(57)【要約】  サファイア表面を研磨（polish）する改良された組成物および方法が開示される。この方法は、サファイア表面、例えばサファイアウェハーのＣ面又はＲ面、を塩化合物が溶解した水性媒体に懸濁したコロイドシリカのような無機研磨剤（abrasive）物質を研磨剤量含む研磨スラリーで磨耗させる(abrade)ことを含む。この水性媒体は、塩基性pＨを有し、且つ前記塩化合物を十分に含み、前記塩化合物が存在しない同一の無機研磨剤を使用する同一の研磨条件下で得られるサファイア除去速度に比べて、サファイア除去速度を増進する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
塩基性pＨを有し且つ溶解した塩化合物をサファイア除去速度を増進させる量含む水性媒体に懸濁した無機研磨剤物質を研磨剤量含む研磨スラリーでサファイア表面を磨耗させることを含む、サファイア表面を研磨する方法。
【請求項２】
前記無機研磨剤物質が前記研磨スラリーの約１〜約５０質量％を構成する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記研磨剤物質が約２０〜約２００ｎmの範囲の平均粒子サイズを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記研磨剤物質が約５０〜約１５０ｎmの範囲の平均粒子サイズを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記研磨剤物質がコロイドシリカである、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記水性媒体が少なくとも約９のpＨを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記水性媒体が少なくとも約１０〜約１１の範囲のpＨを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記塩化合物が或る酸のアルカリ金属またはアルカリ土類金属塩である、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記アルカリ金属塩はナトリウム塩またはリチウム塩である、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記アルカリ土類金属塩はカルシウム塩である、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
前記酸が無機酸である、請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
前記無機酸が塩化水素酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、硫酸、および硝酸からなる群から選択される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記酸が有機酸である、請求項８に記載の方法。
【請求項１４】
前記有機酸が、アスコルビン酸、シュウ酸、ピコリン酸またはこれらの混合物である、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記塩化合物が鉄塩である、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記塩化合物がアルミニウム塩である、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記塩化合物が塩化リチウム、塩化ナトリウム、臭化ナトリウム、ヨウ化ナトリウム、硫酸ナトリウム、塩化カルシウム、水酸化第二鉄、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
前記塩化合物のサファイア除去速度を増進させる量が、同一の研磨条件下で使用され、前記塩化合物は含まないが同じ研磨剤物質を同じ濃度で含む研磨スラリーを使用して得られるサファイア除去の速度に比べて少なくとも約４５％サファイア除去速度を増進するのに十分な量である、請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
前記除去速度を増進させる量は、前記スラリーの合計質量を基準として前記塩化合物が約０．１〜１．５質量％である、請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
前記サファイア表面がサファイアＣ面の表面である、請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
前記サファイア表面がサファイアＲ面の表面である、請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
研磨スラリーと回転研磨パッドで、回転キャリアーに取り付けたサファイアウェハーの表面を磨耗させることを含むサファイア表面を研磨する方法であって、
該研磨スラリーが少なくとも約９のpＨを有し且つ溶解した塩化合物をサファイア除去速度を増進させる量含む水性媒体に懸濁したシリカ物質を研磨剤量含み、
該パッドの研磨表面が該サファイアウェハーの表面に対して選択された下向きの力で押し付けられ、該スラリーの少なくとも一部が該パッドの研磨表面と該サファイアウェハーの表面との間に配置されている、研磨方法。
【請求項２３】
前記塩化合物が無機酸のアルカリ金属またはアルカリ土類金属塩である、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記塩化合物が有機酸のアルカリ金属またはアルカリ土類金属塩である、請求項２２に記載の方法。
【請求項２５】
前記シリカ物質がコロイドシリカである、請求項２２に記載の方法。
【請求項２６】
前記シリカ物質が約２０〜約２００ｎmの範囲の平均粒子サイズを有する、請求項２２に記載の方法。
【請求項２７】
前記塩化合物が或る酸のアルカリ金属またはアルカリ土類金属塩である、請求項２２に記載の方法。
【請求項２８】
前記スラリーが実質的に界面活性剤を含まない、請求項２２に記載の方法。
【請求項２９】
前記除去速度を増進させる量は、前記スラリーの合計質量を基準として前記塩化合物が約０．１〜約１．５質量％である、請求項２２に記載の方法。
【請求項３０】
(a)回転キャリアーに取り付けたサファイアウェハーの表面に研磨スラリーを適用し、該研磨スラリーが、約１０〜約１１の範囲のpＨを有し且つ溶解した無機酸のアルカリ金属またはアルカリ土類金属塩をサファイア除去速度を増進させる量含む水性媒体に懸濁した研磨剤コロイドシリカを約１〜約５０質量％含むこと；および
(b)該ウェハーの表面に対して垂直な軸について選択された速度で回転するプレーナー研磨表面を有する研磨パッドで該ウェハーの表面を磨耗させ、
該パッドの研磨表面が選択されたレベルの下向きの力で該ウェハーの表面に対して垂直に該ウェハーの表面に対して押し付けられ、
該研磨スラリーの少なくとも一部が該パッドの研磨表面と該サファイアウェハーの表面との間に配置され、
同一のパッドで、同一のパッド回転速度で、同一のキャリアー回転速度で、且つ同一の垂直な下向きの力で、或る酸のアルカリ金属またはアルカリ土類金属塩は含まないが同一のコロイドシリカを同量含む研磨スラリーを使用して該サファイア表面を磨耗させることによって得られるサファイア除去速度よりも少なくとも約４５％増の除去速度で、該回転パッドが該ウェハーの表面からサファイアを除去すること、
を含むサファイア表面を研磨する方法。
【請求項３１】
前記コロイドシリカが約２０〜約４０質量％の範囲の濃度で前記スラリーに存在する、請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
前記塩化合物が、有機酸、無機酸およびこれらの混合物からなる群から選択される酸のアルカリ金属またはアルカリ土類金属塩である、請求項３０に記載の方法。
【請求項３３】
水性キャリアーに懸濁したコロイドシリカを研磨剤量含み且つ溶解した塩化合物をサファイア除去速度を増進させる量含んでなる、サファイア研磨スラリー。
【請求項３４】
前記塩化合物がアルカリ金属塩である、請求項３３に記載の研磨スラリー。
【請求項３５】
前記アルカリ金属塩が塩化ナトリウムである、請求項３３に記載の研磨スラリー。
【請求項３６】
前記コロイドシリカが約２０〜約４０質量％の範囲の濃度で前記スラリーに存在する、請求項３３に記載のスラリー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はサファイア表面を研磨するための改良された組成物および方法に関係する。より具体的には、本発明は、スラリーに塩化合物を加えることによって、サファイア研磨プロセスにおいて、コロイドシリカのような研磨剤物質のサファイア除去効率を増進するための方法に関係する。
【背景技術】
【０００２】
シリカ研磨剤物質は通常は金属、金属酸化物、ケイ素物質の化学機械研磨において使用される。このような用途において、研磨剤シリカ粒子は液体媒体、例えば水、に懸濁しており、分散剤として界面活性剤の助けを伴うこともある。Choi et al. Journal of the Electrochemical Society, 151 (3) G185-G189 (2004)は、塩基性媒体中のシリカ懸濁物に塩化ナトリウム、塩化リチウムおよび塩化カリウムを、約０．０１〜約０．１モルの範囲のレベルで加えることにより、二酸化ケイ素の除去速度を増進させることが可能であると報告した。またChoi et al.は、この塩の濃度がナトリウムおよびリチウム塩について０．１モルを超えて１モルまで増やすと、除去速度が対照レベルまで下がり（戻り）始めること、これらの塩について、塩の濃度が１モルに近づくと、表面の粗さが増し、すなわち表面のダメージが増すことも報告した。
【０００３】
サファイアはアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）単結晶物質の一般的用語である。サファイアは、赤外線およびマイクロ波システム用の窓、赤外線に近い紫外線用の光透過窓、発光ダイオード、ルビーレーザー、レーザーダイオード、マイクロ電子集積回路用途および窒化ガリウムと超電導化合物の成長のためサポート物質、並びにこれらに類するものとして使用される特に有用な物質である。サファイアは優れた化学的安定性、光透過性および望ましい化学的特性、例えばチップレジスタンス、耐久性、スクラッチレジスタンス、ラジエーションレジスタンス、ガリウムヒ素の熱膨張係数とよく適合すること、および昇温した温度での屈曲強度を有する。
【０００４】
サファイアウェハーは通常は、多数の結晶軸、例えばＣ面（0001方向、０度面または基礎面とも呼ばれる）、Ａ面（11-20方向、９０度サファイアとも呼ばれる）、およびＲ面（1-102方向、Ｃ面から57.6度）に沿って切断される。Ｒ面サファイア（これは特に半導体、マイクロ波および圧力トランスデューサー用途で使用されるサファイアにケイ素を載せた物質に好適である）は、Ｃ面サファイア（これは光学システム、赤外線検知器、および発光ダイオード用途のための窒化ガリウムの成長で、標準的に使用される）の約４倍研磨に対する抵抗性がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
サファイアウェハーの研磨および切断は極めて遅く且つ研究室的なプロセスである。多くの場合、アグレッシブな研磨剤、例えばダイアモンド、が許容できる研磨速度を得るために使用されなければならない。このようなアグレッシブな研磨剤物質は、深刻な表面ダメージおよびウェハー表面の汚染を与えることがある。標準的なサファイア研磨は、連続的に研磨剤のスラリーをサファイアウェハーの表面に適用して研磨すること、および同時に結果として生じた研磨剤で覆われた表面を回転研磨パッドで研磨することを含み、この研磨パッドはウェハーの表面を横切って動き、且つ一定の下向きの力（概して約4.9x105〜2.0x106Pa[約５〜２０ポンド毎平方インチ（ｐｓｉ）]）によってウェハー表面に対して保持される。ダイアモンド研磨剤のアグレッシブな性質により、および他の研磨剤物質では概して遅い研磨速度しかえられないことにより、コロイドシリカのような、旧来からあって、アグレッシブさは低い研磨剤でのサファイア研磨の効率を増進するための方法が引き続き求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明はサファイア表面を研磨するための改良された組成物および方法を提供する。この方法は、サファイア表面、例えばサファイアウェハーのＣ面又はＲ面の表面、を水性媒体に懸濁したコロイドシリカのような無機研磨剤（abrasive）物質を研磨剤量含む研磨スラリーで磨耗させる(abrade)ことを含む。この水性媒体は、塩基性pＨを有し、且つ溶解した塩化合物を、添加剤として、十分な量含み、前記塩化合物が存在しないが同一の無機研磨剤物質を同量使用する同一の研磨条件下で得られるサファイア除去速度に比べて、サファイア除去速度を増進する。この塩化合物は、無機酸、有機酸またはそれらの組合せのアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩であることが好ましい。
【０００７】
好ましい塩化合物の非限定的な例は、或る酸、例えば無機酸または有機酸、のアルカリ金属塩およびアルカリ土類金属塩を含む。
【０００８】
サファイア表面を研磨する好ましい方法は、研磨スラリーの少なくとも一部を回転研磨パッドの研磨表面とサファイアウェハーの表面との間に配置することを維持しつつ、回転キャリアーに取り付けたサファイアウェハーの表面に研磨スラリーを適用すること、およびサファイア表面回転パッドで研磨することを含む。研磨スラリーは、好ましくは少なくとも約９のｐＨを有し、且つ溶解した塩化合物をサファイア除去速度を増進させる量含む水性媒体に懸濁した無機研磨剤物質を研磨剤量含む。研磨パッドは、サファイア表面に対して垂直な軸について選択された速度で回転するプレーナー研磨表面を有する。パッドの回転する研磨表面が、選択されたレベルの下向きの力でサファイア表面に対して垂直にサファイア表面に対して押し付けられる。
【０００９】
この回転する研磨パッドおよび研磨スラリーを組み合わせた動作が、前記塩化合物は含まないが、実質的に同量の同一無機研磨剤物質を含む研磨スラリーを使用して、同一の下向きの力で、同一の回転速度で、同一のパッドでサファイア表面を摩耗させることによって得られるサファイア除去速度よりも速いサファイア除去速度で、サファイア表面からサファイアを除去する。回転研磨パッドをサファイア表面に押しつけつつ、研磨スラリーをサファイア表面に連続的に適用することにより、研磨スラリーがサファイア表面に適用されるのが好ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
サファイア表面を研磨するための改良された方法は、塩基性pＨ、好ましくは少なくとも約９、より好ましくは約１０〜約１１のｐＨを有する水性媒体に懸濁した無機研磨剤物質を研磨剤量含む研磨スラリーで該表面を磨耗させることを含む。この水性媒体は溶解した塩化合物を含み、この塩化合物が、実質的に同一の研磨条件下（例えば、実質的に同一の温度、下向き圧力、研磨パッド、パッド回転速度、キャリアー回転速度、および研磨剤濃度）で評価したときに、実質的に同濃度の同一の研磨剤物質を含むが、前記塩化合物を含まないスラリーで得られる除去速度に比べて、サファイア除去速度を加速する。この塩化合物は、除去速度を加速する、好ましくは該塩化合物を含まない研磨スラリーを使用して得た速度に比べて少なくとも約４５％加速する、ために充分な量で存在する。好ましくは、該塩化合物は、スラリーの質量を基準として、約０．１〜約１．５質量％、より好ましくは約０．２〜約１質量％の範囲の量でスラリー中に存在する。
【００１１】
本発明の方法で使用される好適な無機研磨剤物質の非限定的な例は、アルミナ、コロイドシリカ、およびフュームドシリカ研磨剤物質を含む。この無機研磨剤物質はシリカ物質であることが好ましく、コロイドシリカがより好ましい。この研磨物質は、約２０〜約２００の範囲の平均粒子径を有するのが好ましく、５０〜約１５０がより好ましい。この研磨物質は、約１〜約５０質量％の範囲の濃度で水性媒体中に懸濁するのが好ましく、約２０〜約４０質量％がより好ましい。一以上の界面活性剤、例えばカチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、または非イオン性界面活性剤とカチオン若しくはアニオン界面活性剤のいずれかとの混合物を、水性媒体中に懸濁している無機研磨剤物質を維持するために使用可能である。無機研磨剤物質のスラリーは実質的に界面活性剤を含まないことが好ましい。
【００１２】
本発明の方法において有用で好適なコロイドシリカの非限定的な例は、Akzo Nobel社のEKA Chemicals 部門から市販されている BINDZIL（登録商標）ブランドコロイドシリカスラリー、例えばBINDZIL（登録商標）CJ2-0（約４０質量％シリカ、約１１０ｎｍ平均粒子サイズ）、Nalco Chemical 社から市販されているコロイドシリカ物質、例えば TXl 1005（約３０質量％シリカ、約５０ｎｍ平均粒子サイズ）、およびこれに類するものを含む。必要であれば、脱イオン水で希釈することによって、このコロイドシリカの濃度は望ましいレベル（例えば、約２０〜約４０パーセント固体）に調整可能である。
【００１３】
塩化合物は、或る酸、例えば無機酸または有機酸、のアルカリ金属またはアルカリ土類金属塩を含むのが好ましい。好ましい無機酸は、塩化水素酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、硫酸、および硝酸を含む。好ましい有機酸は、アスコルビン酸、シュウ酸、ピコリン酸を含む。好ましいアルカリ金属塩は、リチウム、ナトリウム、およびカリウム塩、より好ましくはナトリウムとリチウムの塩を含む。好ましいアルカリ土類金属塩は、カルシウムとマグネシウムの塩、より好ましくはカルシウム塩を含む。他の好ましい塩化合物は鉄塩およびアルミニウム塩である。好ましい鉄とアルミニウムの塩は鉄ハロゲン化物（例えば塩化第二鉄）およびアルミニウムハロゲン化物（例えば塩化アルミニウム）を含み、これらを塩基性水性媒体に加えると、それぞれ水酸化鉄（水酸化第二鉄）および水酸化アルミニウムを生じる。好ましい塩化合物の例は、塩化リチウム、塩化ナトリウム、臭化ナトリウム、ヨウ化ナトリウム、硫酸ナトリウム、塩化カルシウム、塩化第二鉄、およびこれらの混合物を含むが、これらに限定はされない。塩化ナトリウムは特に好ましい塩化合物である。
【００１４】
本発明の方法は、前記塩化合物を含まない従来の研磨剤スラリーで得られるサファイア表面を研磨の物質除去速度よりもかなり速い除去速度を提供する。
【００１５】
本発明の方法は、サファイアウェハーのＣ面またはＲ面表面を研磨または平坦化するために特に有用であり、そして前記塩化合物を含まない従来の研磨剤スラリーで得られるサファイア表面を研磨の物質除去速度よりもかなり速い除去速度を提供する。実質的に同様だが、前記塩化合物を含まないで得られる除去速度よりも、少なくとも約４５％速く、好ましくは少なくとも約６０％速く、より好ましくは少なくとも約７０％速い除去速度が、実質的に同一の研磨条件下で容易に得られる。
【００１６】
本発明の方法は任意の研磨装置を使用して実施可能である。回転キャリアーに取り付けたサファイアウェハーを伴って研磨が実施されるのが好ましく、約２０〜約１５０ｒｐｍ（回転／分）で回転するキャリアーに取り付けたウェハーを伴って、約２０〜約１５０ｒｐｍの範囲のパッド回転で、選択された下向きの力（好ましくは約２〜約２０ｐｓｉの範囲の下向きの力）で、回転研磨パッドを使用して、ウェハーの表面に適用する。好適な研磨装置は様々なところから市販されており、例えば、Logitech 社, グラスゴー, スコットランド, 英国 および SpeedFam-IPEC 社., チャンドラー, アリゾナ州が、当該技術分野でよく知られている。
【００１７】
以下に非限定的な例が挙げられ、本発明の好ましい実施態様を説明する。
【実施例】
【００１８】
例１
Ｃ面サファイアウェハー（約２インチ直径）を約１０分間 Logitech CDP研磨機器で研磨した。このウェハーをキャリアーに取り付け、そのキャリアーを約６５ｒｐｍのキャリアー速度で回転させた。約６９ｒｐｍのプラテン(platen)速度で回転する２２．５インチ直径のＡ１００研磨パッドを約１１．５ｐｓｉの下向き力を適用して使用した。パッドは約１５０回脱イオン水で清浄（sweep)にしてコンディショニングを行い、各研磨を実施する合間に５０回の脱イオン水清浄（sweep)を伴った。
【００１９】
２０質量％のコロイドシリカ（BINDZIL（登録商標）CJ2-0、１１０ｎｍ平均粒子サイズ）のスラリーを、約ｐＨ１０に調整して（すなわち水酸化ナトリウムを加えた）、約１６０ミリリットル／分（ｍｌ／分）のスラリー供給速度でウェハーに適用した。塩化合物（塩化カルシウムまたは塩化ナトリウム）を、除去速度増進添加剤としてシリカスラリーに加えた。この添加剤がない場合、約２５０〜約４００オングストローム／分（Å／分）の範囲のサファイア除去速度が得られた。塩化カルシウムを０．１質量％加えると（スラリー質量を基準、水相で約０．１１モル濃度のＣａＣｌ２）、塩化合物を加えない対照物の場合の２５０Å／分に比べて、約５３０Å／分まで除去速度が増加した。
【００２０】
スラリーに塩化ナトリウムを約０．１質量％加えると（スラリー質量を基準；水相で約０．２２モル濃度のＮａＣｌ）、塩化合物を加えない対照物の場合の約３９０Å／分に比べて、約５８０Å／分のサファイア除去速度をもたらすことができた。塩化ナトリウム含有率を約０．２質量％（約０．４４モル）まで増やすと、６９０Å／分のサファイア除去速度をもたらすことができた。塩化ナトリウムレベルをさらに約０．５質量％、および０．７質量％まで増やしても、除去速度がさらに増加することはなかった。塩化ナトリウムを約１質量％加えると（スラリー質量を基準）、約７４０Å／分までの除去速度のさらなる増加をもたらすことができた。これらの結果が示すとおり、約０．２質量％〜約１質量％の範囲の濃度でコロイドシリカのスラリーに塩化ナトリウムを加えることが驚いたことに、同一の研磨条件下での添加剤のない対照に比べて約７５％のサファイア除去速度の全体的な増加を、もたらした。同様に、スラリーに０．１質量％の塩化カルシウムを加えると驚いたことに、約１００％除去速度を増加させた。対照についての除去速度の測定のばらつきは、研磨する前のウェハーの表面品質のばらつきによるようである。
【００２１】
Ｃ面研磨について同様の評価を、約３および約７のスラリーｐＨ値で、同じコロイドシリカ研磨剤スラリーを使用して、１質量％の塩化ナトリウムの添加がある場合とない場合で、行った。これらのｐＨ値では除去速度の低下が観察され、添加剤がない場合の約３００Å／分に比べて、ＮａＣｌを伴う場合は約２００Å／分に下がった。これらの結果は、コロイドシリカ研磨剤と共同で使用するときの前記塩化合物のサファイア除去速度を増進する効果にとって、塩基性ｐＨが重要であることを示している。
【００２２】
例２
Ｒ面サファイアウェハー（約４インチ直径）を約１０分間 IPEC 472研磨機器で研磨した。このウェハーをキャリアーに取り付け、そのキャリアーを約５７ｒｐｍのキャリアー速度で回転させた。約６３ｒｐｍのプラテン(platen)速度で回転する２２．５インチ直径のＡ１００研磨パッドを約１６ｐｓｉの下向き力を適用して使用した。２０質量％のコロイドシリカ（BINDZIL（登録商標）CJ2-0、１１０ｎｍ平均粒子サイズ）のスラリーを、水酸化ナトリウムで約ｐＨ１０に調整して、約２００ミリリットル／分（ｍｌ／分）のスラリー供給速度でウェハーに適用した。パッドは約１５０回脱イオン水で清浄（sweep)にしてコンディショニングを行い、各研磨を実施する合間に５０回の脱イオン水清浄（sweep)を伴った。
【００２３】
約１％の塩化合物（塩化ナトリウム）をシリカスラリーに加え；対照比較物は塩化ナトリウムのかわりに約０．５質量％のDEQUEST（登録商標）2010（水中で約６０質量％の１−ヒドロキシエチリデン−１、１−ジホスホン酸、Solutia社から市販）を使用した。この対照の除去速度は１６０Å／分であり、一方で塩化合物を含む場合は除去速度が約６０８Å／分であった。
【００２４】
他の試験では約０．５質量％のDEQUEST（登録商標）2010と約２％の過酸化水素を含む対照スラリーを使用し、約１質量％の塩化ナトリウムと２質量％の過酸化水素を含むスラリーと比較した。この対照は約１７０Å／分の除去速度をもたらすことを可能とし、一方で塩化合物の添加は約３０４Å／分の除去速度をもたらすことを可能とした。
【００２５】
同じ研磨条件下（即ち、Ａ１００パッド、約６３ｒｐｍのプラテン速度、約５７のキャリアー速度、約１６ｐｓｉの下向き力、約２００ｍｌ／分のスラリー供給速度）で、４回の反復試験を行い、別の評価をした。この対照スラリー（BINDZIL（登録商標）CJ2-0）は、４回の反復試験で、約３１０〜約３４０Å／分の範囲のサファイア除去速度をもたらすことを可能にした。１質量％の塩化ナトリウム（スラリー質量基準）を加えた場合の除去速度は、４回の反復試験で、約４５０〜約６３０Å／分の除去速度をもたらすことを可能にした。この場合もやはり、従来のシリカスラリー単独の場合に比べて、本発明の方法を使用すると約４５〜約８５％という驚くほどのサファイア除去速度の増進が観察された。
【００２６】
例３
Ｃ面サファイアウェハー（約２インチ直径）を約１０分間 Logitech CDP研磨機器で研磨した。このウェハーをキャリアーに取り付け、そのキャリアーを約６５ｒｐｍのキャリアー速度で回転させた。約６９ｒｐｍのプラテン(platen)速度で回転する２２．５インチ直径のＡ１００研磨パッドを約１１．５ｐｓｉの下向き力を適用して使用した。２０質量％のコロイドシリカ（BINDZIL（登録商標）CJ2-0、１１０ｎｍ平均粒子サイズ）のスラリーを、約ｐＨ１０に調整して（添加剤として塩化カリウムを使用する試験では、水酸化カリウムを使用し、これ以外の場合は水酸化ナトリウムを使用した）、約２００ミリリットル／分（ｍｌ／分）のスラリー供給速度でウェハーに適用した。パッドは約１５０回脱イオン水で清浄（sweep)にしてコンディショニングを行い、各研磨を実施する合間に５０回の脱イオン水清浄（sweep)を伴った。
【００２７】
塩化合物（塩化ナトリウム、塩化カリウム、臭化ナトリウム、ヨウ化ナトリウム、アスコルビン酸ナトリウム、または硫酸ナトリウム）を除去速度増進添加剤としてシリカスラリーに加えた。該塩化合物添加物がない場合、約４５０〜約５９０Å／分の範囲のサファイア除去速度を得た。１質量％の塩化ナトリウム（スラリー質量基準）を加えることにより、除去速度が約８８０Å／分まで増加した；１質量％の塩化カリウム（スラリー質量基準）を加えることにより、除去速度が約７４０Å／分まで増加した；１質量％の臭化ナトリウム（スラリー質量基準）を加えることにより、除去速度が約８７０Å／分まで増加した；１質量％のヨウ化ナトリウム（スラリー質量基準）を加えることにより、除去速度が約７９０Å／分まで増加した；１質量％のアスコルビン酸ナトリウム（スラリー質量基準）を加えることにより、除去速度が約７２０Å／分まで増加した；そして１質量％の塩化カリウム（スラリー質量基準）を加えることにより、除去速度が約９２０Å／分まで増加した。
【００２８】
シュウ酸ナトリウム（約１質量％）、塩化第二鉄（約０．１質量％を塩基性スラリーに加えて水酸化第二鉄を形成）、水酸化アルミニウム（約０．１質量％を塩基性スラリーに加えて水酸化アルミニウムを形成）、ピコリン酸ナトリウム（約１質量％）、および塩化リチウム（約１質量％）を伴う場合に、同様の結果を得た。
【００２９】
これらの例のデータは、本発明の方法が同じ研磨剤スラリー組成物だが塩化合物を含まない場合に得られるサファイア除去速度に比べて予期しないほど除去速度を改善することを示す。同様の増進が、約５〜４０質量％の範囲のコロイドシリカ濃度を有するスラリーだけでなく、約５０ｎｍの平均粒子サイズを有するコロイドシリカ（Nalco社  TX11005）の場合にも得られた。さらに、約１０のｐＨに調整され且つそこに溶解した約１質量％の塩化ナトリウムを含む脱イオン水に懸濁した、約１１０ｎｍの平均粒子径を有するコロイドシリカ研磨剤約４０質量％を使用する、本発明の方法により研磨したサファイアウェハーを原子間力顕微鏡で見ると、表面粗さが少なかった（すなわち粗さの値は約０．２〜約０．４ｎｍの範囲であり、これはこの測定のノイズレベルをちょうど超える程度であった）。本発明の方法に関して、観察された少なくとも約４５％およびしばしば７０％を超える除去速度の増進は、研磨シリカスラリーでの二酸化ケイ素表面の研磨についてChoi et al.が報告したようなイオン強度の効果により期待されたものよりもかなり且つ驚くほど高い。これらの結果は特に、二酸化ケイ素表面に比べてサファイア表面がかなり硬いという点およびこの研磨したウェハーに関して観察された表面粗さが少なかったこと点で、予期しなかったものである。本発明の方法が、サファイア表面、例えばサファイアＣ面およびＲ面表面、を研磨するために必要とされる非常に長い研磨時間を解消する素晴らしい方法をもたらすことを可能とする。
【００３０】
ここで前掲した刊行物、特許出願、および特許を含む全ての参考文献が、各引用文献が個別に且つ具体的に引用により組み込まれそしてここで完全に説明がされた場合と同じ範囲まで、引用によりここに組み込まれる。
【００３１】
用語「一つの（「ａ」や「an」）」および「これらの(the)」および本発明の説明の文脈において（特に添付の請求の範囲の文脈において）同様の記号は、別の指示があるかまたは明らかに文脈と矛盾を生じない限り、単数及び複数の両方をカバーするように構成されている。「含む(comprising)」「含む(having)」「含む（including)」および「含む(containing)」という用語は、別の指示がない限り、オープンエンドの用語（すなわち、「含むけれども限定はされない」を意味する）である。ここでした数値範囲の説明は、ここで他の指示がない限り、その範囲に含まれる個別の数値を個別に言及する簡易な方法として提供することを意図したにすぎず、そして各個別の数値は、それが個別にここで説明されたかのように、本明細書に組み込まれる。ここで記載された全ての方法は、ここで他に指示があるかまたは明らかに文脈と矛盾を生じない限り任意の好適な順序で実施可能である。ここで提供された、任意のおよび全ての例または例示的な言葉遣い（例えば「〜のような」または「例えば」）を使用することは、単に本発明をよりよく説明することを意図したものであり、請求項で他の指示がない限り、本発明の範囲を限定しようとするものではない。本明細書の言葉遣いは、本発明の実行にとって本質的であるが請求項の構成要素ではないものを意味すると解釈されるべきではない。
【００３２】
本発明の好ましい実施態様がここで記載され、本発明を実行するために本願発明者が知っている最良の形態を含む。これらの好ましい実施態様のバリエーションが、前述の記載を読めば、当業者には明らかになりえる。本願発明者は当業者がそれらのバリエーションを適当に採用することを想定しており、そして本願発明者はここで特に特定された以外のやり方で本発明が実施されることも意図している。それに応じて、本発明は、適当な法律によって特許される添付した請求項で述べた主題を改良したものおよびそれと均等なものを含む。さらに、ここで他の指示があるかまたは明らかに文脈と矛盾を生じない限り、上述した要素を全ての考えられるバリエーションで組合せたあらゆるものが、本発明に含まれる。