(57)【要約】【課題】  本発明は、ポリエステル繊維の優れた寸法安定性、強度、耐久性、耐熱性、防汚性等を有したままで、さらに圧縮回復性の良い架橋型ポリエステル繊維を作製し、へたり方の少ないポリエステルカーペットを得ることにある。【解決手段】ポリエステル繊維に不飽和結合を少なくとも二つ以上有する化合物を含浸せしめ、電子線を照射することで、ポリエステル繊維に架橋構造を導入し、圧縮回復性の良い架橋型ポリエステル繊維を作製し、へたり方の少ないポリエステルカーペットを得ることができることを見出し本発明に到達した。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステル繊維に、少なくとも不飽和結合を二つ以上有する化合物を含浸処理させる工程と、この含浸処理されたポリエステル繊維に電子線照射処理して架橋構造をポリエステル繊維に導入する工程を含むことを特徴とする架橋型ポリエステル繊維の製造方法。
【請求項２】
前記少なくとも不飽和結合を二つ以上有する化合物を含浸処理させる工程において、少なくとも不飽和結合を二つ以上有する化合物が、水に分散した状態で含浸させることを特徴とする請求項１に記載の架橋型ポリエステル繊維の製造方法。
【請求項３】
前記少なくとも不飽和結合を二つ以上有する化合物を含浸処理させる工程において、高圧条件下で行うことを特徴とする請求項１または２に記載の架橋型ポリエステル繊維の製造方法。
【請求項４】
前記含浸処理されたポリエステル繊維に電子線照射処理して架橋構造をポリエステル繊維に導入する工程において、酸素濃度５００ｐｐｍ以下の雰囲気中で電子線照射処理を行うことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかの項に記載の架橋型ポリエステル繊維の製造方法。
【請求項５】
ポリエステル繊維に、少なくとも不飽和結合を二つ以上有する化合物を含浸処理させる工程と、この含浸処理されたポリエステル繊維に電子線照射処理して架橋構造をポリエステル繊維に導入する工程と、前記電子線照射処理したポリエステル繊維をガラス転移点以上に加熱する工程を含むことを特徴とする架橋型ポリエステル繊維の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５に記載した架橋型ポリエステル繊維の製造方法で作製したカーペット用架橋型ポリエステル繊維とそのカーペット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリエステル繊維を使用したカーペットにおいて、カーペットのへたり性を向上させる技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステル繊維を使用したカーペットは、ナイロン繊維を使用したカーペットと比較し、カーペットのへたり性が劣るとして改善が求められている。そのため、ポリエステル糸とナイロン糸をゲージ方向に交互に配置して、カーペットのへたり性を改善する方法が特許文献１に開示されている。
【０００３】
また、特許文献２では、ポリエステル糸条Ａに低融点の糸条Ｂを巻きつけて、糸条Ｂのみが融着する温度に加熱してカーペットにし、抜け毛やへたりの少ないカーペットとする製造方法が開示されている。
【０００４】
しかしながら、これらの技術は、ポリエステル繊維の欠点を補う技術として有効ではあるが、ポリエステル繊維の本質を改良するものではなく、改善が求められていた。
【特許文献１】特開２０１３−２４８３２２
【特許文献２】特開２００９−１８９７５２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、かかる技術的背景に鑑みてなされたものであって、その目的は、ポリエステル繊維の優れた寸法安定性、強度、耐久性、耐熱性、防汚性等を有したままで、さらに圧縮回復性の良い架橋型ポリエステル繊維を作製し、へたり方の少ないポリエステルカーペットを得ることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、このような課題を解決するために鋭意検討の結果、ポリエステル繊維に不飽和結合を少なくとも二つ以上有する化合物を含浸せしめ、電子線を照射することで、ポリエステル繊維に架橋構造を導入し、圧縮回復性の良い架橋型ポリエステル繊維を作製し、へたり方の少ないポリエステルカーペットを得ることができることを見出し本発明に到達した。本発明は以下の手段を提供する。
【０００７】
［１］ポリエステル繊維に、少なくとも不飽和結合を二つ以上有する化合物を含浸処理させる工程と、この含浸処理されたポリエステル繊維に電子線照射処理して架橋構造をポリエステル繊維に導入する工程を含むことを特徴とする架橋型ポリエステル繊維の製造方法。
【０００８】
［２］前記少なくとも不飽和結合を二つ以上有する化合物を含浸処理させる工程において、少なくとも不飽和結合を二つ以上有する化合物が、水に分散した状態で含浸させることを特徴とする前項１に記載の架橋型ポリエステル繊維の製造方法。
【０００９】
［３］前記少なくとも不飽和結合を二つ以上有する化合物を含浸処理させる工程において、高圧条件下で行うことを特徴とする前項１または２に記載の架橋型ポリエステル繊維の製造方法
【００１０】
［４］前記含浸処理されたポリエステル繊維に電子線照射処理して架橋構造をポリエステル繊維に導入する工程において、酸素濃度５００ｐｐｍ以下の雰囲気中で電子線照射処理を行うことを特徴とする前項１乃至３のいずれかの項に記載の架橋型ポリエステル繊維の製造方法
【００１１】
［５］ポリエステル繊維に、少なくとも不飽和結合を二つ以上有する化合物を含浸処理させる工程と、この含浸処理されたポリエステル繊維に電子線照射処理して架橋構造をポリエステル繊維に導入する工程と、前記電子線照射処理したポリエステル繊維をガラス転移点以上に加熱する工程を含むことを特徴とする架橋型ポリエステル繊維の製造方法。
【００１２】
［６］前項１〜５に記載した架橋型ポリエステル繊維の製造方法で作製したカーペット用架橋型ポリエステル繊維とそのカーペット。
【発明の効果】
【００１３】
［１］の発明では、ポリエステル繊維にただ単に電子線を照射するだけでは、ポリエステル繊維に十分な架橋構造は導入できないが、少なくとも不飽和結合を二つ以上有する化合物を含浸処理させた後に照射することで、架橋構造の導入を促進することができる。例えばポリエチレンなどの材料では、ポリエステルと比較して、電子線を照射した際のラジカルの発生量が多く、ただ単に電子線を照射するだけで十分な架橋構造が導入されるが、ポリエステルでは電子線を照射した際のラジカルの生成量が少ないことから、少なくとも不飽和結合を二つ以上有する化合物を含浸処理する必要がある。
【００１４】
［２］の発明では、水を媒体としているため、危険な有機溶媒などを使用する必要がなく、安全な加工とすることができる。
【００１５】
［３］の発明では、圧力が加えられた状態で化合物を繊維に含浸するため、化合物が繊維のより内部まで注入され、化合物を多量に繊維内部に注入することができる。また、繊維内部まで注入させることにより、加工後に化合物がブリードアウトすることがなく、安定させることができる。
【００１６】
［４］の発明では、含浸処理されたポリエステル繊維に電子線照射処理して架橋構造をポリエステル繊維に導入する工程において、酸素濃度５００ｐｐｍ以下の雰囲気中で電子線照射処理を行うので、電子線照射によって活性化したラジカルの活性が短時間のうちに消失することなく、十分な量の架橋構造が効率的に導入される。
【００１７】
［５］の発明では、電子線照射処理したポリエステル繊維をガラス転移点以上まで加熱する工程を含むので、ポリエステル繊維の非晶領域での反応性が高くなり、架橋反応の形成をさらに促進することができる。
【００１８】
［６］の発明では、前項１〜５に記載した架橋型ポリエステル繊維の製造方法で作製したカーペット用架橋型ポリエステル繊維とそのカーペットであるので、ポリエステル繊維の表面近傍で多く架橋構造が形成され、該ポリエステル繊維をカーペットパイルとしたときに、最も力の加わる表面付近を主に改質することにつながり、圧縮回復性が向上したカーペットを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明におけるポリエステル繊維としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等をあげることができる。加工の形態としては、糸条を無緊張の状態で連続的に処理してもよいが、ボビンに巻き取られた状態でバッチ式に処理するのが効率的で好ましい。
【００２０】
少なくとも不飽和結合を二つ以上有する化合物としては、例えば、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルシアヌレート、ジアリルイソシアヌレート、ジビニルベンゼン、トリエチレングリコールジアクリレート等をあげることができるが、これらに限定するものではない。
【００２１】
まず、少なくとも不飽和結合を二つ以上有する化合物を含浸処理させる工程では、不飽和化合物の水溶液とし、粘度は、常温で５〜１０００ｃｐｓ程度が好ましい。また不飽和化合物の分散性をよくするために界面活性剤を混合してもよい。また、より効率的に含浸処理するため、不飽和化合物の水溶液を加熱（５０〜１５０℃）して５〜２００分浸漬するのが好ましい。
【００２２】
また、前記少なくとも不飽和結合を二つ以上有する化合物を含浸処理させる工程は、高圧条件下（大気圧〜１０気圧）で行うことが好ましく推奨される。圧力が加えられた状態で不飽和化合物をポリエステル繊維に含浸するため、不飽和化合物が繊維のより内部にまで注入され、多量の不飽和化合物をポリエステル繊維内部に注入することができる。
【００２３】
電子線照射の照射エネルギーは１０〜５０００ｋＧｙで処理して架橋構造をポリエステル繊維に導入するのがよい。１０ｋＧｙ以下の場合は、十分に架橋反応が進まないため、ポリエステル繊維を改質するまでには至らない。また、５０００ｋＧｙを上回っても形成された架橋反応層が脆くなり、さらにポリエステルが分解され、本来持っているポリエステル繊維糸条としての性能が得られなくなり好ましくない。好ましくは２０〜１０００ｋＧｙで処理するのがよい。
【００２４】
またさらに、電子線照射処理したポリエステル繊維は、ガラス転移点以上に加熱されることが好ましく推奨される。即ち、本発明のポリエステル繊維では７０℃以上に加熱されるのが好ましい。不飽和化合物を二つ以上有する化合物を含浸した繊維中では、繊維の非晶領域に化合物が注入されていると考えることができ、電子線照射し、ラジカルを生成した後に、ガラス転移点まで加熱することで非晶領域での反応性が高くなり、架橋反応の形成を促進することができる。
【００２５】
また、前記含浸処理されたポリエステル繊維に電子線照射処理して架橋構造をポリエステル繊維に導入する工程において、酸素濃度５００ｐｐｍ以下の雰囲気中で電子線照射処理を行うことが推奨される。酸素濃度が５００ｐｐｍを超えると、電子線照射によって生成したラジカルが短時間のうちに消失してしまい、架橋構造が効率的にポリエステル繊維に導入されない。酸素濃度を１００ｐｐｍ以下にするとより好ましい効果が得られる。窒素雰囲気下でおこなうことは、さらに好ましい。
【００２６】
本発明はカーペット用のポリエステル糸の改質に関連するもので、特にポリエステル糸がへたり易いといわれる欠点を改良するものである。カーペットパイルが曲げられたり圧縮された場合、繊維の内部よりも、繊維の表面部分に大きく力が加わることになる。前記不飽和化合物は繊維内部にまで注入されるが、繊維表面から注入していくため、表面に近づくほど、不飽和化合物の濃度は高くなり、電子線を照射した際に、不飽和化合物の濃度が高い繊維表面近傍で、多くの架橋構造が形成され、結果的に、カーペットパイルが曲げられたり圧縮された時に、最も力の加わる繊維表面付近を、主に改質することにつながり、カーペットパイルのへたり性の向上が図られるものと考えられる。
【実施例】
【００２７】
次に、本発明の具体的実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例のものに特に限定されるものではない。なお、各工程の実施方法、試験方法及び評価は次の通り行った。
【００２８】
（ポリエステル糸条）  
６４０ｄｔｅｘ１４４ｆの原着ポリエステルマルチフィラメント糸をボビンに巻き取られた状態で用意した。
【００２９】
（電子線照射）  
アイ・エレクトロンビーム社製の電子線照射装置を用い、照射線量１００ｋＧｙでボビンに巻き取られた状態の糸に電子線照射を行った。
【００３０】
（カーペット）
パイル糸に本発明方法で作製した架橋型ポリエステル繊維糸条を使い、１／１０ゲージのループタフト機にて、パイル長４．５ｍｍ、ステッチ４６／１０ｃｍとし、基布はポリエステルスパンボンド不織布（目付１００ｇ／ｍ２）を使用したループカーペット表皮材を作製し、その後タイルカーペットのバッキング工程を経て、タイルカーペットを作成し、へたり性試験を行った。
【００３１】
（へたり性試験と評価）
得られた各タイルカーペットについて、ＪＩＳ  Ｌ１２０１−７「繊維製床敷物物性試験方法―動的加重による厚さ減少試験方法」に準じて行い、パイルのへたり具合を、未試験のものと目視により比較し、下記の基準で評価した。
評価基準  ◎  外観に変化が認められない
○  外観に変化が認められるが、へたりは認められない  
△  外観にへたりによる変化が見られる  
×  外観にへたりによる著しい変化が見られる
△以上を合格とした。
【００３２】
＜実施例１＞
イオン交換水に、トリアリルイソシアヌレート５％及びノニオン性界面活性剤エマノーン１１１２（花王株式会社製）２．５％を加え、よく混合することで水中にトリアリルイソシアヌレートを分散させた。次に該トリアリルイソシアヌレート分散液と、ボビンに巻き取られた原着ポリエステルマルチヒィラメント糸をチーズ染色機に入れ、１２０℃６０分で２気圧に加圧し、含浸処理を行った（含浸工程）。その後、洗浄、乾燥してから、照射線量１００ｋＧｙでボビンに巻き取られた状態の糸に、酸素濃度１００ｐｐｍにて電子線照射を行い（電子線照射工程）、その後すぐに１００℃で５分間加熱し（ガラス転移点以上に加熱する工程）、架橋型ポリエステル繊維糸条を作製した。得られた架橋型ポリエステル繊維糸条を用いてループカーペット表皮を作製し、その後タイルカーペットのバッキング工程を経て、タイルカーペットを作成し、へたり性試験を行った。パイルのへたり具合は、未試験のものと目視により比較したところ、外観に変化が認められないので◎と評価した。  
【００３３】
＜実施例２〜６＞
表１に記載した内容で実施し、評価したが、いずれも良好な評価が得られた。
【００３４】
＜比較例１〜３  参考例＞
比較例１〜３を表１に記載した内容で実施し、評価した。比較例１では不飽和化合物を省き、比較例２では照射線量を少なく、比較例３では照射線量を多く設定して各工程の加工を行った。比較例１、２ではへたり性の改善には至らず、比較例３ではポリエステルが分解され脆いものとなってしまった。また、参考例として、同じ繊度のナイロン糸を使ったカーペットを挙げ評価してみたが、実施例と大きな差は認められなかった。
【００３５】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明に係るポリエステル繊維は、カーペットに限らず、パイル形態を有する布帛に使用することで、今までにない、へたりの少ないポリエステル布帛が得られ、その応用範囲は広い。