(57)【要約】【課題】脱気された液体を容易にかつ効率よく製造する方法と、脱気された液体を製造する装置を提供すること。【解決手段】脱気された液体を製造する方法は、減圧されている容器内に霧状の液体を供給する第１工程と、容器内の減圧状態を維持したままで、前記液体の供給を停止する第２工程とを含むものである。  また、脱気された液体を製造する装置１は、霧発生手段２と、霧発生手段２で発生する霧状の液体２１が供給される容器３と、容器３内を減圧する減圧手段４と、霧発生手段２に供給される液体の供給圧を可変とする加圧手段５と、を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧されている容器内に霧状の液体を供給する第１工程と、
前記容器内の減圧状態を維持したままで、前記液体の供給を停止する第２工程とを含む、脱気された液体の製造方法。
【請求項２】
前記液体の供給を停止する前記第２工程のあと、液体が前記容器内に供給される第３工程を含む請求項１に記載の脱気された液体の製造方法。
【請求項３】
前記液体の供給停止時から所定時間（以下、「第１所定時間」と記載する）が経過すると前記第３工程が開始される請求項２に記載の脱気された液体の製造方法。
【請求項４】
前記第２工程において、前記液体が所定のレベルに達したことを検知すると前記液体の供給を停止する請求項１〜３のいずれかに記載の脱気された液体の製造方法。
【請求項５】
前記第２工程において、前記液体の供給開始から所定時間（以下、「第２所定時間」と記載する）が経過することで、前記液体が所定のレベルに達したとして、前記液体の供給を停止する請求項１〜４のいずれかに記載の脱気された液体の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載された方法により製造された液体が封入されている容器。
【請求項７】
霧発生手段と、該霧発生手段で発生する霧状の液体が供給される容器と、該容器内を減圧する減圧手段と、前記霧発生手段に供給される前記液体の供給圧を可変とする加圧手段と、を有する脱気された液体の製造装置。
【請求項８】
前記加圧手段は加圧ポンプを有しており、該加圧ポンプの出力は調節可能である請求項７に記載の脱気された液体の製造装置。
【請求項９】
前記加圧手段は弁を有しており、前記霧発生手段に供給される前記液体の供給圧は、前記弁により変更可能である請求項７または８に記載の脱気された液体の製造装置。
【請求項１０】
前記容器は、前記液体の供給口を有しており、
前記供給口が、前記霧発生手段であり、
前記供給口は、前記容器内の空間の上下方向における中央部または該中央部よりも上側に位置している請求項７〜９のいずれかに記載の脱気された液体の製造装置。
【請求項１１】
前記供給口の内径が、１ｍｍ以上１０ｍｍ以下である請求項１０に記載の脱気された液体の製造装置。
【請求項１２】
前記容器は、前記減圧手段と接続される吸引口を有しており、
前記吸引口は、前記容器内の最高部位に位置している請求項７〜１１のいずれかに記載の脱気された液体の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電池容器への電解液の供給、容器への医療用薬液の供給等において好適である脱気された液体の製造方法と、脱気された液体の製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から様々な技術分野において、液体中の脱気や脱泡を行うための脱気装置や気泡除去装置が開発されている。液体中に溶存している気体は、液体の酸化や細菌の繁殖を引き起こし、機器のトラブル発生、製品品質の低下などの原因となるためである。
【０００３】
例えば、特許文献１では、液体を一時貯留部に貯留した状態で減圧し、容器内の空気の排気と液体内の脱泡を同時に行い、容器と接続部と貯留部を９０°回転することにより、重力により液体が貯留部より容器に流れ込み、残った液体も大気圧開放により注入される方法が記載されている。
【０００４】
特許文献２では、極板群を収納済みの電池ケースを収容した注液チャンバの密閉空間を減圧して、電池ケースの内部と開口部を有する二次貯液室の内部とを同時に真空引きし、ピストンを作動させて二次貯液室の内部容積を縮小しながら二次貯液室内の電解液をピストンで直接に加圧しながら電池ケースに注入する方法が記載されている。
【０００５】
特許文献３では、貯溜タンクの気圧を減圧することにより貯溜された液体中の気泡を除去し、容器内の気圧を減圧することにより容器内の被含浸物中の気泡を除去し、さらに容器内の気圧を貯溜タンク内の気圧よりも低くすることで貯留タンクから容器内に液体を流入させる方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−２５９４４４号公報
【特許文献２】特開２００４−２４７１２０号公報
【特許文献３】特開平１１−７３９４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、上記従来のような脱気方法では、液体中の溶存気体を十分に除去することができず、液体中に気泡が残存してしまい、製造上や品質上の問題になることがあった。また、貯留タンクと容器内をそれぞれ異なる真空系で減圧する場合、真空系が２系統必要になり、装置の大型化が避けられなかった。
本発明は前記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、脱気された液体を容易にかつ効率よく製造する方法と、脱気された液体を製造する装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記目的を達成し得た本発明の脱気された液体の製造方法は、減圧されている容器内に霧状の液体を供給する第１工程と、前記容器内の減圧状態を維持したままで、前記液体の供給を停止する第２工程とを含むものである。本発明の脱気された液体の製造方法は、減圧されている容器内に液体を霧状にして供給するため、液体中の溶存気体を効率よく低減することができる。また、容器内の減圧状態を維持したままで液体の供給を停止すれば、液体中の溶存気体は膨張しつつ、容器内の上部に集まり結合するため、容器の上部で結合した気泡は容器外へ排出されやすくなる。さらに、液体の供給と脱気を同時に行うことが出来るため、所定量の脱気された液体を効率よく製造することが可能であり、コストの観点で有利である。
【０００９】
本発明の脱気された液体の製造方法は、前記液体の供給を停止する前記第２工程のあと、液体が前記容器内に供給される第３工程を含むことが好ましい。これにより、容器内に供給された液体中に残存している気体を効率よく低減することができる。
【００１０】
本発明の脱気された液体の製造方法は、前記液体の供給停止時から所定時間（以下、「第１所定時間」と記載する）が経過すると前記第３工程が開始されることが好ましい。第１所定時間が経過したときに、容器内への液体の供給を自動で制御することができるため、脱気された液体を効率よく製造することが可能である。
【００１１】
本発明の脱気された液体の製造方法は、前記第２工程において、前記液体が所定のレベルに達したことを検知すると前記液体の供給を停止するものであることが好ましい。これにより、容器内への液体の供給停止を自動で制御することができるため、所定量の脱気された液体を効率よく製造することが可能である。
【００１２】
本発明の脱気された液体の製造方法は、前記第２工程において、前記液体の供給開始から所定時間（以下、「第２所定時間」と記載する）が経過することで、前記液体が所定のレベルに達したとして、前記液体の供給を停止することが好ましい。容器への液体の供給流量をあらかじめ設定しておけば、第２所定時間が経過したときに容器内に供給される液量を容易に求めることができる。これにより、第２所定時間が経過したときに、容器内への液体の供給停止を自動で制御することができるため、所定量の脱気された液体を効率よく製造することが可能である。
【００１３】
本発明の容器は、前記製造方法により製造された液体が封入されていることが好ましい。前記製造方法を用いれば、容器への液体の供給と脱気が同時に行われるため、脱気された液体を効率よく製造することが可能であり、コストの観点で有利である。
【００１４】
前記目的を達成し得た本発明の脱気された液体の製造装置は、霧発生手段と、該霧発生手段で発生する霧状の液体が供給される容器と、該容器内を減圧する減圧手段と、前記霧発生手段に供給される前記液体の供給圧を可変とする加圧手段とを有する。霧状の液体は、液滴の総表面積が大きいため、霧状の液体を減圧されている容器内に供給すれば液体中の溶存気体が低減されやすくなる。また、加圧手段により、霧発生手段に供給する液体の供給圧が可変であるため、霧化される液量の調整や霧発生手段への液体の供給開始および停止操作を行うことができる。
【００１５】
本発明の脱気された液体の製造装置において、前記加圧手段は加圧ポンプを有しており、該加圧ポンプの出力は調節可能であることが好ましい。加圧ポンプの出力を調節することにより、霧発生手段に供給される液体の供給圧を変更することができるため、霧化する液量の調整や霧発生手段への液体の供給開始および停止操作を行うことができる。
【００１６】
本発明の脱気された液体の製造装置において、前記加圧手段は弁を有しており、前記霧発生手段に供給される前記液体の供給圧は、前記弁により変更可能であることが好ましい。弁の開度を調節することにより、霧発生手段に供給される液体の供給圧を変更することが可能であるため、霧化する液量の調整や霧発生手段への液体の供給開始および停止操作を行うことができる。
【００１７】
本発明の脱気された液体の製造装置において、前記容器は、前記液体の供給口を有しており、前記供給口が、前記霧発生手段であり、前記供給口は、前記容器内の空間の上下方向における中央部または該中央部よりも上側に位置していることが好ましい。これにより、霧状の液体が供給されてから重力方向に降下して、容器内に溜まった液体に到達するまでの時間を長くすることができるため、液体中の溶存気体が低減されやすくなる。
【００１８】
本発明の脱気された液体の製造装置は、前記供給口の内径が、１ｍｍ以上１０ｍｍ以下であることが好ましい。供給口がこのような大きさを有していれば、液体が霧状になりやすく、液滴の総表面積が大きくなるため、液体中の溶存気体が低減されやすくなる。
【００１９】
本発明の脱気された液体の製造装置は、前記容器は、前記減圧手段と接続される吸引口を有しており、前記吸引口は、前記容器の最高部位に位置していることが好ましい。容器内の液体が重力方向に降下するため、容器内を減圧する際に気体だけを効率よく減圧手段側に引き込むことができ、液体中の溶存気体が低減されやすくなる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の脱気された液体の製造方法は、減圧されている容器内に霧状の液体を供給する第１工程と、前記容器内の減圧状態を維持したままで、前記液体の供給を停止する第２工程とを含むものである。本発明の脱気された液体の製造方法は、減圧されている容器内に液体を霧状にして供給するため、液体中の溶存気体を効率よく低減することができる。また、容器内の減圧状態を維持したままで液体の供給を停止すれば、液体中の溶存気体は膨張しつつ、容器内の上部に集まり結合するため、容器の上部で結合した気泡は容器外へ排出されやすくなる。さらに、液体の供給と脱気を同時に行うことが出来るため、所定量の脱気された液体を効率よく製造することが可能であり、コストの観点で有利である。
本発明の容器は、前記方法により製造された液体が封入されている。前記製造方法を用いれば、容器への液体の供給と脱気が同時に行われるため、脱気された液体を効率よく製造することが可能であり、コストの観点で有利である。
本発明の脱気された液体の製造装置は、霧発生手段と、該霧発生手段で発生する霧状の液体が供給される容器と、該容器内を減圧する減圧手段と、前記霧発生手段に供給される前記液体の供給圧を可変とする加圧手段と、を有する。液滴の総表面積が大きい霧状の液体を減圧されている容器内に供給すれば液体中の溶存気体が低減されやすくなる。また、加圧手段により、霧発生手段に供給する液体の供給圧が可変であるため、霧化される液量の調整や霧発生手段への液体の供給開始および停止操作を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は本発明の脱気された液体の製造装置の構成を示す図である。
【図２】図２は本発明の脱気された液体の製造方法の各工程の流れ図である。
【図３】図３は本発明の脱気された液体の製造方法の容器内を減圧する工程における製造装置の状態を示す図である。
【図４】図４は本発明の脱気された液体の製造方法の霧状の液体を供給する工程における製造装置の状態を示す図である。
【図５】図５は本発明の脱気された液体の製造方法の霧状の液体の供給を停止する工程における製造装置の状態を示す図である。
【図６】図６は本発明の脱気された液体の製造方法の霧状の液体の供給を停止してから容器内を減圧する工程における製造装置の状態を示す図である。
【図７】図７は本発明の脱気された液体の製造方法の液体を供給する工程における製造装置の状態を示す図である。
【図８】図８は本発明の脱気された液体の製造方法の液体を供給停止する工程における製造装置の状態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明の脱気された液体の製造方法は、減圧されている容器内に霧状の液体を供給する第１工程と、前記容器内の減圧状態を維持したままで、前記液体の供給を停止する第２工程とを含むものである。本発明の脱気された液体の製造方法は、減圧されている容器内に液体を霧状にして供給するため、液体中の溶存気体を効率よく低減することができる。また、容器内の減圧状態を維持したままで液体の供給を停止すれば、液体中の溶存気体は膨張しつつ、容器内の上部に集まり結合するため、容器の上部で結合した気泡は容器外へ排出されやすくなる。さらに、液体の供給と脱気を同時に行うことが出来るため、所定量の脱気された液体を効率よく製造することが可能であり、コストの観点で有利である。
本発明の容器は、上記方法により製造された液体が封入されている。前記製造方法を用いれば、容器への液体の供給と脱気が同時に行われるため、脱気された液体を効率よく製造することが可能であり、コストの観点で有利である。
本発明の脱気された液体の製造装置は、霧発生手段と、該霧発生手段で発生する霧状の液体が供給される容器と、該容器内を減圧する減圧手段と、前記霧発生手段に供給される前記液体の供給圧を可変とする加圧手段と、を有する。液滴の総表面積が大きい霧状の液体を減圧されている容器内に供給すれば、液体中の溶存気体が低減されやすくなる。また、加圧手段により、霧発生手段に供給する液体の供給圧が可変であるため、霧化される液量の調整や霧発生手段への液体の供給開始および停止操作を行うことができる。
【００２３】
１．脱気された液体の製造装置
本発明の脱気された液体の製造装置において、霧発生手段とは、霧状の液体を発生するためのものである。霧とは、液体を細かな液滴に微粒化して空中に飛ばしたものであり、フォグやミストと呼ばれるものを含み、例えば直径が数μｍ〜数ｍｍの液滴である。液体を微粒化して霧状にすると、個々の液滴の体積が小さくなるため、液量は変わらなくても総表面積が大きくなる。したがって、霧状の液体であれば、液体中の溶存気体を低減しやすい。
【００２４】
霧を発生させる主なメカニズムとして、一流体噴射、二流体噴射、超音波振動、静電気、遠心力がある。一流体噴射は、加圧した液体を孔に通過させることにより液体を微粒化する方法である。二流体噴射は、圧縮空気・蒸気・不活性ガスなどの気体と液体とを接触させて孔に通過させることにより、液体を微粒化する方法である。超音波振動は、液体に接触している超音波振動子を振動させることにより、水面が隆起して霧が発生する方法である。静電気による方法では、液体に電圧を印加することによって帯電した液滴同士のクーロン力を用いて霧を発生させ、遠心力による方法では、液体が供給された回転子を遠心力で回転させて霧を発生させる。
ここで、一流体噴射および二流体噴射の場合の霧発生手段は、液体や、液体および気体を通過させる孔を有するものである。
【００２５】
霧の発生方法は、一流体噴射または二流体噴射であることが好ましい。一流体噴射の場合は、圧縮空気などの気体を用いないため、特に液体中の溶存気体を低減したいときに有効である。また、二流体噴射の場合は、一流体噴射の場合と比べて液滴の粒子径を小さくすることができるため、液滴の総表面積を大きくすることが可能である。
【００２６】
霧発生手段には、貯留手段が接続されることが好ましい。貯留手段は、霧発生手段に供給するための液体を貯留するものである。貯留手段の容量は特に限定されないが、容器の容量よりも大きいことが好ましい。これにより、貯留手段から容器内に供給される液量を確保することができる。
【００２７】
貯留手段に脱気された液体が貯留されることも好ましい。例えば、後述する容器と同様に貯留手段に霧発生手段と減圧手段とを接続して、減圧手段によって貯留手段内を減圧した状態で、霧発生手段および加圧手段によって貯留手段内に霧状の液体を供給すると、貯留手段内に脱気された液体を供給することができる。そうすると、貯留手段で脱気された液体は、減圧されている容器内に霧状の液体として供給され、容器内でさらに脱気される。このように製造装置を構成すれば、貯留手段と容器の両方で脱気を行うことができるため、多段で脱気を行うのと同様の効果が得られる。これにより、溶存気体の低減効果をより高めることが可能である。
【００２８】
本発明の脱気された液体の製造装置は、霧発生手段に供給される液体の供給圧を可変とする加圧手段を有する。加圧手段によって加圧された液体を霧発生手段に供給することができ、霧化される液量の調整や霧発生手段への液体の供給開始および停止操作を行うことができる。また、加圧手段で液体を加圧する一流体噴射によって霧を発生させれば、気体と液体を混合して霧を発生させる二流体噴射の場合に比べて、液体中の溶存気体が増加しにくいため、特に液体中の溶存気体を低減したいときに有効である。また、液体の加圧圧力を変更することにより霧化する液量を容易に変更することができる。
【００２９】
加圧手段における加圧方法は特に限定されないが、加圧ポンプを有しており、該加圧ポンプの出力は調節可能であることが好ましい。加圧ポンプの出力を調節することにより、霧発生手段に供給される液体の供給圧を変更することができるため、霧化する液量の調整や霧発生手段への液体の供給開始および停止操作を行うことができる。加圧ポンプの種類は、液体を加圧するのに必要な性能を有していれば特に限定されず、例えば、渦巻きポンプ、カスケードポンプ、ギアポンプ、ダイアフラムポンプ、ピストンポンプを用いることができる。
【００３０】
また、加圧手段は弁（以下、「第１弁」と記載する）、例えばバルブを有しており、霧発生手段に供給される液体の供給圧は、第１弁により変更可能であることも好ましい。第１弁の開度を調節することにより、霧発生手段に供給される液体の供給圧を変更することが可能であるため、霧化する液量の調整、霧発生手段への液体の供給開始および停止操作を行うことができる。
【００３１】
液体の供給圧の変更に用いられる第１弁の種類は特に限定されないが、例えば、グローブバルブ、ニードルバルブ、バタフライバルブなどを用いることができる。
【００３２】
液体の加圧圧力は特に限定されないが、２００ｋＰａ以上１ＭＰａ以下であることが好ましく、３００ｋＰａ以上８００ｋＰａ以下であることがより好ましく、３５０ｋＰａ以上６００ｋＰａ以下であることがさらに好ましい。液体の加圧圧力が上記の範囲であれば、霧発生手段に加圧した液体を供給したときに、脱気に適した粒子径の霧状の液体が得られる。また、市販されているような、一般的な加圧ポンプを用いることができるため、コストの観点でも有利である。
【００３３】
容器は、霧発生手段によって霧状の液体が内部に供給されるものである。容器内を減圧雰囲気にした場合であっても容器が変形しないように、容器はある程度の剛性を有していることが好ましい。また、容器の形状は特に限定されないが、例えば最大幅に対して高さが１．２倍以上であることが好ましく、１．５倍以上であることがより好ましく、２．０倍以上であることがさらに好ましい。これにより、霧状の液体が供給されてから重力方向に降下して、容器内に溜まった液体に達するまでの時間を長くすることができるため、液体中の溶存気体を低減しやすくなる。
【００３４】
容器には、霧状の液体が供給される供給口が設けられる。容器内における供給口の位置は特に限定されないが、容器内の空間の上下方向における中央部または該中央部よりも上側に位置していることが好ましい。中央部は、例えば、容器内の空間を上下方向に三等分割したときに中央に位置する部分である。これにより、霧状の液体が供給されてから重力方向に降下して、容器内に溜まった液体に達するまでの時間を長くすることができるため、液体中の溶存気体を低減しやすくなる。
【００３５】
霧の発生方法が一流体噴射または二流体噴射の場合、霧発生手段は容器の供給口であってもよいし、容器の供給口に取り付けて使用されるスプレーノズルであってもよい。供給口自体が霧発生手段の場合は、部品点数を増やすことがないため、メンテナンスの観点で有利である。
【００３６】
霧発生手段が容器の供給口の場合、供給口の大きさは特に限定されないが、その内径が１ｍｍ以上１０ｍｍ以下であることが好ましく、３ｍｍ以上８ｍｍ以下であることがより好ましく、４ｍｍ以上７ｍｍ以下であることがさらに好ましい。供給口がこのような大きさを有していれば、液体が霧状になりやすく、液滴の総表面積が大きくなるため、液体中の溶存気体を低減しやすくなる。
【００３７】
霧発生手段が容器の供給口に取り付けられるスプレーノズルの場合は、スプレーノズルの種類によって、液滴の大きさ、噴霧角度、噴霧の断面形状などを変更することができる。ここで、スプレーノズルは、液体を噴射するために、液体を通過させる孔を有する管状のものをいう。
【００３８】
容器には減圧手段と接続される吸引口が設けられる。容器に供給される霧状の液体の液量が容器の容量を超えると、液体は吸引口から流路を介して減圧手段側に移動する。吸引口の位置は特に限定されないが、容器内の最高部位に位置していることが好ましい。容器を減圧することによって、容器内の液体が減圧手段側に移動するのを防止できる。
【００３９】
減圧手段は、霧状の液体が供給される容器内を減圧して、液体中の溶存気体を低減するためのものである。ここで減圧とは、大気圧（１０１３．２５ｈＰａ）よりも小さい圧力とすることをいう。容器内の圧力は、０．５ｋＰａ以上５０ｋＰａ以下であることが好ましく、０．５ｋＰａ以上１５ｋＰａ以下であることがより好ましく、０．５ｋＰａ以上８ｋＰａ以下であることがさらに好ましい。これにより、容器内の変形を防止しながら、脱気に必要な減圧を行うことができる。
【００４０】
減圧手段における減圧方法は特に限定されないが、真空ポンプを用いて容器内を減圧することが好ましい。真空ポンプの種類は特に限定されないが、ドライポンプやダイアフラム真空ポンプを用いるのが好ましい。いずれも真空室内に油を用いないため、液体中に油などの異物が混入するのを防止できる。ドライポンプやダイアフラム真空ポンプは、大気圧からの動作が可能であり、一般に０．１ｋＰａ〜１０ｋＰａの範囲で減圧することができる。
【００４１】
容器と減圧手段、または容器と加圧手段とを接続する流路は、容器内を減圧雰囲気にした場合であっても変形しないように、ある程度の剛性を有していることが好ましい。
【００４２】
容器の吸引口と減圧手段とを接続している流路の少なくとも１箇所に圧力センサ（以下、「第１圧力センサ」と記載する）が設けられることが好ましい。これにより、真空ポンプなどの減圧手段によって減圧された容器内の圧力を計測することができる。圧力センサの種類は特に限定されないが、例えば、拡散抵抗式、抵抗線式、静電容量式、機械式などの圧力センサを使用することができる。
【００４３】
容器の供給口と加圧手段とを接続している流路の少なくとも１箇所に圧力センサ（以下、「第２圧力センサ」と記載する）が設けられることが好ましい。これにより、加圧手段によって加圧された液体の圧力を計測することができる。圧力センサの種類は特に限定されないが、第１圧力センサと同様に、例えば、拡散抵抗式、抵抗線式、静電容量式、機械式などの圧力センサを使用することができる。
【００４４】
容器の吸引口と減圧手段とを接続している流路の少なくとも１箇所に弁（以下、「第２弁」と記載する）が設けられることが好ましい。真空ポンプなどの減圧手段を起動させた状態で第２弁を開けば容器内は減圧され、第２弁を閉止すれば容器内の減圧が停止する。
【００４５】
また、第２弁は逆止弁であることが好ましい。第２弁が逆止弁であれば、減圧手段から容器側に液体が逆流することを防止できる。
【００４６】
容器の供給口と加圧手段とを接続している流路の少なくとも１箇所に弁（以下、「第３弁」と記載する）が設けられることが好ましい。加圧ポンプなどの加圧手段を起動させた状態で第３弁を開けば容器内に液体が供給され、第３弁を閉止すれば容器内への液体の供給が停止する。
【００４７】
第３弁は、第２弁と同様に逆止弁であることが好ましい。第３弁が逆止弁であれば、容器の供給口から加圧手段側に液体が逆流することを防止できる。
【００４８】
後述する第２工程における液体の供給停止は、種々のトリガーを起因として実行され得る。例えば、容器内、または容器に連通した流路内に、液体の存在を検知する検知手段を設けることにより、液体のレベルを検知し、当該検知手段からの信号により液体の供給を停止することができる。検知手段は、例えば、容器の吸引口と減圧手段を接続する流路に設けて、容器に供給された液体が所定のレベルに達したことを検知することができる。容器内は減圧手段により減圧されているため、容器の容量を超えて液体が供給されると、液体は流路を通って減圧手段側に移動する。ここで、容器と減圧手段とを接続する流路に検知手段を設けておけば、容器に供給された液体が所定のレベルまで達したかを確認することができる。この検知手段の検知信号を後述する制御手段に入力すれば、加圧手段の起動停止など、製造装置の制御に利用することができる。検知手段の種類は特に限定されず、光センサや電気抵抗センサなど市販のものを用いることができるが、容器内の液体中に異物が混入するのを防止するために、非接触式の検知手段である光センサを用いるのが好ましい。
【００４９】
制御手段は、記憶装置、演算処理装置、タイマーなどを内蔵しており、伝送路で加圧手段、弁などの各機器と接続される。制御手段には各機器の動作信号が入力され、これらの入力信号と記憶装置にあらかじめ記憶されたデータに基づき演算処理などが行われる。そして、制御手段から各機器へ制御信号が出力され、例えば、所定の液量に到達したら、弁を閉止するなどの制御が行われる。また、制御手段のタイマーは、例えば、加圧手段の起動から停止までといった各工程の所要時間を計測することができる。タイマーで計測された時間を用いて、各機器に制御信号を出力するタイミングを制御することが可能である。
【００５０】
２．脱気された液体の製造方法
本発明の脱気された液体の製造方法は、減圧されている容器内に霧状の液体を供給する第１工程と、前記容器内の減圧状態を維持したままで、前記液体の供給を停止する第２工程とを含む。
【００５１】
（１）第１工程
まず、容器内を減圧するために、流路を介して容器の吸引口に接続されている減圧手段を起動する。減圧手段の起動後、第２弁を開いて容器内を減圧する。次に、容器の供給口に接続されており、霧状の液体に供給される液体の供給圧を可変とする加圧手段を起動する。加圧手段は、加圧ポンプを有しており、該加圧ポンプの出力は調節可能であることが好ましい。また、加圧手段は、第１弁を有しており、霧発生手段に供給される液体の供給圧は、第１弁により変更可能であることも好ましい。容器内が所定の圧力に減圧されたら、第３弁を開く。加圧された液体は霧発生手段である容器の供給口を通過し、容器内に霧状の液体が供給される。容器内は減圧されているため、体積が小さく、総表面積が大きい霧状の液体に溶存している気体は速やかに追い出される。これにより脱気された液体が得られる。容器に供給される霧状の液体の液量が、容器の容量以上になるまで、液体の供給を継続する。なお、容器内が所定の圧力に減圧されたことを第１圧力センサが検知したら容器内に霧状の液体を供給することにしてもよいし、容器内が所定の圧力に到達するまでの時間をあらかじめ把握しておいて、その時間が経過したら容器内に霧状の液体を供給することにしてもよい。
【００５２】
（２）第２工程
第１工程の後、第２弁を開いた状態として、容器内の減圧状態を維持したままで第３弁を閉止し、加圧手段を停止して、霧状の液体の供給を停止する。
ここで、減圧手段を作動させたままで霧状の液体の供給を停止することが好ましい。これにより、容器内の液体中に残存している気泡が、減圧により膨張しつつ、容器の上部に集まり結合するため、気泡が低減された液体を容器内に得ることができる。
また、霧状の液体の供給は、液体が所定のレベルに達したことを検知手段などが検知したら停止してもよく、霧状の液体の供給開始から第２所定時間が経過することで、液体が所定のレベルに達したとして、停止してもよい。なお、霧状の液体の供給開始から第２所定時間が経過したら供給を停止する場合は、第２所定時間内に供給される霧状の液体の液量をあらかじめ把握しておく必要がある。
【００５３】
（３）第３工程
霧状の液体の供給を停止する第２工程のあと、第３工程では液体が容器内に供給されることが好ましい。これにより、容器内の液体中に残存している気泡が、減圧により膨張しつつ、容器内の上部に集まり、結合する。そして、容器の上部で結合した気泡は、さらに供給された液体に押し出されて容器の吸引口から容器外である流路へ排出される。そうすると、第１工程で得られた脱気された液体と比較して、気泡が低減された液体を容器内に得ることができる。
また、液体の供給停止時から第１所定時間が経過すると第３工程が開始されることも好ましい。これにより、第１所定時間が経過したら容器内への液体の供給開始を自動で制御することができるため、脱気された液体を効率よく製造することが可能である。
この第３工程で供給する液体は、第１工程で供給した霧状の液体と同じ種類の液体であってもよいし、霧状の液体とは異なる種類の液体であってもよい。これにより、液体の混合と脱気を同時に行うことができる。また、第３工程で供給する液体は霧状であることが好ましい。霧状の液体は、液滴の総表面積が大きいため、減圧されている容器内に供給することにより液体中の溶存気体が低減されやすくなる。そうすると、気泡が低減された脱気された液体を容器内に得ることができる。
【００５４】
さらに、所定時間（以下、「第３所定時間」と記載する）が経過したら、第２弁および第３弁を閉止して、減圧手段および加圧手段を停止すれば、脱気された液体の製造が完了する。
【００５５】
３．実施の形態
以下、下記実施の形態に基づき本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施の形態によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。なお、各図面において、便宜上、ハッチングや部材符号等を省略する場合もあるが、かかる場合、明細書や他の図面を参照するものとする。また、図面における種々部材の寸法は、本発明の特徴を理解に資することを優先しているため、実際の寸法とは異なる場合がある。
【００５６】
図１は、本発明の脱気された液体の製造装置１の構成を示す図である。容器３の吸引口１０と減圧手段４とが流路１３ａを介して接続されている。また、容器３の供給口９には、加圧ポンプを有する加圧手段５が流路１３ｂを介して接続されている。加圧手段５には、液体を貯留する貯留手段７が接続されている。図１においては、供給口９が霧発生手段２である。
容器３の吸引口１０と減圧手段４とを接続する流路１３ａには、圧力計測用の第１圧力センサ１１ａと、減圧手段４による容器３内の減圧開始および停止を操作するための第２弁１２ａと、容器３に霧状の液体が所定のレベルに達したことを検知するための検知手段６とが設けられる。
容器３の供給口９と加圧手段５とを接続する流路１３ｂには、圧力計測用の第２圧力センサ１１ｂと、加圧手段５による霧状の液体２１の供給開始および停止を操作するための第３弁１２ｂが設けられる。制御手段８は、伝送路１４を介して、加圧手段５、検知手段６、第２弁１２ａ、第３弁１２ｂと接続されている。図示しないが、制御手段８は霧発生手段２、減圧手段４、貯留手段７、第１圧力センサ１１ａ、第２圧力センサ１１ｂと接続されてもよい。
【００５７】
図２は、本発明の脱気された液体の製造方法の各工程の流れ図である。図３〜図８は、本発明の脱気された液体の製造方法の各工程における製造装置の状態を示す図である。以降、図３〜図８を用いて、脱気された液体の製造方法の各工程の詳細について説明する。なお、図３〜図８において、第２弁１２ａ、第３弁１２ｂが網掛けされている場合は弁が開いていることを示しており、網掛けされていない場合は弁が閉止していることを示している。また、減圧手段４および加圧手段５が網掛けされている場合は各手段が起動していることを示しており、網掛けされていない場合は各手段が停止していることを示している。
【００５８】
（１）第１工程
第１工程では、容器３内の減圧と容器３内への霧状の液体２１の供給を行う。図３に示すように、容器３内を減圧するために、流路１３ａを介して容器３の吸引口１０に接続される減圧手段４を起動させる。減圧手段４の起動後、流路１３ａに設けられる第２弁１２ａを開く。この操作により容器３内が減圧雰囲気になる。ここで、容器３内の圧力は、流路１３ａに設けられる第１圧センサ１１ａで計測される。
【００５９】
次に、図４に示すように、容器３に霧状の液体２１を供給するために、加圧ポンプを有する加圧手段５を起動すると、貯留手段７に貯留された液体２０が加圧されながら容器３の供給口９側に移送される。加圧された液体の圧力は、流路１３ｂに設けられる第２圧力センサ１１ｂで計測される。液体が所定の圧力に到達したら、第３弁１２ｂを開いて容器３の供給口９から容器３内に液体を供給する。そうすると、加圧された液体が供給口９から容器３内に噴霧される。容器３内は減圧雰囲気であるため、体積が小さく、総表面積が大きい霧状の液体２１に溶存している気体は容器３内から速やかに追い出される。これにより、脱気された液体２２が容器３に貯留される。
【００６０】
（２）第２工程
第２工程では、容器３内の減圧状態を維持したままで、容器３への霧状の液体２１の供給を停止する。図５に示すように、容器３に供給される霧状の液体２１の液量が、容器３の容量以上になったら、第３弁１２ｂを閉止して容器３への霧状の液体２１の供給を停止する。このとき、第２弁１２ａは開のままにして、減圧雰囲気を保持させる。加圧手段５は起動させたままでもよいし、停止させてもよい。加圧手段５を起動させておけば、この後の工程で霧状の液体２１を再び供給する場合に、加圧手段５の停止および起動時間を短縮することができる。
ここで、霧状の液体２１の供給停止は、容器３と減圧手段４とを接続する流路１３ａに設けられる検知手段６が、液体が所定のレベルに達したことを検知したら行うことにしてもよい。また、霧状の液体２１の供給開始から第２所定時間が経過したら、液体が所定のレベルに達したとして、霧状の液体２１の供給停止を行うことにしてもよい。なお、第２所定時間が経過したら霧状の液体２１の供給停止を行う場合は、第２所定時間で容器３に供給される液量をあらかじめ把握しておく必要がある。
【００６１】
図６に示すように、第２工程での霧状の液体２１の供給停止後、第２弁１２ａは開状態で、容器３内を減圧雰囲気に保持する。これにより、容器３内の液体中に残存している気泡２３が減圧により膨張しつつ、容器３内の上部に集まり、結合する。
【００６２】
（３）第３工程
霧状の液体２１の供給を停止する第２工程のあと、図７に示すように、第３工程では、さらに容器３内に液体を供給する。これにより、容器３内の上部で結合した気泡２３は、さらに供給された液体に押し出されて、容器３の吸引口１０から容器外である流路１３ａへ排出される。そうすると、第１工程の操作で得られた脱気された液体と比べて、気泡２３が低減された液体を容器内に得ることができる。
第３工程では、第１所定時間が経過したら、液体を容器３内に供給することが好ましい。これにより、容器３内への液体の供給開始を自動で制御することができるため、脱気された液体２２を効率よく製造することが可能である。
【００６３】
第３工程で供給する液体は、第１工程で供給した霧状の液体２１と同じ種類の液体であってもよいし、霧状の液体２１とは異なる種類の液体でもよい。これにより、液体の混合と脱気を同時に行うことができる。また、第３工程で供給する液体は霧状であることが好ましい。霧状の液体は、液滴の総表面積が大きいため、減圧されている容器３内に供給することにより液体中の溶存気体が低減されやすくなる。そうすると、気泡２３が低減された脱気された液体２２を容器３内に得ることができる。
【００６４】
図８に示すように、さらに第３所定時間が経過したら、第２弁１２ａおよび第３弁１２ｂを閉止して、減圧手段４および加圧手段５を停止させることにより、脱気された液体２２の製造が完了する。
【符号の説明】
【００６５】
１：脱気された液体の製造装置
２：霧発生手段
３：容器
４：減圧手段
５：加圧手段
６：検知手段
７：貯留手段
８：制御手段
９：供給口、１０：吸引口
１１ａ：第１圧力センサ、１１ｂ：第２圧力センサ
１２ａ：第２弁、１２ｂ：第３弁
１３ａ、１３ｂ：流路
１４：伝送路
２０：貯留された液体、２１：霧状の液体、２２：脱気された液体、２３：気泡
【図２】
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【図１】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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