(57)【要約】  この方法は、核分裂性物質を含む要素（１）の表面（１７）に光ビームを送るステップと、その表面によって反射された光ビームを、変更可能な分析方向を有する偏光分岐器（２７）に通すステップと、偏光分析器（２７）からの光ビームを、要素（１）の表面（１７）のデジタル画像を取得するための装置（３１）へ送るステップと、異方性を測定するために、取得したデジタル画像を処理するステップとを有する。例えば、ＨＴＲ又はＶＨＴＲ型の原子炉用核燃料の粒子を制御するのに使用する。【選択図】図２
2008542707.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも一つの核分裂性物質を含む要素（１）の表面（１７）のゾーン（３９）の異方性を測定するための方法であって、
表面（１７）に光ビームを送るステップと、
表面（１７）によって反射された光ビームを、変更可能な分析方向（Ｐ）を有する偏光分析器（２７）に通すステップと、
を有するタイプの方法であって、
ビームを偏光分析器（２７）からデジタル画像を取得するための装置（３１）へ送るステップと、
要素（１）の表面（１７）のゾーン（３９）の少なくとも一つのデジタル画像（３１）を取得するステップと、
取得したデジタル画像を、異方性を測定するために、処理するステップと、
を有することを特徴とする方法。
【請求項２】
偏光分析器（２７）の第１分析方向（Ｐ）で、ゾーン（３９）の第１画像を取得するステップと、
偏光分析器（２７）の第２分析方向（Ｐ）で、ゾーン（３９）の第２画像を取得するステップと、
ゾーン（３９）の異方性の測定値の地図画像を作成するために、ピクセルごとに、第１画像を第２画像によって除するステップと、
を有することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
第１分析方向及び第２分析方向（Ｐ）は、実質的に直交する、
ことを特徴とする請求項２記載の方法。
【請求項４】
要素は、蒸着方向（Ｒ）での材料の蒸着によって少なくとも部分的に作り出され、第１方向は、ゾーン（３９）に隣接した蒸着方向（Ｒ）と実質的に直交する、
ことを特徴とする請求項３記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少なくとも一つの核分裂性物質を含む要素の表面のゾーンの異方性を測定するための方法に関し、その方法は、
−光ビームを表面に送るステップと、
−その表面によって反射された光ビームを、変更可能な分析方向を有する偏光分析器内へ通すステップと、を有する。
【背景技術】
【０００２】
本発明は、専らではないが、特に、高温ガス原子炉（high temperature nuclear reactor: ＨＴＲ）、又は、超高温ガス原子炉（very high temperature nuclear reactor: ＶＨＴＲ）用の核燃料の粒子を制御するために使用される。
【０００３】
かかる粒子は、一般に、球形であり、稠密及び多孔質ピロカーボン、及びシリコンカーバイドの層によって取り囲まれた核分裂性のコアを有する。
【０００４】
これらの粒子は、原子炉内に導入できるようにグラファイトのマトリックスに埋め込まれるものである。これらのマトリックスは、例えば、卵形又は円柱の形状であり、時には成形体と呼ばれる。
【０００５】
稠密ピロカーボンの層の品質が、原子炉内での粒子の放射線照射中粒子の寿命を決定する。放射線照射下では、ピロカーボンは異方性になる傾向があり、異方性は、シリコンカーバイド層の破断により粒子の一体性及び均一性を危うくするかもしれない応力状態を引き起こす。
【０００６】
したがって、粒子を製造する作業の終わりでは、粒子のピロカーボン層はできるだけ等方的でなければならず、かつ、粒子の異方性の程度を産業タイプの迅速な制御に適したツールで制御できることが望ましい。
【０００７】
米国特許第３９７２６１９号は、かかる粒子のピロカーボン層の異方性を測定させる方法を記載する。測定は、粒子の赤道面内の金属組織断面上で行われる。
【０００８】
単色偏光ビームが、粒子の切断面に送られる。そのビームによって照明された切断面のゾーンが非等方的ならば、ビームが反射されたときに、ビームの僅かな偏光解消を引き起こす。入射ビームの偏光方向の回転が引き起こされて、反射ビームの偏光方向が振動する。
【０００９】
振幅は、反射ビームが偏光分析器に入った後、光度計によって検知された強度の振幅を測定することによって確定される。偏光分析器の分析方向は変更され、振幅の測定は、異なる分析方向で行われる。
【００１０】
それらの異なる測定に基づいて、入射ビームによって照明されたゾーン内の異方性を特徴づけるパラメータが計算される。
【００１１】
かかる方法は、特に、光学装置及び光度計の多数の部品の存在のために、比較的複雑で高価な設備を必要とする。その方法はまた、行うのに長時間かかることが分かっている。
【００１２】
また、光学的方法ではなく、その代わり、Ｘ線の散乱を伴う技術に基づく、異方性を測定するための方法が考えられてきた。しかし、かかる方法は、特に、調査対象の粒子の球形のために、この用途について信頼できないことが分かっている。
【００１３】
更に最近、米国特許第５９５６１４７号が、楕円偏光法に基づく方法を提案した。偏光された光ビームが、粒子の金属組織断面上に楕円形に送られる。次いで、異方性と相互に関連する消光比係数を出力信号から抽出するために、反射ビームが、出力信号が処理される光電管に向けられる前に、石英の結晶に通し、次いで、偏光子に通す。かかる方法もまた、行うのに高価かつ複雑である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明によって取り組むべき問題は、信頼でき、行うのが迅速で、かつあまり高価な設備を必要としない、異方性を測定するための方法を提供することによって、この問題を解決することである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
その目的のために、本発明は、上述したタイプの測定方法に関し、
−偏光分析器からのビームを、デジタル画像を取得するための装置へ送るステップと、
−要素の表面のゾーンの少なくとも一つのデジタル画像を取得するステップと、
−異方性を測定するために、取得したデジタル画像を処理するステップと、を有することを特徴とする。
【００１６】
特定の実施形態によれば、その方法は、一つ又はそれ以上の以下の特徴を有するのが良く、全ての技術的に可能な組合せを分離して、又は、それに従って行われる、
−その方法は、
・偏光分析器の第１分析方向でのゾーンの第１画像を取得するステップと、
・偏光分析器の第２分析方向でのゾーンの第２画像を取得するステップと、
・ゾーンの異方性の測定値の地図画像を形成するために、ピクセルごとに、第１画像を第２画像で除するステップと、を有する、
−第１分析方向及び第２分析方向は、実質的に直交する、
−要素は、蒸着方向に材料の蒸着によって少なくとも部分的に作り出され、第１方向は、ゾーンに隣接した蒸着方向と実質的に直交する、
−ピクセルの値の平均は、地図画像の少なくとも一つの窓内で計算され、
−窓は、３０μｍ2より大きい表面積を有する表面の領域に対応する、
−方法は、
・偏光分析器の分析方向を、反射した光ビームの伝搬方向を中心に３６０°に亘り回転させ、同時に、ゾーンのデジタル画像を取得するステップと、
・各ピクセルについて、分析方向の回転中に得られた最大値及び最小値を確定するステップと、
・各ピクセルについての値として、確定された最小値に対する最大値の比率で、異方性の測定の地図画像を形成するステップと、を有する、
−送られたビームは非偏光ビームである、
−要素は高温ガス原子炉用の核燃料の粒子である。
【００１７】
本発明はまた、上に定義した方法を実行するための装置に関し、少なくとも一つの核分裂性物質を含む要素の表面上に光ビームを送るための光源と、変更可能な分析方向を有し、かつ、表面によって反射された光ビームによって通過されるようになっている偏光分析器と、光ビームが偏光分析器に入った後、反射した光ビームを受け、それによって、要素の表面のゾーンの少なくとも一つのデジタル画像を取得するために、デジタル画像を取得するための装置と、異方性を測定するために取得されたデジタル画像を処理するためにデータを処理するためのユニットと、を有する。
【００１８】
特別の実施形態によれば、デジタル画像を取得するための装置は、電荷移送カメラである。
【００１９】
本発明は、添付の図面の参照と共に、例示によって単に与えられた以下の説明を読むことにより、より良く理解されるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
図１は、高温ガス原子炉（high temperature reactor: HTR）又は超高温ガス原子炉（very high temperature reactor: VHTR）用の核燃料の粒子１を概略的に示す。
【００２１】
従来、その粒子１は、一般的に、球形の形状のものであり、内側から外側に向かって連続的に、
−例えば、ＵＯ2又はＵＣＯを主材料とする核分裂性物質のコア３と、
−多孔質ピロカーボン（pyrocarbon）の層５と、
−稠密ピロカーボンの第１層７と、
−シリコンカーバイドの層９と、
−稠密ピロカーボンの第２層１１と、
を有する。
【００２２】
かかる粒子が使用されるとき、多孔質ピロカーボンが、核分裂ガスの留めとして働き、シリコンカーバイドは、固体核分裂の生成物の拡散に対するバリアとして働き、稠密ピロカーボンは、核分裂ガスの圧力に対する機械的な抵抗を成し遂げる。
【００２３】
コア３は、例えば、およそ５００μｍの直径を有し、層５，７，９及び１１は、それぞれ９５，４０，３５及び４０μｍの厚さを有する。
【００２４】
図１では、コア３及び層５，７，９及び１１の相対的な寸法に従っていないことが認められるであろう。
【００２５】
層、特に、ピロカーボン層５，７，１１は、例えば、流動床オーブン内で実施された化学蒸着法によって蒸着される。
【００２６】
コア３を取り囲む層の異方性、特に、稠密ピロカーボンの層７及び１１の異方性を制御することを可能にするために、粒子１の赤道面の金属組織断面が準備される。
【００２７】
その目的のために、粒子１は樹脂ブロック１５に埋め込まれ（図２）、樹脂ブロック１５は赤道面まで磨かれる。この方法で露出されている粒子１の表面１７が観察される。
【００２８】
この種の金属組織断面の準備は、全くありきたりであるから、それを以下で詳細に説明しない。
【００２９】
図２は、コア３を取り囲む粒子の層の異方性を測定しうる設備１９を示す。
【００３０】
この設備１９は、図示した例では、
−光源２１と、
−半反射板２３と、
−対物レンズを形成するレンズ２５と、
−偏光分析器２７と、
−反射板２９と、
−デジタル画像を取得するための装置３１と、
−データを処理するためのユニット３３と、
を主に有する。
【００３１】
光源２１は、例えば、ハロゲンランプであり、その発生した光ビームは、光ファイバを介して随意に送られる。光源２１からの光ビームは、半反射板２３によって、レンズ２５を通し、観察されるべき表面１７に差し向けられる。
【００３２】
表面１７での異方性の存在は、表面１７によって反射された光を偏光させる傾向がある。
【００３３】
表面１７によって反射されたビームは、レンズ２５、次いで、半反射板２３及び分析器２７を通過する。
【００３４】
在来の方法では、偏光分析器２７により、偏光された光を分析方向に優先的に通過させる。その選択された分析方向は、例えば、偏光分析器２７の一部を回転させることによって変更される。かかる変更中、分析方向は、表面１７によって反射されたビームの伝搬方向を中心に回転する。
【００３５】
偏光分析器２７からの光ビームは、反射板２９によって、デジタル画像を取得するための装置３１に差し向けられる。
【００３６】
装置３１は、例えば、電荷転送タイプ、又は電荷結合素子（ＣＣＤ：charge coupled device）のデジタルカメラである。例えば、ＤＸＭ１２００型のニコン（登録商標）のカメラを使用することができる。
【００３７】
したがって、カメラ３１は、表面１７によって反射され、カメラ３１の方に向けられたビームにより、表面１７のデジタル画像を取得することができる。
【００３８】
カメラ３１によって取得されたデジタルデータは、データを処理するためのユニット３３へ供給される。
【００３９】
ユニット３３は、とりわけ、スクリーン３５の形態の表示手段を備えたマイクロプロセッサからなる。ユニット３３はまた、ブロック１５を支持し、かつ、表面１７に入射するビームに対して垂直に、例えば、互いに直交する二方向に移動させる手段３７に連結される。かかる移動は、表面１７を正確に位置決めするために、分析前に行われるのがよい。
【００４０】
また、手段３７により、ブロック１５を入射ビームと平行に移動させてもよい。次いで、ユニット３３は、ブロック１５の高さを制御することによって、焦点合わせを自動的に成し遂げることができる。有利には、ユニット３３は、その焦点合わせを行わせる形状認識ソフトウエアを有する。
【００４１】
ユニット３３はまた、分析器２７の分析方向を変更するために、分析器２７の制御を成し遂げることができる。
【００４２】
図３は、カメラ３１によって取得された表面１７のデジタル画像を示す。そのデジタル画像は、特に、コア３の粒子１の半径方向Ｒに層１１まで延びる表面１７のゾーン３９を含む。半径方向Ｒは、ピロカーボン層７及び１１が生成されるときの蒸着方向に実質的に対応する。
【００４３】
異方性を測定するための方法の第１実施形態では、粒子１の表面１７の第１画像は、分析装置２７の分析方向として、半径方向Ｒと実質的に直交する方向で取得される。分析方向Ｐは、取得された第１画像を示す図３に示される。
【００４４】
次いで、分析器２７の選択された分析方向Ｐは、該分析方向Ｐが蒸着方向Ｒと実質的に平行であるように変更される。次いで、表面１７の第２デジタル画像が取得される（図４）。
【００４５】
粒子１、特に、表面１７のゾーン３９の異方性を測定するために、取得された二つの画像はデジタル方式で処理される。
【００４６】
その目的のために、第１画像は、ピクセルごとに、第２画像によって除される。  かくして、図５の画像が得られる。
【００４７】
したがって、このようにして得られた画像の各ピクセルの値は、
−蒸着面に平行な分析後の、表面１７の対応する点によって反射されたビームの強さｉ//、言い換えれば、第１画像（図３）の対応するピクセルの値と、
−次いで、蒸着の表面に垂直に分析された、表面１７の対応する点によって反射されたビームの強さｉ+、言い換えれば、第２画像（図４）の対応するピクセルの値と、
の関係に対応する。
【００４８】
強さの間の関係は、反射の異方性の程度（degree of anisotropy of reflectance）、即ちＤＡＲによって与えられる。
ＤＡＲ＝ｉ//／ｉ+
【００４９】
得られた画像を偽色で、言い換えれば、各ピクセルごとに得られたＤＡＲ値に従って青から赤までの変化する色で表示することができる。
【００５０】
図６は、ゾーン３９で拡大された、この種の表示を示す。参照番号４１は、使用されたスケールを表す。青は０．９程度のＤＡＲ値に対応し、緑は１程度のＤＡＲ値に対応し、赤は１．１程度のＤＡＲ値に対応する。
【００５１】
およそ１のＤＡＲ値は、良好な等方性を特徴付け、一方、１より大きな値は異方性を特徴づける。異方性は、等方性についてずれを指すものである。１未満のＤＡＲ値は、例えば、測定の人為的結果を引き起こす多孔性の発生の存在に対応する。
【００５２】
したがって、それによって、ゾーン３９の異方性の測定値の２次元マッピングが得られる。
【００５３】
ＤＡＲの分布は、図７に示すように、半径方向Ｒで、２次元マッピングから容易に導かれる。図中、参照番号４３は、その分布を表す線を示す。横座標は、半径方向の位置に対応し、原点は、コア３との境界で、層５の出発点である。縦座標は、ＤＡＲ値に対応する。線４３上で、層５，７，９及び１１に対応する種々の部分を識別することができる。
【００５４】
図７で分かるように、層９に対応する線４３の部分は、特に直線であり、実質的に１に等しい。これは、対応するシリコンカーバイドの層が、稠密であり、非常に等方的だからである。したがって、ＤＡＲ値は、ノイズによって非常に僅かだけ動揺する。
【００５５】
しかしながら、このように実施されたＤＡＲ測定は、稠密ポリカーボンの層７及び１１で、ノイズによって大きく動揺し、したがって、ピクセルのスケールでの測定は、完全には信頼できないことが明らかである。
【００５６】
その欠点を解消するため、例えば、稠密カーボンの各層７及び１１のために、例えば、四角形の計算窓内でのＤＡＲ値の平均ＤＡＲmの計算を実行することができる。かかる計算窓は、図６に示される。図８は、計算窓に対応する表面１７の平方マイクロメータの領域内の表面積Ｓにより、ＤＡＲmの展開を示す。
【００５７】
線４７は、シリコンカーバイドの層９に配置された窓上の計算結果に対応する。一方の側及び他方の側に配置された肉円は、標準偏差を示す。
【００５８】
線４９及び５１は、それぞれ、稠密ピロカーボンの層７及び１１に対応し、四角及び円は、標準偏差に対応する。
【００５９】
例えば、シリコンカーバイドの層９について計算されたＤＡＲm値と比較して、計算されたＤＡＲm値を較正することができる。かくして、図９は、稠密ピロカーボンの層７及び１１についてそれぞれ得られた二つの線５２及び５３を示す。
【００６０】
縦座標は、このようにして計算された正確なＤＡＲ値であるＤＡＲcに対応する。
ＤＡＲc＝ＤＡＲm／ＤＡＲm(SiC)
【００６１】
認識されるように、ＤＡＲc値は、およそ３０μｍ2の表面積Ｓについて安定であると思われる。
【００６２】
したがって、計算窓は、好ましくは、３０μｍ2より大きな表面積に対応して使用され、より好ましくは、４０μｍ2より大きい。
【００６３】
粒子１は球形であるから、回転の対称性に従うと仮定すると、ゾーン３９で行われた測定は、粒子１の全体を特徴付けるとみなすことができる。
【００６４】
上述した第１及び第２画像が、粒子１の全体図であるならば、例えば、ＤＡＲ値、及び、随意にＤＡＲm及びＤＡＲcの計算を、子午線断面に見えるように、例えば、粒子の東西南北の極に配置された四点で行うことができる。
【００６５】
次いで、第１画像のピクセルの値が、東西のゾーンで、第２画像のピクセルの値によって除され、南北のゾーンについては、第２画像のピクセルの値が、第１画像のピクセルの値によって除される。
【００６６】
このようにして、粒子１の中心に関して、互いに対して９０°に位置決めされた４つのゾーンの異方性の測定値を得ることができる。
【００６７】
従来技術による技術によって更に特徴づけられた方法が、粒子１の上述したような異方性を測定するために行われてきた。本発明による方法で、標準偏差が減った信頼性の高い異方性の測定値が得られる。
【００６８】
上述した方法は、特に光度計を使用しないため、実施するために、低コストの装置１９を必要とすることが更に認識されるであろう。
【００６９】
そのうえ、本方法は、二つの取得した画像（図３及び図４）に基づいて、層７及び１１、及び随意に他の層の異方性を同時に測定することが可能であるから、実行が大変迅速である。
【００７０】
異なる方法によって、装置１９は、上述のデジタル処理に加えて、又は、その代わりに、表面１７の異方性を測定するために、一つ又はそれ以上の取得した画像をデジタル的に処理するための他の演算を行うことができる。
【００７１】
例示の方法によって、偏光分析器２７の分析方向Ｐを３６０°に亘り回転させ、同時に、表面１７の対応する画像を取得することが可能である。続いて、各ピクセルについての値は、分析方向Ｐの回転中に同一ピクセルについて得られた最小強度即ち値Ｉminに対する、最大値即ち強度Ｉmaxに対応する。かくして、ＲＡＰＸと呼ばれる異方性を測定するパラメータのマッピングである画像が得られる。
ＲＡＰＸ＝Ｉmax／Ｉmin
【００７２】
そのパラメータは、偏光分析器２７の分析方向Ｐの角度位置に関連した不正確さがないという利点を有する。
【００７３】
前の通り、計算窓全体に亘って測定された強度を平均化することによって、平均ＲＡＰＡＸ、即ち、ＲＡＰＡＸmを計算することができる。その値は、それ自身が、シリコンカーバイド９の層について計算されたＲＡＰＡＸmに対して計算される。
ＲＡＰＡＸc＝ＲＡＰＡＸm／ＲＡＰＡＸmSiC
【００７４】
反射板２９が不要となるように、デジタル画像３１を取得するための装置を、表面１７に整列して位置決めできることも認識されるであろう。
【００７５】
上述した方法を、ＨＴＲ型又はＶＨＴＲ型の原子炉用核燃料の粒子以外の要素の異方性を測定するのに使用することができる。これらは、一般的に、少なくとも一つの核分裂性物質を含む要素であろう。
【図面の簡単な説明】
【００７６】
【図１】高温ガス原子炉用核燃料の粒子の構造を示す赤道面上の概略断面図である。
【図２】本発明による異方性の測定方法を実施するための装置を示す概略図である。
【図３】本発明による方法が実施されたときに取得された画像である。
【図４】本発明による方法が実施されたときに取得された画像である。
【図５】本発明による方法が実施されたときにデジタル処理により生ずる画像である。
【図６】図５の画像の部分拡大図である。
【図７】本発明による方法によって測定した異方性の半径方向の分布を示す線である。
【図８】実施した測定の信頼性を改善させる線である。
【図９】実施した測定の信頼性を改善させる線である。
【符号の説明】
【００７７】
１  粒子、要素
３  コア
５  多孔質ピロカーボンの層
７  稠密ピロカーボンの第１層
９  シリコンカーバイドの層
１１  稠密ピロカーボンの第２層
１５  樹脂ブロック
１７  表面
１９  装置
２１  光源
２３  半反射板
２５  対物レンズ
２７  偏光分析器
２９  反射板
３１  デジタル画像取得装置
３３  データ処理ユニット
３５  スクリーン
３７  移動手段
３９  ゾーン
４１  スケール
【図１】
2008542707.tif 000003
【図２】
2008542707.tif 000004
【図３】
2008542707.tif 000005
【図４】
2008542707.tif 000006
【図５】
2008542707.tif 000007
【図６】
2008542707.tif 000008
【図７】
2008542707.tif 000009
【図８】
2008542707.tif 000010
【図９】
2008542707.tif 000011
【国際調査報告】
2008542707.tif 000012
2008542707.tif 000013
2008542707.tif 000014