(57)【要約】【課題】本発明は効率的で持続可能かつ経済的に実施することができる再生可能資源の油化方法を提供すること。【解決手段】糖及び／又は糖誘導体を含む出発材料を熱開裂させる炭化水素含有油の製造方法であって、出発材料を、１０１３ミリバールの圧力下で少なくとも２００℃の初留点を有する接触油と接触させ、２００〜６００℃の反応温度及び０．１〜５０バールの圧力で反応相を形成する反応工程と、反応相を低沸点留分と高沸点留分とに分離する処理工程と、を含み、高沸点留分の少なくとも一部を接触油として反応工程に再循環させる方法に関する。また、本発明は、油化モジュールを備えた前記方法のための装置、電気エネルギー、運動エネルギー及び／又は位置エネルギーの生成方法、化学製品の製造方法、前記方法によって得られる化学製品、少なくとも部分的に前記化学製品からなる材料又は前記化学製品を含む材料、物の又は人の輸送方法に関する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
糖及び／又は糖誘導体を含む出発材料を熱開裂させる炭化水素含有油の製造方法であって、
前記出発材料を、１０１３ミリバールの圧力下で少なくとも２００℃の初留点を有する接触油と接触させ、２００〜６００℃の反応温度及び０．１〜５０バールの圧力で反応相を形成する反応工程と、
前記反応相を低沸点留分と高沸点留分とに分離する処理工程と、
を含み、
前記高沸点留分の少なくとも一部を接触油として前記反応工程に再循環させる方法。
【請求項２】
前記接触油が、５０μｍ未満の粒径を有する固体粒子を１０重量％以下の量で含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記接触油の少なくとも５０重量％が前記高沸点留分からなる、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記反応相における前記出発材料の量が前記反応相の５〜８０重量％である、前記請求項のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
接触油として使用する前に前記高沸点留分から少なくとも１種の固体を除去する、前記請求項のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記接触油がＣ３０〜Ｃ８０炭化水素を前記接触油の少なくとも１重量％の量で含む、前記請求項のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記反応相が触媒としてのケイ酸ナトリウムモレキュラーシーブを前記出発材料の０．０５重量％未満の量で含む、前記請求項のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記反応相が固体触媒を前記出発材料の０．０５重量％未満の量で含む、前記請求項のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記出発材料が前記出発材料の０．００１〜３０重量％の水分を有する、前記請求項のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記出発材料が、０．００１〜５０ｍｍの粒径を有する粒子を前記出発材料の少なくとも５重量％の量で含む、前記請求項のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記接触油に接触させる前に前記出発材料を４０℃を超える温度に加熱する、前記請求項のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
少なくとも前記反応工程を連続的に行なう、前記請求項のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記高沸点成分の一部を前記反応工程に連続的に供給する、前記請求項のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記出発材料が少なくとも１種の農産物を含む、前記請求項のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
前記農産物が、藁、干し草、作物からなる群から選択される、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記出発材料を前記反応工程前の１０時間未満以内に収穫する、前記請求項のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
車両内に配置された製造装置内で行なう、前記請求項のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１８】
出発材料供給装置（１３）と、
前記出発材料供給装置（１３）に接続され、必要に応じて大気圧よりも高い圧力又は低い圧力を印加することができる反応室（１４）と、
前記反応室（１４）の下流に設けられ、低沸点成分出口（１６）及び高沸点成分出口（１７）を備えた第一の分離手段（１５）と、
を材料輸送相互接続要素として少なくとも備えた油化モジュール（９）を備え、
分留装置（３２）が前記低沸点成分出口（１６）の下流に設けられ、
固体除去装置（３３）が前記高沸点成分出口（１７）の下流に設けられ、
前記固体除去装置（３３）が液体出口（３５ａ）及び固体出口（３５ｂ）を備え、
前記液体出口（３５ａ）が、必要に応じて高沸点成分タンク（３６）を介して油戻り流路（３５ｂ）によって前記反応室（１４）に接続されている装置。
【請求項１９】
前記出発材料供給装置（１３）が圧力弁（２６）を備える、請求項１８に記載の装置。
【請求項２０】
前記出発材料供給装置（１３）が連続的に動作する輸送手段（２４，２５）を備える、請求項１８又は１９に記載の装置。
【請求項２１】
前記輸送手段（２４，２５）が少なくとも部分的にスクリューとして設計されている、請求項２０に記載の装置。
【請求項２２】
前記出発材料供給装置（１３）を供給装置加熱部材によって加熱することができる、請求項２０〜２１のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２３】
前記反応室（１４）が反応器加熱部材（２０）を備える、請求項１８〜２２のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２４】
前記反応室（１４）が混合装置を備える、請求項１８〜２３のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２５】
前記固体除去装置（３３）が少なくとも２つの分離領域を備える、請求項１８〜２４のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２６】
前記第一の分離領域（３４）が金属エッジフィルタを備える、請求項２５に記載の装置。
【請求項２７】
前記第二の分離領域（３５）が分離器を備える、請求項２５又は２６に記載の装置。
【請求項２８】
固体−エネルギー変換装置が前記固体除去装置（３３）の下流に設けられている、請求項１８〜２７のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２９】
前記油戻り流路（３５ｂ）が戻り流路加熱部材（２１）を備える、請求項１８〜２８のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３０】
少なくとも１つの別の反応室（３０）が前記高沸点成分出口（１７）の下流に設けられている、請求項１８〜２９のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３１】
前記油化モジュール（９）が収穫モジュール（２）の下流に設けられている、請求項１８〜３０のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３２】
収穫車（１）に設けられている、請求項１８〜３１のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３３】
請求項１８〜３２のいずれか１項に記載の装置を使用する、請求項１〜１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３４】
エネルギー生成装置が、請求項１〜１７及び３３のいずれか１項に記載の方法によって得られる油を少なくとも部分的に使用する電気エネルギー、運動エネルギー及び／又は位置エネルギーの生成方法。
【請求項３５】
請求項１〜１７及び３３のいずれか１項に記載の方法によって得られる油又は気体を化学反応させる化学製品の製造方法。
【請求項３６】
請求項１〜１７及び３３のいずれか１項に記載の方法によって得られる油又は気体を含むか、少なくとも部分的に前記油又は気体からなる化学製品。
【請求項３７】
請求項３６に記載の化学製品又は請求項３５に記載の方法によって得られる化学製品を含むか、少なくとも部分的に前記化学製品からなる材料。
【請求項３８】
輸送手段が輸送のためのエネルギーを請求項１〜１７及び３３のいずれか１項に記載の方法によって得られる油又は気体から少なくとも部分的に得る物又は人の輸送方法。
【請求項３９】
一人の人物が前記出発材料を供給し、別の人物が前記出発材料を供給する以外の少なくとも前記反応工程を行なう、請求項１〜１７及び３３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項４０】
請求項１〜１７及び３４のいずれか１項に記載の方法又は請求項１８〜３２のいずれか１項に記載の装置の、持続可能エネルギーの管理における使用又は温室効果ガスの発生を減少させるための使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、全体として、炭化水素含有油の製造方法、油化モジュールを備えた前記方法のための装置、電気エネルギー、運動エネルギー及び／又は位置エネルギーの生成方法、化学製品の製造方法、前記方法によって得られる化学製品、少なくとも部分的に前記化学製品からなる材料又は前記製品を含む材料、物又は人の輸送方法、上述した方法の１つ又は上述した装置の１つの持続可能エネルギーの管理における使用又は温室効果ガスの発生を減少させるための使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
鉱物油の埋蔵量が益々減少すると共に化石燃料の燃焼によって温室効果が生じており、再生可能資源によるエネルギー源に対する需要が全世界的に高まっている。再生可能資源によるエネルギー源が普及すれば、これらのエネルギー源を利用できるようにする経済性が最も重要となる。経済的利用性のための要素の１つは生産コストであり、生産コストは相当する鉱物油製品と少なくとも同等であるか、実際にはさらに経済的でなければならない。また、可能な限り官僚的形式主義に基づかず、過度の初期設備投資を必要とすることなく再生可能資源によるエネルギー源を提供することができれば経済的利用性に有利である。経済性に関する別の必須要素は持続可能性である。ここで、一連の操業において発生する「廃棄物」が、再生可能資源によるエネルギーにとって「有用な材料」となるということが特に重要である。
【０００３】
廃棄物管理に関する一連の刊行物が知られており、例えば、既存の化学物質又は再利用できる材料を、多くの場合には非常に高い温度で適当な固体触媒を使用して熱分解法によって処理し、既存の化学物質又は再利用できる材料よりも低い分子量を有する生成物を得る。例としては、ドイツ特許出願公開第４４３５２３８  Ａ１号、ドイツ特許出願公開第１９６２３５２８  Ａ１号、ドイツ特許第６９３２６５２７  Ｔ２号、ドイツ特許第４４２３３９４  Ｃ１号、ドイツ特許出願公開第４４１２９４１  Ａ１号、ドイツ特許出願公開第４３１１０３４  Ａ１号、ドイツ特許出願公開第１９８０９７１７  Ａ１号が挙げられる。
【０００４】
しかし、再生可能資源から燃料を製造する分野では数少ない熱分解法が知られているのみである。例えば、ドイツ特許出願公開第１０２１５６７９  Ａ１号は、高い分子量を有する有機物質を粘度の低い液体燃料に直接的に熱化学変換する方法を開示しており、揮発度の低い生成物相を循環させながら使用するバイオマスを衝撃加熱して粘度の低い可燃性液体を得ている。この方法の欠点は、滞留時間を制御するために通常使用されている手段がこの方法には十分ではないことである。また、ドイツ特許出願公開第１０２１５６７９  Ａ１号に記載されている方法は８０バールの圧力下で行うため、そのような高い圧力に応じて反応器を設計しなければならない。例えば、再生可能資源から燃料を製造するための可動プラントでそのような反応器を使用することは困難である。
【０００５】
また、ドイツ特許出願公開第１００４９２７７  Ａ１号は、ケイ酸ナトリウムアルミニウムからなる固体触媒を使用し、木材等の炭化水素を含む廃棄物及び油からディーゼル油及びガソリンを接触生成する方法を開示している。この方法の欠点は、固体触媒を含む小さな固体粒子が存在することである。これらの固体によって閉塞が生じ、油化プラントを頻繁に停止しなければならない恐れがある。そのため、長期間にわたる連続的かつ経済的な油化プラントの運転には不利である。ドイツ特許出願公開第１００４９３７７  Ａ１号に基づくドイツ特許出願公開第１０１１１７６５  Ａ１号から明らかなように、上記方法では触媒残渣が主として残存し、触媒残渣は再生することができない。触媒残渣は複雑な焼却処理によって除去しなければならないが、そのような除去工程は通常は一回しか実施できないため、最終的には廃棄しなければならない。
【特許文献１】ドイツ特許出願公開第４４３５２３８  Ａ１号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の全体的な目的は、従来技術から生じる問題を解決することに寄与し、従来技術から生じる欠点を克服することを助長することにある。
【０００７】
特に、本発明の目的は、効率的で持続可能かつ経済的に実施することができる再生可能資源の油化方法を提供することにある。本発明の方法によって得ることができる燃料は、可能であれば、発癌性が低く、燃焼機関における燃焼時にできるだけ高いシリンダ圧力をもたらすものである。
【０００８】
本発明のさらなる目的は、可能な限り小さく局所的な単位で実施することができる方法及び装置を提供することにある。
【０００９】
本発明のさらなる目的は、可能な限り停止時間が短い操業を可能とする方法及び装置を提供することにある。
【００１０】
また、本発明の目的は、化石燃料への依存が少ない持続可能エネルギー計画に寄与することにある。
【００１１】
また、本発明の目的は、農業又は林業における構造変化の促進に寄与することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的は、糖及び／又は糖誘導体を含む出発材料を熱開裂させる炭化水素含有油の製造方法であって、
出発材料を、１０１３ミリバールの圧力下で少なくとも２００℃、好ましくは少なくとも２５０℃、より好ましくは少なくとも３００℃、さらに好ましくは少なくとも３２５℃、最も好ましくは少なくとも３５０℃の好ましくはドイツ工業標準規格（ＤＩＮ）ＥＮ  ６０７５１に規定された方法で測定した初留点を有する接触油と接触させ、２００〜６００℃、好ましくは２５０〜５５０℃、特に好ましくは３００〜５００℃、最も好ましくは３５０〜４５０℃の反応温度及び０．１〜５０バール、好ましくは０．５〜２５バール、より好ましくは０．７５〜１０バール、さらに好ましくは０．９〜１．５バール、最も好ましくは大気圧の絶対圧力で反応相を形成する反応工程と、
反応相を低沸点留分と高沸点留分とに分離する処理工程と、
を含み、
高沸点留分の少なくとも一部を接触油として反応工程に再循環させる方法によって達成される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
意外なことに、高い分子量を有する有機物質を粘度の低い液体燃料に熱化学的に変換するドイツ特許公開第１０２１５６７９  Ａ１号に記載された方法は、０．１〜５０バール以下の圧力下、特に好ましくは大気圧下（約１０１３ミリバール）でも実施することができることが判明した。
【００１４】
本発明の目的において、「高沸点成分」とは、沸点又は沸点範囲の場合には初留点が大気圧下（１０１３ミリバール）で少なくとも２００℃、好ましくは少なくとも２５０℃、特に好ましくは少なくとも３００℃、さらに好ましくは少なくとも３２５℃、最も好ましくは少なくとも３５０℃である化合物を意味する。従って、「低沸点成分」とは、沸点又は沸点範囲が大気圧下で２００℃以下、好ましくは２５０℃以下、さらに好ましくは３００℃以下、さらに好ましくは３２５℃以下、最も好ましくは３５０℃以下である化合物を好ましくは意味する。
【００１５】
本発明に係る方法で得られる炭化水素含有油は、室温で液体であり、特に好ましくはＥＮ５９０で規定されたセタン価が少なくとも４６、好ましくは少なくとも４８、特に好ましくは少なくとも５０、最も好ましくは５４の燃料であることが好ましい。本発明に係る特に好ましい炭化水素含有油は、石油、ディーゼル油、暖房油、ガソリン又はこれらの少なくとも２種の混合物であり、ディーゼル油が最も好ましい。本発明に係る方法で得られる炭化水素含有油は、ＯＥＮＯＲＭ  １２９１６に規定された方法で測定した芳香族炭化水素含有量が５０重量％以下、特に好ましくは２５重量％以下、さらに好ましくは１０重量％以下、より好ましくは５重量％以下、さらに好ましくは１００ｐｐｍ以下、最も好ましくは１ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。
【００１６】
本発明に係る方法では、反応相における出発材料の量は、反応相の全材料の５〜８０重量％、特に好ましくは１０〜７０重量％、さらに好ましくは２０〜６０重量％、最も好ましくは２５〜４０重量％であることが好ましい。
【００１７】
好適な糖又は糖誘導体は、当業者に公知のあらゆる合成糖化合物又は天然糖化合物である。本発明に係る「糖及び／又は糖誘導体」という用語は、単糖類、二糖類、三糖類、四糖類、五糖類、オリゴ糖類又は多糖類を含む。上記定義は、これらの糖が環状、直鎖状、分岐状又は架橋体のいずれであっても適用される。好適な糖誘導体は、糖に由来するあらゆる化学反応生成物である。糖誘導体としては、例えば、糖エステル、糖アルコール、糖チオール、糖リン酸、糖塩、糖タンパク質化合物等が挙げられる。上述した糖又は糖誘導体は、スクロース、マンノース、ラクトース、グルコース、デキストロース又はこれらの少なくとも２種の組み合わせからなることができる。環状の糖の例としては、シクロデキストリンが挙げられる。直鎖状の糖の例としては、デンプン及びデンプン誘導体が挙げられる。分枝状の糖の例としては、セルロースが挙げられる。架橋体の糖の例としては、特に紙、厚紙又はボール紙の製造時に生成され、架橋反応によって直鎖状の糖又は分岐状の糖などから得られる網状構造体が挙げられる。
【００１８】
本発明では、出発材料が、糖及び／又は糖誘導体を出発材料の少なくとも５重量％、好ましくは少なくとも１０重量％、特に好ましくは少なくとも１５重量％、さらに好ましくは少なくとも２０重量％の量で含むことが好ましい。出発材料は、糖類及び／又は糖誘導体以外の物質を含むことができる。タンパク質等のその他の有機化合物以外では、糖類及び／又は糖誘導体以外の物質は水である場合が多い。
【００１９】
また、本発明に係る方法では、出発材料が、出発材料の０．００１〜３０重量％、好ましくは０．０１〜２５重量％、特に好ましくは１〜２０重量％、さらに好ましくは５〜１０重量％の水分を有することが好ましい。本発明に係る方法においては、出発材料が所定量の水を含む場合には、出発材料の撹拌性（ｓｔｉｒａｂｉｌｉｔｙ）が向上し、反応工程及びその後の処理時に油溶性は低いが水溶性が高い成分、特に固体を炭化水素含有油から容易に排出し、得られる油の品質を高めることができる。
【００２０】
また、本発明に係る方法では、反応工程で使用する出発材料が、０．００１〜５０ｍｍ、好ましくは０．０１〜４０ｍｍ、特に好ましくは０．１〜２０ｍｍ、さらに好ましくは１〜１０ｍｍの粒径を有する粒子を出発材料の少なくとも５重量％、好ましくは少なくとも２０重量％、さらに好ましくは少なくとも７０重量％の量で含むことが好ましい。上記粒径は篩分析によって測定することができる。上述したように粒径を選択することによって、出発材料を均一にし、好適に撹拌することができる反応相を得ることができる。このような反応相によって反応工程を可能な限り均一に行なうことができ、特に望ましくない沸騰の遅れが生じることはない。
【００２１】
本発明に係る方法の別の実施形態では、接触油に接触させる前に、出発材料を４０℃を超える温度、好ましくは５０℃を超える温度、特に好ましくは８０℃を超える温度に加熱することが好ましく、出発材料の温度は１５０℃、特に好ましくは１２５℃、最も好ましくは１００℃未満とする。このような温度範囲の利点は、出発材料中の水分を制御できることである。また、予熱した出発材料を接触油又は使用する高沸点留分と接触させることにより、出発材料を導入する領域内で出発材料の温度が著しく低いために反応相の温度が炭化水素含有油の製造にとって低すぎる温度に低下することがなく、可能な限り迅速で均一な変換を行なうことができる。
【００２２】
本発明に係る方法の別の実施形態によれば、出発材料が糖及び／又は糖誘導体を含む少なくとも１種の農産物を含むことが好ましい。農産物は好ましくは出発材料の主要な部分を構成する。好適な農産物は、農業で使用され、当業者に公知のあらゆる植物である。農産物としては、藁、干し草、作物が好ましい。藁、干し草、作物は、それぞれが好適な実施形態を構成する。好適な藁は、特に穀物収穫時に生じる茎、稲藁又はトウモロコシの茎である。藁は、アシ、アブラナ、大豆、サトウキビの茎又は竹から得ることもできる。好適な干し草は、農業で生じるあらゆる刈り草である。例えば、草地、保留地、土手、フットボール場、道端、庭等の刈り草を干し草として使用することができる。好適な作物としては、飼料用ビート、テンサイ、スウェーデンカブ、カブ、フタナミソウ、人参、からし菜の草部分、飼料用ビート、ジャガイモ、トウモロコシ、大麦、小麦、燕麦、アブラナ、エンドウ豆、インゲン豆、大豆、米又はサトウキビ等の穀類であり、飼料用ビートが特に好ましい。藁、干し草又は作物の上述した各例は好適な実施形態を構成し、出発材料の主成分とすることができる。
【００２３】
また、本発明に係る方法の別の実施形態では、上述した農産物に加えて、木材又は葉を出発材料又は出発材料の構成要素として使用することができる。
【００２４】
本発明に係る方法の別の好適な実施形態では、出発材料は、反応工程前の２時間未満、好ましくは５時間未満、特に好ましくは１０時間又は１５時間未満以内に収穫する。例えば、収穫工程の直後に反応工程を行なうことによって上記条件を達成することができ、収穫工程と反応工程との間に処理工程を行うこともでき、処理工程では収穫した農産物を反応工程のために適度な大きさにし、適当な水分量に調節する。同様に、収穫工程を１以上の植付手順と組み合わせることができる。好ましい植付手順は、特に土壌状態に適応した輪作である。特に好ましい輪作は、穀物、好ましくは大麦又は大豆を最初に植え、収穫工程において好ましくは夏に収穫し、反応工程において油化する。その後、作物としてビートを植えるが、スウェーデンカブ及びカブが特に好ましい。同年の好ましくは秋にビートを収穫して油化する。その後、翌年の春に穀物及び次にビートを育てた同一の畑に春に飼料用ビートを植え、秋に収穫して油化することができる。本発明に係る好ましい別の輪作では、最初にサトウキビを育て、サトウキビの収穫直後に飼料用ビートを育てる。サトウキビ又はテンサイを収穫する際は、反応工程前の処理工程においてサトウキビ又はテンサイを最初に柔らかくし、濃縮した状態で糖加工プラント施設に運搬することができるサトウキビ又はテンサイの搾汁及びパルプを得ることが好ましい。処理工程に続く反応工程において、このようにして得たパルプを油化することができる。ただし、サトウキビ又はテンサイの搾汁を同様に油化することも可能である。
【００２５】
反応工程で使用する接触油に関しては、接触油が、接触油の少なくとも１重量％、好ましくは少なくとも１０重量％、特に好ましくは少なくとも４０重量％、さらに好ましくは少なくとも７０重量％のＣ３０〜Ｃ８０炭化水素、好ましくはＣ４０〜Ｃ７０炭化水素、特に好ましくはＣ５０〜Ｃ６５炭化水素を含むことが好ましい。これらの炭化水素は、炭化水素に基づいて少なくとも１０重量％、特に好ましくは少なくとも５０重量％、さらに好ましくは少なくとも７０重量％の非分岐状炭化水素分子を含むことが好ましい。
【００２６】
本発明に係る方法の一実施形態では、出発材料に接触させる前に、接触油を１００℃を超える温度、好ましくは２００℃を超える温度、特に好ましくは３００℃を超える温度に加熱することが好ましい。接触油は、℃で表される反応温度の少なくとも７０％、好ましくは少なくとも８５％、特に好ましくは少なくとも９５％の温度に予熱することが特に好ましい。このようにして、予熱した接触油を有利には同様に予熱した出発材料と接触させることによって可能な限り迅速で均一な変換を行なうことができる。
【００２７】
本発明に係る方法の別の実施形態では、接触油が、好ましくは固体を除去した後に反応工程に再循環させる高沸点留分を、少なくとも５０重量％、特に好ましくは少なくとも７５重量％、さらに好ましくは少なくとも９９重量％、最も好ましくは少なくとも９９．９重量％の量で含む。
【００２８】
本発明に係る方法では、反応相が、出発材料の０．０５重量％未満、好ましくは０．１重量％未満、特に好ましくは１重量％未満の固体触媒を含むことがさらに好ましい。固体触媒は、ケイ酸ナトリウムからなるモレキュラーシーブ触媒であることが好ましい。本発明に係る方法では、触媒の使用量を可能な限り少なくすること、特に固体触媒を使用しないことが、可能な限り円滑かつ連続的に本発明に係る方法を連続的に実施するためには有利である。
【００２９】
反応工程で得られた反応相の低沸点留分と高沸点留分とへの分離は、反応相の圧力及び温度条件下で反応相内に形成され、高沸点成分を主に含む液相を最初に分離することによって行なうことが好ましく、連続運転の場合には、オーバーフロー弁によって分離を行なうことが好ましい。蒸気及び出発材料の高分子量化合物の熱開裂時に生成した気体開裂生成物以外に、反応相の圧力と温度条件下において反応相内で気体であって、反応相の圧力と温度条件下において蒸気である油と気相に取り込まれた油滴とを含む反応器相を第一の冷却領域に送り、蒸気であるこの相を約１０〜１００℃、好ましくは約２０〜８０℃、さらに好ましくは約３０〜７０℃、最も好ましくは約５０℃まで冷却する。冷却は熱交換器によって行なうことが好ましい。冷却時に、気相に存在する高沸点成分が凝縮する。
【００３０】
凝縮した高沸点成分は、適当な第一の分離装置、好ましくはサイクロン内で、冷却後に残存し、低沸点成分を含む気相から分離する。次に、凝縮した高沸点成分を、反応相から分離され、反応相の圧力と温度条件下において液体であり、同様に高沸点成分を含む相と混合することが好ましい。
【００３１】
別の工程では、高沸点成分を固体分離装置に輸送し、固体を除去した後に「高沸点緩衝液」として、高沸点成分タンク内に貯蔵する。その後、高沸点成分の一部を接触油として高沸点留分から反応室に再循環させることができる。
【００３２】
第一の分離装置内に保持されている気相は、次に第二の冷却領域に輸送することが好ましく、気相を１０〜１００℃、好ましくは約２０〜８０℃、さらに好ましくは約３０〜７０℃、最も好ましくは約５０℃の温度まで冷却する。この場合の冷却工程も熱交換器によって行なうことが好ましい。
【００３３】
２つの熱交換器で回収した熱は、例えば接触油又は出発材料を予め熱するために使用することができる。
【００３４】
第二の冷却工程では、第二の冷却処理後に液状となった低沸点成分を凝縮させ、別の分離装置、好ましくは別のサイクロン内で冷却処理後に残存する気体成分から低沸点成分を分離する。気体であり、特にメタンを含むこれらの構成成分は燃焼させることができ、同様に回収した熱は、接触油及び／又は出発材料を予熱したり、反応室を加熱するために利用することができる。このようにして分離され、炭化水素及び水を含む凝縮油は、燃焼装置においてバイオディーゼル燃料として直接使用することができる。しかし、この生成物をさらに分離することも可能であり、低沸点成分内に存在する水を除去した後に、例えば蒸留又は精留装置においてさらに分離を行なう。また、水を分離するだけではなく、残存する固体を油相から分離することができるウエストファリア（Ｗｅｓｔｆａｌｉａ）分離器等の分離器内で、低沸点相の油成分から水を分離することもできる。しかし、本発明に係る方法の一実施形態では、さらなる分離を省略し、第二の冷却処理後に得られた凝縮物を、水の分離及び／又は例えば濾過による精製工程を適宜行なった後にバイオディーゼル燃料として使用することができる。
【００３５】
本発明に係る方法の一実施形態では、反応相から揮発成分を選択的に取り除くキャリアガスの流れ内を通過させることによって反応相を高沸点留分と低沸点留分とに分離しないことが好ましい。
【００３６】
本発明に係る方法では、処理工程で得られた高沸点留分の少なくとも一部を反応工程に再循環させる。
【００３７】
本発明に係る方法は連続的又は回分式に行なうことができるが、連続的に行なうことが好ましい。
【００３８】
回分式操作では、出発材料と、市販の油や処理工程で得られた高沸点留分又はこれらの混合物であってもよい接触油とを、上述した圧力及び温度条件下で接触させる。使用する出発材料をさらなる熱開裂が生じなくなるまで接触させることが好ましい。
【００３９】
連続操作の場合には、接触油として機能する、例えば市販の重油を出発材料と接触させることによって反応が開始した後（反応開始工程）、長時間、好ましくは少なくとも１時間、特に好ましくは少なくとも５時間、さらに好ましくは少なくとも１０時間、最も好ましくは少なくとも２４時間にわたって本発明に係る方法を実施する。出発材料を断続的に供給し、温度と濃度の変動が２０％未満、好ましくは１５％未満、特に好ましくは１０％未満の安定状態に達してから処理時に得られた重留分を接触油として断続的に供給することよって方法を連続的に実施する。
【００４０】
反応開始工程のために使用することができる接触油は、冒頭で説明したように、原則として少なくとも２００℃の初留点を有する当業者に公知で油であることができる。接触油としては、芳香族炭化水素を含有しない油を使用することが好ましい。
【００４１】
特に連続操作を行う場合には、処理工程で得られ、接触油として反応工程に再循環させる高沸点留分の少なくとも一部から、固体粒子、特に細かく分割された固体粒子を再循環前に除去することが好ましい。この場合、接触油は、５０μｍ未満、好ましくは２５μｍ未満、より好ましくは１０μｍ未満、さらに好ましくは１μｍ未満、最も好ましくは１００ｎｍ未満の粒径を有する固体粒子を、２０重量％以下、好ましくは１０重量％以下、さらに好ましくは５重量％以下、最も好ましくは１重量％以下の量で含むことが好ましい。
【００４２】
高沸点留分から固体を除去することにより、市販の重油を接触油として添加することなく（反応開始工程を除く）、開始工程後に長時間にわたって本発明に係る方法を実施することができる。反応の開始工程で使用した（市販の）接触油は、処理工程で得られ、反応工程に再循環させる高沸点留分によって連続的に置換される。従って、出発材料を除いては、連続処理時に追加成分を添加する必要はない。
【００４３】
連続操作の場合、反応工程に再循環させる高沸点留分から固体を分離し、本発明に係る方法を数時間にわたって連続的に実施することができれば、開始工程で使用する接触油が処理工程で得られた高沸点留分によって連続的に置換されるため、本発明に係る方法の一実施形態における接触油は、少なくとも５０重量％、好ましくは少なくとも７５重量％、より好ましくは少なくとも９０重量％、最も好ましくは少なくとも９９．９重量％の高沸点留分からなる。
【００４４】
高沸点留分を接触油として反応工程に再循環させる前に、反応工程に再循環させる高沸点留分から分離する固体は、反応温度範囲内で生成する炭素残渣であってもよい。また、出発材料内の糖に含まれる物質に由来して、不溶性成分、特に無機成分が本発明に係る方法の実施時に固体として生成する場合がある。
【００４５】
これらの固体は、当業者に公知の様々な方法によって分離することができる。これらの分離方法の中で好ましい方法は、蒸留、濾過、沈降又はこれらの少なくとも２種の組み合わせであり、沈降、濾過又はこれらの組み合わせが特に好ましい。
【００４６】
上述した固体成分を分離するための各方法は、本発明に係る方法の実施形態を構成する。
【００４７】
濾過の場合には、高沸点留分を篩又は膜を通過させる。好ましい篩又は膜は、１〜２００μｍ、特に好ましくは１０〜１００μｍ、さらに好ましくは２０〜５０μｍ、最も好ましくは約３０μｍの網目サイズ又は細孔径を有する。多孔性フィルタ材料が特に好ましい。多孔性フィルタ材料としては、化学品及び圧力に対して高い抵抗性を有し、レンガ状、中空管又はシート状、ガラスフリット状のセラミック表面フィルタが挙げられる。細孔が閉塞する恐れを減少させるために、表面フィルタには上部細孔濾過層を設け、残りの部分は大きな孔を有することが好ましい（多層フィルタ）。多孔性濾過媒体のその他の基本的な材料としては、コークス、ポリマー、硬質ゴム、獣皮、焼結金属粉体が挙げられる。また、粉末冶金によって製造された金属フィルタを多孔性濾過媒体として使用することもできる。
【００４８】
好適な沈降方法には特に２つのサブタイプがある。第一に、固体粒子が高沸点成分よりも高い密度を有している場合には、沈殿によって固体粒子を分離することができる。固体粒子が高沸点留分よりも低い密度を有する場合には、固体粒子が静止槽内で高沸点留分の上に浮き上がり、高沸点留分の表面から除去することができる。他方の沈降方法は、遠心力によって少なくとも１種の固体を除去するものである。例えばフィルタを備えた遠心分離機内で濾過と沈降を組み合わせる場合には、少なくとも１種の固体が混入した高沸点留分を遠心力によってフィルタに投入することができる。この処理時に固体がフィルタに残存し、高沸点留分はフィルタを通過して、固体を含まない状態でフィルタから出る。分離器（プレート遠心分離機とも呼ばれる）を使用して高沸点留分から少なくとも１種の固体を除去することが特に好ましい。「ｍｉｎｉｍａＸｘ−Ｓｅｐａｒａｔｏｒｅｎ」という商品名で販売されているＧＥＡ社（ドイツ、ボーフム）製のウエストファリア分離器を、高沸点留分から固体を分離するため（及び生成油内に残存する固体を分離するため）に使用することが特に好ましい。その他の好適な分離器としては、「化学工学における基本的な操作（Ｇｒｕｎｄｏｐｅｒａｔｉｏｎｅｎ  Ｃｈｅｍｉｓｃｈｅｒ  Ｖｅｒｆａｈｒｅｎｓｔｅｃｈｎｉｋ）」，Ｗｉｌｈｅｌｍ  Ｒ．Ａ．Ｖａｕｃｋ及びＨｅｒｍａｎｎ  Ａ．Ｍuｌｌｅｒ著，Ｗｉｌｅｙ−ＶＣＨ−Ｖｅｒｌａｇ，第１１版，２０００年，２３３〜２３５頁にプレート遠心分離機として記載された分離器が挙げられる。
【００４９】
本発明に係る方法の特に好適な実施形態では、特に好ましくは、例えばＥＤＡＫ社（ドイツ、ダクセン（Ｄａｃｈｓｅｎ））から入手できる金属エッジフィルタ（ｍｅｔａｌ−ｅｄｇｅ  ｆｉｌｔｅｒ）を使用して第一の分離工程において濾過により固体を分離することによって、接触油として反応工程に再循環させる高沸点留分から固体を分離する。ここで、約２０〜５０μｍの細孔径を有するフィルタを使用することが好ましい。次に、第二の分離工程において、分離器、特にウエストファリア分離器を使用して、固体が部分的に除去された高沸点留分から固体を除去する。第二の分離工程後に第三の分離工程を行なうこともでき、第三の分離工程では、例えば、ＦＲＩＥＳＳ社（ドイツ、モンハイム）製の型番Ｄ２、Ｄ４、Ｄ４−ｌＥ、Ｄ８、Ｄ８−ｌＥ、Ｄ１６、Ｄ１６−ｌＥ等の市販の濾過装置を使用して、例えば電気濾過装置によって高沸点留分から固体を除去する。
【００５０】
連続操作を行う場合の本発明に係る方法の特に好適な実施形態では、気体反応相の第一の冷却処理によって凝縮させた後であって、反応室から除去した液体成分と混合した後に、高沸点成分を適当な分離装置内に送ることによって高沸点留分から固体を分離する。分離装置を通過させた後に得られ、固体がほぼ除去された高沸点留分は、例えば高沸点成分タンクに「高沸点緩衝液」として貯蔵することができる。分離装置に送る前に、高沸点成分を少なくとも１５０℃、好ましくは少なくとも１００℃の温度に冷却することがさらに好ましい。
【００５１】
固体を分離するために分離装置に通過させた直後に、固体が除去された高沸点成分の一部を接触油として反応室に再循環させることができ、固体が除去された高沸点成分が「緩衝液を形成する」ことができる高沸点成分タンクから高沸点留分を接触油として反応室内に再循環させることもできる。
【００５２】
少なくとも１つの反応工程を連続的に行う本発明に係る方法の実施形態及び高沸点成分の一部を反応工程に連続的に供給する本発明に係る方法の実施形態によって、反応工程における反応条件を可能な限り一定に保つことができる。高沸点成分の一部をノズルによって反応室に供給することが有利である。このようにして、必要な場合には撹拌機構を使用して出発材料と接触油又は供給された高沸点成分の一部とを可能な限り迅速かつ均一に混合することができる。
【００５３】
また、本発明に係る方法の一実施形態では、直列に接続された少なくとも２つの反応・処理装置を使用して混合を行なうことができる。ここで、第一の反応装置で得られた反応相を処理した後に第一の処理装置で分離され、適宜固体が除去された高沸点留分を接触油として第二の反応装置の反応工程に供給する。第二の反応装置で得られた反応相を処理した後に分離された高沸点留分は、上述したように固体を除去し、接触油として第一の反応装置の反応工程に再循環させることができる。２つの処理装置で得られた気相は、個別又は共に凝縮させて低沸点相を形成し、さらに処理することができる。
【００５４】
別の実施形態では、本発明に係る方法は車両内に設けられた製造装置内で実施することが好ましい。ここで、少なくとも収穫工程及び反応工程を１台の車両内で行うことが考えられる。あるいは、１台の車両内で収穫工程を行い、収穫工程で回収された出発材料を、製造装置を備え、少なくとも反応工程を行なうことができる別の車両に送ることも考えられる。
【００５５】
本発明に係る方法の別の好ましい実施形態によれば、林業生産物を農産物として使用することが好ましい。林業生産物としては、特に木材、例えば木材伐採時に小枝等として得られる廃木材、木材のさらなる加工時にチップ、薄片、小片又は研磨粉末等として得られる廃木材が挙げられる。従って、他に利用法がなく、木材伐採時に生じる樹皮、小枝又は木材残渣を油化するために、本発明に係る方法を木材伐採時に直接採用することができる。ここでも、車両に設けられ、少なくとも１つの反応工程を実施する製造装置を森林内での木材伐採時に現場で使用することが好ましい。木材のさらなる処理は、製材所、プレスボード又は積層板を製造する工場、建具又は紙工場、木材パルプ工場等の木材加工プラントで行うことができる。上述した各木材加工プラントにおける廃木材を利用するための本発明に係る方法の使用は、本発明に係る方法の好適な実施形態である。また、本発明に係る方法は、特に秋に大量に発生する葉を油化するために使用することができる。また、特に公園の管理で発生するモミ、えぞ松、松又は落葉松等の針葉樹の針状葉を本発明に係る方法によって油化することができる。
【００５６】
また、本発明は、
出発材料供給装置と、
出発材料供給装置に接続され、必要に応じて圧力を印加することができる反応室（特に、リグニン等の分解が困難な分子の場合には、反応室はマイクロ波を備えることが好ましい）と、
反応室の下流に配置され、低沸点成分出口と高沸点成分出口とを備えた分離手段と、
を材料輸送要素として少なくとも備えた油化モジュールを備え、
分留装置が低沸点成分出口の下流に設けられ、
固体除去装置が高沸点成分出口の下流に設けられ、
固体除去装置が液体出口及び固体出口を備え、
液体出口が油戻り流路によって直接又は高沸点成分タンクを介して反応室に接続された装置に関する。
【００５７】
本発明に係る装置では、出発材料供給装置が圧力弁を備えることが好ましい。出発材料供給装置内に配置された１以上の輸送手段によって、反応室と隣接又は反応室内に配置された圧力弁に対して出発材料を輸送することができる。輸送手段は、コンベヤベルト、スクリューコンベヤ又はプランジャーコンベヤであってもよく、特に油化モジュールを連続的に運転するためにスクリューコンベヤが好ましい。少なくとも部分的に球状で、好ましくはバネでバイアスされた部材を圧力弁が含むことがさらに好ましい。上記部材は少なくとも部分的にセラミックからなることがさらに好ましい。また、出発材料供給装置は、反応室内で出発材料を可能な限り均一に分散させ、有利には分散翼として設計された分散部材を反応空間側に備える。従って、出発材料は、好ましくは少なくとも部分的にスクリューとして設計された連続的に動作する輸送手段を備えた出発材料供給装置に導入される。
【００５８】
供給装置加熱部材によって出発材料供給装置を加熱できることがさらに好ましい。供給装置加熱部材は、反応室の外部であって、連続的に動作する輸送手段の領域内の少なくとも一部に設けることが好ましい。
【００５９】
本発明に係る装置では、反応室は、反応室を加熱するための反応器加熱部材を備えることがさらに好ましい。供給装置加熱部材及び反応器加熱部材は、電気加熱部材、熱風加熱部材、オイル加熱部材又はガス加熱部材として同時又は個別に設計することができる。特にリグニン等の分解が困難な生成物の場合には、マイクロ波放出装置を加熱部材として使用することが好ましい。
【００６０】
本発明に係る装置の実施形態では、反応室は混合装置を備えることがさらに好ましい。好適な混合装置としては、当業者に公知の撹拌装置が挙げられる。別の混合装置としては、反応相を適切に混合するために、例えば接触油又は接触油として再利用する高沸点留分を噴霧することができるノズルが挙げられる。
【００６１】
本発明に係る方法の一実施形態では、反応室を底部が接触油を収容するボウル状に設計する。反応室内では、例えば回転スクリュー等の適当な押圧装置（ｐｕｓｈｉｎｇ  ｄｅｖｉｃｅ）によって、出発材料の入口から出発材料を接触油から引き出したり、接触油内に導入したりすることができる。
【００６２】
本発明によれば、分離手段は、熱的分離器、機械的分離器又はそれらの組み合わせとして設計することがさらに好ましく、各分離手段の変形は本発明に係る装置の好適な実施形態を構成する。熱的分離手段は、反応相内で形成される各種炭化水素含有油の沸点の差を利用する分離手段を意味する。典型的な熱的分離手段は蒸留塔又は精留塔である。分離器又はサイクロンを使用する場合には、分離器又はサイクロンの上流に冷却モジュールを分離手段の構成要素として設けることが特に好ましい。冷却モジュールは、反応室から排出される気体混合物を分離手段において約５０℃の温度まで冷却することができるように設計する。特に好ましい冷却モジュールは、管式熱交換器、好ましくは多管式熱交換器である。本発明によれば、機械的分離手段は、異なる温度ではなく、異なる分子量を利用することによって物質混合物を分離することができる装置を意味する。油化モジュールにおいては、機械的分離手段は特に小さな形状を有し、限られた空間・重量要件において高い油化効率を有することが好ましい。典型的な機械的分離手段としては、遠心力の原理によって動作する分離器である遠心分離機又はサイクロンが挙げられ、気体の流れを利用して分離を行なうサイクロンが特に好ましい。そのようなサイクロン又は分離器は、例えばドイツのＷｅｓｔｆａｌｉａ  Ｓｅｐａｒａｔｏｒ社から入手することができる。また、本発明に係る装置は、揮散（ｓｔｒｉｐ）原理又は浸透原理によって動作する分離手段としての装置を備えることができる。
【００６３】
また、本発明によれば、装置は、固体除去装置を通過させた後に高沸点成分をタンクに送ることができるように設けられた高沸点成分タンクを備えることが好ましい。高沸点成分タンクは、高沸点成分を接触油として高沸点成分タンクから反応室に再循環させることができる油戻り流路を備えていてもよい。この場合、固体除去装置の液体出口は反応室に直接接続されず、高沸点成分タンクを介して反応室に接続される。
【００６４】
同様に、分留装置も冷却モジュールを含む分離手段であることが好ましく、分離手段は好ましくは蒸留装置、精留装置又は分離器であり、冷却モジュールは、第一の分離手段から排出される気体低沸点成分を約５０℃まで冷却することができるように設計することが好ましい。
【００６５】
また、本発明に係る装置の一実施形態では、固体の分離を少なくとも２つの分離領域で行なうことが好ましい。これらの分離領域では、上述した機械的分離手段を同様に使用することができる。ここで、第一の分離領域は、機械的分離装置、好ましくは金属エッジフィルタを備えることが好ましい。また、本発明に係る装置では、別の分離領域が分離器、好ましくはウエストファリア分離器を備えることが好ましい。また、本発明によれば、固体除去装置は、固体除去装置に導入される高沸点留分を分離前に１００℃以下の温度に冷却することができるように設けられた冷却モジュールを備えることが好ましい。
【００６６】
また、本発明に係る装置では、固体−エネルギー変換装置を固体除去装置の下流に設けることが好ましい。原則として、当業者に公知のあらゆる固体−エネルギー変換装置が好適である。固体−エネルギー変換装置は、油化モジュールの各種加熱部材を加熱するための熱エネルギーを供給する燃焼装置であることが特に好ましい。
【００６７】
また、本発明に係る装置では、油戻り流路は、戻り流路加熱部材を備えることが好ましい。このようにして、接触油として機能し、油戻り流路を介して反応室に導入される高沸点留分の一部を反応温度に予熱することができ、処理及び製品の品質に不利な影響を与え得る顕著な温度不均一性が反応相内で生じることはない。
【００６８】
本発明に係る装置では、高沸点成分出口の下流に少なくとも１つの別の反応室が設けられていることがさらに好ましい。
【００６９】
本発明に係る装置では、油化モジュールが収穫モジュールの下流に設けられていることがさらに好ましい。本発明に係る装置の一実施形態によれば、油化モジュールは収穫モジュールの直接下流に設けることができる。本発明に係る装置の別の実施形態によれば、別のモジュール、好ましくは収穫モジュールの収穫物を例えばさらに粉砕したり、予め乾燥させることができる処理モジュールを、収穫モジュールと油化モジュールとの間に設けることができる。本発明に係る装置は、車両内に設けることがさらに好ましい。この段落に記載した方策によって、出発材料として好適である農産物を収穫し、収穫後できる限り速やかに行なわれる油化処理に供給することができる。従って、本発明に係る装置を本発明に係る炭化水素含有油の製造方法で使用することが好ましい。
【００７０】
また、本発明は、エネルギー生成装置が本発明に係る炭化水素含有油の製造方法によって得られる油を使用する運動エネルギー、電気エネルギー及び／又は位置エネルギーの生成方法に関する。好適なエネルギー生成装置は、原則的に当業者に公知のあらゆる好適な装置である。好ましいエネルギー生成装置としては、オットーエンジン、ディーゼルエンジン、ヴァンケルエンジン、蒸気エンジン、タービン又はジェットエンジン等の燃焼機関が挙げられる。別のエネルギー生成装置としては燃料電池が挙げられる。特に、２０℃で気体であり、本発明に係る炭化水素含有油の製造方法で生成する生成物、特にメタン、エタン、プロパン又はブタン、特に好ましくはメタン又はエタン、さらに好ましくはメタンを燃料電池において使用することができる。
【００７１】
また、本発明は、本発明に係る炭化水素含有油の製造方法によって得られる油又は気体を化学反応させる化学製品の製造方法に関する。好適な化学反応は、石油化学の分野において公知のあらゆる化学反応である。そのため、出発材料は適当な化学処理、特に熱開裂によって得ることができ、付加反応又は重合反応等のさらなる反応によって転化させて中間体又はポリマーを得ることができる。また、本発明は、本発明に係る炭化水素含有油の製造方法によって得られる油又は気体を含むか、少なくとも部分的にそれらからなる化学製品に関する。化学製品としては、特に、繊維、フィルム、成形材料、発泡体、塗料、フィルム又は液体が挙げられる。また、本発明は、化学製品又は本発明に係る炭化水素含有油の製造方法によって得られる化学製品を含むか、少なくとも部分的にそれらからなる材料に関する。また、本発明は、輸送手段が輸送のためのエネルギーを本発明に係る炭化水素含有油の製造方法で得られる油又は気体から少なくとも部分的に得る物の輸送方法又は人の輸送方法に関する。好適な輸送手段としては、当業者が好適であると考えるあらゆる輸送手段が挙げられる。輸送手段の例としては、自動車、大型貨物車両（ｈｅａｖｙ  ｇｏｏｄｓ  ｖｅｈｉｃｌｅ）、建設車両、バス、オートバイ等の陸上車両、フェリー、コンテナ船、客船、ホバークラフト等の船舶、民間航空機、戦闘機、ロケット、ヘリコプター、飛行船等の航空機である。
【００７２】
本発明に係る炭化水素含有油の製造方法の別の実施形態では、一人の人物が出発材料を供給し、別の人物が反応工程を行なう。異なる人物とは、好ましくは法的地位に基づいて異なる人物である。従って、出発材料を供給する人物は、例えば、本発明に係る装置の少なくとも直接の所有者ではない農業企業（ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ  ｂｕｓｉｎｅｓｓ）の経営者又は従業員であってもよい。反応工程を行う人物は、好ましくは装置を所有する企業に属する。このような企業は、例えば農産物を植えた畑から農産物を収穫し、油化を実施するために本発明に係る装置を職員と共に雇用する（借り入れる）目的か、出発材料として適当であり、第三者によって生産された前駆体を購入し、油化する目的を有することが好ましい。
【００７３】
また、本発明は、本明細書に記載した方法の１つ又は本明細書に記載した装置の１つの、持続可能エネルギーの管理における使用又は温室効果ガスの生成を減少させるための使用に関する。本発明を、本発明を限定するものではない図面及び実施例を参照してさらに詳細に説明する。
【００７４】
図１は、農産物（エネルギー作物ともいう）の収穫装置２を備えた収穫車１を示す。収穫装置２は、エネルギー作物を収穫する一連の切断装置３を備えている。収穫装置２はシャーシ５によって支持され、キャビン４の視界に位置している。収穫装置２に続いて、エネルギー作物の小片をさらに粉砕したり、エネルギー作物から水又は土を除去したり、エネルギー作物を圧縮する処理装置６が設けられている。例えば、テンサイ又はサトウキビを処理する場合のように利用することができる植物の搾汁が処理装置６で生じる場合には、植物の搾汁を収容することができる植物搾汁タンク７を処理装置６の下流に設ける。また、出発材料タンク８を、処理装置６の下流、多くの場合には植物搾汁タンク７の下流に設けることができる。出発材料タンク内で出発材料をさらに脱水し、圧縮することができる。油化モジュール９が処理装置６の直接下流又は出発材料タンク８の下流に設けられ、出発材料を有機接触油の存在下で熱の作用によって油化し、得られた油を精製する。シャーシ５は、できる限り土壌にダメージを与えずに収穫車１を移動させることのできる複数の車輪１０を備えている。
【００７５】
図２は、収穫車と類似しているが、非自走式であり、トレーラとして設計された装置を示す。参照符号５、６、７、８、９の意味については、図１の説明を参照するものとする。
【００７６】
図２は、必要に応じて植物搾汁タンク７に接続することができ、エネルギーを発生させると共に油化モジュールを加熱するために使用することができるガス、好ましくメタンを植物の搾汁から適当な酵素によって得ることができる発酵装置１１を示す。エネルギー作物の代わりに廃木材又は畜産残渣等の様々な産業処理時に発生する残留物を油化する場合には、当該目的に適する装置には植物搾汁タンク７及び発酵装置１１は設けない。例えば、製材工場又は木材加工プラントで発生する廃木材又は脂肪精製工場（ｒｅｎｄｅｒｅｒ）で発生する畜産残渣を出発材料として油化モジュール９に直接供給することができる。
【００７７】
図３は、出発材料供給装置１３を有するハウジング１２と、出発材料供給装置１３に接続され、好ましくはステンレス製反応器として設計された任意の加圧可能反応室１４と、反応室の下流に設けられ、低沸点成分出口１６及び高沸点成分出口１７を備えた分離手段１５とを備える油化モジュール９を示す。高沸点成分出口１７は、好ましくは管状に設計すると共に垂直に配置し、反応室１４内に流入する液体高沸点成分又は反応室１４から流出する液体高沸点成分の戻り率（ｒｅｔｕｒｎ  ｒａｔｉｏ）を設定することができる一連の分留弁１８を備えている。反応室１４の下部領域には、油を注入することによって反応室１４内に存在する反応相を混合することができるノズル１９が設けられている。また、反応室１４の壁の外側は、反応室１４に注入される油を加熱する加熱部材２１と共に反応室１４の温度を反応温度まで上昇させる加熱部材２０によって少なくとも部分的に取り囲まれている。高沸点成分出口１７の下部領域には、分留弁１８と共に高沸点成分出口１７の充填レベル及び戻り率を調節する高沸点成分弁２２が設けられている。高沸点成分弁２２を介して外部に送られる高沸点留分は固体除去装置３３に供給される。固体除去装置３３は好ましくは２段階で動作し、例えば金属エッジフィルタ等の機械的分離装置３４と、機械的分離装置３４の下流に設けられた機械的分離装置３５、好ましくは分離器とを備える（図６を参照）。精製された高沸点留分は高沸点成分タンク３６に貯蔵される。高沸点成分の一部は、高沸点成分タンク３６又は直接固体除去装置３３からノズル１９によって加熱部材２１を介して第一の反応室１４に導入することができる。
【００７８】
図４及び図５は、出発材料供給装置１３を詳細に示している。供給装置は出発材料を受け入れるための回収漏斗２３を有し、出発材料はスクリューとして設計された第一の輸送手段２４によって回収漏斗２３から反応室１４に連続的に輸送される。第一の輸送手段２４の下流には、スクリューとして設計された輸送装置を介して球状閉鎖部２６に出発材料を輸送する第二の輸送手段２５が設けられている。球状閉鎖部２６はボール２７を備え、ボール２７はバネハンガー２８によって閉鎖部の開口部２９に押し付けられている。出発材料の輸送時に出発材料がボール２７を押圧し、ボール２７はバネハンガー２８のバネ圧力に抗して移動し、閉鎖部の開口部２９を少なくとも部分的に開放し、出発材料を反応室１４に導入することができる。
【００７９】
図６は、第一の反応室１４に続いて設けることができ、高沸点成分弁２２から開始する加熱パイプライン３１によって下部領域に高沸点成分を導入する反応室３０を示す。第一の反応室１４と同様に、低沸点成分出口１６及び沸点成分出口１７を有する分離手段１５が反応室３０の下流に配置されている。反応室３０の低沸点成分出口１６は、パイプラインによって第一の反応室１４の低沸点成分出口１６と接続されている。分留装置３２を低沸点成分出口１６の下流に配置することができ（図７を参照）、分留装置３２では、最初に低沸点成分内に存在する水を分離し、蒸留、機械的分離又はこれらの組み合わせによって低沸点成分を処理してガソリン、ディーゼル油又は暖房油を生成することができる。高沸点成分弁２２を介して除去された高沸点留分は、好ましくは液体出口３５ａ及び固体出口３５ｂを備えた固体除去装置３３に輸送される。固体除去装置３３は２段階で動作し、第一の機械的分離装置、好ましくは金属エッジフィルタ３４と、第一の機械的分離装置の下流に設けられた第二の機械的分離装置、好ましくは分離器３５とを備える。このようにして精製された高沸点留分は、「高沸点緩衝液」として高沸点成分タンク３６に貯蔵される。高沸点成分タンク３６から、加熱部材２１を介して高沸点成分の一部をノズル１９によって第一の反応室１４に導入することができる。
【００８０】
図７は、２以上の蒸留ユニットを備えた蒸留領域を有する分留装置３２を示す。
【００８１】
例えばスクリューを予熱するために、蒸留による分留装置３２内で冷却によって回収されたエネルギーを供給するために、分留装置３２は、好ましくは熱交換器又は熱ポンプである熱回収手段３８に接続することができる。分留装置３２から得られた精製油製品は、中間貯蔵のためにタンク３９に送る。分留装置３２での処理時に生成し、室温で気体である成分は発生装置４０に供給する。発生装置４０では、油化モジュール９又は収穫車１に必要なエネルギーの少なくとも一部、好ましくは全てとして使用することができるエネルギーを燃焼機関によって生成する。
【００８２】
図８は実験的な構成を示し、撹拌装置４２を収容し、出発材料弁４８によって調節しながら出発材料注入口４３を介して出発材料を充填することができる反応室１４を反応器４１によって構成している。また、反応器４１は制御装置４４によって制御することができる加熱手段を備えている。反応器４１の上部領域に続いて、導管４７の下側に配置された分離手段４６に凝縮物を排出する凝縮器４５が設けられている。
【００８３】
図９は、本発明に係る方法によって製造されたバイオディーゼル油及び市販ディーゼル燃料油の、乗用車に使用される１．９Ｌディーゼルエンジンにおける毎分４０００回転（トルク：９０Ｎｍ）時のシリンダ圧力曲線のグラフである。
【００８４】
実施例
粒径が平均５ｍｍになるまで粉砕し、１００℃に予熱した約８重量％の水を含む藁を、３６０℃に予熱した１０００リットルの体積を有するステンレス製反応器を含む図３に示す装置（反応器のみ）に連続的に充填した。同時に、３６０℃に予熱した接触油を反応器内の藁：接触油の比率が常に約１：３となる量で反応器内に導入した。１００℃の藁を添加することで反応器内に生じる温度の低下は導入する接触油の温度を適当に上昇させることによって埋め合わせ、反応器内の温度を常に約３６０℃に維持した。反応開始時に、大気圧下で２００℃を超える初留点を有するＢＰ製の市販重油を使用した。
【００８５】
撹拌装置によって成分を反応器内で撹拌し、反応器内の温度を藁を熱開裂させるための３６０℃とした。反応室内の気相を従来の多管式熱交換器に接触させて約５０℃に冷却すると、高沸点成分が凝縮した。高沸点成分を従来のサイクロンによって分離し、約１００℃に冷却した後、Ｍａｈｌｅ社製の金属エッジフィルタ（ＡＦ  ７３８３−５２１−５０７００／Ｓ１）によって固体を除去し、次にウエストファリア分離器（ＯＴＣ２−０２−１３７）によって残留する固体を除去した。その後、固体を除去した高沸点成分を高沸点成分貯蔵タンクに供給した。第一のサイクロン内で分離され、低沸点成分を含む気相を第二の多管式熱交換器と接触させて約５０℃に冷却し、当該処理時に低沸点凝縮物を得た。得られた凝縮物を従来のサイクロンによって再び分離した。
【００８６】
約３６０℃に予熱した高沸点成分を、接触油として使用するために高沸点成分タンクから反応器に連続的に供給した。
【００８７】
プラントを数時間にわたって上述したように連続的に運転した。
【００８８】
分離され、プラントを数時間稼働した後に生成した低沸点凝縮物のサンプル内に存在する水を分離し、サンプルを乗用車用の１．９Ｌディーゼルエンジン内で燃料として燃焼させた。図９に示すように、本発明に係る方法によって得られるバイオディーゼル燃料は、従来のバイオディーゼル燃料よりも特にシリンダ圧力が向上していることが証明された。
【図面の簡単な説明】
【００８９】
【図１】油化モジュールを有する収穫車の斜視図である。
【図２】可動油化モジュールの斜視図である。
【図３】油化モジュールの断面図である。
【図４】出発材料供給装置の断面図である。
【図５】出発材料供給装置の水平断面図である。
【図６】２つの反応室を有する油化モジュールである。
【図７】分留装置の断面図である。
【図８】実験プラントの断面図である。
【図９】シリンダ圧力曲線のグラフである。
【符号の説明】
【００９０】
１  収穫車
２  収穫モジュール又は収穫装置
３  切断装置
４  キャビン
５  シャーシ
６  処理装置
７  植物搾汁タンク
８  出発材料タンク
９  油化モジュール
１０  車輪
１１  発酵装置
１２  ハウジング
１３  出発材料供給装置
１４  反応室
１５  分離手段
１６  低沸点成分出口
１７  高沸点成分出口
１８  分留弁
１９  ノズル
２０，２１  加熱部材
２２  高沸点成分弁
２３  回収漏斗
２４  第一の輸送手段
２５  第二の輸送手段
２６  球状閉鎖部
２７  ボール
２８  バネハンガー
２９  閉鎖部の開口部
３０  別の反応室
３１  加熱パイプライン
３２  分留装置
３３  固体除去装置
３４  第一の機械的分離装置、好ましくは金属エッジフィルタ
３５  第二の機械的分離装置、好ましくはウエストファリアフィルタ
３５ａ  分離装置の液体出口
３５ｂ  油戻り流路
３６  高沸点成分タンク
３７  蒸留領域
３８  熱回収手段
３９  タンク
４０  発生装置
４１  反応器
４２  撹拌装置
４３  出発材料注入口
４４  温度制御装置
４５  凝縮器
４６  分離手段
４７  導管
４８  出発材料弁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【国際調査報告】
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