(57)【要約】少なくとも気体酸素及び／又は窒素を製品として製造するための少なくとも１つの塔（１、３）を具備した塔システム（１、３）における空気の極低温蒸留によって空気を少なくとも１つの成分へと分離させる方法において、最大径の塔の動作圧力Ｐが２絶対バールを超える場合、この塔の直径（メートル）は、  【数９】2008513719.tif 000011未満であり、ここで、Ｑairは前記塔システムに供給される空気のＳｍ3／ｈで表した流量の合計であり、Ｋは前記塔の単位面積当たりの容量であり、Ｐ0は２絶対バールと等しい。【選択図】図１
2008513719.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
塔システム（１、３）における空気の極低温蒸留によって空気を少なくとも１つの成分へと分離させる方法であって、
前記塔システム（１、３）は、
ａ）酸素収率が９０％（好ましくは９５％）を超え、酸素純度が９０ｍｏｌ％酸素（好ましくは９５ｍｏｌ％酸素、より好ましくは９９ｍｏｌ％酸素）を超えるように、少なくとも気体酸素を製品として製造するための、及び／又は、
ｂ）窒素収率が８５％を超え（好ましくは９０％を超え）、窒素純度が９９ｍｏｌ％窒素（好ましくは９９．９９ｍｏｌ％窒素、より好ましくは９９．９９９ｍｏｌ％窒素）を超えるように、少なくとも気体窒素を製造するための
少なくとも１つの塔（１、３）を具備し、
最大径の塔（３）の動作圧力Ｐが２絶対バール未満である場合、この塔の直径（メートル）は、
【数１】
2008513719.tif 000009
未満であり、
前記最大径の塔の動作圧力Ｐが２絶対バールを超える場合、この塔の直径（メートル）は、
【数２】
2008513719.tif 000010
未満であり、ここで、
Ｑairは、前記塔システムに供給される空気のＳｍ3／ｈで表した流量の合計であり、
Ｋは、前記塔の単位面積当たりの容量であり、少なくとも２１０００Ｓｍ3／ｍ2（好ましくは少なくとも２３０００Ｓｍ3／ｍ2、より好ましくは少なくとも２５０００Ｓｍ3／ｍ2）と等しく、
Ｐ0は、２絶対バールと等しいことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記塔システムの前記最大径の塔（３）は、気液接触器が充填された少なくとも１つのセクション（２）を含み、この気液接触器は、その有効性が３５０ｍｍ未満（好ましくは３００ｍｍ未満）のＴＵＨ（移動単位高さ）によって規定されるように、気相と液相との間の物質交換を可能とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記気液接触器は、５００ｍ2／ｍ3未満の、好ましくは４００ｍ2／ｍ3未満の密度を有している交差波状構造の充填物からなる請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記塔システムは、中圧塔（３）と低圧塔（１）とから形成された少なくとも１つの二重塔を具備し、前記中圧塔は前記低圧塔に熱的に結合しており、前記低圧塔は前記最大径の塔を構成している請求項１乃至３のいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
前記低圧塔の断面積に対する製造される酸素の比は、１５０ｔ／ｄ／ｍ2以上である請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記低圧塔の断面積に対する前記塔システムへと送られる空気の流量の比は、２１０００Ｓｍ3／ｈ／ｍ2以上、好ましくは２３０００Ｓｍ3／ｈ／ｍ2以上、より好ましくは２５０００Ｓｍ3／ｈ／ｍ2以上である請求項４又は５記載の方法。
【請求項７】
前記低圧塔の断面積に対する前記中圧塔（１）へと送られる気体空気の比は、１８０００Ｓｍ3／ｈ／ｍ2以上（好ましくは２００００Ｓｍ3／ｈ／ｍ2以上、より好ましくは２２０００Ｓｍ3／ｈ／ｍ2以上）である請求項４乃至６のいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
前記中圧塔（１）の少なくとも１つのセクション（２）は、５００ｍ2／ｍ3以下の、より好ましくは４００ｍ2／ｍ3以下の密度を有している交差波状構造の充填物を含んでいる請求項７記載の方法。
【請求項９】
極低温蒸留を使用する空気分離ユニットであって、塔システムを具備し、最大径の塔（３）の直径は３乃至６ｍであり、前記最大径の塔は、５００ｍ2／ｍ3以下の、より好ましくは４００ｍ2／ｍ3以下の密度を有している交差波状構造の充填物からなる少なくとも１つの気液接触器セクション（２）を含んでいるユニット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、極低温蒸留を使用する空気分離方法に関する。特に、それは、あるユニットにおいて、９０モル％を超える含有量の大量の酸素を９０％を超える収率で製造する方法に関し、このユニットは、低圧で動作する少なくとも１つの塔と、高圧で動作する少なくとも１つの塔とを具備し、これらの少なくとも１つの塔が交差波状構造の複数の充填物（structured packings of the cross-corrugated type）からなる少なくとも１つのセクションを含んでいる。
【背景技術】
【０００２】
交差波状充填物は、欧州特許出願公開第０３６７８１７号及び欧州特許出願公開第０４９１５９１号に記載されている。
【０００３】
米国特許第５６５３１２６号は、少なくとも５００ｍ2／ｍ3の密度を有している交差波状構造化充填物の低ＨＥＴＰでの空気分離への使用を記載している。
【０００４】
典型的には、交差波状充填物は、それらが据えられている塔の軸に対して４５°の複数の起伏を有している。充填物は、孔あけされていてもよいし、又はそうでなくてもよく、これらは一般的には折られた金属箔ストリップ（folded metal foil strip）により形成されている。
【０００５】
大容量（１日あたり２０００トンを超えて製造されるガスの生産量）のガス分離ユニットに対する需要の増加は、加圧蒸留法（２絶対バールよりも高い圧力で動作する複数の塔を用いる）を度々使用するにもかかわらず、増大した直径の蒸留塔を設計する必要性へと導いてきた。
【０００６】
部品の直径が３ｍを、又はさらには４．５ｍを超えると、運搬の問題が顕著になり、これらは直径が６ｍを上回る塔では時には克服できない。
【０００７】
低圧塔の断面（ｍ2）に対する酸素生産量（純粋な製品のｔ／ｄ）の比を増加させること、すなわち、一定の酸素生産量（すなわち、所定の空気処理量）について、低圧塔と熱的に結合している中圧塔を具備したユニットについて、又は低圧塔と熱的に結合している中圧塔とこの中圧塔から原料が供給される中間圧力塔（intermediate-pressure column）とを含んでいる３つの塔を具備したユニットについて、低圧塔の直径を減少させることが望まれた場合、以下の解決策しかなかった。
【０００８】
・中圧塔から（又は中間圧力塔から）の窒素の取り出しを増加させる。但し、空気の処理量の１５−２０％を表す取り出しレベルを超えると、
所定の酸素純度と引き換えに、ユニットの酸素収率が劇的に低下するか、
それとも、所定の酸素取り出しと引き換えに、酸素純度が劇的に低下する
ことが分かっている。
【０００９】
・ユニットの圧力（２絶対バールを超える低圧）を増加させる。但し、これは、廃棄窒素の圧力が利用されない場合（すなわち、液体をつくるための膨張によって、又は、製品圧力として利用されない場合）、エネルギーの見地から非常に不利にする。
【００１０】
多量の酸素及び窒素を製造する空気分離ユニットにおいて、この塔の直径を小さくすることが望まれた場合、以下の解決策しかなかった。
【００１１】
・リーン液体及び液体窒素の取り出しを増加させる。但し、ある比を超えると、窒素及びリーン液体の純度が劇的に低下すること及びユニットの酸素収率が急激に下落することがわかっている。
【００１２】
・吹き込み空気の流れを増加させる。但し、ある比を超えると、ユニットの性能が大きく劣化し、酸素収率（又は酸素純度）が減少し、中圧の気体窒素（又は中圧の気体窒素の純度）が減少する。
【００１３】
・液体空気流を増加させる。但し、この流れは、ポンプされた製品の生産量と液体製品（液体酸素、液体窒素、液体アルゴン）の生産量とによって設定されるか、又はエネルギーの実質的な損失によって設定される。
【００１４】
・ユニット（８絶対バールを超える中程度の圧力を有している）の圧力を増加させる。但し、これは、廃棄窒素の圧力が利用されない場合（すなわち、液体をつくるための膨張によって、又は、製品圧力として利用されない場合）、エネルギーの見地から非常に不利である。
【発明の開示】
【００１５】
本発明の目的は、所定の酸素生産量について塔の直径が減少されるのを可能にすることにより、従来技術の問題を緩和することにある。
【００１６】
本発明の１つの目的は、塔システムにおける空気の極低温蒸留によって空気を少なくとも１つの成分へと分離させる方法であって、
前記塔システムは、
ａ）酸素収率が９０％（好ましくは９５％）を超え、酸素純度が９０ｍｏｌ％酸素（好ましくは９５ｍｏｌ％酸素、より好ましくは９９ｍｏｌ％酸素）を超えるように、少なくとも気体酸素を製品として製造するための、及び／又は、
ｂ）窒素収率が８５％を超え（好ましくは９０％を超え）、窒素純度が９９ｍｏｌ％窒素（好ましくは９９．９９ｍｏｌ％窒素、より好ましくは９９．９９９ｍｏｌ％窒素）を超えるように、少なくとも気体窒素を製造するための
少なくとも１つの塔を具備し、
最大径の塔の動作圧力Ｐが２絶対バール未満である場合、この塔の直径（メートル）は、
【数３】
2008513719.tif 000003
【００１７】
未満であり、
最大径の塔の動作圧力Ｐが２絶対バールを超える場合、この塔の直径（メートル）は、
【数４】
2008513719.tif 000004
【００１８】
未満であり、ここで、
Ｑairは、塔システムに供給される空気のＳｍ3／ｈで表した流量の合計であり、
Ｋは、塔の単位面積当たりの容量であり、少なくとも２１０００Ｓｍ3／ｍ2（好ましくは少なくとも２３０００Ｓｍ3／ｍ2、より好ましくは少なくとも２５０００Ｓｍ3／ｍ2）と等しく、
Ｐ0は、２絶対バールと等しい
ことを特徴とする方法を提供することにある。
【００１９】
収率は、分離ユニットへの供給空気中の酸素分子数に対する、全ての酸素リッチ製品中の酸素分子数の百分率である。
【００２０】
塔の単位面積当たりの容量は、塔の平均断面積に対する、塔へと送られる気体のモル体積の比である。
【００２１】
他の任意の特徴によると、
−塔システムの最大径の塔は、気液接触器が充填された少なくとも１つのセクションを含み、この気液接触器は、その有効性が３５０ｍｍ未満（好ましくは３００ｍｍ未満）のＴＵＨ（移動単位高さ（Transfer Unit Height））によって規定されるように、気相と液相との間の物質交換を可能とする；
−気液接触器は、５００ｍ2／ｍ3未満の、好ましくは４００ｍ2／ｍ3未満の密度を有している交差波状構造の充填物からなる；
−塔システムは、中圧塔と低圧塔とから形成された少なくとも１つの二重塔を具備し、中圧塔は低圧塔に熱的に結合しており、低圧塔は前記最大径の塔を構成している；
−低圧塔の断面積に対する製造される酸素の比は、１５０ｔ／ｄ／ｍ2以上である；
−低圧塔の断面積に対する塔システムへと送られる空気の流量の比は、２１０００Ｓｍ3／ｈ／ｍ2以上、好ましくは２３０００Ｓｍ3／ｈ／ｍ2以上、より好ましくは２５０００Ｓｍ3／ｈ／ｍ2以上である；
−低圧塔の断面積に対する中圧塔へと送られる気体空気の比は、１８０００Ｓｍ3／ｈ／ｍ2以上（好ましくは２００００Ｓｍ3／ｈ／ｍ2以上、より好ましくは２２０００Ｓｍ3／ｈ／ｍ2以上）である；
−中圧塔の少なくとも１つのセクションは、５００ｍ2／ｍ3以下の、より好ましくは４００ｍ2／ｍ3以下の密度を有している交差波状構造の充填物を含んでいる。
【００２２】
本発明の他の目的は、極低温蒸留を使用する空気分離ユニットであって、塔システムを具備し、最大径の塔の直径は３乃至６ｍであり、最大径の塔は、５００ｍ2／ｍ3以下、より好ましくは４００ｍ2／ｍ3以下の密度を有している交差波状構造の充填物からなる少なくとも１つの気液接触器を含んでいるユニットを提供することにある。驚くべきことに、これは、たとえ、塔の高さが増加し、構造が変更されたとしても、直径の減少効果は支配的であるので、経済的に有利である。さらに、増加した高さの欠点は、複数の塔セクションを所望の高さに流体輸送管と並べて設置することによって解決できる。
【００２３】
好ましくは、最大径の塔は、５００ｍ2／ｍ3以下の、より好ましくは４００ｍ2／ｍ3以下の密度を有している交差波状構造の充填物のみを含んでいる。
【００２４】
ある場合には、塔システムの全ての塔が、５００ｍ2／ｍ3以下の、より好ましくは４００ｍ2／ｍ3以下の密度を有している交差波状構造の充填物のみを含んでいる。
【００２５】
ある流体は、それが、その複数の成分のうちの１つの含有量が、
−この成分が酸素のときには８５ｍｏｌ％を超え、
−この成分が窒素のときには９５ｍｏｌ％を超えて
空気分離ユニットから排出される場合には、“製品”と呼ばれるであろう。
【００２６】
ある成分の抽出効率は、この分離ユニットに供給流体を介して入った前記成分のモル量の、製品を介して出た同じ成分のモル量に対する比で規定され、この成分の含有量は、上述された含有量以上である。
【００２７】
５００ｍ2／ｍ3以下の、より好ましくは４００ｍ2／ｍ3以下の密度を有している波状交差構造の充填物が、二重塔の中圧塔及び／又は低圧塔内に、三重（エティエンヌ（Etienne））塔の中圧塔及び／又は低圧塔及び／又は中間圧力塔、アルゴン塔、混合塔又は他のタイプの空気分離塔内に設置されてもよい。
【００２８】
充填物は、その平均密度（孔あけ領域を除かない）が５００ｍ2／ｍ3以下である場合、５００ｍ2／ｍ3未満の密度を有する。
【００２９】
本発明は、図を参照しながら、より詳細に説明されるであろう。
【００３０】
図１は、本発明による空気分離ユニットを示している。
【００３１】
本発明によるユニットでは、二重塔は、５絶対バール乃至２０絶対バールで動作する中圧塔１と、１．２絶対バール乃至８絶対バールの圧力で動作する低圧塔３とを具備している。低圧塔は、中圧塔よりも直径が大きいが、ある場合には、中圧塔が低圧塔よりも直径が大きいことも可能である。２つの塔は、例えばバスタイプ（bath type）のリボイラー／凝縮器５により、互いに熱的に結合している。
【００３２】
低圧塔３は、５００ｍ2／ｍ3以下の密度、例えば、４００ｍ2／ｍ3の密度を有している構造化充填物２からなるセクションのみを含んでいる。
【００３３】
中圧塔１は、上の値に近い又はそれと同じ密度を有している構造充填物２からなるセクションのみを含んでいる。
【００３４】
冷却され精製された空気の流れ７は中圧塔１へと送られ、酸素リッチ及び窒素リッチの液体の複数の流れ９、１１は、中圧塔から、膨張工程後に低圧塔へと送られる。
【００３５】
低圧塔の底部から、気体酸素の流れ１３が、製品として、９０％を超える（好ましくは９５％を超える）酸素収率で取り出される。酸素純度は、９０ｍｏｌ％酸素を超える（好ましくは９５ｍｏｌ％酸素を超え、より好ましくは９９ｍｏｌ％酸素を超える）。
【００３６】
低圧塔の頂部では、気体窒素が、８５％を超える（好ましくは９０％を超える）窒素収率で取り出される。窒素の純度は、９９ｍｏｌ％窒素を超える（好ましくは９９．９９ｍｏｌ％窒素を超え、より好ましくは９９．９９９ｍｏｌ％窒素を超える）。
【００３７】
廃棄窒素の流れ１７が、低圧塔の上段から取り出される。
【００３８】
低圧塔の直径（メートル）は、
【数５】
2008513719.tif 000005
【００３９】
未満であり、ここで、
Ｑairは、塔システムに供給される空気のＳｍ3／ｈで表した流量の合計であり、
Ｋは、塔の単位面積当たりの容量であり、少なくとも２１０００Ｓｍ3／ｍ2（好ましくは少なくとも２３０００Ｓｍ3／ｍ2、より好ましくは少なくとも２５０００Ｓｍ3／ｍ2）と等しく、
Ｐ0は、２絶対バールと等しい。
【００４０】
数値例を挙げるために、設備が５０００００Ｓｍ3／ｈの空気処理量を処理しなければならないことを仮定する。本発明によると、低圧塔が２絶対バールを下回る圧力で動作される場合、低圧塔の断面積は、それゆえに、
（５０００００／２１０００）ｍ2未満
（好ましくは（５０００００／２３０００）ｍ2未満、より好ましくは（５０００００／２５０００）ｍ2未満）
であり、直径は、
【数６】
2008513719.tif 000006
【００４１】
、すなわち、５．５ｍ（好ましくは５．２６ｍ、より好ましくは大きくとも５．０５ｍ）未満であろう。
【００４２】
低圧塔が３絶対バールで動作される場合、低圧塔の断面積は、それゆえに、
【数７】
2008513719.tif 000007
【００４３】
（好ましくは（５０００００／２３０００）ｍ2未満、より好ましくは（５０００００／２５０００）ｍ2未満）
であり、直径は、
【数８】
2008513719.tif 000008
【００４４】
、すなわち、５．１３ｍ（好ましくは４．９ｍ、より好ましくは大きくとも４．７ｍ）未満であろう。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明による空気分離ユニットを示す図。
【図１】
2008513719.tif 000012
【国際調査報告】
2008513719.tif 000013
2008513719.tif 000014
2008513719.tif 000015
2008513719.tif 000016
2008513719.tif 000017