(57)【要約】【課題】本発明は、昇華精製管の内部において昇華した被処理物質の移動を制限することで、本来凝結すべき温度の内周面以外の内周面に昇華した被処理物質が付着することを抑制し、昇華精製物質の高純度化と収率向上を目的とするものである。【解決手段】被処理物質２０を加熱して昇華精製物質を得る昇華精製装置１において、固定ゲート９ａ〜９ｄと、連結シャフト１１により連動して回動可能な回動ゲート１０ａ〜１０ｄの組み合わせにより、昇華精製物質が付着すべき昇華精製管２ａ〜２ｄの連通状態を可変する。昇華精製管２ａにおいては、気体となった被処理物質２０中に含まれていた昇華精製物質が、全て付着した状態を確認し、昇華精製管２ａと昇華精製管２ｂの間の固定ゲート９ｂを連通させることで、昇華精製物質の高純度化と収率向上を実現する。【選択図】図１
2015062849.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一ヶ所以上の開口部を有する昇華精製管と昇華精製管加熱手段を備え、
被処理物質を充填する被処理物質加熱容器を前記昇華精製管の内側に備え、
前記被処理物質加熱容器に被処理物質加熱手段を備え、
前記被処理物質加熱手段により被処理物質加熱容器を加熱することで被処理物質加熱容器内の前記被処理物質を昇華させ、
昇華された前記被処理物質を前記昇華精製管加熱手段により加熱された前記昇華精製管に凝結させる昇華精製装置であって、
前記昇華精製管の凝結領域を複数に分割する開閉可能なゲートを設け、昇華された被処理物質の移動範囲を制限する昇華精製装置。
【請求項２】
一つ以上の開口部を有する回動ゲートを、一つ以上の開口部を有する固定ゲートに隣接して構成する開閉可能なゲートを設け、昇華された被処理物質の移動範囲を制限する請求項１記載の昇華精製装置。
【請求項３】
前記昇華精製管の内周面における被処理物質の凝結状態を検出する受発光手段を設け、前記被処理物質の凝結の完了を検知することにより、隣接する昇華精製管との間に備えられた開閉可能なゲートを連通させる請求項１から２記載の昇華精製装置。
【請求項４】
昇華精製管の内部で被処理物質を加熱することにより昇華させ、昇華した前記被処理物質を凝結させる昇華精製方法であって、
前記昇華精製管の内部に開閉可能なゲートを設け、前記昇華精製管の内部の凝結領域を複数に分割し、
前記昇華精製管の内部の複数の凝結領域間において、前記ゲートを閉止することで前記被処理物質の移動を制限し、その後に前記ゲートを開放することで前記被処理物質の移動を許容する昇華精製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華性を有する有機化合物などを被処理物質として含有する混合物から昇華温度の違いを利用して、被処理物質を精製、分離する昇華精製装置および昇華精製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の昇華精製装置として、有機化合物の粉末を昇華した後に昇華精製管の内部で凝結させることで昇華精製を行う昇華精製装置が知られている（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
以下、その昇華精製装置について図２３および図２４を参照しながら説明する。
【０００４】
図２３に示すように、昇華精製装置１０１は昇華精製管１０２と昇華精製管外管１０３と昇華精製管加熱手段１０４ａ、昇華精製管加熱手段１０４ｂ、昇華精製管加熱手段１０４ｃ、昇華精製管加熱手段１０４ｄと減圧手段１０５と不活性ガス定量供給手段１０６と被処理物質加熱容器１０７と被処理物質加熱手段１０８からなる。
【０００５】
昇華精製管１０２および昇華精製管外管１０３は長手方向の両端に開口部を有する円筒状の形状をしており、昇華精製管１０２は外周面を昇華精製管外管１０３の内面に密着するように挿入されている。
【０００６】
昇華精製管外管１０３はフランジ部１０９においてＯリング１１０を介してクランプ１１１により配管１１２と気密状態で接合されている。同様にＴ字状配管１１３とも気密状態で接合されている。
【０００７】
Ｔ字状配管１１３には不活性ガス導入配管１１４と電流導入端子１１５が気密状態で接合されており、電流導入端子１１５はその一端が被処理物質加熱手段１０８と電気的に接続されている。
【０００８】
被処理物質加熱容器１０７の内部に被処理物質１１６が充填されている。
【０００９】
途中の配管部を省略した状態であるが、配管１１２は減圧手段１０５と気密状態で接合されている。不活性ガス導入配管１１４は不活性ガス定量供給手段１０６と気密状態で接合されており、不活性ガス定量供給手段１０６はガスボンベ１１７と接合されている。
【００１０】
後述するが、昇華精製完了時には昇華精製管１０２の内周面に昇華精製物質１１８と昇華精製物質１１９が凝結する。
【００１１】
図２４に示すように、昇華精製管加熱手段１０４ａは上下に分割されて開閉可能な保護外装１２０の内部に略円筒断面の空間を有する形状の断熱材１２１とともに設置されている。電気的に接続された複数の昇華精製管加熱手段１０４ａは昇華精製管外管１０３の外周部に近接した状態で配置されている。同様に昇華精製管加熱手段１０４ｂ、昇華精製管加熱手段１０４ｃ、昇華精製管加熱手段１０４ｄも昇華精製管外管１０３の外周部に近接した状態で配置されている。
【００１２】
このような構成の従来の昇華精製装置において、被処理物質１１６を被処理物質加熱容器１０７に充填し、各配管を気密状態で接合した状態で、ターボ分子ポンプやロータリーポンプで構成された減圧手段１０５を運転させると、昇華精製管１０２の内部が真空状態になる。マスフローコントローラーである不活性ガス定量供給手段１０６を運転させると、所定の流量で昇華精製管１０２の内部に不活性ガスが充填されるので、昇華精製管１０２の内部を真空かつ不活性な雰囲気にすることができる。次に、昇華精製管加熱手段１０４ａ〜１０４ｄに電圧を印加して発熱させることで、昇華精製管１０２の内周面を所定の温度に加熱することができる。被処理物質加熱手段１０８の温度をＴｓ、昇華精製管加熱手段１０４ａの内側部分の昇華精製管１０２の内周面の温度をＴａ、昇華精製管加熱手段１０４ｂの内側部分の昇華精製管１０２の内周面の温度をＴｂ、昇華精製管加熱手段１０４ｃの内側部分の昇華精製管１０２の内周面の温度をＴｃ、昇華精製管加熱手段１０４ｄの内側部分の昇華精製管１０２の内周面の温度をＴｄとする。その場合において、昇華精製物質１１８の凝結温度ＴＢｐおよび昇華精製物質１１９の凝結温度ＴＤｐとそれぞれの内周面の温度との関係は、Ｔｓ＞Ｔａ＞Ｔｂ≧ＴＢｐ＞Ｔｃ＞Ｔｄ≧ＴＤｐ  と示すことができる。
【００１３】
つまり、昇華精製前の被処理物質１１６中に混合状態で含まれていた昇華精製物質１１８と昇華精製物質１１９を、真空かつ不活性な雰囲気において被処理物質加熱手段１０８により温度Ｔｓまで加熱すると、昇華精製物質１１８と昇華精製物質１１９のそれぞれの凝結温度すなわち昇華温度を超えているので、昇華精製物質１１８と昇華精製物質１１９は固体から気体に昇華されて、昇華精製管１０２内を移動することが可能になる。さらに、昇華精製管１０２内を移動した気体状態の昇華精製物質１１８と昇華精製物質１１９は昇華精製管１０２の内周面の温度がそれぞれの凝結温度以下の部位に接触すると再度固体となり昇華精製物質として凝結し、高純度に分離精製することが可能となる。昇華精製物質１１８および昇華精製物質１１９は昇華精製管１０２の内周面において異なる場所に凝結しているので、昇華精製管１０２を昇華精製管外管１０３から取り出した後に、昇華精製管１０２の内周面から個別にかきとることで高純度の昇華精製物質として回収することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特開２００７−２４６４２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
このような従来の昇華精製装置および昇華精製方法において、昇華精製に要する時間を短縮する目的や、被処理物質の加熱温度を下げて被処理物質の熱分解を防ぐために、昇華精製管の内部を高真空状態に減圧して昇華精製を実施することがある。この方法は、精製対象である被処理物質の相変化特性において、大気圧下の場合に比べて高真空状態では昇華温度が低下することを利用しているものである。
【００１６】
しかし、昇華精製管の内部を高真空状態に減圧して昇華精製を実施する場合において、異なる凝結温度として精製した昇華精製物質の収率や純度が低下することがある。
【００１７】
すなわち、本来であれば昇華精製管加熱手段１０４ｂで温度Ｔｂに加熱された部分に凝結すべき昇華精製物質１１８が、昇華精製管加熱手段１０４ｃで温度Ｔｃに加熱された部分や昇華精製管加熱手段１０４ｄで温度Ｔｄに加熱された部分に凝結してしまい、昇華精製物質１１８の収率が低下する、および昇華精製物質１１９の純度が低下することが問題となる。
【００１８】
これは、昇華精製管１０２の内部を高真空状態に減圧したことにより、昇華精製管１０２の内部に存在する気体分子が減少したことが影響している。すなわち高真空状態では、被処理物質加熱手段により昇華された昇華精製物質１１８や昇華精製物質１１９の平均自由行程が長くなり、被処理物質加熱容器から気体として飛び出した昇華精製物質１１８の分子が、本来凝結すべき温度Ｔｂである昇華精製管１０２の内周面に衝突する前に、温度Ｔｃや温度Ｔｄである昇華精製管１０２の内周面に衝突してそのまま凝結してしまう現象によるものである。
【００１９】
つまり、従来の昇華精製装置および昇華精製方法は、昇華した被処理物質が、本来凝結すべき温度の内周面に衝突する前に、本来凝結すべき温度よりも低い温度の内周面に衝突してしまうことで、昇華精製物質の収率や純度が低下するという課題を有していた。
【００２０】
そこで本発明は、上記従来の課題を解決するものであり、昇華精製管の内部において昇華されて気体となった被処理物質の移動を制限することにより、本来凝結すべき温度の内周面以外の内周面に昇華した被処理物質が衝突することを抑制し、昇華精製物質の純度および収率を向上することができる昇華精製装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
そして、この目的を達成するために、本発明は、被処理物質加熱手段により被処理物質加熱容器を加熱することで被処理物質加熱容器内の前記被処理物質を昇華させ、昇華された前記被処理物質を、昇華精製管加熱手段により加熱された昇華精製管に凝結させる昇華精製装置であって、昇華精製管の凝結領域を複数に分割する開閉可能なゲートを設け、昇華された被処理物質の移動範囲を制限する昇華精製装置としたものであり、昇華精製管の内部において昇華されて気体となった被処理物質の移動を制限することにより、本来凝結すべき温度の内周面以外に昇華した被処理物質が凝結することを抑制し、昇華精製物質の純度および収率を向上することができる昇華精製装置を提供するものである。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、被処理物質を昇華精製管内で昇華して、昇華精製管加熱手段により加熱された昇華精製管に凝結させる際に、昇華精製管の凝結領域を複数に分割する開閉可能なゲートにより、本来凝結すべき温度の内周面よりも低い温度の内周面へ被処理物質が移動することを制限されている。そのため、昇華した被処理物質が本来凝結すべき温度の昇華精製管の内周面に凝結する前に、それ以外の昇華精製管の内周面で凝結することを抑制できるので、昇華精製物質の純度および収率を向上するという効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の実施の形態１の昇華精製装置の概略断面図
【図２】本発明の実施の形態１の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図３】本発明の実施の形態１の昇華精製管の構造を示す図
【図４】本発明の実施の形態１の昇華精製管の構造を示す図
【図５】本発明の実施の形態１の昇華精製管外管の構造を示す図
【図６】本発明の実施の形態１の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図７】本発明の実施の形態１の固定ゲートの構造を示す図
【図８】本発明の実施の形態１の固定ゲートの構造を示す図
【図９】本発明の実施の形態１の固定ゲートの構造を示す図
【図１０】本発明の実施の形態１の固定ゲートの構造を示す図
【図１１】本発明の実施の形態１の回動ゲートの構造を示す図
【図１２】本発明の実施の形態１の回転導入機の構造を示す図
【図１３】本発明の実施の形態１の連結シャフトの固定部を示す図
【図１４】（ａ）本発明の実施の形態１の連結シャフトの固定部を示す図、（ｂ）同概略斜視図
【図１５】（ａ）本発明の実施の形態１の昇華精製装置の主要部概略断面図、（ｂ）本発明の実施の形態１の固定ゲートの配置を示す図、（ｃ）本実施の形態１の固定ゲートと回動ゲートの組み合わせ状態を示す図、（ｄ）本実施の形態１の固定ゲートと回動ゲートの組み合わせ状態を示す図、（ｅ）本実施の形態１の固定ゲートと回動ゲートの組み合わせ状態を示す図、（ｆ）本実施の形態１の固定ゲートと回動ゲートの組み合わせ状態を示す図、（ｇ）本実施の形態１の固定ゲートと回動ゲートの組み合わせ状態を示す図
【図１６】（ａ）本発明の実施の形態２の昇華精製装置の主要部概略断面図、（ｂ）本発明の実施の形態２の固定ゲートの配置を示す図、（ｃ）本実施の形態２の固定ゲートと回動ゲートの組み合わせ状態を示す図、（ｄ）本実施の形態２の固定ゲートと回動ゲートの組み合わせ状態を示す図、（ｅ）本実施の形態２の固定ゲートと回動ゲートの組み合わせ状態を示す図、（ｆ）本実施の形態２の固定ゲートと回動ゲートの組み合わせ状態を示す図、（ｇ）本実施の形態２の固定ゲートと回動ゲートの組み合わせ状態を示す図
【図１７】本発明の実施の形態３の昇華精製装置の概要図
【図１８】本発明の実施の形態３の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図１９】本発明の実施の形態３の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図２０】本発明の実施の形態３の受発光手段の概略斜視図
【図２１】本発明の実施の形態３の連結シャフトの固定部を示す図
【図２２】本発明の実施の形態３の制御手段の信号処理を示す図
【図２３】従来の昇華精製装置の概略断面図
【図２４】従来の昇華精製装置の概略断面図
【発明を実施するための形態】
【００２４】
本発明の請求項１記載の昇華精製装置は、一ヶ所以上の開口部を有する昇華精製管と昇華精製管加熱手段を備え、被処理物質を充填する被処理物質加熱容器を前記昇華精製管の内側に備え、前記被処理物質加熱容器に被処理物質加熱手段を備え、前記被処理物質加熱手段により被処理物質加熱容器を加熱することで被処理物質加熱容器内の前記被処理物質を昇華させ、昇華された前記被処理物質を前記昇華精製管加熱手段により加熱された前記昇華精製管に凝結させる昇華精製装置であって、前記昇華精製管の凝結領域を複数に分割する開閉可能なゲートを設け、昇華された被処理物質の移動範囲を制限する昇華精製装置である。
【００２５】
これにより昇華精製管の内部において昇華されて気体となった被処理物質の移動を制限するので、本来凝結すべき温度の昇華精製管の内周面以外に昇華した被処理物質が凝結することを抑制し、昇華精製物質の純度および収率を向上できるという効果を奏する。
【００２６】
また、請求項２記載の昇華精製装置は、一つ以上の開口部を有する回動ゲートを、一つ以上の開口部を有する固定ゲートに隣接して構成する開閉可能なゲートを設け、昇華された被処理物質の移動範囲を制限する請求項１記載の昇華精製装置としてもよい。
【００２７】
これにより昇華精製管の内部において昇華されて気体となった被処理物質の移動を、回動ゲートと固定ゲートの開閉作用により制限するので、本来凝結すべき温度の昇華精製管の内周面以外に昇華した被処理物質が凝結することを抑制し、昇華精製物質の純度および収率を向上できるという効果を奏する。
【００２８】
また、請求項３記載の昇華精製装置は、前記昇華精製管の内周面における被処理物質の凝結状態を検出する受発光手段を設け、前記被処理物質の凝結の完了を検知することにより、隣接する昇華精製管との間に備えられた開閉可能なゲートを連通させる請求項１から２記載の昇華精製装置としてもよい。
【００２９】
これにより、開閉可能なゲートを連通させるタイミングを、受発光手段の出力変化により判断することが可能になるので、自動運転により昇華精製物質の純度および収率を向上できるという効果を奏する。
【００３０】
また、請求項４記載の昇華精製方法は、昇華精製管の内部で被処理物質を加熱することにより昇華させ、昇華した前記被処理物質を、前記昇華精製管加熱手段により加熱された前記昇華精製管に凝結させる昇華精製方法であって、前記昇華精製管の内部に開閉可能なゲートを設け、前記昇華精製管の内部の凝結領域を複数に分割し、前記昇華精製管の内部の複数の凝結領域間において、前記ゲートを閉止することで前記被処理物質の移動を制限し、その後に前記ゲートを開放することで前記被処理物質の移動を許容する昇華精製方法である。
【００３１】
これにより昇華精製管の内部において昇華されて気体となった被処理物質の移動を制限するので、本来凝結すべき温度の昇華精製管の内周面以外に昇華した被処理物質が凝結することを抑制し、昇華精製物質の純度および収率を向上できるという効果を奏する。
【００３２】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
【００３３】
（実施の形態１）
図１に実施の形態１の昇華精製装置の概略断面図を示す。昇華精製装置１の構成要素を下記に示す。
【００３４】
両端に開口部を有する円筒状の昇華精製管２ａと昇華精製管２ｂと昇華精製管２ｃと昇華精製管２ｄが同じく両端に開口部を有する円筒状の昇華精製管外管３の内部に備えられている。
【００３５】
昇華精製管加熱手段４ａ、昇華精製管加熱手段４ｂ、昇華精製管加熱手段４ｃ、昇華精製管加熱手段４ｄが昇華精製管外管３の外部に備えられている。
【００３６】
昇華精製管加熱手段４ａ、昇華精製管加熱手段４ｂ、昇華精製管加熱手段４ｃ、昇華精製管加熱手段４ｄはニクロム線等の電熱線を発熱体とするヒータである。
【００３７】
昇華精製管外管３は配管部材６に対してＯリングおよびクランプを用いて気密状態で接合されている。
【００３８】
配管部材６は途中を省略した配管を介して減圧手段５と気密状態で接合されている。
【００３９】
昇華精製管２ａの内部に被処理物質加熱容器７と被処理物質加熱手段８が備えられている。
【００４０】
昇華精製管外管３の内部において、開口部を有する略円盤状の固定ゲート９ａが昇華精製管２ａの片方の端に隣接して設置されている。開口部を有する略円盤状の固定ゲート９ｂが昇華精製管２ａと昇華精製管２ｂの間に設置されている。開口部を有する略円盤状の固定ゲート９ｃが昇華精製管２ｂと昇華精製管２ｃの間に設置されている。開口部を有する略円盤状の固定ゲート９ｄが昇華精製管２ｃと昇華精製管２ｄの間に設置されている。
【００４１】
さらに開口部を有する略円盤状の回動ゲート１０ａと回動ゲート１０ｂと回動ゲート１０ｃと回動ゲート１０ｄとがそれぞれ固定ゲート９ａ〜９ｄに隣接するように備えられており、回動ゲート１０ａ〜１０ｄは連結シャフト１１に固定されている。
【００４２】
昇華精製管外管３は４箇所の接続部を有するＸ字状配管１２の１ヶ所の接続部と気密状態で接続されている。
【００４３】
また、電流導入端子１３がＸ字状配管１２の別の１ヶ所の接続部と気密状態で接続されている。
【００４４】
電流導入端子１３はその一端が被処理物質加熱手段８と電気的に接続されているので、配管内部の気密状態を維持したまま、配管内部に電源を供給することができるものである。
【００４５】
また、不活性ガス導入配管１４がＸ字状配管１２の別の１ヶ所の接続部と気密状態で接続されている。
【００４６】
不活性ガス導入配管１４は途中を省略した配管を介して、不活性ガス定量供給手段１６と接続されており、ボンベ１７から不活性ガスが供給されるので、配管内部の気密状態を維持したまま、配管内部に不活性ガスを供給することができるものである。
【００４７】
また、回転導入機１５がＸ字状配管１２の別の１ヶ所の接続部と気密状態で接続されている。
【００４８】
回転導入機１５の回転軸１８はカップリング１９を介して連結シャフト１１と接続されているので、配管内部の気密状態を維持したまま、配管内部に回転力を伝達することができるものである。
【００４９】
以上が昇華精製装置１の構成要素であり、被処理物質加熱容器７には被処理物質２０が充填されている。被処理物質２０はトリス（８−キノリノラト）アルミニウムなどの有機ＥＬに用いる有機色素や、ペンタセンなどの有機半導体である。
【００５０】
被処理物質２０は、被処理物質加熱手段８に通電することにより、加熱され、昇華温度以上の状態で気化される。
【００５１】
図２に、昇華精製装置１の構成要素のうち被処理物質２０を処理する昇華精製管２ａ〜２ｄの周辺の部材の構造を示す。昇華精製管外管３の内部において昇華精製管２ａ〜２ｄは開口部を有する固定ゲート９ａ〜９ｄによりその内部空間を分割されている。前述したように、固定ゲート９ａ〜９ｄに隣接して開口部を有する回動ゲート１０ａ〜１０ｄが設置されている。回動ゲート１０ａ〜１０ｄを連結シャフト１１により回動させることで、固定ゲート９ａ〜９ｄの開口部と回動ゲート１０ａ〜１０ｄの開口部の連通または閉止を任意に変更することができる。
【００５２】
なお、昇華精製管２ａ〜２ｄ、固定ゲート９ａ〜９ｄ、回動ゲート１０ａ〜１０ｄ、連結シャフト１１は、気化された被処理物質２０が接触する部位であることから、化学的に安定な材料であることが好ましい。また、被処理物質加熱手段８の作用により加熱されている被処理物質２０の状態変化の観察や、昇華精製管２ａ〜２ｄの内部の様子を観察する必要もあることから、光学的に透明な材料であることが好ましい。また、昇華精製管加熱手段４ａ〜４ｄにより加熱されることから、昇華精製装置１の使用温度範囲において耐熱性を有する材料であることが好ましい。
【００５３】
このような条件を満たす材料として硼珪酸ガラスや石英ガラスが選択されるが、それに限定されるものではない。
【００５４】
また、昇華精製管外管３についても、光学的に透明な材料で耐熱性を有する材料として、硼珪酸ガラスや石英ガラスが選択される。
【００５５】
図３に昇華精製管２ａの構造を示す。なお、昇華精製管２ａ〜２ｃの３つの部材は両端に開口部を有する略円筒状の同一形状の部材である。昇華精製管２ａは両端の外周部の一部に軸方向外側に凸である爪部２１を有している。爪部２１は後述するように固定ゲート９ａ〜９ｄの切り欠き部と勘合する。
【００５６】
図４に昇華精製管２ｄの構造を示す。両端に開口部を有する略円筒状の部材であり、片方の端の外周部の一部に爪部２１を有しており、後述する固定ゲート９ｄの切り欠き部と勘合する。もう片方の端の外周部の一部に切り欠き部２２を有しており、切り欠き部２２は後述するように昇華精製管外管３の固定リブと勘合する。
【００５７】
図５に昇華精製管外管３の配管部材６と接合された側の端部の構造を示す。内周面の一部に固定リブ２３を備えており、固定リブ２３は前述した昇華精製管２ｄの切り欠き部２２と勘合するので、昇華精製管２ｄは回動不可能な状態で昇華精製管外管３に固定される。
【００５８】
図６に図２の昇華精製管２ａを含む主要部であるＡ−Ａ断面図を示す。昇華精製管加熱手段４ａは上下に分割されて開閉可能な保護外装２４の内部に略円筒断面の空間を有する形状の断熱材２５とともに設置されている。電気的に接続された複数の昇華精製管加熱手段４ａは昇華精製管外管３の外周部に近接した状態で配置されている。昇華精製管加熱手段４ａは上下の保護外装２４を貫通して取り出された引き出し線を経由して温度調節用電源（図示せず）と電気的に接続されている。温度調節用電源（図示せず）により電力を供給すると昇華精製管加熱手段４ａは所定の温度で発熱するので、近接している昇華精製管外管３が加熱され、さらに昇華精製管外管３の内周面に密着している昇華精製管２ａも所定の温度で加熱される。
【００５９】
同様に昇華精製管加熱手段４ｂ、昇華精製管加熱手段４ｃ、昇華精製管加熱手段４ｄも昇華精製管外管３の外周部に近接した状態で配置されている。同様に昇華精製管加熱手段４ｂ、昇華精製管加熱手段４ｃ、昇華精製管加熱手段４ｄもそれぞれの引き出し線を経由して別々の温度調節用電源（図示せず）と電気的に接続されている。
【００６０】
それぞれの温度調節用電源（図示せず）により電力を供給すると昇華精製管加熱手段４ｂ、昇華精製管加熱手段４ｃ、昇華精製管加熱手段４ｄはそれぞれ所定の温度で発熱するので、近接している昇華精製管外管３が加熱され、さらに昇華精製管外管３の内周面に密着している昇華精製管２ｂ、昇華精製管２ｃ、昇華精製管２ｄもそれぞれ別の所定の温度で加熱される。
【００６１】
すなわち、昇華精製管外管３の外周部に近接した状態の昇華精製管加熱手段４ａ〜４ｄにより、昇華精製管外管３を介して、それぞれ対応する昇華精製管２ａ〜２ｄの内周面を別々の温度に制御することが可能である。
【００６２】
昇華精製管加熱手段４ａ
回動ゲート１０ｂは開口部２６を有しており、固定ゲート９ｂは開口部２７、開口部２８および開口部２９を有している。
【００６３】
回動ゲート１０ｂは固定ゲート９ｂと密着しながら回動可能な状態で連結シャフト１１に固定されており、連結シャフト１１を回転することで、回動ゲート１０ｂの開口部２６と固定ゲート９ｂの３ヶ所の開口部２７、開口部２８および開口部２９との相対的な位置関係を可変することが可能である。
【００６４】
すなわち、図６に示すように、開口部２６と開口部２７が一致した状態では、回動ゲート１０ｂの開口部２６と固定ゲート９ｂの開口部２７を経由して、昇華精製管２ａと昇華精製管２ｂが連通している。
【００６５】
図６に示す状態から、回動ゲート１０ｂを時計回りに９０度回転させると、開口部２６が固定ゲート９ｂにより閉止されるので、昇華精製管２ａと昇華精製管２ｂは連通されない。
【００６６】
図６に示す状態から、回動ゲート１０ｂを時計回りに１８０度回転させると、開口部２６と開口部２８が一致するので、回動ゲート１０ｂの開口部２６と固定ゲート９ｂの開口部２８を経由して昇華精製管２ａと昇華精製管２ｂが連通する。
【００６７】
図６に示す状態から、回動ゲート１０ｂを時計回りに２７０度回転させると、開口部２６と開口部２９が一致するので、回動ゲート１０ｂの開口部２６と固定ゲート９ｂの開口部２９を経由して昇華精製管２ａと昇華精製管２ｂが連通する。
【００６８】
また、被処理物質加熱容器７はその下部に備えられた脚部３０を用いて、昇華精製管２ａの内部に設置してある。被処理物質加熱容器７の内部には被処理物質２０が充填されている。
【００６９】
図７に固定ゲート９ａの平面図を示す。固定ゲート９ａは開口部３１を有しており、切り欠き部３２が昇華精製管２ａの爪部２１と勘合されるので、回動不可能な状態で昇華精製管２ａに固定される。
【００７０】
図８に固定ゲート９ｂの平面図を示す。前述したように固定ゲート９ｂは開口部２７、開口部２８および開口部２９を有しており、切り欠き部３２が昇華精製管２ａおよび昇華精製管２ｂの爪部２１と勘合されるので、回動不可能な状態で昇華精製管２ａおよび昇華精製管２ｂに固定される。
【００７１】
図９に固定ゲート９ｃの平面図を示す。固定ゲート９ｃは開口部３３および開口部３４を有しており、切り欠き部３２が昇華精製管２ｂおよび昇華精製管２ｃの爪部２１と勘合されるので、回動不可能な状態で昇華精製管２ｂおよび昇華精製管２ｃに固定される。
【００７２】
図１０に固定ゲート９ｄの平面図を示す。固定ゲート９ｄは開口部３５を有しており、切り欠き部３２が昇華精製管２ｃおよび昇華精製管２ｄの爪部２１と勘合されるので、回動不可能な状態で昇華精製管２ｃおよび昇華精製管２ｄに固定される。
【００７３】
図１１に回動ゲート１０ａの平面図を示す。前述したように回動ゲート１０ａは開口部２６を有しており、爪部３６が連結シャフト１１に固定される。なお、回動ゲート１０ａ〜１０ｄは同一の形状である。
【００７４】
図１２に回転導入機１５の側面図を示す。回転導入機１５はフランジ３７を介して真空配管内に突き出た回転軸１８を有しており、グリップ３８を回転させると磁力の作用により気密状態を維持したまま回転軸１８を連動させることが可能な構造である。すなわち、気密状態を維持したまま、真空配管の外部から真空配管の内部に回転力を伝達することができるものである。回転軸１８の先端はＤカットが施されており、カップリング１９を回転軸１８の先端に装着することで、回転対象物と接続することが可能となる。
【００７５】
図１３に回動ゲート１０ａと固定ゲート９ａと昇華精製管２ａと連結シャフト１１の組立要領図を示す。連結シャフト１１は片方の先端にＤカットが施されており、連結シャフト１１の表面にはＤカットの反対側の先端から軸方向に連通する溝３９が掘り込まれている。
【００７６】
溝３９は回動ゲート１０ａの爪部３６が通過できるような幅と深さを有している。溝３９は回動ゲート１０ａの所定の固定位置の近傍で連通方向を９０度オフセットして掘り込まれている。
【００７７】
連結シャフト１１をＤカットの施されていない側から回動ゲート１０ａの中心部に挿入する。回動ゲート１０ａの爪部３６を溝３９に通して溝３９の屈曲部まで移動した後に、回動ゲート１０ａを９０度回転し、さらに連結シャフト１１の軸方向に移動させると、溝３９の端部に到達するので、その場所で回動ゲート１０ａは連結シャフト１１と一体で回転するように固定される。
【００７８】
回動ゲート１０ａが固定された連結シャフト１１を、Ｄカットの施されていない側から固定ゲート９ａの中心部に挿入し、続いて昇華精製管２ａの開口部から挿入すると、固定ゲート９ａは昇華精製管２ａと回動ゲート１０ａの間に設置される。
【００７９】
固定ゲート９ａはその中心部に連結シャフト１１の外径よりも大きな孔部があるので、連結シャフト１１の回転を制限することはなく、切り欠き部３２により昇華精製管２ａに固定される。
【００８０】
なお、連結シャフト１１には、回動ゲート１０ａの取り付け部を挟んで連結シャフト１１の内部で連通する貫通孔４０が設けられている。この貫通孔４０には、昇華精製管２ａの内部に被処理物質加熱手段８を設置する際に、被処理物質加熱手段８の電源線接続端子と電流導入端子１３を電気的に接合するための電源線を通すことができる。
【００８１】
図１４（ａ）に昇華精製管２ａと回動ゲート１０ｂと固定ゲート９ｂと昇華精製管２ｂと連結シャフト１１の組立要領図を示す。
【００８２】
連結シャフト１１の溝３９のオフセット部分を用いて、回動ゲート１０ｂを連結シャフト１１に固定した後、固定ゲート９ｂおよび昇華精製管２ｂを挿入する。固定ゲート９ｂは先に位置決めされた昇華精製管２ａと昇華精製管２ｂ間に挟まれるように位置するので、切り欠き部３２により昇華精製管２ａと固定ゲート９ｂと昇華精製管２ａを連結することができる。
【００８３】
同じ組み立て方により、回動ゲート１０ｃ、固定ゲート９ｃ、昇華精製管２ｃ、回動ゲート１０ｄ、固定ゲート９ｄ、昇華精製管２ｄを順に連結シャフト１１に組み付けることができる。さらに、その状態のまま昇華精製管外管３に、固定リブ２３の無い側から挿入することで、昇華精製管２ｄの切り欠き部２２と固定リブ２３を勘合させることができる。
【００８４】
図１４（ｂ）に連結シャフト１１の回動ゲート１０ｂを固定する部分の概略斜視図を示す。連結シャフト１１の側面には軸方向に溝３９が掘り込まれており、その途中で周方向に溝３９が分岐している。分岐した溝３９は周方向に９０度掘り込まれたあと、再度軸方向に掘り込まれて行き止まりとなっている。この構造により回動ゲート１０ｂを連結シャフト１１に固定することが可能となる。
【００８５】
さらに、このような構造のため、固定ゲート９ａ〜９ｄは昇華精製管２ａ〜２ｄに固定され、一端の昇華精製管２ｄが昇華精製管外管３に回動不可能な状態で固定される。したがって、連結シャフト１１を回転しても、固定ゲート９ａ〜９ｄと昇華精製管２ａ〜２ｄは回動することがない。また、連結シャフト１１には回動ゲート１０ａ〜１０ｄが固定されているので、連結シャフト１１を回転することで、回動ゲート１０ａ〜１０ｄを同時に回転させることが可能となる。
【００８６】
図１５を用いて、実施の形態１の昇華精製装置１の動作について説明する。図１５（ａ）には昇華精製装置１の主要な構成要素を示している。昇華精製管外管３の内部は気密状態が保たれているので、真空状態または不活性ガスが充填された状態で維持されている。昇華精製管外管３の内周面に密着する状態で昇華精製管２ａ〜２ｄが挿入されており、昇華精製管２ａ〜２ｄは１ヶ所以上の開口部を有する固定ゲート９ａ〜９ｄによりその内部空間を分割された状態で連結されている。以降の説明を容易にするため、昇華精製管外管３の内部において、昇華精製管２ａが設置されている部位を上流側とし、昇華精製管２ｄが設置されている部位を下流側とする。
【００８７】
また、固定ゲート９ａ〜９ｄに隣接して開口部を有する回動ゲート１０ａ〜１０ｄが設置されている。回動ゲート１０ａ〜１０ｄは連結シャフト１１に固定されている。連結シャフト１１を回動させることで、固定ゲート９ａ〜９ｄの開口部と回動ゲート１０ａ〜１０ｄの開口部の連通または閉止を任意に変更することができる。
【００８８】
図１５（ｂ）に、昇華精製管外管３の上流側から見た状態の固定ゲート９ａ〜９ｄの形状を示す。固定ゲート９ａ〜９ｄの中心部には連結シャフト１１が接触せず貫通する形状の開口部が備えられている。さらに加えて、固定ゲート９ａには昇華精製管２ａに連通する開口部が１ヶ所備えられている。固定ゲート９ｂには昇華精製管２ａと昇華精製管２ｂを連通する開口部が３ヶ所備えられている。固定ゲート９ｃには昇華精製管２ｂと昇華精製管２ｃを連通する開口部が２ヶ所備えられている。固定ゲート９ｄには昇華精製管２ｃと昇華精製管２ｄを連通する開口部が１ヶ所備えられている。
【００８９】
図１５（ｃ）に、昇華精製管外管３の上流側から見た状態の回動ゲート１０ａ〜１０ｄおよび固定ゲート９ａ〜９ｄの相互関係を示す。回動ゲート１０ａ〜１０ｄは固定ゲート９ａ〜９ｄに密着しながら回動可能な状態である。回動ゲート１０ａ〜１０ｄの中心部には連結シャフトを貫通して所定の位置に固定するための爪部を有する開口部が備えられている。さらに加えて、回動ゲート１０ａ〜１０ｄには隣接する空間を連通する開口部が１ヶ所備えられており、破線で示した固定ゲート９ａ〜９ｄの開口部と全て一致している。
【００９０】
したがって、昇華精製管２ａ〜２ｄの内部空間は全て連通している。この状態において、昇華精製管外管３の下流側に接合されている減圧手段（図示せず）を運転すると、昇華精製管２ａ〜２ｄの内部を真空状態にすることができる。さらに、昇華精製管外管３の上流側に接合されている不活性ガス定量供給手段（図示せず）を運転すると、昇華精製管２ａ〜２ｄの内部に不活性ガスを充填することができる。
【００９１】
図１５（ｄ）に図１５（ｃ）の状態から回動ゲート１０ａ〜１０ｄを時計周りに９０度回動させた状態を示す。回動ゲート１０ａ〜１０ｄの開口部と固定ゲート９ａ〜９ｄの開口部が一致していないので、昇華精製管２ａ〜昇華精製管２ｄの内部空間は全て分割されている。この状態において、昇華精製管加熱手段４ａにより昇華精製管２ａの内周面の温度をＴａまで加熱する。さらに、被処理物質加熱容器７の内部に充填された被処理物質２０を被処理物質加熱手段８により温度Ｔｓで加熱する。被処理物質２０が混合物である場合、温度Ｔａ以下の昇華温度を有する物質は全て昇華されて気体となり。温度Ｔｓよりも昇華温度が高い物質は被処理物質加熱容器７内に残渣として残留する。気体となった被処理物質２０のうち、温度Ｔａよりも昇華温度が高い物質は昇華精製管２ａの表面に付着して昇華精製物質４１となる。このような温度条件で一定時間保持すると、昇華精製管２ａの内部空間で気体となっている被処理物質２０には温度Ｔａよりも昇華温度が低い物質だけが含まれている。
【００９２】
図１５（ｅ）に図１５（ｄ）の状態から回動ゲート１０ａ〜１０ｄを時計周りに９０度回動させた状態を示す。回動ゲート１０ｂの開口部と固定ゲート９ｂの開口部が一致しているので、昇華精製管２ａと昇華精製管２ｂの内部空間のみが連通されている。あらかじめ昇華精製管加熱手段４ｂにより昇華精製管２ｂの内周面の温度をＴｂまで加熱しておく。気体となった被処理物質２０が昇華精製管２ａの内部空間から移動してくるので、温度Ｔｂよりも昇華温度が高い物質は昇華精製管２ｂの表面に付着して昇華精製物質４２となる。このような温度条件で一定時間保持すると、昇華精製管２ｂの内部空間で気体となっている被処理物質２０には温度Ｔｂよりも昇華温度が低い物質だけが含まれている。
【００９３】
図１５（ｆ）に図１５（ｅ）の状態から回動ゲート１０ａ〜１０ｄを時計周りに９０度回動させた状態を示す。回動ゲート１０ｂの開口部と固定ゲート９ｂの開口部が一致しており、さらに回動ゲート１０ｃと固定ゲート９ｃの開口部が一致しているので、昇華精製管２ａと昇華精製管２ｂと昇華精製管２ｃの内部空間が連通されている。あらかじめ昇華精製管加熱手段４ｃにより昇華精製管２ｃの内周面の温度をＴｃまで加熱しておく。気体となった被処理物質２０が昇華精製管２ｂの内部空間から移動してくるので、温度Ｔｃよりも昇華温度が高い物質は昇華精製管２ｃの表面に付着して昇華精製物質４３となる。このような温度条件で一定時間保持すると、昇華精製管２ｃの内部空間で気体となっている被処理物質２０には温度Ｔｃよりも昇華温度が低い物質だけが含まれている。
【００９４】
図１５（ｇ）に図１５（ｆ）の状態から回動ゲート１０ａ〜１０ｄを時計周りに９０度回動させた状態を示す。回動ゲート１０ａ〜１０ｄの開口部と固定ゲート９ａ〜９ｄの開口部が全て一致しているので、昇華精製管２ａと昇華精製管２ｂと昇華精製管２ｃと昇華精製管２ｄの内部空間が全て連通されている。あらかじめ昇華精製管加熱手段４ｄにより昇華精製管２ｄの内周面の温度をＴｄまで加熱しておく。気体となった被処理物質２０が昇華精製管２ｃの内部空間から移動してくるので、温度Ｔｄよりも昇華温度が高い物質は昇華精製管２ｄの表面に付着して昇華精製物質４４となる。
【００９５】
なお、昇華精製管２ａ〜２ｄの内周面の温度は、Ｔａ＞Ｔｂ＞Ｔｃ＞Ｔｄとなる。
【００９６】
図１５（ｃ）〜図１５（ｇ）で示された内容は、気体となった被処理物質２０を昇華精製管２ａから昇華精製管２ｄまで順次移動させるものであり、連結シャフト１１を９０度回転させることで、気体となった被処理物質２０を隣接する空間へ順次移動することができるというものである。すなわち、連結シャフト１１を９０度回転させることで、回動ゲート１０ａ〜１０ｄと固定ゲート９ａ〜９ｄの連通状態を変化させるものである。
【００９７】
気体となった被処理物質２０を移動させるタイミングは、昇華精製管２ａにおいては、気体となった被処理物質２０中に含まれていた昇華精製物質４１が、全て付着した状態であればよく、すなわち気体となった被処理物質２０中に昇華精製物質４１が含まれなくなった状態であればよい。
【００９８】
昇華精製管２ａの内部に存在する気体となった被処理物質２０を移動させるタイミングを把握するためには、昇華精製物質４１の付着状態を知る必要がある。前述したように昇華精製管加熱手段４ａは開閉可能な保護外装２４の内部に設置してあるので、適当な間隔で保護外装２４を開閉し、昇華精製管外管３の内部の様子を目視にて確認することが可能である。
【００９９】
同様にして、昇華精製管２ｂの内部における昇華精製物質４２の付着状態を知るためには、昇華精製管加熱手段４ｂが設置してある保護外装２４を開ければよい。昇華精製管２ｃの内部を観察するためにも同様の操作を実施すればよい。
【０１００】
上記手順に従えば、次工程において、気体となった被処理物質２０を固定ゲート９ｂの開口部を経由して昇華精製管２ｂに移動させる際に、気体となった被処理物質２０中には昇華精製物質４１が含まれていないので、昇華精製管２ｂの内周面に昇華精製物質４２と昇華精製物質４１が混在して付着することを防止することができ、本来の付着物である昇華精製物質４２の純度を向上することが可能になる。また、気体となった被処理物質２０中に含まれていた昇華精製物質４１の全量を昇華精製管２ａの内周面に付着させることができるので、昇華精製物質４１の収率を向上することが可能になる。
【０１０１】
さらに、気体となった被処理物質２０が昇華精製管２ｃまたは昇華精製管２ｄの内部に存在する場合にも同様の操作を行うことで、昇華精製物質４２の収率向上、昇華精製物質４３の収率向上および純度向上、昇華精製物質４４の純度向上を実現することができる。
【０１０２】
なお、本実施の形態では昇華精製物質４１〜４４の回収方法について特に限定しなかったが、昇華精製管２ｄへの昇華精製物質４４の付着が完了すれば、昇華精製装置１の運転を停止し、昇華精製管外管３の内部が常温常圧になった時点で昇華精製管外管３を取り外せばよい。昇華精製管外管３の内部から、連結シャフト１１、固定ゲート９ａ〜９ｄ、回動ゲート１０ａ〜１０ｄ、昇華精製管２ａ〜２ｄのセットを取り外し、組み立て時と逆の順番で分解すればよい。分割された昇華精製管２ａ〜２ｄの内周面にそれぞれ昇華精製物質４１〜４４が付着しているので、スパーテル（薬さじ）等でかきとればよい。
【０１０３】
昇華精製管２ａには昇華精製物質４１だけが付着しており、同様に、昇華精製管２ｂには昇華精製物質４２だけが、昇華精製管２ｃには昇華精製物質４３だけが、昇華精製管２ｄには昇華精製物質４４だけが付着しているので、昇華精製管２ａ〜２ｄを分割した状態で回収作業を個別に実施することで、相互的なコンタミネーションを防止することができる。
【０１０４】
本発明の実施の形態１で昇華精製する被処理物質２０はトリス（８−キノリノラト）アルミニウムなどの有機ＥＬに用いる有機色素や、ペンタセンなどの有機半導体であり、減圧下において昇華する特性を有するものであれば、他の有機化合物についても同様の効果を得ることができ、昇華精製物質４１〜４４としては、被処理物質２０内に含有している成分を高純度化したものが得られる。
【０１０５】
本実施の形態では、昇華精製管加熱手段４ａ、昇華精製管加熱手段４ｂ、昇華精製管加熱手段４ｃ、昇華精製管加熱手段４ｄはニクロム線等の電熱線を発熱体とするヒータであるとしたが、この構成に限ったものではなく、昇華精製管外管３の外部から昇華精製管外管３に密着した状態で、昇華精製管２ａ〜２ｄを加熱できるような構造であればリボンヒータ等の加熱手段を利用しても同様の効果を得ることができる。
【０１０６】
また、本実施の形態では、減圧手段５の構造について特に限定しなかったが、ロータリーポンプ、ダイアフラムポンプ、ディフュージョンポンプ、ターボ分子ポンプなど、昇華精製管２ａ〜２ｄの内部を１０-5Ｐａ程度まで減圧できるような能力を有する真空ポンプであればどのような真空ポンプでもよく、複数の真空ポンプを組み合わせて使用しても同様の効果を得ることが可能である。
【０１０７】
また、本実施の形態では、連結シャフト１１の構造に関して、回動ゲート１０ａ〜１０ｄの固定部位を有することとしたが、それに加えて内部にヒータ等の加熱手段を追加することで、連結シャフト１１表面への昇華精製物質４１〜４４の付着を防止する構造としてもよい。被処理物質加熱手段８と同様に昇華精製管２ａ〜２ｄの外部から電流導入端子１３と同様の方法で電源を供給することで、連結シャフト１１内にヒータを搭載することが容易になる。
【０１０８】
また、本実施の形態では、被処理物質２０を被処理物質加熱容器７に充填して被処理物質加熱手段８の作用により加熱するものとしたが、この方法に限ったものではなく、被処理物質２０の昇華温度まで加熱することができればどのような加熱手段を用いてもよい。昇華精製管外管３を加熱する昇華精製管加熱手段４ａの作用を流用しても同様の効果を得ることが可能である。
【０１０９】
また、本実施の形態では、固定ゲート９ａ〜９ｄと回動ゲート１０ａ〜１０ｄに備えられた開口部について、略扇形の形状を示したが、この形状に限ったものでなく、固定ゲート９ａ〜９ｄを介して連通と閉止を容易に切り替えることが可能な構造であればよい。本実施の形態では、固定ゲート９ａ〜９ｄは、昇華精製管２ａ〜２ｄの内部で気化した被処理物質２０が接触する可能性のある部位であることから、化学的に不活性な材料が好ましく、局所的な温度低下による材料付着を防止するため、伝熱により表面温度が均一化されるやすい単純な構造であることが好ましい。
【０１１０】
また、本実施の形態では、連結シャフト１１を回転させるために、回転導入機１５を用いるものとしたが、この方法に限ったものではなく、昇華精製管２ａ〜２ｄの内部の真空状態を維持したまま、昇華精製管外管３の外部から回転動作を加える機構があればよい。連結シャフト１１に磁性体を付加し、昇華精製管外管３の外部から磁石を用いて磁性体に回転動作を加える方法を用いてもよい。
【０１１１】
また、本実施の形態では、不活性ガス定量供給手段１６により昇華精製管２ａ〜２ｄの内部に不活性ガスを供給するものとしたが、この方法に限ったものではない。被処理物質２０が酸素や水分に影響を受けやすい特性を有する場合は、不活性ガスを供給することで被処理物質２０の劣化を抑制することが可能である。被処理物質２０が酸素や水分に影響を受けやすい特性を有していない場合は、不活性ガスを供給することなく、減圧手段５により昇華精製管２ａ〜２ｄの内部を減圧するだけでも問題はない。
【０１１２】
また、本実施の形態では、昇華精製管外管３をＸ字状配管１２に接続することにより、回転力の伝達と被処理物質加熱手段８への電力の供給と不活性ガスの供給を行うものとしたが、この配管構成に限ったものではなく、複数のＴ字状配管を組み合わせることで同様の構造を実現してもよい。配管内部の気密状態を維持したまま、回転力の伝達と電力および不活性ガスを供給することが可能であれば、同様の効果を得ることができる。
【０１１３】
ただし、昇華精製管外管３の長手方向に、所定の間隔を有して複数配置された回動ゲート１０ａ〜１０ｄをスムーズに回動させるためには、昇華精製管外管３の長手方向の中心軸と同軸の位置に回転導入機１５を配置するほうが好ましい。
【０１１４】
（実施の形態２）
図１６（ａ）には実施の形態２の昇華精製装置の主要な構成要素を示している。昇華精製管４５ａ〜４５ｅが昇華精製管外管４６の内周面に密着する状態で挿入されている。昇華精製管外管４６の周囲に昇華精製管加熱手段４７ａ〜４７ｄが設置されている。
【０１１５】
昇華精製管４５ａ〜４５ｅは１ヶ所以上の開口部を有する固定ゲート４８ａ〜４８ｆによりその内部空間を分割された状態で連結されている。以降の説明を容易にするため、昇華精製管外管４６の内部において、昇華精製管４５ａが設置されている部位を上流側とし、昇華精製管４５ｅが設置されている部位を下流側とする。
【０１１６】
昇華精製管４５ａ〜４５ｅはそれぞれ昇華精製管加熱手段４７ａ〜４７ｅによりその内周面を個別に所定の温度に加熱することが可能である。
【０１１７】
また、固定ゲート４８ａ〜４８ｆに隣接して開口部を有する回動ゲート４９ａ〜４９ｆが設置されている。回動ゲート４９ａ〜４９ｆは連結シャフト５０に固定されている。連結シャフト５０を回動させることで、固定ゲート４８ａ〜４８ｆの開口部と回動ゲート４９ａ〜４９ｆの開口部の連通または閉止を任意に変更することができる。
【０１１８】
図１６（ｂ）に、昇華精製管外管４６の上流側から見た状態の固定ゲート４８ａ〜４８ｆの形状を示す。固定ゲート４８ａ〜４８ｆの中心部には連結シャフト５０が接触せず貫通する形状の開口部が備えられている。さらに加えて、固定ゲート４８ａには昇華精製管４５ａに連通する開口部が１ヶ所備えられている。固定ゲート４８ｂには昇華精製管４５ａと昇華精製管４５ｂを連通する開口部が２ヶ所備えられている。固定ゲート４８ｃには昇華精製管４５ｂと昇華精製管４５ｃを連通する開口部が２ヶ所備えられている。固定ゲート４８ｄには昇華精製管４５ｃと昇華精製管４５ｄを連通する開口部が２ヶ所備えられている。固定ゲート４８ｅには昇華精製管４５ｄと昇華精製管４５ｅを連通する開口部が２ヶ所備えられている。固定ゲート４８ｆには昇華精製管４５ｅに連通する開口部が２ヶ所備えられている。
【０１１９】
図１６（ｃ）に、昇華精製管外管４６の上流側から見た状態の回動ゲート４９ａ〜４９ｆおよび固定ゲート４８ａ〜４８ｆの相互関係を示す。回動ゲート４９ａ〜４９ｆは固定ゲート４８ａ〜４８ｆに密着しながら回動可能な状態である。回動ゲート４９ａ〜４９ｆの中心部には連結シャフト５０を貫通して回動ゲート４９ａ〜４９ｆを所定の位置に固定するための爪部を有する開口部が備えられている。さらに加えて、回動ゲート４９ａ〜４９ｆには隣接する空間を連通する開口部が１ヶ所備えられており、破線で示した固定ゲート４８ａ〜４８ｆの開口部と全て一致している。
【０１２０】
したがって、昇華精製管４５ａ〜４５ｅの内部空間は全て連通している。この状態において、昇華精製管外管４６の下流側に接合されている減圧手段（図示せず）を運転すると、昇華精製管４５ａ〜４５ｅの内部を真空状態にすることができる。さらに、昇華精製管外管４６の上流側に接合されている不活性ガス定量供給手段（図示せず）を運転すると、昇華精製管４５ａ〜４５ｅの内部に不活性ガスを充填することができる。
【０１２１】
図１６（ｄ）に図１６（ｃ）の状態から回動ゲート４９ａ〜４９ｆを時計周りに９０度回動させた状態を示す。回動ゲート４９ａ〜４９ｆの開口部と固定ゲート４８ａ〜４８ｆの開口部が一致していないので、昇華精製管４５ａ〜４５ｅの内部空間は全て分割されている。この状態において、昇華精製管加熱手段４７ａにより昇華精製管４５ａの内周面の温度をＴａまで加熱する。昇華精製管加熱手段４７ｂにより昇華精製管４５ｂの内周面の温度をＴｂまで加熱する。昇華精製管加熱手段４７ｃにより昇華精製管４５ｃの内周面の温度をＴｃまで加熱する。昇華精製管加熱手段４７ｄにより昇華精製管４５ｄの内周面の温度をＴｄまで加熱する。昇華精製管加熱手段４７ｅにより昇華精製管４５ｅの内周面の温度をＴｅまで加熱する。
【０１２２】
さらに、被処理物質加熱容器７の内部に充填された被処理物質５１を被処理物質加熱手段８により温度Ｔｓで加熱する。被処理物質５１が混合物である場合、温度Ｔｓ以下の昇華温度を有する物質は全て昇華されて気体となり。温度Ｔｓよりも昇華温度が高い物質は被処理物質加熱容器７内に残渣として残留する。気体となった被処理物質５１のうち、温度Ｔａよりも昇華温度が高い物質は昇華精製管４５ａの表面に付着して昇華精製物質５２となる。このような温度条件で一定時間保持すると、昇華精製管４５ａの内部空間で気体となっている被処理物質５１には温度Ｔａよりも昇華温度が低い物質だけが含まれている。
【０１２３】
次の状態として、図１６（ｅ）に図１６（ｄ）の状態から回動ゲート４９ａ〜４９ｆを時計周りに９０度回動させた状態を示す。回動ゲート４９ａ〜４９ｆの開口部と固定ゲート４８ａ〜４８ｆの開口部の連通状態からわかるように、昇華精製管４５ａと昇華精製管４５ｂが連通し、昇華精製管４５ｄと昇華精製管４５ｅが連通している。その結果、昇華精製管４５ａの内部に存在している気体となった被処理物質５１が昇華精製管４５ｂの内部にも拡散移動する。なお、昇華精製管４５ｄの内部には何も存在していないので、特に変化は無い。
【０１２４】
昇華精製管４５ｂの内部において気体となっている被処理物質５１のうち、温度Ｔｂよりも昇華温度が高い物質は昇華精製管２ｂの表面に付着して昇華精製物質５３となる。このような温度条件で一定時間保持すると、昇華精製管４５ｂの内部空間で気体となっている被処理物質５１には温度Ｔｂよりも昇華温度が低い物質だけが含まれている。
【０１２５】
次の状態として、図１６（ｆ）に図１６（ｅ）の状態から回動ゲート４９ａ〜４９ｆを時計周りに９０度回動させた状態を示す。回動ゲート４９ａ〜４９ｆの開口部と固定ゲート４８ａ〜４８ｆの開口部の連通状態からわかるように、昇華精製管４５ｂと昇華精製管４５ｃが連通し、昇華精製管４５ｅが下流側と連通している。その結果、昇華精製管４５ｂの内部に存在している気体となった被処理物質５１が昇華精製管４５ｃの内部にも拡散移動する。なお、昇華精製管４５ｅの内部には何も存在していないので、特に変化は無い。
【０１２６】
昇華精製管４５ｃの内部において気体となっている被処理物質５１のうち、温度Ｔｃよりも昇華温度が高い物質は昇華精製管４５ｃの表面に付着して昇華精製物質５４となる。このような温度条件で一定時間保持すると、昇華精製管４５ｃの内部空間で気体となっている被処理物質５１には温度Ｔｃよりも昇華温度が低い物質だけが含まれている。
【０１２７】
次の状態として、図１６（ｇ）に図１６（ｆ）の状態から回動ゲート４９ａ〜４９ｆを反時計周りに１８０度回動させた状態を示す。回動ゲート４９ａ〜４９ｆの開口部と固定ゲート４８ａ〜４８ｆの開口部の連通状態からわかるように、昇華精製管４５ｃと昇華精製管４５ｄが連通している。その結果、昇華精製管４５ｃの内部に存在している気体となった被処理物質５１が昇華精製管４５ｄの内部にも拡散移動する。昇華精製管４５ｄの内部において気体となっている被処理物質５１のうち、温度Ｔｄよりも昇華温度が高い物質は昇華精製管４５ｄの表面に付着して昇華精製物質５５となる。このような温度条件で一定時間保持すると、昇華精製管４５ｄの内部空間で気体となっている被処理物質５１には温度Ｔｃよりも昇華温度が低い物質だけが含まれている。
【０１２８】
この状態で、次に回動ゲート４９ａ〜４９ｆを時計周りに９０度回動させると（図示しないが）、昇華精製管４５ｄと昇華精製管４５ｅが連通する。その結果、昇華精製管４５ｅの内部に昇華精製物質５６が付着する。
【０１２９】
このように同様の操作を繰り返すことで、昇華精製管４５ａ〜４５ｅの内部において気体となった被処理物質５１を順次移動させることが可能になる。
【０１３０】
本実施の形態では、昇華精製管４５ａ〜４５ｅまで、５本に分割された昇華精製管を連結するものとしたが、この構成に限ったものではなく、固定ゲート４８ｄ、固定ゲート４８ｅ、固定ゲート４８ｆの３種類の形状の固定ゲートを繰り返す配置で昇華精製管を連結すれば、昇華精製管を分割数に制限なく連結し、昇華精製管の内部で気体となった被処理物質５１を順次移動することができるものである。
【０１３１】
このような構成を備えることで、被処理物質５１が複数種類の物質の混合物である場合に、昇華精製管４５ａ〜４５ｅのように昇華精製管を細かく分割することで、昇華精製操作による分離性能が向上し、容易に高純度化することが可能になる。
【０１３２】
（実施の形態３）
図１７には実施の形態３の昇華精製装置５７を示している。昇華精製装置５７は実施の形態１と同様に、昇華精製管外管５８は配管部材５９およびＸ字状配管６０に接続されている。配管部材５９は減圧手段（図示せず）と気密状態で接続されており、Ｘ字状配管６０には電流導入端子６１と不活性ガス導入配管６２と回転導入機６３が気密状態で接合されている。
【０１３３】
不活性ガス導入配管６２は実施の形態１と同様に不活性ガス供給手段（図示せず）と接続されており、不活性ガスを供給することが可能である。
【０１３４】
回転導入機６３には回転導入機駆動手段６４が付加されており、回転導入機駆動手段６４に内蔵されたモータの作用により回転導入機６３を回転することができる。
【０１３５】
昇華精製管外管５８の外部には昇華精製管加熱手段６５ａ〜６５ｄが備えられており、昇華精製管加熱手段６５ａ〜６５ｄは実施の形態１と同様に昇華精製管外管５８の外周面を加熱している。
【０１３６】
昇華精製管外管５８と昇華精製管加熱手段６５ａ〜６５ｄとの間隙部を通過してベルト６６が備えられており、ベルト６６はベルト駆動手段６７により駆動される。制御ユニット６８が回転導入機駆動手段６４、ベルト駆動手段６７および受発光手段（図示せず）と電気的に接続されており、制御ユニット６８は、テンキーとしてのしきい値入力手段と内部メモリーであるしきい値記憶手段と信号処理装置である判定手段を備えている。
【０１３７】
図１８に昇華精製装置５７の主要部の概略断面図を示す。ベルト６６には受発光手段６９が固定されており連結シャフト７０の表面に備えられた反射板７１と対向している。
【０１３８】
昇華精製管外管５８の内部に昇華精製管７２ａと昇華精製管７２ｂが備えられており、固定ゲート７３により分割されている。連結シャフト７０に固定された回動ゲート７４が固定ゲート７３に密着して回動可能な状態で備えられている。連結部位を図示していないが、昇華精製管７２ｂの隣には昇華精製管７２ｃが備えられており、昇華精製管７２ｃの隣には昇華精製管７２ｄが備えられている。
【０１３９】
実施の形態１と同様に固定ゲート７３と回動ゲート７４で昇華精製管７２ａと昇華精製管７２ｂが連通と閉止を切り替え可能な状態で分割されている。
【０１４０】
昇華精製管７２ａ〜７２ｄはそれぞれ昇華精製管加熱手段６５ａ〜６５ｄによりその内周面を個別に所定の温度に加熱することが可能である。
【０１４１】
図１８は昇華精製完了後の状態を示しており、昇華精製管７２ａの内周面には昇華精製物質７５が付着しており、昇華精製管７２ｂの内周面には昇華精製物質７６が付着している。
【０１４２】
図１９に別方向からの昇華精製装置５７の主要部の概略断面図を示す。ベルト６６は昇華精製管加熱手段６５ａと昇華精製管外管５８の間隙部を通過しており、ベルト６６はベルト駆動手段６７により駆動される。昇華精製管加熱手段６５ａと昇華精製管外管５８の間隙部においてベルト６６に受発光手段６９が固定されており連結シャフト７０の表面に備えられた反射板７１と対向している。
【０１４３】
被処理物質加熱容器７７の内部に被処理物質７８が充填され、被処理物質加熱手段７９の作用により被処理物質７８が加熱される。被処理物質７８の昇華温度以上に加熱されると、被処理物質７８は気体となって昇華精製管７２ａの内部に存在する。
【０１４４】
図２０に受発光手段６９の概略斜視図を示す。受発光手段６９には発光部８０と受光部８１が備えられており、発光部８０から照射された光が連結シャフト７０の表面に備えられた反射板７１で反射され、受光部８１で受光されるものである。図示していないが、受発光手段６９と連結シャフト７０の間には、昇華精製管外管５８と昇華精製管７２ａまたは昇華精製管７２ｂまたは昇華精製管７２ｃまたは昇華精製管７２ｄが存在する。
【０１４５】
図２１に連結シャフト７０への回動ゲート７４の固定方法を示す。実施の形態１と同様に連結シャフト７０に設けられた回動ゲート７４を固定するための溝８２により固定されている。
【０１４６】
上記構成を有する昇華精製装置５７の動作について、図２２を用いて説明する。制御ユニット６８にはしきい値設定手段としきい値記憶手段と光量変化演算手段と判定手段が備えられている。制御ユニット６８は、受発光手段６９からの信号により、光量変化を演算する。昇華精製装置５７を運転する前に設定したしきい値を、しきい値記憶手段に記憶しているので、判定手段により、しきい値と光量変化を比較する。判定結果に基づいて、ベルト駆動手段６７および回転導入機駆動手段６４を運転する。
【０１４７】
本実施の形態では実施の形態１と同様に固定ゲート７３と回動ゲート７４の開閉で昇華精製管７２ａと昇華精製管７２ｂの連通または閉止を切り替えることで昇華精製物質７５および昇華精製物質７６の純度と収率を向上するものであり、回動ゲート７４の回動操作を、受発光手段６９の光量変化に基づいて自動的に制御するものである。
【０１４８】
昇華精製装置５７の運転を開始すると、昇華精製管加熱手段６５ａの作用により加熱された昇華精製管７２ａの内周面への昇華精製物質７５の付着が進行する。受発光手段６９は昇華精製管７２ａの近傍に配置する。その結果、昇華精製管７２ａの内周面への昇華精製物質７５の付着が進行し、気体となった被処理物質７８中に含まれる昇華精製物質７５が全て昇華精製管７２ａの内周面に付着したことを、受発光手段６９の光量変化で判断することができる。
【０１４９】
すなわち、昇華精製物質７５の付着が進行している間は、受発光手段６９の光量が経時的に減少するが、昇華精製物質７５の付着が完了した場合には、受発光手段６９の光量が減少したまま変化しなくなるということである。そのような光量変化の状態を制御ユニット６８内部の光量変化演算手段により演算し、あらかじめ設定しておいた光量変化のしきい値と比較する。任意の時間での光量変化量すなわち光量変化の傾きがしきい値以下であれば、回転導入機駆動手段６４を運転し、回動ゲートを回転し、昇華精製管７２ａと昇華精製管７２ｂを連通すればよい。同時にベルト駆動手段６７を運転し、受発光手段６９を昇華精製管７２ｂの近傍へ移動する。
【０１５０】
その状態で、昇華精製管加熱手段６５ｂの作用により加熱された昇華精製管７２ｂの内部における昇華精製物質７６の付着の進行度合いを、受発光手段６９の光量変化量により判断することができる。
【０１５１】
本実施の形態では固定ゲート７３により連結された昇華精製管７２ａと昇華精製管７２ｂにおける昇華精製物質７５および昇華精製物質７６の付着の進行度合いを判断するとしたが、その構成に限ったものではなく、実施の形態２と同様に５つの昇華精製管を連結して、それぞれの昇華精製管の内部における昇華精製物質の付着の進行度合いを判断するなど、その連結数に制限はない。昇華精製管の連結状態に合わせて受発光手段６９の位置をベルト駆動手段６７により制御すればよい。
【０１５２】
また、本実施の形態では、連結シャフト７０の表面に反射板７１を設けるとしたが、連結シャフトは９０度ごと回転するので、４枚の反射板７１を連結シャフト７０の表面に配置している。反射板７１の配置はこの構成に限ったものではなく、受発光手段６９から照射される光を反射できるような配置であればその設置位置を限定するものではない。連結シャフト７０により光が遮断されない位置であれば、昇華精製管外管５８を挟んで対向する位置で昇華精製管加熱手段６５ａと昇華精製管外管５８の間隙部に反射板７１を設置してもよい。
【産業上の利用可能性】
【０１５３】
本発明にかかる昇華精製装置および昇華精製方法は、昇華精製により被処理物質を高重度化可能な装置および方法であるので、有機ＥＬや有機太陽電池または有機半導体などに使用される昇華性を有する有機化合物の精製、分離手段等として有用である。
【符号の説明】
【０１５４】
１    昇華精製装置
２ａ    昇華精製管
２ｂ    昇華精製管
２ｃ    昇華精製管
２ｄ    昇華精製管
３    昇華精製管外管
４ａ    昇華精製管加熱手段
４ｂ    昇華精製管加熱手段
４ｃ    昇華精製管加熱手段
４ｄ    昇華精製管加熱手段
５    減圧手段
６    配管部材
７    被処理物質加熱容器
８    被処理物質加熱手段
９ａ    固定ゲート
９ｂ    固定ゲート
９ｃ    固定ゲート
９ｄ    固定ゲート
１０ａ    回動ゲート
１０ｂ    回動ゲート
１０ｃ    回動ゲート
１０ｄ    回動ゲート
１１    連結シャフト
１２    Ｘ字状配管
１３    電流導入端子
１４    不活性ガス導入配管
１５    回転導入機
１６    不活性ガス定量供給手段
１７    ボンベ
１８    回転軸
１９    カップリング
２０    被処理物質
２１    爪部
２２    切り欠き部
２３    固定リブ
２４    保護外装
２５    断熱材
２６    開口部
２７    開口部
２８    開口部
２９    開口部
３０    脚部
３１    開口部
３２    切り欠き部
３３    開口部
３４    開口部
３５    開口部
３６    爪部
３７    フランジ
３８    グリップ
３９    溝
４０    貫通孔
４１    昇華精製物質
４２    昇華精製物質
４３    昇華精製物質
４４    昇華精製物質
４５ａ    昇華精製管
４５ｂ    昇華精製管
４５ｃ    昇華精製管
４５ｄ    昇華精製管
４５ｅ    昇華精製管
４６    昇華精製管外管
４７ａ    昇華精製管加熱手段
４７ｂ    昇華精製管加熱手段
４７ｃ    昇華精製管加熱手段
４７ｄ    昇華精製管加熱手段
４７ｅ    昇華精製管加熱手段
４８ａ    固定ゲート
４８ｂ    固定ゲート
４８ｃ    固定ゲート
４８ｄ    固定ゲート
４８ｅ    固定ゲート
４８ｆ    固定ゲート
４９ａ    回動ゲート
４９ｂ    回動ゲート
４９ｃ    回動ゲート
４９ｄ    回動ゲート
４９ｅ    回動ゲート
４９ｆ    回動ゲート
５０    連結シャフト
５１    被処理物質
５２    昇華精製物質
５３    昇華精製物質
５４    昇華精製物質
５５    昇華精製物質
５６    昇華精製物質
５７    昇華精製装置
５８    昇華精製管外管
５９    配管部材
６０    Ｘ字状配管
６１    電流導入端子
６２    不活性ガス導入配管
６３    回転導入機
６４    回転導入機駆動手段
６５ａ    昇華精製管加熱手段
６５ｂ    昇華精製管加熱手段
６５ｃ    昇華精製管加熱手段
６５ｄ    昇華精製管加熱手段
６６    ベルト
６７    ベルト駆動手段
６８    制御ユニット
６９    受発光手段
７０    連結シャフト
７１    反射板
７２ａ    昇華精製管
７２ｂ    昇華精製管
７２ｃ    昇華精製管
７２ｄ    昇華精製管
７３    固定ゲート
７４    回動ゲート
７５    昇華精製物質
７６    昇華精製物質
７７    被処理物質加熱容器
７８    被処理物質
７９    被処理物質加熱手段
８０    発光部
８１    受光部
８２    溝
１０１    昇華精製装置
１０２    昇華精製管
１０３    昇華精製管外管
１０４ａ    昇華精製管加熱手段
１０４ｂ    昇華精製管加熱手段
１０４ｃ    昇華精製管加熱手段
１０４ｄ    昇華精製管加熱手段
１０５    減圧手段
１０６    不活性ガス定量供給手段
１０７    被処理物質加熱容器
１０８    被処理物質加熱手段
１０９    フランジ部
１１０    Ｏリング
１１１    クランプ
１１２    配管
１１３    Ｔ字状配管
１１４    不活性ガス導入配管
１１５    電流導入端子
１１６    被処理物質
１１７    ガスボンベ
１１８    昇華精製物質
１１９    昇華精製物質
１２０    保護外装
１２１    断熱材
【図１】
2015062849.tif 000003
【図２】
2015062849.tif 000004
【図３】
2015062849.tif 000005
【図４】
2015062849.tif 000006
【図５】
2015062849.tif 000007
【図６】
2015062849.tif 000008
【図７】
2015062849.tif 000009
【図８】
2015062849.tif 000010
【図９】
2015062849.tif 000011
【図１０】
2015062849.tif 000012
【図１１】
2015062849.tif 000013
【図１２】
2015062849.tif 000014
【図１３】
2015062849.tif 000015
【図１４】
2015062849.tif 000016
【図１５】
2015062849.tif 000017
【図１６】
2015062849.tif 000018
【図１７】
2015062849.tif 000019
【図１８】
2015062849.tif 000020
【図１９】
2015062849.tif 000021
【図２０】
2015062849.tif 000022
【図２１】
2015062849.tif 000023
【図２２】
2015062849.tif 000024
【図２３】
2015062849.tif 000025
【図２４】
2015062849.tif 000026