(57)【要約】  少なくとも１つの層が良好な耐加水分解性を有し、そして任意選択的に可塑剤を含有してもよいポリアミド組成物を含む多層パイプが提供される。かかるパイプは、炭化水素を輸送する用途に好適である。本発明のパイプは可撓性パイプの形態にあってもよい。【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも２つの同心円層を含む多層パイプであって、少なくとも１つの層が
（ａ）４〜１６個の炭素原子を有する少なくとも１つの芳香族ジカルボン酸および／または８〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂環式ジカルボン酸と４〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂肪族ジアミンおよび／または６〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂環式ジアミンとに由来する繰り返し単位を約２〜約３５モル％と、
（ｂ）６〜３６個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂肪族ジカルボン酸と４〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂肪族ジアミンおよび／または６〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂環式ジアミンとに由来する繰り返し単位、ならびに／あるいは４〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つのラクタムおよび／または４〜２０個の炭素原子を有するアミノカルボン酸に由来する繰り返し単位を約６５〜約９８モル％と
を含むポリアミドを含むポリアミド組成物を含むことを特徴とするパイプ。
【請求項２】
繰り返し単位（ａ）がテレフタル酸とヘキサメチレンジアミンとに由来することを特徴とする請求項１に記載のパイプ。
【請求項３】
繰り返し単位（ａ）がイソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとに由来することを特徴とする請求項１に記載のパイプ。
【請求項４】
繰り返し単位（ｂ）がデカン二酸とヘキサメチレンジアミンとに由来することを特徴とする請求項１に記載のパイプ。
【請求項５】
繰り返し単位（ｂ）がドデカン二酸とヘキサメチレンジアミンとに由来することを特徴とする請求項１に記載のパイプ。
【請求項６】
繰り返し単位（ｂ）がデカン二酸とヘキサメチレンジアミンとに由来することを特徴とする請求項２に記載のパイプ。
【請求項７】
繰り返し単位（ｂ）がドデカン二酸とヘキサメチレンジアミンとに由来することを特徴とする請求項２に記載のパイプ。
【請求項８】
前記ポリアミド組成物が、組成物の総重量を基準にして、約１〜約２０重量％の可塑剤をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載のパイプ。
【請求項９】
前記可塑剤がスルホンアミドであることを特徴とする請求項８に記載のパイプ。
【請求項１０】
前記可塑剤がＮ−ブチルベンゼンスルホンアミド、Ｎ−（２−ヒドロキシプロピル）ベンゼンスルホンアミド、Ｎ−エチル−ｏ−トルエンスルホンアミド、Ｎ−エチル−ｐ−トルエンスルホンアミド、ｏ−トルエンスルホンアミド、およびｐ−トルエンスルホンアミドの１つまたは複数であることを特徴とする請求項８に記載のパイプ。
【請求項１１】
前記ポリアミド組成物が熱、酸化、および／または光安定剤；金型剥離剤；着色剤；ならびに滑剤の１つまたは複数をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載のパイプ。
【請求項１２】
可撓性パイプの形態にあることを特徴とする請求項１に記載のパイプ。
【請求項１３】
海底オイルパイプであることを特徴とする請求項１２に記載のパイプ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、任意選択的に可塑剤を含んでもよい耐加水分解性ポリアミド組成物を含む多層パイプに関する。パイプは可撓性パイプの形態にあってもよい。
【背景技術】
【０００２】
パイプは、多種多様な条件下で多種多様な液体、ガス、および微細固形分を搬送するために使用される。パイプは典型的には、搬送される物質とパイプが使用中にさらされるであろう条件とに依存して、金属、ポリマー、および金属−ポリマー複合構造物で製造される。それらは良好な耐化学薬品性、良好な物理的特性を有し、そして様々な直径のパイプに都合よく成形し、多層パイプに組み込むことができるので、ポリアミドはしばしばパイプ向けに使用するための望ましい材料である。多層パイプには、それらがオイルおよびガスを海底および地下鉱泉から表面へ、地上および地下の両方の表面を横切って精油所へ、貯蔵タンクへおよび貯蔵タンクからなどオイルおよびガスを輸送するために使用される、特にオイルおよびガス産業で、多くの用途がある。しかしながら、多層パイプを使用する多くの用途は高温を余儀なくさせる。例には、地球の内部からの熱油と接触する海底オイルパイプが挙げられる。かかる条件下では、多くのポリアミドのアミド結合は水の存在下で加水分解を受けやすいかもしれず、加水分解の速度は温度と共に増加する。アミド結合の加水分解は分子量の低下、および使用中にパイプの破損をもたらし得る物理的特性の付随する喪失を引き起こし得る。かかる破損は、流体の損失が、その中にパイピングが組み込まれているデバイスの性能の障害から流体の周囲環境との接触にいたるまで望ましくない結果を引き起こして、大惨事を起こす場合がある。
【０００３】
ポリアミド６，１２またはポリアミド１１などの脂肪族ポリアミドはしばしば多層パイプを製造するために使用されるが、多くの用途は、現在入手可能なポリアミドから得ることができるよりも大きな耐加水分解性を必要とする。
【０００４】
【特許文献１】米国特許第６，０５３，２１３号明細書
【非特許文献１】コハン，Ｍ．Ｉ．（Ｋｏｈａｎ，Ｍ．Ｉ．）編、ナイロンプラスチック・ハンドブック（Ｎｙｌｏｎ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ）、ミュンヘン、Ｈａｎｓｅｒ、１９９５年、１３−３２ページ
【非特許文献２】表題「可撓性パイプの推奨基準（Ｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅｄ  Ｐｒａｃｔｉｃｅ  ｆｏｒ  Ｆｌｅｘｉｂｌｅ  Ｐｉｐｅ）」で米国石油協会（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）によって公表された、ＡＰＩ  １７Ｂおよび１７Ｊ
【非特許文献３】ＡＰＩ（米国石油協会）技術レポート１７ＴＲ２、２００３年６月
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
改善された耐加水分解性を有し、かつ都合よく可塑化して多くの用途で有用であるために必要とされる柔軟性をそれに与えることができるポリアミドを含むパイプを得ることが望ましいであろう。本発明のさらなる目的は、当該分野で十分に受け入れられた従来の手段によって容易に製造されるパイピング、チュービングなどを提供することである。本発明の特徴は、当組成物が多種多様な構造デザインおよび形状のいかなるものにも成形できることである。本発明の利点は、これらの構造用部品が安定剤、着色剤、成形剤などをはじめとする種々の添加剤の添加で特殊化された機能のためにさらに最適化できることである。本発明のこれらのおよび他の目的、特徴および利点は、本発明の次の説明を参照するとより良く理解されるであろう。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
少なくとも２つの同心円層を含む多層パイプであって、少なくとも１つの層が
（ａ）４〜１６個の炭素原子を有する少なくとも１つの芳香族ジカルボン酸および／または８〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂環式ジカルボン酸と４〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂肪族ジアミンおよび／または６〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂環式ジアミンとに由来する繰り返し単位を約２〜約３５モル％と、
（ｂ）６〜３６個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂肪族ジカルボン酸と４〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂肪族ジアミンおよび／または６〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂環式ジアミンとに由来する繰り返し単位、ならびに／あるいは４〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つのラクタムおよび／または４〜２０個の炭素原子を有するアミノカルボン酸に由来する繰り返し単位を約６５〜約９８モル％と
を含むポリアミドを含むポリアミド組成物を含むパイプが本明細書で開示され、権利請求の対象とされる。
【０００７】
本ポリアミド組成物は任意選択的に可塑剤をさらに含んでもよい。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本明細書の全体にわたって用いられる多数の用語があり、それについて下記はそれらの範囲および意味を理解するのに役立つであろう。本明細書で用いるところでは、および当業者によって理解されるであろうように、用語「テレフタル酸」、「イソフタル酸」、および「ジカルボン酸／二酸」はまた、カルボン酸エステル、ジエステル、および酸クロリドを含むことができる、これらの物質の相当するカルボン酸誘導体も意味する。さらにおよび本明細書で用いるところでは、そして当業者によって理解されるであろうように、ポリアミドに関連して用語「耐加水分解性」は、水への暴露時にその分子量を保持するポリアミドの能力を意味する。
【０００９】
本明細書で用いるところでは、用語「多層パイプ」は、任意の液体、ガス、または細分された固体を含むがそれらに限定されない、流体を導くためのそれを通して空洞を画定する構造物を意味する。それらは、円形または略円形の（例えば、卵形の）断面を有してもよい。しかしながらより一般的には、パイプは、それらがそれを通して通路を画定する限り、外見上制限のないジオメトリーに造形されてもよい。例えば好適な形状は多角形の形状を含んでもよく、さらに２つ以上の形状をその長さに沿って組み込んでもよい。パイプはさらに、Ｔ−部分、分岐などを形成するために好適な手段によって一緒に接合されてもよい。多層パイプは、柔軟であっても堅くてもよく、様々な肉厚および（パイプの断面が円形である場合には）直径を有する。パイプは、少なくとも１つの層がポリアミド組成物を含む、少なくとも２つの層を含む。層は同心円であり、層の少なくとも２つは異なる材料で製造される。他の層は他のポリマー材料または金属を含んでもよい。ポリマー材料には、熱可塑性ポリマーおよびエポキシ樹脂などの熱硬化性ポリマーが含まれる。他の層は、ポリアミド組成物、他のポリマー材料、金属、または他の材料を含んでもよい、テープまたは他のラッピング材料から形成されてもよい。他の層はまた、ポリマーおよび／または金属メッシュまたはスリーブを含んでもよい。
【００１０】
本発明の多層パイプは、原油、天然ガス、および石油化学品をはじめとする、炭化水素の輸送での使用に特に好適である。炭化水素は水および／またはアルコールを含有してもよい。
【００１１】
本発明の多層パイプは、ポリアミド組成物を含む少なくとも１つの層を含む。ポリアミド組成物は、４〜１６個の炭素原子を有する少なくとも１つの芳香族ジカルボン酸および／または８〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂環式ジカルボン酸と４〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂肪族ジアミンおよび／または６〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂環式ジアミンとに由来する約２〜約３５モル％、または好ましくは約４〜約２０モル％、またはより好ましくは約５〜約１１モル％の繰り返し単位（ａ）を含むポリアミドを含む。ポリアミドは、約６５〜約９８モル％、または好ましくは約８０〜約９６モル％、またはより好ましくは約８９〜約９５モル％の、４〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂肪族ジアミンおよび／または６〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂環式ジアミンと６〜３６個の炭素原子を有する少なくとも１つの脂肪族ジカルボン酸とに由来する繰り返し単位（ｂ）ならびに／あるいは４〜２０個の炭素原子を有する少なくとも１つのラクタムおよび／またはアミノカルボン酸に由来する繰り返し単位を含む。
【００１２】
「芳香族ジカルボン酸」とは、各カルボキシル基が芳香環に直接結合しているジカルボン酸を意味する。好適な芳香族ジカルボン酸の例には、テレフタル酸、イソフタル酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、２，７−ナフタレンジカルボン酸が挙げられる。テレフタル酸およびイソフタル酸が好ましい。「脂環式ジカルボン酸」とは、各カルボキシル基が飽和炭化水素環に直接結合しているジカルボン酸を意味する。好適な脂環式ジカルボン酸の例には、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸が挙げられる。「脂環式ジアミン」とは、２つの第一級または第二級アミン基を有し、少なくとも１つの飽和炭化水素環を含有するジアミンを意味する。脂環式ジアミンは好ましくは少なくとも１つのシクロヘキサン部分を含有する。好適な脂環式ジアミンの例には、１−アミノ−３−アミノメチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキサン、１，４−ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、およびビス（ｐ−アミノシクロヘキシル）メタンが挙げられる。脂環式ジアミンのいかなる立体異性体も使用されてもよい。
【００１３】
６〜３６個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸の例には、アジピン酸、ノナン二酸、デカン二酸（セバシン酸としても知られる）、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、トリデカン二酸、およびテトラデカン二酸が挙げられる。４〜２０個の炭素原子を有する脂肪族ジアミンは線状または分岐であってもよい。好ましいジアミンの例には、ヘキサメチレンジアミン、２−メチルペンタメチレンジアミン、１，８−ジアミノオクタン、メチル−１，８−ジアミノオクタン、１，９−ジアミノノナン、１，１０−ジアミノデカン、および１，１２−ジアミノドデカンが挙げられる。ラクタムの例には、カプロラクタムおよびラウロラクタムが挙げられる。アミノカルボン酸の例には、アミノデカン酸が挙げられる。
【００１４】
好ましいポリアミドは半芳香族ポリアミドである。ポリアミドは好ましくは、テレフタル酸および／またはイソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとに由来する繰り返し単位（ａ）とノナン二酸およびヘキサメチレンジアミン、デカン二酸およびヘキサメチレンジアミン、ウンデカン二酸およびヘキサメチレンジアミン、ドデカン二酸およびヘキサメチレンジアミン、トリデカン二酸およびヘキサメチレンジアミン、テトラデカン二酸およびヘキサメチレンジアミン、カプロラクタム、ラウロラクタム、ならびに１１−アミノウンデカン酸の少なくとも１つに由来する繰り返し単位（ｂ）とを含む。
【００１５】
好ましいポリアミドは、テレフタル酸とヘキサメチレンジアミンとに由来する約３〜約４０モル％の繰り返し単位と補完的にドデカン二酸とヘキサメチレンジアミンとに由来する約６０〜約９７モル％の繰り返し単位とを含む。別の好ましいポリアミドは、テレフタル酸とヘキサメチレンジアミンとに由来する約３〜約４０モル％の繰り返し単位と補完的にデカン二酸とヘキサメチレンジアミンとに由来する約６０〜約９７モル％の繰り返し単位とを含む。
【００１６】
本発明で使用されるポリアミドは、例えば、オートクレーブを用いるバッチ法で、または連続法を用いるなど、当業者に公知の任意の方法によって製造されてもよい。例えば、（非特許文献１）を参照されたい。滑剤、消泡剤、および末端キャッピング剤などの添加剤が重合混合物に加えられてもよい。
【００１７】
本発明で使用されるポリアミド組成物は、任意選択的に添加剤を含んでもよい。好ましい添加剤は少なくとも１つの可塑剤である。可塑剤は好ましくはポリアミドと混和性であろう。好適な可塑剤の例には、スルホンアミド、好ましくはベンゼンスルホンアミドおよびトルエンスルホンアミドなどの芳香族スルホンアミドが挙げられる。好適なスルホンアミドの例には、Ｎ−ブチルベンゼンスルホンアミド、Ｎ−（２−ヒドロキシプロピル）ベンゼンスルホンアミド、Ｎ−エチル−ｏ−トルエンスルホンアミド、Ｎ−エチル−ｐ−トルエンスルホンアミド、ｏ−トルエンスルホンアミド、ｐ−トルエンスルホンアミドなどのＮ−アルキルベンゼンスルホンアミドおよびトルエンスルホンアミドが挙げられる。Ｎ−ブチルベンゼンスルホンアミド、Ｎ−エチル−ｏ−トルエンスルホンアミド、およびＮ−エチル−ｐ−トルエンスルホンアミドが好ましい。
【００１８】
可塑剤は、ポリマーを可塑剤および、任意選択的に、他の成分と溶融ブレンドすることによって、または重合中に組成物中へ組み込まれてもよい。可塑剤が重合中に組み込まれる場合、ポリアミドモノマーは、重合サイクルを開始する前に１つまたは複数の可塑剤とブレンドされ、該ブレンドが重合反応器に導入される。あるいはまた、可塑剤は、重合サイクル中に反応器に加えることができる。
【００１９】
使用されるとき、可塑剤は約１〜約２０重量％で、またはより好ましくは約６〜約１８重量％で、またはさらにより好ましくは約８〜約１５重量％で組成物中に存在するであろう。ここで、重量百分率は組成物の総重量を基準にしている。
【００２０】
本発明で使用されるポリアミド組成物は任意選択的に、耐衝撃性改良剤；熱、酸化、および／または光安定剤；着色剤；滑剤；金型剥離剤などの追加添加剤を含んでもよい。かかる添加剤は、得られる材料の所望の特性に応じて通常の量で加えることができ、これらの量対所望の特性のコントロールは当業者の知識の範囲内である。
【００２１】
存在するとき、添加剤は、任意の公知の方法を用いて溶融ブレンドすることによって本発明で使用されるポリアミド組成物中へ組み込まれてもよい。成分原料は、単軸または二軸スクリュー押出機、ブレンダー、混練機、バンバリー（Ｂａｎｂｕｒｙ）ミキサーなどの溶融ミキサーを用いて均一になるまで混合されてポリアミド組成物を得てもよい。または、材料の一部が溶融ミキサーで混合されてもよく、材料の残りが次に加えられ、均一になるまでさらに溶融混合されてもよい。
【００２２】
本発明のパイプは、押出などの、当業者に公知の任意の方法によって形成されてもよい。本発明で使用されるポリアミド組成物は、ポリマー層および金属層をはじめとする、１つまたは複数の追加層の一面に押し出されてもよい。追加層は、本発明で使用されるポリアミドを含む少なくとも１つの層を含むパイプの周りに１つまたは複数の追加層をラップすることによって、本発明で使用されるポリアミドを含む少なくとも１つの層を含むパイプに追加されてもよい。追加ポリマー材料で製造されたポリマー層は、本発明で使用されるポリアミドを含む少なくとも１つの層を含むパイプに押出によって追加されてもよい。パイプは好ましくは、それらが都合よく貯蔵され、そして輸送されることを可能にするのに十分な柔軟性を有する。
【００２３】
一実施形態では、本発明の多層パイプは、鉱泉からオイルを運ぶために原油生産で用いられる可撓性パイプである。原油を海底鉱泉から水面まで運ぶために用いられる海底可撓性パイプが特に好ましい。可撓性パイプはしばしば、内圧および外部応力にさらされる。かかるパイプは、参照により本明細書に本明細書に援用される、米国特許公報（特許文献１）に記載されている。かかるパイプはまた（非特許文献２）にも記載されている。可撓性パイプは好ましくは、金属およびポリマー層を含む複合構造物であって、曲げ応力の有意な増加なしに大きなたわみを可能にする構造物として組み立てられる。可撓性パイプの少なくとも１つの層は本発明で使用されるポリアミド組成物を含む。
【００２４】
可撓性パイプは、層が互いにある程度まで移動してもよい非接合タイプのものであってもよい。可撓性パイプの層は、パイプが外圧下に押しつぶされるのを防ぐ骨組みを含んでもよく、それは布テープ、ポリマーを含む内部シース、圧力ヴォールト、１つまたは複数の外装層、耐圧潰性シース、および／またはポリマーを含む外側シースを含んでもよい。これらの層のすべてが存在する必要があるわけではなく、波形であってもよいかかる金属チューブもまた存在してもよい。耐摩耗ストリップは金属層間に存在してもよく、その真下の金属層の周りにラップされたテープの形態にあってもよい。耐摩耗ストリップは好ましくは本発明で使用されるポリアミド組成物を含むであろう。圧力ヴォールトは、造形されたインターロック金属ワイヤを含んでもよい。シース層の少なくとも１つは、本発明で使用されるポリアミド組成物を含んでもよい。
【実施例】
【００２５】
（耐加水分解性の測定）
加水分解されたとき、ポリアミドがしばしば物理的特性を失うことは当該技術分野ではよく知られている。物理的特性の喪失はしばしば、ポリアミドの固有粘度の低下と直接相関している。分解の程度は、経時的にポリアミドの固有粘度の低下を観察することによって都合よく研究されてもよい。かかる方法は（非特許文献３）に記載されており、下記の手順が準拠する方法である。
【００２６】
耐加水分解性試験は、圧力容器中で蒸留水に浸漬した、標準ＩＳＯ（国際標準化機構）引張試験片に成形した組成物について行った。水およびサンプルを真空下に３０分間保持し、次に高純度アルゴンを、水を通して３０分間バブリングして溶存酸素を除去した。容器を次にシールし、通常の電気加熱マントルに入れた。容器中の温度を、容器壁内のサーモウェル中の熱電対を用いてコントロールし、１０５±１℃に維持し、間隔を置いてサンプルを取り出し、それらの固有粘度および可塑剤含有率を測定した。各サンプルを取り出した後、水を取り替え、新たなサンプルを加え、本手順を繰り返した。
【００２７】
固有粘度（ＩＶ）は、ポリマーのサンプルをｍ−クレゾールに溶解させ、ＡＳＴＭ（米国材料試験協会）２８５７に従って毛管粘度計でＩＶを測定することによって測定した。サンプル中に存在する可塑剤は加水分解試験中に浸出し、従って測定されるＩＶに影響を及ぼし得るので、各サンプル中に存在する可塑剤の量を補正することが必要である。
【００２８】
各サンプル中の可塑剤の量を補正するために、サンプルを真空下に加熱し、そして加熱中に起こった減量を測定することによって重量％可塑剤含有率を測定した。可塑剤含有率を補正した固有粘度（ＣＩＶ）は、式（１）
【００２９】
【数１】
2008517814.tif 000002
【００３０】
（式中、可塑剤％はサンプル中に存在する可塑剤の重量百分率である）
によって計算した。
【００３１】
ＣＩＶの％損失は、式（２）
【００３２】
【数２】
2008517814.tif 000003
【００３３】
（式中、ＣＩＶ(t=x)は時間ｘに採取されたサンプルについてのＣＩＶであり、ＣＩＶ(t=0)は加水分解試験前に採取されたサンプルについてのＣＩＶである）
によって計算した。
【００３４】
％ＣＩＶ損失をｌｏｇ10（時間）の関数としてプロットし、ここで、時間は各サンプルを１０５±１℃での圧力容器中で水に暴露した時間単位の時間である。線形最小二乗適合をｌｏｇ10（時間）の関数としての％ＣＩＶ損失のプロットに対して行い、５００時間での％ＣＩＶ損失の値を最小二乗適合から内挿によって計算した。結果を下に報告する。
【００３５】
（比較例１）
約８．０のｐＨを有するポリアミド６，１２塩溶液を、ヘキサメチレンジアミンおよび１，１２−ドデカン二酸を水に溶解させることによって調製した。溶液中の塩の濃度は４５重量％であった。塩溶液（５，７００ポンド）を容器に装入した。通常の消泡剤（２５０ｇの１０重量％水溶液）、リン酸（約０．１８ポンドの７８重量％水溶液）、およびＮ−ブチルベンゼンスルホンアミド（４９０ポンド）を容器に加えた。生じた溶液を次に、圧力下に加熱しながら８０重量％に濃縮した。溶液を次にオートクレーブに装入し、加熱した。圧力を２６５ｐｓｉａに上げた。加熱を、反応物の温度が２５５℃に達するまで続行し、その時間中にスチームをガス抜きして圧力を２６５ｐｓｉａに維持した。反応温度を２８０℃に上げながら、圧力を次にゆっくり１４．７ｐｓｉａに下げた。圧力を１４．７ｐｓｉａに、温度を２８０℃に３０分間保持した。生じたポリマー溶融物をストランドへ押し出し、冷却し、ペレットへカットし、それを窒素下１６０℃で乾燥させた。得られたポリマーを本明細書では以下「Ｃ１」と言う。
【００３６】
Ｃ１（９８．４重量％）を、安定剤チヌビン（Ｔｉｎｕｖｉｎ）（登録商標）２３４（０．５重量％）、イルガフォス（Ｉｒｇａｆｏｓ）（登録商標）１６８（０．４重量％）、イルガノックス（Ｉｒｇａｎｏｘ）（登録商標）１０９８（０．４重量％）、キマソーブ（Ｃｈｉｍａｓｓｏｒｂ）（登録商標）９４４Ｆ（０．３重量％）とドラム中で混転することによって乾式ブレンドした。各安定剤はチバ・スペシャルティ・ケミカルズ、ニューヨーク州タリータウン（Ｃｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｔａｒｒｙｔｏｗｎ，ＮＹ）から入手可能である。生じたブレンドを次に標準ＩＳＯ引張試験片に成形した。試験片を上記のような加水分解にさらし、結果を表１に示す。５００時間での％ＣＩＶ損失は、上記の方法を用いて３９．８％であると計算された。
【００３７】
【表１】
2008517814.tif 000004
【００３８】
（実施例１）
約７．７のｐＨを有するポリアミド６，１２塩溶液を、ヘキサメチレンジアミンおよび１，１２−ドデカン二酸を水に溶解させることによって調製した。溶液は４４．６重量％の濃度を有した。約８のｐＨを有するポリアミド６，Ｔ塩溶液を、ヘキサメチレンジアミンおよびテレフタル酸を水に溶解させることによって調製した。６，Ｔ塩溶液は約４０重量％の濃度を有した。両溶液をオートクレーブに装入した。通常の消泡剤（１０ｇの１０重量％水溶液）、次亜リン酸ナトリウム（０．０１４ｇ）、およびＮ−ブチルベンゼンスルホンアミド（５１．１ｇ）をオートクレーブに加えた。生じた溶液を次に、圧力下に加熱しながら８０重量％に濃縮した。濃縮した溶液を次に加熱し、圧力を２４０ｐｓｉａに上げた。加熱を、反応物の温度が２４１℃に達するまで続行し、その時間中にスチームをガス抜きして圧力を２４０ｐｓｉａに維持した。反応温度を２７０℃に上げながら、圧力を次にゆっくり１４．７ｐｓｉａに下げた。圧力を１４．７ｐｓｉａに、温度を２８０℃に６０分間保持した。生じたポリマー溶融物をストランドへ押し出し、冷却し、ペレットへカットした。得られたポリマーを本明細書では以下「Ｅ１」と言う。
【００３９】
Ｅ１（９８．４重量％）を、安定剤チヌビン（登録商標）２３４（０．５重量％）、イルガフォス（登録商標）１６８（０．４重量％）、イルガノックス（登録商標）１０９８（０．４重量％）、キマソーブ（登録商標）９４４Ｆ（０．３重量％）とドラム中で混転することによって乾式ブレンドした。各安定剤はチバ・スペシャルティ・ケミカルズ、ニューヨーク州タリータウンから入手可能である。生じたブレンドを次に標準ＩＳＯ引張試験片に成形した。試験片を上記のような加水分解にさらし、結果を表２に示す。５００時間での％ＣＩＶ損失は、上記の方法を用いて２９．８％であると計算された。
【００４０】
【表２】
2008517814.tif 000005
【００４１】
組成物がヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸とに、およびヘキサメチレンジアミンと１，１２−ドデカン二酸とに由来する繰り返し単位を含むポリアミドを含む、実施例１の結果と、組成物がヘキサメチレンジアミンと１，１２−ドデカン二酸とに由来する繰り返し単位のみを含むポリアミドを含む、比較例１の結果との比較は、ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸とに由来する繰り返し単位の組み込みが％ＣＩＶ損失のかなりの減少、従って耐加水分解性の改善につながることを示している。
【国際調査報告】
2008517814.tif 000006
2008517814.tif 000007
2008517814.tif 000008