(57)【要約】【課題】高温でも磁気特性が低下し難い希土類磁石、及び希土類磁石の製造方法を提供する。【解決手段】希土類磁石１は、希土類元素と鉄族元素とを含む希土類−鉄系合金からなる磁性粒子２０と、磁性粒子２０の外周を覆う遮熱層２２とを備える複数の被覆磁性粒子２と、被覆磁性粒子２の間に介在して被覆磁性粒子２同士を結合する結合相３とを備える。結合相３は、樹脂と上記樹脂中に分散するフィラーとを含む複合材料から構成される。複合材料の熱伝導率κＲＢは遮熱層２２の構成材料の熱伝導率κｂよりも高い。遮熱層２２の構成材料の熱伝導率κｂは上記希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも低い。【選択図】図１
2015008232.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類元素と鉄族元素とを含む希土類−鉄系合金からなる磁性粒子と、前記磁性粒子の外周を覆う遮熱層とを備える複数の被覆磁性粒子と、
前記被覆磁性粒子の間に介在して前記被覆磁性粒子同士を結合する結合相とを備え、
前記結合相は、樹脂と前記樹脂中に分散するフィラーとを含む複合材料から構成され、
前記複合材料の熱伝導率κＲＢが前記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂよりも高く、
前記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂが前記希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも低い希土類磁石。
【請求項２】
前記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂが３Ｗ／ｍ・Ｋ以下であり、
前記複合材料の熱伝導率κＲＢが２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である請求項１に記載の希土類磁石。
【請求項３】
前記希土類−鉄系合金は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金、又はＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金である請求項１又は請求項２に記載の希土類磁石。
【請求項４】
前記遮熱層の構成材料は、以下の（ｉ）〜（ｉｉｉ）の少なくとも１種を含む請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の希土類磁石。
（ｉ）  Ｔｉ，Ｚｒ，及びＳｉから選択される１種以上の元素を含む酸化物
（ｉｉ）  Ｍｇ，Ｋ，及びＡｌから選択される１種以上の金属元素を含む金属酸化物と、Ｓｉを含む酸化物とを含む複合酸化物
（ｉｉｉ）  チタン酸金属塩
【請求項５】
前記希土類磁石の表面の少なくとも一部にめっき層を備える請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の希土類磁石。
【請求項６】
希土類元素と鉄族元素とを含む希土類−鉄系合金からなる磁性粉末を準備する準備工程と、
前記磁性粉末を構成する各磁性粒子の表面を覆うように、前記希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも熱伝導率が低い材料によって遮熱層を形成して被覆磁性粉末を製造する被覆工程と、
樹脂とフィラーとを含み、前記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂよりも熱伝導率が高い複合材料の粉末と、前記被覆磁性粉末とを混合した混合粉末を製造する混合工程と、
前記混合粉末を成形して、前記被覆磁性粉末を構成する各被覆磁性粒子間に前記複合材料からなる結合相が介在する磁石素材を製造する成形工程とを備える希土類磁石の製造方法。
【請求項７】
前記成形工程では、前記混合粉末の成形を磁場印加中で行う請求項６に記載の希土類磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、永久磁石などに利用される希土類磁石、及び希土類磁石の製造方法に関するものである。特に、高温でも磁気特性が低下し難い希土類磁石に関する。
【背景技術】
【０００２】
モータや発電機などに利用される永久磁石には、希土類磁石が広く利用されている。希土類磁石は、ネオジム（Ｎｄ）、鉄（Ｆｅ）、硼素（Ｂ）を含む合金からなるネオジム磁石が代表的である。従来のネオジム磁石として、原料の磁性粉末を成形してから焼結した焼結磁石、図３に示すように磁性粉末２００が樹脂３００によって結合された樹脂ボンド磁石１００がある。樹脂ボンド磁石では、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金よりも更に磁気特性に優れる材質として、サマリウム（Ｓｍ）、鉄、窒素（Ｎ）を含むＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金が検討されている。
【０００３】
焼結磁石や樹脂ボンド磁石以外の希土類磁石として、特許文献１では、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を水素化した水素化粉末を原料粉末とし、この原料粉末を圧縮成形した粉末成形体に脱水素処理を施した圧縮磁石（圧粉磁石）を開示している。特許文献２では、Ｓｍ−Ｆｅ系合金の粉末を水素化した水素化粉末を原料粉末とし、この原料粉末を圧縮成形した粉末成形体に脱水素処理を施した後、更に窒化処理を施したＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金の圧縮磁石を開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第５０５９９５５号公報
【特許文献２】特許第５０５９９２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
使用時の温度が高い場合であっても磁気特性の低下が少なく、優れた磁気特性を有する希土類磁石の開発が望まれている。
【０００６】
希土類磁石（特にネオジム磁石）は、使用時の温度が高いと、減磁することが知られている。そのため、希土類磁石には、高温環境であっても、例えば、自動車のエンジンの近傍に配置されるモータや発電機などに利用される永久磁石のように最高温度が２００℃程度になる使用環境であっても、磁気特性が低下し難いことが望まれる。
【０００７】
上述の高温環境となる車載用途などの磁石では、使用時の温度が、低温（例えば、自動車が使用される屋外の温度）から上述の最高温度までの広い範囲で変化し得る。この温度変化によって、上記磁石には、熱のフロー（熱の出入り）が生じ得る。上述の焼結磁石や圧縮磁石では、外部からの熱は、磁石を構成するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金といった合金を伝わる。しかし、磁石を構成する合金自体は、熱伝導性がよくなく、外部からの熱が侵入すると、熱が上記合金内に留まり、磁石が高温になり易い。そのため、従来の焼結合金や従来の圧縮磁石では、高温になると、磁気特性が低下し易い。
【０００８】
上述の従来の樹脂ボンド磁石では、使用時の温度が高くなると、樹脂が溶融したり分解したりするため、上述の車載用途のような高温環境での使用に適さず、使用時の温度が低い用途に制限される。仮に、樹脂が分解などしなかった場合でも、従来の樹脂ボンド磁石に利用されている樹脂は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金といった合金よりも熱伝導率が低い。そのため、樹脂に囲まれた上記合金に外部からの熱が伝わり難いものの、一旦、上記合金に熱が伝わると、熱伝導性に劣る上記樹脂に阻害されて磁石内に熱が留まり易い。磁石内に熱が留まることで上記合金が高温になり、温度上昇に伴う磁気特性の低下を招く。従って、従来の樹脂ボンド磁石では、高温環境では使用できない、又は磁気特性が大きく低下し得る。
【０００９】
そこで、本発明の目的の一つは、高温でも磁気特性が低下し難い希土類磁石を提供することにある。また、本発明の他の目的は、高温でも磁気特性が低下し難い希土類磁石を製造することができる希土類磁石の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の希土類磁石は、希土類元素と鉄族元素とを含む希土類−鉄系合金からなる磁性粒子と、前記磁性粒子の外周を覆う遮熱層とを備える複数の被覆磁性粒子と、前記被覆磁性粒子の間に介在して前記被覆磁性粒子同士を結合する結合相とを備える。前記結合相は、樹脂と前記樹脂中に分散するフィラーとを含む複合材料から構成される。前記複合材料の熱伝導率κＲＢが前記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂよりも高い。前記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂが前記希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも低い。
【００１１】
本発明の希土類磁石の製造方法は、以下の準備工程と、被覆工程と、混合工程と、成形工程とを備える。
準備工程  希土類元素と鉄族元素とを含む希土類−鉄系合金からなる磁性粉末を準備する工程。
被覆工程  前記磁性粉末を構成する各磁性粒子の表面を覆うように、前記希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも熱伝導率が低い材料によって遮熱層を形成して被覆磁性粉末を製造する工程。
混合工程  樹脂とフィラーとを含み、前記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂよりも熱伝導率が高い複合材料の粉末と、前記被覆磁性粉末とを混合した混合粉末を製造する工程。
成形工程  前記混合粉末を成形して、前記被覆磁性粉末を構成する各被覆磁性粒子間に前記複合材料からなる結合相が介在する磁石素材を製造する工程。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の希土類磁石は、高温でも磁気特性が低下し難い。本発明の希土類磁石の製造方法は、高温でも磁気特性が低下し難い希土類磁石を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施形態の希土類磁石を説明する模式図である。
【図２】試験例１における磁束量の測定方法を説明する説明図である。
【図３】従来の樹脂ボンド磁石を説明する模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
［本発明の実施の形態の説明］
最初に本発明の実施形態の内容を列記して説明する。
【００１５】
（１）  実施形態に係る希土類磁石は、複数の被覆磁性粒子と、上記被覆磁性粒子の間に介在する結合相とを備える。各被覆磁性粒子は、希土類元素と鉄族元素とを含む希土類−鉄系合金からなる磁性粒子と、上記磁性粒子の外周を覆う遮熱層とを備える。上記結合相は、樹脂と上記樹脂中に分散するフィラーとを含む複合材料から構成され、上記被覆磁性粒子同士を結合する。上記複合材料の熱伝導率κＲＢが上記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂよりも高い。上記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂが上記希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも低い。つまり、実施形態の希土類磁石は、各構成要素の熱伝導率について以下の関係式を満たす。
結合相の熱伝導率κＲＢ＞遮熱層の熱伝導率κｂ
遮熱層の熱伝導率κｂ＜希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒ
【００１６】
実施形態の希土類磁石は、以下の理由によって、使用時の温度が高い場合（特に１２０℃以上、更に１６０℃以上、とりわけ２００℃以上）であっても、磁気特性が低下し難く、優れた磁気特性を有する。
【００１７】
実施形態の希土類磁石は、希土類−鉄系合金及び結合相の双方よりも熱伝導率が低い材料から構成される遮熱層を備える（κｂ＜κＲＢ，κｒ）。このような実施形態の希土類磁石に外部からの熱が侵入すると、この外部からの熱は、磁石を構成する材料のうち、熱伝導率が相対的に大きい結合相を伝わり易く、熱伝導率が相対的に最も小さい遮熱層に伝わり難い。従って、上記外部からの熱は、遮熱層の内側に存在する磁性粒子に伝わり難くなる。このように磁性粒子は、上記外部からの熱を磁性粒子に伝わり難くする遮熱層に覆われることで、上記外部からの熱によって加熱され難い。
【００１８】
一方、結合相は、上記外部からの熱を積極的に通過させる放熱経路として機能する。結合相の熱伝導率κＲＢが高いほど、結合相が放熱経路として良好に機能できる。このような結合相を備える実施形態の希土類磁石は、磁石全体でみれば、放熱し易い磁石、つまり、上記外部からの熱が留まり難い磁石といえる。磁性粒子は、上述の低熱伝導の遮熱層を介してこのような結合相に囲まれていることで、上記外部からの熱によって更に加熱され難い、といえる。
【００１９】
従って、実施形態の希土類磁石は、樹脂を含んでいながらも、上記外部からの熱に起因する温度上昇に伴う磁気特性の低下を低減できる。
【００２０】
（２）  実施形態の希土類磁石の一例として、上記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂが３Ｗ／ｍ・Ｋ以下であり、上記複合材料の熱伝導率κＲＢが２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である形態が挙げられる。
【００２１】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金やＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金といった希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒは、６Ｗ／ｍ・Ｋ〜８Ｗ／ｍ・Ｋ程度、せいぜい１０Ｗ／ｍ・Ｋ程度である。上記形態では、遮熱層の熱伝導率κｂが希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒの１／２以下程度であることから、遮熱層の存在によって、外部からの熱が磁性粒子に更に伝わり難い。かつ、上記形態では、結合相を構成する複合材料の熱伝導率κＲＢが十分に高い。具体的には熱伝導率κＲＢが希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒの２倍以上程度であることから、外部からの熱を結合相に積極的に通過させられて、磁石外に更に放熱し易い。従って、上記形態は、高温でも磁気特性の低下が更に少ない。
【００２２】
（３）  実施形態の希土類磁石の一例として、上記希土類−鉄系合金がＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金、又はＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金である形態が挙げられる。
【００２３】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金は常温での磁気特性に優れるため、上記形態は、高温で磁気特性が低下しても優れた磁気特性を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石とすることができる。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金は高温でも磁気特性が更に低下し難いため、上記形態は、高温でも優れた磁気特性を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石とすることができる。
【００２４】
（４）  実施形態の希土類磁石の一例として、上記遮熱層の構成材料が以下の（ｉ）〜（ｉｉｉ）の少なくとも１種を含む形態が挙げられる。
（ｉ）  チタン（Ｔｉ），ジルコニウム（Ｚｒ），及び珪素（Ｓｉ）から選択される１種以上の元素を含む酸化物
（ｉｉ）  マグネシウム（Ｍｇ），カリウム（Ｋ），及びアルミニウム（Ａｌ）から選択される１種以上の金属元素を含む金属酸化物と、Ｓｉを含む酸化物とを含む複合酸化物
（ｉｉｉ）  チタン酸金属塩
【００２５】
上述の特定の非金属無機材料（酸化物、複合酸化物、チタン酸金属塩）はいずれも、その熱伝導率κｂが希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも十分に低く、３Ｗ／ｍ・Ｋ以下である。このような特定の材質からなる遮熱層を備えることで、上記形態は、外部からの熱が磁性粒子に更に伝わり難い。かつ、上述の特定の非金属無機材料はいずれも、結合相の熱伝導率κＲＢに比較して十分に熱伝導率が低いため、結合相が放熱経路として良好に機能できる。また、上述の特定の非金属無機材料はいずれも、耐熱性に優れており、２００℃程度であれば分解などせずに問題なく使用できる。更に、上述の特定の非金属無機材料はいずれも、希土類−鉄系合金や結合相と反応しない。従って、上記形態は、遮熱層がその機能を良好に発揮でき、高温でも磁気特性が低下し難い。
【００２６】
（５）  実施形態の希土類磁石の一例として、上記希土類磁石の表面の少なくとも一部にめっき層を備える形態が挙げられる。
【００２７】
上記めっき層は、耐食機能、装飾機能などの種々の機能に加えて、放熱経路としても利用できる。従って、上記形態は、耐食性や美観に優れる上に、外部からの熱が磁石内に伝わることを低減したり、磁石内に更に留まり難くしたりすることができる。
【００２８】
実施形態の希土類磁石を製造可能な製造方法の一例として、例えば、以下の希土類磁石の製造方法が挙げられる。
（６）  実施形態に係る希土類磁石の製造方法は、以下の準備工程と、被覆工程と、混合工程と、成形工程とを備える。
準備工程  希土類元素と鉄族元素とを含む希土類−鉄系合金からなる磁性粉末を準備する工程。
被覆工程  上記磁性粉末を構成する各磁性粒子の表面を覆うように、遮熱層を形成して被覆磁性粉末を製造する工程。上記遮熱層は、上記希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも熱伝導率が低い材料によって形成する。
混合工程  樹脂とフィラーとを含む複合材料の粉末と、上記被覆磁性粉末とを混合した混合粉末を製造する工程。上記複合材料は、上記遮熱層の構成材料の熱伝導率κｂよりも熱伝導率が高いものとする。
成形工程  上記混合粉末を成形して、上記被覆磁性粉末を構成する各被覆磁性粒子間に上記複合材料からなる結合相が介在する磁石素材を製造する工程。
【００２９】
実施形態の希土類磁石の製造方法は、磁性粒子の表面に上述の熱伝導率の関係式を満たす特定の材料によって遮熱層を形成し、上述の熱伝導率の関係式を満たす特定の複合材料と被覆磁性粉末とを混合して成形する、という単純な工程によって、上述の高温でも優れた磁気特性を有する希土類磁石（代表的には実施形態の希土類磁石）を製造できる。
【００３０】
（７）  実施形態の希土類磁石の製造方法の一例として、上記成形工程では、上記混合粉末の成形を磁場印加中で行う形態が挙げられる。
【００３１】
上記形態は、磁性粉末の配向性を高められることから磁気特性に優れる磁気異方性の希土類磁石を製造することができる。
【００３２】
［本発明の実施形態の詳細］
以下、図面を参照して、実施形態に係る希土類磁石、及び実施形態に係る希土類磁石の製造方法を説明する。図面において同一符号は同一名称物を示す。また、図１，図３では、分かり易いように、被覆磁性粉末や磁性粉末は、断面を示す。なお、本発明は、これらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。例えば、後述する試験例１について希土類−鉄系合金の組成、原料粉末や磁性粒子の大きさ、遮熱層の材質、結合相の組成や複合材料の大きさ、被覆磁性粉末の充填率、製造条件（遮熱層の形成方法、成形圧力など）を適宜変更することができる。
【００３３】
（希土類磁石）
実施形態の希土類磁石１は、希土類−鉄系合金からなる磁性粉末を主体とし、樹脂を主体とする結合相３によって磁石形状を維持する樹脂ボンド磁石である。実施形態の希土類磁石１は、磁性粉末を構成する各磁性粒子２０の外周が特定の材質からなる遮熱層２２で覆われた被覆磁性粒子２を備える点、及び被覆磁性粒子２同士を結合する結合相３が特定の材質である点で、従来の樹脂ボンド磁石１００（図３）と異なる。以下、被覆磁性粉末（被覆磁性粒子２）、遮熱層２２、結合相３を順に説明する。
【００３４】
・被覆磁性粉末
・・磁性粉末
磁性粉末（磁性粒子２０）を構成する希土類−鉄系合金は、希土類元素と鉄族元素とを含む。希土類元素は、スカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、ランタノイド、及びアクチノイドから選択される１種以上の元素が挙げられる。特に、希土類元素として、Ｎｄ、Ｓｍ、プラセオジム（Ｐｒ）、セリウム（Ｃｅ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、及びＹから選択される少なくとも１種の元素を含むと、磁気特性に優れて好ましい。とりわけ、Ｎｄを含むと常温での磁気特性に優れ、Ｓｍを含むと高温での磁気特性の低下が少なく好ましい。
【００３５】
Ｎｄを含む組成では、Ｎｄの含有量が２８質量％以上３５質量％以下であることが好ましい。Ｓｍを含む組成では、Ｓｍの含有量が２４質量％以上２７質量％以下であることが好ましい。Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂなどの化学量論比である２８質量％以上である場合、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３などの化学量論比である２４質量％以上である場合、結晶粒界に希土類元素のリッチ相が存在することができる。好ましくは希土類元素のリッチ相が均一的に分散した結晶組織とすることができる。このような結晶組織は、結晶粒子が希土類元素のリッチ相によって磁気的に孤立された組織といえ、磁気特性に優れて好ましい。Ｎｄの含有量が３５質量％以下、Ｓｍの含有量が２７質量％以下であると、希土類元素のリッチ相が結晶粒界に極薄く存在できる。希土類元素の含有量に関するこの欄に記載の事項は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３といった化合物の他、Ｐｒ２Ｆｅ１４Ｂ，ＳｍＦｅ１１ＴｉＮ，ＬａＦｅ１１Ｓｉなどについても、同様に考えられる。
【００３６】
鉄族元素は、Ｆｅ、コバルト（Ｃｏ）、及びニッケル（Ｎｉ）から選択される１種以上の元素が挙げられる。代表的には、Ｆｅを主体（５０質量％超）とする形態が挙げられる。その他、例えば、ＦｅとＣｏとの双方を含む形態が挙げられる。
【００３７】
希土類元素及び鉄族元素以外の元素として、Ｂ、Ｎ、及び炭素（Ｃ）から選択される１種以上の元素を含む形態が代表的である。ＢやＣの含有量は、０．１質量％以上５．０質量％以下、更に０．５質量％以上１．５質量％以下が挙げられる。Ｎの含有量は、１質量％以上１０質量％以下、更に２．５質量％以上５．０質量％以下が挙げられる。
【００３８】
その他の添加元素として、ガリウム（Ｇａ）、銅（Ｃｕ）、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、マンガン（Ｍｎ）及びニオブ（Ｎｂ）から選択される１種以上の元素が挙げられる。これらの添加元素の含有量（複数の場合には合計含有量）は、０．１質量％以上２０質量％以下、更に０．１質量％以上５質量％以下が挙げられる。これらの元素を含有することで、例えば、保磁力の向上などの効果が望める。
【００３９】
具体的な希土類-鉄系合金の組成としては、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金（例えば、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ）、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃ合金、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃ合金、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ合金（例えば、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３）、Ｓｍ−Ｔｉ−Ｆｅ−Ｎ合金（例えば、Ｓｍ１Ｔｉ１Ｆｅ１１Ｎ１）などが挙げられる。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金は常温での磁気特性に優れることから、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の希土類磁石１は、高温で磁気特性が低下した場合でも、高い磁気特性を有することができる。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金は高温での磁気特性の低下がＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金と比較して少ないことから、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金の希土類磁石１は、高温でも磁気特性が低下し難く、高い磁気特性を有することができる。
【００４０】
希土類磁石１における磁性粒子２０の組成、遮熱層２２の組成、及び結合相３の組成はいずれも、例えば、希土類磁石１の断面をとり、断面における磁性粒子２０、遮熱層２２、結合相３についてそれぞれ、Ｘ線回折によって行うことで求められる。
【００４１】
磁性粉末の大きさとして、例えば、平均粒径は１μｍ以上１００μｍ以下程度が挙げられる。磁性粉末の粒径とは、磁性粒子２０の断面形状が実質的に円形状である場合にはこの円の直径とし、非円形状である場合には、磁石断面における磁性粒子２０の面積と等価な面積を有する円の直径（等価面積円の直径）とする。
【００４２】
希土類−鉄系合金を構成する各結晶粒は、微細であると保磁力といった磁気特性に優れて好ましい。例えば、平均結晶粒径が、１０μｍ以下、更に５μｍ以下、特に１μｍ以下、更には５００ｎｍ以下といったナノオーダーが挙げられる。結晶粒径とは、希土類磁石１の断面をとり、断面を顕微鏡観察し、この断面に存在する結晶粒の等価面積円の直径とする。平均結晶粒径は、１００個以上の結晶粒径の平均とする。この結晶粒径や上述の磁性粉子２０の粒径、その他後述する種々のパラメータを、顕微鏡観察像を用いて算出する場合には、市販の画像処理ソフトを用いると容易に行える。
【００４３】
・・遮熱層
遮熱層２２は、磁性粒子２０の外周を覆って、磁石外部からの熱が磁性粒子２０を構成する希土類−鉄系合金内に伝達されることを低減するための被覆である。遮熱層２２は、磁性粒子２０の表面全体を実質的に覆って磁性粒子２０の表面が露出しないように存在すると、結合相３を介して磁性粒子２０に侵入し得る外部からの熱をより確実に低減できる。但し、磁性粒子２０への外部からの熱伝達を低減できれば、磁性粒子２０の表面の一部が遮蔽層２２から露出していることを許容する。この場合でも、磁性粒子２０の表面に対して５０面積％以上の領域、更に７０面積％以上の領域が遮熱層２２によって覆われていることが好ましい。
【００４４】
遮熱層２２は、磁性粒子２０への外部からの熱侵入を低減するために、その構成材料の熱伝導率κｂが上述の希土類−鉄系合金（磁性粒子２０）の熱伝導率κｒよりも低いものとする。かつ、後述する結合相３に優先的に熱が伝わるように、遮熱層２２の構成材料の熱伝導率κｂは結合相３の熱伝導率κＲＢよりも（十分に）低いものとする。遮熱層２２の熱伝導率κｂが低いほど、磁性粒子２０への熱伝達を低減できることから、遮熱層２２の熱伝導率κｂは希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒの１／２以下が好ましい。具体的には、遮熱層２２の熱伝導率κｂは、５Ｗ／ｍ・Ｋ以下、更に３Ｗ／ｍ・Ｋ以下、２．５Ｗ／ｍ・Ｋ以下、特に２．０Ｗ／ｍ・Ｋ以下が好ましい。遮熱層２２の構成材料は、このような低熱伝導の材料とする。希土類磁石１における遮熱層２２の構成材料の特性（熱伝導率など）や結合相３を構成する複合材料の特性（熱伝導率など）は、上述のように組成を分析し、この組成と同様の組成を有する試験片を作製し、この試験片を用いて測定するとよい。
【００４５】
かつ、遮熱層２２の構成材料は、磁性粒子２０を構成する希土類−鉄系合金及び結合相３の構成材料のいずれとも実質的に反応せず、磁石使用時の最高温度において割れや分解などが生じない程度の耐熱性を有するものとする。このような構成材料として、金属酸化物などの金属化合物やチタン酸金属塩といった非金属無機材料が挙げられる。
【００４６】
具体的な非金属無機材料として、例えば、Ｔｉ，Ｚｒ，及びＳｉから選択される１種以上の元素を含む酸化物が挙げられる。より具体的には、チタン酸化物（Ｔｉ２Ｏ５、２Ｗ／ｍ・Ｋ〜４Ｗ／ｍ・Ｋ程度）、ジルコニア（ＺｒＯ２、３Ｗ／ｍ・Ｋ程度）、シリカ（ＳｉＯ２、１．５Ｗ／ｍ・Ｋ程度）から選択される１種の酸化物が挙げられる。別の非金属無機材料として、Ｍｇ，Ｋ，及びＡｌから選択される１種以上の金属元素を含む金属酸化物と、Ｓｉを含む酸化物とを含む複合酸化物が挙げられる。より具体的には、ＭｇＯとＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３とを含むもの、例えば、コージライト（ｃｏｒｄｉｅｒｉｔｅ，Ｍｇ２Ａｌ３（ＡｌＳｉ５Ｏ１８），２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２，２Ｗ／ｍ・Ｋ程度）、ＭｇＯとＳｉＯ２とＫ２ＯとＡｌ２Ｏ３とを含むもの、例えば、マコール（コーニング・インコーポレイテッドの登録商標、１．５Ｗ／ｍ・Ｋ程度）などが挙げられる。別の非金属無機材料として、チタン酸アルミニウム（０．９Ｗ／ｍ・Ｋ〜２．０Ｗ／ｍ・Ｋ程度）などのチタン酸金属塩が挙げられる。
【００４７】
上述の酸化物、複合酸化物、チタン酸金属塩はいずれも、熱伝導率が低い上に（概ね３Ｗ／ｍ・Ｋ以下）、耐熱性にも優れており、２００℃程度では問題なく使用できる。また、これらの酸化物、複合酸化物、チタン酸金属塩はいずれも、例えば、粉体塗装によって磁性粒子２０の表面に遮熱層２２を容易に形成でき、被覆磁性粒子２の製造性にも優れる。遮蔽層２２は、これらの酸化物、複合酸化物、及びチタン酸金属塩から選択される１種のみを含む形態の他、２種以上を組み合わせて含む形態とすることができる。このような混合組成の遮蔽層２２は、粉体塗装を用いることで容易に形成できる。又は、遮熱層２２は、異なる材質からなる多層構造とすることができる。このような多層構造の遮蔽層２２は、粉体塗装を用いて多段回で行うことで容易に形成できる。
【００４８】
遮熱層２２の平均厚さ（多層構造の場合には合計厚さ）は、例えば、１００ｎｍ以上５μｍ以下程度、更に５００ｎｍ以上１μｍ以下程度が挙げられる。上記平均厚さが上述の範囲を満たすことで、遮蔽層２２が厚過ぎることによる希土類磁石１における磁性成分（磁性粒子２０）の割合の低下を抑制して、磁性成分が十分に多い希土類磁石１とすることができる。上記平均厚さが上述の範囲を満たすことで、遮蔽層２２が薄過ぎることによる断熱効果が小さくなることを抑制して、高温でも磁気特性が低下し難く、優れた磁気特性を有する希土類磁石１とすることができる。遮熱層２２の厚さは、形成条件（例えば、粉体塗装を行う場合には処理時間や使用する原料粉末の粒径など）によって調整することができる。遮熱層２２の平均厚さの算出は、例えば、断面を顕微鏡観察し、この断面に存在する３０個以上の被覆磁性粒子２について被覆の厚さを測定し、その平均を求めることで行える。
【００４９】
・希土類磁石における被覆磁性粉末の含有量
実施形態の希土類磁石１は、上述の磁性粒子２０が遮熱層２２に覆われてなる複数の被覆磁性粒子２を主体とし、希土類磁石１に対する被覆磁性粒子２の充填率（以下、単に充填率と呼ぶ）が６０体積％以上である。充填率が高いほど、希土類磁石１における磁性成分（磁性粒子２０）の割合が高く、磁気特性に優れることから、充填率は６５体積％以上、更に７０体積％以上が好ましい。但し、充填率が高過ぎると、結合相３の含有量が少なくなり、結合相３の介在による熱が留まり難いという効果が低減するため、充填率は８０体積％以下、更に７５体積％以下が好ましい。希土類磁石１における被覆磁性粉末の充填率は、例えば、希土類磁石１の断面をとり、断面を顕微鏡観察し、この断面に占める被覆磁性粉末の面積割合を求め、この面積割合を体積割合に換算することで求めることができる。又は、上記充填率は、希土類磁石１から結合相３を除去して結合相３の体積を求めて、｛被覆磁性粉末の体積＝（希土類磁石１の体積−結合相３の体積）／希土類磁石１の体積｝×１００を用いて求めることができる。
【００５０】
・・結合相
結合相３は、希土類磁石１の表面の任意の点から、別の任意の点に連続して存在し、希土類磁石１の内部において網目状に存在する。このように連続的に存在することで、結合相３は、上述の被覆磁性粒子２間に介在して、希土類磁石１に侵入し得る外部からの熱を通過させる放熱経路として機能することができる。図１において二点鎖線の矢印は、熱の流れを示す。また、結合相３は、上述のように網目状に存在して被覆磁性粒子２（孤立相）を保持するための磁石の骨格を形成する。
【００５１】
結合相３は、上述の放熱機能を良好に発揮するために、その構成材料の熱伝導率κＲＢが高いことが好ましい。ここで、希土類−鉄系合金（磁性粒子２０）と結合相３との間には上述の熱伝導率が低い遮熱層２２が存在して、希土類−鉄系合金に外部からの熱が伝わり難いことから、希土類−鉄系合金と結合相３とについては、いずれの熱伝導率が高くても、結合相３が放熱経路として機能できる。しかし、結合相３の熱伝導率κＲＢが高いほど、希土類磁石１内に熱が留まり難く、ひいては磁性粒子２０への熱伝達を低減できることから、結合相３の熱伝導率κＲＢは、上述の希土類−鉄系合金（磁性粒子２０）の熱伝導率κｒより高いことが好ましく、希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒの２倍以上が好ましい。具体的には、結合相３の熱伝導率κＲＢは、１５Ｗ／ｍ・Ｋ以上、更に２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、３０Ｗ／ｍ・Ｋ以上が好ましく、上限は特に設けない。結合相３の構成材料は、樹脂を含有しつつも、このような高熱伝導の材料となるように樹脂中に熱伝導性に優れるフィラーを含有する複合材料とする。
【００５２】
上記複合材料のうち、ベースとなる樹脂は、耐熱性に優れる樹脂、具体的には、耐熱温度が１８０℃以上、更に２００℃以上、特に２５０℃以上程度を有する樹脂が好ましい。例えば、熱硬化性樹脂では、分解温度が高いもの、具体的には１８０℃以上、更に２００℃以上であるものが好ましい。例えば、熱可塑性樹脂では、ガラス転移温度が高いもの、具体的には、１８０℃以上、更に２００℃以上であるものが好ましい。具体的な樹脂は、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、及びアクリル樹脂から選択される１種の樹脂が挙げられる。特に、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル樹脂といった熱硬化性樹脂は、耐熱性に優れて好ましい。その他、ベースとなる樹脂として、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）樹脂、ポリエチレン（ＰＥ）樹脂、及びポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）樹脂の少なくとも１種の樹脂が挙げられる。
【００５３】
上記複合材料のうち、フィラーの具体的な材質は、非金属無機材料や金属材料が挙げられる。非金属無機材料は、例えば、グラファイト（１１９Ｗ／ｍ・Ｋ〜１６５Ｗ／ｍ・Ｋ程度）、カーボン、カーボンナノチューブ（最大２０００Ｗ／ｍ・Ｋ程度）といった炭素材料、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４、２０Ｗ／ｍ・Ｋ〜１５０Ｗ／ｍ・Ｋ程度）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３、２０Ｗ／ｍ・Ｋ〜３０Ｗ／ｍ・Ｋ程度）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ、２００Ｗ／ｍ・Ｋ〜２５０Ｗ／ｍ・Ｋ程度）、窒化ほう素（ＢＮ、５０Ｗ／ｍ・Ｋ〜６５Ｗ／ｍ・Ｋ程度）、炭化珪素（ＳｉＣ、５０Ｗ／ｍ・Ｋ〜１３０Ｗ／ｍ・Ｋ程度）といった化合物などが挙げられる。これらの非金属無機材料はいずれも、熱伝導性に優れる上に、耐熱性にも優れる。金属は、錫（Ｓｎ、６６．６Ｗ／ｍ・Ｋ）、亜鉛（Ｚｎ、１２１Ｗ／ｍ・Ｋ）、銅（Ｃｕ、３９８Ｗ／ｍ・Ｋ）、アルミニウム（Ａｌ、２３７Ｗ／ｍ・Ｋ）、及びこれらの金属元素を含む合金などが挙げられる。また、フィラーとする金属は、軟磁性金属（例えば、ニッケルなど）以外の金属が好ましい。
【００５４】
上記フィラーは、上述の非金属無機材料及び金属から選択される１種の粉末、又は複数種の粉末とする。フィラーの形状・大きさは特に問わない。例えば、形状は、断面円形状などの粒状の他、繊維状などでもよい。例えば、平均粒径（断面が非円形状の場合、粒子の最大長さとする）は、０．１μｍ以上１０μｍ以下程度が挙げられる。複合材料中のフィラーの含有量は、複合材料の熱伝導率κＲＢが上述の熱伝導率の関係式を満たす範囲で適宜選択することができる。フィラー自体の熱伝導率にもよるが、例えば、フィラーの含有量は、複合材料の全量（樹脂とフィラーとの合計量）に対して１５体積％以上が挙げられる。複合材料中のフィラーが多いほど、結合相３の熱伝導率κＲＢが高い傾向にあることから、例えば、フィラーの含有量を上述の複合材料の全量に対して２０体積％以上とすることができる。フィラーが多過ぎると、被覆磁性粒子２同士を主として結合する樹脂の量が相対的に少なくなり、磁石の強度の低下を招く恐れがある。従って、フィラーの含有量は、上述の複合材料の全量に対して５０体積％以下、更に３５体積％以下程度が利用し易いと考えられる。フィラーは、市販品を利用することができる。また、このようなフィラーを含有する、いわゆるエンジニアプラスチックを利用することができる。
【００５５】
結合相３の含有量が多いほど、外部から侵入し得る熱を磁石外に効率よく放熱できる。しかし、結合相３の含有量が多過ぎると、上述のように充填率の低下を招くことから、希土類磁石１における結合相３の含有量は、２０体積％以上、更に２５体積％以上４０体積％以下が好ましい。
【００５６】
・・めっき層
実施形態の希土類磁石１は、その表面の少なくとも一部にめっき層（図示せず）を備える形態とすることができる。めっき層は、耐食層、装飾層などとして機能する上に、めっき層の構成金属を、磁性粒子２０を構成する希土類−鉄系合金よりも熱伝導性に優れるものとすると、放熱経路としての機能も期待できる。
【００５７】
めっき層の構成金属は、Ｎｉ（９０．５Ｗ／ｍ・Ｋ）、Ｓｎ、Ｃｕ、Ａｌ、及びこれらの金属元素を含む合金などが挙げられる。特に、めっき層の構成金属がＮｉ、Ａｌ、その合金である場合、耐食性に優れて好ましい。めっき層は、単層構造でも、多層構造でもよい。
【００５８】
めっき層の平均厚さ（多層の場合には合計厚さ）は、例えば、３μｍ以上２０μｍ以下程度が挙げられる。めっき層の厚さは、形成条件によって調整することができる。めっき層の平均厚さの算出は、例えば、断面を顕微鏡観察し、この断面における２０点以上の厚さを測定し、その平均を求めることで行える。
【００５９】
めっき層の形成領域は、適宜選択することができる。希土類磁石１の表面全体に亘ってめっき層を備える形態とすると、耐食性、装飾性、放熱性に更に優れる上に、マスキングなどが不要であり、製造性にも優れる。
【００６０】
（希土類磁石の製造方法）
実施形態の希土類磁石の製造方法は、以下の準備工程、被覆工程、混合工程、成形工程を備え、上述した高熱伝導の複合材料からなる結合相３を備える樹脂ボンド磁石（希土類磁石１）を製造することができる。以下各工程を順に説明する。
【００６１】
・準備工程
この工程では、原料粉末を用意する。この製造方法によって最終的に得られる希土類磁石を構成する各磁性粒子の組成や大きさなどは、原料粉末の組成や大きさなどを実質的に維持する。従って、この工程では、所望の組成などを有する希土類磁石を製造できるように、原料粉末として、上述したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金やＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金などの希土類−鉄系合金からなる所望の大きさの磁性粉末を用意する。この磁性粉末は、例えば、ストリップキャスト法やアトマイズ法などの公知の粉末の製造方法を利用して製造することができる。
【００６２】
特に、原料粉末は、ＨＤＤＲ（Ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ  Ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ  Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ  Ｒｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ）処理を施したものを利用することができる。ＨＤＤＲ処理によって、希土類−鉄系合金の結晶粒径を小さくすることができる（例えば、平均結晶粒径が１０μｍ以下）。従って、原料粉末にＨＤＤＲ処理を行ったものを用いると、微細組織によって、保磁力が高いといった磁気特性に優れる希土類磁石が得られて好ましい。ＨＤＤＲ処理の条件は、公知の条件を利用できる。
【００６３】
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金の希土類磁石を製造する場合には、Ｓｍ−Ｆｅ系合金の粉末を用意して、ＨＤＤＲ処理を適宜施した後、窒化処理を行ったものを原料粉末に用いるとよい。窒化処理の条件は、公知の条件を利用できる。
【００６４】
原料粉末が所望の大きさや形状となるように、適宜な時期に粉砕や分級を行うことができる。原料粉末の平均粒径を例えば、１μｍ以上１００μｍ以下程度とすると、（１）酸化し難い、（２）ＨＤＤＲ処理を施し易い、（３）成形し易い、（４）成形時に磁場を印加する場合、印加する磁場によって配向性を高め易い、（５）取り扱い易いといった利点がある。
【００６５】
・被覆工程
この工程では、準備した原料粉末（磁性粉末）を構成する各磁性粒子の表面に、上述の特定の材料からなる遮熱層を形成して被覆磁性粉末を得る。遮熱層の形成には、粉体塗装が好適に利用できる。粉体塗装は、（１）焼付温度が比較的低温であるため、遮熱層の形成時に磁性粉末の熱損傷を防止できる、（２）磁性粒子の表面全体に亘って均一的な厚さの遮熱層を形成し易い、（３）遮熱層の厚さの制御が行い易い、（４）種々の材質に適用できる、といった利点がある。粉体塗装を行う場合、上述の酸化物やチタン酸金属塩などの特定の非金属無機材料からなる粉末を用意して、粉末の付着を行う。粉体塗装用の粉末の大きさ（平均粒径）は、適宜選択することができる。但し、粉体塗装用の粉末が大き過ぎると、磁性粒子の表面を良好に覆うことができず、磁性粒子の表面における露出領域が多くなる恐れがある。従って、粉体塗装用の粉末の平均粒径は、磁性粒子の平均粒径に対して１／１０以下程度、更に１／１５以下程度を満たすことが好ましい。具体的には、上記粉末の平均粒径は、０．１μｍ以上３μｍ以下程度が挙げられる。粉体塗装の条件は、金属粒子に非金属無機材料を被覆するときの公知の条件を利用することができる。具体的な粉体塗装としては、静電粉体塗装、流動浸漬塗装が挙げられる。静電塗装では、遮熱層の原料（上述の酸化物などの非金属無機材料）の表面に帯電可能な樹脂などをコーティングしたり、上記遮熱層の原料に水酸化処理を施したりしたものを利用することが挙げられる。焼付時に上記樹脂などを除去するとよい。
【００６６】
・混合工程
この工程では、作製した被覆磁性粉末と、結合相となる複合材料の粉末とを混合して混合粉末を得る。複合材料の粉末は、平均粒径が１μｍ以上１００μｍ以下程度のものであると、取り扱い易い上に、被覆磁性粉末と混合し易いと期待される。複合材料の粉末は、上述のベースの樹脂と、所望の組成のフィラーとを混合して作製する。具体的には、ベースの樹脂を液体状にしてフィラーを混合した後、混合物を硬化して、適宜粉砕することで、複合材料の粉末が得られる。複合材料の粉末の配合量は、希土類磁石における被覆磁性粉末の充填率が６０体積％以上８０体積％以下程度となる範囲で適宜選択するとよい。例えば、複合材料の粉末の配合量は、混合粉末の全量に対して、２０体積％以上４０体積％以下程度、質量割合では２．５質量％以上１３質量％以下程度が挙げられる。混合には、適宜なミキサーを利用するとよい。
【００６７】
・成形工程
この工程では、作製した混合粉末を成形して、被覆磁性粒子間に複合材料からなる結合相が介在する磁石素材を得る。成形には、所望の形状の金型を利用するとよい。成形圧力は、例えば、１９６ＭＰａ（２ｔｏｎ／ｃｍ２）以上９８０ＭＰａ（１０ｔｏｎ／ｃｍ２）以下程度が挙げられる。成形圧力が大きいほど、緻密化できる。ここで、遮熱層を粉体塗装によって形成すると、遮熱層は、図１に示すような微細な粒子の堆積層となることから、その表面が凹凸形状となる。そのため、被覆磁性粒子２は、複合材料との接触面積が多くなり、成形によって複合材料と十分に絡み合うことができる。従って、実施形態の希土類磁石の製造方法は、被覆磁性粒子２同士が複合材料（結合相３）によって強固に固定された希土類磁石１を製造できる。
【００６８】
成形時、磁場を印加すると磁性粒子の配向性が高められる。結果として磁性粒子を構成する結晶の配向性を高められて、配向性に優れる磁気異方性磁石を製造できる。印加磁場の大きさは、０．５Ｔ以上１０Ｔ以下程度、更に１．５Ｔ以上１０Ｔ以下程度が挙げられる。印加磁場が大きいほど、配向性を高められ、磁気特性に優れる希土類磁石が得られる。磁場の印加には、常電導コイルを備える常電導磁石、超電導コイルを備える超電導磁石のいずれも利用できる。例えば、等方性磁石を形成する場合には、成形時に磁場を印加しなくてよい。
【００６９】
成形工程や上述の被覆工程の雰囲気は、非酸化性雰囲気や低酸素雰囲気（酸素が２０体積％未満）とすると、磁性粒子の酸化を防止できて好ましい。一方、大気雰囲気とすると、雰囲気制御が容易であり、作業性に優れる。成形工程では大気雰囲気とした場合でも、被覆磁性粒子が遮熱層を備えることで、大気中の酸素や水分などをある程度遮断できるため、磁性粒子の酸化をある程度防止できる。
【００７０】
成形時の潤滑性を高めるために、被覆磁性粉末に潤滑剤を適宜混合したり、金型の内面に潤滑剤を塗布したりすることができる。
【００７１】
・・その他の工程
・・・めっき工程
この工程では、上記成形工程を経て得られた磁石素材の表面の少なくとも一部にめっき層を形成する。めっき層の形成には、電気めっき法（電解めっき法）、無電解めっき法などの公知のめっき法が利用できる。磁石素材の表面の一部にのみめっき層を形成する場合、めっき不要箇所にはマスキングを施す。磁石素材中の樹脂成分が多い場合などでは樹脂部分にめっきが十分に密着しない恐れがある。この場合、例えば、めっき前に、適宜、導電性樹脂などのプライマ処理などを施して導電性を付与すると、特に電気めっき法を利用する場合に、磁石素材とめっき層との密着性を高められる。
【００７２】
・・・着磁工程
上記成形工程やめっき工程などを経て得られた磁石素材に着磁することで、希土類磁石が得られる。
【００７３】
［試験例１］
希土類−鉄系合金のボンド磁石を作製し、高温での磁気特性の変化を調べた。ここでは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の組成を有する樹脂ボンド磁石と、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金の組成を有する樹脂ボンド磁石とを形成する。
【００７４】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の組成を有する樹脂ボンド磁石（試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−４，Ｎｏ．１−１０１〜Ｎｏ．１−１０３，Ｎｏ．１−１１１，Ｎｏ．１−１１２）では、原料粉末として、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金からなる磁性粉末を用意する。ここでは、３２質量％Ｎｄ−５質量％Ｃｏ−０．５質量％Ｇａ−１．０質量％Ｂ−残部Ｆｅという組成の溶湯を用いて、ストリップキャスト法によって合金片を作製する。得られた合金片にＨＤＤＲ処理を施して、再結合合金片を作製する。ここでは、水素雰囲気中、８３０℃×１．５時間の条件で水素化処理を施した後、ロータリーポンプ（ＲＰ）にて排気を行って真空雰囲気とし（最終真空度＝０．５Ｐａ）、８３０℃×１．０時間の条件で脱水素処理を施す。得られた再結合合金片を窒素雰囲気中（酸素濃度が体積割合で２０００ｐｐｍ以下）で粉砕する。粉砕には、市販の粉砕装置（篩）を用い、平均粒径が４０μｍ以上７５μｍ以下の粉末となるように調整する。平均粒径は、レーザ回折式粒度分布装置により、積算重量が５０％となる粒径（５０％粒径）を測定する（以下、粉末の平均粒径について同様である）。この粉末を原料の磁性粉末（約８Ｗ／ｍ・Ｋ）とする。
【００７５】
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金の組成を有する樹脂ボンド磁石（試料Ｎｏ．１−５）では、まず、Ｓｍ−Ｆｅ系合金の粉末を用意する。ここでは、２４．５質量％Ｓｍ−残部Ｆｅという組成の溶湯を用いて、ストリップキャスト法によって合金片を作製する。得られた合金片にＨＤＤＲ処理を施して、再結合合金片を作製する。ここでは、水素雰囲気中、７８０℃×１．５時間の条件で水素化処理を施した後、ロータリーポンプにて排気を行って真空雰囲気とし（最終真空度＝０．５Ｐａ）、７８０℃×１．０時間の条件で脱水素処理を施す。得られた再結合合金片を窒素雰囲気中（酸素濃度が体積割合で２０００ｐｐｍ以下）で粉砕する。粉砕には、市販の粉砕装置（篩）を用い、平均粒径が２０μｍ以上５３μｍ以下の粉末となるように調整する。この粉末に、更に、アンモニアと水素との混合ガスのフロー雰囲気中、３１０℃×２０時間の条件で窒化処理を施してＳｍ−Ｆｅ−Ｎ合金を形成する。この工程によって、原料の磁性粉末（約７Ｗ／ｍ・Ｋ）を得る。
【００７６】
次に、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５，Ｎｏ．１−１１１，Ｎｏ．１−１１２については、作製した各組成の磁性粉末を構成する各磁性粒子の表面に、表１に示す材質の非金属無機材料からなる被覆を形成して、被覆磁性粉末を得る。ここでは、いずれの試料も、表１に示す材質からなり、平均粒径が１μｍの粉末を用いて粉体塗装によって上記被覆を形成する（平均厚さ＝３μｍ程度）。非金属無機材料の粉末は、市販品が利用できる。非金属無機材料の熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）を表１に示す。熱伝導率は、表１に示す各非金属無機材料を用いて１０ｍｍφ×２ｍｍ厚さの円板の焼結体を別途作製し、この焼結体を試料として、レーザフラッシュ法にて評価した（ＪＩＳ  Ｒ  １６１１−２０１０参照）。
【００７７】
表１に示す樹脂とカーボンとを含む複合材料の粉末を用意する。ここでは、カーボンは、市販の粉末を利用し（平均粒径１．５μｍ程度）、その添加量は、複合材料の熱伝導率が表１に示す値となるように調整する。ここでは、熱伝導率が１０Ｗ／ｍ・Ｋのものと、２０Ｗ／ｍ・Ｋのものと用意する。カーボン粒子に分散剤（オレイン酸）を被覆した後、表１に示す樹脂を融点又は軟化点以上に昇温して液体状にし、被覆したカーボン粒子を投入して混練した後、冷却・冷凍粉砕を行って、平均粒径１０μｍ程度に粉末化した複合材料を用意する。作製した試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５，Ｎｏ．１−１１１，Ｎｏ．１−１１２の被覆磁性粉末と、用意した複合材料の粉末とをそれぞれ混合して、混合粉末を得る。また、試料Ｎｏ．１−１０１〜Ｎｏ．１−１０３については上記被覆を形成していない磁性粉末と、用意した複合材料の粉末とをそれぞれ混合して、混合粉末を得る。
【００７８】
作製した混合粉末をそれぞれ、１．５Ｔの磁場印加中で成形して成形体を得る。成形圧力は、４９０ＭＰａ（５ｔｏｎ／ｃｍ２）とする。成形体は、１０ｍｍ×１０ｍｍ、厚さが７ｍｍの直方体である。作製した成形体における被覆磁性粉末又は磁性粉末の充填率（体積％）を表１に示す。ここでは、充填率は、各成形体の断面をとり、この断面に占める被覆磁性粉末の面積割合又は磁性粉末の面積割合を求め、この面積割合を体積割合に換算することで求める。換算は、例えば、体積割合＝面積割合の１．５乗が挙げられる。なお、成形体における充填率は、成形体の成形密度に対する成形体の真密度の割合に実質的に等しい。
【００７９】
得られた各試料の成形体のうち、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５，Ｎｏ．１−１１１，Ｎｏ．１−１１２ではいずれも、被覆磁性粉末を形成する各被覆磁性粒子（上述の組成のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粒子又はＳｍ−Ｆｅ−Ｎ合金の粒子の表面に、表１に示す材質の非金属無機材料の被覆を備える粒子）の間に、表１に示す熱伝導率を有する複合材料からなる結合相が介在している。試料Ｎｏ．１−１０１〜Ｎｏ．１−１０３ではいずれも、磁性粉末を形成する各磁性粒子（上述の組成のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粒子）の間に、表１に示す熱伝導率を有する複合材料からなる結合相が介在している。組織の観察、及び組成の分析は、成形体を切断して、断面を顕微鏡観察すること、断面をＸ線回折によって組成を分析することによって行う。
【００８０】
更に、各試料の成形体の表面全体にＮｉめっき層を形成して、めっき付き成形体を得る。めっき層の形成は、上記成形体に公知のプライマ処理（パラジウム／錫処理＋化学ニッケルメッキ）を施した後、電気めっきによって行った。めっき層の平均厚さは１５μｍである。
【００８１】
作製した各試料のめっき付き成形体について、常温（ここでは２５℃）の磁束量（Ｇｓ＝０．０００１Ｔ）、２００℃の磁束量（Ｇｓ）、及び常温の磁束量に対する２００℃の磁束量の比（＝２００℃／２５℃比）を表１に示す。磁束量はガウス換算した値である。上記磁束量の比が大きいほど、２００℃といった高温であっても、磁束量が低下し難いといえる。磁束量の測定は、市販のフラックスメーターを用いて行う。２００℃の磁束量は、以下のように測定する。図２に示すように、恒温槽５０内を２００℃に維持すると共に、恒温槽５０内に水冷銅板５２を配置する。水冷銅板５２は、図示しない冷却装置によって６０℃に維持する。この水冷銅板５２の上に試料Ｓを載置する。すると、試料Ｓは、恒温槽５０内に収納されていることで２００℃に加熱されながら、直方体の試料Ｓのうち水冷銅板５２に接触する一面（載置面）は水冷銅板５２によって冷却される。そのため、試料Ｓは、その表面のうち上記載置面以外の面から、その内部を経て、上記載置面に向かって熱のフローが生じ得る。この試料Ｓの上方にサーチコイル６２を配置し、試料Ｓが発する磁束をサーチコイル６２によって捉える。サーチコイル６２の両端を恒温槽５０の外部に配置したフラックスメーター６０に接続して、フラックスメーター６０によって、磁束量を測定する。ここでは、２００℃の恒温槽５０内に配置された水冷銅板５２上に試料Ｓを載置してから１時間保持した後、磁束量を測定する。
【００８２】
【表１】
2015008232.tif 000003
【００８３】
試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５のめっき付き成形体はいずれも、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金やＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金といった希土類−鉄系合金からなる磁性粒子の外周に、希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも熱伝導率κｂが低い材料からなる被覆を備えると共に、この被覆磁性粒子間に上記被覆の熱伝導率κｂよりも熱伝導率κＲＢが高い結合相を備える。このような試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５のめっき付き成形体はいずれも、表１に示すように、結合相を有するものの上記被覆を有していない試料Ｎｏ．１−１０１〜Ｎｏ．１−１０３に比較して、２００℃／２５℃比が高いことが分かる。ここでは、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５はいずれも、２００℃／２５℃比が５０％以上である。即ち、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５はいずれも、高温でも磁気特性が低下し難いことが分かる。この理由は、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５は、熱伝導率κＲＢが大きい結合相を十分に有することで結合相を放熱経路に利用できると共に、熱伝導率κｂが小さい被覆によって外部からの熱が上記被覆を介して磁性粒子に伝わり難くなったため、と考えられる。ここでは試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５はいずれも、結合相の熱伝導率κＲＢが２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、被覆の熱伝導率κｂ及び希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒの双方よりも十分に大きく、結合相の含有量が２９体積％である。また、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５はいずれも、被覆の熱伝導率κｂが３Ｗ／ｍ・Ｋ以下であり、この被覆は遮熱層として機能しているといえる。上記被覆を備えず、高熱伝導の結合相のみを備える場合には、磁性粒子は、高熱伝導の結合相を介して伝達された外部からの熱によって加熱され易くなり、磁気特性が低下し易い、と考えられる。
【００８４】
上述のように２００℃／２５℃比が大きい試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５のめっき付き成形体（磁石素材）は、着磁して希土類磁石に利用した場合、例えば、２００℃といった高温での使用でも、磁気特性の低下が少ないと期待される。特に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金を主体とする試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−４のめっき付き成形体では、常温での磁気特性に優れることから、高温で磁気特性が低下したした場合でも高い磁気特性を有することが分かる。特に、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金を主体とする試料Ｎｏ．１−５のめっき付き成形体では、高温でも磁気特性がより低下し難いことが分かる。
【００８５】
一方、被覆を備える場合でも、試料Ｎｏ．１−１１１のように結合相の熱伝導率が低いと、試料Ｎｏ．１−１〜Ｎｏ．１−５と比較して、２００℃／２５℃比が小さくなることが分かる。この理由は、熱伝導性に劣る結合相によって、磁石内に熱が留まり易くなったため、と考えられる。
【００８６】
他方、被覆と高熱伝導の結合相との双方を備える場合でも、試料Ｎｏ．１−１１２のように被覆の構成材料の熱伝導率が高いと（ここでは２０Ｗ／ｍ・Ｋであり、希土類−鉄系合金の熱伝導率κｒよりも高い）、２００℃／２５℃比が小さくなることが分かる。この理由は、被覆の熱伝導率が高いことで、高熱伝導の結合相を介して伝達された外部からの熱が被覆を経て磁性粒子にも伝えられ易くなったため、と考えられる。
【００８７】
なお、試料Ｎｏ．１−１０１〜Ｎｏ．１−１０３は、常温での磁束量が試料Ｎｏ．１−１などと比較して高い。この理由は、上述の被覆の構成材料が非磁性材であり、試料Ｎｏ．１−１０１〜Ｎｏ．１−１０３は、上記被覆を有していない、即ち被覆の非磁性成分を実質的に含まないため、と考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００８８】
本発明の希土類磁石は、永久磁石、例えば、各種のモータ、特に、ハイブリッド自動車やハードディスクドライブなどに具備される高速モータに用いられる永久磁石に利用することができる。特に、本発明の希土類磁石は、高温環境、例えば、最高温度が２００℃程度になるような環境での用途に好適である。本発明の希土類磁石の製造方法は、希土類磁石の製造に好適に利用することができる。
【符号の説明】
【００８９】
１  希土類磁石  ２  被覆磁性粒子  ２０  磁性粒子  ２２  遮熱層
３  結合相
Ｓ  試料
５０  恒温槽  ５２  水冷銅板
６０  フラックスメーター  ６２  サーチコイル
１００  樹脂ボンド磁石  ２００  磁性粉末  ３００  樹脂
【図１】
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【図２】
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【図３】
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