(57)【要約】  高分子材料、難燃剤およびカップリング剤を含むハロゲンフリーバッキングと、バッキングの表面上に配置された接着剤層と、を含むテープが提供される。このテープは、アンダーライターズ・ラボラトリーズ（Ｕｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒｓ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）ＵＬ５１０、第７版の第４節に準拠して試験した時に難燃性である。
2008504392.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高分子材料、
難燃剤
およびカップリング剤を含むハロゲンフリーバッキングと、
前記バッキングの表面上に配置された接着剤層と、
を含むテープであって、
アンダーライターズ・ラボラトリーズＵＬ５１０、第７版の第４節に準拠して試験した時に難燃性であるテープ。
【請求項２】
前記ハロゲンフリーバッキングが剥離剤を更に含む、請求項１に記載のテープ。
【請求項３】
前記高分子材料がエチレン−プロピレン−ジエンモノマーのターポリマーを含む、請求項１に記載のテープ。
【請求項４】
前記高分子材料がエチレン酢酸ビニルポリマーを含む、請求項１に記載のテープ。
【請求項５】
前記高分子材料がエチレン−プロピレン−ジエンモノマーのターポリマーを更に含む、請求項４に記載のテープ。
【請求項６】
前記難燃剤が金属無機化合物を含む、請求項１に記載のテープ。
【請求項７】
前記金属無機化合物がアルミナ三水和物を含む、請求項６に記載のテープ。
【請求項８】
前記カップリング剤が非シランカップリング剤を含む、請求項１に記載のテープ。
【請求項９】
前記剥離剤が脂肪酸金属石鹸を含む、請求項２に記載のテープ。
【請求項１０】
ハロゲンを含まない、請求項１に記載のテープ。
【請求項１１】
テープを製造する方法であって、
高分子材料、
難燃剤
およびカップリング剤を含むハロゲンフリーバッキングを形成する工程と、
前記バッキングの表面上に接着剤層を適用して、アンダーライターズ・ラボラトリーズＵＬ５１０、第７版の第４節に準拠して試験した時に難燃性であるテープを形成する工程と、
を含む方法。
【請求項１２】
前記形成工程がカレンダリングを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記ハロゲンフリーバッキングまたはテープに電子ビームを照射する工程を更に含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
前記高分子材料がエチレン−プロピレン−ジエンモノマーのターポリマーを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
前記高分子材料がエチレン酢酸ビニルポリマーを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１６】
前記高分子材料がエチレン−プロピレン−ジエンモノマーのターポリマーを更に含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記難燃剤が金属無機化合物を含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１８】
前記金属無機化合物がアルミナ三水和物を含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記カップリング剤が非シランカップリング剤を含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項２０】
前記ハロゲンフリーバッキングが剥離剤を更に含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項２１】
前記剥離剤が脂肪酸金属石鹸を含む、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記テープがハロゲンを含まない、請求項１１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に、自動車用途などの種々の用途において用いるための電気絶縁フィルムおよびテープに関する。本発明は、難燃性、耐候性、厚さ、引張強度、伸び、絶縁耐力、接着強度、水分吸収、耐熱性、変形、長寿命および／または導線腐食に関する厳しい工業規格を満たすハロゲンフリー電気絶縁フィルムおよびテープを含む電気絶縁フィルムおよびテープに更に関連する。
【背景技術】
【０００２】
当業界において電気絶縁フィルムは様々な難燃度および一定範囲の機械的特性を有する。より高い性能のフィルムは通常ハロゲンを含む。電気絶縁フィルムおよびテープの中にしばしば存在する塩化ビニルは一般的なハロゲン源である。電気絶縁フィルムおよびテープのハロゲン含有率を最少にすることが望ましい。偶発的にまたは廃棄する際のいずれかにハロゲンを含むフィルムおよびテープを燃焼させる時に毒性ヒュームが生成するからである。
【０００３】
ハロゲンフリー高分子組成物は、電気工業において用いるための絶縁フィルムを製造するために用いられてきた。しかし、用いられてきたハロゲンフリー高分子組成物は十分な難燃度を示さない。従って、絶縁フィルムの所望する機械的特性を維持しようと試みつつ絶縁フィルムの難燃性を提供するか、または強化するために、難燃性充填剤がフィルムに導入されてきた。しかし、用いられてきた難燃性充填剤は必ずしもハロゲンを含まないわけではない。一部は臭素を含む。
【０００４】
様々な難燃度を有する幾つかのハロゲンフリー絶縁フィルムが当業界において存在するけれども、こうしたフィルムは難燃性と機械的特性の両方について工業規格を一般に満たさない。ハロゲンフリーフィルムにおいて高い難燃度を達成するために、フィルム中の難燃性充填剤の濃度は、典型的にはフィルムの物理的特性を損なうほどに高くなる。損なわれうるこれらの物理的特性の幾つかの例には、特に、機械的強度、柔軟性および／または伸びが挙げられる。機械的特性のこの喪失は、特に、ハロゲン含有電気絶縁テープの機械的強度、弾性および柔軟性の特性を望ましくは模倣するか、または超えさえする電気絶縁テープに関して不満足である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
既存のハロゲンフリー電気絶縁フィルムおよびテープが知識ベースを増やしてきたけれども、ハロゲン含有電気絶縁フィルムおよびテープの難燃性および機械的特性を満たすか、または上回るハロゲンフリー電気絶縁フィルムおよびテープを与える更なる改良が必要とされている。本発明はこの課題を満たす。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は種々の組成物およびテープを含む。本発明の１つの例示的な実施形態は、（ａ）高分子材料、難燃剤およびカップリング剤を含むハロゲンフリーバッキングと、（ｂ）前記バッキングの表面上に配置された接着剤層と、を含むテープを含む。本テープは、アンダーライターズ・ラボラトリーズ（Ｕｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒｓ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）ＵＬ５１０、第７版の第４節に準拠して試験した時に難燃性である。
【０００７】
本発明のテープを製造する１つの例示的な方法は、（ａ）高分子材料、難燃剤およびカップリング剤を含むハロゲンフリーバッキングを形成する工程と、（ｂ）前記バッキングの表面上に接着剤層を適用して、テープを形成する工程と、を含む。本テープは、アンダーライターズ・ラボラトリーズ（Ｕｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒｓ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）ＵＬ５１０、第７版の第４節に準拠して試験した時に難燃性である。もう１つの例示的な方法において、ハロゲンフリーバッキングを形成する工程はカレンダリングを含む。なおもう１つの例示的な方法は、ハロゲンフリーバッキングまたはテープに電子ビームを照射する工程を更に含む。
【０００８】
この文書において、すべての数値は、「約」という用語によって修飾されるべく想定されている。
【０００９】
本発明を以下の図により更に説明することが可能である。
【００１０】
これらの図は理想化されており、一定の率で縮尺して描かれておらず、例示目的のみを意図している。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、高分子材料、難燃剤および任意の加工添加剤を含む組成物を包含する。高分子材料、難燃剤および／または任意の加工添加剤はハロゲンフリーでありうる。すべてがハロゲンフリーである高分子材料、難燃剤および／または任意の加工添加剤の使用は、ハロゲンを含まない組成物をもたらす。本発明は、ハロゲンフリー組成物などの組成物を製造する方法を更に含む。
【００１２】
組成物は電気絶縁フィルム（本明細書で「テープバッキング」とも呼ぶ）に成形してもよい。電気絶縁フィルムは少なくとも１つの表面上に接着剤を被覆した後に電気絶縁テープをもたらす。同様に、ハロゲンフリー組成物はハロゲンフリー電気絶縁フィルムに成形してもよい。ハロゲンフリー電気絶縁フィルムは少なくとも１つの表面上にハロゲンフリー接着剤を被覆した後にハロゲンフリー電気絶縁テープをもたらす。ハロゲンフリー電気絶縁テープを燃焼させた時、ハロゲンフリー電気絶縁テープは、ハロゲンを含む電気絶縁テープを燃焼させる時に特徴的に生成する毒性ヒュームを生成しない。更に、本発明により製造されたハロゲンフリー電気絶縁テープを含む電気絶縁テープは、電気絶縁テープに関する種々の性能基準工業規格を満たすことが可能である。
【００１３】
アンダーライターズ・ラボラトリーズ（Ｕｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒｓ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）ＵＬ５１０、第７版、表題「ポリ塩化ビニル絶縁テープ、ポリエチレン絶縁テープおよびゴム絶縁テープのための規格（Ｓｔａｎｄａｒｄ  ｆｏｒ  Ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ  Ｃｈｌｏｒｉｄｅ，Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ，ａｎｄ  Ｒｕｂｂｅｒ  Ｉｎｓｕｌａｔｉｎｇ  Ｔａｐｅ）」（本明細書において「ＵＬ５１０」と呼ぶ）は、電気絶縁テープのための性能基準工業規格の１組の例である。ＵＬ５１０は、難燃性、耐候性、厚さ、引張強度、伸び、絶縁耐力、接着強度、水分吸収、耐熱性、変形、長寿命および導線腐食などの最低規格の１組を規定している。ＵＬ５１０は、６００Ｖ以下で８０℃で電気絶縁体として用いるための特に熱可塑性テープおよびゴムテープを包含する規格である。ＵＬ５１０の第４節は燃焼試験に関連し、この規格によって包含されるテープのすべてに適用する。ＵＬ５１０、すなわち節６〜１５に準拠して決定された物理的特性は、熱可塑性テープ、より詳しくは「ＰＥ」テープに関連する。本発明がハロゲンフリー組成物の使用に少なくとも基づいているので、ＰＥテープによる規格は使用するために適切な規格である。
【００１４】
他の適用可能な工業規格は、欧州のためのＩＥＣ６０４５４、表題「電気目的のための感圧テープに関する仕様書、パート２：試験の方法（Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｓ  ｆｏｒ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ−Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ  Ｔａｐｅｓ  ｆｏｒ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ  Ｐｕｒｐｏｓｅ，Ｐａｒｔ２：Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｏｆ  Ｔｅｓｔ）」および日本のためのＪＩＳ  Ｃ２１０７、表題「電気絶縁のための感圧接着剤テープの試験方法（Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｏｆ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ  Ａｄｈｅｓｉｖｅ  Ｔａｐｅｓ  ｆｏｒ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ  Ｉｎｓｕｌａｔｉｏｎ）」を含む。
【００１５】
本発明のハロゲンフリー組成物は、電気絶縁テープのためのＵＬ５１０要求事項を満たすことができるハロゲンフリーテープに加工してもよい。こうしたハロゲンフリーテープを製造するために、ハロゲンフリー組成物は、ハロゲンフリー高分子材料、ハロゲンフリー難燃剤および任意にハロゲンフリー加工添加剤の適する量を合わせて混合することにより調製される。ハロゲンフリー組成物は、押出およびカレンダリングなどの適するいずれかのフィルム形成技術を用いてハロゲンフリーフィルムに成形してもよい。その後、ハロゲンフリー接着剤は、ハロゲンフリーテープを形成するためにハロゲンフリーフィルムの１主面または両主面上に適用してもよい。その後、ハロゲンフリーテープに電子ビームなどの適するエネルギー源を照射してもよい。本発明により製造されたハロゲンフリーテープは、驚くべきことに、ＵＬ５１０の難燃性規格に加えて、ＰＥ熱可塑性テープのための異なるＵＬ５１０要求事項のすべてを満たすことが見出された。上のＵＬ５１０適合ハロゲンフリーテープの製造のための適する成分濃度および加工手順を本明細書において記載している。
【００１６】
本明細書で用いられる「ハロゲンフリー」および「ハロゲンを含まない」という言葉およびいずれかの言葉の派生語は、物質の分子構造の中に存在するハロゲン原子などのハロゲンを含まないこと、またはハロゲンを本質的に含まないことを意味する。本明細書で用いられる「超微量濃度」という用語は、それぞれ組成物、フィルムまたはテープの全重量を基準にして組成物、フィルムまたはテープの中の０．０１重量％以下の濃度を意味する。ハロゲン原子は、本発明の組成物、フィルムおよび／またはテープを調製する時に用いられる成分の構成材料の合成のために単に触媒としてハロゲン含有物質を使用するゆえに、特定のハロゲンフリー組成物、フィルムまたはテープの中に超微量濃度で存在してもよい。超微量濃度のハロゲンを含む本発明の組成物、フィルムまたはテープはハロゲンを本質的に含まないとみなされる。従って、本発明のハロゲンフリー組成物、フィルムおよびテープに関して、「ハロゲンフリー」および「ハロゲンを含まない」という用語は、機械的分析手段を用いる組成物、フィルムおよび／またはテープの分析によって超微量濃度で検出されたハロゲン原子の僅かな量をそれでもやはり含む本発明により製造された組成物、フィルムおよびテープを包含する。
【００１７】
本発明の組成物に導入された高分子材料はハロゲンを含まなくてもよい。本発明のハロゲンフリー組成物の中の高分子材料はハロゲンを含まない。高分子材料は、工業規格を満たすために有益である、組成物に弾性などの特定の物理的特性をもたらす熱可塑性高分子材料を含んでもよい。適する高分子材料の例には、エチレン−プロピレン−ジエンモノマー（ＥＰＤＭ）のターポリマー、エチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）およびＥＰＤＭとＥＶＡの高分子ブレンドが挙げられる。ＥＰＤＭは、例えば、耐熱性、耐酸化性、耐オゾン性および耐屋外老化性などの絶縁テープのために望ましい種々の物理的特性を有する。更に、ＥＰＤＭは良好な電気抵抗を有し、高い充填剤装填量によく応じる。組成物中の高分子材料の適する濃度は、組成物の全重量を基準にして３０重量％ほどから６０重量％ほどの範囲である。組成物の幾つかの例示的な実施形態において、組成物中の高分子材料の適する濃度はハロゲンフリー組成物などの組成物の全重量を基準にして３０重量％ほどから４５重量％ほどの範囲である。
【００１８】
本発明の１つの例示的な実施形態において、高分子材料は、高分子材料の全重量を基準にして０重量％から４０重量％ほどの範囲の濃度でＥＶＡおよび６０重量％ほどから１００重量％ほどの範囲の濃度でＥＰＤＭを含む。より高い引張強度のポリエチレン型ポリマー（例えば、テキサス州アービングのエクソン・モービル（Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ（Ｉｒｖｉｎｇ，Ｔｅｘａｓ））から市販されている「イグザクト（Ｅｘａｃｔ）」４０５６：より高い引張強度のポリマー）などの他のポリマーも引張強度などの有益な物理的特性を引き出すために高分子材料に含めてもよい。
【００１９】
難燃剤は、電気絶縁テープの種々の用途において時により生じうる熱および火災への抵抗を提供するために本発明に含められる。難燃剤はハロゲンフリーでありうる。難燃剤の適する幾つかの例は金属無機化合物を含む。ＵＬ５１０、ＩＥＣ６０４５４およびＪＩＳ  Ｃ２１０７難燃規格を含む種々の工業規格を満たすのに十分な難燃性を示すハロゲンフリーフィルムを含むフィルムを与えるのを助けるために、ハロゲンフリー金属無機難燃剤のかなりの量を本発明の組成物に含めてもよい。難燃剤は、組成物の全重量を基準にして４０重量％ほどおよび７０重量％ほどの濃度でハロゲンフリー組成物を含む組成物中に存在してもよい。ＵＬ５１０、ＩＥＣ６０４５４およびＪＩＳ  Ｃ２１０７の難燃要求事項を満たすのに特に適合するハロゲンフリー電気絶縁テープを含む電気絶縁テープの幾つかの実施形態は、組成物の全重量を基準にして５０重量％ほどおよび６０重量％ほどの難燃剤濃度を有する組成物から形成されたフィルム（テープバッキング）を含む。
【００２０】
ＰＥ熱可塑性テープに適用できるＵＬ５１０規格のすべてとのハロゲンフリーテープを含む本発明のテープの適合を達成するために、ハロゲンフリー組成物などの本発明の組成物は、組成物の全重量を基準にして４０重量％ほどおよび７０重量％ほどの難燃剤濃度を含んでもよく、幾つかの実施形態における難燃剤濃度は５０重量％ほどおよび６０重量％ほどである。
【００２１】
適する難燃剤の例には、金属水酸化物などの金属無機化合物が挙げられる。適する金属水酸化物の例には、アルミナ三水和物（水酸化アルミニウム、アルミナ、水和アルミナおよび三水酸化アルミニウムとも呼ばれ、以後ＡＴＨと呼ぶ）、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化ジルコニウムおよび水酸化バリウムなど；塩基性炭酸マグネシウム、ドロマイトなどの金属炭酸塩；ハイドロタルサイトおよびホウ砂などの金属水和物、ならびに任意の比率でのこれらのいずれかの任意の組み合わせが挙げられる。
【００２２】
ＡＴＨは、本発明における難燃剤として用いるために特に適合する。ＡＴＨはヒートシンクとして機能し、テープバッキングに導入された高分子材料の燃焼を遅らせるために燃焼熱の一部を吸収する。ＡＴＨは加熱された時に水を放出もし、その水はハロゲンフリー電気絶縁テープを含む本発明の電気絶縁テープを取り巻く雰囲気中の燃焼性ガスの濃度を希釈する。
【００２３】
シラン被覆ＡＴＨなどのシラン処理難燃剤は難燃剤として用いるために特に適合する。難燃剤を表面処理するための適するシランカップリング剤の例には、すべてジョージア州サヴァナのナトロケム（Ｎａｔｒｏｃｈｅｍ，Ｉｎｃ．（Ｓａｖａｎｎａｈ，Ｇｅｏｒｇｉａ））から市販されているビニルシラン（例えば、Ａ−１７２ＤＬＣシラン）、メタクリルシラン（例えば、Ａ−１７４ＤＬＣシラン）、アミノシラン（例えば、Ａ−１１００ＤＬＣおよびＡ−１１２０シラン）、すべてコネチカット州ダンベリーのウィトコ・コーポレーション（Ｗｉｔｃｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｄａｎｂｕｒｙ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ））のＯＳＩスペシャルティーズ・ディビジョン（ＯＳＩ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）から市販されている液体四硫化シラン（例えば、「シルケスト（ＳＩＬＱＵＥＳＴ）」Ａ−１２８９シラン）、液体二硫化シラン（例えば、「シルケスト（ＳＩＬＱＵＥＳＴ）」Ａ−１５８９シラン）およびポリ硫化シラン（例えば、「シルケスト（ＳＩＬＱＵＥＳＴ）」Ａ−１８９シラン）ならびに任意の比率でのこれらのいずれかの任意の組み合わせが挙げられる。市販されているシラン被覆ＡＴＨの幾つかの例には、ニュージャージー州エジソンのＪ．Ｍ．フーバー・コーポレーション（Ｊ．Ｍ．Ｈｕｂｅｒ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｅｄｉｓｏｎ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ））から両方とも市販されている「ミクラル（ＭＩＣＲＡＬ）」１５００−ＳＨ１  ＡＴＨおよび「ミクラル（ＭＩＣＲＡＬ）」１５００−ＳＨ２  ＡＴＨが挙げられる。
【００２４】
任意の加工添加剤の例には、カップリング剤、剥離剤およびこれらの組み合わせが挙げられる。カップリング剤は、組成物および／または組成物から調製されたテープバッキングの物理的特性を改良するためにハロゲンフリー組成物を含む本発明の組成物に導入してもよい。剥離剤は、フィルムへの組成物の加工を助けるためにハロゲンフリー組成物を含む本発明の組成物に導入してもよい。
【００２５】
ハロゲンフリー組成物を含む本発明の組成物に導入されたカップリング剤は、高分子材料と難燃剤との間の引力を高めるのを助けることが可能である。適するカップリング剤の例には、ネオアルコキシチタネートカップリング剤（例えば、ケンリッチ・ペトロケミカル（Ｋｅｎｒｉｃｈ  Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ，Ｉｎｃ．）から市販されている「キャップス（ＣＡＰＳ）」カップリング剤）、ネオアルコキシジルコネートカップリング剤、イソシアネートカップリング剤（例えば、バイエル・コーポレーション（Ｂａｙｅｒ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から市販されている「モンジュール（ＭＯＮＤＵＲ）」ＭＲポリウレタンプレポリマー）、マレエート化ポリオレフィンカップリング剤（例えば、イーストマン・ケミカル・カンパニー（Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ）から市販されている「エポレン（ＥＰＯＬＥＮＥ）」Ｇ３００３カップリング剤）および任意の比率でのこれらのいずれかの任意の組み合わせが挙げられる。
【００２６】
適するネオアルコキシチタネートカップリング剤の例には、チタニウムＩＶ２，２（ビス２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリスネオデカノアト−Ｏ、チタニウムＩＶ２，２（ビス２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（ドデシル）ベンゼンスルホナト−Ｏ、チタニウムＩＶ２，２（ビス２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（ジオクチル）ホスファト−Ｏ、チタニウムＩＶ２，２（ビス２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（ジオクチル）ピロホスファト−Ｏ、チタニウムＩＶ２，２（ビス２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（２−エチレンジアミノ）エチラト、チタニウムＩＶ２，２（ビス２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（３−アミノ）フェニラトおよびチタニウムＩＶ２，２（ビス２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（６−ヒドロキシ）ヘキサノアト−Ｏならびに任意の比率でのこれらのいずれかの任意の組み合わせが挙げられる。
【００２７】
適するネオアルコキシジルコネートカップリング剤の例には、ジルコニウムＩＶ２，２（ビス−２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリスネオデカノアト−Ｏ、ジルコニウムＩＶ２，２（ビス２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（ドデシル）ベンゼンスルホナト−Ｏ、ジルコニウムＩＶ２，２（ビス２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（ジオクチル）ホスファト−Ｏ、ジルコニウムＩＶ２，２（ビス２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス２−メチル−プロペノアト−Ｏ、ジルコニウムＩＶ２，２（ビス２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（ジオクチル）ピロホスファト（ｐｙｒｏｐｈｏａｐｈａｔｏ）−Ｏ、ジルコニウムＩＶ２，２−（ビス−２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス２−プロペノアト−Ｏ、ジルコニウムＩＶ２，２（ビス２−プロペノラト）ブタノラト，トリス（２−エチレンジアミノ）エチラト、ジルコニウムＩＶビス（２，２−ジメチル）１，３−プロパンジオラト，ビス（９，１０−１１，１２ジエポキシ）オクタデカノアト−Ｏ、ジルコニウムＩＶ２−エチル，２−プロペノラトメチル１，３−プロパンジオラトビスメルカプトフェニラト（ｐｎｅｎｙｌａｔｏ）、ジルコニウムＩＶ１，１（ビス−２−プロペノラトメチル）ブタノラト，トリス（２−アミノ）フェニラトおよび任意の比率でのこれらのいずれかの任意の組み合わせが挙げられる。
【００２８】
本発明の組成物中のカップリング剤の濃度は、ハロゲンフリー組成物などの組成物の全重量を基準にして０．１重量％ほどおよび１０．０重量％ほどであってもよく、組成物の幾つかの実施形態におけるカップリング剤濃度は、０．５重量％ほどおよび１．５重量％ほどである。幾つかの例示的な実施形態において、組成物中のカップリング剤の濃度は、組成物の全重量を基準にして０．７重量％である。
【００２９】
ハロゲンフリー組成物を含む本発明の組成物に導入された剥離剤は、テープバッキングとして用いるためのフィルムへのハロゲンフリー組成物などの組成物の加工を単純化する。適する剥離剤の例には、オハイオ州ストーのストルクトール・カンパニー・オブ・アメリカ（Ｓｔｒｕｋｔｏｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ  ｏｆ  Ａｍｅｒｉｃａ（Ｓｔｏｗ，Ｏｈｉｏ））からそれぞれ市販されている以下の製品が挙げられる。脂肪酸金属石鹸とアミドの混合物（例えば、「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」Ａ５０、「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」Ａ６０、「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」Ａ６１、「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」ＥＦ４４Ａおよび「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」ＷＢ４２剥離剤）、ゴム相溶性非硬化性脂肪酸石鹸の混合物（例えば、「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」ＥＰ５２剥離剤）、脂肪酸エステルおよび石鹸結合充填剤（例えば、「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」Ｗ３４および「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」ＷＢ２１２剥離剤）、潤滑剤と脂肪酸誘導体の混合物（例えば、「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」Ｗ８０剥離剤）、脂肪酸のエステルと亜鉛石鹸の混合物（例えば、「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」ＷＡ４８剥離剤）、主としてカルシウム系の脂肪酸石鹸の混合物（例えば、「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」ＷＢ１６剥離剤）、脂肪族脂肪酸エステルと縮合製品の混合物（例えば、「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」ＷＢ２２２剥離剤）、脂肪酸誘導体とシリコーンの縮合製品（例えば、「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」ＷＳ１８０剥離剤）、無機キャリア上のオルガノシリコーン化合物（例えば、「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」ＷＳ２８０剥離剤）および任意の比率でのこれらのいずれかの任意の組み合わせ。
【００３０】
ハロゲンフリー組成物を含む本発明の組成物中の剥離剤濃度は、ハロゲンフリー組成物などの組成物の全重量を基準にして０．１重量％ほどおよび１０．０重量％ほどであってもよく、組成物の幾つかの実施形態における剥離剤の濃度は０．５重量％ほどおよび２．０重量％ほどである。幾つかの例示的な実施形態において、組成物中の剥離剤濃度は組成物の全重量を基準にして１．０重量％である。
【００３１】
加工添加剤に加えて、ハロゲンフリー組成物を含む本発明の組成物は、顔料、酸化防止剤、安定剤、油、加工助剤、充填剤、架橋材料、アクリル材料および任意の比率でのこれらのいずれかの任意の組み合わせなどの追加の材料（ハロゲンフリー組成物の場合は追加のハロゲンフリー材料）も任意に含んでよい。本発明の組成物中のこれらの追加の材料の濃度は所望する結果を提供するいずれの濃度であってもよい。
【００３２】
ハロゲンフリー組成物を含む本発明の組成物は、適切な混合装置の中で高分子材料、難燃剤および任意の加工添加剤を合わせてブレンドすることにより調製してもよい。例えば、組成物の成分は、一般にいかなる順序でも組み合わせてよく、１４０℃の（バンバリーミキサー内の）成分温度で約５分にわたり４５〜６５回転／分（ｒｐｍ）で運転するバンバリーミキサー内で混合してもよい。組成物を形成するため成分を合わせてブレンドした後、組成物は、組成物中の非均質領域を最少にするために従来の二本ロール機内で混練され、束ねられる。
【００３３】
顔料、酸化防止剤、油、加工助剤、中和剤、レオロジー改良剤および充填剤などの所望する追加の任意の材料も高分子材料、難燃剤および加工添加剤に混合前に添加してもよい。しかし、架橋剤またはアクリル材料を組成物に導入しようとする場合、これらの架橋剤またはアクリル材料は、組成物の他のすべての所望の成分を組成物に導入した後、早期架橋を防止するのに十分に低い温度で第２の混合工程において組成物に添加されるべきである。
【００３４】
ハロゲンフリー組成物を含む本発明の組成物は、本発明のフィルムを形成するとともに有益な物理的特性を引き出すためにカレンダー加工してもよい。組成物は二本ロール機などの混練機からカレンダー機に連続的にフィードして組成物をフィルムに加工する。フィルム製造プロセス中にカレンダー機のロールからの（フィルムとしての）組成物の連続で安定な剥離を促進するために、上述した剥離剤のいずれかなどのいかなる剥離剤も組成物中に含めてよい。可能な最低カレンダーロール温度でのフィルムへの組成物のカレンダリングは、カレンダー機の機械方向に組成物の分子配向を固定することによりハロゲンフリーフィルムなどのフィルムの引張強度を改良することが考えられる。例示的な幾つかのカレンダリングロール温度は、１８０°Ｆほどおよび２２５°Ｆほどであってもよく、温度の幾つかの実施形態の製造中の適するカレンダリングロール温度は１９０°Ｆほどおよび２１５°Ｆほどである。図１は、本発明のフィルム１８および任意のライナー２０と合わせて２本の上方ロール１０および１２、中間ロール１４、底ロール１６を用いる例示的なカレンダリングプロセスを示している。例示的な１つのカレンダリングプロセスにおいて、２本の上方ロールおよび中間ロールは加熱される一方で、底ロールは加熱されない。
【００３５】
ハロゲンフリーフィルムを含む本発明のフィルムは、電気絶縁テープのための有用なバッキングである。接着剤は、例えば接着剤積層などの既知の方法を用いてフィルムの１主面または両主面に適用してもよい。ハロゲンフリー電気絶縁テープの製造のために、ハロゲンフリー接着剤はハロゲンフリーフィルム（バッキング）に適用される。適するハロゲンフリー接着剤の例には、ホットメルトアクリル接着剤（例えば、ミネソタ州セントポールのスリーエム（３Ｍ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ））から市販されているＡ＋ホットメルトアクリル接着剤）などのアクリル接着剤、ホットメルトゴム接着剤、水性ラテックスアクリル接着剤、シリコーン接着剤、熱可塑性エラストマー、難燃接着剤、当業界で知られている他の任意のハロゲンフリー接着剤および任意の比率でのこれらのいずれかの任意の組み合わせが挙げられる。
【００３６】
ハロゲンフリーフィルムを含む本発明のフィルムは、引張強度、難燃性および接着強度などの電気絶縁テープのための工業規格に適合するために有益な物理的特性を引き出すために電子ビームなどの適するいずれかのエネルギー源を用いて照射してもよい。ハロゲンフリーフィルムを含む本発明のフィルムのために適する照射線量は、１０メガラド（Ｍｒａｄ）ほどおよび３０Ｍｒａｄほどである。幾つかの実施形態において、ハロゲンフリーフィルムを含む本発明のフィルムのために適する照射線量は、１５Ｍｒａｄほどおよび２５Ｍｒａｄほどである。ハロゲンフリーフィルムを含む本発明のフィルムに照射するために用いられる電子ビーム発生器のために適する照射パラメータの例は、１７５ｋｅＶの電圧設定、７ｍＡの電流設定および６４の機械定数（Ｋ）を含む。
【００３７】
ハロゲンフリーフィルムを含む本発明のフィルムに照射する間のライン速度は、一般に５フィート／分（ｆｐｍ）ほどおよび２０ｆｐｍほどであってもよい。幾つかの実施形態において、ハロゲンフリーフィルムを含む本発明のフィルムに照射する間の適するライン速度は、１０フィート／分ほどおよび１５ｆｐｍほどであってもよい。種々の実施形態において、ハロゲンフリーフィルムを含む本発明のフィルムの適する照射線量／直線フィートは、１．０Ｍｒａｄ／直線フィートほどおよび２．５Ｍｒａｄ／直線フィートであってもよい。
【００３８】
上述したように、本発明のハロゲンフリー電気絶縁テープの少なくとも１つの実施形態は、ＵＬ５１０に準拠して試験した時、その要求事項のすべてを満たす。従って、ハロゲンフリー電気絶縁テープは、ＵＬ５１０に準拠して試験した時、テープ厚さ（バッキング＋接着剤）ミル当たり少なくとも１，０００ボルトの絶縁耐力を示し、２３．０±１．０℃の温度および９６％±２％の相対湿度により空気中で９６時間にわたり状態調節した後に元の平均絶縁耐力の少なくとも９０％を保持し、少なくとも０．１７５Ｎ／ｍｍの平均接着強度を有し、少なくとも６０％の破断点伸びを示し、平方インチ当たり少なくとも１５００ポンド（ｐｓｉ）の破断点引張強度を有し、ＵＬ５１０における他の規格のすべてに適合する。
【００３９】
ＵＬ５１０の要求事項のすべてを満たすこうしたハロゲンフリーテープの１つの例は、２５重量％のＥＶＡ、６重量％のＥＰＤＭ、６０重量％のＡＴＨ難燃剤、１．０重量％のＣＡＰＳカップリング剤および０．９重量％の「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」ＥＦ−４４Ａ剥離剤を含むハロゲンフリー組成物から製造されたハロゲンフリーバッキングを含む。ここで、本明細書で開示された手順に従って、ハロゲンフリー組成物はカレンダー加工され、照射される。更に、本発明のハロゲンフリー電気テープを含む本発明の電気テープの種々の実施形態はＵＬ５１０の要求事項の少なくとも１つを満たす。更に、本発明のハロゲンフリー電気テープを含む本発明の電気テープの種々の実施形態はＵＬ５１０の要求事項の多数を満たす。
【００４０】
試験方法
本発明の組成物の特性を特性分析するために種々の分析技術を用いることが可能である。これらの分析技術の簡単な説明は次の通りである。
【００４１】
難燃性
バッキングおよびアクリル接着剤の層を含む本発明により製造されたテープの難燃性は、ＵＬ５１０の手順に準拠して試験してもよい。試験は、スチールロッドの周りに３つのテープ細片を巻き付け、テープの６つの厚さが巻き付けられたロッドに沿って各点で生じるようにすることを含む。巻き付けられたロッドを試験炎にさらし、テープに関する燃焼時間を測定する。このプロセスを合計で５回の炎加熱について繰り返し、結果をＵＬ５１０に規定された基準により分析して、テープが「難燃性」として適格か否かを決定する。
【００４２】
物理的特性試験
本発明により製造されたフィルムおよび電気絶縁テープの引張強度および伸びは、ＰＥ熱可塑性テープに関するＵＬ５１０の手順を用いて決定してもよい。規格は、６０％の最少極限伸びおよび１５００ｐｓｉの最少引張強度を要求している。フィルム上の接着剤の存否は、フィルムの引張強度および／または伸びを認めうるほどに変えない。従って、引張強度試験および伸び試験の一部は接着剤のないフィルムを用いて以下の実施例において製造されたサンプルで行った。
【００４３】
絶縁破壊試験
本発明により製造された電気絶縁テープの絶縁耐力は、ＰＥ熱可塑性テープに関するＵＬ５１０の手順を用いて決定してもよい。規格は、少なくとも１，０００ボルト／テープ厚さミル（３９．３７キロボルト／ミリメートル）の平均絶縁耐力を要求する。
【００４４】
水分吸収試験
湿潤状態にあるテープの長い状態調節後にテープの元の平均絶縁耐力の少なくとも９０％を保持する本発明により製造された電気絶縁テープの能力はＵＬ５１０の手順を用いて決定してもよい。
【実施例】
【００４５】
本発明の範囲内の多数の変更および変形が当業者に対して明らかであろうから、例示のみとして意図している以下の実施例において本発明をより詳しく説明する。特に注記がない限り、以下の実施例において報告されたすべての部、百分率および比は重量基準である。実施例において用いられたすべての試薬は、以下で記載された化学品供給業者から購入したか、または入手できるか、あるいは従来の技術によって合成してもよい。
【００４６】
以下は種々の実施形態の簡単な概観である。実施例１〜５は、本発明のハロゲンフリー組成物中の難燃剤の異なる濃度が、ハロゲンフリー組成物から製造されたハロゲンフリーフィルムおよび／またはハロゲンフリーテープの難燃性、引張強度および伸びに及ぼす効果を例示している。実施例６〜２０は、本発明のハロゲンフリー組成物中の加工添加剤の異なる濃度が、ハロゲンフリー組成物から製造されたハロゲンフリーフィルムおよび／またはハロゲンフリーテープの種々の物理的特性に及ぼす効果を例示している。
【００４７】
以下の組成物の略号を実施例において用いる。
ＡＴＨ：「ＤＰ−６０３３」という商品名でニュージャージー州エジソンのＪ．Ｍ．フーバー・コーポレーション（Ｊ．Ｍ．Ｈｕｂｅｒ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｅｄｉｓｏｎ，ＮＪ））から市販されているシラン処理アルミナ三水和物難燃剤。
ＣＡＰＳ：ニュージャージー州バヨンヌのケンリッチ・ペトロケミカル（Ｋｅｎｒｉｃｈ  Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ，Ｉｎｃ．（Ｂａｙｏｎｎｅ，ＮＪ）から市販されているネオアルコキシチタネートカップリング剤。
Ｄ−１４８乾燥潤滑剤：イリノイ州シカゴのＣ．Ｐ．ホール・カンパニー（Ｃ．Ｐ．Ｈａｌｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｃｈｉｃａｇｏ，ＩＬ））から市販されている加工助剤。
ＥＶＡＸ４７０：デラウェア州ウィルミントンのデュポン（ＤｕＰｏｎｔ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ））から市販されているエチレン酢酸ビニルポリマー。
ＥＰＯＬＥＮＥ  Ｃ１６：テネシー州キングスポートのイーストマン・ケミカル・カンパニー（Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，ＴＮ））から市販されているマレエート化ポリエチレン。
ＥＰＯＬＥＮＥ  Ｇ３００３：テネシー州キングスポートのイーストマン・ケミカル・カンパニー（Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，ＴＮ））から市販されているマレエート化ポリプロピレン。
ＥＸＡＣＴ４０５６：テキサス州アービングのエクソン・モービル（Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ（Ｉｒｖｉｎｇ，ＴＸ））から市販されているエチレン系ヘキサンプラストマー。
ＩＲＧＡＮＯＸ１０１０：日本国東京都の昭和電工（Ｓｈｏｗａ  Ｄｅｎｋｏ  Ｋ．Ｋ．（Ｔｏｋｙｏ，Ｊａｐａｎ））から市販されている界面活性剤。
ＫＥＬＴＡＮ７５０６：ロサンゼルス州バトンルージュのＤＳＭエラストマーズ・アメリカズ（ＤＳＭ  Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｓ  Ａｍｅｒｉｃａｓ（Ｂａｔｏｎ  Ｒｏｕｇｅ，ＬＡ））から市販されているエチレン−プロピレン−ジエンモノマーのターポリマー。
ＬＤ１４０：テキサス州アービングのエクソン・モービル（Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ（Ｉｒｖｉｎｇ，ＴＸ））から市販されている低密度ポリエチレン。
ＭＢ９５０：モダーン・ディスパージョン（Ｍｏｄｅｒｎ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ，Ｉｎｃ．）から市販されている、ＥＶＡに分散させたカーボンブラック。
ＭＯＮＤＵＲ  ＭＲ：ドイツ国レヴァークーゼンのバイエル・コーポレーション（Ｂａｙｅｒ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｌｅｖｅｒｋｕｓｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ））から市販されているイソシアネートポリウレタンプレポリマー。
ＲＸ−１３８２４：イリノイ州シカゴのＣ．Ｐ．ホール・カンパニー（Ｃ．Ｐ．Ｈａｌｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｃｈｉｃａｇｏ，ＩＬ））から市販されている可塑剤。
ＳＣＯＴＣＨＣＡＳＴ２１３０パートＡ：ミネソタ州セントポールのスリーエム・カンパニー（３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ））から市販されているポリウレタンプレポリマー樹脂。
ＳＩＬＱＵＥＳＴ  Ａ１８９：コネチカット州ダンベリーのウィトコ・コーポレーション（Ｗｉｔｃｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｄａｎｂｕｒｙ，ＣＴ））のＯＳＩスペシャルティーズ・ディビジョン（ＯＳＩ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）から市販されているシラン系カップリング剤。
ＳＴＲＵＫＴＯＬ  ＥＦ−４４Ａ：オハイオ州ストーのストルクトール・カンパニー・オブ・アメリカ（Ｓｔｒｕｋｔｏｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ  ｏｆ  Ａｍｅｒｉｃａ（Ｓｔｏｗ，ＯＨ））から市販されている脂肪酸金属石鹸とアミドの加工助剤混合物。
【００４８】
前駆体
１４０℃の（バンバリーミキサー内の）成分温度で５分にわたり４５ｒｐｍで運転しているバンバリーミキサー内で指示された濃度で表１に記載された成分を組み合わせることにより前駆体を調製した。組成物を二本ロール機内で更に混合し、３．０インチ×０．５インチの断面を有する細片を切り出し、押出機にフィードし、篩分けし、ペレット化した。押出機内の温度は１５０℃を超えなかった。
【００４９】
表１
前駆体配合
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【００５０】
実施例１〜５
バンバリーミキサーおよび二本ロール機を用いて実施例１を調製した。前駆体ペレットをバンバリーミキサーに入れ、１８０°Ｆに予熱し、６５ｒｐｍで運転した。ペレットを混合し、組成物が２４０〜２５０°Ｆの範囲に入るまで２分にわたり溶融させた。「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」ＥＦ−４４Ａ剥離剤をミキサー内で前駆体とブレンドして、実施例１の組成物を形成させた。組成物を２４０°Ｆと２６０°Ｆとの間で保ちつつ実施例１のこの組成物をバンバリーミキサー内で４５ｒｐｍで３分にわたり混合した。その後、バンバリーミキサーの混合速度を６５ｒｐｍに上げ、組成物を放置して２９０°Ｆに到達させた。その後、実施例１の組成物を二本ロール機に移送し、５分にわたり混練し、束ねた。その後、実施例１の得られた組成物を４ロールカレンダー機にフィードしてフィルムを形成させた。第１の３本（すなわち、上方２本のカレンダーロールと中間カレンダーロール）のカレンダーロールは組成物に接触し、フィルム上に圧力を加えた一方で、第４のロール（すなわち、下方ロール）はフィルム上に圧力を加えなかった。ロール温度を上方２本のロールについて２１０°Ｆに設定し、中間ロールについて２０５°Ｆに設定した。
【００５１】
実施例２〜５は前駆体に基づいており、表２に記載されたように、前駆体中で用いられた量を超えて次第に増加している量の「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」ＥＦ−４４Ａ剥離剤および次第に増加している量のＡＴＨ難燃剤を含んでいた。実施例２〜５の組成物をそれぞれ混合し、実施例１の手順を用いてフィルムにシート化した。「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」ＥＦ−４４Ａ剥離剤を実施例１の組成物の調製中に添加したと同時に実施例２〜５の組成物のための「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」ＥＦ−４４Ａ剥離剤および追加のＡＴＨ難燃剤を添加した。
【００５２】
表２
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＊：特定の実施例の組成物の全重量に基づき、熱重量分析によって測定されたもの。
【００５３】
実施例１〜５で製造されたフィルムに電子ビームを照射して、フィルムの引張強度および伸びに及ぼす電子ビーム照射のあらゆる効果を決定した。実施例１〜５の照射フィルムおよび非照射フィルムの引張強度および伸びをＵＬ５１０の手順に準拠して試験した。これらの試験の結果を表３に示している。照射フィルムを３５Ｍｒａｄの全照射線量に供した。１７５ｋｅＶの電圧設定、２０フィート／分のライン速度、７ｍＡの電流および８０のＫ機械定数のビームパラメータを有する電子ビーム発生器を用いて照射線量を加えた。
【００５４】
表３に示したように、実施例１〜５の照射フィルムと非照射フィルムの両方に関する引張強度および伸びは、ＡＴＨ難燃剤の重量％濃度が増加するにつれて減少した。実施例１〜５の組成物に関して、照射フィルムは同じ組成物の非照射フィルムより高い引張強度および伸びを示している。電子ビーム照射に原因がある実施例１〜５のフィルムに含まれた高分子材料の増加した架橋は、これらの引張強度および伸びの増加の原因であると考えられる。
【００５５】
表３
電子ビーム照射の効果
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【００５６】
実施例１〜５で製造された各照射フィルムの１つの主面にアクリル接着剤を被覆して、ハロゲンフリー電気絶縁テープを形成させた。こうしたテープの難燃性をＵＬ５１０の節４に準拠して試験した。１０個の異なる試験片を実施例ごとに試験した。実施例１〜５の電気絶縁テープに関する難燃性試験結果を表４に提示し、表４は１０個の全サンプルの内の試験に合格したサンプルの全数を報告している。
【００５７】
表４
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【００５８】
実施例６〜８
実施例６〜８は実施例３の組成物に基づいていた。実施例６〜８は次第に増加している量の「エポレン（ＥＰＯＬＥＮＥ）」Ｇ３００３マレエート化ポリオレフィンカップリング剤を更に含んでいる。実施例６〜８の組成物の成分の残りは実施例３の組成物からなっていた。実施例６〜８の組成物を実施例１〜５のそれに似たバンバリー内で混合し、当業界で知られている手順を用いて実験室押出機でフィルムに押し出した。実施例３の組成物を加熱されたパラテンの間で熱圧して、２５〜３５ミルの間の厚さを有するフィルムを形成させた。
【００５９】
実施例３および６〜８のフィルムサンプルの引張強度および伸びをＰＥ熱可塑性テープに関するＵＬ５１０に準拠して試験した。結果を表５に示している。実施例３のフィルムは対照として機能した。
【００６０】
表５
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＊：特定の各実施例の組成物の全重量に基づく。
【００６１】
実施例９〜１２
実施例９〜１２は実施例１に基づいており、表６に示したように次第に増加している量の「スコッチキャスト（ＳＣＯＴＣＨＣＡＳＴ）」２１３０パートＡポリウレタンプレポリマーカップリング剤を含んでいた。実施例９〜１２の組成物の成分の残りは実施例１の組成物からなっていた。前に記載した方法を用いて実施例９〜１２の組成物を混合し、フィルムにプレスした。
【００６２】
実施例９〜１２のフィルムサンプルの引張強度および伸びをＵＬ５１０に準拠して試験した。これらの試験の結果を表６に示している。「スコッチキャスト（ＳＣＯＴＣＨＣＡＳＴ）」２１３０パートＡカップリング剤は、実施例１から調製されたフィルムの引張強度と比べて、実施例９〜１２のすべてのフィルムの引張強度を改良した。
【００６３】
表６
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＊：特定の各実施例の組成物の全重量に基づく。
【００６４】
実施例１３〜２０
実施例１３〜２０は前駆体を含んでいた。実施例１３〜２０は「ストルクトール（ＳＴＲＵＫＴＯＬ）」ＥＦ−４４Ａ剥離剤、ＣＡＰＳカップリング剤、「イグザクト（ＥＸＡＣＴ）」４０５６エチレン系ヘキサンプラストマー、「エルバックス（ＥＬＶＡＸ）」４７０ＥＶＡ、「ケルタン（ＫＥＬＴＡＮ）」７５０６ＥＰＤＭ、ＲＸ−１３８２４可塑剤、「モンジュール（ＭＯＮＤＵＲ）」ＭＲカップリング剤および／または「シルケスト（ＳＩＬＱＵＥＳＴ）」Ａ１８９カップリング剤を更に含んでいる。表７は、実施例１３〜２０の組成物を形成するために比較例Ａのプレミックス組成物に添加された（グラムの）各成分の量を示している。実施例１３〜２０の組成物を混合し、フィルムに押し出し、実施例１〜５のフィルムの製造のために前に記載された手順によりカレンダー加工した。実施例１３〜２０のサンプルもＰＥ熱可塑性テープに関するＵＬ５１０に準拠して試験した。結果を表７に示している。
【００６５】
表７
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【００６６】
実施例１４、１５、１６、１８および１９のフィルムはＵＬ５１０の１５００ｐｓｉ最低要求事項を超える引張強度を示した。実施例１４および１７のフィルムはＵＬ５１０の６０％最低要求事項を超える伸びを有していた。従って、実施例１４のフィルムはＰＥ熱可塑性テープに関するＵＬ５１０に適合する引張強度と伸びの両方を示した。
【００６７】
ＣＡＰＳカップリング剤を含む実施例１４の組成物をカレンダー加工してフィルムを形成させた。カレンダー機は、２本の上方ロール、中間ロールおよび下方ロールを有していた。下方ロールはフィルム上に圧力を加えなかった。２本の上方ロールは循環している高温水を有していた。液体温度は２００°Ｆであった。中間ロールは１９０°Ｆの温度設定点を有していた。実施例１〜５のために記載された方法を用いてアクリル接着剤をカレンダー加工されたフィルムの１つの主面に適用した。その後、テープの難燃性をＵＬ５１０の手順を用いて試験した。テープの３つのサンプルを試験炎に逐次５回さらした。すべてのサンプルは燃焼試験に合格した。
【００６８】
実施例１４に関する絶縁耐力試験
実施例１４の組成物に基づくテープの絶縁耐力および水分吸収（すなわち、水分攻撃後の絶縁耐力の保持）をＰＥ熱可塑性テープに関するＵＬ５１０（§§８および１０）の手順を用いて試験した。実施例１４の組成物に基づくテープの１２の異なるサンプルを試験した。この試験の結果を表８に示している。「絶縁耐力」と表示された表８の欄は、ＵＬ５１０絶縁破壊試験結果を示している。「絶縁耐力の保持」と表示された欄は、ＰＥ熱可塑性テープに関するＵＬ５１０の手順に従って試験した時、２３．０±１．０℃および相対湿度９６％±２％で空気中で９６時間にわたるサンプルの状態調節後の特定のサンプルの元の絶縁耐力のサンプルごとの％保持を示している。
【００６９】
ＵＬ５１０は、最終テープの５つの試験片の平均絶縁耐力が１，０００ボルト／テープ厚さミル（Ｖ／ミル）より小さくないのがよいと規定している。表８に記載されたすべての１２のテープサンプルは、１，０００ボルト／テープ厚さミル（Ｖ／ミル）より大きい絶縁耐力を有していた。従って、実施例１４の組成物に基づくテープは、ＰＥ熱可塑性テープに関するＵＬ５１０絶縁耐力要求事項を満たしている。
【００７０】
表８に含まれた１２テープサンプルの内の１０は、元の平均絶縁耐力の少なくとも９０％を保持した。絶縁耐力の平均％保持は９８．７％であり、それはＰＥ熱可塑性テープに関する９０．０％のＵＬ５１０最低保持を超えている。従って、実施例１４のテープはＰＥ熱可塑性テープに関するＵＬ５１０水分吸収要求事項を満たしている。
【００７１】
表８
実施例１４の組成物に基づく絶縁耐力試験
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【００７２】
本発明を好ましい実施形態に関して説明してきたけれども、当業者は、本発明の精神および範囲を逸脱せずに変更を形態および詳細において行いうることを認めるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００７３】
【図１】例示的なカレンダリングプロセスの概略図である。
【図１】
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【国際調査報告】
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