(57)【要約】  ポリイソシアヌレート又はウレタン変性ポリイソシアヌレートの発泡体のＡＳＴＭ  Ｅ−８４延焼指数及び煙蔓延指数の評価を、膨張性黒鉛及び珪酸塩を含む発泡性防炎被覆組成物で、発泡体本体又は発泡体板の主要平坦表面の一方又は両方を被覆することにより改善する。所望なら、炭素ベールマット又はガラス繊維マットなどの材料を用いて、膨張したときの発泡性防炎被覆に補強を付与する。水に誘発される分解又は発泡体の水の吸収を最小にするため、水蒸気遮断単層を加える。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）第一の主要平坦表面及び、その第一の主要平坦表面から間隔を置き、且つ、それにほぼ平行な第二の主要平坦表面を有する断熱性発泡層；並びに
（ｂ）前記断熱性発泡層の少なくとも一方の主要平坦表面を被覆し、且つ接着接合している発泡性防炎組成物の少なくとも一つの被覆、層又は単層：
を含んでなる積層複合材料構造体。
【請求項２】
前記複合材料構造体が、炭素ベールマットを更に含み、その炭素ベールマットが発泡性防炎被覆組成物の単一の被覆中に埋包されている請求項１に記載の積層複合材料構造体。
【請求項３】
前記複合材料構造体が、炭素ベールマット又はガラス繊維マットから選ばれる補強媒体を更に含み、その補強媒体が、発泡性防炎組成物の二つの被覆、層又は単層の間に配置され、且つそれらに接着接合している請求項１に記載の積層複合材料構造体。
【請求項４】
前記複合材料構造体が、更に水蒸気遮断単層を含み、その水蒸気遮断単層が、塩化ビニリデンポリマーフィルム、金属箔、金属箔−スクリム−クラフト紙積層体又はポリエチレンテレフタレートフィルム−金属箔−ポリエチレンテレフタレートフィルム積層体から選ばれる表面材料で構成される請求項１、２又は３のいずれか１項に記載の積層複合材料構造体。
【請求項５】
前記水蒸気遮断単層が塩化ビニリデンポリマーフィルムである請求項４に記載の積層複合材料構造体。
【請求項６】
前記発泡性防炎被覆が膨張性黒鉛、クレー、イミド類、カーボンブラック及び珪酸塩の水系混合物を含む請求項１、２又は３のいずれか１項に記載の積層複合材料構造体。
【請求項７】
前記発泡性防炎被覆が膨張性黒鉛、クレー、イミド類、カーボンブラック及び珪酸塩の水系混合物を含む請求項４に記載の積層複合材料構造体。
【請求項８】
前記断熱性発泡層がポリイソシアヌレート発泡体又はウレタン変性ポリイソシアヌレート発泡体を含む請求項１、２又は３のいずれか１項に記載の積層複合材料構造体。
【請求項９】
前記断熱性発泡層がポリイソシアヌレート発泡体又はウレタン変性ポリイソシアヌレート発泡体を含む請求項４に記載の積層複合材料構造体。
【請求項１０】
前記無機珪酸塩が珪酸ナトリウム、珪酸カルシウム、珪酸アルミニウムからなる群から選ばれる請求項６に記載の積層複合材料構造体。
【請求項１１】
前記無機珪酸塩が珪酸ナトリウム、珪酸カルシウム、珪酸アルミニウムからなる群から選ばれる請求項７に記載の積層複合材料構造体。
【請求項１２】
前記複合体がＡＳＴＭ  Ｅ−８４の延焼指数２５又はそれ以下であり、且つ煙蔓延指数５０又はそれ以下である請求項１〜１１のいずれか１項に記載の積層複合材料構造体。
【請求項１３】
前記複合体がＡＳＴＭ  Ｅ−８４の延焼指数２５又はそれ以下であり、煙蔓延指数４５０又はそれ以下である請求項１〜１１のいずれか１項に記載の積層複合材料構造体。
【請求項１４】
前記被覆が適用厚１ミル（０．０２５４ｍｍ）〜１００ミル（２．５４ｍｍ）を有する請求項１〜１１のいずれか１項に記載の積層複合材料構造体。
【請求項１５】
前記厚さが５ミル（０．１３ｍｍ）〜７０ミル（１．７８ｍｍ）である請求項１４に記載の積層複合材料構造体。
【請求項１６】
前記厚さが適用厚８ミル（０．２０ｍｍ）〜５０ミル（１．２７ｍｍ）を有する請求項１４に記載の積層複合材料構造体。
【請求項１７】
前記厚さが適用厚１０ミル（０．２５ｍｍ）〜３０ミル（０．７６ｍｍ）を有する請求項１４に記載の積層複合材料構造体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般的には、建築用製品に関し、詳しくは建築用パネル及び、配管用又はプロセス装備用の断熱材に関し、更に詳しくは「サンドイッチ型」構造体として知られる建築用製造体に関する。そのような構造体は、一般に、一組の表面シートから構成され、それらの間には、通常「発泡体」、「樹脂発泡体」又は「プラスチック発泡体」コアと呼ばれる、発泡セル状重合樹脂材料である中央コアが挟み込まれている。本発明は、更に詳しくは、特定の用途のために、十分な米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）の試験Ｅ−８４延焼指数（flame spread index）（ＦＳＩ）及び煙蔓延指数（smoke developed index）（ＳＤＩ）を達成することを可能にする、複数の選択単層からなる積層構造体を有するような建築用製品に関する。商業建築、例えば学校、オフィスビル及び病院などにおける断熱熱水配管及び断熱冷水配管を通す空気戻し充気室（air return plenums）のために、十分なＡＳＴＭ  Ｅ−８４のＦＳＩ及びＳＤＩは、それぞれ、２５及び５０である。建築用パネルは同様のＦＳＩを有しているが、許容できるＳＤＩは４５０まで大きくなる。
【背景技術】
【０００２】
耐火性能試験の規約及び基準は国によって変わり、１つの国でも、許容耐火性能試験規約又は許容基準を１つより多く持っていることがある。その試験の規約又は基準にかかわりなく、本発明の製品は、本発明の積層構造体の１つ又はそれ以上の単層、層又はストラタ（strata）を欠いた製品に比べて、改善された性能を与えるに違いない。
【０００３】
プラスチック発泡体の製造業者は、ハロゲン化発泡剤をより環境に優しい発泡剤に置き換えるという規則及び法律の圧力の下にあったし、またあり続けている。「環境に優しい（environmentally friendly）」とは、両方のケースにおいて、ハロゲン化発泡剤、特に塩化フッ化炭素類に比較して、オゾン消失傾向を減らす発泡剤、即ち所謂「温室効果ガス（green house gas）」のレベルをより低くする発泡剤を指す。炭化水素発泡剤、例えばブタン又はペンタンなどは、環境に優しい発泡剤の範疇に入るが、それらの引火性がその他の難題を持ち出す。例えば、引火性の発泡剤、例えばペンタンなどを用いて満足できるＡＳＴＭ  Ｅ−８４の評価を得ることは、比較的非引火性の発泡剤、例えば１，１−ジクロロ−１−ジフルオロエタン（ＨＣＦＣ−１４１ｂ）又は１，１，１，２−テトラフルオロエタン（ＨＦＣ−１３４ａ）などを用いるよりはるかに困難である。
【０００４】
防護されていないプラスチック発泡体、特に残留引火性発泡剤を含むポリイソシアヌレート（ＰＩＲ）発泡体及びウレタン変性ポリイソシアヌレート（ＰＵ−ＰＩＲ）発泡体は、直火の炎に曝されたときに分解する傾向がある。炭化した又は燃焼性の発泡体の分解物はバラバラに崩れるか、又は発泡体本体から剥がれ落ちるので、発泡体の新しい表面が炎に曝される。このことがそのこと自体を、相対的に高いＦＳＩ、高いＳＤＩ又はそれらの両方として明らかにするが、それらのいずれかはＡＳＴＭ  Ｅ−８４試験に落第する発泡体の原因となりうる。
【０００５】
幾つかのプラスチック発泡体製造業者は、最も顕著には、ＰＩＲ発泡体及びＰＵ−ＰＩＲ発泡体の製造業者であるが、彼らは発泡体の表面を直火から保護するため表面材（facer）を使用している。現在入手できる表面材料では、１つ又はそれ以上の欠点に遭遇することになる。例えば表面材料は、炭化したＰＩＲ又はＰＵ−ＰＩＲ発泡体を燃えない表面材の下で燻しておくことにより、煙の発生が一層悪化する。その他の表面材、例えばアルミニウム箔などは、それらが剥がれ落ちるか又は分解するかして、発泡体の表面を炎に曝す前の限られた時間、炎から保護する。また他の表面材では、水蒸気の透過に対する適当な障壁にはならない。更に別の表面材では、物理的な傷害、例えば穿孔（punctures）や磨耗などから容易に損害をこうむる。
【０００６】
特許文献１の第２欄第１０〜４６行には、ポリスチレン発泡体、硬質ポリウレタン又は硬質イソシアヌレート系発泡体のコアと、その両側に配置されている、ガラス繊維強化樹脂材料で作製された、通常は平行の外部表面材シートとの組合せを用いた、複合体又は積層されたサンドイッチタイプのパネルが、優れた耐摩耗性と、強度及び取扱い容易な軽量性の組合せとを提供することが記載されている。特許権者は、これらのパネルが、アンダーライター実験室又はその他の試験機関で管理された特定の標準化防火試験には合格しないことを示唆している。
【０００７】
特許文献２では、噴射炎から基材（substrate）を防護することができる複合体熱防護システムが提供される。このシステムは、活性防火材料の下層及び融触性防火材料の上層を含む。このシステムには、例えば黒鉛（例えば黒鉛布帛）などの強化材、糊付けされた（sized）炭素繊維布帛、ガラス繊維、金属メッシュ、ポリイミド、ポリベンゾイミダゾール、ポリアミド、セラミック、シリコーン又はそのような材料の組合せが含まれていてもよい。珪酸アルミニウムなどの金属珪酸塩を耐火性の充填剤として使用してもよい。
【０００８】
特許文献３には、多くの発泡性防炎被覆組成物（intumescent fire-resistant coating compositions）及び、発泡性防炎被覆と無機質繊維チョップとストランドとの組合せを、その上に積層した基体（base）、即ち基材（substrate）を含む耐性材料が開示されている。特許権者はまた、発泡性防炎被覆及び、ガラス繊維、炭素繊維などから作製された不燃性の布帛の少なくとも一層を基材の上に積層して、その基材の耐火性を改善することも教示している。特許権者は、更にガラス繊維布帛（woven glass fabric）又はロービング布帛が使用されるとき、泡沸（intumescence）に対して、泡沸を物理的に強化するように固定効果（anchor effect）を発揮する傾向があることをも教示している。適した基材には、金属材料、木材系材料並びに石膏ボード及び珪酸カルシウムボードなどのような無機塩成型品が含まれる。
【０００９】
特許文献４には、マスチック（mastic）防火コーティング、特に「泡沸性（intumescent）」と称するもの及び、その発泡性防炎被覆が火の熱に曝された時にもたらされる、泡状炭化物（foam-like char）を強化するため埋包されたメッシュの使用が教示されている。この特許権者は、発泡性マスチック防炎被覆を固定するための自由浮動性（free-floating）炭素メッシュの使用を教示する特許文献５を引用しているが、その被覆は炭化水素加工設備の構造部材の外面に適用されるものである。
【００１０】
特許文献６は、下置きの基材（例えば石油貯蔵タンク、化学品製造装置、電線トレー及び構造用鋼などの静止用構造体又はタンク車及び航空機の客室などの輸送装置）を延焼から保護するために使用される、発泡性防炎被覆組成物を強化するためのグラファイト繊維又は炭素ポリマー布の使用に焦点を絞っている。その従来技術の箇所で特許権者は、耐熱防護剤、例えば珪酸塩溶液又はリン酸アンモニウムペイントもしくは組成物について特許文献７及び８を引用している。
【００１１】
特許文献９は、現存する構造体、例えば液化石油ガスコンテナーなどに巻き付けるために十分に可撓性である熱防護バリヤー（heat protective barrier）に関するものである。この防護バリヤーは、一層又はそれ以上の発泡性防炎被覆、好ましくは、非連結目開き金属メッシュ（unattached, expanded metal mesh）上の、溶媒系よりは水系の発泡性防炎被覆から構成されている。
【００１２】
上記特許文献８にも慣用の手段、例えば刷毛塗り、ローラー塗り及び噴霧によって、Ｉビーム鋼材表面などの基材に適用するのに適した、発泡性難燃被覆又はペイント組成物が教示されている。
【００１３】
特許文献１０には、少なくとも一層の平坦な表面シート及び硬質の発泡体が、表面シートの表面に発泡体が来るような形態で一体に接合した、熱硬化性樹脂発泡構造積層体が教示されている。この平坦な表面シートは、ガラス繊維約６０重量％〜９０重量％、非ガラス充填材料１０重量％〜４０重量％及びその繊維を一緒に接合し、且つそれら充填材量をその繊維に接合する非アスファルト系バインダー材料（例えばスチレン‐ブタジエンゴム又はポリ塩化ビニリデン）１重量％〜３０重量％を含んでなる。
【００１４】
特許文献１１には、熱可塑性樹脂（例えばポリフェニレンエーテル、ポリアミド又はポリオレフィン）発泡体基材及び、基材の表面に接合した耐燃性認定材料（flame-resistance-conferring material）を含む低密度構造体製品が開示されている。後者の材料は、箔、好ましくは金属箔、又はガラス繊維マットであるのがよい。好ましい金属箔は、クラフト紙で裏打ちされたアルミニウム箔である。ガラス繊維マットは織布でも不織布でもよく、好ましくは剥脱（exfoliated）バーミキュライトなどの充填剤を含むものがよい。
【００１５】
【特許文献１】米国特許第４，３６１，６１３号明細書
【特許文献２】米国特許出願公開第２００２／０１１９７１７号明細書
【特許文献３】米国特許第５，４０１，７９３号明細書
【特許文献４】米国特許第５，４３３，９９１号明細書
【特許文献５】米国特許第５，５８０，６４８号明細書
【特許文献６】米国特許第５，６２２，７７４号明細書
【特許文献７】米国特許第２，６８０，０７７号明細書
【特許文献８】米国特許第３，２８４，２１６号明細書
【特許文献９】米国特許第４，２９２，３５８号明細書
【特許文献１０】米国特許第５，００１，００５号明細書
【特許文献１１】米国特許第５，１４７，７１０号明細書
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の第一の態様は、
（ａ）第一の主要平坦表面及び、その第一の主要平坦表面から間隔を置き、且つ、それにほぼ平行な第二の主要平坦表面を有する断熱性発泡層；並びに
（ｂ）前記断熱性発泡層の少なくとも一方の主要平坦表面の、少なくとも一部の表面、好ましくは実質的にその全部を被覆し、且つ接着接合している発泡性防炎組成物の被覆、層又は単層（lamina）：
を含む積層複合材料構造体である。ここで「被覆」、「層」及び「単層」なる用語は互換的に使用することができる。発泡性防炎被覆組成物は、好ましくは別の接着剤の層又は単層によってよりも、その組成物自体の構成成分によって、その主要平坦表面と接着接合を形成するのがよい。
【００１７】
関連する態様において、多孔性のカーボンベール又はマットが、発泡性防炎組成物の被覆、層もしくは単層の中に配置されるか、又は発泡性防炎組成物の二層の被覆、層もしくは単層の間に配置されるかのいずれかである。カーボンベール又はマットは十分な多孔性を有しているため、単一の層、又は発泡性防炎組成物を使用する必要があるだけであり、その組成物は、液状又は半液状での間、そのベール又はマットに浸透して、そのベール又はマットを効果的に包み込む。別の関連する態様では、ガラス繊維マットをカーボンベール又はマットに置き換え、発泡性防炎組成物の二層の被覆、層又は単層の間に配置される。更に別の関連する態様では、水蒸気遮断材料の層又は単層が、カーボンベールもしくはガラス繊維マットと共に又はそれなしに、発泡性防炎組成物の被覆、層又は単層に適用されてもよい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本明細書において範囲を記述するとき、別段の記載がない限り、その範囲は両方の終点を含むものとする。
【００１９】
本発明の積層複合材料構造体は、断熱性発泡層及び、その断熱性発泡層を被覆し且つ接着接合する発泡性防炎組成物の被覆、層又は単層を含む。その複合材料構造体は、必要に応じて、強化媒体（reinforcing medium）、好ましくは炭素ベールマット又はガラス繊維マットを含む。もし強化媒体がガラス繊維マットであれば、複合材料構造体には接着剤層、好ましくは第二の発泡性防炎層を含み、断熱性発泡層を覆う発泡性防炎層と合わせて用いるときには、そのガラス繊維マットを二層の発泡性防炎層の間に、又は発泡性防炎被覆層と接着剤層との間に効果的にサンドイッチする。接着剤層及び発泡性防炎被覆層を含む上記の構造の変形として、本発明の精神又は範囲から離れることなく、接着剤層が発泡層を覆うように、また発泡性防炎被覆層がガラス繊維マットを覆うように、各層の順序を逆にすることもできる。炭素ベールマットは十分に多孔性であるため、発泡性防炎被覆がそのマットを透過し、第二の発泡性防炎被覆層又は接着剤層の必要がない。この複合材料構造体は、更に、必要に応じて、以下により詳細に記述するように水蒸気遮断層を含んでいてもよい。
【００２０】
断熱性発泡体には、ポリイソシアヌレート（ＰＩＲ）発泡体又はウレタン変性ポリイソシアヌレート（ＰＵ−ＰＩＲ）発泡体が含まれる。そのような発泡体及びその製造はこの技術分野では周知である。一般に、発泡体の製造は、メチレンジイソシアネートなどのイソシアネートを、三量体化触媒及び発泡剤の存在下、ポリエステルポリオールなどのイソシアネート反応性物質と反応させることを含む。ＰＵ−ＰＩＲ発泡体の製造では、共発泡剤として水を使用する。反応体、触媒及び発泡剤のそれぞれと共に、ＰＩＲ発泡体、ＰＵ−ＰＩＲ発泡体又はその両方の製造を教示する例証となる特許には、米国特許第３，９０９，４６５号、第３，９３１，０６５号、第４，４１１，９４９号、第４，２４７，６５６号、第４，６２３，６７３号、第４，７９５，７６３号、第４，８９８，８９３号、第５，０９６，９３３号及び第５，２８６，７８９号の各明細書が含まれる。これらの引用文献の関連する教示は、引用により本明細書に組み入れるものとする。
【００２１】
発泡性防炎組成物及び、そのＩビーム鋼材などの様々な基材への適用での使用は周知である。米国特許第３，９１５，７７７号明細書の第１欄第１６〜２０行に記載のように、発泡性防炎組成物には、典型的にはフィルム形成性材料、炭素質材料、起泡剤（spumific agent）及び揮発性液体又は媒体（carrier）が含まれる。揮発性液体は、水又は有機液体、例えば炭化水素、アルコール、ケトン、エーテル又は塩素化炭化水素などであることができる。揮発性液体として水を使用することは、有機液体の固有の臭いをなくする。起泡剤には、それらに限定するものではないが、米国特許第３，９１５，７７７号明細書の第２欄第４２〜５２行に列記されたものが含まれる。例証となる起泡剤には、ジシアンジアミド、ピロ燐酸メラミン、リン酸モノ−又はジ−アンモニウム、ポリホスホリルアミド、臭化アンモニウム、タングステン酸ナトリウム、ホウ酸、ホウ酸ナトリウム及び、水不溶性のメタリン酸塩、例えばナトリウム、カリウム、カルシウム又は亜鉛のメタリン酸塩が含まれる。膨張性黒鉛、例えば、ＵＣＡＲ  Ｃａｒｂｏｎ  Ｃｏｍｐａｎｙ  Ｉｎｃ．から購入できる“ＧＲＡＦＧｕａｒｄ（登録商標）”膨張性黒鉛フレーク品番“１６０”及び“２２”が適当な炭素質材料として機能する。フィルム形成性材料は、望ましくは有機ポリマーであるが、揮発性液体が蒸発した後に実質的に連続被膜を生じる任意の材料がよい。例証となるフィルム形成性材料には、スチレン−アクリル系コポリマー、塩素化ゴム、塩化ビニル又は塩化ビニリデンのポリマー又はコポリマー、例えばポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、塩化ビニリデン／塩化ビニルコポリマーが含まれる。
【００２２】
発泡性防炎被覆組成物は、耐火性能を改善するための炭化物形成量の炭素質材料及び、その合計の被覆組成物重量に基づいて、無機珪酸塩を少なくとも４０重量％含まなければならない。もし購入できる発泡性防炎被覆材料がこれらの量のいずれか又は両方を含んでいなければ、単に、不足量が存在する材料を、これらの量に達する又は過剰量となる十分な量を、攪拌しながら加えることができる。同様に、珪酸塩接着剤組成物、好ましくは水系珪酸塩接着剤組成物は、炭化物形成性炭素質材料を、上記の炭化物形成量と等しい量又はその過剰量を加えることにより変性することができる。もし炭素質材料が平均粒径又は直径５０μｍを有していれば、炭化物形成量は、被覆組成物の合計重量に基づいて、それぞれ、少なくとも１０重量％、好ましくは少なくとも１５重量％、より好ましくは少なくとも２５重量％で、且つ、被覆組成物の合計重量に基づいて、それぞれ、７５重量％以下、好ましくは６０重量％以下である。もし炭化物形成性炭素質材料の量が１０重量％より少なければ、層として発泡性防炎被覆組成物を組み込んだ積層複合材料構造体は、５０を超えるＳＤＩにより証明されるような、望ましくない多量の煙と共に、２５より大きいＦＳＩにより証明されるように、望ましくない低い難燃性を有する傾向がある。一方、その量が６０重量％を超えて７５重量％までの量を使用してもよいが、それは積層複合材料構造体のコストを増大させても、ＦＳＩでの評価できるような減少は得られない。更に炭素質材料の量が７５％を超えるとき、発泡性防炎被覆は容易に適用するには粘稠になりすぎ、その被覆は、満足な積層複合材料構造体を作製するのに有用であるためには十分な粘着性を有しない。当業者（skilled artisans）なら、５０μｍ以外の平均直径又は粒径の炭素質材料も使用できることを認めている。彼らはまた、もし平均粒径がもっと大きければ（例えば８０μｍ）、上記で定義した範囲は上方に調節されることも認めている。同様に、もし平均粒径がもっと小さければ（例えば３５μｍ）、上記で定義した範囲は下方に調節される。無機質珪酸塩の量は、合計の組成物重量に基づいて、２５重量％〜７５重量％、好ましくは２５重量％〜５０重量％の範囲である。もし無機質珪酸塩の量が２５重量％より少なければ、発泡性防炎被覆組成物の層を含む積層複合材料構造体は、ＡＳＴＭ  Ｅ−８４試験に合格するのに必要なＦＳＩ及びＳＤＩの値に達しない。炭素質材料と同様に、無機質珪酸塩は７５重量％を超える量で使用してもよいが、そうすることはコストを増大させるだけで、ＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＳＤＩ及びＦＳＩの値を評価できるようには改善しない。
【００２３】
本発明の積層複合材料構造体においてよく機能し、且つ上記で定義した範囲に入る炭素質材料及び無機質珪酸塩の量を有する市販の発泡性防炎被覆には、Ｈｙ−Ｔｅｃｈ  Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ，ＬＬＣ．から購入できる、水系、揮発性有機溶媒低含有の断熱発泡性防炎被覆組成物である“ＨＹ−ＴＥＣＨ（登録商標）  ＨＤ−１”が含まれる。同様にＨｙ−Ｔｅｃｈ  Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ，ＬＬＣ．から購入できる、“ＨＴＩ−ＧＰ”及び“ＨＴＩ−ＥＤ”発泡性防炎被覆組成物もまた十分な結果を提供するにちがいない。
【００２４】
ＰＩＲ発泡体又はＰＵ−ＰＩＲ発泡体の主要平坦表面に、慣用の手法、例えばローラー塗り又は噴霧を用いて、所望厚さの被覆が生じるように被覆を適用する。その被覆は、望ましくは１ミル（０．００１インチ又は０．０２５４ｍｍ）〜１００ミル（０．１０インチ又は２．５４ｍｍ）の範囲、好ましくは５ミル（０．００５インチ又は０．１３ｍｍ）〜７０ミル（０．０７インチ又は１．７８ｍｍ）の範囲、より好ましくは８ミル（０．００８インチ又は０．２０ｍｍ）〜５０ミル（０．０５０インチ又は１．２７ｍｍ）の範囲、最も好ましくは１０ミル（０．０１０インチ又は０．２５ｍｍ）〜３０ミル（０．０３０インチ又は０．７６ｍｍ）の範囲の厚さを有している。上記の被覆厚さは、Ｓｈｅｒｗｉｎ  Ｗｉｌｌｉａｍｓから入手できる湿式ミル厚み計を用い、被覆適用後５分以内に測定した湿潤被覆厚さである。１ミル（０．００１インチ又は０．０２５４ｍｍ）より薄い被覆厚さでは、ＦＳＩ又はＳＤＩが無被覆発泡体のものから、もし幾らかはあったとしても、ほとんど向上していない。１００ミル（０．１００インチ又は２．５４ｍｍ）より厚い被覆厚さでは、積層構造体の重量とコストの両方を増大させ、且つ燃焼の間に脱皮する傾向があり逆効果となりうる。
【００２５】
水分（water vapor）層（水分遮断層としても知られる）は、下にある断熱性発泡層の水への曝露を最小にして、それによりそのような曝露の逆効果を少なくするような任意の材料を含むことができる。ＰＩＲ発泡体及びＰＵ−ＰＩＲ発泡体は、長時間のうちには少量の水分（ＡＳＴＭ  Ｃ２７２に従って試験されるとき、２日間の間に、発泡体の重量に基づいて、例えば０．５重量％）を吸収する傾向があり、また長時間に亘り［高湿度（例えば９７〜９９％湿度）で４〜５日に亘り］、ＰＩＲ又はＰＵ−ＰＩＲの発泡体シートの一方の側を、他方の側よりある程度高温に曝すとき、少量の水分（例えば４perm-inch）（６．２５ｎｇ／Ｐａ・ｓｅｃ・ｍ）をその発泡体を通して透過させる傾向がある。ＰＩＲ又はＰＵ−ＰＩＲの発泡体シートで隔離され、空調された家庭では、相対湿度が９５％より高く、外部の温度が９０°Ｆ（３２℃）より高く且つ内部温度が７０°Ｆ（２１℃）又はそれ以下であるとき、そのような条件が存在する。吸収された水分は、水分を吸収する前の発泡体と比較したとき、発泡体の熱遮断性能を低下させる。更にＰＩＲ発泡体及びＰＵ−ＰＩＲ発泡体の成分は水と反応する傾向があり、発泡構造体の品質を低下させる。
【００２６】
炭素ベールマット又はマットは、適当には、黒鉛布、例えば前記特許文献３〜６で教示されているものなどである。黒鉛布は、実質的に純粋な炭素又は先駆体物質のいずれかであり、この技術分野では周知である。適当な炭素ベールマット又はマットには、Ｈｏｌｌｉｎｇｓｗｏｒｔｈ  ＆  Ｖｏｓｅ  Ｃｏｍｐａｎｙから商品名“ＡＦＮ（登録商標）”として購入できるポリアクリロニトリル不織布炭素マットが含まれ、品番“８００００１４”及び“８００００１５”が特に適している。炭素ベール又はマットは、望ましくは基本重量（basis weight）０．２ｏｚ／ｙｄ2（６．８ｇ／ｍ2）〜２０ｏｚ／ｙｄ2（６８０ｇ／ｍ2）、好ましくは０．２ｏｚ／ｙｄ2（６．８ｇ／ｍ2）〜２ｏｚ／ｙｄ2（６８ｇ／ｍ2）を有する。
【００２７】
ガラス繊維マットは、適当なものには、ガラス繊維織物、例えば前記特許文献６で教示されているものなどである。例証となるガラス繊維マットには、ＥＭＴＥＣＨから購入できる“ＡＲＭＯＲＷＥＬＤ（登録商標）”ガラス繊維布が含まれる。単純な白色のガラス繊維布は“ＡＲＭＯＲＷＥＬＤ（登録商標）”のシリーズ“ＷＦ”で種々の重さのものが入手でき、加熱清浄化（heat cleaned）ガラス繊維布は“ＡＲＭＯＲＷＥＬＤ（登録商標）”のシリーズ“ＨＣＦ”で種々の重さのものが入手できる。
【００２８】
本発明の積層複合材料の製造は、断熱性発泡層、好ましくは少なくとも０．５インチ（１．２７ｃｍ）、より好ましくは０．５インチ（１．２７ｃｍ）〜１．５インチ（２．８１ｃｍ）の範囲の厚さを有するＰＩＲ又はＰＵ−ＰＩＲの発泡体基材で始まる。２インチ（５．１ｃｍ）まで又はもう少し大きい、もっと厚いＰＩＲ又はＰＵ−ＰＩＲの発泡体基材は、ＦＳＩ及びＳＤＩの見通し（perspective）からは満足な性能を提供するが、厚さの増大は、空間的な制限が主要な制限であるような幾つか難題を持ち出すかもしれない。その基材は、２つの実質的に平坦であるが間隔を置いた主要平坦表面を有する、平坦なシート又はボードの形態であることができる。基材はまた、配管もしくは導管の周り又は、装置の部材の周り、例えば冷却水システムの冷却器もしくは凝縮器などへの適用に適した曲面構造の形態であってもよい。曲面構造は、一緒に用いられたとき中空の円筒又は導管を形成する、２つの中空の半切円筒形シェル部材（semi-cylindrical shell segment）として適当に存在する。もし所望なら、その部材は、一緒に用いたときに中空の円筒又は導管を形成するものである限り、非常に多くのシェル部材を使用することができる。それぞれのシェル部材は外側シェル表面及び内側シェル表面を有している。
【００２９】
発泡性防炎被覆又は接着剤被膜をその外側シェル表面又は主要平坦表面に適用すること、そのどちらも選択の断熱性発泡層にとって適したものである。接着剤被膜は、好ましくは水系珪酸塩接着剤であるが、もし所望なら、ある量の膨張性黒鉛を含有することにより変性することもできる。
【００３０】
もし所望なら、発泡性防炎被覆又は接着剤被膜は表面材料により被覆されてもよい。適当な表面材料には、ポリ塩化ビニリデンフィルム、金属箔−スクリム−クラフト紙三層積層構造体、オール・サービス・ジャケット（ＡＳＪ）又はその他慣用の表面材料が含まれる。特に適当な結果は、表面材料がポリ塩化ビニリデンフィルムであるときに起こる。
【００３１】
発泡性防炎被覆及び／又は接着剤被膜のいずれかを用いるとき、接着剤被膜は変性されていてもいなくても、強化マットを加えることは、通常、ＦＳＩ又はＳＤＩの一方又は両方を改善する。もし強化マットが炭素ベールマットであれば、上記のように変性されていてもいなくても、その被覆がまだ湿っているうちに、それを単に発泡性防炎被覆の上に載置する。炭素ベールマットは、その被覆がそのマットを透過し、その被覆層内で自由浮遊マットとして効果的に包まれるために十分に多孔性である。もし強化マットが、加熱清浄化ガラス繊維布のようなガラス繊維マットであれば、その被覆は、発泡性防炎被覆又は接着剤被膜のいずれであっても、炭素ベールマットの場合よりも遥かに少ししかそのマット又は布を通して浸透しない。ガラス繊維マットを用いるときには、発泡性防炎被覆又は接着剤被膜のいずれであっても、ガラス繊維マットの予め被覆に接触していない側に、第二の接着剤被膜又は第二の発泡性防炎被覆がしばしば必要になる。強化材マットとしてガラス繊維マットを用いるとき、他の可能な積層複合材料構造体の中でも適当な構造には、次のものが含まれる：発泡体基材／発泡性防炎被覆／ガラス繊維マット／接着剤被膜／表面材；発泡体基材／接着剤被膜／ガラス繊維マット／発泡性防炎被覆／表面材；発泡体基材／変性接着剤被膜／ガラス繊維マット／接着剤被膜／表面材；発泡体基材／接着剤被膜／ガラス繊維マット／変性接着剤被膜／表面材；発泡体基材／変性接着剤被膜／ガラス繊維マット／変性接着剤被膜／表面材；発泡体基材／発泡性防炎被覆／ガラス繊維マット／変性接着剤被膜／表面材；及び発泡体基材／変性接着剤被膜／ガラス繊維マット／発泡性防炎被覆／表面材。当業者なら、これらの例示構造の更なる変更が、本発明の範囲から逸脱することなく、なされうるということを容易に理解するものである。
【実施例】
【００３２】
以下の実施例は本発明を詳説するものであるが、決して本発明を限定するものではない。アラビア数字は本発明の実施例を表し、アルファベット文字は比較例を表す。部及び％は全て、別段の記述がない限り、重量基準である。更に、表中に示された全ての量は、別段の記述がない限り、それぞれの組成物中に含まれるポリマーの重量に基づくものである。
【００３３】
実施例１
基本重量０．２０ｏｚ／ｙｄ2（６．８ｇ／ｍ2）を有する炭素ベールマット（“ＡＦＮ（登録商標）  Ｇｒａｄｅ８００１４”、Ｈｏｌｌｉｎｇｓｗｏｒｔｈ  ＆  Ｖｏｓｅ  Ｃｏｍｐａｎｙ  Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｆｉｂｅｒ  Ｎｏｎｗｏｖｅｎｓ製）を、厚さ１．５インチ（３．８ｃｍ）を有するＰＩＲ発泡体基材（“ＴＲＹＭＥＲ（登録商標）  ２０００ｉ”、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ製）の一方の主要平坦表面上に広げること。発泡性防炎被覆組成物（“ＨＴ−１  ＧＰ”、Ｈｙ−Ｔｅｃｈ  Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ製）をその炭素ベールマットに、１ｇａｌ／１００ｆｔ2（０．４１Ｌ／ｍ2）の適用基材を用いて被覆し、厚さ０．３インチ（０．７６ｍｍ）の湿潤被覆を得ること。Ｓｈｅｒｗｉｎ  Ｗｉｌｌｉａｍｓペイント商店から入手できる湿潤厚みゲージを用いて、湿潤被覆厚さを測定する。その被覆組成物は、炭素ベールマットを透過し、ＰＩＲの主要平坦表面に接触して、その被覆組成物内に配置された自由浮遊炭素ベールマットを効果的に提供する。厚さ４ミル（０．００４ｉｎ．、０．１０ｍｍ）を有するポリ塩化ビニリデンフィルム（“ＳＡＲＡＮ（登録商標）  ５４０”、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ製）をその被覆組成物に適用すること。その被覆組成物は、乾燥したとき、ＰＩＲ発泡体基材の主要平坦表面及びポリ塩化ビニリデンポリマーフィルムの両方に、効果的に結合し、それによって積層複合材料構造体を形成する。
【００３４】
比較例Ａ
炭素ベールマットを除いた以外は、実施例１を繰り返す。
【００３５】
実施例２
ポリ塩化ビニリデンフィルム２枚を部分的に重ね合わせることによる継目を含み、その継目を、ポリアミド又はナイロンフィルムを感圧接着剤のための基材として用いた両面感圧接着剤テープ（“３６９３  ＦＬＥ＼ＦＲ”、Ｖｅｎｔｕｒｅ  Ｔａｐｅｓ製）でシールすることを除いて、比較例Ａを繰り返す。“ＦＬＥ”は「指剥離」（“finger lift edge”）を意味する。部分重ね合わせシールは、断熱パイプ巻き付けによる設置を模したものである。
【００３６】
実施例３
継目をシールするため、両面感圧接着剤テープを発泡性防炎組成物の被覆で置き換えたことを除いて、実施例２を繰り返す。
【００３７】
比較例Ｂ
実施例２と同様に被覆された継目を含むことを除いて、実施例１を繰り返す。
【００３８】
実施例４
実施例３と同様に被覆された継目を含むことを除いて、実施例１を繰り返す。
【００３９】
比較例Ｃ
実施例３と同様に被覆された継目を含み、ポリ塩化ビニリデンフィルムを、紙基材のオール・サービス・ジャケット（ＡＳＪ）で置き換えたことを除いて、実施例１を繰り返す。ＡＳＪ（“ＦＢ  ４００  ＡＳＪ”、Ｃｏｍｐａｃ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製）は、０．３ミル（０．０００３５インチ／９μｍ）アルミニウム箔を、ガラス繊維スクリムを間に挟んでクラフト紙（４５Ｌｂ／３０００ｆｔ2、７５ｇ／ｍ2）に結合した三層積層体である。この接着剤は難燃性接着剤である。
【００４０】
実施例５
厚さ１．５インチ（３．８ｃｍ）を有するＰＩＲ発泡体基材（“ＴＲＹＭＥＲ（登録商標）  ２０００ｉ”、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ製）の一方の主要平坦表面を、発泡性防炎被覆（“ＳＴＡＨＲＣＯＡＴ（登録商標）”、Ｂａｒｒｉｅｒ  Ｄｙｎａｍｉｃｓ製）を用いて、１ｇａｌ／５０ｆｔ2（０．８１５Ｌ／ｍ2）の割合で被覆する。
【００４１】
実施例１〜実施例５及び比較例Ａ〜比較例ＣをＡＳＴＭ  Ｅ−８４試験にかけ、その結果を以下の表Ｉにまとめること。
【００４２】
【表１】
2008521646.tif 000002
【００４３】
表Ｉのデータは、実施例１、実施例２、実施例３及び実施例４の積層構造体が、商業建築、例えば学校、オフィスビル及び病院などにおける断熱性熱水管及び断熱性冷水管を通す空気戻し充気室での使用に適したＡＳＴＭ  Ｅ−８４のＦＳＩ及びＳＤＩ値を有していることを示す。これらのデータは、ポリ塩化ビニリデンフィルムを比較例ＣのＡＳＪに置き換えることによって、比較例Ｃの積層構造体は２５以下のより低いＦＳＩ評価に達するはずであることを示唆している。もしＳＤＩ値がそのような置き換えによって変わらないとしたら、得られる積層構造体は、建築物のパネルに適したＡＳＴＭ  Ｅ−８４のＦＳＩ及びＳＤＩ値を有することになったであろう。更に比較例Ａ及び比較例ＢについてのＦＳＩ測定は、空気戻し充気室についてのＡＳＴＭ  Ｅ−８４のＦＳＩ及びＳＤＩ値の合格／不合格値に十分に近いので、比較例Ａ及び比較例Ｂの構造及び／又は組成のわずかな変更によって、合格のＦＳＩ及びＳＤＩ値が得られるはずである。同様な結果は、本発明を代表するその他の積層構造体についても期待されるが、前記に提供された教示に従い、１つ又はそれ以上の側面において変わる。実施例２のナイロン基材感圧接着剤テープの代わりに、ポリエステル基材感圧接着剤テープを用いて実施例２を繰り返すことは、遙かに高いＦＳＩ及び／又はＳＤＩ値をもたらし、空気戻し充気室についてのＡＳＴＭ  Ｅ−８４の基準に不合格となるものと信じられる。
【００４４】
実施例６
水系珪酸塩接着剤（“ＣＡＬＢＯＮＤ（登録商標）  Ｇｏｌｄ”、Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｉｎｓｕｌａｔｉｏｎ  Ｇｒｏｕｐ，ＬＬＣ製）を、被膜の重量に基づいて、膨張性黒鉛（“ＧＲＡＦＧＵＡＲＤ（登録商標）  １６０−５０”、平均粒径５０μｍ、６００℃での膨張体積２５０ｃｍ3／ｇ、ＵＣＡＲ  Ｃａｒｂｏｎ  Ｃｏ．製）２５重量％を添加することにより変性する。変性した珪酸塩接着剤は、厚さ１．５インチ（３．８ｃｍ）を有するＰＩＲ発泡体基材（“ＴＲＹＭＥＲ（登録商標）  ２０００ｉ”、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ製）の主要平坦表面上に適用する。実施例１と同様のポリ塩化ビニリデンフィルムの継目のない層を、その変性珪酸塩接着剤にその接着剤が乾燥する前に適用して、積層複合材料構造体を形成する。この積層複合材料構造体のＡＳＴＭ  Ｅ−８４のＦＳＩ及びＳＤＩ値は、それぞれ、２５及び６０である。これらの数値は、その積層複合材料構造体が、商業建築、例えば学校、オフィスビル及び病院などにおける断熱性熱水管及び断熱性冷水管を通す空気戻し充気室よりも、建築物パネルとしての使用に適していることを示す。積層複合材料構造体の更なる変性によって、そのような空気戻し充気室での使用に適するようにすることができる。
【００４５】
実施例７
２つの変性を伴って実施例６を繰り返す。第一は、厚さ３０ミル（０．７６ｍｍ）の加熱清浄化ガラス繊維布（“Ａｒｍｉｌ／ＣＦＳ，１８−ＨＣＦ−４０−５０”）を変性珪酸塩接着剤被膜に適用する。第二は、無変性珪酸塩接着剤（“ＣＡＬＢＯＮＤ（登録商標）  Ｇｏｌｄ”、Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｉｎｓｕｌａｔｉｏｎ  Ｇｒｏｕｐ，ＬＬＣ製）を、そのガラス繊維布の変性珪酸塩接着剤と接触していない側に適用する。この積層複合材料構造体のＡＳＴＭ  Ｅ−８４のＦＳＩ及びＳＤＩ値は、それぞれ１５及び５であり、空気戻し充気室又は建築物パネルのいずれかでの使用に適したものとしている。
【００４６】
実施例８
１つの変性を伴って実施例７を繰り返す。第一は、実施例６の変性珪酸塩接着剤を、実施例１におけると同様の発泡性防炎被覆組成物に置き換える。この積層複合材料構造体のＡＳＴＭ  Ｅ−８４のＦＳＩ及びＳＤＩ値は、それぞれ、２５及び６５であり、建築物パネルでの使用に適したものとしている。積層複合材料構造体の更なる変性により、ＳＤＩ値の５０又はそれ以下への低下が可能となるはずであり、そのことによって、その更なる変性型を空気戻し充気室での使用に適したものにすることができる。
【００４７】
実施例９
珪酸塩接着剤が発泡体の主要平坦表面と加熱清浄化ガラス繊維布の間になるように、発泡性防炎組成物と珪酸塩接着剤の順序を逆にすることを除いて、実施例８を繰り返す。この積層複合材料構造体のＡＳＴＭ  Ｅ−８４のＦＳＩ及びＳＤＩ値は、それぞれ、１５及び７０であり、実施例８と同じ目的に適したものとし、また実施例８で示唆するものと同様の更なる変性にも順応する結果である。
【００４８】
実施例１０
無変性珪酸塩接着剤と変性珪酸塩接着剤の順序を逆にすることを除いて、実施例７を繰り返す。この積層複合材料構造体のＡＳＴＭ  Ｅ−８４のＦＳＩ及びＳＤＩ値は、それぞれ、２０及び１０であり、空気戻し充気室又は建築物パネルのいずれかでの使用に適したものとしている。
【００４９】
比較例Ｄ
３つの変性を伴って実施例７を繰り返す。第一は、加熱清浄化ガラス繊維布を、実施例１において用いたものと同じ炭素ベールマットに置き換える。第二は、実施例６の変性珪酸塩接着剤を、実施例７の無変性珪酸塩接着剤に置き換える。第三は、炭素ベールマットは十分に多孔性であり、発泡体の主要平坦表面に被覆された珪酸塩接着剤被膜がその炭素ベールマットを透過して、その珪酸塩接着剤被膜中に炭素ベールマットを効果的に包み込むので、実施例７においてガラス繊維布の上に適用される珪酸塩接着剤被膜をなしにする。この積層複合材料構造体のＡＳＴＭ  Ｅ−８４のＦＳＩ及びＳＤＩ値は、それぞれ、４５及び７５である。これらの数値は、その積層複合材料を建築物パネル又は空気戻し充気室での使用に適するようにするためには、この更なる変性が必要であることを示唆している。
【００５０】
比較例Ｅ
炭素ベールマットを取り除くように変性することを除いて、比較例Ｄを繰り返す。この積層複合材料構造体のＡＳＴＭ  Ｅ−８４のＦＳＩ及びＳＤＩ値は、それぞれ、５０及び７０である。比較例Ｄと同様に、これらの数値は、この積層複合材料を建築物パネル又は空気戻し充気室での使用に適するようにするためには、その更なる変性が必要であることを示唆している。
【００５１】
実施例１１〜１５
ＰＩＲ発泡体（“ＴＲＹＭＥＲ（登録商標）  ２０００ｉ”、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ製）を長さ２ｆｔ（０．６１ｍ）、幅３．５インチ（８．９ｃｍ）、厚さ１．０インチ（２．５ｃｍ）の板に切断すること。その板は、ＡＳＴＭ  Ｄ３０８６−７９［難燃性ペイントの小規模評価の標準試験法（２−ｆｔトンネル法）］に従う試験に適した大きさを有している。
【００５２】
実施例１１
２つの変化を伴って実施例１を繰り返す。第一は、厚さ１．５インチ（３．８ｃｍ）の発泡体基材ではなく、２ｆｔ（０．６１ｍ）、厚さ１．０インチ（２．５ｃｍ）のＰＩＲ発泡体板を用いる。第二は、炭素ベールマットを除く。
【００５３】
実施例１２
実施例１１の発泡性防炎被覆を“ＥＣＯＦＬＥＸ（登録商標）”（Ａｖｔｅｃ製）発泡性防炎被覆に置き換えることを除いて、実施例１１を繰り返す。
【００５４】
実施例１３
１つの変化を伴って実施例１２を繰り返す。その変化には、実施例１における一般的な手順を用いて、実施例１におけると同様の炭素ベールマットを適用することが含まれる。
【００５５】
実施例１４
厚さ１．５インチ（３．８ｃｍ）の発泡体基材ではなく、２ｆｔ（０．６１ｍ）、厚さ１．０インチ（２．５ｃｍ）のＰＩＲ発泡体板を用いること除いて、実施例６を繰り返す。
【００５６】
実施例１５
被膜の重量に基づいて、膨張性黒鉛の負荷量を５０重量％に増やすことを除いて、実施例１４を繰り返す。
【００５７】
実施例１１〜１５及び、比較の目的で、比較例Ｆとして表される発泡性防炎被覆又は表面材を有しない２ｆｔ（０．６１ｍ）、厚さ１．０インチ（２．５ｃｍ）のＰＩＲ発泡体板を、ＡＳＴＭ  ３０８６−７９［難燃性ペイントの小規模評価の標準試験法（２−ｆｔトンネル法）］に従う試験にかけ、それらの試料のＦＳＩ及びＳＤＩと比較するデータを集める。ＡＳＴＭ  ３０８６−７９の第２頁に記されているように、「難燃性ペイントに関するＥ−８４法を用いて２−ｆｔトンネルを換算することによって、この方法で得られる結果は、大きな試片を用いてＥ−８４トンネル」試験（上記実施例１〜１０で行われたような）「で得られるものを示すはずである」。下表ＩＩには、１５秒間隔での１ｉｎ．（２．５４ｃｍ）の部分で換算した延焼（ＦＳ）の試験結果をまとめる。言い換えれば、これは、炎の広がりがどれだけ遠くまでそのトンネルを通過するかを示す。表ＩＩはまた２つの主観的評価を含んでいる。１つの主観的評価は、１〜５段階での蔓延した煙（ＳＤ）に関するもので、１が最良の評価であって相対的に低い煙の蔓延を示し、５が最悪の評価であって相対的に高い低い煙の蔓延を示している。もう１つの主観的評価は、炎の強さ及び明るさに基づく燃焼の質に付いてである。「不良」は炎が非常に明るいことを意味し、「最良」は、炎が「不良」と評価されたものよりも遥かに弱いことを意味する。「良」及び「優」はその中間の評価を表す。
【００５８】
【表２】
2008521646.tif 000003
【００５９】
表ＩＩに提供されたデータは、発泡性防炎被覆又は表面材のないＰＩＲ発泡体が、比較例Ｆにおけるように、ＡＳＴＭ  Ｄ  ３０８６−７９に従う燃焼試験で非常に不良となることを示している。同じ実験計画の下で、実施例１１及び１２は、実施例１３に比較するとき、少なくとも燃焼の質の観点から、積層構造体中に炭素ベールマットが含まれるとき、良好な試験結果が改善されることを示している。実施例１４は、実施例６と共に、ＡＳＴＭ  Ｄ  ３０８６−７９試験がＡＳＴＭ  Ｅ−８４試験と相互に関連しうるという前提を有効なものとする。実施例１５は、炭素質材料（実施例中の膨張性黒鉛）の量を、燃焼試験に対応する積層構造体の性能に悪影響を与えることなく、増やすことができることを示している。同様の結果は、本発明を表すその他の積層構造体でも期待されるが、前記で提供された教示に従う１つ又はそれ以上の側面で変わる。
【００６０】
実施例１６〜１８
それぞれの実施例で、発泡性防炎被覆湿潤厚さを１０ミル（０．０１０インチ、０．２５ｍｍ）に減らすことを除いて、実施例２を３回繰り返すこと。実施例５におけると同様のＡＳＴＭ  Ｅ−８４試験では、次のＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＦＳＩ／ＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＳＤＩ値が得られる：実施例１６＝２５／３５；実施例１７＝２５／３０；及び実施例１８＝２５／３５。
【００６１】
実施例１９
実施例１６〜１８におけると同様に、発泡性防炎被覆湿潤厚さを１０ミル（０．０１０インチ又は０．２５ｍｍ）に減らし、且つ発泡性防炎被覆をＨＴ１−ＥＤ（Ｈｙ−Ｔｅｃｈ  Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ製）に変えることを除いて、実施例２を繰り返す。実施例５におけると同様のＡＳＴＭ  Ｅ−８４試験では、次のＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＦＳＩ／ＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＳＤＩ値が得られる：２５／３５。
【００６２】
実施例２０
その被覆の重量に基づいて、５重量％の量の水で被覆組成物を希釈することを除いて、実施例１６を繰り返す。実施例５におけると同様のＡＳＴＭ  Ｅ−８４試験では、次のＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＦＳＩ／ＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＳＤＩ値が得られる：２５／２０。
【００６３】
実施例２１
添加する水の量を、その被覆の重量に基づいて、１０重量％に増やすことを除いて、実施例２０を繰り返す。実施例５におけると同様のＡＳＴＭ  Ｅ−８４試験では、次のＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＦＳＩ／ＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＳＤＩ値が得られる：２５／３５。
【００６４】
実施例１６〜２１で提供されたデータは、比較的薄い（１０ミル又は０．０１０インチ又は０．２５ｍｍ）発泡性防炎被覆は、その積層複合材料を多様な最終用途に適するようにするようなＡＳＴＭ  Ｅ−８４のＦＳＩ及びＳＤＩをもたらすことを示している。それらの結果は、そのままの被覆組成物を用いては元より、その被覆組成物の幾らかの希釈によっても好ましいものである。同様の結果は、本発明の範囲内のその他の被覆でも期待される。
【００６５】
比較例Ｆ〜Ｈ
比較例Ｆ〜Ｈのそれぞれについて、実施例１におけると同様のＰＩＲ発泡体基材の一方の主要平坦表面を、セメント質板に、接着剤として“ＣＡＬＢＯＮＤ（登録商標）”（ＩＩＧ製の珪酸カルシウム系接着剤）を用いて接合する。実施例５におけると同様のＡＳＴＭ  Ｅ−８４試験では、次のＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＦＳＩ／ＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＳＤＩ値が得られる：比較例Ｆ＝２５／４０；比較例Ｇ＝２５／１０５；及び比較例Ｈ＝２５／５５。
【００６６】
比較例Ｉ
実施例１６の発泡性防炎被覆を、顔料として二酸化チタンを含むビニルアクリル系難燃性被覆組成物（“２２０  Ｌａｔｅｘ  Ｆｉｒｅ  Ｒｅｔａｒｄａｎｔ  Ｃｏａｔｉｎｇ”、Ｂｅｎｊａｍｉｎ  Ｍｏｏｒｅ  ＆  Ｃｏ．製）に置き変えることを除いて、実施例１６を繰り返す。実施例５におけると同様のＡＳＴＭ  Ｅ−８４試験では、次のＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＦＳＩ／ＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＳＤＩ値が得られる：２５／３００。
【００６７】
実施例２２
実施例１６〜１８におけると同様に、発泡性防炎被覆湿潤厚さを１０ミル（０．０１０インチ、０．２５ｍｍ）に減らすことを除いて、実施例４を繰り返す。実施例５におけると同様のＡＳＴＭ  Ｅ−８４試験では、次のＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＦＳＩ／ＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＳＤＩ値が得られる：２５／３５。
【００６８】
実施例２３及び実施例２４
ＰＩＲ発泡体基材を“ＴＲＹＭＥＲ（登録商標）  ２０００  ｂｌｕｅ”（Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ製）に変えることを除いて、実施例２２を２回繰り返す。実施例５におけると同様のＡＳＴＭ  Ｅ−８４試験では、次のＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＦＳＩ／ＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＳＤＩ値が得られる：実施例２３＝２５／４５；及び実施例２４＝２５／２０。
【００６９】
比較例Ｊ及び比較例Ｋ
比較例Ｆにおいて用いたＰＩＲ発泡体基材を、難燃添加剤として、“ＦＹＲＯＬ（登録商標）  ＰＣＦ”［リン酸トリスクロロフェニル（ＴＣＰＰ）難燃剤］を、ＰＩＲ発泡体の１００重量部当たり６重量部含む発泡性（developmental）ＰＩＲ発泡体に置き変えることを除いて、比較例Ｆを２回繰り返す。実施例５におけると同様のＡＳＴＭ  Ｅ−８４試験では、次のＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＦＳＩ／ＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＳＤＩ値が得られる：比較例Ｊ＝２５／１３０；及び比較例Ｋ＝２５／８５。
【００７０】
比較例Ｌ〜Ｎ
発泡体基材の厚さを１インチ（２．５ｃｍ）に減らすことを除いて、比較例Ｆを３回繰り返す。実施例５におけると同様のＡＳＴＭ  Ｅ−８４試験では、次のＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＦＳＩ／ＡＳＴＭ  Ｅ−８４  ＳＤＩ値が得られる：比較例Ｌ＝２５／６５；比較例Ｍ＝２５／５０；及び比較例Ｎ＝２５／４０。
【００７１】
多数回の実施（例えば比較例Ｆ〜Ｈ及び実施例２３〜２４）のそれぞれの例のＳＤＩ値の広がりは、少なくとも部分的には、Ｅ−８４試験トンネルにおける変動性によると共に、ＰＩＲ発泡体のバン（bun）から切り出されたＰＩＲ発泡体シート間の幾らかの偏差にもよっている。当業者なら、ＡＳＴＭ  Ｅ−８４試験において、発泡体の炎への曝露がその発泡体を、自己発火温度に達するまで加熱させることを理解する。一旦発泡体が燃焼し始めれば、発泡体の長さに沿い、また発泡体の長さを横切る、その両方で次々にひび割れの伝播が始まる。ひび割れの伝播に伴って、発泡体は炭化し始め煙を発生する。ひび割れが広がるとき、新たな発泡体の表面が炎に曝露され、そのことが更なる炭化と発煙に導く。本発明の積層複合材料構造体は、実施例１〜２４により表されるように、比較例Ａ〜Ｎの構造体よりもしっかりしたＦＳＩ／ＳＤＩ値（２５／５０又はそれより低い）を提供する。
【手続補正書】
【提出日】平成19年7月31日(2007.7.31)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）第一の主要平坦表面及び、その第一の主要平坦表面から間隔を置き、且つ、それにほぼ平行な第二の主要平坦表面を有する断熱性発泡層；並びに
（ｂ）前記断熱性発泡層の少なくとも一方の主要平坦表面を被覆し、且つ接着接合している発泡性防炎組成物の少なくとも一つの被覆、層又は単層：
を含んでなる積層複合材料構造体。
【請求項２】
前記複合材料構造体が、炭素ベールマットを更に含み、その炭素ベールマットが発泡性防炎被覆組成物の単一の被覆中に埋包されている請求項１に記載の積層複合材料構造体。
【請求項３】
前記複合材料構造体が、炭素ベールマット又はガラス繊維マットから選ばれる補強媒体を更に含み、その補強媒体が、発泡性防炎組成物の二つの被覆、層又は単層の間に配置され、且つそれらに接着接合している請求項１に記載の積層複合材料構造体。
【請求項４】
前記複合材料構造体が、更に水蒸気遮断単層を含み、その水蒸気遮断単層が、塩化ビニリデンポリマーフィルム、金属箔、金属箔−スクリム−クラフト紙積層体又はポリエチレンテレフタレートフィルム−金属箔−ポリエチレンテレフタレートフィルム積層体から選ばれる表面材料で構成される請求項１に記載の積層複合材料構造体。
【請求項５】
前記水蒸気遮断単層が塩化ビニリデンポリマーフィルムである請求項４に記載の積層複合材料構造体。
【請求項６】
前記発泡性防炎被覆が膨張性黒鉛、クレー、イミド類、カーボンブラック及び珪酸塩の水系混合物を含む請求項４に記載の積層複合材料構造体。
【請求項７】
前記珪酸塩が珪酸ナトリウム、珪酸カルシウム、珪酸アルミニウムからなる群から選ばれる請求項６に記載の積層複合材料構造体。
【請求項８】
前記断熱性発泡層がポリイソシアヌレート発泡体又はウレタン変性ポリイソシアヌレート発泡体を含む請求項４に記載の積層複合材料構造体。
【請求項９】
前記発泡性防炎被覆が膨張性黒鉛、クレー、イミド類、カーボンブラック及び珪酸塩の水系混合物を含む請求項１に記載の積層複合材料構造体。
【請求項１０】
前記無機珪酸塩が珪酸ナトリウム、珪酸カルシウム、珪酸アルミニウムからなる群から選ばれる請求項９に記載の積層複合材料構造体。
【請求項１１】
前記断熱性発泡層がポリイソシアヌレート発泡体又はウレタン変性ポリイソシアヌレート発泡体を含む請求項１に記載の積層複合材料構造体。
【請求項１２】
前記複合体がＡＳＴＭ  Ｅ−８４の延焼指数２５又はそれ以下であり、煙蔓延指数４５０又はそれ以下である請求項１に記載の積層複合材料構造体。
【請求項１３】
前記複合体がＡＳＴＭ  Ｅ−８４の延焼指数２５又はそれ以下であり、且つ煙蔓延指数５０又はそれ以下である請求項１に記載の積層複合材料構造体。
【請求項１４】
前記被覆が適用厚１ミル（０．０２５４ｍｍ）〜１００ミル（２．５４ｍｍ）を有する請求項１に記載の積層複合材料構造体。
【請求項１５】
前記厚さが５ミル（０．１３ｍｍ）〜７０ミル（１．７８ｍｍ）である請求項１４に記載の積層複合材料構造体。
【請求項１６】
前記厚さが適用厚８ミル（０．２０ｍｍ）〜５０ミル（１．２７ｍｍ）を有する請求項１４に記載の積層複合材料構造体。
【請求項１７】
前記厚さが適用厚１０ミル（０．２５ｍｍ）〜３０ミル（０．７６ｍｍ）を有する請求項１４に記載の積層複合材料構造体。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７１】
多数回の実施（例えば比較例Ｆ〜Ｈ及び実施例２３〜２４）のそれぞれの例のＳＤＩ値の広がりは、少なくとも部分的には、Ｅ−８４試験トンネルにおける変動性によると共に、ＰＩＲ発泡体のバン（bun）から切り出されたＰＩＲ発泡体シート間の幾らかの偏差にもよっている。当業者なら、ＡＳＴＭ  Ｅ−８４試験において、発泡体の炎への曝露がその発泡体を、自己発火温度に達するまで加熱させることを理解する。一旦発泡体が燃焼し始めれば、発泡体の長さに沿い、また発泡体の長さを横切る、その両方で次々にひび割れの伝播が始まる。ひび割れの伝播に伴って、発泡体は炭化し始め煙を発生する。ひび割れが広がるとき、新たな発泡体の表面が炎に曝露され、そのことが更なる炭化と発煙に導く。本発明の積層複合材料構造体は、実施例１〜２４により表されるように、比較例Ａ〜Ｎの構造体よりもしっかりしたＦＳＩ／ＳＤＩ値（２５／５０又はそれより低い）を提供する。以下に本発明の態様を列挙する。
１．（ａ）第一の主要平坦表面及び、その第一の主要平坦表面から間隔を置き、且つ、それにほぼ平行な第二の主要平坦表面を有する断熱性発泡層；並びに
（ｂ）前記断熱性発泡層の少なくとも一方の主要平坦表面を被覆し、且つ接着接合している発泡性防炎組成物の少なくとも一つの被覆、層又は単層：
を含んでなる積層複合材料構造体。
２．前記複合材料構造体が、炭素ベールマットを更に含み、その炭素ベールマットが発泡性防炎被覆組成物の単一の被覆中に埋包されている態様１に記載の積層複合材料構造体。
３．前記複合材料構造体が、炭素ベールマット又はガラス繊維マットから選ばれる補強媒体を更に含み、その補強媒体が、発泡性防炎組成物の二つの被覆、層又は単層の間に配置され、且つそれらに接着接合している態様１に記載の積層複合材料構造体。
４．前記複合材料構造体が、更に水蒸気遮断単層を含み、その水蒸気遮断単層が、塩化ビニリデンポリマーフィルム、金属箔、金属箔−スクリム−クラフト紙積層体又はポリエチレンテレフタレートフィルム−金属箔−ポリエチレンテレフタレートフィルム積層体から選ばれる表面材料で構成される態様１、２又は３のいずれか１項に記載の積層複合材料構造体。
５．前記水蒸気遮断単層が塩化ビニリデンポリマーフィルムである態様４に記載の積層複合材料構造体。
６．前記発泡性防炎被覆が膨張性黒鉛、クレー、イミド類、カーボンブラック及び珪酸塩の水系混合物を含む態様１、２又は３のいずれか１項に記載の積層複合材料構造体。
７．前記発泡性防炎被覆が膨張性黒鉛、クレー、イミド類、カーボンブラック及び珪酸塩の水系混合物を含む態様４に記載の積層複合材料構造体。
８．前記断熱性発泡層がポリイソシアヌレート発泡体又はウレタン変性ポリイソシアヌレート発泡体を含む態様１、２又は３のいずれか１項に記載の積層複合材料構造体。
９．前記断熱性発泡層がポリイソシアヌレート発泡体又はウレタン変性ポリイソシアヌレート発泡体を含む態様４に記載の積層複合材料構造体。
１０．前記無機珪酸塩が珪酸ナトリウム、珪酸カルシウム、珪酸アルミニウムからなる群から選ばれる態様６に記載の積層複合材料構造体。
１１．前記無機珪酸塩が珪酸ナトリウム、珪酸カルシウム、珪酸アルミニウムからなる群から選ばれる態様７に記載の積層複合材料構造体。
１２．前記複合体がＡＳＴＭ  Ｅ−８４の延焼指数２５又はそれ以下であり、且つ煙蔓延指数５０又はそれ以下である態様１〜１１のいずれか１項に記載の積層複合材料構造体。
１３．前記複合体がＡＳＴＭ  Ｅ−８４の延焼指数２５又はそれ以下であり、煙蔓延指数４５０又はそれ以下である態様１〜１１のいずれか１項に記載の積層複合材料構造体。
１４．前記被覆が適用厚１ミル（０．０２５４ｍｍ）〜１００ミル（２．５４ｍｍ）を有する態様１〜１１のいずれか１項に記載の積層複合材料構造体。
１５．前記厚さが５ミル（０．１３ｍｍ）〜７０ミル（１．７８ｍｍ）である態様１４に記載の積層複合材料構造体。
１６．前記厚さが適用厚８ミル（０．２０ｍｍ）〜５０ミル（１．２７ｍｍ）を有する態様１４に記載の積層複合材料構造体。
１７．前記厚さが適用厚１０ミル（０．２５ｍｍ）〜３０ミル（０．７６ｍｍ）を有する態様１４に記載の積層複合材料構造体。
【国際調査報告】
2008521646.tif 000004
2008521646.tif 000005
2008521646.tif 000006