(57)【要約】【課題】薄膜材料の成膜中の材料劣化を抑え、所望の蒸着速度で安定した膜厚が得られる蒸着装置を提供することである。【解決手段】本発明の蒸着装置は、真空室内に基材を設置し、材料ガス供給機構から供給された材料ガスに含まれる薄膜材料を基材に着膜させる蒸着装置であって、材料ガス供給機構は、エアロゾル供給機構が接続された気化部を含み、材料ガスは、気化部においてエアロゾル供給機構から供給されたエアロゾルに含まれる粉体が気化されてなる薄膜材料の蒸気を含み、エアロゾル供給機構が、エアロゾルから粉体を分離する粉体分離部、分離され回収された粉体を貯蔵する粉体貯蔵部、及び粉体貯蔵部から供給された粉体からエアロゾルを形成するエアロゾル形成部を含み、かつ、エアロゾル供給機構全体が、大気の流入から遮断可能に構成されてなる。【選択図】図３
2015101770.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材を設置可能な真空室を有し、該真空室内に基材を設置し、材料ガス供給機構から供給された材料ガスに含まれる薄膜材料を該基材に着膜させる蒸着装置であって、
該材料ガス供給機構は、エアロゾル供給機構が接続された気化部を含み、
該材料ガスは、該気化部において該エアロゾル供給機構から供給されたエアロゾルに含まれる粉体が気化されてなる該薄膜材料の蒸気を含み、
該エアロゾル供給機構が、該エアロゾルから該粉体を分離する粉体分離部、分離され回収された該粉体を貯蔵する粉体貯蔵部、及び該粉体貯蔵部から供給された該粉体から該エアロゾルを形成するエアロゾル形成部を含み、かつ、
該エアロゾル供給機構全体が、大気の流入から遮断可能に構成されてなる、蒸着装置。
【請求項２】
前記材料ガス供給機構が、さらに、キャリアガス供給部を含み、
前記材料ガス中の、前記薄膜材料の蒸気の濃度が、該キャリアガス供給部から供給されるキャリアガスにより希釈可能に構成されてなる、請求項１に記載の蒸着装置。
【請求項３】
前記材料ガス供給機構が、前記気化部に接続されたキャリアガス供給部（１）を含み、該キャリアガス供給部（１）が、供給された前記キャリアガスを加熱して、加熱されたキャリアガスとして前記気化部に供給可能に構成されてなる、請求項２に記載の蒸着装置。
【請求項４】
前記エアロゾル供給機構が、前記エアロゾル形成部に接続されたキャリアガス供給部（２）を含み、該キャリアガス供給部（２）が、該キャリアガス供給部（２）及び前記エアロゾル形成部の接続部において、前記キャリアガスを標準状態換算で０．１ｍ／秒以上の線速にて供給可能に構成されてなる、請求項２、又は３に記載の蒸着装置。
【請求項５】
前記キャリアガス供給部（１）、及び前記キャリアガス供給部（２）へ、前記キャリアガスが、共通のキャリアガス供給路から、各々への流量を独立に制御可能なキャリアガス分岐部を介して供給される、請求項４に記載の蒸着装置。
【請求項６】
前記気化部、及び前記粉体分離部へ、前記エアロゾルが、前記エアロゾル形成部から、各々への流量を独立に制御可能なエアロゾル分岐部を介して供給される、請求項１〜５のいずれかに記載の蒸着装置。
【請求項７】
前記粉体貯蔵部が、前記エアロゾル形成へ前記粉体を供給する粉体供給機構を含み、該粉体供給機構が、前記粉体を、０．００１〜１０００ｍｇ／秒の範囲で、かつ、一定速度で供給可能な、請求項１〜６のいずれかに記載の蒸着装置。
【請求項８】
前記粉体分離部が、遠心分離装置を含む、請求項１〜７のいずれかに記載の蒸着装置。
【請求項９】
前記粉体供給機構が、ギアフィーダを含む、請求項７に記載の蒸着装置。
【請求項１０】
前記粉体分離部において、前記エアロゾルから前記粉体が分離された残りの、前記キャリアガスを含む分離後ガスが、真空ポンプにて系外に排気される、請求項２〜９のいずれかに記載の蒸着装置。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれかに記載の蒸着装置を用いて、前記エアロゾルに含まれる薄膜材料の濃度を、０．００１μｇ／ｓｃｃｍ〜１０００μｇ/ｓｃｃｍとして蒸着する工程を含む、有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項１２】
請求項１１に記載の有機ＥＬ装置の製造方法であって、前記材料ガスに含まれる薄膜材料の濃度を、０．０００１μｇ／ｓｃｃｍ〜１００μｇ/ｓｃｃｍとして蒸着する工程を含む、有機ＥＬ装置の製造方法。
【請求項１３】
基材上に少なくとも第１電極層と、複数の有機化合物の薄膜からなり発光層を含む機能層と、第２電極層を順次積層して製造し、かつ、請求項１１又は１２に記載の蒸着工程を含む有機ＥＬ装置の製造方法であって、
該蒸着工程が、前記薄膜材料をドーパントとして共蒸着する工程である、有機ＥＬ装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸着装置に関するものである。本発明は、特に有機ＥＬ（ＥｌｅｃｔｒｏＬｕｍｉｎｅｓｅｎｃｅ）装置の製造に用いる蒸着装置として好適である。
【０００２】
また本発明は、成膜方法及び有機ＥＬ装置の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００３】
近年、白熱灯や蛍光灯に変わる照明装置として有機ＥＬ装置が注目され、多くの研究がなされている。また、テレビに代表されるディスプレイ部材においても液晶方式やプラズマ方式に変わる方式として有機ＥＬ方式が注目されている。
【０００４】
ここで有機ＥＬ装置は、ガラス基板や透明樹脂フィルム等の基材に、有機ＥＬ素子を積層したものである。
【０００５】
また、有機ＥＬ素子は、一方又は双方が透光性を有する２つの電極を対向させ、この電極の間に有機化合物からなる発光層を積層したものである。有機ＥＬ素子は、電気的に励起された電子と正孔との再結合のエネルギーによって発光する。
【０００６】
有機ＥＬ装置は、自発光デバイスであるため、ディスプレイ材料として使用すると高コントラストの画像を得ることができる。また、発光層の材料を適宜選択することにより、種々の波長の光を発光することができる。また、白熱灯や蛍光灯に比べて厚さが極めて薄く、かつ、面上に発光するので、設置場所の制約が少ない。
【０００７】
有機ＥＬ装置の代表的な層構成は、図６の通りである。図６に示される有機ＥＬ装置１００は、ボトムエミッション型と称される構成であり、ガラス基板１１０に、透明電極層１２０と、機能層１３０と、裏面電極層１４０が積層され、これらが封止部１５０によって封止されたものである。
【０００８】
また、機能層１３０は、複数の有機化合物の薄膜が積層されたものである。代表的な機能層１３０は、正孔注入層１３１、正孔輸送層１３２、発光層１３３、及び電子輸送層１３４を有している。
【０００９】
有機ＥＬ装置１００は、ガラス基板１１０上に、前記した層を順次成膜することによって製造される。
【００１０】
ここで上記した各層の内、透明電極層１２０は、酸化インジウム錫（ＩＴＯ）等の透明導電膜であり、主にスパッタ法あるいはＣＶＤ法によって成膜される。
【００１１】
機能層１３０は、前記した様に複数の有機化合物の薄膜が積層されたものであり、各薄膜は真空蒸着法によって成膜されることが一般的である。
【００１２】
裏面電極層１４０は、アルミニウム等の金属薄膜であり、この層も真空蒸着法によって成膜されることが多い。
【００１３】
この様に有機ＥＬ装置を製造する際には、真空蒸着法が多用される。ここで真空蒸着法は、例えば特許文献１に開示された様な蒸着装置を使用して成膜する技術である。
【００１４】
すなわち、蒸着装置は、真空室と、薄膜材料を蒸発させる気化部によって構成されるものである。真空室は、例えばガラス基板等の基材を設置することができるものである。
【００１５】
気化部は電気抵抗や電子ビームを利用した加熱装置と、薄膜材料を入れる坩堝とによって構成されている。
【００１６】
特許文献２，３には、気化部に薄膜材料を定量供給し、気化部の加熱装置または加熱されたキャリアガスによって薄膜材料の一部または全部を蒸発させ材料ガスとし、真空室に材料ガスを移送し成膜する、いわゆるフラッシュ蒸着による方法が開示されている。
【００１７】
また、特許文献４は、微粉体供給方法であって、加圧下に微粉体を貯留ドラムに供給し、貯留ドラム側壁に設けた複数個の排出口から前記粉流体を複数個のノズルに供給することを開示しており、この際、材料を微量供給する方法として、定量供給機で供給される微粉体を貯留ドラムに供給し、さらに循環ブロワを介して粉流体を循環させる循環経路の配管が貯留ドラムに設置される構造で、循環管路を経て貯留ドラム内に微粉体を分散させてエアロゾル化する方法を採用しており、排出口のノズルに安定量の微粉体を供給することができるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１８】
【特許文献１】特開２０１２−５２１８７号公報
【特許文献２】ＷＯ２００９／０３４９３８号公報
【特許文献３】ＷＯ２０１０／１２３０２７号公報
【特許文献４】特開昭６３−２００２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
上記特許文献１に記載されている真空蒸着方法においては、一定の生産性を得るため、生産中は薄膜材料を常に加熱保持している必要があり、加熱による薄膜材料の変質、いわゆる材料劣化を抑えることが困難であった。
【００２０】
また、上記特許文献２，３に記載されている真空蒸着方法においては、薄膜材料を生産に使用するまで常温で保持することが可能である。しかしながら、基材への成膜速度が気化部への材料供給速度に依存するため、例えば数ｎｍの薄膜を形成する場合には、必要な薄膜材料が著しく少なく、薄膜材料を微量供給し、低速度で成膜して安定した膜厚を得ることが困難であった。
【００２１】
また、特許文献４の方法、すなわち、循環ブロワを用いることは、真空を必要とする有機ＥＬ装置の蒸着装置に採用することは構造的に困難であり、前記循環構造を用いずに、薄膜材料を安定して微量供給可能である真空蒸着装置が望まれた。
【００２２】
そこで本発明は、従来技術の上記した問題点に注目し、薄膜材料の成膜中の材料劣化を抑え、所望の蒸着速度で安定した膜厚が得られる蒸着装置を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００２３】
本願発明者らは、上記課題に鑑み、鋭意検討の結果、本発明を完成するに至ったものである。
【００２４】
すなわち、本発明は、基材を設置可能な真空室を有し、該真空室内に基材を設置し、材料ガス供給機構から供給された材料ガスに含まれる薄膜材料を前記基材に着膜させる蒸着装置であって、該材料ガス供給機構は、エアロゾル供給機構が接続された気化部を含み、該材料ガスは、該気化部において該エアロゾル供給機構から供給されたエアロゾルに含まれる粉体が気化されてなる該薄膜材料の蒸気を含み、該エアロゾル供給機構が、該エアロゾルから該粉体を分離する粉体分離部、分離され回収された該粉体を貯蔵する粉体貯蔵部、及び該粉体貯蔵部から供給された該粉体から該エアロゾルを形成するエアロゾル形成部を含み、かつ、該エアロゾル供給機構全体が、大気の流入から遮断可能に構成されてなる蒸着装置、に関する。
【００２５】
また、本発明は、前記材料ガス供給機構が、さらに、キャリアガス供給部を含み、前記材料ガス中の、前記薄膜材料の蒸気の濃度が、該キャリアガス供給部から供給されるキャリアガスにより希釈可能に構成されてなる蒸着装置、に関する。
【００２６】
また、本発明は、前記材料ガス供給機構が、前記気化部に接続されたキャリアガス供給部（１）を含み、該キャリアガス供給部（１）が、供給された前記キャリアガスを加熱して、加熱されたキャリアガスとして前記気化部に供給可能に構成されてなる、蒸着装置に関する。
【００２７】
また、本発明は、前記エアロゾル供給機構が、前記エアロゾル形成部に接続されたキャリアガス供給部（２）を含み、該キャリアガス供給部（２）が、該キャリアガス供給部（２）及び前記エアロゾル形成部の接続部において、前記キャリアガスを標準状態換算で０．１ｍ／秒以上の線速にて供給可能に構成されてなる蒸着装置に関する。
【００２８】
また、本発明は、前記気化部に接続するキャリアガス供給部（１）、及び前記エアロゾル形成部に流送するキャリアガス供給部（２）へ、前記キャリアガスが、共通のキャリアガス供給路から、各々への流量を独立に制御可能なキャリアガス分岐部を介して供給される蒸着装置に関する。
【００２９】
また、本発明は、前記気化部、及び前記粉体分離部へ、前記エアロゾルが、前記エアロゾル形成部から、各々への流量を独立に制御可能なエアロゾル分岐部を介して供給される蒸着装置に関する。
【００３０】
また、本発明は、前記粉体貯蔵部が、前記エアロゾル形成部へ前記粉体を供給する粉体供給機構を含み、該粉体供給機構が、前記粉体を、０．００１〜１０００ｍｇ／秒の範囲で、かつ、一定速度で供給可能な蒸着装置に関する。
【００３１】
また、本発明は、前記粉体分離部が、遠心分離装置を含む蒸着装置に関する。
【００３２】
また、本発明は、前記粉体供給機構が、ギアフィーダを含む蒸着装置に関する。
【００３３】
また、本発明は、前記粉体分離部において、前記エアロゾルから前記粉体が分離された残りの、前記キャリアガスを含む分離後ガスが、真空ポンプにて系外に排気される蒸着装置に関する。
【００３４】
また、本発明は、前記蒸着装置を用いて、前記エアロゾルに含まれる薄膜材料の濃度を、０．００１μｇ／ｓｃｃｍ〜１０００μｇ/ｓｃｃｍとして蒸着する工程を含む有機ＥＬ装置の製造方法に関する。
【００３５】
また、本発明は、前記有機ＥＬ装置の製造方法であって、前記材料ガスに含まれる薄膜材料の濃度を、０．０００１μｇ／ｓｃｃｍ〜１００μｇ/ｓｃｃｍとして蒸着する工程を含む有機ＥＬ装置の製造方法に関する。
【００３６】
また、本発明は、基材上に少なくとも第１電極層と、複数の有機化合物の薄膜からなり発光層を含む機能層と、第２電極層を順次積層して製造し、かつ、前記蒸着工程を含む有機ＥＬ装置の製造方法であって、該蒸着工程が、前記薄膜材料をドーパントとして共蒸着する工程である、有機ＥＬ装置の製造方法に関する。
【発明の効果】
【００３７】
本発明の蒸着装置では、気化部の外部となる粉体貯蔵部に薄膜材料を粉体として、気化温度よりはるかに低温の、例えば、常温保持しているため、材料劣化は殆ど起こらない。また、気化部に導入されず蒸着に使用されなかった粉体の薄膜材料は、粉体貯蔵部に還流されることから、薄膜材料の利用効率が高い。
【００３８】
本発明の蒸着装置を用いれば、エアロゾルに含まれる薄膜材料の希釈濃度、粉体供給機構からの粉体供給速度、気化部と粉体分離部に流送されるエアロゾルの分配率を適宜調整することで、容易に成膜速度をコントロールすることが可能であり、例えば０．０１Å／秒程度の低速の成膜速度をフラッシュ蒸着で安定的に得ることができる。
【００３９】
本発明の蒸着装置を用いれば、１つの蒸着装置で複雑な構造のデバイスであっても製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の蒸着装置の構成図である。
【図２】図１の真空室及び排気部の構成詳細図である。
【図３】図１の薄膜材料蒸発部の構成詳細図である。
【図４】２以上の薄膜材料を供給することが可能な薄膜材料蒸発部の参考図である。
【図５】材料ガス供給機構の概念図である。
【図６】有機ＥＬ装置の代表的なデバイス構成を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００４１】
以下さらに本発明の実施形態の例について説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、当業者の技術常識内で種々変更が可能である。
【００４２】
本発明の蒸着装置１は、図１に示すように、真空室及び排気部２、及び本発明に係る材料ガス供給機構を含み、この材料ガス供給機構は、少なくとも、エアロゾル供給機構、及び気化部４１１含む薄膜材料蒸発部４を含み、他に、キャリアガス供給部５、及びキャリアガス導入部６を含むことが好ましく、さらに、ガス混合部３を含むようにすることができる。ここで、前記エアロゾル供給機構が、粉体分離部４５１、粉体貯蔵部４２１、及びエアロゾル形成部９０２を含み、このエアロゾル供給機構全体が、大気の流入から遮断可能に構成されてなることが本発明の特徴の一つである。
【００４３】
なお、加熱されたキャリアガスと接触する各機器、配管、バルブ等は、材料ガスの固着及び材料劣化を抑制するため、適宜必要なリボンヒーターやジャケットヒーター等によって加熱し、適当な制御方法で各部の温度制御が可能な構造である。
【００４４】
真空室及び排気部２は、図２に示すように、真空室２１、真空排気ポンプ２２、及び排気バルブ２０１よりなる。
【００４５】
真空室２１は気密性を有し、真空室内に基材保持機構２１１、蒸着ヘッド２１２、ゲートバルブ２１３、材料回収部２１４を有する。
【００４６】
本実施形態では、基材９がゲートバルブ２１３を介して真空室２１内に導入され、基材保持機構２１１に載置される。基材９は、例えばガラス等の透明な材料からなる。基材上の透明電極層１２０は、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ）等の透明な導電性材料からなる。なお、透明電極層１２０は例えばスパッタリング法などにより形成される。
【００４７】
次に、材料ガスが蒸着ヘッド２１２を介して基材に向かって吐出されることで、成膜が実施される。蒸着ヘッドの吐出部は適度な開孔パターンを有し、基材成膜面に均一に材料ガスを吐出する構造であると好ましい。また、基材保持機構２１１は、加熱された蒸着ヘッド２１２の輻射熱等による基材温度の上昇を抑制するため、例えば冷媒等を内部に流通させ、基板を冷却できる構造（２１５）であると好ましい。
【００４８】
なお、材料ガスは、本発明に係る材料ガス供給機構から、蒸着ヘッド２１２と材料回収部２１４にそれぞれ流送することが可能であり、例えば材料蒸発が不安定な間は材料回収部２１４に流送し、材料蒸発安定後に蒸着ヘッドへ流送することができる。
【００４９】
材料回収部２１４は真空室内に設置する必要は特になく、例えば真空室外でコールドトラップ等により回収してもよい。
【００５０】
真空室２１は外部に接続されるドライポンプ等の真空排気ポンプで排気される。さらに、ＴＭＰ（ターボ分子ポンプ）やＣＰ（クライオポンプ）を用いて、真空室２１内を高真空排気できる構造とすれば、真空室内部や薄膜材料蒸発部内の残留水分等を除去可能となり、品質向上の観点から好ましい。またさらに、排気バルブ２０１は、開度コントロールが可能なバルブである方が、真空室内部の圧力調整により成膜速度等をコントロールできるので好ましい。
【００５１】
ガス混合部３は、ガスミキサー３１１、真空室２１の蒸着ヘッド２１２または薄膜材料回収部２１４に供給先を切り替えるためのバルブ３２１、３２２よりなる。薄膜材料蒸発部４及びキャリアガス供給部５より流送されるキャリアガス及び薄膜材料の蒸気は、ガスミキサー３１１で均一に混合され、場合によっては後述するキャリアガス供給部（３）から供給されたキャリアガスと混合され、最終的に本発明に係る材料ガスとして真空室に、具体的には、真空室の蒸着ヘッド２１２または材料回収部２１４に供給されることが好ましい。ミキサー３１１は、例えばスタティックミキサー等が用いられ、キャリアガス中に蒸発した材料を均一に分散させる。
【００５２】
本発明に係る材料ガス供給機構は、１つまたは複数の薄膜材料蒸発ユニット７、８からなる薄膜材料蒸発部４を含む。ここで、薄膜材料蒸発ユニット７を代表例として構造の詳細を説明する。図１では２つの薄膜材料蒸発ユニット７、８よりなる薄膜材料蒸発部４について示しているが、それぞれの薄膜材料蒸発ユニットの構造や系列数を限定するものではない。
【００５３】
薄膜材料蒸発ユニット７は図３及び図５に示すように、少なくとも、エアロゾル供給機構１０、材料蒸発を実施する気化部４１１を含み、さらに、キャリアガス供給部１２、１３、キャリアガス分岐部９０３を含むことが好ましい。また、各部を仕切るバルブ４６１、４６２、４６３、４６４、４６５、４６６、４６７、４６８、４６９が設けられる。
【００５４】
さらにエアロゾル供給機構１０は、少なくとも、エアロゾルを粉体材料とキャリアガスに分離する粉体分離部４５１、粉体材料を供給する粉体貯蔵部４２１、エアロゾル形成部９０２、及びエアロゾル分岐部９０１を含み、流量を制御するマスフローコントローラー４３３、４３４を含むことが好ましい。
【００５５】
粉体貯蔵部４２１より粉体として供給された薄膜材料は、エアロゾル形成部９０２に接続されたキャリアガス供給部（２）であるキャリアガス供給部１２より流送されるキャリアガスとエアロゾル形成部９０２で混合されエアロゾル化し、エアロゾル分岐部９０１を通じて、気化部４１１及び粉体分離部４５１に、マスフローコントローラー４３３及び４３４で分配比率を制御して流送される。このキャリアガスは加熱されていないことが好ましい。この場合、マスフローコントローラー４３３で粉体詰まりが発生する場合は、マスフローコントローラーの代わりに短管を用いて、配管径を変更することで分配比率を制御してもよい。粉体分離部４５１に供給されたエアロゾルは、粉体材料とキャリアガスに分離され、粉体材料は粉体貯蔵部４２１に還流され、分離後ガスはマスフローコントローラー４３４を介して排出される。
【００５６】
粉体貯蔵部４２１の粉体供給機構は、粉体材料を比較的微量でも安定的に供給できるギアフィーダが好ましいが、スクリューフィーダやサークルフィーダであってもよい。また、粉体貯蔵部内の材料を脱気するため、粉体貯蔵部４２１に直接接続する配管及び仕切りバルブが設置されていてもよい。
【００５７】
粉体分離部４５１は、粉体材料の回収率と装置の簡易性の観点から遠心分離装置を用いることが好ましいが、ろ過集塵機や電気集塵機を用いてもよいし、回収率を高めるためにそれらを併用してもよい。
【００５８】
また、好ましくは、マスフローコントローラー４３４の上流側にガスフィルター４７１が設置されていると、マスフローコントローラー４３４の粉体詰まりが抑制できる。さらに、マスフローコントローラー４３４の下流側に逆流防止弁４８１が設置されていると、材料ガス供給機構に異物が逆流して混入することを防止できるので好ましい。またさらに、マスフローコントローラー４３４が圧力コントローラーであると、材料ガス供給機構内、又は薄膜材料蒸発ユニット内の圧力を安定させることができるので、エアロゾルの供給、分配が安定するため好ましい。
【００５９】
キャリアガス供給部１２はキャリアガス流量を制御するマスフローコントローラー４３１よりなる。
【００６０】
気化部４１１に接続するキャリアガス供給部（１）であるキャリアガス供給部１３はキャリアガス流量を制御するマスフローコントローラー４３２及びキャリアガスを所定の温度まで加熱する熱交換機４４１よりなる。
【００６１】
キャリアガス導入部６より、キャリアガス供給部５の一部であるキャリアガス分岐部９０３を介して、キャリアガス供給部１２に供給されたキャリアガスは、マスフローコントローラー４３１で流量制御し、エアロゾル供給機構１０に流送される。また、キャリアガス導入部６より、キャリアガス供給部５の一部であるキャリアガス分岐部９０３を介して、キャリアガス供給部１３に供給されたキャリアガスは、マスフローコントローラー４３２で流量が、熱交換機４４１で加熱され温度が制御されて、気化部４１１に流送される。
【００６２】
気化部４１１では、エアロゾル供給機構１０より供給されたエアロゾルに含まれる薄膜材料が、キャリアガス供給部１３より流送される加熱キャリアガスにより蒸発し、例えば、ガス混合部３に流送され、最終的には材料ガスとして真空室に供給される。
【００６３】
気化部排出部を仕切るバルブ４６１は、気化部内の圧力コントロールにより、気化部４１１での材料蒸発効率を向上するため、開度調整が可能である方が好ましい。
【００６４】
キャリアガス供給部５は、マスフローコントローラー４３５、熱交換器４４２、各部との仕切りバルブ５０１、５０２よりなるキャリアガス供給部（３）を含むようにでき、ガス混合部３にて、又は、真空室に供給される直前にてキャリアガスを材料ガスに混合できるようにすることが好ましい。マスフローコントローラー４３５及び熱交換器４４２でキャリアガスを所定流量及び温度に制御し、例えば、ガス混合部３に流送する構造である。
【００６５】
キャリアガス導入部６は、キャリアガス供給部５を介して、薄膜材料蒸発部４、及びガス混合部３や真空室２１にキャリアガスを供給する。キャリアガスはフィルター等で異物除去して流送する構造であることが好ましい。さらに、例えばマスフローメーター６１１を介してキャリアガスを流送する構造であると、キャリアガス供給部５や薄膜材料蒸発部４の各マスフローコントローラーに流量異常が発生した場合、早期発見できるので好ましい。
【００６６】
以下、本発明の蒸着装置を用いた、成膜方法の具体例を説明する。
【００６７】
まず、粉体貯蔵部４２１に粉体の薄膜材料を適量充填する。次に、真空排気ポンプ２２を用いて真空室２１内を真空排気する。さらに、キャリアガス導入部６から真空室に至る全プロセス内を真空排気すると共に、材料脱気を実施する。真空排気は、ターボ分子ポンプやクライオポンプを用いて高真空排気を実施し、有機ＥＬデバイスの特性低下に繋がる残留水分等を極力除去することが好ましい。
【００６８】
次に各部に設置したヒーターで各部を所定温度に昇温する。設定温度は、装置の運用方法や特徴に合わせて適宜設定すればよい。気化された薄膜材料を含むガスが流通する領域においてはが、薄膜材料の沸点を下回らない範囲で、なるべく低い温度に設定すると、材料ガスの固着及び材料劣化防止の観点から好ましく、それと同時に、本発明に係るエアロゾルや粉体が流通する領域においては、粉体粒子等が溶融しない程度の温度に維持可能となるように、必要に応じて加熱、冷却等の温度制御をすることが好ましい。
【００６９】
次に、ゲートバルブ２１３を介して真空室２１に基材９を投入し、基板保持機構２１１に載置する。また、必要に応じて、基板保持機構２１１内に冷媒を流通させ（２１５）基板冷却を実施する。冷媒には例えばエチレングリコール等が用いられる。
【００７０】
次に、マスフローコントローラー４３２及び熱交換器４４１でキャリアガスを所定の流量及び温度に制御して気化部４１１を介して、ガス混合部３に流送する。また、マスフローコントローラー４３１、４３３、４３４でキャリアガスを流量制御し、気化部４１１に流送する。さらにまた、加熱キャリアガス供給部５より、マスフローコントローラー４３５及び熱交換器４４２で、キャリアガスを所定の流量及び温度に制御してガス混合部３に流送することもできる。
【００７１】
次に、粉体貯蔵部４２１から薄膜材料を供給する。エアロゾル形成部９０２でキャリアガスと混合し、エアロゾル化された薄膜材料は、エアロゾル分岐部９０１を介して気化部４１１に供給され、さらに加熱されたキャリアガスと混合して気化され、好ましくはガス混合部３に流送され、最終的に材料ガスとして真空室に供給される。この時、エアロゾル分岐部９０１で分岐される一部のエアロゾルは、粉体分離部４５１を介し分離され、回収した薄膜材料は粉体貯蔵部４２１に還流される。
【００７２】
この場合、加熱されたキャリアガスの流量及び温度を、気化部に供給されるエアロゾルに含まれる薄膜材料を全量気化させるために十分な条件に設定すると、粉体貯蔵部からの薄膜材料供給速度、エアロゾル中の薄膜材料希釈濃度、エアロゾル分岐部９０１での分配比率で成膜速度を制御することができるので好ましい。また、エアロゾル形成部より、マスフローコントローラー４３３及び粉体分離部４５１までの粉体移送は、キャリアガスを標準状態換算で０．１ｍ／秒以上の線速とすることで、工程途中で堆積することなく安定的に粉体を移送できるので好ましい。
【００７３】
ガス混合部３で、薄膜材料蒸発部４及びキャリアガス供給部５より流送される材料ガスとキャリアガスを混合して真空室２１内の蒸着ヘッド２１２を通じ、薄膜材料は基材９に成膜される。この際に流送されるキャリアガスは加熱されていることが好ましい。特に、基材９への着膜量を精密にコントロールする場合には、最初は材料ガスを材料回収部２１４に供給し、気化部４１１での材料気化が安定後に蒸着ヘッドへ供給して一定時間成膜し、蒸着終了後は材料回収部に供給する方法が好ましい。
【００７４】
成膜終了後は、まず粉体材料の供給を停止させ、キャリアガスの流送を停止し、適宜バルブを閉めるとよい。
【００７５】
例えば、２種類の薄膜材料を用いて２層を積層する場合や共蒸着を実施する場合には、薄膜材料蒸発ユニット７、８でそれぞれの薄膜材料を気化し、前述した蒸着方法を用いて実施するとよい。このように、適当な数の薄膜材料蒸発ユニットを設置すれば、複数の材料を用いて、多層積層や多材料での共蒸着を実施することが可能であり、例えば図６の機能層１３０を構成する各層も、本発明の蒸着装置１台で全て成膜できる。
【００７６】
また、図４に示すような２以上の薄膜材料を個別に気化部４１２に供給することが可能である材料ガス供給機構を用いれば、複数の薄膜材料を順次または同時に蒸発させることが可能であり、例えば１つの真空室のみで、複数層の積層及び共蒸着を実施することができる。
【符号の説明】
【００７７】
１  蒸着装置
２  真空室及び排気部
３  ガス混合部
４  薄膜材料蒸発部
５  キャリアガス供給部
６  キャリアガス導入部
７、８  薄膜材料蒸発ユニット
９  基材
１０  エアロゾル供給機構
１２、１３  キャリアガス供給部
２１  真空室
２２  真空排気ポンプ
１００  有機ＥＬ装置
１１０  ガラス基板
１２０  透明電極層
１３０  機能層
１４０  裏面電極層
１５０  封止部
２０１  排気バルブ
２１１  基材保持機構
２１２  蒸着ヘッド
２１３  ゲートバルブ
２１４  薄膜材料回収機構
２１５  冷媒流通部
３１１  ガスミキサー
４００  薄膜材料
４１１、４１２  気化部
４２１  粉体貯蔵部
４３１、４３２、４３３、４３４、４３５  マスフローコントローラー
４４１、４４２  熱交換器
４５１  粉体分離部
６１１  マスフローメーター
９０１  エアロゾル分岐部
９０２  エアロゾル形成部
９０３  キャリアガス分岐部
【図１】
2015101770.tif 000003
【図２】
2015101770.tif 000004
【図５】
2015101770.tif 000005
【図６】
2015101770.tif 000006
【図３】
2015101770.tif 000007
【図４】
2015101770.tif 000008