(57)【要約】      （修正有）【課題】硬質被覆層がすぐれた硬さおよび靭性を備え、長期の使用に亘って耐チッピング性、耐欠損性を発揮する被覆工具を提供する。【解決手段】硬質被覆層が、ＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、Ａｌの平均含有割合ｘａｖｇ、Ｓｉの平均含有割合ｙａｖｇおよびＣの平均含有割合ｚａｖｇ（ｘａｖｇ、ｙａｖｇ、ｚａｖｇはいずれも原子比）が、０．６０≦ｘａｖｇ≦０．８８、０．１０≦ｙａｖｇ≦０．２５、０≦ｚａｖｇ≦０．００５を満足し、複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、ＮａＣｌ型構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．０５〜１．０μｍ、平均アスペクト比Ａが５以下であり、前記結晶粒の周囲にＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物から選ばれる１種または２種以上の結晶粒またはアモルファス相が存在する。【選択図】図１
2015136752.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚１〜２０μｍのＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）で表した場合、複合窒化物または複合炭窒化物層のＡｌのＴｉとＡｌとＳｉの合量に占める平均含有割合ｘａｖｇおよび複合窒化物または複合炭窒化物層のＳｉのＴｉとＡｌとＳｉの合量に占める平均含有割合ｙａｖｇならびに複合窒化物または複合炭窒化物層のＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合ｚａｖｇ（但し、ｘａｖｇ、ｙａｖｇ、ｚａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦ｘａｖｇ≦０．８８、０．１０≦ｙａｖｇ≦０．２５、０≦ｚａｖｇ≦０．００５、ｘａｖｇ＋ｙａｖｇ≦０．９８を満足し、
前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
また、前記複合窒化物または複合炭窒化物層内の結晶粒を皮膜断面側から観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒について工具基体と平行な面内の粒子幅をｗ、工具基体と垂直な方向の粒子長さをｌとし、前記ｗとｌとの比ｌ／ｗを各結晶粒のアスペクト比ａとし、さらに、個々の結晶粒について求めたアスペクト比ａの平均値を平均アスペクト比Ａ、個々の結晶粒について求めた粒子幅ｗの平均値を平均粒子幅Ｗとした場合、平均粒子幅Ｗが０．０５〜１．０μｍ、平均アスペクト比Ａが５以下であり、
前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の周囲にＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物から選ばれる１種または２種以上の結晶粒またはアモルファス相が存在していることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の周囲に存在するＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物からなる結晶粒またはアモルファス相の平均サイズが５〜５０ｎｍであることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＴｉとＡｌとＳｉのうち少なくともＡｌを含み、Ｃ,Ｎのうち少なくともＮを含む化合物でウルツ鉱型の六方晶構造を有する結晶粒が存在し、皮膜断面側から測定した場合に、該ウルツ鉱型の六方晶構造を有する結晶粒の存在する面積割合が３０面積％以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の表面被覆切削工具。
【請求項４】
前記炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体と前記ＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層との間にＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層からなる下部層が存在することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項５】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層が存在することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項６】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を備えることにより、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体で構成された基体（以下、これらを総称して基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を物理蒸着法により被覆形成した被覆工具が知られており、これらは、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、前記従来のＴｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、工具基体にＴｉ、Ａｌ、Ｓｉからなる金属元素と、Ｂ、Ｃ、Ｎ、Ｏから選択される少なくとも１種以上の元素とから構成される硬質被覆層を１層以上物理蒸着法により被覆した被覆工具において、硬質被覆層にＳｉの窒化物相を介在させることにより、熱処理後の高硬度鋼切削加工の乾式化、高速化に対応可能な、高温下においても硬質被覆層の硬度劣化を抑制することができることが開示されている。
【０００４】
また、特許文献２には、工具基体表面に、第１被覆層と、柱状結晶構造を有し工具基体表面の垂線方向に対して平均で１〜１５°の角度で斜めの方向に成長した第２被覆層とを順次被覆していることによって、硬質被覆層に衝撃がかかっても第２被覆層から伝わる力が分散して第１被覆層には衝撃が伝わりにくくクラックが進展しにくくなる結果、硬質被覆層に発生するチッピングや大きな欠損を抑制できることが開示されている。
【０００５】
さらに、特許文献３には、工具基体と、その基体上に形成された硬質被覆層とを備える表面被覆切削工具であって、硬質被覆層は、ＡｌまたはＣｒのいずれか一方または両方の元素と、炭素、窒素、酸素およびホウ素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とにより構成される化合物と、塩素とを含むことにより、硬質被覆層の耐摩耗性と耐酸化性とを飛躍的に向上することが開示されている。
一方、従前より汎用されていた物理蒸着法による硬質被覆層の蒸着形成においては、Ａｌの含有割合ｘを０．６以上にすることは困難で、より一段と切削性能を向上させることが望まれている。
【０００６】
このような観点から、化学蒸着法で硬質被覆層を形成することで、Ａｌの含有割合ｘを、０．９程度にまで高める技術も提案されている。
例えば、特許文献４には、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３の混合反応ガス中で、６５０〜９００℃の温度範囲において化学蒸着を行うことにより、Ａｌの含有割合ｘの値が０．６５〜０．９５である（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層を蒸着形成できることが記載されているが、この文献では、この（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層の上にさらにＡｌ２Ｏ３層を被覆し、これによって断熱効果を高めることを目的とするものであるから、ｘの値を０．６５〜０．９５まで高めた（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層の形成によって、切削性能へ如何なる影響があるかという点についてまでの開示はない。
【０００７】
また、例えば、特許文献５には、ＴｉＣＮ層、Ａｌ２Ｏ３層を内層として、その上に、化学蒸着法により、立方晶構造あるいは六方晶構造を含む立方晶構造の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層（但し、ｘは０．６５〜０．９）を外層として被覆するとともに、該外層に１００〜１１００ＭＰａの圧縮応力を付与することにより、被覆工具の耐熱性と疲労強度を改善することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００２−９６２０５号公報
【特許文献２】特開２００８−１０５１６４号公報
【特許文献３】特開２００６−８２２０７号公報
【特許文献４】特表２０１１−５１６７２２号公報
【特許文献５】特表２０１１−５１３５９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
しかし、前記特許文献１に記載されている被覆工具は、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層からなる硬質被覆層が物理蒸着法で蒸着形成され、硬質被覆層中にＳｉの窒化物相を介在させることにより、ｆｃｃ構造を有し柱状に成長するＴｉＡｌＮ層内にナノ結晶が分散し、このナノ結晶が格子歪を発生し分散強化機構により、ＴｉＡｌＮの硬度を上昇させるものであるが、このナノ結晶の介在による作用で脆くなり、靭性が低下し、例えば、合金鋼の高速断続切削に供した場合には、耐チッピング性が十分であるとは言えないという課題があった。
また、特許文献２および特許文献３に記載されている被覆工具は、それぞれ耐欠損性および耐摩耗性・耐酸化特性を向上させることを意図しているが、高速断続切削等の衝撃が伴うような切削条件下では、耐チッピング性が十分でないという課題があった。
一方、前記特許文献４に記載されている化学蒸着法で蒸着形成した（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層については、Ａｌ含有量ｘを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にすぐれた硬質被覆層が得られるものの、基体との密着強度は十分でなく、また、靭性に劣るという課題があった。
さらに、前記特許文献５に記載されている被覆工具は、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれるものの、靭性に劣ることから、合金鋼の高速断続切削加工等に供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えないという課題があった。
【００１０】
そこで、本発明が解決しようとする技術的課題、すなわち、本発明の目的は、合金鋼、炭素鋼、鋳鉄等の高速断続切削等に供した場合であっても、すぐれた靭性を備え、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
そこで、本発明者らは、前述の観点から、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物（以下、「（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｎ）」あるいは「（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）」で示すことがある）を含む硬質被覆層を化学蒸着で蒸着形成した被覆工具の耐チッピング性、耐摩耗性の改善をはかるべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
【００１２】
即ち、従来の少なくとも１層の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を含み、かつ所定の平均層厚を有する硬質被覆層は、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層が工具基体に垂直方向に柱状をなして形成されている場合、高い耐摩耗性を有する。その反面、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を熱ＣＶＤ法によって成膜した場合、結晶粒界の存在が避けられず、この粒界での破壊に起因し、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層の靭性が低下し、その結果、耐チッピング性、耐欠損性が低下し、長期の使用に亘って十分な耐摩耗性を発揮することができず、また、工具寿命も満足できるものであるとはいえなかった。
そこで、本発明者らは、硬質被覆層を構成する（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層について鋭意研究したところ、硬質被覆層にＳｉを含有させ（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層をＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶相を少なくとも含み、かつ、アニール処理を施すことにより、結晶粒の周囲にＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物のうちの１種または２種以上からなる微細結晶粒子または微細アモルファス相が介在してナノコンポジット構造を形成することを見出した。
すなわち、（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶相を少なくとも含む硬質被覆物層の結晶粒子間にＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物のうちの１種または２種以上からなる微細結晶粒子または微細アモルファス相が三次元的に混じり合う複合膜（ナノコンポジット被膜）を硬質被覆層として用いることにより、（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）結晶の周囲をＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物のうちの１種または２種以上からなる微細結晶粒子または微細アモルファス相が取り囲むナノコンポジット構造を有し、その結果、転位の発生・移動が阻止されるだけでなく、粒界滑りも発生しにくいため、耐塑性変形性が向上し超高硬度が得られるという新規な知見を得た。
【００１３】
また、非常に高い耐熱性、より耐溶着性にすぐれるなどの特性に加え、加熱によってナノコンポジット構造を形成することにより耐塑性変形性が成膜直後よりも高くなるという知見を得た。その結果、硬質被覆層の耐チッピング性、耐欠損性を向上させることができる。
【００１４】
具体的には、硬質被覆層が、熱ＣＶＤ法により成膜されたＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌとＳｉの合量に占める平均含有割合ｘａｖｇおよびＳｉのＴｉとＡｌとＳｉの合量に占める平均含有割合ｙａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合ｚａｖｇ（但し、ｘａｖｇ、ｙａｖｇ、ｚａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦ｘａｖｇ≦０．８８、０．１０≦ｙａｖｇ≦０．２５、０≦ｚａｖｇ≦０．００５、ｘａｖｇ＋ｙａｖｇ≦０．９８を満足し、複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
また、前記複合窒化物または複合炭窒化物層内の結晶粒を皮膜断面側から観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒について工具基体と平行な面内の粒子幅をｗ、工具基体と垂直な方向の粒子長さをｌとし、前記ｗとｌとの比ｌ／ｗを各結晶粒のアスペクト比ａとし、さらに、個々の結晶粒について求めたアスペクト比ａの平均値を平均アスペクト比Ａ、個々の結晶粒について求めた粒子幅ｗの平均値を平均粒子幅Ｗとした場合、平均粒子幅Ｗが０．０５〜１．０μｍ、平均アスペクト比Ａが５以下であり、
前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の周囲にＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物から選ばれる１種または２種以上の結晶粒またはアモルファス相が存在していることにより、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒に衝撃が加わったとしても、粒界滑りも発生しにくいため、従来の硬質被覆層に比して、硬さ、耐塑性変形性、靭性が高まり、その結果、耐チッピング性、耐欠損性が向上し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する。
【００１５】
そして、前述のような構成の（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層は、例えば、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）を反応ガス成分として含有する以下の熱ＣＶＤ法によって成膜することができる。
（ａ）成膜工程：
工具基体表面に、反応ガス組成（容量％）を、ＴｉＣｌ４：３．０〜４．０％、Ａｌ（ＣＨ３）３：０〜３．０％、ＡｌＣｌ３：６．０〜８．０％、ＳｉＣｌ４：２．５〜３．５％、ＮＨ３：７．０〜１０．０％、Ｎ２：１１．０〜１５．０％、Ｃ２Ｈ４：０．０〜０．５％、Ｈ２：残、反応雰囲気圧力：２．０〜５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００〜９００℃として、所定時間、熱ＣＶＤ法を行うことにより、所定の目標層厚の（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層を成膜する。
（ｂ）アニール工程：
前記（ａ）の成膜工程後に、アニール温度：８００〜９００℃の条件からなる、アニール工程を所定時間行う。
【００１６】
前述のようなアニール工程を成膜工程後に行うことにより、（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層中のＳｉが粒界に偏析してＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物等を形成し、ナノコンポジット構造を形成し、靭性が飛躍的に向上することを見出した。その結果、特に、耐欠損性、耐チッピング性が向上し、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する合金鋼等の高速断続切削加工に用いた場合においても、硬質被覆層が、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮し得ることを見出した。
【００１７】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）  炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚１〜２０μｍのＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）で表した場合、複合窒化物または複合炭窒化物層のＡｌのＴｉとＡｌとＳｉの合量に占める平均含有割合ｘａｖｇおよび複合窒化物または複合炭窒化物層のＳｉのＴｉとＡｌとＳｉの合量に占める平均含有割合ｙａｖｇならびに複合窒化物または複合炭窒化物層のＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合ｚａｖｇ（但し、ｘａｖｇ、ｙａｖｇ、ｚａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦ｘａｖｇ≦０．８８、０．１０≦ｙａｖｇ≦０．２５、０≦ｚａｖｇ≦０．００５、ｘａｖｇ＋ｙａｖｇ≦０．９８を満足し、
前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
また、前記複合窒化物または複合炭窒化物層内の結晶粒を皮膜断面側から観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒について工具基体と平行な面内の粒子幅をｗ、工具基体と垂直な方向の粒子長さをｌとし、前記ｗとｌとの比ｌ／ｗを各結晶粒のアスペクト比ａとし、さらに、個々の結晶粒について求めたアスペクト比ａの平均値を平均アスペクト比Ａ、個々の結晶粒について求めた粒子幅ｗの平均値を平均粒子幅Ｗとした場合、平均粒子幅Ｗが０．０５〜１．０μｍ、平均アスペクト比Ａが５以下であり、
前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の周囲にＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物から選ばれる１種または２種以上の結晶粒またはアモルファス相が存在していることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）  前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の周囲に存在するＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物からなる結晶粒またはアモルファス相の平均サイズが５〜５０ｎｍであることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）  前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＴｉとＡｌとＳｉのうち少なくともＡｌを含み、Ｃ,Ｎのうち少なくともＮを含む化合物でウルツ鉱型の六方晶構造を有する結晶粒が存在し、皮膜断面側から測定した場合に、該ウルツ鉱型の六方晶構造を有する結晶粒の存在する面積割合が３０面積％以下であることを特徴とする（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４）  前記炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体と前記ＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層との間にＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層からなる下部層が存在することを特徴とする（１）乃至（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（５）  前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層が存在することを特徴とする（１）乃至（４）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（６）  前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであることを特徴とする（１）乃至（５）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
なお、本発明における硬質被覆層は、前述のような複合窒化物または複合炭窒化物層をその本質的構成とするが、さらに、従来から知られている下部層や上部層などと併用することにより、複合窒化物または複合炭窒化物層が奏する効果と相俟って、一層すぐれた特性を創出することができることは言うまでもない。
【００１８】
本発明について、以下に詳細に説明する。
【００１９】
硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層の平均層厚：
本発明の硬質被覆層は、化学蒸着された組成式：（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）で表されるＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含む。この複合窒化物または複合炭窒化物層は、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が１〜２０μｍのとき、その効果が際立って発揮される。その理由は、平均層厚が１μｍ未満では、層厚が薄いため長期の使用に亘っての耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０μｍを越えると、ＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。したがって、その平均層厚を１〜２０μｍと定めた。
【００２０】
硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層の組成：
本発明の硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層は、組成式：（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌとＳｉの合量に占める平均含有割合ｘａｖｇおよびＳｉのＴｉとＡｌとＳｉの合量に占める平均含有割合ｙａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合ｚａｖｇ（但し、ｘａｖｇ、ｙａｖｇ、ｚａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦ｘａｖｇ≦０．８８、０．１０≦ｙａｖｇ≦０．２５、０≦ｚａｖｇ≦０．００５、ｘａｖｇ＋ｙａｖｇ≦０．９８を満足するように制御する。
その理由は、Ａｌの平均含有割合ｘａｖｇが０．６０未満であると、ＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層の硬さに劣るため、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でない。一方、Ａｌの平均含有割合ｘａｖｇが０．８８を超えると、相対的にＴｉの平均含有割合が減少するため、ＮａＣｌ型の面心立方構造を維持できず、そのため高温硬さが低下し、耐摩耗性が低下する。したがって、Ａｌの平均含有割合ｘａｖｇは、０．６０≦ｘａｖｇ≦０．８８と定めた。
また、Ｓｉの平均含有割合ｙａｖｇが０．１０未満であると、本発明で期待する粒界における微細Ｓｉ化合物粒子が十分にできず、一方、０．２５を超えると粒界にＳｉ化合物が粗大化して偏析してしまいＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層の靭性が低下し、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でない。したがって、Ｓｉの平均含有割合ｙａｖｇは、０．１０≦ｙａｖｇ≦０．２５と定めた。
また、ｘａｖｇ＋ｙａｖｇの値は、０．９８を超えると、相対的なＴｉ平均含有割合の減少にり、靭性が低下し、チッピング、欠損を発生しやすくなることから、ｘａｖｇ＋ｙａｖｇの値は、０．９８以下とすることが必要である。  
また、複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるＣの平均含有割合（原子比）ｚａｖｇは、０≦ｚａｖｇ≦０．００５の範囲の微量であるとき、複合窒化物または複合炭窒化物層と工具基体もしくは下部層との密着性が向上し、かつ、潤滑性が向上することによって切削時の衝撃を緩和し、結果として複合窒化物または複合炭窒化物層の耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、Ｃの平均含有割合ｚａｖｇが０≦ｚａｖｇ≦０．００５の範囲を逸脱すると、複合窒化物または複合炭窒化物層の靭性が低下するため耐欠損性および耐チッピング性が逆に低下するため好ましくない。したがって、Ｃの平均含有割合ｚａｖｇは、０≦ｚａｖｇ≦０．００５と定めた。
【００２１】
複合窒化物または複合炭窒化物層に少なくとも含まれるＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物の相：
前記複合窒化物または複合炭窒化物層内の結晶粒を皮膜断面側から観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒について工具基体と平行な面内の粒子幅をｗ、工具基体と垂直な方向の粒子長さをｌとし、前記ｗとｌとの比ｌ／ｗを各結晶粒のアスペクト比ａとし、さらに、個々の結晶粒について求めたアスペクト比ａの平均値を平均アスペクト比Ａ、個々の結晶粒について求めた粒子幅ｗの平均値を平均粒子幅Ｗとした場合、平均粒子幅Ｗが０．０５〜１．０μｍ、平均アスペクト比Ａが５以下を満足するように制御する。
平均アスペクト比が５以下の時、複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒は粒状組織となり、すぐれた耐摩耗性を示す。一方、平均アスペクト比Ａが５を超えると結晶粒が柱状晶になり靭性が低下し、かつ、結晶相内に本発明の特徴であるナノコンポジット構造を形成しにくくなるため好ましくない。また、平均粒子幅Ｗが０．０５μｍ未満であると耐摩耗性が低下し、１．０μｍを超えると靭性が低下する。したがって、複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒の平均粒子幅Ｗは、０．０５〜１．０μｍと定めた。
【００２２】
複合窒化物または複合炭窒化物層中のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の周囲に存在するＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物からなる結晶粒またはアモルファス相：
前記複合窒化物または複合炭窒化物層中のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の周囲に存在するＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物からなる結晶粒またはアモルファス相は平均サイズ（「平均サイズ」については後記参照）が５〜５０ｎｍのとき、ナノコンポジット構造を形成する効果により靭性が向上する。一方、平均サイズが５ｎｍ未満のとき、上記効果が十分に得られない。また、平均サイズが５０ｎｍを超えると靭性が低下する。したがって、Ｓｉの窒化物、炭化物、炭窒化物からなる結晶粒またはアモルファス相の平均サイズは、５〜５０ｎｍと定めた。      
【００２３】
また、本発明の複合窒化物または複合炭窒化物層は、下部層として、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む場合及び/又は上部層として１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む場合においても、前述した特性が損なわれず、これらの下部層や上部層などと併用することにより、これらの層が奏する効果と相俟って、一層すぐれた特性を創出することができる。
下部層、上部層を設ける場合、前述したような効果を十分に奏するためには、下部層に含まれるＴｉ化合物層の合計平均層厚については、０．１μｍ以上とすることが好ましく、上部層に含まれる酸化アルミニウム層の平均層厚については１μｍ以上とすることが好ましい。一方、下部層に含まれるＴｉ化合物層の合計平均層厚が２０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。また、上部層に含まれる酸化アルミニウム層の平均層厚が２５μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。
【００２４】
本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層の垂直断面を模式的に表した図を図１に示す。
【発明の効果】
【００２５】
本発明は、炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚１〜２０μｍのＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌとＳｉの合量に占める平均含有割合ｘａｖｇおよびＳｉのＴｉとＡｌとＳｉの合量に占める平均含有割合ｙａｖｇならびにＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合ｚａｖｇ（但し、ｘａｖｇ、ｙａｖｇ、ｚａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦ｘａｖｇ≦０．８８、０．１０≦ｙａｖｇ≦０．２５、０≦ｚａｖｇ≦０．００５、ｘａｖｇ＋ｙａｖｇ≦０．９８を満足し、
前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
また、前記複合窒化物または複合炭窒化物層内の結晶粒を皮膜断面側から観察した場合に、複合窒化物または複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒について工具基体と平行な面内の粒子幅をｗ、工具基体と垂直な方向の粒子長さをｌとし、前記ｗとｌとの比ｌ／ｗを各結晶粒のアスペクト比ａとし、さらに、個々の結晶粒について求めたアスペクト比ａの平均値を平均アスペクト比Ａ、個々の結晶粒について求めた粒子幅ｗの平均値を平均粒子幅Ｗとした場合、平均粒子幅Ｗが０．０５〜１．０μｍ、平均アスペクト比Ａが５以下であり、
前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の周囲にＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物から選ばれる１種または２種以上の結晶粒またはアモルファス相が存在していることにより、硬質被覆層が、所定量のＳｉを含有することでＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層に比べを硬さが向上するとともに、（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）結晶粒の周囲に、Ｓｉの窒化物、炭化物、炭窒化物から選ばれる１種または２種以上の微細結晶粒またはアモルファス相が存在していることにより、靭性が向上する。その結果、耐チッピング性が向上するという効果が発揮され、従来の硬質被覆層に比して、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮し、被覆工具の長寿命化が達成される。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体表面に垂直な断面を模式的に表した膜構成模式図である。
【図２】本発明の一実施態様に該当する硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物層または複合炭窒化物層の工具基体表面に平行な断面において、ＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物層または複合炭窒化物のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の周囲にＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物から選ばれる１種または２種以上の微細結晶粒またはアモルファス相が存在してナノコンポジット構造を構成していることを模式的に表した模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例１】
【００２８】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｃをそれぞれ製造した。
【００２９】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｄを作製した。
【００３０】
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｄの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、
（ａ）表４に示される形成条件Ａ〜Ｊ、すなわち、反応ガス組成（容量％）を、ＴｉＣｌ４：３．０〜４．０％、Ａｌ（ＣＨ３）３：０．０〜３．０％、ＡｌＣｌ３：６．０〜８．０％、ＳｉＣｌ４：２．５〜３．５％、ＮＨ３：７．０〜１０．０％、Ｎ２：１１．０〜１５．０％、Ｃ２Ｈ４：０．０〜０．５％、Ｈ２：残として、反応雰囲気圧力：２．０〜５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７５０〜９００℃として、所定時間、熱ＣＶＤ法を行うことにより、表６に示される平均粒子幅Ｗおよび平均アスペクト比Ａの粒状組織の（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層を成膜する（成膜工程）。
（ｂ）前記（ａ）の成膜工程時に、表４に示されるアニール条件ａ〜ｃ、すなわち、アニール温度：８００〜９００℃、アニール時間：３０〜１２０分でアニールする（アニール工程）。
（ｃ）前記（ａ）の成膜工程後に（ｂ）からなるアニール工程を行うことによって、複合窒化物または複合炭窒化物層がＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の周囲にＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物から選ばれる１種または２種以上の結晶粒またはアモルファス相が存在している（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層を含む、表６に示される目標層厚を有する硬質被覆層を形成することにより本発明被覆工具１〜１５を製造した。
なお、本発明被覆工具６〜１３については、表４に示される形成条件で、表５に示される下部層および／または表６に示される上部層を形成した。
【００３１】
前記本発明被覆工具１〜１５の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体表面に垂直な断面について、走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＥＭ）（倍率５０００倍及び２００００倍）を用いて複数視野に亘って観察したところ、図１に示した膜構成模式図に示されるように粒状組織の（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層が確認された。また、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒とＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の周囲にＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物から選ばれる１種または２種以上の微細結晶粒またはアモルファス相が存在してナノコンポジット構造を構成していることが、透過型電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ：ＴＥＭ）（倍率２０００００倍）を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による面分析により確認された。
【００３２】
また、前記複合窒化物または複合炭窒化物層について、電子線後方散乱回折装置を用いて個々の結晶粒の結晶構造を、ＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層の縦断面方向から解析した場合、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物の相が少なくとも存在することが確認された。
【００３３】
また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｄの表面に、表３および表４に示される条件かつ表７に示される目標層厚（μｍ）で本発明被覆工具１〜１５と同様に、少なくともＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層を蒸着形成した。この時には、（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層の成膜工程後にアニール工程を行わないで硬質被覆層を形成することにより比較被覆工具１〜１３を製造した。
なお、本発明被覆工具６〜１３と同様に、比較被覆工具６〜１３については、表３に示される形成条件で、表５に示される下部層および／または表７に示される上部層を形成した。
参考のため、工具基体Ｂおよび工具基体Ｃの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表７に示される参考被覆工具１４、１５を製造した。
なお、参考例の蒸着に用いたアークイオンプレーティングの条件は、次のとおりである。
（ａ）前記工具基体ＢおよびＣを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、アークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って装着し、また、カソード電極（蒸発源）として、所定組成のＴｉ−Ａｌ−Ｓｉ合金を配置し、
（ｂ）まず、装置内を排気して１０−２Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−１０００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつＴｉ−Ａｌ−Ｓｉ合金からなるカソード電極とアノード電極との間に２００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、装置内にＡｌおよびＴｉおよびＳｉイオンを発生させ、もって工具基体表面をボンバード洗浄し、
（ｃ）次に、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して４Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−５０Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつ、前記Ｔｉ−Ａｌ−Ｓｉ合金からなるカソード電極（蒸発源）とアノード電極との間に１２０Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、前記工具基体の表面に、表７に示される目標組成、目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ層を蒸着形成し、参考被覆工具１４、１５を製造した。
【００３４】
また、本発明被覆工具１〜１５、比較被覆工具１〜１３および参考被覆工具１４、１５の各構成層の工具基体に垂直な方向の断面を、ＳＥＭ（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表６および表７に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
また、複合窒化物または複合炭窒化物層のＡｌの平均含有割合ｘａｖｇおよびＳｉの平均含有割合ｙａｖｇについては、電子線マイクロアナライザ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ−Ｐｒｏｂｅ−Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｓｅｒ：ＥＰＭＡ）を用い、表面を研磨した試料において、電子線を試料表面側から照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均からＡｌの平均含有割合ｘａｖｇをおよびＳｉの平均含有割合ｙａｖｇ求めた。Ｃの平均含有割合ｚａｖｇについては、二次イオン質量分析（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ−Ｉｏｎ−Ｍａｓｓ−Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＩＭＳ）により求めた。イオンビームを試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。Ｃの平均含有割合ｚａｖｇはＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層についての深さ方向の平均値を示す。
【００３５】
また、本発明被覆工具１〜１５および比較被覆工具１〜１３、参考被覆工具１４、１５について、工具基体に垂直な方向の断面方向からＳＥＭ（倍率５０００倍及び２００００倍）を用いて、工具基体表面と水平方向に長さ１０μｍの範囲に存在する複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する粒状組織（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層中の個々のＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物の結晶粒について、基体表面と平行な方向の粒子幅ｗ、基体表面に垂直な方向の粒子長さｌを測定し、各結晶粒のアスペクト比ａ（＝ｌ／ｗ）を算出するとともに、個々の結晶粒について求めたアスペクト比ａの平均値を平均アスペクト比Ａとして算出し、また、個々の結晶粒について求めた粒子幅ｗの平均値を平均粒子幅Ｗとして算出した。その結果を、表６および表７に示した。
【００３６】
また、電子線後方散乱回折装置を用いて、ＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層からなる硬質被覆層の工具基体に垂直な方向の断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射し、工具基体と水平方向に長さ１００μｍに亘り硬質被覆層について０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、電子線後方散乱回折像を測定し、個々の結晶粒の結晶構造を解析することで立方晶構造あるいは六方晶構造であるかを同定し、ＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する結晶粒全体に対するウルツ鉱型の六方晶構造の結晶相の占める面積割合を求めた。その結果を、同じく、表６および表７に示す。
さらに、ＴＥＭ（倍率５００００〜２０００００倍）を用いて、複合窒化物または複合炭窒化物層の微小領域の観察を複数視野の１〜５μｍ平方(工具種別により最適な観察範囲を選定)に亘って行い、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を用いて、断面側から面分析を行ったところ、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の周囲に、Ｓｉの窒化物、炭化物、炭窒化物から選ばれる１種または２種以上の微細結晶粒またはアモルファス相が存在してナノコンポジット構造を構成していることを確認した。また、上記面分析において、Ｓｉの窒化物、炭化物、炭窒化物から選ばれる１種または２種以上の微細結晶粒またはアモルファス相のサイズを画像処理により算出し面積を求めて、同一面積の円で近似した場合の直径を算出し、個々の微細結晶粒またはアモルファス相について平均することで求めた平均直径をＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物から選ばれる１種または２種以上の微細結晶粒またはアモルファス相の平均サイズとした。
【００３７】
【表１】
2015136752.tif 000003
【００３８】
【表２】
2015136752.tif 000004
【００３９】
【表３】
2015136752.tif 000005
【００４０】
【表４】
2015136752.tif 000006
【００４１】
【表５】
2015136752.tif 000007
【００４２】
【表６】
2015136752.tif 000008
【００４３】
【表７】
2015136752.tif 000009
【００４４】
つぎに、前記各種の被覆工具をいずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１〜１５、比較被覆工具１〜１３および参考被覆工具１４，１５について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。その結果を表８に示す。
【００４５】
工具基体：炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、
切削試験：  乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材：    ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材、
回転速度：  ８９０  ｍｉｎ−１、
切削速度：  ３５０  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  １．０  ｍｍ、
一刃送り量：  ０．１５  ｍｍ／刃、
切削時間：  ８分、
【００４６】
【表８】
2015136752.tif 000010
【実施例２】
【００４７】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表９に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体α〜γをそれぞれ製造した。
【００４８】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１０に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０９ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体δを形成した。
【００４９】
つぎに、これらの工具基体α〜γおよび工具基体δの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、
（ａ）表４に示される形成条件Ａ〜Ｊ、すなわち、反応ガス組成（容量％）を、ＴｉＣｌ４：３．０〜４．０％、Ａｌ（ＣＨ３）３：０．０〜５．０％、ＡｌＣｌ３：１．０〜２．０％、ＳｉＣｌ４：４．０〜５．０％、ＮＨ３：７．０〜１０．０％、Ｎ２：６．０〜１０．０％、Ｃ２Ｈ４：０．０〜１．０％、Ｈ２：残として、反応雰囲気圧力：２．０〜５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７５０〜９００℃として、所定時間、熱ＣＶＤ法を行うことにより、表６に示される平均粒子幅Ｗおよび平均アスペクト比Ａの粒状組織の（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層を成膜する（成膜工程）。
（ｂ）前記（ａ）の成膜工程時に、表４に示されるアニール条件ａ〜ｃ、すなわち、アニール温度：８００〜９００℃、アニール時間：３０〜１２０分でアニールする（アニール工程）。
（ｃ）前記（ａ）の成膜工程後に（ｂ）からなるアニール工程を行うことによって、表６に示される目標層厚を有する立方晶結晶と六方晶結晶とが存在する粒状組織の（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層からなる硬質被覆層を形成することにより本発明被覆工具１６〜３０を製造した。
なお、本発明被覆工具１９〜２８については、表３に示される形成条件で、表１１に示される下部層および／または表１２に示される上部層を形成した。
【００５０】
また、比較の目的で、同じく工具基体α〜γおよび工具基体δの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３および表４に示される条件かつ表１３に示される目標層厚で本発明被覆工具と同様に硬質被覆層を蒸着形成することにより、表１３に示される比較被覆工具１６〜２８を製造した。
なお、本発明被覆工具１９〜２８と同様に、比較被覆工具１９〜２８については、表３に示される形成条件で、表１１に示される下部層および／または表１３に示される上部層を形成した。
【００５１】
参考のため、工具基体βおよび工具基体γの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１３に示される参考被覆工具２９，３０を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例１に示される条件と同様の条件を用いた。
【００５２】
また、本発明被覆工具１６〜３０、比較被覆工具１６〜２８および参考被覆工具２９，３０の各構成層の断面を、ＳＥＭ（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表１２および表１３に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
また、前記本発明被覆工具１６〜３０、比較被覆工具１６〜２８および参考被覆工具２９、３０の硬質被覆層について、実施例１に示される方法と同様の方法を用いて、Ａｌの平均含有割合ｘａｖｇ、Ｓｉの平均含有割合ｙａｖｇ、Ｃの平均含有割合ｚａｖｇ、粒状組織（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層を構成する結晶粒の平均粒子幅Ｗ、平均アスペクト比Ａ、結晶粒全体に対するウルツ鉱型の六方晶構造の結晶相の占める面積割合を求めた。その結果を、表１２および表１３に示す。
【００５３】
さらに、ＴＥＭ（倍率５００００〜２０００００倍）を用いて、複合窒化物または複合炭窒化物層の微小領域の観察を複数視野の１〜５μｍ平方(工具種別により最適な観察範囲を選定)に亘って行い、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を用いて、断面側から面分析を行ったところ、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の周囲に、Ｓｉの窒化物、炭化物、炭窒化物から選ばれる１種または２種以上の結晶粒またはアモルファス相が存在してナノコンポジット構造を構成していることを確認した。
【００５４】
【表９】
2015136752.tif 000011
【００５５】
【表１０】
2015136752.tif 000012
【００５６】
【表１１】
2015136752.tif 000013
【００５７】
【表１２】
2015136752.tif 000014
【００５８】
【表１３】
2015136752.tif 000015
【００５９】
つぎに、前記各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１６〜３０、比較被覆工具１６〜２８および参考被覆工具２９，３０について、以下に示す、炭素鋼の乾式高速断続切削試験、鋳鉄の湿式高速断続切削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
（切削条件１）
工具基体：炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、
切削試験：  炭素鋼の乾式高速断続切削試験、
被削材：    ＪＩＳ・ＳＣＭ４３５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：  ３７０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  １．２ｍｍ、
送り：  ０．２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
（通常の切削速度は、２２０ｍ／ｍｉｎ）、
（切削条件２）
切削試験：  鋳鉄の湿式高速断続切削試験、
被削材：  ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：  ３６０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  １．０ｍｍ、
送り：  ０．２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：  ５分、
（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
表１４に、前記切削試験の結果を示す。
【００６０】
【表１４】
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【実施例３】
【００６１】
原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の平均粒径を有するｃＢＮ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＣ粉末、Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これら原料粉末を表１５に示される配合組成に配合し、ボールミルで８０時間湿式混合し、乾燥した後、１２０ＭＰａの圧力で直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法をもった圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、９００〜１３００℃の範囲内の所定温度に６０分間保持の条件で焼結して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：４ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃の範囲内の所定温度に保持時間：０．８時間の条件で超高圧焼結し、焼結後上下面をダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて所定の寸法に分割し、さらにＣｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＪＩＳ規格ＣＮＧＡ１２０４１２の形状（厚さ：４．７６mm×内接円直径：１２．７mmの８０°菱形）をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｚｒ：３７．５％、Ｃｕ：２５％、Ｔｉ：残りからなる組成を有するＴｉ−Ｚｒ−Ｃｕ合金のろう材を用いてろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅：０．１３ｍｍ、角度：２５°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４１２のインサート形状をもった工具基体イ、ロをそれぞれ製造した。
【００６２】
【表１５】
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【００６３】
つぎに、これらの工具基体イ、ロの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、実施例１と同様の方法により表３および表４に示される条件で、少なくとも（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層を含む硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１７に示される本発明被覆工具３１〜４０を製造した。
なお、本発明被覆工具３４〜３８については、表３に示される形成条件で、表１６に示すような下部層および／または表１７に示すような上部層を形成した。
【００６４】
また、比較の目的で、同じく工具基体イ、ロの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３および表４に示される条件で、少なくとも（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層を含む硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１８に示される比較被覆工具３１〜３８を製造した。
なお、本発明被覆工具３４〜３８と同様に、比較被覆工具３４〜３８については、表３に示される形成条件で、表１６に示すような下部層および／または表１８に示すような上部層を形成した。
【００６５】
参考のため、工具基体イ、ロの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１８に示される参考被覆工具３９，４０を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例１に示される条件と同様の条件を用い、前記工具基体の表面に、表１８に示される目標組成、目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ層を蒸着形成し、参考被覆工具３９，４０を製造した。
【００６６】
また、本発明被覆工具３１〜４０、比較被覆工具３１〜３８および参考被覆工具３９，４０の各構成層の断面を、ＳＥＭ（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表１７および表１８に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
【００６７】
また、前記本発明被覆工具３１〜４０、比較被覆工具３１〜３８および参考被覆工具３９，４０の硬質被覆層について、実施例１に示される方法と同様の方法を用いて、Ａｌの平均含有割合ｘａｖｇ、Ｓｉの平均含有割合ｙａｖｇ、Ｃの平均含有割合ｚａｖｇ、粒状組織（Ｔｉ１−ｘ―ｙＡｌｘＳｉｙ）（ＣｚＮ１−ｚ）層を構成する結晶粒の平均粒子幅Ｗ、平均アスペクト比Ａ、結晶粒全体におけるウルツ鉱型の六方晶構造の結晶相の占める面積割合を求めた。その結果を、表１７および表１８に示す。
【００６８】
さらに、ＴＥＭ（倍率５００００〜２０００００倍）を用いて、複合窒化物または複合炭窒化物層の微小領域の観察を複数視野の１〜５μｍ平方(工具種別により最適な観察範囲を選定)に亘って行い、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を用いて、断面側から面分析を行ったところ、前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の周囲に、Ｓｉの窒化物、炭化物、炭窒化物から選ばれる１種または２種以上の結晶粒またはアモルファス相が存在してナノコンポジット構造を構成していることを確認した。
【００６９】
【表１６】
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【００７０】
【表１７】
2015136752.tif 000019
【００７１】
【表１８】
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【００７２】
つぎに、各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具３１〜４０、比較被覆工具３１〜３８および参考被覆工具３９，４０について、以下に示す、浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
工具基体：立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体、
切削試験：  浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工、
被削材：    ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０（硬さ：ＨＲＣ６２）の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、                              
切削速度：  ２３０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  ０．１２ｍ、
送り：  ０．１ｍ／ｒｅｖ、
切削時間：  ４分、
表１９に、前記切削試験の結果を示す。
【００７３】
【表１９】
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【００７４】
表８、表１４および表１９に示される結果から、本発明の被覆工具は、硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の周囲にＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物から選ばれる１種または２種以上の結晶粒またはアモルファス相が存在していることで結晶粒がナノコンポジット構造を形成することにより、耐摩耗性を保ちつつ、靱性が向上する。しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合でも、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれ、その結果、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することが明らかである。
【００７５】
これに対して、硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層に含まれるＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の周囲にＳｉの窒化物、炭化物、炭窒化物から選ばれる１種または２種以上の結晶粒またはアモルファス相が存在していない比較被覆工具１〜１３、１６〜２８，３１〜３８および参考被覆工具１４、１５、２９、３０、３９、４０については、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合、チッピング、欠損等の発生により短時間で寿命にいたることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００７６】
前述のように、本発明の被覆工具は、合金鋼の高速断続切削加工ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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【図２】
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