(57)【要約】  本発明は、主として、プレミックス粉末（５）の冷間等方圧加圧処理のステップと、このステップで得られた圧縮粉（12）の熱間一軸プレスのステップを少なくとも含む、金属基複合材料の製造方法に関する。本発明の方法によって、性質が改善された金属基複合材料を得ることが可能になる。本発明はまた、特に、前記方法の等方圧加圧処理ステップを実施するための装置であって、粉末混合物（５）を流し込むラテックスシース（１）と、ラテックスシース（１）を配置する多孔円筒形容器（２）と、シース（１）に含まれる粉末混合物（５）の気密封止手段（７、10、11）とを含む、上記装置に関する。
2008533303.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属基複合材料の製造方法であって、中性ガスおよび酸素を含む加圧ガス下に置いた好適なミキサーで、アルミニウム基合金粉末をドライブレンドするステップを少なくとも含む、上記方法。
【請求項２】
（ａ）プレミックス粉末（５）の冷間等方圧加圧処理のステップと、
（ｂ）ステップ（ａ）で得られた圧縮粉（12）の一軸熱間プレスのステップ
をさらに含むことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ミキサー内の圧力が15〜25ミリバールであり、前記中性ガスが窒素であり、また、酸素の比率を５〜10％に調節する、請求項１又は請求項２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項４】
前記ミキサー内の圧力が20ミリバールであり、酸素の比率が６％である、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
ステップ（ａ）の前に、振動テーブル上で粉末混合物を充填工程に付す、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
ステップ（ａ）の前に、ポンピングによって、充填粉末の混合物（５）に含まれるガスを排気することにより、圧縮固体（12）を得る、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
圧縮液（15）が水と潤滑添加剤を含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記圧縮液（15）の圧力が1,500〜4,000バールである、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記圧縮液（15）の圧力が2,000バールである、請求項５に記載の方法。
【請求項１０】
ステップ（ａ）で得た圧縮粉に、100〜450℃、好ましくは440℃の温度で脱ガス工程を実施する、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記一軸熱間プレス工程を400〜600℃の温度で実施し、かつ、加える圧力は1,000〜3,000バールである、請求項１〜10のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記一軸プレス工程を温度450℃、圧力1,800バールで実施する、請求項1１に記載の方法。
【請求項１３】
ステップ（ｂ）で得たビレットを熱間押出しする、請求項１〜12のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記アルミニウム基複合材料を炭化ケイ素の粒子、または炭化ホウ素もしくはアルミナのような他のセラミックスの粒子により強化する、請求項１〜15のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
粉末混合物が、約94.7重量％のアルミニウム、４重量％の銅、1.3重量％のマグネシウム、および15容量％の炭化ケイ素を含む、請求項１〜14のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
請求項１〜15のいずれか１項に記載の方法により得られるビレット。
【請求項１７】
請求項16のビレットから、鍛錬、機械加工、またはその他いずれか同等の技術により得られる金属部品。
【請求項１８】
請求項１〜15のいずれか１項に記載の方法のステップ（ａ）を実施するための装置であって、
−粉末混合物（５）を流し込むラテックスシース（１）と、
−ラテックスシース（１）を配置する多孔円筒形容器（２）と、
−シース（１）に含まれる粉末混合物（５）の複数の気密封止手段（７、10、11）とを含み、
その際、シース（１）、多孔容器（２）および気密封止手段（７、10、11）が等方圧加圧処理装置（14）を形成し、これを等方圧プレスの圧縮液（15）中に配置することにより、ステップ（ａ）を実施することができる、上記装置。
【請求項１９】
前記気密封止手段（７、10、11）が、シース１に圧力嵌めされた、弾性変形可能な材料からなるプラグ（７）を少なくとも含む、請求項18に記載の装置。
【請求項２０】
前記気密封止手段（７、10、11）が、シース（１）の上端（10）を含み、この上端はシース（１）の底部に向かって折り曲げられ、多孔容器（２）の側壁（13）の外側表面（13ａ）に弾力的に支持される環状リム（11）を形成する、請求項18および19のいずれかに記載の装置。
【請求項２１】
ステップ（ａ）の前に、シース（１）および多孔容器（２）を円筒形容器（３）内に取外し可能に配置する、請求項18〜20のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２２】
シース（１）の上端（10）が、シース（１）の底部に向かって折り曲げられ、円筒形容器（３）の側壁（12）の外側表面（12ａ）に弾力的に支持される、請求項21に記載の装置。
【請求項２３】
シース（１）内に真空を形成するための手段（7a）を備え、これによって、ステップ（ａ）の前に、粉末混合物（５）に含まれるガスが排気されるようにする、請求項21および22のいずれかに記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属基複合材料（MMC）の製造方法に関する。本発明はまた、当該方法の実施を可能にする装置にも関する。
【背景技術】
【０００２】
MMCとしては、粒子、例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素、アルミナ、またはその他いずれかのセラミックス材料の粒子により強化されたアルミニウム合金が挙げられる。MMCは、主に、ヘリコプターのローター部品など、航空学の分野における金属部品を製造するのに用いられる。
【０００３】
MMCからなる部品の打抜きは、プレミックス粉末を圧縮して得られた重さ数十キロのビレットを用いて実施される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
公知であるいくつかの方法では、主要圧縮ステップは一軸プレスにより行なわれるが、これによってビレットに層の形成が起こるため、これらビレットから得られる金属部品の機械的性質には問題があった。
【０００５】
実際、これらビレットから製造される部品が要求される機械的性質を備えるために、各ビレットは、それを構成する要素、特に強化粒子の最大限均一な分布を呈する必要がある。
【０００６】
最後に、これらMMCの生産コストを抑えるために、MMCを製造する方法は単純であることが求められる。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の方法は、前述した問題点の改善を可能にするものであり、これは、少なくとも以下のステップ：
（ａ）プレミックス粉末５の冷間等方圧加圧処理、および
（ｂ）冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）で得られた圧縮粉12の一軸熱間プレス
を含むことを主な特徴とする。
【０００８】
上記２つのステップによって、これまでより低コストで、機械的性質が改善されたMMCを生産することが可能になる。
【０００９】
中性ガスおよび酸素を含む加圧ガス下に置いた好適なミキサーで、前記粉末をドライブレンドするのが有利である。
【００１０】
粉末のドライブレンドは、湿式ブレンド工程より経済的であるという利点があり、しかも、中性ガスの存在によってドライブレンド工程中に起こりうる爆発の危険性を回避することができる。
【００１１】
ミキサー内の圧力は15〜25ミリバールとし、中性ガスは窒素で、酸素の比率は５〜10％の範囲内に調節するのが好ましい。
【００１２】
酸素の比率の調節により、爆発の危険性をさらに制限することが可能になる。
【００１３】
さらに好ましくは、ミキサー内の圧力は20ミリバールであり、酸素の比率は６％である。
【００１４】
粉末混合物５は、粒子、例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素、アルミナ、またはその他いずれかのセラミックス材料の粒子により強化されたアルミニウム合金から構成されるのが好ましい。
【００１５】
さらに好ましくは、粉末混合物５は、94.7重量％のアルミニウム、４重量％の銅、1.3重量％のマグネシウムおよび15容量％の炭化ケイ素を含む。
【００１６】
さらには、冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）の前に、粉末混合物５を振動テーブルでの充填工程に付す。
【００１７】
また、冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）の前に、充填粉末５の混合物に含まれているガスをポンピングで排気することにより、固体の圧縮粉12を取得することができる。
【００１８】
冷間等方圧加圧処理ステップ中、圧縮液15は、水と潤滑添加剤を含むのが有利である。
【００１９】
圧縮液15の圧力は1,500〜4,000バールであるのが好ましく、さらに好ましくは2,000バールである。
【００２０】
また、冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）で得られた圧縮粉を100〜450℃、好ましくは440℃の温度でガス抜き工程に付すことも可能である。
【００２１】
好ましくは、一軸熱間プレスステップ（ｂ）は、400〜600℃、好ましくは450℃の温度、ならびに1,000および3,000バール、好ましくは1,800バールの圧力下で実施する。
【００２２】
一軸熱間プレスステップ（ｂ）で得られるビレット22は熱間押出するのが有利である。
【００２３】
また、アルミニウム基複合材料は、炭化ケイ素の粒子、または炭化ホウ素もしくはアルミナのような他のいずれかのセラミックス粒子により強化すれば、極めて有利である。
【００２４】
本発明はまた、前記方法により得られるビレット22にも関する。
【００２５】
本発明はさらに、前記方法の冷間等方圧加圧ステップ（ａ）を実施するための装置であって、
−粉末混合物５を流し込むラテックスシース１と、
−ラテックスシース１を配置する多孔円筒形容器２と、
−シース１に含まれる粉末混合物５の複数の気密封止手段７、10、11とを含み、その際、シース１、多孔容器２および気密封止手段７、10、11が冷間等方圧加圧処理装置14を形成し、これを等方圧プレスの圧縮液15中に配置することにより、冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）を実施することができる、上記装置に関する。
【００２６】
上記気密封止手段７、10、11は、シース１に圧力嵌めされた、弾性変形可能な材料からなるプラグ７を少なくとも含むのが有利である。
【００２７】
上記気密封止手段７、10、11は、シース１の上端10を含み、この上端はシース１の底部に向かって折り曲げられ、多孔容器２の側壁13の外側表面13ａに弾力的に支持される環状リム11を形成するのが極めて有利である。
【００２８】
好ましくは、冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）の前にシース１および多孔容器２を円筒形容器３内に取外し可能に配置する。
【００２９】
この場合、シース１の上端10は、シース１の底部に向かって折り曲げられ、円筒形容器３の側壁12の外側表面12に弾力的に支持される。
【００３０】
さらに、本発明の容器は、シース１内に真空を形成するための手段7aを備え、これによって、冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）の前に、粉末混合物５に含まれるガスが排気されるようにしてもよい。
【００３１】
本発明の装置の非制限的実施形態を表す添付の図面を参照しながら以下に詳細な説明を記載するが、これを読むことにより、本発明はさらによく理解され、本発明のその他の目的、利点および特徴がより明瞭になるであろう。
【実施例】
【００３２】
以下に記載する実施形態は、炭化ケイ素粒子により強化されるアルミニウム基複合材料の製造に非制限的様式で適している。
【００３３】
94.7重量％のアルミニウム、４重量％の銅、1.3重量％のマグネシウムおよび15容量％の炭化ケイ素からなる、予め混ぜ合わせた粉末混合物５をボールミルまたは通常の粉末ミキサーでドライブレンドする。
【００３４】
粉末混合時に起こりうる爆発のあらゆる危険性を防止するために、周囲大気は、15〜25ミリバール、好ましくは20ミリバールの圧力下で窒素のような中性ガス、ならびに５〜10％、好ましくは６％の比率の酸素を含む。
【００３５】
図１及び図２に示すように、シース１の底部と多孔容器２の底部の間に自由空間が残るように、ラテックスシース１を多孔容器２内に配置する。
【００３６】
ラテックスシース１と多孔容器２を容器３に配置するが、この容器は、該容器３に通じる通路4aが通るノズル４を備え、該通路4aは、管（図示していない）を介して真空ポンプに接続するためのものである。
【００３７】
いずれかの好適な手段（図示していない）により本装置を密閉した後、ノズル４の位置に若干の真空を形成することにより、ラテックスシース１が多孔容器２の壁にぴったりと接触して、最大限の容積を画定するようにする。
【００３８】
通路4aを閉鎖することにより減圧を停止した後、前記粉末混合物５をシース１に流し込みながら、振動テーブル（図示していない）を用いて該シース内に充填する。
【００３９】
後に続く作業工程のために最適の気密を達成する目的で、シース１の上部10をシース１の底部に向かって折り曲げることにより、上部10が容器３から突出すようにこれを配置して、容器３の側壁12の外側表面12ａに弾力的に支持される環状縁11を形成する。
【００４０】
ほぼ円筒形のニトリルゴムプラグ７をシース１に圧力嵌めすると共に、環状縁11を前述のように突出させる。
【００４１】
ニトリルゴムプラグ７およびシース1の環状縁11両者の配置によって、完全な気密系を取得することが可能になる。
【００４２】
ニトリルゴムプラグ７は、管（図示していない）を介して真空ポンプに接続するための中央内腔7aを有する。
【００４３】
粉末混合物５が固体圧縮粉12になるまで真空を実施した後、締切り弁７bを用いて通路7aを閉鎖することにより減圧を停止する。
【００４４】
プラグ7の内側面９上で、かつ充填粉末混合物５と接触させて取り付けたフィルター６により、引抜きの際、粉末混合物５からの微粉が減圧装置内に入り込むのを防止することができる。
【００４５】
図３に示すように、圧縮粉12、シース１、多孔容器２およびプラグ７からなる、等方圧加圧処理装置14を形成する集成体を容器３から抜き出すが、その際、シース１の弾性により気密は保持されることから、容器３からの装置14の抜出しと同時に、環状縁11を多孔容器２の側壁13の外側表面13aと密着させておくことができる。
【００４６】
水と潤滑添加剤を含む等方圧プレス16の圧縮液15中に上記装置14を浸漬した後、圧力1,500〜4,000バール、好ましくは2,000バールの加圧により、上記装置を冷間等方圧加圧処理の工程に付す。
【００４７】
この工程中、圧力の上昇速度は毎分20〜50バールであり、上記最大圧を維持する時間は少なくとも１分である。
【００４８】
このようにして、圧縮粉12に及ぼされる力は、その表面全体に及ぶことから、材料の層またはその他の不連続性を形成することなく、均一な圧縮を達成することができる。
【００４９】
冷間等方圧加圧処理工程後得られる圧縮粉12の密度は約85％である。
【００５０】
この工程後、シース１を多孔容器２から抜き出し、シース１およびプラグ７の外側を念入りに洗浄することにより、圧縮液15と圧縮粉12が一切接触しないようにする。
【００５１】
次に、シース１およびプラグ７を取り出し、必要であれば圧縮粉12の上部を粉砕又は研磨することにより、フィルター９の残留物を除去する。
【００５２】
図４に示すように、底部壁18を有するアルミニウム製の管状容器17に圧縮粉12を導入する。
【００５３】
容器17は、反対側のアルミニウム製上部壁19を溶接することにより閉鎖するが、この壁19は、真空ポンプに接続するための管21が溶接される開口部20を備えている。
【００５４】
アルミニウム製容器17の気密の確認をした後、約30分間真空形成を行い、ポンピングを継続しながら、容器17を約440℃のオーブンに約12時間配置することにより、ガス抜き工程を実施する。
【００５５】
この最後の工程後、上部壁19から約10〜20cmの地点で管21を閉鎖する。
【００５６】
次に、温度300℃以上、好ましくは400〜600℃、有利には450℃に予熱した工具23内に、圧縮粉12を含むアルミニウム容器17を直ちに配置することにより、ガス抜き工程後、圧縮粉12が冷却しないようにする。
【００５７】
一軸熱間プレス工程の間、上記温度を維持する。
【００５８】
工具23には、容器17とほぼ等しい直径の円筒形中央内腔24を備え、容器17を該内腔24に挿入することができるようにする。
【００５９】
後に説明する理由から、容器17は、中央内腔24の内側表面26に、取外し可能にしっかりと取り付けられたマトリックス突出装置25を形成する部品上に位置する。
【００６０】
次に、パンチ27によって、これが動かなくなるまで、矢印28で示す鉛直方向で容器22に圧力1,000〜3,000バール、好ましくは1,800バールを加え、この圧力に達したら、約１分維持する。
【００６１】
鉛直方向の加圧により、マトリックスをこの圧力に対して中心に位置させることができる。
【００６２】
一軸プレス工程後、パンチ27を引き抜き、パンチ27とは反対側に位置する突出装置29を用いて、矢印３0の方向に加圧することにより、一軸プレス工程後アルミニウム容器17内の圧縮粉12からなるビレット22を工具23から突出させる。
【００６３】
工具上部からのビレット22の突出しは、中央内腔24内を滑動する可動マトリックス突出装置25によって可能にすることができる。
【００６４】
次に、機械的ピーリングを実施することにより、ビレット22周囲の容器のアルミニウム層を除去する。
【００６５】
一軸プレス工程後、密度100％のビレット22が得られる。
【００６６】
このビレット22に優れた凝集および最適の機械的性質を付与するために、これを約400℃の温度で熱間押出しする。
【００６７】
次に、鍛錬、機械加工またはその他いずれか周知の技術を用いてビレット22を機械加工することにより、任意の形状の金属部品を製造することができる。
【００６８】
以上のように実施してきた方法により、炭化ケイ素の粒子は、得られたビレットにおいて均一に分布しているため、このビレットは、改善された機械的性質を呈示する。
【００６９】
このようにして得られた金属基複合材料の特性は、アルミニウムマトリックスの性質、粒子強化率、ならびに製品に施した熱処理に左右される。
【００７０】
破断強度は典型的に500Mpaより大きく、15〜40容量％の間を変動する強化率の場合、ヤング率は95〜130Gpaである。
【００７１】
107サイクルでの疲れ応力限度は250〜350Mpaの範囲にある。従って、前述した方法により作製したMMCから製造した機械部品の有効寿命は、従来の材料と比較して10倍長くなりうる。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）前に残留ガスを排気することを可能にする本発明の装置の分解透視図である。
【図２】組み立てた図１の装置の、図１の線II-IIに沿った断面図である。
【図３】容器なしで、等方圧プレス内に配置された図２の装置の同じ断面図である。
【図４】ガス抜き工程中の装置の図である。
【図５】一軸プレス装置の断面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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2008533303.tif 000009
2008533303.tif 000010
2008533303.tif 000011
2008533303.tif 000012
2008533303.tif 000013
2008533303.tif 000014
2008533303.tif 000015
2008533303.tif 000016
2008533303.tif 000017