(57)【要約】  本発明は、真空蒸着装置に関し、真空処理される基板（２）を受け入れるように適応される室（１）と、有機材料の分子流ジェットを発生させる少なくとも１個のインジェクタ（１１０）を含む。インジェクタは弁（２０）を備えており、室の基部を貫通すると共に、前記有機材料を入れた取り外し可能なリザーバ（１０）を受け入れるように適応された端片（１２０）を含む。温度勾配を形成するように、主加熱機器（４０）はリザーバを加熱すると共に、副加熱機器（３０，４０）はインジェクタを加熱する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理され且つ真空下に載置される基板（２）を受け入れるように適応された閉鎖容器（１）と、有機材料の蒸気の分子線を発生させる少なくとも１個のインジェクタ（１１０）を含む真空蒸着装置であって、該インジェクタ（１１０）は該閉鎖容器の内部に配置されると共に、外側ノズル（１２０）を形成するように該閉鎖容器の注入壁を横切る導管を含み、該外側ノズル（１２０）は、有機材料供給手段に取り外し可能に気密接続されるように適応されており、該供給手段は、ネックが該ノズル（１２０）に導入され得るように適応されたボトルであり、また該蒸着装置は、該注入壁（１４１）の両側に配置されると共に該ボトルを包囲する外側加熱装置（５０）と、該導管を包囲する内側加熱装置（３０）とを含み、また調整弁（２０）は前記閉鎖容器における前記インジェクタのコンダクタンスの調整を許容することを特徴とする真空蒸着装置。
【請求項２】
前記インジェクタ（１１０）の前記弁（２０）は、該弁における前記有機材料の蒸着を阻止するように適応された加熱装置（４０）を備えることを特徴とする請求項１に記載の真空蒸着装置。
【請求項３】
真空下に載置されると共に、一週間およそ１０ｅ−８の真空を保存するように栓（１３０）により閉鎖される前記取り外し可能なリザーバ（１０）には、固形有機材料が充填されることを特徴とする請求項１又は２に記載の真空蒸着装置。
【請求項４】
前記ボトル（１０Ａ）は、前記リザーバの壁（１５２）及び前記円柱状体の全長に延在する中心管（１５１）の間で径方向に延出する複数の金属製刃を含むことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の真空蒸着装置。
【請求項５】
前記ボトル（１０Ｃ）は環状部を備えた円柱状体を有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の真空蒸着装置。
【請求項６】
前記ボトル（１０Ｂ）にはそのネックの高さに弁（１６０）が設けられることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の真空蒸着装置。
【請求項７】
前記インジェクタ（１００）の前記導管は垂直であると共に、前記真空閉鎖容器（１）の底部を横切り、また前記基板（２）は該閉鎖容器の上側部分に水平方向に延在することを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の真空蒸着装置。
【請求項８】
前記加熱炉（５０）は、前記ボトルの基部及びネック（１１）の間、該ネック（１１）及び前記弁（２０）の間、並びに該弁（２０）及び前記インジェクタの内部開口の間に温度勾配を伴うように、前記ボトル（１０）を加熱することを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載の真空蒸着装置。
【請求項９】
請求項１乃至８のいずれか一項に記載の装置を使用する真空蒸着方法であって、該方法は再装入工程を含み、該再装入工程は、
前記弁を閉鎖する工程と、
前記ボトルを前記インジェクタから取り外す工程と、
前記リザーバを再装入する工程と、
別のボトルを該インジェクタと連結する工程と、
該弁を連続的に開放する工程と、
前記導管を加熱する工程と、
該弁を加熱する工程と、
該弁（原文のまま―「ボトル」、「リザーバ」？―明細書第５頁第２０行を参照）を加
熱する工程と
を含むことを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空蒸着の分野に関する。本発明は特に、例えば有機材料（ＯＬＥＤ）に基づくエレクトロルミネセントダイオードを製造するための、有機材料薄膜の真空蒸着に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＯＬＥＤ装置の基本セル構造は、透明なアノード及び金属製カソードの間に挟持された非常に良質の有機層の積み重ねによって構成される。これら有機層の製造は、層を構成する１個の材料又は複数の材料の蒸着によって、また真空蒸着によって実行される。
【０００３】
この製造方法によって提示される問題の一つには、基板を入れた閉鎖容器への真空下での処理される蒸着有機材料の導入がある。
本方法を実行するために使用される周知の装置は、例えば特許文献１に記載されており、蒸着される有機材料を入れた坩堝と、坩堝の加熱を許容する炉によって構成される熱侵入セルを含む。この熱侵入セルは、閉鎖容器に導入され得る。次に、坩堝に入れられた材料は、蒸着材料が坩堝開口を介して、基板表面へ向けて出る所定温度で加熱され、材料は薄膜を形成するために蒸着させられる。薄膜の蒸着作用を妨害するために、蒸気流の障害物を形成するマスクが、坩堝及び基板の間に載置される。次に、材料はマスクの表面で、又は閉鎖容器内壁で蒸着されてしまい、結果的にもはや使用され得ない。
【０００４】
また、坩堝加熱炉は真空閉鎖容器内で基板と対向するように配置されると共に、坩堝加熱炉が放出する熱は、蒸着薄膜を破損する恐れがある。
最後に、坩堝を再装入するために、閉鎖容器を開放し、結果的にこの閉鎖容器を再度空気と接触させる必要がある。閉鎖容器に配置される炉と相互作用するために、同じことをする必要がある。
【０００５】
特許文献２又は特許文献３等、エピタキシャル成長法（ＭＢＥ）の技術分野には、基板を入れた主閉鎖容器を、蒸着される材料を入れたリザーバを受け入れるように適応された副閉鎖容器と連通させる装置について記載した特許がある。注入管は、弁によって開放又は閉鎖され得る。副閉鎖容器及びリザーバには各々、気密閉鎖を許容する気密カバーが設けられる。副閉鎖容器及び主閉鎖容器は、気密フランジによって連結される。加熱装置はリザーバ並びに注入管を包囲する。
【０００６】
この装置は、リザーバ及び主閉鎖容器の間に配置される弁によって、蒸気流が制御されるのを可能にする。
しかしながらここでも、リザーバは、副閉鎖容器の気密カバーを開放した後にのみ再装入され得、これは、副閉鎖容器／主閉鎖容器のユニットが空気と接触させられることを意味する。
【特許文献１】米国特許第４，５５３，０２２号明細書
【特許文献２】米国特許第５，０８０，８７０号明細書
【特許文献３】米国特許第５，１５６，８１５号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、製品リザーバが容易に再装入され得る、真空下での有機材料の蒸着製造を可能にする装置及び方法を提案することにより、従来技術の欠点を解決することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この目的を達成するために、本発明は、処理され且つ真空下に載置される基板を受け入れるように適応された閉鎖容器と、有機材料の蒸気分子線を発生させる少なくとも１個のインジェクタを含む真空蒸着装置を提案する。インジェクタは、本閉鎖容器内部に配置されると共に、有機材料供給手段に取り外し可能に気密連結されるように適応された外側ノズルを形成するために、本閉鎖容器の注入壁を横切る導管を含む。本供給手段は、ネックが本ノズルに導かれ得るように適応されたボトルである。本蒸着装置は、本注入壁の両側に配置されると共に、本ボトルを包囲する外側加熱装置と、本導管を包囲する内側加熱装置を含む。調整弁は、閉鎖容器内におけるインジェクタのコンダクタンスの調整を許容する。
【０００９】
本装置は、真空閉鎖容器の外部から実行される有機材料の再装入を許容し、また再装入操作は、真空閉鎖容器が空気と接触させられることを必要としない。有機材料の収容可能量は、チャンバの寸法に拘わらず、調整され得る。
【００１０】
本発明の別の態様によれば、本インジェクタの本導管には、本導管への有機材料の蒸着を阻止するように適応された加熱装置が設けられる。
本発明の別の態様によれば、本弁には、本弁への有機材料の蒸着を阻止するように適応された加熱装置が設けられる。
【００１１】
この取り外し可能なリザーバは有利には、円柱状体及び端部が本インジェクタの本導管の外端に導かれるように適応されたネックを備えたボトル形状を有する。
この取り外し可能なリザーバは有利には、その円柱状体の内部に、本リザーバの壁及び本円柱状体の全長に延在する中心管の間に延出する複数の金属製刃を含む。
【００１２】
このような装置によれば、リザーバの中心域での製品の堆積が阻止されるように、リザーバ内部への熱の伝達が改善される。
本発明の別の実施形態によれば、この取り外し可能なリザーバは、環状部を備えた円柱状体を有する。
【００１３】
このようにして、加熱装置は、本リザーバの底部を通り軸方向に導かれ得る。これは、リザーバの中心域での製品の堆積を回避する別の方法である。
この取り外し可能なリザーバには、有利にはそのネックの高さで弁が設けられる。
【００１４】
本発明の別の態様によれば、本インジェクタの本導管は垂直であると共に、本真空閉鎖容器の底部を横切り、また本基板は、本閉鎖容器の上端部に水平方向に延在する。
本加熱炉は有利には、本リザーバの基部及びネックの間、ネック及び弁の間、並びに弁及び導管内部開口の間に、温度勾配を伴うように本リザーバを加熱する。
【００１５】
本発明はまた、上記で定義されるような装置を使用する真空蒸着方法に関する。本方法は再装入工程を含み、再装入工程は、
本弁を閉鎖する工程と、
本インジェクタから本リザーバを取り外す工程と、
本リザーバを再装入する工程と、
本リザーバを本インジェクタに連結する工程と、
本弁を連続的に開放する工程と、
本導管を加熱する工程と、
本弁を加熱する工程と、
本リザーバを加熱する工程とを含む。
【００１６】
本発明は、単に解説的に以下に与えられる本発明の実施形態の説明の助けを得て、また添付の図面を参照して、より良好に理解される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
図１は、薄膜真空蒸着装置を概略的に示す。本装置は、装入物の条件によって以下に示される強い蒸気圧の下での有機材料又は材料の蒸着に関する。かかる装置は、例えば有機材料に基づくエレクトロルミネセントダイオード（ＯＬＥＤ）の製造に役立つ。装入物は、通常の温度及び圧力条件下では、固体である。
【００１８】
本装置は閉鎖容器１を含み、閉鎖容器１は、閉鎖容器１の上側部分に水平方向に延在する基板２を受け入れるように適応される。閉鎖容器の底部は、円柱形状を備えた注入隔室５を含み、注入隔室５は、上端が閉鎖容器で開放すると共に、底部が壁１４１によって閉鎖される。
【００１９】
注入室３は、蒸気ビームの形態をなす装入物を閉鎖容器１に注入するように適応され、実質的に円錐形状をなして延在しており、形状寸法は、基板２がこの円錐の底を実質的に形成するようにされている。
【００２０】
注入室３は、注入隔室５の壁１４１を垂直方向に横切る円柱状インジェクタを含む。インジェクタは、閉鎖容器に恒久的に据え付けられ、或いは例えばインジェクタの特徴を変更するために、とりわけ別のインジェクタへの取替えを許容するように、取り外し可能に据え付けられ得る。インジェクタ導管は、本閉鎖容器の内部に延出する主要部分１０を含むと共に、本閉鎖容器の外部に延出するノズル１２０を含む。
【００２１】
インジェクタ導管１１０は、所望形状を備えた分子線を発生させるように適応された形状を有する。本導管は、切頭円錐形状をなす、ノブ型延長ディフューザ、又はガスバーナ、又は周知のあらゆる種類のディフューザの開口に終端をなし得る。
【００２２】
外側ノズル１２０は取り外し可能な装入物リザーバ１０のネック１１を受け入れるように適応される。ノズルを形成する導管の外側部１２０は、リザーバ１０のフッキング要件に応じて、可能な限り短く構成される。
【００２３】
弁２０は、インジェクタの内部１１０に配置される。本弁は、閉鎖位置において、導管を気密閉鎖するように適応される。
弁２０は、本インジェクタの導管を完全に塞ぐ閉鎖位置の間、及び開放位置の間を、インジェクタ軸と直角に移動するように、横方向ハウジングに据え付けられる。この弁は、注入隔室５内に横方向に延出する軸１４２によって制御されると共に、閉鎖容器１の外部に配置されるハンドルによって制御されてもよく、また閉鎖容器の通路は、気密装置６を介して保証される。
【００２４】
弁２０は、インジェクタのコンダクタンスが調整されるのを可能にし、即ち、分子の送達が連続的に変化させられ得る。弁は有利には、軸１４２上で作用するモータによって操縦される。このモータは、操作者によって予め定められる値に分子流を維持するように、分子流（クウォーツバランス）を感知する測定装置から生じる信号を用いて、弁の位置を調整する制御装置によって制御され得る。弁モータの操縦は、使用者が連続的な弁位置をプログラム化することにより予め定められた時間の関数としての分子流分布を得ることを可能にする。
【００２５】
取り外し可能な装入物リザーバ１０は概して、円柱状体１２及び末端がインジェクタの
ノズル１２０に導かれるように構成されたネック１１を備えたボトル形状を有する。ネックは、リザーバが装着されると、インジェクタ導管が外部環境から隔離されるように、インジェクタノズルに気密に連結される。
【００２６】
ネックは有利には、インジェクタ導管にねじ入れられる。
ボトルネック及びインジェクタの間の気密性は、金属製継手によって保証される。
このリザーバは、有機材料に対して化学的に不活性な材料から製造されると共に、変形することなく、或いはその気密性の質が影響を受けることなく、マイナス５０度Ｃからプラス６００度Ｃの間の温度に耐え得る。このリザーバ１０は、金属、黒鉛、ガラス、石英、ＰＢＮ、ＰＧ、アルミニウム、又はこれらの材料の幾つかから作られ得る。このリザーバの有用な容積は、有利には１立方センチメートルから数リットルであってよい。
【００２７】
リザーバの内面は、非常に僅かなしわを有する。
このリザーバの形状は、加熱のために最大表面を有するようにされる。
このリザーバは有利には、直径Ｄ＞３０ミリメートルを有すると共に、高さ対直径の比率は、２よりも大きい。
【００２８】
リザーバは、充填開口に加えて、例えば不活性ガス又は反応性ガスの再装入物への導入を許容し、及び／又は再装入物内部の送り出し許容する１個又は幾つかの様々な入口を備える。
【００２９】
リザーバがインジェクタ１００から取り外され、且つ栓１３０によって閉鎖された時には、リザーバは外部から気密であると共に、一週間送り出すことなく、およそ１０ｅ−８の真空を保持し得る。
【００３０】
図３は、リザーバ１０の代替実施形態を示す。これらの実施形態全てにおいて、ネックの末端形状は、示されるこれらのリザーバ各々がインジェクタ３のノズルに装着され得るように、同一である。栓１３０は、インジェクタ３に据え付けられていない時に、リザーバの閉鎖を許容する。
【００３１】
第１代替実施形態１０Ａにおいて、複数の金属製刃１５０は、リザーバの壁１５２及び本円柱状体の高さ全体に延出する中心管１５１の間に、径方向に延在する。
本装置は、リザーバの中心域における製品の堆積を回避するように、リザーバ内部への熱伝達が改善されるのを可能にする。
【００３２】
実施形態１０Ｃにおいて、リザーバは、底部１７０へ向かうハウジング開口が、その軸に沿って延出するような環状部を備えた円柱状体を有する。加熱装置は、リザーバの中心域における製品の堆積を回避するように、底部を通り軸方向に導入され得る。
【００３３】
実施形態１０Ｂにおいて、弁１６０はリザーバのネックの高さに装着される。
当然のことながら、これら３実施形態の特徴は、同一のリザーバに組み合わせられ得る。
【００３４】
取り外し可能な炉５０は、リザーバ１０が加熱されるのを可能にする。この炉は、その下部の高さで閉鎖されると共に、その上部の高さで開放するタンクによって構成される。この炉の内径は、ボトル１０を受入れ得ると共に、ボトルを囲む閉鎖キャビティを形成するように、注入隔室５の外壁１４０に嵌合する。炉５０のタンク壁に一体化される加熱要素は、リザーバ１０の壁及び注入隔室５の壁１４０を加熱するように、タンク内で間隔があけられる。加熱要素は、例えばランプ又は抵抗発熱体である。炉５０は、リザーバの温度が測定されるのを可能にする温度測定装置（熱電対又はプラチナプローブ）を含む。温
度測定装置によって温度が調整され得る炉加熱要素は、独立給電によってワット量で給電される。
【００３５】
取り外し可能な炉５０は、装入物を分子線を発生させるための所望温度にするという特定機能を有する。この温度は有利には、５０から６００度からなる。
加熱システム５０は閉鎖装置１の外部に完全に配置されると共に、閉鎖装置１から独立する。
【００３６】
本発明の別の態様によれば、インジェクタの下部１１０の導管は、内部加熱装置３０の助けを得て加熱される。加熱要素、例えば加熱ケーブルは、内側インジェクタシリンダ１１０の外面を包囲すると共に、注入隔室５の下側壁１４１の内面と接するように（例えば螺旋状に）延出する。このようにして、インジェクタはその基部からその内側開口まで、隔壁の高さで均一に加熱される。インジェクタ末端の高さにある温度測定手段（熱電対又はプラチナプローブ）は、インジェクタの内側開口の高さで温度が測定されるのを可能にする。温度測定装置によって温度が調整され得るインジェクタ加熱要素は、独立給電によってワット量で給電される。
【００３７】
本発明の別の態様によれば、弁２０は、注入隔室５に配置される弁加熱装置４０の助けを得て加熱される。加熱要素、例えば加熱ケーブルは、制御軸１４２を包囲すると共に、熱伝導により、弁体に熱が伝達される。温度測定装置は、弁体に装着される。温度測定装置によってその温度が調整され得る弁加熱要素は、独立給電によってワット量で給電される。
【００３８】
加熱装置３０は、装入物がインジェクタ壁に付着しないようにこれらの壁を加熱し、また加熱装置４０は、装入物が弁３０に付着しないように、この弁を加熱する。加熱装置３０，４０は互いに、また加熱装置５０から独立している。
【００３９】
代替構想実施形態によれば、加熱装置はまた、様々なインジェクタ要素の冷却を可能にする。
本発明の別の態様によれば、加熱装置５０，４０及び３０は夫々、基部及びリザーバネックの間、ネック及び弁の間、並びに弁及びインジェクタ内部開口の間に温度勾配が存在するように、リザーバ、弁及びインジェクタを加熱する。換言すれば、リザーバ基部の温度は、ネックの高さでの温度よりも低く、ネック高さでの温度は弁の高さでの温度よりも低く、弁高さでの温度はインジェクタの内部開口の高さでの温度よりも低い。勾配制御は、温度センサと結合された３個の加熱手段の独立給電によって保障される。リザーバ５０の加熱要素は、リザーバの上端よりも底部を加熱するように配置される。同様に、加熱ケーブル３０の巻回長さの間隔は、この勾配を保証するインジェクタの高さにおける電力分配供給を考慮して選択される。リザーバの加熱は注入隔室５の下側壁の外面１４０が外部から加熱されるのを可能にすると共に、インジェクタの加熱はこの壁の下面１４１が内部から加熱されるのを可能にするという事実によって、インジェクタ導管の温度勾配の連続性が、外部及び内部の間で保証される。
【００４０】
図３は、真空蒸着方法の範囲内における、幾つかの装入又は再装入工程を示す。これらの装入又は再装入工程は、閉鎖容器１が真空下にあり、且つ弁２０がインジェクタ開口を閉鎖する時に生じる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明に基づく再装入リザーバを備えた真空蒸着装置を示す概略図。
【図２】図１の装置の再装入リザーバの代替実施形態を示す概略図。
【図３】本発明に基づく真空蒸着方法の異なる再装入工程を示す概略図。
【図１】
2008523245.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
2008523245.tif 000006
2008523245.tif 000007
2008523245.tif 000008
2008523245.tif 000009
2008523245.tif 000010
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