(57)【要約】  第１面（１７）と第２面（１９）、ならびに壁（２３）を有する本体（１３）を含む。第１面（１７）と第２面（１９）の一方は、密封係合で第１導管手段を受け入れる。残りの第１面（１７）または第２面（１９）は、カラムまたは第２導管（１９）と係合する。壁（２３）が第１面（１７）と第２面（１９）の間に延びる。本体（１３）は、第１面（１７）から第２面（１９）へと延びて固相分離媒体アセンブリ（１５）を受け入れるチャンバを画定する開口部（２５）を有する。第１面（１７）と第２面（１９）の間の本体の開口部に形成されるチャンバ内に固相分離媒体アセンブリ（１５）を含み、チャンバを通る流体の微粒子または望ましくない物質を除去する。本体は、カラムに取り付けられるべき本体取付具に嵌るように構成および配列され、あるいはその本体取付具がカラムまたは検出器と連通するアセンブリの一部である。
2008510172.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１つ以上の分離を実施するデバイスであって、
ａ）第１面と第２面、ならびに少なくとも１つの壁を有する本体であって、前記第１面と第２面の少なくとも一方が、密封係合で導管手段を受け入れるためのものであり、残りの第１面または第２面が、カラムまたは第２導管手段と係合するためのものであり、前記壁が前記第１面と第２面の間に延び、前記本体が、前記第１面から前記第２面に延びて固相分離媒体アセンブリを受け入れるチャンバを画定する少なくとも１つの開口部を有する、本体と、
ｂ）前記第１面と前記第２面の間の開口部に形成されたチャンバ内の固相分離媒体アセンブリであって、前記チャンバを通って流れる流体の微粒子および望ましくない構成要素を除去するための固相分離媒体アセンブリとを備え、前記本体が、分析用カラムに取り付けられるべき本体取付具に嵌るように構成および配列され、あるいはその本体取付具が、カラムと連通するアセンブリの一部であり、また前記デバイスが、前記流体が前記分析用カラムの第２固相媒体アセンブリに進入する前に流体の微粒子および望ましくない構成要素を分離する、デバイス。
【請求項２】
前記開口部が直径を有し、前記分析用カラムが直径を有し、前記開口部の前記直径が、前記分析用カラムの直径の６０〜８０パーセントである、請求項１に記載のデバイス。
【請求項３】
前記開口部の前記直径が約０．０２５〜０．１インチである、請求項２に記載のデバイス。
【請求項４】
前記固相分離アセンブリが単一体である、請求項１に記載のデバイス。
【請求項５】
前記単一体が０．２〜３．０ミリメートルの厚みを有する、請求項４に記載のデバイス。
【請求項６】
前記固相分離媒体アセンブリが、少なくとも１つの第１フリットと、少なくとも１つの第２フリットと、分離材料の粒子の充填剤とであり、前記第１フリットが前記本体の前記第１面の近位にある前記開口部に固定され、前記第２フリットが、前記第２面の近位にある前記開口部に固定され、前記充填剤が、前記上部フリットと前記底部フリットの間の前記開口部にあり、流体に対して透過性である粒子を含むチャンバを作り出す、請求項１に記載のデバイス。
【請求項７】
前記粒子の充填剤が、０．２〜３．０ミリメートルの厚みを有する、請求項６に記載のデバイス。
【請求項８】
前記粒子が１〜５ミクロンの平均直径を有する、請求項６に記載のデバイス。
【請求項９】
前記第１フリットと第２フリットの少なくとも一方が０．５ミクロンの空孔率を有する、請求項６に記載のデバイス。
【請求項１０】
前記本体が少なくとも１つのフリット空洞を有し、前記フリット空洞が、フリットを受け入れる前記開口部で、前記第１面と前記第２底面の少なくとも一方に窪みを備える、請求項６に記載のデバイス。
【請求項１１】
前記本体の前記少なくとも１つの壁が円筒状であり、分析カラムの直径とほぼ等しい外径を有する、請求項１に記載のデバイス。
【請求項１２】
前記第１面と第２面の少なくとも一方が、接合具およびカラムと密封係合して変形することが可能である、請求項１に記載のデバイス。
【請求項１３】
前記本体の少なくとも１つの壁が円筒状であり、約０．５〜４．０ｍｍの直径を有する、請求項１に記載のデバイス。
【請求項１４】
前記本体が、プラスチック、鋼鉄、真鍮、鉄、およびそれらの混合物を含む一群より選択される材料から作られる、請求項１に記載のデバイス。
【請求項１５】
前記第１面と第２面の少なくとも一方が、密封を行い易くするように軟化される、請求項１に記載のデバイス。
【請求項１６】
本体取付具であって、前記第位１面と第２面の少なくとも一方を接合手段またはカラムに密封係合させる取付手段を有する本体取付具をさらに備える、請求項１に記載のデバイス。
【請求項１７】
前記取付手段が、カラムまたは接合手段のネジと協働するネジを備える、請求項１６に記載のデバイス。
【請求項１８】
カラムをさらに備える、請求項１７に記載のデバイス。
【請求項１９】
前記カラムが、前記本体の前記第１面または第２面の少なくとも一方と密封係合する当接面を有する、請求項１８に記載のデバイス。
【請求項２０】
前記当接面が、前記本体の前記第１面または第２面の少なくとも一方に対して圧縮力を集中させる環状突起部を有する、請求項１９に記載のデバイス。
【請求項２１】
前記本体取付具が通路を有し、前記通路が拡張部分、取付具当接面、および狭窄部分を有し、前記拡張部分が前記本体を受け入れるためのものであり、前記取付具当接面が、前記第１面または第２面の少なくとも一方と密封係合するためのものであり、前記狭窄部分が、流体源を受け入れ、前記流体を前記本体の中に、またはそこから移送するためのものである、請求項１６に記載のデバイス。
【請求項２２】
前記拡張部分が、カラムと接合具の端部の少なくとも一方を受け入れることが可能である、請求項１６に記載のデバイス。
【請求項２３】
前記狭窄部分が、圧縮取付具を受け入れる手段を有する、請求項２１に記載のデバイス。
【請求項２４】
前記本体取付具が、前記本体を受け入れるための、円筒状壁を有する凹部を有する、請求項２１のデバイス。
【請求項２５】
前記円筒状壁が、前記取付具をカラムと接合具の少なくとも一方に固定する手段を有する、請求項２４のデバイス。
【請求項２６】
前記本体取付具をカラムと接合具の少なくとも一方に固定する手段が協働ネジである、請求項２５のデバイス。
【請求項２７】
前記接合具が、前記本体を流体連通に配置する流体チャネルを有する管接合具である、請求項２４のデバイス。
【請求項２８】
前記管接合具が流体チャネル、管状セクション、末端当接セクションを有し、前記流体チャネルが前記管状セクションを通って延び、前記末端当接セクションが、前記本体の前記第１面または第２面と密封係合して前記本体の前記チャンバを流体連通に配置する、請求項２７のデバイス。
【請求項２９】
前記末端当接セクションが、前記本体の前記第１面または第２面の少なくとも一方を密封係合で受け入れるように、前記凹部の円筒状壁内に受け入れられる円筒状形態を有する、請求項２８のデバイス。
【請求項３０】
前記円筒形状が、圧縮力を集中させるための尾根部を備えた平面を有する端壁を有する、請求項２９のデバイス。
【請求項３１】
前記凹部が、前記管接合具を流体連通に配置する圧縮スリーブを受け入れることが可能である、請求項２８のデバイス。
【請求項３２】
前記管接合具がフェルールアセンブリをさらに備え、前記フェルールアセンブリが管状セクションに取り付けられたフェルールとフェルール圧縮取付具とを備える、請求項３１に記載のデバイス。
【請求項３３】
前記フェルール圧縮取付具が軸支持セクションを有し、前記圧縮スリーブが広い穴区域を有し、前記軸支持区域が、広い穴区域に受け入れられて締め付けられる時に管状部材を支持する、請求項３２に記載のデバイス。
【請求項３４】
前記フェルール圧縮取付具が、さらに別のカラムまたは接合具に取り付けるための固定手段を有する、請求項３１に記載のデバイス。
【請求項３５】
前記固定手段が協働ネジである、請求項３４に記載のデバイス。
【請求項３６】
前記流体が、１平方インチ当り約４，０００ポンドよりも大きな圧力下にある、請求項１に記載のデバイス。
【請求項３７】
微粒子および干渉物質を流体流れから除去する方法であって、デバイスを流体流れに配置するステップを備え、前記デバイスが、
ａ）第１面と第２面、ならびに少なくとも１つの壁を有する本体であって、前記第１面と第２面の少なくとも一方が、密封係合で導管手段を受け入れるためのものであり、前記残りの第１面または第２面が、カラムデバイスまたは第２導管手段と係合するためのものであり、前記壁が前記第１面と第２面の間に延び、前記本体が、前記第１面から前記第２面に延びて固相分離媒体アセンブリを受け入れるチャンバを画定する少なくとも１つの開口部を有する本体と、
ｂ）前記第１面と前記第２面の間の開口部に形成されたチャンバ内の固相分離媒体アセンブリであって、前記チャンバを通って流れる流体の漂積物および望ましくない構成要素を除去するための固相分離媒体アセンブリとを備え、前記本体が、カラムに取り付けられるべき取付具に嵌るように構成および配列され、あるいはその取付具が、接合具の一部であり、前記接合具がカラムと連通し、また前記デバイスが、前記流体が第２固相媒体カラムに進入する前に流体の漂積物および望ましくない構成要素を分離する、方法。
【請求項３８】
分離を実施する装置であって、
ａ．流体を動かして流体流れを作り出すポンプと、
ｂ．前記ポンプと流体連通して前記流体流れを受け入れ、分離を実施するカラムと
ｃ．試料を前記流体流れに配置して、前記カラムが、試料がカラムを通って流れる際に試料内の化合物を分離するのを可能にする手段と、
ｄ．第１面と第２面、ならびに少なくとも１つの壁を有する本体であって、前記第１面と第２面の少なくとも一方が、密封係合で導管手段を受け入れるためのものであり、残りの第１面または第２面が、カラムまたは第２導管手段と係合するためのものであり、前記壁が前記第１面と第２面の間に延び、前記本体が、前記第１面から前記第２面に延びて固相分離媒体アセンブリを受け入れるチャンバを画定する少なくとも１つの開口部を有する本体と、前記第１面と前記第２面の間の開口部に形成されたチャンバ内の固相分離媒体アセンブリにおいて、前記チャンバを通って流れる流体の微粒子および望ましくない構成要素を除去するための固相分離媒体アセンブリとを備え、前記本体が、分析用カラムに取り付けられるべき本体取付具に嵌るように構成および配列され、あるいはその本体取付具が、カラムと連通するアセンブリの一部であり、また前記デバイスが、前記流体が前記分析用カラムの第２固相媒体アセンブリに進入する前に流体の微粒子および望ましくない構成要素を分離し、前記装置がまた、
ｅ．前記カラムに固定され、あるいは前記カラムの稼動寿命を延長するために、試料を前記流体流れに配置する前記手段と前記カラムとの間で、前記流体流れに配置される本体取付具
を備える、装置。
【請求項３９】
前記本体がカラム内に受け入れられる、請求項１に記載のデバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２００４年８月１９日に出願された米国特許仮出願第６０／６０２，７９５号明細書による優先権を主張する。これらの出願の内容は参照により本明細書に組み込まれる。
【０００２】
本発明は、分離を実施するデバイス、方法、および装置に関し、詳しくは分析目的でクロマトグラフィによって実施される分離を実施するものに関する。
【背景技術】
【０００３】
本発明は、化学的分離を実施するデバイス、方法、および装置に関し、詳しくはクロマトグラフィを実施するものに関する。「クロマトグラフィ」という用語は、親和力または吸収度の差異に基づく化合物の分離を指す。クロマトグラフィでは、化合物がガス、液体、または超臨界流体の溶液で保持される。混合物が中で分解される溶液は「溶媒」として知られている。分解された化合物は、溶媒で分解されない媒体に対して吸収度または親和力の差異を示す。この媒体は定位置に保持されて、分解された化合物を保持する溶液の流れに対して静止している。この媒体は通常、固相材料である。
【０００４】
クロマトグラフィは一般的な研究ツールであり、これを使用して、分析用試料を様々な検出技法によって処理することができる。クロマトグラフィを抽出技法として使用して、試料から多くの化合物を徹底的に分離することができる。クロマトグラフィはまた、微細分離技法として利用することもでき、そこでは分子構造および分子機能の僅かな変化が、固定化媒体に対する化合物の親和力を変化させている。近縁化合物同士、例えば薬剤と薬剤代謝産物とを効果的に分離することができる。
【０００５】
クロマトグラフィは、開放型システムまたは閉鎖型システムにおいて実施することができる。開放型システムでは、クロマトグラフィは大きな圧力差をつけずに実施される。開放型システムで使用されるデバイスの例としては、９６ウェル抽出プレートなどのウェル様デバイスがある。
【０００６】
閉鎖型システムの例としては、高性能または高圧の液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）がある。閉鎖型クロマトグラフィは通常、溶液が加圧下でポンピングされるカラムおよびカートリッジで実施される。カラムおよびカートリッジは典型的に、化合物が吸収されるシリカまたはポリマー粒子などの固定化媒体の充填剤を有する。試料が媒体を通って流れ、試料内の化合物が媒体に吸収される。本明細書はカラムとカートリッジの区別をせず、特に明記しない限り、「カラム」という用語をカラムまたはカートリッジを意味するものとして使用する。分析用カラムは、近縁化合物同士の再現可能な質的および量的分離をもたらす際の高精度の公差をもって作られる。カラム、特に分析用カラムは高価である。
【０００７】
試料の媒体への最初の流れは「充填」と呼ばれる。目的とする潜在的化合物を除去することは「溶離」として知られている。溶離は、溶媒組成を変更することによって実施される場合が多い。試料を受け入れるように媒体を準備することは「調整」として知られている。前試料が確実に媒体から除去されるようにして次試料が媒体に充填されるのを可能にすることが、「洗浄」として知られている。
【０００８】
「試料」という用語は、処理のために受け入れられる任意の材料を指すものとして使用する。臨床上は、試料は生物学的流体または組織を含む場合がある。「被分析物」という用語は、試料に潜在的に存在する、目的とする組成を意味するものとして使用する。試料および媒体は、分析的または診断上は目的とする対象とはならない微粒子、小球、他の物質を含むことができる。簡単にするために、本明細書はこのような微粒子、小球、および物質の全てを微粒子とする。これらの微粒子はカラム内で堆積し、流れを減少させて、カラムがもはや有用ではなくなる場合がある。
【０００９】
カラムは通常、検出器と流体連通している。本明細書で使用するように、「検出器」という用語は、組成の有無に応じて信号を発するデバイスを指す。典型的な検出器は、限定しない例として述べると、質量分析計、光学感知器、そのようなラマン（ｒａｍｏｎ）検出器、光散乱検出器、蛍光検出器、化学発光検出器、光吸収検出器、光屈折検出器、電子化学検出器、粘度検出器、核磁気検出器の範疇のものである。
【００１０】
ＨＰＬＣは通常、１平方インチ当り３０００ポンド（ｐｓｉ）までの圧力で実施される。しかし３０００ｐｓｉを超える、４，０００ｐｓｉ〜１５，０００ｐｓｉまでの超圧力域の圧力を含む圧力での動作が求められている。このような高圧力で、そのような圧力が関連する高流速の場合、カラムと流体素子同士を流体連通させる導管との寸法が、一般に縮小される。より小さな寸法では、カラムは、微粒子および圧力脈動に対してより高感度である。本明細書で使用するように、圧力脈動とは、ポンプ、バルブ、および他の機械の非効率性およびエラーに関連する圧力の変化を指す。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
分析用カラムの耐用年数を維持し、延長するためにガードカラムが使用されている。しかし分析用カラムなどの他のカラムを保護するためにガードカラムを使用すると、導管および配管の大幅な追加が生じることが多い。導管および配管の追加は、漏洩の可能性を増大させ、導管および配管の壁の影響による帯域拡張の一因となり、溶離プロセスまたは洗浄プロセス中に流体を変化させるシステムの反応度を低下させる。
【００１２】
したがって、高圧および超高圧環境で、微粒子と圧力脈動および脈動波との影響に対して敏感なカラムおよび検出器を保護する働きのあるデバイス、方法、および装置が求められる。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の実施形態は、カラムに向けられた流体流れから微粒子が分離または除去される分離を実施するデバイス、方法、および装置を対象とする。デバイスを対称とする一実施形態では、本発明は、第１面と第２面ならびに少なくとも１つの壁を有する本体を備える。第１面と第２面の少なくとも一方は、密封係合で第１導管手段を受け入れるためのものである。残りの第１面または第２面は、カラムまたは第２導管手段と係合する。少なくとも１つの壁が第１面と第２面の間に延びる。本体は、第１面から第２面へと延びて固相分離媒体アセンブリを受け入れるチャンバを画定する少なくとも１つの開口部を有する。このデバイスは、第１面と第２面の間の本体の開口部に形成されるチャンバ内に固相分離媒体アセンブリをさらに備える。固相分離媒体アセンブリは、チャンバを通って流れる流体の微粒子または望ましくない物質を除去し、圧力脈動の影響を緩和するためのものである。本体は、カラムに取り付けられるべき本体取付具に嵌るように、またはカラムに嵌るように構成および配列され、あるいはその本体取付具がカラムまたは検出器と連通するアセンブリの一部である。
【００１４】
したがって、このデバイスは、流体がカラムに進入する前に、流体の微粒子および望ましくない物質を分離して、カラムまたは検出器を保護する。このデバイスはさらに、カラムの固相媒体を、圧力脈動波および脈動の影響から保護する。このデバイスは、カラムの耐用年数を維持し延長する。本明細書で使用するように、カラムの耐用年数を延長するとは、化合物に関連するピークとそのような化合物の相対量とが、時間および大きさにおいて約１０パーセント分を超えては変化しないことを意味する。
【００１５】
クロマトグラフィで使用されるカラムは内径を有する。デバイスがカラムを用いて使用される場合、本体は、カラムの直径の６０〜８０％の直径を有する開口部を有することが好ましい。例えばカラムが約０．０４〜０．１４３インチの直径を有する場合、本体開口部の直径は、約０．０２５〜０．１インチである。
【００１６】
固相分離媒体アセンブリは、単一体または第１フリットと、第２フリットと、粒子の充填剤またはフリットの積み重ねである。単一体は開口部に取り付け状態にて、０．２〜３．０ミリメートルの厚みで形成される。フリットの積み重ねは、０．０２５〜０．１インチの同様の厚みを有することになる。
【００１７】
固相分離媒体アセンブリが第１フリット、第２フリット、および分離材料の粒子の充填剤である場合、第１フリットは、本体の第１面の近位にある開口部に固定されることが好ましい。また同様に、第２フリットは、第２面の近位にある開口部に固定される。充填剤は、第１フリットと第２フリットの間の開口部で保持され、その第１フリットと第２フリットがチャンバを作り出す。第１フリットと第２フリットと粒子の充填剤とは流体に対して透過性であるが、微粒子に対しては実質的に不透過性である。
【００１８】
微粒子の充填剤は０．２〜３．０ミリメートルの厚みを有することが好ましい。微粒子は１〜５ミクロンの平均直径を有することが好ましい。第１フリットと第２フリットは０．５ミクロンの空孔率を有することが好ましい。フリットの積み重ねは０．５ミクロンの空孔率を有することが好ましい。
【００１９】
本体は、第１フリットと第２フリットを配置し固定を行い易くするために、好ましくは少なくとも１つのフリット空洞、より好ましくは２つのフリット空洞を有する。各フリット空洞は、フリットを受け入れるために、開口部の第１面と第２面の一方に窪みを備える。
【００２０】
本体の少なくとも１つの壁は円筒状であり、カラムの外径と実質的に等しい外径を有することが好ましい。典型的な分析用カラムは約０．５ｍｍ〜４．０ｍｍの外径を有する。
【００２１】
第１面と第２面の少なくとも一方が、接合具およびカラムと密封係合して変形することが可能であることが好ましい。しかし、本体がカラムそのもので静止する場合は、本体の直径はカラムの内径よりも小さい。カラムは、それが近接する本体を有する本体空洞を有することが好ましい。
【００２２】
本体は、デバイスが受けると考えられる圧力に耐えることの可能な任意の材料から作ることができる。特定の高強度プラスチック、鋼鉄、真鍮、鉄、およびそれらの混合物が好まれる。特に高圧および超高圧の用途では、第１面と第２面の少なくとも一方が、密封を行い易くするように軟化されることが好ましい。金属から形成される本体では、第１面と第２面を形成する金属に焼鈍しが加えられる。
【００２３】
デバイスは本体取付具をさらに備えることが好ましい。本体取付具は、第１面と第２面の少なくとも一方を流体の源または流体の所定の行先に密封可能に係合する取付手段を有するハウジングを有する。例えば、取付手段は、カラムのネジまたは接合手段と協働するネジを備えることができる。
【００２４】
このデバイスの一実施形態は、カラムをさらに備える。カラムは、本体の第１面と第２面の少なくとも一方と密封係合するカラム当接面を有することが好ましい。カラム当接面は、それが当接する第１面または第２面に対して圧縮力を集中させる環状突起部を有することが好ましい。
【００２５】
本体取付具ハウジングは通路も有する。通路は拡張部分、取付具当接面、および狭窄部分を有する。拡張部分は本体を取付具当接面に対して受け入れるように寸法決めされる。取付具当接面は、第１面と第２面の少なくとも一方と密封係合する。通路の狭窄部分は、上記流体を本体の開口部の中にまたはそこから移送するためのものである。
【００２６】
拡張部分は、カラムまたは接合具の端部の少なくとも一方を受け入れることが可能であることが好ましい。拡張部分は、本体を受け入れる円筒状壁を有する凹部を有することが好ましい。円筒状壁は、本体取付具をカラムまたは接合具に固定する手段も有することが好ましい。本体取付具をカラムまたは接合具に固定する好ましい手段は、協働ネジである。
【００２７】
狭窄部分は配管に接合する手段を有することが好ましい。配管に接合する手段は、フェルールおよび関連する圧縮取付具を備えることが好ましい。したがって、このデバイスは、流体源から流体を受け入れ、あるいは流体をさらに別の導管、容器、または装置へと排出するように配管することが可能である。一実施形態では、このデバイスは接合具をさらに備える。接合具は、流体を本体の中にまたはそこから移送する流路を有する管接合具であることが好ましい。管接合具は管状セクションと末端当接セクションとを有する。流路は、管状セクションと末端当接セクションを通って延びて、流体を本体のチャンバの中にまたはそこから移送する。
【００２８】
末端当接セクションは、本体の第１面または第２面の少なくとも一方と密封係合するように、本体取付具の円筒状壁内に受け入れられる円筒状の形態を有する。円筒形状は、圧縮力を集中させる尾根部を備えた平面を有する端壁を有する。
【００２９】
本体取付具の通路の拡張セクションは、管接合具を他のデバイス、容器、および導管と流体連通して配置する圧縮取付具アセンブリを受け入れることが可能である。ある好ましい圧縮取付具アセンブリは、圧縮部片開口部および部片固定手段を有する圧縮部片を備える。圧縮部片開口部は管状セクションを受け入れて、管状セクションが部片から外向きに延びるのを可能にする。部片固定手段は、圧縮部片を本体取付具に固定するためのものである。好ましい部片固定手段は、協働ネジである。
【００３０】
圧縮取付具アセンブリは、フェルールをさらに備えることが好ましい。フェルールは管状セクションに固定される。また圧縮取付具アセンブリは、フェルール圧縮スリーブをさらに備えることが好ましい。圧縮スリーブは、フェルールを上記管状セクションと圧縮スリーブとに圧縮することが可能である。好ましい圧縮スリーブは、圧縮スリーブ受取取付具の対応するネジと協働するネジを有する。
【００３１】
本発明のデバイスは、約４，０００ｐｓｉを超える、１５，０００ｐｓｉまでの内部圧力に耐えることが可能である。
【００３２】
本発明の一実施形態は、微粒子および干渉物質を流体流れから除去し、圧力脈動および脈動波を緩和する方法を特色とする。この方法は、デバイスを流体流れに配置するステップを備える。このデバイスは、第１面と第２面、ならびに少なくとも１つの壁を有する本体を有する。第１面と第２面の少なくとも一方は、導管手段を密封係合で受け入れるためのものである。また、残りの第１面と第２面は、カラムデバイスまたは第２導管手段と係合するためのものである。壁が第１面と第２面の間に延びる。本体は、少なくとも１つの開口部であって、第１面から第２面に延びて固相分離媒体アセンブリを受け入れるチャンバを画定する開口部を有する。このデバイスは、第１面と第２面との間の本体の開口部に形成されたチャンバ内に固相分離媒体アセンブリをさらに備える。固相分離媒体アセンブリは、チャンバを通って流れる流体の微粒子および望ましくない物質を除去し、圧力脈動および脈動波の影響を緩和するためのものである。本体は、カラムに取り付けられるべき取付具に嵌るように、またはカラム内に嵌るように構成および配列され、あるいはその取付具が接合具の一部であり、その場合、接合具はカラムと連通するためのものである。このデバイスは、上記流体がカラムに進入する前に、流体の微粒子および望ましくない物質を分離し、除去する。
【００３３】
本発明のさらに別の実施形態は、分離を実施する装置であって、ポンプ、導管手段、カラム、流体流れに試料を配置する手段、本体、および本体取付具を備える。ポンプは、流体を動かして適切な導管等に流体流れを作り出すためのものである。カラムは分離を実施するためのものである。カラムは導管を介してポンプと流体連通して、流体流れを受け入れる。試料を流体流れに配置する手段は、カラムが、試料がカラムを通って流れる際に試料内の化合物を分離するのを可能にする。本体は第１面と第２面、ならびに少なくとも１つの壁を有する。第１面と第２面の少なくとも一方は、密封係合で導管手段を受け入れるためのものである。残りの第１面または第２面は、カラムまたは第２導管手段と係合するためのものである。壁が第１面と第２面の間に延び、少なくとも１つの開口部が第１面から第２面に延びて、固相分離媒体アセンブリを受け入れるチャンバを画定する。固相分離媒体アセンブリは、第１面と第２面の間の本体の開口部に形成されたチャンバ内にある。固相分離媒体アセンブリは、チャンバを通って流れる流体の微粒子および望ましくない構成要素を除去するためのものである。本体は、分析用カラムに取り付けられるべき本体取付具に嵌るように構成および配列され、あるいはその本体取付具が、カラムと連通するアセンブリの一部である。本体取付具はカラムに固定され、あるいはカラムの稼動寿命を延長するために、試料を流体流れに配置する手段とカラムとの間で、流体流れに配置される。
【００３４】
以下の図面と発明の詳しい説明とを考察し、検討することにより、これらおよび他の利点および特徴が当業者に明らかとなろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
本発明の実施形態は、クロマトグラフィ分離の関連で図面に関してここで詳しく述べる方法、デバイス、および装置を特徴とする。分離の当業者は、本発明が広範な使用分野を有しており、本明細書の詳細通りに限定されるべきではないことを理解するであろう。
【００３６】
本発明の一実施形態は、図１に断面図で表すように、全体を数表示１１によって示す、１つ以上の分離を実施するデバイスである。デバイス１１は以下の主要な要素、即ち本体１３と固相分離媒体アセンブリ１５とを有する。
【００３７】
本体１３は第１面１７と第２面１９、ならびに少なくとも１つの壁２３を有する。第１と第２の指定は、このデバイスが実質的に対称形であることから任意である。第１面１７と第２面１９の少なくとも一方は、密封係合で導管手段（図示せず）を受け入れることが可能である。残りの第１面または第２面は、カラムまたは第２導管手段（図示せず）と係合することが可能である。壁２３が、上記第１面１７と第２面１９の間に延びる。導管手段は、任意の種類の導管、配管、配管等を備えることができる。
【００３８】
本体１３は、固相分離媒体アセンブリ１５を受け入れるチャンバを画定する第１面１７から第２面１９に延びる少なくとも１つの開口部２５を有する。開口部２５は直径を有し、予想される分析用カラム（図示せず）との使用に対応するように構築される。分析用カラムは、個々の当業者によって理解されるように、内径を有する。開口部２５の直径は、デバイス１１が使用される分析用カラムの内径の６０〜８０パーセントであることが好ましい。通常の開口部２５の寸法は、約０．０２５〜０．１インチである。
【００３９】
固相分離媒体アセンブリ１５は、本体１３の開口部２５によって形成されるチャンバ内で保持される。固相分離媒体アセンブリ１５は、開口部２５を通って流れる流体の微粒子または望ましくない物質を除去し、圧力脈動の影響を緩和するためのものである。固相媒体アセンブリ１５はいくつかの形態を取ることができる。固相媒体アセンブリ１５は、米国特許第５，００９，６８８号明細書および米国特許第５，６２４，８７５号明細書のＮａｋａｎｉｃｈｉらと、米国特許第５，３３４，３１０号明細書および米国特許第５，４５３，１８５号明細書のＦｒｅｃｈｅｔらとによって教示される単一体の多空孔質構造を備えることができる。単一体は当技術分野において知られており、有機物、シリカ、およびそれらの混合物を備える。典型的な単一体は０．２〜３．０ミリメートルの厚みを有する。
【００４０】
代替的には、ここに表すように、固相分離アセンブリ１５は、第１フリット２９と第２フリット３１を備える。本体１１は、少なくとも１つのフリット空洞、好ましくは２つのフリット空洞３３ａおよび３３ｂを有する。フリット空洞３３ａおよび３３ｂの各々は、フリットを受け入れ、固定する開口部２５の第１面１７と第２面１９内の窪みまたは凹部である。図１および２で最もよく分かるように、フリット空洞３３ａおよび３３ｂの各々は、第１フリット２９と第２フリット３１をプレス嵌めによって組み立て、固定するのを行い易くするように、フリット当接尾根部３５ａと３６ｂと有する。
【００４１】
さらに代替的な方法として、固相分離アセンブリ１５は、第１面１７と第２面１９の間の開口部２５にフリットの積み重ね（図示せず）を備える。
【００４２】
次に図１に戻ると、第１フリット２９は、本体１３の第１面１７の近位にある開口部２５に固定される。同様に、第２フリット３１は、第２面１９の近位にある開口部２５に固定されて、粒子３６の形態の充填剤を含むチャンバを作り出す。第１フリット２９と第２フリット３１は０．５ミクロンの空孔率を有する。第１フリット２９、第２フリット３１、および粒子３６は流体に対して透過性である。典型的な粒子３６の充填剤は、０．２〜３．０ミリメートルの厚みを有する。
【００４３】
粒子３６は１〜５ミクロンの平均直径を有する。粒子３６は、当技術分野において知られている有機ポリマーまたは無機固体であることができる。
【００４４】
次に図２を見ると、本体１３が本体取付具３７に嵌るように構成および配列され、次に図８を見ると、本体１３はカラム４１の内部に嵌るように構築され、構成される。次に図３に戻ると、本体取付具２７を、それが取り付けられることになる分析用カラム４１から離して拡大図で示している。本体取付具３７は、この明細書で後に述べるように、カラムと連通するようにアセンブリの一部として他の部品と使用することができる。本体１３の壁２３は円筒状であり、外部直径を有する。外部直径は、分析用カラムの直径とほぼ等しい。通常の従来型分析用カラムの直径は、約０．５〜４．０ｍｍの範囲である。
【００４５】
デバイス１１の固相分離媒体アセンブリ１５は、流体が、分析用カラム４１または下流に位置する他の器具構成要素の第２固相媒体アセンブリ（図示せず）に進入する前に、そのような流体の粒子および望ましくない構成要素を分離する。
【００４６】
第１面１７と第２面１９の少なくとも一方、好ましくは両方が、接合具と、分析カラム４１などのカラムと密封係合して変形することが可能である。本体１１の好ましい材料には、高強度プラスチック、鋼鉄、真鍮、鉄、アルミニウム、およびそれらの混合物と組み合わせとが含まれる。好ましい材料は、第１面１７と第２面１９が、密封を行い易くするように焼鈍され、または軟化される鋼鉄である。
【００４７】
次に図４を見ると、本体取付具３７が通路４７を有するハウジング４５を有する。通路４７は拡張部分４９、取付具当接面５１、および狭窄部分５３、および本体マニホールド端壁５５を有する。拡張部分４７は、本体１３を取付具当接面５１に対して受け入れる。取付具当接面５１は、それが近接する第１面１７または第２面１９と密封して係合する。第１面１７と第２面１９は、図１で最もよく分かるように、本体へり部５７ａおよび５７ｂを有する。本体へり部５７ａおよび５７ｂは、取付具当接面５１と協働するような輪郭とされる。
【００４８】
マニホールド端壁５５は、通路４７の拡張部分４９から狭窄部分５３を分離する。本体１３のマニホールド端壁５５と第１面１７との間の区域は、流体を本体１３の開口部２５の中に分配するマニホールドチャンバ５９を形成する。
【００４９】
通路４７の拡張部分４９は、図３で最もよく分かるように、カラム４１の少なくとも一方の端部、または図５で最もよく分かるように接合アセンブリ５９などの接合具を受け入れる。図３で最もよく分かるように、本体取付具３７は、協働する本体取付具ネジ６１の形態の、第２面１９を密封係合でそのようなカラムまたは接合アセンブリに固定する手段を有する。
【００５０】
本体取付具ネジ６１は、図５で最もよく分かるように、カラム４１または接合アセンブリ５９の対応する協働ネジ（図示せず）と協働する。次に図６を見ると、分析用カラム４１の一方端部を表している。分析用カラム４１は、当接関係で位置決めされた、第１面１７または第２面１９を密封して係合するカラム末端面６５を有する。カラム末端面６５は、圧縮力をそのような第１面１７または第２面１９に対して集中させ密封係合を容易にする環突起部６７を有する。
【００５１】
代替的には、本体取付具３７および本体１３は、図５で最もよく分かるように、接合アセンブリ５９を受け入れる。接合アセンブリ５９は以下の要素、即ち管接合具７１、圧縮スリーブ７３、およびフェルールアセンブリ７５を有する。
【００５２】
次に図５および７を見ると、管接合具７１は管状セクション８３および当接セクション８５を有する。管状セクション８３は流体を移送する軸方向チャネル８９を有する。当接セクション８５は管状セクション８３に固定されて、管状接合具を、それが近接する本体１３の第１面１７または第２面１９に固定し、密封する。したがって、当接セクション８５は、本体取付具ハウジング４５の通路４７の拡張部分４９内に受け入れられる。
【００５３】
当接セクション８５は円筒状であり、本体１３の直径とほぼ等しい直径を備える。当接セクション８５は円筒状壁８７を有し、第１端焦点圧縮部は、第１端壁が近接する本体１３の第１面１７または第２面１９と密封係合するためのものである。
【００５４】
圧縮スリーブ７３は、狭い穴セクション７９ａと広い穴セクション７９ｂとを有する軸方向スリーブ開口部７７を有する。狭いセクション７９ａは、管接合具７１の管セクション８３を受け入れるためのものである。広い穴セクション７９ｂは、フェルールアセンブリ７５の部分を受け入れるためのものである。広い穴セクション７９ｂは、路の流れを減少させるよりコンパクトな設計を可能にする。帯域拡張は、長い流路に関連付けられる。
【００５５】
圧縮スリーブ７３は、本体取付具３７の対応するネジ６１と協働する外側ネジ付区域９３を有する。当業者は、カム、クランプ、および類似のデバイスなど他の固定手段を協働ネジに代えられることを認識するであろう。圧縮スリーブ７３は、管状接合具５９の第２端壁９３に対して受け入れられる当接端壁１０１を有する。ネジ付区域９３と本体取付具ネジ付区域６１とは、圧縮スリーブ７３が当接端壁１０１を当接セクション８５に対して押し付けるのを可能にして、本体１３を、管状接合具の本体取付具当接面５１と第１端壁９１とに密封係合させる。
【００５６】
フェルールアセンブリ７５は、管状接合具７１の管状セクション８３に受け入れられる。フェルールアセンブリ７５は、フェルール１０３とフェルール圧縮取付具１０５とを備える。フェルール１０３は、軸方向の穴を備えた円錐台形状を有する。圧縮が起こると、フェルール１０３は筒状セクション３１に対して密封係合して圧縮される。フェルール１０３の外側円錐壁は、当技術分野において知られている様式で接合部材の協働壁（図示せず）と密封係合する。
【００５７】
フェルール圧縮取付具１０５は、第１軸支持セクション１０７と固定セクション１０９を有する。軸支持セクション１０７は、圧縮スリーブ７３の広い穴区域７９ｂに受け入れられる。軸支持セクション１０７は、実質的に自在な回転が可能であって、デバイス１１の一部が回転して、反対方向または異なった範囲の回転を有する場合のあるネジによって相互に固定させることを可能にする。軸は、締め付け動作時に損傷する。
【００５８】
固定セクション１０９は、さらに別の取付具のネジと協働するネジを有する。このさらに別の取付具はここに図示しないが、そうした取付具は、本体取付具３７の狭窄部分５３で例証される特徴を有することになる。
【００５９】
狭窄部分５３は、導管などの流体源（図示せず）を受け入れ、流体を上記本体１３の中に、またはそこから移送するためのものである。狭窄部分は、フェルール接合アセンブリ（図示せず）によって導管を受け入れることが好ましい。狭窄部分５３は、フェルール（図示せず）を受け入れる円錐台形セクション５３ａと、本体取付具を導管に固定する、フェルール取付具（図示せず）を受け入れる協働ネジなどの手段とを有する。当業者は、フェルールを本体取付具３７に固定する他の手段にはクランプ、カムデバイス等が含まれることを容易に認識するであろう。
【００６０】
本体取付具３７、圧縮スリーブ７３、および圧縮取付具１０５を相互に対して締め付けるのを容易にするために、このような取付具は、レンチおよびプライヤでの取り扱いを可能するように、ナット様の外部面（図示せず）を有することが好ましい。
【００６１】
代替的には、図８に再度戻ると、本体１３は分析用カラム４１ａの内側に受け入れられる。分析用カラム４１ａは、本体１３を受け入れる本体凹部１２１を有する。本体凹部１２１は、本体１３の直径に機械加工されるカラム４１ａの端部の区域である。本体凹部１２１は、第１面１７または第２面１９の一方と係合する本体受け入れ面１２３を有する。
【００６２】
本発明のデバイス１１は、実際に４０００ｐｓｉを超える１５，０００ｐｓｉまでの圧力下の流体を受け入れることが可能である。
【００６３】
動作では、本体１３は、微粒子および干渉物質を流体流れから除去し、圧力脈動の作用を緩和する方法で使用される。この方法は、本体１３を流体流れに配置するステップを備える。
【００６４】
本発明を図９にブロック図で表す。装置１１１は、ポンプ１１３、流体流れ１１５に試料を配置する手段、カラム４１、本体１３、および検出器１１７を備える。
【００６５】
ポンプ１１３は、流体を動かして導管に流体流れを作り出すためのものである。導管を、ここに述べた要素同士の間に延びる実線によって表す。試料を流体流れ内に配置する手段、試料噴射器などは、ポンプと流体連通する。この議論で先に述べた特徴を有する本体１３は、試料噴射器と流体連通して試料を受け入れる。本体１３は、上述のように本体取付具３７に保持される。カラム４１は本体１３の下流に配管される。カラム４１は分離を実施するためのものである。本体１３は、カラム４１を通って流れる流体の微粒子および望ましくない構成要素を除去して、カラムの耐用年数を延長し、カラムで実施される分離をより再現可能なものとする。
【００６６】
これらおよび他の特徴および利点が、本明細書の教示に対する修正および変更とともに、当業者に明らかとなろう。したがって、本発明を本明細書の詳細通りに限定するべきではなく、そのような主題を請求項に明示するように包含するべきである。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本発明の特徴を具体化するデバイスの断面図である。
【図２】本発明の特徴を具体化するデバイスの上面図である。
【図３】本発明の特徴を具体化するデバイスである。
【図４】本発明の特徴を具体化する取付具である。
【図５】本発明の特徴を具体化するデバイスの断面図である。
【図６】本発明の特徴を具体化するカラムの端部である。
【図７】本発明の特徴を具体化する管接合具である。
【図８】本発明の特徴を具体化するカラムである。
【図９】本発明の特徴を具体化する装置のブロック図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【国際調査報告】
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