(57)【要約】  本発明の実施形態は、分離を実行するための装置１１、そのような装置１１を、作製する方法および使用する方法を特徴とする。装置１１は、外部表面１７および内部表面１９を有する管状部材１３を含む。内部表面１９は、分離媒体１５を収容するための、出口端部２３および入口端部２１を有するチャンバ２５を画定する。チャンバ２５は、入口端部２１および出口端部２３の間に延びる１つの長さ寸法および少なくとも１つの幅寸法を有する。分離媒体１５は、チャンバ内において粒子の充填物として構成されて配置され、ここで入口端部２１または出口端部２３の少なくとも１つに近接している分離媒体１５の粒子は、分離媒体１５を保持するために融合される。
2008520976.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
外部表面および内部表面を有し、前記内部表面は、分離媒体を収容するための、出口端部および入口端部を有するチャンバを画定し、前記チャンバは、前記入口端部と前記出口端部の間におよぶ長さ寸法および少なくとも１つの幅寸法を有する管状部材、および
前記チャンバ内の充填粒子に構成され配列された分離媒体、
を含み、前記入口端部または前記出口端部の少なくとも１つに近接している前記分離媒体の前記粒子が融合して、前記分離媒体を保持している、
分離を実行するための装置。
【請求項２】
前記分離媒体中の前記粒子がシリカである請求項１の装置。
【請求項３】
前記融合した部分の前記粒子が、シロキサン結合によって架橋している、請求項２の装置。
【請求項４】
前記融合した部分の前記粒子が、ポリジアルキルシロキサンの反応によって架橋している、請求項３の装置。
【請求項５】
前記ポリジアルキルシロキサンがポリジメチルシロキサンである、請求項４の装置。
【請求項６】
融合した部分の前記粒子が、式Ｉにおいて示される表面化学を有する、請求項１の装置
【化１】
2008520976.tif 000007
［上式の使用では、Ｘは、ＨまたはＹであり、およびＹは、ヒドロキシルまたは−Ｏ−Ｒ１−または−Ｏ−ＳｉＲ１，Ｒ２，Ｒ３−またはＯ−（ＳｉＲ１Ｒ２）ｎ−Ｏ−であり、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、１から２５個の原子を有するアルキル、アルケニル、アルキニル、芳香族、アミノアルキル、アミノアルケニル、アミノアルキニルおよびカルボニル、アルコール、ならびにこれらのカルボン酸誘導体からなる群から選択され、および文字「ｎ」は、１から無限大までの整数であり、および任意の空いている結合価は同じか隣接する粒子のケイ素原子、水素もしくは不純物である。］。
【請求項７】
前記融合した部分の前記粒子が有機性である、請求項１の装置。
【請求項８】
前記融合した部分の前記粒子が、式ＩＩにおいて示される表面化学を有する、請求項１の装置
【化２】
2008520976.tif 000008
［上式の使用では、Ｘは、ＨまたはＹであり、およびＹは、ヒドロキシルまたは−Ｏ−Ｒ１−またはＯ−ＣＲ１，Ｒ２，Ｒ３−またはＯ−（ＣＲ１Ｒ２）ｎ−Ｏ−であり、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、１から２５個の原子を有するアルキル、アルケニル、アルキニル、芳香族、アミノアルキル、アミノアルケニル、アミノアルキニルおよびカルボニル、アルコール、ならびにこれらのカルボン酸誘導体からなる群から選択され、および文字「ｎ」は、１から無限大までの整数であり、および任意の空いている結合価は同じか隣接する粒子の炭素原子、水素もしくは不純物である。］。
【請求項９】
外部表面および内部表面を有する管状部材であり、前記内部表面は分離媒体を収容するためのチャンバを画定し、前記管状部材は出口端部および入口端部を有し、前記出口端部の前記外部表面は、第１継手との協働のための第１取付手段を有する管状部材、
前記管状部材の出口端部およびフリット部材を受け入れるための開口を有する第１継手であり、前記開口は、密封枠および通路を有し、前記密封枠は、前記フリット部材および前記管状部材の前記出口端部と嵌合し、および前記通路は、前記管状部材およびフリット部材から流体を受け入れて排出するためのものであり、前記第１継手はフリット部材との密封嵌合で前記管状部材を密封枠に取り付けるために管状部材の第１取付手段と嵌合するための第２取付手段を有する第１継手、
前記第１継手の前記開口中で前記第１継手の前記密封枠と前記管状部材の前記出口端の間に挿入され、分離媒体を保持するためのフリット部材、
前記チャンバに充填された粒子を含み、および前記分離媒体がチャンバから出ることを防ぐために前記入口端部に融合した粒子の部分を有する分離媒体
を含む分離を実行するための装置。
【請求項１０】
前記第１継手の前記通路が、出口材を前記管状部材の前記出口端およびフリット部材との連通状態において管状部材から排出される流体を受け入れる能力を持つようにするための出口接続手段を有する、請求項９の装置。
【請求項１１】
前記通路の前記出口接続手段が、出口口金受け入れ部分であり、前記出口口金受け入れ部分は出口口金を受け入れ、および圧縮するための円錐形の形状を有する、請求項１０の装置。
【請求項１２】
前記通路の前記出口接続手段が、出口口金圧縮継手の噛み合うねじ山を受け入れるためのねじ山を有する、ねじ山の付いた部分を含む、請求項１１の装置。
【請求項１３】
前記出口材が溶融シリカ毛管である、請求項１２の装置。
【請求項１４】
前記溶融シリカ毛管が、前記通路の前記出口口金受け入れ部分中に受け入れられる出口口金を有する請求項１３の装置。
【請求項１５】
前記出口材が、前記ねじ山の付いた部分の前記ねじ山と噛み合うねじ山を有する出口口金圧縮継手を有する、請求項１４の装置。
【請求項１６】
入口接続手段をさらに含む、請求項９の装置。
【請求項１７】
前記入口接続手段が、入口口金を含み、前記入口口金は前記管状部材の外部にはめ込まれ、前記口金が圧縮されたときに前記部材と密封嵌合する、請求項１６の装置。
【請求項１８】
前記入口接続手段が、入口口金圧縮ねじを含み、前記ねじは、前記入口口金を前記管状部材の前記外部と密封嵌合に圧縮するために、入口口金圧縮継手と噛み合うためのねじ山を有する、請求項１７の装置。
【請求項１９】
前記入口圧縮ねじが、入口端部を前記入口口金に向け、および出口端部を前記管状部材の前記出口端部に向けて有し、前記入口圧縮ねじは前記出口接続手段を受け入れるための空洞を有する、請求項１８の装置。
【請求項２０】
前記分離媒体中の前記粒子がシリカである、請求項９の装置。
【請求項２１】
前記融合した部分の前記粒子が、シロキサン結合によって架橋している、請求項２０の装置。
【請求項２２】
前記融合した部分の前記粒子が、ポリジアルキルシロキサンの反応によって架橋している、請求項２１の装置。
【請求項２３】
前記ポリジアルキルシロキサンがポリジメチルシロキサンである、請求項２２の装置。
【請求項２４】
前記融合した部分の前記粒子が、式Ｉにおいて示される表面化学を有する、請求項９の装置
【化３】
2008520976.tif 000009
［上式の使用では、Ｘは、ＨまたはＹであり、およびＹは、ヒドロキシルまたは−Ｏ−Ｒ１−またはＯ−ＳｉＲ１，Ｒ２，Ｒ３−またはＯ−（ＳｉＲ１Ｒ２）ｎ−Ｏ−であり、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、１から２５個の原子を有するアルキル、アルケニル、アルキニル、芳香族、アミノアルキル、アミノアルケニル、アミノアルキニルおよびカルボニル、アルコール、ならびにこれらのカルボン酸誘導体からなる群から選択され、および文字「ｎ」は、１から無限大までの整数であり、および任意の空いている結合価は同じか隣接する粒子のケイ素原子、水素もしくは不純物である。］。
【請求項２５】
前記粒子が有機ポリマーである、請求項９の装置。
【請求項２６】
前記融合した部分の前記粒子が、式ＩＩにおいて示される表面化学を有する、請求項２５の装置
【化４】
2008520976.tif 000010
［上式の使用では、Ｘは、ＨまたはＹであり、およびＹは、ヒドロキシルまたは−Ｏ−Ｒ１−またはＯ−ＣＲ１，Ｒ２，Ｒ３−またはＯ−（ＣＲ１Ｒ２）ｎ−Ｏ−であり、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、１から２５個の原子を有するアルキル、アルケニル、アルキニル、芳香族、アミノアルキル、アミノアルケニル、アミノアルキニルおよびカルボニル、アルコール、ならびにこれらのカルボン酸誘導体からなる群から選択され、および文字「ｎ」は、１から無限大までの整数であり、および任意の空いている結合価は同じか隣接する粒子の炭素原子、水素もしくは不純物である。］。
【請求項２７】
ａ）管状部材および分離媒体を有し、前記管状部材は外部表面および内部表面を有し、前記内部表面は分離媒体を収容するための、出口端部および入口端部を有するチャンバを画定し、前記チャンバは前記入口端部および出口端部の間に延びる長さ寸法および少なくとも１つの幅寸法を有し、および
前記分離媒体は前記チャンバ内の充填粒子に構成され配置され、前記入口端部または出口端部の少なくとも１つに近接している前記分離媒体の前記粒子は融合して、前記分離媒体を保持している装置を準備するステップ、
ｂ）前記分離媒体に流体を通過させて少なくとも１つの分離を達成するステップ
を含む、分離を実行する方法。
【請求項２８】
前記分離媒体中の前記粒子がシリカである、請求項２７の方法。
【請求項２９】
前記融合した部分の前記粒子がシロキサン結合によって架橋している、請求項２８の方法。
【請求項３０】
前記融合した部分の前記粒子がポリジアルキルシロキサンの反応によって架橋している、請求項２９の方法。
【請求項３１】
前記ポリジアルキルシロキサンがポリジメチルシロキサンである、請求項３０の方法。
【請求項３２】
前記融合した部分の前記粒子が、式Ｉにおいて示される表面化学を有する、請求項３１の方法
【化５】
2008520976.tif 000011
［上式の使用では、Ｘは、ＨまたはＹであり、およびＹは、ヒドロキシルまたは−Ｏ−Ｒ１−またはＯ−ＳｉＲ１，Ｒ２，Ｒ３−またはＯ−（ＳｉＲ１Ｒ２）ｎ−Ｏ−であり、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、１から２５個の原子を有するアルキル、アルケニル、アルキニル、芳香族、アミノアルキル、アミノアルケニル、アミノアルキニルおよびカルボニル、アルコール、ならびにこれらのカルボン酸誘導体からなる群から選択され、および文字「ｎ」は、１から無限大までの整数であり、および任意の空いている結合価は同じか隣接する粒子のケイ素原子、水素もしくは不純物である。］。
【請求項３３】
前記融合した部分の前記粒子が有機性である、請求項２７の方法。
【請求項３４】
融合した部分の前記粒子が、式ＩＩにおいて示される表面化学を有する、請求項３３の方法
【化６】
2008520976.tif 000012
［上式の使用では、Ｘは、ＨまたはＹであり、およびＹは、ヒドロキシルまたは−Ｏ−Ｒ１−またはＯ−ＣＲ１，Ｒ２，Ｒ３−またはＯ−（ＣＲ１Ｒ２）ｎ−Ｏ−であり、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、１から２５個の原子を有するアルキル、アルケニル、アルキニル、芳香族、アミノアルキル、アミノアルケニル、アミノアルキニルおよびカルボニル、アルコール、ならびにこれらのカルボン酸誘導体からなる群から選択され、および文字「ｎ」は、１から無限大までの整数であり、および任意の空いている結合価は同じか隣接する粒子の炭素原子、水素もしくは不純物である。］。
【請求項３５】
管状部材を有し、前記管状部材は外部表面および内部表面を有し、前記内部表面は分離媒体を収容するための、出口端部および入口端部を有するチャンバを画定し、前記チャンバは前記入口端部および出口端部の間に延びる長さ寸法および少なくとも１つの幅寸法を有する装置を準備するステップ、および
前記チャンバ内に充填粒子として構成され配置された分離媒体を形成するステップ、および
前記入口端部または出口端部の少なくとも１つに近接している前記分離媒体の前記粒子を融合させて、融合部分を形成し、前記チャンバ内に前記分離媒体を保持するステップ
を含む分離装置を作製する方法。
【請求項３６】
前記分離媒体の前記粒子がシリカである、請求項３５の方法。
【請求項３７】
前記融合した部分の前記粒子がシロキサン結合によって架橋している、請求項３６の方法。
【請求項３８】
前記融合した部分の前記粒子がポリジアルキルシロキサンの反応によって架橋している、請求項３７の方法。
【請求項３９】
前記ポリジアルキルシロキサンがポリジメチルシロキサンである、請求項３８の方法。
【請求項４０】
融合した部分の前記粒子が、式Ｉにおいて示される表面化学を有する、請求項３９の方法
【化７】
2008520976.tif 000013
［上式の使用では、Ｘは、ＨまたはＹであり、およびＹは、ヒドロキシルまたは−Ｏ−Ｒ１−またはＯ−ＳｉＲ１，Ｒ２，Ｒ３−またはＯ−（ＳｉＲ１Ｒ２）ｎ−Ｏ−であり、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、１から２５個の原子を有するアルキル、アルケニル、アルキニル、芳香族、アミノアルキル、アミノアルケニル、アミノアルキニルおよびカルボニル、アルコール、ならびにこれらのカルボン酸誘導体からなる群から選択され、および文字「ｎ」は、１から無限大までの整数であり、および任意の空いている結合価は同じか隣接する粒子のケイ素原子、水素もしくは不純物である。］。
【請求項４１】
前記融合した部分の前記粒子が有機性である、請求項３５の方法。
【請求項４２】
融合した部分の前記粒子が、式ＩＩにおいて示される表面化学を有する、請求項４１の方法
【化８】
2008520976.tif 000014
［上式の使用では、Ｘは、ＨまたはＹであり、およびＹは、ヒドロキシルまたは−Ｏ−Ｒ１−またはＯ−ＣＲ１，Ｒ２，Ｒ３−またはＯ−（ＣＲ１Ｒ２）ｎ−Ｏ−であり、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、１から２５個の原子を有するアルキル、アルケニル、アルキニル、芳香族、アミノアルキル、アミノアルケニル、アミノアルキニルおよびカルボニル、アルコール、ならびにこれらのカルボン酸誘導体からなる群から選択され、および文字「ｎ」は、１から無限大までの整数であり、および任意の空いている結合価は同じか隣接する粒子の炭素原子、水素もしくは不純物である。］。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、カラム中で粒子を利用する、分離を実行するための装置を対象とする。本発明の実施形態は、小さい装置容積が望ましい保護カラムまたはトラップカラムとして特別な用途を有する。
【背景技術】
【０００２】
クロマトグラフィーは、化合物を親和性における相違によって分離する方法である。通常、この相違は、化合物が２つの異なる相に曝されたときに現れる。１つの相は移動相であり、１つの相は固定相である。移動相は、普通は、ガスまたは液体であり、溶解している化合物を普通は固体の固定相を通って運び、溶解している化合物は、その化合物が固定相に対して有する親和性に基づいて、保持されたり通過したりする。
【０００３】
化合物のこの分離は、可逆性である。固定相を離れた組成物は再分配することができて、周囲の流体と混合する。濃縮された組成物のこの再分配は、バンドの拡がりとして知られている。バンドの拡がりは、これが低濃度で存在している組成物を不明瞭にする点で望ましくない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
保護カラムまたはトラップカラムは、さらなる分析が望ましい分子を濃縮するために使用する。これらのカラムは、普通は充填粒子床であり、しばしば分離媒体と呼ばれる固相を有する。このカラムは、微粒子をろ過し、標的分子を保持させるために使用する。バンドの拡がりを最小限に抑えるためには、最小限の容積を有する保護カラムがあることが望ましい。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の実施形態は、カラムおよびカートリッジの形態の装置、分離を実行する方法、およびカラムおよびカートリッジを作製する方法に関する。本発明の装置は、最小限の容積を特徴とし、それによってバンドの拡がりを最小限に抑える。
【０００６】
本発明の一実施形態は、分離を実行するための装置を特徴とする。この装置は、外部表面および内部表面、出口端部および入口端部を有する管状部材を含む。内部表面は出口端部および入口端部に開口を有するチャンバを画定する。分離媒体は、チャンバ内において粒子の充填物として構成され配置される。入口端部または出口端部の少なくとも１つの開口に近接している分離媒体の粒子は、分離媒体をチャンバ内に保持するために、融合する。この装置は、入口端部の開口を通して流体を受け入れ、流体の成分を分離媒体内で分離し、出口端部の開口を通して流体を排出する。
【０００７】
本明細書において使用する「融合した」という用語は、一緒に接合されたという意味である。融合した粒子は、位置が開口であるが故に、融合した粒子および融合されていない粒子をチャンバ内に保持する。本発明の装置は、フリットなしでまたは最小限のフリットを使用して作製することができる。フリットは、スクリーンまたは複数の開口を有するディスクであり、これを通過して流体が流れることを可能にする。フリットは、粒子をカラムおよびカートリッジのチャンバ内に保持するために使用する。フリットは、分離には加わらず、普通は無効容積と見なされる。したがって、本発明の実施形態は、最小限のフリット容積を有しており、コンパクトな設計を特徴とする。
【０００８】
好ましくは、チャンバは、入口端部と出口端部の間に軸およびその軸から外向きに放射状に延びる半径方向寸法を有する。好ましくは、融合した粒子は、出口端部または入口端部の少なくとも１つに近接している部分である。融合した粒子がある部分は、開口から軸に沿って融合した粒子および融合されていない粒子を保持するのに有効な距離に及ぶ。有効な距離は、開口の寸法に関係する。好ましくは、開口は、１つの中心および１つの半径を有する円形平面を画定する。融合した粒子は、開口の半径の１〜３倍にほぼ等しい距離だけチャンバ内へ延びている。
【０００９】
好ましくは、分離媒体中の粒子はシリカである。好ましくは、融合した部分の粒子はシロキサン結合によって架橋している。限定ではない例として、融合部分の粒子は、ポリジアルキルシロキサン、たとえばポリジメチルシロキサンによって架橋している。
【００１０】
好ましくは、融合部分の粒子は、式Ｉ
【００１１】
【化９】
2008520976.tif 000003
において示される表面化学を有する。
上式の使用では、Ｘは、ＨまたはＹであり、Ｙは、ヒドロキシルまたは−Ｏ−Ｒ１−またはＯ−ＳｉＲ１，Ｒ２，Ｒ３−またはＯ−（ＳｉＲ１Ｒ２）ｎ−Ｏ−であり、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、１〜２５個の原子を有するアルキル、アルケニル、アルキニル、芳香族、アミノアルキル、アミノアルケニル、アミノアルキニルおよびカルボニル、アルコール、ならびにこれらのカルボン酸誘導体からなる群から選択され、文字「ｎ」は、１から無限大までの整数であり、任意の空いている結合価は同じか隣接する粒子のケイ素原子、水素もしくは不純物である。
【００１２】
しかし、本発明の融合した粒子は、有機性であっても、または有機性とシリカの両方の特徴を有するという意味で混成であってもよい。本明細書で使用する「有機性」という用語は、炭素を主体とすることを意味する。前記融合部分の前記粒子が有機性である場合は、融合部分の粒子は好ましくは、式ＩＩ
【００１３】
【化１０】
2008520976.tif 000004
において表される表面化学を有する。
上式の使用では、Ｘは、ＨまたはＹであり、Ｙは、ヒドロキシルまたは−Ｏ−Ｒ１−またはＯ−ＣＲ１，Ｒ２，Ｒ３−またはＯ−（ＣＲ１Ｒ２）ｎ−Ｏ−であり、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、１〜２５個の原子を有するアルキル、アルケニル、アルキニル、芳香族、アミノアルキル、アミノアルケニル、アミノアルキニルおよびカルボニル、アルコール、ならびにこれらのカルボン酸誘導体からなる群から選択され、文字「ｎ」は、１から無限大までの整数であり、任意の空いている結合価は同じか隣接する粒子の炭素原子、水素もしくは不純物である。
【００１４】
本発明の実施形態は、フリットを用いて使用することができる。たとえば、本発明の一実施形態は、管状部材、第１継手、分離媒体およびフリット部材を有する装置を含む。管状部材は、外部表面および内部表面、出口端部および入口端部を有する。内部表面は、入口端部に入口開口および出口端部に出口開口を有する、分離媒体を収容するためのチャンバを画定する。出口端部の外部表面は、第１継手との協働のための第１取付手段を有する。第１継手は、管状部材の出口端部およびフリット部材を受け入れるための空洞を有する。この空洞は、密封枠（シールリム）および通路を有する。密封枠は、フリット部材またはフリット部材および管状部材の出口端部と嵌合する。通路は、前記管状部材およびフリット部材から流体を受け入れて排出するために、フリット部材から第１継手の外側まで延びている。第１継手は、管状部材およびフリット部材を密封嵌合で密封枠に取り付けるために、管状部材の第１取付手段と嵌合するための第２の取付手段を有する。フリット部材は、第１継手の空洞中で、第１継手の密封枠に当たるように置かれる。フリット部材は、分離媒体が、通路を通って移動することを防ぐ。粒子を含む分離媒体は、チャンバ内に充填される。分離媒体は、入口開口に融合した粒子の部分を有し、分離媒体が管状部材から出ることを防ぐ。
【００１５】
好ましくは、第１継手の通路は、管状部材から排出される流体を受け入れることができる出口材を、前記管状部材の出口端部およびフリット部材と連通状態において取り付けるための、出口接続手段を有する。１つの好ましい出口接続手段は、出口口金（フェルール）受け入れ部分である。出口口金受け入れ部分は、出口口金の受け入れおよび圧縮のために円錐形になっている。さらに、前記通路の出口接続手段は、好ましくは、出口口金圧縮継手の噛み合うねじ山を受け入れるためのねじ山を有する、ねじ山の付いた部分を含む。
【００１６】
本発明の装置は、溶融シリカ毛管を連結するのに適している。たとえば、本発明の一実施形態は、溶融シリカ毛管である出口材を特徴とする。好ましくは、この溶融シリカ毛管は出口口金を有し、この出口口金は、通路の出口口金受け入れ部分に受け入れられる。好ましくは、出口材は、通路のねじ山のついた部分のねじ山と噛み合うねじ山を有する出口口金圧縮継手を有する。
【００１７】
好ましくは、この装置はさらに、入口接続手段を含む。たとえば、１つの好ましい入口接続手段は、入口口金を含む。入口口金は、管状部材の外部にはめられ、圧縮されると管状部材に密封嵌合する。好ましくは、入口接続手段は、さらに入口口金圧縮ねじを含む。この入口圧縮ねじは、入口口金を管状部材の外部と密封嵌合に圧縮するための、入口口金圧縮継手と噛み合うためのねじ山を有する。
【００１８】
本発明の実施形態は、小さな容積で作製することができる。本発明の一実施形態は、入口口金に向けて入口端部を、および管状部材の出口端部に向けて出口端部を有する入口圧縮ねじを特徴とする。この入口圧縮ねじは、前記出口接続手段を受け入れるための空洞を有する。したがって、この装置は、継手内に継手を入れ子にすることを可能にして容積を最小限に抑える。
【００１９】
本発明の他の一実施形態は、分離を実行するための装置を作製する方法を特徴とする。この方法は、外部表面および内部表面を有し、出口端部および入口端部を有する管状部材を準備するステップを含む。内部表面は、分離媒体を収容するためのチャンバを画定する。このチャンバは、入口端部に入口開口および出口端部に出口開口を有する。この方法はさらに、チャンバ内に粒子を充填するステップを含み、この中の粒子は分離媒体を構成し、少なくとも一部の粒子は入口開口または出口開口に近接している。この方法はさらに、分離媒体を保持するために入口開口または出口開口の少なくとも１つに近接している粒子を融合するステップを含む。
【００２０】
好ましくは、この方法はさらに、入口開口または出口開口の一方にフリットを備えるステップを提供する。粒子は、フリットに対して充填し、フリットのない開口にある粒子は融合する。融合した粒子は、好ましくは充填物内のある部分を形成する。
【００２１】
好ましくは、中の粒子はシリカもしくは有機性であるかまたは有機性組成物およびシリカ組成物の両方の特徴を有する。本明細書において使用する「混成化学組成」という用語は、炭素およびシリカの組成を有する粒子に言及するものである。シリカ粒子は、好ましくはシロキサン結合によって架橋している。たとえば、本発明の一実施形態は、粒子をポリジアルキルシロキサン、たとえばポリジメチルシロキサンと反応させるステップを特徴とする。
【００２２】
本発明の他の一実施形態は、化合物を濃縮すること、または材料が下流の計器に流入することを防止することを使用する方法である。この方法は、外部表面および内部表面、出口端部および入口端部を有する管状部材を有する装置を提供するステップを含む。内部表面は、出口端部および入口端部に開口を有するチャンバを画定する。分離媒体は、チャンバ内において粒子の充填物として構成され配置される。入口端部または出口端部の少なくとも一方の開口に近接している分離媒体の粒子は、分離媒体をチャンバ内に保持するために融合する。この装置は、流体を入口端部の開口を通して受け入れ、流体の成分を分離媒体中で分離し、流体を出口端部の開口を通して排出する。本方法の実施形態は、液体クロマトグラフィー機器を質量分析計などの検出器と連結するために、予備分析カラム、保護カラムまたは希薄なサンプルなどから化合物を濃縮するためのトラッピングカラムとして有用である。本発明の複数の実施形態は、本発明を、理想的には毎分１マイクロリットル未満の流量の小さい規模に適するものとする、コンパクトな設計を特徴とする。
【００２３】
これらおよび他の特徴および利点は、図面を見ることおよび以下の詳細な説明を読むことによって明らかになる。
【００２４】
図１は、本発明の特徴を具体化している装置を表す断面図である。
図２は、本発明の特徴を具体化している融合した粒子および融合されていない粒子を表す図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明を、小規模の高圧または高性能の液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）のためのトラッピングカラムとして詳細に記載する。ＨＰＬＣは、１平方インチ当たり約４，０００ポンド（約２８ＭＰａ）までの圧力で実施される。本発明の実施形態は、１平方インチ当たり４，０００ポンドを超えて１５，０００ポンド（約１０３ＭＰａ）に至る、非常に高い圧力または超圧力における用途を有する。しかし、本明細書における記載は、好ましい実施形態を対象とし、本発明は他の使用および用途を有する。
【００２６】
ここで図１を見ると、本明細書を通じて数字１１によって表示される装置が、断面で図示されている。装置は、以下の主要な要素を有する：管状部材１３および分離媒体１５。
【００２７】
装置１１は、トラッピングカラムまたは保護カラムとして分離を実行するためのものである。トラッピングカラムおよび保護カラムは、当業において知られている。トラッピングカラムは、化合物をさらに分析するために、希薄なサンプルから濃縮するのに使用される。保護カラムは、溶液から化合物および粒子状物質をろ過または除去して、こうした粒子または化合物によって損傷する可能性のある計器を保護する。
【００２８】
管状部材１３は、外部表面１７および内部表面１９を有する。管状部材１３は、入口端部２１および出口端部２３をも有する。内部表面１９は、入口開口２７および出口開口３１を有するチャンバ２５を画定する。チャンバ２５は、好ましくは入口開口２７と出口開口３１の間に延びる１本の軸およびこの軸から内部表面１９へ延びる１つの半径を有する円筒形である。円筒を図示したが、当業者は他の形状および形態があり得ることを認識する。チャンバ２５は、分離媒体１５を収容している。
【００２９】
管状部材１３は、好ましくは、１／６４〜１／４インチ、より好ましくは約１／１６インチの外径を有するステンレス鋼管である。内径は、好ましくは０．０００１〜０．０５インチ、より好ましくは約０．００５〜０．００７インチである。管状部材１３は、好ましくは５〜４０ｍｍ、最も好ましくは１０〜３０ｍｍ、および最も好ましい約２０ｍｍの長さを有する。
【００３０】
管状部材１３の出口端部２３は、テーパーの付いた部分３３およびねじ山の付いた部分３５の形態の第１の取付手段を有する。ねじ山の付いた部分３５は、本書類において後記する第１の継手４５と噛み合うように構成され配置される。
【００３１】
分離媒体１５は、チャンバ２５内の粒子の充填物として構成され配置される。図２は、前記入口開口または出口開口の少なくとも一方に隣接している前記分離媒体１５の融合した粒子３７を図示している。融合した粒子３７は、融合した粒子３７および融合されていない粒子３９から成る分離媒体１５をチャンバ２５内に保持する。
【００３２】
融合した粒子３７および融合されていない粒子３９は、分離媒体として普通に使用されるどの材料のものでもよい。粒子として使用される普通の材料は、限定しない例としてはシリカ、有機ポリマー、アルミニウム、ジルコニウムおよびこれらの組合せである。融合されていない粒子は、当業において知られている平均粒子サイズを有する。
【００３３】
好ましい分離媒体は、シリカである融合した粒子３７および融合されていない粒子３９から成る。ここで図１および２を見ると、融合した粒子３７は、入口開口２７に隣接している分離媒体１５の融合した部分４１を占めている。この融合した部分４１は、分離媒体中に入口開口２７の幅の約１〜３倍の深さまで延びている。
【００３４】
前記融合した部分４１の粒子がシリカである場合は、融合した粒子３７は、好ましくはシロキサン結合によって架橋している。たとえば、融合した粒子３７は、ポリジアルキルシロキサンの反応によって架橋している。好ましくはポリジアルキルシロキサンは、ポリジメチルシロキサンであり、融合した部分４１の融合した粒子３７は、式Ｉ
【００３５】
【化１１】
2008520976.tif 000005
において示される表面化学を有する。
上式の使用では、Ｘは、ＨまたはＹであり、Ｙは、ヒドロキシルまたは−Ｏ−Ｒ１−または−Ｏ−ＳｉＲ１，Ｒ２，Ｒ３−またはＯ−（ＳｉＲ１Ｒ２）ｎ−Ｏ−であり、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、１〜２５個の原子を有するアルキル、アルケニル、アルキニル、芳香族、アミノアルキル、アミノアルケニル、アミノアルキニルおよびカルボニル、アルコール、ならびにこれらのカルボン酸誘導体からなる群から選択され、文字「ｎ」は、１から無限大までの整数であり、任意の空いている結合価は同じか隣接する粒子のケイ素原子、水素もしくは不純物である。
【００３６】
融合した粒子３７が有機性である場合は、好ましい粒子表面化学は、式ＩＩ
【００３７】
【化１２】
2008520976.tif 000006
において示される。
上式の使用では、Ｘは、ＨまたはＹであり、Ｙは、ヒドロキシルまたは−Ｏ−Ｒ１−またはＯ−ＣＲ１，Ｒ２，Ｒ３−またはＯ−（ＣＲ１Ｒ２）ｎ−Ｏ−であり、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３は、１〜２５個の原子を有するアルキル、アルケニル、アルキニル、芳香族、アミノアルキル、アミノアルケニル、アミノアルキニルおよびカルボニル、アルコール、ならびにこれらのカルボン酸誘導体からなる群から選択され、文字「ｎ」は、１から無限大までの整数であり、任意の空いている結合価は同じか隣接する粒子の炭素原子、水素もしくは不純物である。
【００３８】
好ましくは、装置１１は、追加の特徴および要素を含む。限定しない例として、本発明の一実施形態はさらに第１継手４５およびフリット部材４７を含む。
【００３９】
第１継手４５は、管状部材の出口端部２３およびフリット部材４７を受け入れるための第１継手開口４９を有する。本明細書において使用する「フリット部材」という用語は、多孔質膜、スクリーン、穴あき金属円盤などを意味する。好ましいフリット部材４７は、ステンレス鋼製金属円盤である。フリット部材は、約０．０１０インチの厚さおよび約０．０２０インチの直径を有する。しかし、管状部材１３および第１継手４５の寸法に応じて他の寸法を容易に使用することができる。
【００４０】
第１継手４５は、好ましくは機械加工可能な金属またはポリマーの有機プラスチックで作製することができる。好ましいプラスチックは、一般的にＰＥＥＫとして知られているポリエーテルエーテルケトンである。
【００４１】
第１継手４５は、この中を通って延びている第１継手開口４９を有する。第１継手開口４９は、密封枠５１および通路５３を有する。密封枠５１は、フリット部材４７と嵌合するように構成され、配置される。別の方法では、密封枠５１が、フリット部材４７および前記管状部材１３の出口端部２３と嵌合する。通路５３は、前記管状部材およびフリット部材４７からの流体を受け入れて排出するためのものである。
【００４２】
好ましくは第１継手４５は、管状部材１３の（ねじ山が付けられた部分３５の形態の）前記第１取付手段と嵌合するための（ねじ山が付けられた通路部分５５の形態の）第２の取付手段を有する。ねじ山が付けられた通路部分５５およびねじ山が付けられた部分３５は、管状部材１３を密封枠５１に（フリット部材４７と密封勘合になるように）取り付けるために噛み合う。当業者は、第１および第２の取付手段が、いくつかの形態をとり得ることを容易に認識する。たとえば、取付手段は、連動するリッジ、カム表面などを含むことができる。
【００４３】
好ましくは、第１継手４５の前記開口内のフリット部材４７は、前記密閉枠５１および前記管状部材１３の前記出口端部２３の間に挿入される。フリット部材４７は、一方の開口でチャンバ内に分離媒体１５を保持するためのものであり、このとき融合した部分３７が他方の端部で分離媒体を保持する。
【００４４】
こうして、前記チャンバ２５内に充填された粒子からなる分離媒体１５は、分離媒体１５がチャンバ２５から出ることを防ぐために、入口開口２７において融合した粒子３７の部分を有する。融合した粒子部分３７は、分離過程に参加する能力があり、バンドの拡がりを促進する不活性な容積ではない。
【００４５】
好ましくは、第１継手４５の通路５３は、計器（示さず）または溶融シリカ毛管６５などの、管状部材１３およびフリット部材４７から排出される流体を受け入れる能力のある出口材を取り付けるための出口接続手段を有する。
【００４６】
好ましい一出口接続手段は、通路５３に組み込まれている出口口金受け入れ部分５７である。出口口金受け入れ部分５７は、出口口金６１を受け入れて圧縮するために、円錐形の形状を有する。出口口金６１は、第１継手４５および管状部材１３を他の導管および計器（例として、溶融シリカ毛管管、金属管、計器および検出器入口、質量分析計など）と連通状態において保つことに参加してもよい。
【００４７】
例として、通路５３の出口接続手段は、出口口金圧縮継手６３の噛み合うねじ山を受け入れるためのねじ山を有する、ねじ山の付いた部分５９を含む。
【００４８】
装置１１は、理想的には溶融シリカ毛管６５との連通状態における使用に理想的に適している。溶融シリカ毛管６５は、通路５３の中へ通して通路５３のフリット部材４７に突き当てる。
【００４９】
好ましくは、装置１１はさらに、本明細書を通じて数字６９によって表示される入口接続手段を含む。入口接続手段６９は、いくつかの形態を取り得る。図示したように、入口接続手段６９は、入口口金７１および入口口金圧縮ねじ７３を含む。
【００５０】
入口口金７１は、前記管状部材１３の外部表面１７にはめ込まれる。入口口金７１は、入口口金が圧縮されると管状部材１３の外部表面１７に密封嵌合する。
【００５１】
入口口金圧縮ねじ７３も、管状部材１３の外部表面１７にはめ込まれる。入口圧縮ねじ７３は（前記入口口金７１を前記管状部材１３の外部表面１７と密封嵌合状態に圧縮するために）入口口金圧縮継手（示さず）または機器（示さず）のハウジング中のねじ山と協働するためのねじ山を有する。
【００５２】
好ましくは、入口圧縮ねじ７３は、入口端部７５を前記入口口金７１に向けて、出口端部７７を管状部材１３の前記出口端部２３に向けて有する。装置１１をもっとコンパクトに作製するためには、入口圧縮ねじ７３が、第１継手４５の一部を受け入れるための空洞７９を有する。入口圧縮ねじ７３は、好ましくは機械加工可能な金属、好ましくはステンレス鋼でできている。入口口金７１および出口口金６１は、好ましくは金属である。
【００５３】
取り扱いおよび締め付けをしやすくするためには、１つまたは２つ以上の第１継手４５および入口圧縮ねじ７３および出口口金圧縮継手６３は、畝の付いた表面またはナット状表面または翼状突起を有する。
【００５４】
装置１１は、分離媒体１５を管状部材１３内に充填することによって作製される。好ましくは、管状部材１３は、フリット部材４７と共に第１継手４５内に取り付けられる。粒子３９は、チャンバ２５内にスラリーで充填され、圧力をかけてフリット部材４７に向かって押し固められる。十分に詰め込まれたら粒子３９は結合剤によって結合されて融合した部分３９を形成する。
【００５５】
シリカ粒子のための好ましい結合剤は、ポリジアルキルシロキサンであり、最も好ましくはポリジメチルシロキサンである。結合剤は、好ましくは酢酸エチルなどの溶媒中に希釈し、希釈溶液をチャンバ２５内に入れる。結合剤は、固化し、チャンバ２５中に融合部分３９を形成する。
【００５６】
次に入口圧縮ねじ７３および入口口金７１が、管状部材１３に取り付けられる。好ましくは、出口口金６１および出口圧縮継手６３と接続された溶融シリカ毛管６５は、通路５３に受け入れられる。装置１１の使用中、分離媒体１５の融合されていない粒子３９は融合した部分３７によってチャンバ２５内に保持される。融合されていない粒子３９のチャンバ２５内での保持は、装置が貯蔵中または輸送中または取り扱われているときには、きわめて重要になる可能性がある。
【００５７】
装置は、流体（示さず）の供給源と流体連通状態に置かれ、流体を管状部材１３の入口端部２１において受け入れる。こうした流体が粒子を有する場合は、こうした粒子は分離媒体１５内で除去され、保持される。流体は出口端２３で装置１１を出て、計器（示さず）または別の導管路、たとえば溶融シリカ毛管６５などに入る。
【００５８】
このように、本発明の好ましい実施形態を、本発明の特徴を改変および変更することができることを理解しながら詳細に説明してきた。したがって、本発明は、本明細書における特定の記載に限定されてはならないが、添付の特許請求の範囲の主題およびこれらの等価物を包含するべきである。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】図１は、本発明の特徴を具体化している装置を表す断面図である。
【図２】図２は、本発明の特徴を具体化している融合した粒子および融合されていない粒子を表す図である。
【図１】
2008520976.tif 000015
【図２】
2008520976.tif 000016
【国際調査報告】
2008520976.tif 000017