(57)【要約】  マイクロカプセルをテキスタイル材料に適用するためのバインダー系は、バインダー組成物中にマイクロカプセルを含む。バインダー組成物は、（ｉ）アルコキシル化脂肪酸アミド、アルキルスルホン酸塩、アミノ−シリコーン柔軟剤、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、（ｉｉ）グリオキサール型防しわ性樹脂、イミダゾール型防しわ性樹脂、カチオン性ポリアミン、硬化性シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分とを含む。バインダー系を製造するための方法、およびバインダー系をテキスタイル材料に適用するための方法も提供される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
マイクロカプセルおよびバインダー組成物を含むバインダー系であって、前記バインダー組成物が、
（ｉ）アルコキシル化脂肪酸アミド、アルキルスルホン酸塩、アミノ−シリコーン柔軟剤、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
（ｉｉ）グリオキサール型防しわ性樹脂、イミダゾール型防しわ性樹脂、カチオン性ポリアミン、硬化性シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
を含むことを特徴とするバインダー系。
【請求項２】
前記バインダー組成物が、
（ｉ）アルコキシル化脂肪酸アミド、アルキルスルホン酸塩と、
（ｉｉ）グリオキサール型防しわ性樹脂、イミダゾール型防しわ性樹脂、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
を含むことを特徴とする請求項１に記載のバインダー系。
【請求項３】
前記バインダー組成物が、
（ｉ）アミノ−シリコーン柔軟剤と、
（ｉｉ）カチオン性ポリアミンと、
を含むことを特徴とする請求項１に記載のバインダー系。
【請求項４】
マイクロカプセルおよびバインダー組成物を含むバインダー系の製造方法であって、前記マイクロカプセルを、
（ｉ）アルコキシル化脂肪酸アミド、アルキルスルホン酸塩、アミノ−シリコーン柔軟剤、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
（ｉｉ）グリオキサール型防しわ性樹脂、イミダゾール型防しわ性樹脂、カチオン性ポリアミン、硬化性シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
を含むバインダー組成物と組み合わせることを含むことを特徴とする方法。
【請求項５】
前記バインダー組成物が、
（ｉ）アルコキシル化脂肪酸アミド、アルキルスルホン酸塩と、
（ｉｉ）グリオキサール型防しわ性樹脂、イミダゾール型防しわ性樹脂、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
を含むことを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記バインダー組成物が、
（ｉ）アミノ−シリコーン柔軟剤と、
（ｉｉ）カチオン性ポリアミンと、
を含むことを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項７】
マイクロカプセルおよびバインダー組成物を含む布地であって、前記バインダー組成物が、
（ｉ）アルコキシル化脂肪酸アミド、アルキルスルホン酸塩、アミノ−シリコーン柔軟剤、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
（ｉｉ）グリオキサール型防しわ性樹脂、イミダゾール型防しわ性樹脂、カチオン性ポリアミン、硬化性シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
を含むことを特徴とする布地。
【請求項８】
前記バインダー組成物が、
（ｉ）アルコキシル化脂肪酸アミド、アルキルスルホン酸塩と、
（ｉｉ）グリオキサール型防しわ性樹脂、イミダゾール型防しわ性樹脂、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
を含むことを特徴とする請求項７に記載の布地。
【請求項９】
前記バインダー組成物が、
（ｉ）アミノ−シリコーン柔軟剤と、
（ｉｉ）カチオン性ポリアミンと、
を含むことを特徴とする請求項７に記載の布地。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロカプセルをテキスタイル材料に結合させるために使用可能なバインダー系と、該バインダー系を含有するテキスタイル材料と、バインダー系の製造方法および該バインダー系のテキスタイル材料への適用方法とに関する。
【背景技術】
【０００２】
繊維または布地の性能、審美性または他の特性を高めるために用いることができる１つの技法は、小さいマイクロカプセル中の材料または薬剤、例えば芳香剤を提供し、次にこれを所望の繊維または布地に適用可能であることを含む。マイクロカプセルは通常、薄壁によって包囲された、少なくとも１つの材料または薬剤を含有するコアを含む。温度、圧力、または着用者の皮膚との物理的接触などの適切な刺激に応答してマイクロカプセル壁が破裂するか、あるいは崩壊したときに、材料または薬剤が放出され得る。
【０００３】
マイクロカプセルは一般に、バインダーと呼ばれる薬剤を用いてテキスタイル材料に適用される。多数のアプローチを用いて、マイクロカプセルをバインダーによってテキスタイル材料に適用することができる。例えば、１つのアプローチでは、テキスタイル材料がマイクロカプセルおよびバインダーの両方を含有する浴中に入れられた後、テキスタイル材料の加熱または乾燥が行われる。他のアプローチは、マイクロカプセルを添加する前にテキスタイル材料とバインダーとを接触させることを含む。さらに他のアプローチは、テキスタイル材料に適用する前にマイクロカプセルをバインダーでコーティングすることを含む。これらのアプローチのいずれにおいても、マイクロカプセルが特定のテキスタイル材料に接着する度合いは、通常、使用される方法だけでなく、選択されるバインダー材料と相関関係にある。従って、バインダー材料またはバインダー系の成分の選択は、マイクロカプセルをテキスタイルへうまく適用する上で特に重要であり得る。
【０００４】
【特許文献１】米国特許第４，６６１，５７７号明細書
【特許文献２】米国特許第４，２４７，５９２号明細書
【特許文献３】米国特許第６，５９６，２８９号明細書
【特許文献４】米国特許第６，１５３，２０７号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
マイクロカプセル化材料を含有するテキスタイルを衣類および衣料内に取り込むことは、困難であり得る。例えば、マイクロカプセル化材料を含有する布地は良好な洗濯堅牢性または耐久性を有さないことがあり、これは、長期の使用および／または多数の洗濯サイクルを通して、布地がマイクロカプセル化材料により提供される特性または効果を保持する能力を急速に損失することを意味する。この点に関して、特定のバインダーの使用は、異なる布地のタイプおよび構造に適用されたときに著しい変動性を生じ得る。すなわち、ある用途では良好な洗濯堅牢性を提供し、他の用途では乏しい洗濯堅牢性を提供し得る。
【０００６】
洗濯堅牢性または耐久性に関する問題に加えて、マイクロカプセル仕上げを含有する布地はミクロ分散性が乏しい場合もあり、これは、マイクロカプセルがまとまって凝固しやすいことを意味し、それにより、付着される平均単位サイズが増大し、マイクロカプセルが布地の構造内に浸透して結合する能力が低減される。またマイクロカプセルを含有する布地は、マイクロカプセルに対して高い比率のバインダー材料を含有する場合もあり、これは、剛性を付加して、布地の感触の良さを損ない得る。さらに、特定のバインダー組成物は、加工施設における処分が容易でない毒性成分を含有することもある。あるいは、特定のマイクロカプセル／バインダーの組み合わせは、服地産業において一般に使用される柔軟剤などの他の原料と適合しないこともある。最後に、マイクロカプセルおよび／またはバインダー材料の所与の系は、マイクロカプセル壁ポリマーが一般のテキスタイル加工に耐えるのに十分な熱安定性を持たないことや、あるいはバインダー系が標準の加工施設では効率的でない長時間の高温の硬化時間を必要とすることなど、特定の加工の難しさを呈することもある。従って、マイクロカプセルのテキスタイル材料への適用において、これらの難題のうちの１つまたは複数に対処できるバインダー成分およびバインダー系が必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、マイクロカプセルおよびバインダー組成物を含むバインダー系に関する。該バインダー組成物は、（ｉ）アルコキシル化脂肪酸アミド、アルキルスルホン酸塩、アミノ−シリコーン柔軟剤、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、（ｉｉ）グリオキサール型防しわ性樹脂、イミダゾール型防しわ性樹脂、カチオン性ポリアミン、硬化性シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分とを含む。本発明はさらに、該バインダー系の製造方法と、該バインダー系を含む布地とに関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本出願者らは、特定の結合材料および結合系が、マイクロカプセルを繊維および布地に適用する際に有利に使用可能であることを発見した。特に、本出願者らは、特定の結合材料および結合系により、エンドユーザーによる長期の着用および／または多数回の洗濯の後でもマイクロカプセル化材料により提供される特性または効果が存在可能になることを発見した。
【０００９】
本出願者らがマイクロカプセルを布地に適用するために特に有用であることを見出したバインダー材料の組み合わせには、（ｉ）アルコキシル化脂肪酸アミド、アルキルスルホン酸塩、アミノ−シリコーン柔軟剤、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、（ｉｉ）グリオキサール型防しわ性樹脂、イミダゾール型防しわ性樹脂、カチオン性ポリアミン、硬化性シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分との組み合わせが含まれる。
【００１０】
「アルコキシル化脂肪酸アミド、アルキルスルホン酸塩」とは、少なくとも１つのスルホン酸基と、エチレンオキシドまたはプロピレンオキシドなどのアルキレンオキシド環の開環重合反応の少なくとも１つの生成物とを含む脂肪酸アミドを意味する。このような材料の一例は、チバ・スペシャルティ・ケミカル（ＣＩＢＡ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）により製造されるチバ（ＣＩＢＡ）（登録商標）サパミン（ＳＡＰＡＭＩＮＥ）ＣＫＧである。
【００１１】
「アミノ−シリコーン柔軟剤」とは、米国特許公報（特許文献１）および米国特許公報（特許文献２）（これらの開示全体は、参照によって本明細書中に援用される）において開示されるものなどの、アミノ官能基を有するポリシロキサンを含む柔軟剤を意味する。アミノ−シリコーン柔軟剤の一例は、ケルマー・インダストリーズ社（Ｋｅｌｍａｒ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．）により製造されるケルマー（Ｋｅｌｍａｒ）ＡＦ２３４０である。
【００１２】
「防しわ性樹脂」とは、セルロース繊維で構成される綿などの布地において、セルロース繊維内および繊維間の架橋を形成するために従来使用される樹脂を意味する。「グリオキサール型防しわ性樹脂」は、グリオキサール型反応物、例えばジメチロールジヒドロキシエチレン尿素（「ＤＭＤＨＥＵ」）を含むか、あるいはそれの使用によって加工される。ＤＭＤＨＥＵは、グリオキサール、尿素、およびホルムアルデヒドの環状縮合生成物であり、防しわ性樹脂として適用され、熱と、鉱酸塩、例えばＭｇＣｌ2などの酸塩との存在下で開環を受ける。グリオキサール型防しわ性樹脂の例としては、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（ＣＩＢＡ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）により製造され、予め触媒された低ホルムアルデヒドのグリオキサール型ＤＭＤＨＥＵであるチバ（登録商標）チバテックス（ＣＩＢＡＴＥＸ）ＲＳ−ＰＣ（チバ（登録商標）ニッテックス（ＫＮＩＴＴＥＸ）７６３６としても知られる）と、ノベオン（Ｎｏｖｅｏｎ）（旧Ｂ．Ｆ．グッドリッチ（Ｇｏｏｄｒｉｃｈ））により製造され、予め触媒されたＤＭＤＨＥＵベースの樹脂であるノベオン・フリーレズ（ＮＯＶＥＯＮ  ＦＲＥＥＲＥＺ）ＮＴＺとが挙げられる。
【００１３】
その他の防しわ性樹脂化学には、イミダゾール誘導体の開環重合に基づく「イミダゾール型防しわ性樹脂」が含まれる。イミダゾール型防しわ性樹脂の一例は、チバ・スペシャルティ・ケミカルズにより製造される、予め触媒された低温硬化樹脂のチバテックスＲＣＴである。
【００１４】
カチオン性ポリアミンも本発明において使用することができる。このような材料は、米国特許公報（特許文献３）および米国特許公報（特許文献４）に開示されており、これらの開示全体は、参照によって本明細書中に援用される。カチオン性ポリアミンの一例は、インターナショナル・フレーバーズ＆フレグランシーズ社（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｆｌａｖｏｒｓ  ＆  Ｆｒａｇｒａｎｃｅｓ，Ｉｎｃ．）（「ＩＦＦ」）により製造されるＩＦＦバインダーＳＴである。
【００１５】
硬化性シリコーンまたはポリシロキサン樹脂も、本発明において使用することができる。これらの樹脂は通常、シロキサンモノマーの開環重合によって製造される。ポリマーは、さらなる誘導体化のための官能基を有する繰返し単位を含有することもできるし、あるいは反応されて架橋を与えることもできる。このような基としては、シラノール（Ｓｉ−ＯＨ）、シラン（Ｓｉ−Ｈ）、および有機不飽和基を挙げることができる。シリコーン樹脂の例としては、チバ・スペシャルティ・ケミカルズにより製造される架橋性シリコーンのチバテックスＨＭ−ＤＦＳと、シンエツ（Ｓｈｉｎ  Ｅｔｓｕ）により製造されるポロン（Ｐｏｌｏｎ）ＭＦ−５６と、ダウ・コーニング（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ）により製造される７５ＳＦエマルジョンと、ダウ・コーニングにより製造される２−８８１８エマルジョンとが挙げられる。
【００１６】
ポリウレタン樹脂も、本発明において使用することができる。これらの材料は通常、ジオール（ジアルコール）およびジイソシアネートの反応生成物を含み、他の官能基を含有してさらに架橋することができる。モノマーの化学量論は、ポリマーがアルコールのみの末端基、またはイソシアナートのみの末端基を有するように調整され得る。次にこの生成物は、適切な温度またはｐＨ条件にさらされると、適切な他のモノマーとさらに反応されてさらなる重合または架橋を達成することができる。使用することができるポリウレタン樹脂の一例は、チバ・スペシャルティ・ケミカルズにより製造されるチバテックスＭＰ−ＰＵである。
【００１７】
「マイクロカプセル」とは、別の材料の殻の中に含有された液体および／または固体成分（「マイクロカプセル化材料」）を意味する。特定の形状または材料に限定されないが、殻は例えば球形でよく、そして例えば、ゼラチン、尿素−ホルムアルデヒド、キトサン、および／またはメラミンホルムアルデヒドから選択される少なくとも１つの材料を含むことができる。殻材料の特定の例には、ポリ（メチレン尿素）（「ＰＭＵ」）、ポリ（オキシメチレン尿素）（「ＰＯＭＵ」）、およびポリ（オキシメチレンメラミン）（「ＰＯＭＭ」）のポリマーが含まれる。
【００１８】
マイクロカプセルは、カプセル化すべき標的材料が連続相（水など）内に分散される不均一分散法など、当該技術分野において既知または有用であるいずれかの方法によって製造することができ、殻に使用される材料は、標的カプセル材料と連続相との界面にあるように分散させることができる。次に殻材料は、例えば、ｐＨ、触媒、および／または温度条件による重合および架橋によって「硬化」され得る。
【００１９】
本明細書に記載されるバインダーおよびバインダー系と共に使用することができるマイクロカプセル化材料は特定のどの材料または材料の種類にも限定されず、例えば、香料、デオドラント、皮膚の保湿剤、ビタミン、染料、顔料、酸化防止剤、酸、塩基、漂白剤、過酸化物、接着剤、触媒、コスメティックオイル、軟化剤、弾性改良剤、撥水剤、防虫剤、防熱剤、難燃剤、収縮防止剤、および静菌剤を含む。使用され得るマイクロカプセル化材料の特定の例には、アロエベラ、ビタミンＥ、ラベンダー香気、ペパーミント香気、および昆布（ｓｅａ  ｋｅｌｐ）抽出物が含まれる。マイクロカプセルの特定の例には、ＩＦＦにより販売されるペパーミントマイクロカプセルと、本願特許出願人によりそれぞれ販売される保湿剤を有するＣＴＡ−１マイクロカプセル、ビタミンＥを有するＣＴＡ−３マイクロカプセル、および昆布を有するＣＴＡ−４マイクロカプセルとが含まれる。
【００２０】
本明細書で記載されるバインダーおよびバインダー系と共に使用することができる布地のタイプはどの材料または材料の種類にも限定されず、例えば、ポリエステル、ポリエステル／エラスタンブレンド、ポリアミド、ポリアミド／エラスタンブレンド、綿、綿／エラスタンブレンド、綿／ポリエステルブレンド、綿／ポリエステル／エラスタンブレンド、ポリアクリロニトリル、酢酸セルロース、モダール、リヨセル、リネン、および羊毛を含む。使用可能な布地の特定の例としては、丸編、経編、靴下編および織物が挙げられる。
【００２１】
「バインダー系」とは、混合されて布地に適用された後、熱処理が行われて樹脂が硬化されたときに、洗濯機または手による洗濯に対する耐久性が良好なマイクロカプセル化成分を有する布地をもたらす成分の配合物を意味する。
【００２２】
本発明のバインダー系および布地は、上記で開示されたものに加えて柔軟剤を含んでもよい。このような柔軟剤の例としては、シリコーンエマルジョンのチバテックスＨＭ−ＦＥ、および架橋性シリコーンのチバテックスＨＭ−ＤＦＳが挙げられ、両方ともチバ・スペシャルティ・ケミカルズにより製造される。その他の柔軟剤としては、ノベオンにより製造されるノベオン・ファブリトーン（ＮＯＶＥＯＮ  Ｆａｂｒｉｔｏｎｅ）ＬＴ−Ｍ８がある。さらに、アルコキシル化脂肪酸アミド、アルキルスルホン酸塩のチバ（登録商標）サパミンＣＫＧは、柔軟剤としての機能を果たすことができる。
【００２３】
１つの実施形態では、バインダー組成物は、グリオキサール型防しわ性樹脂と、アルコキシル化脂肪酸アミド、アルキルスルホン酸塩とを含む。グリオキサール型防しわ性樹脂、およびアルコキシル化脂肪酸アミド、アルキルスルホン酸塩は、成分の完全な溶解および分散を確実にするためによく混合しながら、適切な量のグリオキサール型防しわ性樹脂溶液、およびアルコキシル化脂肪酸アミド、アルキルスルホン酸塩溶液（質量または体積による）を水中に添加することによって混ぜ合わせることができる。カチオン性ポリアミンとアミノ−シリコーン柔軟剤との組み合わせなど、バインダー組成物が成分の他の組み合わせを含む場合、同様の手順に従うことができる。
【００２４】
次に、マイクロカプセルの水中への完全に均一な分散を確実にするためによく混合しながら、適切な量のマイクロカプセルスラリーを水に添加することによって、バインダー組成物をマイクロカプセルと混ぜ合わせて、バインダー系を形成することができる。次に、この希釈されたマイクロカプセル分散液は、バインダー組成物成分および水のより大量の混合物に添加することができる。次に、この配合物は十分に混合されて、成分の均一な溶解および分散を与え、配合物成分の布地への均等な適用を提供することができる。
【００２５】
次に、配合物は「パッド浴」に移され、次にその中に布地を浸漬させた後、加圧（「ニップ」）ロールを通過する際に過剰な配合物液の除去を行うことができる。水性配合物を含有する布地は、次に、ステンターフレーム（大型オーブン）を通過され、布地を乾燥させて、樹脂を熱硬化させることができる。
【００２６】
本発明の範囲内に入る布地は、運動着、肌着（ｉｎｔｉｍａｔｅ  ａｐｐａｒｅｌ）、靴下（シヤー（ｓｈｅａｒ）パンティーストッキングおよびソックスなど）、既製服、および水着を含む様々な用途において使用することができるが、これらに限定されない。これらの布地は、思いのほか改善された洗濯堅牢性（洗濯耐久性）と、マイクロカプセル化材料により提供される所望の効果を保持する能力とを有する。例えば、マイクロカプセル化材料が芳香剤である場合、本発明の範囲内に入る布地は、エンドユーザーによる多数回の洗濯および長期の着用の後でも芳香剤を保持する能力を有する。
【００２７】
以下の実施例で作られた布地の洗濯耐久性を試験するために使用される方法と、マイクロカプセル化芳香剤を保持する布地の能力を試験するために使用される方法とが以下に提供される。
【００２８】
（試験法）
洗濯耐久性試験法では、米国繊維化学者および色彩技術者協会（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｔｅｘｔｉｌｅ  Ｃｈｅｍｉｓｔｓ  ａｎｄ  Ｃｏｌｏｒｉｓｔｓ（ＡＡＴＣＣ）ＷＯＢ標準粉末洗剤を用いて、温かい（４０℃）の水による洗濯機での洗濯サイクルの後、冷水（室温の水）ですすいだ。布地を室温で吊るして乾燥させた。
【００２９】
洗濯耐久性試験法の実施において、作製した布地サンプルをスワッチ（実施例１〜３および比較例１〜５では約１０インチ×１０インチ、実施例４では約１４インチ×１４インチ）に切断した。サンプルを試験の前に個々のプラスチック（ポリエチレン）製の密封バッグ内に保管した。作製した各布地サンプルをそのバッグから取り出して、約５分間「外気にさらす」ようにした。次に、評価者が判断するとおりに、検出される香気の量によって布地サンプルを格付けした。実施例１〜３および比較例１〜５では、それぞれの評価者は、以下の等級：非常に強い香気、強い香気、香気有り、弱い香気、非常に弱い香気、そして香気不検出、に従って検出される香気の量を格付けした。実施例４では、それぞれの評価者は、以下の等級数：５−非常に強い香気、４−強い香気、３−香気有り、２−弱い香気、そして１−香気不検出、に従って検出される香気の量を格付けした。
【００３０】
試験手順は、以下のとおりに実行した。
【００３１】
まず、攻撃的につかんだり擦ったりすることなく、布地サンプルを「現状のままで」格付けした。次に布地をつかんで引き延ばして（マイクロカプセルを破裂させるために）、再度格付けした。次に布地を上記のように洗濯し、適切な洗濯サイクルで布片を取った。評価の前に、サンプル片を空気乾燥させた。同時に、次のサンプルが取られるまで残りの布地を更なる洗濯サイクルにおいて洗濯し、以下同様にした。それから、０（洗濯なし、加工したまま）、１、５、１０、および１５回の洗濯サイクルに至るまでサンプルを評価した。
【００３２】
本発明は、以下の実施例を考慮してさらに説明され得る。
【実施例】
【００３３】
以下に続く実施例において、全ての混合物を周囲温度（約２５℃）で作製した。
【００３４】
（実施例１）
（主配合混合物の調製）
約１０００グラムの水に、約９００グラムのチバ（ＣＩＢＡ）（登録商標）チバテックスＲＳ−ＰＣグリオキサール型防しわ性樹脂を添加した。この混合物に、約６７５グラムのチバ（登録商標）サパミンＣＫＧアルコキシル化脂肪酸アミド、アルキルスルホン酸塩を添加した。手によるか、あるいはオーバーヘッドスターラーのいずれかで混合物を十分に攪拌した。次に、約１１グラムの氷（９９％＋）酢酸を攪拌しながら混合物に添加した。次に、この混合物を約１０，３１４グラムの水中に添加した。次に、混合物が含有されていた容器を約１００グラムの水ですすぎ、このすすぎ水を主混合物に添加した。
【００３５】
（マイクロカプセルスラリーの調製）
約９００．２５グラムの水に、約９９．７５グラムのＩＦＦペパーミントマイクロカプセルをゆっくり添加した（理想的には、この添加は、最も均一な分散を達成するためにオーバーヘッドミキサーまたは実験室用ブレンダーにより絶えず攪拌しながら行った）。この希釈ペパーミントマイクロカプセル分散液を主配合混合物に添加した。ペパーミントマイクロカプセルの希釈のために使用した容器に、約１０００グラムの水を添加し、残りの内容物をすすいだ。次に、約１０００グラムの水を主配合混合物に添加して、約１５，０００グラム（約１５ｋｇまたは約１５リットル（Ｌ））の総質量が得られた。
【００３６】
（布地への適用）
約１５Ｌの配合物をパッド浴リザーバーに移した。次に、１平方メートルあたり約１９０グラムの布地重量を有する１００％ポリエステル編物を含む布地サンプルに、一連のローラーを介してパッド浴を通過させた後、１．５トンの圧力設定に設定されたゴム被覆ロールセットを通過させ、約１１０％のウェットピックアップが得られた（すなわち、１平方メートルの布地によって約２１０グラムの配合物がピックアップされた）。次に、１７７℃に設定したステンターフレームオーブン内を１２０秒間通過させることによって布地を乾燥させ、樹脂配合物を硬化させた。
【００３７】
（実施例１のための配合物）
実施例１のための配合物パラメータは、以下のように要約することができる。
６０ｇ／Ｌのチバ（登録商標）チバテックスＲＳ−ＰＣ
４５ｇ／Ｌのチバ（登録商標）サパミンＣＫＧ
０．７５ｇ／Ｌの氷酢酸
６．６５ｇ／ＬのＩＦＦペパーミントマイクロカプセル
１７７℃で１２０秒間の硬化
【００３８】
（試験）
上記の試験手順によって、マイクロカプセル化香気処理の強度および耐久性を評価した。結果は表１に示されるとおりであり、２人の評価者の合意を表す。
【００３９】
【表１】
2008511765.tif 000002
【００４０】
（実施例２）
（主配合混合物の調製）
チバ（登録商標）チバテックスＲＳ−ＰＣグリオキサール型防しわ性樹脂の代わりに、チバテックスＲＣＴイミダゾール型防しわ性樹脂を使用したことを除いて、実施例１の手順に従った。さらに、１７７℃で１２０秒間ではなく、１６５℃に設定したステンターフレームオーブン内を１２０秒間通過させることによって、布地を乾燥させ、樹脂配合物を硬化させた。
【００４１】
（実施例２のための配合物）
実施例２のための配合物パラメータは、以下のように要約することができる。
６０ｇ／ＬのチバテックスＲＣＴ
４５ｇ／Ｌのチバ（登録商標）サパミンＣＫＧ
０．７５ｇ／Ｌの氷酢酸
６．６５ｇ／ＬのＩＦＦペパーミントマイクロカプセル
１６５℃で１２０秒間の硬化
【００４２】
（試験）
上記の試験手順によって、マイクロカプセル化香気処理の強度および耐久性を評価した。結果は表２に示されるとおりであり、２人の評価者の合意を表す。
【００４３】
【表２】
2008511765.tif 000003
【００４４】
（実施例３）
（主配合混合物の調製）
チバ（登録商標）サパミンＣＫＧおよびチバ（登録商標）チバテックスＨＭ−ＦＥ柔軟剤の両方と共に、チバ（登録商標）チバテックスＲＳ−ＰＣグリオキサール型防しわ性樹脂を使用したことを除いて、実施例１の手順に従った。
【００４５】
（実施例３のための配合物）
実施例３のための配合物パラメータは、以下のように要約することができる。
６０ｇ／ＬのチバテックスＲＳ−ＰＣ
３０ｇ／ＬのチバテックスＨＭ−ＦＥ
２０ｇ／Ｌのチバテックス・サパミンＣＫＧ
０．７５ｇ／Ｌの氷酢酸
６．６５ｇ／ＬのＩＦＦペパーミントマイクロカプセル
１７７℃で１２０秒間の硬化
【００４６】
（試験）
上記の試験手順によって、マイクロカプセル化香気処理の強度および耐久性を評価した。結果は表３に示されるとおりであり、２人の評価者の合意を表す。
【００４７】
【表３】
2008511765.tif 000004
【００４８】
（比較例１）
（主配合混合物の調製）
チバ（登録商標）サパミンＣＫＧを用いずに、チバ（登録商標）チバテックスＲＳ−ＰＣグリオキサール型防しわ性樹脂を使用したことを除いて、実施例１の手順に従った。
【００４９】
（比較例１のための配合物）
比較例１のための配合物パラメータは、以下のように要約することができる。
６０ｇ／ＬのチバテックスＲＳ−ＰＣ
０．７５ｇ／Ｌの氷酢酸
６．６５ｇ／ＬのＩＦＦペパーミントマイクロカプセル
１７７℃で１２０秒間の硬化
【００５０】
（試験）
上記の試験手順によって、マイクロカプセル化香気処理の強度および耐久性を評価した。結果は表４に示されるとおりであり、２人の評価者の合意を表す。
【００５１】
【表４】
2008511765.tif 000005
【００５２】
（比較例２）
（主配合混合物の調製）
チバ（登録商標）チバテックスＨＭ−ＦＥ柔軟剤を用い、チバ（登録商標）サパミンＣＫＧを用いずに、チバ（登録商標）チバテックスＲＳ−ＰＣグリオキサール型防しわ性樹脂を使用したことを除いて、実施例１の手順に従った。
【００５３】
（比較例２のための配合物）
比較例２のための配合物パラメータは、以下のように要約することができる。
６０ｇ／ＬのチバテックスＲＳ−ＰＣ
３０ｇ／ＬのチバテックスＨＭ−ＦＥ
０．７５ｇ／Ｌの氷酢酸
６．６５ｇ／ＬのＩＦＦペパーミントマイクロカプセル
１７７℃で１２０秒間の硬化
【００５４】
（試験）
上記の試験手順によって、マイクロカプセル化香気処理の強度および耐久性を評価した。結果は表５に示されるとおりであり、２人の評価者の合意を表す。
【００５５】
【表５】
2008511765.tif 000006
【００５６】
（比較例３）
（主配合混合物の調製）
チバ（登録商標）チバテックスＨＭ−ＤＦＳ架橋性シリコーン柔軟剤を用い、チバ（登録商標）サパミンＣＫＧを用いずに、チバ（登録商標）チバテックスＲＳ−ＰＣグリオキサール型防しわ性樹脂を使用したことを除いて、実施例１の手順に従った。
【００５７】
（比較例３のための配合物）
比較例３のための配合物パラメータは、以下のように要約することができる。
６０ｇ／ＬのチバテックスＲＳ−ＰＣ
２０ｇ／ＬのチバテックスＨＭ−ＤＦＳ
０．７５ｇ／Ｌの氷酢酸
６．６５ｇ／ＬのＩＦＦペパーミントマイクロカプセル
１７７℃で１２０秒間の硬化
【００５８】
（試験）
上記の試験手順によって、マイクロカプセル化香気処理の強度および耐久性を評価した。結果は表６に示されるとおりであり、２人の評価者の合意を表す。
【００５９】
【表６】
2008511765.tif 000007
【００６０】
（比較例４）
（主配合混合物の調製）
チバ（登録商標）チバテックスＲＳ−ＰＣを用いずにチバ（登録商標）サパミンＣＫＧを使用したことを除いて、実施例１の手順に従った。さらに、１７７℃で１２０秒間ではなく、１２０℃に設定したステンターフレームオーブン内を１２０秒間通過させることによって、布地を乾燥させた。
【００６１】
（比較例４のための配合物）
比較例４のための配合物パラメータは、以下のように要約することができる。
４０ｇ／Ｌのチバテックス・サパミンＣＫＧ
０．５ｇ／Ｌの氷酢酸
６．６５ｇ／ＬのＩＦＦペパーミントマイクロカプセル
１２０℃で１２０秒間の硬化
【００６２】
（試験）
上記の試験手順によって、マイクロカプセル化香気処理の強度および耐久性を評価した。結果は表７に示されるとおりであり、２人の評価者の合意を表す。
【００６３】
【表７】
2008511765.tif 000008
【００６４】
（比較例５）
（主配合混合物の調製）
チバ（登録商標）チバテックスＨＭ−ＦＥ柔軟剤を用い、チバ（登録商標）チバテックスＲＳ−ＰＣを用いずに、チバ（登録商標）サパミンＣＫＧを使用したことを除いて、実施例１の手順に従った。さらに、１７７℃で１２０秒間ではなく、１２０℃に設定したステンターフレームオーブン内を１２０秒間通過させることによって、布地を乾燥させた。
【００６５】
（比較例５のための配合物）
比較例５のための配合物パラメータは、以下のように要約することができる。
４０ｇ／Ｌのチバテックス・サパミンＣＫＧ
２０ｇ／ＬのチバテックスＨＭ−ＦＥ
０．５ｇ／Ｌの氷酢酸
６．６５ｇ／ＬのＩＦＦペパーミントマイクロカプセル
１２０℃で１２０秒間の硬化
【００６６】
（試験）
上記の試験手順によって、マイクロカプセル化香気処理の強度および耐久性を評価した。結果は表８に示されるとおりであり、２人の評価者の合意を表す。
【００６７】
【表８】
2008511765.tif 000009
【００６８】
実施例１〜３と比較例１〜５とを対比させることによって分かるように、サパミンＣＫＧと、チバテックスＲＳ−ＰＣおよびチバテックスＲＣＴから選択される第２の成分との組み合わせを含有する布地サンプルは、（１）第２の成分をいずれも含まずにサパミンＣＫＧを含有するサンプルか、あるいは（２）サパミンＣＫＧを含まずに第２の成分を含有するサンプルと比較して、改善された洗濯耐久性をもたらした。チバテックスＨＭ−ＦＥまたはチバテックスＨＭ−ＤＦＳなどの特定の柔軟剤材料の存在は、洗濯耐久性に著しい影響を与えなかった。
【００６９】
（実施例４）
実施例４では、本発明に従う配合物および５つの異なる比較配合物を、４つの異なる布地タイプにおいて試験した。
【００７０】
（実施例４（本発明の配合物４））
均一な分散を達成するために実験室用ブレンダーにおいて絶えず攪拌しながら、ｐＨ５．５に調整した約５００グラムの水に、１０グラムのＩＦＦペパーミントマイクロカプセルを添加した。連続的に混合しながら、ＩＦＦバインダーＳＴの２５％のバインダー溶液１０グラムを混合物に添加した。混合物を高せん断で３分間攪拌し、次に混合速度を低速攪拌ｒｐｍに調整し、１０グラムのケルマーＡＦ２３４０アミノ−シリコーン柔軟剤を攪拌しながら溶液に添加した。攪拌を２分間継続し、次に溶液を第２の容器に移し、５．５のｐＨを有する水で１．０リットルの最終体積までさらに希釈した。小さい布地サンプルを処理するためにこの溶液をそのまま用いた。
【００７１】
（比較配合物４Ａ）
均一な分散を達成するために実験室用ブレンダーにおいて絶えず攪拌しながら、ｐＨ５．５に調整した約５００グラムの水に、１０グラムのＩＦＦペパーミントマイクロカプセルを添加した。連続的に混合しながら、ベルギーのデバン・コーポレーション（Ｄｅｖａｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）によって製造されるデババウンド（Ｄｅｖａｂｏｕｎｄ）Ｃの５％溶液１０グラムを溶液に添加した後、ＩＦＦバインダーＳＴの２５％のバインダー溶液１０グラムを添加した。混合物を３分間攪拌し、次に、５．５のｐＨを有する水で１．０リットルの最終体積までさらに希釈した。ローチーズ・インターナショナル社（Ｒｏａｃｈｅｓ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｌｔｄ．）によって製造される研究室用パッディングおよびオーブンフレーミング装置において布地サンプルを処理するためにこの混合物をそのまま用いた。
【００７２】
（比較配合物４Ｂ）
均一な分散を達成するために実験室用ブレンダーにおいて絶えず攪拌しながら、ｐＨ５．５に調整した約５００グラムの水に、１０グラムのＩＦＦペパーミントマイクロカプセルを添加した。連続的に混合しながら、ＩＦＦバインダーＳＴの２５％のバインダー溶液１０グラムを混合物に添加した。混合物を３分間攪拌し、次に、５．５のｐＨを有する水で１．０リットルの最終体積までさらに希釈した。ローチーズ・インターナショナル社（Ｒｏａｃｈｅｓ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｌｔｄ．）によって製造される研究室用パッディングおよびオーブンフレーミング装置において布地サンプルを処理するためにこの混合物をそのまま用いた。
【００７３】
（比較配合物４Ｃ）
均一な分散を達成するために実験室用ブレンダーにおいて絶えず攪拌しながら、ｐＨ５．５に調整した約５００グラムの水に、１０グラムのＩＦＦペパーミントマイクロカプセルを添加した。連続的に混合しながら、シンエツ・シリコーンズ・オブ・アメリカ（Ｓｈｉｎ−Ｅｔｚｕ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ  ｏｆ  Ａｍｅｒｉｃａ）により製造される、１０グラムのシリコーンバインダー溶液シンイツ（Ｓｈｉｎ  Ｉｔｚｕ）ＫＭ２００２を混合物に添加した。混合物を３分間攪拌した。攪拌を２分間継続し、次に溶液を第２の容器に移し、５．５のｐＨを有する水で１．０リットルの最終体積までさらに希釈した。小さい布地サンプルを処理するためにこの溶液をそのまま用いた。
【００７４】
（比較配合物４Ｄ）
均一な分散を達成するために実験室用ブレンダーにおいて絶えず攪拌しながら、ｐＨ５．５に調整した約５００グラムの水に、１０グラムのＩＦＦペパーミントマイクロカプセルを添加した。連続的に混合しながら、以下のシリコーンバインダーおよび触媒：１０グラムのＤＣ２−８８１８、２．５グラムのＤＣ７５ＳＦ、および１グラムのＤＣ６２（全て、ダウ・コーニング・コーポレーション（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）により製造される）を順に混合物に添加した。攪拌を２分間継続し、次に溶液を第２の容器に移し、５．５のｐＨを有する水で１．０リットルの最終体積までさらに希釈した。小さい布地サンプルを処理するためにこの溶液をそのまま用いた。
【００７５】
（比較配合物４Ｅ）
均一な分散を達成するために実験室用ブレンダーにおいて絶えず攪拌しながら、ｐＨ５．５に調整した約５００グラムの水に、１０グラムのＩＦＦペパーミントマイクロカプセルを添加した。連続的に混合しながら、以下のシリコーンバインダーおよび触媒：１０グラムのＤＣ１１０１、２．５グラムのＤＣ７５ＳＦ、および１グラムのＤＣ６２（全て、ダウ・コーニング・コーポレーションにより製造される）を順に混合物に添加した。攪拌を２分間継続し、次に溶液を第２の容器に移し、５．５のｐＨを有する水で１．０リットルの最終体積までさらに希釈した。小さい布地サンプルを処理するためにこの溶液をそのまま用いた。
【００７６】
（布地への適用）
４つの異なる布地サンプルＡ、Ｂ、Ｃ、およびＤにおいて、本発明の配合物４および比較配合物４Ａ〜４Ｅを試験した（表９に示される場合を除く）。布地サンプルＡは、１平方メートルあたり１９０グラムの坪量および約１１０％のウェットピックアップを有する１００％ポリエステル編地であった。布地サンプルＢは、１平方メートルあたり１６５グラムの坪量および約１０２％のウェットピックアップを有する５０番手の単糸で製造された弾性化綿編地であった。布地サンプルＣは、８％の４０デニールのライクラ（ＬＹＣＲＡ）*スパンデックスのスパンデックス含量、１平方メートルあたり１９５グラムの坪量、および約９１％のウェットピックアップを有する１５０デニールの１００フィラメントポリエステル糸からなる弾性化ポリエステルのトリコット編構造であった。布地サンプルＤは、２２％の５４デニールライクラ*スパンデックスのスパンデックス含量、１平方メートルあたり１６５グラムの坪量、および約７０％のウェットピックアップを有する４０デニールの１３フィラメントナイロン糸からなるナイロン経編構造であった。これらの布地サンプルのそれぞれを上記溶液のそれぞれに浸漬し、布地を溶液で完全に湿らせた。次に、各サンプルをパッダースクイーズロールに通し、次にピンフレームに置いて、乾燥および硬化のためにフレーム強制空気型オーブン内に入れた。本発明の配合物４および比較配合物４Ａおよび４Ｂでは、オーブン空気温度を１１０℃に設定し、滞留時間を３分に設定した。比較配合物４Ｃ〜４Ｅでは、オーブン空気温度を１６５℃に設定し、滞留時間を３分に設定した。
【００７７】
評価の結果は、表９に示される。
【００７８】
【表９】
2008511765.tif 000010
【００７９】
全ての布地は１５回までの洗濯サイクル中にいくらかの香気を保持するが、本発明の配合物で処理した布地は、一貫して最良の香気保持を示した。さらに、これらの布地は、最も柔らかく感触のよい手触りを示した。
【手続補正書】
【提出日】平成18年7月3日(2006.7.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
マイクロカプセルおよびバインダー組成物を含むバインダー系であって、前記バインダー組成物が、
（ｉ）アルコキシル化脂肪酸アミドおよびアルキルスルホン酸塩、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
（ｉｉ）グリオキサール型防しわ性樹脂およびイミダゾール型防しわ性樹脂、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
を含むことを特徴とするバインダー系。
【請求項２】
マイクロカプセルおよびバインダー組成物を含むバインダー系の製造方法であって、前記マイクロカプセルを、
（ｉ）アルコキシル化脂肪酸アミドおよびアルキルスルホン酸塩、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
（ｉｉ）グリオキサール型防しわ性樹脂およびイミダゾール型防しわ性樹脂、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
を含むバインダー組成物と組み合わせることを含むことを特徴とする方法。
【請求項３】
マイクロカプセルおよびバインダー組成物を含む布地であって、前記バインダー組成物が、
（ｉ）アルコキシル化脂肪酸アミドおよびアルキルスルホン酸塩、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
（ｉｉ）グリオキサール型防しわ性樹脂およびイミダゾール型防しわ性樹脂、およびこれらの混合物からなる群から選択される成分と、
を含むことを特徴とする布地。
【国際調査報告】
2008511765.tif 000011
2008511765.tif 000012