(57)【要約】【課題】  耐熱性に優れた多結晶ダイアモンドを備えたＸ線発生管のターゲットを有するＸ線発生管を提供する。【解決手段】  電子の照射によりＸ線を発生するターゲット層と、前記ターゲット層を支持する支持基板と、  を有するターゲットであって、前記支持基板は多結晶ダイアモンドからなり、前記支持基板は面方位の面積率が互いに異なる複数の構成面を有し、前記ターゲット層は、１０１面の面積率が１００面及び１１１面のそれぞれの面積率よりも小さい構成面において前記支持基板に支持されている。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子の照射によりＸ線を発生するターゲット層と、前記ターゲット層を支持する支持基板と、を有するターゲットであって、
前記支持基板は多結晶ダイアモンドを含有し、法線が互いに異なる複数の構成面を有した多面体であって、
前記ターゲット層は、１０１面を呈する単結晶ドメインの面積率が１００面及び１１１面を呈する単結晶ドメインの面積率のそれぞれよりも小さい構成面において前記支持基板に支持されていることを特徴とするターゲット。
【請求項２】
前記支持基板は、化学的気相堆積法により種結晶基板上に多結晶ダイアモンドを結晶成長させたのち、前記種結晶基板を除去することにより形成した自立型の多結晶ダイアモンドであって、前記ターゲット層を支持する面は、前記支持基板の前記種結晶基板が除去された側の面であることを特徴とする請求項１に記載のターゲット。
【請求項３】
前記ターゲット層は、タングステン、タンタル、モリブデンの少なくともいずれから選択されたターゲット金属を含有していることを特徴とする請求項１または２のいずれか１項に記載のターゲット。
【請求項４】
前記ターゲット層は、前記ターゲット金属の炭化物を含有していることを特徴とする請求項３に記載のターゲット。
【請求項５】
前記ターゲット層で発生したＸ線は、前記ターゲット層を支持する構成面に対向する前記支持基板の構成面から取り出される透過型のターゲットであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載のターゲット。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれか１項に記載のターゲットと、
前記ターゲット層と電気的に接続される陽極部材と、
を備えることを特徴とする陽極。
【請求項７】
前記陽極部材は、開口を有し、前記開口において前記支持基板の周縁と接続されていることを特徴とする請求項６に記載の陽極。
【請求項８】
請求項６または７に記載の陽極と、
前記ターゲット層に電子線束を照射する電子放出源を有する陰極と、
管軸方向の両端において、前記陽極と前記陰極のそれぞれに接続された絶縁管と、
を備えることを特徴とするＸ線発生管。
【請求項９】
請求項８に記載のＸ線発生管と、
前記陽極と前記陰極との間に管電圧を印加する管電圧回路と、
を備えることを特徴とするＸ線発生装置。
【請求項１０】
請求項９に記載のＸ線発生装置と、
前記Ｘ線発生装置から放出され被検体を透過したＸ線を検出するＸ線検出器と、を備えることを特徴とするＸ線撮影システム。
【請求項１１】
電子の照射によりＸ線を発生するターゲット層と、前記ターゲット層を支持する支持基板と、を有するターゲットであって、
前記支持基板は多結晶ダイアモンドを含有し、法線が互いに異なる複数の構成面を有した多面体であって、
前記ターゲット層は、１０１面を呈する単結晶ドメインの規格化面積率が１００面及び１１１面を呈する単結晶ドメインの規格化面積率のそれぞれよりも小さい構成面において前記支持基板に支持されていることを特徴とするターゲット。
但し、前記各構成面における前記面積率は、面方位１０１、１００、１１１に対応してＳ１０１、Ｓ１００、Ｓ１１１で表され、前記各構成面における前記面積率は、面方位の中心軸から偏角が１０度以内の面方位を呈する単結晶ドメインの面積の合計値を、各構成面の面積で規格化したものである。また、面方位１０１、１００、１１１に対応する規格化面積率ＮＳ１０１、ＮＳ１００、ＮＳ１１１は、以下の一般式（１）〜（３）で表される。
ＮＳ１０１＝Ｓ１０１／（Ｓ１０１＋Ｓ１００＋Ｓ１１１）  （一般式１）
ＮＳ１００＝Ｓ１００／（Ｓ１０１＋Ｓ１００＋Ｓ１１１）  （一般式２）
ＮＳ１１１＝Ｓ１１１／（Ｓ１０１＋Ｓ１００＋Ｓ１１１）  （一般式３）
【請求項１２】
前記ターゲット層は、１０１面を呈する単結晶ドメインの規格化面積率ＮＳ１０１が、３３．３％以下であることを特徴とする請求項１１に記載のターゲット。
【請求項１３】
前記ターゲット層は、１０１面を呈する単結晶ドメインの規格化面積率ＮＳ１０１が、２０％以下であることを特徴とする請求項１２に記載のターゲット。
【請求項１４】
前記ターゲット層で発生したＸ線は、前記ターゲット層を支持する構成面に対向する前記支持基板の構成面から取り出される透過型のターゲットであることを特徴とする請求項１１乃至１３のいずれか１項に記載のターゲット。
【請求項１５】
請求項１１乃至１４のいずれか１項に記載のターゲットと、
前記ターゲット層と電気的に接続される陽極部材と、
を備えることを特徴とする陽極。
【請求項１６】
前記陽極部材は、開口を有し、前記開口において前記支持基板の周縁と接続されていることを特徴とする請求項１５に記載の陽極。
【請求項１７】
請求項１５または１６に記載の陽極と、
前記ターゲット層に電子線束を照射する電子放出源を有する陰極と、
管軸方向の両端において、前記陽極と前記陰極のそれぞれに接続された絶縁管と、
を備えることを特徴とするＸ線発生管。
【請求項１８】
請求項１７に記載のＸ線発生管と、
前記陽極と前記陰極との間に管電圧を印加する管電圧回路と、
を備えることを特徴とするＸ線発生装置。
【請求項１９】
請求項１８に記載のＸ線発生装置と、
前記Ｘ線発生装置から放出され被検体を透過したＸ線を検出するＸ線検出器と、を備えることを特徴とするＸ線撮影システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、医療機器における診断応用及び産業機器分野における非破壊Ｘ線撮影等に適用されるＸ線発生管に関する。本発明は特に、該Ｘ線発生管に適用される透過型ターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線を発生するＸ線発生装置において、その耐久性を高め、省メンテナンス化を向上させることが求められている。Ｘ線発生装置の耐久性を決定する主たる要因の一つとして、Ｘ線の発生源となるターゲットの耐熱性が挙げられる。
【０００３】
電子線をターゲットに照射してＸ線を発生させるＸ線発生装置において、ターゲットにおける「Ｘ線発生効率」は１％程度であるため、ターゲットに投入されたエネルギーのほとんどが熱に変換される。ターゲットで発生した熱の「放熱」が不十分な場合は、熱負荷によるターゲットの損傷が生じ、ターゲットの耐熱性が制限される。
【０００４】
ターゲットの「Ｘ線発生効率」を向上させる方法として、重金属を含有する薄膜形態のターゲット層と、Ｘ線を透過するとともにターゲット層を支持する基材とから構成された透過型ターゲットとすることは公知である。特許文献１には、従来の回転陽極型の反射型ターゲットに対して、「Ｘ線発生効率」を１．７〜２．０倍増大させた透過型ターゲットが開示されている。
【０００５】
ターゲットから外部への「放熱」を促進する方法として、積層型ターゲットのターゲット層を支持する基材に、ダイアモンドを適用することが公知である。特許文献２には、ターゲット層を支持する基板として単結晶ダイアモンドまたは多結晶ダイアモンドを使用することにより、放熱性を高め、微小焦点化を実現することが開示されている。ダイアモンドは、高い耐熱性と、高い熱伝導性を備えているとともに、高いＸ線透過性を備えているため、透過型ターゲットの支持基材としては好適な材料である。多結晶ダイアモンドは、単結晶ダイアモンドと同等の熱特性を有す、一方で、安価に入手可能である利点を備えている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特表２００９−５４５８４０号公報
【特許文献２】米国特許６８５０５９８号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
多結晶ダイアモンドは、透過型Ｘ線ターゲットに適用する支持基板としての熱伝導性、耐熱性、Ｘ線透過性において、単結晶ダイアモンドと同等の物理特性を有する。さらに、多結晶ダイアモンドは、ｍｍオーダのサイズの支持基板を安価かつ安定的に供給できる、単結晶ダイアモンドに対するメリットを有している。
【０００８】
しかしながら、本発明者等の検討の結果、特許文献２のように多結晶ダイアモンドを支持基板とした透過型ターゲットを繰り返し動作させた場合において、Ｘ線の出力低下または放電が発生する問題が確認された。
【０００９】
本発明は、多結晶ダイアモンドを含有する支持基板を備える透過型ターゲットにおいて、繰り返し動作させた場合においても、Ｘ線の出力低下と放電とが低減された透過型ターゲットを提供することを目的とする。さらに、本発明はＸ線出力の低下が低減され放電が抑制された信頼性の高いＸ線発生管、Ｘ線発生装置、ならびに、Ｘ線撮影システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、電子の照射によりＸ線を発生するターゲット層と、前記ターゲット層を支持する支持基板と、を有するターゲットであって、前記支持基板は多結晶ダイアモンドを含有し、面方位の面積率が互いに異なる複数の構成面を有した多面体であって、前記ターゲット層は、１０１面の面積率が１００面及び１１１面のそれぞれの面積率よりも小さい面において前記支持基板に支持されていることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明は、電子の照射によりＸ線を発生するターゲット層と、前記ターゲット層を支持する支持基板と、を有するターゲットであって、前記支持基板は多結晶ダイアモンドを含有し、法線が互いに異なる複数の構成面を有した多面体であって、前記ターゲット層は、１０１面を呈する単結晶ドメインの規格化面積率が１００面及び１１１面を呈する単結晶ドメインの規格化面積率のそれぞれよりも小さい構成面において前記支持基板に支持されていることを特徴とするターゲット。
【００１２】
但し、前記各構成面における前記面積率は、面方位１０１、１００、１１１に対応してＳ１０１、Ｓ１００、Ｓ１１１で表され、前記各構成面における前記面積率は、面方位の中心軸から偏角が１０度以内の面方位を呈する単結晶ドメインの面積の合計値を、各構成面の面積で規格化したものである。また、面方位１０１、１００、１１１に対応する規格化面積率ＮＳ１０１、ＮＳ１００、ＮＳ１１１は、以下の一般式（１）〜（３）で表される。
【００１３】
ＮＳ１０１＝Ｓ１０１／（Ｓ１０１＋Ｓ１００＋Ｓ１１１）  （一般式１）
ＮＳ１００＝Ｓ１００／（Ｓ１０１＋Ｓ１００＋Ｓ１１１）  （一般式２）
ＮＳ１１１＝Ｓ１１１／（Ｓ１０１＋Ｓ１００＋Ｓ１１１）  （一般式３）
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、繰り返し動作させた場合においても、多結晶ダイアモンドを含有する支持基板とターゲット層との密着性の低下が抑制され、放電の発生あるいは陽極電流の低下が生じ難い透過型ターゲットを提供することが可能となる。
【００１５】
また、本発明の透過型ターゲットをＸ線発生管に適用することにより、繰り返し動作させた場合においても、放電の発生と陽極電流の低下とが低減された信頼性の高いＸ線発生管、Ｘ線発生装置、ならびに、Ｘ線撮影システムを提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の透過型ターゲットの実施形態（ａ）とその動作状態（ｂ）を示す構成図である。
【図２】本発明の透過型ターゲットを備えたＸ線発生管の実施形態を示す構成図である。
【図３】本発明のＸ線発生管を備えたＸ線発生装置の実施形態を示す構成図である。
【図４】本発明のＸ線発生装置を備えたＸ線撮影システムの実施形態を示す構成図である。
【図５】多結晶ダイアモンド片５００の外形（ａ）と、構成面５２４〜５２６における電子線後方散乱回折法による観察像（ｂ）〜（ｄ）を示す図である。
【図６】Ｘ線発生装置の出力安定性を評価する評価系７０を示す構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下に、本発明の好ましい実施形態を、図面を用いて詳細に説明する。これらの実施形態に記載されている構成部材の寸法、材質、形状、その相対配置などは、この発明の範囲を限定する趣旨のものではない。
【００１８】
まず、本発明の透過型ターゲットを適用可能なＸ線発生管およびＸ線発生装置について説明する。図２、図３は、それぞれ、本発明の透過型ターゲット９を備えたＸ線発生管１０２、および、Ｘ線発生装置１０１の各実施形態を示す構成図である。
【００１９】
＜Ｘ線発生管＞
図２には、電子放出源３と透過型ターゲット９とを備えた透過型のＸ線発生管１０２の実施形態が示されている。以降、本願明細書においては、透過型ターゲット９をターゲット９と称す。
【００２０】
本実施形態では、電子放出源３が備える電子放出部２から放出された電子線束５をターゲット層２２に照射することによりＸ線を発生させる。このため、ターゲット層２２は支持基板２１が電子放出源に対向する側に配置され、電子放出部２は電子放出源３のターゲット２２に対向する側に配置されている。
【００２１】
また、ターゲット層２２で発生したＸ線は、図２に示す通り、必要に応じてターゲット９の前方に開口を有するコリメータにより放出角が制限され、Ｘ線束１１に成形される。本実施形態においては、ターゲット９の周縁においてターゲット９を保持する開口を有した管状の陽極部材４２が、コリメータとして機能している。
【００２２】
なお、電子線束５に含まれる電子は、Ｘ線発生管１０２の内部空間１３において陰極５１と陽極５２とにより形成された加速電界により、ターゲット層２２がＸ線を発生させる為に必要な入射エネルギーまで加速される。
【００２３】
本実施形態において、陽極５２は、ターゲット９と陽極部材４２とを少なくとも備え、Ｘ線発生管１０２の陽極電位を規定する電極として機能している。
【００２４】
陽極部材４２は、導電性材料からなりターゲット層２２と電気的に接続される。陽極部材４２は、タングステン、タンタル等の重金属を含有し、図２に示す様に、ターゲット９の前方側において開口を残して延長された部分を有する形態とすることでコリメータとして機能する。なお、ターゲット９についての詳細な実施形態については後述する。
【００２５】
Ｘ線発生管１０２の内部空間１３は、電子線束５の平均自由行程を確保することを目的として、真空となっている。Ｘ線発生管１０２の内部の真空度は、１Ｅ−８Ｐａ以上１Ｅ−４Ｐａ以下であることが好ましく、電子放出源３の寿命の観点からは、１Ｅ−８Ｐａ以上１Ｅ−６Ｐａ以下であることがより一層好ましい。本実施形態においては、電子放出部２およびターゲット層２２は、それぞれ、Ｘ線発生管１０２の内部空間１３または内面に配置されている。
【００２６】
Ｘ線発生管１０２の内部空間１３は、不図示の排気管および真空ポンプを用いて排気した後、かかる排気管を封止することにより真空とすることが可能である。また、Ｘ線発生管１０２の内部空間１３には、真空度の維持を目的として、不図示のゲッターを配置しても良い。
【００２７】
Ｘ線発生管１０２は、陰極電位に規定される電子放出源３と、陽極電位に規定されるターゲット層２２との間の電気的絶縁を図る目的において、胴部に絶縁管１１０を備えている。絶縁管１１０は、ガラス材料やセラミックス材料等の絶縁性材料で構成される。絶縁管１１０は、管軸方向の両端において、陰極５１と陽極５２とに挟持されていることにより、電子放出部２とターゲット層２２との間隔を規定している。
【００２８】
外囲器１１１は、内部空間１３の真空度を維持するための気密性と耐大気圧性有する堅牢性とを備える部材から構成されることが好ましい。本実施形態において外囲器１１１は、絶縁管１１０と、電子放出源３を備えた陰極５１と、ターゲット９を備えた陽極５２とから構成されている。
【００２９】
従って、本実施形態の陰極５１及び陽極５２は、絶縁管１１０の対向する両端にそれぞれ接続されることにより、外囲器１１１の部分を構成している。同様にして、支持基板２１は、ターゲット層２２で発生したＸ線をＸ線発生管１０２の外に取り出す透過窓の役割を担うとともに、外囲器１１１の部分を構成している。
【００３０】
電子放出源３は、タングステン等の耐熱性の金属を含有したフィラメント型カソード、含浸型カソードのような熱陰極や、カーボンナノチューブ等の冷陰極を用いることができる。電子放出源３は、電子線束５のビーム径および電子電流密度、オン・オフタイミング等の制御を目的として、不図示のグリッド電極、静電レンズ電極を備えた形態とすることも可能である。
【００３１】
＜Ｘ線発生装置＞
図３には、Ｘ線発生管１０２を備えたＸ線発生装置１０１の実施形態が示されている。本実施形態のＸ線発生装置１０１は、Ｘ線透過窓１２１を有する収納容器１２０の内部に、Ｘ線源であるＸ線発生管１０２、および、Ｘ線発生管１０２に管電圧を印加する管電圧回路１０３を有している。
【００３２】
管電圧回路１０３が出力する管電圧Ｖａは、ターゲット層２２とともに、Ｘ線撮影に必要な線種に応じて適宜設定される。
【００３３】
Ｘ線発生管１０２及び管電圧回路１０３を収納する収納容器１２０は、容器としての十分な強度を有し、かつ放熱性に優れたものが望ましく、その構成材料として、例えば真鍮、鉄、ステンレス等の金属材料が用いられる。
【００３４】
本実施形態においては、収納容器１２０内の内部のＸ線発生管１０２と管電圧回路１０３以外の余空間４３には、絶縁性液体１０９が充填されている。絶縁性液体１０９は、電気絶縁性を有する液体で、収納容器１２０の内部の電気的絶縁性を維持する役割と、Ｘ線発生管１０２の冷却媒体の役割とを有する。絶縁性液体１０９としては、鉱油、シリコーン油、パーフロオロ系オイル等の電気絶縁油を用いるのが好ましい。
【００３５】
また、収納容器１２０の内面にガラス繊維やポリエチレン等を含有する不図示の絶縁性の樹脂を設けることにより、Ｘ線発生管１０２、管電圧回路１０３、配線等と収納容器１２０との電気的絶縁性をより一層高めることが可能である。
【００３６】
＜Ｘ線撮影システム＞
次に、図４を用いて、本発明のターゲット９を備えるＸ線撮影システム６０の構成例について説明する。
【００３７】
システム制御ユニット２０２は、Ｘ線発生装置１０１とＸ線検出器２０６とを統合制御する。本実施形態の管電圧回路１０３は、システム制御ユニット２０２による制御の下に、Ｘ線発生管１０２に各種の制御信号を出力する。管電圧回路１０３は、収納容器１２０の内部にＸ線発生管１０２とともに収納されているが、収納容器１２０の外部に配置しても良い。管電圧回路１０３が出力する制御信号により、Ｘ線発生装置１０１から放出されるＸ線束１１の放出状態が制御される。
【００３８】
Ｘ線発生装置１０１から放出されたＸ線束１１は、可動絞りを備えた不図示のコリメータユニットによりその照射範囲を調整されてＸ線発生装置１０１の外部に放出され、被検体２０４を透過して検出器２０６で検出される。検出器２０６は、検出したＸ線を画像信号に変換して信号処理部２０５に出力する。
【００３９】
信号処理部２０５は、システム制御ユニット２０２による制御の下に、画像信号に所定の信号処理を施し、処理された画像信号をシステム制御ユニット２０２に出力する。
【００４０】
システム制御ユニット２０２は、処理された画像信号に基づいて、表示装置２０３に画像を表示させるための表示信号を表示装置２０３に出力する。
【００４１】
表示装置２０３は、表示信号に基づく画像を、被検体２０４の撮影画像としてスクリーンに表示する。
【００４２】
Ｘ線撮影システム６０は、工業製品の非破壊検査や人体や動物の病理診断に用いることができる。
【００４３】
＜ターゲット＞
次に、本発明の特徴であるターゲット９の基本的な実施形態を、図１（ａ）、（ｂ）を用いて説明する。
【００４４】
図１（ａ）に図示したターゲット９は、下記ターゲット金属を含有するターゲット層２２と、ターゲット層２２を支持する支持基板２１とを少なくとも備える。図１（ｂ）は、図１（ａ）に図示したターゲット９の動作状態を示している。ターゲット層２２が電子線束５の照射を受けることによりＸ線を放出する。
【００４５】
本発明のターゲット９を有するＸ線放出管においては、ターゲット層２２から放出されたＸ線のうち、支持基板２１の基板厚方向に透過した成分の一部を、開口を有したコリメータ５９によりＸ線束１１に成形されて支持基板２１の前方に取出す。なお、図１（ｂ）においては理解の為に、ターゲット層２２に照射される電子線束５の焦点から放射状に発生するＸ線のうち、放射線束１１と焦点とを結ぶ範囲の放出成分のみを破線で囲んで示している。
【００４６】
支持基板２１は、法線が互いに異なる複数の構成面２４、２５、２６を有した多面体である。また、支持基板２１は、多結晶ダイアモンドからなり、化学的気相堆積法（ＣＶＤ法）、微結晶ダイアモンドを焼き固めた固相焼結法、または、コバルト等のバインダー金属と微結晶ダイアモンドとを溶解析出作用により焼結する液相焼結法、等により形成される。Ｘ線の線質および熱伝導性の観点からは、炭素およびｓｐ３結合骨格の純度が高い多結晶ダイアモンドが得られる化学的気相堆積法を用いることが好ましい。
【００４７】
化学的気相堆積法による多結晶ダイアモンドは、種結晶基板上に多結晶ダイアモンドを結晶成長させることにより多結晶ダイアモンド層を堆積させる成膜工程を行うことにより形成される。化学的気相堆積法による多結晶ダイアモンドを形成した積層体から、種結晶基板を機械的または化学的に除去する工程を行うことにより、自立型の多結晶ダイアモンドを形成することができる。
【００４８】
支持基板２１の外形は、図１（ａ）に示すように、ターゲット層２２を支持する構成面２４と、構成面２４に対向しＸ線を取り出す構成面２５とを有した平板状とされる。支持基板２１の外形は、例えば、直方体形状、ディスク状、円錐台形状が選択される。
【００４９】
ディスク状の支持基板２１としては、直径２ｍｍ以上１０ｍｍ以下とすることにより、必要な焦点径を有する電子線焦点を形成可能なターゲット層２２を設けることが可能となる。支持基板２１は、厚さ０．３ｍｍ以上３ｍｍ以下とすることにより、放射線の透過性を確保することが可能となる。支持基板２１を直方体形状のダイアモンド基材とする場合は、直方体が有する面の短辺と長辺のそれぞれの長さを、前述の直径の範囲内に設定すれば良い。
【００５０】
ターゲット層２２は、高い原子番号、高融点、高比重の金属元素を、ターゲット金属として含有する。ターゲット金属は、支持基板２１との親和性の観点からは、炭化物の標準生成自由エネルギーが負を呈するタンタル、モリブデン、タングステンの群から少なくとも１種選択された金属とすることが好ましい。ターゲット金属がターゲット層２２に含有される形態は、単一組成または合金組成の純金属、炭化物、窒化物、酸窒化物等の金属化合物が、融点、比重、熱伝導性等の観点から適宜選択される。
【００５１】
なお、ターゲット層２２の層厚は、１μｍ以上１２μｍ以下の範囲から選択される。ターゲット層２２の層厚の下限と上限は、それぞれ、Ｘ線出力強度の確保、界面応力の低減の観点から定められ、３μｍ以上９μｍ以下の範囲とすることが、より好ましい。
【００５２】
ターゲット９は、図２に図示されるように、陽極部材４２、不図示のろう材とともに、Ｘ線発生管１０２の陽極５２を構成している。
【００５３】
ろう材は、陽極部材４２にターゲット９を保持する機能とともに、ターゲット層２２と陽極部材４２との電気的接続を担う機能を有している。ろう材は、金、銀、銅、錫等を含有する合金であって、ろう材の合金組成を適宜選択することにより、被接合部材に応じた接着特性が得られる。
【００５４】
次に、本願発明の課題であるターゲットの熱損傷について以下に説明する。
【００５５】
本願発明者等は、繰り返しの曝射動作によりＸ線の出力強度が低下したＸ線発生管のターゲットを分析することにより、以下のような知見を得た。
【００５６】
第１の知見として、Ｘ線出力が低下したターゲットは、ターゲット層の支持基板に対する剥離が認められ、ターゲット層の密着性が低下していることが判った。
【００５７】
第２の知見として、密着性の低下したターゲット層と支持基板である多結晶ダイアモンドとの界面には、ダイアモンドがグラファイトに変性した領域が確認された。
【００５８】
第３の知見として、１０１面の面方位成分が他の面方位成分に対して相対的に多い構成面において、グラファイト化が顕著であることであることが判った。
【００５９】
ターゲット層の剥離領域の直下の多結晶ダイアモンドの変性メカニズムは不詳であるが、Ｘ線発生動作とともに以下のような素過程が進行したものと、本願発明者等の検討により推定されるに至った。
【００６０】
素過程１：熱変性
ｓｐ３結合を骨格とするダイアモンドは、電子線が照射された領域の発熱により、ｓｐ３結合の一部がｓｐ２結合に熱的に変化しグラファイトに変性する素過程。
【００６１】
素過程２：局所的な支持基板の膨張
高比重の単結晶ドメイン（ダイアモンド  比重３５２０ｋｇ／ｍ３）から、低比重のグラファイト（比重：２２００ｋｇ／ｍ３）への変性により、支持基板の一部がターゲット層側に膨張し、接合界面に応力を形成する。
【００６２】
次に、素過程１を推定するに至った第３の知見について説明する。本願発明者等が、１５００℃〜２２００℃の温度範囲で、１００面、１０１面、１１１面の面方位をそれぞれ構成面として備える単結晶ダイアモンド片を用いてグラファイト化の変性速度を測定した。その結果、グラファイト化の活性化エネルギーは、１０１面で６４０ｋＪ／ｍｏｌ、１１１面で９５５ｋＪ／ｍｏｌであった。１００面はグラファイト化の速度を特定できず、グラファイト化の活性化エネルギーは、定量できなかったが、少なくとも、１１００ｋＪ／ｍｏｌ以上であると推定された。以上の様にして、ｓｐ３結合からｓｐ２結合への変性には、ダイアモンドの面方位成分の依存性があることが確認されたのである。
【００６３】
従って、１０１面を呈する単結晶ドメインの面積が他の面方位の単結晶ドメインの面積よりも相対的に多い構成面は、グラファイト化が促進され、ターゲット層を支持する面として相応しく無いこと判った。また、逆に、１０１面を呈する単結晶ドメインの面積が他の面方位の単結晶ドメインの面積よりも相対的に少ない構成面は、グラファイト化が抑制され、ターゲット層を支持する面として相応しいこと判った。
【００６４】
次に、本願発明の特徴である多結晶ダイアモンドを含有する透過基板の面方位成分の偏りについて、図５の各図を用いて説明する。
【００６５】
図５（ａ）は、面方位の面積率において構成面間の相違が認められた多結晶ダイアモンド片５００を示している。多結晶ダイアモンド片５００は、直径２ｍｍ、厚さ２ｍｍの外形をなすディスク状であって、互いに対向する底面５２４と５２５、及び、側面５０３の構成面を有している。なお、多結晶ダイアモンド片５００は、平均粒径が数μｍの単結晶粒を固相焼結法により焼結させたものをダイシング、研磨等により成形して作成したものである。多結晶ダイアモンド片５００の各面の表面粗度Ｒａは、０．５μｍ以下であった。
【００６６】
図５（ｂ）〜（ｄ）は、多結晶ダイアモンド片５００の各構成面の後方散乱電子回折法による結晶ドメインの観察結果を示している。図５（ｂ）〜（ｄ）の各図は、１０１面を黒、１０１面から面方位が４５．２度の偏角を成している１００面を白としてマッピングされている。また、１１１面は、１０１面から３５．３度をなしており、白に近い灰色でマッピングされている。図５（ｂ）〜（ｄ）の各多結晶像の右側には、凡例が扇型に示されている。
【００６７】
電子線後方散乱回折法（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＥＢＳＤ法）は、結晶性材料を含有する検体に電子線を照射し検体から後方散乱した電子線がＥＢＳＤパターンを呈することを利用している。また、電子線後方散乱回折法は、かかるＥＢＳＤパターンに結晶形や結晶方位に関する情報が含まれていることを利用している。なお、ＥＢＳＤパターンは、菊池線回折図形とも呼ばれる。
【００６８】
さらに、電子線後方散乱回折法では、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）と組み合わせて、電子線照射を検体に対して走査しＥＢＳＤパターンを測定、解析することにより、微小領域の結晶形や結晶方位に関する情報が得られるものである。各観察像において濃度が均一な領域は結晶方位が揃っている単結晶ドメインであり、各単結晶ドメイン間の境界は結晶粒界に相当する。
【００６９】
本願発明では、多結晶ダイアモンドの構成面に含まれる単結晶ドメインの面積は、ＥＢＳＤ法によって観察された多結晶像に含まれる単結晶ドメインの領域を抽出し、抽出された領域の面積を計算することにより求められる。面積率を同定する目的において、検体の評価領域は、１００以上１００００以下の単結晶ドメインが評価領域に含まれるように、１００μｍ□〜数ｍｍ□の大きさが選択される。
【００７０】
図５（ｂ）は、多結晶ダイアモンド片５００の構成面５２４のＥＢＳＤ法による多結晶像を示している。構成面５２４の１０１面を呈する単結晶ドメイン６１の面積率は、９．２％であった。また、同様にして、構成面５２４の１００面、１１１面を呈する単結晶ドメインの面積率のそれぞれは、１２．８％、２５．９％であった。従って、構成面５２４において、１０１面を呈する単結晶ドメインの面積率は、１００面、１１１面のそれぞれより小さいことが判った。
【００７１】
なお、一般に、多結晶像には、高次の面方位が含まれているが、本願明細書において、指標となる面方位を１０１、１００、１１１の３つと定めた。指標となる面方位の中心軸１０１、１００、１１１からの偏角が１０度以内の単結晶ドメインは、グラファイト化の反応性において、指標となる面方位と等価であるとみなしてマージした。従って、各構成面における面方位１０１、１００、１１１に対応するする面積率Ｓ１０１、Ｓ１００、Ｓ１１１は、面方位の中心軸からの偏角が１０度以内の単結晶ドメインの面積の合計値を各構成面の面積で規格化したものである。図５（ｂ）〜（ｄ）の各凡例には、マージされた１０１面方位成分と他の面方位成分との境界を実線の円弧で示している。
【００７２】
なお、面積率Ｓ１０１、Ｓ１００、Ｓ１１１の同定は、各構成面をＥＢＳＤの評価領域で代表させて決定することが可能である。即ち、面積率Ｓ１０１、Ｓ１００、Ｓ１１１の同定は、各構成面を観察した評価領域に占める面方位の中心軸からの偏角が１０度以内の単結晶ドメインの面積の合計値を、評価領域の面積で規格化することで求められる。
【００７３】
なお、本願明細書において、各構成面の指標となる面方位の成分は、以下の一般式１〜３のように、着目している面積率Ｓを面積率Ｓ１０１、Ｓ１００、Ｓ１１１の合計で規格化した規格化面積率ＮＳで評価される。
ＮＳ１０１＝Ｓ１０１／（Ｓ１０１＋Ｓ１００＋Ｓ１１１）  （一般式１）
ＮＳ１００＝Ｓ１００／（Ｓ１０１＋Ｓ１００＋Ｓ１１１）  （一般式２）
ＮＳ１１１＝Ｓ１１１／（Ｓ１０１＋Ｓ１００＋Ｓ１１１）  （一般式３）
規格化面積率の合計ＮＳ１０１＋ＮＳ１００＋ＮＳ１１１は、１００％であるため、主要な面方位成分は、規格化面積率ＮＳが、３３．３％より多く含有され、微量な面方位成分は、規格化面積率ＮＳが、少なくとも、３３．３％以下を呈することとなる。
【００７４】
従って、図５（ｂ）に示す構成面５２４の１０１面の規格化面積率ＮＳ１０１は、１９．２％であった。
【００７５】
また、図５（ｃ）は、図５（ｂ）と同様にして、多結晶ダイアモンド片５００の構成面５２５のＥＢＳＤ法による多結晶像を示している。構成面５２５の面積率Ｓ１０１、Ｓ１００、Ｓ１１１のそれぞれは、１８．９％、９．４％、２０．５％であった。従って、構成面５２５における１０１面を呈する単結晶ドメインの面積率は、１００面より大きく、１１１面より小さいことが判った。なお、構成面５２５の１０１面の規格化面積率ＮＳ１０１は、３８．７％であった。
【００７６】
また、図５（ｄ）は、図５（ｂ）と同様にして、多結晶ダイアモンド片５００の構成面５２６のＥＢＳＤ法による多結晶像を示している。構成面５２６の面積率Ｓ１０１、Ｓ１００、Ｓ１１１のそれぞれは、１２．５％、２２．５％、２４．５％であった。従って、構成面５２６における１０１面を呈する単結晶ドメインの面積率は、１００面、１１１面のそれぞれより小さいことが判った。なお、構成面５２６の１０１面の規格化面積率ＮＳ１０１は、２１．１％であった。
【００７７】
多結晶ダイアモンド片５００の各構成面５２４〜５２６において、面方位の面積率が、互いに相違する場合があることが確認された。このような各構成面間における面方位の面積率の相違は、多結晶ダイアモンド片５００の形成過程において、温度ムラ、圧力ムラ、沈降等の不可避の不均一性により面方位の成分の偏りが発生したものと推定される。
【００７８】
多結晶ダイアモンドは、前述の通り、化学的気相堆積法、固相焼結法、液相焼結法、等の形成手法があるが、いずれにしても、面方位の面積率の偏りを完全に無くすることは、製造上の制約により難しいものと考えられる。
【００７９】
本願発明者等の鋭意なる検討の結果得られた第１〜第３の知見により、本発明の特徴を備えたターゲットを特定するに至ったものである。
【００８０】
即ち、本発明のターゲットは、１０１面を呈する単結晶ドメインの面積率が１００面及び１１１面を呈する単結晶ドメインの面積率よりも小さい構成面において多結晶ダイアモンドを含有する支持基板に支持されていることを特徴としている。
【００８１】
さらに、ターゲット層は、図５（ａ）に示されたダイアモンド片５００の構成面２４、２６のような規格化面積率ＮＳ１０１が３３．３％以下である構成面において支持される。また、ターゲット層は、ダイアモンド片５００の構成面２４のような規格化面積率ＮＳ１０１が２０％以下である構成面において支持されることが好ましい。
【００８２】
なお、多結晶ダイアモンドの面方位の面積率を同定する手法は、前述の電子線後方散乱回折法に限定されず、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）または、走査型透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）と電子線回折（ＥＤ）とを組み合わせる方法が適用できる。
【００８３】
ＸＲＤによる面方位の面積率の同定は、回折ピーク角度２θｐと強度とから面方位の存在比を求めることで行われる。また、ＴＥＭとＥＤとを組合せた方法による面方位の面積率の同定は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）により加工したスライス検体を用意し、各結晶ドメインの結晶方位と面積を同定することで行われる。
【実施例】
【００８４】
（実施例１）
次に、本願発明のターゲットを備えるＸ線発生管１０２および、Ｘ線発生装置１０１を、以下に示す手順で作成し、Ｘ線発生装置１０１を動作させ、出力安定性を評価した。
【００８５】
本実施例で作成したターゲット９の構成を図１（ａ）に示す。
【００８６】
本実施例のターゲット９を以下のようにして作成した。
【００８７】
まず、直径５ｍｍで厚さ１ｍｍのディスク状の形状化学的気相堆積法で作成した自立型の多結晶ダイアモンド２１を準備した。多結晶ダイアモンド２１は、構成面として、底面２４、底面２５、側面２６を備えている。多結晶ダイアモンド２１を、ＵＶオゾンアッシャ装置にて、各構成面の残留有機物を洗浄処理し支持基板２１とした。
【００８８】
本実施例で用いた支持基板２１の構成面を、ターゲット層２２の堆積に先だって、電子線後方散乱回折法で観察し、支持基板２１の構成面毎の１０１面の規格化面積率を求めた。
【００８９】
得られた支持基板２１の各構成面の各面方位成分の面積率Ｓ１０１、Ｓ１００、Ｓ１１１と、１０１面の規格化面積率ＮＳ１０１を表１に示す。
【００９０】
【表１】
2015207460.tif 000003
【００９１】
得られた結果、底面２４と側面２６は、いずれも、１０１面を呈する単結晶ドメインの面積率が１００面及び１１１面を呈する単結晶ドメインの面積率のそれぞれよりも小さい構成面であることが判った。また、底面２５は、１０１面を呈する単結晶ドメインの面積率が１１１面を呈する単結晶ドメインの面積率よりは小さかったが、１００面を呈する単結晶ドメインの面積率よりは大きい構成面であることが判った。
【００９２】
次に、支持基板２１の底面２４に対して、キャリアガスとしてアルゴンガスを用い、スパッタターゲットとしてタングステンの焼結体を用いて、タングステンを含有する金属含有層を５μｍの層厚となるようにスパッタ成膜し積層体を作成した。
【００９３】
得られた積層体を、真空イメージ炉にて焼成処理し、炭化タングステンを含有するターゲット層２２を備えたターゲット９を作成した。ターゲット層２２の層厚は７μｍであった。
【００９４】
次に、ターゲット層２２の周縁と支持基板２１の側面２６に錫―銀合金を含有する不図示のろう材を配置し、管状の陽極部材４２とターゲット９とをろう材を介して接合し、図２に示す陽極５２を作成した。
【００９５】
次に、陽極５２を用いて、図２に示すＸ線発生管１０２を作成した。Ｘ線発生管１０２の静耐圧を試験したところ、連続１０分間、管電圧１５０ｋＶを無放電で維持することができた。静耐圧試験は、放射線発生管１０２の電子放出源３を動作させずに、陽極５２と陰極５１との間に管電圧を印加し放電耐圧を評価するものである。即ち、静耐圧試験は、電子放出部２から電子線束５は放出させずに行われる。
【００９６】
次に、Ｘ線発生管１０２の陰極５１と陽極５２とに対して管電圧回路１０３を電気的に接続し、さらに、収納容器１２０の内部４３に、Ｘ線発生管１０２と管電圧回路１０３とを収納して、図３に示すＸ線発生装置１０１を作成した。
【００９７】
次に、Ｘ線発生装置１０１の駆動安定性を評価するために、図６示す評価系７０を準備した。評価系７０は、Ｘ線発生装置１０１のＸ線放出窓１２１の１ｍ前方の位置に線量計２６が配置されている。線量計２６は、測定制御装置２０３を介して管電圧回路１０３に接続されることにより、Ｘ線発生装置１０１の放射出力強度を測定可能となっている。
【００９８】
駆動安定性の評価における駆動条件は、Ｘ線発生管１０２の管電圧を１１０ｋＶとし、ターゲット層２２に照射される電子線の電流密度を２２ｍＡ／ｍｍ２、電子照射期間を１秒、非照射期間を３５秒とを交互に繰り返すパルス駆動とした。検出したＸ線出力強度は、電子照射時間内の中央１秒間の平均値を採用した。即ち、本実施例で行った駆動安定性の評価における駆動条件は、１時間当たり１００回の曝射動作を行う駆動条件である。
【００９９】
Ｘ線出力強度の安定性評価は、Ｘ線出力開始から１００時間経過後のＸ線出力強度を、初期のＸ線出力強度で規格化した保持率で評価した。
【０１００】
なお、Ｘ線出力強度の安定性評価に際し、ターゲット層２２から接地電極１６に流れる管電流を計測して、不図示の負帰還回路により、ターゲット層２２に照射される電子電流を１％以内の変動値とするように定電流制御した。さらに、Ｘ線発生装置１０１の安定性駆動評価中に、放電せずに安定的に駆動していることを、放電カウンタ７６によって確認した。
【０１０１】
本実施例のＸ線発生装置１０１のＸ線出力の保持率は、０．９９でり、１００００回の曝射動作において放電は確認されなかった。本実施例のターゲット９を備えたＸ線発生装置１０１は、長時間の駆動履歴を経た場合においても、顕著なＸ線出力変動が認められず、安定したＸ線出力強度が得られることが確認された。また、Ｘ線出力強度の安定性を評価した後のＸ線発生装置１０１を分解して、陽極５２を取出したところターゲット層２２の剥離は認められなかった。
【０１０２】
（実施例２）
本実施例においては、実施例１に記載のＸ線発生装置１０１を用いて、図４に記載のＸ線撮影システム６０を作成した。
【０１０３】
本実施例のＸ線撮影システム６０においては、Ｘ線出力の変動が抑制されたＸ線発生装置１０１を備えることにより、ＳＮ比の高いＸ線撮影画像を取得することができた。
【符号の説明】
【０１０４】
９  ターゲット
２１  支持基板
２２  ターゲット層
２４  ターゲット層を支持する構成面
６１  １０１面を呈する単結晶ドメイン
【図１】
2015207460.tif 000004
【図２】
2015207460.tif 000005
【図３】
2015207460.tif 000006
【図４】
2015207460.tif 000007
【図５】
2015207460.tif 000008
【図６】
2015207460.tif 000009
【手続補正書】
【提出日】平成26年4月23日(2014.4.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項３】
前記ターゲット層は、タングステン、タンタル、モリブデンの少なくともいずれかから選択されたターゲット金属を含有していることを特徴とする請求項１または２に記載のターゲット。