(57)【要約】  本発明は、粒子（２）の形で付与された顔料または製薬学的な作用物質を機械的に加工するための方法に関する。第１の方法ステップで粒子（２）を原料として分級し、分級器（Ｋ）内で分級された微細な粒子（２）を製品として取り出し、粗い粒子（２）を分級器（Ｋ）内の残滓として装置（１）に供給し、該装置（１）内で粒子（２）を第２の方法ステップで粉砕する。
2008515613.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒子（２）の形で付与された顔料または製薬学的な作用物質を機械的に加工するための方法において、粒子（２）を原料として第１の方法ステップで分級し、分級器（Ｋ）内で分級された微細な粒子（２）を製品として取り出し、粗い粒子（２）を分級器（Ｋ）内の残滓として装置（１）に供給し、該装置（１）内で粒子（２）を第２の方法ステップで粉砕することを特徴とする、顔料または製薬学的な作用物質を機械的に加工するための方法。
【請求項２】
装置（１）内で粉砕された粒子（２）を分級器（Ｋ）に戻す、請求項１記載の方法。
【請求項３】
分級器（Ｋ）が、篩分け機によって形成されている、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
粒子（２）を粉砕するための装置（１）内で以下の方法ステップを実施する：すなわち、
−設定された量の粒子（２）を少なくとも１つの管（８，８’）内に捕集し、この場合、粒子（２）が、管（８，８’）内に栓体（１２）を形成し、
−該栓体（１２）を、設定された強さおよび長さの圧力衝撃で負荷し、これによって、栓体（１２）を管（８，８’）の流出開口を介して、該管（８，８’）に後置された、少なくとも１つの貫通部（７）が対応配置された衝突プレート（６）に向かって発射し、
−この場合、該衝突プレート（６）での反衝によって粉砕された粒子（２）を貫通部（７）を通して案内する、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
衝突プレート（６）が、複数の貫通部（７）を有している、請求項４記載の方法。
【請求項６】
衝突プレート（６）での反衝によって微細に粉砕された粒子（２）が、衝突プレート（６）の１つまたはそれ以上の貫通部（７）を通過するのに対して、より粗い粒子（２）を再び管（８，８’）に供給する、請求項４または５記載の方法。
【請求項７】
装置（１）内で粉砕された粒子（２）をバッファリングする、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
空気流に含まれた粉砕された粒子（２）を装置（１）の出口で分離器（Ａ）に供給し、そこで分離された粒子（２）をバッファ（Ｐ１）に供給する、請求項７記載の方法。
【請求項９】
バッファ（Ｐ１）から、設定された時間インタバルで、粉砕された粒子（２）を分級器（Ｋ）に供給する、請求項８記載の方法。
【請求項１０】
残滓として分級器（Ｋ）内に生ぜしめられた粗い粒子（２）を別のバッファ（Ｐ２）内にバッファリングし、そこから、粒子（２）を粉砕するための装置（１）に供給する、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、顔料および製薬学的な作用物質を機械的に加工するための方法に関する。
【０００２】
このような生成物の製造時には、主として、湿式化学的な合成法が使用され、製薬学的な作用物質の相応の顔料が沈殿によって純粋に製造される。これに続いて、このような沈殿物の処理がフィルタユニットおよび熱的な乾燥器で行われる。
【０００３】
乾燥プロセスの間、凝集物が生ぜしめられる。すなわち、顔料と製薬学的な作用物質とが、要求された微細な粉末形状で付与されない。むしろ、凝集によって、顔料と製薬学的な作用物質とが、一貫していない形で付与される。この場合、凝集物のサイズはμｍ〜ｃｍまで延在し得る。凝集物の種々異なる構造によって、この凝集物を困難にしか粉砕することができない。しかし、凝集された状態では、顔料と製薬学的な作用物質とを制限してしか搬送することができないかまたは調量することができないかまたは一般的に困難にしか後続処理することができない。
【０００４】
本発明の課題は、高品質の粉末状の顔料または製薬学的な作用物質が製造可能となる方法を提供することである。
【０００５】
この課題を解決するためには、請求項１の特徴が設けられている。本発明の有利な実施態様および有利な改良形は、従属請求項に記載してある。
【０００６】
本発明による方法は、粒子の形で付与された顔料または製薬学的な作用物質を機械的に加工するために使用される。粒子が原料として第１の方法ステップで分級される。分級器内では、分級された微細な粒子が製品として取り出される。粗い粒子が分級器内の残滓として装置に供給される。この装置内では、粒子が第２の方法ステップで粉砕される。
【０００７】
本発明による方法によって、規定された狭域の粒度分布に基づき良好に後続処理することができる粉末状の顔料および製薬学的な作用物質が提供される。特に本発明による方法によって、顔料および製薬学的な作用物質の有効なかつ十分な解凝集が行われる。
【０００８】
本発明による方法では、粒子の粉砕前にこの粒子の分級が行われることが重要である。この分級時には、すでに所望の小さな粒度を有する微細な粒子が、分級によって加工プロセスから製品として取り出され、これによって、もはや装置に供給されない。これによって、この装置にもはや、残滓として分級器内に生ぜしめられた粗い粒子しか供給されない。微細な粒子はもはや装置に供給されないので、この微細な粒子により生ぜしめられる装置における粘着または目詰まりが回避される。別の主要な利点は、前置された分級によって、装置にもはや粗い粒子を備えた割合しか供給されず、全原料量が供給されないことにある。これによって、もはや原料の僅かな部分が装置内で加工されさえすればよく、これによって、この装置の容量を相応に僅かに選択することができる。
【０００９】
請求項４には、粒子を粉砕するための方法の特に有利な形が記載してある。この場合、一般的には、粒子が栓体の形で圧力衝撃によって衝突プレートに向かって発射される。この場合、栓体は管を通して発射され、その後、管の出口から衝突プレートに向かって自由に飛行する。この場合、圧力衝撃、有利な圧縮空気衝撃の緩和が行われる。さらに、このことは、衝突プレートでの粉砕プロセスの間に温度低下を生ぜしめる。これによって、粒子に対する有害な熱的な作用、特に粒子の粘着が回避される。このような有利な熱的な特性は、請求項４に記載した方法に対して固有のものである。これに対して、設備、たとえばピンミルおよびこれに類するものによる粉砕プロセス時には、この粉砕プロセス時に温度上昇が得られる。
【００１０】
以下に、本発明を図面につき説明する。
【００１１】
図１には、粉末状の顔料または製薬学的な作用物質を機械的に加工するための本発明による方法の経過が概略的に示してある。これらの物質は、たとえば湿式化学的な方法によって合成され、その後、沈殿によって純粋に製造される。フィルタユニットおよび熱的な乾燥器での処理後、顔料と製薬学的な作用物質とが原料として付与される。
【００１２】
この原料を機械的に加工するための方法の経過が図１に示してある。加工したい物質の、方法の間に得られる粒度分布が図２に示してある。図３には、本発明による方法を実施するための設備の有利な構成が概略的に示してある。
【００１３】
図１に示した方法の実施時には、主要な構成要素として、分級器Ｋと、粒子２の形で付与された顔料または製薬学的な作用物質を粉砕するための装置１とが使用される。
【００１４】
素材として方法によって加工したい粒子２はその前処理に基づき部分的に凝集されている。この場合、凝集物の直径はμｍ〜ｃｍの範囲内で、すなわち、１０の累乗にわたって変化し得る。これに相応して、原料は、相応に一貫していない広域の粒体スペクトルを有している。この粒体スペクトルは、図２に、符号１で示した分布で概略的に示してある。
【００１５】
第１の方法ステップでは、分級器Ｋ内での原料の分級が行われる。分級器Ｋ内で分級された微細な粒子２が、製品として加工プロセスから取り出される。たとえば篩分け機の形の分級器Ｋの構成に相応して、そこでは、最大の直径までの微細な粒子２が製品として取り出される。原料から取り出されたこの製品の粒度スペクトルは、図２に、符号２で示した分布で概略的に示してある。
【００１６】
粗い粒子２が、分級時に分級器Ｋ内に残滓として生ぜしめられる。粒子２の、符号Ｘで図１に示した、残滓として分級器Ｋ内に生ぜしめられた部分は、主として、凝集された粒子２を含んでいる。この粒子２は、図１に符号１で示した装置内で粉砕される。この装置１の出口で得られた、符号Ｘ’で示した粉砕された粒子２は分級器Ｋに戻される。これによって、閉じられた加工回路が得られる。有利には、装置１に供給される粒子２の量Ｘは、分級器Ｋに戻される粉砕された粒子２の量Ｘ’に相当している。
【００１７】
図２には、符号３で、分級器Ｋ内に生ぜしめられた、オーバサイズ粒体を成す残滓の粒体スペクトルが示してある。さらに、図２には、符号４で、全ての製品の、粉砕・分級後に得られた全分級物の粒体スペクトルが示してある。
【００１８】
図２に示した粒体スペクトルから明らかであるように、本発明による方法によって、凝集物を含んだ粒子２の広域の粒体スペクトルから出発して、製品の狭域の粒度分布が得られるように、粒子２の機械的な加工が成功する。この場合、装置１内での粉砕によって、凝集物が製品から十分に除去されている。
【００１９】
原理的には、図１に示したように、符号Ｘ，Ｘ’で示した粒子流が装置１または分級器Ｋに直接供給されてよい。
【００２０】
図３に示した特に有利な構成では、各粒子流のバッファリング、つまり、一時的な滞留が行われる。
【００２１】
この場合、図３に示した設備も同じく分級器Ｋ、たとえば篩分け機と、粒子２を粉砕するための装置１とを有している。さらに、この装置１には、分離器Ａと第１のバッファＰ１とが後置されている。分級器Ｋには、第２のバッファＰ２が後置されている。
【００２２】
図１に示した概略図に類似して、粒子２の形で付与された機械的に加工したい原料（図３には符号Ｒで示してある）としての顔料または製薬学的な作用物質が分級器Ｋに供給される。そこで分級された微細な粒子２はやはり製品（図３には符号Ｇで示してある）として加工プロセスから取り出される。原料の、残滓として分級器Ｋ内に生ぜしめられた割合Ｘが、最も簡単な事例では容器によって形成されたバッファＰ２に供給される。そこから、粉砕したい粒子２が不連続的に、有利には設定された時間インタバルで装置１に供給される。
【００２３】
装置１内で粉砕された粒子２は、有利には空気流で装置１から導出される。分離器Ａ内では、粒子が空気流から分離され、やはり容器によって形成されていてよいバッファＰ１内に捕集される。容器から、有利には不連続的にかつ設定された時間インタバルで、粉砕された粒子２の量Ｘ’が分級器Ｋに戻される。
【００２４】
図４および図５には、粒子２を粉砕するための装置１が示してある。この装置１は、顔料および製薬学的な生成物を機械的に加工するための図１および図３に示した設備に対して使用可能である。
【００２５】
図４に示した装置１は中空円筒状の粉砕チャンバ３を有している。この粉砕チャンバ３から流出管４を介して、粉砕された粒子２を導出することができる。
【００２６】
粉砕チャンバ３は、その開放した上側の端部に環状フランジ５を有している。この環状フランジ５には、有利には鋼から成る円板状の衝突プレート６が支承されている。この衝突プレート６は、設定された個数の貫通部７を有している。本実施例では、この貫通部７が円形の孔として形成されている。各貫通部７には、流出管４が続いている。
【００２７】
衝突プレート６は、環状フランジ５で簡単に装置１に組み付けることができる。特に衝突プレート６は大きな組付け手間なしに交換することができ、貫通部７の種々異なる配置形式を有していてよい別の衝突プレート６に置き換えることができる。
【００２８】
粉砕チャンバ３の内部には、２つの管８，８’が粉砕チャンバ３の長手方向軸線に対して平行に延びている。原理的には、ただ１つの管８；８’しか設けられていなくてもよい。さらに、より大きな個数の管８，８’が設けられていてもよい。
【００２９】
管８，８’は密に相並んで位置して粉砕チャンバ３の中心に延びていて、この粉砕チャンバ３の底部９で進出している。管８，８’の上側の端部に設けられた流出開口は衝突プレート６に向かいって、設定された間隔を置いて位置している。
【００３０】
粉砕チャンバ３の側壁には、開口１０が設けられている。この開口１０を介して、粉砕チャンバ３の内室が、規定された充填高さまで、粉砕したい粒子２で充填される。図３に示した設備では、粒子供給がバッファＰ２から行われる。
【００３１】
粉砕チャンバ３の底部９には、２つの供給管１１，１１’が通じている。両供給管１１，１１’はその上側の区分で管８，８’の、粉砕チャンバ３を越えて張り出した区分に対して平行に延びている。供給管１１，１１’はその下側の端部で曲げられていて、管８，８’に向かって延びている。この場合、それぞれ１つの供給管１１，１１’が管８，８’の一方に接続している。管８，８’のこの構成によって、粒子２の一部が粉砕チャンバ３から供給管１１，１１’を介して管８，８’の下側の端部に導入され、これによって、粒子２の一部が、そこに、規定された充填高さを備えた栓体１２を形成する。図４では、このような形式の栓体１２が右側の管８’の下側の端部に位置している。
【００３２】
管８，８’の下側の端部には、弁１４，１４’を備えたそれぞれ１つの圧力衝撃ユニット１３，１３’が続いている。この圧力衝撃ユニット１３，１３’を介して、栓体１２が下側の端部で、設定された高さおよび期間の圧力衝撃で負荷可能となる。この圧力衝撃を発生させるためには、弁１４，１４’に、設定されたガス圧を備えたガスが生ぜしめられる。このガスは、有利には空気によって形成されている。択一的には、希ガス、極低温ガスまたは高温ガスが使用されてよい。弁１４，１４’の急激な開放によって、ガスが、上方に位置する管８，８’内に爆発的に流れ、栓体１２を管８，８’を通して衝突プレート６に向かって発射する。一般的には、圧力衝撃の高さは５ｂａｒ〜１０ｂａｒの間の範囲内に位置している。このような圧力衝撃によって、７０ｍ／ｓ〜１００ｍ／ｓの間の範囲内の栓体１２の飛行速度が得られる。
【００３３】
図４に示した実施例では、右側の管８’に続く圧力衝撃ユニット１３’の弁１４’が閉鎖されており、これによって、栓体１２がその静止位置で管８’の底部に位置している。
【００３４】
左側の管８内の栓体１２は、相応の圧力衝撃ユニット１３の弁１４の開放によって上方に発射される。この場合、図４には、栓体１２が管８の上側の端部で流出開口の直前に位置する瞬間撮影図が示してある。
【００３５】
各管８，８’からの流出後、栓体１２が衝突プレート６に衝突する。この場合、本実施例では、飛行方向が衝突プレート６の表面に対して垂直に延びている。
【００３６】
圧力衝撃の期間が、各管８，８’内での栓体１２の走行時間よりも小さく選択されることが重要である。したがって、栓体１２が、管８，８’の流出開口と衝突プレート６との間の飛行区間でもはや圧力衝撃によって負荷されない。これによって、衝突プレート６への粒子２の衝突前の粒子２の望ましくない扇状拡散が回避され、これによって、栓体１２の形状が、衝突プレート６への粒子２の衝突まで少なくともほぼ維持されたままとなる。したがって、粒子２がコンパクトな形で衝突プレート６に衝突するので、衝突プレート６によって加えられた反衝が栓体１２の全粒子２を通して伝達され、これによって、粒子２に作用する剪断力に基づき、粒子２の効果的なかつ完全な粉砕が得られる。
【００３７】
図４から明らかであるように、衝突プレート６における粒子２の衝突面には、貫通部７が設けられておらず、これによって、粒子２が直接貫通部７を通して発射されない。
【００３８】
図４には、ダストクラウド１５を形成する、衝突プレート６で反射されかつ粉砕された粒子２が概略的に示してある。圧力衝撃によって、衝突プレート６の手前側に正圧が形成され、これによって、粉砕された粒子２が貫通部７を通って流出管４内に搬送される。この場合、この流出管４を介して、粉砕された粒子２が、図３に示した設備において空気流で分離器Ａに供給される。この場合、設定された粒度までの粒子２しか貫通部７を通って搬送されないのに対して、より大きな粒子２はそのより高い重量に基づき粉砕チャンバ３の内室に落下し、新たに別の栓体１２を形成するために管８，８’に供給される。
【００３９】
管８，８’の直径と、衝突プレート６の貫通部７の個数およびサイズとの適切な設定によって、粉砕された粒子２の粒度と粒度分布とを設定することができる。
【００４０】
圧力衝撃ユニット１３，１３’は制御ユニット（図示せず）によって制御され、設定された時間サイクルで連続的な圧力衝撃を発生させる。圧力衝撃ユニット１３，１３’は、有利には交互に制御され、これによって、交互に１つの栓体１２が左側の管８または右側の管８’から衝突プレート６に向かって発射される。管８，８’が個々の栓体１２で充填されるサイクルは秒範囲に位置しているかまたはミリ秒範囲にすら位置しており、これによって、圧力衝撃のサイクル率を相応に高く選択することができる。こうして、個々の栓体１２が迅速に連続的に衝突プレート６に向かって発射され、これによって、装置１により、いわば連続的な粉砕プロセスと、相応に高いスループットとが得られる。
【００４１】
一方の栓体１２が管８，８’の一方から発射された後、相応の管８，８’が各供給管１１，１１’を介して再び粒子２によって、新たな栓体１２を形成するために充填される。この場合、一方の栓体１２の発射時に生ぜしめられる衝撃によって、粒子２が粉砕チャンバ３内で振動させられ、したがって、増幅されて供給管１１，１１’に供給されると有利である。これによって、管８，８’への一方の栓体１２の再装填が助成される。さらに、この装填機能は、衝突プレート６への栓体１２の衝突時に粉砕チャンバ３の上側の領域に形成される正圧によって増幅される。
【００４２】
図５には、本発明による装置１の第２の実施例が示してある。そこに図示した装置１はその構造において、図４に示した実施例にほぼ完全に相当している。
【００４３】
図４に示した実施例と異なり、図５に示した装置１は粉砕チャンバ３の側壁に２つの開口１０，１０’を有している。両開口１０，１０’では、粉砕チャンバ３の内室を粒子２で充填するための注入管片１６，１６’が進出している。
【００４４】
別の違いは、それぞれ栓体１２が位置する管８，８’の下側の端部に、この管８，８’に対して傾けられて延びる供給管片１７，１７’が進出していることにある。この供給管片１７，１７’内には、別個に図示していない圧力衝撃ユニット１３，１３’の弁１４，１４’が配置されている。
【００４５】
供給管片１７，１７’の長手方向軸線は、装置１の長手方向軸線に対して垂直に方向付けられた水平な平面に延びているかまたは、図５に示したように、有利には最大２０゜にある傾角でこの平面に対して傾けられて延びている。
【００４６】
さらに、図４に示した実施例と異なり、粉砕チャンバ３が上側部分１８を有している。この上側部分１８の横断面は、粉砕チャンバ３の下側部分１９の横断面よりも僅かに小さく寸法設定されている。原理的には、上側部分１８と下側部分１９とが２つの部分から形成されていてもよい。粉砕チャンバ３の上側部分１８の、互いに隣接した開放した端部には、衝突プレート６が再び解離可能に固定されており、これによって、この衝突プレート６を必要な場合に交換することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】粒子の形で付与された顔料または製薬学的な作用物質を機械的に加工するための本発明による方法における種々異なる部分プロセスの経過の概略図である。
【図２】図１に示した方法の種々異なる方法ステップにおける粒子の粒度分布を示す図である。
【図３】図１に示した方法を実施するための設備の概略図である。
【図４】図３に示した設備に用いられる、粒子を粉砕するための装置の第１の実施例の縦断面図である。
【図５】図３に示した設備に用いられる、粒子を粉砕するための装置の第２の実施例の縦断面図である。
【符号の説明】
【００４８】
１  装置、  ２  粒子、  ３  粉砕チャンバ、  ４  流出管、  ５  環状フランジ、  ６  衝突プレート、  ７  貫通部、  ８，８’  管、  ９  底部、  １０，１０’  開口、  １１，１１’  供給管、  １２  栓体、  １３，１３’  圧力衝撃ユニット、  １４，１４’  弁、  １５  ダストクラウド、  １６，１６’  注入管片、  １７，１７’  供給管片、  １８  上側部分、  １９  下側部分、  Ａ  分離器、  Ｋ  分級器、  Ｐ１  バッファ、  Ｐ２  バッファ、  Ｘ  粒子流、  Ｘ’  粒子流
【図１】
2008515613.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2008515613.tif 000007
【国際調査報告】
2008515613.tif 000008
2008515613.tif 000009
2008515613.tif 000010
2008515613.tif 000011