(57)【要約】      （修正有）【課題】炭化ケイ素製の加熱装置において、効率的かつ均一な加熱を行う炭化ケイ素部材及びその製造方法を提供する。【解決手段】炭化ケイ素部材１０は、少なくとも炭化ケイ素焼結体の第１の層１と、炭化ケイ素焼結体の第２の層２とを含み、前記炭化ケイ素焼結体の第１の層１の炭素比率が、前記炭化ケイ素焼結体の第２の層２の炭素比率よりも大きい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも炭化ケイ素焼結体の第１の層と炭化ケイ素焼結体の第２の層とを含む炭化ケイ素部材であって、
前記第１の層の炭素比率が、前記第２の層の炭素比率よりも大きい、炭化ケイ素部材。
【請求項２】
前記第１の層の炭素比率が、前記第２の層の炭素比率よりも５％以上大きい、請求項１に記載の炭化ケイ素部材。
【請求項３】
前記第１の層の炭素比率が、前記第２の層の炭素比率よりも７％以上大きい、請求項１に記載の炭化ケイ素部材。
【請求項４】
前記第１の層の厚さが、０．１μｍ〜１．０μｍである、請求項１〜３のいずれか１項に記載の炭化ケイ素部材。
【請求項５】
前記第１の層の表面粗さＲａが、０．４μｍ〜１．０μｍである、請求項１〜４のいずれか１項に記載の炭化ケイ素部材。
【請求項６】
前記第２の層が円形の表面を有し、前記表面の縁部に沿って前記第１の層が配置される、請求項１〜５のいずれか１項に記載の炭化ケイ素部材。
【請求項７】
前記第１の層の炭化ケイ素の結晶多形がα結晶であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の炭化ケイ素部材。
【請求項８】
炭化ケイ素焼結体からなる表面を有する炭化ケイ素部材と、黒鉛部材とを準備する工程と、
前記炭化ケイ素部材の前記表面に前記黒鉛部材を接触させた状態で、前記炭化ケイ素部材を１０００℃〜２４００℃の温度で加熱する工程と、
を含む、炭化ケイ素部材の製造方法。
【請求項９】
前記黒鉛部材を準備する工程が、前記黒鉛部材を純化処理する工程をさらに含む、請求項８に記載の炭化ケイ素部材の製造方法。
【請求項１０】
前記黒鉛部材の純度が、９９．９％以上である、請求項８又は９に記載の炭化ケイ素部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素部材及びその製造方法に関し、特に、強度及び純度の高さを確保しつつ熱吸収率を高めた、加熱装置用の炭化ケイ素部材及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの製造プロセスには、エピタキシャル成長工程、ＭＯＣＶＤ工程等の、基材となるウェハを熱処理する工程が含まれる。
【０００３】
エピタキシャル成長工程及びＭＯＣＶＤ工程は、基材となるウェハ上に半導体結晶を成長させるプロセスである。具体的には、基材となるウェハをサセプタ等の部材に載置して加熱装置内に保持し、８００℃〜１３００℃の高温で加熱処理を行う。これらの工程では、トリクロロシラン等を成膜ガスとして用いるが、トリクロロシランは腐食性が強い。そこで、サセプタ等の部材には、耐熱性及び耐腐食性に優れた炭化ケイ素焼結体から形成された炭化ケイ素部材が多く用いられる。
【０００４】
一方、加熱方式としては、ヒータ又はランプによる加熱が一般的であるが、高温加熱のためには出力の大きい加熱装置が望ましい。しかしながら、半導体ウェハの大口径化が進む中、加熱装置のチャンバ容量やエネルギー使用量の制限を考慮すると、加熱装置の出力を引き上げることには限度がある。そこで、加熱装置の出力を高めるのではなく、サセプタ等の部材の熱吸収率を高めることによる、熱処理の効率化が求められていた。
【０００５】
一般的に、物質の熱吸収率を上げるには、反射率を低下させること、例えば、表面を粗面化することによって放射率を上げ、反射率を低下させる技術が知られている。特許文献１には、半導体ウェハ加熱装置に用いる炭化ケイ素部材の熱吸収率を高めるために、炭化ケイ素部材の表面粗さＲａを０．０８μｍ〜１．５μｍとすることが開示されている（特許文献１，表４）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１０−１７１０２９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
一般に、部材の表面を粗面化するためには、ブラスト加工等の機械加工が必要となる。ブラスト加工は、対象物の表面にブラスト砥粒を吹き付けることによって凹凸を形成する方法である。しかしながら、サセプタ等の表面に凹凸が形成されると、高温下又は不均一な熱分布の下で熱応力が加わった場合、もしくは外力が加わった場合に、凹部に応力が集中し、クラック発生の起点となる可能性がある。つまり、部材表面を機械加工によって粗面化することは、部材の強度を低下させる懸念がある。
【０００８】
また、物質の表面に黒色部を形成することで、熱の反射率を低下させ、熱吸収率を高めることが知られている。しかし、炭化ケイ素焼結体の素材自体の色は、黒色ではなく灰色である。また、炭化ケイ素焼結体は内部も均一な組織であるため、表面に機械加工を施しても黒色部は形成されない。さらに、表面を着色することによって黒色部を形成した場合、着色料が不純物となってウェハの品質を低下させる懸念がある。
【０００９】
そこで、本発明は、強度及び純度の高さを確保しつつ熱吸収率を高めた、加熱装置用の炭化ケイ素部材及びその製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述した課題を解決するために、本発明は、次のような特徴を有する。本発明の第１の特徴は、少なくとも炭化ケイ素焼結体の第１の層（表層１，黒色部２１）と炭化ケイ素焼結体の第２の層（基材２，２２）とを含む炭化ケイ素部材（炭化ケイ素部材１０，２０）であって、前記第１の層の炭素比率が、前記第２の層の炭素比率よりも大きい、炭化ケイ素部材であることを要旨とする。
【００１１】
かかる特徴によれば、炭化ケイ素焼結体の第１の層は、第２の層よりも炭素比率が大きいことから、第２の層よりも黒色化し、熱吸収率が向上する。その結果、本発明に係る炭化ケイ素部材を加熱装置のサセプタ等として使用した場合、加熱方式や出力が同じでも、加熱対象物を高温で加熱することができ、熱処理を効率化することができる。なお、炭素比率とは、炭化ケイ素焼結体に含まれる炭素の重量％をいう。
【００１２】
本発明のその他の特徴は、前記第１の層の炭素比率が、前記第２の層の炭素比率よりも５％以上大きいことを要旨とする。
【００１３】
本発明のその他の特徴は、前記第１の層の炭素比率が、前記第２の層の炭素比率よりも７％以上大きいことを要旨とする。
【００１４】
本発明のその他の特徴は、前記第１の層の厚さが、０．１μｍ〜１．０μｍであることを要旨とする。
【００１５】
本発明のその他の特徴は、前記第１の層の表面粗さＲａが、０．４μｍ〜１．０μｍであることを要旨とする。
【００１６】
本発明のその他の特徴は、前記第２の層が円形の表面を有し、前記表面の縁部に沿って前記第１の層が配置されることを要旨とする。
【００１７】
本発明のその他の特徴は、前記第１の層の炭化ケイ素の結晶多形がα結晶であることを要旨とする。
【００１８】
また、本発明は、次のような特徴を有する。本発明の第２の特徴は、炭化ケイ素焼結体からなる表面（表面３１）を有する炭化ケイ素部材（炭化ケイ素部材３０）と、黒鉛部材（黒鉛部材３２）とを準備する工程と、前記炭化ケイ素部材の前記表面に前記黒鉛部材を接触させた状態で、前記炭化ケイ素部材を１０００℃〜２４００℃の温度で加熱する工程と、を含む、炭化ケイ素部材の製造方法であることを要旨とする。
【００１９】
かかる特徴によれば、炭化ケイ素焼結体からなる炭化ケイ素部材の表面は、黒鉛部材と接触した状態で加熱されることによって、黒鉛部材との接触部分に黒色化が形成され、熱吸収率が向上する。その結果、本発明に係る製造方法によって得られた炭化ケイ素部材を加熱装置のサセプタ等として使用した場合、加熱方式や出力が同じでも、加熱対象物を高温で加熱することができ、熱処理を効率化することができる。
【００２０】
本発明のその他の特徴は、前記黒鉛部材を準備する工程が、前記黒鉛部材を純化処理する工程をさらに含むことを要旨とする。
【００２１】
本発明のその他の特徴は、前記黒鉛部材の純度が、９９．９％以上であることを要旨とする。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、強度及び純度の高さを確保しつつ熱吸収率を高めた、加熱装置用の炭化ケイ素部材及びその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】図１（ａ）は、本発明の第１の実施形態に係る炭化ケイ素部材の側面図である。図１（ｂ）は、本発明の第１の実施形態に係る炭化ケイ素部材の斜視図である。
【図２】図２は、本発明の第２の実施形態に係る炭化ケイ素部材の斜視図である。
【図３】図３は、本発明の実施形態に係る炭化ケイ素部材の製造方法を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一又は類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なのものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることを留意すべきである。従って、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【００２５】
図１（ａ）は、本発明の第１の実施形態に係る炭化ケイ素部材の側面図である。図１（ｂ）は、本発明の第１の実施形態に係る炭化ケイ素部材の斜視図である。図１（ａ）に示すように、炭化ケイ素部材１０は、炭化ケイ素焼結体の表層１と、炭化ケイ素焼結体の基材２とを含む。図１（ａ）において、炭化ケイ素部材１０は、炭化ケイ素焼結体の２つの層から構成される部材として示されるが、炭化ケイ素焼結体の３つ以上の層から構成することもできる。炭化ケイ素部材１０は、加熱装置のサセプタ等として用いられ、図１（ｂ）に示すように、表層１は、加熱面Ｓとして用いられ、加熱面Ｓの裏面は、半導体ウェハ等の加熱対象物を載置する載置面Ｓ’として用いられる。
【００２６】
表層１の炭素比率は、基材２の炭素比率よりも大きい。炭化ケイ素焼結体の素材自体の色は灰色であるが、炭素比率が高い表層１は、基材２よりも黒色に近く、熱吸収率が高い。そのため、炭化ケイ素部材１０は、黒色に近い表層１を加熱面として用いることにより、加熱面の熱吸収率を高め、加熱対象物を効率的に加熱する。なお、表層１の炭素比率は、好ましくは、基材２の炭素比率よりも５％以上大きく、さらに好ましくは、基材２の炭素比率よりも７％以上大きい。表層１の炭素比率と基材２の炭素比率との差が５％未満であると、両者の熱吸収率の差も小さい。ここで、表層１及び基材２の炭素比率がいずれも低い場合は、炭化ケイ素部材１０全体の熱吸収率が低く、加熱対象物を十分に加熱することが困難となる。炭化ケイ素焼結体の製造方法については、後述する。
【００２７】
表層１の厚さＤは、０．１μｍ〜１．０μｍである。つまり、炭化ケイ素部材１０は、全体の炭素比率を高めるのではなく、表層１のみを黒色に近づけることにより、選択的に加熱面の熱吸収率を高めている。表層１の厚さＤが０．１μｍ未満であると、表層１に吸収される熱の量が少ないため、加熱対象物を十分に加熱することが困難となる。一方、厚さＤが１．０μｍを超えると、熱吸収量が増える一方、放熱量が減少する。そのため、加熱装置を高温から低温に切り替えた場合の温度追従性が低下し、加熱が不均一になる可能性がある。
【００２８】
また、表層１を粗面化することにより、反射率を低下させ、熱吸収率をさらに高めることもできる。好ましくは、表層１の表面粗さＲａは、０．４μｍ〜１．０μｍである。表面粗さＲａが０．４μｍ未満であると、反射率低減効果が十分に得られない。一方、表面粗さＲａが１．０μｍを超えると、上述したように、炭化ケイ素部材１０の強度を低下させる可能性がある。なお、表面粗さＲａは、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１：２００１に規定された算術平均粗さを意味する。表層１は、例えばショットブラスト加工等の機械加工によって、粗面化することができる。
【００２９】
次に、本発明の第２の実施形態について説明する。図２は、本発明の第２の実施形態に係る炭化ケイ素部材の斜視図である。図２に示すように、炭化ケイ素部材２０は、円形の表面を有する炭化ケイ素焼結体の基材２２を含む。
【００３０】
炭化ケイ素部材２０は、円形の表面の縁部に沿って配置された概ね円環型の黒色部２１を含む。黒色部２１は炭化ケイ素焼結体からなり、黒色部２１の炭素比率は、基材２２の炭素比率よりも大きい。すなわち、炭化ケイ素焼結体の素材自体の色は灰色であるが、黒色部２１は炭素比率が高いことから、表面及び基材２２よりも黒色に近く、熱吸収率が高い。炭化ケイ素部材２０は、加熱装置のサセプタ等として用いられ、図２に示すように、黒色部２１を含む表面は、加熱面Ｓとして用いられ、加熱面Ｓの裏面は、半導体ウェハ等の加熱対象物を載置する載置面Ｓ’として用いられる。つまり、黒色部２１は、第１実施形態における表層１に相当し、基材２２は、第１実施形態における基材２に相当する。
【００３１】
加熱面Ｓは、概ね円環型の黒色部２１が配置されることによって熱吸収率が向上し、炭化ケイ素部材２０を効率的に加熱することができる。また、熱逃げの大きい外周部分を効率的に加熱することで炭化ケイ素部材２０の均熱性を高めることができる。
【００３２】
なお、図２において、炭化ケイ素部材２０は概ね円盤状として示され、加熱面Ｓは概ね円形として示されるが、この形態に限られない。炭化ケイ素部材２０は、目的又は用途に応じ、多角形又は楕円等の加熱面Ｓを有する任意形状の立体として形成することができる。
【００３３】
次に、本発明に係る炭化ケイ素部材の製造方法の実施形態について説明する。具体的には、＜１＞炭化ケイ素部材の準備工程、＜２＞黒鉛部材の準備工程、＜３＞加熱工程について説明する。
【００３４】
＜１＞炭化ケイ素部材の製造工程
炭化ケイ素部材は、炭化ケイ素焼結体を形状加工することによって形成される。炭化ケイ素焼結体は、主に（１）粉体処理、（２）成形、（３）焼成の工程を経て製造される。以下、炭化ケイ素焼結体の製造工程を説明する。
【００３５】
（１）粉体処理
炭化ケイ素焼結体の原料として用いられる炭化ケイ素粉末は、α型、β型、非晶質、又はこれらの混合物等が挙げられるが、特に、β型炭化ケイ素粉末が好ましい。β型炭化ケイ素粉末のグレードには特に制限はなく、一般に市販されているβ型炭化ケイ素粉末を用いてもよい。
【００３６】
以下に、炭化ケイ素粉末の製造方法を説明する。高純度の炭化ケイ素焼結体を得るためには、高純度の炭化ケイ素粉末を用いることが好ましい。高純度の炭化ケイ素粉末は、例えば、ケイ素化合物（以下、「ケイ素源」）と、加熱により炭素を発生する有機材料（以下、「炭素源」）と、重合触媒または架橋触媒とを混合し、得られた固形物を非酸化性雰囲気下で焼成することによって製造することができる。ケイ素源としては、液状、および固体状の化合物を広く用いることができるが、少なくとも液状の化合物を１種以上用いる。
【００３７】
液状のケイ素源としては、エチルシリケート、アルコキシシラン（モノ−、ジ−、トリ−、テトラ−）の重合体等が挙げられる。アルコキシシランの重合体の中では、テトラアルコキシシランの重合体が好ましい。具体的には、メトキシシラン、エトキシシラン、プロピロキシシラン、ブトキシシラン等が挙げられるが、ハンドリングの点からはエトキシシランが好ましい。テトラアルコキシシラン重合体は、重合度が２〜１５程度であると液状の低分子量重合体（オリゴマー）となる。その他、重合度の高いケイ酸ポリマーで液状のものもある。
【００３８】
液状のケイ素源と併用可能な固体状のケイ素源としては、炭化ケイ素が挙げられる。炭化ケイ素には、一酸化ケイ素（ＳｉＯ）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）の他、シリカゾル（コロイド状超微細シリカ含有液であって、コロイド分子内にＯＨ基やアルコキシ基を含有するもの）、微細シリカ、石英粉体等も含まれる。これらのケイ素源の中でも、均質性やハンドリング性が良好であるテトラアルコキシシランのオリゴマー、又はテトラアルコキシシランのオリゴマーと微粉体シリカとの混合物等が好ましい。また、ケイ素源は高純度であることが好ましく、具体的には初期の不純物含有量が２０ｐｐｍ以下であることが好ましく、５ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。
【００３９】
炭素源としては、液状のものの他、液状のものと固体状のものを併用することもできる。残炭率が高く、かつ触媒あるいは加熱により重合または架橋する有機材料が好ましい。具体的には、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリイミド、ポリウレタン、ポリビニルアルコール等のモノマー、およびプレポリマーが好ましい。その他、セルロース、ショ糖、ピッチ、タール等の液状物も用いることができる。特に、レゾール型フェノール樹脂が、熱分解性および純度の点で好ましい。有機材料の純度は、目的に応じて適宜、制御することができる。特に高純度の炭化ケイ素粉末が必要な場合は、不純物元素の含有量が各々５ｐｐｍ未満である有機材料を用いることが好ましい。
【００４０】
炭素源とケイ素源との配合比率は、炭素とケイ素のモル比（以下、「Ｃ／Ｓｉ」）を目安に、好ましい範囲をあらかじめ決定することができる。ここで、Ｃ／Ｓｉとは、炭素源とケイ素源との混合物を１０００℃で炭化した炭化ケイ素中間体を元素分析し、その分析値より得られるＣ／Ｓｉをいう。炭素は、以下の反応式で表されるように、酸化ケイ素と反応し、炭化ケイ素に変化する。
【００４１】
ＳｉＯ２＋３Ｃ→ＳｉＣ＋２ＣＯ
従って、化学量論的には、Ｃ／Ｓｉ＝３．０であると、炭化ケイ素中間体の遊離炭素は０％となる。ただし、実際にはＳｉＯガス等が揮散するため、Ｃ／Ｓｉ＜３．０であっても、遊離炭素が発生する。
【００４２】
遊離炭素は、粒成長を抑制する効果を有するため、目的とする粉末粒子の粒径に応じてＣ／Ｓｉを決定し、その値に応じてケイ素源と炭素源とを配合すればよい。例えば、約１気圧、１６００℃以上で、ケイ素源と炭素源との混合物を焼成する場合、Ｃ／Ｓｉが２．０〜２．５の範囲になるように配合すると、遊離炭素の発生を抑制することができる。同条件で、Ｃ／Ｓｉが２．５を超えるように配合すると、遊離炭素の発生が顕著となり、粒子の小さな炭化ケイ素粉末が得られる。
【００４３】
ケイ素源と炭素源との混合物を硬化させ、固形物にすることもできる。硬化の方法としては、加熱による架橋反応を利用する方法、硬化触媒により硬化する方法、電子線や放射線を利用する方法等がある。硬化触媒は、用いる有機材料に応じて適宜選択できるが、フェノール樹脂、フラン樹脂を有機材料に用いた場合は、トルエンスルホン酸、トルエンカルボン酸、酢酸、シュウ酸、塩酸、硫酸等の酸類、ヘキサミン等のアミン類等が挙げられる。
【００４４】
ケイ素源と炭素源を含有する固形物は、必要に応じ炭化される。炭化は、窒素またはアルゴン等の非酸化性の雰囲気下において、８００℃〜１０００℃で３０〜１２０分間加熱することにより行われる。さらに、この炭化物を、非酸化性雰囲気下において１３５０℃〜２０００℃で加熱すると、炭化ケイ素が生成する。焼成温度及び焼成時間は、得られる炭化ケイ素粉末の粒径等に影響するため、適宜決定することができるが、効率性の観点からは、１６００〜１９００℃で焼成することが好ましい。
【００４５】
次に、上述の方法によって得られた炭化ケイ素粉末を溶媒中に溶解、分散して、スラリーを調製する。溶媒としては、水でもよいが、例えば加熱により炭素を発生する有機化合物としてフェノール樹脂を用いた場合には、エチルアルコール等の低級アルコール類やエチルエーテル、アセトン等が溶媒として好ましい。また、この炭素源からなる有機物質、炭素粉末、及び溶媒についても不純物の含有量が低いものを使用することが好ましい。
【００４６】
スラリーの調製は、公知の攪拌混合手段、例えば、ミキサー、遊星ボールミルなどによって行うことができる。攪拌混合は、１０〜３０時間、特に、１６〜２４時間にわたって行うことが好ましい。
【００４７】
（２）成形
次に、上述の粉体処理工程で得られたスラリーを用いて、成形を行う。主な成形法として、スラリーを顆粒状に乾燥した原料粉体を型に入れて圧縮成形する方法（金型プレス成形法、ラバープレス法）、熱可塑性有機物を媒体として利用する方法（射出成形法）、スラリーの流動性を利用する方法（鋳込み成形法）等がある。脱型した後、加熱乾燥又は自然乾燥して溶媒を除去することにより、規定寸法の成形体を得ることができる。必要に応じて、得られた成形体に、微量の水分、解膠剤、結合剤等を除去する目的で、又は成形体中の炭化ケイ素粉体間の接触を十分に促進させ接触強度を得る目的で、仮焼成を行ってもよい。
【００４８】
（３）焼成
上述の成形工程で得られた炭化ケイ素成形体を焼成し、炭化ケイ素焼結体を得る。焼成法としては、反応焼結法、常圧焼結法、ホットプレス法等がある。焼成工程によって得られた炭化ケイ素焼結体に、使用目的に応じて、加工、研磨、洗浄等の処理を行い、所望形状の炭化ケイ素部材を得る。
【００４９】
＜２＞黒鉛部材の準備工程
次に、黒鉛部材の準備工程について説明する。黒鉛部材は、純化処理をした黒鉛を用いることが好ましい。純化処理とは、黒鉛の純度を高める処理であり、例えば、ハロゲン純化処理、熱処理が挙げられる。ハロゲン純化処理は、黒鉛が含有する不純物とハロゲンガスとを高温下で反応させ、反応物を除去することにより、黒鉛の純度を高める処理である。高純度の黒鉛部材を用いることにより、後述するように、炭化ケイ素部材の純度が確保され、半導体ウェハ等の加熱対象物の品質を高めることが可能となる。好ましくは、黒鉛部材の純度は、９９．９％以上である。
【００５０】
＜３＞加熱工程
次に、準備した炭化ケイ素部材及び黒鉛部材を用いた加熱工程について説明する。図３（ａ）は、本発明の第１実施形態に係る炭化ケイ素部材の製造方法を示す模式図である。図３（ｂ）は、本発明の第２実施形態に係る炭化ケイ素部材の製造方法を示す模式図である。
【００５１】
図３（ａ）に示すように、炭化ケイ素部材１０は、表面に黒鉛部材３１を接触させた状態で、加熱炉内において加熱される。炭化ケイ素は、…−Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ−Ｃ−Ｓｉ−…というように、Ｓｉ原子及びＣ原子が交互に並んだ構造を有する。そこで、炭化ケイ素部材１０に高温処理を施すことにより、表炭化ケイ素部材１０の表面付近のＣ原子と、その近傍に存在する黒鉛部材３１のＣ原子とが結合する。その結果、炭化ケイ素部材１０の表面と黒鉛部材３１との接触部分における炭素比率が増加し、黒色部が形成される。なお、黒鉛部材３１は、炭化ケイ素部材１０の表面全体と接触する形状であれば、任意の形状であってよい。
【００５２】
黒色部は、他の部分よりも炭素比率が高く、従って、熱吸収率が高い。すなわち、炭化ケイ素部材１０の表面に形成された黒色部は、表層１に相当し、黒色部が形成された表面を加熱面Ｓとして用いることにより、半導体ウェハ等の加熱対象物を効率的に加熱することができる。
【００５３】
一方、図３（ｂ）に示すように、炭化ケイ素部材２０は、表面に黒鉛部材３２を接触させた状態で、加熱炉内において加熱される。これにより、炭化ケイ素部材１０の表面３１と黒鉛部材３２との接触部分が、炭化ケイ素焼結体の素材自体の色である灰色から変色し、黒色部（黒色部２１）が形成される。なお、黒鉛部材３２は、炭化ケイ素部材２０の表面の縁部に沿って接触する形状であれば、任意の形状であってよい。
【００５４】
図３（ａ）と同様に、炭化ケイ素部材２０の表面に形成された円環状の黒色部は、黒色部２１に相当し、黒色部が形成された表面を加熱面Ｓとして用いることにより、半導体ウェハ等の加熱対象物を効率的に加熱することができる。
【００５５】
加熱工程は、１０００℃〜２４００℃の加熱温度で行う。加熱温度が１０００℃未満であると、炭化ケイ素部材３０のＣ原子と黒鉛部材３２のＣ原子とが結合せず、黒色部が形成されない。一方、加熱温度が２４００℃を超えると、原料粉末又は粉体が昇華（分解）するおそれがあるため好ましくない。なお、加熱温度が１９００℃〜２４００℃であると、炭化ケイ素の結晶多形がα結晶となり、プラズマ耐性が大きく向上する。なお、加熱時間には特に限定はなく、炭化ケイ素部材の表面と黒鉛部材３２との接触部分に黒色部が形成されれば十分である。
【００５６】
また、加熱工程を行う前に、炭化ケイ素部材の表面を粗面化することもできる。表面を粗面化することにより、反射率を低下させ、熱吸収率をさらに高めることができる。
【実施例】
【００５７】
次に、本発明の効果を確認するために、本発明に係る製造方法に従って、炭化ケイ素部材を製造した。なお、本発明は、本実施例によって何ら限定されるものではない。
【００５８】
円盤状の炭化ケイ素部材（株式会社ブリヂストン製ＰｕｒｅＢｅｔａ−Ｓ）と、純化処理を施した黒鉛部材（純度９９．９％）とを準備し、炭化ケイ素部材の表面に黒鉛部材を接触させた。この状態で、炭化ケイ素部材と黒鉛部材とを加熱炉に入れ、１８００℃の加熱温度で１時間加熱した。その後、炭化ケイ素部材と黒鉛部材とを加熱炉から取り出し、炭化ケイ素部材から黒鉛部材を取り除いた。その結果、炭化ケイ素部材の表面と黒鉛部材との接触部分が変色し、黒色部が形成されたことが確認された。
【００５９】
また、同部材を準備し、炭化ケイ素部材の表面に黒鉛部材を接触させた。この状態で、炭化ケイ素部材と黒鉛部材とを加熱炉に入れ、２２００℃の加熱温度で１時間加熱した。その後、炭化ケイ素部材と黒鉛部材とを加熱炉から取り出し、炭化ケイ素部材から黒鉛部材を取り除いた。その結果、炭化ケイ素部材の表面と黒鉛部材との接触部分が変色し、黒色部が形成されたことが確認された。さらに、黒色部の結晶多形を確認した結果、α結晶であることが確認された。
【００６０】
黒鉛部材との接触によって形成された黒色部を、フッ酸、硝酸、塩酸等の酸性薬液、及び水酸化ナトリウム等のアルカリ性薬液を用いて洗浄した。その結果、黒色部に変色又は脱色は見られなかった。また、ＧＤ−ＭＳ分析によって、炭化ケイ素部材の表面の不純物濃度を測定した。その結果、黒色部では他の部分と比べて炭素量が増加しているものの、他の物質の増加は見られなかった。すなわち、炭化ケイ素部材の表面は、高純度に保たれていることが確認された。
【００６１】
また、加熱工程前に、炭化ケイ素部材の表面をショットブラスト加工によって粗面化し、表面粗さＲａを０．２２μｍ〜０．２４μｍとした。その後、加熱工程を行ったが、炭化ケイ素部材の表面粗さの変化は見られなかった。
【産業上の利用可能性】
【００６２】
以上のように、本発明は、強度及び純度の高さを確保しつつ熱吸収率を高めた、加熱装置用の炭化ケイ素部材及びその製造方法として利用することができる。
【符号の説明】
【００６３】
１０，２０：  炭化ケイ素部材
１：  表層
２，２２：  基材
２１：  黒色部
３１，３２：  黒鉛部材
Ｓ：  加熱面
Ｓ’：載置面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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