(57)【要約】【課題】高品質の長尺ターゲットを安定して製造することができるスパッタリングターゲットの製造方法を提供する。【解決手段】本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、粉末材料を収容し外圧に対して変形可能な板状の収容袋３を加圧室２に横向きに装填し、加圧室２で収容袋３を上記横向きの姿勢で等方加圧することで、上記粉末材料を板状に成形することを含む。上記粉末材料の成形体は、焼成される。【選択図】図５
2015030858.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末材料を収容し外圧に対して変形可能な板状の収容袋を加圧室に横向きに装填し、
前記加圧室で前記収容袋を前記横向きの姿勢で等方加圧することで、前記粉末材料を板状に成形し、
前記粉末材料の成形体を焼成する
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記粉末材料を成形する工程は、前記収容袋を水平姿勢とする
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記粉末材料を作製する工程は、酸化インジウム粉末および酸化亜鉛粉末を少なくとも含む混合粉末を用いる
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記粉末材料を作製する工程は、前記混合粉末にさらに酸化ガリウム粉末、酸化アルミニウム粉末、二酸化チタン粉末、酸化マグネシウム粉末、二酸化ケイ素粉末のうち一種類以上の粉末が含まれる
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
請求項３又は４に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記粉末材料を作製する工程は、一次粒子の平均粒子径が０．３μｍ以上１．５μｍ以下である粉末を用いる
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
請求項３から５のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記粉末材料を作製する工程は、平均粒子径が５００μｍ以下の造粒粉末を作製する
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
請求項６に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記粉末材料を作製する工程は、安息角が３２°以下となるように前記造粒粉末を作製する
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
請求項１から７のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記粉末材料を成形する工程は、圧力媒体に水を用いる
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項９】
請求項１から８のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記粉末材料を成形する工程は、前記粉末材料を１００ＭＰａ以上の圧力で成形する
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１０】
請求項１から９のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
焼成体を外形加工する工程は、前記焼成体を長手方向１０００ｍｍ以上の長さに分割無しに外形加工する
スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１１】
請求項１から１０のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記粉末材料の成形体を焼成する工程は、１２５０℃以上１５５０℃以下の温度で焼成する
スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングターゲットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩｎＺｎＯ系酸化物薄膜は、導電性と透明性を有する酸化物半導体であり、ディスプレイや薄膜太陽電池等への適用が進められている。ＩｎＺｎＯ系薄膜は、例えば、ＩｎＺｎＯ系焼結体で構成されたターゲット材をスパッタすることで成膜される。例えば下記特許文献１には、ＩｎＧａＺｎＯ系スパッタリングターゲットの製造方法が提案されている。
【０００３】
一方、近年における基板サイズの大型化に伴い、成膜用のターゲットも大型基板への対応が迫られている。例えば下記特許文献２には、複数のターゲット部材をバッキングプレート上に接合することで構成された長尺型のターゲットが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−２２３８４９号公報
【特許文献２】特開２００３−１５５５６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら特許文献１には直径１００ｍｍ程度の比較的小型の焼結体の製造方法が記載されているのみで、例えば長辺１０００ｍｍを超える長尺ターゲット用の高密度な焼結体を製造することについては何も記載されていない。
【０００６】
一方、分割構造のターゲットは、各々のターゲット材間の継ぎ目に一定の隙間を有する。このためバッキングプレートへの接合時、あるいはスパッタリング時の温度上昇により、上記隙間へボンディング材が侵入することがある。その状態でターゲットをスパッタすると、ボンディング材もスパッタされることで、成膜される薄膜の中にボンディング材の構成元素が不純物として混入し、膜特性を著しく悪化させる原因となる。
【０００７】
長尺ターゲット用の焼結体を作製しようとすると、成形体の厚みと密度に偏りが生じたり、反が生じたりするおそれがある。このため、高品質の長尺ターゲット用焼結体を安定に製造する技術の確立が望まれている。
【０００８】
以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、高品質の長尺ターゲットを安定して製造することができるスパッタリングターゲットの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、粉末材料を収容し外圧に対して変形可能な板状の収容袋を加圧室に横向きに装填し、上記加圧室で上記収容袋を上記横向きの姿勢で等方加圧することで、上記粉末材料を板状に成形することを含む。
上記粉末材料の成形体は、焼成される。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を説明する工程フローである。
【図２】本発明の一実施形態において用いられる横型ＣＩＰ装置を概略的に示す断面図である。
【図３】比較として示す縦型ＣＩＰ装置を概略的に示す断面図である。
【図４】縦型ＣＩＰ装置を用いたターゲット成形工程のフローである。
【図５】横型ＣＩＰ装置を用いたターゲット成形工程のフローである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、粉末材料を収容し外圧に対して変形可能な板状の収容袋を加圧室に横向きに装填し、上記加圧室で上記収容袋を上記横向きの姿勢で等方加圧することで、上記粉末材料を板状に成形することを含む。
上記粉末材料の成形体は、焼成される。
【００１２】
上記スパッタリングターゲットの製造方法においては、粉末材料を収容した板状の収容袋を加圧室内において横向きの姿勢で等方加圧することで、収容袋内での粉末材料の自重によるズレを抑制する。したがって当該収容袋を縦向きの姿勢で等方加圧する場合と比較して、得られる成形体の厚みや相対密度を均一化でき、かつ、反りのない長尺のターゲットを安定に製造することが可能となる。
【００１３】
上記収容袋は、上記加圧室で水平姿勢で等方加圧されてもよい。これにより、粉末材料の自重による流動がより抑えられた状態で加圧成形され、厚さと密度がより均一な成形体を作製することができる。
【００１４】
上記収容袋の材質は、外圧に対して変形可能で変形抵抗の少ない、可撓性を有する材質を用いることができ、例えばゴムや合成樹脂等が挙げられる。これにより、収容袋の外面を一様に加圧することができ、方向性のない（等方的な）加圧成形が可能となる。
【００１５】
上記収容袋の形状は、密閉可能で内部に空洞を有する板状である他は特に限定されず、所望する成形体の形状に応じた形状を選択することができる。
【００１６】
上記粉末材料の成形方法は、典型的には、ＣＩＰ（Cold Isostatic Press）法が採用される。本実施形態では、横向き装填型のＣＩＰ装置（以下、横型ＣＩＰ装置ともいう。）が用いられる。これにより、粉末材料の自重による流動が抑えられ、厚さと密度が均一な板状の成形体を作製することができる。
【００１７】
上記横型ＣＩＰ装置は、加圧室内で上記収容袋を支持する支持面を水平とすることができる。これにより、加圧成形中の収容袋の下面と上記支持面とが水平方向で内接し、粉末材料の自重による流動をより抑えることで、厚さと密度がより均一な成形体を作製することができる。
【００１８】
上記粉末材料の原料は、特に限定されず、ターゲットの種類に応じて適宜選定可能である。例えば、原料粉末として酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）粉末および酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末を少なくとも含む混合粉末を用いることができる。
【００１９】
上記粉末材料は、原料粉末として上記混合粉末にさらに酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）粉末、酸化チタン（ＴｉＯ2）粉末、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末、酸化ケイ素（ＳｉＯ2）粉末等のうち一種類以上の粉末が混合されてもよい。すなわち上記ＩｎＺｎＯ系スパッタリングターゲットは、ＩＺＯだけでなく、ＩＧＺＯ、ＩＺＯ−Ａｌ、ＩＺＯ−Ｔｉ、ＩＺＯ−Ｍｇ、ＩＺＯ−Ｓｉ等のスパッタリングターゲットが含まれる。
【００２０】
上記粉末材料の作製には、一次粒子の平均粒子径がそれぞれ０．３μｍ以上１．５μｍ以下である粉末を用いることができる。これにより混合・粉砕時間の短縮が可能となり、かつ、得られる粉末材料内の原料粉末の分散性が向上する。
【００２１】
上記粉末材料の平均粒子径は、５００μｍ以下とすることができる。粉末材料の平均粒子径が５００μｍを超えると、成形体のクラックや割れの発生が顕著となるとともに、焼成体の表面に粒状の点が多発する。このような焼成体をスパッタリング用ターゲットに使用すると、異常放電あるいはパーティクル発生の原因となるおそれがある。
【００２２】
上記粉末材料のより好ましい平均粒子径は、２０μｍ以上１００μｍ以下である。これにより、ＣＩＰ成形前後での体積の変化（圧縮率）が小さくなり、成形体へのクラック発生を抑制できるため、長尺の成形体を安定して作製することができる。なお平均粒子径が２０μｍ未満の場合、粉末が舞い上がり易くなるため取り扱いが困難になる。
【００２３】
上記粉末材料の安息角は、３２°以下とすることができる。これにより粉末材料の流動性が高まり、成形性および焼結性を向上させることができる。
【００２４】
ここで、本明細書において「平均粒子径」とは、ふるい分け式粒度分布測定器で測定した粒度分布の積算％が５０％の値を意味する。また、平均粒子径の値は、株式会社セイシン企業製「Robot Sifter RPS-105M」による測定値を用いた。
【００２５】
圧力媒体には、典型的には、水が用いられる。これにより、圧力媒体に粉体等を用いたときと比べ成形後の装置や収容袋の洗浄が容易になる。
【００２６】
上記混合粉末は、例えば、１００ＭＰａ以上の圧力で成形される。これにより相対密度が９９％以上の焼結体を得ることができる。成形圧力が１００ＭＰａ未満の場合、成形体が壊れやすく、ハンドリングが困難であり、焼結体の相対密度も低下する傾向にある。
【００２７】
上記混合粉末の成形体は、例えば、１２５０℃以上１５５０℃以下の温度で焼成される。焼成温度が１２５０℃未満の場合、導電性および相対密度がいずれも低くなり、ターゲット用途には向かなくなる。一方、焼成温度が１５５０℃を超えると、亜鉛の蒸発が激しくなり、焼成体の組成ずれが発生しやすくなる。また結晶粒の粗大化によって焼成体の強度の低下を招く場合がある。
【００２８】
上記成形体は、例えば、大気あるいは酸化性雰囲気で焼成される。これにより目的とする酸化物焼結体を安定に製造することができる。また、酸素は焼結助剤としての機能を有するため、相対密度の高い焼結体を得ることができる。
【００２９】
上記焼結体は、長手方向１０００ｍｍ以上の長さに分割無しで外形加工されてもよい。これにより分割構造でない大型のスパッタリングターゲットを作製できるため、分割部の隙間（継ぎ目）に侵入したボンディング材（ロウ材）がスパッタされることで発生し得る膜特性の劣化を防止し、安定した成膜が可能となる。また、上記隙間へ堆積したスパッタ粒子の再付着（リデポ）を原因とするパーティクル発生の問題が生じることもない。
【００３０】
以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。
【００３１】
図１は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を説明する工程フローである。本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法は、秤量工程（ステップ１０１）と、粉砕・混合工程（ステップ１０２）と、造粒工程（ステップ１０３）と、成形工程（ステップ１０４）と、焼成工程（ステップ１０５）と、加工工程（ステップ１０６）とを有する。
【００３２】
（秤量、粉砕・混合工程）
原料粉末には、酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）粉末と、酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末と、酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末とが用いられる。これら各粉末を秤量し、ボールミル等により粉砕、混合して、スラリーを製造する（ステップ１０１，１０２）。
【００３３】
原料粉末としては、例えば、一次粒子の平均粒子径が０．３μｍ以上１．５μｍ以下に調整されたものが使用される。これにより粉砕・混合工程を比較的短時間で行うことが可能となる。また、得られる造粒粉内の酸化インジウム、酸化亜鉛および酸化ガリウムの分散性が向上する。
【００３４】
それぞれの原料粉末の混合割合は、スパッタリングを実施する条件および成膜すべき膜の用途等によって適宜設定される。仕様によっては、上記各原料粉末のほか、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）粉末、酸化チタン（ＴｉＯ2）粉末、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末、酸化ケイ素（ＳｉＯ2）粉末等の金属酸化物粉末の少なくとも一種以上がさらに混合されてもよい。また、原料粉末の混合には、バインダー、分散剤等が添加されてもよい。
【００３５】
原料粉末の粉砕・混合方法としては、ボールミル以外にも、例えばビーズミル、ロッドミル等の他の媒体攪拌ミルが使用可能であり、湿式に限られず、乾式でもよい。撹拌媒体となるボールやビーズの表面に樹脂コート等が施されてもよく、これにより粉体中への不純物の混入を効果的に抑制することができる。
【００３６】
（造粒工程）
次に、上記スラリーを乾燥し分級することによって、原料粉末を造粒する（ステップ１０３）。造粒は、配合成分の比率固定化、原料粉末のハンドリング性の向上等を目的として実施される。造粒することにより、粉末の嵩（かさ）密度・タップ密度および安息角の調整が可能となり、長尺ターゲットのＣＩＰ成形時において成形体のクラックの発生を抑制することができる。
【００３７】
造粒方法は特に限定されず、スプレードライヤ等を用いてスラリーを直接乾燥させて造粒することも可能である。またスラリーを用いない乾式の造粒方法も適用可能である。
【００３８】
造粒粉末の平均粒子径は５００μｍ以下、特に本実施形態では２０μｍ以上１００μｍ以下の平均粒子径で造粒粉末が作製される。これにより比較的長尺の成形体を安定に作製することが可能となる。造粒粉末の平均粒子径が５００μｍを超えると、焼成体の表面に粒状の点が多発する。このような焼成体をスパッタリング用ターゲットに使用すると、異常放電あるいはパーティクル発生の原因となるおそれがある。
【００３９】
造粒粉末は、流動性が高い方が好ましく、例えばその安息角が３２°以下となるように原料粉末が造粒される。これにより造粒粉末の流動性が高まり、成形性および焼成性を向上させることができる。すなわち、安息角が大きい場合、成形工程（ＣＩＰ）において成形体にクラックが発生しやすくなり、焼成工程において焼成体に色むらが発生しやすくなるという傾向がある。
【００４０】
造粒粉末の安息角は、以下のようにして制御することができる。例えば、造粒方法としてスラリーを乾燥してロールミルで粉砕、分級する場合は、当該ロールミルによる粉末の処理時間、処理回数で安息角を制御することができる。一方、造粒方法としてスプレードライヤ等を用いて直接乾燥させる場合は、スラリー濃度、粘度、スプレードライヤの条件等で安息角を制御することができる。
【００４１】
造粒粉末のかさ密度は以下のようにして制御することができる。例えば、造粒方法としてスラリーを乾燥してロールミルで粉砕、分級する場合は、乾燥体を一度プレスにより圧縮したものをロールミルによって粉砕、分級することでかさ密度を制御することができる。一方、造粒方法としてスプレードライヤ等を用いて直接乾燥させる場合は、スラリー濃度、粘度、スプレードライヤの条件等でかさ密度を制御することができる。
【００４２】
（成形工程）
成形工程では、造粒粉末が所定形状に成形される（ステップ１０４）。典型的には、目的とする長尺のターゲットが得られる矩形または円形の板形状に成形される。成形方法は、典型的には、ＣＩＰ（Cold Isostatic Press）法が採用されるが、これ以外にも、金型プレス法等が採用されてもよい。
【００４３】
成形圧力は、１００ＭＰａ以上とされる。成形圧力が１００ＭＰａ未満の場合、成形体が壊れやすく、ハンドリングが困難であり、焼結体の相対密度も低下する傾向にある。一方、成形圧力を１００ＭＰａ以上とすることにより、相対密度が９９％以上の焼結体を得ることができる。
【００４４】
成形方法は１００ＭＰａ以上の圧力が得られればＣＩＰおよび金型プレスのいずれかでも成形は可能であるが、型の面積が大きくなると金型プレスの場合、プレス軸径および圧力の制約によって成形圧力に限界が生じる。
【００４５】
本実施形態における成形工程では、粉末材料を収容し外圧に対して変形可能な板状の収容袋が、加圧室で横向きの姿勢で等方加圧される。これにより、得られる成形体の厚みや相対密度を均一化でき、かつ、反りのない長尺のターゲットを安定に製造することが可能となる。
【００４６】
本実施形態に用いられるＣＩＰ装置（以下、横型ＣＩＰ装置ともいう。）１０の構成を図２に概略的に示す。一方、比較として、上記収容袋を縦向きの姿勢で加圧成形するＣＩＰ装置（以下、縦型ＣＩＰ装置ともいう。）１１の構成を図３に概略的に示す。各図においてＸ軸及びＹ軸は相互に直交する水平方向を示し、Ｚ軸は鉛直方向を示している。
【００４７】
ＣＩＰ装置１０，１１は、加圧室２を有するＣＩＰ容器１と、原料粉末を収容可能な内部空間（空洞）を有し外圧に対して変形可能な板状の収容袋（型）３とを有する。収容袋３は、密閉可能な可撓性を有する材質で構成され、典型的には、外圧を受けて容易に変形可能なゴムや合成樹脂材料で構成される。
【００４８】
横型ＣＩＰ装置１０においては、図２に示すように収容袋３は、加圧室２内に横向きの姿勢で装填される。横向きの姿勢とは、板状の収容袋３の両主面が横向きとなるような姿勢をいい、典型的には、水平面に平行な姿勢をいうが、これに限られず実質的に水平であれば足りる。
【００４９】
この状態において、収容袋３内の原料粉末に作用する重力（図中、符号４で示す白矢印）の方向は収容袋３の厚さ方向（Ｚ軸方向）となるため、収容袋３の内部での粉末材料の自重による流動が抑えられる。したがって、加圧室２に加圧媒体（水）を充填して収容袋３に等方的に成形圧力（図中、符号５で示す黒矢印）を印加すると、厚さと密度が均一な板状の成形体が作製可能となる。
【００５０】
一方、縦型ＣＩＰ装置１１においては、図３に示すように、加圧室２に収容袋３が縦向きの姿勢で装填される。縦向きの姿勢とは、板状の収容袋３の両主面が縦向き（垂直方向）となるような姿勢をいう。この場合、収容袋３には縦方向に重力が作用する（図中、符号４で示す白矢印）ため、収容袋３に収容される粉末材料は自重により収容袋３の下部へ流動しやすくなる。したがって、その状態で収容袋３に等方的に成形圧力（図中、符号５で示す黒矢印）を印加すると、上下で厚さと密度に大きな偏りのある板状の成形体が作製されるおそれがある。
【００５１】
さらに縦型ＣＩＰ装置１１を用いた成形には、以下のような不都合がある。図４は縦型ＣＩＰ装置１１による成形工程を説明する工程フローである。縦型ＣＩＰ装置１１による成形工程は、（Ａ）粉末充填工程と、（Ｂ）回転工程と、（Ｃ）装填工程と、（Ｄ）加圧工程と、（Ｅ）取出工程と、（Ｆ）回転工程とを有する。
【００５２】
縦型ＣＩＰ装置１１を用いた成形では、粉末材料を充填した収容袋３が縦向きに姿勢変換されて加圧室２へ装填される。そのため粉末材料が自重によって収容袋３の下部に流動し、収容袋３の厚さや粉末材料の密度に差が生じる。加圧工程では、縦方向においての厚さや粉末材料の密度に差が生じた状態の収容袋に等方的な成形圧力と重力が掛かる。加圧中も粉末材料が自重により流動するため、加圧後の成形体は縦方向で厚さと密度に大きな偏りのある成形体となる。これは製品の歩留まりの低下を招く。さらに取出、回転工程では、収容袋３（成形体）が縦向きの姿勢で取り出された後、横向きの姿勢に変換されるので、成形体の自重による割れが発生しやすい。このような問題は、成形体が長尺あるいは大型であるほど顕著となる。
【００５３】
これに対して横型ＣＩＰ装置１０を用いた成形では、図５に示すように、（Ａ）粉末充填工程と、（Ｂ）装填工程と、（Ｃ）加圧工程と、（Ｄ）取出工程とを有する。粉末充填、装填工程では、粉末材料が充填された収容袋３が横向きの姿勢で加圧室２へ装填される。このため姿勢変換工程を省略することができる。さらに重力が収容袋３の厚さ方向に作用するため、粉末材料の自重による流動が発生しにくく、粉末材料の厚さと密度は均一となる。また加圧工程では、重力は収容袋３の厚さ方向に作用するため、粉末材料の流動は発生せず、したがって成形体の厚さや相対密度を均一化できるため、成形体に反りが発生することが抑制される。さらに取出工程では、成形体が横向きの姿勢で取り出されるため、姿勢変換工程を省略することができるとともに、自重による割れの発生を抑えることができる。以上のような作用効果は、成形体が長尺あるいは大型であるほど顕著に得られる。
【００５４】
（焼成工程）
焼成工程では、造粒粉末の成形体が、１２５０℃以上１５５０℃以下の温度で焼成される（ステップ１０５）。焼成温度が１２５０℃未満の場合、導電性および相対密度がいずれも低くなり、ターゲット用途には向かなくなる。一方、焼成温度が１５５０℃を超えると、亜鉛の蒸発が激しくなり、焼成体の組成ずれが発生しやすくなる。また結晶粒の粗大化によって焼成体の強度の低下を招く場合がある。焼成温度を１３００℃以上１５５０℃以下にすることで、高密度（相対密度９５％以上）の焼成体を安定して作製することができる。
【００５５】
焼成時間（焼成温度での保持時間）は特に限定されず、例えば、２時間以上２０時間以下とされる。これにより、相対密度が６．２５ｇ／ｃｍ3（９８．５％）以上であるアモルファス半導体用酸化物スパッタリングターゲット用焼成体を得ることができる。
【００５６】
焼成時の炉内の雰囲気は、大気あるいは酸化性雰囲気とされる。これにより目的とする酸化物焼結体を安定に製造することができる。また、酸素は焼結助剤としての機能を有するため、相対密度の高い焼結体を得ることができる。焼成時の圧力は、例えば常圧とされる。成形体を常圧で焼成すると、通常、１５〜２０ｍΩ・ｃｍの比抵抗を有する焼成体を得ることができる。なお焼成体の比抵抗は焼成温度が高温であるほど低下する傾向にあるため、比較的高い導電性を確保する場合には、焼成温度は高い方が好ましい。
【００５７】
なお、焼成炉内が還元性雰囲気の場合、焼成体に酸素欠損が生じて酸化物というよりメタルに近い特性となる傾向にある。また、窒素やアルゴン雰囲気で焼成すると、相対密度が上がらないことが懸念される。
【００５８】
（加工工程）
以上のようにして作製された焼成体は、所望の形状、大きさ、厚みの板形状に機械加工されることで、ＩｎＧａＺｎＯ系焼結体からなるスパッタリングターゲットが作製される（ステップ１０６）。当該スパッタリングターゲットは、バッキングプレートへロウ接により一体化される。
【００５９】
本実施形態によれば、相対密度が高く、表面性状に優れたＩｎＧａＺｎＯ系スパッタリングターゲットを製造することができる。また本実施形態によれば、厚みや相対密度の均一性が高いスパッタリングターゲットを安定して製造することができる。
【００６０】
さらに本実施形態によれば、長手方向の長さが１０００ｍｍを越す長尺のスパッタリングターゲットを作製することができる。これにより分割構造でない大型のスパッタリングターゲットを作製できるため、分割部の隙間（継ぎ目）に侵入したボンディング材（ロウ材）がスパッタされることで発生し得る膜特性の劣化を防止し、安定した成膜が可能となる。また、上記隙間へ堆積したスパッタ粒子の再付着（リデポ）を原因とするパーティクル発生の問題が生じることもない。
【００６１】
以下、本発明者らが行った実験例について説明する。
【００６２】
（実験例１）
原料粉末として、一次粒子の平均粒子径が１．１μｍである酸化インジウム粉末と、一次粒子の平均粒子径が０．５μｍである酸化亜鉛粉末と、一次粒子の平均粒子径が１．３μｍである酸化ガリウム粉末とを、酸化物のモル比で１：１：２となるようにそれぞれ秤量した。次に、これらの原料粉末を湿式ボールミルにて粉砕、混合した。媒体に用いたボールには、直径１０ｍｍのジルコニアボールを使用した。そして、粉砕混合したスラリーをスプレードライヤで乾燥造粒し、平均粒子径６０μｍ、安息角２６°の造粒粉末を得た。
【００６３】
続いて、上記造粒粉末を幅２６０ｍｍ、長さ３４００ｍｍの型に充填し、横型ＣＩＰ装置にて加圧成形を行った。成形圧力は１００ＭＰａとした。その結果、表面に欠陥（クラック、粒状の点欠陥等）、厚みムラおよび反りのない良好な成形体が得られた。次いで、成形体を大気炉にて、１４００℃で１０時間焼成した。焼成体の相対密度は、９９％以上であった。その後、焼成体を外形加工することで、幅２００ｍｍ、長さ２６５０ｍｍ、厚み８ｍｍのＩＧＺＯターゲットが得られた。
【００６４】
（実験例２）
実験例１と同一の造粒粉末を幅２６０ｍｍ、長さ２０００ｍｍの型に充填し縦型ＣＩＰ装置にて加圧成形を行った。成形圧力は１００ＭＰａとした。得られた平均厚み１６ｍｍのＩＧＺＯ成形体には約２ｍｍの厚みムラと１０ｍｍの反りが発生した。得られたＩＧＺＯ成形体を焼成する為に炉にセットしたところ、反りの影響で成形体に割れが発生したため、幅２６０ｍｍ、長さ２００ｍｍ程度の破片を大気炉にて１４００℃で１０時間焼成した。焼成体の相対密度は、９９％以上だった。
【００６５】
（実験例３）
造粒粉末の平均粒子径が１５０μｍ、成形圧力を６０ＭＰａとした以外は、実験例１と同一の条件でＩＧＺＯ焼成体を作製した。その結果、反りのない成形体が得られたが、成形体が壊れやすく、欠け等が発生した。成形性が比較的悪かったため、幅２６０ｍｍ、長さ２００ｍｍ程度の破片を大気炉にて、１４００℃で１０時間焼成した。焼成体の相対密度は、９２％であった。
【００６６】
（実験例４）
造粒粉末の平均粒子径を７０μｍ、造粒粉末の安息角を３５°とした以外は、実験例１と同一の条件でＩＧＺＯ焼成体を作製した。その結果、反りのない成形体が得られたが、成形体の外周部にクラックが発生していた。成形性が比較的悪かったため、幅２６０ｍｍ、長さ２００ｍｍ程度の破片を大気炉にて、１４００℃で１０時間焼成した。焼成体の相対密度は、９８％以上であった。
【００６７】
実験例１〜４の条件と評価結果を表１に示す。
【００６８】
【表１】
2015030858.tif 000003
【００６９】
以上のように、成形体の作製に横型ＣＩＰ装置を用いることで、反りのない長尺のターゲットを製造することができた。また、安息角が３２°以下の粉末材料を成形圧力１００ＭＰａ以上の圧力で横型ＣＩＰ装置にて加圧成形することで、長尺方向２０００ｍｍ以上で厚みムラや相対密度の密度の偏りおよび反りのない良好な成形性を確保できた。
【００７０】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【００７１】
例えば以上の実施形態では、ＩＧＺＯ（ＩｎＧａＺｎＯ）系スパッタリングターゲットの製造方法を例に挙げて説明したが、これ以外にも、ＩＺＯ（ＩｎＺｎＯ）系スパッタリングターゲットの製造にも、本発明は適用可能である。
【符号の説明】
【００７２】
１…ＣＩＰ容器
２…加圧室
３…収容袋
１０…横型ＣＩＰ装置
ＳＴ１０１…秤量工程
ＳＴ１０２…粉砕・混合工程
ＳＴ１０３…造粒工程
ＳＴ１０４…成形工程
ＳＴ１０５…焼成工程
ＳＴ１０６…加工工程
【図１】
2015030858.tif 000004
【図２】
2015030858.tif 000005
【図３】
2015030858.tif 000006
【図４】
2015030858.tif 000007
【図５】
2015030858.tif 000008