(57)【要約】  炭化ケイ素の結晶成長方法と装置を提供する。装置は、複数の炭化ケイ素結晶プレートを形成するために、炭化ケイ素結晶が仕切り板間の隙間（通路）に成長するように導くことが可能な、間隔をあけて配置された複数の仕切り板を有する昇華チャンバーを含む。炭化ケイ素結晶プレートは、次の昇華ステップの種結晶として使用でき、欠陥形成を抑えるために異なる結晶方向に炭化ケイ素結晶を成長するよう促進する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化ケイ素結晶材料を成長させる方法であって、
炭化ケイ素種結晶を炭化ケイ素成長チャンバーに導入するステップであって、前記炭化ケイ素種結晶は、第１の成長平面を含む第１の炭化ケイ素成長表面を持ち、炭化ケイ素原材料を用いて、前記第１の成長平面に対応した第１の結晶方向に、炭化ケイ素結晶を成長させるようにサポートするステップと、
複数の炭化ケイ素結晶成長仕切り板を前記炭化ケイ素成長チャンバーに導入するステップであって、前記仕切り板は、前記第１の成長平面に対して実質的に垂直方向を向いた対向面を持ち、前記仕切り板は、該仕切り板間に炭化ケイ素結晶を成長させるために十分なサイズの通路を複数設けるよう相互に離隔して配置されるようにしたステップと、
炭化ケイ素原材料を前記チャンバーに供給するステップと、
前記通路への前記第１の結晶方向で前記第１の成長表面に炭化ケイ素結晶材料を成長させて、前記第１の成長表面に対して実質的に垂直である対向面を有する複数の炭化ケイ素結晶を形成するステップであって、前記炭化ケイ素結晶の対向面は、前記第１の成長平面とは異なる第２の成長平面を持つ第２の成長表面を提供するステップと、
を含むことを特徴とする炭化ケイ素結晶材料を成長させる方法。
【請求項２】
前記第２の成長平面は、炭化ケイ素原材料から炭化ケイ素結晶を第２の結晶方向に成長させるようにサポートすることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第２の成長平面を持つ少なくとも１つの前記炭化ケイ素結晶を前記チャンバーから取り出すステップと、
前記第２の成長平面を持つ前記炭化ケイ素結晶を、炭化ケイ素成長チャンバーに導入して、前記第２の炭化ケイ素成長平面を第２の成長表面として前記チャンバー内に露出するステップと、
炭化ケイ素原材料を前記チャンバーに供給するステップと、
前記第２の成長表面に、前記第２の結晶方向で炭化ケイ素結晶材料を成長させるステップと、
をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
複数の炭化ケイ素結晶成長仕切り板を前記炭化ケイ素成長チャンバーに、前記供給するステップの前に導入するステップであって、前記仕切り板は、第２の成長表面に実質的に垂直な方向を向いた対向面を持ち、前記仕切り板を、前記仕切り板間に炭化ケイ素結晶を成長させるために十分なサイズの通路を複数設けるように相互に離隔して配置するステップを含み、
前記成長させるステップは、前記通路への前記第２の結晶方向で前記第２の成長表面に炭化ケイ素結晶材料を成長させて、前記第２の成長表面に対して実質的に垂直である対向面を有する複数の炭化ケイ素結晶を形成するステップであって、前記炭化ケイ素結晶の対向面は、前記第２の成長平面とは異なる第３の成長平面を持つ第３の成長表面を提供するステップをさらに含むこと、
を特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記第３の成長平面は、炭化ケイ素原材料により炭化ケイ素結晶を第３の結晶方向に成長させるようにサポートすることを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記第１の成長平面と前記第３の成長平面とは、実質的に同じであることを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記第３の成長平面を持つ少なくとも１つの前記炭化ケイ素結晶を前記チャンバーから取り出すステップと、
前記第３の成長平面を持つ前記炭化ケイ素結晶を炭化ケイ素成長チャンバーに導入して、第３の炭化ケイ素成長平面を前記第３の成長表面として前記チャンバー内に露出するステップと、
炭化ケイ素原材料を前記チャンバーに供給するステップと、
前記第３の成長表面上に、前記第３の結晶方向で炭化ケイ素結晶材料を成長させるステップと、
をさらに含むことを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項８】
前記炭化ケイ素種結晶を炭化ケイ素成長チャンバーに導入するステップは、約｛０００１｝成長平面、約｛１−１００｝成長平面および約｛１１−２０｝成長平面からなるグループから選択された第１の成長平面を持つ炭化ケイ素種結晶を導入するステップを含むことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項９】
前記約｛０００１｝成長平面は、｛０００１｝成長平面から約−４５°〜約＋４５°の範囲での傾きのばらつきを含む成長平面を含むことを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記約｛１−１００｝成長平面は、｛１−１００｝成長平面から約−４５°〜約＋４５°の範囲での傾きのばらつきを含む成長平面を含むことを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
前記約｛１１−２０｝成長平面は、｛１１−２０｝成長平面から約−４５°〜約＋４５°の範囲での傾きのばらつきを含む成長平面を含むことを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
前記第１の成長平面は約｛０００１｝面で、前記第２の成長平面は約｛１−１００｝成長平面または約｛１１−２０｝成長平面であることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１３】
前記第１の成長平面は約｛１−１００｝成長平面あるいは約｛１１−２０｝成長平面で、前記第２の成長平面は約｛０００１｝成長平面であることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１４】
前記炭化ケイ素種結晶を導入するステップが、それぞれ異なる炭化ケイ素結晶成長平面を持つ少なくとも２つの炭化ケイ素種結晶を導入するステップであって、炭化ケイ素結晶材料が少なくとも２つの異なる結晶方向に成長するのをサポートするステップを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記複数の仕切り板を導入するステップが、前記仕切り板の一方の対向面を形成しており、かつ、前記異なる炭化ケイ素結晶成長平面の少なくとも１つと隣接して成長した炭化ケイ素結晶の熱膨張係数（ＣＴＥ）と実質的に同じ第１のＣＴＥを持つ第１の材料で形成された第１の層と、前記仕切り板の対向面のもう一方を形成しており、かつ、前記異なる炭化ケイ素結晶成長平面のもう一方に隣接して成長した異なる炭化ケイ素結晶のＣＴＥと実質的に同じであるが第１のＣＴＥとは異なる第２のＣＴＥを持つ第２の材料で形成された第２の層とを含む、少なくとも１つの仕切り板を導入するステップを含むことを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記炭化ケイ素種結晶を導入するステップが、３つ以上の炭化ケイ素種結晶を含む導入するステップであって、ここで、少なくとも２つは互いに異なる炭化ケイ素結晶成長平面を持ち、少なくとも２つの異なる結晶方向に炭化ケイ素結晶材料が成長するのをサポートするステップを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
請求項１に記載の方法により製造したことを特徴とする炭化ケイ素結晶。
【請求項１８】
請求項３に記載の方法により製造したことを特徴とする炭化ケイ素結晶。
【請求項１９】
請求項７に記載の方法により製造したことを特徴とする炭化ケイ素結晶。
【請求項２０】
請求項１２に記載の方法により製造したことを特徴とする炭化ケイ素結晶。
【請求項２１】
請求項１３に記載の方法により製造したことを特徴とする炭化ケイ素結晶。
【請求項２２】
炭化ケイ素結晶材料を作製する装置であって、
炭化ケイ素成長チャンバーと、
第１の成長平面に対応した第１の結晶方向に炭化ケイ素原材料から炭化ケイ素結晶材料を成長させるのをサポートするために前記炭化ケイ素成長チャンバー内に配置された、第１の炭化ケイ素結晶成長平面を持つ第１の炭化ケイ素成長表面を有する、少なくとも１つの炭化ケイ素種結晶と、
前記炭化ケイ素成長チャンバー内に配置された複数の炭化ケイ素結晶成長仕切り板であって、第１の成長表面に実質的に対して垂直な対向面を持ち、前記仕切り板間に炭化ケイ素結晶を成長させるために十分なサイズの通路が複数設けられるように相互に離隔して配置した複数の仕切り板と、
を含むことを特徴とする装置。
【請求項２３】
前記仕切り板は、前記通路に成長した炭化ケイ素結晶に生じる応力を緩和するバッファーを提供するのに十分な密度の材料を含むことを特徴とする請求項２２に記載の装置。
【請求項２４】
前記材料は、炭化ケイ素原材料が前記材料に大量に浸透するのを防ぐのに十分な密度を有することを特徴とする請求項２３に記載の装置。
【請求項２５】
前記材料は、約１．７０ｇ／ｃｍ3から約２．００ｇ／ｃｍ3の範囲の密度を持つ炭素であることを特徴とする請求項２４に記載の装置。
【請求項２６】
前記仕切り板は、これに隣接して形成される炭化ケイ素結晶の欠陥が最小になるように選択された熱膨張係数（ＣＴＥ）を有する材料を含むことを特徴とする請求項２２に記載の装置。
【請求項２７】
前記仕切り板は、これに隣接して形成される炭化ケイ素結晶のＣＴＥと実質的に同じＣＴＥを有する材料を含むことを特徴とする請求項２６に記載の装置。
【請求項２８】
前記第１の成長平面とは異なる、第２の炭化ケイ素結晶成長平面を持つ第２の炭化ケイ素成長表面を有する第２の炭化ケイ素種結晶をさらに含み、前記第１の結晶方向とは異なる第２の結晶方向に、炭化ケイ素原材料から炭化ケイ素結晶材料を成長させることをサポートすることを特徴とする請求項２２に記載の装置。
【請求項２９】
３つ以上の炭化ケイ素種結晶をさらに含み、そのうちの少なくとも２つは互いに異なる炭化ケイ素結晶成長平面を持ち、少なくとも２つの異なる結晶方向に炭化ケイ素結晶材料が成長するのをサポートすることを特徴とする請求項２８に記載の装置。
【請求項３０】
前記第１の炭化ケイ素結晶成長平面が、約｛０００１｝成長平面、約｛１−１００｝成長平面、あるいは約｛１１−２０｝成長平面から成るグループから選択された成長平面を含むことを特徴とする請求項２２に記載の装置。
【請求項３１】
前記第１および第２の炭化ケイ素結晶の各成長平面が、約｛０００１｝成長平面、約｛１−１００｝成長平面、あるいは約｛１１−２０｝成長平面から成るグループから選択された成長平面を含むことを特徴とする請求項２８に記載の装置。
【請求項３２】
前記仕切り板は、実質的に平面の対向面を持つことを特徴とする請求項２２に記載の装置。
【請求項３３】
前記仕切り板は、実質的に非平面の対向面を持つことを特徴とする請求項２２に記載の装置。
【請求項３４】
仕切り板の少なくとも１つは、単一層を含むことを特徴とする請求項２２に記載の装置。
【請求項３５】
前記仕切り板の少なくとも１つは第１の層と第２の層を含み、前記第１および第２の層は、前記仕切り板の対向面を形成することを特徴とする請求項２２に記載の装置。
【請求項３６】
前記第１の層および第２の層は、前記仕切り板がその対向面において同じ特性を持つように、同じ材料で形成されることを特徴とする請求項３５に記載の装置。
【請求項３７】
前記第１の層および第２の層は、前記仕切り板がその対向面において異なる特性を持つように、異なる材料で形成されることを特徴とする請求項３５に記載の装置。
【請求項３８】
前記仕切り板の少なくとも１つは、その対向面の少なくとも一方にコーティングを含むことを特徴とする請求項２２に記載の装置。
【請求項３９】
前記仕切り板の少なくとも１つは、その対向面の両面にコーティングを含むことを特徴とする請求項３８に記載の装置。
【請求項４０】
前記コーティング材料は、金属、金属炭化物、あるいはこれら両者の混合物を含むことを特徴とする請求項３８に記載の装置。
【請求項４１】
前記コーティング材料は、タンタル、炭化タンタル、ニオブ、炭化ニオブ、チタン、炭化チタン、ジルコニウム、炭化ジルコニウム、ハフニウム、炭化ハフニウムと、これらの混合物から成るグループから選択されることを特徴とする請求項４０に記載の装置。
【請求項４２】
前記コーティング材料は、熱分解性グラファイトコーティングを含むことを特徴とする請求項３８に記載の装置。
【請求項４３】
前記炭化ケイ素成長チャンバー内の前記複数の炭化ケイ素結晶成長仕切り板は、第１および第２の成長表面に実質的に垂直な対向面を持ち、前記複数の仕切り板は、前記第１および第２の成長平面に対応した異なる結晶方向を持つ複数の炭化ケイ素結晶を、炭化ケイ素結晶を成長させるのに十分なサイズの通路が複数設けられるように相互に離隔して配置されたことを特徴とする請求項２８に記載の装置。
【請求項４４】
前記仕切り板の少なくとも１つは、第１の材料で形成された第１の層と、第１の材料とは特性が異なる第２の材料で形成された第２の層とを含み、前記第１の層および第２の層は、前記少なくとも１つの仕切り板の対向面を形成する、請求項４３に記載の装置。
【請求項４５】
前記第１の層は、前記第１または第２の炭化ケイ素成長平面のどちらか一方に隣接して成長する炭化ケイ素結晶の熱膨張係数（ＣＴＥ）と実質的に同じである第１のＣＴＥを持つ材料を含み、前記第２の層は、前記第１または第２の炭化ケイ素成長平面のもう一方の面に隣接して成長する異なる炭化ケイ素結晶のＣＴＥと実質的に同じである、前記第１のＣＴＥとは異なる第２のＣＴＥを持つ材料を含むことを特徴とする請求項４４に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素結晶材料の作製方法および装置に関するものである。本発明は、政府契約Ｎｏ．Ｎ０００１４−０２−Ｃ−０３０２により資金援助を受けている。本発明の一定の権利は政府が有している。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、半導体デバイスの製造において求められている材料である。この材料は、半導体デバイスとしての多くの魅力的な特性を有している。例えば、バンドギャップが広い、熱係数が高い、誘電率が低い、温度安定度が高いなどである。その結果、炭化ケイ素材料は、非常に優れた半導体特性を提供でき、炭化ケイ素を用いた電子デバイスは、今日半導体業界でよく使用されている他の半導体材料と比べて、より高温での動作が可能である。
【０００３】
従来においては、半導体アプリケーション用炭化ケイ素の作製技術は、大まかに２つのカテゴリーに分類されてきた。１つは、システムに反応ガスを流入し、適当な基板上に炭化ケイ素膜を成長（通常はエピタキシャル成長）させる、化学気相堆積（ＣＶＤ）法と呼ばれるものである。
【０００４】
もう１つは、一般的に昇華法と呼ばれている技術である。この技術では、炭化ケイ素の原材料（通常は粉末）を出発材料として使用する。炭化ケイ素出発材料を、るつぼの中で昇華あるいは蒸発するまで熱し、蒸発した材料を凝結させるように促して所望の結晶を作製する。この方法では、炭化ケイ素の種結晶（種晶）をるつぼに入れ、種結晶を炭化ケイ素の昇華温度よりも少し低い温度に保つことで結晶を得ることができる。この種結晶昇華法を用いた半導体アプリケーション用炭化ケイ素結晶を作製する方法については、１９８９年９月１２日に発行された、Ｄａｖｉｓ氏らの米国特許第４，８６６，００５号明細書と、この特許が１９９５年２月１４日に再発行された米国再特許第３４，８６１号明細書とが先駆的な特許であり、詳細に説明されている。これにより、この特許の内容全体を参照することによって本願明細書に引用したものとする。
【０００５】
半導体アプリケーション材料の多くは、結晶格子欠陥や不要な不純物の混入が非常に少ない単結晶であることが望ましい。純物質でも、格子欠陥があると電子デバイスとして利用するのに適さないことがあり、また不純物は物質の電子特性（ｎ型やｐ型など）をコントロールするためのものであることが好ましい。例えば、ＳｉＣ単結晶におけるマイクロパイプ欠陥やらせん転移、刃状転移や積層欠陥などの結晶欠陥は、ＳｉＣデバイスの電流リークや絶縁破壊電圧低下の原因となる場合がある。
【０００６】
ＳｉＣの結晶性を改善させる１つの方法として、るつぼ内の種結晶の結晶方位に着目したものがある。ＳｉＣ単結晶は、｛０００１｝面（本技術分野では、ｃ−面とも呼ばれている）を主な面配向としている。ＳｉＣ単結晶は、また、｛０００１｝面に垂直な｛１−１００｝面と｛１１−２０｝面（ａ−面）とを含む。従来、前記昇華法のプロセスでは、ＳｉＣのｃ−面である｛０００１｝面を炭化ケイ素の種結晶として用い、その表面の＜０００１＞方向に炭化ケイ素単結晶を成長させていた。
【０００７】
しかし、このような炭化ケイ素の｛０００１｝面を種結晶として用い、ｃ−面、つまり＜０００１＞方向に成長させたＳｉＣ単結晶は、通常、最大で１０3ｃｍ-2の密度のマイクロパイプ欠陥を含んでいた。また、このように成長させたＳｉＣ結晶は、同様に、１０3から１０4ｃｍ-2の密度のらせん転移や、１０4から１０5ｃｍ-2の刃状転移を、＜０００１＞方向に実質的に平行な方向に含んでいる可能性があった。このような欠陥や転移は、これら欠陥を含むＳｉＣ単結晶を用いて作製したデバイス、例えばＳｉＣ結晶上のエピタキシャル膜などのデバイスにも影響を及ぼす。その結果、エピタキシャル膜中に存在する欠陥や転移は、ＳｉＣ単結晶ウェハーにあるそれらと実質的に同じ密度となり、デバイスの特性にも好ましくない影響を与える。
【０００８】
ａ−面を成長表面とする種結晶にバルクＳｉＣ単結晶を成長させると、｛０００１｝面のマイクロパイプ欠陥や転移の密度を減少させることができる。しかし、このように成長させた結晶は、結晶成長方向である｛０００１｝面に実質的に平行に１０2から１０4ｃｍ-1の密度の別の一次積層欠陥を含む場合がある。これら欠陥は、このようなＳｉＣ結晶を使って作製した製品に受け継がれる。このような欠陥を含むＳｉＣウェハーを用いて作製したＳｉＣパワーデバイスは、逆に、比較的高抵抗で、逆方向リーク電流が多くなり、デバイスのパフォーマンスに好ましくない影響を及ぼす。
【０００９】
米国特許出願公開第２００３／００７６１１号は、様々な成長平面を持つ一連の種結晶を使用して作製したＳｉＣ単結晶の作製プロセスに関するものである。この米国特許出願公開第２００３／００７６１１号では、第１のＳｉＣ結晶は、通常｛１−１００｝または｛１１−２０｝面を２０°以下の角度で傾斜させた第１の成長表面を持つ第１の種結晶上に、＜１−１００＞または＜１１−２０＞方向（またはａ−面方向）に成長する。次に、このようにして得られた炭化ケイ素結晶は加工（ウェハー化）され、第１の結晶面である｛０００１｝面を４５°から９０°の角度で傾斜させた第２の成長表面を持つ第２の種結晶が作製される。次に、第２の結晶面である｛０００１｝面が２０°またはそれ未満で傾斜した結晶表面を持つ最後の種結晶上に、別の炭化ケイ素結晶が成長する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
米国特許出願公開第２００３／００７６１１号では、このようなプロセスにより刃状転移や積層欠陥が減少したと報告されている。しかし、このプロセスには様々な欠点がある。各ステップで作製されるＳｉＣ結晶は、加工する必要がある。つまり、炭化ケイ素ブールは、次のステップの種結晶として利用するために、スライス、および研磨（多結晶成長部分を取り除くため）してウェハー化する必要がある。各ステップごとに行うこのような作業は、時間と労力を要する。さらに、必須である成長させたＳｉＣ結晶ブールのスライスにより材料の相当な損失となり、全体として低生産率の原因となる。
【００１１】
従って、ＳｉＣ結晶を含む半導体デバイスを高い生産率で生産するために、費用および時間効果が高い方法で、欠陥の少ない炭化ケイ素種結晶を用いたＳｉＣ結晶材料を作製する方法が必要であった。
【００１２】
本発明は、従来よりも欠陥を少なくした炭化ケイ素結晶材料の作製方法および作製装置を提供するものである。欠陥密度を減少させるために、炭化ケイ素結晶は、結晶方向を変化させながら成長させる。炭化ケイ素の成長方向を変化させることにより、特定の結晶方向に固有の欠陥の成長を断ち切ることができる。本発明により作製した炭化ケイ素結晶は、種結晶用に利用でき、欠陥密度が従来よりも少ないため、これを基に欠陥が少ないバルク状の炭化ケイ素単結晶の作製を促進することができる。
【００１３】
本発明は、また、単一の昇華ステップで、複数の炭化ケイ素材料を作製することが可能となる。その結果、時間および費用効果の高い炭化ケイ素結晶が作製できる。さらに、従来技術では時間と労力を要したステップをなくしたことで、炭化ケイ素作製後の利用を促進するような炭化ケイ素結晶成長ができる。さらに、本発明では、炭化ケイ素材料の生産率を高くすることができる。
【００１４】
本発明の作製方法は、炭化ケイ素種結晶を炭化ケイ素成長チャンバーに入れるステップを含む。種結晶は、第１の成長平面を持つ第１の炭化ケイ素成長表面を有する。従って、種結晶は、第１の成長平面に対応した第１の結晶方向に、炭化ケイ素原材料による炭化ケイ素結晶成長をサポートする。
【００１５】
本発明の作製方法は、さらに、複数の炭化ケイ素結晶成長仕切り板を炭化ケイ素成長チャンバーに導入するステップを含む。仕切り板は、実質的に第１の成長表面に対し垂直方向である対向面を持つ。さらに、仕切り板は、それぞれ一定の間隔で置かれ、複数の通路を形成している。仕切り板の間の通路は、仕切り板の間に炭化ケイ素を結晶成長させるために十分な大きさである。
【００１６】
本発明の作製方法では、炭化ケイ素原材料をチャンバーに供給し、第１の成長表面上に第１の結晶方向の炭化ケイ素結晶材料を成長させる。仕切り板は、結晶が種結晶の表面から仕切り板の間の通路に成長し、第１の成長表面に実質的に垂直な対向面を持つ複数の炭化ケイ素結晶を形成するように、結晶成長の方向を導く。このようにして得られた炭化ケイ素結晶は、成長が導かれた通路の形を正確に反映し、結晶がプレート状になるという利点がある。その結果、得られた炭化ケイ素結晶の対向面は、第１の成長平面とは異なる、第２の成長平面を持つ第２の成長表面を提供する。このようにして得られた複数の炭化ケイ素結晶は、その次の昇華ステップで使用する種結晶として最適であり、最初のステップで回収した結晶の第２の成長平面は、第２の結晶方向に次の炭化ケイ素結晶が成長するのをサポートする。
【００１７】
次のステップでは、第２の成長平面を持つ少なくとも１つの炭化ケイ素結晶が回収され、第２の炭化ケイ素成長表面として、第２の成長平面が露出されるようにして炭化ケイ素成長チャンバー内に導入される。炭化ケイ素原材料がチャンバーに導入され、炭化ケイ素結晶材料が第２の結晶表面上に第２の結晶方向で成長する。
【００１８】
このようにして、炭化ケイ素は結晶成長方向を変化させながら成長し、特定の結晶方向に特有の欠陥を途中で止めたり、断ち切ることが可能である。さらに、仕切り板によりプレート状の炭化ケイ素結晶形成が促進できるため、従来技術では、時間と労力を要するウェハー化ステップ（例えば、結晶ブールのスライスや、多結晶成長箇所除去のための研磨など）なしに、結晶を次の昇華プロセス用の種結晶として利用することが可能である。そのようなウェハー化ステップをなくすことで、ゴミを減らし、生産性を向上させることも可能である。
【００１９】
本発明は、また、炭化ケイ素結晶材料作製装置（システム）についても含む。この装置には、少なくとも１つの炭化ケイ素種結晶を設置できる炭化ケイ素成長チャンバーを含む。種結晶は、第１の成長平面を持つ第１の結晶成長表面を有し、炭化ケイ素原材料から第１の結晶成長平面に第１の炭化ケイ素成長方向で炭化ケイ素結晶を成長させるのをサポートする。本発明による作製装置は、さらに、成長チャンバー内の複数の炭化ケイ素結晶成長仕切り板を含む。仕切り板は、第１の成長表面に対して実質的に垂直な対向面を持ち、一定の間隔で置かれ、複数の通路を形成している。また、その通路はそれぞれ炭化ケイ素を結晶成長させるために十分なサイズである。
【００２０】
本発明の概要を説明するため参照図面を提示するが、本図面は必ずしも縮尺どおりではない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態の一部を図面を用いてより詳細に説明する。実際には、本発明の実施の形態は多岐に渡るため、ここに示すものに限られない。どちらかというと、実施例の開示により適切な法的必要条件を満たすために、これら実施の形態を記述する。図中において同一部分には同一符号を付して示している。
【００２２】
化学気相法や種結晶昇華法を含む炭化ケイ素の一般的で様々な製造方法は、何年にもわたり研究され確立されてきた。さらに、特に炭化ケイ素のような作製が困難な材料の結晶成長システムに精通している人達は、このような結晶成長技術が装置などの成長に関連する環境により、通常意図的に多岐に渡っていることを認識している。よって、ここでの説明の内容は、当業者がこの説明を読んで、余計な実験をすること無しに本発明を実施できることを念頭に置き、最も一般的で概略的なものである。
【００２３】
本発明は、種結晶昇華法の装置と方法に関して説明される。ただし、本発明はこれに限定されるものではなく、炭化ケイ素の種結晶基板上に炭化ケイ素材料を結晶成長させる技術を利用したものであれば、すべてのタイプの装置に応用できるものである。
【００２４】
図１は、本発明の結晶成長法として利用しやすい種結晶昇華法の昇華システムの断面概略図である。１０は、昇華システムの概略である。昇華システム１０は、側面１４と、対向する端面、例えば蓋部１６と底部１８とで構成されるグラファイト製るつぼ１２を含む。るつぼ１２内の、側面１４、蓋部１６、底部１８の内面が、炭化ケイ素成長チャンバー２０を画成するものであり、図示の通り、このチャンバー２０は昇華法、あるいは当業者によく知られている化学気相法（ＰＶＴ）と呼ばれる炭化ケイ素結晶材料成長技術に最適な昇華チャンバーにもなり得る。
【００２５】
るつぼ１２は、円筒形が一番適しているが、その他の様々な目的に適した形状でも構わない。例えば、るつぼ１２が４つの側面１４を持つ一般的な直方体や、球形などであってもよい。従って、ここで参照されるるつぼ１２の側面１４は、昇華チャンバー２０を構成するのに最適であればよく、継続する単一側面で実質的に円筒形のるつぼを形成したり、４つの側面を持つ一般的な直方体のるつぼなどを形成するものなどが含まれるが、これに限定されるものではない。
【００２６】
さらに昇華システム１０は、コイル２２に電流を流すことによりるつぼ１２を加熱する複数の誘導コイル２２を含むことができる。誘導コイルの代わりに、抵抗加熱を組み込んだシステムでもよい。これらの結晶成長技術に精通している人達は、システムを水冷クオーツ管で覆うなどの方法があることを理解している。さらに、種結晶昇華システム１０には、るつぼ１２に少なくとも１つのガス導入／導出口（図示せず）が付いている。また、前記クオーツ管などで覆われたシステムについては、本発明との関連性が薄く、また本発明の図面とその説明を明確にするために、ここでは省略する。さらに、当業者は、本発明で説明するタイプの炭化ケイ素昇華システムが、商業的にこのままの形でも、必要に応じてカスタマイズした形でも、どちらでも入手可能であることを認識している。一般的な技術レベルである当業者は、余計な実験をすることなしに、本システムを選択または設計することが可能である。
【００２７】
るつぼ１２の周囲は、図１にその一部が示されているように、通常は断熱材２４で覆われている。図１に示されている断熱材２４は、サイズや配置がほぼ一貫したものとして描かれているが、断熱材２４の配置と量は、所望の熱勾配（るつぼ内の垂直、水平両方向に対して）を得るためのものであることは、当業者には理解、認識されているものである。簡略化のため、ここでもこれらの代替図は表示しない。
【００２８】
るつぼ１２は、炭化ケイ素原材料２６を設置する１つあるいは複数の部分から成る。炭化ケイ素原材料２６は、通常、粉状であるが、これに限るものではない。図１では、炭化ケイ素原材料２６は、るつぼ１２の下部に配置されており、これは１つの典型的な配置場所である。これ以外に、原材料が図１に示す配置よりもるつぼ１２の内壁のより多くの面積に接するように、円筒の縦方向に原材料を配置する方法もよく使用される。本明細書で説明している本発明は、この両方のタイプの機器に対して適した方法である。
【００２９】
２８は、炭化ケイ素結晶成長表面３０を有する炭化ケイ素種結晶である。図１に示すように、炭化ケイ素種結晶２８は、通常、るつぼ１２の上部に配置する。以下の詳細な説明どおり、成長する炭化ケイ素結晶は、種結晶を用いた昇華中に、種結晶（種晶）２８の成長表面３０に堆積する。
【００３０】
種結晶２８は、昇華チャンバー２０にいかなる面方位の炭化ケイ素成長平面をも露出させることが可能であり、選択された結晶面を露出することにより、その選択された結晶面に対応する結晶方向に炭化ケイ素結晶材料を成長させるように促進およびサポートする。既に説明したように、ＳｉＣ単結晶は、｛０００１｝成長平面（ｃ−面）を主な面配位とし、同様に｛０００１｝成長平面に垂直な、｛１−１００｝および｛１１−２０｝成長平面（ａ−面）を持つ。
【００３１】
当業者には明らかなように、本発明の範囲には、参照成長平面からのばらつきも含まれている。限定されない例として、｛０００１｝成長平面には、参照｛０００１｝面に対して約−４５°から＋４５°の範囲で傾いた成長平面を含むことができる。同様に、｛１−１００｝成長平面および｛１１−２０｝成長平面は、参照｛１−１００｝面または｛１１−２０｝面に対して、約−４５°から＋４５°の範囲で傾いた成長平面を含むことができる。従って、本明細書で使用する参照成長平面は、＋／−４５°のばらつきを含む。特定の成長平面に、“約”や”概略”を付けた表現  （例えば、約または概略｛０００１｝成長平面、約または概略｛１−１００｝成長平面、約または概略｛１１−２０｝成長平面、などの表現）は、本明細書において特定の成長平面のばらつき（参照成長平面に対する約−４５°から＋４５°の範囲の傾きのばらつきなど）を表している。よって、炭化ケイ素の参照成長平面にはその面の配向性のばらつきが含まれるため、本発明は正確な参照成長平面を有する炭化ケイ素結晶のみに限定されるものではない、ということを当業者は理解するだろう。
【００３２】
従って、本発明によると、種結晶２８は成長表面３０として表面に露出する約｛０００１｝成長平面を有し、この面上に実質的に＜０００１＞方向の炭化ケイ素結晶を成長させることが可能である。あるいは、種結晶２８は成長表面３０として表面に露出する約｛１−１００｝成長平面あるいは約｛１１−２０｝成長平面を有する場合があり、この面上に実質的に＜１−１００＞および＜１１−２０＞方向の炭化ケイ素結晶をそれぞれ成長させることが可能である。
【００３３】
本発明の別の実施例として、昇華チャンバー２０が２つ以上の種結晶２８を含み、そのうちの少なくとも２つは、異なる成長平面を、成長表面３０として昇華チャンバー内に露出し、異なる結晶方向の炭化ケイ素の成長を促しサポートする。限定されない例として、各成長表面での炭化ケイ素結晶の成長を促しサポートするために、昇華チャンバー２０には、各種結晶２８の成長表面３０が昇華チャンバー内部に露出されるようにして少なくとも２つの種結晶２８を並列して配置することができる。この例では、少なくとも１つの種結晶２８が、昇華チャンバーに露出する成長表面３０として約｛０００１｝成長平面を有することにより、炭化ケイ素結晶を実質的に＜０００１＞方向に成長させることを促しサポートすることができる。もう一方の種結晶２８は、昇華チャンバーに露出する成長表面３０として約｛１−１００｝成長平面あるいは約｛１１−２０｝成長平面を有することにより、炭化ケイ素結晶を実質的に＜１−１００＞あるいは＜１１−２０＞方向に成長させることを促しサポートすることができる。本発明の態様は、２つの異なる成長表面を使用することに限定されず、従って昇華チャンバーには、例えば３個以上の種結晶２８を含み、そのうちの少なくとも２つの種結晶において、それぞれ異なる成長平面をるつぼ内に露出させてもよい。
【００３４】
炭化ケイ素種結晶ホルダーは、通常、るつぼ１２に取り付けられ、種結晶２８を適当な位置に保持する。図１に示す実施の例では、種結晶ホルダーは蓋部１６と一体化しているが、蓋部と種結晶ホルダーが別々に構成されていてもよいことは当業者には明らかである。種結晶ホルダーは、様々な立て掛けやネジ止めを含む適当な方法でるつぼに取り付けられる。図１に示す位置では、種結晶ホルダーの上部には、るつぼ１２の最上部と同様にネジ穴が設けられており、種結晶ホルダーは、種結晶２８を所望の位置に保持するためにるつぼ１２の最上部にネジ止めすることが可能である。しかし、種結晶ホルダーをるつぼ１２とは別の部品、あるいは一体化した部品として、るつぼ１２の底部１８に近接した低い位置に配置することも可能であるのは、当業者には明らかである。種結晶ホルダーは、好ましくはグラファイト製の種結晶ホルダーである。
【００３５】
昇華システム１０には、ドーパント原子を含むことも可能である。種結晶昇華システム１０へのドーパントガス導入により、成長している結晶中へドーパント原子を組み込む。ドーパントとしては、アクセプターまたはドナーの性質を持つ最適なものが選択される。ドナードーパントは、ｎ型の伝導性を持つものであり、アクセプタードーパントは、ｐ型の伝導性を持つものである。好ましいドーパント原子は、ｎ型とｐ型のドーパント原子を含む。典型的なｎ型のドーパントには、Ｎ、Ｐ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉおよびこれらを組み合わせたものを含む。典型的なｐ型のドーパントには、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌおよびこれらを組み合わせたものを含む。
【００３６】
本発明による昇華システム１０は、さらに、図１において３２で示される、複数の仕切り板あるいはセパレータを有する。これらは、成長表面３０に成長する炭化ケイ素結晶材料の成長を導いてガイドする。特に、以下で詳細に説明するが、仕切り板３２は、その間の隙間（スペース）すなわち通路３４に炭化ケイ素結晶が成長するように導いてガイドする。このようにして、本発明による装置は、蒸発した炭化ケイ素原材料を種結晶２８の成長表面３０に蒸着することで、炭化結晶を成長させる複数の炭化ケイ素結晶構造、ここでは、炭化ケイ素結晶プレート、の成長を促進する。炭化ケイ素プレートは、るつぼ内からすぐに回収でき、後に続く様々な工程に使用することができる。例えば、時間や費用のかかるウェハー化ステップなしで、次の昇華プロセスで種結晶に使うことができるが、これに限定するものではない。本発明は、回収した結晶を昇華プロセスの種結晶に用いることに限定しない。回収した結晶は、例えば、エピタキシャル成長を含む１層またはそれ以上の炭化ケイ素またはその他の材料の成長をサポートする基板を含む、電子デバイス製造用の基板としても利用可能である。また、以下に詳細を説明するが、仕切り板３２は、炭化ケイ素結晶成長の応力を緩和させるバッファーとしても機能し、その結果、積層欠陥のような欠陥形成を抑えることが可能である。
【００３７】
仕切り板３２は、いかなる形状でもよいが、一般的には、対向する上端および下端３６と、対向する側端３８と、主要な対向面（主対向面）４０とを備えるボディ部材となされ得る。仕切り板３２は、その上端３６が、種結晶２８の成長表面３０に近接しているが、接触していない方が有利である、るつぼ１２内の場所に設置されている。言い換えると、仕切り板３２の上端３６は、一般的に種結晶２８の成長表面３０から離れている。仕切り板３２は、また、対向面４０が種結晶２８の成長表面３０に対して実質的に垂直となるような向きで、るつぼチャンバー１２内に設置されている。
【００３８】
さらに、仕切り板３２は、上記で説明したとおり、すぐ隣の仕切り板との間に複数の隙間すなわち通路３４を形成するようにそれぞれ離されて設置されている。このようにして、仕切り板３２は複数の通路すなわち通路３４を形成し、炭化ケイ素原材料２６から種結晶２８の成長表面３０に揮発材料が蒸発あるいは昇華できるようにしている。
【００３９】
仕切り板３２は、種結晶を用いた昇華プロセス中に、移動したり変位したりしないような様々な方法でるつぼ１２内に固定する。限定されない例として、るつぼチャンバーの対向する側面１４に設置される仕切り板３２のようなボディ部材に受け入れて固定するために設けられたスロット（図示せず）、または一体型あるいは分離型の保持機構に、対向する側端３８を差し込むことができるような構造でもよい。図１に示された仕切り板３２のようなボディ部材を受け入れて固定するためのその他の機構については、当業者にはよく理解され認知されているため、簡略化のためにここでは説明しない。
【００４０】
仕切り板３２は、対向面４０を含み、これらの対向面４０が種結晶２８の成長表面３０に対して実質的に垂直方向である限り、どのような構造であってもよい。限定されない例として、図１に示されている仕切り板３２の外観は一般的なシート状であり、対向面４０は実質的に長方形であるが、これが実質的にフラットな平面状で、それぞれが平行に整列したものでもよい。本発明は、図面に示す仕切り板の形状に限定されるものではない。また一例を挙げれば、仕切り板３２は、対向面４０の片方あるいは両方が、実質的に平面ではない形状をしていてもよい（すなわち、対向面４０の一方または両方が、凹部と凸部のあるジグザグ形状や、湾曲または弓なり形状などのような形の表面をしていてもよい）。
【００４１】
蒸発した炭化ケイ素原材料は、まず種結晶２８の成長表面３０で凝結し、その後に成長している炭化ケイ素結晶で凝結するので、仕切り板３２は、炭化ケイ素成長表面から炭化ケイ素結晶を導き、そして仕切り板３２を分離している通路（隙間）３４中に炭化ケイ素結晶を導く。昇華プロセスは、通路３４内で複数の炭化ケイ素結晶が対向面４０に沿った平行方向に成長するために十分な時間にわたり継続する。このようにして得られた炭化ケイ素結晶の長さは様々であるが、成長をサポートした近接する仕切り板３２の長さを超えることはない。言い換えると、炭化ケイ素結晶は、隣接する隙間３４の結晶と接触して汚染されることを最小限に食い止めるため、仕切り板３２の下端３６を超えて成長することは実質的にはない。
【００４２】
このような昇華法により、仕切り板３２の間の通路（隙間）３４に、複数の炭化ケイ素結晶プレートを形成することができる。各炭化ケイ素結晶プレートは、仕切り板に隣接する面４０の形状を反映した対向面を有することで特徴付けられる。このようにすれば、例えば、図に示すような実質的にフラットな対向面４０を有する仕切り板３２を使うと、得られる炭化ケイ素結晶プレートも実質的にフラットな対向面を持つ。それに対して、平面ではない構造の対向面を片面、あるいは両面に持つ仕切り板を使うと、隣接する面４０の形状を反映した面を持つ炭化ケイ素結晶プレートが得られる。
【００４３】
一般的に、仕切り板３２は、十分に低い密度の材料で形成される。つまり、十分やわらかく、成長している炭化ケイ素の応力を減少するために炭化ケイ素結晶間のバッファーとしての材料である。仕切り板の材料は、一方で、蒸発した炭化ケイ素原材料が実質的に浸透しないように高い密度を有している。そうでないと、原材料と不必要な反応を起こし、複合化合物を形成する場合がある。仕切り板３２は、様々な密度のものが入手可能なグラファイトで形成されることが多い。グラファイト材料を使うと、炭化ケイ素結晶成長箇所付近に、追加の炭素蒸発源を提供するという別の利点もある。対照的に、従来からある昇華プロセスでは、炭化ケイ素結晶成長箇所付近の気相中では、一般的に炭素不足の状態であった。
【００４４】
限定されない例として、本発明で利用可能なグラファイト材料は、蒸発した原材料による仕切り板への実質的な浸透を最小限にするか、防ぐことができる約１．７０ｇ／ｃｍ3から約２．００ｇ／ｃｍ3の範囲の密度を持ち、また、バッファーやクッション（緩衝作用）などの効果が期待できる。上記範囲内の密度のグラファイト材料は市販されており、例えば、Ｃａｒｂｏｎｅ  ｏｆ  Ａｍｅｒｉｃａ社、ＳＧＬ社、あるいはＰＯＣＯ社から入手可能であるが、これに限定するものではない。
【００４５】
仕切り板３２の材料は、また、隣接して成長する炭化ケイ素結晶の熱膨張係数（ＣＴＥ）と実質的に同じか、それより小さい値の熱膨張係数（ＣＴＥ）を有するものを選ぶ。本発明によるるつぼ内で成長する炭化ケイ素結晶特有の特性によるが、仕切り板の材料のＣＴＥが得られる結晶のＣＴＥと同じかそれより小さい値であれば、仕切り板のＣＴＥの値は様々なものを使用できる。通常、仕切り板材料のＣＴＥは、約４ｘ１０6 ℃-1か、それ未満であり、好ましくは、約３.８ｘ１０6 ℃-1か、それ未満がよい。このような値であれば、本発明により成長する炭化ケイ素結晶を、成長プロセス後に冷却するときの応力を減少させ、実質的には除去し、欠陥の形成を少なくすることができるという利点がある。
【００４６】
１つあるいは複数の仕切り板３２は、選択された材料による単一層で形成できる。あるいは、選択された単一または複数の材料で、多層構造の、１つあるいは複数の仕切り板３２を形成することも可能である。例えば、１つあるいは複数の仕切り板３２に、グラファイト材料を選択し、単一層で形成することができる。別の例では、１つあるいは複数の仕切り板３２は、二層以上の選択された材料で形成することも可能である。本発明の態様では、仕切り板を構成する各層は、それぞれ同じ材料にするか、あるいは少なくとも二層以上の層で密度やＣＴＥその他が異なるグラファイト材料などの異なる材料で構成してもよい。
【００４７】
本発明の態様は、異なる成長平面を成長表面３０として持つ２つ以上の種結晶２８を用いる方式についての実施例において特に有利である。炭化ケイ素結晶には、少なくともその要因の１つと考えられる結晶成長方向の違いによりＣＴＥが異なるものなど、様々な特性があることを当業者は理解するであろう。従って、１つあるいは複数の仕切り板は、第１の成長平面を結晶表面として持つ第１の種結晶から成長した、隣接する結晶の特性と実質的に合致する特性（ＣＴＥなど）を有する第１の材料で形成された、少なくとも１つの対向面４０を持つ。この同じ例では、選択した仕切り板３２の対向面４０の他方の面は、異なる成長平面を持つ異なる種結晶の成長表面で成長した、もう一方の隣接する第２の結晶の特性と実質的に一致する特性を有する、異なる材料で形成することも可能である。
【００４８】
追加成分として、１つあるいは複数の仕切り板の対向面４０の一方あるいは両方にコーティングを施すことも可能である。コーティングには、蒸発した炭化ケイ素原材料の浸透に対する実質的なバリアを提供するという利点もある。コーティングは、また、仕切り板３２の熱膨張係数（ＣＴＥ）を、仕切り板３２の所定の面４０に沿って成長した炭化ケイ素単結晶の熱膨張係数と実質的に同じか、あるいはそれ未満の値にすることが可能であるため、有利である。本発明の態様におけるコーティング材料として利用可能なものとしては、例えば、これに限定されるものではないが、高融点材料やその炭化物などであり、これにはタンタルと炭化タンタル、ニオブと炭化ニオブ、チタンと炭化チタン、ジルコニウムと炭化ジルコニウム、ハフニウムと炭化ハフニウムなどと、これらの混合物が含まれるが、これに限定されるものではない。コーティング材料のその他の例としては、熱分解グラファイト材料が当業者には知られている。これらの材料は市販されている。
【００４９】
コーティングは、これを施す場合、これを単一層にすることが可能である。コーティングは、単一層であるか多層であるか、多層の場合には同一材料であるか異なる材料であるか、あるいは１つあるいは複数の仕切り板３２の対向面４０の片面あるいは両面を単一層にするか多層にするかは、本発明においては限定しない。さらに、コーティングは、仕切り板３２の全表面に施すことも可能である。あるいは、コーティングを仕切り板３２の対向面の選択した部分にのみ施すこともでき、例えば、結晶成長表面３０に近接した１つあるいは複数の仕切り板３２の対向面４０の片面あるいは両面に沿って、コーティングすることが可能である。
【００５０】
装置内の仕切り板の数やサイズ（長さ、幅、高さ）、装置内での仕切り板の配置（種結晶２８の成長表面３０からの距離と仕切り板間の距離）など、仕切り板３２のその他の詳細は、得られる結晶のプレートの厚みなど、成長させる炭化ケイ素に求める特性により異なる。当業者は、ここでの説明を考慮して、仕切り板のサイズや配置などにバリエーションがあることを十分に理解および認識し、余計な実験をすること無しに、仕切り板を選択し、設計することができる。簡略化のため、ここでもこれらの代替図は表示しない。
【００５１】
本発明では、また、後続の昇華プロセスで炭化ケイ素種結晶として利用するのに適した炭化ケイ素結晶材料の作製方法を提供する。一般に、本発明による結晶作製方法は、炭化ケイ素結晶の製法である昇華法または物理的気相輸送プロセスとして一般的なものである。しかしながら、本発明は、昇華法に限定されるものでなく、所望の炭化ケイ素結晶材料の形成および成長に、種結晶を用いる方法として当業者に知られている他の技術にも適用可能である。議論を簡単にするために、本発明については、一般的な昇華法の応用について説明する。
【００５２】
昇華成長法の一般的な仕組みについては、本明細書の発明の背景だけでなく、当業者によく知られている他の媒体でも簡単に説明されている。一般的に、るつぼ１２が対応できる周波の電流がコイル２２を流れグラファイト製るつぼ１２を加熱する。るつぼ１２により原材料２６が昇華温度まで加熱されるときに、原材料と成長する結晶との間で熱勾配が生じるように断熱材２４の量と配置が決められる。
【００５３】
一般的な昇華温度は、約１８００〜２４００℃であり、特に２０００℃以上が多くの用途向けに適当な温度である。これらの温度において、炭化ケイ素原材料２６の揮発物質が蒸発する。炭化ケイ素が昇華するときに生成される蒸発物質が最初に種結晶２８上で凝結し、その後その上に成長する結晶状に凝結するのを熱力学的に促進するために、種結晶２８とその上に形成される結晶の温度が、炭化ケイ素原材料の温度に近いがそれより低い温度に保たれるように、温度勾配（熱勾配）を形成する。米国特許第４，８６６，００５号参照。
【００５４】
結晶が所望のサイズに成長したら、システムの温度を約１９００℃未満に低下させ、圧力を約４００Ｔｏｒｒより高い値に設定する。昇華成長プロセス終了後、結晶をアニールすることがより望ましい。結晶のアニールは、約２５００℃より高い温度で約３０分以上行う。
【００５５】
明確化のために、本明細書では、単に”温度勾配”という用語を使用するが、当業者には、るつぼ１２内には好ましくは温度勾配が複数存在し、これらは垂直、水平方向に、あるいは複数の等温線としてさらに分類することが可能である。温度勾配とその他の条件（圧力、キャリアガスなど）が適正に保たれていれば、全体的な熱力学として、蒸発物質がまず種結晶２８上に、その後その上に成長する結晶上に、種結晶２８と同じポリタイプ（polytype）で凝結するよう促進する。
【００５６】
本発明では、前記図１の説明で述べたように、所望のポリタイプの炭化ケイ素の種結晶を昇華チャンバーに導入する。炭化ケイ素原材料もまた昇華チャンバーへ導入する。炭化ケイ素原材料は通常は粉末であるが、当業者に知られているその他の形状の材料でも構わない。さらに、当技術分野で知られているように、ドーパントも既知の技術に従いるつぼに導入される。
【００５７】
炭化ケイ素種結晶は、炭化ケイ素結晶成長を促進させるのに適した、少なくとも１つの面を持っている。種結晶は、その成長表面が、蒸発した炭化ケイ素原材料に曝されるように昇華チャンバー内に配置され、所望のバルク結晶の成長を促進するのに十分な方法で、原材料を成長平面に凝結させる。特に、種結晶は、特定の成長平面（例えば、約｛０００１｝、｛１−１００｝、または｛１１−２０｝成長平面）に対応した炭化ケイ素成長表面を有しており、成長平面に対応する結晶成長方向（例えば、それぞれ実質的に＜０００１＞、＜１−１００＞、または＜１１−２０＞方向）に炭化ケイ素結晶を成長させるのをサポートするように、昇華チャンバー内で成長表面を露出している。
【００５８】
上記で述べたように、２つ以上の複数の種結晶を昇華チャンバーに導入できる。本発明の態様では、少なくとも２つの種結晶が、異なる成長平面を成長表面として昇華チャンバー内に露出し、異なる結晶成長方向に炭化ケイ素結晶を成長させるよう促進しサポートすることができる。
【００５９】
種結晶と炭化ケイ素原材料を昇華チャンバー内に導入後、炭化ケイ素原材料の温度は、炭化ケイ素が十分に昇華できる温度まで上昇される。原材料の温度が上昇するに従い、種結晶の成長表面の温度も同様に上昇し原材料の温度に近付くが、炭化ケイ素の昇華温度よりも低い温度に保たれることで、原材料より昇華した物質が種結晶上で凝結するのを促進する。限定されない例として、原材料は約２０００℃まで加熱することが可能であり、種結晶はこれより僅かに低い温度となる。所望の炭化ケイ素結晶を形成するために、炭化ケイ素の昇華と凝結を促進するような反応条件が選択されている限り、これらの温度よりも高い温度や低い温度の場合もある。るつぼ内の他のプロセス条件、例えば、蒸気圧や、種結晶の成長表面と原材料との間の温度勾配などは、当業者に知られている手順に従い制御される。
【００６０】
装置には、さらに、その対向面が、種結晶の成長表面に実質的に垂直な方向を向くように配置された複数の仕切り板が含まれている。仕切り板は、隣接する仕切り板との間に炭化ケイ素結晶が連続して成長することができるように十分なサイズの間隔が空けられている。仕切り板は、実際、隣接する板との間の隙間に、炭化ケイ素結晶が、仕切り板の対向面に沿って、実質的に平行に成長するように導き、ガイドする。このようにして、本発明による方法で、炭化ケイ素結晶が成長するように導くための仕切り板同士の隙間（通路）に、隙間と実質的に同じか、それよりも薄い、複数の炭化ケイ素プレートが形成される。
【００６１】
得られた炭化ケイ素プレートは、プレートが成長するための隙間を形成している隣接する仕切り板の表面に実質的に平行な、主対向面を持つ。よって、得られた炭化ケイ素プレートの対向面は、プレートの成長をサポートする種結晶の成長平面とは異なる成長平面を持つ。別の言い方をすれば、得られた炭化ケイ素結晶プレートの主対向面は、種結晶の成長平面に実質的に垂直な成長平面を持つ成長表面を有する。炭化ケイ素結晶プレートは、従って、昇華チャンバーから回収可能であり、必要に応じて研磨され、次の昇華プロセスで種結晶として使用し、異なる結晶方位への炭化ケイ素結晶成長を促進しサポートする。本発明の方法には、これらのステップを繰り返し、結晶方位を変化させながら炭化ケイ素結晶成長を継続させる方法が任意で含まれている。
【００６２】
限定されない例として、本発明には、約｛０００１｝成長平面を持つ第１の種結晶を使って、実質的に＜０００１＞方向である複数の炭化ケイ素結晶プレートを成長させる第１の昇華ステップを含むことができる。得られた炭化ケイ素結晶プレートは、第１の種結晶の｛０００１｝成長表面に実質的に垂直である主対向面を有する。得られた炭化ケイ素結晶プレートの対向面は、約｛１−１００｝成長平面または｛１１−２０｝成長平面を有する。炭化ケイ素結晶プレートは回収可能で、第２の昇華ステップで、｛１−１００｝または｛１１−２０｝成長平面に対応した成長表面を持つ種結晶として使用され、炭化ケイ素結晶を、プレートの主対向面である成長平面に対応した結晶化方向、例えば、実質的に＜１−１００＞または＜１１−２０＞方向に成長するように促しサポートする。ここで説明するように、仕切り板を第２の昇華ステップで使用することにより、主対向面が種結晶の成長表面に実質的に垂直である第２の炭化ケイ素プレート群が生成される。得られた第２の炭化ケイ素プレート群の主対向面は、約｛０００１｝成長平面となる。第２の炭化ケイ素結晶プレート群も回収可能で、第３の昇華ステップで、炭化ケイ素結晶成長を実質的に＜０００１＞方向に促しサポートする。このステップは任意に継続することで、所望の欠陥密度、サイズなどを持つ炭化ケイ素結晶得ることが可能である。
【００６３】
このようにして、本発明による方法は、単一のステップで複数の炭化ケイ素結晶プレートを作製する技術を提供し、得られた結晶プレートは、次の昇華ステップで種結晶として使用するのに好適である。炭化ケイ素プレートは、時間と労力を要するウェハー化ステップなしで、種結晶として使用することが可能である。ウェハー化ステップは、相当な量の材料の損失につながるため、このステップを省いた本発明は、材料の生産性を高めることもできる。
【００６４】
さらに、本発明の方法は、種結晶の欠陥形成を最小限に抑える方法を提供する。同様に、このような種結晶を使って作製した炭化ケイ素結晶は欠陥を少なくすることができる。本発明により作製した炭化ケイ素結晶は、炭化ケイ素結晶の成長方向を変化させることにより、成長方向に垂直な方向の欠陥の成長を止めることができるため、欠陥を少なくすることができる。例えば、第１の炭化ケイ素結晶を＜０００１＞方向に成長させると、マイクロパイプや刃状転移などの、＜０００１＞成長方向に特有な欠陥が形成される。得られた結晶の＜０００１＞方向に垂直な成長平面、すなわち、｛１−１００｝または｛１１−２０｝成長平面、に第２の炭化ケイ素結晶を成長させることにより、これら欠陥の成長を止め、これら欠陥の密度を著しく減少させた炭化ケイ素結晶が成長できる。第２の結晶を＜１−１００＞または＜１１−２０＞方向に成長させることにより、積層欠陥のようなこの面に特有の欠陥が形成される。従って、第３の炭化ケイ素結晶を、第２の結晶の＜１−１００＞または＜１１−２０＞方向に垂直な成長平面、すなわち、｛０００１｝成長平面、の上に成長させると、これら欠陥の成長を止めることができ、その結果第３の炭化ケイ素結晶の積層欠陥の数は著しく少なくなり、同様にマイクロパイプ欠陥や転移の密度も減少する。
【００６５】
図面や明細書の中には、本発明の好ましい発明の実施の形態が含まれており、特定の用語が使用されている場合でも、一般的な意味で説明のために使用しているのであって、請求項で定義されている本発明の範囲をなんら限定するものではない。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明による炭化ケイ素結晶材料作製の実施の一形態である、典型的な種結晶昇華システムの断面図である。
【図１】
2008540316.tif 000003
【手続補正書】
【提出日】平成20年1月8日(2008.1.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化ケイ素結晶材料を成長させる方法であって、
炭化ケイ素種結晶を炭化ケイ素成長チャンバーに導入するステップであって、前記炭化ケイ素種結晶は、第１の成長平面を含む第１の炭化ケイ素成長表面を持ち、炭化ケイ素原材料を用いて、前記第１の成長平面に対応した第１の結晶方向に、炭化ケイ素結晶を成長させるようにサポートするステップと、
複数の炭化ケイ素結晶成長仕切り板を前記炭化ケイ素成長チャンバーに導入するステップであって、前記仕切り板は、前記第１の成長平面に対して実質的に垂直方向を向いた対向面を持ち、前記仕切り板は、該仕切り板間に炭化ケイ素結晶を成長させるために十分なサイズの通路を複数設けるよう相互に離隔して配置されるようにしたステップと、
炭化ケイ素原材料を前記チャンバーに供給するステップと、
前記通路への前記第１の結晶方向で前記第１の成長表面に炭化ケイ素結晶材料を成長させて、前記第１の成長表面に対して実質的に垂直である対向面を有する複数の炭化ケイ素結晶を形成するステップであって、前記炭化ケイ素結晶の対向面は、前記第１の成長平面とは異なる第２の成長平面を持つ第２の成長表面を提供するステップと、
を含むことを特徴とする炭化ケイ素結晶材料を成長させる方法。
【請求項２】
前記第２の成長平面は、炭化ケイ素原材料から炭化ケイ素結晶を第２の結晶方向に成長させるようにサポートすることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第２の成長平面を持つ少なくとも１つの前記炭化ケイ素結晶を前記チャンバーから取り出すステップと、
前記第２の成長平面を持つ前記炭化ケイ素結晶を、炭化ケイ素成長チャンバーに導入して、前記第２の炭化ケイ素成長平面を第２の成長表面として前記チャンバー内に露出するステップと、
炭化ケイ素原材料を前記チャンバーに供給するステップと、
前記第２の成長表面に、前記第２の結晶方向で炭化ケイ素結晶材料を成長させるステップと、
をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
複数の炭化ケイ素結晶成長仕切り板を前記炭化ケイ素成長チャンバーに、前記供給するステップの前に導入するステップであって、前記仕切り板は、第２の成長表面に実質的に垂直な方向を向いた対向面を持ち、前記仕切り板を、前記仕切り板間に炭化ケイ素結晶を成長させるために十分なサイズの通路を複数設けるように相互に離隔して配置するステップを含み、
前記成長させるステップは、前記通路への前記第２の結晶方向で前記第２の成長表面に炭化ケイ素結晶材料を成長させて、前記第２の成長表面に対して実質的に垂直である対向面を有する複数の炭化ケイ素結晶を形成するステップであって、前記炭化ケイ素結晶の対向面は、前記第２の成長平面とは異なる第３の成長平面を持つ第３の成長表面を提供するステップをさらに含むこと、
を特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記第３の成長平面は、炭化ケイ素原材料により炭化ケイ素結晶を第３の結晶方向に成長させるようにサポートすることを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記第１の成長平面と前記第３の成長平面とは、実質的に同じであることを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記第３の成長平面を持つ少なくとも１つの前記炭化ケイ素結晶を前記チャンバーから取り出すステップと、
前記第３の成長平面を持つ前記炭化ケイ素結晶を炭化ケイ素成長チャンバーに導入して、第３の炭化ケイ素成長平面を前記第３の成長表面としてチャンバー内に露出するステップと、
炭化ケイ素原材料を前記チャンバーに供給するステップと、
前記第３の成長表面上に、前記第３の結晶方向で炭化ケイ素結晶材料を成長させるステップと、
をさらに含むことを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項８】
前記炭化ケイ素種結晶を炭化ケイ素成長チャンバーに導入するステップは、約｛０００１｝成長平面、約｛１−１００｝成長平面および約｛１１−２０｝成長平面からなるグループから選択された第１の成長平面を持つ炭化ケイ素種結晶を導入するステップを含むことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項９】
前記約｛０００１｝成長平面は、｛０００１｝成長平面から約−４５°〜約＋４５°の範囲での傾きのばらつきを含む成長平面を含むことを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記約｛１−１００｝成長平面は、｛１−１００｝成長平面から約−４５°〜約＋４５°の範囲での傾きのばらつきを含む成長平面を含むことを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
前記約｛１１−２０｝成長平面は、｛１１−２０｝成長平面から約−４５°〜約＋４５°の範囲での傾きのばらつきを含む成長平面を含むことを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
前記第１の成長平面は、約｛０００１｝面であり、前記第２の成長平面は、約｛１−１００｝成長平面または約｛１１−２０｝成長平面であることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１３】
前記第１の成長平面は、約｛１−１００｝成長平面あるいは約｛１１−２０｝成長平面であり、前記第２の成長平面は、約｛０００１｝成長平面であることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１４】
前記炭化ケイ素種結晶を導入するステップが、それぞれ異なる炭化ケイ素結晶成長平面を持つ少なくとも２つの炭化ケイ素種結晶を導入するステップであって、炭化ケイ素結晶材料が少なくとも２つの異なる結晶方向に成長するのをサポートするステップを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記複数の仕切り板を導入するステップが、前記仕切り板の一方の対向面を形成しており、かつ、前記異なる炭化ケイ素結晶成長平面の少なくとも１つと隣接して成長した炭化ケイ素結晶の熱膨張係数（ＣＴＥ）と実質的に同じ第１のＣＴＥを持つ第１の材料で形成された第１の層と、前記仕切り板の対向面のもう一方を形成しており、かつ、前記異なる炭化ケイ素結晶成長平面のもう一方に隣接して成長した異なる炭化ケイ素結晶のＣＴＥと実質的に同じであるが第１のＣＴＥとは異なる第２のＣＴＥを持つ第２の材料で形成された第２の層とを含む、少なくとも１つの仕切り板を導入するステップを含むことを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記炭化ケイ素種結晶を導入するステップが、３つ以上の炭化ケイ素種結晶を含む導入するステップであって、ここで、少なくとも２つは互いに異なる炭化ケイ素結晶成長平面を持ち、少なくとも２つの異なる結晶方向に炭化ケイ素結晶材料が成長するのをサポートするステップを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
請求項１、３、７、１２、および１３の何れか１項に記載の方法により製造したことを特徴とする炭化ケイ素結晶。
【請求項１８】
炭化ケイ素結晶材料を作製するシステムであって、
炭化ケイ素成長チャンバーと、
第１の成長平面に対応した第１の結晶方向に炭化ケイ素原材料から炭化ケイ素結晶材料を成長させるのをサポートするために前記炭化ケイ素成長チャンバー内に配置された、第１の炭化ケイ素結晶成長平面を持つ第１の炭化ケイ素成長表面を有する、少なくとも１つの炭化ケイ素種結晶と、
前記炭化ケイ素成長チャンバー内に配置された、炭化ケイ素成長表面に隣接した複数の炭化ケイ素結晶成長仕切り板であって、第１の成長表面に対して実質的に垂直な対向面を持ち、前記仕切り板間に炭化ケイ素結晶を成長させるために十分なサイズの通路が複数設けられるように相互に隔離して配置した複数の仕切り板と、
を含むことを特徴とするシステム。
【請求項１９】
前記仕切り板は、前記通路に成長した炭化ケイ素結晶に生じる応力を緩和するバッファーを提供するのに十分な密度の材料を含むことを特徴とする請求項１８に記載のシステム。
【請求項２０】
前記材料は、炭化ケイ素原材料が前記材料に大量に浸透するのを防ぐのに十分な密度を有することを特徴とする請求項１９に記載のシステム。
【請求項２１】
前記材料は、約１．７０ｇ／ｃｍ3から約２．００ｇ／ｃｍ3の範囲の密度を持つ炭素であることを特徴とする請求項２０に記載のシステム。
【請求項２２】
前記仕切り板は、これに隣接して形成される炭化ケイ素結晶の欠陥を最小にするように選択した熱膨張係数（ＣＴＥ）を有する材料を含むことを特徴とする請求項１８に記載のシステム。
【請求項２３】
前記仕切り板は、これに隣接して形成される炭化ケイ素結晶のＣＴＥと実質的に同じＣＴＥを有する材料を含むことを特徴とする請求項２２に記載のシステム。
【請求項２４】
前記第１の成長平面とは異なる、第２の炭化ケイ素結晶成長平面を持つ第２の炭化ケイ素成長表面を有する第２の炭化ケイ素種結晶をさらに含み、前記第１の結晶方向とは異なる第２の結晶方向に、炭化ケイ素原材料から炭化ケイ素結晶材料を成長させることをサポートすることを特徴とする請求項１８に記載のシステム。
【請求項２５】
３つ以上の炭化ケイ素種結晶をさらに含み、そのうちの少なくとも２つは互いに異なる炭化ケイ素結晶成長平面を持ち、少なくとも２つの異なる結晶方向に炭化ケイ素結晶材料が成長するのをサポートすることを特徴とする請求項２４に記載のシステム。
【請求項２６】
前記第１の炭化ケイ素結晶成長平面が、約｛０００１｝成長平面、約｛１−１００｝成長平面、あるいは約｛１１−２０｝成長平面から成るグループから選択された成長平面を含むことを特徴とする請求項１８に記載のシステム。
【請求項２７】
前記第１および第２の炭化ケイ素結晶の各成長平面が、約｛０００１｝成長平面、約｛１−１００｝成長平面、あるいは約｛１１−２０｝成長平面から成るグループから選択された成長平面を含むことを特徴とする請求項２４に記載のシステム。
【請求項２８】
前記仕切り板は、実質的に平面の対向面を持つことを特徴とする請求項１８に記載のシステム。
【請求項２９】
前記仕切り板は、実質的に非平面の対向面を持つことを特徴とする請求項１８に記載のシステム。
【請求項３０】
仕切り板の少なくとも１つは、単一層を含むことを特徴とする請求項１８に記載のシステム。
【請求項３１】
炭化ケイ素結晶材料を作製するシステムであって、
炭化ケイ素成長チャンバーと、
第１の成長平面に対応した第１の結晶方向に炭化ケイ素原材料から炭化ケイ素結晶材料を成長させるのをサポートするために前記炭化ケイ素成長チャンバー内に配置された、第１の炭化ケイ素結晶成長平面を持つ第１の炭化ケイ素成長表面を有する、少なくとも１つの炭化ケイ素種結晶と、
前記炭化ケイ素成長チャンバー内に配置した複数の炭化ケイ素結晶成長仕切り板と、
を備え、
前記仕切り板は、第１の成長表面に対して実質的に垂直な対向面を持ち、前記仕切り板間に炭化ケイ素結晶を成長させるために十分なサイズの通路が複数設けられるように相互に隔離して配置し、
前記複数の仕切り板のうちの少なくとも１つの仕切り板は、第１の層および第２の層を含み、
前記第１の層および第２の層が、前記仕切り板の対向面を形成すること、
を特徴とするシステム。
【請求項３２】
前記第１の層および第２の層は、前記仕切り板がその対向面において同じ特性を持つように、同じ材料で形成されることを特徴とする請求項３１に記載のシステム。
【請求項３３】
前記第１の層および第２の層は、前記仕切り板がその対向面において異なる特性を持つように、異なる材料で形成されることを特徴とする請求項３１に記載のシステム。
【請求項３４】
前記仕切り板の少なくとも１つは、その対向面の少なくとも一方にコーティングを含むことを特徴とする請求項１８に記載のシステム。
【請求項３５】
前記仕切り板の少なくとも１つは、その対向面の両面にコーティングを含むことを特徴とする請求項３４に記載のシステム。
【請求項３６】
前記コーティング材料は、金属、金属炭化物、あるいはこれら両者の混合物を含むことを特徴とする請求項３４に記載のシステム。
【請求項３７】
コーティング材料は、タンタル、炭化タンタル、ニオブ、炭化ニオブ、チタン、炭化チタン、ジルコニウム、炭化ジルコニウム、ハフニウム、炭化ハフニウムと、これらの混合物から成るグループから選択されることを特徴とする請求項３６に記載のシステム。
【請求項３８】
前記コーティング材料は、熱分解性グラファイトコーティングを含むことを特徴とする請求項３４に記載のシステム。
【請求項３９】
前記炭化ケイ素成長チャンバー内の前記複数の炭化ケイ素結晶成長仕切り板は、第１および第２の成長表面に実質的に垂直な方向を向いた対向面を持ち、前記複数の仕切り板は、前記第１および第２の成長平面に対応した異なる結晶方向を持つ複数の炭化ケイ素結晶を、炭化ケイ素結晶を成長させるのに十分なサイズの通路が複数設けられるように相互に隔離して配置されたことを特徴とする請求項２４に記載のシステム。
【請求項４０】
前記仕切り板の少なくとも１つは、第１の材料で形成された第１の層と、第１の材料とは特性が異なる第２の材料で形成された第２の層とを含み、前記第１の層および第２の層は、前記少なくとも１つの仕切り板の対向面を形成することを特徴とする請求項３９に記載のシステム。
【請求項４１】
前記第１の層は、前記第１または第２の炭化ケイ素成長平面のどちらか一方に隣接して成長する炭化ケイ素結晶の熱膨張係数（ＣＴＥ）と実質的に同じである第１のＣＴＥを持つ材料を含み、前記第２の層は、前記第１または第２の炭化ケイ素成長平面のもう一方の面に隣接して成長する異なる炭化ケイ素結晶のＣＴＥと実質的に同じである、前記第１のＣＴＥとは異なる第２のＣＴＥを持つ材料を含むことを特徴とする請求項４０に記載のシステム。
【請求項４２】
前記炭化ケイ素種結晶および前記炭化ケイ素結晶成長仕切り板が、前記成長チャンバーの上部に設置されていることを特徴とする請求項１８に記載のシステム。
【請求項４３】
前記成長チャンバーの下部に炭化ケイ素原材料をさらに含むことを特徴とする請求項４２に記載のシステム。
【請求項４４】
前記炭化ケイ素結晶成長仕切り板が、前記炭化ケイ素原材料から隔離して設置されていることを特徴とする請求項４３に記載のシステム。
【国際調査報告】
2008540316.tif 000004
2008540316.tif 000005
2008540316.tif 000006