(57)【要約】本発明は、オゾンおよび光に対して非常に良好な安定性を備えたインクジェット記録要素に関する。前記記録要素は、支持体と、少なくとも１つのインキ受容層とを含み、前記インキ受容層は、７５〜８８％の縮合度を持つ、少なくとも１つの無定形シリカポリマーを含んでいる。このようなポリマーは、酸触媒条件下でのゾル−ゲル経路により、ケイ素アルコキシド類から得ることができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持体と、
少なくとも１つのインキ受容層と、
を含むインクジェット記録要素であって、
前記インキ受容層は、７５〜８８％の縮合度（degree of condensation）を持つ、少なくとも１つの無定形シリカポリマーを含むことを特徴とするインクジェット記録要素。
【請求項２】
請求項１に記載の記録要素であって、前記無定形シリカポリマーは、酸触媒条件下でのゾル−ゲル経路により、ケイ素アルコキシド類から得られることを特徴とする記録要素。
【請求項３】
請求項２に記載の記録要素であって、前記ケイ素アルコキシドは、オルトケイ酸テトラエチルであることを特徴とする記録要素。
【請求項４】
請求項２に記載の記録要素であって、酸触媒作用に用いられる酸は、塩酸、過塩素酸（perchlorhydric acid）、および硝酸から成る群より選ばれる酸を含むことを特徴とする記録要素。
【請求項５】
請求項１に記載の記録要素であって、前記無定形シリカポリマーは、７５〜８７％の縮合度を持つことを特徴とする記録要素。
【請求項６】
請求項５に記載の記録要素であって、前記無定形シリカポリマーは、７５〜８６％の縮合度を持つことを特徴とする記録要素。
【請求項７】
請求項６に記載の記録要素であって、前記無定形シリカポリマーは、８０〜８６％の縮合度を持つことを特徴とする記録要素。
【請求項８】
請求項７に記載の記録要素であって、前記無定形シリカポリマーは、８４〜８６％の縮合度を持つことを特徴とする記録要素。
【請求項９】
請求項１に記載の記録要素であって、前記インキ受容層は、乾燥受容層の全重量の５〜９５重量％の前記無定形シリカポリマーを含むことを特徴とする記録要素。
【請求項１０】
請求項１に記載の記録要素であって、前記インキ受容層は、水溶性バインダを含むことを特徴とする記録要素。
【請求項１１】
請求項１０に記載の記録要素であって、前記水溶性バインダは、ゼラチンまたはポリビニルアルコールであることを特徴とする記録要素。
【請求項１２】
７５〜８８％の縮合度を持つ、少なくとも１つの無定形シリカポリマーの、インクジェット記録要素のインキ受容層中における受容剤としての使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インクジェット記録要素に関する。
【背景技術】
【０００２】
デジタル写真はここ数年のうちに急速に広まり、今や誰もが高性能で手頃な価格のデジタルカメラを手に入れられるようになった。そのため人々は、簡単なコンピュータとプリンタで、できるだけ品質の良い写真印刷を行えるものを求めている。
【０００３】
多くのプリンタ、特にパーソナルＯＡに接続しているプリンタは、インクジェット印刷技術を用いている。インクジェット印刷技術には２つの主な種類、連続ジェット式とドロップオンデマンド式とがある。
【０００４】
連続ジェット式は装置が簡単である。加圧したインキ（３×１０５Ｐａ）を１つ以上のノズルから噴出させて、インキを液滴の流れに変える。粒径と液滴間の広がりをできる限り揃えるため、例えば、インキに接触させた圧電結晶を用い、これに高周波（１ＭＨｚまで）の交流（ＡＣ）電源を繋いで、規則的な圧力パルスを送り出す。単一ノズルを用いてメッセージを印刷するには、それぞれの液滴を個々に制御し、指向させなければならない。これには静電エネルギーを用いる。液滴を生成する場所でインクジェットの周囲に電極を置く。誘導によってジェットは荷電され、これ以降、それぞれの液滴は、印加された電圧に応じた値の電荷を帯びる。次に、液滴は、異符号に荷電された２つの偏向板の間を通った後、所定の方向に流れる。移動の大きさは、そのそれぞれが帯びている電荷に比例する。それ以外の液滴が紙へ到達しないようにするには、それらを荷電させずに残し、被印刷体に向かわせる代わりに、偏向させずにそのまま経路を進ませて直接コンテナに向かわせる。このインキは後に濾過して、再利用することができる。
【０００５】
別の種類のインクジェットプリンタはドロップオンデマンド（ＤＯＤ）式である。これはＯＡに使われているインクジェットプリンタの基本を成している。この方法では、インキカートリッジ内の圧力は一定に保たれておらず、印字の際に圧をかける。あるワイドスプレッド（widespread）装置では、１２個のノズルが一列に開いており、そのそれぞれが圧電結晶により活性化される。ヘッド内に含まれるインキにはパルスが与えられる。電圧をかけると圧電素子は収縮して体積が減少し、ノズルから液滴の放出が起こる。素子が元の形に戻ると、新たな印刷に必要なインキがリザーバに送り込まれる。このようにノズル列を用いてカラムマトリックス（column matrix）を生成すると、液滴を偏向させる必要がない。この装置の一つのバリエーションは、圧電結晶の代わりに、各ノズル後方に小さな加熱素子を加えたものである。溶媒蒸気の泡の形成の後、液滴が放出される。体積が大きくなることで液滴が放出できる。最後に、周囲温度ではインキが固体であるような、パルス型インクジェット装置もある。この場合、インキを液化して印刷できるようにするため、プリントヘッドを加熱しなければならない。これは従来の装置に比べ、より広い範囲の製品上ですぐに乾燥させることができる。
【０００６】
今や、優れた品質の写真画像の印刷が可能な、新しいインクジェットプリンタが存在している。しかし、質の悪い印刷用紙を用いたのでは良い試験刷りを作ることはできない。得られる画像の品質に、印刷用紙の選択は欠かせない。印刷用紙は、高品質の印刷画像、印刷後の速乾性、良好な経時的染料保持性（good dye keeping in time）、平滑な外観、高光沢、といった性質を併せ持つものでなければならない。
【０００７】
一般に、印刷用紙は、必要とされる性質に応じて、１つ以上の層を被覆した支持体を含むものである。例えば、支持体には、下塗り付着層、吸収剤層、インキ染料定着層、保護層または記録要素に光沢を与えるための表面層を塗布することができる。吸収剤層は、画像形成後の水系インキ組成物の液体部分を吸収する。液体が無くなることで、表面でインキが移動するおそれが小さくなる。インキ染料定着層は、紙基材の繊維中に染料が染み込んでしまうのを防いで良好な色彩度とする一方、過剰なインキによって印刷ドットが大きくなり、画像品質が低下するのを防ぐ。また吸収剤層および定着層は、両方の機能を持つ単一のインキ受容層から成るものでも良い。保護層は、指紋やプリンタの給紙ローラの圧力跡がつかないよう設計されている。インキ受容層は一般に、バインダ、受容剤、および様々な添加剤から成る。受容剤の目的は、印刷用紙内に染料を定着させることである。最も良く知られている無機受容体は、コロイド状シリカまたはベーマイトである。例えば、欧州特許出願第ＥＰ−Ａ−９７６，５７１号および欧州特許出願第ＥＰ−Ａ−１，１６２，０７６号は、インキ受容層に、無機受容体として、グレース・コーポレーション（Grace Corporation）製のＬｕｄｏｘ（登録商標）ＣＬ（コロイド状シリカ）、またはサソル（Sasol）製のＤｉｓｐａｌ（登録商標）（コロイド状ベーマイト）が含まれている、インクジェット印刷用材料を述べている。しかし、このような無機受容体を含むインキ受容層を含んでいる印刷用紙は、経時的な画像安定性が悪く、色濃度の損失が見られる。
【０００８】
【特許文献１】欧州特許出願公開第１，１６７，２９５号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
写真品質、印刷速度、および色安定性に対する市場の新たな要求に応えるには、先に示したような性質、より詳細には良好な経時的染料保持性、特にオゾンと光に対して優れた印刷画像色安定性を示す、新たなインクジェット記録要素の提示が必要である。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明による新しいインクジェット記録要素は、支持体と、少なくとも１つのインキ受容層とを含むものであって、前記インキ受容層が、７５〜８８％の縮合度を持つ少なくとも１つの無定形シリカポリマーを含むことを特徴とする。
【００１１】
前記無定形シリカポリマーは、酸触媒条件下でのゾル−ゲル経路により、ケイ素アルコキシド類から得ることができる。
【００１２】
本発明によるインクジェット記録要素によって、改良された経時的染料保持性を備えた印刷画像を得ることができる。これは特に、印刷画像の色のオゾンおよび光に対する改良された安定性によって示される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明によるインクジェット記録要素は、まず第１に支持体を含む。この支持体は、所望の用途に応じて選ばれる。支持体は、透明または不透明な熱可塑性フィルム、特に、ポリエステル系フィルム（ポリエチレンテレフタラートなど）、セルロース誘導体類（セルロースエステル、三酢酸セルロース、二酢酸セルロースなど）、ポリアクリラート類、ポリイミド類、ポリアミド類、ポリカーボネート類、ポリスチレン類、ポリオレフィン類、ポリスルホン類、ポリエーテルイミド類、ビニルポリマー類（ポリ塩化ビニルなど）、およびそれらの混合物とすることができる。更に、本発明で使用される支持体は、その両側をポリエチレン層で覆った紙でも良い。紙パルプを含む支持体の両側にポリエチレンを被覆したものは樹脂コート紙（ＲＣ紙）と呼ばれ、様々な商品名で市販されている。このようなタイプの支持体は、インクジェット記録要素を構成するには特に好ましい。支持体の使用される側にゼラチンまたはその他の組成物の非常に薄い層を被覆し、支持体に最初の層を接着し易くすることができる。支持体上のインキ受容層の接着性を向上させるため、インキ受容層を塗布する前に、コロナ放電によって支持体表面に予備処理を行っても良い。
【００１４】
本発明によるインクジェット記録要素は、少なくとも１つの水溶性バインダを含む少なくとも１つのインキ受容層を含むものである。前記水溶性バインダは、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ゼラチン、セルロースエーテル類、ポリオキサゾリン、ポリビニルアセトアミド、ポリ（酢酸ビニル／ビニルアルコール）部分加水分解物、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド、スルホン化またはリン酸化ポリエステル類およびポリスチレン類、カゼイン、ゼイン、アルブミン、キチン、デキストラン、ペクチン、コラーゲン誘導体、寒天、グアー（guar）、カラギーナン（carragheenan）、トラガカント（tragacanth）、キサンタン（xanthan）、その他などの親水性ポリマーとすることができる。望ましくは、ゼラチンまたはポリビニルアルコールを用いる。ゼラチンは、写真分野で以前より用いられているものである。このようなゼラチンは、Research Disclosure, September 1994, No. 36544, part IIAに述べられている。Research Disclosureは、Kenneth Mason Publications Ltd., Dudley House, 12 North Street, Emsworth, Hampshire PO10 7DQ（英国）の出版物である。ゼラチンはＳＫＷから、ポリビニルアルコールは日本合成化学工業（株）から、またはエアー・プロダクト（Air Product）からＡｉｒｖｏｌ（登録商標）１３０の商品名で入手できる。
【００１５】
本発明によれば、インキ受容層は、７５〜８８％の縮合度を持つ少なくとも１つの無定形シリカポリマーを含んでいる。このシリカポリマーは、受容剤として用いられる。
【００１６】
縮合度は、次の式で定義される。
【数１】
2008508125.tif 000002
式中、Ｑｉはｉオキソ橋で囲まれた位置Ｓｉを示している。
【００１７】
つまり、Ｑｉ単位は次のように示される。
【化１】
2008508125.tif 000003
式中、Ｘは、ＨまたはＲ基を示す。Ｒは、アルキル基ＣｎＨ２ｎ＋１であり、ｎは１〜３に変わる。
【００１８】
Ｑｉ単位は、センサ：ＣＰ−ＭＡＳ  ７ｍｍ／ロータ：ＺｒＯ２／ＭＡＳ回転速度：４ｋＨｚを取り付けた、ＲＭＮ  Ｂｒｕｋｅｒ  ＡＶＡＮＣＥ（登録商標）３００スペクトロメータを用いた、ＲＭＮ２９Ｓｉスペクトルの分析によって求める。
【００１９】
２９Ｓｉスペクトルは、パルスシーケンス（パルス時間：４．２μｓ（９０度）、パルス間時間：１５０秒）を用いて記録する。これらの条件によりスペクトルの定量分析が可能となる。蓄積数は、試料に応じて２００〜３３６に変える。スペクトルは、D. Massiotが開発した“WinFit”プログラム（"WinFit - A windows-based program for lineshapes analysis", Massiot D., Thiele H. and Germanus A., BRUCKER Report 1994, 140, 43-46）を用いてシミュレーションする。
【００２０】
望ましくは、前記無定形シリカポリマーは、７５〜８７％、望ましくは７５〜８６％、望ましくは８０〜８６％、望ましくは８４〜８６％の縮合度を持つ。
【００２１】
望ましい実施の形態によれば、本発明で使用する無定形シリカポリマーは、前駆物質として用いたケイ素アルコキシド類から、酸触媒条件下でのゾル−ゲル経路によって得られる。
【００２２】
ゾル−ゲル合成は当業者には公知の合成経路であり、例えば、出版物、“Recent progress in the study of the kinetics of sol-gel SiO２, synthesis reactions”, Alan Mc Cormick, in Sol-Gel Processing and Applications, published by Y. A. Attia, Plenum Press, New York (1994), 3 に記載されている。
【００２３】
２つの化学反応、加水分解と縮合による重合とによって、分子前駆物質を溶媒中に希釈する（ゾルの形成）と、多孔性で液体の詰まった（ゲルの形成）３次元固体無定形網目構造が形成される。つまり、前駆物質としてケイ素アルコキシド類を用いると、無定形シリカポリマーを生成することができる。
【００２４】
ケイ素アルコキシド前駆物質は、一般式Ｓｉ（ＯＲ）４を持ち、式中、Ｒは有機アルキル基ＣｎＨ２ｎ＋１であり、ｎは１〜３に変わり、４つの官能基は同じでも異なっていても良い。
【００２５】
望ましくは、前駆物質としてオルトケイ酸テトラエチルを用いる。
【００２６】
ゾル−ゲル合成に用いられる溶媒は、水、エタノール、メタノール、ジオキサン、またはテトラヒドロフランである。
【００２７】
望ましくは、オルトケイ酸テトラエチル前駆物質には、水およびエタノールを用いる。エタノール中でオルトケイ酸テトラエチルと水を混合すると加水分解反応が始まって、Ｓｉ−ＯＨ（シラノール基）が形成される。このようにして得られた粒子はゾルを形成する。縮合による重合である化学反応のため、これらの粒子は凝集し、互いに繋がったＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を作り、ゲルを形成する。
【００２８】
本発明で使用可能なポリマーを得るためには、ゾル−ゲル経路合成を酸触媒条件下で行わなくてはならない。酸は、１価の鉱酸または有機酸の溶液から成るもので良く、塩酸、過塩素酸、または硝酸から選ぶことができる。
【００２９】
酸触媒条件下での最初の重合の後、例えば水酸化アンモニウムを加えて酸触媒を中和し、塩基条件下でゲル化を行うことも可能である。望ましくは、塩基の量は、酸触媒を完全に中和しない程度とする。つまり、酸触媒は９１％まで中和することができる。
【００３０】
ゲル化後、ポリマーを乾燥し、ポリマー網目構造から溶媒を完全に除く。こうして乾燥ゲルまたはキセロゲルが得られる。
【００３１】
部分的に酸を中和した酸触媒条件下でのゾル−ゲル経路による無定形シリカポリマーの調製方法は、出版物、Sasaki, D. Y.; Alam, T. M. American Chemical Society 2000,12, 1400-1407 に記載されている。
【００３２】
インキ受容層は、乾燥状態のインキ受容層の全重量に対し、５〜９５重量％の無定形シリカポリマーを含んでいる。
【００３３】
インキ受容層を形成するために被覆する組成物は、水溶性バインダとシリカポリマーとを混ぜ合わせて調製する。この組成物に更に界面活性剤を加えて、被覆性を良くしても良い。組成物は、ブレード、ナイフ、またはカーテンコーティングなど、適当な被覆法に従って、支持体上に層とすることができる。湿った状態で約１００〜３００μｍの厚さに組成物を塗布する。インキ受容層を形成する組成物を支持体の両側に塗布しても良い。更に、インキ受容層を被覆した支持体の裏側に帯電防止層または抗屈曲層を設けることも可能である。
【００３４】
本発明によるインクジェット記録要素は、上記のインキ受容層の他に、前記インキ受容層の上または下に設けた、異なる機能を持つ別の層を含むことができる。インキ受容層と、更に別の層に、生成画像の性質を向上させるための当業者に公知の他の添加剤、例えば、紫外線吸収剤、光沢剤（optical brightening agents）、酸化防止剤、可塑剤などを加えても良い。
【００３５】
本発明によるインクジェット記録要素は、良好な経時的染料保持性を持つ。これはどのようなタイプのインクジェットプリンタにも、またこの技術用に開発されたあらゆるインキに使用できる。
【００３６】
以下の実施例は本発明を説明するものであって、いかなる方法であろうともその範囲を制限するものではない。
【実施例】
【００３７】
＜（１）酸触媒を使用しないゾル−ゲル経路によるシリカポリマーの調製＞
ゾル−ゲル経路により、オルトケイ酸テトラエチルからシリカポリマーを調製し、一般式ＳｉＯ２を持つキセロゲルを得た。３９．５ｇのオルトケイ酸テトラエチルを、３８．６ｇのエタノールおよび４２ｇの脱イオン水と混合した。これを室温で１０分間撹拌後、６０℃で２７時間撹拌してゲルを得た。このゲルを、撹拌せずに１６時間、７５℃に保温した。
【００３８】
次にゲルを、１００ｍｌのエタノールで２回、次に１００ｍｌの脱イオン水で２回洗浄した。それぞれの洗浄後、余分な液体を濾過により除いた。洗浄したゲルを一定重量になるまで凍結乾燥した。生成した粉末を粉砕した。９．７ｇの白色粉末が得られた（ポリマー１）。
【００３９】
＜（２）酸触媒条件下でのゾル−ゲル経路によるシリカポリマーの調製＞
（（ａ）ポリマー２）
３０％の酸の中和を行うゾル−ゲル経路により、オルトケイ酸テトラエチルからシリカポリマーを調製し、一般式ＳｉＯ２を持つキセロゲルを得た。
【００４０】
３９．５ｇのオルトケイ酸テトラエチルを、３８．６ｇのエタノールと、４２ｇの脱イオン水と、４．５ｍｌの０．１Ｍ塩酸と混合した。これを室温で１０分間撹拌後、６０℃で１．５時間撹拌した。生成した溶液に１．３５ｍｌの０．１Ｍ水酸化アンモニウム水溶液を加えた。この混合物を、撹拌せずに１６時間、７５℃に保温した。得られたゲルを１００ｍｌのエタノールで２回、次に１００ｍｌの脱イオン水で２回洗浄した。それぞれの洗浄後、余分な液体を濾過により除いた。洗浄したゲルを一定重量になるまで凍結乾燥した。生成した粉末を粉砕した。９．７ｇの白色粉末が得られた（ポリマー２）。
【００４１】
（（ｂ）ポリマー３）
３０％の酸の中和を行うゾル−ゲル経路により、オルトケイ酸テトラエチルからシリカポリマーを調製し、一般式ＳｉＯ２を持つキセロゲルを得た。
【００４２】
３９．５ｇのオルトケイ酸テトラエチルを、１９．３ｇのエタノールと、２１ｇの脱イオン水と、１ｍｌの０．１Ｍ塩酸と混合した。これを室温で１０分間撹拌後、６０℃で１．５時間撹拌した。得られた溶液に０．３ｍｌの０．１Ｍ水酸化アンモニウム水溶液を加えた。この混合物を、撹拌せずに１６時間、７５℃に保温した。こうして得られたゲルを、次に減圧下（１５ｍｍＨｇ）で静かに４０℃まで加熱し、残留するエタノールをほぼ全て除いた。生成したゲルを一定重量になるまで凍結乾燥した。生成した粉末を粉砕した。１３．１ｇの白色粉末が得られた（ポリマー３）。
【００４３】
（（ｃ）ポリマー４）
酸の中和を行わないゾル−ゲル経路により、オルトケイ酸テトラエチルからシリカポリマーを調製し、一般式ＳｉＯ２を持つキセロゲルを得た。
【００４４】
３９．５ｇのオルトケイ酸テトラエチルを、１９．３ｇのエタノールと、２１ｇの脱イオン水と、０．５ｍｌの０．１Ｍ塩酸と混合した。これを室温で１０分間撹拌後、６０℃で１．５時間撹拌した。この混合物を、撹拌せずに１６時間、７５℃に保温した。こうして得られたゲルを、次に減圧下（１５ｍｍＨｇ）で静かに４０℃まで加熱し、残留するエタノールをほぼ全て除いた。生成したゲルを一定重量になるまで凍結乾燥した。生成した粉末を粉砕した。１３．７ｇの白色粉末が得られた（ポリマー４）。
【００４５】
（（ｄ）ポリマー５）
出版物（Sasaki, D. Y.; Alam, T. M. American Chemical Society 2000, 12, 1400-1407）に記載の合成法に従って、ゾル−ゲル経路により、オルトケイ酸テトラエチルからシリカポリマーを調製し、一般式ＳｉＯ２を持つキセロゲルを得た。この場合、酸は９１％まで中和されている。
【００４６】
３０．５ｇのオルトケイ酸テトラエチルを、３０．６ｇのエタノールと、４２ｇの脱イオン水と、１ｍｌの０．１Ｍ塩酸と混合した。これを室温で１０分間撹拌後、６０℃で１．５時間撹拌した。生成した溶液に、０．９１ｍｌの０．１Ｍ水酸化アンモニウム水溶液を加えた。この混合物を、撹拌せずに２４時間、５０℃に保温した。こうして得られたゲルを、１００ｍｌのエタノールで２回洗浄した。それぞれの洗浄後、余分な液体を濾過により除いた。次に、このゲルを１００ｍｌの脱イオン水で２回洗浄し、それぞれの洗浄後、余分な液体を超遠心分離（３２００ｒｐｍ、１０分間）により除いた。次に、このゲルを一定重量になるまで凍結乾燥した。生成した粉末を粉砕した。８．２ｇの白色粉末が得られた（ポリマー５）。
【００４７】
（（ｆ）ポリマー６）
酸の中和を行わないゾル−ゲル経路により、オルトケイ酸テトラエチルからシリカポリマーを調製し、一般式ＳｉＯ２を持つキセロゲルを得た。
【００４８】
４７４０ｇのオルトケイ酸テトラエチルを、１２００ｇのエタノールと、２５２０ｇの脱イオン水と、６０ｍｌの０．１Ｍ塩酸と混合した。これを室温で１０分間撹拌した。この混合物を、撹拌せずに１２時間、７５℃に保温した。こうして得られたゲルを、次に減圧下（１５ｍｍＨｇ）で静かに４０℃まで加熱し、残留するエタノールをほぼ全て除いた。生成したゲルを一定重量になるまで凍結乾燥した。生成した粉末を粉砕した。１５９６ｇの白色粉末が得られた（ポリマー６）。
【００４９】
＜（３）ＲＭＮ２９Ｓｉスペクトルの測定＞
ポリマー１、４、および６のＲＭＮ２９Ｓｉスペクトルを測定した。比較のため、無定形コロイド状シリカ（グレース・デビソン（Grace Davison）より市販の、Ｌｕｄｏｘ（登録商標）ＰＧＥを水に３０％加えたもの）のＲＭＮ２９Ｓｉスペクトルも測定した。説明書に記載の測定方法を用いた。参照としてテトラメチルシランを用いて置換を計算した。
【００５０】
４種類のシリカ試料は、それぞれ単位Ｑ４、Ｑ３、Ｑ２に帰属される、−１０８／−１１０、−１０１、および−９２ｐｐｍの３つのピークによって特徴づけられる。
【００５１】
ＲＭＮ２９Ｓｉスペクトルの定量分析と、更に、縮合効率（オキソ橋の形成に関わっているエトキシ基の割合）に相当する網目構造の縮合度とを、表１にまとめた。
【表１】
2008508125.tif 000004
ポリマー４および６は、ＬＵＤＯＸ（登録商標）ＰＧＥシリカおよびポリマー１より小さい縮合度を持ち、これらを本発明で使用する。
【００５２】
＜（４）支持体上に被覆したインキ受容層を構成するコーティング組成物の調製＞
水溶性バインダとして、浸透させた（osmosed）水に９重量％に希釈した、ポリビニルアルコール（ゴーセノール（登録商標）ＧＨ２３、日本合成化学工業（株）製）を用いた。
【００５３】
この組成物は、受容剤として、パラグラフ１および２に従って調製したシリカポリマー類、更に、Ｏｎｄｅｏ  Ｎａｌｃｏ（登録商標）２３２９シリカ（無定形コロイド状シリカ、４０％分散物、オンデオ・ナルコ・コーポレーション（Ondeo Nalco Corporation）製 ）およびＬｕｄｏｘ（登録商標）ＰＧＥシリカを含む。シリカポリマー１〜６を含むコーティング組成物は全て、以下を混合して得た。
受容剤（乾燥物）                  ３ｇ
９％ポリビニルアルコール          ４ｇ
脱イオン水                      １５ｇ
【００５４】
Ｌｕｄｏｘ（登録商標）ＰＧＥシリカを含むコーティング組成物は、以下を混合して得た。
受容剤（３０％）                １０ｇ
９％ポリビニルアルコール          ４ｇ
脱イオン水                        ８ｇ
【００５５】
Ｎａｌｃｏ（登録商標）２３２９シリカを含むコーティング組成物は、以下を混合して得た。
受容剤（４０％）                  ７．５ｇ
９％ポリビニルアルコール          ４ｇ
脱イオン水                      １０．５ｇ
【００５６】
混合物は、ローラスターラーおよび直径１０ｍｍのガラスビーズ５個を用いて１２時間ホモジナイズした。
【００５７】
＜（５）インクジェット記録要素の調製＞
これを行うため、樹脂コート紙タイプの支持体をコーティング装置上に置き、最初に非常に薄いゼラチン層を被覆し、コーティング装置上に保持したまま減圧した。この支持体に、パラグラフ４に従って調製した組成物を、ブレードを用いて被覆した。次に、これを大気中（２１℃）に１２時間置いて乾燥させたところ、１５〜２０ｇ／ｍ２の被覆密度が得られた。
【００５８】
生成した記録要素は、インキ受容層に用いた受容剤毎に次の表２に示した実施例に対応している。
【表２】
2008508125.tif 000005
【００５９】
＜（６）経時的染料保持性の評価＞
経時的染料保持性を評価するため、生成した各記録要素について、オゾンへの曝露による染料退色試験を行った。これを行うため、４色（ブラック、イエロー、シアン、およびマゼンタ）から成る被験物を、ＫＯＤＡＫ  ＰＰＭ２００プリンタおよびそれに関連するインキを用いて、各記録要素上に印刷した。様々な色の強さを測定する、GretagMacbeth Spectrolino分光光度計を用いて被験物を分析した。次に、記録要素を、調節されたオゾン雰囲気（６０ｐｐｂ）の暗室内に３週間置いた。毎週、分光光度計を用いて色濃度の低下を観察した。
【００６０】
更に、生成した記録要素のいくつかについて、５０Ｋｌｕｘの光に２週間曝露して、染料退色試験を行った。これを行うため、４色（ブラック、イエロー、シアン、およびマゼンタ）から成る被験物を、ＫＯＤＡＫ  ＰＰＭ２００およびそれに関連するインキを用いて、または、ヒューレット・パッカード（Hewlett Packard）ＨＰ５５５０プリンタおよびそれに関連するインキを用いて、生成した記録要素上に印刷した。次に、大気による酸化現象を最小とするため、印刷した被験物を、使用するネオン管（Osram Lumilux（登録商標）ＦＱ８０Ｗ／８４０Cool White）の放射スペクトルに対して完全に透明である、厚さ６ｍｍの Plexiglas（登録商標）板の下に置いた。２週間後、濃度計を用いて、色濃度の低下を測定した。
【００６１】
図１は、Ｋｏｄａｋ  ＰＰＭ２００プリンタを用いて印刷し、オゾンに曝露した、実施例１〜８の、３週間後の被験物の４色について、０．５の初期濃度に対して観測された濃度損失率を示したものである。文字Ｋ、Ｃ、Ｍ、およびＹはそれぞれ、ブラック、シアン、マゼンタ、およびイエローの色を示す。
【００６２】
７５〜８８％の縮合度を持つ無定形シリカポリマーを含む、本発明によるインクジェット記録要素（実施例２〜６）は、オゾンに対して非常に安定であり、比較用要素より良好な染料保持性を持つことが分かった。
【００６３】
図２は、ＨＰ５５５０プリンタを用いて印刷し、光に曝露した、実施例１、２、３、５、６、および８の、２週間後の被験物の４色について、０．５の初期濃度に対して観測された濃度損失率を示したものである。
【００６４】
図３は、Ｋｏｄａｋ  ＰＰＭ２００プリンタを用いて印刷し、光に曝露した、実施例１、４、および８の、２週間後の被験物の４色について、０．５の初期濃度に対して観測された濃度損失率を示したものである。
【００６５】
７５〜８８％の縮合度を持つ無定形シリカポリマーを含む、本発明によるインクジェット記録要素は、光に対して非常に安定であり、比較用要素より良好な染料保持性を持つことが分かった。特に、本発明による記録要素上に印刷したイエロー色は、比較用要素上に印刷した場合より、光に対して更に安定である。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】オゾンに曝露した場合の、様々な比較用記録要素および本発明による記録要素に関する色濃度損失率を示すグラフである。
【図２】光に曝露した場合の、様々な比較用記録要素および本発明による記録要素に関する色濃度損失率を示すグラフである。
【図３】光に曝露した場合の、様々な比較用記録要素および本発明による記録要素に関する色濃度損失率を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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