(57)【要約】  高屈折率の塗膜を形成するための新規な組成物とその組成物を使用する方法を提供する。組成物は反応性溶剤および高屈折率化合物の両方を含むことが好ましい。好ましい反応性溶剤類として、１つ以上の反応基群（例えば、エポキシド類、ビニルエーテル類、オキセタン類）で機能化された芳香族樹脂を含み、一方好ましい高屈折率化合物として芳香族エポキシド類、ビニルエーテル類、オキセタン類、フェノール類、およびチオール類を含む。酸または架橋触媒も含まれることが好ましい。独創的な組成物は大気条件下で安定であり、基板に塗布して層を形成し光および／または熱を活用して硬化することができる。硬化した層は高い屈折率および光の透過性を持つ。【特許請求の範囲】
【請求項１】
光電子部品を作るために有用な組成物で、この組成物は：
以下のものから成る群から選択される化学式を持つ化合物
2008514764.tif 000052
ここに：
それぞれの Ｒ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの B は、−ＣＯ−、−ＣＯＯ−、−ＣＯＮ−、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ２−、−ＣＲ２−、および−ＮＲ− から成る群から個別に選択される；
それぞれのＱ は、−ＣＲ２ から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｄ は、−ＶＣＲＣＲ２ から成る群から個別に選択され、ここでＶは−Ｏ− および −Ｓ− から成る群から選択される；
それぞれのＺ は、次の化学式から成る群から個別に選択される
2008514764.tif 000053
ｘ は約０〜６；そして
ｎ は約０〜１００；ならびに
架橋触媒、
の混合物を含み、ここで前記組成物は、組成物の全重量を重量で１００％とした基準で、重量で約５％未満の非反応性溶剤を含む。
【請求項２】
請求項１に記載の組成物で、
それぞれの芳香族部分Ｉが
2008514764.tif 000054
2008514764.tif 000055
2008514764.tif 000056
2008514764.tif 000057
から成る群から個別に選択され、
それぞれの芳香族部分IIが
2008514764.tif 000058
から成る群から個別に選択され、そして
それぞれの芳香族部分IIIが
2008514764.tif 000059
から成る群から個別に選択される、
ここに：
それぞれの Ｒ’ は、−Ｃ(ＣＲ’’’３)２−、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−Ｓ−、−ＳＯ− および −ＣＯ− から成る群から個別に選択され、Ｒ’’’ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｒ”は、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−ＳＯ−、−Ｓ−、−Ｏ−、−ＣＯ−、および −ＮＲ’’’− から成る群から個別に選択され、それぞれの Ｒ’’’ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｘ はハロゲン類から成る群から個別に選択される；
それぞれの ｍ は０〜６から成る群から個別に選択される；そして
それぞれの ｙ は０〜６から成る群から個別に選択される；
請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
Ｒ が水素である、請求項２に記載の組成物。
【請求項４】
請求項１に記載の組成物で、前記混合物がさらに次から成る群
2008514764.tif 000060
2008514764.tif 000061
ここに：
それぞれの Ｒ”は、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−ＳＯ−、−Ｓ−、−Ｏ−、−ＣＯ−、および −ＮＲ’’’− から成る群から個別に選択され、それぞれの Ｒ’’’ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｘ はハロゲン類から成る群から個別に選択される；
それぞれの ｍ は０〜６から成る群から個別に選択される；そして
それぞれの ｙ は０〜６から成る群から個別に選択される。
の化学式を持つ化合物から選択される化合物を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項５】
前記架橋触媒が、酸類、光酸発生剤類、光塩基類、熱酸発生剤類、熱塩基発生剤類、およびこれらの混合物から成る群から選択される、請求項１に記載の組成物。
【請求項６】
光電子部品を形成する方法で、この方法は組成物を基板に塗布するステップを含むことで前記組成物の層を前記基板上に形成し、前記組成物は次のものの混合物を含む：
以下のものから成る群から選択される化学式を持つ化合物、
2008514764.tif 000062
2008514764.tif 000063
ここに：
それぞれの Ｒ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの B は、−ＣＯ−、−ＣＯＯ−、−ＣＯＮ−、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ２−、−ＣＲ２−、および−ＮＲ− から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｑ は、−ＣＲ２ から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｄ は、−ＶＣＲＣＲ２ から成る群から個別に選択され、ここでＶ は −Ｏ−、−Ｓ− から成る群から選択される；
それぞれの Ｚ は、次の化学式から成る群から個別に選択される
2008514764.tif 000064
ｘ は約０〜６；そして
ｎ は約０〜１００；および
架橋触媒、
ここで前記組成物は、組成物の全重量を重量で１００％とした基準で重量で約５％未満の非反応性溶剤を含む；方法。
【請求項７】
前記基板が、シリコン、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、アルミ−ガリウム−ヒ化物(AlGaAs)、アルミ−インジウム−ガリウム−リン化物(AlInGaP)、窒化ガリウム(GaN)、ヒ化ガリウム(ガリウム砒素、GaAs）、インジウム−ガリウム−リン化物（InGaP)、インジウム−ガリウム−窒化物（InGaN)、インジウム−ガリウム−ヒ化物（InGaAs)、酸化アルミ、ガラス、石英、ポリカーボネート類、ポリエステル類、アクリル系類、ポリウレタン類、紙類、セラミック類、および金属類、から成る群から選択される、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
さらに前記の層を硬化するステップを含む、請求項６に記載の方法。
【請求項９】
前記の硬化するステップが前記組成物を少なくとも約４０℃で少なくとも５秒間加熱することを含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記の硬化するステップが前記の層を、この層を硬化するのに効果的な波長の光に暴露することを含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
前記硬化層の屈折率が波長約３７５〜１７００ｎｍにおいて、少なくとも１．５ある、請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
前記硬化層のパーセント透過率が、波長約３７５〜１７００ｎｍ、およびフィルム厚み約１００μｍにおいて少なくとも約８０％ある、請求項８に記載の方法。
【請求項１３】
請求項６に記載の方法で、
それぞれの芳香族部分Ｉが
2008514764.tif 000065
2008514764.tif 000066
から成る群から個別に選択され、
それぞれの芳香族部分IIが
2008514764.tif 000067
から成る群から個別に選択され、そして
それぞれの芳香族部分IIIが
2008514764.tif 000068
から成る群から個別に選択される、
ここに：
それぞれの Ｒ’ は、−Ｃ(ＣＲ’’’３)２−、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−Ｓ−、−ＳＯ− および −ＣＯ− から成る群から個別に選択され、Ｒ’’’ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｒ”は、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−ＳＯ−、−Ｓ−、−Ｏ−、−ＣＯ−、および −ＮＲ’’’− から成る群から個別に選択され、それぞれの Ｒ’’’ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれのＸ はハロゲン類から成る群から個別に選択される；
それぞれのｍ は０〜６から成る群から個別に選択される；そして
それぞれのｙ は０〜６から成る群から個別に選択される；
請求項６に記載の方法。
【請求項１４】
Ｒ が水素である、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
請求項６に記載の方法で、前記混合物がさらに次から成る群、
2008514764.tif 000069
ここに：
それぞれの Ｒ”は、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−ＳＯ−、−Ｓ−、−Ｏ−、−ＣＯ−、および −ＮＲ’’’− から成る群から個別に選択され、それぞれの Ｒ’’’ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｘ はハロゲン類から成る群から個別に選択される；
それぞれの ｍ は０〜６から成る群から個別に選択される；そして
それぞれの ｙ は０〜６から成る群から個別に選択される。
の化学式を持つ化合物から選択される化合物を含む、請求項６に記載の方法。
【請求項１６】
前記架橋触媒が、酸類、光酸発生剤類、光塩基類、熱酸発生剤類、熱塩基発生剤類、およびこれらの混合物から成る群から選択される、請求項６に記載の方法。
【請求項１７】
光電子部品を形成する方法で、この方法は組成物を基板に塗布するステップを含むことで前記組成物の層を前記基板上に形成し：
前記組成物は、以下のものから成る群から選択される化学式を持つ化合物を含む
2008514764.tif 000070
ここに：
それぞれの Ｒ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの B は、−ＣＯ−、−ＣＯＯ−、−ＣＯＮ−、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ２−、−ＣＲ２−、および−ＮＲ− から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｑ は、−ＣＲ２ から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｄ は、−ＶＣＲＣＲ２ から成る群から個別に選択され、ここでＶ は −Ｏ−、−Ｓ− から成る群から選択される；
それぞれの Ｚ は、次の化学式から成る群から個別に選択される
2008514764.tif 000071
ｘ は約０〜６；および
ｎ は約０〜１００； そして
前記基板は、シリコン、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、アルミ−ガリウム−ヒ化物(AlGaAs)、アルミ−インジウム−ガリウム−リン化物(AlInGaP)、窒化ガリウム(GaN)、ヒ化ガリウム(ガリウム砒素、GaAs）、インジウム−ガリウム−リン化物（InGaP)、インジウム−ガリウム−窒化物（InGaN)、インジウム−ガリウム−ヒ化物（InGaAs)、酸化アルミ、ガラス、石英、ポリカーボネート類、ポリエステル類、アクリル系類、ポリウレタン類、紙類、セラミック類、および金属類、から成る群から選択される。
【請求項１８】
さらに前記の層を硬化するステップを含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記の硬化するステップが前記組成物を少なくとも約４０℃で少なくとも５秒間加熱することを含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記の硬化するステップが前記の層を、この層を硬化するのに効果的な波長の光に暴露することを含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
前記硬化層の屈折率が波長約３７５〜１７００ｎｍにおいて、少なくとも１．５ある、請求項１８に記載の方法。
【請求項２２】
前記硬化層のパーセント透過率が、波長約３７５〜１７００ｎｍ、およびフィルム厚み約１００μｍにおいて少なくとも約８０％ある、請求項１８に記載の方法。
【請求項２３】
前記組成物が、さらに架橋触媒を含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項２４】
前記架橋触媒が、酸類、光酸発生剤類、光塩基類、熱酸発生剤類、熱塩基発生剤類、およびこれらの混合物から成る群から選択される、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
前記組成物が、組成物の全重量を重量で１００％とした基準で重量で約５％未満の非反応性溶剤を含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項２６】
請求項に記載の方法で、
それぞれの芳香族部分Ｉが
2008514764.tif 000072
2008514764.tif 000073
2008514764.tif 000074
から成る群から個別に選択され、
それぞれの芳香族部分IIが
2008514764.tif 000075
から成る群から個別に選択され、そして
それぞれの芳香族部分IIIが
2008514764.tif 000076
から成る群から個別に選択される、
ここに：
それぞれの Ｒ’ は、−Ｃ(ＣＲ’’’３)２−、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−Ｓ−、−ＳＯ− および −ＣＯ− から成る群から個別に選択され、Ｒ’’’ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｒ”は、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−ＳＯ−、−Ｓ−、−Ｏ−、−ＣＯ−、および −ＮＲ’’’− から成る群から個別に選択され、それぞれの Ｒ’’’ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｘ はハロゲン類から成る群から個別に選択される；
それぞれの ｍ は０〜６から成る群から個別に選択される；そして
それぞれの ｙ は０〜６から成る群から個別に選択される；
請求項１７に記載の方法。
【請求項２７】
Ｒ が水素である、請求項１７に記載の方法。
【請求項２８】
請求項１７に記載の方法で、前記混合物がさらに次から成る群、
2008514764.tif 000077
ここに：
それぞれの Ｒ”は、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−ＳＯ−、−Ｓ−、−Ｏ−、−ＣＯ−、および −ＮＲ’’’− から成る群から個別に選択され、それぞれの Ｒ’’’ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｘ はハロゲン類から成る群から個別に選択される；
それぞれの ｍ は０〜６から成る群から個別に選択される；そして
それぞれの ｙ は０〜６から成る群から個別に選択される、
の化学式を持つ化合物から選択される化合物を含む、請求項１７に記載の方法。
【請求項２９】
組合せが：
表面のある基板；および
前記基板の表面にある組成物の層の組合せで、前記組成物は次のものの混合物を含む：
以下のものから成る群から選択される化学式を持つ化合物、
2008514764.tif 000078
ここに：
それぞれの Ｒ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの B は、−ＣＯ−、−ＣＯＯ−、−ＣＯＮ−、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ２−、−ＣＲ２−、および−ＮＲ− から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｑ は、−ＣＲ２ から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｄ は、−ＶＣＲＣＲ２ から成る群から個別に選択され、ここでＶ は −Ｏ−、−Ｓ− から成る群から選択される；
それぞれの Ｚ は、次の化学式から成る群から個別に選択される
2008514764.tif 000079
ｘ は約０〜６；そして
ｎ は約０〜１００；および
架橋触媒、
ここで前記組成物は、組成物の全重量を重量で１００％とした基準で重量で約５％未満の非反応性溶剤を含む；組合せ。
【請求項３０】
前記基板が、シリコン、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、アルミ−ガリウム−ヒ化物(AlGaAs)、アルミ−インジウム−ガリウム−リン化物(AlInGaP)、窒化ガリウム(GaN)、ヒ化ガリウム(ガリウム砒素、GaAs）、インジウム−ガリウム−リン化物（InGaP)、インジウム−ガリウム−窒化物（InGaN)、インジウム−ガリウム−ヒ化物（InGaAs)、酸化アルミ、ガラス、石英、ポリカーボネート類、ポリエステル類、アクリル系類、ポリウレタン類、紙類、セラミック類、および金属類、から成る群から選択される、請求項２９に記載の組合せ。
【請求項３１】
それぞれの芳香族部分が次のものから成る群から個別に選択される、請求項２９に記載の組合せ、ここに：
それぞれの芳香族部分Ｉが
2008514764.tif 000080
2008514764.tif 000081
2008514764.tif 000082
から成る群から個別に選択され、
それぞれの芳香族部分IIが
2008514764.tif 000083
から成る群から個別に選択され、そして
それぞれの芳香族部分IIIが
2008514764.tif 000084
から成る群から個別に選択される、
ここに：
それぞれの Ｒ’ は、−Ｃ(ＣＲ’’’３)２−、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−Ｓ−、−ＳＯ− および −ＣＯ− から成る群から個別に選択され、Ｒ’’’ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｒ”は、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−ＳＯ−、−Ｓ−、−Ｏ−、−ＣＯ−、および −ＮＲ’’’− から成る群から個別に選択され、それぞれの Ｒ’’’ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｘ はハロゲン類から成る群から個別に選択される；
それぞれの ｍ は０〜６から成る群から個別に選択される；そして
それぞれの ｙ は０〜６から成る群から個別に選択される。
【請求項３２】
組合せが：
表面のある基板；および
前記基板の表面にある組成物の層の組合せで、前記組成物は：
以下のものから成る群から選択される化学式を持つ化合物を含む
2008514764.tif 000085
ここに：
それぞれの Ｒ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの B は、−ＣＯ−、−ＣＯＯ−、−ＣＯＮ−、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ２−、−ＣＲ２−、および−ＮＲ− から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｑ は、−ＣＲ２ から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｄ は、−ＶＣＲＣＲ２ から成る群から個別に選択され、ここでＶ は −Ｏ−、−Ｓ− から成る群から選択される；
それぞれの Ｚ は、次の化学式から成る群から個別に選択される
2008514764.tif 000086
ｘ は約０〜６；および
ｎ は約０〜１００； そして
前記基板は、シリコン、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、アルミ−ガリウム−ヒ化物(AlGaAs)、アルミ−インジウム−ガリウム−リン化物(AlInGaP)、窒化ガリウム(GaN)、ヒ化ガリウム(ガリウム砒素、GaAs）、インジウム−ガリウム−リン化物（InGaP)、インジウム−ガリウム−窒化物（InGaN)、インジウム−ガリウム−ヒ化物（InGaAs)、酸化アルミ、ガラス、石英、ポリカーボネート類、ポリエステル類、アクリル系類、ポリウレタン類、紙類、セラミック類、および金属類、から成る群から選択される、組合せ。
【請求項３３】
前記組成物が、さらに架橋触媒を含む、請求項３２に記載の組合せ。
【請求項３４】
前記架橋触媒が、酸類、光酸発生剤類、光塩基類、熱酸発生剤類、熱塩基発生剤類、およびこれらの混合物から成る群から選択される、請求項３３に記載の組合せ。
【請求項３５】
前記組成物が、組成物の全重量を重量で１００％とした基準で重量で約５％未満の非反応性溶剤を含む、請求項３２に記載の組合せ。
【請求項３６】
それぞれの芳香族部分が次のものから成る群から個別に選択される、請求項３２に記載の組合せ、ここに：
それぞれの芳香族部分Ｉが
2008514764.tif 000087
2008514764.tif 000088
2008514764.tif 000089
2008514764.tif 000090
から成る群から個別に選択され、
それぞれの芳香族部分IIが
2008514764.tif 000091
から成る群から個別に選択され、そして
それぞれの芳香族部分IIIが
2008514764.tif 000092
から成る群から個別に選択される、
ここに：
それぞれの Ｒ’ は、−Ｃ(ＣＲ’’’３)２−、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−Ｓ−、−ＳＯ− および −ＣＯ− から成る群から個別に選択され、Ｒ’’’ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｒ”は、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−ＳＯ−、−Ｓ−、−Ｏ−、−ＣＯ−、および −ＮＲ’’’− から成る群から個別に選択され、それぞれの Ｒ’’’ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｘ はハロゲン類から成る群から個別に選択される；
それぞれの ｍ は０〜６から成る群から個別に選択される；そして
それぞれの ｙ は０〜６から成る群から個別に選択される。
【請求項３７】
組合せが：
表面のある基板；および
前記基板の表面にある組成物の硬化層の組合せで、前記硬化層は：
以下のものから成る群から選択される化学式を持つ架橋した化合物を含む
2008514764.tif 000093
ここに：
それぞれの Ｒ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；そして
ｎ は約０〜１００、
前記硬化層は波長が約３７５〜１７００ｎｍにおいて、少なくとも約１．５の屈折率を持つ、組合せ。
【請求項３８】
前記基板が、シリコン、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、アルミ−ガリウム−ヒ化物(AlGaAs)、アルミ−インジウム−ガリウム−リン化物(AlInGaP)、窒化ガリウム(GaN)、ヒ化ガリウム(ガリウム砒素、GaAs）、インジウム−ガリウム−リン化物（InGaP)、インジウム−ガリウム−窒化物（InGaN)、インジウム−ガリウム−ヒ化物（InGaAs)、酸化アルミ、ガラス、石英、ポリカーボネート類、ポリエステル類、アクリル系類、ポリウレタン類、紙類、セラミック類、および金属類、から成る群から選択される、請求項３７に記載の組合せ。
【請求項３９】
それぞれの芳香族部分が次のものから成る群から個別に選択される、請求項３７に記載の組合せ、ここに：
それぞれの芳香族部分Ｉが
2008514764.tif 000094
2008514764.tif 000095
から成る群から個別に選択され、
それぞれの芳香族部分IIが
2008514764.tif 000096
から成る群から個別に選択され、
それぞれの芳香族部分IIIが
2008514764.tif 000097
から成る群から個別に選択される、
ここに：
それぞれの Ｒ’ は、−Ｃ(ＣＲ’’’３)２−、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−Ｓ−、−ＳＯ− および −ＣＯ− から成る群から個別に選択され、Ｒ’’’ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｒ”は、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−ＳＯ−、−Ｓ−、−Ｏ−、−ＣＯ−、および −ＮＲ’’’− から成る群から個別に選択され、それぞれの Ｒ’’’ は、水素、アルキル類、アルコキシ類、脂環式類、および芳香族類から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｘ はハロゲン類から成る群から個別に選択される；
それぞれの ｍ は０〜６から成る群から個別に選択される；そして
それぞれの ｙ は０〜６から成る群から個別に選択される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２００４年９月２８日出願の米国仮特許出願書第６０／６１４０１７号による優先権の利益を主張すると共に、本願に引用して本明細書とする。
【０００２】
本発明は広く高屈折率層に形成することが可能な新規の組成物に関する。本組成物はフラットパネルディスプレー、光学センサー、集積光回路、発光ダイオード（ＬＥＤ）、マイクロレンズアレイ、および光学記憶ディスクなど、半導体デバイスを形成するのに有用である。
【背景技術】
【０００３】
高屈折率塗膜は多くの光電子素子の動作の向上をもたらす。例えば、高屈折率材料の層を素子と封入材との間に使用することで、半導体基板と周囲の封入樹脂間の屈折率の不整合を減少させることによりＬＥＤの効率は向上する。屈折率がより高い材料はまたレンズがより高い開口数（ＮＡ）を持つことを可能とし、このことが性能の向上につながる。
【０００４】
多くの有機ポリマー系は光学的に高い透明性や容易な製法を提供しているが、高い屈折率を示すものは滅多にない。さらに、最近入手できるほとんどのＵＶ硬化樹脂はフリーラジカルによる重合に基づいている。この方法は速やかな硬化を可能とする一方で、酸素原子の存在に敏感である。一方で光学的に澄んでいるエポキシ樹脂は、多くは熱的方法で硬化され、硬化時間が長く、あるいはポットライフが短いことで苦心している。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
光学および光通信用途に、高い屈折率と高い光学的透明性を持つ硬化性組成物が必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は高い屈折率を持ち光電子部品を作るのに有用な新規の組成物を提供することによりこれらの問題を解決する。組成物は芳香族エポキシド類、ビニルエーテル類、オキセタン類、フェノール類またはチオール類など反応性高屈折率化合物を溶解する反応性溶液系（例えば、エポキシド類、ビニルエーテル類、オキセタン類などの反応基の１つ以上で機能化された芳香族系樹脂）を広く含む。
【０００７】
より具体的には、組成物は次のものから成る群から選択される化学式を持つ化合物（Ｉ）を含む。
2008514764.tif 000002
ここに：
各 Ｒ は、水素、アルキル類（約 Ｃ１〜Ｃ１００が好ましく、約 Ｃ１〜Ｃ２０がより好ましく、約 Ｃ１〜Ｃ１２がさらにより好ましい）、アルコキシ類（ 約Ｃ１〜Ｃ１００ が好ましく、約 Ｃ１〜Ｃ５０がより好ましく、約 Ｃ１〜Ｃ１２がさらにより好ましい）、脂環式類（約 Ｃ３〜Ｃ１００ が好ましく、約 Ｃ３〜Ｃ１２がより好ましく、約 Ｃ５〜Ｃ１２がさらにより好ましい）、および芳香族類（約 Ｃ３〜Ｃ１００ が好ましく、約 Ｃ３〜Ｃ５０がより好ましく、約 Ｃ５〜Ｃ１２がさらにより好ましい）、から成る群から個別に選択される；
各 Ｂ は、−ＣＯ−、−ＣＯＯ−、−ＣＯＮ−、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ２−、−ＣＲ２−、および−ＮＲ− から成る群から個別に選択される；
各Ｑ は、−ＣＲ２ から成る群から個別に選択される；
各 Ｄ は、−ＶＣＲＣＲ２ から成る群から個別に選択され、ここに Ｖ は −Ｏ−および−Ｓ− から成る群から選択される；
各Ｚ は、以下のものから成る群から個別に選択される；
2008514764.tif 000003
ｘは約０〜６；そして
ｎは約０〜１００で、約１〜５０が好ましく、約１〜４０がさらにより好ましい。
好ましい芳香族成分Ｉは次のものから成る群から選択されたものを含む；
2008514764.tif 000004
2008514764.tif 000005
2008514764.tif 000006
好ましい芳香族成分IIは次のものから成る群から選択されたものを含む；
2008514764.tif 000007
好ましい芳香族成分IIIは次のものから成る群から選択されたものを含む；
2008514764.tif 000008
【０００８】
上記の芳香族成分Ｉ、芳香族成分II、および芳香族成分IIIそれぞれの構造において、変数は以下の様に定義される：
それぞれの Ｒ’ は、−Ｃ（ＣＲ’’’３）２−、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−Ｓ−、−ＳＯ−および−ＣＯ− から成る群から個別に選択され、ここで各Ｒ’’’ は、水素、アルキル類（約 Ｃ１〜Ｃ１００が好ましく、約 Ｃ１〜Ｃ２０がより好ましく、約 Ｃ１〜Ｃ１２がさらにより好ましい）、アルコキシ類（約 Ｃ１〜Ｃ１００ が好ましく、約 Ｃ１〜Ｃ５０がより好ましく、約 Ｃ１〜Ｃ１２がさらにより好ましい）、脂環式類（約 Ｃ３〜Ｃ１００ が好ましく、約 Ｃ３〜Ｃ１２がより好ましく、約 Ｃ５〜Ｃ１２がさらにより好ましい）、および芳香族類（約 Ｃ３〜Ｃ１００ が好ましく、約 Ｃ３〜Ｃ５０がより好ましく、約 Ｃ５〜Ｃ１２がさらにより好ましい）から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｒ”は、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−ＳＯ−、−Ｓ−、−Ｏ−、−ＣＯ−、および −ＮＲ’’’− から成る群から個別に選択され、ここで各 Ｒ’’’ は、水素、アルキル類（約 Ｃ１〜Ｃ１００が好ましく、約 Ｃ１〜Ｃ２０がより好ましく、約 Ｃ１〜Ｃ１２がさらにより好ましい）、アルコキシ類（約 Ｃ１〜Ｃ１００ が好ましく、約 Ｃ１〜Ｃ５０がより好ましく、約 Ｃ１〜Ｃ１２がさらにより好ましい）、脂環式類（約 Ｃ３〜Ｃ１００ が好ましく、約 Ｃ３〜Ｃ１２がより好ましく、約 Ｃ５〜Ｃ１２がさらにより好ましい）、および芳香族類（約 Ｃ３〜Ｃ１００ が好ましく、約 Ｃ３〜Ｃ５０がより好ましく、約 Ｃ５〜Ｃ１２がさらにより好ましい）から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｘ はハロゲン類（そして最も好ましくは Ｂｒ および Ｉ）から成る群から個別に選択される；
それぞれの ｍ は０〜６で、より好ましくは約１〜２である；そして
それぞれの ｙ は０〜６である。
【０００９】
ｙ が ｍ の値により直ちに選定できることは通常の当業者になら理解できるであろう。
ここで用いられている様に化合物が反応性溶剤として働く好ましい実施例においては、反応性溶剤は組成物中の他の化合物と反応するもので、継続して起きる重合や架橋反応の間に十分に（すなわち、重量で少なくとも約９５％、好ましくは重量で少なくとも約９９％、さらにより好ましくは重量で約１００％）消費される。反応性溶剤はまた組成物中の他の成分を溶解する様に作用することで、組成物を均質化するのを支援する。
【００１０】
化合物が高屈折材料として作用する実施例においては、ｍは少なくとも１である。適切な高屈折率を達成するためにはＸ基が化合物中に存在し、組成物の全重量を重量で１００％とする基準で、少なくとも重量で約１％のＸ基があることが好ましく、重量で約５〜８０％のＸ基があることがより好ましく、重量で約３０〜７０％のＸ基があることがさらにより好ましい。
【００１１】
特定の好ましい実施形態において、組成物は反応性溶剤（すなわち、Ｘ基無しの）および高屈折率材料（すなわち、Ｘ基有りの）の両方の化合物を含むことがある。反応性溶剤化合物は組成物の全重量を重量で１００％とする基準で、少なくとも重量で約１％、好ましくは重量で約５〜９５％、さらにより好ましくは重量で約１０〜５０％のレベルで存在することが好まれる。高屈折率化合物は組成物の全重量を重量で１００％とする基準で、少なくとも重量で約１％、好ましくは重量で約５〜９５％、さらにより好ましくは重量で約１０〜９０％のレベルで存在することが好まれる。
【００１２】
組成物はまた架橋触媒を含むことが好ましい。好ましい架橋触媒は、酸類、光酸発生剤類（カチオン系が好ましい）、光塩基類、熱酸発生剤類、熱塩基発生剤類、およびこれらの混合物から成る群から選択される。特に好ましい架橋触媒の例として、置換３官能基スルホニウム塩類（少なくとも１つの官能基はアリール基であることが好ましい）、ヨードニウム塩類、ジスルホン類、トリアジン類、ジアゾメタン類、およびスルホン酸塩から成る群から選択されたものを含む。架橋触媒は反応性溶剤および高屈折率材料の全重量を重量で１００％とする基準で、重量で約１〜１５％、好ましくは重量で約１〜１０％、さらにより好ましくは重量で約１〜８％のレベルで含まれるべきである。
【００１３】
もう１つの実施形態では、組成物はさらに次のものから成る群から選ばれた化合物を含むことが好ましい：
2008514764.tif 000009
ここで：
それぞれの Ｒ”は、−ＣＲ’’’２−、−ＳＯ２−、−ＳＯ−、−Ｓ−、−Ｏ−、−ＣＯ−、および −ＮＲ’’’− から成る群から個別に選択され、ここで各 Ｒ’’’ は、水素、アルキル類（約 Ｃ１〜Ｃ１００が好ましく、約 Ｃ１〜Ｃ２０がより好ましく、約 Ｃ１〜Ｃ１２がさらにより好ましい）、アルコキシ類（約 Ｃ１〜Ｃ１００ が好ましく、約 Ｃ１〜Ｃ２０がより好ましく、約 Ｃ１〜Ｃ１２がさらにより好ましい）、脂環式類（約 Ｃ３〜Ｃ１００ が好ましく、約 Ｃ３〜Ｃ１２がより好ましく、約 Ｃ５〜Ｃ１２がさらにより好ましい）、および芳香族類（約 Ｃ３〜Ｃ１００ が好ましく、約 Ｃ３〜Ｃ５０がより好ましく、約 Ｃ５〜Ｃ１２がさらにより好ましい）から成る群から個別に選択される；
それぞれの Ｘ はハロゲン類（そして最も好ましくは Ｂｒ および Ｉ）から成る群から個別に選択される；そして
それぞれの ｍ は０〜６で、より好ましくは約１〜２である；そして
それぞれの ｙ は０〜６である。
【００１４】
ｙ が ｍ の値により直ちに選定できることは通常の当業者になら理解できるであろう。
特に好ましい実施例において、組成物は非反応性溶剤や希釈剤（例えば、ＰＧＭＥ、ＰＧＭＥＡ、プロピレン炭酸塩）を非常に低いレベルでしか含まない。したがって組成物は組成物の全重量を重量で１００％とした基準で、重量で約５％未満、好ましくは重量で約２％未満、そしてさらにより好ましくは重量で約０％の非反応性溶剤や希釈剤しか含まない。
【００１５】
他の随意的な成分も同様にこの独創的な組成物に含まれてもよいことは十分理解できるであろう。随意的な成分のいくつかの例として、充填剤、ＵＶ安定剤、および界面活性剤が含まれる。
この独創的な組成物は反応性溶剤化合物（群）を温度が約２０〜１００℃、より好ましくは約６０〜８０℃なるまで加熱して形成する。それから高屈折率化合物（群）を加え、十分に均質な混合物になるまで混合を続ける。それから架橋触媒やその他の随意的な成分を加え、混合を続ける。
【００１６】
組成物は周知のいずれかの方法で基板に塗布され、そこに塗膜層ないしフィルムを形成する。適切な塗布技法として、ディップコーティング、ローラーコーティング、射出成形、フィルム鋳型、ドローダウンコーティング、またはスプレーコーティングが含まれる。好ましい方法では、組成物を基板上に約５００〜５０００ｒｐｍ（好ましくは約１０００〜４０００ｒｐｍ）で約３０〜４８０秒（好ましくは約６０〜３００秒）の間スピンコーティングを伴い、均一なフィルムを得る。塗膜を塗布できる基材としては、シリコン、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、アルミ−ガリウム−ヒ化物(AlGaAs)、アルミ−インジウム−ガリウム−リン化物(AlInGaP)、窒化ガリウム(GaN)、ヒ化ガリウム(ガリウム砒素、GaAs）、インジウム−ガリウム−リン化物（InGaP)、インジウム−ガリウム−窒化物（InGaN)、インジウム−ガリウム−ヒ化物（InGaAs)、酸化アルミ（サファイア）、ガラス、石英、ポリカーボネート類、ポリエステル類、アクリル系類、ポリウレタン類、紙類、セラミック類、および金属類（例えば、銅、アルミ、金）、から成る群から選択されたものを含む。
【００１７】
次いで塗布された塗膜は焼き付けまたは組成物内の樹脂を、使用した触媒系により架橋させるのに効果的な波長を持つ光に暴露して硬化される。焼き付けの場合は、組成物は少なくとも約４０℃、より好ましくは約５０〜１５０℃で少なくとも約５秒（好ましくは約１０〜６０秒）の間焼き付けされる。組成物の硬化を達成する最も好ましい方法は光暴露であり、その訳は最も好ましい独創的な組成物が光硬化性だからである。この硬化方法においては、光（例えば、波長約１００〜１０００ｎｍ（より好ましくは約２４０〜４００ｎｍ）または暴露エネルギーで約０．００５〜２０Ｊ／ｃｍ２（より好ましくは約０．１〜１０Ｊ／ｃｍ２）を用いて酸を生み出し、重合と架橋反応に触媒作用を及ぼす。
【００１８】
本発明にしたがって整えた硬化塗膜は優れた特性を持ち、約１〜５０００μｍの厚みを持つ様に処方できる。例えば、硬化塗膜は波長約３７５〜１７００ｎｍにおいて、少なくとも約１．５、好ましくは少なくとも約１．５６、そしてさらに好ましくは少なくとも約１．６０の屈折率を持つことができる。さらに、厚み約１００μｍの硬化塗膜は波長約３７５〜１７００ｎｍにおいて、少なくとも約８０％、好ましくは少なくとも約９０％、そしてさらにより好ましくは少なくとも約９５％のパーセント透過率を持つことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下の実施例は本発明による好ましい方法について述べる。しかし当然ながら、これらの実施例は実例を示すためのものであり、その内容のいかなるものも発明全体の適用範囲を制約するものではない。
【実施例】
【００２０】
＜実施例１＞
芳香族エポキシドで作成した硬化性高屈折率樹脂
Ａ．調合物１の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  オイルバスを８０℃（油温）まで予熱した。
２．  大略５０．００ｇのＤｏｗＤ．Ｅ．Ｒ．３３２（Ｄｏｗ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ）を２５０ｍＬ丸底フラスコに加えた。用いた量は下のステップ４で用いたＤｏｗ Ｄ．Ｅ．Ｒ．５６０（Ｄｏｗ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ）に等しかった。
３．  丸底フラスコとその内容物をかき混ぜ棒または機械的かき混ぜ装置でかき混ぜながら約６０〜７０℃まで加熱した。
４．  希望する温度に達したところで、ＤｏｗＤ．Ｅ．Ｒ．５６０（５０．００ｇ、上のステップ２で用いたＤｏｗ Ｄ．Ｅ．Ｒ．３３２と同量）を量り出し、かき混ぜ中のＤｏｗＤ．Ｅ．Ｒ．３３２にゆっくりと加えた。
５．  それから混合物を２時間、あるいは両化合物が混ざるまでかき混ぜた。
６．  Ｄｏｗ ＵＶＩ−６９７６（Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社）を、ＤｏｗＤ．Ｅ．Ｒ．３３２とＤｏｗ Ｄ．Ｅ．Ｒ．５５０を併せた重量を重量で１００％とした基準で、重量で２％加えた。
７．  混合物を幾分放冷し、適当な容器に注ぎ入れた。
【００２１】
Ｂ．調合物１からフィルムの生成
普通のスピンコーティングの技法を用いて調合物１を種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。以下に一般的なスピンコーティングとＵＶ硬化のプロセスを記載する。
１．  調合物をウェーハーにスピンコートするために、ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅ（Ｂｒｅｗｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｉｎｃ．）を用いた。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍの範囲であった。加速度は５００〜２００００ｒｐｍ／秒の範囲であった。スピン時間は９０〜３６０秒の範囲であった。
２．  フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて３．７ｍＪ−秒／ｃｍ２であった。暴露時間は１０〜１２分の範囲であった。合計暴露線量は１．２〜２．７Ｊ／ｃｍ２の範囲であった。
【００２２】
下の表１に特にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表１】
2008514764.tif 000010
【００２３】
表２のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表２】
2008514764.tif 000011
【００２４】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図１参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｈ−ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．ＷｏｏｌｌａｍＣｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
フィルムの光透過性能はＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、２００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
硬化した層は高い屈折率および光の透過性を持つ。
【００２５】
図２のグラフは上で記載したパラメーターを用いて得たフィルムの光透過（％T）の％を表示している。
光安定性測定はキセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用い、平均出力は３６５ｎｍにおいて２．４５ｍＪ−秒／ｃｍ２であった。３６５ｎｍにおける合計暴露線量は２．２６５ジュールであった。フィルムの透過をパーセンテージで表したものが図３に表示されている。
フィルムの熱安定性はＢｌｕｅＭ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ社の対流式オーブン、モデルＥＳＰ−４００ＢＣ−４を用いて、硬化したフィルムを１００℃の温度に２０日間置いて調べられた。パーセンテージで表示されるフィルムの透過率は図４に表示されている。
＜実施例２＞
エポキシドおよび臭化エポキシノボラック樹脂で調合した硬化性高屈折率樹脂
【００２６】
Ａ．調合物２の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  オイルバスを８０℃（油温）まで予熱した。
２．  大略４０．００ｇのＤｏｗＤ．Ｅ．Ｒ．３３２を２５０ｍＬ丸底フラスコに加えた。
３．  フラスコとその内容物をかき混ぜ棒または機械的かき混ぜ装置でかき混ぜながら約６０〜７０℃まで加熱した。
４．  希望する温度に達したところで、６０．００ｇのＢＲＥＮ３０４（日本化薬(株)を量り出し、かき混ぜ中のＤｏｗＤ．Ｅ．Ｒ．３３２にゆっくりと加えた。
５．  フラスコの内容物を２時間、あるいは両化合物が混ざるまでかき混ぜた。
６．  Ｄｏｗ ＵＶＩ−６９７６（Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社）を、ＤｏｗＤ．Ｅ．Ｒ．３３２と（日本化薬(株)）を合わせた重量を重量で１００％とした基準で、重量で２％加えた。
７．  フラスコの内容物を３０〜４５分混合しながら放置した。
８．  混合物を幾分放冷し、適当な容器に注ぎ入れた。
【００２７】
Ｂ．調合物２からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物２をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は４２０秒であった。
【００２８】
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２であった。時間は１０〜１２分であった。合計暴露線量は１．２〜２．７Ｊ／ｃｍ２の範囲であった。
【００２９】
表３にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表３】
2008514764.tif 000012
【００３０】
表４のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表４】
2008514764.tif 000013
【００３１】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図５参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｈ−ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．ＷｏｏｌｌａｍＣｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図６のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、２００〜３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．０００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
【００３２】
光安定性測定はキセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用い、平均出力は３６５ｎｍにおいて２．４５ｍＪ−秒／ｃｍ２で３６５ｎｍにおける合計暴露線量は２２６５ジュールであった。フィルムの透過をパーセンテージで表したものが図７に表示されている。
フィルムの熱安定性はＢｌｕｅＭ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ社の対流式オーブン、モデルＥＳＰ−４００ＢＣ−４を用いて、硬化したフィルムを１００℃の温度に６日間置いて調べられた。パーセンテージで表示されるフィルムの透過率は図８に表示されている。
＜実施例３＞
芳香族エポキシドおよび芳香族エポキシ希釈剤で調合した硬化性高屈折率樹脂
【００３３】
Ａ．調合物３の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  オイルバスを８０℃（油温）まで予熱した。
２．  大略４３．９３ｇのＤｏｗＤ．Ｅ．Ｒ．３３２および１０．０４ｇのＥＲＩＳＹＳ ＧＥ−１０（ＣＶＣ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｐｅｃｉａｌｉｔｉｅｓ Ｉｎｃ．）を２５０ｍＬ丸底フラスコに加えた。
３．  フラスコとその内容物をかき混ぜ棒または機械的かき混ぜ装置でかき混ぜながら約６０〜７０℃まで加熱した。
４．  希望する温度に達したところで、４４．００ｇのＤｏｗ Ｄ．Ｅ．Ｒ．５６０を、かき混ぜ中のＤｏｗ Ｄ．Ｅ．Ｒ．３３２およびＥＲＩＳＹＳ ＧＥ−１０の混合物にゆっくりと加えた。
５．  フラスコの内容物を２時間、あるいは両化合物が混ざるまでかき混ぜた。
６．  Ｄｏｗ ＵＶＩ−６９７６（Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社）を、既に加えられた成分を合わせた重量を重量で１００％とした基準で、重量で２％加えた。
７．  フラスコの内容物を２．５時間混合しながら放置した。
８．  混合物を幾分放冷し、適当な容器に注ぎ入れた。
【００３４】
Ｂ．調合物３からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物３をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は６０秒であった。
【００３５】
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２であった。時間は１２分で、合計暴露線量は２．０Ｊ／ｃｍ２であった。
【００３６】
表５にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表５】
2008514764.tif 000014
【００３７】
表６のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表６】
2008514764.tif 000015
【００３８】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図９参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｈ−ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．ＷｏｏｌｌａｍＣｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図１０のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．０００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例４＞
芳香族エポキシドおよび芳香族ビニルエーテル希釈剤で調合した硬化性高屈折率樹脂
【００３９】
Ａ．調合物４の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  オイルバスを８０℃（油温）まで予熱した。
２．  大略４４．９８ｇのＤｏｗＤ．Ｅ．Ｒ．３３２を２５０ｍＬ丸底フラスコに加えた。
３．  フラスコとその内容物をかき混ぜ棒または機械的かき混ぜ装置でかき混ぜながら約６０〜７０℃まで加熱した。
４．  希望する温度に達したところで、４４．９８ｇのＤｏｗ Ｄ．Ｅ．Ｒ．５６０を、かき混ぜ中のＤｏｗ Ｄ．Ｅ．Ｒ．３３２にゆっくりと加えた。
５．  フラスコの内容物を１時間、両化合物が混ざるまでかき混ぜた。
６．  次に、１０．０１ｇのＶＥＣＴＯＭＥＲ４０１０（Ｍｏｒｆｌｅｘから入手可能）を滴下により加えた。
７．  混合物を３０分かき混ぜた。
８．  Ｄｏｗ ＵＶＩ−６９７６（Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社）を、既に加えられた成分を合わせた重量を重量で１００％とした基準で、重量で２％加えた。
９．  フラスコの内容物を６０分混合した。
１０．  混合物を幾分放冷し、適当な容器に注ぎ入れた。
【００４０】
Ｂ．調合物４からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物４をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は６０秒であった。フィルムはそれから１１２℃で６秒間焼き付けされた。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２、時間は９分、そして合計暴露線量は１．５Ｊ／ｃｍ２であった。
【００４１】
表７にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表７】
2008514764.tif 000016
【００４２】
下のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表８】
2008514764.tif 000017
【００４３】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図１１参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｈ−ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．ＷｏｏｌｌａｍＣｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図１２のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例５＞
芳香族エポキシド、芳香族ビニルエーテル、および芳香族エポキシ希釈剤で調合した硬化性高屈折率樹脂
【００４４】
Ａ．調合物５の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  オイルバスを８０℃（油温）まで予熱した。
２．  大略４４．１０ｇのＤｏｗＤ．Ｅ．Ｒ．３３２および５．００ｇのＥＲＩＳＹＳ ＧＥ−１０（ＣＶＣ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｐｅｃｉａｌｉｔｉｅｓ Ｉｎｃ．）を２５０ｍＬ丸底フラスコに加えた。
３．  フラスコとその内容物をかき混ぜ棒または機械的かき混ぜ装置でかき混ぜながら約６０〜７０℃まで加熱した。
４．  希望する温度に達したところで、４４．０３ｇのＤｏｗ Ｄ．Ｅ．Ｒ．５６０を、かき混ぜ中のＤｏｗ Ｄ．Ｅ．Ｒ．３３２にゆっくりと加えた。
５．  フラスコの内容物を１．５時間、両化合物が混ざるまでかき混ぜた。
６．  次に、５．００ｇのＭｏｒｆｌｅｘ  Ｖｅｃｔｏｍｅｒ  ４０１０を滴下により加えた。
７．  Ｄｏｗ ＵＶＩ−６９７６（Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社）を、既に加えられた成分を合わせた重量を重量で１００％とした基準で、重量で２％加えた。
８．  混合物を３時間かき混ぜた。
９．  混合物を幾分放冷し、適当な容器に注ぎ入れた。
【００４５】
Ｂ．調合物５からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物５をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は６０秒であった。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２、時間は１２分、そして合計暴露線量は２．０Ｊ／ｃｍ２であった。
【００４６】
表９にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表９】
2008514764.tif 000018
【００４７】
表１０のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表１０】
2008514764.tif 000019
【００４８】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図１３参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｈ−ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．ＷｏｏｌｌａｍＣｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図１４のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例６＞
芳香族エポキシド、および臭素化芳香族エポキシ希釈剤で調合した硬化性高屈折率樹脂
【００４９】
Ａ．調合物６の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  オイルバスを８０℃（油温）まで予熱した。
２．  大略４４．０ｇのＤｏｗＤ．Ｅ．Ｒ．３３２を２５０ｍＬ丸底フラスコに加えた。
３．  フラスコとその内容物をかき混ぜ棒または機械的かき混ぜ装置でかき混ぜながら約６０〜７０℃まで加熱した。
４．  希望する温度に達したところで、４４．０ｇのＤｏｗ Ｄ．Ｅ．Ｒ．５６０を、かき混ぜ中のＤｏｗ Ｄ．Ｅ．Ｒ．３３２にゆっくりと加えた。
５．  フラスコの内容物を２時間、両化合物が混ざるまでかき混ぜた。
６．  次に、１０．０ｇのＮａｇａｓｅ Ｃｈｅｍ ＴｅｘＤＥＮＡＣＯＬＥＸ−１４７を滴下により加えた。
７．  Ｄｏｗ ＵＶＩ−６９７６（Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社）を、既に加えられた成分を合わせた重量を重量で１００％とした基準で、重量で２％加えた。
８．  混合物を３時間かき混ぜた。
９．  混合物を幾分放冷し、適当な容器に注ぎ入れた。
【００５０】
Ｂ．調合物6からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物６をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は3６０秒であった。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２、時間は１２分、そして合計暴露線量は２．０Ｊ／ｃｍ２であった。
【００５１】
表１１にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表１１】
2008514764.tif 000020
【００５２】
表１２のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表１２】
2008514764.tif 000021
【００５３】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図１５参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｍ２０００ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図１６のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例７＞
芳香族エポキシド、芳香族ビニルエーテル、および芳香族オキセタン希釈剤で調合した硬化性高屈折率樹脂
【００５４】
Ａ．調合物７の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  オイルバスを８０℃（油温）まで予熱した。
２．  大略４４．０３ｇのＤｏｗＤ．Ｅ．Ｒ．３３２を２５０ｍＬ丸底フラスコに加えた。
３．  フラスコとその内容物をかき混ぜ棒または機械的かき混ぜ装置でかき混ぜながら約６０〜７０℃まで加熱した。
４．  希望する温度に達したところで、４４．０６ｇのＤｏｗ Ｄ．Ｅ．Ｒ．５６０を、かき混ぜ中のＤｏｗ Ｄ．Ｅ．Ｒ．３３２にゆっくりと加えた。
５．  フラスコの内容物を２時間、両化合物が混ざるまでかき混ぜた。
６．  次に、１０．００ｇのＴｏａｇｏｓｅｉ社 ＯＸＴ−１２１を滴下により加えた。
７．  Ｄｏｗ ＵＶＩ−６９７６（Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社）を、既に加えられた成分を合わせた重量を重量で１００％とした基準で、重量で２％加えた。
８．  混合物を３時間かき混ぜた。
９．  混合物を幾分放冷し、適当な容器に注ぎ入れた。
【００５５】
Ｂ．調合物７からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物７をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は３６０秒であった。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎ ＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ Ｌｉｇｈｔ ＭａｓｋＡｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２、時間は１２分、そして合計暴露線量は２．０Ｊ／ｃｍ２であった。
【００５６】
表１３にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表１３】
2008514764.tif 000022
【００５７】
表１４のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表１４】
2008514764.tif 000023
【００５８】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図１７参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｍ２０００ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図１８のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例８＞
エポキシノボラック樹脂で調合した硬化性高屈折率樹脂
【００５９】
Ａ．調合物８の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  オイルバスを８０℃（油温）まで予熱した。
２．  大略１１７．９３ｇのＤｏｗＤ．Ｅ．Ｎ．４３１を２５０ｍＬ丸底フラスコに加えた。
３．  フラスコとその内容物をかき混ぜ棒または機械的かき混ぜ装置でかき混ぜながら約６０〜７０℃まで加熱した。
４．  Ｄｏｗ ＵＶＩ−６９７６（Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社）を、既に加えられた成分を合わせた重量を重量で１００％とした基準で、重量で２％加えた。
５．  混合物を３時間かき混ぜた。
６．  混合物を幾分放冷し、適当な容器に注ぎ入れた。
【００６０】
Ｂ．調合物８からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物８をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は６０秒であった。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２、時間は１２分、そして合計暴露線量は２．０Ｊ／ｃｍ２であった。
【００６１】
表１５にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表１５】
2008514764.tif 000024
【００６２】
表１６のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表１６】
2008514764.tif 000025
【００６３】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図１９参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｈ−ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．ＷｏｏｌｌａｍＣｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図２０のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例９＞
エポキシノボラック樹脂および芳香族エポキシ希釈剤で調合した硬化性高屈折率樹脂
【００６４】
Ａ．調合物９の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  先ず、８９．０３ｇのＤＯＷ Ｄ．Ｅ．Ｎ．４３１、９．０３ｇのＥＲＩＳＹＳ ＧＥ−１０（ＣＶＣ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＳｐｅｃｉａｌｉｔｉｅｓＩｎｃ．）、および１．９９ｇのＤｏｗ ＵＶＩ−６９７６を１２５−ｍＬの茶色のナルゲンボトル（Nargene は米国の容器メーカー）に計量して入れた。
２．  内容物を混合回転車の上で５０ｒｐｍで７２時間混ぜ合わせた。
【００６５】
Ｂ．調合物９からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物９をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は3６０秒であった。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２、時間は１２分、そして合計暴露線量は２．０Ｊ／ｃｍ２であった。
【００６６】
表１７にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表１７】
2008514764.tif 000026
【００６７】
表１８のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表１８】
2008514764.tif 000027
【００６８】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図２１参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｍ２０００ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図２２のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例１０＞
エポキシノボラック樹脂および芳香族ビニルエーテル希釈剤で調合した硬化性高屈折率樹脂
【００６９】
Ａ．調合物１０の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  先ず、６０．８６ｇのＤＯＷ Ｄ．Ｅ．Ｎ．４３１、６．１６ｇのＶＥＣＴＯＭＥＲ４０１０（Ｍｏｒｆｌｅｘ）、および１．３７ｇのＤｏｗＵＶＩ−６９７６を１２５−ｍＬの茶色のナルゲンボトルに計量して入れた。
２．  内容物を混合回転車の上で５０ｒｐｍで７２時間混ぜ合わせた。
【００７０】
Ｂ．調合物１０からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物１０をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は3６０秒であった。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２、時間は７．５分、そして合計暴露線量は１．２Ｊ／ｃｍ２であった。
【００７１】
表１９にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表１９】
2008514764.tif 000028
【００７２】
表２０のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表２０】
2008514764.tif 000029
【００７３】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図２３参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｍ２０００ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図２４のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例１１＞
エポキシノボラック樹脂および芳香族オキセタン希釈剤で調合した硬化性高屈折率樹脂
【００７４】
Ａ．調合物１１の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  オイルバスを８０℃（油温）まで予熱した。
２．  大略８８．７４ｇのＤｏｗＤ．Ｅ．Ｎ．４３１および８．９６ｇのＯＸＴ−１２１（Ｔｏａｇｏｓｅｉ社 ）を２５０ｍＬ丸底フラスコに加えた。
３．  フラスコとその内容物をかき混ぜ棒または機械的かき混ぜ装置でかき混ぜながら約６０〜７０℃まで加熱した。
４．  混合物を４０分間かき混ぜた。
５．  Ｄｏｗ ＵＶＩ−６９７６（Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社）を、既に加えられた成分を合わせた重量を重量で１００％とした基準で、重量で２％加えた。
６．  混合物を５０分間かき混ぜた。
７．  混合物を幾分放冷し、適当な容器に注ぎ入れた。
【００７５】
Ｂ．調合物１１からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物１１をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は６０秒であった。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２、時間は７．５分、そして合計暴露線量は１．２Ｊ／ｃｍ２であった。
【００７６】
表２１にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表２１】
2008514764.tif 000030
【００７７】
表２２のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表２２】
2008514764.tif 000031
【００７８】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図２５参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｍ２０００ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図２６のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例１２＞
エポキシノボラック樹脂および臭素化芳香族エポキシ希釈剤で調合した硬化性高屈折率樹脂
【００７９】
Ａ．調合物１２の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  オイルバスを８０℃（油温）まで予熱した。
２．  大略８９．１３ｇのＤｏｗＤ．Ｅ．Ｎ．４３１および９．０１ｇの ＤＥＮＡＣＯＬ ＥＸ−１４７（ＮａｇａｓｅＣｈｅｍＴｅｘ）を２５０ｍＬ丸底フラスコに加えた。
３．  フラスコとその内容物をかき混ぜ棒または機械的かき混ぜ装置でかき混ぜながら約６０〜７０℃まで加熱した。
４．  混合物を２時間かき混ぜた。
５．  Ｄｏｗ ＵＶＩ−６９７６（Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社）を、既に加えられた成分を合わせた重量を重量で１００％とした基準で、重量で２％加えた。
６．  混合物を３時間かき混ぜた。
７．  混合物を幾分放冷し、適当な容器に注ぎ入れた。
【００８０】
Ｂ．調合物１２からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物１２をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は3６０秒であった。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２、時間は１０分、そして合計暴露線量は１．６Ｊ／ｃｍ２であった。
【００８１】
表２３にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表２３】
2008514764.tif 000032
【００８２】
表２４のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表２４】
2008514764.tif 000033
【００８３】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図２７参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｍ２０００ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図２８のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例１３＞
臭素化エポキシ樹脂で調合した硬化性高屈折率樹脂
【００８４】
Ａ．調合物１３の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  先ず、９４．９９ｇのＤＥＮＡＣＯＬ ＥＸ−１４７（ＮａｇａｓｅＣｈｅｍＴｅｘ）、および４．９９ｇの Ｄｏｗ ＵＶＩ−６９７６を１２５−ｍＬの茶色のナルゲンボトルに計量して入れた。
２．  内容物を混合回転車の上で５０ｒｐｍで２４時間混ぜ合わせた。
【００８５】
Ｂ．調合物１０からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物１３をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は６０秒であった。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２、時間は１２分、そして合計暴露線量は２．０Ｊ／ｃｍ２であった。
【００８６】
表２５にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表２５】
2008514764.tif 000034
【００８７】
表２６のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表２６】
2008514764.tif 000035
【００８８】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図２９参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｈ−ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．ＷｏｏｌｌａｍＣｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図３０のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例１４＞
臭素化エポキシ樹脂および芳香族ビニルエーテル希釈剤で調合した硬化性高屈折率樹脂
【００８９】
Ａ．調合物１４の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  先ず、８９．０７ｇのＤＥＮＡＣＯＬ ＥＸ−１４７（ＮａｇａｓｅＣｈｅｍＴｅｘ）、９．００ｇの ＶＥＣＴＯＭＥＲ４０１０（Ｍｏｒｆｌｅｘ）、および２．０３ｇのＤｏｗ ＵＶＩ−６９７６を１２５−ｍＬの茶色のナルゲンボトルに計量して入れた。
２．  内容物を混合回転車の上で５０ｒｐｍで２４時間混ぜ合わせた。
【００９０】
Ｂ．調合物１４からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物１４をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は６０秒であった。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２、時間は３７分、そして合計暴露線量は６．０３Ｊ／ｃｍ２であった。
【００９１】
表２７にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表２７】
2008514764.tif 000036
【００９２】
表２８のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表２８】
2008514764.tif 000037
【００９３】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図３１参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｍ２０００ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図３２のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例１５＞
臭素化エポキシ樹脂および芳香族オキセタン希釈剤で調合した硬化性高屈折率樹脂
【００９４】
Ａ．調合物１５の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  先ず、８９．０１ｇのＤＥＮＡＣＯＬ ＥＸ−１４７（ＮａｇａｓｅＣｈｅｍＴｅｘ）、９．０４ｇの ＯＸＴ−１２１（Ｔｏａｇｏｓｅｉ社）、および２．０２ｇの Ｄｏｗ ＵＶＩ−６９７６を１２５−ｍＬの茶色のナルゲンボトルに計量して入れた。
２．  内容物を混合回転車の上で５０ｒｐｍで７２時間混ぜ合わせた。
【００９５】
Ｂ．調合物１５からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物１５をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は６０秒であった。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２、時間は１２分、そして合計暴露線量は２．０Ｊ／ｃｍ２であった。
【００９６】
表２９にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表２９】
2008514764.tif 000038
【００９７】
表３０のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表３０】
2008514764.tif 000039
【００９８】
図３３の屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データは可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｍ２０００ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図３４のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例１６＞
臭素化エポキシ樹脂および臭素化エポキシノボラックで調合した硬化性高屈折率樹脂
【００９９】
Ａ．調合物１６の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  先ず、８９．０２ｇのＤＥＮＡＣＯＬ ＥＸ−１４７（ＮａｇａｓｅＣｈｅｍＴｅｘ）、９．０３ｇの ＢＲＥＮ３０４（日本化薬(株)）、および２．０１ｇの Ｄｏｗ ＵＶＩ−６９７６を１２５−ｍＬの茶色のナルゲンボトルに計量して入れた。
２．  内容物を混合回転車の上で５０ｒｐｍで７２時間混ぜ合わせた。
【０１００】
Ｂ．調合物１６からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物１６をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は６０秒であった。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２、時間は１４．５分、そして合計暴露線量は２．３Ｊ／ｃｍ２であった。
【０１０１】
表３１にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表３１】
2008514764.tif 000040
【０１０２】
表３２のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表３２】
2008514764.tif 000041
【０１０３】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図３５参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｍ２０００ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図３６のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例１７＞
臭素化エポキシ樹脂およびエポキシノボラックで調合した硬化性高屈折率樹脂
【０１０４】
Ａ．調合物１７の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  先ず、８９．００ｇのＤＥＮＡＣＯＬ ＥＸ−１４７（ＮａｇａｓｅＣｈｅｍＴｅｘ）、９．００ｇの Ｄｏｗ Ｄ．Ｅ．Ｎ．４３１、および２．０２ｇの Ｄｏｗ ＵＶＩ−６９７６を１２５−ｍＬの茶色のナルゲンボトルに計量して入れた。
２．  内容物を混合回転車の上で５０ｒｐｍで７２時間混ぜ合わせた。
【０１０５】
Ｂ．調合物１７からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物１７をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は６０秒であった。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２、時間は１２分、そして合計暴露線量は１．９Ｊ／ｃｍ２であった。
【０１０６】
表３３にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表３３】
2008514764.tif 000042
【０１０７】
表３４のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表３４】
2008514764.tif 000043
【０１０８】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図３７参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｍ２０００ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図３８のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例１８＞
臭素化エポキシ樹脂および臭素化エポキシ樹脂で調合した硬化性高屈折率樹脂
【０１０９】
Ａ．調合物１８の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  先ず、８９．０１ｇのＤＥＮＡＣＯＬ ＥＸ−１４７（ＮａｇａｓｅＣｈｅｍＴｅｘ）、９．００ｇの Ｄｏｗ Ｄ．Ｅ．Ｒ．５６０、および２．０１ｇの Ｄｏｗ ＵＶＩ−６９７６を１２５−ｍＬの茶色のナルゲンボトルに計量して入れた。
２．  内容物を混合回転車の上で５０ｒｐｍで７２時間混ぜ合わせた。
【０１１０】
Ｂ．調合物１８からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物１８をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は６０秒であった。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２、時間は１４分、そして合計暴露線量は２．３Ｊ／ｃｍ２であった。
【０１１１】
表３５にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表３５】
2008514764.tif 000044
【０１１２】
表３６のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表３６】
2008514764.tif 000045
【０１１３】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図３９参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｍ２０００ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図４０のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例１９＞
臭素化エポキシ樹脂および芳香族エポキシ希釈剤で調合した硬化性高屈折率樹脂
【０１１４】
Ａ．調合物１９の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  オイルバスを８０℃（油温）まで予熱した。
２．  大略２９．１３ｇのＥＲＩＳＹＳ ＧＥ−１０（ＣＶＣ ＣｈｅｍｉｃａｌＳｐｅｃｉａｌｉｔｉｅｓ Ｉｎｃ．）を２５０ｍＬ丸底フラスコに加えた。
３．  フラスコとその内容物をかき混ぜ棒または機械的かき混ぜ装置でかき混ぜながら約６０〜７０℃まで加熱した。
４．  ２時間をかけて６９．００ｇのＤｏｗ Ｄ．Ｅ．Ｒ．５６０をＥＲＩＳＹＳ ＧＥ−１０に加えた。
５．  Ｄｏｗ ＵＶＩ−６９７６（Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社）を、既に加えられた成分を合わせた重量を重量で１００％とした基準で、重量で２％加えた。
６．  混合物を３時間かき混ぜた。
７．  混合物を幾分放冷し、適当な容器に注ぎ入れた。
【０１１５】
Ｂ．調合物１９からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物１９をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は６０秒であった。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２であった。時間は１２分で、合計暴露線量は２Ｊ／ｃｍ２であった。
【０１１６】
表３７にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表３７】
2008514764.tif 000046
【０１１７】
表３８のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表３８】
2008514764.tif 000047
【０１１８】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図４１参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｈ−ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．ＷｏｏｌｌａｍＣｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図４２のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．０００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例２０＞
エポキシノボラック樹脂および臭素化エポキシ希釈剤で調合した硬化性高屈折率樹脂
【０１１９】
Ａ．調合物２０の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  先ず、７９．１０ｇのＤＯＷ Ｄ．Ｅ．Ｎ．４３１、１９．０４ｇのＤＥＮＡＣＯＬ ＥＸ−１４７（ＮａｇａｓｅＣｈｅｍＴｅｘ）、および２．０１ｇのＤｏｗ ＵＶＩ−６９７６を１２５−ｍＬの茶色のナルゲンボトルに計量して入れた。
２．  内容物を混合回転車の上で５０ｒｐｍで７２時間混ぜ合わせた。
【０１２０】
Ｂ．調合物２０からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物２０をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は３６０秒であった。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２、時間は１２分、そして合計暴露線量は２Ｊ／ｃｍ２であった。
【０１２１】
表３９にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表３９】
2008514764.tif 000048
【０１２２】
表４０のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表４０】
2008514764.tif 000049
【０１２３】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図４３参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｍ２０００ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図４４のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
＜実施例２１＞
臭素化エポキシ樹脂およびエポキシノボラック樹脂で調合した硬化性高屈折率樹脂
【０１２４】
Ａ．調合物２１の生成
硬化性高屈折率樹脂を作成するのに以下の手順を用いた：
１．  先ず、４３．３５ｇのＤＥＮＡＣＯＬ ＥＸ−１４７（Ｎａｇａｓｅ ＣｈｅｍＴｅｘ）、３．３３ｇの ＥＰＩＫＯＴＥ １５７（ＲｅｓｏｌｕｔｉｏｎＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、および３．７６ｇの ＤＴＳ−１０２（Ｍｉｄｏｒｉ Ｋａｇａｋｕ）を１２５−ｍＬの茶色のナルゲンボトルに計量して入れた。
２．  内容物を混合回転車の上で５０ｒｐｍで９６時間混ぜ合わせた。
【０１２５】
Ｂ．調合物２１からフィルムの生成
普通のスピンコーティングおよびＵＶ硬化の技法を用い、調合物は種々のタイプのウェーハー（シリコン、石英、ガラス、その他）に塗膜することが出来る。ＣＥＥ１００ＣＢＳｐｉｎｎｅｒ／Ｈｏｔｐｌａｔｅを用いて調合物２１をウェーハーに塗布した。スピン速度は１０００〜５０００ｒｐｍ、加速度は４５００ｒｐｍ／秒、そしてスピン時間は６０秒であった。
フィルムを硬化するために、キセノンランプ付のＣａｎｏｎＰＬＡ−５０１Ｆ Ｐａｒａｌｌｅｌ ＬｉｇｈｔＭａｓｋ Ａｌｉｇｎｅｒを用いた。出力は３６５ｎｍにおいて２．７ｍＪ−秒／ｃｍ２、時間は６分、そして合計暴露線量は１Ｊ／ｃｍ２であった。
【０１２６】
表４１にこれらの材料の代表的なフィルム処理データを示す。
【表４１】
2008514764.tif 000050
【０１２７】
表４２のデータはプリズム結合器（Ｍｅｔｒｉｃｏｎ２０１０）を用いて上のフィルムを解析して得られた。
【表４２】
2008514764.tif 000051
【０１２８】
屈折率（ｎ）および減衰係数（ｋ）データ（図４５参照）は可変角分光偏光解析装置（ＶＡＳＥ、Ｍ２０００ＶＡＳＥ、Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）を用いて得られた。
図４６のグラフに表示し％で表現したフィルムの光透過データはＶａｒｉａｎＣａｒｙ ５００ ＳｃａｎＵＶ−Ｖｉｓ−ＮＩＲ Ｄｕａｌ Ｂｅａｍ  分光光度計を用いて測定した。使用したモードはナノメータで、３００から３３００ｎｍの範囲であった。スキャン調整は、平均時間は０．１秒、データ間隔は１．０ｎｍ、そしてスキャン速度は６００ｎｍ／分であった。Ｙモードパラメーターは、Ｙmin＝０．００、そしてＹmax＝１００．００であった。基線パラメーターはゼロ／基線であった。
【図面の簡単な説明】
【０１２９】
【図１】実施例１による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図２】実施例１による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図３】図３、図３ａ、図３ｂ、図３ｃ、図３ｄは、実施例１による組成物から形成された硬化塗膜の異なるエネルギーレベルにおける光安定性を示すグラフである。
【図４】図４、図４ａ、図４ｂ、図４ｃは、実施例１による組成物から形成された硬化塗膜の時間経過に対する熱安定性を示すグラフである。
【図５】実施例２による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図６】実施例２による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図７】図７、図７ａ、図７ｂ、図７ｃは、実施例２による組成物から形成された硬化塗膜の異なるエネルギーレベルにおける光安定性を示すグラフである。
【図８】図８、図８ａ、図８ｂ、図８ｃは、実施例２による組成物から形成された硬化塗膜の時間経過に対する熱安定性を示すグラフである。
【図９】実施例３による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図１０】実施例３による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図１１】実施例４による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図１２】実施例４による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図１３】実施例５による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図１４】実施例５による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図１５】実施例６による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図１６】実施例６による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図１７】実施例７による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図１８】実施例７による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図１９】実施例８による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図２０】実施例８による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図２１】実施例９による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図２２】実施例９による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図２３】実施例１０による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図２４】実施例１０による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図２５】実施例１１による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図２６】実施例１１による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図２７】実施例１２による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図２８】実施例１２による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図２９】実施例１３による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図３０】実施例１３による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図３１】実施例１４による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図３２】実施例１４による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図３３】実施例１５による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図３４】実施例１５による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図３５】実施例１６による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図３６】実施例１６による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図３７】実施例１７による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図３８】実施例１７による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図３９】実施例１８による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図４０】実施例１８による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図４１】実施例１９による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図４２】実施例１９による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図４３】実施例２０による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図４４】実施例２０による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図４５】実施例２１による組成物から形成された硬化塗膜のｎ および ｋ 値を描いたグラフである。
【図４６】実施例２１による組成物から形成された硬化塗膜の光透過パーセントを示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図３ａ】
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【図３ｂ】
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【図３ｃ】
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【図３ｄ】
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【図４】
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【図４ａ】
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【図４ｂ】
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【図４ｃ】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図７ａ】
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【図７ｂ】
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【図７ｃ】
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【図８】
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【図８ａ】
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【図８ｂ】
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【図８ｃ】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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【図３０】
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【図３１】
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【図３２】
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【図３３】
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【図３４】
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【図３５】
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【図３６】
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【図３７】
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【図３８】
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【図３９】
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【図４０】
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【図４１】
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【図４２】
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【図４３】
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【図４４】
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【図４５】
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【図４６】
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【国際調査報告】
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