(57)【要約】  少なくとも部分的に作業室（１３）を囲むケーシング（１２）を有し、ケーシング（１２）上に配置された供給装置（１４）を有し、圧縮されるパウダーを作業室（１３）に供給し、作業室（１３）において回転可能に配置された、少なくとも一つの圧縮ローラー（１８、１９）を有し、ローラージャケット（２５）、及び対置壁に加えて、その中でパウダーを圧縮するために隙間（２０）を形成し、少なくともローラージャケット（２５；２５ａ）上の少なくとも一つの圧縮ローラー（１８、１９）がセラミック製であることを特徴とする、パウダーの低金属圧縮のための圧縮装置である。
2008501528.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
パウダーの低金属圧縮のための圧縮装置にして、
a.少なくとも部分的に作業室（１３）を囲むケーシング（１２）を有し、
b.ケーシング（１２）上に配置され且つ圧縮されるパウダーを作業室（１３）に供給する供給装置（１４）を有し、
c.作業室（１３）において回転可能に配置され、且つローラージャケット（２５）を備え、且つ対置壁と共にそこでパウダーを圧縮するために隙間（２０）を形成する、少なくとも一つの圧縮ローラー（１８、１９）を有する、
圧縮装置において、
d.上記少なくとも一つの圧縮ローラー（１８、１９）が、少なくとも上記ローラージャケット（２５；２５ａ）では、非金属材料から成っている
ことを特徴とする圧縮装置。
【請求項２】
上記対置壁が第二の圧縮ローラーによって形成されていることを特徴とする、請求項１に記載の圧縮装置。
【請求項３】
第一の回転軸（１６）回りに回転可能に装着された圧縮ローラー（１８）、及び第二の回転軸（１７）回りに回転可能に装着された第二の圧縮ローラー（１９）を備え、二つの回転軸（１６、１７）は平行に延在することを特徴とする、請求項１又は２に記載の圧縮装置。
【請求項４】
少なくとも一つの圧縮ローラー（１８、１９）がローラージャケット（２５；２５ａ）によって囲まれたローラー芯（２４）を有することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の圧縮装置。
【請求項５】
ローラジャケット（２５）が基本的に環状円柱形を有することを特徴とする、請求項４に記載の圧縮装置。
【請求項６】
ローラージャケット（２５）がワンピースに形成されていることを特徴とする、請求項４又は５に記載の圧縮装置。
【請求項７】
ローラージャケット（２５ａ）が二つのシェル状半体（２７、２８）から形成されていることを特徴とする、請求項４又は５に記載の圧縮装置。
【請求項８】
ローラージャケット（２５；２５ａ）がローラー芯（２４）に結合されていることを特徴とする、請求項４〜７のいずれか一項に記載の圧縮装置。
【請求項９】
ローラー芯（２４）が金属、特に鋼鉄から成っていることを特徴とする、請求項４〜８のいずれか一項に記載の圧縮装置。
【請求項１０】
非金属材料はセラミックであることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一項に記載の圧縮装置。
【請求項１１】
圧縮されるパウダーは珪素パウダーであることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の圧縮装置の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
長い間、パウダーの低金属又は無金属圧縮は技術的な挑戦であった。ローラー圧縮はパウダー圧縮用として公知の方法である。この方法によって、パウダーは逆方向に回転する二つのローラーの間で圧縮される。発生する比接触圧は５N/cm〜５０ｋN/cmの範囲である。金属ローラーが一般的にこの適用のために使われる。特定の区画で金属ローラーの降伏点程度まで高くなりうる高い比接触力は、ローラーの磨耗を引き起こす。剥脱された材料が製品の中に混入する。この剥脱された材料は望ましくなく、それどころかｐｐｍ又はｐｐｂの範囲における金属不純物が欠陥製品を引き起こすので、光電交換工学、半導体産業、製薬、及び化学産業において有害である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００２】
本発明の課題は、パウダーの低金属又は無金属圧縮用の圧縮装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００３】
本課題は、請求項１の特徴によって実現される。発明の核は、圧縮装置において、少なくともローラージャケットではセラミック製の圧縮ローラーを備えることである。これは圧縮中に金属の剥脱を防止する。
更なる発明の有利な実施形態は、従属請求項に明示する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００４】
まず、第一の実施形態にしたがう珪素パウダー製造用プラント１のレイアウトを、図１と２を参照して以下に述べる。プラント１は、最上部から始まり、円筒形の、垂直方向に延在した反応器２を備えて構成され、当該反応器は円柱形の反応室３を囲んでいる。反応器２の上端部には反応室３に合流するガス供給ライン４が装着されている。有効なガス流、例えばモノシランが中央部へ導入されうるようにライン４は装着されている。有効なガス流は補助ガスの循環流に取り囲まれる。反応器２のおおよそ上半分は円筒形ヒーター５に覆われ、このように反応器を覆うことによって室３の壁は８００℃以上の温度に加熱されうる。反応器２の下半分は円筒形の冷却装置６に反応器２と直接接することによって覆われている。反応器２の下で、かつそれにつながって、脱気装置３１と、ライン８を介してコントロール装置９につながれた電気的に操作される空気栓７が配置されている。脱気装置３１は斜め上方に延在し室３につながれたケーシング３２から成っており、前記ケーシング３２は反応器２の下端部に装着されている。ケーシング３２の上端には円柱形の焼結材料フィルター３３が下部を閉鎖するようにして装着されており、そのフィルターを通して過剰な水素をケーシング３２の上端部に作られた開口部３４を通じて逃がすことができる。空気栓７の下には既知のタイプのローラー開口ユニット３５、それから圧縮装置１０が設置され、以下にそれらのレイアウトについて詳細を記述する。圧縮装置１０は空気栓７を通じて反応室３に結合されている。装置１０の下には貯蔵容器１１が結合して配置されている。
【０００５】
ローラー開口ユニット３５はモーター３７によって駆動される二つの開口ローラー３８、３９を配置した立方体ハウジング３６を備えて構成されている。ローラー３８、３９は互いに平行に延在する回転軸４０、４１の周りを回転可能である。従ってローラー３８、３９は反対方向に駆動される。従ってローラー３８、３９によって範囲を定められた隙間４２の領域では両方とも下向きに動く。ローラー３８は中空であって多孔質ジャケットを有する。そのジャケット表面には、ガス透過性のあるプラスチックフィルムが取り付けられている。ローラー３８内には減圧部がある。このようにして珪素パウダー４３中に残存するガスは抜かれる。ローラー３９の表面は滑らかである。ローラー３８、３９両方は、好ましくは非金属表面を有する。
【０００６】
圧縮装置１０は基本的に立方体の作業室１３を囲むケーシング１２を備えて構成されている。ケーシング１２は空気栓７に対向していてそれにつながる供給口１４、並びにケーシング１２の下端に備えられ容器１１に繋がった排気口１５を備えて構成されている。ケーシング１２には、両方の供給口１４と１５の間の中央部にそれぞれ回転軸１６、１７の周りを回転可能である二つの圧縮ローラー１８、１９があり、前記圧縮ローラー１８、１９は互いに隣接した位置に配置され、それらの間には圧縮隙間２０が形成されている。回転軸１６、１７は互い平行に伸びている。圧縮隙間２０は幅Bsを呈する。圧縮ローラー１８、１９は、連結ライン２２によってコントロール装置９に繋がっているモーター２１によって回転可能である。円筒形の反応器２は、隙間２０の中央を通って、垂直方向に延在する中央縦軸２３を備えて構成されている。ローラー１８、１９は反対方向に駆動される、すなわちローラー１９は時計回りに、ローラー１９は反時計回りに回転する。その結果として、ローラー１８、１９の表面は隙間２０の領域で共通して下向きに移動する。
【０００７】
ローラー１８、１９は、通常の円柱形を有するスチール製のローラー芯２４からなっている。ローラー芯２４の表面には、ローラー芯２４の外側を完全に包む断面円形のローラージャケット２５が存在する。ローラージャケット２５はワンピースに作られており、金属でない材料、いわば非金属材料によって作られている。ガラス、グラファイト、あるいはセラミックが特にここに含まれる。セラミックが特に好まれる。使用されるセラミックは、特に基本的に珪素窒化物にある。ローラージャケット２５はローラー芯２４に対して軸線方向かつ接線方向に、例えば接着あるいは目違い継ぎにより装着されている。ローラージャケット２５は通常の円柱形を有する。ローラー１８、１９全体をセラミック材料で作成することは可能である。この場合、スチール製のローラー芯２４とセラミック製のローラージャケット２５の分離は適応されない。図２に係る実施形態は、何よりも、ジャケット２５の表面２６へのねじれモーメントの適用に関して、より安定であり、より有効である。
【０００８】
図３は第二の実施形態である。同一の部品は図２に係る実施形態におけるのと同じ参照記号を与えられる。構造においては異なるが機能においては同一である部品については「a」を付加した同じ参照記号を与えられる。図２に係る実施形態と比較して最も大きな違いは、ローラージャケット２５aがワンピースに作られておらず、ローラー芯２４を完全にまた干渉することなく封じている二つのシェル状半体２７、２８によって作られているという事実である。特に、シェル状半体２７、２８の間にある隙間２９は完全にまた干渉することなく閉じられているために、表面２６に付着した物質はローラー芯２４に接触することが無い。セラミック構成後、シェル状半体２７、２８は正確に機械加工される必要があった。機械加工の一部として、シェル状半体２７、２８表面は倣された。シェル状半体２７、２８表面はまた、圧縮された珪素が棒型、パッド型、アーモンド型などを有するように、形成され得る。高い比接触圧力が起きるにもかかわらず、セラミックと金属の材料の組み合わせは機械加工に耐性があった。外面に１８０°未満の中心角を持つ複数の部分シェル体を使うことも可能である。特に、１２０°以下の中心角を持つ３つの部分シェル体あるいは中心角９０°を有する４つの部分シェル体を外面に設けることが可能である。さらに分割することも可能である。
【０００９】
珪素の製造方法は、まず第一に例を用いて以下に記述する。モノシランと水素の体積あるいはモル比１：３のガス状混合物が、壁３０の壁温が８００℃より高く一時間あたり珪素パウダーと水素に対して珪素２００ｇの製造比率を持つ反応器２中で反応された。モノシランが上から反応室３の中心部に導入されるように、供給が行われた。水素は、反応器３の壁に珪素が直接付着するのを防ぐために環状の流れを作ってモノシランを取り囲んだ。分解の後、珪素パウダー４３は空気栓７の上に配置された脱気装置３１によって部分的に脱気された。得られたパウダーはかさ密度約５０g/lを有する。反応室３の中では周囲と比較して２００mbarの超過な圧力が付与された。このようにして、脱気装置３１中で脱気が自動的に周囲圧力にもかかわらず起こった。珪素パウダーの場合、パウダー中の水素雰囲気は、ローラー開口ユニット３５と圧縮装置１０による二つのステップにより、不活性ガス、例えばアルゴンあるいは窒素によって置き換えられた。ガスを排出し、予め圧縮された約２００g/dm3のかさ密度を有する製品は圧縮装置１０によってかさ密度４５０g/dm3に圧縮された。６ｋｇの前記圧縮珪素パウダーはレイボールド社（Laybold）の溶融導入プラントIS３０に委ねられた。それからプラントは真空排気された。１〜１００mbarの間の圧力でアルゴン雰囲気が生成された。珪素パウダーは融解温度１４１５℃まで加熱された。それから残渣のない珪素パウダーの溶融物が溶融効率７０ｋｗで３０分内に１４５０℃において発生した。この後、珪素溶融物は注出され、珪素の制御された凝固がなされた。凝固した多結晶珪素塊は珪素の単一な多結晶構造を示し、珪素パウダーあるいは珪素含有スラグの残渣は示さなかった。
【００１０】
以下のことは一般的に本発明による方法に当てはまる。一般的に珪素含有ガスは反応器中で分解され得る。この例としてはトリクロロシランあるいはモノシランである。他の珪素含有ガスも用いることができる。珪素含有ガスは円筒形反応器２内部の中心部に導入され、そうすることによって補助ガスの循環流によって取り巻かれて、珪素含有ガスが反応器壁に直接付着することを防ぐ。一般に補助ガスは不活性ガスである。水素が特に有益である、というのは分解中例えばそれはまたモノシランを成すからである。しかしながら、例えば窒素あるいは二酸化炭素のような他のガスと同様にアルゴンのような希ガスも使用可能である。モノシランと水素の混合率、すなわち体積またはモル比は１：０から１：１００の間にある。熱分解や機械的圧縮工程に対する１ｋｇの固体珪素あたりの必要な比エネルギーは２０ｋWhより小さかった。円筒状反応器２あたりの空時収量は一時間あたり珪素パウダー１ｋｇ以上であった。反応器２の壁温度は４００℃より高く、特に８００℃より高かった。珪素パウダーの圧縮は１あるいは２段階で行うことができ、２段階が有利である。圧縮装置１０内で接触圧力は５N/cmと５０ｋN/cmの間であった。
【００１１】
装置１０内での珪素パウダーの圧縮は金属の無い状態で起こり、それゆえ珪素パウダーの金属汚染は起こらないということが最も重要な点である。このことは、珪素パウダーがセラミック製ローラージャケット２５ともっぱら接触するという事実によって保証される。
【００１２】
発明に係る方法によって産出された高純度パウダー状珪素は、そのパウダー状の通常状態にもかかわらず、取り扱いやすい性質を持ち、珪素塊や珪素結晶を製造できうる純粋な珪素溶融物の製造に適している。定義された水素とモノシランの熱分解ガス組成により高い収率と非常に低いエネルギー消費でパウダー形状の珪素を製造することが可能であることが判明した。工程は、その方法が実施された後に別々に珪素パウダーを取り扱い、梱包し、発送し、そしてそれゆえに時間的に遅れて珪素塊あるいは珪素結晶製造のために使われるという事実によって、特に区別される。珪素は、プライムポリシリコン(Prime Poly silicone)と比較して広い表面範囲と好ましくない小さな体積／表面比にもかかわらず、良好な融解特性と高純度によって区別される。
【００１３】
熱分解によって製造された珪素パウダーは１０から１００g/dm3のかさ密度を有した。圧縮装置１０によって十分に圧縮された珪素パウダーは１００〜１５００g/dm3のかさ密度、特に２００から１２００g/dm3、特に２５０〜９５０g/dm3、特に約４５０g/dm3を有した。珪素パウダーは全体的に珪素１cm3あたり１０１９より多くの異種原子を含まなかった。珪素パウダーは、一次粒子サイズとして１０nm〜１００００nm、好ましくは５０nm〜５００nm、典型的には２００nmを有する結晶粒子から構成された。圧縮された珪素パウダーは凝集体の大きさとして５００nm〜１００，０００nm、特に１０００〜１０，０００nm、典型的には約４０００nmを有する凝集体から構成された。圧縮された珪素凝集体の珪素片は１〜２００nmの巨大な大きさを有した。それらは不規則な形態を有し、棒状も含まれる状態になるのに可能であった。珪素パウダーは１〜５０m2/gの表面範囲を有した。圧縮された珪素パウダーは全体的に１cm3珪素あたり１０１７原子を超えない遷移金属を有した。伝統的な方法により製造された粒状珪素は灰色であるのに対し、本発明に係る珪素パウダーは茶色を呈した。圧縮された珪素パウダーは、光起電産業用の多結晶珪素塊あるいは珪素単結晶を製造するのに使用することができる。本発明による珪素からシリコンウェハを製造することが可能である。圧縮珪素の金属含有量は開始製品に一致していた。不純物は検出されなかった。本製造工程の結果、珪素は、珪素粒子の表面に珪素パウダーの溶融温度を著しく増大させるであろう珪素酸化物を含まなかった。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】第一の実施形態に係る、圧縮装置をともなう珪素製造プラントの断面図である。
【図２】図１に係る圧縮装置の圧縮ローラーの拡大図である。
【図３】第二の実施形態に係る圧縮ローラーの拡大図である。
【図１】
2008501528.tif 000003
【図２】
2008501528.tif 000004
【図３】
2008501528.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成18年9月26日(2006.9.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
珪素パウダーの低金属圧縮のための圧縮装置にして、
ａ.少なくとも部分的に作業室（１３）を囲むケーシング（１２）を有し、
ｂ.ケーシング（１２）上に配置され且つ圧縮されるパウダーを作業室（１３）に供給する供給装置（１４）を有し、
ｃ.作業室（１３）において回転可能に配置され、且つローラージャケット（２５）を備え、且つ第二の圧縮ローラー（１９）と共にそこで珪素パウダーを圧縮するために隙間（２０）を形成する、少なくとも一つの圧縮ローラー（１８）を有する、
圧縮装置にして、
ｄ．その中で、発生する比接触圧は５N/cm〜５０ｋN/cmの範囲であり、
ｅ. その中で、圧縮ローラー（１８、１９）が、少なくとも上記ローラージャケット（２５；２５ａ）では、セラミックから成っており、
ｆ．その中で、圧縮ローラー（１８、１９）は、ローラージャケット（２５；２５ａ）によって囲まれた金属製ローラー芯（２４）を有し、
ｇ．その中で、ローラージャケット（２５；２５ａ）はローラー芯（２４）に結合され、及び、
ｈ．ローラージャケット（２５；２５ａ）の表面は、圧縮された珪素パウダーが棒型、パッド型、アーモンド型などを有するように作成されている、
圧縮装置。
【請求項２】
第一の回転軸（１６）回りに回転可能に装着された圧縮ローラー（１８）、及び第二の回転軸（１７）回りにに回転可能に装着された第二の圧縮ローラー（１９）を備え、二つの回転軸（１６、１７）は平行に延在することを特徴とする、請求項１に記載の圧縮装置。
【請求項３】
ローラジャケット（２５）が基本的に環状円柱形を有することを特徴とする、請求項２に記載の圧縮装置。
【請求項４】
ローラージャケット（２５）がワンピースに形成されていることを特徴とする、請求項２又は３に記載の圧縮装置。
【請求項５】
ローラージャケット（２５ａ）が二つのシェル状半体（２７、２８）から形成されていることを特徴とする、請求項２又は３に記載の圧縮装置。
【請求項６】
圧縮されるパウダーは珪素パウダーであり、圧縮された珪素パウダーは１ｃｍ３あたり全体で１０１７原子を超えない遷移金属を有することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の圧縮装置の使用。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、パウダー圧縮装置、及びその装置の使用に関する。
長い間、パウダーの低金属又は無金属圧縮は技術的な挑戦であった。ローラー圧縮はパウダー圧縮用として公知の方法である。この方法によって、パウダーは逆方向に回転する二つのローラーの間で圧縮される。発生する比接触圧は５N/cm〜５０ｋN/cmの範囲である。金属ローラーが一般的にこの適用のために使われる。特定の区画で金属ローラーの降伏点程度まで高くなりうる高い比接触力は、ローラーの磨耗を引き起こす。剥脱された材料が製品の中に混入する。この剥脱された材料は望ましくなく、それどころかｐｐｍ又はｐｐｂの範囲における金属不純物が欠陥製品を引き起こすので、光電交換工学、半導体産業、製薬、及び化学産業において有害である。
特許文献１は、多結晶珪素用の粉砕装置を提示する。この装置は、多結晶珪素を供給する供給装置、珪素の粉砕用に隣接して配置された二つの回転ローラー、粉砕された珪素を受ける一つの容器をそなえて構成される。ローラーは鉄又は鋼鉄製の基本ボディを有し、高純度珪素層で覆われている。
特許文献２は、高純度珪素パウダーを得るための装置を提示している。粗珪素粒子が、高純度珪素製の二つのローラーを経由して供給装置から粉砕装置に移動される。
特許文献３は、圧縮パウダー用の圧縮装置を提示している。この装置は、作業室内において、エラストマー層で設けられた回転可能な二つのローラーをそなえて構成される。スクリュー供給器がパウダーを供給するために備えられている。
特許文献４は、例えばセメントストロー微粒子又は石炭によって成る明確な形を与えられた部品製造用ローラープレスを提示する。これは表面に多数の空洞を保有する二つの回転可能なローラーをそなえて構成される。
特許文献５は、バルク商品の圧力処理用の二つのローラーを有する機械を提示する。その機械は、円柱形のローラーベースボディ及び別々のセグメントが結合したローラージャケットによって異なる方向に駆動される二つのローラーを備えて構成され、そのローラージャケットの区分は自由に選択可能なセグメントになる。
特許文献６は、粒状パウダー材料用の装置を提示する。それは二つのコンベヤースクリューを経由してパウダー状材料を供給するローラーを備えて構成される。
特許文献７は、ローラー芯及びローラースリーブからなる圧延機用のローラーを提示する。そのローラースリーブは焼結セラミックからなる。
特許文献８は、少なくとも一つが磁性層を持つ、二つの圧縮ローラーを有する圧縮装置を提示する。
【特許文献１】JP５７０６７０１９A
【特許文献２】JP５８１４５６１１A
【特許文献３】EP１０７４３６２A２
【特許文献４】DE５３９９２３C
【特許文献５】DE４３４４２０６A１
【特許文献６】US４８０７８１９
【特許文献７】US４９４１２５１
【特許文献８】US３８６７４９０
【国際調査報告】
2008501528.tif 000006
2008501528.tif 000007
2008501528.tif 000008
2008501528.tif 000009
2008501528.tif 000010
2008501528.tif 000011