(57)【要約】  流体／固体接触容器（１）内の固体粒子（２）の床間で利用するための混合／分配／回収装置（３）が開示される。この装置（３）には、固体維持スクリーン（５）、流体偏向板（８）、通路（９）、流体分配器（６）、及びフローマニピュレータ（７）が含まれる。このフローマニピュレータ（７）は、流体分配器（６）の開口面積より大きい開口面積を有するハニカム、多孔性固体、多孔板、スクリーン、又はグリッド等の装置であり、この流体分配器（６）の下方に、この流体分配器（６）からは間隔を置いて配置される。この装置（３）は、下流側粒子床の妨げとなる流体速度噴流及び／又はその他の乱流を最小限化又は除去することによって、流動特性を改善する。例示的利用形態において、本発明は、擬似移動床（SMB）吸着分離プロセスにおいて利用が可能である。
2008520427.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
垂直軸（13）を有する容器（１）内で固体粒子（２）の上側床及び下側床の間に配置された混合／分配／回収装置（３）において、前記装置が：
上側の固体粒子床を保持し、また流体速度プロファイルを有する流体をこの混合／分配／回収装置（３）を通じて下方向に流下させるための上側界面（５）と；
この上側界面（５）の下方に、またそこから間隔をおいて配置され、流体速度プロファイルの均一性を向上させる流体分配器（６）と；
容器の断面積を横切って水平後方に延び、上側界面（５）及び流体分配器（６）間に、またそれらから間隔をおいて配置される流体偏向板（８）と；
前記流体偏向板（８）を通じ、上側界面（５）及び流体分配器（６）間を流体連通させる少なくとも１つの通路（９）と；そして、
多孔板、スクリーン、グリッド、多孔性固体、ハニカム、及びそれらの組み合わせから成る群から選択されるフローマニピュレータ（７）とで構成され、
上側界面（５）、流体分配器（６）、及びフローマニピュレータ（７）は、互いに対して実質的に平行に、そして垂直容器軸（13）に対しては実質的に垂直に配置され、フローマニピュレータ（７）は、流体分配器（６）の下方に、またそこから距離Ｘを置いて配置され、そして開口面積OAMを有しており、ここでOADを流体分配器（６）の開口面積として、OAM/OADが１より大きな値となることを特徴とする装置。
【請求項２】
OAMが25％〜50％の範囲に及ぶことを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項３】
OADが１％〜20％の範囲に及ぶことを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項４】
流体分配器（６）及びフローマニピュレータ（７）間の距離Ｘが、X/MDの比率によって定義され、MDは流体分配器のメッシュであり、このX/MDの比率は少なくとも１であることを特徴とする請求項１、２、又は３のいずれかに記載の装置。
【請求項５】
MD/MMの比率が３未満であり、MDは流体分配器のメッシュであり、MMはフローマニピュレータのメッシュであることを特徴とする請求項１、２、又は３のいずれかに記載の装置。
【請求項６】
さらに装置容積Ｖに第２の流体ストリームを追加及び／又はそこから回収するための導管（18）と；そして、
少なくとも部分的にこの装置容積Ｖ内に位置し、導管（18）と流体連通し、また装置容積Ｖとそれ自体との間を流体連通させる少なくとも１つの開口を有する混合ボックス（19）とによって構成され、
ここでこの装置容積Ｖは、上側界面（５）及び流体分配器（６）間の容積として定義されることを特徴とする請求項４記載の装置。
【請求項７】
装置が擬似移動床吸着分離プロセスの吸着容器内に配置され、前記装置がさらに：
垂直容器軸（13）と同軸上に存在する中心支持ハブ（11）と；
中心支持ハブ（11）から容器の壁へと放射状に水平に広がり、少なくとも上側界面（５）及び流体分配器（６）間に延びて、上側界面（５）、流体分配器（６）、及びリブ（10）間の複数のセグメント容積を画定する複数のリブ（10）と；
いくつかの領域に分割される流体偏向板（８）であって、この領域は各セグメント容積内に位置し、そして各領域は中心支持ハブ（11）から各セグメント容積の外側部分へと放射状に広がり、上側界面（５）と流体偏向板（８）との間の上方容積及び流体偏向板（８）と流体分配器（６）との間の下方容積を画定することを特徴とする流体偏向板（８）と；
流体偏向板（８）を通じて延び、セグメント容積内の上方容積及び下方容積間を流体連通させる通路（９）と；
通路（９）に隣接する各セグメント容積内に少なくとも部分的に位置する混合ボックス（19）であって、前記混合ボックスとセグメント容積とを流体連通させる開口を有することを特徴とする混合ボックス（19）と；そして、
混合ボックス（19）に固定され、またそこに流体連通する流体移送導管（18）とで構成され、
前記上側界面（５）がプロファイルワイヤースクリーンによって構成され；流体分配器（６）がプロファイルワイヤースクリーンによって構成され、そしてフローマニピュレータの開口面積OAMが30％〜40％の範囲に及ぶことを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項８】
流体分配器（６）が、６％〜12％の範囲に及ぶ開口面積を有していることを特徴とする請求項７記載の装置。
【請求項９】
混合ボックス（19）の少なくとも一部が、通路（９）内に少なくとも部分的に配置されることを特徴とする請求項７記載の装置。
【請求項１０】
距離Ｘが、５mm（0.2インチ）〜20mm（0.8インチ）の範囲に及ぶことを特徴とする請求項１又は７のいずれかに記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流体の分配及び／又は混合に用いられる装置に関するものである。より具体的には、本発明は、固体粒子を含む容器内を流れる流体を分配及び／又は混合する装置に関するものである。例示的利用形態において、本発明は、擬似移動床（SMB）吸着分離プロセスにおいて利用が可能である。
【背景技術】
【０００２】
当技術分野において、流体が固体粒子を含む容器を通じて流れる際に、この流体を混合及び／又は分配する種々の装置が知られている。１つ又は複数のこのような装置は容器内に配置され、固体粒子を２つ以上の床に分割する。このような流体分配装置を利用し、容器の断面積にわたってより均一な流動特性を提供することによって、稼動効率を向上させることができる。例えば、これらの装置によって流量変動又はチャネリング；温度差；及び流体組成物の偏差を最小限化又はなくすことができる。また、これらの装置は、流体ストリームを容器内に導入、及び／又は容器から流体ストリームを回収するための幅広い種類の手段を含んでいてもよい。このような装置を『混合／分配／回収装置』と呼ぶ。
【０００３】
当技術分野では、混合／分配／回収装置の多数のバリエーションが知られている。例えば、米国特許第3,214,247号；米国特許第3,789,989号；米国特許第4,378,292号；及び米国特許第6,024,871号には、吸着分離又はSMB吸着分離のようなクロマトグラフィ工程におけるそれらの装置の利用が例示されている。以下、このような装置の共通した構成要素を記す：１）固体粒子の床をこの装置上に保持し、また流体をこの装置を通じて下方向に流下させるための手段から成る上側界面；２）この上側界面の下方に、この上側界面から間隔をおいて配置される流体偏向板；３）この偏向板の下方に、この偏向板から間隔をおいて配置される流体分配器；及び４）この流体偏向板を通ずる、上側界面と流体分配器との間を流体連通させる通路。前に挙げた共通の構成要素のみならず、他の多くの構成要素及びそれらの多様な変型も、当技術分野で周知の事項である。
【０００４】
また、こうした混合／分配／回収装置の望ましい特性も当技術分野で周知の事項である。それらの例として：１）最小限の容積を有し；２）逆混合を防ぎ；３）容器を通じて流れる液体を回収し、それを十分に混合することで局部的な濃度勾配を最小限化し；４）必要に応じて、もう１つの流体ストリームを導入し、そして十分に混合し；５）必要に応じて、この稼動に支障を与えることなく、容器から流体ストリームを除去し；そして６）装置を通じた圧力低下を最小限化する、などの特性が挙げられる。最後に、この混合／分配／回収装置は、高速噴流及び／又はその他の流体の乱流が下流側の固体粒子床に混乱を及ぼすことを防ぐと同時に、容器の断面積にわたって流体を均一に再分配できるものでなくてはならない。本明細書において、『上流側』及び『下流側』という用語はそれらの通常の意味で用いられ、流体が容器内を流れる全体的な方向に基づいて解釈される。従って、下流側とは、容器内の下方又は下側の位置ということと同じ意味である。
【０００５】
Perry's Chemical Engineers' Handbook, 7th Edition, edited by D. W. Green et al., published by McGraw-Hill, New York, in 1997, pages 6-33 to 6-34には、流路にわたって均一な抵抗を十分に加え、流路又はプロセス用機器を通じての均一でない速度プロファイルを円滑化する周知の利用法が述べられている。種々の流体フローマニピュレータ及びそれらの組み合わせについては、J. Tan-Atichat, H.M. Nagib, and R.I. Loehrke, "Interaction of free-stream turbulence with screens and grids: a balance between turbulence scales", J. of Fluid Mech., (1982), vol. 114, pp. 501-528によって詳細な研究がなされている。十分な均一抵抗を有し、混合／分配／回収装置の下流側又は出口側界面においてより均一な再分配（より均一な速度プロファイル）を提供できる、ハニカム、スクリーン、多孔板、フリット材及びメッシュブランケット等の多孔性固体、及びそれらの組み合わせ等の流体フローマニピュレータ装置の利用法については、当技術分野で周知の事項である。本明細書において、混合／分配／回収装置のこの構成要素を『流体分配器』と呼ぶ。
【０００６】
先行技術の混合／分配／回収装置は、容器を通じての比較的低い平均線流体速度であっても、その装置の真下の接触床の粒子に著しい混乱を引き起こす、高速噴流及び／又は乱流を発生させる場合があることが分かった。本発明においては、容器内での低い平均線流体速度下で、こうした流体の噴流及び／又は乱流を低減させ、下方の固体粒子床に及ぼす混乱を取り除く。さらに本発明は、この平均線流体速度が４：７の割合で上昇したとしても、下方の粒子床に対して及ぼす混乱を大幅に低減、又は取り除く。
【発明の開示】
【発明の概要】
【０００７】
本発明は、下側粒子床に混乱を及ぼす高速噴流及び／又はその他の乱流を最小限化又は除去する、より有用な混合／分配／回収装置を提供する。具体的に言うと、本発明の装置においては、流体分配器と下流側の固体粒子床との間にもう１つの構成要素、フローマニピュレータを追加する。このフローマニピュレータは流体分配器から間隔をおいて配置され、またこの流体分配器と下側の粒子床とを流体連通させる開口を有している。このフローマニピュレータは、流体分配器の開口面積よりも大きい開口面積を有するハニカム、多孔性固体、多孔板、スクリーン、又はグリッド等の装置である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
（発明の詳細な説明）
本発明は、流体が、容器内に含まれる複数の床に分割される固体粒子と接触する任意のプロセスにおいて利用することができる。この容器はその主軸に沿って垂直に配向される。通常、こうした容器は円筒状であり円形の断面形状を有しているが、本発明は容器の断面形状によって制限はされない。このプロセスでは１つ又は複数のこうした容器を利用する。流体は、混合／分配／回収装置によって分割される固体粒子床を通じて、容器内を下方向に流れる。こうしたプロセスには、無数の固体粒子が用いられる。多くの、特定の組成及び物理的形状を有するこのような物質の群の非限定的例には、吸着体、樹脂、触媒及び不活性物質がある。流体は蒸気、液体又は超臨界流体である。本発明は複数の流体相を対象としたものではないが、流体は、それらが全て実質的に１つの相なのであれば、多くの化合物を含んでいてもよく、あるいは複数の流体ストリームの混合物なのであってもよい。従って１つの実施の形態において、流体の全ては同一の相である。しかし、本発明は多様な混合物、及び少量の第２の相が存在するプロセス条件をも検討対象とする。従って、本明細書において用いる『実質的に単一の流体相』及び『実質的に１つの相』という用語は、流体の少なくとも95重量％が１つの相であるということを意味する。同様に、本明細書において、流体が実質的に液体であると述べるとき、それは流体の少なくとも95重量％が液体であるということを意味する。例えば、種々の反応及び分離プロセスを含む、多くのこうしたプロセスは、精製及び石油化学産業においてよく知られた技術である。１つの実施の形態において、このプロセスは吸着分離プロセスである。
【０００９】
ここで本発明の詳細な内容及び種々の実施の形態を、添付図面を参照することによって説明する。この図面は、ノンスケールの、本発明の理解のために必要な構成要素のみを示す、簡略化した概略図である。図面は本発明のいくつかの実施の形態を示すためのものであり、請求項に述べられる本発明の範囲を制限することを意図したものではない。
【００１０】
図１は、垂直方向に間隔を置いて重なり合う複数の粒子床２を保持するように構成された垂直配向容器１を示している。単一の容器内に、１〜12又はそれ以上の粒子床が存在する。床は、本発明に基づいて混合／分配／回収装置３によって分割される。また、最上部の粒子床上の混合／分配／回収装置３のオプションとしての利用形態も示されている。１つ又は複数の流体ストリームが、入口４を経由して容器１の上部へと導入される。流体は、各粒子床２と混合／分配／回収装置３とを順に接触させる容器を通じて下方向に流れ、そして図示されていない出口を経由して容器の下部から回収される。また、容器の最下部の粒子床の下にオプションとしての混合／分配／回収装置を配置してもよい。図に示されるように、上側界面５、流体分配器６、及びフローマニピュレータ７はこの混合／分配／回収装置３の構成要素であり、互いに実質上平行に、そして想像線13によって示される容器の垂直軸又は主要中心線に対して実質上直角に配置される。
【００１１】
本明細書において用いる『実質上平行』という表現は、この装置の諸構成要素間の全体的間隔を指し、装置の構成要素がその構成上基本的に平行であるということを意味する。構築、取り付け、又は荷重負担などを原因として、これら構成要素の屈曲や歪みが生じる場合もある。例えば、固体維持スクリーン（上側界面）が高重量の粒子を保持する場合、大きな撓みを示す場合がある。このことによって、構成要素が互いに実質上平行に配置されているとの表現が排除されることはない。
【００１２】
また、本明細書において用いる『実質上直角』という表現は、この装置の種々の構成要素の凡その正常位置を指す。場合によっては、構築、取り付け、又は撓みの原因となる荷重負担などの理由で、この装置の種々の構成要素に僅かなばらつきが生じ得る。これによって構成要素が、所定の軸に対して正確には直角でない構成で配置されるということも起こり得る。従って、本明細書において用いる『実質上直角』という表現には、85〜95℃の範囲内の角度も含まれる。
【００１３】
上側界面５は、装置を通じて流体を下方向に流動させると同時に装置上に固体粒子を保持するための、当技術分野で周知の任意の手段と同様のものである。このような手段の例には、多種多様のスクリーン、グリッド、多孔板及びそれらの組み合わせがある。１つの実施の形態において、この上側界面は、多孔板、及びこの板上に被さる、粒子を保持するための、適正なサイズの開口を有するスクリーンから構成される。もう１つの実施の形態において、一般に『プロファイルワイヤースクリーン』として知られる特定のタイプのグリッドが上側界面として用いられる。プロファイルワイヤースクリーンは、高精度に一定間隔のスロットを有する表面を備えている。この表面は、プロファイルワイヤーの外面が固体粒子と長く接触することによって生じる閉塞（詰まり）に対して耐性を有する。さらに、プロファイルワイヤースクリーンの剛性は、スロット開口には関わりなく、平行に延びる個々のプロファイルワイヤーをつなぎ合わせるために用いられるサポートバー間の間隔、及びその厚さに基づいて調整される。通常、このサポートバーは個々のプロファイルワイヤーの内面に溶接されている。つまり、このプロファイルワイヤーの内面は直接固体粒子とは接触しない。サポートバーとプロファイルワイヤーとは、通常、相互に直角に取り付けられているが、その他の角度の配置も周知の事項である。この用途のためのプロファイルワイヤースクリーンは、通常、Johnson Screen (available from U.S. Filter Company, St. Paul, MN) として、又は世界のその他の供給業者から入手可能なプロファイルワイヤースクリーンとして当業界で周知の形態のものである。この混合／分配／回収装置の上側界面は、当業界では通常、その特定の構造に関わりなく、固体維持スクリーンと呼ばれる。
【００１４】
流体分配器６は固体維持スクリーン（上側界面）の下方に、そこから間隔を置いて配置され、上側界面５及び流体分配器６間の、混合／分配／回収装置の容積Ｖを画定する。流体偏向板８は、上側界面５及び流体分配器６の間に、またそれらから間隔を置いて配置される。実質的に無孔の流体偏向板８は装置容積Ｖ内に配置され、この装置容積を、上側界面５及び偏向板８間に位置する上方容積14、及び偏向板８及び流体分配器６間に位置する下方容積15に分割する。この偏向板８は、この板内の開口として定義され、装置の上方容積14及び下方容積15間を流体連通させる通路９を含む。この流体偏向板８は、上方の粒子床の下の、容器の断面積にわたる流体を回収する役割を果たし、また流体は、十分な圧力低下によって通路９を通じて押し出される際に万遍なく混合される。１つの実施の形態において、複数の通路が利用される。１つの実施の形態において、粒子床の下の容器の断面積と通路９の総断面積との比率は、５：１〜60：１の範囲内である。もう１つの実施の形態において、粒子床の下の容器の断面積と通路の総断面積との比率は、15：１〜30：１の範囲内である。この通路はいずれの形状であってもよいが、通常はその製造の容易さを考慮して円形、楕円形及び長方形などの規則的な形状が利用される。この通路は、この偏向板を通じての開口の切削又は打ち抜きなどの従来式の方法によって形成される。この偏向板８は、従来式の手段によって配置、固定され、１つの開口又は通路を画定する複数の開口を有する実質的に不浸透性の偏向板を形成する複数の構成要素によって構成される。この通路は偏向板によって完全に取り囲まれ、あるいは図１に示されるようにこの通路が２つの偏向板の部分の間に位置して見えるように、この板を完全に横切って配置される。図１に示すような、単一の、中心に位置する通路は、直径が比較的小さいカラムにとっては十分であるが、後ほど詳述するような工業規模のカラムにとってはこれ以外の形態が一般的である。本明細書において、この通路９は、流体偏向板８を通じた開口、及び上側界面５及び流体分配器６間の、この開口の上方及び下方の容積を含むものと定義される。この定義に基づいて見れば、この通路は、装置の容積Ｖを完全に横断し、また上側界面及び流体分配器間を流体連通させるものであると見なすことができる。
【００１５】
装置容積Ｖは、通常、１つ又は複数の他の構成要素によって部分的に占有される。例えば、固体維持スクリーン（上側界面）及び流体分配器間の間隔を維持するための補助となる、ブレース又はスペーサなどの１つ又は複数の支持部材が存在する場合がある。また、支持部材は、これらの構成要素と偏向板との間隔の維持のために利用されてもよい。また、固体維持スクリーンを補強し、支持するための、カラムを横切って延びる耐荷重バー又は支持グリッドが存在する場合もある。この装置容積Ｖ内に配置されるその他のオプションとしての、しかし一般的な構成要素については、本明細書において後ほど詳しく述べる。
【００１６】
流体分配器６は、流体を容器の断面積にわたって分配又は再分配し、この容器内において流体の均一な速度プロファイル又はプラグ流を維持する。この機能は、例えば、流体が触媒床と接触する際にはこの流体の均一な滞留時間を維持して所望の反応を得、また流体が吸着体と接触する際には流動性流体相において急峻な組成プロファイルを維持して、吸着分離プロセスにおいて成分の所望の分離を得るために重要である。流体の均一な速度プロファイル（プラグ流）を向上及び／又は維持するための、多孔板、スクリーン、グリッド、多孔性固体、ハニカム、及びそれらの組み合わせなどの装置の設計については、Perry' s Chemical Engineers' Handbookの先に参照した項からも明らかなように、本技術分野において通常のスキルを有する者にとっては周知の事項である。この文献では圧力効果（Ｋ）の速度ヘッドが凡そ10である。１つの実施の形態において、この流体分配器は、多孔板及び隣接スクリーンから構成されている。もう１つの実施の形態において、この流体分配器はプロファイルワイヤースクリーンである。
【００１７】
フローマニピュレータ７は、流体分配器６から間隔を置いて、その下に配置される。本明細書で用いるフローマニピュレータという用語は、流体が容器又は導管を通過する際の態様を、その手段及び速度の変動要素に作用を及ぼすなどの意味において、変更を加えるために用いられる任意の装置を意味する。フローマニピュレータの例は、スクリーン、グリッド、多孔板、ハニカム、被取り付け物及びメッシュブランケットなどの多孔性固体、及びそれらの組み合わせである。このフローマニピュレータ７は流体速度噴流及び／又は乱流を大幅に低減、又は除去する役割を果たす。この流体速度噴流及び／又は乱流は、流体分配器６から生じる、及び／又は流体分配器６によって作られるものであり、このフローマニピュレータが存在しない場合に、その下に続く粒子床に著しい混乱を及ぼすものである。下方の粒子床へのこうした混乱によって、粒子がさらに微小な断片に破砕され、それら断片が粒子床の部分を塞ぎ、非均一な速度プロファイル（チャネリング）及び受容不可能な圧力低下の原因となるなど、作業プロセスに著しい悪影響が及ぼされる。
【００１８】
従って、本発明の混合／分配／回収装置は、以下の必要最小限の構成要素：上側界面５、流体偏向板８、通路９、流体分配器６、及びフローマニピュレータ７を有している。また、本発明の混合／分配／回収装置においては、フローマニピュレータ７が流体分配器６から間隔を置いて配置され、またフローマニピュレータの開口面積が流体分配器の開口面積よりも大きく設定される必要がある。つまりOAM/OAD比率は１よりも大きい。ここでOAMはフローマニピュレータの開口面積であり、OADは流体分配器の開口面積である。本明細書において、こうした構成要素の『開口面積』とは、開口の総断面積AOを構成要素の総断面積ATで除した値と定義され、この構成要素の『主面』の断面積におけるパーセンテージで表される。本明細書において、構成要素の『主面』とは、この構成要素の内の、最小のAOを有する全流体の流れに対して直交する面であると定義される。
【００１９】
本発明の混合／分配／回収装置は、当技術分野で通常のスキルを有する者には周知の任意の手段によって製造され、取り付けられる。また、この装置は、実施しようとする特定のプロセスの温度及び圧力などの稼動条件に対して耐性を有する任意の材料によって構成される。また、これらの材料は、それらが接触する流体に対して耐性があるものでもなければならない。通常、この装置の全ての構成要素に同一の材料が使用されるが、これは必須条件ではない。通常、大型の容器の場合、構成要素は少なくとも部分的に、上側の粒子床を支持するために必要な強度を提供できる好適な金属によって製造される。この装置は、容器の内壁に取り付けられた支持リング；容器胴部から延びる支持梁；及び／又はハブ等の垂直支持部材などの任意の周知の手段によって容器内で支持される。この装置は、周知の、多様な方法によって取り付けられる。実験室又はベンチスケールの装置などの小さめの容器は、混合／分配／回収装置がその間に挿入可能なように調整された垂直部分を有している。工業規模の容器の場合、この装置は、通常、容器胴部のマンウェイ又はポートを通り抜け、容器内で組み立てられるセグメントに設計、製造される。この装置の各構成要素は、複数の部品から個別に組み立てられ、そしてこの装置は層状に組み上げられる。もう１つの実施の形態において、この装置は、各セグメントが全ての層及び装置の構成要素によって構成されているセグメントに設計される。これらのセグメントは、この装置がこの容器の断面にわたって構成されるように配置、また組み立てられる。
【００２０】
図２Ａ〜２Ｃは、装置の上側界面のすぐ下の位置から容器を見下ろした、こうしたセグメントの配置構成の３つの例を示す。なお、装置のセグメントがどのように配置されるのかを明瞭に示すため、図２Ａ〜２Ｃでは個体維持スクリーンは省略する。図２Ａにおいて、容器は、円形断面、容器胴部12及び垂直軸13によって示されるように、円筒型の形状である。リブ10は、隣接するセグメント間の側境界を定める。この装置のセグメントは、通常、着脱可能な態様で容器胴部の内面に取り付けられる支持梁又はグリッドなどの任意の周知の手段によって支持される。中央の10個のセグメント及び右翼弦セグメントにおいて、通路９は、流体偏向板８を通じる、またそれに囲まれた単一の矩形状の開口として示されている。図２Ａの左側の翼弦セグメントは、通路９が容器胴部に沿って湾曲している構図を示している。図２Ｂは、円筒形容器又はカラムにおける、混合／分配／回収装置のもう１つの想定可能な配置構成を表している。この実施の形態において、支持ハブ11はカラムの中心に位置する。このハブは、通常、この容器の主要中心線又は垂直軸13に沿った導管である。リブ10はセグメントの側壁を画定し、そして支持ハブ11から容器胴部の内面の粒子床の外縁に向かって放射状に広がる。１つの実施の形態において、このリブは、溶接又はボルト締めなどの任意の周知の手段によって、支持ハブ及び容器胴部の内面に取り付けられる。このリブ10は、混合／分配／回収装置自体を支持できるだけの十分な強度を有する。図２Ｂにおいて、各セグメントの通路９は、リブ10間の流体偏向板８を完全に横切る狭い矩形状の開口である。この流体偏向板は、ハブから通路へと延びる内側部分及び通路から容器胴部へと延びる外側部分によって構成されていると見なすこともできる。１つの実施の形態において、中央の支持ハブから通路までの距離の容器の内面から通路までの距離に対しての比率は2.9〜1.3の範囲内である。このように、装置の容積Ｖ内で、複数の部分を利用することによって流体偏向板８及び通路９が画定される。もう１つの図示されていない実施の形態において、通路９はリブ間の流体偏向板を横切る２つの円弧によって画定される。図２Ｃは、正方形の断面積を有する容器内の、シェル12及び中心線13を有する装置のセグメントの構成を示す。各セグメントは、製造及び組み立てを簡素化するために同一の形状を有している。しかし、これは必須条件ではない。装置の１つ又は複数のセグメントには、図２Ｃの左側に示す通路９の種々の形状の例によって示すように、変化があってもよい。装置の構成ユニット又はセグメントは、それらを組み立てることで粒子床下の容器の断面積にわたってこの装置が形成されるように、任意の態様で設計される。この装置の各セグメントは独自の断面形状を有していてもよいが、通常は、装置の設計にあたって、異なる形状のセグメントの数を最小限化するほうがより効率的である。
【００２１】
図３Ａ及び３Ｂは、本発明の追加的な詳細部分及び実施の形態を示す。図３Ａ及び３Ｂは、図２Ａ及び２Ｂに記した切断線にそれぞれ対応する。しかし、図３Ａ及び３Ｂに示す追加的構成要素は、前述した実施の形態とは異なる実施の形態を表す。図３Ａに示す実施の形態において、上側界面５は多孔板17に被さるワイヤースクリーン16を含んでいる。この実施の形態において、各セグメントはそれ自体のリブを伴って構成され、図３Ａに示すように、隣接するセグメントが隣接するリブの外面に沿うように構成される。図示されていないもう１つの実施の形態において、各隣接するセグメント間に単一リブ10が用いられる。こうした実施の形態においては、このリブは容器に固定され、装置の保持のために十分である。例えば、セグメントを、残りの構成要素から予め組み立てておいて、このリブの下端横桟部上に設置することも可能である。これらの、またその他の実施の形態において、このセグメントを画定するリブ10又は壁は、図示されているように固体である。一方、その他の図示されていない実施の形態において、これらは、同一の平面内に配置されたセグメント間で流体を混合させるための開口を有している。図３Ａに示されるその他のオプションの構成要素には、導管18及び混合ボックス19が含まれる。導管18は、それがプロセスにおいて必要とされる場合に、混合／分配／回収装置の容積Ｖに流体を導入、又はそこから流体を回収する機能を果たす。単一及び複数の導管と混合／分配／回収装置の接続については周知の事柄である。また、各セグメントがそれ自体の単一又は複数の導管を有していること、またこれらが、容器胴部を通じて必要となる穿孔数を最小限化するために、容器内で分配マニホルドに接続されるということも周知の事柄である。従って、この導管は、装置の容積とこの容器胴部の外部の他の装置との間を流体連通させる。この導管18は装置の容積と単に開放連通しているのであるが、この導管18は、この装置の容積Ｖ内に少なくとも部分的に位置する混合チャンバ又はボックス19に接続されるが通常である。複数の混合ボックス及び／又は１つの混合ボックス内のバッフルの使用は、それらの多様な利用形態として知られている。示される実施の形態において、混合ボックス19は、装置の上方容積14内に位置し、そして流体偏向板を通じた開口に重なる。この実施の形態において、混合ボックス19の開口は通路９と連携し、混合／分配／回収装置の上方容積14及び下方容積15間を流体連通させる。従って、通路に関して前述した定義に基づけば、この混合ボックスの大半が通路９内に位置すると見なすことができる。つまり、この混合ボックスは部分的に通路内に位置するということである。その他の図示されていない実施の形態においては、この混合ボックス19全体が通路内に位置し、あるいはこの混合ボックスと通路とが隣り合って位置する。この混合ボックスが流体偏向板の開口を塞いでいる必要はない。例えば、この混合ボックスの下端が流体偏向板の上に位置しているのであってもよい。もう１つの図示されていない実施の形態において、この混合ボックスは、通路内に位置し、またこの通路の全長にわたる管又は長方形の導管である。この混合ボックス19は、混合／分配／回収装置の容積��流体連通する少なくとも１つのスロット又はその他の開口を有している。つまり、この混合ボックスは、流体が通路を通じて流動する際に、活発な混合が行われる位置に流体を追加及び／又は回収する役割を果たす。この混合ボックス及び／又はバッフルの配置は、流体の流れ方向を変更及び／又は上方容積14から下方容積15へ流動する流体の流動可能な断面積をさらに低減することによって混合強度を高めるために利用される。装置が複数のセグメントによって形成される場合、この装置の各セグメントは利用される実施の形態の各構成要素を有しているのが通常である。ただそれは必須条件ではない。この装置のもう１つのオプションの構成要素はスプラッシュ板20である。スプラッシュ板20は、流体がこの実施の形態においては多孔板である流体分配器６を通過する前に、流体の上下方向の運動量を低減させるために利用される無孔の面である。また、この実施の形態において、フローマニピュレータ７は多孔板として示される。
【００２２】
必要上、フローマニピュレータ７は、流体分配器から距離を置いて配置した構図が示される。１つの実施の形態において、流体分配器６とフローマニピュレータ７との間のこの距離は、流体分配器６のメッシュ又はピッチの関数である。通常、上側界面５、流体分配器６、及びフローマニピュレータ７などの構成要素の開口のパターン及び開口自体は均一性を有している。しかし、これは必須条件ではない。例えば、製造プロセスの過程で生じる不可避のばらつき及び／又は、それら開口のサイズ及び／又は形状及び／又はそれらのパターン（配置）に修正を加えるための意図的な変更があり得る。１つの実施の形態において、これらの構成要素上の開口の平均的直径又は幅又は長さは、0.5mm〜５mm（0.02〜0.2インチ）の範囲に及ぶ。その他の実施の形態、又は同じ実施の形態での他の構成要素において、これらの開口の平均的直径又は幅又は長さは0.1mm（0.004インチ）である。異なる構成要素の開口同士では、当然、実質的な違いがある。従って、本明細書においては、メッシュＭとは、構成要素の主面において隣り合う開口間の平均的な中心線距離として定義される。この実施の形態において、流体分配器６の下端からフローマニピュレータ７の上端までの距離Ｘは、X/MDの比率で定義されるものとして有効である。ここでMDとは流体分配器６のメッシュであり、X/MDは少なくとも１である。もう１つの実施の形態において、この距離Ｘは、X/MD比率が２〜50の範囲内である場合に有効である。さらに、もう１つの実施の形態において、有効距離Ｘは、４〜25の範囲内であるX/MD比率によって定義される。いくつかの実施の形態において、この有効距離Ｘは５mm（0.2インチ）〜20mm（0.8インチ）の範囲内である。その他の実施の形態において、有効距離Ｘは10mm（0.4インチ）〜15mm（0.6インチ）の範囲内である。この装置の構造的一体性を向上させるため、各上側界面５、流体偏向板８、流体分配器６、及びフローマニピュレータ７は、通常、リブに取り付けられる。また、その他の図示されていないオプションの構成要素についても、当技術分野においては周知の事項である。例えば、流体の全方向に曝される面積が比較的小さい固体片を、装置の構成要素間の、所望の縦方向の間隔を維持するための補助となるスペーサとして利用することも可能である。
【００２３】
図３Ｂに示される実施の形態において、上側界面５はプロファイルワイヤースクリーンによって画定される。ここで、このプロファイルワイヤー31は台形状の断面を有しており、この台形の最も大きい表面が粒子床と接触し、またこのプロファイルワイヤーの反対側の面は長方形のサポートバー32に接着している。プロファイルワイヤー31及びサポートバー32は任意の断面形状を有しており、これらは同一のスクリーン内で異なる形状を有している。また、この実施の形態において、流体分配器６も、上側界面と同じプロファイルワイヤースクリーンによって構成される。図示されていないその他の実施の形態において、これらの構成要素は、異なる形状を有するプロファイルワイヤースクリーンである。また、これらの構成要素は、前述したような異なる構造を有しているのであってもよい。例えば、１つはプロファイルワイヤースクリーンであって、他のもう１つが多孔板であり、又は１つはハニカムであって、他のもう１つがグリッドであるというような構成であってもよい。また、本発明は、図示されていない構成要素の種々の配置構成をもその検討対象とする。例えば、ハニカムがテーパ開口を有しており、このハニカムの上側又は下側のいずれかの表面が、より小さな開口を有する面となるようにこれらのテーパ開口を配置構成するといったこともできる。同じことが、断面形状が高さによって変化し、そうでなければ左右対称ではないその他の装置にも当てはまる。例えば、プロファイルワイヤースクリーンなどのグリッドを、プロファイルワイヤー又はサポートバーのいずれかが装置の下流側に配置されるように構成し、そしてスロット等の非対称形状の開口を有する装置を、その開口が流体速度の内の水平成分に対して任意の形態で方向付けられるように、その水平面において回転させることもできる。そのような１つの実施の形態においては、図３Ｂのプロファイルワイヤースクリーンを水平面において90°回転させ、複数のサポートバーの断面及び単一のプロファイルワイヤーの側面が同じ構図で示される。１つの実施の形態において、床中の粒子の平均サイズは、プロファイルワイヤー間の平均的な開口の少なくとも２倍である。図３Ｂに示すように、この混合／分配／回収装置の断面図において、リブ10の内側面を確認することができる。また、図３Ｂは流体偏向板８が、この流体偏向板８の最も薄い両方の部分が通路９に最も近くに配置されるように、段階的に細くなっている構図を示している。図示されていないその他の実施の形態において、この流体偏向板８は、同様の構図で示した場合にその断面が、通常、三角形又は台形状になるように先に向かって細くなる。導管18が、混合ボックス19を通じて、装置の容積と連通している構図が示される。示されるように、この混合ボックス19は、通路の全長にわたり、またこの通路を通じてこの装置の上側容積14又は下側容積15のいずれか又はその両方と連通する矩形チャンバである。この実施の形態において、フローマニピュレータ７は流体分配器６から間隔を置いて配置された多孔板として示される。しかし、強調すべきこととして、このフローマニピュレータは前述したマニピュレータの群の内の任意のものであってよく、またこうした装置を組み合わせて利用することでこのフローマニピュレータを定義するのであってもよい。図３Ｂのハブ11の右側に示される混合／分配／回収装置は、ハブ11から容器胴部12の内側表面に向かって容器を横切る形で延び、環状粒子床２を分割する。端子板21は、この装置の構成要素の構造的一体性をさらに向上させるために用いられるオプションの構成要素である。示されるように、これらの端子板21は、ハブ及び容器胴部に隣接する構成要素の端部を囲む役割を果たす。これらの端子板は、平面の形状、あるいはそれらの隣接する各表面の湾曲した形状により適合するよう湾曲した形状であってよい。図３Ｂにおいてハブの右側に示されるように、２つのリブ10（その内の１つのみが示される）、２つの端子板21、上側界面５、及びフローマニピュレータ７によって画定されるこの部分は、支持リング22によって容器胴部12及びハブ11に取り付けられる。図３Ｂにおいてハブ11の左側にもう１つの実施の形態が示される。ここで、この装置の各層は別々の支持リング22によって取り付けられる。このような実施の形態は、この装置を部分によってではなく水平な層に組み上げるのが好ましいような場合に利用される。また、同図には、この支持リング又は装置の構成要素を容器に取り付けるその他の手段を利用することによって、これらの構成要素間に所望の間隔をとって配置することが可能となる構図も示される。また、図３Ｂには本発明のもう１つのオプションの構図も示される。この構図において、この混合／分配／回収装置は、空間23によって示されるように、下側の固体粒子床から間隔をおいて配置される。１つの実施の形態において、フローマニピュレータの下端から下側の粒子床の上端までのこの距離は、３mm（0.1インチ）〜38mm（1.5インチ）の範囲内である。
【００２４】
１つの実施の形態において、本発明はSMB吸着分離プロセスにおいて利用される。本発明の実施は、特定のSMBプロセス、又は特定の吸着／脱着剤の組み合わせの使用に関連、又は限定されるものとは考えられない。擬似移動床（SMB）吸着分離の実施において利用される一般的な技術については文献に詳しく述べられている。例えば、September 1970 edition of Chemical Engineering Progress (Vol. 66, No 9)の70頁にパラキシレンの回収を対象とした概要が述べられている。また、擬似移動床技術については、R. A. Meyers, Handbook of Petroleum Refining Processes, pages 8-85 to 8-87, McGraw-Hill Book Company (1986) 及びthe Adsorption, Liquid Separation section of the Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 2002, John Wiley & Sons, Incに述べられている。向流SMBシステムについては、米国特許第2,985,589号など多くの利用可能な参考文献において述べられている。これらの原理を利用した装置は、米国特許第3,706,812号に示されている試験工場規模のものから企業の石油化学工場規模のものまでそのサイズは大きく変化し、その流量については時間当たり数ccから時間当たり数千ガロンまでの範囲に及ぶ。大規模な工場は、通常、各導管のためのポートを有する回転バルブを利用し、一方小規模且つ高圧力の装置は２又は３個のポートを有するバルブを利用する傾向がある。また、本発明は米国特許第4,402,832号及び同4,478,721号に述べられているような、吸着剤の並流移動をシミュレートするSMB吸着分離プロセスにおいても利用される。液体成分のクロマトグラフ分離における吸着剤及び脱着剤の作用及び特性は周知の事項である。米国特許第4,642,397号を参照のこと。１つの実施の形態において、流体は実質上液体である。
【００２５】
現行のSMBプロセスは、本請求の範囲に記載されている発明の下での稼動に容易に適応させることができる。本発明の実施にあたって、装置の稼動条件に実質上変更を必要としない。変更は、このSMBプロセスが、所定の転換、装置の改造、又は吸着剤の再充填などのために停止する際になされる。SMBプロセス装置を安全にアイドル状態に移行させた後、吸着剤を流出させ、既存の混合／分配／回収装置を取り外す。本発明に基づいた新しい混合／分配／回収装置は即時に取り付けることが可能である。あるいは、既存の混合／分配／回収装置に、本発明に基づいたフローマニピュレータを追加することによって容易に修正を加えることもできる。既存の混合／分配／回収装置がセグメントから組み立てられる１つの実施の形態において、このフローマニピュレータは、例えばスペーサ及び／又は支持体によってリブ又は流体分配器に取り付けることによって、最も下側の構成層として各セグメントに追加する。もう１つの実施の形態において、このフローマニピュレータを、既存の混合／分配／回収装置に取り付けることによって、又は容器胴部に取り付けることによって、この既存の混合／分配／回収装置の下に、容器の全断面積にわたって配置構成する。
【００２６】
前述したように、フローマニピュレータの開口面積OAMは、流体分配器の開口面積OADよりも大きくなくてはならない。１つの実施の形態において、OAM/OADの比率は1.5〜15である。もう１つの実施の形態において、OAM/OADの比率は2.0〜12である。もう１つの実施の形態において、OAM/OADの比率は2.5〜７である。１つの実施の形態において、OADは、プロセス条件及び圧力低下（Ｋ）の速度ヘッド数によって確定され、１％〜20％の範囲内である。もう１つの実施の形態においてOADは６％〜12％の範囲内である。１つの実施の形態において、OAMは25％〜50％の範囲内である。もう１つの実施の形態において、OAMは30％〜40％の範囲内である。前述したように、流体分配器及びフローマニピュレータの特性を示すために用いられるもう１つのパラメータはメッシュ、各MD及びMMである。１つの実施の形態において、このMD/MM比率は５未満である。もう１つの実施の形態において、このMD/MM比率は３未満である。さらに、もう１つの実施の形態において、このMD/MM比率は1.5未満である。メッシュは前に定義されたように常に正数であるから、当然２つのメッシュの値の比率も正数でなければならないということになる。
【００２７】
本発明の改善された性能を証明するため、一連の実験を以下の通りに行った。システム全体は、直径が457mm（18インチ）の垂直に配置した円筒状プレキシグラスカラムから構成されていた。液体（水）を、周辺条件下で、液体供給タンクに接続されたポンプによって、カラムの頂上部へと導入した。この液体の体積流量を、ポンプとカラムを接続するラインの圧力を調節することで制御し、また流量計を用いて監視した。水を、カラムの底部からラインを通じて液体供給タンクへ再循環させた。種々の混合／分配／回収装置を、それらの上側界面が液体入口の下方508mm（20インチ）に位置するように配置し、評価した。全ての試験において、この上側界面は、グリッドによって支持されるNo.100 USA Standard ASTM Specification E-11ワイヤースクリーンで構成された。この流体偏向板は、図１において示したものと同様であり、カラムの直径に沿って延びる矩形通路によって分割される翼弦断面積を有する、実質上均一な厚さの２つの固形板によって構成された。通路の幅（流体ディフレクタの２つの部分間の距離）は127mm（５インチ）であった。全ての試験において、混合ボックスを模倣するため、固体矩形ブロックを、通路内で、また通路の全長にわたって保持した。この固体ブロックの各側面と流体偏向板の各側面との間の間隔は、3.6mm（0.14インチ）〜14.2mm（0.56インチ）の範囲で変化した。この固体ブロックは、通常、通路の中心に配置されたが、いくつかの試験において、この固体ブロックを偏向板の一端に、もう一方の端部よりも１mm（0.04インチ）近づけて配置した。固体ブロックのサイズ及び位置に対してこれらの変更を加えても、試験結果には顕著な変化は見られなかった。変更を加えてもこれらの試験に顕著な変化が見られなかったもう１つの要素として、オプションとしての、通路の下のスプラッシュ板の利用があった。流体分配器は、表１に記載されるように、異なるパラメータを有する多孔板又はプロファイルワイヤースクリーンであった。表１に記載されるパラメータを有する種々の多孔板がフローマニピュレータとして使用された。全てのケースにおいて、この流体分配器とフローマニピュレータ間の間隔は８mm（0.31インチ）で一定に維持された。各試験において、直径0.8mm（0.03インチ）の固体球形粒子の高さ51mm（２インチ）のレベル床を混合／分配／回収装置の下に配置した。この装置の下端とこの粒子床の上端との間の距離は9.5mm（0.375インチ）〜38mm（1.5インチ）の範囲で変化した。これによって試験結果に顕著な変化は見られなかった。これらの固体粒子は、水を十分に吸着した後、1.8g/ccの密度を有していた。部分密度又は粒子密度と称される場合のあるこの密度は、個々の小球の体積及び小球の重量に吸着された水分の重量を加えた重量から計算される。従って、この部分密度は嵩密度よりもその値が高い。その理由は、この嵩密度は同じ重量から計算されるが、重量をさらに加えることのない床内で小球間の空隙又は間隙容量をも含むことになるからである。この固体粒子床は、呼び径1.5mm（0.06インチ）のガラスビーズの、高さ25mm（１インチ）の床によって担持され、このガラスビーズの床は呼び径2.5mm（0.1インチ）のガラスビーズの、高さ25mm（１インチ）の床によって担持され、そしてこのガラスビーズの���は呼び径6.3mm（0.25インチ）のアルミナ球体の、高さ305mm（12インチ）の床によって担持された。この最後の床は、カラムの底部から上方616mm（24インチ）に位置する、No.100 USA Standard ASTM Specification E-11ワイヤースクリーンで覆われたグリッドによって担持された。各試験において、固体粒子床の高さを51mmに設定し、カラム内に混合／分配／回収装置を取り付けた。続いてこのカラムを、粒子床に混乱を及ぼすことなく、徐々に水で満たした。一旦このシステムが液体で満たされると、水の流量を上げて下方向への平均線速度を９mm/s（0.03ft/s）に高め、そして混合／分配／回収装置の下の粒子床の動きを視覚的に観察した。表２に要約するように、この粒子床に対する混乱を主観的基準で分類した。この床に対する影響を判定した後、さらに平均線速度を高め、そして観察した。表３に要約するように、これらの試験の結果は、混合／分配／回収装置Ｄ及びＥの、特にＥの性能が向上していることを明確に示している。
2008520427.tif 000003
2008520427.tif 000004
2008520427.tif 000005
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】混合／分配／回収装置を介在させて重ね合わせられた複数の粒子床を含む容器の構造を示す側断面図である。
【図２Ａ】容器内に組み込まれる混合／分配／回収装置部分を上から見た断面図である。
【図２Ｂ】容器内に組み込まれる混合／分配／回収装置部分を上から見た断面図である。
【図２Ｃ】容器内に組み込まれる混合／分配／回収装置部分を上から見た断面図である。
【図３Ａ】本発明の追加的実施の形態の、図２Ａに示す断面線に沿って見た側断面図である。
【図３Ｂ】本発明の追加的実施の形態の、図２Ｂに示す断面線に沿って見た側断面図である。
【符号の説明】
【００２９】
１  容器
２  固体粒子（粒子床）
３  混合／分配／回収装置
４  入口
５  上側界面
６  流体分配器
７  フローマニピュレータ
８  流体偏向板
９  通路
13  垂直容器軸（垂直軸  想像線  中心線）
【図１】
2008520427.tif 000006
【図２Ａ】
2008520427.tif 000007
【図２Ｂ】
2008520427.tif 000008
【図２Ｃ】
2008520427.tif 000009
【図３Ａ】
2008520427.tif 000010
【図３Ｂ】
2008520427.tif 000011
【国際調査報告】
2008520427.tif 000012