(57)【要約】本発明は、ガラスファイバのスペクトル測定による近赤外線材料濃度測定用の装置とファイバブラッググレーティング（ＦＢＧ）を備えた温度測定用の装置との結合に関する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＦＧＢファイバおよび近赤外線測定セルのための少なくとも１つの光源と、測定部分を分光計に接続するための少なくとも１つの光学マルチプレクサと、少なくとも１つのＦＢＧファイバおよび近赤外線分光測定用の少なくとも１つのガラスファイバと、干渉計と、検出器と、信号解析／制御ユニットとから成る、材料濃度を測定する近赤外線分光法と、温度および／または温度プロファイルを測定する、ファイバブラッググレーティングを備えた光ファイバによる分光法とを機械的に結合した分光装置であって、測定部分のアウトプットと検出器との間にフーリエ変換分光計を配置することを特徴とする分光装置。
【請求項２】
別々の光源を、それぞれの適切な光学マルチプレクサを用いて、必要に応じ適宜、それぞれの測定部分に接続することが可能であることを特徴とする請求項１に記載の分光装置。
【請求項３】
それぞれの測定部分が、光学マルチプレクサを用いずに、専用の光源を備えることが可能であることを特徴とする請求項１に記載の分光装置。
【請求項４】
ガラスファイバの一端のみから、ファイバブラッググレーティングを備えた光ファイバによる分光法が実施可能であることを特徴とする請求項１に記載の分光装置。
【請求項５】
分光学的に測定される部分の時間的順序を装置の制御ユニットにより自由に選択可能であることを特徴とする請求項１に記載の分光装置。
【請求項６】
分光測定が、ファイバブラッググレーティングを備えたガラスファイバの透過光に対しても必要に応じ適宜実施可能であることを特徴とする請求項１に記載の分光装置。
【請求項７】
ファイバブラッググレーティングを備えたガラスファイバによる分光測定用の光源として、ＳＬＥＤ、ＥＬＥＤまたは白熱灯を用いることが可能であることを特徴とする請求項１に記載の分光装置。
【請求項８】
ファイバブラッググレーティングを備えたガラスファイバによる分光測定のために、多くの光源が、代替的にスペクトルを結合することを特徴とする請求項１に記載の分光装置。
【請求項９】
材料濃度、および温度および／または温度プロファイルを測定するための工程の制御システムに、通常のデータパスを用いることを特徴とする請求項１に記載の分光装置。
【請求項１０】
材料濃度、および温度および／または温度プロファイルを測定する方法であって、化学製薬産業、石油産業とりわけ精製の工程の処理装置、および食品加工産業の装置に、請求項１〜９のいずれかに記載の分光装置を用いることを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、近赤外線材料濃度測定と、温度プロファイルを測定するためのファイバブラッググレーティング（ＦＢＧ、fiber Bragg grating）を備えたガラスファイバの分光学的分析との機械的結合に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学製薬プラントの複合材料混合物の材料濃度をオンラインで測定するために、フーリエ変換近赤外（ＦＴ−ＮＩＲ）分光計が通常用いられる（PROCESS 4/2003 "Besser Daten fur effizientere Prozesse" (より効率的なプロセスのためのより良いデータ)参照）。多くの光学プローブを作動させるために、光学マルチプレクサ（または、光合波器、optical multiplexer)を有するプロセスデザインにおいて、これらの装置（例えばＢｒｕｋｅｒ社のＭａｔｒｉｘ−Ｆ）が、現在、用いられている。不可欠な光学要素（光源、干渉計、検出器、干渉計の波長をキャリブレーションするための参照レーザー）は、これらの分光計の中にまとめられている。優れた信号−ノイズ比を得るように、大断面の光搬送部（または、コア、light carry）を備えたマルチモードガラスファイバ（ＭＭガラスファイバ）を結合するプロセスが用いられる。分光計自体は、高分解能であり、広いスペクトル帯域（約８００ｎｍ〜約２．５μｍ）をカバーする。
【０００３】
比較的光学的に弱いシングルモードガラスファイバ（ＳＭガラスファイバ）を用いるという原理に基づく、ＦＢＧを備えたガラスファイバを用いた温度プロファイルの測定（独逸国公開特許第０４０３１３２４０４号公報参照、ＦＢＧ技術については、R.Kashyap "Fiber Bragg Grating" Academic press 458 (1999)）、www.inventivefiber.com.sg/FBG.htmlおよびK. O. Hill et al:, Appl, Phys. Lett. 32, page 647 (1978)参照）に関して、光学要素は、フーリエ変換近赤外分光法（FT-NIR）による材料の濃度測定の場合と比べ、明らかに異なる特性を有する。ＦＢＧ技術の適用が最初に行われ、そして大きく支配的に普及したのが光通信であることから、対応する光学要素もまた、この光通信技術分野の要求に、特に合わせる傾向がある。通常、ナローバンド（または、狭帯域、narrowband）、高分解能ダイオードアレイ分光器（または、スペクトロメータ、spectrometer）、またはファイバ分光器（または、ファイバスペクトロメータ、fiber spectrometer）が用いられる。光源（ＳＬＥＤ（高輝度発光ダイオード）または走査型レーザー光源（または、スキャンニングレーザーソース、scanning laser source））が分光器に用いられ、通常、数１０ｎｍの帯域を有する。
【０００４】
２つの技術（材料濃度を測定するフーリエ変換近赤外分光法と、ＦＢＧを備えたガラスファイバの分光法）は、用いるスペクトル領域、ならびに化学−製薬装置、石油化学装置（特に精製装置）および食品加工産業用の装置における適用可能な装置（反応器、コラム（例えば蒸留用、抽出用または乾燥用）、晶析装置（crystallizer）、乾燥機、炉、とりわけマイクロ波加熱または誘導炉）において、共通する部分がある。このことは装置の共通のベース(または、共通の基盤、common equipment basis)の必要性を示す。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従って、本発明の目的は、既知の技術より光学要素および／またはそのアセンブリーを改良し、２つの測定用プローブ（濃度測定用のプロセスライトバリア(process light barrier)および温度測定用のＦＢＧを備えたガラスファイバ）を、同じ装置のベース、好ましくは光多重化を用いて、操作できることである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
フーリエ変換近赤外(FT-NIR)分光法とＦＢＧを備えた光ファイバの分光学的分析の機械的結合については、既知の技術では知られていない。
【０００７】
驚くべきことに、光学要素の所望の構成により、いくつかの環境で、特定の付加的な光源を用いることにより、材料混合物とＦＢＧを備えた光ファイバとにおいて、結合した（または、複合した、combined）分光法が可能であることが見出されている。この場合、本発明を実施するために、既知の技術で十分によく知られ、市販（上述の既知の技術を参照されたい）の光ファイバ等のユニットを用いることが可能である。
【０００８】
従って、本発明に係る分光学的な構成は、ＦＢＧを備えたファイバおよび近赤外線測定セル用の少なくとも１つの光源と、測定部分を分光計に接続するための少なくとも１つの光学マルチプレクサ(optical multiplexer)と、少なくとも１つのＦＢＧを備えたファイバおよび近赤外線分光用の少なくとも１つの光ファイバと、干渉計と、検出器と、信号解析／制御ユニットから成り、これらの要素のいくつかは既に結合しているより複雑な要素であってもよい（例えばＦＴ−ＮＩＲ分光計）。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
従って、化学−製薬産業の装置おいて、１つの分光計のみを用いて、異なる種類の２つの測定を行うことが可能となる。光多重化の容量に起因し、１つの分光器を多くの測定、とりわけ種類の異なる測定を、疑似同時的(または、同時的、quasi-simultaneous)に行うことが可能である。このことは、個々の測定点のコスト削減に実質的に寄与し、プロセス制御システムへのアクセスを要するのみでより多くの測定点を増やせる。ファイバブラッググレーティングを用いて材料濃度の測定と温度測定が多くの装置で行われる場合に、本発明の装置の複合は、極めて合理的に用いることが可能である。
【００１０】
分析装置の大きなスペクトル許容性(large spectral acceptance)と、スペクトル帯域の広い光源とにより、ファイバブラッグレーティングのスペクトル分布が、ガラスファイバストランドで比較的大きなスペクトル空間を有することが可能であり、温度変化により生じる可能なスペクトル変化が、直ちには、他のファイバブラッググレーティングとスペクトル分布の重なり合いを生じないことも、また、ＦＢＧによる温度測定法の格別の利点である。他の態様、または追加的な態様では、この利点は、温度変化がある場合に、それぞれのＦＢＧのスペクトルがオーバーラップすることなしに、ファイバにＦＢＧを更に設けるように利用することも可能である。
【００１１】
本発明に係る方法では、フーリエ変換近赤外分光計を図１に示す構成で用いることができる。干渉計が、光学経路(optical path)のサーキュレータと検出器との間に位置する。このようにして、それぞれの分光法に最適な要素を用いて、２つの分光方法それぞれに、別々の照射経路(illumination path)を構成することが可能である。同期化した状態で動作する２つのマルチモードマルチプレクサを備えた、従来のマルチチャンネルフーリエ変換近赤外分光計の装備と対照的に、本発明の方法は、他の２つのマルチプレクサと同期する形態で用いられる付加的なシングルモードマルチプレクサを備える。マルチプレクサ間の相互接続は、この場合、干渉計のインプットに接続する測定チャンネルも、また、対応する光源を供給されるよう制御される。測定部分（近赤外線測定プローブおよびＦＢＧを備えたガラスファイバのそれぞれ）の可能な総数は、この場合、干渉計のインプットのマルチプレクサアップストリーム(upstream)のインプットチャンネルの数によってのみ制限される。
【００１２】
近赤外線分光法（材料濃度の決定）のための光源が用いられてもよく、通常、その光源（例えばハロゲンランプ）は、対応したＭＭガラスファイバに結合および／またはＭＭガラスファイバがアウトプットに結合している光学マルチプレクサに直接結合している。
【００１３】
ＦＢＧを備えたガラスファイバの分光法のために、ブロードバンド光源、特に通常それらに用いる光源（例えばファイバピグテール(fiber pigtail)を備えたＥＬＥＤまたはＳＬＥＤ）を用いてもよい。しかしながら、これらの光源は、使用できる発光帯域が数１０ｎｍに制限される。
【００１４】
当該技術分野に精通した者は、ＳＭガラスファイバによって得ることができる光の強度が、フーリエ変換近赤外分光法による分析に十分であるとは考えない。近赤外分光計は、通常、ＭＭガラスファイバにより得ることが可能な、実質的により高い強度の光を用いて使用されている。従って、ＳＭガラスファイバで可能な低強度の光でさえ分光器を使用するのに十分であり、本発明の複合した動作を可能にすることは、全くの驚きである。
【００１５】
さらに驚くべきことに、ＥＬＥＤおよび／またはＳＬＥＤの代わりに、従来の白熱灯、とりわけハロゲンランプと、光をＳＭガラスファイバの端面に収束させる高性能集光レンズ(condenser)とにより、フーリエ変換近赤外分光計の検出器にとって十分な光を得られることを見出した。これが非常に驚くべきことであるのは、ＭＭガラスファイバとＳＭガラスファイバとの結合効率の違いが、ＳＭファイバの場合、ＭＭガラスファイバの場合よりも約２０，０００倍小さいためである（断面の幾何学的違い、および絞り値の違い）。従って、好ましい実施形態において、要求に応じ異なって結合する通常の光源を用いて、近赤外分光計とＦＢＧによる温度測定との両方を行うことが可能である。
【００１６】
上記手順と異なる態様として、分光学的に測定しようとするそれぞれの装置（ＦＢＧを備えたファイバまたは近赤外線測定セル）が専用の（または、所定の、dedicated)適切な光源を備えている場合、光源を切り替えるための１つのマルチプレクサまたは全てのマルチプレクサさえ不要にすることが可能である。これらは財政的理由、またはそれぞれの種類の１つの測定部分（ＦＢＧを備えたファイバまたは近赤外線測定セル）のみが使用されていることから、理にかなっている（図２）。しかしながら、この可能性ある方法は、とりわけ、各種ＦＢＧガラスファイバ用の特定の適合した光源を選択することにも用いることが可能である。
【００１７】
１つの変形では、それぞれ適切なマルチプレクサを用い、別々の光源を必要に応じ適宜、それぞれの測定部分（または、測定セクション）と接続する。好ましい実施形態でも、また、ファイバの一端のみから、ＦＢＧを用いた分光法が実施される。
【００１８】
分光学的に調査する測定部分の時間的順序(または、時系列、temporal sequence)は、好ましくは、装置の制御装置により自由に選択することが可能である。
【００１９】
とりわけ好ましい実施形態では、さらにＦＢＧ分光法の測定を必要に応じ適宜、反射または透過について行うことが可能である。
【００２０】
更なる変形では、ＦＢＧを備えたガラスファイバの１またはそれ以上の測定部分のサーキュレータを２ｘ２カプラーに置き換えることが可能である。しかしながら、この組み合わせは、概して強度のより大きな損失を伴う（図３）。しかしながら、それにもかかわらず、スペクトルの端部領域でのサーキュレータの減衰の増加が、２ｘ２カプラーによる損失より大きくなる、広いスペクトル帯域をカバーする必要がある場合には、この組み合わせが優位であることが実証され得る。
【００２１】
更なる変形では、１またはいくつかの測定部分のＦＢＧを備えた測定用ファイバは、サーキュレータまたは２ｘ２カプラーを用いずに、照射ファイバ(または、照明ファイバ、illuminating fiber)と干渉計のインプットマルチプレクサとの間の光学経路に、直接接続し、そして、透過（または、透過光、transmission）を分析することが可能である（図４）。しかしながら、この構成では、ＦＢＧスペクトルが非対称であることから、ＦＢＧスペクトルによる温度測定にとっては、この方法は、好ましい変形ではない。
【００２２】
更なる変形では、ファイバブラッググレーティングを備えたガラスファイバ分光法用の２ｘ２カプラーにより、多くの光源が互いに結合する。このようにして、照射スペクトルの有効帯域(effective spectral illumination bandwidth)を拡張することが可能となる。この原理は、また、２以上の光源をカスケード(cascade)することも可能にする。この多くの光源のスペクトルの組み合わせも、また好ましい実施形態である。
【００２３】
更に好ましい実施形態では、材料の濃度、および温度および／または温度プロファイル測定のために、工程の制御システム(process control system)への通常のデータパスを用いる。
【００２４】
本発明の分光法の構成は、食品産業、食品加工産業、化学−製薬産業、石油化学とりわけ精製の多様な工程において、適切なデータを測定するために、用いることが可能である。本発明の分光法の構成は、材料濃度および／または温度および／または温度プロファイルが必要または有用なことが明らかな、これらの産業の全ての工程の技術的構造物の測定装置として適している。
【００２５】
好ましい、とりわけ好ましい、または極めて好ましいと記したパラメータ、接続(connection)、定義および説明は、好ましい、とりわけ好ましい、または極めて好ましいものである。
【００２６】
しかしながら、明細書中に一般的に示した、または好ましい範囲として示した定義、パラメータ、接続および説明は、互いに、すなわちそれぞれの範囲と好ましい範囲との間で適宜、組み合わせてもよい。
【実施例】
【００２７】
以下の実施例は、本発明の例示を目的としたものであり、本発明の範囲を制限するものではない。
【００２８】
図６は、機械的に結合した近赤外線プローブと温度測定用のファイバブラッググレーティングの分光解析法の構成を示す。ＦＢＧ解析ユニット（ＥＵ）からのダウンストリームＭＥＭＳマルチプレクサを備えた、ＡＯＳ社（ドレスデン）製のＥＬＥＤをファイバブラッググレーティングの測定用光源として用いる。更に、ファイバブラッググレーティングをＡＯＳ社製のＳＭＳ−２８ファイバに設けた。図示する装置構成において、Ｂｒｕｋｅｒ社製のＭａｔｒｉｘ  Ｄｕｐｌｅｘ装置をフーリエ変換近赤外分光装置として用いた。これら装置により測定したファイバブラッググレーティングのスペクトルを図８に示す。
【００２９】
図７では、図６にかかる構成を変更し、ファイバブラッググレーティングを備えたガラスファイバを照射するために、集光レンズ（または、コンデンサレンズ）を備えたハロゲンランプを用いた。図９は、これら装置により測定したファイバブラッググレーティングのスペクトルを示す。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】分光装置の全体構成の概略図である。
【図２】ＦＢＧ測定ファイバを１つだけ用いる場合のＳＭガラスファイバマルチプレクサを有しない分光装置の構成の例を示す概略図である。
【図３】サーキュレータの代わりに２ｘ２カプラーを用いた場合の例を示す図である。
【図４】ファイバブラッググレーティングを備えたファイバの測定による透過分光法の例を示す図である。
【図５】ファイバブラッググレーティングを備えたガラスファイバによる分光測定のための２つの光源の結合を示す。
【図６】ファイバブラッググレーティングを備えたガラスファイバによる分光測定の構成の例を示す図である。
【図７】ＦＢＧ分光法のための光源としてハロゲンランプを備えた構成の例を示す図である。
【図８】Ｂｒｕｋｅｒ社製Ｄｕｐｌｅｘフーリエ変換近赤外分光計を用いて記録した、１０個のファイバブラッググレーティングを備えたガラスファイバの反射スペクトルを示す。ＡＯＳ社製のＥＵからの光源の強度分布もまた示した。
【図９】Ｂｒｕｋｅｒ社製Ｄｕｐｌｅｘフーリエ変換近赤外分光計を用いて記録した、光源としてハロゲンランプを使用した場合の１０個のファイバブラッググレーティングを備えたガラスファイバの反射スペクトルを示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【国際調査報告】
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