(57)【要約】  本発明は、処理チャンバ（１２）内のポリマー材料を前処理するための方法及び装置に関する。この方法は、ポリマー材料製構成部品を処理チャンバ（１２）内に提供すること、超臨界状態の二酸化炭素流体をその中に導入することを含む。この構成部品は、それに含まれる不揮発性有機残渣を抽出するために、二酸化炭素流体に暴露される。処理チャンバを減圧することにより、有機残渣がポリマー材料製構成部品上に堆積しないように、抽出された不揮発性有機残渣を含む汚染された二酸化炭素流体を処理チャンバから取り出す。その後、その構成部品を処理チャンバ（１２）から取り出す。
2008505474.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリマー材料を処理チャンバ内で前処理する方法であって、
ポリマー材料製構成部品を、前記処理チャンバ内に提供すること、
濃厚相の二酸化炭素流体を、前記処理チャンバ内に導入すること、
前記ポリマー材料製構成部品を前記二酸化炭素流体に暴露して、前記ポリマー材料製構成部品に含まれる不揮発性有機残渣を抽出すること、
前記処理チャンバを減圧することにより、不揮発性有機残渣の一部分が前記ポリマー材料製構成部品上に堆積しないように、前記抽出された不揮発性有機残渣を含む汚染された二酸化炭素流体を前記処理チャンバから取り出すこと、及び
ポリマー材料製構成部品を前記処理チャンバから取り出すこと、
を含む、上記方法。
【請求項２】
前記ポリマー材料製構成部品が、前処理の後に半導体プロセスにおいて利用される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記不揮発性有機残渣の前記ポリマー材料製構成部品上への堆積が制御される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
高純度の二酸化炭素を加えて、前記汚染された二酸化炭素流体を置き換えることによって、不揮発性有機残渣の一部分が前記処理チャンバから除去される、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
不活性物質を加えて、前記汚染された二酸化炭素流体を置き換えることによって、不揮発性有機残渣の一部分が前記処理チャンバから除去される、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
さらに、アルコール、酸、塩基、界面活性剤、及びそれらの混合物からなる群から選択される調整剤を、二酸化炭素流体に加えることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
さらに、前記処理チャンバの上流で二酸化炭素流体を精製して、不揮発性有機残渣を除去することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記二酸化炭素流体が超高純度である、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
さらに、前記処理チャンバの上流で二酸化炭素流体を加熱又は冷却することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
さらに、前記処理チャンバを、前記二酸化炭素流体の三重点を超えて加圧することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記二酸化炭素流体が前記処理チャンバ内へ及びそこから外へ循環して、攪拌された流体をチャンバ内に提供する、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
さらに、前記処理チャンバから取り出された二酸化炭素流体流を分析して、その不揮発性有機残渣の含有量を決定することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
さらに、前記処理チャンバの下流に配設された排出バルブを制御されたやり方で開けること、及び前記処理チャンバ内の温度を上昇させて、その中の前記汚染された二酸化炭素流体を取り出すことを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
ポリマー材料を前処理するための装置であって、
ポリマー材料製構成部品を受け取り、処理するように構成された処理チャンバと、
前記ポリマー材料製構成部品を提供し、二酸化炭素流体に暴露し、そして不揮発性有機残渣を抽出するための、前記処理チャンバと連通している二酸化炭素流体用低圧貯蔵源と、
前記処理チャンバを出る汚染された二酸化炭素流体流を受け取り、不揮発性有機残渣が所定のレベルにまで低減されたことに基づいて処理の完了時を確定するための、前記処理チャンバの下流に配設された分析器と
を含む、ポリマー材料を前処理する装置。
【請求項１５】
さらに、前記低圧貯蔵源と前記処理チャンバとの間に配設された、処理チャンバに送達される二酸化炭素流体中の不純物である不揮発性残渣を除去するための精製システムを含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項１６】
さらに、前記処理チャンバと連通する、前記二酸化炭素流体を撹拌状態に維持するための再循環システムを含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項１７】
さらに、アルコール、酸、塩基、界面活性剤、及びそれらの混合物からなる群から選択される調整剤を提供するための、前記処理チャンバ上流の任意選択の調整システムを含む、請求項１４に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高度に清浄な条件下で最終製品を製造することが必須である製薬及び半導体産業において利用されるポリマー材料の前処理に関する。詳細には、本発明は、ポリマー材料から不揮発性有機残渣を除去することに関する。
【背景技術】
【０００２】
食品及び飲料の顧客に供給される二酸化炭素は、通常、高度材料グレード（ＥＩＧ）として知られる純度規格を満たしている。この純度の二酸化炭素は、食品及び飲料産業で使用するのに十分であり、ほとんどの既存の施設で同じものを製造することができる。しかし、製薬及び半導体加工（例えば、フォトレジスト除去、ウェハの洗浄、微小電子機械システム（ＭＥＭＳ）の乾燥、及び金属標的の洗浄）の分野における適用例など、いくつかの適用例では、超高純度（ＵＨＰ）グレードの二酸化炭素が必要とされる。本明細書で利用する「超高純度」という用語は、約２重量ｐｐｍ（百万分率）以下の濃度の関連汚染物質を含有する二酸化炭素流を意味することが理解されよう。
【０００３】
二酸化炭素汚染物質としては、不揮発性残渣（ＮＶＲ）も含まれ得る。本明細書で使用する「不揮発性残渣」という用語は、室温及び室内圧力での二酸化炭素の昇華又は気化後に残る汚染物質部分を指す。ＮＶＲの一部分は、一般に装置の金属表面からこぼれる固体粒子からなる。一般に、これらの固体粒子は、高圧二酸化炭素又は超臨界二酸化炭素には溶解せず、濾過によって除去することができる。
【０００４】
ＮＶＲの別の一部分は、一般に不揮発性有機残渣（ＮＶＯＲ）を含む。本明細書で使用する「不揮発性有機残渣」という用語は、ＮＶＲのうち、ある温度及び圧力で、一般に濃厚相（液体、臨界、又は超臨界）二酸化炭素を維持する温度と圧力の組合せで、二酸化炭素に可溶性の部分を指す。いかなる特定の化学組成物にも拘泥するものではないが、ＮＶＯＲの例には、脂肪族炭化水素ベースの重油、ハロゲン化炭素、及び特定の条件下で二酸化炭素に可溶性であるが、大気圧下、室温では第２の相を形成することができる粒子状物質などの重質有機物（Ｃｉ０＋）が含まれる。清浄な（すなわち、固体粒子がない）分配系においても、ＮＶＯＲの形態で存在するＮＶＲは今後取り組まなければならない。ＮＶＯＲの潜在的な一発生源は、それだけには限らないが、貯蔵系、送達系、及び精製系の一部分であるガスケット及びバルブシートを含めたポリマー製構成部品である。
【０００５】
ＮＶＯＲ汚染物質の二酸化炭素に対する溶解度は、密度の強い関数であり、密度は温度及び圧力の関数である。高圧ではこの関数関係は単純ではないが、一般に圧力及び温度が高いとＮＶＯＲの二酸化炭素への溶解度が増大する。温度及び圧力が低下すると、ＮＶＯＲに対する二酸化炭素への溶解度は一般に低下する。周囲温度及び周囲圧力では、例えば、ＮＶＯＲは一般に、気体二酸化炭素と粒子状の浮遊汚染物質のエアロゾルを形成しながら二酸化炭素から沈殿する。ＮＶＯＲの浮遊粒子は、ほとんどが液滴の形態であると思われる。
【０００６】
ＮＶＯＲベースのエアロゾルの形成は、超臨界二酸化炭素ベースのウェハの洗浄を含めたいくつかの適用例にとって有害である。この適用例では、二酸化炭素は、ウェハ洗浄用ツールに注入される前又はその後に、臨界点（約７３．７ａｔｍで３１℃）を超える温度及び圧力に置かれる。この流体は臨界点を超える条件にあるが、ＮＶＯＲは溶液状態のままであり、ウェハ上に堆積しない傾向がある。しかし、ツールが減圧されるにつれて、このＮＶＯＲは二酸化炭素に可溶性でなくなり、ウェハ上に粒子として堆積し、汚染されたウェハを生成する。
【０００７】
いくつかの適用例では、ウェハを洗浄するために固体炭酸を使用する。それらの適用例では、一般に、液体二酸化炭素が周囲圧力にまで膨張し、固体炭酸と蒸気の混合物を生成する。液体二酸化炭素に関連する圧力が低下するにつれて、その温度も低下する。この圧力及び温度の低下によって、ＮＶＯＲは、エアロゾルを形成しながら沈殿する。このエアロゾルを構成する粒子又は液滴のかなりの部分は、約０．１〜約２ミクロンの範囲の寸法であり、これは例えば半導体のフィーチャを埋めるのに十分な大きさである
【０００８】
液体二酸化炭素又は超臨界二酸化炭素を利用する上記その他の方法では、二酸化炭素の処理条件が、一般に変化していく。これらの条件の変化によって、ＮＶＯＲはその溶解度限界を超え、二酸化炭素から沈殿することがある。
【０００９】
こうした沈殿したＮＶＯＲ粒子又は液滴は、製品に衝突し、又は製品中に取り込まれ、その表面に堆積し、最終的にそのプロセスの成功裏の完了及び製品（例えば、加工物又は薬剤粉末）の品質を妨げることがある。
【００１０】
関連技術において、高純度製品の生成に有害となる、ポリマー材料から発生する汚染物質を排除するために、いくつかの提案がなされてきた。その提案をいくつか挙げると、高ジュロメータの（すなわち、非常に硬い）材料の使用がある。しかしこれらの材料は、高純度の二酸化炭素に対して適合性（相溶性）をもたないことがあり、一般に不揮発性有機残渣がその材料から抽出される。
【００１１】
米国特許第５，５５０，２１１号、同第５，８６１，４７３号、及び国際公開ＷＯ９３／１２１６１号は、吸入器に使用されるポリマー封止材料からの気体放出を最小限に抑えるための方法を記載している。これらの系では、エラストマー及び加硫エラストマー物品（シリコーンゴム又はポリシロキサン以外）が、フタル酸エステル類及び多環式芳香族炭化水素（ＰＡＨ）を除去するために、少なくとも１種の超臨界流体に接触して配置される。これらの物品は、その汚染レベルが普通の清浄な製品の汚染レベル未満になるまで処理される。処理されたポリマー封止材料を含む吸入器は、例えば、推進剤として二酸化炭素を使用することができる。しかし、加工物に堆積することがあるＮＶＯＲなどの不揮発性材料は除去されない。さらに、処理チャンバが減圧されるとき、除去された汚染物質がエラストマー上に再堆積するのを防ぐ手段は提供されていない。
【００１２】
国際公開ＷＯ９４／１３７３３号は、エラストマー材料を超臨界二酸化炭素処理チャンバから取り出す前に、一定温度で徐々に減圧することを開示している。この定温でゆっくりと減圧する段階は、エラストマー中に液体が形成されるのを防ぐ。この文書は、これらの液体が気化するときに、エラストマー物品を破断させることがあると明記している。実際、この文書は、低分子量の炭化水素を除去して毒性作用をなくすことのみに関するものである。しかし、低分子量の炭化水素は一般にはＮＶＯＲの発生源ではなく、その存在が粒子の堆積に影響を与えることはない。
【００１３】
米国特許第５，７５６，６５７号は、処理チャンバ内の汚染物質を溶解させることによって、ポリエチレンから少なくとも１種の汚染物質を除去する方法を開示している。その後、ポリエチレンから放出される二酸化炭素及び溶解した汚染物質が分離され、それによりポリエチレンから汚染物質の少なくとも一部分が除去される。その処理チャンバは、ポリエチレンを取り出す前に周囲圧力に減圧されるので、残りの二酸化炭素に含まれる汚染物質が溶液から分離し、ポリエチレン上に再堆積し、それを汚染することになる。この再堆積を防ぐ機構は提供されていない。
【００１４】
米国特許第６，２４１，８２８号及び国際公開ＷＯ９７／３８０４４号は、臨界状態にない第１の溶媒によって、汚染物質がエラストマー物品から除去される二段階プロセスに関する。臨界状態にある第２の二酸化炭素溶媒を利用して、汚染された第１の溶媒を取り出す。このプロセスに付随する欠点の１つは、物品内に残すには毒性が強すぎる第１の溶媒を取り出すために、二酸化炭素などの非毒性の超臨界流体が必要とされることである。
【００１５】
前述のプロセスに付随する欠点の１つは、製品に取り込まれ、その表面上に堆積する恐れのある汚染物質を抽出するために、二酸化炭素などの超臨界流体が使用できることが認識されておらず、ましてや不揮発性有機残渣はなおさらである。さらに、この関連技術は、処理されるべき物質上に粒子が再堆積されることに対処していない。
【００１６】
米国特許出願公開第２００３／００５１７４１号（’７４１号公開）は、超臨界二酸化炭素を利用してマイクロ電子部品から表面汚染物質を除去する方法に関する。具体的には、マイクロ電子部品を洗浄用チャンバ内に配置し、その中に超臨界二酸化炭素を導入する。洗浄プロセスが完了すると、その二酸化炭素は、別の清浄な二酸化炭素流で置き換えることによって取り出され、それにより加工物上に汚染物質が再堆積するのを防ぐ。しかしこの文書は、マイクロ電子部品洗浄において利用されるポリマー材料から、ＮＶＯＲを除去する必要性を認識していない（すなわち、ポリマー材料がＮＶＯＲを発生し、それがマイクロ電子部品上に堆積し得ることを認識していない）。さらにこの文書は、材料内に埋め込まれ、その表面上には存在しない汚染物質を超臨界二酸化炭素が除去できることを認識していない。さらにλ７４１号公開は、下流での加工物の洗浄に影響を与えることがある、構成部品からのＮＶＯＲの抽出に対処するのではなく、加工物の表面からの汚染物質の除去に対処している。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
製薬及び半導体産業において利用される関連技術のポリマー材料に付随する欠点を克服するために、前記ポリマー材料を前処理するための方法及び装置が提供される。
【００１８】
本発明の別の目的は、ＮＶＯＲ汚染物質成分をポリマー材料から抽出し、下流に配設された加工物上にそれらが堆積するのを防ぐことである。
【００１９】
抽出システムが減圧されるとき、ＮＶＯＲがポリマー材料上に再堆積しないように、ＮＶＯＲ抽出プロセスを動作させることが本発明のさらなる目的である。
【００２０】
本発明の他の目的及び利点は、明細書と、添付の図面及び特許請求の範囲を検討することによって、当分野の技術者には明らかとなろう。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
前記諸目的は、本発明の前処理の方法及び装置によって達成される。
【００２２】
本発明の一態様によれば、ポリマー材料を処理チャンバ内で前処理する方法が提供される。この方法は、ポリマー材料製構成部品を処理チャンバ内に提供すること、及び二酸化炭素流体を処理チャンバ内に導入することを含む。構成部品を二酸化炭素流体に暴露し、その構成部品に含まれる不揮発性有機残渣を抽出する。処理チャンバの減圧中に有機残渣が構成部品上に堆積しないように、抽出された不揮発性有機残渣を含む汚染された二酸化炭素流体を、処理チャンバから取り出す。その後、その構成部品を処理チャンバから取り出す。
【００２３】
本発明の別の一態様によれば、ポリマー材料を前処理する装置が提供される。この装置は、ポリマー材料製構成部品を受け取り、処理するように構成された処理チャンバを含む。二酸化炭素流体の低圧貯蔵源は、ポリマー材料製構成部品を提供して、二酸化炭素流体に暴露し、そしてそこから不揮発性有機残渣を抽出するための処理チャンバと連通している。処理チャンバを出る汚染された二酸化炭素流体流を受け取り、不揮発性有機残渣が所定のレベルにまで低減されたことに基づいて処理の完了時を確定するための分析器を、処理チャンバの下流に配設する。
【００２４】
本発明は、図を参照することによってよりよく理解されよう。図では、同じ特徴には全て同一番号を付す。
【００２５】
濃厚相（液体、臨界、又は超臨界）の二酸化炭素を利用するプロセスでは、二酸化炭素流体の各条件（圧力、温度、又は相）が常に変化していく。これらの条件の変更によって、ＮＶＯＲはその溶解度限界を超え、二酸化炭素から沈殿することがある。
【００２６】
半導体や製薬プロセスなどの特定の製造プロセスは、高い清浄度を必要とする。例えば、半導体加工物（すなわちウェハ）は、最終的な加工物への有害な作用を低減又は排除するために、ほとんどの加工段階中（例えばフォトレジストの除去）に超高純度の成分を必要とする。しかし、溶媒及びすすぎ用流体などの成分、並びにクリーンルームの選択だけでは十分でない。関連するポリマー材料製構成部品（例えば、ツール／プロセスチャンバ内又はその上流に配置されるガスケット、バルブ）から発生する汚染物質が、製造プロセスを損なうことが判明している。
【００２７】
図１を参照して、ポリマー材料製構成部品を前処理する方法及び装置について説明する。ポリマー材料製構成部品１０が処理チャンバ１２内に配置され、その後チャンバ１２が密封される。処理チャンバ１２は、好ましくは電解研磨したステンレス鋼から作製され、所望のプロセスを実施するために様々な構成成分を供給するための、チャンバ内に配設されるねじポートの数が最小に抑えられている。処理チャンバは、クリーンルーム環境に配設されることが当分野の技術者には理解されよう。好ましくは、処理チャンバ１２は、空気１立方フィート当たり０．５ミクロン超の粒子を１００個以下しか含まない、クラス１００のクリーンルーム内に配設される。
【００２８】
二酸化炭素流体は、処理チャンバ１２より上流の１種又は複数の貯蔵容器１４内に、約３００〜１０００ｐｓｉｇの範囲の低圧で液体として貯蔵される。この液体は、貯蔵容器１４からポンプ１６を介して搬送され、このポンプは流体を、約３００ｐｓｉｇ〜２０，０００ｐｓｉｇ、好ましくは約３００ｐｓｉｇ〜５，０００ｐｓｉｇの範囲、より好ましくは約８００ｐｓｉｇ〜１５００ｐｓｉｇの範囲の高圧に加圧する。二酸化炭素流体は、精製ステーション１８に搬送される。精製システムは、供給源の二酸化炭素の純度によっては、例えば単に０．１ミクロンのステンレス鋼フィルタなどの濾過装置でもよい。場合によっては、二酸化炭素内に含まれるあらゆるＮＶＯＲを除去するために、第２の精製ステーション２０をインライン設置することもできる。この第２の精製ステーションは、例えば、ＮＶＯＲ不純物を約０．０１〜約５０ｐｐｍ（百万分率）、好ましくは約０．０５〜１０ｐｐｍ、最も好ましくは０．１〜２ｐｐｍの範囲のレベルにまで除去する触媒酸化装置、蒸留塔、又は吸着ユニットから選択することができる。
【００２９】
精製された二酸化炭素は、精製ステーション１８の下流に搬送され、そこで処理チャンバ１２内に導入される前に、熱交換システム２２によって約０〜４００°Ｆ、好ましくは約８０〜２５０°Ｆの範囲の温度に加熱又は冷却することができる。場合によっては、調整剤供給源２４を利用して、処理チャンバ１２の上流のラインのいずれかの点で高純度の二酸化炭素流に調整剤又は調整剤混合物を供給する。調整剤の量は、約０〜４９重量パーセント、好ましくは約０〜１０重量パーセントとすることができる。この調整剤は、アルコール、酸、塩基、界面活性剤、又は他の流体、及びそれらの混合物から選択することができる。
【００３０】
その後、二酸化炭素流は処理チャンバ１２内に導入され、チャンバは、二酸化炭素が凝固し、又は部分的に凝固するのを防ぐために好ましくは加圧される。すなわち処理チャンバ１２が、二酸化炭素の三重点の圧力（すなわち７５．１ｐｓｉａ）を超える圧力に加圧される。
【００３１】
処理チャンバ１２内のポリマー材料製構成部品は、入ってくる高純度の二酸化炭素で約０．１時間〜９２時間、好ましくは約０．５〜２４時間、最も好ましくは約０．５〜６時間の範囲の期間処理されて、不揮発性有機残渣が除去される。処理期間中、処理チャンバ１２内又はそれに隣接した場所に配設された熱交換器２６から、さらなる加熱又は冷却用の熱が供給されて、処理チャンバが所望の温度に維持される。
【００３２】
処理動作中、処理チャンバ１２内に及びそこから外へ二酸化炭素流体を循環させることによって、処理チャンバ内の二酸化炭素を、場合によっては撹拌することができる。したがって二酸化炭素は、循環ループ３２に配設されたポンプ３０を介して処理チャンバ１２から取り出され、ポンプで加圧され、処理チャンバに戻る。さらに、循環流を必要温度に維持すべく適切な熱媒体を提供するために、熱交換器３４を再循環ループ上に配置することができる。
【００３３】
二酸化炭素流体によって、ＮＶＯＲ不純物がポリマー材料製構成部品から抽出され、その汚染された二酸化炭素は処理チャンバから取り出される。汚染された二酸化炭素の処理チャンバからの取り出しは、高純度の二酸化炭素でその汚染された二酸化炭素を絶えず置き換えて連続的に行うことができる。この技術は、処理チャンバから除去される不揮発性有機残渣レベルの流出物（すなわち、汚染された二酸化炭素流体）を分析しモニタするのに役立つ。分析を進める上で、分析器３６を処理チャンバの下流に配置して、取り出された二酸化炭素流をモニタし、許容できることがわかっているその二酸化炭素流内のＮＶＯＲの所定のレベルに基づいて、処理が完了したときその旨を決定する。一般的には、許容できるＮＶＯＲレベルは、０．０１ｐｐｍ〜５０ｐｐｍの範囲、好ましくは０．１〜２ｐｐｍの範囲である。使用される分析方法には、粒子分析及び重量分析、並びにガス及び液体クロマトグラフィーが含まれ得ることが当分野の技術者には容易に認識されよう。
【００３４】
流出物内のＮＶＯＲが許容できる濃度に達すると、処理チャンバ１２は、残っている二酸化炭素中に含まれるＮＶＯＲがポリマー材料製構成部品上に再堆積しないように排気される。この目的を達成することができるいくつかの機構が存在している。例えば、処理チャンバ１２の下流のライン上に配置された排出バルブ３８が開けられて、処理チャンバを徐々に排気する。処理チャンバ１２内に収容されている二酸化炭素に関連する温度を、熱交換器２６を操作することによって高いレベルに維持して、二酸化炭素及びＮＶＯＲの凝縮が生じるのを防ぐ。別の機構には、処理チャンバを減圧すること、並びに処理チャンバ１２内の入口ポート４０／４２を介して新しい二酸化炭素又はアルゴンなどの不活性ガスを高い圧力で導入して、その中の汚染された二酸化炭素を置き換えることが含まれる。さらに、抽出されたＮＶＯＲをポリマー製構成部品から一掃して、二酸化炭素を含む溶液からＮＶＯＲが出てくるのを防ぐための他の任意の技術も、本発明の範囲内に含まれることが理解されよう。ＮＶＯＲ不純物が所定のレベルにまで低減すると、その物品／構成部品は処理チャンバから取り出され、超高純度なガスが使用される半導体又は製薬の適用分野においてすぐに利用できる状態になる。
【００３５】
本発明のポリマー材料を前処理する方法を、以下の実施例に則してさらに詳細に説明するが、この実施例は、本発明を限定するものと解釈するべきではない。
【実施例】
【００３６】
ポリテトラフルオロエチレン（デュポン社製テフロン（登録商標））材料を、処理チャンバ内に導入し、まず濃厚相の二酸化炭素で処理した。図２に示すように、その中に導入されたＣＯ２が、テフロン（登録商標）材料からＮＶＯＲを抽出した。処理チャンバからの流出物であるＣＯ２中のＮＶＯＲ濃度は、処理中、少なくとも７．０ｐｐｍであり、処理チャンバ内に導入されたＣＯ２は、最大で２．０ｐｐｍのＮＶＯＲを含んでいた。その後、処理チャンバを減圧し、再堆積を防ぐためにその中に新しい二酸化炭素を導入する。グラフからわかるように、流出物中のＮＶＯＲ濃度は１．５ｐｐｍであり、処理チャンバ内に導入されたＣＯ２中のＮＶＯＲ濃度とほぼ同じである。
【００３７】
本発明を特定の一実施形態に基づいて詳細に記載してきたが、添付の特許請求の範囲の範囲から逸脱せずに、様々な変更及び修正を加えることができ、その均等物が使用されることが当分野の技術者には明らかとなろう。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】前処理システム及び装置の略図である。
【図２】濃厚相の二酸化炭素で処理したＴｅｆｌｏｎ（商標）製品について、ＮＶＯＲ濃度と時間とを表すグラフである。
【符号の説明】
【００３９】
１０  ポリマー材料製構成部品
１２  処理チャンバ
１４  貯蔵容器
１６  ポンプ
１８  精製ステーション
２０  精製ステーション
２２  熱交換システム
２４  調整剤供給源
２６  熱交換器
３０  ポンプ
３２  循環ループ
３４  熱交換器
３６  分析器
３８  排出バルブ
４０  入口ポート
４２  入口ポート
【図１】
2008505474.tif 000003
【図２】
2008505474.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成18年11月15日(2006.11.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリマー材料を処理チャンバ内で前処理する方法であって、
ポリマー材料製構成部品を、前記処理チャンバ内に提供すること、
濃厚相の二酸化炭素流体を、前記処理チャンバ内に導入すること、
前記ポリマー材料製構成部品を前記二酸化炭素流体に暴露して、前記ポリマー材料製構成部品に含まれる不揮発性有機残渣を抽出すること、
前記処理チャンバを減圧することにより、不揮発性有機残渣の一部分が前記ポリマー材料製構成部品上に堆積しないように、前記抽出された不揮発性有機残渣を含む汚染された二酸化炭素流体を前記処理チャンバから取り出すこと、
ポリマー材料製構成部品を前記処理チャンバから取り出すこと、及び
濃厚相二酸化炭素を適用箇所へ送達するための工程において、前もって処理されたポリマー材料部品を利用すること、
を含む、上記方法。
【請求項２】
前記ポリマー材料製構成部品が、前処理の後に半導体プロセスにおいて利用される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記不揮発性有機残渣の前記ポリマー材料製構成部品上への堆積が制御される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
高純度の二酸化炭素を加えて、前記汚染された二酸化炭素流体を置き換えることによって、不揮発性有機残渣の一部分が前記処理チャンバから除去される、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
不活性物質を加えて、前記汚染された二酸化炭素流体を置き換えることによって、不揮発性有機残渣の一部分が前記処理チャンバから除去される、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
さらに、アルコール、酸、塩基、界面活性剤、及びそれらの混合物からなる群から選択される調整剤を、二酸化炭素流体に加えることを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
さらに、前記処理チャンバの上流で二酸化炭素流体を精製して、不揮発性有機残渣を除去することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記二酸化炭素流体が超高純度である、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
さらに、前記処理チャンバの上流で二酸化炭素流体を加熱又は冷却することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
さらに、前記処理チャンバを、前記二酸化炭素流体の三重点を超えて加圧することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記二酸化炭素流体が前記処理チャンバ内へ及びそこから外へ循環して、攪拌された流体をチャンバ内に提供する、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
さらに、前記処理チャンバから取り出された二酸化炭素流体流を分析して、その不揮発性有機残渣の含有量を決定することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
さらに、前記処理チャンバの下流に配設された排出バルブを制御されたやり方で開けること、及び前記処理チャンバ内の温度を上昇させて、その中の前記汚染された二酸化炭素流体を取り出すことを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
ポリマー材料を前処理するための装置であって、
ポリマー材料製構成部品を受け取り、処理するように構成された処理チャンバと、
前記ポリマー材料製構成部品を提供し、二酸化炭素流体に暴露し、そして不揮発性有機残渣を抽出するための、前記処理チャンバと連通している二酸化炭素流体用低圧貯蔵源と、
前記処理チャンバを出る汚染された二酸化炭素流体流を受け取り、不揮発性有機残渣が所定のレベルにまで低減されたことに基づいて処理の完了時を確定するための、前記処理チャンバの下流に配設された分析器と
を含む、ポリマー材料を前処理する装置。
【請求項１５】
さらに、前記低圧貯蔵源と前記処理チャンバとの間に配設された、処理チャンバに送達される二酸化炭素流体中の不純物である不揮発性残渣を除去するための精製システムを含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項１６】
さらに、前記処理チャンバと連通する、前記二酸化炭素流体を撹拌状態に維持するための再循環システムを含む、請求項１４に記載の装置。
【請求項１７】
さらに、アルコール、酸、塩基、界面活性剤、及びそれらの混合物からなる群から選択される調整剤を提供するための、前記処理チャンバ上流の任意選択の調整システムを含む、請求項１４に記載の装置。
【国際調査報告】
2008505474.tif 000005