(57)【要約】【課題】本発明は、昇華精製物質の付着部位を制限することで昇華精製物質の回収作業の短時間化と昇華精製物質の回収率の向上を実現する昇華精製装置を提供することを目的とするものである。【解決手段】昇華精製管２の両端の開口部に、貫通孔１４ａを有する隔壁１３ａおよび貫通孔１４ｂを有する隔壁１３ｂを備え、隔壁１３ｂの貫通孔１４ｂは、通過経路の延長線上に昇華精製管の内壁面が位置するように形成している。このような構成によれば、貫通孔１４ｂの通過経路の延長線上が昇華精製管２の内壁面に向いているので、被処理物質加熱容器１６から気化した被処理物質１５が隔壁１３ｂの貫通孔１４ｂを通過して昇華精製管２の内部に移動する際の方向が制限される。その結果、昇華精製物質１７の付着部位が昇華精製管２の内壁面に限定されるので、昇華精製物質１７の回収作業を短時間化する効果と昇華精製物質１７の回収率を向上する効果を得ることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
両端に円形の開口部を有し、前記開口部のうち一方の開口部から流入させた被処理物質を内壁面に凝結させる円筒状の昇華精製管と、前記一方の開口部に隣接させて配置して昇華させる被処理物質を充填する被処理物質加熱容器と、前記昇華精製管と被処理物質加熱容器をそれぞれ加熱する第一加熱手段と第二加熱手段とを備えた、昇華精製装置であって、
前記両端の開口部には、それぞれ少なくとも一箇所貫通孔を有する隔壁を備え、
前記一方の開口部の隔壁には、通過経路の延長線上に昇華精製管の内壁面が位置するように前記貫通孔を形成した昇華精製装置。
【請求項２】
一ヶ所以上の貫通孔を有する隔壁で昇華精製管を複数に分割した昇華精製管を備える請求項１記載の昇華精製装置。
【請求項３】
昇華精製管の両端の開口部に隔壁を設置する昇華精製装置であって、前記一方の開口部に異なる位置に貫通孔を備えた隔壁を積層することで貫通孔を連通し、連通する貫通孔の通過経路の延長線上に昇華精製管の内壁面が位置するように前記貫通孔を形成した請求項１または２に記載の昇華精製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華性を有する有機化合物などを被処理物質として含有する混合物から昇華温度の違いを利用して、被処理物質を精製、分離する昇華精製装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の昇華精製装置として、有機化合物の粉末を昇華した後に昇華精製管の内部で凝結させることで昇華精製を行う昇華精製装置が知られている（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
以下、その昇華精製装置について図８、図９および図１０を参照しながら説明する。
【０００４】
図８に示すように、昇華精製装置１０１は昇華精製管１０２ａ、昇華精製管１０２ｂ、昇華精製管１０２ｃ、昇華精製管１０２ｄと昇華精製管外管１０３と昇華精製管加熱手段１０４ａ、昇華精製管加熱手段１０４ｂ、昇華精製管加熱手段１０４ｃ、昇華精製管加熱手段１０４ｄと減圧手段１０５と不活性ガス定量供給手段１０６からなる。
【０００５】
減圧手段１０５は配管部材１０７を介して、Ｏリング１０８とクランプ１０９を用いて昇華精製管外管１０３と気密状態で接合されている。
【０００６】
なお、配管部材１０７は途中を省略している。
【０００７】
不活性ガス定量供給手段１０６は一方の接続部により、不活性ガス導入配管１１０を介して、Ｏリング１０８とクランプ１０９を用いて配管部材１１１と気密状態で接合されており、配管部材１１１は、Ｏリング１０８とクランプ１０９を用いて昇華精製管外管１０３と気密状態で接合されている。
【０００８】
なお、不活性ガス導入配管１１０は途中を省略している。
【０００９】
不活性ガス定量供給手段１０６はもう一方の接続部により、ガスボンベ１１２と気密状態で接合されている。
【００１０】
昇華精製管１０２ａ、昇華精製管１０２ｂ、昇華精製管１０２ｃ、昇華精製管１０２ｄおよび昇華精製管外管１０３は長手方向の両端に開口部を有する円筒状の形状をしており、昇華精製管１０２ａ、昇華精製管１０２ｂ、昇華精製管１０２ｃ、昇華精製管１０２ｄは外周面を昇華精製管外管１０３の内面に密着するように挿入されている。
【００１１】
昇華精製管１０２ａの両端の開口部には隔壁１１３ａと隔壁１１３ｂが隣接して設置されており、隔壁１１３ｂを介して昇華精製管１０２ａと昇華精製管１０２ｂが隣接している。同様に、隔壁１１３ｃを介して昇華精製管１０２ｂと昇華精製管１０２ｃが隣接しており、隔壁１１３ｄを介して昇華精製管１０２ｃと昇華精製管１０２ｄが隣接している。
【００１２】
昇華精製管１０２ｄのもう一方の開口部には隔壁１１３ｅが隣接して設置されている。
【００１３】
隔壁１１３ａ、隔壁１１３ｂ、隔壁１１３ｃ、隔壁１１３ｄ、隔壁１１３ｅにはそれぞれ１つ以上の貫通孔１１４ａ、貫通孔１１４ｂ、貫通孔１１４ｃ、貫通孔１１４ｄ、貫通孔１１４ｅが設けられている。
【００１４】
昇華精製管１０２ａ、昇華精製管１０２ｂ、昇華精製管１０２ｃ、昇華精製管１０２ｄの内部は貫通孔１１４ａ〜１１４ｅを介して相互に連通している。
【００１５】
昇華精製による高純度化の対象である被処理物質１１５は被処理物質加熱容器１１６に充填されている。
【００１６】
後述するが、昇華精製完了時には昇華精製管１０２ｂの内周面および隔壁１１３ｃの表面に昇華精製物質１１７が凝結し、昇華精製管１０２ｃの内周面および隔壁１１３ｄの表面に昇華精製物質１１８が凝結する。
【００１７】
図９に昇華精製装置１０１のＡ−Ａ断面図を示す。
【００１８】
図９に示すように、昇華精製管加熱手段１０４ａは保護外装１１９の内部に略円筒断面の空間を有する形状の断熱材１２０とともに設置されている。保護外装１１９は断熱材１２０とあわせて上下に分割されており、さらにヒンジ１２１を支点として開閉可能な状態で固定されている。
【００１９】
電気的に接続された複数の昇華精製管加熱手段１０４ａは昇華精製管外管１０３の外周部に近接した状態で配置されている。同様に昇華精製管加熱手段１０４ｂ、昇華精製管加熱手段１０４ｃ、昇華精製管加熱手段１０４ｄも昇華精製管外管１０３の外周部に近接した状態で配置されている。
【００２０】
昇華精製管１０２ａに隣接して設置されている隔壁１１３ｂは貫通孔１１４ｂを有している。
【００２１】
図１０に昇華精製装置１０１の隔壁１１３ａ、隔壁１１３ｂ、隔壁１１３ｃ、隔壁１１３ｄ、隔壁１１３ｅの配置を表す概略斜視図を示す。  それぞれの隔壁には互いに隔壁を１８０°回転した位置に相似形の貫通孔が形成されている。
【００２２】
このような構成の従来の昇華精製装置において、被処理物質１１５を被処理物質加熱容器１１６に充填し、各配管を気密状態で接合した状態で、ターボ分子ポンプやロータリーポンプで構成されている減圧手段１０５を運転させると、昇華精製管１０２ａ、昇華精製管１０２ｂ、昇華精製管１０２ｃ、昇華精製管１０２ｄの内部が真空状態になる。マスフローコントローラーである不活性ガス定量供給手段１０６を運転させると、昇華精製管１０２ａ、昇華精製管１０２ｂ、昇華精製管１０２ｃ、昇華精製管１０２ｄの内部に一定流量で不活性ガスが充填されるので、昇華精製管１０２ａ〜１０２ｄの内部を真空かつ不活性な雰囲気にすることができる。次に、昇華精製管加熱手段１０４ａ〜１０４ｄに電圧を印加して発熱させることで、昇華精製管１０２ａ〜１０２ｄの内周面を所定の温度に加熱することができる。昇華精製管加熱手段１０４ａの内側部分の昇華精製管１０２ａの内周面の温度をＴａ、昇華精製管加熱手段１０４ｂの内側部分の昇華精製管１０２ｂの内周面の温度をＴｂ、昇華精製管加熱手段１０４ｃの内側部分の昇華精製管１０２ｃの内周面の温度をＴｃ、昇華精製管加熱手段１０４ｄの内側部分の昇華精製管１０２ｄの内周面の温度をＴｄとする。その場合において、昇華精製物質１１７の凝結温度ＴＢｐおよび昇華精製物質１１８の凝結温度ＴＣｐとそれぞれの内周面の温度との関係は、Ｔａ＞ＴＢｐ≧Ｔｂ＞ＴＣｐ≧Ｔｃ＞Ｔｄ  と示すことができる。
【００２３】
つまり、昇華精製前の被処理物質１１５中に含まれていた昇華精製物質１１７と昇華精製物質１１８を、真空下において昇華精製管加熱手段１０４ａにより温度Ｔａまで加熱すると、昇華精製物質１１７と昇華精製物質１１８のそれぞれの凝結温度すなわち昇華温度を超えているので、昇華精製物質１１７と昇華精製物質１１８を含む被処理物質１１５は固体から気体に昇華されて、昇華精製管１０２ａ〜１０２ｄの内部を移動することが可能になる。さらに、昇華精製管１０２ａ〜１０２ｄの内部を移動した気体状態の昇華精製物質１１７と昇華精製物質１１８は、昇華精製管１０２ａ〜１０２ｄのうち内周面の温度がそれぞれの凝結温度以下の部位に接触すると再び固体となり昇華精製物質として凝結するので、後工程で分離精製することが可能となる。昇華精製前の被処理物質１１５中に含まれていた昇華精製物質１１７および昇華精製物質１１８は、昇華精製後には昇華精製管１０２ｂと昇華精製管１０２ｃといった異なる場所に分離されて凝結している。昇華精製装置１０１の運転を停止し、昇華精製管１０２ａ〜１０２ｄを昇華精製管外管１０３から取り出した後に、昇華精製管１０２ｂと昇華精製管１０２ｃの内周面からそれぞれ個別にかきとることで高純度の昇華精製物質として回収することができる。
【００２４】
このような昇華精製操作の作業手順を簡単にまとめると、被処理物質の充填→配管部材の気密接続→減圧手段の運転→昇華精製管加熱手段の運転→昇華精製管加熱手段の停止→配管部材の取り外し→昇華精製管の内周面からの昇華精製物質の回収となる。
【００２５】
また、このような構成の従来の昇華精製装置においては、昇華精製物質の高収率化と高純度化とを目的として昇華精製管の端部に開口部を有する隔壁を備え、複数の昇華精製管を隔壁で分離している。
【００２６】
開口部を有する隔壁で複数の昇華精製管分離する意図は、気化した被処理物質が本来の凝結部位と異なる凝結部位に付着してしまうことを抑制するものである。
【００２７】
図８において、昇華精製管加熱手段１０４ａにより加熱されて気化した被処理物質１１５は隔壁１１３ｂの貫通孔１１４ｂを通過して昇華精製管１０２ｂの内部に移動する。
【００２８】
被処理物質１１５に含まれている昇華精製物質１１７の凝結温度ＴＢｐと昇華精製管１０２ｂの内壁面の温度ＴｂにはＴＢｐ≧Ｔｂの関係があるので、昇華精製物質１１７は昇華精製管１０２ｂの内壁面において凝結する。しかし、凝結する前の気体状態である昇華精製物質１１７は昇華精製管１０２ｃの内壁面温度が昇華精製管１０２ｂの内壁面温度よりも低いことから、昇華精製管１０２ｃの内壁面においても凝結する可能性がある。
【００２９】
同様に、昇華精製管１０２ｄの内壁面温度も昇華精製管１０２ｂの内壁面温度より低温であることから、昇華精製管１０２ｄの内壁面において、昇華精製物質１１７が凝結してしまう可能性もある。
【００３０】
そのような状態が発生すれば、本来であれば昇華精製管１０２ｃの内壁面が昇華精製物質１１８を凝結させる温度条件にも関わらず、昇華精製管１０２ｃの内壁面に昇華精製物質１１７が凝結してしまった場合には、昇華精製物質１１８の純度が低下してしまう。また、昇華精製管１０２ｂの内壁面に凝結すべき昇華精製物質１１７が別の部位に凝結する状態は、昇華精製管１０２ｂで回収すべき昇華精製物質１１７の収率の低下につながる。
【００３１】
したがって、従来の昇華精製装置１０１においては、昇華精製管１０２ａ〜１０２ｄに隣接して、昇華精製管１０２ａ〜１０２ｄの開口部に対して狭い開口面積である貫通孔を有する隔壁１１３ａ〜１１３ｅを設け、気化した被処理物質が異なる昇華精製管の間で容易に移動してしまうことを制限することで、昇華精製物質１１７が本来とは異なる場所で凝結することを抑制している。その結果、昇華精製物質１１７の高収率化と高純度化を実現している。同様に昇華精製物質１１８が本来とは異なる場所で凝結することも抑制するので、昇華精製物質１１８の高収率化と高純度化も同時に実現している。
【００３２】
つまり、隔壁を備えていない昇華精製管の開口部の開口面積に対して、狭い開口面積である貫通孔を有する隔壁を設けることで、気体となった被処理物質は異なる昇華精製管の間で移動する際には昇華精製管の開口部よりも狭い開口面積の隔壁の貫通孔を通過する必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００３３】
【特許文献１】特開２０１３−１１６４６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００３４】
このような従来の昇華精製装置においては、気化した被処理物質の自由な移動に制限を加えるために設置した隔壁の表面にも昇華精製物質が付着していた。
【００３５】
昇華精製管の内壁面に付着した昇華精製物質と同様に、隔壁に付着した昇華精製物質についても、隔壁の表面をかきとることで回収しなければならない。すなわち、隔壁が無い場合では昇華精製管の内壁面をかきとるだけで完結していた回収作業が、隔壁からのかきとり作業を追加で実施する必要があり、昇華精製物質の回収作業が長時間化するという課題を有していた。
【００３６】
また、昇華精製管の端部に設置した隔壁は、昇華精製管と同様に昇華精製管外管の近傍に設置した昇華精製管加熱手段の作用により所定の温度に加熱されるものであるが、昇華精製管の端部に設置した隔壁は、異なる昇華精製管加熱手段の境界部に設置されていることから、隔壁の表面温度を昇華精製管の温度と一致させることが困難であった。そのため、隔壁の表面には、昇華精製管の内壁面に付着する昇華精製物質とは異なる昇華温度の昇華精製物質が付着してしまう可能性があり、隔壁の表面から回収される昇華精製物質は昇華精製管の内壁面に付着する昇華精製物質とは異なる成分となる可能性があった。その結果、昇華精製操作によって得られる昇華精製物質の量が減少してしまい、昇華精製物質の回収率が低下するという課題を有していた。
【００３７】
そこで本発明は、上記従来の課題を解決するものであり、昇華精製物質の回収作業の短時間化と昇華精製物質の回収率の向上を実現する昇華精製装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００３８】
そして、この目的を達成するために、本発明は、両端に円形の開口部を有し、前記開口部のうち一方の開口部から流入させた被処理物質を内壁面に凝結させる円筒状の昇華精製管と、前記一方の開口部に隣接させて配置して昇華させる被処理物質を充填する被処理物質加熱容器と、前記昇華精製管と被処理物質加熱容器をそれぞれ加熱する第一加熱手段と第二加熱手段とを備えた、昇華精製装置であって、前記両端の開口部には、それぞれ少なくとも一箇所貫通孔を有する隔壁を備え、前記一方の開口部の隔壁には、通過経路の延長線上に昇華精製管の内壁面が位置するように前記貫通孔を形成した昇華精製装置としたものであり、これにより所期の目的を達成するものである。
【発明の効果】
【００３９】
本発明によれば、昇華精製管の両端の開口部に、それぞれ少なくとも一箇所貫通孔を有する隔壁を備え、前記一方の開口部の隔壁には、通過経路の延長線上に昇華精製管の内壁面が位置するように前記貫通孔を形成する昇華精製装置とした。
【００４０】
このような構成によれば、貫通孔の通過経路の延長線上が昇華精製管の内壁面に向いているので、被処理物質加熱容器から気化した被処理物質が隔壁の貫通孔を通過して昇華精製管の内部に移動する際の移動方向が制限される。その結果、昇華精製物質の付着部位が昇華精製管の内壁面に限定されるので、昇華精製物質の回収作業を短時間化する効果と昇華精製物質の回収率を向上する効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の実施の形態１の昇華精製装置の概略断面図
【図２】本発明の実施の形態１の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図３】本発明の実施の形態１の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図４】本発明の実施の形態２の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図５】本発明の実施の形態２の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図６】本発明の実施の形態３の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図７】本発明の実施の形態３の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図８】従来例の昇華精製装置の概略断面図
【図９】従来例の昇華精製装置の概略断面図
【図１０】従来例の昇華精製装置の隔壁の配置を示す概略斜視図
【発明を実施するための形態】
【００４２】
本発明の請求項１記載の昇華精製装置は、両端に円形の開口部を有し、前記開口部のうち一方の開口部から流入させた被処理物質を内壁面に凝結させる円筒状の昇華精製管と、前記一方の開口部に隣接させて配置して昇華させる被処理物質を充填する被処理物質加熱容器と、前記昇華精製管と被処理物質加熱容器をそれぞれ加熱する第一加熱手段と第二加熱手段とを備えた、昇華精製装置であって、前記両端の開口部には、それぞれ少なくとも一箇所貫通孔を有する隔壁を備え、前記一方の開口部の隔壁には、通過経路の延長線上に昇華精製管の内壁面が位置するように前記貫通孔を形成した昇華精製装置である。
【００４３】
この構成により、気化した被処理物質が隔壁の貫通孔を通過して昇華精製管の内部に移動する際に、その移動方向が制限されることから、昇華精製物質の付着部位が昇華精製管の内壁面に限定されるので、昇華精製物質の回収作業の短時間化と昇華精製物質の回収率を向上することができるという効果を奏する。
【００４４】
また、請求項２記載の昇華精製装置は、一ヶ所以上の貫通孔を有する隔壁で昇華精製管を複数に分割した昇華精製管を備える昇華精製装置としてもよい。
【００４５】
この構成により、気化した被処理物質が隔壁の貫通孔を通過して複数の昇華精製管の内部を移動する際に、その移動方向が制限されることから、昇華精製物質の付着部位が昇華精製管の内壁面に限定されるので、昇華精製物質の回収作業の短時間化と昇華精製物質の回収率を向上することができるという効果を奏する。
【００４６】
また、請求項３記載の昇華精製装置は、昇華精製管の両端の開口部に隔壁を設置する昇華精製装置であって、前記一方の開口部に異なる位置に貫通孔を備えた隔壁を積層することで貫通孔を連通し、連通する貫通孔の通過経路の延長線上に昇華精製管の内壁面が位置するように前記貫通孔を形成した昇華精製装置としてもよい。
【００４７】
この構成により、気化した被処理物質が積層された隔壁の貫通孔を通過して昇華精製管の内部に移動する際に、その移動方向が制限されることから、昇華精製物質の付着部位が昇華精製管の内壁面に限定されるので、昇華精製物質の回収作業の短時間化と昇華精製物質の回収率を向上することができるという効果を奏する。
【００４８】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
【００４９】
（実施の形態１）
図１に実施の形態１の昇華精製装置の概略断面図を示す。昇華精製装置１の構成要素を下記に示す。
【００５０】
両端に開口部を有する円筒状の昇華精製管２が同じく両端に開口部を有する円筒状の昇華精製管外管３の内部に備えられている。
【００５１】
昇華精製管外管３は配管部材７に対してＯリング８およびクランプ９を用いて気密状態で接合されている。
【００５２】
配管部材７は途中を省略しているが、昇華精製管外管３と接合された側の反対の端で減圧手段５と気密状態で接合されている。
【００５３】
昇華精製管外管３の内部に被処理物質加熱容器１６が備えられており、被処理物質加熱容器１６の内部には被処理物質１５が充填されている。
【００５４】
昇華精製管２の両端には隔壁１３ａと隔壁１３ｂが設置されており、隔壁１３ａは貫通孔１４ａを有しており、隔壁１３ｂは貫通孔１４ｂを有している。貫通孔１４ｂは、隔壁１３ｂの中央部に複数の孔を開けたものである。
【００５５】
また、貫通孔１４ｂの通過経路の延長線上に昇華精製管２の内壁面が位置するように貫通孔１４ｂの形状が形成されている。  すなわち、隔壁１３ｂに備えられた貫通孔１４ｂは、被処理物質加熱容器１６が設置されている空間に面している側を入口、昇華精製管２が設置されている空間に面している側を出口とすると、入口に比べて出口は昇華精製管２の内壁面に近接している。また複数の貫通孔１４ｂの入口が隔壁１３ｂの中央部分に集合して配置され、出口が隔壁１３ｂの周辺部分に向けて配置されているので、複数の貫通孔１４ｂの通過経路は隔壁１３ｂの中央部分から昇華精製管２の内壁面に向けて放射状に形成されている。
【００５６】
昇華精製管２を加熱する第一加熱手段４ａと、昇華精製管外管３を介して被処理物質加熱容器１６を加熱する第二加熱手段４ｂが昇華精製管外管３の外部に備えられている。
【００５７】
第一加熱手段４ａ、第二加熱手段４ｂはニクロム線やカンタル線等の電熱線を発熱体とするヒータである。
【００５８】
昇華精製管外管３の２つの開口部のうち、配管部材７と接合された開口部の反対側の開口部が配管部材１１に対してＯリング８およびクランプ９を用いて気密状態で接続されている。
【００５９】
また、不活性ガス導入配管１０が配管部材１１の別の１ヶ所の接続部に対してＯリング８およびクランプ９を用いて気密状態で接続されている。
【００６０】
不活性ガス導入配管１０は途中を省略しているが、不活性ガス定量供給手段６と気密状態で接続されており、ガスボンベ１２から不活性ガスが供給されるので、配管内部の気密状態を維持したまま、配管内部に不活性ガスを供給する。
【００６１】
以上が昇華精製装置１の構成要素であり、被処理物質加熱容器１６に充填されている被処理物質１５はトリス（８−キノリノラト）アルミニウムなどの有機ＥＬに用いる有機色素や、ペンタセンなどの有機半導体である。
【００６２】
被処理物質１５は、被処理物質加熱容器１６を加熱するための第二加熱手段４ｂに通電することにより加熱され、昇華温度以上の状態で気化される。
【００６３】
昇華精製物質１７は、昇華精製管２の内壁面に付着している。
【００６４】
図２に昇華精製装置１の構成要素のうち被処理物質加熱容器１６と昇華精製管２の周辺の部材の構造を示す。
【００６５】
昇華精製管２、昇華精製管外管３、隔壁１３ａ、隔壁１３ｂは、気化された被処理物質１５が接触する部位であることから、化学的に安定な材料であることが好ましい。また、第二加熱手段４ｂの作用により加熱されている被処理物質１５の状態変化の観察や、昇華精製管２の内部の様子を観察する必要もあることから、光学的に透明な材料であることが好ましい。また、第一加熱手段４ａおよび第二加熱手段４ｂにより加熱されることから、昇華精製装置１の使用温度範囲において耐熱性を有する材料であることが好ましい。
【００６６】
このような条件を満たす光学的に透明で耐熱性を有する材料として、硼珪酸ガラスや石英ガラスが選択されるが、それに限定されるものではない。
【００６７】
図３に図２の昇華精製管外管３における被処理物質加熱容器１６側から見た状態のＡ−Ａ断面図を示す。第二加熱手段４ｂは上下に分割されて開閉可能な保護外装１８の内部に略円筒断面の空間を有する形状の断熱材１９とともに設置されている。保護外装１８は断熱材１９とあわせて上下に分割されてヒンジ２０を支点として開閉可能な状態で固定されている。
【００６８】
電気的に接続された複数の第二加熱手段４ｂは昇華精製管外管３の外周部に近接した状態で配置されている。第二加熱手段４ｂは上下の保護外装１８を貫通して取り出された引き出し線を経由して温度調節用電源（図示せず）と電気的に接続されている。温度調節用電源（図示せず）により電力を供給すると第二加熱手段４ｂは所定の温度で発熱するので、近接している昇華精製管外管３が加熱され、さらに昇華精製管外管３の内周面に密着している被処理物質加熱容器１６も所定の温度で加熱される。
【００６９】
上記構成において一連の昇華精製操作を説明すると、不活性ガス定量供給手段６により、昇華精製管外管３および昇華精製管２に一定量の不活性ガスを供給しながら、減圧手段１０５を運転すると、昇華精製管外管３および昇華精製管２の内部に一定流量で不活性ガスが充填されるので、昇華精製管２の内部を真空かつ不活性な雰囲気にすることができる。
【００７０】
次に、第一加熱手段４ａおよび第二加熱手段４ｂに電圧を印加して発熱させることで、昇華精製管外管３および昇華精製管２および被処理物質加熱容器１６を加熱することができる。被処理物質加熱容器１６に充填された被処理物質１５は、第二加熱手段４ｂの作用により昇華温度以上に加熱されると固体から気体へと昇華し、気化することになる。
【００７１】
気化した被処理物質１５はその分子運動により昇華精製管外管３の内部を自由に移動して壁面への衝突を繰り返している。
【００７２】
前述したように、気化した被処理物質１５は昇華精製管外管３の内部において、様々な方向への移動と昇華精製管外管３の内壁面への衝突を繰り返しており、その方向が貫通孔１４ｂの通過経路の方向に一致した場合にのみ、貫通孔１４ｂを通過して昇華精製管２の内部へ移動する。
【００７３】
複数の貫通孔１４ｂの通過経路は隔壁１３ｂの中央部分から昇華精製管２の内壁面に向けて放射状に形成されている。つまり、図２において、気化した被処理物質１５が隔壁１３ｂの貫通孔１４ｂを直線的に通過する場合の移動経路は一点鎖線で示すように隔壁の中央部分から昇華精製管２の内壁面に向けて放射状向けられることになり、昇華精製管２の内壁面に接触し易くなる。
【００７４】
昇華精製管２の内部に移動した、気化した被処理物質１５に含まれている物質のうち、昇華精製物質１７は昇華精製管２の内壁面温度よりも高温で昇華する物質であるので、昇華精製管２の内壁面に接触した段階で、気体から固体へ相変化して凝結する。
【００７５】
その後、昇華精製物質１７を含まなくなった被処理物質１５および昇華精製物質１７よりも低温で凝結する物質を含む被処理物質１５は、その分子運動により昇華精製管内を自由に移動して壁面への衝突を繰り返している。
【００７６】
貫通孔１４ｂを通過する場合と同様に、昇華精製管２の内部で衝突を繰り返している気化した被処理物質１５は、隔壁１３ａに備えられた貫通孔１４ａの通過経路にその移動方向が一致した場合にのみ貫通孔１４ａを通過して、昇華精製管２の外部に排出される。
【００７７】
一般的な昇華精製操作において、被処理物質１５中に昇華精製物質１７と不純物が含まれている場合、昇華精製物質１７を昇華精製管２の内壁面において固体として凝結させ、不純物は気体のままで昇華精製管２の外部に排出する操作を実施することもある。
【００７８】
本実施の形態において、気化した被処理物質１５は隔壁１３ｂに備えられた貫通孔１４ｂを通過した後に昇華精製管２の内壁面に接触することになる。気化した被処理物質１５に含まれている物質のうち、昇華精製物質１７は昇華精製管２の内壁面で凝結することになり、隔壁１３ａなど他の部分には付着しない。
【００７９】
したがって、本実施の形態では昇華精製物質１７の付着範囲が昇華精製管２の内壁面に限定され、昇華精製物質１７を容易に回収することができるので、昇華精製物質の回収作業の短時間化を実現する。
【００８０】
また、隔壁１３ａなど、昇華精製管２の内壁面とは異なる温度を示す可能性のある部位に昇華精製物質１７が付着しないことから、昇華精製管２の内壁面に付着する昇華精製物質１７とは異なる昇華温度の昇華精製物質と混合されてしまう可能性が無く、昇華精製物質の回収率の向上を実現する。
【００８１】
本実施の形態では、隔壁１３ａは昇華精製管２の端部に設置されており、第一加熱手段４ａの作用により加熱されるものとしたが、昇華精製管２と比べて隔壁１３ａの温度が低くなる可能性がある。昇華精製管外管３において、減圧手段５に近い側、すなわち昇華精製管２の端部外側のうち配管部材７側には加熱手段が存在していないので、隔壁１３ａの表面温度が昇華精製管２の内壁面の温度よりも低くなる可能性がある。
【００８２】
なお、隔壁１３ａと第一加熱手段４ａの配置については、この配置に限ったものではなく、第一加熱手段４ａの加熱範囲を広げて隔壁１３ａが効率良く加熱されるように配置してもよい。その場合においても、第一加熱手段４ａは隔壁１３ａの周辺部のみから加熱するものであり、特に加熱開始時において、外周面全面が伝熱部である昇華精製管２との温度差が発生する可能性がある。
【００８３】
したがって、本実施の形態では、隔壁１３ｂに備えられた貫通孔１４ｂの作用により、昇華精製管２の内壁面とは異なる温度を示す可能性のある隔壁１３ａに昇華精製物質１７が付着することを防止するものである。
【００８４】
また、本実施の形態では、限定された範囲に昇華精製物質を付着させることになるので、従来の昇華精製装置で同量の被処理物質を昇華精製した場合に比べて、付着した昇華精製物質１７の厚さを増すことができる。昇華精製管２に付着した昇華精製物質１７は昇華精製管２の内壁面からスパチュラ等の部材でかきとることになるので、その厚さが厚いほうがかきとり作業は容易になる。従来の昇華精製装置では昇華精製管の内壁面や隔壁の広範囲に昇華精製物質が付着するので、緻密な薄膜状となって強固に付着している事が多いが、本実施の形態ではそのような事がなく、かきとる作業を容易に実施することができる。
【００８５】
なお、本実施の形態では、不活性ガス定量供給手段６により、昇華精製管外管３および昇華精製管２に一定量の不活性ガスを供給するものとしたが、不活性ガスの供給量について特に制限をするものではない。不活性ガスを供給する目的は、酸素や水分により変成する可能性のある被処理物質１５を取り扱う場合、酸素や水分の影響を減らす為である。減圧手段５の作用により、昇華精製管外管３および昇華精製管２の内部を真空に減圧する前に管内を不活性ガスで置換することで、酸素や水分の影響を減らすことができる。
【００８６】
したがって、減圧手段５の作用により、昇華精製管外管３および昇華精製管２の内部が所望の真空度（たとえば１０-1Ｐａ）に到達した場合、不活性ガスの供給を停止してもよい。
【００８７】
なお、本実施の形態の隔壁１３ｂの貫通孔１４ｂの効果は真空度が高い（＝圧力が低い）場合に特に効果が高い。
【００８８】
気化した被処理物質１５が他の分子と衝突せずに移動可能な距離を平均自由行程λ（ｍ）と定義し、昇華精製管２の内部の圧力をＰ（Ｐａ）、温度をＴ（Ｋ）、気化した被処理物質１５の分子の直径をＤ（ｍ）とすると、λ＝３．１×１０?24×Ｔ／（Ｐ×Ｄ2）の関係式を示すことができる。
【００８９】
被処理物質１５としてトリス（８−キノリノラト）アルミニウムを用いた場合、その分子の直径は約１．４ｎｍであり、昇華精製管２の内部の圧力を１０-4Ｐａとした状態で被処理物質１５を２８０℃程度まで加熱すると、気化した被処理物質の平均自由行程は上式から８．７ｍと試算される。
【００９０】
これは、昇華精製管外管３および昇華精製管２の内部が１０-4Ｐａ程度の真空度であれば、気化した被処理物質１５が他の分子と衝突せずに移動可能な距離（＝平均自由行程）が数ｍに達することを示すものであり、数ｋｇ以下の被処理物質を精製する昇華精製装置においては昇華精製管の長さは数十ｃｍ程度であることから、貫通孔１４ｂを通過する被処理物質１５は他の分子等に影響されることなく、直線的に昇華精製管２の内壁面に衝突して凝結することとなり、隔壁１３ａなどに付着することが無くなる。
【００９１】
したがって、昇華精製管２の内部が１０-4Ｐａ程度の真空度まで減圧されてから、被処理物質１５を加熱したほうが高い効果が得られるものであり、本実施の形態では、昇華精製管２の内部の圧力を把握しながら、第二加熱手段に通電して被処理物質１５を加熱するタイミングを見極めるほうが高い効果を得ることができる。
【００９２】
本実施の形態では隔壁１３ｂの貫通孔１４ｂについて、複数の貫通孔１４ｂが同心円状に形成され、複数の貫通孔１４ｂの通過経路が隔壁１３ｂの中心部から放射状に拡散するように形成されているものとしたが、その構造に限ったものではない。昇華精製管外管３の内部において、被処理物質加熱容器１６が設置されている空間から隔壁１３ｂの貫通孔１４ｂを経由して昇華精製管２の内部を観察した場合に、隔壁１３ｂが見えないようにそれぞれの貫通孔１４ｂが設置されていれば同様の効果を得ることができる。
【００９３】
なお、本実施の形態では隔壁１３ｂを昇華精製管の長手方向に対して垂直に設置したが、昇華精製管の長手方向に対して傾斜した状態で配置してもよい。その場合においても貫通孔１４ｂの通過経路の延長線上に昇華精製管内壁面があり、隔壁１３ａが存在しない配置で貫通孔１４ｂを形成すれば同様の効果を得ることができる。
【００９４】
本実施の形態では隔壁１３ｂの貫通孔１４ｂの大きさについて特に言及しなかったが、気化した被処理物質１５の分子サイズ以上であればよく、貫通孔１４ｂを小径にすることで、貫通孔１４ｂを通過する被処理物質１５の通過経路を狭い範囲に制限することができる。また、貫通孔１４ｂを通過する被処理物質１５の通過経路は、貫通孔１４ｂの径だけでなく、長さによっても規定されるものであるから、貫通孔１４ｂを通過した被処理物質１５の昇華精製管２の内壁面における付着範囲を設計するためには、昇華精製管２の内壁面の範囲と隔壁１３ｂにおける貫通孔１４ｂの位置関係に加えて、貫通孔１４ｂの径、方向性、長さを条件にして試算すればよい。
【００９５】
つまり、前述したように、貫通孔１４ｂの大きさとその配置は、隔壁１３ｂにおける貫通孔１４ｂの位置と昇華精製管２の内壁面の位置関係により規定されるものであり、貫通孔１４ｂを通過する被処理物質１５の通過経路の延長上に昇華精製管２の内壁面が存在する条件であればよい。
【００９６】
また、本実施の形態では、貫通孔１４ｂの形状を円筒状の孔として表現したが、この形状に限ったものではなく、両端の断面積が異なるテーパ形状の円筒状の孔であってもよく。その開口部を長方形としたスリット状の孔であってもよい。気化した被処理物質１５が隔壁１３ｂを通過する際にその移動方向性を制限し、貫通孔の通過経路の延長上に昇華精製管２の内壁面を配置できる形状であれば同様の効果を得ることができる。
【００９７】
本実施の形態では、隔壁１３ｂを備えることにより、被処理物質加熱容器１６が設置されている空間と昇華精製管２の内部の空間を分割している。したがって、隔壁１３ｂの表面において、被処理物質加熱容器１６側の表面は気化した被処理物質１５のうち、その移動方向が昇華精製管２の内壁面に向いているもののみを通過させるように、貫通孔１４ｂを配置すればよい。
【００９８】
一方、昇華精製管２の内部においては、昇華精製物質１７が昇華精製管２の内壁面に凝結した後の被処理物質１５が気化したまま移動しているので、隔壁１３ａの貫通孔１４ａは、昇華精製物質１７を含まない被処理物質１５が昇華精製管２の外部へ移動することを妨げないような大きさ、数、位置で形成すればよい。
【００９９】
なお、本実施の形態において、昇華精製管２の内部において、気化した被処理物質１５に含まれていた昇華精製物質１７が、昇華精製管２の内壁面への最初の衝突で全て付着する状態であれば、隔壁１３ａの貫通孔１４ａの径は大きいほうが好ましい。ただし、昇華精製管２の内壁面において付着した昇華精製物質１７が液体となりやすい場合には、昇華精製管２の外部へ昇華精製物質１７が流出することを防止する目的で隔壁１３ａを設置してもよい。
【０１００】
また、本実施の形態において、隔壁１３ｂは貫通孔１４ｂの通過経路の長さに合わせた厚さを有するものとして図示したが、この構成に限ったものではなく、貫通孔１４ｂの通過経路以外の部分は薄く形成し、貫通孔１４ｂの部位のみ厚く形成してもよい。隔壁１３ｂには、昇華精製管２の内部空間と被処理物質加熱容器１６の存在する空間を分離する機能と、貫通孔１４ｂを所定の位置に保持する機能の２つの機能を実現する構造であればよく、貫通孔１４ｂ以外の部分の隔壁１３ｂはその構造を維持したままで薄く形成してもよい。
【０１０１】
つまり、隔壁１３ｂは第一加熱手段４ａまたは第二加熱手段４ｂにより、昇華精製管外管３の外側から間接的に加熱されることになるので、昇華精製作業の短縮化を目的として、短時間で所望の温度に加熱するためには、その構造を薄くするなどして、熱容量を少なくするほうが好ましい。
【０１０２】
なお、従来の昇華精製装置では、隔壁に要求される機能として、被処理物質に含まれる昇華精製物質を昇華精製管の後段に移動させないという機能（すなわち壁の機能）と、被処理物質に含まれる昇華精製物質以外の不純物を昇華精製管の後段に排出するという機能（すなわち孔の機能）の２つの機能をバランスして両立させる必要があった。上記２つの機能は相反する機能であり、壁と孔の面積比については、回収される昇華精製物質の純度や昇華精製作業に要する時間など、複数の要求事項を経済的にバランスさせる条件で定められることが多く、技術的な最適条件を定めることは困難であった。
【０１０３】
一方、本実施の形態では、隔壁１３ｂの貫通孔１４ｂに求められる機能は単一であり、隔壁１３ｂを通過する気化した被処理物質１５の移動方向を制御し、昇華精製管２の内壁面に衝突させるために設置されている。したがって、隔壁１３ｂの貫通孔１４ｂは気化した被処理物質１５の移動の方向性を制御可能な範囲でその孔径を拡大可能であり、隔壁１３ｂの構造を維持できる条件で最大限の数を配置することが可能である。したがって、本実施の形態では、気化した被処理物質１５が隔壁１３ｂを通過して昇華精製管２の内壁面に向けて移動するために最適な貫通孔１４ｂの孔径や位置の条件を定めることが可能である。
【０１０４】
本実施の形態では、第一加熱手段４ａで昇華精製管２を加熱し、第二加熱手段４ｂで被処理物質加熱容器１６に充填された被処理物質１５を加熱するとしたが、それぞれを所望の温度で加熱するためには、昇華精製管２および被処理物質加熱容器１６の温度を把握する必要がある。本実施の形態では詳細を記していないが、第一加熱手段４ａと昇華精製管外管３の間、および第二加熱手段４ｂと昇華精製管外管３の間の２ヶ所に熱電対を設置し、昇華精製管外管３の温度を把握することで、昇華精製管２および被処理物質加熱容器１６の温度を推定することが可能である。
【０１０５】
また、本実施の形態では、減圧手段５の作用により昇華精製管２および昇華精製管外管３の内部を真空状態にするものであるが、昇華精製管外管３と減圧手段５の間に接合された配管部材７の途中を分岐して真空計取り付けポートを設け、そこに真空計を装着することで内部の圧力を把握することが可能である。
【０１０６】
（実施の形態２）
図４に実施の形態２の昇華精製装置の概略断面図を示す。図１と同様の構成要素については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【０１０７】
本実施の形態では実施の形態１とは異なり、複数の昇華精製管を備えている。昇華精製管２１ａ、昇華精製管２１ｂ、昇華精製管２１ｃ、昇華精製管２１ｄは昇華精製管外管３の内周面に密着している。
【０１０８】
また、複数の昇華精製管にそれぞれ対応するように、昇華精製管加熱手段２２ａ、昇華精製管加熱手段２２ｂ、昇華精製管加熱手段２２ｃ、昇華精製管加熱手段２２ｄを昇華精製管外管３の外部に備えている。
【０１０９】
また、複数の昇華精製管は、それぞれの昇華精製管の間に隔壁２３ｂ、隔壁２３ｃ、隔壁２３ｄを挟んだ状態で設置されている。昇華精製管２１ａの一端には隔壁２３ａが備えられ、昇華精製管２１ｄの一端には隔壁２３ｅが備えられている。
【０１１０】
隔壁２３ａは貫通孔２４ａを有しており、隔壁２３ｂは貫通孔２４ｂを有しており、隔壁２３ｃは貫通孔２４ｃを有しており、隔壁２３ｄは貫通孔２４ｄを有しており、隔壁２３ｅは貫通孔２４ｅを有している。
【０１１１】
昇華精製管２１ｂの内壁面には昇華精製物質２５が付着しており、昇華精製管２１ｃの内壁面には昇華精製物質２６が付着している。
【０１１２】
昇華精製管加熱手段２２ａは実施の形態１における第二加熱手段４ｂに相当し、被処理物質加熱容器１６を加熱するものである。被処理物質加熱容器１６は実施の形態１では、昇華精製管外管３内に配置していたが、本実施の形態では、昇華精製管２１ａ内に配置している。昇華精製管加熱手段２２ａは昇華精製管２１ａ内に配置した被処理物質加熱容器１６の温度を被処理物質１５が昇華できる温度に調節することができればよいものである。
【０１１３】
昇華精製管加熱手段２２ｂ〜２２ｄは実施の形態１における第一加熱手段４ａに相当し、昇華精製管２１ｂ〜２１ｄを個別に加熱するものである。
【０１１４】
図５に実施の形態２の昇華精製装置の主要部の概略断面図を示す。図２と同様の構成要素については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【０１１５】
上記構成において、実施の形態２の昇華精製装置は、実施の形態１の昇華精製装置と同様の運転操作を行う。図４に示すように昇華精製管加熱手段２２ａの作用により被処理物質加熱容器１６の内部で被処理物質１５が加熱されて気化する。
【０１１６】
図５に示すように、気化した被処理物質１５は隔壁２３ｂの貫通孔２４ｂを通過して、昇華精製管２１ｂの内部に移動する。昇華精製管２１ｂの内部では、気化した被処理物質１５に含まれている昇華精製物質２５が昇華精製管２１ｂの内壁面に付着する。さらに、気化した被処理物質１５は隔壁２３ｃの貫通孔２４ｃを通過して、昇華精製管２１ｃの内部に移動する。昇華精製管２１ｃの内部では、気化した被処理物質１５に含まれている昇華精製物質２６が昇華精製管２１ｃの内壁面に付着する。さらに、気化した被処理物質１５は隔壁２３ｄの貫通孔２４ｄを通過して、昇華精製管２１ｄの内部に移動する。これを繰り返すことで、気化した被処理物質１５は隔壁２３ｅの貫通孔２４ｅを通過して昇華精製管２１ｄの外部へ排出される。排出された被処理物質１５は昇華精製物質２５および昇華精製物質２６を含有していない。
【０１１７】
図５において、気化した被処理物質１５が隔壁２３ｂの貫通孔２４ｂを直線的に通過する場合の移動経路、および、隔壁２３ｃの貫通孔２４ｃを直線的に通過する場合の移動経路、隔壁２３ｄの貫通孔２４ｄを直線的に通過する場合の移動経路のそれぞれについて一点鎖線で示している。この図により、昇華精製管２１ｂの内壁面において、昇華精製物質２５が付着可能な範囲、および、昇華精製管２１ｃの内壁面において、昇華精製物質２６が付着可能な範囲を示している。
【０１１８】
すなわち、被処理物質加熱容器１６の内部において加熱される事により気化した被処理物質１５は昇華精製管２１ｂ、昇華精製管２１ｃ、昇華精製管２１ｄの内部を順次移動することになる。昇華精製管２１ｂ、昇華精製管２１ｃ、昇華精製管２１ｄの内壁面の温度は、それぞれ、昇華精製管加熱手段２２ｂ、昇華精製管加熱手段２２ｃ、昇華精製管加熱手段２２ｄにより異なる温度で加熱されているので、それぞれの内壁面の温度に対応して凝結する昇華精製物質が個別に得られることになる。
【０１１９】
実施の形態１と同様に、それぞれの昇華精製管の両端に備えられた隔壁の貫通孔は、その通過経路の延長線上に昇華精製管の内壁面が配置されるように形成されている。本実施の形態において、被処理物質加熱容器１６から気化した被処理物質１５は隔壁２３ｂに備えられた貫通孔２４ｂを通過した後に必ず昇華精製管２１ｂの内壁面に接触することになる。
【０１２０】
さらに、気化した被処理物質１５に含まれている物質のうち、昇華精製物質２５は昇華精製管２１ｂの内壁面で、昇華精製物質２６は昇華精製管２１ｃの内壁面で凝結することになるので、隔壁など他の部分に付着することはない。
【０１２１】
したがって、本実施の形態では昇華精製物質２５および昇華精製物質２６の付着範囲が限定的であり、昇華精製物質２５および昇華精製物質２６を容易に回収することができるので、昇華精製物質の回収作業の短時間化を実現する。
【０１２２】
また、昇華精製管の内壁面とは異なる温度を示す可能性のある部位に昇華精製物質２５および昇華精製物質２６が付着しないことから、昇華精製管の内壁面に付着する昇華精製物質２５または昇華精製物質２６が異なる昇華温度の昇華精製物質等と混合されてしまう可能性が無く、昇華精製物質の回収率の向上を実現する。
【０１２３】
なお、本実施の形態では昇華精製管外管３の内部に昇華精製管を４個設け、隔壁を５個設けるものとしたが、この構成に限ったものではなく、それぞれの隔壁の貫通孔の通過経路の延長線上に昇華精製管の内壁面が配置されるように貫通孔が形成された構成であればよく、昇華精製管と隔壁の個数やその配置に制限を設けるものではない。
【０１２４】
（実施の形態３）
図６に実施の形態３の昇華精製装置の主要部の概略断面図を示す。図２と同様の構成要素については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。昇華精製管外管３の内部に設けられた昇華精製管２の両端には隔壁が備えられており、昇華精製管２の端部のうち、被処理物質加熱容器１６に近い側の端部には隔壁２７ｂ、隔壁２７ｃ、隔壁２７ｄが隣接して積層されて備えられている。さらに昇華精製管２の端部のうち、もう一方には隔壁２７ａが備えられている。
【０１２５】
隔壁２７ａには貫通孔２８ａが形成されており、隔壁２７ｂには貫通孔２８ｂ、隔壁２７ｃには貫通孔２８ｃ、隔壁２７ｄには貫通孔２８ｄが形成されている。
【０１２６】
貫通孔２８ｂ、貫通孔２８ｃ、貫通孔２８ｄはそれぞれの隔壁表面に対して垂直に空けられた貫通孔であり、お互いに貫通孔の開口部の一部を共有する配置で連通している。一方で、貫通孔２８ｂと貫通孔２８ｄの位置関係はその開口部が重ならない配置である。
【０１２７】
図７に図６の昇華精製管外管３における被処理物質加熱容器１６側のＢ−Ｂ断面図を示す。図３と同様の構成要素については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【０１２８】
隔壁２７ｄの中央部には複数の貫通孔２８ｄが開いており、貫通孔２８ｃ、貫通孔２８ｂを結ぶ通過経路の延長線上に昇華精製管２の内壁面が配置されるようにそれぞれの貫通孔が形成されている。貫通孔２８ｄの開口部の一部と貫通孔２８ｃの開口部の一部が共有され、貫通孔２８ｃの開口部の一部と貫通孔２８ｂの開口部の一部が共有されていることがわかる。
【０１２９】
上記構成において、一連の昇華精製操作を説明すると、被処理物質加熱容器１６に充填された被処理物質１５は、第二加熱手段４ｂにより昇華温度以上に加熱されるので気化する。
【０１３０】
気化した被処理物質１５はその分子運動により昇華精製管外管３の内部を自由に移動して壁面への衝突を繰り返しており、その結果、隔壁２７ｄに形成された貫通孔２８ｄおよび貫通孔２８ｃ、貫通孔２８ｂを通過して昇華精製管２の内部に到達する。
【０１３１】
図６において、気化した被処理物質１５が貫通孔２８ｄおよび貫通孔２８ｃおよび貫通孔２８ｂを直線的に通過する場合の移動経路について一点鎖線で示している。この図により、昇華精製管２の内壁面において、昇華精製物質１７が付着可能な範囲を示している。
【０１３２】
昇華精製管２の内部において気化している被処理物質１５に含まれている物質のうち、昇華精製物質１７は昇華精製管２の内壁面温度よりも高温で昇華する物質であるので、昇華精製管２の内壁面に接触した段階で、気体から固体へ相変化する。その後、昇華精製物質１７を含まなくなった被処理物質１５および昇華精製物質１７よりも低温で凝結する物質を含む被処理物質１５は、その分子運動により昇華精製管内を自由に移動して壁面への衝突を繰り返しており、その結果、隔壁２７ａに形成された貫通孔２８ａを通過して、昇華精製管２の外部に排出される。
【０１３３】
本実施の形態では、それぞれの貫通孔は隔壁表面に対して垂直に空けられているが、貫通孔の開口部の一部をお互いに共有する配置で連通している。その結果、１０-4Ｐａ程度の高真空状態において、気化した被処理物質１５は、他の分子と衝突せず１ｍ以上の距離を直線的に移動するのでその移動方向が制限される。
【０１３４】
すなわち、気化した被処理物質１５は昇華精製管外管３の内部において、様々な方向への移動と昇華精製管外管３の内壁面への衝突を繰り返しており、その方向が貫通孔２８ｄ、貫通孔２８ｃ、貫通孔２８ｂを直線的に連通する通過経路の方向に一致した場合にのみ、貫通孔２８ｄ、貫通孔２８ｃ、貫通孔２８ｂを通過して昇華精製管２の内部に到達することができる。
【０１３５】
したがって本実施の形態では、気化した被処理物質１５が積層された隔壁に対して垂直に通過することはできない。つまり、貫通孔の通過経路の延長線上に昇華精製管の内壁を配置しているように、一部が連通した複数の貫通孔を形成することができる。
【０１３６】
本実施の形態では、気化した被処理物質１５は隔壁２７ｄに備えられた貫通孔２８ｄ、隔壁２７ｃに備えられた貫通孔２８ｃ、隔壁２７ｂに備えられた貫通孔２８ｂを通過した後に昇華精製管２の内壁面に接触することになる。気化した被処理物質１５に含まれている物質のうち、昇華精製物質１７は昇華精製管２の内壁面で凝結することになり、隔壁２７ａなど他の部分には付着しない。
【０１３７】
したがって、本実施の形態では昇華精製物質１７の付着範囲が昇華精製管２の内壁面に限定され、昇華精製物質１７を容易に回収することができるので、昇華精製物質の回収作業の短時間化を実現する。
【０１３８】
また、隔壁２７ａなど、昇華精製管２の内壁面とは異なる温度を示す可能性のある部位に昇華精製物質１７が付着しないことから、昇華精製管２の内壁面に付着する昇華精製物質１７とは異なる昇華温度の昇華精製物質等と混合されてしまう可能性が無く、昇華精製物質の回収率の向上を実現する。
【０１３９】
なお、本実施の形態では、貫通孔を有する隔壁を密着した状態で３枚積層することで、被処理物質１５の通過経路を制限するものとしたが、この構造に限ったものではなく、貫通孔が形成された隔壁を複数用いることで、被処理物質加熱容器１６のある空間と昇華精製管の内部空間を連通する通過経路を形成し、通過経路の直線的な延長線上に昇華精製管の内壁面を配置すれば、同様の効果を得る事ができる。
【産業上の利用可能性】
【０１４０】
本発明にかかる昇華精製装置は、昇華精製により被処理物質を高純度化することが可能な装置であるので、有機ＥＬや有機太陽電池または有機半導体などに使用される昇華性を有する有機化合物の精製、分離手段等として有用である。
【符号の説明】
【０１４１】
１    昇華精製装置
２    昇華精製管
３    昇華精製管外管
４ａ    第一加熱手段
４ｂ    第二加熱手段
５    減圧手段
６    不活性ガス定量供給手段
７    配管部材
８    Ｏリング
９    クランプ
１０    不活性ガス導入配管
１１    配管部材
１２    ガスボンベ
１３ａ    隔壁
１３ｂ    隔壁
１４ａ    貫通孔
１４ｂ    貫通孔
１５    被処理物質
１６    被処理物質加熱容器
１７    昇華精製物質
１８    保護外装
１９    断熱材
２０    ヒンジ
２１ａ    昇華精製管
２１ｂ    昇華精製管
２１ｃ    昇華精製管
２１ｄ    昇華精製管
２２ａ    昇華精製管加熱手段
２２ｂ    昇華精製管加熱手段
２２ｃ    昇華精製管加熱手段
２２ｄ    昇華精製管加熱手段
２３ａ    隔壁
２３ｂ    隔壁
２３ｃ    隔壁
２３ｄ    隔壁
２３ｅ    隔壁
２４ａ    貫通孔
２４ｂ    貫通孔
２４ｃ    貫通孔
２４ｄ    貫通孔
２４ｅ    貫通孔
２５    昇華精製物質
２６    昇華精製物質
２７ａ    隔壁
２７ｂ    隔壁
２７ｃ    隔壁
２７ｄ    隔壁
２８ａ    貫通孔
２８ｂ    貫通孔
２８ｃ    貫通孔
２８ｄ    貫通孔
１０１    昇華精製装置
１０２ａ    昇華精製管
１０２ｂ    昇華精製管
１０２ｃ    昇華精製管
１０２ｄ    昇華精製管
１０３    昇華精製管外管
１０４ａ    昇華精製管加熱手段
１０４ｂ    昇華精製管加熱手段
１０４ｃ    昇華精製管加熱手段
１０４ｄ    昇華精製管加熱手段
１０５    減圧手段
１０６    不活性ガス定量供給手段
１０７    配管部材
１０８    Ｏリング
１０９    クランプ
１１０    不活性ガス導入配管
１１１    配管部材
１１２    ガスボンベ
１１３ａ    隔壁
１１３ｂ    隔壁
１１３ｃ    隔壁
１１３ｄ    隔壁
１１３ｅ    隔壁
１１４ａ    貫通孔
１１４ｂ    貫通孔
１１４ｃ    貫通孔
１１４ｄ    貫通孔
１１４ｅ    貫通孔
１１５    被処理物質
１１６    被処理物質加熱容器
１１７    昇華精製物質
１１８    昇華精製物質
１１９    保護外装
１２０    断熱材
１２１    ヒンジ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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