(57)【要約】【課題】表面の品質がより高い部品の製造を可能にすること。【解決手段】液状媒体内の、焼結し易い粒子のサスペンションを設けるステップと、表面構造（４）の少なくとも一部のネガインプリントが設けられた有形表面（７）を有するスタンプ要素（２）を設けるステップと、レセプタクル（５）を含むモールド（１）を設けるステップと、前記レセプタクル（５）内に所定量のサスペンション（６）を導入するステップと、前記レセプタクル内の前記サスペンションに前記スタンプ要素（２）の前記有形表面（７）を当接するステップとを備える、前記表面構造（４）有する部品を製造する方法である。前記モールドの前記レセプタクルは、少なくとも１つの多孔性壁（８、９）を有し、前記多孔性壁（８、９）を通して前記液状媒体の少なくとも一部を排出する間、前記スタンプ要素（２）の前記有形表面（７）を当接する。【選択図】図１Ａ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液状媒体内の、焼結し易い粒子のサスペンションを設けるステップと、
表面構造（４）の少なくとも一部のネガインプリントが設けられた有形表面（７）を有するスタンプ要素（２）を設けるステップと、
レセプタクル（５）を含むモールド（１）を設けるステップと、
前記レセプタクル（５）内に所定量のサスペンション（６）を導入するステップと、
前記レセプタクル内の前記サスペンションに前記スタンプ要素（２）の前記有形表面（７）を当接するステップとを備える、前記表面構造（４）有する部品を製造する方法において、
前記モールドの前記レセプタクルは少なくとも１つの多孔性壁（８、９）を有し、前記多孔性壁（８、９）を通して前記液状媒体の少なくとも一部を排出する間、前記スタンプ要素（２）の前記有形表面（７）を当接することを特徴とする、有形構造（４）を有す部品を製造する方法。
【請求項２】
前記有形表面（７）を設ける前記スタンプ要素（２）の少なくとも一部は、少なくとも一時的に変形可能である材料から製造されている請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記変形可能な材料は、弾性的である、請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記レセプタクルの底部壁（８）は、実質的に等方性の孔密度を有する多孔性壁を含む請求項１乃至３の何れか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記レセプタクル（５）には実質的に平面状の底部表面が設けられている請求項１乃至４の何れか１項に記載の方法。
【請求項６】
実質的にバインダー物質を含まないサスペンションを設けるステップを含む請求項１乃至５の何れか１項に記載の方法。
【請求項７】
スタンプ要素（２）にかかる重力の引き寄せ力に起因する圧力と大気圧との実質的な合計以下の圧力がサスペンションにかかるように、前記スタンプ要素（２）の前記有形表面（７）を当接するステップを含む請求項１乃至６の何れか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記サスペンション（６）から実質的にすべての液状媒体を排出し、残留物として粉体圧縮体（３）を残すと共に、その後、前記粉体圧縮体（３）を焼結するステップを含む請求項１乃至７の何れか１項に記載の方法。
【請求項９】
反射性および／または屈折性表面構造セラミック光学部品を製造するのに請求項１乃至８の何れか１項に記載の方法を実施する方法。
【請求項１０】
請求項１乃至８の何れか１項に記載の方法によって得られるセラミック部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液状媒体内の、焼結し易い粒子のサスペンションを設けるステップと、
表面構造の少なくとも一部のネガインプリントが設けられた有形表面を有するスタンプ要素を設けるステップと、
レセプタクルを含むモールドを設けるステップと、
前記レセプタクル内に所定の量のサスペンションを導入するステップと、
前記レセプタクル内の前記サスペンションに前記スタンプ要素の前記有形表面を当接するステップとを備えた、前記表面構造有する部品を製造する方法に関する。
本発明は、かかる方法の実施にも関する。
本発明は、かかる方法によって得られるセラミック部品にも関する。
【背景技術】
【０００２】
上記方法の例は、公知である。Ｓ．ゲップハート氏外の論文、「ソフトモールドプロセスによって製造された微細スケールの１〜３個の複合体：製造およびモデリング」、フェロエレクトリクス、第２４１巻（２０００年）、６７〜７３ページは、サイズ、形状およびスペースが異なるロッドを有する１〜３個の複合体の製造を可能にするソフトモールドプロセスの評価について述べている。この論文に記載されているように、ソフトモールドプロセスの原理は、マイクロシステム技術によって構造が定められたマスターモールドを使用することである。論文で評価された方法では、シリコーン製のマスターモールドを使用していた。これらモールドは、高アスペクト比の構造を形成できる反応性イオンディープエッチングプロセスによって構造が定められた。Ｓｉのマスターモールドからソフトプラスチックの多数のテンプレートを取り出し、これらテンプレートをセラミックスリップで満たし、乾燥後、欠陥を生じることなく未加工のセラミック本体を脱型することができた。バインダーを燃え尽きさせ、ＰｂＯが制御された雰囲気内で焼結した後、構造体をエポキシ樹脂で満たし、研削によってベースを除いた。この結果得られた１〜３個の複合体を、その後、電極とし、ある極性とした。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
公知の方法の欠点は、バインダーの燃え尽きによりセラミック構造体内のより大きな粒度に起因し、凹凸のある表面が生じることである。多くの用途に対し、十分スムーズな表面を得るためには、機械的な仕上げが必要である。このことは次に、高アスペクト比を有する構造体を成形することを阻害している。
【０００４】
本発明の目的は、表面の品質がより高い部品の製造を可能にする方法および上記タイプのセラミック部品を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
この目的は、前記モールドの前記レセプタクルが少なくとも１つの多孔性壁を有し、前記多孔性壁を通して前記液状媒体の少なくとも一部を排出する間、前記スタンプ要素の前記有形表面を当接することを特徴とする本発明に係わる方法によって達成される。
【０００６】
液状媒体は、スタンプ要素の有形表面が当接する間、少なくとも部分的に排出されるので、高充填密度の結果が得られる。この結果、未加工本体の形状の安定性を維持するのに、より少ないバインダーでよいか、または好ましいことに全くバインダーを必要としない。多孔性壁を通してこの液状媒体が排出されるので、この液状媒体は一様に、かつ表面構造の側と反対側に排出される。これによって、一様な未加工本体が得られ、この未加工本体は比較的低い焼結温度で密な圧縮体に焼結できる。次に、このことによって特に表面構造の位置でより小さい粒度が得られ、結果として、よりスムーズな表面が得られる。
【０００７】
好ましい実施形態では、前記有形表面を設ける前記スタンプ要素の少なくとも一部は、少なくとも一時的に変形可能である材料から製造されている。
【０００８】
従って、スタンプを除去するときに未加工本体が変形する危険性が低くなる。
【０００９】
前記変形可能な材料は、弾性的であることが好ましい。
【００１０】
従って、スタンプが弾性的であるということは、変形後元の形状に戻ることを意味するので、スタンプを再び使用することが可能である。
【００１１】
好ましい実施形態では、前記レセプタクルの底部壁は、実質的に等方性の孔密度を有する多孔性壁を含む。
【００１２】
このことには、液状媒体を均一に排出できるという効果がある。この結果、生じる未加工本体内の粒子の分布が一様となる。
【００１３】
好ましい実施形態では、前記レセプタクルには実質的に平面状の底部表面が設けられている。
【００１４】
従って、多孔性壁（単数または複数）を通した液状媒体の少なくとも一部を排出する間、実質的に勾配はないので、表面構造の平面における材料の特性に実質的に勾配は存在しない。
【００１５】
より好ましい実施形態は、実質的にバインダー物質を含まないスペンションを設けるステップを含む。
【００１６】
従って、未加工本体の形成時に、バインダーを燃え尽きさせる必要はない。従って、未加工本体、更に焼結後の仕上がった部品内にも間隙はほとんど存在しないことになる。未加工本体内にはバインダーが存在しないので、焼結用の密な粉体圧縮体を得るのに必要な熱処理の条件が低くなる。次にこのことは、良好な表面の品質を得るのにほとんどまたは全く機械的な処理が不要となることを意味する。
【００１７】
好ましくは、この方法は、スタンプ要素にかかる重力の引き寄せ力に起因する圧力と大気圧との実質的な合計以下の圧力がサスペンションにかかるように、前記スタンプ要素の前記有形表面を当接させるステップを含む。
【００１８】
このことは、液状媒体を排出する際に形成される粉体圧縮体における応力を低減できるという効果があり、低い応力によって粉体圧縮体における充填密度の差が生じることを防止することに役立つ。
【００１９】
好ましい実施形態は、前記サスペンションから実質的にすべての液状媒体を排出し、残留物として粉体圧縮体を残すと共に、その後、前記粉体圧縮体を焼結するステップを含む。
【００２０】
実質的にすべての液状媒体が排出されるので、焼結プロセスは主に粒子を溶融するためにしか必要でない。この結果、焼結プロセスを比較的簡単に維持できる。更に、必要な焼結温度はより低くなる。このことは、表面の粗さを低くするのに役立つ。
【００２１】
本発明の別の様相によれば、反射性および／または屈折性表面構造セラミック光学部品を製造するのに、本発明に係わる方法を実施する。
【００２２】
全般的なセラミック部品固有の性質により、セラミック製光学的部品が極めて望ましい。これら好ましい特性として、熱膨張係数が低いこと、熱安定性が高いこと、屈折率が高いこと、誘電特性が高いこと、熱伝導率が高いこと、および高紫外線（ＵＶ）フラックスでの安定性があることを挙げることができる。本発明にかかわる方法を適用することにより、比較的少ない出費で、アスペクト比が高く、光学的波長（約３８０〜８００ｎｍ）に対する表面粗さが低い、光学的部品が得られる。特に、複雑な機械加工（研削、研磨）がかなりの程度不要となる。
【００２３】
本発明の別の特徴によれば、本発明に係わる方法によって得られるセラミック部品が提供される。
【００２４】
この部品は、機械加工に起因する傷が比較的ないこと、およびかかる機械的仕上げをしない場合にこれまで得られなかった範囲の値を有する、低い表面粗さを特徴とする。特に表面粗さは８００ｎｍよりも低く、より好ましいことに、４００ｎｍよりも低い。従って、表面に入射する光が感知できるほど散乱されることはない。部品の好ましい実施形態は、機械加工によって得られるよりも複雑な形状を有する有形表面を有することを特徴とする。
【００２５】
以下、添付図面を参照し、本発明について更に詳細に説明する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
図１において、上部表面に表面構造４を有する粉体圧縮体３を製造するためのレセプタクル５を含む。焼結をし易い粒子、好ましくはセラミック材料の粒子を含む所定量のサスペンション（懸濁液）６をモールド１に注入すると、その結果、図１Ａに示されるステージが生じる。
【００２７】
組成物の例として、酸化物、炭化物、窒化物、珪化物、ホウ化物、シリケート、チタネート、ジルコネート、およびそれらの混合物だけでなく、アルミ、バリウム、ベリリウム、ホウ素、カルシウム、マグネシウム、ランタン、およびその他のランタン化物、鉛、シリコン、タングステン、チタン、ジルコン、およびそれらの混合物を挙げることができるが、これらだけに限定されるものではない。いずれのケースにおいても、成分は、焼結をし易い、すなわち実際に液状化することなく、熱の作用により融合する性質を有する、材料、特に酸化物の粒子を含む。好ましい実施形態では、光学的部品を製造するために、可視波長の光を透過できるセラミック材料を使用する。この目的のための適当なセラミックの例として、Ａｌ2Ｏ3、ＹＡＧを挙げることができる。別の候補材料の例として，ＡｌＯＮ，ＭｇＡｌ2Ｏ4，Ｙ2Ｏ3，Ｓｉ2Ａｌ6Ｏ13，ＡｌＮ，ＳｉＣ，ＳｉＮ，ＭｇＯ，ＳｉＯ2，Ｌｉ2ＯおよびＺｒＯ2を挙げることができる。
【００２８】
内部に粒子がサスペンドされている液状媒体は、混合物を含むことができる。簡単で好ましい実施形態では、液状媒体の主要成分は、水である。サスペンションに望ましい性質を付与するのに添加物、例えば分散剤を使用できる。しかしながら、任意のバインダー物質を実質的に含まないサスペンションを使用することが好ましい。ここで、バインダーとは、焼結前に粒子を一体的に維持するよう凝集的に作用する物質のことである。サスペンションには、バインダーがないので、部品を造形後にこれらバインダーを燃え尽きさせる必要はない。バインダーを燃え尽きさせると、燃え尽きの結果得られる粉体圧縮体内に間隙が残る。これら間隙を除くには高い焼結温度が必要である。これらファクターは、表面の粗さを大きくするので、好ましいことではない。
【００２９】
これら粒子の粒度は、主に０．０１〜２５μｍ、より好ましくは０．０１〜２μｍの範囲に分布している。このような分布は、乾燥時の充填密度を高くすることに役立つ。コノシマケミカルカンパニーリミティッドから適当な粉体を得ることができる。
【００３０】
このスタンプ要素２は、表面構造４の少なくとも一部のネガインプリントを提示する有形表面７を有する。従って、成形が完了したときに粉体圧縮体３の上部表面から突出するのは、表面構造４の一部のネガである。
【００３１】
図１Ｂは、有形表面７がレセプタクル内のサスペンション６に接触しているステージを示す。これに関連し、有形表面の接触とは、サスペンション６内に有形表面７の少なくとも一部が浸漬していることを意味する。従って、スタンプ要素は、一方の側から、すなわち露出した表面の側からサスペンションに接触すなわち当接させられる。このスタンプ要素２については、あとでより完全に説明する。次にスタンプ要素２の好ましい実施形態は、サスペンション６に浮いた状態に放置されているにすぎないことが理解できよう。このスタンプ要素が当接する方向に対して直角な方向へのスタンプ要素の移動は、制限されている。垂直方向、すなわち当接方向への移動をかならずしも制限しなくてもよい。スタンプ要素２にかかる重力による引っ張り力に起因する力を除く圧力が、サスペンション６にかからないことが好ましい。別の実施形態では、スタンプ要素２の位置を、例えばサーボにより制御する。サスペンションを乾燥し、粉体圧縮体３を成形する際には粒子のサスペンションに小さい圧力さえもが加えられる。
【００３２】
レセプタクル５は、少なくとも１つの多孔性壁によって境界が定められており、この壁は、好ましくは、底部壁８と、オプションの側壁９を含むことが好ましい。スタンプ要素２の有形表面７が当接している間に多孔性壁を通して、サスペンション６に含まれる液状媒体の少なくとも一部を排出する。多孔性壁の孔径は、毛管力によりレセプタクル５から液状媒体を排出することができるような値となっている。孔径は、平均粒度よりも小さく、好ましい実施形態では、孔径の範囲は、０、０５〜５μｍである。
【００３３】
図示された実施形態では、（多孔性）の底部壁８は、実質的に平面状である。すなわち、高さのばらつきは、成形する表面構造４のばらつきよりも大きさが少なくとも１オーダーだけ小さい。表面構造４が設けられている側と反対側の粉体圧縮体３の表面は、平滑であり、平面状である。粉体圧縮体３の粒度を一様にするためにレセプタクルの各多孔性壁にわたる孔径も等方性であることが好ましい。
【００３４】
別の実施形態（図示せず）では、レセプタクル５の（多孔性）底部壁には有形表面が設けられている。これによって、別の製造の努力をほとんどすることなく得られる未加工本体の形状の範囲を広くできるという利点が得られる。有形壁により、例えば未加工本体の表面に所定の曲率が与えられることがある。スタンプ要素２によって提供される表面構造４と反対側に設けるべき表面構造のネガインプリントがレセプタクル５の有形底部壁に設けられることになる。
【００３５】
図１Ｂに示されたステージから図１Ｃに示されたステージへの移行時に実質的にすべての液状媒体が、排出されるので、レセプタクル５内には粉体圧縮体が残される。次にスタンプ要素２の表面７と粉体圧縮体３の表面構造４との間の接触がなくなる。図１Ｄに示されたステージを得るためにモールド１から粉体圧縮体３を除き、その後粉体圧縮体３を焼結する。
【００３６】
好ましい実施形態では、モールド１は、焼結し易い粒子と同じから製造するか、または少なくとも同じ主要成分を有する。これにより、モールド１への付着力を少なくすることにより粉体圧縮体３の脱型が容易となる。オプションとしてモールド１からの粉体圧縮体３の脱型を容易にするために底部壁８および側壁９に別のコーティングを設けてもよい。
【００３７】
スタンプ要素２または少なくとも有形表面７を形成する部分は、スタンプ要素２が接触しなくなるときの未加工本体が変形するのを更に防止するよう、変形自在な材料から製造される。一部の実施形態では、スタンプ要素２は実質的に剛性であり、溶融または燃焼もしくは溶解のような熱処理により変形する。別の実施形態では、スタンプ要素２は再使用可能であり、この目的のために、エラストマー材料、例えばＰＤＭＳ（シリコーンゴム）から製造される。ソフトモールディングプロセスで一般に使用される別の材料も使用できる。有形表面７を親水性または疎水性とし、および／または粉体圧縮体３内にある粒子への付着力を小さくするよう、有形表面７をコーティングしてもよい。比較的高いアスペクト比を有する種々の特徴を備えた表面構造を形成するために、比較的小さい弾性率を有するスタンプ要素２を使用する。粉体圧縮体３の破壊応力と同じ大きさの引っ張り力を受けたときに、スタンプ要素２の表面が粉体圧縮体３の粒度と同じ大きさの範囲内の程度まで変形するように、弾性率の値が選択される。
【００３８】
図１Ｄに示されたステージの後で、粉体圧縮体３を焼結する。図１Ａ〜１Ｄに示された方法によって得られる小粒子の、より良好に充填された一様な分布に起因し、小さい粒度が得られる。特に粉体圧縮体３は射出成形または押し出成形などの別の技術を使って成形した場合よりも良好に充填される。これによって比較的低温での焼結が可能となる。Ａｌ２Ｏ３の粉体圧縮体３に対する焼結温度は１０００℃〜１５００℃の範囲内にあることが好ましく、１１００℃〜１５００℃の範囲内の値にあることがより好ましい。図２は、かかる比較的低い温度を使用することに関連して得られる有利な効果を示す。
【００３９】
図２は、セラミック材料として酸化アルミを使用する、本明細書に説明した方法で製造された焼結セラミック部品の表面モルフォロジーを示す。一方のグラフは、１５００℃で焼結された部品に関連したものであり、他方は、１９００℃で焼結した部品に関連したものである。より低い温度で焼結した部品は、他方の部品と対照的に光学的にスムーズな表面形状を有する。スクラッチ、エッチンググレイン境界などの研磨傷がないことが理解できよう。このことは、表面構造に含まれる特徴のうちの高アスペクト比と共に、上記方法によって得られるセラミック部品の特徴を定めるものである。
【００４０】
これまで概略を述べた方法によって製造された表面構造を有する部品の一例は、平面状の表面内にカップを含む特徴部を備えていた。これらカップは、表面から測定すると０.１３ｍｍの深さを有していた。これらカップは、１ｍｍの正方形ベースを有する平行六面体の形状に製造されていた。表面の平面に底部が位置し、上記方法によって得ることができる小さい粒度に起因し、カップのエッジ、更にコーナーポイントも厳しい許容レンジ内に維持できた。
【００４１】
一般に、本明細書に概略を述べたこれら方法は、最大値が約１０となっている、少なくとも３.５のアスペクト比を有する特徴部を含む表面構造を得るのに適している。ここで、アスペクト比とは、特徴部の長さをその幅で割った値として定義する。凹部の長さは、凹部が設けられている表面からの深さに対応するが、自立特徴部（例えばコラム）の長さは、表面からこの特徴部が突出する距離に等しい。幅は、表面の平面における横方向の最小寸法に対応しており、特徴部はミリメートル、マイクロメートルのレンジ内内の寸法を有することができ、その下限は、部品を焼結することによって一般に得ることができる、粒度の約６倍であり、一般に１ミクロンより小さい。上限は、約１０ｃｍの範囲内にある。
【００４２】
上記方法を使用して製造できる部品の例は、多数の用途のための種々の異なるセラミックにおけるすべてのタイプの構造物を含む。部品の例として、ヒートパイプ、超音波トランスジューサ、ツールビットおよび骨成長センサを挙げることができ、これらのいずれもマイクロメートルのサイズの特徴部を有する。
【００４３】
光学的に透明な材料または光学的に反射性の材料から部品を製造すると、光学的部品を製造できる。表面構造４に反射性特性を付与するために、コーティングを塗布してもよい。光学的部品の例として、発光ダイオード用の高反射率コリメータレンズ（フレンネルレンズおよびノーマルレンズの双方）、高熱伝導率を有するＬＥＤ用基板、記録デバイス用の球面または非球面レンズなどを挙げることができる。
【００４４】
これら用途のいずれも、（好ましくは）ソフトスタンプ要素２、良好に安定化されたサスペンション、適当な毛管力および適当な焼結温度を有するモールドの使用に起因して、有利な特性を有利に活用したものである。
【００４５】
上記実施形態は限界ではなく、本発明を示したものと理解すべきであり、当業者であれば、特許請求の範囲から逸脱することなく、多くの別の実施形態を設計できよう。特許請求の範囲における括弧内の参照符号は請求の範囲を限定するものと解してはならず、「含む」または「備える」などの用語は、請求の範囲に記載したもの以外の要素またはステップの存在を排出するものではない。要素の前に記載した「１つの」または［ある］なる用語は、複数のかかる要素の存在を排出するものではない。異なる従属項に所定の手段を単に記載したことは、これら手段の組み合わせを有利に使用できないことを表示するものではない。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１Ａ】セラミック部品を製造するための方法におけるステップを概略的に示す。
【図１Ｂ】セラミック部品を製造するための方法におけるステップを概略的に示す。
【図１Ｃ】セラミック部品を製造するための方法におけるステップを概略的に示す。
【図１Ｄ】セラミック部品を製造するための方法におけるステップを概略的に示す。
【図２】１５００℃で焼結した部品と１９００℃で焼結したセラミック部品の表面粗さを比較したグラフである。
【符号の説明】
【００４７】
１  モールド
２  スタンプ要素
４  表面構造
５  レセプタクル
６  サスペンション
７  有形表面
８、９  多孔性壁
【図１Ａ】
2008532815.tif 000003
【図１Ｂ】
2008532815.tif 000004
【図１Ｃ】
2008532815.tif 000005
【図１Ｄ】
2008532815.tif 000006
【図２】
2008532815.tif 000007
【国際調査報告】
2008532815.tif 000008
2008532815.tif 000009