(57)【要約】  本発明は２つの部品（１０、２０）を互いにロウ付けする方法に関し、この方法は、前記互いに接合する部品の２つの表面（Ｓ１０、Ｓ２０）の間にパッド（３０）を介挿し、前記パッドは、耐火繊維生地により形成され、かつ少なくとも一部がロウ付け組成物（４０）と接触しており、前記ロウ付け組成物（４０）を液化させるために熱処理を行って、その溶融したロウ付け組成物を、毛管作用により、前記パッド（３０）により覆われた前記２つの部品（１０、２０）の間の全ロウ付け領域にわたって分配させるようにすることを特徴とする。
2008503353.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２つの部品（１０、２０）を互いにロウ付けする方法であって、前記互いに接合する部品の２つの表面（Ｓ１０、Ｓ２０）の間にパッド（３０）を介挿し、前記パッドは、耐火繊維生地により形成され、かつ少なくとも一部がロウ付け組成物（４０）と接触しており、前記ロウ付け組成物（４０）を液化させるために熱処理を行って、その溶融したロウ付け組成物を、毛管作用により、前記パッド（３０）により覆われた前記２つの部品（１０、２０）の間の全ロウ付け領域にわたって分配させるようにすることを特徴とする該方法。
【請求項２】
前記２つの部品（１０、２０）の少なくとも一方が、セラミックマトリックス複合材料、またはＣ／Ｃ複合材料、またはモノリシックセラミック材料で作られていることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記パッド（３０）が、炭素繊維を含む生地、または炭素前駆体材料の繊維、またはセラミック繊維により形成されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ロウ付け組成物（４０）を、前記互いにロウ付けする部品の表面（Ｓ１０、Ｓ２０）の突合せ領域の外側で前記パッド（３０）の少なくとも一部と接触して置くことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記ロウ付け組成物（４０）をルツボ（１４１）内に置き、該ロウ付け組成物が、前記熱処理中に、前記互いに接合される部品（１００、１２０）の表面（１１０ｂ、１２０ｂ）間のパッド（１３０）により毛管作用により輸送されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
パッド（３０；１３０）の厚さを、形成するロウ付け接合の厚さの関数として選定することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記パッド（３０；１３０）を、前記互いにロウ付けする部品の寸法および形状に合わせて切断することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記熱処理工程に先立ち、互いにロウ付けしない部品の部分に、抗湿潤剤を適用することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記互いに取り付けるための２つの部品（２１０、２２０）の一方（２１０）が、ハニカムまたはワッフルの形態にあることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記ロウ付け組成物（４０；１４０）が、ケイ素組成物もしくはケイ素系組成物であるか、またはケイ素合金系組成物もしくは金属組成物であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の開示】
【０００１】
本発明は、耐熱構造複合材料、特にセラミックマトリックス複合（ＣＭＣ）材料を互いにロウ付けすることに関する。ＣＭＣ材料は、典型的に、セラミックマトリックスにより緻密化された、多孔質繊維基材のような多孔質基材により構成される。基材の繊維は、炭素繊維またはセラミック繊維であり得る。マトリックスは、例えば耐火炭化物、窒化物、ホウ化物または酸化物のような耐火セラミックである。例えばＳ／ＳｉＣ（炭素繊維強化材および炭化ケイ素マトリックス）のようなＣＭＣ材料は、それらを構造要素を構成するために適切なものとさせているその機械的性質について、また高温でそれらの性質を保持する能力について注目に値する。
【０００２】
セラミックマトリックス複合材料から構造物を作るとき、ＣＭＣ材料の別々の要素からそれらを構築し、ロウ付けにより互いに取り付けることが一般である。しかしながら、セラミック複合材料をロウ付けすることは、技術的に困難である。これらの材料は、高度の表面粗さを示し、また酸化物相を含んでいる。ロウ付け接合は、酸化物相が除去されて始めて作ることができる。この目的のために、１２００℃以上の温度での熱処理を要するケイ素に基づくロウ付け合金または組成物を道いることが一般のやり方である。しかしながら、そのような高温以上で、材料中に存在する酸化物相を除去することは、ガス種の生成をもたらす。
【０００３】
図１は、ＣＭＣ複合材料の２つの部品１および２の非常に概略的な図であって、部品は、通常のロウ付け技術により、すなわち、接合する２つの部品の表面の間に固体のロウ付け組成物３の層を介在させることにより取り付けられる表面Ｓ１およびＳ２を有する。次に、固体ロウ付け組成物３の層を、熱処理によって融かし、図２に示すように、２つの部品の表面Ｓ１およびＳ２を互いに結合するロウ付け接合を形成する。しかしながら、このロウ付け技術では、酸素を放出する材料により発せられるガス種がロウ付け接合内に捕捉され、これが、２つの表面間にロウ付けのない部分４が局部的に残る多孔質のロウ付け接合をもたらす。この材料の欠如は、２つの部品間の結合に欠陥をもたらし、したがって、上記標準的なロウ付け方法により得たロウ付け接合の状態を示す図３に示されるように、アセンブリの低下した品質をもたらす。図３において、ロウ付け接合においてガス種のポケットが残存し、それにより得られる結合が弱化されるため、ロウ付け組成物が均一でないことを見ることができる。
【０００４】
これらの結果は、特に、ロウ付け温度に達する前に酸素除去のための休止を行うように、温度上昇中の一時休止にわたる注意深い制御により改善することができる。接合にロウ付け組成物を「強制」的に通じるために、抗湿潤剤を用いることもできる。図４Ａおよび４Ｂ（図４Ａの断面ＩＶＢ）は、２つのＣＭＣ部品間に得られたロウ付け接合を示す。例えば図３の品質に比べて接合の品質に改善を見ることができる。しかしながら、このようなロウ付け方法に対する改善された制御をもっても、幾分かのポケットがなお残存し、ロウ付け接合における欠陥をもたらす。
【０００５】
さらに、これらのロウ付け技術は、ロウ付け接合の厚さを制御することができない。重合された突合せ面をもってしても、得られるロウ付け接合の厚さは、熱処理中のロウ付け組成物の分配の不均一性の欠如故に、変化し得る。ロウ付け接合の厚さにおけるそのような変化は、突合せ面が凹凸（図２における厚さｅ１およびｅ２）を呈するときには、さらに強調される。
【０００６】
発明の目的および概要
本発明の目的は、上記欠点を伴わずに、ロウ付けにより部品を互いに取り付けることを可能とする、特に熱処理中に発生するガス種を除去することを可能とするとともに、ロウ付け接合の厚さ、および該接合とロウ付け表面の間の接触を制御することを可能とする方法を提供することである。
【０００７】
この目的は、本発明により、互いに接合する部品の２つの表面間にパッドを介挿し、前記パッドは、耐火繊維生地（refractory fiber texture）により形成され、かつ少なくとも一部がロウ付け組成物と接触しており、前記ロウ付け組成物を液化させるために熱処理を行って、その溶融したロウ付け組成物を、毛管作用により、前記パッドにより覆われた前記２つの部品の間の全ロウ付け領域にわたって分配させるようにする方法により達成される。
【０００８】
すなわち、パッドの繊維生地内の気孔は、パッドにより覆われた全表面にわたって毛管作用によりロウ付け組成物をもたらすように作用する一方、同時に温度上昇中に生成するガス種の除去を促進する。
【０００９】
加えて、かかるパッドを用いることにより、ロウ付け接合の最終的な厚さを制御することが可能となる。パッドの厚さを選定することにより、再現可能で、正確であるようにロウ付け接合の最終的な厚さを制御することができる。その柔軟性故に、パッドは、また、互いにロウ付けするための表面が凹凸を呈するときでも、該表面との接触を制御することを可能とする。これにより、ロウ付け接合とロウ付け表面との間の連続的な接触が提供され、部品間の均一で良品質な結合を得ることが可能である。
【００１０】
パッドは、炭素繊維または炭素前駆体繊維またはセラミック繊維を含む生地（texture）により構成することができ、ここで、セラミックは炭化ケイ素（ＳｉＣ）であり得る。
【００１１】
本発明の１つの側面において、ロウ付け組成物は、ロウ付けのための部品が互いに突き合わされる領域の外側でパッドの少なくとも一部と接触して置かれる。温度の上昇中、溶融した組成物は、毛管作用によりロウ付けのための部品の表面の間でパッドに覆われた全領域にわたって運ばれる。
【００１２】
パッドは、互いにロウ付けするための部品の表面の形状およびサイズに合わせて切断することができる。これは、容易に取り扱うことができ、互いにロウ付けするための部品のいずれもの形状に合致させることができる。すなわち、ロウ付け接合を形成することが望まれる領域は、パッドにより覆われた領域としてあらかじめ容易に規定することができる。したがって、あらゆる種類の表面上に強いロウ付け接合を作ること、および正確で再現性のある様態でそうすることが可能である。
【００１３】
本発明の他の特徴および利点は、非限定的な例として添付の図面を参照して与えられている本発明の具体的な実施の以下の説明から明らかである。
【００１４】
実施の詳細な説明
ロウ付けにより部品を取り付けるための本発明の方法は、いずれもの耐熱構造セラミックマトリックス複合（ＣＭＣ）、すなわち、これもまた耐火性であるセラミックマトリックスにより緻密化された耐火繊維（炭素繊維またはセラミック繊維）の強化により構成されるいずれもの材料、例えば、Ｃ／ＳｉＣ、ＳｉＣ／ＳｉＣ、Ｃ／Ｃ−ＳｉＣ材料等で作られた部品に適用される。本方法は、また、Ｃ／Ｃ材料やモノリシックセラミックのような、ロウ付け中にガス種を発生しやすい他の種類の材料にも適用される。
【００１５】
図５および図６を参照して、ロウ付けによりＣＭＣ材料の２つの部品１０および２０を互いに取り付けるための本発明に従う方法の実施は、以下の工程を含む。
【００１６】
図６に示すように、第１工程（工程Ｓ１）は、ＣＭＣ材料の第１の部品の表面Ｓ１０と、同様にＣＭＣ材料の第２の部品２０の表面２０との間に、炭素繊維または炭素前駆体繊維の生地で作られた乾燥（すなわち、非含浸）パッド３０を置くことからなる。一般に、本発明のロウ付け用パッドは、ロウ付け組成物を毛管作用により運搬することができ、生成したガス種を除去することを可能とする十分な多孔性を呈する炭素繊維もしくは炭素前駆体繊維またはＳｉＣ繊維のようなセラミック繊維で形成されたいずれものタイプの生地を用いて作ることができる。例として、パッドは、マット（バルクとして集められた繊維）、例えばニードルドマット、織布、フェルト、二次元（２Ｄ）生地、一方向性または多方向性シート等の形態にあり得る。
【００１７】
任意に（工程Ｓ２）、ロウ付けしない部品の領域（例えば、パッドにより覆われない面および端面）上に抗湿潤剤を配置し、ロウ付けフラックスを、それがロウ付けする部品の領域を覆うパッドのみを湿潤するように制御することができる。使用する抗湿潤剤は、例えば、供給者ウェスゴ・メタルズにより販売されている抗湿潤剤ストピト（Stopyt）（登録商標）または供給者ウォール・コルモノイ社（Wall Colmonoy）により販売されているニクロブラズ（Nicrobraz）（登録商標）製品のような、エアロゾル、いわゆる「ストップオフ」製品の形態でパッケージされている窒化ホウ素（ＢＮ）により構成することができる。
【００１８】
次の工程（工程Ｓ３）は、ロウ付け組成物４０を、２つの部品の間の突合せ面を越えて突出するパット３０の１つ（またはそれ以上）の部分と接触させることからなる。例として、ロウ付け組成物は、特許出願ＥＰ０８０６４０２やＵＳ５９７５４０７に記載されているもののようなケイ素組成物もしくはケイ素系組成物、または商品名クジル（Cusil）−ＡＢＡ（登録商標）、チクジル（Ticusil）（登録商標）、インクジル（Incusil）またはバシク（Basic）（登録商標）の下で知られている、ケイ素プラス金属ケイ素化物合金、ケイ素プラス任意に合金化されたゲルマニウム、および金属組成物により構成することができる。ロウ付け組成物は、特に、部品の材料との相溶性の関数として選択され、すなわち、該材料と反応しないか、該材料と制御された様態で反応する組成物を選択することが好ましい。
【００１９】
しかる後、温度を、ロウ付け組成物４０が液体となるまで上昇させ、そのとき、該組成物は、毛管作用により、パッド３０中に吸い込まれ、パッドにより覆われた２つの部品間の全ロウ付け領域にわたって分配されるようになる（工程Ｓ４）。この熱処理中に生成するガス種は、パッドの気孔を通じて除去され、それにより、ロウ付け接合内にガスのポケットが生成することが防止される。パッドを通して進行するロウ付けフロントは、パッドの気孔を通って流れるガス種を、パッドの末端に押し戻し、そこでガス種は外部に排出される。
【００２０】
図７に非常に概略的に示すように、こうして、２つの部品の表面Ｓ１０およびＳ２０と連続的に接触するロウ付け接合が得られる。さらに、本発明のパッドを用いることにより、ロウ付け接合の最終厚さを制御することができる。本発明の方法に従い、繊維生地パッドは、部品の互いのロウ付けのための表面間に介挿される。したがって、これらの表面間のギャップは、用いるパッドの厚さにより規定され、そのパッドは、得られるロウ付け接合の一体的部分を形成する。したがって、ロウ付け接合の最終的な厚さは、使用するパッドについて選択した厚さの関数として決定され得る。
【００２１】
さらに、そのようなパッドを用いることは、突合せ面が凹凸を呈する場合でも、幾分かの最小厚さを保証する。図６に見ることができるように、表面Ｓ１０およびＳ２０は、パッド３０により規定される最小距離ｄにより互いに離間されたままである。２つの表面間のスペースは、表面上に存在する凹凸のサイズに依存するこの最小距離からわずかにそれる。したがって、パッドの厚さに依存して、およびおそらく、その圧縮性にも依存して、互いにロウ付けする部品の表面状態とは独立にロウ付け接合のための最小厚さをはじめに規定することができ、その厚さは、ロウ付け後に維持される（図７の距離ｄ）。
【００２２】
その柔軟性故に、パッドは、表面粗さの形状に合致し、かくして互いにロウ付けする表面との接触を制御し、互いにロウ付けされた表面全体にわたって連続的なロウ付け接合を形成することを可能とする。
【００２３】
図８Ａおよび８Ｂ（図８Ａにおける断面ＶＩＩＩＢ）は、上記方法により得られ、ＣＭＣ材料で作られた２つの部品６１および６２を互いに結合することに適用されたロウ付け接合６０を示す。使用したパッドは、炭素繊維のマットにより構成された。接合内に残留ガスポケットが閉じ込められていないことを見ることができ、接合中に存在する黒い点は、ロウ付け組成物とパッドの炭素との間の反応により生成したＳｉＣ粒子に相当する。ロウ付け接合６０は、その全長にわたって均一な厚さｅを示す。
【００２４】
本発明に従うパッドの使用は、また、どのような形状の部品にも容易に適合するロウ付け組成物のための拡散媒体を形成するという利点を示す。パッドは、変形可能で、容易に切り出せる。したがって、パッドは、互いにロウ付けする表面の寸法および形状に合わせえて切断することができ、３次元形状の部品（非平面部品）に適合し得る。
【００２５】
図９Ａ、９Ｂおよび９Ｃは、ＣＭＣ材料の２つのパネル１１０および１２０（図９Ａ）を互いに取り付けることにより構造を作る一例を、具体的には、流体の流れにより冷却されるスラスタノズルの末広部分の影に用いられる種類の熱交換機構造１００（図９Ｃ）の部分を形成することを示す。
【００２６】
パネル１１０および１２０のそれぞれは、該構造を冷却するための流体のための流路を構成する溝または凹部１１１ａ、１１１ｂ、１１１ｃおよび１２１ａ、１２１ｂを有する。それぞれパネル１１０および１２０における凹部１１１ａ〜１１１ｃおよび１２１ａ〜１２１ｃは、パネル当たり２つの独立のロウ付け表面を規定する（パネル１１０について１１０ａおよび１１０ｂ、パネル１２０について１２０ａおよび１２０ｂ）。
【００２７】
本発明に従い、乾燥パッド１３０を、互いにロウ付けして流体フロー回路を形成するパネルの表面間に介挿する。図９Ｂに示すように、パッド１３０は、互いにロウ付けするパネル部分の寸法および形状に合わせて切断された複数の部分１３０ａ、１３０ｂ、１３０ｃおよび１３０ｄから構成される。
【００２８】
図９Ｂに示すように、２つのパネル表面は、パッド１３０の部分１３０ａ〜１３０ｄが接触領域に対して介挿され、各部分がその一端をロウ付け組成物１４０を収容するルツボ１４１内に浸漬した状態で、互いに接合される。しかる後、温度を、ロウ付け組成物１４０が液状となるまで上昇させ、そこで組成物は、毛管作用によりパッド１３０の部分１３０ａ〜１３０ｄにより吸い込まれ、パッドにより覆われた２つの部品間のロウ付けのための全領域にわたって広がる
図９Ｃに示すように、これは、パッド１３０の部分１３０ａ〜１３０ｄにより覆われた領域にのみ存在するロウ付け接合１３１により互いに離間した流体流路１５０を有する構造１００を作り出す。
【００２９】
本発明のロウ付け方法は、複雑および／または不均一な形状を呈する部品を互いに取り付けるために特によく適合する。図１０に示すように、本方法は、例えば、中実部品（solid part）と、ハニカム形状またはワッフル形状で複数のセル２１１を含む部品とを互いに取り付けることを容易にする。標準的なロウ付け方法では、そのような部品は、中実部品２２０と、部品２２０に接合し得る唯一の部材２１尾の部分であるセル２１１の下端との間にロウ付け組成物を均一に置くことの困難性故に、ロウ付けすることが極めて困難であることがわかっている。本発明の方法では、ロウ付けによる取り付けの操作は、乾燥パッド２３０を用いることによりはるかに容易であり、固体ロウ付け組成物２４０をおおまかにセル２１１の周りにまたは該セルの中に置くことが可能となり、その場合、パッド２３０は、温度上昇中に、部品２１０と２２０の間、すなわち、セル２１１の側面の端縁と部品２２０の表面との間の接触領域のすべてにわたってロウ付け組成物を均一に分配するように作用する。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】従来技術を用いて２つのセラミックマトリックス複合材料部品を互いにロウ付けすることの非常に概略的な図。
【図２】図１の２つの部材を互いにロウ付けすることにより得られた結果の非常に概略的な図。
【図３】従来技術を用いて得られたロウ付け接合の断面図。
【図４Ａ】従来技術のロウ付け方法を用いて得られたロウ付け接合を示す。
【図４Ｂ】従来技術のロウ付け方法を用いて得られたロウ付け接合を示す。
【図５】本発明の方法の実施の際の連続工程を示すフロー図。
【図６】本発明の実施に従い乾燥パッドを用いるロウ付け操作の実施を示す図。
【図７】図６の２つの部品を互いにロウ付けした後に得られた結果を示す図。
【図８Ａ】本発明のロウ付け方法を用いて得られたロウ付け接合を示す。
【図８Ｂ】本発明のロウ付け方法を用いて得られたロウ付け接合を示す。
【図９Ａ】熱交換器構造の一部を、本発明の方法に従い２つの部品を互いにロウ付けすることによりいかに作ることができるかを示す。
【図９Ｂ】熱交換器構造の一部を、本発明の方法に従い２つの部品を互いにロウ付けすることによりいかに作ることができるかを示す。
【図９Ｃ】熱交換器構造の一部を、本発明の方法に従い２つの部品を互いにロウ付けすることによりいかに作ることができるかを示す。
【図１０】平面部品とハニカム形状の部品を互いに取り付ける一例を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８Ａ】
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【図８Ｂ】
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【図９Ａ】
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【図９Ｂ】
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【図９Ｃ】
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【図１０】
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【国際調査報告】
2008503353.tif 000017
2008503353.tif 000018
2008503353.tif 000019
2008503353.tif 000020