(57)【要約】  ブレーキディスクのための材料を形成する方法であって、（i）少なくとも１つの多孔質体を設けるステップと、（ii）セラミック材料を形成し或いは堆積させるための１つ以上の前駆材料を上記多孔質体の孔内へ導入するステップと、（iii）上記多孔質体の孔内の上記前駆材料からセラミック材料を形成し或いは堆積させることによってブレーキディスク材料を形成するステップとを備え、上記前駆材料がセラミック粒子及び／又は過リン酸塩の懸濁物質を含む液体である方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ブレーキディスクのための材料を形成する方法であって、
（i）少なくとも１つの多孔質体を設けるステップと、
（ii）セラミック材料を形成し或いは堆積させるための１つ以上の前駆材料を前記多孔質体の孔内へ導入するステップと、
（iii）前記多孔質体の孔内の前記前駆材料からセラミック材料を形成し或いは堆積させることによってブレーキディスク材料を形成するステップと、
を備え、
前記前駆材料がセラミック粒子及び／又は過リン酸塩の懸濁物質を含む液体である、方法。
【請求項２】
前記前駆材料が前記多孔質体のほぼ全体にわたって導入される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記多孔質体が、カーボン、シリコンカーバイド及びアルミニウムから選択される１つ以上の材料を含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記多孔質体がカーボン−カーボン複合体を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記ステップ（i）において、前記多孔質体が繊維の集合体を含み、前記集合体がカーボンを含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記繊維が３〜２０μｍの平均直径を有する、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記繊維がトウの状態へと配置される、請求項５又は６に記載の方法。
【請求項８】
前記ステップ（i）において、前記繊維及び／又はトウが織配置又は不織配置である、請求項５〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記ステップ（i）において、前記多孔質体が繊維を含むフェルト状材料を含み、前記繊維がカーボンを含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記多孔質体が開放した通気孔を有する、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記ステップ（i）において、前記多孔質体が体積で５〜４０％の気孔率を有する、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記多孔質体がカーボン布を備え、前記ステップ（i）における前記カーボン布の気中濃度が５０〜２５００ｇ／ｓｑｍである、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記セラミック粒子が、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、イットリア、シリコンカーバイド、シリカ、炭化ホウ素、窒化ホウ素、ホウ化チタン、酸化鉄、及び、酸化クロムのうちの１つ以上から選択される材料を含む、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記セラミック粒子が２０ｎｍ〜２００ｎｍの平均サイズを有する、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記前駆材料がセラミック粒子のゾルを含む、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
前記前駆材料が０．５〜７．０のｐＨを有する、請求項１〜１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
前記前駆材料が１〜５のｐＨを有する、請求項１〜１６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１８】
前記前駆材料が水を含む、請求項１〜１７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１９】
前記前駆材料が重量で１０〜３０％のセラミック粒子を含む、請求項１〜１８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２０】
前記前駆材料が重量で１５〜２５％のセラミック粒子を含む、請求項１〜１９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２１】
真空含浸すること、前駆材料中へ少なくとも部分的に前記多孔質体を浸漬すること、前記多孔質体を前駆材料で塗ること、及び、前記多孔質体に前駆材料を吹き付けること、から選択される１つ以上の技術によって前記前駆材料が前記多孔質体の孔内へ導入される、請求項１〜２０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２２】
前記前駆材料のセラミック粒子が、多孔質体を電気的に帯電させること、前記多孔質本体を凍らせること、酸性材料又はアルカリ性材料を導入すること、及び、懸濁状態の粒子と反対の電荷を有する粒子を含む材料を孔内へ導入すること、から選択される１つ以上の手段によって孔内に堆積される、請求項１〜２１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２３】
前記前駆材料の粒子がイットリアの存在下で堆積される、請求項１〜２２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２４】
前記ステップ（ii）及び／又は前記ステップ（iii）において、前記多孔質体及び前記前駆材料が超音波処理に晒される、請求項１〜２３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２５】
前記前駆材料の粒子が、孔内で堆積されると直ぐに、反応し硬化し或いはガラス化され、それによりセラミック材料を形成する、請求項１〜２４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２６】
前記過リン酸塩が、カリウム過リン酸塩、カルシウム過リン酸塩、アンモニウム過リン酸塩、アルミニウム過リン酸塩のうちの１つ以上を含む、請求項１〜２５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２７】
前記過リン酸塩がモノアルミニウムリン酸塩を含む、請求項１〜２６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２８】
前記過リン酸塩が、前記多孔質体の孔内でガラス化されてセラミック材料を形成する、請求項１〜２７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２９】
前記前駆材料が、（i）セラミック粒子の懸濁物質と、（ii）リン酸及び／又は過リン酸塩とを含む、請求項１〜２８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３０】
セラミック粒子の懸濁物質を含む第１の前駆液体と過リン酸塩及び／又はリン酸を含む第２の前駆液体とが前記多孔質体の孔内へ個別に導入される、請求項１〜２８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３１】
前記セラミック粒子がアルミナを含む、請求項２９又は３０に記載の方法。
【請求項３２】
前記第１の前駆液体の粒子が、前記第２の前駆液体の導入前に前記多孔質体の孔内に堆積される、請求項３０に記載の方法。
【請求項３３】
前記多孔質体が、前記第１の前駆液体の粒子の孔内での堆積後で且つ前記第２の前駆液体の導入前に乾燥される、請求項３１又は３２に記載の方法。
【請求項３４】
前記多孔質体が、堆積されたセラミック粒子及び過リン酸塩／リン酸を反応させ、硬化させ、或いは、ガラス化させるために加熱される、請求項３２又は３３に記載の方法。
【請求項３５】
金属酸化物の存在下において前記過リン酸塩が孔内で反応され、それにより、化学結合されたリン酸セラミックを含むセラミック材料が形成される、請求項１〜３４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３６】
前記金属酸化物が二価又は三価の金属酸化物である、請求項３５に記載の方法。
【請求項３７】
金属酸化物が、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化亜鉛のうちの１つ以上を含む、請求項３５に記載の方法。
【請求項３８】
前記ステップ（iii）又はその後の処理がブレーキディスク材料からブレーキディスクを形成する、請求項１〜３７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３９】
前記ステップ（i）において、２つ以上の多孔質体を設けてこれらの多孔質体を一緒に配置し、それにより、複合多孔質体を形成するステップと、
前記複合多孔質体に対して前記ステップ（ii）及び（iii）を実行し、それにより、ブレーキディスクのための材料を形成するステップと、
を備える、請求項１〜３７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４０】
２つ以上の多孔質体を設けてこれらの多孔質体を一緒に配置し、それにより、マルチブレーキディスク積層体であってもよい複合多孔質体を形成するステップを備え、前記多孔質体のうちの少なくとも１つがその孔内にセラミック材料を含む、請求項１〜３７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項４１】
前記ステップ（iii）において、前記複合多孔質体がマルチブレーキディスク積層体を形成する、請求項３９に記載の方法。
【請求項４２】
その孔内にセラミック材料を含む多孔質体を備えるブレーキディスクを形成するための材料であって、前記セラミック材料が前記多孔質体のほぼ全体にわたって存在する、材料。
【請求項４３】
請求項１〜３９のいずれか一項に記載の方法によって形成できるブレーキディスクのための材料。
【請求項４４】
（i）化学結合されたリン酸セラミックと、
（ii）セラミック材料の粒子を含む液体懸濁物質から孔内に堆積されたセラミック材料と、
（iii）液体懸濁物質から最初のセラミック材料の粒子を孔内に堆積させた後にこれらの粒子をモノアルミニウムリン酸塩と反応させることによって形成できるセラミック材料と、
（vi）モノアルミニウムリン酸塩を孔内でガラス化させることによって形成できるセラミック材料と、
から選択される１つ以上の構成要素をその孔内に含む多孔質体を備えるブレーキディスクのための材料。
【請求項４５】
請求項４２〜４４のいずれか一項に記載の材料を備えるブレーキディスク。
【請求項４６】
ブレーキディスクの一部だけが請求項４２〜４４のいずれか一項に記載の材料を備える、請求項４３に記載のブレーキディスク。
【請求項４７】
ディスクの両側に第１及び第２の表面を有し、ディスクの少なくとも一部には、前記第１の表面から前記第２の表面までのディスクの部分のほぼ全体にわたって請求項４２〜４４のいずれか一項に記載の材料が存在する、請求項４５又は４６に記載のブレーキディスク。
【請求項４８】
請求項４５〜４７のいずれか一項に記載の１つ以上のブレーキディスクを備えるマルチブレーキディスク積層体。
【請求項４９】
前記ブレーキディスク又は前記積層体の少なくとも１つのディスクの平均表面粗さが３０ミクロンＲｚ以下である、請求項４５〜４７のいずれか一項に記載のブレーキディスク又は４８に記載のマルチブレーキディスク積層体。
【請求項５０】
請求項４２〜４４のいずれか一項に記載の材料を備えるクラッチプレート。
【請求項５１】
前記クラッチプレートの一部だけが請求項４２〜４４のいずれか一項に記載の材料を備える、請求項４７に記載のクラッチプレート。
【請求項５２】
前記プレートの両側に第１及び第２の表面を有し、前記プレートの少なくとも一部には、前記第１の表面から前記第２の表面までの前記プレートの部分のほぼ全体にわたって本発明の材料が存在する、請求項５０又は５１に記載のクラッチプレート。
【請求項５３】
２つの係合可能な摩擦部品を備え、前記部品のうちの少なくとも一方が請求項４２〜４４のいずれか一項に記載の材料を備える摩擦システム。
【請求項５４】
一方の部品がブレーキディスクであり、他方の部品がブレーキパッドであり、前記ブレーキディスクが請求項４２〜４４のいずれか一項に記載の材料を備えている、請求項５３に記載の摩擦システム。
【請求項５５】
前記一方又は両方の部品がクラッチプレートである、請求項５３に記載の摩擦システム。
【請求項５６】
両方の部品が請求項４２〜４４のいずれか一項に記載の材料を備える、請求項５３〜５５のいずれか一項に記載の摩擦システム。
【請求項５７】
前記一方又は両方の部品が３０ミクロンＲｚ以下の平均表面粗さを有する、請求項５３〜５６のいずれか一項に記載の摩擦システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、摩擦部品、特にブレーキディスク又はクラッチプレートで用いる材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
キャリパ及びディスクを備えるディスクブレーキは、特に自動車用途において幅広く採用されてきた。ディスクは、キャリパ内に取り付けられる摩擦材料から成るパッド間で制動中に挟圧される。ディスクは、それがホイール回転軸と平行な軸を中心に回転するように取り付けられる。
【０００３】
使用中、ブレーキディスクは、かなりの応力、特に剪断力、摩擦力、及び、研磨力に耐える必要がある。ブレーキディスクは、多くの場合、研磨力に起因して経時的に摩耗する。無論、現在利用できるディスクよりも摩耗耐性のあるディスクを製造することが望ましい。
【０００４】
特に高エネルギ制動力に晒され得るブレーキディスクは、一般に、何らかのタイプの補強材を含んでおり、多くの場合、布、短繊維、織繊維などの何らかの形態のカーボンフィラメントを含む。そのようなフィラメントの主な目的は、高温で強度及び剛性などの高い機械特性をディスクに対して与え、それにより、高性能用途での制動中に直面する力にディスクが耐え得るようにすることである。そのような用途は、一般に、自動車産業及び航空宇宙産業、例えば高性能スポーツカーやジェット機などの制動システムであるがこれらに限らない。ブレーキディスクは、カーボン−カーボン（Ｃ／Ｃ）複合体の形態を成し得るカーボン材料を含む場合があり、例えば、ブレーキディスクは、カーボンマトリクス内に含まれるフィラメント層又はカーボン布を含む。（用語「カーボン」は、一般的な意味で使用されており、アモルファスカーボン（非晶質炭素）又は結晶グラファイトを含む任意のタイプのカーボンを意味し得る）。また、ブレーキディスクは、Ｃ／Ｃ複合積層体の長い製造時間を減らし且つコストを減らすために、バルクグラファイトなどのバルク炭素質層を利用して形成されてきた。無論、ブレーキディスクは、Ｃ／Ｃ複合体とバルクグラファイト層との組み合わせも利用してきた。
【０００５】
動作時、ディスクブレーキは１０００℃を越える温度に達し得る。そのような高温は、ディスクの酸化を引き起こすとともに、（カーボンを酸化させる閾値は約１０１０℃であり、多くの使用者は、８００℃を動作限界に設定している）摩擦領域及び非摩擦領域の両方の摩耗速度を高める。
【０００６】
様々な特許公報は、酸化及びこれらの領域からの質量損失を減らすためにディスクの非摩擦領域のコーティングを教示している。例えば、ＧＢ１５４４９９４には、酸化制限コーティングを形成するために、Ｃ／Ｃディスクの「非摩耗」表面に対してコーティング剤を塗布できることが教示されている。
【０００７】
特許ＥＰ  ０  ５４８  １９６は、金属基板、好ましくはアルミニウム金属マトリクス複合体（ＭＭＣ）に対するセラミックコーティングの適用を教示しており、その意図は、熱バリアの形成によってアルミニウムディスクの温度能力を高めることである。
【０００８】
特許出願ＰＣＴ／ＧＢ０３／０１７８３は、カーボン−カーボンブレーキの表面に対するセラミックコーティングの適用を教示している。
【０００９】
米国特許６，４５５，１５９は、ブラシ塗層、浸漬、又は、他の塗装技術によってカーボン−カーボンブレーキディスク上にリン酸アルミニウムを含む組成体（しかし、具体的には、モノアルミニウムリン酸塩を含む組成体を除く）をコーティングすることを開示している。
【００１０】
国際特許公報ＷＯ２００４／０１１３９２号は、カーボン／カーボンブレーキディスクをコーティングするための酸化防止コーティング組成体を開示している。この文献は、ブレーキディスクの摩擦面を酸化防止コーティング剤でコーティングすることが望ましくないことを示唆している。これは、酸化防止コーティング剤でコーティングすると、「修理のためのブレーキの適合性」が低下する、すなわち、酸化防止コーティング剤でコーティングするときに作用（又は摩擦）面の摩擦特性が減少されるからである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
コーティングされたブレーキディスクの制動効率は、コーティングと界面の基板材料との離散性によって制限される。コーティングと基板との間の界面は、これらの系の有効性を制限する脆弱な面であることが分かってきた。一般に、摩擦面に対して酸化防止コーティングを適用すると、表面の摩擦特性が低下することが分かってきた。コーティングされたブレーキディスクの更なる欠点は、使用中にコーティングが除去されて下側にあるブレーキのブレーキ材料が露出してしまい、それにより、空気に晒される摩擦面の酸化が促進される可能性があるという点である。したがって、標準のカーボン／カーボンディスクよりも酸化に対して耐性があるが、好ましくはディスクの耐用年数の全体にわたって標準のカーボン／カーボンディスクよりも劣る制動性能を示さないブレーキディスクを形成したいという要望がある。
【００１２】
カーボン／カーボンブレーキディスクは、一般に、カーボン繊維の集合体を一緒に圧縮して、繊維の集合体をディスク形状体（予備成形体）へと形成することによって製造される。製造の１つの方法では、ディスク形状体が有機ガスを含む炉内で加熱され、それにより、予備成形体のバルクにおける繊維上にカーボンが堆積される（ＣＶＤ／ＣＶＩプロセス）。このようにして、カーボン／カーボン複合材料が形成される。ディスク形状体が加熱されるべき温度はかなり高く、また、ディスクを形成するために多くのエネルギ及びガスが使用され、ＣＶＤプロセスが時として数回繰り返される。したがって、この方法を使用すると、ブレーキディスクの製造にかなりの時間及びコストがかかる。そのため、エネルギ消費量が少なく且つ要する時間が短いプロセスでブレーキディスクを製造したいという要望がある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
第１の態様において、本発明は、ブレーキディスクのための材料を形成する方法であって、
（i）少なくとも１つの多孔質体を設けるステップと、
（ii）セラミック材料を形成し或いは堆積させるための１つ以上の前駆材料を上記多孔質体の孔内へ導入するステップと、
（iii）上記多孔質体の孔内の上記前駆材料からセラミック材料を形成し或いは堆積させることによってブレーキディスク材料を形成するステップと、
を備え、
上記前駆材料がセラミック粒子及び／又は過リン酸塩の懸濁物質を含む液体である方法を提供する。
【００１４】
第２の態様において、本発明は、その孔内にセラミック材料を含む多孔質体を備えるブレーキディスクを形成するための材料であって、上記セラミック材料が上記多孔質体のほぼ全体にわたって存在する、材料を提供する。
【００１５】
第３の態様において、本発明は、本発明の方法によって形成できるブレーキディスクのための材料を提供する。
【００１６】
第４の態様において、本発明は、
（i）化学結合されたリン酸セラミックと、
（ii）１つ以上のセラミック材料の粒子を含む１つ以上の液体懸濁物質から孔内に堆積された１つ以上のセラミック材料と、
（iii）液体懸濁物質から最初のセラミック材料の粒子を孔内に堆積させた後にこれらの粒子をモノアルミニウムリン酸塩と反応させることによって形成できるセラミック材料と、
（vi）モノアルミニウムリン酸塩を孔内でガラス化させることによって形成できるセラミック材料と、
から選択される１つ以上の構成要素をその孔内に含む多孔質体を備えるブレーキディスクのための材料を提供する。
【００１７】
化学結合されたリン酸セラミックは、多孔質体内へ個別に導入される反応物質によってその場で形成できてもよい。
【００１８】
第５の態様において、本発明は、本発明の材料を備えるブレーキディスクを提供する。
【００１９】
第６の態様において、本発明は、本発明の材料を備える１つ以上のブレーキディスクを備えるマルチブレーキディスク積層体を提供する。「マルチブレーキディスク積層体」は２つ以上のブレーキディクの集合体である。この点において、積層体中の全てのブレーキディスクが本発明の材料から成っている必要はない。例えば、本発明のこの点において、積層体中の幾つかのディスクが本発明の材料を含んでいてもよい。
【００２０】
第７の態様において、本発明は、２つの係合可能な摩擦部品を備え、上記部品のうちの少なくとも一方が本発明の材料を備える摩擦システムを提供する。
【００２１】
前述した態様及び後述する態様では、「ブレーキディスク」が「クラッチプレート」と置き換えられてもよい。ブレーキディスク及びクラッチプレートは、自動車又は他の車両において、それらがいずれも硬質部品を形成し、この硬質部品に対して他の部品、例えばブレーキパッド又は他のクラッチプレートが摩擦係合しなければならないという点で類似する特性を示さなければならない。
【００２２】
当業者であれば分かるように、クラッチは、１つの回転物体を回転できる他の物体に対して係脱できる機械的な回転伝達システムであり、これらの物体は一般にクラッチプレートである。
【００２３】
前述したように、第１の態様において、本発明は、ブレーキディスクのための材料を形成する方法であって、
（i）少なくとも１つの多孔質体を設けるステップと、
（ii）セラミック材料を形成し或いは堆積させるための前駆材料を上記多孔質体の孔内へ導入するステップと、
（iii）上記多孔質体の孔内の上記前駆材料からセラミック材料を形成し或いは堆積させることによってブレーキディスク材料を形成するステップと、
を備え、
上記前駆材料がセラミック粒子及び／又は過リン酸塩の懸濁物質を含む液体である方法を提供する。
【００２４】
前駆材料は多孔質体のほぼ全体にわたって導入されることが好ましい。多孔質体は、その両側に第１及び第２の表面を有していてもよく、また、前駆材料が多孔質体の一部分中へと導入され、それにより、その部分において、前駆材料が第１の表面から第２の表面までの多孔質体のほぼ全体にわたって存在してもよい。これは、前駆材料を多孔質体の一部分中のみへ導入できるがその部分で第１の表面から第２の表面へと前駆材料を通過させることができるように、ステップ（ii）の前に多孔質体の第１及び／又は第２の表面の一部をマスキングすることによって達成されてもよい。多孔質体は、その両側に第１及び第２の表面を有していてもよく、また、前駆材料が多孔質体中へと導入され、それにより、前駆材料が第１の表面から第２の表面までの多孔質体のほぼ全体にわたって存在してもよい。
【００２５】
多孔質体は、カーボン、シリコンカーバイド及びアルミニウムから選択される１つ以上の材料を含んでいてもよい。セラミック材料の導入前に、多孔質体は、重量で５０％以上、より好ましくは９０％以上のカーボン、シリコンカーバイド及びアルミニウムから選択される１つ以上の材料を含むことが好ましい。多孔質体は、ブレーキディスクで用いる材料を含んでもよく、また、本発明の方法を実行する前にブレーキディスクとしての使用に適していてもよい。多孔質体は、カーボン−カーボン複合体を含むことが好ましい。
【００２６】
ステップ（i）において、多孔質体内の孔の少なくとも幾つかは互いに接続されていることが好ましい。多孔質体の内部の孔は、多孔質体の自由表面に対して互いに接続されていることが好ましい。そのような多孔質体は、開放通気孔を有する多孔質体と称される。
【００２７】
多孔質体は、ステップ（i）において、気体及び水等の液体を透過できることが好ましい。ブレーキディスク材料は、その孔内でのセラミック材料の形成又は堆積後に気体及び／又は水を透過できる必要はないが、必要に応じて気体及び／又は水を透過できてもよい。
【００２８】
多孔質体は、ステップ（i）において、硬質体であってもよい。多孔質体がブレーキディスクの形状を成していてもよい。多孔質体がリングの形状を成していてもよい。多孔質体は、ブレーキディスクで用いる材料を含んでいてもよい。多孔質体は、カーボン、好ましくはカーボン−カーボン複合体、セラミック材料、又は、アルミニウム合金やスチールなどの金属を含んでいてもよい。多孔質体は、発泡セラミック又は発泡金属又は従来の構造材料と比べて比較的高い気孔率を有する金属、或いは、これらの組み合わせを含んでいてもよい。好ましくは、多孔質体はカーボン−カーボン複合体を含んでいてもよい。
【００２９】
孔は、前駆材料のセラミック粒子を多孔質体に挿通させることができるように十分に大きいサイズを有することが好ましく、また、多孔質材料は、少なくとも５μｍ、より好ましくは少なくとも１０μｍ、更に好ましくは少なくとも１００μｍ、最も好ましくは少なくとも３００μｍの直径を有する孔を含むことが好ましい。含浸された材料は、その後、自由表面から多孔質体の内部へと浸入できる。
【００３０】
多孔質体は、ステップ（i）において、カーボン、好ましくはセラミック材料を多孔質体中へ導入する前に測定される重量で５０％以上のカーボン、より好ましくは重量で９０％以上のカーボン含むことが好ましい粒子及び／又は繊維の集合体を含んでいてもよい。粒子及び／又は繊維は、粒子及び／又は繊維の緩く結合された集合体であってもよい。すなわち、粒子／繊維は互いに化学的に結合されていない。粒子又は繊維のそのような集合体は、更に処理しなければブレーキディスクのための材料としての使用に適してない。本発明の１つの態様において、多孔質体は、「素地」緻密体、例えば、押圧され或いは互いに結合されたゆるく結合された粒子及び／又は繊維から成る本体であってもよい。本発明等は、本発明のプロセスを使用することによって、粒子及び／又は繊維同士が互いに付着されてブレーキディスクとしての使用に適した本体を形成すること、すなわち、当該本体がブレーキディスクとして使用される通常の制動状態下で十分な耐久性を有することを見出した。
【００３１】
前駆材料からセラミック材料を形成するために必要とされるエネルギ量は、一般に、カーボン／カーボンブレーキディスクを形成するための従来の方法の場合よりもかなり小さいことが分かった。本発明の方法を使用して形成される本体は、従来技術のブレーキディスクよりも酸化する傾向がかなり少ないという利点を有する。本発明の方法を使用して形成されるブレーキディスクの制動特性は、従来技術のカーボン／カーボンブレーキディスクに匹敵し、驚くことに、多くの場合、従来技術のカーボン／カーボンブレーキディスクを越える向上が見られる。
【００３２】
本体は、繊維を含む布を備えていてもよく、これがカーボンを含んでいてもよい。本体が布の層を備えていてもよい。
【００３３】
繊維は、３〜２０μｍの平均断面直径を有することが好ましい。「平均直径」は繊維の直径の相加平均である。繊維はトウの状態へと配置されることが好ましい。繊維は、任意の長さを有していてもよく、或いは、その組み合わせを有していてもよい。繊維及び／又はトウは織配置又は不織配置であってもよい。繊維は縫い付けられてもよく、又は３次元構成で配置されてもよい。多孔質体が繊維を含むフェルト状材料を含んでいてもよく、上記繊維はカーボンを含むことが好ましい。「フェルト状材料」は、不織圧縮繊維を備える材料を意味している。
【００３４】
「トウ（tow）」は、連続繊維のねじられていない集合体である。トウは、多くの繊維、例えば数百又は数千の繊維を含んでいてもよい。トウは、１０００本以上の繊維、より好ましくは５０００本以上の繊維を含むことが好ましい。トウは、好ましくはねじることなく互いにグループ化されてもよく、この構成では「ロービング」と称される。
【００３５】
多孔質体中に含まれる気孔率の容量パーセントに制限はない。多孔質体は、ステップ（i）において、体積で５〜４０％の気孔率を有することが好ましい。
【００３６】
多孔質がカーボンを含んでいてもよい布材料を備える場合、ステップ（i）における多孔質体の気中濃度は５０〜２５００ｇ／ｓｑｍであることが好ましい。気中濃度は、単位面積当たりの一般的には布である材料の重量であり、一般にｇ／ｓｑｍで表わされる。
【００３７】
セラミック粒子は、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、イットリア、シリコンカーバイド、シリカ、炭化ホウ素、窒化ホウ素、ホウ化チタン、酸化鉄、及び、酸化クロムのうちの１つ以上から選択される材料を含むことが好ましい。
【００３８】
粒子は、１０ｎｍ〜１００μｍ、より好ましくは１０ｎｍ〜１０μｍのサイズを有することが好ましく、最も好ましくは、セラミック材料は、１０ｎｍ〜１００μｍ、より好ましくは１０ｎｍ〜１０μｍの平均サイズを有する。セラミック粒子は２０ｎｍ〜２００ｎｍの平均サイズを有することが好ましい。粒子の「サイズ」は、その最も大きい断面直径を示している。粒子の「平均サイズ」は粒子の相加平均直径である。
【００３９】
前駆材料はセラミック粒子のゾルを含むことが好ましい。「ゾル」は、連続液相中で固体粒子が分散されるコロイドである（Ｏｘｆｏｒｄ  Ｄｉｃｔｉｏｎａｒｙ  ｏｆ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，第４版、２０００年）。
【００４０】
前駆材料は０．５〜７．０のｐＨを有することが好ましい。前駆材料は１〜５のｐＨを有することが好ましい。
【００４１】
前駆材料は、極性溶媒を含み、より好ましくは水を含むことが好ましい。
【００４２】
前駆材料は、重量で１０〜３０％のセラミック粒子を含んでいてもよい。前駆材料は、重量で１５〜２５％のセラミック粒子を含むことが好ましい。
【００４３】
前駆材料は、真空含浸、前駆材料中へ少なくとも部分的に多孔質体を浸漬する、多孔質体を前駆材料で塗る、多孔質体に前駆材料を吹き付ける、から選択される１つ以上の技術によって多孔質体の孔内へ導入されてもよい。多孔質体中への前駆材料の導入は、超音波処理を使用する多孔質体及び前駆物質の攪拌によって助けられてもよい。２０〜４００ＫＨｚの周波数、より好ましくは３５〜８０ＫＨｚの周波数を有する超音波が適用されることが好ましい。
【００４４】
前駆材料のセラミック粒子は、多孔質体を電気的に帯電させる、多孔質本体を凍らせる、酸性材料又はアルカリ性材料の導入、懸濁状態の粒子と反対の電荷を有する粒子を含む材料を孔内へ導入する、のうちの１つ以上から選択される手段によって孔内に堆積されることが好ましい。
【００４５】
セラミック粒子の堆積を行なうため、多孔質体は、±３Ｖ以上、好ましくは±１０〜５０Ｖに電気的に帯電されてもよい。多孔質本体は、セラミック材料の堆積が生じ得るように、１分以上の時間にわたって、好ましくは５分以上の時間にわたって、好ましくは１０分以上の時間にわたって、最も好ましくは１０〜４５分にわたって電気的に帯電されてもよい。堆積中の電流密度は、カーボン繊維の表面積及び懸濁物質の性質に依存している。堆積速度と堆積の均一性との間の妥協点は、簡単な実験によって到達することができる。
【００４６】
多孔質体の複合部分、例えば布などの多孔質材料の２つ以上の層は、セラミック材料の堆積前又は堆積後に組み合わされてもよい。
【００４７】
前駆材料の粒子はイットリアの存在下で堆積されてもよい。ゾルの形態を成すイットリアは、特定のセラミック粒子、特にゾル中に懸濁されるアルミナ粒子などの懸濁状態の正電荷を有する粒子の堆積を助けることが分かった。また、イットリアは、特に粒子が加熱によって反応され、硬化され或いはガラス化されるときに堆積セラミックを強化するという利点を有することも分かった。
【００４８】
前駆材料の粒子は、例えばセラミック粒子を含むゾルなどの前駆材料が多孔質体の孔内にある間に多孔質体に対して超音波を適用することにより、多孔質体の孔内での堆積が支援されてもよい。２０〜４００ＫＨｚの周波数、より好ましくは３５〜８０ＫＨｚの周波数を有する超音波が適用されることが好ましい。
【００４９】
前駆材料の粒子は、孔内に堆積されると直ぐに、セラミック材料を形成するために反応され、硬化され或いはガラス化されてもよい。
【００５０】
多孔質体は、ステップ（i）において、及び／又はステップ（ii）及び／又は（iii）中又は後に、ブレーキディスクの形状へ成形されてもよい。ステップ（ii）及び／又は（iii）中に多孔質体をブレーキディスクの形状に維持するために圧力が印加されてもよい。
【００５１】
セラミック材料は、ステップ（iii）において、場合によっては孔内でのセラミック粒子及び／又は過リン酸塩の堆積後、多孔質体を加熱することにより多孔質体の孔内に形成されてもよい。多孔質体は、１００〜３００℃の温度で第１の期間にわたって、好ましくは１時間以上の期間にわたって加熱されてもよく、また、その後、場合によって更に高い温度で第２の期間にわたって、好ましくは３５０〜３７０℃の温度で、好ましくは１時間以上の期間にわたって加熱されてもよい。
【００５２】
過リン酸塩は、カリウム過リン酸塩、カルシウム過リン酸塩、アンモニウム過リン酸塩、アルミニウム過リン酸塩のうちの１つ以上を含むことが好ましい。
【００５３】
過リン酸塩はモノアルミニウムリン酸塩を含むことが好ましい。
【００５４】
過リン酸塩は、多孔質体の孔内でガラス化されてセラミック材料を形成してもよい。過リン酸塩の硬化又はガラス化は、任意の他の反応物質の不存在下であってもよい。すなわち、過リン酸塩だけが硬化され或いはガラス化されてもよい。
【００５５】
前駆材料は、（i）セラミック粒子と、（ii）リン酸及び／又は過リン酸塩との懸濁物質を含むことが好ましい。
【００５６】
本発明の方法では、セラミック粒子の懸濁物質を含む第１の前駆液体と過リン酸塩及び／又はリン酸を含む第２の前駆液体とが多孔質体の孔内へ個別に導入されてもよい。第１の前駆液体の粒子は、第２の前駆液体の導入前に多孔質体の孔内に堆積されることが好ましい。多孔質体は、第１の前駆液体の粒子の孔内での堆積後で且つ第２の前駆液体の導入前に乾燥されることが好ましい。
【００５７】
多孔質体は、堆積されたセラミック粒子及び過リン酸塩を反応させ、硬化させ、或いは、ガラス化させるために加熱されることが好ましい。一般的な硬化条件は、使用される過リン酸塩に応じて様々であるが、多孔質体は、低温（例えば、１００〜３００℃）で１〜２時間の第１の期間にわたって加熱され、その後、高温（例えば３５０〜３７０℃）で第２の期間にわたって加熱されることが好ましい。
【００５８】
過リン酸塩は、金属酸化物の存在下において孔内で反応され、それにより、化学結合されたリン酸セラミックを含むセラミック材料を形成してもよい。
【００５９】
金属酸化物は二価又は三価の金属酸化物であってもよい。
【００６０】
金属酸化物は、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化亜鉛のうちの１つ以上を含むことが好ましい。
【００６１】
本発明は、化学結合されたリン酸セラミックをその孔内に含む多孔質体を提供する。
【００６２】
また、本発明は、本明細書中に規定されるようなものであってもよい多孔質体の製造方法であって、
多孔質体の孔内にその場で化学結合されたリン酸セラミックを形成するステップを備える製造方法を提供する。
【００６３】
「化学結合されたリン酸セラミック」は、技術用語であり、過リン酸塩と金属酸化物との間の反応により形成される材料を含む。化学結合されたリン酸セラミック及びそれらの合成方法は、２００２年６月にＭａｔｅｒｉａｌｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙで発行されたＳ．Ｙ．Ｊｅｏｎｇ及びＡ．Ｓ．ＷａｇｈによるＣｈｅｍｉｃａｌｌｙ  Ｂｏｎｄｅｄ  Ｐｈｏｓｐｈａｔｅ  Ｃｅｒａｍｉｃｓと題された研究論文に示されている。この論文の内容、特にリン酸マグネシウムセラミック、リン酸アルミニウムセラミック、リン酸鉄セラミックのその合成方法は、参照することによって本願に組み入れられる。「過リン酸塩」は、リン酸鉄と少なくとも１つの水素イオンとを含む化学種、例えばＨＰＯ４２−である。過リン酸塩は、通常、金属イオンを更に含む。モノアルミニウムリン酸塩は化学式Ａｌ（Ｈ２ＰＯ４）３を有する。
【００６４】
化学結合されたリン酸セラミックは、多孔質体の孔の一部又は全部を部分的に或いは完全に満たしてもよい。
【００６５】
化学結合されたリン酸セラミックは、化学結合された二価又は三価の金属リン酸セラミックを含むことが好ましい。「化学結合された金属リン酸セラミック」は、上記金属の過リン酸塩から形成されてもよい、上記金属を含む化学結合されたリン酸セラミックである。化学結合されたリン酸セラミックは、化学結合されたリン酸マグネシウムセラミック、化学結合されたカルシウムアルミン酸塩リン酸セラミック、化学結合されたリン酸亜鉛セラミック、化学結合されたリン酸アルミニウムセラミック、化学結合されたリン酸鉄セラミックのうちの１つ以上を含むことが好ましい。特に好ましいものは、酸化アルミニム（アルミナ）とリン酸水素アルミニウムとの間の反応によって好ましくは形成される化学結合されたリン酸アルミニウムセラミックである。
【００６６】
化学結合されたリン酸セラミックは、粉末の形態を成していてもよい更なる材料、好ましくはセラミック材料を含んでいてもよい。本明細書に規定される多孔質体の製造方法において、これらの更なる材料及び化学結合されたリン酸セラミックの前駆物質は、個別に或いは互いに組み合わせて多孔質内へ導入されてもよい。これらの更なる材料は、材料の物理的特性又は機械的特性に寄与してもよいが、それらがＣＢＰＣと物理的に結合されてもよいとはいえ、ＣＢＰＣの形成過程で必ずしも反応物質でなくてもよい。これらの更なる材料は、酸化アルミニウム、シリコンカーバイド、シリカ、酸化マグネシウム、炭化ホウ素、窒化ホウ素、ホウ化チタン、イットリア、酸化鉄、酸化クロム、又は、これらの任意の組み合わせなどのセラミックを含むことが好ましいが、それに限らない。
【００６７】
最も好ましくは、多孔質体は、カーボン材料、より好ましくはカーボン−カーボン複合体を含んでおり、また、多孔質体は、化学結合されたリン酸アルミニウムセラミックをその孔内に含む。
【００６８】
多孔質体は、体積で５〜４０％の気孔率を有することが好ましく、この気孔率は、化学結合されたリン酸セラミックを孔内へ導入する前に或いは化学結合されたリン酸セラミックを孔内に形成する前に測定される。
【００６９】
本発明は、本明細書中で規定される多孔質体を備えるブレーキディスクを更に提供する。
【００７０】
前述したように、本発明は、本明細書中に規定される化学結合されたリン酸セラミックをその孔内に含む多孔質体の製造方法であって、
多孔質体の孔内にその場で化学結合されたリン酸セラミックを形成するステップを備える製造方法を提供する。
【００７１】
化学結合されたリン酸セラミックを形成するための試薬及び反応条件は、２００２年６月にＭａｔｅｒｉａｌｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙで発行されたＳ．Ｙ．Ｊｅｏｎｇ及びＡ．Ｓ．ＷａｇｈによるＣｈｅｍｉｃａｌｌｙ  Ｂｏｎｄｅｄ  Ｐｈｏｓｐｈａｔｅ  Ｃｅｒａｍｉｃｓと題された研究論文に開示されている。この論文内には、やや溶けにくい金属酸化物と過リン酸塩との間の反応が、これまで研究された最も一般的な反応の例によって記載されて図示されている。
【００７２】
化学的に結合されたリン酸セラミックは前駆物質から形成され、これらの前駆物質は過リン酸塩及び金属酸化物を含むことが好ましい。前駆物質は、溶液として或いは懸濁物質として水中にあってもよい。
【００７３】
過リン酸塩は、カリウム過リン酸塩、カルシウム過リン酸塩、アンモニウム過リン酸塩、アルミニウム過リン酸塩のうちの１つ以上を含むことが好ましい。アルミニウム過リン酸塩（リン酸水素アルミニウム）が特に好ましい。
【００７４】
金属酸化物は、好ましくは二価又は三価の金属酸化物、より好ましくはやや溶けにくい金属酸化物である。金属酸化物は水中で１０〜５０の溶解度積ｐＫｓｐを有することが好ましい。金属酸化物は、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化亜鉛のうちの１つ以上を含んでいてもよい。酸化アルミニウムが特に好ましい。
【００７５】
金属酸化物は、溶液の状態であってもよく及び／又は本明細書中に記載されるように液体中の固体粒子の懸濁物質の形態を成していてもよい。
【００７６】
二価の金属酸化物、例えば酸化マグネシウムが使用される場合、二価の金属酸化物は、その粒子がうまく結晶化され且つ粒子からの微小孔がほぼ除去されるように好ましくは約１３００℃以上の温度で焼成されることが好ましい。これによって、二価金属酸化物、特にマグネシウム酸化物の溶解度は、化学結合されたリン酸セラミックの歩留りが向上されるレベルまで減少する。
【００７７】
酸化アルミニウムが使用される場合、化学結合されたリン酸セラミックを形成するための反応は、高温で、好ましくは１００〜２００℃の温度で、より好ましくは１１８〜１７０℃の温度で、最も好ましくは約１５０℃で実行されることが好ましい。これにより、酸化アルミニウムの溶解度が高まり、その結果、化学結合されたリン酸セラミックの歩留りが向上される。
【００７８】
Ｆｅ２Ｏ３が三価の金属酸化物として使用される場合には、少量の元素鉄が使用されることが好ましい。なぜなら、これにより、三価の鉄が二価の鉄へと還元されて、溶液中の鉄の全体の溶解度が高まり、それにより、化学結合されたリン酸セラミックの歩留りが向上するからである。
【００７９】
化学結合されたリン酸セラミックの前駆物質は、シリコンカーバイド、シリカ、炭化ホウ素、窒化ホウ素、ホウ化チタンのうちの１つ以上を更に含んでいてもよい。また、前駆物質は、ホウ酸などの解膠剤又は遅延材料を更に含んでいてもよい。
【００８０】
過リン酸塩は、化学結合されたリン酸セラミックの前駆物質の全質量の重量で４０％未満を構成してもよい。
【００８１】
好ましくは、多孔質体は開放通気孔を有しており、また、化学結合されたリン酸セラミックの前駆物質は、化学結合されたリン酸セラミックを孔内で形成する前に多孔質基板の相互に接続された孔の少なくとも一部内へと導入される。
【００８２】
化学結合されたリン酸セラミックの前駆物質の少なくとも２つ、できれば全てが互いに混合され、その後、結果として得られる混合物が、化学結合されたリン酸セラミックの形成前に多孔質体の孔内へ導入されてもよい。前駆物質は、過リン酸塩及び金属酸化物であってもよい。
【００８３】
化学結合されたリン酸セラミックの前駆物質の少なくとも２つ、できれば全てが多孔質体の孔内へ個別に導入されてもよい。例えば、過リン酸塩及び金属酸化物が個別に導入されてもよい。
【００８４】
化学結合されたリン酸セラミックを形成し或いは強化するため、熱を加えることによって前駆物質が硬化されてもよい。
【００８５】
化学結合されたリン酸セラミックの前駆物質は、多孔質体に前駆物質を吹き付ける、多孔質体を前駆物質の混合物中に浸漬する、多孔質体に前駆物質を塗る、多孔質体中への前駆物質の真空含浸、多孔質体中への前駆物質の加圧含浸のうちの１つ以上によって多孔質体の孔内へ導入されてもよい。好ましくは、前駆物質は、最初に多孔質体の少なくとも１つの表面上に前駆物質を吹き付けた後に真空含浸によって多孔質体の内部へ前駆物質を引き込むことによって導入される。
【００８６】
本発明は、化学結合されたリン酸セラミックをその孔内に含む多孔質体を提供し、この多孔質体は本明細書中で規定される方法によって形成できる。
【００８７】
本発明は、例えばブレーキディスク又はクラッチプレートとして使用するための摩擦材料としての、或いは、例えば熱シールドとして使用するための高温で使用できる構造部品として、すなわち、エンジン部品、炉の付属品、窯の付属品、金属−、ガラス−、又は、セラミック−処理機器、ヒータ部品又は照明設備としての本明細書中に規定される多孔質体の使用を更に提供する。
【００８８】
本発明は、ブレーキディスクにおける本明細書中に規定される多孔質体の使用を更に提供する。
【００８９】
２つ以上の異なるタイプの化学結合されたリン酸セラミック（ＣＢＰＣ）の組み合わせが多孔質体の孔内に存在してもよい。
【００９０】
ＣＢＰＣをその孔内に含む多孔質体の特性は、孔内におけるＣＢＰＣの量、及び、ＣＢＰＣの構成に依存している。ＣＢＰＣの量及び含有量は、結果として得られる多孔質体において望ましい特性にしたがって決定されてもよい。
【００９１】
前駆物質は、それらが多孔質体を例えば溶液中に及び／又は水等の溶媒中の細かい懸濁物質中に含浸させるのに十分な流動性を有する（これは、含浸方法にも依存する）ような形態を成していることが好ましい。前述したように、材料は、細かい粉末の水溶性懸濁を制御する技術の当業者に良く知られるように流動性及び安定性を最適化するべく形成された解膠剤、分散剤、及び、他の添加物を含んでいてもよい。分散剤は、ＣＩＢＡによって製造される分散剤のＤｉｓｐｅｘシリーズからのものであってもよい。
【００９２】
金属酸化物の粒群（ｓｉｚｅ  ｆｒａｃｔｉｏｎ）は、多孔質体中への混入及びＣＢＰＣ反応の速度・度合いを最適化するように選択される。含浸された材料が幾つかの異なる金属酸化物から成る場合には、各粉末が異なる粒群を有していてもよく、また、同様に、単一の金属酸化物が使用される場合、金属酸化物は２つ以上の異なる粒群の粉末を含んでいてもよい。
【００９３】
用語「カーボン」は、一般的な意味で使用されており、アモルファスカーボン（非晶質炭素）又は結晶グラファイトを含む。
【００９４】
含浸後、含浸された混合物において使用される微粒子と粉末との特定の組み合わせのために使用されて最適化される特定のＣＢＰＣ反応又は反応の組み合わせに適した加熱サイクルを使用して多孔質体全体が硬化されてもよい。或いは、ＣＢＰＣは、室温（例えば２０℃）で或いは室温を下回る温度で硬化されてもよく、これは冷凍プロセスを含む。
【００９５】
多孔質体の表面は、細かい表面仕上げを有することが好ましく、また、５ミクロンＲｚを上回る平均表面粗さを有することが好ましい。好ましくは、多孔質体の表面は、３０ミクロンＲｚ未満の平均表面粗さを有する。平均表面粗さは５〜３０ミクロンＲｚであることが好ましい。表面仕上げは、当業者に知られた技術を使用して変えられてもよい。
【００９６】
また、制動性能を高めるため、当業者に知られるように、ディスクの表面は、ディスクを溝切りし、カッティングし、又は、穿孔するなどの技術によって仕上げられてもよい。含浸の程度は、マスキングなどのプロセスによりディスクの異なる部分で制御することができ、そのため、ディスク内の熱エネルギ流れを変えることができる。
【００９７】
本発明の方法では、ステップ（iii）がブレーキディスクを形成することが好ましい。
【００９８】
第２の態様において、本発明は、その孔内にセラミック材料を含む多孔質体を備えるブレーキディスクを形成するための材料であって、上記セラミック材料が上記多孔質体の少なくとも一部のほぼ全体にわたって存在する、材料を提供する。多孔質体がディスクの形状を成し、当該ディスクがその面内に第１及び第２の相対する表面を有する場合、セラミック材料は、ディスクの少なくとも一部（或いは、場合によってディスク全体）に、第１の表面から第２の表面までのディスクの略全体にわたって存在していてもよい。すなわち、多孔質体のその部分にわたって断面がとられる場合、セラミック材料は、好ましくはほぼ一貫した濃度で（多孔質体の単位体積当たりのセラミック材料の質量で、例えばｇ／ｃｍ３で）その部分の全体にわたって第１の表面から第２の表面まで存在しているように見え、例えば、セラミック材料の濃度は、第１の表面から第２の表面まで２０％を越える大きさだけ変化しないことが好ましい。第１及び第２の表面に或いはそれらの真下にセラミック材料が存在するディスクの部分では、ディスクのその部分における多孔質体の第１の表面と第２の表面との間の任意の点での所定の立方センチメートル（或いは、より好ましくは、１２５ｍｍの単位体積）にわたるセラミック材料の濃度がゼロでないことが好ましい。そのようなディスクを形成する際には、合成プロセス中にディスクの様々な部分をマスキングして、ディスク中へのセラミック材料の含浸を防止してもよい。
【００９９】
「多孔質体のほぼ全体にわたって」とは、セラミック材料を収容する孔間が３ｍｍ未満の多孔質体、好ましくは２ｍｍ未満の多孔質体、最も好ましくはセラミック材料を収容する孔間が１ｍｍ未満の多孔質体を含むが、これらに限定されない。
【０１００】
セラミック材料が第１の表面から第２の表面まで多孔質体の孔内にかなり一貫した濃度で存在しているという利点は、多孔質体の摩擦面（すなわち、第１及び第２の表面）が使用時に磨り減るために使用中の多孔質体の摩耗及び／又は摩擦特性が比較的一定に保たれるという点である。
【０１０１】
第３の態様において、本発明は、本発明の方法によって形成できるブレーキディスクのための材料を提供する。
【０１０２】
第４の態様において、本発明は、
（i）化学結合されたリン酸セラミックと、
（ii）１つ以上のセラミック材料の粒子を含む１つ以上の液体懸濁物質から孔内に堆積されたセラミック材料と、
（iii）液体懸濁物質から最初のセラミック材料の粒子を孔内に堆積させた後にこれらの粒子をモノアルミニウムリン酸塩と反応させることによって形成できるセラミック材料と、
（vi）モノアルミニウムリン酸塩を孔内でガラス化させることによって形成できるセラミック材料と、
（v）多孔質体中へ個別に導入される反応物質によってその場で形成できる化学結合されたリン酸セラミック材料と、
から選択される１つ以上の構成要素をその孔内に含む多孔質体を備えるブレーキディスクのための材料を提供する。
【０１０３】
第５の態様において、本発明は、本発明の材料を備えるブレーキディスクを提供する。
【０１０４】
また、本発明は、本発明の材料を備えるクラッチプレートも提供する。クラッチプレートの一部だけが本発明の材料を備えていてもよい。クラッチプレートは、当該プレートの両側に第１及び第２の表面を有していてもよく、プレートの少なくとも一部には、前述したブレーキディスクと同様の態様で、第１の表面から上記第２の表面までのプレートの部分のほぼ全体にわたって本発明の材料が存在していてもよい。
【０１０５】
第６の態様において、本発明は、本発明の材料を含む１つ以上のブレーキディスクを備えるマルチブレーキディスク積層体を提供する。「マルチブレーキディスク積層体」は、２つ以上のブレーキディスクの集合体である。この態様において、積層体中のブレーキディスクの全てが本発明の材料から成っている必要は必ずしもない。例えば、本発明のこの態様においては、積層体中の一部のディスクが本発明の材料を含んでいてもよい。
【０１０６】
第７の態様において、本発明は、２つの係合可能な摩擦部品を備え、上記部品のうちの少なくとも一方が本発明の材料を備える摩擦システムを提供する。一方の部品がブレーキディスクであってもよく、他方の部品がブレーキパッドであってもよく、上記ブレーキディスクが本発明の材料を備えていてもよい。或いは、一方又は両方の部品がクラッチプレートである。
【０１０７】
両方の係合可能な摩擦部品が本発明の材料を備えていてもよく、或いは、係合可能な摩擦部品の一方だけが本発明の材料を備えていてもよい。好ましくは、一方又は両方の係合可能な摩擦部品が３０ミクロンＲｚ以下の平均表面粗さを有しており、当該表面上で一方の部品が他方の部品と係合することが好ましい。
【０１０８】
ブレーキパッドは、本発明の材料ではない材料を備えていてもよい。ブレーキパッドは、アルミナやシリコンといった研磨剤、グラファイトや硫化物といった潤滑剤、負荷、エラストマー、金属、高分子繊維、結合樹脂などの材料を含んでいてもよい従来のブレーキパッド材料を備えていてもよい。１つ以上のブレーキパッドがそれぞれ従来の態様でキャリパ内に装着されもよい。
【０１０９】
多孔質体がブレーキディスクであり或いはブレーキディスクの一部を形成する場合には、ディスク上で実行される表面仕上げ動作を制御することにより、ディスクの性能の様々な態様を高めることができる。特に、ディスクの摩擦係数、初期バイト及び層面（ｂｅｄｄｉｎｇ−ｉｎ）は全て、細かい表面仕上げ（好ましくは、３０ミクロンＲｚ未満、好ましくは５〜３０ミクロンＲｚの平均表面粗さ、）をもってディスクを形成することによって高めることができる。ディスクの少なくとも摩耗表面は、好ましくは５〜３０ミクロンＲｚの細かい表面粗さを有する。平均表面粗さは、Ｒｚ  ＩＳＯ基準にしたがって測定され、「１０点平均粗さ（Ｔｅｎ  Ｐｏｉｎｔ  Ａｖｅｒａｇｅ  Ｒｏｕｇｈｎｅｓｓ）」とも称される。平均表面粗さは、非フィルタリングプロファイル（ｕｎｆｉｌｔｅｒｅｄ  ｐｒｏｆｉｌｅ）を使用して測定長さにわたって５つの最も高い山の高さと５つの最も低い谷の深さとを平均化することによって計算される。
【０１１０】
本発明にしたがって形成されるブレーキディスクは、有機材料、有機金属材料、カーボン−金属材料、カーボン−セラミック材料、カーボン−カーボン材料を含む様々な異なる材料から形成されるブレーキパッド及び当業者に知られた他のブレーキパッドとともに使用できることが分かった。未加工ディスク（未処理ディスク）での使用に適したカーボン−カーボンブレーキパッドが好ましい。明らかに異なるパッド材料は、望ましいかもしれない或いは望ましくないかもしれない異なる制動応答を与える。
【０１１１】
本発明の多孔質体を使用して形成できる部品としては、ブレーキディスク、同様の摩擦製品、熱シールド、エンジン部品、炉又は窯の付属品、金属−、ガラス−、又は、セラミック−処理機器、ヒータ部品、照明設備、及び、他の高温構造部品が挙げられる。
【０１１２】
本発明は、本明細書中で規定される多孔質体を備えるブレーキディスクであることが最も好ましい。この場合、多孔質体は、カーボン−カーボン複合体を備えるとともに、化学結合されたリン酸アルミニウムセラミックをその孔内に有する。
【０１１３】
また、多孔質体は、部品が高い応力及び／又は高い温度に晒される環境で用いる他の部品を形成するために使用されてもよい。そのような部品は、自動車（重量物運搬車を含む）、航空宇宙、鉄道、工作機械、医療又は建設業で用いる部品となり得る。
【実施例】
【０１１４】
ここで、以下の非限定的な実施例を用いて本発明について説明する。
【０１１５】
［実施例１］
実施例１は、標準のカーボン−カーボンブレーキディスクの孔内における化学結合されたリン酸アルミニウムセラミックの形成を示している。化学結合されたリン酸セラミックの形成前に、最初に、前駆物質がディスクの孔内へ含浸される。含浸されたディスクは、同じ条件下で検査された標準のディスクと比べて優れた性能を有する。
【０１１６】
この実施例は、フォーミュラワンカーで使用され且つＣａｒｂｏｎ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅによって製造される通風孔付きカーボン−カーボンディスクを使用する。通風孔が無いディスクを含む任意の他のタイプのカーボン−カーボンブレーキを使用してもよい。
【０１１７】
含浸されるべき混合物は、６５％（重量で）アルミナ粉末（Ｆ６００）と、ｐＨが０．６０〜１．０に形成されるモノアルミニウムリン酸塩（Ａｌ（Ｈ２ＰＯ４）３）の酸性水溶液とから成っていた。これらの構成物質は、一緒に混合されて、ディスクの摩擦面上に吹き付けられ、それにより、過剰な混合物が存在した。その後、ディスク内の通風孔（ディスクが車において作動中のときに冷却のために使用される）を通じて真空を引き出すことができるように、ディスクの残りの部分が気密プラスチックで覆い隠された。この構造に対する真空の印加時（２５０トール未満）には、混合物がディスクの表面からバルク内へ引き込まれた。真空は、全体で１０分間にわたって印加された。過剰な残留物が水中で洗い落とされた。含浸及び洗浄の後、以下の加熱サイクルを使用して部品全体が硬化された：１００℃で１時間；１時間当たり１３５℃で３７０℃まで上げ、更なる時間にわたって３７０℃に保つ。
【０１１８】
ディスクは、Ｒｚ  ＩＳＯ基準にしたがって測定される１０ミクロンＲｚの平均表面粗さに仕上げられた。
【０１１９】
上記方法を使用して形成されるディスクは、英国のヒンクリーにあるＢｒａｋｅ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｌｔｄでブレーキ動力計によって検査された。ディスクは、１６．６７Ｋｇ．Ｓｑｍの慣性、１０００Ｎｍの印加トルク、及び、２４００ｒｐｍ〜８００ｒｐｍの減速を使用して検査された。検査によれば、合計５００回の停止の後、標準のカーボン−カーボンディスクの厚さは１．６２ｍｍだけ減少したのに対し、処理されたディスクの厚さは０．６２ｍｍしか減少しなかった。つまり、この検査において、処理されたディスクは、標準のディスクに比べて６０％を越える摩耗の減少が見られた。処理されたディスクの摩擦性能は制御ディスクに匹敵していた。
【０１２０】
また、同じパラメータを使用して２回含浸された同様のディスクに対して検査が行なわれた。すなわち、ディスクの平均表面粗さは、Ｒｚ  ＩＳＯ基準にしたがって測定される１０Ｒｚであった。摩耗は、２２．５４Ｋｇ．Ｓｑｍの更に高い慣性を使用して２５回の停止という短縮された検査時間にわたって測定された。カーボン−カーボン制御における摩耗は０．２１ｍｍとして測定され、また、処理されたディスクの摩耗は０．０２ｍｍとして測定された。これは、見込まれる５００回停止検査シーケンスにわたっては４．２ｍｍ及び０．４ｍｍに相当する。したがって、この検査において、処理されたディスクは、標準のディスクと比べて９０％を越える摩耗の減少を示した。
【０１２１】
なお、ディスク摩耗と摩擦特性との所望の組み合わせを生み出すために、含浸パラメータの変形を使用することができる。
【０１２２】
［実施例２］
以下の仕様を有するＰＲＦ複合体によって供給される材料から、直径が５０ｍｍの円形のカーボン繊維布がカットされた。気中濃度約４５０ｇ／ｓｑ  ｍ、二軸織４５ｄｅｇ  ２２５ｇｓｍ及び−４５ｄｅｇ  ２２５ｇｓｍ、縫い合わせ２プライ−６Ｋ、トウサイズＣＸ００９。
【０１２３】
これらの円のうちの２つは、アルミナゾルを収容する槽中に浸された。アルミナゾルは、Ｎａｎｏ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｉｎｃによって供給されるＮＹＡＣＯＬ  ＡＬ２０であった。重量で２０％のアルミナを含むゾルは、５０ｎｍの粒径、ｐＨ４、正電荷を伴って、水中に懸濁した。
【０１２４】
２つの円は、円のうちの一方がプラスに帯電され（陽極）且つ他方がマイナスに帯電される（陰極）ように電気回路に対して接続された。１２Ｖの電圧が２つの電極の両端間に１０分間にわたって印加され、アルミナゲルの均一な堆積物が陰極上に形成されるのが観察された。陰極が装置から除去されてカーボン布の新しい断片と置き換えられた。その後、手順が繰り返された。全体の手順が５回繰り返されることにより、アルミナが含浸されたカーボン布の５つの断片が形成された。これらの５つの断片は、その後、それらが手で触れて乾いていると見なされるように一晩中にわたって空気乾燥された。
【０１２５】
カーボン布の５つの乾いた断片には、アルミニウムモノリン酸塩（４３．０重量％）及びリン酸（６．９重量％）の水溶液が吹き付けられて染み込まされた。その後、これらの断片は、上下に配置されて積層体を形成するとともに、直径が５０ｍｍのアルミニウムモールド内に配置された。モールドキャビティの深さは積層体よりも浅く、そのため、モールドの本体に対して蓋を固定するボルトを締め付けることによってカーボン布の積層体に対して機械的な圧力を加えることができる。モールド深さは１０ｍｍ十分に締め付けられた。
【０１２６】
その後、モールド及び積層体は、１時間１００℃で、１時間２００℃で、１時間３００℃で、１時間４００℃で加熱処理された後、炉冷することができる。
【０１２７】
仕上がった部品は、モールドから引き出されて標準外の機械落重試験に晒され、この試験から、標準のＣ／Ｃに匹敵する靭性が証明された。
【０１２８】
［実施例３］
カーボン繊維布を使用し、それをリン酸中でアルミニウムモノリン酸塩の溶液及びアルミナゾルを用いて個別に処理することにより、ブレーキディスクが形成された。
【０１２９】
この実施例で使用されるカーボン布は、約９００ｇ／ｓｑｍの気中濃度を有する平織であった。繊維の平均サイズは、各トウ毎に４８０００本の繊維を伴って６〜９μｍであった。カーボン繊維布は、英国のＡｄｖａｎｃｅｄ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ  Ｇｒｏｕｐによって供給された。繊維はＰＡＮソースから形成された。カーボン繊維におけるサイズは、使用前にアセトンで処理することにより除去された。
【０１３０】
図１に示されるように３４０ｍｍの外径及び２３２ｍｍの内孔を有するリングがカーボン布からカットされた。これらは以下の態様で個々に処理された。カーボン繊維のリング（ここでは、陰極と称される）は、アルミニウムから成る治具内へクランプされた。また、治具内には、このリングに類似する形状の更なる上側及び下側のカーボン繊維リング（陽極として知られている）が収容された。陽極は、各陰極毎に再利用された。治具は、陰極及び陽極の平面が平行で且つ１５ｍｍだけ離間されるように配置された。治具は、陽極がプラスに帯電され且つ陰極がマイナスに帯電されるように電気回路に接続された。
【０１３１】
治具は、アルミナゾルの表面下に沈められた。使用された特定のゾルは、Ｎａｎｏ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｉｎｃによって供給されるＮＹＡＣＯＬ  ＡＬ２０であった。重量で２０％のアルミナを含むゾルが、５０ｎｍの粒径、ｐＨ４、正電荷を伴って、水中に懸濁した。
【０１３２】
合計３０分間にわたって陰極と陽極との間に３Ｖの電圧が印加された。陽極の表面上にわたって均一な分布のアルミナが堆積されるのが観察された。
【０１３３】
陰極は、ゾルから取り出されて、手で触れて乾いているとみなされるまで室温で数時間にわたって乾燥された。
【０１３４】
上記手順は、５つの別個の陰極に関して繰り返された。その後、これらの陰極には、リン酸（６．９重量％）及びアルミニウムモノリン酸塩（４３．０重量％）の水溶液が吹き付けられて染み込まされ、一緒に軽く押圧された。そのようにして形成された予備成形体は、カーボン繊維エポキシ複合体の製造のために一般に使用される態様で、アルミニウムツール内に配置されて真空バッグアセンブリで包まれた。ツールは、真空バッグの真空引き時に均一な圧力が予備成形体の上面及び下面に加えられるように配置された。
【０１３５】
組み立てられたツール及び予備成形体は、その後、オートクレーブ（９０ｐｓｉ）内に配置されて１００℃／時〜１０５℃で加熱されるとともに、空冷できるようになる前に１時間にわたってその温度に保たれた。
【０１３６】
その後、組み立てられた予備成形体及びツールは、真空バッグから取り出されて１３５℃／時〜３７０℃で更に加熱され、３７０℃で４時間にわたって保たれた。その後、アセンブリは炉冷された。
【０１３７】
仕上がった予備成形体は、その後、ツールから取り出され、完成品のブレーキディスクを形成するために機械加工された。
【図面の簡単な説明】
【０１３８】
【図１】図３４０ｍｍの外径及び２３２ｍｍの内孔を有するリングがカーボン布からカットされた状態を示す図である。
【図１】
2008545933.tif 000003
【手続補正書】
【提出日】平成20年2月6日(2008.2.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ブレーキディスクのための材料を形成する方法であって、
（i）少なくとも１つの多孔質体を設けるステップと、
（ii）セラミック材料を形成し或いは堆積させるための１つ以上の前駆材料を前記多孔質体の孔内へ導入するステップと、
（iii）前記多孔質体の孔内の前記前駆材料からセラミック材料を形成し或いは堆積させることによってブレーキディスク材料を形成するステップと、
を備え、
前記前駆材料がセラミック粒子及び／又は過リン酸塩の懸濁物質を含む液体である、方法。
【請求項２】
前記前駆材料が前記多孔質体のほぼ全体にわたって導入される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記多孔質体が、カーボン、シリコンカーバイド及びアルミニウムから選択される１つ以上の材料を含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記ステップ（i）において、前記多孔質体が繊維の集合体を含み、前記集合体がカーボンを含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記セラミック粒子が、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、イットリア、シリコンカーバイド、シリカ、炭化ホウ素、窒化ホウ素、ホウ化チタン、酸化鉄、及び、酸化クロムのうちの１つ以上から選択される材料を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記前駆材料がセラミック粒子のゾルを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
真空含浸すること、前駆材料中へ少なくとも部分的に前記多孔質体を浸漬すること、前記多孔質体を前駆材料で塗ること、及び、前記多孔質体に前駆材料を吹き付けること、から選択される１つ以上の技術によって前記前駆材料が前記多孔質体の孔内へ導入される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記前駆材料のセラミック粒子が、多孔質体を電気的に帯電させること、前記多孔質本体を凍らせること、酸性材料又はアルカリ性材料を導入すること、及び、懸濁状態の粒子と反対の電荷を有する粒子を含む材料を孔内へ導入すること、から選択される１つ以上の手段によって孔内に堆積される、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記ステップ（ii）及び／又は前記ステップ（iii）において、前記多孔質体及び前記前駆材料が超音波処理に晒される、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記前駆材料の粒子が、孔内で堆積されると直ぐに、反応し硬化し或いはガラス化され、それによりセラミック材料を形成する、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記過リン酸塩が、カリウム過リン酸塩、カルシウム過リン酸塩、アンモニウム過リン酸塩、アルミニウム過リン酸塩のうちの１つ以上を含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記過リン酸塩がモノアルミニウムリン酸塩を含む、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記過リン酸塩が、前記多孔質体の孔内でガラス化されてセラミック材料を形成する、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記前駆材料が、（i）セラミック粒子の懸濁物質と、（ii）リン酸及び／又は過リン酸塩とを含む、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
セラミック粒子の懸濁物質を含む第１の前駆液体と過リン酸塩及び／又はリン酸を含む第２の前駆液体とが前記多孔質体の孔内へ個別に導入される、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
前記第１の前駆液体の粒子が、前記第２の前駆液体の導入前に前記多孔質体の孔内に堆積される、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記多孔質体が、堆積されたセラミック粒子及び過リン酸塩／リン酸を反応させ、硬化させ、或いは、ガラス化させるために加熱される、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
金属酸化物の存在下において前記過リン酸塩が孔内で反応され、それにより、化学結合されたリン酸セラミックを含むセラミック材料が形成される、請求項１〜１７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１９】
前記金属酸化物が二価又は三価の金属酸化物である、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
金属酸化物が、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化亜鉛のうちの１つ以上を含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
前記ステップ（iii）又はその後の処理がブレーキディスク材料からブレーキディスクを形成する、請求項１〜２０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２２】
前記ブレーキディスクの平均表面粗さが３０ミクロンＲｚ以下である、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記ステップ（i）において、２つ以上の多孔質体を設けてこれらの多孔質体を一緒に配置し、それにより、複合多孔質体を形成するステップと、
前記複合多孔質体に対して前記ステップ（ii）及び（iii）を実行し、それにより、ブレーキディスクのための材料を形成するステップと、
を備える、請求項１〜２０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２４】
２つ以上の多孔質体を設けてこれらの多孔質体を一緒に配置し、それにより、マルチブレーキディスク積層体であってもよい複合多孔質体を形成するステップを備え、前記多孔質体のうちの少なくとも１つがその孔内にセラミック材料を含む、請求項１〜２０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２５】
前記ステップ（iii）において、前記複合多孔質体がマルチブレーキディスク積層体を形成する、請求項２３に記載の方法。
【請求項２６】
その孔内にセラミック材料を含む多孔質体を備えるブレーキディスクを形成するための材料であって、前記セラミック材料が前記多孔質体のほぼ全体にわたって存在する、材料。
【請求項２７】
請求項１〜２３のいずれか一項に記載の方法によって形成できるブレーキディスクのための材料。
【請求項２８】
（i）化学結合されたリン酸セラミックと、
（ii）セラミック材料の粒子を含む液体懸濁物質から孔内に堆積されたセラミック材料と、
（iii）液体懸濁物質から最初のセラミック材料の粒子を孔内に堆積させた後にこれらの粒子をモノアルミニウムリン酸塩と反応させることによって形成できるセラミック材料と、
（vi）モノアルミニウムリン酸塩を孔内でガラス化させることによって形成できるセラミック材料と、
から選択される１つ以上の構成要素をその孔内に含む多孔質体を備えるブレーキディスクのための材料。
【請求項２９】
請求項２６〜２８のいずれか一項に記載の材料を備えるブレーキディスク。
【請求項３０】
ブレーキディスクの一部だけが請求項２６〜２８のいずれか一項に記載の材料を備える、請求項２９に記載のブレーキディスク。
【請求項３１】
ディスクの両側に第１及び第２の表面を有し、ディスクの少なくとも一部には、前記第１の表面から前記第２の表面までのディスクの部分のほぼ全体にわたって請求項２６〜２８のいずれか一項に記載の材料が存在する、請求項２９又は３０に記載のブレーキディスク。
【請求項３２】
請求項２９〜３１のいずれか一項に記載の１つ以上のブレーキディスクを備えるマルチブレーキディスク積層体。
【請求項３３】
請求項２９〜３１のいずれか一項に記載のブレーキディスク又は請求項３２に記載のマルチブレーキディスク積層体であって、前記ブレーキディスク又は前記積層体の少なくとも１つのディスクの平均表面粗さが３０ミクロンＲｚ以下である、ブレーキディスク又はマルチブレーキディスク積層体。
【請求項３４】
請求項２６〜２８のいずれか一項に記載の材料を備えるクラッチプレート。
【請求項３５】
前記クラッチプレートの一部だけが請求項２６〜２８のいずれか一項に記載の材料を備える、請求項３４に記載のクラッチプレート。
【請求項３６】
前記プレートの両側に第１及び第２の表面を有し、前記プレートの少なくとも一部には、前記第１の表面から前記第２の表面までの前記プレートの部分のほぼ全体にわたって本発明の材料が存在する、請求項３４又は３５に記載のクラッチプレート。
【請求項３７】
２つの係合可能な摩擦部品を備え、前記部品のうちの少なくとも一方が請求項２６〜２８のいずれか一項に記載の材料を備える摩擦システム。
【国際調査報告】
2008545933.tif 000004
2008545933.tif 000005