(57)【要約】【課題】アスコルビン酸−２−リン酸塩は、美白効果の高い成分として知られている。一方で、アスコルビン酸−２−リン酸塩を含有する乳化型粉末化粧料は、経時的に変臭するという課題があった。【解決手段】次の成分（Ａ）及び（Ｂ）を含有することで、経時的なアスコルビン酸−２−リン酸塩の変臭を軽減した乳化型粉末化粧料を得ることができる。（Ａ）アスコルビン酸−２−リン酸塩（Ｂ）酸化亜鉛を０．０１質量％〜１質量％【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（Ａ）及び（Ｂ）を含有することを特徴とする乳化型粉末化粧料。
（Ａ）化１で表わされるアスコルビン酸−２−リン酸塩
【化１】
2015030712.tif 000005
（Ｂ）酸化亜鉛を０．０１質量％〜１質量％
【請求項２】
ｐＨが７．５以上であることを特徴とする請求項１記載の乳化型粉末化粧料。
【請求項３】
油中水型であることを特徴とする請求項１または２記載の乳化型粉末化粧料。
【請求項４】
（Ａ）の含有量が０．１〜１質量％、（Ｂ）の含有量が０．０１質量％〜０．３質量％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項記載の乳化型粉末化粧料。
【請求項５】
ｐＨが８〜９であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項記載の乳化型粉末化粧料。
【請求項６】
疎水化シリカを含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項記載の乳化型粉末化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、アスコルビン酸−２−リン酸塩の経時的な変臭を抑制する乳化型粉末化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、アスコルビン酸−２−リン酸塩は美白効果の高い成分である一方で、経時的にカラメル臭を生じるということが知られている（例えば、特許文献１、２参照）。また酸化亜鉛は紫外線散乱剤として有効な成分として知られている（例えば、特許文献３、４参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平５−３３１０２０号公報
【特許文献２】特開平９−２６３５１３号公報
【特許文献３】特開２００５−２３２０６８号公報
【特許文献４】特開２０１１−２３６２０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
アスコルビン酸−２−リン酸塩、特にアスコルビン酸−２−リン酸マグネシウムは変臭の欠点を解決するために、配合量を制限したり香料によるマスキングの検討等苦労が多かった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
かかる実情において、本願発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、乳化型粉末化粧料において微量の酸化亜鉛がアスコルビン酸−２−リン酸塩の変臭を軽減できることを見出し、本願発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち本願発明は、次の成分（Ａ）及び（Ｂ）を含有することを特徴とする乳化型粉末化粧料である。
（Ａ）化１で表わされるアスコルビン酸−２−リン酸塩
【化１】
2015030712.tif 000002
（Ｂ）酸化亜鉛を０．０１質量％〜１質量％
【発明の効果】
【０００７】
本願発明は、アスコルビン酸−２−リン酸塩を含有していても変臭を軽減できる乳化型粉末化粧料を提供するものである。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本願発明における乳化型粉末化粧料とは、乳化型化粧料であってかつ粉末を含有している化粧料をいう。好ましくは油中水型粉末化粧料である。具体的には、例えばクリームファンデーション、リクイドファンデーション、下地クリーム、下地エッセンス、サンスクリーン剤、デイクリーム等がある。
【０００９】
本願発明で用いられる成分（Ａ）は、上記化１で表される化合物であって、Ｘはアルカリ金属及び／又はアルカリ土類金属である。アルカリ金属としては、リチウム、ナトリウム、カリウムなどが挙げられる。アルカリ土類金属としては、マグネシウム、カルシウムなどが挙げられる。該アスコルビン酸−２−リン酸塩に置換するアルカリ金属のモル数は、それ自身の安定性の面から１モル以上が好ましく、２モル以上が最も好ましい。
【００１０】
該アスコルビン酸−２−リン酸塩としては、例えば、アスコルビン酸−２−リン酸ナトリウムであり、及びこの物質のナトリウムをカリウムやマグネシウム、カルシウムにしたものなどが挙げられる。
【００１１】
これらの化合物は、１種単独で使用してもよく、２種以上を混合して使用してもよい。本願発明の化粧料において、アスコルビン酸−２−リン酸塩の含有量は特に限定されないが化粧料中、０．０００１〜１０質量％含有することが好ましく、より好ましくは０．０１〜１質量％含有されるように用いると良い。
【００１２】
本願発明に用いられる成分（Ｂ）の酸化亜鉛は、未処理でも良いが表面処理を施した方がなお良い。表面処理方法としては、例えばフッ素系化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸の１種又は２種以上を用いる方法がある。酸化亜鉛の配合量は、０．０１質量％〜１質量％である。好ましくは０．０１質量％〜０．３質量％である。０．０１質量％以下では変臭軽減効果を奏しない場合があり、１質量％以上では経済的ではない。
【００１３】
また、酸化亜鉛の粒子径は特に限定されないが、好ましくは１００ｎｍ以下の平均一次粒子径を有する微粒子酸化亜鉛が良い。
【００１４】
本願発明において、酸化亜鉛の平均一次粒子径は、レーザー回折・散乱法により粒度分布を測定することで求められる。
【００１５】
さらに疎水化シリカを含有するとさらに変臭が抑えられる。本願発明で用いられる疎水化シリカは、無水ケイ酸であるシリカ表面のシラノール基（水酸基）がジメチルシリコーンオイル処理、金属石鹸処理、オクチルシラン処理、ジメチルシリル化、トリメチルシリル化されたものである。好ましくはジメチルシリル化シリカである。
【００１６】
本願発明で用いられる疎水化シリカは、好ましくは５〜２０ｎｍの平均一次粒子径を有する疎水化シリカが良い。具体的には、四塩化ケイ素の酸水素焔中における加水分解により製造されるフュームドシリカをオクチルシラン処理したＡＥＲＯＳＩＬ  Ｒ８０５、ジメチルシリル化したＡＥＲＯＳＩＬ  Ｒ９７２、ＡＥＲＯＳＩＬ  Ｒ９７４、ＡＥＲＯＳＩＬ  Ｒ９７６、ＡＥＲＯＳＩＬ  Ｒ９７６Ｓ、トリメチルシリル化したＡＥＲＯＳＩＬ  Ｒ８１２、ＡＥＲＯＳＩＬ  Ｒ８１２Ｓ（以上、日本アエロジル株式会社製）などが挙げられる。
【００１７】
前述のように、本願発明では疎水化シリカの平均一次粒子径は５〜２０ｎｍのものが好ましい。
【００１８】
また、疎水化シリカの含有量は０．１〜３質量％が好ましい。より好ましくは０．５〜２質量％である。
【００１９】
本願発明の化粧料は、ｐＨを７．５以上にすることが好ましい。また、ｐＨを８〜９にすることがより好ましい。ｐＨ調整に用いる塩基としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウムなどの無機塩基や、トリエタノールアミンやアミノメチルプロパンジオール、アルギニン、リシンなどの有機塩基が挙げられる。
【００２０】
本願発明に用いられる油相としては、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス、セレシン、セチルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、２−ヘキシルデカノール、２−エチルヘキサン酸セチル、パルミチン酸２−エチルヘキシル、ジ２エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、ジカプリル酸ネオペンチルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリン、トリイソステアリン酸グリセリン、オリーブ油、マカデミアナッツ油、ヒマワリ油、ラノリン、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ビーズワックス、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、鎖状又は環状のジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等の油剤が挙げられる。これら油剤の含有量は１〜４０質量％含有するのが好ましい。
【００２１】
本願発明で用いられる粉末は通常化粧料に用いられる粉末であれば特に限定されない。例えば、タルク、セリサイト、マイカ、合成マイカ、シリカ、硫酸バリウム、アルミナ、窒化ホウ素、酸化チタン、酸化鉄、酸化亜鉛等の無機粉末、ナイロン、ポリウレタン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリメタクリル酸メチル、シリコーン粉末等の有機粉末等が挙げられる。また、これらをシリコーン処理、脂肪酸処理、フッ素処理等の疎水化処理したものも使用できる。上記の粉末の配合量は特に限定されないが、乳化型粉末化粧料に対して０．５〜２０質量％が好ましい。
【００２２】
本願発明の乳化型粉末化粧料は、本願発明の効果を損なわない範囲で必要に応じて、前記成分以外の各種成分、例えば、紫外線吸収剤、保湿剤、水性成分、界面活性剤、酸化防止剤、美容成分、防腐剤、水溶性高分子、皮膜形成剤、褪色防止剤、消泡剤、香料等を各種の効果を付与するために適宜配合することができる。
【実施例】
【００２３】
以下に実施例を挙げて、本願発明を更に詳細に説明する。尚、これらは本願発明を何ら限定するものではない。
【００２４】
（実施例１〜８および比較例１〜３）化粧下地
表１、表２に示す処方および下記に示す方法により油中水型粉末化粧料を製造した。得られた各試料について、官能評価により、経時的な変臭を評価した。これらの結果も併せて、表１、表２に記載した。
【００２５】
【表１】
2015030712.tif 000003
【００２６】
※１：ＮＩＫＫＯＬ  ＤＩＳ（日光ケミカルズ社製）
※２：シリコーン  ＫＦ−６０１６（信越化学社製）
※３：シスロール  ＤＰＨＳ−ＳＯ−（ＡＰ）（クローダ社製）
※４：ＳＩ−ＵＦＴ−Ｚ（三好化成社製）
※５：ＳＩ−ＵＦＺＯ−６１０  ＬＨＭ（６％）（三好化成社製、平均一次粒子径２０ｎｍ）
※６：ＡＥＲＯＳＩＬ  Ｒ９７６（日本アエロジル社製）
【００２７】
（製造方法）
Ａ部、Ｂ部をそれぞれ均一に分散して油相、及び水相とした。Ａ部（油相）へＢ部（水相）を撹拌しながら徐々に添加して、常温にて乳化した。乳化後、脱泡して表１の化粧下地を得た。
【００２８】
【表２】
2015030712.tif 000004
【００２９】
※７：シリコーン  ＫＦ−６０１９（信越化学社製）
【００３０】
（製造方法）
Ａ部、Ｂ部をそれぞれ均一に分散して油相、及び水相とした。Ａ部（油相）へＢ部（水相）を撹拌しながら徐々に添加して、常温にて乳化した。乳化後、脱泡して表２のクリームファンデーションを得た。
【００３１】
（評価）
４０℃１ヶ月、３ヶ月および５０℃１ヶ月保存した試料の変臭度合いを調製直後と比較し評価した。変臭評価について、弊社調香師１名によるテストを行い、下記絶対評価にて４段階に評価し評点を付け、下記４段階判定基準により判定した。
◎：変臭は認められなかった。
○：若干変臭が認められた。
△：変臭が認められた。
×：顕著な変臭が認められた。
【００３２】
粒子径観察はほとんど変わらないものを◎、１０％未満を○とした。
【００３３】
表１において、シリコーン処理微粒子酸化亜鉛が含有されていないと変臭が加速し、０．０１質量％以上で変臭をかなり抑え、さらに０．１質量％以上で変臭がほとんど起こらない。
【００３４】
表２において、ｐＨが７以下では変臭を抑えられないが、７．５以上で軽減が見られ８以上で変臭がほとんど起こらない。
【００３５】
実施例６：化粧下地
成分名                                                    配合量（質量％）
１．シクロペンタシロキサン                                        １０．００
２．ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン                          ５．００
３．イソノナン酸イソトリデシル                                      ６．００
４．セバシン酸ジイソプロピル（※１）                                ５．００
５．リンゴ酸ジイソステアリル                                        ２．００
６．ジステアルジモニウムヘクトライト                                ０．２０
７．ＰＥＧ−９メチルエーテルジメチコン（※２）                      １．２０
８．ジポリヒドロキシステアリン酸ＰＥＧ−３０（※３）                １．２０
９．メトキシケイヒ酸エチルヘキシル                                  ４．００
１０．シリコーン／ステアリン酸処理微粒子酸化チタン（※８）            ５．００
１１．シリコーン処理微粒子酸化亜鉛（※５）                            ０．０１
１２．シリコーン処理黄酸化鉄                                          ０．３４
１３．シリコーン処理赤酸化鉄                                          ０．０６
１４．シリコーン処理黒酸化鉄                                          ０．００５
１５．ジメチルシリル化シリカ（※６）                                  ０．８０
１６．ポリメチルシルセスキオキサン                                    １．００
１７．精製水                                                            残量
１８．１，３−ブチレングリコール                                    １０．００
１９．ペンチレングリコール                                            １．００
２０．キサンタンガム                                                  ０．３０
２１．ＥＤＴＡ−４Ｎａ                                                ０．０５
２２．クエン酸三カリウム                                              ０．００７
２３．アスコルビン酸−２−リン酸マグネシウム                          ０．０１
合計１００．００
※８：ＳＡ−ＴＴＯ−Ｓ−４（三好化成社製）
【００３６】
（製造方法）
成分１〜１６を均一に分散して油相とした。成分１７〜２３を均一に分散して水相とした。水相を油相へ撹拌しながら徐々に添加して、常温にて乳化した。乳化後、脱泡して化粧下地を得た。
【００３７】
実施例７：化粧下地
成分名                                                    配合量（質量％）
１．シクロペンタシロキサン                                        １０．００
２．ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン                          ５．００
３．イソノナン酸イソトリデシル                                      ６．００
４．セバシン酸ジイソプロピル（※１）                                ５．００
５．リンゴ酸ジイソステアリル                                        ２．００
６．ジステアルジモニウムヘクトライト                                ０．２０
７．ＰＥＧ−９ジメチコン（※７）                                    １．００
８．ＰＥＧ−９メチルエーテルジメチコン（※２）                      １．００
９．ジポリヒドロキシステアリン酸ＰＥＧ−３０（※３）                １．００
１０．メトキシケイヒ酸エチルヘキシル                                  ４．００
１１．シリコーン処理微粒子酸化チタン（※９）                          ５．００
１２．シリコーン処理微粒子酸化亜鉛（※１０）                          １．００
１３．シリコーン処理黄酸化鉄                                          ０．３４
１４．シリコーン処理赤酸化鉄                                          ０．０６
１５．シリコーン処理黒酸化鉄                                          ０．００５
１６．ジメチルシリル化シリカ（※１１）                                ２．００
１７．ポリメチルシルセスキオキサン                                    １．００
１８．精製水                                                            残量
１９．１，３−ブチレングリコール                                    １０．００
２０．ペンチレングリコール                                            １．００
２１．キサンタンガム                                                  ０．３０
２２．ＥＤＴＡ−４Ｎａ                                                ０．０５
２３．クエン酸三カリウム                                              ２．００
２４．アスコルビン酸−２−リン酸マグネシウム                          ３．００
合計１００．００
※９：ＳＡＳ−ＭＴ−７００Ｂ（９％）（三好化成社製）
※１０：ＭＺＹ−３０３Ｓ（テイカ社製、平均一次粒子径３５ｎｍ）
※１１：ＡＥＲＯＳＩＬ  Ｒ９７２（日本アエロジル社製）
【００３８】
（製造方法）
成分１〜１７を均一に分散して油相とした。成分１８〜２４を均一に分散して水相とした。水相を油相へ撹拌しながら徐々に添加して、常温にて乳化した。乳化後、脱泡して化粧下地を得た。
【００３９】
実施例８：リクイドファンデーション
成分名                                                    配合量（質量％）
１．シクロペンタシロキサン                                        ２５．００
２．ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン                          ２．００
３．イソノナン酸イソトリデシル                                      ５．００
４．ジステアルジモニウムヘクトライト                                １．００
５．シリコーン系界面活性剤（※１２）                                ５．００
６．メトキシケイヒ酸エチルヘキシル                                  ４．００
７．シリコーン／ステアリン酸処理微粒子酸化チタン（※８）            ５．００
８．シリコーン処理微粒子酸化亜鉛（※５）                            １．００
９．シリコーン処理黄酸化鉄                                          １．６８
１０．シリコーン処理赤酸化鉄                                          ０．２５
１１．シリコーン処理黒酸化鉄                                          ０．１６
１２．ジメチルシリル化シリカ（※６）                                  ０．２０
１３．ポリメチルシルセスキオキサン                                    １．００
１４．精製水                                                            残量
１５．エタノール                                                      ８．００
１６．１，３−ブチレングリコール                                      ２．００
１７．ペンチレングリコール                                            １．００
１８．キサンタンガム                                                  ０．１０
１９．ＥＤＴＡ−４Ｎａ                                                ０．０５
２０．クエン酸三カリウム                                              ０．７０
２１．アスコルビン酸−２−リン酸マグネシウム                          １．００
合計１００．００
※１２：シリコーン  ＢＹ２２−００８Ｍ（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）
【００４０】
（製造方法）
成分１〜１３を均一に分散して油相とした。成分１４〜２１を均一に分散して水相とした。水相を油相へ撹拌しながら徐々に添加して、常温にて乳化した。乳化後、脱泡しリクイドファンデーションを得た。
【００４１】
実施例９：クリームファンデーション
成分名                                                    配合量（質量％）
１．シクロペンタシロキサン                                          ７．００
２．ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン                          ５．００
３．イソノナン酸イソトリデシル                                      ５．００
４．ジステアルジモニウムヘクトライト                                ０．４０
５．ＰＥＧ−９ジメチコン（※７）                                    １．００
６．ＰＥＧ−９メチルエーテルジメチコン（※２）                      １．００
７．ジポリヒドロキシステアリン酸ＰＥＧ−３０（※３）                １．００
８．メトキシケイヒ酸エチルヘキシル                                  ４．００
９．シリコーン処理微粒子酸化チタン（※９）                          ５．００
１０．シリコーン処理微粒子酸化亜鉛（※１０）                          １．００
１１．シリコーン処理黄酸化鉄                                          １．６８
１２．シリコーン処理赤酸化鉄                                          ０．２５
１３．シリコーン処理黒酸化鉄                                          ０．１６
１４．ジメチルシリル化シリカ（※１１）                                １．５０
１５．ポリメチルシルセスキオキサン                                    １．００
１６．精製水                                                            残量
１７．１，３−ブチレングリコール                                    １０．００
１８．ペンチレングリコール                                            １．００
１９．キサンタンガム                                                  ０．３０
２０．ＥＤＴＡ−４Ｎａ                                                ０．０５
２１．クエン酸三カリウム                                              １．００
２２．アスコルビン酸−２−リン酸マグネシウム                          １．５０
合計１００．００
【００４２】
（製造方法）
成分１〜１５を均一に分散して油相とした。成分１６〜２２を均一に分散して水相とした。水相を油相へ撹拌しながら徐々に添加して、常温にて乳化した。乳化後、脱泡しクリームファンデーションを得た。
【００４３】
実施例６〜９も経時的なアスコルビン酸−２−リン酸塩の変臭を十分に抑制した乳化型粉末化粧料であった。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
次の成分（Ａ）及び（Ｂ）を含有することで変臭を軽減した乳化型粉末化粧料を得ることができる。
（Ａ）化１で表わされるアスコルビン酸−２−リン酸塩
（Ｂ）酸化亜鉛を０．０１質量％〜１質量％