(57)【要約】      （修正有）【課題】揮発や発塵を低減させた半導体製造装置に用いるグリース、及びその製造方法を提供する。【解決手段】フッ素系又はシリコーン系の基油及び増ちょう剤を含有するグリース状の組成物を、１６０℃以上２５０℃以下の温度、且つ、１３３．３Ｐａ以下の圧力で８時間以上保持してなるグリース。前記温度は２００℃以上とするのが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ素系又はシリコーン系の基油及び増ちょう剤を含有するグリース状の組成物を、１６０℃以上２５０℃以下の温度、且つ、１３３．３Ｐａ以下の圧力で８時間以上保持してなる、グリース。
【請求項２】
前記温度は、２００℃以上の温度である、請求項１に記載のグリース。
【請求項３】
半導体製造装置に用いられるグリースの製造方法であって、
フッ素系又はシリコーン系の基油及び増ちょう剤を含有するグリース状の組成物を、１６０℃以上２５０℃以下の温度、且つ、１３３．３Ｐａ以下の圧力で８時間以上保持する工程を含む、製造方法。
【請求項４】
前記温度は、２００℃以上の温度である、請求項３に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、グリース、及びグリースの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
プラズマエッチング装置、成膜装置、又は、真空搬送装置といった半導体製造装置の各部には、グリースが塗布されることがある。一方、下記の特許文献１には、一般的に用いられるグリースから、揮発や発塵の無いグリースを得るための処理方法が記載されている。具体的に、特許文献１には、グリースを、４０℃〜１２０℃の温度、且つ、１０００Ｐａ以下の圧力で３０分以上保持することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１０−４６１８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、半導体装置の製造において揮発や発塵の除去に対する要求は年々高いものとなっている。また、パーティクルを検出する装置の性能も高まりつつあり、以前には検出されなかった微小なパーティクルが検出されるようになっている。このような背景から、半導体製造装置に用いられるグリースからの揮発や発塵をより低減させることが要求されるようになっている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
一側面に係るグリースは、フッ素系又はシリコーン系の基油及び増ちょう剤を含有するグリース状の組成物を、１６０℃以上２５０℃以下の温度、且つ、１３３．３Ｐａ以下の圧力で８時間以上保持してなるものである。かかるグリースによれば、半導体製造装置での利用において、当該グリースからの揮発や発塵を低減させることが可能となる。
【０００６】
一形態においては、前記温度は、２００℃以上の温度であってもよい。この形態によれば、グリースからの揮発や発塵を更に低減させることが可能となる。
【０００７】
また、別の一側面においては、グリースの製造方法が提供される。この製造方法は、フッ素系又はシリコーン系の基油及び増ちょう剤を含有するグリース状の組成物を、１６０℃以上２５０℃以下の温度、且つ、１３３．３Ｐａ以下の圧力で８時間以上保持する工程を含む。一形態においては、前記温度は、２００℃以上の温度であってもよい。
【発明の効果】
【０００８】
以上説明したように、半導体製造装置に用いられるグリースからの揮発や発塵をより低減させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実験例において用いた装置を概略的に示す図である。
【図２】実験例１において測定したイオン電流を示すグラフである。
【図３】実験例２において測定したイオン電流のグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、実施形態に係るグリースについて詳細に説明する。一実施形態のグリースは、フッ素系グリースである。このフッ素系グリースは、フッ素系基油及び増ちょう剤を含有するグリース状の組成物から製造されるものである。
【００１１】
フッ素系基油としては、ＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）油、又は、ＰＦＡＥ（パーフロロアルキルポリエーテル）油等のフッ素系合成油を用いることができる。また、上記組成物は、二種以上のフッ素系基油を含有していてもよく、或いは、フッ素系基油と他種の基油とを含有していてもよい。
【００１２】
また、上記組成物は、増ちょう剤としてＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）を含有し得る。また、増ちょう剤は、シリカ又はＰＴＦＥといった非石けん系増ちょう剤の他に、金属石けん、又はウレア化合物から選択されてもよい。金属石けんとしては、リチウム又はナトリウム等のアルカリ金属石けん、或いは、複合金属石けんを用いることができる。また、ウレア化合物としては、ジウレア、トリウレア、テトラウレア化合物、又は、基本骨格中にウレア基を２個以上有するポリウレア化合物を用いることができる。さらに、上記組成物は、二種以上の増ちょう剤を含有していてもよい。
【００１３】
本実施形態のグリースは、上述した基油及び増ちょう剤を含有するグリース状の組成物を、１６０℃以上２５０℃以下の温度、且つ、１Ｔｏｒｒ（１３３．３Ｐａ）以下の圧力で８時間以上保持する工程を含む製造方法によって、得られる。ここで、１Ｔｏｒｒ（１３３．３Ｐａ）以下の圧力とは、一般的な成膜装置の処理容器内の上限圧力であり得る。また、プラズマエッチング装置といった半導体製造装置のように処理容器内がより高真空状態に維持される装置では、上記圧力は、１００ｍＴｏｒｒ（１３．３Ｐａ）以下の圧力であってもよい。また、上記範囲の圧力において１６０℃以上の温度で上記組成物を保持することによって得られるグリースによれば、半導体製造装置での使用時に、当該グリースからのガスの発生が抑制される。この温度は、２００℃以上の温度であってもよい。また、上記範囲の圧力において２００℃以上の温度に上記組成物を保持することによって得られるグリースによれば、半導体製造装置での使用時に、当該グリースからのガスの発生が更に抑制される。また、２５０℃より高い温度は、上記組成物に含有される分子等の沸点を超える温度であるので、上記組成物を保持する温度は、２５０℃以下に設定される。また、上記温度及び圧力において上記組成物を８時間以上保持することにより、当該組成物からのガスの発生に変化は見られなくなる。
【００１４】
かかる圧力、且つ、温度で組成物を８時間以上保持することによって得られるグリースによれば、半導体製造装置における使用時に、当該グリースからのガスの発生及び／又はパーティクルの発生を低減させることが可能となり、半導体製造装置の内部の汚染を抑制し、当該製造装置内の高真空環境を維持し、グリースの経時変化を防止することが可能となり得る。
【００１５】
別の実施形態においては、グリースは、シリコーン系グリースであってもよく、この場合に、当該グリースは、シリコーン系基油及び増ちょう剤を含有するグリース状の組成物から製造される。
【００１６】
シリコーン系基油としては、ジメチルシリコーンオイルといったシリコーン系合成油を用いることができる。また、シリコーン系グリースの場合にも、上記組成物は、二種以上のシリコーン系基油を含有していてもよく、或いは、シリコーン系基油と他種の基油とを含有していてもよい。
【００１７】
また、シリコーン系グリースの場合に、上記組成物は、増ちょう剤としてシリカを含有し得る。シリカは、例えば、微粉末シリカであることができる。なお、増ちょう剤は、シリカ又はＰＴＦＥといった非石けん系増ちょう剤の他に、金属石けん、又はウレア化合物から選択されてもよい。金属石けんとしては、リチウム又はナトリウム等のアルカリ金属石けん、或いは、複合金属石けんを用いることができる。また、ウレア化合物としては、ジウレア、トリウレア、テトラウレア化合物、又は、基本骨格中にウレア基を２個以上有するポリウレア化合物を用いることができる。さらに、上記組成物は、二種以上の増ちょう剤を含有していてもよい。
【００１８】
別の実施形態のシリコーン系グリースは、シリコーン系基油及び増ちょう剤を含有するグリース状の組成物を、上述したフッ素系グリースの製造方法と同様に、１６０℃以上２５０℃以下の温度、且つ、１Ｔｏｒｒ（１３３．３Ｐａ）以下の圧力で８時間以上保持する工程を含む製造方法によって、得られる。なお、上記圧力は、１００ｍＴｏｒｒ（１３．３Ｐａ）以下の圧力であってもよい。また、上記温度は、２００℃以上の温度であってもよい。
【００１９】
以下、上記実施形態のグリースに関する実験例について説明する。
【００２０】
（実験例１）
【００２１】
実験例１では、ダイキン工業社製デムナム（登録商標）Ｌ２００をグリース状の組成物として用い、当該組成物を１００ｍＴｏｒｒ（１３．３Ｐａ）の環境で保持し、当該環境の温度を約１２時間毎に上昇させ、四重極型質量分析計（ＱＭＳ）によりイオン電流を測定した。この実験例１では、図１に示す装置を用いた。図１に示す装置１０は、グリース状の組成物が塗布される内壁面を有する配管１２を備える。この配管１２は、ヒータＨＴによって加熱することが可能となっている。また、配管１２は分岐点ＢＣからバルブＶ１を介して排気装置に接続されており、また、当該分岐点ＢＣからリークバルブＶ２及び四重極型質量分析計ＤＡを介して排気装置に接続されている。
【００２２】
図２は、実験例１において測定したイオン電流を示すグラフである。図２のグラフにおいて横軸は時間であり、縦軸はイオン電流である。図２に示すように、実験例１では、質量数１１９及び１２０、質量数１４７及び１４８、質量数１６９及び１７０、質量数９９〜２００の４種の質量数のイオン電流を計測した。図２に示すように、８０℃、１２０℃、及び、１６０℃の温度では、イオン電流がピークをもっている。即ち、８０℃、１２０℃、及び、１６０℃の温度で組成物から発生したガスが検出された。したがって、実験例１によれば、１６０℃以上に組成物を保持する必要があることが確認された。また、図２に示すように、２００℃の温度では、８０℃、１２０℃、及び、１６０℃の温度に比して非常に小さいイオン電流のピークが観測された。したがって、２００℃以上の温度環境下に組成物を保持することで、当該組成物からのガスの発生を更に抑制できることが確認された。
【００２３】
（実験例２）
【００２４】
実験例２では、図１の装置１０の配管１２の内壁面に実験例１と同じ組成物を塗布し、配管１２内の圧力を１００ｍＴｏｒｒ(１３．３Ｐａ)に設定し、当該配管１２内の温度を１６０℃に設定した。そして、実験例２では、時間の経過に対してイオン電流を測定した。図３に実験例２において測定したイオン電流のグラフを示す。図３において、横軸は時間であり、縦軸はイオン電流である。図３に示すように、１００ｍＴｏｒｒ(１３．３Ｐａ)且つ１６０℃の環境下におかれた組成物からのイオン電流は、当該環境下で８時間以上保持されると略変動しないことが確認された。即ち、当該環境下で８時間以上保持することで、組成物からのガスの発生が抑制されることが確認された。
【００２５】
（実験例３及び４）
【００２６】
実験例３では、図１の装置１０の配管１２の内壁面に実験例１と同じグリースを塗布し、配管１２内の圧力を１００ｍＴｏｒｒ(１３．３Ｐａ)に設定し、当該配管１２内の温度を１６０℃に設定した。実験例４では、図１の装置１０の配管１２の内壁面に実験例１と同じ組成物を塗布し、配管１２内の圧力を１００ｍＴｏｒｒ（１３．３Ｐａ）に設定し、当該配管１２内の温度を２００℃に設定した。実験例３及び４では、処理前後での組成物の重量変化率を測定した。その結果、実験例３の重量変化率は−０．１％であり、実験例４の重量変化率は−０．６％であった。したがって、これら実験例３及び４から、処理前後において組成物の重量変化率は１％未満であることが確認された。
【００２７】
（実験例５及び比較実験例１）
【００２８】
実験例５では、図１の装置１０の配管１２の内壁面に実験例１と同じ組成物を塗布し、配管１２内の圧力を１００ｍＴｏｒｒ（１３．３Ｐａ）に設定し、当該配管１２内の温度を２００℃に設定した。このような処理により得たグリースを東京エレクトロン社製枚葉式ドライケミカルエッチング装置Ｃｅｒｔａｓ（登録商標）の真空処理容器内機械駆動部に塗布し、当該装置の処理容器内にて、ウエハを処理した。ウエハの処理においては、処理容器内の温度２００℃に設定し、３０秒の間、処理容器内にＨＦ、ＮＨ３、Ａｒを含むガスを供給して処理容器内の圧力を１００ｍＴｏｒｒ（１３．３Ｐａ）に設定し、次いで、６０秒の間、処理容器内にＮ２ガスを供給し処理容器内の圧力を１００ｍＴｏｒｒ（１３．３Ｐａ）に設定した。また、比較実験例１では、実験例５と同じ枚葉式ドライケミカルエッチング装置に、ダイキン工業社製デムナム（登録商標）Ｌ２００を未処理のまま塗布し、実験例５と同じ処理をウエハに対して行った。そして、実験例５及び比較実験例１の処理後のウエハの表面に付着した６０ｎｍ以上の粒径のパーティクルの個数を、ＫＬＡ-Ｔｅｎｃｏｒ社製ウエハ表面パーティクル計測装置ＳＰシリーズを用いてカウントした。その結果、実験例５では、パーティクルの個数は４８個であった。一方、比較実験例１では、パーティクルの個数は６３７９０個であった。したがって、実験例５及び比較実験例１から、実験例５の処理によって得られるグリースを用いることによって、パーティクルの個数を大幅に減少させることが可能であることが確認された。
【符号の説明】
【００２９】
１０…装置、１２…配管、ＨＴ…ヒータ、Ｖ１…バルブ、Ｖ２…リークバルブ、ＤＡ…四重極型質量分析計。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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