(57)【要約】【課題】極低温を用いずに、高効率でＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物を回収する方法及び回収装置を提供する。【解決手段】本発明によると、ＩＦ７を含むガスと被フッ素化物とを接触させて、ＩＦ７をＩＦ５に変換し、前記ＩＦ５を含むガスを冷却して、ＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物として前記ＩＦ５を捕集するＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収方法が提供される。また、回収された前記ＩＦ５とフッ素とを反応させてＩＦ７を生成し、生成した前記ＩＦ７を半導体製造工程に再利用してもよい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＩＦ７を含むガスと被フッ素化物とを接触させて、ＩＦ７をＩＦ５に変換し、
前記ＩＦ５を含むガスを冷却して、ＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物として前記ＩＦ５を捕集することを特徴とするＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収方法。
【請求項２】
回収された前記ＩＦ５とフッ素とを反応させてＩＦ７を生成し、
生成した前記ＩＦ７を半導体製造工程に再利用することを特徴とする請求項１に記載のＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収方法。
【請求項３】
前記被フッ素化物は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｗ、Ｉから選ばれる少なくとも１種の元素を２０重量％以上含むことを特徴とする請求項１に記載のＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収方法。
【請求項４】
前記被フッ素化物が、Ｓｉであることを特徴とする請求項１乃至３の何れか一に記載のＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収方法。
【請求項５】
前記ＩＦ５を回収する温度が、−８０℃以上５０℃以下であることを特徴とする請求項１乃至４の何れか一に記載のＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収方法。
【請求項６】
被フッ素化物が充填され、ＩＦ７を導入する反応管と、
前記反応管と接続され、ＩＦ５を捕集する捕集装置と、
を備えることを特徴とするＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収装置。
【請求項７】
前記反応管は、ＩＦ７を使用する半導体製造装置に接続されたことを特徴とする請求項６に記載のＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収装置。
【請求項８】
前記被フッ素化物は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｗ、Ｉから選ばれる少なくとも１種の元素を２０重量％以上含むことを特徴とする請求項６又は７に記載のＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収装置。
【請求項９】
前記被フッ素化物が、Ｓｉであることを特徴とする請求項６乃至８の何れか一に記載のＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収装置。
【請求項１０】
前記捕集装置は、ＩＦ５を含むガスを−８０℃以上５０℃以下で冷却して、前記ＩＦ５を回収することを特徴とする請求項６乃至９の何れか一に記載のＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収装置。
【請求項１１】
回収された前記ＩＦ５とフッ素とを反応させてＩＦ７を生成するフッ化装置をさらに備えることを特徴とする請求項６乃至１０の何れか一に記載のＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、七フッ化ヨウ素由来（ＩＦ７）由来フッ化ヨウ素化合物の回収方法及び回収装置に関する。特に、本発明は、極低温を用いずにＩＦ７由来のフッ化ヨウ素化合物を回収する方法及び回収装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＦ７は、半導体製造プロセスのエッチングや、原子力産業におけるクリーニングに有用なガスの１つである。例えば、特許文献１には、ＩＦ７やＩＦ５を半導体製造プロセスのエッチングやクリーニング用のガスとして用いることが記載されている。一般に、ＩＦ７を用いたエッチング工程において、ＩＦ７の利用効率は５〜２０％と低いため、大部分のＩＦ７が排出ガスとして排気されていた。しかし、排出されるフッ化物は、このまま大気中に排出すると、地球温暖化の原因となる。また、またヨウ素はＩＦ７を製造する際のコスト割合が大きいため回収し、再利用することが望まれている。
【０００３】
排ガスからのフッ化物の回収方法として、例えば特許文献２には、低沸点の不活性ガス（液体窒素や液体アルゴンなど）を冷媒として使用した冷却トラップでフッ素系のガスを冷却捕集する方法が記載されている。しかし、他のフッ化物とは異なり、ＩＦ７を冷却捕集により回収するには、−２００℃程度の極低温にしなければならず、低温を維持するために装置に掛かる負担が大きくなる。また、ＩＦ７は半導体製造プロセスのように低圧条件では昇華しやすくなり、一般に用いられる−３０〜−８０℃程度の冷却トラップでは回収率が低下する。
【０００４】
一方、例えば特許文献３には、フッ化物を活性炭等の特定の吸着剤に吸着させ、加熱することによりフッ化物を脱離させて、不純物を除いたフッ化物を回収する方法が記載されている。しかし、他のフッ化物とは異なり、ＩＦ７は活性炭やゼオライト等の吸着剤と反応しやすく、吸着脱離によって吸着剤からＩＦ７を精製、再利用するのは困難である。
【０００５】
また、特許文献４には、フッ化ヨウ素をソーダライムなどの薬剤と反応させて除害する方法が記載されている。ＩＦ７やＩＦ５等のヨウ素フッ化物は高価な材料であるため、エッチング後の排ガスを湿式及び乾式の除害装置で除害することは経済的でない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−２３８９６号公報
【特許文献２】特開平９−１２９５６１号公報
【特許文献３】特開２０００−１１７０５２号公報
【特許文献４】特開２０１１−５４７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
このように、ＩＦ７は、他のフッ化物とは異なり、排ガスからの回収が困難であり、回収するにも非常に回収効率が低かった。このため、これまでは、排ガスからのＩＦ７の回収は一般には行われて来なかった。一方、経済性や地球環境の保全に対する要求から、高効率かつ地球環境に対する影響が少ない回収方法が望まれている。
【０００８】
本発明は、上述の問題を解決するものであって、極低温を用いずに、高効率でＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物を回収する方法及び回収装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、排ガスからＩＦ７を直接回収するのではなく、ガスの捕集温度が格段に高くてもよいＩＦ５として回収することにより、高効率かつ省エネルギーで回収可能であることを見出し、本発明に至った。ＩＦ５を捕集するために必要な冷却温度が、汎用的な冷却装置で冷却可能な温度であることに着目した、これまでに報告されていない回収方法である。
【００１０】
本発明の一実施形態によると、ＩＦ７を含むガスと被フッ素化物とを接触させて、ＩＦ７をＩＦ５に変換し、前記ＩＦ５を含むガスを冷却して、ＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物として前記ＩＦ５を捕集するＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収方法が提供される。
【００１１】
前記ＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収方法において、回収された前記ＩＦ５とフッ素とを反応させてＩＦ７を生成し、生成した前記ＩＦ７を半導体製造工程に再利用してもよい。
【００１２】
前記ＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収方法において、前記被フッ素化物は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｗ、Ｉから選ばれる少なくとも１種の元素を２０重量％以上含んでもよい。
【００１３】
前記ＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収方法において、前記被フッ素化物が、Ｓｉであってもよい。
【００１４】
前記ＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収方法において、前記ＩＦ５を回収する温度が、−８０℃以上５０℃以下であってもよい。
【００１５】
また、本発明の一実施形態によると、被フッ素化物が充填され、ＩＦ７を導入する反応管と、前記反応管と接続され、ＩＦ５を捕集する捕集装置と、を備えるＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収装置が提供される。
【００１６】
前記反応管は、ＩＦ７を使用する半導体製造装置に接続されたことを特徴とする請求項６に記載のＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収装置。
【００１７】
前記ＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収装置において、前記被フッ素化物は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｗ、Ｉから選ばれる少なくとも１種の元素を２０重量％以上含んでもよい。
【００１８】
前記ＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収装置において、前記被フッ素化物が、Ｓｉであってもよい。
【００１９】
前記ＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収装置において、前記捕集装置は、ＩＦ５を含むガスを−８０℃以上５０℃以下で冷却して、前記ＩＦ５を回収してもよい。
【００２０】
前記ＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収装置において、回収された前記ＩＦ５とフッ素とを反応させてＩＦ７を生成するフッ化装置をさらに備えてもよい。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、極低温を用いずに、高効率で七フッ化ヨウ素由来ガスを回収する方法及び回収装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の一実施形態に係るＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収装置の系統図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、図面を参照して本発明に係るＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収方法及び回収装置について説明する。但し、本発明のＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収方法及び回収装置は、以下に示す実施の形態及び実施例の記載内容に限定して解釈されるものではない。なお、本実施の形態及び実施例で参照する図面において、同一部分又は同様な機能を有する部分には同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。
【００２４】
本発明は、ＩＦ７とＩＦ５の蒸気圧の違いに着目し、ＩＦ７を被フッ素化物と接触させ、ＩＦ５に変換して、ＩＦ７由来のフッ化ヨウ素化合物を回収するものである。ＩＦ５は、ＩＦ７と比較して、高温（極低温ではない温度）でも固体として回収可能である。つまり、本発明は、汎用的な冷却装置で回収できるように、ＩＦ７をＩＦ５に変換することを特徴とする。
【００２５】
図１は本発明の一実施形態に係る回収装置の系統図である。回収装置１００は、被フッ素化物が充填され、ＩＦ７を導入する反応管１と、反応管１と接続され、ＩＦ５を捕集する捕集装置５と、を備える。反応管１は、ＩＦ７をＩＦ５に転化する転化塔である。反応管１には排ガス導入経路２を介して半導体装置（図示せず）に接続され、半導体製造工程により生じた排ガスが導入される。ここで、半導体製造工程は、例えば、ＩＦ７を用いたエッチング工程やエッチング装置のクリーニング工程等であり、未反応のＩＦ７と、反応生成物としてＩＦ５を含む排ガスが生じる。また、排ガスには、半導体製造工程に用いられるＨｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｘｅ、Ｋｒ、Ｎ２、Ｏ２等が含まれる。反応管１に導入される排ガスの量は、弁１１により制御される。
【００２６】
反応管１に充填される被フッ素化物は、自身がフッ化されることによりＩＦ７をＩＦ５に転化する物質である。本実施形態において、反応管１は被フッ素化物として、例えば、Ｓｉ、Ａｌ、Ｗ、Ｉから選ばれる少なくとも１種の元素を用いることができるが、これらに限定されるものではない。本実施形態において、被フッ素化物としては、半導体として汎用されるＳｉを好適に用いることができる。反応管１には、これらから選ばれる少なくとも１種の元素を２０重量％以上含むことが好ましい。より好ましくは５０重量％以上、さらに好ましくは８０重量％である。被フッ素化物に含まれる元素が２０重量％より少ないと、ＩＦ７からＩＦ５への十分な転化効率が得られず、好ましくない。
【００２７】
また、反応管１の外部には、加熱手段４としてヒータが配置される。加熱手段４により、反応管１の内部は、被フッ素化物によりＩＦ７をＩＦ５に転化するために十分な温度に維持される。ここで、ＩＦ７をＩＦ５に転化する温度は、充填する被フッ素化物やプロセス圧力により異なるが、反応速度を考慮すると、例えば２０℃以上３００℃以下であることが好ましい。被フッ素化物に応じて、最適な温度条件で、反応管１を運転することができる。なお、反応管１に排ガスを導入して、ＩＦ７をＩＦ５に転化する際に、同伴ガスとして、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｘｅ、Ｋｒ、Ｎ２等を適宜に用いることができる。
【００２８】
反応管１でのガスの滞留時間は、ＩＦ７からＩＦ５への変換が十分な時間であればよく、滞留時間を長くすることによる回収率への影響はみられない。また、ＩＦ７からＩＦ５への変換に必要な時間は流量に依存し、例えば、エッチング装置に取り付ける場合には、エッチング速度に依存する。一般的なエッチング装置に接続する場合、数分（３〜５分）程度となる。
【００２９】
反応管１において、ＩＦ７からＩＦ５へ転化したガスは、排ガス導出経路３を介して、捕集装置５へ導入される。排ガス導出経路３を介して捕集装置５へ導入されるガスの量は、弁１２により調整される。捕集装置５は、導入されたガスに含まれるＩＦ５を捕集するための装置であって、例えば、汎用的な冷却装置を用いることができる。捕集装置５には、例えば、チラー７から冷却するため液体を導入する導入経路８と、チラー７に冷却後の液体を導入する導入経路９が接続される。導入経路８には弁１４が配置され、導入経路９には弁１５が配置される。弁１４及び１５により、捕集装置５を冷却する温度を調整することが出来る。捕集装置５へ導入されたガスを所定の温度、例えば−８０℃以上５０℃以下で冷却することにより、ＩＦ５を液化捕集させ、ＩＦ５を捕集した後の排ガスは弁１３を経てガス導出経路６から流出する。
【００３０】
したがって、本発明においては、回収装置１００を用いることにより、反応管１において、ＩＦ７を含むガスと被フッ素化物とを接触させて、ＩＦ７をＩＦ５に変換する。生成したＩＦ５を含むガスを捕集装置５において冷却して、ＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物としてＩＦ５を捕集する。上述したように、従来は、排ガスに含まれるＩＦ７を液化して回収するために、極低温の冷却装置が必要であった。しかし、本発明においては、ＩＦ７をＩＦ５に転化することにより、汎用的な冷却装置で実現可能な温度範囲の冷却により、ガス中からＩＦ５を回収することができる。また反応管１、捕集装置５を複数備え切替えて使用することにより、連続的にヨウ素フッ化物を回収することも可能である。
【００３１】
なお、回収装置１００に、回収されたＩＦ５とフッ素とを反応させてＩＦ７を生成するフッ化装置をさらに備えてもよい。ＩＦ５をフッ化してＩＦ７を生成する方法については、様々な公知技術が知られている。回収装置１００に接続するフッ化装置としては、それらの公知技術を適用することができる。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例によって本発明を詳細に説明するが、本発明は係る実施例に限定されるものではない。実施例として、本発明をドライエッチング工程の排出ガスに適用し、反応管１の被フッ素化物にシリコン（Ｓｉ）を用いた例を実施例１〜６、活性アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を用いた例を実施例７〜実施例１２、ヨウ素（Ｉ２）を用いた例を実施例１３〜１７、参考例１、タングステン（Ｗ）を用いた例を実施例１８〜実施例２２として示す。また、比較例として反応管１を設置せずに、捕集装置５で回収した例を比較例１〜比較例４として示す。
【００３３】
［実施例１］
実施例１は、反応管１にはＳｉを充填し、ＩＦ７：ＩＦ５：Ｎ２の体積比が５０：１０：４０のガスを１００ｓｃｃｍで導入した。反応管１の温度を８０℃で転化し、捕集装置５を−５０℃としてＩＦ５を捕集した。
【００３４】
［実施例２］
実施例２として、導入するガスの総流量を３００ｓｃｃｍとしたこと以外は、実施例１と同様の条件でＩＦ５を捕集した。
【００３５】
［実施例３］
実施例３として、導入するガスのＩＦ７：ＩＦ５：Ｎ２の体積比を９０：１０：０としたこと以外は、実施例１と同様の条件でＩＦ５を捕集した。
【００３６】
［実施例４及び５］
実施例４及び５においては、捕集装置５の冷却温度を変更したこと以外は、実施例１と同様の条件でＩＦ５を捕集した。実施例４においては冷却温度を−２０℃とし、実施例４においては冷却温度を−１０℃とした。
【００３７】
［実施例６］
実施例６として、反応管１の温度を３０℃に変更したこと以外は、実施例１と同様の条件でＩＦ５を捕集した。
【００３８】
［実施例７］
実施例７は、反応管１にはＡｌ２Ｏ３を充填し、ＩＦ７：ＩＦ５：Ｎ２の体積比が５０：１０：４０のガスを１００ｓｃｃｍで導入した。反応管１の温度を８０℃で転化し、捕集装置５を−５０℃としてＩＦ５を捕集した。
【００３９】
［実施例８］
実施例８として、導入するガスの総流量を３００ｓｃｃｍとしたこと以外は、実施例７と同様の条件でＩＦ５を捕集した。
【００４０】
［実施例９］
実施例９として、導入するガスのＩＦ７：ＩＦ５：Ｎ２の体積比を９０：１０：０としたこと以外は、実施例７と同様の条件でＩＦ５を捕集した。
【００４１】
［実施例１０及び１１］
実施例１０及び１１においては、捕集装置５の冷却温度を変更したこと以外は、実施例７と同様の条件でＩＦ５を捕集した。実施例１０においては冷却温度を−２０℃とし、実施例１１においては冷却温度を−１０℃とした。
【００４２】
［実施例１２］
実施例１２として、反応管１の温度を３０℃に変更したこと以外は、実施例７と同様の条件でＩＦ５を捕集した。
【００４３】
［実施例１３］
実施例１３は、反応管１にはＩ２を充填し、ＩＦ７：ＩＦ５：Ｎ２の体積比が５０：１０：４０のガスを１００ｓｃｃｍで導入した。反応管１の温度を３００℃で転化し、捕集装置５を−５０℃としてＩＦ５を捕集した。
【００４４】
［実施例１４］
実施例１４として、導入するガスの総流量を３００ｓｃｃｍとしたこと以外は、実施例１３と同様の条件でＩＦ５を捕集した。
【００４５】
［実施例１５］
実施例１５として、導入するガスのＩＦ７：ＩＦ５：Ｎ２の体積比を９０：１０：０としたこと以外は、実施例１３と同様の条件でＩＦ５を捕集した。
【００４６】
［実施例１６］
実施例１６においては、捕集装置５の冷却温度を−２０℃に変更したこと以外は、実施例１３と同様の条件でＩＦ５を捕集した。
【００４７】
［実施例１７］
実施例１７として、反応管１の温度を変更したこと以外は、実施例１３と同様の条件でＩＦ５を捕集した。実施例１７においては反応管１の温度を２００℃とした。
【００４８】
［実施例１８］
実施例１８は、反応管１にはＷを充填し、ＩＦ７：ＩＦ５：Ｎ２の体積比が５０：１０：４０のガスを１００ｓｃｃｍで導入した。反応管１の温度を１００℃で転化し、捕集装置５を−５０℃としてＩＦ５を捕集した。
【００４９】
［実施例１９］
実施例１９として、導入するガスの総流量を３００ｓｃｃｍとしたこと以外は、実施例１８と同様の条件でＩＦ５を捕集した。
【００５０】
［実施例２０］
実施例２０として、導入するガスのＩＦ７：ＩＦ５：Ｎ２の体積比を９０：１０：０としたこと以外は、実施例１８と同様の条件でＩＦ５を捕集した。
【００５１】
［実施例２１及び２２］
実施例２１及び２２においては、捕集装置５の冷却温度を変更したこと以外は、実施例１８と同様の条件でＩＦ５を捕集した。実施例２１においては冷却温度を−２０℃とし、実施例２２においては冷却温度を−１０℃とした。
【００５２】
［参考例１］
参考例１として、反応管１の温度を３０℃に変更したこと以外は、実施例１７と同様の条件でＩＦ５を捕集した。
【００５３】
［比較例１〜比較例４］
比較例１〜比較例４は、反応管１を用いず、ＩＦ７：ＩＦ５：Ｎ２の体積比が５０：１０：４０のガスを１００ｓｃｃｍで捕集装置５に導入した。捕集装置５の温度を比較例１では−５０℃、比較例２では−１００℃、比較例３では−１９６℃、比較例４では−１０℃としてＩＦ５を捕集した。
【００５４】
実施例１〜２２、参考例１及び比較例１〜比較例４でのＩＦ５の回収率及び回収ガス中のＩＦ５の純度を表１にまとめる。
【表１】
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【００５５】
実施例では、捕集装置５の冷却温度を、−１０℃とした場合にも９０％以上のＩＦ５の回収率を実現したが、比較例１の−５０℃の条件では４０％の回収率にとどまり、比較例４の−１０℃の条件ではＩＦ５が回収できなかった。また、比較例２及び３から明らかなように、ＩＦ７をＩＦ５に転化せずに、９９％以上の回収率とするためには、−１００℃で冷却して捕集する必要があった。
【００５６】
被フッ化物としてＳｉを用いた実施例１〜３においては、反応管１に導入するガスの総流量やガス中のＩＦ７の割合を大きくしてもＩＦ５の回収率及び純度に変化は認められなかった。一方、捕集装置５の冷却温度を高くした実施例４及び５においては、ＩＦ５の回収率の僅かな低下が認められた。また、反応管１の温度を３０℃とした実施例６においては、ＩＦ５の回収率及び純度に変化は認められなかった。
【００５７】
被フッ化物としてＡｌ２Ｏ３を用いた実施例７においては、実施例１〜３とＩＦ５の回収率及び純度に変化は認められなかった。反応管１に導入するガスの総流量を３００ｓｃｃｍとした実施例８においては、ＩＦ５の回収率の僅かな低下が認められた。一方、反応管１に導入するガス中のＩＦ７の割合を大きくした実施例９においては、ＩＦ５の回収率及び純度に変化は認められなかった。捕集装置５の冷却温度を高くした実施例１０及び１１においては、実施例４及び５と同様に、ＩＦ５の回収率の僅かな低下が認められた。被フッ化物としてＡｌ２Ｏ３を用いた実施例１２においては、反応管１の温度を３０℃とした場合、ＩＦ５の回収率の低下が認められたが、比較例１の２倍の回収率が得られた。
【００５８】
被フッ化物としてＩ２を用いた実施例１３においては、実施例１〜３とＩＦ５の回収率及び純度に変化は認められなかった。反応管１に導入するガスの総流量を３００ｓｃｃｍとした実施例１４においては、実施例８と同様に、ＩＦ５の回収率の僅かな低下が認められた。反応管１に導入するガス中のＩＦ７の割合を大きくした実施例１５においては、ＩＦ５の回収率及び純度に変化は認められなかった。捕集装置５の冷却温度を−２０℃にした実施例１６においては、実施例４及び１０と同様に、ＩＦ５の回収率の僅かな低下が認められた。反応管１の温度を２００℃とした実施例１７では、ＩＦ５の回収率が僅かに低下した。反応管１の温度を３０℃とした参考例１では、ＩＦ５の回収率が３０％程度となった。しかし、参考例１においても回収ガス中のＩＦ５純度９９％を超え、本願実施例と同等である。参考例１においては添加塔での反応温度が低いため、反応時間を十分に長くすることにより、本願実施例と同様の高い回収率を実現することができる。なお、被フッ化物としてＩ２を使用した場合、ＩＦ５が生成されて回収される。本実施例において、回収率は反応管１の被フッ化物の質量減少分を総回収量から引いて算出した。
【００５９】
被フッ化物としてＷを用いた実施例１８においては、実施例１〜３よりもＩＦ５の回収率の僅かな低下が認められた。反応管１に導入するガスの総流量を３００ｓｃｃｍとした実施例１９においては、実施例８及び１４と同様に、ＩＦ５の回収率の僅かな低下が認められた。一方、反応管１に導入するガス中のＩＦ７の割合を大きくした実施例２０においては、実施例１８に対して、ＩＦ５の回収率が向上した。捕集装置５の冷却温度を高くした実施例２１及び２２においては、実施例４及び５と同様に、ＩＦ５の回収率の僅かな低下が認められた。
【００６０】
なお、被フッ化物としてＷを用いた実施例１９〜２２においては、回収ガス中のＩＦ５の純度が低下した。被フッ化物としてＷを用いた場合、ＩＦ７との反応は、以下のように進行する。
W ＋ 3IF7 → WF6+ 3IF5
したがって、被フッ化物としてＷを用いた場合、ＩＦ５とともにＷＦ６も固体として捕集されるため、ＩＦ５の純度が低下する。
【００６１】
また、上述した実施例において、反応管１の温度が低い場合に回収率が低下するのは、ＩＦ７からＩＦ５へ転化する反応速度が低下して、反応時間が不足するためであると考えられる。一方、捕集装置５の冷却温度を高くすると、ＩＦ５の回収率が低下するのは、固体のＩＦ５が昇華するためである。
【００６２】
以上説明したように、本発明に係るＩＦ７由来フッ化ヨウ素化合物の回収方法及び回収装置を用いることにより、極低温を用いずに、高効率で七フッ化ヨウ素由来ガスを回収することができる。
【符号の説明】
【００６３】
１：反応管、２：排ガス導入経路、３：排ガス導出経路、４：加熱手段、５：捕集装置、６：ガス導出経路、７：チラー、８：導入経路、９：導入経路、１１：弁、１２：弁、１３：弁、１４：弁、１５：弁、１００：回収装置
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明は、半導体素子製造における金属膜のエッチングによる微細加工に有用である。
【図１】
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