(57)【要約】  本発明は、分析対象物を測定するためのシステム（１０）および方法を開示するものであって、熱脱離ユニット（２０）と、クロマトグラフィーカラム（２４）と、これら熱脱離ユニットとクロマトグラフィーカラムとの間のインターフェースデバイス（６０）と、を具備している。インターフェースデバイス（６０）は、例えば追加的なキャリアガスを供給することによって、カラム内を流れる流体を制御する。これにより、キャリアガスの流量または流速を実質的に一定に維持することができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析対象物を測定するためのクロマトグラフィーシステムであって、
測定対象をなす分析対象物を含有しているキャリアガスを供給するための熱脱離ユニットと；
この熱脱離ユニットから前記分析対象物を受領し得るよう前記熱脱離ユニットに対して流体連通しているインターフェースデバイスと；
このインターフェースデバイスから前記分析対象物を受領し得るよう前記インターフェースデバイスに対して流体連通しているクロマトグラフィーカラムと；
を具備し、
前記インターフェースデバイスが、前記クロマトグラフィーカラム内へと流入する流体を制御し得るよう構成されていることを特徴とするシステム。
【請求項２】
請求項１記載のシステムにおいて、
前記インターフェースデバイスが、クロマトグラフィーシリンジを備えていることを特徴とするシステム。
【請求項３】
請求項１記載のシステムにおいて、
さらに、搬送ラインを具備し、
この搬送ラインを通して、前記分析対象物を含有している前記キャリアガスが、前記熱脱離ユニットから前記インターフェースデバイスへと搬送されるようになっていることを特徴とするシステム。
【請求項４】
請求項３記載のシステムにおいて、
前記インターフェースデバイスが、カラムポートを備え、
前記搬送ラインが、前記インターフェースデバイスに対して前記分析対象物を供給し得るよう前記カラムポートに対して接続された導出口を有し、
前記カラムが、前記インターフェースデバイスから前記分析対象物を受領し得るよう前記カラムポートに対して接続された導入口を有していることを特徴とするシステム。
【請求項５】
請求項４記載のシステムにおいて、
前記カラムの前記導入口と前記カラムポートとの間の距離が、前記搬送ラインの前記導出口と前記カラムポートとの間の距離よりも小さいことを特徴とするシステム。
【請求項６】
請求項４記載のシステムにおいて、
さらに、アダプタを具備し、
このアダプタが、前記搬送ラインの前記導出口と前記カラムの前記導入口とを前記カラムポートに対して接続していることを特徴とするシステム。
【請求項７】
請求項６記載のシステムにおいて、
前記アダプタが、
前記搬送ラインが挿入された第１フェルールと；
前記カラムが挿入された第２フェルールと；
前記カラムポートに対して接続された第３フェルールと；
を備え、
前記第３フェルールが、前記第１フェルールから前記搬送ラインを受領しているとともに、前記第２フェルールから前記カラムを受領しており、
前記第３フェルールを通して、前記搬送ラインおよび前記カラムが、前記インターフェースデバイス内へと進入していることを特徴とするシステム。
【請求項８】
請求項７記載のシステムにおいて、
前記第３フェルールが、前記第１フェルールおよび前記第２フェルールとは個別的に回転し得るよう構成されていることを特徴とするシステム。
【請求項９】
請求項１記載のシステムにおいて、
前記インターフェースデバイスが、前記カラム内におけるキャリアガスの流量または流速を実質的に一定とし得るよう、キャリアガス導入口を備えていることを特徴とするシステム。
【請求項１０】
請求項１記載のシステムにおいて、
前記インターフェースデバイスが、制御しつつ温度を上昇させ得るよう、温度プログラム可能な加熱デバイスを備えていることを特徴とするシステム。
【請求項１１】
請求項１記載のシステムにおいて、
前記インターフェースデバイスが、前記熱脱離ユニットから受領したキャリアガスの一部を排出するための分離用ベント穴を備えていることを特徴とするシステム。
【請求項１２】
請求項１記載のシステムにおいて、
前記インターフェースデバイスが、隔壁を備え、
この隔壁が、前記インターフェースデバイス内へと流体サンプルを導入するためのシリンジを受領し得るよう構成されていることを特徴とするシステム。
【請求項１３】
請求項１記載のシステムにおいて、
前記熱脱離ユニットが、試験対象をなす環境からサンプルを得るための着脱可能なサンプルベッセルを備え、
前記熱脱離ユニットが、前記サンプルベッセルを受領してキャリアガスの流通経路内へと配置させるためのサンプルステーションを備え、
前記熱脱離ユニットが、前記サンプルベッセルの内部から前記分析対象物を脱離させ得るよう、前記サンプルステーション内の前記サンプルベッセルを加熱するための加熱デバイスを備えていることを特徴とするシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願人は、米国特許法第１１９条第ｅ項に基づき、２００４年６月２９日付けで出願された特許文献１の優先権を主張する。この文献の記載内容は、参考のため、その全体がここに組み込まれる。
【０００２】
本発明は、熱脱離ユニットからクロマトグラフィーカラムへと分析対象物を搬送するためのシステムおよび方法に関するものである。より詳細には、本発明は、カラム内へと流入す流体を制御するに際してのインターフェースデバイスの使用に関するものである。
【背景技術】
【０００３】
ガスクロマトグラフィーは、実質的に物理的な分離方法であり、この方法においては、キャリアガス内において蒸気サンプルをなす構成要素が、吸着されまたは吸収され、その後、カラム内の固定相材料によって脱離される。サンプルのパルスは、安定したキャリアガス流内へと導入され、このキャリアガス流が、サンプルをクロマトグラフィーカラム内へと搬送する。カラムの内部は、液体によってライニングされており、液体と、構成要素の分散係数に応じて様々に変化し得るようなサンプル内の様々な構成要素と、の間の相互作用が、サンプルを、様々な構成要素へと分離させる。カラムの端部のところにおいては、個々の構成要素が、時間経過とともに分離される。ガスの検出は、典型的にはクロマトグラムと称されるような、時間スケールパターンを提供する。この時間スケールパターンは、校正によりあるいは既知サンプルとの比較により、試験サンプル内の構成要素を示す。このようなプロセスの一例は、Hinshaw 氏による特許文献２に開示されている。
【０００４】
クロマトグラフィー分析の１つの一般的な応用は、特定の環境の構成要素を決定するに際しての熱脱離ユニットの使用である。例えば、多くの場合、ある種のエアサンプル内に存在する揮発性有機化合物（ＶＯＣ）の量を検出することが要望される。これを行うための１つの方法においては、まず最初に、吸着性材料を収容しているチューブを、試験対象をなす環境内へと移し、典型的には『拡散性サンプリング』または『受動的サンプリング』と称されるような自然的な拡散によって、エア中のＶＯＣをチューブ内へと導入する。これに代えて、通常は『ポンピングによるサンプリング』と称されるように、小さな真空ポンプを使用してそのようなチューブ内へとガスサンプル（典型的には、雰囲気エア）を吸引することによって、ＶＯＣを収集することができる。いずれの場合においても、測定対象をなす分析対象物（すなわち、ＶＯＣ）は、チューブ内をエアが通過する際に、吸着剤によって保持されるとともに吸着剤上において濃縮される。
【０００５】
ＶＯＣをこのようにして収集した後に、チューブを、熱脱離ユニットへと移す。熱脱離ユニットにおいては、例えばヘリウムや窒素といったような不活性ガスの流通経路内へと、チューブを配置する。その後、チューブを加熱する。これにより、分析対象物を脱離させ、キャリアガスを使用してＶＯＣをチューブから追い出す。場合によって、サンプルをクロマトグラフィーカラム内へと導入する前に、分析対象物をさらに予濃縮する目的で、にプレ濃縮されるして、サンプルチューブの下流側に『トラップ』を配置する。また、場合によっては、そこから湿気を除去することもある。１つの例は、吸着性のトラップである。このトラップは、通常、周囲温度以下にまで冷却される。あるいは、吸着性のトラップは、単に、適切な吸着性材料を収容した吸着性チューブとされる。吸着性チューブは、まず最初に、サンプルガスがチューブ内を通過する際に、分析対象物を吸着し、その後、通常は加熱によって、クロマトグラフィーカラム内へと分析対象物を脱離する。その後、分析対象物が分離され、分析される。
【０００６】
典型的には、カラムが、熱脱離ユニット内の吸着性チューブに対して直接的に連結されるか、あるいは、熱脱離ユニットが、例えば所定長さの溶融シリカチューブを介してといったようにして搬送ラインを介してカラムに対して直接的に連結されるか、のいずれかである。しかしながら、このような構成は、様々な欠点を有している。１つの欠点は、いくつかの場合においては、クロマトグラフィーカラムの中を流通するキャリアガスの流量または速度をプログラミングする必要があることである。例えば、これは、特に、例えば質量分析計といったような、流量に敏感な検出器を使用している用途である。この制御は、典型的には、熱脱離ユニット自体において、利用することができない。さらに、たとえそれが可能であったとしても、熱脱離ユニットは、そのような制御を行うためには、カラムの温度を同時的に認識しなければならない。
【０００７】
同様に、カラムに対するキャリアガスの供給は、カラムが高温であるときには、あるいは、例えば質量分析計といったようなエアに敏感な検出器が使用されているときには、中断することができない。したがって、熱脱離ユニットがクロマトグラフィーカラムのための唯一のキャリアガス供給源である場合には、熱脱離ユニットに関するメンテナンスが必要とされた際には常に、カラムおよび検出器を、完全に停止させる必要がある。このことは、実際には、実質的に時間の浪費である。
【０００８】
このようなシステムにおいて存在する他の問題点は、場合によっては、手動によってあるいはオートサンプラーによって、校正や診断という目的のために、液体サンプルを注入することが要望されることである。しかしながら、上記のシステムを使用した場合には、シリンジから液体をそのように注入し得るような単純な方法がない。
【０００９】
このようなシステムにおいて存在するさらに他の問題点は、最適の性能を保証するためには、かなりの手入れが必要であるということである。多くの場合、熟練した操作者を必要とする。そのような手入れは、カラムを設置したりあるいは交換したりするたびごとに、必要とされる。
【特許文献１】米国特許予備出願シリアル番号第６０／５２１，７４９号明細書
【特許文献２】米国特許第５，５４５，２５２号明細書
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、熱脱離ユニットからクロマトグラフィーカラムへと分析対象物を搬送するためのシステムおよび方法に関するものであって、熱脱離ユニットとは独立に、カラムを通して流れるガスの制御および供給を容易なものとする。さらに、本発明によるシステムおよび方法は、熱脱離ユニットを使用したクロマトグラフィー分析において、シリンジ注入を可能とする。また、本発明によるシステムおよび方法は、熱脱離応用において、クロマトグラフィーカラムの接続を容易なものとする。
【００１１】
上述した少なくともいくつかの目的を達成し得るよう、本発明は、分析対象物を測定するためのクロマトグラフィーシステムに関するものであって、測定対象をなす分析対象物を含有しているキャリアガスを供給するための熱脱離ユニットと；この熱脱離ユニットから分析対象物を受領し得るよう熱脱離ユニットに対して流体連通しているインターフェースデバイスと；このインターフェースデバイスから分析対象物を受領し得るようインターフェースデバイスに対して流体連通しているクロマトグラフィーカラムと；を具備し、インターフェースデバイスが、クロマトグラフィーカラム内へと流入する流体を制御し得るよう（流体の流量および／または流速を制御し得るよう）構成されている。
【００１２】
一実施形態においては、本発明は、サンプル内の分析対象物をクロマトグラフィー的に測定するための方法に関するものであって、この方法においては、熱脱離ユニットをインターフェースデバイスに対して接続し、クロマトグラフィーカラムをインターフェースデバイスに対して接続し、熱脱離ユニットからインターフェースデバイスへと、分析対象物を含有している流体を供給し、インターフェースデバイスを使用してカラム内へと流入する流体を制御する。
【００１３】
インターフェースデバイスは、いくつかの方法によって、カラム内へと流入する流体を制御することができる。これにより、熱脱離ユニットに対して、このような制御手段を設ける必要性を除去することができる。いくつかの実施形態においては、インターフェースデバイスは、キャリアガス導入口を通して追加的なキャリアガスを供給する。これにより、ガスの流量または流速を実質的に一定に維持することができる。ある種の実施形態においては、インターフェースデバイスは、温度プログラム可能な加熱デバイスによって、温度上昇を制御する。いくつかの実施形態においては、インターフェースデバイスは、熱脱離ユニットから受領したガスの一部を案内して、分離用ベント穴を通してシステムからそれを排気する。
【００１４】
いくつかの実施形態においては、インターフェースデバイスは、クロマトグラフィー注入器である。ある種の実施形態においては、熱脱離ユニットからの搬送ラインと、カラムと、の双方が、同じポートに対して接続される。いくつかの実施形態においては、カラムの導入口とポートとの間の距離が、搬送ラインの導出口とポートとの間の距離よりも短いものとされる。これにより、搬送ラインは、インターフェースデバイスの内部において、カラムよりも上にまで延在している。
【００１５】
ある種の実施形態においては、搬送ラインおよびカラムの双方とポートとの間の接続は、アダプタを使用して行われている。アダプタは、いくつかの実施形態においては、搬送ラインが挿入された第１フェルールと；カラムが挿入された第２フェルールと；カラムポートに対して接続された第３フェルールと；を備え、第３フェルールが、第１フェルールから搬送ラインを受領しているとともに、第２フェルールからカラムを受領しており、第３フェルールを通して、搬送ラインおよびカラムが、インターフェースデバイス内へと進入している。このような実施形態のいくつかにおいては、第３フェルールは、第１フェルールおよび第２フェルールとは個別的に回転し得るよう構成されている。
【００１６】
ある種の実施形態においては、インターフェースデバイスは、流体サンプルを導入するためのシリンジを受領し得るよう構成された隔壁を備えている。いくつかの実施形態においては、熱脱離ユニットが、試験対象をなす環境からサンプルを得るための着脱可能なサンプルベッセルを備え、さらに、サンプルベッセルを受領してキャリアガスの流通経路内へと配置させるためのサンプルステーションを備え、さらに、サンプルベッセルの内部から分析対象物を脱離させ得るよう、サンプルステーション内のサンプルベッセルを加熱するための加熱デバイスを備えている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
図１は、熱脱離ユニットからクロマトグラフィーカラムへのインターフェースをなす本発明によるシステムを概略的に示す図である。
【００１８】
図２Ａは、図１のシステムにおける細部を示す図である。
【００１９】
図２Ｂは、チューブパージステージにおいて図１のシステムにおける細部を示す図である。
【００２０】
図２Ｃは、トラップ脱離ステージにおいて図１のシステムにおける細部を示す図である。
【００２１】
図３は、図１のシステムにおける細部を示す断面図である。
【００２２】
図４は、トラップ脱離ステージにおいて図１のシステムにおける細部を示す部分的な断面図である。
【００２３】
本発明による分析対象物を測定するためのクロマトグラフィーシステム１０の一実施形態における基本的な構成部材が、図１に示されている。本明細書においては、『頂』、『底』、『上』、『下』、『上方』、『下方』、『上に』、『下に』、『上へ』、『下へ』、『上側』、『下側』、『前面』、『背面』、『前向き』、『後向き』といったような用語は、図面に図示された向きを示している。このような向きは、本発明においては、必須ではない。
【００２４】
システム１０は、熱脱離ユニット２０と、ガスクロマトグラフ２２と、を具備している。ガスクロマトグラフ２２は、検出器２６に対して接続されたクロマトグラフィーカラム２４を備えている。インターフェースデバイス６０が、クロマトグラフ２２に対して取り付けられており、カラム２４が、インターフェースデバイス６０に対して、接続されている。これにより、カラム２４は、インターフェースデバイス６０に対して流体連通状態とされている。同様に、熱脱離ユニット２０は、搬送ライン２８を介して、インターフェースデバイス６０に対して接続されている。搬送ライン２８を通すことにより、サンプル混合物は、インターフェースデバイス６０に対して伝達される（矢印Ａによって示されている）。インターフェースデバイス６０は、例えば、所定長さの溶融シリカ製制限チューブを備えることができる。
【００２５】
図２Ａに示すように、熱脱離ユニット２０は、一般に、サンプルステーション３０を備えている。サンプルステーション３０には、例えば吸着剤チューブといったようなサンプルベッセル３２が配置されている。いくつかの実施形態においては、例えば他の吸着剤チューブといったようなトラップ３４が、分析対象物の予濃縮を行い得るよう、サンプルチューブ３２の下流側に配置されている。チューブ３２と、吸着性トラップ３４と、搬送ライン２８とは、ロータリーバルブ５０を介して、互いに選択的に連通する。キャリアガス導入口３６は、バルブ４０を介して、サンプルチューブ３２に対して選択的に流体連通する。他のキャリアガス導入口３８は、バルブ４２を介して、吸着性トラップ３４に対して選択的に流体連通する。脱離ベント穴ニードルバルブ５４と、導出口スプリットニードルバルブ５６と、導入口スプリットニードルバルブ５８とは、それぞれソレノイドバルブ４４，４６，４８によって制御される。それぞれの前段には、チャコールトラップ５２が設けられている。
【００２６】
インターフェースデバイス６０は、内部を流れるガスの温度を制御し得るようなデバイスと、ガスクロマトグラフ２２に対してキャリアガスを供給し得るようなデバイスと、の一方または双方とすることができる。ある種の実施形態においては、インターフェースデバイス６０は、例えば PerkinElmer Instruments LLC 社により製造された“Programmed-Temperature Split/Splitless Inlet System (PSS) Injector”といったような、クロマトグラフィー注入器を備えている。
【００２７】
図３および図４に図示された注入器６０は、一般に、チャンバ６４を形成する金属スリーブ６２を備えている。チャンバ６４内には、注入器６０の『ライナー』として機能する着脱可能チューブ６６が挿入されている。スリーブ６２は、ヒーターブロック６８の内部に配置されている。ヒーターブロック６８は、ライナー６６も含めてチャンバ６４を加熱し得るよう、加熱部材７０によって制御される。ヒーターブロック６８は、温度をプログラムすることができ、これにより、制御しつつ温度を上昇させることができる。ヒーターブロック６８には、冷却フィン７２とファン７４とが設けられている。これら冷却フィン７２とファン７４とは、その後にチャンバ６４およびライナー６６を冷却し得るよう、注入器のハウジング７６に対して取り付けられている。ライナー６６は、典型的にはガラス製の細い円筒穴を有したチューブであって、頂部のところに配置された導入口８２と、底部のところに配置された導出口８０と、を有している。いくつかの実施形態においては、導出口８０は、制限されている。これにより、ライナー６６の底部は、頂部よりも小さな内径を有している。これにより、熱脱離ユニット２０からキャリアガスと一緒に搬送されてきた廃水が注入器６０の内部において混合したり分散したりすることを最小化し得るとともに、より大きな頂部面積上を、より大きな拡張液体サンプルが占めることができる。
【００２８】
ネジ山付きカラー８４が、金属スリーブ６２の先端のところにおいて、隔壁アセンブリ８６をハウジング７６に対して固定している。隔壁キャップ８８は、隔壁アセンブリ８６の先端に対して、隔壁９０を固定している。したがって、マイクロシリンジ８９を使用することにより、手動によってあるいはオートサンプラーによって、隔壁９０を通して、液体サンプルを注入することができる。このことは、校正や診断という目的のために望ましいものとすることができる。後述するように、搬送ライン２８自体が、カラム２４と同様に、カラムポート１８を介して注入器６０の底部に接続されている。これにより、搬送ライン２８からの廃水が高温に維持されることが、保証される。このことは、多くの場合、気相において熱脱離応用においてしばしば含まれる大きな分子を維持するに際して、必要とされる。したがって、注入器のより冷却された端部に位置している隔壁９０は、上述したように、典型的には、液体サンプルの導入のために貯蔵される。
【００２９】
図示した隔壁アセンブリ８６は、キャリアガス導入用のメイン導入口９２を備えている。その圧力は制御することができる。メイン導入口９２の下方において、メイン導入口９２から離間して、チャンバ６４には、例えばＯ−リングといったような内部シール部材９４が配置されている。加えて、隔壁アセンブリ８６は、隔壁パージ用の導出口９６を備えている。隔壁アセンブリは、隔壁パージ流のための流通経路を機械的に形成している。これにより、サンプル流通経路に対しての相互汚染を防止することができる。
【００３０】
上述したように、搬送ライン２８とカラム２４との双方は、カラムポート１８に対して接続されている。これにより、高温を確実に維持することができる。通常、これは、２穴フェルールによって達成される。しかしながら、通常、いくつかの問題点が、このような構成に起因して発生する。第１に、そのようなフェルールにおいては、良好なシールを得ることが、多くの場合に困難である。第２に、フェルールを注入器内において回転させた際に、搬送ラインとカラムとが互いに捻れてしまう。これにより、破損というリスクが大きい。たとえ良好な接続が行われた場合であってさえも、搬送ラインまたはカラムのいずれかを取り外すことは、多くの場合、困難である。
【００３１】
システム１０は、格別のＹ字形状アダプタ１００を使用している。このアダプタ１００は、フェルール１０２，１０４，１０６を備えている。搬送ライン２８は、フェルール１０２を介して、フェルール１０６内へと、さらには、チャンバ６４内へと、そしてさらには、ライナー６６の下端８０内へと、挿入されている。同様に、カラム２４は、フェルール１０４内へと、さらには、フェルール１０６内へと、さらには、チャンバ６４内へと、そしてさらには、ライナー６６の下端８０内へと、挿入されている。フェルール１０６は、アダプタ１００の残部を所定位置に維持しつつ、ポート１８内において回転することができる。したがって、この構成においては、搬送ライン２８およびカラムポート２４は、他方に影響されることなく、個別的に挿入したりあるいは取り外したりすることができる。搬送ライン２８の端部は、カラム２４の端部とはオフセットされており（位置がずらされており）、カラム２４の端部と比較して、ライナー６６内においてより上方にまで延在している。これにより、後述するように、サンプル蒸気の流れを促進することができる。
【００３２】
ある種の実施形態においては、ガス混合物を分離させるための『分離用』ベント穴９８が、内部シール部材９４の下方に配置されており、チャンバ６４に対して流体連通している。より大きな流量のためにトラップ脱離効率が改良されることにより、搬送ライン２８の形状は、典型的には、搬送ライン２８を通しての与えられた圧力低下に対して所望の流速をもたらし得るように、選択される。しかしながら、これは、典型的には、カラム自体を通しての流速を以上のものとなる。したがって、過剰な流れは、分離用ベント穴９８へと案内される。これにより、検出器の応答性が低減される。分離用ベント穴９８を制御することにより、システム１０の操作者は、トラップ脱離効率（ピーク形状）と感度（ピークサイズ）との間において適切な妥協点を見出すことができる。
【００３３】
システム１０の動作は、図１、図２Ａ〜図２Ｃ、図４に示されている。図２Ａに示すように、試験対象をなす環境から得られた分析対象物を含有しているサンプルチューブ３２を、熱脱離ユニット２０のサンプルステーション３０に配置する。図２Ｂに示すように、ロータリーバルブ５０を、サンプルチューブ３２とトラップ３４とが流体連通している状態として、バルブ４０，４４を開く。チューブ３２を加熱し、これにより、チューブ３２から分析対象物を脱離させる。そして、キャリアガスを、導入口３６から導入し、チューブ３２内を通過させて、トラップ３４内へと分析対象物を搬送する。トラップ３４内に配置された吸着剤が、分析対象物を吸着し、キャリアガスは、バルブ５４を通して排気される（矢印Ｂによって示されている）。その後、図２Ｃに示すように、ロータリーバルブ５０を回転させて、トラップ３４が搬送ライン２８に対して流体連通しているものとする。そして、バルブ４０，４４を閉じ、バルブ４２の方向を、ガス導入口３８がトラップ３４に対して連通しているように、スイッチングする。トラップ３４を加熱し、これにより、トラップ３４から分析対象物を脱離させる。そして、キャリアガスを、導入口３８から導入し、トラップ３４を通過させる（矢印Ｄによって示されている）。これにより、分析対象物を、トラップ３４から搬送ライン２８内へと搬送する（矢印Ａによって示されている）。
【００３４】
図１および図４に示すように、サンプル蒸気は、搬送ライン２８を通して流れ、注入器６０へと到達する。注入器６０は、高温に維持されており、これにより、サンプルを損失させないことを保証し得るとともに、脱離した分析対象物の凝縮に起因するピークの歪曲を引き起こさないことを保証することができる。注入器６０のキャリアガス導入口９２から、キャリアガスを供給する。このキャリアガスは、ライナー６６内へと進入し、カラム２４に向けて下方へと流れる（矢印Ｅによって示されている）。このようにして、注入器６０は、熱脱離ユニット２０の状態に関係なく、カラム２４を通してのキャリアガスの流量および流速を実質的に一定に維持することができる。加えて、注入器６０は、分析時に、温度をプログラムすることができる。これにより、流速を上げることができ、これにより、分析に要する時間を低減し得るとともに、ピークの広がりをもたらしかねないような拡散を低減することができる。カラム２４の導入口８２のところにおける圧力は、温度の上昇につれて増大する。よって、熱脱離ユニット２０の圧力は、注入器６０よりも大きな設定値に維持されなければならない。これにより、搬送ライン２８を通しての順方向の流れを確保することができる。
【００３５】
サンプル蒸気は、搬送ライン２８の頂部から流出して（矢印Ａ）ライナー６６内へと進入し、導入口９２からのキャリアガス流（矢印Ｅ）に遭遇し、カラム２４の頂部内へと案内される（矢印Ｇ）。上述したように、ある種の実施形態においては、流れの一部は、分離用ベント穴９８から排出される（矢印Ｆによって示されている）。これにより、トラップ脱離効率と感度との間において最適の妥協を得ることができる。
【００３６】
上記説明が例示に過ぎないものであって本発明を何ら限定するものでないことは、理解されるであろう。また、当業者であれば、本発明の精神を逸脱することなく、自明な修正を行い得ることは、理解されるであろう。したがって、本発明の範囲を決定するに際しては、上記説明ではなく、特許請求の範囲を参照するべきである。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】熱脱離ユニットからクロマトグラフィーカラムへのインターフェースをなす本発明によるシステムを概略的に示す図である。
【図２Ａ】図１のシステムにおける細部を示す図である。
【図２Ｂ】チューブパージステージにおいて図１のシステムにおける細部を示す図である。
【図２Ｃ】トラップ脱離ステージにおいて図１のシステムにおける細部を示す図である。
【図３】図１のシステムにおける細部を示す断面図である。
【図４】トラップ脱離ステージにおいて図１のシステムにおける細部を示す部分的な断面図である。
【符号の説明】
【００３８】
１０  システム
２０  熱脱離ユニット
２２  ガスクロマトグラフ
２４  クロマトグラフィーカラム
２８  搬送ライン
３０  サンプルステーション
３２  サンプルベッセル
３４  吸着性トラップ
６０  インターフェースデバイス、注入器
【図１】
2008505317.tif 000003
【図２Ａ】
2008505317.tif 000004
【図２Ｂ】
2008505317.tif 000005
【図２Ｃ】
2008505317.tif 000006
【図３】
2008505317.tif 000007
【図４】
2008505317.tif 000008
【国際調査報告】
2008505317.tif 000009
2008505317.tif 000010