(57)【要約】  第１の樹脂分散液と、第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する第２の樹脂分散液を含む多峰性粒度分布の樹脂分散液が提供される。多峰性粒度分布の樹脂分散液の製造方法も提供される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の樹脂分散液と、前記第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する第２の樹脂分散液とを接触させることを含んでなる多峰性粒度分布の樹脂分散液の製造方法。
【請求項２】
ａ）第１の樹脂、少なくとも１種の界面活性剤及び水を接触させて、第１の樹脂分散液を生成させ；そしてｂ）前記第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する第２の樹脂分散液を前記第１の樹脂分散液に添加して、多峰性粒度分布の水性樹脂分散液を生成させることを含んでなる多峰性粒度分布の樹脂分散液の製造方法。
【請求項３】
第１の樹脂、少なくとも１種の界面活性剤、水及び前記第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する第２の樹脂分散液を接触させて、多峰性粒度分布の樹脂分散液を生成させることを含んでなる多峰性粒度分布の樹脂分散液の製造方法。
【請求項４】
ａ）第２の樹脂、少なくとも１種の界面活性剤及び水を接触させて、第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する第２の樹脂分散液を生成させ；そしてｂ）第１の樹脂分散液を前記第２の樹脂分散液に添加して、多峰性粒度分布の水性樹脂分散液を生成させることを含んでなる多峰性粒度分布の樹脂分散液の製造方法。
【請求項５】
第２の樹脂、少なくとも１種の界面活性剤、水及び前記第１の樹脂分散液を接触させて多峰性粒度分布の樹脂分散液を生成させることを含んでなる多峰性粒度分布の樹脂分散液の製造方法であって、前記第２の樹脂分散液が前記第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する方法。
【請求項６】
少なくとも１種の他の樹脂分散液を添加して、多峰性粒度分布の樹脂分散液を生成させることを更に含む多峰性粒度分布の樹脂分散液を製造する請求項１、２、３、４又は５に記載の方法。
【請求項７】
前記第１の樹脂分散液が、直径約３００〜約２０００ｎｍの範囲の粒度を有する請求項１、２、３、４又は５に記載の方法。
【請求項８】
前記第１の樹脂分散液が直径約３００〜約１０００ｎｍの範囲の粒度を有する請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記第１の樹脂分散液が直径３５０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲の粒度を有する請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記第１の樹脂がロジン、ロジン誘導体、ロジンエステル、炭化水素樹脂、合成ポリテルペン、天然テルペン、テルペンフェノール樹脂及びそれらの混合物からなる群から選ばれる請求項１、２、３、４又は５に記載の方法。
【請求項１１】
前記第１の樹脂が（１）天然及び改質ロジン並びにそれらの水素化誘導体；（２）天然及び改質ロジン並びにそれらの水素化誘導体のエステル；（３）ポリテルペン樹脂及び水素化ポリテルペン樹脂；（４）テルペンフェノール樹脂及びそれらの誘導体；（５）脂肪族石油炭化水素樹脂及びそれらの水素化誘導体；（６）芳香族炭化水素樹脂及びそれらの水素化誘導体；並びに（７）脂環式石油炭化水素樹脂及びそれらの水素化誘導体からなる群から選ばれる請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記第１の樹脂が少なくとも１種のロジンエステル又は少なくとも１種の炭化水素樹脂である請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記第２の樹脂がロジン、ロジン誘導体、ロジンエステル、炭化水素樹脂、合成ポリテルペン、天然テルペン、テルペンフェノール樹脂及びそれらの混合物からなる群から選ばれる請求項１０に記載の方法。
【請求項１４】
前記第２の樹脂が（１）天然及び改質ロジン並びにそれらの水素化誘導体；（２）天然及び改質ロジン並びにそれらの水素化誘導体のエステル；（３）ポリテルペン樹脂及び水素化ポリテルペン樹脂；（４）テルペンフェノール樹脂及びそれらの誘導体；（５）脂肪族石油炭化水素樹脂及びそれらの水素化誘導体；（６）芳香族炭化水素樹脂及びそれらの水素化誘導体；並びに（７）脂環式石油炭化水素樹脂及びそれらの水素化誘導体からなる群から選ばれる請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記第２の樹脂分散液が約５０〜約５００ｎｍの範囲の粒度を有する請求項１０に記載の方法。
【請求項１６】
前記第２の樹脂分散液が約７５〜約４００ｎｍの範囲の粒度を有する請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記第２の樹脂分散液が１００ｎｍ〜３００ｎｍの範囲の粒度を有する請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記第１の樹脂及び第２の樹脂の軟化点が約３０℃〜約１６０℃である請求項１０に記載の方法。
【請求項１９】
前記第１の樹脂及び第２の樹脂の軟化点が５０℃〜９０℃である請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記第１の樹脂及び前記第２の樹脂の酸価が水酸化カリウム０〜約２００ｇ／ｇ（樹脂）の範囲である請求項１０に記載の方法。
【請求項２１】
前記第１の樹脂及び前記第２の樹脂の酸価が１５〜７０ｇＫＯＨ／ｇ（樹脂）の範囲である請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記第２の樹脂の量が、多峰性粒度分布の樹脂分散液中の総固形分の重量に基づき、約０．１重量％〜約４０重量％の範囲であることができる請求項１０に記載の方法。
【請求項２３】
前記第２の樹脂の量が、多峰性粒度分布の樹脂分散液中の総固形分の重量に基づき、１０重量％〜３０重量％の範囲であることができる請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記多峰性粒度分布の樹脂分散液が約６０重量％より多い固形分含量を有する請求項１０に記載の方法。
【請求項２５】
前記多峰性粒度分布の樹脂分散液が約６０％〜約８０％の範囲の固形分含量を有する請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
前記第１の樹脂分散液又は前記第２の樹脂分散液を、直接又は間接プロセス法によって、生成させる請求項１０に記載の方法。
【請求項２７】
前記界面活性剤が陰イオン界面活性剤及び非イオン界面活性剤からなる群から選ばれた少なくとも１種である請求項１０に記載の方法。
【請求項２８】
前記界面活性剤がアルカリアルキルサルフェート、アルキルサルフェート、アルキルスルホン酸、脂肪酸、アルキルフェノールエトキシレート、スルホスクシネート及び誘導体並びにそれらの混合物からなる群から選ばれる請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
（１）酸価が約５０〜約１５０の範囲であり且つ軟化点が約−２５℃〜約１５０℃である少なくとも１種のロジンを含む第１の樹脂、（２）第１の樹脂の総固形分の約０．１〜約１５重量％の範囲の量の少なくとも１種の界面活性剤、（３）水及び（４）多峰性粒度分布の樹脂分散液の総固形分含量の約１〜約４０重量％の範囲の量の第２の樹脂分散液（第２の樹脂分散液の粒子は、第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットする）を接触させることを含んでなる多峰性粒度分布の樹脂分散液の製造方法。
【請求項３０】
１）約５０〜約１５０の範囲の酸価及び約−２５℃〜約１５０℃の範囲の軟化点を有する少なくとも１種のロジンを含む第１の樹脂を、そのガラス転移温度よりも高い温度に加熱して、溶融した第１の樹脂を生成させ；
２）前記溶融第１の樹脂に、第１の樹脂中の総固形分の重量に基づき、約０．１〜約１５重量％の範囲の量の少なくとも１種の界面活性剤を添加して、樹脂／界面活性剤混合物を生成させ；
３）前記樹脂／界面活性剤混合物を中和して、中和混合物を生成させ；
４）前記中和混合物に水を添加することによって前記中和混合物を反転させて、第１の樹脂分散液を生成させ；そして
５）第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する第２の樹脂分散液を、多峰性粒度分布の樹脂分散液の総固形分重量に基づき、約１〜約４０重量％の範囲の量の第１の樹脂分散液に添加する
ことを含んでなる多峰性粒度分布の樹脂分散液の製造方法。
【請求項３１】
第１の樹脂分散液と、前記第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する第２の樹脂分散液とを含んでなる多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項３２】
多峰性粒度分布の樹脂分散液を製造するために少なくとも１種の他の樹脂分散液を更に含む請求項３１に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項３３】
前記第１の樹脂分散液が直径約３００〜約２０００ｎｍの範囲の粒度を有する請求項３１に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項３４】
前記第１の樹脂分散液が直径約３００〜約１０００ｎｍの範囲の粒度を有する請求項３３に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項３５】
前記第１の樹脂分散液が直径３５０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲の粒度を有する請求項３４に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項３６】
前記第１の樹脂がロジン、ロジン誘導体、ロジンエステル、炭化水素樹脂、合成ポリテルペン、天然テルペン、テルペンフェノール樹脂及びそれらの混合物からなる群から選ばれる請求項３１に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項３７】
前記第１の樹脂が（１）天然及び改質ロジン並びにそれらの水素化誘導体；（２）天然及び改質ロジン並びにそれらの水素化誘導体のエステル；（３）ポリテルペン樹脂及び水素化ポリテルペン樹脂；（４）テルペンフェノール樹脂及びそれらの誘導体；（５）脂肪族石油炭化水素樹脂及びそれらの水素化誘導体；（６）芳香族炭化水素樹脂及びそれらの水素化誘導体；並びに（７）脂環式石油炭化水素樹脂及びそれらの水素化誘導体からなる群から選ばれる請求項３６に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項３８】
前記第１の樹脂が少なくとも１種のロジンエステル又は少なくとも１種の炭化水素樹脂である請求項１１に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項３９】
前記第２の樹脂がロジン、ロジン誘導体、ロジンエステル、炭化水素樹脂、合成ポリテルペン、天然テルペン、テルペンフェノール樹脂及びそれらの混合物からなる群から選ばれる請求項３１に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項４０】
前記第２の樹脂が（１）天然及び改質ロジン並びにそれらの水素化誘導体；（２）天然及び改質ロジン並びにそれらの水素化誘導体のエステル；（３）ポリテルペン樹脂及び水素化ポリテルペン樹脂；（４）テルペンフェノール樹脂及びそれらの誘導体；（５）脂肪族石油炭化水素樹脂及びそれらの水素化誘導体；（６）芳香族炭化水素樹脂及びそれらの水素化誘導体；並びに（７）脂環式石油炭化水素樹脂及びそれらの水素化誘導体からなる群から選ばれる請求項３９に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項４１】
前記第２の樹脂分散液が約５０〜約５００ｎｍの範囲の粒度を有する請求項３１に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項４２】
前記第２の樹脂分散液が約７５〜約４００ｎｍの範囲の粒度を有する請求項４１に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項４３】
前記第２の樹脂分散液が１００ｎｍ〜３００ｎｍの範囲の粒度を有する請求項４２に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項４４】
前記第１の樹脂及び第２の樹脂の軟化点が約３０℃〜約１６０℃の範囲である請求項３１に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項４５】
前記第１の樹脂及び前記第２の樹脂の軟化点が５０℃〜９０℃の範囲である請求項４４に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項４６】
前記第１の樹脂及び前記第２の樹脂の酸価が水酸化カリウム０〜約２００ｇ／ｇ（樹脂）の範囲である請求項３１に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項４７】
前記第１の樹脂及び前記第２の樹脂の酸価が１５〜７０ｇＫＯＨ／ｇ（樹脂）の範囲である請求項４６に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項４８】
前記第２の樹脂の量が、多峰性粒度分布の樹脂分散液中の総固形分の重量に基づき、約０．１重量％〜約４０重量％の範囲であることができる請求項３１に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項４９】
前記第２の樹脂の量が、多峰性粒度分布の樹脂分散液中の総固形分の重量に基づき、１０重量％〜３０重量％の範囲であることができる請求項４８に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項５０】
前記多峰性粒度分布の樹脂分散液が、約６０重量％より多い固形分含量を有する請求項３１に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項５１】
前記多峰性粒度分布の樹脂分散液が、約６０％〜約８０％の範囲の固形分含量を有する請求項５０に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項５２】
前記第１の樹脂分散液又は前記第２の樹脂分散液が、直接又は間接プロセス法によって生成される請求項３１に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項５３】
前記界面活性剤が陰イオン界面活性剤及び非イオン界面活性剤からなる群から選ばれた少なくとも１種である請求項３１に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項５４】
前記界面活性剤がアルカリアルキルサルフェート、アンモニウムアルキルサルフェート、アルキルスルホン酸、脂肪酸、オキシエチル化アルキルフェノール、スルホスクシネート及び誘導体並びにそれらの混合物からなる群から選ばれる請求項５３に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項５５】
請求項１、２、３、４又は５に記載の方法によって製造された多峰性粒度分布の樹脂分散液。
【請求項５６】
請求項３１又は５５に記載の多峰性粒度分布の樹脂分散液を含んでなる接着剤。
【請求項５７】
請求項５６に記載の接着剤を含んでなる製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多峰性粒度分布を有する樹脂分散液の分野に関する。更に詳しくは、本発明の一実施態様は、第１の樹脂分散液及び第２の樹脂分散液を含む多峰性粒度分布の樹脂分散液（ｍｕｌｔｉ−ｍｏｄａｌ  ｐａｒｔｉｃｌｅ  ｓｉｚｅ  ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ  ｒｅｓｉｎ  ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ）に関し、この第２の樹脂は、第１の樹脂分散液の間隙気孔（ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ  ｖｏｉｄｓ）にフィットするのに充分な粒度を有する。
【背景技術】
【０００２】
制御された粒度分布はレオロジーの制御に役立つことができ、溶剤の使用を最小に抑えることができ且つ樹脂分散液の粘度を制御することができるので、粒度分布が制御された樹脂分散液の使用はますます注目されている。
【０００３】
二峰性又は多峰性粒度分布（ｂｉｍｏｄａｌ  ｏｒ  ｍｕｌｔｉ−ｍｏｄａｌ  ｐａｒｔｉｃｌｅ  ｓｉｚｅ  ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）を有するポリマーエマルジョンは通常、乳化重合の間に少量の少なくとも１つのポリマー種を投入することによって製造される。しかし、一段法も利用できる。樹脂分散液は通常、樹脂、水及び界面活性剤を混合することによって製造される。分散液は直接的に製造することができ、その場合には高剪断力によって連続相中に樹脂の小粒子が生成される。樹脂分散液は間接法で製造することもでき、その場合には樹脂が連続相であり且つ水が添加される。水の添加の間に、系は水中油型分散液へと反転する。一般に、直接法及び間接法によって形成された粒子は単峰性（ｍｏｎｏ−ｍｏｄａｌ）粒度分布を有する。
【０００４】
樹脂分散液の製造方法の最近の改良によって固形分含量が若干増大されたが、これらの方法は、いずれも、二峰性又は多峰性粒度分布を用いて約６０〜６５重量％より高い一貫した固形分含量を完全には達成しない。異なる粒度を有する２種又はそれ以上の樹脂分散液のブレンドは、高固形分含量の利点を持たない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
レオロジーを制御し、溶剤の使用を最小限に抑え且つ樹脂分散液の粘度を制御することができる多峰性粒度分布の樹脂分散液が接着剤業界において必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、多峰性粒度分布の樹脂分散液及び多峰性粒度分布の樹脂分散液の製造方法を提供する。一実施態様において、多峰性粒度分布の樹脂分散液は６０重量％よりも高い固形分含量を有する。
【０００７】
本発明の一実施態様によれば、多峰性粒度分布の樹脂分散液が提供される。この多峰性粒度分布の樹脂分散液は、第１の樹脂分散液及び第２の樹脂分散液を含み、第２の樹脂分散液は、第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する。
【０００８】
本発明の別の実施態様によれば、多峰性粒度分布の樹脂分散液の製造方法が提供される。この方法は、第１の樹脂分散液と第２の樹脂分散液とを接触させることを含んでなり、第２の樹脂分散液は、第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する。
【０００９】
本発明の別の実施態様によれば、多峰性粒度分布の樹脂分散液の製造方法が提供される。この方法は、ａ）第１の樹脂、少なくとも１種の界面活性剤及び水を接触させて、第１の樹脂分散液を生成させ；そしてｂ）第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する第２の樹脂分散液を第１の樹脂分散液に添加して、多峰性粒度分布の樹脂分散液を生成させることを含む。
【００１０】
本発明の更に別の実施態様によれば、多峰性粒度分布の樹脂分散液の製造方法が提供される。この方法は、第１の樹脂、少なくとも１種の界面活性剤、水及び第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する第２の樹脂分散液を接触させて、多峰性粒度分布の樹脂分散液を生成させることを含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
第１の樹脂分散液及び第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する第２の樹脂分散液を含む、多峰性粒度分布の樹脂分散液が提供される。本明細書の開示において使用する用語「樹脂分散液」は、水中樹脂液滴の安定な不均一系を意味する。樹脂相は、分散相、内相又は不連続相と称する。周囲の水を外相又は連続相と称する。一般に、樹脂液滴の大きさは１ミクロンより小さい。
【００１２】
第１の樹脂は、多峰性粒度分布の樹脂分散液において望ましい性質を生じることができる、当業界で知られた任意の樹脂であることができる。一般に、第１の樹脂は、ロジン、ロジン誘導体、ロジンエステル、炭化水素樹脂、合成ポリテルペン、天然テルペン、テルペンフェノール樹脂などからなる群から選ぶことができる。更に詳しくは、有用な第１の樹脂としては、（１）天然及び改質ロジン並びにそれらの水素化誘導体；（２）天然及び改質ロジン並びにそれらの水素化誘導体のエステル；（３）ポリテルペン樹脂及び水素化ポリテルペン樹脂；（４）テルペンフェノール樹脂及びそれらの誘導体；（５）脂肪族石油炭化水素樹脂及びそれらの水素化誘導体；（６）芳香族炭化水素樹脂及びそれらの水素化誘導体；並びに（６）脂環式石油炭化水素樹脂及びそれらの水素化誘導体が挙げられるが、これらに限定するものではない。一部の配合物には、２種又はそれ以上の前記第１の樹脂の混合物を使用できる。好ましくは、第１の樹脂は少なくとも１種のロジンエステル又は少なくとも１種の炭化水素樹脂である。
【００１３】
ロジンは、松の木から得られる種々の天然樹脂を示す一般名である。天然及び改質ロジン並びそれらの水素化誘導体としては、ガムロジン、ウッドロジン、タル油ロジン、蒸留ロジン、水素化ロジン、二量化ロジン及び重合ロジンが挙げられるが、これらに限定するものではない。
【００１４】
ウッドロジンは松の木の根から抽出され、ガムロジンは松の木の幹の切り込みから得られる。タル油ロジンは未処理の製紙用パルプから抽出される。ロジンの主成分は、いわゆるロジン酸である。最も一般的なものは、アビエチン酸及びプリマル酸（ｐｒｉｍａｒｉｃ  ａｃｉｄ）である。ロジン中に見られる他のロジン酸としては、レボピマル酸、ネオアビエチン酸、デヒドロアビエチン酸、テトラヒドロアビエチン酸、イソピマル酸及びパルストリン酸が挙げられるが、これらに限定するものではなく、極めて微量の他の同類の酸も存在する。ロジンは、ロジンに特有の種々のロジン酸をいずれも含むことができる。
【００１５】
所望の性質を有する第１の樹脂を得るために、多くの反応によってロジン酸を改質して、改質ロジンを生成することができる。不均化、水素化及びエステル化又は前記有機反応の組合せを用いて、ロジンを改質することができる。天然及び改質ロジン並びにそれらの水素化誘導体のエステルの適当な例としては、ロジンのグリセロールエステル、水素化ロジンのグリセロールエステル、重合ロジンのグリセロールエステル、水素化ロジンのペンタエリスリトールエステルが挙げられるが、これらに限定するものではない。
【００１６】
ポリテルペン樹脂は、一般に、テルペン炭化水素、例えばピネンとして知られる二環式モノテルペンをフリーデル・クラフツ触媒の存在下で中程度に低い温度において重合させることによって得られる。好ましくは、ポリテルペン樹脂は、ＡＳＴＭ法Ｅ２８−５８Ｔによって測定した軟化点が約８０℃〜約１５０℃の範囲である。
【００１７】
脂肪族石油炭化水素樹脂及びそれらの水素化誘導体は一般に、主としてオレフィン及びジオレフィンから成るモノマーの重合によって生成される。好ましくは脂肪族石油炭化水素樹脂は約７０℃〜約１３５℃の範囲の環球式軟化点を有する。
【００１８】
芳香族炭化水素樹脂としては、例えばスチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン及びそれらの水素化誘導体のような少なくとも１種のアルキル芳香族モノマーから得られる炭化水素樹脂が挙げられる。アルキル芳香族モノマーは、石油留分から又は非石油供給原料、例えばフェノール転化プロセスから生成される供給原料から得ることができる。好ましくは、芳香族炭化水素樹脂は約０℃〜約１６０℃の環球式軟化点を有する。
【００１９】
脂環式石油炭化水素樹脂は、モノマーとしてジシクロペンタジエンを含む炭化水素混合物を用いて製造できる。好ましくは脂環式石油炭化水素樹脂は約９０℃〜約１５０℃の環球式軟化点を有する。
【００２０】
第１の樹脂分散液の粒度範囲は、約２００〜約２０００ｎｍ、好ましくは約３００ｎｍ〜１０００ｎｍ、そして最も好ましくは３５０ｎｍ〜５００ｎｍであることができる。本明細書の開示に記載した粒度は全て、動的光散乱によって測定した粒度分布のピーク中に存在する圧倒的に多い直径と定義される。例えば、樹脂分散液の粒度は、Ｌｅｅｄｓ  ＆  Ｎｏｒｔｈｒｕｐ  Ｃｏｍｐａｎｙから得られる、モデルナンバー９３４０−０−０−１−２−０−０及びシリアルナンバー９３４６−２１９６０５を有するＭｉｃｒｏｔｒａｃ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒによって、ディレクション・ブック・ナンバー２７７８３２及び較正データ９３４２−００６を用いて測定できる。
【００２１】
一般に、第１の樹脂分散液中の固形分の量は約３０重量％〜約７５重量％、好ましくは５０重量％〜６５重量％の範囲であることができる。
【００２２】
一般に、第１の樹脂分散液中の界面活性剤の量は約１重量％〜約１５重量％、好ましくは５重量％〜１０重量％の範囲であることができる。
【００２３】
一般に、第１の樹脂分散液中の水の量は約２０重量％〜約７０重量％、好ましくは３０重量％〜５０重量％の範囲であることができる。
【００２４】
第２の樹脂は、第２の樹脂分散液が第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有することを除いて、第１の樹脂に関して述べた樹脂のいずれかであることができる。一実施態様において、第２の樹脂分散液の粒度は約５０〜約５００ｎｍ、好ましくは約７５〜約４００ｎｍ、そして最も好ましくは１００ｎｍ〜３００ｎｍの範囲である。
【００２５】
第１の樹脂及び第２の樹脂の軟化点は、ＡＳＴＭ  Ｅ−２８−９６によって測定した場合に約３０℃〜約１６０℃、好ましくは約４０℃〜約１２０℃、そして最も好ましくは５０℃〜９０℃の範囲であることができる。第１の樹脂及び第２の樹脂は、樹脂の軟化点を低下させるために添加剤、例えば油及び／又は可塑剤とブレンドされた、より高い軟化点を有する樹脂を含むことができる。
【００２６】
第１の樹脂及び第２の樹脂の酸価は、樹脂ｇ当たり水酸化カリウム０〜約２００ｇ、好ましくは約１０〜約１６０ｇＫＯＨ／ｇ（樹脂）、そして最も好ましくは１５〜７０ｇＫＯＨ／ｇ（樹脂）であることができる。酸価は、サンプル１ｇを中和するのに必要なＫＯＨのｇ数と定義される。酸価は、溶媒中に溶解された、秤量されたサンプルを、フェノールフタレインを指示薬として用いて水酸化カリウムで滴定することによって得られる。終点は、指示薬のピンク色が約１０秒間持続した場合に確定される。
【００２７】
第２の樹脂の量は、多峰性粒度分布の樹脂分散液中の総固形分の重要に基づき、約０．１重量％〜約４０重量％、好ましくは１０重量％〜３０重量％であることができる。
【００２８】
均一な大きさの球は、種々の方法で理論的に配列されることができる。同じ大きさの球の稠密充填においては、面心立方又は六方最密充填のいずれであっても、球の最大体積分率は約７４である。球の稠密充填における間隙気孔は、４個の大きい粒子の面心充填によって形成される四面体の気孔である。第２の樹脂分散液の小粒子は第１の樹脂分散液の間隙気孔を充填することができ、その結果、第１の樹脂分散液と第２の樹脂分散液の両者の合わせた球の総体積を、第１の樹脂分散液の稠密充填の最大を超えて増大させることができる。
【００２９】
第１の樹脂分散液の間隙気孔の体積は、第１の樹脂分散液の粒度の関数である。第１の樹脂分散液の粒子対第２の樹脂分散液の粒子の大きさの比が４．５：１である場合には、第２の樹脂の粒子は第１の樹脂分散液中の粒子間の間隙気孔を充填することができる。第１の樹脂分散液の粒子の大きさを増すと、第２の樹脂分散液からの１種又はそれ以上の粒子で充填することができる間隙気孔を生じることができる。
【００３０】
別の実施態様において、多峰性粒度分布の樹脂分散液は、（１）酸価が約５０〜約１５０の範囲であり且つ軟化点が約−２５℃〜約１５０℃である少なくとも１種のロジンを含む第１の樹脂、（２）第１の樹脂の総固形分の約０．１重量％〜約１５重量％の範囲の量の少なくとも１種の界面活性剤、（３）水、及び（４）多峰性粒度分布の樹脂分散液の総固形分の約１重量％〜約４０重量％の範囲の量の第２の樹脂分散液（第２の樹脂分散液の粒度は、第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットする）を含む。
【００３１】
本発明の一実施態様において、多峰性粒度分布の樹脂分散液は、約６０重量％超の、好ましくは約６０％〜約８０％の、そして最も好ましくは６０％〜７５％の固形分を有する。
【００３２】
第１の及び第２の樹脂分散液は、樹脂分散液を生成するための公知の任意の方法によって生成できる。一般に、樹脂分散液を生成するためには、樹脂、少なくとも１種の界面活性剤及び水を混合する。種々のメカニズム及び機器構成を用いて、樹脂分散液を生成できる。例えば樹脂分散液は直接法又は間接法を用いたプロセスによって生成できる。このプロセスは本質的に回分式、半連続式又は連続式であることができる。
【００３３】
これらの方法は、総溶剤系から溶剤支援系、無溶剤系（１００％水性）まで多岐にわたることができる。総溶剤系においては、樹脂は炭化水素溶剤中に溶解させ、それを溶媒に使用できる。溶剤支援系においては、樹脂は、乳化を支援するのに必要な最小レベルで炭化水素溶剤中でカットし、続いて水に添加する。次いで、溶剤を許容可能なレベルまでストリップすることができる。
【００３４】
直接法を用いるプロセスにおいては、樹脂−水混合物に対して高剪断力を誘発する装置、例えば、ホモジナイザー、ペブルミル、Ｃｏｗｌｅｓミキサー又は高速インペラーを用いて、水中樹脂型エマルジョンを生成する。この装置は、高剪断力を誘発できると共に、高圧及び高温を発生させることもできる場合がある。例えば約１，０００ｐｓｉｇ〜約８，０００ｐｓｉｇの範囲の圧力及び約２５℃〜約２００℃の範囲の温度を生じることができる。
【００３５】
化学反転としても知られる反転法を用いるプロセスにおいては、連続樹脂相中に水滴を懸濁させることによって、樹脂中水型混合物を最初に製造する。それに続く工程において、樹脂中水型混合物に追加の水を添加して、それを反転させる。反転された混合物は、連続水性相中に分散された樹脂液滴を含む。
【００３６】
樹脂分散液を生成するのに使用する界面活性剤は当業界で知られた任意の常用の界面活性剤又は界面活性剤の組合せであることができる。一般に、界面活性剤は、陰イオン界面活性剤及び非イオン界面活性剤からなる群から選ばれた少なくとも１種である。好ましい界面活性剤の例としては、アルカリアルキルサルフェート、アルキルサルフェート、アルキルスルホン酸、脂肪酸、アルキルフェノールエトキシレート、スルホスクシネート及び誘導体並びにそれらの混合物が挙げられるが、これらに限定するものではない。適当な界面活性剤のリストは、専門書：ＭｃＣｕｔｃｈｅｏｎ’ｓ  Ｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓ  ＆  Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓ，Ｎｏｒｔｈ  Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｅｄｉｔｉｏｎ，ＭＣ  Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ  Ｃｏ．，Ｇｌｅｎ  Ｒｏｃｋ，ＮＪ，１９９７に記載されている。好ましくは、界面活性剤は液滴／粒子安定性を与えるが、水性相核生成がごくわずかである（ミセル又は均一）。
【００３７】
本発明の別の実施態様においては、多峰性粒度分布の樹脂分散液の製造方法が提供される。この多峰性粒度分布の樹脂分散液の製造方法は、第１の樹脂分散液と、第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する第２の樹脂分散液とを接触させることを含む。接触は、当業界で知られた任意の方法によって達成できる。第１の樹脂分散液及び第２の樹脂分散液は、本明細書の開示において前述した通りである。
【００３８】
本発明の別の実施態様においては、多峰性粒度分布の樹脂分散液の製造方法が提供される。この方法は、ａ）少なくとも１種の第１の樹脂、少なくとも１種の界面活性剤及び水を接触させて、第１の樹脂分散液を生成させ；そしてｂ）第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する第２の樹脂分散液を第１の樹脂分散液に添加して、多峰性粒度分布の樹脂分散液を生成することを含む。
【００３９】
工程（ａ）は、第１の樹脂、少なくとも１種の界面活性剤及び水を接触させて、第１の樹脂分散液を生成させることを含む。第１の樹脂分散液を生成させるためには、第１の樹脂分散液を生成させるための当業界で知られた任意の方法によって第１の樹脂を少なくとも１種の界面活性剤及び水と接触させる。例えば、直接法又は反転（間接）法を、本明細書の開示において前述したようにして利用できる。第１の樹脂及び界面活性剤の型及び量は、本明細書の開示において前述した通りである。
【００４０】
工程（ｂ）は、第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する第２の樹脂分散液を第１の樹脂分散液に添加して、多峰性粒度分布の樹脂分散液を生成させることを含む。第２の樹脂は本明細書の開示において前述した通りである。
【００４１】
本発明の別の実施態様においては、多峰性粒度分布の樹脂分散液を製造するための方法が提供される。この方法は、第１の樹脂、少なくとも１種の界面活性剤、水及び第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する第２の樹脂分散液を接触させて、多峰性粒度分布の樹脂分散液を生成させることを含む。第１の樹脂、界面活性剤及び第２の樹脂分散液は、本明細書の開示において前述した通りである。
【００４２】
本発明の別の実施態様においては、多峰性粒度分布の樹脂分散液を製造するための方法が提供される。この方法は、
１）約５０〜約１５０の範囲の酸価及び約−２５℃〜約１５０℃の範囲の軟化点を有する少なくとも１種のロジンを含む第１の樹脂を、そのガラス転移温度よりも高温に加熱して、溶融第１の樹脂を生成させ；
２）前記溶融第１の樹脂に、第１の樹脂中の総固形分の重量に基づき、約０．１重量％〜約１５重量％の範囲の量で少なくとも１種の界面活性剤を添加して、樹脂／界面活性剤混合物を生成させ；
３）前記樹脂／界面活性剤混合物を中和して、中和混合物を生成させ；
４）前記中和混合物に水を添加することによって前記中和混合物を反転させて、第１の樹脂分散液を生成させ；そして
５）第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する第２の樹脂分散液を、多峰性粒度分布の樹脂分散液の総固形分の重量に基づき、約１重量％〜約４０重量％の範囲の量で第１の樹脂分散液に添加する
ことを含んでなる。
【００４３】
本発明の別の実施態様においては、多峰性粒度分布の樹脂分散液を製造する方法が提供される。この方法は、ａ）第２の樹脂、少なくとも１種の界面活性剤及び水を接触させて、第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する第２の樹脂分散液を生成させ；そしてｂ）第２の樹脂分散液に第１の樹脂分散液を添加して、多峰性粒度分布の水性樹脂分散液を生成させることを含む。第２の樹脂、界面活性剤及び第２の樹脂分散液は本明細書の開示において前述した通りである。
【００４４】
本発明の別の実施態様においては、多峰性粒度分布の樹脂分散液を製造する方法が提供される。この方法は、第２の樹脂、少なくとも１種の界面活性剤、水及び第１の分散液を接触させて、多峰性粒度分布の樹脂分散液を生成させることを含み、第２の樹脂分散液は第１の樹脂分散液の間隙気孔にフィットするのに充分な粒度を有する。第２の樹脂、界面活性剤及び第１の樹脂分散液は、本明細書の開示において前述した通りである。
【００４５】
第１の樹脂分散液、第２の樹脂分散液又は本発明の多峰性粒度分布の樹脂分散液はまた、可塑剤、酸化防止剤、安定剤、殺生物剤、防腐剤及び樹脂分散液のための当業界で知られた任意の他の添加剤を含むこともできる。
【００４６】
可塑剤は、第１の樹脂分散液、第２の樹脂分散液又は多峰性粒度分布の樹脂分散液に混和して、樹脂の分散を助けることができる。樹脂相の有効軟化点を、直接法又は間接法に使用する装置の最大運転温度未満まで下げるために、可塑剤を頻繁に樹脂分散液に添加する。可塑剤はまた、樹脂分散液を含む接着剤の湿潤特性を改善するために樹脂分散液に添加する。有用であるためには、可塑剤は、接着剤中に含まれる樹脂及びポリマーと相溶性でなければならない。可塑剤が樹脂と非相溶性である場合には、可塑剤は相分離し且つ樹脂分散液の形成を妨げるであろう。接着剤の乾燥時に可塑剤がポリマーと非相溶性である場合には、可塑剤は乾燥接着剤の表面に移動し、その結果、接着剤の性能を低下させるであろう。
【００４７】
本発明の樹脂分散液中で有用な可塑剤には、液体又は低軟化点粘着付与樹脂、石油系の油、パラフィン系油、ナフテン系油、オレフィンオリゴマー、低分子量ポリマー、植物油及び動物油並びにそれらの誘導体、並びにそれらの混合物がある。
【００４８】
樹脂分散液の酸化を防ぐために、少なくとも１種の酸化防止剤を使用することができる。汚染及び変色ができるだけ少ないことが望ましい用途で使用される樹脂分散液には、ヒンダード・ビスフェノールを使用できる。変色及び／又は汚染が重要でない場合は、アミン型の酸化防止剤を使用できる。酸化防止剤は樹脂、樹脂分散液及び／又は樹脂分散液を含む接着剤に添加できる。酸化防止剤配合量は、フード・アンド・ドラッグ・アソシエーション（Ｆｏｏｄ  ａｎｄ  Ｄｒｕｇ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ）によって明記された最大配合レベル、望ましい保護レベル及び配合コスト効率に基づいて選択される。
【００４９】
水溶性樹脂及びガムは水性樹脂分散液中の安定剤及び増粘剤として使用できる。安定剤及び増粘剤として使用する適当な材料としては、アルカリ性ポリアクリレート溶液、アルカリ溶解性アクリルコポリマーエマルジョン、セルロース誘導体、ポリビニルメチルエーテル、ポリウレタン増粘剤、ポリエチレンオキシド、グアーガム、アラビアゴム、カラヤゴムを含む天然ガム、アルギン酸塩、カゼイン及びポリビニルアルコールが挙げられるであろう。
【００５０】
腐敗を防ぐために、殺生物剤及び防腐剤を樹脂分散液に添加することができる。樹脂分散液中における細菌の制御されない増殖は、におい、粘度、ｐＨ及び他の特性に影響を及ぼすおそれがある。殺生物剤及び防腐剤は一般に最終製造段階で樹脂分散液に添加する。
【００５１】
本発明の多峰性粒度分布の樹脂分散液は、接着剤、感圧接着剤、塗料及び積層品の製造に利用できる。感圧接着剤（ＰＳＡ）は、テープ、ラベル、ステッカー、ディーキャル、装飾ビニル樹脂、積層品及び壁装材を含む種々の用途に使用される。
【００５２】
本発明の接着剤は、本発明の多峰性粒度分布の樹脂分散液を含み、例えば米国特許第４，８７９，３３３号及び第５，７２８，７５９号に開示されたような公知の方法によって製造できる。これらの特許をそれぞれ、参照することによってその全文を組み入れる。例えば、本発明の多峰性粒度分布の樹脂分散液は、公知方法（例えば、ロール塗布、カーテン塗布、グラビア塗布、スロットダイ塗布）を用いて基材に被覆して、接着剤又は被覆組成物を生成できる。基材は、任意の一般的な基材、例えば紙、ポリエチレン及びポリプロピレンのようなポリオレフィンフィルム、アルミニウム及び鋼のような金属、ガラス、ウレタンエラストマー及び下塗りされた（塗装された）基材並びにポリエステル（ポリエチレンテレフタレートのようなテレフタレートを基材とするポリエステルを含むが、これに限定するものではない）であることができる。本発明の接着剤又は被覆組成物は、室温で硬化させ（周囲硬化）、高温で硬化させ（熱硬化）又は放射線硬化させることができる。
【実施例】
【００５３】
本発明は、その好ましい実施態様に関する以下の実施例によって更に説明することができるが、これらの実施例は説明の目的でのみ記載するのであって、特に断らない限り、本発明の範囲を制限するものではない。
【００５４】
試験法
粒子径は、動的光散乱によって測定した。ここに記載した粒度は全て、粒度分布のピークに存在する圧倒的に多い直径と定義する。
【００５５】
実施例１
高トルク・ステンレス鋼撹拌機を装着した、加熱されたステンレス鋼製反応器を、乳化実験のために用いた。反応器内部の温度を、熱電対を用いて記録した。約８０ｇの第１のロジンエステルを、反応器中で約１１０℃まで溶融させた。陰イオン性エトキシル化界面活性剤３．２ｇを反応器に加え、低速の混合速度で、典型的には３００ｒｐｍで混合して、樹脂／界面活性剤混合物を生成した。樹脂／界面活性剤混合物を、トリエタノールアミン（ＴＥＡ，８５％）の溶液１．８ｇで中和し、均一になるまで撹拌した。次いで、撹拌を徐々に増加させ、１２００〜２０００ｒｐｍに保った。
【００５６】
脱イオン水を予熱し、樹脂／界面活性剤混合物に滴加して、第１の樹脂分散液を生成させた。水の添加の間に、粘度の増加が観察された。一定量の水で、第１の樹脂分散液は油中水型分散液から水中油型分散液へと反転した。第１の樹脂分散液のサンプルを採取して、動的光散乱によって粒度を分析した。第１の樹脂分散液の粒度は４５０ｎｍであった。反転点を超えたら、回分反転法によって生成された、１００ｎｍの小さい粒度を有する第２のロジンエステル分散液を第１の樹脂分散液に添加して、多峰性粒度分布の樹脂分散液を生成させた。反応器を低速の撹拌速度で室温まで冷却し、多峰性粒度分布の樹脂分散液を特性決定した。多峰性粒度分布の樹脂分散液の総固形分含量は６３重量％であり、ｐＨは６．８であり、粘度は３８０ｍＰａＳであった。３）樹脂分散液の総固形分含量はマイクロ波（ＣＥＭ  Ｌａｂｗａｖｅ−９０００水分固形分分析器）を用いて測定した。樹脂分散液の粘度はスピンドルナンバー３を装着したブルックフィールド粘度装置を用いて６０ＲＰＭで測定した。
【００５７】
実施例２
高トルク・ステンレス鋼撹拌機を装着した、加熱されたステンレス鋼製反応器を、乳化実験のために用いた。反応器内部の温度は熱電対を用いて記録した。約１５００ｇの第１のロジンエステルを、反応器中で約１１０℃まで溶融させた。陰イオン性エトキシル化界面活性剤６０．１ｇを反応器に加え、低速の混合速度で、典型的には６０ｒｐｍで混合して、樹脂／界面活性剤混合物を生成させた。樹脂／界面活性剤混合物を、トリエタノールアミン（ＴＥＡ，８５％）の溶液３１．８ｇで中和し、均一になるまで撹拌した。次いで、撹拌を徐々に増加させ、９０〜９５ｒｐｍに保った。
【００５８】
脱イオン水を予熱し、樹脂／界面活性剤混合物に滴加して、第１の樹脂分散液を生成させた。水の添加の間に、粘度の増加が観察された。一定量の水で、第１の樹脂分散液は油中水型分散液から水中油型分散液へと反転した。第１の樹脂分散液のサンプルを採取して、動的光散乱によって粒度を分析した。第１の樹脂分散液の粒度は３９４ｎｍであった。反転点を超えたら、回分反転法によって生成された、１００ｎｍの小さい粒度及び５２．４％の総固形分を有する第２のロジンエステル分散液を第１の樹脂分散液に添加して、多峰性粒度分布の樹脂分散液を生成させた。多峰性粒度分布の樹脂分散液の総固形分含量は６４．２重量％であり、ｐＨは６．８であった。多峰性粒度分布の樹脂分散液中の大きい粒子の重量分率は６４．４重量％であった。
【００５９】
実施例３
高トルク・ステンレス鋼撹拌機を装着した、加熱されたステンレス鋼製反応器を、乳化実験のために用いた。反応器内部の温度を、熱電対を用いて記録した。約１５００ｇのロジンエステルを、反応器中で約１１０℃まで溶融させた。陰イオン性エトキシル化界面活性剤６０．２ｇを反応器に加え、低速の混合速度で、典型的には６０ｒｐｍで混合して、樹脂／界面活性剤混合物を生成した。樹脂／界面活性剤混合物を、トリエタノールアミン（ＴＥＡ，８５％）の溶液３１．８ｇで中和し、均一になるまで撹拌した。次いで、撹拌を徐々に増加させ、９０〜９５ｒｐｍに保った。
【００６０】
脱イオン水を予熱し、樹脂／界面活性剤混合物に滴加して、第１の樹脂分散液を生成させた。水の添加の間に、粘度の増加が観察された。一定量の水で、第１の樹脂分散液は油中水型分散液から水中油型分散液へと反転した。第１の樹脂分散液のサンプルを採取して、動的光散乱によって粒度を分析した。第１の樹脂分散液の粒度は３８２ｎｍであった。反転点を超えたら、回分反転法によって生成された、１００ｎｍの小さい粒度及び５２．４％の総固形分を有する第２のロジンエステル分散液を第１の樹脂分散液に添加して、多峰性粒度分布の樹脂分散液を生成させた。反応器を低速の撹拌速度で室温まで冷却し、多峰性粒度分布の樹脂分散液を特性決定した。多峰性粒度分布の樹脂分散液の総固形分含量は６５．５重量％であり、ｐＨは７であった。多峰性粒度分布の樹脂分散液中の大きい粒子の重量分率は７９．８重量％であった。
【００６１】
実施例４
高トルク・ステンレス鋼撹拌機を装着した、加熱されたステンレス鋼製反応器を、乳化実験のために用いた。反応器内部の温度を、熱電対を用いて記録した。約１５００ｇの第１のロジンエステルを、反応器中で約１１０℃まで溶融させた。陰イオン性エトキシル化界面活性剤５４．０ｇを反応器に加え、低速の混合速度で、典型的には６０ｒｐｍで混合して、樹脂／界面活性剤混合物を生成した。樹脂／界面活性剤混合物はトリエタノールアミン（ＴＥＡ，８５％）の溶液２８．５ｇで中和し、均一になるまで撹拌した。次いで、撹拌を徐々に増加させ、９０〜９５ｒｐｍに保った。
【００６２】
脱イオン水を予熱し、樹脂／界面活性剤混合物に滴加して、第１の樹脂分散液を生成した。水の添加の間に、粘度の増加が観察された。一定量の水で、第１の樹脂分散液は油中水型分散液から水中油型分散液へと反転した。第１の樹脂分散液のサンプルを採取して、動的光散乱によって粒度を分析した。第１の樹脂分散液の粒度は４８１ｎｍであることが判明した。反転点を超えたら、回分反転法によって生成された、１００ｎｍの小さい粒度及び５２．４重量％の総固形分含量を有する第２のロジンエステル分散液を第１の樹脂分散液に添加して、多峰性粒度分布の樹脂分散液を生成した。反応器を低速の撹拌速度で室温まで冷却し、多峰性粒度分布の樹脂分散液を特性決定した。多峰性粒度分布の樹脂分散液の総固形分含量は６７．４重量％であり、ｐＨは７であった。多峰性粒度分布の樹脂分散液中の大きい粒子の重量分率は８４．１重量％であった。
【００６３】
実施例５
高トルク・ステンレス鋼撹拌機を装着した、加熱されたステンレス鋼製反応器を、乳化実験のために用いた。反応器内部の温度を、熱電対を用いて記録した。約１５００ｇの第１のロジンエステルを、反応器中で約１１０℃まで溶融させた。陰イオン性エトキシル化界面活性剤５４．０ｇを反応器に加え、低速の混合速度で、典型的には６０ｒｐｍで混合して、樹脂／界面活性剤混合物を生成した。樹脂／界面活性剤混合物を、トリエタノールアミン（ＴＥＡ，８５％）の溶液２８．７ｇで中和し、均一になるまで撹拌した。次いで、撹拌を徐々に増加させ、９０〜９５ｒｐｍに保った。
【００６４】
脱イオン水を予熱し、樹脂／界面活性剤混合物に滴加して、第１の樹脂分散液を生成した。水の添加の間に、粘度の増加が観察された。一定量の水で、第１の樹脂分散液は油中水型分散液から水中油型分散液へと反転した。第１の樹脂分散液のサンプルを採取して、動的光散乱によって粒度を分析した。第１の樹脂分散液の粒度は４２６ｎｍであった。反転点を超えたら、回分反転法によって生成された、１００ｎｍの小さい粒度及び５２．４重量％の総固形分含量を有する第２のロジンエステル分散液を第１の樹脂分散液に添加して、多峰性粒度分布の樹脂分散液を生成させた。反応器を低速の撹拌速度で室温まで冷却し、多峰性粒度分布の樹脂分散液を特性決定した。多峰性粒度分布の樹脂分散液の総固形分含量は６９．８重量％であり、ｐＨは７であった。多峰性粒度分布の樹脂分散液中の大きい粒子の重量分率は９３．７重量％であった。
【００６５】
実施例６
高トルク・ステンレス鋼撹拌機を装着した、加熱されたステンレス鋼製反応器。反応器内部の温度を、熱電対を用いて記録した。約１５００ｇの第１のロジンエステルを、反応器中で約１１０℃まで溶融させた。陰イオン性エトキシル化界面活性剤５７．０ｇを反応器に加え、低速の混合速度で、典型的には６０ｒｐｍで混合して、樹脂／界面活性剤混合物が生成した。樹脂／界面活性剤混合物を、トリエタノールアミン（ＴＥＡ，８５％）の溶液３０．１ｇで中和し、均一になるまで撹拌した。次いで、撹拌を徐々に増加させ、９０〜９５ｒｐｍに保った。
【００６６】
脱イオン水を予熱し、樹脂／界面活性剤混合物に滴加して、第１の樹脂分散液を生成させた。水の添加の間に、粘度の増加が観察された。一定量の水で、分散液は油中水型分散液から水中油型分散液へと反転した。第１の樹脂分散液のサンプルを採取して、動的光散乱によって粒度を分析した。第１の樹脂分散液の粒度は９２２ｎｍであることが判明した。反転点を超えたら、回分反転法によって生成された、１００ｎｍの小さい粒度及び５２．４重量％の総固形分含量を有する第２のロジンエステルを第１の樹脂分散液に添加して、多峰性粒度分布の樹脂分散液を生成させた。反応器を低速の撹拌速度で室温まで冷却し、多峰性粒度分布の樹脂分散液を特性決定した。多峰性粒度分布の樹脂分散液の総固形分含量は６４．６重量％であり、ｐＨは７であった。多峰性粒度分布の樹脂分散液中の大きい粒子の重量分率は９９重量％であった。
【００６７】
本発明を、特にその好ましい実施態様に関して詳述したが、本発明の精神及び範囲内で変動及び変形が可能なことを理解されたい。
【国際調査報告】
2008507612.tif 000002
2008507612.tif 000003
2008507612.tif 000004