(57)【要約】【課題】パーティクル付着量が少なく、パーティクルによる汚染を起こしにくい弁体の製造方法を提供する。【解決手段】アルミニウムを含有する金属基材の一部の表面上にシール材を有する積層体に、アルミニウム溶解性の塩基及びアルミニウム溶解性の酸から選択される少なくとも１種を接触させる溶解処理工程を含む弁体の製造方法である。積層体に対して、機械的研磨処理を介在させることなく溶解処理工程を施すことが好ましい。得られる弁体は、半導体製造装置のゲートバルブ用として好適に用いることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウムを含有する金属基材の一部の表面上にシール材を有する積層体に、アルミニウム溶解性の塩基及びアルミニウム溶解性の酸から選択される少なくとも１種を接触させる溶解処理工程を含む、弁体の製造方法。
【請求項２】
前記金属基材は、アルミニウム合金からなり、
前記溶解処理工程は、
前記積層体にアルミニウム溶解性の塩基を接触させる工程と、
前記積層体に、前記アルミニウム合金に含まれるアルミニウム以外の金属成分の少なくとも１種を溶解可能な酸を接触させる工程と、
をこの順で含む、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記積層体に対して、機械的研磨処理を介在させることなく前記溶解処理工程を施す、請求項１又は２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記シール材がフッ素ゴムシール材である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項５】
前記弁体が半導体製造装置のゲートバルブ用である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造装置のゲートバルブ等に好適に用いることができる弁体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、半導体製造装置の真空チャンバには、ウエハ等の被処理物を出し入れするためのゲートが設けられており、このゲートには、ゲートの開閉を行うための弁体が備えられている。弁体は通常、アルミニウム合金等からなる金属基材（弁体本体）と、その表面に密着して配置されるシール材とで構成されており、このシール材のシール性によってプロセスチャンバ内外の差圧を保持することができる。
【０００３】
半導体製造装置のゲートバルブに用いられる弁体としては、例えば特許文献１〜３に記載のものが従来知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−１７０６３４号公報
【特許文献２】国際公開第２００８／００１６８３号
【特許文献３】特開２０１３−１１３３２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来、弁体の製造においては一般に、金属基材の表面にシール材を配置して一体化した後の仕上げ工程において、ショットブラストやサンダー研磨等の機械的研磨処理によって金属基材の表面を粗面化して表面粗さを均一化したり表面の皮脂等の付着物を除去したりする処理や、金属基材の表面に付着した切削油等を除去するための脱脂処理が行われている。しかし、従来の製造方法によって得られる弁体には次のような問題があった。
【０００６】
（ａ）弁体には粗面化処理時に発生する金属のパーティクル（微粒子）が比較的多く付着しており、この弁体を半導体製造装置に組み込んで使用すると、金属パーティクルが落下又は飛散して、ウエハ等の被処理物や半導体製造装置内を汚染する。すなわち、粗面化処理によって発生する金属パーティクルは、粗面化によって形成された表面凹凸に入り込んで脱離しにくい状態となっており、有機溶剤に接触させる脱脂処理によってもこのような金属パーティクルを除去することは困難である。そして脱離しにくい状態で付着した金属パーティクルは、使用環境下で徐々に落下又は飛散し、ウエハ等の被処理物や半導体製造装置内を汚染する。
【０００７】
（ｂ）粗面化によって形成された表面凹凸の凸部が、半導体製造装置内の対向する他部材と接触して擦れたときに金属パーティクルが生じやすく、同様にウエハ等の被処理物や半導体製造装置内を汚染する。
【０００８】
そこで本発明は、パーティクル付着量が少なく、パーティクルによる汚染を起こしにくい弁体の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、以下に示す弁体の製造方法を提供する。
［１］アルミニウムを含有する金属基材の一部の表面上にシール材を有する積層体に、アルミニウム溶解性の塩基及びアルミニウム溶解性の酸から選択される少なくとも１種を接触させる溶解処理工程を含む、弁体の製造方法。
【００１０】
［２］前記金属基材は、アルミニウム合金からなり、
前記溶解処理工程は、
前記積層体にアルミニウム溶解性の塩基を接触させる工程と、
前記積層体に、前記アルミニウム合金に含まれるアルミニウム以外の金属成分の少なくとも１種を溶解可能な酸を接触させる工程と、
をこの順で含む、［１］に記載の製造方法。
【００１１】
［３］前記積層体に対して、機械的研磨処理を介在させることなく前記溶解処理工程を施す、［１］又は［２］に記載の製造方法。
【００１２】
［４］前記シール材がフッ素ゴムシール材である、［１］〜［３］のいずれかに記載の製造方法。
【００１３】
［５］前記弁体が半導体製造装置のゲートバルブ用である、［１］〜［４］のいずれかに記載の製造方法。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の製造方法によれば、パーティクル付着量が少なく、パーティクルによる汚染を起こしにくい弁体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明に係る弁体の製造方法の好ましい実施形態を示す製造フロー図である。
【図２】積層体の一例を示す概略図であり、（ａ）は正面図、（ｂ）は上面図、（ｃ）は背面図を示す。
【図３】積層体の他の一例を示す概略図であり、（ａ）は背面図、（ｂ）は上面図、（ｃ）は（ｂ）に示されるＡ−Ａ線における断面図、（ｄ）は正面図、（ｅ）は下面図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明に係る弁体の製造方法は、アルミニウムを含有する金属基材の一部の表面上にシール材を有する積層体に、アルミニウム溶解性の塩基及びアルミニウム溶解性の酸から選択される少なくとも１種を接触させる溶解処理工程を含むことを特徴とする。以下、本発明に係る弁体の製造方法について、実施の形態を示して詳細に説明する。
【００１７】
図１は、本発明に係る弁体の製造方法の好ましい実施形態を示す製造フロー図である。図１に示される弁体の製造方法は、次の工程：
〔Ａ〕金属基材の一部の表面上にシール材を積層一体化して、金属基材とシール材とからなる積層体を製造する積層体製造工程Ｓ１０１、
〔Ｂ〕積層体を切削加工する切削工程Ｓ１０２、
〔Ｃ〕積層体に、アルミニウム溶解性の塩基及びアルミニウム溶解性の酸から選択される少なくとも１種を接触させる溶解処理工程Ｓ１０３、
〔Ｄ〕積層体を洗浄する洗浄工程Ｓ１０４
をこの順で含む。以下、各工程について詳細に説明する。
【００１８】
〔Ａ〕積層体製造工程Ｓ１０１
本工程は、金属基材の一部の表面上にシール材を積層一体化して、その後の仕上げ工程（工程Ｓ１０２〜Ｓ１０４）に供される積層体を製造する工程である。図２は、積層体の一例を示す概略図であり、（ａ）は正面図、（ｂ）は上面図、（ｃ）は背面図を示している。また図３は、積層体の他の一例を示す概略図であり、（ａ）は背面図、（ｂ）は上面図、（ｃ）は（ｂ）に示されるＡ−Ａ線における断面図、（ｄ）は正面図、（ｅ）は下面図を示す。積層体から得られる弁体も積層体と同様の形状・構造を有しており、積層体及び弁体の正面とは、シール材が積層される面を意味している。図２に示される弁体は２軸動作によりゲートの開閉を行うタイプの弁体であり、図３に示される弁体は１軸動作によりゲートの開閉を行うタイプの弁体である。
【００１９】
図２及び図３に示される積層体１０のように、本発明で用いる積層体は、金属基材１とその少なくとも一部の表面〔例えば主面（正面）〕に設けられるシール材２とを備える。金属基材１は弁体本体となる部材であり、金属からなる。金属基材１の形状は図２や図３に例示される形状に限定されず、必要に応じた各種の形状であることができる。
【００２０】
金属基材１を構成する金属は、例えば、アルミニウム、鉄、銅、ニッケル又は２種以上の金属を含む合金（例えばアルミニウム合金、ステンレス鋼、真鍮、ニッケル合金等）であることができる。金属基材１を構成する金属は、好ましくはアルミニウムを含む合金であり、より好ましくはアルミニウムを主成分とするアルミニウム合金である。
【００２１】
シール材２はゴム製のシール材（ゴムシール材）であることが好ましく、具体的には、架橋性ゴム成分又はこれを含むゴム組成物の架橋物からなることが好ましい。弁体が半導体製造装置のゲートバルブ用である場合においてシール材２は、ゲートバルブを閉じたときに、チャンバのゲート周縁部に当接する部分である。ゲートは、ウエハ等の被処理物をチャンバから取り出したり、チャンバ内に導入したりするための開口である。
【００２２】
架橋性ゴム成分の具体例は、エチレン−プロピレンゴム（ＥＰＭ）、エチレン−プロピレン−ジエンゴム（ＥＰＤＭ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ；アクリロニトリルブタジエンゴム）、水素添加ニトリルゴム（ＨＮＢＲ；水素添加アクリロニトリルブタジエンゴム）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、フッ素ゴム、アクリルゴム、シリコーンゴムを含む。架橋性ゴム成分は１種のみを用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。中でも、耐熱性、耐薬品性、耐プラズマ性等の観点から、シール材２は、架橋性ゴム成分としてフッ素ゴムを用いたフッ素ゴムシール材であることが好ましい。
【００２３】
フッ素ゴムとしては、非パーフルオロエラストマー（ＦＫＭ）及びパーフルオロエラストマー（ＦＦＫＭ）を挙げることができる。ＦＫＭの具体例は、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）−ヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）系共重合体；ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）−ヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）−テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）系共重合体；テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）−プロピレン（Ｐｒ）系共重合体；ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）−プロピレン（Ｐｒ）−テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）系共重合体；エチレン（Ｅ）−テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）−パーフルオロメチルビニルエーテル（ＰＭＶＥ）系共重合体；ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）−テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）−パーフルオロメチルビニルエーテル（ＰＭＶＥ）系共重合体、ビニリデンフルオライド（ＶＤＦ）−パーフルオロメチルビニルエーテル（ＰＭＶＥ）系共重合体を含む。
【００２４】
パーフルオロエラストマー（ＦＦＫＭ）としては、例えば、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）−パーフルオロメチルビニルエーテル（ＰＭＶＥ）系共重合体を挙げることができる。ＦＦＫＭシール材は、後述する溶解処理工程Ｓ１０３に対する耐性にとりわけ優れている。
【００２５】
架橋性ゴム成分の架橋系は特に制限されず、例えばＦＫＭであればパーオキサイド架橋系、ポリアミン架橋系、ポリオール架橋系が、ＥＰＭ、ＥＰＤＭであればパーオキサイド架橋系、硫黄架橋系、キノイド架橋系、樹脂架橋系が、ＦＦＫＭであればパーオキサイド架橋系、ビスフェノール架橋系、トリアジン架橋系、オキサゾール架橋系、イミダゾール架橋系、チアゾール架橋系が挙げられる。架橋性ゴム成分は、いずれか１種の架橋系で架橋されてもよいし、２種以上の架橋系で架橋されてもよい。
【００２６】
パーオキサイド架橋系で用いるパーオキサイド架橋剤（ラジカル重合開始剤）は、例えば、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサン；ジクミルペルオキシド；２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイド；ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド；ｔ−ブチルジクミルパーオキサイド；ベンゾイルペルオキシド；２，５−ジメチル−２，５−（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキシン−３；２，５−ジメチル−２，５−ジ（ベンゾイルパーオキシ）ヘキサン；α，α’−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ−ｍ−イソプロピル）ベンゼン；ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート；パラクロロベンゾイルパーオキサイド等であることができる。パーオキサイド架橋剤は、１種のみを用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００２７】
パーオキサイド架橋系で用いる共架橋剤としては、トリアリルイソシアヌレート；トリアリルシアヌレート；トリアリルホルマール；トリアリルトリメリテート；Ｎ，Ｎ’−ｍ−フェニレンビスマレイミド；ジプロパギルテレフタレート；ジアリルフタレート；テトラアリルテレフタルアミド等のラジカルによる共架橋が可能な化合物（多官能性モノマー）を挙げることができる。共架橋剤は、１種のみを用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。中でも、反応性や得られるシール材２の耐熱性等の観点から、共架橋剤は、トリアリルイソシアヌレートを含むことが好ましい。その他の架橋系についても従来公知の架橋剤を用いることができる。
【００２８】
架橋性ゴム成分を含むゴム組成物は、必要に応じて、充填剤（補強剤）、加工助剤、老化防止剤、酸化防止剤、加硫促進剤、安定剤、シランカップリング剤、難燃剤、滑剤等の添加剤を含むことができる。充填剤の具体例は、カーボンブラック、シリカ、アルミナ、酸化亜鉛、二酸化チタン、クレー、タルク、珪藻土、硫酸バリウム、ケイ酸化合物（ケイ酸塩等）、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化カルシウム、マイカ、グラファイト、水酸化アルミニウム、樹脂微粒子を含む。
【００２９】
加工助剤の具体例は、熱可塑性樹脂、液状ゴム、オイル、可塑剤、軟化剤、粘着付与剤を含む。例えば架橋性ゴム成分がＦＫＭやＦＦＫＭである場合、充填剤としてフッ素樹脂又はその粒子を含有してもよく、加工助剤として液状フッ素ゴムを含有してもよい。架橋性ゴム成分がＥＰＭやＥＰＤＭである場合、加工助剤として、例えばパラフィン系オイルを含有することができる。ゴム組成物は、添加剤を１種のみ含有していてもよいし、２種以上を含有していてもよい。
【００３０】
また、シール材２に成形する際の成形性を向上させるために、ゴム組成物は、熱可塑性樹脂や熱可塑性エラストマーを含有することもできる。例えば架橋性ゴム成分がＦＫＭやＦＦＫＭである場合、フッ素樹脂やフッ素系熱可塑性エラストマーを配合すると、成形性に有利なことがある。また、架橋性ゴム成分がＥＰＭやＥＰＤＭである場合、ポリエチレンやポリプロピレンを配合すると、成形性に有利なことがある。熱可塑性樹脂や熱可塑性エラストマーは、１種のみを用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００３１】
ただし、得られるシール材２の耐熱性（圧縮永久歪特性）の観点から、熱可塑性樹脂や熱可塑性エラストマーを配合する場合、その合計量は、架橋性ゴム成分１００重量部に対して３００重量部以下とすることが好ましく、２００重量部以下とすることがより好ましい。
【００３２】
フッ素樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン−エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、クロロトリフルオロエチレン−エチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリビニルフルオライド（ＰＶＦ）、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＶＤＦ−ＨＦＰ共重合体）、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン−テトラフルオロエチレン共重合体（ＶＤＦ−ＨＦＰ−ＴＦＥ共重合体）等を用いることができる。フッ素樹脂は、１種のみを単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００３３】
金属基材１の一部の表面上にシール材２を積層一体化する方法としては、所定形状のシール材２を容易に剥離できない程度に金属基材１の表面に固定できる方法である限り特に制限されないが、未架橋の架橋性ゴム成分又はこれを含むゴム組成物を金属基材１の表面の所定位置に配置し、金型を用いたプレス成形等によりこれを架橋成形する方法を好ましく採用することができる。
【００３４】
金属基材１の表面におけるシール材２が設置される部分に架橋接着剤（熱等による架橋によって接着性を発現する接着剤）等を塗工し、その上に未架橋の架橋性ゴム成分又はこれを含むゴム組成物を配置した後に、プレス成形等により接着剤の接着性を発現させるとともに架橋性ゴム成分又はゴム組成物の架橋成形を行う方法も好ましい。この方法によれば、金属基材１とシール材２との密着性をさらに高めることができる。
【００３５】
また、金属基材１の表面におけるシール材２が設置される部分に溝を形成しておき、シール材２の一部がこの溝内に嵌合されるように架橋性ゴム成分又はゴム組成物の架橋成形を行う方法によっても金属基材１とシール材２との密着性をさらに高めることができる。金属基材１の表面に溝を形成する場合においても、上述の架橋接着剤による接着を併用してもよい。
【００３６】
架橋接着剤としては、シランカップリング剤の他、エポキシ樹脂とその硬化剤との組み合わせを挙げることができる。
【００３７】
架橋性ゴム成分又はゴム組成物の架橋成形温度は、例えば１５０〜２２０℃程度である。プレス成形等の加圧・加熱下での架橋成形後、必要に応じて、１５０〜２８０℃程度の温度で熱処理（二次架橋）を行ってもよい。
【００３８】
シール材２は、図２や図３に示されるように、例えば金属基材１の少なくとも一部の表面〔例えば主面（正面）〕の周縁部に沿って配置される環状の架橋成形物であることができる。
【００３９】
〔Ｂ〕切削工程Ｓ１０２
本工程は、架橋成形によりシール材２が形成されてなる積層体１０を切削加工する工程である。この切削加工により、架橋成形によってシール材２に生じるゴムバリを除去したり、金属基材１の表面に生じるキズを低減させたりすることができる。切削加工は、例えばマシニングセンタ等を用いたフライスによる切削であることができる。
【００４０】
本発明においては切削工程Ｓ１０２は必須ではなく任意の工程であるが、金型を用いた架橋成形によりシール材２を形成する場合、ゴムバリ及び金属基材１の表面のキズがほぼ不可避的に生じるため、切削工程Ｓ１０２を設けることが好ましい。なお、本発明が問題視している金属パーティクルとは異なり、切削工程によって発生する切屑はかなりサイズが大きいため、積層体１０からの脱離除去が容易であり、弁体への付着、及びこれに伴うウエハ等の被処理物や半導体製造装置内の汚染が問題になることはない。
【００４１】
切削工程Ｓ１０２後における積層体１０表面のＪＩＳ  Ｂ  ０６０１−２００１に従う算術平均粗さＲａは、通常１．５μｍ以下であり、好ましくは１μｍ以下であり、より好ましくは０．５μｍ以下である。算術平均粗さＲａは、例えば、共焦点顕微鏡にて表面画像を得た後、これを付属のソフトウェアを用いて統計処理を実施することで簡便に得ることができるし、接触式の表面粗さ計を用いて直接測ることもできる。
【００４２】
〔Ｃ〕溶解処理工程Ｓ１０３
本工程は、金属基材１とシール材２とからなる積層体１０に、アルミニウム溶解性の塩基及びアルミニウム溶解性の酸から選択される少なくとも１種を接触させる工程である。本工程において、好ましくは積層体１０の表面全体に上記塩基及び／又は酸を接触させる。
【００４３】
本工程により金属基材１の表面が化学的にエッチング（溶解）されるが、この際、積層体１０の金属基材１の表面及びシール材２の表面に付着している金属基材１を構成する金属成分からなるパーティクルも溶解除去されるため、金属パーティクル付着量の少ない、従って、半導体製造装置に組み込んで使用したときにもウエハ等の被処理物や半導体製造装置内を汚染しにくい弁体を得ることができる。また、本工程による化学的エッチングを行っても、金属基材１表面の平滑性を維持することができるので、弁体の金属基材１が半導体製造装置内の対向する他部材と接触して擦れたときでも、金属パーティクルの発生を抑制することができる。さらに本工程を通して、切削工程S１０２で用いる切削油成分を除去する脱脂処理を併せて行うことができ、さらには従来必要としていた機械的研磨処理を実施することなく、金属基材１表面の表面粗さの均一化や皮脂等の付着物の除去を併せて行うことができる。
【００４４】
積層体１０の金属基材１の表面及びシール材２の表面に付着しており、本工程にて溶解除去される金属パーティクルは、金属基材１にもともと付着していた金属パーティクルや、切削工程Ｓ１０２で生じた金属パーティクル等であり得る。
【００４５】
本工程にて溶解除去される金属基材１の表面の厚み（エッチング量）は、通常１０μｍ以下であり、より典型的には５μｍ以下である。
【００４６】
金属基材１の表面の溶解に用いるアルミニウム溶解性の塩基としては、例えば、アルカリ金属の水酸化物（水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等）、アルカリ土類金属の水酸化物（水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム等）、アルカリ金属の炭酸塩（炭酸ナトリウム等）、アンモニア等を挙げることができる。好ましくは、リチウム、ナトリウム、カリウムのようなアルカリ金属の水酸化物であり、より好ましくは水酸化ナトリウムである。
【００４７】
アルミニウム溶解性の酸としては、例えば、硝酸、塩化水素（塩酸）、硫酸、フッ化水素、リン酸と硫酸の混合物、フッ化水素と硝酸の混合物、クロム酸と硫酸の混合物、塩化第二鉄（塩化鉄（III））等を挙げることができる。好ましくは、硝酸、塩化水素（塩酸）、硫酸である。
【００４８】
積層体１０に上記の塩基及び／又は酸を接触させる工程は、具体的には、塩基を含有する液及び／又は酸を含有する液に積層体１０の全体を浸漬することによって実施することができる。塩基を含有する液及び酸を含有する液は、好ましくは水溶液である。
【００４９】
塩基を含有する液における塩基の濃度及び酸を含有する液における酸の濃度は、塩基や酸の種類、処理温度、処理時間等にもよるが、通常１〜３０重量％程度である。例えば塩基として水酸化ナトリウム水溶液を用いる場合、その濃度は５〜２０重量％程度であることができる。また、例えば酸として硝酸水溶液を用いる場合、その濃度は１〜５重量％程度であることができる。
【００５０】
塩基、酸を接触させる溶解処理における処理温度（塩基、酸を含有する液に浸漬する場合の液温）はそれぞれ２０〜８０℃程度（例えば２０〜７０℃）であることができ、処理時間（塩基、酸を含有する液への浸漬時間）はそれぞれ５秒以上であることができる。
【００５１】
本工程は、積層体１０にアルミニウム溶解性の塩基を接触させる工程を少なくとも含むことが好ましく、アルカリ金属水酸化物の水溶液を接触させる工程を少なくとも含むことがより好ましく、水酸化ナトリウム水溶液を接触させる工程を少なくとも含むことがさらに好ましい。これにより、酸による溶解処理と比較して、処理速度（溶解速度）を高めることができる。
【００５２】
金属基材１がアルミニウム合金からなる場合、アルミニウム溶解性の塩基及び／又はアルミニウム溶解性の酸による処理によっては、アルミニウム合金に含まれるアルミニウム以外の金属成分が溶解せず、金属基材１の表面に残存する場合がある。従って、使用するアルミニウム溶解性の塩基及び／又はアルミニウム溶解性の酸が、アルミニウム合金に含まれるアルミニウム以外の金属成分を溶解しないものである場合には、アルミニウム溶解性の塩基及び／又はアルミニウム溶解性の酸による処理の後に、アルミニウム合金に含まれるアルミニウム以外の金属成分の少なくとも１種（好ましくは全種）を溶解可能な酸を積層体１０に接触させる処理を付加することが好ましい。
【００５３】
アルミニウム合金に含まれるアルミニウム以外の金属成分の少なくとも１種（好ましくは全種）を溶解可能な酸としては、例えば、硝酸、硫酸、塩化水素（塩酸）等を挙げることができる。例えば、積層体１０に水酸化ナトリウム水溶液を接触させる処理の後に、硝酸水溶液を接触させる処理を行うことにより（濃度は１〜５重量％程度、処理温度は２０〜８０℃程度、処理時間は５秒以上であることができる）、水酸化ナトリウム水溶液では溶解除去できないＭｇ、Ｃｕ、Ｓｉ等を溶解除去することができる。
【００５４】
積層体１０に接触させる塩基を含有する液、酸を含有する液には、アルミニウム等の金属成分の溶解を促進させたり、エッチング表面を調整したりすることなどを目的として、１種又は２種以上の添加剤を添加することができる。添加剤の具体例は、酸塩、金属塩、塩化物、キレート剤、酸化剤、界面活性剤を含む。例えば水酸化ナトリウム水溶液に添加し得る酸塩又は金属塩として、リン酸ナトリウム、フッ化ナトリウム、グルコン酸ナトリウム、重クロム酸塩、両性重金属塩等を挙げることができる。
【００５５】
本発明においては、積層体製造工程Ｓ１０１後又は切削工程Ｓ１０２後の積層体１０に対して、ショットブラストやサンダー研磨等の機械的研磨処理を介在させることなく本工程の溶解処理工程Ｓ１０３を施すことが望ましく、最終製品の弁体を作製するにあたって、機械的研磨処理は実施しないことが望ましい。上述のように、機械的研磨処理の実施は、積層体１０表面への金属パーティクル付着、及び弁体使用時の金属パーティクルの発生の大きな要因となる。溶解処理工程Ｓ１０３を含む本発明の方法によれば、機械的研磨処理を実施せずとも金属基材１表面の表面粗さの均一化や皮脂等の付着物の除去を併せて行うことができる。ただし、機械的研磨処理を実施する場合であっても、溶解処理工程Ｓ１０３を含む本発明の方法によれば、得られる弁体表面の金属パーティクル残留量を効果的に低減させることができる。
【００５６】
〔Ｄ〕洗浄工程Ｓ１０４
本工程は、溶解処理工程Ｓ１０３後の積層体１０の洗浄を行う、必要に応じて設けられる任意の工程である。本工程により、溶解処理工程Ｓ１０３で使用した塩基や酸、添加剤を除去することができる。
【００５７】
洗浄方法としては、例えば、水（好ましくは純水、より好ましくは超純水。以下同様。）に積層体１０を浸漬する方法、積層体１０に水を噴射する方法等を挙げることができる。水による洗浄に、有機溶剤（例えばメタノール、エタノール、イソプロパノールのようなアルコール類）による洗浄を組み合わせてもよい。例えば有機溶剤による洗浄の後に水による洗浄を行うことが挙げられる。さらに、超音波洗浄等の他の洗浄法を組み合わせてもよい。
【実施例】
【００５８】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例及び比較例は、シール材を有しない金属基材に対して各種の処理を行って弁体本体（シール材を有しない弁体）を作製し、パーティクル付着量を測定したものであるが、その測定結果が、シール材を有する金属基材を用いて弁体を作製した場合と同様の結果又は傾向になるであろうことは容易に推測される。
【００５９】
＜実施例１＞
長さ３５０ｍｍ、幅５５ｍｍ、厚み１５ｍｍであり、アルミニウム合金６０６３Ｔ５からなる金属基材に対し、マシニングセンタを用いて表面の切削加工を行った。切削加工後の表面の数点について、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１−２００１に従う算術平均粗さＲａを測定したところ、いずれも０．５μｍ以下であった。
【００６０】
次に、６５℃の水酸化ナトリウム水溶液（濃度：１０重量％）に金属基材の全体を９０秒間浸漬した後、２５℃の硝酸水溶液（濃度：２重量％）に金属基材の全体を３０秒間浸漬した。次いで、金属基材を純水に浸漬することにより洗浄を行って弁体本体を得た。
【００６１】
＜実施例２＞
切削加工の後、金属基材の表面全体にショットブラスト処理（機械的研磨処理）を行い、その後に水酸化ナトリウム水溶液及び硝酸水溶液による溶解処理を行ったこと以外は、実施例１と同様にして弁体本体を作製した。ショットブラスト処理後の表面の数点について、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１−２００１に従う算術平均粗さＲａを測定したところ、いずれも約２μｍであった。
【００６２】
＜実施例３＞
水酸化ナトリウム水溶液及び硝酸水溶液による溶解処理の代わりに、リン酸及び硝酸を含有する水溶液による溶解処理を行ったこと以外は、実施例１と同様にして弁体本体を作製した。当該溶解処理は、リン酸及び硝酸を含有する１００℃の水溶液（リン酸濃度：８５重量％、硝酸濃度：６重量％）に金属基材の全体を１２０秒間浸漬することにより行った。
【００６３】
＜比較例１＞
水酸化ナトリウム水溶液及び硝酸水溶液による溶解処理を行わなかったこと以外は、実施例２と同様にして弁体本体を作製した。
【００６４】
＜比較例２＞
水酸化ナトリウム水溶液及び硝酸水溶液による溶解処理を行わなかったこと以外は、実施例１と同様にして弁体本体を作製した。
【００６５】
（パーティクル付着量の測定）
得られた弁体本体から縦３０ｍｍ×横３０ｍｍの試験片を切り出した。この試験片をビーカーに入れ、５００ｃｃの純水を加えた後、超音波処理（３８ｋＨｚ、１００Ｗ、３秒）を行って、試験片表面に付着したパーティクルを純水中に分散させた。次いで、このパーティクルが分散された純水を１００倍に希釈した後、液中パーティクルカウンター（ＲＩＯＮ（株）製の「ＫＳ−４２Ｂ」）を用いて、希釈水中に存在する粒径０．２μｍ以上のパーティクル数をカウントした。結果を表１に示す。表１に示されるパーティクル数は、希釈水１ｃｃあたり、試験片の表面積１０ｃｍ2あたりのパーティクル数である。
【００６６】
【表１】
2015224658.tif 000003
【符号の説明】
【００６７】
１  金属基材、２  シール材、１０  積層体。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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