(57)【要約】【課題】接着剤を含有する木屑等を原料として用いた場合でも、効率的にエタノールを製造できる方法を提供する。【解決手段】セルロースと接着剤を含有する原料の前処理工程１と、前処理して得たスラリーに分解酵素を加えてセルロースをグルコースに分解する糖化処理工程２と、糖化処理工程で得た糖化液に酵母を加えてグルコースからエタノールを生成する発酵処理工程３と、発酵処理工程で得た液を蒸留してエタノールを抽出する蒸留工程４とを備えるエタノールの製造方法であって、前処理工程１は、原料を平均粒径４０μｍ以下に微粉砕処理１１をして得た微粉体を水中で加熱して熱処理１２し、次に熱処理後のスラリーを脱水及び加水して洗浄処理１３する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セルロースと接着剤を含有する原料の前処理工程と、前処理して得たスラリーに分解酵素を加えてセルロースをグルコースに分解する糖化処理工程と、糖化処理工程で得た糖化液に酵母を加えてグルコースからエタノールを生成する発酵処理工程と、発酵処理工程で得た液を蒸留してエタノールを抽出する蒸留工程とを備え、
前処理工程は、原料を平均粒径４０μｍ以下に微粉砕して得た微粉体を水中で加熱して熱処理し、次に熱処理後のスラリーを脱水及び加水して洗浄することを特徴とするエタノールの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、接着剤を含有する木屑等を原料としてエタノールを製造するエタノールの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、木材から得たセルロースを糖化処理した後、発酵させてエタノールを製造することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１１−１６９１８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、接着剤を含有する木屑等を原料にした場合、接着剤に含まれる発酵阻害物質によって、効率的にエタノールを製造することができないという問題があった。
【０００５】
そこで、本発明は、接着剤を含有する木屑等を原料として用いた場合でも、効率的にエタノールを製造できる方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１に記載の発明は、セルロースと接着剤を含有する原料の前処理工程と、前処理して得たスラリーに分解酵素を加えてセルロースをグルコースに分解する糖化処理工程と、糖化処理工程で得た糖化液に酵母を加えてグルコースからエタノールを生成する発酵処理工程と、発酵処理工程で得た液を蒸留してエタノールを抽出する蒸留工程とを備え、前処理工程は、原料を平均粒径４０μｍ以下に微粉砕して得た微粉体を水中で加熱して熱処理し、次に熱処理後のスラリーを脱水及び加水して洗浄することを特徴とするエタノールの製造方法である。
【発明の効果】
【０００７】
請求項１に記載の発明では、前処理で原料の平均粒径を４０μｍ以下に微粉砕することで糖化収率を向上できるとともに、接着剤に含まれている発酵阻害物質を前処理の熱処理及び洗浄処理により除去し又は薄めることにより、接着剤に含まれている発酵阻害物質がエタノールの製造時における発酵を阻害するのを防止できる。したがって、本発明によれば、接着剤を含有する木屑等を原料に用いた場合でも効率的にエタノールを製造することができる。
従来廃棄していた、接着剤を含有する木屑等をエタノール製造の原料に用いているので、原料費がほとんどかからないで済むから、エタノールの製造コストを安価にできる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の実施の形態にかかるエタノールの製造方法を示す工程図である。
【図２】実験結果を示すグラフであり、前処理工程における平均粒径と糖化収率との関係を示すグラフである。
【図３】実験結果を示すグラフであり、前処理工程における熱処理温度と、各収率との関係を示すグラフである。
【図４】実験結果を示すグラフであり、前処理工程における熱処理温度が１００℃のときの熱処理時間と、各収率との関係を示すグラフである。
【図５】実験結果を示すグラフであり、前処理工程における熱処理温度が１２１℃のときの熱処理時間と、各収率との関係を示すグラフである。
【図６】実験結果を示すグラフであり、前処理工程における希釈倍率と、各収率との関係を示すグラフである。
【図７】実験試料に用いたＭＤＦ木屑の粒度分布を示すグラフである。
【図８】実験試料に用いたＭＤＦ木屑の電子顕微鏡写真である。
【図９】実験結果を示すグラフであり、発酵阻害物質の影響が十分に除去される条件（熱処理温度１２１℃、熱処理時間１５分以上）における熱処理時間と、各収率との関係を示すグラフである。
【図１０】実験結果を示すグラフであり、前処理工程における熱処理及び希釈をしない場合と、熱処理温度１００℃で熱処理時間１２０分、希釈倍率５４０倍の条件で前処理した場合とについて、平均粒径と糖化収率との関係を示すグラフである。
【図１１】実験結果を示すグラフであり、前処理工程における平均粒径５μｍで熱処理温度１００℃としたときの所定の熱処理時間における希釈倍率とトータル収率との関係を示すグラフである。
【図１２】実験結果を示すグラフであり、前処理工程における平均粒径５μｍで希釈倍率を５４０倍としたときの各熱処理時間における熱処理温度とトータル収率との関係を示すグラフである。
【図１３】実験結果を示すグラフであり、前処理工程における平均粒径４０μｍで希釈倍率を５４０倍としたときの各熱処理時間における熱処理温度とトータル収率との関係を示すグラフである。
【図１４】実験結果を示すグラフであり、前処理工程における平均粒径５μｍと４０μｍの場合における熱処理時間と熱処理温度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下に、添付図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
本発明の実施の形態に係るエタノールの製造方法は、原料としてセルロースと接着剤を含有するものを用いるものであり、図１に示すように、前処理工程１と、糖化処理工程２と、発酵処理工程３と、蒸留工程４とを備えている。
原料は、例えばＭＤＦ（中密度繊維板：medium  density  fiberboard）の木屑であり、ＭＤＦの切断、切削時に出る木屑を用いている。ＭＤＦは、木材等の植物繊維に接着剤（合成樹脂接着剤）を加えて、熱圧成型した板である。セルロースと接着剤を含有する原料としては、ＭＤＦの他に、集成材、パーティクルボード、合板等がある。
一般に、木材中のセルロースは、リグニンやヘミセルロースで覆われており、これらは糖化収率を低下させる原因になっている。ＭＤＦの場合、更に接着剤が被覆されているため、より糖化収率の低下を招く可能性がある。
接着剤には、メラミン樹脂系やユリア樹脂系が使われているが、これらの合成樹脂はホルムアルデヒドを含むものであり、発酵を阻害することが知られている。更に、ＭＤＦの食害を防ぐために添加されている防虫剤や防火加工のための防火剤なども発酵阻害の原因になりうる。
【００１０】
前処理工程１では、原料を平均粒径４０μｍ以下に微粉砕する微粉砕処理１１と、微粉砕処理で得た微粉体を水中で加熱する熱処理１２と、熱処理１２で得られたスラリーを脱水及び加水する洗浄処理１３を行う。
微粉砕処理１１は、糖化処理工程２の効率を上げるために原料を処理するものである。この微粉砕処理１１では、原料の木屑をすり潰して微細化する。微粉砕処理１１では、粉砕処理時間を長くすれば、粒径は小さくなり、糖化処理工程２における糖化収率をあげることができる。
実験の結果、微粉砕処理で得た粒子の平均粒径は４０μｍ以下が好ましい。図２に示すように、４０μｍよりも大きいと糖化収率が著しく低下するのに対し、４０μｍ以下では４０％を越える糖化収率が得られ、熱処理１２と洗浄処理１３の条件によっては、トータル収率４０％を越えることができるからである。
例えば、図９に示すように、所定の条件下では、熱処理時間が４時間のとき、糖化収率が約４０％の場合に、発酵収率がほぼ１００％となり、トータル収率４０％以上を得られた。尚、図９において、糖化収率が低いほど発酵収率が高くなる傾向があるのは、高濃度の糖分と発酵により生成したエタノールに、発酵を阻害する作用があるためである。
平均粒径とは、「メジアン径（ｄ５０)」であり、粉体をある粒子径から２つに分けたときに、大きい側と小さい側が等量となるときの径である。
糖化収率はセルロースからグルコースへの転換率、発酵収率はグルコースからエタノールへの転換率、トータル収率は糖化収率と発酵収率を掛け合わせた、セルロースからエタノールへの転換率である。
糖化収率と発酵収率は次式により算出した。
糖化収率（％）＝生成グルコース重量／（木屑重量×セルロース含有率）×１００
発酵収率（％）＝生成エタノール重量／（生成グルコース重量×理論転換率）×１００
トータル収率４０％を目安としているのは、４０％より少ないと、エネルギー収支比が１未満となり、環境負荷増加に繋がるおそれがある為である。エネルギー収支比は次式で表される。
エネルギー収支比＝生産したエネルギー/エネルギー生産時に消費したエネルギー
この式より、エネルギー収支比が１未満であると、生産したエネルギーよりも、生産時に消費したエネルギーの方が大きくなるため、環境負荷増加を招く事が分かる。省エネルギー対策を施したセルロース系のバイオエタノール生産設備では、トータル収率８０％の時のエネルギー収支比は２程度と言われている。エネルギー収支比とトータル収率は比例関係にあることから、エネルギー収支比１以上を達成するには、トータル収率は最低でも４０％必要である。
【００１１】
熱処理１２及び後述の洗浄処理１３は、発酵処理工程３における発酵の効率をあげるための処理であり、熱処理１２は微粉砕処理１１をして得た微粉体を水中で加熱することで、発酵を阻害する物質を水中に抽出する。
【００１２】
洗浄処理１３は、水中に溶け出した発酵阻害物質を除去し又は薄める処理であり、熱処理１２で得られたスラリーを脱水及び加水する。洗浄処理は、脱水と加水とを繰り返して行うことが好ましく、本実施の形態では、脱水及び加水を数回行った。本実施の形態において、「希釈倍率」とは、原料の重量Ａに対して、熱処理で水中に抽出された発酵阻害物質の重量をＢとし、阻害物質の水中濃度がＢ／（Ａ×Ｃ）[w/w]となるようにしたときの値Ｃである。
【００１３】
糖化処理工程２は、前処理工程で得たスラリーに分解酵素を加えてセルロースをグルコースに分解する。
糖化処理は、分解酵素を加えたスラリーを５５℃で１日程度保温することが好ましい。糖化処理の分解酵素は、１種類のみを用いても良いし、複数種類を用いても良い。
発酵処理工程３は、糖化処理工程２で得た糖化液に酵母を加えてグルコースからエタノールを生成する。発酵処理工程３では、糖化液に酵母を加え、約３０℃で２日程度振盪することが好ましい。
蒸留工程４は、発酵処理工程で得た液を蒸留してエタノールを抽出する。
【００１４】
本実施の形態にかかるエタノールの製造方法について、前処理工程１における各処理条件の最適範囲を求める実験を行ったので、以下にその実験について説明する。
【００１５】
【表１】
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【００１６】
表１に示すように、本実験では、前処理工程１（図１参照）における微粉砕処理、洗浄処理の２つの処理のパラメータと、熱処理における温度と時間との２つのパラメータを合わせて合計４つのパラメータに対して、目標値であるトータル収率又は糖化収率が４０％以上になるときの各パラメータの最適範囲を求めた。表１において、求めた最適範囲はアンダーラインで示した。
表１の（１）では、微粉砕処理における最適な平均粒径を求めたものであり、その他のパラメータである熱処理温度を１２１℃、熱処理時間を２時間、洗浄処理の希釈倍率を４８６０倍に固定して、微粉砕処理の平均粒径を種々変えて、糖化収率が４０％以上となるときの最適な平均粒径の範囲を求めた。
表１の（２）では、熱処理における熱処理温度の最適値を求めたものであり、その他のパラメータである微粉砕処理の平均粒径を６．０μｍ、熱処理時間を２時間、洗浄処理の希釈倍率を４８６０倍に固定して、熱処理温度を種々変えて、トータル収率が４０％以上となるときの最適な熱処理温度の範囲を求めた。
表１の（３）では、熱処理における熱処理時間の最適値を求めたものであり、その他のパラメータである微粉砕処理の平均粒径を６．０μｍ、熱処理の熱処理温度を１００℃、洗浄処理の希釈倍率を４８６０倍に固定して、熱処理時間を種々変えて、トータル収率が４０％以上となるときの最適な熱処理時間の範囲を求めた。
表１の（４）では、表１の（３）と同様に、熱処理における熱処理時間の最適値を求めたものであるが、表１の（３）の熱処理温度が１００℃であるのに対して表１の（４）では熱処理温度を１２１℃にした。
表１の（５）では、洗浄処理における希釈倍率の最適値を求めたものであり、その他のパラメータである微粉砕処理の平均粒径を５．５μｍ、熱処理の熱処理温度を１２１℃、熱処理時間を２時間に固定して、洗浄処理の希釈倍率を種々変えて、トータル収率が４０％以上となるときの最適な希釈倍率の範囲を求めた。
【００１７】
（実験原料）
原料として、ＭＤＦの木屑（ＭＤＦ木屑）を用いた。この木屑は、木質建材の生産工場で切断・切削時に排出されたものである。
【００１８】
（試薬、測定機器等）
糖化処理工程２で用いた分解酵素としては、セルラーゼオノズカ１２Ｓ及びセルラーゼＹ−ＮＣ（共にヤクルト薬品工業株式会社製）を用いた。
発酵処理工程３で用いた酵母としては、Saccharomyces  cerevisiae  NBRC0216を用いた。
粒径分析は、粒度分布計ＭＴ３３００II（日機装株式会社製）及び走査型電子顕微鏡ＪＳＭ−６６１０ＬＡ（日本電子株式会社製）を使用した。
グルコース及びエタノールの濃度は、Ｆ−キットグルコース及びＦ−キットエタノール（共にロシュ・ダイアグノスティックス株式会社製）を用いた吸光度測定法により求めた。吸光度の測定には、マイクロプレートリーダーSynergyHT(BioTek社製)を用いた。
【００１９】
「前処理工程１」
（原料の粒子径）
実験原料としてのＭＤＦ木屑の粒度測定の結果、図７に示すように、平均粒径は約１００μｍ、最大粒径は約４２０μｍであった。また、図８に示すＳＥＭ画像からも平均粒径はおよそ１００μｍ程度であることが分かる。
（微粉砕処理１１）
ポットミル粉砕装置ＡＮ−３Ｓ（日陶科学株式会社製）を用いた湿式法で原料を微粉砕処理した。微粉砕処理１１では、蒸留水に分散させた５wt％の木屑スラリーと適量のビーズをポットに入れ、約５００ＲＰＭで回転させた。
（熱処理１２）
９５℃〜１００℃で処理する場合には恒温槽を用い、１０５℃〜１２１℃の場合にはオートクレーブを用い、１３０℃〜１４０℃ではプレッシャークッカーを用いた。
（洗浄処理１３）
遠心分離でＭＤＦ木屑スラリー濃度を１５wt％程度まで濃縮した後、加水して５wt％程度まで希釈するという操作を繰り返した。
【００２０】
「糖化処理工程２」
洗浄処理１３後のＭＤＦ木屑スラリーにセルラーゼオノズカ１２Ｓ及びセルラーゼＹ−ＮＣをそれぞれ、ＭＤＦ木屑重量に対して２．５wt％添加し、５５℃で１６時間保温した。
「発酵工程３」
ＹＭ培地で培養した酵母（ＯＤ６００＝約１．３）を糖化液（糖化処理後のＭＤＦ木屑スラリー）に対して約７wt％加え、さらにTryptoneとYeast  Extractをそれぞれ５ｇ／Ｌ、３ｇ／Ｌとなるように加えた。それを３０℃で４０時間振盪し、グルコースをエタノールへと転換した。
【００２１】
次に、前処理工程１における微粉砕処理１１、熱処理１２及び洗浄処理１３についての各実験結果を表１を参照しつつ説明する。
（微粉砕処理１１：表１の（１））
図２に示すように、粒径と糖化収率との関係では、平均粒径が４０μｍ以下で、糖化収率４０％を越える高い値を得ることができ、平均粒径が４０μｍを超えると糖化収率は４０％よりも少なくなった。
したがって、平均粒径が４０μｍ以下で、４０％を越える糖化収率を得ることができた。
【００２２】
（熱処理１２の熱処理温度：表１の（２））
表１の（２）のとおり、微粉砕処理の平均粒径を６．０μｍ、熱処理時間を２時間、洗浄処理の希釈倍率を４８６０倍に固定した条件下では、図３に示すように、トータル収率４０％を達成するには、熱処理温度が９６〜１３０℃である必要があることが得られた。
（熱処理１２の熱処理時間：表１の（３）及び（４））
表１の（３）のとおり、微粉砕処理の平均粒径を６．０μｍ、熱処理の熱処理温度を１００℃、洗浄処理の希釈倍率を４８６０倍に固定した条件下では、図４に示すように、トータル収率が４０％を達成するには、熱処理温度が１００℃のときでは、熱処理時間は９０分以上必要であることが得られた。
また、表１の（４）のとおり、微粉砕処理の平均粒径を６．０μｍ、熱処理の熱処理温度を１２１℃、洗浄処理の希釈倍率を４８６０倍に固定した条件下では、図５に示すように、トータル収率４０％を達成するには、熱処理温度が１２１℃のときでは、熱処理時間は５分以上必要であることが得られた。
【００２３】
（洗浄処理１３：表１の（５））
表１の（５）のとおり、微粉砕処理の平均粒径を５．５μｍ、熱処理の熱処理温度を１２１℃、熱処理時間を２時間に固定した条件下では、図６に示すように、トータル収率４０％を達成するには、希釈倍率を５４０倍以上にする必要があることが得られた。
【００２４】
以上の実験結果をまとめると、微粉砕処理の条件においては、目安とする糖化収率４０％を達成するためには、平均粒径を４０μｍ以下にすることが必須条件であることを確認し、熱処理の温度や時間及び洗浄処理の条件においては、様々な条件の組合せにより目安とするトータル収率４０％を達成することを確認した。
【００２５】
発明者らは更に、追加実験を行ったので、図１０〜図１４を参照して、その結果について説明する。
微粉砕処理した粉体について、前処理工程の熱処理及び洗浄処理しない場合と、熱処理温度１００℃で処理時間１２０分で処理し且つ洗浄処理の希釈倍率５４０倍の場合とで、各平均粒径ごとに糖化収率を測定した。その結果を図１０に示す。この図１０に示す追加実験は図２（表１の（１））に対応するもので、微粉砕処理における最適な平均粒径を求めたものである。
図１０から明らかなように、熱処理及び洗浄処理しない場合と、熱処理温度１００℃で処理時間１２０分で処理し且つ洗浄処理の希釈倍率５４０倍の場合とのいずれの場合にも、平均粒径１００μｍ以下で平均粒径が小さいほど糖化収率が向上した。
また、熱処理及び洗浄処理しない場合と熱処理温度１００℃で処理時間１２０分で処理し且つ洗浄処理の希釈倍率５４０倍の場合とでは、糖化収率にほとんど差がなかった。
図１０から明らかなように、平均粒径１００μｍ以下から平均粒径が小さいほど糖化収率が向上したが、粒径４０μｍよりも大きくなると糖化収率が低く、エネルギー収支比が１よりも小さくなる可能性が出てくる。エネルギー収支比を１以上にするには、トータル収率４０％以上が必要であり、糖化収率は４０％以上が最低条件である。
したがって、この実験結果からは、糖化収率が４０％以上とする為には、熱処理温度、熱処理時間及び洗浄処理における希釈倍率にかかわらず、粉砕処理における粒径は４０μｍ以下とすることが必要である。
【００２６】
また、希釈倍率に関する実験を行ったので、その結果を図１１を参照して説明する。この図１１に示す追加実験は図６（表１の（５））に対応するもので、最適な希釈倍率を求めたものである。この実験では、発酵阻害物質の抽出量が多く、高い希釈倍率が必要と考えられる条件(平均粒径小、熱処理温度高、熱処理時間長)で、希釈倍率とトータル収率の関係について調べた。
即ち、平均粒径５μｍ、熱処理温度１００℃に固定した条件下で、熱処理時間が１２０分と２４０分との各場合について、各希釈倍率におけるトータル収率を測定した。
図１１から明らかなように、熱処理時間１２０分と２４０分のいずれの場合にも、希釈倍率約１００倍以上でトータル収率の向上が見られ、それよりも希釈倍率を大きくしてもトータル収率には殆ど変化がなかった。
尚、図１１において、希釈倍率６０倍における熱処理時間１２０分ではトータル収率１１．２％であり、熱処理時間２４０分ではトータル収率１１．１％であり、希釈倍率１００倍では、熱処理時間１２０分ではトータル収率６８．０％であり、熱処理時間２４０分ではトータル収率６６．０％であり、希釈倍率１００倍の手前で大きく変化した。
以上のように、トータル収率に関して必要な希釈倍率が熱処理時間１２０分と２４０分でほとんど差がなかった事から、阻害物質の抽出量は熱処理時間所１２０分と２４０分とで最大になっていたと考えられる。従って、熱処理時間所１２０分と２４０分とで効果のあった１００倍以上の希釈倍率であれば、どのような処理条件(平均粒径、熱処理温度、熱処理時間)であっでも効果があると考えられる。
よって、平均粒径、熱処理温度、熱処理時間にかかわらず、希釈倍率は１００倍以上が、トータル収率４０％以上を得るために必要である。
【００２７】
更に、粉砕後の平均粒径５μｍと４０μｍで、熱処理時間と熱処理時間との関係における有効範囲の実験を行ったのでその結果を図１２及び図１３に示す。図１２及び図１３に示す追加実験は図３〜図５（表１の（２）〜（４））に対応するもので、最適な熱処理温度と熱処理時間を求めたものである。
図１２は粉体の平均粒径が５μｍに固定し、図１３は粉体の平均粒径が４０μｍに固定し、洗浄時の希釈倍率は共に５４０倍に固定した。図１２及び図１３において○印で示すのは、トータル収率が４０％を超え始めたポイントである。
図１２及び図１３から明らかなように、平均粒径５μｍ及び４０μｍのいずれの場合にも、各熱処理時間が１２０分、６０分、５分の場合について、熱処理温度が所定温度以上になると急激にトータル収率が向上した。
例えば、図１２に○印で示している箇所は、熱処理時間５分の場合には、熱処理温度１１０℃のときがトータル収率６６．０％であり、熱処理時間６０分の場合には、熱処理温度１０４℃のときがトータル収率６６．９％であり、熱処理時間１２０分の場合には、熱処理温度９８℃のときがトータル収率８２．５％であり、熱処理時間２４０分の場合には、熱処理温度９８℃のときがトータル収率７７．３％であり、いずれもトータル収率４０％よりも上回った。
また、図１３に○印で示している箇所は、熱処理時間５分の場合には、熱処理温度１０５℃のときがトータル収率４４．５％であり、熱処理時間６０分の場合には、熱処理温度１０２℃のときがトータル収率４５．４％であり、熱処理時間１２０分の場合には、熱処理温度９２℃のときがトータル収率５６．４％であり、熱処理時間２４０分の場合には、熱処理温度９０℃のときがトータル収率４２．７％であり、いずれもトータル収率４０％よりも上回った。
更に、図１２に示す平均粒径５μｍ及び図１３に示す平均粒径４０μｍのいずれの場合にも熱処理時間５分、６０分、１２０分、２４０分の比較から明らかなように、熱処理時間が長いほど、所定のトータル収率を得るための温度は低くなることが明らかである。ただし、熱処理時間２４０分の場合は熱処理時間１２０分の場合とほとんど変化がなかった。
また、図１２に示す平均粒径５μｍ及び図１３に示す平均粒径４０μｍの場合を比較すると、粒径５μｍよりも４０μｍの方が、より低い温度で所定のトータル収率（トータル収率４０％以上）を得ることができた。
【００２８】
次に、図１２及び図１３で示す○印の点（トータル収率の改善効果が見られ始めた熱処理温度と熱処理時間）を図１４にプロットして有効範囲を求めた。即ち、この図１４は、粉体の平均粒径５μｍと平均粒径４０μｍの場合について、トータル収率改善効果（トータル収率が４０％以上）となる熱処理時間と熱処理温度との関係を導き出したグラフである。
この図１４に示すグラフから、熱処理時間と熱処理温度との関係についての有効範囲は以下の式で示す関係にあることが分かった。下記式において、ｙは熱処理温度、ｘは熱処理時間（分）である。
平均粒径５μmの場合、
５≦ｘ≦１２０では、  ｙ≧−０．１０ｘ＋１１０    （式１）
１２０≦ｘでは、ｙ≧９８    （式２）
平均粒径４０μmの場合、
５≦ｘ≦１２０では、  ｙ≧−０．１５ｘ＋１１０    （式３）
１２０≦ｘでは、ｙ≧９２    （式４）
以上のことから、少なくとも、平均粒径４０μｍ以下の場合には、上記式３及び式４を満たせば、トータル収率４０％以上を得ることができる。
【００２９】
図１０〜図１４に示す実験結果をまとめると、トータル収率４０％以上を得るための必要条件は、（１）微粉砕した粉体は平均粒径４０μｍ以下であり、（１）に加えて更に好ましくは（２）洗浄工程における希釈倍率は１００倍以上であり、（１）及び（２）に加えて更に好ましくは（３）熱処理温度と熱処理時間との関係において上記式３及び式４を満たすことである。
【符号の説明】
【００３０】
１      前処理工程
２      糖化処理工程
３      発酵処理工程先枠
４      蒸留工程
１１    微粉砕処理
１２    熱処理
１３    洗浄処理
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図８】
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