(57)【要約】  典型的には少なくとも１０分間、およびより典型的には少なくとも２５分間、超大気圧で飽和水蒸気に暴露することを含む燃料電池システムにおいて使用するための燃料電池膜電極接合体を前調整する方法を示す。典型的には、本発明による前調整方法によって、比較的高圧で高電流密度の達成に反映されるように、ＭＥＡを最初に燃料電池システムに取り付けるのに要する開始時間または状態調整時間が削減され、全体性能が向上する。本発明は、さらに、燃料電池膜電極接合体が周囲温度に戻る前に、実質的に防水性である容器内に燃料電池膜電極接合体を封入するステップを含んでもよい。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
燃料電池膜電極接合体を前調整する方法であって、
ａ）燃料電池膜電極接合体を提供するステップと、
ｂ）少なくとも１１０ｋＰａである処理圧力で飽和水蒸気に前記燃料電池膜電極接合体を露出するステップと、を含む方法。
【請求項２】
前記処理圧力が少なくとも１３０ｋＰａである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記処理圧力が少なくとも１７０ｋＰａである、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記処理圧力が少なくとも２００ｋＰａである、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
ステップｂ）の継続時間が少なくとも１０分である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
ステップｂ）の継続時間が少なくとも２５分である、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
ステップｂ）の継続時間が少なくとも１０分である、請求項４に記載の方法。
【請求項８】
ステップｂ）の継続時間が少なくとも２５分である、請求項４に記載の方法。
【請求項９】
ｃ）ステップｂ）後９６時間以内に容器内に前記燃料電池膜電極接合体を封入するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
ｄ）ステップｂ）後９６時間以内に実質的に防水性である容器内に前記燃料電池膜電極接合体を封入するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
ｅ）ステップｂ）後１時間以内に実質的に防水性である容器内に前記燃料電池膜電極接合体を封入するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
ｆ）ステップｂ）後であるが前記燃料電池膜電極接合体が周囲温度に戻る前に、実質的に防水性である容器内に前記燃料電池膜電極接合体を封入するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
ｇ）ステップｂ）後９６時間以内に加湿要素を含む容器内に前記燃料電池膜電極接合体を封入するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
ｈ）ステップｂ）後であるが前記燃料電池膜電極接合体が周囲温度に戻る前に、加湿要素を含む実質的に防水性である容器内に前記燃料電池膜電極接合体を封入するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
ｃ）ステップｂ）後９６時間以内に容器内に前記燃料電池膜電極接合体を封入するステップをさらに含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１６】
ｄ）ステップｂ）後９６時間以内に実質的に防水性である容器内に前記燃料電池膜電極接合体を封入するステップをさらに含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１７】
ｅ）ステップｂ）後１時間以内に実質的に防水性である容器内に前記燃料電池膜電極接合体を封入するステップをさらに含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１８】
ｆ）ステップｂ）後であるが前記燃料電池膜電極接合体が周囲温度に戻る前に、実質的に防水性である容器内に前記燃料電池膜電極接合体を封入するステップをさらに含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１９】
ｇ）ステップｂ）後９６時間以内に加湿要素を含む容器内に前記燃料電池膜電極接合体を封入するステップをさらに含む、請求項８に記載の方法。
【請求項２０】
ｈ）ステップｂ）後であるが前記燃料電池膜電極接合体が周囲温度に戻る前に、加湿要素を含む実質的に防水性である容器内に前記燃料電池膜電極接合体を封入するステップをさらに含む、請求項８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超大気圧での飽和水蒸気への暴露を含む、燃料電池システムにおいて使用するための燃料電池膜電極接合体を前調整する方法に関する。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００２】
簡潔には、本発明は、燃料電池膜電極接合体を前調整する方法であって、ａ）燃料電池膜電極接合体を提供するステップと、ｂ）処理圧力が少なくとも１１０ｋＰａ、より典型的には少なくとも１３０ｋＰａ、より典型的には少なくとも１７０ｋＰａ、最も典型的には少なくとも２００ｋＰａで、燃料電池膜電極接合体を飽和水蒸気に暴露するステップと、を含む方法を提供する。ステップｂ）の継続時間は、典型的には少なくとも１０分、より典型的には少なくとも２５分である。本方法は、さらに、防水性であってもなくてもよい容器、または実質的に防水性であってもなくてもよい容器に、ステップｂ）後９６時間以内に、より典型的にはステップｂ）後１時間以内に、より典型的にはステップｂ）後であるが燃料電池膜電極接合体が周囲温度に戻る前に、燃料電池膜電極接合体を封入するステップを含んでも含まなくてもよい。この容器は、加湿要素を含んでいても含んでいなくてもよい。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００３】
本発明は、燃料電池膜電極接合体（ＭＥＡ）を前調整する方法を提供する。典型的には、本発明による前調整方法によって、比較的高圧で高電流密度の達成に反映されるように、ＭＥＡを最初に燃料電池システムに取り付けるのに要する開始時間または状態調整時間が削減され、全体性能が向上する。
【０００４】
膜電極接合体（ＭＥＡ）は、水素燃料電池などのプロトン交換膜燃料電池の重要な要素である。燃料電池は、水素などの燃料と酸素などの酸化剤との触媒組合わせによって使用可能な電気を生成する電気化学電池である。典型的なＭＥＡは、固体電解質として作用するポリマー電解質膜（ＰＥＭ）（イオン導電性膜（ＩＣＭ）としても周知）を含むものである。ＰＥＭの一方の面にはアノード電極層が接し、その反対側の面にはカソード電極層が接している。各電極層は、電気化学触媒を含有し、典型的には白金族金属を含有している。典型的なＰＥＭ燃料電池において、プロトンは水素酸化によってアノードで形成され、ＰＥＭを横断してカソードに輸送されて酸素と反応する。これにより、電流がこの電極に接続している外部回路内に流れる。ＰＥＭは、反応性ガス間に、耐久性のある、非多孔性で、非導電性の機械的障壁を形成し、しかもそれはまた、容易にＨ+イオンを通過させもする。気体拡散層（ＧＤＬ）は、アノードおよびカソード電極材料へ、また、アノードおよびカソード電極材料から気体を輸送しやすくし、電流を通す。また、ＧＤＬを、流体輸送層（ＦＴＬ）または拡散体／集電体（ＤＣＣ）と呼んでもよい。アノード電極層およびカソード電極層は、触媒インクの形でＧＤＬに塗布されてもよく、その結果被覆されたＧＤＬは、ＰＥＭで挟まれて、５層ＭＥＡを形成する。あるいは、アノード電極層およびカソード電極層は、触媒インクの形でＰＥＭの両面に塗布されてもよく、その得られた３層ＭＥＡは２つのＧＤＬに挟まれて、５層ＭＥＡを形成する。また、この３層のＭＥＡは、触媒コート膜（ＣＣＭ）と呼ばれてもよい。５層ＭＥＡの５つの層は、順に、アノードＧＤＬ、アノード電極層、ＰＥＭ、カソード電極層、およびカソードＧＤＬである。５層ＭＥＡの両側へ適当なガスケットを追加することにより、７層ＭＥＡが作製されてもよい。ＭＥＡはさらに他の機能的な層を含んでいてもよく、この層は、ハード・ストップ、親水性または疎水性のコーティング、接着剤などを含んでいてもよい。
【０００５】
本発明を実施する際に、ＧＤＬ、ガスケット、ハード・ストップ、親水性または疎水性のコーティング、接着剤などを有するまたは有しない、３層、５層、および７層のＭＥＡなどの任意の好適なＭＥＡを用いてもよい。
【０００６】
ＭＥＡは、多孔性ＰＴＦＥ担持マトリクスなどの担持マトリクスを有するまたは有しない、非フッ素化ＰＥＭ、高フッ素化ＰＥＭ、および過フッ素化ＰＥＭなどの任意の好適なＰＥＭを含んでもよい。ＰＥＭは任意の好適なポリマー電解質も含んでもよい。燃料電池に有用な典型的なポリマー電解質は、共通の主鎖に結合された陰イオンの官能基を有し、この官能基は、典型的にスルホン酸基であるが、カルボン酸基、イミド基、アミド基、または他の酸性官能基も含んでいてもよい。典型的なポリマー電解質は、テトラフルオロエチレンと１つまたは複数のフッ素化された酸官能基コモノマーとの共重合体である。典型的なポリマー電解質として、ナフィオン（ＮＡＦＩＯＮ）（登録商標）（デラウェア州ウィルミントンのデュポン・ケミカル社（ＤｕＰｏｎｔ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ  ＤＥ））およびフレミオン（ＦＬＥＭＩＯＮ）（登録商標）（日本国東京の旭硝子株式会社）が挙げられる。ポリマー電解質は、米国特許出願第１０／３２２，２５４号明細書、同第１０／３２２，２２６号明細書、および同第１０／３２５，２７８号明細書に記載されたテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）およびＦＳＯ2−ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2−Ｏ−ＣＦ＝ＣＦ2の共重合体であってもよい。このポリマーの当量（ＥＷ）は、典型的には１２００以下、より典型的には１１００以下、より典型的には１０００以下、およびより典型的には９００以下である。フッ素化膜に加えて、本発明に有用な膜として、芳香族ポリマーなどの炭化水素ポリマーが挙げられる。有用な炭化水素ポリマーの例として、スルホン化ポリエーテルエーテルケトン、スルホン化ポリスルホン、およびスルホン化ポリスチレンが挙げられる。
【０００７】
任意の好適な方法によって、ポリマーをＰＥＭに形成することができる。ポリマーは、典型的に懸濁液からキャストされる。バーコーティング、スプレーコーティング、スリットコーティング、ブラシコーティングなどの任意の好適なキャスト法を用いてもよい。あるいは、押出などの溶融法でニートポリマーから膜を成形してもよい。成形後、典型的には１２０℃以上で、より典型的には１３０℃以上で、最も典型的には１５０℃以上で、膜をアニールしてもよい。典型的には、ＰＥＭの厚さは、５０ミクロン未満、より典型的には４０ミクロン未満、より典型的には３０ミクロン未満、および最も典型的には約２５ミクロンである。
【０００８】
任意の好適な触媒を用いて、本発明を実施してもよい。典型的には、炭素担持触媒粒子が用いられる。典型的な炭素担持触媒粒子は、炭素が５０〜９０ｗｔ％、触媒金属が１０〜５０ｗｔ％であり、この触媒金属は、典型的にカソードにＰｔを含有しており、アノードにＰｔおよびＲｕを重量比２：１で含有している。典型的には、この触媒は、触媒インクの形でＰＥＭまたはＦＴＬに塗布される。あるいは、この触媒インクは転写基板に塗布され、乾燥させた後、デカールとしてＰＥＭまたはＦＴＬに塗布されてもよい。触媒インクは、典型的にはポリマー電解質材料を含むが、これは、ＰＥＭを含むポリマー電解質材料と同じであってもなくてもよい。触媒インクは、典型的にはポリマー電解質の分散液中の触媒粒子の分散液を含む。このインクは、典型的には固体（すなわち、ポリマーおよび触媒）５〜３０％を、より典型的には固体１０〜２０％を含有する。電解質分散液は、任意の好適な溶剤系内にあってもよい。電解質分散液は、典型的には水性分散液であり、さらにＮＭＰ（ｎ−メチル−２−ピロリドン）、アルコール、またはグリセリンおよびエチレングリコールなどの多価アルコールを含んでいてもよい。水、アルコールおよび多価アルコール含有量は、インクのレオロジー特性を変更するために調整されてもよい。インクは、典型的にはアルコール０〜５０％および多価アルコール０〜２０％を含む。さらに、インクは、好適な分散剤を０〜２％含んでいてもよい。インクは、典型的には、加熱撹拌した後、塗布可能な粘稠度まで希釈することによって作製される。
【０００９】
あるいは、ＭＥＡは、米国特許第６，４２５，９９３号明細書、同第６，０４２，９５９号明細書、同第６，０４２，９５９号明細書、同第６，３１９，２９３号明細書、同第５，８７９，８２８号明細書、同第６，０４０，０７７号明細書、および同第５，８７９，８２７号明細書、ならびに米国特許出願第１０／６７４，５９４号明細書に記載のように高アスペクト比の担体上のナノ構造触媒を含んでもよい。
【００１０】
３層ＭＥＡまたはＣＣＭを作製するために、ハンドブラッシング、ノッチバーコーティング、流体軸受けダイコーティング、ワイアー巻ロッドコーティング、流体軸受けコーティング、スロット供給ナイフコーティング（ｓｌｏｔ−ｆｅｄ  ｋｎｉｆｅ  ｃｏａｔｉｎｇ）、３本ロールコーティング、またはデカール転写を含む、手動および機械の両方法を含む任意の好適な手段によって触媒をＰＥＭに塗布してもよい。コーティングは１回の塗布または複数回の塗布で達成されてもよい。
【００１１】
あるいは、ハンドブラッシング、ノッチバーコーティング、流体軸受けダイコーティング、ワイアー巻ロッドコーティング、流体軸受けコーティング、スロット供給ナイフコーティング、３本ロールコーティング、またはデカール転写を含む、手動および機械の両方法を含む任意の好適な手段によって触媒をＧＤＬに塗布されてもよい。コーティングは１回の塗布または複数回の塗布で達成されてもよい。
【００１２】
本発明を実施する際に、任意の好適なＧＤＬを用いてもよい。典型的に、ＧＤＬは炭素繊維を含むシート材料で構成される。典型的に、ＧＤＬは、織物および不織の炭素繊維構造から選択された炭素繊維構造である。本発明を実施するのに有用であり得る炭素繊維構造として、次のものが挙げられる。東レ（ＴＯＲＡＹ）（登録商標）カーボン紙、スペクトラカーブ（ＳＰＥＣＴＲＡＣＡＲＢ）（登録商標）カーボン紙、ＡＦＮ（登録商標）不織炭素繊維布、ゾルテック（ＺＯＬＴＥＫ）（登録商標）炭素繊維布など。ＧＤＬは、様々な材料で被覆されてもよく、または様々な材料を含浸させてもよく、炭素粒子コーティング、親水化処理、およびポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）を用いたコーティングなどの疎水化処理が挙げられ得る。
【００１３】
ＭＥＡを作製するために、任意の好適な手段によってＣＣＭのいずれか一方側にＧＤＬが塗布されてもよい。あるいは、触媒を被覆したＧＤＬが、任意の好適な手段によってＰＥＭのいずれか一方側に塗布されてもよい。
【００１４】
本発明による方法において、ＭＥＡが超大気圧で飽和水蒸気に暴露される。飽和水蒸気は、その所定の圧力に対して、その沸点の温度で蒸気である。飽和水蒸気は同じ温度および同じ圧力で水と共存することができる。飽和水蒸気の温度および圧力の関係は一定であり、一方の値を与えると、他方を算出することができる。本発明による方法では、典型的に、圧力は、少なくとも１１０ｋＰａ（少なくとも温度１０２．３℃に対応）であり、より典型的には少なくとも１３０ｋＰａ（少なくとも温度１０７．１℃に対応）、より典型的には少なくとも１５０ｋＰａ（少なくとも温度１１１．４℃に対応）、より典型的には少なくとも１７０ｋＰａ（少なくとも温度１１５．２℃に対応）、より典型的には少なくとも１９０ｋＰａ（少なくとも温度１１８．７℃に対応）、および最も典型的には少なくとも２００ｋＰａ（少なくとも温度１２０．２℃に対応）である。典型的には、ＭＥＡの全体性能を好ましくないものにしてしまう、ＭＥＡに対するいかなる熱損傷も回避するように、処理条件が選択される。
【００１５】
オートクレーブ、圧力鍋などの任意の好適な処理装置を用いてもよい。任意の好適な水源または蒸気源を用いてもよい。連続処理またはバッチ的処理に適した処理装置を用いてもよい。
【００１６】
任意の好適な処理継続時間を用いてもよい。典型的には、処理継続時間は、少なくとも１分、より典型的には少なくとも５分、より典型的には少なくとも１０分、より典型的には少なくとも１５分、およびより典型的には少なくとも２５分である。処理継続時間は、より薄いＭＥＡまたはより高圧を用いる場合に減少し得る。
【００１７】
本発明の一実施形態では、処理直後に容器内に前調整されたＭＥＡを密閉または封入する。そのような一実施形態では、この容器は、本出願と同じ日に出願した同時係属中の米国特許出願第１０／９８８，７４０号明細書（代理人事件整理番号第６０３４０ＵＳ００２号）に開示されるような加湿要素を含んでいる。この容器は、任意の好適な材料でできていてもよく、防水性があってもよく、実質的に防水性があってもよく、気密性があってもよく、実質的に気密性があってもよく、調整気相包装であってもよく、耐水性があってもよく、実質的に耐水性があってもよく、または上記のいずれでもなくてもよい。「防水性がある」とは、液体の水および水蒸気の両方を通さないことを意味する。典型的には、容器の材料は防水性があっても、実質的に防水性があってもよい。容器の材料は剛性であっても柔軟性であってもよい。容器の材料は単層であっても多層であってもよい。容器の内部は、場合により剥離材料またはコーティングを含んでいてもよい。一実施形態では、前調整したＭＥＡは、処理後、且つ、周囲温度に戻る前に容器内に封入される。さらなる実施形態では、前調整したＭＥＡは、１０分以内の処理の間に容器に封入される。さらなる実施形態では、前調整したＭＥＡは、１時間以内の処理の間に容器に封入される。さらなる実施形態では、前調整したＭＥＡは、２４時間以内の処理の間に容器に封入される。さらなる実施形態では、前調整したＭＥＡは、９６時間以内の処理の間に容器に封入される。
【００１８】
本発明の一実施形態では、前調整したＭＥＡを用いて、処理直後に燃料電池スタックを組み立てる。そのような一実施形態では、このスタックは、本出願と同じ日に出願した同時係属中の米国特許出願第１０／９８８，７４０号明細書（代理人事件整理番号第６０３４０ＵＳ００２号）に開示されるような加湿要素を含んでいる。一実施形態では、前調整したＭＥＡは、処理後、且つ、周囲温度（典型的には室温）に戻る前に、燃料電池スタックに組み入れられる。さらなる実施形態では、前調整したＭＥＡは、１０分以内の処理の間に燃料電池スタックに組み入れられる。さらなる実施形態では、前調整したＭＥＡは、１時間以内の処理の間に燃料電池スタックに組み入れられる。さらなる実施形態では、前調整したＭＥＡは、２４時間以内の処理の間に燃料電池スタックに組み入れられる。さらなる実施形態では、前調整したＭＥＡは、９６時間以内の処理の間に燃料電池スタックに組み入れられる。
【００１９】
本発明は、燃料電池の製造および動作に有用である。
【００２０】
以下の実施例を用いて本発明の目的および利点をさらに説明するが、これらの実施例に引用する特定の材料およびその量は、他の条件および詳細と同様、本発明を不当に限定するものではない。
【実施例】
【００２１】
特に記載のない限り、試薬はすべてウイスコンシン州ミルウォーキーのアルドリッチケミカル社（Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．，Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷＩ）より得たまたは入手可能である、または公知の方法によって合成されてもよい。
【００２２】
膜電極接合体（ＭＥＡ）の製造
活性領域５０ｃｍ2の５層ＭＥＡを以下のように調製した。国際公開第２００２／０６１，８７１号パンフレットに記載の方法によって触媒分散液を調製した。触媒が塗布された膜を調製するために、同じ参照文献である、国際公開第２００２／０６１，８７１号パンフレットに記載のデカール転写によってアノード層およびカソード層を膜に塗布した。ＰＴＦＥ処理したカーボン紙の気体拡散層およびポリテトラフルオロエチレンとガラスとの複合ガスケットを、１３２℃で１０分間、カーヴァー・プレス（Ｃａｒｖｅｒ  Ｐｒｅｓｓ）（インディアナ州ワバッシュのフレッド・カーヴァー社（Ｆｒｅｄ  Ｃａｒｖｅｒ  Ｃｏ．，Ｗａｂａｓｈ，ＩＮ））に１３．４ｋＮでプレスすることによってＣＣＭに塗布した。
【００２３】
ＭＥＡの前調整
５層ＭＥＡを５つ、上記のように作製し、１２１℃で飽和水蒸気に暴露するため工場内の発生器から蒸気を供給された蒸気オートクレーブ（アムス・センチュリー（ＡＭＳＣＯ  ＣＥＮＴＵＲＹ）ＳＧ−１１６、アムス（ＡＭＳＣＯ）は現在オハイオ州メントーのステリス社（ＳＴＥＲＩＳ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｍｅｎｔｏｒ，Ｏｈｉｏ）に所有される）内に置いた。飽和水蒸気については、１２１℃に対応する圧力は２０５ｋＰａである。１２１℃での飽和水蒸気への暴露時間は３０分であった。総工程時間は約１時間であった。
【００２４】
オートクレーブに掛けられたＭＥＡのうち４つが、オートクレーブから取り除く間にわずかに座屈した。これらを、実験ノートのページ間に挟み、上に重りを乗せたまま一晩置くことによって平らにした。５番目のＭＥＡは、以下に記載のように性能について試験した。
【００２５】
ＭＥＡの性能試験
前調整したＭＥＡを、気体流、圧力、相対湿度、および電流または電圧を独立制御する試験ステーション（ニューメキシコ州アルバカーキのフューエル・セル・テクノロジーズ社（Ｆｕｅｌ  Ｃｅｌｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，Ａｌｂｕｑｕｅｒｑｕｅ，ＮＭ））に搭載した。この試験装置は、４つの曲がりくねった流れ領域を備えたグラファイト集電装置プレートを含んでいた。アノードガスは８００ｓｃｃｍのＨ2で、カソードガスは１８００ｓｃｃｍの大気であり、アノードガスおよびカソードガスの両方において相対湿度１００％であった。電池温度は７０℃であった。試験プロトコルは０．５Ｖで１０分間電池を保持し、次に、０．９ボルトから０．３ボルトまで動電位走査（ＰＤＳ）を実行し、ポイント当たり約５秒間、０．０５ボルトずつ増加させた。図１は、時間の経過とともに０．３Ｖ、０．５Ｖ、０．６Ｖ、０．７Ｖ、および０．８ＶでＰＤＳ走査のログプロットを示す。その曲線が安定すると、ＭＥＡは完全に調整される。比較のために、図２および図３は、前調整しなかった以外は同一の比較ＭＥＡに対して同様にして得られた同様のプロットである。
【００２６】
図１と図２および図３との比較では、前調整されたＭＥＡは未調整のＭＥＡよりも速く開始したことを示す。ＭＥＡのフラッディングがより高い電流密度での電圧性能を左右し得ることに留意されたい。したがって、中または低域の電流密度で収集されたデータが、ＭＥＡの電圧性能をより良好に反映し得る。特に、図１〜３の０．８Ｖおよび０．７Ｖの線によれば、前調整したＭＥＡの優れた開始性能だけでなく、より高い電流密度において反映されるような優れた性能も所定の電圧で達成したことを示した。
【００２７】
本発明の範囲および原理から逸脱しない本発明の様々な変更および改変が当業者にとって明らかであり、上述の例示的な実施態様は本発明を不当に限定するものではないことが理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明により前調整されたＭＥＡに対する様々な電圧での動電位走査のログプロットを含むグラフである。
【図２】比較を示す前調整されていないＭＥＡに対する様々な電圧での動電位走査のログプロットを含むグラフである。
【図３】比較を示す前調整されていないＭＥＡに対する様々な電圧での動電位走査のログプロットを含むグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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