(57)【要約】  膜電極接合体と、膜電極接合体の表面のサーモグラフィ分析のためのＩＲ透過窓とを含む燃料電池を説明する。テスト燃料電池は、燃料電池を監視し、前記燃料電池のサーモグラフィプロファイルをＩＲ検出器アレイで捕捉し、同時に、電流、電圧、および半電池電位を含む、電池の電気化学出力を測定する方法を提供する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
膜電極接合体と、前記膜電極接合体の表面のサーモグラフィ分析のためのＩＲ透過窓と、を含む燃料電池。
【請求項２】
前記膜電極接合体が、
ａ）第１の集電体層と、
ｂ）膜電極接合体と、
ｃ）第２の集電体層と、
を含み、前記ＩＲ透過窓が、前記第１の集電体層に隣接して、かつ前記膜電極接合体と位置合せされて配置される、請求項１に記載の燃料電池。
【請求項３】
前記ＩＲ透過窓が前記膜電極接合体のアノード側にある、請求項１に記載の燃料電池。
【請求項４】
前記ＩＲ透過窓が前記膜電極接合体のカソード側にある、請求項１に記載の燃料電池。
【請求項５】
ａ）ＩＲ透過窓を有する第１の分配プレートと、
ｂ）第２の分配プレートと、
ｃ）前記第１の分配プレートと前記第２の分配プレートとの間に配置された膜電極接合体と、
をさらに含む、請求項２に記載の燃料電池。
【請求項６】
前記膜電極接合体が、アノード層と、カソード層と、それらの間に配置されたイオン交換膜とを含む、請求項５に記載の燃料電池。
【請求項７】
前記膜電極接合体が、第１の集電体と、アノード層と、イオン交換膜と、カソード層と、第２の集電体と含む、請求項５に記載の燃料電池。
【請求項８】
前記窓が前記膜電極接合体のアノード側にあり、前記第１の集電体がＩＲ透過性である、請求項７に記載の燃料電池。
【請求項９】
前記窓が前記膜電極接合体のカソード側にあり、前記第２の集電体がＩＲ透過性である、請求項７に記載の燃料電池。
【請求項１０】
前記ＩＲ透過窓が、前記第１の分配プレート内の石英窓またはサファイア窓を含む、請求項５に記載の燃料電池。
【請求項１１】
前記第２の分配プレートが、燃料および酸化剤の流れを向けるための、その中のチャネルを有する、請求項５に記載の燃料電池。
【請求項１２】
前記第１および第２の分配プレートが、燃料および酸化剤の導入、ならびに生成物の放出のための入口ポートおよび出口ポートを有する、請求項５に記載の燃料電池。
【請求項１３】
構成要素の取替えを可能にするために、前記燃料電池の構成要素を解放可能に結合するための係合手段をさらに含む、請求項５に記載の燃料電池。
【請求項１４】
前記アノード層が、Ｐｔ、Ｒｕ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｓｎ、および他の貴金属および非貴金属の合金および混合物、およびそれらのオキシ水酸化物から選択される、請求項５に記載の燃料電池。
【請求項１５】
前記カソード層が、Ｐｔ、および他の貴金属および遷移金属、それらの合金および混合物、金属含有ナノ粒子、および非貴金属触媒から選択される、請求項１に記載の燃料電池。
【請求項１６】
請求項１〜１５のいずれか一項に記載の燃料電池と、ＩＲ検出器アレイとを含む、燃料電池のサーモグラフィプロファイルを得るためのシステム。
【請求項１７】
燃料電池をテストする方法であって、
ａ）燃料および酸化剤を、請求項１〜１５のいずれか一項に記載の燃料電池に提供する工程と、
ｂ）前記膜電極接合体のサーモグラフィプロファイルを、前記ＩＲ透過窓を通して赤外線検出器アレイで捕捉する工程と、
を含む方法。
【請求項１８】
前記サーモグラフィプロファイルが、時間の関数として捕捉される、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記サーモグラフィプロファイルが、前記膜電極接合体上の点に対応する複数の画素を有するデジタル赤外線カメラによって捕捉される、請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
前記サーモグラフィプロファイルが、前記膜電極接合体上の予め選択された点に対応する複数の出力のために適合されたＩＲ検出器によって捕捉される、請求項１７に記載の方法。
【請求項２１】
前記燃料電池の電気出力が、前記サーモグラフィプロファイルと同時に監視される、請求項１７に記載の方法。
【請求項２２】
前記燃料電池の性能が、燃料が前記アノード側に導入されるとき、酸化剤が前記カソード側に導入され、電流が発生されるときに、前記サーモグラフィプロファイルを捕捉することによって評価される、請求項１７に記載の方法。
【請求項２３】
前記電流および／または電圧が記録される、請求項１７に記載の方法。
【請求項２４】
第１のサーモグラフィプロファイルが捕捉され、前記燃料電池の構成要素が変更され、第２のサーモグラフィプロファイルが捕捉され、前記プロファイルが比較される、請求項１７に記載の方法。
【請求項２５】
前記燃料電池の電圧が、前記サーモグラフィプロファイルの捕捉と同時に記録される、請求項１７に記載の方法。
【請求項２６】
前記アノードおよび前記カソードの半電池電位が記録される、請求項１７に記載の方法。
【請求項２７】
電極のサーモグラフィプロファイルが捕捉され、前記燃料電池の前記電極が、その表面上に触媒の勾配濃度を有する、請求項１７に記載の方法。
【請求項２８】
電気負荷に接続される間第１のサーモグラフィプロファイルを得る工程と、前記電気負荷を除去する工程と、第２のサーモグラフィプロファイルを得る工程と、前記第１のサーモグラフィプロファイルから前記第２のサーモグラフィプロファイルを減算する工程とを含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項２９】
前記プロファイルが一定の高温で得られる、請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
前記プロファイルが定電流下で得られる、請求項１７に記載の方法。
【請求項３１】
前記プロファイルが定電圧下で得られる、請求項１７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エネルギー省によって認められた（協力協定ＤＥ−ＦＣ−３６−０２ＡＬ６７６２１）に基き政府の援助でなされた。政府は、本発明における特定の権利を有する。
【０００２】
本発明は、光学赤外線サーモグラフィ、および燃料電池の性能を監視し、測定し、特徴づける際のその使用に向けられる。
【背景技術】
【０００３】
さまざまな材料、特に白熱材料の表面温度を測定するために、および、触媒活性、モノマーもしくは他の反応物の反応性、反応の速度、または薄膜サンプルの反応条件を評価する際に、光学高温測定が効果的に用いられている。典型的には、薄膜サンプルが評価され、サンプルの温度が記録される。より高いピーク温度を示すそれらのサンプルが、所与のセットの条件下でより高い触媒活性を有することが推定されるので、たとえば、より高いピーク温度が、さまざまな触媒をスクリーニングするために使用されている。
【０００４】
プロトン交換膜燃料電池、センサ、電解槽、および電気化学反応器を含む電気化学電池が、当該技術において知られている。典型的には、そのような電池の中心構成要素は、しばしば膜電極接合体（ＭＥＡ）と呼ばれる、イオン伝導膜（ＩＣＭ、また、プロトン交換膜用ＰＥＭと呼ばれる）によって分離された２つの触媒電極を含む膜電極接合体である。燃料電池において、ＭＥＡは、２つの多孔性導電性バッキング層の間に挟まれて、５層接合体を形成する。３層ＭＥＡが中心ポリマー膜を含む場合、燃料電池は、しばしば、ポリマー電解質膜燃料電池（ＰＥＭＦＣ）と呼ばれる。典型的な低温燃料電池において、水素ガスがアノードにおいて酸化され、酸素ガス（通常空気として）がカソードにおいて還元される。
【化１】
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【０００５】
ＰＥＭＦＣは、たとえば電気車両のための潜在的なエネルギー源とみなされ、というのは、ＰＥＭＦＣが、高エネルギー変換効率、高電力密度、および無視できるほどの汚染を示すことが示されているからである。自動車などの車両において、１つの好都合な水素ガス源は、メタノールの水蒸気改質であることができ、というのは、メタノールを水素より容易に車両内で保管することができるからである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、既存の燃料電池の高コストおよび性能問題が、広範囲に及ぶ商業的適応を妨げている。新たな材料および構造の開発においてかなりの努力が続いているが、動作条件下での新たな燃料電池およびそれらの構成要素のテストが、困難な課題である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、膜電極接合体と、膜電極接合体の表面のサーモグラフィ分析のためのＩＲ透過窓と、を含む燃料電池を提供する。本発明は、また、燃料電池を監視し、前記燃料電池のサーモグラフィプロファイルをＩＲ検出器アレイで捕捉し、同時に、電流、電圧、および半電池電位を含む、電池の電気化学出力を測定する方法を提供する。
【０００８】
本発明は、ＩＲ透過窓を有するテスト燃料電池を提供し、それにより、動作条件下で、すなわち、反応物が消費され、電力が発生される場合、構造の材料（触媒作用（ｃａｔａｌｙｓｉｓ）および膜を含む）および構成要素の寸法をテストすることができることによって、当該技術における問題を克服する。本発明は、膜電極接合体の表面のサーモグラフィプロファイルを得、同時に、電気出力、すなわち、電圧および／または電流を測定することによって、燃料電池の評価を可能にする。
【０００９】
ここで使用されるように、サーモグラムまたはサーモグラフィプロファイルは、燃料電池ＭＥＡの１つ以上の表面上の複数の点における燃料電池の温度プロファイル、すなわち、膜電極接合体の表面の「温度マップ」を指す。サーモグラフィプロファイルを、１つの点における温度を測定する１点光学高温測定から得られた結果、または表面の平均温度と区別することができる。
【００１０】
各サーモグラフィプロファイルを、時間における１つの点において、または時間の関数として捕捉することができる。時間の関数として捕捉される場合、ＭＥＡの表面上の個別の点を分析することができ、結果を経時的に比較することができる。個別の点を特定の時間において比較して、どのように電気化学反応がＭＥＡ上の異なった点において変わるかを定めることができる。
【００１１】
本発明の燃料電池および方法を用いて、関連したサーモグラフィプロファイルを比較し、（任意に）電流および／または電圧を測定することによって、材料、構成要素、構成要素のサイズおよび構成、燃料、酸化剤、およびそれらの量、ガス流の均一性を最適化することができる。サーモグラフィプロファイルを、また、ＭＥＡのピンホール、または不均一な触媒層などの、製造プロセスから生じる欠陥を定めるために用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明は、膜電極接合体と、膜電極接合体の表面のサーモグラフィ分析のためのＩＲ透過窓と、を含む燃料電池を提供する。一実施形態において、燃料電池ＭＥＡは、
ａ）第１の集電体と、
ｂ）膜電極接合体と、
ｃ）第２の集電体と、
を含む「５層膜電極接合体」であることができ、ＩＲ透過窓が、前記第１の集電体に隣接して配置される。
【００１３】
任意の適切なイオン伝導膜（ＩＣＭ）を本発明の実施に使用することができる。本発明に有用なポリマー電解質は、典型的には、好ましくはテトラフルオロエチレンおよび１つ以上のフッ素化酸官能性コモノマーのコポリマーである。典型的には、ポリマー電解質はスルホネート官能基を有する。ＩＣＭは、典型的には、厚さが、５０μｍ未満、より典型的には４０μｍ未満、より典型的には３０μｍ未満、最も典型的には約２５μｍである。ＩＣＭは、典型的には、ナフィオン（Ｎａｆｉｏｎ）（登録商標）（デラウェア州ウィルミントンのデュポン・ケミカルズ（ＤｕＰｏｎｔ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，  Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ  ＤＥ））およびフレミオン（Ｆｌｅｍｉｏｎ）（登録商標）（日本、東京の旭硝子株式会社（Ａｓａｈｉ  Ｇｌａｓｓ  Ｃｏ．  Ｌｔｄ．，  Ｔｏｋｙｏ，  Ｊａｐａｎ））などの酸官能性フルオロポリマーであるポリマー電解質から構成される。最も典型的には、ポリマー電解質はナフィオン（登録商標）である。ポリマー電解質は、典型的には、酸当量が１２００以下、より典型的には１１００以下、より典型的には１０５０以下、最も典型的には約１０００以下である。
【００１４】
１つの有用な膜は、引用によりここに援用する米国特許出願第１０／９４５，１７８号明細書に記載されているような、結合されたアニオン官能基と、マンガンカチオンまたはルテニウムカチオンとを含むポリマーを含む。別の有用な膜は、引用によりここに援用する米国特許出願第１０／９４４，９９８号明細書に記載されているような、高フッ素化（典型的にはペルフルオロ化）ポリマー電解質と、少なくとも１つの酸化マンガンとを含み、ポリマー電解質膜の厚さを横切る酸化マンガンの分布は均一である。別の有用な膜は、引用によりここに援用する米国特許第２００４／０１２１２１０号明細書に記載されているような、高フッ素化主鎖と、式−Ｏ−ＣＦ2−ＣＦ2−ＣＦ2−ＣＦ2−ＳＯ3Ｈのペンダント基を含む少なくとも１つのペンダント基とを含むポリマーを含む。
【００１５】
燃料電池のＩＲサーモグラフィ分析を用いて、ＩＣＭのために使用されるさまざまな材料、ならびにその厚さおよび寸法をスクリーニングすることができる。たとえば、異なったＩＣＭ材料または寸法を有する燃料電池のサーモグラムを比較することができる。製造プロセスから生じる欠陥を、燃料および酸化剤が化合することから生じるような、サーモグラフィプロファイルに現れる「熱いスポット」によって識別することができる。
【００１６】
（アノードについて）Ｐｔ、Ｒｕ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｓｎ、および他の貴金属および非貴金属の合金および混合物、およびそれらのオキシ水酸化物を含む、ならびに、Ｐｔ、および他の貴金属および遷移金属、それらの合金および混合物、金属含有ナノ粒子、ならびに非貴金属触媒からの、任意の適切な触媒を本発明の実施に使用することができる。米国特許第２００２／０００４４５３号明細書、米国特許第６，０４０，０７７号明細書、および米国特許第５，８７９，８２７号明細書を参照することができる。
【００１７】
典型的には、炭素担持触媒粒子が使用される。典型的な炭素担持触媒粒子は、５０〜９０重量％の炭素および１０〜５０重量％の触媒金属であり、触媒金属は、典型的には、カソードのためのＰｔ、ならびにアノードのための２：１の重量比のＰｔおよびＲｕを含む。従来の触媒合金粒子は、典型的には、湿式化学方法または冶金方法によって準備され、従来の炭素担体粒子上に担持される。従来の粒子は、合金化学量論を表す均質な組成、従来の方法によって製造された粒子のクリスタリット成長習性を示す略球状形態を有し、より大きい担体粒子の表面の上にランダムに分配される。触媒粒子は、また、「黒」として担体なしで使用することができる。そのような粒子は、２から２５ｎｍのサイズ範囲内であることが報告され、それらは、担体粒子あたりの触媒の量が増加するにつれて直径が増加する。
【００１８】
いくつかの実施形態において、塗布されたＰｔ微粒子または炭素担持Ｐｔ触媒の分散系の形態の触媒電極を使用して、燃料電池ＭＥＡを構成することができる。これらの従来の触媒は、インクまたはペースト含有電解質（ｉｎｋ  ｏｒ  ｐａｓｔｅ−ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ  ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ）中で、ＩＣＭに、または膜に隣接して配置されたバッキング層に塗布される。水素−燃料ポリマー電解質膜のために使用される主な触媒形態は、クロロ白金酸の還元などの湿式化学方法によってより大きい炭素粒子上にコーティングされたＰｔまたはＰｔ合金である。この従来の触媒形態は、イオノマーバインダー、溶媒、およびしばしばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）粒子で分散されて、膜または電極バッキング材料に塗布されるインク、ペースト、または分散系を形成する。機械的担持に加えて、炭素担体粒子が電極層内の必要な導電性をもたらすと、当該技術において一般に考えられる。
【００１９】
典型的には、触媒は、触媒インクの形態で、ＩＣＭに、または集電体に塗布される。触媒インクは、典型的には、ＩＣＭを構成するのと同じポリマー電解質材料であってもなくてもよいポリマー電解質材料を含む。ポリマー電解質は、典型的には、ナフィオン（登録商標）およびフレミオン（登録商標）などの酸官能性フルオロポリマーである。本発明での使用のためのインクに有用なポリマー電解質は、典型的には、好ましくはテトラフルオロエチレンおよび１つ以上のフッ素化酸官能性コモノマーのコポリマーである。典型的には、ポリマー電解質はスルホネート官能基を有する。最も典型的には、ポリマー電解質はナフィオン（登録商標）である。ポリマー電解質は、典型的には、当量が１２００以下、より典型的には１１００以下、より典型的には１０５０以下、最も典型的には約７００である。触媒インクは、典型的には、ポリマー電解質の分散系中の触媒粒子の分散系を含む。インクは、典型的には、５〜３０％の固形分（すなわち、ポリマーおよび触媒）、より典型的には１０〜２０％の固形分を含有する。電解質分散系は、典型的には水性分散系であり、これは、さらに、アルコール、ならびにグリセリンおよびエチレングリコールなどの多価アルコールを含有することができる。水、アルコール、および多価アルコールの含有量は、インクのレオロジー特性を変更するように調整することができる。インクは、典型的には、０〜５０％のアルコールおよび０〜２０％の多価アルコールを含有する。さらに、インクは、適切な分散剤０〜２％を含有することができる。インクは、典型的には、熱とともに撹拌し、その後、コーティング可能なコンシステンシーに希釈することによって製造される。
【００２０】
ハンドブラッシング、ノッチバーコーティング、流体ベアリング（ｆｌｕｉｄ  ｂｅａｒｉｎｇ）ダイコーティング、巻線ロッドコーティング、流体ベアリングコーティング、スロット供給ナイフコーティング、３ロールコーティング、またはデカール転写を含む、手動方法および機械方法の両方を含む任意の適切な手段によって、触媒をＩＣＭまたは集電体に塗布することができる。コーティングを、１回の塗布または複数回の塗布で行うことができる。
【００２１】
別の実施形態において、触媒金属塩を固体ポリマー電解質の有機溶液中で還元して、担体粒子なしで、電解質中の触媒金属粒子の分布物（ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）を形成することができ、次に、これを電極バッキング層上にキャストして、触媒電極を形成する。
【００２２】
さらなる実施形態において、Ｐｔ微粒子が、溶媒およびポリマー電解質の溶液と直接混合され、電極バッキング層上にコーティングされる。しかし、どのくらい小さく微粒子を製造することができるかの制限、および分散系の安定性のため、この方法は、非常に高い、したがって高価な、触媒のローディングをもたらす。
【００２３】
触媒を塗布するか他の態様で触媒を電解質と接触させて、電極を形成するために、さまざまな他の構造および手段が用いられている。これらのＭＥＡは、（ａ）ＩＣＭの表面上に置かれた、多孔性金属フィルム、または金属粒子もしくは炭素担持触媒粉末の平面分布物（ｐｌａｎａｒ  ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｓ）、（ｂ）ＩＣＭ上に置かれるかＩＣＭに埋込まれた金属グリッドまたはメッシュ、または（ｃ）ＩＣＭの表面に埋込まれた触媒活性ナノ構造化複合要素を含むことができる。
【００２４】
あるいは、米国特許第５，３３８，４３０号明細書（固体ポリマー電解質に埋込まれたナノ構造化電極（ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ  ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓ  ｅｍｂｅｄｄｅｄ  ｉｎ  ｓｏｌｉｄ  ｐｏｌｙｍｅｒ  ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ））または米国特許第５，８７９，８２８号明細書（ナノ構造化要素を含む電極層を有するＭＥＡ（ＭＥＡ’ｓ  ｈａｖｉｎｇ  ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ  ｌａｙｅｒｓ  ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ  ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ  ｅｌｅｍｅｎｔｓ））に開示されているように、ナノ構造化触媒を使用して、触媒コーティング膜（ＣＣＭ）を製造することができる。
【００２５】
特に有用な実施形態において、テスト触媒サンプルが、組成が変わることができる。この実施形態において、組成は、平面触媒表面の１つの領域から別の領域まで変わることができる。たとえば、二次元触媒表面が、サンプルの１つの端縁において、１００％の触媒Ｘと、０％の触媒Ｙとを含み、サンプルの反対側の端縁において、０％の触媒Ｘと、１００％の触媒Ｙとを含むことができ、それらの間の２つの触媒の勾配濃度が、２つの端縁の間の軸に沿ってある。望ましい場合、第３の触媒成分Ｚを、直交軸に沿って、０％とある予め選択された値との間で変えることができる。サーモグラフィプロファイル、およびしたがって、Ｘ、Ｙ、およびＺの濃度の範囲全体を捕捉することができ、触媒の性能を定めることができる。
【００２６】
サンプルを横切って触媒の濃度として変わるサンプルに加えて、サンプルは、触媒層の厚さ、および使用される担体のタイプが変わることができる。勾配組成を有するサンプルを、ジェイ・アール・ダーン（Ｊ．Ｒ．Ｄａｈｎ）ら、ケミストリー・オブ・マテリアルズ（Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）１４、３５１９（２００２）に記載された技術を用いて、およびそこに引用された他の技術によって、準備することができる。
【００２７】
任意の適切な集電体（また、流体輸送層またはＦＴＬとして説明される）を本発明の実施に使用することができる。集電体は、１）電極との電気的接触を最大にし、それにより、電極内の電流の長い横断経路によって、抵抗率を最小にする、２）バッキングプレートとの接触で抵抗を低下させる、３）ＭＥＡからバッキングプレートに熱を伝達する、４）最小圧力降下での反応物（燃料および酸化剤）の流れ、およびＭＥＡの表面上の反応物の均一な分配を可能にする、５）水などの反応生成物の容易な除去を可能にする、６）半電池の反応条件下で電気化学的に安定している、ならびに７）ＩＲ透過窓を通るＭＥＡの熱放射の直接または間接の観察を可能にするように選択される。
【００２８】
燃料電池内の集電体のための金属メッシュの使用が、当該技術において知られている（引用によりここに援用する米国特許第６，２０７，３１０号明細書（ウィルソン（Ｗｉｌｓｏｎ）ら）、および米国特許第５，４８２，７９２号明細書（ファイタ（Ｆａｉｔａ）ら）を参照のこと）。金および白金スクリーンが有利に使用されており、というのは、これらの金属がＭＥＡのアノード側およびカソード側の両方で安定しているからである。さらに、タングステン上の金などの、他のメッシュ材料上の金属コーティングも使用することができる。
【００２９】
炭素繊維のシート材料を含む集電体も知られている。典型的には、そのような集電体は、織布および不織布炭素繊維構造から選択される炭素繊維構造である。本発明の実施に有用であることができる炭素繊維構造としては、東レ（Ｔｏｒａｙ）（登録商標）カーボン紙（Ｃａｒｂｏｎ  Ｐａｐｅｒ）、スペクトラカーブ（ＳｐｅｃｔｒａＣａｒｂ）（登録商標）カーボン紙（Ｃａｒｂｏｎ  Ｐａｐｅｒ）、ＡＦＮ（登録商標）不織布カーボンクロス、ゾルテック（Ｚｏｌｔｅｋ）（登録商標）カーボンクロス（Ｃａｒｂｏｎ  Ｃｌｏｔｈ）、ＡＶＣＡＲＢ  １０７１  ＨＣＢ炭素含浸クロス（バラード・マテリアル・プロダクツ・インコーポレイテッド（Ｂａｌｌａｒｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，  Ｉｎｃ．）から市販されている）などを挙げることができる。炭素粒子コーティング、親水性化（ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｚｉｎｇ）処理、およびポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）でのコーティングなどの疎水性化（ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｚｉｎｇ）処理を含めて、集電体をさまざまな材料でコーティングするか含浸させることができる。
【００３０】
カーボンクロスおよびカーボン紙は、良好な導電性をもたらすが、ＩＲ透過窓を通るＭＥＡからのＩＲ放射線の直接透過を阻止する。しかし、自由光学経路がないにもかかわらず、そのような材料を有利に使用することができる。ＭＥＡからのＩＲ放射線が、隣接した集電体を加熱し、これが、ＩＲ放射線を、窓を通してＩＲ検出器アレイまで透過させるので、サーモグラフィプロファイルを間接的に得ることができることがわかっている。有利に、両方が金属ワイヤスクリーンを含むことができる。
【００３１】
ＭＥＡとＩＲ透過窓との間に配置された集電体があれば、電気的接触を最大にすることと、ＩＲ透過を最大にすることとの間の妥協がある。より良好なＩＲ透過が、より開いたメッシュ（さらに隔置されたより薄いワイヤ）を要求するが、これは、当然、より高い電気インピーダンスおよびより低い電流をもたらす。より導電性の金属が有利であるが、それは、また、電気化学的に安定していなければならず、したがって、銅および銀、２つの非常に導電性の金属が、ＭＥＡのカソード側に適していないが、アノード側のために使用することができる。
【００３２】
ＭＥＡとＩＲ透過窓との間に配置された第１の集電体層は、好ましくは、ＭＥＡからのＩＲ放射線を、本質的に遮られていない集電体を透過することができるように、開いたメッシュ構造を有する。第１の集電体層は、ＩＲ放射線の少なくとも２０％、好ましくはＩＲ放射線の少なくとも４０％、最も好ましくはＩＲ放射線の少なくとも６０％を透過しなければならない。第２の集電体は、開いたメッシュ構造、または自由光学経路のない閉じた構造（カーボン紙など）を有することができる。
【００３３】
燃料電池を使用して、集電体のために使用されるさまざまな材料、ならびにその厚さおよび寸法をスクリーニングすることができる。
【００３４】
ＭＥＡは、典型的には、分配プレートとして知られている２つの剛性プレートの間に挟まれる。そのようなプレートの少なくとも１つが、ＭＥＡのサーモグラフィプロファイルを捕捉するためのＩＲ透過窓を有する。集電体と同様に、分配プレートは導電性であることができる。分配プレートは、典型的には、炭素複合材、金属、またはめっき金属材料から製造される。分配プレートは、典型的には、ＭＥＡに面する表面に形成された１つ以上の流体伝導チャネルを通して、ＭＥＡ電極表面に、およびＭＥＡ電極表面から反応物流体または生成物流体を分配する。これらのチャネルはフローフィールドを構成する。分配プレートの面上のチャネルの間の領域は、「ランド領域」と呼ばれる。これらのランド領域は、ＭＥＡと電気的接触し、電流を、ＭＥＡの電極に、およびＭＥＡの電極から伝導する。一般に、窓を有する分配プレートは、そのようなチャネルを有さないが、それらをＩＲ透過窓に機械加工することができる。米国特許出願第１０／２９５，２９２号明細書および米国特許出願第１０／２９５，５１８号明細書に開示されているようなユニット化燃料電池アセンブリを使用して、燃料電池を構成することができ、これらの開示を引用によりここに援用する。
【００３５】
図１は、本発明のテスト燃料電池を示す。テスト電池１０が、両方の主面上に触媒層を有する膜電極接合体（ＭＥＡ）１１を含む。図において、主面のいずれかが、それぞれ、アノードまたはカソードであることができる。２つの集電体１２および１３がＭＥＡ１１と電気的接触し、これらの各々は、説明されるような開いた構造または閉じた構造を有することができる。好ましくは、集電体１３は、ＩＲ透過窓１４と位置合せされた開いた導電性メッシュ構造である。集電体１３は、ＭＥＡ１１と位置合せされたＩＲ透過窓１４を有する分配プレート１６と電気的接触する。集電体１３から遠い分配プレート１６の表面は、ポテンショスタットなどの電気負荷への接続のために、電気コンタクト１８と電気的接触する。電気コンタクト１８は、実質的に矩形であり、リップが電気的接続のために設けられるようなより大きい領域と、窓１４と位置合せされたそれを通る開口とを有するように示されている。電気的接続および集電体１３への光学経路を提供するのであれば、コンタクト１８の他の形状およびサイズが企図される。
【００３６】
集電体１２は、ＭＥＡ１１の反対側の面および分配プレート１５と電気的接触する。分配プレート１５は、ＭＥＡ１１への反応物の均一な分配のための、ＭＥＡ１１と位置合せされたその中のチャネル１６を有する。電気コンタクト１９は、電気コンタクト１８と反対側の電極からの電気的接続を提供するために、分配プレート１５の外面と接触する。
【００３７】
ハウジングプレート２０および２１が燃料電池の最も外側の面にあり、これらには、構成要素部品を、位置合せして、かつ電気的接触して保持するための、通しボルト（図示せず）などのシーリング手段または圧縮手段が設けられる。ハウジングプレート２１は、ＭＥＡ１１の表面から窓１４を通ってＩＲ検出器アレイまでＩＲ放射線の光学経路（直接または間接の）を提供するための開口を有する。ハウジングプレート２０および２１、しかし、好ましくはハウジングプレート２１には、プレートの面（周囲における）からの熱交換を低減するための絶縁層（図示せず）を設けることができる。ハウジングプレート２０および２１には、さらに、ＭＥＡ１１の表面への反応物の導入のための反応物入口２２および２３、ならびに生成物の除去のための出口２４および２５が設けられる。ハウジングプレートは、さらに、前記燃料電池の構成要素の取替えを可能にするために、第１および第２の分配プレートを解放可能に結合するための係合手段を設ける。入口２２および２３ならびに出口２４および２５は、燃料電池の各面の反対側のコーナに示されているが、他の構成が企図される。ハウジングプレートは、アルミニウムなどの金属、またはエポキシ複合材などの複合材を含む任意の材料から製造することができる。１つのそのような有用な複合材は、望ましい低熱伝導性により、ガラスクロス−エポキシ複合材（Ｇ１１、カリフォルニア州マウンテンビューのポリマー・プラスチックス・コーポレーション（Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，  Ｍｏｕｎｔａｉｎ  Ｖｉｅｗ，  ＣＡ）から入手可能）である。
【００３８】
燃料電池は、一般に、当該技術において知られているような層間のシーラントおよび／またはガスケット（図示せず）を含有する。燃料電池は、さらに、燃料電池を、所望の、典型的には高い温度で維持するための抵抗加熱要素（または冷却要素）などの熱交換器（図示せず）を含むことができる。ヒータは、一般に、ハウジングプレート２０の露出面に取付けられ、また、ハウジングプレート２１の周囲（開口の周りの領域）に取付けることができる。
【００３９】
サンプルのサーモグラフィ画像をＩＲ検出器アレイで捕捉することができ、ＩＲ検出器アレイは、赤外線高温計アレイ（すなわち、２つ以上のＩＲ高温計）、赤外線カメラ、および好ましくはデジタル赤外線カメラを含むことができる。図２は、本発明の方法に用いられる典型的な実験スキーム１００を例示する。燃料電池１０のサーモグラフィプロファイルがＩＲ検出器アレイ１０２で捕捉され、ＩＲ検出器アレイ１０２は、データ収集および分析のためにコンピュータ１０４とインタフェースされるように示されている。ＩＲ検出器１０２は、好ましくは、ＩＲデジタルカメラであり、多数の点の捕捉のために、各画素を燃料電池１０のＭＥＡの表面上の点に「マッピングする」ことができる。示されているように、ＩＲ検出器１０２は、燃料電池１０のＭＥＡ表面に実質的に垂直に配向される。１つの検出器１０２が示されているが、ここで説明されるように、燃料電池１０のＭＥＡの両面に配向された複数の検出器が企図される。電圧（半電池電位を含む）または電流などの電気的情報を提供するために使用することができる電気負荷１０６も示されている。望ましい場合、システムは、燃料電池１０を、検出器アレイ１０２に対して予め選択された距離および配向で維持するための燃料電池マウント（図示せず）をさらに含むことができる。
【００４０】
電池１０の初期サーモグラフィプロファイルを、後で得られたサーモグラフィプロファイルからのサブトラクションのために捕捉することができる。得られたデータを収集し、コンピュータ１０４によってプロットすることができる。画像を時間の関数として捕捉して、「正規化」ビデオを作ることができ、ここで、電気化学反応、および構造の材料中のいかなる欠陥も認めることができる。このサンプルを、他の変数の中で、構成要素部品、燃料、酸化剤、圧力、または温度、周囲温度もしくは動作温度、入来ガスの相対湿度、燃料もしくは酸化剤中の汚染物質の存在に関して変わる他のサンプルと比較することができる。
【００４１】
実際の動作条件に近似する条件下で、すなわち、電気負荷下でサーモグラフィプロファイルを得ることが特に有用である。一般に、燃料電池が、外部ヒータを使用して所望の温度に加熱され、燃料および酸化剤が電池に導入され、第１のサーモグラフィプロファイルが得られる。次に、電池は、電気負荷に接続され、たとえば定電流条件下で動作される。それから第１のサーモグラフィプロファイルが減算される第２のサーモグラフィプロファイルが得られる。望ましい場合、プロファイルのシーケンスを逆にすることができ、すなわち、電池を電気負荷下で加熱し、サーモグラフィプロファイルを得、負荷を除去し、次に、第２のプロファイルを得ることができる。これらの技術は、異なった触媒などの異なった材料の異なる熱放射性による差を低減することを可能にする。これらの技術は、また、熱アーティファクト（たとえば反射）を補正し、および／または測定の間生じることがある凝縮（ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ）の領域を識別する。
【００４２】
検出器は、約−２０℃から約２５０℃、好ましくは約２０℃から約２００℃の有用な温度範囲を有さなければならない。検出器は、さらに、±０．５℃、好ましくは±０．１℃、最も好ましくは±０．０２℃の温度解像度を有さなければならない。１つ以上の検出器を使用することができる。
【００４３】
高温計は、サンプル上のスポットから受けられた熱電磁放射線の量から温度を測定する非接触温度センサである。このグループのセンサは、１Ｄを生成し、既知の相対運動で、２Ｄ温度分布を生成することができる線測定放射温度計、および、結果として生じる画像を、見られる領域の２Ｄ温度マップとして表示することができる領域にわたって測定する熱画像形成温度計または領域測定温度計に加えて、スポットまたは「点」測定デバイス両方を含む。ＩＲ光高温計は、赤外波長に敏感であり、典型的には、ＩＣ、抵抗温度検出器、または熱電対によって、入力波長を光出力または電子出力に変換する。これに関連して、赤外線光高温計は、白熱による可視光放射に基いて非常に熱い物体（＞７００℃）の温度を測定する他の光高温計と混乱されるべきではない。有用なＩＲ高温計は、ＩＲにおける６〜１４マイクロメートル間の赤外線出力を測定し、一般に、本発明の方法を用いて電気化学反応の発熱（ｅｘｏｔｈｅｒｍｉｃｉｔｙ）を測定するために必要なものを充分に超える、−２０から５３８℃の有用な温度範囲を有する。１つの有用なＩＲ高温計は、オメガ・インダストリアル（Ｏｍｅｇａ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ）ＩＲ温度計（ＯＳ５５２−Ｖ１−６）である。
【００４４】
使用されるデバイスのほとんどが、１周波帯温度計（ｓｉｎｇｌｅ  ｗａｖｅｂａｎｄ  ｔｈｅｒｍｏｍｅｔｅｒｓ）である（それらは、１つの周波帯内の受けられた熱放射線の一部、または電磁スペクトルの赤外部分の一部を測定する）。しかし、市販される比温度計（ｒａｔｉｏ  ｔｈｅｒｍｏｍｅｔｅｒｓ）（二色高温計）の数がかなり増大している。１周波帯放射温度計は、正確な表面温度測定を行うために、通常、黒体源と呼ばれる。
【００４５】
赤外線カメラは、センサのリニアアレイがカメラの焦平面を横切って並進されて、二次元画像を生成する線走査カメラであることができるか、それは、センサの二次元アレイを含有することができる。リニアアレイは１２０画素以上であることができ、二次元アレイは、一般に、１２０画素×１２０画素、２５６画素×２５６画素、２４０画素×３２０画素、または、時にはより多い。
【００４６】
センサ要素は、微細機械加工されたパッドに当たる赤外線が回路の抵抗を変更するマイクロボロメータ、微細機械加工されたパッドが熱電対の熱い電極を含有する熱電センサ、またはパッドの放射加熱がキャパシタンスの変化を引起す焦電センサであることができる。これらの種類の熱センサは、通常、８〜１４マイクロメートルの長波長範囲内の赤外光に敏感であるが、焦電センサを、はるかに広い波長範囲にわたって、近ＩＲまでさえ、使用することができる。あるいは、センサ要素は、３から５マイクロメートルの赤外線を検出するために一般に使用される、アンチモン化インジウム（ＩｎＳｂ）、テルル化水銀カドミウム（ＭＣＴ）、ケイ化白金（ＰｔＳｉ）、セレン化鉛（ＰｂＳｅ）などの光電材料であることができる。ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）も、０．９〜１．７マイクロメートルに敏感なＩＲ検出器アレイを作るために使用されている。第３のタイプのセンサ要素は、８〜９マイクロメートルの波長で動作する量子井戸赤外光検出器（ＱＷＩＰ）である。最適な感度を達成するために、通常、液体窒素温度近くに冷却される光電センサおよびＱＷＩＰと異なり、熱センサを室温で動作させることができることが留意されるべきである。近ＩＲに敏感であるように設計されたいくつかの測光センサ（たとえば、ＰｂＳｅ）を周囲温度で動作させることができる。カメラは、また、放射測定（ｒａｄｉｏｍｅｔｒｉｃ）であることができ、それらは、黒体に対して校正され、したがって、物体の実際の表面温度を与えるか与えないことができる（放射率、距離などのさまざまなパラメータが知られていることを想定して）。熱感度は、センサタイプおよび製造業者とともに変わるが、一般に２０ｍＫ（ＩｎＳｂ、ＭＣＴ、ＱＷＩＰ）のオーダであるかより高い。熱感度、または正味等価温度差（ｎｅｔ  ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ  ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ）（ＮＥＴＤ）は、変わる。
【００４７】
原則として、黒体放射線が、放射する本体がより熱くなるにつれて、より短い波長で放射され、したがって、より短い波長に敏感なカメラが、より一般的に、より熱い本体のために使用される。しかし、任意の所与の用途のための最適なカメラは、感度、画像安定性、測定温度範囲、所望の画像解像度（画素の数）、フレームレート、および関連波長範囲内の予想される材料の放射率および透明性、ならびに信頼性およびコストの関数である。
【００４８】
サーモグラフィ画像またはプロファイルがサンプルの実際の温度を示さないことが理解されるであろう。温度を測定するために用いられる非接触光学方法の場合、黒体放射についてのプランクの法則が、「完全な」黒体の放射強度を、温度および波長の関数として提供する。本発明の方法で評価されるＭＥＡ表面が完全な黒体ではないので、それらは、プランクの法則が予測する、任意の所与の波長および温度におけるより少ない放射線を放射する。実際の放射と予測される黒体放射との比は、放射率であり、波長、温度、ならびに、サンプルの組成、および表面特徴による。
【００４９】
多くの場合、サンプルの実際の温度を知ることは必要ではない。１つのサンプルが、より大きい触媒活性が示される、より高い温度に達する（または、サンプルの１つの領域がより高い温度に達する）か、別のサンプルより均一に熱を放射することを観察すれば十分であろう。したがって、サンプル間、またはサンプルの選択された領域もしくは点の間の実験温度差は、サンプルに関する必要な情報を提供することができる。
【００５０】
実際の温度が望まれる場合、それを、サンプルの放射率を測定し、結果を、スクリーニング実験の間得られたサーモグラフィプロファイルと比較することによって推定することができる。サンプルの放射率、および実際の温度を定める他の方法が、引用によりここに援用する国際公開第０３／０８７，８８５号パンフレットおよび米国特許第６，０１６，１９０号明細書（グラズマン（Ｇｌａｚｍａｎ））に開示されている。注意深い校正が、使用コンテナ内の放射率を評価することを必要とするであろう。
【００５１】
典型的な市販のカメラが、ＦＬＩＲシステムズ（ＦＬＩＲ  Ｓｙｓｔｅｍｓ）、エレクトロフィジックス・コーポレーション（Ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｙｓｉｃｓ  Ｃｏｒｐ．）、インフラレッド・ソルーションズ・インコーポレイテッド（Ｉｎｆｒａｒｅｄ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ，  Ｉｎｃ．）、ＣＭＣエレクトロニクス（ＣＭＣ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ）、ミクロン（Ｍｉｋｒｏｎ）などの販売業者から入手可能である。すべてのＩＲカメラがビデオカメラであるとは限らず、いくつかが静止画像を記録するだけであることに留意されたい。出力信号を、カメラ上のスクリーン上に表示し、メモリ（オンボードＲＡＭまたは補助メモリデバイス）にセーブし、ファイヤワイヤ（Ｆｉｒｅｗｉｒｅ）（登録商標）、フレームグラバインタフェースを介してパーソナルコンピュータに与えることができるか、より高いフレームレートまたはより大きいアレイの場合、それを、ドルチ・コンピュータ・システムズ（Ｄｏｌｃｈ  Ｃｏｍｐｕｔｅｒ  Ｓｙｓｔｅｍｓ）から入手可能なような専用コンピュータに高速インタフェースを介して伝達することができる。
【００５２】
ＩＲ画像が一般に１２または１４ビットデータファイルとして出力されるので、多くの市販の画像ハンドリングパッケージが適用できない。したがって、カメラは、一般に、それら自体の製造業者の専有ソフトウェアパッケージとともに来る。標準特徴は、１つの画像を、別の画像から、または画像ストリングから減算して、「正規化」ビデオを作る能力、画像（または規定された領域もしくは線）内の最大温度および最小温度の識別、所与の画素の温度を画像（ビデオ）シーケンスによって追跡し、時間／温度プロファイルを生成する能力、さまざまなフォールスカラーパレット、ならびに多くの他の機能を含む。したがって、ソフトウェアは、選択されたサンプル領域をマッピングし、データを時間の関数としてプロットすることを可能にする。
【００５３】
ＩＲ検出器アレイは、通常、燃料電池のＭＥＡの表面に実質的に垂直に配向される。燃料電池に、反対側の面上にＩＲ透過窓が供給される場合、任意に、両面のサーモグラフィプロファイルも捕捉することができる。ＭＥＡ表面以外の表面上の多数の点を監視することができる。さらに、ＭＥＡの両面上の１つ以上の点を監視することができ、サーモグラフィプロファイルを捕捉することができる。
【００５４】
監視され、サーモグラフィプロファイルをもたらす点は、使用されるＩＲ検出器の解像度、およびサンプルからの検出器の距離によって、サイズがかなり変わることができる。たとえば、赤外線高温計は、典型的には、比較的低い解像度を有し、したがって、サンプル表面の比較的大きい表面領域が監視されるが、典型的には５ミリメートル未満である。多数の高温計を使用して、サンプル上のいくつかの点を監視するためのアレイを形成することができる。しかし、現代のデジタルＩＲカメラは、非常に高い解像度を有し、非常に小さい領域の多数の点が監視されることを可能にし、したがって、デジタルＩＲカメラ自体がＩＲ検出器アレイを構成する。デジタルＩＲカメラの各画素を、各々１００マイクロメートル以下の面積に対応するサンプル点に「マッピングする」ことができる。いくつかの市販のデジタルＩＲカメラが、１０マイクロメートルの解像度を可能にし、解像度のさらなる進歩が予期される。
【００５５】
ＩＲ検出器は、一般に、そのＭＥＡに実質的に垂直な焦点経路に沿って配向され、照射源およびＩＲ検出器の相対配向は厳密に９０°である必要はないが、それらが、±４５°以内、より好ましくは±２５°以内、最も好ましくは±１０°以内に配向されることが好ましい。望ましい場合、サンプルの温度の変化をよりよく示すために、ある予め選択された初期条件下の初期サーモグラフィプロファイルを、捕捉し、次に、後で捕捉されたサーモグラフィプロファイルから「減算する」ことができる。たとえば、サンプルを第１の温度に加熱し、サーモグラフィプロファイルを捕捉し、この画像を、重合（ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｓ）の間捕捉された、後のサーモグラフィプロファイルから減算することができる。
【００５６】
ＩＲ検出器アレイは、一般に、ＩＲ電池、より特定的にはＭＥＡが、視野を実質的に満たすような距離に、サンプルから隔置される。あるいは、検出器アレイは、解像度を最大にするために、最小焦点距離に燃料電池から隔置される。検出器アレイが実験装置から隔置されるべきである場合、光ファイバを有利に用いることができる。
【００５７】
一般のＩＲ透過性材料としては、石英、サファイア、硫化亜鉛（ＺｎＳ）およびセレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、硫化ヒ素（Ａｓ2Ｓ3）、ヒ化ガリウムＧａＡｓ、ヒ化インジウムガリウム（ＩｎＧａＡｓ）、ならびに、さまざまなより複雑な材料、たとえば、ＡＭＴＩＲ−１（登録商標）（テキサス州ガーランドのアモルファス・マテリアルズ・インコーポレイテッド（Ａｍｏｒｐｈｏｕｓ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，  Ｉｎｃ，  Ｇａｒｌａｎｄ，  ＴＸ）から入手可能な、式Ｇｅ33Ａｓ12Ｓｅ55のアモルファスガラス）が挙げられる。他の種類の赤外線透明材料としては、単純ハロゲン化物塩、ＮａＣｌ、ＮａＩなどが挙げられ、ＣａＦ2が最も人気のあるものの１つである。
【００５８】
異なった材料が、赤外スペクトルの異なった領域における赤外線を透過し、したがって、異なったＩＲ検出器での使用に適しており、したがって、窓およびＩＲ検出器の透過率は一致しなければならない。燃料電池における用途の場合、透過率以外の他のパラメータが、窓材料に重要である。
【００５９】
窓の電気化学的安定性が望ましく、それがカソード側に装着されるかアノード側に装着されるかによって、酸化的または還元的である。加水分解安定性も望ましく、というのは、燃料電池が水を生成物として放出し、ＭＥＡが典型的には高酸性フッ素化スルホン酸を含むからである。燃料電池の動作条件は、７０℃から１５０℃またはさらに高い温度における１００％を超える湿度を含むことができる。したがって、ゲルマニウムは、燃料電池カソード窓に望ましい材料ではないことがあり、というのは、それは、これらの条件下で酸化的に安定していないからであるが、それはアノードに適している。さらに、燃料電池は、典型的には、ともに締付けられ、したがって、窓材料は、好ましくは、著しい程度の機械的強度を所有する。特に、窓に隣接した集電体のための金属スクリーンの使用は、窓に機械的応力をかけることがある。
【００６０】
スペクトルの可視領域内の透明性も有益であり、というのは、それは、電池の内部の直接観察、ならびに可視画像および赤外画像の直接の実時間比較を可能にするからである。ＩＲ透過、強度、および電気化学的安定性／加水分解安定性の性能基準により、石英およびサファイアが好ましい。
【００６１】
さらに、窓の熱伝導性を考慮しなければならない。たとえば、サファイアの比較的高い熱伝導性は、７５℃の温度において、８℃もの、アルミニウムハウジングプレートを使用するときの、窓を横切る顕著な温度勾配をもたらすことがある。実際には、この温度勾配の影響を、デジタルバックグラウンド減算によって大いに除去することができるが、アルミニウムではなく、ハウジングプレートのための低熱伝導性材料を使用することによって、勾配を減少させることによって、結果のより大きい再現性および繰返し性を達成することができる。低伝導性材料の例示的な例がガラス−ポリマー複合材Ｇ１１であり、これは、熱を窓にそれほど迅速に伝達せず、比較できる条件下でわずか５℃の温度差をもたらす。アルミニウムハウジングプレートを絶縁するか積極的に加熱することが、熱影響を低減することができる。ＺｎＳｅの熱伝導性および拡散性がサファイアのものに近く、したがって、それが、同様に挙動することが予期されることに留意されたい。しかし、石英は、はるかに伝導性が小さく、低減された勾配をもたらすことが観察される。
【００６２】
いくつかの有用な材料、およびそれらの特性が、下記表に示されている。ＩＲ透過率は、石英およびサファイアについて赤外分光法によって測定した。他のデータはすべて、これらの材料の販売業者から得た。
【００６３】
【表１】
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【００６４】
サーモグラフィプロファイルの捕捉と同時に、他の分析技術を用いて、サンプルの反応物、生成物、キネティクス、または機械的特性を特徴づけることができる。たとえば、反応物流量、圧力および分圧、湿度レベル、および電池温度を変えることができる。さらに、触媒の特定の部分／セグメントをテストするために、触媒毒を含有する気体または流体を導入することができる。
【００６５】
電池の性能は、所与のテスト条件（負荷、反応物流量、圧力、反応物の分圧／活性、温度、湿度など）における電圧出力および電流出力を同時に測定することによって検査される。ＭＥＡ／触媒の活性を、より適切に、強調するか、定め記録するために、電流または電圧を独立して変えることができる。これは、可変負荷、電源、またはポテンショスタットなどの電気機器の出力を調整することによって達成される。
【実施例】
【００６６】
これらの実施例は、単に例示のためにすぎず、特許請求の範囲を限定することは意図されない。実施例、および明細書の残りの部分における、すべての部、パーセンテージ、比などは、特に明記しない限り、重量による。すべての化学物質は、特に明記しない限り、ウィスコンシン州ミルウォーキーのシグマ−アルドリッチ・ケミカルズ（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，  Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，  ＷＩ）から得られた。データは、サンプルが１の放射率を有すると想定して、収集された。
【００６７】
実施例１：
図１に従ってテスト燃料電池を準備した。エンドプレート電極および黒鉛ブロックに５センチメートル×５センチメートル（２インチ×２インチ）の窓をカットすることによって、カソード側を準備した。黒鉛ブロックをさらにカットして、上にＧＥ  ２１４石英窓がエポキシセメントで取付けられるレッジを設けた。集電体およびフローフィールドのデュアルタスクを、ＭＥＡと黒鉛ブロックとの間に配置された微細な白金スクリーン（５２メッシュ、直径０．１ｍｍのワイヤ）によって提供した。白金スクリーンは、ＭＥＡと同じ領域を被覆し、石英窓を越えて延在し、黒鉛ブロックと電気的接触を形成した。アルミニウムエンドプレートと、絶縁層を有する金コーティング電極と、機械加工されたフローフィールドを有する黒鉛ブロックと、東レ（Ｔｏｒａｙ）紙集電体とを含むアノード側は、従来の電池と変わらないままにした。温度制御のために、可撓性シリコーンヒータをエンドプレートの外面に付着した。ＭＥＡを２つの別個のピースから準備し、これらの一方をカソード側に高活性触媒（Ｐｔ）でコーティングし、他方を低活性触媒（ＰｔＨｆ）でコーティングした。上で説明された電池を使用して、ＦＬＩＲ  ＳＣ１０００  ＩＲカメラ（マサチューセッツ州ボストンのＦＬＩＲシステムズ（ＦＬＩＲ  Ｓｙｓｔｅｍｓ，  Ｂｏｓｔｏｎ  ＭＡ））で、電流が流れない状態（バックグラウンド）で、次に、０．５ａｍｐで、および４．０ａｍｐで、室温でサンプルを画像形成した。図３は、０．５ａｍｐでのバックグラウンド減算（ｂａｃｋｇｒｏｕｎｄ−ｓｕｂｔｒａｃｔｅｄ）サーモグラムを示し、図４は、４．０ａｍｐでのバックグラウンド減算サーモグラムを示す。
【００６８】
実施例２：
ＭＥＡを４の四分円（ｑｕａｄｒａｎｔｓ）における４の異なった材料で準備した以外は、上の実施例１で説明されたものと同様のテスト電池を組立てた。４の材料は、ＰｔＭｎＦｅ、ＰｔＣｏＦｅ、ＰｔＮｉＦｅ、およびＰｔＨｆであった。視野がほぼ１平方インチのＦＬＩＲ  ＳＣ１０００カメラ（マサチューセッツ州ボストンのＦＬＩＲシステムズ）を、４の四分円の交点に焦点を合せ（ｃｅｎｔｅｒｅｄ）、次に、わずかに焦点を外して、白金スクリーンによる線をなくした。電池を７６℃に加熱し、いったん電池温度が安定化すると、印加電圧なしで、バックグラウンド画像を記録した。次に、画像を、０．８ボルト、０．７ボルト、０．６ボルト、０．５ボルト、および０．４５ボルトの定電圧で記録した。図５は、これらの電圧におけるバックグラウンド減算サーモグラムを示す。
【００６９】
実施例３：
上の実施例１で説明されたものと同様の、しかし、２つの違いを有するテスト電池を準備した。第１に、ＭＥＡのカソード側を白金および８０％Ｎｉ／２０％Ｆｅ合金（パーマロイ）の１１０の交互の層でコーティングし、ジェイ・アール・ダーン（Ｊ．Ｒ．  Ｄａｈｎ）ら、ケミストリー・オブ・マテリアルズ（Ｃｈｅｍ．  Ｍａｔｅｒ．）、２００２、１４、３５１９〜３５２３に記載されているようにスパッタコーティングした。各白金層の厚さは０から１１オングストロームに直線的に変わり（左から右）、各パーマロイ層は０から６オングストロームに直線的に変わり（下から上）、それぞれ、垂直な組成勾配をもたらした。第２に、ＡＶＣＡＲＢ  １０７１  ＨＣＢ炭素含浸クロス（マサチューセッツ州ローウェル（Ｌｏｗｅｌｌ，  ＭＡ）のバラード・マテリアル・プロダクツ・インコーポレイテッド（Ｂａｌｌａｒｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，  Ｉｎｃ．）、旧テキストロン・システムズ・コーポレーション（Ｔｅｘｔｒｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から市販されている）のピースをＭＥＡと白金メッシュスクリーンとの間に配置した。視野がほぼ１平方インチのＦＬＩＲ  ＳＣ１０００カメラ（マサチューセッツ州ボストンのＦＬＩＲシステムズ）を、右上の四分円（カーボンクロスがＭＥＡの白金およびパーマロイに富んだ部分を被覆するところ）に焦点を合せ、次に、わずかに焦点を外して、白金スクリーンによる線をなくした。バックグラウンド画像を室温で記録した。図６は、０．４Ｖで記録されたバックグラウンド減算サーモグラムを示す。最大温度差は、ＭＥＡの最も白金およびパーマロイに富んだコーナを被覆するカーボンクロスにおいて観察された。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】本発明の燃料電池の分解図である。
【図２】本発明の方法に使用される燃料電池の概略図である。
【図３】実施例１のサーモグラフィプロファイルのデジタル画像である。
【図４】実施例１のサーモグラフィプロファイルのデジタル画像である。
【図５】実施例２のサーモグラフィプロファイルのデジタル画像である。
【図６】実施例３のサーモグラフィプロファイルのデジタル画像である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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