(57)【要約】  本発明は、非ニュートン液体、特にエンジン作動物質の粘度測定のための方法および装置を提供する。この場合、粘度センサ装置（Ｓ１，Ｓ２；Ｓ３）を用いて第１の粘度測定と第２の粘度測定とが実施され、該第１の粘度測定および第２の粘度測定のために非ニュートン液体の互いに異なる励振が行われる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非ニュートン液体、特にエンジン作動物質の粘度測定のための方法において、粘度センサ装置（Ｓ１，Ｓ２；Ｓ３）を用いて第１の粘度測定と第２の粘度測定とを実施し、該第１の粘度測定および第２の粘度測定のために非ニュートン液体の互いに異なる励振を行うことを特徴とする、非ニュートン液体の粘度測定のための方法。
【請求項２】
互いに異なる励振のために、粘度センサおよび／または少なくとも１つの励振パラメータを変える、請求項１記載の方法。
【請求項３】
第１の粘度測定と第２の粘度測定とを、予め決められた時間に繰り返し、第１の粘度測定および第２の粘度測定の測定結果の時間経過を記憶する、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
第１の粘度測定および第２の粘度測定を、ベースオイル（１５）と高分子の添加剤（１５ａ）とを有するエンジンオイル（１５，１５ａ）中で実施し、第１の粘度測定によりベースオイル（１５）に関する情報を提供し、第２の粘度測定により高分子の添加剤に関する情報を提供する、請求項１、２または３記載の方法。
【請求項５】
第１の粘度測定および第２の粘度測定のための粘度センサが、振動センサタイプであり、センサ寸法設定および／または励起振動形態および／または励振振幅および／または励振周波数の点で励振が互いに異なっている、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
第１の粘度測定および第２の粘度測定のための粘度センサが、一定運動センサタイプであり、センサ寸法設定および／またはずり速度もしくは剪断速度の点で励振が互いに異なっている、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
粘度センサ装置（Ｓ１，Ｓ２；Ｓ３）が、以下のグループからの少なくとも１つの粘度センサを有している：マイクロアコースティック式のずり振動子、マイクロアコースティック式の厚さ振動子、マクロアコースティック式の振動子、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
非ニュートン液体、特にエンジン作動物質の粘度測定のための装置において、粘度センサ装置（Ｓ１，Ｓ２；Ｓ３）が設けられており、該粘度センサ装置（Ｓ１，Ｓ２；Ｓ３）が、第１の粘度センサ（Ｓ１）と第２の粘度センサ（Ｓ２）とを有しており、ただし両粘度センサ（Ｓ１，Ｓ２）は、第１の粘度測定と第２の粘度測定とが非ニュートン液体の互いに異なる励振によって実施可能となるように形成されていることを特徴とする、非ニュートン液体の粘度測定のための装置。
【請求項９】
非ニュートン液体、特にエンジン作動物質の粘度測定のための装置において、粘度センサ装置（Ｓ１，Ｓ２；Ｓ３）が設けられており、該粘度センサ装置（Ｓ１，Ｓ２；Ｓ３）が、１つの第３の粘度センサ（Ｓ３）を有しており、ただし該第３の粘度センサ（Ｓ３）は、第１の粘度測定と第２の粘度測定とが非ニュートン液体の互いに異なる励振によって実施可能となるように形成されていることを特徴とする、非ニュートン液体の粘度測定のための装置。
【請求項１０】
第１の粘度測定および第２の粘度測定が、予め決められた時間に繰り返されることを生ぜしめる制御装置（ＳＥ）が設けられており、さらに、第１の粘度測定および第２の粘度測定の測定結果の時間経過が記憶可能となる記憶装置（ＳＰ）が設けられている、請求項８または９記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
背景技術
本発明は、非ニュートン液体、特に燃料オイル類のエンジン作動物質（Motorbetriebsstoff）の粘度測定のための方法および装置に関する。
【０００２】
本発明および本発明の根底を成す問題点は、このようなエンジン作動物質に限定されるものではないが、以下においては本発明および本発明の根底を成す問題点をエンジン作動物質であるエンジンオイルにつき説明する。
【０００３】
非ニュートン液体、特に液状のエンジン作動物質、たとえばエンジンオイルを監視する場合、液体の数種の化学的および物理的な性質を、当該非ニュートン液体の「状態」の監視のために利用することができる。この場合、目下の液体状態を判断するための１つの重要な判定基準は、粘度ηである。粘度ηは粘度センサを用いて測定され得る。簡単に言えば、液体の粘度ηは、液体が運動学的な励振に対して発揮する抵抗である。
【０００４】
粘度測定のためには、たとえば水晶から製造された圧電式の厚さ振動子（Dickenschwinger）が使用される（たとえばS.J.Martin他著、Sens. Act. A 44、１９９４年、第２０９頁〜第２１８頁参照）。このような厚さ振動子が粘稠性の液体中へ浸漬されると、固有振動の共振周波数およびその減衰が、粘稠性の液体の粘度および密度に関連して変化する。典型的な非ニュートン液体に関する密度は粘度よりもはるかに小さな規模でしか変動しないので、このような構成部分は事実上「粘度センサ」であると云える。
【０００５】
ドイツ連邦共和国特許出願公開第１０１１２４３３号明細書には、圧電式の厚さ振動子の原理による圧電式のセンサ装置を備えた粘度センサアッセンブリが開示されている。この粘度センサアッセンブリは測定したい液体中に完全に位置していて、電気的な制御のための電気的なコンタクト個所を有している。これらの電気的なコンタクト個所は液体に関して耐性を有していて、電気的な供給線路に接続されている。これらの供給線路は液体に関して耐性を有していて、一方では液体外部の制御／評価電子装置に接続されていて、他方では金属粒子を備えた適当な導電性接着剤によってセンサ装置のコンタクト個所に接続されている。
【０００６】
特に攻撃性または腐食性の非ニュートン液体、たとえばエンジンオイルまたはトランスミッションオイルにおける使用時では、センサ表面が著しく負荷される。特にエンジンオイル中での使用時では、時間と共にセンサ表面に被膜が形成され、この被膜はセンサ特性を変化させる。このような腐食性の液体に対して安定的な粘度センサのグループがドイツ連邦共和国特許出願公開第１９８５０７９９号明細書に基づき公知である。この公知の粘度センサは「表面振動子」もしくは「ずり振動子（Scherschwinger）」である。このような「表面振動子」もしくは「ずり振動子」では、腐食性もしくは攻撃性の非ニュートン液体に対する保護を通常、基板の不働態化により達成することが目標とされる。
【０００７】
「ニュートン液体」の場合には、粘度ηが圧力および温度にしか関連していない。それに対して、非ニュートン液体の場合には、粘度測定は常時、使用された測定方法および所属の測定パラメータに関連している。
【０００８】
図５には、非ニュートン液体の粘度を求めるための２つの例示的な運動学的な測定原理の概略図が示されている。
【０００９】
図５において、符号Ｚ１は外側の中空円筒体を示しており、この中空円筒体Ｚ１は非ニュートン液体Ｆで充填されている。中空円筒体Ｚ１内には、中実円筒体Ｚ２が浸漬されており、この中実円筒体Ｚ２は軸線Ａを介して可動である。測定原理ａ）では、軸線Ａを中心とした一定の速度を有する回転が規定されている。測定原理ｂ）では、軸線Ａを中心とした一定の周波数を有する振動（往復回動）が規定されている。
【００１０】
図６のａ）およびｂ）には、測定原理ａ）の場合の粘度ηと、ずり速度もしくは剪断速度γとの関係および測定原理ｂ）の場合の粘度ηと周波数ωとの関係が示されている。
【００１１】
図６のａ）から判るように、粘度ηの値は測定原理ａ）の場合にずり速度もしくは剪断速度γの増大と共に減少する。この場合、剪断速度γは回転の角速度に対して比例している。
【００１２】
図６のｂ）から判るように、測定原理ｂ）の場合には、仮想粘度ηの実部Ｒが振動の周波数の増大と共に減少し、それに対して虚部Ｉは増大する。測定原理ｂ）の場合には、周波数ωと関係の他に、振動の振幅と関係も現れる。
【００１３】
粘度を測定するための、実験室技術に基づき知られている方法はウベローデ法（ＤＩＮ  ５２５６２）である。ウベローデ法の場合、重力が駆動力として使用される。この方法は近似的に、ほぼ０に等しいずり速度γで作業する。
【００１４】
それに対して、ドイツ連邦共和国特許出願公開第１０１１２４３３号明細書もしくはドイツ連邦共和国特許出願公開第１９８５０７９９号明細書に記載されているような粘度センサは、ｋＨｚ〜ＭＨｚのオーダの周波数領域で作業する。
【００１５】
発明の利点
請求項１に記載の、非ニュートン液体、特にエンジン作動物質の粘度測定のための本発明による方法は、粘度センサ装置を用いて第１の粘度測定と第２の粘度測定とを実施し、該第１の粘度測定および第２の粘度測定のために非ニュートン液体の互いに異なる励振を行うことを特徴としている。
【００１６】
請求項８に記載の相応する装置は、粘度センサ装置が設けられており、該粘度センサ装置が、第１の粘度センサと第２の粘度センサとを有しており、ただし両粘度センサは、第１の粘度測定と第２の粘度測定とが非ニュートン液体の互いに異なる励振によって実施可能となるように形成されていることを特徴としている。
【００１７】
請求項９に記載の相応する装置は、粘度センサ装置が設けられており、該粘度センサ装置が、１つの第３の粘度センサを有しており、ただし該第３の粘度センサは、第１の粘度測定と第２の粘度測定とが非ニュートン液体の互いに異なる励振によって実施可能となるように形成されていることを特徴としている。
【００１８】
本発明による方法および装置には、公知の解決手段に比べて、液体中の粘度を決定する種々のファクタを区別することができるという利点がある。
【００１９】
本発明の根底を成しているのは、非ニュートン液体、特にエンジン作動物質、たとえばエンジンオイルにおいては、種々の励振パラメータを有する複数回の粘度測定を実施することにより、極めて重要な相補的な情報を得ることができるという思想である。
【００２０】
このことは、たとえばベースオイル（基油）と、粘度改善のための高分子の添加剤（増粘剤）とを有するエンジンオイルにおいて、一方ではベースオイルにおける変化を検出することができ、他方では大きな添加剤分子の変化を検出することができるという利点をもたらす。
【００２１】
一般に、このような測定は粘度測定パラメータもしくは粘度測定法のバリエーション下に、粘度のための種々の影響ファクタを有する非ニュートン液体、たとえば不均質な液体の状態を示唆する有用な付加的な情報を提供する。
【００２２】
請求項２〜請求項７もしくは請求項１０には、本発明による方法もしくは装置の有利な改良形および改善形が記載されている。
【００２３】
本発明の有利な改良形では、互いに異なる励振のために粘度センサおよび／または少なくとも１つの励振パラメータが変えられる。
【００２４】
本発明の別の有利な改良形では、第１の粘度測定と第２の粘度測定とが、予め決められた時間に繰り返され、この場合、第１の粘度測定および第２の粘度測定の測定結果の時間経過が記憶される。
【００２５】
本発明のさらに別の有利な改良形では、第１の粘度測定および第２の粘度測定が、ベースオイル（基油）と高分子の添加剤とを有するエンジンオイル中で実施され、この場合、第１の粘度測定によりベースオイルに関する情報が提供され、第２の粘度測定により高分子の添加剤に関する情報が提供される。
【００２６】
本発明のさらに別の有利な改良形では、第１の粘度測定および第２の粘度測定のための粘度センサが、振動センサタイプであり、この場合、励振がセンサ寸法設定および／または励起振動形態および／または励振振幅および／または励振周波数の点で励振が異なっている。
【００２７】
本発明のさらに別の有利な改良形では、第１の粘度測定および第２の粘度測定のための粘度センサが、一定運動センサタイプ（Konstantbewegungssensortyp）であり、この場合、励振がセンサ寸法設定および／またはずり速度もしくは剪断速度の点で互いに異なっている。
【００２８】
本発明のさらに別の有利な改良形では、粘度センサ装置が、以下のグループからの少なくとも１つの粘度センサを有している：マイクロアコースティック式のずり振動子、マイクロアコースティック式の厚さ振動子、マクロアコースティック式の振動子。
【００２９】
本発明による装置の改良形では、第１の粘度測定および第２の粘度測定が、予め決められた時間に繰り返されることを生ぜしめる制御装置が設けられており、さらに、第１の粘度測定および第２の粘度測定の測定結果の時間経過が記憶可能となる記憶装置が設けられている。
【００３０】
実施例の説明
図１には、本発明による粘度センサ装置の第１実施例が示されている。
【００３１】
図１において、符号１０は自動車のオイルパンを示している。このオイルパン１０内には、高分子の添加剤１５ａを有するベースオイル（基油）１５が存在している。エンジンオイル１５，１５ａ中には、第１の粘度センサＳ１と第２の粘度センサＳ２とが浸漬されている。第１の粘度センサＳ１は、たとえばドイツ連邦共和国特許出願公開第１０１１２４３３号明細書に基づき公知であるようなマイクロアコースティック式（mikroakustisch.）の厚さ振動子である。第２の粘度センサＳ２は音叉振動子である。
【００３２】
第１の粘度センサＳ１は１ＭＨｚの周波数および１μｍの振幅で作動し、それに対して第２の粘度センサＳ２は１ｋＨｚの周波数および１００μｍの振幅で作動する。
【００３３】
両粘度センサＳ１，Ｓ２の作動は制御ユニットＳＥにより線路１１，１２を介して制御される。
【００３４】
特に、予め規定された時間にエンジンオイル１５，１５ａの酸化を検出するための値が記録されて、記憶装置ＳＰに記憶される。
【００３５】
図２には、本発明による粘度センサ装置の第１実施例を用いて取得された、不均質なエンジンオイルの粘度データが示されている。
【００３６】
図２において、菱形印は第１の粘度センサＳ１の測定値を表し、正方形印は第２の粘度センサＳ２の測定値を表す。図２から判るように、第１の粘度センサＳ１はベースオイル１５の酸化を検出する。それゆえに、酸化時間が増大するにつれて測定信号の連続的な増大を観察することができる。それに対して、第２の粘度センサＳ２の測定信号はまず、酸化時間の増大と共に減少し、その後に、引き続き、第１の粘度センサＳ１の測定信号とほぼ同じ斜度を持って増大する。
【００３７】
第２の粘度センサＳ２の測定信号の初期の減少は、酸化によって添加剤の高分子が破壊されるか、もしくは細分化され、こうして粘度が増大する前にさしあたり老化と共に減少することに帰因し得る。しかし、高分子のこのような挙動は、低周波数でしかも大きな振幅を有する第２の粘度センサＳ２によってしか検出され得ない。すなわち、高分子は小さな変位を有する第１の粘度センサＳ１の高周波数の振動には従動し得ず、したがって第１の粘度センサＳ１にとっては検知不能となるわけである。
【００３８】
図３には、本発明による粘度センサ装置の第２実施例が示されている。
【００３９】
図３に示した第２実施例では、エンジンオイル１５，１５ａ中に唯一つの粘度センサＳ３が設けられている。この粘度センサＳ３は予め決められた酸化時点に、唯一つの線路１３を介して制御ユニットＳＥによって作動させられる。
【００４０】
この第２実施例において、粘度センサＳ３はドイツ連邦共和国特許出願公開第１９８５０７９９号明細書に記載のマイクロアコースティック式のずり振動子である。このずり振動子は一方ではその基本周波数によって、他方では倍振動（harmonisch. Oberschwingung）、この場合には１０倍振動によって励振される。この限りでは、粘度センサＳ３は測定点において互いに補足し合う情報、つまり基本周波数における粘度に関する情報および基本周波数の１０倍の倍振動における粘度に関する情報を提供する。
【００４１】
図４には、本発明による粘度センサ装置の第２実施例を用いて取得された、不均質なエンジンオイルの粘度データが示されている。
【００４２】
図４に示したように、基本周波数ωにおける測定値は菱形印により表され、１０倍振動の周波数１０ωにおける測定値は正方形印により表される。
【００４３】
図２に示した第１実施例との比較により、両実施例における測定値がほぼ合致しており、そして高周波数の励振１０ω時にはベースオイルに関する情報が得られ、基本周波数ωの励振時には高分子の添加剤に関する情報が得られることが判る。基本周波数ωはこの場合、１０ｋＨｚであり、それに対して１０倍振動の周波数は１００ｋＨｚである。この例では、両励振時の振幅、つまり基本周波数ωと１０倍振動の周波数１０ωとの振幅が互いに等しい。
【００４４】
前で説明した実施例では粘度センサがマイクロメカニカル式の厚さ振動子、ずり振動子もしくは音叉振動子であったが、本発明はこれらの振動子に制限されるものではない。本発明によれば、任意のマイクロアコースティック式の厚さ振動子、ずり振動子および巨視的（makroskopisch）な振動子を使用することもできる。
【００４５】
また、上記周波数値もしくは振幅値は例示的に挙げられたものであるに過ぎず、実際には周波数値もしくは振幅値は、検査したい各非ニュートン液体に関して、所望の情報を得るために最適化されなければならない。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明による粘度センサ装置の第１実施例を示す概略図である。
【図２】本発明による粘度センサ装置の第１実施例により取得された、不均質なエンジンオイルの粘度データを示す図である。
【図３】本発明による粘度センサ装置の第２実施例を示す概略図である。
【図４】本発明による粘度センサ装置の第２実施例により取得された、不均質なエンジンオイルの粘度データを示す図である。
【図５】非ニュートン液体の粘度を求めるための２つの例示的な運動学的な測定原理を示す概略図である。
【図６】測定原理ａ）における粘度ηと剪断速度γとの関係（ａ）および測定原理ｂ）における粘度ηと周波数ωとの関係（ｂ）を示す線図である。
【符号の説明】
【００４７】
１０  オイルパン
１５  ベースオイル
１５ａ  高分子の添加剤
Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３  粘度センサ
ＳＥ  制御ユニット
ＳＰ  記憶装置
１１，１２，１３  線路
Ａ  軸線
Ｚ１，Ｚ２  円筒体
Ｆ  液体
Ｒ  実部
Ｉ  虚部
ω  周波数
γ  剪断速度
η  粘度
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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