(57)【要約】  本発明は、製造プロセス中に仕上げ用処理剤が塗布されるテキスタイル基材に関する。このような仕上げ用処理剤は改善された撥水および／または撥油性、並びに汚れおよび土汚れ耐性を提供する。この仕上げ用処理剤は一般的に、撥水・撥油剤、汚れ放出剤、および粒子成分を含む。他の化合物を処理剤に加えてもよく、例えば汚染阻止剤、架橋剤、カップリング剤、抗微生物剤、およびｐＨ調節剤である。この仕上げ用処理剤の成分は、一般的に、処理基材の表面上に層状構造をもたらす塗布工程を用いてテキスタイル基材に塗布され、このことは、処理剤の耐久性を大いに改善することが見出された。つまり、このような処理テキスタイル基材は、優れた汚れおよび土汚れ耐性と、撥水および／または撥油性を示す。
2008542567.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
テキスタイル基材に改善された持続性のある撥水・撥油性（repellency）および汚れ放出性（stain release）を与える方法であって、当該方法が、
ａ．テキスタイル基材を準備する工程；
ｂ．前記テキスタイル基材の少なくとも一方の表面に第１の化学物質層を塗布する工程、ここでこの第１の化学物質層は撥水・撥油剤を含む；
ｃ．前記第１の化学物質層に第２の化学物質層を塗布する工程、ここでこの第２の化学物質層は汚れ放出剤を含む；および
ｄ．前記処理テキスタイル基材を加熱し、前記処理テキスタイル基材から実質的に全ての過剰な液体を除去する工程
を含む方法。
【請求項２】
前記工程“ｂ”の前記第１の化学物質層を前記テキスタイル基材の両面に塗布する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第１の化学物質層と前記第２の化学物質層の塗布をスプレイすることにより行う請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記第１の化学物質層と前記第２の化学物質層の塗布をパジングにより行う請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記第１の化学物質層と前記第２の化学物質層の塗布を発泡により行う請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記第１の化学物質層を、前記テキスタイル基材への塗布前に２．２＋／−０．２のｐＨに調節する請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記テキスタイル基材を、前記工程“ｂ”と“ｃ”との間で蒸気処理工程に供する請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記加熱工程“ｄ”をテンターによる乾式加熱により行う請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記加熱工程“ｄ”を約０．５〜１０分間行う請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記加熱工程“ｄ”を約３００〜３８０°Ｆの温度で行う請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記第１の化学物質層が汚染阻止剤（stainblocking agent）をさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記第１の化学物質層が架橋剤をさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記第２の化学物質層が架橋剤をさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記第２の化学物質層が撥水・撥油剤をさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記第２の化学物質層が粒子成分をさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記第２の化学物質層が抗微生物剤をさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
ファブリック基材に改善された持続性のある撥水・撥油性および汚れ放出性を与える方法であって、当該方法が、
ａ．ファブリック基材を準備する工程；
ｂ．前記ファブリック基材の少なくとも一方の表面に第１の化学物質層を塗布する工程、ここでこの第１の化学物質層は撥水・撥油剤および架橋剤を含む；
ｃ．前記第１の化学物質層に第２の化学物質層を塗布する工程、ここでこの第２の化学物質層は汚れ放出剤および架橋剤を含む；および
ｄ．前記処理ファブリック基材を加熱し、前記処理ファブリック基材から実質的に全ての過剰な液体を除去する工程
を含む方法。
【請求項１８】
前記工程“ｂ”の前記第１の化学物質層を前記ファブリック基材の両面に塗布する請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記第１の化学物質層と前記第２の化学物質層の塗布をスプレイすることにより行う請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
前記第１の化学物質層と前記第２の化学物質層の塗布をパジングにより行う請求項１７に記載の方法。
【請求項２１】
前記第１の化学物質層と前記第２の化学物質層の塗布を発泡により行う請求項１７に記載の方法。
【請求項２２】
前記第１の化学物質層を、前記テキスタイル基材への塗布前に２．２＋／−０．２のｐＨに調節する請求項１７に記載の方法。
【請求項２３】
前記加熱工程“ｄ”をテンターによる乾式加熱により行う請求項１７に記載の方法。
【請求項２４】
前記加熱工程“ｄ”を約０．５〜１０分間行う請求項１７に記載の方法。
【請求項２５】
前記加熱工程”ｄ”を約３００〜約３８０°Ｆの温度で行う請求項１７に記載の方法。
【請求項２６】
前記第２の化学物質層が撥水・撥油剤をさらに含む請求項１７に記載の方法。
【請求項２７】
前記第２の化学物質層が粒子成分をさらに含む請求項１７に記載の方法。
【請求項２８】
前記第２の化学物質層が抗微生物剤をさらに含む請求項１７に記載の方法。
【請求項２９】
前記第２の化学物質層がカップリング剤をさらに含む請求項１７に記載の方法。
【請求項３０】
敷物製品に改善された持続性のある撥水・撥油性および汚れ放出性を与える方法であって、当該方法が、
ａ．敷物製品を準備する工程；
ｂ．前記敷物製品に第１の化学物質層を塗布する工程、ここでこの第１の化学物質層は撥水・撥油剤を含む；
ｃ．前記敷物製品を蒸気処理する工程；
ｄ．前記第１の化学物質層に第２の化学物質層を塗布する工程、ここでこの第２の化学物質層は撥水・撥油剤、汚れ放出剤および粒子成分を含む；および
ｅ．前記処理敷物製品を加熱し、前記処理敷物製品から実質的に全ての過剰な液体を除去する工程
を含む方法。
【請求項３１】
前記第１の化学物質層と前記第２の化学物質層の塗布をスプレイすることにより行う請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
前記第１の化学物質層と前記第２の化学物質層の塗布をパジングにより行う請求項３０に記載の方法。
【請求項３３】
前記第１の化学物質層と前記第２の化学物質層の塗布を発泡により行う請求項３０に記載の方法。
【請求項３４】
前記第１の化学物質層を、前記テキスタイル基材への塗布前に、２．２＋／−０．２のｐＨに調節する請求項３０に記載の方法。
【請求項３５】
前記加熱工程“ｅ”をテンターによる乾式加熱により行う請求項３０に記載の方法。
【請求項３６】
前記加熱工程“ｅ”を約０．５〜１０分間行う請求項３０に記載の方法。
【請求項３７】
前記加熱工程“ｅ”を約３００〜約３８０°Ｆの温度で行う請求項３０に記載の方法。
【請求項３８】
前記第１の化学物質層が汚染阻止剤をさらに含む請求項３０に記載の方法。
【請求項３９】
前記第２の化学物質層が抗微生物剤をさらに含む請求項３０に記載の方法。
【請求項４０】
請求項１の方法の製品。
【請求項４１】
請求項１７の方法の製品。
【請求項４２】
請求項３０の方法の製品。
【請求項４３】
撥水・撥油剤および汚れ放出剤を含むテキスタイル基材のための仕上げ用処理剤であって、
前記仕上げ用処理剤は前記テキスタイル基材に改善された持続性のある撥水・撥油性および汚れ放出性を与え、
前記撥水・撥油剤と前記汚れ放出剤とは、前記テキスタイル基材の少なくとも第１の表面上に層状構造を形成し、前記撥水・撥油剤は前記テキスタイル基材の前記第１の表面に近接して位置し、前記汚れ放出剤は前記撥水・撥油剤に近接して位置する
仕上げ用処理剤。
【請求項４４】
前記撥水・撥油剤が疎水性のフルオロポリマーを含む請求項４３に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項４５】
前記汚れ放出剤がフッ素化汚れ放出ポリマーを含む請求項４３に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項４６】
前記仕上げ用処理剤が架橋剤をさらに含む請求項４３に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項４７】
前記架橋剤が疎水性架橋剤である請求項４６に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項４８】
前記架橋剤がブロックイソシアネートを含有するポリマーを含む請求項４７に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項４９】
前記仕上げ用処理剤がカップリング剤をさらに含む請求項４３に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項５０】
前記カップリング剤がシランベースの化合物である請求項４９に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項５１】
前記仕上げ用処理剤が粒子成分をさらに含む請求項４３に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項５２】
前記粒子成分が、ミクロサイズの無機粒子、ミクロサイズの有機粒子、ナノサイズの無機粒子、ナノサイズの有機粒子、およびこれらの組合せから成る群から選択される請求項５１に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項５３】
前記仕上げ用処理剤が抗微生物剤をさらに含む請求項４３に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項５４】
前記抗微生物剤が銀イオン交換化合物である請求項５３に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項５５】
前記仕上げ用処理剤が汚染阻止剤をさらに含む請求項４３に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項５６】
前記汚染防止剤がスルホン酸基含有アニオン性ポリマーを含む請求項５５に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項５７】
前記撥水・撥油剤の前記汚れ放出剤に対する濃度比が約１０：１〜約１：１０重量部の範囲にある請求項４３に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項５８】
撥水・撥油剤、汚れ放出剤および架橋剤を含む仕上げ用処理剤であって、
前記仕上げ用処理剤は前記テキスタイル基材に改善された持続性のある撥水・撥油性および汚れ放出性を与え、および
前記撥水・撥油剤と前記汚れ放出剤とは前記テキスタイル基材の少なくとも第１の表面上に層状構造を形成し、前記撥水・撥油剤は前記テキスタイル基材の前記第１の表面に近接して位置し、前記汚れ放出剤は前記撥水・撥油剤に近接して位置する
仕上げ用処理剤。
【請求項５９】
前記仕上げ用処理剤が粒子成分をさらに含む請求項５８に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項６０】
前記粒子成分が、ミクロサイズの無機粒子、ミクロサイズの有機粒子、ナノサイズの無機粒子、ナノサイズの有機粒子、およびこれらの組合せから成る群から選択される請求項５９に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項６１】
前記仕上げ用処理剤が抗微生物剤をさらに含む請求項５８に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項６２】
前記抗微生物剤が銀イオン交換化合物である請求項６１に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項６３】
撥水・撥油剤、汚れ放出剤および粒子成分を含む仕上げ用処理剤であって、
前記仕上げ用処理剤は、前記テキスタイル基材に改善された持続性のある撥水・撥油性および汚れ放出性を与え、および
前記撥水・撥油剤と前記汚れ放出剤とは前記テキスタイル基材の少なくとも第１の表面上に層状構造を形成し、前記撥水・撥油剤は前記テキスタイル基材の前記第１の表面に近接して位置し、前記汚れ放出剤は前記撥水・撥油剤に近接して位置する
仕上げ用処理剤。
【請求項６４】
前記仕上げ用処理剤が汚染阻止剤をさらに含む請求項６３に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項６５】
前記汚染防止剤がスルホン酸基含有アニオン性ポリマーを含む請求項６４に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項６６】
前記仕上げ用処理剤が抗微生物剤をさらに含む請求項６３に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項６７】
前記抗微生物剤が銀イオン交換化合物である請求項６６に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項６８】
改善された持続性のある撥水・撥油性および汚れ放出性を有するテキスタイル基材であって、
前記テキスタイル基材は第１の表面と第２の表面を有し、前記第１の表面および前記第２の表面のうち少なくとも一方が、撥水・撥油剤および汚れ放出剤を含む仕上げ用処理剤でコーティングされており、
前記仕上げ用処理剤は、前記第１の表面および前記第２の表面のうち少なくとも一方の上に層状構造を形成し、前記撥水・撥油剤は前記第１の表面および前記第２の表面のうち少なくとも一方に近接して位置し、前記汚れ放出剤は前記撥水・撥油剤に近接して位置する
テキスタイル基材。
【請求項６９】
前記仕上げ用処理剤が架橋剤をさらに含む請求項６８に記載のテキスタイル製品。
【請求項７０】
前記テキスタイル基材がファブリックである請求項６９に記載のテキスタイル基材。
【請求項７１】
前記ファブリックが合成繊維、天然繊維、天然成分を用いる化学繊維、無機繊維、ガラス繊維およびこれらの組合せから成る請求項７０に記載のテキスタイル基材。
【請求項７２】
前記ファブリックがポリエステル繊維から成る請求項７１に記載のテキスタイル基材。
【請求項７３】
前記ファブリックが、ＡＡＴＣＣ試験法１１８−２０００により試験した際に少なくとも４の撥油性評価を示し；３Ｍ撥水試験ＩＩ（１９９２年、５月）により試験した際に少なくとも４の撥水性評価を示し；ＡＡＴＣＣ試験法２２−２０００により試験した際に少なくとも７０のスプレイ評価を示し；およびＡＡＴＣＣ試験法１３０−２０００により試験した際に少なくとも５のコーン油についての汚れ放出評価を示し；および前記ファブリックをＡＳＴＭＤ４９６６−９８に従うマーティンデール磨耗の１０００サイクルに供した後も前記性質を示す請求項７２に記載のテキスタイル基材。
【請求項７４】
改善された持続性のある撥水・撥油性および汚れ放出性を有するテキスタイル基材であって、
前記テキスタイル基材は第１の表面と第２の表面を有し、前記第１の表面および前記第２の表面のうち少なくとも一方が、撥水・撥油剤、汚れ放出剤および粒子成分を含む仕上げ用処理剤でコーティングされており、
前記仕上げ用処理剤は、前記第１の表面および前記第２の表面のうち少なくとも一方上に層状構造を形成し、前記撥水・撥油剤は前記第１の表面および前記第２の表面のうち少なくとも一方に近接して位置し、前記汚れ放出剤は前記撥水・撥油剤に近接して位置する
テキスタイル基材。
【請求項７５】
前記仕上げ用処理剤が汚染阻止剤をさらに含む請求項７４に記載のテキスタイル基材。
【請求項７６】
前記テキスタイル基材が敷物製品である請求項７５に記載のテキスタイル基材。
【請求項７７】
前記敷物製品がナイロン繊維から成る請求項７６に記載のテキスタイル基材。
【請求項７８】
前記敷物製品が、ＡＡＴＣＣ試験法１１８−２０００により試験した際に少なくとも４の撥油性評価を示し；３Ｍ撥水性試験Ｖ（１９９４年、２月）により試験した際に少なくとも４の撥水性評価を示し；ＡＡＴＣＣ試験法１２３−２０００に従って試験した際に２５未満の乾燥土汚れ耐性評価ΔＥｃｍｃを示し；およびＡＡＴＣＣ試験法１７１−２０００に従って試験した際に５．０のカーペット洗濯可能性を示す請求項７７に記載のテキスタイル基材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
【発明の開示】
【０００２】
発明の分野
本発明は、製造工程中に仕上げ用処理剤が塗布されているテキスタイル基材に関する。このような仕上げ用処理剤は、撥水性および／または撥油性、並びに汚れ（stain）および土汚れ（soil）耐性を提供する。この仕上げ用処理剤は一般的に、撥水・撥油剤（repellent agent）、汚れ放出（stain release）剤および粒子状成分を含む。他の化合物をこの処理剤に加えてもよく、例えば汚れ付着防止剤、架橋剤、カップリング剤、抗菌剤、およびｐＨ調節剤などである。仕上げ用処理剤の成分は、一般的に、塗布工程を用いてテキスタイル基材に塗布され、処理された基材の表面上に層状構造をもたらし、これは処理剤の持続性を非常に改善することが見出された。従って、このような処理されたテキスタイル基材は優れた汚れおよび土汚れ耐性、並びに撥水性および／または撥油性を示す。さらに、テキスタイル基材に対するこのような仕上げ用処理剤の塗布は長持ちし、また処理された基材に対して洗濯可能性を提供する。
【０００３】
発明の背景
本明細書中に開示する全ての米国特許および特許出願を全体として本明細書中に組み込む。
【０００４】
多くの同時に存在する洗濯耐性または磨耗耐性を示す基材を提供することは、特にテキスタイル工業においては長年不可欠であった。とりわけ、撥水性、撥油性、汚染耐性および汚れ放出特性は、基材の全ての汚染を防止するまではいかなくても、基材のクリーニングを容易にするため非常に望ましい。残念ながら、このような同時の特性、および洗濯耐性または磨耗耐性の提供は、このような基材の洗濯または磨耗耐久寿命を通してある種の表面エネルギ必要条件と合致させることに伴う一般的な困難さのために、著しく制限されていた。一般的に、コーティングまたは他の処理剤は容易に入手できず、または洗濯耐性をベースに共存する撥水性および撥油性をテキスタイル基材（または他の表面）に提供することは広く知られてはいない。というのは、これらの性質のうちの１つについて必要とされる表面エネルギプロファイルは、同時に他の性質を与えるために必要とされる表面エネルギプロファイルと本質的に異なるためである。
【０００５】
ある種の基材（以下に記載する）に双方の性質が初期に同時に存在するいくつかの例があるが、残念なことに、これらの洗濯耐性は、目的の基材の長期間の利用には受け入れられないものであった。結果として、撥油性または撥水性のいずれかにおけるいかなる大幅な低下は、必然的に防汚性（stain repellency）も同様に低下させる。汚れをはじく傾向が低下した状態では、特にかなりの程度の汚れにさらされた際に、適切な汚れ放出を達成する能力も同様に低下し、ここでの適切な汚れ放出機能に必要な表面エネルギプロファイル（これは、上記した撥水性および撥油性を与えるのに必要とされるものと同様である）は妥協して解決される（例えば、洗濯耐性または磨耗耐性がない）。
【０００６】
従って、真に効果的な洗濯耐性または磨耗耐性のある、持続的な、汚れをはじく、汚れを放出する、および汚染抵抗のある処理剤は存在していない。このようなテキスタイル基材中への極性のある（水性）および非極性の（オレフィン性）液体双方の浸透を同時に防止して、何回もの洗濯および／または磨耗サイクルに耐え得ることを達成することは非常に困難である。市場と消費者の要求は、できるだけ多くの一般的な汚染物質による汚染に耐性のある種々のテキスタイル基材を与えること、と同時に、基材に適切なルーチンな洗浄手法を用いることにより改善された汚れ除去特性を有する基材を与えることが示されている。これらのクリーニング手法は、家庭用または工業用の洗濯機におけるような洗浄、または室内装飾業に用いられているスポットクリーニングを含み得る。加えて、種々の他の所定のクリーニング法、例えばカーペットクリーニングおよびドライクリーニングに用いられるようなものが意図される。
【０００７】
テキスタイル基材の１つの限定されない例として、敷物製品、とりわけこのような製品のパイル部分（例えば、歩行者の履物と接触するように意図されている部分、例えばタフテッド繊維（tufted fiber）、カットパイル繊維、ループパイル繊維等）は、汚染、埃の蓄積、液体こぼれ等を非常に受け易い。このような表面上を歩行者が歩く状況下で、このような作用に抵抗し、長期間の使用後もその元の外観を保つ敷物製品を提供することが、敷物製造業者にとって非常に困難であり挑戦的なことであった。他者による敷物製品に対する仕上げ用処理剤を提供する試みは、製品の表面にフルオロケミカル化合物を、例えばスプレイコーティングにより塗布することを含む。しかしながら、このように塗布されるフルオロケミカル化合物は、糸束中に浸透するというより、敷かれた敷物製品を構成する糸束の表面と外側に留まるであろうため、このようなプロセスは、典型的に、所望のレベルの撥水性および撥油性を提供することができない。
【０００８】
さらに、この様式で塗布されたフルオロケミカル化合物は容易に徐々に効果が消滅し、従って、所望のレベルの持続性を提供することができない。
【０００９】
つまり、長期に渡って持続的な、汚れおよび土汚れ耐性並びに撥水性および／または撥油性を処理した基材に提供する、テキスタイル基材のための仕上げ用処理剤を提供することが本発明の目的である。このような持続性は、例えば、１００００サイクルのＡＳＴＭ  Ｄ４９６６−９８  マーティンデール磨耗（Martindale Abrasion）にテキスタイル基材を曝した後に達成される。テキスタイル基材に対して仕上げ用処理剤を塗布するための方法を提供することも本発明の目的であり、本方法は、持続的な、汚れおよび土汚れ耐性並びに撥水性および／または撥油性を示す処理基材を提供する。
【００１０】
定義
「フルオロケミカル」、「炭化フッ素」、「フルオロポリマー」なる語は同義的に用いられ得るものであり、それぞれ、少なくとも１つのフッ素化セグメントを含む、好ましくは−ＣＦ3基を含むポリマー材料を示す。この語の具体的な定義を以下に示す。
【００１１】
「フルオロケミカル」とは、一般的に、炭素原子に直接的に結合しているいくつかのまたは全ての水素原子がフッ素により置き換えられている有機化合物をいう。
【００１２】
「炭化フッ素」とは、一般的に、炭化水素に類似する有機化合物であって、いくつかのまたは全ての水素原子がフッ素原子で置換されている有機化合物のクラスをいう。
【００１３】
「フルオロポリマー」とは、一般的に、いくつかのまたは全ての水素原子がフッ素で置換されている直鎖の繰り返しユニットからなるポリマーをいう。
【００１４】
「親水性」とは、一般的に、強い水への親和性、または水を吸収する能力を有するものと定義される。
【００１５】
「疎水性」とは、一般的に、水への親和性または水を吸収する能力を欠くものと定義される。
【００１６】
「撥水性」および「撥油性」とは、一般的に、水および油分がそれぞれ基材中に浸透することを阻止する基材の能力であると定義する。例えば、基材は、水および油分がテキスタイル基材の繊維中に浸透することを阻止することができるテキスタイル基材である。本明細書中で定義される通り、撥水剤とは、典型的に、テキスタイル基材に塗布した際に、３Ｍ撥水テスト（3M Water Repellency Test）ＩＩ（１９９２年５月）により試験して少なくとも１．０の撥水評価を与える化合物をいう。撥水・撥油剤は、典型的に、テキスタイル基材に塗布した際に、３Ｍ撥水テストＩＩ（１９９２年５月）により試験して少なくとも１．０の撥水評価、およびＡＡＴＣＣテスト法１１８−２０００により試験して少なくとも１．０の撥油評価を与える化合物をいう。
【００１７】
「汚れ放出」とは、一般的に、汚染されたテキスタイル基材が、手入れ法の結果として、その元の、汚染されていない外観に近づく程度として定義される。本明細書中で定義される通り、高いレベルの汚染耐性とは、ＡＡＴＣＣテスト法１１８−２０００により試験した際に少なくとも３．０の撥油評価、３Ｍ撥水テストＩＩ（１９９２年５月）により試験した際に少なくとも３．０の撥水評価、およびＡＡＴＣＣテスト法２２−２０００により試験した際に少なくとも５０のスプレイ評価（spray rating）を意味する。本明細書中で記載する条件を満たす汚れ放出とは、修正ＡＡＴＣＣテスト法１３０−２０００により試験した際に、コーンオイルおよび鉱物油放出について、少なくとも３．０の評価を意味する。
【００１８】
「パジング」という語は、テキスタイル基材への仕上げ用処理剤の塗布のために用いられる塗布方法を記載する。これは一般的に、基材を槽中に通し、続いて絞りロールに通すことにより、液体コーティングをテキスタイル基材に塗布する方法をさす。
【００１９】
本明細書中で用いられる「敷物製品」という語は、表面繊維を含み、また人が歩く表面を覆うために用いられるテキスタイル基材を記載することを意図する。つまり、カーペット（広幅じゅうたん、タイル、またはその他）、およびフロアマット（戸外、室内等）が、具体的なタイプの敷物製品である。
【００２０】
「表面繊維部分」という語は、敷物製品中で用いられるいずれの標準的な繊維およびその混合物を包含する。表面繊維部分は、モノフィラメント繊維、コア−シース繊維等から成っていてもよく、またはループパイル、カットパイル、若しくはいずれの他のタイプのカーペット表面として存在していてもよい。単なる例としてであるが、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、コットン、ポリビニルアセテート等の繊維を、ファブリックにタフトしてもよい（上に挙げたようなもののいずれの繊維のタイプの織布、不織布、ニットファブリックのようなもの）。このファブリック部位は、一般的に、敷物製品の一次基布部分と呼ばれる。
【００２１】
「層状構造」という語は、多成分系仕上げ剤（すなわち、少なくとも２種以上の成分）が塗布されているテキスタイル基材上に形成される構造を記載するものとする。多成分系仕上げ剤の２種以上の成分は、互いに完全に混じりあうのではなく、本質的に互いから分離して層状配置にあり、つまり層状構造を形成している。層間の境界が明確であってもよいし、層は混じりあっていてもよい。
【００２２】
テキスタイル基材
本発明のテキスタイル基材は、ニット構造、織構造、不織構造等、またはこれらの組合せを含むいずれの既知の構造のものであり得る。テキスタイル基材は、約１〜約５５オンス／平方ヤードの重量を有し得る。ファブリックのようなテキスタイル基材は、より好ましくは、約２〜約１２オンス／平方ヤードの重量を有し得るのに対し、敷物製品のようなテキスタイル基材は、より好ましくは、約２０〜約５０オンス／平方ヤードの重量を有し得る。
【００２３】
テキスタイル基材の材料は、合成繊維、天然繊維、天然成分を用いる化学繊維、無機繊維、ガラス繊維、またはいずれの上記の配合物であり得る。例としてのみであるが、合成繊維は、ポリエステル、アクリル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリアラミド、ポリウレタン、またはこれらの配合物を含み得る。より具体的には、ポリエステルは、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ酪酸、またはこれらの組合せを含み得る。ポリアミドは、ナイロン６、ナイロン６，６、またはこれらの組合せを含み得る。ポリオレフィンは、ポリプロピレン、ポリエチレン、またはこれらの組合せを含み得る。ポリアラミドは、ポリ−ｐ−フェニレンテラフタルアミド（すなわち、Kevlar（登録商標））、ポリ−ｍ−フェニレンテラフタルアミド（すなわち、Nomex（登録商標））、またはこれらの組合せを含み得る。例示的な天然繊維は、ウール、コットン、リネン、ラミー、ジュート、亜麻、シルク、麻、またはこれらの配合物を含む。天然成分を用いる例示的な化学材料は、再生セルロース（すなわち、レーヨン）、リヨセル、またはこれらの配合物を含む。
【００２４】
テキスタイル基材を、ステープル繊維、フィラメント繊維、スリットフィルム繊維、またはこれらの組合せから形成することができる。繊維を１以上の加工プロセス（texturing process）に供してもよい。その際、繊維は、例えばリング精紡、オープンエンド精紡、エアジェット精紡、ボルテックス精紡、またはこれらの組合せによって紡がれるか、あるいは糸へと組み合わされる。従って、テキスタイル基材は一般的に、交絡繊維、交絡糸、ループ、またはこれらの組合せからなり得る。
【００２５】
テキスタイル基材は、ミクロデニール繊維または糸（フィラメントにつき１デニール未満を有する繊維または糸）を含む、いずれの大きさの繊維または糸からなっていてよい。繊維または糸は、フィラメントにつき約０．１デニール未満〜フィラメントにつき約２０００デニール、より好ましくは、フィラメントにつき約１デニール未満〜フィラメントにつき約５００デニールの範囲に渡るデニールを有し得る。
【００２６】
さらに、テキスタイル基材は、例えば、海島（island-in-the-sea）、芯鞘、サイドバイサイド（side-by-side）、またはパイ構造（pie-configuration）のような種々の構造の多成分または二成分系繊維又は糸から部分的に又は完全に構成され得る。二成分または多成分系繊維または糸の立体配置に依存して、繊維または糸を、化学作用または機械的行為によりその長さに沿って割裂させてもよい。
【００２７】
さらに、テキスタイル基材を構成する繊維は、共押出しされる添加剤を含んでいてもよいし、以下により詳細に挙げるものを含む何種もの様々な材料でプリコートされていてもよいし、および／または最終消費者に他の美的特徴を提供するために、いずれのタイプの着色剤、例えばポリ（オキシアルキレン化）着色剤、顔料、染料、色味剤（tint）等のようなもので染色または着色されていてもよい。帯電防止剤、光沢化合物、核剤、酸化防止剤、ＵＶ安定剤、フィラー、パーマネントプレス仕上げ剤（permanent press finish）、軟化剤、滑剤、硬化促進剤等を含む他の添加剤も、目的の繊維または糸上または内部に存在していてもよい。
【００２８】
テキスタイル基材は、例えば、基材上に見て美しい装飾的なデザインを与えるため、または基材上に情報メッセージを印刷するために、印刷または染色されていてもよい。テキスタイル基材は、分散染料を用いる高温ジェット染色、サーモゾル染色、パッド染色、転写、スクリーン印刷、デジタル印刷、インクジェット印刷、フレキソ印刷、または匹敵し、同等な、従来のテキスタイル製品の技術分野において一般的であるいずれの他の技術のような種々の染色技術および／または印刷技術により着色されてもよい。加えて、本発明のテキスタイル基材を構成する繊維または糸は、基材形成の前に適切な方法で、例えばパッケージ染色、原液染色、ビーム染色により染色されていてもよいし、または染色せずにおいてもよい。１つの実施形態において、テキスタイル基材は水性染料よりも溶媒ベースの染料で印刷され得る。
【００２９】
また、テキスタイル基材複合材料は、テキスタイル基材の１層以上の層を互いに組み合わせることにより形成することができることも意図される。例えば、糸目の粗いテキスタイル基材のいくつかの層を互いに組み合わせて、テキスタイル基材複合材料を形成することが望ましいであろう。複合材料は、また、接着材料または１層以上のフィルムの層を含んでいてもよい。その後、複合材料を本発明の化学組成物で処理すると、持続的な防汚性および汚れ放出性能特性を示す材料を得ることができる。あるいは、本発明の別の実施形態において、複合材料を構成するテキスタイル基材を、複合材料へと組み合わせる前に、化学組成物で処理することができる。
【００３０】
テキスタイル基材が敷物製品である実施形態については、いずれの標準的なカーペット糸または繊維を、本出願の範囲内のその局所的な処理のための基材として用いることができる。つまり、天然繊維（コットン、ウール等）または合成繊維（ポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィン等）は、単独で、または合成繊維、天然繊維若しくは配合物若しくは双方のタイプの組合せ若しくは混合物で目的の基材を構成し得る。合成タイプのものとして、例えば、これに全く限定されることはないが、ポリエチレン、ポリプロピレンおよびポリブチレンのようなポリオレフィン、ポリ塩化ビニルのようなハロゲン化ポリマー、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル／ポリエーテルのようなポリエステル、ナイロン６およびナイロン６，６のようなポリアミド、ポリウレタン、およびこのようなモノマーのいずれの組合せのホモポリマー、コポリマーまたはターポリマー等を、本発明において用いることができる。１つの潜在的に好ましい繊維のタイプとして、ポリアミド繊維が敷物製品を作製するのに一般的に用いられており、これはその強度、柔軟性、靭性、弾力性、耐磨耗性、洗濯適性、染色し易さ、および微生物による攻撃に対する耐性のためである。
【００３１】
敷物製品を、当業者に既知である様々な標準的な方法により製造することができる。一般的に、あらゆる他の成分との一体化に先だって、表面繊維部分を、一次基布ファブリックに縫う、タフトする、針で縫いつける等して複合材料を形成し、その後これはさらなる部分に容易に接着され得る。あるいは、一次基布ファブリックを二次基布ファブリックと接触させてもよく、その後表面繊維部分を針での縫いつけにより一次基布ファブリックに形成することができる。カーペットおよびカーペットタイル製品の例は、Higgins等への米国特許第5,929,145号；Higgins等への第5,948,500号；Higgins等への第5,545,276号；およびHigginsへの第5,540,968号に開示されている。フロアマット製品の例は、Kerr への米国特許第5,902,662号；Kerr等への第5,928,446号；およびNagahama等への第5,305,565号に存在する。
【００３２】
仕上げ用処理剤
改善された汚れおよび土汚れ耐性、並びに撥水性および／または撥油性を有するテキスタイル基材を提供するのに有用な仕上げ用処理剤は、典型的に、撥水・撥油剤（repellent agent）、汚れ放出剤および粒子状成分からなる。仕上げ用処理剤がテキスタイル基材上で層をなすように、少なくとも２つの工程を含む方法を用いて仕上げ用処理剤を塗布した際に、優れた撥水性および撥油性、並びに汚れ放出を達成することを予期せぬことにも発見した。一般的に、これらの予期せぬ結果は、テキスタイル基材上に撥水・撥油剤を含む化学物質の第１の層を塗布した後、続いてこの第１の層に化学物質の第２の層を塗布することにより達成される。化学物質の第２の層は、汚れ放出剤、または撥水・撥油剤と汚れ放出剤の双方を含む。粒子状成分を、第１の層、第２の層または双方の層のいずれかの化学物質の混合物に加えることができる。これらの結果は予期せぬものであると考えられる。というのは、当業者は、テキスタイル基材への撥水・撥油層の塗布後に、この第１の撥水・撥油層に接着し、第１の撥水・撥油層の撥水・撥油性質と妥協することはない化学的性質である汚れ放出層を加えることができるということは予期せぬことであろうからである。しかしながら、ある種の加工工程の使用を通じて、このような配置を達成することができ、得られる処理基材は改善された撥水・撥油特性、汚れ放出特性、および土汚れ耐性を示す。
【００３３】
他の任意の添加剤を、テキスタイル基材に種々の望ましい特質を与えるために処理剤に含むことできる。これらは、限定されないが、汚染阻止剤、架橋剤、カップリング剤、抗菌剤、およびｐＨ調節剤を含む。化学成分は、単一の仕上げ処理剤の範囲内で、様々な対象とする用途についての望ましいレベルの性能を達成するために最適化され得る。さらに、他の成分に対する各成分の相対比は、対象とする用途に依存して変化し得る。
【００３４】
撥水・撥油剤
撥水剤は、典型的に、ワックス、シリコン、ある種の疎水性樹脂等、またはこれらの組合せを含む。テキスタイル基材に撥水性と撥油性の双方を一般的に提供する化合物はフルオロケミカルを含む。
【００３５】
一般的に、本発明において有用である撥水・撥油性フルオロケミカルは、乾燥土汚れ耐性並びに撥水・撥油性を繊維基材に与えることが当該技術分野において知られているいずれのフルオロケミカル化合物およびポリマーを含む。これらの撥水・撥油性フルオロケミカル化合物およびポリマーは、典型的に、約３〜約２０の炭素原子、より好ましくは約６〜約１４の炭素原子を有するペルフルオロ化炭素鎖を含む１つ以上のフルオロケミカル基を含む。これらのフルオロケミカル基は、直鎖の、分枝のまたは環状のフッ化アルキレン基、またはこれらのいずれの組合せを含み得る。フルオロケミカル基は、好ましくは、重合可能なオレフィン性不飽和を含まず、しかし任意に、酸素、二価若しくは六価の硫黄、または窒素のようなカテナリーヘテロ原子（catenary heteroatom）を含んでいてもよい。完全にフッ素化した基が好ましいが、水素原子または塩素原子が置換基として存在していてもよいが、好ましくは、２個の炭素原子ごとに、１個を超えてはいずれの原子も存在していない。いずれのフルオロケミカル基も約４０重量％〜約８０重量％のフッ素、より好ましくは約５０重量％〜約７８重量％のフッ素を含むことがさらに好ましい。基の末端部位は、好ましくは完全にフッ素化されており、好ましくは少なくとも７個のフッ素原子を含み、例えばＣＦ3ＣＦ2ＣＦ2−、（ＣＦ3）2ＣＦ−、およびＣＦ5ＣＦ2−である。ペルフルオロ化脂肪族基（すなわち、式ＣnＦ2n+1−のもの）が、最も好ましいフルオロケミカル基の実施形態である。
【００３６】
本発明の仕上げ用処理剤に有用である典型的な撥水・撥油性フルオロケミカル化合物は、限定されないが、フルオロケミカルウレタン、尿素、エステル、エーテル、アルコール、エポキシド、アロファネート、アミド、アミン（およびその塩）、酸（およびその塩）、カルボジイミド、グアニジン、オキサゾリジノン、イソシアヌレート、およびビウレットを含む。これらの化合物の配合物も有用であると考えられる。本発明の処理剤に有用である典型的なフルオロケミカルポリマーは、メタクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、オキシアルキレンおよびポリオキシアルキレンポリオールオリゴマーのアクリレートおよびメタクリレートエステル（例えば、オキシエチレングリコールジメタクリレート、ポリオキシエチレングリコールジメタクリレート、メトキシアクリレート、およびポリオキシエチレンアクリレート）、グリシジルメタクリレート、エチレン、ブタジエン、スチレン、イソプレン、クロロプレン、ビニルアセテート、塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニリデン、アクリロニトリル、ビニルクロロアセテート、ビニルピリジン、ビニルアルキルエーテル、ビニルアルキルケトン、アクリル酸、メタクリル酸、２−ヒドロキシエチルアクリレート、Ｎ−メチロールアクリルアミド、２−（Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアンモニウム）エチルメタクリレート、および２−アクリルアミノ−２−メチルプロパンスルホン酸（ＡＭＰＳ）のような非ビニルフッ素（non-vinylic fluorine）を含まないモノマーと共重合される（interpolymerized）フルオロケミカルアクリレートモノマーを含む、フルオロケミカルアクリレートおよび置換アクリレートホモポリマーまたはコポリマーを含む。用いられる種々の非ビニルフッ素を含まない成分の相対比は、一般的に、処理されるテキスタイル基材、所望の性質、およびテキスタイル基材上への塗布の様式に従って経験的に選択される。有用なフルオロケミカル処理剤は、また、上記した種々の撥水・撥油性フルオロケミカルポリマーの配合物、および上記したフルオロケミカル化合物とこれらの撥水・撥油性フルオロケミカルポリマーとの配合物も含む。
【００３７】
本発明と関連して用いることができる、市販されている撥水・撥油性フルオロケミカルの例は、限定されないが、３Ｍの一群の撥水・撥油性フルオロケミカルである Scotchgard（登録商標）、デュポンの一群の撥水・撥油性フルオロケミカルである Zonyl（登録商標）、ミツビシ国際会社の一群の撥水・撥油性フルオロケミカルである Repearl（登録商標）を含む。ミツビシの Repearl（登録商標）F-8025、Repearl F-7105、および Repearl F-7000が、本発明の実施に際して特に有用である。ダイキンアメリカ株式会社による配給される製品 Unidyne（登録商標）、または OMNOVA Solutions により配給される製品のような他のフルオロケミカルも用いることができる。フルオロケミカルベースの撥水および撥油剤が、本発明における使用に好ましいであろう。
【００３８】
汚れ放出剤
汚れ放出剤は、一般的に、汚れ放出剤で処理されたテキスタイル基材上に、またはテキスタイル基材内に存在している汚れの放出を助ける化合物である。汚れ放出剤は、フルオロケミカルベースの化合物であってもよいし、またはフルオロケミカルベースでない化合物であってもよい。
【００３９】
フルオロケミカルベースの汚れ放出剤は、一般的に、フッ素化された汚れ放出フルオロポリマーを含む。これらのタイプの汚れ放出剤の多くはハイブリッドポリマー材料であり、これはコポリマー中で結合した疎油部位と親水部位を有し、各部位は、温度および環境の種々の条件下で可動性を有する。これらの材料の化学的性質は多くの特許中に教示されており、例えば、Sherman 等への米国特許第 3,574,791 号、および McCown への米国特許第 3,944,527 号である。ハイブリッドポリマー材料の例示的な疎油性フルオロケミカル部は、これらの特許中に記載されている。
【００４０】
親水基は、限定されないが、アルコキシレート、特にエトキシレート；およびカルボキシル基、ヒドロキシル基、スルホネート基、サルフェート基、ホスフェート基、およびホスホネート基を含む。市販されているフルオロケミカルベースの汚れ放出性分の例は、ダイキン工業から入手可能である Unidyne（登録商標）TG-992、Unidyne（登録商標）TG-993、ミツビシ商事から入手可能である Repearl（登録商標）SR1100、およびデュポンから入手可能である Zonyl（登録商標）7910である。
【００４１】
フルオロケミカルベースでない汚れ放出剤の例は、エトキシ化ポリエステル、スルホン化ポリエステル、エトキシ化ナイロン、カルボキシル化アクリル、セルロースエーテル若しくはエステル、加水分解された無水ポリマレイン酸ポリマー、ポリビニルアルコールポリマー、ポリアクリルアミドポリマー、エトキシ化シリコンポリマー、ポリオキシエチレンポリマー、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンコポリマー等、またはこれらの組合せを含む。
【００４２】
他の実施形態において、汚れ放出剤は、上記したフルオロケミカルベースでない親水性試剤とフルオロケミカル撥水・撥油剤との配合物であってもよく、最近取得された Kimbrell への米国特許第 6,818,253 に教示されている。フルオロケミカルベールの汚れ放出剤が好ましい汚れ放出剤であろうと思われる。ハイブリッド型疎油部位と親水部位からなるフルオロケミカルベースの汚れ放出剤が最も好ましいと思われる。
【００４３】
粒子状成分
無機または有機の種々の粒子状材料を本発明に関して用いることができる。理論に拘束されないが、粒子状成分はテキスタイル基材の撥水・撥油性を高め、また撥水・撥油剤と共に、テキスタイル基材に双方の材料が塗布された際に相乗的に作用し、撥水・撥油性を改善し得ることが考えられる。また、粒子状成分は、処理されたテキスタイル基材に他の機能、例えば汚れ耐性、紫外線安定性、耐摩耗性等を提供し得ることも考えられる。
【００４４】
好ましくは、粒子は、シリケート、ドープシリケート、ミネラル、シリカ、ポリマー、カーボン、グラファイト、金属塩、金属粉末、シリカコートされた金属粉末、無機酸化物（金属酸化物等）等、およびこれらの組合せから成る群から選択される少なくとも１種の材料からなる。より具体的には、用いられ得る粒子の例は、限定されないが、シリカ、コロイダルシリカ、アルミナ、ジルコニア、チタニア、酸化亜鉛、沈降炭酸カルシウム、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ペルフルオロ化コポリマー、テトラフルオロエチレンとのコポリマー、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）等を含む。
【００４５】
このような粒子は、例えばグラフトにより表面変性されていてもよい。
【００４６】
選択される粒子の大きさはいくつかの理由を考慮に入れる必要があろう。あまりにも小さい粒子は、基材表面上で空気をトラップするための適切な表面粗さを提供しないであろうし、または所望の効果を達成するためには得られる塊を多量に投入することが必要であろう。あまりにも大きな粒子であると、染色されたテキスタイルに霜状の、白色の外観を与え得るし、またはテキスタイル基材の使用中若しくは日常のメンテナンス中に容易に除去され得る。一般的に約１ｎｍ〜約５０μｍの粒子サイズが、本発明の種々の用途において良好な結果を提供することができると考えられる。約５ｎｍ〜約１μｍの範囲の粒子サイズが特に有用であり、約１０ｎｍ〜約５０ｎｍの範囲の粒子サイズがいくつかの用途には功を奏することが見出された。
【００４７】
本明細書中で用いられる「無機酸化物」または「金属酸化物」という語は、酸素アニオンまたはヒドロキシアニオン、または酸素イオンとヒドロキシイオンの混合物と結合する少なくとも１種の金属カチオンを含む一般的なクラスの材料を指す。この材料はさらに、結合した状態または吸着された状態で水を含んでいてもよく、またさらに少量の、例えば５重量％未満の安定化対イオン、例えばナトリウムイオン、カルボキシレートイオン、クロライドイオン、硝酸イオン等を含んでいてもよい。本発明の目的上、金属酸化物または無機酸化物は非常に微細化した状態にあることが通常は望ましい。コロイド状の分散体が、本発明における使用に特に有用な形態を提供する。
【００４８】
以下のものを、使用される具体的な用途に依存して、本発明の実施に際して用いることができる。
【００４９】
Nalco 1042（登録商標）コロイダルシリカ      Nalco Chemical Co. ("Nalco"), Naperville, Illinois から市販されている、３４（重量）％固形分の水性コロイダルシリカゾルカチオン；
Nalco 1050（登録商標）コロイダルシリカ      Nalco から市販されている５０重量％固形分の水性コロイダルシリカゾル；
Nalco 2326（登録商標）コロイダルシリカ      Nalco から市販されている１５重量％固形分の水性コロイダルシリカゾル      このゾルは、ｐＨ９であり、直径が５ｎｍの平均粒子サイズを有する；
Nalco 2327（登録商標）コロイダルシリカ      Nalco から市販されている４０重量％固形分の水性コロイダルシリカゾル      このゾルはｐＨ９であり、直径が２０ｎｍの平均粒子サイズを有する；
Nalco 2329（登録商標）コロイダルシリカ      Nalco から市販されている４０重量％固形分の水性コロイダルシリカゾル      このゾルはｐＨ９であり、直径が７５ｎｍの平均粒子サイズを有する；
Nalco 1056（登録商標）アルミシリカ（aluminized silica1）      Nalco から市販されているアルミシリカ粒子（２６％のシリカと４％のアルミナ）の３０重量％固形分の水性コロイド懸濁液；
Nalco 88SN-126（登録商標）コロイダル二酸化チタン      Nalco から市販されている二酸化チタンの１０重量％固形分の水性分散液；
Nalco 88SN-123（登録商標）コロイダル酸化スズ      Nalco から市販されている酸化スズの２２重量％固形分の水性分散液；
Cab-O-Sperse S3295（登録商標）ヒュームドシリカ      Cabot Corporation of Boyertown, PA から市販されているヒュームドシリカの１５重量％固形分の水性分散液      この分散液はｐＨ９．５であり、直径約１００ｎｍの平均凝集一次粒子サイズを有する；
Cab-O-Sperse A205（登録商標）ヒュームドシリカ      Cabot Corporation of Boyertown, PA から市販されているヒュームドシリカの１５重量％固形分の水性分散液      この分散液は、直径約１００ｎｍの平均粒子サイズを有する；
Ludox（登録商標）AS 40 コロイダルシリカ      Grace Davison, Columbia, Maryland から市販されている４０重量％固形分の水性コロイダルシリカゾル      このゾルはｐＨ９であり、直径２２ｎｍの平均粒子サイズを有する；
Ludox（登録商標）AM コロイダルシリカ      Grace Davison から市販されている３０重量％固形分の水性ゾル      このゾルはｐＨ９であり、直径１２ｎｍの平均粒子サイズを有する；
Ludox（登録商標）CL-P コロイダルアルミナコートシリカ      Grace Davison から市販されている４０重量％固形分の水性ゾル      このゾルはｐＨ４であり、直径２２ｎｍの平均粒子サイズを有する；
Ludox（登録商標）CL コロイダルアルミナコートシリカ      Grace Davison から市販されている３０重量％固形分の水性ゾル      このゾルはｐＨ４．５であり、直径１２ｎｍの平均粒子サイズを有する；
Ludox（登録商標）TMA コロイダルシリカ      Grace Davison から市販されている３４重量％固形分の水性コロイダルシリカゾル      このゾルはｐＨ４．７であり、直径２２ｎｍの平均粒子サイズを有する；
Ludox SM コロイダルシリカ      Grace Davison から市販されている３０重量％固形分の水性分散液      直径約２０ｎｍの平均粒子サイズを有する；
Aerosil（登録商標）R7200疎水性ヒュームドシリカ      Degussa Corporation of Germany から市販されている      この材料は平均ｐＨ５．５であり、直径約１２ｎｍの平均粒子サイズを有する；
Aeroxide（登録商標）Alu C 疎水性ヒュームドアルミナ酸化物      Degussa Corporation of Germany から市販されている      この材料は平均ｐＨ５であり、直径１３ｎｍの平均粒子サイズを有する；
Sipernat（登録商標）22LS 疎水性沈降シリカ      Degussa Corporation of Germany から市販されている乾燥パウダー      平均凝集粒子サイズは直径４．５ｎｍである；
Sipernat（登録商標）500LS 疎水性沈降シリカ      Degussa Corporation of Germany から市販されている乾燥パウダー      平均凝集粒子サイズは直径４．５ｎｍである；および
Viviprint 540（登録商標）ポリ（ビニルポリピロリドン）      ISP Technologies から市販されている１０重量％固形分のもの。
【００５０】
いくつかの場合、他の機能性を有する粒子を用いてもよい。このような粒子は、本明細書中に記載される構造構築特性以外のさらなる特性を提供し得る。例えば、Milliken & Company of Spartanburg, South Carolina から市販されている AlphaSan（登録商標）抗菌剤粒子は、テキスタイル基材に抗菌特性を提供し得る。酸化亜鉛粒子は臭気吸着性を提供し得る。Milliken & Company から市販されている Zelec（登録商標）粒子は帯電防止性を提供し得る。ホウ酸亜鉛粒子または五酸化アンチモンは、難燃性および防カビ性を提供し得る。鉄ベースのミクロ粒子は磁気的性質およびマイクロ波吸収性を提供し得る。
【００５１】
汚染阻止（stain-blocking）剤
本発明に適切である汚染阻止剤の１つのクラスは、比較的低分子量（５００〜５０，０００の範囲のＭＷ）を有し、かつ低いｐＨ条件下でナイロンと反応するスルホン基を含むアニオン性界面活性剤を含む。適切な汚染阻止剤の例は、St. Paul, Minnesota の Minnesota Mining and Manufacturing Company (3M) により Stainblocker FC661 の登録商標名で販売され、また、Spartanburg, South Carolina の Milliken & Company から FS2 および FS7 の登録商標名で販売されている。
【００５２】
架橋剤
種々のタイプの架橋剤が、本発明の仕上げ用処理剤中への取り込みに適しているであろう。架橋剤の１つのグループは疎水性架橋剤を含む。疎水性架橋剤は、水に不溶である架橋剤を含む。より具体的には、疎水性架橋剤は、ブロックイソシアネート（ブロックジイソシアネート等）含有モノマー、ブロックイソシアネート（ブロックジイソシアネート等）を含むポリマー、エポキシ含有化合物等、またはこれらの組合せを含み得る。ジイソシアネート含有モノマーまたはジイソシアネート含有ポリマーが好ましい架橋剤であろう。しかしながら、２種以上のブロックイソシアネート化合物を含むモノマーまたはポリマーが、最も好ましい架橋剤であろう。１つの潜在的に好ましい架橋剤は、Mitsubishi Corp から入手可能である Repearl（登録商標）MF である。他には、Clariant から入手可能である Arkophob（登録商標）DAN、Shell から入手可能である Epi-Rez（登録商標）5003 W55、および Dupont から入手可能である Hydrophobol（登録商標）XAN、および Milliken & Company から入手可能である Milliguard（登録商標）MRX を含む。
【００５３】
カップリング剤
カップリング剤は、一般的に、さもなければ不相容であり得る有機ポリマー化合物と無機材料との間の適切な結合を提供するために用いられる。カップリング剤の１つの限定されないクラスは、シラン含有カップリング剤を含む。シランカップリング剤は、一般式Ｙ−Ｒ−Ｓｉ−Ｘ3（式中、Ｘは、メトキシ、エトキシまたはアセトキシのような加水分解性基であり、Ｙは、アルキル架橋Ｒによりシリコンに結合している有機官能基である）を有する有機官能性シランのクラスである。Ｙ基の例は、ビニル、エポキシ、アミノ、ウレイド、メルカプト、メタクリレート等である。シランカップリング剤は、一般的に、有機樹脂に無機粒子材料をカップリングさせるために用いられる。加水分解性Ｘ基が水分の存在下で加水分解して無機粒子材料の表面で縮合する（condense）と、Ｙ成分は種々の樹脂系に対して反応することができる。
【００５４】
市販されているカップリング剤の例は、GE silicones-OSi Specialties から入手可能である Silquest（登録商標）A シリーズのシラン、および Dow Corning から入手可能である Dow Corning Z シリーズのシランを含む。
【００５５】
他の添加剤
多くの場合、テキスタイル基材が満足に、その最終消費用途に関らず機能するために、持続する汚れおよび土汚れ耐性、汚れ放出、および撥水・撥油性の他の特性も望ましい。このような特性の例は、静電気防止、防しわ性、収縮減少または収縮除去、所望の風合い（感触）条件、染料堅牢度（dyefastness）条件、悪臭防止、燃焼性条件等を含む。
【００５６】
従って、テキスタイル基材を、抗微生物剤、抗菌剤、抗真菌剤、難燃剤、ＵＶ抑制剤、酸化防止剤、着色剤、滑剤、増粘剤、パーマネントプレス用樹脂（ジメチロールジヒドロキシエチレンウレア等）、他のタイプの樹脂（Kymene 450 等）、触媒（Catalyst 531 等）、帯電防止剤、香料等、またはこれらの組合せのような化学物質を含む仕上げ剤で処理することが望ましいであろう。さらに、抗微生物剤および／または抗真菌剤を、微生物および／または真菌の成長を抑制し、ひいては悪臭を制御するのに役立てるために用いることができる。抗微生物剤および／または抗真菌剤の例は、コロイド状銀；AlphaSan（登録商標）RC-5000 および AlphaSan（登録商標）RC-2000（双方とも Milliken & Company から入手可能）；Ultrafresh NM、Ultrafresh DM-50、および Ultrafresh DM-25（全て Thompson Associates から入手可能）；Chitosante（VAG Bioscience から入手可能）；Kathon LM （Rohm and Haas から入手可能）；Reputex（Avecia から入手可能）；AM 5700（Dow Corning から入手可能）；Amical 48（Dow Chemical から入手可能）；zinc omadine（Arch Chemicals, Inc.から入手可能）；、およびこれらの組合せを含む。AlphaSan（登録商標）抗微生物製品および zinc omadine が潜在的に好ましい。
【００５７】
多くのこのような化学処理を本発明の仕上げ処理と組み合わせることができるし、あるいはこのような処理を、本発明の化学組成物で処理する前に行うこともできる。適切な技術を用いて、本発明の仕上げ用処理剤の塗布後に、このような化学処理剤を塗布することもまた可能である。
【００５８】
さらに、テキスタイル基材を機械的な仕上げ技術により処理してもよい。例えば、テキスタイル基材を、カレンダ加工、エンボス加工、エッチング、レインボーエンボス加工若しくはホログラムエンボス加工、フィルム若しくは金属箔ホログラムエンボス加工、ファブリックメタライゼーション（fabric metallization）、ヒートセット、水若しくは空気を用いる水流絡合加工、サンフォライズ加工、つや出し加工、シュライナー加工、スエード加工、サンダー仕上、エモリジング加工（emorizing）、ナッピング、剪断加工、タイガリング加工（tigering）、デカタイジング、水、空気、レーザ若しくはパターンロールの使用を通じたファブリックパターニング等、またはこれらの組合せのような機械的処理に供することが望ましいであろう。これらの機械的処理は、典型的に、テキスタイル基材に望ましい効果を提供し、これはファブリックの外観、強度および／または風合い等の性質に影響を与える。どの機械的処理を用いるかに依存して、本発明の仕上げ用処理剤を塗布する前または後のいずれかの処理により、利点を得ることができる。例として、本仕上げ用処理剤の塗布前のサンダー仕上、および本仕上げ用処理剤の塗布後のカレンダ加工による利点が想定される。
【００５９】
さらに、パイル表面を有する敷物製品については特に、他の添加剤と品質改良剤を本仕上げ用処理剤中に含めることができる。これらは、限定されないが、耐漂白（bleach resistance）剤、色あせ防止剤、起泡剤等を含む。このような耐漂白配合物は、好ましくは事実上水性であり（たとえ、メタノール、エタノール、イソプロパノール等の短鎖アルコールをここで溶媒として用いた場合でも）、シャンプー、コーティング、スプレイ、噴霧散布等の形態であり得る。起泡剤は、いずれの種々のアニオン性または非イオン性界面活性剤を含むことができ、限定されないが、脂肪族アリールスルホネート（好ましくは、ドデシルベンゼンスルホン酸）、脂肪族アリールホスフェート、エトキシ化脂肪族アルコール（好ましくは Milliken & Company から入手できる Syn Lube（登録商標）728）、ココナッツオイル等、およびこれらの混合物を含む。
【００６０】
テキスタイル基材に塗布される仕上用処理剤の総量、および仕上用処理剤を構成する化学試剤のそれぞれの割合は幅広い範囲に渡って変化し得る。テキスタイル基材に塗布される仕上げ用処理剤の総量は、一般的に、製品の組成、所定の最終消費用途に必要とされる耐久性のレベル、および化学組成物のコストに依存するであろう。一般的な指針として、テキスタイル基材に塗布される化学物質固体の総量は、テキスタイル基材の重量に基づいて約０．２５％〜約１０．０％の範囲に見出され得る。より好ましくは、基材に塗布される化学物質固体の総量は、基材の重量に基づいて約０．５％〜約５．０％の範囲に見出され得る。撥水・撥油剤の汚れ放出剤に対する典型的な固体割合および濃度比率は、約１０：１〜約１：１０の範囲に見出され、この範囲内に見出され得る全ての割合と比率を含む。好ましくは、撥水・撥油剤の汚れ放出剤に対する固体割合と濃度比率は、約５：１〜約１：５の範囲に見出され得る。テキスタイル基材に塗布される粒子成分の総量は、好ましくは、テキスタイル基材の重量に基づいて約１０％未満である。
【００６１】
架橋剤を組成物に加えることが望ましい場合には、撥水・撥油剤：汚れ放出剤：架橋剤の割合は、約１０：１：０．１〜約１：１０：５の範囲に見出すことができ、この範囲に見出され得る全ての割合と比率を含む。好ましくは、撥水・撥油剤：汚れ放出剤：粒子成分の固体割合と濃度比率は、約５：１：０．１〜約１：５：２の範囲に見出され得る。
【００６２】
撥水・撥油剤の汚れ放出剤に対する割合と、テキスタイル基材に塗布される粒子成分の量は、同様に、変化させようとする各性質の相対的重要度に基づいて変化し得る。例えば、高いレベルの撥水・撥油性が、所定の最終消費用途には必要とされるであろう。結果として、汚れ放出剤の量に比して、撥水・撥油剤の量を増すことができる。あるいは、高いレベルの汚れ放出性が、高いレベルの防汚性よりも重要であると考えることもあろう。この場合には、防汚剤の量に比して、汚れ放出剤の量を増やすことができる。粒子成分の量はこれに応じて調節することができる。
【００６３】
より経済的な仕上げ用処理剤を製造する目的では、撥水・撥油剤、汚れ放出剤、および粒子成分のタイプを、処理するテキスタイル基材の最終用途に基づいて変化させることができる。例えば、処理する敷物製品であって、オイルベースの汚れに直面することが予想されないものを製造することもあろう。その結果、より経済的な撥水・撥油剤、例えばシリコンを、仕上げ用処理剤の１成分として用いることができる。
【００６４】
仕上げ用処理剤の塗布方法
テキスタイル基材への本仕上げ用処理剤の塗布を、限定されないが、スプレイ、発泡、パジング、蒸気処理を含む種々の塗布方法により、またはテキスタイル基材に制御された量の液状懸濁液を塗布することができるいずれもの他の技術により行うことができる。これらの塗布技術の１種以上を用いると、均一な方法で、仕上げ用処理剤をテキスタイル基材に塗布することを可能にし得る。
【００６５】
本仕上げ用処理剤を、一般的に、多層化塗布方法を用いてテキスタイル基材に塗布する。本方法の第１工程は、撥水・撥油剤を含む第１の化学組成物の基材への塗布を含む。この塗布方法は、一般的に、テキスタイル基材の表面に近接するか、接触する第１の化学物質層をもたらす。この構造層化の結果を図１に示す。
【００６６】
続いて、テキスタイル基材を制御された乾燥工程に供することができる。基材から所望量の液体を蒸発させて、処理基材の表面上に固体の活性成分を残すためである。乾燥は、製造作業で典型的に用いられるいずれの技術、例えば、テンターによる乾式加熱、マイクロ波エネルギ、赤外線加熱、スチーム、過熱蒸気、オートクレーブ処理等、またはこれらの組合せにより行うことができる。あるいは、テキスタイル基材を乾燥工程に供さずともよく、この場合には、基材は一般的に、濡れたままで塗布工程の２つ目の工程に進むであろう。
【００６７】
本方法の第２工程は、汚れ放出剤、または撥水・撥油剤と汚れ放出剤の双方を含む第２の化学組成物の塗布を含む。撥水・撥油剤は、塗布方法の第１工程において塗布したものと同じであっても、これと異なっていてもよい。第２の化学組成物を、第１の化学物質層と同時に、またはこれに続いて、例えば、スプレイ、発泡、またはパジング技術により塗布することができる。この塗布方法は一般的に、テキスタイル基材の表面上の第１の化学物質層に近接するか、接触する第２の化学物質層をもたらす。この構造層化の結果を図１に示す。
【００６８】
テキスタイル基材への仕上げ用処理剤の塗布後、処理基材を一般的には乾燥工程へと供し、過剰の液体を蒸発させ、処理基材の表面上に固体の活性成分を残す。さらに、処理基材をさらなる加熱工程に供して、化学試剤の性能または持続性をさらに高めることも望ましいであろう。この工程は硬化工程と呼ばれうる。例として、さらなる加熱は、（ａ）化学試剤の活性成分の一定の離散粒子の相互のメルトフローを可能にして、均一な、凝集性のあるフィルム層をもたらし；（ｂ）化学試剤の一定の部位の好ましい配置を引き起こし；（ｃ）化学試剤間の、または化学試剤と基材との間の架橋反応を引き起こし；または（ｄ）これらの組合せを引き起こしうる。
【００６９】
好ましい実施形態の記載
本発明の種々の実施形態を以下に例として示すが、本発明の範囲はここに与える具体的な例により限定されるものでない。
【００７０】
試験方法
ａ）３Ｍ撥水試験ＩＩ（１９９２年、５月）
ファブリックテキスタイル基材についての撥水性を、３Ｍ撥水試験ＩＩ（１９９２年、５月）に従って試験した。評価尺度は０〜１０であり、「０」は最も乏しい撥水度（より高い表面エネルギを有する基材）を示し、「１０」は最も優れた撥水度（より低い表面エネルギを有する基材）を示す。３Ｍ撥水試験尺度は、
・０は、０（重量）％のイソプロパノール（ＩＰＡ）、１００（重量）％の水であり、
・１は、１０％のＩＰＡ、９０％の水であり、
・２は、２０％のＩＰＡ、８０％の水であり、
・３は、３０％のＩＰＡ、７０％の水であり、
・４は、４０％のＩＰＡ、６０％の水であり、
・５は、５０％のＩＰＡ、５０％の水であり、
・６は、６０％のＩＰＡ、４０％の水であり、
・７は、７０％のＩＰＡ、３０％の水であり、
・８は、８０％のＩＰＡ、２０％の水であり、
・９は、９０％のＩＰＡ、１０％の水であり、
・１０は、１００％のＩＰＡ
である。
【００７１】
試験サンプルを平らな、水平面上に置いた。試験液体の３滴の小滴を、直径で約５ｍｍに、スポイトまたはピペットを用いて、試験サンプル上の３つの異なる領域に静かに配置した。小滴を１０秒間動かさずにおいた。１０秒後に３滴中２滴が球形〜半球形として目に見える場合には、そのサンプルは試験に合格する。報告された撥水評価は、最も高いＩＰＡ含有配合物に相当し、このため、処理基材は試験に合格する。
【００７２】
ｂ）３Ｍ撥水試験Ｖ（１９９４年、２月）
敷物テキスタイル基材についての撥水性を、３Ｍ撥水試験Ｖ（１９９４年、２月）に従って試験した。０〜１０の評価尺度は、ファブリックテキスタイル基材についての撥水性に関して上記「ａ」に記載したものと同一である。報告された撥水評価は、最も高いＩＰＡ含有配合物に相当し、処理敷物基材についての合格表示をもたらした。
【００７３】
ｃ）撥油性試験      ＡＡＴＣＣ試験方法１１８−２０００
ファブリックテキスタイル基材についての撥油性を、ＡＡＴＣＣ（American Association of Textile Chemists and Colorists）試験方法１１８−２０００に従って試験した。評価尺度は０〜８であり、「０」は最も乏しい撥油度（より高い表面エネルギを有する基材）を示し、「８」は最も優れた撥油度（より低い表面エネルギを有する基材）を示す。撥油評価は、
・０は、Nujol（登録商標）鉱物油（基材がオイルで濡れる）であり、
・１は、Nujol（登録商標）鉱物油であり、
・２は、６５／３５の Nujol/ｎ−ヘキサデカンであり、
・３は、ｎ−ヘキサデカンであり、
・４は、ｎ−テトラデカンであり、
・５は、ｎ−ドデカンであり、
・６は、ｎ−デカンであり、
・７は、ｎ−オクタンであり、
・８は、ｎ−ヘプタン
である。
【００７４】
試験サンプルを平らな、水平面上に置いた。最も低い番号を付けた試験液体から始めて、試験液体の小滴を、直径約５ｍｍに、スポイトまたはピペットを用いて試験サンプル上のいくつかの異なる領域に静かに配置した。小滴を３０秒間動かさずにおいて、４５°の角度で小滴を観察した。３０秒後に、液体−基材接触面における浸透またはサンプル基材の濡れ、および小滴周りの吸上が起こらない場合には、サンプルは試験に合格する。サンプルに与えられた数値撥油性評価は、最も高い番号を付けた試験液体であり、３０秒以内に基材を濡らすことはない。
【００７５】
ｄ）撥油試験      改変ＡＡＴＣＣ試験方法１１８−２０００
パイル表面を有する敷物製品についての撥油性も、ファブリックテキスタイル基材についての「ｃ」で上記したものと、以下の改変を除いては同様である。すなわち、
・製品の表面上に試験する液体の小滴を配置する前に、殆どのパイルが寝る方向に手の裏側でパイルをブラッシングし、
・製品の表面上に５滴の試験する液体を配置した後、４５度の角度で（上記したように３０秒間でなく）１０秒間、小滴を観察する。製品の明らかな濡れが１０秒間以内に起こるまでこの工程を繰り返す。
【００７６】
ｅ）スプレイ評価試験      ＡＡＴＣＣ試験方法２２−２０００
スプレイ評価試験をＡＡＴＣＣ試験方法２２−２０００に従って行った。
【００７７】
評価尺度は、以下の通り。すなわち、
１００    上面の粘着（sticking）または濡れなし
９０      上面のわずかな、ランダムな粘着または濡れ
８０      スプレイした地点における上面の濡れ
７０      上面全体の部分的な濡れ
５０      上面全体の完全な濡れ
０        上面および下面全体の完全な濡れ
ｆ）マーティンデール（Martindale）磨耗試験    ＡＳＴＭ  Ｄ４９６６−９８
マーティンデール磨耗試験を、ＭａｒｋＩＩＩ磨耗試験機ＢＳ５６９０（Shirley Developments Ltd.）を用いて改変されたＡＳＴＭ  Ｄ４９６６−９８に従って行った。７インチ×７インチのサンプルを試験場に取り付けた。磨耗シリンダ（１２ｋｐａ重量）上に配置した織ウールファブリックを磨耗材（abrasive material）として用いた。その後、サンプルを予め決めた数の磨耗サイクルに供した。
【００７８】
ｇ）汚れ放出試験      改変ＡＡＴＣＣ法１３０−２０００
ここで用いた汚れ放出試験手法は、ＡＡＴＣＣ法１３０−２０００の変形であり、洗濯プロセスでなく、染み抜き法を汚れを洗浄するために用いた。コーンオイル（ＣＯ）、燃焼モータオイル（burned motor oil）（ＢＭＯ）、ケチャップ、マスタード等の汚れを、ＡＡＴＣＣ法１３０に従って試験ファブリックに塗布する。染みの付いたファブリックを、洗浄前に２４時間、７０＋／−２°Ｆ、６５＋／−２％のＲＨで置いておいた。以下の手法を汚れをスポット洗浄するために用いた：
１．滑らかな水平表面上に染みの付いた試験品を置く
２．アーマオールクリーニングワイプ（ArmorAll cleaning Wipe）を用いて、汚れの外側から中央に向かって５回軽く拭き取る
３．各拭き取りパスについて、アーマオールクリーニングワイプの清潔な部分を用いる
４．タイマーをスタートさせる。外側を動かして汚れを拭き取り続ける。汚れを拭き取る際には圧力をかけるが、基材材料を損傷しないためにあまりに高い圧力はかけない
５．１分間拭き取りを続ける
６．試験品の染みの付いた領域に渡って４枚のペーパータオルを置く
７．洗浄した領域の真上のペーパータオルの上に重りを乗せる
８．１分間、汚れの上の重りを放置する
６、７および８の工程を繰り返す
９．試験品を、７０＋／−２°Ｆ、６５＋／−２％で２４時間乾燥させる
残った汚れを、ＡＡＴＣＣ法１３０−２０００に従って評価した。
【００７９】
ｈ）乾燥土汚れ耐性試験      ＡＡＴＣＣ試験法１２３−２０００
この試験法は、カーペットの促進汚染についての手法を記載する。これは、２枚以上のカーペットの汚染傾向を比較するために用いるか、カーペットの洗浄され易さまたは洗浄プロセスの効率のいずれかを測定する予備工程としてカーペットを汚染するために用いることができる。この促進カーペット汚染法は、フロアサービス土汚れと同様の結果を与えることが見出されたが、その利用はスクリーニング法として推奨されるのみで、フロア試験の代替として推奨されるものでない。
【００８０】
カーペットの試験品を、予め決めた時間、研究室用ボールミル中で調製した人工土汚れと共にタンブルさせた。人工土汚れ（Textile Innovator から入手可能）は、以下の成分からなる：３８％のピートモス、１７％のカオリン、１７％のポルトランドセメント。１７％のシリカ、１．７５％のカーボンブラック、０．５％の赤色酸化鉄、８．７５％の鉱物油（医療等級）。
【００８１】
土汚れレベルを、好ましくはサービス汚れ試験（service soiling test）に供することにより軽度の、中程度の、強力な土汚れを与えることにより汚染した適宜に選択されるカーペット（対照サンプル）について前もって決定する（各試験について５．０グラムの土汚れを用いた）。ボールミル中での汚染回数は、未汚染の対照サンプルの試験品を、汚染した対照試験品について設定した土汚れのレベルに合わせて汚染することにより決定した。評価を受けるカーペット試験品を１分間汚染する。
【００８２】
汚染手法は、以下の通りである：
（１）ミルジャー（mill jar）中に２つのサンプルを、各サンプルの裏側をジャーの内部シリンダ状表面に立てかけて配置する
（２）できるだけ均一に、カーペットサンプルの表面上に５ｇの土汚れをつける
（３）磁器製のジャー中に５０個のフリントボールを加え、ジャーの蓋をしっかりしめる
（４）ジャーおよび内容物をボールミル上で２５０〜３００ｒｐｍで回転させる
（５）予め決めた汚染時間（１分）が終わったら、カーペットサンプルを取り出し、タンク式の真空クリーナを用いて軽く真空引きすることにより、カーペットサンプルから過剰の土汚れを取り除く。全てのカーペットサンプルを、さらなる土汚れが目に見えて除去されることがなくなるまで真空引きする（約３０秒）。
【００８３】
カーペットサンプルを、汚染サンプルのΔＥｃｍｃを測定する計測法を用いて評価した。ΔＥｃｍｃ測定はカーペットサンプルの３つの場所で行い、平均ΔＥｃｍｃを報告する。AATCC Test Method 121 Carpet Soiling Visual Rating Method を評価に用いることを推奨する。時間や利用できる装置がＡＡＴＣＣ法１２１による評価を可能にしない場合には、視覚的なパネル評価を用いることが必要であろう。
【００８４】
汚染カーペットサンプルの３つのＬ＊、ａ＊、ｂ＊色座標を、Ｄ６５照明源を有するミノルタ３１０色度計（Chroma Meter）を用いて測定することができる。各汚染カーペットサンプルの色差値、ΔＥｃｍｃを、その未汚染の対照物と比較して計算する。このΔＥｃｍｃ測定は工業的手法に従い、例えばWang 等への米国特許第 5,908,663 号に説明されている。これらの比色分析測定から計算されたΔＥｃｍｃ値は、ＡＡＴＣＣにより提案された汚染評価のような予め用いた目視評価からの値と定性的に一致することが他者により示されている。
【００８５】
さらに、ΔＥｃｍｃ値はより正確であるというさらなる利点を有し、環境変化やオペレータの主観により殆ど影響を受けない。色合いの差は下記にΔＥｃｍｃとして示し、下記に報告する番号が大きいほど、乏しい土汚れ除去に相当する。つまり、低いΔＥｃｍｃは、未汚染のテキスタイル製品と汚染されたテキスタイル製品は色合いが近く、従って、より多くの土汚れが除去されたということを意味する。カラー理論より、ΔＥｃｍｃはカーペットの色または模様、および用いた土汚れの色または量によって異なり得る。淡色は、色の濃い土で汚染した後は大きな色変化を示すであろう。従って、明細書および特許請求の範囲に示す値は、他のカーペット色または模様を評価する場合には、白色カーペットについて示した値から修正する必要がある。
【００８６】
ｉ）カーペット洗濯可能性      ＡＡＴＣＣテスト法１７１−２０００
下記以外は、ＡＡＴＣＣ試験法１７１−２０００を敷物基材についての汚れ放出性を測定するために用いた。
【００８７】
試験サンプルを滑らかな水平面上に平らに置く。続いて１０滴の赤色のクールエイド汚れを試験サンプルに塗布し、手袋をした手で円運動しながら３０秒間カーペットに擦り込む。この汚れを終夜（約１６時間）乾燥させる。熱湯（約１２０°Ｆ）中の１．０％タイド（Tide）の洗浄溶液を用いて、Bissell Little Green Cleaner（model #1720-1）による熱湯抽出を行う。サンプルを最長２分間、または汚れが完全に除去されるまで（２分未満）洗浄する。洗浄ずみサンプルを空気乾燥し、以下の通りに評価する：５．０＝完全な除去、４．０＝非常に良好な除去（＞７５％）、３．０＝良好な除去（＞５０％）、２．０＝一応の除去（＜５０％）、１．０＝乏しい除去（＜２５％）。
【００８８】
仕上げ用処理剤塗布方法
以下に示す全ての例は、次の手法に従って処理をし、それに併せて記録する。
【００８９】
Ｉ）１工程パジング塗布法
１．一切れのファブリックを、所望の化学試剤を含む化学組成物を収容した浴中に浸漬した。  
２．ファブリックを完全に濡らした後、このファブリックを処理浴から取り出し、所望の圧力で絞りロール間を通し、一般的に約３０〜約１００％の均一な含浸率を得た。  
３．ファブリックをピンと張り、フレームにピンで留めて所望の寸法を保つようにした。固定したファブリックを、約３００〜約３８０°Ｆで、約０．５〜１０分間、ディスパッチ（Dispatch）オーブン中に入れるか、テンター中を通して乾燥させ、仕上剤を硬化させた。
【００９０】
ＩＩ）多層パジング／パジング塗布法
１．一切れのファブリックを、所望の化学試剤を含む化学組成物を収容した第１の浴中に浸漬した。  
２．ファブリックを完全に濡らした後、ファブリックを処理浴から取り出し、所望の圧力で絞りロール間を通し、一般的に約３０〜約１００％の均一な含浸率を得た。  
３．ファブリックが濡れたままで、ファブリックを部分的に乾燥させて、または蒸気加熱した後、続いてファブリックを、所望の化学試剤を含む第２の化学組成物を収容する新しい第２の浴中に浸漬した。  
４．その後ファブリックを所望の圧力で絞りロール間を通し、均一な含浸率を得た。  
５．ファブリックをピンと張り、フレームにピンで留めて所望の寸法を保つようにした。固定したファブリックを、約３００〜約３８０°Ｆで、約０．５〜１０分間、ディスパッチオーブン中に入れるか、テンター中を通して乾燥させ、仕上剤を硬化させた。
【００９１】
ＩＩＩ）以下の工程を含む多層敷物塗布方法
１．第１の化学物質混合物をスルファミン酸を用いて約２．２±０．２のｐＨに調節する。  
２．カーペット繊維の重量に基づいて約３０％の上記第１の化学物質混合物をスプレイ塗布する。  
３．カーペットを約５分間蒸気加熱する。  
４．標準的な手法を用いてカーペットを洗って、挟み取る（nip）。  
５．カーペット繊維の重量に基づいて約３０％の第２の化学物質混合物をスプレイ塗布する。および
６．約３００〜約３８０°Ｆの温度で、約０．５〜１０分カーペットを乾燥し、硬化させる。
【００９２】
他に示さない限り、以下の例における全ての化学物質のパーセンテージ（％）は、調製した浴の総重量に基づく重量％であり、化学物質のパーセンテージまたは化学物質のグラムを与える場合には、残りの差し引いた部分は水から成るということを示す。加えて、％化学物質は製造業者から入手した化学物質に基づき、従って組成物が３０％の活性成分を含んでいた場合には、この３０％組成物のＸ％を用いた。
【００９３】
処理テキスタイル基材を、撥水・撥油性、スプレイ評価、および汚れ放出性について、購入時のサンプルについて上記した方法に従って試験した。これらの試験結果を表１に示す。処理テキスタイル基材を、また、撥水・撥油性、スプレイ評価、および汚れ放出性について、１０００サイクルのマーティンデール磨耗（１２ｋｐａ重量での）後に試験した。これらの試験結果を表２に示す。処理敷物製品を、乾燥土汚れ耐性、カーペット洗濯可能性、および撥水・撥油性について、敷物製品について上記した方法に従って試験した。
【００９４】
「Ｎ／Ａ」は、所定のサンプルを、具体的なパラメータについて試験しなかったことを示す。
【００９５】
例
例１
織１００％ポリエステルファブリック（約８ｏｚ／ｙｄ2）を、Milliken & Company of Spartanburg, South Carolina から入手した。各縦糸と横糸において２プライ１５０フィラメントの加工ポリエステル糸を用いてファブリックを織り、インチあたり約６０本の縦糸とインチ当たり約４５本のよこ糸を有するファブリックを準備した。
【００９６】
織ファブリックを、上記した多層パジング／パジング塗布方法に従って処理した。第１の化学物質浴は、以下の成分を収容していた：
・２％の Repearl（登録商標）F-7105，Mitsubishi Corp から入手可能であるフッ素化撥水・撥油剤；および
・０．５％の Milliguard（登録商標）MRX，Milliken & Company から入手可能なイソシアネート含有架橋剤。
【００９７】
第２の化学物質浴は、以下の成分を収容していた：
・２％の Repearl（登録商標）F-7105；
・１％の Unidyne（登録商標）TG-993，Daikin Corp から入手可能である汚れ放出フルオロケミカル；
・０．５％の Milliguard（登録商標）MRX；
・０．２％の Aerosil（登録商標）R7200，Degussa Corporation of Germany から入手可能である疎水性ヒュームドシリカ粒子；および
・０．５％の AlphaSan（登録商標）RC5000，Milliken & Company から入手可能であるシルバーベースの抗微生物剤。
【００９８】
絞りロール圧を、約１００％の全含浸量を得るように設定した。
【００９９】
処理ファブリックをテンター中で、３２５°Ｆで約５分間乾燥させ、硬化させた。
【０１００】
例２
１００％のポリエステルファブリックを、Milliken & Company から得られるポリエステルダブルニードルバーニット（double needle bar knit）ファブリック（約１２ｏｚ／ｙｄ2）に変えた以外は、例１を繰り返した。
【０１０１】
例３
第２の化学物質浴が、以下の成分を収容していた以外は例１を繰り返した：
・０．０２％の Silquest（登録商標）A-187，ＧＥから入手可能なシランベースのカップリング剤；
・０．２％の Sipernat（登録商標）500LS，Degussa Corporation of Germany から入手可能な疎水性沈降シリカ粒子；
・２％の Repearl（登録商標）F-7105；
・１％の Unidyne（登録商標）TG-993；
・０．５％の Milliguard（登録商標）MRX；および
・０．５％の AlphaSan（登録商標）RC5000。
【０１０２】
例４
１００％の織ポリエステルファブリックを、Milliken & Company から得られるポリエステルダブルニードルバーニットファブリック（約１２ｏｚ／ｙｄ2）に変えた以外は、例３を繰り返した。
【０１０３】
例５
仕上げ用処理剤に粒子成分を加えることなく、改善された撥水・撥油性および汚れ放出性を実証するために、平織りの１００％ポリエステルファブリックを、以下に記載する変更を伴う多層パジング／パジング塗布方法に従って処理した。
【０１０４】
一切れのファブリックを、以下の化学物質を収容した第１の化学物質浴中に浸漬した：
・２％の Repearl F-7105
・０．５％の Milliguard MRX。
【０１０５】
ファブリックを完全に濡らした後、ファブリックを処理浴から取り出し、絞りロール間を４０ｐｓｉで通し、約６０％の均一な含浸率を得た。
【０１０６】
ファブリックが濡れている間に、スチームチャンバ内に３分間置いた。その後ファブリックを、以下の化学物質を収容する新しい第２の浴中に浸漬した：
・２％の Unidyne TG-993
・０．５％の Milliguard MRX。
【０１０７】
ファブリックを再び絞りロール間を４０ｐｓｉで通し、ピンと張ってフレームにピンで留めて、ディスパッチオーブン中で３５０°Ｆで５分間乾燥させて、仕上剤を硬化させた。
【０１０８】
比較例１
例１中の１００％の織ポリエステルファブリックを、上記した１工程パジング塗布方法に従って処理した。化学物質浴は、以下の成分を収容していた：
・２％の Repearl（登録商標）F-7105；
・１％の Unidyne（登録商標）TG-993；
・０．５％の Milliguard（登録商標）MRX；および
・０．５％の AlphaSan（登録商標）RC5000。
【０１０９】
絞りロール圧を、約１００％の含浸率を得るように設定した。処理ファブリックを、ディスパッチオーブン中で３２５°Ｆで約５分間乾燥させ、硬化させた。
【０１１０】
比較例２
１００％の織ポリエステルファブリックを、ポリエステルダブルニードルバーニットファブリック（約１２ｏｚ／ｙｄ2）に変えた以外は、比較例１を繰り返した。
【０１１１】
比較例３
例１に記載した１００％織ポリエステルファブリックを、上記した１工程パジング塗布方法に従って処理した。化学物質浴は、以下の成分を収容していた：
・２％の Repearl F-7105；および
・０．５％の Milliguard MRX。
【０１１２】
絞りロール圧を、約１００％の含浸率を得るように設定した。処理ファブリックを、ディスパッチオーブン中で３２５°Ｆで約５分間乾燥させ、硬化させた。
【０１１３】
比較例４
１００％織ポリエステルファブリックを、ポリエステルダブルニードルバーニットファブリック（約１２ｏｚ／ｙｄ2）に変えた以外は、比較例３を繰り返した。
【０１１４】
比較例５
例５において用いた１００％織ポリエステルファブリックを、上記した１工程パジング塗布方法に従って処理した。化学物質浴は以下の成分を収容していた：
・２％の Repearl（登録商標）F-7105；
・２％の Unidyne（登録商標）TG-993；および
・１％の Milliguard（登録商標）MRX。
【０１１５】
絞りロール圧を、約６０％の含浸率を得るように設定した。処理ファブリックをディスパッチオーブン中で３５０°Ｆで約５分間乾燥させ、硬化させた。
【表１】
2008542567.tif 000003
【表２】
2008542567.tif 000004
【０１１６】
表１と２のデータは、多層塗布方法を用いて仕上げ用処理剤を塗布することの利点を示す。表１は、撥水・撥油剤から成る第１の層に続いて、撥水・撥油剤と汚れ放出剤とから成る第２の層を塗布することにより、改善された撥水・撥油性と汚れ放出性が予想外に達成されることを明らかに示す。表２の結果は、仕上げ用処理剤が磨耗に対して耐久性があることを示す。
【０１１７】
例６
テキスタイル基材上の層状構造の形成を実証するために、例５と比較例５において用いたポリエステルファブリックを、下記の変更を伴う多層パジング／パジング塗布方法に従って処理した。
【０１１８】
一切れのファブリックを以下の化学物質を収容する第１の化学物質浴中に浸漬した：
・２％の Repearl F-7105
・０．５％の Milliguard MRX。
【０１１９】
ファブリックを完全に濡らした後、ファブリックを処理浴から取り出し、絞りロール間を４０ｐｓｉで通して、約６０％の均一な含浸率を得た。
【０１２０】
ファブリックが濡れている間に、これをスチームチャンバ中に３分間置いた。その後、ファブリックを以下の化学物質を収容する新しい第２の浴中に浸漬させた：
・２％の Unidyne TG-993
・０．５％の Milliguard MRX。
【０１２１】
ファブリックを再び絞りロールに４０ｐｓｉで通し、ピンと張ってフレームにピンで留めて、ディスパッチオーブン中で３５０°Ｆで５分間乾燥させて、仕上げ剤を硬化させた。
【０１２２】
仕上げ用処理剤の層状構造の形成を実証するために、フッ素（Ｆ）および酸素（Ｏ）についての表面化学分析の深さプロフィールを、スパッタプロフィールＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）を用いて処理ファブリック上で行った。ＡｌＫαＸ線源（１４８６．６ｅＶ）を有する Surface Science Laboratories, Inc. SSX-100 Ｘ線光電子分光器を、スパッタプロフィールＸＰＳ分析に用いた。ベースプレッシャは、１０-8Ｔｏｒｒ未満であった。プロファイリング中に表面をエッチングするためにアルゴンイオンスパッタリングを用いた。Kratos Mini-Beam II イオン銃を、３．７×１０-7Ｔｏｒｒのアルゴン圧下で４ｋｅＶで操作した。アルゴンイオンスパッタリング時間の関数としてのフッ素対酸素（Ｆ／Ｏ）比を図１に示す。
【０１２３】
スパッタプロフィールＸＰＳ分析は、表面処理剤の層状構造の形成を明らかに示す。Ｆ／Ｏ比は、汚れ放出剤から成る第２の化学物質層に存在する多くの−ＣＦ３基の存在のため処理ファブリックの一番外側において高い。プロフィール分析が処理ファブリックの外表面から第２の化学物質層の内側へ動くにつれＦ／Ｏ比は減少する。この減少は、汚れ放出剤中のエチレンオキシド部位の存在のためであると考えられる。第２の化学物質層と、撥水・撥油剤から成る第１の化学物質層との間の界面においてＦ／Ｏ比は再び増加し始める。プロフィール分析が第２の化学物質層を通り抜けて動くにつれ、Ｆ／Ｏ比は増加し続ける。この増加は、撥水・撥油剤中にエチレンオキシド部位が存在しないためであると考えられる。ポリエステル繊維に到達するとＦ／Ｏ比は減少する。
【０１２４】
例７
ナイロン６，６繊維から成り、カットパイル構造と平方ヤード当たり３２オンスの重量を有する白色の広幅カーペットの１８×１８インチの断片を Milliken & Company から得た。このカーペットを、以下に挙げる化学試剤を用いて上記した多層敷物塗布法に従って処理した。
【０１２５】
第１の化学物質混合物（工程＃２）
・５％のＦＣ６６１，3M Brand Stain Release Concentrate から市販されている汚染阻止剤であって、これはスルホン化ノバラック（novalak）およびアクリル樹脂の配合物を含む２９．５％の水溶液を含む；および
・１．０％のＢＫ９６，Milliken & Company から入手可能な撥水・撥油剤
第２の化学物質混合物（工程＃５）
・１．０％のＢＫ９６
・１％のＬｕｄｏｘ  ＳＭ，Grace Davison から入手可能なコロイド状シリカ；および
・０．５％のＭｉｌｌｉｇｕａｒｄ  ＤＸＧ，約３０％のフルオロアルキルアクリレートコポリマー固体から成る、Milliken & Company から入手可能な親水性フッ素化汚れ放出剤。
【０１２６】
カーペットを、範囲の中の領域１においては３５０°Ｆの温度で、領域２においては３２０°Ｆの温度で、トータルで約５分間乾燥させた。その後、カーペットの表面繊維部分を剪断機を用いて剪断した。
【０１２７】
処理カーペットの乾燥土汚れ耐性評価であるΔＥｃｍｃは２４．１６である。処理カーペットのカーペット洗濯可能性は５．０である。処理カーペットの撥水性および撥油性評価は、それぞれ４．０と４．０である。
【０１２８】
比較例７
ＢＫ９６撥水・撥油剤を塗布方法の工程＃２において記載した第１の化学物質混合物中に加えず、２．０％のＢＫ９６を第２の化学物質混合物中に加えたことを除いては、例７に記載した同じカーペットを上記した多層敷物塗布方法に従って処理した。
【０１２９】
処理カーペットの乾燥土汚れ耐性評価ΔＥｃｍｃは２５．３７である。未処理の白色の対照物についてのΔＥｃｍｃは４０．１４である。処理カーペットのカーペット洗濯可能性は５．０である。処理カーペットの撥水性および撥油性評価は、それぞれ２．０と３．０である。
【０１３０】
つまり、例７と比較例７についての試験結果は、撥水・撥油剤が第１の化学物質層に塗布される多層敷物塗布方法を用いた場合に得られる改善された撥水・撥油性、汚れ放出性、および土汚れ耐性を示す。蒸気処理の工程が、糸束の中央への、およびカーペット糸束の底部へのフルオロケミカルの浸透を有意に改善することも考えられる。つまり、具体的な配置での化学物質の層化および敷物製品を蒸気処理する工程の組合せは、処理敷物製品の撥水・撥油性、汚れ放出性、および土汚れ耐性を有意に改善する。この組合せは、また、フルオロケミカル仕上げ剤の磨耗耐性と洗浄耐性も有意に改善し、これは敷物製品の延長された寿命性能をもたらす。
【０１３１】
従って、本発明の処理テキスタイル基材は多くの適用できる最終用途を有する。例えば、処理テキスタイル基材は椅子張り用途、例えば自動車内張り、商業用椅子張り（commercial upholstery）、および室内張り（residential upholstery）における使用に理想的に適しているであろう。他の望ましい最終用途は、処理された敷物製品（カーペットおよびラグ等）および屋外用ファブリック（自動車用コンバーチブル屋根ファブリック、屋外用家具ファブリック並びにカバー、日よけ、ボートカバー、およびグリルカバー等）を含む。また、処理テキスタイル基材を衣服製品、例えば上着（例えばレインウェア）、作業服（例えばユニホーム）、スポーツウェア、アクティブウェア、およびファッション衣服（例えばシャツ、パンツ、および他の衣類）中に取り込むこともできるということが意図される。ドラペリー製品、バーティカルブラインド、家庭用リンネル製品（例えばテーブルリネンおよびナプキン）、テキスタイルバリヤ、医療用テキスタイル、および改善された撥水・撥油性、汚れ放出性、および土汚れ耐性を有する基材を製造することが望まれる他の製品中での使用に理想的に適しているであろう。
【０１３２】
本発明のこれらのおよび他の改変および変更は、本発明の意図および範囲を逸脱することなく当業者により実行できるものである。さらに、当業者は、上の記載は単なる例示であり、添付した特許請求の範囲に記載した本発明の範囲を限定することはないことを十分認識するであろう。
【図面の簡単な説明】
【０１３３】
【図１】処理したポリエステルファブリック上での、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）分析により測定された酸素に対するフッ素の比率を示すグラフ。
【図１】
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【手続補正書】
【提出日】平成20年2月19日(2008.2.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
疎水性のフッ素化撥水・撥油剤（repellent agent）および疎水性の架橋剤を含む第１の層と、親水性のフッ素化汚れ放出剤（stain release agent）、粒子成分および疎水性の架橋剤を含む第２の層とを含む、テキスタイル基材のための仕上げ用処理剤であって、
前記仕上げ用処理剤は前記テキスタイル基材に改善された持続性のある撥水・撥油性と汚れ放出性とを与え、および
前記撥水・撥油剤層と前記汚れ放出剤層とは前記テキスタイル基材の少なくとも第１の表面上に層状構造を形成し、前記撥水・撥油剤層は前記テキスタイル基材の前記第１の表面に近接して位置し、前記汚れ放出剤層は前記撥水・撥油剤層に近接して位置する
仕上げ用処理剤。
【請求項２】
前記架橋剤がブロックイソシアネート含有ポリマーを含む請求項１に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項３】
前記仕上げ用処理剤がカップリング剤をさらに含む請求項１に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項４】
前記カップリング剤がシランベースの化合物である請求項３に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項５】
前記粒子成分が、ミクロサイズの無機粒子、ミクロサイズの有機粒子、ナノサイズの無機粒子、ナノサイズの有機粒子、およびこれらの組合せから成る群から選択される請求項１に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項６】
前記仕上げ用処理剤が抗微生物剤をさらに含む請求項１に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項７】
前記抗微生物剤が銀イオン交換化合物である請求項６に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項８】
前記仕上げ用処理剤が汚染阻止剤（stainblocking agent）をさらに含む請求項１に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項９】
前記汚染阻止剤がスルホン酸基含有アニオン性ポリマーを含む請求項８に記載の仕上げ用処理剤。
【請求項１０】
請求項１に記載の仕上げ用処理剤で処理したテキスタイル基材。
【国際調査報告】
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