(57)【要約】  本発明は、セルロース系溶液からフィラメントを押し出し、この押し出されたフィラメントを再生液に通して、このフィラメントを細径化し、およびこの細径化されたフィラメントをウエブにレイダウンする段階を含んでなる、不織セルロース系構造物を調製する方法と、これらから調製される不織セルロース系構造物に関する。
2008513620.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）セルロース系溶液からフィラメントを押し出し、
ｂ）前記押し出されたフィラメントを再生液に通して、前記フィラメントを細径化し、および
ｃ）前記細径化されたフィラメントをウエブにレイダウンする
段階を含んでなる、不織セルロース系構造物を調製する方法。
【請求項２】
前記再生液が前記細径化されたフィラメントをさらにランダム化させる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記フィラメントが連続である、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記不織セルロース系構造物が既知の方法を用いて固結される、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記再生液が５０ｍ／分から２５０ｍ／分の速度を有する、請求項１から４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記再生液が１００ｍ／分から２００ｍ／分の速度を有する、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記速度が重力により達成される、前述の請求項５または６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
前記フィラメントが１から５デニールのものである、請求項１から７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記押し出されたフィラメントが前記再生液から出るときにこれの速度が８ｍ／分から８０ｍ／分である、請求項１から８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記押し出されたフィラメントの速度が最大６の延伸比をもたらす、請求項１から９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記レイダウンが真空援用の方法により行われる、請求項１から１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記真空援用の方法が回転真空ドラム系により達成される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
請求項１から１２のいずれか１項に記載の方法から調製される不織セルロース系構造物。
【請求項１４】
前記不織構造物がリヨセル、ビスコースまたはこれらのいずれかの組み合わせ物のいずれかである、請求項１３に記載の不織セルロース系構造物。
【請求項１５】
請求項１３または１４に記載の不織セルロース系構造物の少なくとも１つの層を含んでなる不織の固結構造物。
【請求項１６】
実施例と明細書に添付される図を参照しながら実質的にこの明細書中で説明される不織セルロース系構造物を調製する方法。
【請求項１７】
実施例と明細書に添付される図を参照しながら実質的にこの明細書中で説明される不織セルロース系構造物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願）
本出願は、２００４年０９月１７日の日付のＩｎｄｉａｎ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ  Ｎｏ．９９９／ＭＵＭ／２００４の優先権を主張する。
本発明は、不織セルロース系構造物を調製する方法と、これらから調製される不織セルロース系構造物に関する。特に、本発明は、生物分解性の連続したセルロース系材料から調製される少なくとも１つの層を含んでなる、固結された多層／単層の吸収性で、耐久性のあるまたは使い捨て可能な複合不織セルロース系構造物を調製する方法に関する。
【０００２】
更に特に、本発明は、連続の、ランダム化されたセルロース系繊維を含んでなる不織セルロース系構造物を調製する方法と、これらから調製される複合不織セルロース系構造物に関する。
【背景技術】
【０００３】
固結された不織構造物は、ビスコース繊維、リヨセル繊維、セルロースアセテートおよび／または合成繊維との混紡品を含んでなり得る。リヨセル繊維は、非誘導体化セルロースを直接有機溶剤に溶解することに基づく人造繊維である。リヨセル繊維は、Ｎ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシドのような有機溶剤中のセルロースの溶液からセルロース系繊維を再生することにより調製される。
【０００４】
セルロース系繊維の調製方法は先行技術で公知である。米国特許第３，６００，３７９号は、木材パルプを原材料として使用するビスコース繊維を調製する方法を開示している。これは、シートまたはスラリーとして１７−２２パーセントのＮａＯＨ溶液により浸漬される。過剰の浸漬液はプレスにより除去される。このアルカリセルロースは細断され、老化される。この老化されたアルカリセルロースは適切な量の二硫化炭素によりキサンテート化される。このキサンテートはＮａＯＨ溶液に溶解され、ビスコース溶液を形成する。このビスコースは熟成され、熟成時または熟成後１回または数回濾過される。次に、このビスコース溶液を微細なオリフィスから酸性紡糸浴中に紡糸して、再生セルロース系フィラメント／繊維／トウを形成することができる。ビスコース／レイヨン紡糸は殆ど１００年にもなる古い技術であり、したがって短い説明にとどめる。同様に、溶剤紡糸経路による非誘導体化セルロース溶液の調製も公知である。
【０００５】
Ｉｎｄｉａｎ  Ｐａｔｅｎｔ  Ｎｏ．１８９７７３は、紡糸繊維／フィルム用にセルロース溶液を調製する方法を挙げている。この方法はセルロース材料を三級アミンオキシドの水溶液の中に導入して、懸濁液を調製することを含む。後で、この懸濁液は減圧下で加熱される高剪断装置にかけられる。
【０００６】
米国特許第４，１４４，０８０号および第４，２４６，２２１号は、摩砕された三級アミンオキシド溶液とセルロースを押し出すことにより、アミンオキシド溶液を調製する方法を開示している。また、この溶液を微細なオリフィスから空気中に紡糸し、これを機械的延伸により配向させ、次いで紡糸されたフィラメントを非溶剤の浴に通すことにより、セルロースをこの溶液から再生させることによって、繊維を調製する方法も開示されている。
【０００７】
ビスコース法により、または任意の他の方法によりフィラメントを形成したならば、このトウを洗浄し、繊維をステープル長に切断する。慣用的には、このステープル繊維を乾燥し、梱包する（不織布が異なる場所で調製される場合には）。この乾燥されたステープル繊維梱包を開き、必要とされるならば混紡し、次いでカードを行って、繊維質マットを形成する。このマットを直接に、またはクロスラッピング後に結合して、不織材料を形成する。
【０００８】
米国特許第３，８３３，４３８号および第３，９０６，１３０号に引用されている方法は、不織布および穴あきテキスタイル布を連続銅アンモニア法レイヨン、ビスコースレイヨンおよび類似の繊維フィラメントから調製する方法を説明している。この方法においては、最初に連続フィラメントはコンベヤー上にキャストされ、これは前進運動と共に側方に振動を生じさせられる。この紡糸ユニットはそれぞれ平行および正弦波曲線を描く。後で、固結が水ジェットにより行われる。銅アンモニア法レイヨンは、吸収性セルロース系非不織物を調製するのに高価な方法である。方法は、故障／整備を必要としがちなカム／クランク機構のような機械運動部品を含む。制限的な振動速度（サイクル／分）はフィラメント供給速度と、したがって生産速度を制限する。
【０００９】
米国特許第３，６２０，９０３号および第４，０６９，５６３号は、材料の繊維質シートをオリフィスから高圧下でジェット噴射される微細な、本質的に１つまたは以上の円柱状の液流により処理することにより、軽量の、非パターン化不織布を調製する方法を開示している。繊維ウエブの層は表面上に担持され、次いで流れにより横断されて、結合剤を必要とせずに強度と安定性を付与する方法で繊維を交絡させる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
前述の特許は、溶剤紡糸法を用いてセルロース系溶液を紡糸する方法を述べる。このセルロース系繊維は紡糸され、ステープル長に切断される。引き続いて、これらは水および／または他の薬品により処理される。次に、これらの湿った繊維は乾燥される。不織製品を調製するためには、このマットをオープナーを使用することにより開梱し、カードし、次に水力交絡して、スパンレース製品を得る。前記製品を再乾燥して、セルロース系不織繊維を得る。これは、セルロース系不織繊維の調製に慣用的で、受け入れられている方法である。しかしながら、この方法は前記繊維を２回乾燥することを含み、これによりコストを増加させる。また、前記不織繊維は短い長さの（ステープル）繊維を含んでなるので、強度は高くない。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、前述の欠点を回避して、連続したセルロース系フィラメントを調製する方法を開示する。
【００１２】
本発明は、セルロース系溶液からフィラメントを押し出し、この押し出されたフィラメントを再生液に通して、このフィラメントを細径化し、およびこの細径化されたフィラメントをウエブにレイダウンする段階を含んでなる、不織セルロース系構造物を調製する方法と、これらから調製される不織セルロース系構造物に関する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明はこの明細書に添付された図を参照しながら説明され、図においては同一番号は同一部品を表示する。
【００１４】
図１および２を参照すると、このセルロース溶液は、必要とされる温度と一定の流速において紡糸口金組み立て体（７）、好ましくは長方形の組み立て体の中に供給される。紡糸ボックス（３）は長方形の紡糸口金組み立て体の下に保持される。紡糸ボックス（３）は、フィラメントを細径化し、次いでこのフィラメントをランダムにレイダウンするのに使用され、これによりウエブの長方形構造を維持する。この再生液は再生液供給パイプ（４）の助けにより供給される。再生液供給パイプの場所は紡糸ボックスの頂部から、または底部からであることができる。紡糸ボックス（３）は、ある長さまで漏斗形状を形成し、この部分の残りが真っ直ぐのままである漏斗形状の側部を含んでなる。漏斗は再生液が頂部から底部まで通るようにしている。再生液が紡糸ボックス（３）を満杯にし始めるにしたがって、この流体は孔から出て、漏斗を通るように、漏斗（５）の頂部は側板中に孔を有し得る。再生液供給パイプ（４）からの流れを調整して、一定の液レベルを維持する。紡糸ボックス中の水柱の高さによって、重力加速により液が漏斗（５）から高速度で流れる。高速度流体は、紡糸口金組み立て体から供給されるフィラメントに抗力を付与し、細径化させる。延伸されたフィラメントは、流体の流れにより獲得したそれ自身のエネルギーにより捕集ベルトコンベヤー（８）上に落下するようになる。捕集ベルト（８）はフィラメントのドロップダウン速度と比較して遅い速度で移動するので、このフィラメントはこのベルト上にランダムにレイダウンし、かなり交絡した不織ウエブを形成する。このコンベヤー全体は再生液捕集タンク（９）内に置かれる。この再生液は重力によりこのタンクから回収部および再循環部に流れる。レイダウンはフィラメント出口の直下の捕集ベルトの下に設置された真空系（１０）により行われる。真空によって、フィラメントがベルト上でランダム配向を保持することが可能となり、これによって水力の影響が低減される。
【００１５】
図３は好ましいレイダウンの選択肢の一つを示す。前述の方法により形成されるカーテン（１１）は供給ボックス（１２）まで運ばれる。この供給ボックスはカーテンを延伸し、これを下に供給するように機械駆動の二軸配置を有し得る。供給ボックス（１２）はスイング配置により回転され、移動する捕集ベルト（１４）の上に折り畳んだ形（１３）でカーテンをレイダウンする。必要とされる被覆率に依って、スイングの速度、ドロップダウン速度およびベルトコンベヤー速度を調整することができる。同様に、クロスラッパのもののようなウエブ構造物が得られるように、１つまたは以上の供給ボックス（１２）は捕集ベルト（１４）と組み合わせて運転され得る。クロスラップされたウエブは、図３で示されるように調製されるウエブのＣＤ引っ張り強さと比較して、高い被覆率と良好な引っ張り強さを交差方向（ＣＤ）において有し得る。
【００１６】
図４（ａ）は、流体援用のランダム化装置によりランダム化されたビスコース連続フィラメント（１）から調製される通常の非固結のレイダウンマットを示す。図４（ｂ）は、流体援用のランダム化装置によりランダム化された、リヨセル連続フィラメント（２）により調製される通常の非固結のレイダウンマットを示す。上記の２つの構造物は述べられた既知の方法により固結され得る。図４（ｃ）は、前述の方法により調製される不織複合構造物の固結の前の代表的な略図である。この場合には、頂部層はセルロース系不織ウエブまたは合成の不織ウエブ（ｘ）のいずれかであり得る一方で、底部層はセルロース系不織ビスコースまたはリヨセルまたは上述の方法により調製される（１）または（２）のようなものである。固結された構造物を形成するには、この構造物は上述の既知の方法により固結され得る。図４（ｄ）は、前述の方法により調製される不織複合構造物の固結の前の代表的な略図である。この場合には、底部層はセルロース系不織ビスコースまたはリヨセルまたは上述の方法により調製される（１）または（２）のようなものである一方で、頂部層はセルロース系不織ウエブまたは合成の不織ウエブ（ｘ）のいずれかであり得る。この構造物は公知の方法により固結され得る。図４（ｅ）は、セルロース系または合成の不織物（ｘ１、ｘ２．．．）のいずれかと不織ビスコースまたはリヨセルまたは上述の方法により調製される（１）または（２）のようなものの少なくとも１つの層との多層の複合構造物を表す。層（１）または（２）のいずれかが存在するか、または存在しないかは、複合構造物の所望される性能で決定され得る。次に、この構造物は公知の方法により固結され得る。
【００１７】
溶剤紡糸経路（リヨセル）：
溶液の調製に使用するのに好ましいパルプは、高アルファセルロース含量（８９−９３％）および低ヘミセルロース含量を有する軟質木材パルプである。このパルプのＤＰ（重合度）は６００から１１００の範囲のものであり、好ましい範囲は７００から１０００である。紡糸可能な溶液を得るセルロース濃度は５％から２８％の範囲のものとすることができる。好ましくは７％から２０％、このセルロース濃度の最も好ましい値は１０％から１５％である。市場で入手し得るＮＭＭＯ（Ｎ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシド）は５０％濃度のものであり、セルロースの溶解の前に在来の蒸留方法により７７％まで予備濃縮されなければならない。パルプ小片の予備濃縮した溶剤とのブレンドは、４００ｍｍＨｇの真空を印加した複翼のシグマミキサー中で約１００℃で行われる。１．５時間の継続の後、均質な溶液が得られ、これを固体の条件まで冷却させる。連続でセルロース溶液の調製に使用し得る他の方法は、高剪断混合機、薄膜装置または揮発分除去タイプの逆回転型二軸押し出し機の使用など使用し得る。Ｉｎｄｉａｎ  Ｐａｔｅｎｔ  Ｎｏ．１８９７７３で述べられている方法も続いて行うことができる。
【００１８】
５０ミクロンから１５０ミクロン、好ましくは５５から１００ミクロンの範囲の紡糸ホール直径を有し、ほぼ１．２から２００の幅に対する長さのアスペクト比を有する長方形構造で配列された多数個ホールの紡糸ダイがフィラメントの押し出しに使用される。上記に与えられたアスペクト比は１０から６０列のホールの設置を可能とする。
【００１９】
９０から１１０℃でのリヨセルポリマーの紡糸時には、適切な空気間隙と交差方向の空気流が設けられる。紡糸口金のサイズと延伸比に依って、サブデニールから５デニールのフィラメント紡糸することができる。
【００２０】
カーテンの形態で出るフィラメントは再生浴を含む特殊な器具によって長方形構造を保持する。このボックスの中心部分は漏斗タイプの配置を有する。この漏斗は頂部から穴開きとなっていて、ある距離より下は平板のものとすることができる。スリットが漏斗の底部に設置されていて、再生溶液の出口ならびに紡糸されたフィラメントの出口として機能するように、内部は配置されている。ボックスの底部からの再生液が漏斗に入ることができないように、漏斗は密封され、側部から分離されている。再生液の入口は底部に設置されている。液がボックスに充満され、レベルが漏斗の平板な部分よりも上昇するにしたがって、液は漏斗の孔のあいた部分に達する。液は漏斗に入る。出口レベルが入口と釣り合い、次いで再生ボックスを常に縁まで満杯に保つように、ボックス中の流れは調整される。押し出されたフィラメントの速度は８ｍ／分から８０ｍ／分である。
【００２１】
小さい幅内の液の流れは紡糸口金からのフィラメントを加速する。再生液は溶剤回収工程のために送られる。
【００２２】
紡糸ボックスの出口で得られる再生液の速度は関係
Ｖ２＝２×ｇ×ｈ
に従う。式中、
ｇはｍ／秒２での重力加速の力であり、
ｈは漏斗底部開口からの再生液のｍでの高さであり、
Ｖはｍ／秒での再生液の速度である。
【００２３】
再生液の速度は５０ｍ／分から２５０ｍ／分の間、好ましくは１００ｍ／分から２００ｍ／分の間に保持される。
【００２４】
紡糸ボックス中のレベルを維持するのに必要とされる再生液の流速は関係
Ｑ＝Ｌ×Ｗ×Ｖ
に従う。式中、
Ｌは底部で測定した漏斗のｍでの長さであり、
Ｗはｍでの漏斗底部の開口であり、
Ｑはレベルを維持するのに必要とされるｍ３／時での再生液の量である。
【００２５】
上記の関係から、紡糸口金の与えられた幅に対しては、水流は主に２つのパラメーター、すなわち高さおよび漏斗底部開口に依存することが観察可能である。種々の漏斗について行われた試みは、液高さが高いほど、流速は大きく、次いでフィラメントに付与される抗力（延伸）は大きいということを示した。これと反対側で、水の流速が大きいということは、漏斗出口位置での水エネルギーが大きいということを意味する。水エネルギーが大きいほど、フィラメントに付与される擾乱は大きい。それゆえ、紡糸ボックス漏斗を設計する場合、これらの因子を両方とも考慮に入れるべきである。引用される例は異なる漏斗構造を示す。
【００２６】
押し出されたフィラメントを再生液に通すと、フィラメントは細径化される。
【００２７】
上述の方法により形成される前記フィラメントはベルトコンベヤーに運ばれ、ここで再生液の流れにより更にランダム化され得る。ベルトコンベヤーの別法として、ウエブの捕集を回転真空ドラム系上で行い得る。この供給ボックスはウエブを延伸し、次いでこれを下に供給するように機械駆動の二軸配置を有し得る。この供給ボックスは可変速度駆動を有し、次いでスイング配置により回転され、移動する捕集ベルトの上に折り畳んだ形でウエブをレイダウンする。スイング振幅とスイング速度の無段調整を提供することもできる。必要とされる被覆率に依って、スイングの速度、スイングの振幅、ドロップダウン速度およびベルトコンベヤー速度を調整して、１０から６００ｇｓｍの被覆率のウエブを得ることができる。供給ボックスをスイングさせずに、フィラメントマットを形成することもできる。こうすれば、唯一の変数はコンベヤーとカーテンドロップダウン速度である。
【００２８】
更に別のレイダウンの選択肢はクロスラッピングである。この方法は図３に示したものに類似している。しかしながら、ベルトコンベヤーを交差方向で供給する１つまたは以上のボックスが存在する。スイングボックスは、コンベヤーの幅に沿ってウエブをレイダウンし、クロスラップ型のレイダウンを与え、ならびにこれらは、必要とされるならば図３に示すように移動ベルトコンベヤーの方向に沿ってこれをレイダウンしてもよく、このようなウエブは、図３に示すようにＣＤ引っ張り強さと比較して高い被覆率と良好な引っ張り強さを交差方向において有し得る。上記に引用されたレイダウンの選択肢は、セルロース系繊維を他の繊維と混合しなければならない場合、特にメリットがある。複合構造物を必要とする場合、１つまたは以上の繊維のウエブを挿入して、多層構造物を形成する。得られるウエブはセルロース系と他の繊維の複合構造物である。
【００２９】
次に、この不織ウエブは、水力交絡、ケミカルボンディング、ニードルパンチ系などを含み得、マット繊維を一緒に固結して、結合された固結不織材料を調製する固結段階を通る。
【００３０】
湿った不織の結合された材料は、この後、漂白、更なる洗浄、染色、柔軟仕上げなどのために処理され、次に過剰の水分を追い出す乾燥機を通る。引き続いて、このウエブは、巻き取り機上に捕集され、次いでロールとされる。前記ウエブは柔軟な取り扱い性と良好な強度を有し、半耐久性のあるまたは使い捨て可能な分野の多数の異なる用途に使用され得る。
【００３１】
ビスコース紡糸経路：
適切に老化され、濾過され、熟成されおよび脱気されたビスコースを適正な温度で紡糸機械に供給する。紡糸口金ホルダーは同一のままであってもよく、または長方形の形状の形態に合わせられ、配列された円形の貴金属の目玉を有するクラスタープレートに好適であるように改変される必要がある。各目玉は在来の三角形のピッチおよび構造に従って必要とされる紡糸オリフィス数によりドリルで穴あけされる。
【００３２】
紡糸口金は所望の温度および濃度レベルで維持された紡糸浴に底部を下にした位置で、すなわち紡糸オリフィス面を下に向けて浸漬される。リヨセル経路とビスコース経路の間の唯一の差異は、リヨセル経路においては、空気間隙が再生液と紡糸口金の間に維持され、一方ビスコース経路の場合には、ビスコース紡糸が湿式紡糸工程であるので、紡糸口金が再生浴に浸漬されるということである。このように、ビスコースウエブが形成される。セルロース系繊維の断面は、異なる紡糸口金を使用して、構造物に特定の性質を付与するために三葉形、Ｙ形状または他の形状を得ることにより変更され得る。以降の段階は不織材料を形成するために、溶剤紡糸経路について上述したのと同一である。水力交絡／固結操作パラメーターのみがビスコースについて変わる。
【００３３】
これらをレイダウンするときのフィラメント挙動を理解することが必要である。したがって、糸の類似性が考慮される。糸を移動するベルト上に垂直にレイダウンする場合には、糸が形成するレイダウンの形態はフィラメントの性質（線状の密度、曲げ剛性および捩り剛性、供給点の高さおよびベルト速度に対する供給の比）により決定される。更には、レイダウンの工程におけるフィラメントの性質と別の重要な変数は、フィラメント速度、ベルト速度、水速度、ベルトからの紡糸ボックスの高さ、捕集ベルト下の真空および紡糸ボックスの設計である。
【００３４】
固結：
ランダム化／レイダウンされた連続セルロース系フィラメントのカーテンを得たならば、次の工程はカーテンを不織ウエブに固結することである。ランダム化された／レイダウンされた連続セルロース系フィラメントのカーテンを得たならば、不織布の調製者には多数の選択肢（図４（ａ）から４（ｅ）に示すように）が使用可能である。メルトブローまたはスパンボンドのポリエチレン、ポリプロピレン、エチルビニルアセテート、ポリエステル、ポリウレタン、エチレンメチルアクリレート、ナイロンなどのような単一／二成分の溶融紡糸可能な熱可塑性ポリマーの層／層が使用可能である。所望の最終製品性能に依って、層／層が選択される。ビスコース、リヨセルまたは上述の他の溶融紡糸可能な熱可塑性ポリマーから形成されるカードされたステープル繊維マットを使用して、本発明で開示する方法により調製されるカーテンの少なくとも１つの層と共に不織構造物の部分を形成し得る。すべての層を所望の位置でレイダウンした後、当業者には公知の種々の方法を使用して、非結合の不織構造物を固結する。方法は、水力交絡、ニードルパンチング、サーマルボンディング、スポットボンディング、溶融安定化、ラテックスまたはケミカルボンディングを含み得る。使用される結合／固結方法のタイプは、所望の最終製品／製品特性に基づいて決定され得る。
【００３５】
試験：
この開示方法により調製される固結不織構造物および製品の性質を測定するのに使用される試験手順は、不織物の分野の熟練者には公知である。
【００３６】
引っ張り試験：
２００ｍｍの長さおよび２．５ｃｍ幅の試料をインストロン装置で１００ｍｍ／分の速度で延伸して、構造物が降伏する点を得ることができる。この図は、Ｎ／２．５ｃｍ値で表される場合には、不織布の引っ張り強さの値を記述する。得られる値を表１に示す。
【００３７】
繊維配向分布：
この試験は不織構造物におけるフィラメントのランダム化の尺度である。２つの例のグラフを下記に示す。グラフ１は、低いランダム化度を表す、特別の方向に多数のフィラメントを有する不織構造物を表す。一方、グラフ２はランダム化度の高い不織構造物を示す。このように、ウエブ構造物のランダム化の量を求めることができる。
【００３８】
【化１】
2008513620.tif 000003
【００３９】
【化２】
2008513620.tif 000004
【００４０】
製品の性能を理解するのに必須の他の試験は、坪量、破断時伸び、引き裂き強度、ウエブ耐摩耗性試験、液滴吸収性試験、吸収性容量試験、垂直液吸い上げ速度、ドリップ容量試験、乾燥リント発生試験である。これらの試験についての手順はいかなる不織材ハンドブックからも入手可能である。
【実施例１】
【００４１】
１２％セルロースリヨセルポリマー溶液を０．０６グラム／ホール／分の速度で２０列の８０ミクロン直径のホールを有する長方形の紡糸口金から供給し、１０ｍ／分の押し出し速度を得た。紡糸口金の下に、最も高い水表面と紡糸口金底部の間の間隙が１５から２５ｍｍの間になるように５１０ｍｍの再生液柱を維持する紡糸ボックスを設置した。５ｍｍ間隙を漏斗底部部分に設けた。１０から１５ｍ３／時の再生液流速は、紡糸ボックス中で満杯のレベルを維持するのに充分であった。液の速度を１９０ｍ／分で保持する。漏斗の出口での水速度はもっと大きいが、フィラメントに付与される抗力によって、これらは４０から６０ｍ／分の速度で細線化し、４から６の延伸比を得た。（延伸比は押し出し速度に対するフィラメント速度の比である）紡糸ボックスの下で１０ｍ／分で運転される捕集ベルトは、紡糸ボックスの間と１２０ｍｍの距離を維持した。４００ｍｍの水柱の真空をレイダウン部分の下に設けた。ベルト上に得られるウエブを洗浄し、溶剤除去し、次いで結合するために多層化装置に送った。層数を変えて、異なる被覆率の不織試料を得ることにより、異なる試料を調製した。得られる不織布は良好な強度を有し、柔軟で、吸収性であった。試料を被覆率についてグラム／平方メートル（ｇｓｍ）で試験し、水吸収性をグラム／グラムで測定し、次いで引っ張り試験をマシン方向（ＭＤ）および交差方向（ＣＤ）で乾燥および湿潤条件の両方で上述のように試験した。キーとなる試験結果を下記の表に示す。
【００４２】
【表１】
2008513620.tif 000005
2008513620.tif 000006
【実施例２】
【００４３】
１１％セルロースリヨセルポリマー溶液を０．０１グラム／ホール／分の速度で２０列の８０ミクロン直径のホールを有する長方形の紡糸口金から供給し、１．７２ｍ／分の押し出し速度を得た。紡糸ボックスを１７０ｍｍの再生液柱で維持した。４ｍｍ間隙を漏斗底部部分に設けた。７ｍ３／時の再生液流速は、紡糸ボックス中で満杯のレベルを維持するのに充分であった。液の速度を１０９ｍ／分で保持する。漏斗の出口での水速度はもっと大きいが、フィラメントに付与される抗力によって、これらは８ｍ／分の速度で細線化し、４．６の延伸比を得た。ウエブレイダウン速度を１から３ｍ／分で保持して、均一な不織布を得た。２５５ｍｍの水柱の真空をレイダウン部分の下に設けた。ベルト上に得られるウエブを洗浄し、溶剤除去し、次いで結合のために多層化装置に送った。層数を変えて、異なる被覆率の不織試料を得ることにより、異なる試料を調製した。得られる結果は上記に開示したものに極めて類似していた。
【００４４】
本発明をビスコースに対しても作用させて、類似の比較の結果を得ることができる。
【００４５】
本発明のメリット：
ａ）同一の被覆率に対しては、セルロース系不織布の強度は、ステープル繊維カードスパンレース布と比較して１．５から２倍高く、次いでリヨセルメルトブロー布と比較して実質的に高い。このことは、材料入力を同一に保ちながら、強い布を得ることができるか、または同一の強度に対しては材料の少ない使用が同じ目的にかなうことができることを意味する。
【００４６】
ｂ）方法はリヨセルメルトブローにおいて行われるように紡糸に高価な高温度空気の使用を含まない。全体の工程は低温度で運転され、布１Ｋｇ当たり消費される全エネルギーを低減させる。
【００４７】
ｃ）フィラメントの細径化は高価な高圧空気を必要としない。
【００４８】
ｄ）フィラメントのランダム化は高圧流体の噴射および大きな真空をレベルを必要としない。これは低品質で低速度の再循環可能な流体を使用する。
【００４９】
ｅ）ビスコースからウエブへの、またはリヨセルドープからウエブへの方法は、唯一の乾燥段階を含み（スパンレーシング後の最終段階で）、したがってステープル繊維カードスパンレース化経路から調製される不織ウエブと比較して一つの完全な乾燥段階を節約する。この方法はトウ切断、繊維開口およびカード段階も無くする。
【００５０】
ｆ）ランダム化されたマットを調製したならば、ウエブを固結させる他の方法、すなわちクロスラップ機などのような更なる装置を使用せずに、ニードルパンチ、結合剤の使用などを採用することができる。
【００５１】
ｇ）方法は連続繊維のみを使用し、したがってリントを生じる短繊維のチャンスがなく、クリーンルーム用途のワイプの調製に理想的である。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】不織セルロース系材料を紡糸するための組み立て体の等長図を示す。
【図２】図２に示されるように紡糸ボックスの破断等長図を示す。
【図３】カーテンのレイダウンを示す設備の等長図を示す。
【図４（ａ）】複合構造物を調製するための種々の選択肢を示す。
【図４（ｂ）】複合構造物を調製するための種々の選択肢を示す。
【図４（ｃ）】複合構造物を調製するための種々の選択肢を示す。
【図４（ｄ）】複合構造物を調製するための種々の選択肢を示す。
【図４（ｅ）】複合構造物を調製するための種々の選択肢を示す。
【図１】
2008513620.tif 000007
【図２】
2008513620.tif 000008
【図３】
2008513620.tif 000009
【図４（ａ）】
2008513620.tif 000010
【図４（ｂ）】
2008513620.tif 000011
【図４（ｃ）】
2008513620.tif 000012
【図４（ｄ）】
2008513620.tif 000013
【図４（ｅ）】
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【手続補正書】
【提出日】平成18年4月21日(2006.4.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）セルロース系溶液からフィラメントを押し出し、
ｂ）前記押し出されたフィラメントを再生液に通して、前記フィラメントを細径化、およびランダム化し、および
ｃ）前記細径化、およびランダム化されたフィラメントをウエブにレイダウンする
段階を含んでなる、不織セルロース系構造物を調製する方法。
【請求項２】
前記フィラメントが連続である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記構造物が均一である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記不織セルロース系構造物が既知の方法を用いて固結される、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記再生液および前記押し出されたフィラメントが３ｍｍから７ｍｍの間隙を通される、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記再生液および前記押し出されたフィラメントが４ｍｍから６ｍｍの間隙を通される、請求項５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記再生液が１５０ｍ／分から３３０ｍ／分の速度を有する、請求項１から６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記再生液が２００ｍ／分から２１６ｍ／分の速度を有する、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記速度が重力により達成される、前述の請求項７または８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
前記フィラメントが１から５デニールのものである、請求項１から９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記押し出されたフィラメントが前記再生液から出るときにこれの速度が８ｍ／分から８０ｍ／分である、請求項１から１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記押し出されたフィラメントの速度が最大６の延伸比をもたらす、請求項１から１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記レイダウンが真空援用の方法により行われる、請求項１から１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記真空援用の方法が回転真空ドラム系により達成される、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
請求項１から１４のいずれか１項に記載の方法から調製される不織セルロース系構造物。
【請求項１６】
前記不織構造物がリヨセル、ビスコースまたはこれらのいずれかの組み合わせ物のいずれかである、請求項１５に記載の不織セルロース系構造物。
【請求項１７】
請求項１５または１６に記載の不織セルロース系構造物の少なくとも１つの層を含んでなる不織の固結構造物。
【請求項１８】
実施例と明細書に添付される図を参照しながら実質的にこの明細書中で説明される不織セルロース系構造物を調製する方法。
【請求項１９】
実施例と明細書に添付される図を参照しながら実質的にこの明細書中で説明される不織セルロース系構造物。
【国際調査報告】
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2008513620.tif 000018
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