(57)【要約】【課題】高強度で平滑性に優れる磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法を提供する。【解決手段】心材の両面に皮材をクラッドした磁気ディスク用アルミニウム合金基板であって、皮材はＭｇ：３．０〜６．０ｍａｓｓ％（以下、「％」）、Ｃｕ：０．００５〜０．１５０％、Ｚｎ：０．０５〜０．６０％、Ｃｒ：０．０１〜０．３０％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３０％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３０％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなり、前記心材はＭｇ：３．０〜６．０％、Ｍｎ：１．０〜２．０％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなり、心材の金属組織中に円相当直径０．０５〜１．００μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物が３０個／１００μｍ３以上分散していることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
心材の両面に皮材をクラッドした磁気ディスク用アルミニウム合金基板であって、前記皮材はＭｇ：３．０〜６．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．０５〜０．６０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１０〜０．３００ｍａｓｓ％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３０ｍａｓｓ％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなり、前記心材はＭｇ：３．０〜６．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：１．０〜２．０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなり、心材の金属組織中に円相当直径０．０５〜１．００μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物が３０個／１００μｍ３以上分散していることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
【請求項２】
心材の両面に皮材をクラッドした磁気ディスク用アルミニウム合金基板であって、前記皮材はＭｇ：３．０〜６．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．０５〜０．６０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１０〜０．３００ｍａｓｓ％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３０ｍａｓｓ％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなり、前記心材はＭｇ：３．０〜６．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：１．０〜２．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０５〜０．３０ｍａｓｓ％、Ｚｒ：０．０５〜０．３０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなり、心材の金属組織中に円相当直径０．０５〜１．００μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物が３０個／１００μｍ３以上分散していることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記心材と皮材の合わせ材を均質化処理する均質化処理工程と、均質化処理材を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延材を冷間圧延する冷間圧延工程を含み、前記均質化処理工程において、前記合わせ材を５００℃を超え５６０℃以下の温度で１〜２０時間保持し、前記熱間圧延工程において圧延開始温度を５００℃未満とすることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高強度で平滑性に優れる磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
コンピュータの記憶装置に用いられるアルミニウム合金製磁気ディスクは、良好なメッキ性を有することとともに機械的特性や加工性が優れたＪＩＳ５０８６（Ｍｇ：３．５〜４．５ｍａｓｓ％、Ｆｅ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：０．４０ｍａｓｓ％以下、Ｍｎ：０．２０〜０．７０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０５〜０．２５ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｔｉ：０．１５ｍａｓｓ％以下、Ｚｎ：０．２５ｍａｓｓ％以下を含有し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなる）を用いたアルミニウム合金基板、ＪＩＳ５０８６中の不純物であるＦｅ、Ｓｉ等を制限しマトリックス（母相）中の金属間化合物を小さくしたアルミニウム合金基板、或いは、ＣｕやＺｎを意識的に添加してメッキ性を改善したアルミニウム合金基板等から製造されている。
【０００３】
一般的なアルミニウム合金製磁気ディスクは、まず円環状アルミニウム合金基板を作製し、次いで該合金基板表面に磁性体を付着させることにより製造されている。
【０００４】
例えば前記ＪＩＳ５０８６合金によるアルミニウム合金製磁気ディスクは以下の工程により製造される。まず、鋳塊を熱間圧延し、次いで焼鈍を施しながら冷間圧延し圧延材を作製する。次に、該圧延材を円環状に打抜き、円環状のアルミニウム合金板を積層し、両面から加圧して平坦化する焼鈍（加圧焼鈍）を行う工程により、円環状アルミニウム合金基板が作製される。
【０００５】
このようにして作製された円環状アルミニウム合金基板に、前処理として切削加工、研削加工、脱脂、エッチング、ジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施し、次いで下地処理として硬質非磁性金属であるＮｉ−Ｐを無電解メッキし、該メッキ表面にポリッシングを施した後、磁性体をスパッタリングしてアルミニウム合金製磁気ディスクが製造される。
【０００６】
ところで、近年、磁気ディスクには、マルチメディア等のニーズから大容量化及び高密度化が求められている。大容量化のためには、記憶装置に搭載される磁気ディスクの枚数が増加しており、それに伴い磁気ディスクの薄肉化も求められている。しかしながら、磁気ディスク用アルミニウム合金基板を薄肉化すると強度が低下してしまうため、アルミニウム合金基板の高強度化が求められている。
【０００７】
また、磁気ディスクの記録密度の高密度化には、磁気ディスクに対する磁気ヘッドの浮上量をより少なく、かつより安定させる必要がある。このためには、磁気ディスク用アルミニウム合金基板には高い平滑性が求められる。
【０００８】
このような実情から、近年ではアルミニウム合金基板の高強度化と高い平滑性が強く望まれ、様々な検討がなされている
【０００９】
特許文献１には、Ａｌ−Ｍｇ系合金にＭｎを０．０５〜１ｍａｓｓ％添加し、最終の冷間圧延の加工率を１０〜５０％とすることで、アルミニウム合金基板の再結晶温度を上げ、未再結晶組織とし高強度化させる高強度磁気ディスク用Ａｌサブストレートの製造方法が記載されている。
【００１０】
特許文献２には、不純物元素の含有を極力抑えたＡｌ−Ｍｇ系合金の皮材と、皮材と組成が近い心材をクラッドすることで、平滑性を向上させた磁気ディスク用アルミニウム基合金板及びその製造方法が記載されている。
【００１１】
特許文献３には、Ａｌ−Ｍｇ系合金に再結晶温度を上げる効果を有するＺｒを添加した心材に、不純物元素の含有を極力抑えたＡｌ−Ｍｇ系合金の皮材をクラッドすることで、加圧焼鈍時に皮材を再結晶組織に心材を未再結晶組織として、高強度化を図り、かつ平滑性を向上させた磁気ディスク用アルミニウム基合金板及びその製造方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開昭６３−２２３１５０号公報
【特許文献２】特開平１０−３１０８３６
【特許文献３】特開昭６１−０１２８４５号公報
【００１３】
しかしながら、特許文献１に開示されている方法では、Ｍｎの添加量が多いため、粗大なＡｌ−Ｆｅ−Ｍｎ系の金属間化合物がアルミニウム合金基板表面に多数存在し、メッキ前処理時に脱落して大きなピット（窪み）が発生し、メッキ表面の平滑性が低下する問題があった。
【００１４】
特許文献２、３に開示されているようにクラッド材とすることで、メッキ表面の平滑性は向上するが強度が不十分な場合があった。そこで、高い強度とすることを必要とし、平滑性の点でも十分ではないという問題が残った。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明は、上述の従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、高強度で平滑性に優れ、メッキ性を損なわず、機械的特性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金基板の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者らは、クラッド材の皮材と心材の成分と心材のＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の分布状態と強度、平滑性の関係について鋭意調査研究した。その結果、不純物元素の含有量を極力抑えたＡｌ−Ｍｇ系合金を皮材に用い、Ａｌ−Ｍｇ−Ｍｎ系合金を心材に用いることにより、心材のＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の分布を制御することで高い強度と平滑性が得られることを見出した。
【００１７】
本発明は請求項１において、心材の両面に皮材をクラッドした磁気ディスク用アルミニウム合金基板であって、前記皮材はＭｇ：３．０〜６．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．０５〜０．６０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１０〜０．３００ｍａｓｓ％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３０ｍａｓｓ％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなり、前記心材はＭｇ：３．０〜６．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：１．０〜２．０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなり、心材の金属組織中に円相当直径０．０５〜１．００μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物が３０個／１００μｍ３以上分散していることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板とした。
【００１８】
また、本発明は請求項２において、心材の両面に皮材をクラッドした磁気ディスク用アルミニウム合金基板であって、前記皮材はＭｇ：３．０〜６．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．０５〜０．６０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１０〜０．３００ｍａｓｓ％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３０ｍａｓｓ％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなり、前記心材はＭｇ：３．０〜６．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：１．０〜２．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０５〜０．３０ｍａｓｓ％、Ｚｒ：０．０５〜０．３０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなり、心材の金属組織中に円相当直径０．０５〜１．００μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物が３０個／１００μｍ３以上分散していることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板とした。
【００１９】
更に本発明は請求項３において、請求項１又は２に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記心材と皮材の合わせ材を均質化処理する均質化処理工程と、均質化処理材を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延材を冷間圧延する冷間圧延工程を含み、前記均質化処理工程において、前記合わせ材を５００℃を超え５６０℃以下の温度で１〜２０時間保持し、前記熱間圧延工程において圧延開始温度を５００℃未満とすることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法とした。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、高強度で平滑性に優れるため、高容量化及び高密度化、薄肉化が可能な磁気ディスク用アルミニウム合金基板を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明に係るアルミニウム合金基板の製造工程から磁気ディスクの製造に至る工程のフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明を詳細に説明する。
先ず、アルミニウム合金基板の製造工程から磁気ディスクの製造工程を図１に示すフローに従って説明する。
【００２３】
１．製造工程
（１）まず、ステップ１のアルミニウム合金の調整において、必要に応じたアルミニウム合金に配合する。例えば後述する表１に示す成分組成のアルミニウム合金に配合する。
（２）次に、ステップ２の心材の作製において、ステップ１で配合したアルミニウム合金を鋳造し、更に鋳塊の面削を行って心材とする。
（３）次に、ステップ３の皮材の作製において、配合したアルミニウム合金を鋳造し、鋳塊の面削を行い、更に均質化処理を行なう。ここで、均質化処理は必須ではない。均質化処理後に、熱間圧延して皮材とする。
（４）次に、ステップ４の合わせ材の均質化処理において、心材と皮材を合わせて合わせ材とし、更に合わせ材を均質化処理する。
（５）次に、ステップ５の熱間圧延において、均質化処理した合わせ材を熱間圧延して板材とする。
（６）次に、ステップ６の冷間圧延において、熱間圧延した板材を冷間圧延してアルミニウム合金圧延板とする。なお、冷間圧延中又はその前に中間焼鈍を行なってもよい。
（７）次に、ステップ７のディスクブランクの作製において、アルミニウム合金圧延板を円環状に打ち抜き、ディスクブランクを作製する。
（８）次に、ステップ８の加圧平坦化処理において、ディスクブランクを加圧焼鈍することにより平坦化してアルミニウム合金基板を作製する。
（９）次に、ステップ９の研削加工において、アルミニウム合金基板に切削加工と研削加工を施し、更に、脱脂処理とエッチング処理を施す。
（１０）次に、ステップ１０のジンケート処理において、磁気ディスク用アルミニウム合金基板表面にジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施す。
（１１）次に、ステップ１１の下地メッキ処理において、ジンケート処理した基板表面に下地処理（Ｎｉ−Ｐメッキ）を施す。
（１２）次に、ステップ１２の磁性体の付着工程において、下地メッキ処理した基板表面にスパッタリングによって磁性体を付着させて磁気ディスクとする。
【００２４】
２．心材
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板の心材について説明する。
心材を構成するアルミニウム合金は、Ｍｇ：３．０〜６．０ｍａｓｓ％（質量％ともいう。以下、単に「％」と記す）、Ｍｎ：１．０〜２．０％を含有し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなる。
【００２５】
Ｍｇ：３．０〜６．０％
Ｍｇは、主としてアルミニウム合金基板の強度を向上させる効果を有する元素である。
Ｍｇの含有量が３．０％未満ではその効果が十分に得られず、６．０％を超えると熱間圧延時の変形抵抗が大きくなり圧延荷重が増加し、圧延負荷が圧延機の能力を超えてしまうような場合には圧延できなくなる。従って、Ｍｇの含有量は３．０〜６．０％とする。Ｍｇの含有量は、強度及び製造の容易さの兼合いから３．５〜５．５％とするのが好ましい。
【００２６】
Ｍｎ：１．０〜２．０％
Ｍｎは、微細なＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物として生成され、又は、マトリックスに一部固溶して、加圧焼鈍時に再結晶粒の粗大化を抑制する効果を発揮し、強度などの機械的特性を向上させる元素である。Ｍｎ含有量が１．０％未満では、上記効果が十分に得られない。一方、Ｍｎ含有量が２．０％を超えても上記効果は飽和し、それ以上の顕著な改善効果が得られない。好ましいＭｎ含有量は、１．４〜１．８％である。
【００２７】
心材の強度を更に向上させるために、ＣｒとＺｒの両方を、又は一方を更に加えてもよい。
Ｃｒ：０．０５〜０．３０％
Ｃｒは微細な金属間化合物として生成され、又はマトリックスに一部固溶して、加圧焼鈍時に再結晶粒の粗大化を抑制する効果を発揮し、強度などの機械的特性を向上させる元素である。Ｃｒ含有量が０．０５％未満では、上記効果が十分に得られない。一方、Ｃｒ含有量が０．３％を超えても上記効果は飽和し、それ以上の顕著な改善効果が得られない。なお、Ｃｒと共にＺｒを共存させることにより、上記効果は更に大きくなる。
【００２８】
Ｚｒ：０．０５〜０．３０％
Ｚｒは微細な金属間化合物として生成され、又はマトリックスに一部固溶して、加圧焼鈍時に再結晶粒の粗大化を抑制する効果を発揮し、強度などの機械的特性を向上させる元素である。Ｚｒ含有量が０．０５％未満では上記効果が十分に得られない。一方、Ｚｒ含有量が０．３％を超えても上記効果は飽和し、それ以上の顕著な改善効果が得られない。上述のように、ＺｒとＣｒとを共存させることにより、上記効果は更に大きくなる。
【００２９】
不可避的不純物
上記各元素の他は、Ａｌ及び不可避的不純物である。不可避的不純物としては、例えばＳｉ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｇａ、Ｂ等が挙げられる。ここで、ＳｉとＦｅが共に０．３％以下で、それ以外の元素がそれぞれ０．０５％以下であれば、本発明で得られるアルミニウム合金基板としてその特性を損なうことはない。
【００３０】
３．皮材
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板の皮材について説明する。
皮材を構成するアルミニウム合金は、Ｍｇ：３．０〜６．０％、Ｃｕ：０．００５〜０．１５０％、Ｚｎ：０．０５〜０．６０％、Ｃｒ：０．０１〜０．３０％、Ｓｉ：０．００１〜０．０３０％、Ｆｅ：０．００１〜０．０３０％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなる。
【００３１】
Ｍｇ：３．０〜６．０％
Ｍｇは、主としてアルミニウム合金基板の強度を向上させる効果を有する元素である。Ｍｇの含有量を３．０〜６．０％に規定した理由は、３．０％未満では強度が不十分であり、６．０％を超えると熱間圧延時の変形抵抗が大きくなり圧延荷重が増加し、圧延負荷が圧延機の能力を超えてしまうような場合には圧延できなくなる。Ｍｇの含有量は、強度及び製造の容易さの兼合いから３．５〜５．５％とするのが好ましい。
【００３２】
Ｃｕ：０．００５〜０．１５０％
Ｃｕは、ジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させる効果を有する元素である。このような効果により、次工程のＮｉ−Ｐからなるメッキ表面の平滑性を向上させることができる。
【００３３】
Ｃｕの含有量を０．００５〜０．１５０％に規定した理由は、以下の通りである。０．００５％未満では、上記効果が十分に得られない。一方、０．１５０％を超えると粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が生成して、メッキ処理後ピットが発生し平滑性が低下する。更に、０．１５０％を超えると、材料自体の耐食性を低下させるため、ジンケート処理により生成するジンケート皮膜が不均一となり、メッキの密着性や平滑性が低下する。好ましいＣｕ含有量は、０．００５〜０．１００％である。
【００３４】
Ｚｎ：０．０５〜０．６０％
Ｚｎは、Ｃｕと同様にジンケート処理時のＡｌ溶解量を減少させ、またジンケート皮膜を均一に、薄く、緻密に付着させ、次工程のメッキ表面の平滑性を向上させる効果を有する元素である。
【００３５】
Ｚｎの含有量を０．０５〜０．６％に規定した理由は、以下の通りである。０．０５％未満では上記効果が十分に得られない。一方、０．６０％を超えると、粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が生成して、メッキ処理後ピットが発生し平滑性が低下する。更に、０．６０％を超えると、材料自体の加工性や耐食性を低下させる。好ましいＺｎ含有量は、０．０５〜０．５０％である。
【００３６】
Ｃｒ：０．０１０〜０．３００％
Ｃｒは、鋳造時に微細な金属間化合物を生成するが、一部はマトリックスに固溶して強度向上に寄与する。また、切削性と研削性を向上させ、更に再結晶組織を微細にして、メッキ層の密着性を向上させる効果を発揮する。
【００３７】
Ｃｒの含有量を０．０１０〜０．３００％に規定した理由は、以下の通りである。０．０１０％未満では上記効果が十分に得られない。一方、０．３００％を超えると鋳造時に過剰分が晶出すると同時に粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物が生成し、エッチング時、ジンケート処理時、切削や研削加工時において、金属間化合物が脱落して大きなピットが発生し、メッキ面の平滑性が低下する。好ましいＣｒ含有量は、０．０１０〜０．２００％である。
【００３８】
Ｓｉ：０．００１〜０．０３０％
Ｓｉは本発明の必須元素であるＭｇと結合し、メッキ層において欠陥となる金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にＳｉが含有されることは好ましくない。しかしながら、Ｓｉはアルミニウム地金に不可避的不純物として存在する元素である。アルミニウム合金の組成調整には純度の高い、例えば純度９９．９％以上のアルミニウム地金を採用するが、このような地金にもＳｉが不可避的に含有する。アルミニウム地金からＳｉを０．００１％未満まで取り除くことはアルミニウム地金を高純度に精錬することとなり、コスト高を招く。一方、Ｓｉの含有量が０．０３０％を超えると粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が生成して、ピットなどの発生原因になる。従ってＳｉの含有量が０．０３％以下となるよう調整する。好ましいＳｉ含有量は、０．００１％以上０．０２５％未満である。
【００３９】
Ｆｅ：０．００１〜０．０３０％
Ｆｅはアルミニウム中には殆ど固溶せず、Ａｌ−Ｆｅ系金属間化合物としてアルミニウム地金中に存在する。このアルミニウム地金中に存在するＦｅは、本発明の必須元素であるＡｌと結合し、メッキ層において欠陥となる金属間化合物を生成するため、アルミニウム合金中にＦｅが含有されることは好ましくない。しかしながら、Ｆｅを０．００１％未満まで取り除くのはアルミニウム地金を高純度に精錬することになりコスト高を招く。一方、Ｆｅ含有量が０．０３％を超えると粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が生成して、ピットなどの発生原因になる。好ましいＦｅ含有量は、０．００１〜０．０２５％である。
【００４０】
Ｂｅ：０．０００１〜０．００５０％
Ｍｇを含有するアルミニウム合金は、一般にその鋳造時において、Ｍｇの溶湯酸化を抑制するため微量のＢｅを添加する。従って、本発明のアルミニウム合金においても、微量のＢｅを添加することは許容される。但し、Ｂｅ添加量が０．０００１％未満では、上記効果が得られない。一方、Ｂｅ添加量が０．００５０％を超えても上記効果は飽和し、それ以上の顕著な改善効果が得られない。従って、Ｂｅを添加する場合のＢｅ添加量は、０．０００１〜０．００５０％とするのが好ましく、０．０００１〜０．００２５％とするのが更に好ましい。
【００４１】
不可避的不純物
上記各元素の他は、Ａｌ及び不可避的不純物である。不可避的不純物としては、上記Ｓｉ、Ｆｅを除く、例えばＴｉ、Ｖ、Ｇａ、Ｂ等が挙げられる。ここで、これらの元素がそれぞれ０．０５％以下であれば、本発明で得られるアルミニウム合金基板としてその特性を損なうことはない。
【００４２】
４．心材のＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の分布状態
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板の心材におけるＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の分布状態について説明する。
上記のように、心材の金属組織中において、０．０５〜１．００μｍの円相当直径を有するＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物が３０個／１００μｍ３以上、好ましくは１００個／１００μｍ３以上の体積密度で分散する。これにより、加圧焼鈍時において再結晶粒の粗大化が抑制され、強度などの機械的特性を向上させることができる。円相当直径０．０５〜１．００μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の分散密度が３０個／１００μｍ３未満であって、分散する他のＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の円相当直径が０．０５μｍ未満の場合には、加圧焼鈍時に再結晶粒が粗大化し、強度が低下する。一方、円相当直径０．０５〜１．００μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の分散密度が３０個／１００μｍ３未満であって、分散する他のＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の円相当直径が１．００μｍを超える場合には、加圧焼鈍時に再結晶粒が粗大化し、強度が低下する。なお、円相当直径０．０５〜１．００μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の分散密度の上限は特に規定されるものではないが、アルミニウム合金の組成と製造工程によって自ずとこの上限は決まり、本発明で採用する合金組成と製造工程によれば、２０００個／１００μｍ３が分散密度の上限となる。
【００４３】
心材の金属組織中に分散するＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物のうち、円相当直径が０．０５μｍ未満のものと１．００μｍを超えるものについては、加圧焼鈍の際に再結晶粒の粗大化を十分に抑制することができないため、分散密度の対象から外した。
【００４４】
５．心材の結晶組織と強度及び平坦度
クラッド材の強度の大半は、心材が担っている。心材の強度はその結晶粒径が小さいほど高くなることから、心材の結晶粒径は４０μｍ以下とすることが好ましく、３０μｍ以下とするのがより好ましい。心材の結晶粒径が４０μｍを超える場合は、十分な強度が得られない。また、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板の心材と皮材の組織は、平坦度の観点から歪が少ない再結晶組織とすることが好ましい。
【００４５】
６．磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法
次に、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法について詳細に説明する。この製造方法における各ステップは図１に示す通りであり、各ステップは、心材のＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の分布状態に関係する。本発明者らは、ステップ４の心材と皮材の合わせ材の均質化処理時の保持温度と保持時間、ならびに、ステップ５の熱間圧延の開始温度に特に注目した。
【００４６】
ステップ１
心材用及び皮材用のアルミニウム合金は、従来のように溶解炉にアルミニウム地金等を投入し、加熱・溶融することによって調製される。
【００４７】
ステップ２
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板を圧延圧接法で製造する場合、図１に示すステップ２の心材には、例えば、半連続鋳造（ＤＣ鋳造）法で調製した鋳塊を面削したものを用いる。鋳造後、面削や切削等の機械的除去やアルカリ洗浄等の化学的除去を行ってＭｇＯなどの酸化皮膜を除去しておくと、後の皮材との圧接が良好になされる。
【００４８】
ステップ３
ステップ３の皮材はＤＣ鋳造法で得た鋳塊を面削し、均質化処理したのち、熱間圧延して所定寸法の板材とする。均質化処理は行わなくても良いが、実施する場合には３５０〜５５０℃で１時間以上等の条件で行うことが好ましい。熱間圧延をするに当たっては、特にその条件は限定されるものではなく、熱間圧延開始温度を３５０〜５００℃とし、熱間圧延終了温度は２６０〜３８０℃とすることが好ましい。また、熱間圧延後の素板を硝酸や苛性ソーダ等で素洗いすると、熱間加工で生成したＭｇＯなどの酸化皮膜が除去され、心材との圧接が良好になされる。
【００４９】
ステップ４
本発明において、心材と皮材をクラッドするには種々の方法が適用できる。例えば、ブレージングシートの製造等に通常使用される圧延圧接法が挙げられる。この圧延圧接法においては、心材と皮材の合わせ材に、均質化処理、熱間圧延、冷間圧延をこの順序で施すことにより行われる。
【００５０】
本発明において、心材と皮材をクラッドするに当たり、皮材のクラッド率（クラッド材全厚さに対する皮材厚さの比率）は特に限定されるものではないが、必要な製品板強度や平坦度、研削量に応じて適宜定められ、３〜３０％とするのが好ましく、５〜２０％とするのがより好ましい。
【００５１】
ステップ４において、心材と皮材の合わせ材を５００℃を超え５６０℃以下の温度で１〜２０時間保持することによって均質化処理を施す。均質化処理温度が５００℃以下の場合には、Ａｌ−Ｍｎ系金属間化合物の生成量が少なくなり、加圧焼鈍時に再結晶粒が粗大化して強度が低下する。一方、均質化処理温度が５６０℃を超える場合には、合わせ材において溶解が起こる可能性がある。均質化処理温度は、好ましくは５１０〜５５０℃である。また、均質化処理時間が１時間未満の場合には、Ａｌ−Ｍｎ系金属間化合物の生成が少なくなり、加圧焼鈍時に再結晶粒が粗大化して強度が低下する。一方、均質化処理時間が２０時間を超える場合には、粗大なＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物が多く生成し、加圧焼鈍時において再結晶粒の粗大化を抑制する効果が低減するため、強度が低下する。均質化処理時間は、好ましくは３〜１０時間である。
【００５２】
心材と皮材の合わせ材を均質化処理する際には、心材と皮材の界面のＭｇＯの生成を極力抑制する必要がある。そのためには、ＭｇＯが生成し易い組成を有するアルミニウム合金を均質化処理する場合には、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガス；一酸化炭素などの還元性ガス；真空などの減圧ガス；などの非酸化性雰囲気中で行うのが好ましい。
【００５３】
ステップ５
ステップ５における合わせ材の熱間圧延では、熱間圧延の開始温度を５００℃未満とする。熱間圧延の開始温度が５００℃以上の場合には、熱間圧延中に粗大なＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物が多く生成し、加圧焼鈍時における再結晶粒の粗大化を抑制する効果が低減するため、強度が低下する。なお、熱間圧延の開始温度の下限値については、アルミニウム合金の組成などにも依存するが、３７０℃とするのが好ましく、４００℃とするのがより好ましい。また、熱間圧延終了温度は特に限定されるものではなく、２６０〜３８０℃とすることが好ましい。
【００５４】
ステップ６
ステップ６において、熱間圧延した合わせ材に冷間圧延を施す。冷間圧延によって所要の製品板厚に仕上げる。冷間圧延の条件は特に限定されるものではなく、必要な製品板強度や板厚に応じて適宜定めれば良く、通常は圧延率を２０〜９０％で行なう。また、冷間圧延中又は冷間圧延前に中間焼鈍を施してもよい。中間焼鈍の条件は限定されるものではなく、連続炉を用いた連続式焼鈍、或いは、バッチ炉を用いたバッチ式焼鈍のいずれを用いてもよい。焼鈍条件としては、２８０〜４５０℃の温度で０〜１０時間の焼鈍処理するのが好ましい。なお、焼鈍時間が０時間とは、所定の焼鈍時間に達して直ちに焼鈍を終了するものである。
【００５５】
以上が、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であるが、これらのステップに続いて以下のステップ７〜１２により磁気ディスクが製造される。
【００５６】
ステップ７〜１２
ステップ７において、冷間圧延後又は焼鈍後のアルミニウム合金圧延板を円環状に打ち抜いてディスクブランクを作製する。次いで、ステップ８において、ディスクブランクを、例えば、２８０〜４５０℃の大気中で３０分以上の加圧焼鈍を行なうことにより加圧平坦化処理を施す。
【００５７】
更にステップ９において、平坦化したディスクブランクに切削加工と研削加工の研削加工を施す。その後に、必要に応じて、脱脂やエッチングを行なってもよい。次いで、ステップ１０においてジンケート処理、ステップ１１において下地メッキ処理、ステップ１２においてスパッタリングによる磁性体の付着工程が行なわれ、磁気ディスクが作製される。
【実施例】
【００５８】
以下に、本発明例と比較例により本発明を詳細に説明する。まず、図１の各ステップについて下記に示す。
【００５９】
（１）ステップ１：表１に示す成分組成のアルミニウム合金溶湯（７５０℃）を溶製した。
（２）ステップ２：アルミニウム合金溶湯をＤＣ鋳造法により厚さ２２０ｍｍの鋳塊とし、両面１０ｍｍの面削を行なって心材とした。
（３）ステップ３：合金Ｎｏ．２９以外のアルミニウム合金溶湯をＤＣ鋳造法により厚さ２２０ｍｍの鋳塊とした。次いで、鋳塊の両面１０ｍｍの面削を行い、大気中にて５５０℃で６時間の均質化処理をし、熱間圧延を行ない表２に示す板厚の熱間圧延板とした。その後、熱間圧延板を苛性ソーダで素洗いし皮材とした。
（４）ステップ４：比較例２９では、皮材を用いないで心材のみのアルミニウム合金基板試料とした。比較例２９以外では、心材の両面に皮材を合わせて合わせ材とし、表２に示す条件で均質化処理を施した。クラッド率と均質化処理条件を表２に示す。ＭｇＯを制御する為、大気雰囲気以外に不活性ガス（アルゴン、窒素）、還元性ガス（一酸化炭素）及び真空の非酸化性雰囲気中で均質化処理を行った。
（５）ステップ５：表２に示す条件で開始温度で熱間圧延を行ない、板厚３．０ｍｍの熱延板とした。
（６）ステップ６：冷間圧延により最終板厚の１．０ｍｍまで圧延し、圧延板とした。
（７）ステップ７：前記圧延板から外径９６ｍｍ、内径２４ｍｍの円環状に打抜き、ディスクブランクを作成した。
（８）ステップ８：ディスクブランクに３８０℃で３時間加圧焼鈍を施した。
（９）ステップ９：端面加工、グラインディング加工（表面２０μｍ研削）を行った。その後、ＡＤ−６８Ｆ（上村工業製）により６０℃で５分の脱脂を行った後、ＡＤ−１０７Ｆ（上村工業製）により６５℃で１分のエッチングを行い、更に３０％ＨＮＯ３水溶液（室温）で２０秒間デスマットを行なった。
（１０）ステップ１０：ディスクブランク表面に、ＡＤ−３０１Ｆ−３Ｘ（上村工業製）を用いてダブルジンケート処理を施した。
（１１）ステップ１１：ジンケート処理した表面に無電解Ｎｉ−Ｐメッキ処理液（ニムデンＨＤＸ（上村工業製））を用いてＮｉ−Ｐを１７μｍ厚さに無電解メッキし、その後、羽布により仕上げ研磨（研磨量４μｍ））を行った。
【００６０】
【表１】
2015093995.tif 000003
【００６１】
【表２】
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【００６２】
上記冷間圧延（ステップ６）後、加圧焼鈍（ステップ８）後、ならびに、メッキ処理（ステップ１１）後の磁気ディスク用アルミニウム合金基板について以下の評価を行った。なお、比較例２５では均質化処理中にアルミニウム合金基板試料の溶解が発生し、アルミニウム合金基板を作製できなかった。また、比較例１２と１５では、Ｍｇ含有量が６．０％を超えているため熱間圧延時の変形抵抗が大きくなり熱間圧延ができず、アルミニウム合金基板試料を作製できなかった。そのため比較例１２、１５及び２５は下記評価を行っていない。
【００６３】
〔強度〕
冷間圧延板を３８０℃で３時間の条件で加熱した後、圧延方向に沿って切り出したＪＩＳ５号試験片の耐力（圧延方向に沿った方向における）を、島津製作所製インストロン型引張試験機ＡＧ−５０ｋＮＧを使用して測定した。測定条件は、標点距離５０ｍｍ、クロスヘッド速度１０ｍｍ／分とした。耐力１３０ＭＰａ以上のものを優良（◎印）とし、耐力１２０ＭＰａ以上１３０ＭＰａ未満のものを良好（○印）とし、耐力１２０ＭＰａ未満のものを不良（×印）とした。
【００６４】
〔心材の円相当直径０．０５〜１．００μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の分布〕
円相当直径０．０５〜１．００μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の分布を体積密度（個／１００μｍ３）として測定した。体積密度は、加圧焼鈍後のブランクの心材を用い、その圧延方向に沿った厚さ断面の走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）観察から求めた。Ａｌ−Ｍｎ系金属間化合物は、ＳＴＥＭ−ＥＤＳ分析で特定した。観察は合計で１００μｍ３視野となるようにＳＴＥＭ写真の撮影を複数箇所で行い、円相当直径０．０５〜１．００μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の個数を数え、１００μｍ３全体での合計個数をもって体積密度（個／１００μｍ３）を求めた。なお、このような測定を３回行なって、その算術平均値をもって試料の体積密度（個／１００μｍ３）とした。
【００６５】
〔心材の円相当直径１．００μｍを超えるＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の分布〕
円相当直径１．００μｍを超えるＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の分布を体積密度（個／１００μｍ３）として測定した。体積密度は、上記と同じ方法で測定を行った。なお、円相当直径０．０５μｍ未満のＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の分布については、上記測定方法では円相当直径の測定及び存在個数の測定が困難であった。
【００６６】
〔Ｎｉ−Ｐメッキ表面平滑性〕
Ｎｉ−Ｐメッキ処理後のアルミニウム合金基板の表面を光学顕微鏡にて観察（視野：１ｍｍ２）し、ピットの個数を数え、単位面積当たりの個数（個／ｍｍ２）を求めた。なお、このような測定を３回行なって、その算術平均値をもって試料の単位面積当たりの個数（個／ｍ２）とした。ピットが５個／ｍｍ２未満の場合を優良（◎印）とし、５個／ｍｍ２以上の場合を不良（×印）とした。
【００６７】
〔総合評価〕
上記評価が全て◎で構成されている場合を、総合評価が◎（合格）とした。評価が◎と○で構成されている場合を、総合評価が○（合格）とした。評価に×が含まれている場合を、総合評価が×（不合格）とした。以上の評価結果を表３に示す。
【００６８】
【表３】
2015093995.tif 000005
【００６９】
表３に示すように、本発明例１〜１０では、高強度で平滑性に優れた磁気ディスク用アルミニウム合金基板が得られた。
【００７０】
これに対して、比較例では何れも本発明の限定条件を外れる要素を含んでいたため、強度、平滑性の少なくともいずれかが劣り、磁気ディスクの高容量化及び高密度化、薄肉化が可能な磁気ディスク用アルミニウム合金基板が得られなかった。
【００７１】
即ち、比較例１１では、心材のＭｇの含有量が少ないために耐力が低かった。
【００７２】
比較例１３では、心材のＭｎの含有量が少なく、円相当直径０．０５〜１μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物が少ないために耐力が低かった。
【００７３】
比較例１４では、皮材のＭｇの含有量が少ないために耐力が低かった。
【００７４】
比較例１６では、皮材のＣｕの含有量が少なかったためにジンケート皮膜が不均一となり、メッキ表面の平滑性に劣った。
【００７５】
比較例１７では、皮材のＣｕの含有量が多かったために粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が生成した。その結果、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面の平滑性に劣った。
【００７６】
比較例１８では、皮材のＺｎの含有量が少なかったためにジンケート皮膜が不均一となり、メッキ表面の平滑性に劣った。
【００７７】
比較例１９では、皮材のＺｎの含有量が多かったために粗大なＡｌ−Ｃｕ−Ｍｇ−Ｚｎ系金属間化合物が生成した。その結果、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面の平滑性に劣った。
【００７８】
比較例２０では、皮材のＣｒの含有量が少なかったために結晶粒が粗大化し、メッキ表面の平滑性に劣った。
【００７９】
比較例２１では、皮材のＣｒの含有量が多かったために粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物が生成した。その結果、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面の平滑性に劣った。
【００８０】
比較例２２では、Ｆｅの含有量が多かったために粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が生成した。その結果、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面の平滑性に劣った。
【００８１】
比較例２３では、Ｓｉの含有量が多かったために粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が生成した。その結果、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面の平滑性に劣った。
【００８２】
比較例２４では、均質化処理時の保持温度が低過ぎたために円相当直径０．０５〜１．００μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の生成が少なく、耐力が低かった。
【００８３】
比較例２６では、均質化処理時の保持時間が短過ぎたために円相当直径０．０５〜１．００μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の生成が少なく、耐力が低かった。
【００８４】
比較例２７では、均質化処理時の保持時間が長過ぎたために円相当直径０．０５〜１．００μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の生成が少なく、耐力が低かった。
【００８５】
比較例２８では、熱間圧延の開始温度が高過ぎたために円相当直径０．０５〜１．００μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の生成が少なく、耐力が低かった。
【００８６】
比較例２９では、皮材を用いず、均質化処理時の保持温度が低過ぎたために円相当直径０．０５〜１．００μｍのＡｌ−Ｍｎ系金属間化合物の生成が少なく、耐力が低かった。また、粗大なＡｌ−Ｆｅ−Ｍｎ系の金属間化合物がアルミニウム合金基板表面に多数存在した。その結果、この金属間化合物がメッキ前処理時に脱落し、メッキ表面の平滑性に劣った。
【００８７】
上述したように、各比較例では、強度と平滑性のいずれかが劣っていたため、磁気ディスクの高容量化及び高密度化、薄肉化が可能な磁気ディスク用アルミニウム合金基板が得られなかった。
【産業上の利用可能性】
【００８８】
本発明により、高容量化及び高密度化、薄肉化が可能な磁気ディスク用アルミニウム合金基板を提供することができる。
【図１】
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