(57)【要約】【課題】高Ｓｉ−Ａｌ鋼を素材として用い、冷間圧延における脆性破断を抑制できる無方向性電磁鋼板用熱延板を提供し、その熱延板を用いて高周波鉄損優れた無方向性電磁鋼板を容易に提供できるようにするとともに、打抜き性に優れた無方向性電磁鋼板を提供する。【解決手段】無方向性電磁鋼板を、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：２．０〜７．０％、Ａｌ：０．３〜１０．０％、Ｍｎ：０．２〜２．０％、Ｐ：０．１％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ｎｉ：０．１〜５％とＣｕ：０．１〜３％の１種または２種を含有する鋼組成からなり、無方向性電磁鋼板用熱延鋼板および／または無方向性電磁鋼板中に存在するＤＯ３規則化クラスタのサイズが１００ｎｍ以下であるものとする。それらの鋼板を、熱延後の熱延板焼鈍の冷却過程および／または冷延後の仕上焼鈍の冷却過程において、６００℃超７００℃以下の温度範囲で１０秒以上保持し、その後６００℃以下を、６０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で冷却することにより製造する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼組成が、質量％で、
Ｃ：０．０１％以下、
Ｓｉ：２．０％〜７．０％、
Ａｌ：０．３％〜１０．０％、
Ｍｎ：０．２％〜２．０％、
Ｐ：０．１％以下、
Ｓ：０．００５％以下、
Ｎｉ：０．１〜５％とＣｕ：０．１〜３％の１種または２種
を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、鋼板中のＤＯ３規則化クラスタのサイズが１００ｎｍ以下であることを特徴とする無方向性電磁鋼板。
【請求項２】
請求項１に記載の鋼組成からなるスラブを、熱間圧延し、熱延板焼鈍をして冷間圧延し、あるいは熱延板焼鈍を行わないで冷間圧延し、仕上焼鈍して請求項１に記載の無方向性電磁鋼板を製造する際、
前記仕上焼鈍の冷却過程において、６００℃超７００℃以下の温度範囲で１０秒以上保持し、その後６００℃以下を６０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で少なくとも２５０℃以下まで冷却することを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
請求項１に記載の鋼組成からなるスラブを、熱間圧延し、熱延板焼鈍し、冷間圧延し、仕上焼鈍して請求項１に記載の無方向性電磁鋼板を製造する際、
前記熱延板焼鈍の冷却過程において、６００℃超７００℃以下の温度範囲で１０秒以上保持し、その後６００℃以下を６０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で少なくとも２５０℃以下まで冷却することを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
請求項１に記載の鋼組成からなるスラブを、熱間圧延し、熱延板焼鈍し、冷間圧延し、仕上焼鈍して請求項１に記載の無方向性電磁鋼板を製造する際、
前記熱延板焼鈍の冷却過程において、６００℃超７００℃以下の温度範囲で１０秒以上保持し、その後６００℃以下を６０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で少なくとも２５０℃以下まで冷却し、前記仕上焼鈍の冷却過程において、６００℃超７００℃以下の温度範囲で１０秒以上保持し、その後６００℃以下を６０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で少なくとも２５０℃以下まで冷却することを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
冷間圧延によって請求項１に記載の無方向性電磁鋼板を製造するための熱延板であって、
鋼組成が、質量％で、
Ｃ：０．０１％以下、
Ｓｉ：２．０％〜７．０％、
Ａｌ：０．３％〜１０．０％、
Ｍｎ：０．２％〜２．０％、
Ｐ：０．１％以下、
Ｓ：０．００５％以下、
Ｃｕ：０．１〜３％とＮｉ：０．１〜５％の１種または２種
を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、鋼板中のＤＯ３規則化クラスタのサイズが１００ｎｍ以下であることを特徴とする無方向性電磁鋼板用熱延板。
【請求項６】
請求項５に記載の鋼組成からなるスラブを、熱間圧延し、熱延板焼鈍して請求項５に記載の無向性電磁鋼板用熱延板を製造する際、
前記熱延板焼鈍の冷却過程において、６００℃超７００℃以下の温度範囲で１０秒以上保持し、その後６００℃以下を６０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で少なくとも２５０℃以下まで冷却することを特徴とする無方向性電磁鋼板用熱延板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、モータコア、特にハイブリッド自動車や電気自動車のように高速回転や高周波駆動されるモータコアの素材として好適な高周波鉄損の優れた無方向性電磁鋼板に関するもので、特に、ＳｉやＡｌの含有量を高めた鋼を用いて高固有抵抗を有する無方向性電磁鋼板に関し、特にモータコア打抜き時の加工性を向上した無方向性電磁鋼板とその製造方法、さらに冷間圧延性を向上させた熱延板とその製造方法、並びに、その熱延板を用いた無方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ハイブリッド自動車や電気自動車などの普及が目覚ましい。これらに使用される駆動用モータは、高速回転化、及びインバータによる高周波駆動化が進展している。高速回転化、高周波駆動化で、モータコア用無方向性電磁鋼板には高周波鉄損の低減が求められている。
無方向性電磁鋼板の高周波鉄損の大半を占める渦電流損低減には、板厚薄手化が最も効果的であるが、生産性や客先で工数増加という課題があるため、合金元素の添加による高固有抵抗化が有力となっている。
【０００３】
高固有抵抗化の目的で添加される合金元素としては、Ｓｉが最も有効であり、添加コストも他の元素と比較して安いため、最も一般的に使われている。さらに、Ｓｉ量が６．５％の時に＜１００＞方向の結晶磁歪定数が０となるため、電気機器の低騒音化、さらに鋼板の透磁率向上、ヒステリシス損低減に非常に有効である。
【０００４】
Ｓｉ以外の合金元素としてＡｌも有効である。Ａｌは、同じ添加量における固有抵抗の向上効果はＳｉよりも低いが、硬度の上昇がＳｉに比較して少ない利点がある。さらに、ＭｎやＣｒも固有抵抗を増加させる元素であるが、Ｓｉ、Ａｌに比べて同じ添加量における固有抵抗向上効果は１／２程度であり、高固有抵抗化の目的で添加することは少ない。
【０００５】
一方で、Ｓｉ、Ａｌを添加すると鋼板の強度が上昇して硬化する。無方向性電磁鋼板をモータコアとして利用するためには、所定形状に打抜き加工する必要があるが、硬度の高い鋼板の打抜き加工では金型の摩耗が激しくなる。金型が摩耗すると、打ち抜き端面にだれやバリが発生するようになり、金型を頻繁に交換せざるを得ず、コストや生産性の点で大きな問題を生じる。
【０００６】
そのような問題に対し、合金元素の添加により鋼板の硬度上昇を抑える技術が提案されている。例えば、特許文献１には、Ｓｉ：１〜３．５％、Ａｌ：０．１〜３％含有する鋼に対し、Ｃｒ：０．２〜３％を添加して打抜き加工性を向上させることが記載されているが、Ｓｉ含有量がさらに高い鋼板では、その効果が十分でない。
また、特許文献２には、Ｓｉ：０．１〜７％、Ａｌ：０．０１〜３％、Ｍｎ：０．１〜２％含有する鋼に対し、アルミナのような硬質の酸化物介在物を、鋼板内部に分散させることで、打抜き加工時の割れ発生の起点として作用させ、打抜き加工性を向上させる技術が開示されているが、硬質の酸化物介在物を、磁気特性に影響を与えずに鋼板内部に均一に分散させるのは困難である。
【０００７】
さらに鋼板製造における問題点として、一般的にＳｉが２％を超えると常温での圧延は脆化のため困難になることが挙げられる。特に、電気自動車等の効率を重視するモータコア用素材は、磁気特性向上のために冷間圧延前に焼鈍を施し、再結晶・粒成長させるのが一般的であるが、再結晶・粒成長するとさらに脆化し、冷間圧延を困難にする。
【０００８】
脆化による冷間圧延時の割れの抑制には、圧延時の温度を上昇させ、鋼板の延性・脆性遷移温度以上の温度で圧延するのが有効である。例えば、特許文献１には、けい素鋼板の冷延前に誘導加熱などにより、延性・脆性遷移温度６０℃以上の温度に昇温する技術が開示されている。また、特許文献２には冷間延圧延の前に急速加熱を行う方法が開示されている。しかし、Ｓｉ、Ａｌ量の増加に伴い、延性・脆性遷移温度は上昇し、１００℃以上にもなるため加熱が困難になる課題があった。
【０００９】
また、合金元素を添加して、圧延時の脆性を緩和する手段もある。例えば、特許文献５には、Ｓｉ：２．５〜１０％、Ａｌ：５％以下とした素材にＣｒを１．５〜２０％を添加することにより高周波特性に優れかつ圧延性に優れた材料を得る技術が開示されている。またこの技術を改良したものとして、特許文献６には、さらにＣ及びＮを０．００５％以下に低減させて延性−脆性遷移温度を下げ、かつ、加工性を向上させる元素として、ＮｉやＣｕをさらに添加する技術が開示されている。しかし、合金元素の添加や不純物の低減だけで冷間圧延性を向上させて、耳割れ等の問題を抜本的に解決するには十分なものではない。
【００１０】
さらに、特許文献７には、Ｓｉ：４〜１０％、Ａｌ：０．０４〜２％などを含有する溶鋼を超急冷して直接薄帯に鋳造し、この薄帯を焼鈍することにより、規則格子が存在せず、加工性と磁気特性の優れた高けい素鋼薄帯を得る技術が開示されているが、工業的な規模で実施するには適していない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開昭６１−１５９１９号公報
【特許文献２】特開平２−３０３６２０号公報
【特許文献３】特開２００２−３５６７１８号公報
【特許文献４】特開平１０−２５１７５４号公報
【特許文献５】特開平１１−３４３５４４号公報
【特許文献６】特開２００１−２７９３２７号公報
【特許文献７】特公昭６１−１５１３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、高Ｓｉ−Ａｌ鋼を用いた無方向性電磁鋼板において、モータコア打抜き時の加工性を向上させることができる無方向性電磁鋼板及びその製造方法を提供するとともに、高Ｓｉ−Ａｌ鋼を用いた無方向性電磁鋼板を冷間圧延における脆性破断を抑制して製造できる無方向性電磁鋼板製造用の熱延板とその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは上記課題を解決すべく、高Ｓｉ鋼板の硬度を低減させる手段について鋭意検討した。その結果、焼鈍後の冷却過程でＤＯ３規則化クラスタが生成され、それが焼鈍後の鋼板の硬度上昇に影響を与えていること、そのクラスタのサイズを１００ｎｍ以下にした上で、さらに、ＣｕやＮｉを添加した素材を用いることにより、Ｓｉの含有量を高めた場合の鋼板の硬度上昇を抑制できるとともに脆化を抑制できることを見出した。
そして、さらに検討した結果、この知見を冷延焼鈍後に製品として使用される無方向性電磁鋼板に応用することで打ち抜き性を改善することができること、及び、中間製品である熱延鋼板に応用することで、その後の冷間圧延時の圧延性を改善することができることを確認し、本発明に到達した。
【００１４】
そのような検討の結果なされた本発明の要旨とするところは以下の通りである。
（１）鋼組成が、質量％で、
Ｃ：０．０１％以下、
Ｓｉ：２．０％〜７．０％、
Ａｌ：０．３％〜１０．０％、
Ｍｎ：０．２％〜２．０％、
Ｐ：０．１％以下、
Ｓ：０．００５％以下
Ｎｉ：０．１〜５％とＣｕ：０．１〜３％の１種または２種
を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、鋼板中のＤＯ３規則化クラスタのサイズが１００ｎｍ以下であることを特徴とする無方向性電磁鋼板。
【００１５】
（２）  上記（１）に記載の鋼組成からなるスラブを、熱間圧延し、熱延板焼鈍をして冷間圧延し、あるいは熱延板焼鈍を行わないで冷間圧延し、仕上焼鈍して上記（１）に記載の無方向性電磁鋼板を製造するにあたり、
前記仕上焼鈍の冷却過程において、６００℃超７００℃以下の温度範囲で１０秒以上保持し、その後６００℃以下を６０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で少なくとも２５０℃以下まで冷却することを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
（３）  上記（１）に記載の鋼組成からなるスラブを、熱間圧延し、熱延板焼鈍し、冷間圧延し、仕上焼鈍して請求項１に記載の無方向性電磁鋼板を製造する際、
前記熱延板焼鈍の冷却過程において、６００℃超７００℃以下の温度範囲で１０秒以上保持し、その後６００℃以下を６０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で少なくとも２５０℃以下まで冷却することを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
（４）  上記（１）に記載の鋼組成からなるスラブを、熱間圧延し、熱延板焼鈍し、冷間圧延し、仕上焼鈍して請求項１に記載の無方向性電磁鋼板を製造する際、
前記熱延板焼鈍の冷却過程において、６００℃超７００℃以下の温度範囲で１０秒以上保持し、その後６００℃以下を６０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で少なくとも２５０℃以下まで冷却し、前記仕上焼鈍の冷却過程において、６００℃超７００℃以下の温度範囲で１０秒以上保持し、その後６００℃以下を６０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で少なくとも２５０℃以下まで冷却することを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１６】
（５）  冷間圧延によって上記（１）に記載の無方向性電磁鋼板を製造するための熱延板であって、
鋼組成が、質量％で、
Ｃ：０．０１％以下、
Ｓｉ：２．０％〜７．０％、
Ａｌ：０．３％〜１０．０％、
Ｍｎ：０．２％〜２．０％、
Ｐ：０．１％以下、
Ｓ：０．００５％以下、
Ｃｕ：０．１〜３％とＮｉ：０．１〜５％の１種または２種
を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、鋼板中のＤＯ３規則化クラスタのサイズが１００ｎｍ以下であることを特徴とする無方向性電磁鋼板用熱延板。
【００１７】
（６）  上記（５）に記載の鋼組成からなるスラブを、熱間圧延し、熱延板焼鈍して請求項５に記載の無向性電磁鋼板用熱延板を製造する際、
前記熱延板焼鈍の冷却過程において、６００℃超７００℃以下の温度範囲で１０秒以上保持し、その後６００℃以下を６０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で少なくとも２５０℃以下まで冷却することを特徴とする無方向性電磁鋼板用熱延板の製造方法。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、高Ｓｉ−Ａｌ鋼のモータコア打抜き時の加工性を向上させた無方向性電磁鋼板を簡単な手段により提供することができるとともに、ＳｉやＡｌの含有量の高い素材の冷間圧延における脆性破断を抑制して無方向性電磁鋼板を得ることができるので、固有抵抗値が高く、高周波鉄損の優れた無方向性電磁鋼板をより安定して製造することができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】Ｆｅ−２Ｓｉ合金におけるＡｌ添加量と鋼板の硬度との関係を模式的に示す図である。
【図２】Ｆｅ−２Ｓｉ合金におけるＣｕ添加量と鋼板の硬度との関係を、熱処理の有無により比較して示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
鋼にＳｉやＡｌを添加すると鋼の硬度が上昇する。硬度が高い鋼板を打抜き加工すると金型が激しく損耗し、鋼板の打抜き端面に生じるバリの高さが増大する問題がある。また、すべり変形に必要な臨界応力が上昇し、冷間圧延時に可動転位が導入されず、双晶が発生する。双晶は脆性破断の起点となることが知られており、このため、ＳｉやＡｌを多量に添加した鋼は、冷間圧延において脆性破断が生じやすくなる。
【００２１】
本発明者らは、Ｆｅ−Ａｌ系合金やＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金で、Ｓｉ、Ａｌ量を増加させ、Ｓｉ、Ａｌ量と合金の硬度との関係を調査した。その１例として、図１に、Ｆｅ−２％Ｓｉ系合金においてＡｌ含有量を増加した場合の硬度（ＨＶ）の変化を模式図で示す。
図１に示されるように、Ａｌ量を増加させていくと、次第に硬度の上昇が飽和する傾向がみられるが、Ａｌ量４％程度から再び上昇に転じ、Ａｌ量が８％付近で規則相の出現による急激な硬度の上昇がみられた。
【００２２】
Ａｌ量が４％程度までの硬度の上昇は、Ａｌの固溶強化によるものであり、規則相が現れるまでは、図１に点線で示すように、硬度上昇の緩やかな傾向が続くものと予想されたが、規則相が出る以前に硬度が異常に上昇することが見いだされた。
そこで、このような硬度の異常上昇が生じた原因について調べた。硬度の上昇領域にあるＦｅ−２Ｓｉ−６Ａｌ合金を溶融状態から急冷して、急冷試料を作製し、この急冷試料をＴＥＭで詳細に観察したところ、粒径が２００ｎｍ程度のＤＯ３規則化クラスタが観察された。
【００２３】
従来は、ＤＯ３規則化クラスタがＡｌ量の低い段階から出現することは報告されていないが、このような規則相の出現に起因して硬度の異常上昇が生じるものと推定し検討を進めた。
【００２４】
そこで、まずＤＯ３規則化クラスタのサイズを小さくして硬度の上昇を抑える手段について検討した。
規則変態は拡散型の変態であるから、冷間圧延後の仕上焼鈍の冷却過程で不規則相の状態を作り込み、その状態から急冷することで、規則相の生成を抑えることができるのではないかとの考えの下に実験を重ねた結果、生成するＤＯ３規則化クラスタのサイズを１００ｎｍ以下にすることにより硬度の上昇が抑えられること、及び、焼鈍後の冷却途中の６００℃超７００℃以下で１０秒以上保持し、６００℃以下から少なくとも２５０℃までの温度域を急冷することで、規則相が生成してもそのクラスタサイズを小さく抑制できることが見いだされた。
【００２５】
さらに、添加元素による効果についても調べた。その結果、ＣｕやＮｉの添加によって、ＤＯ３規則相のクラスタ化がさらに抑制され、鋼板硬度の上昇が抑制されることが見いだされた。図２に、冷延板を加熱保持した後の冷却途中で上記のように保定して急冷した場合と保定を行わずに急冷した場合について、Ｃｕ添加の硬度に及ぼす影響を調べた結果を示す。
図２に示すように、上記のような熱処理をした場合には、Ｃｕの硬度上昇を抑制する効果がより大きいことが分かる。
【００２６】
そのようになされた本発明について、以下、詳細に説明する。
まず、本発明の無方向性電磁鋼板およびその無方向性電磁鋼板を製造する過程の途中で製造される熱延板（この熱延板を、無方向性電磁鋼板用熱延板と記載する。）の成分組成範囲の限定理由について説明する。なお、元素の含有量の％は質量％を意味する。
【００２７】
Ｓｉ含有量は２〜７％とする。Ｓｉは鋼板の固有抵抗を増加させ、渦電流損を低減させることで高周波鉄損を低減する。２％未満では固有抵抗の増加量が小さく、鉄損低減効果が小さいことから２％以上とする。また、２％未満では打抜き加工における金型の摩耗はそれほど顕著ではないとともに、冷間圧延における脆性破断はそれほど顕著ではないことから本発明範囲外とする。７％を超えると鋼板の飽和磁束密度の低下が著しくなるばかりでなく、また本発明を用いても打抜き加工や冷間圧延が困難になるので、上限を７％とする。
【００２８】
Ａ１含有量は０．３〜１０％とする。ＡｌはＳｉと同様に鋼板の固有抵抗を増加させ、高周波鉄損を低減する。同じ添加量における固有抵抗向上効果はＳｉより低いが、Ｓｉに比較し硬度の上昇が少ないため、Ｓｉの一部をＡｌで置換することにより、鋼板の硬度の上昇を抑制して、固有抵抗を向上させることができる。Ａｌの添加量は、製鋼段階での脱酸、窒化物の微細析出抑制の観点から０．３％以上が望ましい。１０％を超えると鋼板の飽和磁束密度の低下が著しくなるので、上限を１０％とする。
なお、本発明の効果は、一般的に冷間圧延および打抜き加工が一層困難になる２Ｓｉ＋Ａｌが８％以上の領域においてより発揮される。
【００２９】
Ｍｎ含有量は０．２〜２％とする。Ｍｎも効果代は小さいものの鋼板の固有抵抗を増加させる。また、硫化物の微細析出を抑制する観点から０．２％以上が望ましい。２％を超えて含有しても固有抵抗の増加効果はＳｉ、Ａ１と比較して小さく、逆に鋼板の飽和磁束密度を低下させる等のデメリットが著しくなるので、上限を２％に限定する。
【００３０】
さらに、Ｃｕ、Ｎｉの１種または２種を、Ｃｕ：０．１〜３％、Ｎｉ：０．１〜５％の範囲で含有させる。
Ｃｕ添加により、仕上焼鈍の冷却過程において、６００℃超７００℃以下の温度範囲で１０秒以上保持し、その後６００℃以下を６０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で少なくとも２５０℃以下まで冷却した鋼板においてＤＯ３規則化クラスタの生成を抑制して、仕上焼鈍後の鋼板の硬度を低下させる。また、Ｎｉ添加も同様の効果を持つ。その目的を達成できる量として、それぞれ０．１％以上添加する。しかし、Ｃｕでは３％、Ｎｉでは５％を超えて添加しても、硬度を低下させる効果が飽和するばかりか、飽和磁束密度を低下させるため、それぞれその値を上限とする。
【００３１】
Ｃ、Ｓ、Ｎは無方向性電磁鋼板にとっては不純物元素であり、少ないほど望ましい。
Ｃ量は０．００５％以下とする。Ｃは鋼中に炭化物として析出し、結晶粒成長性や鉄損を劣化させる。０．００５％を超えると結晶粒成長性の劣化や鉄損の劣化が顕著となるため、０．００５％以下に限定する。さらに磁気時効を抑制するために、望ましくは０．００３％以下が好ましい。下限は特に限定しないが、通常の製造方法では０．００１％以下にすることは困難である。
【００３２】
Ｓ量は質量％で０．００３％以下とする。Ｓは鋼中に硫化物として析出し、結晶粒成長性や鉄損を劣化させる。０．００３％を超えると結晶粒成長性劣の劣化や鉄損の劣化が顕著となるため、０．００３％以下に限定する。下限は特に限定しないが、通常の製造方法では０．０００５％以下にすることは困難である。
Ｎ量は質量％で０．００３％以下とする。Ｎは０．００３％を超えるとブリスターと称されるフクレ状の表面欠陥が生じるため、０．００３％以下に限定する。下限は特に限定しないが、通常の製造方法では０．００１％以下にすることは困難である。
【００３３】
以上が、素材として用いる鋼の基本組成であるが、その他、磁気特性の向上等の目的のために周知の添加元素を含有させることは差し支えない。この例として、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｒを、それぞれ０．２０質量％以下の範囲で含有させることができる。
【００３４】
本発明の鋼板では、以上のような鋼組成に加え、焼鈍後の鋼板中に存在するＤＯ３規則化クラスタのサイズを規定する。
Ｆｅに添加するＳｉやＡｌ量を増加させて行くとＤＯ３規則相が出現することはよく知られている。本発明者らは、状態図上でＤＯ３規則相が出現するＳｉやＡｌの添加量より少ない添加量でも、ＤＯ３規則相がクラスタ状態で出現する状況があることを確認し、それが硬度の上昇、冷間圧延性の低下、打ち抜き性の低下の一因となっていると推論した。そのようなＤＯ３規則化クラスタが出現するのは、鋼中におけるＳｉやＡｌの濃度のゆらぎにより、それらの濃度の高い微小な領域が形成されることによるものと考えられる。さらに詳細な検討により、このようなゆらぎは、特定温度域での保持中に起きやすく、特にＳｉやＡｌが溶体化した高温からの冷却過程で発生しやすくなっていることを確認し、特性との関連で許容できるクラスタサイズを決定するとともに、そのクラスタサイズの制御を可能とする熱履歴を特定した。
【００３５】
本発明では、上記のような検討結果から、そのサイズを１００ｎｍ以下に規定する。ＤＯ３規則化クラスタのサイズは、小さいほど望ましいため下限は設定しない。
このＤＯ３規則化クラスタのサイズは、ＴＥＭ観察から見出されたＤＯ３規則化クラスタの円相当径とする。
なお、本発明で規定する規則化クラスタは原子レベルでの微妙な配列を感知する必要があり、ＴＥＭ観察においては細心の注意を払い観察すべきものである。特に電子ビーム径をナノオーダーまで細く絞ることが必要となる場合が多い。
【００３６】
本発明では、上記のように、優れた高周波鉄損が得られるように鋼の成分調整を行ったうえで、ＤＯ３規則化クラスタのサイズを規制した組織の鋼板とするが、その組織を、冷延後の鋼板で実現することにより、モータコアを打抜く時の加工性を向上させた無方向性電磁鋼板を得ることができる。また、熱延後の熱延板の段階で実現することにより、冷間圧延における脆性破断を抑制できる熱延板を得ることができる。
次に、そのような無方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
まず、全体的な工程を説明したうえでＤＯ３規則化クラスタのサイズを抑制する熱処理について説明する。
【００３７】
上述の成分からなる鋼を鋳造してスラブとし、再加熟し熱間圧延して熱延板とする。または、急冷凝固法により製造した薄スラブを熱間圧延して熱延板としてもよい。鋳造および熱延条件は特に限定されるものではない。
得られた熱延板に対して、熱延板焼鈍をせず冷間圧延に供してもよいし、磁気特性向上の目的で熱延板焼鈍を実施してもよい。熱延板焼鈍は連続焼鈍でもバッチ焼鈍でも問題なく、磁気特性向上に適した結晶粒径が得られる温度、時間条件、通常は、８５０〜１１００℃で３０秒以上保持される条件で行われる。
【００３８】
このようにして製造された熱延板に、次いで冷間圧延を施す。
冷間圧延は通常レバース或いはタンデムで行われるが、ゼンジマーミルなどのレバースミルの方が高磁束密度が得られるので好ましい。
冷延後の製品板厚は高周波鉄損低減の観点から０．１〜０．３５ｍｍが好ましい。製品板厚を得るための冷間圧延において、一回以上の中間焼鈍を挟んでもよい。
【００３９】
冷間圧延で製品板厚にした後、仕上焼鈍を実施する。仕上焼鈍では再結晶、粒成長を得るための十分な温度が必要であり、通常８００〜１１００℃で実施される。
仕上焼鈍の後は、通常絶縁を目的とした被膜を塗布、焼き付けする。被膜は全有機、全無機、有機質と無機質との混合のいずれでも本発明の効果を妨げない。
【００４０】
本発明では、熱延板焼鈍や冷延後の仕上焼鈍の際に、鋼板中に生成するＤＯ３規則化クラスタのサイズが１００ｎｍ以下となるような熱処理（この熱処理を「ＤＯ３規則化クラスタ抑制熱処理」と記載する場合がある。）を施す。
熱延板焼鈍では、必要な温度と時間で加熱保持された後、その冷却過程において、６００℃超７００℃以下の温度範囲で１０秒以上保持し、その後６００℃以下を６０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で、少なくとも２５０℃以下まで冷却する。
冷延後の仕上焼鈍でも、同様に、その冷却過程において、６００℃超７００℃以下の温度範囲で１０秒以上保持し、その後６００℃以下を６０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で、少なくとも２５０℃以下まで冷却する。
【００４１】
それぞれの保持温度を６００℃超７００℃以下の温度範囲とするのは、その範囲で不規則状態になるからである。また、保持時間を１０秒以上とするのは、鋼板組織を不規則相の状態にするためである。保持時間を長くしても効果は飽和するため、長時間の保持は必要でなく、６０秒程度の保持時間で十分である。
【００４２】
所定時間保持後、６００℃以下を６０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で冷却する。少なくとも６００℃で急冷を開始しないと、また、６０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度で冷却しないと規則変態が開始して、１００ｎｍを超えるサイズのＤＯ３規則化クラスタが残留するからである。冷却速度の上限は特に定めないが、設備負担なく冷却できる速度は３００℃／ｓｅｃである。
この急冷の温度範囲は、少なくとも２５０℃までとする。この温度まで急冷しないと、規則変態が開始するからである。
【００４３】
このような熱処理を施すことによりＤＯ３規則化クラスタのサイズを１００ｎｍに抑えることができ、Ｃｕ、Ｎｉの添加による相乗効果もあり、鋼板の硬度の上昇を抑えられ、鋼板の冷間加工性が向上する。
【００４４】
このＤＯ３規則化クラスタ抑制熱処理は、無方向性電磁鋼板の製造過程において、例えば次の（ａ）〜（ｃ）の態様で適用することで、それぞれに応じた工業的なメリットを得ることができる。
（ａ）冷間圧延後の仕上焼鈍でのみＤＯ３規則化クラスタ抑制熱処理を施す。
（ｂ）熱延板焼鈍でのみＤＯ３規則化クラスタ抑制熱処理を施す。
（ｃ）熱延板焼鈍と冷間圧延後の仕上焼鈍の両方でＤＯ３規則化クラスタ抑制熱処理を施す。
【００４５】
（ａ）の場合には、素材を熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、冷間圧延して冷延板とし、その冷延板の仕上焼鈍時にＤＯ３規則化クラスタ抑制熱処理を施す。これによってモータコアなどの製品を打抜く時の加工性を向上させた無方向性電磁鋼板を得ることができる。
なお、この場合は、ＳｉやＡｌの含有量が高い鋼を用いているので、熱延板の硬度が高く割れやすくなっている。そのため、冷間圧延は、鋼板の延性・脆性遷移温度以上の温度で行う（すなわち、温間圧延とする）ことが必須となる場合がある。
【００４６】
（ｂ）の場合には、素材を熱間圧延し、熱延板焼鈍し、冷間圧延して仕上焼鈍する工程で、途中の熱延板に対しＤＯ３規則化クラスタ抑制熱処理を施す。
これによって、その後に実施する冷間圧延の圧延性が向上し、冷間圧延温度を特に高めの温度としなくても脆性破断を抑制して冷間圧延することができる。もちろん、熱延板焼鈍でのＤＯ３規則化クラスタ抑制熱処理を適用した上で、高めの冷間圧延温度を適用すれば、冷間圧延性がさらに向上することは言うまでもない。
【００４７】
なお、この場合では、冷延後の仕上焼鈍においては、ＤＯ３規則化クラスタ抑制熱処理を実施せずに、高温保定後は空冷などの一般的な条件で冷却されるが、冷延前に行われたＤＯ３規則化クラスタのサイズの抑制の効果は、冷延後も引き続いて維持され、上記の（ａ）と同様に、製品打ち抜き性に関する改善効果が発揮される。ただしこの場合には、仕上焼鈍に規則化クラスタ抑制熱処理したものよりも、打ち抜き性の改善効果は小さくなる。
これは、微小サイズに制御されたクラスタの少なからざる割合は仕上焼鈍の高温保定中に構造が壊れてしまい、仕上焼鈍の冷却過程で構造が再構築されるためであると考えられる。冷間圧延途中で中間焼鈍を実施した場合にも、熱延板焼鈍で形成されたクラスタの特徴は消失し、最終製品での発明効果の残存は小さくなる傾向がある。
【００４８】
（ｃ）の場合には、素材を熱間圧延し、熱延板焼鈍し、冷間圧延して冷延板とし、その冷延板を仕上焼鈍する工程において、熱延板焼鈍と冷延板仕上焼鈍の両方に対しＤＯ３規則化クラスタ抑制熱処理を施す。
これにより、熱延板焼鈍の制御によりＤＯ３規則化クラスタのサイズを抑制し、鋼板の冷間圧延性を向上させ、仕上焼鈍での同様の制御により製品打ち抜き性を向上させることができる。
【００４９】
以上のように、本発明では、優れた高周波鉄損が得られるように鋼の成分調整を行ったうえで、ＤＯ３規則化クラスタのサイズを規制した組織の鋼板とするが、その組織を、冷延後の鋼板で実現することにより、モータコアを打抜く時の加工性を向上させた無方向性電磁鋼板を得ることができる。また、熱延後の熱延板の段階で実現することにより、冷間圧延における脆性破断を抑制できる熱延板を得ることができる。
以下に、そのような本発明の態様を実施例により具体的に説明する。これらの実施例は、本発明の効果を確認するための一例であり、本発明を限定するものではない。
【実施例１】
【００５０】
表１に示す組成（残部Ｆｅおよび不可避的不純物）からなるスラブを用い、熱間圧延して２ｍｍ厚の熱延板を作製し、熱延板焼鈍なしで、あるいは９５０℃で６０秒保持する熱延板焼鈍を施し、０．３５ｍｍ厚まで冷間圧延した。
なお、熱延板焼鈍における焼鈍後の冷却条件は、次の７条件とし、表２にはその番号を記載した。Ａ１〜Ａ３は本発明に適合する条件、Ａ４〜Ａ６は、本発明に適合しない条件である。Ａ７は特にＤＯ３規則化クラスタ抑制熱処理を行わないで冷却した例である。
【００５１】
Ａ１：焼鈍温度から空冷して、６５０℃で３０秒保持し、その後６００℃以下を７０℃／ｓｅｃの冷却速度で２００℃まで冷却した。
Ａ２：焼鈍温度から空冷して、６１０℃で６０秒保持し、その後６００℃以下を１００℃／ｓｅｃの冷却速度で室温まで冷却した。
Ａ３：焼鈍温度から空冷して、６５０℃で３０秒保持し、その温度から７０℃／ｓｅｃの冷却速度で室温まで冷却した。
Ａ４：焼鈍温度から空冷して、７１０℃で６０秒保持し、その後６００℃以下を７０℃／ｓｅｃの冷却速度で室温まで冷却した。
Ａ５：焼鈍温度から空冷して、５９０℃で６０秒保持し、その温度から７０℃／ｓｅｃの冷却速度で室温まで冷却した。
Ａ６：焼鈍温度から空冷して、６５０℃で６０秒保持し、その後６００℃以下を５０℃／ｓｅｃの冷却速度で室温まで冷却した。
Ａ７：９５０℃で６０秒保持し、その温度から室温まで空冷した。
【００５２】
得られた冷延前の熱延板と焼鈍板から得た各サンプルの１μｍ×１μｍの観察領域１０箇所について、ナノビーム回折法を用いてＤＯ３規則化クラスタのサイズを測定し、それらを平均したＤＯ３規則化クラスタのサイズを求めた。
さらに、熱延板の冷間圧延性を、２ｍｍから０．３５ｍｍまでの圧延の際に鋼板のエッジに発生した脆性起因のクラック数で評価した。得られた結果を表２に示す。
【００５３】
表１、２より、Ｎｉ、Ｃｕの含有量及びＤＯ３規則化クラスタのサイズが本発明の範囲を満たした場合には、冷間圧延性の向上が確保できることが確認された。
【００５４】
【表１】
2015224349.tif 000002
【００５５】
【表２】
2015224349.tif 000003
【実施例２】
【００５６】
表１に示す組成（残部Ｆｅおよび不可避的不純物）からなるスラブを用い、熱間圧延して２ｍｍ厚の熱延板を作製し、９５０℃で６０秒保持する熱延板焼鈍を施し、０．３５ｍｍ厚まで冷間圧延した。冷間圧延後、１０００℃で６０秒保持する仕上焼鈍を施した。
なお、熱延板焼鈍及び冷延板仕上焼鈍における焼鈍後の冷却条件は、上記の７条件とし、表３にはその番号を記載した。
【００５７】
得られた仕上焼鈍後の冷延焼鈍板に膜厚０．７μｍの無機有機皮膜を塗布し、磁気特性（鉄損W10/1000、磁束密度B50）を測定した。また、冷延焼鈍板について、各板面のビッカース硬度（荷重１００ｇ）を測定するとともに、焼鈍板から得た各サンプルの１μｍ×１μｍの観察領域１０箇所について、ナノビーム回折法を用いてＤＯ３規則化クラスタのサイズを測定し、それらを平均したＤＯ３規則化クラスタのサイズを求めた。
また、無機有機皮膜を塗布した冷延焼鈍板を、クリアランス１０％で内径７０ｍｍ、外径１００ｍｍのリング形状のサンプルを打ち抜き、打抜き後のサンプルのバリ高さが５０μｍを超えた時点の打ち抜き回数で、冷延焼鈍板の打抜き加工性を評価した。
得られた結果を表３に示す。
【００５８】
表１、３より、Ｎｉ、Ｃｕの含有量及びＤＯ３規則化クラスタのサイズが本発明の範囲を満たした場合には、優れた高周波特性を確保したうえで、さらに、十分な打抜回数が確保できることが確認された。
【００５９】
【表３】
2015224349.tif 000004
【図１】
2015224349.tif 000005
【図２】
2015224349.tif 000006