(57)【要約】  本発明は、液体−ガス間物質移動操作において発泡性液体又は高粘度液体を処理し、且つフラッディングを防止する方法及びカラムに関する。この操作は、該カラムの液体出口における圧力以上の圧力を液体入口において用いることによって行われる。該カラムは、少なくとも１つのトレイを収容する単一外殻（７）を備え、この外殻には、少なくとも１つの液体入口（１）と、１つの液体出口（１１）と、該各トレイに対する別個の１つのガス入口（５）と、該カラムを出るガス用の少なくとも１つの出口（２）とが設けられている。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つのトレイを備えるカラム内で行われる液体−ガス間物質移動操作において発泡性液体又は高粘度液体を処理し、且つフラッディングを防止する方法であって、
該操作は、該カラムの液体出口における圧力以上の圧力を液体入口において用いることによって行われることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記操作は、前記液体入口に近いトレイにおける圧力を、泡が液体の流れに強制的に沿う程度まで、液体流に沿った次のトレイにおける圧力以上に保持することによって行われることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ガスは、各トレイを通って前記カラムに入り、該カラムの１つ又は複数のガス出口から出ることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ガスは、ガス入口から各トレイに供給され、トレイプレートと該トレイプレートの下方の槽プレートとで形成されたチャンバに流れ込み、それにより、前記カラムの内部からのガスが該チャンバに入らないようにすることを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
少なくとも１つのトレイを収容する単一外殻（７）を備えた、液体−ガス間物質移動操作を行うカラムであって、
該外殻には、少なくとも１つの液体入口（１）と、１つの液体出口（１１）と、前記各トレイに対する別個の１つのガス入口（５）と、ガスが該カラムを出るための少なくとも１つの出口（２）とが設けられていることを特徴とするカラム。
【請求項６】
前記トレイは、トレイプレート（４）と、該トレイプレートの下方の槽プレート（６）とを備えることを特徴とする請求項５に記載のカラム。
【請求項７】
前記トレイは、トレイプレート（４）と、該トレイプレートの下方の槽プレート（６）と、堰及び／又はダウンカマー（３）とを備えることを特徴とする請求項５に記載のカラム。
【請求項８】
前記トレイプレートは、濾板、充填材、気泡キャップトレイ、弁トレイ又は多孔管であることを特徴とする請求項６又は７に記載のカラム。
【請求項９】
前記トレイは、多孔管（８）と、該多孔管（８）の下方の槽プレート（６）とを備えることを特徴とする請求項５に記載のカラム。
【請求項１０】
前記トレイは、多孔管（８）と、該多孔管の下方の槽プレート（６）と、充填材（９）とを備えることを特徴とする請求項５に記載のカラム。
【請求項１１】
発泡性液体又は高粘度液体からある成分を取り除くプロセスであって、
請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法と、請求項５〜１０のいずれか一項に記載のカラムとを、該プロセスに用いることを特徴とするプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体−ガス間物質移動操作において発泡性液体又は高粘度液体を処理し、且つフラッディングを防止する方法、及びかかる操作に利用されるカラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
液体−ガス間物質移動操作、及びかかる操作に利用されるプロセス装置は、化学工学便覧（Chemical-Engineers' Handbook）においてR.H.Perry及びC.H.Chiltonによって記載されている。しかしながら、液体−ガス間接触のためにカラムを使用する上記の従来のプロセス装置は、発泡性液体及び高粘度液体の処理に伴う問題を有する。
【０００３】
従来のプレートカラム又は充填カラムは、ガス用の１つの入口及び１つの出口を有する。発泡性液体が従来のプレートカラム又は充填カラムに供給される場合、発泡性液体が発泡してカラム内でフラッディングを引き起こすということが実験で示されている。フラッディングの際、発泡性液体は、ガスとともに運ばれてカラムの頂部から出るが、カラムの底部における圧力がより高いため、カラムの底部にある液体出口からは出ない。
【０００４】
上記カラムでは、発泡を防止するのに消泡剤が一般に用いられる。このことは、カラム操作のコスト及びパフォーマンスに影響を及ぼし、製品特性及び周囲に悪影響を及ぼす可能性もある。例えばＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）ラテックスのような発泡性液体によっては、消泡剤を使用しても、未反応のＶＣＭ（塩化ビニルモノマー）を取り除くために従来のカラムでストリッピングを行うことを妨げる程に発泡するものもある。
【０００５】
発泡性液体を用いる場合の操作を可能にするために、濡れ壁塔又は噴霧チャンバを用いてもよいが、特に発泡性液体が固体分を含有している場合、効果的な液体−ガス間物質移動を得るには滞留時間が短すぎる可能性がある。拡散法則により、固体、液体、及びガスの間の液体−ガス間物質移動が決まり、発泡性液体が例えばスラリー液及びラテックスのような固体分を含有している場合には長い滞留時間が必要となる場合がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の主要な目的は、液体−ガス間物質移動操作において発泡性液体又は高粘度液体を処理し、且つフラッディングを防止する方法に至ることである。
【０００７】
本発明の別の目的は、上記方法を行うためのカラムに至ることである。
【０００８】
これらの目的は、液体出口における圧力以上の圧力を液体入口において用いることによる本発明に従って達成される。結果として、泡状の液体が、その液体に対して対向流方向に流れるガスと一緒に運ばれることなくカラムの下方に強制的に押しやられる。フラッディングは回避される。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
従来のカラムでは、２つのトレイ間の差圧は、トレイでの液体の静止高さの圧力とトレイ内の圧力損失とで決まる。しかしながら、本発明によるカラムでは、トレイはトレイプレート、当該トレイプレートの下方の槽（basin）プレート、及び／又は堰及び／又はダウンカマーを含む。したがって、上記トレイは、液体の静止高さの圧力、及びプレート内のガスの圧力降下をなくして、カラム圧を制御する。さらに、ガスは、ガス入口から上記トレイに供給され、上記トレイプレートと槽プレートとで形成されるチャンバに流れ込むことで、カラム内のガスがトレイに入って通過するのを防止する。トレイプレートと槽プレートとで形成されるチャンバは、カラムの内部よりも高い圧力を有する。そのため、ガスは、トレイを通らずにはカラムに入らないように押しやられる。したがって、カラムは、液体出口における圧力以上の圧力を液体入口において用いて操作することができる。上記カラムを操作するこの方法は、当該カラムからの１つ又は複数のガス出口、及び各トレイに対して別個の１つのガス入口を必要とする。液体出口における圧力以上の液体入口における圧力は、種々の圧力降下とともにいくつかのガス出口を用いることによって得ることができる。入口流及びカラム内の圧力勾配を調整することによって、適正な滞留時間を得ることができるため、高粘度液体又は発泡性の高い液体を用いても効果的な液体−ガス間物質移動を得ることができる。
【００１０】
上記トレイプレートの下方の槽プレートは、カラムからの１つ又は複数のガス出口及び各トレイに対して別個の１つのガス入口と同様に、本発明における重要な特徴である。
【００１１】
カラムは、１つのトレイ又は複数のトレイを有し得る。複数のカラムを直列に設置することができる。或いは、充填材をトレイプレートの代わりに用いることができる。
【００１２】
したがって、本発明によって、従来の液体−ガス間物質移動操作の欠点及び従来のカラムの欠点が解消される。
【００１３】
本発明は、例えば、界面活性剤含有液体、食品産業用液体及び高粘度油留出物（アスファルト）のような、従来のカラムで処理することができない発泡性液体及び高粘度液体に適用することができる。
【００１４】
本発明は、以下の図面及び実施例においてさらに説明し考察する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
図１は、３つのトレイ（トレイ１、２、３）、液体入口１、１つの液体出口１１、各トレイに対する１つのガス入口５、及び各トレイからの１つのガス出口２を有するカラムの縦断面図を示す。
【００１６】
発泡性のある液体が管１からカラムに供給される。液体は発泡を開始し、ガスに続いて弁１ａを通る。このような望ましくない泡の流れを防止するために、弁１aが閉じられ、トレイ１からの泡及びガスがトレイ１からトレイ２に強制的に押しやられる。次いで、弁１ａが徐々に開かれて弁１ａからガスを流すが、トレイ１における圧力を、泡がトレイ１からトレイ２になおも強制的に押しやられる程度まで、トレイ２における圧力以上に保持する。同様の手順をガス出口弁２ａ、次いでガス出口弁３ａに適用して、発泡性液体をカラムのさらに下流に至らせる。出口弁の下流では、圧力は全出口について同じレベル（例えば大気レベル）に維持される。ガスは、管（複数可）５、弁１ｂ、２ｂ、及び３ｂ、並びにトレイプレート４を通ってカラムに入り、それぞれ、出口弁１ａ、２ａ、３ａ、さらに管（複数可）２を通ってカラムから流れ出る。下部（bottom）プレート（複数可）６は槽プレートであり、ガスがトレイプレート４を通らずにはカラムに入らないようにする。上記プレート６は、カラム圧への影響を防ぐという点で重要である。各トレイは、堰又は／及びダウンカマー３を備えることができる。堰の高さは、トレイの液体容積を変えることになるため、カラム内での滞留時間に影響を及ぼす。堰／ダウンカマー３の高さは、ゼロから数メートルとすることができる。カラムの底部の液位は弁４ｃによって制御される。７はカラム壁である。
【００１７】
次いで、カラムの上部における圧力がカラムの下部における圧力以上を有するようにカラム圧が調整される。トレイ１とトレイ２との間の差圧及び重力により、トレイ１からトレイ２へのフロス、泡、液体及びガスの流れの抵抗が克服されねばならない。これにより、高粘度又は泡状であっても、カラムの液体入口から液体出口へ液体が強制的に押し流される。操作中に泡形成が増す場合、トレイ１の上方の圧力を増大させる代替的な方法は、弁１ｂからのトレイ１へのガス流を増加させることである。これにより、トレイ１での圧力が増大し、トレイ１からトレイ２へ液体が強制的に押しやられる。
【００１８】
図２は、本発明によるカラム内の代替的な設計のトレイを示す。管１は液体入口であり、管２はガス出口であり、３は堰／ダウンカマーであり、４は濾板であり、管５はガス入口であり、６は槽プレートであり、７はカラム壁であり、８は多孔管であって、濾板又はトレイプレートに比して、トレイ内のガス用の代替的な分配装置であり、９はトレイ内でのガス分配を高める充填材である。
【００１９】
図３は、本発明による液体−ガス間物質移動操作を行うパイロットプラントを示す。管１は液体入口であり、Ｈ０１は直接蒸気加熱器であり、管２はガス出口であり、４は第１の濾板であり、６は槽プレートであり、１０は外側ダウンカマー（図１の内側ダウンカマー３と同機能）である。Ａ、Ｂ、Ｃ、及びＤは濾板と槽プレートとの間の距離である。Ｖ０１は、Ｈ０１に対するガス制御弁である。Ｖ０２、Ｖ０３、及びＶ０４は、図１の１ｂ、２ｂ、３ｂに対応するガス入口制御弁である。Ｖ０６、Ｖ０７、及びＶ０８は、図１の１ａ、２ａ、３ａに対応するガス出口制御弁である。Ｐｒ１、Ｐｒ２、Ｐｒ３、及びＰｒ４は、サンプリング地点である。Ｐｌ０１及びＰｌ０２は圧力測定である。弁４ｃを用いてトレイ４の液位を制御する。
【００２０】
本発明者の驚くべきことに、泡形成性はトレイ１の下流の各トレイについて低減した。この作用は、滞留時間が長いほど泡が少なくなるので（それは、カラムの下方での発泡が少ないことによって観察される）、滞留時間に左右される。
【００２１】
この作用は、例えば米国特許第４，２９７，４８３号に記載のような従来のカラムにおいて、上部トレイ（複数可）の代替として本発明を用いることによって利用することができる。これにより、このようなカラムが消泡剤を使用せずに発泡性液体を処理することができるようになる。
【００２２】
別の利点は、堰の高さ、したがって、液体容積からの圧力がトレイ内の圧力を低く制御しないため、滞留時間が広い範囲にわたって制御されることができるという点である。
【００２３】
ガス及び液体の流れが上述のように維持される場合、トレイプレート（複数可）４は、槽プレートによる高い圧力降下を有するように、また、例えば篩、弁、気泡カップ（bubble cup）、充填材（packed）、及び焼結材(sintered)のような広範の設計を有するように設計されることができる。
【００２４】
上記設計により、本発明によるカラムは、大気圧を超えて且つ大気圧下での双方で、且つ広範の温度で操作することができる。濾板プレートでは、孔径は０．０１ｍｍ（焼結金属）以下から１０ｍｍを超える範囲で様々とすることができ、典型的には１．５ｍｍである。滞留時間は、１秒未満から数時間であるように所定のカラムの堰の高さを選択することによって設定することができる。
【実施例】
【００２５】
〔実施例１〕未反応のＶＣＭを取り除くためのペースト状ＰＶＣのストリッピング
ペースト状ＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）の連続ストリッピングを本発明による４つのトレイプレートのカラム内で行い、未反応の塩化ビニルモノマー（ＶＣＭ）を取り除いた。このカラムは図３に示される。
カラム径：１５０ｍｍ
距離Ａ：１１００ｍｍ
距離Ｂ：１１９０ｍｍ
距離Ｃ：８８０ｍｍ
距離Ｄ：８８０ｍｍ
ガス出口２の直径：４０ｍｍ
濾板プレート厚：５ｍｍ
トレイプレートの孔数：１２
トレイプレートの孔径：２ｍｍ
トレイ４の温度：５４℃
【００２６】
４０％の乾燥分含量及び２００ｎｍの平均粒径を有する発泡性エマルジョンＰＶＣラテックスをトレイ１から供給してトレイ４から出した。ラテックスは、トレイ１から管１０を通ってトレイ２へ浮遊し、さらにトレイ２及びトレイ３を通って出口へ向かった。供給したＶＣＭの濃度は５５４ｐｐｍであった。トレイ１における圧力はトレイ２における圧力と同じであるか又はトレイ２における圧力よりも２０００Ｐａ(０．０２バール)高く、トレイ３における圧力はトレイ２における圧力よりも５００Ｐａ（０．００５バール）低く、トレイ４における圧力はトレイ３における圧力よりも５０Ｐａ（０．０００５バール）低かった。トレイ４における圧力は１５０００Ｐａ(０．１５バール)であった。蒸気を４５００００Ｐａ（４．５バール）の圧力の不活性ガスとして用いた。
【００２７】
ストリッピングプロセスの結果を表１に示す。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
表１に示すように、ＶＣＭの濃度は滞留時間及びトレイ数が増すにつれて下がり、非常に低い濃度に達する。従来のカラムでは、比較例に示すように発泡によりストリッピングが不可能である。
【００３０】
〔実施例２〕残存している酢酸ペンチルを多孔質ポリスチレン粒子から取り除くための、多孔質ポリスチレン粒子を有するラテックスの蒸気蒸留
残存している酢酸ペンチル（沸点１４０℃）を多孔質ポリスチレン粒子から取り除くための、多孔質ポリスチレン粒子を有するラテックスの蒸気蒸留を、図３の上記カラムと同様の設計を有するカラム内で行った。そのデータを下記に示す。
カラム径：３００ｍｍ
トレイ数：３
トレイ距離：１５００ｍｍ
トレイ３の圧力：４００００Ｐａ(０．４バール)
トレイ３の温度：７６℃
トレイ１及び２の圧力：４００００Ｐａ(０．４バール)をわずかに超える
供給量：１７８ｋｇ／ｈ
蒸気供給量：５７ｋｇ／ｈ（全トレイの合計）
供給したポリスチレン粒子の乾燥分：１７．８ｋｇ／ｈ
供給した酢酸ペンチル：１６．８ｋｇ／ｈ
ガス出口における酢酸ペンチル：１６．４６ｋｇ／ｈ
ガス出口におけるポリスチレン粒子：０ｋｇ／ｈ
液体ラテックス中の酢酸ペンチル：０．３４ｋｇ／ｈ
平均滞留時間：２５分
【００３１】
この実施例は、液体ラテックスから約９８％の酢酸ペンチルを取り除くことができたが、比較例に示すように従来のカラムを用いる場合では不可能であることを示す。
【００３２】
〔実施例３〕発泡性液体の処理
ドデシル硫酸ナトリウムを０．２重量％含有する水を、実施例２において用いたのと同じカラムに通すと、重い発泡性液体はガス出口でいかなる泡もなく液体入口から液体出口へ流れることを示した。
トレイ３の圧力：４００００Ｐａ(０．４バール)
トレイ１及び２の圧力：４００００Ｐａ(０．４バール)をわずかに超える
供給量：１５０ｋｇ／ｈ
蒸気供給量：５０ｋｇ／ｈ（全トレイの合計）
【００３３】
泡及び液体は全て液体出口の方へ進み、本発明による上記カラムは上述したように働くことを示す。
【００３４】
〔比較例〕
実施例１、２及び３における液体を従来の濾板カラムに通した。
カラム径：１５０ｍｍ
トレイ距離：３００ｍｍ
上部トレイからガス出口までの距離：２０００ｍｍ
トレイプレートの孔数：２２
トレイプレートの孔径：４ｍｍ
トレイ数：５
堰の高さ：５ｍｍ〜２５０ｍｍの範囲で様々
ダウンカマーの高さ：６０ｍｍ〜２９６ｍｍの範囲で様々
温度：５５℃
圧力：１５０００Ｐａ(０．１５バール)
供給量：０．１〜２Ｌ／分
蒸気供給量：０．１〜４ｋｇ／ｈ
カラム液体出口：０．１〜２Ｌ／分
【００３５】
液体がダウンカマーの高さ又は堰の高さの変動に関係なく沸騰している場合、３つの液体全てについて、液体及び泡は全てガスに追随しカラムから出た。したがって、発泡性液体を用いる場合では従来のカラムを操作することはできなかった。
【００３６】
これら実施例は、従来のカラムが発泡性液体を処理するのには適さないことを示す。しかしながら、本発明による方法及びカラムは、発泡性液体を処理することを可能にし、液体−ガス間物質移動操作において非常に効果的であることを示している。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明によるカラムの縦断面を概略的に示す図である。
【図２】本発明によるカラムのトレイの代替的な設計の縦断面を概略的に示す図である。
【図３】本発明による液体−ガス間物質移動操作を行うパイロットプラントの一例を概略的に示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【手続補正書】
【提出日】平成18年7月17日(2006.7.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つのトレイと、液体入口及び液体出口と、ガス入口及びガス出口とを備えるカラム内で行われる液体−ガス間物質移動操作において発泡性液体又は高粘度液体を処理し、フラッディングを防止する方法であって、
該操作は、各トレイの別個の１つのガス入口からガスを供給するとともに各トレイの下流の別個のガス出口から該ガスを排出することによって、該液体入口における圧力を該液体出口における圧力以上にして行われることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記ガスは、各トレイの前記ガス入口から前記カラムに供給され、さらに、トレイプレートと、該トレイプレートの下方の槽プレートと、ダウンカマーとで形成されるチャンバに流れ込むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
液体入口（１）及び液体出口（１１）と、ガス入口（５）及びガス出口（２）とを有し且つ少なくとも１つのトレイを収容する単一外殻（７）を備えた、請求項１又は２に記載の方法を行うためのカラムであって、
該カラムは、各トレイに対して１つのガス入口（５）を有することを特徴とするカラム。
【請求項４】
前記トレイは、トレイプレート（４）と、該トレイプレートの下方の槽プレート（６）と、ダウンカマー（３）とで形成されるチャンバを備え、前記カラム内のガスが前記トレイに入って通過するのを防ぐことを特徴とする請求項３に記載のカラム。
【請求項５】
前記トレイプレートは、濾板、充填材、気泡キャップトレイ、弁トレイ又は多孔管であることを特徴とする請求項３に記載のカラム。
【請求項６】
前記トレイプレートは、多孔管（８）と、該多孔管の下方の槽プレート（６）と、ダウンカマー（３）とを備えることを特徴とする請求項３に記載のカラム。
【請求項７】
前記トレイは、多孔管（８）と、該多孔管の下方の槽プレート（６）と、充填材（９）と、ダウンカマーとを備えることを特徴とする請求項３に記載のカラム。
【請求項８】
発泡性液体又は高粘度液体からある成分を取り除くプロセスであって、
請求項１又は２に記載の方法と、請求項３〜７のいずれか一項に記載のカラムとを、該プロセスに用いることを特徴とするプロセス。
【国際調査報告】
2008501504.tif 000007
2008501504.tif 000008
2008501504.tif 000009
2008501504.tif 000010
2008501504.tif 000011
2008501504.tif 000012