(57)【要約】      （修正有）【課題】多孔質ガラス母材に対する脱水処理の時間を短縮する方法を提供する。【解決手段】加熱炉４内に多孔質ガラス母材１２を収容し、該加熱炉４内に不活性ガスを導入しつつ、大気圧より減圧した第１の炉内圧で前記多孔質ガラス母材１２を加熱し、第１の所定時間経過後、前記第１の炉内圧とは異なる第２の炉内圧に変え、さらに第２の所定時間経過後、前記第２の炉内圧より前記第１の炉内圧に近い第３の炉内圧に戻す炉内圧の変動を少なくとも１回行いながら、当該多孔質ガラス母材１２を脱水処理する。【選択図】図１
2015030643.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱炉内に多孔質ガラス母材を収容し、該加熱炉内に不活性ガスを導入しつつ、大気圧より減圧した第１の炉内圧で前記多孔質ガラス母材を加熱し、第１の所定時間経過後、前記第１の炉内圧とは異なる第２の炉内圧に変え、さらに第２の所定時間経過後、前記第２の炉内圧より前記第１の炉内圧に近い第３の炉内圧に戻す炉内圧の変動を少なくとも１回行いながら、当該多孔質ガラス母材を脱水処理するガラス母材の製造方法。
【請求項２】
前記第２の炉内圧は前記第１の炉内圧より低く、前記第２の所定時間経過後、前記第１の炉内圧に戻す、請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項３】
前記炉内圧の変動を２回以上繰り返す、請求項２に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項４】
前記不活性ガスの供給量を変えることにより前記炉内圧を変動させる請求項１〜３のいずれか１項に記載のガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
加熱炉内に多孔質ガラス母材を収容し、不活性ガスを導入した減圧状態で加熱することにより、多孔質ガラス母材を脱水処理するガラス母材の製造方法が知られている（例えば、特許文献１、２参照）。また、特許文献３には、真空雰囲気とハロゲン雰囲気を交互に繰り返して脱水処理するガラス母材の製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１０−２２２２２３号公報
【特許文献２】特開２００９−００７２２７号公報
【特許文献３】特開昭５６−６３８３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のようなガラス母材の製造方法において、母材中のＯＨ濃度を下げるため、不活性ガスを導入するとともに減圧し、例えば１１５０℃〜１２７０℃に加熱して脱水処理をしている。しかしながら、ＯＨ濃度を十分に下げるためには、真空雰囲気下で１６０時間程度と長時間加熱する必要があり、生産性が低くなるという問題があった。このため、特許文献１では、１２００℃に保持する加熱制御と、８００℃以下に保持する冷却制御とを、例えば５回繰り返して脱水時間を短縮する方法が開示されている。しかしながら、加熱による昇温および冷却による降温がそれぞれ複数回繰り返されるため、昇温および降温に時間が掛かり、結果的に合計の時間が長くなってしまうおそれがあった。
なお、真空雰囲気下で脱水する方法の他に、塩素などのハロゲンガスを用いて脱水処理する場合もあるが、ガラス母材中にハロゲンが残留して屈折率変動が生じたり、ハロゲンガスを使用することによるコスト増、などの問題がある。
【０００５】
そこで、本発明の目的は、コストを増加させること無く、脱水処理の時間を短縮できるガラス母材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決することのできる本発明のガラス母材の製造方法は、加熱炉内に多孔質ガラス母材を収容し、該加熱炉内に不活性ガスを導入しつつ、大気圧より減圧した第１の炉内圧で前記多孔質ガラス母材を加熱し、第１の所定時間経過後、前記第１の炉内圧とは異なる第２の炉内圧に変え、さらに第２の所定時間経過後、前記第２の炉内圧より前記第１の炉内圧に近い第３の炉内圧に戻す炉内圧の変動を少なくとも１回行いながら、当該多孔質ガラス母材を脱水処理する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、コストを増加させること無く、多孔質ガラス母材に対する脱水処理の時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の一実施形態に係るガラス母材の製造方法に使用される加熱装置の概略図である。
【図２】実施例と比較例における、多孔質ガラス母材の脱水処理時の炉内圧及び炉内温度と時間との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
［本願発明の実施形態の説明］
本願発明の実施形態に係るガラス母材の製造方法は、
（１）加熱炉内に多孔質ガラス母材を収容し、該加熱炉内に不活性ガスを導入しつつ、大気圧より減圧した第１の炉内圧で前記多孔質ガラス母材を加熱し、第１の所定時間経過後、前記第１の炉内圧とは異なる第２の炉内圧に変え、さらに第２の所定時間経過後、前記第２の炉内圧より前記第１の炉内圧に近い第３の炉内圧に戻す炉内圧の変動を少なくとも１回行いながら、当該多孔質ガラス母材を脱水処理する。
これにより、加熱炉内の炉内圧を第１の炉内圧に一定に保った場合に比べて、多孔質ガラス母材に対する脱水処理の時間を短縮することができる。よって、ガラス母材の製造時間が短縮されコストを低くできる。また、ハロゲンガスを用いることなく脱水処理をしているので、上記したようなハロゲンガスを用いることによる問題も生じない。
【００１０】
（２）前記第２の炉内圧は前記第１の炉内圧より低く、前記第２の所定時間経過後、前記第１の炉内圧に戻す。
第１の炉内圧より低い第２の炉内圧に変えることでさらに減圧した状態となり、不活性ガスが多孔質ガラス母材の内部に浸透しやすくなり、多孔質ガラス母材中のＯＨを外に出しやすくする効果をもたらし、さらに脱水処理の時間を短縮することができる。
【００１１】
（３）前記炉内圧の変動を２回以上繰り返す。
変動の回数が増えると、不活性ガスの流れが停滞しにくくなり、ＯＨを多孔質ガラス母材の外へ出す効果がさらに促進され、さらに脱水処理の時間を短縮することができる。
【００１２】
（４）前記不活性ガスの供給量を変えることにより前記炉内圧を変動させる。
炉内圧を、不活性ガスの供給量を変えることにより操作することができるので、簡便な方法で、炉内圧を変化させることができる。また、不活性ガスを流し続ける場合に比べて不活性ガスの供給量が少なくてすむので、低コスト化が図れる。
【００１３】
［本願発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態に係るガラス母材の製造方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。
なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００１４】
図１は、本発明の一実施形態に係るガラス母材の製造方法に用いられる加熱装置の概略構成図である。
図１に示すように、加熱装置１は、炉心管２、ヒータ３、炉体４からなる加熱炉、ガス導入路５、流量制御装置６、炉内圧制御部７、炉内圧計８、温度制御部９、温度計１０、排気路１１を備えている。
【００１５】
炉体４内には、炉心管２の外周側に設けられた熱源であるヒータ３を備えている。ヒータ３は、例えば加熱炉の上下方向（図１の縦方向）に複数段（図１では３段）に分かれて設けられ、炉心管２内に収容された多孔質ガラス母材１２を加熱する。また、炉内温度を測定するための温度計１０がヒータ３の近くに設けられている。ヒータ３は、温度計１０によって測定された炉内温度に基づいて、温度制御部９により加熱制御される。また、多孔質ガラス母材１２は、支持棒１３により吊り下げられている。
【００１６】
また、加熱装置１には、炉心管２内へガスを導入するガス導入路５が設けられている。ガス導入路５の導入口５ａからは、一定の圧力で、例えば不活性ガスの一種であるＨｅガスが供給される。また、炉心管２内へのガス供給量を制御するように、ガス導入路５の途中には弁またはＭＦＣなどの流量制御装置６が設けられている。炉心管２の炉内圧は、炉内圧計８によって測定され、その測定値が炉内圧制御部７に伝達される。そして、炉内圧制御部７は、炉内圧計８から伝達された炉内圧に基づいて、所定の炉内圧になるように流量制御装置６を操作する。また、炉心管２の炉内ガスは、排気路１１から排気される。
【００１７】
［ガラス母材の製造方法］
次に、本実施形態に係るガラス母材の製造方法の手順について説明する。
図１に示す加熱装置１において、その加熱炉の炉心管２内に、支持棒１３によって吊り下げられた多孔質ガラス母材１２を挿入する。
【００１８】
そして、温度制御部９は、ヒータ３の加熱を制御して脱水温度（例えば１２００℃）まで温度をあげる。一方、炉内圧制御部７は、炉心管２内に流入するＨｅガス（不活性ガス）の量を流量制御装置６で制御して炉内圧を変化させ、脱水処理に適した第１の炉内圧（例えば５０Ｐａ）の減圧した状態にする。
【００１９】
そして、上記脱水温度になった時点で、炉内圧制御部７は、下記（１）から（３）のように炉内圧を変動させる操作を少なくとも１回行う（後述の図２は、（１）〜（３）を４回繰り返した例である）。
（１）炉内圧を第１の炉内圧（例えば５０Ｐａ）に所定時間（例えば数時間）保つ。
（２）次に、炉内圧を下げるように流量制御装置６を操作し、第１の炉内圧（例えば５０Ｐａ）よりも低い第２の炉内圧（例えば０．１Ｐａ）にしてこの状態を所定時間（例えば数時間）保つ。
（３）次に、炉内圧を上げるように流量制御装置６を操作し、再び第１の炉内圧（例えば５０Ｐａ）に戻す。
なお、第１の炉内圧を例えば０．１Ｐａとし、第２の炉内圧を例えば５０Ｐａとして、（２）の操作で炉内圧を上げ、（３）の操作で第１の炉内圧に戻さずに、第２の炉内圧よりは第１の炉内圧に近いものの、第１の炉内圧とは異なる第３の炉内圧にしてもよい。
【００２０】
そして、脱水処理が終了したら、ヒータ３をさらに加熱させて焼結温度に上昇させて、多孔質ガラス母材１２を焼結させる。
【００２１】
以上のように、本実施形態のガラス母材の製造方法では、加熱炉内に多孔質ガラス母材１２を収容し、該加熱炉内に不活性ガスの一種であるＨｅガスを導入する。そして、大気圧より減圧した第１の炉内圧で、温度制御部９により温度制御しながらヒータ３により多孔質ガラス母材１２を加熱する。このとき、Ｈｅは多孔質ガラス母材１２の内部に浸透して、多孔質ガラス母材１２中のＯＨが外に出やすくする効果をもたらし、多孔質ガラス母材１２の外へ出てくる。
一方、炉内圧制御部７は、第１の炉内圧よりも低い第２の炉内圧に所定時間下げてから再び第１の炉内圧に戻す炉内圧の変動を少なくとも１回行うように炉内圧を制御する。一定の炉内圧にした場合、Ｈｅの流れが停滞し、ＯＨを外に出す効果が徐々に小さくなるが、このように炉内圧を変動させることにより、ＯＨを多孔質ガラス母材１２の外へ出す効果がさらに促進される。
このようにして、多孔質ガラス母材１２を脱水処理する。このような本実施形態のガラス母材の製造方法によれば、炉内圧を一定に保った場合に比べて、多孔質ガラス母材１２に対する脱水処理の時間を短縮することができる。よって、ガラス母材の製造時間が短縮されコストを低くできる。
【００２２】
なお、光学用ガラスを製造する場合は、上記ＯＨの濃度は、極めて低濃度のものが求められる（例えば、５〜５０ｐｐｍ）。本実施形態の製造方法は、このような低ＯＨ濃度のガラスを製造するのに好適である。
【００２３】
また、本実施形態のガラス母材の製造方法では、炉内圧制御部７によって流量制御装置６を制御することにより、Ｈｅガスの供給量を変えることにより炉内圧を変動させるので、簡便な方法で、炉内圧を変化させることができる。また、Ｈｅガスを一定量流し続ける場合に比べて、Ｈｅガスの供給量が少なくてすむので、ガラス母材の製造に対して低コスト化が図れる。
【００２４】
なお、上記実施形態においては、流量制御装置６を制御して炉心管２内に流入するＨｅガスの量を制御したが、他の方法で炉内圧を変動させるようにしてもよい。例えば、炉心管２内へのＨｅガスの流入量は一定にし、排気の強弱を制御する装置（例えば弁など。図示せず）を設けて、これにより排気量を制御して炉内圧を変動させるようにしてもよい。
また、炉心管２内に導入する不活性ガスとしては、Ｈｅガス以外の不活性ガス（例えばＡｒ、Ｎ２など）を使用してもよい。
【００２５】
［実施例］
次に、本発明に係るガラス母材の製造方法の実施例について図２を参照して説明する。図２は、多孔質ガラス母材の脱水時の炉内圧及び炉内温度と時間との関係を示すグラフである。
図１に示す加熱装置１を用いて、前述の実施形態に係るガラス母材の製造方法の手順に従って多孔質ガラス母材の脱水処理を行う。炉内温度を脱水温度である１２００℃に保ったまま、炉内圧を４回にわたって第１の炉内圧５０Ｐａ（約３００分間保つ）と第２の炉内圧０．１Ｐａ（約３００分間保つ）の間で変動させる。この実施例では、約３０００分で脱水処理を完了させる基準となるＯＨ濃度まで下げることができる。
【００２６】
一方、比較例として、炉内温度を脱水温度１２００℃に保ったまま、炉内圧を一定（５０Ｐａ）にした場合も図２にあわせて示している。この比較例では、上記実施例の場合と同じＯＨ濃度まで下げるのに約６０００分かかる。
このように、炉内圧を変動させる実施例では、炉内圧を変動させない比較例に対して、脱水処理の時間を短縮することができることがわかる。
【符号の説明】
【００２７】
１  加熱装置
２  炉心管
３  ヒータ
４  炉体
５  ガス導入路
５ａ  導入口
６  流量制御装置
７  炉内圧制御部
８  炉内圧計
９  温度制御部
１０  温度計
１１  排気路
１２  多孔質ガラス母材
１３  支持棒
【図１】
2015030643.tif 000003
【図２】
2015030643.tif 000004