(57)【要約】  本発明は、β相内の連続銅亜鉛サブレイヤ（3）と、γ層内の破砕銅亜鉛合金構造を有する表面層（4）とからなる銅亜鉛合金コーティングによって取り囲まれた、銅または銅亜鉛合金のコア（2）を有するワイヤ（1）に関し、裂け目（5a）のβ相内の銅亜鉛合金は、外から視認することができる。この場合、放電加工速度が実質的に向上する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
放電加工用の電極ワイヤであって、
銅、銅合金、または黄銅で構成されるコアと、
黄銅コーティングと、
を有し、
前記黄銅コーティングは、β−黄銅サブレイヤと、裂け目にβ黄銅を露出する破砕γ−黄銅構造を有する表面層との積層部を有することを特徴とする電極ワイヤ。
【請求項２】
β−黄銅の少なくとも一部は、前記γ−黄銅表面層の裂け目に充填されていることを特徴とする請求項1に記載の電極ワイヤ。
【請求項３】
前記β−黄銅サブレイヤは、連続層であることを特徴とする請求項1または2に記載の電極ワイヤ。
【請求項４】
前記破砕γ−黄銅表面層は、当該ワイヤの直径の8％未満の厚さを有し、好ましくは、当該ワイヤの直径の5％未満の厚さを有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一つに記載の電極ワイヤ。
【請求項５】
前記β−黄銅サブレイヤは、当該ワイヤの直径の5％から12％の範囲の厚さを有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一つに記載の電極ワイヤ。
【請求項６】
前記破砕γ−黄銅表面層と前記β−黄銅サブレイヤを合わせた厚さは、当該電極ワイヤの直径の約10％未満であることを特徴とする請求項4または5に記載の電極ワイヤ。
【請求項７】
前記破砕γ−黄銅表面層は、当該ワイヤの直径の約2％未満の厚さを有し、前記β−黄銅サブレイヤは、当該ワイヤの直径の約6％未満の厚さを有することを特徴とする請求項6に記載の電極ワイヤ。
【請求項８】
前記γ−黄銅表面層の外表面は、暗色に酸化されていることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一つに記載の電極ワイヤ。
【請求項９】
当該ワイヤの前記γ−黄銅表面層の外表面は、酸化されているものの、光を反射する光沢のある外観を有することを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一つに記載の電極ワイヤ。
【請求項１０】
選択溶解によって測定される酸化層の平均厚さは、約100nmから約250nmの範囲であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一つに記載の電極ワイヤ。
【請求項１１】
前記酸化層は、実質的に亜鉛酸化物からなることを特徴とする請求項8乃至10のいずれか一つに記載の電極ワイヤ。
【請求項１２】
前記コアは、亜鉛含有量が40％未満の黄銅で構成されることを特徴とする請求項1乃至11のいずれか一つに記載の電極ワイヤ。
【請求項１３】
前記コアは、20％の亜鉛を含む黄銅で構成されることを特徴とする請求項12に記載の電極ワイヤ。
【請求項１４】
前記コアは、亜鉛含有量が約37％のCuZn37合金で構成されることを特徴とする請求項1乃至11のいずれか一つに記載の電極ワイヤ。
【請求項１５】
前記コアは、銅で構成されることを特徴とする請求項1乃至11のいずれか一つに記載の電極ワイヤ。
【請求項１６】
請求項1乃至15のいずれか一つに記載の電極ワイヤを製作する方法であって、
a）銅または黄銅からなるコアを提供するステップと、
b）予備ブランクを形成するため、電解プロセスを用いて、前記コアを亜鉛の層で被覆するステップと、
c）可能であれば、前記予備ブランクを第1のワイヤ引き延ばし操作に供するステップと、
d）温度および時間を選定して、前記引き延ばされた予備ブランクを、約200℃から約400℃の範囲の炉内で、約2時間乃至約40時間熱処理して、前記亜鉛の被覆層と前記コアの銅または黄銅との間の拡散により、β−黄銅サブレイヤおよび表面酸化γ−黄銅表面層を有するブランクを形成するステップと、
e）前記拡散されたブランクを第2の冷間ワイヤ引き延ばし操作に供し、前記γ−黄銅表面層を破砕させて、前記ワイヤを最終直径にするステップと、
を有する方法。
【請求項１７】
前記第2のワイヤ引き延ばし操作によって、直径が約40％から約78％の範囲で減少することを特徴とする請求項16に記載の方法。
【請求項１８】
前記第1のワイヤ引き延ばし操作によって、直径が約40％から約60％の範囲で減少することを特徴とする請求項16または17に記載の方法。
【請求項１９】
前記熱処理ステップd）は、ステップe）の後の電極ワイヤに対する選択溶解によって測定された酸化層の平均厚さが、約100nmから約250nmの範囲となるように、温度と時間が選定された炉内で実施されることを特徴とする請求項16乃至18のいずれか一つに記載の方法。
【請求項２０】
前記熱処理ステップd）は、大気中で実施され、前記γ−黄銅表面層の外表面に酸化物が形成されることを特徴とする請求項16乃至19のいずれか一つに記載の方法。
【請求項２１】
前記熱処理ステップd）は、密閉されたまたは半密閉された覆い内に予備ブランクを取り囲むことにより、酸化が制限された状態で実施されることを特徴とする請求項16乃至19のいずれか一つに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、EDM機械において、放電加工法（EDM）により、金属または導電性材料を切断する際に使用される電極ワイヤに関する。
【背景技術】
【０００２】
現在の大部分のEDM機械は、通常、直径0.25mmで、最大引張強度が400から1000N／mm2の範囲の未処理黄銅ワイヤを用いて設計されている。
【０００３】
EDMワイヤには、導電性が必要である。これらのワイヤは、制御された水溶液系の誘電体媒体中で、ワイヤと導電性試料の間に侵食的な放電を生じさせるように作用する。
【０００４】
精密な機械加工処理を行うため、特に、微小半径のコーナー部を切断するためには、高い最大引張強度を有する、径の小さなワイヤを使用することが必要となる。これらのワイヤは、機械加工領域に、張力が負荷された状態に維持され、振動の振幅を抑制することが必要となるからである。従って、最大引張強度を高めるため、少なくとも中央部分が鋼で構成されたワイヤを使用することが提案されている。
【０００５】
さらに放電加工法は、比較的低速の処理プロセスであるため、機械加工速度、特に粗処理の機械加工速度を最大限向上させる必要がある。本出願では、粗処理の機械加工速度は、mm2／分の単位、すなわち切断表面積の増大速度との関係で測定され、あるいは試料の所与の高さに対してmm／分の単位で、すなわちワイヤが試料内に侵入する速度として測定される。この速度は、ワイヤと試料の間の機械加工領域で放出される放電エネルギーに直接影響を受け、さらには、ワイヤが機械加工領域に伝達する放電エネルギーに依存することを理解する必要がある。しかしながら、機械加工領域での侵食的な放電、およびワイヤを通る電流によって生じるジュール熱によって、ワイヤは、加熱される傾向にある。
【０００６】
放電加工に使用されるワイヤの限界の一つは、熱と機械的張力の組み合わせ効果によって、これらのワイヤが破損することである。このため、ユーザは、EDM機械の機械加工出力を制限する必要があり、特に、例えば円錐形状物の機械加工の間、または極めて全高の高い試料の処理の際など、ワイヤがあまり冷却されない場合、出力を制限する必要がある。
【０００７】
破損を回避する最も簡単な方法は、径の大きなワイヤ、例えば直径が0.30mmのワイヤを使用することである。しかしながら、この場合、機械加工が可能な凹角の最小径に制限が加わることになる。
【０００８】
現在までに亜鉛コートワイヤを使用することが提案されており、この場合、コーティングの効果によって、未処理黄銅製のワイヤに比べて機械加工速度が増大する。しかしながら、純粋な亜鉛の層は、極めて短時間で摩耗してしまい、全高の高い試料を切断する場合、十分な期間、ワイヤのコア部を保護することはできない。
【０００９】
ワイヤのコアをβ黄銅の層で被覆することが提案されている。すなわち、約47％の亜鉛を含む黄銅では、純粋な亜鉛からなる表面層が極めて急速に摩耗するという問題が回避される。従って、切断特性が向上する。
【００１０】
米国特許文献第4,977,303号には、一方では、電極ワイヤを製造する方法が示されており、他方では、特定の構造の電極ワイヤが示されている。
【００１１】
この資料に記載された方法は、例えば銅からなる金属コアを提供するステップと、所与の厚さ（13から15μｍ）の亜鉛等の揮発性金属の層で、このコアを被覆するステップと、700℃を超える酸化雰囲気であって、850℃を超えることが好ましい酸化雰囲気で、全体を加熱して、亜鉛および銅を拡散させ、所与の初期の厚さの亜鉛層に比べて、厚さが約3倍の拡散層を形成させるステップと、拡散層の厚さを少なくとも30％低減させるステップと、で構成される。記載された方法の作動条件では、拡散層内の亜鉛が約33％の濃度になり、すなわち一度厚さが30％低減されると、約22μｍの厚さのα−銅／亜鉛合金が得られる。
【００１２】
この文献に記載された電極ワイヤは、約1μｍの厚さの酸化物の表面層を有し、58から60％の亜鉛を含む銅／亜鉛合金（すなわち、γ−銅／亜鉛合金）の約6μｍの厚さの連続層を被覆し、その後、亜鉛濃度は、約11μｍの深さまでコアに向かって減少する。この文献には、γ−銅／亜鉛合金層を有するそのような電極ワイヤを得る方法は、示されていない。
【００１３】
より最近の米国特許文献第5,945,010号では、γ−黄銅辺積層を作製するため、亜鉛めっきα−黄銅を熱処理した後、それを最終直径にするため、ブランク部を引き延ばすことが提案されている。引き延ばし操作では、破砕γ−黄銅表面層が得られる。この文献には、表面層の脆化は、切断速度特性に悪影響を及ぼさないことが示されている。また、この文献では、残念ながらβ−黄銅層が提供される。
【００１４】
さらに、米国特許文献第6,781,081号（または米国特許出願第2003／0057189A1）には、金属コア上に、黄銅の2つの積層連続層を有するワイヤの良好な特性が示されており、下地層は、β−黄銅で構成され、連続外層は、γ−黄銅で構成される。従って、EDMの速度は、γ−黄銅層のみを有するワイヤ、またはβ−黄銅層のみを有するワイヤよりも速くなる。しかしながら、この文献には、そのようなワイヤの製法は示されていない。
【特許文献１】米国特許文献第5,945,010号明細書
【特許文献２】米国特許文献第6,781,081号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
所与の機械加工電流において、できる限り迅速に機械加工を行うこと、および所与の直径のワイヤにおいて、最大の機械加工電流が使用できるようになることに対する要望が未だにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明は、銅または黄銅からなるコアに、破砕γ−黄銅表面層とβ−黄銅サブレイヤを組み合わせたコーティング層を提供することによって、合金層で被覆された金属コアを有するEDMワイヤを使用した場合、明らかにEDM特性を向上させることができるという、驚くべき観察の結果得られたものである。この観察結果は、破砕γ−黄銅表面層を使用し、特にβ−黄銅の使用を避けるようにした場合、切断速度に有意な効果は得られなかったとする米国特許文献第5,945,010号の示唆に対抗するものである。
【００１７】
すなわち、EDM機械加工速度を更に改善するため、本発明では、
放電加工用の電極ワイヤであって、
銅、銅合金、または黄銅で構成されるコアと、
黄銅コーティングと、
を有し、
前記黄銅コーティングは、β−黄銅サブレイヤと、裂け目にβ黄銅を露出する破砕γ−黄銅構造を有する表面層との積層部を有することを特徴とする電極ワイヤが提案される。
【００１８】
有意な実施例では、β−黄銅の少なくとも一部は、前記γ−黄銅表面層の裂け目に充填されている。
【００１９】
β−黄銅サブレイヤは、連続的であることが好ましく、これにより、不連続なサブレイヤよりも良好な結果が得られる。
【００２０】
高速のEDM速度と、機械加工試料の良好な表面仕上げを組み合わせて、破砕γ−黄銅表面層の厚さを、ワイヤ直径の8％未満とすることにより、より良い結果が得られる。破砕γ−黄銅表面層の厚さは、ワイヤ直径の5％未満とすることがより好ましい。約5％以上の厚さでは、機械加工試料の表面仕上げ状態が悪くなる。仕上げ後の機械加工試料には、機械加工がなされた電極ワイヤの方向に平行なストライエーションが認められる。
【００２１】
これとは別に、あるいはこれに補完して、β−黄銅サブレイヤは、ワイヤ直径の5％から12％の範囲の厚さを有しても良い。
【００２２】
破砕γ−黄銅表面層とβ−黄銅サブレイヤの組み合わせ厚さが、電極ワイヤの直径の約10％未満である場合、そのような電極ワイヤの産業規模での製作が、より容易となる。この値を超えると、製造段階の引き延ばし工程において、ワイヤが破損する危険性が生じる。
【００２３】
ある有意な実施例では、ワイヤ直径の約2％の厚さを有する破砕γ−黄銅表面層と、ワイヤ直径の約6％の厚さを有するβ−黄銅サブレイヤとが提供される。
【００２４】
またEDM速度の向上は、γ−黄銅表面層の外部表面を十分に酸化させ、色を暗くすることにより得ることができる。
【００２５】
あるEDM機械の問題は、電気的接触が妨げられるような酸化が生じたり、あるいは電流導体の摩耗が早い段階で生じることである。従って、γ−黄銅表面層の外部表面は、酸化されにくく、例えば、光を反射するような光沢のある外観を有することが好ましい。この特性を利用して、ワイヤの存在を検出するEDM機械と組み合わせることが可能となる。
【００２６】
実際には、電気的接触および電流リードの摩耗の問題を避けるとともに、向上したEDM特性を確保するため、電極ワイヤ内の、選択溶解によって測定される酸化層の平均厚さは、約100nmから約250nmの範囲であることが好ましく、200nm未満であることがより好ましい。酸化層は、実質的に亜鉛酸化物で構成される。
【００２７】
黄銅で構成されるコアは、亜鉛量が40％未満となるように選択されることが有意であり、黄銅で構成されるコアは、亜鉛量が20％未満となるように選択されることがより有意である。
【００２８】
あるいは、ワイヤの導電性を最適化するため、銅で構成されたコアを選定することも可能である。
【００２９】
また、亜鉛を37％含むCuZn37合金から構成されたコアを選択することによっても、EDM速度の向上を得ることができる。この場合、製造コストの低下という追加の利点が得られる。
【００３０】
そのような電極ワイヤを製造する場合、ワイヤのいくつかのリール束に対して、低温拡散を適用することが有意であることが示されている。より高温での処理および／または直列処理に比べて、エネルギー消費が抑制されるためである。
【００３１】
従って別の態様において、本発明では、
そのような電極ワイヤを製作するための経済的な方法であって、
a）銅または黄銅からなるコアを提供するステップと、
b）予備ブランクを形成するため、電解プロセスを用いて、前記コアを亜鉛の層で被覆するステップと、
c）可能であれば、前記予備ブランクを第1のワイヤ引き延ばし操作に供して、亜鉛めっきワイヤの表面を平滑化させ、これにより一度拡散が生じたワイヤを容易に繰り出させるステップと、
d）温度および時間を選定して、前記引き延ばされた予備ブランクを、約200℃から約400℃の範囲の炉内で、約2時間乃至約40時間熱処理して、前記亜鉛の被覆層と前記コアの銅または黄銅との間の拡散により、β−黄銅サブレイヤおよびγ−黄銅表面層を有するブランクを形成するステップであって、それ自身は、表面が少なくとも僅かに酸化されるステップと、
e）前記拡散されたブランクを第2の冷間ワイヤ引き延ばし操作に供し、前記γ−黄銅表面層を破砕させて、前記ワイヤを最終直径にするステップと、
を有する方法が提案される。
【００３２】
しかしながら、そのような電極ワイヤは、より低温で長時間のバッチ熱処理によって製造されても良く、この場合、工業的な要求と互換性のある時間条件が維持される。あるいは、そのような電極ワイヤは、コストをかけて、ワイヤをより高温（約600℃）に加熱する、直列プロセスを用いて製造されても良い。
【００３３】
第2のワイヤ引き延ばし操作の間、最初に、外部γ相は、ワイヤの表面に均一に分布されたブロックの形状に粉砕される。これらのブロックの間には、クラックは存在しない。次に、更なるワイヤ引き延ばし操作の間、これらのブロックは、長手方向に集結するようになり、これらの間に、β−相サブレイヤが析出し、最終的に、ある位置でワイヤの表面と同一の平面に配置されるようになる。
【００３４】
第2のワイヤ引き延ばし操作によって、約40％から約78％の範囲に直径が減少する。これにより、γ−黄銅の周囲の層は、正確に細分化される。
【００３５】
また、第1のワイヤ引き延ばし操作が実施され、約40％から約60％の範囲で直径が減少されても良い。
【００３６】
前記方法において、前記熱処理ステップd）は、ステップe）の後の電極ワイヤに対する選択溶解によって測定された酸化層の平均厚さが、約100nmから約250nmの範囲となるように、温度と時間が選定された炉内で実施されることが好ましい。
【００３７】
ある拡散状態を得るための全ての時間および温度の条件を簡単に記載することは、不可能である。これは、放電加工ワイヤを製造するために実施される拡散は、非平坦で厚い亜鉛の外層に関係し、半無限媒体を構成する程十分な厚さを有さないためである。また、想定され得る熱経路（時間の関数としての温度変化）は、極めて多様である。
【００３８】
4kgのリールに束ねられた、空気中の銅ワイヤまたは亜鉛めっきCuZn20黄銅ワイヤの拡散操作の場合、β−相の中間層の厚さは、以下の法則により、時間ｔの関数として増加することが見出されている：de／dt＝D／e。ここで、Dは、拡散係数であり、温度Ｔおよびワイヤのコアの組成に依存し、de／dtは、厚さeの時間微分である。拡散係数Dは、温度Tの関数であり、D=D0e−Q/RTの法則に従う。ここでD0は、周波数因子であり、m2／sで表され、Qは、活性化エネルギーであり、J／molで表され、Rは、理想ガスのモル気体定数であり、8.31J／（mol・K）であり、Tは、温度であり、ケルビンで表される。
【００３９】
D0およびQは、亜鉛コートワイヤのコアの性質に依存する。約620Kから約680Kの温度範囲では、銅コアの場合、D0=4.98×10-4、Q＝129,500を選定することが可能であり、CuZn20黄銅コアの場合、D0=2.46×10-6、Q＝100,800を選定することが可能である。
【００４０】
CuZn37コアの場合、D0=4.10×10-3、Q＝138,200を選定することが可能である。
【００４１】
微分方程式de／dt＝D／eは、いかなる方法を用いて積分しても良い。一定温度では、積分によって、簡単な式が得られる：e＝（2D・t）1／2。さらにβ相の厚さは、大まかには利用可能な亜鉛の量によって制限され、本発明では、表面にわずかにγ−相が残留していると仮定する。
【００４２】
より大きなリールに束ねられたワイヤの拡散操作の場合、保持温度を低下させることにより、リールの質量全体が等しい温度になるまでの処理時間は、有意に長くなる。
【００４３】
従って、本発明では、以下のように、コアのα−相と外部γ−相の層との間に、ある程度のβ−相を得ることができる。63％の銅と37％の亜鉛を含む黄銅コアを有するワイヤに、3μmの純亜鉛コーティングを行い、外径を0.46mmとする。このワイヤを15時間、220℃で熱処理する。次に、α−黄銅コアと、約4μmの厚さのγ−相外層の間に、約2μmの厚さのβ−相サブレイヤが得られる。
【００４４】
前述の情報から、当業者は、時間および温度の条件を選定することができる。実際には、初期条件および所望の最終条件により、熱経路が選定される。
【００４５】
拡散は、酸素に露出されたワイヤ上で生じるという事実は、極めて重要である。そうでない場合、不活性ガス雰囲気または減圧下では、亜鉛の著しい揮発が生じ、拡散完了時のβ相の厚さが著しく薄くなる可能性があるからである。
【００４６】
γ−黄銅表面層の外表面を強く酸化させる要望がある場合、大気中で熱処理が実施される。大気は、それが酸化されるよりも早くワイヤの表面まで拡散させる必要がある。この状態を得るため、例えば籠内に、あまり緻密ではない巻線形態の予備ブランクが設けられ、あるいは0.5℃／分未満、例えば0.2℃／分の極めて緩やかな温度勾配が提供される。巻線が緻密な場合、内部が酸素と接しない状態のまま、主としてリールの外側が酸化する。
【００４７】
γ−黄銅の表面層の外表面の酸化を抑制することが好ましい場合、ワイヤの螺旋間に存在する空気が単独で使用される。そのため、リールは、例えばその周囲に巻き回されたアルミニウム薄膜のような金属薄膜などの、密閉または半密閉された装置内に収容される。巻き回し装置によって、リールの周囲および内部の包体の中に収容された気体は、熱処理の間、膨脹、収縮する。従って、密閉または半密閉包体内の予備ブランクの被覆によって、酸化が抑制される。
【００４８】
拡散加熱ステップでの温度および時間の条件は、ステップe）の後の電極ワイヤの選択溶解によって測定される、酸化層の平均厚さが約100nmから約250nmの範囲となるように選定されることが好ましい。
【００４９】
選択溶解溶液は、以下のものである：50mlの1モル酢酸を200mlの水に加え、これに0.5mlのプロパルギルアルコールを加える。浸漬時間は、約2分である。長さL、直径D1のワイヤの重量ロスMを測定する。この重量ロスMは、亜鉛酸化物の溶解によるものであると仮定し、この密度Mvを約5,600kg／m3とし、以下の式を用いて、酸化物の厚さE0を推算する：E0＝M／πD1LMｖ。
【００５０】
亜鉛は、一部がワイヤの表面から揮発し、粉末に変化するため、不活性雰囲気または減圧下での拡散は、推奨されない。そのような金属粉末は、反応性が高く、好ましくないため、大気中の拡散が推奨される。
【００５１】
本発明の他の目的、態様および利点は、添付図面を参照して示される特定の実施例に関する以下の記載から明確となろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００５２】
図に示されている実施例では、EDM加工用の電極ワイヤ1は、銅または黄銅で構成されたコア2を有し、このコアは、連続β−黄銅サブレイヤ3、および破砕γ−黄銅構造を有する表面層4からなるコーティングで被覆されている。この構造では、裂け目にβ−黄銅が露呈している。
【００５３】
本願および特許請求の範囲の記載において、「β−黄銅」という表現は、銅と亜鉛の合金であって、亜鉛が約45％から49％含有されている合金を表すために使用されている。周囲温度では、このβ相は、規則化され、幾分脆く、通例では、β’相と称されている。ある温度を超えると、この構造は、不規則となり、これは、β相と称される。βとβ’相の間の遷移は、不可避であるが、ほとんど影響はない。従って単純化のため、本願の記載では、この黄銅を単に「β−相」と称することにする。
【００５４】
本願および特許請求の範囲の記載において、「γ−黄銅」という表現は、銅と亜鉛の合金であって、亜鉛が約65％の割合で含有されている合金を表すために使用されている。
【００５５】
「α−黄銅」は、亜鉛含有量が40％未満であり、例えば約35％または約20％である。
【００５６】
表面層4に関する限り、β−黄銅内に認められる裂け目5aによって区画されたγ−相領域5は、区別することができる（例えば図3）。
【００５７】
β−黄銅の少なくとも一部は、γ−黄銅表面層4内の裂け目5aに充填されており、ワイヤの表面には、ある程度の連続性が構成されている。
【００５８】
そのようなワイヤ構造の有意な効果は、異なる構造のワイヤに対して実施された、いくつかの試験によって実証されている。
（試験1）
この第1の試験では、破砕γ−黄銅表面層によって、ワイヤが耐え得る電流の最大強度が低下することを検証した。
【００５９】
このため、径D1が0.25mmで等しい、いくつかのワイヤを準備した。ワイヤは、20℃の脱イオン水中に浸漬された2つの電気端子間に固定した。ワイヤには、機械的な張力が加わらないようにした。装置の端子に電流発生器を接続した。ワイヤが破損するまで電流を増大させ、ワイヤが耐え得る最大電流強度を測定した。
【００６０】
得られた結果を以下の表1に示す。
【００６１】
【表１】
2008535668.tif 000003
最終的な試験ワイヤは、黄銅コア上に破砕γ−相を有し、米国特許第5,945,010号に記載の内容と合致することに留意する必要がある。
（試験2）
直径D1が0.25mmで、コア2がCuZn30黄銅からなり、明らかに非破砕のβ−相サブレイヤ3と、明確に破砕されたγ−相表面層4とによって被覆された、本発明によるワイヤAを準備した。このため、電解プロセスによって、直径が1.20mmのCuZn30黄銅ワイヤを29μｍの亜鉛でコーティングした。このワイヤを直径が0.827mmとなるように引き延ばした。これを大気雰囲気下で400℃の炉に2時間入れ、その後、温度を上げ、±1℃／分の勾配でワイヤを熱処理した。最後に、引き延ばし処理により、直径D1が0.25mmとなるように、ワイヤを拡散させた。ワイヤ上に得られたコーティング層は、全厚さが約20μｍであった。これは、ワイヤ表面のある位置に見えるβ−相サブレイヤ3で構成され、他の位置は、破砕γ−黄銅4で被覆された。従って、引き延ばしステップの間、β−黄銅サブレイヤ3には、引き延ばし操作の間、それ自体クラックが生じないことは明らかである。
【００６２】
このワイヤは、前述の試験1のワイヤと同じ条件で評価され、最大電流は、75Aであった。この最大引張強度は、750N／mm2であった。これは、機械的な張力が17NのEDM加工に十分に使用することができる。
【００６３】
この試験によって、β−黄銅サブレイヤ3の驚くべき効果、すなわちワイヤの性能を高め、高電流に耐える特性が明らかとなり、この効果は、表面層4が破砕されていないワイヤの特性に匹敵する。
（試験3）
以下の手順で、ワイヤBを準備した。直径が1.20mm  のCuZn20黄銅コアに、29μmの亜鉛をコーティングし、引き延ばし操作を行い、直径D1を0.25mmに減少させた。1時間15分、380℃で熱処理を行い、約16μmの厚さのβ−相サブレイヤ3、および実質的に破砕されていない(引き延ばし処理を行っていないため）約4μmの厚さのγ−相表面層を有するワイヤを得た。
【００６４】
このワイヤは、75Aの最大電流に耐えた。最大引張強度は、430N／mm2を示し、機械的張力は10Nに低下したものの、EDM加工処理に十分に使用可能であった。
【００６５】
従って、試験2の際に作製された本発明によるワイヤAは、前述の試験のワイヤBよりも良好な機械的強度を示した。
(試験4)
次に、2つのワイヤに適した条件下で、すなわち機械的張力が10Nの条件で、ワイヤAおよびBのEDM速度を比較した。
【００６６】
試験は、Agie社製のAgieCut評価IISFF機械を用いて実施した。
【００６７】
試験条件は、以下の通りである。900N／mm2の強度を有する亜鉛めっき黄銅ワイヤに適したestcca25nnn300g230050基本技術により、試料に対してノズル圧を加えた。機械加工材料は、60mmの高さの鋼である。ワイヤの機械的張力は、10Nまで低下した。EDM速度は、ワイヤAの場合、2.515mm／分であり、ワイヤBの場合、2.500mm／分であった。従って、ワイヤBの場合、EDM速度の僅かな増大が認められた。
【００６８】
同じ機械を使用して、同じ材料、およびCuZn20黄銅コアおよびβ−相層を有するワイヤに適した技術estccw25nnn300h250050により、熱処理状態で、パラメータPの値を、1からワイヤの破損まで徐々に増加させ、ワイヤの力を12Nとし、最大速度を観察した。ワイヤAの場合（P=27）、2.79mm／分であり、ワイヤBの場合（P=19）、1.85mm／分であった。
【００６９】
ワイヤAがワイヤBよりも速やかに加工されるという事実は、米国特許第5,945,010号に記載の内容と一致する。
(試験5)
次に、ワイヤの最適なEDM速度を見出すため、破砕γ−相の厚さE4の影響を調査した。
【００７０】
本発明によるワイヤは、直径が0.9mmの銅コアから調製した。コアは、亜鉛でコーティングし、その後、引き延ばし処理を行い、直径が0.422mmで、亜鉛外部層の厚さが16乃至19μmの中間ワイヤを得た。中間ワイヤは、各種温度で、各時間熱処理し、異なる割合のβとγの相からなる外部層を得た。拡散処理の後、ワイヤを熱処理した。冷間引き延ばし処理によって、硬化状態で直径D1が0.25mmのEDMワイヤが得られた。γ−相表面4は、破砕され、β−相サブレイヤ3は、連続体のままであった。γ−相表面層4は、ワイヤの全ての表面を被覆しておらず、このγ−相表面層4の厚さE4を測定した。そのような層は、平均厚さ値ではなく、最大値で示した。
【００７１】
結果を以下の表2にまとめて示す。
【００７２】
【表２】
2008535668.tif 000004
過剰厚さE4の破砕γ−相表面層4には、機械加工の際に、ワイヤの初期破損が生じることがわかる。
【００７３】
前述の試験から、破砕γ−相表面層4は、厚さE4がワイヤの直径の8％未満であることが好ましいと推定できる。ワイヤの直径の2％のオーダーであることがより好ましい。
【００７４】
連続β−黄銅ダブレイヤ3は、厚さＥ3がワイヤの直径の5％から12％の範囲にあることが好ましく、6％に近いことがより好ましい。
【００７５】
そのような層が存在する場合、厚さＥ4が約6μｍで、ワイヤの直径が250μｍ（すなわち、直径の2％以上）の破砕γ−黄銅表面層4と、厚さＥ3が約15μｍ、すなわちワイヤの直径の約6％の厚さの連続β−黄銅サブレイヤ3とを有する、を提供することにより、良好な中庸が得られる。
【００７６】
前述のワイヤ2および3は、γ−黄銅表面層4の外部表面の酸化により、EDM速度が更に向上することを示している。図2には、平均厚さがE0の酸化層6が存在する場合を示す。
【００７７】
破砕γ−黄銅表面層4の予測できない一つの効果は、拡散ワイヤの表面に、極めて少量存在する場合であっても、破砕γ−黄銅表面層4は、表面酸化層を有する完全に拡散されたβ−相ワイヤに比べて、良好な電気的接点（touch）となることである。Agie評価II機械では、電気的接点は、極めて低いスパーク出力を示し、試料は、切断されることなく、正確に設置される。
【００７８】
破砕γ−相表面層4とβ−相サブレイヤ3を有するワイヤでは、γ相が完全に消失するまで拡散されたワイヤに比べて、電流導体の接触部の汚れが少ないことも示されている。破砕γ相は、少量でも、電流導体を清浄化することができると考えられる。電流導体の表面に設置されたいかなる酸化物および潤滑剤の残留物も、ワイヤの表面廃棄効果により、非平坦なワイヤ表面から除去することができる。
(試験6)
次に、低コストでありながら本発明の利点を有するワイヤを製作するという観点から、CuZn37黄銅コア（63＆銅および37％亜鉛）を有する、本発明によるワイヤの製造可能性について調べた。
【００７９】
満足されるワイヤは、比較的長い拡散処理時間と、比較的高い温度とを選定し、β−黄銅サブレイヤ3および破砕γ−相表面層4を形成することにより得られた。
【００８０】
このため、CuZn37黄銅ブランクは、0.827mmの直径に、9μmの亜鉛でコーティングされた後、外部温度から320℃まで、＋0.5℃／分の温度上昇勾配で、大気炉内で処理され、320℃で11時間保持され、320℃から外部温度まで、温度低下勾配-0.5℃／分で冷却される。その後、引き延ばし処理によって、直径Ｄ1は、0.25mmまで低下し、巻回の前に、ワイヤは、続けて緩和熱処理される。
【００８１】
本発明により得られる効果を比較するため、米国特許第5,945,010号に記載の方法で、試験用ワイヤ試料を製作した：
CuZn37黄銅ブランク（63％銅および37％亜鉛）を得る；
厚さが6μmの亜鉛コーティングを直径0.9mmの直径上に作製する；
177℃の大気炉内で熱処理を行い、拡散によって、検出可能な量のβ相を形成させずに、亜鉛をγ−黄銅に変換する；
0.25mmまで引き延ばし処理を行い、巻回前に、続けて緩和熱処理を実施する。
【００８２】
従来の未処理の黄銅EDMワイヤに比べて、米国特許第5,945,010号によるこのワイヤは、機械加工出力がより低くなるという利点を有するが、これらの利点は、EDM機械加工出力が増大すると認められなくなった。
【００８３】
追加の試験では、亜鉛コーティングの厚さを厚くすることにより、破砕γ−黄銅表面層4の平均厚さが増加した。しかしながら、得られるワイヤは脆く、オートスレッドの際にワイヤが曲げられるEDM加工には使用できないものであった。
【００８４】
次に、同じ操作条件下で、米国特許第5,945,010号による、CuZn37黄銅からなるコア2、および破砕γ−黄銅表面層4を有するワイヤと、CuZn37黄銅からなるコア2、β−黄銅サブレイヤ3、および破砕γ−黄銅表面層4を有する本発明によるワイヤについて、最大EDM速度を比較した。
【００８５】
【表３】
2008535668.tif 000005
β−黄銅中間サブレイヤ3が存在する場合、ワイヤの曲げの際の脆化が緩和される。従って、ワイヤの摩耗層の全厚さを増加させることができる。
【００８６】
CuZn37黄銅からなるコアを有するワイヤの場合、最大EDM速度が改善され、初期のワイヤ破損は、観察されなくなる。
【００８７】
本発明は、一例として示された実施例に限定されるものではなく、類似の変更は、本発明に含まれ、その一般的概念は、特許請求の範囲に属するものである。
【図面の簡単な説明】
【００８８】
【図１】本発明の一実施例によるEDMの概略斜視図である。
【図２】図1のEDMワイヤの拡大断面概略図である。
【図３】黄銅コアを有する本発明の一実施例によるEDMワイヤの縦断面図である。
【図４】銅コアを有する本発明の一実施例によるEDMワイヤの縦断面図である。
【図１】
2008535668.tif 000006
【図２】
2008535668.tif 000007
【図３】
2008535668.tif 000008
【図４】
2008535668.tif 000009
【誤訳訂正書】
【提出日】平成19年11月30日(2007.11.30)
【誤訳訂正１】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００３９
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００３９】
D0およびQは、亜鉛コートワイヤのコアの性質に依存する。約620゜Kから約680゜Kの温度範囲では、銅コアの場合、D0=4.98×10-4、Q＝129,500を選定することが可能であり、CuZn20黄銅コアの場合、D0=2.46×10-6、Q＝100,800を選定することが可能である。
【誤訳訂正２】
【訂正対象書類名】明細書
【訂正対象項目名】００６１
【訂正方法】変更
【訂正の内容】
【００６１】
【表１】
2008535668.tif 000010
最終的な試験ワイヤは、黄銅コア上に破砕γ−相を有し、米国特許第5,945,010号に記載の内容と合致することに留意する必要がある。
（試験2）
直径D1が0.25mmで、コア2がCuZn20黄銅からなり、明らかに非破砕のβ−相サブレイヤ3と、明確に破砕されたγ−相表面層4とによって被覆された、本発明によるワイヤAを準備した。このため、電解プロセスによって、直径が1.20mmのCuZn20黄銅ワイヤを29μｍの亜鉛でコーティングした。このワイヤを直径が0.827mmとなるように引き延ばした。これを大気雰囲気下で400℃の炉に2時間入れ、その後、温度を上げ、±1℃／分の勾配でワイヤを熱処理した。最後に、引き延ばし処理により、直径D1が0.25mmとなるように、ワイヤを拡散させた。ワイヤ上に得られたコーティング層は、全厚さが約20μｍであった。これは、ワイヤ表面のある位置に見えるβ−相サブレイヤ3で構成され、他の位置は、破砕γ−黄銅4で被覆された。従って、引き延ばしステップの間、β−黄銅サブレイヤ3には、引き延ばし操作の間、それ自体クラックが生じないことは明らかである。
【手続補正書】
【提出日】平成19年8月14日(2007.8.14)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
放電加工用の電極ワイヤであって、
銅、銅合金、または黄銅で構成されるコアと、
黄銅コーティングと、
を有し、
前記黄銅コーティングは、β−黄銅サブレイヤと、裂け目にβ黄銅を露出する破砕γ−黄銅構造を有する表面層との積層部を有することを特徴とする電極ワイヤ。
【請求項２】
β−黄銅の少なくとも一部は、前記γ−黄銅表面層の裂け目に充填されていることを特徴とする請求項1に記載の電極ワイヤ。
【請求項３】
前記β−黄銅サブレイヤは、連続層であることを特徴とする請求項1または2に記載の電極ワイヤ。
【請求項４】
前記破砕γ−黄銅表面層は、当該ワイヤの直径の8％未満の厚さを有し、好ましくは、当該ワイヤの直径の5％未満の厚さを有することを特徴とする請求項1に記載の電極ワイヤ。
【請求項５】
前記β−黄銅サブレイヤは、当該ワイヤの直径の5％から12％の範囲の厚さを有することを特徴とする請求項4に記載の電極ワイヤ。
【請求項６】
前記破砕γ−黄銅表面層と前記β−黄銅サブレイヤを合わせた厚さは、当該電極ワイヤの直径の約10％未満であることを特徴とする請求項5に記載の電極ワイヤ。
【請求項７】
前記破砕γ−黄銅表面層は、当該ワイヤの直径の約2％未満の厚さを有し、前記β−黄銅サブレイヤは、当該ワイヤの直径の約6％未満の厚さを有することを特徴とする請求項6に記載の電極ワイヤ。
【請求項８】
前記γ−黄銅表面層の外表面は、暗色に酸化されていることを特徴とする請求項1に記載の電極ワイヤ。
【請求項９】
当該ワイヤの前記γ−黄銅表面層の外表面は、酸化されているものの、光を反射する光沢のある外観を有することを特徴とする請求項1に記載の電極ワイヤ。
【請求項１０】
選択溶解によって測定される酸化層の平均厚さは、約100nmから約250nmの範囲であることを特徴とする請求項1に記載の電極ワイヤ。
【請求項１１】
前記酸化層は、実質的に亜鉛酸化物からなることを特徴とする請求項10に記載の電極ワイヤ。
【請求項１２】
前記コアは、亜鉛含有量が40％未満の黄銅で構成されることを特徴とする請求項1に記載の電極ワイヤ。
【請求項１３】
前記コアは、20％の亜鉛を含む黄銅で構成されることを特徴とする請求項12に記載の電極ワイヤ。
【請求項１４】
前記コアは、亜鉛含有量が約37％のCuZn37合金で構成されることを特徴とする請求項1に記載の電極ワイヤ。
【請求項１５】
前記コアは、銅で構成されることを特徴とする請求項1に記載の電極ワイヤ。
【請求項１６】
請求項1に記載の電極ワイヤを製作する方法であって、
a）銅または黄銅からなるコアを提供するステップと、
b）予備ブランクを形成するため、電解プロセスを用いて、前記コアを亜鉛の層で被覆するステップと、
c）可能であれば、前記予備ブランクを第1のワイヤ引き延ばし操作に供するステップと、
d）温度および時間を選定して、前記引き延ばされた予備ブランクを、約200℃から約400℃の範囲の炉内で、約2時間乃至約40時間熱処理して、前記亜鉛の被覆層と前記コアの銅または黄銅との間の拡散により、β−黄銅サブレイヤおよび表面酸化γ−黄銅表面層を有するブランクを形成するステップと、
e）前記拡散されたブランクを第2の冷間ワイヤ引き延ばし操作に供し、前記γ−黄銅表面層を破砕させて、前記ワイヤを最終直径にするステップと、
を有する方法。
【請求項１７】
前記第2のワイヤ引き延ばし操作によって、直径が約40％から約78％の範囲で減少することを特徴とする請求項16に記載の方法。
【請求項１８】
前記第1のワイヤ引き延ばし操作によって、直径が約40％から約60％の範囲で減少することを特徴とする請求項16に記載の方法。
【請求項１９】
前記熱処理ステップd）は、ステップe）の後の電極ワイヤに対する選択溶解によって測定された酸化層の平均厚さが、約100nmから約250nmの範囲となるように、温度と時間が選定された炉内で実施されることを特徴とする請求項16に記載の方法。
【請求項２０】
前記熱処理ステップd）は、大気中で実施され、前記γ−黄銅表面層の外表面に酸化物が形成されることを特徴とする請求項16に記載の方法。
【請求項２１】
前記熱処理ステップd）は、密閉されたまたは半密閉された覆い内に予備ブランクを取り囲むことにより、酸化が制限された状態で実施されることを特徴とする請求項16に記載の方法。
【国際調査報告】
2008535668.tif 000011
2008535668.tif 000012
2008535668.tif 000013
2008535668.tif 000014
2008535668.tif 000015
2008535668.tif 000016