(57)【要約】  プロセスが：    １）金型を、温度範囲１００℃〜２００℃において熱していき；    ２）金型解離剤を包含しているシリコーンカプセル化剤組成物を、組み立て品に供給していき、該組成物が、粘度範囲１００ｃｐｓ〜３，０００ｃｐｓを、該プロセスの操作温度において持ち、該シリコーンカプセル化剤組成物が該組み立て品から出て戻って流れていくのを防ぎ；    ３）該シリコーンカプセル化剤組成物を、該組み立て品から、水平の向きを持っており金型空洞を持っている金型中に、ゲートを通して注入していき、ここで、該金型空洞が頂および底を持ち、脱気孔（ベント）が該金型空洞の該頂において位置されており、該脱気孔がチャネル０．１ｍｍ〜１ｍｍ幅×０．０００１ｍｍ〜０．００１ｍｍ深を含み、該ゲートが該金型空洞の該底において位置されており、注入が圧範囲１，０００ｐｓｉ〜１０，０００ｐｓｉにおいて５秒間まで実施され；    ４）該シリコーンカプセル化剤組成物を、１，０００ｐｓｉ〜１０，０００ｐｓｉにおいて、該シリコーンカプセル化剤組成物が該金型空洞から出て流れていくのを防ぐに充分な量の時間保ちながら；    ５）ステップ４）の生成物を硬化させていくステップを包含する。ＬＥＤパッケージ用レンズが、該プロセスにより、調製されてよい。【特許請求の範囲】
【請求項１】
プロセスであって：
１）金型空洞を持っている金型を、温度範囲１００℃〜２００℃において熱していき；
２）金型解離剤を包含しているある量のシリコーン組成物を、組み立て品に供給していき、該組成物が、粘度範囲５０ｃｐｓ〜３，０００ｃｐｓを、該プロセスの操作温度において持ち、該シリコーンカプセル化剤組成物が該組み立て品から出て戻って流れていくのを防ぎ；
３）該シリコーン組成物を、該組み立て品から、該金型空洞中に、ゲートを通して注入していき、ここで、該金型空洞が頂および底を持ち、脱気孔（ベント）が該金型空洞の該頂において位置されており、該脱気孔がチャネル０．１ｍｍ〜１ｍｍ幅×０．０００１ｍｍ〜０．００１ｍｍ深を含み、該ゲートが該金型空洞の該底において位置されており、注入が圧範囲１，０００ｐｓｉ〜１０，０００ｐｓｉにおいて５秒間まで実施され；
４）該シリコーン組成物を、１，０００ｐｓｉ〜１０，０００ｐｓｉにおいて、該シリコーン組成物が該金型空洞から出て流れていくのを防ぐに充分な量の時間保ちながら；
５）ステップ４）の生成物を硬化させていくこと
を含む、プロセス。
【請求項２】
更に、６）前記組み立て品を、３，０００ｐｓｉまでの圧を使用しながら、ステップ５）の後、再充填することを含む、請求項１のプロセス。
【請求項３】
更に、金型解離剤を前記金型空洞に、ステップ２）の前、適用することを含む、請求項１のプロセス。
【請求項４】
前記シリコーン組成物が、付加硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物である、請求項１のプロセス。
【請求項５】
請求項４のプロセスであって、付加硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物が：
（Ａ）１００部の、以降の平均組成式
Ｒ１ａＲ２ｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２    （１）
により表される有機ポリシロキサン樹脂
式中、各Ｒ１が独立に、２〜１０炭素原子を持っているアルケニル基であり、各Ｒ２が独立に、Ｒ１以外の、置換もしくは非置換１価炭化水素基であり、但し、少なくとも５０モル％のＲ２が、フェニル基を含み、下付き文字”ａ”が、０．０９〜０．１６の範囲である値を持ち、下付き文字”ｂ”が、１．００〜１．２０の範囲である値を持ち、但し、（ｉ）該有機ポリシロキサン樹脂が、アルケニル基およびフェニル基を含み、（ｉｉ）該有機ポリシロキサン樹脂が、ポリスチレンを参照として用いて、ゲル濾過クロマトグラフィーにより求めた重量平均分子量３０００以上を持つ；
（Ｂ）１０〜５０重量部の、以降の平均組成式
Ｒ３ｃＲ４ｄＳｉＯ（４−ｃ−ｄ）／２    （２）
により表される有機オリゴシロキサン
式中、各Ｒ３が独立に、２〜１０炭素原子を持っているアルケニル基であり、各Ｒ４が独立に、Ｒ３以外の、置換もしくは非置換１価炭化水素基であり、但し、少なくとも１０モル％のＲ４が、フェニル基を含み、下付き文字”ｃ”が、０．６０〜０．８０の範囲である値を持ち、下付き文字”ｄ”が、１．５０〜２．１０の範囲である値を持ち、但し、該有機オリゴシロキサンが、アルケニル基およびフェニル基を含む；
（Ｃ）２０〜１００重量部の、以降の平均組成式
ＨｅＲ５ｆＳｉＯ（４−ｅ−ｆ）／２    （３）
により表される有機水素オリゴシロキサンもしくは有機水素ポリシロキサン
式中、各Ｒ５が独立に、アルケニル基以外の、置換もしくは非置換１価炭化水素基であり、但し、少なくとも２０モル％のＲ５が、フェニル基を含み、下付き文字”ｅ”が、０．３５〜０．６５の範囲である値を持ち、下付き文字”ｆ”が、０．９０〜１．７０の範囲である値を持つ；
（Ｄ）触媒量の付加反応触媒；ならびに
（Ｅ）金型解離剤
を含み、付加硬化可能な該有機ポリシロキサン組成物が硬化して、ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０−８６により測定された場合、硬さ６０〜１００を２５℃において、硬さ４０〜１００を１５０℃において持っている物品を形成する、プロセス。
【請求項６】
ステップ３）に関する時間が、８．５〜１２．５秒である、請求項１のプロセス。
【請求項７】
ステップ４）に関する時間が、２５〜５０秒である、請求項１のプロセス。
【請求項８】
請求項１のプロセスにより調製された、成型形状。
【請求項９】
前記形状が、平面レンズ、曲レンズ、およびフレネルレンズから選択されるレンズである、請求項８の成型形状。
【請求項１０】
（ｉ）発光ダイオード；および
（ｉｉ）請求項９の複数のレンズ
を含み、これらレンズが、該発光ダイオードの少なくとも一部分を覆う、ＬＥＤパッケージ。
【請求項１１】
（Ａ）１００部の、平均組成式
Ｒ１ａＲ２ｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２    （１）
により表される有機ポリシロキサン樹脂
式中、各Ｒ１が独立に、２〜１０炭素原子を持っているアルケニル基であり、各Ｒ２が独立に、Ｒ１以外の、置換もしくは非置換１価炭化水素基であり、但し、少なくとも５０モル％のＲ２が、フェニル基を含み、下付き文字”ａ”が、０．０９〜０．１６の範囲である値を持ち、下付き文字”ｂ”が、１．００〜１．２０の範囲である値を持ち、但し、（ｉ）該有機ポリシロキサン樹脂が、アルケニル基およびフェニル基を含み、（ｉｉ）該有機ポリシロキサン樹脂が、ポリスチレンを参照として用いて、ゲル濾過クロマトグラフィーにより求めた重量平均分子量３０００以上を持つ；
（Ｂ）１０〜５０重量部の、平均組成式
Ｒ３ｃＲ４ｄＳｉＯ（４−ｃ−ｄ）／２    （２）
により表される有機オリゴシロキサン樹脂
式中、各Ｒ３が独立に、２〜１０炭素原子を持っているアルケニル基であり、各Ｒ４が独立に、Ｒ３以外の、置換もしくは非置換１価炭化水素基であり、但し、少なくとも１０モル％のＲ４が、フェニル基を含み、下付き文字”ｃ”が、０．６０〜０．８０の範囲である値を持ち、下付き文字”ｄ”が、１．５０〜２．１０の範囲である値を持ち、但し、該有機オリゴシロキサンが、アルケニル基およびフェニル基を含む；
（Ｃ）２０〜１００重量部の、平均組成式
ＨｅＲ５ｆＳｉＯ（４−ｅ−ｆ）／２    （３）
により表される有機水素オリゴシロキサンもしくは有機水素ポリシロキサン
式中、各Ｒ５が独立に、アルケニル基以外の、置換もしくは非置換１価炭化水素基であり、但し、少なくとも２０モル％のＲ５が、フェニル基を含み、下付き文字”ｅ”が、０．３５〜０．６５の範囲である値を持ち、下付き文字”ｆ”が、０．９０〜１．７０の範囲である値を持つ；
（Ｄ）触媒量の付加反応触媒；ならびに
（Ｅ）０．２〜２重量部の金型解離剤
を含み、硬化可能であり、ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０−８６により測定された場合、硬さ６０〜１００を２５℃において、硬さ４０〜１００を１５０℃において持っている物品を形成する、組成物。
【請求項１２】
成分（Ｅ）が、一般式：Ｒ９３ＳｉＯ（Ｒ９２ＳｉＯ）ｘ（Ｒ９Ｒ１０ＳｉＯ）ｙＳｉＲ９３を持ち、式中、ｘが、値０以上を持ち、ｙが、値１以上を持ち、但し、ｘおよびｙが、前記金型解離剤が粘度１００〜３，０００ｃｐｓを持つよう充分な値を持ち、各Ｒ９が独立に、アルキル基であり、各Ｒ１０が独立に、アリール基である、請求項１１の組成物。
【請求項１３】
平均組成式（１）において、”ａ”が、０．１０〜０．１５の範囲である値を持ち、”ｂ”が、１．００〜１．１５の範囲である値を持ち；平均組成式（２）において、”ｃ”が、０．６０〜０．８０の範囲である値を持ち、”ｄ”が、１．５０〜２．００の範囲である値を持ち；平均組成式（３）において、”ｅ”が、０．３５〜０．６５の範囲である値を持ち、”ｆ”が、１．３０〜１．７０の範囲である値を持つ、請求項１１の組成物。
【請求項１４】
成分（Ｂ）が、有機オリゴシロキサンであり、平均組成式：
（Ｒ７Ｒ８２ＳｉＯ）ｇＳｉＲ８（４−ｇ）    （４）
により表され、式中、各Ｒ７が独立に、２〜１０炭素原子を有するアルケニル基であり、各Ｒ８が独立に、Ｒ７以外の、置換もしくは非置換１価炭化水素基であり、但し、少なくとも１０モル％のＲ８が、フェニル基を含み；”ｇ”が、２もしくは３である、請求項１１の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
相互参照
本願は、２００５年５月２６日、３５Ｕ．Ｓ．Ｃ．§１１９（ｅ）の下に出願された米国仮特許出願第６０／６８４，９３２号の有益さを請求する。米国仮特許出願第６０／６８４，９３２号が、本明細書において援用されている。
【０００２】
本発明は、小さい形状を、シリコーンカプセル化剤組成物から形成していくプロセスに関する。本プロセスは、発光ダイオード（ＬＥＤ）パッケージや垂直空洞表面発振レーザー（ＶＣＳＥＬ）用レンズのような光学素子部品を形成していくのに適している。
【背景技術】
【０００３】
精密使用用シリコーン組成物を有する光学素子部品の製造がチャレンジングであり、トランスファー成形もしくはキャスティングを使用しており、その長いサイクル時間（数分のオーダーで）および多量の無駄、例えば、これらのプロセスにおける硬化可能なシリコーン組成物の５０％以上にまでのぼる無駄により、無駄として捨てられていることがある。過去において、注入成型が、産業界において、その成型された部分において観察された欠点（例えば、クラック、気泡、および流線）および；成型プロセス温度において１００〜３，０００センチプワズ（ｃｐｓ）のオーダーでの低粘度を有する材料を注入していく困難のせいで、受け付けられなかった。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、成型プロセス、および、この中での使用に適するシリコーンカプセル化剤組成物に関する。本プロセスは：
１）金型空洞を持っている金型を、温度範囲１００℃〜２００℃において熱していき；
２）粘度範囲５０ｃｐｓ〜３，０００ｃｐｓを、本プロセスの操作温度において持っているある量のシリコーン組成物を、組み立て品に供給していき、該シリコーン組成物が該組み立て品から出て戻って流れていくのを防ぎ；
３）該シリコーン組成物を、該組み立て品から、該金型空洞中に、ゲートを通して注入していき、ここで、該金型空洞が頂および底を持ち、脱気孔（ベント）が該金型空洞の該頂において位置されており、該脱気孔がチャネル０．１ｍｍ〜１ｍｍ幅×０．０００１〜０．００１ｍｍ深を含み、該ゲートが該金型空洞の該底において位置されており、注入が圧範囲１，０００ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）〜１０，０００ｐｓｉにおいて５秒間まで実施され；
４）該シリコーン組成物を、１，０００ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）〜１０，０００ｐｓｉにおいて、該シリコーン組成物が該金型空洞から出て流れていくのを防ぐに充分な量の時間保ちながら；
５）ステップ４）の生成物を硬化させていくこと
を含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００５】
全ての量、比、および％は、他に指図されなければ、重量による。以降が、本願において使用されたとおりの、定義のリスト（一覧）である。
【０００６】
定義
用語”ａ”および”ａｎ”とは各々、１種以上を意味する。
【０００７】
略号”Ｍ”とは、シロキサン単位、式Ｒ３ＳｉＯ１／２を意味し、式中、各Ｒが独立に、１価原子もしくは基を表す。
【０００８】
略号”Ｄ”とは、シロキサン単位、式Ｒ２ＳｉＯ２／２を意味し、式中、各Ｒが独立に、１価原子もしくは基を表す。
【０００９】
略号”Ｔ”とは、シロキサン単位、式ＲＳｉＯ３／２を意味し、式中、Ｒが、１価原子もしくは基を表す。
【００１０】
略号”Ｑ”とは、シロキサン単位、式ＳｉＯ４／２を意味する。
【００１１】
略号”Ｍｅ”とは、メチル基を表す。
【００１２】
略号”Ｐｈ”とは、フェニル基を表す。
【００１３】
略号”Ｖｉ”とは、ビニル基を表す。
【００１４】
プロセス
本発明は、シリコーンカプセル化剤組成物から、形状を形成していく注入成型プロセスに関する。本プロセスは：
１）金型空洞を持っている金型を、温度範囲１００℃〜２００℃において熱していき；
２）粘度範囲５０ｃｐｓ〜３，０００ｃｐｓを、本プロセスの操作温度において持っているある量のシリコーン組成物を、組み立て品に供給していき、該シリコーン組成物が該組み立て品から出て戻って流れていくのを防ぎ；
３）該シリコーン組成物を、該組み立て品から、金型空洞中に、ゲートを通して注入していき、ここで、該金型空洞が頂および底を持ち、脱気孔（ベント）が該金型空洞の該頂において位置されており、該脱気孔がチャネル０．１ｍｍ〜１ｍｍ幅×０．０００１ｍｍ〜０．００１ｍｍ深を含み、該ゲートが該金型空洞の該底において位置されており、注入が圧範囲１，０００ｐｓｉ〜１０，０００ｐｓｉ、あるいは２，０００ｐｓｉ〜６，０００ｐｓｉにおいて、５秒間まで実施され；
４）該シリコーン組成物を、１，０００ｐｓｉ〜１０，０００ｐｓｉにおいて、該シリコーン組成物が該金型空洞から出て流れていくのを防ぐに充分な量の時間保ちながら；
５）ステップ４）の生成物を硬化させていくこと
を含む。ステップ４）および５）が、この結果得られてくる形状が、該金型から除去されるに充分硬化されるまで、実行される。
【００１５】
本方法が更に、任意のステップを含んでよい。任意ステップ６）が、ステップ５）の生成物を後硬化させていくことを含む。ステップ６）が、例えば１５０℃〜２００℃の範囲である本成型（プロセス）温度よりも高い温度において熱していくことにより、実行されてよい。任意ステップ７）が、該組み立て品を、３０００ｐｓｉまでの圧を使用しながら、ステップ５）もしくは６）後、再充填していくことを含む（存在する場合）。本方法が任意に更に、金型解離剤を、該金型空洞に、ステップ３）前、適用していくことを含んでよい。
【００１６】
ステップ２）における組み立て品が、例えば、スクリューチェックバルブ組み立て品もしくはプランガー組み立て品であってよい。ステップ４）に関する時間は１５秒までであってよく、あるいは８．５秒〜１２．５秒である。ステップ５）に関する時間は１０秒〜３００秒であってよく、あるいは１０秒〜１２０秒、あるいは２５〜５０秒である。これらプロセスステップが、該金型が熱せられている間、実行されてよい。その精確な温度が、種々の要因に依り、選択されたシリコーンカプセル化剤組成物の硬化挙動であるが、該金型が、温度範囲１００℃〜２００℃、あるいは１５０℃〜２００℃において、熱せられてよい。
【００１７】
成型設備
上記したプロセスが、当業界において知られており市販されている注入成型設備を使用しながら実施されてよく、例えば、液体注入成型装置モデルＮｏ．２７０Ｓ２５０−６０、Ａｒｂｕｒｇ，Ｉｎｃ．，Ｎｅｗｉｎｇｔｏｎ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ，米国からである。図１は、本発明の方法における使用用の液体注入成型プロセス設備１００のスキーム表示である。液体注入成型プロセス設備１００は、２部シリコーンカプセル化剤組成物の２つの部用の供給システム１０１を包含する。これら２つの部が、供給タンク１０２、１０３から、静電ミキサー１０４に供給されており、これがこれら２つの部を混合する。この結果得られてくるシリコーンカプセル化剤組成物が、押し出し機１０５および組み立て品１１０に進入し、当該シリコーンカプセル化剤組成物を、逆流していくことから防いでいる。該シリコーンカプセル化剤組成物が次いで強制的に、金型１０６中に、入口１０７を通り、スプルーおよびランナーシステム（示さなかった）に入る。金型１０６が、種々の形状を持つことがある。例えば、図２および３が、断面線１０９に沿って撮られた断面図を表し、曲レンズを調製していくための金型１０６を示す。あるいは、１部の硬化可能な液体が直接、押し出し機１０５および組み立て品１１０中に、供給タンク１０２から供給され得る（静電ミキサー１０４をバイパスして）。
【００１８】
図２および３が、図１における線１０９に沿って撮られた金型１０６の反対側の断面を示す。金型１０６が、金型空洞２０１を持ち、ベント２０２を各金型空洞２０１の頂において有する。該シリコーンカプセル化剤組成物が、金型１０６に、スプルー２０３から進入し、ランナー２０４を通り流れる。該シリコーンカプセル化剤組成物が、金型空洞２０１に、各金型空洞２０１の底におけるゲート２０５を通り進入する。金型１０６の１つの側が、金型空洞２０１を持ち、金型空洞２０１から突出している半球状のボタン３００を有する。ボタン３００が使用され得、曲がった成型された形状を形成させ、この成型された形状を脱成型させていくことにおいて補助する。
【００１９】
シリコーン組成物
上記したプロセスにおける使用用のシリコーン組成物が、光学シリコーン組成物であってよい。例えば、これらの光学シリコーン組成物が、低粘度（成型プロセス温度において５０〜３，０００ｃｐｓ）および急速硬化時間（１０秒〜３００秒）を包含している特性を呈してよい。低粘度が、注入成型に有利であることがあり、該光学シリコーン組成物の急速および完璧に、複雑な光学形状および滑らかな表面を画定する金型形状を満たすことができる能力を向上させることがあるからである。急速硬化時間が、急速な生産スループットを可能とする。該光学シリコーン組成物を硬化させていって調製された光学シリコーンが、光学透明度、高温での安定度、および、４００ｎｍ〜６５０ｎｍでの高流束に晒す時の安定度を包含している特性を呈することがある。
【００２０】
該光学シリコーン組成物が、付加硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物であってよい。例示の付加硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物が：
（Ａ）１００部の、以降の平均組成式
Ｒ１ａＲ２ｂＳｉＯ（４−ａ−ｂ）／２（１）
により表された有機ポリシロキサン樹脂であって、式中、各Ｒ１が独立に、２〜１０炭素原子を持っているアルケニル基であり、各Ｒ２が独立に、Ｒ１以外の、置換もしくは非置換１価炭化水素基であり、但し、少なくとも５０モル％のＲ２が、フェニル基を含み、下付き文字”ａ”が、範囲０．０９〜０．１６である値を持ち、下付き文字”ｂ”が、範囲１．００〜１．２０である値を持ち、但し、該有機ポリシロキサン樹脂が、ポリスチレンを参照に用いてゲル濾過クロマトグラフィーにより求めた重量平均分子量≧３０００を持ち；
（Ｂ）１０〜５０重量部の、以降の平均組成式
Ｒ３ｃＲ４ｄＳｉＯ（４−ｃ−ｄ）／２（２）
により表された有機オリゴシロキサンであって、式中、各Ｒ３が独立に、２〜１０炭素原子を持っているアルケニル基であり、各Ｒ４が独立に、Ｒ３以外の、置換もしくは非置換１価または非置換１価炭化水素基であり、但し、少なくとも１０モル％のＲ４が、フェニル基を含み、下付き文字”ｃ”が、範囲０．６０〜０．８０である値を持ち、下付き文字”ｄ”が、範囲１．５０〜２．１０である値を持ち；
（Ｃ）２０〜１００重量部の、以降の平均組成式：
ＨｅＲ５ｆＳｉＯ（４−ｅ−ｆ）／２（３）
により表された有機水素オリゴシロキサンもしくは有機水素ポリシロキサンであって、式中、各Ｒ５が独立に、アルケニル基以外の、置換もしくは非置換１価または非置換１価炭化水素基であり、但し、少なくとも２０モル％のＲ５が、フェニル基を含み、下付き文字”ｅ”が、範囲０．３５〜０．６５である値を持ち、下付き文字”ｆ”が、範囲０．９０〜１．７０である値を持ち；ならびに
（Ｄ）触媒量の付加反応触媒
を含む。この付加硬化可能な有機ポリシロキサン組成物が硬化して物品を形成し、ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０−８６により測定された場合、２５℃において６０〜１００および１５０℃において４０〜１００の範囲である硬さを持っていることがある。
【００２１】
あるいは、平均組成式（１）において、”ａ”が範囲０．１０〜０．１５である値を持ってよく、”ｂ”が範囲１．００〜１．１５である値を持ってよい。あるいは、平均組成式（２）において、”ｃ”が範囲０．６０〜０．８０である値を持ってよく、”ｄ”が範囲１．５０〜２．００である値を持ってよい。あるいは、平均組成式（３）において、”ｅ”が範囲０．３５〜０．６５である値を持ってよく、”ｆ”が範囲１．３０〜１．７０である値を持ってよい。
【００２２】
あるいは、成分（Ｂ）が、上記した付加硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物において、以降の式：
（Ｒ７Ｒ８２ＳｉＯ）ｇＳｉＲ８（４−ｇ）（４）
により表現された有機オリゴシロキサンを含んでよく、式中、各Ｒ７が独立に、２〜１０炭素原子を有するアルケニル基であり、各Ｒ８が独立に、Ｒ７以外の、置換もしくは非置換１価炭化水素基であり、但し、少なくとも１０モル％のＲ８が、フェニル基を含み、下付き文字”ｇ”が、２もしくは３である。
【００２３】
成分（Ａ）
平均組成式（１）において、上記したが、２〜１０炭素原子を有するＲ１に関するアルケニル基が、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ヘキセニル基、およびデセニル基を包含するが、これらに限られていない。Ｒ２の例が、メチル基、エチル基、プロピル基、およびシクロヘキシル基のようなアルキル基；トリル基およびナフチル基のようなアリール基；３−クロロプロピル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、および２−（ノナフルオロプロピル）エチル基のようなハロアルキル基；ならびに、エチルベンジル基および１−フェネチル基のようなアラルキル基を包含するが、これらに限られていない。上の組成物を硬化させていって調製された、高い透明度、強度、および硬さを持っている光学シリコーンカプセル化剤を与えるには、１分子当たり全Ｒ２の少なくとも５０モル％がフェニル基含んでよい一方、残りがアルキル基であってよい。
【００２４】
成分（Ａ）を形成するシロキサン単位が、ＶｉＭｅ２ＳｉＯ１／２単位、ＶｉＭｅＰｈＳｉＯ１／２単位、Ｍｅ３ＳｉＯ１／２単位、Ｍｅ２ＳｉＯ２／２単位、ＶｉＭｅＳｉＯ２／２単位、ＰｈＳｉＯ３／２単位、ＭｅＳｉＯ３／２単位、およびＶｉＳｉＯ３／２単位により例示されてよく、式中、Ｍｅがメチル基を指し、Ｖｉがビニル基を指し、Ｐｈがフェニル基を指す。
【００２５】
成分（Ａ）の例は有機ポリシロキサン樹脂であり、下に与えられたシロキサン単位式および平均組成式により示され；これらシロキサン単位式が、種々のシロキサン単位のモル数を指し示し、この場合、ある１分子の全シロキサン単位が、１モルを構築する。
（ｉ）単位式（ＶｉＭｅ２ＳｉＯ１／２）０．１０（ＰｈＳｉＯ３／２）０．９０
平均組成式Ｖｉ０．１０Ｍｅ０．２０Ｐｈ０．９０ＳｉＯ１．４を持ち、式中、ａ＝０．１０、ｂ＝１．１０、Ｐｈ／Ｒ２’（モル％）＝７４、分子量（Ｍｗ）＝４３００；
（ｉｉ）単位式（ＶｉＭｅ２ＳｉＯ１／２）０．１４（ＰｈＳｉＯ３／２）０．８６
平均組成式Ｖｉ０．１４Ｍｅ０．２８Ｐｈ０．８６ＳｉＯ１．３４を持ち、式中、ａ＝０．１４、ｂ＝１．１４、Ｐｈ／Ｒ２’（モル％）＝６７、分子量（Ｍｗ）＝３２００；
（ｉｉｉ）単位式（ＶｉＭｅＳｉＯ２／２）０．１０（ＰｈＳｉＯ３／２）０．９０
平均組成式Ｖｉ０．１０Ｍｅ０．１０Ｐｈ０．９０ＳｉＯ１．４５を持ち、式中、ａ＝０．１０、ｂ＝１．００、Ｐｈ／Ｒ２’（モル％）＝８２、分子量（Ｍｗ）＝８７００；
（ｉｖ）単位式（ＶｉＭｅＳｉＯ２／２）０．１０（Ｍｅ２ＳｉＯ２／２）０．１５（ＰｈＳｉＯ３／２）０．７５
平均組成式Ｖｉ０．１０Ｍｅ０．４０Ｐｈ０．７５ＳｉＯ１．３７５を持ち、式中、ａ＝０．１０、ｂ＝１．１５、Ｐｈ／Ｒ２’（モル％）＝６０、分子量（Ｍｗ）＝７２００
式中、Ｒ２’がＭｅおよびＰｈの合計モル量を表し、Ｍｗが重量平均分子量であり、標準ポリスチレンを参照として使用しており、ゲル濾過クロマトグラフィーにより求められた。
【００２６】
成分（Ｂ）
成分（Ｂ）が、平均組成式（２）Ｒ３ｃＲ４ｄＳｉＯ（４−ｃ−ｄ）／２により表されており、式中、各Ｒ３が独立に、２〜１０炭素原子を有するアルケニル基であり、Ｒ１に関して例示された基と同一たり得、各Ｒ４が独立に、Ｒ３以外の、置換もしくは非置換１価炭化水素基であり、Ｒ２に関して列挙された基と同一たり得る。少なくとも１０モル％のＲ４がフェニル基を含んでよい一方、残っている基がアルキル基を含んでよい。あるいは、各Ｒ４がフェニル基を含んでよい。あるいは、各Ｒ４がメチル基もしくはフェニル基を含んでよい。理論により結び付けられていたくないが、各Ｒ４がメチル基もしくはフェニル基である場合、成分（Ａ）および（Ｃ）間の親和性（アフィニティ）が、本組成物において向上されることがあり、本組成物を硬化させていって調製されたレンズのような物品における耐熱性および透明度が、向上されることがあると考えられている。
【００２７】
式（２）において、”ｃ”が、成分（Ｂ）における１硅素原子当たりのアルケニル基の平均数を指し、０．６０〜０．８０の範囲である値を持ってよい。式（２）において、”ｄ”が、成分（Ｂ）における１硅素原子当たりの置換もしくは非置換１価炭化水素基（Ｒ３以外）の平均数を指し、１．５０〜２．１０、あるいは１．５０〜２．００の範囲である値を持ってよい。
【００２８】
あるいは、成分（Ｂ）が、アルケニル官能基有機オリゴシロキサン、式（４）：
（Ｒ７Ｒ８２ＳｉＯ）ｇＳｉＲ８（４−ｇ）
を含んでよく、式中、各Ｒ７が上記したとおりであり、Ｒ１に関して上に列挙されたものと同一であってよい。上の式中、各Ｒ８が独立に、置換もしくは非置換１価炭化水素基（Ｒ７以外）であり、Ｒ２に関して上に列挙されたものと同一である基であってよい。あるいは、各Ｒ８がフェニル基を含んでよい。あるいは、各Ｒ８がフェニル基もしくはメチル基を含んでよい。下付き文字”ｇ”が、２もしくは３である。成分（Ａ）を溶かしていくのを簡単化させるには（成分（Ａ）が固体である場合）、もしくは、室温において成分（Ａ）の粘度を抑えるには（成分（Ａ）が粘性である場合）、成分（Ｂ）が、室温において液体であってよく、２５℃において１０Ｐａ．ｓを下回る粘度を持ってよく、あるいは範囲１ｍＰａ．ｓ〜１００ｍＰａ．ｓである粘度である。
【００２９】
特定例の成分（Ｂ）がメチルフェニルビニルオリゴシロキサンであり、以降のシロキサン単位式および平均組成式により、示されている。
（ｉ）単位式（ＶｉＭｅ２ＳｉＯ）３ＳｉＰｈ
平均組成式Ｖｉ０．７５Ｍｅ１．５０Ｐｈ０．２５ＳｉＯ０．７５を持ち、式中、ｃ＝０．７５、ｄ＝１．７５、Ｐｈ／Ｒ４’（モル％）＝１４；
（ｉｉ）単位式（ＶｉＭｅ２ＳｉＯ）２ＳｉＰｈ２
平均組成式Ｖｉ０．６７Ｍｅ１．３３Ｐｈ０．６７ＳｉＯ０．６７を持ち、ｃ＝０．６７、ｄ＝２．０、Ｐｈ／Ｒ４’（モル％）＝３３；
（ｉｉｉ）単位式（ＶｉＭｅＰｈＳｉＯ）３ＳｉＰｈ
平均組成式Ｖｉ０．７５Ｍｅ０．７５Ｐｈ１．００ＳｉＯ０．７５を持ち、ｃ＝０．７５、ｄ＝１．７５、Ｐｈ／Ｒ４’（モル％）＝５７；
（ｉｖ）単位式（ＶｉＭｅＰｈＳｉＯ）２ＳｉＰｈ２
平均組成式Ｖｉ０．６７Ｍｅ０．６７Ｐｈ１．３３ＳｉＯ０．６７を持ち、ｃ＝０．６７、ｄ＝２．００、Ｐｈ／Ｒ４’（モル％）＝６７；ならびに
（ｖ）単位式（ＶｉＭｅ２ＳｉＯ）２ＳｉＭｅＰｈ
平均組成式Ｖｉ０．６７Ｍｅ１．６７Ｐｈ０．３３ＳｉＯ０．６７を持ち、ｃ＝０．６７、ｄ＝２．００、Ｐｈ／Ｒ４’（モル％）＝１７
式中、Ｒ４’がＭｅおよびＰｈの合計モル量を表す。成分（Ｂ）が組み合わせであってよく、少なくとも１種の以降の特性において異なっている２種以上の成分を含んでいる。
分子量、シロキサン単位、構造、および配列
【００３０】
成分（Ｃ）
成分（Ｃ）が、上の平均組成式（３）により表されたが、有機水素オリゴシロキサンもしくは有機水素ポリシロキサンを含む。この成分の硅素結合水素原子が、成分（Ａ）および（Ｂ）の硅素結合アルケニル基との付加反応に参画する。
【００３１】
平均組成式（３）において、少なくとも２０モル％のＲ５がフェニル基を含む。基Ｒ５が、Ｒ２に関して上に列挙されたものと同一であってよく、あるいは、各Ｒ５がフェニル基であってよく、あるいは、各Ｒ５がメチル基およびフェニル基から選択されてよい。式（３）において、”ｅ”が、成分（Ｃ）の１硅素原子当たりの硅素結合水素原子数を指し、０．３５〜０．６５の範囲であってよく；”ｆ”が、成分（Ｃ）の１硅素原子当たりの置換もしくは非置換１価炭化水素基（Ｒ１以外）平均数を指し、０．９０〜１．７０、あるいは１．３０〜１．７０の範囲であってよい。２５℃において、成分（Ｃ）が、固体もしくは液体であってよいが、該液体の形が、本組成物調製を容易化させることがある。成分（Ｃ）の粘度が１００Ｐａ．ｓまでであってよく、あるいは、粘度が１〜１，０００ｍＰａ．ｓの範囲であってよい。
【００３２】
成分（Ｃ）の例が、メチルフェニル水素オリゴシロキサンおよびメチルフェニル水素ポリシロキサンを包含するが、これらに限られておらず、以降のシロキサン単位式および平均組成式により、示されている。
（ｉ）単位式（ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２）０．６５（ＰｈＳｉＯ３／２）０．３５
平均組成式Ｈ０．６５Ｍｅ１．３０Ｐｈ０．３５ＳｉＯ０．８５を持ち、ｅ＝０．６５、ｆ＝１．６５、Ｐｈ／Ｒ５’（モル％）＝２１；
（ｉｉ）単位式（ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２）０．６０（ＰｈＳｉＯ３／２）０．４０
平均組成式Ｈ０．６０Ｍｅ１．２Ｐｈ０．４０ＳｉＯ０．９０を持ち、ｅ＝０．６０、ｆ＝１．６０、Ｐｈ／Ｒ５’（モル％）＝２５；
（ｉｉｉ）単位式（ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２）０．４０（ＰｈＳｉＯ３／２）０．６０
平均組成式Ｈ０．４０Ｍｅ０．８０Ｐｈ０．６０ＳｉＯ１．１０を持ち、ｅ＝０．４０、ｆ＝１．４０、Ｐｈ／Ｒ５’（モル％）＝４３；
（ｉｖ）単位式（ＨＭｅ２ＳｉＯ１／２）０．３５（ＰｈＳｉＯ３／２）０．６５
平均組成式Ｈ０．３５Ｍｅ０．７０Ｐｈ０．６５ＳｉＯ１．１５を持ち、ｅ＝０．３５、ｆ＝１．０５、Ｐｈ／Ｒ５’（モル％）＝４８；
（ｖ）単位式（ＨＭｅＳｉＯ２／２）０．６５（ＰｈＳｉＯ３／２）０．３５
平均組成式Ｈ０．６５Ｍｅ０．６５Ｐｈ０．３５ＳｉＯ１．１７５を持ち、ｅ＝０．６５、ｆ＝１．００、Ｐｈ／Ｒ５’（モル％）＝３５；
（ｖｉ）単位式（ＨＭｅ２ＳｉＯ２／２）０．５０（ＰｈＳｉＯ３／２）０．５０
平均組成式Ｈ０．５Ｍｅ０．５０Ｐｈ０．５０ＳｉＯ１．２５を持ち、ｅ＝０．５０、ｆ＝１．００、Ｐｈ／Ｒ５’（モル％）＝５０；
（ｖｉｉ）単位式（ＨＭｅＳｉＯ２／２）０．３５（ＰｈＳｉＯ３／２）０．６５
平均組成式Ｈ０．３５Ｍｅ０．３５Ｐｈ０．６５ＳｉＯ１．３２５を持ち、ｅ＝０．３５、ｆ＝１．００、Ｐｈ／Ｒ５’（モル％）＝６５；
（ｖｉｉｉ）単位式（ＨＭｅＰｈＳｉＯ１／２）０．６０（ＰｈＳｉＯ３／２）０．４０
平均組成式Ｈ０．６０Ｍｅ０．６０Ｐｈ１．００ＳｉＯ０．９０を持ち、ｅ＝０．６０、ｆ＝１．６０、Ｐｈ／Ｒ５’（モル％）＝６３；ならびに
（ｉｘ）単位式（ＨＭｅＰｈＳｉＯ１／２）０．４０（ＰｈＳｉＯ３／２）０．６０
平均組成式Ｈ０．４Ｍｅ０．４０Ｐｈ１．００ＳｉＯ１．１０を持ち、ｅ＝０．４０、ｆ＝１．４０、Ｐｈ／Ｒ５’（モル％）＝７１
これらの式中、Ｒ５’がＭｅおよびＰｈの合計量を表す。成分（Ｃ）が組み合わせであってよく、少なくとも１種の以降の特性において異なっている２種以上の成分を含んでいる。
分子量、シロキサン単位、構造、および配列
【００３３】
成分（Ｂ）および（Ｃ）が、成分（Ａ）１００重量部当たり、１０〜５０重量部、あるいは２０〜１００重量部の組み合わせた量で、使用されてよい。本組成物を硬化させていって調製されたシリコーンカプセル化剤における硬さおよび物性を与えるには、成分（Ａ）および（Ｂ）におけるアルケニル基１モル当たりの成分（Ｃ）の硅素結合水素原子量が、０．５〜３モルの範囲、あるいは０．７〜２．０モルの範囲であってよい。
【００３４】
成分（Ｄ）
成分（Ｄ）が触媒であり、成分（Ａ）および（Ｂ）のアルケニル基と、成分（Ｃ）の硅素結合水素原子との間の付加反応を促進させる。成分（Ｄ）が、白金黒、二塩化白金、塩化白金酸、塩化白金酸と１価アルコールとの反応生成物、塩化白金酸とジオレフィンとの錯体、白金ビス（エチルアセトアセテート）、白金ビス（アセチルアセトネート）、塩化白金酸と１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体、もしくはこれらの組み合わせにより例示された白金金属触媒のような白金族金属触媒；ならびに、ロジウム触媒により例示される。成分（Ｄ）の量が触媒量であり、これは種々の要因に依り、選択された精確な成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、および（Ｄ）を包含している。しかしながら、成分（Ｄ）の量が、成分（Ａ）〜（Ｃ）の組み合わされた重量に基づき１〜５００ｐｐｍ、あるいは２〜１００ｐｐｍの範囲であってよい。
【００３５】
任意成分
任意成分が、上記した付加硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物に加えられてよい。任意成分（Ｅ）金型解離剤が、該組成物に加えられてよい。適切な金型解離剤がポリ有機シロキサンであってよく、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、および（Ｄ）と、該組成物において反応性でない。適切な金型解離剤が一般式：Ｒ９３ＳｉＯ（Ｒ９２ＳｉＯ）ｘ（Ｒ９Ｒ１０ＳｉＯ）ｙＳｉＲ９３を持ってよく、式中、各Ｒ９が独立に、ヒドロキシル基もしくは１価有機基であり、各Ｒ１０が独立に、１価有機基であり、成分（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｃ）と、該組成物において反応性でなく、ｘが値０以上を持ち、ｙが値１以上を持ち、但し、ｘおよびｙが、該金型解離剤が粘度５０〜３，０００ｃｐｓを成型プロセス温度において持つよう充分な値を持つ。あるいは、各Ｒ９が独立に、メチル、エチル、プロピル、もしくはブチルのようなアルキル基；または、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、もしくはブトキシのようなアルコキシ基であってよく、各Ｒ１０が独立に、フェニル、トリル、もしくはキシリルのようなアリール基であってよい。あるいは、各Ｒ９が、メチルであってよく、各Ｒ１０が、フェニルであってよい。適切な金型解離剤の例が、トリメチルシロキシ終結化（ジメチルシロキサン／フェニルメチルシロキサン）コポリマーを包含し、粘度１００〜５００ｃｐｓを２５℃において持っている。該組成物における金型解離剤量が、０．２％〜２％、あるいは０．２５％〜０．７５％であってよく、該組成物重量に基づく。
【００３６】
そのポットライフを伸ばすには、室温における硬化を阻害してくれる阻害剤が、加えられてよい。もし、これらの添加が本発明効果に障害であれば、本組成物が更に、発煙シリカ、石英粉末、酸化チタン、酸化亜鉛のような充填剤；色素；難燃剤；耐熱材；酸化阻害剤；もしくはこれらの組み合わせを含んでよい。
【００３７】
本発明の付加硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物が、成分（Ａ）〜（Ｄ）およびもし存在すれば如何なる任意成分をも混合していって、調製され得る。もし１部組成物が調製されるようであれば、本組成物のポットライフが、阻害剤を加えていくことにより、伸ばされることがある。あるいは、多部組成物が、（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｄ）を１部において含んでいる成分を混合していき、（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｃ）を別の部において含んでいる成分を混合していき、各部を予め混合された状態において保管しておき、これら部を一緒に直接使用前混合していって調製されてよい。
【００３８】
上の方法により調製された本発明の付加硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物が硬化して物品を形成し、硬さ６０〜１００を２５℃において、硬さ４０〜１００を１５０℃において、Ｄ型ジュロメーターによりＡＳＴＭ  Ｄ２２４０−８６に従い測定された場合、持っている。あるいは、付加硬化可能な該有機ポリシロキサン樹脂組成物から得られた物品が、４０〜１００、あるいは４０〜６０の範囲である硬さを、ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０−８６に従いＤ型ジュロメーターにより測定された場合、持つ。ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０−８６が、ＪＩＳ  Ｋ  ７２１５−１９８６に対応し、プラスチックのジュロメーター硬さに関するテスト方法を特定する。
【００３９】
付加硬化可能な本有機ポリシロキサン樹脂組成物が、室温において液体であってよい。しかしながら、成型可能性および流動可能性を向上させるには、本組成物が、２５℃において５，０００Ｐａ．ｓを下回る粘度を持ってよく、あるいは、粘度が、１０〜１，０００Ｐａ．ｓの範囲であってよく、あるいは、粘度が、１００〜３，０００ｃｐｓの範囲であってよい。付加硬化可能な本有機ポリシロキサン樹脂組成物が、室温において保持しながら徐々に硬化されていってよく、または、熱していって急速に硬化されていってよい。本組成物が、単独もしくはもう１種別の材料と接触して硬化されていってよく、他の材料と統合された実体を形成する（オーバー成型）。
【００４０】
あるいは、市販の光学シリコーンカプセル化剤組成物が使用されてよく、ＳＹＬＧＡＲＤ（登録商標）１８４のようなものであり、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｍｉｄｌａｎｄ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ，米国からのものである。あるいは、米国特許第６，５０９，４２３号明細書における有機ポリシロキサン樹脂組成物が、本発明のプロセスにおいて使用されてよい。
【００４１】
光学素子
上記したプロセスおよび組成物が、光学素子における種々の部品を製造するのに使用されてよい。例えば、このような光学素子が、光学導波管、導光管、光感知（センサー）素子、および、高輝度ＬＥＤ（ＨＢＬＥＤ）パッケージのようなＬＥＤパッケージを包含するが、これらに限られていない。
【００４２】
本発明は更に、上記プロセスにより調製された成型された形状に関する。この成型された形状が例えば、平面レンズ、曲レンズ、もしくはフレネルレンズのような、ＬＥＤパッケージにおける使用用のレンズであってよい。１０ｍｇ〜６０ｇの範囲であるある量のシリコーンカプセル化剤組成物から調製された曲およびフレネルレンズが、調製されてよい。これらレンズが、０．１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲である幅もしくは直径を持ってよい。これらレンズが、０．０５ｍｍ〜２ｍｍの範囲である厚さを持ってよい。厚さ２ｍｍを持っているレンズに関して、４００ｎｍ〜６５０ｎｍでの光学伝達が、８５％伝達〜１００％伝達であることがある。
【実施例】
【００４３】
これらの実施例が、本発明を当業者に例示するよう意図されており、本請求項において説明された本発明範囲を限定しているとして解釈されるべきでない。
【００４４】
実施例１−曲レンズを製造してみる
曲レンズが、本発明のプロセスに従いつつ、図１における注入成型設備ならびに図２および図３における金型を使用しながら、製造されている。該金型が、表１において示された温度（℃）において熱せられている。付加硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物が、静電ミキサー１０４を通り、押し出し機１０５に供給されており、ある量（立方インチ、ｃｉｎ）のこの結果得られてくる硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物が、組み立て品１１０に供給されている。該量が、表１において示されている。この量の硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物が：
８２．５部のＤＶｉ１０Ｄ１５ＴＰｈ７５
１０部のＭＶｉＤＰｈ２
１０部のＭＶｉ３ＴＰｈ、ＭＨ６０、ＴＰｈ４０
０．０１３部の白金触媒  および
０．１０部の白金触媒阻害剤  式ＨＣ≡Ｃ−Ｃ（Ｍｅ）２−Ｏ３ＳｉＭｅ
を含み、式中、下付き文字が、シロキサン単位数を表し、上付文字が、メチル以外の、硅素に結合した如何なる１価ラジカルをも表す。
【００４５】
この量の硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物が、金型１０６中に注入されていき、この結果得られてくる組成物が段階毎に、金型空洞２０１中に注入されている。その注入圧（ポンド／平方インチ、ｐｓｉ）、その注入スピード（立方インチ／秒、ｃｉｎｓ）、および注入体積（ｃｉｎ）が各段階毎に、表１において示されている。その背圧（ｐｓｉ）およびスクリュースピード（周回スピード、フィート／分、ｆｐｍ）が注入の間中かけられたが、これらも、表１において示されている。
【００４６】
該組成物が次いで、該金型において、表１において示されたある圧においてある時間、保たれている。保持段階１における開始圧（表１において示した）が徐々に、保持段階１に関する時間の間中、保持段階２における圧にまで低下されていっている。該組成物が次いで、保持段階２における条件下に保たれている。該組成物が次いで、その結果得られてくるレンズが充分硬化されて該金型から除去されるまで、表１において示された時間、硬化されている。これらレンズが次いで、脱金型されている。これら曲レンズの視覚による評価が、表１において記録されている。実施例１が、許容可能な曲レンズが、該組成物を種々の成型プロセス条件において使用しながら製造され得ることを示す。
【００４７】
実施例２−曲レンズを製造してみる
曲レンズが、実施例１における手順に従いつつ、表２におけるプロセスパラメーターを使用しながら製造されている。実施例２における硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物が、８２．５部のＴＰｈ０．７５Ｑ０．１０ＭＶｉ０．１５、８．９部のＰｈ２Ｓｉ（ＯＳｉＭｅ２Ｈ）２、５．９部のＰｈＳｉ（ＯＳｉＭｅ２Ｈ）３、１．０１部のビスジフェニルホスフィノプロパン、および、５ｐｐｍの白金触媒を含む。比較＃１〜４が、非完結の充填が、ある幾つかの処方と共に結果として得られ得ることを示し、供給量が少なすぎる場合、背圧が低すぎる場合、もしくは両方の場合である。＃５〜１８が、許容可能な成型パーツが、種々のプロセス条件において調製され得ることを示す。
【００４８】
実施例３−曲レンズを製造してみる
曲レンズが、実施例１における手順に従いつつ、表３におけるプロセスパラメーターを使用しながら製造されている。実施例３における有機ポリシロキサン樹脂組成物が、６７．５部のＤＯＷ  ＣＯＲＮＩＮＧ（登録商標）ＳＹＬＧＡＲＤ（登録商標）１８４Ａ部、９．５部のＤＯＷ  ＣＯＲＮＩＮＧ（登録商標）ＳＹＬＧＡＲＤ（登録商標）１８４Ｂ部、９．０１部のＳｉ（ＳｉＭｅ２ＣＨ＝＝ＣＨ２）４、ＭＤ３．２ＤＨ５．８Ｍ、および、１３．９部のＭＤ３．２ＤＨ５．８Ｍを含む。比較＃１〜７が、本供給システムにおいて飛沫化された空気（エア）により、許容可能なレンズを調製しない。＃８〜１３が、気泡が存在していてさえ、許容可能なレンズを調製する。該組成物が加工されていき、飛沫化された空気（エア）が除去されていくに連れ、レンズ品質が、この実施例において向上した。
【００４９】
実施例４−垂直の成型の向きを有する曲レンズを製造してみる
曲レンズが、本発明のプロセスに従いつつ、図１における注入成型設備ならびに図２および図３における金型を使用しながら、製造されているが、該金型の向きが、水平から垂直に変えられていることを除く。実施例４における付加硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂２部組成物が：
６５％のＴＰｈ０．７５ＭＶｉ０．２５
２１．６％のＴＰｈ０．７５Ｑ０．１０ＭＶｉ０．２５
１２％のＨＭｅ２ＳｉφＳｉＭｅ２Ｈ
０．４％の［Ｖｉ（Ｐｈ，Ｍｅ）Ｓｉ−Ｏ］２
２６ｐｐｍのトリフェニルホスフィン阻害剤  および
５ｐｐｍの白金触媒
を含み、式中、φが、フェニレン基を表す。その成型プロセス条件および結果が、表４にある。実施例４が、ベントを頂に変えずに、水平から垂直に成型の向きを変えていくと、水平の成型の向きよりも、本設備および本シリコーンカプセル化剤組成物をある特定成型プロセスパラメーター下に使用しながらでは、より有効でないことを示す。
【００５０】
実施例５−曲レンズを製造してみる
曲レンズが、実施例１における手順に従いつつ、表５におけるプロセスパラメーターを使用しながら製造されている。実施例５における付加硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂２部組成物が、３９．７部のＴＰｈ０．７５ＭＶｉ０．２５、１３．３部のＴＰｈ０．７５Ｑ０．１０ＭＶｉ０．２５、３４．８部のＭＶｉＤＰｈ２２０ＭＶｉ、４．３部のＳｉＰｈ２（ＯＳｉＭｅ２Ｈ）２、５．９部のＳｉＰｈ（ＯＳｉＭｅ２Ｈ）３、２２ｐｐｍのトリフェニルホスフィン阻害剤、および、３ｐｐｍの白金触媒を含む。実施例５が、許容可能なレンズが、これら組成物から、種々の成型プロセスパラメーターにおいて、＃１〜６および９〜１８において、製造されることがあることを示す。＃７および８が許容可能なレンズを生産しないのは、該有機ポリシロキサン樹脂の熱に関する経歴が、これら成型されたレンズを黄色くさせたからである。
【００５１】
実施例６−曲レンズを製造してみる
曲レンズが、実施例１における手順に従いつつ、表６におけるプロセスパラメーターを使用しながら製造されている。実施例６における付加硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂２部組成物が、５１．５部のＤＶｉ１０Ｄ１５ＴＰｈ７５、１０部のＭＶｉＤＰｈ２、１０部のＭＶｉ３ＴＰｈ、２８．４部のＭＨ６０ＴＰｈ４０、０．０１３部の白金触媒、および、０．１０部の阻害剤  式（ＨＣ≡Ｃ−Ｃ（Ｍｅ）２−Ｏ）３ＳｉＭｅを含む。実施例６が、良好な曲レンズが、該組成物から、種々の成型プロセス条件において、製造され得ることを示す。
【００５２】
実施例７−曲レンズを製造してみる
曲レンズが、実施例１における手順に従いつつ、表７におけるプロセスパラメーターを使用しながら製造されている。実施例７における付加硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂２部組成物が、３９．７部のＴＰｈ０．７５ＭＶｉ０．２５、１５．３部のＴＰｈ０．７５Ｑ０．１０ＭＶｉ０．２５、３４．８部のＭＶｉＤＰｈ２２０ＭＶｉ、４．３部のＳｉＰｈ２（ＯＳｉＭｅ２Ｈ）２、５．９部のＳｉＰｈ（ＯＳｉＭｅ２Ｈ）３、２２ｐｐｍのトリフェニルホスフィン阻害剤、および、３ｐｐｍの白金触媒を含む。実施例７が、良好な曲レンズが、該組成物から、種々の成型プロセス条件において、製造され得ることを示す。
【００５３】
実施例８−フレネルレンズを製造してみる
フレネルレンズが、本発明のプロセスに従いつつ、図１における注入成型設備およびフレネルレンズ金型を使用しながら、製造されている。該金型が、表８において示された温度（℃）にまで熱せられている。付加硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂２部組成物が、静電ミキサー１０４を通り、押し出し機１０５に供給されており、ある量のこの結果得られてくる硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物が、組み立て品１１０に供給されている。この硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物が、実施例６におけるのと同一である。
【００５４】
硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物が、金型空洞２０１中に、段階毎に注入されている。その注入圧（ｐｓｉ）、その注入スピード（立方インチ／秒、ｃｉｎｓ）、および注入体積（ｃｉｎ）が各段階毎に、表８において示されている。その背圧（ｐｓｉ）およびスクリュースピード（フィート／分、ｆｐｍ）が注入の間中かけられたが、これらも、表８において示されている。
【００５５】
該組成物が次いで、該金型において、表８において示された圧においておよび時間、保たれている。保持段階１における開始圧（表８において示した）が徐々に、保持段階１に関する時間の間中、保持段階２における圧にまで低下されていっている。該組成物が次いで、保持段階２における条件下に保たれている。該組成物が次いで、その結果得られてくる形状が充分硬化されて該金型から除去されるまで、表８において示された時間、硬化されている。これらレンズが次いで、脱金型されている。これら曲レンズの視覚による評価が、表８において記録されている。実施例８が、実施例８において使用された組成物を長くにすぎるかもしくは高すぎる温度において硬化させていくと、成型されたレンズを薄くもしくは脆くさせるか、または、脱金型をやや難しくさせることがあるが、許容可能なレンズが実施例８におけるプロセス条件下に調製されていることを示す。
【００５６】
実施例９−フレネルレンズを製造してみる
フレネルレンズが、実施例８における手順に従いつつ、表９におけるプロセスパラメーターを使用しながら、製造されている。実施例９が、許容可能なフレネルレンズが、この設備およびこの硬化可能なシリコーンカプセル化剤組成物を用いて、これら成型プロセスパラメーターにより、調製され得ることを示す。比較＃１〜８が、より大量がこれらのプロセス条件に必要とされていることを示し、満たしすぎてしまうことおよびはみ出しを有する成型レンズを得てしまうことなく、完全に金型を満たす。＃９〜１５が、許容可能なレンズを生産する。
【００５７】
実施例１０−金型解離剤を金型空洞に適用していく効果
曲レンズが、実施例１のプロセスに従いつつ製造されているが、金型解離剤が、金型空洞表面に、該プロセス開始において適用されていることを除く。該金型解離剤は、ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）スプレーである。実施例１０における硬化可能な有機ポリシロキサン樹脂組成物が、５１部のＤＶｉ１０Ｄ１５ＴＰｈ７５、１０部のＭＶｉＤＰｈ２、１０部のＭＶｉ３ＴＰｈ、２８．４部のＭＨ６０ＴＰｈ４０、０．５部のＭ［ＤＰｈ，ＭｅＤ］３Ｍ、０．０１３部の白金触媒、および、０．１０部の（ＨＣ≡Ｃ−Ｃ（Ｍｅ）２−Ｏ）３ＳｉＭｅ阻害剤を含む。成型プロセスパラメーターおよび結果が、表１０においてある。
【００５８】
実施例１１−金型解離剤を付加硬化可能な本有機ポリシロキサン樹脂組成物に加えていく効果
実施例１０が繰り返されており、ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）スプレーが排されており、０．５％のトリメチルシロキシ終結化（ジメチルシロキサン／フェニルメチルシロキサン）コポリマーが粘度１００〜１５０ｃｐｓを２５℃において持っており、本組成物に加えられていることを除く。実施例１０および１１が、内部金型解離剤が実施例１０の本組成物に加えられる前、金型から除去されていく時、金型解離剤が金型空洞に適用されている場合さえ、３３〜１００％の曲レンズがクラックすることがあることを示す。しかしながら、該内部金型解離剤が加えられている場合、１５成型サイクル後、解離がより容易になり、２５サイクル後、クラックが０に減ることがある。理論により結び付けられていたくないが、この実施例において使用された内部金型解離剤が、該金型をずっとコンディションよくすると考えられている。
【００５９】
実施例１２および１３−金型解離剤を付加硬化可能な本有機ポリシロキサン樹脂組成物に加えていく効果
実施例１０および１１が繰り返されており、実施例１３において、ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）スプレーが排除されており、金型解離剤が本組成物に加えられていることを除く。実施例１２において使用された組成物は、５１．５部のＤＶｉ１０Ｄ１５ＴＰｈ７５、１０部のＭＶｉＤＰｈ２、１０部のＭＶｉ３ＴＰｈ、２８．４部のＭＨ６０ＴＰｈ４０、０．０１３部の白金触媒、および、０．１０部の阻害剤（ＨＣ≡Ｃ−Ｃ（Ｍｅ）２−Ｏ）３ＳｉＭｅを含み；実施例１３において使用された組成物は、５１部のＤＶｉ１０Ｄ１５ＴＰｈ７５、１０部のＭＶｉＤＰｈ２、１０部のＭＶｉ３ＴＰｈ、２８．４部のＭＨ６０ＴＰｈ４０、０．５部のＨＯ［Ｓｉ（Ｐｈ，Ｍｅ）Ｏ］４−７Ｈ、０．０１３部の白金触媒、および、０．１０部の阻害剤（ＨＣ≡Ｃ−Ｃ（Ｍｅ）２−Ｏ）３ＳｉＭｅを含む。実施例１２および１３における各＃において使用された成型条件は、以降のとおりである。
金型温度１５０℃
量０．３４５ｃｉｎ
背圧−１５０ｐｓｉ
スクリュースピード２５
注入ステージ１  圧／スピード／体積  ３０００／０．６／０．１６
注入ステージ２  圧／スピード／体積  ２５００／０．１／０．０９
保持ステージ１  圧／時間  ２５００／１０
保持ステージ２  １２００／１０
硬化時間３０秒
表１２および１３がそれぞれ、実施例１２および１３の結果を示す。理論により結び付けられていたくないが、実施例１３における内部金型解離剤が、該金型をずっとコンディションよくすると考えられている。
【００６０】
実施例１４−金型解離剤皆無
実施例１２が繰り返されており、本組成物が、５１．５部のＤＶｉ１０Ｄ１５ＴＰｈ７５、１０部のＭＶｉＤＰｈ２、１０部のＭＶｉ３ＴＰｈ、２８．４部のＭＨ６０ＴＰｈ４０、０．０１３部の白金触媒、および、０．１０部の阻害剤（ＨＣ≡Ｃ−Ｃ（Ｍｅ）２−Ｏ）３ＳｉＭｅを含むことを除く。
【産業上の利用可能性】
【００６１】
光学シリコーンカプセル化組成物は、ＬＥＤパッケージのような光学素子製造部品に有用である。これらの組成物を硬化させていって調製されたシリコーンカプセル化剤が、ＬＥＤパッケージの、増強された光伝達、増強された信頼度、および増大した寿命という有益さを与えることがある。シリコーンカプセル化剤が、ＬＥＤへの適用における温度および湿度に対する耐性において、エポキシカプセル化剤を凌駕するより優れる性能を呈することがある。本発明のシリコーンカプセル化組成物およびプロセスが、矩形、単純凸レンズ、パターン化レンズ、きめ細かくされた表面、ドーム、およびキャップを包含しているがこれらに限られない形状を持っているカプセル化剤を調製するのに使用されてよい。光学素子への適用において、これらカプセル化剤が、成型（注入もしくは移行）またはキャスティングプロセスにより、前もって製造されてよい。あるいは、光学素子組み立て品全般に亘り成型していくプロセスが、いわゆる剛いかもしくはフレキシブルな基材上での’被覆成型’もしくは”挿入成型”であるが、これも、本発明の熱硬化可能なシリコーンカプセル化剤を使用しながら、実行されてよい。
【００６２】
【表１】
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【００６３】
【表２】
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【００６４】
【表３】
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【００６５】
【表４】
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【００６６】
【表５】
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【００６７】
【表６】
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【００６８】
【表７】
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【００６９】
【表８】
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【００７０】
【表９】
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【００７１】
【表１０】
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【００７２】
【表１１】
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【００７３】
【表１２】
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【００７４】
【表１３】
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【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】本発明の方法における使用用の液体注入成型プロセス設備の、スキーム表示である。
【図２】図１における線１０９に沿って撮られた、金型１０６の１つの側の、断面図である。
【図３】図２における金型１０６の反対側の、断面図である。
【符号の説明】
【００７６】
１００    液体注入成型プロセス設備
１０１    供給システム
１０２    供給タンク
１０３    供給タンク
１０４    静電ミキサー
１０５    押し出し機
１０６    金型
１０７    入口
１０８    水平断面線
１０９    垂直断面線
１１０    組み立て品
２０１    金型空洞
２０２    ベント（脱気孔）
２０３    スプルー
２０４    ランナー
２０５    ゲート
３００    ボタン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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