(57)【要約】  本発明は、高品質の力学抵抗を有し、異なる物理的性質を有する材料間の熱伝導能力を有する接合を、詳しくは、異なる熱伝導率が接合工程中並びにその産業上の適用中に界面の中に著しい応力を必然的に伴う、セラミック／金属接合又はセラミック／金属複合物を得るために有用な方法に言及する。この提案された方法によって解決された問題は、結合しようとする表面を濡らすことの金属の困難性、及びセラミック又はセラミック合成物の引張り応力に対する総体的に低い力学抵抗である。第１の問題は、表面レベルでセラミックと組み合わせることによって金属で表面を濡らすことができるようにするチタンベースの合金の適用によって解決される。第２の問題は、セラミック又は合成物を機械加工し、長ピッチ多条ねじ山を通じてこの比表面積を増加することによって解決される。
2008507465.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
遷移材料の介在によって耐熱セラミック材料と金属エレメントとの間に接合を製造するための工程であって、
（ａ）前記耐熱材料の結合表面の上にろう付け材料を適用して、その結合表面上で、前記材料の間に、活性化複合物の形成物を得るステップと、
（ｂ）前記ステップ（ａ）に続いて、前記ろう付け材料によって活性化された前記結合表面で、前記遷移材料を溶融することによって前記耐熱材料との結合を得るステップと
を含む、上記工程。
【請求項２】
前記結合表面が実質的に湾曲した形状を有する、請求項１に記載の工程。
【請求項３】
前記結合表面が実質的に円筒形の外形を有する、請求項２に記載の工程。
【請求項４】
前記耐熱材料が黒鉛繊維複合物を含む、請求項１から３までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項５】
前記耐熱材料がＣＦＣである、請求項４に記載の工程。
【請求項６】
前記耐熱材料がタングステンを含む、請求項１から５までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項７】
前記ステップ（ａ）が、前記ろう付け材料がフォイルの形で提供される、請求項１から６までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項８】
前記ステップ（ａ）が真空炉の中で実施される、請求項１から７までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項９】
前記ろう付け材料がチタン、銅、及びニッケルの合金である、請求項１から８までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項１０】
前記ステップ（ａ）が約９００〜１２００℃の範囲に含まれる温度で実施される、請求項９に記載の工程。
【請求項１１】
前記ステップ（ａ）が約１０５０℃の温度で実施される、請求項１０に記載の工程。
【請求項１２】
前記ステップ（ａ）が約１０−５ミリバールより低い圧力で実施される、請求項９から１１までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項１３】
前記活性化複合物が炭化チタン（ＴｉＣ）である、請求項１から１２までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項１４】
前記ステップ（ｂ）が、前記遷移材料を、前記ろう付け材料によって活性化された前記耐熱材料の細孔の中に前記遷移材料がしみ込むことを可能にする粘性にさせる温度で実施される、請求項１から１３までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項１５】
前記ステップ（ｂ）が真空炉の中で実施される、請求項１から１４までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項１６】
前記遷移材料が銅又は銅合金である、請求項１から１５までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項１７】
前記遷移材料がＯＦＨＣ（無酸素高伝導率）銅である、請求項１６に記載の工程。
【請求項１８】
前記ステップ（ｂ）が約１０−６ミリバールの真空圧で実施される、請求項１６又は１７に記載の工程。
【請求項１９】
前記ステップ（ｂ）が前記遷移材料の融点より高い温度で実施される、請求項１から１８までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項２０】
前記ステップ（ｂ）が約１０８３℃より高い温度で実施される、請求項１６又は１７に従属する場合の請求項１９に記載の工程。
【請求項２１】
前記遷移材料が、前記ステップ（ｂ）の後に、約０．５〜１．０ｍｍの範囲に含まれる厚さを有する、請求項１から２０までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項２２】
前記ステップ（ａ）の前に、前記結合表面の化学的洗浄ステップを含む、請求項１から２１までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項２３】
前記ステップ（ａ）の前に、前記耐熱材料の脱ガスするステップを含む、請求項１から２２までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項２４】
前記ステップ（ａ）の前に、前記結合表面を拡張させるステップ（α）を含む、請求項１から２３までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項２５】
前記ステップ（α）が前記結合表面の上にねじ山を作ることを含む、請求項２４に記載の工程。
【請求項２６】
前記ねじ山が多条ねじ山である、請求項２５に記載の工程。
【請求項２７】
前記ねじ山が７条ねじ山である、請求項２６に記載の工程。
【請求項２８】
前記ねじ山が約０．３〜１．０ｍｍの範囲に含まれる深さを有する、請求項２５から２７までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項２９】
前記ねじ山が約０．６ｍｍの深さを有する、請求項２８に記載の工程。
【請求項３０】
前記ステップ（ａ）に続いて、前記ステップ（ｂ）の前に、過剰のろう付け材料を除去するステップを含む、請求項１から２９までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項３１】
前記ステップ（ｂ）に続いて、ＨＩＰ法（熱間等方圧加圧法）及びＨＲＰ（熱間ラジアル加圧法）を含む群から選択された技法によって実施される前記金属エレメントとの結合ステップを含む、請求項１から３０までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項３２】
前記金属エレメントが銅合金で作られている、請求項１から３１までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項３３】
前記金属エレメントが管である、請求項１から３２までのいずれか一項に記載の工程。
【請求項３４】
熱を伝達し易いスカートを有する熱交換器であって、前記スカートは遷移材料の介在を伴う耐熱材料と金属エレメントとの間に接合を含み、前記接合は請求項１から３３までのいずれか一項に記載の工程によって得られる、上記熱交換器。
【請求項３５】
前記金属エレメントが冷却材を受け入れ易い管である、請求項３４に記載の熱交換器。
【請求項３６】
核融合炉のダイバータである、請求項３４又は３５に記載の熱交換器。
【請求項３７】
トカマク型核融合炉のダイバータである、請求項３６に記載の熱交換器。
【請求項３８】
請求項３７に記載のダイバータを含む、トカマク型核融合炉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミック材料、特に黒鉛繊維複合物と、金属材料、特に銅管とのための、好ましくはこれも又銅若しくは銅合金である遷移材料の介在による接合工程に関する。本発明は、核融合炉、特にトカマク型核融合炉のダイバータの製造に好ましい用途を有する。
【背景技術】
【０００２】
様々な技術分野において、異なる化学物理的性質を示し、高い熱応力に耐えることができる材料の間の接合を実施することが必要である。このような接合では、接触する材料がこれらの材料の結合部の製造中並びに構成要素の実際の動作中に受ける熱の流れが、これらの材料の上に高い機械的応力を誘発し、すなわち、とりわけ温度は等しいので、異なる熱膨張率がこれらの材料において異なる変形をひき起こす。
【０００３】
前記の問題は特に、核融合炉の分野において、特にいわゆる「トカマク」型核融合炉のダイバータの構造において感じられる。
【０００４】
当業者には周知のように、ダイバータは、プラズマから冷却材へ熱を伝達し易い伝導性熱交換器であり、冷媒は前記ダイバータの金属管内部へ流れる。したがって、トカマク型核融合炉のダイバータは、詳しくは２０ＭＷ／ｍ３程度の極めて高い熱流を有する最も熱応力を受ける構成要素である。それ故に、前記金属管を、タングステン又は黒鉛繊維複合材料（ＣＦＣ）などのセラミック耐熱材料による外部被覆によって、プラズマとの直接接触から遮蔽しなければならない。特に、ダイバータは概して２つのゾーンに区分されており、第１ゾーンでは、より高い熱流がもたらされ、金属管は炭素母材の複合材料（炭素繊維複合材料：ＣＦＣ）によって遮蔽され、第２ゾーンでは、より低い熱流がもたらされ、管はタングステン（Ｗ）ブロック又はモノブロックによって遮蔽される。
【０００５】
上述のように、金属管と遮蔽セラミック材料との間の接合部は、製造の熱流に耐え、数千回の機械サイクルの後でも最適の熱交換を保証するものでなければならない。
【０００６】
しかし、上述のように膨張率が異なるために、プラズマに接触する外部表面と冷媒との温度差は２０００℃にも達することを考慮すると、熱流は接合部の材料の中に顕著な機械的応力を誘発する。例えば、管は銅又は銅合金で作られると、５００℃において約２０×１０−６の熱膨張率（ＴＥＣ）を示し、対耐熱被覆は実際にゼロのＴＥＣを示す。
【０００７】
接合部の材料の異なる膨張によって誘発された機械的応力は、傷、亀裂、又は構成要素の動作及び動作の安全性を害するその他の機械的損傷の形成を必然的に伴う。
【０００８】
これらの欠点を克服する１つの試みでは、耐熱材料と金属管との間に、適当な厚さの柔軟ないわゆる「遷移」材料が置かれる。このような遷移材料の機能は、耐熱材料の熱膨張率と金属材料の熱膨張率との前記のかなりの差を補償し、前記の傷又は亀裂の形成を回避するように、これらの材料の間の機械的「支承」（ｂｅａｒｉｎｇ）として作用する機能である。
【０００９】
しかし、遷移材料は一般に、そして特に溶融形態の銅は、セラミック材料の中に、特に黒鉛の中に拡散することはできず、とりわけ高温においても、良好な接合を得るために必要な連続性を２つの材料の間に作り出すために濡らし続けることはできないことを考慮すべきである。
【００１０】
遷移材料によって耐熱材料の湿潤性の前記問題を克服する試みでは、化学気相成長法として知られる技法によって実施されるチタン気化による前記耐熱材料の賦活が提案されている。しかし、この接合部製造工程はむしろ複雑でコスト高である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
したがって、本発明の下にある技術的問題は、周知の技術を参照して上述の欠点を克服する上述の形式の接合を製作するための工程を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
このような問題は、請求項１に記載の工程によって解決される。
【００１３】
本発明の概念によれば、本発明は更に熱交換器を参照し、特に請求項３４に記載のダイバータに関する。
【００１４】
本発明の好ましい特色は、この従属請求項に見られる。
【００１５】
本発明は、いくつかの関連する利点を提供する。下記の詳細な説明から更に良く理解されるように、主な利点は、本発明が効果的で低コストのステップの組合せによって高い機械抵抗及び耐熱性を有する接合を得ることを可能にする点にある。
【００１６】
本発明のその他の利点、特色、及び使用様式は、実施例によって与えられ、限定の目的ではなく、本発明のいくつかの実施例の下記の詳細な説明において明らかにされよう。添付の図面の図を参照する。
【実施例】
【００１７】
本発明による接合工程を、本発明の好ましい適用、及び正確にはトカマク型核融合炉のダイバータの構造に関連して以下に説明する。
【００１８】
序文に述べたように、このようなダイバータでは、耐熱セラミック材料の外部被覆と内部金属管との間の接合を、遷移材料の介在によって製造することが考えられる。接合は耐熱材料を結合するための表面において実施され、この耐熱材料はダイバータの場合には湾曲し、これが前記管を受け入れなければならないので実質的に円筒形の外形となる。
【００１９】
本発明の好ましい実施例によれば、セラミック材料は黒鉛繊維複合物（ＣＦＣ）であり、遷移材料はＯＦＨＣ（無酸素高伝導率）銅である。
【００２０】
序文で常に述べられているように、ＣＦＣ複合物はダイバータの最も熱応力を受けるゾーンに特に適している。ある変形実施例では、代わりに耐熱材料としてタングステン（Ｗ）が使用され、これはダイバータ自体の応力がより少ない部分の製造に適している。
【００２１】
耐熱材料はブロック又はタイルの形で製作され、冷媒が通って流れる管の表面に付着される。
【００２２】
接合製造工程の第１ステップでは、耐熱材料の中に、前記管を受け入れるために適当な穴を作る。
【００２３】
次に、穴の内表面、すなわち前記結合表面を機械加工して、その中に平行多条ねじ、好ましくは７条ねじを設ける。ねじは約０．３〜１．０ｍｍの範囲内にある深さを有することが好ましく、約０．６ｍｍであれば更に好ましい。
【００２４】
次に、穴の内表面を化学洗浄によって遷移材料との接合のために準備するが、この洗浄は、周知の超音波洗浄機の中でアセトンによって実施されることが好ましい。
【００２５】
次に、穴の内表面を乾燥にかけるが、これは約２００℃で空気炉の中で実施されることが好ましい。
【００２６】
工程の次のステップでは、耐熱材料を真空炉の中で脱ガスにかけるが、これは１０−５ミリバールより高い真空によって、及び約１３５０℃より高い温度で行われることが好ましく、これは工程の次の各ステップを妨げることもある耐熱材料の構造の中に捕捉されたあらゆる物質を除去するためである。
【００２７】
本発明によれば、接合工程では次に、ろう付け材料又は合金、好ましくはチタン−銅−ニッケル合金、例えばＷｅｓｇｏ社製の同合金による事前ろう付けの実施が考えられる。このような事前ろう付けは、約１０−５ミリバールより高い真空の下で約５分間、約９００〜１２００℃の範囲に含まれる温度で実施することが好ましく、約１０５０℃では更に好ましい。
【００２８】
ろう付け合金をフォイルの形で提供し、接合によって必要とされるゾーン全体を覆うように、耐熱材料の穴の内部に位置付ける。次に、耐熱材料とろう付け合金との組合せを、この組合せの２つの材料の間に複合物を形成するために適した温度で真空炉処理にかけるが、複合物はまさに遷移材料との次の結合の活性化剤を構成する。この実施例では、前記活性化剤はＴｉＣ複合物であり、黒鉛の中に拡散する大きな能力を示す。
【００２９】
この炉処理の終わりに、結晶化した過剰のろう付け合金を従来の技法によって除去する。
【００３０】
次に、遷移材料を穴の中に位置付け、組立体を、約５分間、使用される遷移材料の溶融温度より高い温度で、約１０−６ミリバールの真空圧で真空炉処理にかける。この故に、この場合には炉処理を、銅の融点に対応する１０８３℃より高い温度で実施する。更に、炉処理の温度、時間、及び圧力は、遷移材料を穴の中に作られたねじ山の全ての溝の間に、更に耐熱材料の形態の中に存在するかもしれない、あらゆる細孔の中にも、しみ込むことを可能にする粘性にするようなものである。
【００３１】
最後に、過剰の遷移材料を、所望の厚さを得るまで従来の機械切削によって除去する。遷移材料の最終厚さが約０．５〜１．０ｍｍの範囲に含まれることは好ましい。
【００３２】
最終的に、本明細書に記載のように処理された耐熱材料の「タイル」又はブロックを、本実施例では銅合金によって作られた金属管に、ろう付け、ＨＩＰ法（熱間等方圧加圧法）、ＨＲＰ（熱間ラジアル加圧法）などの標準的な技法によって結合する。
【００３３】
本発明によって、合金のろう付けによる耐熱材料の活性化が個別に、遷移材料の適用の前に実施されることによって、耐熱材料の最適活性化され、それ故にこの遷移材料への最適結合が可能になる。
【００３４】
したがって実際に、本発明の工程は、事前ろう付けされた表面（ＰＢＣ）上の遷移材料の溶融によって、セラミック材料の遷移材料との接合を達成する。
【００３５】
更に、どの形式の接合工程も、非常に高い温度（例えばほぼ１０００℃程度）で、接合材料の間の界面に非常に高い応力を伴って、ろう付け又は鋳造サイクルを必要とすることを考慮すべきである。更に、耐熱材料、特にＣＦＣのような複合物の形の黒鉛は低い機械抵抗を示す。それ故に、接合工程は、活性表面がいくらか大きくなる結合を得るようにならなければならない。
【００３６】
このような問題は、この場合には前記のねじ山によって解決される。実際、独立請求項の本発明の主題からはなお個別に独立して適用可能なこの解決策は、耐熱材料の活性表面の効果的な増加をもたらす。更に、ねじ山を作ることに基づく提案された解決策は、高放射量のレーザを通じて表面の微細孔を作ることを考える周知の解決策よりはるかに低廉で、ある場合にはより効果的である。
【００３７】
更に、ねじ山（ｔｈｒｅａｄ）を作ることに基づく解決策は、黒鉛も含めて多くの耐熱材料が等方性ではないという事実に関連した追加の利点を必然的に伴う。実際に、多条ねじ（ｍｕｌｔｉ−ｓｔａｒｔｓ）の使用によって、各活性表面拡張部は同じであり、ねじ山のピッチを「長くする」ことができ、耐熱材料のより強靭な繊維を、すなわちＣＦＣの場合には縦方向繊維を、より多くの部分に断つか又は無秩序に中断することを防止する。
【００３８】
上述の各実施例における本発明の工程を、製造ステップ及び加工ステップで考えられる応力に匹敵する応力を誘導するなどの、加熱冷却試験を使用して検定した。
【００３９】
具体的には、接合を空気の中で４００℃にまで加熱して、それから室温において水中で迅速に冷却した。この処理を３０回繰り返した。
【００４０】
検定過程のサポートでは、試料に対して、金属顕微鏡調査（光学顕微鏡及びＳＥＭ）とパルスエコー超音波技法による非破壊制御を実施し、こうして得られた接合はこれらの熱衝撃に耐える能力を有することを実証した。したがって、ダイバータ構成要素に関して予測されるような激しさの低い過渡現象には、一層耐えることができよう。
【００４１】
前記の試験を、下記の２つの型のＣＦＣに対して実施した。詳しくは、主として２方向に方向配置された繊維を有する二次元ＣＦＣ（特に、「Ｄｕｎｌｏｐ製のＤｕｎｌｏｐ  ６７８」として知られている市販の材料）、及び３方向に繊維を有する母材を準備し、はるかに均一で、すぐれた機械的及び熱的特性を備えた複合物を有する三次元ＣＦＣ（特に、「ＳＥＣＭＡ製のＮＢ  ３１」として知られている市販の材料）である。
【００４２】
Ｄｕｎｌｏｐ６７８型Ｃｕ／／ＣＦＣ接合に関する結果
この結果は、二次元型技法によって設計されたこの型の黒鉛複合物は実際に、ねじ山の介入を必要としないように空洞を有する高度に多孔質の構造を示し、すぐれた接合を得ることを強調した。
【００４３】
顕微鏡検査及び図１、２に示すＳＥＭ調査によって得られた画像は、この複合物母材の自然の隙間の中にしみ込む遷移銅の能力を強調する。この能力はとりわけ、遷移材料によって耐熱材料の湿潤性を可能にするチタン（ＴｉＣ）の存在によるものである。
【００４４】
ＮＢ３１型Ｃｕ／／ＣＦＣ結合に関する結果
この黒鉛母材はもっと緻密であり、空洞はない。最適品質の接合を得るために、活性表面を多条ねじ切り工程を通じて増やさなければならなかった。
【００４５】
左右交差ピッチねじも試験したが、やはり抵抗に関する最良の結果は、１ｍｍ深さの千鳥配列された７条ねじ（ｓｅｖｅｎ  １ｍｍ−ｓｔａｇｇｅｒｅｄ  ｓｔａｒｔｓ）であった。
【００４６】
熱応力サイクルの前と後に、それぞれ金属顕微鏡試験と超音波検査を実施した。
【００４７】
横断面上での超音波走査（Ｃスキャン）を、浸水ボアソニックプローブ試験のそれぞれ前後に実施した。Ｃスキャンは、界面から得られた反射波の振幅のマップを描写することである。作られた画像から、マッピングは試験の前後で同じ分布を示すこと、したがって離脱は検出されないことが推論される。
【００４８】
加熱冷却試験の後に実施された試料の顕微鏡検査を図３及び４に示す。
【００４９】
本発明を、この好ましい実施例を参照して本明細書に説明した。同じ本発明の核心に向けられる別の実施例もあり得ること、及びこれらのすべてが添付の特許請求の保護範囲内にあることが理解される。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明による工程によって製造されたＤｕｎｌｏｐ６７８型Ｃｕ／／ＣＦＣ接合の各ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）画像を示す図である。
【図２】本発明による工程によって製造されたＤｕｎｌｏｐ６７８型Ｃｕ／／ＣＦＣ接合の各ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）画像を示す図である。
【図３】本発明による工程によって製造された接合の各ＳＥＭ画像を示す図である。
【図４】本発明による工程によって製造された接合の各ＳＥＭ画像を示す図である。
【図１】
2008507465.tif 000003
【図２】
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【図３】
2008507465.tif 000005
【図４】
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【国際調査報告】
2008507465.tif 000007
2008507465.tif 000008
2008507465.tif 000009