(57)【要約】  単結晶シリコン成長プロセスの間に半導体材料を保持するための石英ガラスのルツボは、以下の側壁部を有する。側壁部の一部は失透化促進剤によって被覆されており、側壁部の一部は失透化促進剤コーティングを実質的に有していない。インゴット成長プロセスの場合と同様にルツボを加熱すると、失透化促進剤は側壁部の部分の結晶化を導き、それによって剛性向上側壁部分が形成される。失透化プロモータを実質的に有さない領域は石英ガラス状態で残され、熱によって軟化する。この領域は応力調節側壁部分になる。応力調節側壁部分の中で石英ガラス材料がフローすることによって、そうでない場合に側壁部に蓄積される応力が緩和される。
2008507467.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融させた半導体材料を保持するためのルツボであって、
底部壁部、該底部壁部から上方に延びる側壁部および開いた頂部を有する石英ガラスの本体部であって、底部壁部および側壁部は半導体材料を保持するためのキャビティを規定し、側壁部は内側表面および外側表面を有している本体部；ならびに
前記側壁部の内側表面および外側表面の少なくとも１つの第１の領域に施されている失透化促進剤コーティングを有してなり、
前記側壁部の内側表面および外側表面の少なくとも１つの第２の領域は失透化促進剤コーティングを実質的に有しておらず、前記側壁部の内側表面および外側表面の少なくとも１つは前記第１の領域および第２の領域の少なくとも一部を有しているルツボ。
【請求項２】
前記側壁部の内側表面および外側表面の少なくとも１つの第３の領域に失透化促進剤コーティングを更に有しており、前記第３の領域の少なくとも一部は前記内側表面および外側表面の一方に存在し、前記第１の領域の少なくとも一部は前記内側表面および外側表面の他方に存在する請求項１に記載のルツボ。
【請求項３】
第１の領域と第３の領域とは互いに位置合わせされている請求項２に記載のルツボ。
【請求項４】
側壁部の第１の領域は、側壁部の頂部に隣接して本体部のまわりで周方向に延びる領域を有する請求項１に記載のルツボ。
【請求項５】
側壁部の第１の領域は、側壁部の内側表面および外側表面の両方の頂部に隣接して本体部のまわりで周方向に延びる領域を有する請求項４に記載のルツボ。
【請求項６】
前記第１の領域は、ルツボ内に保持される溶融させた半導体材料の最大レベルに対応する面の上方約５０ｍｍまたはそれ以上の内側表面および外側表面の実質的にすべての部分を含む請求項５に記載のルツボ。
【請求項７】
前記第１の領域は、ルツボ内に保持される溶融させた半導体材料の最大レベルに対応する面の上方約１０ｍｍまたはそれ以上の内側表面および外側表面の実質的にすべての部分を含む請求項６に記載のルツボ。
【請求項８】
前記第１の領域は、ルツボ内に保持される溶融させた半導体材料の最大レベルに対応する面の上方約１ｍｍまたはそれ以上の内側表面および外側表面の実質的にすべての部分を含む請求項６に記載のルツボ。
【請求項９】
前記第１の領域は側壁部の外側表面のバンド（または帯状領域）を有し、ルツボは側壁部の第３の領域に失透化促進剤コーティングを有し、第３の領域は側壁部の内側表面の頂部に隣接して本体部のまわりで周方向に延びるバンド（または帯状領域）を有する請求項４に記載のルツボ。
【請求項１０】
側壁部の少なくとも１つの追加的領域に失透化コーティングを更に有しており、失透化促進剤コーティングを実質的に有さない側壁部の少なくとも１つの領域によって、第１の領域と１つの追加的領域とは互いに離れている請求項１に記載のルツボ。
【請求項１１】
側壁部の複数の追加的領域に失透化コーティングを更に有しており、失透化コーティングを実質的に有さない側壁部の領域によって、第１の領域と複数の追加的領域とは互いに離れている請求項１０に記載のルツボ。
【請求項１２】
高温環境においてルツボを支持し、および複数のスプリットを有しているサセプタと組み合わせられるルツボであって、スプリットの１つに隣接する側壁部の一部に前記第１の領域が位置する請求項１１に記載のルツボ。
【請求項１３】
前記追加的領域の少なくとも１つは、他のスプリットの１つに隣接する側壁部の一部に位置する請求項１２に記載のサセプタと組み合わせられるルツボ。
【請求項１４】
高温環境においてルツボを支持し、および複数のスプリットを有しているサセプタと組み合わせられるルツボであって、本体部の外周部において、２つのスプリットの間の中間点に隣接する側壁部の一部に、前記第１の領域が位置する請求項１１に記載のルツボ。
【請求項１５】
前記追加的領域の少なくとも１つは、本体部の外周部において、複数のスプリットどうしの間のそれぞれの中間点に隣接する側壁部の一部に位置する請求項１４に記載のサセプタと組み合わせられるルツボ。
【請求項１６】
第１の領域と追加的領域とは、本体部の周方向について互いに離されている請求項１１に記載のルツボ。
【請求項１７】
側壁部の第３の領域は失透化促進剤コーティングを実質的に有しておらず、前記第３の領域の少なくとも一部が内側表面および外側表面の一方に存在し、前記第２の領域の少なくとも一部が内側表面および外側表面の他方に存在する請求項１に記載のルツボ。
【請求項１８】
第１の領域および第３の領域が互いに位置合わせされている請求項１７に記載のルツボ。
【請求項１９】
側壁部の外側表面は、ルツボ内に保持される溶融させた半導体材料のレベルに対応する面の下側に、失透化促進剤コーティングを実質的に有していない請求項１に記載のルツボ。
【請求項２０】
側壁部の内側表面は、ルツボ内に保持される溶融させた半導体材料のレベルに対応する面の下側に、失透化促進剤コーティングを実質的に有していない請求項１に記載のルツボ。
【請求項２１】
側壁部の外側表面は、ルツボ内に保持される溶融させた半導体材料のレベルに対応する面の下側に、失透化促進剤コーティングを実質的に有していない請求項２０に記載のルツボ。
【請求項２２】
溶融させた半導体材料を保持するためのルツボであって、
底部壁部、該底部壁部から上方に延びる側壁部および開いた頂部を有する石英ガラスの本体部であって、底部壁部および側壁部は半導体材料を保持するためのキャビティを規定する本体部を有し、
側壁部は内側表面および外側表面を有し、
側壁部は、少なくとも１つの剛性向上側壁部分および少なくとも１つの応力調節側壁部分を更に有しており、
剛性向上側壁部分はそれぞれ少なくとも部分的に失透化されており、および応力調節側壁部分はそれぞれ実質的に失透化されておらず、
側壁部の内側表面および外側表面の少なくとも１つは、剛性向上側壁部分および応力調節側壁部分の両者を少なくとも部分的に有しており、前記剛性向上側壁部分の少なくとも一部は、前記応力調節側壁部分の少なくとも一部よりも、前記本体部の開いた頂部に近いことを特徴とするルツボ。
【請求項２３】
前記ルツボの本体部が、ルツボ内に保持される溶融させた半導体材料の最大レベルに対応する面の下側に、剛性向上側壁部分を実質的に有していない請求項２２に記載のルツボ。
【請求項２４】
前記剛性向上側壁部分が、応力調節側壁部分の上方の外側表面のすべての部分を実質的に含んでいる請求項２３に記載のルツボ。
【請求項２５】
前記剛性向上側壁部分が、応力調節側壁部分の上方の内側表面のすべての部分を実質的に含んでいる請求項２４に記載のルツボ。
【請求項２６】
前記剛性向上側壁部分が、応力調節側壁部分の上方の内側表面のすべての部分を実質的に含んでいる請求項２３に記載のルツボ。
【請求項２７】
ルツボの本体部が、ルツボ内に保持される溶融した半導体材料の最大レベルに対応する面の上方約５０ｍｍまたはそれ以上の領域について、側壁部の内側表面および外側表面の少なくとも１つに応力調節側壁部分を実質的に有していない請求項２２に記載のルツボ。
【請求項２８】
ルツボの本体部が、ルツボ内に保持される溶融した半導体材料の最大レベルに対応する面の上方約１０ｍｍまたはそれ以上の領域について、側壁部の内側表面および外側表面の両方に応力調節側壁部分を実質的に有していない請求項２７に記載のルツボ。
【請求項２９】
ルツボの本体部が、ルツボ内に保持される溶融した半導体材料の最大レベルに対応する面の上方約１ｍｍまたはそれ以上の領域について、側壁部の内側表面および外側表面の両方に応力調節側壁部分を実質的に有していない請求項２８に記載のルツボ。
【請求項３０】
側壁部の内側表面および外側表面の一方に少なくとも部分的に剛性向上側壁部分が存在しており、本体部は、側壁部の内側表面および外側表面の他方の少なくとも一部であるもう１つの剛性向上側壁部分を更に有する請求項２２に記載のルツボ。
【請求項３１】
前記剛性向上側壁部分が、内側表面の部分と外側表面の部分とで互いに位置合わせされている請求項３０に記載のルツボ。
【請求項３２】
前記剛性向上側壁部分が、開いた頂部に隣接する側壁部の周囲全体のまわりに実質的に連続して延びる請求項３１に記載のルツボ。
【請求項３３】
少なくとも１つの応力調節側壁部分が、ルツボ内に保持される溶融した半導体材料の最大レベルに対応する面の下側において、側壁部のすべての部分を有する請求項３２に記載のルツボ。
【請求項３４】
少なくとも１つの応力調節側壁部分によって隔てられた複数の剛性向上側壁部分を更に有する請求項２２に記載のルツボ。
【請求項３５】
高温環境においてルツボを支持し、および複数のスプリットを有しているサセプタと組み合わせられるルツボであって、少なくとも１つの剛性向上側壁部分がスプリットの１つに隣接して位置する請求項３４に記載のルツボ。
【請求項３６】
高温環境においてルツボを支持し、および複数のスプリットを有しているサセプタと組み合わせられるルツボであって、少なくとも１つの剛性向上側壁部分は、本体部の外周部において、複数のスプリットどうしの間のそれぞれの中間部分に隣接して位置する請求項３４に記載のルツボ。
【請求項３７】
複数の剛性向上側壁部分は、側壁部の外周方向について隔てられている請求項３４に記載のルツボ。
【請求項３８】
複数の剛性向上側壁部分は、本体部の開いた頂部に隣接して位置する請求項３７に記載のルツボ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（発明の技術分野）
本発明は、一般に、単結晶性の半導体インゴットの製造に用いるためのルツボ、特に、剛性向上側壁部分および応力調節側壁部分の両者を有するルツボに関する。
【背景技術】
【０００２】
（発明の背景）
単結晶性の半導体インゴットは、一般に、ルツボ内に保持される溶融させた半導体材料（例えば、多結晶シリコン）から成長させる。チョクラルスキー法では、例えば、半導体材料の装入材料をルツボの中に入れ、ルツボを包囲するヒータによって溶融させる。メルト（または溶融物（melt））の上側表面に種結晶を接触させる。溶解した半導体材料は、種結晶によって開始された格子に結合して、結晶／メルト界面において固化する。溶融させた半導体材料が成長するインゴットの中に組み入れられながら、インゴットは、結晶引上げ装置によってメルトの上側表面にて結晶／メルト界面を保持してゆっくりと引き上げられる。一般に、メルトからインゴットの中へ材料が組み入れられるのであるが、メルトの上側表面を実質的に一定のレベルに保持するために、プロセスの間にルツボも引き上げられる。従って、その寸法、形状および制御することができるその他の特性、引上げ速度、溶融温度および結晶成長に影響を及ぼすその他の変数を制御することによって、種結晶を徐々に単結晶インゴットに成長させる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
半導体インゴットを成長させるために用いられるルツボは、石英ガラス（vitreous silica)（即ち、溶融石英（fused quartz))として知られる無定形形態のシリカによって、一般に形成されている。石英ガラスは、その純度、温度安定性および化学的耐性（chemical resistance）のために好まれている。石英ガラスルツボに関連する１つの問題点は、それらが結晶成長プロセスの高温に付された場合に、構造の完全性（structural integrity）を失うということである。一般に、これらのルツボは、温度が上昇すると軟化して、ルツボ壁温度が約１５００℃を越えると、適用される応力下で、フロー（flow）しやすくなる程度に十分に柔らかくなる。従って、石英ガラスのルツボが、その側壁部において曲がったり、或いは、インゴットが完全に成長し得る前に変形したりし得るというおそれがある。変形は、不完全結晶の再溶融（remelt）またはビーズ状多結晶シリコン（即ち、流動床において形成された粒状多結晶シリコン）の溶融の間に、最もしばしば生じる。
【０００４】
より大きい半導体ウエハに対する要求を満足するために、結晶製造者はより大きいインゴットの成長を行ってきている。今日では、チョクラルスキー法によって成長させられたシリコンインゴットは、直径が３００ｍｍ以上であって、長さが１メートル又はそれ以上にも達し得る。この傾向が続けば、将来において成長インゴットはよりいっそう大きくなるであろう。より大きいインゴットを成長させるためのプロセスは、相対的に小さいインゴットを成長させるためのプロセスよりも、ルツボに対する要求はより厳しいものとなり得る。より大きいインゴットを成長させることは、一般に、より大きいルツボの中で、半導体材料のより大きい装入材料を溶融させることを必要とする。ルツボの追加の重量と、より多量のメルトによってルツボ側壁部に適用されるより大きい力とによって、ルツボはより高い応力にさらされる。半導体材料のより大きい装入材料を溶融させるため、およびより大きいインゴットを成長させるプロセスの全体にわたって要求される溶融温度を維持するために、より多くの熱が必要とされることによっても、ルツボはより高い温度にさらされることになる。さらに、より大きいインゴットを成長させるためにはより長い時間がかかり、このことはルツボが応力および熱により長い時間で耐える必要があることを意味する。
【０００５】
高温においてグラファイトは石英ガラスよりも弾性を有するので、石英ガラスルツボを支持するために、グラファイトサセプタが用いられている。グラファイトは、典型的な結晶成長温度ではフローせず、従って、石英ガラスのための適するサポートである。例えば、一般的な１つのサセプタ９は、ベース１１と、２つの半円筒形状のサポート１３を有している（図１および２を参照）。ベース１１のリテーナ１７は、サポート１３の下側端部を、当接する関係で一体に支持する。サポート１３どうしの間の接合線（seam）は、サセプタ・スプリット１９として知られている。
【０００６】
グラファイトサセプタは、ルツボの使用可能な寿命を延長するが、伝統的なスプリットサセプタ構成は、変形の問題点をルツボから除くものではいない。更に、サセプタ構成は、ルツボの変形の進行に影響を及ぼすことができる。例えば、図１および２に示すサセプタ９は、高温環境において石英ガラスルツボ２１を支持する場合に、図１に例示するように、熱膨張のためにサポート１３が開く。リテーナ１７はサポート１３の下側端部を比較的密に保持する一方で、サセプタ・スプリット１９はルツボ２１の頂部の近くにてより広く開く。図１および２は、ルツボ２１のリムの近くで、スプリット１９の開き方を誇張して示している。スプリット１９は、ルツボ２１にその底部の近くよりも、そのリムの近くで膨張することを許容するので、結果として生じる、ルツボ２１の石英ガラス本体部の弾性メモリーおよび応力は、スプリット１９に隣接するルツボ側壁部２５の部分およびルツボ２１の頂部の近くの部分に、内向きに変形する傾向がある。ルツボの頂部近くおよびルツボ２１の外周部において、サセプタ・スプリット１９どうしの間の中間点のルツボ側壁部２７の部分は、外向きに変形する傾向がある。従って、高温にさらされた後では、ルツボ２１の頂部は、図２に示すように、楕円形形状に変形する傾向があり、図２は変形を明確にするためにある程度の誇張をしている。
【０００７】
ルツボが変形することは、ルツボが上昇することの妨げとなり得るため、結晶成長プロセスを時期尚早に終わらせることになり得る。例えば、図３はチョクラルスキー法結晶引上げ装置３５の内部で、ルツボ３３を支持するサセプタ３１を示している。結晶引上げ装置３５は、成長するインゴット３９を熱からシールドし、およびインゴットが冷却されることを支援するために、熱シールドアセンブリ３７を有している。図３に示すように、ルツボ３３は、結晶引上げ装置３５の中で、その垂直移動方向について、上限の非常に近くにある。ルツボ３３と熱シールドアセンブリ３７との間には、いくらかのクリアランス４１（正確な縮尺ではない）が設けられており、熱シールドアセンブリ３７の底部の上方にルツボのリムは引き上げられることができる。ルツボ３３が変形することによって、クリアランス４１が減少しまたはなくなり、熱シールドアセンブリ３７にあたる（または当接する）ことなく、ルツボを引き上げることができなくなるという事態が起こりうる。従って、図３に示すシステムによって例示するように、ルツボとインゴット成長装置のその他の部分との間の限られたクリアランスは、ルツボの変形についての許容範囲の１つの限界である。
【０００８】
変形したルツボは、メルトの汚染のリスクをも増大させる。ルツボが変形すると、ルツボとサセプタとの間にポケットが生成して、そこではルツボからのＳｉＯがグラファイトサセプタと反応してＣＯガスを発生させ得る。ＣＯガスはメルトと反応して、メルト中にＳｉＣ粒状物（particulate）を生じさせることがある。変形したルツボの側壁部から粒状物質が落下しまたはメルトを汚染させることになるというリスクの増大も存在する。メルトが汚染することは、結果として、転位、不純物、またはその他の欠陥を有するインゴットを生じることになる。従って、ルツボの変形のための許容範囲は、品質管理のファクターによっても制限される。
【０００９】
石英ガラスのルツボは、ルツボ側壁部の内側表面および／または外側表面に失透化促進剤コーティング（devitrification promoter coating）を適用することによって、強化することができる。高温において、失透化促進剤は、被覆された表面に結晶化を導き、それによって石英ガラスの状態よりもクリストバライト状態へ導く。ルツボの失透化された部分は石英ガラスよりも高い剛性を有しているので、失透化促進剤コーティングによって、熱せられたルツボ側壁部は向上した剛性（stiffness）を有する結果が得られる。従って、塑性変形に対してルツボが抵抗性（または耐性）を有するように、ルツボ側壁部の内側表面および／または外側表面に連続する失透化促進剤コーティングが適用されている。カルシウム、バリウムおよびストロンチウムを含む種々の失透化促進剤が、当業者によく知られている。
【００１０】
被覆された側壁部を有する従来技術のルツボは、バックリング（buckling）に対してより抵抗性を有しているが、それらの表面は失透化された層の中でクラックを生じる傾向がある。これらのクラックは深いこともあり、応力を引き起こし得る。失透化促進剤コーティングによって引き起こされる失透化は、一般に、側壁部の全体にわたって拡がるものではない。代わりに、被覆は、石英ガラスの表面を覆う失透化されたシェル（shell）を結果として生じている。側壁部のガラス質の部分のフロー（flow）しようとする傾向によって、失透化されたシェルに応力が引き起こされる。更に、クリストバライトと石英ガラスは、異なる熱膨張率（coefficients of thermal expansion）を有している。膨張および／または応力が不適切に組み合わせられることによって、側壁部にクラックが生じ得る。内側表面にクラックが生成すると、メルト内へ入り得る粒状物の潜在的ソース（potential source）となり、結晶インゴットに欠陥を生成し得る。外側表面にクラックが生成すると、溶融させた半導体材料がより薄い側壁部を溶かして、ルツボの外へ漏れ出すおそれがある。従って、ルツボに生じるクラックは、結晶成長プロセスを時期尚早に終了させることになり得る。
【００１１】
図４−５は、図１−２に関して説明したものと同じサセプタ９であって、ルツボ５１を支持しているサセプタを示している。図４において、ルツボを更に示すために、サポート１３はスプリット１９を部分的に破断させて示している。ルツボ側壁部の外側表面に失透化促進剤の連続的被覆を適用することによって、側壁部の外側表面に失透化されたシェル５３が形成されている。失透化したシェル５３により、ルツボ５１は結晶成長プロセスの間にわたってその形状（図５）を維持する。しかしながら、残念なことに、ルツボの外周部分におけるサセプタ・スプリット１９どうしの間の中間点５７に隣接して、ルツボ５１の側壁部にクラック５５が生成している。これはクラック生成についての典型的なパターンである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
（発明の概要）
溶融させた半導体材料を保持するための本発明のルツボは、開いた頂部を有する石英ガラスの本体部を有している。石英ガラスの本体部は、底部壁部とその底部壁部から上方に延びる側壁部とを有している。底部壁部および側壁部は、半導体材料を保持するためのキャビティを規定している。側壁部は内側表面および外側表面を有している。失透化促進剤コーティングは、側壁部の内側表面および外側表面の少なくとも１つの第１の領域に施されている。側壁部の内側表面および外側表面の少なくとも１つの第２の領域は、失透化促進剤コーティングを実質的に有していない。そのような側壁部の内側表面および外側表面の少なくとも１つは、前記第１の領域および第２の領域の少なくとも一部を含む。
【００１３】
本発明のもう１つの態様例は、溶融させた半導体材料を保持するためのルツボに関する。該ルツボは、底部壁部、該底部壁部から上方に延びる側壁部および開いた頂部を有する石英ガラスの本体部を有している。その底部壁部および側壁部は、半導体材料を保持するためのキャビティを規定している。側壁部は内側表面および外側表面を有している。側壁部は、少なくとも１つの剛性向上側壁部分（enhanced stiffness sidewall portion）および少なくとも１つの応力調節側壁部分（stress accommodating sidewall portion）を有している。各剛性向上側壁部分は少なくとも部分的に失透化されており、各応力調節側壁部分は実質的に失透化されていない。側壁部の内側表面および外側表面の少なくとも１つは、剛性向上側壁部分および応力調節側壁部分の両者を少なくとも一部に有しており、剛性向上側壁部分の少なくとも一部は、応力調節側壁部分の少なくとも一部よりもルツボの開いた頂部の近くに位置する。
【００１４】
（発明の詳細な説明）
以下、図面を参照して、この発明について説明する。対応する参照符号は、図面全体にわたって、対応する部材を示している。
図面において、特に図６および７を参照すると、本発明に従って構成されているルツボは全体として符号１０１で示されており、ガラス質の本体部１０３を有している。好ましくは、ガラス質本体部１０３は、石英ガラス（即ち、溶融石英）を有して形成されている。ガラス質本体部１０３は、底部壁部１０５、および該底部壁部から上方に延びる側壁部１０７を有している。底部壁部１０５および側壁部１０７は、キャビティ１０９を規定している。側壁部は、内側表面１１１および外側表面１１３を有している。側壁部は、開いているルツボの頂部１１５において、リム１１７を形成している。１つの態様において、ルツボ１０１は、少なくとも約５５ｃｍの外側直径Ｄ１、および少なくとも約３８ｃｍである高さＨを有している。
【００１５】
失透化促進剤はルツボ１０１の表面の領域１２１に施されている。その領域は、ルツボを加熱する際に、剛性向上側壁部分となるように選ばれた領域である。失透化促進剤（devitrification promoter）（例えば、カルシウム、ストロンチウム、またはバリウムを含む物質）は、高温（例えば１４００℃以上の温度）にて、側壁部１０７の表面の失透化（devitrification）を引き起こすことが可能である。本発明の範囲を逸脱することなく、実質的にいずれかの失透化促進剤を用いることができると、理解されるであろう。更に、失透化促進剤以外の手段によって、例えば、ルツボに固体材料の独立したピースを適用することなどによっても、剛性向上側壁部分を形成することができる、ということも考えられる。例えば、（ｉ）メルト中に何らかの粒状物が生成することについて十分な耐性があり；（ii）補強材料はプロセスの高温に耐えることができ；ならびに（iii）プロセスの全体を通じて、補強材料とルツボとの間に適切な結合を維持し得るのであれば（または、維持し得る限り）、ルツボに補強材料（例えば炭素繊維）を適用することによって、選ばれた領域において、石英ガラスがフローすることを低減させることができる。剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域１２１は、リム１１７上、および側壁部１０７の外側表面１１３および内側表面１１１の両者の頂部１１５に隣接して、本体部１０３の全周にわたって延びている。失透化促進剤が塗布されている領域１２１は、側壁部１０７の内側表面１１１と外側表面１１３の両方において、リム１１７から所定の距離Ｄ２で下方に延びている。領域１２１は、外側表面１１３からリム１１７を越えて内側表面１１１へ延びているため、ルツボ１０１の頂部１１５にて接する２つの領域（一方は内側表面にあり、他方は外側表面にある）と観察することもできるし、または内側表面および外側表面を越えて延びる１つの連続する領域と観察することもできる。剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域１２１に含まれる内側表面の部分１１１の部分は、剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域１２１に含まれる外側表面の部分１１３の部分と位置合わせされて（in registration）いる（即ち、内側表面の部分と外側表面の部分とは、同じ立体角（solid angle）αに対応している。図７を参照のこと）。Ｄ２（図６）の長さは、以下において更に詳細に説明するが、ルツボ１０１の中で溶融される半導体材料の量に関連して選ばれることが好ましい。
【００１６】
同様に、側壁部１０７の外側表面１１３上の領域１３１は、ルツボ１０１が加熱される際に、応力調節側壁部分となるように選択されている。応力調節側壁部分となるように選択された領域１３１は、失透化促進剤を実質的に有さない表面を有している。図６に示すように、剛性向上側壁部分となるように選ばれた領域１２１の下側の、側壁部１０７の外側表面１１３のすべての部分は、応力調節側壁部分となるように選択された領域１３１に含まれている。同様に、側壁部１０７の内側表面１１１におけるもう１つの領域１３５は、ルツボ１０１を加熱する際に、応力調節側壁部分となるように選ばれたものである。内側表面１１１のこの領域１３５には、失透化促進剤が実質的に施されていない。更に、剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域１２１の下側にある、側壁部１０７の内側表面１１１のすべての部分は、応力調節側壁部分になるように選ばれた領域１３５に含まれている。
【００１７】
図６を参照すると、ルツボ１０１を使用する際に、メルト（図示せず）は、キャビティ１０９の少なくともいくらかの部分を占めることになる。従って、メルトに接触する側壁部１０７の内側表面１１１の一部は、メルトによって濡らされる（またはメルトに接触する）ことになる。当業者には知られているが、メルトの最大体積およびメルトレベル面（melt level plane）１４１は、いずれかのインゴット成長プロセスが開始する前に知られており、メルトレベル面の下側の内側表面１１１はメルトによって濡らされることになる部分であり、およびメルトレベル面の上側の内側表面１１１はメルトによって濡らされることにならない部分である。代表的な態様において、図６に示すように、剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域１２１の底部が、この面１４１から距離Ｄ３によって隔てられるように、Ｄ２の長さが選ばれる。剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域１２１が、メルトライン１４１の上方にあるルツボ１０１のほぼすべての部分を含むように、Ｄ３は比較的短いことが望ましい場合がある。しかしながら、この発明の範囲を逸脱することなく、Ｄ３をより長くすることもできる。例えば、１つの態様例において、Ｄ３は約１ｍｍである。もう１つの態様例において、Ｄ３は約１０ｍｍである。更にもう１つの態様例において、Ｄ３は約２０ｍｍである。更にまたもう１つの態様例において、Ｄ３は約５０ｍｍである。Ｄ２の長さは、Ｄ３の長さと反対に変動することになる。一般に、剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域１２１の底部がメルトレベル面１４１わずかに上方にある場合に、Ｄ２は約７〜１０ｃｍのオーダーとなるであろう。逆に、メルトレベル面１４１の下側であって、これに隣接する外側表面１１３および内側表面１１１のすべての領域１３１、１３５は、応力調節側壁部分になるように選ばれている。
【００１８】
失透化促進剤は、失透化促進剤を含んでなる溶液を、剛性向上側壁部分１２３となるように選ばれた領域１２１に、スプレー、ブラッシングまたはその他の方法を含むいずれかの方法によって側壁部１０７に適用することができる。図６−７に示す代表的なルツボ１０１は、被覆が施されていない常套の石英ガラスルツボを転倒させ、失透化促進剤を含む溶液１５７の中に部分的に浸漬させることによって、形成することができる。例えば、ルツボ１０１は、（図８に示すように）環状タンク１５１の中に部分的に浸漬させることができる。環状タンク１５１は、圧力均等化ベント１５５が設けられた内側キャビティ１５３を有しており、圧力均等化ベント１５５は、ルツボが沈められている場合に、ルツボ１０１の内部の圧力が増大することを防止するために、周囲の雰囲気に連通している。圧力はベント１５５によって均等化されるため、溶液１５７の中において、内側表面１１１は外側表面１１３と同じ深さ（例えばＤ２）まで浸漬される。応力調節側壁部分になるように選ばれた領域１３１および１３５が溶液１５７に浸漬されることを防止することによって、それらは失透化促進剤が実質的に施されないように保持される。応力調節側壁部分になるように選ばれた領域１３１および１３５を失透化促進剤から離しておくために、乾燥ラック上にその転倒にされた状態にて保持することができる。本発明に記載のルツボ１０１は、失透化促進剤をルツボのより広い領域に適用して、酸（例えばＨＣｌ）を用いて、応力調節側壁部分になるように選ばれた領域１３１、１３５から、失透化促進剤を除去することによっても製造することができる。
【００１９】
１つの代表的な結晶成長プロセスにおいて、ルツボ１０１はスプリットを有しているグラファイトサセプタによって、チョクラルスキー法結晶引上げ装置の中で支持されている。例えば、図６−７に示すように、上述したものと同じサセプタ９によって、ルツボを支持することができる。結晶引上げ装置の操作は知られており、ルツボ１０１の特性（performance）に関する事項を除いて、特に詳細に説明することは要しない。ルツボおよび半導体材料は結晶引上げ装置の操作の通常の過程で加熱される際に、失透化促進剤は剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域１２１の表面に、失透化（devitrify）を引き起こす。側壁部が十分に薄く、ルツボ１０１の十分な時間での加熱が保持される場合には、失透は側壁部１０７の全体に拡がることができる。しかしながら、一般に、剛性向上側壁部分１２１は、図７に示すように、石英ガラスの本体部１０３を覆う（または横たわる）失透化されたシェル（devitrified shell）になり得る。いずれにしても、失透化は、失透化部分の厚さを測定することによって、および／または応力解析のその他の既知の方法によって、経験的に決定することができるように、十分な厚さに設けられる。従って、失透化促進剤によって引き起こされる失透化は、剛性向上側壁部分１２１を形成し、それによって側壁部１０７に剛性（rigidity）を付与し、バックリング（buckling）またはその他の塑性変形に対する耐性をルツボ１０１に付与することができる。剛性向上側壁部分１２１となるように選ばれた側壁１０７の内側表面１１１の部分が、剛性向上側壁部分となるように選ばれた領域に含まれる外側表面１１３の部分と位置合わせされているので、内側表面１１１の失透化は外側表面１１３の失透化と共同して作用し（図７参照）、位置合わせされている部位にはバックリングに対して２倍を越える耐性が得られる。
【００２０】
対称的に、応力調節側壁部分となるように選ばれた領域１３１、１３５は、実質的に石英ガラスの状態に保たれる。この領域は、加熱されると軟化し、ルツボ１０１における熱および／または機械的な応力を解放するようにフローする。従って、ルツボが加熱される際に、側壁部１０７のこれらの領域１３１、１３５は応力調節側壁部分になる。このことによって、ルツボ１０１は、内側表面１１１および外側表面１１３へのクラックの発生に対してより耐性を有する（resistant）ようになる。従って、ルツボ１０１は、交換が必要とされるまで、結晶引上げ装置の高温の環境の中に長時間の間、とどまることができる。その結果、本発明のルツボ１０１は、常套のルツボよりも、より多くのインゴットを製造することができる。更に、濡らされる（即ち、メルトレベル面１４１よりも下方の）側壁部１０７の領域は応力調節側壁部分を含むため、メルトからの圧力は、側壁部１０７をサセプタサポート１３の方へ外向きに押す傾向を有する。このことによって、サセプタ９はルツボ１０１をより均等に支持することが確保され、およびルツボ１０１とサセプタ９との間の望ましくないギャップを除去することができるので、有利である。溶融させた材料は、側壁部１０７の内側表面１１１に付着し、および側壁部に対してメルトが降下する際に固化するので、メルトの上側表面に隣接する領域において応力調節を提供することも望ましい。側壁部１０７においてメルトが固化すると、側壁部に局部的な応力を生じさせることがある。更に、側壁部１０７には、メルトの上側表面の近くにおいて、側壁部の他の場所よりも大きな熱勾配（thermal gradient）が生じることがあり、これによっても局部的な応力が生じ得る。応力調節側壁部分１３１、１３５は、メルトレベル面１４１の下側および隣接する側壁部１０７の外側表面１１３および内側表面のすべての部分を含むので、メルトが固化することに伴う側壁部１０７への局部的応力および側壁部１０７における熱勾配は、石英ガラスの応力調節側壁部分がフローすることによって解放され、そして、ルツボ１０１を損傷することが防止される。
【００２１】
反対に、剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域１２１は、頂部１１５に隣接して、ルツボ１０１の外周のまわりに延びるので、一般的に変形が始まるルツボの頂部に、追加的な剛性が付与される。ルツボ１０１は変形に耐えるので、ルツボ１０１が引き上げられる際に、ルツボが結晶引上げ装置の一部に当接するということは、起こり難くなる。Ｄ２の長さを、メルトレベル面１４１の上方の短い距離Ｄ３を越える、側壁部１０７の実質的にすべての部分が剛性向上側壁部分１２１に含まれるように選択することによって、メルトレベル面１４１の下方および隣接する側壁部１０７の部分に、応力の緩和を限定することなく、得ることができる最大の追加的な剛性が提供される。
【００２２】
図６−７に示す代表的な態様は、発明の範囲を逸脱することなく実質的に変更することができる。例えば、ルツボ１０１は、種々の寸法および形状を有することができる。同様に、剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域１２１も、種々の寸法および形状を有することができ、剛性向上側壁部分になるように選ばれた、種々の数の離散した領域（discrete areas）に分割することができる。剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域は、適切な応力調節が提供される限り、メルトラインの下方にある側壁部の一部を含むこともできる。更に、剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域を、側壁部の外側表面のみに、または内側表面のみに限定することもできる。反対に、応力調節側壁部分になるように選ばれた領域１３１、１３５は、種々の寸法および形状を有することができる。代表的な態様では、応力調節側壁部分になるように２つの領域１３１、１３５が選ばれているが、本発明の範囲を逸脱することなく、内側表面、外側表面または両方の中の１つの領域を選択することもできる。同様に、応力調節側壁部分になるように、追加的領域を種々の数で選択することもできるであろう。更に、応力調節側壁部分となるように選ばれた領域は、バックリングに耐える好適な剛性がある限り、側壁部の内側表面及び／又は外側表面においてメルトラインより上方に延びることもできる。メルトそれ自体が、米国特許第６,４６１,４２７号（メルトによって濡らされた内側表面の部分が、剛性向上側壁部分になるか否かに影響することなく、参照することによって本明細書に含むものとする。）に開示されているような、失透化促進剤によってドーピングされていてもよいということに留意されたい。メルトに失透化促進剤をドーピングすることによって得られる失透化の程度は、インゴットの品質の見地から場合によっては望ましいこともあるが、ルツボの側壁部に何らかの機能的な剛性向上を提供することについては十分でない。
【００２３】
図９および１０は、以下の事項を除いて、ルツボ１０１と実質的に同じルツボ２０１を示している。ルツボ２０１の外側表面２１３は、剛性向上側壁部分になるように選ばれた１６（個）の離散した領域２２１を有している。剛性向上側壁部分となるように選ばれた領域２２１は、ルツボ２０１の頂部２１５に隣接する側壁部２０７の外側表面２１３のまわりで、円周方向について互いに間隔をおいて配置されている。１６の領域２２１はそれぞれルツボ２０１の頂部２１５から距離Ｄ２で延びており、この距離は上述したように選ばれることが好ましい。領域２２１が、リム２１７の一部を含むか、リム２１７まで正確に延びているか、またはリム２１７に単に隣接しているかということは、あまり重要ではない。それは、頂部２１５に隣接する側壁部２０７の一部およびリム２１７は、ルツボ２０１の重量の大部分を支えるわけではないからである。１６の領域２２１はそれぞれ幅Ｗ１を有している。更に、１６の領域２２１のそれぞれは、隣接する領域から距離Ｓ１で隔てられている。１つの代表的な態様例において、ルツボ２０１は、約７１ｃｍの直径Ｄ１、約１２７ｍｍの幅Ｗ１、および約１２ｍｍのＳ１を有している。失透化促進剤は、１６の領域２２１のそれぞれにおいて、側壁部２０７の外側表面２１３に設けられている。内側表面２１１全体、および外側表面２１３の残りの部分を含む領域２３１は、応力調節側壁部分になるように選ばれている。従って、この領域２３１は、失透化促進剤を実質的に含まない表面を有している。
【００２４】
ルツボ２０１は、剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域２２１に、失透化促進剤の被覆を適用すること、および応力調節側壁部分になるように選ばれた領域２３１に失透化促進剤が接触しないようにすることによって、形成することができる。例えば、失透化促進剤を含む溶液は、噴霧装置、ブラシまたはローラなどによって、剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域２２１に適用することができる。応力調節側壁部分になるように選ばれた領域２３１に溶液が接触することを防止するために、適当な注意をすることまたは他の工程（例えばマスキング工程）を行うことができる。また、失透化促進剤がコーティングされたルツボの部分に、酸（例えば、ＨＣｌ）を適用して、応力調節側壁部分になるように選ばれた領域２３１から失透化促進剤を除去することもできる。
【００２５】
ルツボ２０１を加熱する際に、１６の離散した領域２２１が１６の離散した剛性向上側壁部分になり、応力調節側壁部分２３１が熱によって軟化されることを除いて、ルツボ２０１は上述したルツボ１０１と実質的に同様の作用を行う。更に、各剛性向上側壁部分２２１は、それぞれの応力調節側壁部分２３１によって互いに隔てられている。この応力調節側壁部分２３１は、そうでなければルツボ２０１の表面における大きな連続した失透化されたシェルに関連すると考えられる応力を解放することによって、それぞれの剛性向上側壁部分２２１どうしの間で伸縮継手（expansion joint）のように作動する。
【００２６】
この発明の範囲を逸脱することなく、Ｗ１およびＳ１の値、ならびに剛性向上側壁部分になるように選ばれる領域２２１の数について、実質的に変動させる余地がある。しかし、Ｓ１は、剛性向上側壁部分２２１によって引き起こされる側壁部２０７における応力の蓄積を減少させるために、十分に大きいことが望ましい。尤も、隣接する領域２２１どうしの間のスペースＳ１の程度は、ルツボ２０１の外周まわりでの領域の間隔の対称性に関連してまたは関連することなく、一方の位置から他方の位置へ変更することができる。剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域は、他の領域（図示せず）のいずれかの数の寸法および形状とは異なる寸法および形状を含めて、実質的にどのような寸法および形状をも有することができる。更に、側壁部２０７の内側表面２１１にいずれかの数の領域２２１を設けることができるし、側壁部２０７の外側表面２１３にいずれかの数の領域２２１を設けることもできる。更に、外側表面２１３上の領域２２１に対して位置合わせされている側壁部２０７の内側表面２１１の全体または一部を、剛性向上側壁部分となるように選択して、剛性向上側壁部分どうしの間のフローを制限することなく、側壁部２０７へ追加的な剛性（rigidity）を提供することもできるし、その反対を行うこともできる。例えば、外側表面２１３の領域２２１のうちの１つと同じ角度α２と同じ角度範囲の内側表面２１１の領域２５７を、剛性向上側壁部分となるように選択することもできる。
【００２７】
本発明のもう１つの代表的なルツボ３０１を、図１１および１２に示す。剛性向上側壁部分になる領域の選び方を除いて、ルツボ３０１はルツボ２０１と実質的に同じである。ルツボ３０１は、上述したサセプタ９によって支持されている。ルツボ３０１がサセプタ９に受けられている場合に、各スプリット１９に隣接して配置されることになる側壁部３０７の外側表面３１３における領域３２１は、剛性向上側壁部分になるように選ばれている。図１１および１２に示すように、３つの領域３２１はそれぞれスプリット１９に隣接している。ルツボ３０１がサセプタ９に受けられている場合に、ルツボ３０１の外周部分のスプリット１９どうしの間の各中間点３５７に隣接して配置されることになる、側壁部３０７の外側表面３１３上の領域３２５も、剛性向上側壁部分になるように選ばれている。剛性向上側壁部分になるように選ばれた８つの領域３２１、３２５はそれぞれ幅Ｗ２を有し、リム３１７から側壁部３０７の下方へ距離Ｄ２で延びており、それらの数値は上述のようにして選ばれることが好ましい。距離Ｓ２は、スプリット１９に隣接する領域３２１を、スプリット１９どうしの間の中間点３５７に隣接する隣接領域３２５から隔てている。距離Ｓ３は、スプリット１９に隣接する３つの領域３２１の中間領域３２９を、隣接する領域から互いに隔てている。内側表面３１１の全体および外側表面３１３の残りの部分を含む領域３３１は、応力調節側壁部分になるように選ばれている。Ｓ２、Ｓ３およびＷ２の値は広範に変動してもよいが、Ｓ３については、剛性向上側壁部分３２１から応力の蓄積を減少させるために十分な長さを有することが好ましい。繰り返すが、失透化促進剤は、剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域３２１、３２５に施されており、および応力調節側壁部分になるように選ばれた領域３３１は失透化促進剤が実質的に施されていない表面を有している。
【００２８】
上述したように、ルツボ３０１は、剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域３２１、３２５に、失透化促進剤の被覆を適用すること、および／または酸（例えば、ＨＣｌ）を用いて、応力調節側壁部分になるように選ばれた領域３３１から失透化促進剤をその酸によって除去することによって、形成することができる。ルツボ３０１を加熱すると、領域３２１、３２５が失透化され、それによって剛性向上側壁部分が形成され、ルツボ３０１に剛性が追加される。反対に、応力調節側壁部分３３３は熱によって軟化される。剛性向上側壁部分３２１、３２５が、サセプタ・スプリット１９に隣接しており、更に、サセプタ・スプリット１９どうしの間の中間点３５７に隣接しているので、そうではない場合に変形が最も起こりそうである位置において、ルツボ３０１は追加の構造的サポート（structural support）を有する。尤も、応力調節側壁部分３３１が剛性向上側壁部分３２１、３２５の間に延びており、これによって側壁部３０７が剛性向上側壁部分の間でフローすることが可能になり、従ってルツボ３０１における応力が解放される。
【００２９】
上述のルツボは、本発明の範囲を逸脱することなく、広範に変更することができる。例えば、剛性向上側壁部分になるように選ばれた領域３２１、３２５の数、寸法、形状および位置（および、逆に言えば、応力調節側壁部分になるように選ばれた領域の数、寸法、形状および位置）は、種々の幾何学的形状を有するルツボについて最適化することができる。前述の最適化によって、実質的にどのようなサセプタ構成との組み合わせでも使用し得るルツボを調整することができる。
【００３０】
本発明の要素または本発明の好適な態様例を導入する場合に、「ａ」（１つの）、「ａｎ」（１つの）、「ｔｈｅ」（その）、及び「ｓａｉｄ」（前記の）という冠詞等は、１つ又はそれ以上の要素があることを意図するものである。「ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ」（含有する）、「ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ」（含む）及び「ｈａｖｉｎｇ」（有する）という用語は、包含することを意図するものであって、記載した事項以外の追加的な要素が存在してもよいことを意味する。
【００３１】
この発明の範囲を逸脱することなく、上記の構成及び方法について種々の変更を加えることもできるが、この明細書に記載する事項及び添付図面に示す事項のすべては、例示することを目的とするものであって、限定することを目的とするものではない。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】図１は、スプリットを有するサセプタによって支持されている、従来技術の石英ガラスルツボの模式的正面図である。
【図２】図２は、図１に示すサセプタおよび石英ルツボの頂部のみを示す模式的平面図であって、サセプタ・スプリットの位置に関連付けられた典型的な楕円形形状のルツボの変形パターンを示す図である。
【図３】図３は、変形したルツボの上方への動きを制限し得る閉じたホットゾーンを有するチョクラルスキー法結晶引上げ装置の断面図である。
【図４】図４は、従来技術の石英ガラスルツボおよびサセプタの模式的正面図であって、ルツボはその外側側壁部に失透化促進剤コーティングを有しており、サセプタの一部を除去してルツボ表面のクラックを示している図である。
【図５】図５は、図４における５−５線の面について観察した、ルツボおよびサセプタの断面図である。
【図６】図６は、サセプタによって支持されている、この発明のルツボの模式的側面図である。図中、サセプタの一部を除去して、ルツボ側壁部の外側表面の一部における失透化したシェルを示しており、並びにルツボの一部を除去してルツボ側壁部の内側表面の一部における失透化したシェルを示している。
【図７】図７は、図６における７−７線の面について観察した、ルツボおよびサセプタの断面図である。
【図８】図８は、失透化促進剤溶液に部分的に浸漬させている、転倒させたルツボの模式図である。
【図９】図９は、この発明のルツボのもう１つの例を示す模式的側面図である。周方向に間隔をおいた複数の領域が、剛性向上側壁部分となるように選択されている。
【図１０】図１０は、図９における１０−１０線の面について観察した、ルツボの断面図である。
【図１１】図１１は、この発明のルツボのもう１つの例を示す模式的側面図である。周方向に間隔をおいた複数の領域が、剛性向上側壁部分となるように選択されている。
【図１２】図１２は、図１１における１２−１２線の面について観察した、ルツボの断面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【国際調査報告】
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