(57)【要約】  本発明は、プラグメーカーの加工助剤として、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を酢酸セルローストウバンドに対して用いる局所使用方法を提供する。本発明は、また、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤及び酢酸セルロース繊維を含む組成物を提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
酢酸セルロース繊維及びエトキシル化アルキルホスフェートエステルを含む酢酸セルローストウバンドを供給し;そして
前記酢酸セルローストウバンドをプラグメーカーに導入して酢酸セルロース円筒状シリンダーを形成する；
ことを含んでなる酢酸セルロース円筒状プラグを製造する方法。
【請求項２】
前記エトキシル化アルキルホスフェートエステルが、化学式：
［ＣＨ3（ＣＨ2）m−Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n−ＰＯ3］-Ｘ+
（式中、ｍは７〜２１の範囲であり、ｎは２〜３０の範囲であり、そしてＸはＮａ、Ｋ及びＨよりなる群から選ばれる）
を有する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記酢酸セルローストウバンドが前記エトキシル化アルキルホスフェートエステルを重量で１００〜３０００ｐｐｍ含む請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記酢酸セルローストウバンドが前記エトキシル化アルキルホスフェートエステルを重量で２５０〜１０００ｐｐｍ含む請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記酢酸セルローストウバンドが前記エトキシル化アルキルホスフェートエステルを重量で１００〜３０００ｐｐｍ含む請求項２に記載の方法。
【請求項６】
前記酢酸セルローストウバンドが前記エトキシル化アルキルホスフェートエステルを重量で２５０〜１０００ｐｐｍ含む請求項２に記載の方法。
【請求項７】
前記エトキシル化アルキルホスフェートエステルが、化学式：
［ＣＨ3（ＣＨ2）m−Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n−ＰＯ3］-Ｘ+
（式中、ｍは１１〜１３の範囲であり、ｎは４〜１２の範囲であり、そしてＸはＮａ、Ｋ及びＨよりなる群から選ばれる）
を有する請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記エトキシル化アルキルホスフェートエステルがポリ（オキシ−１，２−エタンジイル）−α−トリデシル−ω―ヒドロキシホスフェートエステルのカリウム塩である請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記酢酸セルローストウバンドが前記エトキシル化アルキルホスフェートエステルを重量で１００〜３０００ｐｐｍ含む請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記酢酸セルローストウバンドが前記エトキシル化アルキルホスフェートエステルを重量で２５０〜１０００ｐｐｍ含む請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
酢酸セルロース繊維及び化学式：
［ＣＨ3（ＣＨ2）m−Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n−ＰＯ3］-Ｘ+
（式中、ｍは１１〜１３の範囲であり、ｎは４〜１２の範囲であり、そしてＸはＮａ、Ｋ及びＨよりなる群から選ばれる）
を有するエトキシル化アルキルホスフェートエステルを重量で１００〜３０００ｐｐｍ含む酢酸セルローストウバンドを供給し；そして
前記酢酸セルローストウバンドをプラグメーカーに導入して酢酸セルロース円筒状シリンダーを形成すること；
を含んでなる酢酸セルロース円筒状プラグを製造する方法。
【請求項１２】
前記エトキシル化アルキルホスフェートエステルがポリ（オキシ−１，２−エタンジイル）−α−トリデシル−ω―ヒドロキシホスフェートエステルのカリウム塩である請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
酢酸セルロース繊維及びエトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を含む、水中油型エマルジョンを含んでなる組成物であって、
前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤が化学式：
［ＣＨ3（ＣＨ2）m−Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n−ＰＯ3］-Ｘ+
（式中、ｍは７〜２１の範囲であり、ｎは２〜３０の範囲であり、そしてＸはＮａ、Ｋ及びＨよりなる群から選ばれる）
を有する、少なくとも１種のエトキシル化アルキルホスフェートエステルを含み、且つ前記水中油型エマルジョンが鉱油を含む組成物。
【請求項１４】
前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤が重量で１００〜３０００ｐｐｍの量で前記組成物中に存在する請求項１３に記載の組成物。
【請求項１５】
前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤が重量で２５０〜１０００ｐｐｍの量で前記組成物中に存在する請求項１３に記載の組成物。
【請求項１６】
酢酸セルロース繊維及びエトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を含む、水中油型エマルジョンを含んでなる組成物であって、
前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤が化学式：
［ＣＨ3（ＣＨ2）m−Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n−ＰＯ3］-Ｘ+
（式中、ｍは１１〜１３の範囲であり、ｎは４〜１２の範囲であり、そしてＸはＮａ、Ｋ及びＨよりなる群から選ばれる）
を有する少なくとも１種のエトキシル化アルキルホスフェートエステルを含み、且つ前記水中油型エマルジョンが鉱油を含む組成物。
【請求項１７】
前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤が重量で１００〜３０００ｐｐｍの量で前記組成物中に存在する請求項１６に記載の組成物。
【請求項１８】
前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤が重量で２５０〜１０００ｐｐｍの量で前記組成物中に存在する請求項１６に記載の組成物。
【請求項１９】
前記エトキシル化アルキルホスフェートエステルがポリ（オキシ−１，２−エタンジイル）−α−トリデシル−ω―ヒドロキシホスフェートエステルのカリウム塩である請求項１６に記載の組成物。
【請求項２０】
前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤が重量で１００〜３０００ｐｐｍの量で前記組成物中に存在する請求項１９に記載の組成物。
【請求項２１】
前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤が重量で２５０〜１０００ｐｐｍの量で前記組成物中に存在する請求項１９に記載の組成物。
【請求項２２】
酢酸セルロース繊維及びエトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を含む、水中油型エマルジョンを含む組成物であって、
前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤がポリ（オキシ−１，２−エタンジイル）−α−トリデシル−ω―ヒドロキシホスフェートエステルのカリウム塩を含み、前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤が重量で１００〜３０００ｐｐｍの量で前記組成物中に存在し、且つ前記水中油型エマルジョンが鉱油を含む組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酢酸セルローストウバンドに対するプラグメーカー加工助剤としてのエトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤の局所使用（topical use）に関する。本発明はまた、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤及び酢酸セルロース繊維を含む組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
プラグメーカーの作業は、酢酸セルロース繊維の束（「酢酸セルローストウバンド」という）を、紙包装にカプセル化されたフィルターを形成するための、繊維を含む円筒状のプラグに変形させる。プラグメーカーの基本的な機能は、酢酸セルローストウバンドを広げ、クリンプ加工された（けん縮した）フィラメントをほぐし、可塑剤を適用し、そして円筒状のプラグに形成することが含まれる。これらの目的を達成するために、酢酸セルローストウバンドは多くのエアジェット及びロールを通して加工処理する。本発明はその加工処理をより円滑で均質な状態で行なえるようにする。
【０００３】
エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を、プラグメーカーの加工助剤として使用することは、プラグメーカーによって加工したときのフィラメントの挙動に、はっきり目に見える影響を生み出す。例えば、フィラメントは互いに余り広がりすぎることなく、ロールとの相互作用が正される。その結果として、次のような改善が得られる：１）酢酸セルローストウバンドを有意に狭くし、酢酸セルローストウバンドの幅がまちまちになることを減らすこと（このことが、可塑剤ブースの出口のガイドに掛かる衝撃を避ける助けとなり、可塑剤の適用の間の酢酸セルローストウバンドをより均一にする。）；２）プラグメーカーのロールを離れるときの、酢酸セルローストウバンドの周期的な動き（cyclic movement）を減らすこと；３）酢酸セルローストウバンドの緩和を増進すること；４）ロール巻き付き傾向を減らすこと；５）最高点（maximum point）での圧力降下の変動を減らすこと；６）能力曲線を高めの点にまで伸長すること；及び７）長尺フィラメントリント（long filament lint）の生成を減らすこと。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
エネルギーを印加された静電バー（energized static bar）及び受動静電ブラシ（passive static brushes）を用いる作業は、プラグメーカーにおける酢酸セルローストウバンドの静電荷を減らすことが、長尺フィラメントリントと呼ばれる破壊されたフィラメント片の堆積を減らすという有益な結果をもたらすことを示してきた。本発明の予想外の結果の一つは、後記する定量試験法により測定したときの、長尺フィラメントリントの減少である。静電ブラシの静電気を減らすことでの明らかな優位さにもかかわらず、静電ブラシと比較しても、この利益は達成される。静電ブラシは、典型的には、静電力において遥かに大きな減少を記録したために、期待は、長尺フィラメントリントの減少でも、それに比例してより大きな改善を示すにちがいないということにあった。しかしながら、このことは、後記の実施例に記載される長尺フィラメントリント定量試験に基づいて、事実はそうでないことが見出された。
【０００５】
エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を用いたとき、第二の予想外の結果も得られた。プラグメーカーによるその材料の加工での改善であり、また得られる円筒状プラグの特性の改善があった。プラグメーカーの空気収束ジェットやロールは、プラグメーカーを通る酢酸セルローストウバンドの位置や動きを、強制的に制御するように、わざわざ設計されたものであり、フィラメントに相当の張力をかけることを含む。プラグメーカーからの酢酸セルローストウバンドに対して強い力が働くことに照らして、仕上げ剤の処方における控えめの変化が、酢酸セルローストウバンドの挙動を劇的に変化させることは予想外であった。一般に、繊維表面での材料の組成が、フィラメントの挙動に対して、本発明で観察されるような大きな影響を持つことができることなど、以前には知られてもおらず、また想像されてもいなかった。静電力及び摩擦力の両方がエトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を用いることによって影響を受けることができる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、プラグメーカーの加工助剤としての、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤の酢酸セルローストウバンドに対する局所使用に関する。エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤は、化学式：
［ＣＨ3（ＣＨ2）m−Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n−ＰＯ3］-Ｘ+
を有する、少なくとも１種のエトキシル化アルキルホスフェートエステルを含む。本発明で用いる用語「エトキシル化アルキルホスフェートエステル（ＥＡＰＥ）」は、乳化剤、洗浄剤及び帯電防止剤として用いることが知られている界面活性剤の一種である。本発明の範囲に含まれるエトキシル化アルキルホスフェートエステル（ＥＡＰＥ）は、Ｃ8〜Ｃ22（ｍ＝７〜２１）の間のアルキル鎖及びアルキル鎖のモル当たりエトキシル化度２〜３０モルの平均エトキシル化度（ｎ＝２〜３０）を有する。これらのエトキシル化アルキルホスフェートエステルは、遊離のホスフェート（リン酸エステル）（Ｘ＝Ｈ）として残っていてもよいが、典型的には、１Ａ族金属の水酸化物で中和して、ホスフェートエステル塩を形成する（Ｘ＝Ｎａ，Ｋ）。これらエトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤は、典型的には、取り扱いの容易さのため水に可溶化されている。
【０００７】
本発明の１つの態様において、酢酸セルロース繊維及びエトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を含んでなり、前記エトキシル化アルキルエステル添加剤が化学式：
［ＣＨ3（ＣＨ2）m−Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n−ＰＯ3］-Ｘ+
（式中、ｍは７〜２１の範囲であり、ｎは２〜３０の範囲であり、そしてＸはＮａ、Ｋ及びＨよりなる群から選ばれる）
を有する少なくとも１種のエトキシル化アルキルホスフェートエステルを含む組成物が提供される。
【０００８】
本発明の別の態様において、酢酸セルロース繊維及びエトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を含んでなり、前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤が化学式：
［ＣＨ3（ＣＨ2）m−Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n−ＰＯ3］-Ｘ+
（式中、ｍは１１〜１３の範囲であり、ｎは４〜１２の範囲であり、そしてＸはＮａ、Ｋ及びＨよりなる群から選ばれる）
を有する、少なくとも１種のエトキシル化アルキルホスフェートエステルを含む組成物が提供される。
【０００９】
本発明の更に別の態様において、酢酸セルロース繊維及びエトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を含んでなり、前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤がポリ（オキシ−１，２−エタンジイル）−α−トリデシル−ω−ヒドロキシ−ホスフェートエステルカリウム塩を含み、前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤が、前記組成物中に、重量で１００ｐｐｍ〜３０００ｐｐｍの範囲の量存在する組成物が提供される。
【００１０】
本発明の更に別の態様において、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤をプラグメーカーの加工助剤として使用する方法であって、前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を酢酸セルローストウバンドの上に適用することを含んでなり、前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤が化学式：
［ＣＨ3（ＣＨ2）m−Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n−ＰＯ3］-Ｘ+
（式中、ｍは７〜２１の範囲であり、ｎは２〜３０の範囲であり、そしてＸはＮａ、Ｋ及びＨよりなる群から選ばれる）
を有する少なくとも１種のエトキシル化アルキルホスフェートエステルを含む方法が提供される。
【００１１】
本発明の更に別の態様において、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤をプラグメーカーの加工助剤として使用する方法であって、前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を酢酸セルローストウバンドに適用することを含んでなり、前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤が化学式：
［ＣＨ3（ＣＨ2）m−Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n−ＰＯ3］-Ｘ+
（式中、ｍは１１〜１３の範囲であり、ｎは４〜１２の範囲であり、そしてＸはＮａ、Ｋ及びＨよりなる群から選ばれる）
を有する少なくとも１種のエトキシル化アルキルホスフェートエステルを含む方法が提供される。
【００１２】
本発明の更に別の態様において、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤をプラグメーカーの加工助剤として使用する方法であって、前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を酢酸セルローストウバンドに適用することを含んでなり、前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤がポリ（オキシ−１，２−エタンジイル）−α−トリデシル−ω−ヒドロキシ−ホスフェートエステルのカリウム塩を含み、前記エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤が、前記酢酸セルローストウバンドに、重量で１００ｐｐｍ〜３０００ｐｐｍの範囲の量適用する方法が提供される。
【００１３】
これらの目的及びその他の目的は、この開示に接した後には、当業者にとってより明らかになるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明は、プラグメーカーの加工助剤としての使用のため、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤の、酢酸セルローストウバンドの表面上への適用を含む方法を提供する。本発明は、また、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤及び酢酸セルロース繊維を含む組成物に関する。エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤は化学式：
［ＣＨ3（ＣＨ2）m−Ｏ−（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）n−ＰＯ3］-Ｘ+
を有する、少なくとも１種のエトキシル化アルキルホスフェートエステルを含む。「エトキシル化アルキルホスフェートエステル（ＥＡＰＥ）」なる用語は、乳化剤、洗浄剤及び帯電防止剤として有用な界面活性剤の一種である。本発明の明細書の範囲に含まれるエトキシル化アルキルホスフェートエステル（ＥＡＰＥ）は、Ｃ8〜Ｃ22（ｍ＝７〜２１）の間のアルキル鎖及びアルキル鎖のモル当たりエトキシル化度２〜３０モルの平均エトキシル化度（ｎ＝２〜３０）を有する。好ましくは、エトキシル化アルキルホスフェートエステルは、Ｃ12〜Ｃ14（ｍ＝１１〜１３）の間のアルキル鎖、アルキル鎖のモル当たりの平均エトキシル化度（ｎ＝４〜１２）を有する。
【００１５】
最も好ましくは、エトキシル化アルキルホスフェートエステルは、エトキシル化トリデシルホスフェートエステルカリウム塩である。エトキシル化トリデシルホスフェートエステルカリウム塩の“Ｔｈｅ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ａｂｓｔｒａｃｔ”（ＣＡ）索引名は、ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル）−α−トリデシル−ω−ヒドロキシ−ホスフェートエステルのカリウム塩であり、ＣＡ登録番号は６８１８６−３６−７である。エトキシル化トリデシルホスフェートエステルのカリウム塩は、典型的には８８％活性であり、残りは水である。平均エトキシル化度は、トリデシルカリウムのモル当たり６モルのエトキシル化度である。使用できるエトキシル化アルキルホスフェートエステルとそれらの混合物の別の範囲は、ｍ＝７，８，９，１０，１１，１２，１３，１４，１５，１６，１７，１８，１９，２０，２１及び、ｎ＝２，３，４，５，６，７，８，９，１０，１１，１２，１３，１４，１５，１６，１７，１８，１９，２０，２１，２２，２３，２４，２５，２６，２７，２８，２９，３０であり、ｍとｎは何れの組合せでもよく、またそれらの混合物でもよい。これらのエトキシル化アルキルホスフェートエステルは、遊離のホスフェートエステル（Ｘ＝Ｈ）として残されていてもよいが、典型的には、１Ａ族金属の水酸化物で中和して、ホスフェートエステル塩を形成している（Ｘ＝Ｎａ，Ｋ）。しかしながら、エトキシル化アルキルホスフェートエステルを中和してホスフェート塩を形成することのできる任意の金属化合物も使用できる。
【００１６】
これらエトキシル化アルキルホスフェートエステルは、典型的には、取扱の容易さのため、水に可溶化されている。本発明での使用のための好ましいエトキシル化アルキルホスフェートエステルの構成は、ＫＯＨ（Ｘ＝Ｋ）で中和され、Ｃ12〜Ｃ14の間のアルキル鎖（ｍ＝１１〜１３）を含み、アルキル鎖のモル当たりエトキシル化度４〜１２モルの間の平均エトキシル化度（ｎ＝４〜１２）を有する。
【００１７】
局所適用の目的は、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を、酢酸セルローストウバンド上の繊維の表面に供給することである。この適用は、本技術分野では公知の任意の手段により実施することもできる。通常、この適用は、ロールもしくは刷毛（lube tips）を用いて、噴霧装置の使用により、又はその他の手段により、液体を直接適用することにより実施することができ、その結果、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤が、主としてその繊維の表面に留まることになる。水中油型エマルジョンを含む既存の繊維仕上げ処理剤による適用が好ましい供給方法である。繊維の内部のエトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤は加工助剤として非常に小さな利益しか与えないようである。本発明の１つの態様においては、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤の典型的な適用レベルは、乾燥繊維に基づいて、最適には、重量で２５０〜１０００ｐｐｍである。本発明の別の態様では、別の範囲１００〜３０００ｐｐｍである。エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤レベルが１０ｐｐｍより少ないと、最小限の利益しか期待できないであろう。５０００ｐｐｍより多い負荷レベルでも、まだ本発明の利益を提供するであろうが、付加的な利益はほとんどないであろう。
【００１８】
本発明の１つの態様において、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤の適用は水中油型エマルジョンの手段によるものである。エマルジョンは、僅かなパーセントの乳化剤と呼ばれる物質により懸濁状態に保持されている、２種又はそれ以上の非混和性の液体の安定な混合物であり、特に水中油型エマルジョンは、水が連続相であり、且つ水非混和性の物質が分散相であるようなエマルジョンである。用語「油」は、動物油及び植物油から精油までの、化学的性質の全く異なる広範な物質に適用される。動物油及び植物油は、概して脂肪酸のグリセリドからなっており；鉱油は炭化水素混合物からなり、そして精油は主として揮発性テルペン類である。本発明に用いられる鉱油は、主として直鎖状の炭化水素からなる石油のパラフィン蒸留物を指す意味である。本発明における好ましい適用方法は、本発明中に記載された、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を本明細書に詳述されているレベルで加えた、乳化された鉱油（石油のパラフィン溜分）から構成される水中油型エマルジョンによるものである。
【００１９】
本発明の他の態様において、酢酸セルロース繊維は、前に言及したそれぞれの態様における超吸収性のポリマーを有してはいない。
【００２０】
本発明の別の態様において、酢酸セルロース繊維は、前の全ての態様においてグローブ（groves）はない。
【００２１】
本発明は、その好ましい態様についての以下の実施例によって、更に詳説されることができるが、これらの実施例は単に詳説のためにのみ含まれているものであり、別段の指示がない限り、本発明の範囲を限定することを意図するものではないことはいうまでもない。
【実施例】
【００２２】
エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を、酢酸エステルトウ仕上げの標準配合に添加した。水性の水中油型エマルジョンは、乾燥繊維重量に基づくエトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤の重量で、約０、２５０及び５００ｐｐｍ供給するようなエトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤レベルで製造した。エマルジョンの安定性については何らの問題も記録されなかった。
【００２３】
酢酸セルローストウバンドの合計１４の試料が、上記のような異なる仕上げ剤を用いて、表Ｉに示すように製造した。酢酸セルローストウバンド製造の運転条件は、仕上げ剤の違いを除いて一定に維持した。仕上げ剤は、紡糸キャビネットからの出口でフィラメントに直接適用した。クリンプ加工後の酢酸セルローストウバンドの試料に対する分析測定は、目標レベルの仕上げ剤が酢酸セルローストウバンドにうまく適用されたことを証明した。
【００２４】
様々の試験が、プラグメーカー“Ｈａｕｎｉ（登録商標）  ＡＦ３”及び“Ｈａｕｎｉ（登録商標）  ＡＦ２”を用いて、それらの試料で実施された。“Ｈａｕｎｉ（登録商標）  ＡＦ３”は６００ｍ／分で運転したが、“Ｈａｕｎｉ（登録商標）  ＡＦ２”は４００ｍ／分で稼働した。観察される処理レベルによる性能の相異は、運転速度が速ければ速いほど明確であったので、“Ｈａｕｎｉ（登録商標）  ＡＦ３”で実施した実験をこの実施例に記載する。エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤などの加工助剤の必要性は、より高速で稼働する機械で最大であるように思われる。
【００２５】
実験は“Ｈａｕｎｉ（登録商標）  ＡＦ３”プラグメーカーで、受動静電ブラシを用いて、及びこれを用いずに実施した。静電ブラシは、静電荷を消散させる目的で酢酸セルローストウバンドの近傍に吊した、直交配列され（rectangular arrangement）、接地された導電性の剛毛を含む。第一の静電ブラシは引張前ロール（pretension roll）と低速糸掛けロール（slow threaded roll）の間に設置した。この静電ブラシは、ブラシの剛毛がロール又は酢酸セルローストウバンドの何れかに接触することを避けるため、ロールの噛み合わせから比較的遠くに設置した。第二の静電ブラシは、低速糸掛けロールと高速糸掛けロール（fast threaded roll）の間に設置した。
【００２６】
表Ｉに列挙した実験運転の統計値のまとめは、２つのブラシの配置についての、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤の処理レベルによる影響をより鮮明に示すため、表IIに要約する。静電荷は、可塑剤ブースの出口における酢酸セルローストウバンドの中央の上方で測定した。エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤２５０ｐｐｍの使用が、静電荷を１３．７ｋＶ引き下げる顕著な変化を示した。その添加を５００ｐｐｍに倍加することで、更なる５．８ｋＶの低下をもたらしたが、それは効果を低減させる点に近づいたことを示していた。静電ブラシの使用は、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤の処理レベルに拘わらず、静電測定値を２７．１ｋＶまで減少させる。
【００２７】
長尺フィラメントリントの堆積物には、プラグメーカーの様々な場所で破壊されたフィラメントの、長さの範囲約０．２５〜３０ｃｍ長を有する収集物を含む。長尺フィラメントリントに伴う問題は：ロッド品質の欠陥（rod quality defect）又は機械の故障に繋がる、集合点（collection point）からのフィラメントの塊が急に解れること；ロール巻き付きによる機械の故障；を含んでおり、機器をきれいにしておくための管理維持作業が増加した。プラグメーカーの運転者が、操業時間中、機械の表面上のフィラメントの堆積を観察するという主観的な評価の尺度を使用する。非常に少ない長尺フィラメントリントに対応する最良の評点は１であり、一方、評点１０までのより高い値はリントの量が次第に多くなることを示している。
【００２８】
エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を重量で２５０ｐｐｍ使用することが、長尺フィラメントリントを、顕著な変化を示す１．１単位まで減少させた。エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を重量で５００ｐｐｍ使用することで、対照標準と比較して、長尺フィラメントリントを１．６単位まで減少させた。静電ブラシの使用は、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤の全処理レベルについて、１．９単位まで評価を改善させた。
【００２９】
長尺フィラメントリントの第二の尺度は、リント試験を通しての規定時間でプラグメーカー表面の電子画像を撮ることによって得られる、定量的測定を含んでいた。その機械に集積される長尺フィラメントリントの比率を定量するため、画像解析が実施された。この定量的測定は、長尺フィラメントリントのより客観的で詳細な尺度を提供する。エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を重量で２５０ｐｐｍ使用することで、長尺フィラメントリント堆積の定量的比率を５９８２から４１３２まで減少させた。エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を重量で５００ｐｐｍ使用することで、同じ値を３９％の低下を示す３６２１まで減少させた。定量的長尺フィラメントリントの平均レベルは、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤の存在下では３８７７であった。
【００３０】
静電ブラシは、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤０ｐｐｍでこの値を５９８２から４５２６に減少させた。エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤の存在下で静電ブラシを使用したとき、定量的長尺フィラメントリントの平均レベルは３６３４であった。エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤の存在下での長尺フィラメントリントの減少は、静電ブラシがあるか否かに拘わらず、大体同じであった（３８７７対３６３４）。静電ブラシは静電荷の読みに対して遥かに大きな影響力を有しているという事実にも拘わらず、長尺フィラメントリント改善の大きさでは、静電ブラシだけ用いるよりもエトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を用いた方が大きい（３８７７対４５２６）。このことは、ロール間隙の領域における静電荷が重要な要素であることのある種の証拠を提供する。フィラメント及び酢酸セルローストウバンドの挙動に影響を与えるその他の機構が、繊維−ロールの摩擦によるものなどにも存在しうるという可能性もまた指摘される。
【００３１】
静電荷が、フィラメントに作用して酢酸セルローストウバンドの外側に押し広げ、且つプラグメーカーの方々の表面と相互作用する力を導くという仮説が設けられる。ロールとの相互作用が、フィラメントを酢酸セルローストウバンドの平面を超えて広がらせる特に強い要因であるようである。プラグメーカーの表面又は可塑剤に衝撃を与えるとき、酢酸セルローストウバンドから広がったフィラメントは簡単に破壊されて、長尺フィラメントリント形成へ導かれる可能性がある。
【００３２】
加工助剤として、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤を使用することによりもたらされる、酢酸セルローストウバンドの挙動の改善を明らかにするために、幾つかの定量的観察が行われた。１つの効果は、酢酸セルローストウバンドの幅を狭くし、且つしっかりさせることである。エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤０ｐｐｍでの運転の酢酸セルローストウバンドの幅は、時間中（over time）変動する傾向があり、１２インチ離れている可塑剤ブースの出口のガイドにしばしば衝突した。２５０ｐｐｍ及び５００ｐｐｍでは、酢酸セルローストウバンドは数インチにまで狭められ、酢酸セルローストウバンドの幅は確実に安定した。先に述べた目に見えるリント改善の一部は、酢酸セルローストウバンドが、通常、長尺フィラメントリントの堆積場所として働くガイドに、もはや衝突しないことによる。更なる加工上の利点は、可塑剤噴霧操作を通しての酢酸セルローストウバンドのしっかりした挙動により、可塑剤適用の均一性が改善されるようである。
【００３３】
加工性改善を示す、酢酸セルローストウバンドの挙動における第二の重要な変化には、酢酸セルローストウバンドとプラグメーカーのロールとの相互作用が含まれる。プラグメーカー“Ｈａｕｎｉ（登録商標）  ＡＦ３”は、始点から終点まで４組のロールを有している：引張前ロール、低速糸掛けロール、高速糸掛けロール（fast threaded roll）及び受け渡しロール（delivery roll）。エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤０ｐｐｍの処理レベルでは、酢酸セルローストウバンドのプラグメーカー通過により画定される主平面の中及び外に、酢酸セルローストウバンドが循環することが観察されうる。２つの回転するロールにより形成されるロール間隙から酢酸セルローストウバンドが出てくるとき、酢酸セルローストウバンドがロールの１つに接触し続けるか接近している傾向がある。このことが酢酸セルローストウバンドを、先に記した主平面の外側に引っ張ることになる。結局、下流側のロールが、ロール間隙から出た酢酸セルローストウバンドを引き離すような力を、酢酸セルローストウバンドに働かせる。この現象の外観は、酢酸セルローストウバンドがバタバタと行ったり来たりするという言い方で要約されることができる。バタバタとした動きは、酢酸セルローストウバンドからのクリンプの除去がまちまちになるような不均一な力が、酢酸セルローストウバンドに沿って掛かることを含むので望ましくない。高速糸掛けロールに次いで、緩和と呼ばれる重要な工程が起こらなければならないが、そこでは繊維が、ロールによる引き伸ばしによって一時的に取り除かれたクリンプを修正しなければならない。先に記載の循環挙動は、達成される短期間の弛緩をプラグ不揃いとなるように導くように変化させるようである。
【００３４】
この酢酸セルローストウバンドとロールとの相互作用を含む、最も厳しいプラグメーカーの加工状態の一つは、不可避的に機械の故障に導くロール巻き付きを含んでいる。ロール巻き付きにおいては、酢酸セルローストウバンドとロールとの相互作用は、下流で酢酸セルローストウバンドを引っ張ることによっては克服されない。その代わりに、酢酸セルローストウバンドがロールに貼り付いて何回転もすることになる。プラグメーカーにおける酢酸セルローストウバンドとロールとの相互作用は、幾つかの異なるタイプの力を含む複合である。１つの重要な力には、駆動するロールによりもたらされる空気圧の差が含まれる。
【００３５】
第二の力には、ロールと繊維との接触と引き続く離脱による静電荷の発生が含まれる。反対に帯電した表面が離脱し始めるとき、離脱を拒むように働く力を含む電界が生じる。前記の静電荷の測定法に基づけば、この機構がエトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤の効力に寄与する要因の一つのようである。
【００３６】
三組目の力には、ロールと酢酸セルローストウバンドとの間の摩擦力が含まれる。繊維仕上げ剤の配合の量とその存在する化学種の両方が、処理される繊維の摩擦力に劇的な影響を有している。エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤が酢酸セルローストウバンドの摩擦挙動に影響し、それによってロールとのその挙動に影響することはありうることである。プラグメーカーを通る酢酸セルローストウバンドの動きが全体として円滑であればあるほど、それだけ能力曲線が長くなり、それだけ最高点での圧力降下の変化が少ないという利点を付与することができる。最高点は、ここでは、単位長さ当たりのプラグにおけるトウの量を更に増加するように調節すると、それを超えるとプラグメーカーが確実に故障する操作点として定義される。上記のエトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤の利点は、この操作点を拡げるように思われる。表IIのデータは、エトキシル化アルキルホスフェートエステル添加剤の処理によって、圧力降下の変化率が１２％改善されたように見えることを示している。
【００３７】
本発明を、その好ましい態様を特に引用して詳細に記載してきたが、本発明の精神及び範囲の中で変更や修正がもたらされうるということはいうまでもない。
【００３８】
【表１】
2008540854.tif 000002
【００３９】
【表２】
2008540854.tif 000003
【国際調査報告】
2008540854.tif 000004
2008540854.tif 000005
2008540854.tif 000006