(57)【要約】  本発明は、気相化学浸透手段により、薄い多孔質基体（１）を高密度化する方法に関するものである。本発明に係る方法は、第一及び第二プレート（１２、１３）の間に配置され、その周囲に高密度化される薄い多孔質基体が放射状に配置される管状導管（１１）を具備するローディングツール（１９）の使用を含む。装填されるとき、該ツールは、管状導管（１１）に連結された反応ガス用注入口（２１）を具備する浸透炉の反応チャンバー（２０）内に配置され、これによりガスを基体（１）の主面に沿って実質的に放射状の流れ方向に流す導管にガスが入ることが可能となる。反応ガスはまた、反対方向、すなわち、外筒（１６）からツール（１０）内へ流入し、導管（１１）を通って放出され得る。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料を堆積させて薄い多孔質基体（１）を高密度化するための化学蒸気浸透方法であって、高密度化する基体（１）を浸透炉の反応チャンバー（２０）に装填すること、堆積する材料のすくなくとも１つの前駆体を含有する反応ガスを反応チャンバーの第一の縦方向端部（２１）の近傍に流入させること、反応チャンバーの前記第一の端部とは反対側の縦方向端部の近傍に位置する排気口（２２）を介して残渣ガスを除去すること、を含み、基体（１）が縦方向導管（１１）の周囲に放射状に配置され、そのとき反応ガスは基体（１）の主面に沿って実質的に放射状方向に送られることを特徴とする方法。
【請求項２】
チャンバー（２０）に流入する反応ガスが、縦方向導管（１１）から送られることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
反応ガスが、基体（１）の主面に可能な限り近い基体の外側端部から除去されることを特徴とする、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
反応ガスが、基体（１）に沿って送られる前に縦方向導管（１１）内で予熱されることを特徴とする、請求項２又は３に記載の方法。
【請求項５】
チャンバー（２０）内に流入する反応ガスが、基体（１）の外側端部から送られ、縦方向導管（１１）を介して除去されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
くさび形挿入物（３０）が基体（１）の間に配置されていることを特徴とする、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
縦方向導管（１１０）の周囲に放射状に配置された基体（１０１）の１又は２以上のセットを反応チャンバー（２００）内に積層することを更に含み、基体の各セットの縦方向導管は積層される一連の縦方向導管と連携し合っていることを特徴とする、請求項１乃至６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
縦方向導管（１１０）の周囲に放射状に配置された基体（１０１）の複数セットを反応チャンバー（２００）内に並置することを更に含み、１セットの基体により規定される各縦方向導管はチャンバー（２００）内に流入する反応ガスの一部を受け取り又は除去することを特徴とする、請求項１乃至７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
少なくとも１つの追加の基体の列を並置することを更に含み、追加の基体の列は各々、隣接する基体の列と同じ放射面にあることを特徴とする、請求項１乃至８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
浸透炉の反応チャンバー（２０）内で化学蒸気浸透により薄い多孔質基体（１）を高密度化するローディング装置（１０）であって、第一及び第二プレート（１２、１３）の間に配置される管状導管（１１）を具備し、該管状導管（１１）は少なくとも１つのプレート（１２）の表面で開口し、反応ガスが前記導管から流入し又は除去されることを可能としており、各プレートは、前記導管（１１）の周囲に放射状の位置に基体（１）を保持するための手段を具備し、管状導管は、基体（１）の主面に沿って実質的に放射状方向に反応ガスを送り又は除去するための複数の開口部（１１１）を有することを特徴とする装置。
【請求項１１】
管状導管の開口部（１１１）が、反応ガスが基体（１）の主面に沿って送られ又は除去されるような態様において配置されていることを特徴とする、請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】
基体（１）を包囲し管状導管（１１）に対し同心円状に配置される外筒エンベロープ（１６）を更に具備し、該エンベロープは反応ガスを除去し又は送るための複数の開口部（１６１）を含むことを特徴とする、請求項１０又は１１に記載の装置。
【請求項１３】
円筒形エンベロープ（１６）の開口部（１６１）が基体の外側端部に可能な限り近傍に配置されることを特徴とする、請求項１２に記載の装置。
【請求項１４】
基体（１）の間に配置されたくさび形の挿入物（３０）を更に具備することを特徴とする、請求項１０乃至１３のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１５】
第一及び第二プレート（１２、１３）各々が、管状導管の周囲に放射状に配置される複数のすべり路（１４、１５）を備えることを特徴とする、請求項１０乃至１４のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１６】
第一及び第二プレート各々が、二つ１一組で放射状に位置合わせされた同数の切り込みを有する２つの同心円状の輪（１５’、１５”）を具備し、そこに基体がはめ込まれることを特徴とする、請求項１０乃至１５のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１７】
化学蒸気浸透により薄い多孔質基体（１）を高密度化する装置であって、高密度化される基体を装填する領域を有する反応チャンバー（２０）、チャンバーを規定し、加熱手段に連結されたサセプター（２３）、チャンバーの第一の縦方向端部における反応ガスの流入用注入口（２１）、反応チャンバーの前記第一の端部と反対側の縦方向端部近傍にある除去用排気口（２２）を具備し、チャンバー（２０）が請求項１０乃至１６のいずれか１項に記載の少なくとも１つのローディング装置（１０）に配置された複数の多孔質基体（１）を含み、装置の管状導管（１１）が反応ガスの流入用注入口（２１）又は除去用排気口（２２）に連結されていることを特徴とする装置。
【請求項１８】
チャンバー（２００）が互いに積層された複数のローディング装置（１００）を含み、１つのローディング装置（１００）の管状導管（１１０）は、積層される装置の管状導管と連携し合っており、スタックの最上部にあるローディング装置の管状導管は、チャンバーの反応ガス流入用注入口（２１０）又は除去用排気口（２２０）に連結されていることを特徴とする、請求項１７に記載の装置。
【請求項１９】
チャンバー（２００）が、並置された複数のローディング装置（１００）を含み、各ローディング装置（１００）の管状導管（１１０）はチャンバーの反応ガス流入用注入口（２１０）又は除去用排気口（２２０）に連結されていることを特徴とする、請求項１７又は１８に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に熱構造(thermostructural)複合材料から部品を製造するときに用いられる化学蒸気浸透技術に関するものである。より詳しくは、本発明は、マトリックスを堆積することにより薄い多孔質基体を高密度化すること、すなわち、その主要寸法に対し相対的に厚さの小さい基体を高密度化することに関する。
【背景技術】
【０００２】
複合材料から部品を作るために、特に耐火繊維プリフォーム（例えば、炭素又はセラミック製）により構成され、耐熱マトリックス（例えば、炭素又はセラミック製）により高密度化される熱構造複合材料から製造される部品において、化学蒸気浸透法を用いることは一般的なことである。そのような部品の例としては、炭素−炭素（Ｃ−Ｃ）複合体から製造されるスラスタノズル（thruster nozzle）、あるいは同様にＣ−Ｃ複合体から製造されるブレーキディスク（特に航空機用ブレーキ）が挙げられる。
【０００３】
化学蒸気浸透法による多孔質基体の高密度化は、サポートツールを使用して基体を浸透装置の反応チャンバー内に置くこと、基体を高密度化するために基体に堆積される材料の１又は２以上の前駆体を含有する反応ガスを、反応チャンバー内に流入させることに見出される。特に反応ガスの組成や流速、またチャンバー内の温度及び圧力などの浸透条件は、ガスの構成成分の分解により、あるいはガスの複数の構成成分間の反応により所望される材料が孔内に堆積するように、ガスが到達可能な基体の内部孔内で拡散することが可能となるよう選択される。反応ガスは、通常、反応チャンバー内にある予熱領域を通過することにより予熱され、その中へ反応ガス用注入口が開口している。かかる方法は、フリーフロー化学蒸気浸透法に該当する。
【０００４】
化学蒸気浸透用の産業施設において、高密度化法による生産を増加させるために反応チャンバーに同時に高密度化される複数の基体又はプリフォームを装填し、その結果、反応チャンバーに装填される充填密度が増加することは一般的である。それにもかかわらず、一般的なチャンバーにおいて複数の基体を高密度化するためにフリーフロー化学蒸気浸透法を用いることには、特に得られる高密度化の均一性の点において困難を伴う。反応ガスを反応チャンバーの最上端部から自由流動（フリーフロー）により拡散させて、反応チャンバー内に縦方向に配置される薄い基体（例えば、微細な長方形板の形態であるもの）を高密度化すると、単一チャンバー内の基体内並びに複数の基体間に密度勾配（ばらつき）が存在することが見出され、これは浸透条件を調節しても生じることがわかった。これら堆積勾配は、特にチャンバー内の反応ガスの流れに対する制御の欠如のためであり（流路が現れることを許す）、これにより試薬の早期の枯渇とひいてはガスの流入箇所から最も近い基体部分と最も遠い基体部分との間の密度におけるばらつきを生じさせる。
【０００５】
堆積における均一性の欠如が観察されることに加え、材料の堆積勾配及び／又は内部応力の結果として部品が変形する程度を抑制するために、薄い基体の高密度化には現在においてサポートツールの使用もまた必要とされる。そのようなツールの使用は、それが装填され得るチャンバーの密度に関して不利である。
【０００６】
多孔質環状基体を化学蒸気浸透により高密度化する方法並びに装置については、特に特許文献１及び特許文献２に開示されている。しかしながら、これら方法は本質的に多量の環形状の基体の高密度化に適用するものであり、薄い形状の基体の高密度化には適していない。
【特許文献１】米国特許出願公開第２００４／２３７８９８号明細書
【特許文献２】米国特許第５９０４９５７号明細書
【発明の開示】
【０００７】
本発明の目的及び概要
本発明の目的は、薄い多孔質基体を高密度化することを可能とする方法を提供すること（ここで基体は、その主面の寸法に比し厚さが小さいものを示し、例えば平面又は曲がった微細な部品である。）、及び、基体を高密度で装填しつつ、同時に基体における密度勾配を減らすことを可能とする方法を提供することにある。
【０００８】
上記目的は、材料を堆積させて薄い多孔質基体を高密度化する化学蒸気浸透法により達成され、該方法は、浸透炉の反応チャンバー内に高密度化する基体を装填すること、堆積する材料の少なくとも１つの前駆体を含有する反応ガスを、反応チャンバーの第一の縦方向端部の近傍に入れること、残渣ガスを反応チャンバーの当該第一の端部とは反対側の縦方向端部近傍にある排気口を介して除去することを含み、本発明に係る該方法において、基体は縦方向導管の周囲に放射状に配置され、そのとき反応ガスは基体の主面に沿って実質的に放射状である流れ方向に送られる。
【０００９】
このように、基体に沿う反応ガスの流れ方向が制御される結果、高密度化される基体が均一となる。反応ガスの流通はできるだけ基体面の近傍で起こり、その結果、基体が互いに近く、流れが向けられない場合に観察されるような、反応ガスにおける局部的な枯渇が削減される。基体内において拡散する反応種の量はより多くなる。
【００１０】
したがって、本発明の方法により、薄い多孔質基体を高密度化しつつ、同時に、得られる部品の品質並びに装填される反応チャンバーの容積を増大することが可能となる。
【００１１】
さらに、反応ガスが基体に沿って送られる前に反応ガスを予熱することができる。このように、フリーフロー法を用いる場合に反応チャンバーに通常使用される予熱領域は、もはや必要ではなく、その結果、装填され得るチャンバーの容積を増大することができる。
【００１２】
反応ガスは、導管から、すなわち、基体の内側端部の近傍から送られ、基体の外側端部の近傍から除去され得る。反対に、チャンバー内に流入する反応ガスが、基体の外側端部から送られ、縦方向導管の内側から除去され得る。どちらにしても、ガスは、基体の主面に沿って実質的に放射状方向に流れる。
【００１３】
反応ガスが導管から送られる時、基体の放射状の配置は、反応ガスが基体の面に沿って流れるためガスの激減に適合する基体の局所的な流れを提供する。導管を出る時、ガスは最もリッチな組成を示し、それは基体が最大の充填密度で装填されている領域においてである。その後、ガスは、基体の面に沿って移動するに従い激減し始めるが、基体は互いに徐々に広がっている結果局部的な充填密度は低減している。この相互補償は、反応種が出発組成において既に低いものである反応ガスにおいて有用となり得る。
【００１４】
くさび形挿入物が、基体の面の可能な限り近傍を反応ガスが流れることを促進するために、隣接する複数対の基体の間に配置され得る。
【００１５】
反応チャンバーの内部容量に応じて、複数の一連の基体をチャンバーの内部容積中に積層してもよいし、及び／又は、並置してもよい。各スタックにおいて、縦方向導管は互いに連結し、反応ガスを流入し又は除去するための単一通路を形成している。
【００１６】
寸法の小さな基体を用い、１又は２以上の追加の基体の列を並置することができ、その際、反応ガスの放射状の流れを妨げることを避けるために、隣接する基体の列と同じ放射面に位置する。
【００１７】
本発明はまた、上述した方法の実施を可能とするローディングツールを提供する。  
本目的は、第一及び第二プレートの間に配置される管状導管を具備するローディング装置により達成され、管状導管は、反応ガスが当該導管から流入し、又は除去されることを可能とするために少なくとも１つのプレート表面において開口しており、各プレートは、前記導管の周囲に放射状の位置に基体を保持するための手段を含み、該管状導管は実質的に放射状である流れ方向において、基体の主面に沿って反応ガスを流入し、又は除去するための複数の開口部を有する。
【００１８】
反応チャンバー内に設置されると、該装置は、ガス流を上述したように制御する小型反応装置として作用する。本装置では、基体の装填は高密度化装置とは別に前もって準備することができ、反応チャンバーに対するリスクなく容易に運ぶことができる。その結果、反応チャンバーへの装填／取り外しに要する時間が削減される。
【００１９】
管状導管の開口部は、基体の面の可能な限り近傍に反応ガスを流入し、又は除去するのに好適に配置される。
【００２０】
本発明の一形態において、装置は更に、基体を囲んで管状導管とほぼ同心円状に配置される外筒エンベロープを具備し、該エンベロープは反応ガスを流入させ、又は除去するための複数の開口部を含む。円筒形エンベロープの開口部は、反応ガスが可能な限り基体の面の近傍を流れることを促進するために、好ましくは基体の外側端部のできるだけ近傍に配置される。
【００２１】
本発明はまた、薄い多孔質基体が化学蒸気浸透法により均一に高密度化されることを可能とする装置、更には装填容量の高い該装置を提供する。
【００２２】
本目的は、高密度化のために基体を装填する領域を有する反応チャンバー、チャンバーを規定し加熱手段に連結されたサセプター（susceptor）、チャンバーの第一の縦方向端部にある反応ガスの流入用注入口、及び反応チャンバーの当該第一の端部と反対側の縦方向端部近傍にある除去用排気口を具備する装置により達成され、該装置は、チャンバーが上述した少なくとも１つのローディング装置に配置される複数の薄い多孔質基体を具備し、装置の管状導管はチャンバーの反応ガス流入用注入口又は除去用排気口に連結されていることを特徴とする。
【００２３】
その寸法に応じて、チャンバーは、一方が他方に積層された複数のローディング装置を具備し得、一つのローディング装置の管状導管は積層された装置の管状導管と連携し合い、スタックの最上部に位置するローディング装置の管状導管はチャンバーの反応ガス流入用注入口又は除去用排気口に連結されている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
本発明に係る薄い多孔質基体を高密度化するための化学蒸気浸透法は、図１Ａ〜図１Ｃを参照して以下に説明するように構成され組み立てられる目的物を装填するための特定ツールを使用する。図１Ａは、高密度化される基体を装填する作業のはじめにおける、すなわち、ツールが閉じられ産業用化学蒸気浸透装置の反応チャンバーに挿入される前におけるローディング装置又はツール１０を示す。ツール１０は、２枚の円板の間に配置される垂直な管状導管１１を具備する。導管１１の頂端部はプレート１２に形成された中央開口部１２１と連携し、導管１１の底端部はプレート１３により閉じられている。異なる形態において、導管１１の底端部は、特にツール装置が以下に説明するように反応チャンバー内で積層されることを可能とするために、プレート１３に形成された中央開口部と連携され得る。プレート１２及び１３の対向する側の面には、各々高密度化される基体を受けるための保持及び位置決め手段が設けられている。図１Ａに示されるような態様では、プレート１２及び１３には各々導管１１の周囲に放射状に均一に配置された複数のすべり路１４及び１５が設けられている。高密度化される基体１は、それらをすべり路に係合させることにより、ツール内に一つずつ装填される。他の装置が基体を位置に保持するために使用され得る。例えば、図２に示されるように、すべり路は、基体を係合させる切れ込みを有する環１５’、１５”により置換され得る。他の異なる態様では、プレートは、大きさの異なる基体を受けるために異なる寸法の又は高さの調節可能な補強材を任意に具備し得る。これら装置はプレート上に取り付けられても、又はそれらと一体をなしてもよい（バルク機械）。
【００２５】
図１Ｂは、基体１がすべて装填されたときのツール１０を示す。基体が導管１１の周囲に均一に放射状に配置されていることがわかる。すべてが装填されると、図１Ｃに示されるように、円筒エンベロープ１６によりツール１０が閉じられる。その時、ツール１０は基体を保護するセルを形成している。したがって、基体は反応チャンバーに容易に移送され得る。ツール１０の全構成部材（プレート、管状導管、基体保持手段、円筒エンベロープ・・・）は、例えば、黒鉛、膨張黒鉛、又はＣ−Ｃ複合材料から製造される。
【００２６】
任意に、くさび形挿入物３０が、反応ガスが基体面の可能な限り近傍を流れることを促進するために隣接する複数対の基体の間に配置され得る。ツール１０の他の構成部材のように、挿入物３０は、例えば、黒鉛、膨張黒鉛、又はＣ−Ｃ複合材料から製造され得る。
【００２７】
上述したように反応ガスを送り又は除去するための導管１１は、反応ガスが通過することを可能とするための複数の開口部１１１を有する。これら開口部１１１は、好ましくは導管の軸に平行な直線状に配置され、該直線は導管の外周に互いに均一な間隔をあけて存在しており、所定の直線状の開口部は一定の間隔をあけて設けられている。
【００２８】
円筒形エンベロープ１６においてもまた、ガスがツールから除去され、又はツール内に流入することを可能とし、またガスが反応チャンバー内を流れることを可能とするために開口部１６１が設けられている。エンベロープ１６に開けられる開口部１６１の数及び角度位置決めは、好ましくは、導管１１の開口部１１１と１対１において一直線上になるよう選択される。
【００２９】
管状導管１１及び円筒形エンベロープ１６は、端部と端部が接続された複数のセクションから成るモジュール構造を提供してもよい。
【００３０】
図３は、装填された状態の高密度化用の基体を有する化学蒸気浸透法のための装置又は炉の反応チャンバー２０を示す図である。反応チャンバーは、一般的に円筒形状である。
【００３１】
基体１を高密度化するために、堆積されるマトリックス材料の１又は２以上の前駆体を含む反応ガスがチャンバー２０内に導入される。炭素については、例えば炭化水素ガスが用いられ、典型的にはプロパン、メタン又は双方の混合物が用いられる。例えば炭化ケイ素（ＳｉＣ）などのセラミック材については、周知の方法においてＳｉＣの前駆体としてメチルトリクロロシラン（ＭＴＳ）を用いることができる。
【００３２】
周知の方法において多孔質基体１を、当該基体の到達可能な内部孔内で拡散する反応ガスに含まれる前駆体の分解により生成するマトリックス材料を当該基体に堆積させることにより、高密度化する。化学蒸気浸透法により各種のマトリックスを堆積させるために必要な前駆体および温度条件自体は周知である。
【００３３】
例示されているように、チャンバーの頂上部に開いている管２１により反応ガスが挿入される。残渣ガスは管２２を介してチャンバーの底部から抜き出される。
【００３４】
チャンバー内の加熱は、誘導コイル（図示せず）と電磁的に結合した黒鉛サセプター２３により引き起こされる。サセプター２３は、ふた２０ａを貫通する管２１及び底２０ｂを貫通する管２２を有する縦軸チャンバーの内部容積を規定する。底及びふたは同様に黒鉛から製造される。
【００３５】
本発明に係る化学蒸気浸透法を用いて薄い多孔質基体を高密度化するために、上述したローディングツール１０を用いてチャンバー２０の内部に基体が装填される。図３及び図４Ａに示すように、基体１が前記軸に沿って縦方向に配置され、導管１１の外壁から始まってその周囲に放射状に広がるように、導管１１の軸はチャンバーの軸と一致している。基体は、導管１１、エンベロープ１６、並びにプレート１２及び１３の間に規定される内部容積１７に含まれ、この容積は基体を高密度化する反応領域を規定する。
【００３６】
チャンバーの管２１はツールの導管１１に連結され、基体１に向けて送られる前の反応ガスの予熱領域を形成する。またチャンバー予熱器を形成するためのスリーブ１８が、開口部１２１の周囲においてプレート１２の頂上部に配置され得る。予熱された反応ガスは、導管１１の開口部１１１を通り抜けて内部容積１７に流入し、基体１を拡散しエンベロープ１６の開口部１６１を通り抜けてチャンバーのこの内部容積２４を通る。残渣ガスは、吸い込み手段（図示せず）に連結された管２２を介してチャンバーの底２０Ｂから抜き出される。
【００３７】
反応ガスが導管１１の開口部１１１を通り抜けて流入することにより、反応領域においてガスが実質的に放射状に流れることが促進される。基体の形状に対しこのようにガスの流れ方向を制御することにより、基体の全幅に亘り実質的に均一な態様においてガスが枯渇し始めることを促進することを可能とする。
【００３８】
図４Ａ及び４Ｂに示されるように、反応ガスは導管１１から流入し、基体の内側端部に面している、又は近傍にある開口部１１１を通り抜ける。同様に、エンベロープ１６の開口部１６１が基体の外側端部に面して、又は近傍に位置しており、そこを通ってガスが反応領域から除去される。このように、反応ガスの流れは主として基体の壁に沿って生じ、これにより基体内で拡散する反応種の量を最適化し、且つ拡散境界層を減少させるのに役立つ。導管１１と内部容積１７との間で勾配圧力が任意に維持され得る。さらに、ヘッドロスが開口部の直径により制御され、該直径は反応領域内の流れ間の平衡を取得するために必要に応じて変更し得る。
【００３９】
図４Ｃは、基体の間に挿入物３０が置かれた場合の反応ガスの流れを示す。くさび形の挿入物３０は、反応ガスが可能な限り基体の面の近傍を流れることを促進するために、基体間の体積を減少させる役割を果たす。
【００４０】
ローディングツールの他の有利な点は、反応ガスの組成と装填物の局所的な充填密度との優れた適合性を獲得する可能性を提供することである。反応ガスが管状導管１１を介して導入される時、すなわち、基体が放射状に配置されているために局所的な充填密度が最大である（すなわち、複数の基体がすぐ近くにある）領域に導入される時、ガスは試薬組成においてリッチである。したがって、消耗する前に、ガスは基体の密度が最大である領域に流入される。反対に、ツールの外周においては、反応種が反応領域を通り抜ける時に消耗するためガスは試薬組成において激減している。この減少は、低減していく局所的な充填密度により補われる。この補填は、ガスにおける反応種の出発組成が既に低い場合に有用である。ガスから反応種が早期に枯渇する危険性は、浸透法が適用される間に消費され得る反応種の組成よりも多い組成を有するガスを選択することにより取り除くことができる。
【００４１】
本発明に係る方法の様々な実施において、反応ガスは基体の外側端部から流入し、管状導管１１により排出され得る。かかる状況下では、図５に示すように、ローディングツール１０は反応チャンバー１２０の内部に配置され、該反応チャンバー１２０は、反応ガスが管１２２によりチャンバーの内部容積１２４内に流入し、ツール１０の導管１１に連結された管１２３により除去される点において上述した反応チャンバー２０と異なる。この形態において、管１２２によりチャンバー内に流入した反応ガスは、チャンバーの内部容積１２４の中を流れ、エンベロープ１６の開口部１６１を通ってツールの内部容積１７内に入り込む。その後、ガスは実質的に放射状に基体の面に沿って流れる。ガスは導管１１を介してその開口部１１１を通り抜けることにより容積１７から除去される。
【００４２】
このように、本発明に係る化学蒸気浸透による高密度化方法を用いることにより、フリーフロー法と比較し、基体組織のより良好な浸透が達成される。図８Ａ及び８Ｂは、各々、流れが自由である（フリーフロー）化学蒸気浸透による高密度化方法を用いて行われた化学蒸気浸透法による高密度化後に得られた結果（図８Ａ）、及び本発明に係る化学蒸気浸透による高密度化方法を用いて行われた化学蒸気浸透法による高密度化後に得られた結果（図８Ｂ）を示す。試験は、「ノズルフラップ」型の平面長方形部品（２３０ｍｍ×１１０ｍｍ）の形状を有する炭素繊維織地から製造された同じ基体において、基体に堆積する同じ組成物を用いて
行われた。図８Ａ及び８Ｂの基体に示された数字は、基体の異なる箇所において測定されたコアまでの総厚み（μｍ）を表す。図８Ｂ（本発明に係る方法が用いられた）における基体のコアまでの厚さは、図８Ａ（フリーフロー）における基体のコアまでの厚さより平均してかなり大きいことがわかる。更に、高密度化における分散は、図８Ａの基体よりも図８Ｂの基体において小さい。
【００４３】
ローリングツールは、高密度化のパラメーターが独立した態様において最適化されるのを可能とする小型反応装置のように機能する。したがって、反応チャンバーの容量が許容する場合には、複数のツール装置を一つのチャンバー内に積層し、及び／又は、並置することができる。図６は、複数のツール装置１００が複数のスタックにおいて配置されている反応チャンバー２００を示す。実際面では、ツール装置１００の構造及び操作は、上述したツール１０と同様である。相違点は、反応ガスがツール装置の反応領域の全てを流通することを可能とするために、所定のスタックにおいて全ての導管が導管から導管へ連携し合うよう、ツール１００の管状導管１１０がツールの両面において開口されていることである。各スタックの最上部にある装置は、チャンバー内に反応ガスを流入させるために、その導管１１０の頂端部を介して管２１０に連結されている。残渣ガスは、チャンバーの底で管２２０を介して除去される。あるいは、上記において図５を参照して説明したように、反応ガスが基体の外側端部から内側端部へ向かって流れるように反応ガスの流れ方向を逆転させてもよい。このような態様において、スタックの最上部にあるツールの導管の頂端部は、除去管に連結される。
【００４４】
複数のツール装置から成る複数装填を用いる本方法は、ツール装置により構成される各小型反応装置に単に反応ガスを供給することによって適応する。反応ガスの流速は、単に、ガスが供給されることを必要とするツール装置の数によって増大する。また、大サイズの反応チャンバーにおいてフリーフロー法が直面するような、デッドゾーンに関連する問題は、本発明のローディングツール装置を用いることにより取り除かれる。
【００４５】
化学蒸気浸透による本発明の高密度化法は、特に形状が薄い、すなわち他の寸法（面の長さ／幅）に比し厚さが小さい多孔質基体又はプリフォームに適合している。一例として、そのような基体は長方形又は正方形の部品であり得、その端部がドロップエッジになっている図６及び図７に示される基体１０１のように、実質的に平面又は局面を示し得る。本発明に係る高密度化方法は、特に、飛行目的用のノズルフラップのようなセラミックマトリックス複合体（ＣＭＣ）材料の薄い部品を組み立てるために使用され得る。
【００４６】
本発明のローディングツールはまた、フリーフローを用いて従来使用されている標準的なツールとは異なり、前もって（すなわち、浸透炉を含む設備から離れて）装填が準備され、危険性の少ない状態で反応チャンバーへ高密度化用基体が移送されることを可能とする有利性も示す。したがって、化学蒸気浸透法のために炉の装填／取り出しに要する時間が削減され、処理が容易となる。
【００４７】
ツールの導管の内部ガス、又はチャンバーの内壁及びツールのエンベロープの外壁の間のガスの予熱により、従来においてフリーフローの化学蒸気浸透法において用いられていたような予熱領域を削除することが可能となる。したがって、チャンバーの作業容積が増加し、その結果、より大きな充填密度において炉を装填することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
本発明の他の特徴及び利点は、添付図面を参照しながら、本明細書に記載の限定されない例として挙げられる本発明の特定態様により表される。
【図１Ａ】図１Ａは、薄い多孔質基体を装填し高密度化するために使用される本発明に係るツールの斜視図である。
【図１Ｂ】図１Ｂは、薄い多孔質基体を装填し高密度化するために使用される本発明に係るツールの斜視図である。
【図１Ｃ】図１Ｃは、薄い多孔質基体を装填し高密度化するために使用される本発明に係るツールの斜視図である。
【図２】図２は、基体の保持及び位置決め手段の図１Ａの変形態様を示す部分的な斜視図である。
【図３】図３は、本発明のツールを用いて基体が装填されている、化学蒸気浸透法による高密度化用装置を示す概略的な断面図である。
【図４Ａ】図４Ａは、図３に示す装置の断面図である。
【図４Ｂ】図４Ｂは、図４Ａの部分的な詳細図である。
【図４Ｃ】図４Ｃは、挿入物の存在下における反応ガスの流れを示す。
【図５】図５は、図３に示す装置に対し反応ガスの流れが逆である、化学蒸気浸透法による高密度化用装置を示す概略的な断面図である。
【図６】図６は、本発明に係る複数のツール装置が積層され、且つ並置されている、化学蒸気浸透法による高密度化用装置を示す概略的な断面図である。
【図７】図７は、図６に示す装置の断面図である。
【図８Ａ】図８Ａは、フリーフローを用いる化学蒸気浸透法による高密度化方法において得られた結果を示す。
【図８Ｂ】図８Ｂは、本発明に係る化学蒸気浸透法による高密度化方法において得られた結果を示す。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図４Ｃ】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８Ａ】
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【図８Ｂ】
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【国際調査報告】
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