える加熱手段としてヒーター１３０が設置されている。ヒーター１３０の熱エネルギーによって超微粒子Pの結晶成長(Crystal growth)が起こる。このようなヒーター１３０は第１および第２実施例の超微粒子製造装置に同様に適用できる。
【００３４】
図１２は本発明に係る超微粒子製造装置の第４実施例の構成を示す。図１２を参照すると、第４実施例の超微粒子製造装置はハウジング１０、第１反応ガス供給装置２２０、第１反応ガス注入管２３０、ガス排出管４０、ガス排出装置５０、高エネルギー光源６０、捕集板７０、シースガス注入管８０、シースガス供給装置９０、電源供給装置１００、冷却装置１１０、第１および第２電圧降下器１２０、１２２、並びにヒーター１３０を備え、これらの全ての構成要素は第３実施例の超微粒子製造装置の対応構成要素と同一である。
【００３５】
一方、第１反応ガス注入管２３０は、パイプライン２２２を介して第１反応ガス供給装置２２０に連結されている。第４実施例の超微粒子製造装置は、第２反応ガス供給装置２４０と第２反応ガス注入管２５０を備える。第２反応ガス注入管２５０は、光学窓１４とヒーター１３０との間に位置するようにハウジング１０の外面一側に取り付けられており、第２反応ガス供給装置２４０とパイプライン２４２によって連結されて第２反応ガス供給装置２４０からの第２反応ガスをチャンバー１２に注入する。
【００３６】
次に、図１３を参照して本発明に係る超微粒子製造方法の第２実施例を説明する。第２〜第４実施例の超微粒子製造装置それぞれの作用は基本的に同一であり、部分的にのみ差異があるので、第２実施例の超微粒子製造方法は第４実施例の超微粒子製造装置の作用を主として説明する。
【００３７】
図１２および図１３を共に参照すると、まず、第４実施例の超微粒子製造装置を準備する（Ｓ１００）。第４実施例の超微粒子製造装置が準備されると、シースガス供給装置９０の作動によってシースガス注入管８０を介してハウジング１０のチャンバー１２にシースガスを注入し、注入されるシースガスはガスカーテン８２を形成する（Ｓ１０２）。ハウジング１０のチャンバー１２に供給されるシースガスは下流側に流れ、図１２に一点鎖線で示されているように、ハウジング１０と捕集板７０との間にコロナ放電領域３４を取り囲むガスカーテン８２を形成する。
【００３８】
電源供給装置１００の作動によって第１反応ガス注入管２３０に高電圧を印加してコロナ放電を発生する（Ｓ１０４）。電源供給装置１００によって第１反応ガス注入管２３０には直流定電圧の高電圧が印加され、この高電圧は第１電圧降下器１２０を介して低電圧に降下してハウジング１０に印加される。第１反応ガス注入管２３０のチップ２３２では電源供給装置１００から印加される高電圧によってコロナ放電が起こる。コロナ放電によって、図１２に破線で示されているように、第１反応ガス注入管２３０のチップ２３２からコロナ放電領域２３４が形成される。第１反応ガス注入管２３０には電源供給装置１００によって例えば８〜１０ｋｖ程度の高電圧を印加したときにコロナ放電が起こる。
【００３９】
次に、第１反応ガス供給装置２２０の作動によって、パイプライン２２２に連結されている第１反応ガス注入管２３０に、例えばＴＥＯＳから得た第１反応ガスを供給する（Ｓ１０６）。第１反応ガスは第１反応ガス注入管２３０を介してハウジング１０のチャンバー１２に注入される（Ｓ１０８）。第１反応ガス注入管２３０を介してコロナ放電領域２３４に注入される第１反応ガスは、コロナ放電領域２３４の高エネルギーイオンと電子によって分解され、ナノメートルサイズの数多くの第１超微粒子Ｐ１を生成する（Ｓ１１０）。この際、ＴＥＯＳから得た第１反応ガスによってはＳｉＯ２の第１超微粒子Ｐ１を得ることができる。
【００４０】
図１４のグラフを参照すると、コロナ放電によって生成された第１超微粒子Ｐ１は、超微粒子の大きさ分布からわかるように、１０ｎｍ程度と極めて微細であり、粒子の直径Ｄｐが１３．２１ｎｍのときに幾何標準偏差σｇは１．０７である。これは、幾何標準偏差σｇが１のときに粒径が完全に全て同一であるので、本発明によってほぼ一定の大きさの粒子が製造されることを示す。また、第１超微粒子Ｐ１はイオンによって同一の極性に荷電するので、第１超微粒子Ｐ１の間は電気的斥力が発生して凝集しない特性を持つ。第１超微粒子Ｐ１の温度はコロナ放電領域２３４から外れると常温に維持されるため、第１超微粒子Ｐ１間の衝突による融合(Coalescence)は発生しない。
【００４１】
図１２をさらに参照すると、高エネルギー光源６０の作動によってハウジング１０のチャンバー１２に高エネルギー光線を照射すると（Ｓ１１２）、第１反応ガスの反応によって数多くのナノメートルサイズの第１超微粒子Ｐ１が生成される（Ｓ１１４）。高エネルギー光線が第１反応ガスに照射されると、第１反応ガスの分子構造が変わることにより、蒸気圧の低い第１反応ガスの成分が凝縮して数多くのナノメートルサイズの第１超微粒子Ｐ１を生成する。このようにコロナ放電と高エネルギー光線の照射が併行されると、第１反応ガスの超微粒子生成率が増加する。
【００４２】
次に、ポンプ５２の作動によって、第１超微粒子Ｐ１、未反応ガスおよびシースガスをチャンバー１２からガス排出管４０の方へ流動させる（Ｓ１１６）。第２反応ガス供給装置２４０の作動によって、パイプライン２４２に連結されている第２反応ガス注入管２５０へ例えばＴＴＩＰからの第２反応ガスを供給すると、第２反応ガス注入管２５０を介して、ハウジング１０のチャンバー１２に沿って流動する第１超微粒子Ｐ１の周囲に第２反応ガスが注入される（Ｓ１１８）。ヒーター１３０の作動によってハウジング１０のチャンバー１２に熱エネルギーを加えると、熱エネルギーの付与によって第２反応ガスが熱的化学反応を起こし、チャンバー１２の下流側に流動する第１超微粒子Ｐ１の表面には熱的化学反応を起こした第２超微粒子Ｐ２がコートされる（Ｓ１２０）。この際、第１反応ガスによって生成されるＳｉＯ２に、第２反応ガスによって生成されるＴｉＯ２がコートされ、これによりＴｉＯ２がコートされているＳｉＯ２が製造される。そして、ハウジング１０には第１反応ガス注入管２３０に印加される高電圧と同極性の低電圧が印加されているため、超微粒子Ｐ１が付着しない。したがって、超微粒子Ｐ１の損失が最小化されて捕集効率が大幅高くなる。
【００４３】
一方、第２超微粒子Ｐ２がコートされている第１超微粒子Ｐ１は捕集板７０に捕集される（Ｓ１２２）。冷却装置１１０の作動によって捕集板７０を冷却すると、熱泳動効果によって、第２超微粒子Ｐ２がコートされている超微粒子Ｐ１がチャンバー１２の上流側から下流側に円滑に流動して捕集板７０に捕集される。最後に、第１および第２反応ガスのうち未反応ガスとシースガスはポンプ５２に連結されているガススクラバへ送って浄化する（Ｓ１２４）。
【００４４】
図１５は本発明に係る超微粒子製造装置の第５実施例を示す。図１５を参照すると、第５実施例の超微粒子製造装置においては、４つの反応ガス注入管３０ａ〜３０ｄが中空型連結管３６によって一体型に連結されており、連結管３６は反応ガス供給装置２０のパイプライン２２に連結されている。電源供給装置１００は連結管３６に高電圧を印加し、反応ガス注入管３０ａ〜３０ｄのチップ３２から離隔している捕集板７０は接地されている。図１５には４つの反応ガス注入管３０ａ〜３０ｄが示されているが、反応ガス注入管の数は必要に応じて加減することができる。
【００４５】
このような構成を持つ第５実施例の超微粒子製造装置においては、電源供給装置１００によって連結管３６に高電圧が印加されると、反応ガス注入管３０ａ〜３０ｄそれぞれのチップ３２でコロナ放電が起こってコロナ放電領域３４が形成される。したがって、一つの反応ガス注入管を使用するときより多量の超微粒子Ｐが生成される。また、反応ガス注入管３０ａ〜３０ｄによってハウジング１０のチャンバー１２に反応ガスを均一に注入し、高エネルギー光源６０からの光線によって反応ガスの生成率が増加する。第５実施例の超微粒子製造装置を構成する反応ガス注入管３０ａ〜３０ｄは、第１〜第４実施例それぞれの超微粒子製造装置に適用することができる。
【００４６】
図１６は本発明に係る超微粒子製造装置の第６実施例を示す。図１６を参照すると、第６実施例の超微粒子製造装置は、ハウジング３１０、第１および第２反応ガス供給装置３２０ａ、３２０ｂ、第１および第２反応ガス注入管３３０ａ、３３０ｂ、ガス排出管３４０、ガス排出装置３５０、第１および第２高エネルギー光源３６０ａ、３６０ｂ、捕集板３７０、並びに第１および第２電源供給装置３８０ａ、３８０ｂを備える。
【００４７】
第１および第２反応ガス注入管３３０ａ、３３０ｂはハウジング３１０の一側と他側に所定の距離を置いて対向するようにそれぞれ取り付けられており、第１および第２反応ガス注入管３３０ａ、３３０ｂのチップ３３２ａ、３３２ｂはハウジング３１０のチャンバー３１２に進入している。第１反応ガス注入管３３０ａは、ハウジング３１０のチャンバー３１２に第１反応ガスを供給する第１反応ガス供給装置３２０ａのパイプライン３２２ａと連結されており、第２反応ガス注入管３３０ｂは、第１反応ガスとは別の第２反応ガスをハウジング３１０のチャンバー３１２に供給する第２反応ガス供給装置３２０ｂのパイプライン３２２ｂと連結されている。
【００４８】
また、ガス排出管３４０は、第１反応ガス注入管３３０ａと第２反応ガス注入管３３０ｂとの間の中央に整列されるようにハウジング３１０の下部中央に連結されており、ガス排出装置３５０のポンプ３５２は、ガス排出管３４０の下流側に取り付けられている。捕集板３７０は、ドア３４２を介してガス排出管３４０の内側にロードおよびアンロードされ、接地されている。ハウジング３１０の下部両側に第１および第２光学窓３１４ａ、３１４ｂがそれぞれ取り付けられている。第１および第２高エネルギー光源３６０ａ、３６０ｂそれぞれは、第１および第２光学窓３１４ａ、３１４ｂを介して、ハウジング３１０のチャンバー３１２に注入される第１および第２反応ガスに高エネルギー光線を照射する。
【００４９】
第１電源供給装置３８０ａと第２電源供給装置３８０ｂは、第１反応ガス注入管３３０ａと第２反応ガス注入管３３０ｂそれぞれに反対極性の高電圧を印加して、第１反応ガス注入管３３０ａのチップ３３２ｂと第２反応ガス注入管３３０ｂのチップ３３２ｂからコロナ放電が起こるようにする。例えば、第１電源供給装置３８０ａは第１反応ガス注入管３３０ａに陽極の高電圧を印加し、第２電源供給装置３８０ｂは第２反応ガス注入管３３０ｂに陰極の高電圧を印加する。
【００５０】
第１および第２反応ガス供給装置３２０ａ、３２０ｂは、異種の第１および第２反応ガスを、パイプライン３２２ａ、３２２ｂに連結されている第１および第２反応ガス注入管３３０ａ、３３０ｂそれぞれに供給する。第１反応ガス注入管３３０ａのコロナ放電領域３３４ａを通過する第１超微粒子Ｐ１はプラスに荷電し、第２反応ガス注入管３３０ｂのコロナ放電領域３３４ｂを通過する第２超微粒子Ｐ２はマイナスに荷電する。プラスに帯電した第１超微粒子Ｐ１とマイナスに帯電した第２超微粒子Ｐ２は第１および第２反応ガス注入管３３０ａ、３３０ｂの間の中間領域で互いに付着する。よって、第１超微粒子Ｐ１と第２超微粒子Ｐ２が一定の割合で混合されている超微粒子混合物を得ることができる。
【００５１】
一方、第１および第２反応ガス注入管３３０ａ、３３０ｂのうちいずれか一方、例えば第２反応ガス注入管３３０ｂは接地され、第２電源供給装置３８０ｂは除去されてもよい。この場合、第１電源供給装置３８０ａによって第１反応ガス注入管３３０ａに高電圧が印加されると、第１反応ガス注入管３３０ａと第２反応ガス注入管３３０ｂとの間に高電位差が発生して第１反応ガス注入管３３０ａのチップ３３２ａと第２反応ガス注入管３３０ｂのチップ３３２ｂにおいてコロナ放電が起こる。
【００５２】
第６実施例の超微粒子製造装置は、第１および第２超微粒子Ｐ１、Ｐ２とその超微粒子混合物の流動が円滑となるように例えばＡｒ、Ｎ２、Ｈｅなどのキャリアガスを供給するキャリアガス供給装置３９０とキャリアガス注入管３９２をさらに備える。キャリアガス注入管３９２は、ハウジング３１０の上部にガス排出管３４０と整列されるように取り付けられており、キャリアガス供給装置３９０とパイプライン３９４を介して連結されている。キャリアガス供給装置３９０の作動によってキャリアガスがキャリアガス注入管３９２に供給されると、キャリアガスはキャリアガス注入管３９２を介してチャンバー３１２の上流側に注入される。キャリアガスは、チャンバー３１２の上流側からハウジング３１０のチャンバー３１２に沿って流動することにより、超微粒子混合物をガス排出管３４０に誘導する。よって、捕集板３７０の上面に捕集される超微粒子混合物の捕集効率が向上する。
【００５３】
本発明の好適な実施例は例示の目的で開示したものに過ぎず、当業者であれば、
本発明は説明された実施例に限定されるものではなく、添付した特許請求範囲に開示されたような本発明の範囲内において、各種変形、付加および代替が可能であることを理解するであろう。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
以上説明したように、本発明に係る超微粒子製造装置および方法によれば、高エネルギー光線の照射、コロナ放電および電場の形成によって多様な反応ガスからナノメートルサイズの均一な超微粒子を製造することができ、超微粒子の生成率と捕集効率を大幅高めることができる。また、異種の超微粒子を互いに付着させ、あるいは一つの超微粒子にもう一つの超微粒子を効率よくコートすることにより、新しい種類の超微粒子を簡便且つ効果的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】図１は本発明に係る超微粒子製造装置の第１実施例の構成を示す断面図である。
【図２】図２は本発明に係る第１実施例の超微粒子製造装置によって製造した超微粒子の大きさ分布を示すグラフである。
【図３】図３は本発明に係る超微粒子製造方法の第１実施例を説明するために示す流れ図である。
【図４】図４は本発明に係る超微粒子製造装置の第２実施例の構成を示す断面図である。
【図５】図５は本発明に係る第２実施例の超微粒子製造装置において電源供給装置によって反応ガス注入管に印加される高電圧を説明するために示す図である。
【図６】図６は本発明に係る第２実施例の超微粒子製造装置において電源供給装置によって反応ガス注入管に印加される高電圧を説明するために示す図である。
【図７】図７は本発明に係る第２実施例の超微粒子製造装置において電源供給装置によって反応ガス注入管に印加される高電圧を説明するために示す図である。
【図８】図８は本発明に係る第２実施例の超微粒子製造装置において電源供給装置によって反応ガス注入管に印加される高電圧を説明するために示す図である。
【図９】図９は本発明に係る第２実施例の超微粒子製造装置において電源供給装置によって反応ガス注入管に印加される高電圧を説明するために示す図である。
【図１０】図１０は本発明に係る第２実施例の超微粒子製造装置において電源供給装置によって反応ガス注入管に印加される高電圧を説明するために示す図である。
【図１１】図１１は本発明に係る超微粒子製造装置の第３実施例の構成を示す断面図である。
【図１２】図１２は本発明に係る超微粒子製造装置の第４実施例の構成を示す断面図である。
【図１３】図１３は本発明に係る第４実施例の超微粒子製造装置による超微粒子製造方法の第２実施例を説明するために示す流れ図である。
【図１４】図１４は本発明に係る第４実施例の超微粒子製造装置においてコロナ放電によって製造した超微粒子の大きさ分布を示すグラフである。
【図１５】図１５は本発明に係る超微粒子製造装置の第５実施例の構成を示す断面図である。
【図１６】図１６は本発明に係る超微粒子製造装置の第６実施例の構成を示す断面図である。
【図１】
2008532760.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【国際調査報告】
2008532760.tif 000019
2008532760.tif 000020