(57)【要約】【課題】原子番号の低い結晶材料或いはワークに用いられる短波長Ｘ線回折測定装置及びその方法を提供する。【解決手段】その装置はＸ線管１と、入射絞り２と、テーブル４と、サンプルまたはワーク３の位置制限部分に用いられる位置制限受光スリット５、測角器７と、検出器６と、エネルギー分析器９とを備えており、Ｘ線管１と検出器６はサンプルまたはワーク３が置かれるテーブル４の両側に位置し、検出器６は回折透過Ｘ線の受光に用いられる。本発明の短波長Ｘ線回折透過方法によれば、サンプルまたはワーク３を破壊せずに、より厚い結晶材料サンプルまたはワーク３の異なる深さと異なる箇所のＸ線回折スペクトルを測定し、コンピュータ１０でデータ処理を行い、サンプル又はワーク３における各点の位相、残留応力等のパラメーター及びその分布を得ることができる。本発明は、操作が簡単で、測定時間が短いという利点を有し、正確で、かつ信頼できるＸ線回折スペクトルを得ることができる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線管（１）と、入射絞り（２）と、テーブル（４）と、測角器（７）と、検出器（６）と、エネルギー分析器（９）とを備える短波長Ｘ線回折測定装置であって、前記Ｘ線管（１）と検出器（６）とはテーブル（４）の両側に位置し、前記検出器（６）は回折透過Ｘ線を受光することを特徴とする短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項２】
前記入射絞り（２）は円形孔或いは矩形孔の入射視準絞りであることを特徴とする請求項１に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項３】
前記入射絞りは主に、鉛或いは鉛よりＸ線の吸収力の強い重金属を含む遮断材料で加工されてなることを特徴とする請求項２に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項４】
前記テーブル（４）と前記検出器（６）の間に位置する受光スリット（５）をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項５】
前記受光スリット（５）は、平行位置制限受光スリット或いはテーパ位置制限受光スリットであり、検出器（６）に入射する散乱Ｘ線とワークの他の箇所からの回折線を遮蔽することを特徴とする請求項４に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項６】
前記受光スリット（５）は主に、鉛或いは鉛よりＸ線の吸収力の強い重金属を含む遮断材料で加工されてなることを特徴とする請求項５に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項７】
前記テーパ位置制限受光スリットは、そのテーパ度が位置高感度検出器で検知可能の有限角度によって決められ、外ケースが２ｍｍより厚い鉛板で覆われ、テーパ位置制限受光スリットを均等に分けるように、３〜１０枚のタングステンシート或いはモリブデンシートがその内部に嵌め込まれ、当該スリットは、その大開口（１４）のサイズが位置高感度検出器の有効サイズと合致し、かつ位置高感度検出器と固定連結され、テーパ位置制限受光スリットのテーパ面の延長線及び内部に嵌め込まれたタングステンシート或いはモリブデンシートの延長線がすべて測角器（７）の回転軸で交差し、その中心線が前記測角器（７）の円の中心で交差し、テーパ位置制限受光スリットと位置高感度検出器とは連動し、位置高感度検出器で回折スペクトルを収集する場合、受光スリットとしてテーパ位置制限受光スリットを用いることを特徴とする請求項５に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項８】
前記受光スリット（５）と検出器（６）は測角器（７）に固定され、テーブル（４）に置かれた被測定ワーク（３）の被測定点を中心として同期的に回転し、当該被測定点は測角器（７）の回転軸に位置し、測角器（７）は定盤（１３）に固定され、テーブル（４）は測角器（７）或いは定盤（１３）に固定され、Ｘ線管（１）は測角器（７）、或いは定盤（１３）に固定され、入射絞り（２）は測角器（７）、定盤（１３）、及びＸ線管（１）のために設置された治具のいずれかに固定され、入射絞り（２）の出口は測角器（７）の円周上或いは測角器（７）の円周内に設置され、テーブル（４）に置かれた被測定ワーク（３）は、テーブル（４）に伴ってＸ、Ｙ、Ｚ三次元方向のそれぞれにおける平行移動、測角器（７）の回転軸の周りでのΨ角度の回転、及びＸ、Ｙ、Ｚ、Ψの連動のいずれかを行うことを特徴とする請求項１又は４に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項９】
前記検出器（６）は、放射検出器、位置高感度検出器或いは一次元半導体検出器アレイであることを特徴とする請求項１又は４に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項１０】
前記検出器（６）は、その受光スリット（５）と対向する窓口及びワイヤーを通す小孔を除くすべての部分が、２ｍｍより厚い鉛板或いは鉛よりＸ線の吸収力の強い重金属板で密封されてＸ線を遮蔽することを特徴とする請求項９に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項１１】
前記エネルギー分析器（９）はシングルチャンネルエネルギー分析器或いはマルチチャンネルエネルギー分析器であることを特徴とする請求項１又は４に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項１２】
前記Ｘ線管（１）は、そのアノードターゲットの材質がタングステン、金、銀の重金属であり、その電圧が１２０〜３５０ＫＶ、その電流が２〜１０ｍＡであると同時に、連続的に調整可能であることを特徴とする請求項１又は４に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項１３】
前記テーブル（４）は、Ｘ、Ｙ、Ｚ三次元方向における平行移動或いは測角器（７）の回転軸の周りでの回転を行うようにコンピュータ（１０）で制御されており、前記エネルギー分析器（９）はコンピュータ（１０）に信号を出力することを特徴とする請求項１又は４に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項１４】
前記Ｘ線管（１）から測角器（７）の円の中心までの距離と検出器（６）から測角器（７）の円の中心までの距離は等しいか或いは異なるかであり、かつ調節可能であり、測角器（７）の円の中心から放射検出器或いは位置高感度検出器までの距離は２００〜８００ｍｍであり、前記測角器の円の中心は測角器の回転軸と放射検出器或いは位置高感度検出器の回転平面との交差点であり、入射するＸ線は、放射検出器或いは位置高感度検出器の回転平面にあって、かつ測角器の円の中心を通り、測角器の円の中心に位置する被測定ワークの箇所は被測定箇所であり、シンチレーションカウンタ等の一点放射検出器を使って回折スペクトルをスキャンして収集する場合、平行位置制限受光スリットとして円形孔或いは矩形孔の入射視準絞りを用いることを特徴とする請求項１又は４に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項１５】
前記円形孔の入射視準絞りは、その内径が０.１〜２ｍｍ、長さが５０〜２００ｍｍであり、前記矩形孔の入射視準絞りは２個以上の絞りからなり、各絞りは互いに同方向、平行であり、かつ中心線が一致し、各絞りの遮断材料は、その厚さが４ｍｍ以上、かつピッチが２０〜２００ｍｍであり、各絞りの内孔のサイズは（１〜４）×（０.１〜０.８）ｍｍであり、矩形孔の入射視準絞りの遮断材料全体の総厚さは１５ｍｍより小さくならないことを特徴とする請求項２又は１４に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項１６】
１）検出器（６）が、Ｘ線管（１）からテーブル（４）に置かれたワークの被測定箇所まで放射することによって出された回折透過線を受光するように、検出器（６）とＸ線管（１）をそれぞれテーブル（４）の両側に設置するステップと、
２）管の電圧、管の電流、入射絞り、受光スリットシステム及び測角器の円の中心から検出器までの距離を含む放射と回折の測定パラメーターを選択するステップと、
３）ワークの被測定点を測角器の円の中心に設置するステップと、
４）回折スペクトルを測定するステップと、
５）コンピュータでデータ処理を行い、各点の位相、残留応力のパラメーターとその分布を算出するステップとを含むことを特徴とする短波長Ｘ線回折測定方法。
【請求項１７】
放射と回折の測定パラメーターの選択は、ＷＫα、ＡｕＫα、ＡｇＫα短波長Ｘ線放射を用いることを特徴とする請求項１６に記載の短波長Ｘ線回折測定方法。
【請求項１８】
前記受光スリットは、被測定点の回折線しか検出器に入らせず、その他の射線を遮断し、シンチレーションカウンタ等の一点放射検出器を使って回折スペクトルをスキャンして収集する場合に用いられた平行位置制限受光スリット、或いは位置高感度検出器を使って回折スペクトルを収集する場合に用いられたテーパ位置制限受光スリットであることを特徴とする請求項１６に記載の短波長Ｘ線回折測定方法。
【請求項１９】
前記入射絞りは入射視準絞りであり、円形孔或いは矩形孔の入射視準絞りであることを特徴とする請求項１６に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項２０】
前記検出器は、その受光スリット（５）と対向する窓口及びワイヤーを通す小孔を除くすべての部分が、２ｍｍより厚い鉛板或いは鉛よりＸ線の吸収力の強い重金属板で密封されてＸ線を遮蔽することを特徴とする請求項１６に記載の短波長Ｘ線回折測定方法。
【請求項２１】
コンピュータ制御によって、測定可能な厚さ範囲内にあるワークの表面或いは内部の任意点である被測定点を測角器の円の中心に設置することを特徴とする請求項１６に記載の短波長Ｘ線回折測定方法。
【請求項２２】
回折スペクトルを測定する際に、ワーク内部の任意点及びその任意の測角器（７）の回転軸の周りでの任意回転角度における回折スペクトルを得るため、必要に応じて、コンピュータ制御によって、被測定ワーク（３）をテーブル（４）と一緒にＸ、Ｙ、Ｚ三次元方向に０.１〜２ｍｍのステップで移動させ、及び／又は測角器の回転軸の周りを回転させることを特徴とする請求項１６に記載の短波長Ｘ線回折測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＸ線回折の測定、特に原子番号の低い結晶材料サンプル或いはワークに用いられる短波長Ｘ線回折スキャン測定装置及びその方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今、多くの分野において、物質のＸ線回折分析は広く利用されている。例えば、結晶体物質の構造（例えば、位相分析）や結晶体物質の構造変化（例えば、残留応力の測定）等に利用することができる。従来技術では、Ｘ線回折分析を行う際に、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｍｏ材料をアノードターゲットのＸ線管としていたが、そのようなＸ線管から放射された特性Ｘ線の波長は長い。マグネシウム、アルミニウム、シリコン等の材料における透過深さは１０−４mより小さいため、そのような材料のサンプルやワークの表面に対してしかＸ線回折分析できない。
【０００３】
波長の長いＸ線によってその透過能力の低下を起こす欠点に対して、特許ＣＮ１０４９４９６Ｃは、「Ｘ線残留応力測定装置及びその方法」を開示した。その開示された装置は、従来のＸ線残留応力測定装置を基に、そのＸ線管を短波長Ｘ線管に変え、管の電圧を高くし、受光スリットを位置制限受光スリットとしたものである。当該特許のＸ線回折測定方法は、従来装置の測定方法を基に、短波長特性Ｘ線を採用し、被測定点を測角器の円の中心に位置させ、位置制限受光スリットによって被測定点からの回折線だけを放射検出器に入らせ、ワークの他の部分からの回折線と散乱線を遮蔽することにより、Ｘ線の透過深さの範囲内の被測定ワーク内部の任意点の残留応力を測定することができるものである。また、ワークを平行移動することにより、Ｘ線応力分析器はワークの他の点の残留応力を測定することができるため、ベリリウム合金等の材料のワークにおける残留応力の三次元分布の測定ができる。また、当該方法に採用されるＸ線の波長は短く、かつ被照射ワークに使われる材料の原子番号は低くなるほど、入射Ｘ線の透過深さは深くなるため、より厚いワークの異なる深さと箇所からの回折線を探知することができる。
【０００４】
しかし、Ｘ線応力分析器は、Ｘ線回折背面反射法を利用して回折スペクトルを収集しているため、そのＸ線は、ワークの中での伝播経路が長くなる。また、ワークからの出射光の強さは、そのワークの中での伝播経路が長くなるにつれ、弱くなる。つまり、図１に示すように、入射光の強さをＩ０とするＸ線は、線吸収係数がαで、その厚さがｔであるワークを通過した後、出射光の強さをＩとすると、Ｉ＝Ｉ０×ｅ−αｔとなる。前記式から分かるように、Ｘ線の出射光の強度はワーク自身の属性と入射光の強さによって決まる以外に、光のワークの中で伝播する距離に伴い変化し、伝播距離が長くなると（つまり、入射Ｘ線と回折線とのワークにおける伝播距離の合計が長くなると）、光強さの損失が大きくなり、出射光の強度（回折光の強度）が小さくなる。回折光の強度低下によって、測定ＳＮ比が低下してしまったため、Ｘ線回折の測定に悪影響をもたらした。従って、前記特許技術は短波長Ｘ線の強い透過能力を十分に利用できないため、被測定ワークの測定可能深さを浅くしてしまった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、主に、アルミニウム、マグネシウムまたはシリコン等の低い原子番号をもつ結晶体材料のサンプルやワークに用いられ、ワークの測定可能の深さと厚さを約１０倍に高められる短波長Ｘ線回折分析の断層スキャン装置の提供を目的とする。
【０００６】
また、本発明の他の目的は上記装置を利用した、操作が簡単かつ測定時間の短い短波長Ｘ線回折測定方法を提供するのである。
【０００７】
周知のように、Ｘ線の波長が短く、被放射ワークに使われる材料の原子番号が小さいほど、入射Ｘ線がワークを透過する厚さが大きくなる。本発明はその原理に基づいて、Ｘ線回折背面反射法を利用するのではなく、Ｘ線回折透過法を利用して入射Ｘ線と回折線とのワークにおける通過距離の合計を大幅に減少させることで、回折線の被測定ワークにおけるエネルギー損失を減少し、出射光の強さを増加させ、検出器受光信号のＳＮ比を高め、さらに回折測定装置全体の感度を増加させる。従って、より厚いワークの異なる深さと箇所からのＸ線の回折線が収集できるので、ワーク内部全体に対して非破壊でＸ線回折分析が実現できることで、位相や応力等の三次元分布を測定することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の実施例は、短波長Ｘ線回折測定装置はＸ線管と、入射絞りと、テーブルと、受光スリットと、測角器と、検出器と、エネルギー分析器とを備え、前記Ｘ線管と前記検出器とはテーブルの両側に位置している。
【０００９】
前記受光スリットと検出器とは測角器に固定され、かつテーブルに置かれた被測定ワークの被測定点を中心として同期的に回転し、その被測定点は測角器の回転軸に位置する。測角器は定盤に固定され、テーブルは測角器或いは定盤に固定される。Ｘ線管は測角器或いは定盤に固定される。入射絞りは測角器、定盤或いはＸ線管のために設置された治具に固定される。入射絞りの出口は測角器の円周上或いはその円周内に設置される。テーブルに置かれたワークはテーブルに伴ってＸ、Ｙ、Ｚ三次元方向のそれぞれにおける平行移動を、或いは測角器の回転軸の周りでのΨ度の回転を、或いはＸ、Ｙ、Ｚ、Ψの連動を行う。また、本発明の受光スリットは、ワークの被測定点の回折線だけを検出器に入らせ、散乱線とワークの他の箇所からの回折線を遮蔽する役割を果たしている。
【００１０】
前記Ｘ線管は、そのアノードターゲットの材質がタングステン、金、銀等の重金属材料であり、透過能力が強く、かつ波長が０.０１ｍｍ〜０.０７ｍｍである短波長特性Ｘ線を出させることができる。そのＸ線は原子番号比較的低い（Ｚ＜２０）金属、非金属材料及びセラミック材料等（アルミニウム、マグネシウム、シリコン等）に対して、センチ〜数十センチオーダーの深さを透過することができる。管の電圧は１２０〜３５０ＫＶ、管の電流は２〜１０ｍＡであり、かつ連続的に調節可能である。前記検出器は放射検出器、位置高感度検出器或いは一次元半導体検出器アレイである。前記入射絞りは入射視準絞りである。前記受光スリットは、検出器に入射する散乱Ｘ線とワークの他の部分からの回折線を遮蔽するための平行位置制限受光スリットか或いはテーパ位置制限受光スリットである。前記エネルギー分析器は、シングルチャンネルエネルギー分析器或いはマルチチャンネルエネルギー分析器であり、かつその出力信号がコンピュータに入力される。前記テーブルはコンピュータによって制御され、Ｘ、Ｙ、Ｚ三次元方向における平行移動を、或いは測角器の回転軸の周りでの回転を行う。
【００１１】
前記Ｘ線管から測角器の円の中心までの距離と検出器から測角器の円の中心までの距離は等しいか或いは異なるかであり、かつ調節可能である。測角器の円の中心から放射検出器或いは位置高感度検出器までの距離は２００〜８００ｍｍである。本発明の前記測角器の円の中心は測角器の回転軸と放射検出器或いは位置高感度検出器の回転平面との交差点であり、入射するＸ線は放射検出器或いは位置高感度検出器の回転平面にあり、かつ測角器の円の中心を通る。測角器の円の中心に位置する被測定ワークの箇所は被測定箇所である。
【００１２】
前記入射視準絞りは円形孔或いは矩形孔の入射視準絞りである。入射視準絞りの遮断材料は、鉛或いは鉛よりＸ線の吸収力の強い重金属で、例えば、金等である。シンチレーションカウンタ等の一点放射検出器を使って回折スペクトルをスキャンして収集する場合、平行位置制限受光スリットとして円形孔或いは矩形孔の入射視準絞りを用い、かつ平行位置制限受光スリットは放射検出器と連動する。
【００１３】
前記円形孔の入射視準絞りは、その内径が０.１〜２ｍｍで、その長さが５０〜２００ｍｍである。前記矩形孔の入射視準絞りは２個以上の絞りからなり、各絞りは互いに同方向、平行であり、かつ中心線が一致している。各絞りの遮断材料は、その厚さが４ｍｍ以上であり、そのピッチが２０〜２００ｍｍであり、各絞りの内孔のサイズは（１〜４）×（０.１〜０.８）ｍｍであり、矩形孔の入射視準絞りの遮断材料全体の総厚さは１５ｍｍより小さくならない。
【００１４】
前記放射検出器は、受光スリットと対向する窓口及びワイヤーを通す小孔を除くすべての部分が、２ｍｍより厚い鉛板或いは鉛よりＸ線の吸収力の強い重金属板で密封されてＸ線を遮蔽する。
【００１５】
前記テーパ位置制限受光スリットは、そのテーパ度が位置高感度検出器で検知可能の有限角度によって決められ、外ケースが２ｍｍより厚い鉛板で覆われ、テーパ位置制限受光スリットのテーパを均等に分けるように、３〜１０枚のタングステンシート或いはモリブデンシートを内部に嵌め込み、当該スリットは、その大開口のサイズが位置高感度検出器の有効サイズと合致し、かつ位置高感度検出器と固定連結され、テーパ位置制限受光スリットのテーパ面の延長線及び内部に嵌め込まれたタングステンシート或いはモリブデンシートの延長線がすべて測角器の回転軸で交差する。テーパ位置制限受光スリットと位置高感度検出器とは連動する。位置高感度検出器で回折スペクトルを収集する場合、受光スリットとしてはテーパ位置制限受光スリットを用いる。本発明の実施例に係る位置高感度検出器は一次元検出器アレイでもよい。
【００１６】
本発明の他の目的は次のように達成されている。つまり、前記装置を利用した短波長Ｘ線回折測定方法であって、採用した方法は短波長Ｘ線回折透過法であり、（１）管の電圧、管の電流、絞りとスリットシステム、及び測角器の円の中心から放射検出器或いは位置高感度検出器までの距離等を含む放射と回折の測定パラメーターを選択する。（２）コンピュータ制御により、ワークの被測定点を測角器の円の中心に設置する。（３）コンピュータで制御して回折スペクトルを測定する。（４）必要に応じ、コンピュータ制御によって、テーブルをＸ、Ｙ、Ｚ三次元方向に移動させるか、或いは測角器の回転軸の周りを回転させ、それによりワーク内の任意点及び任意回転角の回折スペクトルを測定することができる。（５）コンピュータによってデータ処理を行い、各測定点の位相、残留応力パラメーター及びその分布を算出する。
【００１７】
放射と回折の測定パラメーターの選択は、ＷＫα、ＡｕＫα、ＡｇＫα短波長Ｘ線放射を用いる。Ｘ線回折透過法を利用する。被測定点の回折線だけを検出器に入らせ、残りの放射線を遮蔽するように、平行位置制限受光スリット或いはテーパ位置制限受光スリットを利用する。
【００１８】
コンピュータ制御によって、ワークの被測定点を測角器の円の中心に設置する。被測定点とはワークの厚さが測定可能な厚さ範囲内にあるワークの表面或いはワーク内部の任意点である。
【００１９】
回折スペクトルを測定する際に、必要に応じ、コンピュータ制御によって、被測定ワークの置かれたテーブルをＸ、Ｙ、Ｚ三次元方向に０.１〜２ｍｍのステップで移動し、かつ測角器の回転軸の周りを回転し、ワーク内の任意点及び測角器の回転軸の周りを回転する任意角度の回折スペクトルを測定できる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の装置は、原子番号の低いアルミニウム、マグネシウム、シリコン、炭素、窒素、酸素等の元素からなる結晶体材料のワークを破壊せずに、より厚いワークの異なる深さと異なる箇所のＸ線回折スペクトルを測定することができる。本発明は、短波長Ｘ線がＸ線回折分析分野に適しないとの固有の考え方の束縛を克服し、短波長Ｘ線放射＋Ｘ線回折透過法を利用し、測定可能なワーク厚さを従来技術であるＣＮ１０４９４９６Ｃに記載の装置と方法で測定可能なワーク厚さの約１０倍にした。特に、シリコン、アルミニウム、マグネシウム等の材料のワークに対する測定可能の厚さはセンチ〜数十センチオーダーの厚さに達し、ワークの異なる深さと異なる箇所のＸ線回折スペクトルを測定することができ、さらに位相、残留応力等のパラメーター及びその分布を得ることができる。また、本発明は、既存のＸ線回折器及びその方法がサンプルを破壊しなければ、サンプル表面から数十ミクロンの深さに対してしかＸ線回折分析できないという制限を突破した。かつ、操作が簡単で、測定時間が短く、正確で、かつ信頼できるＸ線回折スペクトルを測定できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
まず、次のことにつき、予め言っておく。本発明において使われた技術用語、単語と請求項の意味はただその文面的と通常な意味で理解してはいけない。本発明の技術と符合する意味と概念も含む。それは、発明者として、発明を適切に記述するために、技術用語を適切に定義する必要があるからである。従って、本実施例と図面に記載されたものはただ本発明の好ましい実施の形態であり、本発明のすべての技術特性を例挙したものではない。ここに提供する実施例の代わりに、また各種の同等技術案と修正案があると認識すべきである。
【実施例１】
【００２２】
図面に示すように、短波長Ｘ線回折測定装置はＸ線管１と、入射絞り２と、テーブル４と、受光スリット５と、測角器７と、検出器６と、エネルギー分析器９とを備え、前記Ｘ線管１と前記検出器６は前記テーブル４の両側、即ち被測定ワークの両側に位置する。
【００２３】
前記受光スリット５と検出器６は測角器７に固定され、テーブル４に置かれた被測定ワーク３の被測定点を中心として同期的に回転し、その被測定点は測角器７の回転軸に位置する。測角器７は定盤１３に固定される。テーブル４は測角器７或いは定盤１３に固定される。Ｘ線管１は測角器７或いは定盤１３に固定される。入射絞り２は測角器７、或いは定盤１３、或いはＸ線管１のために設置した治具に固定される。入射絞り２の出口は測角器７の円周上或いは測角器７の円周内にある。テーブル４に置かれた被測定ワーク３はテーブル４に伴い、Ｘ、Ｙ、Ｚ三次元方向のそれぞれに平行移動するか、或いは測角器７の回転軸の周りをΨ度回転するか、或いはＸ、Ｙ、Ｚ、Ψの連動をする。
【００２４】
本発明において、前記Ｘ線管１のアノードターゲットの材質はタングステン、金、銀等の重金属材料であり、管の電圧は３２０ＫＶ、管の電流は５ｍＡであり、かつ連続的に調節可能であり、そしてＸ線管１には、透過能力が強く、かつ波長が０.０１ｍｍ〜０.０７ｍｍである短波長特性Ｘ線を放射可能である。そのＸ線は原子番号の比較的低い（Ｚ＜２０）金属材料、非金属材料及びセラミック材料等、例えば、アルミニウム、マグネシウム、シリコン等に対して、数十センチオーダーの深さを透過することができる。前記検出器６は位置高感度検出器である。前記入射絞り２は入射視準絞りである。前記受光スリット５はテーパ位置制限受光スリットであり、検出器６に入射する散乱Ｘ線とワークの他の箇所からの回折線を遮蔽し、即ち被測定点の回折線だけを検出器に入らせ、残りの放射線を遮蔽する。前記エネルギー分析器９はマルチチャンネルエネルギー分析器である。前記テーブル４はコンピュータ１０による制御によって、Ｘ、Ｙ、Ｚ三次元方向に移動し、測角器７の回転軸の周りを回転し、マルチチャンネルエネルギー分析器９の信号はコンピュータ１０に入力される。
【００２５】
前記Ｘ線管１から測角器７の円の中心までの距離と検出器６から測角器７の円の中心までの距離は等しいか或いは異なるかであり、かつ調節可能である。測角器７の円の中心から放射検出器或いは位置高感度検出器までの距離は６００ｍｍである。
【００２６】
前記入射視準絞りは円形孔或いは矩形孔の入射視準絞りである。入射視準絞りの遮断材料は鉛或いは鉛よりＸ線の吸収力の強い重金属である。シンチレーションカウンタ等の一点放射検出器を使って回折スペクトルをスキャンして収集する場合、平行位置制限受光スリットとして円形孔或いは矩形孔の入射視準絞りを用いる。
【００２７】
前記円形孔の入射視準絞りは、その内径サイズが０.１〜２ｍｍ、長さが５０〜２００ｍｍである。前記矩形孔の入射視準絞りは２個以上の絞りからなり、各絞りは互いに同方向、平行であり、かつ中心線が一致している。各絞りの遮断材料は、その厚さが５ｍｍ、かつピッチが１８０ｍｍであり、各絞りの内孔のサイズは（１〜４）×（０.１〜０.８）ｍｍであり、矩形孔の入射視準絞りの遮断材料全体の総厚さは１５ｍｍより小さくならない。
【００２８】
前記放射検出器或いは位置高感度検出器は、受光スリットと対向する窓口及びワイヤーを通す小孔を除くすべての部分が、２ｍｍより厚い鉛板或いは鉛よりＸ線の吸収力の強い重金属板で密封されてＸ線を遮蔽する。
【００２９】
前記テーパ位置制限受光スリットは、そのテーパ度が位置高感度検出器で検知可能の有限角度によって決められ、外ケースが２ｍｍより厚い鉛板で覆われ、テーパ位置制限受光スリットのテーパを均等に分けるように、３〜１０枚のタングステンシート或いはモリブデンシートを内部に嵌め込む。当該スリットは、その大開口１４のサイズが位置高感度検出器の有効サイズと合致し、かつ位置高感度検出器と固定連結され、テーパ位置制限受光スリットのテーパ面の延長線及び内部に嵌め込まれたタングステンシート或いはモリブデンシートの延長線がすべて測角器の回転軸で交差し、その中心線が測角器の円の中心で交差する。テーパ位置制限受光スリットと位置高感度検出器とは連動する。位置高感度検出器で回折スペクトルを収集する場合、受光スリットとしてはテーパ位置制限受光スリットを用いる。
【００３０】
前記装置を利用した短波長Ｘ線回折測定方法としては、短波長Ｘ線回折測定透過法を採用し、次のステップを含む。つまり、（１）管の電圧、管の電流、絞り、スリットシステム及び測角器の円の中心から放射検出器或いは位置高感度検出器までの距離等を含む放射と回折の測定パラメーターを選択する。（２）コンピュータ制御により、ワークの被測定点を測角器の円の中心に設置する。（３）コンピュータで制御して回折スペクトルを測定する。（４）必要に応じ、コンピュータ制御によって、テーブルをＸ、Ｙ、Ｚ三次元方向に移動させるか、或いは測角器の回転軸の周りを回転させる。それでワーク内の任意点及び任意回転角Ψの回折スペクトルを測定することができる。（５）コンピュータによってデータ処理を行い、各測定点の位相、残留応力パラメーター及びその分布を算出する。
【００３１】
放射と回折の測定パラメーターの選択は、ＷＫα、ＡｕＫα、ＡｇＫα短波長Ｘ線放射を利用し、Ｘ線回折透過法を利用し、或いは被測定点の回折線だけを検出器に入らせ、残りの放射線を遮蔽する平行位置制限受光スリット或いはテーパ位置制限受光スリットを利用する。
【００３２】
コンピュータでテーブルを制御してその上に置かれたワークの被測定点を測角器の円の中心に設置する。その被測定点はワークの厚さの測定可能な厚さ範囲内のワーク内部の任意点である。断層に対する各点ごとのスキャンを実現するため、コンピュータ制御によって、図９に示すようなワーク４に置かれた被測定ワーク３を、三次元空間で０.１〜２ｍｍのステップで運動させる。被測定箇所の異なる方向の回折スペクトルを測定するため、コンピュータ制御によって、図９に示すようなテーブル４に置かれた被測定ワーク３を測角器の回転軸の周りを一定角度回転させることもできる。コンピュータは測定されたデータを処理し、出力設備によって被測定ワーク内部の各点の位相、残留応力等のパラメーターとその分布を出力する。
【実施例２】
【００３３】
図９を参照して、本実施例に採用された装置と方法は、実施例１とほぼ同じであるが、異なるのは各パラメーターの選択である。本実施例では、ＷＫα放射を採用し、管の電圧が２８０ＫＶ、管の電流が３ｍＡであり、測角器の円の中心から放射検出器までの距離が２２０ｍｍ±１.０であり、ＮａＩシンチレーションカウンタ６がマルチチャンネルエネルギー分析器９と接続され、入射視準絞りとして、内径２ｍｍ±０.１、長さ１２０ｍｍ±０.５である円形孔の入射視準絞りを採用し、位置制限受光スリットとして、内径０.５ｍｍ±０.１、長さ１２０ｍｍ±０.５である円形孔の入射視準絞りを採用し、ＮａＩシンチレーションカウンタ６が厚さ８ｍｍ±０.１の鉛板で覆われて遮蔽する。光路を調整した後、厚さ２５ｍｍ±０.５のマグネシウム合金鋳物３をテーブル４に置き、マグネシウム合金鋳物３の中心が測角器の円の中心に位置するようにテーブル４を調節する。図９に示した点線はマグネシウム合金鋳物３の実際の位置であり、そのとき、測角器の円の中心はマグネシウム合金鋳物３の内部にあり、かつ表面から１２.５ｍｍ±０.１を離れている。スキャン範囲２θが２〜１０°、スキャンのステップが０.０５°、ステップごとの測定時間が１０ｓである。このように測定したＸ線回折スペクトルは図１１に示されている。
【実施例３】
【００３４】
本実施例に採用された装置と方法は、実施例１とほぼ同じであるが、異なるのは各パラメーターの選択である。本実施例では、ＷＫα放射を採用し、管の電圧が３２０ＫＶ、管の電流が６ｍＡであり、測角器の円の中心から放射検出器までの距離が５００ｍｍ±１.０であり、ＮａＩシンチレーションカウンタ６がマルチチャンネルエネルギー分析器９と接続され、入射視準絞りとして、内径１ｍｍ±０.１、長さ１５０ｍｍ±０.５である円形孔の入射視準絞りを採用し、位置制限受光スリットとして、内径０.８ｍｍ±０.１、長さ１２０ｍｍ±０.５である円形孔の入射視準絞りを採用し、ＮａＩシンチレーションカウンタ６は厚さ１０ｍｍ±０.１の鉛板で覆われて遮蔽する。光路を調整した後、ワーク３をテーブル４に置き、ワーク３の中心が測角器の円の中心に位置するようにテーブル４を調節する。そのとき、測角器の円の中心はワーク３の内部にある。スキャン範囲２θが２〜１０°、スキャンのステップが０.０５°、ステップごとの測定時間が１０ｓである。
【００３５】
以上につき、本発明のいくつかの具体的実施例であって、本発明はそれらの実施例に限定されるものではない。当業者が考えられる変化のすべては本発明の保護範囲に属すべきである。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】Ｘ線が物質を透過する模式図である。
【図２】本発明の装置のブロック図である
【図３】本発明に採用された円形孔の入射視準絞りの構造の断面図である。
【図４】図３のＡ方向の矢視図である。
【図５】本発明に採用された矩形孔の入射視準絞りの構造の断面図である。
【図６】図５のＡ方向の矢視図である。
【図７】本発明に採用されたテーパ位置制限受光スリットの構造の断面図であって、上端１４が大開口、下端１５が小開口である。
【図８】図７の上面図である。
【図９】本発明に採用された実施例においてワークを移動測定する模式図である。
【図１０】本発明に採用された測定及び計算フローチャートである。
【図１１】厚さ２５ｍｍのマグネシウム合金ワーク内部の中心箇所の回折スペクトルである。
【符号の説明】
【００３７】
１…Ｘ線管、２…入射視準絞り、３…ワーク、４…テーブル、５…受光スリット、６…検出器、７…測角器、８…Ｘ線発生器の電源、９…エネルギー分析器、１０…コンピュータ、１１…データ出力設備、１２…電圧安定化電源、１３…測定装置の固定定盤、１４…テーパ位置制限受光スリットの上端大開口、１５…テーパ位置制限受光スリットの下端小開口。
【図１】
2008506127.tif 000003
【図２】
2008506127.tif 000004
【図３】
2008506127.tif 000005
【図４】
2008506127.tif 000006
【図５】
2008506127.tif 000007
【図６】
2008506127.tif 000008
【図７】
2008506127.tif 000009
【図８】
2008506127.tif 000010
【図９】
2008506127.tif 000011
【図１０】
2008506127.tif 000012
【図１１】
2008506127.tif 000013
【手続補正書】
【提出日】平成19年2月13日(2007.2.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線管（１）と、入射絞り（２）と、テーブル（４）と、測角器（７）と、検出器（６）と、エネルギー分析器（９）とを備える短波長Ｘ線回折測定装置であって、前記Ｘ線管（１）と検出器（６）とはテーブル（４）の両側に位置し、前記検出器（６）は回折透過Ｘ線を受光することを特徴とする短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項２】
前記入射絞り（２）は円形孔或いは矩形孔の入射視準絞りであることを特徴とする請求項１に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項３】
前記入射絞りは主に、鉛或いは鉛よりＸ線の吸収力の強い重金属を含む遮断材料で加工されてなることを特徴とする請求項２に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項４】
前記テーブル（４）と前記検出器（６）の間に位置する受光スリット（５）をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項５】
前記受光スリット（５）は、平行位置制限受光スリット或いはテーパ位置制限受光スリットであり、ワークの被測定点からのＸ線の回折線しか検出器（６）に入らせず、検出器（６）に入られないようにワークの他の箇所からの散乱Ｘ線または回折線を遮蔽することを特徴とする請求項４に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項６】
前記受光スリット（５）は主に、鉛或いは鉛よりＸ線の吸収力の強い重金属を含む遮断材料で加工されてなることを特徴とする請求項５に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項７】
前記検出器（６）は単一点放射検出器または一次元半導体検出器アレイであることを特徴とする請求項１又は４に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項８】
前記受光スリット（５）と検出器（６）は測角器（７）に固定され、テーブル（４）に置かれた被測定ワーク（３）の被測定点を中心として同期的に回転し、当該被測定点は測角器（７）の回転軸に位置し、測角器（７）は定盤（１３）に固定され、テーブル（４）は測角器（７）或いは定盤（１３）に固定され、Ｘ線管（１）は測角器（７）、或いは定盤（１３）に固定され、入射絞り（２）は測角器（７）、定盤（１３）、及びＸ線管（１）のために設置された治具のいずれかに固定され、入射絞り（２）の出口は測角器（７）の円周上或いは測角器（７）の円周内に設置され、テーブル（４）に置かれた被測定ワーク（３）は、テーブル（４）に伴ってＸ、Ｙ、Ｚ三次元方向のそれぞれにおける平行移動、測角器（７）の回転軸の周りでのΨ角度の回転、及びＸ、Ｙ、Ｚ、Ψの連動のいずれかを行うことを特徴とする請求項４に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項９】
前記一次元半導体検出器アレイは位置高感度検出器であることを特徴とする請求項７に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項１０】
前記検出器（６）は、その受光スリット（５）と対向する窓口及びワイヤーを通す小孔を除くすべての部分が、２ｍｍより厚い鉛板或いは鉛よりＸ線の吸収力の強い重金属板で密封されてＸ線を遮蔽することを特徴とする請求項４に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項１１】
前記Ｘ線管（１）は、そのアノードターゲットの材質がタングステン、金、銀の重金属であり、その電圧が１２０〜３５０ＫＶ、その電流が２〜１０ｍＡであると同時に、連続的に調整可能であることを特徴とする請求項１又は４に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項１２】
前記テーブル（４）は、Ｘ、Ｙ、Ｚ三次元方向における平行移動或いは測角器（７）の回転軸の周りでの回転を行うようにコンピュータ（１０）で制御されており、前記エネルギー分析器（９）はコンピュータ（１０）に信号を出力することを特徴とする請求項１又は４に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項１３】
前記Ｘ線管（１）から測角器（７）の円の中心までの距離と検出器（６）から測角器（７）の円の中心までの距離は等しいか或いは異なるかであり、かつ調節可能であり、測角器（７）の円の中心から検出器までの距離は２００〜８００ｍｍであり、前記測角器の円の中心は測角器の回転軸と検出器の回転平面との交差点であり、入射するＸ線は、検出器の回転平面にあって、かつ測角器の円の中心を通り、測角器の円の中心に位置する被測定ワークの箇所は被測定箇所であり、シンチレーションカウンタ等の一点放射検出器を使って回折スペクトルをスキャンして収集する場合、平行位置制限受光スリットとして円形孔或いは矩形孔の入射視準絞りを用いることを特徴とする請求項７に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項１４】
前記円形孔の入射視準絞りは、その内径が０.１〜２ｍｍ、長さが５０〜２００ｍｍであり、前記矩形孔の入射視準絞りは２個以上の絞りからなり、各絞りは互いに同方向、平行であり、かつ中心線が一致し、各絞りの遮断材料は、その厚さが４ｍｍ以上、かつピッチが２０〜２００ｍｍであり、各絞りの内孔のサイズは（１〜４）×（０.１〜０.８）ｍｍであり、矩形孔の入射視準絞りの遮断材料全体の総厚さは１５ｍｍより小さくならないことを特徴とする請求項２又は１３に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項１５】
１）検出器（６）が、Ｘ線管（１）からテーブル（４）に置かれたワークの被測定箇所まで放射することによって出された回折透過線を受光するように、検出器（６）とＸ線管（１）をそれぞれテーブル（４）の両側に設置するステップと、
２）管の電圧、管の電流、入射絞り、受光スリットシステムエネルギー分析器及び測角器の円の中心から検出器までの距離を含む、放射と回折の測定パラメーターを選択するステップと、
３）ワークの被測定点を測角器の円の中心に設置するステップと、
４）回折スペクトルを測定するステップと、
５）コンピュータでデータ処理を行い、ワークにおける各点の位相、残留応力のパラメーターとその分布を算出するステップとを含むことを特徴とする短波長Ｘ線回折測定方法。
【請求項１６】
放射と回折の測定パラメーターの選択は、短波長特性Ｘ線の選択を含むことを特徴とする請求項１５に記載の短波長Ｘ線回折測定方法。
【請求項１７】
前記受光スリットは、ワークの被測定点からのＸ線の回折線しか検出器に入らせず、検出器（６）に入られないようにワークの他の箇所からの散乱Ｘ線または回折線を遮蔽し、シンチレーションカウンタ等の一点放射検出器を使って回折スペクトルをスキャンして収集する場合に用いられた平行位置制限受光スリット、或いは位置高感度検出器のような一次元検出器アレイを使って回折スペクトルを収集する場合に用いられたテーパ位置制限受光スリットであることを特徴とする請求項１５に記載の短波長Ｘ線回折測定方法。
【請求項１８】
前記入射絞りは入射視準絞りであり、円形孔或いは矩形孔の入射視準絞りであることを特徴とする請求項１５に記載の短波長Ｘ線回折測定方法。
【請求項１９】
前記検出器は、その受光スリット（５）と対向する窓口及びワイヤーを通す小孔を除くすべての部分が、２ｍｍより厚い鉛板或いは鉛よりＸ線の吸収力の強い重金属板で密封されてＸ線を遮蔽することを特徴とする請求項１５に記載の短波長Ｘ線回折測定方法。
【請求項２０】
コンピュータ制御によって、測定可能な厚さ範囲内にあるワークの表面或いは内部の任意点である被測定点を測角器の円の中心に設置することを特徴とする請求項１５に記載の短波長Ｘ線回折測定方法。
【請求項２１】
回折スペクトルを測定する際に、ワーク内部の任意点及び測角器（７）の回転軸の周りでの任意の回転角度における回折スペクトルを得るため、必要に応じて、コンピュータ制御によって、被測定ワーク（３）をテーブル（４）と一緒にＸ、Ｙ、Ｚ三次元方向に０.１〜２ｍｍのステップで移動させ、及び/又は測角器の回転軸の周りを回転させることを特徴とする請求項１５に記載の短波長Ｘ線回折測定方法。
【請求項２２】
前記テーパ位置制限受光スリットは、そのテーパ度が位置高感度検出器で検知可能の有限角度によって決められ、外ケースが２ｍｍより厚い鉛板で覆われ、テーパ位置制限受光スリットを均等に分けるように、３〜１０枚のタングステンシート或いはモリブデンシートがその内部に嵌め込まれ、当該スリットは、その大開口（１４）のサイズが位置高感度検出器の有効サイズと合致し、テーパ位置制限受光スリットのテーパ面の延長線及び内部に嵌め込まれたタングステンシート或いはモリブデンシートの延長線がすべて測角器（７）の回転軸で交差し、その中心線が前記測角器（７）の中心で交差し、テーパ位置制限受光スリットと位置高感度検出器とは連動し、位置高感度検出器で回折スペクトルを収集する場合、受光スリットとしてテーパ位置制限受光スリットを用いることを特徴とする請求項５に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項２３】
前記受光スリットは位置高感度検出器と固定連結されたことを特徴とする請求項２２に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項２４】
前記エネルギー分析器（９）は検出器（６）に入った特性Ｘ線を直接得ることを特徴とする請求項１又は４に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項２５】
前記エネルギー分析器（９）はシングルチャンネルエネルギー分析器或いはマルチチャンネルエネルギー分析器であることを特徴とする請求項２４に記載の短波長Ｘ線回折測定装置。
【請求項２６】
前記エネルギー分析器は検出器に入った特性Ｘ線を直接得ることを特徴とする請求項１５、１６、１７のいずれかに記載の短波長Ｘ線回折測定方法。
【請求項２７】
前記エネルギー分析器はシングルチャンネルエネルギー分析器或いはマルチチャンネルエネルギー分析器であることを特徴とする請求項２６に記載の短波長Ｘ線回折測定方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【書類名】明細書
【発明の名称】短波長Ｘ線回折測定装置及びその方法
【技術分野】
【０００１】  
本発明はＸ線回折の測定、特には原子番号の低い結晶材料サンプル或いはワークに用いられる短波長Ｘ線回折スキャン測定装置及びその方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今、多くの分野において、物質のＸ線回折分析は広く利用されている。例えば、結晶体物質の構造（例えば、位相分析）や結晶体物質の構造変化（例えば、残留応力の測定）等に利用することができる。従来技術では、Ｘ線回折分析を行う際に、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｍｏ材料をアノードターゲットのＸ線管としていたが、そのようなＸ線管から放射された特性Ｘ線の波長は長い。マグネシウム、アルミニウム、シリコン等の材料における透過深さは１０−４ｍより小さいため、そのような材料のサンプルやワークの表面に対してしかＸ線回折分析できない。
【０００３】  
波長の長いＸ線によってその透過能力の低下を起こす欠点に対して、特許ＣＮ１０４９４９６Ｃは、「Ｘ線残留応力測定装置及びその方法」を開示した。その開示された装置は、従来のＸ線残留応力測定装置を基に、そのＸ線管を短波長Ｘ線管に変え、管の電圧を高くし、受光スリットをサンプルやワークの被測定点からの回折線のみを受光する位置制限受光スリットとしたものである。当該特許のＸ線回折測定方法は、従来装置の測定方法を基に、短波長特性Ｘ線を採用し、被測定点を測角器の円の中心に位置させ、位置制限受光スリットによって被測定点からの回折線だけを放射検出器に入らせ、ワークの他の部分からの回折線と散乱線を遮蔽することにより、Ｘ線の透過深さの範囲内の被測定ワーク内部の任意点の残留応力を測定することができるものである。また、ワークを平行移動することにより、Ｘ線応力分析器はワークの他の点の残留応力を測定することができるため、ベリリウム合金等の材料のワークにおける残留応力の三次元分布の測定ができる。また、当該方法に採用されるＸ線の波長は短く、かつ被照射ワークに使われる材料の中の一種類または複数種類の元素の原子番号は低くなるほど、入射Ｘ線の透過深さは深くなるため、より厚いワークの異なる深さと箇所からの回折線を探知することができる。
【０００４】  
しかし、Ｘ線応力分析器またはＸ線残留応力測定装置は、Ｘ線回折背面反射法を利用して回折スペクトルを収集しているため、そのＸ線は、ワークの中での伝播経路が長くなる。また、ワークからの出射光の強さは、そのワークの中での伝播経路が長くなるにつれ、弱くなる。つまり、図１に示すように、入射光の強さをＩ０とするＸ線は、線吸収係数がαで、その厚さがｔであるワークを通過した後、出射光の強さをＩとすると、Ｉ＝Ｉ０×ｅ−αｔとなる。前記式から分かるように、Ｘ線の出射光の強度はワーク自身の属性と入射光の強さによって決まる以外に、光のワークの中で伝播する距離に伴い変化し、伝播距離が長くなると（つまり、入射Ｘ線と回折線とのワークにおける伝播距離の合計が長くなると）、光強さの損失が大きくなり、出射光の強度（回折光の強度）が小さくなる。回折光の強度低下によって、測定ＳＮ比が低下してしまったため、Ｘ線回折の測定に悪影響をもたらした。従って、前記特許技術は短波長Ｘ線の強い透過能力を十分に利用できないため、被測定ワークの測定可能深さを浅くしてしまった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、主に、アルミニウム、マグネシウムまたはシリコン等の低い原子番号をもつ結晶体材料のサンプルやワークに用いられ、ワークの測定可能の深さと厚さを約１０倍に高められる短波長Ｘ線回折分析のスキャン測定装置の提供を目的とする。
【０００６】
また、本発明の他の目的は上記装置を利用した、操作が簡単かつ測定時間の短い短波長Ｘ線回折測定方法を提供することである。
【０００７】
周知のように、Ｘ線の波長が短く、被放射ワークに使われる材料の原子番号が小さいほど、入射Ｘ線がワークを透過する厚さが大きくなる。本発明はその原理に基づいて、Ｘ線回折背面反射法を利用するのではなく、Ｘ線回折透過法を利用して入射Ｘ線と回折線とのワークにおける通過距離の合計を大幅に減少させることで、回折線の被測定ワークにおけるエネルギー損失を減少し、出射光の強さを増加させ、検出器受光信号のＳＮ比を高め、さらに回折測定装置全体の感度を増加させる。従って、より厚いワークの異なる深さと箇所からのＸ線の回折線が収集できるので、ワーク内部全体に対して非破壊でＸ線回折分析が実現でき、ワーク内の異なる深さと異なる箇所における位相や応力等のパラメーター及びそれらの三次元分布を測定することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の実施例は、短波長Ｘ線回折測定装置はＸ線管と、入射絞りと、テーブルと、受光スリットと、測角器と、検出器と、エネルギー分析器とを備え、前記Ｘ線管と前記検出器とはテーブルの両側に位置している。
【０００９】
前記受光スリットと検出器とは測角器に固定され、かつテーブルに置かれた被測定ワークの被測定点を中心として同期的に回転し、その被測定点は測角器の回転軸に位置する。測角器は定盤に固定され、テーブルは測角器或いは定盤に固定される。Ｘ線管は測角器或いは定盤に固定される。入射絞りは測角器、定盤或いはＸ線管のために設置された治具に固定される。入射絞りの出口は測角器の円周上或いはその円周内に設置される。テーブルに置かれたワークはテーブルに伴ってＸ、Ｙ、Ｚ三次元方向のそれぞれにおける平行移動を、或いは測角器の回転軸の周りでのΨ度の回転を、或いはＸ、Ｙ、Ｚ、Ψの連動を行う。また、本発明の受光スリットは、ワークの被測定点の回折線だけを検出器に入らせ、散乱線とワークの他の箇所からの回折線を遮蔽する役割を果たしている。
【００１０】
前記Ｘ線管は、そのアノードターゲットの材質がタングステン、金、銀等の重金属材料であり、透過能力が強く、かつ波長が０.０１ｍｍ〜０.０７ｍｍである短波長特性Ｘ線を出させることができる。そのＸ線は原子番号比較的低い（Ｚ＜２０）金属、非金属材料及びセラミック材料等（アルミニウム、マグネシウム、シリコン等）に対して、センチ〜数十センチオーダーの深さを透過することができる。管の電圧は１２０〜３５０ＫＶ、管の電流は２〜１０ｍＡであり、かつ連続的に調節可能である。前記検出器は単一点放射検出器或いは一次元半導体検出器アレイである。前記入射絞りは入射視準絞りである。前記受光スリットは、ワークの他の部分からの散乱Ｘ線または回折線を遮蔽するための平行位置制限受光スリットか或いはテーパ位置制限受光スリットである。前記エネルギー分析器は、シングルチャンネルエネルギー分析器或いはマルチチャンネルエネルギー分析器であり、かつその入力パルス信号が検出器からのものであり、その出力信号がコンピュータに入力される。前記テーブルはコンピュータによって制御され、Ｘ、Ｙ、Ｚ三次元方向における平行移動を、或いは測角器の回転軸の周りでの回転を行う。
【００１１】
前記Ｘ線管から測角器の円の中心までの距離と検出器から測角器の円の中心までの距離は等しいか或いは異なるかであり、かつ調節可能である。測角器の円の中心から放射検出器までの距離は２００〜８００ｍｍである。本発明の前記測角器の円の中心は測角器の回転軸と放射検出器の回転平面との交差点であり、入射するＸ線は検出器の回転平面にあり、かつ測角器の円の中心を通る。測角器の円の中心に位置する被測定ワークの箇所は被測定箇所である。
【００１２】
前記入射視準絞りは円形孔或いは矩形孔の入射視準絞りである。入射視準絞りの遮断材料は、鉛或いは鉛よりＸ線の吸収力の強い重金属で、例えば、金等である。シンチレーションカウンタ等の一点放射検出器を使って回折スペクトルをスキャンして収集する場合、平行位置制限受光スリットとして円形孔或いは矩形孔の入射視準絞りを用い、かつ平行位置制限受光スリットは放射検出器と連動する。
【００１３】
前記円形孔の入射視準絞りは、その内径が０.１〜２ｍｍで、その長さが５０〜２００ｍｍである。前記矩形孔の入射視準絞りは２個以上の絞りからなり、各絞りは互いに同方向、平行であり、かつ中心線が一致している。各絞りの遮断材料は、その厚さが４ｍｍ以上であり、そのピッチが２０〜２００ｍｍであり、各絞りの内孔のサイズは（１〜４）×（０.１〜０.８）ｍｍであり、矩形孔の入射視準絞りの遮断材料全体の総厚さは１５ｍｍより小さくならない。
【００１４】
前記放射検出器は、受光スリットと対向する窓口及びワイヤーを通す小孔を除くすべての部分が、２ｍｍより厚い鉛板或いは鉛よりＸ線の吸収力の強い重金属板で密封されてＸ線を遮蔽する。
【００１５】
本発明の一つの実施例に係る一次元半導体検出器アレイは位置高感度検出器である。前記テーパ位置制限受光スリットは、そのテーパ度が位置高感度検出器で検知可能の有限角度によって決められ、外ケースが２ｍｍより厚い鉛板で覆われ、テーパ位置制限受光スリットのテーパを均等に分けるように、３〜１０枚のタングステンシート或いはモリブデンシートを内部に嵌め込み、当該スリットは、その大開口のサイズが位置高感度検出器の有効サイズと合致し、かつ位置高感度検出器と固定連結され、テーパ位置制限受光スリットのテーパ面の延長線及び内部に嵌め込まれたタングステンシート或いはモリブデンシートの延長線がすべて測角器の回転軸で交差する。テーパ位置制限受光スリットと位置高感度検出器とは連動する。位置高感度検出器で回折スペクトルを収集する場合、受光スリットとしてはテーパ位置制限受光スリットを用いる。
【００１６】
本発明の他の目的は次のように達成されている。つまり、前記装置を利用した短波長Ｘ線回折測定方法であって、採用した方法は短波長Ｘ線回折透過法であり、（１）管の電圧、管の電流、絞りとスリットシステム、エネルギー分析器及び測角器の円の中心から放射検出器或いは位置高感度検出器までの距離等を含む放射と回折の測定パラメーターを選択する。（２）コンピュータ制御により、ワークの被測定点を測角器の円の中心に設置する。（３）コンピュータで制御して回折スペクトルを測定する。（４）必要に応じ、コンピュータ制御によって、テーブルをＸ、Ｙ、Ｚ三次元方向に移動させるか、或いは測角器の回転軸の周りを回転させ、それによりワーク内の任意点及び任意回転角の回折スペクトルを測定することができる。（５）コンピュータによってデータ処理を行い、各測定点の位相、残留応力パラメーター及びその分布を算出する。
【００１７】
放射と回折の測定パラメーターの選択は、ＷＫα、ＡｕＫα、ＡｇＫα短波長Ｘ線放射を用いる。Ｘ線回折透過法を利用する。被測定点の回折線だけを検出器に入らせ、残りの放射線を遮蔽するように、平行位置制限受光スリット或いはテーパ位置制限受光スリットを利用する。
【００１８】
コンピュータ制御によって、ワークの被測定点を測角器の円の中心に設置する。被測定点とはワークの厚さが測定可能な厚さ範囲内にあるワークの表面或いはワーク内部の任意点である。
【００１９】
回折スペクトルを測定する際に、必要に応じ、コンピュータ制御によって、被測定ワークの置かれたテーブルをＸ、Ｙ、Ｚ三次元方向に０.１〜２ｍｍのステップで移動し、かつ測角器の回転軸の周りを任意角度回転し、ワーク内の任意点及び測角器の回転軸の周りを回転する任意角度の回折スペクトルを測定できる。
【発明の効果】
【００２０】  
本発明の装置は、原子番号の低いアルミニウム、マグネシウム、シリコン、炭素、窒素、酸素等の元素からなる結晶体材料のサンプルまたはワークを破壊せずに、より厚いサンプルまたはワークの異なる深さと異なる箇所のＸ線回折スペクトルを測定することができる。本発明は、短波長Ｘ線がＸ線回折分析分野に適しないとの固有の考え方の束縛を克服し、短波長Ｘ線放射＋Ｘ線回折透過法を利用し、測定可能なワーク厚さを従来技術であるＣＮ１０４９４９６Ｃに記載の装置と方法で測定可能なワーク厚さの約１０倍にした。特に、シリコン、アルミニウム、マグネシウム等の材料のワークに対する測定可能の厚さはセンチ〜数十センチオーダーの厚さに達し、ワークの異なる深さと異なる箇所のＸ線回折スペクトルを測定することができ、さらに位相、残留応力等のパラメーター及びその分布を得ることができる。また、本発明は、既存のＸ線回折器及びその方法がサンプルを破壊しなければ、サンプル表面から数十ミクロンの深さに対してしかＸ線回折分析できないという制限を突破した。かつ、本発明は、操作が簡単で、測定時間が短く、正確で、かつ信頼できるＸ線回折スペクトルを測定できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
まず、次のことにつき、予め言っておく。本発明において使われた技術用語、単語と請求項の意味はただその文面的と通常な意味で理解してはいけない。本発明の技術と符合する意味と概念も含む。それは、発明者として、発明を適切に記述するために、技術用語を適切に定義する必要があるからである。従って、本実施例と図面に記載されたものはただ本発明の好ましい実施の形態であり、本発明のすべての技術特性を例挙したものではない。ここに提供する実施例の代わりに、各種の同等技術案と修正案があると認識すべきである。
【００２２】
【実施例１】
図面に示すように、短波長Ｘ線回折測定装置は、Ｘ線管１と、入射絞り２と、テーブル４と、受光スリット５と、測角器７と、検出器６と、エネルギー分析器９とを備え、前記Ｘ線管１と前記検出器６は前記テーブル４の両側、即ち被測定ワークの両側に位置する。
【００２３】
前記受光スリット５と検出器６は測角器７に固定され、テーブル４に置かれた被測定ワーク３の被測定点を中心として同期的に回転し、その被測定点は測角器７の回転軸に位置する。測角器７は定盤１３に固定される。テーブル４は測角器７或いは定盤１３に固定される。Ｘ線管１は測角器７或いは定盤１３に固定される。入射絞り２は測角器７、或いは定盤１３、或いはＸ線管１のために設置した治具に固定される。入射絞り２の出口は測角器７の円周上或いは測角器７の円周内にある。テーブル４に置かれた被測定ワーク３はテーブル４に伴い、Ｘ、Ｙ、Ｚ三次元方向のそれぞれに平行移動するか、或いは測角器７の回転軸の周りをΨ度回転するか、或いはＸ、Ｙ、Ｚ、Ψの連動をする。
【００２４】
本発明において、前記Ｘ線管１のアノードターゲットの材質はタングステン、金、銀等の重金属材料であり、管の電圧は３２０ＫＶ、管の電流は５ｍＡであり、かつ連続的に調節可能であり、そしてＸ線管１には、透過能力が強く、かつ波長が０.０１ｍｍ〜０.０７ｍｍである短波長特性Ｘ線を放射可能である。そのＸ線は原子番号の比較的低い（Ｚ＜２０）金属材料、非金属材料及びセラミック材料等、例えば、アルミニウム、マグネシウム、シリコン等に対して、数十センチオーダーの深さを透過することができる。前記検出器６は位置高感度検出器である。前記入射絞り２は入射視準絞りである。前記受光スリット５はテーパ位置制限受光スリットであり、検出器６に入射する散乱Ｘ線とワークの他の箇所からの回折線を遮蔽し、即ち被測定点の回折線だけを検出器に入らせ、残りの放射線を遮蔽する。前記エネルギー分析器９はマルチチャンネルエネルギー分析器である。前記テーブル４はコンピュータ１０による制御によって、Ｘ、Ｙ、Ｚ三次元方向に移動し、測角器７の回転軸の周りを回転し、マルチチャンネルエネルギー分析器９の信号はコンピュータ１０に入力される。
【００２５】
前記Ｘ線管１から測角器７の円の中心までの距離と検出器６から測角器７の円の中心までの距離は等しいか或いは異なるかであり、かつ調節可能である。測角器７の円の中心から放射検出器或いは位置高感度検出器までの距離は６００ｍｍである。
【００２６】
前記入射視準絞りは円形孔或いは矩形孔の入射視準絞りである。入射視準絞りの遮断材料は鉛或いは鉛よりＸ線の吸収力の強い重金属である。シンチレーションカウンタ等の一点放射検出器を使って回折スペクトルをスキャンして収集する場合、平行位置制限受光スリットとして円形孔或いは矩形孔の入射視準絞りを用いる。
【００２７】
前記円形孔の入射視準絞りは、その内径サイズが０.１〜２ｍｍ、長さが５０〜２００ｍｍである。前記矩形孔の入射視準絞りは２個以上の絞りからなり、各絞りは互いに同方向、平行であり、かつ中心線が一致している。各絞りの遮断材料は、その厚さが５ｍｍ、かつピッチが１８０ｍｍであり、各絞りの内孔のサイズは（１〜４）×（０.１〜０.８）ｍｍであり、矩形孔の入射視準絞りの遮断材料全体の総厚さは１５ｍｍより小さくならない。
【００２８】
前記放射検出器或いは位置高感度検出器は、受光スリットと対向する窓口及びワイヤーを通す小孔を除くすべての部分が、２ｍｍより厚い鉛板或いは鉛よりＸ線の吸収力の強い重金属板で密封されてＸ線を遮蔽する。
【００２９】
前記テーパ位置制限受光スリットは、そのテーパ度が位置高感度検出器で検知可能の有限角度によって決められ、外ケースが２ｍｍより厚い鉛板で覆われ、テーパ位置制限受光スリットのテーパを均等に分けるように、３〜１０枚のタングステンシート或いはモリブデンシートを内部に嵌め込む。当該スリットは、その大開口１４のサイズが位置高感度検出器の有効サイズと合致し、かつ位置高感度検出器と固定連結され、テーパ位置制限受光スリットのテーパ面の延長線及び内部に嵌め込まれたタングステンシート或いはモリブデンシートの延長線がすべて測角器の回転軸で交差し、その中心線が測角器の円の中心で交差する。テーパ位置制限受光スリットと位置敏感検出器とは連動する。位置敏感検出器で回折スペクトルを収集する場合、受光スリットとしてはテーパ位置制限受光スリットを用いる。
【００３０】
前記装置を利用した短波長Ｘ線回折測定方法としては、短波長Ｘ線回折透過法を採用し、次のステップを含む。つまり、（１）管の電圧、管の電流、絞り、スリットシステム及び測角器の円の中心から放射検出器或いは位置敏感検出器までの距離等を含む放射と回折の測定パラメーターを選択する。（２）コンピュータ制御により、ワークの被測定点を測角器の円の中心に設置する。（３）コンピュータで制御して回折スペクトルを測定する。（４）必要に応じ、コンピュータ制御によって、テーブルをＸ、Ｙ、Ｚ三次元方向に移動させるか、或いは測角器の回転軸の周りを回転させる。それでワーク内の任意点及び任意回転角Ψの回折スペクトルを測定することができる。（５）コンピュータによってデータ処理を行い、各測定点の位相、残留応力パラメーター及びその分布を算出する。
【００３１】
放射と回折の測定パラメーターの選択は、ＷＫα、ＡｕＫα、ＡｇＫα短波長Ｘ線放射を利用し、Ｘ線回折透過法を利用し、或いは被測定点の回折線だけを検出器に入らせ、残りの放射線を遮蔽する平行位置制限受光スリット或いはテーパ位置制限受光スリットを利用する。
【００３２】
コンピュータでテーブルを制御してその上に置かれたワークの被測定点を測角器の円の中心に設置する。その被測定点はワークの厚さの測定可能な厚さ範囲内のワーク内部の任意点である。各点ごとのスキャン測定を実現するため、コンピュータ制御によって、図９に示すようなワーク４に置かれた被測定ワーク３を、三次元空間で０.１〜２ｍｍのステップで運動させる。被測定箇所の異なる方向の回折スペクトルを測定するため、コンピュータ制御によって、図９に示すようなテーブル４に置かれた被測定ワーク３を測角器の回転軸の周りを一定角度回転させることもできる。コンピュータは測定されたデータを処理し、出力設備によって被測定ワーク内部の各点の位相、残留応力等のパラメーターとその分布を出力する。
【００３３】
【実施例２】
図９を参照して、本実施例に採用された装置と方法は、実施例１とほぼ同じであるが、異なるのは各パラメーターの選択である。本実施例では、ＷＫα放射を採用し、管の電圧が２８０ＫＶ、管の電流が３ｍＡであり、測角器の円の中心から放射検出器までの距離が２２０ｍｍ±１.０であり、ＮａＩシンチレーションカウンタ６がマルチチャンネルエネルギー分析器９と接続され、入射視準絞りとして、内径２ｍｍ±０.１、長さ１２０ｍｍ±０.５である円形孔の入射視準絞りを採用し、位置制限受光スリットとして、内径０.５ｍｍ±０.１、長さ１２０ｍｍ±０.５である円形孔の入射視準絞りを採用し、ＮａＩシンチレーションカウンタ６が厚さ８ｍｍ±０.１の鉛板で覆われて遮蔽する。光路を調整した後、厚さ２５ｍｍ±０.５のマグネシウム合金鋳物３をテーブル４に置き、マグネシウム合金鋳物３の中心が測角器の円の中心に位置するようにテーブル４を調節する。図９に示した点線はマグネシウム合金鋳物３の実際の位置であり、そのとき、測角器の円の中心はマグネシウム合金鋳物３の内部にあり、かつ表面から１２.５ｍｍ±０.１を離れている。スキャン範囲２θが２〜１０°、スキャンのステップが０.０５°、ステップごとの測定時間が１０ｓである。このように測定したＸ線回折スペクトルは図１１に示されている。
【００３４】
【実施例３】
本実施例に採用された装置と方法は、実施例１とほぼ同じであるが、異なるのは各パラメーターの選択である。本実施例では、ＷＫα放射を採用し、管の電圧が３２０ＫＶ、管の電流が６ｍＡであり、測角器の円の中心から放射検出器までの距離が５００ｍｍ±１.０であり、ＮａＩシンチレーションカウンタ６がマルチチャンネルエネルギー分析器９と接続され、入射視準絞りとして、内径１ｍｍ±０.１、長さ１５０ｍｍ±０.５である円形孔の入射視準絞りを採用し、位置制限受光スリットとして、内径０.８ｍｍ±０.１、長さ１２０ｍｍ±０.５である円形孔の入射視準絞りを採用し、ＮａＩシンチレーションカウンタ６は厚さ１０ｍｍ±０.１の鉛板で覆われて遮蔽する。光路を調整した後、ワーク３をテーブル４に置き、ワーク３の中心が測角器の円の中心に位置するようにテーブル４を調節する。そのとき、測角器の円の中心はワーク３の内部にある。スキャン範囲２θが２〜１０°、スキャンのステップが０.０５°、ステップごとの測定時間が１０ｓである。
【００３５】
以上につき、本発明のいくつかの具体的実施例であって、本発明はそれらの実施例に限定されるものではない。当業者が考えられる変化のすべては本発明の保護範囲に属すべきである。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】Ｘ線が物質を透過する模式図である。
【図２】本発明の装置のブロック図である
【図３】本発明に採用された円形孔の入射視準絞りの構造の断面図である。
【図４】図３のＡ方向の矢視図である。
【図５】本発明に採用された矩形孔の入射視準絞りの構造の断面図である。
【図６】図５のＡ方向の矢視図である。
【図７】本発明に採用されたテーパ位置制限受光スリットの構造の断面図であって、上端１４が大開口、下端１５が小開口である。
【図８】図７の上面図である。
【図９】本発明に採用された実施例においてワークを移動測定する模式図である。
【図１０】本発明に採用された測定及び計算フローチャートである。
【図１１】厚さ２５ｍｍのマグネシウム合金ワーク内部の中心箇所の回折スペクトルである。
【符号の説明】
【００３７】
１…Ｘ線管、２…入射視準絞り、３…ワーク、４…テーブル、５…受光スリット、６…検出器、７…測角器、８…Ｘ線発生器の電源、９…エネルギー分析器、１０…コンピュータ、１１…データ出力設備、１２…電圧安定化電源、１３…測定装置の固定定盤、１４…テーパ位置制限受光スリットの上端大開口、１５…テーパ位置制限受光スリットの下端小開口
【手続補正書】
【提出日】平成19年4月19日(2007.4.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
前記Ｘ線管は、そのアノードターゲットの材質がタングステン、金、銀等の重金属材料であり、透過能力が強く、かつ波長が０.０１ｎｍ〜０.０７ｎｍである短波長特性Ｘ線を出させることができる。そのＸ線は原子番号比較的低い（Ｚ＜２０）金属、非金属材料及びセラミック材料等（アルミニウム、マグネシウム、シリコン等）に対して、センチ〜数十センチオーダーの深さを透過することができる。管の電圧は１２０〜３５０ＫＶ、管の電流は２〜１０ｍＡであり、かつ連続的に調節可能である。前記検出器は単一点放射検出器或いは一次元半導体検出器アレイである。前記入射絞りは入射視準絞りである。前記受光スリットは、ワークの他の部分からの散乱Ｘ線または回折線を遮蔽するための平行位置制限受光スリットか或いはテーパ位置制限受光スリットである。前記エネルギー分析器は、シングルチャンネルエネルギー分析器或いはマルチチャンネルエネルギー分析器であり、かつその入力パルス信号が検出器からのものであり、その出力信号がコンピュータに入力される。前記テーブルはコンピュータによって制御され、Ｘ、Ｙ、Ｚ三次元方向における平行移動を、或いは測角器の回転軸の周りでの回転を行う。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２４】
本発明において、前記Ｘ線管１のアノードターゲットの材質はタングステン、金、銀等の重金属材料であり、管の電圧は３２０ＫＶ、管の電流は５ｍＡであり、かつ連続的に調節可能であり、そしてＸ線管１には、透過能力が強く、かつ波長が０.０１ｎｍ〜０.０７ｎｍである短波長特性Ｘ線を放射可能である。そのＸ線は原子番号の比較的低い（Ｚ＜２０）金属材料、非金属材料及びセラミック材料等、例えば、アルミニウム、マグネシウム、シリコン等に対して、数十センチオーダーの深さを透過することができる。前記検出器６は位置高感度検出器である。前記入射絞り２は入射視準絞りである。前記受光スリット５はテーパ位置制限受光スリットであり、検出器６に入射する散乱Ｘ線とワークの他の箇所からの回折線を遮蔽し、即ち被測定点の回折線だけを検出器に入らせ、残りの放射線を遮蔽する。前記エネルギー分析器９はマルチチャンネルエネルギー分析器である。前記テーブル４はコンピュータ１０による制御によって、Ｘ、Ｙ、Ｚ三次元方向に移動し、測角器７の回転軸の周りを回転し、マルチチャンネルエネルギー分析器９の信号はコンピュータ１０に入力される。
【手続補正書】
【提出日】平成19年5月31日(2007.5.31)
【手続補正１】
【補正対象書類名】手続補正書
【補正対象項目名】手続補正３
【補正方法】削除
【補正の内容】
【国際調査報告】
2008506127.tif 000014
2008506127.tif 000015
2008506127.tif 000016
2008506127.tif 000017
2008506127.tif 000018
2008506127.tif 000019