(57)【要約】高純度ニッケルを生成する方法であって、塩酸溶液体系を用いて高純度ニッケルを電着生成する方法に関し、その生成工程は、以下の順であることを特徴とする。塩酸体系を用いて、３Ｎ電解ニッケルをアノードとして、ｐＨが１〜３であるＮｉＣｌ2溶液を電気溶解によって生成し、陰イオン抽出剤を用いて電気溶解溶液に三段の向流抽出を行い、逆抽出後の溶液を脱油した後、順に陰イオン交換樹脂に通してイオン交換浄化を行い、最後に電解槽に通して電着を行い、かつ、通すイオン交換浄化後の溶液量と抽出した電着後の液は同量であり、電着によって高純度ニッケルを得る。本発明の方法で生成された高純度ニッケルのサンプルはグロー放電質量分析法−ＧＤＭＳ分析で、５Ｎの高純度ニッケルに達している。コストが低く生成過程での汚染も防止する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
高純度ニッケルを生成する方法であって、その生成工程は、順に、
ａ．塩酸体系を用いて、３Ｎ電解ニッケルをアノードとし、耐腐食チタン金網をカソードとし、ＮｉＣｌ2溶液を電気溶解生成し、その電気溶解の通電電流密度は１００Ａ／ｍ2〜２００Ａ／ｍ2とし、かつ溶液のＨ+濃度１ｇ／ｌ〜２ｇ／ｌとなるまで電気溶解する製液最終段階において３０Ａ／ｍ2〜７０Ａ／ｍ2の電流密度で電気溶解により製液し、溶液のｐＨを１〜３とし、
ｂ．逆抽出後の溶液を活性炭柱に通して脱油した後に、それぞれ陰イオン交換樹脂３３１、７１７、Ｄ３０１及びＤ４０１である混合陰イオン交換樹脂のイオン交換柱に順に通して浄化を行い、交換流速を≦２ＢＶ／ｈに制御し、溶液を
Ｃｏ、Ｆｅ含有量が０．００１ｇ／ｌ以下まで低下、溶液のＣｕ、Ｐｂ、Ｚｎ含有量が０．０００２ｇ／ｌ以下まで低下するまで浄化し、
ｃ．イオン交換浄化後の溶液を電解槽に通して電着を行い、電着溶液のｐＨ値を１〜３、電流密度を１００Ａ／ｍ2〜２００Ａ／ｍ2、電着液温度を４０℃〜６０℃に制御するとともに、電着後の液を抽出し、溶液を電解槽内で衡量循環させ、電着によって高純度ニッケルを得る、
であることを特徴とする高純度ニッケルを生成する方法。
【請求項２】
電気溶解製液後の溶液は、陰イオン抽出剤を用いて電気溶解溶液に三段の向流抽出を行い、抽出比を１：２とし、抽出平衡１０分間の後に純水で逆抽出をすることを特徴とする請求項１に記載の高純度ニッケルを生成する方法。
【請求項３】
２０％〜４０％の第三アミン、２０％〜４５％のブチル、その他はスルホン化ケロシンで構成された陰イオン抽出剤を用いることを特徴とする請求項１又は２に記載の高純度ニッケルを生成する方法。
【請求項４】
その陰イオン抽出剤の有機相を洗浄純化した後に、高純度塩酸で有機相を酸飽和させ、さらにＮｉＣｌ2溶液に対して抽出を行うことを特徴とする請求項１に記載の高純度ニッケルを生成する方法。
【請求項５】
溶液は、中空繊維球が脱油したものであることを特徴とする請求項１に記載の高純度ニッケルを生成する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
高純度ニッケルを生成する方法であって、３Ｎ電解ニッケルを原料とし塩酸溶液体系を用いて高純度ニッケルを電着生成する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
新規高度技術産業の更なる発展には十分な特殊材料を提供することが要求され、既に種々の金属が新規高度技術産業の戦略的物質とすることができるものとして知られており、その純度に対する要求は、極めて高い純度にまで達している。高純度及び超高純度の金属の生成、特性及び応用は、現代の材料科学及び工業技術の分野において、最新で、かつ活力があり、絶えず成長している分野に該当する。５Ｎ以上の高純度金属は、半導体素子及び超大規模集積素子の生産において広範に応用される。電子部品やプリント基板の生産には、およそ高純度のガリウム、インジウム、ヒ素、アンチモン、カドミウム、錫、鉛、錫、テルリウム、ビスマス、硫黄、亜鉛、銅、セレン、リン等の２０余りの高純度金属及びその化合物や合金材料が必要になる。
【０００３】
ニッケルは、通常は、従来のステンレス鋼や合金等の分野に用いられる。近年の特殊な分野では高純度ニッケルに対する要求が次第に高まってきている。例えば、高純度ニッケルで製造された超合金は航空エンジンの製造に用いられ、原子炉の保護材料に用いられ、生物材料に用いられ、低膨張合金に用いられる。電子工業用の高純度ニッケルも次第に増加している。例えば、一種の特殊な鉄ニッケル系合金はリードフレームに広範に用いられ、他の種類のＣｕ−Ｎｉ−Ｓｎ合金は接続インターフェースに用いられる。高純度ニッケルは、更に水素化触媒及びその他の化学製剤に用いられる。高純度ニッケルが大規模集積回路及びその配線材料、磁性薄膜、特殊封入材料に用いられる際には、アルカリ金属、放射性元素、遷移金属元素、気体元素等の不純物の含有量が非常に低いことが要求される。
【０００４】
現在のところ、高純度ニッケルを生成する方法について公開した文献はまだ少ない。ＷＯ０３／０１４４２１Ａ１の「高純度ニッケルの製造方法、高純度ニッケル、高純度ニッケルからなるスパッタリングターゲット及び該スパッタリングターゲットにより形成した薄膜」の日本特許では、可溶性アノードを用いて高純度ニッケルを電解生成する方法が開示されている。そのアノードは可溶性ニッケル原料であり、カソードには隔膜バッグが被せられ、水酸化物沈殿、ニッケル箔置換及び予備電解の方法を用いて電解液中の不純物元素を除去し、電解液を浄化して、５Ｎ（９９．９９９％）の高純度ニッケルを電解生成する。高純度ニッケルの不純物元素の含有量は、Ｏが３０ｐｐｍ以下であり、Ｃ、Ｎ、Ｓ、Ｐ、Ｆがいずれも１０ｐｐｍ以下であり、その他の不純物元素の含有量については説明されていない。
【０００５】
また、特許番号が２０００−２１９９８８Ａである「高純度ニッケル材の製造法及び薄膜形成用高純度ニッケル材」の日本特許では、可溶性アノードを用いて高純度ニッケルを電解生成する方法が開示されている。それは、同一電解槽内で、そのカソードとアノードとの間を二層の隔膜で仕切り、陰イオン交換樹脂で電解液を浄化し、かつ拡散透析又は蒸発乾固によって電解液中の塩酸濃度を低下させる方法を用いており、電解液を浄化して、高純度ニッケルを電解生成する。高純度ニッケルの不純物元素の含有量は、アルカリ金属元素が１ｐｐｍ以下であり、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒがそれぞれ１０ｐｐｍ以下であり、Ｕ、Ｔｈがそれぞれ１ｐｐｂ以下であり、Ｃが５０ｐｐｍ以下であり、Ｏが１００ｐｐｍ以下である。
【０００６】
現在既にある高純度ニッケルを生成する方法では、電気溶解原液の過酸の問題を解決するために、沸騰脱酸及び中和減酸の方法を採用しているので、生産コストが高くなり、かつ汚染を生じやすい。従って、溶剤浄化は理想的ではない。可溶性アノードを用いると、電解カソードとアノライトとの相互の汚染が発生する場合が生じ、これによって高純度ニッケルの不純物の含有量が高くなってしまう。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、上記の従来技術に存在する欠陥に対するものであり、電気溶解原液の過酸問題を有効に解決し、生産コストを低くし、汚染をなくすことができ、溶液浄化がよく、電解カソードとアノライトとの相互の汚染を有効に防止し、高純度ニッケルの不純物の含有量を低くすることができる、高純度ニッケルを生成する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の目的は、以下の技術案によって実現される。
【０００９】
高純度ニッケルを生成する方法であって、その生成工程は、順に、
ａ．塩酸体系を用いて、３Ｎ電解ニッケルをアノードとし、耐腐食チタン金網をカソードとし、ＮｉＣｌ2溶液を電気溶解生成し、その電気溶解の電流密度は１００Ａ／ｍ2〜２００Ａ／ｍ2とし、かつ溶液のＨ+濃度が１ｇ／ｌ〜２ｇ／ｌとなるまで電気溶解する製液最終段階において３０Ａ／ｍ2〜７０Ａ／ｍ2の電流密度で電気溶解により製液し、溶液のＰＨを１〜３とし、
ｂ．逆抽出後の溶液を活性炭柱に通して脱油した後に、それぞれ陰イオン交換樹脂３３１、陰イオン交換樹脂７１７、Ｄ３０１及びＤ４０１である混合陰イオン交換樹脂のイオン交換柱に順に通して浄化を行い、交換流速を≦２ＢＶ／ｈに制御し、溶液をＣｏ、Ｆｅ含有量が０．００１ｇ／ｌ以下まで低下し、溶液のＣｕ、Ｐｂ、Ｚｎ含有量が０．０００２ｇ／ｌ以下まで低下するまで浄化し、
ｃ．イオン交換浄化後の溶液を電解槽に通して電着を行い、電着溶液のｐＨ値を１〜３、電流密度を１００Ａ／ｍ2〜２００Ａ／ｍ2、電着液温度を４０℃〜６０℃に制御するとともに、電着後の液を抽出し、溶液を電解槽内で衡量循環させ、電着によって高純度ニッケルを得る、
であることを特徴とする高純度ニッケルを生成する方法。
【００１０】
高純度ニッケルを生成する方法であって、電気溶解で製液した後に陰イオン抽出剤で電気溶解溶液に三段の向流抽出を行い、抽出比を１：２とし、抽出平衡１０分間の後に純水で逆抽出することを特徴とする高純度ニッケルを生成する方法。
【００１１】
本発明の高純度ニッケルを生成する方法は、２０％〜４０％の第三アミン、２０％〜４５％のブチル、その他はスルホン化ケロシンで構成された陰イオン抽出剤を用いることを特徴とする。
【００１２】
本発明の高純度ニッケルを生成する方法は、その陰イオン抽出剤の有機相は、洗浄純化した後に、４Ｎの高純度塩酸を用いて有機相を酸飽和させて、ＮｉＣｌ2溶液を抽出したものであることを特徴とする。
【００１３】
本発明の高純度ニッケルを生成する方法は、その溶液は中空繊維球で脱油したものであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の高純度ニッケルを生成する方法は、組合せ陰イオン交換樹脂を用いて、立体的で交差する浄化構造を実現し、溶液を浄化する。
【００１５】
本発明の方法は、イオン交換浄化後の高純度溶液で電着生成により高純度ニッケルを得る。高純度ニッケルのサンプルはグロー放電質量分析法−ＧＤＭＳ分析では、５Ｎの高純度ニッケルに達している。生成過程では、電気溶解の製液最終段階において低電流で製液して溶液の酸含有量を低減したため、電気溶解原液の過酸問題を成功裏に解決し、沸騰脱酸及び中和減酸の方法を排除して、コストを減少させ、生成過程での汚染を防止している。有機相を洗浄純化した後に、高純度塩酸を用いてこの有機相を酸飽和させて、この有機相を用いて高濃度ＮｉＣｌ2溶液を抽出するので、溶液の浄化のコバルト除去が実現される。イオン交換製法は組合せ陰イオン樹脂を用いて、立体的で交差する高純度溶液洗浄構造を実現する。電気溶解による製液、溶剤抽出、イオン交換及び電着製法の相互関連が実現されており、溶液を浄化し、不溶性アノード電着で５Ｎ以上のレベルの高純度ニッケルを生成する。可溶性アノード電解と比べると、不溶性アノード電着槽内には浄化後の高純度ＮｉＣｌ2溶液しかなく、これよって可溶性アノード電解カソードとアノライトとが相互に汚染する状況の発生を有効に防止し、不溶性アノードによって電着精錬して生成した高純度ニッケルの不純物含有量は更に低くなる。アルカリ金属元素は０．１ｐｐｍ以下であり、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒはそれぞれ１ｐｐｍ以下であり、Ｕ、Ｔｈはそれぞれ０．１ｐｐｂ以下であり、Ｃは６０ｐｐｍ以下であり、Ｏは１００ｐｐｍ以下である。
【００１６】
本発明の高純度ニッケルで観察された不純物元素には、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｓ、Ｃｄ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓの合計１６種類の不純物元素が含まれ、一つの不純物元素の最高含有量は１ｐｐｍより低くなっている。主金属元素ニッケルの含有量（減量）は、９９．９９９％より高くなっている。高純度ＮｉＣｌ2溶液の生成は、高純度ニッケルの開発の先決条件であり、１６種類の不純物元素の中から選択した最も除去が困難なＦｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎの５種類の不純物を主要不純物元素として観察し、浄化後の溶液の不純物含有量によって溶液浄化程度を評価する。試験によって、代表的な不純物元素を主要除去目標として選択することで、計測効果が向上することが分かった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
高純度ニッケルを生成する方法であって、その生成過程は、順に、
ａ．塩酸体系を用いて、３Ｎ電解ニッケルをアノードとし、耐腐食チタン金網をカソードとし、ＮｉＣｌ2溶液を電気溶解生成し、その電気溶解の電流密度は１００Ａ／ｍ2〜２００Ａ／ｍ2とし、かつ溶液のＨ+濃度が１ｇ／ｌ〜２ｇ／ｌとなるまで電気溶解する製液最終段階において３０Ａ／ｍ2〜７０Ａ／ｍ2の電流密度で電気溶解により製液し、溶液のＰＨを１〜３とした。電気溶解の製液最終段階において低電流で製液して溶液の酸含有量を低減したため、電気溶解原液の過酸問題を成功裏に解決し、沸騰脱酸及び中和減酸の方法を排除して、コストを減少させ、生成過程での汚染も防止している。電気溶解で製液されたＮｉＣｌ2溶液の不純物元素の含有量は、Ｃｏが０．００６ｇ／ｌ〜０．００９ｇ／ｌであり、Ｃｕが０．００２ｇ／ｌであり、Ｆｅが０．００２ｇ／ｌであり、Ｐｂが０．００１ｇ／ｌであり、Ｚｎが０．００２ｇ／ｌである。
【００１８】
ｂ．体積百分比が、２０％〜４０％の第三アミン、２０％〜４５％のブチル、その他はスルホン化ケロシンで構成された陰イオン抽出剤を用いて、溶液に三段の向流抽出を行い、抽出比を１：２とし、抽出平衡１０分間の後に純水で逆抽出をする。溶液中のＣｌ-の濃度が向上するため、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ等の不純物は十分に錯陰イオンを形成する。溶液は、陰イオン抽出剤が不純物を抽出した後には不純物元素の含有量が低減し、溶液に含まれるＣｏは０．００１ｇ／ｌまで低減し、溶液に含まれるＣｕ、Ｚｎは０．０００３ｇ／ｌまで低減する。
【００１９】
ｃ．抽出後の溶液を活性炭柱に通して脱油した後に、それぞれ陰イオン交換樹脂３３１、７１７、Ｄ３０１及びＤ４０１である混合陰イオン交換樹脂のイオン交換柱に通して浄化を行い、交換流速を≦２ＢＶ／ｈに制御した。溶液に含まれるＣｏ、Ｆｅは０．００１ｇ／ｌ以下まで低減し、溶液に含まれるＣｕ、Ｐｂ、Ｚｎを０．０００２ｇ／ｌ以下まで低減する。イオン交換システムの設計原則は、交換柱システム自体が不純物元素による汚染を生じないようにすることである。清浄材料を選んでこれを用いてイオン交換柱本体及びシステムを製造する。汚染防止計量ポンプが定量の溶液を輸送し、イオン交換溶液の流量を精密に制御する。特殊な陰イオン交換樹脂を選択して溶液の浄化を実現する。
【００２０】
抽残液に脱油、酸調整の処理をした後にイオン交換を行い、交換流速を１ＢＶ／ｈ〜２ＢＶ／ｈに制御する。流速が早すぎる場合は、不純物元素は十分に交換されず、樹脂は容易に貫通することになる。交換流速が遅すぎると、経済効果が劣ることになる。交換後の溶液中の鉛、亜鉛、銅、鉄、コバルトの含有量はいずれも低下している。溶液では、Ｃｏが０．００６ｇ／ｌ〜０．００９ｇ／ｌであり、Ｃｕが０．００２ｇ／ｌであり、Ｐｂが０．００１ｇ／ｌであり、Ｚｎが０．００２ｇ／ｌである。
【００２１】
ｄ．イオン交換後の溶液を電解槽に通して電着を行い、電着溶液のｐＨ値を１〜３、電流密度を１００Ａ／ｍ2〜２００Ａ／ｍ2、電着液温度を４０℃〜６０℃に制御するとともに、電着後の液を抽出し、溶液を電解槽内で衡量循環させ、電着によって高純度ニッケルを得る。高純度ニッケルのサンプルはグロー放電質量分析法−ＧＤＭＳの分析では、５Ｎの高純度ニッケルに達している。
【００２２】
電解槽の製造は、槽体自体及び外部環境が高純度試験過程において不純物元素の汚染を生じないことが要求される。電解槽は清浄材料で製造する。電解槽には、防塵キャップが設けられ、キャップと槽体の間に防水密結合を有する密封式の構造設計を採用する。カソード及びアノードの極板に導電棒を組み付け、キャップに吊り下げる。カソード及びアノードの極板及び導電棒のセットは、すべて清浄防腐食材料を採用し、それによって酸の腐食及び溶液の汚染を有効に防止する。作業時の槽の電圧及び電流の安定を保ち、かつ境界抵抗を除去するために、回路の接続点はすべてネジで硬く接続し、高精度のシリコン整流電源を選択する。
【００２３】
以下、実例と合わせて本発明の方法について更に説明する。
【００２４】
実施例１
３Ｎの電解ニッケルを用い、塩酸体系において電気溶解によってＮｉＣｌ2溶液を生成する。その通電電流密度は１００Ａ／ｍ2とし、溶液中のＨ+濃度が１ｇ／ｌとなるまで電気溶解した製液最終段階で３０Ａ／ｍ2の電流密度で製液し、溶液のｐＨは３とした。溶液のＣｌ-の濃度は６ｍｏｌ／Ｌまで達した。溶液の不純物元素の含有量については表１を参照。
【００２５】
【表１】
2008507628.tif 000002
【００２６】
体積百分比が第三アミン２５％、ブチル４５％、スルホン化ケロシン３０％の陰イオン抽出剤を用い、抽出剤は高純度水洗浄を経た後、４ｍｏｌ／ｌの高純度塩酸飽和を経て、溶液に三段の向流抽出を行う。抽出比は１：２とし、抽出平衡１０分間の後に純水で逆抽出をする。溶液は、陰イオン抽出剤が不純物を抽出して取り除いた後に、溶液に含まれるＣｏが０．００９ｇ／ｌから０．００１ｇ／ｌまで減少した。抽残液の溶液成分については表２を参照。
【００２７】
【表２】
2008507628.tif 000003
【００２８】
抽出後の溶液を活性炭柱に通して脱油した後に、それぞれ陰イオン交換樹脂３３１、７１７、Ｄ３０１及びＤ４０１である混合陰イオン交換樹脂のイオン交換柱に通して浄化を行い、交換流速を２ＢＶ／ｈに制御した。交換後の溶液の成分については表３を参照。
【００２９】
【表３】
2008507628.tif 000004
【００３０】
電着技術条件：電流密度を１００Ａ／ｍ2に制御し、ＮｉＣｌ2溶液のｐＨ値を３とし、電着温度を５０℃とした。イオン交換浄化後の高純度溶液を用いて不溶性アノード電着生成を行って５Ｎの高純度ニッケルを得た。高純度ニッケルに含まれるアルカリ金属元素は０．１ｐｐｍ以下であり、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒはそれぞれ１ｐｐｍ以下であり、Ｕ、Ｔｈはそれぞれ０．１ｐｐｂ以下であり、Ｃは６０ｐｐｍ以下であり、Ｏは１００ｐｐｍ以下である。高純度ニッケルの一部の不純物元素の含有量については表４を参照。
【００３１】
【表４】
2008507628.tif 000005
【００３２】
実施例２
３Ｎの電解ニッケルを用い、塩酸体系において電気溶解によってＮｉＣｌ2溶液を生成した。その通電電流密度は１５０Ａ／ｍ2とし、溶液中のＨ+濃度が１．５ｇ／ｌとなるまで電気溶解した製液最終段階で５０Ａ／ｍ2の電流密度で製液し、溶液のｐＨは２とした。溶液のＣｌ-の濃度は６ｍｏｌ／Ｌまで達した。溶液の不純物元素の含有量については表５を参照。
【００３３】
【表５】
2008507628.tif 000006
【００３４】
体積百分比が第三アミン４０％、ブチル２０％、スルホン化ケロシン４０％の陰イオン抽出剤を用い、抽出剤は高純度水洗浄を経た後、４ｍｏｌ／ｌの高純度塩酸飽和を経て、溶液に三段の向流抽出を行う。抽出比は１：２とし、抽出平衡１０分間の後に純水で逆抽出をする。溶液は、陰イオン抽出剤が不純物を抽出して取り除いた後に、溶液に含まれるＣｏが０．００８ｇ／ｌから０．００１ｇ／ｌまで減少した。抽残液の溶液成分については表６を参照。
【００３５】
【表６】
2008507628.tif 000007
【００３６】
抽出後の溶液を活性炭柱に通して脱油した後に、それぞれ陰イオン交換樹脂３３１、７１７、Ｄ３０１及びＤ４０１である混合陰イオン交換樹脂のイオン交換柱に通して浄化を行い、交換流速を１．５ＢＶ／ｈに制御した。交換後の溶液の成分については表７を参照。
【００３７】
【表７】
2008507628.tif 000008
【００３８】
このＮｉＣｌ2溶液を用いて、不溶性アノード電着を行った。電着技術条件は、電流密度を１６０Ａ／ｍ2に制御し、ＮｉＣｌ2溶液のｐＨ値を２とし、電着温度を４０℃とした。不溶性アノードによって電着生成して５Ｎの高純度ニッケルを得た。高純度ニッケルに含まれるアルカリ金属元素は０．１ｐｐｍ以下であり、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒはそれぞれ１ｐｐｍ以下であり、Ｕ、Ｔｈはそれぞれ０．１ｐｐｂ以下であり、Ｃは６０ｐｐｍ以下であり、Ｏは１００ｐｐｍ以下である。高純度ニッケルの一部の不純物元素の含有量については表７を参照。
【００３９】
【表８】
2008507628.tif 000009
【００４０】
実施例３
陰イオン抽出剤の体積百分比は、第三アミン２０％、ブチル４５％、スルホン化ケロシン３５％とし、その他の条件は実施例２と同様とし、実施例２のイオン交換後の液を用いた。交換後の溶液成分については表８を参照。
【００４１】
【表９】
2008507628.tif 000010
【００４２】
このＮｉＣｌ2溶液を用いて、不溶性アノード電着を行った。電着技術条件は、電流密度を２００Ａ／ｍ2に制御し、ＮｉＣｌ2溶液のｐＨ値を２とし、電着温度を６０℃とした。不溶性アノードによって電着生成して５Ｎの高純度ニッケルを得た。高純度ニッケルに含まれるアルカリ金属元素は０．１ｐｐｍ以下であり、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒはそれぞれ１ｐｐｍ以下であり、Ｕ、Ｔｈはそれぞれ０．１ｐｐｂ以下であり、Ｃは６０ｐｐｍ以下であり、Ｏは１００ｐｐｍ以下である。高純度ニッケルの一部の不純物元素の含有量については表９を参照。
【００４３】
【表１０】
2008507628.tif 000011
【００４４】
実施例４
３Ｎの電解ニッケルを用い、塩酸体系で電気溶解によってＮｉＣｌ2溶液を生成する。その通電電流密度は２００Ａ／ｍ2とし、溶液中のＨ+濃度が２ｇ／ｌとなるまで電気溶解した製液最終段階で７０Ａ／ｍ2の電流密度で製液し、溶液のｐＨは１とした。溶液のＣｌ-の濃度は６ｍｏｌ／Ｌまで達した。溶液の不純物元素の含有量については表１０を参照。
【００４５】
【表１１】
2008507628.tif 000012
【００４６】
この後、イオン交換を行った。交換流速は１ＢＶ／ｈに制御した。交換後の溶液の成分については表１１を参照。
【００４７】
【表１２】
2008507628.tif 000013
【００４８】
イオン交換浄化後の高純度溶液を用いて、不溶性アノード電着を行った。電着技術条件は、電流密度を１６０Ａ／ｍ2に制御し、ＮｉＣｌ2溶液のｐＨ値を１とし、電着温度を５０℃とした。不溶性アノード電着生成によって５Ｎの高純度ニッケルを得た。高純度ニッケルに含まれるアルカリ金属元素は０．１ｐｐｍ以下であり、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒはそれぞれ１ｐｐｍ以下であり、Ｕ、Ｔｈはそれぞれ０．１ｐｐｂ以下であり、Ｃは６０ｐｐｍ以下であり、Ｏは１００ｐｐｍ以下である。高純度ニッケルの一部の不純物元素の含有量については表１２を参照。
【００４９】
【表１３】
2008507628.tif 000014
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明の方法の製造フロー概略図である。
【図１】
2008507628.tif 000015
【国際調査報告】
2008507628.tif 000016
2008507628.tif 000017
2008507628.tif 000018
2008507628.tif 000019