(57)【要約】  発明は、マイクロチャネル（１２６）中をレオロジ特性が既知である標準の流体（Ｆ２）を未知の流体（Ｆ１）と同様に平行に流す段階、前記流体間の境界（Ｉ）を示す少なくとも一つのデータを平行な流れ、特に前記境界の位置において同定する段階、及び同定された各データに基づいて未知の流体のレオロジ特性を決定する段階からなる方法に関する。
2008523373.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
未知の流体（Ｆ１）のレオロジ特性を決定する方法であって、
・既知のレオロジ特性を有する基準の流体（Ｆ２）と、決定されるべきレオロジ特性を有する前記未知の流体（Ｆ１）とをフローマイクロチャネル（１２６）中に平行に流す段階と、
・前記平行な流れにおける前記二つの流体（Ｆ１、Ｆ２）間の境界（Ｉ）を表すデータ項目を少なくとも一つ同定する段階と、
・同定されたデータ項目から未知の流体のレオロジ特性を決定する段階と
を有する方法。
【請求項２】
境界（Ｉ）を表す各データ項目を同定する段階が、境界及びその周辺（Ｚ）を観察する段階を含む請求項１に記載の方法。
【請求項３】
境界（Ｉ）の位置が同定される請求項１又は請求項２に記載の方法。
【請求項４】
フローマイクロチャネル（１２６）中の未知の流体（Ｆ１）の流れの幅（ｌ）が測定される請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記未知の流体（Ｆ１）の粘度（η１）が、以下の方程式
2008523373.tif 000008
2008523373.tif 000009
を適用することによって、前記測定された幅（ｌ）から数値的に決定される請求項４に記載の方法。
【請求項６】
未知の流体が非ニュートン流体であり、前記未知の流体の幅（ｌ）がフローマイクロチャネル（１２６）の全幅（Ｌ）の２０％より小さい値に抑えられている請求項４又は請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記流れの幅（ｌ）が、基準の流体と未知の流体との間の流量の比率を上昇させることによって小さく抑えられる請求項６に記載の方法。
【請求項８】
二つの流体（Ｆ１、Ｆ２）の速度領域が境界（Ｉ）の両側で同定される請求項１又は請求項２に記載の方法。
【請求項９】
速度領域が、前記流体中に分散している粒子（Ｐ１−Ｐ８）の速度を測定することによって同定される請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
未知の流体の粘度が、境界（Ｉ）における応力領域の連続性に対する方程式、詳しくはη１γ１＝η２γ２であって、η１及びγ１は未知の流体の粘度及び剪断速度を表し、η２及びγ２が基準の流体の粘度及び剪断速度を表す方程式を適用することによって決定される請求項８又は請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
未知の流体の流れに対する曲線が、剪断速度を変化させることによって粘度から決定される請求項５又は請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
未知の流体の少なくとも一つの流れの少なくとも一つのパラメータ、特に流量又は圧力が変更されることで、剪断速度を変化させる請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
二つの流体の速度領域が同定される場所が変更されることによって、剪断速度を変化させる請求項１２と組み合わされた請求項８又は請求項９に記載の方法。
【請求項１４】
未知の流体及び基準の流体が非混和性である請求項１から請求項１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
少なくとも一つの湿潤剤が未知の流体及び基準の流体の少なくとも一つ、特に基準の流体に添加されることによって、平行な流れにおいて滴の形成を回避できる請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
未知の流体が少なくとも二つの成分の混合物であり、前記少なくとも二つの成分が、未知の流体が基準の流体と共に平行に流される前に一緒に混合される請求項１から請求項１５のいずれかに記載の方法。
【請求項１７】
前記少なくとも二つの成分が混合ガスを吸収するのに適した材料に刻まれた混合マイクロチャネル（３４）へと導入され、前記混合ガスが前記混合マイクロチャネルに導入される請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
混合マイクロチャネルがポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）に刻まれており、混合ガスが空気である請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
請求項１から請求項１８のいずれかに記載の方法を実施するための設備であって、
設備が未知の流体のレオロジ特性を決定するための装置（１０１）を有し、決定装置（１０１）が、
・特にプレートを形成する胴部（１０２）と、
・胴部（１０２）に形成されたフローマイクロチャネル（１２６）であって、未知の流体と基準の流体との平行な流れを受けるのに適しているフローマイクロチャネルと、
・前記二つの流体をフローマイクロチャネル（１２６）へ導入するための手段（１０４、１０６）と、
・平行に流れる前記二つの流体間の境界（Ｉ）を表すデータ項目を少なくとも一つ同定するための手段（２００）と、
・同定されたデータ項目から未知の流体のレオロジ特性を決定する手段（２０２）と
を有する設備。
【請求項２０】
二つの流体を導入するための手段が、フローマイクロチャネル（１２６）へと開口している第一及び第二の上流マイクロチャネル（１０４、１０６）を有する請求項１９に記載の設備。
【請求項２１】
二つの上流マイクロチャネル（１０４、１０６）が、フローマイクロチャネル（１２６）へ進む量を減少させるセクション（Ｓ）のジャンクション領域（１２４）を介してフローマイクロチャネル（１２６）に接続されており、前記ジャンクション領域（１２４）が詳細には円錐形である請求項２０に記載の設備。
【請求項２２】
同定手段がカメラ（２００）を有する請求項１９から請求項２１のいずれかに記載の設備。
【請求項２３】
決定手段がコンピュータ（２０２）を有する請求項１９から請求項２２のいずれかに記載の設備。
【請求項２４】
請求項１６から請求項１８のいずれかに記載の方法を実施するための設備であって、設備は混合装置（１）も有し、前記混合装置が
・詳細にはプレートの形状である胴部（２）であって、混合ガスの吸収に適した材料から作られている胴部と、
・未知の流体を形成するための成分を供給する供給手段（４、６）と、
・前記成分を混合するための混合マイクロチャネル（３４）と、
・前記混合ガスを混合マイクロチャネル（３４）へと供給するための供給手段（２４）と、
・未知の流体をフローマイクロチャネル（１２６）へと導入するための手段（１０４）に接続されている出口（３６）と
を有する請求項１９から請求項２３のいずれかに記載の設備。
【請求項２５】
成分供給手段が、成分を供給するためのマイクロチャネル（４、６）であって、混合マイクロチャネル（３４）へと開口しているマイクロチャネルを有する請求項２４に記載の設備。
【請求項２６】
混合ガス供給手段が、前記ガスを供給するためのマイクロチャネル（２４）であって、混合マイクロチャネル（３４）へと開口しているマイクロチャネルを有する請求項２４又は請求項２５に記載の設備。
【請求項２７】
混合マイクロチャネル（３４）に、成分混合器において衝撃を与えるための屈曲（３４１）が備わっていることによって、それらを均一にすることが出来る請求項２４から請求項２６のいずれかに記載の設備。
【請求項２８】
混合装置（１）の胴部（２）及び／又は決定装置（１０１）の胴部（１０２）が、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）から作られている請求項２４から請求項２７のいずれかに記載の設備。
【請求項２９】
混合ガスが空気である請求項２８と組合された請求項２４から請求項２７のいずれかに記載の設備。
【請求項３０】
混合装置（１）の胴部（２）及び決定装置（１０１）の胴部（１０２）が分離している請求項２４から請求項２９のいずれかに記載の設備。
【請求項３１】
フローマイクロチャネルがガラスで作られた壁によって縁取られている請求項１９から請求項２７及び請求項３０のいずれかに記載の設備。
【請求項３２】
フローマイクロチャネル（１２６）、及び／又は上流マイクロチャネル（１０４、１０６）、及び／又は混合マイクロチャネル（３４）、及び／又は成分供給マイクロチャネル（４、６）、及び／又は混合ガス供給マイクロチャネル（２４）の断面が、２０μｍから５００μｍの範囲内、好ましくは５０μｍから２００μｍの範囲内である請求項１９から請求項３１のいずれかに記載の設備。
【請求項３３】
化合物、化合物の関連物質又は組成物、詳細には関心のあるレオロジ特性を示すそれらの物を同定する方法であって、
a）少なくとも二つの異なる化合物、関連物質又は組成物を調製する段階と、
b）請求項１から請求項１８のいずれかに記載の方法によって、及び／又は請求項１９から請求項３１のいずれかに記載の設備を用いて少なくとも一つのレオロジ特性を測定する段階と、
c）関心のあるレオロジ特性を示す化合物、関連物質又は組成物を同定する段階と
を有する方法。
【請求項３４】
化合物、関連物質又は組成物が、塗料を例とする被覆用の液状化合物、関連物質若しくは組成物、又は堆積ガス若しくは石油用、又は植物検疫組成物用、又はシャンプー、ボディーソープ、化粧品、スキンケアクリーム、日焼け止めを例とする肌若しくは髪のケア用、又は液体洗剤若しくは塗装面用の洗剤組成物を例とする家庭用品用の加工液である請求項３３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流体のレオロジ特性を決定するための方法及び設備に関係し、それは方法及び／又は設備を使用する同定法にも関係する。
【背景技術】
【０００２】
日常生活においてみられ、発明によって処理されるであろう多数の流体が存在する。単に表示として、記載は特に泡、又はマヨネーズを例とするエマルジョン、又はシャンプーを例とする実際に濃縮された湿潤材についてなされるであろう。これらの流体は、一般に例えば油、水、湿潤材、ポリマ、又は実際のアルコールを例とする様々な成分を混合することによって得られる。
【０００３】
そのような条件下においては、考案する技術者は、例えばシャンプーの場合は洗うための活性を有するが、長時間安定でもあり、扱い易く、そして消費者の賛同を得られる外観を有する配合を開発する必要がある。この目的のため、それらを調節可能にするために、そのような配合物のレオロジ特性を制御する必要がある。これらの性質は、それらが考案されている流体をポンプで押し出す又は混合する製造方法に直接影響を与える場合、非常に重要である。
【０００４】
周知であるように、水を例とする単純な流体においては、粘度は流体に加えられた剪断速度とは無関係である。そしてその流体はニュートン流体であると言われる。
【０００５】
複雑な流体にとって事情は全く異なっており、複雑な流体とは分子の大きさと試料の大きさとの中間のサイズの存在によって特徴付けられる。一例として、この大きさはエマルジョンにおける滴の大きさ、又は泡における気泡の大きさであろう。
【０００６】
非ニュートン流体であると言われるそのような複雑な流体は、加えられる応力が増加した時に変化し易い粘度を有する。それ故に、そのような流体のレオロジ反応は単一の粘性係数ではなく、フロー曲線と呼ばれる反応曲線である。フロー曲線は、剪断速度の効果として応力がどれだけ変化するかを示し、曲線の局所の傾斜は問題とされる剪断速度に対応する粘度である。
【０００７】
配合の粘度を調節するために、ポリマ溶液若しくは塩を例とする増粘剤、又はポリマ若しくはタンパク質を例とする凝固剤でさえも添加することが一般的な方法である。正確にこの粘度の値を決定するために、組成を変化させた様々な混合物が通常は調製される。そして、それらの機械的な性質がレオメータとして知られる適切な装置を用いて測定される。
【０００８】
そのようなレオメータの一つが、例えば同業者信用照会先AR1000NにおけるＴＡインスツールメント（TAInstruments）という販売者によって販売されている。それは二つの共軸シリンダを有し、レオロジ特性が決定されるべき流体が導入される内部空間を形成する。
【０００９】
その後、機械的なトルクがモータによって内部シリンダに加えられる。そのような条件下においては、それは測定されるモータの軸の回転速度であり、この速度が高いほど流体の粘度はより小さいと考えられることが理解されるであろう。
【００１０】
それにもかかわらず、そのようなレオメータを用いることはある欠点を有する。
【００１１】
第一に、それは高い割合の流体の消費をもたらし、それは各測定が通常５立方センチメートル（cm3）から３０cm3の範囲である無視できない量の成分を使用することによる。更に、そのレオメータは操作に比較的時間がかかり、それは各測定が試験用サンプルの対応する調製を必要とするからである。
【００１２】
更に一般に産業界においては、新規の化学物質及び／又は新規の化学物質の関連物質を含む新規化合物又は新規組成物を例とする新しい性質を示す新製品を開発する恒常的な必要性がある。物質のレオロジは、多くの用途において重要な性質であり、研究及び開発プロセス中に度々それを試験することが必要である。研究及び開発プロセスを速めることができる方法及び設備に対する必要性があり、それは例えば、多数の物質を試験するため、及び／又はより少量のそれらの物質に対して試験を行うため、及び／又はより迅速に試験を行うためである。
【００１３】
従って、発明は従来技術の様々な上述の欠点を改善する、及び／又は上述の要望を満たすことを目的とする。
【００１４】
発明は特に、流体のレオロジ特性をごく少量の流体を用いている間に決定することができる方法を実現しようとする。詳細には発明は、最先端のレオメータを用いる時と同じ特性へ到達できる前記方法を提供しようとする。
【００１５】
発明は、方法を実施できる設備も提案しようとし、設備はコンパクト且つ単純な構造であり、一方で少量の外部設備を使用する。
【非特許文献１】Stephane  COLIN,  Microfluidique  (Traite  EGEM  serie  Microsystemes),  Hermes  Science  Publications
【発明の開示】
【００１６】
この目的のために、発明は未知の流体のレオロジ特性を決定する方法を提供し、方法は以下の段階：
・既知のレオロジ特性を有する基準の流体と、決定されるべき流体特性を有する前記未知の流体とをフローマイクロチャネルに平行に流す段階、
・前記平行な流れにおける前記二つの流体間の境界を表すデータの少なくとも一つの項目を同定する段階、及び
・同定された各データの項目から未知の流体のレオロジ特性を決定する段階
を有する。
【００１７】
発明は、上述した方法を実施するための設備も提供する。設備は未知の流体のレオロジ特性を決定するための装置を有し、決定装置は、
・特にプレートを形成する胴部、
・胴部に形成されたフローマイクロチャネルであって、未知の流体及び基準の流体の平行な流れを受容するのに適したマイクロチャネル、
・前記二つの流体をフローマイクロチャネルへと導くための手段、
・平行に流れる前記二つの流体間の境界を表すデータの少なくとも一つの項目を同定するための手段、及び
・同定したデータの各項目から未知の流体のレオロジ特性を決定するための手段
を有する。
【００１８】
最後に、発明は特に関心のあるレオロジ特性を示す化合物、化合物の関連物質又は組成物を同定する方法を提供する。方法は以下の段階：
a)少なくとも二つの異なる化合物、関連物質又は組成物を調製する段階、
b)上述した方法及び／又は上述した設備の補助によって少なくとも一つのレオロジ特性を測定する段階、及び
c)関心のあるレオロジ特性を示す化合物、関連物質又は組成物を同定する段階
を有する。
【００１９】
発明は、単に非限定的な実施例として付与された添付図面を参照して以下において説明される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
図１に示されるように、発明に基づく設備は、全体に参照１が付与された混合装置を第一に有する。装置はプレートを形成する胴部２を有し、それはＰＤＭＳとしても知られるポリジメチルシロキサン（poly(dimethylsiloxane)）から従来のように作られるであろう。
【００２１】
プレート２は６０ミリメートル（ｍｍ）の標準的な長さ、４０ｍｍの標準的な幅、及び４ｍｍの標準的な厚みを有する。それには従来式の最先端の処理を用いて様々なマイクロチャネルが刻まれている。周知のように、ガラスのプレート（図示しない）が例えば接着剤によってＰＤＭＳのプレート２の上に適合されることによって、マイクロチャネルの上面が閉じられる。
【００２２】
発明に含まれるように、これらのマイクロチャネルの特徴的な寸法は、約１０マイクロメートル（μｍ）から１ｍｍ前後の範囲である。一般的に、この寸法がマイクロチャネル内の流れをレイノルズ数が１より小さいほぼ層流にする。表示の通り、マイクロチャネルが作られる方法及びそれらが有する性質を説明するために、記述がステファン，コリン（Stephane  COLIN）による著書から作られる。その著書はエルメス・サイエンス・パブリケーション（Hermes  Science  Publications）によって発行された「マイクロ流体工学（Microfluidique）」（Traite  EGEM  Microsystemesシリーズ）である。
【００２３】
より正確には、最初に供給が二つのマイクロチャネル４及び６になされることによって、二つの成分を供給し、これらのマイクロチャネルは、図１において水平に延びている。各マイクロチャネルは、対応するチューブ１２又は１４の第一端を受容することに限定された入口８又は１０と結びついており、その別の端はそれぞれシリンジ１６又は１８に接続されている。各シリンジから送られる成分の流量は、シリンジ押し２０又は２２によって制御される。
【００２４】
プレート２は空気を例とする気体をその中に供給することができるよう形成されたマイクロチャネル２４も有する。上述の態様に類似して、このマイクロチャネル２４は入口２６、チューブ２８、及び圧力ゲージ３０に結びついている。様々な機械的部材８から２２、及び２６から３０は従来式のタイプであり、以下においてより詳しい説明はなされない。
【００２５】
二つのマイクロチャネル４及び６は、最初に中間のマイクロチャネル３２で出会い、それは図１で垂直に延びており、それ自身をマイクロチャネル２４と接続させる。このジャンクション領域から下流には、こうして形成された「混合」マイクロチャネル３４が存在する。以下に詳細に説明されるように、マイクロチャネル３４は、ジグザクの形状を形成する屈曲３４ｌの連続と、成分を混合するのに役立つ障害を構成する壁とを備える。混合マイクロチャネル３４の下流の端は出口３６へと開口している。
【００２６】
混合装置１に加えて、図１の設備は以下に説明されるような流体のレオロジ特性を決定するための追加装置１０１も有する。この決定装置１０１は、第一に上述したプレート２に似ているプレート１０２を有し、それは以下において説明されるように、そこに刻まれた様々なマイクロチャネルを有する。混合装置１に関しては、プレート１０２はＰＤＭＳから作られており、そのマイクロチャネルの上部を閉じるのに役立つガラスプレート（図示しない）と結合される。
【００２７】
プレート１０２は第一の「上流」マイクロチャネル１０４を有し、それは図１において水平に延びている。マイクロチャネル１０４は、混合装置１からチューブ１１２を介して出口３６に繋がっている入口１０８と結合している。
【００２８】
第二の上流マイクロチャネル１０６も提供されており、それも同様に水平に延びており、且つ入口１１０に結合している。この入口は、シリンジ押し１２２によって制御された流量で輸送するシリンジ１１８にチューブ１１４を介して繋がっている。
【００２９】
複数の追加のシリンジが提供され、対応するシリンジ押しに結合され、チューブ１１４を介して入口１１０に他の種類の流体を輸送可能にする事が理解されるであろう。そのような様々なシリンジ間での切り替えは、自動で行うことが可能である。制御は従来のようにコンピュータによって提供される。
【００３０】
二つの上流マイクロチャネル１０４及び１０６は、図１Ａにより詳しく示されているじょうご型のジャンクション領域１２４に連結している。より詳細には、領域１２４の断面Ｓは下流、すなわち上述の二つのマイクロチャネル１０４及び１０６から離れるにつれて先が細くなっている。
【００３１】
このジャンクション領域１２４はマイクロチャネル１２６に繋がっており、それは図１において垂直に描かれていると共に「フロー」マイクロチャネルと呼ばれる。その下流の端で、このフローマイクロチャネルは出口１２８に繋がっており、例えば廃液を除去するのに役立つチューブ（図示しない）に結合されている。
【００３２】
発明によると、様々なマイクロチャネル４、６、２４、３２、３４、１０４、１０６及び１２６のフロー断面は２０（μｍ）から５００μｍの範囲、好ましくは５０μｍから２００μｍの範囲内であることが有益である。
【００３３】
発明の設備も、線２０４によってコンピュータ２０２に接続されているカメラ２００を備えている。従来のように、カメラ２００が顕微鏡に連結されることによって、そのビーム２０１はフローマイクロチャネル１２６の領域を観察するのに適する。「観察」領域と呼ばれるこの領域は、図１に破線で描かれており、参照Ｚが付けられている。
【００３４】
上述された図１の装置の操作が以下に説明される。
【００３５】
発明によると、特に観察領域Ｚを光学的に読み取ることによって、「未知の」流体のレオロジ特性を決定することが望まれる。この目的のために、未知の流体は、混合装置１において二つの成分を混合することによって最初に調製される。
【００３６】
二つの成分はマイクロチャネル４及び６に沿って、シリンジ押し２０及び２２によって制御された速度で流れる。この点において、流量の一般的な範囲は、１マイクロリットル毎時（μＬ／ｈ）から１００ミリリットル毎分（ｍＬ／ｍｉｎ）であろう。
【００３７】
その後に、これら二つの成分はほぼ平行な流れを提示する中間マイクロチャネル３２中を流れる。このマイクロチャネル３２においては、これら二つの成分間の混合がほとんど無く、それはまさにこれらのマイクロチャネルの性質、特にその微小な断面によることが理解されるはずである。
【００３８】
更に、空気がマイクロチャネル２４内を流れることによって、気体の泡を生じることができる。これらの泡は、混合マイクロチャネル３４における二つの成分の平行な流れに乱れを生じる。これらの乱れは、上述の流れの中に衝撃を生む屈曲３４１を備えるマイクロチャネル３４によって拡大される。
【００３９】
結果的に、出口３６において良く混合された流体を得ることができ、それはマイクロチャネル４及び６によって運ばれる成分の各流量の知識を前提として、正確に決定された組成を有する。この点に関して、単にマイクロチャネル４及び６に運ばれる時の前記流量を変更することによって、この未知の流体の組成がごく単純に変更できることが強調されるべきである。
【００４０】
ＰＤＭＳに関して空気を用いることが有益であることも理解されるべきである。ＰＤＭＳは空気に対して多孔性であるため、泡が混合マイクロチャネル３４に沿って進むにつれて空気がＰＤＭＳ膜を通って次第に抜けることで、泡の大きさが小さくなる傾向がある。
【００４１】
こうして、空気の流量及びこのマイクロチャネルの長さを適切に調節することによって、完全に混合される一方で、空気のあらゆる泡がほぼなくなっている流体を得ることができる。結果的に、その後の流体のレオロジ特性の決定が気体の存在によって乱されることはない。
【００４２】
変形形態においては、空気及びＰＤＭＳ以外の混合ガスとプレートを構成する材料とを関与させることも可能である。非限定的な実施例として、記載はヘリウム、窒素、又は実際のアルゴンから作られるであろう。
【００４３】
示されない変形形態においては、未知の流体を得るために一緒に混合される成分の数は２より大きくすることができる。この点において、上述の混合処理は混合マイクロチャネルの入口又は出口のいずれかにおいて追加成分を伴うことが推奨される。
【００４４】
混合装置１が泡の混合器である必要がないことも理解されるべきである。そのような環境下においては、それは周知のように機能する他の装置によって構成されることで、二つの混和性の流体間の接触領域を増やすことができる。限定するのではないが、詳細な記載は、チャネル中に存在する山形を有すること、又は実際に流れの中に振動を生じることからできているであろう。
【００４５】
混合装置１で調製された未知の流体は、その後にチューブ１１２を介してマイクロチャネル１０６の入口１０８に入る。更に、完全に既知のレオロジ特性を有する基準の流体も、別の上流マイクロチャネル１０６において流される。これら二つの流体、それぞれ未知の流体と基準の流体は、その後にマイクロチャネル１２６に沿って流れる。
【００４６】
上述したように、マイクロチャネル内の流れはほぼ層流型である。そのような条件下においては、上述の二つの流体はマイクロチャネル１２６内を平行に流れる。そうではあるものの、この流れが平行であることを保証するために、若干の予防措置を取ることが有益である。
【００４７】
この目的のため、流体が混和性である時は、ジャンクション領域１２４のじょうごの形状が有益に働く。更に、基準の流体に湿潤剤を加えることも可能であり、これによって未知の流体の組成を改変することなく前記流れを平行にすることができる。
【００４８】
以下の説明は、未知の流体のレオロジ特性を決定するための発明の第一の実施形態によって始まる。
【００４９】
これを行うために、マイクロチャネル１２６の領域Ｚは、図２に示されるようにカメラ２００によって観察される。図２においては、フローマイクロチャネル１２６の一部を、参照１２６１が付与された壁と共に見ることができる。未知及び基準の流体にはそれぞれ参照Ｆ１及びＦ２が付与されている。最終的に、これら二つの流体の境界は参照Ｉであり、平行に流れながら進んでいくことが想起される。
【００５０】
そして、方法は未知の流体Ｆ１の流れの幅ｌを測定することを含む。観察領域Ｚにおけるマイクロチャネル１２６の全幅はＬと記されている。
【００５１】
未知の流体がニュートン流体である時、すなわち、その粘度が適用された剪断速度に無関係である時、使用は以下の方程式から成る。
【００５２】
第一に、チャネルの主軸はｘと記され、その横軸を表すｙ及びｚを伴う（図１Ａ参照）。言い換えれば、ｙはチャネルの幅に対応しており、そして、ｚはその深さに対応しており、（ｘ、ｙ、ｚ）は基準の長方形のフレームを形成する。
【００５３】
平行な流れが存在する時、速度領域はチャネルのｘ軸に沿った成分を単に有するのみである。そのような条件下においては、速度ベクトルは
2008523373.tif 000003
と記される。
【００５４】
上記の方程式において、及び下記の方程式においては、指数ｉは値１及び２をとり、それはそれぞれ未知の流体及び基準の流体に対応する。
【００５５】
流体は非圧縮性であるため、以下の方程式（１）が適用される。
2008523373.tif 000004
【００５６】
ナビエ・ストークス方程式（２１）、（２２）及び（２３）が以下に記される。
2008523373.tif 000005
【００５７】
速度領域がｘ方向に単に一つの軸成分を有する場合、方程式（３）を記すことも可能である。
2008523373.tif 000006
【００５８】
上記の方程式（２）及び（３）においては、Ｐｉが各流体に対する圧力を表すことによって、この圧力の導関数がｘ、ｙ又はｚ方向の内の一つにおけるヘッドロスに相当する。更に方程式（２）においては、ηが粘度を表す。
【００５９】
各流体の流量をＰｉと記すことによって、以下の方程式（４）を用いてこの流量を速度の効果として表現することが可能である。
2008523373.tif 000007
【００６０】
方程式（５）を二つの流体間の境界Iにおける速度の持続性に関連付けて記すことも可能である。
（５）ｕ１＝ｕ２
【００６１】
最後に方程式（６）は境界Iに適用される力の連続性に関連付けて記されることができる。
（６）η１γ１＝η２γ２
γｉは適用された剪断速度に相当する。
【００６２】
上記の６個の方程式（１）から（６）は、６個の未知数における６個の方程式のシステムに属し、発明は数値的に解くことを提案する。
【００６３】
この目的のために、コンピュータ２０２のための取得段階と共に開始する必要があり、それは、多数の六つの組合せ（ΔP、η１、η２、ｌ、Ｑ１、Ｑ２）を供給することによる。
・ΔPは、二つの流体が平行に流れる場所での圧力の勾配を表す。
・η１及びη２は未知の流体及び基準の流体それぞれの粘度を表す。
・ｌは未知の流体の流れの上述した幅を表す。
・Ｑ１及びＱ２は未知の流体及び基準の流体それぞれの流量を表す。
【００６４】
基準の流体Ｆ２の粘度η２と、二つの流量Ｑ１及びＱ２とが既知であることも想起される。
【００６５】
このような条件下においては、カメラ２００によって幅ｌを測定することで、ΔPの値、及び未知の流体の粘度η１にもコンピュータの取得段階から到達可能である。示されていない変形形態においては、カメラ２００を用いることで、基準の流体Ｆ２の流れに対応する幅（Ｌ−ｌ）を測定し、その後に、そこからｌ、続いてΔP及びη１を推定することも可能である。
【００６６】
ある環境下においては、図２、４、５A及び５Bに示される境界Iが垂直ではないことが気付かれるであろう。このように、ある非混和性の流体においては、流れは一方の流体（未知の流体又は基準の流体）の噴流の形状を他方（基準の流体又は未知の流体）の中にとるであろう。上述のように、流れの幾何学的性質は特に光学的に測定され、流れはデジタルプログラムによって解析される。
【００６７】
未知の流体がニュートン流体でない時、すなわち、その粘度が加えられる剪断速度に依存する時、上記の方程式（２）は推測上においては有効でない。
【００６８】
そのような条件下においては、非ニュートン流体を粘度に関連付けることが必要であり、その粘度は、ニュートン流体が同一の作業条件下、すなわち詳細には、流量、基準の流体の粘度、及び境界位置が一致する条件下において有するであろう。同様に、非ニュートン流体に適用される剪断を定義する必要があり、それは、同一の実験条件下においてニュートン流体によって示される剪断速度を平均化することによる。
【００６９】
実際には、未知の流体の流量と基準の流体の流量との間の比率が低下することによって、フローマイクロチャネル１２６における未知の流体の幅ｌが減少する。都合の良いことに、この流量の比率は、幅ｌがマイクロチャネル１２６の全幅Lの５％から２０％の範囲に入る、特に約１０％に近づくまで減少する。
【００７０】
そのような条件下においては、未知及び基準の流体の速度プロファイルは、それぞれ図３に示されるようになる。図３においては、どれだけの速度ｖがマイクロチャネルの横軸の座標ｙ又は幅の効果として変化するかが理解されるであろう。境界Iの左に対する部分C１によって表される未知の流体の速度プロファイルは直線にほぼ一致し、一方で部分C２は基準の流体に対応する。
【００７１】
この事実は、未知の流体の速度が基準の流体の速度よりも少なくとも５倍大きい時に、噴流の形状における流れに等しく適用できる。
【００７２】
このように、未知の流体の速度プロファイルの傾きはほぼ一定であり、剪断速度のようである。結果的に、未知の流体の粘度η１は、方程式（２１）から（２３）において起こるように、同様に一定である。結果としてこれらの方程式は適用可能である。
【００７３】
こうして、上述したニュートン流体である流体に用いるのと同様に未知の流体の粘度を決定することが可能である。こうして図４に示されるように、幅ｌは正確に測定され、装置はそれが全幅Lの２０％より小さいことを有益に保証するように形成される。その後に、未知の流体の粘度が上述の多数の方法を適用することによってそこから推定される。
【００７４】
発明の第二の実施形態が、未知の流体の性質を決定するために以下に説明される。第一段階は、チャネルのｙ軸に沿った、すなわちその幅を横切る二つの流体の速度領域を決定することである。粒子は二つの流体中に分散され、それらが進む速度がカメラ２００を用いて決定される。
【００７５】
これらの粒子は一般的に１μmから４μmの範囲に入る大きさであり、それらは例えば、水相用のラテックスビーズ、又は油相用のメラニンビーズによって構成される。これらの粒子は、それらの大きさ及びそれらの屈折率を考慮すると、カメラ２００を用いて簡単に検出することができる。
【００７６】
図５A及び５Bは、図２についての参照に上述されたものと同様に、マイクロチャネル１２６の領域Zを示す。こうして、マイクロチャネル１２６の壁１２６１、未知及び基準の流体F１及びF２それぞれ、及びこれら二つの流体間の境界Iを見ることができる。説明を明確にするために、８個の粒子P１からP８が分散している、すなわち、各流体に４つの粒子があることが前提とされ、実際に用いられる粒子の数は非常に多いことが理解されるであろう。
【００７７】
図５A及び５Bは異なる観察時間に対応しており、それらは上述の粒子の移動を見ることが出来るようにする。こうして、粒子の対応する速度は、二回の観察の間の時間ｔによって分けられた各粒子の移動距離の比率に等しい。示された実施例においては、粒子P６及びP７が最も大きい速度を示し、一方で粒子P１及びP８が最も小さい速度を示すことが分かるであろう。
【００７８】
そのような条件下においては、図６に示されるように、ｙ軸に沿った二つの流体の速度プロファイルに到達することが可能である。こうしてｙ座標は、縦座標にプロットされた速度ｖを伴って横座標に沿ってプロットされ、境界Iの位置が認識されるであろう。部分Ｃ’１及びＣ’２はそれぞれ未知の流体F１及び基準の流体F２に関係する。
【００７９】
その後に、境界Iに加えられる力の連続性に関する上述の（６）が用いられ、その方程式は以下に示される。
（６）η１γ１＝η２γ２
【００８０】
図６に示されるように、境界Iの両側の曲線に対するタンジェントが数値的に決定され、これらのタンジェントはT１及びT２と呼ばれる。これは、二つの剪断速度γ１及びγ２へのアクセスを与え、こうして、基準の流体の粘度η２が事前に分かっている場合、未知の流体の粘度η１をそこから推定することを可能にする。
【００８１】
上述の両方の実施形態は、未知の流体の粘度へのアクセスを与える。発明は未知の流体に対するフロー曲線にアクセス可能にもすることが強調されるべきであり、詳細には、流体が非ニュートン流体である時は、剪断速度の値を改変することによる。
【００８２】
これを行うために、少なくとも未知の流体の流れ、及び基準の流体の適切な流れに関するパラメータを少なくとも一つ最初に改変することが可能である。パラメータは流量、又はそれが圧力であることも可能であろう。そのような条件下においては、流量の上昇は剪断速度における対応する変化に上昇をもたらす。
【００８３】
更に第二の実施形態において図５及び６に対する参照と共に説明されるように、速度領域が測定される場所を改変することもできる。これが実際に、測定が行われるチャネルの深さZの値を変更するに至る。こうして、測定がチャネルの底部の近くで行われるほど、剪断速度は小さくなる。対照的に、マイクロチャネルの底部から離れるにつれて剪断速度は上昇する傾向にある。
【００８４】
発明は上述の目的を達成することを可能にする。発明はごく少量の流体を用いる間に、単純に流体のレオロジ特性を決定することを可能にする。更に、発明の設備は多数の操作を必要とし、それは以下に詳細にあるようにレオメータによって構成されるような従来技術において必要とされる。
【００８５】
更にマイクロチャネルの使用が、未知の流体成分の流量を変化させることによって、未知の流体の組成を変化させることを非常に単純化する。発明の設備が、先端技術において周知の種類のレオメータよりも一般によりコンパクトであることも気付かれるはずである。
【００８６】
発明が、解析されるために設定された流体のレオロジ挙動についての深い知識を得られるようにできることも強調されるべきである。このようにして、発明はその粘度だけではなく、前記流体の流れを表す曲線も得ることができる。そのような条件下においては、発明に基づく設備は、特に複雑な流体を解析可能にするために、レオメータの性能に類似し、粘度計の性能よりもより優れている性能を有する。
【００８７】
光学手段の使用も有益である。これは発明の設備を非常に単純化する。
【００８８】
例えば電気伝導性を例とする他の技術も境界の性質を測定するために使用されるであろう。
【００８９】
最終的に、それぞれ未知及び基準の混和性でない流体の使用も有益である。この事は、未知の流体のレオロジ特性を決定する作業の正確性を向上させることが出来る。比較すると、混和性の流体は拡散によって混合する傾向があり、それによって粘度の測定を偽る。
【００９０】
発明を実施する様々な実施例が以下に示されている。これらの様々な実施例は、混合装置１を用いることの無い決定装置１０１にのみ関係している。
【００９１】
マイクロチャネル１０４、１０６及び１２６が全て約１００μｍの断面を提示すると仮定する。更に、上流マイクロチャネル１０４及び１０６の長さは４ｍｍに近く、一方でフローマイクロチャネル１２６の長さは約２０ｍｍである。最後に、ジャンクション領域１２４は円錐形をしており、頂点で約３０°の角度であり、マイクロチャネル１０４及び１０６に連結される部分で約４００μｍである断面Ｓを有する。
【００９２】
実施例１
未知の流体がグリセロールであり、一方で基準の流体が水であり、実験は２５℃で行われた。フロー曲線をプロットするために、グリセロールの流量が１μＬ／ｈから１０，０００μＬ／ｈまで変化され、一方で水の流量が１μＬ／ｈから１０，０００μＬ／ｈまで変化された。各値に対してグリセロールの流れの幅ｌが測定された。これが図７に複製された曲線を生じ、それはどれだけの応力が剪断速度の効果として変化したかを示す。
【００９３】
この曲線は、グリセロールがニュートン流体の挙動を有すること、すなわち、応力が剪断と共に直線的に変化することを検証するのに役立つ。この線の勾配が粘度を規定し、それは８７７センチポワズ（ｃP（０．８７７Pa・s））の実測値を示す。それは８９０ｃP（０．８９０Pa・s）の理論値と比較することができ、すなわち２％以下の誤差であろう。
【００９４】
実施例２
未知の流体がヘキサデカンであり、基準の流体が水であった。それら二つの流体が混和性でない場合、ドデシル硫酸ナトリウム（SDS）が飽和のミセル濃度で水に添加された。この湿潤剤の添加が水及びヘキサデカンの平行な流れを促す。
【００９５】
ヘキサデカンが１μＬ／ｈから１０，０００μＬ／ｈの範囲内の速度で装置１０１へと導入され、一方で水が１μＬ／ｈから１０，０００μＬ／ｈの範囲内の速度で入れられた。境界Ｉの位置、すなわちヘキサデカンの流れの幅ｌが各流量値について測定された。これは図８に複製されるように２５℃におけるヘキサデカンのフロー曲線を形成した。
【００９６】
グリセロールを用いることによって、実験の曲線は、ヘキサデカンがニュートン流体の挙動を示すことを満足のいくように表す。測定された粘度は２．１ｃP（０．００２１Pa・s）であり、２．２ｃP（０．００２２Pa・s）から２．３ｃP（０．００２３Pa・s）の範囲内にある理論的なデータとよく一致した。
【００９７】
実施例３
巨大なミセルの溶液が調製され、未知の非ニュートン流体が形成された。ミセル１と呼ばれるその溶液は、６％のCpCl-NaSalを含む。２０ｃP（０．０２Pa・s）及び３００ｃP（０．３Pa・s）のシリコンオイルから構成される二つの基準の流体が用いられた。対応する実験が２５℃の外気温で実施された。
【００９８】
ミセル１の流量は１２０μＬ／ｈから１０，０００μＬ／ｈの範囲内であり、一方で基準の流体の流量は1μＬ／ｈから１０，０００μＬ／ｈの範囲内であった。未知の流体が非ニュートン流体である場合、予防措置が取られることによって、その流れの幅ｌがマイクロチャネルの全幅の約２０％より小さいことが保証された。実験的に得られたフロー曲線は添付の図９に複製される。
【００９９】
実施例４
実施例３で行われたのと同じプロトコルが、ミセル２と記される８％のCpCl-NaSalのミセルについて用いられた。対応するフロー曲線が添付の図１０に複製されている。
【０１００】
実施例３及び４を図示している図においては、中実の記号がレオメータを用いて得られた結果に相当し、一方で中空の記号が発明に基づく設備を実施することによって得られた結果に相当する。これら二つのフロー曲線は、巨大なミセルの流動液化挙動を強調する。更に、従来式のレオメータを用いて得られた結果との一致は満足できるものである。
【０１０１】
実施例５
４，０００，０００のモル質量を有するエチレンポリオキシドポリマが、それぞれ４重量％及び２重量％の溶液を調製するために用いられた。それらの溶液は未知の非ニュートン流体を形成し、それらは２０ｃＰ（０．０２Pa・s）のシリコンオイルである基準の流体に関係した。
【０１０２】
同じプロトコルが実施例３で行われたように適用され、対応するフロー曲線が添付の図１１において複製されている。図において、諸々の十字は発明に基づく設備の実施によって得られた測定値に相当し、一方で、丸は最先端のレオメータを用いて得られた測定値に相当する。中実の丸は４重量％の溶液に相当し、一方で中空の丸は２重量％の溶液に相当する。
【０１０３】
その実験においては、図１への参照を用いて説明された実施例におけるように、マイクロチャネルはＰＤＭＳプレートに刻まれ、その上にガラスプレートが適合されている。温度は２４℃であった。
【０１０４】
実施例６
実施例５のプロトコルと同じプロトコルが、水中に多数拡散したシリコンオイルのエマルジョンによって構成される未知の流体を用いて再現され、基準の流体は１００ｃＰ（０．１Pa・s）の粘度を有するシリコンであった。添付の図１２においては、十字は発明に基づく設備を実施することによって得られた結果に相当し、一方で丸は購入可能なレオメータの実施による実験値に相当する。
【０１０５】
実施例７
実施例５と同じプロトコルが、市販のマヨネーズによって構成される未知の流体について再現され、それはシリコンオイルによって構成され、１００ｃＰ（０．１Pa・s）を示す基準の流体を伴う。添付の図１３においては、十字は発明に基づく設備の実施によって得られる測定値であって、実施例５及び６に用いられた測定値に類似する測定値に相当し、一方で、丸は購入可能なレオメータを用いて実施された実験値に相当する。
【０１０６】
実施例５から７を示す図１１から１３において、従来式のレオメータによって得られた結果と、発明を実施することによって得られた結果との間に非常に満足できる一致がみられることが理解されるであろう。更に、これらの実施例５から７は、発明が相互に非常に異なる流体に適用可能であり、非常に小さい値の粘度及び剪断速度を得ることもできることが強調される。
【０１０７】
実施例８
巨大なミセルの溶液は実施例３の溶液、すなわちミセル１と同様に用いられた。同じ二つの基準の流体も用いられ、実験は実施例３のプロトコルに似たプロトコルを用いて実施された。
【０１０８】
実施例３と比較すると、実質的な相違はより小さな流量を有するミセルにあり、それは１μＬ／ｈから１０，０００μＬ／ｈの範囲であった。一方で、基準の流体の流量は、１μＬ／ｈから１０，０００μＬ／ｈの範囲であった。これが特に低い粘度の値及び剪断速度に到達するのを可能にした。
【０１０９】
一連の測定は、上記の実施例の設備とは異なる発明に基づく設備を使用して、発明に基づいて実施された。この設備においては、マイクロチャネルはＰＤＭＳに刻まれてなく、ガラスプレートに刻まれていた。それは同様に、マイクロチャネルの上に適合される他のガラスプレートによって覆われた。
【０１１０】
添付の図１４においては、十字は最先端のレオメータを用いて実施された測定値に相当し、一方で、中実の丸は上述したようなガラス−ガラスプレートを用いて得られた測定値に相当する。
【０１１１】
非常に小さい剪断速度の値に対してさえも、それが従来式のレオメータを用いて得られた結果と非常に満足できるように一致する場合、ガラスに刻まれたマイクロチャネルを使用する溶液が非常に有益であることが理解されるであろう。これは、強度の親水性流体のレオロジ特性を決定するために、ガラスを使用するこの溶液が特に有益である事実を説明する。
【０１１２】
親水性流体を用いると、非常に遅い流量であったとしても、流体はガラス壁付近の空乏層にほとんど供されない。言い換えれば、ガラスを用いることによって、チャネルの幅にわたる未知の流体中にほとんど濃度勾配が存在しない。そうでなければ、それは測定値を偽るであろう。未知の親水性流体に含まれる水は、流量の近くで知覚されるようによどむ傾向は無い。
【図面の簡単な説明】
【０１１３】
【図１】流体のレオロジ特性を決定するための発明に基づく設備を示す概略の正面図である。
【図１Ａ】図１の設備に属するジャンクション領域をより詳細に示す拡大正面図である。
【図２】図１の設備のある領域における二つの流体の平行な流れを示す縮尺の大きな正面図である。
【図３】発明の変形形態を行い、図１の設備における流れている二つの流体の速度領域を示すグラフである。
【図４】図３に相当する変形形態を実施する時の二つの流体の流れを示す図２に似ている縮尺の大きな正面図である。
【図５Ａ−Ｂ】発明の設備内を流れる二つの流体の速度領域がどのように測定されるかを示す図２及び４に類似する大きな縮尺の正面図である。
【図６】図５Ａ及び図５Ｂに示される段階において測定される二つの流体の速度領域を示す図３に類似しているグラフである。
【図７】発明に基づく方法を実施する実施例１の結果を図示し、流体のレオロジ特性を決定するのに役立つグラフである。
【図８】発明に基づく方法を実施する実施例２の結果を図示し、流体のレオロジ特性を決定するのに役立つグラフである。
【図９】発明に基づく方法を実施する実施例３の結果を図示し、流体のレオロジ特性を決定するのに役立つグラフである。
【図１０】発明に基づく方法を実施する実施例４の結果を図示し、流体のレオロジ特性を決定するのに役立つグラフである。
【図１１】発明に基づく方法を実施する実施例５の結果を図示し、流体のレオロジ特性を決定するのに役立つグラフである。
【図１２】発明に基づく方法を実施する実施例６の結果を図示し、流体のレオロジ特性を決定するのに役立つグラフである。
【図１３】発明に基づく方法を実施する実施例７の結果を図示し、流体のレオロジ特性を決定するのに役立つグラフである。
【図１４】発明に基づく方法を実施する実施例８の結果を図示し、流体のレオロジ特性を決定するのに役立つグラフである。
【図１】
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【図１Ａ】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【国際調査報告】
2008523373.tif 000026
2008523373.tif 000027
2008523373.tif 000028
2008523373.tif 000029
2008523373.tif 000030
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