(57)【要約】【課題】積層セラミックスコンデンサ（ＭＬＣＣ）の内部や外部電極、電磁波シールドなどの電子部品用として有用な、微細で連結粒子が少なく酸素濃度が低いニッケル粉を、特殊な装置によらず、低コストかつ簡潔なプロセスで効率よく得ることができるニッケル粉の製造方法を提供する。【解決手段】塩化ニッケル水溶液をアルカリで中和して水酸化ニッケルを沈澱させて、残留塩素濃度が５０００〜９０００質量ｐｐｍの水酸化ニッケル粉とする工程（Ａ）と、該水酸化ニッケル粉を酸化性雰囲気下あるいは不活性雰囲気下で加熱処理して酸化ニッケル粉にする工程（Ｂ）と、該酸化ニッケルを還元性雰囲気下、３８０〜５００℃で加熱処理してニッケル粉を作製する工程（Ｃ）と、該ニッケル粉を洗浄する工程（Ｄ）を備えたニッケル粉の製造方法であって、前記工程（Ａ）における塩化ニッケル水溶液とアルカリの中和反応が終了した後、水酸化ニッケルのスラリーのｐＨを８．５〜１２．０として洗浄し、その後、ろ過、純水洗浄を行うことを特徴とするニッケル粉の製造方法により提供。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
塩化ニッケル水溶液をアルカリで中和して水酸化ニッケルを沈澱させて、残留塩素濃度が５０００〜９０００質量ｐｐｍの水酸化ニッケル粉とする工程（Ａ）と、該水酸化ニッケル粉を酸化性雰囲気下あるいは不活性雰囲気下で加熱処理して酸化ニッケル粉にする工程（Ｂ）と、該酸化ニッケルを還元性雰囲気下、３８０〜５００℃で加熱処理してニッケル粉を作製する工程（Ｃ）と、該ニッケル粉を洗浄する工程（Ｄ）を備えたニッケル粉の製造方法であって、
前記工程（Ａ）における塩化ニッケル水溶液とアルカリの中和反応が終了した後、水酸化ニッケルのスラリーのｐＨを８．５〜１２．０として洗浄し、その後、ろ過、純水洗浄を行うことを特徴とするニッケル粉の製造方法。
【請求項２】
前記工程（Ａ）において、塩化ニッケル水溶液とアルカリの中和反応が終了した後、水酸化ニッケルのスラリーを濃縮し、ｐＨを８．５〜１２．０として洗浄することを特徴とする請求項１に記載のニッケル粉の製造方法。
【請求項３】
前記工程（Ａ）において、洗浄時の水酸化ニッケルのスラリーのｐＨは、塩化ニッケル水溶液とアルカリの中和反応時のｐＨよりも高いことを特徴とする請求項１または２に記載のニッケル粉の製造方法。
【請求項４】
前記工程（Ａ）において、中和に用いるアルカリは、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムから選ばれる少なくとも１種以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のニッケル粉の製造方法。
【請求項５】
前記工程（Ａ）において、洗浄に用いるアルカリは、中和に用いたものと同一のアルカリとすることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のニッケル粉の製造方法。
【請求項６】
得られるニッケル粉のＤ９０が、１．５μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のニッケル粉の製造方法。
【請求項７】
得られるニッケル粉の酸素濃度が、１．８質量％以下であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のニッケル粉の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ニッケル粉の製造方法に関し、より詳しくは、積層セラミックスコンデンサ（以後、ＭＬＣＣと記載する）の内部や外部電極、電磁波シールドなどの電子部品用として有用な、微細で連結粒子が少なく酸素濃度が低いニッケル粉を、特殊な装置によらず、低コストかつ簡潔なプロセスで効率よく得ることができるニッケル粉の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、携帯電話やデジタル機器の小型化、高性能化に伴い、チップ部品であるＭＬＣＣについても、小型化、大容量化が進んでいる。ＭＬＣＣの小型化、高容量化に伴い、内部電極に使用されているニッケル粉も小径化や粗大粒子の低減が求められており、様々なニッケル粉の製造方法が提案されている。
【０００３】
例えば、塩化ニッケル蒸気を還元性ガスにより還元する気相還元法、金属化合物を含む溶液を微細な液滴にして高温で熱分解させる噴霧熱分解法、水または有機溶媒中でニッケル塩を還元剤により還元する湿式還元法、酸化ニッケル、水酸化ニッケル、炭酸ニッケルなどのニッケル化合物の粉を水素ガスにより還元する静置式水素還元法などがある。
【０００４】
これらの方法の中でも、湿式法により水酸化ニッケルを生成し、これを原料として還元処理しニッケル粉を製造する方法は、生産性も高く低コストでニッケル粉を得ることができる製造方法である。例えば、一定温度に保持された反応槽内のスラリーに、含ニッケル溶液を連続的に添加しつつ、該スラリーを所定のｐＨに保持するようにアルカリ溶液を添加して水酸化ニッケルを生成し、該スラリーをろ過し、水洗し、乾燥させて水酸化ニッケル粉を得た後、これを水素ガス還元雰囲気下で、還元温度を４００〜５５０℃として加熱還元するニッケル粉の製造方法が開示されている（特許文献１）。
この方法は、塩化ニッケルを原料として用いることで、安価で生産性が良いニッケル粉が得られるが、ニッケル粉の残留塩素が多いという問題点がある。ニッケル粉中の残留塩素が多いと、ニッケル粉の耐錆性を阻害するだけではなく、電子部品の材料として使用する場合、焼成等の工程で塩化水素ガスを発生させ、電子部品や装置、環境へ悪影響を与えるといった問題がある。
【０００５】
前記問題点を解決するために、水酸化ニッケル中の不純物を水酸化ナトリウム水溶液で洗浄する工程を含む酸化ニッケルの製造方法（特許文献２）、水酸化ニッケルの製造工程で中和反応終了後にスラリーのｐＨを１０以上に上げる工程を含む酸化ニッケルの製造方法（特許文献３）、ニッケル粉を有機酸で洗浄する方法（特許文献４）が提案されている。
【０００６】
特許文献２、３には得られた酸化ニッケルを還元する工程について記載はないが、これらの製造方法で、塩素濃度を低減した水酸化ニッケルを得た後、酸化処理により酸化ニッケル粉を生成し、この酸化ニッケル粉を還元処理によりニッケル粉を製造した場合、還元処理中の焼結阻害効果が小さくなり連結粒子が生じやすくなる。一方で、連結粒子を低減するために熱処理温度を低下させると、ニッケル粉の還元が十分に進行せず、ニッケル粉の酸素濃度が高くなり、電極用材料として適さない。
【０００７】
特許文献４では有機酸を使用するため、発生する廃液を処理する必要性があり、高コストになる。
そのため、塩化ニッケルを原料とするニッケル粉の製造方法で、連結粒子が少なく、かつ酸素濃度が低い安価なニッケル粉が切望されていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００３−２１３３１０号公報
【特許文献２】特許第５１９４８７６号公報
【特許文献３】特開２０１１−４２５２８号公報
【特許文献４】特開２００９−１０８３５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記従来技術の問題点に鑑み、積層セラミックスコンデンサ（以後、ＭＬＣＣと記載する）の内部や外部電極、電磁波シールドなどの電子部品用として有用な、微細で連結粒子が少なく酸素濃度が低いニッケル粉を、特殊な装置によらず、低コストかつ簡潔なプロセスで効率よく得ることができるニッケル粉の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、生産性が高く低コストである湿式法で得た水酸化ニッケルを、還元処理することで得られるニッケル粉の連結粒子低減、酸素濃度の低減について鋭意検討した結果、水酸化ニッケルを特定条件で洗浄し、水酸化ニッケル中の塩素濃度を特定の値に制御し、その後、酸化して得られた酸化ニッケルを特定の温度で加熱し還元することで、ニッケル粉の酸素濃度を抑えつつ、連結粒子の少ないニッケル粉の製造が可能であることを見出し、本発明を完成した。
【００１１】
すなわち、本発明の第１の発明によれば、塩化ニッケル水溶液をアルカリで中和して水酸化ニッケルを沈澱させて、残留塩素濃度が５０００〜９０００質量ｐｐｍの水酸化ニッケル粉とする工程（Ａ）と、該水酸化ニッケル粉を酸化性雰囲気下あるいは不活性雰囲気下で加熱処理して酸化ニッケル粉にする工程（Ｂ）と、該酸化ニッケルを還元性雰囲気下、３８０〜５００℃で加熱処理してニッケル粉を作製する工程（Ｃ）と、該ニッケル粉を洗浄する工程（Ｄ）を備えたニッケル粉の製造方法であって、前記工程（Ａ）における塩化ニッケル水溶液とアルカリの中和反応が終了した後、水酸化ニッケルのスラリーのｐＨを８．５〜１２．０として洗浄し、その後、ろ過、純水洗浄を行うことを特徴とするニッケル粉の製造方法が提供される。
【００１２】
また、本発明の第２の発明によれば、第１の発明において、前記工程（Ａ）において、塩化ニッケル水溶液とアルカリの中和反応が終了した後、水酸化ニッケルのスラリーを濃縮し、ｐＨを８．５〜１２．０として洗浄することを特徴とするニッケル粉の製造方法が提供される。
また、本発明の第３の発明によれば、第１の発明において、前記工程（Ａ）において、洗浄時の水酸化ニッケルのスラリーのｐＨは、塩化ニッケル水溶液とアルカリの中和反応時のｐＨよりも高いことを特徴とするニッケル粉の製造方法が提供される。
また、本発明の第４の発明によれば、第１〜３のいずれかの発明において、前記工程（Ａ）で中和に用いるアルカリは、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムから選ばれる少なくとも１種以上であることを特徴とするニッケル粉の製造方法が提供される。
【００１３】
また、本発明の第５の発明によれば、第１〜４のいずれかの発明において、前記工程（Ａ）で洗浄に用いるアルカリは、中和に用いたものと同一のアルカリとすることを特徴とするニッケル粉の製造方法が提供される。
また、本発明の第６の発明によれば、第１〜５のいずれかの発明において、得られるニッケル粉のＤ９０が、１．５μｍ以下であることを特徴とするニッケル粉の製造方法が提供される。
また、本発明の第７の発明によれば、第１〜６のいずれかの発明において、得られるニッケル粉の酸素濃度が、１．８質量％以下であることを特徴とするニッケル粉の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、塩化ニッケル水溶液とアルカリの中和反応が終了した後、水酸化ニッケルのスラリーのｐＨを８．５〜１２．０として洗浄し、得られる水酸化ニッケルの残留塩素濃度が５０００〜９０００質量ｐｐｍであるようにし、その後、水酸化ニッケルを酸化して得られる酸化ニッケルを特定の温度で熱処理（還元）するという簡易なプロセスであるから、特殊な装置を必要とすることなく、効率よく微細なニッケル粉を製造することができる。
また、本発明によって得られるニッケル粉は、連結粒子が少なく、酸素濃度が低いことから、ＭＬＣＣの内部や外部電極、電磁波シールドなどの電子部品用として好適であり、その工業的価値は大きい。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明のニッケル粉の製造方法について実施形態を詳細に説明する。
【００１６】
本発明のニッケル粉の製造方法は、塩化ニッケル水溶液をアルカリで中和して水酸化ニッケルを沈澱させて、残留塩素濃度が５０００〜９０００質量ｐｐｍの水酸化ニッケル粉とする工程（Ａ）と、該水酸化ニッケル粉を酸化性雰囲気下あるいは不活性雰囲気下で加熱処理して酸化ニッケル粉にする工程（Ｂ）と、該酸化ニッケルを還元性雰囲気下、３８０〜５００℃で加熱処理してニッケル粉を作製する工程（Ｃ）と、該ニッケル粉を洗浄する工程（Ｄ）を備えたニッケル粉の製造方法であって、前記工程（Ａ）における塩化ニッケル水溶液とアルカリの中和反応が終了した後、水酸化ニッケルのスラリーのｐＨを８．５〜１２．０として洗浄し、その後、ろ過、純水洗浄を行うことを特徴とするものである。
【００１７】
（１）工程Ａ
本発明の工程Ａは、塩化ニッケル水溶液をアルカリ水溶液で中和して水酸化ニッケルを生成する工程である。水溶液の濃度や中和条件等は公知の技術が適用でき、洗浄装置も特に限定されるものではなく、機械式攪拌装置を備えた反応槽などを用いることができる。
【００１８】
このとき、均一な特性の水酸化ニッケルを得るために、十分に攪拌された反応槽内に、水酸化ニッケル水溶液とアルカリ水溶液のｐＨを一定に保ちながら投入することが好ましい。中和に使用するアルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムから選ばれる少なくとも１種以上が好適であるが、コスト面から水酸化ナトリウムを用いることが特に好ましい。
【００１９】
本発明では、水酸化ニッケルの生成後、反応液にアルカリを添加してｐＨを８．５〜１２．０の範囲として水酸化ニッケルの洗浄を行う。洗浄時のｐＨは、８．５以上１０．０未満が好ましく、ｐＨ９．０以上１０．０未満が好ましい。洗浄時のｐＨが８．５未満であると、水酸化ニッケルの洗浄が十分に進まず塩素濃度が高くなり生産設備に悪影響を及ぼし、ｐＨが１２．０を超えると水酸化ニッケルの塩素濃度が低くなりすぎて熱処理工程で連結粒子が生成されやすくなるため好ましくない。中和時のｐＨと洗浄時のｐＨは、洗浄により塩素濃度を低減させるために、アルカリ洗浄時のｐＨを中和時より高く設定して、洗浄時にアルカリ水溶液をさらに添加するのが好ましい。
【００２０】
中和後の反応液は、洗浄後の廃液量を減らすために生成した水酸化ニッケルを一度沈降させて上澄み液を除去して濃縮後、水酸化ニッケルのスラリーにアルカリ水溶液を添加して洗浄するのが好ましい。また上澄み液除去後の水酸化ニッケルのスラリー濃度は、２５０〜１０００ｇ／Ｌとするのが好ましい。アルカリ洗浄前のスラリー濃度が２５０ｇ／Ｌ未満では廃液量が多くなり、１０００ｇ／Ｌより濃ければ、ろ液中の不純物濃度が増え、レパルプ工程への不純物持込が多くなり、結果として不純物濃度が高くなる。なおアルカリ洗浄の時間や温度は適宜設定すればよいが、２０〜７０℃で１５分〜２時間とすることが好ましい。この範囲を外れると、十分なアルカリ洗浄を行えない場合がある。
【００２１】
水酸化ニッケルの洗浄度合いは、残留塩素濃度によって把握できることから、洗浄後の残留塩素を５０００〜９０００質量ｐｐｍに制御することが好ましい。残留塩素が５０００質量ｐｐｍ未満では熱処理工程で連結粒子が生成されやすくなり、９０００質量ｐｐｍを超えると塩素濃度が高くなり生産設備に悪影響を及ぼす。
【００２２】
従来は、アルカリ洗浄の代わりに純水で洗浄を行っていたが、純水だと塩素濃度を低減するために複数回の洗浄が必要となり、廃液や生産性の面で好ましくない。アルカリ洗浄時に添加するアルカリ水溶液としては、ニッケル粉の不純物濃度を高くしないように中和時に用いたものと同一である水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが好ましく、コスト面から水酸化ナトリウムを用いることが特に好ましい。
こうして生成された水酸化ニッケルは、ろ過により固液分離し、ケーキとする。得られたケーキは直接次工程で使用することも可能であるが、アルカリ水溶液由来の元素濃度を低減させるために、水洗することが好ましい。洗浄方法は、任意の方法を用いることができ、固液分離したケーキに通水する方法や、純水中に再度スラリー化する方法（レパルプ）などが用いられる。
【００２３】
次に、洗浄にて得られた水酸化ニッケル粉を乾燥する。乾燥には大気乾燥機や真空乾燥機といった一般的な乾燥機を使用することができ、乾燥温度は２００℃以下が好ましい。２００℃より高温で乾燥すると、水酸化ニッケルの分解が起こり、物性に影響を与える場合がある。
【００２４】
（２）工程（Ｂ）
本発明の工程（Ｂ）は、前記の工程（Ａ）で得られた水酸化ニッケルを酸化性雰囲気下または不活性雰囲気下で加熱処理して酸化ニッケル粉を得る工程である。加熱温度および時間などの処理条件は、得ようとする酸化ニッケル粉に応じて、適宜設定することができる。
【００２５】
この加熱処理においては、均一な処理を行うために、ガス交換が行える状態で行うことが好ましい。ガス交換が不十分であると、発生水蒸気の影響により、得られる酸化ニッケル粉の特性が不均一になる可能性がある。前記加熱処理には、一般的な加熱炉を使用することができ、例えば、静置式電気炉、転動炉、バーナー炉、搬送式連続炉などを用いることができる。用いるガス種に関しては、非還元性雰囲気であればその種類は制約されないが、コストや取り扱いやすさの点で酸素を含む大気雰囲気が優れている。
【００２６】
（３）工程（Ｃ）
本発明の工程（Ｃ）は、前記の工程（Ｂ）で得られた酸化ニッケル粉を還元性雰囲気で還元してニッケル粉を得る工程である。
【００２７】
この還元条件に関しては、還元温度を３８０〜５００℃とする。好ましい還元温度は３８０〜４５０℃であり、より好ましいのは３８０〜４００℃である。また、加熱時間は、還元温度にもよるが、例えば１〜５時間とすることが好ましい。
還元温度が３８０℃未満では、酸化ニッケル粉が十分に還元されない場合や還元に長時間を要する場合がある。一方で、還元温度が５００℃を超えると、ニッケル粒子が粗大化する場合がある。還元性雰囲気は、適宜選択することが可能であるが、環境への影響などを考慮すると、含水素ガス雰囲気とすることが好ましい。また、還元中は、工程（Ｂ）と同様の理由より、ガス交換雰囲気で行うことが好ましい。還元に関するその他の因子は、必要とする規模に応じて任意に設定することができる。還元性雰囲気にするために用いるガス種に関しては、その種類は制約されないが、入手の容易さと環境への影響度から、水素含有窒素ガス等の含水素ガスが好ましい。
【００２８】
（４）工程（Ｄ）
本発明の工程（Ｄ）は、前記の工程（Ｃ）で得られたニッケル粉を、洗浄する工程である。ここでの洗浄には、純水、硫酸などの無機酸、あるいはクエン酸などの有機酸を用いることができるが、排水処理の容易さなどから純水を用いるのが好適である。
【００２９】
また洗浄は、任意の温度で行うことが可能であるが、１０℃〜５０℃で行うことが好ましい。温度が低いと、洗浄効果が低下し、不純物除去に長時間を要するため生産性に問題を生じる。洗浄温度を高くすることで不純物除去の効果は大きくなるが、水酸化ニッケルへの変化が進み、ニッケル粉の表面状態が変化したり、酸素濃度が上昇したりするといった問題点がある。
【００３０】
前記洗浄のスラリー濃度は、特に限定されるものではないが、スラリー濃度を３０〜５００ｇ／Ｌとすることが好ましく、３０〜３００ｇ／Ｌとすることがより好ましい。スラリー濃度が３０ｇ／Ｌ未満の場合、生産性が低く、多量の廃液が生じてしまう。一方、スラリー濃度が５００ｇ／Ｌを超える場合には、ニッケルの分散性が悪化したり、ケーキ中に残留する不純物が増えたりして、洗浄が十分に行えない場合がある。洗浄装置は、特に限定されず前記の工程（Ａ）と同様、機械式攪拌装置を備えた反応槽などを用いることができる。
【００３１】
最後に、ニッケルスラリーをろ過等により固液分離し、得られたニッケル粉の乾燥を行う。乾燥は、工程（Ａ）と同様、一般的な乾燥機を使用することができるが、乾燥温度は１８０℃以下が好ましい。１８０℃より高温で乾燥を行うと、粒子の連結が生じ、ニッケル粉の分散性に影響を与える場合がある。乾燥温度の下限は特に限定されないが、１００℃未満では所望の乾燥状態に達するまでに時間を要するので、生産性が低下してしまう。
【００３２】
（５）得られるニッケル粉
上記の工程（Ａ）〜（Ｄ）を経ることで、Ｄ９０が１．５μｍ以下、酸素濃度が１．８質量％以下のニッケル粉を得ることができる。Ｄ９０が１．５μｍを超えるものは、粒子の連結が生じているので、ニッケル粉の分散性が悪化する。また、酸素濃度が１．８質量％を越えたニッケル粉は電極材料として使用し難い。
本発明の製造方法で得られたニッケル粉は、上記のような特徴を有するために、ＭＣＬＬの内部や外部電極、電磁波シールドなどに適用されるニッケルペーストとして使用することができる。
【実施例】
【００３３】
以下に、実施例に基づき本発明を具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。なお、水酸化ニッケル粉中の塩素濃度、ニッケル粉の粒径と酸素濃度は、下記の要領で測定し評価した。
【００３４】
（水酸化ニッケル粉中の塩素濃度）
水酸化ニッケル粉中の塩素濃度は、蛍光Ｘ線定量分析装置にて検量線法で評価した。（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ社製Ｍａｇｉｘ）
（ニッケル粉の粒径）
ニッケル粉の粒径は、レーザー拡散法により測定し、その粒度分布から体積積算９０％での粒径Ｄ９０を求めた。なお同一粒子径でも連結粒子の比率が増大するとＤ９０の値は増加するため、Ｄ９０の値は連結粒子の多寡の指標となる。
（ニッケル粉中の酸素濃度）
ニッケル粉中の酸素濃度は、分析装置（ＬＥＣＯ社製ＴＣ−３３６）を用い抵抗加熱赤外吸収分析法にて評価した。
【００３５】
（総合評価）
ニッケル粉のＤ９０が１．５μｍ以下、酸素濃度が１．８％以下、生産性：水酸化ニッケルの洗浄回数が２回以下を良（○）、３回を超えると不可（×）とし、これらを全て満たしたもののみ良（○）とし、１つでも満たさないものがある場合は不可（×）とした。
【００３６】
（実施例１）
１０Ｌのビーカー内で純水に水酸化ナトリウムを溶解し、ｐＨ８．３に調整した水酸化ナトリウム水溶液１．５Ｌを準備した。この水酸化ナトリウム水溶液に、ニッケル濃度６０ｇ／Ｌの塩化ニッケル水溶液と、ｐＨ８．３で一定となるように２４質量％の水酸化ナトリウム水溶液を調整しながら反応槽に連続的に添加することで水酸化ニッケルを生成させた。
その際、塩化ニッケル水溶液は２４ｍＬ／分の速度で添加した。また、液温は６０℃に保持し、攪拌羽により２００ｒｐｍで混合した。３Ｌの塩化ニッケル水溶液を添加した後、３時間攪拌を続けて水酸化ニッケルを製造した。
次に、得られた水酸化ニッケルのスラリーを一度沈降させ、スラリー濃度が５００ｇ／Ｌとなるように上澄み液を除去した。その後、該スラリーに水酸化ナトリウム水溶液を添加し、ｐＨを８．５、液温を５０℃に調整して３０分間洗浄を行った。その後、ろ過して水酸化ニッケルのケーキを分離し、更に２００ｇ／Ｌのスラリー濃度で３０分の純水レパルプ、ろ過を行い、水酸化ニッケルのろ過ケーキを得た。得られたろ過ケーキを、大気乾燥機に入れ１２０℃で２４時間乾燥し、水酸化ニッケル粉を得た。また得られた水酸化ニッケル粉の塩素濃度を測定した。
引き続き、得られた水酸化ニッケル１０ｇを空気中４６０℃で２時間加熱し、酸化ニッケルを合成し、得られた酸化ニッケルを、水素雰囲気中４００℃で３時間還元し、ニッケル粉を得た。
最後に、得られたニッケル粉を４０ｇ／Ｌのスラリー濃度の純水で３０分攪拌して洗浄し、吸引ろ過により固液分離した。その後、大気乾燥機中、１２０℃で１２時間乾燥し、＃１００の篩にかけ、ニッケル粉を得た。結果を表１に示した。
【００３７】
（実施例２）
水酸化ニッケルの洗浄時のｐＨを９．８に変更した以外は実施例１と同様の方法でニッケル粉を作製した。結果を表１に示した。
【００３８】
（実施例３）
水酸化ニッケルの洗浄時のｐＨを１２．０に変更した以外は実施例１と同様の方法でニッケル粉を作製した。結果を表１に示した。
【００３９】
（比較例１）
実施例１で水酸化ニッケルのスラリーを一度沈降させ、上澄み液除去後に洗浄液として水酸化ナトリウム水溶液を添加する代わりに、水酸化ニッケルの洗浄を純水で行い、ろ過後の純水レパルプ及びろ過の回数を３回とした以外は実施例１と同様の方法でニッケル粉を作製した。なお最初の純水洗浄時のｐＨは７．５であった。結果を表２に示した。
【００４０】
（比較例２）
実施例１で水酸化ニッケルのスラリーを一度沈降させ、上澄み液除去後に洗浄液として水酸化ナトリウム水溶液を添加する代わりに、水酸化ニッケルの洗浄を純水とした以外は実施例１と同様の方法で水酸化ニッケルを作製した。水酸化ニッケルの残留塩素が高いために、酸化ニッケル生成以降の作業は行わなかった。なお最初の純水洗浄時のｐＨは７．５であった。結果を表２に示した。
【００４１】
（比較例３）
水酸化ニッケルの洗浄時のｐＨを１２．３に変更した以外は実施例１と同様の方法でニッケル粉を作製した。結果を表２に示した。
【００４２】
（比較例４）
水酸化ニッケルの洗浄時のｐＨを１２．３に変更し、酸化ニッケルの還元処理において水素雰囲気での加熱温度を３７０℃とした以外は実施例１と同様の方法でニッケル粉を作製した。結果を表１に示した。
【００４３】
【表１】
2015101784.tif 000002
【００４４】
【表２】
2015101784.tif 000003
【００４５】
（評価）
上記の結果を示す表１から明らかなように、実施例１〜３は、ニッケル粉の生産性に優れ、粗大粒子が少なく、酸素濃度が低いことがわかる。なお、実施例３で得られたニッケル粉は、ややＤ９０が大きく連結粒子が若干多くなるが実用上問題がないレベルである。
【００４６】
これに対し、表２から明らかなように、比較例１は、水酸化ニッケルの洗浄にアルカリを使用しなかったため、洗浄回数が多くなり、生産性で不可となった。比較例２は、純水での洗浄を２回としたため、水酸化ニッケルの塩素濃度が高く、設備に与える影響が大きいため不可となった。比較例３は、水酸化ニッケルの洗浄時にｐＨを１２．０よりも高くしたため、水酸化ニッケルの塩素濃度が低くなりすぎ、粒子の連結が進行したため不可となった。比較例４は、水酸化ニッケルの洗浄時のｐＨを１２．０より高くしたため、水酸化ニッケルの塩素濃度が低くなったので、粒子の連結防止のために熱処理温度を下げた結果、酸素濃度が高く不可となった。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明のニッケル粉の製造方法によれば、連結粒子が少なく、酸素濃度を低減したニッケル粉が得られる。得られるニッケル粉は、ＭＬＣＣや電磁波シールドなどにおける配線材料、電極材料といった電子部品材料として好適である。