(57)【要約】  本発明は、界面活性剤製造のための連続方法であって、界面活性剤酸前駆体を含んでなる第一成分を、少なくともモル当量分の中和剤を含んでなる第二成分と共に、中和剤がある比率で添加されることを特徴とする１つ以上の静的ミキサーを使用して混合する工程から成る方法を提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
界面活性剤製造のための連続方法であって、界面活性剤酸前駆体を含んでなる第一成分を、少なくともモル当量分の中和剤を含んでなる第二成分と共に、中和剤がある比率で添加されることを特徴とする１つ以上の静的ミキサーを使用して混合する工程から成る、方法。
【請求項２】
２個の静的ミキサーを使用する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
２個の該静的ミキサーが直列になっており、且つ直列になる２個の該静的ミキサー間に液体注入箇所が配置される、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
該界面活性剤酸前駆体がアニオン性界面活性剤酸前駆体であり、且つ該方法が非イオン性界面活性剤の不存在下にて行われる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
該中和剤が、アルカリ性無機材料、アルカリ土類無機材料、及びこれらの混合物から選択される、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
少なくとも８０％の中和度が達成される、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
該静的ミキサー内の圧力が、２００，０００Ｐａを超える、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
該静的ミキサー内部の温度が、１００℃を超えて２５０℃未満である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
該静的ミキサー内での該界面活性剤の滞留時間が、１０分未満である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
該方法が、フラッシュ乾燥工程を更に含んでなる、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
該方法が、該界面活性剤をフラッシュ乾燥させる工程を更に含んでなる、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
該第一成分が、（ａ）２０重量％〜９８重量％の界面活性剤酸前駆体と、（ｂ）２重量％〜８０重量％の液体キャリアとを含んでなる、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
該第二成分が、（ａ）２０重量％〜９８重量％の中和剤と、（ｂ）２重量％〜８０重量％の液体キャリアとを含んでなる、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
該界面活性剤酸前駆体及び中和剤間のモル比が、１：１〜１：１０である、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
該界面活性剤の水分含量が、３５重量％未満である、請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
界面活性剤製造のための連続方法であって、アニオン性界面活性剤酸前駆体を含んでなる第一成分を、アルカリ性無機材料、アルカリ土類無機材料、及びこれらの混合物から選択される中和剤を含んでなる第二成分と共に混合する工程から成り、ここで、第一成分対第二成分のモル比が、１：１〜１：１．５であり、中和剤がある比率で添加されることを特徴とする１つ以上の静的ミキサーを使用し、その際少なくとも８０％の中和度及び２０重量％未満の界面活性剤の水分含量を得るために、該静的ミキサー内の圧力が３００，０００Ｐａを超える、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、界面活性剤の製造方法に関する。より具体的には、界面活性剤酸前駆体を含んでなる第一成分を、少なくともモル当量分の中和剤を含んでなる第二成分と共に、１つ以上の静的ミキサーを使用することにより中和して調製される、界面活性剤製造のための連続方法と関係する。
【背景技術】
【０００２】
界面活性剤の製造では、該界面活性剤類は多くの場合、その酸形態を経由して製造され、且つその酸形態にて供給される。これにはいくつか理由があり、これにはある種のアニオン性界面活性剤（例えば、直鎖アルキルベンゼンスルホネート類）は、その酸形態がその中和形態と比較して、遙かに取り扱い、保管及び移動が容易であるという事実が挙げられる。次に、該アニオン性界面活性剤酸前駆体は、水性又は乾燥中和剤のどちらか一方によって中和することにより、その対応する界面活性剤の塩類へ変換される。
【０００３】
アニオン性界面活性剤酸前駆体の中和を行うために設置される、工場設備のうちで最も一般的なものの１つは、ループ型反応器である。該アニオン性界面活性剤酸前駆体、中和剤及び他の希釈剤／緩衝剤は、該ループ型反応器内へ、通常は共通箇所にて注入され、且つループ内に存在するインライン型動的ミキサーによって混ぜ合わされる。典型的には、中和熱は、ループ内のパイプ一体型熱交換器により除去される。
【０００４】
中和反応についての固有の問題は、大量に発生する熱をどのように扱うかということである。過熱（即ち、「ホット・スポット」）及び長い滞留時間によって、生成物が変色することがある。ループ型反応器は、生成物の流れのほんの一部、例えば５〜１０％をループから取り除くだけで該過熱問題を解決する。同時に、混合物（一般的に、ペーストの形態で、ヒート・シンクとして機能する）再循環させて、ループの反応域での大幅な温度上昇を回避する。この操作法は、ループ型反応器内の中和が、極めて非効率的な方法であることを意味する。
【０００５】
多くの十分に中和されたアニオン性界面活性剤類は、取り扱いが困難な極めて粘稠なペーストになりやすい。このため、中和は非常に多くの場合、非イオン性界面活性剤類のような他の液体洗剤成分の存在下で行われる。しかし、アニオン性界面活性剤酸前駆体が非イオン性界面活性剤と反応した結果として、アニオン性／非イオン性界面活性剤混合物が変色するという問題がある。従って、該アニオン性界面活性剤酸前駆体が、中和前に該非イオン性界面活性剤と接触している時間が短いことが望ましい。中和用ループ型反応器の構造と操作はまさに、任意の非イオン性界面活性剤が、それがループの周囲を複数回通過する際に、アニオン性界面活性剤酸前駆体と複数回遭遇（huies）し、複数回それに接触することを意味する。
【０００６】
最終的に、ループ型反応器内での中和のための始動（即ち、「定常状態」再循環に到達する時点まで）及びシャットダウンの手順は、長く且つ時間がかかり、これらの手順の間に生成される物質が中和された生成物としての所望の規格を満たさない。
【０００７】
これらの欠点の多くを克服するために、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ０１／７９４１２（ユニリーバ社（Unilever）、２００１年１０月２５日公開）は、先日、アニオン性界面活性剤酸前駆体をとりわけ非イオン性界面活性剤の存在下で中和する方法を提案した。これは（ｉ）再循環ループを必要としない、（ｉｉ）比較的素早い、（ｉｉｉ）ホット・スポットの生成を阻害する、（ｉｖ）始動及びシャットダウンが、より効率的である、（ｖ）始動及びシャットダウンにおいて、規格外物質の生産を避ける、及び（ｖｉ）アニオン性界面活性剤酸前駆体の完全中和を確実にする、というものである。
【０００８】
このような方法において、アニオン性界面活性剤を含む流体洗剤製品は、ループ型反応器を必要とせずに、アニオン性界面活性剤酸前駆体を、直列になっている少なくとも２つのミキサーを介して、中和剤の最初の部分が第一ミキサーに供給され、且つ１００℃未満まで冷却され、続いて更に中和剤を後続のミキサー（単独又は複数）へ供給し、中和を完了させるという、連続方法にて調製可能である。該方法を効率的に機能させるためには、プロセス混合物を中和剤の最初の部分を添加した後で且つ更に中和剤を添加する前に冷却し、且つ該混合物を容易にポンプでくみ上げられる程度に混合物の温度を維持することが重要であることを、ユニリーバ社（Unilever）は認めている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従って、界面活性剤酸前駆体を中和するための方法の進展の必要性が存在し、このような方法は、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ０１／７９４１２の方法と比較して更に単純化される。このような新方法は、中和剤の全量を１つの大きな割合で添加可能とすべきであり、これにより中和剤のための余計な複数の注入箇所を取り除くことで技術的プロセスを簡略化する。十分に中和されたペーストを１工程にて作成することのさらなる利益は、ペーストの加水分解のリスクを大幅に減らすことである。実際、部分的にのみ中和したペーストの調製は安定しておらず、プロセス始動中及びシャットダウン後の加水分解のリスクがかなり大きい。温度管理をあまり気にすることがないように、該非イオン性界面活性剤希釈剤をより反応性の低い成分によって取り除いたり、あるいは置換したりすることが更に望ましい。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の定義
本発明は、界面活性剤製造のための連続方法であって、界面活性剤酸前駆体を含んでなる第一成分を、少なくともモル当量分の中和剤を含んでなる第二成分と共に、中和剤がある比率で添加されることを特徴とする１つ以上の静的ミキサーを使用して混合する工程から成る方法を提供する。
【００１１】
本発明の好ましい実施形態において、該方法は２個の静的ミキサーを使用することで行われる。
【００１２】
本発明の別の選好実施形態では、該界面活性剤酸前駆体はアニオン性界面活性剤酸前駆体であり、且つ該方法は非イオン性界面活性剤類の不存在下にて行われる。
【００１３】
本発明の別の好ましい実施形態では、該方法は界面活性剤活性度を少なくとも８０％に、より好ましくは少なくとも９０％に、最も望ましくは１００％にまで高めた高濃縮界面活性剤ペーストを提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
方法
本発明の方法は、１つ以上の静的ミキサーを使用し、且つ少なくともモル等量分の中和剤を、界面活性剤酸前駆体を含んでなる第一成分に対して、ある比率で含んでなる第二成分を添加することによって行われる。
【００１５】
静的ミキサー
静的ミキサーは、当業者には周知である。それらは、連続方法にて運転可能で、且つ流体を混合可能でなければならない。好適なミキサー類には、静的インライン型ミキサー、例えばサルザー（Sulzer）型ミキサーが挙げられる。特に好ましいものは、高せん断静的ミキサーであり、例えば、１２個の静的混合要素から成るサルザー社（Sulzer）からのＤＮ５０、ＳＭＸ型(高粘性物質の攪拌用に使用されるもの）である。
【００１６】
本発明の方法には、動的ミキサーより静的ミキサーが特に好ましいが、それは静的ミキサーはより少ない設備投資しか必要としないからである。このことは、多段式高せん断動的ミキサー及び容積流量ポンプ（これらは、本発明の方法に使用する静的ミキサーより、一層高価である）について特に当てはまる。
【００１７】
本発明が、いかなるループも有しない連続方法であるという事実が、更にコストを下げる。なぜなら、より少ないパイプラインしか必要とせず、且つ始動時間と同様に保持時間もループ方法と比較してはるかに短いからである。
【００１８】
界面活性剤酸前駆体を含んでなる第一成分が、少なくともモル当量分の中和剤を含んでなる第二成分と共に、第一の１つ以上の静的ミキサーに供給される。全界面活性剤酸前駆体を中和するために必要とされる中和剤の総量が、ある比率で添加される。該第一成分及び該第二成分は、別個に第一の１つ以上の静的ミキサーに供給することができ、あるいは、第一の１つ以上の静的ミキサーに先だって互いに接触させることができる。後者の配置の場合、該成分は第一の１つ以上の静的ミキサーと、時間的に比較的接近した箇所で単純に互いに一緒にしなければならない。２つの成分が一緒にされ、且つ一体化された該成分が、第一の１つ以上の静的ミキサーに入るまでの時間は、好ましくは３分未満、好ましくは１分未満である。
【００１９】
一体化された該成分が、第一の１つ以上の静的ミキサーから出る時には、該酸界面活性剤前駆体は少なくとも部分的に中和されている。本発明の好ましい実施形態において、該酸界面活性剤前駆体は第一の１つ以上の静的ミキサーを出た後で完全に中和される。
【００２０】
本発明の別の選好実施形態では、２個の静的ミキサーが使用される。このようなプロセス配置では、２個の静的ミキサーが直列になっており、且つ追加の液体注入箇所が、直列になる２個の静的ミキサーの間に配置されることが好ましい。このような追加の液体注入箇所は、他の洗浄性成分の添加のために、又は希釈剤の添加のために使用することができる。このような希釈剤は、各種化合物から選択されることができ、それには水のような無機溶媒が挙げられる。本発明の好ましい実施形態において、該方法は非イオン性界面活性剤類の不存在下にて行われる。
【００２１】
最小限のものとして、該方法は、出発材料として、界面活性剤酸前駆体を含んでなる第一成分及び中和剤を含んでなる第二成分（当然ながら、別個の容器に保管されている）を必要とする。しかし、該界面活性剤は、他の成分を含有することもできる。このような追加成分は、界面活性剤酸前駆体、中和剤とは別個に、且つお互い別個に保管されるのが好ましい。これにより、より多くの種類の界面活性剤を、同一出発材料から調製することができる。
【００２２】
好ましくは、該界面活性剤酸前駆体、中和剤及び任意の追加成分を、それら各々の保管容器から、互いに独立させて、プロセスへと供給できる。追加成分は、例えば、第一又は第二成分、一体化された成分及び／又は静的ミキサーへと、若しくは本発明の好ましい実施形態を表す追加の液体注入箇所を経由して、任意の適切な段階で、プロセスに供給することができる。
【００２３】
各種成分は、重力を用いてプロセスに供給されてよいが、ポンプで吸い上げることができる成分の場合には、ポンプ装置、好ましくは容積式ポンプを用いるのが好ましい。この目的に好適なポンプとしては、例えばギアポンプ及びダイヤフラムポンプが挙げられる。
【００２４】
第一及び第二成分が、界面活性剤酸前駆体及び中和剤に加えて、他の成分（単独又は複数）を含有する場合、好ましくは各種成分が一緒にされ、且つ第一の静的ミキサーに先立って、追加の加工工程にて界面活性剤酸前駆体と混合される。このような追加の加工工程のために好適なミキサーとしては、静的ミキサーとして記述されたようなもの（上記を参照）が挙げられ、且つ動的インライン型ミキサー、例えばローター・ステーター動的ミキサーも挙げられる。
【００２５】
あるいは、構成として可能であれば、２つ又はそれ以上の成分を前もって混合し（例えば、バッチとして）、該プレミックスチャーを単一保存容器からプロセスへと供給することが可能であってよい。
【００２６】
１つ以上の静的ミキサーは、典型的には適切なパイプラインを経由して互いに接続されており、且つ更に、結果として得られる界面活性剤と同様に、出発物質のための適切な保管容器のいずれかとも接続されている。第一及び第二成分をパイプラインに沿って、且つ１つ以上の静的ミキサーを通して通過させることを促進するために、ポンプを使用してよい。静的ミキサーは、定義上は、いかなる可動部品も有さず、従ってそれらは例えばローター・ステーター動的インライン型ミキサーと対照的に、混合動作に加えポンプ動作も提供しない。
【００２７】
従って、第一及び第二成分を１つ以上の静的ミキサーに送達するために使用されるポンプによって、システム上に付与されるポンプ動作は、プロセスを稼動させるのに十分であり得る。あるいは、追加のポンプをパイプラインに沿って組み込むことができる。
【００２８】
中和
少なくともモル当量の中和剤を含んでなる第二成分を、界面活性剤酸前駆体を含んでなる第一成分へ、１つ以上の静的ミキサーを使用して添加する。界面活性剤酸前駆体の中和を完全に行うために、少なくともモル当量の第二成分を添加することが重要である。所望であれば、中和を確実に完了するために、化学量論的過剰量の中和剤を使用してもよい。例えば、本発明の方法は、界面活性剤酸前駆体及び中和剤の間のモル比が、１：１〜１：１０、好ましくは１：１〜１：５、より好ましくは１：１〜１：１．５、最も好ましくは１：１〜１．０５にて、行われてよい。任意の他の酸、例えば中和が必要な脂肪酸類が存在する場合、中和剤の量は適宜に調整しなければならない。
【００２９】
保持時間
最初に界面活性剤酸前駆体と接触した中和剤が、最終の静的ミキサーから出るまでの時間を、本明細書では「保持時間」とする。これは、例えば、工場のスループット（the plant throughput）を工場設備の体積（the plant volume）で除することにより測定できる。十分に中和された且つ良質（即ち、低濃度の分解等）の界面活性剤の調製のための保持時間は、温度制御、工場設備の設定及び使用する装置に関する他の事柄に依存し得る。典型的には、保持時間は１０分未満である。好ましくは、それは５分未満であり、より好ましくは３分未満、最も好ましくは１分未満である。
【００３０】
温度制御
最終の静的ミキサーから出てくる一体化された成分及び中和された界面活性剤は、プロセス中は常に、ポンプで吸い上げ可能な温度より高い温度に保たれることができる。本明細書で定義される「ポンプで吸い上げ可能な温度」とは、流体が５０ｓ−１にて３０Ｐａ・ｓの粘度を示さない温度である。換言すれば、液体がせん断速度５０ｓ−１、ポンプ吸い上げ温度にて、３０Ｐａ・ｓ以下の粘度を有する場合に、容易にポンプで吸い上げ可能であると考えられる。より大きな粘度の流体でも、原理上はポンプで吸い上げ可能であるが、本発明で使用される、せん断速度５０ｓ−１での上限３０Ｐａ・ｓは、容易にポンプにて吸い上げ可能であることを示す。粘度は、例えばハーケ（Haake）社製ＶＴ５００回転式粘度計を使用して測定できる。粘度測定は、次の様に実施してよい。ＳＶ２Ｐ測定用セルを、冷却ユニットを備えた恒温水槽に接続する。測定用セルの検出用回転素子（bob）は、せん断速度５０ｓ−１にて回転する。周囲温度にて固形であることができる流体を、マイクロウェーブ内で９５℃で加熱し、試料用カップに注ぎ込む。９８℃にて５分間コンディショニングした後、該試料を毎分＋／−１℃の速度で冷却する。３０Ｐａ・ｓの粘度が観察される温度が、「ポンプで吸い上げ可能な温度」として記録される。
【００３１】
従って、プロセスが稼動中に、温度、ひいては２つの成分の各々の粘度並びに一体化された成分の粘度を、監視し且つ必要であれば制御することが、それらがポンプで吸い上げ可能であることを確実にするために、有用であり得る。更に、プロセス稼動中は、プロセスに組み込むことができる任意の他の成分は、それら各々のポンプで吸い上げ可能温度より高い温度に保たれることが好ましい。当然ながら、固体又はポンプで吸い上げ可能でない任意の成分の場合には、これは当てはまらない。成分（又はその前駆体）がプロセス中に混合されると、ポンプで吸い上げ可能な温度は急激に上昇し得る。例えば、アニオン性界面活性剤酸前駆体が、多くの場合速やかにポンプで吸い上げ可能な液体であるのに対して、中和されたアニオン性界面活性剤は多くの場合、粘稠なペーストである。従って、中和剤を第一成分に添加すると、典型的には、ポンプで吸い上げ可能な温度が上昇する。しかし、中和反応それ自身が熱を発生するので、プロセスのこの時点では、プロセスの流れを必ずしも加熱する必要はない。事実、好ましい実施形態では、中和プロセスは中和剤添加後に積極的に冷却され得る。これは、追加の冷却手段又は希釈剤の添加のいずれか一方により達成され得る。このような希釈剤は、各種化合物から選択されることができ、それには水のような無機溶媒が挙げられる。本発明の好ましい実施形態において、該方法は非イオン性界面活性剤類の不存在下にて行われる。
【００３２】
典型的実施形態では、一体化されていない第一及び第二成分の温度は、１００℃未満、好ましくは８０℃未満、より好ましくは６０℃未満に維持される。一体化された第一及び第二成分の温度は、典型的には、１００℃を超える、好ましくは１２０℃を超える、より好ましくは１４０℃を超える、最も好ましくは１６０℃を超える、ただし２５０℃未満、好ましくは２２０℃未満、より好ましくは２００℃未満、最も好ましくは１７５℃未満に維持される。別々になっている第一及び第二成分の温度、及び一体化された第一及び第二成分の温度は、注意深く監視され、必要であれば加熱及び冷却手段によって制御されることが好ましい。フィードバック制御システムをプロセス内に組み込むことも可能である。例えば、冷却用器具の下流の温度測定用器具は、測定値を冷却用器具にフィードバックし、冷却レベルを変化させて、温度を所定範囲内に維持することができる。当然ながら、一旦該界面活性剤が最終静的ミキサーから出ると（即ち、プロセスが完了すると）、それをポンプで吸い上げ可能な温度以下の温度にまで冷却することができる。実際、高温にてポンプで吸い上げ可能で且つ低温にて依然として固形である「構造化されたブレンド」（下記参照）の使用が、本発明の好ましい実施形態である。しかし、該界面活性剤が構造化されたブレンド型だとしても、該界面活性剤をそのポンプで吸い上げ可能な温度を超える温度に維持して、例えば液体結合剤として、再加熱の必要なしに造粒プロセス内で直接適用できるのが好ましい。
【００３３】
圧力制御
該静的ミキサー内の圧力は、成分の流入により上昇し得る。典型的には、静的ミキサー内の圧力は、大気圧より高い。静的ミキサー内の圧力が大気圧より高いことは、それによって蒸気形成が避けられるために、特に好ましい。本発明の好ましい実施形態において、静的ミキサー内の圧力は、２００，０００Ｐａより高く、より好ましくは３００，０００Ｐａより高く、更により好ましくは４５０，０００Ｐａより高く、最も好ましくは６００，０００Ｐａより高い。典型的には、静的ミキサー内の圧力は１，５００，０００Ｐａより低く、好ましくは１，０００，０００Ｐａより低く、より好ましくは９００，０００Ｐａより低く、更により好ましくは８００，０００Ｐａより低く、最も好ましくは７５０，０００Ｐａより低い。該圧力は、簡単な圧力計によって測定できる。
【００３４】
加熱手段
加熱手段は、特定の流体成分又は混合物をそのポンプで吸い上げ可能な温度より高くなるようにするために、プロセス内のどこに配置させてもよい。好適な加熱手段は、当業者には明らかであろう。
【００３５】
冷却手段
好適な冷却手段は、当業者には周知であり、例えばパイプ一体型熱交換器、平板熱交換器、フレーム熱交換器が挙げられる。
【００３６】
少なくとも１つの冷却手段が提供され、一体化された第一及び第二成分が、任意の更なる成分の添加前及び／又は任意の更なる静的ミキサーを更に通過する前に、それを通じて通過することが望ましい場合がある。該冷却手段は、第一の静的ミキサーの前、同じ場所又は後ろに適宜配置させてよい。好ましくは、それは第一の静的ミキサーの周囲に配置される。
【００３７】
更に、冷却手段は、温度を制御するために、プロセス内の任意の場所に適宜配置させてよい。更なる冷却手段を、一体化した第一及び第二成分が特に熱くなる（例えば、中和によって生じる発熱に起因する）位置に配置することが特に好ましい。このため、冷却手段を第二成分を添加する箇所の下流と、好ましくは任意の更なる成分を添加する場所の上流に配置するのが望ましい。好適には、冷却手段は、静的ミキサーの後ろ及び周辺で、中和剤がその静的ミキサー内に供給される場所、又は一体化した第一及び第二成分が該静的ミキサーに入る場所のいずれかに配置される。
【００３８】
中和プロセス全体は、連続的である。従って、当業者には明らかであるように、該静的ミキサー、冷却手段及び（必要に応じて）加熱手段は、連続方法に適していなければならない。
【００３９】
本発明の方法が、優れた色の界面活性剤を生成することを見出した。換言すれば、該方法の結果として、変色はほとんど又は全く無い。更に、本発明の方法は中和反応の観点から見て非常に効率的であり、且つ界面活性剤内に存在する未反応の酸がほとんど又は全く見出されない。
【００４０】
始動手順は、ループ再循環システムの場合よりもはるかに単純であるが、これは定常状態が達成するのを待つ必要がないためである。加えて、シャットダウン手順ははるかに単純であるが、これは稼動中のシステム内の物質量がループシステムの場合よりはるかに少ないためである。また、始動及びシャットダウン中に生成された物質は、実質的に要求された仕様のものである。
【００４１】
界面活性剤
本明細書で使用する時、「界面活性剤」という用語及び／又は「界面活性剤酸前駆体」という用語は、異なった界面活性剤分子及び／又は界面活性剤酸前駆体分子のブレンドを包含する。
【００４２】
本発明は、界面活性剤酸前駆体を含んでなる第一成分が、少なくともモル当量分の中和剤を含んでなる第二成分と混合され、該界面活性剤酸前駆体を完全に中和し、界面活性剤を形成する方法を提供する。
【００４３】
本発明の好ましい実施形態において、該界面活性剤はアニオン性界面活性剤を含有する。好適なアニオン性界面活性剤類は、当業者に周知である。第一成分に組み込むのに好適な例としては、アルキルベンゼンスルホネート類、特に、アルキル鎖長Ｃ８〜Ｃ１５を有する直鎖アルキルベンゼンスルホネート類；一級及び二級アルキルサルフェート類、特に、Ｃ１２〜Ｃ１５一級アルキルサルフェート類；アルキルエーテルサルフェート類；オレフィンスルホネート類；アルキルキシレンスルホネート類；ジアルキルスルホサクシネート類；及び脂肪酸エステルスルホネート類が挙げられる。一般的には、ナトリウム塩が好ましい。少なくとも一部分、好ましくは相当部分の、界面活性剤中のアニオン性界面活性剤が、アニオン性界面活性剤酸前駆体の中和によって形成されることが、本発明の方法の必須要素である。好ましくは少なくとも５０重量％、より好ましくは少なくとも７５重量％、更により好ましくはほぼ全てのアニオン性界面活性剤が、アニオン性界面活性剤酸前駆体の中和により得られる。
【００４４】
界面活性剤中のアニオン性界面活性剤の含有量は、できる限り多く、例えば界面活性剤の少なくとも９８重量％、又は９５重量％未満、又は５０重量％未満であってよい。好ましくは、それは該界面活性剤の少なくとも１０重量％、より好ましくは少なくとも２５重量％、より好ましくは少なくとも５０重量％、最も好ましくは少なくとも７５重量％である。
【００４５】
典型的には、第一成分は少なくともいくらかの界面活性剤酸前駆体、好ましくは（ａ）２０重量％〜９８重量％の界面活性剤酸前駆体と、（ｂ）２重量％〜８０重量％の液体キャリアとを含んでなる。より好ましくは、第一成分は（ａ）５０重量％〜９５重量％の界面活性剤酸前駆体と、（ｂ）５重量％〜５０重量％の液体キャリアとを含んでなる。
【００４６】
好ましくは、少なくとも８０重量％、より好ましくは少なくとも９０重量％の中和度であり、より好ましくはほぼ全ての界面活性剤酸前駆体が、該方法で中和される。
【００４７】
好適なアニオン性界面活性剤酸前駆体としては、例えば直鎖アルキルベンゼンスルホン（ＬＡＳ）酸、アルファオレフィンスルホン酸、内部オレフィンスルホン酸、脂肪酸エステルスルホン酸及びこれらの組み合わせが挙げられる。本発明の方法は、特に、対応するアルキルベンゼンスルホン酸（例えば、ドバノイック酸（Dobanoic acid）（シェル社（Shell）より）の反応によって、アルキルベンゼンスルホネート類を含んでなる組成物を製造するのに有用である。
【００４８】
１０〜１５個の炭素原子を有する直鎖又は分枝鎖一級アルキルサルフェート類（ＰＡＳ）も使用できる。
【００４９】
界面活性剤内に存在するいくらかのアニオン性界面活性剤も、プロセス内の適切な段階でアニオン性界面活性剤を直接添加することによって組み込まれてよい。しかし、第一成分がアニオン性界面活性剤（即ち、中性塩）を含有する場合、それは第一成分の５０重量％未満、好ましくは２５重量％未満、より好ましくは１０重量％未満の割合を占める。
【００５０】
中和剤
界面活性剤は、適切な酸前駆体及び中和剤の反応によって、その場で形成される。このような中和剤は、好ましくはアルカリ性無機材料、アルカリ土類無機材料、及びこれらの混合物から選択される。原理上は、いかなるアルカリ性無機材料も界面活性剤酸前駆体の中和のために使用することができるが、水溶性アルカリ性無機材料が好ましい。
【００５１】
好ましい実施形態では、該中和剤はポンプで吸い上げ可能な液体又は溶液である。
【００５２】
本発明の別の選好実施形態では、該中和剤はアルカリ金属水酸化物である。より好ましい中和剤は、水酸化ナトリウムである。後者は、通常は、不可避的にいくらかの水が組み込まれた水溶液として与えられなければならない。更に、アルカリ金属水酸化物及び酸前駆体の反応は、副生成物としての水もいくらか生じる。典型的には、該第二成分は、（ａ）２０重量％〜９８重量％の中和剤と、（ｂ）２重量％〜８０重量％の液体キャリアとを含んでなる。好ましくは、該第二成分は、（ａ）４０重量％〜８０重量％の中和剤と、（ｂ）２０重量％〜６０重量％の液体キャリアとを含んでなる。本発明の更により好ましい実施形態では、該第二成分は、（ａ）４５重量％〜６０重量％の中和剤と、（ｂ）４０重量％〜５５重量％の液体キャリアとを含んでなる。本発明の最も好ましい実施形態では、該第二成分は、（ａ）４５重量％〜６０重量％の水酸化ナトリウムと、（ｂ）４０重量％〜５５重量％の水とを含んでなる。
【００５３】
別の好ましい中和剤は、単独の、又は１つ以上の他の水溶性無機材料、例えば重炭酸ナトリウム又はケイ酸塩と組み合わされた、炭酸ナトリウムである。
【００５４】
アルカリである第二成分を生成するのに有利であり得る。例えば、８．５〜１１．５の範囲内のｐＨ。これには、変色が起こるかもしれない高アルカリ度にならずに、第一成分を完全に中和できるという利点を有する。
【００５５】
当然ながら、中和剤を含んでなる該第二成分は、界面活性剤酸前駆体を含んでなる該第一成分と反応することに加えて、存在するかもしれない他の酸前駆体類、例えば脂肪酸類を中和することもできる。従って、この場合には、全ての酸前駆体の完全な中和を確実にするために、十分な中和剤を添加する必要がある。
【００５６】
有機中和剤も用いてよい。
【００５７】
水分／水
好ましい実施形態では、該界面活性剤は実質的に、非水性である。即ち、その中の水分の総量は、界面活性剤の３５重量％以下、より好ましくは２２重量％以下、最も好ましくは１８重量％以下である。しかし、必要であれば、調整された量の水を加えて中和を促進させてもよい。典型的には、水は該界面活性剤の０．５重量％〜２０重量％の量で加えてもよい。典型的には、３重量％〜５重量％の液体結合剤は、反応副生成物としての水であってもよく、且つそれ以外の存在する水はアルカリ性材料がその内部に溶解した溶媒である。該界面活性剤は、最も好ましくは７重量％未満の水を含んでなる。
【００５８】
更なる任意の加工工程
本発明の極めて重要な中和工程に加えて、本発明の方法は更なる加工工程を含んでよい。追加の加工工程の一例は、フラッシュ乾燥である。本発明の好ましい実施形態において、本発明の方法により調製された界面活性剤をフラッシュ乾燥してよい。フラッシュ乾燥は、当業者には周知の加工工程である。
【００５９】
本発明の最も好ましい方法
本発明の最も好ましい方法は、界面活性剤製造のための連続方法であって、アニオン性界面活性剤酸前駆体を含んでなる第一成分をアルカリ性無機材料、アルカリ土類無機材料、及びこれらの混合物から選択される中和剤を含んでなる第二成分と共に混合する工程から成り、ここで、第一成分対第二成分のモル比が、１：１〜１：１．５であり、中和剤がある比率で添加されることを特徴とする１つ以上の静的ミキサーを使用し、少なくとも８０％の中和度及び２０重量％未満の界面活性剤の水分含量を得るために、静的ミキサー内の圧力が３００，０００Ｐａを超える、方法である。
【実施例】
【００６０】
次に示すのは、ＬＡＳを含む界面活性剤製造のための一つの連続方法の例である。
【００６１】
１．３５℃の温度を有する第一成分としてのＨＬＡＳ酸は、第一の容積式ポンプを使用して第一の保存容器からポンプで吸い上げられ、第一の質量流量計によって制御されて、５０重量％の水酸化ナトリウム水溶液を含有する第二成分へ連続的に供給される。一体化された成分は、静的インライン型ミキサーに供給される。添加される中和剤の量は、該第一成分のＬＡＳ酸を完全に中和するのに十分である。５０重量％の水酸化ナトリウム溶液を、第二の質量流量計により制御された第二の容積式ポンプを使用して供給する。一体化された成分が、静的ミキサーに入り反応を開始する時点で、温度は１７５℃まで上昇し、静的ミキサーの入り口での圧力は、９００，０００Ｐａである。該静的ミキサーから出てくる時、温度は１４０℃であり、圧力は４５０，０００Ｐａである。ブレンドは、良好な色を有し、完全に中和されている。
【００６２】
２．５５℃の温度を有する第一成分としてのＨＬＡＳ酸は、容積式ポンプを使用して保存容器からポンプで吸い上げられ、５０重量％の水酸化ナトリウム水溶液を含有する第二成分へ連続的に供給される。一体化された成分は、第一の静的インライン型ミキサーに供給される。添加される中和剤の量は、該第一成分のＬＡＳ酸を完全に中和するのに十分である。５０重量％の水酸化ナトリウム溶液を、質量流量計により制御された容積式ポンプを使用して供給する。一体化された成分が、第一の静的ミキサーに入る時点で、温度は１７５℃まで上昇し、第一の静的ミキサーの入り口での圧力は９００，０００Ｐａである。第一の静的ミキサーから出てくる時、温度は１５０℃であり、圧力は５０ｓ−１にて、７００，０００Ｐａである。ブレンドは、第二の静的ミキサー（その前には、プロセスに追加の水を添加するための追加の液体注入箇所が配置されている）に入る。次に、希釈されたブレンドは、第二の静的ミキサーを通過する。第二の静的ミキサーから出てくる時、温度は１３０℃であり、圧力は４５０，０００Ｐａである。ブレンドは、良好な色を有し、完全に中和されている。
【国際調査報告】
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