(57)【要約】  本発明は、ａ）ポリエステル担体材料、ｂ）染料および／または顔料の群から選択される着色剤、ｃ）コポリエステルを着色剤の１重量部当たり０．１から２重量部含み、前記コポリエステルは、（Ａ）２から６個の炭素原子を有する少なくとも１種の脂肪族第１級二価アルコールおよび（Ｂ）フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸および／またはセバシン酸からなる群から選択されるジカルボン酸との反応生成物を含む、ポリエステル着色剤コンセントレートに関する。前記コポリエステルは、ｉ）１２０から１６０℃までの溶融範囲、ｉｉ）ＩＳＯ１１３３に従って、１９０℃および２．１６ｋｇにおいて測定した１２から１２６Ｐａ・ｓまでの範囲で変化する溶融粘度ＳＶおよびｉｉｉ）１６０℃から２４０℃まで変化する温度上昇の下で１０ｓ−１の剪断速度で求めた、−２．３から−０．３Ｐａ・ｓ／°Ｋまで変化する溶融粘度係数ＳＦを有することを特徴とする。本発明のポリエステル着色剤コンセントレートは、ポリエステル繊維およびフィラメントを紡糸染色するのに特に適する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）ポリエステル担体材料、
（ｂ）染料および／または顔料の群からの着色剤、
（ｃ）コポリエステルを着色剤の１重量部当たり０．１から２重量部
を含み、
前記コポリエステルは、
（Ａ）２から６個の炭素原子を有する少なくとも１種の脂肪族第１級二価アルコール、および
（Ｂ）フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸および／またはセバシン酸からなる群からのジカルボン酸
の反応生成物を含み
前記コポリエステルは、
（ｉ）１２０から１６０℃までの溶融範囲、
（ｉｉ）ＩＳＯ１１３３に従って、１９０℃および２．１６ｋｇにおいて測定した場合の１２から１２６Ｐａ・ｓまでの溶融粘度ＭＶ、および
（ｉｉｉ）１０ｓ−１の剪断速度で、１６０℃から２４０℃までの範囲の温度上昇で求めた場合の−２．３から−０．３Ｐａ・ｓ／°Ｋまでの溶融粘度係数ＭＦ
を有する、
ポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項２】
着色剤の１重量部当たり、コポリエステル（Ｃ）を０．５から１．５重量部含有する、請求項１に記載のポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項３】
コポリエステルの溶融範囲が、１３０から１５０℃までである、請求項１または２に記載のポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項４】
着色剤（ｂ）が、カーボンブラック顔料、モノアゾ顔料、ジアゾ顔料、フタロシアニン顔料、アントラキノン顔料およびキナクリドン顔料の群からの１種または複数種の顔料を含む、請求項１から３の一項または複数項に記載のポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項５】
着色剤（ｂ）の量が、ポリエステル着色剤コンセントレートの全重量を基準として、５重量％から６０重量％までの間にある、請求項１から４の一項または複数項に記載のポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項６】
コポリエステルが、（Ａ）２から６個の炭素原子を有する少なくとも１種の脂肪族第１級グリコールとならびに（Ｂ）２５から６５ｍｏｌ％のテレフタル酸、２５から６５ｍｏｌ％のイソフタル酸および５から２０ｍｏｌ％のフタル酸の混合物（１００ｍｏｌ％）との反応生成物である、請求項１から５の一項または複数項に記載のポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項７】
コポリエステルが、（Ａ）２から６個の炭素原子を有する少なくとも１種の脂肪族第１級グリコールとならびに（Ｂ）４０から５５ｍｏｌ％のテレフタル酸、２５から８）５０ｍｏｌ％のイソフタル酸、および７から２３ｍｏｌ％のセバシン酸の混合物（１００ｍｏｌ％）との反応生成物である、請求項１から５の一項または複数項に記載のポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項９】
成分（Ａ）が、１，２−エタンジオール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオールおよびネオペンチルグリコールの群からのグリコールまたはこれらの組合せである、請求項１から７の一項または複数項に記載のポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項１０】
１種または複数種の分散助剤を、ポリエステル着色剤コンセントレートの全重量を基準として、０．５重量％から３０重量％まで含有する、請求項１から８の一項または複数項に記載のポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項１１】
成分（ａ）、（ｂ）および（ｃ）ならびに必要な場合は分散助剤を混合すること、および溶融、分散、均質化、冷却およびペレット化を実行することによる、請求項１から９の一項または複数項に記載のポリエステル着色剤コンセントレートを製造するための方法。
【請求項１２】
ポリエステル繊維およびポリエステルフィラメントを紡糸着色するための、請求項１から８の一項または複数項に記載のポリエステル着色剤コンセントレートの使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、紡糸用ポリマー中への取り込み改善用の着色剤／ポリエステル生成物の溶融粘度を制御するために、規定の溶融粘度挙動を有するポリエステル製ホットメルト接着剤類に属するコポリエステルを導入することによって得られる、新規なポリエステル着色剤コンセントレートに関する。
【背景技術】
【０００２】
さまざまな担体材料を有し、分散助剤を含む場合も含まない場合もある、ポリエステル着色剤コンセントレートを作製するための多くの方法が知られている。
【０００３】
例えば、ＥＰ−Ａ−０００８３７３には、直鎖状ポリエステルの練込み着色用の顔料調製物の製造が記載されており、これによれば、顔料２０から８０部と、６０から１６０℃までの間で溶融するポリエステル８０から２０部とから、溶媒塩を用いて混練することにより、予備コンセントレート（ｐｒｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ）が製造され、紡糸可能な直鎖状ポリエステルと共に溶融され、ペレットに加工される。
【０００４】
ＷＯ９１／１３９３１には、達成しうる最高の着色力を有する、高度に濃縮された顔料コンセントレート（マスター）を製造するための方法が記載されており、この場合は、（Ａ）１種または複数種の顔料および／またはフィラー、（Ｂ）１種または複数種の陰イオン湿潤剤、非陰イオン湿潤剤、陽イオン湿潤剤、および電気的に中性の湿潤剤および／または（Ｃ）１種または複数種のポリマー担体、および、必要な場合は、さらなる添加物の混合物が、適切なミキサに投入され、ミキサ内においてこの混合物は、発生された摩擦熱によってこの組成物が溶融するまで、ある所定の時間、大きな剪断力を受ける。
【０００５】
ＥＰ−Ａ−０１１４３８６には、ポリエステル着色剤生成物を製造するための方法が記載されており、着色剤担体は、６０℃を超える軟化点を有する直鎖状ポリエステルと、２５℃においてジクロロ酢酸中で１ｇ／１００ｍｌのポリマー濃度で測定した場合、０．５から１．５までの比粘度を有するポリブチレンテレフタレートとからなり、着色生成物は、２１０℃から１５０℃まで、好ましくは２００℃から１６０℃までの間で、８から５５ジュール／ｇの再結晶化に伴う発熱をし、着色剤担体は、テレフタル酸／イソフタル酸およびエチレングリコールのコポリエステルを含む。
【０００６】
アルカンジオールおよび有機ジカルボン酸をベースとするコポリエステルをホットメルト接着剤として使用することは、多数の刊行物によって公知である。
【０００７】
例えば、ＵＳ−Ａ３９２６９２０には、低粘度で１５０℃を超えない融点を有する熱安定性ホットメルト接着剤の調製が開示されており、この接着剤は、２から６個の炭素原子を有する少なくとも１種の脂肪族グリコールの混合物と、２種以上のジカルボン酸またはこれらの官能性ジカルボン酸誘導体の所定濃度比の混合物との反応によって形成される。
【０００８】
ＤＥ−Ａ１５９４２１６には、履き物用接着剤として使用するためのホットメルト接着剤としてのコポリエステル組成物の調製が記載されており、このポリエステル組成物は、７０から１６０℃までの融点ならびに（４１．２％の２，４，６−トリクロロフェノールと５８．８％のフェノールの溶媒混合物５０ｍｌ中のコポリエステル０．３ｇ溶液において２５℃で試験した場合）１．３から１．６までの相対粘度を有し、このコポリエステルはジカルボン酸と脂肪族ジオールとの混合物をエステル化することによって形成される。ジカルボン酸は、テレフタル酸、イソフタル酸、および６から３６個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸の混合物であり、脂肪族ジオールの大部分は、ブタンジオールであり、少なくとも８０ｍｏｌ％はある。
【０００９】
ポリエステル担体系を用いた染料および／または顔料コンセントレートの製造に関連して、着色剤の最大濃度は、特に、担体系における着色剤の溶解度挙動、融点および担体系における粘度挙動に及ぼす着色剤の影響によって決定される。許容できる品質のマスターを製造するための有機または無機顔料の濃度は、担体系における分散挙動、粒径、担体系による湿潤性によって主に決まり、かなりの程度、製造および加工条件下におけるマスターバッチ系のレオロジー（流れ）挙動によって決まる。
【００１０】
カーボンブラック／ポリエステル製品の場合は、したがって、マスターにおけるカーボンブラックの濃度の実際上の限界は、カーボンブラック粒子の表面積／体積比、湿潤性が低いこと、およびこれに関連する、マスターの溶融粘度または構造粘度（動粘度）が高いことのために、ほぼ３０％である。
【００１１】
ポリエステル担体系に基づく顔料および／または染料を有するマスターバッチの製造は、押出しまたは混練の間に生じる剪断力の結果として、予備的に行われる個々の成分の強力な（熱いまたは温かい）混合、緩やかな混合または添加の後でさえ、ポリエステル担体の望ましくない劣化をしばしば伴う。これらのポリマー鎖の断片化により、担体系の比粘度（固有粘度）の低下、したがって、着色紡糸用ポリマーの比粘度（固有粘度）も有意に低下し、その結果、紡糸性が低減し、品質が低下することになる。特に比粘度の低下を考慮した１つの改善方法は、より高い比粘度を有するポリエステル担体材料を使用することによって、達成できる場合がある。しかし、ポリエステル紡糸用ポリマーの溶融粘度を目標としてマスターの溶融粘度を適合させることは、公知の方法では不可能である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、したがって、着色剤含有ポリエステルマスターの溶融粘度（動粘度）および比粘度（固有粘度）を、ポリエステル繊維およびポリエステルフィラメントを製造するための、通常の無添加紡糸用ポリマーの溶融レオロジーに適合させる方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明によれば、この目的は、ポリエステルホットメルト接着剤類に属する以下に規定するコポリエステルを、ポリエステル着色剤コンセントレート（マスター）において使用される通常の成分［例えば、カーボンブラックおよび／または顔料および／または染料（本明細書においては着色剤と呼ぶ）、およびポリエステル担体、および、所望であれば分散助剤も］に、個々の成分または混合物を溶融する前または溶融する間に押出しまたは混練によって、添加することにより達成される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明は、
（ａ）ポリエステル担体材料、
（ｂ）染料および／または顔料の群からの着色剤、
（ｃ）コポリエステルを着色剤の１重量部当たり０．１から２重量部
を含み、
前記コポリエステルは、
（Ａ）２から６個の炭素原子を有する少なくとも１種の脂肪族第１級二価アルコール、および
（Ｂ）フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸および／またはセバシン酸からなる群からのジカルボン酸
の反応生成物を含み
前記コポリエステルは、
（ｉ）１２０から１６０℃までの溶融範囲、
（ｉｉ）ＩＳＯ１１３３に従って、１９０℃および２．１６ｋｇにおいて測定した場合の１２から１２６Ｐａ・ｓまでの溶融粘度ＭＶ、および
（ｉｉｉ）１０ｓ−１の剪断速度で、１６０℃から２４０℃までの範囲の温度上昇で求めた場合の−２．３から−０．３Ｐａ・ｓ／°Ｋまでの溶融粘度係数ＭＦ
を有する、
ポリエステル着色剤コンセントレートを提供する。
【００１５】
溶融粘度係数ＭＦは、１６０℃（４３３Ｋ）から２４０℃（５１３Ｋ）までの温度範囲において、１０ｓ−１の剪断速度［平板／平板粘度計、例えば、レオメトリックス（Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃｓ）のレオメータ（Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ）（登録商標）ＳＲ２００］で測定された、温度上昇１度当たりのＰａ・ｓ単位の溶融粘度ＭＶの減少を示す。ＭＦは、以下の式によって記述することができ、
【００１６】
【数１】
2008513558.tif 000002
式中、ａ＝−０．０２５から−０．０２０まで、好ましくはａ＝−０．０２３であり、Ｔ１／２は、４３３Ｋから５１３Ｋまでの範囲におけるケルビン表示である。
【００１７】
ポリエステル担体材料（ａ）は、着色剤マスターバッチに通常用いられる着色剤担体でありうる。適切なポリエステルは、芳香族および／または脂肪族ジカルボン酸と脂肪族ジオールとの直鎖状ポリエステルである。ジカルボン酸には、例えば、フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、アゼライン酸、セバシン酸またはアジピン酸がある。適切なグリコールには、以下のものが含まれる：エチレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，４−ジ（ヒドロキシメチル）シクロヘキサンおよびネオペンチルグリコール。好ましいポリエステル担体材料は、ポリエチレンテレフタレートおよび／またはポリブチレンテレフタレートおよび／またはポリトリメチレンテレフタレートおよび／または２種以上の前記ジカルボン酸と脂肪族アルカンジオールとの混合物に基づくコポリエステルから本質的に構成される。
【００１８】
担体材料として使用されるポリエステルは、約７０から３００℃までの溶融範囲を有することができる。
【００１９】
本発明による適切なポリエステル担体材料は、例えば、ＤＥ−Ａ−１９６５３７９およびＤＥ−Ａ−１１８３１９５において具体的に明記されている。
【００２０】
適切な着色剤（ｂ）には、有機および無機顔料および、また、ポリマー溶解性、部分的なポリマー溶解性またはポリマー不溶性染料が含まれる。適切な有機顔料には、モノアゾ、ジアゾ、レーキアゾ、β−ナフトール、ナフトールＡＳ、ベンゾイミダゾロン、ジアゾ縮合、アゾ金属錯体顔料およびフタロシアニン、キナクリドン、ペリレン、ペリノン、チオインジゴ、アンタントロン（ａｎｔｈａｎｔｈｒｏｎｅ）、アントラキノン、フラバントロン、インダントロン、イソビオラントロン、ピラントロン、ジオキサジン、キノフタロン、イソインドリノン、イソインドリンおよびジケトピロロピロール顔料などの多環式顔料またはカーボンブラックが含まれる。
【００２１】
特に好ましい有機顔料を例示的に選択したものとしては、例えば、ガスブラックまたはファーネスブラックなどのカーボンブラック顔料、モノアゾおよびジアゾ顔料、ならびにフタロシアニン、アントラキノンおよびキナクリドン顔料を挙げることができる。
【００２２】
適切な無機顔料の例には、二酸化チタン、硫化亜鉛、酸化鉄、酸化クロム、群青、ニッケルまたはクロムアンチモンチタン酸化物、酸化コバルト、コバルトおよびアルミニウムの混合酸化物、バナジン酸ビスマス、および体質顔料がある。
【００２３】
適切な有機染料には、酸性染料、直接染料、硫化染料およびこれらのロイコ形、金属錯塩染料または反応染料が含まれる。
【００２４】
本発明のポリエステル着色剤コンセントレート中の着色剤の量は、ポリエステル着色剤コンセントレートの全重量を基準として、５重量％から６０重量％まで、好ましくは１５重量％から４０重量％までの間にある。
【００２５】
コポリエステル（ｃ）としては、当業者の間でポリエステルホットメルト接着剤として知られている製品が、指定されている溶融体の特性（ｉ）、粘度（ｉｉ）および（ｉｉｉ）を有する限り、この製品を使用することができる。
【００２６】
適切なコポリエステルは、例えば、（Ａ）２から６個の炭素原子を有する少なくとも１種の脂肪族第１級グリコールと、（Ｂ）２５から６５、好ましくは３０から５５ｍｏｌ％のテレフタル酸、２５から６５、好ましくは３０から５５ｍｏｌ％のイソフタル酸、および５から２０、好ましくは５から１５ｍｏｌ％のフタル酸の混合物（１００ｍｏｌ％）との反応生成物である。
【００２７】
さらに、適切なコポリエステルは、例えば、（Ａ）２から６個の炭素原子を有する少なくとも１種の脂肪族第１級グリコールと、ならびに（Ｂ）４０から５５ｍｏｌ％のテレフタル酸、２５から５０ｍｏｌ％のイソフタル酸および７から２３ｍｏｌ％のセバシン酸の混合物（１００ｍｏｌ％）との反応生成物である。
【００２８】
グリコール成分は、単一グリコールまたは異なるグリコール（１，２−エタンジオール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオールおよびネオペンチルグリコールなど）の組合せであってもよい。グリコール成分は、単一グリコールまたは２種以上のグリコール混合物を使用するかに関係なく、コポリエステルに要求される粘度および溶融範囲が実現されるように、選択しなければならない。１，４−ブタンジオールまたは１，６−ヘキサンジオールと、これとエチレングリコールまたはネオペンチルグリコールとの組合せも特に好ましい。
【００２９】
この種のコポリエステルの調製は公知であり、例えば、ＵＳ−Ａ３９２６９２０に記載されている。
【００３０】
本発明のポリエステル着色剤コンセントレートは、特に、ポリエステルワックスおよび／またはコポリエステルの群に由来する通常の分散助剤をさらに含んでもよく、該分散助剤はホットメルト接着剤に関する本発明の特定の特性とは合致せず、着色剤コンセントレートの全重量を基準として、好ましくは０．５重量％から３０重量％まで存在している。
【００３１】
コポリエステルを本発明に従って添加することにより、驚くべきことに、ポリエステル着色剤コンセントレートの溶融粘度を制御し、未着色のポリエステル紡糸原材の溶融粘度に適合させることができる。驚くべきことに、この手段によって、未着色のポリエステル紡糸用ポリマーのレオロジー特性と同一または類似のレオロジー特性を有するように、高度に着色したポリエステルマスターでさえ製造することができ、このポリエステルマスターは、有意により効果的に、より一様に紡糸用ポリマー中に取り入れることができることが判明した。
【００３２】
また、本発明は、成分（ａ）、（ｂ）および（ｃ）を混合し、溶融し、均質化し、分散させ、冷却し、およびペレット化することによって、前記ポリエステル着色剤コンセントレートを製造するための方法を提供する。着色剤コンセントレート（マスターバッチ）を製造するための個々の工程ステップは、当業者には常識である。
【００３３】
本発明のポリエステル着色剤コンセントレートは、ポリエステル繊維またはポリエステルフィラメントを紡糸着色する際に、特に、サイドストリーム押出機（ｓｉｄｅｓｔｒｅａｍ  ｅｘｔｒｕｄｅｒ）を用いることによって、またはポリエステル着色剤コンセントレート（マスターバッチ）のペレットと、ポリエステル紡糸ペレットとを予め混合し、次いで、紡糸押出機内でこれらを一緒に溶融することによって、ポリエステル紡糸溶融体中に取り入れるために、特に効果的に使用されうる。
【００３４】
比較例
紡糸の直前にＰＥＴ短繊維を着色するための、ポリエステル／カーボンブラックマスターバッチを製造するために、従来の手順を用いて、ランプブラック３０重量％、分散助剤８重量％およびＰＥＴ担体材料６２重量％からなる粉末混合物を押出機内で溶融し、次いで、溶融体を分散および均質化し、ダイプレートを通して押し出し、押出物を取り出してモノフィラメントのストランドを形成し、冷却後にペレタイザー内でストランドを細断してペレットにした。
【００３５】
このようにして製造されたポリエステル／カーボンブラックコンセントレートは、２５℃（２９８Ｋ）、ジクロロ酢酸中１ｇ／１００ｍｌのポリマー濃度で測定した場合、含まれているＰＥＴ担体材料を基準として、５４７の溶液比粘度を有していた。平板／平板粘度計（レオメトリックスのレオメータＳＲ２００）を用いて求められた溶融粘度は、３２７５［Ｐａ・ｓ］（２８０℃＝５５３Ｋおよび１０ｓ−１の剪断速度において）であった。
【００３６】
このポリエステル／カーボンブラックコンセントレートを、サイドストリーム技術によって導入すること、すなわち、溶融押出機を用いて溶融し、加熱されたパイプライン中で、紡糸口金の上流で紡糸用ポリマーの溶融体流れの中に注入することは、溶融粘度が３２７５［Ｐａ・ｓ］と非常に高いために不可能であった。マスターバッチの溶融粘度が高いことによって生じる、非常に大きい圧力降下のために、パイプライン中で詰まりが生じ、サイドストリームラインが停止し、全体として紡糸操作が中断される結果となった。
【実施例１】
【００３７】
ポリエステル／カーボンブラックマスターバッチを、ランプブラック３０重量％、ＰＥＴ担体材料４２重量％、ホットメルト接着剤類に属するコポリエステル２０重量％および分散助剤８重量％の粉末混合物を使用することによって製造した。添加したコポリエステルの割合は、本発明に従って、使用したランプブラックの量を基準として、コポリエステル６７重量％であった。
【００３８】
使用したコポリエステルは、グリコール成分としての１，４−ブタンジオールと、モル分率によるジカルボン酸成分としての５５ｍｏｌ％テレフタル酸、３５ｍｏｌ％イソフタル酸および１０ｍｏｌ％セバシン酸との縮合生成物であり、ＤＥ−Ａ−１５９４２１６の実施例４に従って得た。
【００３９】
次に、本発明による混合物を、比較例に記載されている通りに押し出し、ペレット化した。本発明のポリエステル／カーボンブラックマスターバッチのペレットは、２５℃（２９８Ｋ）において、ジクロロ酢酸中で１ｇ／１００ｍｌのポリマー担体濃度で測定された溶液の比粘度５６３と、（２８０℃＝５５３Ｋおよび１０ｓ−１の剪断速度において、レオメトリックスの平板／平板粘度計ＳＲ２００を用いて求められた。）溶融粘度１８１［Ｐａ・ｓ］とを有し、比較例とは対照的に、サイドストリームラインのコンセントレートライン中で溶融体の圧力上昇が生ずることなく、ＰＥＴ短繊維を着色するために、紡糸口金の上流で紡糸用ポリマーの溶融体流れの中に、容易に導入することができた。
【実施例２】
【００４０】
ランプブラック２８重量％、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）６０重量％、および市販の従来通りのホットメルト接着剤類に属するコポリエステル１２重量％（使用したカーボンブラック顔料の量を基準にして、コポリエステル４３重量％）の混合物｛この混合物は、１４１℃（４１４Ｋ）の融点、３０Ｐａ・ｓの溶融粘度ＭＶ［（ＩＳＯ１１３３に従って試験され、２．１６ｋｇの重量負荷のもとで、１９０℃（４６３Ｋ）において求められた。］、および１６０℃（４３３Ｋ）から２４０℃（５１３Ｋ）までの温度範囲において、１０ｓ−１の剪断速度で、レオメトリックの平板／平板粘度計（ＳＲ２００）を用いて求められた、ＭＶ［Ｐａ・ｓ］＝ｅｘｐ（−０．０２３＊Ｔ＋１４．１）に従う溶融粘度係数ＭＦ＝−０．６６［Ｐａ・ｓ／ｄｅｇ］、を有する。｝を、さらなる添加物または分散助剤を添加していない粉末混合物として、押出機の中で溶融し、溶融体を分散および均質化させ、次いで、押し出されたモノフィラメントストランドを、ウォータバス中で冷却した後、細断してペレットにした。本発明に従って製造された、ＰＢＴ／カーボンブラックコンセントレートペレットは、２５℃（２９８Ｋ）において、ジクロロ酢酸中で１ｇ／１００ｍｌのＰＢＴ／コポリエステル濃度で求められた溶液の比粘度８７３と、（２８０℃＝５５３Ｋおよび１０ｓ−１の剪断速度において、レオメトリックスの平板／平板粘度計（ＳＲ２００）を用いて求められた）溶融粘度２７６［Ｐａ・ｓ］とを有していた。
【００４１】
本発明に従って製造したＰＢＴ／カーボンブラックマスターバッチは、サイドストリームラインのコンセントレートライン中で圧力が上昇せず、ＰＥＴ紡糸材料の中に容易に導入することができた。
【００４２】
フィラメント染色の均一性も同様に改善され、こうして着色されたＰＥＴフィラメントの物理的な繊維パラメータは全て低下しないことが確認された。
【実施例３】
【００４３】
ランプブラック３０重量％、ポリエチレンテレフタレートとポリブチレンテレフタレートとの混合物（混合比１：１）５３重量％、および本発明による実施例２からのコポリエステル１７重量％（使用したカーボンブラック顔料の量を基準として、コポリエステル５７重量％）からなる粉末混合物を、上記の手順に従って押出機の中で溶融し、分散し、均質化し、次いで、押し出してモノフィラメントストランドとなし、冷却後、切断してペレットにした。こうして製造したポリエステル／カーボンブラックマスターバッチは、２５℃（２９８Ｋ）において、ジクロロ酢酸中で１ｇ／１００ｍｌの全ポリマー濃度で求められた溶液の比粘度７９０と、上記の通りＳＲ２００粘度計を用いて求められた溶融粘度２５７［Ｐａ・ｓ］とを有しており、コンセントレートライン中で圧力が上昇せず、紡糸に先立ってポリエステル溶融体を着色する目的のために、サイドストリーム技術によって容易に加工することができた。
【実施例４】
【００４４】
Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン７を３０重量％、ポリブチレンテレフタレート６３重量％、および本発明による実施例２のコポリエステル７重量％（使用した顔料の量を基準として、コポリエステル２３重量％）からなる粉末混合物を、分散剤を添加することなく、混合機中で混合し、溶融し、分散し、均質化した。混合機から取り出した後、ポリエステル着色剤コンセントレートをペレットにした。こうして製造したポリブチレンテレフタレート／顔料コンセントレートは、２５℃（２９８Ｋ）でジクロロ酢酸中１ｇ／１００ｍｌのポリマー濃度について求めた場合の溶液比粘度９２７と、上記の通りＳＲ２００粘度計を用いて求めた溶融粘度２２４［Ｐａ・ｓ］とを有していた。
【００４５】
本発明のコンセントレートは、ポリエステル短繊維およびポリエステルフィラメントを着色する目的のために、サイドストリーム技術によって加工することができ、原料供給ライン中で圧力が上昇することもなかった。
【手続補正書】
【提出日】平成19年5月18日(2007.5.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）ポリエステル担体材料、
（ｂ）染料および／または顔料の群からの着色剤、
（ｃ）コポリエステルを着色剤の１重量部当たり０．１から２重量部
を含み、
前記コポリエステルは、
（Ａ）２から６個の炭素原子を有する少なくとも１種の脂肪族第１級二価アルコール、および
（Ｂ）フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸および／またはセバシン酸からなる群からのジカルボン酸
の反応生成物を含み
前記コポリエステルは、
（ｉ）１２０から１６０℃までの溶融範囲、
（ｉｉ）ＩＳＯ１１３３に従って、１９０℃および２．１６ｋｇにおいて測定した場合の１２から１２６Ｐａ・ｓまでの溶融粘度ＭＶ、および
（ｉｉｉ）１０ｓ−１の剪断速度で、１６０℃から２４０℃までの範囲の温度上昇で求めた場合の−２．３から−０．３Ｐａ・ｓ／°Ｋまでの溶融粘度係数ＭＦ
を有する、
ポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項２】
着色剤の１重量部当たり、コポリエステル（Ｃ）を０．５から１．５重量部含有する、請求項１に記載のポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項３】
コポリエステルの溶融範囲が、１３０から１５０℃までである、請求項１または２に記載のポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項４】
着色剤（ｂ）が、カーボンブラック顔料、モノアゾ顔料、ジアゾ顔料、フタロシアニン顔料、アントラキノン顔料およびキナクリドン顔料の群からの１種または複数種の顔料を含む、請求項１から３の一項または複数項に記載のポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項５】
着色剤（ｂ）の量が、ポリエステル着色剤コンセントレートの全重量を基準として、５重量％から６０重量％までの間にある、請求項１から４の一項または複数項に記載のポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項６】
コポリエステルが、（Ａ）２から６個の炭素原子を有する少なくとも１種の脂肪族第１級グリコールとならびに（Ｂ）２５から６５ｍｏｌ％のテレフタル酸、２５から６５ｍｏｌ％のイソフタル酸および５から２０ｍｏｌ％のフタル酸の混合物（１００ｍｏｌ％）との反応生成物である、請求項１から５の一項または複数項に記載のポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項７】
コポリエステルが、（Ａ）２から６個の炭素原子を有する少なくとも１種の脂肪族第１級グリコールとならびに（Ｂ）４０から５５ｍｏｌ％のテレフタル酸、２５から５０ｍｏｌ％のイソフタル酸および７から２３ｍｏｌ％のセバシン酸の混合物（１００ｍｏｌ％）との反応生成物である、請求項１から５の一項または複数項に記載のポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項８】
成分（Ａ）が、１，２−エタンジオール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオールおよびネオペンチルグリコールの群からのグリコールまたはこれらの組合せである、請求項１から７の一項または複数項に記載のポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項９】
１種または複数種の分散助剤を、ポリエステル着色剤コンセントレートの全重量を基準として、０．５重量％から３０重量％まで含有する、請求項１から８の一項または複数項に記載のポリエステル着色剤コンセントレート。
【請求項１０】
成分（ａ）、（ｂ）および（ｃ）ならびに必要な場合は分散助剤を混合すること、および溶融、分散、均質化、冷却およびペレット化を実行することによる、請求項１から９の一項または複数項に記載のポリエステル着色剤コンセントレートを製造するための方法。
【請求項１１】
ポリエステル繊維およびポリエステルフィラメントを紡糸着色するための、請求項１から８の一項または複数項に記載のポリエステル着色剤コンセントレートの使用。
【国際調査報告】
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