(57)【要約】【課題】２つの炭化ケイ素セラミックの間に残存物を残さずに、かつ、大掛かりな装置を必要とせずに、２つの炭化ケイ素セラミックを接合する炭化ケイ素セラミックの接合方法を提供することができる。【解決手段】炭化ケイ素セラミックの接合方法は、１０００℃以上の温度条件及び３０ｋｇ／ｃｍ２以上の面圧条件下において、前記２つの炭化ケイ素セラミックの熱圧着を行う工程Ａを含む。前記２つの炭化ケイ素セラミックのうち、少なくとも一方の炭化ケイ素セラミックを構成するケイ素は、７０％よりも大きい質量％を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも２つの炭化ケイ素セラミックを接合する炭化ケイ素セラミックの接合方法であって、
１０００℃以上の温度条件及び３０ｋｇ／ｃｍ２以上の面圧条件下において、前記２つの炭化ケイ素セラミックの熱圧着を行う工程Ａを含み、
前記２つの炭化ケイ素セラミックのうち、少なくとも一方の炭化ケイ素セラミックを構成するケイ素は、７０％よりも大きい質量％を有することを特徴とする炭化ケイ素セラミックの接合方法。
【請求項２】
前記少なくとも一方の炭化ケイ素セラミックの理論密度は、９８％以上であることを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素セラミックの接合方法。
【請求項３】
前記工程Ａは、真空条件下で行われることを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素セラミックの接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少なくとも２つの炭化ケイ素セラミックを接合する炭化ケイ素セラミックの接合方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、２つの炭化ケイ素セラミックを接合することによって、半導体製造装置又は加熱炉で用いるセラミック部材が製造される。
【０００３】
２つの炭化ケイ素セラミックを接合する方法としては、無機接着剤によって２つの炭化ケイ素セラミックを接合する方法（以下、接合方法Ａ）、２つの炭化ケイ素セラミックの間に介在物を挟み、２つの炭化ケイ素セラミックのそれぞれと介在物とを接合する方法（以下、接合方法Ｂ）、２つの炭化ケイ素セラミックの界面に鏡面加工を施して、２つの炭化ケイ素セラミックを接合する方法（以下、接合方法Ｃ）等が提案されている（例えば、特許文献１−３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１−１９７３７４号公報
【特許文献２】特開２００１−３２８８７３号公報
【特許文献３】特開平２−１０７５８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、接合方法Ａでは、無機接着剤の残存物が２つの炭化ケイ素セラミックの間に残ってしまう。接合方法Ｂでは、介在物の残存物が２つの炭化ケイ素セラミックの間に残ってしまう。接合方法Ｃでは、鏡面加工の後に熱間等方圧加圧法（ＨＩＰ：Ｈｏｔ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）を行う必要があり、ＨＩＰを行う大掛かりな装置が必要である。
【０００６】
そこで、本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、２つの炭化ケイ素セラミックの間に残存物を残さずに、かつ、大掛かりな装置を必要とせずに、２つの炭化ケイ素セラミックを接合する炭化ケイ素セラミックの接合方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
第１の特徴は、少なくとも２つの炭化ケイ素セラミックを接合する炭化ケイ素セラミックの接合方法であって、１０００℃以上の温度条件及び３０ｋｇ／ｃｍ２以上の面圧条件下において、前記２つの炭化ケイ素セラミックの熱圧着を行う工程Ａを含み、前記２つの炭化ケイ素セラミックのうち、少なくとも一方の炭化ケイ素セラミックを構成するケイ素は、７０％よりも大きい質量％を有することを要旨とする。
【０００８】
第１の特徴において、前記少なくとも一方の炭化ケイ素セラミックの理論密度は、９８％以上である。
【０００９】
第１の特徴において、前記工程Ａは、真空条件下で行われる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、２つの炭化ケイ素セラミックの間に残存物を残さずに、かつ、大掛かりな装置を必要とせずに、２つの炭化ケイ素セラミックを接合する炭化ケイ素セラミックの接合方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、第１実施形態に係る炭化ケイ素セラミックの接合方法を説明するための図である。
【図２】図２は、評価結果を説明するための図である。
【図３】図３は、評価結果を説明するための図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下において、本発明の実施形態に係る炭化ケイ素セラミックの接合方法について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には、同一又は類似の符号を付している。
【００１３】
ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。従って、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。
【００１４】
［実施形態の概要］
実施形態に係る炭化ケイ素セラミックの接合方法は、少なくとも２つの炭化ケイ素セラミックを接合する方法である。炭化ケイ素セラミックの接合方法は、１０００℃以上の温度条件及び３０ｋｇ／ｃｍ２以上の面圧条件下において、前記２つの炭化ケイ素セラミックの熱圧着を行う工程Ａを含む。前記２つの炭化ケイ素セラミックのうち、少なくとも一方の炭化ケイ素セラミックを構成するケイ素は、７０％よりも大きい質量％を有する。
【００１５】
実施形態では、２つの炭化ケイ素セラミックのうち、少なくとも一方の炭化ケイ素セラミックを構成するケイ素は、７０％よりも大きい質量％を有する。従って、工程Ａにおいて、少なくとも一方の炭化ケイ素セラミックから遊離するケイ素が他方の炭化ケイ素セラミックのフリーカーボンと反応することによって、２つの炭化ケイ素セラミックの接合が促進される。これによって、２つの炭化ケイ素セラミックの間に残存物を残さずに、かつ、大掛かりな装置を必要とせずに、２つの炭化ケイ素セラミックを接合することができる。
【００１６】
［第１実施形態］
（炭化ケイ素セラミックの接合方法）
以下において、第１実施形態に係る炭化ケイ素セラミックの接合方法について説明する。図１は、炭化ケイ素セラミックの接合方法を説明するための図である。
【００１７】
図１に示すように、接合装置１００を用いて炭化ケイ素セラミック１０Ａ及び炭化ケイ素セラミック１０Ｂを接合することによって、接合焼結体２０を製造する。
【００１８】
炭化ケイ素セラミック１０Ａは、炭素及びケイ素によって構成されており、炭素の質量％とケイ素の質量％との比率は、約３：７である。炭化ケイ素セラミック１０Ａは、例えば、φ３０ｃｍ×２５ｃｍの円柱形状を有する。同様に、炭化ケイ素セラミック１０Ｂは、炭素及びケイ素によって構成されており、炭素の質量％とケイ素の質量％との比率は、約３：７である。炭化ケイ素セラミック１０Ｂは、例えば、φ３０ｃｍ×２５ｃｍの円柱形状を有する。
【００１９】
但し、第１実施形態において、炭化ケイ素セラミック１０Ａ及び炭化ケイ素セラミック１０Ｂのいずれか一方の炭化ケイ素セラミックにおいて、炭化ケイ素セラミックを構成するケイ素は、７０％よりも大きい質量％を有する。すなわち、一方の炭化ケイ素セラミックにおいて、炭化ケイ素セラミックを構成する炭素は、３０％未満の質量％を有する。
【００２０】
また、炭化ケイ素セラミック１０Ａ及び炭化ケイ素セラミック１０Ｂの双方の炭化ケイ素セラミックにおいて、炭化ケイ素セラミックを構成するケイ素は、７０％よりも大きい質量％を有していてもよい。
【００２１】
なお、炭化ケイ素セラミック１０Ａ及び炭化ケイ素セラミック１０Ｂは、特に限定されるものではなく、自焼結タイプの炭化ケイ素セラミックであってもよく、シリコン含浸タイプの炭化ケイ素セラミックでもよく、反応焼結タイプの炭化ケイ素セラミックであってもよい。
【００２２】
第１実施形態において、炭化ケイ素セラミック１０Ａ及び炭化ケイ素セラミック１０Ｂのいずれか一方の炭化ケイ素セラミックにおいて、炭化ケイ素セラミックの理論密度は、９８％以上であることが好ましい。
【００２３】
また、炭化ケイ素セラミック１０Ａ及び炭化ケイ素セラミック１０Ｂの双方の炭化ケイ素セラミックにおいて、炭化ケイ素セラミックの理論密度は、９８％以上であってもよい。
【００２４】
接合装置１００は、加熱炉１１０と、加圧部材１２０とを有する。
【００２５】
加熱炉１１０は、筒状の側壁及び筒状の側壁の一端を塞ぐ底板を有する。なお、筒状の側壁の他端は、開口を構成する。加熱炉１１０は、炭化ケイ素セラミック１０Ａ及び炭化ケイ素セラミック１０Ｂが積層された状態で、炭化ケイ素セラミック１０Ａ及び炭化ケイ素セラミック１０Ｂを収容する。また、加熱炉１１０は、炭化ケイ素セラミック１０Ａ及び炭化ケイ素セラミック１０Ｂを加熱する。詳細には、加熱炉１１０は、１０００℃以上の温度条件で炭化ケイ素セラミック１０Ａ及び炭化ケイ素セラミック１０Ｂを加熱する。
【００２６】
加圧部材１２０は、加熱炉１１０に収容された炭化ケイ素セラミック１０Ａ及び炭化ケイ素セラミック１０Ｂに圧力を加える部材である。詳細には、加圧部材１２０は、３０ｋｇ／ｃｍ２以上の面圧条件で、炭化ケイ素セラミック１０Ａ及び炭化ケイ素セラミック１０Ｂに圧力を加える部材である。
【００２７】
第１実施形態において、接合装置１００は、１０００℃以上の温度条件及び３０ｋｇ／ｃｍ２以上の面圧条件下において、炭化ケイ素セラミック１０Ａ及び炭化ケイ素セラミック１０Ｂの熱圧着を行う。ここで、接合装置１００は、アルゴン等の不活性雰囲気下で、炭化ケイ素セラミック１０Ａ及び炭化ケイ素セラミック１０Ｂの熱圧着を行う。或いは、接合装置１００は、真空雰囲気下で、炭化ケイ素セラミック１０Ａ及び炭化ケイ素セラミック１０Ｂの熱圧着を行う。
【００２８】
（作用及び効果）
第１実施形態では、２つの炭化ケイ素セラミックのうち、少なくとも一方の炭化ケイ素セラミックを構成するケイ素は、７０％よりも大きい質量％を有する。従って、工程Ａにおいて、少なくとも一方の炭化ケイ素セラミックから遊離するケイ素が他方の炭化ケイ素セラミックのフリーカーボンと反応することによって、２つの炭化ケイ素セラミックの接合が促進される。これによって、２つの炭化ケイ素セラミックの間に残存物を残さずに、かつ、大掛かりな装置を必要とせずに、２つの炭化ケイ素セラミックを接合することができる。
【００２９】
［評価結果］
以下において、評価結果について説明する。具体的には、比較例、実施例１−５に係るサンプルを準備して、各サンプルの接合強度について評価した。比較例、実施例１−５では、上述した接合装置１００を用いて、第１部材及び第２部材の熱圧着を行った。第１部材及び第２部材の組成、第１部材及び第２部材の接合条件は、図２に示す通りである。
【００３０】
第１部材及び第２部材は、それぞれ、φ３０ｃｍ×２５ｃｍの円柱形状を有する。また、接合装置１００は、３０ｋｇ／ｃｍ２の面圧条件で第１部材及び第２部材に圧力を印加しながら、４００℃／ｈｒの昇温条件で最高温度（１９００℃）まで加熱炉内を昇温し、最高温度（１９００℃）を１時間に亘って継続した後に、自然冷却によって加熱炉が室温まで下がるのを待った。
【００３１】
このようなサンプルについて、図３に示すように、４０ｍｍの間隔（スパン）を有する支持点で接合焼結体の裏面側から接合焼結体を支持した状態で、接合焼結体の表面側から接合焼結体に圧力を印加した。なお、接合焼結体に印加される圧力を０．５ｍｍ／ｍｉｎで増大させた。このような試験において、第１部材及び第２部材が破断した圧力を接合強度として測定した。測定結果は、図２に示す通りである。
【００３２】
図２に示すように、実施例１−５では、第１部材及び第２部材のうち、少なくとも一方の部材において、炭化ケイ素セラミックを構成するケイ素が７０％以上の質量％を有している。一方で、比較例では、第１部材及び第２部材の双方において、炭化ケイ素セラミックを構成するケイ素が７０％の質量％を有する。
【００３３】
このような状況下において、実施例１−５では、比較例と比べて、接合強度が増大することが確認された。特に、第１部材及び第２部材のうち、少なくとも一方の部材において、炭化ケイ素セラミックの理論密度（ＳｉＣ密度）が９８％である実施例４，５では、実施例１−３と比べて、接合強度がさらに増大することが確認された。さらに、真空雰囲気下で焼結が行われた実施例５では、実施例１−４と比べて、接合強度がさらに増大することが確認された。
【００３４】
［その他の実施形態］
本発明は上述した実施形態によって説明したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、この発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。
【００３５】
実施形態では、２つの炭化ケイ素セラミックを接合する方法について例示した。しかしながら、実施形態は、これに限定されるものではない。すなわち、実施形態は、３つ以上の炭化ケイ素セラミックを接合する方法であってもよい。このような場合には、界面を境界として互いに隣接する１対の炭化ケイ素セラミックのうち、いずれの一方の炭化ケイ素セラミックスにおいて、炭化ケイ素セラミックを構成するケイ素が７０％よりも大きい質量％を有していればよい。
【符号の説明】
【００３６】
１０…炭化ケイ素セラミック、２０…接合焼結体、１００…接合装置、１１０…加熱炉、１２０…加圧部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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