(57)【要約】  本発明は、工程：電磁軟質鉄又は鉄基粉末で、その中心粒子が電気絶縁性無機被覆で取り巻かれている粉末と、組成物の０．０５〜１．５重量％の量の有機潤滑剤で、金属を含まず、前記被覆の分解温度よりも低い気化温度を有する有機潤滑剤との混合物を含む粉末組成物をダイ成形する工程；前記ダイから成形物体を射出する工程；前記成形物体を、非還元性雰囲気中で、前記潤滑剤の気化温度よりは高いが、前記無機被覆の分解温度よりは低い温度へ加熱し、前記成形物体から潤滑剤を除去する工程、及び前記得られた物体を、水蒸気中で３００℃〜６００℃の温度で熱処理にかける工程；を含む、電磁軟質複合体部品の製造方法に関する。本発明は、少なくとも１００ＭＰａの抗折力、少なくとも７００の透磁率、及び１テスラ，４００Ｈｚでせいぜい７０Ｗ／ｋｇの鉄損を有する電磁軟質複合体部品にも関する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電磁軟質鉄又は鉄基粉末で、その芯粒子が電気絶縁性無機被覆で取り巻かれている粉末と、組成物の０．０５〜１．５重量％の量の有機潤滑剤で、金属を含まず、被覆の分解温度よりも低い気化温度を有する有機潤滑剤との混合物を含む粉末組成物をダイ成形する工程と；
前記ダイから成形物体を射出する工程と；
前記成形物体を、非還元性雰囲気中で、前記潤滑剤の気化温度よりは高いが、前記無機被覆の分解温度よりは低い温度へ加熱し、前記成形物体から潤滑剤を除去する工程及び
前記得られた物体を、水蒸気中で３００℃〜６００℃の温度で熱処理にかける工程と；
を含む、電磁軟質複合体部品の製造方法。
【請求項２】
成形を、上昇させた温度で行ない、場合により、予め加熱した粉末を用いて行う、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
成形を、せいぜい６０℃の温度、好ましくはせいぜい４０℃、最も好ましくはせいぜい３０℃の温度で、有機潤滑剤（一種又は多種）の溶融温度よりは低い温度で行う、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
非還元性雰囲気が、不活性ガス又は空気である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
潤滑剤の気化温度が、５００℃より低く、好ましくは４５０℃より低く、最も好ましくは４００℃より低い、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
酸化性雰囲気中での潤滑剤の気化温度が、４００℃より低く、好ましくは３５０℃より低く、最も好ましくは３００℃より低い、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
水蒸気中での熱処理（水蒸気処理）を、５５０℃より低い温度で行う、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
芯粒子が、本質的に純粋な鉄からなる、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
芯粒子を絶縁する無機被覆がリンを含む、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
絶縁粉末粒子の平均粒径が１０６〜４２５μｍである、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
絶縁粉末粒子の少なくとも２０％が、２１２μｍより大きな粒径を有する、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
潤滑剤の量が、組成物の、０．０５〜１．０重量％、好ましくは０．０５〜０．７重量％、最も好ましくは０．０５〜０．６重量％である、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
潤滑剤を、飽和又は不飽和脂肪酸又はそれらの組合せの第一級アミド及び第二級アミドからなる群から選択する、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
潤滑剤を、飽和又は不飽和脂肪酸アルコールからなる群から選択する、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
潤滑剤を、ステアルアミド、エルシル−ステアルアミド、及びベヘニルアルコールからなる群から選択する、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
潤滑剤を、エチレン−ビスステアルアミドのようなアミドワックスからなる群から選択する、請求項１〜１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
酸化クラスト及び非酸化芯を有する、請求項１〜１６のいずれか１項に記載の方法に従い製造された電磁軟質複合体部品。
【請求項１８】
少なくとも１００ＭＰａの抗折力、少なくとも７００の透磁率、及び１テスラ，４００Ｈｚでせいぜい７０Ｗ／ｋｇの鉄損を有する電磁軟質複合体部品。
【請求項１９】
少なくとも１２０ＭＰａの抗折力、少なくとも８００の透磁率、及び１テスラ，４００Ｈｚでせいぜい６５Ｗ／ｋｇの鉄損を有する電磁軟質複合体部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、新規な電磁軟質複合体材料に関する。特に、本発明は、改良された軟質電磁性を有する新規な電磁軟質複合体材料を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電磁軟質材料は、インダクタ、電気機械のための固定子及び回転子、アクチュエータ、センサー、及び変圧器の芯のような用途で用いられている。電気機械中の回転子及び固定子のような電磁軟芯は、慣用的には鋼積層体から作られている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、最近数年間に、いわゆる電磁軟質複合体（Ｓｏｆｔ  Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ）（ＳＭＣ）材料に鋭い関心が寄せられている。ＳＭＣ材料は、電磁軟質粒子、通常鉄基粒子で、それぞれの粒子に電気絶縁被覆を与えたものに基づいている。場合により、潤滑剤及び／又は結合剤と一緒にそれら絶縁粒子を慣用的粉末冶金法を用いて成形することにより、ＳＭＣ部品が得られる。この粉末冶金技術を用いることにより、鋼積層体を用いた場合に比較してＳＭＣ部品の設計に一層大きな自由度を与える材料を製造することができる。なぜなら、ＳＭＣ材料は、三次元的磁束を有し、三次元的形態のものを成形法により得ることができるからである。
【０００４】
ＳＭＣ材料に関心が深まった結果として、それら材料の用途を拡大するために、ＳＭＣ材料の軟磁特性の改良が鋭意研究の主題になっている。そのような改良を達成するために、新規な粉末及び方法が継続して開発されつつある。
【０００５】
軟電磁特性の外に、良好な機械的性質も必須である。これに関して、成形された複合体の水蒸気処理が、米国特許第６，４８５，５７９号明細書に記載されているように、有望な結果を示してきている。本発明により、機械的性質に関するのみならず、軟電磁特性に関して、水蒸気処理は、粉末の種類、潤滑剤、及び処理パラメーターに関し、或る条件が満たされるならば、予想外に良好な結果を与えることができることが発見された。簡単に述べると、前記米国特許に開示されている発明とは対照的に、成形すべき鉄又は鉄基組成物に用いられる潤滑剤が有機性のものにすべきこと、そしてそれを水蒸気処理する前に成形物体中に何ら残留物を残さないようにして気化すべきことが見出された。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、次の工程：
−  電磁軟質鉄又は鉄基粉末で、その芯粒子（ｃｏｒｅ  ｐａｒｔｉｃｌｅｓ）が電気絶縁性無機被覆で取り巻かれている粉末と、組成物の０．０５〜１．５重量％の量の有機潤滑剤で、金属を含まず、前記被覆の分解温度よりも低い気化温度を有する有機潤滑剤との混合物を含む粉末組成物をダイ成形する工程；
−  前記ダイから成形物体を射出し；
−  前記成形物体を、非還元性雰囲気で、前記潤滑剤の気化温度よりは高いが、前記無機被覆の分解温度よりは低い温度へ加熱し、前記成形物体から潤滑剤を除去する工程、及び
−  前記得られた物体を、水蒸気中で３００℃〜６００℃の温度で熱処理にかける工程；
を含む、電磁軟質複合体部品の製造方法に関する。
【０００７】
本発明により、優れた機械的及び磁気的性質を有する粉末冶金成形物体を得ることができる。これらの物体は、少なくとも１００ＭＰａの抗折力、少なくとも７００の透磁率、及び１テスラ，４００Ｈｚでせいぜい７０Ｗ／ｋｇの鉄損、一層特別には、少なくとも１２０ＭＰａの抗折力、少なくとも８００の透磁率及び１テスラ，４００Ｈｚでせいぜい６５Ｗ／ｋｇの鉄損のような優れた性質を特色とすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明により用いられる電磁軟質粉末は、鉄又は鉄を含有する合金から構成される。電磁軟質粉末は、本質的に純粋な鉄を含むのが好ましい。この粉末は、例えば、スポンジ状鉄粉のように、市販の水噴霧又はガス噴霧した鉄粉又は還元鉄粉末にすることができるであろう。本発明により用いることができる好ましい電気絶縁層は、米国特許第６，３４８，２６５号（これは参考のためここに入れてある）に記載されている種類の薄いリン含有層又は障壁である。絶縁層の別の種類は、例えば、米国特許第６，５６２，４５８号及び第６，４１９，８７７号明細書に記載されている。絶縁された粒子を有し、本発明に従って適当な出発材料である粉末は、例えば、スウェーデンのヘガネス（Ｈｏｅｇａｎａｅｓ）ＡＢから入手できるソマロイ（Ｓｏｍａｌｏｙ）（登録商標名）５００及びソマロイ７００（登録商標）である。
【０００９】
今まで、粗い粒子の粉末を用いて、非常に興味のある結果が得られており、そのような粉末は１０６〜４２５μｍの平均粒径を有する。一層特別には、少なくとも２０％の粒子が、２１２μｍより大きい粒径を有するのが好ましい。
【００１０】
鉄又は鉄基粉末組成物で用いられる潤滑剤の種類は重要であり、周囲温度より高く、無機電気絶縁被覆又は層の分解温度より低い温度で気化する有機潤滑性物質で、無機絶縁体にとって有害な、或いは気孔を閉塞し、そのため本発明による後の酸化を妨げることがあるような残留物を残すことのない有機潤滑性物質から選択される。鉄又は鉄基粉末のダイ成形のために一般に用いられている金属石鹸は、部品中に金属酸化物残渣を残すので適さない。例えば、広く用いられているステアリン酸亜鉛は酸化亜鉛を残し、それが、例えば、ホスホラス含有絶縁層の絶縁性に致命的な影響を与える。勿論、不純物及び微量の金属は、本発明により用いられる潤滑剤の中に存在していてもよいであろう。
【００１１】
潤滑剤として適切な有機物質は、脂肪アルコール、脂肪酸、脂肪酸の誘導体、及びワックスである。好ましい脂肪アルコールの例は、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、及びそれらの組合せである。飽和又は不飽和脂肪酸の第一級及び第二級アミド、例えば、ステアルアミド、エルシルステアルアミド、及びそれらの組合せも用いることができる。ワックスは、エチレンビス−ステアルアミドのようなポリアルキレンワックスから選択するのが好ましい。更に、特定の形に成形される組成物中に潤滑剤が存在することが好ましいが、潤滑剤は、別の形態で存在していてもよい。
【００１２】
用いられる潤滑剤の量は変えることができ、通常、成形される組成物の、重量で０．０５〜１．５％、好ましくは０．０５〜１．０％、一層好ましくは０．０５〜０．７％、最も好ましくは０．０５〜０．６％である。潤滑剤の量が０．０５％より少ないと、不充分な潤滑性能を与え、それが射出される部品及びダイ壁の表面に擦り傷を与えるのみならず、主に部品表面の劣化した絶縁層のため成形部品の電気抵抗率を低くする結果になることがある。更に、擦り傷の付いた表面を有する部品は、表面気孔の一層大きな閉塞度を示し、それが今度は潤滑剤の自由な気化を妨げる。結局、水蒸気（＝水の蒸気）中での酸化を含めた後の段階で、そのように脱潤滑が不充分な部品は、成形物体全体にわたり水蒸気の透過及び酸化をさせにくくするであろう。そのため、強度が低く、電気抵抗率も不充分になる結果になるであろう。もし物体が無機絶縁体を劣化することがある温度に到達する前に、その物体全体にわたり水蒸気及び酸化が浸透するならば、物体の無機絶縁性及び、従って、電気抵抗率は、高温で一層よく保護されるであろう。１．５％より多い潤滑剤量は、射出性を改良するであろうが、一般に成形部品の圧粉密度を余りにも低くし、それにより許容できない位低い磁気誘導及び透磁率を与える結果になる。
【００１３】
成形は周囲温度又は上昇させた温度で行うことができる。従って、粉末及び／又はダイを、成形前に予熱してもよい。現在までのところ、最も興味ある結果は、ダイを制御された予定の温度に加熱することにより得られた上昇温度で成形を行なった場合に得られている。ダイ温度は、用いた潤滑性物質の溶融温度より低いせいぜい６０℃の温度に調節するのが適切である。例えば、ステアルアミドの場合、好ましいダイ温度は、ステアルアミドが約１００℃で溶融するので、６０〜１００℃である。成形は、通常４００〜２０００ＭＰａ、好ましくは６００〜１３００ＭＰａで行われる。
【００１４】
成形物体は、次に、潤滑剤の気化温度よりも高い温度であるが、無機絶縁性被覆／層の分解温度よりは低い温度で、その潤滑剤を除去するために熱処理に掛ける。現在用いられている多くの潤滑剤及び絶縁性層の場合、このことは気化温度が５００℃より低く、適切には２００〜４５０℃にすべきであることを意味している。現在までのところ、最も興味ある結果は、４００℃より低い気化温度を有する潤滑剤について得られている。しかし、本発明による方法は、これらの温度に特に限定されるものではなく、異なった工程で用いられる温度は、電気絶縁層の分解温度と潤滑剤の気化温度との関係に依存する。
【００１５】
気化処理は、窒素のような不活性雰囲気中で行なうのが好ましいであろう。しかし、ある条件下では、空気のような酸化性雰囲気中で有機潤滑剤を気化することに関心が持たれるであろう。この場合、部品の内部に気化しなかった潤滑剤をトラップしたり、潤滑剤分解生成物を残したりすることがある表面気孔の閉塞を防ぐために、鉄又は鉄基粒子のかなりの表面酸化が行なわれる温度よりも低い温度で気化を行なうべきである。このことは、現在用いられている燐系無機被覆に関連して用いられている潤滑剤の、例えば、空気中での気化温度は、４００℃より低く、適切には２００〜３５０℃にすべきことを意味する。結局、高い（約３５０℃より高い）気化温度を有する潤滑剤の場合、表面気孔の前酸化を回避するため脱潤滑剤を不活性雰囲気中で行なわなければならない。
【００１６】
脱潤滑剤された物体を、次に３００℃〜６００℃の温度で水蒸気処理する。処理時間は、通常５〜１２０分、好ましくは５〜６０分の範囲ある。もし水蒸気処理を３００℃より低い温度で行なうならば、充分な強度を得るための時間は許容できない位長くなるであろう。一方、成形物体の水蒸気処理を約６００℃より高い温度に維持するならば、無機絶縁体が破壊されることがある。従って、水蒸気処理の温度及び時間は、希望の強度、潤滑剤の種類、及び電気絶縁性被覆の種類を考慮に入れて、当業者によって適切に決定される。
【００１７】
本発明で好ましく用いられる水蒸気は、一つの分圧を有する過熱水蒸気として定義することができる。改良された効果、即ち、一層短い処理時間又は一層厚い酸化物層が、過熱水蒸気を加圧するならば予期できるであろう。成形物体の機械的強度、磁気的性質、及び表面外観に関して最良の結果を達成するためには、確実に水蒸気が希釈又は汚染されないように注意を払うべきである。
【００１８】
どのような特定の理論によっても束縛されるものではないが、水蒸気処理は鉄基粒子の表面に特定の酸化効果を与えるものと考えられる。この酸化処理は、成形物体の表面から始まり、その物体の中心の方へ浸透する。本発明の一つの態様によれば、酸化処理は全ての粒子の表面が特定の酸化処理を受けてしまう前に停止する。この場合、酸化されたクラストが未だ酸化されていない芯を取り巻くであろう（図１参照）。成形物体の機械的強度が許容可能なレベルに到達している限り、成形物体全体にわたり完全な酸化が行なわれてしまう前に酸化処理を停止することができる。このことは、鉄損に比較して機械的強度及び透磁率を最適にする可能性を示唆している。酸化された材料は、改良された強度及び透磁率を示すが、鉄損がわずかに高くなっている。
【００１９】
本方法は、例えば、ＪＢファーネス・エンジニヤリング社（Ｊ  Ｂ  Ｆｕｒｎａｃｅ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｌｔｄ．）、サーネス・エンジニュウレＯＨＧ（ＳＡＲＮＥＳ  Ｉｎｇｅｎｉｅｕｒｅ  ＯＨＧ）、フルイドサーム・テクノロジーＰ社（Ｆｌｕｉｄｔｈｅｒｍ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｐ．Ｌｔｄ．）、等から市販されている炉でバッチ式又は連続式方法として行なうことができる。
【００２０】
次の実施例から分かるように、抗折力、電気抵抗率、電磁誘導、及び透磁率に関して、顕著な性質を有する電磁軟質複合体部品を、本発明による方法で得ることができる。
【００２１】
図面の説明
図１は、スウェーデンのヘガネスＡＢから入手できる純粋鉄粉末である、ソマロイ５００及びソマロイ７００を用いて本発明により製造された種々の部品からの種々の断面を示す。これらの粉末の粒子は、ホスホラス含有層で絶縁されている。完全に酸化された部品、及び酸化クラスト（ｃｒｕｓｔ）を有する部品が図１に示されている。
【００２２】
図２には、種々の潤滑剤を用いた成形物体の熱重量分析が示されている。
【実施例】
【００２３】
本発明を更に次の実施例により例示するが、本発明は、それらによって限定されるものではない。
【００２４】
例１
出発材料としてソマロイ７００を用いた。その出発材料を異なった量（０．２〜０．５重量％）の有機潤滑剤、ステアルアミドを、表１に従って混合した。
【００２５】
異なった配合物を４５ｍｍの内径、５５ｍｍの外径、及び５ｍｍの高さを有する環状試料に成形し（６００〜１１００ＭＰａ）、表１に具体的に示した密度とし、抗折力試料（ＴＲＳ試料）とした。ダイ温度を、８０℃の温度及び周囲温度に制御した（試料Ｅ）。
【００２６】
成形後、試料をダイから射出し、空気雰囲気中で３００℃で２０分間熱処理し、次に５２０℃で４５分間水蒸気処理にかけた。対照として、０．３％のステアルアミドを含む試料を８００ＭＰａで圧縮し、空気中で５２０℃で３０分間、一工程熱処理にかけた試料を用いた。
【００２７】
抗折力をＩＳＯ  ３９９５に従ってＴＲＳ試料で測定した。１００ドライブ（ｄｒｉｖｅ）及び１００センス（ｓｅｎｓｅ）巻を有する環状試料について、ブロックハウス（Ｂｒｏｃｋｈａｕｓ）からのヒステリシスグラフを用いて磁気的性質を測定した。４ｋＡ／ｍの印加電場での最大透磁率を測定した。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
表１から分かるように、部品（試料Ａ〜Ｇ）を、本発明により水蒸気処理すると、単に空気中で熱処理された対照熱処理部品と比較して、顕著に高いＴＲＳ値及び高い最大透磁率が得られる。更に、加熱されていない工具ダイを用いると、僅かに悪い磁気的性質と共に低い密度を与える（試料Ｅ）。
【００３０】
例２
ソマロイ７００粉末を、０．４重量％のステアルアミドと混合し、例１に従い８０℃の工具ダイ温度を用いて８００ＭＰａで成形した（密度７．５３ｇ／ｃｍ２）。試料（Ｄ、Ｈ、及びＩ）を、更に不活性ガス雰囲気中３００℃で２０分間の熱処理にかけ、次に種々の温度、３００℃、５２０℃、及び６２０℃でそれぞれ水蒸気処理した。
【００３１】
例１に従い、磁気的及び機械的性質を測定した。四点測定法により環状試料で比電気抵抗率を測定した。１テスラ，４００Ｈｚで全鉄損を測定した。
【００３２】
【表２】
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【００３３】
表２から分かるように、水蒸気中での広い範囲の熱処理温度（３００℃〜６２０℃）で、大きなＴＲＳ値が得られる。しかし、低い水蒸気処理温度では、低い材料緩和を与え、それは一層大きな鉄損を与える結果になる（試料Ｈ）。一層低い温度（＜３００℃）は、酸化効果がないか又は許容できないくらい長い処理時間を与える結果になるであろう。それとは対照的に、余りにも高い温度は、絶縁被覆を劣化し、鉄損のような不充分な磁気的性質と共に許容できないくらい低い抵抗率を与えるであろう（試料Ｉ）。
【００３４】
例３
ソマロイ７００粉末を、０．５重量％のステアルアミド、ＥＢＳワックス、及びステアリン酸亜鉛とそれぞれ一緒に混合し、７．３５ｇ／ｃｍ３まで成形した。試料（Ｊ、Ｋ、及びＬ）を、更に空気中で３５０℃で、そして窒素雰囲気中で４４０℃で、それぞれ４５分間熱処理にかけた。然る後、それら潤滑剤除去部品を、５３０℃で３０分間水蒸気処理した。
【００３５】
例１及び２に従って、磁気的及び機械的性質を測定し、下の表３に要約する。
【００３６】
【表３】
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【００３７】
表３から分かるように、気化を行う雰囲気及び温度は非常に重要である。本発明により、水蒸気処理後に高強度及び高電気抵抗率の両方を有する成形物体を得るためには、潤滑剤を気化し、本質的に残留物を残さないようにすべきである。
【００３８】
ステアルアミド（試料Ｊ）は、不活性ガス雰囲気中及び空気の両方の中で３００℃以上で完全に気化する。可能な最低気化温度は、それが改良された電気抵抗率及び従って一層低い鉄損を与えるので好ましい。ＥＢＳワックス（試料Ｋ）は、空気中で３５０℃では気化することができないが、表３に従い、４００℃より高い温度で窒素中で成形物体から除去される。
【００３９】
表３から、金属を含む潤滑剤は、満足な結果を与えないこと、及び異なった有機潤滑剤については雰囲気の種類及び温度が重要であることが分かる。それぞれの潤滑剤／絶縁層について、適当な雰囲気と温度との組合せは、当業者によって決定することができる。
【００４０】
例４
ソマロイ７００粉末を、０．３重量％のベヘニルアルコール〔ナコル（ＮＡＣＯＬ）（登録商標名）２２−９８〕と混合し、５５℃の工具ダイ温度を用いて８００ＭＰａで成形した。試料（Ｍ、Ｎ、及びＯ）を、不活性ガス雰囲気中で３０分間、表４による潤滑剤の種々の気化温度で熱処理に更にかけ、次に５２０℃で４５分間水蒸気処理した。
【００４１】
【表４】
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【００４２】
磁気的及び機械的性質は、例１及び２に従って測定された。
【００４３】
表４は、潤滑剤の正しい気化温度を用いることが重要であることを示している。気化温度が低過ぎると潤滑剤の除去が不充分になり、閉じた表面気孔を与える（試料Ｍ）。気化温度が高過ぎると（試料Ｏ）、逆に絶縁被覆を高い温度に不必要に長い時間曝すことになり、低い電気抵抗率を与える結果になる。
【００４４】
例５
ソマロイ７００粉末を、０．５重量％の８種類の異なった潤滑剤と混合し、それら試料を８００ＭＰａで成形した。用いた潤滑剤はベヘニルアルコール、ステアルアミド、エチレンビス−ステアルアミド（ＥＢＳ）、ユウルシル（ｅｕｒｃｙｌ）−ステアルアミド、オレインアミド、ポリエチレンワックス（Ｍｗ＝６５５ｇ／モル；ＰＷ６５５）、ポリアミド〔オルガゾル（Ｏｒｇａｓｏｌ）（登録商標名）３５０１〕、及びステアリン酸亜鉛である。
【００４５】
試料（それぞれ０．６８ｇに秤量した試料）の熱重量分析（ＴＧＡ）を行なった。ＴＧＡ測定は、制御された雰囲気中で温度（又は時間）の関数として材料の重量変化を測定する。ＴＧＡ曲線を、窒素雰囲気中１０℃／分の加熱速度を用いて２０〜５００℃で記録し、図２に記載する。図から分かるように、潤滑剤の気化は潤滑剤によって異なった進行をする。
【００４６】
試料Ｐ、Ｑ、Ｒ、及びＳは、各々比較的低い沸点を有する潤滑剤を含む。これらの潤滑剤は、主に蒸気として除去され、奇麗な気孔構造を有する成形物体を残す。一方試料Ｔ、Ｕ、及びＶは、４５０℃より高い温度で気化する潤滑剤を含み、従って、この場合に使用するには適さない。試料Ｗ中のステアリン酸亜鉛は４５０℃未満で完全に気化するが、ＺｎＯの残留物を残す。試料Ｗは本発明の範囲外である。
【００４７】
表５は、例による異なった潤滑剤の不活性雰囲気での気化のための温度範囲を示している。試料Ｐ〜Ｓは、試験した粉末と組合せて用いるのに適した気化温度を有する潤滑剤を含んでいる。
【００４８】
【表５】
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【００４９】
例６
ソマロイ７００粉末を、表６に従って、０．５％の金属有機潤滑剤と混合し、８０℃の工具ダイ温度を用いて８００ＭＰａで成形した。試料を、更に、空気中で２０分間３００℃で熱処理し、次に５２０℃で４５分間水蒸気処理にかけた。
【００５０】
磁気的及び機械的性質を例１及び２に従い測定し、次の表６に要約する。
【００５１】
【表６】
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【００５２】
表６から分かるように、異なった金属含有量を有する潤滑剤（試料Ｘ、Ｙ、Ｚ）は、低い電気抵抗率を与え、従って、ステアリンアミドを用いて製造した試料Ｇよりも大きな鉄損を与える。
【００５３】
例７
ソマロイ７００粉末を、０．５重量％のＥＢＳワックス〔アクラワックス（Ａｃｒａｗａｘ）（登録商標名）〕と混合し、７．３５ｇ／ｃｍ２に成形した。一つの試料（ＡＡ）は、先ず本発明に従い４４０℃で窒素雰囲気中で４５分間熱処理にかけた。第二試料（ＡＢ）は、予め潤滑剤を除去せずに、直接米国特許第６，４８５，５７９号に開示されている方法に従い水蒸気処理にかけた。それら試料の水蒸気処理は、最高温度５００℃で３０分間行なった。
【００５４】
磁気的及び金属性質を、例１及び２に従って測定した。
【００５５】
【表７】
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【００５６】
表７で観察されるように、試料ＡＡの大きな機械的強度及び優れた電気抵抗率は、本発明による水蒸気処理前の脱潤滑剤が優れた性質を与えることを示しているのに対し、試料ＡＢは、比較的低い抵抗率及び低い機械的強度を示している。用いた潤滑剤（非金属含有潤滑剤、この場合にはＥＢＳワックス）のため、水蒸気処理の成功は、脱潤滑剤工程に依存している。
【００５７】
例８
この例では、ソマロイ７００の平均粒径より小さい平均粒径を有するソマロイ５００粉末（スウェーデンのヘガネスＡＢから入手できる）を用いた。ソマロイ５００を、０．５重量％のステアルアミド又はケノルーベと混合し、８０℃の工具ダイ温度を用いて８００ＭＰａで成形した。二つの試料（ＡＣ及びＡＤ）を、更に、不活性雰囲気中で３００℃で２０分間熱処理にかけ、次に本発明により５２０℃で４５分間水蒸気処理にかけた。
【００５８】
磁気的及び機械的性質を例１に従って測定した。
【００５９】
【表８】
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【００６０】
表８は、一層微細なソマロイ５００粉末と、非金属含有潤滑剤とから本発明に従い製造された部品（試料ＡＣ）は、大きな強度及び許容可能な鉄損に到達することができることを明瞭に示している。試料ＡＣは、試料ＡＤと比較して、ＴＲＳ、抵抗率、透磁率のみならず、鉄損についても一層よい値を示していることは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】図１は、ソマロイ５００及びソマロイ７００を用いて、本発明に従い製造された種々の部品からの種々の断面を示している。
【図２】図２は、異なった潤滑剤を用いた成形物体の熱重量分析を示す図である。
【図２】
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【図１】
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【国際調査報告】
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