(57)【要約】【課題】接合面に欠陥が少ないＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体、及びその製造方法を提供する。【解決手段】ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体は、複数のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料が接合層を介して接合されている。接合層は、ＳｉＣ間の隙間に少なくともＦｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏの何れかが充填されている。複数のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の接合面同士を当接させ、接合面に対して圧力を加えた状態で加熱して保持することにより接合するＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法において、接合面同士を当接される少なくも一方のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料に、接合面を含む領域に少なくともＦｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏの何れかを３７０ｐｐｍ〜４０７０ｐｐｍ含有させる工程を含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料が接合されたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体であって、
前記接合体における接合面の、相対するＳｉＣ粒子間に少なくともＦｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏの何れかが充填されていることを特徴とするＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体。
【請求項２】
前記ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料のＳｉＣ充填率が５０体積％〜９５体積％であることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体。
【請求項３】
複数のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の接合面同士を当接させ、前記接合面に対して圧力を加えた状態で加熱して保持することにより接合するＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法であって、
前記接合面同士を当接される少なくも一方のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料に、前記接合面を含む領域に少なくともＦｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏの何れかを３７０ｐｐｍ〜４０７０ｐｐｍ含有させる工程を含むことを特徴とするＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法。
【請求項４】
ＳｉＣ多孔質体の少なくとも前記接合面を含む領域に溶融Ｓｉ及び少なくともＦｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏの何れかを含浸させて、前記少なくも一方のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を得る工程を含むことを特徴とする請求項３に記載のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法。
【請求項５】
前記加熱は、１Ｐａ〜１００Ｐａの真空雰囲気下で行うことを特徴とする請求項３又は４に記載のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法。
【請求項６】
前記加熱は、昇温時は真空雰囲気下で行い、前記昇温した温度を維持して前記保持をする時は不活性ガス雰囲気下で行うことを特徴とする請求項３又は４に記載のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複数のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を接合したＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体、及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＣ／Ｓｉ（炭化ケイ素／シリコン）複合材料は、軽量で剛性が高く熱膨張が小さいという優れた特性を有し、半導体製造装置や液晶製造装置など精密機器の構成品に使用されている。
【０００３】
中空構造のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を作製する場合には、接合工程を経る必要がある。従来、有機バインダを使用してＳｉＣ多孔質体を接着し、これに溶融Ｓｉを含浸させて一体化させる方法、金属箔等のろう材を使用して複数のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を接合する方法などによって、中空構造のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を得ていた。
【０００４】
しかし、有機バインダを使用して接着したＳｉＣ多孔質体に溶融Ｓｉを含浸させて一体化する方法の場合、溶融ＳｉがＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体の内部空間にまで充填して中空部を閉塞するおそれがある。また、ろう材を使用した場合、接合部の接合強度はろう材の強度となり、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料（母材）の強度と比較して劣る。
【０００５】
そこで、特許文献１には、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を互いの接合面で当接させ、不活性ガス雰囲気下で接合面に対して０．０５ＭＰａ〜１０．０ＭＰａの圧力を加えた状態で、１０００℃〜１４１４℃に加熱して保持することにより接合することが提案されている。この方法によれば、ＳｉＣ／Ｓｉ中のマトリックスＳｉにＳｉを固相拡散させることによって、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の接合面を直接接合することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１３−７５７９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１に記載の方法では、接合界面で相対するＳｉＣ間に隙間が生じるため、接合面に欠陥が残留しやすく、高い気密性を有した中空構造を得ることは困難であった。
【０００８】
本発明は、これらの問題に鑑みてなされたものであり、接合面に欠陥が少ないＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体、及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体は、複数のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料が接合層を介して接合されたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体であって、前記接合層は、ＳｉＣ間の隙間に少なくともＦｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏの何れかが充填されてなることを特徴とする。
【００１０】
本発明のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体によれば、接合層において、相対するＳｉＣ間に生じる隙間が少なくともＦｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏの何れか（以下、これらをＦｅで代表させて説明することもある。）で充填されている。そのため、接合面の欠陥が解消され、高い気密性を有した中空構造のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体を提供することが可能となる。そして、接合層の強度は、下記の実施例から分かるように、母材であるＳｉＣ／Ｓｉ複合材料自体の強度の８０％以上となる。
【００１１】
本発明のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体において、前記ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料のＳｉＣ充填率が５０体積％〜９５体積％であることが好ましい。
【００１２】
ＳｉＣ充填率が５０体積％未満では、接合面においてＳｉＣ粒子同士が相対する頻度が少ないため、気密不良を起すほどの連通孔にならず気密不良はほとんど生じない。一方、ＳｉＣ充填率が９５％体積を超えると、接合に必要なＳｉが接合面に十分な量存在しないため、接合自体が困難となる。
【００１３】
本発明のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法は、複数のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の接合面同士を当接させ、前記接合面に対して圧力を加えた状態で加熱して保持することにより接合するＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法であって、前記接合面同士を当接される少なくも一方のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料に、前記接合面を含む領域に少なくともＦｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏの何れかを３７０ｐｐｍ〜４０７０ｐｍｍ含有させる工程を含むことを特徴とする。
【００１４】
本発明のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体の製造方法によれば、複数のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を接合面で当接させて加圧加熱した状態を保持することにより、Ｆｅが液相を形成し、液相を形成したＦｅがＳｉＣ間の隙間を充填する。これにより、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の接合面が直接接合され、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体を得ることができる。そして、接合面の相対するＳｉＣ間に生じる隙間がＦｅで充填されるので、接合面の欠陥が解消され、高い気密性を有した中空構造のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体を得ることが可能となる。そして、接合部の強度は、下記の実施例から分かるように、母材であるＳｉＣ／Ｓｉ複合材料強度の８０％以上となる。
【００１５】
なお、接合層における少なくともＦｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏの何れかの含有率が３７０ｐｐｍ未満であると、接合温度域で生じる液相が少ないため、接合面において相対するＳｉＣ粒子間の隙間を充填しきれず気密性が不十分となる。一方、４０７０ｐｍｍを超えると母材強度の８０％以上の接合強度が得られない。
【００１６】
本発明のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体の製造方法において、ＳｉＣ多孔質体の少なくとも前記接合面を含む領域に溶融Ｓｉ及び少なくともＦｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏの何れかを含浸させて、前記少なくも一方のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を得る工程を含むことが好ましい。
【００１７】
この場合、溶融Ｓｉと共に含侵させるＦｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏの濃度を適宜に調整することによって、接合面を含む領域にＦｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏを３７０ｐｐｍ〜４０７０ｐｍｍ含有するＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を容易に得ることが可能となる。
【００１８】
本発明のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体の製造方法において、前記加熱は、１Ｐａ〜１００Ｐａの真空雰囲気下で行うことが好ましい。この場合、液相となったＦｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、ＣｏをＳｉＣ間の隙間に充填させることが容易となる。
【００１９】
また、本発明のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体の製造方法において、前記加熱は、昇温時は真空雰囲気下で行い、前記昇温した温度を維持して前記保持をする時は不活性ガス雰囲気下で行うことも好ましい。この場合、昇温した温度を維持して前記保持をする時は不活性ガス雰囲気下で行うので、Ｓｉの昇華を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体の接合界面付近をＦＥ−ＳＥＭで撮影した組成像写真。
【図２】図１の四角部で囲まれたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体の接合界面付近をＥＰＭＡを用いて元素マッピングした分析結果であり、（ａ）はＳｉ、（ｂ）はＣ、（ｃ）はＦｅの分析結果をそれぞれ示す。
【図３】試験片を接合面で当接した状態を示し、（ａ）は上面図を、（ｂ）は正面図をそれぞれ示す。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体の製造方法の実施形態について説明する。この実施形態では、母材であるＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を接合面で当接させた状態で加圧加熱（ホットプレス）して保持することにより、ガラスや金属などのろう材を使用することなく、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の接合面を直接接合してＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体（以下、単に接合体ともいう。）を製造する。
【００２２】
まず、接合に使用される複数のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を準備する。ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料は、その接合面を含む領域にＦｅ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏの何れか（以下、これらをＦｅで代表させて説明する。）を３７０ｐｐｍ〜４０７０ｐｍｍ含有する。なお、接合される一方のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の前記領域にのみ、Ｆｅを３７０ｐｐｍ〜４０７０ｐｍｍ含有したものであってもよい。
【００２３】
前記領域に含有されるＦｅが３７０ｐｐｍ未満であると、Ｓｉの融点以下の本発明の接合条件温度域（１２００℃〜１４００℃）では生じる液相が少ないため、接合面において相対するＳｉＣ粒子間の隙間をＦｅで充填しきれず気密性が不十分となる。一方、前記領域に含有されるＦｅが４０７０ｐｍｍを超えると、高強度を有する接合体が得ることができない。
【００２４】
ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料のＳｉＣ充填率は、５０体積％〜９５体積％であることが好ましい。なお、ＳｉＣ充填率とは、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料中のＳｉＣの占有率を意味する。
【００２５】
ＳｉＣ充填率が５０体積％未満では、接合面においてＳｉＣ粒子同士が相対する頻度が少ないため、気密不良を起すほどの連通孔にならず、本発明で課題とする気密不良の問題がほとんど生じない。一方、ＳｉＣ充填率が９５％体積を超えると、接合自体が困難となる。
【００２６】
ただし、より好ましくは、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料のＳｉＣ充填率は７０体積％〜９０体積％である。この場合、２００ＭＰａ以上の接合強度を有した接合体を得ることができる。
【００２７】
ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料は、その製造方法は限定されないが、例えば、非加圧浸透法、反応焼結法などによって製造することができる。非加圧浸透法によりＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を製造する場合、ＳｉＣ粉末と有機バインダからなる混合物をプレス等で成形した成形体を所定形状に加工した後、真空中雰囲気で熱処理を行い有機バインダを炭化させＳｉＣとＣからなるプリフォームを形成し、これに金属Ｓｉ及びＦｅを含浸させることにより行われる。これにより、ＦｅはＳｉマトリックス中に取り込まれる。
【００２８】
なお、複数のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料は、それぞれ適宜な形状になるように研削、切断加工を施しておく。このとき、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の接合面側に溝等を加工しておくことにより、完成後の接合体を中空構造とすることが可能となる。
【００２９】
そして、複数のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料のそれぞれの接合面に鏡面研磨を施す。このとき、接合面の表面粗さは中心線平均粗さＲａで少なくとも０．１μｍ以下とすることが好ましい。接合面の表面粗さＲａが０．１μｍを超えると、良好に接合することができず、接合体の接合強度が劣る。
【００３０】
次に、これら複数のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を接合面で当接させて加圧加熱した状態を保持する。加圧加熱状態を保持する構成は限定されないが、例えば、ホットプレス炉や放電プラズマ焼結炉を用いることができる。
【００３１】
このとき、１２００℃〜１４００℃に加熱する。加熱温度が１２００℃未満では、Ｆｅが液相を形成しないため、接合面において相対するＳｉＣ粒子間の隙間を充填しきれず気密性が不十分となる。一方、加熱温度が１４００℃を超えると、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料からＳｉが溶け出すため、接合体全体の強度の低下、溶出したＳｉによって中空部が閉塞するなどの不具合が発生する。
【００３２】
また、０．１ＭＰａ〜３０．０ＭＰａの圧力でに加圧することが好ましい。加圧力が０．１ＭＰａ未満では、接合面内において接触していない部分の割合が大きくなるため、接合が困難になる。一方、加圧力が３０．０ＭＰａを超えると、変形量が大きくなる、又は母材が損傷する。
【００３３】
より好ましくは、１ＭＰａ〜１０ＭＰａの圧力で加圧する。この範囲の加圧力であれば荷重１００トン〜３００トン程度の一般的なホットプレス炉で施行できるため、大掛かりな設備が不要となる。また、１ＭＰａ以上の加圧力であれば、加圧時に発生する圧力ムラの影響を考慮しなくても接合面同士を接触させるのに必要な最低限の圧力がかかるため、再現良く高強度で高い気密性を有した接合体を得ることができる。
【００３４】
接合面の面積、形状などによって適切な保持時間は変化するが、加圧加熱状態を１時間〜１２時間保持することが好ましい。保持時間が１時間未満では、液相となったＦｅのＳｉＣ間の隙間への充填が不十分なため、接合が不十分となる。一方、保持時間が１２時間を超えると、Ｓｉの昇華により接合面の表面粗さが増加するので、接合が困難になる。
【００３５】
また、１Ｐａ〜１００Ｐａの真空雰囲気下で加圧加熱を行うことが望ましい。これにより、液相となったＦｅがＳｉＣ間の隙間に充填させることが容易となる。ただし、真空雰囲気下では、Ｓｉが昇華するので、保持温度までの昇温時は真空雰囲気下で行い、昇温した温度を維持した状態で加圧する時は、アルゴンガス等の不活性ガスを導入して大気圧下で行うことが望ましい。
【００３６】
複数のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を接合面で当接させて加圧加熱した状態を保持することにより、Ｆｅが液相を形成し、液相を形成したＦｅがＳｉＣ間の隙間を充填する。これにより、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の接合面が直接接合され、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体を得ることができる。そして、接合面の相対するＳｉＣ間に生じる隙間にＦｅが充填するので、接合界面の欠陥が解消され、高い気密性を有した中空構造のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体を得ることが可能となる。そして、接合部の強度は、母材であるＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の強度に近いものとなる。
【００３７】
図１は、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体の接合界面付近を電界放出走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ：Field Emission-type Scanning Electron Microscope）で撮影した組成像である。ここで、白っぽい領域はＳｉが占める領域であり、黒っぽい領域はＳｉＣが占める領域である。接合界面には隙間がなく、ＳｉＣとＳｉＣが相対する領域にはＳｉよりも白く、重い元素からなる相が存在することが分かる。
【００３８】
図２（ａ）〜図２（ｃ）は、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体の接合界面付近を電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：Electron Probe Micro Analyzer）を用いて元素マッピングした分析結果である。図２（ｃ）より、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体の接合界面において相対するＳｉＣ粒子間に存在したＳｉよりも重い元素はＦｅであることが分かる。
【００３９】
以下、本発明の実施例及び比較例を具体的に挙げ、本発明を詳細に説明する。
【００４０】
〔実施例１〕
原料粉末のＳｉＣ粉末として、信濃電気製錬株式会社製のＧＣ＃１８０（平均粒径８８μｍ、原料純度９８．８％、含有Ｆｅ量０．０２％）を準備した。そして、このＳｉＣ粉末１００質量％に有機バインダとしてのフェノール樹脂粉末（ＤＩＣ株式会社製のＯＩ−３０５、原料純度１００％）を１５質量％添加した。そして、これを成形型に充填して熱プレス成形を行った。これにより、一辺１００ｍｍ、厚さ２０ｍｍの正方形板形状の多孔質成形体を作製した。
【００４１】
この多孔質成形体１００質量％に対して金属Ｓｉ（株式会社高純度科学研究所製、原料純度９９．９９９％）を２３０質量％、及びＦｅ（和光純薬工業株式会社製のＩｒｏｎ  Ｃｈｉｐｓ、原料純度９９．９５％）を０．１質量％秤量して予め混合した物とともに前述の多孔質成形体を炉内に設置した。原料を表１にまとめた。
【００４２】
【表１】
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【００４３】
そして、炉内を真空雰囲気として１２００℃に加熱した状態を１時間保持することにより、フェノール樹脂を脱脂して炭化させた。その後、炉内を１６００℃に加熱した状態を２２時間保持することにより、溶融ＳｉをＳｉＣ多孔質体に含浸させた。
【００４４】
これにより、ＳｉＣ充填率が５０体積％、Ｆｅ含有量が３７０ｐｐｍのＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を得た。なお、Ｆｅ含有量はグロー放電質量分析法によって測定した。そして、図３（ａ）及び図３（ｂ）に示すように、このＳｉＣ／Ｓｉ複合材料から一辺４０ｍｍ、厚さ２０ｍｍの正方形板形状の試験片を２枚切り出した。さらに、一方の試験片１０に、一辺２０ｍｍ、深さ１０ｍｍの正方形状の窪み１１を加工した。そして、他方の試験片２０に、Ｈｅリーク試験用のねじ穴２１を加工した。
【００４５】
また、試験片１０，２０を切り出したＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の端材から３ｍｍ×４ｍｍ×４０ｍｍの直方体片を切り出し、これから母材の四点曲げ強度を測定した。母材の四点曲げ強度は２３８ＭＰａであった。
【００４６】
その後、試験片１０，２０の接合面に鏡面加工を施し、その表面粗さＲａを０．０３０μｍとした。そして、これら試験片１０，２０を１０ＭＰａで加圧して互いの接合面を当接させた状態で炉内に設置し、真空雰囲気下で１４００℃まで加熱し、この加熱した状態を真空雰囲気下で１時間保持した。これにより、試験片１０，２０が接合され、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体が得られた。ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造条件を表２にまとめた。
【００４７】
【表２】
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【００４８】
得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体の接合部の四点曲げ強度は１９７ＭＰａであり、母材であるＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の強度の８３％を示した。
【００４９】
また、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体に対して、真空吹き付け法（スプレー法）によるＨｅリーク試験を行なった。具体的には、分析管をねじ穴２１に接続した後、接合体内の中空部をＨｅリークデテクターで真空排気した。そして、接合体の外部からＨｅガスを吹き付け、分析管でＨｅリーク量を検知した、Ｈｅリーク量は１×１０−１０Ｐａ・ｍ３／ｓであり、高い気密性を有していた。試験結果を表３にまとめた。
【００５０】
【表３】
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【００５１】
〔実施例２〕
原料粉末のＳｉＣ粉末として、信濃電気製錬株式会社製のＧＣ＃１８０（平均粒径８８μｍ、原料純度９８．８％、含有Ｆｅ０．０２％）を７０質量％、信濃電気製錬株式会社製のＧＣ＃８００（平均粒径１７μｍ、原料純度９８．７％、含有Ｆｅ量０．０３％）を３０質量％配合した。そして、このＳｉＣ粉末１００質量％に有機バインダとしてのフェノール樹脂粉末（ＤＩＣ株式会社製のＯＩ−３０５、原料純度１００％）を１５質量％添加した。そして、これを成形型に充填して熱プレス成形を行った。これにより、一辺１００ｍｍ、厚さ２０ｍｍの正方形板形状の多孔質成形体を作製した。
【００５２】
この多孔質成形体１００質量％に対して金属Ｓｉ（株式会社高純度科学研究所製、原料純度９９．９９９％）を２３０質量％、及びＦｅ（和光純薬工業株式会社製のＩｒｏｎ  Ｃｈｉｐｓ、原料純度９９．９５％）を０．５質量％秤量して予め混合した物とともに前述の多孔質成形体を炉内に設置した。
【００５３】
そして、炉内を真空雰囲気として１２００℃に加熱した状態を１時間保持することにより、フェノール樹脂を脱脂して炭化させた。その後、炉内を１６００℃に加熱した状態を２２時間保持することにより、溶融ＳｉをＳｉＣ多孔質体に含浸させた。これにより、ＳｉＣ充填率が７０体積％、Ｆｅ含有量が１５９０ｐｐｍのＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を得た。その四点曲げ強度は２２３ＭＰａであった。
【００５４】
そして、実施例１と同様に、このＳｉＣ／Ｓｉ複合材料から試験片１０，２０を作製した。その後、接合面に鏡面加工を施し、その表面粗さＲａを０．０２４μｍとした。そして、これら試験片１０，２０を１ＭＰａで加圧して互いの接合面を当接させた状態で炉内に設置し、真空雰囲気下で１２００℃まで加熱し、１２００℃で加熱した状態をＡｒ大気圧雰囲気下で３時間保持した。これにより、試験片１０，２０が接合され、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体が得られた。
【００５５】
得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体の接合部の四点曲げ強度は２０４ＭＰａであり、母材であるＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の強度の９１％を示した。また、真空吹き付け法によるＨｅリーク試験を行なった。Ｈｅリーク量は８×１０−８Ｐａ・ｍ３／ｓであり、高い気密性を有していた。
【００５６】
〔実施例３〕
原料粉末のＳｉＣ粉末として、大平洋ランダム株式会社製のＮＧ９０（平均粒径２０７μｍ、原料純度９９．４％、含有Ｆｅ量０．０５％を７０質量％、信濃電気製錬株式会社製のＧＣ＃１２００（平均粒径１０μｍ、原料純度９８．４％、含有Ｆｅ量０．０２％）を３０質量％配合した。そして、このＳｉＣ粉末１００質量％に有機バインダとしてのフェノール樹脂粉末（ＤＩＣ株式会社製のＯＩ−３０５、原料純度１００％）を１５質量％添加した。そして、これを成形型に充填して熱プレス成形を行った。これにより、一辺１００ｍｍ、厚さ２０ｍｍの正方形板形状の多孔質成形体を作製した。
【００５７】
この多孔質成形体１００質量％に対して金属Ｓｉ（株式会社高純度科学研究所製、原料純度９９．９９９％）を２３０質量％、及びＦｅ（和光純薬工業株式会社製のＩｒｏｎ  Ｃｈｉｐｓ、原料純度９９．９５％）を１．３質量％秤量して予め混合した物とともに前述の多孔質成形体を炉内に設置した。
【００５８】
そして、炉内を真空雰囲気として１２００℃に加熱した状態を１時間保持することにより、フェノール樹脂を脱脂して炭化させた。その後、炉内を１６００℃に加熱した状態を２２時間保持することにより、溶融ＳｉをＳｉＣ多孔質体に含浸させた。これにより、ＳｉＣ充填率が９０体積％、Ｆｅ含有量が４０７０ｐｐｍのＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を得た。その四点曲げ強度は２１１ＭＰａであった
そして、実施例１と同様に、このＳｉＣ／Ｓｉ複合材料から試験片１０，２０を作製した。その後、接合面に鏡面加工を施し、その表面粗さＲａを０．０２０μｍとした。そして、これら試験片１０，２０を１０ＭＰａで加圧して互いの接合面を当接させた状態で炉内に設置し、真空雰囲気下で１２００℃まで加熱し、１２００℃で加熱した状態をＡｒ大気圧雰囲気下で５時間保持した。これにより、試験片１０，２０が接合され、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体が得られた。
【００５９】
得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体の接合部の四点曲げ強度は２０６ＭＰａであり、母材であるＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の強度の９８％を示した。また、真空吹き付け法によるＨｅリーク試験を行なった。Ｈｅリーク量は９×１０−８Ｐａ・ｍ３／ｓであり、高い気密性を有していた。
【００６０】
〔実施例４〕
実施例４として、Ｓｉ含浸時に多孔質成形体１００質量％に対してＦｅを０．１質量％としたこと以外は、実施例３と同様にして、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を得た。このＳｉＣ／Ｓｉ複合材料は、ＳｉＣ充填率が９０体積％、Ｆｅ含有量が４３０ｐｐｍ、四点曲げ強度は２３２ＭＰａであった。
【００６１】
そして、実施例３と同様に、このＳｉＣ／Ｓｉ複合材料から試験片１０，２０を作製した。その後、接合面に鏡面加工を施し、その表面粗さＲａを０．０２１μｍとした。そして、これら試験片１０，２０を１ＭＰａで加圧して互いの接合面を当接させた状態で炉内に設置し、真空雰囲気下で１４００℃まで加熱し、この加熱した状態を真空雰囲気下で１時間保持した。これにより、試験片１０，２０が接合され、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体が得られた。
【００６２】
得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体の接合部の四点曲げ強度は２０９ＭＰａであり、母材であるＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の強度の９０％を示した。また、真空吹き付け法によるＨｅリーク試験を行なった。Ｈｅリーク量は２×１０−９Ｐａ・ｍ３／ｓであり、高い気密性を有していた。
【００６３】
〔比較例１〕
比較例１として、Ｓｉ含浸時にＦｅを添加しなかったこと以外は、実施例１と同様にして、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を得た。このＳｉＣ／Ｓｉ複合材料は、ＳｉＣ充填率が５０体積％、Ｆｅ含有量が７０ｐｐｍ、四点曲げ強度は２４５ＭＰａであった。
【００６４】
そして、このＳｉＣ／Ｓｉ複合材料から切り取った試験片１０，２０の接合を、実施例１と同様の条件で試みた。しかし、接合しなかった。
【００６５】
〔比較例２〕
比較例２として、Ｓｉ含浸時に多孔質成形体１００質量％に対してＦｅを２．０質量％としたこと以外は、実施例１と同様にして、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料を得た。このＳｉＣ／Ｓｉ複合材料は、ＳｉＣ充填率が５０体積％、Ｆｅ含有量が６１３０ｐｐｍ、四点曲げ強度は２０５ＭＰａであった。
【００６６】
そして、このＳｉＣ／Ｓｉ複合材料から切り取った試験片１０，２０の接合を、その表面粗さＲａを０．０３１μｍとしたことを除いては実施例１と同様の条件で接合した。
【００６７】
得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料接合体の接合部の四点曲げ強度は９８ＭＰａであり、母材であるＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の強度と比較して劣るものであった。また、真空吹き付け法によるＨｅリーク試験を行なった。Ｈｅリーク量は６×１０−９Ｐａ・ｍ３／ｓであり、高い気密性を有していた。
【符号の説明】
【００６８】
１０，２０…試験片（ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料）、  １１…窪み、  ２１…ねじ穴。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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