(57)【要約】  ロウが、メタセシス生成物、及び／又はメタセシス反応から作られ得る生成物に少なくとも部分的に類似する生成物を含む。該ロウは、物品たとえばロウソク（容器型ロウソク、灯明型ロウソク及び／又は柱型ロウソク）、クレヨン、ファイヤーロッグ又はタートを作るために用いられ得る。該ロウは、通常、メタセシス生成物に加えて他の成分を含む。
2008527110.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ロウ組成物であって、
（ａ）少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを含むベース原料油から作られたメタセシス生成物、及び
（ｂ）ポリオール脂肪酸エステル原料油、パラフィンロウ、脂肪酸、カルナウバロウ及びミツロウの少なくとも一つ
を含み、しかも該ロウ組成物は約２０℃から約７０℃の融点を有するロウ組成物。
【請求項２】
ロウ組成物が、約４５℃から約７０℃の融点を有する、請求項１に記載のロウ。
【請求項３】
ロウ組成物が、約５５℃から約６５℃の融点を有する、請求項１に記載のロウ。
【請求項４】
ロウ組成物が、１５：０脂肪酸を含む脂肪酸組成を有する、請求項１に記載のロウ。
【請求項５】
メタセシス生成物が水素化されている、請求項１に記載のロウ。
【請求項６】
メタセシス生成物が、水素化トリアシルグリセリドメタセシス生成物を含む、請求項１に記載のロウ。
【請求項７】
水素化メタセシス生成物が、水素化トリアシルグリセリドメタセシスダイマーを含む、請求項６に記載のロウ。
【請求項８】
水素化メタセシス生成物が、水素化トリアシルグリセリドメタセシストリマーを含む、請求項６に記載のロウ。
【請求項９】
水素化メタセシス生成物が、水素化トリアシルグリセリドメタセシステトラマーを含む、請求項６に記載のロウ。
【請求項１０】
水素化メタセシス生成物が、水素化トリアシルグリセリドメタセシスペンタマー及びより高次オリゴマーを含む、請求項６に記載のロウ。
【請求項１１】
メタセシス生成物が、１５から２４個の炭素原子を有する不飽和炭化水素を含む、請求項１に記載のロウ。
【請求項１２】
ベース原料油が、少なくとも約４５のヨウ素価を有する植物油を含む、請求項１に記載のロウ。
【請求項１３】
ベース原料油が、ダイズ油、カノラ油、パーム油、ヒマワリ油、綿実油、ナタネ油、獣脂、アマニ油、トウモロコシ油、パーム核油、ヤシ油、豚脂、鶏脂又はトール油を含む、請求項１に記載のロウ。
【請求項１４】
ロウが、約１０から４０ｗｔ％のメタセシス生成物を含む、請求項１に記載のロウ。
【請求項１５】
ロウが、約１０から２０ｗｔ％のメタセシス生成物を含む、請求項１に記載のロウ。
【請求項１６】
ロウが、約１５から２０ｗｔ％のメタセシス生成物を含む、請求項１に記載のロウ。
【請求項１７】
ロウが、ステアリン酸、パルミチン酸又はそれらの混合物を含む、請求項１に記載のロウ。
【請求項１８】
ロウが、グリセロールモノステアレート、グリセロールモノパルミテート又はそれらの混合物を含む、請求項１に記載のロウ。
【請求項１９】
ロウがパラフィンロウを含む、請求項１に記載のロウ。
【請求項２０】
ロウがミツロウを含む、請求項１に記載のロウ。
【請求項２１】
ロウが、水素化ポリオール脂肪酸エステル原料油を含む、請求項１に記載のロウ。
【請求項２２】
ロウ組成物であって、約５５℃から約７０℃の融点及び約３０より大でないヨウ素価を有し、しかも該ロウが少なくとも約５ｗｔ％のトリアシルグリセリドメタセシスオリゴマー及び少なくとも約５０ｗｔ％のトリアシルグリセリドを含むロウ組成物。
【請求項２３】
ロウが、トリアシルグリセリドメタセシスダイマーよりも多いトリアシルグリセリドメタセシステトラマー及びより高次オリゴマーを含む、請求項２２に記載のロウ組成物。
【請求項２４】
ロウが、面積％に基づいて、トリアシルグリセリドメタセシスダイマーよりも多いトリアシルグリセリドメタセシステトラマー及びより高次オリゴマーを含む、請求項２３に記載のロウ組成物。
【請求項２５】
ロウ組成物であって、少なくとも約５５℃の融点及び約３０より大でないヨウ素価を有し、しかも該ロウが少なくとも約５０ｗｔ％のトリアシルグリセリド原料油及びメタセシストリアシルグリセリド原料油を含むロウ組成物。
【請求項２６】
トリアシルグリセリド原料油が水素化植物油を含み、そしてメタセシストリアシルグリセリド原料油が水素化メタセシス植物油を含む、請求項２５に記載のロウ組成物。
【請求項２７】
約１０から５０ｗｔ％の水素化メタセシス植物油及び少なくとも約５０ｗｔ％の水素化植物油を含む、請求項２６に記載のロウ組成物。
【請求項２８】
約１５より大でないヨウ素価を有する、請求項２５に記載のロウ組成物。
【請求項２９】
約５から１５ｗｔ％の１６：０脂肪酸を含む脂肪酸組成を有する、請求項２５に記載のロウ組成物。
【請求項３０】
ロウ組成物が、少なくとも１種の１８から２４個の炭素原子を有するアルファ，オメガ−ジカルボン酸を含む脂肪酸組成を有する、請求項２５に記載のロウ組成物。
【請求項３１】
ロウ組成物が、１５：０脂肪酸を含む、請求項２５に記載のロウ組成物。
【請求項３２】
ロウが、少なくとも約５０ｗｔ％の約１５より大でないヨウ素価を有する水素化植物油及び約１０から４０ｗｔ％の約１５より大でないヨウ素価を有するところの植物油原料油から作られた水素化メタセシス生成物を含む、請求項２５に記載のロウ組成物。
【請求項３３】
ロウが、少なくとも約５０ｗｔ％の完全水素化ダイズ油を含む、請求項２５に記載のロウ組成物。
【請求項３４】
ロウ組成物であって、約５５℃から７０℃の融点及び約２５より大でないヨウ素価を有し、しかも該ロウが少なくとも約５ｗｔ％のトリアシルグリセリドメタセシスオリゴマー及び少なくとも約５０ｗｔ％のトリアシルグリセリドを含むロウ組成物。
【請求項３５】
少なくとも約３：１の（全トリアシルグリセリドメタセシスオリゴマー）／（トリアシルグリセリドメタセシスダイマー）の面積比を有する、請求項３４に記載のロウ。
【請求項３６】
約１０から２５ｗｔ％のトリアシルグリセリドメタセシスオリゴマーを含む、請求項３４に記載のロウ。
【請求項３７】
１０から４０ｗｔ％の、植物油から作られた水素化メタセシス生成物を含む、請求項３４に記載のロウ。
【請求項３８】
ロウであって、約５０℃から７０℃の融点及び約７５より大でないヨウ素価を有し、且つトリアシルグリセリド、トリアシルグリセリドメタセシスダイマー、トリアシルグリセリドメタセシストリマー並びにトリアシルグリセリドメタセシステトラマー及びより高次オリゴマーを含むロウ。
【請求項３９】
約２５より大でないヨウ素価を有する、請求項３８に記載のロウ。
【請求項４０】
１８：２脂肪酸を約２ｗｔ％より多く含まない脂肪酸組成を有する、請求項３８に記載のロウ。
【請求項４１】
１５：０脂肪酸を含む脂肪酸組成を有する、請求項３８に記載のロウ。
【請求項４２】
ロウが約１０から３０ｗｔ％のトリアシルグリセリドメタセシスオリゴマー及び約６０から９０ｗｔ％のトリアシルグリセリドを含む、請求項３８に記載のロウ。
【請求項４３】
約５から１５ｗｔ％の１６：０脂肪酸を含む脂肪酸組成を有する、請求項３８に記載のロウ。
【請求項４４】
少なくとも約１０ｗｔ％の二塩基酸を含む脂肪酸組成を有する、請求項３８に記載のロウ。
【請求項４５】
二塩基酸が、アルファ，オメガ−二塩基酸を含む、請求項４４に記載のロウ。
【請求項４６】
少なくとも約６０ｗｔ％の１８：０脂肪酸を含む脂肪酸組成を有する、請求項３８に記載のロウ。
【請求項４７】
約１０より大でないヨウ素価を有する、請求項３８に記載のロウ。
【請求項４８】
約５５℃から６５℃の融点を有する、請求項３８に記載のロウ。
【請求項４９】
ロウ組成物であって、
少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを含むベース原料油から作られた水素化メタセシス生成物、
ポリオール脂肪酸エステル原料油、及び
パラフィンロウ
を含み、しかも該ロウ組成物は約４５℃から約７０℃の融点を有するロウ組成物。
【請求項５０】
ロウ組成物が、約５５℃から約７０℃の融点を有する、請求項４９に記載のロウ組成物。
【請求項５１】
約１０から３０ｗｔ％の水素化メタセシス生成物、
約２０から５０ｗｔ％の約７０より大でないヨウ素価を有するトリアシルグリセロール原料油、及び
約２０から６０ｗｔ％のパラフィンロウ
を含む、請求項４９に記載のロウ組成物。
【請求項５２】
ロウ組成物が、約４０から５０ｗｔ％のパラフィンロウを含む、請求項５１に記載のロウ組成物。
【請求項５３】
ロウが、１５：０脂肪酸を含む脂肪酸組成を有する、請求項４９に記載のロウ組成物。
【請求項５４】
ロウが、約２５より大でないヨウ素価及び約２から１０ｗｔ％の１８：２脂肪酸を含む脂肪酸組成を有する、請求項４９に記載のロウ組成物。
【請求項５５】
ロウソクであって、
芯、及び
メタセシス生成物を含むロウ
を含むロウソク。
【請求項５６】
メタセシス生成物が、トリアシルグリセリドを含むベース原料油から誘導されている、請求項５５に記載のロウソク。
【請求項５７】
ロウが、約４５℃から約７０℃の融点を有する、請求項５６に記載のロウソク。
【請求項５８】
ベース原料油が植物油である、請求項５６に記載のロウソク。
【請求項５９】
植物油が、ダイズ油、カノラ油、パーム油、ヒマワリ油、綿実油、ナタネ油、アマニ油、トウモロコシ油、パーム核油、ヤシ油又はトール油から成る群から選択される、請求項５８に記載のロウソク。
【請求項６０】
メタセシス生成物が、グリセリドサブ単位を含むオリゴマーを含み且つ１種又はそれ以上のアルファ，オメガ−二塩基酸を含む脂肪酸組成を有する、請求項５５に記載のロウソク。
【請求項６１】
ロウが、１５：０脂肪酸を含む脂肪酸組成を有する、請求項５５に記載のロウソク。
【請求項６２】
メタセシス生成物が水素化されている、請求項５５に記載のロウソク。
【請求項６３】
ロウソクが、更に芳香料を含む、請求項５５に記載のロウソク。
【請求項６４】
芳香料が、約１５ｗｔ％までの量にて存在する、請求項６３に記載のロウソク。
【請求項６５】
ロウソクが、圧縮成形により作製されており且つ約１．５ｗｔ％又はそれ以上の芳香料を含む、請求項６３に記載のロウソク。
【請求項６６】
約１．５から６ｗｔ％の芳香料を含む、請求項６５に記載のロウソク。
【請求項６７】
約３から６ｗｔ％の芳香料を含む、請求項６５に記載のロウソク。
【請求項６８】
ロウソクが、押出により作製されており且つ約３ｗｔ％又はそれ以上までの芳香料を含む、請求項６３に記載のロウソク。
【請求項６９】
約３から６ｗｔ％の芳香料を含む、請求項６８に記載のロウソク。
【請求項７０】
ロウが
少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを含むベース原料油から作られた水素化メタセシス生成物、
ポリオール脂肪酸エステル原料油、及び
パラフィンロウ
を含み、しかも該ロウが約４５℃から約７０℃の融点を有する、請求項５５に記載のロウソク。
【請求項７１】
ロウソクであって、
芯、及び
ジカルボン酸含有ポリオールオリゴマーを含むロウ
を含むロウソク。
【請求項７２】
ロウソクであって、
芯、及び
１種又はそれ以上のジカルボン酸を含む酸プロフィールを有するロウ
を含むロウソク。
【請求項７３】
圧縮成形により物品を作製する方法であって、
溶融ロウ物質を噴霧して、微細に分散された液体ロウ粒子を形成させ、
これらの微細に分散された液体ロウ粒子を固化して、プリル化ロウ粒体を形成させ、そして
これらのプリル化ロウ粒体を圧縮成形して、物品を形成させる
ことを含み、しかも該溶融ロウ物質は約５５℃から７０℃の融点を有し且つポリオール脂肪酸エステルメタセシスオリゴマーを含む方法。
【請求項７４】
物品が、ロウソク、ファイヤーロッグ、タート、ビレット又はクレヨンから成る群から選択される、請求項７３に記載の方法。
【請求項７５】
押出により物品を作製する方法であって、
（ａ）ロウ組成物であって、
少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを含むベース原料油から作られたメタセシス生成物、及び
ポリオール脂肪酸エステル原料油、パラフィンロウ、脂肪酸、カルナウバロウ及びミツロウの少なくとも一つ
を含み、しかも該ロウ組成物は約２０℃から約７０℃の融点を有するロウ組成物を用意し、
（ｂ）押出装置を用意し、そして
（ｃ）該ロウ組成物を該押出装置でもって押し出して、物品を形成させる
ことを含む方法。
【請求項７６】
押出物品が、ロウソク、ファイヤーロッグ、タート、ビレット又はクレヨンから成る群から選択される、請求項７５に記載の方法。
【請求項７７】
押出によりロウソクを作製する方法であって、
（ａ）ロウ組成物であって、
少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを含むベース原料油から作られたメタセシス生成物、及び
ポリオール脂肪酸エステル原料油、パラフィンロウ、脂肪酸、カルナウバロウ及びミツロウの少なくとも一つ
を含み、しかも該ロウ組成物は約２０℃から約７０℃の融点を有するロウ組成物を用意し、
（ｂ）押出装置を用意し、そして
（ｃ）該ロウ組成物を該押出装置でもって押し出して、ロウソクを形成させる
ことを含む方法。
【請求項７８】
物質の組成物であって、
少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを含むベース原料油から作られたメタセシス生成物
を含み、しかも該組成物は約２００グラム／モル又はそれ以下の分子量を有する炭化水素を約１ｗｔ％より少なく含む組成物。
【請求項７９】
組成物が、約３００グラム／モル又はそれ以下の分子量を有する炭化水素を約１ｗｔ％より少なく含む、請求項７８に記載の組成物。
【請求項８０】
組成物が、約２００グラム／モル又はそれ以下の分子量を有する炭化水素を約０．１ｗｔ％より少なく含む、請求項７８に記載の組成物。
【請求項８１】
組成物が、約３００グラム／モル又はそれ以下の分子量を有する炭化水素を約０．１ｗｔ％より少なく含む、請求項７８に記載の組成物。
【請求項８２】
組成物が、次の工程すなわち
少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを用意し、
このポリオール脂肪酸エステルをメタセシス触媒の存在下でメタセシスして、炭化水素、トリアシルグリセリド及びトリアシルグリセリドメタセシスオリゴマーを含むメタセシス生成物を生成させ、そして
このメタセシス生成物を蒸留して、約２００グラム／モル又はそれ以下の分子量を有する炭化水素の少なくとも一部を除去する
工程を含む方法により製造される、請求項７８に記載の組成物。
【請求項８３】
方法が、メタセシス生成物を水素化する工程を更に含む、請求項８２に記載の組成物。
【請求項８４】
水素化工程が、蒸留工程前に行われる、請求項８３に記載の組成物。
【請求項８５】
水素化工程が、蒸留工程後に行われる、請求項８３に記載の組成物。
【請求項８６】
蒸留工程が、水蒸気ストリッピングを含む、請求項８２に記載の組成物。
【請求項８７】
物質の組成物であって、
少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを含むベース原料油から作られたメタセシス生成物
を含み、しかも該組成物は約３０ｗｔ％又はそれ以上のトリアシルグリセリドメタセシスペンタマー及びより高次オリゴマーを含む組成物。
【請求項８８】
組成物が、約４０ｗｔ％又はそれ以上のトリアシルグリセリドメタセシスペンタマー及びより高次オリゴマーを含む、請求項８７に記載の組成物。
【請求項８９】
組成物が、約５０ｗｔ％又はそれ以上のトリアシルグリセリドメタセシスペンタマー及びより高次オリゴマーを含む、請求項８７に記載の組成物。
【請求項９０】
ベース原料油が、約１０ｗｔ％より少ない飽和脂肪酸を含む脂肪酸プロフィールを有する、請求項８７に記載の組成物。
【請求項９１】
ベース原料油が、カノラ油又はアマニ油を含む、請求項９０に記載の組成物。
【請求項９２】
組成物が、約３００グラム／モルより小さい分子量を有する炭化水素を約１ｗｔ％より少なく含む、請求項８７に記載の組成物。
【請求項９３】
押出ロウソクであって、約３ｗｔ％又はそれ以上の芳香料を含む押出ロウソク。
【請求項９４】
圧縮成形ロウソクであって、約１．５ｗｔ％又はそれ以上の芳香料を含む圧縮成形ロウソク。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願への相互参照
本願は、２００５年１月１０日に出願された米国特許出願第６０／６４２，６００号及び２００５年６月１３日に出願された米国特許出願第６０／６９０，１２２号の優先権を主張する。これらの特許出願の両方の内容は、本明細書にそっくりそのまま組み込まれる。
【０００２】
政府の権利
本発明は、米国エネルギー省により授与された授与番号ＤＥ−ＦＧ３６−０４ＧＯ１４０１６に基づいて、米国政府の支援でもってなされた。該政府は、本発明について或る権利を有し得る。
【０００３】
背景
長い間、ミツロウが、ロウソク用天然ロウとして通常的使用にあった。しばらく前に、パラフィンが、石油精製工業の発展と並行して現れた。パラフィンは、ガソリン及びモーター油の精製からの残留物から製造される。パラフィンは、ミツロウ（ますますコストがかかる且つますます供給が不足するようになっていた）に対する豊富な且つ低コストの代替品として紹介された。
【０００４】
今日では、鉱ロウ系パラフィンが、ロウソク及びロウをベースとした他の製品を製造するために用いられる主要な工業用ロウである。このロウ物質から製造された慣用のロウソクは、典型的には、燃えている時に煙を出しそして悪臭を生じ得る。加えて、少量の粒子（粒子状物質）が、ロウソクが燃える時に生成され得る。これらの粒子は、吸い込まれる場合、人間の健康に影響を及ぼし得る。低減量の鉱ロウ系パラフィンを有するロウソクが好ましい。
【０００５】
従って、ロウソクを作るためのクリーン燃焼性ベースロウを作るために用いられ得る他の物質を手に入れることが有利である。可能ならば、かかる物質は、好ましくは、生分解性であり、また再生可能原料に由来する。ロウソク用ベースロウは、好ましくは、望ましい嗅覚特性を有するだけでなく快い外観及び／又は触感も有するロウソクにこの物質が容易に成形され得るようにする物理的特性（たとえば、融点、硬度及び／又は展性に関して）を有すべきである。
【０００６】
加えて、テーパー型、灯明型、柱型、容器型、等のロウソクを含めていくつかのタイプのロウソクがあり、そしてそれらの各々はロウソクに用いられるロウにそれぞれの独特の条件を要求する。たとえば、容器型ロウソク（ロウと芯が容器（典型的には、ガラス、金属、等）中に保持される）は比較的低い融点、特定の燃焼特性（溶融物の比較的広いたまりのような）を要求し、また望ましくは容器壁に付着すべきである。溶融ロウは、好ましくは、再固化後すぐに安定した外観を保有すべきである。
【０００７】
過去において、植物油系物質からロウソク用ロウを処方する試みは、しばしば、様々な問題の難点があった。たとえば、パラフィン系ロウソクと比較して、植物油系ロウソクは、亀裂、空気ポケットの形成及びダイズ物質と関連した固有の製品臭のような１つ又はそれ以上の不利を示すと報告されてきた。様々なダイズ系ロウがまた、最適な炎の大きさ、一様な燃焼のための効果的なロウと芯の性能調和、最大燃焼時間、製品の内部着色及び／又は製品の貯蔵寿命に関して、性能問題の難点があると報告されてきた。ロウソクの消費者により求められるところの製品の審美的な及び機能的な表面及び品質を達成するために、できる限りこれらの欠陥の多くを克服する新しい植物油系ロウを開発することが有利である。
【０００８】
ロウソクは、しばしば、溶融加工により作製される。商業規模での製造の目的のために、ロウ粉末の圧縮技法の見込みのある利用に経済的利点があり得る。しかしながら、ロウ粉末の圧縮による優れたロウソク製品の製造は、容易には達成されない。ロウ粉末の圧縮成形は、ロウの融点、粒子サイズ分布、ロウの凝集特質、添加剤（エアフレッシュナー及び着色剤のような）の数及び量、等のような処方変数並びに圧縮時間及び圧縮度のようなプロセス変数により影響される。
【０００９】
今日では、ロウソクは、米国においては、主として装飾の役割のために及び家に雰囲気を加えるために売られている。ロウソクを市販する際のますます重要な側面は、芳香を発する能力である。この場合に、ロウソク製造業者は、フレグランス（「芳香料」）と石油系ロウの化学的不適合に因り、現在のロウ系に関して制約に直面する。好ましい製造方法（たとえば、押出及び圧縮成形）において、慣用の物質は、芳香料を保持するのに限られた能力しか有さない。押出ロウソク又は柱型圧縮ロウソクに芳香料を過剰充填することは、望ましくない特徴（たとえば、ぬるぬるした表面及び不良な外観を引き起こすところのロウソクからの芳香料のウィーピング（「滲出」））に通じ得る。
【００１０】
油種子油のようなポリオールエステル物質をベースとした追加的なロウ物質及びロウソク製品の開発に継続的関心がある。特に、押出及び圧縮の技術によりロウソクに製品化され得る新しいロウ物質に継続的関心がある。
【００１１】
要約
本ロウ組成物は、メタセシス反応の生成物及び／又はメタセシス反応の生成物に類似する化合物若しくは一群の化合物を含む。本ロウ組成物は、ロウソクを作る際に用いるのに適合し得、並びに／あるいはロウソク用ロウを作るために他のロウ及び／又は追加成分とブレンドされ得るベースロウ組成物を与え得る。かかるロウソクは、典型的には、芯及びロウを含む。ロウ組成物はまた、他のロウ（たとえば、鉱ロウ、天然ロウ、パラフィンロウ及び／又は水素化植物油）を含めて、メタセシス反応から作られていない（又はかかる生成物に類似する）成分を含み得る。
【００１２】
本ロウ組成物は、通常、ポリオール脂肪酸エステル成分（部分的に及び／又は完全にエステル化されたポリオールで構成された）であって、その少なくとも一部がメタセシス反応に付されたところの及び／又はメタセシス反応により生成される化合物と同様な化合物を含むところのポリオール脂肪酸エステル成分を含む。たとえば、ロウ組成物は、（１）植物油から作られた水素化メタセシス生成物と（２）水素化植物油たとえば高度水素化ダイズ油とのブレンド物を含み得る。いくつかの具体的態様によれば、メタセシス反応により作られた化合物は、二塩基酸含有ポリオールオリゴマー及び／又は１種若しくはそれ以上の二塩基酸を含む酸プロフィールを有する化合物を含み得る。それらの二塩基酸サブ単位は、通常、オクタデカン二酸及び２１又は２４個の炭素原子を有する対応するアルカン二酸のようなアルファ，オメガ−二塩基酸に由来する。二塩基酸−ポリオールオリゴマーは任意の数の単位を含有し得るが、しかしいくつかの具体的態様において、ダイマー、トリマー及びテトラマー（すなわち、これらのオリゴマーはそれぞれ２、３又は４個のポリオールサブ単位を含有する）の少なくとも一つを含有し、そして８個又はそれ以下のポリオールサブ単位を含むオリゴマーから本質的に成り得る。二塩基酸は、不飽和であり得又は飽和であり得る（たとえば、オリゴマーが不飽和ポリオール脂肪酸エステルのメタセシス生成物の水素化を含む方法によって作られる場合）。ポリマーはまた、ポリオールサブ単位の他のヒドロキシル部位にエステル化されている一塩基酸サブ単位を含み得る。
【００１３】
本組成物は、ロウソクに用いられ得るロウに関する。ロウのいくつかの具体的態様は、低い鉱物系パラフィン含有率（たとえば、５０％より多くないそして可能的にはるかに低い量）を有し得る。ロウは、植物油系ロウ（一般に、再生可能資源から製造された生分解性物質である）のように、エステル系物質から作られ得る。ロウソクのいくつかの具体的態様は低い鉱物系パラフィン含有率を有する物質から作られ得、そして鉱物系パラフィンを実質的に欠き得る（たとえば、パラフィンを約０．５ｗｔ％より多く含有しない）ので、これらの具体的態様によるロウソクはほとんど煤を出し得ない。低い煤放出量、生分解性及び再生可能原料からの製造の兼備が、これらの具体的態様を特に環境に優しい製品にする。
【００１４】
本組成物の或る具体的態様は、通常約７５より大でないヨウ素価そして一層適当には約５０又はそれ以下のヨウ素価を有するところの、水素化メタセシストリアシルグリセリド原料油と高度水素化トリアシルグリセリド原料油とのブレンド物を含む。適当な例は、約２５より大でないヨウ素価まで水素化されたメタセシス植物油と約２５又はそれ以下のヨウ素価まで水素化された植物油とのブレンド物を包含する。かかるブレンド物はベースロウ組成物としての使用に適合し得、そして別のロウ物質たとえばパラフィンロウと組み合わされる場合に或るロウソク用途における使用に特に適合し得る。たとえば、水素化メタセシス植物油と水素化植物油とのブレンド物であって、このブレンド物が約２０より大でない（そして一層適当には約１０より大でない）ヨウ素価を有するブレンド物は、ロウソクの押出及び／又は圧縮成形において用いるのに適しているロウ組成物を作るために、比較的高い融点のパラフィンロウ（たとえば、約６０℃から７０℃の融点を有する）と組み合わされ得る。
【００１５】
本ロウは、堅いがしかし脆くなくて一般にいくぶん展性であるところの室温において固体であり得る及び／又は目に見える遊離油を有し得ない。本ロウは、容器型ロウソク、灯明型ロウソク及び柱型ロウソクのような多くのタイプのロウソクを作る際に用いるのに特に適合し得る。本ロウはまた、溶融ロウの冷却及び再固化後すぐに（たとえば、ロウソクにて燃やされた後の）、安定した特性（外観のような）を与えることが可能であり得る。加えて、ロウは、一様な内部色分布を与えるために、天然の着色用添加剤とブレンドされることが可能である、ということがしばしば望ましい。ロウは、香料又は他の芳香料のような他の添加剤とブレンドされることが可能でありそしてこのロウ／芳香料ブレンド物が燃やされる時に良好な芳香放出距離を示すことが可能である、ということもしばしば望ましい。
【００１６】
約４５℃から７５℃の融点を有するところのメタセシス生成物をベースとしたロウが、ロウソクを作る際に用いるために特に有利であり得る。いくぶん高い融点（たとえば、約５５℃から７５℃そして一層通常には約６０℃から７０℃）を有するこのタイプのロウ組成物は、灯明型及び柱型ロウソクを作る際に用いるために特に望ましくあり得る。いくぶん軟らかいテクスチャー及び／又はいくぶん低い融点（たとえば、約４５℃から６０℃そして一層通常には約５０℃から５５℃）を有するところのメタセシス生成物をベースとしたロウは、容器型ロウソクを作るために特に適合し得る。
【００１７】
本用途の多くの具体的態様において、メタセシス反応は、ベース原料油中の完全エステル化ポリオール（不飽和脂肪酸基を有するトリアシルグリセリドのような）を含む混合物について行われ得る。完全エステル化ポリオールを含むベース原料油のメタセシス反応はまた、１種又はそれ以上のポリオール部分エステルたとえば脂肪酸モノアシルグリセリド及び／又は脂肪酸ジアシルグリセリドを含み得る。これらの及び他の具体的態様において、生じる組成物は、メタセシス反応により作られる生成物並びに／あるいはメタセシス反応及び随意に後続水素化により作られる生成物に類似する生成物を含有し得る。
【００１８】
いくつかの具体的態様において、ロウ組成物は、鉱ロウ、遊離脂肪酸、天然ロウ（植物ロウ又は虫白ロウのような）、及び／又は他の再生可能資源に基づいた物質のような他の成分を含み得る。多くの具体的態様において、再生可能資源から作られていないロウは、好ましくは、組成物中に約４９重量％までそしてしばしばはるかに低い量にて存在するにすぎない。再生可能資源から作られていない一つのかかるロウは、鉱ロウである。鉱ロウは、中質パラフィンロウ、微晶パラフィンロウ及び／又は原油から他の程度に精製されて得られた石油ロウのような石油ロウであり得る。用いられ得る天然ロウの例は、カルナウバロウ、カンデリラロウ、モンタンロウ、羊毛ロウ及び／又はミツロウを包含する。いくつかの具体的態様において、ロウ組成物は、再生可能資源から作られていないロウを約２５ｗｔ％より多く含まない。更に別の具体的態様において、ロウ組成物は、再生可能資源から得られていないロウを約１０重量％より多く含まない。
【００１９】
いくつかの具体的態様において、糸なし芯を備えたロウソクは、シリカゲル細粉又は小麦繊維のような微細な粒状又は粉末化物質をダイズ油、綿実油及び／又はパーム油のような植物油中に懸濁することにより作られ得る。ロウソク用ロウ中に粒子状物質を含めることは二相物質をもたらすことになり得、そしてロウソクの視覚外観を変え得る。いくつかの具体的態様において、ロウは、好ましくは、粒子状物質を実質的に含まない（たとえば、約０．５ｗｔ％より多くを含まない）。本明細書において用いられる場合、用語「粒子状物質」は、ロウが溶融状態にある場合にロウ中に溶解しない任意の物質を指す。
【００２０】
メタセシス生成物をベースとしたロウはまた、ロウ質物質の性質を改質するために、小量の他の添加剤を含み得る。本ロウソク中に通常組み込まれ得る添加剤のタイプの例は、着色剤、芳香料（たとえば芳香油）、酸化防止剤、光安定剤、虫忌避剤及び移行防止剤を包含する。
【００２１】
ロウソクを製造するために本ロウが用いられる場合、他のロウ（たとえば、パラフィン及び／又はミツロウ）の場合に用いられるのと同じ標準的芯が利用され得る。本ロウの環境に安全な側面から完全に利益を得るために、鉛又は亜鉛のコアのような金属コアを有さない芯を用いることが望ましい。適当な芯材の一つの例は、編まれた木綿芯である。無論、任意の他のタイプの芯が用いられ得る。
【００２２】
本ロウソクは、メタセシス生成物をベースとしたロウを溶融状態に加熱し、そしてこの溶融されたメタセシス生成物をベースとしたロウを型（この中に置かれた芯を含む）中に導入することを含む方法により作られ得る。溶融されたメタセシス生成物をベースとしたロウは該型中で冷却されて、ロウが固化される。
【００２３】
本ロウソクはまた、圧縮成形により作られ得る。この方法は、しばしば、ロウ粒子を型中に導入しそして圧力をかけることにより行われる。生じたロウソクは、圧縮成形法において用いられたのと同じタイプのロウ又は異なるタイプのロウ中に被覆浸漬され得る。無論、多くの他のロウソク形成技法が用いられ得る。
【００２４】
メタセシス生成物をベースとしたロウはまた、他のロウをベースとした物品たとえばクレヨン、ファイヤーロッグ（おがくず又は農業廃棄物が分散されているロウ）、タート、ビレット、シート、異形材、等を作るために用いられ得る。かかる物品は、ロウを１種又はそれ以上の成分と混合しそしてこの組成物を押し出して又は圧縮してロウをベースとした物品を形成させることにより作製され得る。たとえば、一つの具体的態様において、燃料源たとえばおがくずを含むファイヤーロッグを作るために、メタセシス生成物をベースとしたロウは押し出される又は成型される。別の具体的態様において、顔料及び随意に充填剤を含むクレヨンを作るために、メタセシス生成物をベースとしたロウは押し出される又は成型される。別の具体的態様において、芳香料を含むタートを作るために、メタセシス生成物をベースとしたロウは押し出される又は成型される。
【００２５】
別の側面において、本発明は、物質の組成物であって、少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを含むベース原料油から作られたメタセシス生成物を含み、しかも該組成物は約２００グラム／モル又はそれ以下の分子量を有する炭化水素を約１ｗｔ％より少なく含む組成物を提供する。いくつかの具体的態様において、組成物は、約３００グラム／モル又はそれ以下の分子量を有する炭化水素を約１ｗｔ％より少なく含む。いくつかの具体的態様において、組成物は、約２００グラム／モル又はそれ以下の分子量を有する炭化水素を約０．１ｗｔ％より少なく含む。他の具体的態様において、組成物は、約３００グラム／モル又はそれ以下の分子量を有する炭化水素を約０．１ｗｔ％より少なく含む。
【００２６】
本組成物は、（ａ）少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを用意し、（ｂ）メタセシス触媒の存在下で該ポリオール脂肪酸エステルをメタセシスして、炭化水素、トリアシルグリセリド及びトリアシルグリセリドメタセシスオリゴマーを含むメタセシス生成物を生成させ、そして（ｃ）該メタセシス生成物を蒸留して、該炭化水素の少なくとも一部を除去する工程を含む方法により製造され得る。蒸留工程は、たとえば、組成物を水蒸気ストリッピングすることにより行われ得る。
【００２７】
別の側面において、本発明は、物質の組成物であって、少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを含むベース原料油から作られたメタセシス生成物を含み、
【００２８】
しかも該組成物は約３０ｗｔ％又はそれ以上のトリアシルグリセリドメタセシスペンタマー及びより高次オリゴマーを含む組成物を提供する。いくつかの具体的態様において、組成物は、約４０ｗｔ％若しくはそれ以上又は約５０ｗｔ％若しくはそれ以上のトリアシルグリセリドメタセシスペンタマー及びより高次オリゴマーを含む。組成物は、約１０ｗｔ％より少ない飽和脂肪酸を含む脂肪酸プロフィールを有するベース原料油から製造され得る。ベース原料油の代表的例は、カノラ油又はアマニ油を包含する。
【００２９】
詳細な説明
多くの例示的ロウソクは、メタセシス生成物から作られた部分を含む及び／又はメタセシス反応から作られる生成物に類似する生成物を含有する。メタセシス反応のあり得る前駆体は、ポリオールエステルである。通常的に利用可能なポリオールエステルは、植物油である。植物油は、グリセロールと脂肪酸から作られた完全エステル化ポリオールの有意量を含む傾向にある。
【００３０】
メタセシスは一般に触媒反応であり、そして炭素−炭素二重結合の形成及び開裂によってのオレフィン炭化水素間のアルキリデン単位の相互交換を伴う。メタセシス反応は、同じタイプの２つの分子間で行われ得る（自己メタセシスと称される）及び／又は異なるタイプの２つの分子間で行われ得る（交差メタセシスと称される）。
【００３１】
メタセシス反応は可逆的であり得、そしてアルキリデン部分の分布が統計的である熱力学的平衡に達し得る。更に、メタセシス反応生成物は、水素化され得る。
【００３２】
定義
本明細書において用いられる場合、「完全水素化」植物油は、約５より大でないヨウ素価まで水素化された植物油を指す。「高度水素化植物油」は、約５０より大でないヨウ素価まで水素化された植物油を指す。必ずしもそうとは限らないけれども、かかる高度水素化油は、典型的には、１８：２脂肪酸を非常にわずかしか（典型的には、約１又は２ｗｔ％より多くない１８：２）含有しない脂肪酸組成を有する。用語「水素化」脂肪酸原料油は、本明細書において、部分的に水素化されているか又は完全に水素化されているかのどちらかであるところの脂肪酸エステルをベースとした原料油を指すのに用いられる。高度水素化植物油を用いる代わりに、植物油から硬質脂肪画分を沈殿させることから誘導された比較的飽和のトリアシルグリセリド物質が用いられ得る。このようにして得られた硬質脂肪画分は、主として、飽和及び一不飽和一塩基酸アシル基を有するトリアシルグリセリドで構成されている。
【００３３】
本明細書において用いられる場合、「ポリオールエステル」は、ポリオールから生成されたエステルを指す。ポリオールは、２個より多いヒドロキシル基を含み得る。これらのポリオールは２から約１０個の炭素原子を含み得そして２から６個のヒドロキシル基を含み得るが、しかし他の数の炭素原子及び／又はヒドロキシル基も可能である。ポリオールは、２から４個のヒドロキシル部分を含有し得る。ポリオールの非制限的例は、グリセリン、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、２−エチル−１，３−プロパンジオール、２−エチル−２−ブチル−１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール、トリメチロールプロパン（ＴＭＰ）、ソルビトール及びペンタエリトリトールを包含する。ネオペンチルグリコール、ＴＭＰ、ソルビトール及びペンタエリトリトールはまた、通常のポリオールであり得る。非常に通常には、本発明において用いられるポリオールエステルは、グリセリンのエステルたとえばトリアシルグリセリド、又はグリセリンと１種若しくはそれ以上の他のポリオールとの混合物のエステルである。
【００３４】
ポリオールエステル成分は、１種若しくはそれ以上のポリオールの部分脂肪酸エステル及び／又は脂肪酸で完全にエステル化されているポリオール（「完全ポリオール脂肪酸エステル」）を含み得る。完全ポリオール脂肪酸エステルの例は、トリアシルグリセリド、プロピレングリコールジエステル及びペンタエリトリトールのテトラエステルを包含する。適当なポリオール部分エステルの例は、脂肪酸モノグリセリド、脂肪酸ジグリセリド及びソルビタン部分エステル（たとえば、ソルビタンのジエステル及びトリエステル）を包含する。いくつかの具体的態様において、ポリオールは、２から６個の炭素原子及び２から６個のヒドロキシル基を含み得る。適当なポリオールの例は、グリセロール、トリメチロールプロパン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ペンタエリトリトール、ソルビタン及びソルビトールを包含する。
【００３５】
ポリオールエステルは、ポリオールと酸のメチルエステルとのエステル交換により製造され得る。酸は、脂肪酸であり得る。脂肪酸は、直鎖又は分枝鎖脂肪酸であり得る。たとえば、２−エチルヘキサン酸は、あり得る分枝鎖脂肪酸である。脂肪酸は、飽和であり得又は不飽和であり得る。更に、脂肪酸は、一塩基性若しくは二塩基性であり得又はある他の数のアシル官能基を含有し得る。
【００３６】
本ポリオールエステル中のアシル部分は、任意の数の源に由来し得る。たとえば、それは、モノグリセリド、ジグリセリド、トリグリセリド、エステル、遊離脂肪酸、及び／又はアシル基の他の源に由来する脂肪酸であり得る。アシル基の非アシル部分（「Ｒ基」）は、直線状又は分枝状であり得る、飽和又は不飽和であり得る並びに／あるいは酸素（ヒドロキシル基のような）、硫黄及び／又は窒素を含む無炭素置換基を含有し得る。アシル基は、アルキル基、アルケニル基又はヒドロキシ置換アルキル基であるＲ基を含み得る。Ｒ基の多くは、直鎖飽和炭化水素基（「直鎖アルキル基」）及び／又は直鎖一不飽和炭化水素基（「直鎖アルケニル基」）であり得る。
【００３７】
特定のサンプル中のポリオールエステルの完全加水分解から単離された酸の混合物は、本明細書において、そのサンプルの「酸組成」と称される。用語「酸組成」により、様々なエステル中の同定可能な酸残基への言及がされる。エステルの特定の混合物中の酸の分布は、当業者に知られた方法により容易に決定され得る。
【００３８】
一般に、任意の所与の植物又は動物源から抽出された油は、その特定源に特徴的なトリアシルグリセリドの混合物を含む。特定のサンプル中のトリアシルグリセリド及び／又は他の脂肪酸エステルの完全加水分解から単離された脂肪酸の混合物は、本明細書において、そのサンプルの「脂肪酸組成」と称される。用語「脂肪酸組成」により、様々なエステル中の同定可能な脂肪酸残基への言及がされる。特定の油又はエステルの混合物中の脂肪酸の分布は、当業者に知られた方法により、たとえばガスクロマトグラフィーによって又は脂肪酸メチルエステルの混合物への転化及び次いでガスクロマトグラフィーによる分析によって容易に決定され得る。
【００３９】
本明細書に記載された方法は、望ましい成形特性及び／又は燃焼特性を付与する融点及び／又は固体脂肪含有率を有するところのトリグリセリドをベースとした物質からロウソクをもたらすために用いられ得る。１つ又はそれ以上の温度において決定される固体脂肪含有率は、トリグリセリド原料油の流動性特性の尺度である。固体脂肪含有率（「ＳＦＣ」）は、当業者によく知られた方法を用いて、示差走査熱量測定（「ＤＳＣ」）により決定され得る。比較的低い固体脂肪含有率を有する脂肪は、高い固体脂肪含有率を有するそれらの対応物より低い粘度を有し、すなわちより流動性である。
【００４０】
メタセシス生成物及びメタセシス様生成物
メタセシス反応特に自己メタセシス反応の生成物は、１つ又はそれ以上の同定可能な性質及び／又は化合物を含み得る。ポリオールエステルから作られた生成物は酸プロフィールにおいて特性酸を含み得、またポリオールエステルのオリゴマーを含有し得る。特性化合物の一つの例として、実質量の反応体が炭素−炭素二重結合を有する一塩基酸（オレイン酸のような）を含む場合、メタセシス生成物は、その組成の酸プロフィールにおいて二塩基酸を含み得る。この例の反応体は遊離一塩基酸を含み得、また一塩基酸のエステルを含み得る。いくつかの具体的態様において、酸プロフィールは、少なくとも約１ｗｔ％の二塩基酸を含み得る。更に、これらの具体的態様のいくつかにおいて、酸プロフィールは、少なくとも約４ｗｔ％の二塩基酸を含み得る。なお更に、これらの具体的態様のいくつかにおいて、酸プロフィールは、少なくとも約１５又は２０ｗｔ％の二塩基酸を含み得る。二塩基酸は、末端カルボン酸基を含み得る（たとえば、ＨＯ2Ｃ−（ＣＨ2）16−ＣＯ2Ｈ）。いくつかの具体的態様において、線状末端Ｃ１８、Ｃ２１及び／又はＣ２４二酸が、存在する二塩基酸の主タイプであり得る。これらの具体的態様のいくつかにおいて、酸プロフィールは、約１８個より少ない炭素原子及び／又は約３０個より多い炭素原子を有する二塩基酸を比較的低量（たとえば、全二塩基酸の１０％より多くない）含み得る。
【００４１】
いくつかの具体的態様によれば、メタセシス反応を用いて出発酸分子（脂肪酸分子のような）の長さを延長するために又はそうでなければ変動するために、アルケン分子が用いられ得る。これは、出発物質と比べて、酸プロフィールにおいて酸の鎖長の増加又は酸の鎖長の増加分散量をもたらすことになり得る。植物油がメタセシス反応における反応体として用いられるいくつかの具体的態様において、グリセロールエステルは、植物油中に普通に見られるよりも及び／又は一般に反応体においてよりも高い百分率の高鎖長脂肪酸を含む脂肪酸プロフィールを有し得る。植物油がメタセシス反応における反応体として用いられるいくつかの具体的態様において、グリセロールエステルは、植物油中に普通に見られるよりも及び／又は一般に反応体においてよりも多様の鎖長の脂肪酸を含む脂肪酸プロフィールを有し得る。
【００４２】
かかる長鎖酸、変化された様々な酸、及び／又は二塩基酸は、不飽和であり得又は飽和であり得る。これらの酸は、直鎖状であり得又は分枝状であり得る。これらの酸は、加水分解されていてもよく又は加水分解されていなくてもよい。これらの酸は、少なくとも約１２又は１８個の炭素原子を含み得そして約２４又は３０個までの炭素原子を含み得る。これらの酸は、グリセロールエステルのような完全又は部分エステル化ポリオールのアシル基であり得る。
【００４３】
炭素−炭素二重結合を含む酸部分を有するエステル（エステルは、エステルを指す及び／又はエステルを作るために用いられ得る前駆体を指すために用いられる）が実質量の同様なエステルと共にメタセシス反応に付される場合、生成物は、その組成中に二塩基酸アルコールポリマー（たとえば、二塩基酸により連結されたアルコールのダイマー、トリマー、テトラマー、等）を含み得る。これらのポリマーは、二塩基酸により一緒に連結された多数のアルコール単位（ポリオールのような）を含む。いくつかの具体的態様において、エステルは、ポリオールから作られ得る。ポリオールは、比較的高単位数のポリマー（トリマー、テトラマー、等）の形成に比較的通じ得る。図１は、ポリオールエステルモノマーの一つの具体的態様を描く化学構造である。図２は、ポリオールエステルダイマーの一つの具体的態様を描く化学構造である。図３は、ポリオールエステルトリマーの一つの具体的態様を描く化学構造である。
【００４４】
いくつかの具体的態様において、生成物は、ダイマー、トリマー及びテトラマーの少なくとも一つの二塩基酸アルコールポリマー（特に、不飽和脂肪酸トリグリセリド（たとえばダイズ油）のメタセシスにより生成されたオリゴマーのような二塩基酸含有ポリオールポリマー）を含む。これらの具体的態様の多くによれば、ポリオール成分はグリセロールを含み、そして二塩基酸成分は直鎖二塩基酸（たとえば、線状アルカン及び／又は線状アルケン二酸）を含む。いくつかの具体的態様において、生成物はダイマー又はトリマーよりも多いテトラマー及び／又はより高単位数のオリゴマーを含有し、そしてこれらの具体的態様のいくつかにおいてダイマーとトリマーとを合わせてよりも多いテトラマー及び／又はより高単位のオリゴマーを含有する。本明細書における実験セクションに記載されているように、ダイマー、トリマー、テトラマー及びより高単位のオリゴマーの相対量は、たとえば、本明細書に記載されたＨＰＳＥＣ／ＥＬＳＤ手順により決定されるような「面積％」によって特徴づけられ得る。いくつかの具体的態様において、生成物は、少なくとも約３０面積％のテトラマー及び／又は他のより高単位のオリゴマーあるいは少なくとも約４０面積％のテトラマー及び／又は他のより高単位のオリゴマーを含む。いくつかの具体的態様において、生成物は、テトラマー及び／又は他のより高単位のオリゴマーを約６０面積％より多くあるいはテトラマー及び／又は他のより高単位のオリゴマーを約５０面積％より多く含まない。他の具体的態様において、生成物は、テトラマー及び／又は他のより高単位のオリゴマーを約１面積％より多く含まない。いくつかの具体的態様において、生成物は、少なくとも約５面積％のダイマー又は少なくとも約１５面積％のダイマーを含む。いくつかの具体的態様において、生成物は、ダイマーを約２５面積％より多く含まない。これらの具体的態様のいくつかにおいて、生成物は、ダイマーを約２０面積％より多く又はダイマーを約１０面積％より多く含まない。いくつかの具体的態様において、生成物は、少なくとも約１面積％のトリマーを含む。これらの具体的態様のいくつかにおいて、生成物は、少なくとも約１０面積％のトリマーを含む。いくつかの具体的態様において、生成物は、トリマーを約２０面積％より多く又はトリマーを約１０面積％より多く含まない。これらの具体的態様のいくつかによれば、生成物は、トリマーを１面積％より多く含まない。
【００４５】
いくつかの具体的態様において、メタセシス生成物は、二塩基酸−ポリオールポリマーを含み得る。これらの具体的態様のいくつかにおいて、二塩基酸−ポリオールポリマーは、環状ポリマーを含み得る。いくつかの具体的態様において、二塩基酸−ポリオールポリマーは、３個又はそれ以下の単位を有するポリマーよりも多い４個又はそれ以上の単位を有するポリマーを含み得る。
【００４６】
いくつかの具体的態様において、メタセシス生成物は、単一二塩基酸が単一ポリオールの１つより多いヒドロキシル部位に結合されている分子を含み得る。
【００４７】
ポリオールを含む多くの具体的態様によれば、ポリオールはグリセロールを含み得る及び／又は酸プロフィールは脂肪酸を含み得る。いくつかの具体的態様によれば、ポリオールは、グリセロールから本質的に成る。いくつかの具体的態様によれば、酸プロフィールは、脂肪酸及び／又は二塩基酸から本質的に成る。ポリオールエステルポリマーへの各言及及び／又は制限（上記に論考されたような）は、これらの具体的態様の多くにおいて、グリセロールと脂肪酸との完全エステル化ポリオールエステル（たとえば、植物油に由来するトリアシルグリセリド）に適用され得る。反応が脂肪酸のトリアシルグリセリドから本質的に成る場合は、生じるメタセシス生成物は、たぶん、二塩基酸の脂肪酸（すなわち、脂肪酸プロフィールにおいて典型的に見られる不飽和酸のタイプの使用から作られる傾向にある二塩基酸のタイプ）を含む酸プロフィールを含むであろう。酸プロフィールはまた、たぶん、１２個の炭素から少なくとも３０個の炭素の範囲の鎖長の一塩基酸を含むであろう。
【００４８】
植物油及び他の脂質をベースとした物質は、種々のタイプのエステル（脂肪酸部分の種々の組合わせにより作られた種々のタイプ）の分布を含む傾向にある。見られ得る典型的分布は、脂質をベースとした物質の種々のタイプについて異なり得る。多くの場合において、該分布は、統計的分布を表し得ない。無論、これらのエステルから作られたメタセシス生成物は、かかる様々なタイプのエステルの統計的分布を含み得る又は含み得ない。
【００４９】
いくつかの具体的態様において、メタセシス生成物は、それが出発物質よりも少ない不飽和酸を含有する点に達し得る。出発物質が脂肪酸ポリオールをベースとした物質（たとえば、ダイズ油からのトリアシルグリセロール）である具体的態様において、出発物質中においてよりも少ない不飽和脂肪酸が脂肪酸プロフィールにおいて存在し得る。脂肪酸のエステルを有するいくつかの具体的態様において、メタセシス生成物は、脂肪酸プロフィールにおいて１８：３脂肪酸を約２面積％より多く含み得ない。これらの具体的態様のいくつかにおいて、メタセシス生成物は、脂肪酸プロフィールにおいて１８：３脂肪酸を約１面積％より多く含み得ない。いくつかの具体的態様において、メタセシス生成物は、脂肪酸プロフィールにおいて１８：２脂肪酸を約３０ｗｔ％より多く含み得ない。これらの具体的態様のいくつかにおいて、メタセシス生成物は、脂肪酸プロフィールにおいて１８：２脂肪酸を約２０ｗｔ％より多く又は約１０ｗｔ％より多く含み得ない。いくつかの具体的態様において、メタセシス生成物は、脂肪酸プロフィールにおいて１８：１脂肪酸を約２０ｗｔ％より多く含み得ない。これらの具体的態様のいくつかにおいて、メタセシス生成物は、脂肪酸プロフィールにおいて１８：１脂肪酸を約１０ｗｔ％より多く含み得ない。
【００５０】
いくつかの具体的態様において、メタセシス生成物は、メタセシス反応の生成物の水素化変種であり得る。これらの具体的態様において、生成物は、飽和であるよりも少ない不飽和である二塩基酸を酸プロフィールにおいて含み得る。出発物質が脂肪酸ポリオールをベースとした生成物であるいくつかの具体的態様において、生成物は、その脂肪酸プロフィールにおいて１８：３脂肪酸を約１ｗｔ％より多く含み得ない。いくつかの具体的態様において、生成物は、その脂肪酸プロフィールにおいて１８：２脂肪酸を約５ｗｔ％より多く又は約１ｗｔ％より多く含有し得ない。いくつかの具体的態様において、生成物は、その脂肪酸プロフィールにおいて１８：１脂肪酸を約５ｗｔ％より多く又は約１ｗｔ％より多く含有し得ない。いくつかの具体的態様において、生成物の脂肪酸プロフィールは、少なくとも約０．２ｗｔ％又は少なくとも約１ｗｔ％の１２：０脂肪酸を含む。いくつかの具体的態様において、生成物は、トランス脂肪酸を約１０ｗｔ％より多く又は約３ｗｔ％より多く含まない脂肪酸プロフィールを有する。
【００５１】
いくつかの具体的態様において、脂肪酸をベースとしたポリオールエステルのメタセシス反応生成物は、油をベースとした脂肪酸プロフィールにおいて典型的には見られない脂肪酸成分を含み得る。たとえば、メタセシス生成物は、１５：１又は１５：０脂肪酸を含み得る。いくつかの具体的態様によれば、脂肪酸プロフィールは、１５個の炭素原子を有する脂肪酸を含む。これは、１５個の炭素を有する脂肪酸を少なくとも約２ｗｔ％含み得る。これらの具体的態様のいくつかによれば、脂肪酸プロフィールは、１５個の炭素を有する脂肪酸を少なくとも約４ｗｔ％又は少なくとも約１０ｗｔ％含み得る。別の例として、脂肪酸プロフィールは、２１：１又は２１：０脂肪酸を含み得る。いくつかの具体的態様によれば、脂肪酸プロフィールは、２１個の炭素原子を有する脂肪酸を含む。
【００５２】
いくつかの具体的態様において（たとえば、メタセシス生成物が水素化されている場合）、高濃度の炭化水素が存在し得る。いくつかの具体的態様において、メタセシス生成物は、約１から約５０ｗｔ％の炭化水素を含む。これらの具体的態様の他のものにおいて、炭化水素はメタセシス生成物から除去される。これらの具体的態様において、メタセシス生成物は、炭化水素を約１ｗｔ％より多くそして可能的に炭化水素を約０．５ｗｔ％より多く含まない。いくつかの具体的態様において、炭化水素は、直鎖炭化水素である。いくつかの具体的態様において、炭化水素は約６から約３０個の炭素原子を含み、そしてこれらの具体的態様のいくつかにおいて少なくとも約１５個且つ／又は約２４個より多くない炭素原子を含み得る。いくつかの具体的態様において、炭化水素は、約１８から約２１個の炭素のメジアン又は中心重量を有する。いくつかの具体的態様において、炭化水素は、約２０個の炭素のメジアン又は中心重量を有する。いくつかの具体的態様において、炭化水素は、少なくとも、約６から約９種の炭化水素を有する炭化水素を含む。
【００５３】
メタセシス生成物は、上記に挙げられた性質の組合わせを含み得そして典型的には含む、ということ理解されるべきである。また、メタセシス様生成物は、それがメタセシス反応を用いて生成されていようといまいと、上記に挙げられた性質又は分子組成の一つ又はそれ以上を含み得る、ということが理解されるべきである。
【００５４】
メタセシス生成物を生成させる方法
本方法の具体的態様に従って、任意の知られた又は将来開発されるメタセシス触媒が、単独で又は１種若しくはそれ以上の追加触媒との組合わせにて用いられ得る。用いられる例示的メタセシス触媒は、ルテニウムのような遷移金属をベースとした金属カルベン触媒を包含し得る。例示的ルテニウム系メタセシス触媒は、構造１２（グラブの触媒と通常称される）、１４及び１６（ここで、Ｐｈはフェニルであり、Ｍｅｓはメシチルであり、そしてＣｙはシクロヘキシルである）により表される商業的に入手できる触媒を包含する。
【００５５】
【化１】
2008527110.tif 000003
【００５６】
下記に示された構造１８〜２８は、追加的なあり得るルテニウム系メタセシス触媒を表す。触媒１２〜２８を用いる技法並びに追加的な関連メタセシス触媒は、当該技術において知られている。
【００５７】
【化２】
2008527110.tif 000004
【００５８】
触媒Ｃ６２７、Ｃ７１２、Ｃ８２３及びＣ８２７（ここで、Ｃｙはシクロヘキシルである）は、本方法におけるメタセシス反応において用いられ得る追加的なルテニウム系触媒（Materiaから商業的に入手できる）である。
【００５９】
【化３】
2008527110.tif 000005
【００６０】
追加的な例示的メタセシス触媒は、制限なしに、モリブデン、オスミウム、クロム、ルテニウム、タングステン及びタングステンカルベン錯体から成る群から選択された金属カルベン錯体を包含する。用語「錯体」は、少なくとも１個の配位子又は錯化剤が配位又は結合されている金属原子（遷移金属原子のような）を指す。かかる配位子は、典型的には、アルケン、アルキン又はアルケンメタセシスのために有用な金属カルベン錯体におけるルイス塩基である。かかる配位子の典型的例は、ホスフィン、ハロゲン化物及び安定化カルベンを包含する。いくつかのメタセシス触媒は、複数種の金属、又は金属共触媒（たとえば、ハロゲン化タングステン、テトラアルキルスズ化合物及び有機アルミニウム化合物を含む触媒）を用い得る。
【００６１】
固定化触媒は、メタセシス方法のために用いられ得る。かかる固定化触媒は、流通法において用いられ得る。固定化触媒は生成物の精製及び触媒の回収を簡単にし得、従って触媒の再循環はより好都合になり得る。
【００６２】
工業用化学物質を製造するためのメタセシス方法が、所望メタセシス生成物を製造するのに適切な任意の条件下で行われ得る。たとえば、化学量論、雰囲気、溶媒、温度及び圧力が、所望生成物を生成するように及び望ましくない副生成物を最小にするように選択され得る。メタセシス方法は、不活性雰囲気下で行われ得る。同様に、オレフィン又はアルキン反応剤が気体として供給される場合、不活性な気体希釈剤が用いられ得る。不活性雰囲気又は不活性な気体希釈剤は、典型的には、不活性ガス（このガスが、メタセシス触媒と相互作用して触媒作用を実質的に妨げることはない、ということを意味する）である。たとえば、特定の不活性ガスは、ヘリウム、ネオン、アルゴン、窒素及びそれらの組合わせから成る群から選択される。
【００６３】
同様に、溶媒が用いられる場合、選ばれる溶媒は、メタセシス触媒に関して実質的に不活性であるように選択され得る。たとえば、実質的に不活性な溶媒は、制限なしに、ベンゼン、トルエン、キシレン、等のような芳香族炭化水素、クロロベンゼン及びジクロロベンゼンのようなハロゲン化芳香族炭化水素、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、等を含めて脂肪族溶媒、並びにジクロロメタン、クロロホルム、ジクロロエタン、等のような塩素化アルカンを包含する。
【００６４】
或る具体的態様において、配位子がメタセシス反応混合物に添加され得る。配位子を用いる多くの具体的態様において、配位子は、触媒を安定化しそしてかくして触媒について増加ターンオーバー数をもたらし得る分子であるように選択される。いくつかの場合において、配位子は、反応選択性及び生成物分布を変え得る。用いられ得る配位子の例は、制限なしに、トリアルキルホスフィン（たとえば、トリシクロヘキシルホスフィン及びトリブチルホスフィン）、トリアリールホスフィン（トリフェニルホスフィンのような）、ジアリールアルキルホスフィン（ジフェニルシクロヘキシルホスフィンのような）、ピリジン（２，６−ジメチルピリジン、２，４，６−トリメチルピリジンのような）のようなルイス塩基配位子、並びにホスフィンオキシド及びホスフィナイトのような他のルイス塩基配位子を包含する。触媒寿命を増加させる添加剤もまた、メタセシス中存在し得る。
【００６５】
現在知られている触媒を用いる場合、メタセシス加工温度はおおむね速度依存性変数であり得、しかして該温度は受容可能な製造速度にて所望生成物をもたらすように選択される。選択される温度は、約−４０℃より高くあり得、約−２０℃より高くあり得、そして一般に約０℃より高い又は約２０℃より高いように選択される。一般に、このプロセス温度は、約１５０℃以下（約１５０℃より高くない）であり得、そして約１２０℃以下（約１２０℃より高くない）であり得る。かくして、メタセシス反応のための例示的温度範囲は、約２０℃から約１２０℃であり得る。たとえば不所望不純物の生成を最小にするために又は特定の反応経路を利するために、比較的低い温度が用いられ得る。
【００６６】
メタセシス方法は、気体状のアルケン、アルキン及び／又は希釈剤の任意の圧力下で行われ得る。全圧は、約３０ｋＰａより大きいように選択され得、そして約１００ｋＰａより大きくあり得る。一般に、全圧は、約７，０００ｋＰａ以下（約７，０００ｋＰａより大きくない）であり得、そして約３，０００ｋＰａ以下（約３，０００ｋＰａより大きくない）であり得る。それ故、加圧下で行われるメタセシス方法についての例示的圧力範囲は、約１００ｋＰａから約３，０００ｋＰａである。
【００６７】
選択されたメタセシス触媒の任意の有効な量が、現在の方法において用いられ得る。触媒が比較的高いターンオーバー数を有する場合、不飽和脂肪酸又は脂肪酸誘導体のようなメタセシス方法用前駆体対触媒のモル比は、約１０，０００，０００対１までの比率であり得るが、しかし約５００，０００対１以下（約５００，０００対１より大きくない）であり得る。不飽和反応体対触媒のモル比は、約５対１より大きくあり得、そして約５０対１又は約１００対１より大きくあり得る。
【００６８】
鉱ロウ混合物
組成物はまた、メタセシス又はメタセシス様生成物を鉱ロウと一緒にすることにより作られ得る。鉱ロウのいくつかの例は、モンタンロウ、ピートロウ及び石油ロウ（ペトロラタム、パラフィンロウ、オゾケライト及びセレシンロウ）のような鉱ロウを包含する。
【００６９】
石油ロウは、現在のロウソクのために比較的広く用いられているロウの一つである傾向にある。石油ロウは石油精製過程の副生成物であり得、そしてSonneborn（ニューヨーク州タリータウン）のような供給業者から商業的に得られ得る。該精製過程から得られるロウの品質及び量は、原油の源及び精製の程度に依存する。ロウ組成物の石油ロウ成分は、たとえば、パラフィンロウ（中質パラフィンロウ、微晶パラフィンロウ又はそれらの組合わせを含めて）を含む。しかしながら、原油から他の程度に精製されて得られた石油ロウもまた用いられ得る。
【００７０】
これらのロウの精確な化学組成はこれらの副生成物の特質がある蒸留過程からその次の蒸留過程へと蒸留過程ごとに変動するので知られていないけれども、これらのロウは、様々なタイプの炭化水素で構成されている傾向にある。たとえば、中質パラフィンロウは、一般に、約２０から約４０個の範囲の炭素鎖長を有する直鎖炭化水素で主として構成されていると共に、残余は典型的にはイソアルカン及びシクロアルカンを含む。中質パラフィンロウの融点は、典型的には、約５０℃から約６５℃である。微晶パラフィンロウは、一般に、約３０から約１００個の炭素鎖長を有する分枝状及び環状炭化水素で構成され、そしてこのロウの融点は典型的には約６０℃から約９０℃である。用いられ得る石油ロウの更なる説明は、Kirk-Othmer，Encyclopedia of Chemical Technology，第３版，第２４巻，第４７３〜７６頁（これによって参照することにより組み込まれる）に見られ得る。
【００７１】
適当な組成物のロウ部分は、典型的には、組成物のロウ部分の５０ｗｔ％より多くない鉱ロウ部分を有し、そしてポリオールエステル組成物がロウ部分の少なくとも半分を構成する。ポリオールエステル部分は、エステル交換されたポリオールエステル部分及び／又はエステル交換されていないポリオールエステル部分を含み得る。ポリオールエステル部分は好ましくはトリグリセロールをベースとしており、そしてまた好ましくは脂肪酸部分を有する。他の適当な組成物は、約２５ｗｔ％まで及び約１７ｗｔ％までの鉱ロウを有する。他の適当な組成物は、約５ｗｔ％より多くないがしかし０ｗｔ％より多い鉱ロウを有する。これらの組成物は、好ましくは鉱ロウを約３ｗｔ％より多くそして一層好ましくは鉱ロウを約１ｗｔ％より多く有さない。鉱ロウが用いられる場合、それは、典型的には、パラフィンロウのような石油ロウである。
【００７２】
他の物質
組成物を作るために、天然ロウ及び合成ロウが、メタセシス又はメタセシス様生成物と組み合わせて用いられ得る。たとえば、多くの生物（昆虫及び動物のような）及び植物は、一般に室温において固体であるロウ質物質を作る。様々なタイプの固体天然生物ロウのいくつかの例は、ミツロウ、ラノリン、セラックロウ、シナロウ及び鯨ロウである。様々なタイプの天然植物ロウの例のいくつかは、カルナウバ、カンデリラ、木ロウ、オーリクリーロウ、米ぬかロウ、ホホバロウ、ヒマシロウ、ベーベリロウ、サトウキビロウ及びトウモロコシロウである。天然ロウはまた、植物油のような脂質をベースとした物質をそれが室温において実質的に固体になるように水素化することから又はそうでなければ変性することから作られ得る。
【００７３】
加えて、合成ロウが用いられ得る。たとえば、ポリエチレンロウ、フィッシャー−トロプシュロウ、塩素化ナフタレンロウ、化学変性ロウ、置換アミドロウ、アルファオレフィン及び重合アルファオレフィンロウのようなロウが用いられ得る。ロウはまた、トリアシルグリセリド以外のエステルを含めてポリオールエステルをベースとした物質から作られ得る。本ロウ組成物はまた、エチレンビニルアセテートコポリマー、エチレンアルファオレフィンコポリマー、シリコーン、ＰＴＦＥ物質、遊離脂肪酸及び／又は脂肪酸アミドのような他の合成物質を含み得る。
【００７４】
ロウソク用ロウにおける使用のために適した物質を作るために、上記に挙げられたロウ及び天然系物質の一つ又はそれ以上は、メタセシス生成物又はメタセシス様生成物と組み合わせて用いられ得る。
【００７５】
再生可能資源物質
いくつかの好ましい具体的態様によれば、メタセシスに基づいたロウは、再生可能資源に由来する物質を含む。これらの物質は上記に論考された天然ロウを包含し得、またロウ質でないところの脂質をベースとした物質のような物質を包含し得る。脂質をベースとした物質の例は、ダイズ油、パーム油、ヒマワリ油、及び本願において論考された他の油のような植物由来の油を包含し得る。これらの油は、精製され得、漂白され得、分別され得、完全に若しくは部分的に水素化され得、又はそうでなければそれらの元の状態から変性され得る。用いられ得る高度水素化油は、約１０より大でないヨウ素価を有し得る。用いられ得るところの比較的低度に水素化されている（又は水素化されていない）油は、少なくとも約５０又は少なくとも約７５のヨウ素価を有し得る。再生可能資源に基づいた物質はまた、モノアシルグリセリド（たとえばグリセロールモノステアレート）及びジアシルグリセリド（たとえばグリセロールジステアレート）のような、脂肪酸部分をベースとした他の物質を包含し得る。
【００７６】
いくつかの具体的態様によれば、ロウは、再生可能資源に由来する物質を少なくとも５０ｗｔ％含む。これらの具体的態様のいくつかによれば、ロウは、再生可能資源に由来する物質を少なくとも約７０又は少なくとも約８５ｗｔ％含み得る。これらの制限を満たすように用いられる物質は、全部又は実質的に植物及び／又は昆虫源に由来し得そして植物油に由来する少なくとも実質部分を含み得る。この物質は、メタセシス生成物の反応体が植物油のような再生可能資源に由来するところのメタセシス生成物を含み得る。
【００７７】
いくつかの具体的態様において、本明細書に記載されたその他のロウソク用ロウに関してわずかにより粘着性であるロウを手に入れることが有利であり得る。かかるわずかにより粘着性のロウは、いくつかの押出成形法において用いられ得る。これらの具体的態様のいくつかによれば、押出法における使用のためのかかるロウは、その脂肪酸プロフィールにおいてより多量の二不飽和又は三不飽和脂肪酸を有するところの脂肪酸をベースとした成分を用いて作られ得る。たとえば、完全水素化ダイズメタセシス生成物に加えて、ロウは、少なくとも約８０のヨウ素価を有するところの脂肪酸をベースとした成分（たとえば、約８０から１００のヨウ素価を有する部分水素化油種子油）を含み得る。これらの具体的態様のいくつかによれば、ロウは、このヨウ素価基準を満たす部分水素化油種子油を少なくとも約５ｗｔ％（たとえば、約５から２０ｗｔ％）又は少なくとも約１０ｗｔ％含み得る。わずかにより粘着性のロウはまたパラフィン成分を含み得、また望ましくは、その脂肪酸プロフィールにおいて約１から１０ｗｔ％の多不飽和脂肪酸を含むところの脂肪酸をベースとした成分（たとえば、約２から１０ｗｔ％の１８：２脂肪酸及び約０．２ｗｔ％より多くない三不飽和脂肪酸を有する脂肪酸プロフィールを有するトリグリセリド物質）を有し得る。
【００７８】
他の具体的態様において、圧縮（たとえば、いくつかの圧縮成形法）により成形され得るロウを手に入れることがより有利であり得る。これらの具体的態様のいくつかによれば、かかるロウは、その脂肪酸プロフィールにおいて比較的少量の二不飽和又は三不飽和脂肪酸を有するところの脂肪酸をベースとした成分を用いて作られ得る。いくつかの具体的態様によれば、ロウは、その脂肪酸プロフィールにおいて多不飽和脂肪酸を実質的に欠いている（たとえば、約２ｗｔ％より多くないそして好ましくは１ｗｔ％より少ない二不飽和及び／又は三不飽和脂肪酸）ところの脂肪酸をベースとした成分を含む。
【００７９】
キット
ロウソク用ロウは、ロウソク作製キットの一部として（たとえば、ロウのビーズ又はフレークの形態で）包装され得、しかして該キットはまた典型的には該ロウソク用ロウと共に使用説明書を含む。ロウソク作製キットはまた、典型的には、芯を作るために用いられ得る材料を含む。
【００８０】
性能向上用添加剤
ロウソク作製技術においてよく知られた広く様々な着色剤及び着香剤が、ロウ質物質と共に用いるために利用され得る。典型的には、所望の色相を着色剤に与えるために１種又はそれ以上の染料又は顔料が用いられ、そして所望の匂いを着香剤に与えるために１種又はそれ以上の香料、芳香料、エッセンス又は他の芳香油が用いられる。着色剤及び着香剤はまた一般に液体担体を含み、しかして該液体担体は用いられる色付与又は香り付与成分のタイプに依存して変わる。着色剤及び着香剤と共に液体有機担体を用いることが好ましく、何故ならかかる担体は石油系ロウ及び関連有機物質と相溶性であるからである。その結果として、かかる着色剤及び着香剤は、ロウ質物質中に容易に吸収される傾向にある。着色剤及び／又は着香剤は、プリル化粒体の形態にある場合のロウ質物質中に導入されることが特に有利である。
【００８１】
着色剤は随意成分であり、そして通常１種又はそれ以上の顔料及び染料で構成される。着色剤は、典型的には、ロウ質ベース組成物の約０．００１〜２ｗｔ％の量にて添加される。顔料が用いられる場合、それは、鉱油のような液体媒質中に懸濁された微粉末の形態の有機トナーである。植物油（たとえば、ダイズ油又はトウモロコシ油のような油種子源に由来する天然油）中に懸濁された微粒子の形態にある顔料を用いることが有利であり得る。顔料は、典型的には、ロウが燃やされている時に顔料で覆われたロウ粒子から究極的に作られたロウソクの芯がふさがらないように、微粉砕された有機トナーである。顔料は、微粉砕されたトナー形態においてさえ、一般に、担体中のコロイド懸濁状態にある。
【００８２】
染料成分が利用される場合、それは有機溶媒中に溶解され得る。ロウソクの作製のために適した様々な顔料及び染料が米国特許第４，６１４，６２５号明細書に列挙されており、しかしてその開示は参照することにより本明細書に組み込まれる。有機染料と共に用いるための好ましい担体は、比較的低分子量の芳香族炭化水素溶媒のような有機溶媒、たとえばトルエン及びキシレンである。染料は、普通、それらの担体と共に真溶液を形成する。染料は溶解状態でイオン化する傾向にあるので、それらはプリル化ロウ粒体中に比較的容易に吸収され、一方顔料系着色剤はロウの表面に比較的接近したままにある傾向にある。
【００８３】
ロウソクは、しばしば、視覚だけでなく嗅覚にもアピールするようにもくろまれる。このタイプのロウソクは、通常、ロウ質ボディ物質中に芳香油が組み込まれる。ロウ質物質はともされたロウソクにおいて溶融されるので、液化ロウのたまりから芳香油の放出がある。着香剤は、エアフレッシュナーであり得、虫忌避剤であり得、又はかかる機能の一つより多い機能を果たし得る。
【００８４】
エアフレッシュナー成分は、通常、IFF、Firmenich Inc.、Takasago Inc.、Belmay, Noville Inc.、Quest Co.及びGivaudan-Roure Corp.のような香料供給業者から入手できるところの１種又はそれ以上の揮発性有機化合物を含む液体芳香料である。たいていの慣用の芳香物質は、揮発性精油である。芳香料は、合成的に作られた物質、又はベルガモット、ダイダイ、レモン、マンダリン、キャラウエー、シーダー葉、チョウジ葉、シーダー材、ゼラニウム、ラベンダー、オレンジ、オリガヌム、プチグレン、ヌマヒノキ、パッチュリ、ラバンジン、ネロリ、バラ、等の油のような天然由来の油であり得る。
【００８５】
アルデヒド、ケトン、エステル、アルコール、テルペン、等のような広く様々な化学物質が、香料用に知られている。芳香料は、組成について比較的単純であり得又は天然及び合成化学成分の複雑な混合物であり得る。典型的着香油は、ビャクダン油、シベット、パッチュリ油、等のような、エキゾチック成分を含有するウッディ／アーシー調基調剤を含み得る。着香油は、バラ抽出物又はスミレ抽出物のようにほのかな花の芳香を有し得る。着香油はまた、ライム、レモン又はオレンジのような望ましい果物の匂いを与えるように処方され得る。
【００８６】
合成タイプの芳香料組成物は、米国特許第４，３１４，９１５号明細書、第４，４１１，８２９号明細書及び第４，４３４，３０６号明細書（参照することにより本明細書に組み込まれる）に記載されているように、単独又は天然油との組合わせのどちらかにある。他の人造液体芳香料は、ゲラニオール、ゲラニルアセテート、オイゲノール、イソオイゲノール、リナロール、リナリルアセテート、フェネチルアルコール、メチルエチルケトン、メチルイオノン、イソボルニルアセテート、等を包含する。着香剤はまた、シトロネラールのような虫忌避剤又はユーカリ若しくはメントールのような治療剤を含有する液体処方物であり得る。着色剤及び着香剤が処方されると、所望量が、ロウソクのボディを作るために用いられるロウ質物質と一緒にされる。たとえば、着色剤及び／又は着香剤は、プリル化ロウ粒体の形態のロウ質物質に添加され得る。着色剤及び着香剤の両方が用いられる場合、これらの剤を一緒にしそして次いで生じた混合物をロウに添加することが一般に好ましい。しかしながら、これらの剤をロウ質物質に別々に添加することも可能である。該剤をロウに添加した後、ロウ粒子とこれらの着色剤及び／又は着香剤を一緒にかき混ぜることにより粒体は被覆される。かき混ぜ工程は、通常、それらの粒子と剤とを一緒にタンブリングする（「混転する」）及び／又はラビングする（「こすり合わせる」）ことから成る。該剤は好ましくはロウの粒子の間に実質的に一様に分布されるけれども、所望されるならば、比較的ランダムなパターンの分布を得ることは全く可能である。被覆工程は、手でもってあるいは比較的多量のプリル化ロウが着色及び／又は着香されることになっている場合は機械式タンブラー及びかき混ぜ機の助けでもって成し遂げられ得る。
【００８７】
ロウソクの外面へ移行するべきロウの着色剤、芳香成分及び／又は他の成分の傾向を減少させるために、或る添加剤が本ロウ組成物中に含められ得る。かかる添加剤は、本明細書において、「移行防止剤」と称される。ロウは、０．１から５．０ｗｔ％の移行防止剤を含み得る。移行防止剤として働き得る一つのタイプの化合物は、重合アルファオレフィン、一層特には少なくとも１０個の炭素原子を有するアルファオレフィンからそして一層通常には１０から約２５個の炭素原子を有する１種又はそれ以上のアルファオレフィンから作られた重合生成物である。かかるポリマーの一つの適当な例は、Baker-Petrolite（テキサス州シュガーランド）から入手できる商品名Vybar（登録商標）１０３ポリマー（ｍｐ１６８°Ｆ（約７６℃））下で販売されているアルファオレフィンポリマーである。ソルビタントリステアレート及び／又はソルビタントリパルミテート並びに完全水素化脂肪酸の混合物から作られた関連ソルビタントリエステルのようなソルビタントリエステルを本ロウ組成物中に含めることもまた、ロウ表面へ移行するべきロウの着色剤、芳香成分及び／又は他の成分の傾向を減少させ得る。これらのタイプの移行防止剤のいずれかを含めることはまた、ベースロウ物質の可撓性を高め得、そしてロウソクの形成の際に行われる冷却過程中の及び燃えているロウソクの炎を消した後のその亀裂の可能性を減少させ得る。たとえば、約５．０ｗｔ％までそして一層通常には約０．１〜２．０ｗｔ％の移行防止剤（アルファオレフィンポリマーのような）を本ロウ物質に添加することが有利であり得る。
【００８８】
ロウの押出及び圧縮による高芳香料パラフィンロウソクの製造は、芳香料とパラフィンロウの不相溶性により妨げられ得る。押出において、高芳香料充填においては、ロウは芳香料を可溶化することができず、しかして押出機のバレル中に二相系をもたらす。これは芳香料が押出機ダイから漏出する原因となり、しかして劣ったロウソク製品及び比較的低い芳香料の組込みをもたらす。典型的には、押出ロウソク用処方物は、約３ｗｔ％の芳香料に制限される。圧縮成形においては、パラフィンロウについての高芳香料充填は、該ロウが粘着性すぎるようになって加工できない原因となる。圧縮サイクル後、ロウは圧縮型にくっつく傾向にあり、しかして製造過程のあり得る中断だけでなくロウソクにおける欠陥の原因にもなる。典型的には、圧縮ロウソク用処方物は、約１．５ｗｔ％の芳香料に制限される。
【００８９】
いくつかの具体的態様において、本発明のロウ組成物は、メタセシス生成物を含まないロウ組成物と比べて、改善芳香料保持能力を有する。増加芳香料保持性は、たとえば燃やされている時により強い香りのあるロウソクをもたらすために望ましい。本ロウ組成物中に含められる場合、芳香料は、典型的には、約１５ｗｔ％までの量にて含められる。ロウ組成物が圧縮成形ロウソクにおける使用に予定されている場合、ロウ組成物は、典型的には、約１．５ｗｔ％又はそれ以上の芳香料、たとえば約１．５から６ｗｔ％の芳香料又は約３から６ｗｔ％の芳香料を含む。ロウ組成物が押出ロウソクにおける使用に予定されている場合、ロウ組成物は、典型的には、約３ｗｔ％又はそれ以上の芳香料、たとえば約３から６ｗｔ％の芳香料を含む。
【００９０】
本ロウソク用ロウはまた、ロウの酸化安定性を高めそして貯蔵寿命を増加させるために、酸化防止剤、たとえば約１ｐｐｍから約１０ｐｐｍの酸化防止剤（ｔ−ブチルヒドロキノン（ＴＢＨＱ）又はブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）のような）を含み得る。用いられ得る他の適当な酸化防止剤は当該技術においてよく知られており、そして制限なしにジヒドロキシトルエン、ステアリン酸ヒドラジド、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノール、Irganox（登録商標）１０１０ヒンダードフェノール酸化防止剤（Ciba Specialty Chemicals（ニューヨーク州タリータウン）から入手できる）を包含する。かかる酸化防止剤の効力を高めるために、ナトリウムエチレンジアミン四酢酸及び／又は他の金属キレート化剤が用いられ得る。ＵＶ吸収剤（たとえば、ベンゾフェノン及びベンゾトリアゾール）、フリーラジカルスカベンジャー及びヒンダードアミン光安定剤（ＨＡＬＳ）のような光安定剤もまた用いられ得る。それらの例は、Ciba Specialty Chemicals（ニューヨーク州タリータウン）から商業的に入手できる。
【００９１】
ロウソク用ロウの例示的性質
例示的ロウは、メタセシス生成物又はメタセシス様生成物を含む。メタセシス生成物は、ポリオールエステル成分を含み得る。ポリオールエステル成分は、完全エステル（完全にエステル化されている）であり得又は不完全エステル（アシル基により占められていないところのポリオールの可能なエステル結合部位を有する）であり得る。
【００９２】
ロウのメタセシス生成物成分は、好ましくは、前駆体混合物のメタセシス反応により作られる。前駆体混合物は、ポリオールエステル、遊離脂肪酸、ポリオール、他のエステル及び／又は他の成分を含み得る。特によく適しているいくつかのポリオールエステルは、脂肪酸のポリオールエステルを含む。いくつかの典型的ポリオールポリエステルは、モノアシルグリセリド、ジアシルグリセリド及びトリアシルグリセリドを含む。連結グリセリドエステルもまた用いられ得る。更に、グリセリン及び他のグリセロール関連分子（たとえばポリグリセロール）は、ポリオール混合物の一部として用いられ得る。前駆体混合物は、好ましくは、不飽和脂肪酸の有意な百分率を有する酸組成を有するところのポリオールをベースとしたエステル混合物を含む。
【００９３】
前駆体混合物は、前駆体混合物の一部として、植物油のような天然の、精製された及び／又は水素化された油／脂肪を用い得る。典型的植物油／脂肪は、パーム油、パーム核油、ダイズ油（低リノレン酸ダイズ油を含めて）、ヤシ油、カカオ脂、トウモロコシ油、ピーナッツ油、綿実油、カノラ油（高オレイン酸カノラ油を含めて）、ナタネ油（高エルカ酸ナタネ油を含めて）、ヒマワリ油（高オレイン酸ヒマワリ油を含めて）、ヒマシ油、サフラワー油、アマニ油、トール油、等を包含する。たとえば、ダイズ油は、その天然状態で用いられ得、部分水素化され得、分別され得及び／又はある他の状態で用いられ得る。動物源のトリアシルグリセリド原料油、たとえば獣脂、豚脂、鶏脂及び魚油もまた、前駆体混合物の一部又は全部として用いられ得る。
【００９４】
前駆体混合物は好ましくは完全にメタセシスされるが、しかしこれらの例示的具体的態様の範囲内のままにある限り他の程度にメタセシスされ得る。
【００９５】
ロウは、１から１００ｗｔ％のメタセシスに基づいた生成物を含み得る。いくつかの具体的態様によれば、ロウは、少なくとも約１０ｗｔ％のメタセシス生成物を含有し得そして少なくとも約１５ｗｔ％又は少なくとも約２５ｗｔ％のメタセシス生成物を含み得る。いくつかの具体的態様によれば、ロウは、メタセシス生成物以外の成分を同定可能な量含み得る。これらのロウは、メタセシス生成物を約８５ｗｔ％より多く含み得ずそして時にはメタセシス生成物を約５０ｗｔ％より多く又は約４０ｗｔ％より多く又は約２０ｗｔ％より多く含み得ない。
【００９６】
ロウは、部分又は完全水素化メタセシス生成物のようなメタセシス生成物を含み得、しかして水素化生成物はロウ中に約１から１００ｗｔ％存在し得る。いくつかの具体的態様によれば、ロウは、少なくとも約５ｗｔ％の水素化メタセシス生成物を含有し得そして少なくとも約１０ｗｔ％又は少なくとも約１５ｗｔ％の水素化メタセシス生成物を含み得る。いくつかの具体的態様によれば、ロウは、水素化メタセシス生成物以外の成分を同定可能な量含み得る。これらのロウは、水素化メタセシス生成物を約８５ｗｔ％より多く含み得ずそして時には水素化メタセシス生成物を約５０ｗｔ％より多く又は約４０ｗｔ％より多く又は約２０ｗｔ％より多く含み得ない。
【００９７】
ロウソクは、多くの例示的具体的態様に従って、ロウから作られ得る。いくつかの具体的態様によれば、ロウソクは、メタセシス生成物で実質的に構成され得る。他の具体的態様によれば、ロウソクは、メタセシス生成物を非常にわずかしか含み得ない。メタセシス生成物又はメタセシス様生成物を含むロウはまた、メタセシス又はメタセシス様部分以外の成分を含み得る。たとえば、ロウは、パラフィン成分のような石油系ロウ成分を含み得る。ロウはまた、天然ロウ成分を含み得、しかしてかかるロウの例は昆虫ロウ及び植物ロウを包含する。ロウはまた、遊離脂肪酸、添加剤、等のような非ロウ質成分を含有し得る。添加剤は、色又は香りを加えるために、ロウに虫忌避性を与えるために、ロウの圧縮成形適性を改善するために、成分の移行を防止するために並びに／あるいは任意の数の他の有用な機能を遂行する及び／又はロウに任意の数の有用な性質を与えるために用いられ得る。
【００９８】
ロウ組成物は、好ましくは、再生可能資源に由来する成分を少なくとも約５１ｗｔ％含む。一層好ましくは、ロウ組成物は、再生可能資源に由来する物質を少なくとも約７０ｗｔ％含む。いくつかの例において、ロウ組成物は、再生可能資源に由来する物質を約９０ｗｔ％又はそれ以上含む。
【００９９】
いくつかの具体的態様において、ロウソク用ロウは、少なくとも約１０ｗｔ％のメタセシス又はメタセシス様生成物を含み得る。これらの具体的態様のいくつかにおいて、ロウソク用ロウは、少なくとも約１５ｗｔ％又は少なくとも約２０ｗｔ％又は少なくとも約３０ｗｔ％のメタセシス又はメタセシス様生成物を含み得る。いくつかの具体的態様において、ロウソク用ロウは、メタセシス又はメタセシス様生成物で実質的に（すなわち、少なくとも約８０ｗｔ％）構成され得る。
【０１００】
いくつかの具体的態様において、ロウソク用ロウは、約５０ｗｔ％までのメタセシス又はメタセシス様生成物を含み得る。これらの具体的態様のいくつかにおいて、ロウソク用ロウは、約４０ｗｔ％まで又は約３０ｗｔ％までのメタセシス又はメタセシス様生成物を含み得る。いくつかの具体的態様において、ロウソク用ロウは、メタセシス又はメタセシス様生成物を２０ｗｔ％より多く含み得ない。
【０１０１】
いくつかの具体的態様において、ロウソク用ロウは、約５０ｗｔ％までの鉱ロウを含み得る。これらの具体的態様のいくつかにおいて、ロウソク用ロウは、鉱ロウを約４０ｗｔ％まで又は約３０ｗｔ％までしか含み得ない。
【０１０２】
いくつかの具体的態様において、ロウソク用ロウは、メタセシス生成物の一部でないところの再生可能資源に基づいた物質を約８０ｗｔ％まで含み得る。いくつかの具体的態様において、ロウソク用ロウは、メタセシス生成物の一部でないところの再生可能資源に基づいた物質を約６０ｗｔ％まで又は約４０ｗｔ％まで含み得る。いくつかの具体的態様において、ロウは、メタセシス生成物の一部でないところの再生可能資源に基づいた物質を実質的に含み得ない（たとえば、約１５ｗｔ％まで）。再生可能資源に基づいた物質は、植物油及び／又は水素化植物油のような脂質をベースとした物質（又は脂質をベースとした物質の組合わせ）を含み得又はかかるもので実質的に構成され得る。
【０１０３】
いくつかの具体的態様において、ロウソク用ロウは、メタセシス生成物の一部でないところの再生可能資源に基づいた物質を少なくとも約２０ｗｔ％含み得る。いくつかの具体的態様において、ロウソク用ロウは、メタセシス生成物の一部でないところの再生可能資源に基づいた物質を少なくとも約３０ｗｔ％又は少なくとも約５０ｗｔ％含み得る。いくつかの具体的態様において、ロウソク用ロウは、メタセシス生成物の一部でないところの再生可能資源に基づいた物質を実質的に全部にて含み得る（たとえば、少なくとも約８５ｗｔ％）。
【０１０４】
いくつかの具体的態様において、ロウソク用ロウは、少なくとも約１ｗｔ％又は少なくとも約５ｗｔ％の遊離脂肪酸を含み得る。いくつかの具体的態様によれば、ロウソク用ロウは、遊離脂肪酸を約１０ｗｔ％より多く又は約５ｗｔ％より多く含み得ない。他の具体的態様によれば、ロウソク用ロウは、遊離脂肪酸を実質的に欠き得そして遊離脂肪酸を約１ｗｔ％より多く又は一層望ましくは約０．５ｗｔ％より多く含み得ない。
【０１０５】
ロウソク用ロウは、好ましくは、少なくとも４５℃且つ約７５℃より大でない融点を有するが、しかし所望されるならばより低い又はより高い融点を有し得る。いくつかの具体的態様によれば、ロウソク用ロウは、少なくとも約５５℃且つ一般に約７５℃より大でないそして時には少なくとも約５６℃且つ／又は約６０℃若しくは６５℃より大でない融点を有し得る。他の具体的態様によれば、ロウソク用ロウは、一般に約５０℃から約６５℃の範囲の融点そして時には少なくとも約５２℃且つ／又は約５８℃より大でない融点を有する。更に他の具体的態様によれば、ロウソク用ロウは、約４５℃から約６０℃の融点そして時には少なくとも約５０℃且つ／又は約５５℃より大でない融点を有する。
【０１０６】
ロウソク用ロウは、少なくとも約５且つ約７０より大でないヨウ素価（ＩＶ）を有し得る。いくつかの具体的態様によれば、ロウソク用ロウは、少なくとも約１０又は少なくとも約３０のヨウ素価を有し得る。これらの具体的態様のいくつかによれば、ロウソク用ロウは、少なくとも約４０のヨウ素価を有し得る。いくつかの具体的態様によれば、ロウソク用ロウは、約５５まで又は約２０までのヨウ素価を有し得る。これらの具体的態様のいくつかによれば、ロウソク用ロウは、約１５までのヨウ素価を有し得る。いくつかの例示的ロウソク用ロウは、約５から約２０又は約１０から約１５のヨウ素価を有し得る。他の例示的ロウソク用ロウは、約３０から約５５又は約４０から約５５のヨウ素価を有し得る。
【０１０７】
これらの例示的具体的態様によるロウソク用ロウは、好ましくは、任意の数の特性を含む。たとえば、ロウのグリセロールをベースとした部分は、好ましくは、普通のロウソク加熱及び冷却条件に付された場合に全体的にβ′の結晶構造を維持する。
【０１０８】
加えて、ロウソク用ロウ又はロウソク用ロウのポリオールロウ成分は、その脂肪酸プロフィールにおいて約５〜１５ｗｔ％より多くない１６：０脂肪酸を含み得る。ロウはまた、その脂肪酸プロフィールにおいてヒドロキシル基を有する脂肪酸を１０ｗｔ％より多く含有し得ない。更に、ロウは、その脂肪酸プロフィールにおいて、１６個より多くない炭素原子を有する脂肪酸又は１８個より多い炭素原子を有する一塩基脂肪酸を２５ｗｔ％より多く含有し得ない。
【０１０９】
いくつかの具体的態様において、ロウは、わずかにより粘着性であるようにもくろまれ得る。これらの具体的態様のいくつかによれば、ロウは、その脂肪酸プロフィールにおいて少なくとも約１ｗｔ％又は少なくとも２ｗｔ％の１８：２脂肪酸を含み得る。これらの具体的態様のいくつかにおいて、存在する１８：２の量は、最小閾値を満たす限り更に制限され得る。かかる具体的態様のこのサブセットにおいて、ロウの脂肪酸をベースとした成分は、その脂肪酸プロフィールにおいて約１５ｗｔ％まで又は一層典型的には約３から１０ｗｔ％の１８：２脂肪酸を含み得る。これらの具体的態様のいくつかによれば、脂肪酸をベースとした成分の脂肪酸プロフィールにおける１８：３脂肪酸の量は、約０．５ｗｔ％以下（約０．５ｗｔ％より多くない）であり得る。
【０１１０】
いくつかの具体的態様によれば、ロウは、比較的低度に粘着性であるけれども依然として圧縮技法により成形されることが可能であるように構成され得る。これらの具体的態様のいくつかによれば、かかるロウの脂肪酸をベースとした成分は、その脂肪酸プロフィールにおいて１８：２脂肪酸を約５ｗｔ％より多く含み得ない。これらの具体的態様のいくつかによれば、かかるロウの脂肪酸をベースとした成分は、その脂肪酸プロフィールにおいて１８：２脂肪酸を約２ｗｔ％より多く含み得ない。
【０１１１】
いくつかの具体的態様によれば、ロウは、脂肪酸をベースとした物質を含み得そして脂肪酸をベースとした物質の脂肪酸プロフィールにおいて１５：０脂肪酸を含み得る。
【０１１２】
いくつかの具体的態様によれば、ロウは、比較的低い粘度を有するようにもくろまれ得る。これらの具体的態様のいくつかによれば、ロウは、その脂肪酸プロフィールにおいて少なくとも約１ｗｔ％又は少なくとも約２ｗｔ％の１８：２脂肪酸を含み得る。これらの具体的態様のいくつかにおいて、存在する１８：２の量は、最小閾値を満たす限り更に制限され得る。低粘度の具体的態様のこれらのサブセットにおいて、ロウは、その脂肪酸プロフィールにおいて約２０ｗｔ％まで又は約１０ｗｔ％までの１８：２脂肪酸を含み得る。これらの具体的態様のいくつかによれば、ロウは、その脂肪酸プロフィールにおいて約５ｗｔ％までの１８：２脂肪酸に制限され得る。
【０１１３】
いくつかの具体的態様によれば、ロウは、比較的低度に粘着性であるように構成され得る。これらの具体的態様のいくつかによれば、ロウは、その脂肪酸プロフィールにおいて１８：２脂肪酸を約５ｗｔ％より多く含み得ない。これらの具体的態様のいくつかによれば、ロウは、その脂肪酸プロフィールにおいて１８：２脂肪酸を約２ｗｔ％より多く含み得ない。
【０１１４】
ロウソク用ロウは、好ましくは、スランプ試験に合格し得、しかして好ましくは少なくとも１２０°Ｆにおいてそれに合格し得る。
【０１１５】
柱型ロウソクとしての使用のために適したロウは、一般に、少なくとも約５５℃且つ一般に約７０℃より大でない融点を有し、そして少なくとも約５６℃且つ／又は約６０℃若しくは６５℃より大でない融点を有し得る。これらのロウは、約２０まで又は約１５まで又は約５までのＩＶを有し得る。いくつかの具体的態様において、ＩＶは、約１から２の範囲にある。ロウは粒子状形態にあり得、そしてロウ粒子は圧縮成形により柱型ロウソクを作るために用いられ得る。ロウソクに一様な外観を与えるようにするために、柱型ロウソクは、被覆浸漬され得又はいくつかの他の過程に通され得る。
【０１１６】
灯明型ロウソクを作製する際に用いるために適したロウは、一般に約５０℃から約６５℃の範囲の融点を有し、そして少なくとも約５２℃且つ／又は約５８℃より大でない融点を有し得る。これらのロウは、約２０まで又は約１５まで又は約５までのＩＶを有し得る。いくつかの具体的態様において、ＩＶは、約１から２の範囲にある。いくつかの灯明型ロウソクは、スランプ試験に合格するよう要求され得る。これらのロウは、好ましくは、１２０°Ｆにおいてスランプ試験に合格することができるが、しかしまた約１１５°Ｆ又は１１７°Ｆくらいの低い温度において合格するならば受容可能であり得る。
【０１１７】
容器型としての使用のために適したロウは、好ましくは、約４５℃から約６０℃の融点を有する。いくつかの具体的態様において、それらは、少なくとも約５０℃且つ／又は約５５℃より大でない融点を有し得る。これらのロウは、約８０まで又は約５５までのＩＶを有し得そして少なくとも約３０又は少なくとも約４０のＩＶを有し得る。これらのロウは、灯明型ロウソク用ロウとしての使用のために適したロウのように、好ましくは、１２０°Ｆにおいてスランプ試験に合格することができるが、しかしまた約１１５°Ｆ又は１１７°Ｆくらいの低い温度において合格するならば受容可能であり得る。
【０１１８】
灯明型用及び柱型用の両方のロウとしての使用のために受容可能であり得るいくつかのロウがたぶん存在する。また、灯明型用及び容器型用の両方のロウとしての使用のために受容可能であり得るいくつかのロウがたぶん存在する。一般に比較的通常でないけれども、柱型用及び容器型用の両方のロウとしての使用に適しているいくつかのロウもまた存在し得る。
【０１１９】
ロウから作られたロウソクは、一般に、ロウに加えて芯を含む。芯は任意の数の物質で作られ得るが、しかし好ましくは編まれた木綿芯のような天然芯である。
【０１２０】
ロウソクの形成
ロウソクは、多数の異なる方法を用いて、ポリオールエステルをベースとした物質から製造され得る。一つの通常の方法において、ポリオールエステルをベースとしたロウは、溶融状態に加熱される。着色剤及び／又は芳香油のような他の添加剤がロウソク用処方物中に含まれることになっている場合、これらは溶融ロウに添加され得、又は加熱前のポリオールエステルをベースとしたロウと混合され得る。次いで、溶融ロウは、芯の周りで固化される。たとえば、溶融ロウは、型（この中に置かれた芯を含む）中に注がれ得る。次いで、溶融ロウは冷却されて、ロウが該型の形状にて固化される。製造されることになっているロウソクのタイプに依存して、ロウソクは型ばらしされ得、又は型中に依然として存在する間ロウソクとして用いられ得る。ロウソクが型ばらしされた形態で用いられるようにもくろまれる場合、それはまた比較的高融点の物質の外層で被覆され得る。
【０１２１】
その代わりに、ポリオールエステルをベースとした物質は、たとえばポリオールエステルをベースとした溶融ロウを型中に注ぎそしてこの造形物質をそれが固化した後に型から取り出すことにより、所望形状に成形され得る。当業者に知られた技法を用いて、たとえばクルシュナー（Kurschner）芯挿入機械のような芯挿入機械を用いて、芯が造形ロウ質物質中に挿入され得る。
【０１２２】
ポリオールエステルをベースとしたロウはまた、圧縮成形技法を用いてロウソクに成形され得る。この方法は、しばしば、ロウを粒子状形態に成形しそして次いでこの粒子状ロウを圧縮型中に導入することを伴う。
【０１２３】
ロウソク用ロウは様々な粒子状形態に仕上げられ得、しかして通常はサイズについて長さ又は直径がおおよそ１ミリメートルの１０分の１の粉末化又は粉砕ロウ粒子から長さ又は直径がおおよそ２センチメートルのロウのチップ、フレーク又は他の断片の範囲にある。ロウソクの圧縮成形における使用のためにもくろまれる場合、ロウ質粒子は、一般に、１ミリメートルより大でない平均中央直径を有する球状プリル化粒体である。
【０１２４】
プリル化ロウ質粒子は、最初にトリアシルグリセリドをベースとした物質を大桶又は同様な容器中で溶融しそして次いでこの溶融ロウ質物質をノズルを通じて冷却室中に噴霧することにより、慣用的に作られ得る。その微細に分散された液体は、該室中の比較的冷たい空気中を落下するにつれて固化しそしてプリル化粒体を形成し、しかしてこれらの粒体は肉眼で砂の粒のサイズくらいの楕円体であるように見える。形成されると、このトリアシルグリセリドをベースとしたプリル化物質は容器中に置かれ得、そして随意に着色剤及び／又は着香剤と一緒にされ得る。
【０１２５】
プリル化ロウ質粒子を含めて粒子状物質は、圧縮技法を用いてロウソクに成形され得る。粒子状物質は、重力フロータンクを用いて型中に導入され得る。型は、典型的には、青銅又はテフロン（登録商標）製型である。次いで、物理的プレスにより、周囲の室温（一般に、６５から８５°Ｆ）において１０００と２０００ポンドの間の圧力がかけられる。圧力は、上面又は底面からかけられ得る。次いで、成形ロウソクは、型から押し出され得る。この方法により作られたロウソクは、一様に見える側面を有さない傾向にあり得る。ロウソクは押出機に通される時にいくらかの熱（ロウソクの融点より低い）を受け得、しかしてこの熱は側面にわたって艶を出す及び一様でない外観のいくらかを除去する傾向にある。所望されるならば、この方法により作られたロウソクは、より滑らかな外観をロウソクの外面に与えるために、熱い液体ロウ中に被覆浸漬され得る。
【０１２６】
ロウ粉末の圧縮のための装置及び手順は、M.Kheidrによる「Powder Compression Of Candles」（International Group Inc.，１９９０）（参照することにより組み込まれる）のような刊行物に記載されている。圧縮成形は、約１０００〜４０００ｐｓｉの間の型圧、約１〜２０秒の間の圧縮時間及び約１５℃から約２５℃の間のプリル化ロウ温度を含む条件下で行われ得る。
【０１２７】
プリル化ロウ組成物の粒子サイズ分布規定が、最終ロウソク製品における性質の優れた兼備を達成するために重要であり得る。規定化粒子サイズ分布は、プリル化ロウ組成物が約０．５５〜０．６５グラム毎センチメートルの間の粉末密度を有することを許容し、そしてその結果として圧縮成形ロウソク製品が約０．８〜０．９グラム毎立方センチメートルの間の密度を有することを容認する。
【０１２８】
加えて、プリル化ロウ組成物の粒子サイズ分布規定は、他の重要な性質の改善を最終ロウソク製品に与える。高度の粒子融解が圧縮成形手順により果たされ、そして最終ロウソク製品は望ましい硬度及び強度の特性により並びに高光沢又は梨地ロウソク表面仕上げにより特徴づけられる。
【０１２９】
ロウソクはまた、様々な具体的態様に従って、ロウを押出成形してロウソクを形成させることにより、ロウソク用ロウから作られ得る。ロウソクを作るためのこのタイプの方法において、機械は、一般に、造形鋳型を通じてロウを押し出す。ロウは、典型的には、プリル化形態で押出機中に導入される。ロウは押出過程中粘稠状態に維持され得、そして次いで押出後に冷却されてロウが固化される。押し出されると、長いロウ形材（典型的に生成される）は、薄切りされて所望長さにされ得る。
【０１３０】
本ロウはまた、圧縮成形手順に付されることになっているプリル化ロウ組成物に、約０．１〜５重量パーセントの間のロウ融解増進タイプの添加剤が組み込まれ得る。適当なロウ融解増進用添加剤は、ベンジルベンゾエート、ジメチルフタレート、ジメチルアジペート、イソボルニルアセテート、セルソルブアセテート、グルコースペンタアセテート、ペンタエリトリトールテトラアセテート、トリメチル−ｓ−トリオキサン及びＮ−メチルピロリドンを包含する。プリル組成物用添加剤はまた、圧縮成形されるロウソク製品の燃焼特性に有益な効果を及ぼし得る。
【０１３１】
ロウソクを作るためにロウが型中に置かれる場合、ロウは、好ましくは、良好な離型性を有する。「良好な離型性」を有するために、ロウは、好ましくは、形成ロウソクと型の間を1/16インチ離すのに十分に収縮する。ロウソク用ロウの性質としての良好な離型性は、所与面積（幅と長さにより、直径により、等により定められ得る）における成形ロウについての収縮の量により定められる。ロウソクは、好ましくは、約１．５から約３．５インチの直径を有するロウソク及び約４インチから約７インチの直径を有するロウソクについて良好な離型性を有する。離型性が定められるところの面積は、特定の用途に基づく。
【０１３２】
ロウソクはまた、様々な具体的態様に従って、ロウを押出成形してロウソクを形成させることにより、ロウソク用ロウから作られ得る。ロウソクを作るためのこのタイプの方法において、機械は、一般に、造形鋳型を通じてロウを押し出す。ロウは押出前に粘稠状態に維持され、そして押出後に迅速に冷却されてロウが固化される。押し出されると、これらの長いロウ形材は、薄切りされてそれらの適切な長さにされる。
【０１３３】
ロウソクを作るために用いられ得る基本的技法はまた、クレヨン、ファイヤーロッグ、タート、ビレット、シート及び異形材のようなロウをベースとした他の構造体を作るために用いられ得る。タートは、間接的に加熱しそして溶融することにより芳香を発するために用いられる高い芳香料含有率を有するロウ物品である。タートは、ロウソクの製造（たとえば、型中への溶融処方物の注入、押出及び圧縮成形）と同様な方法により製造され得る。タートの組成は、ロウソクにおいて用いられる組成と同様である。更に、キャスティング、射出成形、冷間成形、真空成形、吹込成形、トランスファー成形、等（しかしこれらに限定されない）を含めて、ロウをベースとした物品を作るための様々な他の方法が、ロウソクを作るために用いられ得る。
【０１３４】
漂白、蒸留及び脱臭
ポリオールエステルをベースとしたロウはまた、漂白及び脱臭され得る。漂白は、珪藻土（酸で活性化されそして真空下で添加される）を用いて行われ得る。これは、ロウからセッケンを除去する傾向にある。また、ポリオールエステルをベースとしたロウは、遊離脂肪酸を除去することにより脱臭され得る。これは、遊離脂肪酸を４５０°Ｆから５００°Ｆにて蒸留除去することにより行われ得る。ポリオールをベースとしたエステルはまた、他の加工及び／又は精製工程に付され得る。
【０１３５】
いくつかの具体的態様において、メタセシス生成物は、炭化水素不純物を除去又は低減するために蒸留される。たとえば、メタセシス生成物は、約２００グラム／モル又はそれ以下の分子量を有する炭化水素を除去又は低減するためにあるいは約３００グラム／モル又はそれ以下の分子量を有する炭化水素を除去又は低減するために蒸留され得る。いくつかの具体的態様において、生じた組成物は、約１ｗｔ％又はそれ以下の該炭化水素を含む。他の具体的態様において、生じた組成物は、約０．１ｗｔ％又はそれ以下の該炭化水素を含む。いくつかの具体的態様において、組成物は、約０．１ｗｔ％より少ない炭化水素を含む。組成物は、（ａ）少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを用意し、（ｂ）このポリオール脂肪酸エステルをメタセシス触媒の存在下でメタセシスして、炭化水素、トリアシルグリセリド及びトリアシルグリセリドメタセシスオリゴマーを含むメタセシス生成物を生成させ、そして（ｃ）このメタセシス生成物を蒸留して、炭化水素の少なくとも一部を除去する工程を含む方法により製造され得る。蒸留工程は、たとえば、当該組成物を水蒸気ストリッピングすることにより行われ得る。蒸留は、当該混合物を容器中で（典型的にはかき混ぜられる）スパージングすることにより、当該混合物を塔（典型的蒸留充填物（たとえば、不規則又は構造化）を含有し得る）中で気体流と接触させることにより又は蒸発器（拭取り式フィルム蒸発器のような）中で軽質物を蒸発させることにより成し遂げられ得る。典型的には、水蒸気ストリッピングは、減圧にて及び約１００℃から２５０℃の範囲の温度にて行われる。温度は、たとえば、用いられる真空レベルに依存し得、しかしてより高度の真空はより低い温度を容認する及び揮発物のより効率的且つより完全な分離を可能にする。
【０１３６】
次の例は、本発明を例示するために、並びに当業者が本発明を成す及び用いるのを助けるために与えられている。これらの例は、本発明の範囲を別段制限するようには決して意図されていない。
【実施例】
【０１３７】
ここにおいて別段特記されていなければ（たとえば、メタセシス生成物中のＴＡＧ対オリゴマーの相対量の場合において）、ここに記載された百分率はすべてｗｔ％にて示されている。
【０１３８】
蒸発光散乱検出に結合された高性能サイズ排除クロマトグラフィー（ＨＰＳＥＣ／ＥＬＳＤ）によるポリマー
蒸発光散乱検出器（ＥＬＳＤ）に結合されたウォーターズ（Waters）２７９５液体クロマトグラフを用いての液体クロマトグラフィー（ＬＣ）を、ポリマーの分離において用いた。サンプルを５ｍｇ／ｍＬにて作製し、そして２基のＰＬゲル（３μｍ，１００Ａ）の３００×７．５ｍｍのカラムでもって分離した。カラム温度は５０℃であった。カラムからメタセシスサンプルを溶離するために、より高い温度が必要とされた。移動相は、１．０ｍＬ／ｍｉｎの流速におけるＴＨＦであった。注入容量は２０μＬであり、そして実行時間は２０ｍｉｎであった。ＥＬＳＤの設定は、５０℃、利得＝９及び窒素＝３．５ｂａｒ（５０ｐｓｉ）であった。応答因子は展開されなかった。データは、面積パーセントとして与えられる。
【０１３９】
直接抽出方法（ＤＥＭ）及び水素炎イオン化検出に結合されたガスクロマトグラフィー（ＧＣ／ＦＩＤ）による脂肪酸組成及び油含有率
ＤＥＭは、同時的なアルカリケン化（ＮａＯＨ／ＭｅＯＨ）、抽出（有機溶媒）及び誘導体化（ＢＦ3・ＭｅＯＨ）反応を利用する。おおよそ１００ｍｇのサンプルを用いた。内部標準（ＩＳ，トリトリデカノイン，Ｃ３９ＴＡＧ）を含有する有機溶媒（ヘプタン）をサンプルに添加し、そして次いでケン化試薬を添加する。脂質はケン化されそして有機溶媒でもってサンプルから抽出され、またエステル化脂肪酸を有するすべての成分は遊離脂肪酸（ＦＦＡ)塩に転化される。ＢＦ3は触媒であり、そしてＭｅＯＨはメチルエステルを形成させるために存在する。飽和塩化ナトリウムを添加して、メチルエステルを有機相中に分配する。水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）に結合された非常に極性の固定相（ＣＰ−Ｓｉｌ８８，１００ｍ×０．２５ｍｍ×０．２０μｍ）でのガスクロマトグラフィー（ＧＣ）により、メチルエステルを分析する。温度プログラムは、１７０℃（４０ｍｉｎ）から２０℃／ｍｉｎにて１９０℃そして８℃／ｍｉｎにて２１５℃（２５ｍｉｎ）であった。水素がキャリヤーガスであり、そして入口圧は定流モード（μ＝２６ｃｍ／ｓ）で２０．８ｐｓｉであった。インゼクター温度及び検出器温度は２５０℃であった。分解比は、おおよそ１００：１であった。油含有率及び脂肪酸含有率を、Nutritional Labeling and Education Act of 1990（ＡＯＡＣ ９９６．０６）に従ってそしてそれぞれＴＡＧ及び脂肪酸の重量パーセント基準に基づいて決定した。
【０１４０】
脂質プロフィールによる炭化水素
単一技法によって広範囲の成分を決定するために、この方法を用いた。サンプルは誘導体化前にケン化も加水分解もされず、しかして非常に相違する沸点（トリアシルグリセリド（ＴＡＧ）に対する遊離脂肪酸（ＦＦＡ）のように）でもって成分間の区別を可能する。検出される成分は、沸点のある範囲（１１０°から３４０℃）にわたる。１％のトリメチルクロロシランを含有するＮ，Ｏ−ビス−（トリメチルシリル）トリフルオロアセトアミド（ＢＳＴＦＡ）及びピリジンでもって、サンプル（５０ｍｇ）をシリル化した。ヘプタデカニルステアレート（ＨＤＳ）の内部標準（ＩＳ）を、１０ｍｇにて用いた。サンプルをトルエンでもって１：２００にて希釈した。水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）に結合された非極性カラム固定相（ＤＢ−５ＨＴ，１５ｍ×０．２５ｍｍ×０．１０μｍ）を備えたクールオンカラム（ＣＯＣ）ガスクロマトグラフィーにより、トリメチルシラン（ＴＭＳ）エーテルを分析した。温度プログラムは、１１０℃（０．２ｍｉｎ）から３０℃／ｍｉｎにて１４０℃そして１０℃／ｍｉｎにて３４０℃（１０ｍｉｎ）であった。水素がキャリヤーガスであり、そして入口圧は定流モードで１１０℃にて６．７ｐｓｉであった。検出器温度は３７０℃であった。次のクラスの化合物について、検量線を作成した。すなわち、グリセロール、脂肪酸メチルエステル（ＦＡＭＥ）、脂肪酸エチルエステル（ＦＡＥＥ）、ＦＦＡ、炭化水素（ＨＣ）、モノアシルグリセロール（ＭＡＧ）、ジアシルグリセロール（ＤＡＧ）、ＴＡＧ、ステロール、ステリルエステル（ＳＥ）、トコフェロールアセテート、スクアレン及びトコフェロール。
【０１４１】
一般手順１：
油をルテニウム触媒の存在下で自己メタセシスする。次いで、この自己メタセシス油を２つの可能な触媒除去工程（濾過又は水／メタノール洗浄）のどちらかへ送る。次いで、この精製自己メタセシス油をＮｉ触媒の存在下で水素化する。次いで、Ｎｉ触媒を濾過により除去して、最終ロウ生成物を得る。
【０１４２】
５０ガロンバッチにおいて、油を１０ｍＬ／ｍｉｎの概算速度におけるアルゴン又は窒素でもって一晩（約１６ｈｒ）脱ガスする。油を脱ガスすることは、メタセシス触媒の分解を防止するのを助ける傾向にある。次いで、この油を７０℃に加熱する。ルテニウム触媒（Ｃ８２７）を５０ｐｐｍにて添加する。反応を１ａｔｍにて２時間行う。撹拌速度は測定されなかったが、しかし撹拌は邪魔板から少量のしぶきを起こすのに十分であった。ごくわずかな量の３−ヘキセン及び１，４−シクロヘキサジエンのあり得る形成は別として、この混合物は７０℃において事実上不揮発性であるはずである。
【０１４３】
触媒はトリス−（ヒドロキシメチル）ホスフィン（「ＴＨＭＰ」）を用いて除去されるが、このＴＨＭＰは、２４５ｇのテトラキス−（ヒドロキシメチル）ホスホニウムクロライド（１．０３ｍｏｌ，Strem）及び５００ｍＬのイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を２Ｌ丸底フラスコに添加し、この混合物を窒素でもって２０分間脱ガスし、窒素雰囲気下である一方激しく撹拌されているこの溶液に６４ｇ（１．０３ｍｏｌ，９０％純度，Aldrich）の水酸化カリウムを３０分かけてゆっくり添加し、そして水酸化カリウムが添加された後に反応を更に３０分間撹拌することにより製造される。この反応は発熱性であり、そしてＴＨＭＰ、ホルムアルデヒド、塩化カリウム及び水を生じる。次いで、かかるＴＨＭＰを用いて、ルテニウム触媒のモル当たり２５〜１００ｍｏｌ当量のＴＨＭＰを添加し、窒素下で６０〜７０℃にて１８から２４時間激しく撹拌し、脱ガスされた水又はメタノール（反応混合物のＬ当たり約１５０ｍＬ）を添加しそして１０分間激しく撹拌し、そしてこの混合物を相分離のために遠心分離することにより、触媒を除去する。この油は、残留している水又はメタノールを除去するために加熱される必要があり得る。水性相は少量のＩＰＡ、ホルムアルデヒド及び塩化カリウムを含有し、そして再循環のためにパージされる又は清浄にされる必要がある。
【０１４４】
次いで、このメタセシス生成物は、窒素下に保持しながら自己メタセシス油を３５０°Ｆに加熱し、３５０°Ｆになるとこの油に０．４ｗｔ％のＮｉ触媒を添加し、３５ｐｓｉの圧力における水素の流れを流し始め、約４１０°Ｆの温度を保持し、そしてＩＶが目標と比べてどの地点にあるかを調べるために１時間の時点において反応を検査することにより、水素化され得る。２．５ｋｇのバッチは、約３０〜４５分要し得る。約２時間（油は完全に水素化されているはずである）後、窒素を容器中に再び入れ、そして油を冷却する。次いで、この水素化自己メタセシス油は、触媒を除去するために濾過され得る。
【０１４５】
実施例１
３種のサンプルメタセシス生成物（Ａ、Ｃ及びＥ）は、一般手順１に記載されたメタセシス反応に異なる程度まで付された。これらの３種のメタセシス生成物を一般手順１に従って水素化して、メタセシス生成物の水素化変種（Ｂ、Ｄ及びＦ）を作った。
【０１４６】
サンプルＡは、未精製ダイズ油及び１００ｐｐｍの触媒Ｃ６２７から出発して作られた。反応を室温にて２０ｈｒ実行し、そして次いで４０℃に５ｈｒ温めた。サンプルＣは、未精製ダイズ油及び５０ｐｐｍの触媒Ｃ６２７を用いて作られた。反応を室温にて２２ｈｒ実行した。サンプルＥは、未精製ダイズ油及び５０ｐｐｍの触媒Ｃ７１５を用いて作られた。触媒Ｃ７１５は、それが塩化物配位子の代わりに臭化物配位子を有すること以外は触媒Ｃ６２７と同じである。反応を室温にて２０ｈｒ実行した。
【０１４７】
ポリマーの分析により、メタセシスサンプル及びそれらの対応する水素化サンプル（括弧内）Ａ（Ｂ）、Ｃ（Ｄ）及びＥ（Ｆ）の各々は異なる終点まで反応されたことが指摘された。表１に見られ得るように、サンプルＣが最も少なく反応され（ほどんどのトリアシルグリセリド（ＴＡＧ）が残存する）、そしてサンプルＡが最も多く反応された（最低のトリアシルグリセリド濃度及び最高のオリゴマー濃度）。ＨＰＳＥＣ分析により、サンプルＢは２１．２％の未反応トリアシルグリセリドを有し、サンプルＤは９３．３％の未反応トリアシルグリセリドを有し、そしてサンプルＦは８０．８％の未反応トリアシルグリセリドを有していたことが指摘された。サンプルＡ、Ｃ及びＥは、それらの対応する水素化サンプルと同様なＨＰＳＥＣクロマトグラムを有していた。相対量は、上記の実験セクションに記載されたように、面積％にてである。
【０１４８】
【表１】
2008527110.tif 000006
【０１４９】
表２は、これらの６つのサンプルの脂肪酸組成を示す。油含有率は、内部標準の使用に基づいて脂肪酸メチルエステル（ＦＡＭＥ）をそれらのトリアシルグリセリド当量に換算することにより、しかもそれらの値が重量パーセント基準に基づくように決定される。個々の脂肪酸はすべてＦＡＭＥを脂肪酸（ＦＡ）当量に換算することにより決定され、そして重量基準に基づいている。
【０１５０】
【表２】
2008527110.tif 000007
【０１５１】
実施例２
精製漂白ダイズ油から出発して、サンプルＧ及びＩをサンプルＡと同様な態様で作った。サンプルＧは、１００ｐｐｍの触媒Ｃ６２７を用いて、室温にて１８ｈｒ実行して作った。サンプルＩは、１００ｐｐｍの触媒Ｃ６２７を用いて、室温にて１９ｈｒ実行して作った。サンプルＧ及びＩを水素化して、それぞれサンプルＨ及びＪを作った。分析のいくつかの結果が下記に含まれているけれども、未同定物質が当該物質の水素化で存在する可能性があり、しかしてこの未同定物質は、共役リノール酸が分析中に出現するのと同じ時点にて出現し、及び／又は全オリゴマー（特に、テトラマー及びより高次オリゴマー）の見掛け量をあたかもそれらが水素化中に変化したかのように見えるようにさせる。
【０１５２】
表３及び４は、サンプルＧ〜Ｊの脂肪酸及びオリゴマーの分析を示す。オリゴマーの相対量は、上記の実験セクションに記載されたように、面積％にてである。
【０１５３】
【表３】
2008527110.tif 000008
【０１５４】
【表４】
2008527110.tif 000009
【０１５５】
実施例３
表５は、水素化メタセシス生成物Ｂ、Ｄ、Ｆ、Ｈ及びＪの炭化水素（ＨＣ）、ポリマー及びＣ６からＣ１５の脂肪酸の含有率比較を示す。ポリマーの相対量（ＴＡＧと対比されるような）は、上記の実験セクションに記載されたように、面積％にてである。
【０１５６】
【表５】
2008527110.tif 000010
【０１５７】
実施例４
ロウソク特に柱型及び灯明型ロウソクとしての使用に適合し得るロウを、ダイズ油から作られたメタセシス生成物を用いて作った。これらのメタセシス生成物は、精製漂白ダイズ油が出発生成物として用いられたこと以外は実施例２のメタセシス生成物Ｂについて記載された条件と同様な条件下で作られた。これらのメタセシス生成物は、実施例２の生成物Ｂの特性と同様な特性を有していた。これらのメタセシス生成物を、約５より大でないＩＶまで水素化されたダイズ油（「ＦＨ−ＳＢＯ」）、約６５のＩＶまで水素化されたダイズ油、約９０のＩＶまで水素化されたダイズ油、パラフィンロウ及び／又は遊離ステアリン酸の一つ又はそれ以上と一緒にした。生じるロウを構成する成分は、これらの成分を十分にブレンドするために、１７０°Ｆ（約７７℃）に加熱されそして撹拌され得る。表６は、例示的ロウのいくつかの組成を示す。
【０１５８】
【表６】
2008527110.tif 000011
【０１５９】
表６に（及び下記の表７に）示された処方物中の９０ＩＶダイズ油は、これらの処方物のいずれかにおいて、精製漂白脱臭（ＲＢＤ）大豆油により置き換えられ得る。
【０１６０】
実施例５
ロウソク特に容器型又は灯明型ロウソクにおける使用に適合し得るロウを、実施例１のメタセシス生成物を用いて作った。これらのメタセシス生成物を、約０のＩＶまで水素化されたダイズ油、約６５のＩＶまで水素化されたダイズ油、約９０のＩＶまで水素化されたダイズ油、及び遊離ステアリン酸脂肪酸の一つ又はそれ以上と一緒にした。生じるロウを構成する成分は、これらの成分を十分にブレンドするために、１７０°Ｆ（約７７℃）に加熱されそして撹拌され得る。表７は、いくつかの例示的ロウのいくつかの例を示す。
【０１６１】
【表７】
2008527110.tif 000012
【０１６２】
実施例６
使用済みのレストラン向け揚げ油のメタセシス及び水素化を、次のとおり行った。使用済み揚げ油を６００ｍＬパー（Parr）反応器中に置き、そしてアルゴンでもって最小限４時間パージした。ルテニウム触媒（Materia, Inc.）を添加し、そして反応混合物を７０℃に加熱し、そして反応温度を３時間維持した。ニッケル触媒（Johnson Matthey Catalysts）を反応器に添加し、そして窒素でもって３回パージする。用いられた触媒の相対量は、下記に示されている。次いで、反応器を水素でもって２回パージした。反応器を水素でもって５０ｐｓｉに加圧し、そして１９０℃に加熱した。所望反応温度が達成された時、水素圧を１００ｐｓｉに増加した。温度及び圧力を２時間維持した。
【０１６３】
使用済みのレストラン向け揚げ油    １００％ｗ／ｗ
Ｃ８２７ルテニウム触媒                        ０．０５％ｗ／ｗ
プリキャット（Pricat）９９２０ニッケル触媒    ０．０２％ｗ／ｗ
【０１６４】
反応の終わりに、圧力を解放しそして反応器を＜８０℃に冷却し、そして触媒を除去するために微細濾紙を通じて油を濾過する。室温に冷却した後、油は白色のロウ質固体である。最終油は、１０７のヨウ素価を有していた初期の使用済み揚げ油と比べて、５０のヨウ素価を有していた。
【０１６５】
実施例７
５００ｐｐｍのメタセシス触媒装填量と共に、ダイズ油からメタセシス生成物を製造するために用いられる標準的条件下（一般手順１参照）でのメタセシスに、多数の油を付した。次いで、生じたメタセシス生成物を、実施例８から１３に記載された手順に従って水素化した。水素化メタセシス生成物の特性のいくつかは、下記の表８に要約されている。
【０１６６】
【表８】
2008527110.tif 000013
【０１６７】
実施例８
メタセシスカノラ油（２９９．５グラム）を、ニッケル触媒（１．２６グラム，プリキャット（Pricat）９９２０，Unichema International）と共に、６００ｍＬステンレス鋼パー（Parr）圧力反応器中に置いた。パー（Parr）反応器を密封し、そして窒素でもって５回パージした。次いで、それを１９０℃に加熱した後、容器を水素ガスでもって少なくとも１００ｐｓｉに加圧した。次いで、１００ｐｓｉの水素圧を維持しながら、内容物を１９０℃において７００ｒｐｍにて３．０時間撹拌した。その後、パー（Parr）反応器を約１２０℃に冷却し、開放し、そして触媒を除去するために微細濾紙を通じて水素化油を真空濾過した。水素化の程度を決定するために、最終生成物をヨウ素価（ＩＶ）について滴定した。生じた生成物は１４のヨウ素価、５０．３℃の融点を有し、そしてオフホワイト色のロウ質固体であった。
【０１６８】
実施例９
メタセシスヒマシ油（３００．２グラム）をニッケル触媒（５．６６グラム，プリキャット（Pricat）９９２０）と混合し、そして１９０℃にて１００ｐｓｉの水素ガス下で２．０時間、上記に記載されたようにして水素化した。生じた生成物は２８のヨウ素価、４８．５℃の融点を有し、そして灰／黒色のロウ質固体であった。
【０１６９】
実施例１０
メタセシス魚油の水素化を二工程で行った。メタセシス魚油（２６１．３グラム）をニッケル触媒（１．０７グラム，プリキャット（Pricat）９９２０）と混合して、１９０℃にて１００ｐｓｉの水素ガス下で６．０時間、第１水素化を行った。生じた生成物は、依然として液体であった。この混合物を第２水素化に、追加ニッケル触媒（１１．０２グラム）と混合された同じ塊の油を用いて、２００℃にて１００ｐｓｉの水素ガス下で更に４時間付した。第２水素化後の生成物は、２．５のＩＶ及び４２．８℃の融点を有する軟質のオフホワイト色のロウ質固体であった。
【０１７０】
実施例１１
メタセシスアマニ油の水素化を二パートで行った。メタセシスアマニ油（２９９．６グラム）をニッケル触媒（１．２７グラム，プリキャット（Pricat）９９２０）と混合して、１９０℃にて１００ｐｓｉの水素ガス下で３．０時間、第１水素化を行った。生じた生成物は、依然として液体であった。この混合物を第２水素化に、追加ニッケル触媒（１１．００グラム，プリキャット（Pricat）９９２０）と共に２１８．６グラムの第１水素化からの油を用いて、１９０℃にて１００ｐｓｉの水素ガス下で更に２．０時間付した。第２水素化後の生成物は、５．２のＩＶ及び４９．４℃の融点を有するオフホワイト色の固体であった。
【０１７１】
実施例１２
メタセシスパーム油（３０２．５グラム）をニッケル触媒（１．４９グラム，プリキャット（Pricat）９９２０）と混合し、そして２００℃にて５００ｐｓｉの水素ガス下で２．０時間撹拌した。生じた生成物は０．６５のヨウ素価、５３．４℃の融点を有し、そしてほぼペーパーホワイト色のロウ質固体であった。
【０１７２】
実施例１３
メタセシス獣脂（３００．７グラム）をニッケル触媒（１．５４グラム，プリキャット（Pricat）９９２０）と混合し、そして２００℃にて５００ｐｓｉの水素ガス下で２．０時間撹拌した。生じた生成物は０．４６のヨウ素価、５６．３℃の融点を有し、そしてペーパーホワイト色のロウ質固体であった。
【０１７３】
実施例１４
ＲＢＤダイズ油（約７８０ｋｇ）を、かき混ぜ型の２６００Ｌ容器に装入した。次いで、容器及びダイズ油をＡｒガスでもって一晩スパージングした。次いで、このダイズ油を７０℃の温度に加熱し、そして３９グラム（５０ｐｐｍ）のＣ８２７ルテニウムメタセシス触媒をダイズ油に添加してメタセシス反応を開始させた。このかき混ぜ型容器を、Ａｒガスのわずかな頭部圧（約２ｐｓｉｇ）でもって操作した。メタセシス反応を２時間進行させた。これに続いて、このメタセシス油を容器中に更に４〜５時間保持した。これに続いて、このメタセシス油を水素化の準備に際してかき混ぜ型保持タンクに移した。その際、この利用され得る３００Ｌのかき混ぜ型圧力定格容器に適応させるために、メタセシス油を水素化のための４つのおおよそ等しいバッチに分割した。すべてのバッチについて、０．４ｗｔ％のＮｉ水素化触媒（Johnson Mattheyからのプリキャット（Pricat）９９２５）の装填量を用いた。これらの４つの水素化バッチについての反応条件は、表９に要約されている。
【０１７４】
【表９】
2008527110.tif 000014
【０１７５】
これらの４つの水素化生成物を濾過に先だって、２６００Ｌかき混ぜ型タンク中で一緒にした。一緒にされた水素化メタセシス油を７０℃に保った。クエン酸（０．１ｗｔ％）、漂白用粘土（２．０ｗｔ％）及び濾過助剤（０．１ｗｔ％）をこの油と混合した後、板・枠型濾過機（４×２″枠）に通した。１回目のパス中濾紙の一つの破損に因り、２回目のパスが必要とされた。濾過後、６７５ｋｇの水素化メタセシスダイズ油が回収された。
【０１７６】
実施例１５
１８，３００ポンドのＲＢＤダイズ油（Cargill）をタンクから、窒素でパージされた反応容器中に移した。別個に、４１５グラム（最終反応混合物について５０ｐｐｍの触媒）のＣ８２７メタセシス触媒を約４ガロンのダイズ油中でスラリー化した。生じたスラリーを、７０℃の温度に保たれた反応容器中のダイズ油に添加した。次いで、この反応混合物を反応容器中に約３時間の期間保持した。反応混合物のサンプルのＧＣ分析により、反応混合物がメタセシス触媒の添加後約３０分にて平衡に達したことが示された。
【０１７７】
次に、２７．５ポンド（１２．５ｋｇ）の水素化触媒（Johnson Mattheyからのプリキャット（Pricat）９９２５）をこの容器に装入した。この触媒の添加に続いて、容器中のヘッドスペースにＨ2ガスを装入した。この時間中、反応混合物を１２０℃に加熱した。温度が１２０℃に達した時、ヘッドスペース中のＨ2ガスを５０ｐｓｉｇの圧力に増加した。反応混合物の温度を１８５℃に上げるために、発熱反応の熱を用いた。Ｈ2の装入を更に３時間続行した。メタセシスダイズ油についての最終ＩＶは、１より小さかった。
【０１７８】
同じ反応容器において、比較的揮発性の成分を水蒸気ストリッピングにより除去するために、水蒸気の定常スパージを導入した。ストリッピング中、容器を１２０℃に冷却した。約２５ポンドの珪藻土濾過助剤（ニューヨーク州リノのEaglePicher Filtrationからの「セラトム（CELATOM）ＦＷ−１４」）のプレコートを備えた板・枠型濾過機（テキサス州コンローのSparkler）を通じて生成物を再循環させることにより、生じた生成物を１２０℃にて濾過した。最終Ｒｕ含有率は、０．０７ｐｐｍのＲｕより小さかった。
【０１７９】
実施例１６
１５，９００ポンドのＲＢＤダイズ油（Cargill）を反応容器に装填した。このダイズ油をかき混ぜ、そして５０ＳＣＦＨの速度にてＮ2ガスでもって２．５時間スパージングした。別個に、３６１グラム（最終反応混合物中５０ｐｐｍの触媒）のＣ８２７メタセシス触媒を約３ガロンのダイズ油中でスラリー化した。生じたスラリーを反応容器中のダイズ油に添加した。触媒の添加に続いて、１時間の期間にわたって合計３回、容器中のヘッドスペースを排気しそしてＮ2ガスでもってパージした。この時間中、反応混合物を７１℃に加熱した。次いで、この反応混合物を反応容器中に約３時間の期間保持し、しかしてこの間に温度は７６℃に上昇した。反応混合物のサンプルのＧＣ分析により、反応混合物がメタセシス触媒の添加後約３０分にて平衡に達したことが示された。
【０１８０】
次に、３５．０ポンド（１５．９ｋｇ）の水素化触媒（Johnson Mattheyからのプリキャット（Pricat）９９２５）をこの容器に装入した。この触媒の添加に続いて、１時間の期間にわたって合計３回、容器中のヘッドスペースを排気しそしてＮ2ガスでもってパージした。この時間中、反応混合物を１３０℃に加熱した。温度が１３０℃に達した時、Ｈ2ガスを容器に装入した。３０分の水素化時に、反応混合物は１８０℃の温度に達し、そして水素の流れを約７５分の期間止めた。この後、Ｈ2の装入を更に３時間続行し、しかしてこの間において温度は１７２℃と１９４℃の間の範囲にあった。生じた水素化メタセシスダイズ油を８４℃の温度に冷却し、そして過剰のＨ2を排気した。この油を約５から８ｐｓｉｇに約９．５時間保った後に濾過した。
【０１８１】
約２５ポンドの珪藻土濾過助剤（ニューヨーク州リノのEaglePicher Filtrationからの「セラトム（CELATOM）ＦＷ−１４」）のプレコートを備えた板・枠型濾過機（テキサス州コンローのSparkler）を通じて生成物を再循環させるすることにより、生じた生成物を濾過した。この生成物は、濾過機を通じて合計約１３時間再循環された。濾過中２回、濾過機を掃除のために分解し、そして約２５ポンドの濾過助剤でもって状態調整した。濾過中、生成物は約９０℃又はそれ以下の温度にあった。最終Ｒｕ含有率は、０．１ｐｐｍより小さかった。
【０１８２】
実施例１７
実施例７に記載された各メタセシス油について、約２０グラムの物質を用いた。油をガラス製丸底フラスコ中に置き、そして真空を室温にて適用した（約１Ｔｏｒｒより小さい）。泡立ちがやむと、次の温度プロフィールに従って熱を油に適用した。すなわち、
（１）油を室温から１５０℃へ１５分かけて加熱した。油を１５０℃に１５分間保った。
（２）油を１５０℃から２００℃へ１５分かけて加熱した。油を２００℃に１５分間保った。
（３）油を２００℃から２５０℃へ１５分かけて加熱した。油を２５０℃に１５分間保った。
【０１８３】
蒸留の間中、捕集された揮発物を凝縮させ、そしてＧＣ分析のために捕集した。留出しなかったところのフラスコ中の残存物質（すなわち、残留物）を、ＧＰＣ分析のために保留した。蒸留結果は、表１０に示されている。
【０１８４】
【表１０】
2008527110.tif 000015
【０１８５】
或る植物油の脂肪酸組成が表１１に示されており、そしてこれらの油から作られた水素化メタセシス生成物の組成（ストリッピング後）が表１２に示されている。これらのデータに示されているように、飽和脂肪酸含有率についての比較的小さい変化が、水素化メタセシス生成物についての明白に異なるポリマープロフィールに通じる。たとえば、ダイズ油は、典型的には、約１６ｗｔ％の飽和脂肪酸（主として、ラウリン酸及びステアリン酸脂肪酸）を含有する。表１２に示されているように、水素化且つメタセシスされたダイズ油は、１８ｗｔ％のより高次オリゴマー（すなわち、ペンタマー及びより高次）の含有率を有する。これと比べて、カノラ油及びアマニ油はそれぞれ７ｗｔ％及び１０ｗｔ％の飽和脂肪酸を有し、そして４３ｗｔ％及び４１ｗｔ％のより高次オリゴマー（すなわち、ペンタマー及びより高次）を有する水素化メタセシス生成物を生じる。
【０１８６】
データに示されているように、出発油の飽和脂肪酸含有率についての比較的小さい変化が、水素化メタセシス油中のより高次オリゴマーの量を２倍より多くもたらすことになる。アマニとカノラは、多不飽和脂肪酸及び一不飽和脂肪酸の存在がオリゴマー分布にほとんど影響を及ぼさないように見えることにおいて、別の予期されない結果を示している。
【０１８７】
【表１１】
2008527110.tif 000016
【０１８８】
【表１２】
2008527110.tif 000017
【０１８９】
実施例１８
酸素を除去するために、ダイズ油（Cargill，ＲＢＤ油，１５５．８ｇ，０．１１７ｍｏｌ）をアルゴンでもって１ｈｒパージした。ルテニウムメタセシス触媒８２７（１．５ｍｇの触媒，１０ｐｐｍ，ｍｏｌ／ｍｏｌ基準にて）をこのダイズ油に添加した。この混合物を７０℃にて２ｈｒ撹拌し、そして室温に冷却した。メタセシスダイズ油のメタノリシス生成物に基づいて、転化パーセントをＧＣ分析から決定した。
【０１９０】
メタノール（約０．５ｍＬ）中の油（約１００ｕＬ）のサンプルを、触媒量のナトリウムメトキシド（ＮａＯＣＨ3，メタノール中２５ｗｔ％，約５ｕＬ）の存在下で、７０℃にて３０ｍｉｎ加熱することにより、メタノリシス生成物を製造した。ＧＣ条件は、次のとおりであった。すなわち、カラムＨＰ−５TM（３０ｍ×０．２５ｍｍ（内径），０．２５ｕｍフィルム厚），１００℃１ｍｉｎ、２５０℃へ１０℃／ｍｉｎ、１２ｍｉｎ保持：  Ｒｔ１２．６ｍｉｎ（メチルパルミテート）、Ｒｔ１４．２〜１４．５ｍｉｎ（メチルリノレネート、メチルリノレエート及びメチルオレエート）、Ｒｔ１４．７ｍｉｎ（メチルステアレート）。
【０１９１】
転化パーセントをＧＣクロマトグラムから、メチルパルミテート、メチルリノレネート（シス及びトランス異性体）、メチルリノレエート（シス及びトランス異性体）、メチルオレエート（シス及びトランス異性体）及びメチルステアレートの和を１００％から引いて算出した。転化パーセントが、表１３に報告されている。
【０１９２】
【表１３】
2008527110.tif 000018
1メタセシス反応前に粘土（５ｗｔ％）を通じて濾過された。2転化率は約２ヶ月の貯蔵期間後に劇的に低下した。3油は受け取られた時にその容器から漏出した。4転化率は貯蔵時間中に急速に低下した。5十分に充填された油から高い転化率が得られた。6油は１回目の実験（開放されるや否や）から２６日間貯蔵された。7油は受取り日（開放されないで）から２８日間貯蔵された。8篩分けのために新しいロットのメタセシス触媒が用いられた。9８２７はＤＣＭ中の希釈原液として添加された。油は１回目の実験（開放されるや否や）から４２日間貯蔵された。10５ｐｐｍの８２７が添加された。
【０１９３】
例示的具体的態様
一つの具体的態様は、メタセシス生成物を含むロウを含むところの、ロウソクとしての使用のためのロウ及び／又はロウソクである。
【０１９４】
別の具体的態様は、二塩基酸ポリオールオリゴマーを含むロウを含むところの、ロウソクとしての使用のためのロウ及び／又はロウソクである。
【０１９５】
別の具体的態様は、少なくとも１種の二塩基酸を含む酸プロフィールを有するロウを含むところの、ロウソクとしての使用のためのロウ及び／又はロウソクである。
【０１９６】
別の具体的態様は、Ｃ９酸及びＣ１５酸の少なくとも一方を含む酸プロフィールを有するロウを含むところの、ロウソクとしての使用のためのロウ及び／又はロウソクである。酸プロフィールは、Ｃ９酸及びＣ１５酸の両方を含み得る。Ｃ９酸及び／又はＣ１５酸は、直鎖状であり得る。また、Ｃ９酸又はＣ１５酸は、飽和であり得、一不飽和であり得又はある他の不飽和度を含み得る。
【０１９７】
別の具体的態様は、少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを含むベース原料油から作られた水素化メタセシス生成物と、ポリオール脂肪酸エステルをベースとした原料油、パラフィンロウ、脂肪酸、カルナウバロウ及びミツロウの少なくとも一つとを含むところの、ロウソクとしての使用のためのロウ及び／又はロウソクである。
【０１９８】
別の具体的態様は、少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを含むベース原料油から作られた水素化メタセシス生成物、ポリオール脂肪酸エステル原料油及びパラフィンロウを含むところの、ロウソクとしての使用のためのロウ及び／又はロウソクである。ロウは、約５５℃から７０℃の融点を有する。水素化メタセシス生成物は、通常、植物油ベース原料油から作られる。
【０１９９】
別の具体的態様は、ロウソク用ロウであって、少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを含むベース原料油から作られた水素化メタセシス生成物を含むロウソク用ロウを提供する。ロウはまた、ポリオール脂肪酸エステル原料油、パラフィンロウ、脂肪酸及び天然ロウ（カルナウバロウ及び／又はミツロウのような）の少なくとも一つを含む。ロウソク用ロウは、通常、約２０℃から７０℃又は約４５℃から７０℃の融点を有し、そしてロウが押出又は圧縮ロウソクを形成するように用いるためにもくろまれる場合には約５５℃から６５℃の融点を有する。典型的には、ロウは、１５：０脂肪酸及び線状末端アルカン二酸（１８、２１及び／又は２４個の炭素原子を有する二酸のような）を含む脂肪酸組成を有する。
【０２００】
通常、ロウソク用ロウは、水素化トリアシルグリセリド（「ＴＡＧ」）メタセシスオリゴマーのようなメタセシス生成物を含む。メタセシス生成物は、少なくとも約４５のヨウ素価を有する植物油を含むベース原料油から作られ得る。水素化メタセシス生成物は、水素化ＴＡＧメタセシスダイマーを含み得る。他の具体的態様において、水素化メタセシス生成物は、水素化ＴＡＧメタセシステトラマーを含む。本明細書において用いられる場合、用語「ＴＡＧメタセシスオリゴマー」、「ＴＡＧメタセシスダイマー」及び「ＴＡＧメタセシステトラマー」は、１種又はそれ以上のトリアシルグリセリドのメタセシス反応から作られたところの、それぞれオリゴマー、ダイマー及びテトラマーを指す。多くの例において、水素化メタセシス生成物はまた、不飽和Ｃ１５〜Ｃ２４炭化水素の水素化生成物である飽和Ｃ１５〜Ｃ２４炭化水素を含み得る。本ロウは、約１０から４０ｗｔ％の水素化メタセシス生成物を含有し得る。
【０２０１】
多くの例において、ロウソク用ロウは、追加のロウ様物質を含み得る。たとえば、ロウは、脂肪酸、特に飽和脂肪酸（ステアリン酸、パルミチン酸又はそれらの混合物のような）を含み得る。他のあり得る成分は、グリセロールモノステアレート、グリセロールモノパルミテート又はそれらの混合物のようなモノグリセロールエステルを包含し得る。本ロウ組成物中に適当に含められ得る他のあり得るロウ物質は、パラフィンロウのような石油ロウ、カルナウバロウ及び／又はミツロウのような天然ロウ、並びにかかるロウ物質の混合物を包含する。非常に通常には、ロウソク用ロウは、水素化ポリオール脂肪酸エステル原料油、たとえば完全水素化ダイズ油を含む。
【０２０２】
他の具体的態様は、ロウであって、少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを含むベース原料油から作られた水素化メタセシス生成物；ポリオール脂肪酸エステル原料油；及びパラフィンロウを含むロウに向けられる。かかるロウは、典型的には、約５５℃から７０℃の融点を有する。たとえば、かかるロウは、約１０から３０ｗｔ％の水素化メタセシス生成物、約２０から６０ｗｔ％のパラフィンロウ及び約２０から５０ｗｔ％の約７０又はそれ以下のヨウ素価を有するトリアシルグリセリド原料油を含み得る。
【０２０３】
約４５℃から７５℃の融点を有するところのメタセシス生成物をベースとしたロウが、ロウソクを作る際に用いるために特に有利であり得る。いくぶん高い融点（たとえば、約５５℃から７５℃そして一層通常には約６０℃から７０℃）を有するこのタイプのロウ組成物は、灯明型及び柱型ロウソクを作る際に用いるために特に望ましくあり得る。いくぶん軟らかいテクスチャー及び／又はいくぶん低い融点（たとえば、約４５℃から６０℃そして一層通常には約５０℃から５５℃）を有するところのメタセシス生成物をベースとしたロウは、容器型ロウソクを作る際に特に適合し得る。
【０２０４】
本メタセシス生成物をベースとしたロウは、しばしば、オクタデカン二酸及び／又は２１若しくは２４個の炭素原子を有する対応するアルカン二酸のようなアルファ，オメガ−二塩基酸に由来する二塩基酸サブ単位を有する。更になお、これらの具体的態様のいくつかにおいて、酸プロフィールは、約１５から２０ｗｔ％の二塩基酸又はそれ以上を含み得る。二塩基酸は、末端カルボン酸基を含み得る（たとえば、ＨＯ2Ｃ−（ＣＨ2）16ＣＯ2Ｈ）。いくつかの具体的態様において、線状末端Ｃ１８、Ｃ２１及び／又はＣ２４二酸が、存在する二塩基酸の主タイプであり得る。二塩基酸と脂肪酸（たとえば、ステアリン酸、パルミチン酸及び／又は１５：０脂肪酸）との混合物は、通常、グリセロールでエステル化されて、ＴＡＧ、ＴＡＧダイマー、ＴＡＧトリマー及びＴＡＧテトラマーを含む混合物が作られる。
【０２０５】
上記に挙げられたロウから作られたロウソクは、典型的には、ロウに加えて芯を含む。
【０２０６】
芯と、メタセシス生成物を含むロウとを含むロウソク（Ａ）。メタセシス生成物がポリオールエステルをベースとしたメタセシス生成物を含む具体的態様Ａのロウソク。メタセシス生成物が脂肪油をベースとしたメタセシス生成物を含み、しかも該脂肪油をベースとしたメタセシス生成物が脂肪油をベースとした自己メタセシス生成物を含み得る具体的態様Ａのロウソク。メタセシス生成物がポリオール脂肪酸をベースとしたメタセシス生成物を含む具体的態様Ａのロウソク。メタセシス生成物が二塩基酸ポリオールオリゴマー（ダイマー、トリマー及びテトラマーの少なくとも一つを含み得る）を含む具体的態様Ａのロウソク。かかる二塩基酸ポリオールオリゴマーは、ダイマー又はトリマーよりも多いテトラマー及び／又はより高次オリゴマーを含み得る。メタセシス生成物が二塩基酸（不飽和二塩基酸よりも多い飽和二塩基酸を含み得る）を含む脂肪酸プロフィールを有する具体的態様Ａのロウソク。かかる二塩基酸は、Ｃ１８二塩基酸を他の長さを有する二塩基酸よりも多く含み得る。二塩基酸は、直鎖状二塩基酸から本質的に成り得る。ロウが約４５℃から約７０℃の融点を有する具体的態様Ａのロウソク。ロウが約５０より大でないそして通常約２０より大でないヨウ素価を有する具体的態様Ａのロウソク。ロウが更に石油ロウを含む具体的態様Ａのロウソク。ロウが更に天然ロウを含む具体的態様Ａのロウソク。ロウソク用ロウが１５：０脂肪酸を含む脂肪酸組成を有する具体的態様Ａのロウソク。
【０２０７】
ロウソク用ロウがポリオール脂肪酸エステル原料油、パラフィンロウ、脂肪酸、カルナウバロウ及びミツロウの少なくとも一つを含む具体的態様Ａのロウソク。ロウソク用ロウがポリオール脂肪酸エステル原料油（部分的に及び／又は完全に水素化されたトリアシルグリセリド原料油（たとえば、部分的に及び／又は完全に水素化された植物油）のような）を含む具体的態様Ａのロウソク。ロウソク用ロウがパラフィンロウを含む具体的態様Ａのロウソク。ロウソク用ロウが脂肪酸（ステアリン酸及び／又はパルミチン酸のような）を含む具体的態様Ａのロウソク。ロウソク用ロウがカルナウバロウ及び／又はミツロウを含む具体的態様Ａのロウソク。ロウソク用ロウがポリオール脂肪酸エステル原料油（グリセロールモノステアレート、グリセロールモノパルミテート又はそれらの混合物を含み得る）を含む具体的態様Ａのロウソク。
【０２０８】
芯と、二塩基酸ポリオールオリゴマーを含むロウとを含むロウソク（Ｂ）。かかるオリゴマーのポリオールは、グリセロールを含みそしていくつかの例においてはグリセロールから本質的に成り得る。二塩基酸ポリオールオリゴマーがダイマー、トリマー及びテトラマーの少なくとも一つを含む具体的態様Ｂのロウソク。かかる二塩基酸ポリオールオリゴマーは、ダイマー又はトリマーよりも多いテトラマーを含み得る。いくつかの例において、オリゴマーの二塩基酸の少なくとも約半分は、少なくとも１８個の炭素を有する二塩基酸のエステルで構成され得る。ロウが二塩基酸を含む酸プロフィールを有する具体的態様Ｂのロウソク。ロウソク用ロウが１５：０脂肪酸を含む脂肪酸組成を有する具体的態様Ｂのロウソク。
【０２０９】
ロウソク用ロウがポリオール脂肪酸エステル原料油、パラフィンロウ、脂肪酸、カルナウバロウ及びミツロウの少なくとも一つを含む具体的態様Ｂのロウソク。ロウソク用ロウがポリオール脂肪酸エステル原料油（部分的に及び／又は完全に水素化されたトリアシルグリセリド原料油（たとえば、部分的に及び／又は完全に水素化された植物油）のような）を含む具体的態様Ｂのロウソク。ロウソク用ロウがパラフィンロウを含む具体的態様Ｂのロウソク。ロウソク用ロウが脂肪酸（ステアリン酸及び／又はパルミチン酸のような）を含む具体的態様Ｂのロウソク。ロウソク用ロウがカルナウバロウ及び／又はミツロウを含む具体的態様Ｂのロウソク。ロウソク用ロウがポリオール脂肪酸エステル原料油（グリセロールモノステアレート、グリセロールモノパルミテート又はそれらの混合物を含み得る）を含む具体的態様Ｂのロウソク。
【０２１０】
芯と、二塩基酸を含む酸プロフィールを有するロウとを含むロウソク（Ｃ）。かかるロウは、二塩基酸が不飽和二塩基酸よりも多い飽和二塩基酸を含む酸プロフィールを有し得る。二塩基酸がＣ１８二塩基酸を他の長さの二塩基酸よりも多く含む具体的態様Ｃのロウソク。ロウが二塩基酸ポリオールオリゴマーを含む具体的態様Ｃのロウソク。ロウソク用ロウが１５：０脂肪酸を含む脂肪酸組成を有する具体的態様Ｃのロウソク。
【０２１１】
ロウソク用ロウがポリオール脂肪酸エステル原料油、パラフィンロウ、脂肪酸、カルナウバロウ及びミツロウの少なくとも一つを含む具体的態様Ｃのロウソク。ロウソク用ロウがポリオール脂肪酸エステル原料油（部分的に及び／又は完全に水素化されたトリアシルグリセリド原料油（たとえば、部分的に及び／又は完全に水素化された植物油）のような）を含む具体的態様Ｃのロウソク。ロウソク用ロウがパラフィンロウを含む具体的態様Ｃのロウソク。ロウソク用ロウが脂肪酸（ステアリン酸及び／又はパルミチン酸のような）を含む具体的態様Ｃのロウソク。ロウソク用ロウがカルナウバロウ及び／又はミツロウを含む具体的態様Ｃのロウソク。ロウソク用ロウがポリオール脂肪酸エステル原料油（グリセロールモノステアレート、グリセロールモノパルミテート又はそれらの混合物を含み得る）を含む具体的態様Ｃのロウソク。
【０２１２】
芯及びロウを含むロウソクＤであって、しかも該ロウがトリアシルグリセリドを含むベース原料油から誘導されたメタセシス生成物を含むロウソクＤ。ロウは、通常、約４５℃から約７０℃の融点を有する。メタセシス生成物は、典型的には、グリセロールサブ単位を含むオリゴマーを含み、且つ１種又はそれ以上のアルファ，オメガ−二塩基酸を含む酸プロフィールを有する。ロウは、１５：０脂肪酸を含む脂肪酸組成を有し得る。
【０２１３】
ロウソク用ロウがポリオール脂肪酸エステル原料油、パラフィンロウ、脂肪酸、カルナウバロウ及びミツロウの少なくとも一つを含む具体的態様Ｄのロウソク。ロウソク用ロウがポリオール脂肪酸エステル原料油（部分的に及び／又は完全に水素化されたトリアシルグリセリド原料油（たとえば、部分的に及び／又は完全に水素化された植物油）のような）を含む具体的態様Ｄのロウソク。ロウソク用ロウがパラフィンロウを含む具体的態様Ｄ
のロウソク。ロウソク用ロウが脂肪酸（ステアリン酸及び／又はパルミチン酸のような）を含む具体的態様Ｄのロウソク。ロウソク用ロウがカルナウバロウ及び／又はミツロウを含む具体的態様Ｄのロウソク。ロウソク用ロウがポリオール脂肪酸エステル原料油（グリセロールモノステアレート、グリセロールモノパルミテート又はそれらの混合物を含み得る）を含む具体的態様Ｄのロウソク。
【０２１４】
ロウソク用ロウ（Ｅ）であって、少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを含むベース原料油から作られた水素化メタセシス生成物と、ポリオール脂肪酸エステル原料油、石油ロウ、脂肪酸、カルナウバロウ及びミツロウの少なくとも一つとを含むロウソク用ロウ（Ｅ）。ロウソク用ロウが約４５℃から７０℃そして通常には約５５℃から６５℃の融点を有する具体的態様Ｅのロウ。ロウソク用ロウが１５：０脂肪酸を含む脂肪酸組成を有する具体的態様Ｅのロウ。水素化メタセシス生成物が水素化ＴＡＧメタセシスオリゴマーを含む具体的態様Ｅのロウ。水素化メタセシス生成物が水素化ＴＡＧメタセシスダイマーを含む具体的態様Ｅのロウ。水素化メタセシス生成物が水素化ＴＡＧメタセシステトラマーを含む具体的態様Ｅのロウ。水素化メタセシス生成物が飽和Ｃ１５〜Ｃ２４炭化水素を含む具体的態様Ｅのロウ。ベース原料油が少なくとも約５０そしていくつかの例においては約２０より大でないヨウ素価を有する植物油を含む具体的態様Ｅのロウ。ロウソク用ロウが約５０より大でないそしていくつかの例においては約２０より大でないヨウ素価を有する具体的態様Ｅのロウ。ロウソク用ロウが約１０から４０ｗｔ％の水素化メタセシス生成物を含有する具体的態様Ｅのロウ。
【０２１５】
ステアリン酸及び／又はパルミチン酸を含む具体的態様Ｅのロウソク用ロウ。ロウがグリセロールモノステアレート、グリセロールモノパルミテート又はそれらの混合物を含む具体的態様Ｅのロウソク用ロウ。ロウがパラフィンロウを含む具体的態様Ｅのロウソク用ロウ。ロウがカルナウバロウ、ミツロウ又はそれらの混合物を含む具体的態様Ｅのロウソク用ロウ。ロウが水素化ポリオール脂肪酸エステル原料油を含む具体的態様Ｅのロウソク用ロウ。ロウがポリオール脂肪酸エステル原料油（部分的に及び／又は完全に水素化されたトリアシルグリセリド原料油（たとえば、部分的に及び／又は完全に水素化された植物油）のような）を含む具体的態様Ｅのロウソク用ロウ。ロウがパラフィンロウを含む具体的態様Ｅのロウソク用ロウ。ロウがステアリン酸及び／又はパルミチン酸を含む脂肪酸を含む具体的態様Ｅのロウソク用ロウ。ロウがポリオール脂肪酸エステル原料油（グリセロールモノステアレート、グリセロールモノパルミテート又はそれらの混合物を含み得る）を含む具体的態様Ｅのロウソク用ロウ。
【０２１６】
ロウ（Ｆ）であって、
少なくとも１種の不飽和脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するポリオール脂肪酸エステルを含むベース原料油から作られた水素化メタセシス生成物、
ポリオール脂肪酸エステル原料油、及び
パラフィンロウ
を含み、しかも約５５℃から７０℃の融点を有するロウ（Ｆ）。
【０２１７】
約１０から３０ｗｔ％の水素化メタセシス生成物、約２０から６０ｗｔ％のパラフィンロウ及び約２０から５０ｗｔ％の約０から７０のヨウ素価を有するトリアシルグリセリド原料油を含む具体的態様Ｆのロウ。ロウが１５：０脂肪酸を含む脂肪酸組成を有する具体的態様Ｆのロウ。
【０２１８】
ステアリン酸及び／又はパルミチン酸を更に含む具体的態様Ｆのロウ。ロウがグリセロールモノステアレート、グリセロールモノパルミテート又はそれらの混合物を更に含む具体的態様Ｆのロウ。ロウがカルナウバロウ、ミツロウ又はそれらの混合物を更に含む具体的態様Ｆのロウ。ロウが水素化ポリオール脂肪酸エステル原料油を更に含む具体的態様Ｆのロウ。ロウがポリオール脂肪酸エステル原料油（部分的に及び／又は完全に水素化されたトリアシルグリセリド原料油（たとえば、部分的に及び／又は完全に水素化された植物油）のような）を更に含む具体的態様Ｆのロウ。ロウがパラフィンロウを更に含む具体的態様Ｆのロウ。ロウがステアリン酸及び／又はパルミチン酸を含む脂肪酸を更に含む具体的態様Ｆのロウ。ロウがポリオール脂肪酸エステル原料油（グリセロールモノステアレート、グリセロールモノパルミテート又はそれらの混合物を含み得る）を更に含む具体的態様Ｆのロウ。
【０２１９】
或る用途について、たとえば押出成形技法によってロウソクを製造することが望ましくあり得る場合、ロウは、１８：２脂肪酸（たとえば、約１から１０ｗｔ％の１８：２脂肪酸）を含む脂肪酸組成を有し得る。かかるロウは、比較的低いヨウ素価（たとえば、約２５より大でない）を有し得そしてパラフィンロウを含み得る。かかるロウの脂肪酸組成は、通常、１５：０脂肪酸を含む。約１４０°Ｆから１５０°Ｆ（約６０℃から６５℃）の融点を有するロウは、圧縮成形のために特に適合し得る。
【０２２０】
圧縮成形技法によってロウソクを製造することが望ましくあり得る用途については、ロウは、非常に低いレベルの多不飽和脂肪酸（たとえば、約２ｗｔ％より多くない１８：２脂肪酸）を含む脂肪酸組成を有し得る。かかるロウの脂肪酸組成は、１５：０脂肪酸を含み得る。かかるロウは、比較的低いヨウ素価（たとえば、約２０より大でないそして一層適当には約１０より大でない）を有し得そしてパラフィンロウを含み得る。約１４０°Ｆから１５０°Ｆ（約６０℃から６５℃）の融点を有するロウは、圧縮成形のために特に適合し得る。適当な例は、１０から３０ｗｔ％の水素化メタセシス生成物（たとえば、ダイズ油及び／又は綿実油のような植物油から作られた水素化メタセシス生成物）、２０から５０ｗｔ％の約２５より大でないヨウ素価を有するトリアシルグリセリド原料油（たとえば水素化植物油）及び約２０から６０ｗｔ％のパラフィンロウ（たとえば、約１４５°Ｆから１５０°Ｆの融点を有するパラフィンロウ）を含むロウブレンド物を包含する。
【０２２１】
本ロウ組成物の或る具体的態様はベースロウとして用いられ得、しかしてロウソク用ロウとしての使用のために適したロウブレンド物を作るために、他のロウ及び添加剤とブレンドされ得る。たとえば、少なくとも約５５℃の融点、約６０より大でないヨウ素価を有し、且つ少なくとも約５０ｗｔ％のトリアシルグリセリド原料油及びメタセシストリアシルグリセリド原料油を含むロウ組成物は、かかるベースロウ組成物として用いられ得る。ロウソク用ロウが圧縮成形法及び／又は押出成形法のために用いられるようにもくろまれる場合、ベースロウは、望ましくは、いくぶん低いヨウ素価（たとえば、約３０より大でないそして一層適当には約１５より大でない）を有し得る。かかるベースロウは、しばしば、約５５℃から６５℃そして通常少なくとも約５８℃の融点を有し得る。
【０２２２】
別の具体的態様において、ロウは約５５℃から７０℃の融点及び約２５より大でないヨウ素価を有し、しかもこのロウは少なくとも約１０ｗｔ％のＴＡＧメタセシスオリゴマー及び少なくとも約５０ｗｔ％のトリアシルグリセリドを含む。（全ＴＡＧメタセシスオリゴマー）／（ＴＡＧメタセシスダイマー）の面積比は、通常、少なくとも約３：１である。
【０２２３】
別の具体的態様において、ロウは、約５５℃から７０℃の融点及び約２５より大でないヨウ素価を有し、且つトリアシルグリセリド、ＴＡＧメタセシスダイマー、ＴＡＧメタセシストリマー並びにＴＡＧメタセシスメタセシステトラマー及びより高次オリゴマーを含む。かかるロウは、典型的には、少なくとも約５０ｗｔ％の１８：０脂肪酸を含む脂肪酸組成を有する。ロウはまた、一般に、面積％に基づいて、ＴＡＧメタセシスダイマーよりも多いＴＡＧメタセシステトラマー及びより高次オリゴマーを含む。かかるロウは、約１０から３０ｗｔ％のＴＡＧメタセシスオリゴマー及び約６０から９０ｗｔ％のトリアシルグリセリドを含み得る。このタイプのロウは、望ましくは、比較的低いヨウ素価たとえば約２０より大でないそしていくつかの用途については約１０より大でないヨウ素価を有し得る。ロウが圧縮成形法において用いられるようにもくろまれる場合、その脂肪酸組成は、１８：２脂肪酸を約２ｗｔ％より多く含み得ない。
【０２２４】
本ロウの別の具体的態様は、約５０℃から７０℃の融点及び約７５より大でないヨウ素価を有し、且つトリアシルグリセリド、ＴＡＧメタセシスダイマー、ＴＡＧメタセシストリマー並びにＴＡＧメタセシスメタセシステトラマー及びより高次オリゴマーを含む。かかるロウは、面積％に基づいて、ＴＡＧメタセシスダイマーよりも多いＴＡＧメタセシステトラマー及びより高次オリゴマーを含み得る。ロウは少なくとも約５０ｗｔ％の１８：０脂肪酸を含む脂肪酸組成を有し得、そしていくつかの用途については、約６０ｗｔ％又はそれ以上の１８：０脂肪酸を含む脂肪酸組成を有するロウを用いることが望ましくあり得る。かかるロウの脂肪酸組成は、約５から１５ｗｔ％の１６：０脂肪酸を含み得る。
【０２２５】
更に別の具体的態様は、ロウであって、少なくとも約２ｗｔ％の１５：０脂肪酸、少なくとも約５０ｗｔ％の１８：０脂肪酸、約２ｗｔ％より多くない１８：２脂肪酸及び少なくとも約１０ｗｔ％の１８から２４個の炭素原子を有するアルファ，オメガ−二塩基酸を含む脂肪酸組成を有するロウを提供する。このタイプのロウは、適当には、約１５より大でないヨウ素価及び約５５℃から６５℃の融点を有し得る。かかるロウは、典型的には、約１０から３０ｗｔ％のＴＡＧメタセシスオリゴマー及び少なくとも約６０ｗｔ％のトリアシルグリセリドを含む。
【０２２６】
本発明は、様々な特定の及び例示的具体的態様及び技法に関して記載されてきた。しかしながら、本発明の精神及び範囲内にとどまりながら多くの変型及び改変がなされ得る、ということが理解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【０２２７】
【図１】図１は、ポリオールエステルモノマーの一つの具体的態様を示す化学構造である。
【図２】図２は、ポリオールエステルダイマーの一つの具体的態様を示す化学構造である。
【図３】図３は、ポリオールエステルトリマーの一つの具体的態様を示す化学構造である。
【図１】
2008527110.tif 000019
【図２】
2008527110.tif 000020
【図３】
2008527110.tif 000021
【国際調査報告】
2008527110.tif 000022
2008527110.tif 000023
2008527110.tif 000024
2008527110.tif 000025
2008527110.tif 000026
2008527110.tif 000027