(57)【要約】  重合可能なモノマー及び／またはポリマー、並びにその中に分散した超常磁性粉末を含有する配合物であって、超常磁性粉末が、凝集された一次粒子からなり、該一次粒子が、非磁性金属酸化物または半金属酸化物のマトリックス中で、直径２〜１００ｎｍを有する磁性金属酸化物ドメインから構成されている配合物。磁気または電磁気の交番磁界による配合物の加熱方法。接着剤組成物としての配合物の使用。【特許請求の範囲】
【請求項１】
重合可能なモノマー及び／またはポリマー並びに、その中に分散した超常磁性粉末を含有する配合物において、超常磁性粉末が、凝集された一次粒子からなり、該一次粒子が、非磁性金属酸化物または半金属酸化物のマトリックス中で２〜１００ｎｍの直径を有する磁性金属酸化物ドメインから構成されていることを特徴とする配合物。
【請求項２】
超常磁性粉末の凝集物の大きさが、１００ｎｍより大きく、１μｍ未満であることを特徴とする、請求項１に記載の配合物。
【請求項３】
磁区が、酸化鉄を含有することを特徴とする、請求項１または２に記載の配合物。
【請求項４】
磁区が、フェライトを含有することを特徴とする、請求項１または２に記載の配合物。
【請求項５】
磁区が、一般式（Ｍa1-x-yＭbxＦｅy）IIＦｅ2IIIＯ4（式中、Ｍa及びＭbは、マンガン、コバルト、ニッケル、亜鉛、銅、マグネシウム、バリウム、イットリウム、スズ、リチウム、カドミウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、チタン、クロム、バナジウム、ニオブまたはモリブデンであり、かつｘ＝０．０５〜０．９５、ｙ＝０〜０．９５、そしてｘ＋ｙ≦１である）の三成分系から構成されることを特徴とする、請求項１または２に記載の配合物。
【請求項６】
超常磁性粉末中の磁区の含有率が、１０〜９０質量％であることを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項に記載の配合物。
【請求項７】
超常磁性粉末が、０．１〜４０質量％の範囲で配合物中に存在することを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項に記載の配合物。
【請求項８】
ポリマーが、熱可塑的に軟化されうるポリマー、一成分もしくは二成分のポリウレタン、一成分もしくは二成分のポリエポキシド、一成分もしくは二成分のシリコーンポリマー、シラン改質ポリマー、ポリアミド、（メタ）アクリレート官能性ポリマー、ポリエステル、ポリカーボネート、シクロオレフィンコポリマー、ポリシロキサン、ポリ（エーテル）スルホン、ポリエーテルケトン、ポリスチレン、ポリオキシメチレン、ポリアミド−イミド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ペルフルオロエチレン／プロピレンコポリマー、ペルフルオロアルコキシコポリマー、メタクリレート／ブタジエン／スチレンコポリマー、及び／または液晶コポリエステル（ＬＣＰ）であることを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項に記載の配合物。
【請求項９】
超常磁性粉末が、顆粒の形であることを特徴とする、請求項１から８までのいずれか１項に記載の配合物。
【請求項１０】
該配合物が、ポリマー及び超常磁性粉末の顆粒の形であることを特徴とする、請求項１から９までのいずれか１項に記載の配合物。
【請求項１１】
該配合物が、さらに、有機分散剤を含有することを特徴とする、請求項１から１０までのいずれか１項に記載の配合物。
【請求項１２】
請求項１から１１までのいずれか１項に記載の配合物を加熱する方法において、該配合物を、磁気または電磁気の交番磁界にさらすことを特徴とする方法。
【請求項１３】
請求項１から１１までのいずれか１項に記載の配合物を、接着剤組成物として用いる使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、重合可能なモノマー及び／またはポリマー並びに、その中に分散した超常磁性粉末を含有する配合物に関する。本発明は、さらに、該配合物の加熱方法に関する。
【０００２】
ＤＥ−Ａ−１９９２４１３８号は、とりわけ、超常磁性の特性を有するナノスケール粒子を含有する接着剤組成物の特許の保護を請求している。
【０００３】
ＤＥ−Ａ−１０１６３３９９号は、連続相、及びその中に分散した、超常磁性のナノスケール粒子の少なくとも１つの微粒子相を有するナノ微粒子配合物を記載している。該粒子は、２〜１００ｎｍの範囲の体積平均粒径を有し、少なくとも１つの一般式ＭIIＭIIIＯ4（式中、ＭIIは互いに異なる少なくとも２つの二価金属を有する第一の金属成分を表し、ＭIIIは少なくとも１つの三価金属からなるさらなる金属成分を表す）の金属混合酸化物を含有する。連続相は、水、有機溶剤、重合可能なモノマー、ポリマー及び混合物を含有してよい。このような関係において、接着剤組成物の形の配合物が好ましい。
【０００４】
ナノスケール粒子の凝塊もしくは融合を妨げるために、及び／または連続相中での微粒子相の良好な分散性を保証するために、使用される粒子が有利には表面変性もしくは表面被覆されていることが、ＤＥ−Ａ−１９９２４１３８号とＤＥ−Ａ−１０１６３３９９号との両方に当てはまる。ここでの欠点は、表面被覆または表面変性に使用される物質が、特に高温及び／もしくは機械的な影響下で分離に至りうることである。この結果、ナノスケール粒子が凝塊または合着しうることとなり、その結果として、それらの超常磁性の特性は失われる。
【０００５】
ＤＥ−Ａ−１０１６３３９９号によるナノ微粒子の配合物、またはＤＥ−Ａ−１９９２４１３８号による接着剤組成物のレオロジー特性は、分散剤の性質または量によって広い範囲で調整されうる。しかしながら、ナノスケールの超常磁性粒子それ自体による配合物のレオロジーを調整することは不可能であるか、または制限された範囲のみで可能であるにすぎない。それというのも、超常磁性の特性が特定の粒度に関連しているからである。該粒子は、有利には、ほぼ一次粒子として配合物中に存在しており、その結果として、レオロジーの調整、例えば増粘は、超常磁性粒子の含有量を同時に変化させることによってのみ可能であるにすぎない。
【０００６】
本発明の対象は、超常磁性粒子を含有し、かつ先行技術の欠点を回避する配合物を提供することである。特に、超常磁性粒子は、高温中でさえも、配合物中で凝塊を示すべきではなく、かつ熱安定性であるべきである。超常磁性粒子は、さらに、できる限り配合物中に一様分布を示すべきである。さらに超常磁性粒子の含有量とはできる限り無関係に、配合物のレオロジーを調節できることが望ましい。
【０００７】
本発明の対象は、さらに配合物の加熱のための方法を提供することである。
【０００８】
本発明は、重合可能なモノマー及び／またはポリマー並びに、その中に分散した超常磁性粉末を含有する配合物であって、超常磁性粉末が、凝集された一次粒子からなり、該一次粒子が、非磁性金属酸化物または半金属酸化物のマトリックス中で、直径２〜１００ｎｍを有する磁性金属酸化物ドメインから構成されていることを特徴とする配合物を提供する。
【０００９】
本発明の関連において、凝集された、とは、合着した一次粒子の三次元構造を意味すると解されるべきである。いくつかの凝集物は、結合して凝塊物となりうる。それら凝塊物は、容易に再び分離することができる。それに対して、凝集物を破壊して、一次粒子とすることは、一般に不可能である。
【００１０】
超常磁性粉末の凝集物径は、有利には１００ｎｍより大きく１μｍ未満でありうる。有利には、超常磁性粉末の凝集物は、少なくとも１つの空間的方向において、２５０ｎｍ以下の直径を有しうる。それらの状況は、図１に図示され、そこでは凝集物の２つの側腕が８０ｎｍと１３５ｎｍの直径を有する。
【００１１】
ドメインとは、互いに空間的に分けられるマトリックス中の領域を意味すると解されるべきである。超常磁性粉末のドメインは、２〜１００ｎｍの直径を有する。
【００１２】
該ドメインは、非磁性領域を有してもよく、該領域は、粉末の磁性特性に寄与しない。
【００１３】
さらに、その大きさのために、超常磁性を示さず、かつ残磁性を誘導する磁区が存在していてもよい。この磁区は、飽和磁化に増加をもたらす。しかしながら、これらの磁区の含有率は、超常磁性のドメインの数と比較して低い。本発明によれば、超常磁性粉末は、本発明による配合物が、磁気のまたは電磁気の交番磁界によって加熱されうる数の超常磁性ドメインを含む。
【００１４】
超常磁性粉末のドメインは、完全にまたは部分的にだけ、周囲のマトリックスによって囲まれていていよい。部分的に囲まれているとは、個々のドメインが１つの凝集物の表面から突き出ていてよいことを意味する。
【００１５】
該ドメインは、１つ以上の金属酸化物を含有しうる。
【００１６】
該磁区は、有利には、鉄、コバルト、ニッケル、クロム、ユーロピウム、イットリウム、サマリウム、またはガドリニウムの酸化物を含有しうる。それらドメインにおいて、該金属酸化物は、均等な改良または様々な改良として存在しうる。
【００１７】
特に好ましい磁区は、ガンマ−Ｆｅ2Ｏ3（γ−Ｆｅ2Ｏ3）、Ｆｅ3Ｏ4、ガンマ−Ｆｅ2Ｏ3（γ−Ｆｅ2Ｏ3）及び／またはＦｅ3Ｏ4の混合物の形の酸化鉄である。
【００１８】
該磁区は、さらに、少なくとも２つの金属と、鉄、コバルト、ニッケル、スズ、亜鉛、カドミウム、マグネシウム、マンガン、銅、バリウム、マグネシウム、リチウムまたはイットリウムといった金属成分との混合酸化物として存在しうる。
【００１９】
該磁区は、さらに、一般式ＭIIＦｅ2Ｏ4（式中、ＭIIは、互いに異なる少なくとも２つの二価金属を有する金属成分を表す）を有する物質であってよい。有利には、その二価金属の１つは、マンガン、亜鉛、マグネシウム、コバルト、銅、カドミウムまたはニッケルであってよい。
【００２０】
該磁区は、さらに、一般式（Ｍa1-x-yＭbxＦｅy）IIＦｅ2IIIＯ4（式中、Ｍa、及びＭbは、マンガン、コバルト、ニッケル、亜鉛、銅、マグネシウム、バリウム、イットリウム、スズ、リチウム、カドミウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、チタン、クロム、バナジウム、ニオブまたはモリブデンといった金属であり、その際、ｘ＝０．０５〜０．９５、ｙ＝０〜０．９５、そしてｘ＋ｙ≦１である）の三成分系の型から構成されうる。
【００２１】
ＺｎＦｅ2Ｏ4、ＭｎＦｅ2Ｏ4、Ｍｎ0.6Ｆｅ0.4Ｆｅ2Ｏ4、Ｍｎ0.5Ｚｎ0.5Ｆｅ2Ｏ4、Ｚｎ0.1Ｆｅ1.9Ｏ4、Ｚｎ0.2Ｆｅ1.8Ｏ4、Ｚｎ0.3Ｆｅ1.7Ｏ4、Ｚｎ0.4Ｆｅ1.6Ｏ4、もしくはＭｎ0.39Ｚｎ0.27Ｆｅ2.34Ｏ4、ＭｇＦｅ2Ｏ3、Ｍｇ1.2Ｍｎ0.2Ｆｅ1.6Ｏ4、Ｍｇ1.4Ｍｎ0.4Ｆｅ1.2Ｏ4、Ｍｇ1.6Ｍｎ0.6Ｆｅ0.8Ｏ4、Ｍｇ1.8Ｍｎ0.8Ｆｅ0.4Ｏ4が、特に好ましいことがある。
【００２２】
非磁性マトリックスの金属酸化物の選択は、さらに制限されない。チタン、ジルコニウム、亜鉛、アルミニウム、ケイ素、セリウムまたはスズの酸化物が好ましいことがある。
【００２３】
本発明の関連において、金属酸化物は、半金属酸化物、例えば二酸化ケイ素も含む。
【００２４】
マトリックス、及び／またはドメインは、さらに、非晶質及び／または結晶質の形であってよい。
【００２５】
粉末中の磁区の含有率は、マトリックス及びドメインの空間的な分離がある限りは、制限されない。超常磁性粉末中の磁区の含有率は、有利には、１０〜９０質量％であってよい。
【００２６】
好適な超常磁性粉末は、例えば、ＥＰ−Ａ−１２８４４８５号において、かつ未だ公表されていない２００３年３月１４日の出願番号１０３１７０６７．７−４１を有するドイツ特許出願において記載されており、これらは参照を持って開示されたものとする。
【００２７】
本発明による配合物は、有利には、０．１〜４０質量％の範囲の超常磁性粉末の含有率を有しうる。
【００２８】
本発明による配合物に適した重合可能なモノマーは、以下で挙げられるポリマーをもたらすモノマーであってよい。これらのモノマーを転化させてポリマーとすることは、当業者に公知である。
【００２９】
本発明による配合物に好適なポリマーは、有利には、熱可塑的に軟化されうるポリマー、一成分もしくは二成分のポリウレタン、一成分もしくは二成分のポリエポキシド、一成分もしくは二成分のシリコーンポリマー、シラン改質ポリマー、ポリアミド、（メタ）アクリレート官能性ポリマー、ポリエステル、ポリカーボネート、シクロオレフィンコポリマー、ポリシロキサン、ポリ（エーテル）スルホン、ポリエーテルケトン、ポリスチレン、ポリオキシメチレン、ポリアミド−イミド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ペルフルオロエチレン／プロピレンコポリマー、ペルフルオロアルコキシコポリマー、メタクリレート／ブタジエン／スチレンコポリマー、及び／または、液晶コポリエステル（ＬＣＰ）であってよい。ポリアミド１２粉末が、特に好ましいことがある。
【００３０】
本発明による超常磁性粉末の配合物は、顆粒の形でもあってもよい。顆粒は、例えば、水中で超常磁性粉末を分散させ、分散液を噴霧乾燥し、そして得られた顆粒を１〜８時間にわたり、１５０〜１１００℃の温度で熱処理することによって製造できる。噴霧乾燥は、例えば、２００〜６００℃の温度で実施してよい。円盤型噴霧器またはノズル型噴霧器を、ここでは使用できる。顆粒の熱処理は、固定層の中、例えば室炉の中か、撹拌層の中、例えば回転筒状乾燥機の中かのどちらかで行われうる。
【００３１】
さらに、本発明による配合物は、それ自体顆粒の形であってもよい。
【００３２】
例えばこのためには、粉末形のポリマーと超常磁性粉末とのポリマー混合物を押出し、ストランドとして圧縮し、次いで造粒する。この形態は、ポリアミドポリマーのために特に好ましいことがある。
【００３３】
重合可能なモノマー及びポリマーに加えて、本発明による配合物は、水または有機分散剤を含有してもよい。好適な有機分散剤は、例えば、油、脂肪、ワックス、Ｃ6〜Ｃ30のモノカルボン酸と一価アルコール、二価アルコール、または三価アルコールとのエステル、飽和の非環状及び環状の炭化水素、脂肪酸、低分子量アルコール、脂肪アルコール、並びにそれらの混合物から選択することができる。それらは、例えば、パラフィン及びパラフィン油、鉱油、一般に８個より多くの炭素原子を有する直鎖状の飽和炭化水素、例えばテトラデカン、ヘキサデカン、オクタデカン等、環状炭化水素、例えばシクロヘキサン及びデカヒドロナフタレン、ワックス、脂肪酸のエステル、シリコン油等を含む。例えば、直鎖及び環状の炭化水素及びアルコールが好ましい。
【００３４】
本発明はまた、本発明による配合物の加熱方法において、該配合物を、磁気または電磁気の交番磁界にさらす方法を提供する。
【００３５】
有利には、加熱のために、本発明による配合物を、３０Ｈｚ〜１００ＭＨｚの範囲の周波数を有する磁気の交番磁界にさらす。通常のインダクターの周波数、例えば１００Ｈｚ〜１００ｋＨｚの範囲の中間周波数または１０ｋＨｚ〜６０ＭＨｚ、特に５０ｋＨｚ〜３ＭＨｚの範囲の高周波数が、好適である。
【００３６】
超常磁性粉末のナノ微粒子ドメインは、特に効果的に利用可能な電磁線のエネルギー入力の利用を可能にする。
【００３７】
マイクロ波放射線の電磁気の交番磁界による加熱にも同様に、同じことが当てはまる。この関連において、０．３〜３００ＧＨｚの範囲の周波数を有するマイクロ波放射線を使用されることが好ましい。共振周波数を調整するために、マイクロ波放射線に加えて、約０．００１〜１０テスラの範囲の磁界の強さを有する直流の磁界を使用することが好ましい。磁界の強さは、有利には０．０１５〜０．０４５テスラ、及び特に０．０２〜０．０６テスラの範囲内である。
【００３８】
本発明は、接着剤組成物としての本発明による配合物の使用も提供する。
【００３９】
実施例：
超常磁性粉末の製造
粉末Ｐ−１：
０．５７ｋｇ／ｈのＳｉＣｌ4を約２００℃で気化させ、そして４．１Ｎｍ3／ｈの水素と１１Ｎｍ3／ｈの空気と一緒に混合帯域に供給する。さらに、２５質量％濃度の塩化鉄（ＩＩ）水溶液から得られるエアロゾル１．２７ｋｇ／ｈを、キャリヤーガス（３Ｎｍ3／ｈの窒素）を用いて混合帯域中にバーナー内で導入する。均質に混合されたガス／エアロゾル混合物を、滞在時間約５０ミリ秒にわたって約１２００℃の断熱燃焼温度で燃焼する。反応後に、反応ガスと形成された粉末を、公知の手法で冷却し、フィルターを介して廃ガス流と分離する。さらなる工程で、まだ付着している塩酸残留物を、窒素含有流での処理によって粉末から除去する。
【００４０】
粉末Ｐ−２：
０．１７ｋｇ／ｈのＳｉＣｌ4を約２００℃で気化させ、そして４．８Ｎｍ3／ｈの水素と１２．５Ｎｍ3／ｈの空気と一緒に混合帯域に供給する。さらに、２５質量％濃度の塩化鉄（ＩＩ）水溶液から得られるエアロゾル２．１６ｋｇ／ｈを、キャリヤーガス（３Ｎｍ3／ｈの窒素）を用いて混合帯域中にバーナー内で導入する。均質に混合されたガス／エアロゾル混合物を、滞在時間約５０ミリ秒にわたって約１２００℃の断熱燃焼温度で燃焼する。反応後に、反応ガスと形成された粉末を、公知の手法で冷却し、フィルターを介して廃ガス流と分離する。さらなる工程で、まだ付着している塩酸残留物を、窒素含有流での処理によって粉末から除去する。
【００４１】
粉末Ｐ−３：
０．１４ｋｇ／ｈのＳｉＣｌ4を、約２００℃で気化させ、３．５Ｎｍ3／ｈの水素と１５Ｎｍ3／ｈの空気と一緒に混合帯域に供給する。
【００４２】
さらに、二成分ノズルを介して１０質量％濃度の塩化鉄III水溶液から得られるエアロゾルを、キャリヤーガス（３Ｎｍ3／ｈの窒素）を用いて混合帯域中にバーナー内で導入する。
【００４３】
均質に混合されたガス／エアロゾル混合物を、滞在時間約５０ミリ秒にわたって約１２００℃の断熱燃焼温度で燃焼する。
【００４４】
反応後に、反応ガスと、酸化鉄でドープされた二酸化ケイ素粉末とを、公知の手法によって冷却し、そして該粉末を、フィルターを介して廃ガス流と分離する。
【００４５】
さらなる工程で、まだ付着している塩酸残留物を、窒素含有流での処理によって粉末から除去する。
【００４６】
粉末Ｐ−４：
０．５７ｋｇ／ｈのマトリックス前駆体ＳｉＣｌ4を、約２００℃で気化させ、１１Ｎｍ3／ｈの空気と１Ｎｍ3／ｈの窒素だけでなく４Ｎｍ3／ｈの水素と一緒に反応器内に供給する。
【００４７】
さらに、二成分ノズルを介して塩化鉄（ＩＩ）、塩化マグネシウムII、塩化マンガンの水溶液から得られるドメイン前駆体を含有するエアロゾルを、キャリヤーガス（３Ｎｍ3／ｈの窒素）を用いて反応器に導入する。該水溶液は、１．８質量％のＭｎＣｌ2、８．２質量％のＭｇＣｌ2及び１４．６質量％のＦｅＣｌ2を含有する。
【００４８】
均質に混合されたガス／エアロゾル混合物を、反応器に流し、そして滞在時間７０ミリ秒にわたって約１３５０℃の断熱燃焼温度で燃焼する。
【００４９】
滞在時間は、混合物が流過する装置体積と、断熱燃焼温度での作業体積流量との商から算出される。
【００５０】
火炎加水分解の後で、反応ガスと、形成された亜鉛マグネシウムフェライトでドープされた二酸化ケイ素粉末とを、公知の手法によって冷却し、そして該固体を、フィルターを介して廃ガス流と分離する。
【００５１】
さらなる工程で、まだ付着している塩酸残留物を、窒素含有流での処理によって粉末から除去する。
【００５２】
Ｐ−１〜Ｐ−４の超常磁性粉末の物理化学的データを、表１に転載する。
【００５３】
配合物の製造
それぞれの場合に、混合物全体に対して５質量％の超常磁性粉末Ｐ−１〜Ｐ−４を、１１０００ｒｐｍでＵｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘを用いて、エポキシ樹脂ＥＲＬ ４２２１（Ｄｏｗ社、３，４−エポキシ−シクロヘキシル−メチル３，４−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート）中に導入して、相応の配合物Ｆ−１〜Ｆ−４を得る。４８時間後に、粘度を２３℃で剪断勾配の関数として測定する（Ｒｈｅｏｌｙｓｔ ＡＲ １０００−Ｎ、製造元：ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌ、測定幾何学：ボール／プレート、温度：２３℃）。
【００５４】
配合物の粘度値を、表１に転載する。
【００５５】
表１は、本発明による配合物の製造の間のレオロジー、及びキュリー温度の制御の可能性を示す。すべての配合物は、配合物中に同じ含有率の超常磁性粉末を有する。
【００５６】
Ｆ−１及びＦ−３は、さらに同じ含有率の磁区を有するが、ＢＥＴの表面積は異なる。このことは、Ｆ−１の場合に低い粘度を有する配合物を、そしてＦ−３の場合に高い粘度を有する配合物をもたらす。
【００５７】
配合物Ｆ−１とＦ−２の比較は、ほぼ同じ粘度を有するが、磁区の含有率が異なる配合物を得ることができることを示す。
【００５８】
配合物Ｆ−４は、Ｆ−１と比較して、磁区の含有率が変化することなく、ほぼ同じ粘度、及び著しく低いキュリー温度を有する配合物を得ることができることを示す。
【００５９】
本発明は、レオロジー及びキュリー温度に関して、テーラーメイドな配合物の製造を可能にする。先行技術とは対照的に、レオロジー及びキュリー温度は、それら超常磁性粉末自体の特性によって制御でき、添加剤によるものではない。
【００６０】
ＴＥＭ写真は、該超常磁性粉末が、高温でさえも、配合物中に凝塊を示さないことを裏付けている。
【００６１】
先行技術において、超常磁性粉末は、凝塊を防ぐために有機物質で表面改質された形態である。有機成分は、高温で安定ではなく、かつ変色、及び超常磁性粒子の再凝塊を引き起こし、かつ、さらに超常磁性特性の損失をもたらす。それに対して、超常磁性粉末が表面改質用の有機物質を含まない本発明による配合物は、その超常磁性特性を失うことなく、高温に加熱することができる。
【００６２】
配合物Ｆ−５：
２０質量部のＶｅｓｔｏｓｉｎｔ(C)２１５７（Ｄｅｇｕｓｓａ ＡＧ社）と、１質量部の粉末Ｐ−１との混合物を、室温で１５００／ｍｉｎの回転速度で３分の混合時間にわたってＭＴＩ製の高速ミキサーＭ２０ ＦＵ型で混合する。配合物の昇温曲線を、その時測定する（図２）。
【００６３】
配合物Ｆ−６：
配合物Ｆ−５と同様であるが、Ｖｅｓｔｏｓｉｎｔ(C)２１７４の代わりに、のＶｅｓｔａｍｉｄ（登録商標）Ｌ１９０１（Ｄｅｇｕｓｓａ ＡＧ社）（ＩＳＯ１８７４−１に従った名称：ＰＡ１２、ＸＮ、１８−０１０）を使用して製造する。
【００６４】
該配合物を、次いで、２５０℃で、１０ｋｇ／ｈの押出量でＢｅｒｓｔｏｒｆｆ社製のＺＥ２５−３３Ｄ型の２軸スクリュー押出機によって融合させつつ混合し、押出し、そして造粒する。
【００６５】
配合物Ｆ−７：
１０質量部のＶｅｓｔａｍｉｄ(C)Ｌ１９０１（Ｄｅｇｕｓｓａ ＡＧ社）と、１質量部の粉末Ｐ−２との混合物を、室温で１５００／ｍｉｎの回転速度で３分の混合時間にわたってＭＴＩ製の高速ミキサーＭ２０ ＦＵ型で混合する。
【００６６】
該配合物を、次いで、２５０℃で、１０ｋｇ／ｈの押出量でＢｅｒｓｔｏｒｆｆ社製のＺＥ２５−３３Ｄ型の２軸スクリュー押出機によって融合させつつ混合し、押出し、そして造粒する。
【００６７】
【表１】
2008521747.tif 000002
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】図１は、凝集物の２つの側腕が８０ｎｍと１３５ｎｍの直径を有することを示す。
【図２】図２は、配合物の昇温曲線を示す。
【図１】
2008521747.tif 000003
【図２】
2008521747.tif 000004
【国際調査報告】
2008521747.tif 000005
2008521747.tif 000006
2008521747.tif 000007