(57)【要約】  メタノール及び水を含有する混合物からメタノールを回収する方法において、それぞれの段階から次の段階にかけて圧力を減らす、熱統合を伴う多段階の蒸発、並びに、それぞれの段階から次の段階にかけて圧力を高める、熱統合を伴う後接続された一連の蒸発段階を含む方法。本方法は、メタノールの回収に必要なエネルギーを減らす。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
メタノール及び水を含有する混合物からメタノールを回収する方法において、
ａ）少なくとも２つの蒸発段階を有する多段階の蒸発を含み、その際、それぞれの蒸発段階は蒸発器を有しており、かつこの多段階の蒸発において、圧力をそれぞれの蒸発段階から次の蒸発段階にかけて減らし、かつ第２の蒸発段階及びそれぞれの後続の蒸発段階の蒸発器を、それぞれ先行の段階の蒸気状の頂部生成物で加熱し、かつ
ｂ）一連の少なくとも２つの蒸留段階を含み、その際、それぞれの蒸留段階は蒸留塔及び蒸発器を有しており、かつ第２の蒸留段階及びそれぞれの後続の蒸留段階にそれぞれ先行の蒸留段階の底部生成物を供給し、この一連の蒸留段階において、圧力をそれぞれの蒸留段階から次の蒸留段階にかけて高め、かつ最後の蒸留段階を除き、それぞれの蒸留段階において蒸発器をそれぞれ後続の蒸留段階の蒸留塔の蒸気状の頂部生成物で加熱し、
多段階の蒸発ａ）の最後の蒸発段階において得られる底部生成物を、一連の蒸留段階ｂ）の第１の蒸留段階に供給する方法。
【請求項２】
多段階の蒸発が３〜５つの蒸発段階を含むことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
第１の蒸発段階の圧力が、３〜１０ｂａｒ、好ましくは４〜７ｂａｒの範囲内であり、かつ最後の蒸発段階の圧力が、０．５〜２ｂａｒ、好ましくは０．８〜１．５ｂａｒの範囲内であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
それぞれの蒸発段階が、付加的に、精留部を有する蒸留塔を有することで、それぞれの蒸発段階において、９０質量％より高い、好ましくは９５質量％より高いメタノール含有率を有する頂部生成物を得ることを特徴とする、請求項１から３までの何れか１項に記載の方法。
【請求項５】
精留部がそれぞれ２〜１０の理論段の分離能を有し、かつ該精留部を０．１〜１の範囲内の還流比で操作することを特徴とする、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
それぞれの蒸発段階において、精留部が３〜６の理論段の分離能を有することを特徴とする、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
それぞれの蒸発段階において、精留部を０．２〜０．６の範囲内の還流比で操作することを特徴とする、請求項５又は６に記載の方法。
【請求項８】
一連の蒸留段階が、２つの蒸留段階を含むことを特徴とする、請求項１から７までの何れか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、メタノール及び水を含有する混合物からメタノールを回収する改善された方法において、その分離に必要なエネルギーが低められた方法に関する。
【０００２】
プロピレンオキシドを製造するために、プロピレンと過酸化水素とをチタン含有ゼオライト触媒の存在下で反応させることができる。この方法においては、有利にはメタノールを溶剤として使用する。この方法において生ずる反応混合物の後処理の際に、メタノール及び水を含有する混合物が得られる。エポキシド化反応に再返送し、そしてこの方法を経済的に維持することができるようにするために、この混合物からメタノールを回収しなければならない。この場合、過酸化水素から生じた水、並びに場合により水性過酸化水素と一緒にこのプロセスに導入された水を、このプロセスから排出させなければならない。メタノール及び水を含有する混合物からメタノールを回収すると、このプロセスのために消費されるべき熱エネルギーの大部分が消費される。従ってこの方法を経済的に実施するために、メタノール及び水を含有する混合物からメタノールを回収する改善された方法において、該方法に必要なエネルギーが低められた方法が要求されている。
【０００３】
ＷＯ０２／０２５４４は、反応混合物の後処理において、メタノール、水及び少量の過酸化水素を含有する混合物が得られるプロピレンオキシドの製造方法を記載している。この文献は、この混合物から２つの塔中で実施される蒸留により水を分離し、その際、この圧力を、低圧で操作される塔底部が、高圧で操作される第２の塔の蒸発物で加熱されるように選択することを記載している。ＷＯ０２／０２５４４において記載された塔の結合は、混合物からのメタノール回収に必要なエネルギーを低めることができる。
【０００４】
しかし更に、従来技術と比べて必要なエネルギーが低められたメタノールの回収方法が依然として要求されている。前記課題は、本発明にかかる方法により解決される。
【０００５】
本発明の対象は、メタノール及び水を含有する混合物からメタノールを回収する方法において、該方法は、多段階の蒸発と後接続された一連の蒸留段階とを含み、かつ多段階の蒸発の最後の蒸発段階において得られた底部生成物を、一連の蒸留段階の第１の蒸留段階に供給する方法である。この多段階の蒸発は、少なくとも２つの蒸発段階を含み、その際、それぞれの蒸発段階は蒸発器を有し、かつこの多段階の蒸発においては、圧力をそれぞれの蒸発段階から次の蒸発段階にかけて減らす。この場合、第２の蒸発段階及びそれぞれの後続の蒸発段階の蒸発器は、それぞれ先行の段階の蒸気状の頂部生成物で加熱する。一連の蒸留段階は、少なくとも２つの蒸留段階を含み、その際、それぞれの蒸留段階は、蒸留塔及び蒸発器を有し、かつ第２の蒸留段階及びそれぞれの後続の蒸留段階にそれぞれ先行の蒸留段階の底部生成物を供給する。この一連の蒸発段階においては、圧力をそれぞれの蒸留段階から次の蒸留段階にかけて高め、かつ最後の蒸留段階を除き、それぞれの蒸留段階において、蒸発器はそれぞれ、後続の蒸留段階の蒸留塔の蒸気状の頂部生成物で加熱される。
【０００６】
好ましくは、それぞれの蒸発段階は、付加的に、精留部を有する蒸留塔を含むことで、それぞれの蒸発段階においては、９０質量％より高い、好ましくは９５質量％より高いメタノール含有率を有する頂部生成物が得られる。
【０００７】
本発明にかかる方法は、少なくとも２つの蒸発段階を有する多段階の蒸発を含み、その際、圧力は、それぞれの蒸発段階から次の蒸発段階にかけて減らす。それぞれの蒸発段階は蒸発器を有し、その際、本発明にかかる方法のために、メタノール及び水を含有する混合物からのメタノールの蒸発に好適な全ての蒸発器を使用することができる。好ましくは、蒸発段階においては、循環ポンプを用いず操作できる連続流蒸発器を使用する。それぞれの蒸発段階においては、この蒸発器に混合物を液体で供給し、そして蒸発により蒸気状の蒸発物及び液体の底部生成物が得られる。この液体の底部生成物は、それぞれ、次の蒸発段階の蒸発器に供給する。圧力をそれぞれの蒸発段階から次の蒸発段階にかけて減らすので、そのため一般的にポンプを必要としない。
【０００８】
第１の蒸発段階の蒸発器は、熱媒、好ましくは蒸気で加熱する。第２の蒸発段階及びそれぞれの後続の蒸発段階の蒸発器は、それぞれ先行の段階の蒸発物、すなわち蒸気状の頂部生成物で加熱する。
【０００９】
蒸発段階の数は、メタノールの回収が望ましい混合物の組成に応じて選択し、好ましくは３〜５つの蒸発段階である。これらの蒸発段階間の圧力勾配は、第２の蒸発段階に供給される液体流の沸点が、先行の段階からの蒸発物の凝縮温度と比べて低くなるように選択することで、この蒸発物の凝縮熱を蒸発器の加熱に利用され、かつこの蒸発物は蒸発器中で凝縮される。同じことは、後続の蒸発段階における圧力勾配についても当てはまる。多段階の蒸発の最後の蒸発器中で得られる蒸発物は、別個の冷却器中で凝縮させ、その際、好ましくは、冷却水をこの蒸発物の凝縮に使用する。
【００１０】
第１の蒸発段階における圧力は、好ましくは３〜１０ｂａｒ、特に好ましくは４〜７ｂａｒの範囲内で選択する。この場合、この圧力は、一連の蒸発段階にわたって十分な圧力差及び温度差が達せられ、かつ第１の蒸発器の加熱のために経済的な熱媒、好ましくは蒸気を４〜８ｂａｒの圧力下で使用することができるように選択する。最後の蒸発段階における圧力は、好ましくは０．５〜２ｂａｒ、特に好ましくは０．８〜１．５ｂａｒの範囲内で選択する。この圧力は、一連の蒸発段階にわたって十分な圧力差及び温度差が達せられ、かつ最後の蒸発段階からの蒸発物が経済的に冷却水で凝縮できるように選択する。
【００１１】
本発明にかかる方法の好ましい実施形態においては、それぞれの蒸発段階は付加的に精留部を有する蒸留塔を有することで、それぞれの蒸発段階において９０質量％より高い、好ましくは９５質量％より高いメタノール含有率を有する頂部生成物が得られる。蒸留塔の下方部に、蒸発器中で生じた蒸気流を供給する。選択的に、この蒸気流と一緒に、蒸発器中で得られた液体の底部生成物をも蒸留塔に供給してよい。この蒸留塔は、蒸発器とは別個の装置として設けることができる。しかし、同様に、蒸発器及びこれに付属する蒸留塔を１つの装置内で結合させることも可能である。この塔頂では、蒸発物を蒸気状で取り出し、そして後続の蒸発段階の蒸発器に供給する。還流を生じさせるために、この塔の上方部に、凝縮させた蒸発物からの液体流を供給する。この場合、この還流を生じさせるために使用される凝縮した蒸発物の流れは、後続の蒸発段階における蒸発物の凝縮により得られる液体流から取り出すことができる。しかし、同様に、全ての蒸発段階の蒸発物を互いに合し、そして還流を生じさせるための液体流を互いに合した蒸発物の混合物から取り出してもよい。還流により塔底中で得られる液体流は、蒸発器からの底部生成物と一緒に次の蒸発段階に供給する。
【００１２】
この好ましい実施形態において蒸発段階で使用される蒸留塔のために、分離段数及び還流比は、蒸発器中で生ずる蒸気流の組成及び回収されるメタノールの所望の純度に応じて選択する。この場合、還流比は、還流として液体で供給される流れの質量と、蒸気状で塔頂で取り出される蒸発物の質量との比と定義される。蒸発段階において使用される蒸留塔は、好ましくは、２〜１０、特に好ましくは３〜６の理論分離段を有する。好ましくは、一連の蒸発段階において、この一連の蒸発段階にわたって増大する分離段数を有する塔を使用する。この蒸発段階において使用される蒸留塔は、原則的に、それぞれの任意の型を有してよく、かつ例えば段として、又は規則充填物もしくは不規則充填物を有する充填塔として設けてよい。蒸発段階における蒸留塔は、好ましくは０．１〜１、特に好ましくは０．２〜０．６の範囲内の還流比で操作する。好ましくは、蒸留塔は、一連の蒸発段階にわたって増大する還流比で操作する。
【００１３】
本発明にかかる方法は更に、一連の少なくとも２つの蒸留段階を含み、その際、この一連の蒸留段階において、圧力をそれぞれの蒸留段階から次の蒸留段階にかけて高める。この場合、これらの蒸留段階のそれぞれは、蒸留塔及び蒸発器を有する。多段階の蒸発の最後の蒸発段階において得られる液体の底部生成物は、第１の蒸留段階の蒸留塔の中部に供給する。第２の蒸留段階及びそれぞれの後続の蒸留段階は、それぞれ、先行の蒸留段階の蒸留塔中で得られた底部生成物を、蒸留塔の中部に供給する。最後の蒸留段階においては、蒸発器を熱媒で、好ましくは蒸気で加熱する。先行の蒸留段階の蒸発器は、それぞれそのすぐ後続の蒸留段階の蒸留塔の蒸気状の蒸発物で加熱する。第１の蒸留段階の蒸留塔頂部で得られる蒸発物は、別個の冷却器中で凝縮させ、その際、好ましくは、冷却水をこの蒸発物の凝縮に使用する。この蒸留段階の数は、第１の蒸留段階に供給される混合物の組成及び、最後の蒸留段階の蒸留塔中で得られる底部生成物中の所望のメタノール残留含有率に応じて選択し、好ましくは２つの蒸留段階である。
【００１４】
この一連の蒸留段階における圧力勾配は、第１の蒸留段階の蒸留塔の塔底における沸点が、第２の蒸留段階の蒸留塔からの蒸発物の凝縮温度と比べて低くなるように選択することで、第２の蒸留段階からの蒸発物の凝縮熱が第１の蒸留段階の蒸発器の加熱に利用され、かつこの蒸発物は蒸発器中で凝縮される。これと同じことは、別の蒸留段階間の圧力勾配にも当てはまる。
【００１５】
第１の蒸留段階においては、好ましくは０．５〜２ｂａｒ、特に好ましくは０．８〜１．５ｂａｒの圧力を使用することで、十分な圧力差及び温度差が一連の蒸留段階にわたって達せられ、かつ第１の蒸留段階の塔頂で生ずる蒸発物を経済的に冷却水で凝縮することができる。最後の蒸留段階における圧力は、好ましくは、３〜１０ｂａｒ、特に好ましくは４〜７ｂａｒの範囲内で選択し、これにより十分な圧力差及び温度差が一連の蒸留段階にわたって達せられ、かつ最後の蒸留段階の蒸発器の加熱に経済的な熱媒、好ましくは蒸気を４〜１６ｂａｒの圧力で使用することができる。
【００１６】
還流を生じさせるために、蒸留段階のそれぞれの蒸留塔で、この塔頂に凝縮した蒸発物からの液体流を供給する。この場合、この液体流を、同じ塔から凝縮により得られる凝縮した蒸発物から取り出すことができる。しかし、同様に、一連の蒸留段階の蒸留塔中で得られる蒸発物を互いに合し、そして還流を生じさせるために使用される液体流を、この合された凝縮された蒸発物からの混合物から取り出してもよい。
【００１７】
この一連の蒸留段階において使用される蒸留塔のために、分離段数及び還流比は、好ましくは、それぞれの塔中で、９０質量％より高い、好ましくは９５質量％より高いメタノール含有率を有する頂部生成物が得られるように選択する。この一連の蒸留段階において使用される蒸留塔は、好ましくは、１０〜４０の理論分離段の分離効果を有する。原則的に、蒸留塔の全ての型、例えば、段塔、又は充填物を有する蒸留塔が好適であり、その際、規則充填物も不規則充填物も使用することができる。この塔における還流比は、好ましくは、一連の蒸留段階にわたって、第１の塔における０．３〜１の範囲内の還流比から、最後の塔における０．５〜３の範囲内の還流比まで増大するように選択する。
【００１８】
メタノールが回収されるのが望ましいメタノール及び水を含有する混合物が、依然としてメタノール及び水の沸点の間の沸点を有する中間沸点物を含有する場合には、最後の蒸留段階の蒸留塔に側部取出口を備え、ここからこの中間沸点物が蓄積された流れを取り出すことができる。この最後の蒸留段階の蒸留塔は、かかる実施形態のために、有利には隔壁塔として設けて、高い中間沸点物濃度を有する流れを得ることができる。
【００１９】
本発明にかかる方法は、特に、メタノールを７０質量％以上の濃度で含有する混合物からのメタノールの回収に好適である。本発明にかかる方法は、メタノールを溶剤として使用してプロピレンを過酸化水素でエポキシ化するにあたり生ずる反応混合物の後処理の際に生ずる混合物からのメタノールの回収に有利に使用することができる。プロピレンのエポキシ化の反応混合物の後処理からのかかる混合物は、一般的に、７０〜９０質量％のメタノール、３質量％までの中間沸点物、３質量％までの高沸点物及び残部の水を含有する。この場合、中間沸点物は、沸点がメタノール及び水の沸点の間である全ての化合物である。この場合、高沸点物は、沸点が水の沸点よりも高い全ての化合物である。かかる混合物を分離するために、本発明にかかる方法は、好ましくは、７０質量％以上のメタノール含有率を有する混合物から出発して、多段階の蒸発において４０〜６０質量％の範囲内のメタノール含有率を有する混合物を得て、そしてこの混合物を一連の蒸留段階に供給することにより実施する。この場合、蒸発段階及び蒸留段階の操作条件は、９０質量％より高い、好ましくは９５質量％より高いメタノール含有率を有する頂部生成物が得られるように選択する。
【００２０】
図１は、４段階蒸発及び後続の一連の２つの蒸留段階を有する本発明にかかる方法の実施形態を示している。この場合、蒸発段階は、それぞれ別個に設けられた蒸留段階を備えている。図１においては、この方法において必要な蒸発器、蒸留塔及び凝縮器のみが示されている。本方法の実施形態に更に必要なポンプ、中間容器及び装備は明らかであるため記載されておらず、かつ当業者によりその専門知識に応じて補うことができる。
【００２１】
本発明は、最良の実施形態においては、図１に相当する配置で実施する。
【００２２】
この場合、本方法は、４段階の蒸発を含み、その際、それぞれの蒸発段階は、連続流操作式蒸発器及び精留部を有する蒸留塔を有する。蒸発器（１）と、３の理論分離段を有する精留部を有する蒸留塔（２）とを有する第１の蒸発段階は、５ｂａｒの圧力で操作する。蒸発器（３）と、３の理論分離段を有する精留部を有する蒸留塔（４）とを有する第２の蒸発段階は、２．８ｂａｒの圧力で操作する。蒸発器（５）と、４の理論分離段を有する精留部を有する蒸留塔（６）とを有する第３の蒸発段階は、１．８ｂａｒの圧力で操作する。蒸発器（７）と、６の理論分離段を有する精留部を有する蒸留塔（８）とを有する第４かつ最後の蒸発段階は、１．０ｂａｒの圧力で操作する。第４の蒸発段階は、付加的に蒸発物凝縮器（９）を含む。
【００２３】
この４段階の蒸発には、一連の２つの蒸留段階が後接続されている。第１の蒸留段階は、１８の理論分離段の分離作用を有する蒸留塔（１０）、この塔中に統合された蒸発器（１１）及び蒸発物凝縮器（１２）を有し、１ｂａｒの圧力で操作する。第２の蒸留段階は、１７の理論分離段の分離能を有する蒸留塔（１３）及びこの塔中に統合された蒸発器（１４）を有し、４ｂａｒの圧力で操作する。
【００２４】
第１の蒸発段階の蒸発器（１）に、メタノールの回収が望まれ、かつ７５〜８５質量％のメタノール、３質量％までの中間沸点物、１質量％までの高沸点物の含有率及び残部の水を有する流れ（１５）を供給する。蒸発器（１）は、流れ（１６）を介して蒸気で４ｂａｒの圧力下で加熱する。蒸発器（１）に供給される蒸気量は、供給された流れ（１５）の約２５質量％が蒸発し、かつ流れ（１７）として蒸気状で蒸留塔に供給されるように選択する。蒸発器中で約１１８℃の温度で生ずる液体の底部生成物は、流れ（１８）として第２の蒸発段階の蒸発器に供給する。蒸留塔（２）の頂部に流れ（１９）を介して蒸発物の凝縮物を液体で供給することで、０．２の還流比が得られる。蒸留塔（２）の頂部で得られる蒸気状の蒸発物は、流れ（２）として第２の蒸発段階の蒸発器（３）に熱媒として供給する。蒸留塔の底部で生ずる液体流（２１）は、流れ（１８）と一緒に第２の蒸発段階の蒸発器に供給する。
【００２５】
第２の蒸発段階においては、蒸発器（３）中で、第１の蒸発段階の蒸気状の蒸発物を凝縮させ、蒸発物の液体凝縮物（２２）として得る。これにより蒸発した流れ（２３）は、蒸留塔（４）に供給する。蒸発器中で得られる液体の底部生成物（２４）は、約１００℃の温度で第３の蒸発段階の蒸発器（５）に供給する。還流を生じさせるために、蒸留塔４の頂部に、流れ（２５）を介して蒸発物の液体凝縮物を供給することで、０．２５の還流比が得られる。塔４の頂部で得られる蒸気状の蒸発物は、流れ（２６）を用いて第３の蒸発段階の蒸発器（５）に熱媒として供給する。塔（４）中で底部に生ずる液体生成物は、流れ（２７）として流れ（２４）と一緒に第３の蒸発段階の蒸発器（５）に供給する。
【００２６】
第２の蒸発段階の蒸発器中で得られる蒸気状の蒸発物は、第３の蒸発段階の蒸発器（５）中で凝縮させ、そしてこの液体凝縮物を流れ（２２）と合する。蒸発器（５）中で生ずる蒸気流（２８）は、蒸留塔（６）に供給する。蒸発器（５）の液体の底部生成物は、約８７℃の温度で、第４かつ最後の蒸発段階の蒸発器（７）に供給する。蒸留塔（６）の頂部に流れ（３０）を介して蒸発物の液体凝縮物を供給することで、０．３５の還流比が得られる。蒸留塔（６）の頂部で生ずる蒸気状の蒸発物は、流れ（３１）を介して第４の蒸発段階の蒸発器（７）に熱媒として供給する。塔（６）の底部で得られる液体生成物は、流れ（３２）として流れ（２９）と一緒に第４の蒸発段階の蒸発器に供給する。
【００２７】
第４の蒸発段階の蒸発器（７）中では、第３の蒸発段階からの蒸気状の蒸発物（３１）が凝縮し、そしてこの凝縮物を流れ（２２）と合する。蒸発器（７）中で蒸発した生成物流（３３）は、蒸留塔（８）に供給する。この蒸留塔（８）の頂部に流れ（３４）として蒸発物の液体凝縮物を供給することで、０．４の還流比が得られる。塔（８）の頂部で得られる蒸気状の蒸発物は、流れ（３５）として凝縮器（９）中で凝縮させ、そしてこの液体凝縮物を流れ（２２）と合する。塔（８）の底部で得られる液体生成物（３６）は、蒸発器（７）の液体の底部生成物と合し、そして流れ（３８）として第１の蒸留段階に供給する。
【００２８】
多段階の蒸発段階を出る液体の流れ（３８）は、依然として約４５〜５０質量％のメタノールを含有しており、これを第１の蒸留段階の蒸留塔（１０）に供給する。蒸留塔（１０）の頂部で得られた蒸気状の蒸発物（３９）を凝縮器（１２）中で凝縮させ、得られた蒸発物の凝縮物の一部を流れ（４０）を用いて還流として塔（１０）の頂部に供給することで、０．４の還流比が得られる。凝縮させた蒸発物の残部は、流れ（２２）と合する。蒸留塔（１０）中で得られた液体の底部生成物（４１）は、第２の蒸留段階の蒸留塔（１３）に供給する。第２の蒸留段階の蒸発器（１４）は、流れ（４２）を介して蒸気で８ｂａｒの圧力下で加熱することで、底部生成物の温度を１４３℃に調節する。蒸留塔（１３）の頂部で得られた蒸気状の蒸発物は、流れ（４３）として第１の蒸発段階の蒸発器（１１）に熱媒として供給する。蒸発器（１１）中で凝縮させた蒸発物から、一部を流れ（４４）として還流として塔（１３）の頂部に返送することで、１．１の還流比が得られる。凝縮させた蒸発物の残留分は、流れ（２２）と合する。塔（１３）の底部では、０．５質量％未満のメタノールのみを含有する流れ（４５）が得られる。このプロセスで生じた蒸発物の流れ（２０）、（２６）、（３１）、（３５）、（３９）及び（４３）は、凝縮後に合し、そして９０質量％より多いメタノール及び４質量％より少ない水を含有する生成物流（４６）を得る。
【００２９】
この実施形態では、メタノールの回収に必要なエネルギーは、メタノール１ｔ当たり約１５７ｋＷｈである。これに対して、熱統合を伴わない個々の塔におけるメタノールの回収については、メタノール１ｔ当たり約４４７ｋＷｈが必要である。熱統合を伴う２つの塔を有するＷＯ０２／０２５４４から公知の方法の場合、必要なエネルギーはメタノール１ｔ当たり約２４６ｋＷｈである。熱統合を伴う本発明にかかる方法により、多段階の蒸発においても後続の一連の蒸留段階においても、熱統合を伴わないメタノール回収と比べて約６５％の必要な熱エネルギーを節約することができる。ＷＯ０２／０２５４４から公知の方法と比べて約３６％のエネルギーが節約される。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】４段階蒸発及び後続の一連の２つの蒸留段階を有する本発明にかかる方法の実施形態を示している
【符号の説明】
【００３１】
１，３，５，７，１１，１４  蒸発器、  ２，４，６，８，１０，１３  蒸留塔、  ９，１２  凝縮器、  １５，１６，１７，１８，１９，２０，２１，２３，２５，２６，２７，２９，３０，３１，３２，３４，３５，３８，４０，４２，４３，４４，４５  流れ、  ２２  液体凝縮物、  ２４，４１  底部生成物、  ２８  蒸気流、  ３３，４６  生成物流、  ３６  液体生成物、  ３９  蒸発物
【図１】
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【国際調査報告】
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