(57)【要約】      （修正有）【課題】ＮＭＲ分光計における、より人間工学的に有利な試料供給を提供する。【解決手段】ＮＭＲ分光計１’は、ＮＭＲ測定中、長尺状のＮＭＲ試料が垂直に整列した試料軸の測定位置に位置決めされる測定ボリューム３を有し、特に試料バイアル内の試料軸に沿って延びる長尺状のＮＭＲ試料を受容するための実質的に垂直に整列した長尺状の上部開口部をもつ磁石構成体２と、装填位置５において前記ＮＭＲ試料を受容し、移送位置６において前記ＮＭＲ試料を前記測定ボリューム３の中へ移送させるための少なくとも１つの円筒形の試料ホルダ７’，７’’を有する試料交換器４’とを備え、試料交換器の円筒形の試料ホルダの円筒軸が装填位置では垂直線に対して３０〜６０度の間の傾斜角度αだけ傾斜すると共に移送位置では垂直に延び、移送位置において、又は移送位置を通過して測定ボリューム内の測定位置に入った後にＮＭＲ試料を移送する位置決めデバイスを備える。【選択図】図２ａ
2015062014.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＮＭＲ測定中、長尺状のＮＭＲ試料が実質的に垂直に整列した試料軸の測定位置に位置決めされる測定ボリューム（３）を有し、特に試料バイアル内の試料軸に沿って延びる前記長尺状のＮＭＲ試料を受容するための実質的に垂直に整列した長尺状の上部開口部をもつ磁石構成体（２）と、装填位置（５）において前記ＮＭＲ試料を受容し、移送位置（６）において前記ＮＭＲ試料を前記測定ボリューム（３）の中へ移送させるための少なくとも１つの円筒形の試料ホルダ（７；７’，７’’；７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ，７ｅ，７ｆ）を有する試料交換器（４；４’；４’’；４’’’）とを備えるＮＭＲ分光計（１；１’；１’’；１’’’）であって、
前記長尺状のＮＭＲ試料を受け入れるための前記試料ホルダ（７；７’，７’’；７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ，７ｅ，７ｆ）が上方向に開放されること、
前記試料交換器（４；４’；４’’；４’’’）の前記円筒形の試料ホルダ（７；７’，７’’；７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ，７ｅ，７ｆ）の円筒軸が前記装填位置（５）では垂直線に対して３０〜６０度の間の傾斜角度αだけ傾斜すると共に前記移送位置（６）では垂直に延びること、
前記移送位置（６）において、又は前記移送位置（６）を通過して前記ＮＭＲ試料の垂直に整列した試料軸を有する前記測定ボリューム（３）内の測定位置に入った後に前記ＮＭＲ試料を移送する位置決めデバイスが提供されることを特徴とするＮＭＲ分光計。
【請求項２】
前記装填位置（５）における前記試料ホルダ（７；７’，７’’；７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ，７ｅ，７ｆ）の前記円筒軸の前記傾斜角度αが前記垂直線に対して４０〜５０度の間であることを特徴とする請求項１に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項３】
前記試料ホルダ（７；７’，７’’；７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ，７ｅ，７ｆ）は、前記ＮＭＲ試料の簡単な挿入のための漏斗形の開口部を有することを特徴とする請求項１又は２に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項４】
前記試料ホルダ（７；７’，７’’；７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ，７ｅ，７ｆ）は、前記移送位置（６）において前記ＮＭＲ試料を解放する電気式制御の係止デバイスを有することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項５】
前記ＮＭＲ分光計（１；１’；１’’；１’’’）は、前記移送位置（６）において前記ＮＭＲ試料を空気圧式に下降及び上昇させるためのデバイスを備えることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項６】
前記ＮＭＲ分光計（１；１’；１’’；１’’’）は、前記測定ボリューム（３）の領域内で前記ＮＭＲ試料を空気圧式に回転するデバイスを備えることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項７】
前記磁石構成体（２）は、馬蹄形磁石、セグメント化された磁石、又はリング磁石を備えることを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項８】
前記装填位置（５）における前記試料ホルダ（７；７’，７’’；７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ，７ｅ，７ｆ）の前記円筒軸の前記傾斜角度αが調節可能であることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項９】
前記試料交換器（４；４’；４’’；４’’’）は、前記ＮＭＲ分光計（１；１’；１’’；１’’’）に１つ又は複数のＮＭＲ試料を装填するために開放されなければならないカバー（８）を備えることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項１０】
前記試料交換器（４；４’；４’’；４’’’）は、前記装填位置（５）においてＮＭＲ試料を挿入して前記カバー（８）を閉じた後、前記ＮＭＲ試料を前記移送位置（６）まで運ばれるように前記試料交換器（４；４’；４’’；４’’’）を移動するモータを備えることを特徴とする請求項９に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項１１】
前記試料交換器（４’；４’’’）は、水平な回転軸（２０）の回りで回転可能なロッカを備えることを特徴とする請求項１から１０のいずれか１項に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項１２】
前記試料交換器（４’’）は、前記垂直線に対して傾斜した回転軸（３０）の回りで回転可能な円錐形の回転ラックとして設計されることを特徴とする請求項１から１０のいずれか１項に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項１３】
前記垂直線に対する前記回転軸（３０）の角度が、１５〜３０度の間、好ましくは２０〜２５度の間であることを特徴とする請求項１２に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項１４】
前記試料交換器（４’；４’’；４’’’）は、ＮＭＲ試料を収納するための複数の試料ホルダ（７’，７’’；７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ，７ｅ，７ｆ）を備えることを特徴とする請求項１から１３のいずれか１項に記載のＮＭＲ分光計。
【請求項１５】
前記ＮＭＲ分光計（１’；１’’；１’’’）の較正及び自己監視のために、さらなる試料ホルダ（７’’；７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ，７ｅ，７ｆ）の中に較正試料が挿入されることを特徴とする請求項１４に記載のＮＭＲ分光計。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＮＭＲ（＝核磁気共鳴）分光計に関する。この分光計は、ＮＭＲ測定中、長尺状のＮＭＲ試料が実質的に垂直に整列した試料軸の測定位置に位置決めされる測定ボリューム（measurement volume）を有し、特に試料バイアル内の試料軸に沿って延びる長尺状のＮＭＲ試料を受容するための実質的に垂直に整列した長尺状の上部開口部をもつ磁石構成体と、装填位置においてＮＭＲ試料を受容し、移送位置においてＮＭＲ試料を測定ボリュームの中へ移送させるための少なくとも１つの円筒形の試料ホルダを有する試料交換器とを備える。
【背景技術】
【０００２】
上から垂直に装填される試料交換機能を有する上記ＮＭＲ分光計は、例えば特許文献１又は特許文献２に記載されている。
【０００３】
分光技術は、試料の化学組成を検査する機器分析に一般的に用いられている。ＮＭＲ分光器によって試料を測定するには、例えば試料を極めて強い静磁場に置き、試料の中に無線周波数（＝ＲＦ）パルスを照射する。ＲＦパルスに対する試料の応答が測定される。静磁場は超伝導マグネットコイルによって発生されるが、最新の高分解能ＮＭＲ分光計では、マグネットコイルを低温保持装置で液体ヘリウムを用いて冷却する。このようなＮＭＲ分光計は、高さが１メートルを超え、卓上デバイスとしての使用には適していない。
【０００４】
ＮＭＲ分光計用の様々な試料交換器が従来技術によって知られている。例えば先に引用した特許文献２は、垂直な構成を備えた試料交換器を有する。この場合、ＮＭＲ試料は、移送位置において切替え機構によって解放され、磁石の中へ機械的に搬送される。
【０００５】
特許文献３は、長尺状のＮＭＲ用のガラス製試料バイアルのための空気圧式作動の試料交換装置の詳細を記載している。この場合、ガラス製試料バイアルは、ガラス製試料バイアルを固定して移送するための試料ホルダによって封入され、試料ホルダは、ＮＭＲ試料を直接囲み、これを測定ボリュームの中に移動する。
【０００６】
多くの費用を要するＮＭＲ分光計をできるだけ経済的に使用できるようにするには、異なる試料間の交換にかかる時間をできるだけ短く保たなければならない。試料のＮＭＲ分光計に対する高いスループットを得るために、自動試料交換器がしばしば使用される。こうした従来型のＮＭＲ分光計では、試料は、多数の試料を有する試料収納部から低温保持装置の室温の孔の中の測定位置へ試料を移送し、再び戻すことによって自動的に交換される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】ＤＥ３７  ２９  ８１９号明細書
【特許文献２】米国特許第５，５３４，７８０号明細書
【特許文献３】ＤＥ１０  ２００６  ００６  ７０５Ｂ４号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、より小さく且つよりコンパクトなＮＭＲ分光計の場合、ＮＭＲ試料は通常は手で装填され、特にＮＭＲの卓上デバイスの場合、ＮＭＲ試料をＮＭＲ分光計へ移動させるときのアクセス性は、これまで人間工学的に有利な形で実現されていない。デバイスの高さ及び通常の寸法のために、これまでは試料を磁石の領域内の測定ボリュームの中に上から垂直に挿入しなければならなかった。これを行うために、デバイスを操作する人は通常、腕を比較的遠くまで伸ばさなければならず、これは、試料を頻繁に装填及び交換するときには、骨が折れ厄介である。
【０００９】
したがって、本発明の目的は、適切な手段を用いて人間工学的により有利なＮＭＲ分光計に対する試料供給を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この目的は、長尺状のＮＭＲ試料を受け入れるための試料ホルダが上方向に開放され、装填位置におけるより適切なアクセス及び人間工学的により有利な試料供給を実現するために、試料交換器の円筒形の試料ホルダの円筒軸が垂直線に対して３０〜６０度の間の傾斜角度αだけ傾けられ、移送位置では垂直に延び、移送位置において、又は移送位置を通過してＮＭＲ試料の垂直に延びた試料軸を有する測定ボリューム内の測定位置に入った後にＮＭＲ試料を移送する位置決めデバイスが提供されることを特徴とする序文で規定された特徴を有するＮＭＲ分光計によって達成される。
【００１１】
このように、実質的な人間工学上の改善、及び操作者によるより簡単な取扱いが実現される。
【発明の効果】
【００１２】
角度の範囲の最小値を約３０度に制限することによって、液体のＮＭＲ試料が試料ホルダの中に移送されるとき、液体のＮＭＲ試料が比較的高い高さまで充填された試料バイアルから流出するのを防止する。また、ＮＭＲ試料を垂直な測定位置に移送したとき、液体のカラムが、液体試料の望ましくない補償的な移動、したがって不均質な測定信号を生じさせる、バイアルの中央の水平なメニスカスによって平衡状態から過度に外れて移動するのを防止する。
【００１３】
好ましい実施の形態及び他の実施の形態
有利な実施の形態では、装填位置における試料ホルダの円筒軸の傾斜角度αは、垂直線に対して４０〜５０度の間であり、統計調査の結果に基づき、十分に「広い」身長の範囲内の大多数の操作者に対して、また想定される７０ｃｍの平均的なテーブルの高さに対して、ＮＭＲ分光計を操作するための特に有利な人間工学的条件が提供される。４０〜５０度の角度範囲は、ＮＭＲ分光計の中に長尺状のＮＭＲ試料を入れるために、これを人の手が簡単に保持できる角度範囲に相当する。
【００１４】
好ましい実施の形態において、試料ホルダは、ＮＭＲ試料をより簡単に挿入するための漏斗形の開口部を有する。これにより、ＮＭＲ試料を試料ホルダの中に挿入するとき、ＮＭＲ試料を中央に置くことがより簡単になる。さらに、使用者は、試料ホルダ内での試料の位置決めについて、触覚によるフィードバックを受ける。
【００１５】
装填位置において挿入され、係止デバイスによって適所に保持されたＮＭＲ試料は、試料交換器によって移送位置へ搬送される。試料ホルダが、移動位置においてＮＭＲ試料を解放する、電気式制御の係止デバイスを有することを特徴とする本発明のＮＭＲ分光計の実施の形態が好ましい。交換の動きは、好ましくは、試料が挿入され、試料カバーが閉じられた後モータによって自動的に行われる。こうして、デバイスの使用者は試料を挿入するだけでよく、その後、測定が自動的に始まるため、測定順序が簡易化される。
【００１６】
また、ＮＭＲ分光計が移送位置においてＮＭＲ試料を空気圧式に下降及び上昇させるための機構を備える本発明の実施の形態は、特に有利である。こうして、ＮＭＲ試料の測定ボリューム内への慎重な移動が保証される。さらに、測定ボリュームから測定ボリューム内の試料ホルダへの空気の流れを、そこでの設置空間を制限するさらなる補助物を用いずに制御することができる。
【００１７】
より適切に測定された値を平均化するには、ＮＭＲ分光計が、測定ボリュームの領域内でＮＭＲ試料を空気圧式に回転させるデバイスを備える実施の形態が有利である。このために、測定ボリューム内の受け入れデバイスは、接線方向の構成要素を有する流れノズルを含む。特に、回転によって、試料及び測定装置の非対称性が平均化される。通常の回転周波数は、１０ヘルツの倍数の範囲内である。
【００１８】
本発明のＮＭＲ分光計のさらなる好ましい実施の形態では、磁石構成体が、垂直な開口部を有する任意の形の馬蹄形磁石、リング磁石、又はセグメント磁石を備えることができる。垂直な開口部の場合、重力により、試料を試料交換器によって磁石の中に配置することが可能であることが保証される。さらに、空気圧式に作動する長尺状のＮＭＲ試料の回転の動きは、有利には、測定ボリューム内のＮＭＲ試料の垂直な向きにおいてのみ実施可能である。ＮＭＲ測定では、わずか数度のずれによっても不規則な結果がもたらされる。
【００１９】
好ましくは、装填位置における試料ホルダの円筒軸の傾斜角度αは、調節可能である。こうして、傾斜角度αを、身長及び／又はテーブルの高さなどの個々の条件に適合させることができる。例えば、標準的なＮＭＲ分光計は、５０度の傾斜角度αを備えるが、身長が高い使用者のために、例えば４０度の角度に調節することができる。
【００２０】
環境による悪影響を回避するために、また安全上の理由のために、本発明の有利な実施の形態において、試料交換器は、ＮＭＲ分光計に１つ又は複数のＮＭＲ試料を装填する間、開放することが可能なカバーを備えることができる。液体のＮＭＲ試料用の試料バイアルは、ガラスで製造されることがしばしばであり、また試料ボリューム内で空気圧式に回転させるため、測定動作の間、試料交換器の開口部を覆うことが重要である。こうして、ガラスの破損によって生じる破片がデバイス内に留まり、使用者にけがをさせないようにする。
【００２１】
カバーは、ＮＭＲ試料の半自動式の交換を作動させる電子的又は機械的な切換え接点を備えることもできる。
【００２２】
試料交換器が、装填位置においてＮＭＲ試料を挿入してカバーを閉じた後、ＮＭＲ試料を移動位置まで運ばれるように試料交換器を移動するモータを備えるこの実施の形態の変形例が特に好ましい。こうして、使用者がＮＭＲ測定を作動させるために、ＮＭＲ分光計上又はＮＭＲソフトウェアに追加されたボタンを操作する必要がないため、使用者によるＮＭＲ分光計の操作がさらに簡易化される。
【００２３】
有利な実施の形態の一種において、本発明のＮＭＲ分光計の試料交換器は、水平な回転軸の回りで回転させることが可能なロッカ（rocker）を備える。そうした交換装置は比較的単純であり、低コストで実装することができる。
【００２４】
別の種類の実施の形態は、試料交換器が、装填位置から移送位置への変更を行うために、垂直線に対して傾けられた回転軸の回りで回転させることが可能な円錐形の回転ラック（carousel）として設計されることを特徴とする。
【００２５】
この実施の形態の特に有利な変形例において、垂直線に対する回転軸の角度は、１５〜３０度の間、好ましくは２０〜２５度の間である。
【００２６】
本発明のＮＭＲ分光計の高いスループット及び低コストの動作については、試料交換器が、さらなるＮＭＲ試料を収納のために入れることが可能な、ＮＭＲ試料を収納するためのさらなる試料ホルダを備える場合にきわめて有利である。こうして、試料交換器に装填した後、一連の測定を行うことができる。傾斜角度αを適合させることに関して、装填位置においてＮＭＲ試料を試料ホルダに入れるとき、試料交換器が、必ずしも移送位置における試料交換器に対する正確な位置にあるわけではないことに留意しなければならない。このため、試料交換器を余分な角度だけさらに回転させなければならない。ＮＭＲ分光計及びＮＭＲ試料用の試料バイアルは一般に、長尺状のＮＭＲ試料が、試料交換器の中に突き出ることなく測定ボリュームの内部に完全に納まるように実装される。これによって、試料交換器の交換の動きによるＮＭＲ試料の破損が回避される。
【００２７】
これらの実施の形態の特に好ましい変形例は、ＮＭＲ分光計の較正及び自己監視用の較正試料がさらなる試料ホルダに入れられることを特徴とする。こうして、各試料測定と交互に、ＮＭＲ分光計の設定を確認し、必要な場合には補正するために較正を行うことができる。例えば、こうして、測定ボリューム内の磁場の均質性が要件を満たすように、分光計のプローブヘッドを囲むシムコイルの電流を補正することができる。さらに、例えば温度及び空気湿度などのＮＭＲ分光計に対する環境の影響を監視し、必要な場合には補償することができる。
【００２８】
さらなる利点は、説明及び図面から得られる。さらに、本発明によれば、これまでに述べた機能及び以下でさらに述べる機能は、単独に用いても任意の組み合わせとして一緒に用いてもよい。図示及び記載される実施の形態は、網羅的なリストであることが意図されるのではなく、本発明を説明するための例である。特に、低温保持装置を有するＮＭＲ分光計の場合には、垂直に整列した長尺状の開口部は、はしご又は壇を用いても近接が難しく、特に見ることが難しいため、やはり本発明の試料交換器が有利である。この場合も、試料交換器を少なくとも３０度だけ傾けた装填位置によって、操作の容易さがかなり向上する。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１ａ】単純な試料交換機能を備えた発明の改良されたＮＭＲ分光計の第１の実施の形態の極めて概略的な図であり、この分光計は、単一の円筒形の試料ホルダ有するのみであり、この試料ホルダは、その円筒軸によって垂直線に対して傾斜角度αだけ傾斜した装填位置に位置決めされている。
【図１ｂ】図１ａと同様の図であり、試料ホルダの円筒軸が垂直な移送位置にある場合を示す。
【図２ａ】ロッカの形態の試料交換器を備える第２の実施の形態の概略的な側面図であり、このロッカは、水平な回転軸の回りで回転可能であり、第１の試料ホルダが傾斜した装填位置にあると共に第２の試料ホルダが垂直な移送位置にある２つの試料ホルダを有する。
【図２ｂ】図２ａの実施の形態の図であり、第１の試料ホルダが垂直な移動位置にあると共に第２の試料ホルダが垂直線に対して傾斜角度αだけ傾斜した傾斜収納位置にある場合を示す。
【図２ｃ】第２の実施の形態に関する概略的な平面図であり、図２ａに図示される状態を実線で示すと共に図２ｂに図示される状態を点線で示す。
【図２ｄ】図２ａ〜図２ｃに係る試料交換器の概略的な部分透視３次元側面図である。
【図３ａ】第３の実施の形態の概略的な側面図であり、試料交換器が、回転軸の回りで回転可能であると共に垂直線に対して傾けられ、且つ合計６つの試料ホルダを有する円錐形の回転ラックとして設計されており、第１の試料ホルダが傾斜した装填位置にあると共に第４の試料ホルダが垂直な移送位置にあり、残りの試料ホルダがそれぞれ傾斜した収納位置にある場合を示す。
【図３ｂ】図３ａの実施の形態を円錐形の回転ラックの試料ホルダの概略的な平面図として示す図である。
【図４ａ】図２ａ〜図２ｄに係る実施の形態と同様の本発明のＮＭＲ分光計の第４の実施の形態の３次元図であり、試料交換器のカバーがない場合を示す。
【図４ｂ】図４ａに係る実施の形態の平面図である。
【図４ｃ】図４ａと同様の図であり、試料交換器の上にカバーを有する場合を示す。
【図４ｄ】図４ｃに係る実施の形態の平面図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
本発明を、図面に示すと共に実施の形態の例を用いてさらに詳しく説明する。
【００３１】
本発明のＮＭＲ分光計１；１’；１’’；１’’’の図中に示される実施の形態の各々は、馬蹄形磁石、セグメント化された磁石、又はリング磁石を備えることが可能な磁石構成体２を有し、この磁石構成体２は、長尺状のＮＭＲ試料を受けるための実質的に垂直に整列した長尺状の開口部を有する。この開口部は、通常は試料バイアル内に位置する試料軸に沿って延びる。ＮＭＲ測定中、磁石構成体２によって生成される場の中の測定ボリューム３内で、長尺状のＮＭＲ試料は、垂直に整列した試料軸の測定位置に位置決めされる。
【００３２】
ＮＭＲ分光計１；１’；１’’；１’’’は、装填位置５においてＮＭＲ試料を受容すると共に、移動位置６においてＮＭＲ試料を測定ボリューム３の中へ移動させるための少なくとも１つの円筒形の試料ホルダ７；７’，７’’；７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ，７ｅ，７ｆを備える試料交換器４；４’；４’’；４’’’を有する。
【００３３】
本発明によれば、ＮＭＲ分光計１；１’；１’’；１’’’は、試料交換器４；４’；４’’；４’’’の円筒形の試料ホルダ７；７’，７’’；７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ，７ｅ，７ｆの円筒軸が、装填位置５では垂直線に対して３０〜６０度の間、好ましくは４０〜５０度の間の傾斜角度αだけ傾斜すると共に移動位置６では垂直に延びること、及び移送位置６において、又は移送位置６を通過してＮＭＲ試料の垂直に整列した試料軸を有する測定ボリューム３内の測定位置に入った後にＮＭＲ試料を移送する位置決めデバイスを備えることを特徴とする。
【００３４】
装填位置５における試料ホルダ７；７’，７’’；７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ，７ｅ，７ｆの円筒軸の傾斜角度αは、調節可能であるように設計されることが好ましい。
【００３５】
試料ホルダ７；７’，７’’；７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ，７ｅ，７ｆは、ＮＭＲ試料をより簡単に受容するために漏斗形の開口部を有することもできるが、その開口部は、図中には詳しく示されていない。
【００３６】
移送位置６においてＮＭＲ試料を解放する電気式制御の係止デバイス、及び／又は移動位置６においてＮＭＲ試料を空気圧式に下降又は上昇させるデバイス、及び／又は測定ボリューム３の領域内でＮＭＲ試料を空気圧式に回転させるデバイスを有することができる本発明のＮＭＲ分光計の有利な実施の形態も図中にには示されていない。
【００３７】
図１ａは、単一の円筒形の試料ホルダ７のみを備える極めて単純な試料交換機能を有する本発明のＮＭＲ分光計１の第１の実施の形態を極めて概略的な図で示している。試料ホルダ７は、水平な回転軸２０の回りに垂直線に関して傾斜角度αだけ傾けられた図１ａに示す傾斜した装填位置５から図１ｂに示す垂直な移動位置６に回転することができる。
【００３８】
図２ａは、本発明のＮＭＲ分光計１’の第２の実施の形態を示し、この分光計１’は、水平な回転軸２０の回りで回転させることが可能であると共に２つの試料ホルダの７’，７’’を有するロッカの形態の試料交換器４’を備える、図２ａでは、第１の試料ホルダが傾斜した装填位置５にあり、第２の試料ホルダが垂直な移動位置６にある。
【００３９】
対照的に、図２ｂは、図２ａの実施の形態を示し、第１の試料ホルダ７’が垂直な移動位置６にあると共に第２の試料ホルダ７’’が垂直線に対して傾斜角度αだけ傾斜した傾斜収納位置５’にある。
【００４０】
図２ｃは、図２ａ及び図２ｂに示される２つの試料ホルダ７’、７’’の位置の双方を第２の実施の形態に関する概略的な平面図として分かりやすく示している。実線は図２ａによる状態を示すと共に点線は図２ｂによる状態を示す。
【００４１】
図２ａ〜図２ｃにおける本発明のＮＭＲ分光計１’の第２の実施の形態の極めて概略的な図とは異なり、図２ｄは、ここでは漠然と示すだけである磁石構成体の上に位置する試料交換器４’の部分透視３次元側面図を示している。
【００４２】
図３ａは、本発明のＮＭＲ分光計１’’の第３の実施の形態の概略的な側面図を示し、試料交換器４’’が、垂直線に対して傾斜した回転軸３０の回りで回転可能であると共にその垂直線に対する角度が一般に１５〜３０度の間、好ましくは２０〜２５度の間である円錐形の回転ラックとして設計されている。
【００４３】
円錐形の回転ラックは、合計６つの試料ホルダ７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ，７ｅ，７ｆを備え、第１の試料ホルダ（７ａ）は傾斜した装填位置５にあると共に第４の試料ホルダ（７ｄ）は垂直な移動位置６にあり、残りの試料ホルダ（７ｂ，７ｃ，７ｅ，７ｆ）はそれぞれ傾斜した収納位置にある。ＮＭＲ分光計１’’の較正及び自己監視用の較正試料を試料ホルダ７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ，７ｅ，７ｆの１つに挿入することができる。
【００４４】
図３ｂは、図３ａに示される第３の実施の形態を円錐形の回転ラックの６つの試料ホルダ７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ，７ｅ，７ｆの概略的な平面図として示している。
【００４５】
図４ａは、図２ａ〜図２ｄの第２の実施の形態に極めて類似した本発明のＮＭＲ分光計１’’’の第４の実施の形態の３次元図を示し、試料交換器４’’’が覆われていない。試料交換器４’’’の装填位置５は、ＮＭＲ分光計１’’’の前部領域に位置する。ＮＭＲ分光計１’’’は、前部領域にさらに先細りを呈し、これによって、側面からでも装填位置５へのアクセスが容易になる。
【００４６】
図４ｂは、図４ａに係る実施の形態に関する平面図を示す。
【００４７】
図４ｃは、閉じた状態で試料交換器４’’’のカバー８を有する図４ａの実施の形態を示している。このカバー８は、図４ａ及び図４ｂに示されるように、ＮＭＲ分光計１’’’に１つ又は複数のＮＭＲ試料を装填するために開放され得る。試料交換器４’’’は、図中には示されていないが、装填位置５においてＮＭＲ試料を挿入してカバー８を閉じた後、ＮＭＲ試料を移送位置６まで運ばれるように試料交換器４’’’を移動するモータを備えることができる。
【００４８】
最後に、図４ｄは、図４ｃに図示される本発明のＮＭＲ分光計１’’’の実施の形態の平面図を示している。
【符号の説明】
【００４９】
１，１’，１’’，１’’’  ＮＭＲ分光計
２  磁石構成体
３  測定ボリューム
４，４’，４’’，４’’’  試料交換器
５  装填位置
５’  収納位置
６  移動位置
７，７’ ，７’’ ，７ａ，７ｂ，７ｃ，７ｄ，７ｅ，７ｆ  試料ホルダ
８  カバー
２０  水平な回転軸
３０  回転軸
α  傾斜角度
【図１ａ】
2015062014.tif 000003
【図１ｂ】
2015062014.tif 000004
【図２ａ】
2015062014.tif 000005
【図２ｂ】
2015062014.tif 000006
【図２ｃ】
2015062014.tif 000007
【図２ｄ】
2015062014.tif 000008
【図３ａ】
2015062014.tif 000009
【図３ｂ】
2015062014.tif 000010
【図４ａ】
2015062014.tif 000011
【図４ｂ】
2015062014.tif 000012
【図４ｃ】
2015062014.tif 000013
【図４ｄ】
2015062014.tif 000014
【外国語明細書】
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2015062014000002.pdf
2015062014000003.pdf
2015062014000004.pdf