(57)【要約】  本発明は、例えば、固形又は液状の水素吸蔵材料による水素収着のような、物質における気体及び／又は液体の収着及び脱着特性を測定するときに有用な、少量の流体を取り扱うための方法及び装置に関する。一実施例では、低体積のロータリバルブ（３１０Ｂ）がサンプルホルダ（１５）にあるサンプルに投与するために使用される。別の実施例では、ロータリバルブ（３１０Ｂ）が、サンプルを調整したり測定したりするための投与／バイパスバルブとして使用される。本発明はまた、手動オーバーライド機能を有するロータリバルブのためのアクチュエータに関する。
2008544279.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体又は真空のソースに接続可能な装置であって：
内部体積を有するサンプルホルダ；
投与リザーバ；及び
少なくとも二つのポートと少なくとも二つのポジションとを有するバルブであり、
前記少なくとも二つのポートは、
前記ソースに流体的に接続可能な第一ポート、及び、
前記内部体積に流体的に接続可能な第二ポートを含み、
前記少なくとも二つのポジションは、
前記第一ポートと前記投与リザーバとを流体的に接続し、かつ、前記内部体積を含む第一密封体積を規定する第一ポジション、及び、
第二密封体積を形成すべく、前記投与リザーバと前記内部体積とを流体的に接続する第二ポジションを含む、バルブ；
を含む装置。
【請求項２】
圧力測定装置を更に有し、
前記バルブは、少なくとも三つのポートを有し、該少なくとも三つのポートは、前記圧力測定装置に流体的に接続される第三ポートを含み、
前記第一ポジションは、前記投与リザーバ、前記圧力測定装置及び前記投与リザーバを流体的に接続し、また、
前記第二ポジションは、前記第二密封体積と前記圧力測定装置とを流体的に接続する、
請求項１の装置。
【請求項３】
前記バルブは、少なくとも三つのポジションを有し、該少なくとも三つのポジションは、前記第一ポートと前記内部体積とを流体的に接続する第三ポジションを含む、
請求項２の装置。
【請求項４】
前記少なくとも三つのポートは、少なくとも四つのポートであり、該少なくとも四つのポートは、前記ソースに流体的に接続可能な第四ポートを含み、また、
前記第三ポジションは、前記第三ポートと前記第四ポートとを流体的に接続する、
請求項３の装置。
【請求項５】
前記少なくとも三つのポートは、少なくとも四つのポートであり、該少なくとも四つのポートは、前記内部体積に流体的に接続される第四ポートを含み、また、
前記第三ポジションは、前記第一ポートと前記第四ポートとを流体的に接続する、
請求項３の装置。
【請求項６】
前記圧力測定装置を制御するためのシステムを更に含む、
請求項２の装置。
【請求項７】
前記圧力測定装置は、複数の圧力測定装置と該複数の圧力測定装置の個々のものを前記第二ポートに流体的に接続するための一又は二以上のバルブとを含む、
請求項２の装置。
【請求項８】
前記第一ポートに流体的に接続される第一圧力測定装置；及び
前記第二ポートに流体的に接続される第二圧力測定装置を更に含む、
請求項１の装置。
【請求項９】
前記ソースは、複数のソースを含み、
当該装置は、前記複数のソースのそれぞれと前記第一ポートとを流体的に接続するための通路、及び、
前記複数のソースのそれぞれと前記第一ポートとの間の流体連通を制御するための複数のオン／オフバルブを更に含む、
請求項１の装置。
【請求項１０】
前記ソース及び前記内部体積に流体的に接続可能な通路；及び
前記ソースと前記内部体積との間の流体連通を制御するためのオン／オフバルブを更に含む、
請求項１の装置。
【請求項１１】
前記バルブと動作可能に係合可能であるアクチュエータを更に含む、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項１２】
前記アクチュエータは、前記アクチュエータを解放し、かつ、前記バルブの手動操作を可能にする手動オーバーライドを含む、
請求項１１の装置。
【請求項１３】
前記アクチュエータは、空気圧式のアクチュエータである、
請求項１１の装置。
【請求項１４】
前記サンプルホルダの温度を制御するためのシステムを更に含む、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項１５】
前記バルブの温度を制御するためのシステムを更に含む、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項１６】
前記投与リザーバは、０．１ミリリットル未満の体積を有する、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項１７】
前記投与リザーバは、約０．１ミリリットルから約１０ミリリットルの体積を有する、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項１８】
前記第一ポートが前記ソースに接続された場合に、前記第一ポジションは、前記ソースから前記投与リザーバをチャージする、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項１９】
前記サンプルホルダにおける物質サンプルの収着又は脱着特性を測定するためにプログラムされたコンピュータシステムを更に含む、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項２０】
前記サンプルホルダは、それぞれ内部体積を持つ複数のサンプルホルダ、及び、該複数の内部体積の個々のものを前記第三ポートに流体的に接続するための一又は二以上のバルブを含む、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項２１】
前記バルブは、流体的に接続される二以上のバルブを含む、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項２２】
前記バルブは、ロータリバルブである、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項２３】
前記バルブは、二以上のオン／オフバルブを含む、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項２４】
前記流体は、気体である、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項２５】
流体又は真空のソースに接続可能な装置であって：
内部体積を有するサンプルホルダ；
投与リザーバ；及び
少なくとも二つのポートと少なくとも三つのポジションとを有するバルブであり、
前記少なくとも二つのポートは、
前記ソースに流体的に接続可能な第一ポート、及び、
前記内部体積に流体的に接続可能な第二ポートを含み、
前記少なくとも三つのポジションは、
前記第一ポートと前記投与リザーバとを流体的に接続し、かつ、前記内部体積を含む第一密封体積を規定する第一ポジション、
第二密封体積を形成すべく、前記投与リザーバと前記内部体積とを流体的に接続する第二ポジション、及び、
前記第一ポートと前記内部体積とを流体的に接続する第三ポジションを含む、バルブ；
を含む装置。
【請求項２６】
圧力測定装置を更に有し、
前記バルブは、少なくとも三つのポートを有し、該少なくとも三つのポートは、前記圧力測定装置に流体的に接続される第三ポートを含み、
前記第一ポジションは、前記投与リザーバ、前記圧力測定装置及び前記投与リザーバを流体的に接続し、また、
前記第二ポジションは、前記第二密封体積と前記圧力測定装置とを流体的に接続する、
請求項２５の装置。
【請求項２７】
前記圧力測定装置を制御するためのシステムを更に含む、
請求項２６の装置。
【請求項２８】
前記圧力測定装置は、複数の圧力測定装置と該複数の圧力測定装置の個々のものを前記第二ポートに流体的に接続するための一又は二以上のバルブとを含む、
請求項２６の装置。
【請求項２９】
前記ソースは、複数のソースを含み、
当該装置は、前記複数のソースのそれぞれと前記第一ポートとを流体的に接続するための通路、及び、
前記複数のソースのそれぞれと前記第一ポートとの間の流体連通を制御するための複数のオン／オフバルブを更に含む、
請求項２５の装置。
【請求項３０】
前記ソース及び前記内部体積に流体的に接続するための通路；及び
前記ソースと前記内部体積との間の流体連通を制御するためのオン／オフバルブを更に  請求項２５の装置。
【請求項３１】
前記少なくとも二つのポートは、少なくとも三つのポートであり、該少なくとも三つのポートは、前記ソースに流体的に接続可能な第三ポートを含み、また、
前記第三ポジションは、前記第三ポートと前記第四ポートとを流体的に接続する、
請求項２５の装置。
【請求項３２】
前記少なくとも二つのポートは、少なくとも三つのポートであり、該少なくとも三つのポートは、前記内部体積に流体的に接続される第三ポートを含み、また、
前記第三ポジションは、前記第一ポートと前記第四ポートとを流体的に接続する、
請求項２５の装置。
【請求項３３】
前記バルブと動作可能に係合可能であるアクチュエータを更に含む、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項３４】
前記アクチュエータは、前記アクチュエータを解放し、かつ、前記バルブの手動操作を可能にする手動オーバーライドを含む、
請求項３３の装置。
【請求項３５】
前記アクチュエータは、空気圧式のアクチュエータである、
請求項３３の装置。
【請求項３６】
前記サンプルホルダの温度を制御するためのシステムを更に含む、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項３７】
前記バルブの温度を制御するためのシステムを更に含む、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項３８】
前記投与リザーバは、０．１ミリリットル未満の体積を有する、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項３９】
前記投与リザーバは、約０．１ミリリットルから約１０ミリリットルの体積を有する、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項４０】
前記内部体積における物質サンプルの収着又は脱着特性を測定するためにプログラムされたコンピュータシステムを更に含む、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項４１】
前記サンプルホルダは、それぞれ内部体積を持つ複数のサンプルホルダ、及び、該複数の内部体積の個々のものを前記第三ポートに流体的に接続するための一又は二以上のバルブを含む、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項４２】
前記第一ポートが前記ソースに接続された場合に、前記第一ポジションは、前記ソースから前記投与リザーバをチャージする、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項４３】
前記バルブは、流体的に接続される二以上のバルブを含む、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項４４】
前記バルブは、ロータリバルブである、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項４５】
前記バルブは、二以上のオン／オフバルブを含む、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項４６】
前記流体は、気体である、
先行する何れかの請求項に記載の装置。
【請求項４７】
物質サンプルの収着特性を測定するための装置であって：
物質サンプルを収容するための内部体積を有するサンプルホルダ；
複数の投与リザーバ；及び
前記複数の投与リザーバの個々のものを前記内部体積に接続するよう動作可能な一又は二以上のバルブであり、それぞれが密封体積を形成する、バルブ；
を含む装置。
【請求項４８】
前記複数の投与リザーバの少なくとも一つは、０．１ミリリットル未満の体積を有する、
請求項４７の装置。
【請求項４９】
前記複数の投与リザーバの少なくとも一つは、約０．１ミリリットルから約１リットルの体積を有する、
請求項４７の装置。
【請求項５０】
前記内部体積に流体的に接続可能な圧力測定装置を含む、
請求項４７の装置。
【請求項５１】
物質サンプルの収着特性を測定するための装置であって：
物質サンプルを収容するための内部体積を有するサンプルホルダ；
投与リザーバ；及び
密封体積を形成すべく、前記投与リザーバと前記内部体積とを流体的に接続するためのバルブ；
二以上の圧力測定装置；及び
前記二以上の圧力測定装置の個々のものを前記内部体積に流体的に接続するためのバルブ；
を含む装置。
【請求項５２】
前記投与リザーバは、０．１ミリリットル未満の体積を有する、
請求項５１の装置。
【請求項５３】
前記投与リザーバは、約０．１ミリリットルから約１リットルの体積を有する、
請求項５１の装置。
【請求項５４】
ロータリバルブを制御するための装置であって：
フレーム；
前記ロータリバルブを前記フレームに取り付けるためのマウンティング；
前記フレームに取り付けられ、搭載されるロータリバルブと動作可能に係合可能であるアクチュエータ；及び
前記アクチュエータを解放し、かつ、前記搭載されるロータリバルブの手動操作を可能にする手動オーバーライド装置；
を含む装置。
【請求項５５】
前記アクチュエータは、空気圧式のアクチュエータである、
請求項５４の装置。
【請求項５６】
前記アクチュエータは、電気式のアクチュエータである、
請求項５４の装置。
【請求項５７】
動作可能に係合されたときに前記ロータリバルブを制御するためのコンピュータシステムを更に含む、
請求項５４の装置。
【請求項５８】
前記ロータリバルブは、前記ロータリバルブを操作するための回転可能な部材を含み、前記アクチュエータは：
前記搭載されるロータリバルブの前記回転可能な部材に接続されるよう構成される第一端と第二端とを有する第一部材；及び
前記第二端に取り付けられるノブ；を含み、
前記ノブは、前記搭載されるロータリバルブの前記回転可能な部材の回転に基づいて回転する、
請求項５４の装置。
【請求項５９】
前記アクチュエータは、前記第一部材と係合可能な第二部材を含み、また、
前記手動オーバーライド装置は、前記第一部材と前記第二部材とを解放することで、前記アクチュエータを解放する、
請求項５８の装置。
【請求項６０】
前記第一部材及び前記第二部材は、連結部分を含み、
前記アクチュエータは、前記第一部材と前記第二部材とを連結することで、前記搭載されるロータリバルブの前記回転可能な部材を係合する、
請求項５９の装置。
【請求項６１】
前記手動オーバーライド装置は、押された場合に前記連結部分を分離するボタンを含む、
請求項６０の装置。
【請求項６２】
実質的に示され、かつ、記載される装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気体又は液体を含むがそれらに限定されない流体を取り扱う装置に関し、具体的には、少量の流体の制御、及び、少量の気体又は液体の測定を実行するための装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
物質のガス収着特性を決定する一般的な方法の一つは、その物質のテストサンプルによって気体が収着されたときに、較正された体積における圧力変化を測定することである。各測定において、収着された気体の量は、その気体の状態方程式から見出される。収着された気体の量を決定するために三つのパラメータ（圧力、温度及びその気体の体積）を知る必要がある。一定の体積及び温度において、収着された気体の量は、その圧力変化を測定することで決定される。既知のサンプル質量から、そのサンプルによって収着或いは脱着された気体の質量濃度を結果的に決定することが可能である。そのサンプルの組成が周知であれば、そのサンプルにおける気体の化学量論もまた、その測定された濃度から結果的に決定され得る。
【０００３】
このように、例えば、サンプルの圧力−組成−温度特性曲線（“ＰＣＴ”カーブ）は、一度にごく僅かな気体だけが収着或いは脱着されるように、気体の小さな“アリコット”を小さな体積からそのサンプルに投与し、或いは、小さな体積に脱着させることで、取得され得る。収着ＰＣＴカーブは、そのサンプルに適用される気体の各アリコットにおける圧力を段階的に増大させることで測定される。同様に、脱着ＰＣＴ線図は、そのサンプルが脱着されて入るその小さな体積における圧力を段階的に低減させることで測定される。そのような測定を実行するための従来の装置は、シーベルト装置と呼ばれる。
【特許文献１】米国特許出願第１０／４４００６９号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
典型的には、気体投与装置又はシーベルト装置は、標準的なオリフィス及びシールバルブ又はオン／オフバルブを用いながら既知の体積から気体を投与することを含む。それらのタイプのバルブの一般的な例には、ダイアフラムバルブ又はニードルバルブがある。これらのバルブは、空気圧式のプランジャ又は電気式のソレノイド機構を用いて自動化されてもよい。これらのタイプのバルブが有する問題の一つは、そのダイアフラム又はステムが、そのバルブを開閉させるための横移動で動いてしまい、全体としてそのシステムの内部体積の変化を発生させてしまうことである。例えば、０．０５ミリリットルのオーダーの体積変化は、気体投与システムのマスバランス（質量平衡）を計算するときに考慮されなければ、顕著な測定誤差を発生させてしまう場合がある。このマスバランスは、サンプルへの、或いは、サンプルからの気体収着量を数値化するような特定のタイプの測定を行う場合に、決定的に重要な意味を持つ。
【０００５】
従来のシーベルト装置並びに収着測定用の他の先行技術に係る方法及び装置には多くの問題及び課題がある。従来の装置は、ＰＣＴカーブを生成するために必要とされるような多くの測定値を取得しながら長時間に亘って操作されなければならない。これは、ＰＣＴ測定においてアリコットを供給したり、或いは、サイクル寿命測定において収着と脱着とを切り換えたりするといった多くの反復操作を含み得る。ＰＣＴカーブに沿って、均等に間隔が開けられた収着／脱着測定のデータポイントを得ることは、重要である。圧力範囲全体に亘るデータポイントの詳細かつ均等な分布がなければ、そのＰＣＴカーブは、はっきりと決められず、特定の部分では全く遵守（観測）されない場合がある。従って、例えば、水素化物相転移で特定される平衡プラトー圧の変化は、完全に見失われる場合がある。
【０００６】
測定が行われる室内の気温の変動、又は、測定装置の至るところにある気体の温度の変動は、物質から気体収着量又は気体脱着量を測定する際に顕著な誤差を生み出し得る。周囲の気温が測定され、かつ、状態方程式に導入されたとしても、周囲空気の温度の変化とシーベルト装置内の気体の温度の変化との間の時間差は、そのデータが十分に修正され得ないほどに十分顕著なものとなり得る。
【０００７】
１グラム以下のような小さなサンプル、及び／又は、例えば５０ミリリットルＳＴＰ以下の量の気体だけを吸着又は吸収するサンプルは、１０ミリリットル以上のオーダーの体積で較正された体積及び配管を大抵有する典型的な体積測定装置を用いて調査するのは困難である。このように、例えば、標準的なオン／オフバルブは、特に、３０気圧より大きな圧力で動作するように設計された場合、１ミリリットルより大きな内部体積を有する。しかしながら、シーベルト法を用いて極小サンプルの気体収着を測定可能とするためには、極小の投与体積が必要とされる。例えば、周囲条件下で１重量パーセントの気体摂取を伴う２０ミリグラムのサンプルにおける圧力−濃度−温度等温線測定は、０．５ミリリットルのオーダーの投与体積を必要とする。これは、チューブ、圧力トランスデューサ又は取り付け具の如何なる体積をも考慮するまでもなく、標準的なバルブの内部体積よりもずっと小さいものである。
【０００８】
先行技術に係る装置から入手できる手動のオリフィス・シートタイプのバルブは、一貫性のないオペレータの振る舞いの影響を受け易い。特に、オペレータは、高圧力の実験の間バルブをきつく締め過ぎる傾向があり、結果として、そのバルブで漏れを発生させるバルブシートの損傷をもたらす。手動システムは、そのデータで深刻な問題が発生するところまでそれらのバルブで漏れが生じる前の、ごく僅かな実験用でしか動作しないことが知られている。
【０００９】
このように、少量の収着物質を用いた収着特性の正確な測定を可能とする方法及び装置が当該技術分野で必要とされている。その装置は、好適には、容易に自動化され、一定の、或いは、測定可能な温度における動作を可能とし、かつ、反復可能な体積を持つことを可能とすべきである。極小の内部体積を有する、投与バルブ及び他のシステムコンポーネントもまた、当該技術分野で必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、小投与体積を有する装置を提供することにより、先行技術に係るバルブ及び収着測定装置におけるいくつかの問題を克服する。一実施例において、その装置は、測定装置である。別の実施例において、その装置は、少量の流体を投与するためのバルブである。
【００１１】
本発明の一態様は、コンピュータ制御の動作及びデータ収集を取り入れる自動装置を提供することである。
【００１２】
本発明の別の態様は、ロータリバルブを用いて少量の気体及び／又は液体を投与するための小投与体積を有する装置を提供することである。
【００１３】
本発明の一態様は、投与機能及びバイパス機能を組み合わせた装置を提供することである。
【００１４】
本発明の更に別の態様は、最小作業体積を約０．１〜１０ミリリットルに低減させるべく、小さな気体容器、スペーサ、及び、小さな内径の気体管線（約０．１５ミリメートルの直径）を持つ、小投与体積を有する装置を提供することである。これは、小さなサンプル（１グラム未満）、及び、限られた気体収着能力を持つサンプルの気体収着特性の測定を可能にする。種々の実施例では、その投与体積は、約０．０１ミリリットルであり、約０．０５ミリリットル未満であり、約０．１ミリリットル未満であり、約０．５ミリリットル未満であり、約１．０ミリリットル未満であり、約５．０ミリリットル未満であり、或いは、１．０リットル未満である。
【００１５】
本発明の一態様は、気体又は液体収着が可能な物質の収着及び脱着特性を測定するための小投与体積を有する装置を提供することである。いくつかの実施例では、その装置は、水素吸収合金又は他の合成物、水素、酸素、窒素、二酸化炭素、メタン及び他の気体を吸着する炭素材料、化合物、並びに、高表面積吸収物質における水素吸着、吸収若しくは脱着特性を測定するための装置である。
【００１６】
本発明の別の態様は、多くの異なるタイプの気体／液体アナライザー、気体／液体マニホールド、及び、気体収着／脱着等温線測定器具の一つに取り付け可能な小投与体積を有する装置を提供することである。別の実施例では、その装置は、（その投与体積及び圧力に応じて、例えば、０．０１〜５００ミリリットルである）少量の気体又は液体を投与可能な自動ロータリバルブを用いて気体又は液体の正確なアリコットを供給することによって測定を実行する。更に別の実施例では、その装置は、ロータリバルブを用いた投与によりシステムの体積変化なしに測定を行い、気体／液体摂取及び解放の測定の精度を大幅に向上させる。
【００１７】
本発明の更に別の態様は、物質における気体吸着、吸収及び脱着を測定する自動装置及び方法を提供することである。
【００１８】
本発明の一態様は、気体若しくは液体マニホールド、又は、多数の気体若しくは液体分析器具にも取り付け可能な装置を提供することである。
【００１９】
本発明の別の態様は、少量の気体又は液体をそのサンプルに投与することで、物質の小サンプルの気体又は液体の収着及び脱着特性を測定するためのより良い装置を提供することである。
【００２０】
本発明の更に別の態様は、リザーバを気体又は液体で満たす際、及び、その後に収着又は脱着のために気体又は液体をサンプルに投与する際に、システム体積における変化がない装置を提供することである。
【００２１】
本発明の更に別の態様は、ロータリバルブ上の一ポートからその次のポートへ気体を導く、プラスチック部材内の小さなスリットを持つロータリバルブを有する装置を提供することである。そのバルブ上の気体ポート間を切り換えるために、そのロータリバルブの部品は、そのスリットがポートの第二設定に合致するまで手動或いは自動で回転させられる。その密封面を回転させることでそのバルブが開閉するので、そのバルブの開閉に伴う体積変化はない。一実施例では、そのスリット、及び、全ての気体接続部は、極めて小さく、０．１〜１．０マイクロリットルのオーダーの体積を持ち、それ故に、投与のために必要とされる較正されたリザーバの総体積よりもずっと小さいものとなり得る。
【００２２】
一態様は、流体又は真空ソースに接続可能な装置を提供することである。その装置は、内部体積を有するサンプルホルダ、投与リザーバ、及び、少なくとも二つのポートと少なくとも二つのポジションとを有するバルブを含む。その少なくとも二つのポートは、そのソースに流体的に接続可能な第一ポート、及び、その内部体積に流体的に接続された第二ポートを含む。その少なくとも二つのポジションは、その第一ポートとその投与リザーバとを流体的に接続し、かつ、その内部体積を含む第一密封体積を規定する第一ポジション、及び、第二密封体積を形成すべくその投与リザーバとその内部体積とを流体的に接続する第二ポジションを含む。一実施例では、そのバルブは、流体的に接続された二つ以上のバルブを含む。
【００２３】
別の態様は、流体又は真空のソースに接続可能な装置を提供することである。その装置は、内部体積を有するサンプルホルダ、投与リザーバ、及び、少なくとも二つのポートと少なくとも二つのポジションとを有するバルブを含む。その少なくとも二つのポートは、そのソースに流体的に接続可能な第一ポート、及び、その内部体積に流体的に接続された第二ポートを含む。その少なくとも二つのポジションは、その第一ポートとその投与リザーバとを流体的に接続し、かつ、その内部体積を含む第一密封体積を規定する第一ポジション、及び、第二密封体積を形成すべくその投与リザーバとその内部体積とを流体的に接続する第二ポジションを含む。その装置は、更に、圧力測定装置を含み、少なくとも三つのポートは、その圧力測定装置に流体的に接続される第三ポートを含む。その第一ポジションは、その圧力測定装置、その投与リザーバ、及び、その圧力測定装置を流体的に接続し、また、その第二ポジションは、その第二密封体積とその圧力測定装置とを流体的に接続する。
【００２４】
一態様は、流体又は真空のソースに接続可能な装置を提供することである。その装置は、内部体積を有するサンプルホルダ、投与リザーバ、及び、少なくとも二つのポートと少なくとも二つのポジションとを有するバルブを含む。その少なくとも二つのポートは、そのソースに流体的に接続可能な第一ポート、及び、その内部体積に流体的に接続された第二ポートを含む。その少なくとも二つのポジションは、その第一ポートとその投与リザーバとを流体的に接続し、かつ、その内部体積を含む第一密封体積を規定する第一ポジション、及び、第二密封体積を形成すべくその投与リザーバとその内部体積とを流体的に接続する第二ポジションを含む。その装置は、更に、複数のソース、その複数のソースのそれぞれとその第一ポートとを流体的に接続する通路、及び、その複数のソースのそれぞれとその第一ポートとの間の流体連通を制御する複数のオン／オフバルブを含む。
【００２５】
一態様は、流体又は真空のソースに接続可能な装置を提供することである。その装置は、内部体積を有するサンプルホルダ、投与リザーバ、及び、少なくとも二つのポートと少なくとも二つのポジションとを有するバルブを含む。その少なくとも二つのポートは、そのソースに流体的に接続可能な第一ポート、及び、その内部体積に流体的に接続された第二ポートを含む。その少なくとも二つのポジションは、その第一ポートとその投与リザーバとを流体的に接続し、かつ、その内部体積を含む第一密封体積を規定する第一ポジション、及び、第二密封体積を形成すべくその投与リザーバとその内部体積とを流体的に接続する第二ポジションを含む。その装置は、そのソース及びその内部体積に流体的に接続可能な通路、並びに、そのソースとそのサンプルホルダとの間の流体連通を制御するオン／オフバルブを更に含む。一実施例では、そのバルブは、その第一ポートとその内部体積とを流体的に接続する第三ポジションを含む少なくとも三つのポジションを有する。別の実施例では、その少なくとも三つのポートは、そのソースに流体的に接続可能な第四ポートを含む少なくとも四つのポートであり、また、その第三ポジションは、その第三ポートとその第四ポートとを流体的に接続する。更に別の実施例では、その少なくとも三つのポートは、そのサンプルホルダに流体的に接続される第四ポートを含む少なくとも四つのポートであり、その第三ポジションは、その第一ポートとその第四ポートとを流体的に接続する。
【００２６】
一態様は、流体又は真空のソースに接続可能な装置を提供することである。その装置は、内部体積を有するサンプルホルダ、投与リザーバ、及び、少なくとも二つのポートと少なくとも二つのポジションとを有するバルブを含む。その少なくとも二つのポートは、そのソースに流体的に接続可能な第一ポート、及び、その内部体積に流体的に接続された第二ポートを含む。その少なくとも二つのポジションは、その第一ポートとその投与リザーバとを流体的に接続し、かつ、その内部体積を含む第一密封体積を規定する第一ポジション、及び、第二密封体積を形成すべくその投与リザーバとその内部体積とを流体的に接続する第二ポジションを含む。その装置は、そのバルブと動作可能に係合可能なアクチュエータを更に含む。一実施例では、そのアクチュエータは、そのアクチュエータをその係合から解放し、かつ、そのロータリバルブの手動操作を可能にするための手動オーバーライドを有する。
【００２７】
本発明の別の態様は、流体又は真空のソースを提供することである。その装置は、内部体積を有するサンプルホルダ、投与リザーバ、及び、少なくとも二つのポートと少なくとも二つのポジションとを有するバルブを含む。その少なくとも二つのポートは、そのソースに流体的に接続可能な第一ポート、及び、その内部体積に流体的に接続された第二ポートを含む。その少なくとも二つのポジションは、その第一ポートとその投与リザーバとを流体的に接続し、かつ、その内部体積を含む第一密封体積を規定する第一ポジション、第二密封体積を形成すべくその投与リザーバとその内部体積とを流体的に接続する第二ポジション、及び、その第一ポートとその内部体積とを流体的に接続する第三ポジションを含む。
【００２８】
本発明の一態様は、物質サンプルの収着特性を測定するための装置を提供することであり、その装置は、物質サンプルを収容するための内部体積を有するサンプルホルダ、複数の投与リザーバ、及び、その複数の投与リザーバの個々のものをその内部体積に接続するために動作可能な一又は二以上のバルブであって、それぞれが密封体積を形成するバルブを含む。
【００２９】
本発明の一態様は、物質サンプルの収着特性を測定するための装置を提供することであり、その装置は、物質サンプルを収容するための内部体積を有するサンプルホルダ、投与リザーバ、密封体積を形成すべくその投与リザーバとその内部体積とを流体的に接続するためのバルブ、二以上の圧力測定装置、及び、その二以上の圧力測定装置の個々のものをその内部体積に流体的に接続するためのバルブを含む。
【００３０】
本発明の一態様は、ロータリバルブを制御するための装置を提供することである。その装置は、フレーム、そのロータリバルブをそのフレームに取り付けるためのマウンティング、そのフレームに取り付けられ、かつ、搭載されたロータリバルブに動作可能に係合するアクチュエータ、及び、そのアクチュエータを係合から解放し、かつ、その搭載されたロータリバルブの手動操作を可能にする手動オーバーライド装置を含む。一実施例では、そのアクチュエータは、空気圧式アクチュエータである。別の実施例では、そのアクチュエータは、電気式アクチュエータである。更に別の実施例では、その装置は、動作可能に係合された場合にそのロータリバルブを制御するためのコンピュータシステムを含む。
【００３１】
本発明の別の態様は、ロータリバルブを制御するための装置を提供することである。その装置は、フレーム、そのロータリバルブをそのフレームに取り付けるためのマウンティング、そのフレームに取り付けられ、かつ、搭載されたロータリバルブに動作可能に係合するアクチュエータ、及び、そのアクチュエータを係合から解放し、かつ、その搭載されたロータリバルブの手動操作を可能にする手動オーバーライド装置を含む。そのロータリバルブは、そのロータリバルブを操作するための回転可能な部材を含み、また、そのアクチュエータは、その搭載されたロータリバルブのその回転可能な部材に接続されるよう構成される第一端と第二端とを有する第一部材、及び、その第二端に取り付けられるノブを含む。そのノブは、その搭載されたロータリバルブのその回転可能な部材の回転に基づいて回転する。一実施例では、そのアクチュエータは、その第一部材と係合可能な第二部材を含み、また、手動オーバーライド装置は、その第一部材と第二部材とを切り離すことでそのアクチュエータを係合から解放する。その手動オーバーライド装置はまた、押下された場合に、その第一部材とその第二部材との連結部分を分離するボタンを含んでいてもよい。
【００３２】
これらの態様は、種々の補助的な態様と一緒に、後続の詳細な説明から当業者にとって明らかなものとなり、本発明のそれら装置及び方法によって実現され、それらの実施例は、ほんの一例として添付図面を参照しながら表される。
【００３３】
図１は、本発明に係る測定装置の概略図である。
【００３４】
図２Ａは、本発明に係るバルブシステムの第一実施例の概略図である。
【００３５】
図２Ｂは、本発明に係るバルブシステムの別の実施例における詳細の概略図である。
【００３６】
図３Ａ及び３Ｂは、本発明に係るバルブシステムで３ポート２ポジションバルブとして用いられるロータリバルブの第一実施例の概略図であり、図３Ａは、第一ポジションにあるロータリバルブを示し、図３Ｂは、第二ポジションにあるロータリバルブを示す。
【００３７】
図４Ａ及び４Ｂは、それぞれ、図３Ａ及び３Ｂのロータリバルブを組み入れた図２Ａ又は２Ｂにおけるバルブシステムの概略図である。
【００３８】
図５は、本発明に係る別のバルブシステムの概略図である。
【００３９】
図６Ａ及び６Ｂは、本発明に係るバルブシステムで２ポート２ポジションバルブとして用いられるロータリバルブの第二実施例の概略図であり、図６Ａは、第一ポジションにあるロータリバルブを示し、図６Ｂは、第二ポジションにあるロータリバルブを示す。
【００４０】
図７は、本発明に係る投与／バイパスバルブシステムの第一実施例の概略図である。
【００４１】
図８は、本発明に係る投与／バイパスバルブシステムの第二実施例の概略図である。
【００４２】
図９は、本発明に係る投与／バイパスバルブシステムの第三実施例の概略図である。
【００４３】
図１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃ及び１０Ｄは、本発明に係るバルブシステムで４ポート４ポジションバルブとして用いられるロータリバルブの第三実施例の概略図であり、図１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃ及び１０Ｄは、それぞれ、第一ポジション、第二ポジション、第三ポジション及び第四ポジションにあるロータリバルブを示す。
【００４４】
図１１は、本発明に係る測定装置を使用して得られた圧力対時間のプロットである。
【００４５】
図１２は、図１１の測定値を使用して得られたＰＣＴ等温線である。
【００４６】
図１３は、本発明に係るロータリバルブアクチュエータの一実施例の上面図である。
【００４７】
図１４は、図１３の実施例の側面図である。
【００４８】
図１５Ａ、１５Ｂ及び１５Ｃは、ロータリバルブアクチュエータの一実施例を様々な作動量で示す。
【００４９】
図１６Ａは、自動モード、第一ポジションにあるロータリアクチュエータ装置及びロータリバルブを示す、図１４のＡ−Ａ断面図であり、図１６Ｂは、図１６Ａにおける１６Ｂ−１６Ｂ断面図であり、また、図１６Ｃは、そのロータリバルブの概略図である。
【００５０】
図１７Ａは、自動モード、第二ポジションにあるロータリアクチュエータ装置及びロータリバルブを示す、図１４のＡ−Ａ断面図であり、図１７Ｂは、図１７Ａにおける１７Ｂ−１７Ｂ断面図であり、また、図１７Ｃは、そのロータリバルブの概略図である。
【００５１】
図１８Ａは、図１６の第一ポジションで手動モードに切り換えられた、ロータリアクチュエータ装置及びロータリバルブを示す、図１４のＡ−Ａ断面図であり、図１８Ｂは、図１８Ａにおける１８Ｂ−１８Ｂ断面図であり、また、図１８Ｃは、そのロータリバルブの概略図である。
【００５２】
図１９Ａは、手動モードで第二ポジションに切り換えられた、ロータリアクチュエータ装置及びロータリバルブを示す、図１４のＡ−Ａ断面図であり、図１９Ｂは、図１９Ａにおける１９Ｂ−１９Ｂ断面図であり、また、図１９Ｃは、そのロータリバルブの概略図である。
【００５３】
図２０Ａは、第三ポジションに切り換えられ、かつ、自動モードで再係合された、ロータリアクチュエータ装置及びロータリバルブを示す、図１４のＡ−Ａ断面図であり、図２０Ｂは、図２０Ａにおける２０Ｂ−２０Ｂ断面図であり、また、図２０Ｃは、そのロータリバルブの概略図である。
【００５４】
図２１は、多数の投与リザーバの一つの選択を可能にする本発明の実施例である。
【００５５】
図２２は、多数の圧力トランスデューサの一つの選択を可能にする本発明の実施例である。
【００５６】
図２３は、多数の投与リザーバの一つの選択と、多数の圧力トランスデューサの一つの選択とを可能にする本発明の実施例である。
【００５７】
参照符号は、図に示される特定の構成要素、態様又は特徴を示すために図において使用され、二以上の図で共通する参照符号は、それら図で示される同様の構成要素、態様又は特徴を示す。
【発明を実施するための最良の形態】
【００５８】
（本発明の実施態様）
【００５９】
いくつかの好適な実施例が以下に開示されるが、当業者にとって当然のことながら、本発明は、具体的に開示される実施例を超えて、他の代替的な実施例、並びに／又は、本発明、明らかな変更例及びそれらの均等物の使用にまで及ぶ。従って、本明細書で開示される本発明の範囲が以下で説明され開示される特定の実施例によって限定されることはない。このように、例えば、本明細書で開示される如何なる装置においても、種々の実施例における要素は、適当な組み合わせで配置されることが可能であり、また、開示される特定の実施例の何れかに必ずしも限定される必要はない。本明細書で開示される何れの方法又はプロセスにおいても、その方法／プロセスを構成する動作又は操作は、何れの適当な順序で実行されてもよく、また、開示される特定の順序の何れかに必ずしも限定される必要はない。種々の実施例と従来技術とを対比する目的のために、これら実施例の一定の態様及び有利点が本明細書の適切な場所に記載される。もちろん、当然のことながら、そのような態様又は有利点の全てが、必ずしも、何れかの特定の実施例に従って実現される必要はない。このように、例えば、必ずしも本明細書で教示又は示唆されるように他の態様又は有利点を実現させることなく、本明細書で教示されるように一の有利点又は一群の有利点を実現或いは最適化する形で種々の実施例が実行されてもよいことが認識される。
【００６０】
本明細書に開示されるものは、気体、液体及び超臨界流体を含むがそれらに限定されない流体物質であり、本書では、限定無く流体として参照される流体物質を取り扱い、かつ、測定するための装置及び方法である。図１は、本発明に係る測定装置１０の図である。測定装置１０は、バルブシステム１００、そのバルブシステムから、物質サンプルＭを収容し得るサンプルホルダ１５のサンプル容器１６への通路１０９、そのバルブシステムから、一又は二以上の圧力測定装置１７への通路１１１、一又は二以上の温度測定装置２１、及び、コンピュータシステム１９を含む。バルブシステム１００は、一又は二以上の、バルブ及び通路を含み、また、サンプル容器１６と一又は二以上のソース１２との間の流体通路を制御するために使用される。説明目的のために、図１は、第一ソース１１、第二ソース１３を含むものとしてソース１２を示すが、測定装置１０及びバルブシステム１００の何れもが二つのソースに限定されるものではなく、別の実施例では、ソースを一つだけ含み、或いは、三つ又はそれ以上のソースを含む場合もある。
【００６１】
物質サンプルＭは、一般的に、収着物質、又は、かさ密度、パッキング密度、気孔寸法分布若しくは非吸着性物質の表面積を測定するために測定される物質を含むがそれらに限定されない、圧力依存性の変化を示し得る任意の物質である。
【００６２】
上述のように、バルブシステム１００は、物質サンプルＭを取り囲む体積を変えるために操作される（また、それは、好適には、物質サンプル密封体積内の圧力をも変化させる。）。図１の実施例において、例えば、第一ソース１１は、３０００ｐｓｉ（２０．７ＭＰａ）までの、又は、代替的に５０００ｐｓｉ（３４．５ＭＰａ）までの圧力の流体源であり、第二ソース１３は、真空源である。圧力測定装置１７は、例えば、MODEL870B  Micro-Baratron（登録商標）キャパシタンスマノメータ（MKS  Instruments,  Wilmington,  Massachusetts）、歪みゲージ圧力トランスデューサ又は圧電性圧力トランスデューサといわれる圧力トランスデューサ群等の圧力トランスデューサであってもよく、また、（外気に対する測定を行う）ゲージ圧測定装置、（真空に対する測定を行う）絶対圧測定装置、又は、既知の参照圧力に対する測定を行う差圧測定装置であってもよい。
【００６３】
このように、図１は、例えば、サンプル容器１６及び通路１０９を含む体積内の物質サンプルＭを示す。物質サンプルＭを取り巻くリザーバの体積は、サンプル容器１６及び通路１０９の体積を含み、また、バルブシステム１００の操作に従ってバルブシステム１００の一部における接続された空間をも含む。このように、バルブシステム１００は、物質サンプルＭを取り囲むそのリザーバを変化させるように作動する。一実施例では、物質サンプルＭは、第一サンプルリザーバ３０内に収容され、そして、バルブシステム１００の動作は、その第一サンプルリザーバの体積を、実質的にバルブシステム１００内に収容される投与リザーバ２０の体積に結合させるよう作動し、第二サンプルリザーバ４０を形成するようにする。別の実施例では、物質サンプルＭは、第二サンプルリザーバ４０内に収容され、そして、バルブシステム１００の動作は、その第二サンプルリザーバ４０の体積を、投与リザーバ２０の体積だけ減らすよう作動し、第一サンプルリザーバ３０を形成するようにする。リザーバ２０、３０及び４０は、好適には、既知の、測定された、或いは、較正された体積の何れかであり、ソース１１又は１３の一つを含むがそれらに限定されるものではないソースによって充填され得る。
【００６４】
本明細書で使用される用語“ソース”は、本明細書において明確に述べられない限り、限定無く、流体源又は真空源を参照する。本明細書で使用されるように、用語“通路”は、広義語であり、また、その通常の意味で使用され、明確に述べられた場合を除き、限定無く、導管としての機能を果たすよう、流体が貫通するものであって、物質を貫く如何なる開口をも含む。通路群は、可撓性の、非可撓性の、或いは、部分的に可撓性であるチューブ、物質の内径、又は、導管としての機能を果たし得る如何なる構造、及び、それらの組み合わせ又は結合を含むがそれらに限定されることはない。その通路の材料、又は、通路群の内表面は、好適には、その中を流れる物質に対して不活性である。また、通路は、本明細書で使用されるように、結合されたときに通路を形成する分離可能な部分を含む。いくつかの実施例では、通路群は、より長い通路を形成するために、ＶＣＲフィッティング又はバルクヘッドフィッティングのような取り外し可能な接続具を含むがそれらに限定されない接続具により形成され、或いは、個別の通路群を取り外せないように結合することにより形成される。本明細書で使用される用語“投与リザーバ”は、本明細書で明確に述べられない限り、限定無く、サンプルホルダの内部体積内で流体の体積を選択的に増大させ或いは低減させ、それにより、物質サンプルと接触する流体を追加し、或いは、取り除くために使用され得る内部体積を参照する。投与リザーバを使用して流体を混合し、或いは、取り除く動作は、その中に収容された物質サンプルに“投与体積”を投与する“投与”操作である。物質サンプルによる収着又は脱着のプロセスは、投与されたときの物質サンプルでの流体圧力の変化に依存する。
【００６５】
一実施例では、コンピュータシステム１９が反復的なデータを取得するためにバルブシステム１００を作動させる。このように、例えば、物質サンプルにおける測定結果を得るために何時間も何日も何月にも亘って続く、実験者が手動バルブを用いて同一システムで実施する手動操作をシミュレートするようソフトウェアがコンピュータシステム１９に命令する。このように、例えば、コンピュータシステム１９は、ＰＣＴカーブのような収着データを得るために圧力及び／又は温度を増大させ、或いは、低減させる毎に物質サンプルにアリコットを供給するためのプログラムを含んでもよい。このように、例えば、測定装置１０は、PCTPro-2000(Hy-Energy  LLC,  Newark,  CA)等の業務用のガス収着アナライザーを制御してもよく、それは、一つには、２００３年５月１７日に出願されたＧＲＯＳＳによる米国特許出願第１０／４４００６９号、”METHOD  AND  APPARATUS  FOR  MEASUREING  GAS  SORPTION  AND  DESORPTION  PROPERTIES  OF  MATERIALS”に記載され、その内容は、参照により本明細書で援用される。バルブの自動操作は、当該分野において周知であり、例えば、エア作動、又は、電気制御の装置がある。別の実施例では、バルブシステム１００の一部又は全部が手動で操作される。
【００６６】
一実施例では、バルブシステム１００の一部又は全部、サンプルホルダ１５、圧力測定装置１７及び接続通路群のうちの一つ又は二つ以上は、内蔵ヒータ、並びに、熱電対、ＲＴＤ(抵抗温度検出器)、サーモスタット又は温度制御のための他の温度監視装置のような温度測定装置を含む、一又は二以上の、独立して熱的に絶縁された筐体の中にある。それ故に、例えば、図１は、サンプルホルダ１５と接触する温度測定装置２１及び加熱又は冷却要素２３を示す。一実施例では、物質サンプル及びサンプルホルダ１５は、加熱要素を用いることによる高温（約１０００℃まで）から、液体ヘリウム又は液体窒素の温度のような低温まで、温度制御される。別の実施例では、バルブシステム１００の一部を、加熱された絶縁筐体内に配置することにより、その流体が、室温より僅かに高い一定温度で維持される。本発明の好適な実施例では、電気抵抗の筐体加熱要素により加熱が行われるが、他のタイプの加熱が利用されてもよい。その温度は、ＰＩＤ温度調整を含み得るソフトウェアコントローラを用いて、コンピュータシステム１９により、或いは、その筐体加熱要素の１１０ボルト交流出力装置を通じてその筐体加熱要素に電源を供給するサーモスタットのようなハードウェアの温度制御装置により、調整される。ソフトウェアＰＩＤコントローラに対するフィードバックは、バルブシステム１００又はサンプルホルダ１５を収容する筐体の内部にある筐体温度測定装置２１によってもたらされる。
【００６７】
以下に記載されるように、測定装置１０は、ソース１１又は１３の一つ又は二つ以上からの流体が物質サンプルＭに及ぼす効果であって、既知の或いは測定可能な流体量の投与体積を含む流体をその物質サンプルに供給するバルブシステム１００による効果を測定するために使用されてもよく、また、圧力又は温度の測定を含むがそれらには限定されない、その物質サンプルの測定を実施する。このように、例えば、第一ソース１１の流体は、水素ガス、空気、酸素、窒素、クリプトン、アルゴン、ヘリウム、アンモニア、一酸化炭素、二酸化炭素、ガス状炭化水素若しくはメタン等の気体、水、アクイエス溶液、溶媒、液状炭化水素等の液体、又は、超臨界二酸化炭素等の超臨界流体、或いは、湿った空気若しくは揮発性炭化水素を含む空気のようなそれらの混合を含み得るが、それらに限定されない。第二ソース１３は、真空源である。
【００６８】
バルブシステム１００は、第一ポート１０１、第二ポート１０３、第三ポート１０５、及び、第四ポート１０７を有する図１の実施例で、二以上のポートの間における流体連通をもたらす。バルブシステム１００は、第一ポート１０１（例えば、矢印Ｇで示される。）又は第二ポート１０３（例えば、矢印Ｖで示される。）の何れか一方と第三ポート１０５（例えば、双方向矢印Ｓで示される。）との間のようなポート間における流体の移動を可能にする。一実施例では、バルブシステム１００は、二以上のポート間における流体の投与をもたらす。このように、例えば、バルブシステム１００は、ポート１０１とポート１０５との間で投与リザーバ２０における流体又は真空を移動させることができ、或いは、ポート１０５とポート１０３との間で投与リザーバ２０における同じ又は異なる流体体積を移動させることができる。別の実施例では、バルブシステム１００はまた、ポート１０１、１０３及び１０５から選択されたものの間で、投与を行うことなく、直接的な流体連通をもたらす。
【００６９】
バルブシステム１００はまた、ポート１０７とポート１０１、１０３及び１０５の一つ以上との間で選択的に流体連通をもたらす。ポート１０７に接続される圧力測定装置１７は、このようにして選択的に、サンプルホルダ１５、並びに、第一ソース１１及び第二ソース１３の一つ以上の内部の圧力を測定してもよい。
【００７０】
バルブシステム１００は測定装置１０での使用に適しているが、そのバルブシステム及びその複数の構成部品、又は、操作方法は、以下で明確に述べる場合を除き、如何なる特定の用途にも限定されない。
【００７１】
コンピュータシステム１９は、異なるポート間の流体連通及び／又は投与の制御といったバルブシステム１００の運転を制御し、また、温度測定装置２１及び圧力測定装置１７から温度測定値を収集しかつ保存する。このように、例えば、コンピュータシステム１９は、流体の一投与の移動、すなわち、予め設定されるか、或いは、バルブシステム１００によって制御される量、又は、測定装置１０又はバルブシステム１００における流体の温度又は圧力といった特性の測定値に基づいて計算され得る量を有する流体量の移動を制御することができる。
【００７２】
実施例によっては、投与リザーバ２０の体積が約０．０１ミリリットル未満、約０．０５ミリリットル未満、約０．１ミリリットル未満、約０．５ミリリットル未満、約１．０ミリリットル未満、約５．０ミリリットル未満、又は、１．０リットル未満であることが好適である。その投与リザーバにおける流体の量（アリコット）は、その圧力、温度、及び、気体の体積に依存する。従って、０．０１インチ（０．２５ミリメートル）、０．０２インチ（０．５０ミリメートル）、０．０４インチ（１ミリメートル）、０．０６インチ（１．５ミリメートル）、又は、０．０８インチ（２ミリメートル）の内径（但しこれらに限定されることはない）を有する電気研磨したステンレス鋼チューブ、低容量ロータリバルブ、小さな隙間、及び、内部体積を低減するために空きスペースを満たすための（圧力測定装置１７内部等の）体積内スペーサを含むが、それに限定されない、小さい内部体積を有する構成要素を測定装置１０内に含むことが好適である。
【００７３】
好適な実施例では、バルブシステム１００のバルブ群の少なくとも一つは、ロータリバルブである。Valvo  Injectors  and  Valves（VICI  Valco  Instruments  Co.  Inc.,  Houston,  TX）等のロータリバルブは、回転によって変化しない極めて小さい内部体積を有し、また、それ故に低容量投与にとって有用である。一つの好適なタイプのロータリバルブは、ロータリバルブにおける一のポートから次のポートへ気体を導く小さなスリットを含む。そのバルブにおける気体ポート間を切り換えるために、そのバルブは、そのスリットがポート群の第二セットに揃うまで回転させられる。そのバルブはその密封面を回転させることで開閉するので、バルブ開閉に関連する体積変化はない。一実施例では、そのスリット及び全ての気体接続部は全て、極めて小さいものであり（大体２マイクロメートルのオーダーである。）、それらは、一般的には、収着測定を行うための総投与体積よりもずっと小さいものである。
【００７４】
ロータリバルブは、当該技術分野で公知であり、多数のポート及びポジションを有し、一又は二以上のソースを用いて一又は二以上のサンプルを投与するために使用され得る種々の構成を可能にする。複数の実施例において、ロータリバルブは、リザーバとしての機能、又は、目盛り付きリザーバの一部としての機能、及び、気体／液体をサンプルに投与するためのバルブコントロール装置としての機能を果たすという二つの目的を有する。
【００７５】
図２Ａは、本発明の第一実施例であるバルブシステム２００の概略図であり、以下で詳細に説明されるものを除き、概してバルブシステム１００と同様である。可能であれば、同様の要素は、同じ参照番号で特定される。
【００７６】
バルブシステム２００は、それぞれコンピュータシステム１９の制御下にある、第一バルブ２０２と、第二バルブ２０４と、第一ポート２１１、第二ポート２１３及び第三ポート２１５を有する第三バルブ２１０とを含み、また、通路２０１、２０３、２０５、２０６及び２０７を含む。通路２０１は、ポート１０１と第一バルブ２０２とを接続し、通路２０３は、ポート１０３と第二バルブ２０４とを接続し、通路２０５は、第一及び第二バルブを第一ポート２１１に接続し、通路２０６は、第二ポート２１３をポート１０７に接続し、かつ、通路２０７は、第三ポート２１５をポート１０５に接続する。
【００７７】
第一バルブ２０２及び第二バルブ２０４は、それぞれ、ポート１０１及び１０３と第三バルブとの間における流体連通を制御するためにコンピュータシステム１９によって電気的に制御されるオン／オフバルブである。本明細書に記載されるバルブ２０２、２０４、及び、他の何れのオン／オフバルブの例は、特に明記しない限り、空気ダイアフラムバルブ、空気ベローズバルブ、ニードルバルブ、プラグバルブ、ボールバルブ、又は、小型ソレノイド、圧電、ＭＥＭＳ（微小電気機械システム）装置若しくは極小流体バルブを含むがそれらに限定されないモータ式若しくは電気式ソレノイドバルブの何れの種類のものを含むが、それらに限定されない。第三バルブ２１０は、二つのポジションを有する３ポート（２１１、２１３及び２１５）バルブであり、第一ポジションは、ポート２１１と２１３とを接続し、また、第二ポジションは、ポート２１３と２１５とを接続する。
【００７８】
バルブシステム２００は、追加のバルブ又はリザーバを含み得る。一例として、図２Ｂは、以下のものを除き、バルブシステム１００及び２００とほぼ同様である代替のバルブシステム２００’の詳細を示す。バルブシステム２００’は、通路２０５においてバルブ２２５及びバルブ２２７を含み、また、バルブ２２５と２２７との間に、圧力測定装置１７に接続されるリザーバ２２３に至る通路２１１を含む。バルブシステム２００’は、システム１０を、例えば、シーベルト装置として運転できるようにする。
【００７９】
一実施例では、バルブ２１０は、コンピュータシステム１９によって制御されるロータリバルブである。図３Ａ及び３Ｂは、バルブ２１０としての使用に適したロータリバルブ３１０（第一実施例）の概略図であり、図３Ａは、第一ポジション３１０ａにあるロータリバルブ３１０を示し、また、図３Ｂは、第二ポジション３１０ｂにあるロータリバルブ３１０を示す。ロータリバルブ３１０は、以下で詳細に説明されるものを除き、バルブ２１０とほぼ同様であってもよい。可能であれば、同様の要素は、同じ参照番号で特定される。
【００８０】
ロータリバルブ３１０は、３ポート２ポジションバルブであり、第一ポジション３１０ａは、ポート２１１と２１３とを接続し、また、第二ポジション３１０ｂは、ポート２１３と２１５とを接続する。より詳細には、ロータリバルブ３１０は、矢印Ｒで示されるようにロータリ要素３１３がその上を回転できる面３１２を持つハウジング３１１を有する。ロータリ要素３１３は、第一端３１５ａ及び第二端３１５ｂを有する通路３１５を含む。ハウジング３１１は、第一ポート２１１から面３１２上の端Ｐ１までの第一通路３１７、第二ポート２１３から面３１２上の端Ｐ２までの通路３１９、及び、第三ポート２１５から面３１２上の端Ｐ３までの通路３２１を含む。ハウジング３１１及びロータリ要素３１３は、端３１５ａ、３１５ｂの一方又は双方が面３１２に対抗して座すように、或いは、端３１５ａ、３１５ｂのそれぞれが端Ｐ１、Ｐ２又はＰ３の一つに一致するように構成され、ポート２１１、２１３又は２１５との流体連通をそれぞれもたらし、そのようにして、ポート２１１と２１３とを、或いは、ポート２１３と２１５とを接続する。ロータリバルブ３１０は、例えば、Valco４ポートスイッチングバルブ、Model  DC4WM-HYEであってもよい。別の実施例では、バルブ３１０は、追加ポートを含んでもよく、例えば、３ポート、２ポジションだけが使用される４ポート３ポジションバルブであってもよい。
【００８１】
図４Ａ及び４Ｂは、バルブシステム４００の概略図であり、ロータリバルブ３００が、バルブシステム２００のバルブ２１０として使用され、以下に詳細が説明されるところを除き、バルブシステム１００又は２００とほぼ同様である。可能であれば、同様の要素は、同じ参照番号で特定される。
【００８２】
投与用の測定装置１０におけるバルブシステム４００の使用例が以下に続き、第一ソース１１と全てのバルブと通路とが水素ガスを含み、第二ソース１３が真空であり、かつ、物質サンプルＭは、水素を収着又は脱着する能力がテストされる。
【００８３】
図４Ａは、投与前の構成を示す。物質サンプルＭは、物質サンプルＭによって占領されていないサンプル容器１６内の空間、並びに、通路１０９、２０７及び３２１の内部体積を含む第一サンプルリザーバ３０内に入れられた水素に接している。バルブ２０２及び２０４は、サンプル容器１６内の圧力とは異なり得る圧力で気体を供給するよう操作される。このように、例えば、バルブ２０２をオープン（“ＯＮ”）にし、バルブ２０４をクローズ（“ＯＦＦ”）にすると、ソース１１から圧力測定装置１７へ通路２０１、２０５、３１７、３１５、３１９、２０６及び１１１を通って水素ガスが流れ得る。或いは、バルブ２０２をクローズ（“ＯＦＦ”）にし、バルブ２０４をオープン（“ＯＮ”）にすると、圧力測定装置１７並びに通路２０１、２０５、３１７、３１５、３１９、２０６及び１１１の内部体積は、真空になる。何れの場合においても、圧力測定装置１７は、バルブ３１０内の圧力を測定することができる。
【００８４】
図４Ｂに示すように、バルブ３１０がポジション３１０ｂに回転させられると、物質サンプルＭと接触する気体の量を変化させることによって投与が発生する。具体的には、第一サンプルリザーバ３０内のガスに加え、物質サンプルＭは、投与リザーバ２０の内容物及び体積に接触させられる。投与リザーバ２０は、通路３１５、３１９、２０６及び１１１内、並びに、圧力測定装置１７内に収容された流体の内部体積に、第一サンプルリザーバ３０を含め、第二サンプルリザーバ４０を形成する。投与リザーバ２０は、通路３１５、３１９、２０６及び１１１の内部体積、並びに、圧力測定装置１７内の内部体積を含み、それ故に、それら内部体積の長さ及び断面は、低投与量となるよう小さくしておくべきである。一例として、外径が１／１６インチ（１．６ミリメートル）、内径が０．０４インチ（１ミリメートル）の電気研磨したステンレス鋼チューブがある。小さな通路を使用することに加えて、圧力測定装置１７内の未使用の内部体積を、未使用の内部体積内に置かれる金属片等の固形物質で満たすことにより、投与リザーバ２０は、更に縮小され得る。
【００８５】
図４Ｂの構成は、物質サンプルＭと連通させながら圧力測定装置１７を配置するので、圧力変化は、そのサンプルの投与の結果として測定され得る。サンプル容器１６における圧力変化は測定可能であり、既知の体積及び温度と共に、物質サンプルＭ内に収容された、或いは、物質サンプルＭの表面に収着された流体の変化を測定するために使用され得る。このように、圧力測定装置１７は、図４Ａのように、そのサンプルへ、或いは、そのサンプルからの投与前に流体アリコットの圧力を測定すること、そしてまた、図４Ｂのように、収着／脱着を原因とするそのサンプルホルダにおける圧力の下降／上昇を測定することの、二つの目的のために使用され得る。
【００８６】
PCTPro-2000（業務用のガス収着アナライザー）と組み合わせてバルブシステム４００を使用することで実行され得る測定の一例が図１１及び１２に示される。PCTPro-2000は、増大する若しくは減少する圧力で、又は、前回の投与において最終的に測定された圧力に対する一定の圧力差で気体／液体をサンプルに投与する自動シーケンスを実行すべくバルブシステム４００を使用するためにプログラムされる。各投与の後、平衡収着／脱着圧が得られるまで待機し、その後、この圧力を測定することにより、そのサンプルに取り込まれた、或いは、そのサンプルから放たれた気体／液体の量が計算され得る。この平衡圧は、気体／液体の累積的な取り込み又は放出に対し、プロットされ得る。気体の場合、このプロットは、そのサンプルとの気体／液体相互作用における平衡等温線を表す。
【００８７】
図１１は、本発明に係る測定装置を用いて得られた圧力対時間のプロットであり、また、図１２は、図１１の測定値を用いて得られたＰＣＴ等温線である。各投与の圧力は、物質サンプルの脱着をもたらすそのサンプルホルダにおける圧力を下回る。一旦そのリザーバにおける圧力が安定化されると、その圧力が測定され、気体又は液体の量は、リザーバ体積の較正を知り、（“理想気体の法則”等の）気体／液体の圧力-温度-体積の関係を用いることによって決定される。
【００８８】
より具体的には、図１１及び１２は、約４５ミリグラムの質量を有するＬａＮｉ５の単一薄片のサンプルからの水素の放出における脱着等温線を示す。投与リザーバ２０は、約０．５ミリリットルの体積を有する。時間の関数として集められた圧力データは、図１１に示される。この生データは、図１２で示されるＰＣＴ等温線にプロットされる、そのサンプルにおける放出された気体の濃度を計算するために使用された。
【００８９】
より具体的には、各測定に対する吸着／吸収又は脱着された気体の量Ｎｊは、
【００９０】
【数１】
2008544279.tif 000003
によって与えられ、ここで、ｊは、投与ステップであり、ＶＲは、投与リザーバ体積であり、ＶＣは、サンプルホルダ内部体積であり、ＰＲｊは、そのロータリバルブが第一ポジションにあり、また、ステップｊでそのリザーバ体積がそのソースと流体連通しているときに投与リザーバＶＲで測定される圧力であり、Ｐｊ−１は、前回の測定ステップｊ−１における、投与リザーバとその内部体積ＶＲ＋ＶＣとを含む第二密封体積の内側の、第二ポジションで測定された圧力であり（Ｐｊ−１は、そのロータリバルブが測定ステップｊのその第一ポジションにあるときの内部体積ＶＣである第一密封体積の内側の圧力に等しくなるよう採取される。）、Ｐｊは、そのロータリバルブが第二ポジションに回転させられたときの測定ステップｊにおける投与リザーバと内部体積ＶＲ＋ＶＣとを含むその第二密封体積の内側で測定された圧力であり、Ｒは、一般ガス定数であり、Ｔは、平均ガス温度である。圧力変化が最終的に指定限界まで減速した場合に、この圧力測定値Ｐｊは、平衡圧ＰＥｊとして採用され、その平衡圧に対応するその計算された気体収着量Ｎｊは、そのアリコット測定ｊにおいて収着又は脱着された平衡濃度ＮＥｊとして採用される。ＰＣＴ測定では、そのプロセスが繰り返される。ＮＥｊの合計は、ＰＣＴ等温線グラフを形成するために、ＰＥｊに対してプロットされる。温度及び圧力の測定結果がＰＣＴ等温線を決定するために使用されるその方法は、例えば、２００３年５月１７日にＧＲＯＳＳによって出願された米国特許出願第１０／４４００６９号“METHOD  AND  APPARATUS  FOR  MEASURING  GAS  SORPTION  AND  DESORPTION  PROPERTIES  OF  MATERIALS”でより詳細に説明される。
（他の実施例）
【００９１】
図５は、以下で詳細に説明されるものを除き、バルブシステム１００、２００又は４００とほぼ同様である、本発明に係る別のバルブシステム５００の概略図である。可能であれば、同様の要素は、同じ参照番号で特定される。
【００９２】
バルブシステム５００は、それが、単一流体ポートのポート１０１、２ポート２ポジションバルブ５１０、通路２０５からポート１０７ａへの通路５０１、及び、通路２０７からポート１０７ｂへの通路５０３を含む点で、上述のバルブシステムと異なる。ポート１０７ａ、１０７ｂのそれぞれは、圧力測定装置１７に取り付けられ得る。この実施例は、（ポート１０７ａを介した）そのサンプルへの投与、又は、そのサンプルからの投与の前のその流体アリコットの圧力、及び、（ポート１０７ｂを介した）吸収（吸着）／脱着によるそのサンプルホルダにおける圧力降下／上昇の測定を可能にする。
【００９３】
一実施例では、バルブ５１０は、ロータリバルブである。図６Ａ及び６Ｂは、バルブ５１０としての使用に適したロータリバルブ６１０（第二実施例）の概略図であり、図６Ａは、第一ポジション６１０ａにあるロータリバルブ６１０を示し、また、図６Ｂは、第二ポジション６１０ｂにあるロータリバルブ６１０を示す。ロータリバルブ６１０は、以下においてより詳細に説明されることを除き、バルブ２１０、３１０又は５１０とほぼ同様であってもよい。可能であれば、同様の要素は、同じ参照番号で特定される。
【００９４】
ロータリバルブ６１０は、通路３１９を有さないことを除き、ハウジング３１１とほぼ同様であるハウジング６１１を有する。ロータリバルブ６１０は、２ポート２ポジションのバルブであり、図６Ａは、第一ポジション６１０ａにあるそのロータリバルブを示し、図６Ｂは、第二ポジション６１０ｂにあるそのロータリバルブを示す。バルブ５１０の代わりにロータリバルブ６１０を使用することは、投与体積をより縮小させる結果となる。（図２のポート２１３のような）圧力を測定するためのポートが省略され、例えば、０．１ミリリットル未満となり得る通路３１５の体積まで、投与リザーバ２０の体積を更に縮小するからである。代替的に、ポート２１３を密封した、或いは、一定体積の密封通路を備えたバルブ２１０がバルブ６１０の代わりに使用されてもよい。
【００９５】
本明細書において投与／バイパスバルブシステムと称される別の実施例は、ポート１０５とポート１０１及び１０３の何れか一つとの直接的な接触をもたらすことで投与及び投与バイパスの双方を提供する。図７は、以下でより詳細に説明されることを除き、バルブシステム１００、２００、４００又は５００とほぼ同様となり得る、本発明に係る投与／バイパスバルブシステム７００（第一実施例）の概略図である。可能であれば、同様の要素は、同じ参照番号で特定される。
【００９６】
投与／バイパスバルブシステム７００は、通路２０５と２０７とを接続する通路７０１内に、コンピュータシステム１９によって制御される、或いは代替的に手動で操作される、バルブ２１０に対するバイパスを提供する、ロータリバルブであってもよい、オン／オフバルブ７０３を含む。バルブシステム７００は、物質サンプルＭが、ソース１１又は１３の一つより真空に向かう流体にそのサンプルを直接晒すことで製造されなければならない場合における測定に特に有用である。このように、例えば、バルブ２０２及び７０３をオープン（“ＯＮ”）とし、かつ、バルブ２０４をクローズ（“ＯＦＦ”）とすることで、物質サンプルＭは、ポート１０１によって供給される流体（例えば、水素ガス）に晒される。バルブ２０４及び７０３をオープン（“ＯＮ”）とし、かつ、バルブ２０２をクローズ（“ＯＦＦ”）とすることで、物質サンプルＭは、ポート１０３によって供給される流体（例えば、真空）に晒される。
【００９７】
図８は、以下でより詳細に説明されることを除き、バルブシステム１００、２００、４００、５００又は７００とほぼ同様となり得る、本発明に係る投与／バイパスバルブシステム８００（第二実施例）の概略図である。可能であれば、同様の要素は、同じ参照番号で特定される。
【００９８】
投与／バイパスバルブシステム８００は、少なくとも４ポート３ポジションを有するバルブ８１０を含む。より具体的には、バルブ８１０は、第一ポート２１１、第二ポート２１３及び第三ポート２１５のそれぞれと、第四ポート８０３と、通路２０５をポート８０３に接続する通路８０１とを有する。以下で述べられることを除き、バルブ２１０又は５１０とほぼ同様となり得るバルブ８１０は、ポート２１１と２１３とを接続する第一ポジション、ポート２１３と２１５とを接続する第二ポジション、（それらの操作は、前述されている。）、及び、ポート８０３と２１５とを接続する、測定装置１０において物質サンプルＭとソース１１又は１３との間で直接的な接触を提供する際に有用な第三ポジションを含む。
【００９９】
図９は、以下でより詳細に説明されることを除き、バルブシステム１００、２００、４００、５００、７００又は８００とほぼ同様となり得る、本発明に係る投与／バイパスバルブシステム９００（第三実施例）の概略図である。可能であれば、同様の要素は、同じ参照番号で特定される。
【０１００】
投与／バイパスバルブシステム９００は、少なくとも４ポート３ポジションを有するバルブ９１０を含む。より具体的には、バルブ９１０は、第一ポート２１１、第二ポート２１３及び第三ポート２１５のそれぞれと、第四ポート９０３と、通路２０７をポート９０３に接続する通路９０１とを有する。以下で述べられることを除き、バルブ２１０、５１０又は８１０とほぼ同様となり得るバルブ９１０は、ポート９０３と２１１とを接続する第三ポジションを含む。バルブ２１０及び８１０と同様に、バルブ９１０は、ポート２１１と２１３とを接続する第一ポジション、ポート２１３と２１５とを接続する第二ポジションを含む。ポート９０３と２１１とを接続する第三ポジションは、測定装置１０において物質サンプルＭとソース１１又は１３との間で直接的な接触を提供する際に有用である。
【０１０１】
一実施例では、バルブ８１０又は９１０は、ロータリバルブである。図１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃ及び１０Ｄは、バルブ８１０又は９１０としての使用に適したロータリバルブ１０１０（第三実施例）の概略図であり、図１０Ａは、第一ポジション１０１０ａにあるロータリバルブ１０１０を示し、図１０Ｂは、第二ポジション１０１０ｂにあるロータリバルブ１０１０を示し、図１０Ｃは、第三ポジション１０１０ｃにあるロータリバルブ１０１０を示し、また、図１０Ｄは、第四ポジション１０１０ｄにあるロータリバルブ１０１０を示す。ロータリバルブ１０１０は、以下でより詳細に説明されることを除き、バルブ２１０、３１０、５１０又は８１０とほぼ同様となり得る。可能であれば、同様の要素は、同じ参照番号で特定される。
【０１０２】
ロータリバルブ１０１０は、ハウジング３１１又は６１１とほぼ同様であるハウジング１０１１を有し、面３１２上の端Ｐ４から８０３／９０３とラベルされたポートまでの通路１００１を含む。ロータリバルブ１０１０は、４ポート４ポジションバルブであり、第一ポジション１０１０ａは、ポート２１１と２１３とを接続し、第二ポジション１０１０ｂは、ポート２１３と２１５とを接続し、第三ポジション１０１０ｃは、ポート２１５と８０３／９０３とを接続し、第四簿時ション１０１０ｄは、ポート２１１と８０３／９０３とを接続する。ロータリバルブ１０１０は、矢印Ｒで示されるようにロータリ要素３１３がその上を回転できる面３１２を持つハウジング１０１１を有する。ハウジング１０１１及びロータリ要素３１３は、端３１５ａ、３１５ｂの一方又は双方が面３１２に対抗して座すように、或いは、端３１５ａ、３１５ｂのそれぞれが端Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３又はＰ４の一つに一致するように構成され、ポート２１１、２１３、２１５又は８０３／９０３との流体連通をそれぞれもたらし、そのようにして、ポート２１１と２１３とを、ポート２１３と２１５とを、或いは、ポート８０３／９０３と２１５とを接続する。
【０１０３】
４ポジションバルブであるロータリバルブ１０１０は、バルブ８１０又はバルブ９１０として利用されてもよい。バルブ８１０として使用する場合には、上述のバルブ８１０の３ポジションは、ポジション１０１０ａ、１０１０ｂ及び１０１０ｃにそれぞれ対応する。バルブ９１０として使用する場合には、上述のバルブ９１０の３ポジションは、ポジション１０１０ａ、１０１０ｂ及び１０１０ｄにそれぞれ対応する。
【０１０４】
代替的な実施例は、複数ポート複数ポジションを有するロータリバルブの以下の使用法（以下の使用法を含むが、それらには限定されない。）を用いることを含む。
【０１０５】
１）複数ポートを複数サンプルホルダに接続可能なロータリバルブであって、複数サンプルの収着特性の測定を可能にするロータリバルブ。そのような実施例は、個々のサンプルホルダと流体連通するよう順次配置される一つの圧力測定装置を用いてもよく、或いは、複数のサンプルホルダからデータを取得するための複数の圧力測定装置を有していてもよく、或いは、サンプルホルダ毎に一つの圧力測定装置を有していてもよい。
【０１０６】
２）投与リザーバ２０とほぼ同様である別の投与リザーバを有する複数ポートをサンプルホルダに接続可能なロータリバルブ。一実施例では、その投与リザーバの体積は、約０．００１ミリリットルから約１リットル又はそれ以上の範囲である。これら種々の投与リザーバは、手動で選択されてもよく、或いは、自動化ソフトウェアの使用を通じて選択されてもよい。
【０１０７】
又は、３）複数ポートを複数の圧力測定装置に接続すること。これは、種々の圧力範囲（例えば、０．００１から１．０バール、又は、０．１から３０バール）に亘った、気体又は液体の測定及び投与を可能にする。これら種々の圧力測定装置は、手動で選択されてもよく、或いは、自動化ソフトウェアの使用を通じて選択されてもよい。
【０１０８】
４）複数ポートを複数の圧力測定装置及び複数の投与リザーバ体積に接続すること。これは、種々の圧力範囲（例えば、０．００１から１．０バール、又は、０．１から３０バール）に亘って、広範囲の体積（例えば、０．００１ミリリットルから約１リットルまで）からの気体又は液体の測定及び投与を可能にする。
【０１０９】
これらの代替的な実施例のいくつかの例は、多数の投与体積の一つの選択を可能にする本発明の実施例として図２１に示され、多数の圧力トランスデューサの一つの選択を可能にする本発明の実施例として図２２に示され、また、多数の投与体積の一つ及び多数の圧力トランスデューサの一つの選択を可能にする本発明の実施例として図２３に示される。
【０１１０】
図２１の実施例では、二以上の体積が投与され得る。このように、例えば、図２１は、（本発明がそれらに限定されることはないが）、三つの投与リザーバ２１１１、２１１３及び２１１５が、バルブ２１０１を介してポート２１３に個別に接続され得ることを示す。例えば、長さの異なる閉塞チューブを異なるポートに与えることで、異なる体積が得られるようにしてもよい。バルブ２１０１は、例えば、ロータリバルブ、又は、マルチポートバルブ、又は、複数の入力ポートの一つと一つの出力ポートとの間の流体連通をもたらす、ソレノイドバルブのような複数の個別のオン／オフバルブを有するマニホールドである。図２１における投与リザーバ２１１１、２１１３及び２１１５の体積は、それぞれ異なるものであってもよく、また、０．１ミリリットルから１０．０ミリリットル又はそれ以上の範囲であってもよい。その体積は、ポート２１１と２１３とが接続されたときに、バルブ２１０１を用いて体積を選択することで満たされてもよい。このことは、投与の範囲を選択するための便利な方法を提供する。バルブ２１０１は、手動で操作されてもよく、或いは、例えば、コンピュータシステム１９によって制御される電動式バルブであってもよい。
【０１１１】
図２２の実施例では、二以上の圧力測定装置が使用され得る。このように、例えば、図２２は、（本発明がそれらに限定されることはないが）、それぞれ異なるレンジ又は感度を有し得る三つの圧力測定装置１７−１、１７−２及び１７−３が、バルブ２１０１を介してポート２１３に個別に接続され得ることを示す。三つの圧力測定装置１７−１、１７−２及び１７−３は、例えば、約０〜１Ｔｏｒｒ（０〜１３３Ｐａ）、０〜１０００Ｔｏｒｒ（０〜０．１１３ＭＰａ）、１００ｐｓｉ（０．６９ＭＰａ）まで、２５０ｐｓｉ（１．７ＭＰａ）まで、１０００ｐｓｉ（６．９ＭＰａ）まで、３０００ｐｓｉ（２１ＭＰａ）まで、５０００ｐｓｉ（３４ＭＰａ）まで、或いは、１００００ｐｓｉ（６９ＭＰａ）までのレンジを有する。この実施例は、実験中に圧力トランスデューサを変えることで感度を増大させることができる。
【０１１２】
図２３の実施例は、二以上の投与リザーバを有するシステムと二以上の圧力測定装置とを組み合わせる。このように、例えば、図２３は、（本発明がそれらに限定されることはないが）、三つの体積２１１１、２１１３及び２１１５が、バルブ２１０１―１を介してポート２１３に個別に接続可能で、また、それぞれ異なるレンジ又は感度を有し得る三つの圧力測定装置１７−１、１７−２及び１７−３が、バルブ２１０１−２を介してポート２１３に個別に接続可能であることを示す。
（ロータリバルブの操作）
【０１１３】
本発明の一実施例は、自動投与モード又は手動バイパス（チャージ、ディスチャージ）モードの何れかを切り換え可能なバルブアクチュエータを含む。このように、例えば、一実施例は、投与／バイパスバルブシステム８００又は９００を含むがそれらには限定されないバルブシステムのためのロータリバルブアクチュエータを含む。そのロータリバルブアクチュエータは、電気式又は空気圧式のアクチュエータであってもよいが、それらに限定されることはない。
【０１１４】
図１３及び１４は、それぞれ、ロータリバルブ１３５０を操作するためのロータリバルブアクチュエータ１３００（第一実施例）の上面図及び側面図であり、図１６Ａは、図１４のＡ−Ａ断面図である。ロータリバルブアクチュエータ１３００は、空気圧式アクチュエータ１３１１と、コンピュータシステム１９の制御下、ロータリバルブ３１０、６１０又は１０１０を含むがそれらに限定されないロータリバルブを二以上のバルブポジションを通じて回転させることができるリンケージとを含む。
【０１１５】
ロータリバルブアクチュエータ１３００は、第一ハンガー１３０３、第二ハンガー１３０７及び第三ハンガー１３０５を有するベース１３０１を含む。ロータリバルブ１３５０は、ロータリバルブハウジング１３５１、ポート１３５２、１３５３、１３５４及び１３５５で示される二以上のポート、及び、それらバルブポートを接続する通路を有する内部ロータリ要素１３４８を有する。ロータリバルブハウジング１３５１は、第二ハンガー１３０７によって拘束される。
【０１１６】
外部シャフト１３２５は、シャフトアダプタ１３４７によってロータリ要素１３４８に取り付けられ、ハウジング１３５１の方を向く横断スロット１３４４を有するリンケージアーム１３３１を貫通して延び、ハンガー１３０５によって回転可能に拘束され、かつ、ノブ１３２３のところで終端となる。ロータリ要素１３４８及びシャフトアダプタ１３４７の取り付け具は、そのロータリ要素中子（タン）１３４９を受け入れるそのシャフトアダプタにおけるスロット１３４６を含む。シャフトアダプタ１３４７は、圧縮フィット、横断ピン、又は代替的に、位置決めネジ（図示せず。）で外部シャフト１３２５に固定される。ノブ１３２３は、圧縮、又は代替的に、一又は二以上の位置決めネジ（図示せず。）によって外部シャフト１３２５に固定される。ノブ１３２３は、このようにして、ロータリ要素１３４８に接続される。回転面の間の摩擦を低減させるために、低スリップコーティングやスリーブが含まれていてもよい。
【０１１７】
内部シャフト１３４１は、外部シャフト１３２５の内部を長手方向に通過して移動し、かつ、ノブ１３２３を通って突出するボタン１３２１から、バルブ１３５０に近い端１３４２まで延びる。スプリング１３４５は、シャフトアダプタ１３４７から端１３４２まで延び、内部シャフト１３４１に力を与え、リンケージアーム１３３１の方にその内部シャフトを押す。内部シャフト１３４１は、内部シャフト中心線を横断するようにして取り付けられ、そうでなければ円筒シャフトであるシャフトを超えて半径方向に延びる長い回転ピン１３４３を有する。スプリング１３４５によってリンケージアーム１３３１の方に押される回転ピン１３４３は、スロット１３４４内に収まり得る。
【０１１８】
リンケージアーム１３３１は、ロータリアームネジ１３３２によってリンケージクレビス１３３３に取り付けられる。空気圧式アクチュエータ１３１１のシリンダロッド１３１５は、ロッドクレビス１３１９に螺入され、また、クレビスピン１３３５は、その空気圧式アクチュエータとそのリンケージアームとの間でリンケージを形成する。空気圧式アクチュエータ１３１１は、コンピュータシステム１９（図示せず。）によって制御される給気接続を有し、ピン１３１３によって回転可能にハンガー１３０３に取り付けられる。
【０１１９】
後述されるように、ハンガー１３０７は、ロータリ要素１３４８の回転を可能としながら、ロータリバルブハウジング１３５１を拘束する。このように、例えば、ハンガー１３０７は、例えば、ロータリ要素３１３となり得る対応するロータリ要素１３４８の回転を可能にしながら、ハウジング３１１、６１１又は１０１１を含むがそれらに限定されないロータリバルブハウジングを拘束してもよい。
【０１２０】
ロータリアームネジ１３３２は、ロータリアームの長さひいてはその回転半径を縮めたり伸ばしたりするために、多かれ少なかれリンケージクレビス１３３３にねじ込まれ得る。この長さは、空気圧式アクチュエータ１３１１によって生じる回転が、ちょうど９０度を含むがそれには限定されない、ロータリバルブ１３５０によって要求される角変位に合致するように、調節され得る。更に、シリンダロッド１３１５は、そのシリンダロッドの縦方向の動きを拡大したり縮小したりするために、多かれ少なかれロッドクレビス１３１９にねじ込まれ得る。この調節は、回転するバルブの内部スリットがバルブ１３５０上のポートに合うよう、回転するバルブのポジションをセットするための手段を提供する。
【０１２１】
空気圧式アクチュエータ１３１１に圧力を与えると、リンケージアーム１３３１がロータリバルブ１３５０の周りを回転する。空気圧式アクチュエータ１３１１の操作は、図１５Ａ、１５Ｂ及び１５Ｃで、一部において図解され、それらは、異なる作動量における装置１３００を示す。具体的には、図１５Ａ〜１５Ｃは、シリンダロッド１３１５がその空気圧式アクチュエータからだんだんと外側に動き、リンケージアーム１３３１が４５度まで移動するように量が増大するときの空気圧式アクチュエータ１３１１の作動を示す。シリンダロッド１３１５（ひいてはロータリバルブ１３５０）の操作は、コンピュータシステム１９内のコンピュータソフトウェアの使用を通じて、そのシリンダに空気を供給したり、或いは、そのシリンダから空気を放出したりする空気作動式バルブを開閉させるデジタル制御装置と連携して自動化される。空気圧は、１０ｐｓｉと２００ｐｓｉとの間となり得る。シリンダロッド１３１５に対するガス圧が解放されると、そのシリンダロッド内部（又は外部）のリターンスプリング（図示せず。）がそのシリンダロッドを元の位置に戻す。同様に、ちょうど上述したものと反対の動きを通じて、その回転するバルブ及び接続された構成要素の全てが９０度回転してその元の位置に戻る。
（空気圧式ロータリバルブアクチュエータの操作）
【０１２２】
後述されるように、ロータリバルブアクチュエータ１３００は、ボタン１３２１の位置で制御される二つの操作モードを有する。ボタン１３２１を“アウト”位置にすることで（すなわち、ロータリバルブ１３５０から離れるようにすることで）、ロータリバルブアクチュエータ１３００は、第一操作モード（自動）となり、ロータリバルブ１３５０の操作は、空気圧式アクチュエータ１３１１に操作可能に接続され、かつ、空気圧式アクチュエータ１３１１によって制御される。第一操作モードにおいて、リンケージアーム１３３１は、操作可能にロータリ要素１３４８に接続され、また、空気圧式アクチュエータ１３１１内の流体圧力の変化は、例えば、図３Ａ、６Ａ及び１０Ａにおいて矢印Ｒで示されるように、ロータリバルブ１３５０の一部をある位置から別の位置に移動させる。ボタン１３２１を“イン”位置にすることで（すなわち、ロータリバルブ１３５０に向かって押し込まれるようにすることで）、ロータリバルブアクチュエータ１３００は、第二操作モード（手動）となり、リンケージアーム１３３１は、ロータリバルブ１３５０から離され、例えば、ノブ１３２３を回転させることによって発生するそのロータリバルブの手動操作を可能にする。
【０１２３】
バルブ１３５０の自動操作は、図１５Ａ、１５Ｂ及び１５Ｃ、図１６Ａ、１６Ｂ及び１６Ｃ、並びに、図１７Ａ、１７Ｂ及び１７Ｃを参照して図解される。図１６Ａは、第一ポジションにおける自動モードのロータリアクチュエータ装置１３００とロータリバルブ１３５０とを示す、図１４のＡ−Ａ断面図であり、図１６Ｂは、図１６Ａの１６Ｂ−１６Ｂ断面であり、また、図１６Ｃは、バルブ１３５０の概略図である。図１７Ａは、第二ポジションにおける自動モードのロータリアクチュエータ装置１３００とロータリバルブ１３５０とを示す、図１４のＡ−Ａ断面図であり、図１７Ｂは、図１７Ａの１７Ｂ−１７Ｂ断面であり、また、図１７Ｃは、バルブ１３５０の概略図である。
【０１２４】
図１６Ａ−１６Ｃのポジションでは、ボタン１３２１は、完全な“アウト”位置にあり、また、回転ピン１３４３は、横断スロット１３４４と係合する。空気圧式アクチュエータ１３１１は、このようにして、ロータリ要素１３４８にリンクされる。空気圧式アクチュエータ１３１１は、図１５Ａの引っ込んだ位置にあり、また、ロータリ要素１３４８は、ポート１３５２と１３５５とを接続する。
【０１２５】
１７Ａ−１７Ｃのポジションでは、図１６Ａ−１６Ｃのように、ボタン１３２１は、完全な“アウト”位置にあり、また、回転ピン１３４３は、横断スロット１３４４と係合する。空気圧式アクチュエータ１３１１は、図１５Ｃの延びた位置にあり、外部シャフト１３２５及びロータリ要素１３４８を９０度回転させ、このようにして、ポート１３５２と１３５３とを接続する。
【０１２６】
ボタン１３２１を押すことにより、ロータリバルブ１３５０は、ロータリバルブアクチュエータ１３００とは独立に、手動モードで操作されてもよい。手動モードに切り換えるために、オペレータは、ボタン１３２１を押す。回転ピン１３４３は、このようにして、横断スロット１３４４の外に出て、リンケージアーム１３３１を解放する（横断スロット１３４４とその横断スロットの近くにあるリンケージアーム１３３１の一部とは、図１６Ｂ、１７Ｂ、１８Ｂ、１９Ｂ及び２０Ｂの断面図の平面の上と下とにあり、それらの図において破線で表される。）。リンケージアーム１３３１が外部シャフト１３２５から解放されることで、ロータリバルブ１３５０は、ノブ１３２３を回すことにより如何なるポジションにも自由に回転する。例えば、そのノブを元の位置に戻すことで、或いは、１８０度回転させることで、回転ピン１３４３と横断スロット１３４４とを合わせるためにノブ１３２３が回されたときに、ボタン１３２１が押し込まれていない状態で回転ピン１３４３が再び横断スロット１３４４内に移動するよう、スプリング１３４５が内部シャフト１３４１を押す。ボタン１３２１が押し込まれていない場合には、回転ピン１３４３は、スプリング１３４５によって横断スロット１３４４に押し込められ、外部シャフト１３２５をリンケージアーム１３３１に係合させ、このようにして、ロータリバルブ１３５０を自動モードに復帰させる。
【０１２７】
バルブ１３５０の手動操作は、図１５Ａ、１５Ｂ及び１５Ｃ、図１８Ａ、１８Ｂ及び１８Ｃ、図１９Ａ、１９Ｂ及び１９Ｃ、並びに、図２０Ａ、２０Ｂ及び２０Ｃを参照して図解される。図１８Ａは、図１６の第一ポジションで手動モードに切り換えられたロータリアクチュエータ装置１３００とロータリバルブ１３５０とを示す、図１４のＡ−Ａ断面図であり、図１８Ｂは、図１８Ａの１８Ｂ−１８Ｂ断面であり、また、図１８Ｃは、バルブ１３５０の概略図である。図１９Ａは、手動モードで第二ポジションに切り換えられたロータリアクチュエータ装置１３００とロータリバルブ１３５０とを示す、図１４のＡ−Ａ断面図であり、図１９Ｂは、図１９Ａの１９Ｂ−１９Ｂ断面であり、また、図１９Ｃは、バルブ１３５０の概略図である。図２０Ａは、第三ポジションに切り換えられ、かつ、自動モードに再係合されたロータリアクチュエータ装置１３００とロータリバルブ１３５０とを示す、図１４のＡ−Ａ断面図であり、図２０Ｂは、図２０Ａの２０Ｂ−２０Ｂ断面であり、また、図２０Ｃは、バルブ１３５０の概略図である。
【０１２８】
図１８Ａ−１８Ｃのポジションでは、空気圧式アクチュエータ１３１１及びバルブ１３５０は、図１６の第一ポジションの状態にあり、また、ボタン１３２１は、ユーザ（図示せず。）によって完全な“イン”位置にまで押し込まれ、回転ピン１３４３を横断スロット１３４４から出させて、外部シャフト１３２５とリンケージアーム１３３１とを切り離す。空気圧式アクチュエータ１３１１は、このようにして、ロータリ要素１３４８から切り離され、また、バルブ１３５０は、ノブ１３２３を回転させることで操作され得る。
【０１２９】
図１９Ａ−１９Ｃのポジションでは、ノブ１３２３は、９０度回転させられている。内部シャフト１３４１の端に固く固定されたその回転ピンによって回転ピン１３４３と横断スロット１３４４とが９０度となっている間も、空気圧式アクチュエータ１３１１及びリンケージアーム１３３１は、図１８と同じポジションのままである。バルブ１３５０は、ポート１３５２と１３５３とを接続するポジションにある。
【０１３０】
図２０Ａ−２０Ｃのポジションでは、ノブ１３２３は、追加の９０度が更に回転させられており、回転ピン１３４３を横断スロット１３４４に揃えている。ボタン１３２１は、スプリング１３４５に対して押し込まれており、解放されるとすぐに、回転ピン１３４３は、横断スロット１３４４に押し込まれ、空気圧式アクチュエータ１３１１とリンケージアーム１３３１とを係合させ、バルブ１３５０を自動モードに復帰させる。空気圧式アクチュエータ１３１１が図１８と同じポジションのままであるが、そのバルブは、１８０度回転させられており、ポート１３５３と１３５４とを接続している。
【０１３１】
ロータリバルブアクチュエータ１３００の別の実施例は、９０度に加えた他の正確な角度（４ポート以外のいくつかのバルブの使用が望まれる場合に有用である。）にその回転バルブを回転させるための手段を与えるために使用され得るシリンダ及びロータリアームネジの種々の長さ；多ポートバルブを用いて多数の異なるアクチュエータモード又はポジションを提供するために一様な或いは一様でない角度間隔で複数のスリットを持つリンケージ；往動（フォワードアクティング）、復動（リターンアクティング）又は複動（ダブルアクティング）型の空気圧式シリンダ；そのロータリバルブアクチュエータの右又は左に搭載される空気圧式シリンダ；、及び、回転空気圧式装置及び線形モータを含むがそれらに限定されないそのバルブ装置を作動させる他の装置；を含むが、それらに限定されない。
【０１３２】
本明細書に記載される方法のそれぞれの一実施例は、例えば、組み込みシステムの一部である一又は二以上のプロセッサ及びメモリのような処理システム上で実行するコンピュータプログラムを含んでもよい。このように、当業者によって十分理解されるように、本発明の実施例は、方法として具現化されてもよく、特殊用途の装置のような装置、データ処理システムのような装置、又は、例えば、コンピュータプログラムプロダクト等の担体媒体として具現化されてもよい。その担体媒体は、方法を実現すべく処理システムを制御するための、一又は二以上のコンピュータ読み取り可能なコードセグメントを持っている。従って、本発明の態様は、方法の形をとってもよく、完全にハードウェア的な実施例の形をとってもよく、完全にソフトウェア的な実施例の形をとってもよく、或いは、ソフトウェアの態様とハードウェアの態様とを組み合わせた実施例の形をとってもよい。更に、本発明は、担体媒体（例えば、コンピュータ読み取り可能な記憶媒体におけるコンピュータプログラムプロダクトである。）であって、その媒体内に具現化されたコンピュータ読み取り可能なプログラムコードセグメントを持つ担体媒体の形をとってもよい。ディスケット又はハードディスクのような磁気記憶媒体、ゲーム機用のカートリッジ、又は、ＣＤ−ＲＯＭのような光学記憶デバイスを含む何れのコンピュータ読み取り可能な媒体が使用されてもよい。
【０１３３】
この明細書全体に亘る“一実施例”、“ある実施例”への参照は、その実施例に関連して記載された特別な特徴、構造又は特性が、本発明の少なくとも一つの実施例に含まれることを意味する。このように、この明細書に亘って様々な場所で現れる語句“一実施例では”又は“ある実施例では”は、必ずしも全てが同じ実施例を参照しているわけではない。更に、その特別な特徴、構造又は特性は、この開示によって一当業者に明らかであるように、一又は二以上の実施例において、何れの適切な方法で組み合わされてもよい。本明細書で使用される用語“含む”は、オープンタームである。
【０１３４】
同様に、当然のことながら、本発明の典型的な実施例の上述の記載において、本発明の様々な特徴が、ときには、開示のストリームライン化、及び、一又は二以上の様々な独創的特徴の理解の助けとなることを目的として、単一の実施例、図、又は、それらの説明でグループ化される。しかしながら、この開示方法は、本発明が本明細書で明示的に記載されるよりも多くの特徴を必要とするという意図を反映するものとして解釈されてはならない。むしろ、独創的特徴は、先行して開示された実施例単独の全ての特徴よりも少ないものである。
【０１３５】
このように、本発明の複数の実施例が開示されたが、当業者は、本発明の精神を逸脱することなく、他の更なる改良がそれらに加えられる場合があることを認識し、また、本発明の範囲内に収まるそのような変更及び改良の全てをクレームすることを目的とすることを認識する。例えば、上述の何れの解決策も、使用され得る手段を単に代表しているに過ぎない。機能がブロック図に追加されてもよく、ブロック図から削除されてもよく、また、機能ブロック間で作業が置き換えられてもよい。本発明の範囲内で記載される方法にステップが加えられてもよく、削除されてもよい。
【産業上の利用可能性】
【０１３６】
本明細書に記載される本発明の使用に加え、低体積投与は、脱着濃度測定、反応速度（キネティック）測定、収着能測定、圧力-濃度-温度等温線測定、サイクル寿命測定、間隙率測定、表面積測定、密度測定、拡散測定、収着又は反応エンタルピー測定、相転移分析測定、活性化エネルギー測定、水分収着測定、医薬化学製品又は包装材料と水分及び気体との相互作用、水和物及び溶媒和物の収着測定、材料における多形相の安定性、化学反応性、溶出速度及び密度、潮解及び吸湿性測定、脱着濃度測定、反応速度測定、並びに、サイクル寿命測定を含むがこれらには限定されない他種類の測定を行うために有用である。
【図面の簡単な説明】
【０１３７】
【図１】本発明に係る測定装置の概略図である。
【図２Ａ】本発明に係るバルブシステムの第一実施例の概略図である。
【図２Ｂ】本発明に係るバルブシステムの別の実施例における詳細の概略図である。
【図３Ａ】本発明に係るバルブシステムで３ポート２ポジションバルブとして用いられるロータリバルブの第一実施例の概略図であり、第一ポジションにあるロータリバルブを示す。
【図３Ｂ】本発明に係るバルブシステムで３ポート２ポジションバルブとして用いられるロータリバルブの第一実施例の概略図であり、第二ポジションにあるロータリバルブを示す。
【図４Ａ】図３Ａのロータリバルブを組み入れた図２Ａ又は２Ｂにおけるバルブシステムの概略図である。
【図４Ｂ】図３Ｂのロータリバルブを組み入れた図２Ａ又は２Ｂにおけるバルブシステムの概略図である。
【図５】本発明に係る別のバルブシステムの概略図である。
【図６Ａ】本発明に係るバルブシステムで２ポート２ポジションバルブとして用いられるロータリバルブの第二実施例の概略図であり、第一ポジションにあるロータリバルブを示す。
【図６Ｂ】本発明に係るバルブシステムで２ポート２ポジションバルブとして用いられるロータリバルブの第二実施例の概略図であり、第二ポジションにあるロータリバルブを示す。
【図７】本発明に係る投与／バイパスバルブシステムの第一実施例の概略図である。
【図８】本発明に係る投与／バイパスバルブシステムの第二実施例の概略図である。
【図９】本発明に係る投与／バイパスバルブシステムの第三実施例の概略図である。
【図１０Ａ】本発明に係るバルブシステムで４ポート４ポジションバルブとして用いられるロータリバルブの第三実施例の概略図であり、第一ポジションにあるロータリバルブを示す。
【図１０Ｂ】本発明に係るバルブシステムで４ポート４ポジションバルブとして用いられるロータリバルブの第三実施例の概略図であり、第二ポジションにあるロータリバルブを示す。
【図１０Ｃ】本発明に係るバルブシステムで４ポート４ポジションバルブとして用いられるロータリバルブの第三実施例の概略図であり、第三ポジションにあるロータリバルブを示す。
【図１０Ｄ】本発明に係るバルブシステムで４ポート４ポジションバルブとして用いられるロータリバルブの第三実施例の概略図であり、第四ポジションにあるロータリバルブを示す。
【図１１】本発明に係る測定装置を使用して得られた圧力対時間のプロットである。
【図１２】図１１の測定値を使用して得られたＰＣＴ等温線である。
【図１３】本発明に係るロータリバルブアクチュエータの一実施例の上面図である。
【図１４】図１３の実施例の側面図である。
【図１５Ａ】ロータリバルブアクチュエータの一実施例を様々な作動量で示す。
【図１５Ｂ】ロータリバルブアクチュエータの一実施例を様々な作動量で示す。
【図１５Ｃ】ロータリバルブアクチュエータの一実施例を様々な作動量で示す。
【図１６Ａ】自動モード、第一ポジションにあるロータリアクチュエータ装置及びロータリバルブを示す、図１４のＡ−Ａ断面図である。
【図１６Ｂ】図１６Ａにおける１６Ｂ−１６Ｂ断面図である。
【図１６Ｃ】図１６Ａにおけるロータリバルブの概略図である。
【図１７Ａ】自動モード、第二ポジションにあるロータリアクチュエータ装置及びロータリバルブを示す、図１４のＡ−Ａ断面図である。
【図１７Ｂ】図１７Ａにおける１７Ｂ−１７Ｂ断面図である。
【図１７Ｃ】図１７Ａにおけるロータリバルブの概略図である。
【図１８Ａ】図１６の第一ポジションで手動モードに切り換えられた、ロータリアクチュエータ装置及びロータリバルブを示す、図１４のＡ−Ａ断面図である。
【図１８Ｂ】図１８Ａにおける１８Ｂ−１８Ｂ断面図である。
【図１８Ｃ】図１８Ａにおけるロータリバルブの概略図である。
【図１９Ａ】手動モードで第二ポジションに切り換えられた、ロータリアクチュエータ装置及びロータリバルブを示す、図１４のＡ−Ａ断面図である。
【図１９Ｂ】図１９Ａにおける１９Ｂ−１９Ｂ断面図である。
【図１９Ｃ】図１９Ａにおけるロータリバルブの概略図である。
【図２０Ａ】第三ポジションに切り換えられ、かつ、自動モードで再係合された、ロータリアクチュエータ装置及びロータリバルブを示す、図１４のＡ−Ａ断面図である。
【図２０Ｂ】図２０Ａにおける２０Ｂ−２０Ｂ断面図である。
【図２０Ｃ】図２０Ａにおけるロータリバルブの概略図である。
【図２１】多数の投与リザーバの一つの選択を可能にする本発明の実施例である。
【図２２】多数の圧力トランスデューサの一つの選択を可能にする本発明の実施例である。
【図２３】多数の投与リザーバの一つの選択と、多数の圧力トランスデューサの一つの選択とを可能にする本発明の実施例である。
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０Ａ】
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【図１０Ｂ】
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【図１０Ｃ】
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【図１０Ｄ】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５Ａ】
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【図１５Ｂ】
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【図１５Ｃ】
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【図１６Ａ】
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【図１６Ｂ】
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【図１６Ｃ】
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【図１７Ａ】
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【図１７Ｂ】
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【図１７Ｃ】
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【図１８Ａ】
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【図１８Ｂ】
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【図１８Ｃ】
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【図１９Ａ】
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【図１９Ｂ】
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【図１９Ｃ】
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【図２０Ａ】
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【図２０Ｂ】
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【図２０Ｃ】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【国際調査報告】
2008544279.tif 000046
2008544279.tif 000047
2008544279.tif 000048