(57)【要約】【課題】目的とする粒径の原料微粉化物を、効率よく、比較的簡易な構成で得ることができる技術を得る。【解決手段】微粉化対象の原料と低温流体との混合物を生成する混合手段１と、原料含有低温流体が導かれる粉砕処理室２と、粉砕処理室で粉砕・微粒化された原料微粒化物を、導出する導出手段３と、導出される原料微粒化物を導出流れから分離する分離手段４とを備え、粉砕処理室２に、室内に噴射する噴射ノズル２ａと、噴射ノズル２ａから噴射される原料含有低温流体が衝突されるターゲット２ｂとを備え、ターゲット２ｂに、噴射ノズル２ａの噴射方向に対して対向して設けられるターゲット面を備えるとともに、当該ターゲット面を原料の脆化点以下の温度に維持する温度維持手段２ｃを備える。【選択図】図１
2015093229.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粉化対象の原料と低温流体との混合物を生成する混合手段と、
前記混合手段により生成される原料含有低温流体が導かれる粉砕処理室と、
前記粉砕処理室で粉砕・微粒化された原料微粒化物を、前記粉砕処理室から導出する導出手段と、
前記導出手段により前記粉砕処理室から導出される原料微粒化物を導出流れから分離する分離手段とを備え、
前記粉砕処理室に、前記原料含有低温流体を室内に噴射する噴射ノズルと、前記噴射ノズルから噴射される前記原料含有低温流体が衝突されるターゲットとを備え、
前記ターゲットに、前記噴射ノズルの噴射方向に対して対向して設けられるターゲット面を備えるとともに、当該ターゲット面を前記原料の脆化点以下の温度に維持する温度維持手段を備えた微粉化装置。
【請求項２】
前記粉砕処理室に導入される原料含有低温流体の温度が、前記原料の脆化点以下に維持される請求項１記載の微粉化装置。
【請求項３】
前記粉砕処理室が真空室である請求項１又は２記載の微粉化装置。
【請求項４】
前記原料に、当該原料を脆化点以下に冷却する冷却媒体を加えて前記原料を脆化点以下に冷却する冷却手段を備え、前記冷却手段により冷却された前記原料を前記混合手段に供給する請求項１〜３のいずれか一項記載の微粉化装置。
【請求項５】
前記混合手段が、筐体内に収納された原料粉体に、前記低温流体を流通させて前記混合物を得る流動式混合装置である請求項１〜３のいずれか一項記載の微粉化装置。
【請求項６】
前記温度維持手段が、前記ターゲットの裏面に液体窒素を循環させて、前記ターゲットを前記原料の脆化点以下に維持する構成で、前記ターゲットが液体窒素冷却型のターゲットである請求項１〜５のいずれか一項記載の微粉化装置。
【請求項７】
前記低温流体が、
窒素、空気、酸素、アルゴン、ヘリウムの何れか一種以上で、０℃以下、当該ガスの沸点より高い温度のガス、又は
エタノール、プロパノール、ブタノールの何れか一種以上で、０℃以下、当該アルコールの凝固点より高い温度の液体である請求項１〜６のいずれか一項記載の微粉化装置。
【請求項８】
前記低温流体が、液体窒素である請求項１〜６のいずれか一項記載の微粉化装置。
【請求項９】
前記冷却媒体が液体窒素であり、前記低温流体が、前記液体窒素より沸点が高温であるガス若しくは液体である請求項４記載の微粉化装置。
【請求項１０】
前記噴射ノズルから前記ターゲットに導かれる前記原料の粒子ビーム濃度を検出する粒子ビーム濃度検出手段を備え、
前記粒子ビーム濃度検出手段の検出結果に基づいて、前記混合手段に導く原料又は低温流体或いはそれらの両方の供給量を制御する原料供給量制御手段を備えた前記ターゲットに導かれる前記原料の粒子ビーム濃度を、所定の濃度範囲に制御する請求項１〜９のいずれか一項記載の微粉化装置。
【請求項１１】
前記分離手段により分離される原料粉砕物の粒子径を検出する粒子径検出手段を備え、
前記粒子径検出手段の検出結果に基づいて、前記混合手段に導く原料又は低温流体或いはそれらの両方の供給量を制御する原料供給量制御手段を備え、前記原料粉砕物の粒子径を、所定の目標粒子径範囲に制御する請求項１〜９のいずれか一項記載の微粉化装置。
【請求項１２】
微粉化対象の原料と低温流体との混合物を生成する混合工程と、
前記混合工程により生成される原料含有低温流体を粉砕処理室に導く導入工程と、
前記粉砕処理室で粉砕・微粒化された原料微粒化物を、前記粉砕処理室から導出する導出工程と、
前記導出工程により前記粉砕処理室から導出される原料微粒化物を導出流れから分離する分離工程とを経て原料を粉砕する微粉化方法において、
前記粉砕処理室に設けられる噴射ノズルから前記原料含有低温流体を室内に噴射し、前記噴射ノズルから噴射される前記原料含有低温流体を、前記噴射ノズルの噴射方向に対して対向して設けられ、且つ前記原料の脆化点以下の温度に維持されたターゲット面に衝突させて、前記原料を粉砕する微粉化方法。
【請求項１３】
前記粉砕処理室に導入される原料含有低温流体の温度を、前記原料の脆化点以下とする請求項１２記載の微粉化方法。
【請求項１４】
前記粉砕処理室が真空室である請求項１２又は１３記載の微粉化方法。
【請求項１５】
前記ターゲットの裏面に液体窒素を循環させて、前記ターゲットを前記原料の脆化点以下に維持する請求項１２〜１４のいずれか一項記載の微粉化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願は、原料を粉砕・微粒化して原料の微粉末を得る微粉化技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１に開示の技術では、水平円盤状の破砕室１２内に導入された砕料を、その破砕室の側壁に沿って円陣状に配設された複数の噴射ノズル２０，２１からの気体噴射により生成される高速旋回流によって微細化する。この特許文献１に開示のジェットミルでは、各噴射ノズル２０，２１はそれぞれ、それらの先端面２１１が破砕室の内壁面と同一円周面を形成する曲面形状とされる。これにより、同心円状の高速旋回流を安定に生成して、砕料粒子の粉砕を粒子間衝突に依存して行わせる。
【０００３】
結果、コンタミの抑制、処理効率の向上を可能にするとともに、粒度バラツキを少なくして粉砕処理後の分級処理を省略または簡略化し、また、機材の損耗を抑制し、発熱が少なく品質への影響が少ない微細化を可能にするとされている。
【０００４】
特許文献２に開示の技術では、原料と搬送流体との混相流をターゲットに衝突させて原料の粉砕・微粒化を達成するが、ターゲットを特殊な材料とすることで、ターゲットを高硬度且つ良好な耐磨耗性を有し、化学的に安定な粉砕機用部材としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−２７５８４９号公報
【特許文献２】特開２０００−１６７４３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、各特許文献に記載の技術には、各々、以下のような問題が存在する。
特許文献１に開示の技術では微粉化が可能だが、その微粉化に要する処理時間が極めて長い。さらに、微粉化物の回収率が極めて低い。結果、微粉化処理に多量の処理ガスが必要となり、設備機器として大型のコンプレッサーが必須で、微粉化に要するコストが嵩む。
【０００７】
特許文献２に開示の技術では、ジェット噴流に原料を混合するのに、その混入状態の制御が難しく、使用に経験を要し、さらに、ジェット噴流がターゲットの表面に近づくにつれ、速度が遅くなることから、ターゲットに良好に衝突させて安定した粉砕・微粒化を行なうことができない場合がある。
【０００８】
以上のような状況に鑑み、本願の目的は、目的とする粒径の原料微粉化物を、効率よく、比較的簡易な構成で得ることができる技術を得ることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するための微粉化装置の特徴構成は、
微粉化対象の原料と低温流体との混合物を生成する混合手段と、
前記混合手段により生成される原料含有低温流体が導かれる粉砕処理室と、
前記粉砕処理室で粉砕・微粒化された原料微粒化物を、前記粉砕処理室から導出する導出手段と、
前記導出手段により前記粉砕処理室から導出される原料微粒化物を導出流れから分離する分離手段とを備え、
前記粉砕処理室に、前記原料含有低温流体を室内に噴射する噴射ノズルと、前記噴射ノズルから噴射される前記原料含有低温流体が衝突されるターゲットとを備え、
前記ターゲットに、前記噴射ノズルの噴射方向に対して対向して設けられるターゲット面を備えるとともに、当該ターゲット面を前記原料の脆化点以下の温度に維持する温度維持手段を備えたことにある。
【００１０】
この微粉化装置では、混合手段により、微粉化対象の原料と低温流体との混合物が生成され、生成された原料含有低温流体が粉砕処理室に導入される。そして、この原料含有低温流体が、粉砕処理室内のターケットに対向して設けられた噴射ノズルから噴射される。このターゲットは、噴射ノズルに対向したターゲット面を有するとともに、その面が、温度維持手段により原料の脆化点以下の温度に維持されていることから、ターゲット面近傍の温度は、原料の脆化点（脆化温度）以下となる。結果、噴射ノズルから噴射される原料を確実に且つ脆化点以下の状態でターゲット面に衝突させて、粉砕・微粒化することができる。
ここで、原料の搬送の用をなす低温流体は、例えば、その温度を０℃以下とすることで、ターゲット面での粉砕・微粒化に寄与する。ここで、原料により脆化点（脆化温度）を特定できない場合は、原料の「ガラス転移点」を本願にいう脆化点（脆化温度）と見なす。
【００１１】
このようにして、粉砕・微粉化された原料（原料微粒化物）は、導出手段により粉砕処理室から導出され、分離手段により導出流れから分離される。
【００１２】
結果、比較的簡単な装置構成で、効率的に原料の微粉化物を得ることができる。
さらに、この微粉化装置では、予め混合手段により混合された原料含有低温流体を噴射ノズルから噴射してターゲットに衝突させるため、原料と低温流体との混合状態が安定することで、粉砕・微粉化を安定して行え、回収率も稼げる。さらに、搬送流体である低温流体の量も比較的小さいものとできる。また、粉砕・微細化に関与するパラメータも少ないことから、制御も容易となる。
【００１３】
以上説明した本願に係る微粉化装置は以下に示す微粉化方法を実施することとなる。
微粉化対象の原料と低温流体との混合物を生成する混合工程と、
前記混合工程により生成される原料含有低温流体を粉砕処理室に導く導入工程と、
前記粉砕処理室で粉砕・微粒化された原料微粒化物を、前記粉砕処理室から導出する導出工程と、
前記導出工程により前記粉砕処理室から導出される原料微粒化物を導出流れから分離する分離工程とを経て原料を粉砕する微粉化方法において、
前記粉砕処理室に設けられる噴射ノズルから前記原料含有低温流体を室内に噴射し、前記噴射ノズルから噴射される前記原料含有低温流体を、前記噴射ノズルの噴射方向に対して対向して設けられ、且つ前記原料の脆化点以下の温度に維持されたターゲット面に衝突させて、前記原料を粉砕する微粉化方法である。
【００１４】
さて、上記した微粉化装置において、前記粉砕処理室に導入される原料含有低温流体の温度が、前記原料の脆化点以下に維持されることが好ましい。
ターゲット面及びその周囲雰囲気を原料の脆化点以下に保つとともに、噴射ノズルから噴出される原料含有低温流体を原料の脆化点以下に保つことで、粉砕処理室内を確実に原料の脆化点以下に保って、衝突における原料の粉砕・微粒化を安定した状態で実現できる。
この微粉化装置で使用する微粉化方法は、前記粉砕処理室に導入される原料含有低温流体の温度を、前記原料の脆化点以下とする微粉化方法である。
【００１５】
さらに、前記粉砕処理室が真空室であることが好ましい。
粉砕処理室を真空室として室内を真空に保つことで、噴射ノズルからターゲット面に至る過程における原料含有低温流体の減速を可能な限り抑制して、高速で原料をターゲット面に衝突させて、原料の粉砕・微粒化を実現できる。この構成では、原料微粒化物の粒度分布も安定化する。
【００１６】
この微粉化装置で実施する微粉化方法は、前記粉砕処理室が真空室である微粉化方法となる。
【００１７】
また、微粉化装置を構成するに、前記原料に、当該原料を脆化点以下に冷却する冷却媒体を加えて前記原料を脆化点以下に冷却する冷却手段を備え、前記冷却手段により冷却された前記原料を前記混合手段に供給する構成を使用することも好ましい。
【００１８】
この構成を採用する場合は、原料をその脆化点以下にする機能を冷却媒体と冷却手段に受け持たせ、このようにして得られた原料を、混合手段に供給して、噴射ノズルまでの搬送を低温流体で行なわせることで、原料温度の脆化点以下へのコントロールと、噴射ノズルへの搬送を別の媒体で行なわせることが可能となる。結果、それぞれの目的に応じた適切な温度管理が可能となり、さらに目的に応じて冷却媒体、低温流体の選択が可能となる。この構成において、冷却媒体を低温液化ガスとしておくと、この低温液化ガスを液状のまま噴射ノズルまで送り、噴射ノズルの位置で気化させる運転形態を採ることができる。この運転形態では噴射ノズルから噴射した状態の原料の温度低下をさらに図れる。
【００１９】
また、微粉化装置を構成するに、前記混合手段が、筐体内に収納された原料粉体に、前記低温流体を流通させて前記混合物を得る流動式混合装置であることが好ましい。
この構成を採用すると、流動層を形成する流動式混合装置で簡単に原料含有低温流体を生成することができる。
【００２０】
さらに、前記温度維持手段としては、これを前記ターゲットの裏面に液体窒素を循環させて前記ターゲットを前記原料の脆化点以下に維持する構成とし、前記ターゲットが液体窒素冷却型のターゲットとすることが好ましい。
【００２１】
この構成を採用することにより、ターゲットを、窒素の液化温度である−１９６℃近くまで低温化できるので、微粉化対象のほぼ全ての原料に対して、好適にこれら原料をその脆化点以下のターゲットで微粉化処理できる。
【００２２】
この微粉化装置で実施する微粉化方法は、前記ターゲットの裏面に液体窒素を循環させて前記ターゲットを前記原料の脆化点以下に維持する微粉化方法となる。
【００２３】
これまで説明してきた微粉化装置において、前記低温流体としては、窒素、空気、酸素、アルゴン、ヘリウムの何れか一種以上で、０℃以下、当該ガスの沸点より高い温度のガス、又は、エタノール、プロパノール、ブタノールの何れか一種以上で、０℃以下、当該アルコールの凝固点より高い温度の液体を使用できる。
これら低温流体は、原料の種類、性状、使用目的等に対応して選択して使用することができる。
【００２４】
一方、低温流体が、液体窒素であることも好ましい対応である。
低温流体として液体窒素を使用する場合は、原料の脆化点以下への制御と搬送とを液体窒素だけで行なえるとともに、任意の原料をその脆化点以下として、本願独特の粉砕・微粉化を実現できる。
【００２５】
一方、微粉化装置に、前記原料に、当該原料を脆化点以下に冷却する冷却媒体を加えて前記原料を脆化点以下に冷却する冷却手段を備え、前記冷却手段により冷却された前記原料を前記混合手段に供給する構成を採用する場合に、冷却媒体が液体窒素であり、前記低温流体が、前記液体窒素より沸点が高温であるガス若しくは液体であることも、好ましい形態である。
【００２６】
この構成を採用する場合は、貴重は液体窒素の消費量を減らして、液体窒素に原料の冷却の機能を担わせ、液体窒素より沸点が高温であるガス若しくは液体である低温流体に、原料の噴射ノズルへの搬送の役を担わせることができる。
【００２７】
さらに、微粉化装置を構成するに、
前記噴射ノズルから前記ターゲットに導かれる前記原料の粒子ビーム濃度を検出する粒子ビーム濃度検出手段を備え、
前記粒子ビーム濃度検出手段の検出結果に基づいて、前記混合手段に導く原料又は低温流体或いはそれらの両方の供給量を制御する原料供給量制御手段を備えた前記ターゲットに導かれる前記原料の粒子ビーム濃度を、所定の濃度範囲に制御することが好ましい。
【００２８】
この構成を採用し、粒子ビーム濃度検出手段で検出される検出結果に基づいて、原料供給量制御手段により原料の供給量を制御することで、量的にターゲット面における原料の粉砕・微細化状態を安定化することで、ターゲットに導かれる原料の粒子ビーム濃度を所定の濃度範囲に制御することで、原料微粉化物の粒子径を安定的に制御できるとともに、その生成量も安定化できる。
【００２９】
さらに、微粉化装置を構成するに、
前記分離手段により分離される原料粉砕物の粒子径を検出する粒子径検出手段を備え、
前記粒子径検出手段の検出結果に基づいて、前記混合手段に導く原料又は低温流体或いはそれらの両方の供給量を制御する原料供給量制御手段を備え、前記原料粉砕物の粒子径を、所定の目標粒子径範囲に制御することが好ましい。
【００３０】
この構成を採用し、粒子径検出手段で検出される検出結果に基づいて、原料供給量制御手段により原料又は低温流体或いはそれらの両方の供給量を制御することで、原料微粉化物の粒子径を安定的に制御できる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本願に係る微粉化装置の構成を示す図
【図２】微粉化装置の別実施形態を示す図
【図３】微粉化装置の別実施形態を示す図
【図４】微粉化装置の別実施形態を示す図
【図５】微粉化装置の別実施形態を示す図
【発明を実施するための形態】
【００３２】
以下、本願発明に係る微粉化装置１００の実施形態について、図１〜５に基づいて説明する。
これら微粉化装置１００は、全て本願発明に係る微粉化方法を使用する装置である。
これら実施形態の概要を先ず説明しておくと、全ての実施形態は、混合手段である混合器１、粉砕処理室２、導出手段である吸引ポンプ３、さらには分離手段である分離装置４を備えて構成されている。
【００３３】
図１に示す第１実施形態、図２に示す第２実施形態、図３に示す第３実施形態は、上記の混合器１、粉砕処理室２、吸引ポンプ３及び分離装置４の他に、冷却手段である冷却器５を備えて構成されている。即ち、第１、第２、第３実施形態では、冷却器５で原料の脆化点以下への冷却が行なわれた後、冷却後に原料が混合器１で低温流体と混合され、粉砕処理室２に導かれて粉砕・微粒化され、導出された後、分離装置４で分離される。
【００３４】
図４に示す第４実施形態は、前記冷却器を備えることなく、低温流体が混合器１に導入されて原料含有低温流体が生成され、これが粉砕処理室２に導かれて、原料の粉砕・微粒化が実行される。
【００３５】
図５に示す第５実施形態も、第４実施形態と同様に冷却器を備えない。そして、混合器１に原料と液体窒素が導入されて、混合物が噴射ノズル２ａから粉砕処理室２に噴射され、原料の粉砕・微粒化が実行される。
以下、具体的構成について順に説明する。
【００３６】
〔第１実施形態〕
当該第１実施形態の微粉化装置１００の構成を、図１に示した。
図１に示されるように、微粉化装置１００は、微粉化対象の原料と低温流体との混合物を生成する混合器１と、当該混合器１により生成される原料含有低温流体が導かれる粉砕処理室２と、粉砕処理室２で粉砕・微粒化された原料微粒化物を、粉砕処理室２から導出する吸引ポンプ３に接続された吸引管３ａと、粉砕処理室２から導出される原料微粒化物を導出流れから分離する分離装置４とを備えて構成されている。ここで、前記粉砕処理室２は、その室内圧力が０．３〜８０ｔｏｒｒ程度の真空室とする。
【００３７】
前記粉砕処理室２には、原料含有低温流体を室内に噴射する噴射ノズル２ａが備えられるとともに、当該噴射ノズル２ａから噴射される前記原料含有低温流体が衝突されるターゲット２ｂが備えられている。このターゲット２ｂは、前記噴射ノズル２ａの噴射方向に対して対向して設けられるターゲット面を備えるとともに、当該ターゲット面を原料の脆化点以下の温度に維持する温度維持手段２ｃが備えられている。この温度維持手段２ｃは、ターゲット２ｂの内部に低温液（具体的には液体窒素）の循環路を設け、この循環路に液体窒素を循環させる構成としている。
【００３８】
図１に示されているように、この微粉化装置１００には、微粉化対象の原料が粉体状態で供給される。例えば、原料がポリウレタンの場合、その平均粒径１〜８０μｍとした状態で供給される。
【００３９】
また、同図からも判明するように、この実施形態における微粉化装置１００は、原料に、当該原料を脆化点以下に冷却する冷却媒体（具体的には液体窒素）を加えて原料を脆化点以下に冷却する冷却手段としての冷却器５を備えている。先に示したように、原料がポリウレタンである場合、冷却媒体として液体窒素を使用することで、ポリウレタンを、その脆化点（ポリウレタンではガラス転移点を脆化点とする）である−５０℃程度より低温にすることができる。
【００４０】
この冷却器５周りの構成に関して、さらに詳細に説明すると、図１（ｂ）に示されるように、原料粉体はホッパー５ａにより投入されるとともに、冷却器５に液体窒素が供給され、この混合物がスクリューフィーダ５ｂを介して、混合器１に送り込まれる。
【００４１】
この混合器１では、先にも説明したように、冷却器５で冷却した原料と低温流体とが混合されて、粉砕処理室２に送られるのであるが、低温流体として、窒素、空気、酸素、アルゴン、ヘリウムの何れか一種以上で、０℃以下、当該ガスの沸点より高い温度のガス、又はエタノール、プロパノール、ブタノールの何れか一種以上で、０℃以下、当該アルコールの凝固点より高い温度の液体を使用する。
【００４２】
具体的には、低温流体の種類に応じて、各低温流体は以下の温度範囲で使用可能である。
以下に、低温流体種の後にカッコ付で、選択可能な温度範囲を示した。
窒素（０℃〜−１９６℃）、空気（０℃〜−１９６℃）、酸素（０℃〜−１８３℃）、アルゴン（０℃〜−１８６℃）、ヘリウム（０℃〜−２６９℃）、エタノール（０℃〜−１１４℃）、プロパノール（０℃〜−１２７℃）、ブタノール（０℃〜−９０℃）
【００４３】
原料が、先に示したポリウレタンである場合は、低温流体にガスを使用する場合は、  窒素、空気、酸素、アルゴン、ヘリウム等を、低温流体に液体を使用する場合は、エタノール、プロパノール、ブタノール等を使用できる。
【００４４】
混合器１で混合された低温流体と原料の混合物（本願において「原料含有低温流体」と呼んでいる）は、低温流体から搬送力を得て粉砕処理室２に設けられた噴射ノズル２ａに送られ、粉砕処理室２内に、原料含有低温液体が噴出される。
この実施形態では、この噴射により粉砕処理室２に導入される原料含有低温流体の温度を、原料の脆化点以下に維持している。即ち、冷却器５に投入する原料量、冷却媒体量（液体窒素量）及び、これらに混合される低温流体の量を適切に調整することで、粉砕処理室２に導入される原料含有低温流体の温度を、原料の脆化点以下に維持することができる。
例えば、液体窒素の量を比較的多くして、噴射ノズルに導入するまで、原料含有低温流体に液体窒素が液滴として残留する混相流とすると、このような温度状態を確実に実現できる。
【００４５】
噴射ノズルから噴射される原料含有低温流体（液体窒素を液滴として含む）は、粉砕処理室２が真空に保たれていることから、噴出に伴って膨張し温度低下に寄与する。
【００４６】
また、原料粉体は、粉体処理室２が真空に維持されていることから、噴射ノズル２ａからの噴射速度を殆ど低下させることなく、ターゲット２ｂのターゲット面に衝突される。結果、その殆どが粉砕され、確実に微粉化される。
【００４７】
粉砕処理室２には、下流側で吸引ポンプ３に接続される吸引管３ａが備えられ、この吸引管３ａの中間位置（粉砕処理室２から吸引ポンプ３に至るまでの位置）に、分離装置４が備えられている。本実施形態では、分離装置４として、粒子を比重分離するサイクロンを採用する。結果、サイクロンの粒子放出側で、微粉化された原料を得ることができる。このような分離装置としては、単なるフィルターを採用し、フィルター上に堆積する原料微粉化物を、適宜、バッチ式で回収するものとしてもよい。
【００４８】
以上により、この微粉化装置１００により、微粉化対象の原料と低温流体との混合物を生成する混合工程と、混合工程により生成される原料含有低温流体を粉砕処理室２に導く導入工程と、粉砕処理室２で粉砕・微粒化された原料微粒化物を、前記粉砕処理室２から導出する導出工程と、導出工程により前記粉砕処理室２から導出される原料微粒化物を導出流れから分離する分離工程とを経て原料を粉砕する形態において、真空状態の粉砕処理室２に設けられる噴射ノズル２ａから原料含有低温流体を室内に噴射し、噴射ノズル２ａから噴射される原料含有低温流体を、噴射ノズル２ａの噴射方向に対して対向（直交）して設けられるターゲット面で、原料の脆化点以下の温度に維持されたターゲット面に衝突させて、原料を粉砕する微粉化を実行することができる。
【００４９】
〔第２実施形態〕
以下、本願の第２実施形態について、図２に基づいて説明する。
図１に示した第１実施形態と同様な構成部分に関しては、図２に同一の番号を付した。
以下、第１実施形態と差異点について、主に説明する。
図２に示すように、この第２実施形態では、冷却器５、引いては混合器１に導く原料の供給量を制御する原料供給量制御手段としての原料供給量制御器６ａが、冷却器５の原料供給入口部に設けられている。この原料供給量制御器６ａは、例えば、粉体をその回転速度に依存して切り出すロータリバルブを備えた公知の定量供給装置６ａ１及びその回転速度を制御する制御器６ａｂから構成される。さらに、冷却器５に供給される冷却媒体である液体窒素の供給量も流量制御器６ｂ１で、混合器１に供給される低温流体の供給量も流量制御器１ｅで制御される構成が採用されている。これら流量制御器６ｂ１、流量制御器１ｅも、制御器６ａｂの制御を受ける。
【００５０】
一方、粉体処理室２には、噴射ノズル２ａから前記ターゲット２ｂに導かれる原料の粒子ビーム濃度を検出する粒子ビーム濃度検出手段としての粒子ビーム濃度検出器２ｄが備えられている。この種の粒子ビーム濃度検出器２ｄは、例えば、粒子ビームの経路を挟んで投光器２ｄ１及び受光器２ｄ２とを備え、両者間における光の減衰により粒子ビーム濃度を検出する、公知の検出器である。
【００５１】
そして、前記粒子ビーム濃度検出器２ｄからの検出情報に基づいて、前記制御器６ａｂからの制御情報に従って、定量供給装置６ａ１，流量制御器６ｂ１及び流量制御器１ｅからの供給量を制御する。この制御は、目的とする原料の粒子径等との関係から、予め検討されている当該粒径の原料を得ることができる粒子ビーム濃度である、所定の濃度範囲に、原料供給量を制御するものである。
【００５２】
このような構成を採用することにより、ターゲットに衝突される原料の状態を目的とする使用形態に良好に適合したものとできる。
【００５３】
〔第３実施形態〕
以下、本願の第２実施形態について、図３に基づいて説明する。
図１に示した第１実施形態と同様な構成部分に関しては、図３に同一の番号を付した。
以下、第１実施形態と差異点について、主に説明する。
図３に示すように、この第３実施形態では、第２実施形態と同様に、冷却器５、引いては混合器１に導く原料の供給量を制御する原料供給量制御手段としての原料供給量制御器６ａが、冷却器５の原料供給入口部に設けられている。この原料供給量制御器６ａは、例えば、粉体をその回転速度に依存して切り出すロータリバルブを備えた公知の定量供給装置６ａ１及びその回転速度を制御する制御器６ａｂから構成される。さらに、冷却器５に供給される冷却媒体である液体窒素の供給量も流量制御器６ｂ１で、混合器１に供給される低温流体の供給量も流量制御器１ｅで制御される構成が採用されている。これら流量制御器６ｂ１、流量制御器１ｅも、制御器６ａｂの制御を受ける。
【００５４】
一方、分離装置４であるサイクロンの粉体送出側に原料粉砕物の粒子径を検出する粒子径検出手段である粒子径検出装置７が備えられている。このような粒子径検出装置７としては、例えば、光学式の公知の粒子径検出装置を使用する。
【００５５】
そして、前記粒子径検出装置７からの検出情報に基づいて、前記制御器６ａｂからの制御情報に従って、定量供給装置６ａ１、流量制御器６ｂ１及び流量制御器１ｅからの供給量を制御する。この制御は、目的とする原料の粒子径等との関係から、粒子径が過大あるいは過小となった場合は、原料供給量、原料供給用液体窒素ならびに粒子搬送用の低温流体の供給量を増減させる制御である。例えば、粒径が過大となった場合は原則として原料供給量を低下させるが、供給量を多少増大させたりあるいは原料供給量は変えずに冷却用の液体窒素のみ供給量を変えることで粒径の制御も可能である。
【００５６】
このような構成を採用することにより、目的とする粒子径の原料微粒化物を得ることができる。
【００５７】
これまでの実施形態にあっては、混合器１の上流側に原料を液体窒素で冷却する冷却器５を備えた構成を採用したが、本願は、原料を低温に保つとともに、真空に保たれた原料処理室２内で、当該原料の脆化点以下に維持されたターゲット２ｂに、原料を噴射ノズル２ａから噴出させて、粉砕・微粒化することであり、噴射ノズル２ａの上流側の構成は、原料を低温に保てれば、さらに簡易な構成を採用することができる。
この種の簡略化を行なった実施形態が、第４実施形態、第５実施形態である。
【００５８】
〔第４実施形態〕
以下、本願の第４実施形態について、図４に基づいて説明する。
図１に示した第１実施形態と同様な構成部分に関しては、図４に同一の番号を付した。
以下、第１実施形態と差異点について、主に説明する。
この実施例においては、原料処理室２に設けられる噴射ノズル２ａまでの原料含有低温流体の処理構成が異なっている。
図４に示すように、この実施形態における混合器１は、筐体１ａ内に収納された原料粉体に、低温流体を流通させて混合物を得る、ガス浮遊式の流動式混合装置（例えばエアロゾル発生器がこれに該当する）であり、この混合器１を使用することで、原料粉体が低温流体に混ざった混相流を得ることができる。図示する例は、原料粉体を収納する筐体１ａ内に、仕切り板１ｂが設けられており、この仕切り板１ｂの上部に原料粉体を収納した状態で、仕切り板１ｂの下部側に低温流体を吹き込むことで、原料粉体を低温流体により噴射ノズル２ａに浮遊搬送することができる。
【００５９】
さらに、この流動式混合装置１の下流側に、公知の解砕器８・分級器９を設けることで、所定の粒径範囲にある原料を噴射ノズル２ａから噴射することができる。
この実施形態で使用する低温流体としては、窒素、空気、酸素、アルゴン、ヘリウムの何れか一種以上で、０℃以下、当該ガスの沸点より高い温度のガスを使用できる。
【００６０】
〔第５実施形態〕
以下、本願の第５実施形態について、図５に基づいて説明する。
図１に示した第１実施形態と同様な構成部分に関しては、図５に同一の番号を付した。
以下、第１実施形態と差異点について、主に説明する。
この実施例においても、原料処理室２に設けられる噴射ノズル２ａまでの原料含有低温流体の処理構成が異なっている。
図５に示すように、この実施形態における混合器１は、筐体１ａ内に撹拌器１ｃを備えて構成されており、筐体内に、原料粉体と低温流体としての液体を送り込んで、原料含有低温流体を得る。そして、この混合物を噴射ノズル２ａに送り込む構成を採っている。
【００６１】
使用する低温流体としては、これまで冷却器での使用で説明した液体窒素を採用できる他、エタノール、プロパノール、ブタノールの何れか一種以上で、０℃以下、当該アルコールの凝固点より高い温度の液体を使用できる。
これら液体を使用した場合、噴射ノズルからの噴射により流体の気化が起こる等の理由により、原料の温度低下を図れるとともに、ターゲットへの衝突速度の増加に寄与でき、
粉砕・微粉化を好適に実行できる。
【００６２】
〔別実施形態〕
（１）これまで説明してきた例では、粉砕処理室に噴射ノズルより噴射される原料含有低温流体は、原料との関係で、その脆化点以下としたが、先にも示しているように、ターゲットの温度が低下されていることから、低温流体は０℃以下とすることで、本願の目的に合致した粉砕・微粉化を実現できる。
（２）これまで説明してきた例では、粉砕処理室を真空室として使用する例を示したが、本願にあっては、ターゲット及び原料含有低温流体を所定の低温状態としておけばよく、常圧の状態で使用してもよい。
（３）第２実施形態及び第３実施形態において、混合器に供給する原料又は低温流体或いはそれらの両方を制御する例を示したが、当然に冷却器に供給する冷却媒体の供給量を制御してもよい。
（４）さらに、これまで説明してきた例では、原料を粉体状態で供給する例を示したが、このように粉体としている理由は、混合器において低温流体との混合が可能であり、さらに、噴射ノズルから噴射可能であれば、原料の形態を問うものではない。
【符号の説明】
【００６３】
１      混合器（混合手段）
２      粉砕処理室
２ａ    噴射ノズル
２ｂ    ターゲット
２ｃ    温度維持手段
２ｄ    粒子ビーム濃度検出器（粒子ビーム濃度検出手段）
３      吸引ポンプ（導出手段）
３ａ    吸引管（導出手段）
４      分離装置（分離手段）
５      冷却器（冷却手段）
６      原料供給量制御器（原料供給量制御手段）
７      粒子径検出装置（粒子径検出手段）
１００  微粉化装置
【図１】
2015093229.tif 000003
【図２】
2015093229.tif 000004
【図３】
2015093229.tif 000005
【図４】
2015093229.tif 000006
【図５】
2015093229.tif 000007