(57)【要約】【課題】  テラヘルツ分光計測における分析精度が優れた液体用セルを提供することを課題とする。【解決手段】  板状の第１窓部材と空間部材と第２窓部材とで構成された液体用セルの製造方法であって、第１窓部材側金属膜形成工程（Ｓ１）、空間部材側金属膜形成工程（Ｓ２）、部材接合工程（Ｓ３）、被測定物封入空間形成工程（Ｓ４）、全レジスト膜剥離工程（Ｓ５）、第２窓部材側金属膜形成工程（Ｓ６）、全部材接合工程（Ｓ７）を含んで構成されている。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
板状の第１窓部材と空間部材と第２窓部材とで構成された液体用セルの製造方法であって、
前記第１窓部材の一方の主面に第１窓部材側金属膜を形成する第１窓部材側金属膜形成工程と、
前記空間部材の一方の主面に空間部材側第1金属膜と前記空間部材の他方の主面に空間部材側第２金属膜を形成する空間部材側金属膜形成工程と、
前記第1窓部材と前記空間部材を接合する部材接合工程と、
前記空間部材の他方の主面に設けられた前記空間部材側第２金属膜の表面にレジスト膜を形成し所定の外形パターンで露光された前記レジスト膜を剥離させ露出した前記空間部材側第２金属膜の形状で前記空間部材側第２金属膜から前記空間部材の一方の主面に設けられた空間部材側第1金属膜までエッチングする被測定物封入空間形成工程と、
前記レジスト膜を全て剥離する全レジスト膜剥離工程と、
前記第２窓部材の一方の主面に第２窓部材側金属膜を形成する第２窓部材側金属膜形成工程と、
前記第1窓部材と前記空間部材と前記第２窓部材とを接合させ被測定物封入空間内の前記第1窓部材側金属膜と前記第２窓部材側金属膜をエッチングする全部材接合工程とを含んで構成されていることを特徴とする液体用セルの製造方法。
【請求項２】
板状の第１窓部材と空間部材とで構成された液体用セルの製造方法であって、
前記第１窓部材の一方の主面に第１窓部材側金属膜を形成する第１窓部材側金属膜形成工程と、
前記空間部材の一方の主面に空間部材側第1金属膜を形成する空間部材側第1金属膜形成工程と、
前記第1窓部材と前記空間部材を接合する部材接合工程と、
前記空間部材の他方の主面の表面にレジスト膜を形成し所定の外形パターンで露光された前記レジスト膜を剥離させ露出した前記空間部材の形状で前記空間部材から前記空間部材の一方の主面に設けられた空間部材側第1金属膜までエッチングする被測定物封入空間形成工程と、
前記レジスト膜を全て剥離する全レジスト膜剥離工程と、
前記第１窓部材と前記空間部材とを接合させ被測定物封入空間内の前記第1窓部材側金属膜をエッチングする全部材接合工程とを含んで構成されていることを特徴とする液体用セルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過した波形を計測する分光装置に用いられる液体用セルに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、光と電波の境界領域にあるテラヘルツ波が注目されており、各分野における分析等に使用されている。また、分析方法は、テラヘルツ分光計測装置が用いられている。このテラヘルツ分光計測装置は、気体、固体、粉体、液体などが測定可能であり、テラヘルツパルス波を被測定物に照射させ、被測定物から透過したテラヘルツパルス波の波形データをフーリエ変換することにより周波数ごとの振幅と位相を得る分光法である。また、テラヘルツ分光計測は、被測定物の材質が固体の場合は平板状に形成して測定し、粉体の場合は錠剤成形機で錠剤化して測定される。また、被測定物の材質が気体の場合は気体セルと言われる容器に被測定物を密封させて測定される。また、液体の場合は液体用セルと言われる容器に封入されて測定される。また、液体用セルは、例えば合成石英ガラス、水晶、高抵抗シリコンウエハなどの透過性器材よりなり、テラヘルツパルス波を透過させるように形成されている。また、液体用セルは、２つの透過性器材に挟まれた一定の距離を有した被測定物を封入する空間が形成されており、被測定物を封入する空間に被測定物を注入する導液口部が設けられている。なお、水はテラヘルツ波を吸収し透過させにくい性質を持っているため、被測定物は、テラヘルツパルス波を被測定物に照射させる方向の光路長が短く形成された液体用セルに封入されて測定される。
【０００３】
次に、液体用セルの製造方法について説明する。液体用セルの製造方法は、透過性器材の一方の主面に金属膜を形成する。次に、透過性器材に設けられた金属膜表面にレジスト膜を形成する。次に、レジスト膜に光または電子ビームを照射して所望の形状を描画する。次に、レジスト膜に描画されて露出する部分の形状で金属膜をエッチングする。次に、金属膜がエッチングされて露出する透過性器材をエッチングする。次に、エッチングされた露光器材からレジスト膜および金属膜を剥離する。次に、透過性器材を積層して互いに接合することにより液体用セルが形成される（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−２８８０４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の液体用セルにおいて被測定物が封入される空間は、エッチングにより形成されているため、エッチングの進捗状況により被測定物が封入される空間の深さのばらつき、残さ等が生じることがあった。そのため、テラヘルツ分光計測を行う被測定物の透過方向の距離にバラツキが生じることとなる。よって、テラヘルツ分光計測を行った場合、被測定物から透過したテラヘルツパルス波の波形データは、誤差が生じ被測定物の分析精度を悪化させる要因となる。
そこで、本発明は、前記問題を解決しテラヘルツ分光計測における分析精度が優れた液体用セルを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、板状の第１窓部材と空間部材と第２窓部材とで構成された液体用セルの製造方法であって、第１窓部材の一方の主面に第１窓部材側金属膜を形成する第１窓部材側金属膜形成工程と、空間部材の一方の主面に空間部材側第1金属膜と空間部材の他方の主面に空間部材側第２金属膜を形成する空間部材側金属膜形成工程と、第1窓部材と空間部材を接合する部材接合工程と、空間部材の他方の主面に設けられた空間部材側第２金属膜の表面にレジスト膜を形成し所定の外形パターンで露光されたレジスト膜を剥離させ露出した空間部材側第２金属膜の形状で空間部材側第２金属膜から空間部材の一方の主面に設けられた空間部材側第1金属膜までエッチングする被測定物封入空間形成工程と、レジスト膜を全て剥離する全レジスト膜剥離工程と、第２窓部材の一方の主面に第２窓部材側金属膜を形成する第２窓部材側金属膜形成工程と、第1窓部材と空間部材と第２窓部材とを接合させ被測定物封入空間内の第1窓部材側金属膜と第２窓部材側金属膜をエッチングする全部材接合工程とを含んで構成されている。
【０００７】
また、板状の第１窓部材と空間部材とで構成された液体用セルの製造方法であって、第１窓部材の一方の主面に第１窓部材側金属膜を形成する第１窓部材側金属膜形成工程と、空間部材の一方の主面に空間部材側第1金属膜を形成する空間部材側第1金属膜形成工程と、第1窓部材と空間部材を接合する部材接合工程と、空間部材の他方の主面の表面にレジスト膜を形成し所定の外形パターンで露光されたレジスト膜を剥離させ露出した空間部材の形状で空間部材から空間部材の一方の主面に設けられた空間部材側第1金属膜までエッチングする被測定物封入空間形成工程と、レジスト膜を全て剥離する全レジスト膜剥離工程と、第１窓部材と空間部材とを接合させ被測定物封入空間内の第1窓部材側金属膜をエッチングする全部材接合工程とを含んで構成されている。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、液体用セルにおける被測定物が封入される部分のテラヘルツパルス波を照射する方向、すなわち光路長が短い方向は、空間部材が接合された第１窓部材の主面から空間部材が接合された第２窓部材の主面までとなる。したがって、空間部材が接合された第１窓部材の主面から空間部材が接合された第２窓部材の主面までは同一の距離を有することとなる。よって、本発明の液体用セルにおける被測定物が封入される空間は、従来のエッチングにより被測定物が封入される空間を形成する方法よりも光路長が短い方向の距離のばらつきが少なく形成することができる。また、テラヘルツ分光計測は、被測定物の分析精度が向上した測定をすることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の第１の実施形態における液体用セルの製造工程を説明するフローチャートである。
【図２】本発明の第１の実施形態における液体用セルの製造工程を示す図であり、（ａ）は第１窓部材に第１窓部材側金属膜を形成した状態を示す図であり、（ｂ）は空間部材の一方の主面に空間部材側第1金属膜、空間部材の他方の主面に空間部材側第２金属膜を形成した状態を示す図であり、（ｃ）は第1窓部材と空間部材を接合した状態を示す図であり、（ｄ）は空間部材側第２金属膜の表面にレジスト膜を形成し所定の外形パターンで露光されたレジスト膜を剥離するとともに剥離されて露出した空間部材側第２金属膜の形状で空間部材側第２金属膜から空間部材側第1金属膜までエッチングした状態を示す図であり、（ｅ）は全レジスト膜を剥離した状態を示す図であり、（ｆ）は第２窓部材の一方の主面に第２窓部材側金属膜を形成した状態を示す図であり、（ｇ）は第１窓部材と空間部材と第２窓部材を接合させ被測定物封入空間内の第1窓部材側金属膜と第２窓部材側金属膜をエッチングした状態を示す図である。
【図３】本発明の第２の実施形態における液体用セルの製造工程を説明するフローチャートである。
【図４】本発明の第２の実施形態における液体用セルを示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明のいくつかの例示的な実施形態について、図面を参照して説明する。なお、同一要素には同一の符号を付し重複する説明を省略する。また、構成を明確にするために誇張して図示している。なお、本実施形態における主面とは、立体的に形成される例えば水晶板において、最も広い面およびそれと平行する平面のことである。
【００１１】
(第１の実施形態)
図１および図２に示されているように、本発明の第１の実施形態における液体用セルの製造方法は、板状の第１窓部材１０と空間部材２０と第２窓部材３０とで構成された液体用セル１００であって、第１窓部材側金属膜形成工程（Ｓ１）、空間部材側金属膜形成工程（Ｓ２）、部材接合工程（Ｓ３）、被測定物封入空間形成工程（Ｓ４）、全レジスト膜剥離工程（Ｓ５）、第２窓部材側金属膜形成工程（Ｓ６）、全部材接合工程（Ｓ７）を含んで構成されている。また、部材接合工程（Ｓ３）および全部材接合工程（Ｓ７）での接合方法は、原子拡散接合方法により行われる。また、第１の実施形態における液体用セルの製造方法によって、第１窓部材１０と第２窓部材３０とで空間部材２０を挟むことにより、テラヘルツ分光計測用の被測定物を封入する被測定物封入空間４０が設けられる。
【００１２】
まず液体用セルの構成要素について説明する。
第１窓部材１０は、例えば人工水晶または無色透明な天然水晶からなる透明な平板状に形成されており、第1窓部材１０の表裏主面は平行に形成されている。
【００１３】
第２窓部材３０は、第１窓部材１０と同様に例えば人工水晶または無色透明な天然水晶からなる透明な平板状に形成されており、第２窓部材３０の表裏主面は平行に形成されている。なお、第２窓部材３０には、テラヘルツ分光計測用の被測定物封入空間４０にテラヘルツ分光計測用の被測定物を注出入する導液口部(図示せず)が設けられている。
【００１４】
導液口部(図示せず)は、第２窓部材３０に設けられており、テラヘルツ分光計測用の被測定物封入空間４０に被測定物を注出入する貫通孔である。また、この貫通孔は、第２窓部材３０の被測定物封入空間４０となる部分が設けられる主面から第２窓部材３０の被測定物封入空間４０となる部分が設けられる主面と相対する第２窓部材３０の主面まで貫通している。また、導液口部(図示せず)は、被測定物封入空間４０に被測定物を供給する孔と被測定物が封入された空間から被測定物を排出する孔の２つの穴で形成されている。
【００１５】
空間部材２０は、例えば人工水晶、無色透明な天然水晶、合成石英ガラス、高抵抗シリコンウエハからなる平板状に形成されており、空間部材２０の表裏主面は平行に形成されている。
【００１６】
次に本発明の第1の実施形態における液体用セルの製造方法について説明する。
［第１窓部材側金属膜形成工程（Ｓ１）］
図１および図２（ａ）に示すように、第１窓部材側金属膜形成工程（Ｓ１）は、第１窓部材１０の一方の主面に第１窓部材側金属膜１を形成する工程である。
【００１７】
第１窓部材側金属膜１は、例えばＣｒ（クロム）、Ｎi（ニッケル）、Ｔａ（タンタル）、Ｔｉ（チタン）等の下地金属膜の上に設けられ、Ａｕ（金）等の金属材料より形成されている。なお、第１窓部材側金属膜１の形成方法は、例えば、スパッタリング法や真空蒸着法などにより形成される。
【００１８】
［空間部材側金属膜形成工程（Ｓ２）］
図１および図２（ｂ）に示すように、空間部材側金属膜形成工程（Ｓ２）は、空間部材２０の一方の主面に空間部材側第１金属膜２と空間部材２０の他方の主面に空間部材側第２金属膜３とを形成する工程である。
【００１９】
空間部材側第１金属膜２は、第１窓部材側金属膜１と同様にＣｒ（クロム）、Ｎi（ニッケル）、Ｔａ（タンタル）、Ｔｉ（チタン）等の下地金属膜の上に設けられ、Ａｕ（金）等の金属材料より形成されている。なお、空間部材側第１金属膜２の形成方法は、例えば、スパッタリング法や真空蒸着法などにより形成される。
【００２０】
空間部材側第２金属膜３は、空間部材側第１金属膜２と同様にＣｒ（クロム）、Ｎi（ニッケル）、Ｔａ（タンタル）、Ｔｉ（チタン）等の下地金属膜の上に設けられ、Ａｕ（金）等の金属材料より形成されている。なお、空間部材側第２金属膜３の形成方法は、例えば、スパッタリング法や真空蒸着法などにより形成される。
【００２１】
［部材接合工程（Ｓ３）］
図１および図２（ｃ）に示すように、部材接合工程（Ｓ３）は、第１窓部材１０と空間部材２０とを第１窓部材側金属膜１と空間部材側第１金属膜２とを介して接合させる工程である。なお、第１窓部材１０と空間部材２０との接合方法は、原子拡散接合方法により行われる。
【００２２】
原子拡散接合方法は、第1窓部材１０に形成された第１窓部材側金属膜１と空間部材２０の一方の主面に形成された空間部材側第１金属膜２とを密着させ，第１窓部材側金属膜１と空間部材側第１金属膜２との融点以下の温度条件で，塑性変形をできるだけ生じない程度に加圧して，接合面間に生じる原子の拡散を利用して接合する方法である。
【００２３】
［被測定物封入空間形成工程（Ｓ４）］
図１および図２（ｄ）に示すように、被測定物封入空間形成工程（Ｓ４）は、空間部材２０の他方の主面に設けられた空間部材側第２金属膜３の表面にレジスト膜５を形成し、所定の外形パターンで露光されたレジスト膜５を剥離するとともに剥離されて露出した空間部材側第２金属膜３の形状で空間部材側第２金属膜３をエッチングし、このエッチングで露出した空間部材２０をエッチングし、さらにエッチングで露出した空間部材２０の一方の主面に設けられた空間部材側第1金属膜２をエッチングする工程である。なお、エッチングにより形成された空間は、テラヘルツ分光計測の被測定物が封入される空間となる。また、レジスト膜５は、例えば感光性有機物質よりなり、スピンコート法，電着レジスト法，スプレーコート法等により形成される。
【００２４】
露光は、レジスト膜５の上に外形パターンが形成されたマスクを設置してレジスト膜５を露光することである。これにより、レジスト膜５の面がマスクに設けられた外形パターンで露光される。また、マスクは、平板状の第１窓部材１０と同じ外形寸法を有し、被測定物が封入されることとなる部分が貫通孔となっている。
【００２５】
[全レジスト膜剥離工程（Ｓ５）]
図１および図２（ｅ）に示すように、全レジスト膜剥離工程（Ｓ５）は、被測定物封入空間形成工程（Ｓ４）でエッチングされなかった部分に残っているレジスト膜５を全て剥離する工程である。
【００２６】
［第２窓部材側金属膜形成工程（Ｓ６）］
図１および図２（ｆ）に示すように、第２窓部材側金属膜形成工程（Ｓ６）は、第２窓部材３０の一方の主面に第２窓部材側金属膜４を形成する工程である。
【００２７】
第２窓部材側金属膜４は、空間部材側第２金属膜３と同様にＣｒ（クロム）、Ｎi（ニッケル）、Ｔａ（タンタル）、Ｔｉ（チタン）等の下地金属膜の上に設けられ、Ａｕ（金）等の金属材料より形成されている。なお、第２窓部材側金属膜４の形成方法は、例えば、スパッタリング法や真空蒸着法などにより形成される。
【００２８】
[全部材接合工程（Ｓ７）]
図１および図２（ｇ）に示すように、全部材接合工程（Ｓ７）は、第１窓部材１０と空間部材２０と第２窓部材３０とがそれぞれの部材間に形成された接合用金属膜を介して接合され、被測定物封入空間４０内の第1窓部材側金属膜１と第２窓部材側金属膜４をエッチングする工程である。また、全部材接合工程（Ｓ７）の接合方法は、原子拡散接合方法により行われる。また、第２窓部材３０に設けられた２つの導液口部(図示せず)には、例えばフッ素系プラスチックのチューブが孔内に挿入されており、シリコン系の接着剤で第２窓部材３０に気密固定されている。
【００２９】
このように、本発明の第１の実施形態に係る液体用セルの製造方法を構成したことにより、被測定物が封入される部分において、テラヘルツパルス波が照射される方向、すなわち光路長が短い方向は、第１窓部材１０と第２窓部材３０とで空間部材２０を挟んだ方向である。また、第１窓部材１０と第２窓部材３０と空間部材２０の表裏主面は平行に形成されていることにより、被測定物が封入される部分の第１窓部材１０の表面から被測定物が封入される部分の第２窓部材３０の表面までの距離は一定の距離となる。つまり、本発明の液体用セル１００における被測定物が封入される部分は、光路長が短い方向の距離のばらつきが少なく形成されることとなる。よって、本発明の第１の実施形態に係る液体用セルを用いたテラヘルツ分光計測は、被測定物の分析精度が向上した測定をすることができる。
【００３０】
(第２の実施形態)
本発明の第２の実施形態における液体用セル２００について図３および図４を参照して説明する。なお、本発明の第２の実施形態における液体用セル２００において、第１の実施形態における液体用セル１００と異なる構成は被測定物が封入される部分の一方向が開口されていることである。その他の構成については、第１の実施形態における液体用セル１００と同様である。
【００３１】
図３に示されているように、本発明の第２の実施形態における液体用セルの製造方法は、板状の第１窓部材１０と空間部材２０とで構成された液体用セル２００の製造方法であって、第１窓部材側金属膜形成工程（Ｓ１１）、空間部材側第1金属膜形成工程（Ｓ１２）、部材接合工程（Ｓ１３）、被測定物封入空間形成工程（Ｓ１４）、全レジスト膜剥離工程（Ｓ１５）、全部材接合工程（Ｓ１６）を含んで構成されている。
【００３２】
［第１窓部材側金属膜形成工程（Ｓ１１）］
図３に示すように、第１窓部材側金属膜形成工程（Ｓ１１）は、第１窓部材１０の一方の主面に第１窓部材側金属膜１を形成する工程である。
【００３３】
［空間部材側第1金属膜形成工程（Ｓ１２）］
図３に示すように、空間部材側第1金属膜形成工程（Ｓ１２）は、空間部材２０の一方の主面に空間部材側第１金属膜２を形成する工程である。
【００３４】
［部材接合工程（Ｓ１３）］
図３に示すように、部材接合工程（Ｓ１３）は、第１窓部材１０と空間部材２０とを第１窓部材側金属膜１と空間部材側第１金属膜２とを介して接合させる工程である。なお、第１窓部材１０と空間部材２０との接合方法は、原子拡散接合方法により行われる。
【００３５】
［被測定物封入空間形成工程（Ｓ１４）］
図３に示すように、被測定物封入空間形成工程（Ｓ１４）は、空間部材側第１金属膜２が設けられていない空間部材２０の主面の表面にレジスト膜５を形成し、所定の外形パターンで露光されたレジスト膜５を剥離するとともに剥離されて露出した空間部材２０の形状で空間部材２０をエッチングし、このエッチングで露出した空間部材２０の一方の主面に設けられた空間部材側第1金属膜２をエッチングする工程である。なお、エッチングにより形成された空間は、テラヘルツ分光計測の被測定物が封入される被測定物封入空間４０となる。また、レジスト膜５は、例えば感光性有機物質よりなり、スピンコート法，電着レジスト法，スプレーコート法等により形成される。
【００３６】
[全レジスト膜剥離工程（Ｓ１５）]
図３に示すように、全レジスト膜剥離工程（Ｓ１５）は、被測定物封入空間形成工程（Ｓ１４）でエッチングされなかった部分に残っているレジスト膜５を全て剥離する工程である。
【００３７】
[全部材接合工程（Ｓ１６）]
図３および図４に示すように、全部材接合工程（Ｓ１６）は、第１窓部材１０と空間部材２０とが第１窓部材側金属膜１と空間部材側第１金属膜２とを介して接合され、被測定物封入空間４０内の第1窓部材側金属膜１をエッチングする工程である。また、全部材接合工程（Ｓ１６）の接合方法は、原子拡散接合方法により行われる。また、この全部材接合工程（Ｓ１６）を経て、液体用セル２００を形成する。
【００３８】
このように、本発明の第２の実施形態に係る液体用セルの製造方法を構成したことにより、被測定物が封入される部分において、テラヘルツパルス波が照射される方向、すなわち光路長が短い方向は、第１窓部材１０の一方の主面から第１窓部材１０と接合された空間部材２０の主面に相対する空間部材２０の主面までの方向である。また、第１窓部材１０と空間部材２０の表裏主面は平行に形成されていることにより、被測定物が封入される部分の第１窓部材１０の表面から被測定物が封入される部分の空間部材２０の主面までの距離は一定の距離となる。つまり、本発明の液体用セル２００における被測定物が封入される部分は、光路長が短い方向の距離のばらつきが少なく形成されることとなる。よって、本発明の第２の実施形態に係る液体用セルを用いたテラヘルツ分光計測は、被測定物の分析精度が向上した測定をすることができる。
【００３９】
なお、本発明はこれに限定されず、適宜変更可能である。
例えば、第1の実施形態の変形例として、空間部材２０が、空間部材側金属膜形成工程（Ｓ２）の空間部材側第1金属膜２と空間部材側第２金属膜３を形成する前に物理的に研磨されていてもよい。
【００４０】
また、例えば、第２の実施形態の変形例として、空間部材２０が、空間部材側第１金属膜形成工程（Ｓ１２）の空間部材側第1金属膜２を形成する前に物理的に研磨されていてもよい。
【符号の説明】
【００４１】
１    第１窓部材側金属膜
２    空間部材側第１金属膜
３    空間部材側第２金属膜
４    第２窓部材側金属膜
５    レジスト膜
１０    第１窓部材
２０    空間部材
３０    第２窓部材
４０    被測定物封入空間
１００，２００  液体用セル
【図１】
2015010933.tif 000003
【図２】
2015010933.tif 000004
【図３】
2015010933.tif 000005
【図４】
2015010933.tif 000006