(57)【要約】  粒子生成装置は、数百℃以上の融点を有する固体又は液体の物質の純粋粒子を生成することができる。物質は小さいチャンバーの中で蒸気を発生させるために加熱される。加熱された窒素又は不活性ガスが運搬ガスとして使用され、混合体を希釈システムに運ぶ。物質の過飽和度が十分に高く、臨界値を超えているので、希釈システム内で粒子が均一な核生成によって形成され、同じ希釈システム内で成長する。滞留時間及び希釈率等の希釈パラメータを変化させることによって、異なった粒度分布及び濃度が得られる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
運搬ガスを受け取る吸気口及び排気口を有する管と、
粒子を生成するために選択された物質を保持し、運搬ガスを受け取るために前記管の排気口に接続されているチャンバーと、
前記運搬ガスと前記選択された物質の混合体を受け取るために前記チャンバーに接続されている吸気口、及び計器に接続するための排気口を有し、前記受け取った混合体を希釈する希釈システムと、を備え、
前記選択された物質の過飽和度が臨界値を超え、その結果、前記希釈システム内で均一な核生成によって粒子が形成され成長するように、前記チャンバー及び前記希釈システムが設けられている純粋粒子生成装置。
【請求項２】
請求項１記載の純粋粒子生成装置であって、
前記管を通る前記運搬ガスの流量を制限するオリフィスをさらに備える純粋粒子生成装置。
【請求項３】
請求項２記載の純粋粒子生成装置であって、
前記オリフィスの上流に設けられ、前記管を貫流する前記運搬ガスから粒子を取り去るための微粒子フィルタをさらに備える純粋粒子生成装置。
【請求項４】
請求項１記載の純粋粒子生成装置であって、
前記管が加熱及び断熱されており、
前記管を貫流する前記運搬ガスの温度を制御するための温度制御装置をさらに備える純粋粒子生成装置。
【請求項５】
請求項１記載の純粋粒子生成装置であって、
前記チャンバーが加熱及び断熱されており、
前記チャンバー内の温度を制御するための温度制御装置をさらに備える純粋粒子生成装置。
【請求項６】
請求項５記載の純粋粒子生成装置であって、
前記チャンバーは鋼製のブロック及びカバーによって特徴付けられる純粋粒子生成装置。
【請求項７】
請求項５記載の純粋粒子生成装置の使用方法であって、
過飽和度、粒度分布及び個数濃度を制御するために、チャンバー内の温度設定値を調節する使用方法。
【請求項８】
請求項１記載の純粋粒子生成装置の使用方法であって、
粒度分布及び個数濃度を制御するために、前記希釈システム内での前記運搬ガス及び前記物質の混合体の滞留時間を調節する使用方法。
【請求項９】
請求項８記載の使用方法であって、
前記滞留時間を調節することが、前記希釈システム内の希釈空気の流量を調節することを含む使用方法。
【請求項１０】
請求項１記載の純粋粒子生成装置であって、
前記希釈システムが２段階希釈トンネルの形式である純粋粒子生成装置。
【請求項１１】
請求項１０記載の純粋粒子生成装置であって、
前記物質の過飽和度が臨界値を超えるように、第１希釈ステージで前記運搬ガス及び前記物質の混合体を冷却及び希釈する純粋粒子生成装置。
【請求項１２】
請求項１１記載の純粋粒子生成装置であって、
粒子の形成と成長を停止するために、第２希釈ステージで前記運搬ガス及び前記物質の混合体をさらに希釈する純粋粒子生成装置。
【請求項１３】
請求項１１記載の純粋粒子生成装置であって、
異なった粒度分布及び個数濃度を生成するために、第２希釈ステージで前記運搬ガス及び前記物質の混合体をさらに希釈する純粋粒子生成装置。
【請求項１４】
請求項１２記載の純粋粒子生成装置であって、
前記第１及び第２希釈ステージを接続するトンネルをさらに備え、
前記トンネルが、間隔を介して設けられた複数のサンプルポートを含み、前記第２希釈ステージが選択されたポートに接続される純粋粒子生成装置。
【請求項１５】
請求項１４記載の純粋粒子生成装置であって、
前記第１及び第２希釈ステージが、粒子を含まない圧縮空気によって希釈するための第１及び第２排出装置を含む純粋粒子生成装置。
【請求項１６】
請求項１４記載の純粋粒子生成装置であって、
滞留時間を調節することが、前記第２希釈ステージに接続されるサンプルポートを選択することを含む純粋粒子生成装置。
【請求項１７】
請求項１記載の純粋粒子生成装置の使用方法であって、
前記希釈システムが２段階希釈トンネルの形式であり、
前記希釈システムの第２ステージを通る希釈空気の流量を調節する使用方法。
【請求項１８】
請求項１７記載の使用方法であって、
オリフィスが前記希釈システムの第２ステージを通る流量を制限する使用方法。
【請求項１９】
請求項１記載の純粋粒子生成装置の使用方法であって、
前記希釈システムが２段階希釈トンネルの形式であり、
あり、プＳ）ｙを止める  異なった粒度分布及び個数濃度を生成するために、第１ステージにおいて希釈率を調節する使用方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子生成装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粒子を生成するために、従来のエアロゾル噴霧装置は、最初に液体中に物質を混ぜる必要がある。その後、ノズルからの圧縮空気流を用いて、そのシステムは、選ばれた物質を含む滴を発生させる。それらの滴は、例えば、拡散乾燥機のようないくつかの装置を空気とともに移動する。水分は乾燥機によって取り除かれる。最終的に粒子は空気流に残される。
【０００３】
しかしながら、適切な液体が使用できない、あるいは、液体の中に残留物が含まれている、または、装置が完全には液体を取り除くことができない場合には、その物質の純粋な粒子は生成されない。水は、従来からある噴霧装置を用いた現在の粒子生成技術において最もよく用いられる溶媒であるが、純水あるいはＨＰＬＣ級の水又は超純水においてさえもたくさんの残留粒子が存在している。それゆえに、従来の噴霧装置には純粋粒子を生成するのに能力的な限界が存在する。
【０００４】
背景についての情報は以下の米国特許文献にて見つかる。
【特許文献１】米国特許番号第４，２６４，６４１号
【特許文献２】米国特許番号第４，４１０，１３９号
【特許文献３】米国特許番号第４，７４６，４６６号
【特許文献４】米国特許番号第４，７９５，３３０号
【特許文献５】米国特許番号第６，３３１，２９０号
【特許文献６】米国特許番号第６，７６４，７２０号  以上のような理由で、純粋粒子生成装置を改良する必要がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、改良された純粋粒子生成装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の粒子生成装置は、摂氏数百度以上の融点を有する固体又は液体の物質の純粋粒子を生成することができる。物質は、小さいチャンバーの中でその蒸気を発生させるために加熱される。加熱された窒素又はその他の不活性ガスが、混合体を希釈システムに運ぶための運搬ガスとして使用される。物質の過飽和度は十分に大きく、臨界値を超えているので、希釈システムの中で均質な核生成によって粒子が形成され、同じ希釈システム内で成長もする。滞留時間や希釈率などのような希釈に関するパラメータを変化させることによって、異なる粒度分布及び粒子の濃度を得ることができる。
【０００７】
より詳述すると、純粋粒子生成装置は、選択された物質の純粋粒子を生成し、固体及び液体の純粋粒子を生成することができる。選択された物質の蒸気を含んでいる混合体が希釈システム内で冷やされ、希釈されると、選択した物質について過飽和度が得られ臨界値を超えているならば、均一な核生成によって純粋な粒子が形成される。ここで、均一な核生成とは、関係のない物質が存在せず、本質的に蒸気分子だけで構成されている胚（embryo）に核生成が行われることを意味する。
【０００８】
チャンバー内の温度及び希釈システムの希釈パラメータを調節することによって、異なった粒度分布及び粒子濃度を得ることができる。その希釈パラメータは、希釈率、希釈空気の温度、滞留時間などとして定義される。好ましい実施例においては、２段階（two-stage）希釈システムが用いられる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
図１は、本発明の好ましい実施形態に基づく純粋粒子生成装置であり、図２は、純粋粒子生成装置の動作原理を示すブロックフロー図である。
【００１０】
図１に関して、純粋粒子生成装置は、一般的に符号１０で示されている。純粋粒子生成装置１０は、オリフィス１２、１４と、高効率粒子（ＨＥＰＡ）フィルタ１６と、加熱カートリッジ１８と、運搬ガス２０と、温度制御装置２２、２４と、ステンレス鋼ブロック２６と、カバー２８と、熱電対４０、４２と、排出装置５０、５２と、ステンレス鋼トンネル５４などを備えている。
【００１１】
窒素又は他の不活性ガスが運搬ガス２０として使用される。運搬ガス２０は、高温下において、物質と運搬ガスとの間で化学的な反応が起こらない様に選択される。運搬ガス２０の流量は、オリフィス１２によって制限され、運搬ガス２０の流量は、２段階希釈トンネル７０の中にある第１排出装置５０によって作られる真空によって制御される。特定の運搬ガス圧力下においては、排出装置５０によって作られた真空が臨界値を超えている場合には、臨界流れがオリフィス１２において得られる。結果として、それ以上真空度を上げても、運搬ガスの流量は変化しない。
【００１２】
高効率粒子（ＨＥＰＡ）フィルタ１６は、運搬ガス２０から粒子を取り除くために、オリフィス１２の上流に取り付けられる。このようにして、生成された粒子にコンタミネーションが起こらないようにする。
【００１３】
運搬ガス２０は、加熱されたステンレス鋼ブロック２６に入る前に、加熱管７２によって加熱される。加熱管７２は加熱テープで覆われており、加熱管７２は、高温断熱材によって断熱されている。加熱管７２の材質は、金属でも非金属でもどちらでもよい。前記管の材質は、運搬ガス２０と化学的に反応を起こさないように選択される。運搬ガス２０の温度は、加熱管７２に設けられ、ガス温度を直接測定可能な熱電対４０によって測定される。運搬ガス２０の温度は、物質の物性値に基づいて決定され、温度制御装置２２によって制御される。運搬ガスを加熱する目的は、選択された物質の蒸気が冷やされて、ステンレス鋼チャンバー内において粒子が形成されるのを防ぐためである。ほとんどの条件において、運搬ガスの温度はステンレス鋼チャンバー内の温度よりもわずかに低く設定される。
【００１４】
加熱管７２の出口は、運搬ガス２０がステンレス鋼ブロック２６内のチャンバーに流れるように、ステンレス鋼ブロック２６に接続される。１又は複数個の加熱カートリッジ１８が、ステンレス鋼ブロック２６に埋め込まれている。熱電対４２はチャンバーの内部に押し出されており、チャンバー内のガス温度を測定する。チャンバー内のガス温度は、温度制御装置２４がステンレス鋼ブロック２６の内部にある加熱カートリッジ１８のスイッチをオンオフすることで制御される。結果として、チャンバー内において所望のガス温度が得られる。
【００１５】
容器７６内の選択された物質７４は、ステンレス鋼ブロック２６の内部に置かれている。容器７６は、高温材料で作られており、高温下においても、選択された物質（粒子）と反応しない。加熱されたブロック２６内の物質７４は、ステンレス鋼カバー２８を開けることによって、出し入れすることができる。ステンレス鋼カバー２８は、ブロック２６にボルトによって固定されている。カバー２８とブロック２６との間の接触面から漏れが発生するのを防ぐために、カバー２８とブロック２６との間には金属ガスケットが入れられている。排出管８０は、カバー２８に溶接されている。運搬ガス２０と物質の蒸気との混合体は、排出管８０を通って、チャンバーから流れ出す。加熱されたブロック２６から周囲の環境への熱伝達を最小化するために、加熱されたブロック２６は高温断熱材８４によって断熱される。同様に、排出管８０も、断熱材８２によって断熱される。
【００１６】
運搬ガス２０と蒸気との混合体の温度は、物質７４の融点よりも高く設定されており、均一な核生成のために十分に高い過飽和度を与えることができる。飽和度は、温度Ｔおける物質の分圧と、同じ温度におけるその液相と平衡状態にある同じ物質の飽和蒸気圧との比と定義される。飽和度が１．０よりも大きい場合には、過飽和と呼ばれる。
【００１７】
運搬ガス２０は、加熱されたブロック２６のチャンバーを貫流し、希釈システムに混合体を運ぶ。その希釈システム内において、滞留時間及び希釈率は制御され得る。図示されている典型的な実施例において、排出型２段階希釈システム（ejector-type two-stage dilution system）が用いられている。
【００１８】
２段階希釈トンネル７０の第１排出装置５０の吸気口は、ステンレス鋼カバー２８に設けられたチャンバーの排出口に接続されている。接続管８０の長さはできる限り短いほうが良い。接続管８０は、周囲の空気への熱伝達を最小化するために断熱材８２に覆われている。
【００１９】
２段階希釈トンネル７０は、第１及び第２排出装置５０、５２を備えている。排出装置は、粒子を含まない圧縮空気によって操作される。圧縮空気が、排出装置内の管状オリフィス又はノズルを貫流すると、排出装置の吸気口に真空が発生する。その真空が運搬ガス２０と蒸気との混合体を排出装置の吸気口に吸引する。排出装置の内部では、圧縮空気は前述した混合体と混ざり合う。結果として、混合体（又はサンプル）が冷やされ、希釈される。排出装置５０、５２はともに同じ動作原理の下で動作し、そのような排出装置は市販されている。
【００２０】
第１排出装置５０の排出口は、ステンレス鋼トンネル５４の円錐部９０に接続される。トンネル５４には二つの円錐部が設けられている。排出装置５０に接続されたトンネル５４の第１円錐部９０は、排出装置５０からの流れを分散して、トンネルの断面におけるトンネル５４内での流速の違いを減少させる。第２円錐部９２は、排出装置５０からの余分な流れを排出するために用いられる。円錐部５０、５２はともに、トンネル５４に溶接されている。トンネル５４にはいくつかのサンプリングポート９４が設けられている。排出装置５０からの流速が同じ場合において、異なるサンプリングポート９４を用いることによって、異なる滞留時間を得ることができる。ステンレス鋼トンネル５４上のサンプリング位置を変更することによって、希釈トンネルの滞留時間を変更することができる。サンプリングポートの位置がトンネルのサンプル吸気口から遠く離れている場合には、滞留時間は長くなる。１つのサンプリングポートが選択された場合、他のものは閉じられる。
【００２１】
第２排出装置５２は、サンプリングポート９４のどれか１つに接続され、サンプリングポートは、特定の流速における所望の滞留時間ごとに選択される。第２排出装置の機能は、希釈によってサンプル流れの粒子濃度や粒度分布が変化するのを止めることである。
【００２２】
１つの小オリフィス１４が、第２排出装置５２の前に配置されている。オリフィス１４は、トンネル５４からのサンプル流れを制限している。結果として、第２ステージの排出装置５２における圧縮空気の圧力を調節することによって、第２ステージでおいて所望の希釈率が得られる。排出装置５２の排出口は、Ｔ字部材９８に接続されている。そのＴ字部材９８は、計器に接続される一方のポートと、排出装置５２からの余分な流れを放出する他方のポートとを有している。純粋粒子を含む流れは、計器に流れる。
【００２３】
上述したように、排出装置における希釈率は、圧縮空気の圧力を調節することによって制御される。通常、圧縮空気の圧力が高い場合には、より多くの希釈空気が排出装置に供給される。排出装置５２の上流にある小オリフィス１４が流量を制限するため、臨界流が得られた場合には、排出装置５２に流入するサンプル流れはわずかに変化する、又は全く変化しない。このようにして、圧力の高い圧縮空気が供給されている間は、希釈率を高くすることができる。反対にした場合には、低い希釈率を得ることができる。
【００２４】
動作中、加熱されたチャンバーからの蒸気と運搬ガスとの混合体は、希釈され冷やされるとともに、希釈トンネル７０の第１ステージにおいて均一な核生成によって純粋粒子が形成される。均一な核生成を行うために、ステンレス鋼ブロック２６のチャンバー内のガス温度及び第１ステージにおける希釈率が調整されて、過飽和度が十分に大きくなるようにされる。
【００２５】
適切な調節を行うことによって、純粋粒子の異なった濃度及び粒度分布が得られることが分かる。
【００２６】
１つの考えられる調節方法としては、チャンバー内の温度設定値を調節することである。温度が高い場合には、物質７４のより多くの蒸気が発生する。希釈システム内で、蒸気が冷却されると、より高い過飽和度が得られる。結果として、第１排出装置のためにトンネルにおいて、より多くの粒子が形成される。反対の場合には、より少ない粒子が形成される。過飽和度が得られない場合、又はチャンバー内のガス温度が低いために臨界値を超えることができなかった場合には、粒子は形成されない。
【００２７】
別の調節方法としては、２段階希釈トンネル７０の滞留時間を調節する方法が挙げられる。希釈トンネル内での滞留時間をより長くすれば、より多くの粒子が形成され、粒子の粒度分布はより大きいサイズのレンジに移動する可能性がある。滞留時間を変化させるには、主に２つの方法がある。第１の方法は、排出装置５０の流量を変化させることである。排出装置５０の圧縮空気の圧力を大きくすれば、より多くの希釈空気が排出装置を貫流する。サンプル位置が同じ場合、滞留時間は短くなる。反対の場合は、より長い滞留時間を得ることができる。滞留時間を変化させる第２の方法は、サンプル位置をトンネル内で移動させることである。排出装置５０からの流速を変化させることなく、サンプリングポート９４の位置を排出装置５０から遠くに移動させると、より長い滞留時間を得ることができる。反対の場合には、より短い滞留時間を得ることができる。
【００２８】
さらに別の調節方法としては、第２ステージにおいて、希釈率をより増加させることが挙げられる。第２ステージにおける希釈率を増加させることで、サンプル流れ中の粒子の濃度は低下する。反対の場合には、濃度は上昇する。
【００２９】
図２に示すように、ブロック図は、純粋粒子生成装置の動作原理を説明している。動作原理に従って、高温下で蒸気が発生する（ブロック１１０）。蒸気は、運搬ガスと混ざり、希釈システムに流れ込む（ブロック１１２）。蒸気は、希釈システム内で冷却され希釈される（ブロック１１４）。過飽和度が臨界値を超えているならば、均一な核生成によって粒子が形成される（ブロック１１６）。チャンバー温度、希釈率及び滞留時間を調節することによって、異なった粒度分布及び濃度の純粋粒子を得ることができる。
【００３０】
本発明の実施形態が図示及び詳述されてきたが、これらの実施形態が、本発明の全ての可能な形式を図示及び詳述することを意図するものではない。むしろ、明細書中で使われている言葉は、制限というよりは記述のための言葉であり、多くの変更をこの発明の精神と範囲とにそむくことなく実行できることは当業者によって了承されよう。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の好ましい実施形態である純粋粒子生成装置。
【図２】純粋粒子生成装置の動作原理を示すブロックフロー図。
【図１】
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【図２】
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