(57)【要約】【課題】高温や高真空環境下でも潤滑性能に優れる潤滑剤、およびこの潤滑剤を封入した転がり軸受、並びにこの潤滑剤による被膜を形成した転がり軸受用保持器を提供する。【解決手段】潤滑剤７を封入してなる転がり軸受であり、潤滑剤７は、ポリフッ化ビニリデン樹脂とイオン性液体とを含む潤滑剤であって、ポリフッ化ビニリデン樹脂とイオン性液体とを含む混合物を、ポリフッ化ビニリデン樹脂の融点以上で加熱した後、冷却してなり、上記混合物全体に対して、ポリフッ化ビニリデン樹脂が５重量％以上７０重量％未満含まれる。【選択図】図１
2015101631.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリフッ化ビニリデン樹脂とイオン性液体とを含む潤滑剤であって、
前記ポリフッ化ビニリデン樹脂と前記イオン性液体とを含む混合物を、前記ポリフッ化ビニリデン樹脂の融点以上で加熱した後、冷却してなり、
前記混合物全体に対して、前記ポリフッ化ビニリデン樹脂が５重量％以上７０重量％未満含まれることを特徴とする潤滑剤。
【請求項２】
前記イオン性液体が、下記式（１）で表されるイミダゾリウムカチオン構造を有することを特徴とする請求項１記載の潤滑剤。
【化１】
2015101631.tif 000008
ここで、Ｍ１およびＭ２は、それぞれ炭化水素基であり、Ｍ１とＭ２とは、同一であっても異なっていてもよい。Ｘ-はアニオンである。
【請求項３】
前記式（１）におけるＸ-が、テトラフルオロボレートまたはビストリフルオロメチルスルホニルイミドであることを特徴とする請求項２記載の潤滑剤。
【請求項４】
前記混合物全体に対して、前記ポリフッ化ビニリデン樹脂が２０重量％以上７０重量％未満含まれることを特徴とする請求項１、請求項２または請求項３記載の潤滑剤。
【請求項５】
前記混合物全体に対して、前記ポリフッ化ビニリデン樹脂が５重量％以上２０重量％未満含まれることを特徴とする請求項１、請求項２または請求項３記載の潤滑剤。
【請求項６】
潤滑剤を封入してなる転がり軸受であって、前記潤滑剤が請求項１から請求項５のいずれか１項記載の潤滑剤であることを特徴とする転がり軸受。
【請求項７】
転がり軸受における転動体を保持する転がり軸受用保持器であって、
該保持器の摺接面に、潤滑剤が固形化された被膜が形成されてなり、該潤滑剤が請求項１から請求項４のいずれか１項記載の潤滑剤であることを特徴とする転がり軸受用保持器。
【請求項８】
転動体および該転動体を保持する保持器を有する転がり軸受であって、前記保持器が請求項７記載の転がり軸受用保持器であることを特徴とする転がり軸受。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリフッ化ビニリデン樹脂とイオン性液体を用いたグリース状または固体状の潤滑剤、およびこの潤滑剤を封入した転がり軸受、並びにこの潤滑剤によるコーティング被膜を形成した転がり軸受用保持器に関する。
【背景技術】
【０００２】
転がり軸受の内部には、転がり摩擦や滑り摩擦の軽減を目的として、潤滑用のグリースが封入されている。グリースを封入した転がり軸受は、長寿命で外部の潤滑ユニットなどが不要かつ安価であるため、自動車や産業用機器などの汎用用途によく利用されている。また、低トルク化、潤滑寿命の延長、グリース漏れの防止などの目的で、固形潤滑剤も利用されている。例えば、炭化水素油やこれを基油とするグリースと、超高分子量ポリオレフィン粉末との混合物を、加熱（焼成）し、成形してなる転がり軸受用の固形潤滑剤が提案されている（特許文献１参照）。
【０００３】
また、転がり軸受は、高温や高真空の環境下で使用される場合がある。自動車や産業用機器において、その使用部位によっては、１４０℃をこえるような高温環境となる場合がある。また、電子部品、光学系、液晶ガラス、半導体製造装置などのフイルム成膜装置、太陽電池用薄膜製造装置では、有機または無機の薄膜形成処理を行なう製造工程が必要とされる。被膜形成処理には、スパッタリング装置や蒸着装置（ＰＶＤ、ＣＶＤ）などの表面処理装置が用いられ、処理品の移動にはベルト搬送によるインライン装置やロボット搬送によるマルチチャンバ装置が用いられる。これらの装置では、真空処理室内に可動部があり、該可動部に用いる転がり軸受では、大気・真空両用性、低発塵性、低トルク、高温耐久性（耐熱劣化性）などが要求される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−３６８７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１のような固形潤滑剤では、高温環境下では潤滑剤組成物の中の超高分子量ポリオレフィン樹脂が融解するため、１２０℃程度までしか使用することができない。また、その基油は、炭化水素系油であるため、高真空環境において揮発しやすく、該環境では潤滑剤として適用することは困難である。また、炭化水素系油は分解温度も低いため、高温環境では使用できない場合がある。
【０００６】
このような高温、高真空用の機械部品に適用するグリースとして、フッ素油を基油とするフッ素グリースが使用されることが多い。しかし、フッ素油は耐熱性に優れるものの、腐食性が高いため、条件によっては軸受鋼等の腐食を引き起こしやすく、軸受寿命は炭化水素系油と比較して必ずしも長くはならない。
【０００７】
本発明はこのような問題に対処するためになされたものであり、高温や高真空環境下でも潤滑性能に優れる潤滑剤、およびこの潤滑剤を封入した転がり軸受、並びにこの潤滑剤による被膜を形成した転がり軸受用保持器を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の潤滑剤は、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）樹脂とイオン性液体とを含む潤滑剤であって、上記ＰＶＤＦ樹脂と上記イオン性液体とを含む混合物を、上記ＰＶＤＦ樹脂の融点以上で加熱した後、冷却してなり、上記混合物全体に対して、上記ＰＶＤＦ樹脂が５重量％以上７０重量％未満含まれることを特徴とする。
【０００９】
上記イオン性液体が、下記式（１）で表されるイミダゾリウムカチオン構造を有することを特徴とする。また、下記式（１）におけるＸ-が、テトラフルオロボレートまたはビストリフルオロメチルスルホニルイミドであることを特徴とする。
【化１】
2015101631.tif 000003
ここで、Ｍ１およびＭ２は、それぞれ炭化水素基であり、Ｍ１とＭ２とは、同一であっても異なっていてもよい。Ｘ-はアニオンである。
【００１０】
上記混合物全体に対して、上記ＰＶＤＦ樹脂が２０重量％以上７０重量％未満含まれることを特徴とする。この場合、上記潤滑剤は固体状の固形潤滑剤とできる。
【００１１】
上記混合物全体に対して、上記ＰＶＤＦ樹脂が５重量％以上２０重量％未満含まれることを特徴とする。この場合、上記潤滑剤は半固体状（グリース状）の潤滑剤とできる。
【００１２】
本発明の転がり軸受用保持器は、転がり軸受における転動体を保持するものであり、その摺接面に、上記本発明の潤滑剤が固形化された被膜が形成されてなることを特徴とする。
【００１３】
本発明の転がり軸受の一態様は、上記本発明の潤滑剤を封入してなることを特徴とする。また、本発明の転がり軸受の他の態様は、その保持器が上記本発明の転がり軸受用保持器であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の潤滑剤は、ＰＶＤＦ樹脂とイオン性液体とを含む潤滑剤であって、ＰＶＤＦ樹脂とイオン性液体とを含む混合物を、ＰＶＤＦ樹脂の融点以上で加熱した後、冷却してなり、混合物全体に対して、ＰＶＤＦ樹脂が５重量％以上７０重量％未満含まれるので、高温用途や真空環境用途においても潤滑性能に優れ、これら用途に好適に適用できる。
【００１５】
イオン性液体が、所定のイミダゾリウムカチオン構造を有するため、耐熱劣化性や潤滑性能に優れる。また、アニオン成分がテトラフルオロボレートまたはビストリフルオロメチルスルホニルイミドであるので、ヘキサフルオロフォスフェート等と比較して潤滑性能に優れ、高温用途における軸受寿命の延長が図れる。
【００１６】
上記混合物全体に対して、ＰＶＤＦ樹脂が２０重量％以上７０重量％未満含まれる場合は、上記潤滑剤を固体状の固形潤滑剤として利用できる。また、上記混合物全体に対して、ＰＶＤＦ樹脂が５重量％以上２０重量％未満含まれる場合は、上記潤滑剤を半固体状（グリース状）の潤滑剤として利用できる。
【００１７】
本発明の転がり軸受用保持器は、転がり軸受における転動体を保持するものであり、その摺接面に、上記潤滑剤が固形化された被膜が形成されてなるので、該保持器を用いた転がり軸受において、別途グリース等を封入せずに、軸受寿命の延長が図れる。
【００１８】
本発明の転がり軸受は、上記潤滑剤を封入してなる、または、上記転がり軸受用保持器を用いるので、高温用途や真空環境用途において潤滑性能に優れ、これら用途に好適に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の潤滑剤（グリース状）が封入された転がり軸受の一例を示す断面図である。
【図２】本発明の潤滑剤（固形潤滑剤）が封入された転がり軸受の他の例を示す正面図および断面図である。
【図３】本発明の転がり軸受用保持器を示す一部拡大斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の潤滑剤は、（Ａ）ＰＶＤＦ樹脂と（Ｂ）イオン性液体とを含む潤滑剤であり、ＰＶＤＦ樹脂とイオン性液体とを含む混合物を、ＰＶＤＦ樹脂の融点以上で加熱し、ＰＶＤＦ樹脂を融解させて得られる。融解後は、放冷等により冷却して、固体状または半固体状（グリース状）の潤滑剤となる。
【００２１】
（Ａ）ＰＶＤＦ樹脂について説明する。
本発明に使用するＰＶＤＦ樹脂としては、フッ化ビニリデン（ＶＤＦ）の単独重合体であるホモポリマータイプと、ＶＤＦと少量の他成分を共重合したコポリマータイプ（例えば、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体等）が挙げられる。固形潤滑剤とする場合、曲げ強度などに優れ、軸受使用時における飛散を防止しやすいことから、ホモポリマータイプを用いることが好ましい。また、本発明に使用できるＰＶＤＦ樹脂は、α型、β型、γ型などの種々の結晶構造を有する結晶性樹脂である。
【００２２】
ＰＶＤＦ樹脂の合成法としては、一般に乳化重合法または懸濁重合法が知られており、いずれの方法によって得られたものでも採用できる。特に、固形潤滑剤とする場合は、乳化重合法で合成されたＰＶＤＦ樹脂を用いることが好ましい。乳化重合法としては、例えば、フッ素系乳化剤を使用して、ＶＤＦ単独またはＶＤＦとヘキサフルオロプロピレンなどのコモノマーとを水媒体中に乳化させ、ラジカル重合開始剤を加えて撹拌しながら重合を行ない、重合後に微小なラテックスを凝集剤により析出・凝集させて、ＰＶＤＦ樹脂の粒子を回収する。乳化重合法により合成されたＰＶＤＦ樹脂粒子（パウダー）は、粒径が小さく、分子量分布が広い特徴を有するため、固形時の油保持性に優れる。また、不純物が少ない極めて高純度のポリマが得られる。なお、乳化重合法により得られたホモポリマーの結晶化度は３０％〜５０％程度である。
【００２３】
本発明に使用するＰＶＤＦ樹脂としては、樹脂温度２３２℃、せん断速度１００ｓ−１における溶融粘度（ＡＳＴＭ Ｄ ３８３５）が、１５００Ｐａ・ｓ以上であることが好ましく、２０００Ｐａ・ｓ以上がより好ましい。上記溶融粘度が１５００Ｐａ・ｓ以上であると、固形潤滑剤とした場合にその硬さが大きくなり、軸受回転による飛散が抑制される。また、上記溶融粘度が高すぎる場合、固形潤滑剤の成形性や、軸受への充填時の作業性に劣るため、上限としては４０００Ｐａ・ｓ以下が好ましい。上記溶融粘度のより好ましい範囲としては２８００〜３４００Ｐａ・ｓであり、最も好ましい範囲としては２９００〜３３００Ｐａ・ｓである。
【００２４】
本発明に使用するＰＶＤＦ樹脂の融点は、１５０〜１８０℃が好ましく、１５５〜１７５℃がより好ましい。ＰＶＤＦ樹脂の融点は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）により測定される値である。固形潤滑剤とする場合において、融点が１５０℃未満であると、軸受使用温度が１５０℃をこえるような高温環境下で使用する場合、固形潤滑剤が融解して飛散する等のおそれがある。
【００２５】
（Ｂ）イオン性液体について説明する。
イオン性液体は、カチオン成分とアニオン成分とからなるイオン結合性化合物であるにもかかわらず室温付近で液体となる物質である。本発明で使用するイオン性液体としては、耐熱劣化性や潤滑性に優れることから、カチオン成分に下記式（１）で表されるイミダゾリウムカチオン構造を有するものが好ましい。
【化２】
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【００２６】
上記式（１）において、Ｍ１およびＭ２は、それぞれ炭化水素基であり、Ｍ１とＭ２とは、同一であっても異なっていてもよい。その具体的構造としては、耐熱劣化性、潤滑性に優れ、軸受構造材（軸受鋼等）を腐食させないものであれば、特に限定されずに使用できる。上記の炭化水素基としては、炭素数１〜１２のアルキル基またはアルコキシ基が挙げられ、低トルク化のため炭素数１〜８が好ましい。具体的には、ＣＨ3（メチル基）、Ｃ2Ｈ5（エチル基）、Ｃ3Ｈ7（プロピル基）、Ｃ4Ｈ9（ブチル基）、Ｃ5Ｈ11（ペンチル基）、Ｃ6Ｈ13（ヘキシル基）、Ｃ7Ｈ15（ヘプチル基）、Ｃ8Ｈ17（オクチル基）、Ｃ3Ｈ5（アリル基）などが挙げられる。また、エーテル基、エステル基、ニトリル基等を有するアルキル基であってもよい。
【００２７】
また、アニオン成分（Ｘ- ）についても、カチオン成分と同様に、耐熱劣化性、潤滑性に優れ、軸受構造材（軸受鋼等）を腐食させないものであれば、特に限定されずに使用できる。アニオン成分（Ｘ- ）としては、例えば、Ｂｒ-、Ｃｌ-等のハロゲン化物イオン、ＳＣＮ-、ＢＦ4-、ＣｌＯ4-、ＰＦ6-、（ＣＦ3ＳＯ2）2Ｎ-、（ＣＦ3ＣＦ2ＳＯ2）2Ｎ-、ＣＦ3ＳＯ3-、ＣＦ3ＣＯＯ-、Ｐｈ4Ｂ-、（ＣＦ3ＳＯ2）3Ｃ- 、ＰＦ3（Ｃ2Ｆ5）3- 等が挙げられる。アニオン成分の中では、（ＣＦ3ＳＯ2）2Ｎ-（ビストリフルオロメチルスルホニルイミド）、ＢＦ4-（テトラフルオロボレート）、ＰＦ6-（ヘキサフルオロフォスフェート）が好ましく、この中でも（ＣＦ3ＳＯ2）2Ｎ-またはＢＦ4-が好ましい。
【００２８】
本発明で好適なイオン性液体の具体例としては、
（１）１-オクチル-３-メチルイミダゾリウム-ビストリフルオロメチルスルホニルイミド（Ｍ１＝Ｃ8Ｈ17，Ｍ２＝ＣＨ3，Ｘ-＝（ＣＦ3ＳＯ2）2Ｎ-）、
（２）１-オクチル-３-メチルイミダゾリウム-テトラフルオロボレート（Ｍ１＝Ｃ8Ｈ17，Ｍ２＝ＣＨ3，Ｘ-＝ＢＦ4-）、
（３）１-オクチル-３-メチルイミダゾリウム-ヘキサフルオロフォスフェート（Ｍ１＝Ｃ8Ｈ17，Ｍ２＝ＣＨ3，Ｘ-＝ＰＦ6-）、
（４）１-ヘキシル-３-メチルイミダゾリウム-ビストリフルオロメチルスルホニルイミド（Ｍ１＝Ｃ6Ｈ13，Ｍ２＝ＣＨ3，Ｘ-＝（ＣＦ3ＳＯ2）2Ｎ-）、
（５）１-ブチル-３-メチルイミダゾリウム-ビストリフルオロメチルスルホニルイミド（Ｍ１＝Ｃ4Ｈ9，Ｍ２＝ＣＨ3，Ｘ-＝（ＣＦ3ＳＯ2）2Ｎ-）が挙げられる。
これらは後述する実施例に示すように、高温（１４０℃以上）での耐熱耐久性に優れる。
【００２９】
イオン性液体の４０℃における動粘度は、０．５〜１５０ｍｍ2/sec 以下であることが好ましい。１５０ｍｍ2/sec をこえると粘性抵抗により低トルク化等が図れなくなるおそれがある。一方、０．５ｍｍ2/sec 未満であると、飛散により軸受寿命が短くなるおそれがある。また、蒸発損失が多くなり、低発塵性を要求される真空環境下等では使用困難となる。
【００３０】
本発明において、イオン性液体は１種を単独で使用しても、複数種を混合して使用してもよい。また、イオン性液体をＰＶＤＦ樹脂と混合する際に、本発明の目的を損なわない範囲で必要に応じて、公知の腐食防止剤、酸化防止剤、極圧剤、粘度指数向上剤などの添加剤を配合してもよい。
【００３１】
潤滑剤を形成する混合物におけるＰＶＤＦ樹脂の配合割合は、混合物全体に対して５重量％以上７０重量％未満である。また、所望する潤滑剤の性状により、この範囲内で以下のような好適範囲（１）（２）とすることが好ましい。なお、混合物におけるＰＶＤＦ樹脂を除いた残部が、イオン性液体（添加剤を配合する場合は、これを含む）である。
（１）固体状の固形潤滑剤とする場合：混合物全体に対してＰＶＤＦ樹脂が２０重量％以上７０重量％未満含まれる。
（２）半固体状（グリース状）の潤滑剤とする場合：混合物全体に対してＰＶＤＦ樹脂が５重量％以上２０重量％未満含まれる。
【００３２】
（１）固体状の固形潤滑剤とする場合において、ＰＶＤＦ樹脂が７０重量％以上であると、イオン性液体量が不足し、イオン性液体が必要箇所に供給されず、軸受寿命が短い可能性がある。また、ＰＶＤＦ樹脂が２０重量％未満であると、固形化しにくく、軸受回転時に遠心力により飛散する等のおそれがあり、固形潤滑剤としての使用が困難になる。
【００３３】
（２）半固体状（グリース状）の潤滑剤とする場合は、ＰＶＤＦ樹脂が２０重量％以上であると、固形化しやすく半固体状とならないため、グリースとしての使用が困難になる。また、ＰＶＤＦ樹脂が５重量％未満であると、適切なちょう度を持たず、潤滑剤が飛散して潤滑に寄与しないおそれがある。
【００３４】
本発明の潤滑剤は、上述のＰＶＤＦ樹脂とイオン性液体とを混合・攪拌してなる混合物を、ＰＶＤＦ樹脂の融点以上で加熱し、ＰＶＤＦ樹脂を融解させて得られる。融解後に、放冷等により冷却させて、固体状または半固体状（グリース状）の潤滑剤となる。固体状、半固体状のいずれの場合についても、混合物を冷却させる時に金型や軸受に直接に流し込むなど、目的とする形状や箇所に配置にすることができる。また、固体状の潤滑剤は、保持器等の軸受部材の表面にコーティング被膜として形成することができる。混合物の加熱は、例えば、恒温槽内に静置して行なう。また、混合物を加熱前に、軸受内に封入し、軸受ごと加熱する態様としてもよい。その他、固形潤滑剤として保持器等の軸受部材に組み込む態様とし、該軸受部材にインサート射出成形する方法も採用できる。
【００３５】
ＰＶＤＦ樹脂とイオン性液体とを混合・撹拌する方法は、特に限定されることなく、例えばヘンシェルミキサー、リボンミキサー等、一般に用いられる撹拌機を使用することができる。また、加熱温度は、ＰＶＤＦ樹脂の融点（１５０〜１８０℃）以上とする。ＰＶＤＦ樹脂の融点より低いと樹脂粉末（パウダー）が融解せず、グリース化や固形化が十分にできないおそれがある。また、ＰＶＤＦ樹脂は、３５０℃程度以上の温度に加熱するとＨＦガスを発生して分解する。ＰＶＤＦ樹脂は、融点と上記分解点までの加工可能な温度領域が広いが、本発明では融点〜融点＋３０℃の範囲で加熱することが好ましい。このようなＰＶＤＦ樹脂の融点近傍範囲で加熱を行なうことで、転がり軸受において、汎用的な樹脂（ポリアミド樹脂）を用いた樹脂製保持器の採用などが可能になる。
【００３６】
本発明の潤滑剤（グリース状）が封入された転がり軸受の一例を図１により説明する。図１は深溝玉軸受の断面図である。転がり軸受１は、外周面に内輪転走面２ａを有する内輪２と、内周面に外輪転走面３ａを有する外輪３とが同心に配置され、内輪転走面２ａと外輪転走面３ａとの間に複数個の転動体４が配置される。この複数個の転動体４を保持する保持器５が設けられている。また、外輪３等に固定されるシール部材６が内輪２および外輪３の軸方向両端開口部８ａ、８ｂにそれぞれ設けられている。少なくとも転動体４の周囲に上述の半固体状（グリース状）の潤滑剤７が封入されている。潤滑剤７は、ＰＶＤＦ樹脂とイオン性液体とを混合・撹拌した混合物を加熱して融解させ、これを上記開口部から充填し、その後シール部材６を組み付けて封入している。
【００３７】
本発明の潤滑剤（固形潤滑剤）が封入された転がり軸受の他の例を図２により説明する。図２は固体潤滑剤を軸受空隙部（フルパック状）に封入した転がり軸受の正面図（図２（ａ））および断面図（図２（ｂ））である。図２（ａ）および図２（ｂ）に示すように、転がり軸受１１は、内輪１２および外輪１３と、この内輪１２および外輪１３との間に介在する転動体１４と、転動体１４を保持する保持器１５とを備える。この転動体１４の周囲に、加熱溶融した固形前の上記混合物を充填して軸受内で冷却して固形化し、固形潤滑剤１６が封入された軸受としている。図２に示す例では、固形潤滑剤１６は、内輪１２と外輪１３の間全体に、フルパック状に充填しているが、これに限定されず、部分的にスポットパック状に封入してもよい。なお、封入する際は、必要に応じて軸受１１の側面に金具で蓋をし、固形潤滑剤が漏れない様にする。
【００３８】
本発明の転がり軸受用保持器を図３により説明する。図３は図１と同一構成の転がり軸受に用いる転がり軸受用保持器の一部拡大斜視図である。図３に示すように、保持器２１は、波型鉄板保持器であり、プレス成形した２つの部材２１ａ、２１ａを組み合わせて製作され、転動体である玉を保持する保持器ポケット２１ｂが形成されている。保持器ポケット２１ｂの内周面（ポケット面）が転動体との摺接面であり、該ポケット面に潤滑剤が固形化されたコーティング被膜２２が形成されている。コーティング被膜２２は、ＰＶＤＦ樹脂とイオン性液体とを混合・撹拌した混合物を加熱して融解させ、これを保持器面に塗布した後、冷却して固形化された被膜としている。なお、コーティング被膜２２は、少なくとも、保持器の軌道輪（内輪または外輪）との摺接面や転動体との摺接面に形成してあればよく、保持器全体に形成してもよい。
【００３９】
保持器の材質としては、冷間圧延鋼板、炭素鋼、クロム鋼、クロムモリブデン鋼、ニッケルクロムモリブデン鋼、オーステナイト系ステンレス鋼などの鉄系材料や、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）樹脂、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）樹脂、熱可塑性ポリイミド（ＰＩ）樹脂、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）樹脂、ポリアミド６６樹脂、ポリアミド４６樹脂などのポリアミド（ＰＡ）樹脂などの樹脂材料が挙げられる。なお、本発明の転がり軸受において、内・外輪は、軸受鋼等の軸受材料として一般的に使用される鋼材で構成される。
【００４０】
以上、図１〜図３に基づき、本発明の転がり軸受および転がり軸受用保持器を説明したが、軸受形態はこれに限定されるものではない。軸受形式としては、例えば、玉軸受、円筒ころ軸受、円すいころ軸受、自動調心ころ軸受、針状ころ軸受、スラスト円筒ころ軸受、スラスト円すいころ軸受、スラスト針状ころ軸受、スラスト自動調心ころ軸受などのころ軸受などが挙げられる。また、本発明の潤滑剤は、滑り軸受や他の摺動部材にも適用できる。
【実施例】
【００４１】
以下に、実施例および比較例を挙げて本発明をさらに説明するが、本発明は、これによって何ら制限されるものではない。
【００４２】
［Ａ：固形潤滑剤封入軸受の評価］
実施例１〜実施例８、比較例２
表１に記載の配合組成（単位：重量％）にて粉末状のＰＶＤＦ樹脂およびイオン性液体を秤量し、スパーテルでよく混合したものを１８０℃の恒温槽内に静置し、完全に融解させた。その後、玉軸受（ＮＴＮ社製６２０４ＺＺ）にシリンジ等で約３．７ｇを素早く封入し、冷却して固体状の潤滑剤とした後、シールドを組み付けて試験軸受とした。この試験軸受を用いて軸受試験（ＣＲＣ軸受寿命試験：１４０℃，Ｆａ＝Ｆｒ＝６７Ｎ，１００００ｍｉｎ−１）を行なった。結果を表１に示す。
【００４３】
実施例および比較例に用いた表中の「Ｈｙｌａｒ」「Ｋｙｎａｒ」は、それぞれ登録商標である。「Ｈｙｌａｒ３０１Ｆ」は、乳化重合法により得られたＰＶＤＦ樹脂であり、融点は１６０℃であり、樹脂温度２３２℃、せん断速度１００ｓ−１における溶融粘度（ＡＳＴＭ Ｄ ３８３５）は２９００〜３３００Ｐａ・ｓである。また、「Ｋｙｎａｒ３０１Ｆ」は、乳化重合法により得られたＰＶＤＦ樹脂であり、融点は１５５〜１６５℃であり、樹脂温度２３２℃、せん断速度１００ｓ−１における溶融粘度（ＡＳＴＭ Ｄ ３８３５）は２８００〜３４００Ｐａ・ｓである。
【００４４】
比較例１
表１に記載の配合組成（単位：重量％）にて超高分子量ポリオレフィンと市販グリースとを混合し、玉軸受（ＮＴＮ社製６２０４ＺＺ）にシリンジで３．７ｇ封入し、１３０℃で焼成することで固形潤滑剤封入軸受とし、実施例１と同じ軸受試験を行なった。結果を表１に示す。
【００４５】
【表１】
2015101631.tif 000005
【００４６】
表１に示すように、１４０℃以上のような高温条件において、従来のポリオレフィン系固形潤滑剤を封入した軸受では短時間で寿命に至る。これに対して、本発明の潤滑剤を封入した転がり軸受は、該潤滑剤が固形潤滑剤として機能して長寿命となった。
【００４７】
［Ｂ：グリース封入軸受の評価］
実施例９〜実施例１５、比較例４
表２に記載の配合組成（単位：重量％）にて粉末状のＰＶＤＦ樹脂およびイオン性液体を秤量し、スパーテルでよく混合したものを１８０℃の恒温槽内に静置し、完全に融解させた。その後、軸受（ＮＴＮ社製６２０４ＺＺ）にシリンジで空間容積比３８％となるようにグリース状の潤滑剤を封入し、シールドを組み付けて試験軸受とした。この試験軸受を用いて軸受試験（ＣＲＣ軸受寿命試験：１５０℃，Ｆａ＝Ｆｒ＝６７Ｎ，１００００ｍｉｎ−１）を行なった。結果を表２に示す。
【００４８】
比較例３
本発明の潤滑剤ではなく、表２に示すグリース（リチウム石鹸／合成油）を封入して実施例９と同じ軸受試験を行なった。結果を表２に示す。
【００４９】
【表２】
2015101631.tif 000006
【００５０】
表２に示すように、１５０℃以上のような高温条件において、本発明の潤滑剤（グリース状）を封入した軸受では汎用的なグリース（リチウム石鹸／合成油）よりも長寿命となった。
【００５１】
［Ｃ：コーティング保持器を組み込んだ軸受の評価］
実施例１６〜実施例２３
表３に記載の配合組成（単位：重量％）にて粉末状のＰＶＤＦ樹脂およびイオン性液体を秤量し、スパーテルでよく混合したものを１８０℃の恒温槽内に静置し、完全に融解させた。その潤滑剤を、同じ温度で余熱しておいた樹脂製の玉軸受用冠型保持器（ＮＴＮ社製６２０４Ｔ２Ｘ３、材質：ポリアミド６６＋ガラス繊維（２５重量％））に表面にディッピング法にてコーティングし、同温度で吊るすことで過剰な潤滑剤を落とした。その後、冷却させて固形状の被膜が形成されたコーティング保持器とした。この保持器を軸受（ＮＴＮ社製６２０４Ｔ２Ｘ３ＺＺ）に組み付けたものを試験軸受とし、ＣＲＣ軸受寿命試験（１５０℃，Ｆａ＝Ｆｒ＝６７Ｎ，１００００ｍｉｎ−１）を行なった。結果を表３に示す。
【００５２】
【表３】
2015101631.tif 000007
【００５３】
これらの結果からＰＶＤＦ樹脂とイオン性液体との混合物を所定温度に加熱し、冷却してなる潤滑剤が、固形潤滑剤またはグリース状の潤滑剤として良好に適用できることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明の潤滑剤は、高温用途や真空環境用途で使用される転がり軸受等の潤滑剤として好適に利用できる。
【符号の説明】
【００５５】
１、１１  転がり軸受
２、１２  内輪
３、１３  外輪
４、１４  転動体
５、１５、２１  保持器
６  シール部材
７  潤滑剤
８ａ、８ｂ  開口部
１６  固形潤滑剤
２２  コーティング被膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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