(57)【要約】  本発明は、篩分け装置を用いて周囲圧に対して減少された圧力で、粒子形状の吸水性樹脂を分級する方法、ならびに、周囲圧に対して減少された圧力で、粒子形状の吸水性樹脂を分級するための篩分け装置に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
篩分け装置を用いて、粒子形状の吸水性樹脂を分級する方法において、篩分け装置を、周囲圧に対して減少させた圧力で運転することを特徴とする、篩分け装置を用いて、粒子形状の吸水性樹脂を分級する方法。
【請求項２】
篩分け装置を、多くとも９５０ｍｂａｒの圧力で運転する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
篩分け装置を、３００〜７００ｍｂａｒの圧力で運転する、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
篩分け装置上に、ガス流を通過させる、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
ガス流が空気である、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
ガス流が、４０〜１２０℃の温度を有する、請求項４又は５に記載の方法。
【請求項７】
ガス流の含水量が５ｇ／ｋｇを下回る、請求項４から６までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
ガス体積流が、篩い面積１ｍ２当たり１〜１０ｍ３／ｈであり、その際、ガス体積は、２５℃の温度及び１バールの圧力で測定する、請求項４から７までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
篩分け装置を、少なくとも部分的に断熱されている、請求項１から８までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
篩分け装置の温度が、４０〜８０℃である、請求項１から９までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
篩分け装置が振動する、請求項１から１０までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
振動数が１〜１００Ｈｚである、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
粒子形状の吸水性樹脂が、アクリル酸及び／又はメタクリル酸を含有する溶液を重合することにより得られる、請求項１から１２までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
アクリル酸及び／又はメタクリル酸を、少なくとも４０％中和する、請求項１３に記載の方法
【請求項１５】
請求項１から１４までのいずれか１項に記載の方法を実施するための、篩分け装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子形状の吸水性樹脂を、篩分け装置を用いて、周囲圧に対して減少させた圧力で分級する方法、ならびに、粒子形状の吸水性樹脂を、周囲圧に対して減少させた圧力によって分級するための篩分け装置に関する。
【０００２】
吸水性樹脂を製造するための方法は、数多く記載されており、たとえば、"Modern Superabsorbent Polymer Technology", F.L. Buchholz and AT. Graham, Wiley-VCH, 1998, Seiten ,69 bis 117を参照して欲しい。
【０００３】
吸水性樹脂は、典型的には、１５〜６０ｇ／ｇ、好ましくは少なくとも２０ｇ／ｇ、さらに好ましくは少なくとも２５ｇ／ｇ、殊に好ましくは少なくとも３０ｇ／ｇ、特に好ましくは少なくとも３５ｇ／ｇの遠心分離保持容量を有する。この遠心分離保持容量（ＣＲＣ）は、ＥＤＡＮＡ(European Disposables and Nonwovens Association)に基づいて推奨される試験方法Nr. 441.2-02 "Centrifuge retention capacity" にしたがって定められる。
【０００４】
吸水性樹脂の製造は、通常は、重合、乾燥、微粉砕、分級、後架橋及び場合によっては再度の分級の工程を包含する。
【０００５】
分級に関する一般的概要は、たとえば、Ullmanns Encyklopaedie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 2, Seiten 43-56, Verlag Chemie, Weinheim, 1972,中で見出される。
【０００６】
しかしながら、吸水性樹脂の分級の際には、凝集により篩い能力が減少するといった特別な問題が生じる。したがって、EP-A-O 855 232では、使用される篩いは、加熱状態で保持するか、あるいは、断熱しなければならないことを教示している。
【０００７】
US 2003/87983では、高められた温度での篩分けによって、金属摩耗及びそれに伴う
篩分け装置の消耗が、顕著に増加することが教示されている。
【０００８】
したがって本発明の課題は、吸水性樹脂を分級するための簡単な方法を提供することであり、この場合、この方法は、高い篩い能力及び装置の長い耐用年数を可能にする。
【０００９】
本発明の課題は、吸水性の樹脂を、周囲圧に対して減少させた圧力で、好ましくは多くとも９５０ｍｂａｒ、さらに好ましくは多くとも９００ｍｂａｒ、殊に好ましくは多くとも８００ｍｂａｒ、特に好ましくは多くとも７００ｍｂａｒの圧力で分級することによって解決される。驚くべきことに、少なくとも１０ｍｂａｒ、好ましくは少なくとも５０ｍｂａｒ、さらに好ましくは少なくとも１００ｍｂａｒ、殊に好ましくは少なくとも２００ｍｂａｒ、特に好ましくは少なくとも３００ｍｂａｒの圧力である。本発明の他の態様は、本発明による分級を実施するための篩分け装置である。
【００１０】
本発明による分級方法に適した篩分け装置は、何ら制限されることはないが、好ましくは、平面分級方法、特に好ましくはタンブル形篩分け装置である。この篩分け装置は、分級をサポートするために典型的には振動させる。これは、好ましくは、分級すべき製品がスパイラル状に篩い上に導かれる程度におこなう。これらの強制的なバイブレーションは、典型的には０．７〜４０ｍｍ、好ましくは１．５〜２５ｍｍの振れ幅で、かつ１〜１００Ｈｚ、好ましくは５〜１０Ｈｚの振動数を有する。
【００１１】
好ましくは吸水性樹脂上に、分級中に、ガス流、特に好ましくは空気を通過させる。このガス量は、篩い面積１ｍ２当たり典型的には０．１〜１０ｍ３／ｈ、好ましくは０．５〜５ｍ３／ｈ、特に好ましくは１〜３ｍ３／ｈであり、その際、ガス体積は、標準的な条件下で測定する（２５℃及び１バール）。特に好ましくは、ガス流を、篩分け装置に装入する前に、典型的には少なくとも４０℃、好ましくは少なくとも５０℃、さらに好ましくは少なくとも６０℃、殊に好ましくは少なくとも６５℃、特に好ましくは少なくとも７０℃に加熱する。ガス流の温度は、通常は１２０℃を下回り、好ましくは１１０℃を下回り、さらに好ましくは１００℃を下回り、殊に好ましくは９０℃を下回り、特に好ましくは８０℃を下回る。ガス流の含水量は、典型的には５ｇ／ｋｇ以下、好ましくは４．５ｇ／ｋｇ以下、さらに好ましくは４ｇ／ｋｇ以下、殊に好ましくは３．５ｇ／ｋｇ以下、特に好ましくは３ｇ／ｋｇ以下である。より少ない含水量を有するガス流は、たとえば、高い含水量を有するガス流から、相当する水の量を冷却により凝縮することにより製造することができる。
【００１２】
付加的に篩分け装置は、さらに加熱するか、及び／又は、断熱されていてもよく、この場合、これは、たとえば、EP-A-O 855 232に記載されている。典型的には、篩分け装置を、４０〜８０℃の温度で運転する。
【００１３】
本発明による方法において使用可能な吸水性樹脂は、
ｉ）少なくとも１種のエチレン系不飽和の、酸基含有モノマー、
ｉｉ）少なくとも１種の架橋剤、
ｉｉｉ）場合によっては、１種又はそれ以上の、ｉ）と共重合可能な、エチレン系及び／又はアリル系の不飽和モノマー、及び
ｉｖ）場合によっては、１種又はそれ以上の水溶性ポリマー、この場合、このポリマー上に、モノマーｉ）、ｉｉ）及び場合によりｉｉｉ）が、少なくとも部分的にグラフトされていてもよい、を、
含有する、モノマー溶液を重合し、
その際、これにより得られたベースポリマーは乾燥され、分級され、
ｖ）場合によっては、少なくとも１種の後架橋剤で後処理され、乾燥され、かつ熱的に後架橋されることによって、製造することができる。
【００１４】
好適なモノマーｉ）は、例えばエチレン性不飽和カルボン酸、例えばアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸及びイタコン酸又はこれらの誘導体、例えばアクリルアミド、メタクリルアミド、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルである。殊に好ましいモノマーは、アクリル酸及びメタクリル酸である。特に好ましくは、アクリル酸である。
【００１５】
このモノマーｉ）、特にアクリル酸は、好ましくは０．０２５質量％までのヒドロキノン半エーテルを含有する。好ましいヒドロキノン半エーテルは、ヒドロキノンモノメチルエーテル（ＭＥＨＱ）及び／又はトコフェロールである。
【００１６】
トコフェロールとしては、以下の式
【化１】
2008526498.tif 000002
［式中、Ｒ１は水素又はメチルであり、Ｒ２は水素又はメチルであり、Ｒ３は水素又はメチルであり、かつＲ４は水素又は１〜２０個の炭素原子を有する酸基を意味する］の化合物であると理解される。
【００１７】
好ましいＲ４の基は、アセチル、アスコルビル、スクシニル、ニコチニル及び生理学的に許容される他のカルボン酸である。カルボン酸は、モノ−、ジ−又はトリカルボン酸であってもよい。
【００１８】
好ましくは、Ｒ１＝Ｒ２＝Ｒ３＝メチルで示されるアルファトコフェロール、特にラセミ体アルファトコフェロールである。Ｒ４は、特に好ましくは水素又はアセチルである。特に好ましくは、ＲＲＲ−アルファトコフェロールである。
【００１９】
このモノマー溶液は、アクリル酸に対して、好ましくは多くとも１３０質量ｐｐｍ、特に好ましくは多くとも７０質量ｐｐｍ、好ましくは少なくとも１０質量ｐｐｍ、特に好ましくは少なくとも３０質量ｐｐｍ、殊に好ましくは約５０質量ｐｐｍのヒドロキノン半エーテルを含有し、その際、アクリル酸塩は、アクリル酸として考慮し算出した。例えば、このモノマー溶液の製造のために、相応のヒドロキノン半エーテル含有量を有するアクリル酸を使用することができる。
【００２０】
吸水性ポリマーは架橋され、すなわち重合を、ポリマー網中にラジカル重合導入しうる少なくとも２個の重合可能な基を有する化合物の存在下で実施する。好適な架橋剤ｉｉ）は、たとえば、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、アリルメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリアリルアミン、テトラアリルオキシエタン、例えばＥＰ−Ａ−０５３０４３８に記載されているもの、ジ−及びトリアクリレート、例えばＥＰ−Ａ−０５４７８４７、ＥＰ−Ａ−０５５９４７６、ＥＰ−Ａ−０６３２０６８、ＷＯ−Ａ−９３／２１２３７、ＷＯ−Ａ−０３／１０４２９９、ＷＯ−Ａ−０３／１０４３００、ＷＯ−Ａ−０３／１０４３０１及びドイツ特許出願１０３３１４５０．４に記載されているもの、アクリレート基の他に更なるエチレン性不飽和基を含有する混合アクリレート、例えばドイツ特許出願１０３３１４５６．３及び１０３５５４０１．７に記載されているもの、又は架橋剤混合物、例えばＤＥ−Ａ−１９５４３３６８、ＤＥ−Ａ−１９６４６４８４、ＷＯ−Ａ−９０／１５８３０及びＷＯ−Ａ−０２／３２９６２に記載されているものである。
【００２１】
適切な架橋剤ｉｉ）は、特にＮ，Ｎ′−メチレンビスアクリルアミド及びＮ，Ｎ′−メチレンビスメタクリルアミド、不飽和モノカルボン酸又はポリカルボン酸とポリオールとのエステル、たとえばジアクリラート又はトリアクリラート、たとえばブタンジオールジアクリラート又はエチレングリコールジアクリラート、又はブタンジオールジメタクリラート又はエチレングリコールジメタクリラートならびにトリメチロールプロパントリアクリラート及びアリル化合物、たとえばアリル（メタ）アクリラート、トリアリルシアヌラート、マレイン酸ジアリルエステル、ポリアリルエステル、テトラアリルオキシエタン、トリアリルアミン、テトラアリルエチレンジアミン、リン酸のアリルエステルならびにたとえば、EP-A-0 343 427中に記載されているようなビニルホスホン酸誘導体である。更に好適な架橋剤ｉｉ）は、ペンタエリトリトールジ−、ペンタエリトリトールトリ−及びペンタエリトリトールテトラアリルエーテル、ポリエチレングリコールジアリルエーテル、エチレングリコールジアリルエーテル、グリセロールジアリルエーテル及びグリセロールトリアリルエーテル、ソルビトール系のポリアリルエーテル並びにそのエトキシル化された変型である。本発明による方法の場合には、ポリエチレングリコールのジ（メタ）アクリレートが使用可能であり、その際、使用されたポリエチレングリコールは３００〜１０００の分子量を有する。
【００２２】
しかしながら、特に有利な架橋剤ｉｉ）は、３〜２０箇所エトキシル化されたグリセリン、３〜２０箇所エトキシル化されたトリメチロールプロパン、３〜２０箇所エトキシル化されたトリメチロールエタンのジアクリレート及びトリアクリレート、特に２〜６箇所エトキシル化されたグリセリン又はトリメチロールプロパン、３箇所プロポキシル化されたグリセリン又はトリメチロールプロパン、並びに混合して３箇所エトキシル化又はプロポキシル化されたグリセリン又はトリメチロールプロパン、１５箇所エトキシル化されたグリセリン又はトリメチロールプロパン、並びに少なくとも４０箇所エトキシル化されたグリセリン、トリメチロールエタン又はトリメチロールプロパンのジ−及びトリアクリレートである。
【００２３】
殊に好ましい架橋剤ｉｉ）は、例えば先願のドイツ特許出願１０３１９４６２．２に記載されているような、アクリル酸又はメタクリル酸でジアクリレート又はトリアクリレートにエステル化された、複数箇所エトキシル化された及び／又はプロポキシル化されたグリセリンである。３〜１０箇所エトキシル化されたグリセリンのジ−及び／又はトリアクリラートが特に有利である。１〜５箇所エトキシル化及び／又はプロポキシル化されたグリセリンのジアクリラート又はトリアクリラートがさらに特に有利である。３〜５箇所エトキシル化又はプロポキシル化されたグリセリンのトリアクリラートが最も有利である。これは、吸水性ポリマー中の特に小さい残留物含有率（一般的には１０ｐｐｍ未満）を特徴とし、かつこれを用いて製造された吸水性ポリマーの水性抽出物は、同じ温度の水と比べてほとんど変わらない表面張力（一般的には少なくとも０．０６８Ｎ／ｍ）を有する。
【００２４】
モノマーｉ）と共重合可能なエチレン系不飽和モノマーｉｉｉ）は、たとえばアクリルアミド、メタクリルアミド、クロトン酸アミノ、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジメチルアミノプロピルアクリレート、ジエチルアミノプロピルアクリレート、ジメチルアミノブチルアクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノネオペンチルアクリレート及びジメチルアミノネオペンチルメタクリレートである。
【００２５】
水溶性ポリマーｉｖ）としては、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、デンプン、デンプン誘導体、ポリグリコール又はポリアクリル酸、好ましくはポリビニルアルコール及びデンプンを使用することができる。
【００２６】
好適なベースポリマー並びに更なる好適な親水性エチレン性不飽和モノマーｉ）の製造は、ＤＥ−Ａ−１９９４１４２３、ＥＰ−Ａ−０６８６６５０、ＷＯ−Ａ−０１／４５７５８及びＷＯ−Ａ−０３／１０４３００に記載されている。
【００２７】
この反応は、好ましくは、例えばＷＯ０１／３８４０２中に記載されているような混練機中で実施するか、又は例えばＥＰ−Ａ９５５０８６中に記載されているようなベルト形反応器上で実施する。
【００２８】
得られたヒドロゲルの酸基は、一般的には部分的に、好ましくは２５〜９５モル％、有利には２７〜８０モル％、特に好ましくは２７〜３０モル％又は４０〜７５モル％中和されており、その際、慣用の中和剤、好ましくはアルカリ金属水酸化物、アルカリ金属酸化物、アルカリ金属炭酸塩又はアルカリ金属炭酸水素塩並びにこれらの混合物を使用することができる。アルカリ金属塩の代わりに、アンモニウム塩を使用してもよい。ナトリウム及びカリウムはアルカリ金属として特に好ましく、しかしながら殊に好ましくは水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム又は炭酸水素ナトリウム並びにこれらの混合物である。通常、中和は、中和剤を水溶液として、溶融物としてか又は好ましくは固体として混合導入することによって達成される。例えば、５０質量％を顕著に下回る含水率を有する水酸化ナトリウムが、２３℃を上回る融点を有するワックス状の塊として存在していてよい。この場合、高められた温度で個々の物質又は溶融物として計量供給することが可能である。
【００２９】
中和は、重合後、ヒドロゲルの段階で実施することができる。しかしながら、４０ｍｏｌ％まで、好ましくは１０〜３０ｍｏｌ％、特に好ましくは１５〜２５ｍｏｌ％の酸基を重合前に、中和剤の一部をモノマー溶液に添加することにより中和すること、及び所望の最終中和度を重合の後に最初にヒドロゲルの段階で調節することも可能である。モノマー溶液は、中和剤の混合導入により中和することができる。このヒドロゲルは、例えば肉挽機を用いて機械的に粉砕することができ、その際、中和剤を噴霧するか、散布するか、又は注ぎ、次いで注意深く混合することができる。そのために、得られたゲル材料は、なお数回均質化のために粉砕することができる。モノマー溶液を直接に最終中和度に中和することが好ましい。
【００３０】
中和されたヒドロゲルを、次いでベルト形又はローラー形乾燥器を用いて、残留湿分率が好ましくは１５質量％未満、好ましくは１０質量％になるまで乾燥させ、その際、この含水率は、ＥＤＡＮＡ（欧州不織布協会）により推奨される試験方法Ｎｒ．４３０．２−０２"Moisture content"により測定する。しかし選択的に、この乾燥のために、流動床乾燥器又は加熱されたプローシェアミキサを使用することもできる。特に白色の製品を得るために、ゲルの乾燥の際に蒸発された水の急速な搬出を確保することが有利である。このために、空気供給及び空気排出を制御すべき乾燥器温度を最適化することを実施し、そしてそれぞれの場合に十分な通気を考慮しなければならない。この乾燥は、ゲルの固体含有率が可能な限り大きい場合に、当然に、より一層容易であり、かつ製品がより一層白い。従って、好ましくは、この乾燥前のゲルの固体含有率は３０〜８０質量％である。特に有利であるのは、乾燥器の窒素又は他の非酸化ガスでの通気である。しかし選択的に、酸化による黄変事象を回避するために、乾燥の間の酸素分圧のみ容易に下げることもできる。一般に、十分な通気及び水蒸気の排出によっても、なおも許容可能な製品がもたらされる。色及び製品の質に関しては、一般に、可能な限り短い乾燥時間が有利である。
【００３１】
この場合、ゲル乾燥の更なる重要な機能は、超吸収体中でなおも生ずる残留モノマー含有率の減少である。それというのも、この乾燥の際に、場合によりなおも存在する開始剤の残分を分解し、そしてなおも存在する残留モノマーの重合導入がもたらされるからである。更に、蒸発する水の量は、なおも存在する遊離の水蒸気揮発性モノマー、例えばアクリル酸を一緒に連行し、そして超吸収体中の残留モノマー含有率をも同様に減少させる。
【００３２】
この後で、乾燥させたヒドロゲルを微粉砕し、そして分級し、その際、微粉砕のために通常、１段階又は複数段階のロールミル、好ましくは２段階又は３段階のロールミル、ピンミル、ハンマーミル又はスイングミルを使用することができる。
【００３３】
適用特性、例えばおむつ中での液体移送性（ＳＦＣ）及び荷重下吸収量（ＡＵＬ）を改善するために、吸水性ポリマー粒子は一般に後架橋される。この後架橋は、気相中で実施することができる。しかし、好ましくは微粉砕及び篩別されたポリマー粒子（ベースポリマー）の表面を後架橋剤で被覆し、乾燥させ、そして加熱により後架橋する。このために好適な架橋剤は、親水性ポリマーのカルボキシラト基と共有結合を形成することができるか、又はベースポリマーの少なくとも２個の異なるポリマー鎖の少なくとも２個のカルボキシル基若しくは他の官能基を互いに架橋することができる少なくとも２個の基を含有する化合物である。
【００３４】
このために好適な架橋剤ｖ）は、ポリマーのカルボキシラト基と共有結合を形成できる少なくとも２個の基を含有する化合物である。好適な化合物は、例えばアルコキシシリル化合物、ポリアジリジン、ポリアミン、ポリアミドアミン、ジ−又はポリグリシジル化合物、例えばＥＰ−Ａ−０８３０２２、ＥＰ−Ａ−５４３３０３及びＥＰ−Ａ−９３７７３６に記載されているもの、多官能性アルコール、例えばＤＥ−Ｃ−３３１４０１９、ＤＥ−Ｃ−３５２３６１７及びＥＰ−Ａ−４５０９２２中に記載されているもの、又はβ−ヒドロキシアルキルアミド、例えばＤＥ−Ａ−１０２０４９３８及びＵＳ−Ａ−６２３９２３０中に記載されているものである。混合官能価を有する更なる化合物、例えばグリシドール、３−エチル−３−オキセタンメタノール（トリメチロールプロパンオキセタン）、例えばＥＰ−Ａ１１９９３２７中に記載されているもの、アミノエタノール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、又は第１の反応後に更なる官能価を形成する化合物、例えばエチレンオキシド、プロピレンオキシド、イソブチレンオキシド、アジリジン、アゼチジン又はオキセタンが好適である。
【００３５】
したがって、DE-A-40 20 780には環式カルボネート、DE-A-198 07 5022にはオキサゾリン及びその誘導体、たとえばＮ−（２−ヒドロキシエチル）−２−オキサゾリドン、DE-A-198 07 992ではビス−及びポリ−２−オキサゾリジノン、DE-A-198 54 573では２−オキソテトラヒドロ−１，３−オキサジン及びその誘導体、DE-A-198 54 574ではＮ−アシル−２−オキサゾリドン、DE-A-102 04 937では環式尿素、ドイツ特許出願10334584.1では、二環式アミドアセタール、EP-A-1 199 327ではオキセタン及び環式尿素及びWO-A-03/031482ではモルホリン−２，３−ジオン及びその誘導体を、適した後架橋剤ｖ）として記載している。
【００３６】
この後架橋は、一般的には、後架橋剤の溶液をヒドロゲル又は乾燥させたベースポリマー粒子上に噴霧することにより実施する。この噴霧に引続き、加熱乾燥を行い、その際、後架橋反応は乾燥前でも乾燥中でも生じうる。
【００３７】
架橋剤溶液の噴霧は、好ましくは可動混合器を有するミキサ中で、例えばスクリューミキサ、パドルミキサ、ディスクミキサ、プローシェアミキサ及びブレードミキサ中で実施する。特に好ましくは、バーティカルミキサ、殊に好ましくはプローシェアミキサ及びブレードミキサである。好適なミキサは、例えばＬｏｅｄｉｇｅ(R)ミキサ、Ｂｅｐｅｘ(R)ミキサ、Ｎａｕｔａ(R)ミキサ、Ｐｒｏｃｅｓｓａｌｌ(R)ミキサ及びＳｃｈｕｇｉ(R)ミキサである。
【００３８】
加熱乾燥は、好ましくは接触乾燥器、特に好ましくはパドル型乾燥器、殊に好ましくはディスク型乾燥器中で実施する。好適な乾燥器は、例えばＢｅｐｅｘ(R)乾燥器及びＮａｒａ(R)乾燥器である。さらに、流動床乾燥機も使用することができる。
【００３９】
乾燥は、混合機それ自体中で、ジャケットの加熱又は熱風の吹き込みによって行なうことができる。後接続された乾燥機、例えば箱形乾燥機、回転管炉か又は加熱可能なスクリューは、同様に好適である。しかし、たとえば共沸蒸留を乾燥方法として利用することもできる。
【００４０】
好ましい乾燥温度は、５０〜２５０℃の範囲内、有利に５０〜２００℃、特に有利に５０〜１５０℃である。反応型混合機又は乾燥機中での前記温度での好ましい滞留時間は３０分を下回り、特に有利には１０分を下回る。
【００４１】
本発明による分級方法は、好ましくはベースポリマーを乾燥させた後に、後架橋する前、及び／又は後架橋した後に、実施する。吸水性の樹脂の含水量は、ベースポリマーの乾燥後であるか、あるいは、後架橋前に、典型的に２〜１０質量％及び後架橋後に、典型的に１質量％を下回り、好ましくは０．１質量％を下回る。
【００４２】
本発明による方法を実施するための装置は、
ａ）容器、
ｂ）分級すべき製品のための装入口、
ｃ）少なくとも１種の篩い、
ｄ）分級すべき製品のための少なくとも２種の搬出口、
ｅ）圧力調節のための装置、
ｆ）場合によってはガス挿入口及び
ｇ）場合によっては断熱器、
を包含する。
【００４３】
断熱器は、篩分け装置上の付加的な材料層であり、この場合、これらは、篩分け装置の外に向けての熱損失量を減少させる。
【実施例】
【００４４】
例１
Loedige-Pflugscharkneter Typ VT 5R-MK (5 l容量)中に、３８８ｇの脱イオン水、１７３．５ｇのアクリル酸、２０３３．２ｇの３７．３質量％濃度のアクリル酸ナトリウム溶液（１００モル％中和）ならびに４．５０ｇの１５箇所エトキシ化されたトリメチロールプロパントリアクリレート（たとえば、Sartomer(R) SR9035）を予め装入し、かつ窒素の起泡下で２０分に亘って不活性化する。次いで、２．１１２ｇの過硫酸ナトリウム、０．０４５ｇのアスコルビン酸並びに０．１２６ｇ過酸化水素の添加（希釈された水溶液の）により約２３℃で重合を開始した。この開始後に、加熱ジャケットの温度を、調節器を用いて反応器中に反応温度をもたらした。最終的に得られた砕けやすいゲルを１６０℃で約３時間に亘って、空気循環乾燥室中で乾燥させた。次いでこれを微粉砕し、そして２５０〜８５０μｍに篩分けした。含水量は２．７質量％であった。
【００４５】
粉砕されたベースポリマーを、示された温度で篩い上に提供した。篩いを、減圧下で運転した。付加的に篩いを、定められた水蒸気含量を有する予め加熱した空気を用いて覆った。空気量は、篩い面積１ｍ２当たり２ｍ３／ｈであった。
【００４６】
【表１】
2008526498.tif 000003
【００４７】
篩分け挙動
１．篩い及び内壁へのわずかな付着、篩分けされた生成物中に集塊は存在しなかった。
２．篩い及び内壁へのわずかな付着、篩分けされた生成物中に集塊がわずかに存在した。
３．篩い及び内壁への付着、篩分けされた生成物中に集塊が存在した。
【手続補正書】
【提出日】平成18年4月26日(2006.4.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
篩分け装置を用いて、粒子形状の吸水性樹脂を分級する方法において、篩分け装置を、周囲圧に対して減少させた圧力で運転し、かつ分級中に樹脂上にガス流を通過させ、その際、篩分け装置上流のガス流は、少なくとも４０℃の温度を示すことを特徴とする、篩分け装置を用いて、粒子形状の吸水性樹脂を分級する方法。
【請求項２】
篩分け装置を、多くとも９５０ｍｂａｒの圧力で運転する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
篩分け装置を、３００〜７００ｍｂａｒの圧力で運転する、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
ガス量が、篩い面積１ｍ２当たり０．１〜１０ｍ３／ｈである、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
ガス流が空気である、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
ガス流が、４０〜１２０℃の温度を有する、請求項１から５までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
ガス流の含水量が５ｇ／ｋｇを下回る、請求項４から６までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
ガス体積流が、篩い面積１ｍ２当たり１〜１０ｍ３／ｈであり、その際、ガス体積は、２５℃の温度および１バールの圧力で測定する、請求項４から７までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
篩分け装置が、少なくとも部分的に断熱されている、請求項１から８までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
篩分け装置の温度が、４０〜８０℃である、請求項１から９までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
篩分け装置が振動する、請求項１から１０までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
振動数が１〜１００Ｈｚである、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
粒子形状の吸水性樹脂が、アクリル酸および／またはメタクリル酸を含有する溶液を重合することにより得られる、請求項１から１２までのいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
アクリル酸および／またはメタクリル酸を、少なくとも４０％中和する、請求項１３に記載の方法
【請求項１５】
請求項１から１４までのいずれか１項に記載の方法を実施するための、篩分け装置。
【国際調査報告】
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