(57)【要約】  本発明は、ＣＶＤ反応炉の反応チャンバ（１２）を洗浄するためのプロセスに関し、適切な温度までチャンバ壁を加熱するステップと、チャンバ中にガス流を流入させるステップとを含む。この洗浄プロセスは、チャンバ内の基板上に半導体材料を堆積するためのＣＶＤ反応炉の操作プロセス中で、有利に使用することができる。この操作プロセスでは、チャンバ（１２）中に基板を順次的、循環的に取り付けるステップと、基板上に半導体材料を堆積するステップと、チャンバ（１２）から基板を取り外すステップとを含んだ成長プロセスが設けられる。取り外しステップの後に、チャンバ（１２）を洗浄するためのプロセスが実施される。本発明は、ＣＶＤ反応炉全体を洗浄するためのプロセスにも関し、それには、加熱するステップとともに、ガス流中に化学エッチングする構成要素が設けられる。
2008511753.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＶＤ反応炉の反応チャンバを洗浄するためのプロセスであって、
除去すべき材料の昇華を開始させる温度以上の温度まで、前記チャンバの壁を加熱するステップ、
前記チャンバ中にガス流を流入させるステップ、
を含むことを特徴とする洗浄プロセス。
【請求項２】
除去すべき前記材料は、炭化ケイ素であることを特徴とする請求項１に記載の洗浄プロセス。
【請求項３】
前記ガスは、希ガス、好ましくはアルゴンまたはヘリウムを含むことを特徴とする請求項１または２に記載の洗浄プロセス。
【請求項４】
ＣＶＤ反応炉を洗浄するためのプロセスにおいて、
前記反応炉の壁を加熱するステップであって、反応チャンバ壁を加熱する温度が、除去すべき材料の昇華を開始させる温度以上である、加熱するステップ、
洗浄すべき前記反応炉の壁と接触させてガス流を流入させるステップであって、前記ガスは、除去すべき前記材料に関して反応性である少なくとも１つの成分を含むガス流を流入させるステップ、
を含むことを特徴とする洗浄プロセス。
【請求項５】
前記ガスは、水素または塩酸または臭化水素酸を含むことを特徴とする請求項１、２、３または４のいずれか一項に記載の洗浄プロセス。
【請求項６】
前記ガスは、塩酸および希ガスを含むことを特徴とする請求項１、２、３または４のいずれか一項に記載の洗浄プロセス。
【請求項７】
前記ガスは、塩酸および水素を含むことを特徴とする請求項１、２、３または４のいずれか一項に記載の洗浄プロセス。
【請求項８】
前記チャンバの壁は、１，８００℃より高い温度、好ましくは１，８００℃から２，４００℃の範囲の温度、より好ましくは１，９００℃から２，０００℃の範囲の温度まで加熱することを特徴とする前記請求項１から７のいずれか一項に記載の洗浄プロセス。
【請求項９】
前記チャンバ壁の前記温度を上げる第１の周期、
前記チャンバ壁の前記温度を維持する第２の周期、
前記チャンバ壁の前記温度を下げる第３の周期、
を含むことを特徴とする前記請求項１から８のいずれか一項に記載の洗浄プロセス。
【請求項１０】
前記第２の周期中の前記ガス流は、前記第１の周期中の前記ガス流より多い、好ましくは５倍から２０倍多いことを特徴とする請求項９に記載の洗浄プロセス。
【請求項１１】
前記第３の周期中の前記ガス流は、前記第２の周期中の前記ガス流と実質的に等しいまたはそれより多い、好ましくは１倍から３倍多いことを特徴とする請求項１０に記載の洗浄プロセス。
【請求項１２】
基板上に半導体材料を堆積するためのＣＶＤ反応炉の操作プロセスにおいて、
前記反応炉は、堆積物のための反応チャンバを備え、
前記チャンバ中に前記基板を取り付けるためのプロセス、
前記基板上に半導体材料を堆積するためのプロセス、
前記チャンバから前記基板を取り外すためのプロセス、
を順次、循環的に実施することを含む成長プロセスが設けられた操作プロセスであって、
取り外しプロセスの後に、請求項１から１１の１つまたは複数の項に記載の前記チャンバを洗浄するためのプロセスが実施されることを特徴とする操作プロセス。
【請求項１３】
前記取り付けプロセスの後および前記堆積プロセスの前に、浄化プロセスが実施されることを特徴とする請求項１２に記載の操作プロセス。
【請求項１４】
前記取り外しプロセスの後毎に、前記チャンバの洗浄プロセスが実施されることを特徴とする請求項１２または１３に記載の操作プロセス。
【請求項１５】
所定数の取り外しプロセスの後で、前記チャンバの洗浄プロセスが実施されることを特徴とする請求項１２または１３に記載の操作プロセス。
【請求項１６】
前記所定数は、２から１０の範囲にあることを特徴とする請求項１５に記載の操作プロセス。
【請求項１７】
前記洗浄プロセスは、前記成長プロセスより短く継続されることを特徴とする請求項１４に記載の操作プロセス。
【請求項１８】
前記洗浄プロセスは、前記成長プロセスの継続期間の１／２から１／４の範囲で継続されることを特徴とする請求項１７に記載の操作プロセス。
【請求項１９】
前記堆積プロセス中に炭化ケイ素が堆積されることを特徴とする請求項１２から１８のいずれか一項に記載の操作プロセス。
【請求項２０】
１，５００℃から１，７００℃の範囲の温度、好ましくは１，５５０℃と１，６５０℃の範囲の温度で、前記炭化ケイ素の堆積が実施されることを特徴とする請求項１９に記載の操作プロセス。
【請求項２１】
前記反応炉の壁は、最初に、炭化タンタルまたは炭化ニオブの少なくとも１つの表面層を備えることを特徴とする請求項１２から２０のいずれか一項に記載の操作プロセス。
【請求項２２】
基板上に半導体材料を堆積するためのＣＶＤ反応炉であって、
請求項１２から２１の１つまたは複数の項に記載の操作プロセスを実現する手段を含むことを特徴とするＣＶＤ反応炉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＣＶＤ反応炉のための洗浄プロセスおよび操作プロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
知られているように、ＣＶＤ（化学気相蒸着）反応炉は、薄い一様な材料層が基板上に堆積される、エピタキシャル成長プロセスを実施するために使用される。
【０００３】
マイクロエレクトロニクス領域では、ＣＶＤ反応炉は、薄い半導体材料層を基板上に堆積し、次いで電子部品、特に集積回路の製造に使用されるスライスを準備するために使用される。半導体材料は、成長プロセス中、基板上および反応チャンバの内壁上の両方に堆積する。これは、いわゆる「ホットウォール（ｈｏｔ−ｗａｌｌ）」ＣＶＤ反応炉の場合に特にそのような傾向にある。それは、この材料が、温度がかなり高いときにだけ堆積するからである。
【０００４】
プロセス毎に、新しい薄い材料層が、チャンバの内壁上に堆積し、様々なプロセスの後では、壁は、厚い材料層を有する。この厚い材料層によって、チャンバの形状が変化し、それによって反応ガスの流れが影響され、したがって、その後の成長プロセスが影響を受ける。さらに、この厚い材料層は、完全に詰まっておらず、その後の成長プロセス中に、微小粒子がこの層から分離することがあり、それが成長中の基板の上に降りかかった場合、基板が損傷する恐れがある。
【０００５】
現在、マイクロエレクトロニクス産業で最も広く使用されている半導体材料は、シリコンである。大変有望な材料は、マイクロエレクトロニクス産業において現在まだ盛んには使用されていないが炭化ケイ素である。
【０００６】
マイクロエレクトロニクス産業で必要な高品質の炭化ケイ素をエピタキシャル成長させるために、極めて高い温度、すなわち１，５００℃より高い温度、したがってシリコンのエピタキシャル成長のために必要な、一般に１，１００℃から１，２００℃の範囲の温度より高い温度が必要である。この高温を得るために、「ホットウォール」ＣＶＤ反応炉が特に適している。
【０００７】
したがって、炭化ケイ素のエピタキシャル成長用のＣＶＤ反応炉では、特に、反応チャンバの内壁上への材料の堆積に関連する問題で苦慮する。さらに、炭化ケイ素は、機械的、化学的、いずれにおいても、除去することが特に困難な材料である。
【０００８】
この問題を解決するために、通常採用される解決法は、反応炉から反応チャンバを定期的に分解し、機械的および／または化学的にそれを洗浄することである。この操作は、大いに時間がかかり、したがって反応炉が長期に停止されることになり、さらに、所定回数の洗浄操作の後は、チャンバを廃棄または処理することがしばしば必要になる。
【０００９】
さらに、特に、実際の反応チャンバの上流および下流にある反応炉領域は、同様に除去する必要があるシリコン堆積物が生じる恐れがある。
【００１０】
【特許文献１】国際公開第２００４／０５３１８９号パンフレット
【特許文献２】国際公開第２００４／０５３１８７号パンフレット
【特許文献３】国際公開第２００４／０５３１８８号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の全般的な目的は、ＣＶＤ反応炉の反応チャンバ用およびＣＶＤ反応炉用の洗浄プロセスを提供することであり、それは、前述の欠点を克服するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
この目的は、独立請求項１に記載された機能的特徴を有する洗浄プロセスによって実質的に達成され、このプロセスのさらに有利な態様は、従属項に記載されている。
【００１３】
他の態様によれば、本発明は、この洗浄プロセスを使用し、独立請求項１２に記載された機能的特徴を有するＣＶＤ反応炉用の操作プロセスにも関する。このプロセスの他の有利な態様が、従属項に記載されている。
【００１４】
本発明は、添付図面とともに検討される以下の記述から明らかである。
【００１５】
本記述とこれらの図面はともに、例示の目的のためだけであると考えるべきであり、したがって、これに限定されるものでない、さらに、これらの図面は、概略的で簡略化されていることを念頭に置かなければならない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
図１に、その全体を参照番号１で示した反応チャンバとその全体を参照番号２で示した囲繞するシェルとから構成されたアセンブリを示す。
【００１７】
図１の上部右側に、中央で切断されたアセンブリの正面図、上部左側に、中心で切断されたアセンブリの側面図、および下部左側に、中心で切断されたアセンブリの上から見た図を示す。
【００１８】
本発明による洗浄プロセスは、例えば図１に示すチャンバ１に有利に適用することができる。このチャンバは、炭化ケイ素のエピタキシャル成長用のＣＶＤ反応炉の中で使用するのに特に適する。
【００１９】
チャンバ１は、半導体材料の層が堆積される基板を収容するための空洞１２を有する。空洞１２は、この目的のために、実質的に平坦な、ＣＶＤ反応炉内に実質的に水平位置で配置される底壁を有する。空洞１２は、他の壁によって、特に上部壁および２つの側壁によって囲繞される。反応ガスが、空洞１２中を縦方向に流れる。チャンバ１は、空洞１２の壁を加熱し、したがってその中を流れる反応ガスも加熱するように、加熱されるのに適する。通常、チャンバ１は、電磁誘導によって加熱されるのに適する。この目的で、チャンバ１は、通常グラファイトからなり、炭化ケイ素、炭化タンタルまたは炭化ニオブの保護層によって裏打ちされる。図１に示すチャンバ１は、軸１０に沿って（長さ３００ｍｍで）一様に延在し、その断面は、外形が円形である（直径が２７０ｍｍ）、あるいは、この断面は、多角形や楕円形とすることができる。図１に示す空洞１２の断面は、内側形状が実質的に矩形である（幅が２１０ｍｍ、高さが２５ｍｍ）。この断面は、異なる形とすることができる。
【００２０】
本発明による洗浄プロセスは、基板に直面する反応チャンバの表面（図１の場合では、空洞１２の上部壁）が、前記基板に極めて近い場合、特に有益である。実際、この場合、この表面（より正確には、この表面上に成長した層）から分離したすべての粒子が、それらが反応ガスの流れによって運び去られる前に、基板上に降りかかる。
【００２１】
チャンバ１の空洞１２の壁が保護層、例えば炭化タンタルまたは炭化ニオブによって裏打ちされている場合、成長プロセス中に壁上に堆積した材料の付着が制限され、したがって粒子の形成が一層ありそうである。これは、保護層の材料と堆積した材料が、結晶構造に差があるために異なる場合は、特にそうである。これは、例えば、反応チャンバがグラファイトからなり、炭化タンタルまたは炭化ニオブによって裏打ちされていて、反応チャンバが炭化ケイ素の成長プロセスのために使用されるときのような場合である。
【００２２】
図１に示すタイプの反応チャンバでは、基板は、成長プロセス開始前の取り付け、および成長プロセスの終了時の取り外しを容易にするために、一般に、トレイ上に位置している。図１による実施例では、トレイは、参照番号３で示され、対応する３つの中空部３１内に３つの円形基板を支持することができる。今のところ、基板数は、最小１から最大１２までの範囲内とすることができ、その直径は、最小２インチ（５．１ｍｍ）から最大６インチ（１５．２ｍｍ）までの範囲とすることができるが、これは、本発明の目的には関係しない。明らかに、基板数を増加すると、その直径が減少する。
【００２３】
図１に示すタイプの反応チャンバでは、基板上に一様に堆積するよう促進するために、基板支持部が回転可能に設けられると好都合である。確実に、効果的および効率的にトレイを回転するためにも、反応チャンバを適切に洗浄することを達成し、したがってチャンバの内壁上に堆積した材料を除去することが有益である。図１による実施例では、トレイ３は、その回転を達成するための手段が示されていないが、回転可能である。トレイを回転させるための様々な方法は、例えば、特許文献１により、当業者に知られている。
【００２４】
図１に示されているようなトレイを有するチャンバでは、空洞の内側表面に唐突な突起部や凹部が無いように、トレイが空洞の底壁の凹所内に収納されるように設けられると都合が良い。確実に反応チャンバが適切に洗浄され、したがって空洞の底壁上に堆積した材料が除去されることは、トレイの表面と壁の表面の位置合わせされた状態を維持するためにも有益である。図１による実施例では、（回転可能な）トレイ３は、薄い円盤形状（直径が１９０ｍｍ、厚さが５ｍｍ）であり、空洞１２の底壁の、円形の凹所１１内に収納される。
【００２５】
図１に示すチャンバなどのチャンバのトレイは、一般に、サセプタ（susceptor）、すなわち、電磁誘導によって加熱しそれが支持する基板を直接加熱する要素としても働く。
【００２６】
図１によるチャンバ１は、反応ガスがその中では流れない２つの大きな貫通穴１３、１４を有し、したがってこれらの穴の壁上に材料が堆積せず、それゆえこれらの壁は、本発明の目的には大きな意味を持たない。
【００２７】
図１に示すチャンバなど、穴１３および１４の機能および構造を含んだチャンバの多くの機能的な構造上の細部は、本明細書中に組み込まれて参照される特許文献２および特許文献３から得られるであろう。
【００２８】
エピタキシャル反応炉の反応チャンバは、反応環境を正確に制御するために、それを囲繞する環境から物理的に隔離する必要がある。エピタキシャル反応炉の反応チャンバは、それを囲繞する環境から熱的にも隔離する必要がある。実際、エピタキシャル成長プロセス中に、チャンバおよびその環境は、１，０００℃から２，０００℃（堆積する材料に依存する）までの範囲の温度であり、したがって熱損失を制限することが重要である。この目的のために、チャンバは、断熱構造によって囲繞される。
【００２９】
図１による実施例では、チャンバ１は、断熱シェル２によって囲繞される。シェル２は、例えば多孔性グラファイト、すなわち耐火性で断熱性の材料から製作することができる。シェル２は、円筒形本体２１と、周辺リングによって本体２１上に取り付けられた２つのサイドカバー（左側に２２Ａ、右側に２２Ｂ）とを含み、その周辺リングによって、本体とサイドカバー間の結合ゾーンの断熱性が向上する。２つのカバー２２Ａ、２２Ｂは、反応ガスを流入させ排気ガスを流出させるための、空洞１２と実質的に同じ断面を有した２つの開口部２２１Ａ、２２１Ｂをそれぞれ有する。明らかに、これらの開口部は、空洞１２と実質的に位置合わせされる。これらの開口部、特に開口部２２１Ａは、適切な手動や自動のツールによって、基板、あるいはむしろ基板を有したトレイの取り付けおよび取り外しのためにも使用される。
【００３０】
図２に、図１によるアセンブリを含んでいるＣＶＤ反応炉の一部分を示す。
【００３１】
図１によるアセンブリは、長い、例えば反応チャンバの長さの２倍、３倍、または４倍の長さの水晶チューブ４の中央ゾーン中へ挿入される。チューブ４の機能は、とりわけ、サイドカバー２２、特に開口部２２１から現れる放射エネルギーを分散する機能である。
【００３２】
注入口結合部６および流出口案内部７が設けられる。これら要素は、通常水晶から製作される。注入口結合部６は、円形断面を有した反応ガス供給ダクト（図２に図示せず）をカバー２２Ａの開口部２２１Ａに接続する機能を有し、それは、矩形で極めて平らの断面を有する。流出口案内部７は、排気ガスを排出するためのダクト（図２に図示せず）に向けて排気ガスを案内する機能を有する。
【００３３】
チューブ４は、中央ゾーン中で図１によるアセンブリの領域中において、誘導によってチャンバ１を加熱する電磁場を発生するソレノイド５が、そのまわりに巻き付いている。
【００３４】
チューブ４の２つの末端部は、そのチューブをエピタキシャル反応炉のハウジングに固定するために、２つの側方フランジ、すなわち左側フランジ８Ａおよび右側フランジ８Ｂを備える。
【００３５】
既に述べたように、図２によるアセンブリは、反応チャンバの空洞１２内で極めて高い温度を発生し維持するように特に設計されているので、炭化ケイ素のエピタキシャル成長のためのプロセスを実施するのに特に適している。
【００３６】
図３に、炭化ケイ素のエピタキシャル成長のためのプロセス中の、対称軸１０に沿った図２によるアセンブリについての典型的な温度の図を示す。図３の上部に、空間対応が一層容易に理解できるように、図２のアセンブリを部分的に示す。
【００３７】
結合部６の出だしの部分では、温度が周囲温度、例えば２０℃に一致する。次いで温度は、結合部６に沿って段々と上昇する。次いでカバー２２Ａの開口部２２１Ａの領域中で急速に上昇する。空洞１２内では、温度は、特に空洞１２の中央ゾーン中で、ほとんど一定であり、そこでは基板を有したトレイ３が位置し、すなわち温度は、通常１，５００℃から１，７００℃の範囲内にあり、好ましくは１，５５０℃から１，６５０℃の範囲内である。次いでカバー２２Ｂの開口部２２１Ｂの領域中で急速に低下する。最後に温度は、案内部７に沿って段々と下がる。空洞１２の流入口における温度は、反応ガスが空洞１２内で流れた結果としても温まるので、空洞１２の流出口の温度より低い。
【００３８】
図３に示す温度状況など、温度が一様でない状況では、壁に沿った材料の堆積は、一様でない。さらに、図２を参照すると、材料は、空洞１２の壁に沿ってだけでなく、結合部６に沿って、案内部７に沿って、さらに２つの開口部２２１の領域中でも堆積する。例えば、低温ゾーン中では、シリコン層が堆積し、高温ゾーン中では、炭化ケイ素の層が堆積する。明らかに、堆積した材料にかかわらず、反応炉の部分をできるだけ全部洗浄することは、都合が良い。
【００３９】
本発明によれば、ＣＶＤ反応炉の反応チャンバを洗浄するためのプロセスは、
炭化ケイ素の昇華を開始させる温度以上の温度までチャンバの壁を加熱するステップと、
ガス流をチャンバ中に流入させるステップを基本的に含む。
【００４０】
このようにして、チャンバの壁上に、そしてチャンバに近接した他の部分上にも堆積し、高温およびガス流のいずれによっても影響される材料を容易におよび効率的に除去することが可能である。ガスを送るために、成長プロセスに使用されるのと同じダクトを使用し、チャンバを加熱するために、成長プロセスに使用されるのと同じ手段を使用することは、典型的で有利なことである。したがって、このプロセスを実現するために、ＣＶＤ反応炉またはその反応チャンバのいずれもまったく分解する必要が無い。
【００４１】
温度によって、堆積した材料の分子は、固体壁から離れ、気相に移行しやすい。ガス流によって、気相中の化学種の分圧が減少し、したがってこの移行がかなり増加される。これら２つの現象の作用は、堆積した材料を除去することである。この作用は、堆積した材料の低結晶品質によって、さらに促進される。
【００４２】
反応チャンバ、したがってＳｉＣの層の場合には、適切な温度まで加熱することによる最適条件下で洗浄が実施され、ガス流は、主な目的が、そのようにして形成されたＳｉＣ蒸気を搬送し去るということになる。
【００４３】
一方、洗浄プロセスがＣＶＤ反応炉の他の要素とも関係するとき、すなわちシリコン堆積物のある恐れがあり、そして温度が最小値に達する場合、加熱は、洗浄プロセスの前に導入されるガス流の適切な成分によって施される化学エッチングと関連付ける必要がある。
【００４４】
基本的には、２つのパラメータ、すなわち温度およびガスの組成が、本発明による洗浄プロセスと関連付けられる。
【００４５】
本発明による洗浄プロセス中で使用されるガスは、１つだけの化学種またはいくつかの化学種を含むことができる。
【００４６】
本発明によるプロセス中で使用すると有利になり得る化学種には、希ガスが含まれる。というのは、それは極めて不活性であり、したがって反応チャンバ内のどのような残留物も、確実に成長プロセスを実施するうえで問題を引き起こさない。通常、ヘリウムやアルゴンを使用することが可能であり、その化学種は、搬送ガスとして、マイクロエレクトロニクス産業で既に共通に使用されている。
【００４７】
本発明によるプロセス中で使用すると有利になり得る化学種には、水素も含まれる。これは、いくつかの材料について反応特性を有する。さらに、水素は、極めて小さい分子量を有し、したがって壁を加熱した結果として形成される化学種の拡散係数が極めて大きい。水素は、コストが低いという主な利点も有する。
【００４８】
本発明によるプロセス中で使用すると有利になり得る他の化学種は、塩酸や臭化水素酸である。知られているように、これらの物質は、多くの材料に関して顕著な化学エッチング特性を有し、したがって物理的除去に加えて、化学的除去の作用を有する。
【００４９】
したがって、いくつかの化学種を使用すると、異なるポイント中で異なる材料の除去が必要なとき、特に都合が良い。例えば、既に述べたように、図２による反応炉内では、いくつかのポイント中にシリコン堆積物があり、他のポイント中に炭化ケイ素の堆積物があり得る。
【００５０】
化学種の第１の有利な組み合せは、塩酸と希ガスが設定される。塩酸は、シリコン除去に特に有効であり、希ガスは、高温において炭化ケイ素を除去することに関して特に有効である。
【００５１】
化学種の第２の有利な組み合せは、塩酸と水素が設定される。塩酸は、シリコン除去に特に有効であり、水素は、高温において炭化ケイ素を除去することに関して特に有効である。
【００５２】
本発明による洗浄プロセス中で使用される温度は、高く、典型的には、１，８００℃より高く、好ましくは基板上に成長させるプロセスの温度（シリコンについては、この温度は、典型的に１，１００℃〜１，２００℃の範囲内であり、炭化ケイ素には、この温度は、典型的に１，５５０℃〜１，６５０℃の範囲内である）より高い。高温の結果、壁から材料が早く除去される（そして、したがって洗浄プロセスが早い）。しかし、洗浄プロセスの結果としてだけで反応炉を修正することが必要になることを避けるために、高過ぎない温度を選択することが、適切で有利である。
【００５３】
本発明の目的のため、最も重要な温度は、反応チャンバの壁の温度である（図１および２を参照すると、空洞１２の壁）。しかし、図１に示すＣＶＤ反応炉など、「ホットウォール」の反応チャンバを有したＣＶＤ反応炉では、チャンバ周囲の温度およびチャンバの壁の温度は、著しくは異ならない。
【００５４】
有効で効率的な洗浄作用を得るのに適すると判明した温度は、好ましくは１，８００℃から２，４００℃の範囲であり、より好ましくは１，９００℃から２，０００℃の範囲である。これらの温度は、炭化ケイ素の除去にも適している。一方シリコンの場合、より低い温度を使用することもできる。
【００５５】
本発明による洗浄プロセスは、
チャンバ壁の温度を上げる第１の周期と、
チャンバ壁の温度を維持する第２の周期と、
チャンバ壁の温度を下げる第３の周期を含むことができる。
【００５６】
例えば、図４を参照すると、第１の周期は、参照記号ＲＰ２で示す図の部分に対応し、第２の周期は、参照記号ＥＰで示す図の部分に対応し、そして第３の周期は、参照記号ＦＰ２で示す図の部分に対応する。図２に部分的に示す反応炉では、空洞１２の壁温度の上昇は、ソレノイド５に電圧を加えて達成し、温度は、適切な（知られた）温度制御システムによる、ソレノイド５への通電を制御することによって維持し、そして温度の低下は、例えば、ソレノイド５への電力供給を中断することによって達成することができる。
【００５７】
３つの周期の中で、壁から材料を除去するのに最も有効な周期は、第２の周期である。というのは、温度がより高いからである。しかし、第１の周期の最終部分と第３の周期の最初の部分も、ある程度機能することができる。
【００５８】
洗浄プロセスを制御するための、第３の極めて重要なパラメータは、ガス流である。最も単純な場合、ガス流は、洗浄プロセスの期間全体にわたって同じである。例としてだけで、プロセス実施例のパラメータ値を示すと、ガス流のレート＝１００ｓｌｍ（標準リットル／分）、圧力＝１００ｍｂａｒ（すなわち１０，０００Ｐａ）、温度＝１，９５０℃、そしてガス流の流速＝約２５ｍ／秒である。
【００５９】
洗浄プロセスを３つの周期に分割することを考えると、上記の如く設定されたように、ガス流は、温度が最も高いので、第２の周期中が最も重要である。この第２の周期中に、例えば、上記に示したパラメータ値を使用することができる。
【００６０】
第２の周期中のガス流が、第１の周期中のガス流よりずっと多いことが好ましく、好ましくは５倍から２０倍多い。実際、温度上昇の周期中に、ガス流が多い場合、多量の熱エネルギーが、ガス流を加熱することに浪費されることになる。
【００６１】
第３の周期中のガス流が、第２の周期中のガス流と実質的に同じまたはそれより多いことが好ましく、好ましくは１倍から３倍多い。実際、この周期中にガス流が多いと、チャンバをより迅速に冷却する助けになり、したがってその効率を落とすことなく洗浄プロセスの継続期間を縮小し、一方ガス流は、その除去作用を維持することができる。
【００６２】
本発明によれば、いくつかの異なる連続した除去ステップが設けられることも可能であることは、指摘する価値がある。これらは、異なる継続期間を有し、異なる温度で実施し、異なる化学種を含んだガス流を使用することができる。これら連続したステップは、温度の上昇を伴う単一ステップを先行させることができ、温度の低下を伴う単一ステップを続けることができる。
【００６３】
本発明による洗浄プロセスは、例えば図２に部分的に示すＣＶＤ反応炉などであって、例えば図１に示す反応チャンバなど、堆積物用の反応チャンバを備えた、基板上に半導体材料を堆積するためのＣＶＤ反応炉の操作プロセス内で、典型的で都合の良い用途を有する。
【００６４】
本発明による操作プロセスには、
チャンバ内に基板を取り付けるためのプロセスと、
基板上に半導体材料を堆積するためのプロセスと、
チャンバから基板を取り外すためのプロセスを、順次、循環的に実施することを含んだ成長プロセスが設けられ、取り外しプロセスの後で、本発明によるチャンバを洗浄するためのプロセスが実施される。
【００６５】
洗浄プロセスの頻度は、主に堆積プロセスの特性と洗浄プロセスの特性を含んだ、様々な要因に依存する。
【００６６】
図４に、図２による反応炉中で実施される、本発明による操作プロセスの一部分に関する時間／温度の図が示されている。図４に、取り外しプロセスに対応する時間周期ＬＰと、成長プロセスに対応する時間周期ＲＰ１＋ＤＰ＋ＦＰ１と、取り外しプロセスに対応する時間周期ＵＰと、そして洗浄プロセスに対応する時間周期ＲＰ２＋ＥＰ＋ＦＰ２とを示す。より具体的には、成長プロセスに対応する時間周期は、温度上昇のための時間周期ＲＰ１と、堆積のための時間周期ＤＰと、温度低下のための時間周期ＦＰ１とに分割される。そして洗浄プロセスに対応する時間周期は、温度上昇のための時間周期ＲＰ２と、除去のための時間周期ＥＰと、温度低下のための時間周期ＦＰ２とに分割される。
【００６７】
本発明による操作プロセスには、取り付けプロセスの後で堆積プロセスの前に実施される浄化プロセスを有利に設けることができる。図４による図には、浄化プロセスは示されていない。
【００６８】
浄化プロセスの目的は、成長プロセスに、特に堆積プロセスに望ましくないまたは有害であるガス状物質を反応チャンバから除去することである。有害な物質は、半導体材料を酸化させるので、酸素（空気の成分）である。望ましくない物質は、半導体材料をドーピングするので、窒素（空気の成分）である。
【００６９】
有害物質は、通常空気の成分であり、通常基板の取り付けおよび取り外しのプロセス中に反応チャンバ中に侵入することができる。この侵入は、これから処理する基板を「浄化チャンバ」から引き出す場合や、既に処理した基板を「浄化チャンバ」中に挿入する場合、防止することができる。通常２つの浄化チャンバは、同じとすることができる。図２に部分的に示す反応炉は、どのような「浄化チャンバ」も想定されておらず、したがって浄化プロセスが必要である。
【００７０】
反応チャンバから望ましくないまたは有害なガスを除去するための最も便利な方法は、反応チャンバ内を真空にすることである。以下のステップ、
ａ）、不活性ガス、例えば「希」ガス、典型的にアルゴンやヘリウムで、例えば１ａｔｍ（すなわち、約１００，０００Ｐａ）においてチャンバを満たすステップと、
ｂ）チャンバ内を低いレベルの真空、例えば１０Ｐａにするステップと、
ｃ）チャンバ内を高いレベルの真空、例えば０．０００１Ｐａにするステップを使用して有利に処理することが可能である。
【００７１】
ステップｂ）は、例えば標準的な真空ポンプによって実施することができる。
【００７２】
ステップｃ）は、例えばターボ分子ポンプによって実施することができる。
【００７３】
ステップａ）は、極めて短期間であり、例えば約１分間持続することができる。
【００７４】
ステップｂ）は、極めて短期間であり、例えば約１分間持続することができる。
【００７５】
ステップｃ）は、例えば１０または１５分間持続することができ、明らかに、その時間は、真空の所望のレベルに依存する。
【００７６】
通常、ステップｃ）中、温度は、望ましくないまたは有害な化学種の脱離を促進するために、約２０℃毎で、例えば約１，２００℃まで上昇させる。
【００７７】
堆積前に、その表面をエッチングすることによって基板表面を処理することが望ましい。この処理は、堆積プロセスに先行する温度上昇周期、すなわち図４を参照すると、周期ＲＰ１中に有効で効率的な方法で実施することができる。この目的のためには、水素流を、例えば２０ｍ／秒または２５ｍ／秒の流速で流入させれば十分である。基板を前処理するための水素流は、浄化プロセスの後程なく流入を有利に開始することができる。例えば、それは、約１，２００℃で開始し、約１，６００℃で終了することができる。通常、水素流は、堆積プロセス中、すなわち図４を参照すると、周期ＤＰ中も継続される。
【００７８】
本発明による操作プロセスでは、チャンバの洗浄プロセスは、例えば取り外しプロセスの後毎に実施することができる。このようにして、チャンバの壁上に堆積した材料が、堆積した後まもなく除去され、したがってその損傷作用は最小になり、特に壁から粒子が分離することに関連するリスクが最小になる。
【００７９】
成長プロセス毎に洗浄プロセスを実施する実際の可能性は、本発明による洗浄プロセスの継続期間に連動し、それは十分短い。実際、洗浄プロセスが成長プロセスより極めて長いなら、ＣＶＤ反応炉は、生産高が低過ぎることになる。洗浄プロセスの継続期間は、特にそれが実施される温度に連動する。
【００８０】
以下の実施例は、表示するだけであり、上述のコメントを一層はっきりと理解できるように助けるものである。１，６００℃において炭化ケイ素の堆積速度が、１０ミクロン／時である場合、および所与の水素流を伴い、２，０００℃において炭化ケイ素の除去速度が、１００ミクロン／時である場合、１時間で堆積した層を除去するためには、約６分で十分である。理論的に、１０％だけの生産高の減少があり、それは、落ちて来る粒子による基板欠陥の可能性が減少することに関する利益を考慮すると、極めて小さい。
【００８１】
上記に提示した実施例は、既に述べたように、操作プロセスの実施例にもっぱら言及している図４の助けで、より詳細に考えることができる。成長プロセスには、約２０℃から約１，６００℃まで温度を上げるための時間周期ＲＰ１、１，６００℃で堆積させるための時間周期ＤＰ、および１，６００℃から約２０℃まで温度を下げるための時間周期ＦＰ１が設けられる。洗浄プロセスには、約２０℃から約２，０００℃まで温度を上げるための時間周期ＲＰ２、約２，０００℃で除去するための時間周期ＥＰ、および約２，０００℃から約２０℃まで温度を下げるための時間周期ＦＰ２が設けられる。図２に部分的に示す反応炉などの反応炉では、温度は、例えば約５０℃／分の速度で上げて下げることができる。図４による実施例では、周期ＲＰ１は、約３０分持続され、周期ＦＰ１は、約６０分持続され、周期ＲＰ２は、約４０分持続され、そして周期ＦＰ２は、約８０分持続される。周期ＤＰは、約６０分持続される。周期ＥＰは、約６分持続される。したがって成長プロセスは、約１５０分持続され、洗浄プロセスは、約１２６分、すなわち成長プロセスよりわずかに短く持続され、約４５％の生産高の減少になる。しかし、上記の計算では、取り付けプロセス、取り外しプロセスおよび浄化プロセスの継続期間がまったく考慮されていない。これらの時間周期が考慮された場合、洗浄プロセスは、成長プロセスより実質的に短い期間持続され、したがって生産高は、２０％〜３０％だけ減少することになる。
【００８２】
したがって、既に述べたように、洗浄プロセスが、成長プロセスより短く、好ましくは成長プロセスの１／２と１／４の範囲の短い時間、継続されることが有利である。
【００８３】
ここで、前述の周期のいくつかの継続期間について、２点コメントする価値がある。基板を取り付け、取り外すための周期ＬＰおよびＵＰの継続期間は、ＣＶＤ反応炉の自動化の程度に大いに依存する。壁上に堆積した材料の除去は、周期ＥＰ中単独では行われない、しかし、ガス流がある場合、チャンバの温度がかなり高い、例えば１，５００℃より高いとき行われる。したがって、たとえ最初および最後の段階では除去がかなり遅くなるにしても、除去は、周期ＲＰ２中に開始され、周期ＦＰ２中に終了される。一方、周期ＥＰ中では、除去は、最大速度で行われることになる。この観察に基づき、洗浄プロセスの様々なステップの継続期間を正しく選択することが可能になる。
【００８４】
ともかく、ＣＶＤ反応炉の生産高が、極めてわずかな量で減少することになる場合、本発明による操作プロセスでは、チャンバの洗浄プロセスが、所定数の取り外しプロセス、したがって成長プロセスの後、実施されるようにする。この数は、２から１０の範囲から有利に選択することができる。
【００８５】
本発明は、基板上に半導体材料を堆積するためのＣＶＤ反応炉に、洗浄プロセスおよび操作プロセスともに関して適用される。
【００８６】
本発明は、堆積プロセス中に、炭化ケイ素が、既に述べた理由のために高温で堆積される、すなわち堆積材料の高品質のために、炭化ケイ素の堆積が、１，５００℃と１，７００℃の範囲、好ましくは１，５５０℃と１，６５０℃の範囲の温度で実施され、一方、最適な除去のために、除去が、１，８００℃と２，４００℃の範囲、好ましくは１，９００℃と２，０００℃の範囲の温度で実施される反応炉において、特に有利である。
【００８７】
本発明は、反応チャンバの壁が、なによりもまず、炭化タンタルおよび炭化ニオブの少なくとも１つの表面層を備えた反応炉において、特に有益である。既に述べたように、表面層は、グラファイトからなるチャンバのための保護層として働く。
【００８８】
炭化タンタルまたは炭化ニオブの表面層は、特に耐久性があり、したがって洗浄プロセスの継続期間があまり重要にならないことに留意すべきである。実際、耐久性の表面層がない場合、洗浄プロセスの継続期間は、壁上に堆積した材料だけでなく前記壁の材料も除去してしまうことを防止するために、正確に計算する必要がある。
【００８９】
本発明による洗浄プロセスまたは操作プロセスを実現するために、ＣＶＤ反応炉は、適切な手段を備える必要がある。ＣＶＤ反応炉では、本発明による洗浄プロセスを実現するために必要な機械部品、電気部品および材料は、既にたいていは存在していることがしばしばである。さらに、ＣＶＤ反応炉は、一般にコンピュータ化された電子制御システムを備えている。したがって本発明を実現するためには、ソフトウェアプログラム、あるいは反応炉を制御するソフトウェアプログラムを変更することで、実質的に十分であることがしばしばである。
【００９０】
上記の記述は、炭化ケイ素を堆積するＣＶＤ反応炉に関して与えられたことが理解される。しかし、これは、反応チャンバおよび／または反応炉構成要素が、確実に反応炉を正しく動作させるために除去する必要がある不要な付着物または堆積物の形成を被る、ＣＶＤ反応炉のそれらの場合すべてにおいて、適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００９１】
【図１】断熱シェルによって囲繞され、本発明による洗浄プロセスを適用することができる反応チャンバの、側面断面図、正面断面図および上から見た断面図である。
【図２】図１によるアセンブリを含むＣＶＤ反応炉の一部分を示す図である。
【図３】図２の反応炉内の温度の空間の図である。
【図４】図２による反応炉中で実施される、本発明による操作プロセスに関する時間／温度の図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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