(57)【要約】  本発明は金属材料を含有するコンポーネントを含む。金属材料は複数の粒子で構成され、実質的にすべての粒子は実質的に等軸であり、粒子は約３０ミクロン以下の平均粒度を有する。コンポーネントは、３２５メッシュサイズを特徴とする出発金属材料と共に一軸真空ホットプレスを利用することによって形成できる。典型的なコンポーネントはスパッタリングターゲットで、該ターゲットはそのスパッタリング面だけでなくその厚み全体にわたって高度の均一性を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属モリブデン、金属ハフニウム、金属ジルコニウム、金属レニウム、金属ルテニウム、金属白金、金属タンタル、金属タングステン及び金属イリジウムからなる群から選ばれる一つ以上の材料からなる金属組成物を含むコンポーネントであって、前記金属組成物は複数の粒子を含み、大多数の前記粒子は実質的に等軸であり、前記粒子は、前記組成物が金属モリブデンを含む場合約３０ミクロン以下、前記組成物が金属ルテニウムを含む場合約１５０ミクロン以下、前記組成物が金属タングステンを含む場合約１５ミクロン以下、及び前記組成物が金属ハフニウム、金属レニウム、金属タンタル、金属ジルコニウム、金属白金、又は金属イリジウムを含む場合約５０ミクロン以下、の平均粒度を有する、前記コンポーネント。
【請求項２】
実質的にすべての粒子が実質的に等軸である、請求項１に記載のコンポーネント。
【請求項３】
金属組成物が金属モリブデンを含む、請求項１に記載のコンポーネント。
【請求項４】
金属組成物が金属ハフニウムを含む、請求項１に記載のコンポーネント。
【請求項５】
金属組成物が金属ジルコニウムを含む、請求項１に記載のコンポーネント。
【請求項６】
金属組成物が金属ルテニウムを含む、請求項１に記載のコンポーネント。
【請求項７】
金属組成物が金属イリジウムを含む、請求項１に記載のコンポーネント。
【請求項８】
物理蒸着ターゲットである、請求項１に記載のコンポーネント。
【請求項９】
ターゲット／バッキングプレートアセンブリの一部である、請求項８に記載のターゲット。
【請求項１０】
一体型ターゲットである、請求項８に記載のターゲット。
【請求項１１】
コンポーネントのすべての粒子が３０ミクロン未満の粒度を有する、請求項１に記載のコンポーネント。
【請求項１２】
平均粒度が２０ミクロン未満である、請求項１に記載のコンポーネント。
【請求項１３】
平均粒度が１５ミクロン未満である、請求項１に記載のコンポーネント。
【請求項１４】
モリブデンを含む金属組成物を含んでなるコンポーネントであって、前記金属組成物は１９ミクロン以下の平均モリブデン粒度を有するコンポーネント。
【請求項１５】
金属組成物が金属モリブデンからなる、請求項１４に記載のコンポーネント。
【請求項１６】
金属組成物が金属モリブデンを含む合金である、請求項１４に記載のコンポーネント。
【請求項１７】
物理蒸着ターゲットである、請求項１４に記載のコンポーネント。
【請求項１８】
ターゲット／バッキングプレートアセンブリの一部である、請求項１７に記載のターゲット。
【請求項１９】
一体型ターゲットである、請求項１７に記載のターゲット。
【請求項２０】
実質的にすべてのモリブデン粒子が実質的に等軸である、請求項１４に記載のコンポーネント。
【請求項２１】
コンポーネントのすべてのモリブデン粒子が１９ミクロン未満の粒度を有する、請求項１４に記載のコンポーネント。
【請求項２２】
平均モリブデン粒度が１４ミクロン未満である、請求項１４に記載のコンポーネント。
【請求項２３】
コンポーネントのすべてのモリブデン粒子が１４ミクロン未満の粒度を有する、請求項２２に記載のコンポーネント。
【請求項２４】
金属モリブデン、金属ハフニウム、金属ジルコニウム、金属レニウム、金属ルテニウム、金属白金、金属タンタル、金属タングステン及び金属イリジウムの一つ以上からなる物理蒸着ターゲットであって、前記ターゲットはスパッタリング面を有し、該面のいずれかの場所から採ったターゲットのサンプルが該面のいずれかその他の場所から採ったサンプルと１シグマで１５％以内の同じ粒度及びテクスチャを有するようなモリブデン粒度及びテクスチャの均一性を有する、前記物理蒸着ターゲット。
【請求項２５】
スパッタリング面のいずれかの場所から採ったターゲットのサンプルが該面のいずれかその他の場所から採ったサンプルと１シグマで１０％以内の同じ粒度及びテクスチャを有する、請求項２４に記載のターゲット。
【請求項２６】
スパッタリング面のいずれかの場所から採ったターゲットのサンプルが該面のいずれかその他の場所から採ったサンプルと１シグマで５％以内の同じ粒度及びテクスチャを有する、請求項２４に記載のターゲット。
【請求項２７】
金属モリブデンからなる、請求項２４に記載のターゲット。
【請求項２８】
金属モリブデン、金属ハフニウム、金属ジルコニウム、金属レニウム、金属ルテニウム、金属白金、金属タンタル、金属タングステン及び金属イリジウムの一つ以上からなる物理蒸着ターゲットであって、前記ターゲットは実質的に平面のスパッタリング面と、実質的に平面のスパッタリング面に対して実質的に直角方向に伸びる厚みとを有し、前記ターゲットは、ターゲットのいずれかの場所から取ったターゲットのサンプルがターゲットのいずれかその他の場所から取ったサンプルと１シグマで１５％以内の同じ粒度及びテクスチャを有するようなモリブデン粒度及びテクスチャの均一性を厚み全体にわたって有する、前記物理蒸着ターゲット。
【請求項２９】
いずれかの場所から取ったターゲットのサンプルがいずれかその他の場所から取ったサンプルと１シグマで１０％以内の同じ粒度及びテクスチャを有する、請求項２８に記載のターゲット。
【請求項３０】
いずれかの場所から取ったターゲットのサンプルがいずれかその他の場所から取ったサンプルと１シグマで５％以内の同じ粒度及びテクスチャを有する、請求項２８に記載のターゲット。
【請求項３１】
金属モリブデンからなる、請求項２８に記載のターゲット。
【請求項３２】
請求項３１のターゲットから物理蒸着された薄膜であって、前記薄膜はモリブデンからなり、１シグマで０．５％未満の均一性を有する薄膜。
【請求項３３】
モリブデン、ハフニウム、ジルコニウム、ルテニウム、白金、レニウム、タンタル、タングステン及びイリジウムからなる群から選ばれる材料からなる金属コンポーネントの形成法であって、前記方法は、
３２５メッシュ以下の粒径であることを特徴とする材料の粉末を用意すること；及び
前記粉末を一軸真空ホットプレスにかけること、
を含む方法。
【請求項３４】
ホットプレスが少なくとも約１７００℃の温度及び少なくとも約６０００ｐｓｉの圧力で少なくとも約２時間実施される、請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
金属コンポーネントが物理蒸着ターゲットである、請求項３３に記載の方法。
【請求項３６】
ターゲットをボンディングの前に圧延又は鍛造にかけることなくターゲットをバッキングプレートにボンディングすることをさらに含む、請求項３３に記載の方法。
【請求項３７】
真空ホットプレスで粉末を第一の程度に固化して第一の固化材料を形成し、前記第一の固化材料を熱間等方圧プレスにかけて該材料を第一の程度より大きい第二の程度に固化することをさらに含む、請求項３３に記載の方法。
【請求項３８】
モリブデン、ハフニウム、ジルコニウム、ルテニウム、白金、レニウム、タンタル、タングステン及びイリジウムからなる群から選ばれる材料からなる金属コンポーネントの形成法であって、前記方法は、
３２５メッシュ以下の粒径であることを特徴とする材料の粉末を用意すること；及び
前記粉末を熱間等方圧プレスにかけること、
を含む方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
関連特許のデータ
本願は２００５年３月１１日出願の米国仮出願第６０／６６１，２９２号に関連する。
技術分野
本発明は、金属材料を含むコンポーネント、物理蒸着（ＰＶＤ）ターゲット、高均一性を構成する薄膜、及び金属コンポーネントの形成法に関する。
発明の背景
高純度、高い微細構造均一性、及び全体に小さく均一な粒度を有する金属コンポーネントの形成が求められている。そのようなコンポーネントは例えば物理蒸着ターゲットとして望ましい。
【０００２】
ＰＶＤターゲットが高い微細構造均一性、高純度、及び小さく等軸性の粒度を有していると、ＰＶＤプロセス中にターゲットから基板上にスパッタ成膜される薄膜の均一性を改良することができる。例えば、スパッタ成膜プロセス中に使用されるターゲットが高均一性、高純度、及び比較的小さい粒度を有していると、低均一性、低純度及び／又は大きい粒度を有するターゲットから形成される薄膜と比べて、改良された薄膜が金属材料の半導体ウェハ基板上へのスパッタ成膜中に形成できる。
【０００３】
スパッタ成膜できる典型的材料はモリブデンである。例えば、モリブデンは、弾性バルク波共振器（bulk acoustic wave resonator, ＢＡＷ）、表面弾性波フィルタ（surface acoustic wave filter, ＳＡＷ）、及び薄膜弾性バルク波共振器（film bulk acoustic resonator, ＦＢＡＲ）の電極として利用される。このような音波共振器及びフィルタは、多数のいわゆるワイヤレス用途、例えば携帯電話及びＷｉＦｉデバイスにおける用途に利用できる。
【０００４】
前述の典型的な音波デバイス及び音波フィルタデバイスはＦＢＡＲフィルタ技術である。この技術は、窒化アルミニウム及び酸化亜鉛のような圧電活性材料、並びにアルミニウム及びモリブデンのような電極材料の薄膜を基にしている。
【０００５】
共振器の用途においては周波数制御が非常に重要となりうる。ＦＢＡＲ共振器の周波数は圧電膜及び電極膜の厚さによって設定されており、０．２％まで正確なのが望ましい。従って、音波共振器及びフィルタに利用されるモリブデン薄膜は非常に厳しい精度の均一性を有することが求められている。音波共振器の用途に求められる高い膜厚精度は、例えば１シグマ（sigma）で０．５％〜３シグマで１％であろう。これは典型的な半導体膜の用途よりも厳格な精度の均一性である。
【０００６】
従来のモリブデンスパッタリングターゲットは所望精度外の均一性しか持たない膜を形成しがちで、さらにターゲットの寿命も、一部はターゲットの微細構造内の粗大粒子のために、望まざるほど低い傾向にある。マグネトロンスパッタリングターゲットはターゲット内の微細構造にムラがあると不均一に浸食されうるので、そのようなターゲットから形成される膜に不均一性が生じ得ることはよく確立されている。
【０００７】
そこで、高い微細構造の均一性、高純度及び／又は小さい粒度を有する金属コンポーネント（例えばスパッタリングターゲット）を形成する方法の開発が求められている。さらに、例えば半導体デバイスに利用される金属薄膜のスパッタ成膜を含む様々な用途に適したそのようなコンポーネントも求められている。典型的なデバイスは、例えばＢＡＷ、ＳＡＷ及びＦＢＡＲのような高周波（Rf）微小電気機械システム（micro-electro-mechanical system, ＭＥＭＳ）などであろう。
【０００８】
先行技術の更なる側面においては物理蒸着が多数の半導体製造用途に利用されている。例えば、物理蒸着されたルテニウム及び／又はタンタルは、様々なバリア材料中（例えば銅拡散のバリアとして利用される組成物中）で、そして／又は銅の種なしメッキの基板として利用できる。さらに、又はあるいは、物理蒸着された材料は、コンデンサ、トランジスタゲート、又は集積回路に組み込まれる多数のいずれかその他のデバイスに組み込むことができる。
発明の要旨
一側面において、本発明は、スパッタリングターゲットの形成に利用される出発粒子の粒度及び条件を制御する方法を含む。そのような条件は、微細で均一な構造を有し、ターゲット寿命を通じてずっと均一な膜をスパッタ成膜できるターゲットを形成するのに適切なように選ばれる。ターゲットの形成に利用される方法論は、約３２５メッシュ以下の粒度を有する粉末を利用し、これを一軸真空ホットプレスを用いてプレス及び焼結し、最終のターゲットの構成にすることを含みうる。粉末は、ハフニウム、ジルコニウム、モリブデン、レニウム、ルテニウム、白金、タンタル、タングステン及びイリジウムからなる群から選ばれる金属材料から本質的に成る、又は成る。
【０００９】
一側面において、本発明は、金属モリブデン、金属ハフニウム、金属ジルコニウム、金属レニウム、金属ルテニウム、金属タンタル、金属タングステン、金属白金及び／又は金属イリジウムを含有する金属組成物で構成されるコンポーネントを含み、該金属組成物は単一元素のみを含有又は一つより多くの元素を含有（例えば合金を含有）する。金属組成物は複数の粒子で構成される。粒子の大多数は実質的に等軸であり均一である。粒子は、本質的にモリブデンからなる組成物の場合約３０ミクロン以下、本質的にルテニウムからなる組成物の場合約１５０ミクロン以下、本質的にタングステンからなる組成物の場合約１５ミクロン以下、及び本質的にイリジウムからなる組成物の場合約５０ミクロン以下の粒度を有しうる。
【００１０】
一側面において、本発明は、金属モリブデンからなる組成物で構成されるコンポーネントを含み、該金属モリブデンは２５ミクロン以下の平均モリブデン粒度を有する。
一側面において、本発明は、金属モリブデンからなる物理蒸着ターゲットを含む。ターゲットはスパッタリング面を有し、該面のいずれかの場所から採ったターゲットのサンプルが該面のいずれかその他の場所から採ったサンプルと１シグマで１５％以内（within 15% at 1 sigma）の同じ粒度及びテクスチャ（texture、きめ）を有するようなモリブデンの粒度及びテクスチャの均一性を有する。ターゲットは、実質的に平面のスパッタリング面に対して実質的に直角方向に伸びる厚みも含みうる。ターゲットは、厚みのいずれかの場所から採ったターゲットのサンプルが厚みのいずれかその他の場所から採ったサンプルと１シグマで１５％以内の同じ粒度及びテクスチャを有するようなモリブデンの粒度及びテクスチャの均一性を厚み全体にわたって有しうる。
【００１１】
一側面において、本発明は、モリブデンから成り、そして１シグマで０．５％未満の均一性を有する薄膜を含む。そのような膜は、例えば、金属モリブデンからなるターゲットから物理蒸着によって形成できる。該ターゲットの金属モリブデンは複数の粒子を含み、実質的にすべての粒子は実質的に等軸であり、約２５ミクロン以下の平均粒度を有する。
好適な態様の詳細な説明
以下で本発明の好適な態様を添付の図面を参照しながら説明する。
【００１２】
本発明は、高純度、小さい粒度、及びムラのない微細構造の均一性を有する金属コンポーネントの形成法を含む。該金属コンポーネントは、例えばモリブデン、ハフニウム、ジルコニウム、レニウム、ルテニウム、白金、タンタル、タングステン及びイリジウムの一つ以上、を含む、から本質的に成る、又はから成ることができる。特別の側面において金属コンポーネントは物理蒸着ターゲットに形成され、高均一性薄膜の成膜に適している。
【００１３】
典型的な物理蒸着ターゲット構造物を図１及び２を参照しながら説明する。構造物は、ターゲット／バッキングプレートアセンブリ１０の一部として示されている。具体的には、そのようなアセンブリは、バッキングプレート１４にボンディングされたターゲット構造物１２を含む。ターゲットとバッキングプレート間のボンドは任意の適切なボンドでよい。例えば拡散ボンド、はんだボンドなどである。図示されていないが、バッキングプレートとターゲットの間に中間層を形成してターゲットのバッキングプレートへのボンディングを増強することもできる。
【００１４】
ターゲット１２は多数の金属材料のいずれかを含みうるが、特別の側面においては、金属モリブデン、金属ハフニウム、金属ジルコニウム、金属レニウム、金属ルテニウム、金属タンタル、金属タングステン、金属白金及び金属イリジウムからなる群から選ばれる一つ以上の金属材料、を含む、から本質的に成る、又はから成る。ターゲットの金属材料は単一の元素であっても、複数の元素を含んでいてもよい（例えば該材料は複数の元素の合金であってもよい）。
【００１５】
バッキングプレート１４は物理蒸着チャンバ内でターゲットを保持するために構成され、多数の材料のいずれかを含みうる。例えば、銅、チタン及び／又はアルミニウムなどである。バッキングプレートはある側面においては多数の複合材料のいずれかを含むことができ、ある側面では多数の合金のいずれかを含むことができる。例えば、銅、チタン及びアルミニウムの一つ以上を含む合金である。
【００１６】
図示されたターゲット／バッキングプレートアセンブリ１０の構成は、当業者に公知の多数の構成の一つに過ぎない。具体的には、図示された構成は、Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社のＥＮＤＵＲＡ（登録商標）の構成に対応するが、当業者であれば、本発明の方法論は任意のターゲットアセンブリに適用できることはわかるであろう。また、当該技術分野では、時に、最初にターゲット／バッキングプレートアセンブリを形成せずに物理蒸着チャンバにターゲットを直接挿入できるような構成のターゲットを製造することもあることは知られている。そのようなターゲットは当該技術分野では一体型（monolithic）ターゲットと呼ばれている。本発明の方法論は、ターゲット／バッキングプレートアセンブリに接着して構成されるターゲットを形成するためだけでなく、一体型ターゲットを形成するためにも利用できる。
【００１７】
ターゲット１２はスパッタリング面１６を有し、そこから物理蒸着プロセス中に材料がスパッタされる。スパッタリング面は境界を画定した複数の場所（区画）に細分できる。例えば、スパッタリング面は６０個の分離された区画を有する図２の格子に細分できる。格子は複数の縦方向に伸びた点線１５と複数の水平方向に伸びた点線１７を有する。点線１５及び１７は分離された区画を示すために図中に提供されているが、ターゲット面上に実存するわけではない。格子は、様々な用途のためにもっと粗く、あるいはもっと細かく画定することもでき、一部の側面においてスパッタリング面を少なくとも５個の分離された区画、少なくとも１０個の分離された区画、又はさらには少なくとも１００個の分離された区画に細分する。典型的な用途では９ポイント（別名、９格子）試験（nine-point test）が利用される。
【００１８】
本発明は、ターゲットが金属材料で形成され、粒度とテクスチャが十分な均一性を有するように形成される、という側面を含む。十分な均一性とは、スパッタリング面のいずれかの区画から採ったターゲットのサンプルが該面のいずれかその他の区画から採ったサンプルと１シグマで１５％以内、１シグマで１０％以内、又は１シグマで５％以内の同じ粒度及びテクスチャを有するような均一性である。特別の側面においては、スパッタリングターゲットは金属モリブデンからなり、スパッタリング面のいずれかの区画から採ったターゲットのサンプルがいずれかその他の区画から採ったサンプルと１シグマで１５％以内、１シグマで１０％以内、又は１シグマで５％以内の同じ粒度及びテクスチャを有するような粒度とテクスチャの均一性を有することになろう。
【００１９】
図１は、実質的に平面を有するスパッタリング面１６を示す。ターゲットは、実質的に平面のスパッタリング面に対して実質的に直角方向に伸びる厚みを有すると考えることができる。その厚みも、スパッタリング面を複数の分離された区画に細分した際の記述と同様に、複数の分離された区画に細分することができる。
【００２０】
図１は、縦方向に伸びた点線１９と水平方向に伸びた点線２１を含む格子を示しているが、その格子でターゲットの厚みを２４個の区画に細分している。点線は画定された格子を示す図面上の目的のためのものであり、ターゲット上に存在するわけではない。格子は任意の所望の粗さにすることができる。典型的側面において、格子はターゲットの厚みを少なくとも１０個の区画、少なくとも２０個の区画、少なくとも５０個の区画、又はさらには少なくとも１０個の区画に細分することになろう。
【００２１】
本発明のある側面において、物理蒸着ターゲットは厚み全体にわたって十分に均一な等軸性の粒度及びテクスチャを有する金属材料からなる。十分な均一性とは、厚みのいずれかの区画から採ったサンプルがいずれかその他の区画から採ったサンプルと１シグマで１５％以内、１シグマで１０％以内、又は１シグマで５％以内の同じ粒度及びテクスチャを有するような均一性である。典型的側面において、金属ターゲット材料は、モリブデン、ハフニウム、ジルコニウム、レニウム、ルテニウム、白金、タンタル、タングステン又はイリジウムの一つ以上からなる。
【００２２】
ターゲットの金属材料１２内の粒子は、約３０ミクロン以下、約２０ミクロン以下、約１９ミクロン以下、又は約１５ミクロン以下の平均粒度を有しうる。小さい粒子は大きい粒子よりもより均一な薄膜の成膜をもたらしうるという点で小さい粒子の方が望ましい。平均粒度が小さいというだけでなく、すべての粒子が一様に小さいということが望ましい。従って、本発明は、実質的にすべての粒子が約３０ミクロン以下、約２０ミクロン以下、約１９ミクロン以下、又はさらには約１５ミクロン以下の粒度を有するという側面も含む。“実質的にすべての”粒子が小さい粒度を有するという表現は、粒子が検出及び測定の誤差範囲内の小さい粒度を有することを示すときに使用される。従って、実質的にすべての粒子が約３０ミクロン以下の粒度を有するターゲットとは、すべての粒子が検出及び測定の誤差範囲内の約３０ミクロン以下の粒度を有するターゲットと定義される。
【００２３】
本発明の特別の側面において、ターゲット内の大多数の粒子は実質的に等軸である（言い換えると、大多数の粒子はほぼ等軸であり、変形構造の証拠は実質的にない）。等軸粒子は、任意の断面に沿って同一の寸法を有する粒子である。従って完全に等軸性の粒子は完全な球形である。本発明の粒子は、粒子が真に等軸であることの２５％以内であることを示すために“実質的に等軸”と称される。言い換えれば、粒子の中心を通る任意の軸に沿って“実質的に等軸”の粒子を測定すると、粒子の中心を通る任意のその他の軸に沿う測定の２５％以内の寸法が得られる。“大多数”の粒子が実質的に等軸であるという表現は、大きいパーセンテージの粒子が実質的に等軸であることを示す。特別の側面において、それは少なくとも８０％の粒子、少なくとも９０％の粒子、又はさらには少なくとも９９％の粒子でありうる。一部の側面において、実質的にすべての粒子は実質的に等軸である。又は言い換えると、すべての粒子は検出及び測定の誤差範囲内で実質的に等軸である。
【００２４】
本発明の高均一金属材料の典型的な形成法は、非常に微細な金属材料の粉末を一軸真空ホットプレス内でプレス及び焼結することを含む。例えば、均一な粒度分布を有する３２５メッシュ（すなわち４５ミクロン未満）の金属粉末を一軸真空ホットプレスにかけると、所望形状の金属コンポーネントの形状に近似する形状を有する高密度コンパクトが形成できる。所望であれば、該コンパクトをその後機械加工し、高精度内の所望形状にすることもできる。コンパクトは真空ホットプレス後は何らかの更なる固化にかけないのが好ましい。具体的には圧延又はプレス加工しない。真空ホットプレスから得られた金属材料が物理蒸着ターゲットである用途の場合、該ターゲットは、ターゲットをバッキングプレートにボンディングする前にターゲットを圧延又はプレスにかけずにバッキングプレートにボンディングできる。一軸真空ホットプレスから得られる金属コンパクトは、全体的に所望の実質的に等軸の粒子を有しており、二次的固化をすると粒子に異方的な影響を及ぼして粒子が等軸性を損なうことになりかねない。
【００２５】
本発明の典型的用途において、金属コンポーネントは、本質的にモリブデンから成る、またはモリブデンから成る、ように形成され、ホットプレスは少なくとも約２時間にわたる少なくとも約１７００℃の温度及び少なくとも約６０００ｐｓｉの圧力を含む。典型的なホットプレス工程は以下のステップ、すなわち、
最初に粉末をチャンバに入れ、チャンバ内の真空を１０−４トル以下に引き（これによって最終製品内の酸素汚染が削減できる）；
真空ホットプレス内の水圧を約３トン／分で約１２５０ｐｓｉに上げ（これで粉末を予備コンパクトできる）；
温度を約４００℃／時の速度で約８５０℃に上げ、その温度に約３０分間保持し（これで水分を除去でき、ダイ全体及び粉末を加熱して焼きならし（normalize）することが可能になる）；
水圧を４５００ｐｓｉに上げ、約６０分間保持し（圧力と熱によって緻密化が開始できる）；
温度を約４００℃／時の速度で約１７４０℃に上げ、圧力を約６０００ｐｓｉに上げ、その圧力と温度を約３時間保持し（高い温度と圧力によってコンパクトはサイズを縮小及び／又は孔を閉じることによって緻密化できる）；そして
粉末を自然冷却し、プレスされたコンパクト／ブランクにかけられていた圧縮を約１３００℃で解除し、約１１００℃でチャンバをヘリウムで満たし直し、冷却ファンを起動する
ステップを含みうる。
【００２６】
本発明の緻密化法は金属コンポーネント（例えばＰＶＤターゲット）全体の均一性を改良できるだけでなく、コンポーネントの純度も改良できる。具体的には、真空ホットプレス固化中に利用される高真空は、様々な混入ガス及び低蒸気圧元素（例えばリチウム、ナトリウム及びカリウム）を除去できる。
【００２７】
本発明の方法論を利用して得られる金属コンポーネントの密度は、該コンポーネントの金属材料の理論的最大密度の少なくとも約９８％であり得る。
図３〜５は、本発明に従って利用できる典型的な熱間等方圧プレス（ＨＩＰｐｉｎｇ）方法論（図３）及び一軸真空ホットプレス方法論（図４）を図式的に示したものである。
【００２８】
最初に図３を参照する。これは粉末材料５２をその中に含む装置５０の概略図である。粉末は点々を付けて図示されている。粉末は高圧（矢印５４で示す）及び高温にかけられる。圧力は粉末のどの面にも実質的に等しく、すなわち等方圧的に提供される。矢印はページ面の上方、下方及び側方からの圧力しか示していないが、圧力はページ面と交差する方向からも印加されているので、圧力は真に粉末のあらゆる面に印加されている、すなわち真に等方圧的であることは理解されるはずである。
【００２９】
図４は図３の代替的側面を示す。装置５０は、一方向のみからの圧力、言い換えれば一軸的な圧力をかけるように構成されている。
図３及び４の側面は、本発明のある側面においては組み合わせて利用することもできる。例えば、ある側面においては、金属粉末の固化の際、一軸真空ホットプレスの後にＨＩＰｐｉｎｇしてもよい。真空ホットプレスで粉末を第一の程度に固化して、第一の程度に固化された第一の固化材料を形成し、ＨＩＰｐｉｎｇで第一の固化材料を第一の程度より大きい第二の程度に固化することができる。
【００３０】
ＨＩＰｐｉｎｇを利用するかどうかにかかわらず、真空ホットプレスは利用され、又はＨＩＰｐｉｎｇと真空ホットプレスの組合せが利用され、図３及び４の粉末は金属コンポーネントに固化される。図５は、装置５０内で粉末５２の金属材料（図３又は図４）から形成された典型的な金属コンポーネント５６を示す。
【００３１】
図６は、装置５０（図５）から取り出された金属コンポーネント５６を示す。示されている本発明の側面において、金属コンポーネントはターゲットブランクの形状又はバッキングプレートへのボンディングに適切なプレフォームの形状である。しかしながら、本発明の方法論に従って形成された金属コンポーネントは、任意の所望の形態を取ることができるので、ＰＶＤターゲット以外の他の用途にも利用できることは理解されるはずである。しかしながら、本発明は、ターゲット内に形成される高均一性の粒度及びテクスチャのおかげで、該ターゲットから高均一の薄膜がスパッタ成膜できるという点で、ＰＶＤターゲットの製造に特に有用であり得る。例えば、本発明の方法論に従って形成された（本質的に）モリブデンから成るターゲットは、（本質的に）モリブデンから成り、１シグマで０．５％未満の均一性を有する薄膜の成膜に利用できる。薄膜の均一性は当該技術分野で公知の様々な方法、例えば薄膜の抵抗の測定によって判定できる。そのように高均一性のモリブデン薄膜は、音波共振器及びフィルタに組み込むのに特に有用であり得る。
【００３２】
本発明のある側面において、本発明の加工法に従って形成され、金属モリブデン、金属ハフニウム、金属ジルコニウム、金属レニウム、金属ルテニウム、金属白金、金属タンタル、金属タングステン及び金属イリジウムの一つ以上から成るＰＶＤコンポーネント（例えばターゲット）は、集積回路製造用の高均一性薄膜を形成するのに利用できる。
【００３３】
本発明の側面に従って形成されたターゲット材料の厚み全体にわたる粒度及びテクスチャの均一性は、ターゲットの全寿命を通じて高均一性の薄膜をターゲットから一貫して製造することを可能にする。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】図１は、本発明の典型的側面を示す典型的ターゲット／バッキングプレートの構成を示す図式的断面図である。
【図２】図２は、ターゲット／バッキングプレートの構成を示す図式的上面図であり、図１の断面図は線１−１に沿ったものである。
【図３】図３は、本発明の典型的な方法論的側面に従う予備的加工段階を示す図式的断面図である。
【図４】図４は、図３とは別の、本発明の典型的な方法論的側面に従う予備的加工段階を示す図式的断面図である。
【図５】図５は、図３又は図４のいずれかの後の加工段階を示す図式的断面図である。
【図６】図６は、本発明の典型的側面に従って形成された典型的な物理蒸着ターゲットを示す図式的断面図である。
【図１】
2008533299.tif 000003
【図２】
2008533299.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【手続補正書】
【提出日】平成19年9月14日(2007.9.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属モリブデン、金属ハフニウム、金属ジルコニウム、金属レニウム、金属ルテニウム、金属白金、金属タンタル、金属タングステン及び金属イリジウムからなる群から選ばれる一つ以上の材料からなる金属組成物を含むコンポーネントであって、前記金属組成物は複数の粒子を含み、大多数の前記粒子は実質的に等軸であり、前記粒子は、前記組成物が金属モリブデンを含む場合約３０ミクロン以下、前記組成物が金属ルテニウムを含む場合約１５０ミクロン以下、前記組成物が金属タングステンを含む場合約１５ミクロン以下、及び前記組成物が金属ハフニウム、金属レニウム、金属タンタル、金属ジルコニウム、金属白金、又は金属イリジウムを含む場合約５０ミクロン以下、の平均粒度を有し、そして、該コンポーネントは、該コンポーネントのある面のいずれかの場所から採ったサンプルが該面のいずれかその他の場所から採ったサンプルと１シグマで１５％以内の同じ微細構造を有するような微細構造均一性を有する、前記コンポーネント。
【請求項２】
実質的にすべての粒子が実質的に等軸である、請求項１に記載のコンポーネント。
【請求項３】
モリブデンを含む金属組成物を含んでなるコンポーネントであって、前記金属組成物は１９ミクロン以下の平均モリブデン粒度を有し、該コンポーネントは、該コンポーネントのある面のいずれかの場所から採ったサンプルが該面のいずれかその他の場所から採ったサンプルと１シグマで１５％以内の同じ微細構造を有するような微細構造均一性を有する、前記コンポーネント。
【請求項４】
金属組成物が金属モリブデンからなる、請求項３に記載のコンポーネント。
【請求項５】
金属モリブデン、金属ハフニウム、金属ジルコニウム、金属レニウム、金属ルテニウム、金属白金、金属タンタル、金属タングステン及び金属イリジウムの一つ以上からなる物理蒸着ターゲットであって、前記ターゲットは実質的に平面のスパッタリング面と、実質的に平面のスパッタリング面に対して実質的に直角方向に伸びる厚みとを有し、前記ターゲットは、ターゲットのいずれかの場所から取ったターゲットのサンプルがターゲットのいずれかその他の場所から取ったサンプルと１シグマで１５％以内の同じ粒度及びテクスチャを有するようなモリブデン粒度及びテクスチャの均一性を厚み全体にわたって有する、前記物理蒸着ターゲット。
【請求項６】
金属モリブデンからなる、請求項５に記載のターゲット。
【請求項７】
請求項６のターゲットから物理蒸着された薄膜であって、前記薄膜はモリブデンからなり、１シグマで０．５％未満の均一抵抗性を有する薄膜。
【請求項８】
モリブデン、ハフニウム、ジルコニウム、ルテニウム、白金、レニウム、タンタル、タングステン及びイリジウムからなる群から選ばれる材料からなる金属コンポーネントの形成法であって、前記方法は、
３２５メッシュ以下の粒径であることを特徴とする材料の粉末を用意すること；及び
前記粉末を熱間等方圧プレスにかけること、
を含む方法。
【国際調査報告】
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