(57)【要約】【課題】金型の充填性を良好にし、成形体の重量ばらつきの低減を可能にする粉末冶金用混合粉末を提供することを目的とする。【解決手段】本発明に係る粉末冶金用混合粉末は、平均粒径Ｄ５０が１．０μｍ以上、３．０μｍ以下であり、Ｄ９０が１０μｍ以下である黒鉛粉末を、バインダーを添加することなく、せん断力を与えながら鉄基粉末と混合することによって得られる。このようにして得られる本発明の粉末冶金用混合粉末は、すなわち、鉄基粉末と、前記鉄基粉末の凹部に集まって存在する黒鉛粉末とを含むことを特徴とする粉末冶金用混合粉末である。【選択図】図２
2015224379.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径Ｄ５０が１．０μｍ以上、３．０μｍ以下であり、Ｄ９０が１０μｍ以下である黒鉛粉末を、
バインダーを添加することなく、
せん断力を与えながら鉄基粉末と混合することによって得られることを特徴とする粉末冶金用混合粉末。
【請求項２】
鉄基粉末と、
前記鉄基粉末の凹部に集まって存在する黒鉛粉末とを含むことを特徴とする粉末冶金用混合粉末。
【請求項３】
前記黒鉛粉末の平均粒径Ｄ５０が、１．６μｍ以上、２．７μｍ以下である請求項１に記載の粉末冶金用混合粉末。
【請求項４】
前記鉄基粉末が、アトマイズ鉄粉または還元鉄粉である請求項１〜３のいずれかに記載の粉末冶金用混合粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主原料が鉄基粉末である混合粉末を成形、焼結して焼結体を製造する粉末冶金技術に関し、特に混合粉末の金型への充填性を向上させ、得られる成形体の重量ばらつきを低減できる粉末冶金用混合粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
鉄粉や銅粉を主原料として用いて焼結体を製造する粉末冶金では、通常、前記主原料の粉末、焼結体の物性を向上させるための黒鉛粉末、合金成分などの副原料粉末、潤滑剤などを含む混合粉末を用いる。特に、焼結体の、強度や硬度などの機械的物性を向上させるため、黒鉛などの炭素供給成分（つまり、炭素源）を添加して成形し、続いて加熱焼結工程の間に、炭素源を鉄粉に拡散及び浸透させることが一般的である。
【０００３】
しかし、黒鉛は鉄粉に比べて比重が小さく、かつ粒径が小さいため、単に混合するだけでは黒鉛と鉄粉が大きく分離して黒鉛が偏析し、均一に混合できないという問題がある。粉末冶金法では、焼結体を量産するため、通常、混合粉末を予め貯蔵ホッパーに貯蔵しておく。貯蔵ホッパーでは、比重の小さな黒鉛はホッパーの上層部に偏析しやすく、混合粉末をホッパーから排出する際、ホッパー排出の最後の方で黒鉛の濃度が高くなり、焼結体中の黒鉛濃度の高い部分にはセメンタイト組織が析出して機械的特性を低下させる。黒鉛の偏析によって焼結体中のカーボンの含有量にばらつきを生じると、品質の安定した部品を製造することが困難となる。また、混合工程や成形工程において、黒鉛の偏析によって黒鉛粉の発塵が生じ、職場環境の悪化および混合粉末のハンドリング性の低下という問題が生じる。上記した偏析は、黒鉛のみならず、鉄粉と混合されるその他の様々な粉末でも同様に生じ、偏析の防止が求められていた。
【０００４】
上記した偏析と発塵を防止するため、従来から大別して３つの方法が提案されてきた。第一の方法は、例えば特許文献１、２などに挙げられるように、トール油などの液体添加剤を混合粉末に添加する方法である。この方法は、簡便な設備で混合粉末を製造できるという利点はあるものの、偏析防止効果が認められるのに必要な量の液体添加剤を添加すると、鉄粉粒子間に液架橋力が働き、極端に流れ性が悪化するという問題がある。第二の方法は、特許文献３，４などのように、高分子ポリマーなどの固体バインダーを溶剤に溶解して均一混合した後、溶剤を蒸発させて鉄粉の表面に黒鉛を付着させる方法である。この方法は、黒鉛を確実に付着させることができるとともに、使用する潤滑剤の選択肢も広いという利点を有するが、その量や種類によっては混合粉末の流れ性が不十分であったり、圧縮性が低下するという問題がある。第三の方法は、特許文献５などに示されるように、脂肪酸などの比較的低分子量の潤滑剤を鉄粉との混合中に加熱して溶融させる、いわゆるホットメルト法である。この方法は、溶融させた潤滑剤を均一に鉄粉表面に固着させるため、混合中の温度管理は非常に重要であり、また使用できる潤滑剤の選択肢が制限されるという欠点がある。また第三の方法は、潤滑剤が冷えるまで待つ必要があり、生産性にも問題がある。
【０００５】
本出願人によって出願された特許文献６では、上記した３つの方法とは異なり、バインダーを添加することなく、平均粒径の制御された黒鉛を、せん断力を与えながら鉄基粉末と混合することによって、黒鉛粉末の偏析を抑制する技術を開示している。当該技術では、さらに混合粉末の流動性にも優れていることが記載されている。粉末冶金法においては、混合粉末を貯蔵ホッパーから排出して金型に充填する際、混合粉末の流れ性も重要な特性の一つとなる。特許文献６では、流動性の指標としては、例えばＪＩＳ  Ｚ２５０２に規定される混合粉末の流動度を用いているが、このような流動度の他、混合粉末がホッパーからホースを通じて排出され、金型に良好に充填されること、つまり金型充填性も重要な特性である。金型の充填性が低下すると、成形体の重量ばらつきを招く。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭６０−５０２１５８号公報
【特許文献２】特開平６−４９５０３号公報
【特許文献３】特開平５−８６４０３号公報
【特許文献４】特開平７−１７３５０３号公報
【特許文献５】特開平１−２１９１０１号公報
【特許文献６】特開２０１２−１０２３５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、金型の充填性を良好にし、成形体の重量ばらつきの低減を可能にする粉末冶金用混合粉末を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を達成した本発明に係る粉末冶金用混合粉末は、平均粒径Ｄ５０が１．０μｍ以上、３．０μｍ以下であり、Ｄ９０が１０μｍ以下である黒鉛粉末を、バインダーを添加することなく、せん断力を与えながら鉄基粉末と混合することによって得られる。このようにして得られる本発明の粉末冶金用混合粉末は、すなわち、鉄基粉末と、前記鉄基粉末の凹部に集まって存在する黒鉛粉末とを含むことを特徴とする粉末冶金用混合粉末である。
【０００９】
本発明において、前記黒鉛粉末の平均粒径Ｄ５０が、１．６μｍ以上、２．７μｍ以下であることが好ましく、また前記鉄基粉末が、アトマイズ鉄粉または還元鉄粉であることも好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、Ｄ５０及びＤ９０が所定範囲である黒鉛粉末を、バインダーを添加することなく、せん断力を与えながら鉄基粉末と混合しているため、前記鉄基粉末の凹部に黒鉛粉末が集まって存在することとなり、良好な金型充填性を確保して、成形体の重量ばらつきを低減できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、後記する実施例で用いた金型充填性評価装置の概略図であり、図１(a)は正面図、図１（ｂ）〜（ｄ）は稼働中の状態を示す断面図である。
【図２】図２は、後記する実施例において本発明の混合粉末を観察した走査型電子顕微鏡写真である。
【図３】図３は、後記する実施例において本発明の混合粉末を観察した走査型電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明者らは、上記特許文献６の技術を基礎に、特許文献６では着目されていなかった成形体の重量ばらつきを低減すべく、黒鉛の粒径と成形体の重量ばらつきの関係について検討することとし、以下の実験を行った。市販の天然黒鉛（日本黒鉛製、ＣＰＢ、平均粒径２２．６μｍ）を下記表１に示す平均粒径Ｄ５０となるよう、乾式ジェットミルで粉砕した。粉砕して得られた黒鉛粉末と、鉄粉（神戸製鋼所製、アトメル３００Ｍ、粒径：１８０μｍ以下、平均粒径：７０μｍ）と、銅粉（福田金属製、ＣｕＡｔｗ−２５０）と、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛（ＡＤＥＫＡ製、ＺＮＳ−７３０）とを混合し、混合粉末を得た。混合比率は、鉄粉９７．２質量部に対して、黒鉛粉末が０．８質量部、銅粉が２質量部、潤滑剤が０．７５質量部である。混合は、攪拌翼を有する高速混合機を用いて、３００ｒｐｍで４分間行った。
【００１３】
得られた混合粉末を用い、機械式粉末成形プレスで、目標重量５１ｇの試験片を３００個連続成形し、得られた成形体の重量ばらつきを評価した。重量ばらつきは、３００個の成形体のうち、最大の重量と最小の重量の差Ｒ（ｇ）で評価した。結果を表１に示す。
【００１４】
【表１】
2015224379.tif 000003
【００１５】
上記混合において黒鉛粉末を添加しなかった参考例１の重量ばらつきが１．３５ｇであるのに対し、黒鉛粉末を添加した参考例２〜１１は参考例１よりも重量ばらつきが大きくなっていることがわかる。また、黒鉛粉末の平均粒径Ｄ５０が微細になるほど重量ばらつきは小さくなるという、おおよその傾向があるものの、特に参考例６〜１１を見ると、単に黒鉛粉末の平均粒径Ｄ５０だけが重量ばらつきに影響していると結論付けることはできない。また、黒鉛粉末の平均粒径を制御したのみでは、目標重量に対するばらつきが約４％以下（すなわち、約２ｇ以下）という目標を達成することができない。
【００１６】
そこで本発明者らは、特許文献６で提案されていた黒鉛粉末の平均粒径Ｄ５０のみならず、Ｄ９０を調整することを着想した。後記する実施例で示す通り、Ｄ５０及びＤ９０を調整した黒鉛粉末を、せん断力を与えながら鉄基粉末と混合することによって、鉄基粉末の表面に存在する凹部に黒鉛粉末をすり込むことが可能となり、金型充填性を向上させ、成形体の重量ばらつきを低減できる。
【００１７】
上記したすり込み効果を十分に発揮するため、黒鉛粉末のＤ５０を３．０μｍ以下とする。Ｄ５０は、好ましくは２．７μｍ以下であり、より好ましくは２．５μｍ以下である。すり込み効果の観点からは黒鉛粉末のＤ５０は小さい程好ましいが、Ｄ５０が小さくなりすぎると、重量ばらつきは低減できるものの、プレス成形した際の成形体密度が著しく低下し、成形体を焼結して得られる部品の強度を確保できない。そこで黒鉛粉末のＤ５０を１．０μｍ以上と定めた。黒鉛粉末のＤ５０は、好ましくは１．１μｍ以上であり、より好ましくは１．６μｍ以上である。成形体の重量のばらつき低減、金型充填性の向上、及び成形体密度の向上を全てより高度に達成する観点からは、黒鉛粉末のＤ５０は１．６μｍ以上、２．７μｍ以下であることが好ましい。なお、黒鉛粉末のＤ５０が１．０μｍ未満の場合に、成形体密度が低下する原因については、過度の粉砕によって黒鉛の層状構造が壊れ、黒鉛の持つ潤滑性が損なわれるためと考えられる。
【００１８】
Ｄ５０が上記範囲に調整された本発明の黒鉛粉末は、市販の天然黒鉛または人造黒鉛を、粉砕して得ることができ、粉砕には通常の粉砕機を用いればよい。粉砕の雰囲気は特に限定されず、乾式で粉砕しても良いし、湿式で粉砕しても良い。粉砕機としては、通常の粉砕機を用いることができ、例えばロールクラッシャー、カッターミル、ロータリークラッシャー、ハンマクラッシャー、ジェットミル、振動ミル、ピンミル、ウイングミル、ボールミル、遊星ミルなどが挙げられる。
【００１９】
粉砕された黒鉛粉末は、比表面積が大きくなって、静電気などの物理的な力が作用する他、化学的な力も作用していると考えられる。すなわち、微細に粉砕された黒鉛の粉砕面には、水素基などの官能基が多く含まれていると考えられ、官能基を介して鉄粉と黒鉛粉末の間で分子間力が発生し、黒鉛粉末と鉄基粉末との付着力が増すと考えられる。官能基の有無とその含有量は、窒素雰囲気中で黒鉛粉末を加熱し、室温から９５０℃までの重量変化率を測定することで、ある程度把握することができる。前記した室温から９５０℃まで昇温する際の昇温速度はおよそ１０℃／分とするのが良い。通常、加熱温度域ごとに黒鉛粉末から発生するガスの種類が異なり、発生するガスの種類からその温度域で除去されている官能基の種類を推定することができる。１５０〜５００℃ではカルボキシル基（−ＣＯＯＨ）やヒドロキシ基（−ＯＨ）が除去され、５００〜９００℃ではオキソ基（＝Ｏ）が除去され、９００℃以上では水素基（−Ｈ）が除去されることが一般に知られている。１５０〜９５０℃までの重量減少量を調べることによって、１５０℃より低い温度で除去できる水分の重量減少の影響を取り除くことができ、黒鉛粉末に含まれる官能基の種類と含有量を知ることができる。
【００２０】
本発明では、黒鉛粉末のＤ５０を所定範囲に調整するのみならず、Ｄ９０を１０μｍ以下にすることが重要である。Ｄ９０を１０μｍ以下にすることによって、鉄基粉末の凹部にすり込まれない黒鉛粉末の量を低減できる。黒鉛粉末のＤ９０は、好ましくは９．５μｍ以下であり、より好ましくは９．０μｍ以下であり、特に８．５μｍ以下が好ましい。黒鉛粉末のＤ９０は小さい程好ましいが、その下限は通常、３．５μｍ程度である。黒鉛粉末のＤ９０を前記範囲とするためには、上記した粉砕機での粉砕の後に、気流分級を行えば良い。
【００２１】
なお、黒鉛粉末のＤ５０及びＤ９０はいずれもレーザー回折式粒度分布測定装置により測定可能であり、Ｄ５０は体積基準の累積５０％相当粒子径を意味し、Ｄ９０は体積基準の累積９０％相当粒子径を意味する。
【００２２】
黒鉛粉末の含有量は、鉄基粉末と、黒鉛粉末と、後記する強度向上剤の合計量１００質量部に対して通常０．１〜２．５質量部である。機械構造用部品に適用する場合は０．２〜１．２質量部の配合率が多く用いられており、この範囲で好適に使用される。
【００２３】
良好な金型充填性を達成する上で、黒鉛粉末と鉄基粉末との混合を、バインダーを添加することなく、せん断力を与えながら行うことが重要である。せん断力を与えることによって、鉄基粉末の凹部に黒鉛粉末をすり込むことができ、またバインダーを添加しないため、鉄基粉末の凹部以外（例えば凸部）に黒鉛粉末が付着するのを抑制でき、黒鉛粉末が鉄基粉末の凹部に集まって存在することとなる。黒鉛粉末が鉄基粉末の凹部以外に多く存在すると、混合粉末の流動性が悪くなって金型充填性を悪化させる。バインダーを添加する方法や、せん断力を与える混合方法と異なる方法（後述する）では、鉄基粉末の凹部以外にも黒鉛粉末が多く存在することとなり、良好な金型充填性を達成できない。
【００２４】
また、バインダーを添加しないことは、バインダーを添加した場合と比較して、同じ成形圧力で成形した際の成形体の密度、及び該成形体を焼結した焼結体の密度が高くなり、焼結体の強度が良好になるという効果も有する。さらに、バインダーを添加しない本発明の混合粉末は、成形工程と焼結工程の間に行われる脱ロウ工程を省略または簡素化することができ、焼結部品の生産性向上と環境対策にも寄与する。
【００２５】
せん断力を与える混合方法とは、Ｖ型混合機、ダブルコーン混合機に代表されるような対流混合方法や、バイブロミルや電磁ミルなどの振動ミル、ボールミルを用いる混合方法とは異なる方法である。せん断力を与える混合は、例えば、撹拌翼を備えた混合機を用いることによって実現できる。前記撹拌翼は、粉末を切るように動くものが好ましく、その形状はパドル、タービン、リボン、スクリュー、多段翼、アンカー型、馬蹄型、ゲート型などが挙げられる。前記撹拌翼を備える限り、混合機の容器は固定型であっても良いし、回転型であっても良い。前記撹拌翼を備えた混合機として、具体的にはハイスピードミキサ（ヘンシェル社製など）、プラウ型ミキサ、ナウターミキサなどが挙げられる。混合時間は、用いる混合機の種類や混合粉末の量などにもよるが、概ね１〜２０分である。
【００２６】
黒鉛粉末と鉄基粉末の混合は乾式で行っても良いし、湿式で行っても良い。また、黒鉛粉末と鉄基粉末の混合手順は特に限定されず、これら粉末を混合機に同時に入れて混合しても良いし、一方の粉末を先に混合機に投入しておき、他方の粉末を後で投入しても良い。黒鉛粉末と鉄基粉末の混合は、いわゆるホットメルト法のように潤滑剤等が溶融するような温度以上に加熱して行われるのではなく、例えば常温で行えば良い。また混合の雰囲気は特に限定されず、例えば大気中である。
【００２７】
本発明の粉末冶金用粉末は、黒鉛粉末及び鉄基粉末の他に、潤滑剤、物性改善剤（例えば、強度向上剤、耐摩耗性改善剤、被削性改善剤など）の少なくとも１種を含有していても良い。これらは、黒鉛粉末と鉄基粉末との混合の際に添加すれば良く、その添加順序は特に限定されず、例えば黒鉛粉末と鉄基粉末と同時に混合機に添加して混合しても良いし、黒鉛粉末と鉄基粉末を先に混合しておき、その後に混合しながら（例えば撹拌翼を作動させながら）、上記潤滑剤及び物性改善剤を１種ずつまたは２種以上混合機に添加しても良い。
【００２８】
潤滑剤としては、金属石鹸、アルキレンビス脂肪酸アミド、脂肪酸などが挙げられ、これらは単独で用いても良いし、２種以上を併用しても良い。前記金属石鹸には、脂肪酸塩を用いることができ、例えば炭素数が１２以上の脂肪酸塩、特にステアリン酸亜鉛が好ましく用いられる。前記アルキレンビス脂肪酸アミドとして具体的には、Ｃ2-6アルキレンビスＣ12-24カルボン酸アミドが挙げられ、エチレンビスステアリルアミドが好ましく用いられる。前記脂肪酸としては、例えばＲ1ＣＯＯＨ（Ｒ1は炭化水素基）として例示される化合物が使用でき、好ましくは炭素数が１６〜２２程度のカルボン酸であり、特にステアリン酸、オレイン酸が好ましく用いられる。潤滑剤の含有量は、鉄基粉末と、黒鉛粉末と、強度向上剤の合計量１００質量部に対して例えば０．３質量部以上、１．５質量部以下であり、より好ましくは０．５質量部以上、１．０質量部以下である。
【００２９】
強度向上剤としては、例えば銅、ニッケル、クロム、モリブデン、マンガン、シリコンの少なくとも１種を含有する粉末が挙げられ、具体的には銅粉、ニッケル粉、クロム含有粉、モリブデン粉、マンガン含有粉、シリコン含有粉などである。強度向上剤は単独で用いても良いし、２種以上を併用しても良い。強度向上剤の添加量は、鉄基粉末と、黒鉛粉末と、強度向上剤の合計量１００質量部に対して、例えば０．２質量部以上、５質量部以下であり、より好ましくは０．３質量部以上、３質量部以下である。
【００３０】
耐摩耗性改善剤としては、炭化物、珪化物、窒化物などの硬質粒子が挙げられ、これらは単独で用いても良いし、２種以上を併用しても良い。
【００３１】
被削性改善剤としては、硫化マンガン、タルク、フッ化カルシウムなどが挙げられ、これらは単独で用いても良いし、２種以上を併用しても良い。
【００３２】
本発明で用いられる鉄基粉末は、純鉄粉、鉄合金粉のいずれであっても良い。鉄合金粉は、鉄基粉末の表面に合金粉（例えば、銅、ニッケル、クロム、モリブデンなど）が拡散付着した部分合金粉であっても良いし、合金成分（上記合金粉と同様の成分）を含有する溶融鉄（または溶鋼）から得られるプレアロイ粉であっても良い。鉄基粉末は、溶融した鉄または鋼をアトマイズ処理して得られるアトマイズ鉄粉であっても良いし、鉄鉱石やミルスケールを還元して得られる還元鉄粉であっても良い。鉄基粉末は、機械部品用に通常用いられている鉄粉を使用することができ、具体的には、平均粒径Ｄ５０が７０〜１００μｍであり、最大粒径が２５０μｍ以下（好ましくは１８０μｍ以下）である鉄基粉末が好ましい。鉄基粉末の平均粒径は、日本粉末冶金工業会規格ＪＰＭＡ  Ｐ  ０２−１９９２（金属粉のふるい分析試験方法）に準じて粒度分布を測定したときの、累積篩下量５０％の粒径を意味する。
【００３３】
本発明によれば、金型充填性を向上させ、成形体の重量ばらつきを低減できる。本発明の混合粉末を用いて、成形体を複数個成形した際の成形体重量の最大値と最小値で評価される重量ばらつきは、目標重量に対して４％以下とできる。
【００３４】
また、本発明では黒鉛粉末の微細化によって寸法変化を最小限にできるなど、品質を安定化でき、焼結温度の低減や焼結時間の短縮など焼結部品の製造において省エネ、省コストも実現できる。本発明の混合粉末は、機械構造用焼結部品などに適用でき、特に複雑、薄肉形状の部品にも適用できる。そして軽量化ができるため、高強度材にも好適である。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。本発明は以下の実施例によって制限を受けるものではなく、前記、後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【００３６】
市販の天然黒鉛（日本黒鉛社製、ＣＰＢ、平均粒径２２．６μｍ）を下記表４〜６に示す平均粒径Ｄ５０となるよう、乾式ジェットミルで粉砕し、Ｄ９０は粉砕まま又は気流分級によって調整した。粉砕して得られた黒鉛粉末と、鉄粉（神戸製鋼所製、アトメル３００Ｍ、３００ＮＨ、又は２５０Ｍ）と、銅粉（福田金属製、ＣｕＡｔｗ−２５０）と、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛（ＡＤＥＫＡ製、ＺＮＳ−７３０）とを混合し、混合粉末を得た。混合比率は、鉄粉９７．２質量部に対して、黒鉛粉末が０．８質量部、銅粉が２質量部、潤滑剤が０．７５質量部である。混合は、攪拌翼を有する高速混合機を用いて、３００ｒｐｍで４分間行った。得られた混合粉末を用い、以下の（１）〜（３）の評価を行った。
【００３７】
（１）成形体の重量ばらつきの測定
得られた混合粉末を用い、機械式粉末成形プレスで、目標重量５１ｇ、外径３０ｍｍ、内径１０ｍｍのリング状試験片を３００個連続成形し、得られた成形体の重量ばらつきを評価した。重量ばらつきは、３００個の成形体のうち、最大の重量と最小の重量の差Ｒ（ｇ）で評価した。
【００３８】
（２）金型充填性の測定
金型充填性は図１に示す評価装置を用いて評価した。図１は、キャビティ容器３を収容する基台１と、キャビティ容器３とは他方側の基台上に固定して設けられたエアシリンダ５と、エアシリンダ５のロッド４の先端に取り付けられた粉末供給箱２から構成される、粉末の金型充填性評価装置である。粉末供給箱２は、無底の箱であり、基台１の上面をほぼ気密状態で、上記エアシリンダ５の作動により、上記キャビティ容器３上を往復運動する。また、キャビティ容器３は、粉末供給箱２の往復移動方向と直交する方向に細長く形成された幅数ｍｍのスリット状キャビティを有する。図１（ａ）は該評価装置の正面図であり、（ｂ）〜（ｄ）は粉末供給箱の移動中の状態を表す断面図である。
【００３９】
測定手順は次の通りである。まず、エアシリンダ５のロッド４を伸張させた状態で粉末供給箱２に所定量の粉末を投入する（図１（ｂ））。次いで、エアシリンダ５のロッド４を短縮させ、粉末供給箱２をキャビティ容器３のスリット状キャビティの上を所定速度で通過させる。この通過により、粉末供給箱２内の粉末がキャビティ容器３内に落下する（図１（ｃ））。そして、粉末供給箱２の通過後にはキャビティ容器３内に粉末が充填される（図１（ｄ））。粉末供給箱２のサイズは８０×８０×７０ｍｍ、キャビティ容器３のサイズは８０×６０×５５ｍｍ、スリットサイズは２×６０ｍｍ、シュー速度（粉末供給箱２の通過速度）は１００ｍｍ／ｓである。各実験Ｎｏ．について３回試験を行い、各試験について充填された粉末量（ｍｇ）を、スリット状キャビティの面積（１２０ｍｍ2）で除した値を求め、それら値の平均値を各Ｎｏ．の金型充填性（ｍｇ／ｍｍ2）とした。
【００４０】
（３）成形体密度の測定
得られた混合粉末を、所定の金型に投入して４９０ＭＰａ及び６８６ＭＰａのプレス圧で成形して、φ１１．２８ｍｍのタブレット状試験片を作製し、得られた成形体密度を測定した。
【００４１】
使用した鉄基粉末（アトメル３００Ｍ、３００ＮＨ、又は２５０Ｍ）の特性は表２、３に示す通りである。表２、３に記載の見掛密度はＪＩＳ  Ｚ２５０４（金属粉−見掛密度試験方法）に規定される方法により、また流動度はＪＩＳ  Ｚ２５０２（金属粉の流動度試験法）に規定される方法により測定した結果である。アトメル３００Ｍを基準とすると、３００ＮＨは見掛密度が大きく、２５０Ｍは見掛密度が小さい。すなわち、アトメル３００Ｍを基準として、３００ＮＨは鉄粉表面の凹凸が少なく異形状度が低く、２５０Ｍは凹凸が多く異形状度が高いと言える。なお、２５０Ｍの見掛密度は還元鉄粉の見掛密度とほぼ同等である。
【００４２】
上記（１）〜（３）の結果を、表４〜６に示す。なお、表４では鉄基粉末としてアトメル３００Ｍ（平均粒径：約７０μｍ）を、表５ではアトメル３００ＮＨ（見掛密度は３．１０ｇ／ｃｍ3、平均粒径：約９０μｍ）を、表６ではアトメル２５０Ｍ（見掛密度は２．４２ｇ／ｃｍ3、平均粒径：約８５μｍ）を用いた。
【００４３】
【表２】
2015224379.tif 000004
【００４４】
【表３】
2015224379.tif 000005
【００４５】
【表４】
2015224379.tif 000006
【００４６】
【表５】
2015224379.tif 000007
【００４７】
【表６】
2015224379.tif 000008
【００４８】
表４〜６より、黒鉛粉末のＤ５０を３．０μｍ以下、Ｄ９０を１０μｍ以下とした本発明の実験Ｎｏ．１−９、１−１１、１−１２、１−１４〜１−１６、２−３、２−４、３−３、３−４では、重量ばらつきＲを２．０ｇ以下（すなわち、目標重量の４％以下）にすることができるとともに、成形体密度も良好であった。図２は、実験Ｎｏ．２−３を観察した走査型電子顕微鏡写真である。図２より鉄粉の凹部に黒鉛粉末が集まって存在していることが分かる。また図３は、実験Ｎｏ．３−３を観察した走査型電子顕微鏡写真であり、図３でも凹部に黒鉛粉末が集まって存在している様子が観察できた。
【００４９】
また、アトメル３００Ｍを使用した表４の発明例（Ｎｏ．１−９、１−１１、１−１２、１−１４〜１−１６）と、アトメル３００ＮＨを使用した表５の発明例（２−３、２−４）を対比すると、表５の発明例の方が重量ばらつきＲがより低減されている。上述した通り、アトメル３００ＮＨはアトメル３００Ｍと比較して、鉄粉表面の凹凸が少なく異形状度が低いが、粒子径の大きなものの割合が高く、また凹部の幅が大きいため、黒鉛粉末が十分に入り込むことが可能であったと考えられる。
【００５０】
一方、黒鉛粉末のＤ５０が３．０μｍ超、またはＤ９０が１０μｍ超であった実験Ｎｏ．１−１〜１−８、１−１０、１−１３、実験Ｎｏ．２−１、２−２、実験Ｎｏ．３−１、３−２では重量ばらつきＲが大きくなった。また、実験Ｎｏ．１−１７、２−５、３−５は、Ｄ５０が１．０μｍ未満であったために、重量ばらつきＲは２．０ｇ以下にできたものの、成形体密度が本発明の各実験例と比較して小さくなった。なお、成形体密度は、鉄基粉末の形状にも影響を受けるため、成形体密度は鉄基粉末の種類ごとに評価するのが適切である。すなわち、Ｎｏ．１−１７は、Ｎｏ．１−９、１−１１、１−１２、１−１４〜１−１６と比較して成形体密度が小さく、Ｎｏ．２−５は、Ｎｏ．２−３、２−４と比較して成形体密度が小さく、Ｎｏ．３−５は、Ｎｏ．３−３、３−４と比較して成形体密度が小さいと評価できる。
【符号の説明】
【００５１】
１：基台
２：粉末供給箱
３：キャビティ容器
４：ロッド
５：エアシリンダ
【図１】
2015224379.tif 000009
【図２】
2015224379.tif 000010
【図３】
2015224379.tif 000011