(57)【要約】  本発明は、マイクロエレクトロニクス基板を洗浄するための洗浄組成物を提供し、これは、本質的に完全にかかる基板を洗浄し、金属腐食を防止し、または本質的にそのような基板の金属元素の腐食をもたらさず、先行技術のアルカリ含有洗浄組成物で必要とされる洗浄時間と比較して、比較的短い洗浄時間および比較的低い温度でこれらを行うことができる。本発明は、マイクロエレクトロニクス基板を洗浄するための、マイクロエレクトロニクス基板の金属元素の有意な腐食をもたらさない、そのような洗浄組成物の使用方法も提供する。本発明の洗浄組成物は、（ａ）少なくとも１種の有機溶媒、（ｂ）少なくとも１種の中和されていない無機リン含有酸、および（ｃ）水を含む。本発明の洗浄組成物には、場合により、例えば界面活性剤、金属錯体化またはキレート化剤、腐食阻害剤などの他の成分が組成物中に存在してもよい。本発明の洗浄組成物は、無機リン含有酸成分を中和する有機アミン類、ヒドロキシルアミン類またはアンモニウム塩基などの他の強塩基が存在しないことを特徴とする。本発明の洗浄および残渣除去組成物は、アルミニウム、チタンおよびタングステンを含有するマイクロエレクトロニクスの基板の洗浄に特に適する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の成分：
（ａ）少なくとも１種の水溶性または水混和性有機溶媒、
（ｂ）少なくとも１種の中和されていない無機リン含有酸、および、
（ｃ）水
を含み、無機リン含有酸成分を中和する有機アミン、ヒドロキシルアミンおよび強塩基を含まない、マイクロエレクトロニクスの基板を洗浄するための組成物。
【請求項２】
水混和性有機溶媒が、組成物の約３５重量％ないし約９５重量％を占め、有機溶媒成分の中和されていない無機リン含有酸成分に対する重量比が、約３：１ないし約４０：１の範囲にある、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
水が、組成物の重量に基づき、約５％ないし約１０％の量で組成物中に存在する、請求項２に記載の組成物。
【請求項４】
中和されていない無機リン含有酸が、亜リン酸（Ｈ３ＰＯ３）、次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）およびリン酸（Ｈ３ＰＯ４）からなる群から選択される酸を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項５】
水溶性または水混和性有機溶媒成分が、Ｎ−メチルピロリジノン、スルホラン、ジメチルスルホキシド、ジエチレングリコール、プロピレングリコールおよびジメチルアセトアミドからなる群から選択される、請求項４に記載の組成物。
【請求項６】
中和されていない無機リン含有酸が、亜リン酸（Ｈ３ＰＯ３）、次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）およびリン酸（Ｈ３ＰＯ４）からなる群から選択される酸を含む、請求項２に記載の組成物。
【請求項７】
水溶性または水混和性有機溶媒成分が、Ｎ−メチルピロリジノン、スルホラン、ジメチルスルホキシド、ジエチレングリコール、プロピレングリコールおよびジメチルアセトアミドからなる群から選択される、請求項６に記載の組成物。
【請求項８】
中和されていない無機リン含有酸が亜リン酸（Ｈ３ＰＯ３）を含む、請求項６に記載の組成物。
【請求項９】
中和されていない無機リン含有酸が次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）を含む、請求項６に記載の組成物。
【請求項１０】
さらに１−ヒドロキシエタン−１,１,−ジホスホン酸を腐食阻害剤として含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項１１】
マイクロエレクトロニクスの基板の洗浄方法であって、該基板は、フォトレジスト重合性物質、残渣および金属を含有し、該方法は、該基板を、洗浄組成物と、該基板を洗浄するのに十分な時間接触させることを含み、ここで、該洗浄組成物は、以下の成分：
ａ．少なくとも１種の水溶性または水混和性有機溶媒、
ｂ．少なくとも１種の中和されていない無機リン含有酸、および、
ｃ．水
を含み、該組成物は、無機リン含有酸成分を中和する有機アミン類、ヒドロキシルアミン類および強塩基を含まないものである、方法。
【請求項１２】
水混和性有機溶媒が、組成物の約３５重量％ないし約９５重量％を占め、有機溶媒成分の中和されていない無機リン含有酸成分に対する重量比が、約３：１ないし約４０：１の範囲にある、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
水が、組成物の重量に基づき、約５％ないし約１０％の量で組成物中に存在する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
中和されていない無機リン含有酸が、亜リン酸（Ｈ３ＰＯ３）、次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）およびリン酸（Ｈ３ＰＯ４）からなる群から選択される酸を含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
水溶性または水混和性有機溶媒成分が、Ｎ−メチルピロリジノン、スルホラン、ジメチルスルホキシド、ジエチレングリコール、プロピレングリコールおよびジメチルアセトアミドからなる群から選択される、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
中和されていない無機リン含有酸が、亜リン酸（Ｈ３ＰＯ３）、次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）およびリン酸（Ｈ３ＰＯ４）からなる群から選択される酸を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１７】
水溶性または水混和性有機溶媒成分が、Ｎ−メチルピロリジノン、スルホラン、ジメチルスルホキシド、ジエチレングリコール、プロピレングリコールおよびジメチルアセトアミドからなる群から選択される、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
中和されていない無機リン含有酸が亜リン酸（Ｈ３ＰＯ３）を含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
中和されていない無機リン含有酸が次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）を含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項２０】
さらに１−ヒドロキシエタン−１,１,−ジホスホン酸を腐食阻害剤として含む、請求項１１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の分野
本発明は、マイクロエレクトロニクスの基板、特にアルミニウムまたはチタン含有マイクロエレクトロニクス部品を洗浄するための方法およびエッチング後および／またはフォトレジスト灰化残渣の洗浄組成物に関する。本発明の組成物は、そのようなマイクロエレクトロニクスの基板を洗浄およびその後の水性すすぎに付す際に、金属の保護、即ち、腐食の阻害の増強を提供する。
【背景技術】
【０００２】
発明の背景
多数のフォトレジスト剥離剤および残渣除去剤が、マイクロエレクトロニクス分野における製造ラインの下流またはバックエンドの洗浄剤としての使用のために提唱されてきた。製造工程において、フォトレジストの薄膜を基板物質に沈着させ、次いで回路設計を薄膜上で画像化する。ベーキングに続き、露光されたレジストをフォトレジスト現像剤で除去する。次いで、得られる画像を、プラズマエッチングガスまたは化学エッチャント溶液により、一般的には誘電体または金属である下層の物質に転写する。エッチャントガスまたは化学エッチャント溶液は、基板のフォトレジストに保護されていない領域を選択的に攻撃する。プラズマエッチング工程の結果として、フォトレジストおよびエッチングされた物質の副産物が、基板およびフォトレジスト上のエッチングされた開口部（vias）の周囲または側壁に残渣として沈着する。
【０００３】
加えて、エッチング段階の終了に続き、次の工程操作を行えるように、基板の保護領域からレジストマスクを除去しなければならない。これは、プラズマ灰化段階において、適するプラズマ灰化ガスまたは湿式化学剥離剤の使用により達成できる。金属回路網に悪影響、例えば、腐食、エッチングまたは鈍化を与えずに、このレジストマスク物質の除去に適する洗浄組成物を見出すことには、課題が多いことも明らかになった。
【０００４】
マイクロエレクトロニクス構成の集積化レベルが高まるにつれて、そしてパターン化されたマイクロエレクトロニクスのデバイスの寸法が小さくなるにつれて、他の悪影響をもたらさずに適する剥離および洗浄特性をもたらす適当なフォトレジスト剥離および洗浄組成物を提供することはますます難しくなってきた。半導体およびフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）の分野では、フォトレジスト剥離、残渣除去および水によるすすぎに際する金属腐食の問題は、特にアルミニウム、チタンおよびタングステンおよび合金などの選択された金属の使用に伴う厳しい欠点である。
【０００５】
マイクロエレクトロニクスに適用するための典型的な残渣除去剤は、金属および誘電性攻撃または腐食を減らすことを試みて、典型的には極性有機溶媒中の有機アミン類またはヒドロキシルアミン類または他の強塩基と混和した極性有機溶媒を含むアルカリ含有組成物であり得る。アミン類、ヒドロキシルアミン類および他の強塩基は、溶媒混和物中でフォトレジストおよび残渣の除去の有効性を高めると示された。しかしながら、かかるアルカリ性灰化残渣除去製剤は、空気からの二酸化炭素の取込みを経験し、それは、殆どの場合、洗浄液の有効浴寿命を短縮する。さらに、これらのアルカリ性洗浄組成物は、比較的ゆっくりと作用し、基板が長時間高温で洗浄液中に維持されることを要する。さらに、このタイプの除去剤に続く水によるすすぎは、強アルカリ性水溶液を創成し得、それはパターン化された配線からのかなりの金属の、特にアルカリ性水性溶液中での腐食に非常に敏感であるアルミニウムの、損失を導き得る。これは、洗浄／剥離段階と水性のすすぎとの間に、中間すすぎを余儀なくさせる。典型的にはイソプロピルアルコールによるそのような中間すすぎは、製造工程に、望まれない時間、安全性の懸念、環境的結果および費用を追加する。
【０００６】
従って、マイクロエレクトロニクス基板からのエッチングおよび／または灰化残渣並びにバルクのフォトレジストの完全な除去を可能にするフォトレジストおよび残渣の剥離および洗浄組成物への要望、特に、有意な金属腐食をもたらさないそのような洗浄剤および残渣除去組成物への要望がある。
【発明の開示】
【０００７】
発明の要旨
本発明は、マイクロエレクトロニクス基板を洗浄するための洗浄組成物を提供し、これは、本質的に完全にかかる基板を洗浄し、金属腐食を防止し、または本質的にそのような基板の金属元素の腐食をもたらさず、先行技術のアルカリ含有洗浄組成物で必要とされる洗浄時間と比較して、比較的短い洗浄時間および比較的低い温度でこれらを行うことができる。本発明は、マイクロエレクトロニクス基板を洗浄するための、マイクロエレクトロニクス基板の金属元素の有意な腐食をもたらさない、そのような洗浄組成物の使用方法も提供する。本発明の洗浄組成物は、（ａ）少なくとも１種の水溶性または水混和性有機溶媒、（ｂ）少なくとも１種の中和されていない無機リン含有酸、および（ｃ）水を含む。本発明の洗浄組成物は、場合により、例えば界面活性剤、金属錯体化またはキレート化剤、腐食阻害剤などの他の成分の存在を組成物中に有してもよい。本発明の洗浄組成物は、無機リン含有酸成分を中和する有機アミン類、ヒドロキシルアミン類またはアンモニウム塩基などの他の強塩基が存在しないことを特徴とする。本発明の洗浄および残渣除去組成物は、アルミニウム、チタンおよびタングステンを含有するマイクロエレクトロニクスの基板の洗浄に特に適する。
【０００８】
発明の詳細な説明および好ましい実施態様
本発明は、マイクロエレクトロニクスの基板を洗浄するための洗浄組成物を提供し、これは、本質的に完全にかかる基板を洗浄し、金属腐食を防止し、または本質的にそのような基板の金属元素の腐食をもたらさない。本発明はまた、マイクロエレクトロニクスの基板の金属元素の有意な腐食をもたらさずにマイクロエレクトロニクスの基板を洗浄するための、かかる洗浄組成物の使用方法を提供する。本発明の洗浄組成物は、（ａ）少なくとも１種の有機溶媒、（ｂ）少なくとも１種の中和されていない無機リン含有酸、および（ｃ）水を含む。
【０００９】
本発明の洗浄組成物は、１種またはそれ以上の適する水溶性または水混和性有機溶媒を含有する。様々な有機溶媒の中で、適するのは、アルコール、ポリヒドロキシアルコール、例えば、グリセロール、グリコール、例えばプロピレングリコールおよびジエチレングリコール、グリコールエーテル、例えば２−（２−エトキシエトキシ）エタノール（カルビトール）、アルキル−ピロリジノン、例えばＮ−メチルピロリジノン（ＮＭＰ）、１−ヒドロキシアルキル−２−ピロリジノン、例えば１−（２−ヒドロキシエチル）−２−ピロリジノン（ＨＥＰ）、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、スルホン、例えばスルホラン、およびスルホキシド、例えばジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）である。有機溶媒は、好ましくは極性有機溶媒である。好ましい水溶性有機溶媒は、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、Ｎ−メチルピロリジノン、スルホラン、ＤＭＳＯおよびジメチルアセトアミドである。本発明の洗浄組成物は、１種またはそれ以上の有機溶媒を、一般的には組成物の約３５重量％ないし約９５重量％、好ましくは約６０重量％ないし約９０重量％、より好ましくは約７５重量％ないし約８５重量％の量で含有する。
【００１０】
本発明の洗浄組成物は、１種またはそれ以上の中和されていない無機リン含有酸を含有する。任意の適する中和されていない無機リン含有酸を本発明の洗浄組成物で用い得る。かかる中和されていない無機リン含有酸の例には、亜リン酸（Ｈ３ＰＯ３）、次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）およびリン酸（Ｈ３ＰＯ４）が含まれるが、これらに限定されない。洗浄組成物の中和されていない無機リン含有酸成分は、洗浄組成物中、有機溶媒成分の中和されていない無機リン含有酸成分に対する重量比が、約３：１ないし約４０：１、好ましくは約３：１ないし約２０：１、より好ましくは約４：１ないし約１０：１であるような量で存在する。
【００１１】
本発明の洗浄組成物の水成分は、組成物の約３重量％ないし約６０重量％、好ましくは約５重量％ないし約５０重量％、より好ましくは約５重量％ないし約１０重量％の量で存在し得る。一般に、水成分は、中和されていない無機リン含有酸成分の一部として洗浄組成物に添加される。なぜなら、かかる酸は、通常は水含有溶液として利用可能であるからである。しかしながら、水は、酸成分とは別の成分として、または、それに追加して、添加してもよい。
【００１２】
本発明の組成物は、任意の適する水溶性の両性、非イオン性、陽イオン性または陰イオン性界面活性剤も含有し得る。界面活性剤の添加は、製剤の表面張力を低下させ、洗浄しようとする表面の湿潤を改善し、従って組成物の洗浄作用を改善する。界面活性剤は、さらなるアルミニウム腐食阻害が望ましいならば、アルミニウム腐食速度を下げるためにも添加し得る。さらに、界面活性剤の特性は、粒子の分散を補助し、より良好な洗浄を助長し得る。任意の適する両性、陽イオン性または非イオン性界面活性剤を本発明の組成物で用い得る。特に適する界面活性剤の例には、３,５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール（Surfynol-61）、エトキシル化２,４,７,９−テトラメチル−５−デシン−４,７−ジオール（Surfynol-465）、ポリテトラフルオロエチレンセトキシプロピルベタイン（Zonyl FSK)、Zonyl FSH、Triton X-100、即ちオクチルフェノキシポリエトキシエタノールなどが含まれるが、これらに限定されない。界面活性剤は、一般的に、組成物の重量に基づき、０ないし約５ｗｔ％、好ましくは０.００１ないし約３ｗｔ％の量で存在する。
【００１３】
本発明の洗浄組成物は、マイクロエレクトロニクスの洗浄組成物で用いられる腐食阻害剤および類似の非腐食性成分を含むがこれらに限定されない他の成分も、場合により含有できる。それらの化合物には、カテコール、レゾルシノール、没食子酸、没食子酸プロピル、ピロガロール、ヒドロキノン、ベンゾトリアゾールの誘導体、および多官能性カルボン酸、例えばクエン酸、酒石酸、グルコン酸、糖酸、グリセリン酸、シュウ酸、フタル酸、マレイン酸、マンデル酸、マロン酸、乳酸およびサリチル酸が含まれ得る。
【００１４】
有機または無機キレート化または金属錯体化剤は必須ではないが、本発明の洗浄組成物に組み込まれると、例えば製品の安定性、洗浄、および腐食防止の改善などの実質的な利益を与え得る。適するキレート化または錯体化剤の例には、ｔｒａｎｓ−１,２−シクロヘキサンジアミンテトラ酢酸（ＣｙＤＴＡ）、エチレンジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴＡ）、ピロリン酸塩、アルキリデン−二リン酸誘導体（例えば１−ヒドロキシエタン−１,１−ジホスフェート（ＨＥＤＰＡ））が含まれるが、これらに限定されない。キレート化剤は、組成物の重量に基づき、０ないし約５ｗｔ％、好ましくは約０.１ないし約２ｗｔ％の量で組成物中に存在し得る。
【００１５】
本発明のある好ましい実施態様では、洗浄組成物は、次亜リン酸および水を、Ｎ−メチルピロリジノン、スルホラン、ジエチレングリコールおよびＤＭＳＯの１種またはそれ以上と共に含む。他の好ましい実施態様では、洗浄組成物は、亜リン酸および水を、Ｎ−メチルピロリジノン、スルホラン、ジエチレングリコールおよびＤＭＳＯの１種またはそれ以上と共に含む。
【００１６】
本発明の他の態様では、本発明は、マイクロエレクトロニクスの基板の洗浄方法を含み、その基板は、フォトレジスト重合性物質、灰化またはエッチング残渣などの残渣、および金属含有層を含有し、その方法は、その基板を、洗浄組成物と、基板を洗浄するのに十分な時間接触させることを含み、ここで、洗浄組成物は、以下の成分：
ａ．少なくとも１種の水溶性または水混和性有機溶媒、
ｂ．少なくとも１種の中和されていない無機リン含有酸、および、
ｃ．水
を含み、その組成物は、無機リン含有酸成分を中和する有機アミン類、ヒドロキシルアミン類および強塩基を含まないものである。本方法は、複数の金属層を含有するマイクロエレクトロニクスの基板、特にアルミニウム、チタンおよびタングステンの金属の存在を特徴とする基板の洗浄に、特に適する。
【実施例】
【００１７】
本発明の組成物、マイクロエレクトロニクスの基板を洗浄するためのそれらの使用、およびそれらの非金属腐食特性は、以下の実施例により例示説明されるが、これらに限定されるものではない。
【００１８】
以下の実施例および表中、以下の略号を用いる。
ＮＭＰ＝Ｎ−メチルピロリジノン
ＤＥＧ＝ジエチレングリコール
ＤＭＳＯ−ジメチルスルホキシド
ＰＧ＝プロピレングリコール
ＤＭＡＣ＝ジメチルアセトアミド
ＨＰＡ＝次亜リン酸
ＰＡ＝亜リン酸
ＨＥＤＰＡ＝１−ヒドロキシエタン−１,１−ジホスホン酸
【００１９】
実施例１−７
本発明の組成物中に、フォトレジストで被覆し、露光し、現像し、ハードエッチングし、灰化して、一般的には低温で非常に洗浄しにくいチタンに富むビアを施したＡｌ／ＴｉＮ（アルミニウム／窒化チタン）層を有する基板を浸すことにより、本発明の組成物をマイクロエレクトロニクスのデバイスを洗浄する能力について試験した。サンプルの基板を洗浄組成物に４５℃で１０分間浸し、続いて１分間ＤＩ水ですすいだ。表１の結果は、本発明の組成物の洗浄および比較的非腐食性の性質を立証する。
表１
【表１】
2008541426.tif 000002
【００２０】
実施例８−１７
本発明の組成物中に、フォトレジストで被覆し、露光し、現像し、ハードエッチングし、灰化して、一般的には実施例１−７のビアより洗浄し易い金属ラインを施したＡｌ／ＴｉＮ層を有する基板を浸すことにより、本発明の組成物をマイクロエレクトロニクスのデバイスを洗浄する能力について試験した。サンプルの基板を組成物に６５℃で２０分間浸し、続いて１分間ＤＩ水ですすいだ。表２の結果は、特に選択された添加物の存在下で、本発明の組成物の洗浄および比較的非腐食性の性質を立証する。
表２
【表２】
2008541426.tif 000003
【００２１】
特定の実施態様を参照して本発明を説明したが、本明細書で開示された発明概念の精神および範囲から逸脱せずに、変更、改変および変形を成し得ることが理解されよう。従って、添付の特許請求の範囲の精神および範囲の内にある、全てのそのような変更、改変および変形を含むことを意図している。
【手続補正書】
【提出日】平成19年11月13日(2007.11.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の成分：
（ａ）少なくとも１種の水溶性または水混和性有機溶媒、
（ｂ）少なくとも１種の中和されていない無機リン含有酸、および、
（ｃ）水
並びに、場合により、
（ｄ）少なくとも１種の界面活性剤、
（ｅ）少なくとも１種の腐食阻害剤、および、
（ｆ）少なくとも１種の金属キレート化または錯体化剤、
からなり、無機リン含有酸成分を中和する有機アミン、ヒドロキシルアミンおよび強塩基を含まない、マイクロエレクトロニクスの基板を洗浄するための組成物。
【請求項２】
水混和性有機溶媒が、本質的に組成物の約３５重量％ないし約９５重量％を占め、有機溶媒成分の中和されていない無機リン含有酸成分に対する重量比が、約３：１ないし約４０：１の範囲にある、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
水が、組成物の重量に基づき、約５％ないし約１０％の量で組成物中に存在する、請求項２に記載の組成物。
【請求項４】
中和されていない無機リン含有酸が、亜リン酸（Ｈ３ＰＯ３）、次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）およびリン酸（Ｈ３ＰＯ４）からなる群から選択される酸を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項５】
水溶性または水混和性有機溶媒成分が、Ｎ−メチルピロリジノン、スルホラン、ジメチルスルホキシド、ジエチレングリコール、プロピレングリコールおよびジメチルアセトアミドからなる群から選択される、請求項４に記載の組成物。
【請求項６】
中和されていない無機リン含有酸が、亜リン酸（Ｈ３ＰＯ３）、次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）およびリン酸（Ｈ３ＰＯ４）からなる群から選択される酸を含む、請求項２に記載の組成物。
【請求項７】
水溶性または水混和性有機溶媒成分が、Ｎ−メチルピロリジノン、スルホラン、ジメチルスルホキシド、ジエチレングリコール、プロピレングリコールおよびジメチルアセトアミドからなる群から選択される、請求項６に記載の組成物。
【請求項８】
中和されていない無機リン含有酸が亜リン酸（Ｈ３ＰＯ３）を含む、請求項６に記載の組成物。
【請求項９】
中和されていない無機リン含有酸が次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）を含む、請求項６に記載の組成物。
【請求項１０】
１−ヒドロキシエタン−１,１,−ジホスホン酸が腐食阻害剤として存在する、請求項１に記載の組成物。
【請求項１１】
マイクロエレクトロニクスの基板の洗浄方法であって、該基板は、フォトレジスト重合性物質、残渣および金属を含有し、該方法は、該基板を、洗浄組成物と、該基板を洗浄するのに十分な時間接触させることを含み、ここで、該洗浄組成物は、以下の成分：
（ａ）少なくとも１種の水溶性または水混和性有機溶媒、
（ｂ）少なくとも１種の中和されていない無機リン含有酸、および、
（ｃ）水
並びに、場合により、
（ｄ）少なくとも１種の界面活性剤、
（ｅ）少なくとも１種の腐食阻害剤、および、
（ｆ）少なくとも１種の金属キレート化または錯体化剤、
からなり、該組成物は、無機リン含有酸成分を中和する有機アミン類、ヒドロキシルアミン類および強塩基を含まないものである、方法。
【請求項１２】
水混和性有機溶媒が、本質的に組成物の約３５重量％ないし約９５重量％を占め、有機溶媒成分の中和されていない無機リン含有酸成分に対する重量比が、約３：１ないし約４０：１の範囲にある、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
水が、組成物の重量に基づき、約５％ないし約１０％の量で組成物中に存在する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
中和されていない無機リン含有酸が、亜リン酸（Ｈ３ＰＯ３）、次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）およびリン酸（Ｈ３ＰＯ４）からなる群から選択される酸を含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
水溶性または水混和性有機溶媒成分が、Ｎ−メチルピロリジノン、スルホラン、ジメチルスルホキシド、ジエチレングリコール、プロピレングリコールおよびジメチルアセトアミドからなる群から選択される、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
中和されていない無機リン含有酸が、亜リン酸（Ｈ３ＰＯ３）、次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）およびリン酸（Ｈ３ＰＯ４）からなる群から選択される酸を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１７】
水溶性または水混和性有機溶媒成分が、Ｎ−メチルピロリジノン、スルホラン、ジメチルスルホキシド、ジエチレングリコール、プロピレングリコールおよびジメチルアセトアミドからなる群から選択される、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
中和されていない無機リン含有酸が亜リン酸（Ｈ３ＰＯ３）を含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
中和されていない無機リン含有酸が次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）を含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項２０】
１−ヒドロキシエタン−１,１,−ジホスホン酸が腐食阻害剤として存在する、請求項１１に記載の方法。
【国際調査報告】
2008541426.tif 000004
2008541426.tif 000005
2008541426.tif 000006
2008541426.tif 000007
2008541426.tif 000008