(57)【要約】本明細書に開示されているのは、最大粒径に敏感に依存した応用製品の製造において有用な、湿式ふるい分け／非乾燥の生成物単離法を用いることによって製造される、超低残分、高固形分のウェット「ケーキ」カオリンおよび超低残分、高固形分のウェット「ケーキ」焼成カオリン生成物である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック体を製造するための方法であって、
（ａ）流体カオリンのスラリーをふるい分けすること；
（ｂ）前記流体カオリンのスラリーを凝集させ、凝集したカオリンのスラリーを形成すること；
（ｃ）前記凝集したカオリンのスラリーを脱水し、少なくとも約５０％の固形分含量を有し、かつ約５０ｐｐｍ以下の＋３２５メッシュ残分含量を有する、カオリンのウェットケーキを得ること；および
（ｄ）前記カオリンのウェットケーキをセラミック体に形成すること
を含み、ここで、前記ふるい分けすることと前記形成することとの間のいずれの時点でも、前記カオリンを１０％未満の含水量に乾燥させないことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記流体カオリンのスラリーが、約２５％から約７５％までの範囲の固形分含量を有する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記流体カオリンのスラリーが、少なくとも約６０％の固形分含量を有する請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記流体カオリンのスラリーが、３２５メッシュスクリーンまたはそれより細かいスクリーンを用いてふるい分けされる請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記流体カオリンのスラリーが、４００メッシュスクリーンまたはそれより細かいスクリーンを用いてふるい分けされる請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記流体カオリンのスラリーが、６００メッシュスクリーンまたはそれより細かいスクリーンを用いてふるい分けされる請求項１に記載の方法。
【請求項７】
凝集させる前に分散剤を用いて前記流体カオリンのスラリーを分散させることをさらに含み、前記分散を約６．５を超えるｐＨで行う請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記カオリンのウェットケーキが、約１，５００ｐｐｍ未満のＫ２Ｏ含量を有する請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記カオリンのウェットケーキが、約６５０ｐｐｍ未満のＫ２Ｏ含量を有する請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記カオリンのウェットケーキが、約２０ｐｐｍ以下の残分含量を有する請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記カオリンのウェットケーキが、約１０ｐｐｍ以下の残分含量を有する請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記カオリンのウェットケーキが、約５ｐｐｍ以下の残分含量を有する請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記カオリンのウェットケーキが、約２ｐｐｍ以下の残分含量を有する請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記カオリンのウェットケーキが、約１ｐｐｍ以下の残分含量を有する請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記凝集させることが、前記流体カオリンのスラリーのｐＨを約５以下まで下げることを含む請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
鋳造、押出し、加圧、および成形から選ばれる方法によって、前記カオリンのウェットケーキをセラミック体に形成する請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記カオリンが含水カオリンからなる請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
前記カオリンが焼成カオリンからなる請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
前記流体カオリンのスラリーが、含水カオリンと焼成カオリンとの混合物からなる請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
前記流体カオリンのスラリーが、タルク、ハロイサイト、炭酸カルシウム、セッコウ、長石、シリカおよび霞石閃長岩から選ばれる少なくとも１種の鉱物成分をさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
前記ふるい分けすることと前記形成することとの間のいずれの時点でも、前記カオリンを１５％未満の含水量に乾燥させない請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
前記ふるい分けと前記形成との間のいずれの時点でも、前記カオリンを２０％未満の含水量に乾燥させない請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
殺生物剤を前記流体カオリンのスラリーに加えることをさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項２４】
少なくとも５０％の固形分含量、および約５０ｐｐｍ以下の＋３２５メッシュ残分含量を有する凝集したカオリンを含み、ここで、前記カオリンは、湿式ふるい分けおよび脱水が行われ、かつ湿式ふるい分け後に１０％以上の含水量に維持されたものであることを特徴とするカオリンのウェットケーキ。
【請求項２５】
タルク、ハロイサイト、炭酸カルシウム、セッコウ、長石、シリカおよび霞石閃長岩から選ばれる少なくとも１種の鉱物成分をさらに含む請求項２４に記載のカオリンのウェットケーキ。
【請求項２６】
前記カオリンが含水カオリンからなる請求項２４に記載のカオリンのウェットケーキ。
【請求項２７】
前記カオリンが焼成カオリンからなる請求項２４に記載のカオリンのウェットケーキ。
【請求項２８】
前記流体カオリンのスラリーが、含水カオリンと焼成カオリンとの混合物からなる請求項２４に記載のカオリンのウェットケーキ。
【請求項２９】
前記残分含量が約２０ｐｐｍ以下である請求項２４に記載のカオリンのウェットケーキ。
【請求項３０】
前記残分含量が約１０ｐｐｍ以下である請求項２４に記載のカオリンのウェットケーキ。
【請求項３１】
前記残分含量が約５ｐｐｍ以下である請求項２４に記載のカオリンのウェットケーキ。
【請求項３２】
前記残分含量が約２ｐｐｍ以下である請求項２４に記載のカオリンのウェットケーキ。
【請求項３３】
前記残分含量が約１ｐｐｍ以下である請求項２４に記載のカオリンのウェットケーキ。
【請求項３４】
少なくとも５０％の固形分含量、および約５０ｐｐｍ以下の＋３２５メッシュ残分含量を有する凝集したカオリンを含み、ここで、前記カオリンが、湿式ふるい分けおよび脱水が行われ、かつ湿式ふるい分け後に１０％以上の含水量に維持されたものであることを特徴とするセラミック体ろ過ケーキ。
【請求項３５】
少なくとも５０％の固形分含量、および約５０ｐｐｍ以下の＋３２５メッシュ残分含量を有する凝集したカオリンを含み、ここで、前記カオリンが、湿式ふるい分けおよび脱水が行われ、かつ湿式ふるい分け後に１０％以上の含水量に維持されたものであることを特徴とするなま生地生成物。
【請求項３６】
少なくとも５０％の固形分含量、および約５０重量ｐｐｍ以下の＋３２５メッシュ残分含量を有する凝集したカオリンを含み、ここで、前記カオリンが、湿式ふるい分けおよび脱水が行われ、かつ湿式ふるい分け後に１０％以上の含水量に維持されたものであることを特徴とするカオリンのウェットケーキから製造された鋳造陶磁器製品。
【請求項３７】
少なくとも５０％の固形分含量、および約５０ｐｐｍ以下の＋３２５メッシュ残分含量を有する凝集したカオリンを含み、ここで、前記カオリンが、湿式ふるい分けおよび脱水が行われ、かつ湿式ふるい分け後に１０％以上の含水量に維持されたものであることを特徴とするカオリンのウェットケーキを含む押出セラミック体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２００４年６月１０日に出願した米国仮出願第６０／５７８，３１５号の優先権を主張するものである。
【０００２】
本発明は、低残分を有する、カオリンなどの新規な鉱物組成物、かかる組成物を製造するための方法ならびにこれらの使用、例えば自動車用セラミックハニカム基体、ポリマーおよびゴム製品などの、最大粒径に敏感に依存する応用製品(applications)の製造に関する。かかる新規な鉱物組成物を達成するための方法も開示する。
【背景技術】
【０００３】
カオリンは、白色の工業用鉱物であり、幅広い用途に使用されている。カオリンクレーの広大な鉱床が、英国デボン州およびコーンウォール州、ブラジル、中国、オーストラリアならびに米国ジョージア州およびサウスカロライナ州に存在する。
【０００４】
微粒子カオリンは、含水形態で天然に産出し、かつヒドロキシル基の官能性を含む結晶構造として存在する。微粒子カオリンは熱処理によって焼成形態に変化させることができる。かかる処理によって、微粒子カオリンが脱ヒドロキシル化を引き起こす。焼成中に、含水カオリンは結晶質の形態から非結晶質の形態に変化する。さらに、焼成中、通常、凝集が起こる。
【０００５】
本発明において使用することができる含水カオリンは、ブラジルのリオカピム地域および米国ジョージア州などの様々な場所から天然で得ることができる。
【０００６】
一般に、含水カオリンおよび焼成カオリンの双方の性状は、個々の粒子およびこれらの凝集体の粒度（粒度分布すなわちＰＳＤという用語で表現される）、形状、ならびに質感などの特性に依存している。
【０００７】
本明細書において使用される「焼成カオリン」は、熱的方法によって、対応する（天然に産出する）含水カオリンから脱ヒドロキシル化された形態に変化したカオリンを指す。焼成すると、数ある性状の中でも特にカオリンの構造は、結晶質から非結晶質へと変わる。焼成は、知られている方法、例を挙げると５００℃から１２００℃までの範囲にある温度、例えば８００℃から１２００℃までの範囲にある温度などで、熱処理することにより、きめが粗いかまたは細かい含水カオリンを生じさせる。
【０００８】
含水カオリンが結晶質の形態に変化を受ける程度は、含水カオリンが受ける熱の量によって決まることがある。初めに、含水カオリンの脱ヒドロキシル化は、熱にさらされることで起こり得る。最高約８５０から９００℃未満の温度で、この生成物はたいてい事実上脱ヒドロキシル化され、その結果、一般にメタカオリンと呼ばれる非結晶質の構造を有すると考えられる。多くの場合、この温度での焼成は「不完全な焼成」を指し、この生成物はまた「不完全な焼成カオリン」を指すこともある。さらに加熱温度を約９００から９５０℃にすると、結果として、緻密化などのさらなる構造の変化を生じることになる。このような高温での焼成は、一般に「完全な焼成」を指し、この生成物は一般に「完全な焼成カオリン」を指す。
【０００９】
本明細書において使用される、「焼成した」（または「焼成」）は、不完全な（メタ）焼成および／または完全な焼成および／またはフラッシュ焼成を含む、焼成のいずれの程度も包含することができる。
【００１０】
焼成カオリン生成物は、通常、過大サイズの粒子をわずかな割合で含むが、これらはセラミックスに使用される時に望ましくない影響を及ぼす可能性があり、かつ押出工程においてダイを詰まらせる可能性がある。これら過大サイズの粒子は、一般に３２５メッシュスクリーンに保持されるものであり、一般に＋３２５メッシュ残分（または、本明細書では単に「残分」）と呼ばれる。
【特許文献１】米国仮出願第６０／５７８，３１５号
【特許文献２】米国特許第３８８５９７７号
【特許文献３】米国特許第５３３２７０３号
【特許文献４】米国特許第５９９７９８４号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
残分がより少ない生成物を製造するための現行方法は、乾燥した標準的な材料をスクリーンに通して処理し、結果的に望ましい残分を得ることである。しかしながら、「洗浄剤」のためのカオリン、すなわち例えば薄肉触媒製造に使用するための、より一層低残分量の生成物が依然として必要とされている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本開示の１つの態様は、少なくとも５０％の固形分含量、ならびに約５０ｐｐｍ以下、例えば２０ｐｐｍ以下、１０ｐｐｍ以下、５ｐｐｍ以下、２ｐｐｍ以下、および１ｐｐｍ以下などの＋３２５メッシュ残分含量を有する、凝集したカオリンを含むカオリンのウェットケーキである。ここで、該カオリンは、湿式ふるい分けおよび脱水が行われたものであって、かつ湿式ふるい分け後に１０％以上の、例えば１５％または２０％を超える含水量を有する。
【００１３】
本開示によると、原材料およびスラリーは、含水カオリンおよび焼成カオリンから選ばれるカオリンを含むことができる。本明細書において使用される「から選ばれる」または「から選択される」は、個々の成分の選択、または２種の（またはそれ以上の）成分の組合せを指す。例えば、原材料およびスラリーは、含水カオリンのみ、焼成カオリンのみ、または含水カオリンと焼成カオリンとの混合物からなることができる。
【００１４】
本開示の他の態様は、セラミック体を製造するための方法であって、流体カオリンのスラリーをふるい分けすること；流体カオリンのスラリーを凝集させること；凝集したカオリンのスラリーを脱水し、少なくとも５０％の固形分含量を有し、かつ約５０ｐｐｍ以下の＋３２５メッシュ残分含量を有する、カオリンのウェットケーキを得ること；および該カオリンのウェットケーキをセラミック体に形成することを含み、ここで、ふるい分けすることと形成することとの間のいずれの時点でも、該カオリンを１０％未満、１５％未満またはさらに２０％未満の含水量に乾燥させないことを特徴とする方法である。
【００１５】
１つの態様では、該カオリンのウェットケーキは、約２０ｐｐｍ以下、例えば１０ｐｐｍ以下、５ｐｐｍ以下、２ｐｐｍ以下、および１ｐｐｍ以下などの残分含量を有する。
【００１６】
他の態様では、ＣＥＭ  ＡＶＣ−８０マイクロウェーブ固形分計および標準実験操作手順により測定したところ、該流体カオリンのスラリーは、約２５％から約７５％までの固形分の範囲にある、例えば約６０％などの固形分パーセントを含む。該ＣＥＭマイクロウェーブ固形分計は、統合されたコンピュータによって制御される、マイクロウェーブオーブンおよび４桁化学天秤との組合せで構成される。製造業者によって提供されるガラス繊維製パッドは、被験試料を入れたり、含ませたりするために使用する媒介物である。２枚のガラス繊維製パッドを、マイクロウェーブチャンバーの内部にある天秤の三脚に置き、「風袋」のファンクションキーを用いて、天秤の目盛りを０に合わせる。次いで該パッドを取り出し、約２ｇ（総量）の試料を、トランスファーピペットを用いて該パッド上に直接置く。次いで該パッド（試料を含む）をマイクロウェーブチャンバー内部の三脚に戻し、「テスト」のファンクションキーを用いて、機器を起動させる。該機器は、間もなく乾燥サイクルを開始し、重量差を用いて試料の固形分パーセントを内部で計算する。その結果（固形分パーセント）は表示画面に示される。
【００１７】
カオリンのスラリーの粒度分布の決定は、被験用微粒子生成物の分散粒子が、標準的な希釈懸濁液を通って沈降する速度を、ＳＥＤＩＧＲＡＰＨ（商標）、例えばＭｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、アメリカ合衆国から入手されるＳＥＤＩＧＲＡＰＨ  ５１００などを用いて測定することにより、行うことができる。所与の粒子粒度は、懸濁液を通って沈降するものと同等の直径を有する球の直径（ｅｓｄ）という用語で表現することができる。ＳＥＤＩＧＲＡＰＨは、特定のｅｓｄ値未満のｅｓｄを有する粒子の重量パーセントを、その特定のｅｓｄ値に対するものとしてグラフに記録する。
【００１８】
「平均粒径」とは、粒子の最大面と同一の面積を有する円の直径と定義される。本出願において言及される、平均粒度すなわちｄ５０値および他の粒度の特性は、水性媒質中に完全に分散させた状態で微粒子材料を沈降させることによる、よく知られた方法で、ＳＥＤＩＧＲＡＰＨ  ５１００を用いて測定される。平均粒度ｄ５０は、このような方法で、５０重量％の粒子が存在する粒子ｅｓｄから決定される値であり、かかる５０重量％の粒子とは、そのｄ５０値未満のｅｓｄを有する粒子のことである。
【００１９】
他の態様は、以下の粒度分布を有する流体カオリンのスラリーを提供する。すなわち、
少なくとも約６０重量％、例えば７０重量％および７５重量％などの粒子が約１０μｍ未満のｅｓｄを有し；
少なくとも約５重量％、例えば１０重量％および１５重量％などの粒子が、約２μｍ未満のｅｓｄを有し；
少なくとも約３重量％、例えば４重量％および６重量％などの粒子が、約１μｍ未満のｅｓｄを有する。
【００２０】
本開示によると、スラリーは凝集前にふるい分け工程を経る。１つの態様では、該ふるい分け工程は、３２５メッシュスクリーンまたはそれより細かいスクリーンにスラリーを通すことを含む。他の態様では、該ふるい分け工程は、４００メッシュスクリーンまたはそれより細かいスクリーン、例えば６００メッシュスクリーンまたはそれより細かいスクリーンなどにスラリーを通すことを含む。
【００２１】
ふるい分けを行うカオリンのスラリーは、粗カオリンクレーまたは処理済カオリンクレーに水を混ぜてこね合わせ、水性の懸濁液を形成することによって調製することができる。１つの実施形態では、該スラリーが少なくとも１種の分散剤をさらに含む。少なくとも１種の分散剤は、スラリーを流動化するのに効果的な量、例として、スラリーの総重量に対して約０．０１重量％から約２重量％までの範囲にある量、例えば約０．０１重量％から約１重量％までの範囲にある量などで存在することができる。
【００２２】
１つの態様では、分散剤を凝集前に該スラリーに加え、結果としてｐＨが約６．５以上、例えば８から１０までの範囲になるようにする。所望のｐＨを達成するために、該組成物は、少なくとも１種の水溶性のｐＨ調整剤をさらに含むことができる。適当なｐＨ調整剤には、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、アミノ−２−メチル−１−プロパノール、ケイ酸ナトリウム、水酸化ナトリウムおよび水酸化アンモニウムが含まれるが、これらに限定されない。
【００２３】
分散剤は、また、当技術分野では認識されており、含カオリン組成物において昔から使用されている、有機ポリマーの分散剤から選ぶことができる。適切な分散剤は、当業者には容易に明白であろう。例えば、分散剤は高分子電解質から選ぶことができる。かかる高分子電解質としては、例えばポリアクリル酸塩（ナトリウム塩、アンモニウム塩およびカリウム塩など）といったポリアクリレート種を含むポリアクリレート類およびコポリマー類、ヘキサメタリン酸ナトリウム、ポリリン酸、縮合リン酸ナトリウム、アルカノールアミン、ならびにこの機能のために一般に用いられる他の試薬が挙げられる。適当な分散剤の他の例には、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、ピロリン酸四ナトリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸四ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、縮合ナフタレンスルホン酸およびカルボン酸ポリマーなどの弱酸のナトリウム塩またはカリウム塩、ならびにポリアクリル酸ナトリウムまたはポリアクリル酸アンモニウムなどの水溶性有機ポリマーの塩、ならびにポリメタクリル酸ナトリウムまたはポリメタクリル酸アンモニウムなどのポリメタクリル酸塩が含まれるが、これらに限定されない。
【００２４】
さらに他の態様では、カオリンのウェットケーキは、本明細書に開示されるように形成されるが、約２，５００ｐｐｍ未満、例えば約２，０００ｐｐｍ未満、約１，５００ｐｐｍ未満またはさらに約６５０ｐｐｍ未満のＫ２Ｏ含量を有する。
【００２５】
記載したように、流体カオリンのスラリーは、通常、流体カオリンのスラリーのｐＨを約５以下、例えば約４．５以下まで下げることによって凝集する。このｐＨを低下させるための調整は、硫酸、ミョウバンまたは他の適当な酸などの適切な量の酸を単に加えることによって達成することができる。
【００２６】
１つの実施形態では、凝集したカオリンのスラリーは、当技術分野においてよく知られている方法の１つ、例えば回転ろ過器またはフィルタープレスを通すなどのろ過、遠心分離、蒸発などで脱水することができる。ただし、凝集工程と形成工程との間のいずれの時点でも、該スラリーは、１０％以上、例えば１５％および２０％の含水量を有する。脱水はまた、フィルタープレスを用いて達成することができる。どの工程であろうと、ふるい分けと形成との間のいずれの時点でも、該カオリンを１０％未満、１５％未満またはさらに２０％未満の含水量に乾燥させないことが理解される。
【００２７】
本明細書において、さらに一層開示されているのは、少なくとも５０％の固形分含量、および約５０ｐｐｍ以下の３２５メッシュ残分含量を有する凝集したカオリンを含む、セラミック体ろ過ケーキ、なま生地生成物(greenware product)、押出セラミック体、および触媒基体である。ここで、該カオリンは、湿式ふるい分けおよび脱水が行われており、かつ湿式ふるい分け工程後に１０％以上の含水量を有する。
【００２８】
本明細書において、その上さらに開示されているのは、少なくとも５０％の固形分含量、および約５０ｐｐｍ以下の３２５メッシュ残分含量を有する凝集したカオリンを含む、カオリンのウェットケーキから製造される鋳造陶磁器製品(cast ceramic ware products)である。ここで、該カオリンは、湿式ふるい分けおよび脱水が行われており、かつ湿式ふるい分け後に１０％以上の含水量を有する。
【００２９】
１つの態様では、セラミック組成物はカオリンの混合物を含むことができる。例えば、該カオリンは、当技術分野において知られている他の鉱物と混合することができ、かかる鉱物としては、タルク、ハロイサイト、炭酸カルシウム、二酸化チタン、セッコウ、長石、霞石閃長岩、シリカなどが挙げられる。
【００３０】
他の実施形態では、殺生物剤などのさらなる成分を、該流体カオリンのスラリーに加えることができる。
【００３１】
本明細書において、さらに一層開示されているのは、鋳造、圧延、成形、加圧、および押出しによって形成される生成物である。
【００３２】
押出しは、自動車用触媒コンバータ内の基体支持体として使用される複雑なハニカムセラミックスなどの、複雑なセラミック製の目的物の製造において、一般に用いられる成形方法である。押出しが、多くの異なった方法、例えば、Ｌａｃｈｍａｎの米国特許第３８８５９７７号、Ｈｉｃｋｍａｎらの米国特許第５３３２７０３号、またはＫｏｉｋｅらの米国特許第５９９７９８４号に開示されている方法などで行うことができることを当業者は認識されよう。
【００３３】
泥漿鋳込み成形(slip casting)は、通常、複雑な形状を有する生成物の製造、およびプラスチック成形または半乾式加圧が不可能な場合において用いられる。したがって、泥漿鋳込み成形は、例えば、中空の食卓用食器類、フィギュアおよび装飾用食器類、ならびに衛生陶器の製造に適用できる。ホワイトウェアの製造に関しては、「機械ロクロ」も陶器を製造するために使用することができる。泥漿鋳込みは、素地の流体懸濁液を注入することができる適切な形状の鋳型を使用することが必要であり、かつ固体層が形成されるまで該鋳型から徐々に多少の水が抜かれる。
【００３４】
泥漿鋳込みに関しては、主に２つの方法、すなわち、排泥鋳込み(drain casting)および固形鋳込み(solid casting)が通常用いられる。排泥鋳込みでは、鋳型を泥漿(slit)で満たし、１つの表面上のみで鋳造を行う。適当な時間が経ち、所望の厚さの鋳物が得られたら、余剰の泥漿を排出する。次いで、鋳型および鋳物を一部乾燥させて、脱型させ、その後該鋳物の形を整えるか、カットするか、またはスポンジで拭くことができる。固形鋳込みは、様々な壁厚を有する生成物に通常用いられるが、ここでは該鋳型を泥漿で満たし、両方の表面で鋳造を行う。脱水は、一般に、泥漿を鋳造中につぎ足す必要があることを意味する。複雑な形状に関しては、鋳型は複数の部分で構成されることが可能である。
【００３５】
記載したように、本明細書において説明されている方法には、３２５メッシュスクリーンにスラリーを通すことを含むふるい分け工程が含まれる。＋３２５メッシュ残分は、標準実験操作手順を用いて測定することができる。この手順は、ポリリン酸三ナトリウム６０ｍｌ（５％濃度）を加えたろ水約３，５００ｍｌ中に、材料１００ｇ（乾燥基体(dry basis））を用いることを含む。
【００３６】
次いで、カオリンの試料を加え、よい撹拌力を有する標準的な実験室用撹拌器を用いて、２０分間勢いよく混合する。次いで、該材料を清潔な３２５メッシュスクリーンに注ぎ入れる。容器をすすぎ、この残存物も加える。次いで、残留物をアルミニウム製のパン（重量は記録済）の中に洗い落とし、完全に乾燥するまでランプの下に置く。簡単な計算により、％  ＋３２５メッシュ残分を得る（（試料＋パン）−空のパンの重量）。
【００３７】
カオリンに加えて、本明細書において説明されている方法は、低残分生成物を製造するための、他の鉱物の処理に適用できる可能性がある。かかる鉱物の例には、焼成アルミナ、タルク、アルミニウム三水和物（ＡＴＨ）、炭酸カルシウム、ドロマイトおよびシリカが含まれるが、これらの限定されるものではない。
【００３８】
本発明を以下の実施例によってさらに説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではなく、実施例は本発明を単に例証することを意図したものである。
【００３９】
〔実施例〕
以下の各実施例において、固形分パーセント、粒度および％３２５メッシュ残分を、原材料の泥漿で測定した。次いで、該泥漿を３２５メッシュワイヤーの振動スクリーン上でふるい分けし、固形分、粒度および％３２５メッシュ残分を再度測定した。次いで、該試料を酸を用いてｐＨ３．０にして凝集させ、Ｓｈｒｉｖｅｒ  Ｅｎｖｉｒｏｔｅｃｈフィルタープレスおよび標準実験操作手順を用いて加圧し、約７１％の固形分を有するケーキ生成物を得た。場合によって、残分の測定は、結果として得られたウェットケーキで行った。
【００４０】
試験方法の詳細
固形分パーセントは、ＣＥＭ  ＡＶＣ−８０マイクロウェーブ固形分計および標準実験操作手順を用いて上記のように測定した。
粒度は、Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ  ５１００および標準実験操作手順を用いて上記のように測定した。
＋３２５メッシュ残分は、上記のように測定した。
収率（効率）は、簡単な計算、すなわち３２５メッシュ生成物重量を全原材料重量で割る（×１００）ことにより測定した。
【００４１】
焼成試料に対する湿式試験は、含水例に対するものと同一であった。乾燥試料の残分に関しては、ろ過ケーキを１０５℃で乾燥させ、次いで、実験室用粉砕機で微粉化した（２工程(two passes)）。焼成カオリンの標準実験操作手順によると、試料を水中に分散させ、かつＷａｒｉｎｇブレンダーに２分間入れた後、＋３２５メッシュ残分を試験する必要があった。
【実施例１】
【００４２】
処理済の粗い試料（試料１および２）
以下の実施例に示すのは、約８ミクロンの平均粒度を有する処理済の粗い試料（試料１）、３２５メッシュを通してふるい分けを行った処理済の粗い試料（試料２）およびこれらについて得られた結果である。この試料はまた、３種類の異なった温度で乾燥させ、残分のみ再評価した。
【００４３】
【表１】
2008502577.tif 000002
【実施例２】
【００４４】
含水カオリン（試料３および４）
上記試験手順は、さらなる含水カオリンの特性を測定するために使用した。以下の表に示すように、試験は、カオリン粒子の約８５重量％が２ミクロン未満のＥＳＤを有するような粒度分布を有する細かいカオリンの、原材料および−３２５メッシュ試料で行った。
【００４５】
【表２】
2008502577.tif 000003
【実施例３】
【００４６】
焼成カオリン（試料５、６および７）
乾燥残分の試験に関しては、約１．４ミクロンの平均粒度を有する焼成カオリンの試料を１０５℃で乾燥させ、かつ実験室用粉砕機で微粉化した（２工程(two passes)）。次いで、該試料を水中に分散させ、Ｗａｒｉｎｇブレンダーに２分間入れ、かつ＋３２５メッシュ残分を再試験した。この生成物は、比較的乾燥処理し易かったため、生成物収率は乾式ふるいと同様であった。この湿式ふるい分けの結果を以下に示す。
【００４７】
【表３】
2008502577.tif 000004
【００４８】
他に特に指示がなければ、明細書および特許請求の範囲において用いた成分の量、反応条件などを表現するすべての数は、すべての場合に、「約」という語によって変更されるものと理解されるべきである。したがって、別の指示がなければ、以下の明細書および添付の特許請求の範囲において記述された数値パラメータは近似値であり、本発明が得ようとする所望の特性に応じて変化する可能性のある値である。
【００４９】
本発明の他の実施形態は、本明細書において開示されている本発明の明細書および実施例を考察すると、当業者には明白であろう。本明細書および実施例は、単なる例証とみなされることを意図したものであり、本発明の真の範囲および意図は、上記の特許請求の範囲によって示されている。
【国際調査報告】
2008502577.tif 000005
2008502577.tif 000006
2008502577.tif 000007