(57)【要約】【課題】薄型化に対応し、かつ遮光性及び耐熱性を向上させた石英ガラス部品及び石英ガラス部品の製造方法を提供することにある。【解決手段】石英ガラス基材の表面にシリコン粉末をプラズマ溶射することにより皮膜を形成してなる石英ガラス部品において、石英ガラス基材は不透明石英ガラスから成り、シリコン粉末における１００μｍ以上の粒径の比率は３％以下であり、シリコン粉末における１００μｍ以上の粒径の比率は０％であり、シリコン粉末におけるＤ５０％粒径は２５〜３５μｍであり、皮膜２０の平均膜厚は４０〜６０μｍであり、石英ガラス基材１０の表面粗さＲａは２〜４μｍであることを特徴とする石英ガラス部品。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ガラス基材の表面にシリコン粉末をプラズマ溶射することにより皮膜を形成してなる石英ガラス部品において、
前記石英ガラス基材は不透明石英ガラスから成り、前記シリコン粉末における１００μｍ以上の粒径の比率は３％以下であることを特徴とする石英ガラス部品。
【請求項２】
前記シリコン粉末における１００μｍ以上の粒径の比率は０％であり、
前記シリコン粉末におけるＤ５０％粒径は２５〜３５μｍであることを特徴とする請求項１に記載の石英ガラス部品。
【請求項３】
前記皮膜の平均膜厚は４０〜６０μｍであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の石英ガラス部品。
【請求項４】
前記石英ガラス基材の表面粗さＲａは２〜４μｍであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１つに記載の石英ガラス部品。
【請求項５】
前記皮膜に含まれる気孔率が１〜４％であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１つに記載の石英ガラス部品。
【請求項６】
不透明石英ガラス基材に皮膜を形成してなる石英ガラス部品の製造方法において、
該石英ガラス基材の表面に１００μｍ以上の粒径の比率が３％以下であるシリコン粉末を溶射することにより皮膜を形成することを特徴とする石英ガラス部品の製造方法。
【請求項７】
１００μｍ以上の粒径の比率が０％であり、
Ｄ５０％粒径が２５〜３５μｍであるシリコン粉末により皮膜を形成することを特徴とする請求項６に記載の石英ガラス部品の製造方法。
【請求項８】
前記石英ガラス基材に形成した皮膜に対してドライアイスの粒子を噴射し、
該粒子を噴射した皮膜に対してフッ酸系の薬液でエッチングすることを特徴とする請求項６又は請求項７に記載の石英ガラス部品の製造方法。
【請求項９】
石英ガラス基材にシリコン粉末を溶射することにより表面に皮膜を形成してなる石英ガラス部品において、
前記石英ガラス基材は透明石英ガラスから成り、
前記シリコン粉末における１００μｍ以上の粒径の比率は０％であり、
前記シリコン粉末におけるＤ５０％粒径は２５〜３５μｍであり、
前記皮膜の平均膜厚は４０〜６０μｍであり、
前記石英ガラス基材の表面粗さＲａは１〜３μｍであることを特徴とする石英ガラス部品。
【請求項１０】
前記石英ガラス基材における非溶射面が、スリガラス状に粗面化されていることを特徴とする請求項９に記載の石英ガラス部品。
【請求項１１】
前記皮膜に含まれる気孔率が１〜４％であることを特徴とする請求項９又は請求項１０に記載の石英ガラス部品。
【請求項１２】
透明石英ガラスから成る石英ガラス基材に皮膜を形成してなる石英ガラス部品の製造方法において、
表面粗さＲａが１〜３μｍである石英ガラス基材の表面に、１００μｍ以上の粒径の比率が０％であり、
Ｄ５０％粒径が２５〜３５μｍであるシリコン粉末を溶射することにより、平均膜厚が４０〜６０μｍである皮膜を形成することを特徴とする石英ガラス部品の製造方法。
【請求項１３】
前記皮膜を形成するに先立ち、石英ガラス基材における非溶射面をスリガラス状に粗面加工することを特徴とする請求項１２に記載の石英ガラス部品の製造方法。
【請求項１４】
前記石英ガラス基材に形成した皮膜に対してドライアイスの粒子を噴射し、
該粒子を噴射した皮膜に対してフッ酸系の薬液でエッチングすることを特徴とする請求項１２または請求項１３に記載の石英ガラス部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英ガラス部品及び石英ガラス部品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に半導体ウエハに対して不活性雰囲気又は酸化性雰囲気下で赤外線輻射により結晶完全性を高めるため又は表面改質を目的として高温熱処理装置が施される。該高温熱処理装置は４００度〜１４００度の高温環境下で処理するため、装置内周辺の構造部品には、耐熱性に優れ、かつ加工しやすい石英ガラス部品が広汎に使用されている。
【０００３】
通常、高温熱処理装置内の石英ガラス部品として、機能上赤外線を透過させる部位には透明石英ガラス基材を、逆に赤外線を遮蔽し遮熱性を必要とする部位には微細な内部気泡を大量に含有する不透明石英ガラス基材が選択される。例えば透明石英ガラス基材は赤外線の透過率が高く、当該石英ガラス部品を透過した赤外線が高温熱処理装置内のシール部に設けたＯリングを熱し、熱せられたＯリングが引張強度の低下又は溶融により変質および切断されることで高温熱処理装置が故障する問題が発生している。このような問題に対して、例えば特許文献５には、石英ガラス部品の表面にＳｉＣをコーテイングすることで遮熱性を向上させた石英ガラス部品が開示されている。また、特許文献１には、石英ガラス基材の表面を多孔質の石英ガラス溶射膜で被覆することで、赤外線反射機能を有する石英ガラス部品の製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−５１３１９８号公報
【特許文献２】特開２００９−５４９８４号公報
【特許文献３】特開２００７−２５０５６９号公報
【特許文献４】特開２００４−１４３５８３号公報
【特許文献５】特開平３−２９１９１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
高温熱処理装置には熱処理プロセスの精密制御の必要性から、高温処理部周辺に各種精密部品、精密駆動機構並びに計測機器及びモニタリング機構が配置されており、高温処理部とこれら周辺機構部との間が遮熱されている。更に近年においては半導体ウエハの大口径化に伴い、高温熱処理装置の構造が例えば特許文献５に開示されているバッチ処理方式から、枚葉処理方式へ移行しており、装置設置面積の縮小要求から、高温処理部とこれら周辺機構部との間をより小さな空間で遮熱する必要性が高まっている。このため石英ガラス部品を備える高温熱処理装置おいて、遮熱性を必要とする不透明石英ガラス部品に対し薄型化を図った場合、熱処理における遮熱性機能が低下するという問題が発生していた。
【０００６】
本発明は斯かる事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、薄型化に対応し、かつ遮光性及び耐熱性を向上させた石英ガラス部品及び石英ガラス部品の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る石英ガラス部品は、石英ガラス基材の表面にシリコン粉末をプラズマ溶射することにより皮膜を形成してなる石英ガラス部品において、前記石英ガラス基材は不透明石英ガラスから成り、前記シリコン粉末における１００μｍ以上の粒径の比率は３％以下であることを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る石英ガラス部品は、前記シリコン粉末における１００μｍ以上の粒径の比率は０％であり、前記シリコン粉末におけるＤ５０％粒径は２５〜３５μｍであることを特徴とする。
【０００９】
本発明に係る石英ガラス部品は、前記皮膜の平均膜厚は４０〜６０μｍであることを特徴とする。
【００１０】
本発明に係る石英ガラス部品は、前記石英ガラス基材の表面粗さＲａは２〜４μｍであることを特徴とする。
【００１１】
本発明に係る石英ガラス部品は、前記皮膜に含まれる気孔率が１〜４％であることを特徴とする。
【００１２】
本発明に係る石英ガラス部品の製造方法は、不透明石英ガラス基材に皮膜を形成してなる石英ガラス部品の製造方法において、該石英ガラス基材の表面に１００μｍ以上の粒径の比率が３％以下であるシリコン粉末を溶射することにより皮膜を形成することを特徴とする。
【００１３】
本発明に係る石英ガラス部品の製造方法は、１００μｍ以上の粒径の比率が０％であり、Ｄ５０％粒径が２５〜３５μｍであるシリコン粉末により皮膜を形成することを特徴とする。
【００１４】
本発明に係る石英ガラス部品の製造方法は、前記石英ガラス基材に形成した皮膜に対してドライアイスの粒子を噴射し、該粒子を噴射した皮膜に対してフッ酸系の薬液でエッチングすることを特徴とする。
【００１５】
本発明に係る石英ガラス部品は、石英ガラス基材にシリコン粉末を溶射することにより表面に皮膜を形成してなる石英ガラス部品において、前記石英ガラス基材は透明石英ガラスから成り、前記シリコン粉末における１００μｍ以上の粒径の比率は０％であり、前記シリコン粉末におけるＤ５０％粒径は２５〜３５μｍであり、前記皮膜の平均膜厚は４０〜６０μｍであり、前記石英ガラス基材の表面粗さＲａは１〜３μｍであることを特徴とする。
【００１６】
本発明に係る石英ガラス部品は、前記石英ガラス基材における非溶射面の表面が、スリガラス状に粗面化されていることを特徴とする。
【００１７】
本発明に係る石英ガラス部品は、前記皮膜に含まれる気孔率が１〜４％であることを特徴とする。
【００１８】
本発明に係る石英ガラス部品の製造方法は、透明石英ガラスから成る石英ガラス基材に皮膜を形成してなる石英ガラス部品の製造方法において、表面粗さＲａが１〜３μｍである石英ガラス基材の表面に、１００μｍ以上の粒径の比率が０％であり、Ｄ５０％粒径が２５〜３５μｍであるシリコン粉末を溶射することにより、平均膜厚が４０〜６０μｍである皮膜を形成することを特徴とする。
【００１９】
本発明に係る石英ガラス部品の製造方法は、前記皮膜を形成するに先立ち、石英ガラス基材における非溶射面をスリガラス状に粗面加工することを特徴とする。
【００２０】
本発明に係る石英ガラス部品の製造方法は、前記石英ガラス基材に形成した皮膜に対してドライアイスの粒子を噴射し、該粒子を噴射した皮膜に対してフッ酸系の薬液でエッチングすることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、石英ガラス部品は不透明石英ガラス基材を備え、シリコン粉末における１００μｍ以上の粒径の比率は３％以下である。このことにより、石英ガラス部品は薄型化に対応し、かつ遮光性及び耐熱性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】石英ガラス部品の製造方法を簡略的に示す模式図である。
【図２】プラズマ溶射装置のプラズマトーチ部による皮膜の形成工程を示す説明図である。
【図３】不透明石英ガラスＩの透過率を示すグラフである。
【図４】透明石英ガラスＩ及び透明石英ガラスIIの透過率を示すグラフである。
【図５】加熱前の石英ガラス部品の透過率を示すグラフである。
【図６】加熱後の石英ガラス部品の透過率を示すグラフである。
【図７】実施の形態３に係る石英ガラス部品の製造方法を簡略的に示す模式図である。
【図８】石英ガラス部品の皮膜の再形成方法を簡略的に示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明をその実施の形態を示す図面に基づいて詳述する。
【００２４】
実施の形態１
図１は石英ガラス部品の製造方法を簡略的に示す模式図である。以下本実施の形態に係る石英ガラス部品の製造方法について説明する。まず始めに、石英ガラス基材１０を用意する。石英ガラス基材１０は不透明石英ガラスであり、内部に気泡を含むことにより不透明化されている。なお、本実施形態における石英ガラス基材１０は平板状を一例として挙げたがこれに限られるものではない。石英ガラス基材１０は例えば円筒、円柱、角柱又は切断もしくは切削加工により任意の形状に加工した石英ガラス基材を用いてもよい。図１Ａは研削により形状加工が施された石英ガラス基材１０の断面図を示している。
【００２５】
次に石英ガラス基材１０の一面（溶射面側表面）をメタルボンド砥石を備える研削盤により研削する。メタルボンド砥石は例えばダイヤモンドホイールである。また石英ガラス基材１０の一面をサンドブラスト加工により粗面化してもよい。サンドブラストとはコンプレッサから排出される圧縮空気に砥粒を混ぜて被研削材に噴出することにより、該被研削材を粗面化する加工方法である。図１Ｂは研削された石英ガラス基材１０の断面図を示している。一般的に、溶射膜と基材の密着性を向上させる方法として、溶射前の基材表面を粗面化することが行われている。
【００２６】
さらに研削された石英ガラス基材１０をＨＦ溶液（フッ酸系の薬液）３０に浸漬することによりエッチングを行う。例えば、石英ガラス基材１０に深さ２０μｍのエッチングを行う場合、研削された石英ガラス基材１０を濃度１５％、液温２０度のＨＦ溶液３０に２時間浸漬する。図１Ｃはエッチングの工程における石英ガラス基材１０の断面図を示している。なお、本実施形態における石英ガラス基材１０はＨＦ溶液３０に浸漬したがこれに限るものではない。例えば、石英ガラス基材１０はバッファードフッ酸（ＢＨＦ）溶液又はフッ化水素アンモニウム（ＮＨ4 Ｆ・ＨＦ）溶液等の薬液に浸漬してもよい。
【００２７】
さらにエッチングが行われた石英ガラス基材１０に、後述するプラズマ溶射装置からシリコン粉末を溶射することにより遮光又は遮熱が必要な部分に皮膜２０を形成する。図１Ｄは皮膜２０を形成した石英ガラス基材１０の断面図を示している。
【００２８】
図２はプラズマ溶射装置のプラズマトーチ部４による皮膜２０の形成工程を示す説明図である。なお、図２において紙面左側はプラズマトーチ部４の底面側、紙面右側はプラズマトーチ部４の上面側であり、紙面垂直方向はプラズマトーチ部４の左右方向である。
【００２９】
図２に示すプラズマトーチ部４は有底円筒状であり、電源（図示せず）に接続されている。プラズマトーチ部４は、底部に設けられたカソード４５と、円筒周面の上部に設けられたアノード４１と、カソード４５の右側に形成され、希ガスを供給する供給孔４２と、アノード４１の右側に形成され、シリコン粉末を供給する供給孔４３とを備える。
【００３０】
以下では図２に基づいて石英ガラス基材１０に皮膜２０を形成する形成工程について説明する。まずエッチングを行った石英ガラス基材１０において、研削した一面をプラズマトーチ部４のカソード４５に対向させて配置する。プラズマ溶射装置４は電源によりカソード４５とアノード４１との間に電圧をかけることでアーク放電を発生させる。プラズマトーチ部４には希ガス（例えばアルゴン）が供給孔４２から供給され、供給された希ガスがアーク放電により電離することでプラズマジェットが発生する。プラズマトーチ部４にシリコン粉末を供給孔４３から供給し、供給されたシリコン粉末はプラズマジェット中で加熱され、上面に開口された開口部４４から溶融状態で噴射される。プラズマ溶射装置４は、開口部４４に対向した位置に配置された石英ガラス基材１０の遮光又は遮熱が必要な部分に噴射したシリコン粉末を溶射する。溶融したシリコン粉は基材表面に衝突後、偏平化されると同時に、急速凝固され堆積層を形成する。この過程を経て、石英ガラス基材１０の遮光又は遮熱が必要な部分に皮膜２０が形成される。なお、通常石英ガラス基材の形状と溶射膜を形成する領域に応じて、プラズマトーチ４及び石英ガラス基材１０を移動させる施工が行われる。また、石英ガラス基材において、溶射膜を形成されない部位にはマスキング処理が施され、溶射の施工が行われる。
【００３１】
石英ガラス部品の製造例を下記の表１及び表２に示す。
【００３２】
【表１】
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【００３３】
【表２】
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【００３４】
表１及び表２の製造例に従って、石英ガラス部品を製造する。以下では表１及び表２の各列を説明する。種類列は石英ガラス基材１０の種類を示す。石英ガラス基材１０の種類は例えば不透明石英ガラスＩ又は不透明石英ガラスIIである。不透明石英ガラスＩは気泡の平均断面積が２２５〜２７５μｍ×２２５〜２７５μｍであり、石英ガラス基材１０に対する気泡の密度が１．２０×１０3個／ｃｍ3〜１．５０×１０3個／ｃｍ3である。不透明石英ガラスIIは気泡の平均断面積が１０８〜１３２μｍ×１０８〜１３２μｍであり、石英ガラス基材１０に対する気泡の密度が１．５０個／ｃｍ3〜２．００個／ｃｍ3である。
【００３５】
図３は不透明石英ガラスＩの透過率を示すグラフである。図３に示すように、実線で示す厚さ２ｍｍの不透明石英ガラスＩ及び点線で示す厚さ５ｍｍの不透明石英ガラスＩを分光光度計（日立製Ｕ−３０１０）により測定した。縦軸は透過率を示し、単位は％である。横軸は波長を示し、単位はｎｍである。厚さ５ｍｍの不透明石英ガラスＩは３００ｎｍ〜９００ｎｍにかけて０．３％の透過率であり、厚さ２ｍｍの不透明石英ガラスＩは３００ｎｍ〜９００ｎｍにかけて０．５％〜０．６％の透過率である。
ゆえに、不透明石英ガラスは、板厚の減少とともに、透過率が上昇する。
【００３６】
気孔率列は皮膜２０内の気孔の存在比率（比率）を示し、単位は％である。皮膜２０内の気孔の存在比率の計測方法を以下に示す。まず皮膜２０を例えばダイサーで切断し、切断面を研磨し、皮膜２０の切断面の画像をＣＣＤ（Charge-coupled device）カメラ又はデジタルカメラ等を用いて撮像し、撮像した画像をコンピュータに読み込む。コンピュータにより読み込まれた画像に画像処理を行うことで気孔の断面積を測定する。測定した気孔の断面積を皮膜２０全体の断面積で除算して算出した比率を１００分率で表すことにより皮膜２０内の気孔の存在比率を計測する。
【００３７】
平均膜厚列は皮膜２０の平均膜厚を示し、単位はμｍである。皮膜２０の平均膜厚の計測方法は以下の通りである。まずエッチングされた石英ガラス基材１０の厚さと、皮膜２０を形成した石英ガラス基材１０の厚さとをマイクロメータにより測定する。次にエッチングが行われた石英ガラス基材１０の厚さと、皮膜２０を形成した石英ガラス基材１０の厚さとの差分を算出することで平均膜厚を計測する。皮膜２０の平均膜厚は例えば２０±５のように表記され、この場合、平均膜厚が２０μｍであり、誤差が５μｍあることを示す。
【００３８】
表面粗さＲａ列はエッチングを行った石英ガラス基材１０の表面粗さＲａを示し、単位はμｍである。表面粗さＲａはＪＩＳＢ０６３３に基づいて、エッチングが行われた石英ガラス基材１０の一面を接触式の表面粗さ計（東京精密製サーフコム１３０Ａ）で１０箇所測定し、そのうちの最小値を示す。不透明石英ガラスにおける表面粗さＲａの測定は、研削により表面に露出した気泡を測定することで測定値の大きい箇所が発生するため、気泡の影響を排除することを目的として最小値を用いた。
【００３９】
加工条件列は石英ガラス基材１０の研削方法を示す。石英ガラス基材１０の研削方法は例えば、研削、粗研削又はサンドブラスト等である。研削は砥粒粒度＃４００〜６００のメタルボンドダイヤモンド砥石を使用した研削方法を示す。粗研削は砥粒粒度＃１２０〜２００のメタルボンドダイヤモンド砥石を使用した研削方法を示す。サンドブラストは圧縮空気に砥粒を混ぜて砥粒粒度＃６０〜１００のＳｉＣ砥粒を一面に噴射する粗面化方法を示す。
【００４０】
エッチング量列は、石英ガラス基材１０に行うエッチングの深さを示し、単位はμｍである。エッチングの深さの計測方法は以下である。まず研削された石英ガラス基材１０の厚さと、エッチングが行われた石英ガラス基材１０の厚さとをマイクロメータにより測定する。次にエッチングが行われた石英ガラス基材１０の厚さと研削された石英ガラス基材１０の厚さとの差分を算出することでエッチングの深さを計測する。エッチング量は例えば１０±２のように表記され、この場合はエッチングの深さが１０μｍであり、誤差が２μｍあることを示す。
【００４１】
Ｄ５０％粒径列はシリコン粉末における体積基準によるＤ５０％粒径を示し、単位はμｍである。シリコン粉末における体積基準によるＤ５０％粒径とは、シーラス製レーザー回折式粒度測定器ＣＩＬＡＳ１０６４により算出した累積分布に基づいて、粒径が小さいシリコン粉末から順に累積し、シリコン粉末の累積値が５０％に達した時の粒径である。なお、Ｄ５０％粒径が２５μｍ以下のシリコン粉末は凝集し、取扱が困難であるため本実施形態では用いなかった。なお、本実施形態においては、体積基準によるＤ５０％粒径を用いたが、個数基準によるＤ５０％粒径等を用いてもよい。
【００４２】
１００μｍ以上の粒径比率列はシリコン粉末における１００μｍ以上の粒径の比率を示し、単位は％である。シリコン粉末における１００μｍ以上の粒径の比率は、レーザー回折式粒度測定器ＣＩＬＡＳ１０６４により算出した累積分布に基づいて、粒径が１００μｍ以上の累積値を全ての粒径を累積した全累積値で除算して算出した比率を百分率により表したものである。
【００４３】
遮光性能列は石英ガラス部品の透過率を示す。石英ガラス部品の透過率は、各製造例に係る石英ガラス部品を分光光度計（日立製Ｕ−３０１０）により測定した。遮光性能は例えば、◎、○、×による評価を行った。◎は石英ガラス部品の透過率が０％であることを示す。○は石英ガラス部品の透過率が０．１％以下であることを示す。×は石英ガラス部品の透過率が０．１％より大きいことを示す。
【００４４】
耐熱性能列は石英ガラス部品の耐熱性能を示す。石英ガラス部品の耐熱性能の評価方法は以下の通りである。各製造例に係る石英ガラス部品を１２００度に加熱し、加熱した石英ガラス部品を常温（例えば２３度）に冷却する。その後、冷却した石英ガラス部品に２５０ルーメンの高輝度白色ＬＥＤ（Light Emitting Diode）を照射して、光の透過状況を目視観察することにより石英ガラス部品の耐熱性能を評価した。耐熱性能は例えば、◎、○、×による評価を行った。◎は皮膜２０にクラックが観察されなかったことを示す。○は皮膜２０にクラックが観察されたことを示す。×は皮膜２０にクラック及び皮膜の剥離が観察されたことを示す。
【００４５】
製造例１に基づいて製造された石英ガラス部品の製造方法を以下に示す。不透明石英ガラスＩにより形成された石英ガラス基材１０の一面を砥粒粒度＃４００〜６００のメタルボンドダイヤモンド砥石を備える研削盤により研削する。次に研削された石英ガラス基材１０に深さ１０±２μｍのエッチングを行い、石英ガラス基材１０の表面粗さＲａを２〜４μｍにする。さらにＤ５０％粒径が２５〜３５μｍであり、１００μｍ以上の粒径の存在比率が０％であるシリコン粉末を、エッチングされた石英ガラス基材１０の表面に溶射することにより皮膜２０を形成する。石英ガラス基材１０の表面に形成される皮膜２０は、平均膜厚が２０±５μｍであり、気孔率が１〜４％である。また上記に示す製造例１により製造された石英ガラス部品は遮光性能が×と評価され、耐熱性能が◎と評価された。
【００４６】
製造例２〜８に基づいて製造された石英ガラス部品は、皮膜の平均膜厚を夫々、３０±５μｍ、４０±５μｍ、５０±５μｍ、６０±５μｍ、７０±５μｍ、８０±５μｍ、９０±５μｍとし、他の条件は製造例１と同条件で製造した。
【００４７】
製造例９に基づいて製造された石英ガラス部品は、エッチングの深さを１±１μｍとし、他の条件は製造例４と同条件で製造した。
【００４８】
製造例１０に基づいて製造された石英ガラス部品は、エッチングの深さを５±１μｍとし、他の条件は製造例４と同条件で製造した。
【００４９】
製造例１１に基づいて製造された石英ガラス部品は、シリコン粉末におけるＤ５０％粒径を５０〜６０μｍとし、シリコン粉末における１００μｍ以上の含有率を３％とし、他の条件は製造例４と同条件で製造した。
【００５０】
製造例１２に基づいて製造された石英ガラス部品は、石英ガラス部品のＤ５０％粒径を７０〜８０μｍとし、シリコン粉末における１００μｍ以上の含有率を１０％とし、他の条件は製造例４と同条件で製造した。
【００５１】
製造例１３に基づいて製造された石英ガラス部品の製造方法を以下に示す。不透明石英ガラスIIにより形成された石英ガラス基材１０の一面を砥粒粒度＃４００〜６００のメタルボンドダイヤモンド砥石を備える研削盤により研削する。次に研削された石英ガラス基材１０に深さ１０±２μｍのエッチングを行い、石英ガラス基材１０の表面粗さＲａを２〜４μｍにする。さらにＤ５０％粒径が２５〜３５μｍであり、１００μｍ以上の粒径の存在比率が０％であるシリコン粉末を、エッチングされた石英ガラス基材１０の表面に溶射することにより皮膜２０を形成する。石英ガラス基材１０の表面に形成される皮膜２０は、平均膜厚が２０±５μｍであり、気孔率が１〜４％である。
【００５２】
製造例１４〜２０に基づいて製造された石英ガラス部品は、皮膜の平均膜厚を夫々、３０±５μｍ、４０±５μｍ、５０±５μｍ、６０±５μｍ、７０±５μｍ、８０±５μｍ、９０±５μｍとし、他の条件は製造例１３と同条件で製造した。
【００５３】
製造例２１〜２８に基づいて製造された石英ガラス部品は、サンドブラストにより粗面化し、表面粗さＲａが４〜７μｍである石英ガラス基材１０とし、他の条件は製造例１〜８と同条件で製造した。
【００５４】
製造例２９〜３６に基づいて製造された石英ガラス部品は、粗研削により研削し、表面粗さＲａが３〜６μｍである石英ガラス基材１０とし、他の条件は製造例１〜８と同条件で製造した。
【００５５】
本実施の形態に係る石英ガラス部品を１００μｍ以上の粒径の存在比率に着目して検討する。製造例１２に基づいて製造された石英ガラス部品は、１００μｍ以上の粒径の存在比率が１０％であり、遮光性能が×であり、耐熱性能が○である。また製造例１１に基づいて製造された石英ガラス部品は、１００μｍ以上の粒径の存在比率が３％であり、遮光性能が○であり、耐熱性能が○である。さらに製造例４に基づいて製造された石英ガラス部品は、１００μｍ以上の粒径の比率が０％であり、遮光性能が◎であり、耐熱性能が◎である。
【００５６】
このため、遮光性能及び耐熱性能を備えた石英ガラス部品は不透明石英ガラス基材１０を用い、シリコン粉末における１００μｍ以上の粒径の存在比率が３％以下であることが望ましく、シリコン粉末における１００μｍ以上の粒径の存在比率が０％であることがさらに好ましい。このことにより石英ガラス部品は薄型化に対応し、遮光性及び耐熱性を向上させることができる。
【００５７】
本実施の形態に係る石英ガラス部品をＤ５０％粒径に着目して検討する。製造例１２に基づいて製造された石英ガラス部品は、Ｄ５０％粒径が７０〜８０μｍであり、遮光性能が×であり、耐熱性能が○である。また製造例１１に基づいて製造された石英ガラス部品は、Ｄ５０％粒径が５０〜６０μｍであり、遮光性能が○であり、耐熱性能が○である。さらに製造例４に基づいて製造された石英ガラス部品は、Ｄ５０％粒径が２５〜３５μｍであり、遮光性能が◎であり、耐熱性能が◎である。
【００５８】
このため、遮光性能及び耐熱性能を備えた石英ガラス部品はシリコン粉末におけるＤ５０％粒径は５０〜６０μｍであることが望ましく、シリコン粉末におけるＤ５０％粒径が２５〜３５μｍであることがさらに好ましい。このことにより、石英ガラス部品は遮光性及び耐熱性をさらに向上させることができる。
【００５９】
本実施の形態に係る石英ガラス部品を平均膜厚に着目して検討する。製造例３〜５に基づいて製造された石英ガラス部品は、平均膜厚が４０±５〜６０±５μｍであり、遮光性能が◎であり、耐熱性能が◎である。また製造例１５に基づいて製造された石英ガラス部品は、平均膜厚が４０±５μｍであり、遮光性能が◎であり、耐熱性能が◎である。さらに製造例３に基づいて製造された石英ガラス部品は、平均膜厚が３０±５μｍであり、遮光性能が○であり、耐熱性能が◎である。さらに製造例６に基づいて製造された石英ガラス部品は、平均膜厚が７０±５μｍであり、遮光性能が◎であり、耐熱性能が○である。
【００６０】
このため、遮光性能及び耐熱性能を備えた石英ガラス部品は皮膜２０の平均膜厚は４０±５〜６０±５μｍであることが望ましく、皮膜２０の平均膜厚が４０±５μｍであることがさらに好ましい。このことにより、石英ガラス部品は遮光性及び耐熱性をさらに向上させることができる。
【００６１】
本実施の形態に係る石英ガラス部品を表面粗さＲａに着目して検討する。製造例４に基づいて製造された石英ガラス部品は、表面粗さＲａが２〜４μｍであり、遮光性能が◎であり、耐熱性能が◎である。また製造例２４に基づいて製造された石英ガラス部品は、表面粗さＲａが４〜７μｍであり、遮光性能が◎であり、耐熱性能が○である。さらに製造例３２に基づいて製造された石英ガラス部品は、表面粗さＲａが３〜６μｍであり、遮光性能が◎であり、耐熱性能が○である。
【００６２】
このため、遮光性能及び耐熱性能を備えた石英ガラス部品は不透明石英ガラス基材１０を用いた場合、石英ガラス基材１０の表面粗さＲａは２〜７μｍであることが望ましく、石英ガラス基材１０の表面粗さＲａは２〜４μｍであることがさらに好ましい。このことにより、石英ガラス部品は遮光性及び耐熱性をさらに向上させることができる。
【００６３】
本実施の形態に係る石英ガラス部品を加工条件に着目して検討する。製造例４に基づいて製造された石英ガラス部品は、加工条件が研削であり、遮光性能が◎であり、耐熱性能が◎である。また製造例２４に基づいて製造された石英ガラス部品は、サンドブラストであり、遮光性能が◎であり、耐熱性能が○である。さらに製造例３２に基づいて製造された石英ガラス部品は、粗研削であり、遮光性能が◎であり、耐熱性能が○である。
【００６４】
このため、遮光性能及び耐熱性能を備えた石英ガラス部品は不透明石英ガラス基材１０を用いた場合、加工条件がサンドブラスト又は粗研削であることが望ましく、加工条件が研削であることがさらに好ましい。このことにより、石英ガラス部品は遮光性及び耐熱性をさらに向上させることができる。
【００６５】
遮光性能及び耐熱性能を備えた石英ガラス部品は、皮膜２０に含まれる気孔の存在比率が１〜４％であることが望ましい。このことにより、皮膜２０を薄くしても遮光性を確保することができる。なお本実施の形態に係る石英ガラス部品は、皮膜２０に含まれる気孔の存在比率が０％であっても遮光性を確保することができる。
【００６６】
実施の形態２
実施の形態１に示した条件で石英ガラス基材１０を母材が透光性を有する透明石英ガラスに変更し、石英ガラス部品の製造を行った。実施の形態２に係る石英ガラス部品の製造例を下記の表３に示す。
【００６７】
【表３】
2015067524.tif 000005
【００６８】
石英ガラス基材列には例えば、透明石英ガラスＩ又は透明石英ガラスIIが記載される。透明石英ガラスＩは溶射しない側の表面（非溶射面）をラップ盤により研磨仕上げもしくは火炎処理により焼き仕上げすることで滑面にした石英ガラス基材であり、透明石英ガラスＩの両面の表面粗さＲａは０．０１μｍ程度である。透明石英ガラスIIは一面を滑面に研磨し、他面（非溶射面）をサンドブラストにより研削（粗面化）しスリガラス状にした石英ガラス基材であり、透明石英ガラスIIの他面の表面粗さＲａは４．７７μｍである。
【００６９】
図４は透明石英ガラスＩ及び透明石英ガラスIIの透過率を示すグラフである。図４に示すように、実線に示す厚さ５ｍｍの透明石英ガラスＩ及び点線に示す厚さ５ｍｍの透明石英ガラスIIを分光光度計（日立製Ｕ−３０１０）により測定した。縦軸は透過率を示し、単位は％である。横軸は波長を示し、単位はｎｍである。透明石英ガラスＩは３００ｎｍ〜９００ｎｍにかけて９０〜９５％の透過率であり、透明石英ガラスIIは３００ｎｍ〜９００ｎｍにかけて５〜１０％の透過率である。
【００７０】
図５は加熱前の石英ガラス部品の透過率を示すグラフである。図６は加熱後の石英ガラス部品の透過率を示すグラフである。図５に示す夫々の石英ガラス部品の製造方法を以下に示す。透明石英ガラスＩにより形成された厚さ５ｍｍの石英ガラス基材１０の一面を砥粒粒度＃４００〜６００メタルボンドダイヤモンド砥石を備える研削盤により研削する。次に研削された石英ガラス基材１０に実施の形態１と同じ条件によりエッチングを行い、石英ガラス基材１０の表面粗さＲａを３〜４．５μｍにする。さらにＤ５０％粒径が夫々２１、２８、３２μｍであるシリコン粉末を、エッチングされた石英ガラス基材１０の表面に溶射することにより皮膜２０を形成する。石英ガラス基材１０の表面に形成される皮膜２０は、平均膜厚が２０〜３０μｍであり、気孔率が１〜４％である。
【００７１】
図５に示すように、点線で示す標準粉部品Ｉ、実線で示す粗粉部品Ｉ及び一点鎖線で示す微粉部品Ｉを分光光度計（日立製Ｕ−３０１０）により測定した。なお標準粉部品ＩはＤ５０％粒径が２８μｍであるシリコン粉末を用いて製造された石英ガラス部品を示す。粗粉部品ＩはＤ５０％粒径が３２μｍであるシリコン粉末を用いて製造された石英ガラス部品を示す。微粉部品ＩはＤ５０％粒径が２１μｍであるシリコン粉末を用いて製造された石英ガラス部品を示す。
【００７２】
図６に示すように、点線で示す標準粉部品II、実線で示す粗粉部品II、一点鎖線で示す微粉部品IIを分光光度計（日立製Ｕ−３０１０）により測定した。標準粉部品II、粗粉部品II、微粉部品IIは標準粉部品Ｉ、粗粉部品Ｉ、微粉部品Ｉを夫々１２００度で加熱処理を行った石英ガラス部品である。
【００７３】
図５及び図６の縦軸は透過率を示し、単位は％である。図５及び図６の横軸は波長を示し、単位はｎｍである。
【００７４】
図５に示すように、２００ｎｍ〜９００ｎｍにかけて透過率は、標準粉部品Ｉが０．１〜０．２％であり、粗粉部品Ｉが０〜０．６％であり、微粉部品Ｉが０％である。
【００７５】
図６に示すように、２００ｎｍ〜９００ｎｍにかけて透過率は、標準粉部品IIが０．１〜０．２％であり、粗粉部品IIが０．２〜０．８％であり、微粉部品IIが０〜０．１％である。
【００７６】
製造例３７に基づいて製造された石英ガラス部品の製造方法を以下に示す。透明石英Ｉにより形成された石英ガラス基材１０の一面を砥粒粒度＃４００〜６００のメタルボンドダイヤモンド砥石を備える研削盤により研削する。次に研削された石英ガラス基材１０に深さ１０±２μｍのエッチングを行い、石英ガラス基材１０の表面粗さＲａを１〜３μｍにする。さらにＤ５０％粒径が２５〜３５μｍであり、１００μｍ以上の粒径の存在比率が０％であるシリコン粉末を、エッチングされた石英ガラス基材１０の表面に溶射することにより皮膜２０を形成する。石英ガラス基材１０の表面に形成される皮膜２０は、平均膜厚が２０±５μｍであり、気孔率が１〜４％である。
【００７７】
製造例３８〜４４に基づいて製造された石英ガラス部品は、皮膜の平均膜厚を夫々、３０±５μｍ、４０±５μｍ、５０±５μｍ、６０±５μｍ、７０±５μｍ、８０±５μｍ、９０±５μｍとし、他の条件は製造例３７と同条件で製造した。
【００７８】
製造例４５に基づいて製造された石英ガラス部品の製造方法を以下に示す。透明石英ガラスIIにより形成された石英ガラス基材１０の一面を砥粒粒度＃４００〜６００メタルボンドダイヤモンド砥石を備える研削盤により研削する。次に研削された石英ガラス基材１０に深さ１０±２μｍのエッチングを行い、石英ガラス基材１０の表面粗さＲａを１〜３μｍにする。さらにＤ５０％粒径が２５〜３５μｍであり、１００μｍ以上の粒径の存在比率が０％であるシリコン粉末を、エッチングされた石英ガラス基材１０の表面に溶射することにより皮膜２０を形成する。石英ガラス基材１０の表面に形成される皮膜２０は、平均膜厚が３０±５μｍであり、気孔率が１〜４％である。
【００７９】
製造例４６〜４９に基づいて製造された石英ガラス部品は、皮膜の平均膜厚を夫々、４０±５μｍ、５０±５μｍ、６０±５μｍ、７０±５μｍとし、他の条件は製造例４５と同条件で製造した。
【００８０】
本実施の形態に係る石英ガラス部品を遮光性能及び耐熱性能に着目して検討する。遮光性能又は耐熱性能が◎であり、遮光性能及び耐熱性能が×でない石英ガラス部品は製造例４１、４６〜４８により製造された石英ガラス部品である。このため、遮光性及び耐熱性を備える石英ガラス部品は製造例４１、４６〜４８により製造されることが望ましい。
【００８１】
さらに本実施の形態に係る石英ガラス部品を平均膜厚に着目して検討する。製造例４１、４８に基づいて製造された石英ガラス部品は、平均膜厚が６０±５μｍであり、遮光性能が◎であり、耐熱性能が○である。また製造例４６に基づいて製造された石英ガラス部品は、平均膜厚が４０±５μｍであり、遮光性能が○であり、耐熱性能が◎である。さらに製造例４７に基づいて製造された石英ガラス部品は、平均膜厚が５０±５μｍであり、遮光性能が◎であり、耐熱性能が○である。
【００８２】
このため、遮光性能及び耐熱性能を備えた石英ガラス部品は透光性がある石英ガラス基材１０を用い、シリコン粉末における１００μｍ以上の粒径の比率は０％であり、シリコン粉末における個数基準によるＤ５０％粒径は２５〜３５μｍであり、皮膜２０の平均膜厚は４０±５〜６０±５μｍであることが望ましく、皮膜２０の平均膜厚が６０±５μｍであることがさらに好ましい。このことにより、石英ガラス部品は遮光性及び耐熱性を向上させることができる。
【００８３】
また、本実施の形態に係る石英ガラス部品は、透明石英ガラスIIを用いた場合、平均膜厚が４０±５〜５０±５μｍでも遮光性能又は耐熱性能が◎であり、遮光性能及び耐熱性能が×でない石英ガラス部品を製造できる。このため、本実施の形態に係る石英ガラス部品は、石英ガラス基材１０の他面が粗面であることにより、粗面が光を散乱させることにより石英ガラス部品の遮光性をさらに向上させることができる。
【００８４】
実施の形態３
以下本発明の実施の形態３をその実施の形態を示す図面に基づいて詳述する。以下、特に説明する構成、作用以外の構成及び作用は実施の形態１又は２と同等であり、簡潔のため同様の符号を付して記載を省略する。
【００８５】
図７は実施の形態３に係る石英ガラス部品の製造方法を簡略的に示す模式図である。図７Ａ〜図７Ｄの工程は実施の形態１と略同様であるため、記載を省略する。実施の形態３に係る石英ガラス部品の製造方法は石英ガラス基材１０に形成された皮膜２０にドライアイス５０を噴射することにより洗浄する。ドライアイス５０は平均粒径が数十〜数百μｍ程度の粒子であり、図示しないコンプレッサから排出された圧縮空気とともにノズルから皮膜２０に噴射される。噴射されたドライアイス５０は皮膜２０の表面に高速で衝突し、付着した不純物又はパーティクル要因となる不安定粒子を表面温度の低下による熱収縮及び昇華による体積膨張で除去する。図７Ｅはドライアイス５０の噴射工程における石英ガラス部品の断面図を示している。
【００８６】
ドライアイス５０を噴射した皮膜２０に対してエッチングを行う。例えば、石英ガラス部品を濃度１％、液温２０度のＨＦ溶液４０に１分間浸漬することにより数十〜数百ｎｍ酸化膜をエッチングする。図４Ｆはエッチングの工程における石英ガラス部品の断面図を示している。
【００８７】
エッチングを行った石英ガラス部品、ドライアイス５０を噴射した石英ガラス部品並びにドライアイス５０を噴射した後にエッチングを行った石英ガラス部品における表面のパーティクル量の評価を行った。パーティクル量の評価方法は、石英ガラス部品をパーティクルカウンター (PENTAGON TECHNOLOGIES社製QIIIMax)にて０．３〜５μｍのパーティクル総数を測定した。なお、パーティクル総数の単位は個／ｃｍ2 である。パーティクルカウント総数が３０個／ｃｍ2 以上である場合、パーティクル量が多いと評価し、パーティクルカウント総数が３０個／ｃｍ2 以下である場合、パーティクル量が少ないと評価した。
【００８８】
その結果、エッチングを行った石英ガラス部品及びドライアイス５０を噴射した石英ガラス部品はパーティクルの量が多いと評価され、エッチングを行い、かつドライアイス５０を噴射した後エッチングを行った石英ガラス部品はパーティクルの量が少ないと評価された。
【００８９】
本実施の形態３に係る石英ガラス部品は、石英ガラス基材１０に形成した皮膜２０に対してドライアイス５０の粒子を噴射する噴射工程及び皮膜２０に対してＨＦ溶液３０でエッチングするエッチング工程を行うため、溶射膜表面のパーティクル源となり得る付着物を効果的に除去することができる。
【００９０】
実施の形態４
以下本発明の実施の形態４をその実施の形態を示す図面に基づいて詳述する。以下、特に説明する構成、作用以外の構成及び作用は実施の形態１から３と同等であり、簡潔のため同様の符号を付して記載を省略する。
【００９１】
図８は石英ガラス部品の皮膜２０の再形成方法を簡略的に示す模式図である。以下では石英ガラス部品の皮膜２０の再形成方法について説明する。皮膜２０を形成した石英ガラス基材１０をアルカリ溶液６０に浸漬することにより皮膜２０が剥離するまでエッチングを行う。アルカリ溶液６０は例えばＴＭＡＨ溶液又はＫＯＨ溶液等である。図８Ａはエッチングの工程における皮膜２０を形成した石英ガラス基材１０の断面図を示している。図８Ｂはエッチングにより皮膜２０を剥離した石英ガラス基材１０の断面図を示している。このことにより、皮膜２０を溶解し、石英ガラス基材を溶解することのないアルカリ溶液を使用することにより、皮膜２０を融解し剥離して、石英ガラス基材を再利用できる。さらに、石英ガラス基材１０の溶射面の表面形状が変化しないため、皮膜２０の剥離後に再度石英ガラス基材１０の表面加工を必要とせずに溶射することが可能となる。
【００９２】
皮膜２０を剥離させた石英ガラス基材１０にプラズマ溶射装置４からシリコン粉末を溶射することにより遮光又は遮熱が必要な部分に皮膜２０を形成する。図８Ｃは皮膜２０を形成した石英ガラス基材１０の断面図を示している。
【００９３】
本実施の形態４に係る石英ガラス部品は、石英ガラス基材１０に形成した皮膜２０に対してエッチングするエッチング工程及び皮膜２０を剥離させた石英ガラス基材１０にシリコン粉末を溶射する再溶射工程を行う。このことにより石英ガラス部品をリサイクルすることができる。
【００９４】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した意味ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００９５】
１０  石英ガラス基材
２０  皮膜（シリコン溶射膜）
３０  ＨＦ溶液（フッ酸系の薬液）
５０  ドライアイス
【図１】
2015067524.tif 000006
【図２】
2015067524.tif 000007
【図３】
2015067524.tif 000008
【図４】
2015067524.tif 000009
【図５】
2015067524.tif 000010
【図６】
2015067524.tif 000011
【図７】
2015067524.tif 000012
【図８】
2015067524.tif 000013