(57)【要約】  結合用粉末材料と、研磨材粒子又はグリットとの電気伝導性混合物を与える工程；前記電気伝導性混合物を圧縮する工程；及び前記圧縮された電気伝導性混合物を一つ以上の高電流パルスにかけ、研磨材成形体を形成する工程；を含む高密度研磨材成形体材料を製造する方法が与えられている。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）  結合用粉末材料と、研磨材粒子又はグリットとの電気伝導性混合物を与える工程と；
（ｂ）  前記電気伝導性混合物を圧縮する工程と；
（ｃ）  前記圧縮された電気伝導性混合物を一つ以上の高電流パルスにかけ、研磨材成形体を形成する工程と；
を含む高密度研磨材成形体材料を製造する方法。
【請求項２】
研磨材粒子又はグリットが、ダイヤモンド、立方晶系窒化硼素（ｃＢＮ）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）、ガーネット、ＷＣ、及びジルコニアから選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
結合用粉末材料が、金属粉末材料及び／又は半導体粉末材料である、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
半導体粉末材料が、珪素（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、及びガリウム（Ｇａ）の一種類以上から選択される、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
ダイヤモンド粒子及び／又はグリットが、粉末材料でカプセル化されている、及び／又は粒状化されている、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
研磨材粒子が、金属被覆で予め被覆されている、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
被覆が、炭化チタン、炭化クロム、金属チタン、金属タングステン、及びニッケルから選択される、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
研磨材粒子及び／又はグリットが、圧縮される前に少なくとも部分的に焼結されている、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
電気伝導性混合物が、焼結される前に前プレスされたニアネットシェイプである、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
電気伝導性材料を、前焼結工程中、圧縮工程（ｂ）中、又は前プレス工程中、のいずれか又は全ての工程中において真空下で入れる、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
圧縮した電気伝導性混合物又は前プレスした成形体を、高電流パルス（単数又は複数）に掛ける前に予め加熱する、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
結合用金属粉末材料が、鉄、コバルト、銅、青銅、真鍮、Ｎｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、及びＡｕ又はそれらの混合物、又はそれらの金属に基づく予め合金化した材料から選択される、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
結合用粉末材料が、金属炭化物、窒化物、酸化物、又はサーメットのような非伝導性添加剤を含む、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法により製造された高密度研磨材成形体。
【請求項１５】
請求項１４に記載の高密度研磨材成形体の、セグメント鋸歯及びワイヤソーのような摩耗表面を有する切削工具としての使用。
【請求項１６】
請求項１４に記載の高密度研磨材成形体を含む切削工具。
【請求項１７】
研磨材材料を含む研磨材成形体であって、９９％より大きな密度を有する成形体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高密度研磨材成形体（ｃｏｍｐａｃｔ）、特に高密度ダイヤモンド含浸（ｉｍｐｒｅｇｎａｔｅｄ）成形体に関する。
【背景技術】
【０００２】
ダイヤモンド含浸成形体を製造するのに一般に用いられている典型的な製造方法は、粉末冶金（ＰＭ）法を用いており、それによりダイヤモンドグリットと、結合用粉末、主に金属粉末、との混合物を固化して切削工具を形成する。熱間プレスして真の形にすることが広く行われてきているが、粉末は、例えば、減圧（ｐｒｅｓｓｕｒｅ−ｌｅｓｓ）焼結、又は熱間アイソスタティックプレス、又はそれら二つの組合せ、押出し、レーザー溶融、熱間プレスとレーザー切削との組合せ、及び他の同様な技術のような他のＰＭ法を用いて緻密化することもできる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
熱間プレス法は、熱及び圧力を同時に適用して、内部気孔が殆どない生成物を得ることからなる。従来の冷間プレス／高温焼結ＰＭ法と比較して熱間プレスは、一層低い温度であるが一層大きな密度に到達させる圧縮力で粉末を短時間（通常２〜６分）保持する必要がある。熱間プレスは一般に抵抗加熱設備及び黒鉛鋳型を用いて達成される。黒鉛鋳型は、セグメント製造で一層大きな効率を与え、上昇させた温度で金属粉末及びダイヤモンドグリットの両方を酸化に対し保護する。被覆したダイヤモンドを使用してもある程度の保護を与えることができるが、或る粉末混合物では、焼結中ダイヤモンドをかなり損傷するであろう温度を必要とすることがある。
【０００４】
適切に緻密化された金属マトリックス・ダイヤモンド混合物は狭い硬度範囲を必要とし、それはマトリックス組成物により大きく影響を受ける。しかし、もしセグメントの構造がどのような点であっても実質的にずれを起こしているならば、或いは緻密化が不完全であるならば、硬度はその特定化した範囲内に入らなくなる。不完全に緻密化された材料は、通常靭性が極めて低く、それが摩耗抵抗を低くし、ダイヤモンド保持を悪くする結果になる。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明によれば、高密度研磨材成形体材料を製造する方法は、
（ａ）  結合用粉末材料と、研磨材粒子又はグリット、特にダイヤモンド研磨材粒子又はグリットとの電気伝導性混合物を与える工程；
（ｂ）  前記電気伝導性混合物を圧縮する工程；及び
（ｃ）  前記圧縮された電気伝導性混合物を一つ以上の高電流パルスにかけ、研磨材成形体を形成する工程；
を含む。
【０００６】
結合用粉末材料は金属粉末材料でもよく、或いは半導体粉末材料を単独又は金属粉末材料と組合せて含んでいてもよい。半導体粉末材料は、珪素（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、及びガリウム（Ｇａ）の一種類以上から選択することができる。
【０００７】
研磨材粒子は、好ましくはダイヤモンド研磨材粒子であるが、立方晶系窒化硼素（ｃＢＮ）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）、エメリー、ガーネット、ＷＣ、及びジルコニアから選択することもできる。用語「グリット」とは、粒子、特に５０／６０メッシュ（＃）サイズの粒子より小さな粒径の研磨材粒子を包含するものとする。
【０００８】
ダイヤモンド粒子及び／又はグリットは、粉末材料でカプセル化されているか、且つ／又は粒状化されているのが好ましい。本発明の好ましい態様として、研磨材粒子は粉末材料によりカプセル化されているか、且つ／又は研磨材粒子が粉末材料と共に粒状化されている。当分野で既知の慣用的カプセル化及び／又は粒状化技術を使用することにより、均質な結合用粉末材料／研磨材混合物を形成することができるようになる。
【０００９】
本発明に関し、用語「カプセル化」とは、取り巻く粉末材料が粒子を取り巻く位置に本質的に留まっているような仕方で粒子及び／又はグリットを粉末材料で取り巻くことを包含するものとする。カプセル化は、後で、例えば、前加熱又は前焼結中に除去できる適当な結合剤を添加することにより達成されるのが好ましい。適当な結合剤の例には、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ステアレート、ワックス、及びパラフィンが含まれるが、それらに限定されるものではない。
【００１０】
上述したことの外に、研磨材粒子を金属被覆で予め被覆してもよい。適当な被覆には、炭化チタン、炭化クロム、金属チタン、及び金属タングステンが含まれるが、それらに限定されるものではない。
【００１１】
ダイヤモンド粒子及び／又はグリットは、圧縮する前に部分的に焼結するのが好ましい。
【００１２】
電気伝導性混合物は、焼結する前に、前プレスされたニアネットシェイプであるのが好ましい。
【００１３】
電気伝導性材料は、圧縮工程（ｂ）中、又は前プレス工程中、又は両方中に真空中に入れるのが好ましい。
【００１４】
圧縮した電気伝導性混合物又は前プレスした成形体は、高電流パルス（単数又は複数）に掛ける前に予め加熱するのが好ましい。
【００１５】
用語「高電流パルス」とは、１ｋＡ／ｃｍ２を超えるパルスを包含するものとする。前加熱は、粉末材料の酸化を防ぐため不活性雰囲気又は真空中で達成することができる。前加熱は、穿孔機（ｐｕｎｃｈ）を通して、従って、試料をダイ中に入れたまま直流を通すことにより達成することもできるであろう。
【００１６】
結合用金属粉末材料の適当な例には、鉄、コバルト、銅、青銅、真鍮、及びＮｉ、又はそれらの混合物、又はそれらの金属に基づく予め合金化した材料が含まれるが、それらに限定されるものではない。金属炭化物、窒化物、又は酸化物のような非伝導性添加剤もサーメットと同様、粉末材料中に含有させることもできる。Ｍｏ、Ｗ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｐｔ、及びＡｕのような他の材料も用いられることは認められるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
好ましい態様についての詳細な記述
本発明は、研磨材粒子、好ましくはダイヤモンド粒子及び／又はグリットを含浸させ、それにより９９％より大きな密度を達成した乾燥電気伝導性の、好ましくは金属／サーメットの粉末材料混合物から高密度成形体を製造する方法に関する。ダイヤモンド粒子及び／又はグリットは、天然に産出されたものでもよいが、合成されたものが好ましい。ダイヤモンドグリットは、予め被覆してもよい。その目的のためには、粉末／ダイヤモンド混合物の静止プレスに重複して、そのプレスの穿孔機に電流を適用する。この方法は、セグメント鋸歯又はワイヤソー（ｗｉｒｅ  ｓａｗ）のような工具で用いられるような焼結ダイヤモンド摩耗部品／切削部材の大量生産に特に適切であるが、それに限定されるものではない。
【００１８】
従って、本発明は、ダイヤモンド粒子又はグリットのような研磨材材料を含む研磨材成形体で、９９％より大きな密度を持った成形体にも及ぶものである。成形体は、好ましくは９９．１％より大きく、一層好ましくは９９．２％より大きく、一層好ましくは９９．３％より大きく、一層好ましくは９９．４％より大きく、一層好ましくは９９．５％より大きく、一層好ましくは９９．６％より大きく、一層好ましくは９９．７％より大きく、一層好ましくは９９．８％より大きく、一層好ましくは９９．９％より大きい密度を有する。
【００１９】
本方法は、銅又は銅／銀の浸潤したタングステン、銅／タングステン合金、又は粉末冶金モリブデンのような適当な材料から作られた伝導性穿孔機及びその穿孔機が中にはめ込まれた絶縁性ダイを有するプレス中で行われる。銅／タングステン混合物は、１０／９０〜５０／５０、例えば、３０／７０であるのが好ましい。上で述べたように、銀の浸潤材料も適している。
【００２０】
プレスは、油圧プレスであるのが好ましいが、他の型のプレス、例えば、空圧又はねじ付きプレスを使用してもよいことは評価されることであろう。
【００２１】
穿孔機を通過する高電流パルスは、時々粉末材料及び研磨材粒子の穿孔機への結合又は溶着を起こす結果になることがある。従って、穿孔機と混合物との間に付加的伝導性層、例えば、ミクロンの厚さの被覆層を入れるのが望ましい。Ｃｕの浸潤Ｗは、焼結すべき材料からＣｕ系穿孔機を分離するように置かれた円板として用いることができ、それにより溶着の危険が減少する。被覆層は、実質的に純粋なタングステン金属又は他の高融点及び／又は耐酸化性金属、例えば、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｐｔ、Ｐｄ、及びＴａ等にすることができる。本発明の一つの態様として、成形体と結合することがあっても、穿孔機とは結合しない犠牲銅シム（ｓｈｉｍ）を、穿孔機の間に入れる。銅を使用した場合、それは、そのように製造された成形体の形態又は機能に悪い影響を与えないであろうことは、評価されることであろう。
【００２２】
上述のプレス構成は、参考としてここに入れる米国特許第５，５２９，７４６号明細書に一般的概説されているが、本発明による穿孔機のための材料は幾らか異なっており、上記米国特許の教示による有用な製品を与える結果にはならない。
【００２３】
伝導性粉末材料／ダイヤモンド混合物を、穿孔機の間のダイ中に入れる。焼結のためのエネルギーは、一連のキャパシタを通って供給され、それらは、高電流トランスを経て穿孔機（従って、粉末材料／ダイヤモンド混合物）を通って放電される。そのような方法を用いて、研磨材粒子及び／又はグリットを含む高密度研磨材成形体を、当分野で教示されている温度よりもかなり低い温度で達成することができることが認められるであろう。このエネルギー放電は、短時間の非常に大きな電流パルスの形になっている。電流パルスは１ｋＡ／ｃｍ２〜２０，０００ｋＡ／ｃｍ２の範囲にすることができ、好ましい値は５０ｋＡ／ｃｍ２〜５００ｋＡ／ｃｍ２である。電流パルスは１ｋＡ／ｃｍ２より大きくてもよく、好ましくは５０ｋＡ／ｃｍ２より大きく、一層好ましくは１００ｋＡ／ｃｍ２より大きく、一層好ましくは２００ｋＡ／ｃｍ２より大きく、一層好ましくは３００ｋＡ／ｃｍ２より大きく、最も好ましくは４００ｋＡ／ｃｍ２より大きい。電流パルスは１０，０００ｋＡ／ｃｍ２より小さくてもよく、好ましくは５，０００ｋＡ／ｃｍ２より小さく、一層好ましくは２，０００ｋＡ／ｃｍ２より小さく、一層好ましくは１，０００ｋＡ／ｃｍ２より小さく、最も好ましくは７５０ｋＡ／ｃｍ２より小さい。
【００２４】
用いる電圧は、２４Ｖ以下であるのが好ましい。
【００２５】
パルス時間は、０．１〜５０ミリ秒であるのが典型的であり、好ましい値は１〜１０ミリ秒である。パルス時間は、０．１ミリ秒より長くてもよく、０．５ミリ秒より長く、１．０ミリ秒より長く、２．５ミリ秒より長く、最も好ましくは１０ミリ秒より長い。パルス時間は、５０ミリ秒より短くてもよく、４５ミリ秒よく短く、４０ミリ秒より短く、３０ミリ秒より短く、２０ミリ秒より短く、１０ミリ秒より短く、最も好ましくは５ミリ秒より短い。
【００２６】
そのような部品の焼結は局部的であり、極めて効率が良いので、過度の加熱は不必要である。このことは、典型的には、３００℃より低い温度で部品がダイ・穿孔機組立体から出てくる結果になる。
【００２７】
本発明の方法は、例えば付加的焼結及び／又はバリ除去のような続く製造工程を組込む必要がなく、完全に仕上げられた製品を製造することができる。
【００２８】
ＵＳ５，５２９，７４６に記載されている基本的原理及び装置は本発明で用いられるが、本発明の方法は、ダイヤモンド含浸金属粉末と共に用いるのに効果的であるためには著しく修正しなければならなかった。
【００２９】
ダイヤモンドを組込んだ研磨材成形体を製造するのに用いられる粒子を製造する場合、有機材料を用いることはよく知られている。しかし、本発明では、それはこの方法を適用する間に爆発性分解をもたらすことがあり、回避されなければならない。そのため、有機結合剤を含まない粉末を用いて最初の試験を行ったが、これによりそれらは、非常に乾燥しており、粉末とダイヤモンドが非常に容易に分離する結果になった。ダイヤモンド濃度が高いと、ダイヤモンドは取扱い中に金属粉末から分離された。これは電流パルスの流れに影響を与え、焼結の悪い成形体を与え、ダイヤモンドに損傷を与える結果になった。
【００３０】
しかし、ダイヤモンドをカプセル化することにより、且つ／又はダイヤモンドを金属被覆で予め被覆することにより、且つ／又はその粉末材料を粒状化することにより、均質な電流密度を生じさせることができ、よく焼結した成形体を与える結果になることが判明した。このことは、成形体内部にダイヤモンドの均一な分布をもたらすことにもなる。適当な金属被覆には、例えば、炭化チタン、炭化クロム、金属チタン、及び金属タングステンが含まれる。
【００３１】
有機結合剤を使用することに伴う問題を考慮すると、個々の成分を製造するのに用いられる結合剤を、最終的金属／ダイヤモンド混合物を調製する前に除去することが必要になることがある。結合剤は、例えば、上記したカプセル化法で有用になることがある。このことは、原料を加熱することにより達成されるのが典型的であり、それはカプセル化材料の焼結をもたらすこともある。結合剤を除去するための加熱は、約２００〜５００℃で効果的である。成形体の前焼結は、結合用粉末材料に用いられる金属に依存して６００〜１２００℃の温度範囲で行なうならば最も効果的になる。
【００３２】
これに関し、完全に焼結したカプセル化グリット又は粒状粉末を本発明の方法で用いる場合、その方法は９９％より高い密度を有する部品を製造することはできないように見えることも判明した。しかし、カプセル化グリット又は粒状化粉末を、有機結合剤を除去しながら部分的にのみ焼結するならば、一層緻密な部品が得られる。
【００３３】
用いた穿孔機は、二つの機能、即ち焼結中に部品をプレスし、粉末材料を成型／焼結するのに必要な電流パルスを運ぶ機能を有する。銅は、その大きな伝導度のためにこれらの穿孔機を製造するため容易に想到される材料であるが、その強度が低いため、焼結中に適用できる力には限界がある。本発明の好ましい態様に従い、初期試験でＣｕ／Ｃｒ合金を用いることにより、標準銅を用いた場合に起きるような穿孔機への損傷を起こすことなく、依然として大きな伝導度を維持しながら焼結中に適用される圧力を増大させられることが判明した。しかし、そのように修正した穿孔機でも達成さできる圧力は、ダイヤモンド含浸研磨材成形体を冷間プレスするのに必要なレべルに到達させるには不充分である。焼結前に高強度鋼穿孔機及びダイを用いてニアネットシェイプの部品を予めプレスすることにより、大きな初期密度を達成し、最終的焼結中の仕事が少なく、焼結中の穿孔機の移動も一層短くなる結果を与えることができる。
【００３４】
本発明に従って適用された焼結速度の結果として、気孔中にガスがトラップされ易いであろう。材料の慣用的固相焼結では、閉じた気孔に満たされたガスを除去することは非常に困難で時間が掛かることはよく知られている。気孔が閉じる前に真空中で焼結することにより気孔は殆どガスを含まなくなり（又はその量は著しく減少し）、焼結部品に顕著な改良を与える結果になる。従って、ダイを真空中に入れ、ガスを除去することは、気孔の閉鎖を防ぎ、真空を用いて一層良好な焼結部品を確実に与える。予めプレスしながら真空を用いることは、緻密化も改良するであろう。
【００３５】
この明細書に従い作られた設備は、キャパシタ列（ｃａｐａｃｉｔｏｒ  ｂａｎｋ）の帯電容量及びトランスの電流容量により限定されたエネルギー上限を有するであろう。一定の体積の材料を焼結するのに必要なエネルギーは、焼結前に予めプレスした成形体を前加熱することにより減少することができ、或いはカプセル化／粒状化ダイヤモンドをそれ自体、前加熱することができる。この前加熱中のエネルギー入力は、焼結のために必要な全エネルギーを減少する。従って、同じ設備を用いて一層大きな体積のものを焼結することができ、且つ／又は焼結を改良することができる。
【００３６】
成形体は、ダイヤモンド又は他の研磨材粒子を０．０１〜７５体積％含有していてもよい。成形体は、ダイヤモンド又は他の研磨材材料を好ましくは２０体積％より多く、一層好ましくは２３体積％より多く、例えば２５体積％含有する。成形体は、ダイヤモンド又は他の研磨材材料を５０体積％未満、好ましくは４０体積％未満、一層好ましくは３０体積％未満、例えば、２７体積％含有していてもよい。
【００３７】
本発明を、次の例を参照して、単に例として一層詳細に記述するが、それらの例によって限定されるものではない。
［実施例］
【００３８】
例１
約１６ｍｍの直径及び５ｍｍの厚さを有し、ＷＣ及びＣｏを、２５／３０メッシュ（＃）粒径のダイヤモンド粒子と共に含有する円板を、鋼ダイ中で６ｔ／ｃｍ２で冷間プレスした。ＷＣ及びＣｏは、個々のダイヤモンド粒子を取り巻くようにカプセル化し、部分的に焼成して結合剤を除去し、粒子に強度を与えていた。これらを、１００％の電力で二つの電流パルスを用い、一般的に上記したように装置中で別々に焼結した。
【００３９】
２組の試料を作り、第２組の試料は、第１組の試料よりも大きなダイヤモンド濃度をもっていた。
【００４０】
直径約１５０ｍｍのパール（Ｐａａｒｌ）花崗岩円柱棒を旋盤に取付けた。各円板を順番に用い、次のパラメーターを用いて前記花崗岩を回転した：
速度：５０ｒ／分
切削深さ：２ｍｍ
供給速度：０．１ｍｍ／回転
【００４１】
各円板で４分間切削した。本発明の円板の外に、鉱業級標準炭化タングステンの同様な大きさの円板を試料とした。この炭化タングステン円板を、比較の目的でダイヤモンド含有円板と同じ条件で試験した。
【００４２】
全てのダイヤモンド含有円板が、試験の時間中切削し続けた。これに対し、炭化物円板は、約１０秒間切削し、それ以後、それは単に表面を擦るだけであった。従って、これは、３０秒未満で停止した。
【００４３】
この性質の試験で一般的であるように、円板は摩耗傷又は摩耗平面を生じた。この摩耗平面又は摩耗傷の深さを各円板について測定し、それらの結果を下に記載する。
【００４４】
【表１】
2008512259.tif 000003
【００４５】
試験した第１組の試料から、本発明のダイヤモンド含有円板は、炭化物円板ではできなかった花崗岩の切削を行うことができることが明らかである。さらに、ダイヤモンド含有材料は、摩耗傷が一層小さいことにより証明されるように、炭化物単独よりも遥かに良好な摩耗抵抗を有する。
【００４６】
試験した第２組の試料は、円板中のダイヤモンド濃度を増大することにより、材料の摩耗抵抗の改良が観察され、これもまた摩耗傷が一層小さいことにより証明される通りである。
【００４７】
例２
２６％のコバルト及び２０〜５０μの炭化タングステンでカプセル化した３０／３５＃ダイヤモンドを用いた。この材料の薄い円板を製造するため、１３．８１ｍｍ直径のダイ中で５．１２ｇ用いた。プレス力及びパルスエネルギーの効果を調べるため、基準線として、種々のプレス力（２０、４０、及び６０ｋＮ）及びパルスエネルギー（１０、２０及び３０％）でマトリックス試験を行なった。このマトリックスを繰り返したが、予めプレスした成形体を用いた。その前プレスを用いることにより得られた緻密化の増大が図１に示される。その効果は、プレス力が低い方で最大になる。
【００４８】
プレス力を４０ｋＮに保持しながら、材料の重量を２倍（１０．２４ｇ）及び３倍（１５．３６ｇ）にしたものを用いて更に試験を行なった。２０、４０、６０、７０、及び８０％のパルスエネルギーを用いた。前と同様に、予めプレスした成形体を用いてそれらの試験を繰り返した。この場合、得られた緻密化の増大を図２に示す。一層大きなパルスエネルギーでも、効果はほぼ同じである。
【００４９】
直径が９．５ｍｍの鋳型を用い、焼結することができるカプセル化ダイヤモンドの最大量は７．５ｇであることが決定された。プレス力を前のものと同じ（この小さい面積では２０ｋＮ）に維持しながら、鋳型の最大容量のものを２０、４０、６０、及び８０％のパルスエネルギーで焼結した。前と同じように、それらを前プレスした成形体を用いて繰り返した。この外に、９．５ｍｍ焼結室容量より大きい８．５ｇのものも前プレスし、８０％の電力で焼結した。図３は、得られた緻密化の増大を示しており、前プレスした場合、一層多量の材料を焼結することができることも示している。
【００５０】
例３
５．１２ｇの試料を用いて繰り返したが、この場合には焼結室に入れる前に成形体を２００℃に前加熱した。それら前加熱した試料を、２０、４０、及び６０ｋＮのプレス力を用い、２０及び３０％のパルスエネルギーで焼結した。これらの緻密化を、加熱をしないで焼結した前プレス試料と比較した。前加熱の結果としての緻密化の増大を図４に示す。
【００５１】
例４
これらの試料は前プレスしなかった。前と同様に、５．１２ｇのカプセル化ダイヤモンド材料を用いた。これを焼結室に入れ、それを次にロータリー真空ポンプを用いて真空にした。達成された真空度は１０−２ミリバールより良くなかったが、恐らく１０−１ミリバールの程度であると推定された。試料を２０及び３０％のパルスエネルギー及び２０、４０、及び６０ｋＮで焼結した。前プレスしなかった標準焼結試料以上に達成された緻密化増大を図５に示す。重量を２倍及び３倍にして、然も真空中で繰り返し、４０、６０、及び８０％のパルスエネルギー及び４０ｋＮで繰り返した。真空による緻密化の増大を図６に示す。
【００５２】
例５
前の例から、１３．８ｍｍダイ中で３０％の電力及び６０ｋＮを用いて、５．１２ｇのカプセル化ダイヤモンド材料を良く焼結することができることが決定された。これらの設定で６つ一組の試料を製造した。直径１５ｍｍの６室黒鉛鋳型を用い、同等の試料を熱間プレスした。熱間プレスは、１１００℃で、３００バールのプレス力をその温度で７分間用いて行なった。各試料について達成された緻密化％を試料の大きさから計算し、それを図７に示す。明らかに、熱間プレスした試料は、電気放電焼結（ＥＤＳ）試料よりも緻密化は遥かに少なかった。円板の左側の端に明らかに未焼結粒子を示している図８から見て、このことが分かる。円板の右側の端は、完全に焼結されているように見える。
【００５３】
例６
この組の実験では、異なったカプセル化ダイヤモンドを用いた。ダイヤモンドをカプセル化するのに用いた結合用粉末材料は、１０重量％のコバルト粉末を含む炭化タングステンであった。完全に焼結した成形体を製造するために種々の力及びエネルギーで一連の円板を製造した。これらの設定は、７０％のエネルギー及び４０ｋＮの力であった。これらを、ダイヤモンド及び結合剤混合粉末と比較するため、標準焼結炭化物前駆物質材料、１１重量％のコバルトを含む炭化タングステンを用い、使用する前に有機結合剤を全て除去した。カプセル化ダイヤモンド試料では、同じ重量のダイヤモンド及び結合剤材料を混合し、焼結室中に注入し、カプセル化試料の場合と同じく７０％のエネルギー及び４０ｋＮの力で焼結を行なった。数回の反復を行なった。
【００５４】
図９では、左側の円板は、円板を破壊させるダイヤモンドの凝集を明らかに示している。同じ図で右側の円板は、カプセル化ダイヤモンドを用いて製造され、そのような損傷は示していない。
【００５５】
例７
直径１１．３１ｍｍのダイを用い、３．４３ｇの材料を１０、１５、１７、１９、２１、及び２３％のエネルギーで焼結した。この実験を、二つの電流パルスを用いて繰り返した。トランス比は、１００：１から５０：１に変えたが、それはパルス時間を減少しなから、パルスの高さを増大する効果をもっていた。各試料について測定された完全緻密化に対する％が図１０に示されている。
【００５６】
例８
ＳＥＭ分析は、被覆ダイヤモンドと炭化物／コバルトマトリックスとの間が非常に良く結合されていることを示していた。この結合は、ダイヤモンドのＴｉＣ被覆の幾らかが金属マトリックス中に溶解することによって生じている（図１１参照）。
【００５７】
例９
直径１１．３１ｍｍのダイを用い、６．８６ｇの材料（前に用いたものの２倍）を、５０及び７０％のエネルギーで、３０ｋＮのプレス力を用いて焼結した。これを、前プレス、前加熱、二重パルス、及び真空化を用いて繰り返した。次に、これらの全てを一緒にして、どのような結果になるかをみた。
【００５８】
図１２Ａが示しているように、７０％のエネルギーを用いると、エネルギー５０％の場合よりも緻密化が改良される。緻密化の最も大きな改良は、二重パルスを用いた場合に得られているが、まだ１００％緻密化にはなっていない。１００％の緻密化は、全ての改良が一緒に行われた場合にのみ得られる。
【００５９】
５０：１のトランス比を用い、１０〜２０％のエネルギーで更に実験を行なった。この場合も、二重パルスを用いて繰り返して行なった。完全ではないが、高い緻密化を達成するように設定を行ない、更に、同じく完全密度を達成するように前プレス及び真空化を用いた（図１２Ｂ参照）。図１２Ｂで、Ｓ３は、前プレス、前加熱、真空化を行ない、５０：１の比及び二重パルス、２２％エネルギー、及び３０ｋＮの穿孔力を用い、Ｓ４は、前プレス、真空化を行ない、５０：１の比及び二重パルス、２２％エネルギー、及び３０ｋＮの穿孔力を用いている。
【００６０】
例１１
幾つかの試料を高密度に焼結するためには、銅電極穿孔機がその試料に溶着するようなエネルギーが必要であることが決定された。銅溶浸タングステン材料のシム（厚さ約２〜３ｍｍ）を用いることにより、Ｃｕ／Ｗ材が遥かにアーク発生の影響を受けにくいため、この溶着が防止された。
【００６１】
例１２
材料の損失に関し、ダイヤモンドグリット充填炭化タングステンＤ−ＷＣの摩耗性（μｍｈ−１）を、非常に激しいダイヤモンドラッピング摩耗速度試験で真空蒸着（ＣＶＤ）ダイヤモンドと直接比較した。ＣＶＤダイヤモンドは、種々の工業的用途で用いられている合成形態の多結晶質ダイヤモンドである。純粋なダイヤモンドを含み、それは他の形態のダイヤモンドと同じ硬度を示し、研磨条件で非常に低い摩耗速度を示す。
【００６２】
直径１７ｍｍの３つのＤ−ＷＣ円板及び３つの光学級ＣＶＤダイヤモンドの匹敵する円板を、同様な表面粗さ状態（Ｒａ２００ｎｍ）に調製し、然る後、ラッピング実験に掛けた。それら円板は、コバルト／ＷＣ結合剤中約１００の濃度で３０／３５＃ＳＤＢ１１００ダイヤモンドを含有していた。それら試料をワックスを用いてホールダーに取付け、そのホールダーを３６０ｇの荷重を掛けた回転輪上に置いた。３２５級ＨＰＨＴグリットを溶液中に入れた懸濁物を、８０ｒｐｍで回転する鉄スカッフェ（ｓｃａｆｆｅ）上に滴下した。各試料の厚さを、較正したマイクロメーターを用いて３０分間隔で測定した。定常状態の摩耗は、ＣＶＤダイヤモンド試料では１６μｍｈ−１、Ｄ−ＷＣ試料では４０μｍｈ−１であった。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】図１は、成形体の緻密化の増大を前プレスの関数として示すグラフである。
【図２】図２は、２倍及び３倍の重量の材料を用いた場合の成形体の緻密化の増大を前プレスの関数として示すグラフである。
【図３】図３は、最大容量の鋳型を用い、一つの例は、鋳型の最大粉末容量よりも多く用いた場合の成形体の緻密化の増大を前プレスの関数として示すグラフである。
【図４】図４は、成形体の緻密化の増大を前加熱の関数として示すグラフである。
【図５】図５は、成形体の緻密化の増大を真空化の関数として示すグラフである。
【図６】図６は、２倍及び３倍の重量の材料を用いた場合の成形体の緻密化の増大を真空化の関数として示すグラフである。
【図７】図７は、ＥＤＳ対熱間プレスの緻密化の比較を示すグラフである。
【図８】図８は、ＥＤＳ対熱間プレスの視覚による比較を示す図である。
【図９】図９は、カプセル化成形体対非カプセル化成形体の視覚による比較を示す図である。
【図１０】図１０は、パルスエネルギーに対し、完全密度の何％になるかを示すグラフである。
【図１１】図１１は、Ｃｏ／ＷＣマトリックス中のＴｉＣ被覆（灰色）に結合したダイヤモンド（黒色部分）の断面の走査電子顕微鏡分析を示す図である。
【図１２】図１２に於いて、図１２Ａは、上記教示の各々についての秀逸な添加剤効果を示すグラフであり、図１２Ｂは、上記教示の各々についての秀逸な添加剤効果を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【手続補正書】
【提出日】平成18年7月19日(2006.7.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
（ａ）  結合用粉末材料と、研磨材粒子又はグリットとの電気伝導性混合物を与える工程；
（ｂ）  前記電気伝導性混合物を圧縮する工程；及び
（ｃ）  前記圧縮された電気伝導性混合物を一つ以上の高電流パルスで、１ｋＡ／ｃｍ２を超えるパルスにかけ、研磨材成形体を形成する工程；
を含む高密度研磨材成形体材料を製造する方法。
【国際調査報告】
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