(57)【要約】  アルミナ（いくつかの実施形態ではαアルミナ）を含んでなるセラミック研磨粒子をはじめとするセラミックを製造する方法。セラミック研磨粒子は、結合研磨剤、被覆研磨剤、不織研磨剤、および研磨ブラシをはじめとする多様な研磨物品中に組み込むことができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
５００気圧以下の圧力下で、前駆材料を１２５０℃までに１時間まで加熱して、セラミックの総重量を基準にして少なくとも３５重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなるセラミックを提供するステップを含んでなるセラミックを製造する方法であって、前記セラミックが理論密度の少なくとも９０％の密度を有し、前記セラミックが少なくとも１５ＧＰａの平均硬度を有し、前記前駆材料がαＡｌ２Ｏ３、αＡｌ２Ｏ３成核剤、またはαＡｌ２Ｏ３成核剤同等物を含有しない、方法。
【請求項２】
前記セラミックが前記セラミックの総重量を基準にして少なくとも３５重量％のαＡｌ２Ｏ３を含んでなり、前記αＡｌ２Ｏ３が１５０ｎｍ以下の平均結晶サイズを有する、請求項１に記載の方法による方法。
【請求項３】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項２に記載の方法による方法。
【請求項４】
前記セラミックが前記セラミックの総重量を基準にして少なくとも６０重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項１に記載の方法による方法。
【請求項５】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項４に記載の方法による方法。
【請求項６】
前記セラミックが前記セラミックの総重量を基準にして少なくとも７０重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項１に記載の方法による方法。
【請求項７】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項に６記載の方法による方法。
【請求項８】
前記セラミックが前記セラミックの総重量を基準にして少なくとも７５重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項１に記載の方法による方法。
【請求項９】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項８に記載の方法による方法。
【請求項１０】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項１に記載の方法による方法。
【請求項１１】
前記加熱が１２００℃までで１時間までである、請求項１０に記載の方法による方法。
【請求項１２】
前記加熱が１５分間までである、請求項１０に記載の方法による方法。
【請求項１３】
前記加熱が１００気圧以下の圧力下である、請求項１０に記載の方法による方法。
【請求項１４】
前記加熱が１．２５気圧以下の圧力下である、請求項１０に記載の方法による方法。
【請求項１５】
前記加熱が１２００℃までで１時間までである、請求項１４に記載の方法による方法。
【請求項１６】
前記加熱が１５分間までである、請求項１４に記載の方法による方法。
【請求項１７】
前記セラミックが少なくとも１６ＧＰａの平均硬度を有する、請求項１４に記載の方法。
【請求項１８】
前記セラミックが少なくとも１７ＧＰａの平均硬度を有する、請求項１４に記載の方法。
【請求項１９】
前記セラミックが少なくとも１８ＧＰａの平均硬度を有する、請求項１４に記載の方法。
【請求項２０】
前記セラミックが理論密度の少なくとも９５％の密度を有する、請求項１４に記載の方法。
【請求項２１】
前記セラミックが、Ｙ２Ｏ３、ＲＥＯ、ＢａＯ、ＣａＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＧｅＯ２、ＨｆＯ２、Ｌｉ２Ｏ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｓｃ２Ｏ３、ＳｒＯ、ＴｉＯ２、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、およびそれらの組み合わせよりなる群から選択されるＡｌ２Ｏ３以外の金属酸化物をさらに含んでなる、請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
前記前駆材料が１０ＧＰａ以下の平均硬度を有する、請求項１０に記載の方法。
【請求項２３】
前記セラミックが前記セラミック総容積を基準にして少なくとも結晶性８５である、請求項１０に記載の方法。
【請求項２４】
前記前駆材料がｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記前駆材料が容積を有し、前記得られるセラミックがｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記セラミックが前記前駆材料容積の７０％の容積を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項２５】
前記加熱が１００気圧以下の圧力下である、請求項１に記載の方法による方法。
【請求項２６】
前記加熱が１．２５気圧以下の圧力下である、請求項１に記載の方法による方法。
【請求項２７】
前記前駆材料がｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記前駆材料が容積を有し、前記得られるセラミックがｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記セラミックが前記前駆材料容積の少なくとも７０％の容積を有する、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記前駆材料がｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記前駆材料が容積を有し、前記得られるセラミックがｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記セラミックが前記前駆材料容積の少なくとも８０％の容積を有する、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
前記前駆材料がｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記前駆材料が容積を有し、前記得られるセラミックがｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記セラミックが前記前駆材料容積の少なくとも９０％の容積を有する、請求項２７に記載の方法。
【請求項３０】
前記加熱が約１気圧の圧力下である、請求項１に記載の方法による方法。
【請求項３１】
Ｔｇを有するガラスビーズを提供するステップと、
前記ガラスビーズが合体して形状を形成するように前記Ｔｇを超えて前記ガラスビーズを加熱するステップと、
前記合体した形状を冷却して前記前駆材料を提供するステップと
をさらに含んでなる、請求項１に記載の方法による方法。
【請求項３２】
Ｔｇを有するガラス粉末を提供するステップと、
前記ガラス粉末が合体して形状を形成するように前記Ｔｇを超えて前記ガラス粉末を加熱するステップと、
前記合体した形状を冷却して前記前駆材料を提供するステップと
をさらに含んでなる、請求項１に記載の方法による方法。
【請求項３３】
前記前駆材料がＴｘを有し、前記加熱がＴｘを超える少なくとも５０℃の温度で行われる、請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
５００気圧以下の圧力下で、前駆材料を１２５０℃までに１時間まで加熱して、セラミックの総重量を基準にして少なくとも５０重量％のαＡｌ２Ｏ３を含んでなるセラミックを提供するステップを含んでなるセラミックを製造する方法であって、前記αＡｌ２Ｏ３が１５０ｎｍ以下の平均結晶サイズを有し、前記セラミックが理論密度の少なくとも９０％の密度を有し、前記セラミックが少なくとも１５ＧＰａの平均硬度を有し、前記前駆材料が前駆材料の総容積を基準にして３０容積％以下の結晶性材料を含有し、前記前駆材料が理論密度の少なくとも７０％の密度を有する、方法。
【請求項３５】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項３４に記載の方法による方法。
【請求項３６】
前記セラミックが前記セラミックの総重量を基準にして少なくとも６０重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項３４に記載の方法による方法。
【請求項３７】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項３６に記載の方法による方法。
【請求項３８】
前記セラミックが前記セラミックの総重量を基準にして少なくとも７０重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項３４に記載の方法による方法。
【請求項３９】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項３８に記載の方法による方法。
【請求項４０】
前記セラミックが前記セラミックの総重量を基準にして少なくとも７５重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項３４に記載の方法による方法。
【請求項４１】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項４０に記載の方法による方法。
【請求項４２】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項３４に記載の方法による方法。
【請求項４３】
前記加熱が１２００℃までで１時間までである、請求項３４に記載の方法による方法。
【請求項４４】
前記加熱が１５分間までである、請求項３４に記載の方法による方法。
【請求項４５】
前記加熱が１００気圧以下の圧力下である、請求項３４に記載の方法による方法。
【請求項４６】
前記加熱が１．２５気圧以下の圧力下である、請求項３４に記載の方法による方法。
【請求項４７】
前記加熱が１２００℃までで１時間までである、請求項４６に記載の方法による方法。
【請求項４８】
前記セラミックが少なくとも１６ＧＰａの平均硬度を有する、請求項４６に記載の方法。
【請求項４９】
前記セラミックが少なくとも１７ＧＰａの平均硬度を有する、請求項４６に記載の方法。
【請求項５０】
前記セラミックが少なくとも１８ＧＰａの平均硬度を有する、請求項４６に記載の方法。
【請求項５１】
前記αアルミナが理論密度の少なくとも９５％の密度を有する、請求項４６に記載の方法。
【請求項５２】
前記セラミックが、Ｙ２Ｏ３、ＲＥＯ、ＢａＯ、ＣａＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＧｅＯ２、ＨｆＯ２、Ｌｉ２Ｏ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｓｃ２Ｏ３、ＳｒＯ、ＴｉＯ２、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、およびそれらの組み合わせよりなる群から選択されるＡｌ２Ｏ３以外の金属酸化物をさらに含んでなる、請求項３４に記載の方法。
【請求項５３】
前記前駆材料が１０ＧＰａ以下の平均硬度を有する、請求項３４に記載の方法。
【請求項５４】
前記セラミックが前記セラミック総容積を基準にして少なくとも結晶性８５である、請求項３４に記載の方法。
【請求項５５】
前記前駆材料がｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記前駆材料が容積を有し、前記得られるセラミックがｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記セラミックが前記前駆材料容積の７０％の容積を有する、請求項３４に記載の方法。
【請求項５６】
前記加熱が１００気圧以下の圧力下である、請求項３４に記載の方法による方法。
【請求項５７】
前記加熱が１．２５気圧以下の圧力下である、請求項３４に記載の方法による方法。
【請求項５８】
前記前駆材料がｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記前駆材料が容積を有し、前記得られるセラミックがｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記セラミックが前記前駆材料容積の少なくとも７０％の容積を有する、請求項５７に記載の方法。
【請求項５９】
前記前駆材料がｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記前駆材料が容積を有し、前記得られるセラミックがｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記セラミックが前記前駆材料容積の少なくとも８０％の容積を有する、請求項５７に記載の方法。
【請求項６０】
前記前駆材料がｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記前駆材料が容積を有し、前記得られるセラミックがｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記セラミックが前記前駆材料容積の少なくとも９０％の容積を有する、請求項５７に記載の方法。
【請求項６１】
前記加熱が約１気圧の圧力下である、請求項３４に記載の方法による方法。
【請求項６２】
Ｔｇを有するガラスビーズを提供するステップと、
前記ガラスビーズが合体して形状を形成するように前記Ｔｇを超えて前記ガラスビーズを加熱するステップと、
前記合体した形状を冷却して前記前駆材料を提供するステップと
をさらに含んでなる、請求項３４に記載の方法による方法。
【請求項６３】
Ｔｇを有するガラス粉末を提供するステップと、
前記ガラス粉末が合体して形状を形成するように前記Ｔｇを超えて前記ガラス粉末を加熱するステップと、
前記合体した形状を冷却して前記前駆材料を提供するステップと
をさらに含んでなる、請求項３４に記載の方法による方法。
【請求項６４】
前記前駆材料がＴｘを有し、前記加熱がＴｘを超える少なくとも５０℃の温度で行われる、請求項３４に記載の方法。
【請求項６５】
５００気圧以下の圧力下で、前駆材料粒子を１２５０℃までに１時間まで加熱してセラミック研磨粒子を提供するステップを含んでなるセラミック研磨粒子を製造する方法であって、前記セラミック研磨粒子が前記それぞれのセラミック研磨粒子の総重量を基準にして少なくとも３５重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなり、前記セラミックが理論密度の少なくとも９０％の密度を有し、前記セラミックが少なくとも１５ＧＰａの平均硬度を有し、前記前駆材料粒子がαＡｌ２Ｏ３、αＡｌ２Ｏ３成核剤、またはαＡｌ２Ｏ３成核剤同等物を含有しない、方法。
【請求項６６】
前記セラミック研磨粒子が前記それぞれのセラミック研磨粒子の総重量を基準にして少なくとも３５重量％のαＡｌ２Ｏ３を含んでなり、前記αＡｌ２Ｏ３が１５０ｎｍ以下の平均結晶サイズを有する、請求項６５に記載の方法による方法。
【請求項６７】
前記セラミック研磨粒子がそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、それぞれのセラミック研磨粒子の前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項６６に記載の方法による方法。
【請求項６８】
前記セラミック研磨粒子が前記それぞれのセラミック研磨粒子の総重量を基準にして少なくとも６０重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項６６に記載の方法による方法。
【請求項６９】
前記セラミック研磨粒子が、それぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、それぞれのセラミック研磨粒子の前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項６８に記載の方法による方法。
【請求項７０】
前記セラミック研磨粒子が前記それぞれのセラミック研磨粒子の総重量を基準にして少なくとも７０重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項６６に記載の方法による方法。
【請求項７１】
前記セラミック研磨粒子がそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、それぞれのセラミック研磨粒子の前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項７０に記載の方法による方法。
【請求項７２】
前記セラミック研磨粒子が前記それぞれのセラミック研磨粒子の総重量を基準にして少なくとも７０重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項７１に記載の方法による方法。
【請求項７３】
前記セラミック研磨粒子がそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、それぞれのセラミック研磨粒子の前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項７２に記載の方法による方法。
【請求項７４】
前記加熱が１２００℃までで１時間までである、請求項６５に記載の方法による方法。
【請求項７５】
前記加熱が１５分間までである、請求項６５に記載の方法による方法。
【請求項７６】
前記加熱が１００気圧以下の圧力下である、請求項６５に記載の方法による方法。
【請求項７７】
前記加熱が１．２５気圧以下の圧力下である、請求項６５に記載の方法による方法。
【請求項７８】
前記加熱が１２００℃までで１時間までである、請求項７７に記載の方法による方法。
【請求項７９】
前記加熱が１５分間までである、請求項７７に記載の方法による方法。
【請求項８０】
前記セラミック研磨粒子が少なくとも１６ＧＰａの平均硬度を有する、請求項７７に記載の方法。
【請求項８１】
前記セラミック研磨粒子が少なくとも１７ＧＰａの平均硬度を有する、請求項７７に記載の方法。
【請求項８２】
前記セラミック研磨粒子が少なくとも１８ＧＰａの平均硬度を有する、請求項７７に記載の方法。
【請求項８３】
前記セラミック研磨粒子が少なくとも１９ＧＰａの平均硬度を有する、請求項７７に記載の方法。
【請求項８４】
前記加熱が回転キルン内で行われる、請求項７７に記載の方法による方法。
【請求項８５】
前記セラミック研磨粒子が理論密度の少なくとも９５％の密度を有する、請求項７７に記載の方法。
【請求項８６】
前記セラミック研磨粒子が、Ｙ２Ｏ３、ＲＥＯ、ＢａＯ、ＣａＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＧｅＯ２、ＨｆＯ２、Ｌｉ２Ｏ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｓｃ２Ｏ３、ＳｒＯ、ＴｉＯ２、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、およびそれらの組み合わせよりなる群から選択されるＡｌ２Ｏ３以外の金属酸化物をさらに含んでなる、請求項６５に記載の方法。
【請求項８７】
前記前駆材料粒子が１０ＧＰ以下の平均硬度を有する、請求項６５に記載の方法。
【請求項８８】
前記研磨粒子を等級付けして、規定の公称等級を有する複数の粒子を提供するステップをさらに含んでなる、請求項６５に記載の方法。
【請求項８９】
請求項６５に記載の方法が、前記セラミック研磨粒子を研磨物品中に組み入れるステップをさらに含んでなる、研磨物品を製造する方法。
【請求項９０】
前記研磨物品が、結合研磨物品、不織研磨物品、または被覆研磨物品である、請求項８９に記載の方法。
【請求項９１】
Ｔｇを有するガラスビーズを提供するステップと、
前記ガラスビーズが合体して形状を形成するように前記Ｔｇを超えて前記ガラスビーズを加熱するステップと、
前記合体した形状を冷却して前記前駆材料を提供するステップと、
前記前駆材料を粉砕して前記前駆材料粒子を提供するステップとをさらに含んでなる、請求項６５に記載の方法による方法。
【請求項９２】
Ｔｇを有するガラス粉末を提供するステップと、
前記ガラス粉末が合体して形状を形成するように前記Ｔｇを超えて前記ガラス粉末を加熱するステップと、
前記合体した形状を冷却して前記前駆材料を提供するステップと、
前記前駆材料を粉砕して前記前駆材料粒子を提供するステップとをさらに含んでなる、請求項６５に記載の方法による方法。
【請求項９３】
前記前駆材料がＴｘを有し、前記加熱がＴｘを超える少なくとも５０℃の温度で行われる、請求項６５に記載の方法。
【請求項９４】
５００気圧以下の圧力下で、前駆材料粒子を１２５０℃までに１時間まで加熱してセラミック研磨粒子を提供するステップを含んでなるセラミック研磨粒子を製造する方法であって、前記セラミック研磨粒子が前記それぞれのセラミック研磨粒子の総重量を基準にして少なくとも５０重量％のαＡｌ２Ｏ３を含んでなり、前記αＡｌ２Ｏ３が１５０ｎｍ以下の平均結晶サイズを有し、前記セラミックが理論密度の少なくとも９０％の密度を有し、前記セラミックが少なくとも１５ＧＰａの平均硬度を有し、前記前駆材料粒子がそれぞれの前記前駆材料粒子の総容積を基準にして３０容積％以下の結晶性材料を含有し、前記前駆材料粒子が前記それぞれの前駆材料粒子の理論密度の少なくとも７０％の密度を有する、方法。
【請求項９５】
前記セラミック研磨粒子がそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、それぞれのセラミック研磨粒子の前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項９４に記載の方法による方法。
【請求項９６】
前記セラミック研磨粒子が前記それぞれのセラミック研磨粒子の総重量を基準にして少なくとも６０重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項９５に記載の方法による方法。
【請求項９７】
前記セラミック研磨粒子がそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、それぞれのセラミック研磨粒子の前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項９６に記載の方法による方法。
【請求項９８】
前記セラミック研磨粒子が前記それぞれのセラミック研磨粒子の総重量を基準にして少なくとも７０重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項９５に記載の方法による方法。
【請求項９９】
前記セラミック研磨粒子がそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、それぞれのセラミック研磨粒子の前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項９８に記載の方法による方法。
【請求項１００】
前記セラミック研磨粒子が前記それぞれのセラミック研磨粒子の総重量を基準にして少なくとも７０重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項９９に記載の方法による方法。
【請求項１０１】
前記セラミック研磨粒子がそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、それぞれのセラミック研磨粒子の前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項１００に記載の方法による方法。
【請求項１０２】
前記加熱が１２００℃までで１時間までである、請求項９５に記載の方法による方法。
【請求項１０３】
前記加熱が１５分間までである、請求項９５に記載の方法による方法。
【請求項１０４】
前記加熱が１００気圧以下の圧力下である、請求項９５に記載の方法による方法。
【請求項１０５】
前記加熱が１．２５気圧以下の圧力下である、請求項９５に記載の方法による方法。
【請求項１０６】
前記加熱が１２００℃までで１時間までである、請求項１０５に記載の方法による方法。
【請求項１０７】
前記セラミック研磨粒子が少なくとも１６ＧＰａの平均硬度を有する、請求項１０５に記載の方法。
【請求項１０８】
前記セラミック研磨粒子が少なくとも１７ＧＰａの平均硬度を有する、請求項１０５に記載の方法。
【請求項１０９】
前記セラミック研磨粒子が少なくとも１８ＧＰａの平均硬度を有する、請求項１０５に記載の方法。
【請求項１１０】
前記加熱が回転キルン内で行われる、請求項１０５に記載の方法による方法。
【請求項１１１】
前記研磨粒子が理論密度の少なくとも９５％の密度を有する、請求項１０５に記載の方法。
【請求項１１２】
前記セラミック研磨粒子が、Ｙ２Ｏ３、ＲＥＯ、ＢａＯ、ＣａＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＧｅＯ２、ＨｆＯ２、Ｌｉ２Ｏ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｓｃ２Ｏ３、ＳｒＯ、ＴｉＯ２、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、およびそれらの組み合わせよりなる群から選択されるＡｌ２Ｏ３以外の金属酸化物をさらに含んでなる、請求項９４に記載の方法。
【請求項１１３】
前記前駆材料粒子が１０ＧＰａ以下の平均硬度を有する、請求項９４に記載の方法。
【請求項１１４】
前記ガラス−セラミック研磨粒子を等級付けして、規定の公称等級を有する複数の粒子を提供するステップをさらに含んでなる、請求項９４に記載の方法。
【請求項１１５】
請求項９４に記載の方法が、前記セラミック研磨粒子を研磨物品中に組み入れるステップをさらに含んでなる、研磨物品を製造する方法。
【請求項１１６】
前記研磨物品が、前記結合研磨物品、前記不織研磨物品、または被覆研磨物品である、請求項１１５に記載の方法。
【請求項１１７】
前記加熱が約１気圧の圧力下である、請求項９４に記載の方法による方法。
【請求項１１８】
Ｔｇを有するガラスビーズを提供するステップと、
前記ガラスビーズが合体して形状を形成するように前記Ｔｇを超えて前記ガラスビーズを加熱するステップと、
前記合体した形状を冷却して前駆材料を提供するステップと、
前記前駆材料を粉砕して前記前駆材料粒子を提供するステップとをさらに含んでなる、請求項９４に記載の方法による方法。
【請求項１１９】
Ｔｇを有するガラス粉末を提供するステップと、
前記ガラス粉末が合体して形状を形成するように前記Ｔｇを超えて前記ガラス粉末を加熱するステップと、
前記合体した形状を冷却して前駆材料を提供するステップと、
前記前駆材料を粉砕して前記前駆材料粒子を提供するステップとをさらに含んでなる、請求項９４に記載の方法による方法。
【請求項１２０】
前記前駆材料がＴｘを有し、前記加熱がＴｘを超える少なくとも５０℃の温度で行われる、請求項９４に記載の方法。
【請求項１２１】
５００気圧以下の圧力下で、前駆材料を１２５０℃までに１時間まで加熱してセラミックを提供するステップと、
前記セラミックを粉砕してセラミック研磨粒子を提供するステップとを含んでなるセラミック研磨粒子を製造する方法であって、
前記セラミックが前記セラミックの総重量を基準にして少なくとも３５重量％のαＡｌ２Ｏ３を含んでなり、前記セラミックが理論密度の少なくとも９０％の密度を有し、前記セラミックが少なくとも１５ＧＰａの平均硬度を有し、前記前駆材料がαＡｌ２Ｏ３核種、またはαＡｌ２Ｏ３成核剤同等物のいずれをも含有しない、方法。
【請求項１２２】
前記セラミックが前記セラミックの総重量を基準にして少なくとも３５重量％のαＡｌ２Ｏ３を含んでなり、前記αＡｌ２Ｏ３が１５０ｎｍ以下の平均結晶サイズを有する、請求項１２１に記載の方法による方法。
【請求項１２３】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項１２２に記載の方法による方法。
【請求項１２４】
前記セラミックが前記セラミックの総重量を基準にして少なくとも６０重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項１２２に記載の方法による方法。
【請求項１２５】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項１２４に記載の方法による方法。
【請求項１２６】
前記セラミックが前記セラミックの総重量を基準にして少なくとも７０重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項１２１に記載の方法による方法。
【請求項１２７】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項１２６に記載の方法による方法。
【請求項１２８】
前記セラミックが前記セラミックの総重量を基準にして少なくとも７５重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項１２１に記載の方法による方法。
【請求項１２９】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項１２８に記載の方法による方法。
【請求項１３０】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項１２１に記載の方法による方法。
【請求項１３１】
前記加熱が１２００℃までで１時間までである、請求項１２１に記載の方法による方法。
【請求項１３２】
前記加熱が１５分間までである、請求項１２１に記載の方法による方法。
【請求項１３３】
前記加熱が１００気圧以下の圧力下である、請求項１２１に記載の方法による方法。
【請求項１３４】
前記加熱が１．２５気圧以下の圧力下である、請求項１２１に記載の方法による方法。
【請求項１３５】
前記セラミックが少なくとも１７ＧＰａの平均硬度を有する、請求項１２１に記載の方法。
【請求項１３６】
前記セラミックが少なくとも１８ＧＰａの平均硬度を有する、請求項１２１に記載の方法。
【請求項１３７】
前記前駆材料が１０ＧＰａ以下の平均硬度を有する、請求項１２１に記載の方法。
【請求項１３８】
前記セラミック研磨粒子を等級付けして、規定の公称等級を有する複数の研磨粒子を提供するステップをさらに含んでなる、請求項１２１に記載の方法。
【請求項１３９】
請求項１２１に記載の方法が、前記セラミック研磨粒子を研磨物品中に組み入れるステップをさらに含んでなる、研磨物品を製造する方法。
【請求項１４０】
前記研磨物品が、結合研磨物品、不織研磨物品、または被覆研磨物品である、請求項１３９に記載の方法。
【請求項１４１】
前記前駆材料がｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記前駆材料が容積を有し、前記得られるセラミックがｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記セラミックが前記前駆材料容積の少なくとも７０％の容積を有する、請求項１２１に記載の方法。
【請求項１４２】
前記前駆材料がｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記前駆材料が容積を有し、前記得られるセラミックがｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記セラミックが前記前駆材料容積の少なくとも８０％の容積を有する、請求項１２１に記載の方法。
【請求項１４３】
前記前駆材料がｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記前駆材料が容積を有し、前記得られるセラミックがｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記セラミックが前記前駆材料容積の少なくとも９０％の容積を有する、請求項１２１に記載の方法。
【請求項１４４】
前記加熱が約１気圧の圧力下である、請求項１２１に記載の方法による方法。
【請求項１４５】
前記前駆材料がＴｘを有し、前記加熱がＴｘを超える少なくとも５０℃の温度で行われる、請求項１２１に記載の方法。
【請求項１４６】
５００気圧以下の圧力下で、前駆材料を１２５０℃までに１時間まで加熱してセラミックを提供するステップと、
前記セラミックを粉砕してセラミック研磨粒子を提供するステップとを含んでなるセラミック研磨粒子を製造する方法であって、
前記セラミックが前記セラミックの総重量を基準にして少なくとも５０重量％のαＡｌ２Ｏ３を含んでなり、前記αＡｌ２Ｏ３が１５０ｎｍ以下の平均結晶サイズを有し、セラミックが理論密度の少なくとも９０％の密度を有し、前記セラミックが少なくとも１５ＧＰａの平均硬度を有し、前記前駆材料が前記前駆材料の総容積を基準にして３０容積％以下の結晶性材料を含有し、前記前駆材料粒子が前記前駆材料の理論密度の少なくとも７０％の密度を有する、方法。
【請求項１４７】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項１４６に記載の方法による方法。
【請求項１４８】
前記セラミックが前記セラミックの総重量を基準にして少なくとも６０重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項１４７に記載の方法による方法。
【請求項１４９】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項１４８に記載の方法による方法。
【請求項１５０】
前記セラミックが前記セラミックの総重量を基準にして少なくとも７０重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項１４７に記載の方法による方法。
【請求項１５１】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項１５０に記載の方法による方法。
【請求項１５２】
前記セラミックが前記セラミックの総重量を基準にして少なくとも７５重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる、請求項１４７に記載の方法による方法。
【請求項１５３】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項１５２に記載の方法による方法。
【請求項１５４】
前記セラミックがそれぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、前記ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれが少なくとも１５０μｍである、請求項１４７に記載の方法による方法。
【請求項１５５】
前記加熱が１２００℃までで１時間までである、請求項１４７に記載の方法による方法。
【請求項１５６】
前記加熱が１５分間までである、請求項１４７に記載の方法による方法。
【請求項１５７】
前記加熱が１００気圧以下の圧力下である、請求項１４７に記載の方法による方法。
【請求項１５８】
前記加熱が１．２５気圧以下の圧力下である、請求項１４７に記載の方法による方法。
【請求項１５９】
前記セラミックが少なくとも１７ＧＰａの平均硬度を有する、請求項１５８に記載の方法。
【請求項１６０】
前記セラミックが少なくとも１８ＧＰａの平均硬度を有する、請求項１５４に記載の方法。
【請求項１６１】
前記前駆材料が１０ＧＰａ以下の平均硬度を有する、請求項１４７に記載の方法。
【請求項１６２】
前記セラミック研磨粒子を等級付けして、規定の公称等級を有する複数の研磨粒子を提供するステップをさらに含んでなる、請求項１４７に記載の方法。
【請求項１６３】
請求項１４７に記載の方法が、前記セラミック研磨粒子を研磨物品中に組み入れるステップをさらに含んでなる、研磨物品を製造する方法。
【請求項１６４】
前記研磨物品が、結合研磨物品、不織研磨物品、または被覆研磨物品である、請求項１６３に記載の方法。
【請求項１６５】
前記前駆材料がｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記前駆材料が容積を有し、前記得られるセラミックがｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記セラミックが前記前駆材料容積の少なくとも７０％の容積を有する、請求項１４７に記載の方法。
【請求項１６６】
前記前駆材料がｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記前駆材料が容積を有し、前記得られるセラミックがｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記セラミックが前記前駆材料容積の少なくとも８０％の容積を有する、請求項１４７に記載の方法。
【請求項１６７】
前記前駆材料がｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記前駆材料が容積を有し、前記得られるセラミックがｘ、ｙ、ｚ方向を有し、そのそれぞれが少なくとも１ｃｍの長さを有し、前記セラミックが前記前駆材料容積の少なくとも９０％の容積を有する、請求項１４７に記載の方法。
【請求項１６８】
前記加熱が約１気圧の圧力下である、請求項１４７に記載の方法による方法。
【請求項１６９】
前記前駆材料がＴｘを有し、前記加熱がＴｘを超える少なくとも５０℃の温度で行われる、請求項１４７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
セラミック技術分野において、稠密な（稠密度１００％までを含む）多結晶性アルミナ含有（アルミナセラミック１００重量％までを含む）を調製する多数のプロセスが知られている。このようなプロセスの一実施例では、原材料がそれらの溶融点を超えて加熱され、次に冷却されて融合生成物が提供される。得られるセラミックは典型的に稠密であるが、数百μｍ程度の大きなα−アルミナ結晶を含有する。より小さな結晶を含有する融合アルミナセラミックは冷却速度を増大させることで製造できるが、アルミナ結晶サイズはなおも数μｍを超えたまま（典型的に５〜１５μｍ）である。
【０００２】
別の例では、溶融させ次に溶融物を迅速に冷却させて、アルミナ−ジルコニア共融組成物に近い組成を有するセラミックを調製する。得られるセラミックは、典型的に高密度と、サイズが１０μｍを優に上回る領域内の細密な共融微細構造を有する。領域は、不純物およびきめがより粗い微細結晶特徴を含んでなる領域境界によって分離される。さらに領域サイズとそれらの中に含有される共融構造の双方は、典型的に非均一である。材料特性は、これらの領域のサイズ、微細構造特徴の非均一性と粗さ、および不純物によって制限される傾向がある。
【０００３】
別の例では、アルミナ前駆物質が溶融温度未満の温度で焼結されて、稠密な多結晶性セラミック体が形成される。アルミナ前駆物質は、焼結されて稠密な多結晶性アルミナセラミックを形成するアルミナ粉末（例えばαまたは中間アルミナ粉末）またはαアルミナ前駆物質（例えばベーマイトなどの水酸化アルミニウム）であっても良い。
【０００４】
多くのセラミック用途（例えば研磨剤料のための）では、一般にセラミック材料が理論密度の少なくとも９０％（以上）の密度を有し、細密（望ましくは１０、５、１、０．５未満のまたは０．２５μｍ未満にさえ達する）結晶（例えばαアルミナ結晶）を含んでなることが所望される。一般にセラミック技術分野においては、細密な結晶構造を含んでなる稠密なセラミックが、改善された特性（例えば硬度、靭性、および強度）を有する傾向があることが知られている。しかし高度な密度を得るのと同時に、所望の細密な微結晶サイズを達成することは困難でありうる。典型的に、より高密度のセラミック材料を促進する条件（焼結時間および温度）はまた、微結晶の成長を促進する。この問題を克服するため、ほとんどのセラミックプロセスは非常に細密な原材料粉末から始めて、焼結中に素地に対する顕著な量の圧力の適用と共に、低い焼結温度と短い焼結時間を用いる（熱間圧縮および熱間等静圧圧縮の場合のように）。このような細密粉末および高圧処理の使用は、大気圧前後の圧力で従来の原材料粉末およびプロセスを使用するよりも高価であり、都合がより悪い傾向がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、アルミナ（いくつかの実施形態ではαアルミナ）を含んでなるセラミックを製造する方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
例示的な一実施形態では、本発明は、５００気圧以下の（いくつかの実施形態では２５０気圧、２００気圧、１００気圧、７５気圧、５０気圧、２５気圧、１０気圧、５気圧、４気圧、３気圧、２気圧、１．５気圧、１．２５気圧、１．０５気圧以下の、または約１気圧（すなわち地表面の圧力）にさえ達する）、または真空にさえ達する圧力下で、前駆材料を１２５０℃までの（いくつかの実施形態では、１２２５℃、１２００℃、１１７５℃、１１５０℃、１１２５℃までの、または１１００℃までにさえ達する）温度で、１時間までの（いくつかの実施形態では４５分間、３０分間、２５分間、２０分間、１５分間、１０分間までの、または５分間未満にさえ達する）間加熱し、セラミックの総重量を基準にして少なくとも３５（いくつかの実施形態では少なくとも４０、４５、５０、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、または少なくとも９０にさえ達する）重量％のＡｌ２Ｏ３（いくつかの実施形態ではαＡｌ２Ｏ３）を含んでなるセラミックを提供するステップを含んでなり、セラミックが理論密度の少なくとも９０（いくつかの実施形態では少なくとも９５、９７、９８、または少なくとも９９にさえ達する）％の密度を有し、セラミックが少なくとも１５ＧＰａの（いくつかの実施形態では少なくとも１６ＧＰａ、１７ＧＰａ、１８ＧＰａ、少なくとも１９ＧＰａにさえ達する）平均硬度を有し、前駆材料がαＡｌ２Ｏ３、αＡｌ２Ｏ３成核剤、またはαＡｌ２Ｏ３成核剤同等物を含有しない、セラミックを製造する方法を提供する。典型的に前駆材料はＴｘを有し、加熱はＴｘを少なくとも５０℃超える（いくつかの実施形態では少なくとも７５℃超える、または少なくとも１００℃超える温度にさえ達する）少なくとも１つの温度で行われる。いくつかの実施形態では前駆材料は１０ＧＰａ以下の（いくつかの実施形態では９ＧＰａ、８ＧＰａ、７ＧＰａ、６ＧＰａ、５ＧＰａ以下の、または４ＧＰａ以下でさえある）平均硬度を有する。いくつかの実施形態ではセラミック総容積を基準にして、セラミックの少なくとも８０、８５、９０、９５、９７、９８、９９、１００容積％が結晶性である。αＡｌ２Ｏ３を含んでなるいくつかの実施形態では、αＡｌ２Ｏ３は１５０ｎｍ以下の（いくつかの実施形態では１００ｎｍ以下の）平均結晶サイズを有する。いくつかの実施形態ではセラミックはＡｌ２Ｏ３以外の金属酸化物（例えばＲＥＯ、Ｙ２Ｏ３、ＢａＯ、ＣａＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＧｅＯ２、ＨｆＯ２、Ｌｉ２Ｏ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｓｃ２Ｏ３、ＳｒＯ、ＴｉＯ２、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、およびそれらの組み合わせ）をさらに含んでなる。
【０００７】
別の例示的な実施形態では、本発明は、前駆材料を５００気圧以下の（いくつかの実施形態では２５０気圧、２００気圧、１００気圧、７５気圧、５０気圧、２５気圧、１０気圧、５気圧、４気圧、３気圧、２気圧、１．５気圧、１．２５気圧、１．０５気圧以下の、または約１気圧（すなわち地表面の圧力）にさえ達する）、または真空にさえ達する圧力下で、１時間までの（いくつかの実施形態では４５分間、３０分間、２５分間、２０分間、１５分間、１０分間までの、または５分間未満にさえ達する）間、１２５０℃までの（いくつかの実施形態では１２２５℃、１２００℃、１１７５℃、１１５０℃、１１２５℃までの、または１１００℃までにさえ達する）温度に加熱して、セラミックの総重量を基準にして少なくとも３５（いくつかの実施形態では少なくとも４０、４５、５０、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、または少なくとも９０にさえ達する）重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなるセラミックを提供するステップを含んでなり、αＡｌ２Ｏ３が１５０ｎｍ以下の（いくつかの実施形態では１００ｎｍ以下の）平均結晶サイズを有し、セラミックが理論密度の少なくとも９０（いくつかの実施形態では少なくとも９５、９７、９８、または少なくとも９９にさえ達する）％の密度を有し、セラミックが少なくとも１５ＧＰａ（いくつかの実施形態では少なくとも１６ＧＰａ、１７ＧＰａ、１８ＧＰａ、または少なくとも１９ＧＰａにさえ達する）の平均硬度を有し、前駆材料が前駆材料の総容積を基準にして３０以下の（いくつかの実施形態では２５、２０、１５、１０、５以下の、または０にさえ達する）容積％の結晶性材料を含有し、前駆材料が前駆材料の理論的密度の少なくとも７０（いくつかの実施形態では少なくとも７５、８０、８５、９０、９５、９６、９７、９８、９９、または１００にさえ達する）％の密度を有する、セラミックを製造する方法を提供する。典型的に前駆材料はＴｘを有し、加熱はＴｘを少なくとも５０℃超える（いくつかの実施形態では少なくとも７５℃超える、または少なくとも１００℃超える温度にさえ達する）少なくとも１つの温度で行われる。いくつかの実施形態では前駆材料は１０ＧＰａ以下の（いくつかの実施形態では９ＧＰａ、８ＧＰａ、７ＧＰａ、６ＧＰａ、５ＧＰａ以下の、または４ＧＰａ以下の硬度にさえ達する）平均硬度を有する。いくつかの実施形態では、セラミック総容積を基準にして少なくとも８０、８５、９０、９５、９７、９８、９９、１００容積％のセラミックが結晶性である。いくつかの実施形態ではセラミックは、Ａｌ２Ｏ３以外の金属酸化物（例えばＲＥＯ、Ｙ２Ｏ３、ＢａＯ、ＣａＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＧｅＯ２、ＨｆＯ２、Ｌｉ２Ｏ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｓｃ２Ｏ３、ＳｒＯ、ＴｉＯ２、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、およびそれらの組み合わせ）をさらに含んでなる。
【０００８】
本発明の方法に従って製造されるセラミックのいくつかの実施形態は、ビーズ（例えば少なくとも１μｍ、５μｍ、１０μｍ、２５μｍ、５０μｍ、１００μｍ、１５０μｍ、２５０μｍ、５００μｍ、７５０μｍ、１ｍｍ、５ｍｍ、または少なくとも１０ｍｍにさえ達する直径を有するビーズ）、物品（例えば皿）、繊維、粒子、およびコーティング（例えば薄層コーティング）に作り、それらとして成形し、またはそれらに変換することができる。ビーズは、例えば再帰反射シート、ナンバープレート、および舗装道路マーキングなどの反射装置において有用であることができる。粒子および繊維は、例えば複合材（例えばセラミック、金属、またはポリマーマトリックス複合材）において、断熱材、充填材、または補強材料として有用である。薄層コーティングは、例えば衣類に関わる用途において、ならびに温度管理のために、保護コーティングとして有用であることができる。本発明の方法に従って製造される物品の例としては、台所用品（例えば皿）、歯科装置および人工補装具（例えば歯列矯正器、歯冠、ブリッジ、オンレー、およびインレー）、および補強繊維、切削工具インサート、研磨剤料、およびガス機関の構造的構成要素（例えばバルブおよびベアリング）が挙げられる。本発明に従って製造されるセラミックの実施形態は、高比誘電率材料として有用であっても良く、例えば電子実装および電子回路に関わるその他の用途において有用であっても良い。本発明に従って製造されるセラミックの実施形態は、読取り書込み磁気ヘッドのための基板物質として有用であっても良い。本発明に従って製造されるセラミックの実施形態（例えば非常に細密な微細構造を有するもの）は、摩擦すべりに関わる用途において低摩擦材料として有用であっても良い。本発明に従って製造されるセラミックの実施形態は、保護コーティングとして有用であっても良い。本発明の方法に従って製造される特定のセラミック粒子は、研磨粒子として特に有用であることができる。研磨粒子は研磨物品中に組み込んで、またはばらばらの形態で使用することができる。
【０００９】
セラミック研磨粒子は、例えば得られるセラミックを粉砕してセラミック研磨粒子を提供することで製造できる。いくつかの実施形態では、方法はセラミック研磨粒子を等級付けして、規定の公称等級を有する複数の研磨粒子を提供するステップをさらに含んでなる。セラミック研磨粒子はまた、例えば粒子形態の前駆材料を有することでも製造できる。いくつかの実施形態ではこのような前駆材料粒子は、規定の公称等級を有する複数の粒子として提供され、複数の粒子の少なくとも一部は前駆研磨粒子であり、任意に、さらに方法は、セラミック研磨粒子を等級付けして、規定の公称等級を有する複数の研磨粒子を提供するステップをさらに含んでなる。
【００１０】
本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子は、例えばばらばらの形態で有用であり、または研磨物品に組み込んで使用される。本発明に従った研磨物品は、バインダーおよび複数の研磨粒子を含んでなり、研磨粒子の少なくとも一部は本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子である。例示的な研磨物品としては、被覆研磨物品、結合研磨物品（例えばホイール）、不織研磨物品、および研磨ブラシが挙げられる。被覆研磨物品は、典型的に第１および第２の対向する主面を有する裏材料を含んでなり、バインダーおよび複数の研磨粒子が第１の主面の少なくとも一部の上に研磨剤層を形成する。
【００１１】
研磨粒子は、通常、使用前に等級付けされて、特定の粒度分布を与える。このような分布は、典型的に粗粒から細粒までの粒度の範囲を有する。研磨剤技術分野において、この範囲は、「粗粒分」、「制御粒分」、および「細粒分」と称されることがある。産業で認められた等級付け基準に従って等級付けされた研磨粒子は、各公称等級について数的制限内の粒度分布を規定する。このような産業で認められた等級付け基準（すなわち規定の公称等級）としては、米国規格協会（ＡＮＳＩ）基準、欧州連合研磨物品製造業者（Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｅｕｒｏｐｅａｎ  Ｐｒｏｄｕｃｅｒｓ  ｏｆ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  （ＦＥＰＡ））基準、日本工業規格（ＪＩＳ）基準として知られているものが挙げられる。一態様では、本発明は規定の公称等級を有する複数の研磨粒子を提供し、複数の研磨粒子の少なくとも一部は、本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子である。いくつかの実施形態では複数の研磨粒子の総重量を基準にして少なくとも５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０、４５、５０、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、または１００にさえ達する重量％の複数の研磨粒子が、本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子である。
【００１２】
本願明細書において、
「αＡｌ２Ｏ３成核剤」とは、外因性核形成を通じた中間アルミナからαアルミナへの変換を促進する、αアルミナ核種またはαＡｌ２Ｏ３と親近構造の材料（既知のαＡｌ２Ｏ３成核剤としてはαＦｅ２Ｏ３、αＣｒ２Ｏ３、Ｔｉ２Ｏ３、および（ＭｇＴｉ２Ｏ４およびＮｉＴｉ２Ｏ４などの）チタン酸塩が挙げられる）を指し、
「αＡｌ２Ｏ３成核剤同等物」とは、１気圧の空気中で９００℃までの温度への加熱時にαＡｌ２Ｏ３成核剤に転換する前駆材料（既知の同等物としてはダイアスポア（すなわちＡｌＯＯＨ）およびＦｅＯＯＨ）が挙げられる）を指し、
「非晶質材料」とは、Ｘ線回析による測定であらゆる長距離結晶構造が欠如している、および／またはここで「示差熱分析」として述べる試験による測定で、ＤＴＡ（示差熱分析）による測定で非晶質材料の結晶化に対応する発熱ピークを有する、溶融物および／または気相から誘導される材料を指し、
「セラミック」とは、非晶質材料、ガラス、結晶性セラミック、ガラス−セラミック、およびそれらの組み合わせを含み、
「複合金属酸化物」とは、２つ以上の異なる金属元素および酸素を含んでなる金属酸化物（例えばＣｅＡｌ１１Ｏ１８、Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２、ＭｇＡｌ２Ｏ４、およびＹ３Ａｌ５Ｏ１２）を指し、
「複合Ａｌ２Ｏ３金属酸化物」とは、理論的な酸化物を基準にして、Ａｌ２Ｏ３およびＡｌ以外の１つ以上の金属元素（例えばＣｅＡｌ１１Ｏ１８、Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２、ＭｇＡｌ２Ｏ４、およびＹ３Ａｌ５Ｏ１２）を含んでなる複合金属酸化物を指し、
「複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３」とは、理論的な酸化物を基準にして、Ａｌ２Ｏ３およびＹ２Ｏ３を含んでなる複合金属酸化物（例えばＹ３Ａｌ５Ｏ１２）を指し、
「複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ」とは、理論的な酸化物を基準にして、Ａｌ２Ｏ３および希土類酸化物（例えばＣｅＡｌ１１Ｏ１８およびＤｙ３Ａｌ５Ｏ１２）を含んでなる複合金属酸化物を指し、
「ガラス」とは、ガラス遷移温度を示す非晶質材料を指し、
「ガラス−セラミック」とは、ガラスを熱処理して形成された結晶を含んでなるセラミックを指し、
「Ｔｇ」とは、ここで述べる「示差熱分析」と題された試験で測定されるガラス遷移温度を指し、
「Ｔｘ」とは、ここで述べる「示差熱分析」と題された試験で測定される結晶化温度を指し、
「希土類酸化物」とは、酸化セリウム（例えばＣｅＯ２）、酸化ジスプロシウム（例えばＤｙ２Ｏ３）、酸化エルビウム（例えばＥｒ２Ｏ３）、酸化ユウロピウム（例えばＥｕ２Ｏ３）、ガドリニウム（例えばＧｄ２Ｏ３）、酸化ホルミウム（例えばＨｏ２Ｏ３）、酸化ランタン（例えばＬａ２Ｏ３）、酸化ルテチウム（例えばＬｕ２Ｏ３）、酸化ネオジム（例えばＮｄ２Ｏ３）、酸化プラセオジム（例えばＰｒ６Ｏ１１）、サマリウム酸化物（実施例Ｓｍ２Ｏ３）、テルビウム（例えばＴｂ２Ｏ３）、酸化トリウム（例えばＴｈ４Ｏ７）、ツリウム（例えばＴｍ２Ｏ３）、酸化イッテルビウム（例えばＹｂ２Ｏ３）、およびそれらの組み合わせを指し、
「ＲＥＯ」とは希土類酸化物を指す。
【００１３】
さらにここでは例えば金属酸化物（例えばＡｌ２Ｏ３、複合Ａｌ２Ｏ３金属酸化物など）が結晶性であると述べられる場合を除き、ガラス−セラミックでは、それは非晶質、結晶性、または部分非晶質および部分結晶性であっても良いものと理解される。例えばガラス−セラミックがＡｌ２Ｏ３およびＺｒＯ２を含んでなる場合、Ａｌ２Ｏ３およびＺｒＯ２は、それぞれ非晶質状態、結晶状態、または一部が非晶質状態で一部が結晶状態、または別の金属酸化物との反応生成物でさえあっても良い（例えばＡｌ２Ｏ３が、結晶性Ａｌ２Ｏ３またはＡｌ２Ｏ３の特定の結晶相（例えばαＡｌ２Ｏ３）として存在すると述べられる場合を除き、それは結晶性Ａｌ２Ｏ３として、および／または１つ以上の結晶性複合Ａｌ２Ｏ３金属酸化物の一部として存在しても良い）。
【００１４】
さらにＴｇを示さない非晶質材料を加熱して形成されるガラス−セラミックは、実際にはガラスを含まなくても良く、むしろＴｇを示さない結晶および非晶質材料を含んでなっても良いものと理解される。
【００１５】
本発明の実施形態は、非晶質材料（例えばガラス）または非晶質材料を含んでなるセラミック中の非晶質材料を結晶化して、ガラス−セラミックを提供するステップを含んでなる。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料は、非晶質材料の総重量を基準にして、合計で３０以下の（いくつかの実施形態では２５、２０、１５、１０、５、４、３、２、１以下の、または０にさえ達する）重量％のＡｓ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、ＧｅＯ２、Ｐ２Ｏ５、ＳｉＯ２、ＴｅＯ２、およびＶ２Ｏ５を含有する。
【００１６】
いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料は、非晶質材料の総重量を基準にして少なくとも３５、４０、４５、５０、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、または少なくとも９０重量％にさえ達するＡｌ２Ｏ３を含んでなる。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料は、非晶質材料の総重量を基準にして、３０から少なくとも９０重量％の（いくつかの実施形態では３５から少なくとも９０％、４０から少なくとも９０％、５０から少なくとも９０％の、または６０から少なくとも９０％にさえ達する）Ａｌ２Ｏ３、０〜５０重量％の（いくつかの実施形態では０〜２５％の、または０〜１０％にさえ達する）Ｙ２Ｏ３、０〜５０重量％の（いくつかの実施形態では０〜２５％の、または０〜１０％にさえ達する）ＺｒＯ２またはＨｆＯ２の少なくとも１つを含んでなる。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料は、非晶質材料の総重量を基準にして少なくとも３０、４０、５０、６０、７０、７５、８０、８５、または少なくとも９０重量％にさえ達するＡｌ２Ｏ３を含んでなる。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料は、非晶質材料の総重量を基準にして、合計で４０以下の（いくつかの実施形態では３５、３０、２５、２０、１５、１０、５、４、３、２、１以下の、または０にさえ達する）重量％のＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、およびＰ２Ｏ５を含有する。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料は、非晶質材料の総重量を基準にして、２０以下の（いくつかの実施形態では１５、１０、５以下の、または０にさえ達する）重量％のＳｉＯ２および２０以下の（いくつかの実施形態では１５、１０、５以下の、または０にさえ達する）重量％のＢ２Ｏ３を含有する。
【００１７】
いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料は、非晶質材料の総重量を基準にして、３０から少なくとも９０（いくつかの実施形態では３５、４０、４５、５０、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、または少なくとも９０にさえ達する）重量％のＡｌ２Ｏ３、０〜５０（いくつかの実施形態では０〜２５、または０〜１０にさえ達する）重量％のＲＥＯ、０〜５０（いくつかの実施形態では０〜２５、または０〜１０にさえ達する）重量％のＺｒＯ２またはＨｆＯ２の少なくとも１つを含んでなる。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料は、非晶質材料の総重量を基準にして少なくとも３０重量％、少なくとも４０重量％、少なくとも５０重量％、少なくとも６０重量％、または少なくとも７０重量％にさえ達するＡｌ２Ｏ３を含んでなる。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料は、非晶質材料の総重量を基準にして、合計で４０以下の（いくつかの実施形態では３５、３０、２５、２０、１５、１０、５、４、３、２、１以下の、または０にさえ達する）重量％のＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、およびＰ２Ｏ５を含んでなる。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料は、非晶質材料の総重量を基準にして、２０以下の（いくつかの実施形態では１５、１０、５以下の、または０にさえ達する）重量％のＳｉＯ２、および２０以下の（いくつかの実施形態では１５、１０、５以下の、または０にさえ達する）重量％のＢ２Ｏ３を含有する。
【００１８】
いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料は、非晶質材料の総重量を基準にして、３０から少なくとも９０（いくつかの実施形態では３５から少なくとも９０、４０から少なくとも９０、５０から少なくとも９０、または６０〜９０にさえ達する）重量％のＡｌ２Ｏ３、０〜５０（いくつかの実施形態では０〜２５、または０〜１０にさえ達する）重量％のＹ２Ｏ３と、０〜５０（いくつかの実施形態では０〜２５、または０〜１０にさえ達する）重量％のＲＥＯ、０〜５０（いくつかの実施形態では０〜２５、または０〜１０にさえ達する）重量％のＺｒＯ２またはＨｆＯ２の少なくとも１つを含んでなる。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料は、非晶質材料の総重量を基準にして少なくとも３５（いくつかの実施形態では４０、５０、６０、７０、７５、８０、８５、または少なくとも９０にさえ達する）重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料は、非晶質材料またはガラス−セラミックの総重量を基準にして、合計で４０以下の（いくつかの実施形態では３５、３０、２５、２０、１５、１０、５、４、３、２、１以下の、または０にさえ達する）重量％のＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、およびＰ２Ｏ５を含有する。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料は、非晶質材料の総重量を基準にして、２０以下の（いくつかの実施形態では１５、１０、５以下の、または０にさえ達する）重量％のＳｉＯ２、および２０以下の（いくつかの実施形態では１５、１０、５、以下のまたは０にさえ達する）重量％のＢ２Ｏ３を含有する。
【００１９】
別の態様では、本発明は、バインダーおよび複数の研磨粒子を含んでなる研磨物品を提供するステップと、本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子の少なくとも１つとワークピース表面とを接触させるステップと、接触させた本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子の少なくとも１つ、または接触させた表面を移動して、接触させた本発明に従って製造されるセラミック研磨粒子によって、表面の少なくとも一部を研磨するステップとを含んでなり、少なくとも一部の研磨粒子が本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子である、表面を研磨する方法を提供する。
【００２０】
多くのその他のタイプのセラミック加工（例えば焼成材料の稠密な焼結セラミック材料への焼結）と比較すると、前駆材料の最終セラミックへの転換中に、比較的収縮がない（典型的に３０容積％未満、いくつかの実施形態では２０、１０、５、または３容積％未満にさえ達する）。実際の収縮量は、例えば前駆材料の組成、加熱時間、加熱温度、加熱圧力、前駆材料密度、形成した結晶相の相対量、および結晶化の程度に左右される。収縮量は、膨張率測定、アルキメデス法、または加熱前後の材料寸法測定をはじめとする、技術分野で知られている従来の技術によって測定できる。場合によっては、熱処理中に揮発性化学種のいくらかの発生があっても良い。
【００２１】
いくつかの実施形態では、比較的低い収縮特性は特に有利かもしれない。例えば物品をガラス相中で所望の形状および寸法（すなわちほぼ網形状）に形成し、続いて加熱して最終セラミックを提供しても良い。その結果、結晶化材料の製造および機械加工に伴う相当な費用の節約が実現されるかもしれない。
【００２２】
いくつかの実施形態では、セラミックはそれぞれが少なくとも１００μｍの（いくつかの実施形態では少なくとも１５０μｍ、２００μｍ、２５０μｍ、５００μｍ、１ｍｍ、５ｍｍ、１０ｍｍ、１ｃｍ、５ｃｍの、または少なくとも１０ｃｍにさえ達する）長さを有するｘ、ｙ、ｚ方向を有する。
【００２３】
いくつかの実施形態では、前駆材料は、それぞれが少なくとも１ｃｍの（いくつかの実施形態では少なくとも５ｃｍの、または少なくとも１０ｃｍにさえ達する）長さを有するｘ、ｙ、ｚ方向を有し、前駆材料は容積を有し、得られるセラミックはそれぞれが少なくとも１ｃｍの（いくつかの実施形態では少なくとも５ｃｍの、または少なくとも１０ｃｍにさえ達する）長さを有するｘ、ｙ、ｚ方向を有し、セラミックは前駆材料容積の少なくとも７０（いくつかの実施形態では少なくとも７５、８０、８５、９０、９５、９６、または少なくとも９７にさえ達する）％の容積を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
本発明は、アルミナ（いくつかの実施形態ではαアルミナ）を含んでなるセラミックを製造する方法を提供する。
【００２５】
（理論的な酸化物ベースの）Ａｌ２Ｏ３の商業的供給源をはじめとする供給源としては、ボーキサイト（天然のボーキサイトおよび合成により製造されたボーキサイトの双方を含む）、焼成ボーキサイト、水酸化アルミニウム（例えばベーマイトおよびギブサイト）、アルミニウム、バイヤー法アルミナ、アルミニウム鉱石、γアルミナ、αアルミナ、アルミニウム塩、硝酸アルミニウム、およびそれらの組み合わせが挙げられる。Ａｌ２Ｏ３源はＡｌ２Ｏ３を含有しても、またはそれのみを提供しても良い。代案としては、Ａｌ２Ｏ３源はＡｌ２Ｏ３を含有しても、またはそれとＡｌ２Ｏ３以外の１つ以上の金属酸化物（複合Ａｌ２Ｏ３金属酸化物（例えばＤｙ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２、ＣｅＡｌ１１Ｏ１８などの）材料またはそれらを含有する材料をはじめとする）を提供しても良い。
【００２６】
希土類酸化物の商業的供給源をはじめとする供給源としては、希土類酸化物粉末、希土類金属、希土類含有鉱石（例えばバストネサイトおよびモナザイト）、希土類塩、硝酸希土類、および炭酸希土類が挙げられる。希土類酸化物源は希土類酸化物を含有しても、またはそれのみを提供しても良い。代案としては、希土類酸化物源は、希土類酸化物を含有しても、またはそれと希土類酸化物以外の１つ以上の金属酸化物（複合希土類酸化物・他の金属酸化物（例えばＤｙ３Ａｌ５Ｏ１２、ＣｅＡｌ１１Ｏ１８などの）材料またはそれらを含有する材料をはじめとする）を提供しても良い。
【００２７】
（理論的な酸化物ベースの）Ｙ２Ｏ３の商業的供給源をはじめとする供給源としては、イットリウム酸化物粉末、イットリウム、イットリウム含有鉱石、およびイットリウム塩（例えば炭酸−、硝酸−、塩化−、水酸化−イットリウム、およびそれらの組み合わせ）が挙げられる。Ｙ２Ｏ３源は、Ｙ２Ｏ３を含有しても、またはそれのみを提供しても良い。代案としては、Ｙ２Ｏ３源は、Ｙ２Ｏ３を含有しても、またはそれとＹ２Ｏ３以外の１つ以上の金属酸化物（複合Ｙ２Ｏ３金属酸化物（例えばＹ３Ａｌ５Ｏ１２）材料またはそれらを含有する材料をはじめとする）を提供しても良い。
【００２８】
その他の有用な金属酸化物としては、理論的な酸化物ベースで、ＢａＯ、ＣａＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＧｅＯ２、ＨｆＯ２、Ｌｉ２Ｏ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｓｃ２Ｏ３、ＳｒＯ、ＴｉＯ２、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、およびそれらの組み合わせが挙げられる。商業的供給源をはじめとする供給源としては、酸化物それ自体、金属粉末、複合酸化物、鉱石、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、塩化物、水酸化物などが挙げられる。これらの金属酸化物は、得られる研磨粒子の物理的特性を変性しおよび／または加工を改善するために添加される。これらの金属酸化物は、例えば所望の特性次第で、典型的にセラミックの０〜５０重量％の間のいずれか、いくつかの実施形態では０〜２５重量％、または０〜５０重量％にさえ達する濃度で添加される。
【００２９】
ＺｒＯ２およびＨｆＯ２を含んでなる実施形態では、重量比ＺｒＯ２対ＨｆＯ２は、１対０（すなわち、全てＺｒＯ２と皆無のＨｆＯ２）から０対１、ならびに例えば少なくとも約９９、９８、９７、９６、９５、９０、８５、８０、７５、７０、６５、６０、５５、５０、４５、４０、３５、３０、２５、２０、１５、１０、および５重量部ＺｒＯ２と対応する量のＨｆＯ２（例えば少なくとも約９９重量部のＺｒＯ２と約１重量部以下のＨｆＯ２）および少なくとも約９９、９８、９７、９６、９５、９０、８５、８０、７５、７０、６５、６０、５５、５０、４５、４０、３５、３０、２５、２０、１５、１０、および５重量部のＨｆＯ２と対応する量のＺｒＯ２の範囲であっても良い。
【００３０】
（理論的な酸化物ベースの）商業的供給源をはじめとするＺｒＯ２の供給源としては、酸化ジルコニウム粉末、ジルコン砂、ジルコニウム、ジルコニウム含有鉱石、およびジルコニウム塩（例えば炭酸−、酢酸−、硝酸−、塩化−、水酸化−ジルコニウム、およびそれらの組み合わせ）が挙げられる。さらに、または代案としては、ＺｒＯ２源は、ＺｒＯ２を含有し、またはそれとハフニアなどのその他の金属酸化物を提供しても良い。（理論的な酸化物ベースの）商業的供給源をはじめとするＨｆＯ２の供給源としては、酸化ハフニウム粉末、ハフニウム、ハフニウム含有鉱石、およびハフニウム塩が挙げられる。さらに、または代案としては、ＨｆＯ２源はＨｆＯ２を含有し、またはそれとＺｒＯ２などのその他の金属酸化物を提供しても良い。
【００３１】
いくつかの実施形態では、溶融物に、金属（例えばＡｌ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ａｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、およびそれらの組み合わせ）の少なくとも１つを含んでなる微粒子金属材料、酸化物形成の負のエンタルピーを有するＭ、またはそれらの合金を添加して、または別なやり方でそれらをその他の原材料と組み合わせて、少なくとも一部（いくつかの実施形態では１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０、４５、５０、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、または１００にさえ達する重量％）の金属酸化物源を得ることが有利かもしれない。理論による拘束は意図しないが、金属の酸化に伴う発熱反応から得られる熱は、均質な溶融物および得られる非晶質材料の形成において有益なものと考えられる。例えば原材料中の酸化反応によって生じる追加的な熱は、不十分な熱伝達を除外または最小化し、それによって特にｘ、ｙ、およびｚ寸法が５０μｍを超える（１００μｍを超える、または１５０μｍすら超える）非晶質の粒子を形成する場合に、溶融物の形成と均一性を容易にすると考えられる。追加的な熱が利用できることが、様々な化学反応および物理過程（例えば高密度化および球状化加工）を完了させるのを助けると考えられる。さらにいくつかの実施形態では、酸化反応によって生じる追加的な熱の存在が、材料の高融点のためにさもなければ困難なまたはさもなければ実用的でない、溶融物の形成を事実上可能にすると考えられる。さらに酸化反応によって生じる追加的な熱の存在は、さもなければ製造できない、または所望のサイズ範囲で製造できない、非晶質材料の形成を事実上可能にする。本発明の別の利点としては、非晶質材料を形成する上で、溶融、高密度化および球状化加工などの化学および物理過程の多くが短時間で達成できるため、非常に高いクエンチ速度が達成できることが挙げられる。さらに詳しくは、２００２年８月２日に出願された米国特許出願第１０／２１１，６３９号明細書を有する同時係属出願を参照されたい。
【００３２】
原材料を加工するための技術としては、それらを溶融することが挙げられる。本発明の一態様では、原材料を独立に供給して溶融混合物を形成する。本発明の別の態様では、その他の原材料を独立に添加しながら、特定の原材料を溶融混合物に共に混合する。いくつかの実施形態では、例えば原材料を溶融に先だって組み合わせまたは共に混合する。原材料をあらゆる適切な既知のやり方で組み合わせて、実質的に均質な混合物を形成しても良い。これらの組み合わせ技術としては、ボールミル粉砕、混合、タンブリングなどが挙げられる。ボールミル中の磨砕メディアは、金属ボール、セラミックボールなどであっても良い。セラミック磨砕メディアは、例えばアルミナ、ジルコニア、シリカ、マグネシアなどであっても良い。ボールミル粉砕は乾燥中で、水性環境中で、または溶剤ベース（例えばイソプロピルアルコール）環境中で実施しても良い。原材料バッチが金属粉末を含有する場合、一般にミル粉砕中に溶剤を使用することが所望される。この溶剤は、適切な引火点と原材料を分散する能力を有するあらゆる適切な材料であっても良い。ミル粉砕時間は、数分間から数日間、一般に数時間から２４時間であっても良い。湿潤または溶剤ベースのミル粉砕システムにおいては、典型的に乾燥によって液体メディアが除去されるので、得られる混合物は典型的に均質で実質的に水および／または溶剤を欠いている。溶剤ベースのミル粉砕システムを使用する場合、乾燥中に溶剤回復システムを用いて溶剤をリサイクルしても良い。乾燥後に得られる混合物は、「乾燥ケーク」の形態であっても良い。次にこのケーク状混合物を溶融に先だって所望の粒度に砕き、または粉砕しても良い。代案としては、例えばスプレー乾燥技術を使用しても良い。後者は典型的に、所望の酸化物混合物の球状微粒子を提供する。前駆材料はまた、沈殿およびゾル−ゲルをはじめとする湿潤化学法によって調製しても良い。このような方法は、極めて高レベルの均一性が所望される場合に有益であろう。
【００３３】
微粒子原材料は、典型的に、均質な溶融物の形成が迅速に達成できるような粒度を有するように選択される。典型的にこの目的のために、比較的小さな平均粒度と狭い分布を有する原材料が使用される。いくつかの方法（例えばフレーム形成およびプラズマスプレー）では、特に望ましい微粒子原材料は、少なくとも９０（いくつかの実施形態では９５、または１００にさえ達する）重量％の微粒子が約５ｎｍから約５０μｍの範囲（いくつかの実施形態では約１０ｎｍから約２０μｍ、または約１５ｎｍから約１μｍにさえ達する範囲）の平均粒度を有するものであるが、サイズおよび範囲外のサイズもまた有用かもしれない。サイズ約５ｎｍ未満の微粒子は、取り扱いが困難な傾向がある（例えば不良フロー特性を有する傾向があるため、供給粒子のフロー特性が望ましくない傾向がある）。典型的なフレーム形成またはプラズマスプレープロセスにおける約５０μｍよりも大きい微粒子の使用は、同質溶融物および非晶質材料および／または所望組成物を得ることをより困難にする傾向がある。
【００３４】
さらに場合によっては、例えばフレームまたはサーマルまたはプラズマスプレー装置に微粒子材料を供給して溶融物を形成する場合、微粒子原材料をある範囲内の粒度で提供することが望ましいかもしれない。理論による拘束は意図しないが、これによって供給粒子の充填密度および強度が最大化すると考えられる。一般に最もきめの粗い原材料粒子は、所望の溶融物またはガラス粒子のサイズより小さい。さらにきめの粗すぎる原材料粒子は、例えばフレーム形成またはプラズマスプレーステップ中に、供給粒子中で不十分な熱応力および機械的応力を有する傾向がある。このような場合の最終結果は、一般に供給粒子のより小さな断片への破壊、組成の均一性喪失、所望のガラス粒度収率の喪失、また断片が一般に熱源を外れて多数の方向に軌跡を変化させるので、不完全な溶融さえも帰結する。
【００３５】
（ガラスをはじめとする）非晶質材料および非晶質材料を含んでなるセラミックは、例えば適切な金属酸化物源を（フレームまたはプラズマなどの中で）加熱して、望ましくは同質溶融物である溶融物を形成し、次に溶融物を迅速に冷却して非晶質材料を提供して製造できる。非晶質材料のいくつかの実施形態は、例えば金属酸化物源をあらゆる適切な炉（例えば誘導または抵抗加熱炉、ガスだき炉、または電気アーク炉）内で溶融して製造できる。
【００３６】
非晶質材料（前駆材料）は、典型的に溶融材料（すなわち溶融物）を比較的迅速に冷却して得られる。非晶質材料を得るためのクエンチ速度は（すなわち冷却時間）は、溶融物の化学組成、構成要素が非晶質を形成する能力、溶融物および得られる非晶質材料の熱特性、加工技術、得られる非晶質材料の寸法および質量、および冷却技術をはじめとする多くの要素に左右される。一般に、特にＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５、ＧｅＯ２、ＴｅＯ２、Ａｓ２Ｏ３、およびＶ２Ｏ５などの既知のガラス形成要素不在下では、より多量のＡｌ２Ｏ３（すなわち７５重量％を超えるＡｌ２Ｏ３）を含んでなる非晶質材料を形成するためには、比較的より高いクエンチ速度が必要である。同様に、熱を十分早く除去することが困難なことから、溶融物をより大きな寸法の非晶質材料に冷却することはより困難である。
【００３７】
本発明のいくつかの実施形態では、原材料は微粒子形態で溶融状態に加熱され、引き続いて非晶質粒子に冷却される。典型的に粒子は、２５μｍを超える（いくつかの実施形態では５０、１００、１５０を超え、または２００μｍさえ超える）粒度を有する。
【００３８】
非晶質材料の製造において達成されるクエンチ速度は、１０３、１０４、１０５あるいは１０６℃／秒より高いと考えられる（すなわちそれぞれ１秒未満、１０分の１秒未満、１００分の１秒未満、さらには１０００分の１秒未満内での溶融状態からの１０００℃の温度低下）。溶融物を冷却する技術としては、溶融物を冷却メディア（例えば高速エアジェット、液体（例えば冷水）、金属皿（冷却金属皿をはじめとする）、金属ロール（冷却金属ロールをはじめとする）、金属ボール（冷却金属ボールをはじめとする）など）中に放出することが挙げられる。技術分野で知られているその他の冷却技術としては、ロール冷却が挙げられる。ロール冷却は、例えば金属酸化物源を典型的に融点よりも２０から２００℃高い温度で溶融して、（例えは空気、アルゴン、窒素などのガスを使用して）高圧下で溶融物を高速回転ロール上にスプレーして、冷却／クエンチして実施できる。典型的にロールは金属からできており水冷される。金属ブックモールドもまた、溶融物を冷却／クエンチするのに有用かもしれない。
【００３９】
冷却速度は、クエンチされた非晶質材料の特性に影響すると考えられる。例えば典型的に、非晶質材料のガラス遷移温度、密度、およびその他の特性は、冷却速度と共に変化する。
【００４０】
迅速な冷却はまた、還元性、中性または酸化環境などの制御雰囲気下で実施して、冷却中に所望の酸化状態を維持し、および／またはそれに影響しても良い。雰囲気もまた、過冷却液体からの結晶化動態に影響することで非晶質材料形成に影響できる。例えばアルゴン雰囲気中で、空気中でのものと比べてより大きな、結晶化のない過冷却Ａｌ２Ｏ３溶融物が報告されている。
【００４１】
非晶質材料の実施形態は、例えばキャッスル（Ｃａｓｔｌｅ）の米国特許第６，２５４，９８１号明細書で開示されるように、フレーム融合を使用して製造できる。この方法では、金属酸化物源材料を（例えば「供給粒子」と称されることもある粒子形態で）直接バーナー（例えばメタン−空気バーナー、アセチレン−酸素バーナー、水素−酸素バーナーなど）内に供給し、次に例えば水、冷却油、空気などの中でクエンチする。供給粒子は、例えば金属酸化物源を磨砕、凝集（例えばスプレー乾燥）、溶融、または焼結して形成できる。
【００４２】
非晶質材料の実施形態はまた、自由落下冷却を伴うレーザースピン溶融、テイラーワイヤ技術、プラズマトロン技術、金づちと金床技術、遠心クエンチング、エアガンスプラット冷却、単一ローラーおよび２個ローラークエンチング、ローラープレートクエンチング、およびペンダントドロップ溶融抽出（例えばここに参照として組み込んだブロックウェイ（Ｂｒｏｃｋｗａｙ）らの「セラミックの迅速固化（Ｒａｐｉｄ  Ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｃｅｒａｍｉｃｓ）」金属およびセラミック情報センター、国防総省情報分析センター、オハイオ州コロンバス、１９８４年１月、を参照されたい）などのその他の技術によって得らことができる。非晶質材料の実施形態はまた、適切な前駆物質の（フレームまたはレーザーまたはプラズマ補助をはじめとする）熱分解、金属前駆物質の物理的気相合成（ＰＶＳ）、およびメカノケミカルシステム処理などのその他の技術によって得られても良い。
【００４３】
溶融物を形成する、溶融物を冷却／クエンチングする、および／または別のやり方で非晶質材料を形成するためのその他の技術としては、気相クエンチング、溶融物抽出、プラズマスプレー、およびガスまたは遠心噴霧が挙げられる。気相クエンチングは、例えば金属合金または金属酸化物源がスパッタリング標的を形成する、スパッタリングによって実施できる。標的はスパッタリング装置内で所定の位置に固定され、被覆される基材は標的に対向する位置に置かれる。典型的圧力である１０−３トルの酸素ガスおよびＡｒガス、放電が標的と基材の間に生じ、Ａｒまたは酸素イオンは標的に衝突して反応スパッタリングを開始し、それによって組成物のフィルムが基材上に付着する。プラズマスプレーに関してさらに詳しくは、２００２年８月２日に出願された米国特許出願第１０／２１１，６４０号明細書を有する同時係属出願を参照されたい。
【００４４】
ガス噴霧は、溶融供給粒子を溶融物に変換することを伴う。破壊的エアジェットとの接触を通じて、このような溶融物の細いストリームが噴霧される（すなわちストリームが細かい液滴に分割される）。次に、粒子（例えばビーズ）を含んでなる、得られる実質的に離散した一般に楕円体の非晶質材料を回収する。ビーズサイズの例としては、約５μｍ〜約３ｍｍの範囲の直径を有するものが挙げられる。溶融物抽出は、例えばストロム−オルソン（Ｓｔｒｏｍ−Ｏｌｓｅｎ）らの米国特許第５，６０５，８７０号明細書で開示されるようにして実施できる。例えばウェーバー（Ｗｅｂｅｒ）の米国特許第６，４８２，７５８号明細書で開示される、レーザービーム加熱を使用した容器なしのガラス形成技術もまた、本発明に従った材料を製造する上で有用かもしれない。
【００４５】
典型的にバルク材料が、少なくとも５０、６０、７５、８０、８５、９０、９５、９８、９９、または１００にさえ達する重量％の非晶質材料を含んでなることが望ましい。
【００４６】
典型的に非晶質材料は、互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、ｘ、ｙ、およびｚ寸法のそれぞれは少なくとも２５μｍである。いくつかの実施形態ではｘ、ｙ、およびｚ寸法は、合体すれば少なくとも５０μｍ、７５μｍ、１００μｍ、２５０μｍ、５００μｍ、１０００μｍ、２０００μｍ、２５００μｍ、１ｍｍであり、または少なくとも５ｍｍにさえ達する。材料のｘ、ｙ、およびｚ寸法は、寸法の規模次第で視覚的にまたは顕微鏡を使用して測定される。報告されるｚ寸法は、例えば球体の直径、コーティング厚、または角柱の最短寸法である。
【００４７】
特定の金属酸化物の添加が、セラミックの特性および／または結晶性構造または微細構造、ならびにセラミックの製造における原材料および中間体の加工を変化させても良い。例えばＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ２Ｏ、ＭｇＯ、およびＮａ２Ｏなどの酸化物の添加が、非晶質材料のＴｇ（ガラスの場合）およびＴｘ（Ｔｘは結晶化温度である）の双方を変化させることが観察されている。理論による拘束は意図しないが、このような添加が非晶質材料の形成に影響すると考えられる。さらに例えばこのような酸化物添加が、全システム体の溶融温度を低下させ（すなわちシステムを融点のより低い共融に向けて押しやる）、非晶質材料形成の容易さを低下させても良い。複数構成要素システム（四元性など）の中の複合共晶が、より良い非晶質材料形成能力をもたらしても良い。作動範囲の液体溶融物粘度およびガラス粘度もまた、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ２Ｏ、およびＮａ２Ｏなどの特定の金属酸化物の添加によって影響されても良い。非晶質材料およびそれらから製造されるセラミック内に、ハロゲン（例えばフッ素および塩素）、またはカルコゲニド（例えば硫化物、セレン化物、およびテルル化物）の少なくとも１つを組み込むこともまた、本発明の範囲内である。
【００４８】
非晶質材料の結晶化もまた、特定材料の添加によって影響されるかもしれない。例えば特定の金属、金属酸化物（例えばチタン酸塩およびジルコン酸塩）、およびフッ化物は核形成剤の役割を果たして、有益な結晶の異種核形成をもたらしても良い。またある種の酸化物の添加は、再加熱に際して非晶質材料から失透する準安定相の性質を変化させるかもしれない。別の態様では、結晶性ＺｒＯ２を含んでなるセラミックでは、ＺｒＯ２の正方晶／立方形態を安定化することが知られている金属酸化物（例えばＹ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＣａＯ、およびＭｇＯ）を添加することが望ましいかもしれない。
【００４９】
本発明に従った方法の実施のための金属酸化物源およびその他の添加剤の特定の選択は、典型的に例えば所望の組成、微細構造、結晶化度、物理特性（例えば硬度または靭性）、望ましくない不純物の存在、およびセラミックを調製するために使用される特定工程（装置および融合および／または固化の前および／または最中の原材料のあらゆる精製をはじめとする）の所望のまたは必要とされる特性を考慮に入れる。
【００５０】
場合によっては、Ｎａ２Ｏ、Ｐ２Ｏ５、ＳｉＯ２、ＴｅＯ２、Ｖ２Ｏ３、およびそれらの組み合わせより成る群から選択される限定量の金属酸化物を組み込むことが望ましいかもしれない。商業的供給源をはじめとする供給源としては、酸化物それ自体、複合酸化物、元素（例Ｓｉ）粉末、鉱石、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、塩化物、水酸化物などが挙げられる。これらの金属酸化物は、例えば得られるセラミックの物理的特性を変性するために、および／または加工を改善するために添加されても良い。使用される場合、これらの金属酸化物は例えば所望の特性次第で、典型的に合計でセラミックの０〜２０重量％を超えて（いくつかの実施形態では合計で０〜５重量％を超えて、または合計で０〜２重量％を超えて）添加される。
【００５１】
有用な非晶質材料調合物としては、共融組成物（例えば二元および三元共融組成物）の近辺にあるものが挙げられる。ここで開示する組成物に加えて、四元およびその他のより高次の共融組成物をはじめとするその他の組成物は、本開示をレビューすれば当業者には明らかであろう。
【００５２】
材料の微細構造または相組成物（ガラス質／非晶質／結晶性）は、いくつかのやり方で測定できる。例えば光学顕微鏡法、電子顕微鏡法、示差熱分析（ＤＴＡ）、およびＸ線回析（ＸＲＤ）を使用して、様々な情報を得ることができる。
【００５３】
光学顕微鏡法を使用すると、非晶質材料は結晶境界などの光拡散中心がないため、典型的に大部分透明であるのに対し、結晶性材料は結晶性構造を示し、光拡散効果のために不透明である。
【００５４】
％非晶質の収率は、−１００＋１２０メッシュサイズ画分（すなわち１５０μｍ開口寸法のふるいと１２５μｍ開口寸法のふるいの間で収集された画分）を使用して、粒子（例えばビーズ）などについて計算できる。測定は以下のようにして実施される。粒子、ビーズなどの単層をガラススライド上に広げる。光学顕微鏡を使用して、粒子、ビーズなどを観察する。光学顕微鏡接眼鏡の十字形をガイドとして使用して、直線に沿って並ぶ粒子、ビーズなどをそれらの光学透明度次第で非晶質または結晶性のいずれかで計数する。典型的に全部で５００個の粒子、ビーズなどを計数するが、より少ない粒子、ビーズなどを使用しても良く、％非晶質収率は、計数された全粒子、ビーズなどで割った非晶質の粒子、ビーズなどの量によって定まる。方法に従った実施形態は、少なくとも５０、６０、７０、７５、８０、８５、９０、９５、または１００％にさえ達する％ガラス収率を有する。
【００５５】
全ての粒子が非晶質（またはガラス）であることが所望され、得られる収率が１００％未満である場合、非晶質でない（または非ガラス）粒子から、非晶質（またはガラス）粒子を分別しても良い。このような分別は、例えばビーズを密度または光学透明度に基づいて分別することをはじめとする、あらゆる従来の技術によって実施しても良い。
【００５６】
ＤＴＡを使用して、対応する材料のＤＴＡトレースが発熱結晶化事象（Ｔｘ）を含む場合、材料は非晶質として分類される。また同一トレースがＴｘよりも低い温度での吸熱事象（Ｔｇ）も含む場合、ガラス相からなると見なされる。材料のＤＴＡトレースがこのような事象を含まない場合、結晶相を含有すると見なされる。
【００５７】
示差熱分析（ＤＴＡ）は、以下の方法を使用して実施できる。ＤＴＡランは商品名「ＮＥＴＺＳＣＨ  ＳＴＡ  ４０９  ＤＴＡ／ＴＧＡ」の下にドイツ国セルブのネッチ（Ｎｅｔｚｓｃｈ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（Ｓｅｌｂ、Ｇｅｒｍａｎｙ）から得られるものなどの機器を使用して、−１４０＋１７０メッシュサイズ画分（すなわち１０５μｍ開口寸法のふるいと９０μｍ開口寸法のふるいの間で収集される画分）を使用して、実施できる。それぞれのふるい分けされた一定量のサンプル（典型的に約４００ｍｇ）を１００μＬのＡｌ２Ｏ３サンプルホルダーに入れた。それぞれのサンプルを静止空気中で、１０℃／分の速度で室温（約２５℃）から１１００℃に加熱する。
【００５８】
商品名「ＰＨＩＬＬＩＰＳ  ＸＲＧ  ３１００」の下にニュージャージー州モーウォーのフィリップス（Ｐｈｉｌｌｉｐｓ、Ｍａｈｗａｈ、ＮＪ）から得られるものなどの銅Ｋα１放射線が１．５４０５０ÅであるＸ線回折計を使用して、粉末Ｘ線回析ＸＲＤを使用して、結晶化材料のＸＲＤトレース中に存在するピークと、国際回折データセンターにより公開されるＪＣＰＤＳ（Ｊｏｉｎｔ  Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ  ｏｎ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ）データベース中で提供される結晶相のＸＲＤパターンとを比較することで、材料中に存在する相を判定できる。さらにＸＲＤを定性的に使用して、相のタイプを判定できる。幅広い散在性の強度ピークの存在は、材料の非晶質の性質の指標とみなされる。幅広いピークおよび境界明瞭なピーク双方の存在は、非晶質のマトリックス内の結晶性物質の存在の指標と見なされる。
【００５９】
最初に形成される非晶質材料は、サイズが所望のものより大きくても良い。ガラスが所望の幾何学的形状および／またはサイズであれば、サイズ低減は典型的に必要ない。非晶質材料またはセラミックは、ロール粉砕、ジョー粉砕、ハンマーミル粉砕、ボールミル粉砕、ジェットミル粉砕、衝撃粉砕などをはじめとする、技術分野で知られている粉砕および／または微粉砕技術を使用して、より小さな破片に変換でき、典型的に変換される。場合によっては、２つまたは複数の粉砕ステップを有することが所望される。例えばセラミックが形成された（固化された）後、それは所望されるよりも大きい形態であっても良い。第１の粉砕するステップは、これらの比較的大きな塊または「チャンク」を粉砕して、より小さな破片を形成するステップを伴っても良い。これらのチャンクの粉砕は、ハンマーミル、衝撃破砕機またはジョー破砕機によって達成しても良い。次に引き続いてこれらのより小さな破片を破砕して、所望の粒度分布を作り出しても良い。所望の粒度分布（粗粒サイズまたは等級と称されることもある）を作り出すために、複数の粉砕ステップを実施することが必要かもしれない。一般に粉砕条件は、所望の粒子形状および粒度分布を達成するために最適化される。所望のサイズでない得られる粒子は、大きすぎる場合は再度破砕され、またはそれらが小さすぎる場合は、再溶融のために「リサイクル」されて原材料として使用されても良い。
【００６０】
本発明に従って製造されるセラミック研磨粒子の形状は、例えばセラミックの組成および／または微細構造、その中でそれが冷却される幾何学形状、およびセラミックが破砕されるやり方（すなわち使用される粉砕技術）に左右されることができる。一般に「ブロック型」形状が好ましい場合、より多くのエネルギーを用いてこの形状を達成しても良い。反対に「シャープな」形状が好ましい場合、より少ないエネルギーを用いてこの形状を達成しても良い。粉砕技術を変更して、異なる所望の形状を達成しても良い。研磨粒子では典型的に１：１〜５：１、いくつかの実施形態では１．２５：１〜３：１、または１．５：１〜２．５：１にさえ達する範囲の平均アスペクト比が所望される。
【００６１】
例えば前駆物質研磨粒子を所望の形状に直接形成することも本発明の範囲内である。例えば前駆物質研磨粒子は、溶融物を鋳型内に注いでまたは成形して、形成（型込を含む）しても良い。また例えば、本願と同日に出願された、米国特許出願第１０／３５８，７７２号明細書を有する出願に記載される成形技術を参照されたい。
【００６２】
例えば合体によって、セラミック前駆物質を所望の形状に二次加工することも本発明の範囲内である。この合体ステップは、本質的に２つ以上のより小さな粒子からより大きなサイズの物質を形成する。例えば（例えば粉砕によって得られた）（ビーズおよび微小球をはじめとする）粒子、繊維などを含んでなる非晶質材料をＴｇを超えて加熱して、粒子などを合体させて形状を形成し、合体形状を冷却しても良い。合体のために使用される温度および圧力は、例えば非晶質材料組成および得られる材料の所望密度に左右されるかもしれない。温度はガラス結晶化温度未満で、ガラスではガラス遷移温度を超えるべきである。特定の実施形態では、加熱は約８５０℃〜約１１００℃（いくつかの実施形態では９００℃〜１０００℃）の範囲の少なくとも１つの温度で行われる。典型的に非晶質材料は合体中に圧力下（例えば０〜１ＧＰａ以上）にあって、非晶質材料の合体を助ける。一実施形態では、粒子などの装入物をダイに入れてガラス遷移を超える温度で熱間圧縮を実施し、粘稠なガラスのフローが比較的大きな部分への合体をもたらす。典型的な合体技術の例としては、熱間圧縮、熱間等静圧圧縮、熱間押出し、熱間圧造など（例えば焼結、プラズマ補助焼結）が挙げられる。典型的にさらなる熱処理前に、得られる合体体を冷却することが一般に望ましい。熱処理後、所望するならば、合体体をより小さな粒度または所望の粒度分布に破砕しても良い。
【００６３】
αアルミナ前駆物質を加熱して、αアルミナが提供できる（例えば非晶質材料を熱処理して、非晶質材料を少なくとも部分的に結晶化してアルミナ（いくつかの実施形態ではαアルミナ）を含んでなるガラス−セラミックを提供する）。一般に熱処理は、ガラス熱処理について技術分野で知られているものをはじめとする多様なやり方のいずれかで実施でき、ガラス−セラミックが提供される。例えば熱処理は、例えば抵抗、誘導またはガス加熱炉を使用して、バッチで実施できる。代案としては、例えば熱処理（またはその一部）を例えば回転キルンまたは振子式キルンを使用して、連続的に実施できる。回転キルン、流動床炉、または振子式キルンの場合、材料は典型的に高温で操作されるキルン内に直接供給される。流動床炉の場合、熱処理されるガラスは、典型的にガス（例えば空気、不活性、または還元ガス）中に懸濁される。高温での時間は、数秒間（いくつかの実施形態では５秒未満にさえ達する）から数分間から数時間の範囲であっても良い。温度は、典型的に非晶質材料のＴｘから１２５０℃、より典型的には９００℃〜１２５０℃、およびいくつかの実施形態では１０５０℃〜１２５０℃の範囲である。熱処理のいずれかを複数ステップで実施することもまた、本発明の範囲内である（例えば核形成のためのステップ、および結晶成長のための別のステップ、高密度化もまた典型的に結晶成長ステップ中に起きる）。複数ステップの熱処理を実施する場合、核形成および結晶成長速度の片方または両方を制御することが典型的に所望される。一般に大部分のセラミック処理操作においては、顕著な結晶成長なしに最大の高密度化を得ることが所望される。理論による拘束は意図しないが、一般にセラミック技術分野では、より大きな結晶サイズが低下した機械的特性をもたらすのに対し、より細かい平均微結晶サイズは改善された機械的特性（例えばより高い強度およびより高い硬度）をもたらすと考えられる。特に理論密度の少なくとも９０、９５、９７、９８、９９、または少なくとも１００％にさえ達する密度のセラミックが形成され、平均結晶サイズが０．１５μｍ未満、０．１μｍ未満にさえ達することが非常に望ましい。
【００６４】
本発明のいくつかの実施形態では、ガラスまたはガラスを含んでなるセラミックを熱処理に先だってアニールしても良い。このような場合、アニーリングは典型的に、数秒から数時間、または数日間にさえ達する時間、ガラスのＴｘ未満の温度で行われる。典型的に、アニーリングは３時間未満、または１時間未満にさえ達する期間実施される。任意に、アニーリングは空気以外の雰囲気内で実施しても良い。さらに、熱処理の異なる段階（すなわち核形成ステップおよび結晶成長ステップ）を異なる雰囲気下で実施しても良い。本発明に従ったガラスのＴｇおよびＴｘ、ならびにＴｘ〜Ｔｇは、熱処理中に使用される雰囲気次第で移行しても良いものと考えられる。
【００６５】
当業者は技術分野で知られている技術を使用して、ガラスの時間−温度−変換（ＴＴＴ）研究から適切な条件を判定できる。当業者は本発明の開示を読んだ後に、本発明に従ったガラス−セラミックを製造するのに使用されるガラスについてのＴＴＴ曲線を提供し、本発明に従ったガラス−セラミックを提供する適切な核形成および／または結晶成長条件を判断できるはずである。
【００６６】
熱処理は、例えば材料を直接、高温の炉内に供給して実施しても良い。代案としては、例えば材料をはるかにより低い温度（例えば室温）の炉内に供給して、次に所定の加熱速度で所望の温度に加熱しても良い。熱処理を空気以外の雰囲気内で実施することは、本発明の範囲内である。場合によっては、還元的雰囲気内で熱処理することが望ましくさえあるかもしれない。また例えば、熱間等静圧圧縮内またはガス圧力炉内などで、ガス圧力下で熱処理することが望ましいかもしれない。理論による拘束は意図しないが、雰囲気が、ガラスおよびガラス−セラミックの構成要素のいくつかの酸化状態に影響するかもしれないと考えられる。酸化状態におけるこのようなバリエーションは、ガラスおよびガラス−セラミックの様々な着色をもたらすことができる。さらに核形成および結晶化ステップは、雰囲気によって影響を受けることができる（例えば雰囲気はガラスのいくつかの化学種の原子の可動性に影響しても良い）。
【００６７】
追加的な熱処理を実施して、材料の望ましい特性をさらに改善することもまた、本発明の範囲内である。例えば熱間等静圧圧縮を（例えば約９００℃〜約１４００℃の温度で）実施して、残留空隙を除去し材料密度を増大させても良い。
【００６８】
得られる物品または熱処理された物品を変換（例えば破砕）して、粒子（例えばセラミック研磨粒子）を提供することは本発明の範囲内である。
【００６９】
典型的にガラス−セラミックは、それらがそれから形成された非晶質材料よりも強固である。したがって例えば非晶質材料を結晶性セラミック相に変換する程度によって、材料強度を調節しても良い。代案としては、またはさらに、材料強度は、例えば作り出される核形成部位数によって影響され、それは次に使用されて結晶相の数、および次に結晶サイズに影響しても良い。ガラス−セラミックの形成に関する詳細については、例えばＰ．Ｗ．マクミラン（ＭｃＭｉｌｌａｎ）著「ガラス−セラミック（Ｇｌａｓｓ−Ｃｅｒａｍｉｃｓ）」Ａｃａｄｅｍｉｃ  Ｐｒｅｓｓ，Ｉｎｃ．、第二版、１９７９を参照されたい。
【００７０】
例えばセラミックを形成するためのいくつかの例示的な前駆物質セラミックの熱処理において、Ｌａ２Ｚｒ２Ｏ７、ＺｒＯ２が存在する場合は立方／正方晶ＺｒＯ２、場合によっては単斜晶ＺｒＯ２などの相の形成が、約９００℃を超える温度で起きても良い。理論による拘束は意図しないが、ジルコニア関連相が、非晶質材料から核形成する最初の相であると考えられる。Ａｌ２Ｏ３、ＲｅＡｌＯ３（式中、Ｒｅは少なくとも１つの希土類カチオンである）、ＲｅＡｌ１１Ｏ１８、Ｒｅ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２などの相の形成は、一般に約９２５℃を超える温度で起きると考えられる。典型的にこの核形成ステップにおける微結晶サイズは、ｎｍ単位である。例えば１０〜１５ｎｍ程度の小さな結晶が観察されている。より長い熱処理温度は、典型的に微結晶の成長および結晶化の進行をもたらす。少なくともいくつかの実施形態では、約１２５０℃で約１時間の熱処理が完全な結晶化を提供する。一般に核形成および結晶成長ステップそれぞれの熱処理時間は、数秒（いくつかの実施形態では５秒未満にすら達する）から数分間から１時間以上の範囲であっても良い。
【００７１】
本発明に従って製造されるセラミックの実施形態中に存在しても良い結晶相の例としては、Ａｌ２Ｏ３（例えばαＡｌ２Ｏ３）、Ｙ２Ｏ３、ＲＥＯ、ＨｆＯ２、ＺｒＯ２（例えば立方晶ＺｒＯ２および正方晶ＺｒＯ２）、ＢａＯ、ＣａＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＧｅＯ２、Ｌｉ２Ｏ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｐ２Ｏ５、Ｓｃ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＳｒＯ、ＴｅＯ２、ＴｉＯ２、Ｖ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＺｎＯ、「複合金属酸化物」（「複合Ａｌ２Ｏ３金属酸化物（例えば複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ（例えばＲｅＡｌＯ３（例えばＧｄＡｌＯ３ＬａＡｌＯ３）、ＲｅＡｌ１１Ｏ１８（例えばＬａＡｌ１１Ｏ１８）、およびＲｅ３Ａｌ５Ｏ１２（例えばＤｙ３Ａｌ５Ｏ１２））、複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３（例えばＹ３Ａｌ５Ｏ１２）、および複合ＺｒＯ２・ＲＥＯ（例えばＬａ２Ｚｒ２Ｏ７））をはじめとする）、およびそれらの組み合わせが挙げられる。典型的に本発明に従ったセラミックには、共融微細構造特徴がない。
【００７２】
複合Ａｌ２Ｏ３金属酸化物（例えば複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯおよび／または複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３（例えばガーネット結晶構造を示すアルミン酸イットリウム））中のアルミニウムカチオンの一部をその他のカチオンで置き換えることも本発明の範囲内である。例えば複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３中のＡｌカチオンの一部をＣｒ、Ｔｉ、Ｓｃ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｉ、Ｃｏ、およびそれらの組み合わせよりなる群から選択される元素の少なくとも１つのカチオンで置換しても良い。例えば複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３のＹカチオンの一部をＣｅ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｔｈ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、およびそれらの組み合わせよりなる群から選択される元素の少なくとも１つのカチオンで置換しても良い。さらに例えば、複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ中の希土類カチオンの一部をＹ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、およびそれらの組み合わせよりなる群から選択される元素の少なくとも１つのカチオンで置換しても良い。カチオンの置換は、上述のようにセラミックの特性（例えば硬度、靭性、強度、熱伝導率など）に影響しても良い。
【００７３】
いくつかの実施形態では、本発明の方法に従ってセラミックを製造するのに使用される非晶質材料、および本発明の方法に従って製造されるアルミナを含んでなるセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして、合計で３０以下の（いくつかの実施形態では２５、２０、１５、１０、５、４、３、２、１以下の、または０にさえ達する）重量％のＡｓ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、ＧｅＯ２、Ｐ２Ｏ５、ＳｉＯ２、ＴｅＯ２、およびＶ２Ｏ５を含有する。
【００７４】
いくつかの実施形態では、本発明の方法に従ってセラミックを製造するのに使用される非晶質材料、および本発明の方法に従って製造されるアルミナを含んでなるセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして少なくとも３５、４０、４５、５０、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、または少なくとも９０にさえ達する重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる。いくつかの実施形態では、本発明の方法に従ってセラミックを製造するのに使用される非晶質材料、および本発明の方法に従って製造されるアルミナを含んでなるセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして、２０から少なくとも９０重量％の（いくつかの実施形態では３０から少なくとも９０重量％の、４０から少なくとも９０重量％の、５０から少なくとも９０重量％の、６０から少なくとも９０重量％にさえ達する）Ａｌ２Ｏ３、０〜５０重量％の（いくつかの実施形態では０〜２５重量％の、または０〜１０重量％にさえ達する）Ｙ２Ｏ３、および０〜５０重量％の（いくつかの実施形態では０〜２５重量％の、または０〜１０％にさえ達する）ＺｒＯ２またはＨｆＯ２の少なくとも１つを含んでなる。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料およびセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして少なくとも３０、４０、５０、６０、７０、７５、８０、８５、または少なくとも９０にさえ達する重量％、または少なくとも７０にさえ達する重量％のＡｌ２Ｏ３含んでなる。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料およびセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして、合計で４０以下の（いくつかの実施形態では３５、３０、２５、２０、１５、１０、５、４、３、２、１以下の、または０にさえ達する）重量％のＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、およびＰ２Ｏ５を含有する。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料およびセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして、２０以下の（いくつかの実施形態では１５、１０、５以下の、または０にさえ達する）重量％のＳｉＯ２、および２０以下の（いくつかの実施形態では１５、１０、５以下の、または０にさえ達する）重量％のＢ２Ｏ３を含有する。
【００７５】
いくつかの実施形態では、本発明の方法に従ってセラミックを製造するのに使用される非晶質材料、および本発明の方法に従って製造されるアルミナ（いくつかの実施形態ではαアルミナ）を含んでなるセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして、３５から少なくとも（いくつかの実施形態では４０、５０、６０、７０、７５、８０、８５、または少なくとも９０にさえ達する）重量％のＡｌ２Ｏ３、０〜５０重量％の（いくつかの実施形態では０〜２５重量％の、または０から１０重量％にさえ達する）ＲＥＯ、０〜５０重量％の（いくつかの実施形態では０〜２５重量％の、または０〜１０重量％にさえ達する）ＺｒＯ２またはＨｆＯ２の少なくとも１つを含んでなる。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料およびセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして少なくとも３５（いくつかの実施形態では４０、５０、６０、７０、７５、８０、８５、または少なくとも９０にさえ達する）重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料およびセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして、合計で４０以下の（いくつかの実施形態では３５、３０、２５、２０、１５、１０、５、４、３、２、１以下の、または０にさえ達する）重量％のＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、およびＰ２Ｏ５を含んでなる。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料およびセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして、２０以下の（いくつかの実施形態では１５、１０、５以下の、または０にさえ達する）重量％のＳｉＯ２、および２０以下の（いくつかの実施形態では１５、１０、５以下の、または０にさえ達する）重量％のＢ２Ｏ３を含有する。
【００７６】
いくつかの実施形態では、本発明の方法に従ってセラミックを製造するのに使用される非晶質材料、および本発明の方法に従って製造されるアルミナ（いくつかの実施形態ではαアルミナ）を含んでなるセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして、３５から少なくとも９０（いくつかの実施形態では３５から少なくとも９０、５０から少なくとも９０、６０〜９０にさえ達する）重量％のＡｌ２Ｏ３、０〜５０（いくつかの実施形態では０〜２５、または０〜１０にさえ達する）重量％のＹ２Ｏ３、０〜５０（いくつかの実施形態では０〜２５、または０〜１０にさえ達する）重量％のＲＥＯ、０〜５０（いくつかの実施形態では０〜２５、または０〜１０にさえ達する）重量％のＺｒＯ２またはＨｆＯ２の少なくとも１つを含んでなる。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料およびセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして少なくとも３５（いくつかの実施形態では４０、５０、６０、７０、７５、８０、８５、または少なくとも９０にさえ達する）重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなる。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料およびセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして、合計で４０以下の（いくつかの実施形態では３５、３０、２５、２０、１５、１０、５、４、３、２、１以下の、または０にさえ達する）重量％のＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、およびＰ２Ｏ５を含有する。いくつかの実施形態ではこのような非晶質材料およびセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして、２０以下の（いくつかの実施形態では１５、１０、５以下の、または０にさえ達する）重量％のＳｉＯ２、および２０以下の（いくつかの実施形態では１５、１０、５以下の、または０にさえ達する）重量％のＢ２Ｏ３を含有する。
【００７７】
いくつかの実施形態では、本発明の方法に従ってセラミックを製造するのに使用される非晶質材料、および本発明の方法に従って製造されるアルミナ（いくつかの実施形態ではαアルミナ）を含んでなるセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして、それぞれ少なくとも７５（いくつかの実施形態では少なくとも８０、または少なくとも８５にさえ達する）重量％のＡｌ２Ｏ３、０〜２５（いくつかの実施形態では０〜１０の、または０〜５にさえ達する）範囲の重量％のＬａ２Ｏ３、５〜２５の（いくつかの実施形態では５〜２０、または１０〜２０にさえ達する）範囲の重量％のＹ２Ｏ３、０〜８（いくつかの実施形態では０〜４の、または０〜２にさえ達する）範囲の重量％のＭｇＯを含んでなる。
【００７８】
いくつかの実施形態では、本発明の方法に従ってセラミックを製造するのに使用される非晶質材料、および本発明の方法に従って製造されるアルミナ（いくつかの実施形態ではαアルミナ）を含んでなるセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして、それぞれ少なくとも７５（いくつかの実施形態では少なくとも８０、８５、または少なくとも９０にさえ達し、いくつかの実施形態では７５〜９０の範囲の）重量％のＡｌ２Ｏ３、および少なくとも１（いくつかの実施形態では少なくとも５、少なくとも１０、少なくとも１５、少なくとも２０、または２５にさえ達し、いくつかの実施形態では１０〜２５、１５〜２５の範囲の）重量％のＹ２Ｏ３を含んでなる。
【００７９】
いくつかの実施形態では、本発明の方法に従ってセラミックを製造するのに使用される非晶質材料、および本発明の方法に従って製造されるアルミナ（いくつかの実施形態ではαアルミナ）を含んでなるセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして、それぞれ少なくとも７５（いくつかの実施形態では少なくとも８０、８５、または少なくとも９０にさえ達する）重量％のＡｌ２Ｏ３、および少なくとも１０（いくつかの実施形態では少なくとも１５、２０または少なくとも２５にさえ達する）重量％のＹ２Ｏ３を含んでなる。
【００８０】
いくつかの実施形態では、本発明の方法に従ってセラミックを製造するのに使用される非晶質材料、および本発明の方法に従って製造されるアルミナ（いくつかの実施形態ではαアルミナ）を含んでなるセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして、それぞれ少なくとも７５（いくつかの実施形態では少なくとも８０、または少なくとも８５にさえ達する）重量％のＡｌ２Ｏ３、０．１〜２３．９の範囲の重量％のＬａ２Ｏ３、１〜２４．８重量％の範囲のＹ２Ｏ３、０．１〜８重量％の範囲のＭｇＯ、および１０重量％までのＳｉＯ２を含んでなる。
【００８１】
いくつかの実施形態では、本発明の方法に従ってセラミックを製造するのに使用される非晶質材料、および本発明の方法に従って製造されるアルミナ（いくつかの実施形態ではαアルミナ）を含んでなるセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして、それぞれ少なくとも７５（いくつかの実施形態では少なくとも８０、８５、または少なくとも９０にさえ達する）重量％のＡｌ２Ｏ３、および１０までの（いくつかの実施形態では０．５〜５、０．５〜２、または０．５〜１の範囲の）重量％のＳｉＯ２を含んでなる。
【００８２】
いくつかの実施形態では、本発明の方法に従ってセラミックを製造するのに使用される非晶質材料、および本発明の方法に従って製造されるアルミナ（いくつかの実施形態ではαアルミナ）を含んでなるセラミックは、非晶質材料またはセラミックの総重量を基準にして、それぞれＺｒＯ２および／またはＨｆＯ２を含んでなり、存在するＺｒＯ２および／またはＨｆＯ２の量は、少なくとも５、１０、１５、または少なくとも２０重量％にさえ達しても良い。
【００８３】
本発明の方法に従って製造されるセラミックのいくつかの例示的な実施形態は、αＡｌ２Ｏ３、結晶性ＺｒＯ２、および第１の複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３を含んでなるガラス−セラミックを含んでなる、またはそれらであり、αＡｌ２Ｏ３、結晶性ＺｒＯ２、または第１の複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３の少なくとも１つは、１５０ｎｍ以下の平均結晶サイズを有する。いくつかの実施形態では、結晶数の少なくとも７５（８０、８５、９０、９５、９７、または少なくとも９９にさえ達する）％は、サイズが１５０ｎｍ以下である。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックは第２の異なる複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３をさらに含んでなる。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックは複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯをさらに含んでなる。
【００８４】
本発明の方法に従って製造されるセラミックのいくつかの例示的な実施形態は、第１の複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３、第２の異なる複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３、および結晶性ＺｒＯ２を含んでなるガラス−セラミックを含んでなる、またはそれらであり、第１の複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３、第２の複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３、または結晶性ＺｒＯ２の少なくとも１つでは、結晶数の少なくとも９０（いくつかの実施形態では９５、または１００にさえ達する）％は、サイズが２００ｎｍ以下である。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックは、第２の異なる複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３をさらに含んでなる。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックは複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯをさらに含んでなる。
【００８５】
本発明の方法に従って製造されるセラミックのいくつかの例示的な実施形態は、αＡｌ２Ｏ３、結晶性ＺｒＯ２、および第１の複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯを含んでなるガラス−セラミックを含んでなる、またはそれらであり、αＡｌ２Ｏ３、結晶性ＺｒＯ２、または第１の複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯの少なくとも１つは、１５０ｎｍ以下の平均結晶サイズを有する。いくつかの実施形態では、結晶数の少なくとも７５（８０、８５、９０、９５、９７、または少なくとも９９にさえ達する）％は、サイズが１５０ｎｍ以下である。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックは、第２の異なる複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯをさらに含んでなる。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックは複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３をさらに含んでなる。
【００８６】
本発明の方法に従って製造されるセラミックのいくつかの例示的な実施形態は、第１の複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ、第２の異なる複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ、および結晶性ＺｒＯ２を含んでなり、第１の複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ、第２の複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ、または結晶性ＺｒＯ２の少なくとも１つでは、結晶数の少なくとも９０（いくつかの実施形態では９５、または１００にさえ達する）％は、サイズが２００ｎｍ以下である。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックは複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３をさらに含んでなる。
【００８７】
本発明の方法に従って製造されるセラミックのいくつかの例示的な実施形態は、第１の複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３、第２の異なる複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３、および結晶性ＺｒＯ２を含んでなり、第１の複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３、第２の異なる複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３、または結晶性ＺｒＯ２の少なくとも１つは、１５０ｎｍ以下の平均結晶サイズを有する。いくつかの実施形態では結晶数の少なくとも７５（８０、８５、９０、９５、９７、または少なくとも９９にさえ達する）％は、サイズが１５０ｎｍ以下である。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックは第２の異なる複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３をさらに含んでなる。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックは複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯをさらに含んでなる。
【００８８】
本発明の方法に従って製造されるセラミックのいくつかの例示的な実施形態は、第１の複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３、第２の異なる複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３、および結晶性ＺｒＯ２を含んでなり、第１の複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３、第２の異なる複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３、または結晶性ＺｒＯ２の少なくとも１つでは、結晶数の少なくとも９０（いくつかの実施形態では９５、または１００にさえ達する）％は、サイズが２００ｎｍ以下である。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックは複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯをさらに含んでなる。
【００８９】
本発明の方法に従って製造されるセラミックいくつかの例示的な実施形態は、第１の複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ、第２の異なる複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ、および結晶性ＺｒＯ２を含んでなり、第１の複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ、第２の異なる複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ、または結晶性ＺｒＯ２の少なくとも１つは、１５０ｎｍ以下の平均結晶サイズを有する。いくつかの実施形態では、結晶数の少なくとも７５（８０、８５、９０、９５、９７、または少なくとも９９にさえ達する）％は、サイズが１５０ｎｍ以下である。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックは第２の異なる複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯをさらに含んでなる。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックは複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３をさらに含んでなる。
【００９０】
本発明の方法に従って製造されるセラミックいくつかの例示的な実施形態は、第１の複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ、第２の異なる複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ、および結晶性ＺｒＯ２を含んでなり、第１の複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ、第２の異なる複合Ａｌ２Ｏ３・ＲＥＯ、または結晶性ＺｒＯ２の少なくとも１つでは、結晶数の少なくとも９０（いくつかの実施形態では９５、または１００にさえ達する）％は、サイズが２００ｎｍ以下である。いくつかの実施形態では、ガラス−セラミックは複合Ａｌ２Ｏ３・Ｙ２Ｏ３をさらに含んでなる。
【００９１】
典型的に本発明の方法に従って製造されるセラミックは、それぞれ互いに垂直なｘ、ｙ、およびｚ寸法を有し、それぞれのｘ、ｙ、およびｚ寸法は少なくとも２５μｍである。いくつかの実施形態では、合体すればｘ、ｙ、およびｚ寸法は少なくとも５０μｍ、７５μｍ、１００μｍ、２５０μｍ、５００μｍ、１０００μｍ、２０００μｍ、２５００μｍ、１ｍｍ、または少なくとも５ｍｍにさえ達する。材料のｘ、ｙ、およびｚ寸法は、寸法の規模次第で、視覚的にまたは顕微鏡を使用して測定される。報告されるｚ寸法は、例えば球体の直径、コーティング厚、または角柱の最長寸法である。
【００９２】
平均結晶サイズは、ＡＳＴＭ基準Ｅ１１２−９６「平均粒度測定のための標準試験法」に従ったライン切断法によって測定ができる。典型的に直径約２．５ｃｍおよび高さ約１．９ｃｍの樹脂の円柱である取り付け樹脂（イリノイ州レイクブラフのビューラー（Ｂｕｅｈｌｅｒ（Ｌａｋｅ  Ｂｌｕｆｆ、ＩＬ）から商品名「トランスオプティックパウダー（ＴＲＡＮＳＯＰＴＩＣ  ＰＯＷＤＥＲ）」の下に得られた）に、サンプルをマウントする。ポリッシャ（イリノイ州レイクブラフのビューラー（Ｂｕｅｈｌｅｒ（Ｌａｋｅ  Ｂｌｕｆｆ、ＩＬ）から商品名「エコメット（ＥＣＯＭＥＴ）３」の下に得られた）を使用した従来の研磨技術を使用して、マウントされたセクションを調製する。サンプルをダイヤモンドホイールで約３分間研磨し、続いてそれぞれ４５、３０、１５、９、３、および１μｍのスラリーで５分間研磨する。マウントし研磨したサンプルに、金−パラジウムの薄い層をスパッターして、マサチューセッツ州ピーボディのＪＥＯＬ（ＪＥＯＬ（Ｐｅａｂｏｄｙ、ＭＡ））からの走査型電子顕微鏡（モデルＪＳＭ  ８４０Ａ）を使用して調べる。サンプル中に見られる微細構造の典型的な後方散乱電子（ＢＳＥ）顕微鏡写真を使用して、以下のようにして平均微結晶サイズを測定する。顕微鏡写真を横切って引いたランダムな直線の単位長さ（ＮＬ）あたりの交差する微結晶数を計数する。平均微結晶サイズは、以下の式：
【数１】
2008518868.tif 000003
（式中、ＮＬは単位長さあたりの交差する微結晶数、Ｍは顕微鏡写真の倍率である）を使用してこの数から求める。
【００９３】
いくつかの実施形態では本発明の方法に従って製造されるセラミックは、少なくとも７５、８０、８５、９０、９５、９７、９８、９９、または１００にさえ達する容積％の微結晶を含んでなり、微結晶は１μｍ以下の平均サイズを有する。いくつかの実施形態では、本発明の方法に従って製造されるセラミックは、少なくとも７５、８０、８５、９０、９５、９７、９８、９９、または１００にさえ達する容積％の微結晶を含んでなり、微結晶は０．５μｍ以下の平均サイズを有する。いくつかの実施形態では、本発明の方法に従って製造されるセラミックは、少なくとも７５、８０、８５、９０、９５、９７、９８、９９、または１００にさえ達する容積％微結晶を含んでなり、微結晶は０．３μｍ以下の（いくつかの実施形態では０．１５μｍ以下の）平均サイズを有する。
【００９４】
いくつかの実施形態では、本発明の方法に従って製造されるセラミックの比重と称されることもある（真の）密度は、理論密度の少なくとも９２％、９５％、９６％、９７％、９８％、９９％、９９．５％、または１００％である。
【００９５】
材料の平均硬度は、次のようにして測定ができる。典型的に直径約２．５ｃｍおよび高さ約１．９ｃｍの樹脂の円柱である取り付け樹脂（イリノイ州レイクブラフのビューラー（Ｂｕｅｈｌｅｒ（Ｌａｋｅ  Ｂｌｕｆｆ、ＩＬ）から商品名「トランスオプティックパウダー（ＴＲＡＮＳＯＰＴＩＣ  ＰＯＷＤＥＲ）」の下に得られた）に、材料のセクションをマウントする。イリノイ州レイクブラフのビューラー（Ｂｕｅｈｌｅｒ（Ｌａｋｅ  Ｂｌｕｆｆ、ＩＬ）から商品名「エコメット（ＥＣＯＭＥＴ）３」の下に得られたポリッシャを使用した従来の研磨技術を使用して、マウントされたセクションを調製する。サンプルをダイヤモンドホイールで約３分間研磨し、続いてそれぞれ４５、３０、１５、９、３、および１μｍのスラリーで５分間研磨する。微小硬度測定は、ビッカース圧子を装着した、日本国東京のミツトヨ（Ｍｉｔｕｔｏｙｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｔｏｋｙｏ、Ｊａｐａｎ））から商品名「ＭＩＴＵＴＯＹＯ  ＭＶＫ−ＶＬ」の下に得られた従来の微小硬度試験器を使用して、１００ｇの圧入負荷を使用して行う。微小硬度測定は、ＡＳＴＭ試験法Ｅ３８４、材料の微小硬度試験法（１９９１）で述べられるガイドラインに従って行う。平均硬度値は１０回の測定の平均である。
【００９６】
本発明の方法に従って製造されるセラミックは、少なくとも１５ＧＰａ、少なくとも１６ＧＰａ、少なくとも１７ＧＰａ、１８ＧＰａ、１９ＧＰａ、または少なくとも２０ＧＰａにさえ達する平均硬度を有する。
【００９７】
いくつかの実施形態では、本発明の方法に従って製造されるセラミックは、少なくとも７５、８０、８５、９０、９１、９２、９３、９４、９５、９６、９７、９８、９９、９９．５、または１００にさえ達する容積％の結晶性セラミック（例えばαアルミナ）を含んでなる。本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子は、一般に少なくとも７５、８０、８５、９０、９１、９２、９３、９４、９５、９６、９７、９８、９９、９９．５、または１００にさえ達する容積％の結晶性セラミック（例えばαアルミナ）を含んでなる。
【００９８】
本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子は、ＡＮＳＩ（米国規格協会）、ＦＥＰＡ（欧州連合研磨物品製造業者）、およびＪＩＳ（日本工業規格）などの業界で認められた等級付け基準の使用をはじめとする、技術分野で良く知られている技術を使用して、ふるい分けおよび等級付けできる。本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子は、典型的に約０．１〜約５０００μｍ、より典型的には約１〜約２０００μｍ、望ましくは約５〜約１５００μｍ、より望ましくは約１００〜約１５００μｍのサイズの範囲に渡る広範な粒度で使用されても良い。
【００９９】
ＡＮＳＩ等級名としては、ＡＮＳＩ４、ＡＮＳＩ６、ＡＮＳＩ８、ＡＮＳＩ１６、ＡＮＳＩ２４、ＡＮＳＩ３６、ＡＮＳＩ４０、ＡＮＳＩ５０、ＡＮＳＩ６０、ＡＮＳＩ８０、ＡＮＳＩ１００、ＡＮＳＩ１２０、ＡＮＳＩ１５０、ＡＮＳＩ１８０、ＡＮＳＩ２２０、ＡＮＳＩ２４０、ＡＮＳＩ２８０、ＡＮＳＩ３２０、ＡＮＳＩ３６０、ＡＮＳＩ４００、およびＡＮＳＩ６００が挙げられる。ＦＥＰＡ等級名としてはＰ８、Ｐ１２、Ｐ１６、Ｐ２４、Ｐ３６、Ｐ４０、Ｐ５０、Ｐ６０、Ｐ８０、Ｐ１００、Ｐ１２０、Ｐ１５０、Ｐ１８０、Ｐ２２０、Ｐ３２０、Ｐ４００、Ｐ５００、Ｐ６００、Ｐ８００、Ｐ１０００、およびＰ１２００が挙げられる。ＪＩＳ等級名としては、ＪＩＳ８、ＪＩＳ１２、ＪＩＳ１６、ＪＩＳ２４、ＪＩＳ３６、ＪＩＳ４６、ＪＩＳ５４、ＪＩＳ６０、ＪＩＳ８０、ＪＩＳ１００、ＪＩＳ１５０、ＪＩＳ１８０、ＪＩＳ２２０、ＪＩＳ２４０、ＪＩＳ２８０、ＪＩＳ３２０、ＪＩＳ３６０、ＪＩＳ４００、ＪＩＳ６００、ＪＩＳ８００、ＪＩＳ１０００、ＪＩＳ１５００、ＪＩＳ２５００、ＪＩＳ４０００、ＪＩＳ６０００、ＪＩＳ８０００、およびＪＩＳ１０，０００が挙げられる。
【０１００】
粉砕およびふるい分け後、典型的に多数の異なる研磨粒度分布または等級が存在するであろう。これらの多数の等級は、特定時における製造業者のまたは供給業者の要求に一致しないかもしれない。在庫を最小化するために、需要のない等級をリサイクルし溶融物に戻して、非晶質材料を形成することが可能である。リサイクルは、粒子が、特定の分布にふるい分けされていない大きな塊またはより小さな破片（「微粉」とも称されることがある）状態である、粉砕ステップの後に起きても良い。
【０１０１】
別の態様では、本発明は、バインダーおよび複数の研磨粒子を含んでなる研磨物品（例えば被覆研磨物品、結合研磨物品（ガラス状、レジノイド、および金属結合研磨ホイール、切断ホイール、軸付砥石、およびホーニング砥石）、不織研磨物品、および研磨ブラシをはじめとする）を提供し、少なくとも一部の研磨粒子は、本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子（研磨粒子が凝集するものをはじめとする）である。このような研磨物品を製造する方法、および研磨物品を使用する方法は、当業者に良く知られている。さらに本発明に従ったセラミック研磨粒子は、研磨化合物（例えば研磨化合物）スラリー、ミル粉砕メディア、ショットブラストメディア、振動ミルメディアなどの研磨粒子を使用する研磨用途において使用できる。バインダーを通じて共に結合する、複数の本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子をそれぞれ含んでなる、凝集研磨粒子を製造することも本発明の範囲内である。
【０１０２】
いくつかの実施形態では、研磨物品中の研磨粒子総重量を基準にして、研磨物品中の研磨粒子の少なくとも５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０、４５、５０、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、または１００にさえ達する重量％が、本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子である。
【０１０３】
被覆研磨物品は一般に、裏材料、研磨粒子、および裏材料上に研磨粒子を保持するための少なくとも１つのバインダーを含む。裏材料は、布帛、ポリマーフィルム、繊維、不織ウェブ、紙、それらの組み合わせ、およびそれらの加工バージョンをはじめとする適切な材料であることができる。バインダーは、無機または有機バインダー（熱硬化性樹脂および放射線硬化性樹脂をはじめとする）をはじめとするあらゆる適切なバインダーであることができる。研磨粒子は、被覆研磨物品の１つの層または２つの層中に存在できる。
【０１０４】
本発明に従った被覆研磨物品の例を図１に描写する。図１に関して述べると、被覆研磨物品１は、裏材料（基材）２および研磨剤層３を有する。研磨剤層３は、メイクコート５およびサイズコート６によって裏材料２の主面に固定された、本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子４を含む。場合によっては、スーパーサイズコート（図示せず）が使用される。
【０１０５】
結合研磨物品は典型的に、有機、金属、またはガラス状バインダーによってつなぎ合わせられた研磨粒子の成形塊を含む。このような成形塊は、例えば研磨ホイールまたは切断ホイールなどのホイールの形態であることができる。研磨ホイールの直径は、典型的に約１ｃｍから１ｍを超え、切断ホイールの直径は約１ｃｍから８０ｃｍを超える（より典型的には３ｃｍ〜約５０ｃｍ）。切断ホイールの厚さは、典型的に約０．５ｍｍ〜約５ｃｍであり、より典型的には約０．５ｍｍ〜約２ｃｍである。成形塊はまた、例えばホーニング砥石、セグメント、軸付砥石、ディスク（例えばダブルディスクグラインダー）またはその他の従来の結合研磨剤形状の形態であることができる。結合研磨物品は、典型的に、結合研磨物品の総容積を基準にして、約３〜５０容積％の結合材料、約３０〜９０容積％の研磨粒子（または研磨粒子配合物）、５０容積％までの添加剤（研磨助剤をはじめとする）、および７０容積％までの孔隙を含んでなる。
【０１０６】
例示的な研磨ホイールを図２に示す。図２に関して述べると、本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子１１を含み、ホイールに成形されてハブ１２に取り付けられた、研磨ホイール１０が描写される。
【０１０７】
不織研磨物品は、典型的に構造全体に分布し、有機バインダーによってそこに粘着性に結合する研磨粒子を有する開放性で多孔性の嵩高いポリマーフィラメント構造を含む。フィラメントの例としては、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、およびポリアラミド繊維が挙げられる。例示的な不織研磨物品を図３に示す。図３に関して述べると、典型的な不織研磨物品の約１００倍に拡大された概略図が示され、基材として線維マット５０を含んでなり、その上に、バインダー５４によって本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子５２が接着する。
【０１０８】
有用な研磨ブラシとしては、裏材料と一体化する複数の剛毛を有するものが挙げられる（例えばフィル（Ｐｉｈｌ）らの米国特許第５，４２７，５９５号明細書、フィル（Ｐｉｈｌ）らの米国特許第５，４４３，９０６号明細書、ジョンソン（Ｊｏｈｎｓｏｎ）らの米国特許第５，６７９，０６７号明細書、およびイオンタ（Ｉｏｎｔａ）らの米国特許第５，９０３，９５１号明細書を参照されたい）。望ましくは、このようなブラシは、ポリマーおよび研磨粒子の混合物を射出成形して製造される。
【０１０９】
研磨物品を製造するための適切な有機バインダーとしては、熱硬化性有機ポリマーが挙げられる。適切な熱硬化性有機ポリマーの例としては、フェノール樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、アクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、ペンダントのα，β−不飽和カルボニル基を有するアミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、アクリル化ウレタン、アクリル化エポキシ、およびそれらの組み合わせが挙げられる。バインダーおよび／または研磨物品はまた、繊維、潤滑剤、湿潤剤、チキソトロープ材料、界面活性剤、顔料、染料、帯電防止剤（例えばカーボンブラック、酸化バナジウム、黒鉛など）、カップリング剤（例えばシラン、チタン酸塩、ジルコアルミン酸塩など）、可塑剤、懸濁剤などの添加剤を含んでも良い。これらの任意の添加剤の量は、所望の特性を提供するように選択される。カップリング剤は、研磨粒子および／または充填材に対する接着性を改善できる。バインダーの化学的性質は、熱硬化、放射線硬化またはそれらの組み合わせであっても良い。バインダーの化学的性質についてより詳しくは、コール（Ｃａｕｌ）らの米国特許第４，５８８，４１９号明細書、トゥメイ（Ｔｕｍｅｙ）らの米国特許第４，７５１，１３８号明細書、およびフォレット（Ｆｏｌｌｅｔｔ）らの米国特許第５，４３６，０６３号明細書にある。
【０１１０】
より具体的には、非晶質の構造を示し典型的に硬いガラス状結合研磨剤、ガラス状結合材料に関しては、技術分野で良く知られている。場合によっては、ガラス状結合材料は結晶相を含む。本発明に従ったガラス状結合研磨物品は、ホイール（切断ホイールをはじめとする）、ホーニング砥石、軸付砥石またはその他の従来の結合研磨剤形状の形状であっても良い。いくつかの実施形態では、ガラス状結合研磨物品は、研磨ホイールの形態である。
【０１１１】
ガラス状結合材料を形成するのに使用される金属酸化物の例としては、シリカ、ケイ酸塩、アルミナ、ソーダ、カルシア、ポタシア、チタニア、酸化鉄、亜鉛酸化物、リチウム酸化物、マグネシア、ボリア、アルミニウムケイ酸塩、ボロシリケートガラス、リチウムアルミニウムケイ酸塩、それらの組み合わせなどが挙げられる。典型的にガラス状結合材料は、１０〜１００％のガラスフリットを含んでなる組成物から形成できるが、より典型的には、組成物は２０％〜８０％のガラスフリット、または３０％〜７０％のガラスフリットを含んでなる。ガラス状結合材料の残りの部分は、非フリット材料であることができる。代案としては、ガラス状結合は、非フリット含有組成物から誘導されても良い。ガラス状結合材料は典型的に約７００℃〜約１５００℃の範囲の温度、通常は約８００℃〜約１３００℃の範囲、場合によっては約９００℃〜約１２００℃の範囲、または約９５０℃〜約１１００℃にさえ達する範囲で熟成される。結合が熟成する実際の温度は、例えば特定の結合の化学的性質に左右される。
【０１１２】
いくつかの実施形態ではガラス状結合材料としては、シリカ、アルミナ（望ましくは、少なくとも１０重量％のアルミナ）、およびボリア（望ましくは、少なくとも１０重量％のボリア）を含んでなるものが挙げられる。ほとんどの場合、ガラス状結合材料はアルカリ金属酸化物（例えばＮａ２ＯおよびＫ２Ｏ）（場合によっては少なくとも１０重量％のアルカリ金属酸化物）をさらに含んでなる。
【０１１３】
バインダー材料はまた、典型的に微粒子材料形態の充填材材料または研磨助剤を含有しても良い。典型的に微粒子材料は無機材料である。本発明で有用な充填材の例としては、金属炭酸塩（例えば炭酸カルシウム（例えばチョーク、方解石、泥灰岩、トラバーチン、大理石、および石灰石）、炭酸カルシウムマグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム）、シリカ（例えば石英、ガラスビーズ、ガラスバブル、およびガラス繊維）ケイ酸塩（例えば滑石、粘土、（モンモリロナイト）長石、雲母、ケイ酸カルシウム、メタケイ酸カルシウム、ナトリウムアルミノケイ酸塩、ナトリウムケイ酸塩）、金属硫酸塩（例えば硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸ナトリウム、硫酸アルミニウムナトリウム、硫酸アルミニウム）、石膏、バーミキュライト、木粉、アルミニウム三水和物、カーボンブラック、金属酸化物（例えば酸化カルシウム（石灰）、酸化アルミニウム、二酸化チタン）、および金属亜硫酸塩（例えば亜硫酸カルシウム）が挙げられる。
【０１１４】
一般に研磨助剤の添加は、研磨物品の可使時間を増大させる。研磨助剤は研磨の化学および物理プロセスに対して顕著な効果を有する材料であり、改善された性能をもたらす。理論による拘束は意図しないが、研磨助剤は、（ａ）研磨粒子と研磨されるワークピースとの間の摩擦を減少させ、（ｂ）研磨粒子が「キャップ形成」するのを防止し（すなわち金属粒子が研磨粒子の上部に融合するのを防止する）、または少なくとも研磨粒子がキャップ形成する傾向を低下させ、（ｃ）研磨粒子とワークピース間の境界面温度を低下させ、または（ｄ）研磨力を減少させるものと考えられる。
【０１１５】
研磨助剤は多種多様な異なる材料を包含し、無機または有機ベースであることができる。研磨助剤の化学基の例としては、ワックス、有機ハロゲン化化合物、ハロゲン化塩、金属、およびそれらの合金が挙げられる。有機ハロゲン化化合物は、典型的に研磨中に分解してハロゲン酸または気体ハロゲン化化合物を放出する。このような材料の例としては、テトラクロロナフタレン、ペンタクロロナフタレン、およびポリ塩化ビニルのような塩素化ワックスが挙げられる。ハロゲン化塩の例としては、塩化ナトリウム、カリウムクリオライト、ナトリウムクリオライト、アンモニウムクリオライト、テトラフルオロホウ酸カリウム、テトラフルオロホウ酸ナトリウム、フッ化ケイ素、塩化カリウム、および塩化マグネシウムが挙げられる。金属の例としては、スズ、鉛、ビスマス、コバルト、アンチモン、カドミウム、および鉄チタンが挙げられる。その他の種々雑多な研磨助剤としては、硫黄、有機硫黄化合物、黒鉛、および金属硫化物が挙げられる。異なる研磨助剤の組み合わせを使用することもまた本発明の範囲内であり、場合によってはこれが相乗的効果を生じても良い。
【０１１６】
研磨助剤は、被覆研磨剤および結合研磨物品中で特に有用であることができる。被覆研磨物品中で、研磨助剤は典型的に研磨粒子表面に塗布されるスーパーサイズコート中で使用される。しかし場合により、研磨助剤はサイズコートに添加される。典型的に被覆研磨物品中に組み込まれる研磨助剤の量は、約５０〜３００ｇ／ｍ２（望ましくは、約８０〜１６０ｇ／ｍ２）である。ガラス状結合研磨物品中では、典型的に研磨助剤が物品の孔隙内に含浸される。
【０１１７】
研磨物品は、本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子を１００％、またはこのような研磨粒子とその他の研磨粒子および／または希釈粒子との配合物を含有できる。しかし研磨物品中の少なくとも約２重量％、望ましくは少なくとも約５重量％、およびより望ましくは約３０〜１００重量％の研磨粒子は、本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子であるべきである。場合によっては本発明に従ったセラミック研磨粒子は、５対７５重量％、約２５対７５重量％、約４０対６０重量％、または約５０対５０重量％（すなわち重量で等量）の間の比率で、別の研磨粒子および／または希釈粒子と混合されても良い。適切な従来の研磨粒子の例としては、融合酸化アルミニウム（白色融合アルミナ、熱処理酸化アルミニウム、および褐色酸化アルミニウムをはじめとする）、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、ダイヤモンド、立方ホウ素窒化物、ガーネット、融合したアルミナ−ジルコニア、およびゾル−ゲル由来研磨粒子などが挙げられる。ゾル−ゲル由来研磨粒子は、シード添加されてもされなくても良い。同様にゾル−ゲル由来研磨粒子は、ランダムな形状でもまたはロッドまたは三角形などのそれらと結びついた形状を有しても良い。ゾル−ゲル研磨粒子の例としては、ライセイセル（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒ）らの米国特許第４，３１４，８２７号明細書、ライセイセル（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒ）らの米国特許第４，５１８，３９７号明細書、コットリンガー（Ｃｏｔｔｒｉｎｇｅｒ）らの米国特許第４，６２３，３６４号明細書、シュバーベル（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）の米国特許第４，７４４，８０２号明細書、モンロー（Ｍｏｎｒｏｅ）らの米国特許第４，７７０，６７１号明細書、ウッド（Ｗｏｏｄ）らの米国特許第４，８８１，９５１号明細書、ウォールド（Ｗａｌｄ）らの米国特許第５，０１１，５０８号明細書、ペロー（Ｐｅｌｌｏｗ）の米国特許第５，０９０，９６８号明細書、ウッド（Ｗｏｏｄ）の米国特許第５，１３９，９７８号明細書、バーグ（Ｂｅｒｇ）らの米国特許第５，２０１，９１６号明細書、バウアー（Ｂａｕｅｒ）の米国特許第５，２２７，１０４号明細書、ローベンホルスト（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔ）の米国特許第５，３６６，５２３ら号明細書、ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ）の５，４２９，６４７号明細書、ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ）の米国特許第５，４９８，２６９号明細書、およびラーミー（Ｌａｒｍｉｅ）の５，５５１，９６３号明細書で述べられるものが挙げられる。アルミナ粉末を原材料源として使用して製造される焼結アルミナ研磨粒子についてさらに詳しくは、例えばファルツ（Ｆａｌｚ）の米国特許第５，２５９，１４７号明細書、モンロー（Ｍｏｎｒｏｅ）の米国特許第５，５９３，４６７号明細書、およびモルトゲン（Ｍｏｌｔｇｅｎ）の米国特許第５，６６５，１２７号明細書にもある。融合研磨粒子についてより詳しくは、例えばコールター（Ｃｏｕｌｔｅｒ）の米国特許第１，１６１，６２０号明細書、トーン（Ｔｏｎｅ）の米国特許第１，１９２，７０９号明細書、サンダース（Ｓａｕｎｄｅｒｓ）らの米国特許第１，２４７，３３７号明細書、アレン（Ａｌｌｅｎ）の米国特許第１，２６８，５３３号明細書、およびバウマン（Ｂａｕｍａｎｎ）らの米国特許第２，４２４，６４５号明細書、ラウズ（Ｒｏｗｓｅ）らの米国特許第３，８９１，４０８号明細書、ペット（Ｐｅｔｔ）らの米国特許第３，７８１，１７２号明細書、キナン（Ｑｕｉｎａｎ）らの米国特許第３，８９３，８２６号明細書、ワトソン（Ｗａｔｓｏｎ）の米国特許第４，１２６，４２９号明細書、プーン（Ｐｏｏｎ）らの米国特許第４，４５７，７６７号明細書、デュボッツ（Ｄｕｂｏｔｓ）らの米国特許第５，０２３，２１２号明細書、ギブソン（Ｇｉｂｓｏｎ）らの米国特許第５，１４３，５２２号明細書、およびデュボッツ（Ｄｕｂｏｔｓ）らの米国特許第５，３３６，２８０号明細書、それぞれ２０００年２月２日に出願された米国特許出願第０９／４９５，９７８号明細書、同０９／４９６，４２２号明細書、同０９／４９６，６３８号明細書、および同０９／４９６，７１３号明細書を有する出願、それぞれ２０００年７月１９日に出願された米国特許出願第０９／６１８，８７６号明細書、同０９／６１８，８７９号明細書、同０９／６１９，１０６号明細書、同０９／６１９，１９１号明細書、同０９／６１９，１９２号明細書、同０９／６１９，２１５号明細書、同０９／６１９，２８９号明細書、同０９／６１９，５６３号明細書、同０９／６１９，７２９号明細書、同０９／６１９，７４４号明細書、および同０９／６２０，２６２号明細書を有する出願、２０００年１１月２日に出願された米国特許出願第０９／７０４，８４３号明細書を有する出願、２００１年１月３０日に出願された米国特許出願第０９／７７２，７３０号明細書を有する出願にある。セラミック研磨粒子についてより詳しくは、例えば２００１年８月２日に出願され、現在は放棄された米国特許出願第０９／９２２，５２６号明細書、同０９／９２２，５２７号明細書、同０９／９２２，５２８号明細書、および同０９／９２２，５３０号明細書を有する出願、それぞれ２００２年８月２日に出願された米国特許出願第１０／２１１，５９７号明細書、同１０／２１１，６３８号明細書、同１０／２１１，６２９号明細書、同１０／２１１，５９８号明細書、同１０／２１１，６３０号明細書、同１０／２１１，６３９号明細書、同１０／２１１，０３４号明細書、同１０／２１１，０４４号明細書、同１０／２１１，６２８号明細書、同１０／２１１，４９１号明細書、同１０／２１１，６４０号明細書、および同１０／２１１，６８４号明細書を有する出願、および米国特許出願第１０／３５８，９１０号明細書、同１０／３５８，７０８号明細書、同１０／３５８，８５５号明細書、および同１０／３５８，７７２号明細書を有する出願にある。場合によっては、研磨粒子配合物は、いずれかのタイプの研磨粒子を１００％含んでなる研磨物品と比べて、改善された研磨性能を示す研磨物品をもたらすかもしれない。
【０１１８】
研磨粒子の配合物がある場合、配合物を形成する研磨粒子タイプは、同一サイズであっても良い。代案としては、研磨粒子タイプは異なる粒度であっても良い。例えばより大きなサイズの研磨粒子が本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子であり、より小さなサイズの粒子が別の研磨粒子タイプであっても良い。反対に、例えばより小さなサイズの研磨粒子が本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子であり、より大なサイズの粒子が別の研磨粒子タイプであっても良い。
【０１１９】
適切な希釈粒子の例としては、大理石、石膏、フリント、シリカ、酸化鉄、ケイ酸アルミニウム、ガラス（ガラスバブル、およびガラスビーズをはじめとする）、アルミナバブル、アルミナビーズおよび希釈凝集物が挙げられる。本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子はまた、研磨剤合体物中にまたはそれと共に組み合わせても良い。研磨剤凝集粒子は、典型的に複数の研磨粒子、バインダー、および任意の添加剤を含んでなる。バインダーは、有機および／または無機であっても良い。研磨剤凝集物は、ランダム形状でもまたはそれらと結びついた形状を有しても良い。形状は、ブロック、円柱、錐体、コイン、四角などであっても良い。研磨剤凝集物粒子は、典型的に約１００〜約５０００μｍ、典型的に約２５０〜約２５００μｍの範囲の粒度を有する。研磨剤凝集粒子についてより詳しくは、例えばクレズナー（Ｋｒｅｓｓｎｅｒ）の米国特許第４，３１１，４８９号明細書、ブロッヒャー（Ｂｌｏｅｃｈｅｒ）らの米国特許第４，６５２，２７５号明細書、ブロッヒャー（Ｂｌｏｅｃｈｅｒ）らの米国特許第４，７９９，９３９号明細書、ホームズ（Ｈｏｌｍｅｓ）らの米国特許第５，５４９，９６２号明細書、およびクリスチャンソン（Ｃｈｒｉｓｔｉａｎｓｏｎ）の米国特許第５，９７５，９８８号明細書、および２０００年１０月１６日に出願された米国特許出願第０９／６８８，４４４号明細書および同０９／６８８，４８４号明細書を有する出願、２０００年１０月１６日に出願された米国特許出願第０９／６８８，４４４号明細書、同０９／６８８，４８４号明細書、同０９／６８８，４８６号明細書を有する出願、および２００１年１０月５日に出願された米国特許出願第０９／９７１，８９９号明細書、同０９／９７２，３１５号明細書、および同０９／９７２，３１６号明細書を有する出願にある。
【０１２０】
研磨粒子は、研磨物品中に均一に分布しても、または研磨物品中の選択された領域または部分に集中しても良い。例えば被覆研磨剤中に、研磨粒子の２つの層があっても良い。第１の層は、本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子以外の研磨粒子を含んでなる。および第２の（最も外側の）層は、本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子を含んでなる。同様に結合研磨剤中に、研磨ホイールの２つの明確なセクションがあっても良い。最も外側のセクションが本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子を含んでなるのに対し、最も内側のセクションは含まなくても良い。代案としては、本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子は、結合研磨物品全体に均一に分布しても良い。
【０１２１】
被覆研磨物品についてより詳しくは、例えばブロバーグ（Ｂｒｏｂｅｒｇ）の米国特許第４，７３４，１０４号明細書、ラーキー（Ｌａｒｋｅｙ）の米国特許第４，７３７，１６３号明細書、ブキャナン（Ｂｕｃｈａｎａｎ）らの米国特許第５，２０３，８８４号明細書、ピーパー（Ｐｉｅｐｅｒ）らの米国特許第５，１５２，９１７号明細書、カラー（Ｃｕｌｌｅｒ）らの米国特許第５，３７８，２５１号明細書、スタウト（Ｓｔｏｕｔ）らの米国特許第５，４１７，７２６号明細書、フォレット（Ｆｏｌｌｅｔｔ）らの米国特許第５，４３６，０６３号明細書、ブロバーグ（Ｂｒｏｂｅｒｇ）らの米国特許第５，４９６，３８６号明細書、ベネディクト（Ｂｅｎｅｄｉｃｔ）らの米国特許第５，６０９，７０６号明細書、ヘルミン（Ｈｅｌｍｉｎ）の米国特許第５，５２０，７１１号明細書、ロウ（Ｌａｗ）らの米国特許第５，９５４，８４４号明細書、ガグリアルディ（Ｇａｇｌｉａｒｄｉ）らの米国特許第５，９６１，６７４号明細書、およびクリスチャンソン（Ｃｈｒｉｓｔｉａｎｓｏｎ）の米国特許第５，９７５，９８８号明細書にある。結合研磨物品についてより詳しくは、例えばリュ（Ｒｕｅ）の米国特許第４，５４３，１０７号明細書、ナヤラナン（Ｎａｒａｙａｎａｎ）らの米国特許第４，７４１，７４３号明細書、ヘインズ（Ｈａｙｎｅｓ）らの米国特許第４，８００，６８５号明細書、ヘイ（Ｈａｙ）らの米国特許第４，８９８，５９７号明細書、マルコフ−メセニー（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙ）らの米国特許第４，９９７，４６１号明細書、ナヤラナン（Ｎａｒａｙａｎａｎ）らの米国特許第５，０３７，４５３号明細書、ナヤラナン（Ｎａｒａｙａｎａｎ）らの米国特許第５，１１０，３３２号明細書、およびキ（Ｑｉ）らの米国特許第５，８６３，３０８号明細書にある。ガラス状結合研磨剤についてより詳しくは、例えばリュ（Ｒｕｅ）の米国特許第４，５４３，１０７号明細書、ヘイ（Ｈａｙ）らの米国特許第４，８９８，５９７号明細書、マルコフ−メセニー（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙ）らの米国特許第４，９９７，４６１号明細書、ジャイルズ・ジュニア（Ｇｉｌｅｓ  Ｊｒ．）らの米国特許第５，０９４，６７２号明細書、シェルドン（Ｓｈｅｌｄｏｎ）らの米国特許第５，１１８，３２６号明細書、シェルドン（Ｓｈｅｌｄｏｎ）らの米国特許第５，１３１，９２６号明細書、シェルドン（Ｓｈｅｌｄｏｎ）らの米国特許第５，２０３，８８６号明細書、ウッド（Ｗｏｏｄ）らの米国特許第５，２８２，８７５号明細書、ウ（Ｗｕ）らの米国特許第５，７３８，６９６号明細書、およびキ（Ｑｉ）の米国特許第５，８６３，３０８号明細書にある。不織研磨物品についてより詳しくは、例えばフーバー（Ｈｏｏｖｅｒ）らの米国特許第２，９５８，５９３号明細書にある。
【０１２２】
本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子によって研磨する方法は、ばりすり（すなわち高圧力高素材除去）から研磨（例えば被覆研磨ベルトによる医学的インプラントの研磨）の範囲にわたり、後者は典型的に、より細かい等級の（例えばＡＮＳＩ  ２２０およびそれより細かい）研磨粒子で行われる。研磨粒子はまた、ガラス状結合ホイールで、カム軸を研磨するなどの精密研磨用途において使用されても良い。特定の研磨用途のために使用される研磨粒子のサイズは、当業者には明らかである。
【０１２３】
本発明に従って製造されるセラミック研磨粒子による研磨は、湿潤または乾燥で実施しても良い。湿潤研磨では、液体を軽いミストから完全なフラッド（ｆｌｏｏｄ）に至る形態で提供して導入しても良い。一般に使用される液体の例としては、水、水溶性油、有機潤滑剤、およびエマルジョンが挙げられる。液体は研磨に伴う熱を低下させる役割を果たしても、および／または潤滑剤として作用しても良い。液体は、殺菌薬、消泡剤などの少量の添加剤を含有しても良い。
【０１２４】
本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子は、例えばアルミニウム金属、炭素鋼、軟鋼、工具鋼、ステンレス鋼、硬化鋼、チタン、ガラス、セラミック、木材、木材様材料（例えば合板およびパーティクルボード）、塗料、塗装面、有機被覆面などのワークピースを研磨するのに有用かもしれない。研磨中にかけられる力は、典型的に約１〜約１００ｋｇの範囲である。
【０１２５】
以下の実施例によって本発明の利点および実施形態をさらに例証するが、これらの実施例で述べられるそれらの特定の材料および量、ならびにその他の条件および詳細は、本発明を不当に制限するものではない。特に断りのない限り、あらゆる部および百分率は重量による。特に断りのない限り、全ての実施例は顕著な量のＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５、ＧｅＯ２、ＴｅＯ２、Ａｓ２Ｏ３、およびＶ２Ｏ５を含有しない。
【実施例】
【０１２６】
実施例１〜３
２５０ｍｌのポリエチレンボトル（７．３ｃｍ直径）に、５０ｇの様々な粉末の混合物（表１（下）中のそれぞれの実施例で規定されるように、表２（下）で報告される原材料源を使用して）、７５ｇのイソプロピルアルコール、およびコロラド州ゴールデンのクアーズの（Ｃｏｏｒｓ（Ｇｏｌｄｅｎ  ＣＯ）から得られた２００ｇのアルミナ磨砕メディア（円柱状の形状、高さおよび直径のどちらも０．６３５ｃｍ、アルミナ９９．９％）を装入した。
【０１２７】
表１
2008518868.tif 000004
＊すなわち、金属ＡｌをＡｌ２Ｏ３に変換した場合の酸化物の相対量
【０１２８】
表２
2008518868.tif 000005
【０１２９】
ポリエチレンボトルの内容を毎分回転数６０（ｒｐｍ）で１６時間ミル粉砕した。ミル粉砕後、磨砕メディアを除去し、スラリーを暖かい（約７５℃）ガラス（「パイレックス（ＰＹＲＥＸ）」）皿上に層をなして注いで、乾燥および冷却させた。比較的薄い材料層（すなわち約３ｍｍ厚さ）と暖かい皿のために、スラリーは５分間以内にケークを形成して約３０分間乾燥した。乾燥させた混合物を塗料ブラシの助けを借りて７０メッシュのふるい（２１２μｍ開口寸法）を通して濾してすり砕き、供給粒子を形成した。
【０１３０】
得られるふるい分けされた粒子を水素／酸素トーチフレーム内に緩慢に（約０．５ｇ／分）供給し、それは粒子を溶融して、それらを連続的に循環する乱流水（２０℃）の１９Ｌ（５ガロン）円柱状容器（３０センチメートル（ｃｍ）直径×３４ｃｍ高さ）内に直接移動させ、溶融液滴を迅速にクエンチした。トーチは、ペンシルベニア州ヘラータウンのベスレヘム・アパレタス（Ｂｅｔｈｌｅｈｅｍ  Ａｐｐａｒａｔｕｓ  Ｃｏ．（Ｈｅｌｌｅｒｔｏｗｎ、ＰＡ））から得られたベスレヘム（Ｂｅｔｈｌｅｈｅｍ）ベンチ・バーナーＰＭ２ＤモデルＢであった。トーチの水素および酸素流速は、以下の通りであった。内輪では、水素流速は８標準リットル／分（ＳＬＰＭ）で、酸素流速は３．５ＳＬＰＭであった。外輪では、水素流速は２３ＳＬＰＭで、酸素流速は１２ＳＬＰＭであった。フレームが水にあたる角度は約４５°であり、バーナーから水表面までのフレーム長は約１８センチメートル（ｃｍ）であった。得られた（クエンチされた）ビーズを皿の中に収集し、乾燥するまで（約３０分間）電気加熱炉内で１１０℃で乾燥した。ビーズ粒子は形状が球状であり、サイズが数μｍから約２５０μｍまでの間で変動し、透明（すなわち非晶質）および／または不透明（すなわち結晶性）のいずれかで、サンプル内で変動した。非晶質材料（ガラス状材料をはじめとする）は、結晶境界などの光拡散中心の欠如のために典型的に大部分透明であるのに対し、結晶性粒子は結晶境界の光拡散効果のために不透明である。示差熱分析（ＤＴＡ）によって非晶質でありガラスであることが証明されるまで、透明なフレーム形成ビーズは非晶質のみであると見なされた。
【０１３１】
−１００＋１２０メッシュサイズ画分（すなわち１５０μｍ開口寸法のふるいから１２５μｍ開口寸法のふるいの間で収集された画分）を使用して、得られたフレーム形成ビーズから（それぞれの実施例について）％非晶質の収率を計算した。測定を以下のようにして実施した。ビーズ単層をガラススライド上に広げた。光学顕微鏡を使用して、ビーズを観察した。光学顕微鏡接眼鏡の十字形をガイドとして使用して、直線に沿った十字形と共存して水平に並ぶビーズをそれらの光学透明度次第で非晶質または結晶性のいずれかで計数した。合計５００個のビーズを計数し、計数された全ビーズ数で割った非晶質のビーズの量によって％非晶質の収率を判定した。実施例１〜３のフレーム形成されたビーズについての非晶質の収率データを上の表１に報告する。
【０１３２】
それぞれのバッチについてのビーズの相組成（ガラス／非晶質／結晶性）を示差熱分析（ＤＴＡ）を通じて判定した。対応する材料のＤＴＡトレースが発熱結晶化事象（Ｔｘ）を含む場合、材料を非晶質として分類した。また同一トレースがＴｘよりも低い温度での吸熱事象（Ｔｇ）も含む場合、ガラス相からなると見なした。材料のＤＴＡトレースがこのような事象を含まない場合、結晶相を含有すると見なした。
【０１３３】
以下の方法を使用して、実施例１〜３のビーズについて示差熱分析（ＤＴＡ）を実施した。ＤＴＡランは、商品名「ＮＥＴＺＳＣＨ  ＳＴＡ  ４０９  ＤＴＡ／ＴＧＡ」の下にドイツ国セルブのネッチ（Ｎｅｔｚｓｃｈ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（Ｓｅｌｂ、Ｇｅｒｍａｎｙ）から得られた機器を使用して、−１４０＋１７０メッシュサイズ画分（すなわち１０５μｍ開口寸法のふるいと９０μｍ開口寸法のふるいの間で収集された画分）を使用して実施した。一定量のそれぞれのふるい分けされたサンプルを１００μＬのＡｌ２Ｏ３サンプルホルダーに入れた。それぞれのサンプルを静止空気中で、１０℃／分の速度で室温（約２５℃）から１１００℃に加熱した。
【０１３４】
図４に示す実施例１で調製されたビーズのＤＴＡトレースは、トレース曲線の下向き変化によって明示されるように、約８７０℃における吸熱事象を示した。この事象はガラス材料のガラス遷移（Ｔｇ）によるものと考えられる。同一材料は、トレース中の鋭角ピークによって明示されるように、温度約９３２℃で発熱事象を示した。この事象は材料の結晶化（Ｔｘ）によるものと考えられる。したがって材料はガラスと見なされた。実施例１〜３について、対応するガラス遷移（Ｔｇ）および結晶化（Ｔｘ）温度を上の表１に報告する。
【０１３５】
実施例１〜３の約２５０ｇのガラスビーズをステンレス鋼ホイル内にカプセル化し（すなわち封入し）、真空下で密封した。次にカプセル化したビーズをオハイオ州コロンコロンバスのアメリカン・イソスタッティク・プレス（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｅｓ、Ｉｎｃ．（Ｃｏｌｕｍｂｕｓ、ＯＨ））から商品名「ＩＰＳ  ＥＡＧＬＥ−６」の下に得られた熱間等静圧圧縮（ＨＩＰ）内に入れた。ＨＩＰをピーク温度１０００℃および約３０００大気圧のアルゴンガスで実施した。ＨＩＰ炉を最初に１０℃／分で７５０℃まで、次に２５℃／分で７５０℃から９８０℃まで温度上昇させた。温度を９８０℃に２０分間維持し、次に１０００℃に上昇させた。１０００℃で１０分間後、スイッチを切って炉を放冷した。アルゴンガス圧を３７．５大気圧／分の速度で適用した。炉の温度が７５０℃の時、アルゴンガス圧は３０００大気圧に達した。炉の温度が約７５０℃に放冷するまで、この圧力を維持した。圧力を３０大気圧／分の速度で開放した。最初にハンマーを使用して、直径約７ｃｍで厚さ２ｃｍの得られたディスクを約１ｃｍサイズの破片に破砕し、次にカリフォルニア州バーバンクのバイコ（ＢＩＣＯ  Ｉｎｃ．、Ｂｕｒｂａｎｋ、ＣＡ）によって製造された「チップマンク（Ｃｈｉｐｍｕｎｋ）」ジョー破砕機（タイプＶＤ）を使用してより小さな粒子に破砕し、ふるい分けして、６００μｍ〜８５０μｍの範囲の粒度に対応する−２０＋３０メッシュ画分を提供した。破砕されふるい分けされた粒子は、それらの透明性を保ち、ビーズのＨＩＰと、ディスクの粉砕およびふるい分け中に、顕著な結晶化事象が起きなかったことが示唆された。
【０１３６】
ジョージア州ノルクロスのマイクロメリティクス（Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ（Ｎｏｒｃｒｏｓｓ、ＧＡ））から商品名「ＡＣＣＵＰＹＣ  １３３０」の下に得られたガス比重計を使用して、−２０＋３０メッシュ画分の密度を測定した。実施例１〜３の粒子密度を上の表４に報告する。
【０１３７】
実施例１〜３のそれぞれで、約５０ｇの−２０＋３０メッシュガラス粒子を熱処理によって結晶化した。熱処理は、対応する結晶化温度であるガラス状粒子のＴｘから１２５０℃以下の範囲の温度で、１時間以下実施した。熱処理は、約１大気圧（すなわち大気圧）の空気中、真空またはアルゴン雰囲気の気流下のいずれかであった。空気中で熱処理されるサンプルでは、ニュージャージー州ブルームフィールドのＣＭ社（ＣＭ  Ｉｎｃ．（Ｂｌｏｏｍｆｉｅｌｄ、Ｎ．Ｊ．））から得られた静止電気加熱炉、または回転管状炉（内径８．９ｃｍ、長さ１．３２ｍの炭化ケイ素管、水平に対して３度の角度で傾斜、３ｒｐｍで回転）のどちらも約７．５分間のホットゾーン内滞留時間をもたらす。実施例１ｂおよび３ｃでは、材料を管状炉にそれぞれ２回および４回通過させ、報告された熱処理時間を提供した。真空（０．２５大気圧）または背圧約１．３５大気圧での制御ガス雰囲気（ガスブランケット雰囲気の気流）内での熱処理では、カリフォルニア州サンタローザのサーマル・テクノロジー（Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｉｎｃ．（Ｓａｎｔａ  Ｒｏｓａ、ＣＡ））から得られた抵抗加熱黒鉛炉を使用した。
【０１３８】
実施例１〜３の粒子についての熱処理条件の要約を下の表３に報告する。
【０１３９】
表３
2008518868.tif 000006
【０１４０】
得られる熱処理物は、光学顕微鏡を使用して観察すると不透明であった（熱処理に先だち粒子は透明だった）。熱処理粒子の不透明度は、粒子の結晶化の結果であると考えられる。ガラス状材料は、結晶境界などの光拡散中心の欠如のために典型的に主として透明であるのに対し、結晶性材料は結晶境界の光拡散効果のために不透明である。
【０１４１】
熱処理結晶性粒子の一部の密度を上述のように測定し、下の表４に報告する。
【０１４２】
表４
2008518868.tif 000007
【０１４３】
イリノイ州レイクブラフのビューラー（Ｂｕｅｈｌｅｒ（Ｌａｋｅ  Ｂｌｕｆｆ、ＩＬ）から商品名「トランスオプティックパウダー（ＴＲＡＮＳＯＰＴＩＣ  ＰＯＷＤＥＲ）」の下に得られたものなどの直径約２．５ｃｍおよび高さ約１．９ｃｍの樹脂の円柱である取り付け樹脂に、それぞれの熱処理からの結晶化粒子をマウントした。イリノイ州レイクブラフのビューラー（Ｂｕｅｈｌｅｒ（Ｌａｋｅ  Ｂｌｕｆｆ、ＩＬ）から商品名「エコメット（ＥＣＯＭＥＴ）３」の下に得られたものなどのポリッシャを使用した従来の研磨技術を使用して、マウントされたセクションを調製した。サンプルをダイヤモンドホイールで約３分間研磨し、続いてそれぞれ４５、３０、１５、９、３、および１μｍのスラリーで５分間研磨した。微小硬度測定は、ビッカース圧子を装着した日本国東京のミツトヨ（Ｍｉｔｕｔｏｙｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｔｏｋｙｏ、Ｊａｐａｎ））から商品名「ＭＩＴＵＴＯＹＯ  ＭＶＫ−ＶＬ」の下に得られた従来の微小硬度試験器を使用して、１００ｇの圧入負荷圧入負荷を使用して行う。微小硬度測定は、ＡＳＴＭ試験法Ｅ３８４、材料の微小硬度試験法（１９９１）で述べられるガイドラインに従って行う。実施例１〜３についての平均硬度値（１０回の測定の平均を基準にした）を上の表４に報告する。
【０１４４】
硬度測定に使用したマウントされ研磨されたサンプルに、金−パラジウムの薄層をスパッターして、マサチューセッツ州ピーボディのジョエル（ＪＯＥＬ（Ｐｅａｂｏｄｙ、ＭＡ））からの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（モデルＪＳＭ  ８４０Ａ）を使用して調べた。平均結晶サイズは、ＡＳＴＭ基準Ｅ１１２−９６「平均粒度測定のための標準試験法」に従ったライン切断法によって測定した。サンプル中に見られる微細構造の典型的な後方散乱電子（ＢＳＥ）顕微鏡写真を使用して、以下のようにして平均微結晶サイズを測定した。顕微鏡写真を横切って引いたランダムな線の単位長さ（ＮＬ）あたりの交差する微結晶数を計数した。次に平均微結晶サイズは、以下の式：
【数２】
2008518868.tif 000008
（式中、ＮＬは単位長さ毎に交差する微結晶数であり、Ｍは顕微鏡写真の倍率である）を使用してこの数から求めた。実施例３のＢＳＥデジタル顕微鏡写真を図５に示す。
【０１４５】
実施例１〜３について測定された平均微結晶サイズを上の表４に報告する。
【０１４６】
膨張計トレースを実施して、結晶化中に実施例１の線収縮を測定した。ＨＩＰされた実施例１の材料から切断した長方形バー（約７ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍ）を使用して、ドイツ国セルブのネッチ（Ｎｅｔｚｓｃｈ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（Ｓｅｌｂ、Ｇｅｒｍａｎｙ）から商品名「ＮＥＴＺＳＣＨ  ＳＴＡ  ４０９  ＤＴＡ／ＴＧＡ」の下に得られた機器を使用して、トレースを実施した。サンプルを静止空気中で、１０℃／分の速度で室温から１３００℃に加熱して、１３００℃に１５分間保った。膨張計トレースは、図６でトレース曲線の下向き変化によって明示されるように、約９２５℃における収縮を示した。収縮は、トレース曲線の平坦化によって明示されるように約１３００℃で停止した。実施例１サンプルの長さの全変化は、元の長さの−３．５％であった。
【０１４７】
実施例４
ポリウレタン裏打ちミルに、アリゾナ州ツーソンのコンデア・ビスタ（Ｃｏｎｄｅａ  Ｖｉｓｔａ（Ｔｕｃｓｏｎ、ＡＺ））から商品名「ＡＰＡ−０．５」の下に得られた８１９．６ｇのアルミナ粉末、モリルコープ（Ｍｏｌｙｃｏｒｐ，Ｉｎｃ．）から得られた８１８ｇの酸化ランタン粉末、ジョージア州マリエッタのジルコニア・セールス（Ｚｉｒｃｏｎｉａ  Ｓａｌｅｓ、Ｉｎｃ．（Ｍａｒｉｅｔｔａ、ＧＡ））から商品名「ＨＳＹ−３」の下に得られた３６２．４ｇのイットリア安定化酸化ジルコニウム粉末（公称組成９４．６重量％ＺｒＯ２（＋ＨｆＯ２）および５．４重量％Ｙ２Ｏ３）、１０５０ｇの蒸留水、およびニュージャージー州バウンド・ブルックの東ソーセラミックス部門（Ｔｏｓｏｈ  Ｃｅｒａｍｉｃｓ、Ｄｉｖｉｓｉｏｎ  ｏｆ  Ｂｏｕｎｄ  Ｂｒｏｏｋ、ＮＪ）から商品名「ＹＴＺ」の下に得られた約２０００ｇの磨砕メディアを装入した。２４ｃｍ直径ミルを約１２０ｒｐｍで４時間ミル粉砕した。ミル粉砕後、磨砕メディアを除去して、スラリーをガラス（「パイレックス（ＰＹＲＥＸ）」）皿に注ぎ、そこでヒートガンを使用して乾燥させた。
【０１４８】
乳鉢と乳棒による研磨後、得られた粒子を−７０メッシュ（すなわち２１２μｍ未満）でふるい分けした。内輪では水素流速が８標準リットル／分（ＳＬＰＭ）で酸素流速が３ＳＬＰＭであり、外輪では水素流速が２３標準リットル／分（ＳＬＰＭ）で酸素流速が９．８ＳＬＰＭであったこと以外は、実施例１〜３について上述したようにして、一部の粒子を水素／酸素トーチフレーム内に供給した。粒子を水素トーチフレーム内に直接供給し、それは粒子を溶融して、冷水がその上を流れる（約８Ｌ／分）傾斜ステンレス鋼表面（約２０インチ幅で傾斜度４５度）に直接移動させた。
【０１４９】
カリフォルニア州ブレアのサーマル・テクノロジー（Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｉｎｃ．（Ｂｒｅａ、ＣＡ））から商品名「ＨＰ−５０」の下に得られた一軸圧縮成形装置を使用して、約５０ｇの得られるビーズを黒鉛ダイ中に入れ、熱間圧縮した。熱間圧縮はアルゴン雰囲気中において９６０℃および２ｋｓｉ（１３．８ＭＰａ）の圧力で実施した。得られる半透明なディスクは、直径約４８ｍｍおよび厚さ約５ｍｍであった。追加的な熱間圧縮のランを実施して、追加的ディスクを製造した。
【０１５０】
熱間圧縮材料から切断した長方形バー（約８×４×２ｍｍ）を約１気圧の圧力（すなわち大気圧）下において、カリフォルニア州ピース・リバーのキース・ファーネス（Ｋｅｉｔｈ  Ｆｕｒｎａｃｅｓ（Ｐｉｃｏ  Ｒｉｖｅｒａ、ＣＡ））から得られた電気加熱炉（「モデルＫＫＳＫ−６６６−３１００」）内で下の表５で報告する温度で１時間熱処理した。
【０１５１】
表５
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【０１５２】
ビッカース圧子を装着した、イリノイ州レイクブラフのビューラー（Ｂｕｅｈｌｅｒ  Ｌｔｄ（Ｌａｋｅ  Ｂｌｕｆｆ、ＩＬ）から商品名「ＭＩＣＲＯＭＥＴ  ４」の下に得られた微小硬度試験器を使用したこと以外は、実施例１〜３で述べたようにして、実施例４の材料の平均微小硬度を３００ｇの圧入負荷の下で測定した。微小硬度測定は、ＡＳＴＭ試験法Ｅ３８４、材料の微小硬度試験法（１９９１）で述べられるガイドラインに従って行った。平均硬度値（５回の測定の平均を基準にした）を上の表５に報告する。
【０１５３】
本発明の範囲と精神を逸脱しない本発明の様々な修正と変更は、当業者には明らかであり、本発明はここで述べる例証的な実施形態によって不当に制限されないものと理解される。
【図面の簡単な説明】
【０１５４】
【図１】本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子を含む、被覆研磨物品の断片的横断面概略図である。
【図２】本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子を含む、結合研磨物品の斜視図である。
【図３】本発明の方法に従って製造されるセラミック研磨粒子を含む、不織研磨物品の拡大概略図である。
【図４】実施例１で調製された材料のＤＴＡである。
【図５】実施例３からの材料の研磨断面の後方散乱電子デジタル顕微鏡写真である。
【図６】実施例１からの材料の膨張計トレースである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【手続補正書】
【提出日】平成19年1月10日(2007.1.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
５００気圧以下の圧力下で、前駆材料を１２５０℃までに１時間まで加熱して、セラミックの総重量を基準にして少なくとも３５重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなるセラミックを提供するステップを含んでなるセラミックを製造する方法であって、前記セラミックが理論密度の少なくとも９０％の密度を有し、前記セラミックが少なくとも１５ＧＰａの平均硬度を有し、前記前駆材料がαＡｌ２Ｏ３、αＡｌ２Ｏ３成核剤、またはαＡｌ２Ｏ３成核剤同等物を含有しない、方法。
【請求項２】
前記セラミックが前記セラミックの総重量を基準にして少なくとも７０重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなり、かつ少なくとも１８ＧＰａの平均硬度を有する、請求項１に記載の方法による方法。
【請求項３】
Ｔｇを有するガラス粉末を提供するステップと、
前記ガラス粉末が合体して形状を形成するように前記Ｔｇを超えて前記ガラス粉末を加熱するステップと、
前記合体した形状を冷却して前記前駆材料を提供するステップと
をさらに含んでなる、請求項１または２に記載の方法による方法。
【請求項４】
前記前駆材料が前記前駆材料の総容積を基準にして３０容積％以下の結晶性材料を含有し、前記前駆材料粒子が前記前駆材料の理論密度の少なくとも７０％の密度を有する、請求項１または２に記載の方法。
【請求項５】
５００気圧以下の圧力下で、前駆材料粒子を１２５０℃までに１時間まで加熱してセラミック研磨粒子を提供するステップを含んでなるセラミック研磨粒子を製造する方法であって、前記セラミック研磨粒子が前記それぞれのセラミック研磨粒子の総重量を基準にして少なくとも３５重量％のＡｌ２Ｏ３を含んでなり、前記セラミックが理論密度の少なくとも９０％の密度を有し、前記セラミックが少なくとも１５ＧＰａの平均硬度を有し、前記前駆材料粒子がαＡｌ２Ｏ３、αＡｌ２Ｏ３成核剤、またはαＡｌ２Ｏ３成核剤同等物を含有しない、方法。
【国際調査報告】
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