(57)【要約】  本発明は、塩化水素とホスゲンの混合物をイオン性液体に接触させ、塩化水素の少なくとも一部を溶解させる工程ａ）、及びイオン性液体中に溶解した塩化水素を分離する工程ｂ）を含む塩化水素とホスゲンを分離する方法に関する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
塩化水素とホスゲンの混合物をイオン性液体に接触させ、塩化水素の少なくとも一部を溶解させる工程ａ）、及びイオン性液体中に溶解した塩化水素を分離する工程ｂ）を含む塩化水素とホスゲンを分離する方法。
【請求項２】
イオン性液体が、カチオンとアニオンを含み、少なくとも１種のイオン、特に少なくともカチオンが有機イオン物であることを特徴とする請求項１に記載の塩化水素とホスゲンを分離する方法。
【請求項３】
カチオンが、
１，２，３−トリメチルイミダゾリウム、１，３，４，５−テトラメチルイミダゾリウム、１，３，４−ジメチルイミダゾリウム、１，３，４−トリメチルイミダゾリウム、１，３−ジブチル−２−メチルイミダゾリウム、１，３−ジブチルイミダゾリウム、１，２−ジメチルイミダゾリウム、１，３−ジメチルイミダゾリウム、１−ベンジル−３−メチルイミダゾリウム、１−ブチル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１−ブチル−２−エチル−５−メチルイミダゾリウム、１−ブチル−２−エチルイミダゾリウム、１−ブチル−２−メチルイミダゾリウム、１−ブチル−３，４，５−トリメチルイミダゾリウム、１−ブチル−３，４−ジメチルイミダゾリウム、１−ブチル−３−エチルイミダゾリウム、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム、１−ブチル−４−メチルイミダゾリウム、１−ブチルイミダゾリウム、１−デシル−３−メチルイミダゾリウム、１−ドデシル−３−メチルイミダゾリウム、１−エチル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム、１−ヘキサデシル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１−ヘキサデシル−３−メチルイミダゾリウム、１−ヘキシル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１−ヘキシル−３−メチルイミダゾリウム、１−メチル−２−エチルイミダゾリウム、１−メチル−３−オクチルイミダゾリウム、１−メチルイミダゾリウム、１−ペンチル−３−メチルイミダゾリウム、１−フェニルプロピル−３−メチルイミダゾリウム、１−プロピル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１−テトラデシル−３−メチルイミダゾリウム、２，３−ジメチルイミダゾリウム、２−エチル−３，４−ジメチルイミダゾリウム、３，４−ジメチルイミダゾリウム、１，２−ジメチルピリジニウム、１−ブチル−２−エチル−６−メチルピリジニウム、１−ブチル−２−エチルピリジニウム、１−ブチル−２−メチルピリジニウム、１−ブチル−３，４−ジメチルピリジニウム、１−ブチル−３，５−ジメチルピリジニウム、１−ブチル−３−エチルピリジニウム、１−ブチル−３−メチルピリジニウム、１−ブチル−４−メチルピリジニウム、１−ブチルピリジニウム、１−エチルピリジニウム、１−ヘキシル−３−メチルピリジニウム、１−ヘキシル−４−メチルピリジニウム、１−ヘキシルピリジニウム、１−メチルピリジニウム、１−オクチルピリジニウム、２−エチル−１，６−ジメチルピリジニウム、２−エチル−１−メチルピリジニウム、４−メチル−１−オクチルピリジニウム、１，１−ジメチルピロリジニウム、１−ブチル−１−エチルピロリジニウム、１−ブチル−１−メチルピロリジニウム、１−エチル−１−メチルピロリジニウム、１−エチル−３−メチルピロリジニウム、１−ヘキシル−１−メチルピロリジニウム、１−オクチル−１−メチルピロリジニウム、グアニジニウム、ヘキサメチルグアニジニウム、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル−Ｎ”−エチルグアニジニウム、Ｎ−ペンタメチル−Ｎ−イソプロピルグアニジニウム、Ｎ−ペンタメチル−Ｎ−プロピルグアニジニウム、ベンジルトリフェニルホスホニウム、テトラブチルホスホニウム、トリヘキシル（テトラデシル）ホスホニウム、トリイソブチル（メチル）ホスホニウム、ブチルトリメチルアンモニウム、メチルトリオクチルアンモニウム、オクチルトリメチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラメチルアンモニウム、トリブチルメチルアンモニウム、及び一般式（Ｉ）
【化１】
2008512338.tif 000004
（但し、基Ｒ１〜Ｒ６が、それぞれ互いに独立して、水素、Ｃ１−Ｃ１８−アルキル、１個以上の酸素及び／又は硫黄原子及び／又は１個以上の置換又は無置換のイミノ基で中断されていても良いＣ２−Ｃ１８−アルキル、Ｃ６−Ｃ１２−アリール、Ｃ５−Ｃ１２−シクロアルキル又は５員から６員の酸素、窒素、及び／又は硫黄含有複素環を意味し、又はこれらの２個が一緒に合体して不飽和、飽和又は芳香族の環を形成可能であり、該環は、１個以上の酸素及び／又は硫黄原子及び／又は１個以上の置換又は無置換のイミノ基で中断されていても良く、且つ上記基は、それぞれ、官能基、アリール、アルキル、アリールオキシ、アルキルオキシ、ハロゲン、ヘテロ原子及び／又は複素環で置換されて良い。）
のグアニジニウムイオンから成る群から選ばれることを特徴とする請求項１に記載の塩化水素とホスゲンを分離する方法。
【請求項４】
カチオンが、１，２，３−トリメチルイミダゾリウム、１，２−ジメチルイミダゾリウム、１，３，４−トリメチルイミダゾリウム、１,３−ジブチルイミダゾリウム、１，３−ジエチルイミダゾリウム、１，３−ジメチルイミダゾリウム、１−ブチル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１−ブチル−２−メチルイミダゾリウム、１−ブチル−３−エチルイミダゾリウム、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム、１−ブチルイミダゾリウム、１−エチル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム、１−ヘキシル−３−メチルイミダゾリウム、１−メチル−２−エチルイミダゾリウム、１−メチル−３−オクチルイミダゾリウム、１−メチルイミダゾリウム、１，２−ジメチルピリジニウム、１−ブチル−２−メチルピリジニウム、１−ブチル−３−エチルピリジニウム、１−ブチル−３−メチルピリジニウム、１−ブチル−４−メチルピリジニウム、１−ブチルピリジニウム、１−エチルピリジニウム、１−ヘキシルピリジニウム、１−メチルピリジニウム、２−エチル−１−メチルピリジニウム、１，１−ジメチルピロリジニウム、１−ブチル−１−エチルピロリジニウム、１−ブチル−１−メチルピロリジニウム、１−エチル−１−メチルピロリジニウム、グアニジニウム、ヘキサメチルグアニジニウム、ベンジルトリフェニルホスホニウム、テトラブチルホスホニウム、ブチルトリメチルアンモニウム、メチルトリオクチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム、トリブチルメチルアンモニウムから成る群から選ばれることを特徴とする請求項１に記載の塩化水素とホスゲンを分離する方法。
【請求項５】
カチオンが、１，２，３−トリメチルイミダゾリウム、１，２−ジメチルイミダゾリウム、１，３−ジメチルイミダゾリウム、１−ブチル−２−メチルイミダゾリウム、１−ブチル−３−エチルイミダゾリウム、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム、１−ブチルイミダゾリウム、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム、１−メチルイミダゾリウム、１−ブチル−４−メチルピリジニウム、１−ブチルピリジニウム、１−エチルピリジニウム、１−メチルピリジニウム、グアニジニウム、ヘキサメチルグアニジニウム、メチルトリオクチルアンモニウム、及びトリブチルメチルアンモニウムから成る群から選ばれることを特徴とする請求項１に記載の塩化水素とホスゲンを分離する方法。
【請求項６】
アニオンが、アセタート、ビス（２，４，４−トリメチルペンチル）ホスフィナート、ビス（マロナート）ボラート、ビス（オキサラート）ボラート、ビス（ペンタフルオロエチル）ホスフィナート、ビス（フタラート）ボラート、ビス（サリシラート）ボラート、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）メタン、ビス（トリフルオロメチル）イミダート、ブロミド、ブロモアルミナート、カルボナート、クロリド、クロロアルミナート、ジクロロキュプラート、ジシアンアミド、ジエチルホスファート、ジヒドロゲンホスファート、エチルスルファート、エチルスルホナート、フルオライド、ヘキサフルオロホスファート、ヒドロゲンカルボナート、ヒドロゲンホスファート、ヒドロゲンスルファート、ヒドロゲンスルフィト、ヨージド、メチルスルファート、メチルスルホナート、ニトラート、ニトリト、ホスファート、サルファート、スルフィト、テトラシアノボラート、テトラフルオロボラート、テトラキス（ｈ−スルファト）ボラート、テトラキス（メチルスルホナート）ボラート、チオシアナート、トシラート、トリクロロジンカート、トリフルオロアセタート、トリフルオロメチルスルホナート、トリス（ヘプタフルオロプロピル）トリフルオロホスファート、トリス（ノナフルオロブチル）トリフルオロホスファート、トリス（ペンタフルオロエチル）トリフルオロホスファート、及びトリス（ペンタフルオロエチルスルホニル）トリフルオロホスファートから成る群から選ばれることを特徴とする請求項１に記載の塩化水素とホスゲンを分離する方法。
【請求項７】
アニオンが、アセタート、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）メタン、ビス（トリフルオロメチル）イミダート、ブロミド、クロリド、エチルスルホナート、ヘキサフルオロホスファート、ヒドロゲンホスファート、ヒドロゲンスルファート、メチルスルホナート、スルファート、テトラフルオロボラート、テトラキス（ヒドロゲンスルファート）ボラート、チオシアナート、トシラート、トリフルオロアセタート、及びトリフルオロメチルスルホナートから成る群から選ばれることを特徴とする請求項１に記載の塩化水素とホスゲンを分離する方法。
【請求項８】
アニオンが、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、クロリド、ヒドロゲンスルファート、メチルスルホナート、トシラート、及びトリフルオロメチルスルホナートから成る群から選ばれることを特徴とする請求項１に記載の塩化水素とホスゲンを分離する方法。
【請求項９】
アニオンが、クロリドであることを特徴とする請求項１に記載の塩化水素とホスゲンを分離する方法。
【請求項１０】
イオン性液体が、１，３−ジメチルイミダゾリウム  クロリド、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  クロリド、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  クロリド、１−ブチルピリジニウム  クロリド、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  クロリド、１−メチルイミダゾリウム  クロリド、１−メチルピリジニウム  クロリド、１，３−ジメチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチルピリジニウム  ヒドロゲンスルファート、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−メチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−メチルピリジニウム  ヒドロゲンスルファート、１，３−ジメチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  メチルスルホナート、１−ブチルピリジニウム  メチルスルホナート、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１−メチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１−メチルピリジニウム  メチルスルホナート、１，３−ジメチルイミダゾリウム  トシラート、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  トシラート、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  トシラート、１−ブチルピリジニウム  トシラート、１−エチル−３−メチルイミイダゾリウム  トシラート、１−メチルイミダゾリウム  トシラート、及び１−メチルピリジニウムト  シラートから成る群から選ばれることを特徴とする請求項１に記載の塩化水素とホスゲンを分離する方法。
【請求項１１】
イオン性液体が、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  クロリド、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  クロリド、１−ブチルピリジニウム  クロリド、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  クロリド、１−メチルイミダゾリウム  クロリド、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチルピリジニウム  ヒドロゲンスルファート、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−メチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  メチルスルホナート、１−ブチルピリジニウム  メチルスルホナート、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、及び１−メチルイミダゾリウム  メチルスルホナートから成る群から選ばれることを特徴とする請求項１に記載の塩化水素とホスゲンを分離する方法。
【請求項１２】
イオン性液体が、エチル−３−メチルイミダゾリウム  クロリドであることを特徴とする請求項１に記載の塩化水素とホスゲンを分離する方法。
【請求項１３】
工程ａ）が、容器、ポンプサーキット（但し、該ポンプサーキットは、少なくともポンプ及び気体入口ノズルを有する）、表面吸収器、流下膜式吸収器、カラム、バブルカラム、気体入口を有する攪拌容器、スプレーカラム、又はジェットノズルスクラバー中で行われることを特徴とする請求項１に記載の塩化水素とホスゲンを分離する方法。
【請求項１４】
工程ａ）がカラム中で行われることを特徴とする請求項１に記載の塩化水素とホスゲンを分離する方法。
【請求項１５】
工程ｂ）が、流下膜式蒸発器、らせん状チューブ、薄膜蒸発器、外部又は内部循環式の自然対流蒸発器、加熱可能な内部構造を有するカラム、強制循環減圧蒸発器又は流下膜式蒸発器中で行われることを請求項１に記載の塩化水素とホスゲンを分離する方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
塩化水素とホスゲンとの混合物は、工業的大規模で行われている多くの方法、例えば、イソシアネート（イソシアナート）、酸クロリド、及びポリカルボナートの製造で得られ、そして、これらは、それらの成分に分離しなければならない。このことを達成するための方法がいくつか公知である。
【０００２】
特許文献１（ＤＥ２１４３９９４）には、加圧と塩化水素の部分的凝縮（濃縮）によるホスゲンの気体状塩化水素からの除去が記載されている。不利な点は、コストが高く、そしてメンテナンスが必要な気体コンプレッサーを使用することである。
【０００３】
特許文献２（ＧＢ７３７４４２）は、シェル−アンド−チューブ凝縮器（濃縮器）により、塩化水素／ホスゲン流からホスゲンを回収することが記載されている。不利な点は、−４０℃〜−６０℃という低い凝縮温度である。このことは、高価な冷却設備を必要とする。
【０００４】
特許文献３（ＤＥ１１０７２１８）には、エチレンジクロリドで洗浄(scrubbing)することにより、塩化水素／ホスゲンからホスゲンを除去することが記載されている。この洗浄方法の不利な点は、洗浄の後、有機洗浄媒体エチレンクロリドが塩化水素流に存在することである。
【０００５】
特許文献４（ＳＵ１８１１１６１）には、溶媒クロロベンゼン中での吸収により塩化水素とホスゲンとを分離することが記載されている。この場合の洗浄方法の不利な点も、洗浄の後、クロロベンゼンが塩化水素流に存在することである。
【０００６】
特許文献５（ＲＯ６３８４４）には、洗浄により塩化水素／ホスゲン混合物からホスゲンを除去することが記載されている。洗浄媒体として、特にオルト−ジクロロベンゼンが使用されている。この場合の洗浄方法の不利な点も、洗浄の後、有機洗浄媒体が塩化水素流中に存在することである。
【０００７】
特許文献６（ＤＥ１５９３４１２）には、蒸留により塩化水素とホスゲンとを分離することが記載されている。得られた塩化水素は、非常に純粋(clean)で、例えば、食品への適用に適切である。蒸留による分離の不利な点は、蒸留は、比較的高い圧力で行わなければならないことである。この理由は、蒸留において得られた塩化水素を、冷却媒体を使用して熱交換器内で凝縮しなければならないからである。冷却媒体を製造するのに、非常に高価なものとなる低温冷却設備の使用が不必要になるので、蒸留が超大気圧下で行なわれる。不利な点は、超大気圧下でのホスゲンの安全な取り扱いに必要とされる安全上の注意(safety precaution)が増すことである。
【０００８】
特許文献７（ＷＯ９９／１１５９７）には、クロロホルメートの製造用の反応器の下流に設けられたカラム内での超大気圧下での塩化水素とホスゲンとの分離が記載されている。反応器は、２〜６０バール、好ましくは６〜４０バールの圧力で操作される。高圧力は、ホスゲンと塩化水素とを分離するのに有利であると認められる、この理由は、これにより凝縮器を低温で操作する必要がなくなるからである。不利な点は、超大気圧下におけるホスゲンの安全な取り扱いに必要とされる安全上の注意が増すことである。
【０００９】
特許文献８（ＷＯ０４／０５６７５８）には、塩化水素とホスゲンを含む混合物を分別するための方法が記載されており、該方法では、ホスゲンの部分的又は完全な凝縮が最初に行なわれ、次に、底部製造物であるホスゲンから塩化水素を除去するために蒸留又はストリッピング工程がカラム内で行われ、そして次に、ホスゲンを工程溶媒(process solvent)に吸収させるために、頂部製造物である塩化水素の、工程溶媒を用いた洗浄(scrub)が行なわれる。この方法の不利な点は、得られた塩化水素が、なお工程溶媒を微量（痕跡）含んでいることであり、該工程溶媒は、例えば、活性炭素床上での吸着により除去しなければならない。
【００１０】
更に、例えば、特許文献９（ＵＳ３１４２５３５）、特許文献１０（ＥＰ５３１８３６）、又は特許文献１１（ＤＥ１２０３７４１）には塩化水素の反応性精製も記載されている。不利な点は、反応溶液が化学量論通りに消費されることと、除去される成分が破壊されて再使用できないことである。
【００１１】
特許文献１２（ＪＰ０９２０８５８９）には、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物、好ましくは弱酸性塩又は酸化カルシウム等の酸化物が、反応中に形成された塩化水素を除去するために使用されている。不利な点は、塩化水素は消費されて、そして更に使用することができないことである。
【００１２】
【特許文献１】ＤＥ２１４３９９４
【特許文献２】ＧＢ７３７４４２
【特許文献３】ＤＥ１１０７２１８
【特許文献４】ＳＵ１８１１１６１
【特許文献５】ＲＯ６３８４４
【特許文献６】ＤＥ１５９３４１２
【特許文献７】ＷＯ９９／１１５９７
【特許文献８】ＷＯ０４／０５６７５８
【特許文献９】ＵＳ３１４２５３５
【特許文献１０】ＥＰ５３１８３６
【特許文献１１】ＤＥ１２０３７４１
【特許文献１２】ＪＰ０９２０８５８９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
従って本発明の目的は、ホスゲンの容易（単純）で安全な取扱が可能である適度な圧力で操作され、及び高価な低温冷却設備が不必要な温度で操作される、ホスゲン／塩化水素混合物中の塩化水素とホスゲンを分離する方法を提供することにある。得られる塩化水素とホスゲン流は、高純度であるべきである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
この目的が、イオン性液体を使用した洗浄(scrub)によって達成可能であることは驚くべきことであった。
【００１５】
本発明は、従って、塩化水素とホスゲンの混合物をイオン性液体に接触させ、塩化水素の少なくとも一部を溶解させる工程ａ）、及び、イオン性液体中に溶解した塩化水素を分離する工程ｂ）を含む、塩化水素とホスゲンを分離する方法を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
塩化水素／ホスゲン混合物は、上述のように、第１の洗浄工程ａ）でイオン性液体と接触される。
【００１７】
ここで、塩化水素を含まない気相、又は塩化水素が減損した、すなわち、出発混合物よりも塩化水素の含有量が低い気相が形成される。結果物である洗浄媒体相は、出発混合物よりも塩化水素を割合（取分）に応じて多く含んでいる。第２の工程では、精製された塩化水素がイオン性液体から放出（取出）される。
【００１８】
塩化水素が取り出された後、塩化水素／ホスゲン混合物を分離するために、洗浄媒体が再使用され得る。
【００１９】
塩化水素とホスゲンの必要とされる純度を達成するために、蒸発器と組み合わせた多段階装置（多工程装置）中で洗浄を行なうことが有利である。必要とされる洗浄媒体流を減じるために、イオン性液体の中間冷却を行い、その吸収容量を増加させることが可能である。
【００２０】
更に、異なるイオン性液体を使用して、上述した洗浄工程を数回繰り返すことが有利であり得る。この場合、ホスゲン流と塩化水素流の両方が別の洗浄に付される。この方法は、連続的又は非連続的（バッチ式）に行なうことができる。この方法は連続的に行うことが好ましい。
【００２１】
本発明の方法の第１工程で塩化水素を溶解するために行われる、塩化水素／ホスゲン混合物とイオン性液体間での接触は、全ての通常の気体−液体接触装置中で行なうことができる。これらは、容器、ポンプサーキット（但し、該ポンプサーキットは、少なくともポンプ及び気体入口ノズルを有する）、表面吸収器、流下膜式吸収器、カラム、バブルカラム、気体入口を有する攪拌容器、スプレーカラム、ジェットノズルスクラバーを含む。
【００２２】
内部構造(internal)を有するカラムが好ましい。使用可能な内部構造は、オーダードパッキング、トレー、及び／又はランダムパッキングである。塩化水素／ホスゲン混合物は、カラムの頂部と底部の間に導入可能であり、又カラムの底部に導入可能である。塩化水素／ホスゲン混合物は、カラムの頂部と底部の間に導入することが好ましい。
【００２３】
好ましい実施の形態では、液体流がカラムから、側部取出部で取り出され、熱交換器で冷却され、そして取出段よりも高いか又は同じ高さに位置する段においてカラム内に戻される。
【００２４】
別の好ましい実施の形態では、カラムの底部は蒸発器段が設けられている。可能な蒸発器段は、蒸発器の通常の全ての型であり、例えば、流下膜式蒸発器、らせん状チューブ、薄膜蒸発器、外部又は内部循環式の自然対流蒸発器、例えばロバート蒸発器、又は強制循環蒸発器である。流下膜式蒸発器は、シングルパス（単一通過）又はポンプによる循環で操作可能である。
【００２５】
気相と液相の間の接触は、１段以上の熱力学的段、好ましくは１〜１００段で行なうことができる。接触は、複数の熱力学的段で行なうことが好ましく、特に２〜６０段で行なうことが好ましい。
【００２６】
溶媒中に溶解した塩化水素の取り出しは、少なくとも１種の操作圧力(working pressure)で、少なくとも１段の熱力学的段内で行なわれる。塩化水素の取り出(driving off)しは、熱力学的分離段を有する装置内で行われることが好ましい。
【００２７】
塩化水素の取出用の可能な装置は、流下膜式蒸発器、らせん状チューブ、薄膜蒸発器、外部又は内部循環式の自然対流蒸発器、例えばロバート蒸発器、加熱して良い内部構造を有するカラム、強制循環蒸発器又は流下膜式蒸発器である。ロバート蒸発器、又は流下膜式蒸発器を使用することが好ましい。流下膜式蒸発器は、シングルパス式で操作可能であり、又はポンプを使用して循環させて操作することができる。
【００２８】
この方法で使用される装置は、プロセスエンジニアリングでは通常のものである全ての材料で製造可能である。鋼（スチール）、エナメル、ガラス又はファイバー強化プラスチック又はこれらの組合せが好ましい。
【００２９】
本発明の方法に使用されるイオン性液体は、次のように選択される。すなわち、吸収されるべき物質の溶解度が、吸収されるべきでない物質よりも非常に大きくなり、圧力及び／又は温度の変更により、吸収された物質がイオン性液体から可逆的に分離可能であり、酸がイオン性液体中に吸収される場合には、酸のアニオンがイオン性液体の形成に使用されることが好ましく、及び酸が吸収される場合には、イオン性液体のアニオンの対応する酸の揮発性が、吸収される酸のものよりも低くなるように選択される。
【００３０】
本発明の目的のために、イオン性液体は、カチオンとアニオンを含む化合物であり、そして、少なくとも１種のイオン、特に少なくともカチオンが有機イオン物である。
【００３１】
カチオンは、好ましくは、１，２，３−トリメチルイミダゾリウム、１，３，４，５−テトラメチルイミダゾリウム、１，３，４−ジメチルイミダゾリウム、１，３，４−トリメチルイミダゾリウム、１，３−ジブチル−２−メチルイミダゾリウム、１，３−ジブチルイミダゾリウム、１，２−ジメチルイミダゾリウム、１，３−ジメチルイミダゾリウム、１−ベンジル−３−メチルイミダゾリウム、１−ブチル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１−ブチル−２−エチル−５−メチルイミダゾリウム、１−ブチル−２−エチルイミダゾリウム、１−ブチル−２−メチルイミダゾリウム、１−ブチル−３，４，５−トリメチルイミダゾリウム、１−ブチル−３，４−ジメチルイミダゾリウム、１−ブチル−３−エチルイミダゾリウム、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム、１−ブチル−４−メチルイミダゾリウム、１−ブチルイミダゾリウム、１−デシル−３−メチルイミダゾリウム、１−ドデシル−３−メチルイミダゾリウム、１−エチル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム、１−ヘキサデシル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１−ヘキサデシル−３−メチルイミダゾリウム、１−ヘキシル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１−ヘキシル−３−メチルイミダゾリウム、１−メチル−２−エチルイミダゾリウム、１−メチル−３−オクチルイミダゾリウム、１−メチルイミダゾリウム、１−ペンチル−３−メチルイミダゾリウム、１−フェニルプロピル−３−メチルイミダゾリウム、１−プロピル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１−テトラデシル−３−メチルイミダゾリウム、２，３−ジメチルイミダゾリウム、２−エチル−３，４−ジメチルイミダゾリウム、３，４−ジメチルイミダゾリウム、１，２−ジメチルピリジニウム、１−ブチル−２−エチル−６−メチルピリジニウム、１−ブチル−２−エチルピリジニウム、１−ブチル−２−メチルピリジニウム、１−ブチル−３，４−ジメチルピリジニウム、１−ブチル−３，５−ジメチルピリジニウム、１−ブチル−３−エチルピリジニウム、１−ブチル−３−メチルピリジニウム、１−ブチル−４−メチルピリジニウム、１−ブチルピリジニウム、１−エチルピリジニウム、１−ヘキシル−３−メチルピリジニウム、１−ヘキシル−４−メチルピリジニウム、１−ヘキシルピリジニウム、１−メチルピリジニウム、１−オクチルピリジニウム、２−エチル−１，６−ジメチルピリジニウム、２−エチル−１−メチルピリジニウム、４−メチル−１−オクチルピリジニウム、１，１−ジメチルピロリジニウム、１−ブチル−１−エチルピロリジニウム、１−ブチル−１−メチルピロリジニウム、１−エチル−１−メチルピロリジニウム、１−エチル−３−メチルピロリジニウム、１−ヘキシル−１−メチルピロリジニウム、１−オクチル−１−メチルピロリジニウム、グアニジニウム、ヘキサメチルグアニジニウム、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル−Ｎ”−エチルグアニジニウム、Ｎ−ペンタメチル−Ｎ−イソプロピルグアニジニウム、Ｎ−ペンタメチル−Ｎ−プロピルグアニジニウム、ベンジルトリフェニルホスホニウム、テトラブチルホスホニウム、トリヘキシル（テトラデシル）ホスホニウム、トリイソブチル（メチル）ホスホニウム、ブチルトリメチルアンモニウム、メチルトリオクチルアンモニウム、オクチルトリメチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラメチルアンモニウム、トリブチルメチルアンモニウム、及び一般式（Ｉ）
【００３２】
【化１】
2008512338.tif 000003
【００３３】
（但し、基Ｒ１〜Ｒ６は、それぞれ互いに独立して、水素、Ｃ１−Ｃ１８−アルキル、１個以上の酸素及び／又は硫黄原子及び／又は１個以上の置換又は無置換のイミノ基で中断されていても良いＣ２−Ｃ１８−アルキル、Ｃ６−Ｃ１２−アリール、Ｃ５−Ｃ１２−シクロアルキル又は５員から６員の酸素、窒素、及び／又は硫黄含有複素環を意味し、又はこれらの２個が一緒に合体して不飽和、飽和又は芳香族の環を形成可能であり、該環は、１個以上の酸素及び／又は硫黄原子及び／又は１個以上の置換又は無置換のイミノ基で中断されていても良く、且つ上記基は、それぞれ、官能基、アリール、アルキル、アリールオキシ、アルキルオキシ、ハロゲン、ヘテロ原子及び／又は複素環で置換されて良い。）
のグアニジニウムイオンから成る群から選ばれる。
【００３４】
カチオンは、特に好ましくは、１，２，３−トリメチルイミダゾリウム、１，２−ジメチルイミダゾリウム、１，３，４−トリメチルイミダゾリウム、１,３−ジブチルイミダゾリウム、１，３−ジエチルイミダゾリウム、１，３−ジメチルイミダゾリウム、１−ブチル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１−ブチル−２−メチルイミダゾリウム、１−ブチル−３−エチルイミダゾリウム、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム、１−ブチルイミダゾリウム、１−エチル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム、１−ヘキシル−３−メチルイミダゾリウム、１−メチル−２−エチルイミダゾリウム、１−メチル−３−オクチルイミダゾリウム、１−メチルイミダゾリウム、１，２−ジメチルピリジニウム、１−ブチル−２−メチルピリジニウム、１−ブチル−３−エチルピリジニウム、１−ブチル−３−メチルピリジニウム、１−ブチル−４−メチルピリジニウム、１−ブチルピリジニウム、１−エチルピリジニウム、１−ヘキシルピリジニウム、１−メチルピリジニウム、２−エチル−１−メチルピリジニウム、１，１−ジメチルピロリジニウム、１−ブチル−１−エチルピロリジニウム、１−ブチル−１−メチルピロリジニウム、１−エチル−１−メチルピロリジニウム、グアニジニウム、ヘキサメチルグアニジニウム、ベンジルトリフェニルホスホニウム、テトラブチルホスホニウム、ブチルトリメチルアンモニウム、メチルトリオクチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム、トリブチルメチルアンモニウムから成る群から選ばれる。
【００３５】
特に、カチオンは、１，２，３−トリメチルイミダゾリウム、１，２−ジメチルイミダゾリウム、１，３−ジメチルイミダゾリウム、１−ブチル−２−メチルイミダゾリウム、１−ブチル−３−エチルイミダゾリウム、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム、１−ブチルイミダゾリウム、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム、１−メチルイミダゾリウム、１−ブチル−４−メチルピリジニウム、１−ブチルピリジニウム、１−エチルピリジニウム、１−メチルピリジニウム、グアニジニウム、ヘキサメチルグアニジニウム、メチルトリオクチルアンモニウム、及びトリブチルメチルアンモニウムから成る群から選ばれる。
【００３６】
アニオンは、好ましくは、アセタート、ビス（２，４，４−トリメチルペンチル）ホスフィナート、ビス（マロナート）ボラート、ビス（オキサラート）ボラート、ビス（ペンタフルオロエチル）ホスフィナート、ビス（フタラート）ボラート、ビス（サリシラート）ボラート、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）メタン、ビス（トリフルオロメチル）イミダート、ブロミド、ブロモアルミナート、カルボナート、クロリド、クロロアルミナート、ジクロロキュプラート、ジシアンアミド、ジエチルホスファート、ジヒドロゲンホスファート、エチルスルファート、エチルスルホナート、フルオライド、ヘキサフルオロホスファート、ヒドロゲンカルボナート、ヒドロゲンホスファート、ヒドロゲンスルファート、ヒドロゲンスルフィト、ヨージド(iodide)、メチルスルファート、メチルスルホナート、ニトラート、ニトリト、ホスファート、サルファート、スルフィト、テトラシアノボラート、テトラフルオロボラート、テトラキス（ｈ−スルファト）ボラート(tetrakis(hsulfato)borate)、テトラキス（メチルスルホナート）ボラート、チオシアナート、トシラート、トリクロロジンカート、トリフルオロアセタート、トリフルオロメチルスルホナート、トリス（ヘプタフルオロプロピル）トリフルオロホスファート、トリス（ノナフルオロブチル）トリフルオロホスファート、トリス（ペンタフルオロエチル）トリフルオロホスファート、及びトリス（ペンタフルオロエチルスルホニル）トリフルオロホスファートから成る群から選ばれる。
【００３７】
アニオンは、特に好ましくは、アセタート、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）メタン、ビス（トリフルオロメチル）イミダート、ブロミド、クロリド、エチルスルホナート、ヘキサフルオロホスファート、ヒドロゲンホスファート、ヒドロゲンスルファート、メチルスルホナート、スルファート、テトラフルオロボラート、テトラキス（ヒドロゲンスルファート）ボラート、チオシアナート、トシラート、トリフルオロアセタート、及びトリフルオロメチルスルホナートから成る群から選ばれる。
【００３８】
アニオンは、特に、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、クロリド、ヒドロゲンスルファート、メチルスルホナート、トシラート、及びトリフルオロメチルスルホナートから成る群から選ばれる。
【００３９】
本発明の特に好ましい実施の形態では、アニオンとしてクロリド、ヒドロゲンスルファート、及びメチルスルホナートを有するイオン性液体が使用される。極めて好ましくは、アニオンとしてクロリドを有するイオン性液体が使用される。
【００４０】
イオン性液体は、好ましくは、１，２，３−トリメチルイミダゾリウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、１，２−ジメチルイミダゾリウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、１，３−ジメチルイミダゾリウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、１−ブチル−２−メチルイミダゾリウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、１−ブチル−３−エチルイミダゾリウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、１−ブチルイミダゾリウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、１−メチルイミダゾリウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、１−ブチルピリジニウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、１−エチルピリジニウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、１−メチルピリジニウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、グアニジニウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、ヘキサメチルグアニジニウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、メチルトリオクチルアンモニウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、トリブチルメチルアンモニウム  ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミダート、１，２，３−トリメチルイミダゾリウム  クロリド、１，２−ジメチルイミダゾリウム  クロリド、１，３−ジメチルイミダゾリウム  クロリド、１−ブチル−２−メチルイミダゾリウム  クロリド、１−ブチル−３−エチルイミダゾリウム  クロリド、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  クロリド、１−ブチルイミダゾリウム  クロリド、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  クロリド、１−メチルイミダゾリウム  クロリド、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  クロリド、１−ブチルピリジニウム  クロリド、１−エチルピリジニウム  クロリド、１−メチルピリジニウム  クロリド、グアニジニウム  クロリド、ヘキサメチルグアニジニウム  クロリド、メチルトリオクチルアンモニウム  クロリド、トリブチルメチルアンモニウム  クロリド、１，２，３−トリメチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１，２−ジメチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１，３−ジメチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチル−２−メチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチル−３−エチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−メチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチルピリジニウム  ヒドロゲンスルファート、１−エチルピリジニウム  ヒドロゲンスルファート、１−メチルピリジニウム  ヒド��ゲンスルファート、グアニジニウム  ヒドロゲンスルファート、ヘキサメチルグアニジニウム  ヒドロゲンスルファート、メチルトリオクチルアンモニウム  ヒドロゲンスルファート、トリブチルメチルアンモニウム  ヒドロゲンスルファート、１，２，３−トリメチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１，２−ジメチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１，３−ジメチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１−ブチル−２−メチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１−ブチル−３−エチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１−ブチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１−メチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  メチルスルホナート、１−ブチルピリジニウム  メチルスルホナート、１−エチルピリジニウム  メチルスルホナート、１−メチルピリジニウム  メチルスルホナート、グアニジニウム  メチルスルホナート、ヘキサメチルグアニジニウム  メチルスルホナート、メチルトリオクチルアンモニウム  メチルスルホナート、トリブチルメチルアンモニウム  メチルスルホナート、１，２，３−トリメチルイミダゾリウム  トシラート、１，２−ジメチルイミダゾリウム  トシラート、１，３−ジメチルイミダゾリウム  トシラート、１−ブチル−２−メチルイミダゾリウム  トシラート、１−ブチル−３−エチルイミダゾリウム  トシラート、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  トシラート、１−ブチルイミダゾリウム  トシラート、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  トシラート、１−メチルイミダゾリウム  トシラート、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  トシラート、１−ブチルピリジニウム  トシラート、１−エチルピリジニウム  トシラート、１−メチルピリジニウム  トシラート、グアニジニウム  トシラート、ヘキサメチルグアニジニウム  トシラート、メチルトリオクチルアンモニウム  トシラート、トリブチルメチルアンモニウム  トシラート、１，２，３−トリメチルイミダゾリウム  トリフルオロメチルスルホナート、１，２−ジメチルイミダゾリウム  トリフルオロメチルスルホナート、１，３−ジメチルイミダゾリウム  トリフルオロメチルスルホナート、１−ブチル−２−メチルイミダゾリウム  トリフルオロメチルスルホナート、１−ブチル−３−エチルイミダゾリウム  トリフルオロメチルスルホナート、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  トリフルオロメチルスルホナート、１−ブチルイミダゾリウム  トリフルオロメチルスルホナート、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  トリフルオロメチルスルホナート、１−メチルイミダゾリウム  トリフルオロメチルスルホナート、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  トリフルオロメチルスルホナート、１−ブチルピリジニウム  トリフルオロメチルスルホナート、１−エチルピリジニウム  トリフルオロメチルスルホナート、１−メチルピリジニウム  トリフルオロメチルスルホナート、グアニジニウム  トリフルオロメチルスルホナート、ヘキサメチルグアニジニウム  トリフルオロメチルスルホナート、メチルトリオクチルアン���ニウム  トリフルオロメチルスルホナート、及びトリブチルメチルアンモニウム  トリフルオロメチルスルホナートから成る群から選ばれる。
【００４１】
イオン性液体は、特に好ましくは、１，３−ジメチルイミダゾリウム  クロリド、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  クロリド、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  クロリド、１−ブチルピリジニウム  クロリド、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  クロリド、１−メチルイミダゾリウム  クロリド、１−メチルピリジニウム  クロリド、１，３−ジメチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチルピリジニウム  ヒドロゲンスルファート、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−メチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−メチルピリジニウム  ヒドロゲンスルファート、１，３−ジメチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  メチルスルホナート、１−ブチルピリジニウム  メチルスルホナート、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１−メチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１−メチルピリジニウム  メチルスルホナート、１，３−ジメチルイミダゾリウム  トシラート、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  トシラート、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  トシラート、１−ブチルピリジニウム  トシラート、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  トシラート、１−メチルイミダゾリウム  トシラート及び１−メチルピリジニウム  トシラートから成る群から選ばれる。
【００４２】
特に、イオン性液体は、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  クロリド、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  クロリド、１−ブチルピリジニウム  クロリド、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  クロリド、１−メチルイミダゾリウム  クロリド、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチルピリジニウム  ヒドロゲンスルファート、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−メチルイミダゾリウム  ヒドロゲンスルファート、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム  メチルスルホナート、１−ブチル−４−メチルピリジニウム  メチルスルホナート、１−ブチルピリジニウム  メチルスルホナート、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  メチルスルホナート及び１−メチルイミダゾリウム  メチルスルホナートから成る群から選ばれることが好ましい。
【００４３】
好ましいイオン性液体は、ＥＭＩＭ（１−エチル−３−メチルイミダゾリウム  クロリド）である。
【００４４】
洗浄工程における本方法の温度範囲は、好ましくは−３５℃〜３００℃、特に好ましくは−２０℃〜１５０℃、特に６０〜１００℃である。何れの場合でも、洗浄工程における工程は、極性洗浄媒体の凝固点(solidification point)以上で行われる。
【００４５】
この方法での圧力は、通常０．２〜２０バール、好ましくは０．５〜１６バール、特に好ましくは１〜１４バールである。好ましい実施の形態では、洗浄工程における圧力は、処理される塩化水素／ホスゲン混合物の圧力以下である。別の好ましい実施の形態では、ストリッピング工程における圧力は、取り出された気体を処理する次工程の圧力以上である。
【００４６】
ある好ましい実施の形態では、洗浄工程から取り出される溶媒流は、ポンプと熱交換器を通して運ばれ、そして加熱される。別の好ましい実施の形態では、ストリッピング工程を出た溶媒流は、ポンプと熱交換器を通され、そして冷却される。特に好ましい実施の形態では、これら２個の熱交換器がサーマルサーキット（熱回路）中で結合され得、又は同一のものであり得る。
【００４７】
本方法で通常分別(fractionate)される供給混合物は、ホスゲンに対する塩化水素のモラー割合（モル割合：molar ratio）が、１：１０００〜１：０．００１、好ましくは１：１００〜１：０．０１、特に好ましくは１：２０〜１：０．０５である。供給混合物は、気体状、液体が可能であり、又は気体／液体混合物の状態が可能である。本方法に気体混合物を使用することが好ましい。
【００４８】
本方法に供給される塩化水素／ホスゲン混合物は、更に比較的大量の１種以上の追加的な気体又は／及び（イオン性液体に非混和性であるか、又は分子レベルで部分的にのみ混和性である）１種以上のモノクロロベンゼン又はジクロロベンゼン等の別の溶媒を含むことが可能である。この場合、好ましい実施の形態では、追加的な溶媒は、洗浄工程中、又はストリッピング工程中で第２の液相として分離され得る。
【００４９】
図１は、本発明の方法の一実施の形態を示している。塩化水素／ホスゲン混合物がカラム（１）の底部と頂部との間又は底部に直接導入され、好ましくは底部と頂部との間に導入される。カラムの頂部では、イオン性液体が導入される。蒸発器（２）内では、イオン性液体中に溶解した気体が部分的に再度取り出される。
【００５０】
液相の一部が、導入トレイから取り出され、熱交換器（３）によって冷却され、そして、カラムの導入トレイの上側又は導入トレイそれ自体、好ましくは導入トレイに導入される。洗浄媒体を含む流れがカラムの底部にて取り出される。
【００５１】
カラム（１）の底部で取り出される流れは、蒸発器（４）内に供給される。これは、
異なる圧力を付与可能な１個以上の蒸発工程を有することが可能である。この蒸発工程では、塩化水素が溶媒から取り出される。
【００５２】
洗浄媒体流は、洗浄工程を行うためにカラム内に導入される前に、熱交換器（５）内で冷却される。
【００５３】
得られた塩化水素は、該塩化水素の純度が適切であれば、例えば、食品工業又は電子工業に使用可能である。塩化水素の別の使用は、オキシクロリド化におけるもので、例えば、１，２−ジクロロエタンを製造するためのＥＤＣ法におけるものである。塩化水素は、電気分解法又はデーコン法で塩素を製造するためにもしばしば使用される。特に、ＥＤＣ法及び電気分解法においては、塩化水素が含む有機性不純物の量が、非常に限られた割合であることが重要である。
【００５４】
得られた塩化水素および得られたホスゲンは、それぞれ純度が少なくとも８０％、好ましくは少なくとも９５％、特に好ましくは少なくとも９９．９％、及び極めて好ましくは少なくとも９９．９９％で回収される。数字は全て質量％である。
【００５５】
得られる塩化水素及び得られるホスゲンは、気体状態で得られる。ホスゲンは、更なる加工（処理）のために、次の工程中の熱交換器内で凝縮可能である。
【００５６】
得られたホスゲンは、イソシアネート、酸クロリド及びポリカルボネートの製造等の連結された工程中で再使用することができる。
【００５７】
実施例
図２に示した装置を使用した。
【００５８】
８５質量％のホスゲン及び１５質量％の塩化水素の組成を有する１００ｋｇ／ｈの気体混合物（Ｓ１）を、３７℃でトレイカラム（１）内に供給した。トレイカラム（１）は、１３トレイを有し、及び底部に強制循環蒸発器（２）を有していた。カラムの頂部には、第２の塩化水素ストリッピング工程（ストリッピング段階）（３）から循環した、５１．６ｋｇ／ｈのエチルメチルイミダゾリウムクロリド（ＥＭＩＭクロリド）が、洗浄液体として４０℃で導入される。カラムを通るイオン性液体の一部は、気体入口トレイのレベルで取出され、熱交換器（４）内で４０℃の中間冷却に付され、そしてカラムに戻される。塩化水素がほとんど除去された気体は、頂部においてカラムを去り、そして熱交換器（５）内で、４０℃及び３．９バールで凝縮される。純度が９９．５質量％の８５．４ｋｇ／ｈの液体ホスゲン（Ｓ２）が得られた。凝縮の後に残っている気体（Ｓ５）は排出された。塩化水素が増した洗浄媒体流は、カラムの底部を去り、そして熱交換器（６）により２５０度に加熱された。純度が９９．９９質量％である１２．１ｋｇ／ｈの塩化水素の結果として得られた気体相（Ｓ３）が、気体−液体相分離器（７）内で４．２バールで、イオン性液体から分離された。第２工程では、熱交換器（８）を介した蒸発の熱の導入の後、１．３バールの容器（３）内に、２．４ｋｇ／ｈの別の塩化水素気体（Ｓ４）が取出された。洗浄液体は、熱交換器（９）内で４０℃に冷却され、そしてカラムに戻された。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明の方法の一実施の形態を示した図である。
【図２】実施例で使用した装置を示した図である。
【符号の説明】
【００６０】
１  トレイカラム
２  強制循環蒸発器
３  ストリッピング工程（ストリッピング段階）
４  熱交換器
５  熱交換器
６  熱交換器
７  気体−液体相分離器
８  熱交換器
９  熱交換器
Ｓ１  混合物
Ｓ２  液体ホスゲン
Ｓ３  気体相
Ｓ４  塩化水素気体
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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