(57)【要約】【課題】従来装置に比較して安定した注入渦流を反応槽内に形成可能であり、晶析材料の析出に際し安定した連続晶析作用を得ることのできる内筒回転型の攪拌混合器を提供する。【解決手段】攪拌混合部の内筒ローターは片持ち構造の他端で軸受機構のない側に突出した円錐形状先端部を有し、該円錐形状先端部を覆うフロントカバーの中心軸上に反応槽内に晶析材料溶液を注入するメインの注入口を設置して、内筒ローターの円錐形状頂点部にメインの注入口から晶析材料溶液を注入して注入渦流を形成できる内筒回転型の攪拌混合機。【選択図】図２
2015211930.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
同軸の中心軸上に配置された固定中空外筒と回転可能な内筒ローター間の間隙が形成した反応槽を有する攪拌混合部を水平に設置した状態で、
該攪拌混合部の内筒ローター用の駆動モーター側を片持ち構造にて架台に取付け、
該攪拌混合部の内筒ローターは前記片持ち構造の他端で軸受機構のない側に突出した円錐形状先端部を有し、
該円錐形状先端部を有した内筒ローターの外筒部を形成する前記固定中空外筒には内筒ローターの円錐形状先端部を覆うフロントカバーを設置し、
該フロントカバーの中心軸上には前記反応槽内に晶析材料溶液を注入するメインの注入口を設置して、
該メインの注入口は前記内筒ローターの円錐形状先端部の円錐形状頂点部に対向して設けられており、
該内筒ローターの円錐形状頂点部に前記フロントカバーのメインの注入口から晶析材料溶液を注入して注入渦流を形成され、
その後前記晶析材料溶液は前記反応槽内に連続して注入されることを特徴とする内筒回転型の攪拌混合機。
【請求項２】
前記晶析材料溶液は内筒ローターの円錐形状頂点部にフロントカバーのメインの注入口から注入されて注入渦流を形成され、
その後前記晶析材料溶液の注入渦流は反応槽内を内筒ローター用の駆動モーター側へと連続して移動しながら晶析化が促進され、
該晶析化が促進された晶析材料溶液は反応槽内の端部に設けられた回転側壁面で該回転側壁面の際に設けられた晶析材料抽出口を介して晶析物スラリーが抽出されることを特徴とする請求項１に記載された内筒回転型の攪拌混合機。
【請求項３】
前記内筒ローターの円錐形状先端部を覆いその内筒ローターの先端外筒部を形成するために固定中空外筒の先端部に設置されたフロントカバーは内筒ローターの外筒部先端に着脱自在に装着され、
前記攪拌混合部を形成する固定中空外筒の内部と内筒ローター及び反応槽のクリーニングは前記フロントカバーを取外して行うことを特徴とする請求項１及び請求項２のいずれかに記載された内筒回転型の攪拌混合機。
【請求項４】
前記攪拌混合部を形成する内筒ローターはフロントカバーを取り外した後に内筒ローターの回転軸芯部内に設けられた回転軸噛合機構部より取外し可能となし、
前記フロントカバー、固定中空外筒及び内筒ローターに分けて個々にクリーニングを行えることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載された内筒回転型の攪拌混合機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主に医薬品製造分野や電子材料製造分野において、良好な特定結晶形の晶析を可能とする内筒回転型の攪拌混合機に関するものである。
【０００２】
また、本発明において改良された内筒回転型の攪拌混合機は、例えば医薬原薬や電子材料の特定結晶形製品の晶析物スラリーを高い効率で歩留り良く製造することができる内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【背景技術】
【０００３】
特定結晶形の晶析を可能とする装置としてテイラーの流れ（Ｔａｙｌｏｒｓ−ｆｌｏｗ）を応用した内筒回転型の攪拌混合機がある。内筒回転型の攪拌混合機は、同軸上に固定された中空外筒とその外筒内壁と一定な間隔を保ちつつ回転する内筒ローターを設け、その長い同心の二つの円筒の間に液体を注入しながら、内筒ローターを回転させ注入溶液の溶解度の温度依存性を利用して冷却または加熱により液体から目的成分を連続的に晶析（結晶化）して、科学的に分離操作をする装置である。
【０００４】
斯くして、本発明に係る連続式晶析装置の具体的な従来例として、特表２０１３−５３９１７６号公報（以下、特許文献１と称する）がある。
特許文献１記載された装置の構成は、内部に反応チャンバー（１１）を有する非回転体としてのシリンダー（１０）と、前記シリンダー（１０）の一方の側に配設される攪拌モーター（２０）と、前記攪拌モーター（２０）のモーター軸（２１）と結合されたままで、前記反応チャンバー（１１）の内部に内蔵されるが、前記反応チャンバー（１１）の壁面から離れて内蔵される攪拌棒（３０）とを有する連続式反応器であって、
１）前記シリンダー（１０）の一方側に形成されたフランジ部（１２）と、
２）前記フランジ部の上に反応チャンバー（１１）と連通するように形成されて反応物が注入される１以上の反応物注入ポート（１３）と、
３）前記シリンダー（１０）の他方の側に反応チャンバー（１１）と連通するように形成されて反応結果物が排出される反応結果物排出ポート（１４）と、
４）前記シリンダー（１０）の反応物注入ポート（１３）と反応結果物排出ポート（１４）との間に反応チャンバー（１１）と連通するように形成される多数の余剰のポート（１５）と、
５）前記シリンダー（１０）の外周面と内周面との間に配置される温度調節部（４０）と、
６）前記反応物注入ポート（１３）の流路の上に設けられて反応物注入ポートを介して吸入される反応物の粒子を粉砕する粒子粉砕部（５０）と、
７）前記反応物注入ポート（１３）と、反応結果物排出ポート（１４）及び余剰のポート（１５）のうちの少なくともいずれかに設けられて反応物の流量を感知する流量感知センサー（６０）と、
８）前記流量感知センサー（６０）によって帰還された流量感知データーによって反応物注入ポート（１３）を介して流入する反応物の流量を制御する流量制御部（７０）と、
を備えるが、
９）前記温度調節部（４０）は、環状の冷媒チャンバー（４１）と、前記冷媒チャンバーの内部に充填される冷媒（４２）とを有すること、
を特徴とするリチウム二次電池の正極活物質製造用オールインワンタイプ連続式反応器。
と云うものである（この記載は、特許文献１の請求項１を引用し、発明の構成を箇条書きにまとめたものである。符号は、引用文献１の図１乃至図４参照。）。
【０００５】
而して、特許文献１の発明は、従来装置の発明、即ち、特開２０１１−８３７６８号公報（以下、特許文献２と称する）と同様な連続式晶析装置を提供するものであるが、特許文献１の発明は、上記温度調節部５）と、粒径調節部６）、及び流量制御部７）とが一体化された電子材料の特定結晶形製品を得るための一連の作業を単一の反応装置において行うことのできる連続式反応器及びこれを備える結晶分離装置を提供するというものである。
【０００６】
そして、上記特許文献１の発明においては、温度調節部５）と、粒径調節部６）、及び流量制御部７）を有する連続反応器において、反応結果物排出ポート（１４）を介して排出される反応済スリラー状の物質から正極活物質、及びろ液を分離するための遠心分離器または脱水器等の正極活物質分離器（３００）を設けたり、該正極活物質分離器（３００）に連結され正極活物質を乾燥するための乾燥器（４００）を備えたり、また、前記乾燥器（４００）に連設されて乾燥された正極活物質の粒度分布及び大きさを分析する粒度分析器を備えたオールインワンタイプの連続式反応器およびこれを備える結晶分離装置に関する発明を開示している。
【０００７】
然しながら、上記特許文献１及び特許文献２の発明に用いられている従来の内筒回転型の攪拌混合器では、複雑な反応装置で在るが故に、安定した性能有し、良好な特定結晶形の晶析を可能とする使い易い内筒回転型の攪拌混合機ではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特表２０１３−５３９１７６号公報
【特許文献２】特開２０１１−８３７６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、内筒回転型の攪拌混合機を用いた連続式晶析装置において、従来装置に比較して安定した注入渦流を反応槽内に形成可能であり、晶析材料の析出に際して安定した連続晶析作用を得ることの可能な内筒回転型の攪拌混合器を提供するものである。
【００１０】
また、本発明は、内筒回転型の攪拌混合機を用いた連続式晶析装置において、固定中空外筒と内筒ローターが形成する反応槽の形状を改良して反応槽内に晶析液溜まり部をなくすことにより、常に一定の滞留時間の反応を可能に構成して、連続的に同品質の晶析物スラリーが得られる内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【００１１】
更に、本発明は、内筒回転型の攪拌混合機を用いた連続式晶析装置において、装置の回転支持機構や、内筒ローターの形状や内筒ローターのフロントカバーの設置等に新規機構を採用することにより、攪拌混合部を形成する固定中空外筒と内筒ローター及び反応槽のクリーニングが容易に行える内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、同軸の中心軸上に配置された固定中空外筒と回転可能な内筒ローター間の間隙が形成した反応槽を有する攪拌混合部を水平に設置した状態で、該攪拌混合部の内筒ローター用の駆動モーター側を片持ち構造にて架台に取付け、該攪拌混合部の内筒ローターは前記片持ち構造の他端で軸受機構のない側に突出した円錐形状先端部を有し、該円錐形状先端部を有した内筒ローターの外筒部を形成する前記固定中空外筒には内筒ローターの円錐形状先端部を覆うフロントカバーを設置し、該フロントカバーの中心軸上には前記反応槽内に晶析材料溶液を注入するメインの注入口を設置して、該メインの注入口は前記内筒ローターの円錐形状先端部の円錐形状頂点部に対向して設けられており、該内筒ローターの円錐形状頂点部に前記フロントカバーのメインの注入口から晶析材料溶液を注入して注入渦流を形成され、その後、前記晶析材料溶液は前記反応槽内に連続して注入移動される内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【００１３】
また、本発明において、前記晶析材料溶液は、内筒ローターの円錐形状頂点部にフロントカバーのメインの注入口から晶析材料溶液を注入されて注入渦流を形成され、その後、前記晶析材料溶液の注入渦流は反応槽内を内筒ローター用の駆動モーター側へと連続して移動しながら晶析化が促進され、該晶析化が促進された晶析材料溶液は反応槽内の端部に設けられた回転側壁面で該回転側壁面の際に設けられた晶析材料抽出口を介して晶析溜まりがなく抽出される内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【００１４】
更に、本発明において、前記内筒ローターの円錐形状先端部を覆いその内筒ローターの先端外筒部を形成するための固定中空外筒の先端部に設置されたフロントカバーは、内筒ローターの外筒部先端に着脱自在に装着され、前記攪拌混合部を形成する固定中空外筒の内部と内筒ローター及び反応槽のクリーニングは前記フロントカバーを取外して行う内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【００１５】
そして、本発明における前記攪拌混合部を形成する内筒ローターは、フロントカバーを取り外した後に内筒ローターの回転軸部内に設けられた回転軸噛合機構部において、前記内筒ローターを回転軸より取外し該内筒ローターを固定中空外筒より外部に取出すことが可能で、前記フロントカバー、固定中空外筒及び内筒ローターに分けて個々にクリーニングを行える内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【発明の効果】
【００１６】
本発明は、内筒回転型の攪拌混合機を用いた連続式晶析装置において、固定中空外筒と回転可能な内筒ローター間の間隙が形成する反応槽を有する攪拌混合部を駆動モーター側で片持ち構造にて架台に取付けることにより、内筒ローター及び反応槽への晶析材料溶液のメインの注入口は、片持ち構造の他端で軸受機構のない側に設置することができるので、前記晶析材料溶液のメインの注入口に対向した位置に内筒ローターの円錐形状先端部を構成して、この円錐形状先端部の頂点部に晶析試料溶液を注入することが可能であり、内筒ローターの円錐形状先端部において注入渦流を形成することができ、晶析物スラリーの抽出に際して安定した連続晶析反応を効率よく得ることができるものである。
【００１７】
また、本発明において、晶析材料溶液は、内筒ローターの円錐形状頂点部にフロントカバーの溶液注入口から晶析材料溶液を注入されることで注入渦流を形成され、その後、晶析材料溶液の注入渦流は反応槽内を内筒ローター用の駆動モーター側へと連続して移動しながら晶析化が促進され、該晶析化が促進された晶析材料溶液は反応槽内の端部に設けられた回転側壁面で該回転側壁面の際に設けられた晶析材料抽出口を介して晶析溜まりがなく抽出されることにより、常に一定の滞留時間の反応装置となり、晶析材料の抽出に際して連続的に同品質の晶析物スラリーが得られる内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【００１８】
更に、本発明は、内筒ローターの円錐形状先端部を覆い、該内筒ローターの先端外筒部を形成するために固定中空外筒の先端部に設置されたフロントカバーは内筒ローターの外筒部先端に着脱自在に装着された構成を有し、また、前記内筒ローターはフロントカバーを取り外した後に内筒ローターの回転軸芯部内に設けられた回転軸噛合機構部より取外し可能に構成することにより、フロントカバーや固定中空外筒及び内筒ローター、そして反応槽のクリーニングを容易に行える装置を提供することが可能となり、各ロット毎の清掃効率が極めて良い、内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の内筒回転型の攪拌混合機を説明する要部断面図である。
【図２】本発明における晶析作用の動作説明図である。
【図３】本発明のクリーニング動作説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明は、内筒回転型の攪拌混合機を用いた連続式晶析装置において、従来装置に比較して安定した注入渦流を反応槽内に形成可能であり、晶析材料、即ち、晶析物スラリーの析出に際して安定した連続晶析作用を得ることの可能な内筒回転型の攪拌混合器を提供するものである。
【００２１】
また、本発明は、内筒回転型の攪拌混合機を用いた連続式晶析装置において、内筒ローターの先端部の形状や固定中空外筒と内筒ローターが形成する反応槽の形状を改良して反応槽内に安定した注入渦流を送り込むことができ、また、反応槽の抽出口近傍には、晶析液溜まり部をなくす機構を採用することにより、常に一定の滞留時間の反応を反応槽内で可能に構成して、連続的に同品質の晶析物スラリーが得られる内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【００２２】
更に、本発明は、内筒回転型の攪拌混合機を用いた連続式晶析装置において、装置の回転支持機構に片持ち構造の軸受機構を採用し、該片持ち機構の他端で軸受機構のない側を装置先端部とすると、その先端部には内筒ローターのフロントカバーを設置して、該フロントカバーの中心部に晶析材料溶液のメインの注入口を設置可能の構成した新規機構を採用しており、この構成により、前記内筒ローターの先端部に設けた円錐形状先端部にメインの注入口より晶析材料溶液を注入して安定した注入渦流を反応槽内に形成可能となる他、前記フロントカバーは装置の運転停止時に固定中空外筒より取外すことにより、攪拌混合部を形成する固定中空外筒と内筒ローター及び反応槽のクリーニングが容易に行える内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【００２３】
斯くして、本発明は、同軸の中心軸上に配置された固定中空外筒と回転可能な内筒ローター間の間隙が形成した反応槽を有する攪拌混合部を水平に設置した状態で、該攪拌混合部の内筒ローター用の駆動モーター側を片持ち構造にて架台に取付け、該攪拌混合部の内筒ローターは前記片持ち構造の他端で軸受機構のない側に突出した円錐形状先端部を有し、該円錐形状先端部を有した内筒ローターの外筒部を形成する前記固定中空外筒には内筒ローターの円錐形状先端部を覆うフロントカバーを設置し、該フロントカバーの中心軸上には前記反応槽内に晶析材料溶液を注入するメインの注入口を設置して、該メインの注入口は前記内筒ローターの円錐形状先端部の円錐形状頂点部に対向して設けられており、該内筒ローターの円錐形状頂点部に前記フロントカバーのメインの注入口から晶析材料溶液を注入して注入渦流を形成され、その後、前記晶析材料溶液は前記反応槽内に連続して注入移動する内筒回転型の攪拌混合機であることが好ましい。
【００２４】
また、本発明において、前記晶析材料溶液は、内筒ローターの円錐形状頂点部にフロントカバーのメインの注入口から晶析材料溶液を注入されて注入渦流を形成され、その後、前記晶析材料溶液の注入渦流は反応槽内を内筒ローター用の駆動モーター側へと連続して移動しながら晶析化が促進され、該晶析化が促進された晶析材料溶液は反応槽内の端部に設けられた回転側壁面で該回転側壁面の際に設けられた晶析材料抽出口を介して晶析溜まりがなく抽出される構成であることが好ましい。
【００２５】
更に、本発明において、前記内筒ローターの円錐形状先端部を覆いその内筒ローターの先端外筒部を形成するための固定中空外筒の先端部に設置されたフロントカバーは、内筒ローターの外筒部先端に着脱自在に装着され、前記攪拌混合部を形成する固定中空外筒の内部と内筒ローター及び反応槽のクリーニングは前記フロントカバーを取外して行う構成であることが好ましい。
【００２６】
そして、本発明における前記攪拌混合部を形成する内筒ローターは、フロントカバーを取り外した後に内筒ローターの回転軸部内に設けられた回転軸噛合機構部において、前記内筒ローターを回転軸より取外し該内筒ローターを固定中空外筒より外部に取出すことが可能で、前記フロントカバー、固定中空外筒及び内筒ローターに分けて個々にクリーニングを行える内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【００２７】
而して、本発明は、内筒回転型の攪拌混合機を用いた連続式晶析装置において、固定中空外筒と回転可能な内筒ローター間の間隙が形成する反応槽を有する攪拌混合部を駆動モーター側で片持ち構造にて架台に取付けることにより、内筒ローター及び反応槽への晶析材料溶液のメインの注入口は、片持ち構造の他端で軸受機構のない側に設置することができるので、前記晶析材料溶液のメインの注入口に対向した位置に内筒ローターの円錐形状先端部を構成して、この円錐形状先端部の頂点部に晶析試料溶液を注入することが可能であり、内筒ローターの円錐形状先端部において注入渦流を形成することができ、晶析物スラリーの抽出に際して安定した連続晶析反応を効率よく得ることができるものである。
【００２８】
また、本発明において、晶析材料溶液は、内筒ローターの円錐形状頂点部にフロントカバーの溶液注入口から晶析材料溶液を注入されることで注入渦流を形成され、その後、晶析材料溶液の注入渦流は反応槽内を内筒ローター用の駆動モーター側へと連続して移動しながら晶析化が促進され、該晶析化が促進された晶析材料溶液は反応槽内の端部に設けられた回転側壁面で該回転側壁面の際に設けられた晶析材料抽出口を介して晶析溜まりがなく抽出されることにより、常に一定の滞留時間の反応装置となり、晶析材料の抽出に際して連続的に同品質の晶析物スラリーが得られる内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【００２９】
更に、本発明は、内筒ローターの円錐形状先端部を覆い、該内筒ローターの先端外筒部を形成するために固定中空外筒の先端部に設置されたフロントカバーは内筒ローターの外筒部先端に着脱自在に装着された構成を有し、また、前記内筒ローターはフロントカバーを取り外した後に内筒ローターの回転軸芯部内に設けられた回転軸噛合機構部より取外し可能に構成することにより、フロントカバーや固定中空外筒及び内筒ローター、そして反応槽のクリーニングを容易に行える装置を提供することが可能となり、各ロット毎の清掃効率が極めて良い、内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【実施例１】
【００３０】
図１は、本発明の実施例１を説明する要部断面図である。図１において、１は装置の載置台、載置台１上には水平及び高さ調整可能な基板２が設置され、基板２上には装置の架台３及び駆動装置や制御装置を内蔵した筐体４が設置されており、前記架台３にはフランジ部５を介して駆動モーター６が設置され、その駆動モーター６の回転は、伝動回転軸７及び軸受部８ａ、８ｂにより片持ち構造に支持された回転軸９に連繋されていて、その先端部で攪拌混合部１０内に設けられた回転側壁板１１及び内筒ローター１２に駆動モーター６の回転を伝達可能に構成されている。
【００３１】
尚、前記筐体４の駆動モーター６近辺には駆動モーター用の熱放出用開口１３ａ、１３ｂ、１３ｃ・・・が設けられており、また、１４ａ、１４ｂは前記フランジ部５に固定された回転軸カバー筒材で、該回転軸カバー筒材１４ｂは、前記回転軸９の軸受部８ａ、８ｂを内蔵して片持ち構造支持部１５を有しており、該片持ち構造支持部１５にエアシール機構１６を設置することにより、攪拌混合部１０と片持ち構造支持部１５間の密閉を図っている。
【００３２】
而して、前記攪拌混合部１０を形成する部材は、前記回転軸カバー筒材１４ｂにボルト１７ａ、１７ｂ、１７ｃ・・・等にて固定された固定中空外筒１８と、該固定中空外筒１８内に挿着され、反応槽１９の間隙部を構成する前記回転可能な内筒ローター１２、及び内筒ローター１２に一体化され先端部で片持ち構造の他端側、即ち、軸受部８ａ、８ｂのない側に突出した円錐形状先端部２０、前記内筒ローター１２の先端部に設けられた円錐形状先端部２０を覆う部材となるフロントカバー２１からなり、該フロントカバー２１は、前記固定中空外筒１８の先端部に取付ボルト２２ａ、２２ｂ、２２ｃ・・・にて着脱自在に固設されている。
【００３３】
また、上記攪拌混合部１０は、同軸の中心軸Ｃ上に配置された固定中空外筒１８と回転可能な内筒ローター１２間の間隙が形成した反応槽１９を有する攪拌混合部１０を水平に設置した状態で、前記フロントカバー２１を設置し、該フロントカバー２１の中心軸Ｃ上には反応槽１９内に晶析材料溶液２３ａを注入するメインの注入口２４ａを設置すると共に、前記固定中空外筒１８には、サブの注入口２４ｂを設けて晶析材料溶液２３ｂを反応槽１９内に導入可能にしている。
【００３４】
更に、前記固定中空外筒１８には、反応槽１９の端部おいて、前記回転側壁板１１の回転側壁面２５の際に晶析材料抽出口２６が設けられており、該晶析材料抽出口２６は、前記回転側壁板１１の回転側壁面２５の際に穿たれていることにより、所謂、晶析溜まりがなく効率良く晶析物スラリー２７を抽出される構成を有している。
尚、２８は固定中空外筒１８に設けられた温水や冷媒の導入口、２９は固定中空外筒１８に設けられた温水や冷媒の排出口であり、前記温水や冷媒の導入口２８により導入される温水もしくは冷媒は固定中空外筒１８に設けられたチャンバー３０に入り固定中空外筒１８の内壁が形成する反応槽１９内を加温もしくは冷却して、反応槽１９内の晶析材料の結晶化を促進する構成を有している。
【００３５】
斯くして、図２は、本発明における晶析作用の動作を説明する概略図である。図２において、１０は攪拌混合部、１１は回転側壁板、９は回転軸、１２は内筒ローター、１８は固定中空外筒、１９は反応槽、２０は反応槽１９の先端部に構成された円錐形状先端部で、該円錐形状先端部２０は前記固定中空外筒１８に着脱可能に固設されたフロントカバー２１を示している。
【００３６】
また、同軸の中心軸Ｃ上に配置された固定中空外筒１８と回転可能な内筒ローター１２間の間隙が形成した反応槽１９を有する攪拌混合部１０を水平に設置した状態で、前記フロントカバー２１を設置し、該フロントカバー２１の中心軸Ｃ上には反応槽１９内に晶析材料溶液２３ａを注入するメインの注入口２４ａを設置すると共に、前記固定中空外筒１８には、サブの注入口２４ｂを設けて晶析材料溶液２３ｂを反応槽１９内に導入可能にしており、前記固定中空外筒１８には、反応槽１９の端部おいて、回転側壁板１１の回転側壁面２５の際に晶析材料抽出口２６が設けられており、該晶析材料抽出口２６は、前記回転側壁板１１の回転側壁面２５の際に穿たれていることにより、晶析溜まりがなく効率良く晶析物スラリー２７を抽出される構成を有している。
【００３７】
更に、メインの注入口２４ａより反応槽１９内に注入される晶析材料溶液２３ａは、円錐形状先端部２０の円錐形状頂点部３１に向けて注入可能で、安定した注入渦流を形成でき、サブの注入口２４ｂより混合用の晶析材料溶液２３ｂを注入すると反応槽１９内で発生した螺旋状の大きな流れと自転する周期性を持った小さな流れを発生して、連続的な晶析反応を効率よく得ることができるものである。
【００３８】
而して、実施例１の構成上の特徴は、
１）内筒ローター１２、及び反応槽１９は片持ち構造支持部１５で駆動モーター６及び制御装置（図示せず）を内蔵する架台３に取付けられている。
２）内筒ローター１２、及び反応槽１９は片持ち構造支持部１５の他端で軸受部８ａ、８ｂのない側に突出した形状を有して設けられている。
３）内筒ローター１２、及び反応槽１９への晶析材料溶液２３ａのメインの注入口２４ａは、片持ち構造支持部１５の他端で、フロントカバー２１の中心部に設置し、フロントカバー２１の中心部より、内筒ローター１２の円錐形状先端部２０の円錐形状頂点部３１に向けて晶析材料溶液２３ａを注入できるように構成されている。
４）内筒ローター１２、及び反応槽１９の端部おいて、前記回転側壁板１１の回転側壁面２５の際に晶析材料抽出口２６が設けられており、該晶析材料抽出口２６は、前記回転側壁板１１の回転側壁面２５の際に穿たれている。
と云うものである。
【００３９】
斯くして、本発明の実施例１は、同軸の中心軸Ｃ上に配置された固定中空外筒１８と回転可能な内筒ローター１２間の間隙が形成した反応槽１９を有する攪拌混合部１０を水平に設置した状態で、該攪拌混合部１０の内筒ローター用の駆動モーター６側を片持ち構造にて架台３に取付け、該攪拌混合部１０の内筒ローター１２は前記片持ち構造支持部１５の他端で軸受機構のない側に突出した円錐形状先端部２０を有し、該円錐形状先端部２０を有した内筒ローター１２の外筒部を形成する前記固定中空外筒１８には内筒ローター１２の円錐形状先端部２０を覆うフロントカバー２１を設置し、該フロントカバー２１の中心軸Ｃ上には前記反応槽１９内に晶析材料溶液２３ａを注入するメインの注入口２４ａを設置して、該メインの注入口２４ａは前記内筒ローター１２の円錐形状先端部２０の円錐形状頂点部３１に対向して設けられており、該内筒ローター１２の円錐形状頂点部３１に前記フロントカバー２１のメインの注入口２４ａから晶析材料溶液２３ａを注入して注入渦流を形成され、その後、前記晶析材料溶液２３ａは前記反応槽１９内に連続して注入される内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【００４０】
また、本発明の実施例１は、前記晶析材料溶液２３ａは内筒ローター１２の円錐形状頂点部３１にフロントカバー２１のメインの注入口２４ａから注入されて注入渦流を形成され、その後前記晶析材料溶液２３ａの注入渦流は反応槽１９内を内筒ローター用の駆動モーター６側へと連続して移動しながら晶析化が促進され、該晶析化が促進された晶析材料溶液２３ａは反応槽１９内の端部に設けられた回転側壁板１１の回転側壁面２５で該回転側壁面２５の際に設けられた晶析材料抽出口２６を介して晶析物スラリーが抽出される内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【００４１】
そして、実施例１は、内筒回転型の攪拌混合機を用いた連続式晶析装置において、固定中空外筒と回転可能な内筒ローター間の間隙が形成する反応槽を有する攪拌混合部を駆動モーター側で片持ち構造にて架台に取付けることにより、内筒ローター及び反応槽への晶析材料溶液のメインの注入口は、片持ち構造の他端で軸受機構のない側に設置することができるので、前記晶析材料溶液のメインの注入口に対向した位置に内筒ローターの円錐形状先端部を構成して、この円錐形状先端部の頂点部に晶析試料溶液を注入することが可能であり、内筒ローターの円錐形状先端部において注入渦流を形成することができ、晶析物スラリーの抽出に際して安定した連続晶析反応を効率よく得ることができるものである。
【００４２】
また、本発明において、晶析材料溶液は、内筒ローターの円錐形状頂点部にフロントカバーの溶液注入口から晶析材料溶液を注入されることで注入渦流を形成され、その後、晶析材料溶液の注入渦流は反応槽内を内筒ローター用の駆動モーター側へと連続して移動しながら晶析化が促進され、該晶析化が促進された晶析材料溶液は反応槽内の端部に設けられた回転側壁面で該回転側壁面の際に設けられた晶析材料抽出口を介して晶析溜まりがなく抽出されることにより、常に一定の滞留時間の反応装置となり、晶析材料の抽出に際して連続的に同品質の晶析物スラリーが得られる内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【実施例２】
【００４３】
図３は、本発明の実施例２を説明する要部断面図である。図３において、図１と同一符号は同一構成要素を示し、１は装置の載置台、載置台１上には水平、及び高さ調整可能な基板２が設置され、基板２上には装置の架台３及び筐体４が設置されており、前記架台３にはフランジ部５を介して駆動モーター６が設置され、その駆動モーター６の回転は、伝動回転軸７及び軸受部８ａ、８ｂにより片持ち構造に支持された回転軸９に連繋されていて、その先端部で攪拌混合部１０内に設けられた回転側壁板１１及び内筒ローター１２に駆動モーター６の回転を伝達可能に構成されている。
【００４４】
前記攪拌混合部１０を形成する部材は、前記回転軸カバー筒材１４ｂにボルト１７ａ、１７ｂ、１７ｃ・・・等にて固定された固定中空外筒１８と、該固定中空外筒１８内に挿着され、反応槽１９の間隙部を構成する前記回転可能な内筒ローター１２、及び内筒ローター１２に一体化され先端部で片持ち構造の他端側、即ち、軸受部８ａ、８ｂのない側に突出した円錐形状先端部２０、前記内筒ローター１２の先端部に設けられた円錐形状先端部２０を覆う部材となるフロントカバー２１からなり、該フロントカバー２１は、前記固定中空外筒１８の先端部に取付ボルト２２ａ、２２ｂ、２２ｃ・・・等にて着脱自在に固設されている。
【００４５】
而して、本発明の実施例２は、図３に示す如く、装置の運転を停止して、前記取付ボルト２２ａ、２２ｂ、２２ｃ・・・を取外し、フロントカバー２１を前記固定中空外筒１８より取外した状態を示している。
【００４６】
従って、内筒ローター１２の円錐形状先端部２０を覆いその内筒ローター１２の先端外筒部を形成するために固定中空外筒１８の先端部に設置されたフロントカバー２１は片持ち構造支持部１５の他端側、即ち、軸受部８ａ、８ｂのない側で簡単に取外すことが可能であり、前記攪拌混合部１０を形成する固定中空外筒１８の内部と内筒ローター１２及び反応槽１９のクリーニングは簡単、且つ、容易に行うことができる内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【００４７】
また、実施例２の他例として、前記攪拌混合部１０を形成する内筒ローター１２はフロントカバー２１を取り外した後に内筒ローター１２の回転軸芯部内に設けられた回転軸噛合機構部３２より取外し可能に構成することにより、内筒ローター１２を反応槽１９より外部に取外すことができ、前記フロントカバー２１、固定中空外筒１８、及び内筒ローター１２に分解して、個々にクリーニングを行える内筒回転型の攪拌混合機を提供するものである。
【符号の説明】
【００４８】
１  載置台
２  基板
３  架台
４  筐体
５  フランジ部
６  駆動モーター
７  伝動回転軸
８ａ、８ｂ  軸受部
９  回転軸
１０  攪拌混合部
１１  回転側壁板
１２  内筒ローター
１３ａ、１３ｂ、１３ｃ・・・  熱放出用開口
１４ａ、１４ｂ  回転軸カバー筒材
１５  片持ち構造支持部
１６  エアシール機構
１７ａ、１７ｂ、１７ｃ・・・  ボルト
１８  固定中空外筒
１９  反応槽
２０  円錐形状先端部
２１  フロントカバー
２２ａ、２２ｂ、２２ｃ・・・  取付ボルト
２３ａ  晶析材料溶液
２３ｂ  晶析材料溶液
２４ａ  メインの注入口
２４ｂ  サブの注入口
２５  回転側壁面
２６  晶析材料抽出口
２７  晶析物スラリー
２８  温水や冷媒の導入口
２９  温水や冷媒の排出口
３０  チャンバー
３１  円錐形状頂点部
３２  回転軸噛合機構部
Ｃ  中心軸
【図１】
2015211930.tif 000003
【図２】
2015211930.tif 000004
【図３】
2015211930.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成27年4月24日(2015.4.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
特定結晶形の晶析を可能とする装置としてテイラーの流れ（Ｔａｙｉｏｒｓｆｉｏｗ）を応用した内筒回転型の撹拌混合機において、
水平同軸の中心軸Ｃ上に配置された固定中空外筒１８と回転可能な内筒ローター１２間の間隙が形成する反応槽１９を有する攪拌混合部１０を水平に設置した状態で、
該攪拌混合部１０の内筒ローター１２用の駆動モーター６側を片持ち構造支持部１５にて架台３に取付け、
該攪拌混合部１０の内筒ローター１２は前記片持ち構造支持部１５の他端で軸受部８ａ、８ｂのない側に突出した円錐形状先端部２０を有し、
該円錐形状先端部２０を有した内筒ローター１２の外筒部を形成する前記固定中空外筒１８には内筒ローター１２の円錐形状先端部２０を覆うフロントカバー２１を設置し、
該フロントカバー２１の中心軸Ｃ上には前記反応槽１９内に晶析材料溶液を注入するメインの注入口２４ａを設置し、
該メインの注入口２４ａは前記内筒ローター１２の円錐形状先端部２０の円錐形状頂点部３１に対向して設けられており、
該内筒ローター１２の円錐形状頂点部３１に前記フロントカバー２１のメインの注入口２４ａから晶析材料溶液２３ａを注入して円錐形状先端部２０にて注入渦流を形成し、
その後前記晶析材料溶液２３ａの注入渦流は反応槽１９内を内筒ローター１２用の駆動モーター６側へと連続して移動しながら晶析化が促進され、
該晶析化が促進された晶析材料溶液２３ａは反応槽１９内の端部に設けられた回転側壁面２５で該回転側壁面２５の際に設けられた晶析材料抽出口２６を介して晶析物スラリー２７として抽出されることを特徴とする水平内筒回転型の晶析物スラリー抽出機。
【請求項２】
前記内筒ローター１２の円錐形状先端部２０を覆いその内筒ローター１２の先端外筒部を形成するために固定中空外筒１８の先端部に設置されたフロントカバー２１は内筒ローター１２の外筒部先端部側に着脱自在に装着され、
前記固定中空外筒１８と内筒ローター１２間の間隙が形成する反応槽１９が形成する攪拌混合部１０のクリーニングは前記フロントカバー２１を取外して行うことを特徴とする請求項１に記載された水平内筒回転型の晶析物スラリー抽出機。  
【請求項３】
前記反応槽１９を形成する内筒ローター１２はフロントカバー２１を取り外した後に内筒ローター１２の回転軸芯部内に設けられた回転軸噛合機構部３２より取外し可能となし、
前記フロントカバー２１、固定中空外筒１８及び内筒ローター１２に分けて個々にクリーニングを行えることを特徴とする請求項１乃至請求項２のいずれかに記載された水平内筒回転型の晶析物スラリー抽出機。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、主に医薬品製造分野や電子材料製造分野において、良好な特定結晶形の晶析を可能とする水平内筒回転型の晶析物スラリー抽出機に関するものである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００２】
また、本発明において改良された内筒回転型の攪拌混合機は、例えば医薬原薬や電子材料の特定結晶形製品の晶析物スラリーを高い効率で歩留り良く製造することができる水平内筒回転型の晶析物スラリー抽出機を提供するものである。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
特定結晶形の晶析を可能とする装置としてテイラーの流れ（Ｔａｙｌｏｒｓ−ｆｌｏｗ）を応用した内筒回転型の攪拌混合機がある。内筒回転型の攪拌混合機は、同軸上に固定された中空外筒とその外筒内壁と一定な間隔を保ちつつ回転する内筒ローターを設け、その長い同心の二つの円筒の間に液体を注入しながら、内筒ローターを回転させ注入溶液の溶解度の温度依存性を利用して冷却または加熱により液体から目的成分を連続的に晶析（結晶化）して、化学的に分離操作をする装置である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
本発明は、同軸の中心軸上に配置された固定中空外筒と回転可能な内筒ローター間の間隙が形成した反応槽を有する攪拌混合部を水平に設置した状態で、該攪拌混合部の内筒ローター用の駆動モーター側を片持ち構造にて架台に取付け、該攪拌混合部の内筒ローターは前記片持ち構造の他端で軸受機構のない側に突出した円錐形状先端部を有し、該円錐形状先端部を有した内筒ローターの外筒部を形成する前記固定中空外筒には内筒ローターの円錐形状先端部を覆うフロントカバーを設置し、該フロントカバーの中心軸上には前記反応槽内に晶析材料溶液を注入するメインの注入口を設置して、該メインの注入口は前記内筒ローターの円錐形状先端部の円錐形状頂点部に対向して設けられており、該内筒ローターの円錐形状頂点部に前記フロントカバーのメインの注入口から晶析材料溶液を注入して注入渦流を形成され、その後、前記晶析材料溶液は前記反応槽内に連続して注入移動される水平内筒回転型の晶析物スラリー抽出機を提供するものである。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
また、本発明において、前記晶析材料溶液は、内筒ローターの円錐形状頂点部にフロントカバーのメインの注入口から晶析材料溶液を注入されて注入渦流を形成され、その後、前記晶析材料溶液の注入渦流は反応槽内を内筒ローター用の駆動モーター側へと連続して移動しながら晶析化が促進され、該晶析化が促進された晶析材料溶液は反応槽内の端部に設けられた回転側壁面で該回転側壁面の際に設けられた晶析材料抽出口を介して晶析溜まりがなく抽出される水平内筒回転型の晶析物スラリー抽出機を提供するものである。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
更に、本発明において、前記内筒ローターの円錐形状先端部を覆いその内筒ローターの先端外筒部を形成するための固定中空外筒の先端部に設置されたフロントカバーは、内筒ローターの外筒部先端に着脱自在に装着され、前記攪拌混合部を形成する固定中空外筒の内部と内筒ローター及び反応槽のクリーニングは前記フロントカバーを取外して行う水平内筒回転型の晶析物スラリー抽出機を提供するものである。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
そして、本発明における前記攪拌混合部を形成する内筒ローターは、フロントカバーを取り外した後に内筒ローターの回転軸部内に設けられた回転軸噛合機構部において、前記内筒ローターを回転軸より取外し該内筒ローターを固定中空外筒より外部に取出すことが可能で、前記フロントカバー、固定中空外筒及び内筒ローターに分けて個々にクリーニングを行える水平内筒回転型の晶析物スラリー抽出機を提供するものである。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
斯くして、本発明の実施例１は、同軸の中心軸Ｃ上に配置された固定中空外筒１８と回転可能な内筒ローター１２間の間隙が形成した反応槽１９を有する攪拌混合部１０を水平に設置した状態で、該攪拌混合部１０の内筒ローター用の駆動モーター６側を片持ち構造にて架台３に取付け、該攪拌混合部１０の内筒ローター１２は前記片持ち構造支持部１５の他端で軸受機構のない側に突出した円錐形状先端部２０を有し、該円錐形状先端部２０を有した内筒ローター１２の外筒部を形成する前記固定中空外筒１８には内筒ローター１２の円錐形状先端部２０を覆うフロントカバー２１を設置し、該フロントカバー２１の中心軸Ｃ上には前記反応槽１９内に晶析材料溶液２３ａを注入するメインの注入口２４ａを設置して、該メインの注入口２４ａは前記内筒ローター１２の円錐形状先端部２０の円錐形状頂点部３１に対向して設けられており、該内筒ローター１２の円錐形状頂点部３１に前記フロントカバー２１のメインの注入口２４ａから晶析材料溶液２３ａを注入して注入渦流を形成され、その後、前記晶析材料溶液２３ａは前記反応槽１９内に連続して注入される水平内筒回転型の晶析物スラリー抽出機を提供するものである。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
また、本発明の実施例１は、前記晶析材料溶液２３ａは内筒ローター１２の円錐形状頂点部３１にフロントカバー２１のメインの注入口２４ａから注入されて注入渦流を形成され、その後前記晶析材料溶液２３ａの注入渦流は反応槽１９内を内筒ローター用の駆動モーター６側へと連続して移動しながら晶析化が促進され、該晶析化が促進された晶析材料溶液２３ａは反応槽１９内の端部に設けられた回転側壁板１１の回転側壁面２５で該回転側壁面２５の際に設けられた晶析材料抽出口２６を介して晶析物スラリーが抽出される水平内筒回転型の晶析物スラリー抽出機を提供するものである。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
従って、内筒ローター１２の円錐形状先端部２０を覆いその内筒ローター１２の先端外筒部を形成するために固定中空外筒１８の先端部に設置されたフロントカバー２１は片持ち構造支持部１５の他端側、即ち、軸受部８ａ、８ｂのない側で簡単に取外すことが可能であり、前記攪拌混合部１０を形成する固定中空外筒１８の内部と内筒ローター１２及び反応槽１９のクリーニングは簡単、且つ、容易に行うことができる水平内筒回転型の晶析物スラリー抽出機を提供するものである。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】
また、実施例２の他例として、前記攪拌混合部１０を形成する内筒ローター１２はフロントカバー２１を取り外した後に内筒ローター１２の回転軸芯部内に設けられた回転軸噛合機構部３２より取外し可能に構成することにより、内筒ローター１２を反応槽１９より外部に取外すことができ、前記フロントカバー２１、固定中空外筒１８、及び内筒ローター１２に分解して、個々にクリーニングを行える水平内筒回転型の晶析物スラリー抽出機を提供するものである。