(57)【要約】  次の方法工程：ａ）芳香族ジハロゲン化合物のビスフェノールとの及び／又はハロゲンフェノールの、アルカリ金属−及び／又はアルカリ土類金属炭酸塩又は−炭酸水素塩の存在下での、高沸点性非プロトン性溶媒中でのポリアリーレンエーテルケトンへの反応工程、ｂ）この凝固した反応混合物の湿式破砕及び同時の前抽出工程、ｃ）加圧濾過ヌッチェ中でのこの湿式破砕された生成物の抽出及び濾過工程、及びｄ）この抽出された生成物の乾燥工程を含有するポリアリーレンエーテルケトンの製造方法。この組み合わせは、反応混合物の改善された後処理を可能にする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の方法工程：
ａ）芳香族ジハロゲン化合物のビスフェノールとの及び／又はハロゲンフェノールの、アルカリ金属−及び／又はアルカリ土類金属炭酸塩又は−炭酸水素塩の存在下での、高沸点性非プロトン性溶媒中でのポリアリーレンエーテルケトンへの反応工程、
ｂ）この凝固した反応混合物の湿式破砕及び同時の前抽出工程、
ｃ）加圧濾過ヌッチェ中でのこの湿式破砕された生成物の抽出及び濾過工程、及び
ｄ）この抽出された生成物の乾燥工程
を含有することを特徴とする、ポリアリーレンエーテルケトンの製造方法。
【請求項２】
ポリアリーレンエーテルケトンが、ＰＥＥＫ、ＰＥＫ、ＰＥＫＫ又はＰＥＥＫＫであることを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
湿式破砕が、破砕機、ミル中で、又は分散装置を用いて実施されることを特徴とする、請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】
加圧濾過ヌッチェ中で複数回抽出され、その際湿式破砕された生成物がそのつど再懸濁されることを特徴とする、請求項１から３までのいずれか1項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の主題は、ポリアリーレンエーテルケトンの製造方法、特にハロゲン芳香族、フェノール、カルボナート及び溶媒から得られる反応混合物の後処理及び純粋なポリアリーレンエーテルケトン（ＰＡＥＫ）、例えばポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）の単離の方法である。
【０００２】
ビスフェノール及び有機ジハロゲン化合物の、適した溶媒中でのアルカリ金属−又はアルカリ土類金属カルボナートの使用下での求核性重縮合によるＰＡＥＫの製造は公知の方法であり、これは多数の特許出願に記載されていて、例えばEP-A-0001879, EP-A-0182648及びEP-A-0 244167に記載されている。これらの方法の実施の際には、この重縮合の終了後に、常に極めて煩雑な、反応器搬出物の洗浄が引き続く。この洗浄は、反応溶媒、無機塩、残留モノマー及びその他の化合物を、ＰＡＥＫから除去するとの目的を有する。ＰＡＥＫの開発作業の過程において、この方法及び生成物特性のためには、有機ジハロゲン化物としてジフッ素化合物を使用することが有利であることが示された。ジフッ素化合物の使用の際の欠点はしかしながら、この反応の間の、難溶性のアルカリ金属−又はアルカリ土類金属フッ化物の副生成物としての形成である。更に、溶液重縮合のためには、生じるポリマーをより大きな分子量の際にも溶媒中に維持するために、適した溶媒を全体の反応バッチに対して比較的多量に使用しなくてはならない。文献中では、この使用のために、多くの場合には、ジフェニルスルホンが推奨される。
【０００３】
増加した量の、ポリマー中の副生成物又は溶媒は、この終生成物で、即ち通常射出成形又は押出により製造される部材で、多様な技術的欠点を生ずる。これらは、この表面上で脈理を形成し、この原材料の臭気の問題、ふくれ形成、及び減少した機械的特性を導く。更に、幾つかの副生成物は、潜在的に毒性である可能性があり、健康上の害を生じる可能性がある。これらの理由から、ポリマーからの揮発性成分は通常は、０．１％よりも少ない残留含有量にまで−いくつかの場合にはｐｐｍ範囲の残留含有量にまでも−除去される。
【０００４】
当然、上述の副生成物又は溶媒ジフェニルスルホンは、反応生成物の後処理の際に困難性をもたらす。ポリマーとは異なる全ての物質は、様々な溶媒中での煩雑な洗浄により、ＰＡＥＫから分離されなくてはならない（EP-A-0 244 167, EP-A-0182648, EP-A-0 297 363, EP-A-0 322151）。この洗浄は、更に、固−液−抽出に相当し、というのも前記副生成物及び溶媒は、周囲のみならず、固体のポリマー中にも見出されるからである；この洗浄は、温度、反応器搬出物の粒度、溶媒の種類その他に応じて、極めて長い時間及び多量の洗浄溶媒を必要とする。適した溶媒を用いたポリマーの洗浄はまた、高めた温度及び高めた圧力下でも行うことができる（WO 02/096974）；しかしながら、場合によってはこの際、この生成物は長過ぎる静止時間及び高い温度で、不必要に損なわれる可能性がある。更に、この方法の欠点は、極めて多量の排水量又は溶媒量が発生することであり、これらは少量の金属ハロゲン化物、残留モノマー又は反応溶媒で負荷されていて、この結果、多大な手間をかけてのみ処理又は後処理できる。経済的な数の洗浄工程では、これに対して、達成可能な後精製は限定されている。
【０００５】
ポリマー洗浄のこの方法の他に、無機塩又は反応溶媒の更なる分離方法が公知である。例示的に、反応混合物の凝固前の濾過による無機塩の分離が挙げられ（US 5 357 040, US 5 288 834, EP-A-0 297 363）、これはしかしながら、必要とされる低粘度のために多量の反応溶媒を必要とし、この反応溶媒は引き続き手間をかけて除去されなくてはならない。噴霧乾燥を介した（DE-A-43 01 543）又は押出機中での脱ガスを介した反応溶媒の分離は同様に公知である；この両方の方法はしかしながら、反応溶媒の完全な分離のためには考慮されず、というのも噴霧乾燥のための技術的な実現化は、特に部分的に沈殿する塩の存在の際に、極めて手間がかかり、又は通常の加工温度３５０〜４２０℃での押出機中で脱ガスのために必要な滞留時間は余りに長いので、この結果不可避に、ＰＡＥＫの熱的損傷を生じるからである。
【０００６】
ＰＡＥＫのために現在実施される工業的製造方法は、例示的に次の工程を含む：溶液中での重縮合、冷却下での反応器からの反応生成物の単離、場合により、この反応器搬出物のミル中での破砕、アセトン／エタノール／水を用いた繰り返した洗浄及び乾燥。しかしながら、前述の方法工程は、−更に上述した困難性の他に−様々な溶媒及び粉砕すべき材料の、粉砕場から洗浄容器への、更に乾燥器その他への移動に関する論理計算上の大きな手間をもたらし、これは固形物質の取り扱いの際に細心の注意を、例えば生成物損失（減少した収率）及び汚染の減少のために必要とする。更に、相互に装置的にかつ空間的に隔たった後処理方法工程では、反応搬出物の乾燥した成分から、危険な粉塵−空気混合物が生じ、前記混合物が不必要な爆発危険性を提示するとの危険性が存在する。
【０００７】
本発明に基づく課題は従って、上述した欠点を減少でき、かつＰＡＥＫ製造プロセスにおいて得られる反応混合物の改善した後処理を見出すことである。
【０００８】
前記課題は、次の方法工程：
ａ）芳香族ジハロゲン化合物のビスフェノールとの及び／又はハロゲンフェノールの、アルカリ金属−及び／又はアルカリ土類金属炭酸塩又は−炭酸水素塩の存在下での、高沸点性非プロトン性溶媒中でのＰＡＥＫへの反応工程、
ｂ）この凝固した反応混合物の湿式破砕及び同時の前抽出工程、
ｃ）加圧濾過ヌッチェ（Druckfilternutsche）中でのこの湿式破砕された生成物の抽出及び濾過工程、及び
ｄ）この抽出された生成物の乾燥工程
を含有する方法により解決される。
【０００９】
適した芳香族ジハロゲン化合物の例は、４，４′−ジフルオロ−ベンゾフェノン、４，４′−ジクロロ−ベンゾフェノン、４，４′−ジクロロジフェニルスルホン、４，４′−ジフルオロジフェニルスルホン、１，４−ビス（４−フルオロベンゾイル）ベンゼン、１，４−ビス（４−クロロベンゾイル）ベンゼン、４−クロロ−４’−フルオロベンゾフェノン及び４，４′−ビス（４−フルオロベンゾイル）ビフェニルである。ハロゲン基は一般的にパラ位のカルボニル基又はスルホニル基により活性化されている。パラ位のカルボニル基の場合には、ハロゲンは塩素又は有利にはフッ素である；パラ位のスルホニル基の場合には、ハロゲンはフッ素又は塩素であってよく、その際十分な反応性及びより低コストのために、ここでは一般的に塩素がハロゲンとして有利とされる。異なるジハロゲン化合物からの混合物を使用することもできる。
【００１０】
適したビスフェノールの例は、ヒドロキノン４，４′−ジヒドロキシベンゾフェノン、４，４′−ジヒドロキシジフェニルスルホン、２，２′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、４，４′−ジヒドロキシビフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）チオエーテル、ビス（４−ヒドロキシ−ナフチル）エーテル、１，４−、１，５−又は２，６−ジヒドロキシナフタレン、１，４−ビス（４−ヒドロキシベンゾイル）−ベンゼン、４，４′−ビス（４−ヒドロキシベンゾイル）ビフェニル、４，４′−ビス（４−ヒドロキシベンゾイル）ジフェニルエーテル又は４，４−ビス（４−ヒドロキシベンゾイルジフェニルチオエーテルである。当然のことながら、異なるビスフェノールの混合物を使用することもできる。
【００１１】
適したハロゲンフェノールの例は、４−（４′−クロロベンゾイル）フェノール及び４−（４’−フルオロベンゾイル）フェノールである。ハロゲンの選択に関しては、ジハロゲン化合物の際と同様の観点が当てはまる。当然のことながら、様々なハロゲンフェノールの混合物又はハロゲンフェノールと芳香族ジハロゲン化合物及びビスフェノールの１：１混合物とを有する混合物も使用できる。
【００１２】
適したアルカリ金属−及びアルカリ土類金属炭酸塩及び−炭酸水素塩は、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム又はバリウムに由来する。通常は、公知技術によれば、炭酸ナトリウム及び炭酸カリウムからなる混合物が使用される。
【００１３】
高沸点性非プロトン性溶媒は、公知技術によれば、有利には式
【化１】
2008527124.tif 000002
［前記式中、Ｔは直接結合、酸素原子又は２つの水素原子である；Ｚ及びＺ′は水素又はフェニル基である］
の化合物である。有利には、前記化合物はこの際ジフェニルスルホンである。
【００１４】
ＰＡＥＫは、式
【化２】
2008527124.tif 000003
の単位を含有し、その際Ａｒ及びＡｒ′は二価の芳香族残基であり、有利には１，４−フェニレン、４，４′−ビフェニレン並びに１，４−、１，５−又は２，６−ナフチレンであり、Ｘは電子吸引基、有利にはカルボニル又はスルホニルであり、その一方でＹはその他の基、例えばＯ、Ｓ、ＣＨ2、イソプロピリデン又はこの類似物である。この際、基Ｘの少なくとも５０％、有利には少なくとも７０％、特に有利には少なくとも８０％がカルボニル基であり、その一方で基Ｙの少なくとも５０％、少なくとも７０％、特に有利には少なくとも８０％が酸素からなることが望ましい。
【００１５】
特に有利な実施態様において、基Ｘの１００％がカルボニル基から、そして基Ｙの１００％が酸素からなっている。この実施態様において、ＰＡＥＫは、例えばポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ；式Ｉ）、ポリエーテルケトン（ＰＥＫ；式ＩＩ）、ポリエーテルケトンケトン（ＰＥＫＫ；式ＩＩＩ）又はポリエーテルエーテルケトンケトン（ＰＥＥＫＫ；式ＩＶ）であってよく、しかしながら無論、カルボニル基及び酸素基のその他の配置も可能である。
【化３】
2008527124.tif 000004
【００１６】
ＰＡＥＫは一般的に部分結晶性であり、これは例えばＤＳＣ分析において、クリスタリット融点Ｔmの検出により示され、これは程度に応じて大抵の場合３００℃以上にある。しかしながら本発明の教示は、無定形ＰＡＥＫに対しても適用可能である。一般的に、スルホニル基、ビフェニレン基、ナフチレン基、又はかさのある基Ｙ、例えばイソプロピリデン基が当てはまり、これは結晶性を減少させる。
【００１７】
官能基の規定の反応性並びに低温でのＰＡＥＫの難溶性のために、この反応は通常は、温度範囲約２００〜４００℃で実施され、その際範囲約２５０〜３５０℃が有利である。反応の実施のための更なる詳細は、上述した公知技術から取り出すことができる。
【００１８】
反応の実施後に、反応混合物が反応器から配送される。前記反応混合物は、全ての公知の方法により凝固されてよい。この方法には、例えば冷たい溶媒、例えば水中での溶融物の急冷、沈殿剤として機能する更なる溶媒の添加による沈殿又は冷却した表面上での凝固が属する。
【００１９】
引き続く湿式破砕の際には、この固化した反応混合物は、破砕機、ミル又は分散装置中で有機溶媒、例えばケトン、アルコール、エーテル、エステル、芳香族中又は水中に取り込ませられ、かつ強力な剪断に曝される。目的にかなった理由から、溶媒対固化した反応混合物の質量比は、約１：１０〜約２０：１の範囲に、有利には約１：１〜約１０：１の範囲に、特に有利には約２：１〜約４：１の範囲にある。破砕機又はミルとして、当業者に公知である全ての破砕機又はミルが使用できる；例えば、Vauck/Mueller, Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik, 10版, 5.1.章 (Zerkleinern), Deutscher Verlag fuer Grundstoffindustrie, Leipzig 1994を参照されたい。従って、例えばジョークラッシャー、ジャイレトリークラッシャー、ロールクラッシャー又はインパクトクラッシャーが、約０．５〜５０ｍｍの直径への破砕のために、又はインパクトミル、ロールミル、ボールミル、振動ミル、カッティングミル、ジェットミル又は分散装置が、約５０〜５００μｍへの破砕のために使用できる。
【００２０】
可能な一実施態様において、湿式破砕が破砕機中で、溶媒の存在下で実施される（破砕機−／洗浄プロセス）。
【００２１】
その他の可能な一実施態様において、湿式破砕がミル中で、溶媒の存在下で実施される（粉砕−／洗浄プロセス）。この実施様式は、この固化した反応混合物が既に前破砕された形態にあるか、又は直接的に粉末状の形態で得られる場合に適当である。
【００２２】
更なる可能な一実施態様において、この固化した反応混合物はまず破砕機中で溶媒の存在下又は非存在下で前破砕され、その後で本来の湿式破砕がミル中で実施される（破砕−／粉砕−／洗浄プロセス）。
【００２３】
湿式破砕の際には、反応混合物の破砕のみならず、洗浄及び前抽出も達成される。副生成物として生じる塩及び／又は反応溶媒の一部は既にこの際取り除かれる。
【００２４】
有利な一変形において、粉砕−／洗浄プロセスは、撹拌槽（前記撹拌槽は、適した溶媒並びに破砕されるべき反応混合物を含有する）中に浸漬させた分散装置を用いて高い剪断力で実施される。後者の場合には、例えば、商品名DISPAX(R)又はTURRAX(R)でIKA-Werke GmbH & Co. KG社（D-79219 Staufen）から販売されている装置を使用できる。
【００２５】
湿式破砕のために、及び加圧濾過ヌッチェ中での引き続く抽出のために適した有機溶媒は、例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−又はｉ−ブタノール、２−メトキシエタノール、１，２−ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、ベンゼン、トルエン、キシレン並びにこれらの混合物である。しかしながら原則的に、全てのその他の適した溶媒も使用できる。
【００２６】
湿式破砕の後に、この生じた懸濁体は加圧濾過ヌッチェ中にポンプ移動されるか又は流体静力学的に排出される。加圧濾過ヌッチェは、容器並びに可動性又は非可動性に接続及び／又は取り付けられた部材からなり、これは十分な強度の材料から製造されていて、従って、少なくとも１bar、有利には少なくとも６bar、特にとりわけ有利には少なくとも２５barの圧力が制御されることが可能である。この材料は、使用される使用物質及び副生成物に対して十分な耐化学薬品性を、高められた運転温度の際にも示さなくてはならない。前記加圧濾過ヌッチェは有利には金属、例えば特殊鋼（例えば特殊鋼1.4571）又はハステロイからなり、かつ液体、懸濁体及び固体のための供給部及び導出部を有する。ヌッチェの底部ではフィルター要素が取り付けられていて、これにより溶媒は、形成されるフィルターケークを通じて外部へと流出できる。濾材として、この使用条件（温度及び媒体）下で適した全ての濾材が考慮され、その際金属フォルター要素が有利である。更に、前記加圧濾過ヌッチェは有利には、固形物質の再懸濁化のための装置を有し、有利には攪拌機又は分散機（Dispergator）である。前記固形物質の除去のために有利には、濾材の直ぐ上方で装置が取り付けられている。
【００２７】
加圧濾過ヌッチェの構造は例えばVauck/Mueller, Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik, 10版, 4.1.3章(Filtrieren und Auspressen), Deutscher Verlag fuer Grundstoffindustrie, Leipzig 1994に記載されている。
【００２８】
湿式破砕からの懸濁体は、粒度に応じて例えば１〜１０barの圧力で濾過される。この後に引き続いて、有機溶媒、例えばケトン、アルコール、エーテル、エステル又は芳香族を用いて少なくとも１回、かつ水を用いて少なくとも１回、ポリマー状固形物質が、圧力式濾過器中で再懸濁されてよく、但し固形物質を前もって取り出す必要はない。再懸濁化のためには、取り付けられた攪拌機が使用される。洗浄比、即ち洗浄溶媒対固形物質の比は、１：１００〜１００：１に変動できる。使用される洗浄溶媒でもって、更に、ポリマー中での副生成分の測定可能な減少が達成される場合に、最善の経済性が達成される。
【００２９】
１分間から数時間の期間で実施されてよい再懸濁化の後に、固形物質が沈殿され、かつ例えば１〜１０barの圧力で濾過される。溶媒の温度は、周囲温度及び、この使用される圧力下でのこの使用される溶媒の沸点温度の間に、有利には沸点温度の付近にある。
【００３０】
引き続き、このフィルターケークは、空気又は不活性ガス又は蒸気を通じて、加圧濾過ヌッチェ中で乾燥されてよい。又は、固形物質は、当業者に公知の全ての乾燥装置中で乾燥されてもよい。例示的に、対流乾燥器（例えばパドルドライヤー）及び接触乾燥器（例えばスパイラル管乾燥器（Drallrohrtrockner））が挙げられる。
【００３１】
本発明による方法は、有利な様式で、次に説明されている1つ以上の更なる方法工程と組み合わされてよい：
ａ）反応器に後続する押出機中での真空下での反応混合物からの反応溶媒の除去及び引き続く、水中のこの押出物の冷却及び破砕。この際、反応溶媒の少なくとも２％、少なくとも５％、少なくとも１０％、少なくとも２０％、少なくとも３０％、少なくとも４０％、少なくとも５０％又は少なくとも６０％が除去される。通常は、材料温度２５０〜４００℃、有利には３００〜３９０℃及び圧力０．１〜９５０mbar、有利には５０〜５００mbarで作業する。高い沸点のためにこの際、反応溶媒の部分的な除去のみが意味を有する。押出機を用いた反応溶媒のこの部分的除去はしかしながら、この後の洗浄工程の際に全体としてより少ない洗浄溶媒が必要とされるという利点を有する。最初に引き続く洗浄−／粉砕プロセスもまたより単純に構成されていて、というのも減少した量の反応溶媒が使用され、かつこれは既に前破砕した形態、例えば顆粒として存在するからである。
【００３２】
ｂ）押出機又は歯車ポンプを用いた、ノズルを介した反応器内容物の搬出及びこの得られたストランドの水又は適したその他の溶媒、例えばアルコール、例えばエタノール中での冷却及び破砕。ここでも引き続く洗浄−／粉砕プロセスがより単純に構成されていて、というのも前記反応混合物は既に前破砕した形態、例えば顆粒として存在するからである。
【００３３】
ｃ）濾過又は遠心分離を介した、液状反応混合物からの無機塩の除去。これは、反応器からの底部排出物の塩の濾過又は遠心分離を通じた分離により、又は反応器をめぐる循環流からの塩の連続的な分離により、重縮合の間に又は後に行われることができる。
塩とはここでは、反応の際に生じるハロゲン化物、例えばナトリウム−及びカリウムフッ化物でも、また同様に場合により使用される過剰量の塩基、例えば炭酸ナトリウムでもある。温度は有利には、ポリマーの固化温度の上方に、しかしながら、反応溶媒の沸点温度の下方に、支配的な圧力下である。底部排出物の濾過の際に、当業者に公知の様式で、高温での低粘度と、低温での固−液分離課題のためのフィルターの最も単純な構造との間での最適条件が見出されるものである。
このようにして、塩の除去のための、多段階であってかつ従って手間のかかる、水を用いた反応混合物の洗浄が完全に回避されるか、又は少なくとも既に減少された塩負荷のために明らかに簡略化される。
【００３４】
ｄ）粒子又は小球（Prill）の産生のための反応器内容物の吹付け。ここでは、粒子状反応混合物は、液状の反応混合物の、ノズルを介した冷却容器中への吹付けにより製造される。この際、方法パラメーターの選択によりサイズ及び形態において影響を及ぼすことが可能である粒子が生じる。従って、粉砕−／洗浄プロセスには、既に粒子状材料が供給され、前記材料は有利には既に大きな表面積を有する。
【００３５】
ｅ）蒸発による、反応溶媒及び場合により存在する更なる揮発性成分の少なくとも部分的な除去と同時の、粒子の産生のための反応器中で得られた混合物の噴霧乾燥。この際、反応混合物は高めた温度で、適したノズルを通じてプレス処理される。この際、方法パラメーターの選択によりサイズ及び形態において影響を及ぼすことが可能であり、従って更なる後処理に適合させることが可能である粒子が生じる。ここでも、粉砕−／洗浄プロセスには、既に粒子状の材料が供給され、前記材料は有利に既に大きな表面積を有する。
【００３６】
ｆ）冷却した、可動性の金属ベルトの使用下での反応器内容物の凝固。ここでは、反応混合物は、反応器からの搬出後に、冷却した、可動性の金属ベルト（例えば鋼ベルト）上で、ペレット、鱗片、ストランド又はフィルムの形に凝固される。このバンドは、２つのローラーの周囲を回転し、かつ下方から適した冷却媒体により冷却される。この際、様々な温度区域が実現されることができる。場合により、第一の冷却区域において、反応器温度のわずかにのみ下方の温度に調整されることができ、この際ここで、複数の温度段階を介して２０〜１２０℃、有利には４０〜１００℃に更に冷却される。このプロセスは連続的に進行する。原則的に、反応器から排出する溶融物は、フィルム、ストランド、鱗片又はペレットの形に、分配装置を用いて、ベルト上に設けられてよい。この際、材料は有利には既に可能な限り規定されて予備成形され、かつ粉塵無しの材料として粉砕−／洗浄プロセスに供給されてよい。
【００３７】
ｇ）液状の反応器内容物の、凝固のための水浴中への直接的な導入。この際溶融物は水中に配量され、これは一般的には２０〜１００℃の範囲の温度を示す。この急冷により、凝固した反応混合物中に内部応力が生じ、これは有利に粉砕−／洗浄プロアセス中での容易になった粉砕をもたらす。
【００３８】
ｈ）液−液抽出を介した液状の反応混合物からの塩の除去。適した方法は、EP-A-0 292 211に記載されていて、ここでは前記文献を援用する。
【００３９】
特に有利な様式において、工程ａ）、ｄ）及びｅ）の１つは、工程ｃ）及びｈ）の１つと組み合わせられ、この結果最初に塩の分離が行われる。特に、これによりｄ）又はｅ）による吹付けの際に、ノズルの詰まりに拮抗する作用が生じる。
【００４０】
組み合わせた破砕機−／洗浄プロセス、粉砕−／洗浄プロセス又は破砕機−／粉砕−／洗浄プロセスのための装置の使用を通じて、これは加圧濾過フィルターに前接続しているが、反応器搬出物は有利に溶媒中で粉砕される；これにより、粉塵爆発の危険性は排除され、かつ加圧濾過ヌッチェ中の引き続いた洗浄のための洗浄物の容積は著しく減少される。これにより、必要とされる設備の出費は著しく減少される。
【００４１】
加圧濾過ヌッチェの使用により、全ての洗浄工程及び原則的に乾燥工程も容器中で実施することが可能である。様々な溶媒を用いた高めた温度及び高めた圧力下での洗浄の手段は、減少した洗浄時間及び／又は改善した洗浄作用を保証する。
【００４２】
洗浄かつ乾燥されたこの生成物は一般的に、微孔性の粒子として存在する。前記生成物はこの形で直接的に、例えば被覆材料として使用されることが可能であり、しかしながら前記生成物はまた、造粒されて、かつこの際、所望の場合には、更なる物質、例えば充填剤、顔料、安定剤、その他のポリマー、加工助剤、及び類似物の使用によりコンパウンドへと加工されてよい。適したコンパウンド、その製造及び使用は当業者に公知である。
【国際調査報告】
2008527124.tif 000005
2008527124.tif 000006
2008527124.tif 000007
2008527124.tif 000008
2008527124.tif 000009