(57)【要約】  本発明は、少なくとも１．３〜３．５％のクロム、０．１５〜０．７％のモリブデン、マンガンおよび不可避不純物を含む与合金化化された鉄基金属粉末を用意し、該粉末を０．１〜１．０％の黒鉛と混合し、得られた混合物を少なくとも６００ＭＰａの圧力で圧密化し、圧密化された部品を温度１１００℃、単一工程で焼結し、前記部品にショットピーニングを施し、焼結後、前記部品を任意に硬化する工程からなる方法に関するものである。また、本発明は、粉末冶金部品に関し、かつ焼結密度７．１５ｇ／ｃｍ３で少なくとも３４０ＭＰａ、好適には、焼結密度７．３ｇ／ｃｍ３で少なくとも４００ＭＰａの曲げ疲労限界を有する焼結された切り欠き部品を調製するための低クロム与合金化粉末の用途に関するものである。【特許請求の範囲】
【請求項１】
改善された疲労強度を有する粉末冶金部品の製造方法であって、
与合金化された鉄基金属粉末、少なくとも１．３〜３．５重量％のクロムと、０．１５〜０．７重量％のモリブデンを含む与合金化された鉄基金属粉末を用意し、  
上記粉末を０．１〜１．０重量％の黒鉛と混合し、
得られた混合物を少なくとも６００ＭＰａの圧力で圧密化し、
圧密化された部品を１１００℃を超える温度で単一工程で焼結し、
前記部品にショットピーニング処理を施す、
前記各工程を含む改善された疲労強度を有する粉末冶金部品の製造方法。
【請求項２】
疲労強度の増大が少なくとも５０％である請求項１に記載の改善された疲労強度を有する粉末冶金部品の製造方法。
【請求項３】
圧密化され、焼結された前記部品が、ショットピーニング処理の前に、硬化と焼き戻し処理を施される請求項１または請求項２に記載の改善された疲労強度を有する粉末冶金部品の製造方法。
【請求項４】
主としてパーライト・マイクロ組織、好適には、主として微細なパーライト・マイクロ組織を有する請求項１から請求項３までのいずれか１項に従って製造された粉末冶金部品。
【請求項５】
マルテンサイトおよび下部ベイナイト・マイクロ組織を有する請求項１から請求項３までのいずれか１項に従って製造された粉末冶金部品。
【請求項６】
主として焼戻し処理されたマルテンサイト・マイクロ組織を有する請求項１から請求項３までのいずれか１項に従って製造された粉末冶金部品。
【請求項７】
７．１５ｇ／ｃｍ３の焼結密度で、少なくとも３４０ＭＰａの、好適には、７．３ｇ／ｃｍ３の焼結密度で少なくとも４００ＭＰａの曲げ疲労限界を有する請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載された粉末冶金部品。
【請求項８】
７．１５ｇ／ｃｍ３の焼結密度で少なくとも３４０ＭＰａの、好適には７．３ｇ／ｃｍ３の焼結密度で少なくとも４００ＭＰａの曲げ疲労限界を有する、切り欠きされた焼結部品を作成するための、低クロム与合金化粉末の使用において、
前記粉末が圧密化され、焼結され、かつ、任意的に、焼き戻し処理され、焼鈍処理され、ショットピーニング処理されることを特徴とする低クロム与合金化粉末の使用。
【請求項９】
１．３を超える応力集中ファクターを有する請求項１０に記載された粉末冶金部品の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末冶金、特に、改善された疲労特性を有する与合金化されたクロム粉末金属部品に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、粉末冶金法によって作られた焼結製品は、鍛造や圧延工程を経て得られたインゴット鋼よりコスト的に見て有利であり、例えば自動車の部品として広範な有用性を持つ。しかし、焼結製品は、その製造過程中に不可避的に形成される気孔を有する。焼結粉末冶金材料のこれら残留気孔は、完全に緻密な材料と比べると、材料の機械的性質を損なう。これは、応力集中として作用する気孔の結果であり、また、気孔が応力下で有効容積を減らすからである。かくして、鉄基粉末冶金材料の強度、延性、疲労強度、マクロ硬度等は、気孔度の増大とともに低下する。
【０００３】
鉄基粉末冶金材料は、その比較的低い疲労強度にもかかわらず、或る程度まで高疲労強度の要求される部品に使用されている。スェーデンのＨｏｇａｎａｓ  ＡＢ（登録商標）から入手可能なＤｉｓｔａｌｏｙ（登録商標）ＨＰは、高性能目的のために使用可能な鋼粉末である。このＤｉｓｔａｌｏｙ（登録商標）粉末では、鉄基粉末がニッケルと合金化されるが、ニッケルは高価な合金元素である。したがって、この高性能材料は、どちらかと言うと、高価であるから、少なくとも同程度に良好な疲労強度を有する廉価な材料が要求されている。
【０００４】
粉末冶金鋼の疲労性能を改善する１つの方法は、二次的作業である。全体硬化、表面硬化またはショットピーニング（または組合せ）は、部品の可能な最高の疲労抵抗力を得るために可能な工程である。ショットピーニングは、表面残留圧縮応力の有利な影響を利用するために、通常行なわれる。表面に開口を有する気孔は、粉末冶金材料の弱点である。これらの気孔は、表面残留圧縮応力の付加によって、少なくとも部分的に無効化される。
【０００５】
圧密化部品のショットピーニングは、例えば米国特許第６１７１５４６号に開示されている。この特許によれば、ショットピーニング後に最終焼結工程が実行される。ニッケルを含む鉄基粉末が出発材料として使用される。前記のように、ニッケルは高価であるため、ニッケルを含まない粉末の需要が増している。粉末を含むニッケルの別の欠点は、ダスト問題であり、このダスト問題は、粉末処理の間に生じる可能性があり、かつ、少量でもアレルギー反応を引き起こすだろう。従って、ニッケルの使用は避けるべきである。また、米国特許出願２００４／０１７７７１９号は、ショットピーニングを含む方法に関するものである。特に、この出願は、圧密化された部品の表面の一部が、焼結後に、ショットピーニングを施される方法に関するものである。この出願によれば、粉末の鍛造またはサイジング（分粒）を含む緻密化工程が、最終圧密化部品の性質を改善するために必要である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、芯部の緻密化を行う処理なしで、高疲労強度を有する粉末冶金部品を調製する、費用効果のある方法を提供することである。
別の目的は、ニッケルを含まない粉末材料を用いた方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
高疲労強度を有する部品が、低水準のクロムとモリブデンによって特徴づけられる鉄基粉末で作成された焼結部品のショットピーニングによって得られることを思いがけなくも見出した。
【０００８】
本発明で使用される粉末は、少量のクロムとモリブデンを含む与合金化された鉄基粉末である。好適量は、クロム：１．３〜３．５重量％、モリブデン：０．１５〜０．７重量％である。また、この粉末は、少量のマンガン：０．０９〜０．３重量％、および、不可避不純物を含む。かかる粉末は、米国特許第６３４８０８０号およびＷＯ  ０３／１０６０７９により既知である。
【０００９】
さらに、鉄基粉末は、材料に所望の強度を得るために、黒鉛と混合される。鉄基粉末と混合される黒鉛の量は、０．１〜１．０％、好適には０．１５〜０．８５％である。粉末混合物は、圧粉体を形成するために、ダイ内で圧密化される。圧密化圧力は少なくとも６００ＭＰａ、好適には、少なくとも７００ＭＰａであり、さらに好適には、８００ＭＰａである。圧密化は、冷間圧密化、または、温間圧密化によって行なわれる。圧密化後、得られた圧粉品は、１１００℃を超える（好適には、１２２０℃を超える）焼結温度で焼結される。焼結雰囲気は、好適には、窒素と水素の混合物である。焼結過程における通常の冷却速度は、０．８℃／秒であり、０．５℃／秒と１．０℃／秒の間の範囲が好適である。焼結密度は、好適には７．１５ｇ／ｃｍ３、さらに、特に好適には、７．３ｇ／ｃｍ３を超えるものとする。焼結したままの材料中に得られるマイクロ組織は、低いクロムおよびモリブデン量の主たる微細パーライトと、僅かに高いクロムおよびモリブデン量のマルテンサイトまたは下部ベイナイトである。
【００１０】
曲げ疲労限界の著しい増大が、焼結された低クロム粉末材料をショットピーニングすることによって得られることを、今や思いがけなくも見出した。特に顕著な増大は、切り欠き部品で得られた。この場合、以下の例から分るように、５０％を超え、また、むしろ７０％を超える増大を得ることができる。Ａｌｍｅｎ  Ａ強度によって定義されるショットピーニングの程度は、好適には、０．２０〜０．３７ｍｍである。
【００１１】
二次的作業（例えば、全体硬化および表面硬化）は、特性を、さらに向上させるために、ショットピーニング前に行なうことができる。したがって、全体硬化と、それに続く焼き戻し処理後に、材料は、主にマルテンサイトになり、ショットピーニングによって疲労限界が向上する。表面硬化中に形成される表面のマルテンサイトが圧縮応力を形成すると考えられ、このことは、疲労限界にとって有利である。
【００１２】
焼結硬化は、焼結プロセスに適用される代替法である。焼結硬化は、硬化した組織を生じる成分の焼結プロセスの終わりに強制冷却を使用する。
【００１３】
疲労テストは、１．３８の応力集中ファクター、Ｋｔを有する切り欠き試料と、非切り欠き試料に対して行なわれた。これらのテストは、ショットピーニングが非切り欠き試料に対して行なわれる時よりも、切り欠き試料をショットピーニングする時に、曲げ疲労限界のより大きな増大を示す。これに関連して、「切り欠き」という表現は、１．３を超える応力集中ファクターを有する試験片または部品を指す。
【００１４】
以下、本発明の非限定的実施例について説明する。
【実施例】
【００１５】
［例１］
２つの与合金化された基礎粉末であるＡｓｔａｌｏｙ（登録商標）ＣｒＬとＡｓｔａｌｏｙ（登録商標）ＣｒＭ、および、１つの拡散合金化されたベース粉末であるＤｉｓｔａｌｏｙ（登録商標）ＨＰが、この研究に含まれる。Ｄｉｓｔａｌｏｙ（登録商標）ＨＰは、ＮｉおよびＣｕと拡散合金化され、Ｍｏと与合金化されている。この研究に含まれる３つの材料を表１に示す。
【００１６】
【表１】
2008502803.tif 000002
【００１７】
プロセスパラメータ、密度、および炭素量についての詳細を以下に示す。表２では、冷却速度約０．８℃／秒、９０／１０Ｎ２／Ｈ２で、３０分間の焼結を行なった場合各種合金について、非切り欠き試料の平面曲げ疲労性能が示されている。非切り欠き試料についての疲労テストは、面取りした縁を有する５ｍｍ  ＩＳＯ３９２８試料を用いて行なわれている。このテストは、負荷比率（ｌｏａｄ  ｒａｔｉｏ）Ｒ＝−１で、４点平面曲げで行なわれている。ステアケース法は、ステアケース法による１３〜１８の試料と、振れ限界として２百万サイクルが使用される。このステアケース法（５０％確率疲労限界および標準偏差）の評価は、ＭＰＩＦ５６標準に従ってなされる。テスト周波数は２７〜３０Ｈｚである。
【００１８】
【表２】
2008502803.tif 000003
０．６％未満の焼結炭素および約０．８℃／秒の冷却速度でのＡｓｔａｌｏｙ  ＣｒＬのマイクロ組織は、上部ベイナイトである。０．７４％を超える増大した炭素は、マイクロ組織を微細パーライトに変える。
【００１９】
１１２０℃で焼結したＡｓｔａｌｏｙ  ＣｒＭ材料および冷却速度、０．８℃／秒と、０．３２％〜０．４％の焼結炭素水準を有するマイクロ組織の分析は、緻密な上部ベイナイト・マイクロ組織を示す。緻密な上部ベイナイトは、正規の上部ベイナイトと同じ特性を有する、すなわちフェライトとセメンタイドの不規則な混合物を有する。相違点は、炭化物間の距離と炭化物の寸法がより小さいことである。増加した焼結炭素はマイクロ組織をマルテンサイトと下部ベイナイトの混合物に変える。
【００２０】
表３は、冷間圧密化したＡｓｔａｌｏｙ  ＣｒＭについての、圧密化圧力と炭素水準の影響を示す。全ての材料は、３０分間１１２０℃で、９０／１０Ｎ２／Ｈ２内で焼結されたものである。表３内は、２つの圧密化圧力と、追加黒鉛の２つのレベルにおけるＡｓｔａｌｏｙ  ＣｒＬの平面曲げ疲労性能の概要を示す。Ｓｔｄ．ｄｅｖ．＜５は散乱が小さく、標準偏差のＭＰＩＦ標準５６評価が適用され得ないことを表している。表３中の試料は切り欠きされていないものである。
【００２１】
【表３】
2008502803.tif 000004
【００２２】
非切り欠き試料について、疲労性能に与える焼結温度の影響は、表４に示されている。表４内の材料のマイクロ組織は、主に上部ベイナイト（１１２０℃、０．５８％Ｃ）と、微細パーライト（１１２０℃、０．７７％Ｃおよび１２５０℃、０．７４％Ｃ）によって特徴づけられる。
【００２３】
【表４】
2008502803.tif 000005
【００２４】
［例２］  ショットピーニング、および、熱処理とショットピーニングの組合せの影響は、Ａｓｔａｌｏｙ  ＣｒＬ  ３ｍｍの縁切り欠きされた試料について調べた。切り欠きはプレス工具内に含まれており、機械加工はされていない。曲げにおける応力集中ファクターはＦＥＭ対Ｋｔ＝１．３８によって得られる。テスト振動数は２７〜３０Ｈｚである。
【００２５】
材料は、Ｈ２内で３０分間、１２８０℃で焼結される。冷却速度は０．８℃／秒である。
【００２６】
ショットピーニングは０．３２ｍｍのＡｌｍｅｎ  Ａ強度を得るために行なわれる。
【００２７】
焼結されたまま、および、焼結されたままのものにショットピーニングを施した試料の評価された平面曲げ疲労性能が、表５に示されている。
【００２８】
【表５】
2008502803.tif 000006
【００２９】
表６には、全体硬化処理が施され、焼き戻し処理され、かつ、ショットピーニングが施された試料の評価された平面曲げ疲労性能が示されている。全体硬化は、８８０℃のオーステナイト化温度で行なわれる。オーステナイト化後の冷却速度は、８℃／秒である。最後に、この試料は、２５０℃で１時間焼き戻し処理される。
【００３０】
【表６】
2008502803.tif 000007
【００３１】
表５、表６から、クロムおよびモリブデンを含む材料をショットピーニングすることによって、曲げ疲労限界が大きな増大が得られることが判るだろう。
【手続補正書】
【提出日】平成18年12月18日(2006.12.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
改善された疲労強度を有する粉末冶金部品の製造方法であって、
与合金化された鉄基金属粉末、少なくとも１．３〜３．５重量％のクロムと、０．１５〜０．７重量％のモリブデンを含む与合金化された鉄基金属粉末を用意し、  
上記粉末を０．１〜１．０重量％の黒鉛と混合し、
得られた混合物を少なくとも６００ＭＰａの圧力で圧密化し、
圧密化された部品を１１００℃を超える温度で単一工程で焼結し、
前記部品にショットピーニング処理を施す、
前記各工程を含む改善された疲労強度を有する粉末冶金部品の製造方法。
【請求項２】
疲労強度の増大が少なくとも５０％である請求項１に記載の改善された疲労強度を有する粉末冶金部品の製造方法。
【請求項３】
圧密化され、焼結された前記部品が、ショットピーニング処理の前に、硬化と焼き戻し処理を施される請求項１または請求項２に記載の改善された疲労強度を有する粉末冶金部品の製造方法。
【請求項４】
主としてパーライト・マイクロ組織を有する請求項１から請求項３までのいずれか１項に従って製造された粉末冶金部品。
【請求項５】
主として微細なパーライト・マイクロ組織を有する請求項１から請求項３までのいずれか１項に従って製造された粉末冶金部品。
【請求項６】
マルテンサイトおよび下部ベイナイト・マイクロ組織を有する請求項１から請求項３までのいずれか１項に従って製造された粉末冶金部品。
【請求項７】
主として焼戻し処理されたマルテンサイト・マイクロ組織を有する請求項１から請求項３までのいずれか１項に従って製造された粉末冶金部品。
【請求項８】
７．１５ｇ／ｃｍ３の焼結密度で、少なくとも３４０ＭＰａの曲げ疲労限界を有する請求項１から請求項７までのいずれか１項に記載された粉末冶金部品。
【請求項９】
７．３ｇ／ｃｍ３の焼結密度で少なくとも４００ＭＰａの曲げ疲労限界を有する請求項１から請求項７までのいずれか１項に記載された粉末冶金部品。
【請求項１０】
７．１５ｇ／ｃｍ３の焼結密度で少なくとも３４０ＭＰａの曲げ疲労限界を有する、切り欠きされた焼結部品を作成するための、低クロム与合金化粉末の使用において、
前記粉末が圧密化され、焼結され、かつ、任意的に、焼き戻し処理され、焼鈍処理され、ショットピーニング処理される、低クロム与合金化粉末の使用。
【請求項１１】
前記焼結部品が、７．３ｇ／ｃｍ３の焼結密度で少なくとも４００ＭＰａの曲げ疲労限界を有する請求項１０に記載された低クロム与合金化粉末の使用。
【請求項１２】
前記焼結部品が、１．３を超える応力集中ファクターを有する請求項１０に記載された粉末冶金部品の使用。
【国際調査報告】
2008502803.tif 000008
2008502803.tif 000009