(57)【要約】【課題】            相手材の摩耗量を最小限に抑制し、かつ耐熱性に優れ、安定した摩擦係数が得られる摩擦材を提供する。【解決手段】        ＳｉＣ、及びＴｉＣの結晶質粒子が分散したＳｉ、Ｔｉ、Ｃ及びＯからなる複数の非晶質繊維と、該非晶質繊維の間隙を充填するように存在するＴｉＣの結晶質粒子が分散したＳｉ及びＯ、場合によりＴｉ及びＣ、からなる非晶質物質とからなり、さらに、該非晶質繊維の表面に非晶質及び／又は結晶質の炭素からなる厚さ１〜１００ｎｍの境界層が存在する無機繊維結合型セラミックスにおいて、前記ＳｉＣ及びＴｉＣの結晶質粒子の粉末Ｘ線回折のピーク値の半値幅よりシェラーの式を用いて求めた平均径が５０ｎｍ以下であることを特徴とする無機繊維結合型セラミックスからなる高耐熱性摩擦材。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＣ及びＴｉＣの結晶質粒子が分散したＳｉ、Ｔｉ、Ｃ及びＯからなる複数の非晶質繊維と、該非晶質繊維の間隙を充填するように存在するＴｉＣの結晶質粒子が分散したＳｉ及びＯ、場合によりＴｉ及びＣ、からなる非晶質物質とからなり、さらに、前記非晶質繊維の表面に非晶質及び／又は結晶質の炭素からなる厚さ１〜１００ｎｍの境界層が存在する無機繊維結合型セラミックスであり、前記ＳｉＣ及びＴｉＣの結晶質粒子の粉末Ｘ線回折のピーク値の半値幅よりシェラーの式を用いて求めた平均径が５０ｎｍ以下である無機繊維結合型セラミックスからなる高耐熱性摩擦材。
【請求項２】
非晶質無機繊維の積層物を、アルミナ粉末で囲むようにカーボンダイスにセットし、不活性ガス中の４．９〜９８ｋＰａの雰囲気圧で、１０００℃〜１３００℃の範囲内で５〜３０ＭＰａの圧力でプレスし、引き続き１３００℃〜１６００℃の範囲内で２０〜５０ＭＰａの圧力でプレスした後、圧力を保持した状態で１７３０〜１８５０℃の範囲の温度で加熱する無機繊維結合型セラミックスからなる高耐熱性摩擦材の製造方法であって、
前記非晶質無機繊維は、無機繊維部と表面層とからなり、前記無機繊維部はＳｉＣの結晶質微粒子と、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃ及びＯからなる非晶質物質で構成され、前記表面層はＳｉ、Ｔｉ及びＯからなる非晶質物質、及び場合により結晶質のＳｉＯ２及び／又はＴｉＯ２からなる結晶質物質を含有する無機質物質で構成されており、前記表面層の厚さは、前記無機繊維の直径をＤとしたときに、０．０２Ｄ〜０．０９Ｄの範囲内である請求項１記載の高耐熱性摩擦材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐熱性に優れた無機繊維結合型セラミックスからなる相手材の摩耗を抑制し、回転運動を制御する高耐熱性摩擦材及びその製造方法に関し、具体的には、産業機械、自動車（二輪車を含む）、鉄道車両、および航空機等の高温に曝されるクラッチ、又はブレ−キ部品の摩擦材に適用できる高耐熱性摩擦材に関する。特に、本発明の高耐熱性摩擦材は、熱安定性に優れ、かつブレーキの作動による発熱に伴う溶融、変形、劣化がなく、高い信頼性を要求される部位に適用できる。
【背景技術】
【０００２】
近年の各種機械装置等の高性能化、並びに高効率化に伴い、クラッチ、及びブレーキ等の速度を制御する制動部材の使用環境は非常に過酷になっている。特に、樹脂やゴムなどを結合材とした有機系摩擦材では、高温環境下において、結合材の軟化、変形、溶融等による摩擦材の劣化が課題であった。この課題を解決するために、有機系材料を用いていない耐熱性、並びに破壊靱性に優れた無機繊維強化セラミックス材料からなる摩擦材が開発されている。例えば、特許文献１には、ブレーキ部材用の材料として、軽量かつ高強度な繊維強化複合材料が開示されている。
【０００３】
この特許文献１では、炭化ケイ素、炭素、及びシリコンで構成されるセラミックスマトリックスと、炭素繊維又は炭化ケイ素繊維のいずれか１種以上の材料で構成される強化繊維と、からなる繊維強化複合材料であって、強化繊維が短繊維の集合体と長繊維の集合体を共に含み、長繊維の集合体の表面が炭素被膜で覆われ、２次元平面上格子状に配列した層状構造体であり、この層状構造体が積層されて立体構造を形成している繊維強化複合材料中の繊維の構成形態が詳細に開示され、この複合材料の気孔率、曲げ強度、及び破壊エネルギーを評価している。しかし、この複合材料の摩擦摩耗特性に関する記述はなく、摩擦摩耗部に接するブレーキ部材として適用するには十分とは言えない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−１４０２８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
繊維強化セラミックス複合材料は耐熱性に優れ、高い破壊靭性を有しているが、摩擦摩耗面では、セラミックス繊維、及びセラミックスマトリックスの摩耗片により相手材を大きく損傷することがあり、例えば、ディスクパッドに用いた場合、相手材のディスクローターを損傷することが予想される。摩耗が進んだ場合ディスクパッド、及びディスクローターの両方を交換する必要があり、コストが嵩む。また、摩耗に伴い、摩擦係数の変動や振動が発生することもある。
【０００６】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、相手材の摩耗量を最小限に抑制し、かつ耐熱性に優れ、安定した摩擦係数が得られる摩擦材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
以上の目的を達成するために、本発明者らは、無機繊維結合型セラミックスに関して鋭意研究を重ねた結果、摩擦係数の変動が少なく、かつ相手材の損傷が小さい耐熱性に優れた摩擦材を見出した。
【０００８】
すなわち、本発明は、ＳｉＣ、及びＴｉＣの結晶質粒子が分散したＳｉ、Ｔｉ、Ｃ及びＯからなる複数の非晶質繊維と、該非晶質繊維の間隙を充填するように存在するＴｉＣの結晶質粒子が分散したＳｉ及びＯ、場合によりＴｉ及びＣ、からなる非晶質物質とからなり、さらに、該非晶質繊維の表面に非晶質及び／又は結晶質の炭素からなる厚さ１〜１００ｎｍの境界層が存在する無機繊維結合型セラミックスにおいて、前記ＳｉＣ及びＴｉＣの結晶質粒子の粉末Ｘ線回折のピーク値の半値幅よりシェラーの式を用いて求めた平均径が５０ｎｍ以下であることを特徴とする無機繊維結合型セラミックスからなる高耐熱性摩擦材が提供される。
【０００９】
また、本発明によれば、非晶質無機繊維の積層物を、アルミナ粉末で囲むようにカーボンダイスにセットし、不活性ガス中の４．９〜９８ｋＰａの雰囲気圧で、１０００℃〜１３００℃の範囲内で５〜３０ＭＰａの圧力でプレスし、引き続き１３００℃〜１６００℃の範囲内で２０〜５０ＭＰａの圧力でプレスした後、圧力を保持した状態で１７３０〜１８５０℃の範囲の温度で加熱する無機繊維結合型セラミックスからなる高耐熱性摩擦材の製造方法であって、前記非晶質無機繊維は、無機繊維部と表面層とからなり、前記無機繊維部はＳｉＣの結晶質微粒子と、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃ及びＯからなる非晶質物質で構成され、前記表面層はＳｉ、Ｔｉ及びＯからなる非晶質物質、及び場合により結晶質のＳｉＯ２及び／又はＴｉＯ２からなる結晶質物質を含有する無機質物質で構成されており、前記表面層の厚さは、前記無機繊維の直径をＤとしたときに、０．０２Ｄ〜０．０９Ｄの範囲内である前記高耐熱性摩擦材の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１０】
以上のように、本発明によれば、摩擦係数の変動が少なく、かつ相手材の損傷が小さい高耐熱性摩擦材を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】実施例１、実施例２、比較例１、及び比較例２の代表的な摩擦係数と滑り距離の関係を示すグラフである。
【図２】実施例１、実施例２、比較例１、及び比較例２の平均摩擦係数と面圧の関係を示すである。
【図３】実施例１、実施例２、比較例１、及び比較例２の対象材摩耗量と面圧の関係を示すグラフである。
【図４】実施例１、実施例２、比較例１、及び比較例２の相手材摩耗量と面圧の関係を示すグラフである。
【図５】実施例１、実施例２、比較例１、及び比較例２の代表的な対象材（面圧：９．７ＭＰａ）の表面状態を示す写真である。
【図６】比較例１における摩擦係数と滑り距離の関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下に、本発明の無機繊維結合型セラミックスからなる高耐熱性摩擦材について、好適な実施形態を詳細に説明する。
【００１３】
まず、本発明の繊維結合型セラミックスについて説明する。本発明の繊維結合型セラミックスは、主に複数の非晶質繊維と、該非晶質繊維の間隙を充填するように存在する非晶質物質とからなる。
【００１４】
非晶質繊維は上記の粒径５０ｎｍ以下のＳｉＣ及びＴｉＣの結晶質粒子が分散したＳｉ、Ｔｉ、Ｃ及びＯから構成される。ＳｉＣとＴｉＣとはそれらの固溶体として存在することもでき、またＴｉＣは炭素欠損状態であるＴｉＣ１−ｘ（ｘは０以上で１未満の数である。）として存在することもできる。非晶質繊維を構成する各元素の割合は、通常、Ｓｉ：３０〜６０重量％、Ｔｉ：０．５〜３５重量％、好ましくは１〜１０重量％、Ｃ：２５〜４０重量％、Ｏ：０．０１〜３０重量％である。非晶質繊維の直径は一般に５〜２０μｍである。
【００１５】
非晶質繊維は、本発明の無機繊維結合型セラミックス中に、７０体積％以上、好ましくは７５〜８５体積％存在する。それぞれの非晶質繊維の表面には、非晶質及び結晶質の炭素が、１〜１００ｎｍの厚さの境界層として層状に生成している。そして、この非晶質繊維の間隙を充填するように、粒径５０ｎｍ以下のＴｉＣの結晶質粒子が分散したＳｉ及びＯ、場合によりＴｉ、及びＣからなる非晶質物質が存在している。また、場所によっては、非晶質繊維と非晶質物質とが、前記の炭素を境界層として相互に接触していてもよい。非晶質繊維と非晶質物質とが接触していない状態とは、前述の層状に生成している境界層を介して非晶質繊維同士が接触している状態のことである。
【００１６】
本発明の無機繊維結合型セラミックスにおいて重要なことは、非晶質繊維が円柱形最密構造にきわめて近い状態で充填され、それぞれの非晶質繊維の間隙には平均粒径５０ｎｍ以下のＴｉＣからなる結晶質粒子が分散したＳｉＯ２を主体とする酸化物で充填されていること、及び非晶質繊維の表面には１〜１００ｎｍの厚さの非晶質及び／又は結晶質の炭素が存在していることであり、最も重要なことは、非晶質繊維中に平均粒径５０ｎｍ以下のＳｉＣ、及びＴｉＣの結晶質粒子が分散していることである。このＴｉＣは、後述する製造方法におけるホットプレスの過程で生成する。よって、本発明の無機繊維結合型セラミックスを構成する結晶質物質は自己潤滑性を示す炭素以外のすべての結晶質粒子の粉末Ｘ線回折のピーク値の半値幅よりシェラーの式を用いて求めた平均径は５０ｎｍ以下であることになる。これによって、本発明の無機繊維結合型セラミックスは摩耗の際に非常に微細な摩耗片となるため、相手材に与えるダメージを小さく抑えることができる。特に、同一面を繰り返し摩擦する回転体においては、摩擦面に大きな摩耗片を噛み込めば、摩擦材、及び相手材に悪影響を及ぼすことは容易に類推されることから、回転運動を制御する摩擦材で大きな効果がある。
【００１７】
本発明の繊維結合型セラミックスにおける無機物質中に存在するＴｉＣは結晶粒径が５０ｎｍ以下と微細であるため、非晶質物質の分散強化に重要な役割を果たしており、非晶質物質中の亀裂の進展を抑制して破壊に対する抵抗力を増大する作用がある。また、上記の炭素層は無機繊維結合型セラミックスが破壊する際の滑り層として作用し、直線的な亀裂の進行を阻止する作用がある。
【００１８】
無機繊維結合型セラミックスにおける非晶質物質を構成する各元素の割合は、通常、Ｓｉ：２０〜６５重量％、Ｔｉ：０．３〜４０重量％、好ましくは１〜１５重量％、Ｏ：３０〜５５重量％であり、場合によっては５重量％以下の炭素を含むことがある。
【００１９】
次に、本発明の無機繊維結合型セラミックスの製造方法について説明する。本発明で原料として使用される無機繊維部と表面層からなる非晶質無機繊維は、例えば特開昭６２−２８９６４１号公報に記載の方法に従って製造される無機繊維を、酸化性雰囲気下に９００〜１２００℃の範囲の温度で加熱保持することによって調製することができる。この無機繊維は宇部興産株式会社からチラノ繊維（登録商標）として市販されている。無機繊維の形態については特別の制限はなく、連続繊維、連続繊維を切断したチョップ状短繊維、あるいは連続繊維を一方向に引き揃えたシート状物又は織物、不織布であることができる。
【００２０】
非晶質無機繊維の表面層は上記の酸化性雰囲気での加熱処理によって無機繊維の表面に形成される前記のＳｉ、Ｔｉ及びＯからなる非晶質物質、及び場合により結晶質のＳｉＯ２及び／又はＴｉＯ２からなる結晶質物質を含有する無機質物質で構成されており、厚さは０．０２Ｄ〜０．０９Ｄの範囲内であり、加熱処理条件を選択することによって厚さを制御する。ここで、Ｄは無機繊維の直径を示している。この表面層の厚さを厳密に制御することにより、非晶質繊維の含有率が７０体積％以上の繊維結合型セラミックスを調製することができる。言い換えれば、この表面層の厚さを厳密に制御することによって、無機繊維結合型セラミックスの繊維含有率を調整できる。この表面層の厚さは、予め、原料繊維の重量変化と、電子顕微鏡により測定した表面層の厚さとの関係を調べておけば、酸化処理での原料繊維の重量変化によって制御できる。
【００２１】
表面層の厚さが０．０２Ｄより小さいと、非晶質繊維の間隙を完全に充填することが困難になり、無機繊維結合型セラミックスの非晶質繊維の間隙に空隙が残存することになる。表面層の厚さが０．０９Ｄより大きいと、非晶質繊維の間隙に存在する非晶質物質の割合が多くなって非晶質繊維の含有率が低下する。その結果、無機繊維結合型セラミックスの高温下でのずり変形が起こりやすくなり、高温において塑性変形的な挙動を示すようになる。
【００２２】
前記の酸化性雰囲気の具体例としては、空気、純酸素、オゾン、水蒸気、炭酸ガスが挙げられる。選択する酸化性雰囲気の種類により原料無機繊維の酸化速度は異なるが、いずれの雰囲気においても、上記の表面層の厚さを制限内にコントロールする酸化処理条件を選択することが重要である。
【００２３】
本発明においては、上記の表面層と無機繊維部からなる非晶質繊維の積層物を作製し、不活性ガス中でホットプレスすることにより、無機繊維結合型セラミックスを得ることができる。
【００２４】
次に、無機繊維結合型セラミックスのホットプレス方法について説明する。上記の通り、本発明の無機繊維結合型セラミックスを構成する非晶質繊維中に分散したＳｉＣ及びＴｉＣは５０ｎｍ以下であることが重要となる。そこで、表面層と無機繊維部からなる非晶質無機繊維を有機バインダーで固めた積層物の熱分解反応をコントロールして、ＳｉＣ及びＴｉＣの粒子の粗大化を抑制する必要がある。そこで、この積層物をアルミナ粉末で覆ってホットプレスを行う。このアルミナ粉末は、無機繊維結合型セラミックスの構造を達成するために、非晶質無機繊維の熱分解ガスの放出を抑制できる程度の密閉状態にするために用いる。したがって、単にアルミナ粉末で覆うのみでは、成形体内のガスを厳密にコントロールすることはできない。厳密にコントロールするためには、ホットプレス過程でのプレス温度とプレス圧力を厳密にコントロールすることによって、熱分解により発生したガスが、積層物を覆っているアルミナ粉末の間隙を通して適度にダイスの外に放出されることが重要となる。積層物の熱分解反応が進み過ぎるとＳｉＣ及びＴｉＣは５０ｎｍ以上に粗大化する。ＳｉＣ及びＴｉＣの粗大化は、摩擦摩耗において、相手材の摩耗量を増加させる。一方、積層物の熱分解反応が抑制され過ぎると、ＳｉＣ及びＴｉＣの生成が不十分となり、本願の高耐熱性摩擦材の摩耗量が増加する。
【００２５】
次に、ホットプレス方法について具体的に説明する。まず、プレスに用いるカーボンダイス中にアルミナ粉末に覆われた積層物を入れ、その上にプレス用パンチ棒をセットし、ホットプレス装置に入れる。この際、カーボンダイスとセラミックス粉末との離型性をよくするために、カーボンダイスにＢＮをスプレーしてもよい。また、カーボンシートをカーボンダイスとアルミナ粉末の間に挟むことも離型性をよくするために有効な手段である。アルミナ粉末と積層物との離型性についても同様にカーボンシートをアルミナ粉末と積層物の間に挟むことによって、ホットプレス成形後に無機繊維結合型セラミックスの成形体を容易に取り出すことができる。
【００２６】
ホットプレス装置にダイスをセットした後、不活性雰囲気に置換し、雰囲気圧を４．９〜９８ｋＰａの範囲で調整する。この雰囲気圧の制御も重要であり、４．９ＭＰａより低く設定すると、積層物の大きさによっては積層物の端部と中心部での熱分解ガスのコントロールが不安定になる。また、雰囲気圧を９８ｋＰａより高く設定すると、積層物を固めている有機バインダーの分解ガスが積層物中に残留し無機繊維結合型セラミックスに悪影響を与える。不活性ガスは、一般的にはアルゴンガス雰囲気が好ましい。
【００２７】
そして、アルミナ粉末が緻密化し、積層物からの熱分解ガスの放出を抑制する程度の密閉状態になる１０００℃〜１６００℃の範囲で昇温する。このときの昇温速度は特に規定はないが、積層物の外周部と中心部との温度差が小さくなる昇温速度が望ましい。また、積層物の外周部と中心部の温度を均一にするために、プレス温度以下でプレス前に温度保持の時間を設定してもよい。そして、１０００℃〜１３００℃の範囲で、５〜５０ＭＰａの圧力を負荷する。このプレスは温度を保持した状態であっても、昇温しながらであってもかまわない。次に、引き続き１３００℃〜１６００℃の範囲内で２０〜５０ＭＰａの圧力でプレスした後、圧力を保持した状態で１７３０℃〜１８５０℃の範囲の所定温度まで昇温する。この時の昇温速度については、積層物の外周部と中心部との温度差が小さくなる昇温速度が望ましく、また、積層物の外周部と中心部の温度を均一にするために、温度保持の時間を設定してもよい。
【００２８】
ホットプレス終了後は、カーボンダイスを分解して、アルミナ成形体に覆われた無機繊維結合型セラミックスを取り出す。アルミナ成形体はプラスチックハンマー等で端部に軽い衝撃を加えると簡単に除去できる。衝撃を加えることにより覆われている無機繊維結合型セラミックスに悪影響が及ぶ時は、ダイヤモンド砥粒の付いた切断機でアルミナ成形体を切断しても構わない。
【００２９】
アルミナ成形体を除去した無機繊維結合型セラミックスは、所定形状の摩擦材に機械加工する。この機械加工に特に限定はないが、無機繊維結合型セラミックス中に亀裂等は残存しないように注意を払う必要がある。この加工方法としては、ダイヤモンド砥石を用いた研削加工が好ましいが、放電加工、レーザー加工、超音波加工等でも構わない。機械加工後の無機繊維結合型セラミックスの摩擦材の表面粗さは、特に限定はないが算術平均粗さ、Ｒａで１０μｍ以下が好ましい。
【実施例】
【００３０】
以下、本発明を実施例、及び比較例により示す。まず、実施例、及び比較例の摩擦材の摩擦摩耗試験の方法を示す。
【００３１】
（室温、及び高温圧縮試験）
本発明の無機繊維結合型セラミックスからなる高耐熱性摩擦材の高温特性を評価するために、テンシロン万能試験機を用いて、実施例１、及び実施例２の室温、及びアルゴン中、１２００℃の圧縮試験を行った。試験片形状は幅３ｍｍ、厚さ３ｍｍ、高さ３ｍｍとし、最高荷重より繊維軸方向の圧縮強度を求めた。圧縮試験におけるクロスヘッドの移動速度は０．５ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００３２】
（摩擦摩耗試験）
実施例、及び比較例の摩擦摩耗試験は、オリエンテック製の摩擦摩耗試験機を用いて、回転している４０×４０×厚さ５ｍｍの相手材（炭素鋼：ＳＳ４００）に所定の面圧（４．９ＭＰａ〜１４．６ＭＰａ）で幅５ｍｍ×長さ８ｍｍ×厚さ５ｍｍの対象材を押付けて、平均摩擦係数、対象材の摩耗量、相手材の摩耗量を測定した。滑り距離は５０ｍ、相手材の回転速度は０．３ｍ／ｓとした。
【００３３】
（表面粗さ測定）
実施例、及び比較例の摩耗面の表面粗さは、レーザー顕微鏡を用いて、それぞれの試験片の３ヶ所を倍率：１０倍、ＰＩＣＨ：０．５μｍで測定し、算術平均粗さ（Ｒａ、単位：μｍ）を求めた。
【００３４】
（粉末Ｘ線回折）
実施例、及び比較例の小片（長さ２０ｍｍ、幅４ｍｍ、高さ３ｍｍ程度）を採取し、乳鉢で粉末にして、結晶構造と結晶子の大きさを解析できる粉末Ｘ線回折装置により、回折ピーク値の半値幅から結晶子の大きさを求めた。
【００３５】
（実施例１）
繊維径８．５μｍの非晶質無機繊維（チラノ繊維、登録商標：宇部興産株式会社製）により繻子織物を作製し、８０×８０ｍｍ角に切断した後、１０００℃の空気中で２０時間保持して無機繊維部、及び表面層から構成される非晶質無機繊維からなる積層物を得た。この無機繊維の表面には０．０６Ｄに相当する平均０．５１μｍの均一な表面層が形成されていた。ここでＤとは、非晶質無機繊維の直径（単位μｍ）である。そして、この繻子織物シートを１００枚積層し、有機バインダーで固めた。この積層物中の非晶質無機繊維の無機繊維部は、主にＳｉ、Ｔｉ、Ｃ及びＯを含む非晶質物質、並びにＳｉＣの結晶質粒子で構成され、表面層は、主にＳｉ、Ｔｉ及びＯからなる非晶質物質で構成されていた。
【００３６】
次に、有機バインダーで固めた積層物をカーボンダイスにセットした。この時、次工程でのホットプレスにおける非晶質無機繊維の熱分解を抑制するために、積層物はダイス内でアルミナ粉末で覆われるように配置し、２９ｋＰａのアルゴン雰囲気圧下で温度１２００℃まで加熱して圧力１０ＭＰａを負荷した。そして、引き続き、圧力を保持した状態で温度１４００℃に昇温して圧力４０ＭＰａを負荷した。さらに、引き続き、圧力を保持した状態で１７５０℃に昇温し、２時間保持して実施例１に係る無機繊維結合型セラミックスを得た。得られた無機繊維結合型セラミックスより小片を採取し、粉砕した後、粉末Ｘ線回折で得られたＳｉＣのピークの半値幅からシェラーの式を用いてＳｉＣ結晶質粒子の平均径を求めた。その結果、ＳｉＣ粒径は約１５ｎｍであった。そして、この得られた無機繊維結合型セラミックスより、摩擦摩耗試験の対象材（幅５ｍｍ×長さ８ｍｍ×８ｍｍ）を採取し、相手材の炭素鋼（ＳＳ４００）を準備して、摩擦摩耗試験を実施した。対象材は積層物の切断面と摩擦摩耗試験での摩擦面が一致するように採取した。
【００３７】
実施例１の高温特性を評価するために、室温、及びアルゴン中、１２００℃の圧縮試験を実施したところ、室温、及び１２００℃の各３個の平均圧縮強度は、それぞれ３１４ＭＰａ、３５３ＭＰａで、高温まで高い強度を示していた。実施例１の無機繊維結合型セラミックスは１２００℃においても室温強度以上の値を示しており、高耐熱性であることがわかる。
【００３８】
表１に平均摩擦係数、対象材摩耗量、及び相手材摩耗量を、図１に代表的な摩擦係数と滑り距離の関係を、図２に平均摩擦係数と面圧の関係を、図３に対象材の摩耗量と面圧の関係を、図４に相手材の摩耗量と面圧の関係をそれぞれ示す。また、表２に面圧９．７ＭＰａの条件で試験した対象材、及び相手材の表面粗さ（Ｒａ：μｍ）を、図５に面圧９．７ＭＰａの条件で試験した対象材の摩耗面の状態を示す。実施例１の平均摩擦係数は面圧の変化による影響はなく、０．５９〜０．７０であった。後述の比較例２（図１）のような摩擦係数に急激な変動はなかった。対象材の摩耗量は面圧の増加とともに大きくなり、この試験範囲内では１０．５〜１４．７ｍｍ３であった。相手材の摩耗量は面圧の増加と伴に若干小さくなる傾向があり、この試験範囲内では２．４０〜４．０８ｍｍ３と小さい値であった。また、対象材、及び相手材の表面粗さＲａは、それぞれ９．１〜１０．１μｍ、及び７．９〜８．８μｍであった。そして、対象材の表面は非常に平滑であった（図５参照）。
【００３９】
（実施例２）
繊維径１３μｍの非晶質無機繊維（チラノ繊維、登録商標：宇部興産株式会社製）からなる長さ４０ｍｍのチョップをニードルパンチ法によりフェルト（目付重量：約２５０ｇ／ｃｍ２、厚さ：約４ｍｍ）に加工した。このフェルトを８０×８０ｍｍ角に切断した後、１０００℃の空気中で２５時間保持して無機繊維部及び表面層から構成される非晶質繊維からなる積層物を得た。この積層物の表面には０．０４５Ｄに相当する平均０．５９μｍの均一な表面層が形成されていた。ここでＤとは、非晶質繊維の直径（単位μｍ）である。そして、このフェルトを１２０枚積層し、有機バインダーで固めた。実施例１と同様に、この積層物中の非晶質無機繊維の無機繊維部は、主にＳｉ、Ｔｉ、Ｃ及びＯを含む非晶質物質、並びにＳｉＣの結晶質粒子で構成され、表面層は、主にＳｉ、Ｔｉ及びＯからなる非晶質物質で構成されていた。
【００４０】
次に、実施例１と同様に有機バインダーで固めた積層物をアルミナ粉で覆ってカーボンダイスにセットした。アルミナ粉末で覆われた積層物は、６９ｋＰａのアルゴン雰囲気圧下で温度１２００℃まで加熱して圧力１０ＭＰａを負荷した。そして、引き続き、圧力を保持した状態で温度１４００℃に昇温して圧力４０ＭＰａを負荷した。さらに、引き続き、圧力を保持した状態で１８３０℃に昇温し、２時間保持して実施例１に係る無機繊維結合型セラミックスを得た。得られた無機繊維結合型セラミックスより小片を採取し、粉砕した後、粉末Ｘ線回折で得られたＳｉＣのピークの半値幅からＳｉＣ粒径を求めた。その結果、ＳｉＣ粒径は約３０ｎｍであった。そして、この得られた無機繊維結合型セラミックスより、摩擦摩耗試験の対象材（幅５ｍｍ×長さ８ｍｍ×８ｍｍ）を採取し、相手材の炭素鋼（ＳＳ４００）を準備して、摩擦摩耗試験を実施した。対象材は積層物の切断面と摩擦摩耗試験での摩擦面が一致するように採取した。
【００４１】
実施例２の高温特性を評価するために、室温、及びアルゴン中、１２００℃の圧縮試験を実施したところ、室温、及び１２００℃の各３個の平均圧縮強度は、それぞれ４２０ＭＰａ、３９２ＭＰａで、高温まで高い強度を示していた。実施例２の無機繊維結合型セラミックスは１２００℃においても、ほぼ室温強度と同等の値を示しており、高耐熱性であることがわかる。
【００４２】
表１に平均摩擦係数、対象材摩耗量、及び相手材摩耗量を、図１に代表的な摩擦係数と滑り距離の関係を、図２に平均摩擦係数と面圧の関係を、図３に対象材の摩耗量と面圧の関係を、図４に相手材の摩耗量と面圧の関係をそれぞれ示す。また、表２に面圧９．７ＭＰａの条件で試験した対象材、及び相手材の表面粗さ（Ｒａ：μｍ）を、図５に面圧９．７ＭＰａの条件で試験した対象材の摩耗面の状態を示す。実施例２の平均摩擦係数は面圧の変化による影響はほとんどなく、０．５７〜０．６８であった。対象材の摩耗量は実施例１と同様に面圧の増加と伴に大きくなり、この試験範囲内では１４．５〜４２．１ｍｍ３であった。相手材の摩耗量は面圧の変化による影響はほとんどなく、４．３６〜５．２４ｍｍ３と小さい値であった。また、対象材、及び相手材の表面粗さ、Ｒａは、それぞれ１２．３〜１４．４μｍ、及び８．８〜１１．２μｍであった。そして、図５に示すように対象材の表面は若干の脱落した箇所１が観察されたが、概ね平滑であり、脱落した部材が相手材に与えた影響はほとんどなく、相手材の表面粗さは、後述の比較例２に比べて小さい値であった。
【００４３】
（比較例１）
市販のカーボン繊維の平織を原料としたＣＣ複合材の平板より、摩擦摩耗試験の対象材（幅５ｍｍ×長さ８ｍｍ×８ｍｍ）を採取し、相手材の炭素鋼（ＳＳ４００）を準備して、摩擦摩耗試験を実施した。対象材はＣＣ複合材の織物の切断面と摩擦摩耗試験での摩擦面が一致するように採取した。なお、このＣＣ複合材の特性はカタログ値で、かさ密度：１．５０ｇ／ｃｍ３、曲げ強度：１４７ＭＰａ、曲げ弾性率：４７ＧＰａである。
【００４４】
表１に平均摩擦係数、対象材摩耗量、及び相手材摩耗量を、図１に代表的な摩擦係数と滑り距離の関係を、図２に平均摩擦係数と面圧の関係を、図３に対象材の摩耗量と面圧の関係を、図４に相手材の摩耗量と面圧の関係をそれぞれ示す。また、表２に面圧９．７ＭＰａの条件で試験した対象材、及び相手材の表面粗さ（Ｒａ：μｍ）を、図５に面圧９．７ＭＰａの条件で試験した対象材の摩耗面の状態を示す。殆どの比較例１の平均摩擦係数は面圧の変化による影響はなく、０．０９〜０．１３であったが、１点のみ試験途中より摩擦係数が０．５〜０．６まで急上昇した（図６参照）。対象材の摩耗量は面圧の増加に伴い若干増加したが、この試験範囲内では０．１〜０．３ｍｍ３であった。しかし、摩擦係数が急上昇した対象材は、７７．１ｍｍ３と異常摩耗していた。相手材の摩耗量も面圧の増加に伴い若干増加したが、この試験範囲内では０．０１〜０．０５ｍｍ３と非常に小さい値であった。しかし、摩擦係数の急上昇した相手材は０．５６ｍｍ３と高い値を示した。また、対象材、及び相手材の表面粗さ、Ｒａは、それぞれ１．６〜６．７μｍ、及び３．５〜３．９μｍであった。そして、対象材の表面には相手材と接触していない非接触箇所２が観察された。これは、摩擦係数が小さいため、対象材と相手材の接触面が馴染むためには滑り距離が長く必要であることを示しており、試験開始時には安定した制動性能を発揮していないと考えられる。表面状態は、平滑であった（図５参照）。この比較例１では１点のみであるが試験途中で急激に摩擦係数が上昇し、摩耗量が急増した（図６参照）。このように、非接触箇所２があること、１点ではあるが異常摩耗を示していたこと、また、異常摩耗の無い場合は平均摩擦係数が小さいことから、比較例１は信頼性、並びに制動効率（摩擦係数が小さいと制動に大きな負荷を必要とする）に劣る。
【００４５】
（比較例２）
市販の繊維表面にＢＮを被覆したＳｉＣ系セラミックス繊維の繻子織物を強化材としたＳｉＣマトリックス複合材料（ＣＭＣ）の平板より、摩擦摩耗試験の対象材（幅５ｍｍ×長さ８ｍｍ×８ｍｍ）を採取し、相手材の炭素鋼（ＳＳ４００）を準備して、摩擦摩耗試験を実施した。対象材はＣＭＣの織物の切断面と摩擦摩耗試験での摩擦面が一致するように採取した。なお、このＣＭＣの特性を評価したところ、かさ密度：２．４ｇ／ｃｍ３、曲げ強度：２８０ＭＰａ、引張弾性率：１１５ＧＰａであった。
【００４６】
表１に平均摩擦係数、対象材摩耗量、及び相手材摩耗量を、図１に代表的な摩擦係数と滑り距離の関係を、図２に平均摩擦係数と面圧の関係を、図３に対象材の摩耗量と面圧の関係を、図４に相手材の摩耗量と面圧の関係をそれぞれ示す。また、表２に面圧９．７ＭＰａの条件で試験した対象材、及び相手材の表面粗さ（Ｒａ：μｍ）を、図５に面圧９．７ＭＰａの条件で試験した対象材の摩耗面の状態を示す。比較例２の平均摩擦係数は面圧の変化による影響はなく、この試験範囲内では０．５２〜０．６２であった。対象材の摩耗量は、面圧を４．９ＭＰａ〜９．７ＭＰａと実施例１、２、及び比較例１より小さく設定したにも関わらず、５．７〜５２．０ｍｍ３と面圧の増加に伴い急激に大きくなった。相手材の摩耗量は８．６５〜７２．４９ｍｍ３と対象材より大きい値であった。また、対象材、及び相手材の表面粗さ、Ｒａは、それぞれ１８．５〜３３．１μｍ、及び１８．２〜１９．２μｍであった。そして、対象材の表面は多くの脱落した箇所１が観察され、対象材、相手材ともに損傷が非常に激かった。
【００４７】
【表１】
2015067458.tif 000003
【００４８】
【表２】
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【００４９】
以上より、本発明によれば、摩擦係数の変動が小さく、平均摩擦係数が０．４〜０．８の範囲で相手材の損傷が小さい回転運動を制御する高耐熱性摩擦材を得ることができる。
【符号の説明】
【００５０】
１  脱落箇所
２  非接触箇所
【図１】
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【図２】
2015067458.tif 000006
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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