(57)【要約】      （修正有）【課題】物質の電気的特性の変化の要因を評価する測定方法及び測定装置を提供する。【解決手段】チャンバー１０１と、ステージ１０２と、ステージ加熱機構１０３と、圧力調整機構１０４と、温度測定機構１０５と、ガス分析機構１０６と、プローブ支持機構１０７と、を有する測定装置１００とする。ステージ１０２は、チャンバー１０１内に配置され、被測定物（試料）１１０を保持する機能を有する。ステージ加熱機構１０２は、ステージ１０２を加熱する機能を有する。圧力調整機構１０４は、チャンバー１０１内を減圧する機能を有する。温度測定機構１０５は、被測定物１１０の温度を検出する機能を有する。ガス分析機構１０６は、チャンバー１０１内に含まれる元素を検出する機能を有する。プローブ支持機構１０７は、プローブ１１１を支持する機能と、被測定物１１０にプローブ１１１を接触させる機能とを有する。【選択図】図１
2015207762.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバーと、ステージと、第１の機構と、第２の機構と、第３の機構と、第４の機構と、第５の機構と、を有し、
前記ステージは、チャンバー内に配置され、被測定物を保持する機能を有し、
前記第１の機構は、前記ステージを加熱する機能を有し、
前記第２の機構は、前記チャンバー内を減圧する機能を有し、
前記第３の機構は、前記被測定物の温度を検出する機能を有し、
前記第４の機構は、前記チャンバー内に含まれる元素を検出する機能を有し、
前記第５の機構は、プローブを支持する機能と、前記被測定物に前記プローブを接触させる機能を有する、
測定装置。
【請求項２】
請求項１において、
第６の機構を有し、
前記第６の機構は、チャンバーを加熱する機能を有し、
前記チャンバーと前記第５の機構とは、熱的に接続される、
測定装置。
【請求項３】
請求項１または請求項２において、
第７の機構を有し、
前記第７の機構は、前記第５の機構を加熱する機能を有する、
測定装置。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３のいずれか一において、
測定器を有し、
前記測定器は、前記プローブに電気的に接続され、前記被測定物に流れる電流を測定する機能を有する、
測定装置。
【請求項５】
請求項４において、
制御装置を有し、
前記制御装置は、前記測定器と前記第１の機構とを同期させて制御する機能を有する、
測定装置。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５のいずれか一に記載の測定装置と、
前記被測定物を製造する機能を有する製造装置と、
を有する、製造ライン。
【請求項７】
請求項１乃至請求項５のいずれか一に記載の測定装置と、
前記測定装置に接続されたコンピュータと、
を有する、測定システム。
【請求項８】
請求項１乃至請求項５のいずれか一に記載の測定装置と、
前記測定装置に接続されたコンピュータと、
前記コンピュータと接続された記憶装置と、を有し、
前記記憶装置は、前記測定装置を用いて測定されたデータを保存する機能を有する、
測定システム。
【請求項９】
減圧されたチャンバー内のステージに被測定物を配置する第１のステップと、
前記被測定物にプローブを接触させる第２のステップと、
前記ステージの温度を上昇させながら、前記被測定物から脱離する元素を検出すると共に、前記プローブを介して前記被測定物に流れる電流を測定する第３のステップと、を有する、
測定方法。
【請求項１０】
請求項９において、
前記第３のステップよりも後に、前記ステージの温度を所定の温度に保持し、前記被測定物から脱離する元素を検出すると共に、前記プローブを介して前記被測定物に流れる電流を測定する第４のステップを有する、
測定方法。
【請求項１１】
請求項９または請求項１０において、
前記第３のステップよりも後に、前記ステージの温度を下降させながら、前記被測定物から脱離する元素を検出すると共に、前記プローブを介して前記被測定物に流れる電流を測定する第５のステップを有する、
測定方法。
【請求項１２】
請求項９乃至請求項１１のいずれか一において、
前記第１のステップよりも前に、前記チャンバーを加熱する第６のステップを有する、
測定方法。
【請求項１３】
請求項１２において、
前記第６のステップにおいて、前記チャンバーを８０℃以上３００℃以下の温度で、６時間以上加熱する、
測定方法。
【請求項１４】
請求項９乃至請求項１３のいずれか一において、
前記第１のステップよりも前に、プローブ支持機構を加熱する第７のステップを有する、
測定方法。
【請求項１５】
請求項１４において、
前記第７のステップにおいて、前記プローブ支持機構を８０℃以上３００℃以下の温度で、６時間以上加熱する、
測定方法。
【請求項１６】
請求項９乃至請求項１５において、
前記被測定物の形態は、粉末状、ペレット状、板状、球状、または基板上に形成された薄膜状である、
測定方法。
【請求項１７】
請求項９乃至請求項１５において、
前記被測定物の形態が、基板上に形成された配線、半導体素子、抵抗素子、容量素子、またはこれらの少なくとも２以上を含む回路である、
測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の一態様は、物質の電気的性質を測定する装置に関する。または、物質の熱的性質を測定する装置に関する。特に、薄膜の熱的性質及び電気的性質を測定する装置に関する。
【０００２】
なお本発明の一態様は、上記の技術分野に限定されない。本明細書等で開示する発明の一態様の技術分野は、物、方法、または、製造方法に関するものである。または、本発明の一態様は、プロセス、マシン、マニュファクチャ、または、組成物（コンポジション・オブ・マター）に関するものである。そのため、より具体的に本明細書で開示する本発明の一態様の技術分野としては、測定装置、分析装置、半導体装置、表示装置、発光装置、照明装置、蓄電装置、記憶装置、それらの駆動方法、または、それらの製造方法、を一例として挙げることができる。
【背景技術】
【０００３】
半導体材料を用いてトランジスタを構成する技術が注目されている。該トランジスタは集積回路（ＩＣ）や画像表示装置（単に表示装置とも表記する）のような電子デバイスに広く応用されている。トランジスタに適用可能な半導体材料としてシリコン系半導体材料が広く知られているが、その他の材料として酸化物半導体が注目されている。
【０００４】
例えば、酸化物半導体として酸化亜鉛、またはＩｎ−Ｇａ−Ｚｎ系酸化物半導体を用いてトランジスタを作製する技術が開示されている（特許文献１及び特許文献２参照）。
【０００５】
ところで、トランジスタなどの半導体素子及びその周辺に用いる薄膜の物性は、半導体素子の電気的特性や信頼性に影響を及ぼす。そのため、薄膜の分析、評価などを行う手法が数多く検討されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００７−１２３８６１号公報
【特許文献２】特開２００７−９６０５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
半導体、絶縁体、導電体などの物質の電気的特性は温度依存性を有することが知られている。しかし、物質の電気的特性は温度などの外的要因以外にも、様々な内的要因によって変化する。そのため、単純に物質の温度を変化させてその電気的特性を測定したのみでは、その電気的特性の変化の本質的な要因を正確に知ることはできない。
【０００８】
物質の電気的特性を変化させる内的要因としては、例えば物質表面への分子または原子の吸着、物質表面または内部における化学反応、物質内部への分子または原子の拡散、物質を構成する元素の外部への脱離などの現象が挙げられる。
【０００９】
特に、物質を構成する元素が外部に脱離し、物質自体の組成が変化してしまう場合には、電気的特性の変化が顕著となる。例えば、酸化物の場合には、高温にすることによる酸素の脱離によって、その電気的特性が大きく変化する。また低融点金属を含む材料であれば、高温にすることにより低融点金属の一部が昇華してしまい、その結果導電性が変化する場合がある。
【００１０】
本発明の一態様は、物質の電気的特性の変化の要因を評価するための測定方法、または測定装置を提供することを課題の一とする。または、物質の電気的特性の温度依存性を評価するための測定方法、または測定装置を提供することを課題の一とする。または、物質の組成の変化に伴う電気的特性の変化を評価するための測定方法、または測定装置を提供することを課題の一とする。
【００１１】
または、本発明の一態様は、新規な測定方法を提供することを課題の一とする。または、新規な測定装置を提供することを課題の一とする。
【００１２】
なお、これらの課題の記載は、他の課題の存在を妨げるものではない。本発明の一態様は、これらの課題の全てを解決する必要はないものとする。また、上記以外の課題は、明細書等の記載から自ずと明らかになるものであり、明細書等の記載から上記以外の課題を抽出することが可能である。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の一態様は、チャンバーと、ステージと、ステージ加熱機構と、圧力調整機構と、温度測定機構と、ガス分析機構と、プローブ支持機構と、を有する測定装置である。またステージは、チャンバー内に配置され、被測定物を保持する機能を有する。ステージ加熱機構は、ステージを加熱する機能を有する。圧力調整機構は、チャンバー内を減圧する機能を有する。温度測定機構は、被測定物の温度を検出する機能を有する。ガス分析機構は、チャンバー内に含まれる元素を検出する機能を有する。プローブ支持機構は、プローブを支持する機能を有し、且つ被測定物にプローブを接触させる機能を有することを特徴とする。
【００１４】
また、本発明の他の一態様は、チャンバーと、ステージと、第１の機構と、第２の機構と、第３の機構と、第４の機構と、第５の機構と、を有する測定装置である。またステージは、チャンバー内に配置され、被測定物を保持する機能を有する。第１の機構は、ステージを加熱する機能を有する。第２の機構は、チャンバー内を減圧する機能を有する。第３の機構は、被測定物の温度を検出する機能を有する。第４の機構は、チャンバー内に含まれる元素を検出する機能を有する。第５の機構は、プローブを支持する機能と、被測定物にプローブを接触させる機能を有する。
【００１５】
また、上記において、第６の機構を有し、第６の機構は、チャンバーを加熱する機能を有し、チャンバーと第５の機構とは、熱的に接続されることが好ましい。
【００１６】
また、上記において、第７の機構を有し、第７の機構は、第５の機構を加熱する機能を有することが好ましい。
【００１７】
また、上記において、測定器を有し、測定器は、プローブに電気的に接続され、被測定物に流れる電流を測定する機能を有することが好ましい。このとき、制御装置を有し、制御装置は、測定器と第１の機構とを同期させて制御する機能を有することが好ましい。
【００１８】
また本発明の他の一態様は、上記測定装置と被測定物を製造する機能を有する製造装置と、を有する製造ラインである。
【００１９】
また、本発明の他の一態様は、上記測定装置と、測定装置に接続されたコンピュータと、を有する、測定システムである。
【００２０】
また、本発明の他の一態様は、上記測定装置と、測定装置に接続されたコンピュータと、コンピュータと接続された記憶装置と、を有する測定システムであって、記憶装置は、測定装置を用いて測定されたデータを保存する機能を有する。
【００２１】
また、本発明の他の一態様は、減圧されたチャンバー内のステージに被測定物を配置する第１のステップと、被測定物にプローブを接触させる第２のステップと、ステージの温度を上昇させながら、被測定物から脱離する元素を検出すると共に、プローブを介して被測定物に流れる電流を測定する第３のステップと、を有する測定方法である。
【００２２】
また、上記において、第３のステップよりも後に、ステージの温度を所定の温度に保持し、被測定物から脱離する元素を検出すると共に、プローブを介して被測定物に流れる電流を測定する第４のステップを有することが好ましい。
【００２３】
また、上記において、第３のステップよりも後に、ステージの温度を下降させながら、被測定物から脱離する元素を検出すると共に、プローブを介して被測定物に流れる電流を測定する第５のステップを有することが好ましい。
【００２４】
また、上記において、第１のステップよりも前に、チャンバーを加熱する第６のステップを有することが好ましい。このとき、第６のステップにおいて、チャンバーを８０℃以上３００℃以下の温度で、６時間以上加熱することが好ましい。
【００２５】
また、上記において、第１のステップよりも前に、プローブ支持機構を加熱する第７のステップを有することが好ましい。このとき、第７のステップにおいて、プローブ支持機構を８０℃以上３００℃以下の温度で、６時間以上加熱することが好ましい。
【００２６】
また、上記において、被測定物の形態は、粉末状、ペレット状、板状、球状、または基板上に形成された薄膜状であることが好ましい。または、被測定物の形態が、基板上に形成された配線、半導体素子、抵抗素子、容量素子、またはこれらの少なくとも２以上を含む回路であることが好ましい。
【発明の効果】
【００２７】
本発明の一態様によれば、物質の電気的特性の変化の要因を評価するための測定方法、または測定装置を提供できる。または、物質の電気的特性の温度依存性を評価するための測定方法、または測定装置を提供できる。または、物質の組成の変化に伴う電気的特性の変化を評価するための測定方法、または測定装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】実施の形態に係る、測定装置の構成例。
【図２】実施の形態に係る、測定装置の構成例。
【図３】実施の形態に係る、プローブ支持機構の構成例。
【図４】実施の形態に係る、測定系の例を示すブロック図。
【図５】実施の形態に係る、測定手順の例を説明するフロー図。
【図６】実施の形態に係る、測定方法の例を示す図。
【図７】実施の形態に係る、測定方法の例を示す図。
【図８】実施の形態に係る、測定データの例を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
実施の形態について、図面を用いて詳細に説明する。但し、本発明は以下の説明に限定されず、本発明の趣旨及びその範囲から逸脱することなくその形態及び詳細を様々に変更し得ることは当業者であれば容易に理解される。従って、本発明は以下に示す実施の形態の記載内容に限定して解釈されるものではない。
【００３０】
なお、以下に説明する発明の構成において、同一部分又は同様な機能を有する部分には同一の符号を異なる図面間で共通して用い、その繰り返しの説明は省略する。また、同様の機能を指す場合には、ハッチパターンを同じくし、特に符号を付さない場合がある。
【００３１】
なお、本明細書で説明する各図において、各構成の大きさ、層の厚さ、または領域は、明瞭化のために誇張されている場合がある。よって、必ずしもそのスケールに限定されない。
【００３２】
なお、本明細書等における「第１」、「第２」等の序数詞は、構成要素の混同を避けるために付すものであり、数的に限定するものではない。
【００３３】
（実施の形態）
本実施の形態では、本発明の一態様の測定装置の構成例、及び測定方法の例について、図面を参照して説明する。
【００３４】
［測定装置の構成例］
図１に、本構成例で説明する測定装置１００の断面概略図を示す。
【００３５】
図１に示す測定装置１００は、チャンバー１０１と、ステージ１０２と、ステージ加熱機構１０３と、圧力調整機構１０４と、温度測定機構１０５と、ガス分析機構１０６と、プローブ支持機構１０７と、を有する。また、チャンバー１０１には、ロードロック室１２０が接続されている。
【００３６】
また、図１では、チャンバー１０１を加熱する加熱機構１１５、及びプローブ支持機構１０７を加熱する加熱機構１１６を配置した場合を示している。加熱機構１１５および加熱機構１１６は、それぞれ脱着可能な構成としてもよいし、固定されていてもよい。
【００３７】
なお、図１に示す測定装置１００の構成は一例であり、図１に示す全ての構成要素を備える必要はない。図１に示す構成要素のうち、必要な一以上を選択または二以上を抽出して組み合わせることにより発明の一態様とすることができる。またこのことは以降の図面においても同様である。
【００３８】
以下に、各構成要素について説明する。
【００３９】
〔チャンバー〕
チャンバー１０１は、その内部を減圧状態に保持する機能を有する。チャンバー１０１の部材として、例えばステンレスなどの剛性の高い金属または合金を用いることで、気密性を向上させることができる。またチャンバー１０１に用いる部材として、耐熱性の高い材料を用いることが好ましい。少なくとも、後述するベーク処理にかかる熱で変形しない程度の耐熱性を有することが好ましい。
【００４０】
〔ステージ、ステージ加熱機構〕
ステージ１０２は、チャンバー１０１内に配置され、試料１１０を保持する機能を有する。図１では、ステージ１０２が赤外光を吸収する第１のステージ１０２ａと、透光性を有する第２のステージ１０２ｂとを有する場合を示している。
【００４１】
第２のステージ１０２ｂの下部には、ステージ加熱機構１０３が配置されている。ここではステージ加熱機構１０３として、赤外光１１３を放射するランプを用いる場合について示している。ここで第２のステージ１０２ｂは、赤外光１１３の少なくとも一部を透過する材料を用いる。
【００４２】
ステージ加熱機構１０３から放射された赤外光１１３は、第２のステージ１０２ｂを透過して第１のステージ１０２ａに達する。第１のステージ１０２ａは赤外光１１３を吸収することにより加熱される。そのため第１のステージ１０２ａ上に配置された試料１１０を加熱することが可能となる。
【００４３】
なお、試料１１０として赤外光を吸収する材料を用いる場合には、第１のステージ１０２ａを設けない、または第１のステージ１０２ａとして透光性を有する材料を用いてもよい。その場合、ステージ１０２を透過した赤外光１１３が試料１１０に照射されることにより、試料１１０を加熱することができる。
【００４４】
また、図１に示すようにステージ１０２には熱電対１１２が配置されていてもよい。熱電対１１２によりステージ１０２（具体的には第１のステージ１０２ａまたは第２のステージ１０２ｂ）の温度を測定することができる。以下、熱電対１１２により測定されるステージの温度のことを、ステージ温度と呼ぶことがある。
【００４５】
〔圧力調整機構〕
圧力調整機構１０４は、チャンバー１０１内を減圧する機能を有する。圧力調整機構１０４としては、例えばロータリーポンプ、メカニカルブースターポンプ、拡散ポンプ、ターボ分子ポンプ、などの気体輸送式真空ポンプ、またはイオンポンプ、ゲッターポンプ、クライオポンプなどの気体溜め込み式ポンプなどを用いることができる。また、２以上のポンプを組み合わせて用いてもよい。
【００４６】
また図１に示すように、圧力調整機構１０４とチャンバー１０１との間には、バルブを有していてもよい。また、圧力調整機構１０４にはチャンバー１０１内の圧力を測定するための圧力計を有していてもよい。また、圧力調整機構１０４には、チャンバー１０１内の圧力を大気圧に戻すためのリークバルブ等を有していてもよい。
【００４７】
〔温度測定機構〕
温度測定機構１０５は、試料１１０の温度を測定する機能を有する。図１に示す構成では、温度測定機構１０５が熱電対１１８を有する場合について示している。温度測定機構１０５は、測定時には熱電対１１８を試料１１０と接触させることができる。また温度測定機構１０５は、試料１１０の搬入出の際に、熱電対１１８を試料１１０から離すように、熱電対１１８を昇降させる機構を有していることが好ましい。
【００４８】
なお、温度測定機構１０５の構成としては、試料１１０の温度を測定することができれば熱電対１１８に限られない。例えば、放射温度計等を用いて非接触で温度測定を行う構成とすることもできる。その場合には、チャンバー１０１の一部に透光性の窓部を設けることにより、チャンバー１０１の外側に当該放射温度計を配置してもよい。
【００４９】
〔ガス分析機構〕
ガス分析機構１０６は、チャンバー１０１内に含まれる元素を検出する機能を有する。例えば、試料１１０を加熱した際に試料１１０から脱離するガスを検出することができる。ガス分析機構１０６としては、質量分析が可能な装置を用いることが好ましい。代表的には、四重極型質量分析計、飛行時間型質量分析計（ＴＯＦ−ＭＳ：Ｔｉｍｅ−ｏｆ−Ｆｌｉｇｈｔ  ｍａｓｓ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）、磁場偏向型質量分析計などの質量分析計を用いることが好ましい。四重極型質量分析計は比較的小型化しやすいため、装置を簡略化できる。飛行時間型質量分析計は、極めて大きな質量をもつ元素（または分子）まで高感度に測定することが可能となる。また、磁場偏向型質量分析計は極めて高感度な測定を行うことができる。
【００５０】
なお、ガス分析機構１０６としては、上記質量分析計のほかに、例えばレーザーや赤外光を用いた光学式の分析計や、吸着型のガス分析計などを用いてもよい。光学式の分析計を用いる場合には、チャンバー１０１の一部に透光性の窓部を設けることにより、チャンバー１０１の外側に当該分析計を配置してもよい。特に、測定する元素が限られる場合には、その元素に適した光学式の分析計を用いると、チャンバー内に分析計を配置する必要がなくなる。その結果、分析計からの脱ガスの影響を排除でき、より高精度な測定を行うことが可能となる。
【００５１】
〔プローブ支持機構〕
プローブ支持機構１０７は、プローブ１１１を支持し、試料１１０にプローブを接触させる機能を有する。
【００５２】
プローブ支持機構１０７に用いる部材は、少なくとも、後述するベーク処理にかかる熱で変形しない程度の耐熱性を有することが好ましい。またプローブ支持機構１０７の少なくとも表面には、測定時にかかる熱により部材からガス等が脱離しにくい材料を用いることが好ましい。
【００５３】
プローブ支持機構１０７は、チャンバー１０１と熱的に接続されていることが好ましい。こうすることで、後述するベーク処理においてチャンバー１０１の加熱と同時に、プローブ支持機構１０７を加熱することができる。プローブ支持機構１０７とチャンバー１０１とは、接して設けられていてもよいし、間に熱伝導体を挟んで熱的に接続されていてもよい。熱伝導体としては、好ましくは金属または合金などの熱伝導性の高い材料を用いることが好ましい。またチャンバー１０１とプローブ支持機構１０７との間に金属や合金などを用いることで、チャンバー１０１内を減圧したときのリークを抑制することができる。
【００５４】
図１では、プローブ支持機構１０７を柱状とし、２本のプローブ１１１をプローブ支持機構１０７の長手方向に平行に支持する構成を示している。また図１に示すプローブ支持機構１０７は、プローブ１１１を上記長手方向に昇降することにより、プローブ１１１を試料１１０に接触させる、または試料１１０から離すことが可能となる。
【００５５】
プローブ１１１の構成は、試料の形状や、電気測定の方法に応じて適宜選択することができる。図１では２本のプローブを用いる場合を示したが、３以上のプローブを用いてもよい。またプローブ１１１の構成に応じて、プローブ支持機構１０７の構成を変更することができる。
【００５６】
例えば、試料として複数の端子を備える回路ＴＥＧ（Ｔｅｓｔ  Ｅｌｅｍｅｎｔ  Ｇｒｏｕｐ）を用いる場合には、その端子の数に応じてプローブを用意すればよい。または、後述するプローブカードを、プローブに代えて用いてもよい。また、プローブを接触させる端子が微細な場合など、プローブの接触位置の位置合わせに高い精度が必要な場合には、試料表面を観察するためのカメラや光学顕微鏡などを、チャンバー１０１またはプローブ支持機構１０７に組み込む構成としてもよい。
【００５７】
図２には、４本のプローブ１１１を用いる場合について示している。４本のプローブによって例えば４探針法により試料１１０のシート抵抗を測定することができる。また、図２に示すように、プローブ支持機構１０７は、ステージ１０２の上面に水平な方向に沿って配置される構成としてもよい。このように、プローブ１１１として複数本のプローブが支持体に固定されたもの（プローブカードともいう）を用いてもよい。
【００５８】
続いて、プローブ支持機構１０７のより具体的な構成例について説明する。
【００５９】
図３（Ａ）に２つのプローブ１１１を支持することのできるプローブ支持機構１０７ａの構成の一例を示す。図３（Ａ）に示すプローブ支持機構１０７ａは、第１の部分１３０ａと第２の部分１３０ｂを備える。第１の部分１３０ａには調節つまみ１３１ａ、１３１ｂ、１３２が取り付けられている。また第２の部分１３０ｂには、２つの腕部１３３、２つのプローブ支持部１３４が取り付けられている。また第１の部分１３０ａには、プローブ支持機構１０７ａをチャンバー１０１に取り付ける際に用いる取り付け冶具と係合する溝部１３６を有していることが好ましい。
【００６０】
第２の部分１３０ｂは、調節つまみ１３２によって上下方向に動くように第１の部分１３０ａと連結されている。
【００６１】
第２の部分１３０ｂに取り付けられた腕部１３３の先端にプローブ支持部１３４が取り付けられている。プローブ支持部１３４はプローブ１１１を支持することができる。図３（Ａ）では、ねじ１３５によってプローブ１１１をプローブ支持部１３４に固定する構成を示している。このように、プローブ１１１を着脱可能な構成とすることで、プローブ１１１が破損、変形、または摩耗した場合などに容易に交換することが可能となる。
【００６２】
２つの腕部１３３は、第１の部分１３０ａに取り付けられた２つの調節つまみ１３１ａ、１３１ｂによってそれぞれ独立に動かすことができる。したがって、プローブ１１１を試料１１０に接触させる際の位置の微調整を行うことができる。
【００６３】
図３（Ｂ）に示すプローブ支持部１３４は、円筒状の形状を有する。プローブ１１１は、プローブ支持部１３４の孔に挿入した状態で、一つのねじ１３５だけでしっかりと固定することができる。また、図３（Ｃ）に示すように、プローブ支持部１３４として側面に孔を有する柱状の形状とし、プローブ１１１と腕部１３３のそれぞれの長手方向が所定の角度になるように、プローブ１１１を固定する構成としてもよい。
【００６４】
また、プローブ１１１は針状でなくてもよく、図３（Ｄ）に示すように、先端が板状のプローブ１１１を用いてもよい。例えば試料１１０として、一部の多孔質の材料やセラミック、または粉末を固めたペレット状の材料のように比較的脆い材料を用いる場合には、プローブ１１１と試料１１０とが面で接するような形状のプローブ１１１を用いることで試料１１０の破壊を抑制することができる。また、ここでは図示しないが、球または楕円体のように曲面を有する先端部を有するプローブ１１１としてもよい。
【００６５】
なお、プローブ支持部１３４の形状は上記に限られず、プローブ１１１を固定できる構成であればよい。例えば２枚の板状の部材でプローブ１１１を挟持して固定する構成や、板バネのようにプローブ１１１を挟むことにより固定する構成としてもよい。ただし、上述のようにプローブ支持部１３４が孔を有する構成とし、当該孔にプローブ１１１を挿入して固定する方式とすると、プローブ１１１の先端に加わる力によって回転する向きにずれることがないため好ましい。また、２枚の板状の部材や板バネ等を用いる場合には、プローブ１１１を回転しないように固定するためのガイドとして機能する溝部または凹部を有するプローブ支持部１３４の構成とすることが好ましい。
【００６６】
図３（Ｅ）に示すプローブ支持機構１０７ｂは、主に調節つまみの構成が異なる点で、上記プローブ支持機構１０７ａと相違している。
【００６７】
第１の部分１３０ａには、調節つまみ１３２ａ、１３２ｂ、及び１３２ｃが取り付けられている。調節つまみ１３２ｃは、上記調節つまみ１３２と同様に第１の部分１３０ａと第２の部分１３０ｂとを相対的に上下方向に動かす機能を有する。
【００６８】
調節つまみ１３２ａと調節つまみ１３２ｂとは、それぞれ腕部１３３を動かす機能を有する。具体的には、腕部１３３の延伸方向に対して直交する方向に、腕部１３３を動かす機能を有する。また調節つまみ１３２ａによって腕部１３３が動く方向と、調節つまみ１３２ｂによって腕部１３３が動く方向とは、交差することが好ましく、直交することがより好ましい。調節つまみ１３２ａ、１３２ｂ、及び１３２ｃにより、腕部１３３の先に取り付けられたプローブ１１１の位置を３次元的に自由に調整することが可能となる。
【００６９】
図３（Ｅ）では、プローブ１１１として４探針のプローブカードを適用した場合の例について示している。また、図３（Ｆ）では、プローブ１１１として１本の針状のプローブを適用した場合について示している。１本の針状のプローブを適用した場合、測定に必要な数（例えば２以上）のプローブ支持機構１０７ｂをチャンバー１０１に配置すればよい。
【００７０】
なお、ここではプローブ支持機構１０７として、腕部１３３の位置の調整や、第１の部分１３０ａに対する第２の部分１３０ｂの昇降動作などを各種調節つまみによって行う機構を有する場合について示したが、プローブ支持機構１０７がモータを備える構成とし、遠隔操作により腕部１３３の位置を調整可能な構成としてもよい。このとき、モータを操作するためのコントローラを用いればよい。または、後述するコンピュータ１４０と、プローブ支持機構１０７とを電気的に接続し、コンピュータ１４０上で腕部１３３の位置を調整できる構成とすることが好ましい。
【００７１】
以上がプローブ支持機構１０７についての説明である。
【００７２】
〔ロードロック室〕
図１に示すロードロック室１２０は、ゲートバルブ１２３を介してチャンバー１０１と連結されている。また、ロードロック室１２０と大気との間にはゲートバルブ１２４を有する。またロードロック室１２０は、搬送機構１２１と、圧力調整機構１２２とを備える。圧力調整機構１２２としては、圧力調整機構１０４と同様の構成を用いることができる。
【００７３】
試料１１０をチャンバー１０１内に搬送する際、まずロードロック室１２０内の圧力を大気圧以上とした状態でゲートバルブ１２４を開け、試料１１０を搬送機構１２１に配置する。このとき、ゲートバルブ１２３は閉じた状態で、且つチャンバー１０１内が減圧状態であることが好ましい。続いてゲートバルブ１２４を閉じ、圧力調整機構１２２によってロードロック室１２０内をチャンバー１０１内と同等の圧力にまで減圧する。その後、ゲートバルブ１２３を開けて搬送機構１２１によりステージ１０２上に試料１１０を配置し、ゲートバルブ１２３を閉じる。なお、試料１１０をチャンバー１０１内から搬出する場合には、この逆の工程を経ればよい。
【００７４】
このように、チャンバー１０１にロードロック室１２０を連結させることで、チャンバー１０１の内部を大気に曝すことなく、試料１１０の導入及び取り出しを行うことができる。したがって、チャンバー１０１の内壁や、チャンバー１０１内に配置されたそのほかの部材の表面を清浄な状態に保つことができる。そのため試料１１０を加熱して測定する際にこれらからの脱ガスを抑制し、極めて高精度な測定を行うことが可能となる。
【００７５】
〔加熱機構〕
加熱機構１１５は、チャンバー１０１を加熱する機能を有する。加熱機構１１５としては、代表的にはヒータを用いることができる。加熱機構１１５としては、チャンバー１０１を構成する部材の内部に組み込まれていてもよいし、チャンバー１０１の内壁または外壁に固定されていてもよい。また、加熱機構１１５として脱着が可能なヒータ（例えばラバーヒータ、リボンヒータ、シートヒータ、マントルヒータ、コードヒータ等）を用い、必要なときにのみチャンバー１０１に装着して使用してもよい。また加熱機構１１５として、ランプヒータ等を用いてもよい。
【００７６】
加熱機構１１５によりチャンバー１０１を加熱することで、チャンバー１０１の内壁に吸着した不純物を脱離させ、チャンバー１０１の内壁を清浄化することができる。
【００７７】
ここで、前述のようにチャンバー１０１とプローブ支持機構１０７とが熱的に接続されていることが好ましい。加熱機構１１５によりチャンバー１０１を加熱する際に、プローブ支持機構１０７にも熱が伝わることで同時に加熱することができる。その結果、プローブ支持機構１０７およびプローブ１１１の表面も清浄化させることができる。
【００７８】
また、加熱機構１１５とは別に、プローブ支持機構１０７を加熱する加熱機構１１６を有していることが好ましい。加熱機構１１６によってプローブ支持機構１０７を直接加熱することにより、より効果的にプローブ支持機構１０７およびプローブ１１１の表面の清浄化を行うことができる。加熱機構１１５と加熱機構１１６は、それぞれ同一の温度に設定してもよいし、それぞれ異なる温度に設定してもよい。
【００７９】
また、加熱機構１１５と加熱機構１１６の両方を用いる場合には、チャンバー１０１とプローブ支持機構１０７とが断熱されていてもよい。例えばプローブ支持機構１０７を構成する部材の耐熱温度が比較的低い場合には、加熱機構１１５の設定温度よりも加熱機構１１６の設定温度を低くし、チャンバー１０１からの熱がプローブ支持機構１０７に伝わらないようにすることで、プローブ支持機構１０７が過熱されることによる破損を防ぐことができる。
【００８０】
以上が測定装置１００についての説明である。
【００８１】
［試料について］
測定装置１００で測定可能な試料（被測定物ともいう）１１０の形態は、様々なものを用いることができる。代表的には、基板上に形成された薄膜を試料として用いることができる。このとき、基板からの脱ガスの影響を排除するために、測定対象となる薄膜が形成されていない基板をリファレンスとして用いることが好ましい。
【００８２】
または、試料１１０の形態として、基板上に形成された薄膜だけではなく、当該薄膜を加工するなどして作製した配線、トランジスタやダイオードに代表される半導体素子、抵抗素子、容量素子、発光素子、光学素子などを用いることもできる。さらには、これらの少なくとも２以上を含んで構成される回路を試料１１０として用いることもできる。このような配線や素子、または回路を用いる場合には、プローブ１１１を接触させるための電極を表面に有していることが好ましい。
【００８３】
そのほか、試料１１０の形態としては、例えば、粉末状、粉末を固めたペレット状、板状、球状のものなどを用いることができる。
【００８４】
また、試料１１０として様々な材料を含む試料を用いることが可能である。例えば無機物、有機物、金属錯体等を含む材料などを用いることができる。また電気的性質としては導電体、半金属、絶縁体、半導体のいずれの性質を示す材料を含んでいてもよい。
【００８５】
以上が試料（被測定物）についての説明である。
【００８６】
［評価系について］
以下では、測定装置１００を用いた評価系（測定システムともいう）の例について説明する。図４は、評価系の構成例を示すブロック図である。図４に示す評価系は測定装置１００に加え、電気測定器１４１、第１の加熱機構制御部１４２、第２の加熱機構制御部１４３、及びコンピュータ（制御装置ともいう）１４０等を備える。図４中に示す破線矢印は、各構成間でのデータ、または信号のやり取りの向きを示している。
【００８７】
電気測定器１４１は、プローブ１１１に任意の電位を与えることができる。また、プローブ１１１に流れる電流、プローブ１１１の電位、またはその両方を測定することができる。例えば電気測定器１４１により測定される電圧−電流特性から、試料１１０の様々な物性値を見積もることが可能となる。代表的には、電気抵抗値、シート抵抗値などの値を見積もることができる。また、試料１１０として電気素子、または電気回路のＴＥＧを用いることで、電気測定器１４１により当該電気素子の電気的特性や電気回路の動作などを評価することもできる。電気素子としては、代表的には抵抗、容量、トランジスタ、ダイオード等が挙げられる。
【００８８】
電気測定器１４１としては、例えば電圧測定器、電流測定器、電力測定器、オシロスコープ等のほか、半導体素子や回路の特性を測定する用途に特化した測定器などを用いることができる。また電気測定器１４１として、上記測定器と信号発生機器を組み合わせて用いてもよい。
【００８９】
第１の加熱機構制御部１４２は、温度測定機構１０５により測定される試料１１０の温度データが入力される。また第１の加熱機構制御部１４２には、熱電対１１２によって測定されるステージ温度のデータ（具体的には電位差）が入力される。第１の加熱機構制御部１４２は、これらの温度データに基づき、ステージ加熱機構１０３の動作を制御することで、ステージ温度または試料１１０の温度を制御することができる。
【００９０】
第２の加熱機構制御部１４３は、加熱機構１１５や加熱機構１１６の温度を制御することができる。
【００９１】
ガス分析機構１０６によって取得されたデータは、コンピュータ１４０に入力される。測定者はコンピュータ１４０を用いて、当該データを解析することができる。
【００９２】
また、図４に示すように、電気測定器１４１と第１の加熱機構制御部１４２をコンピュータ１４０と接続し、これらをコンピュータ１４０上で制御可能な構成とすることが好ましい。こうすることで、電気測定器１４１とステージ加熱機構１０３とを同期させて制御することが可能となり、様々な測定シーケンスを容易に実行することが可能となる。
【００９３】
また、図４に示すように、第２の加熱機構制御部１４３や、圧力調整機構１０４もコンピュータ１４０上で制御可能な構成とすると、使用者が評価系の操作をコンピュータ上で統一的に行うことが可能となるため、操作性や利便性を向上させることができる。ここで、コンピュータ１４０は制御装置とも言い換えることができる。
【００９４】
なお、コンピュータ１４０に接続される記憶装置を備えることが好ましい。記憶装置には、測定装置１００によって測定されたデータを保存することができる。このとき、記憶装置はコンピュータ１４０の内部に組み込まれていてもよい。記憶装置としては、主記憶装置と補助記憶装置とに大別することができる。記憶装置としては、例えばＨＤＤ（ハードディスクドライブ）や不揮発性のソリッドステートドライブ（Ｓｏｌｉｄ  Ｓｔａｔｅ  Ｄｒｉｖｅ：ＳＳＤ）デバイスなどの記録メディアドライブ等を用いることができる。
【００９５】
以上が測定装置１００を適用した評価系の例についての説明である。
【００９６】
ここで、測定装置１００を、被測定物を製造する製造装置を有する製造ラインに組み込むことが好ましい。製造ラインに測定装置１００を組み込むことで、例えば製造工程における抜き取り検査等に、測定装置１００を用いることができる。
【００９７】
［測定手順の例］
続いて、測定装置１００を用いた測定手順の一例について説明する。図５は、測定手順の一例を示すフローチャートである。
【００９８】
図５（Ａ）に、測定手順全体のフローを示す。ベーク工程（Ｓ０１）、測定工程（Ｓ０２）の順で工程を進める。測定工程（Ｓ０２）が終了した段階で、異なる試料を用いて測定を継続する場合には、測定工程（Ｓ０２）に戻り、継続しない場合には測定終了となる（Ｓ０３）。
【００９９】
図５（Ｂ）にベーク工程（Ｓ０１）のフローを、図５（Ｃ）に測定工程（Ｓ０２）のフローをそれぞれ示す。
【０１００】
〔ベーク工程〕
まず、チャンバー１０１の内部を圧力調整機構１０４によって減圧する（Ａ０１）。ここで、チャンバー内の圧力を例えば５×１０−６Ｐａ以下、好ましくは１×１０−６Ｐａ以下、より好ましくは１×１０−７Ｐａ以下にまで減圧することが好ましい。
【０１０１】
続いて、加熱機構１１５により、チャンバー１０１を加熱するベーク処理を行う（Ａ０２）。このとき、チャンバー１０１とプローブ支持機構１０７とが熱的に接続されている場合、プローブ支持機構１０７も同時に加熱することができる。さらに、加熱機構１１６を有する場合には、このとき同時にプローブ支持機構１０７を加熱する。
【０１０２】
チャンバー１０１内を減圧した状態で、チャンバー１０１およびプローブ支持機構１０７を加熱することにより、チャンバー１０１の内壁の表面や、プローブ支持機構１０７の表面などに吸着した分子等を効果的に除去し、表面を清浄化することができる。また、チャンバー１０１およびプローブ支持機構１０７の部材に、加熱によりガスが脱離する材料を用いた場合、当該ベーク処理によりあらかじめガスを十分に脱離させておくことで、後の測定工程における熱でガスが脱離してしまうことを抑制し、より高精度な測定を行うことができる。
【０１０３】
加熱機構１１５および加熱機構１１６によるベーク処理の温度は高いほど好ましいが、チャンバー１０１やプローブ支持機構１０７等に用いる部材の耐熱性や、安全性等を考慮して温度を設定すればよい。例えば、８０℃以上３００℃以下、好ましくは１００℃以上２００℃以下、より好ましくは１２０℃以上１５０℃以下の温度とする。またベーク処理の時間は長いほど好ましく、例えば６時間以上、好ましくは１２時間以上、より好ましくは２４時間以上、より好ましくは４８時間以上、より好ましくは７２時間以上とする。
【０１０４】
ベーク処理を行うことで、チャンバー１０１内の圧力はベーク処理を行う以前よりも低くなる場合がある。例えば、ベーク処理後のチャンバー１０１内の圧力を、３×１０−７Ｐａ以下、好ましくは１×１０−７Ｐａ以下、より好ましくは７×１０−８Ｐａ以下、より好ましくは５×１０−８Ｐａ以下、より好ましくは１×１０−８Ｐａ以下にまで減圧することが可能となる。
【０１０５】
またベーク工程を経た後、チャンバー１０１内を減圧状態に保持することで、チャンバー１０１内を極めて正常な状態に保持することができる。したがって、試料を交換するたびにベーク処理を行う必要はなく、測定装置１００の起動時に１度のベーク工程を行えばよい。なお測定における試料からの脱ガスが多い場合や、チャンバー１０１の内壁に吸着しやすいガスが試料から脱離するなどにより、測定を繰り返し行うことでチャンバー１０１内の清浄度が低下する場合には、試料を交換するタイミングでベーク工程を行ってもよい。
【０１０６】
また、ベーク工程において、ステージ加熱機構１０３によりステージ１０２の加熱を行ってもよい。このとき、加熱温度は高いほど好ましいが、ステージ１０２の耐熱性を考慮して適宜設定すればよい。例えばステージ１０２ａとして炭化ケイ素を、ステージ１０２ｂとして石英を用いた場合、加熱温度として５００℃以上１２００℃以下、好ましくは８００℃以上１２００℃以下、代表的には１０００℃とすればよい。加熱時間は上記ベーク工程の時間以下とすればよく、例えば３０分以上、好ましくは１時間以上、より好ましくは２時間以上の加熱を行えばよい。
【０１０７】
以上でベーク工程が終了する。ベーク工程の終了後、測定工程に移る。
【０１０８】
〔測定工程〕
まず、試料１１０を導入する（Ｂ０１）。試料１１０の導入は、ロードロック室１２０を介して上述の方法により行うことができる。
【０１０９】
続いて、測定の準備を行う（Ｂ０２）。具体的には、ステージ１０２上に設置された試料１１０に対して、プローブ支持機構１０７を用いてプローブ１１１を接触させる。また、温度測定機構１０５として熱電対１１８を用いた場合には、熱電対１１８を試料１１０の表面に接触させる。
【０１１０】
測定準備が整ったら、測定を開始する（Ｂ０３）。測定は、ステージ温度または試料温度を変化させながら、または維持させた状態で、試料１１０から脱離したガスをガス分析機構１０６により検出すると同時に、プローブ１１１に適切な電位を与え、プローブ１１１を介して試料１１０に流れる電流等を測定する。測定シーケンスの具体的な例については後述する。
【０１１１】
測定は、例えば複数のプローブ１１１のそれぞれに所定の固定電位を与えた状態で、当該複数のプローブ１１１のそれぞれに流れる電流のうち１以上を取得することにより行ってもよい。または、複数のプローブ１１１のうち１以上に与える電位を変化させながら、当該電流を取得してもよい。
【０１１２】
また、測定は、ステージ温度または試料温度が所定の温度に達したときに、一度の測定を行ってもよいし、複数回の測定を行ってもよい。一の温度で複数回測定することで、測定誤差を軽減し、データの信頼性を高めることができる。
【０１１３】
測定が終了したら、試料１１０の搬出を行う（Ｂ０４）。まず試料１１０に接触させていたプローブ１１１、及び熱電対１１８等を試料１１０から離す。続いて、上述した方法によりロードロック室１２０を介して試料を測定装置１００から搬出する。
【０１１４】
以上で測定工程が終了する。
【０１１５】
以上が測定手順の例についての説明である。
【０１１６】
［測定方法の例］
以下では、より具体的な測定方法と、測定シーケンスの例について図面を参照して説明する。
【０１１７】
測定は、試料１１０の温度またはステージ温度の制御、ガス分析機構１０６による測定、及びプローブ１１１を用いた試料１１０の電気的測定を、組み合わせて行う。
【０１１８】
ガス分析機構１０６として質量分析計を用いた場合、質量電荷比（ｍ／ｚとも表記する）に対応した検出強度を１種類または複数種類に亘って同時に測定することができる。例えば、試料１１０から脱離したガスに含まれるイオン、分子等の種類（具体的には質量電荷比）とその脱離量を見積もることができる。
【０１１９】
プローブ１１１による電気的測定としては上述のように様々な測定方法が挙げられるが、最も簡易な測定手法としては、２探針法による電圧−電流特性の測定や、４探針法によるシート抵抗値の測定などが挙げられる。
【０１２０】
例えば試料１１０の導電性を評価する場合、例えば以下のような手法を用いることができる。一つは、試料１１０に対して定電圧を印加した時に流れる電流を測定することにより、抵抗値を見積もる。このとき、測定期間中は試料１１０に対して常時電流を流し続け、一定期間ごとに電流値をサンプリングする方法を用いてもよいし、サンプリングするときにのみ試料１１０に電流を流してもよい。もう一つは、試料１１０に印加する電圧を掃引（スイープ）しながら電流を測定することにより得られる電圧−電流特性の傾きから、抵抗値を見積もることができる。
【０１２１】
ガス分析機構１０６による測定におけるサンプリングのタイミングと、プローブ１１１による電気測定におけるサンプリングのタイミングとを、同期させることが好ましい。この時、同じ頻度でサンプリングを行ってもよいし、いずれか一方のサンプリング頻度を、他方のサンプリング頻度の定数倍としてもよい。
【０１２２】
ここで、ガス分析機構１０６による測定におけるサンプリングの頻度を、電気測定におけるサンプリングの頻度よりも高く設定することが好ましい。例えば試料１１０からガスが脱離して電気的特性が変化する場合、電気測定ではガスの脱離に対して時間的な遅れを伴うことなくその電気的特性の変化を即座に検出できる。一方、試料１１０から脱離するガスの検出には、試料１１０からガスが脱離した瞬間からの時間的な遅れが生じる場合がある。特にガスの検出にかかるサンプリングの頻度が低いと、この時間的な遅れが大きくなる恐れがあるため、当該サンプリングの頻度はできるだけ高くすることが好ましい。
【０１２３】
また、ステージ加熱機構１０３による温度制御と、ガス分析機構１０６による測定と、プローブ１１１による電気測定のそれぞれのタイミングを同期させて測定することが好ましい。例えば図４で例示したコンピュータ１４０に、これらを同期させて制御するためのプログラムを実行させるなどすればよい。このとき、測定に係る様々なパラメータをあらかじめ測定者が任意に設定できることが好ましい。例えば、ステージ加熱機構の制御に関する測定パラメータとしては、測定開始温度や測定終了温度などの温度、昇温速度、降温速度、保持時間などが挙げられる。またガス分析機構の制御に関する測定パラメータとしては、取得する質量電荷比の選択、サンプリング頻度、サンプリング開始及び終了のタイミングなどが挙げられる。また電気測定の制御に関する測定パラメータとしては、サンプリングの開始及び終了のタイミングや頻度のほか、プローブに与える電位またはプローブから取得する電位または電流など、用いる電気測定の手法や試料の種類に適した測定条件に応じたパラメータなどが挙げられる。
【０１２４】
図６及び図７に、測定シーケンスの例を示す。各々の図において、縦軸に試料温度を示し、横軸に時間を示している。
【０１２５】
ここで、以下で示す温度Ｔ０は測定開始時の温度を示している。温度Ｔ０は試料１１０から顕著な脱ガス現象が生じない程度の温度であればよく、例えば室温、０℃などの任意の温度とすることができる。
【０１２６】
図６（Ａ）は、試料温度を温度Ｔ０から温度Ｔ１にかけて一定の傾き（速度）で昇温しながら測定を行う例を示している。このような測定を行うことで、試料１１０から脱離する元素や分子はある特定の温度にピークをもつプロファイルを示すことが多いため、これと電気的特性の変化との相関関係から、電気的特性の変化の要因となる元素を特定することが容易となる。
【０１２７】
図６（Ｂ）は、試料温度を温度Ｔ０から温度Ｔ２に昇温した後に、温度Ｔ２で保持しつつ測定を行う例を示している。例えば試料１１０の電気的特性の変化の要因となる元素が明確である場合、当該元素が脱離しやすい温度に保持した状態で、当該元素の脱離量と電気的特性とを同時に評価することで、当該元素の脱離量と電気的特性の変化量との相関関係を詳細に調べることが可能となる。また、図６（Ｃ）に示すように、２以上の温度（温度Ｔ３及び温度Ｔ４）でそれぞれ保持する期間を設ける方法を用いてもよい。
【０１２８】
図６（Ｄ）では、試料温度を温度Ｔ０から温度Ｔ５まで一定の昇温速度で昇温した後、温度Ｔ５よりも低い温度Ｔ６まで降温させながら、測定を行う例を示している。このような方法により、元素が脱離した後の状態での、試料１１０の電気的特性の温度依存性を測定することが可能となる。また、図６（Ｅ）に示すように、温度Ｔ５で保持する期間を設けることで、試料１１０から十分に元素を脱離させた状態とすることができる。
【０１２９】
図７（Ａ）では、試料温度を温度Ｔ０から温度Ｔ７まで一定の昇温速度で昇温した後、温度Ｔ７よりも低い温度Ｔ８まで降温し、さらに温度Ｔ９まで昇温させるように温度を変化させながら測定を行う例を示している。このような方法により、最初の昇温時には試料１１０からの元素の脱離現象の影響を含む電気的特性の温度依存性を測定し、２度目の昇温時には当該元素が脱離した状態における（すなわち、脱離現象の影響を殆ど含まない）電気的特性の温度依存性を測定することが可能となり、これら２種類の電気的特性を比較することができる。また、図７（Ｂ）に示すように、最初の昇温の後に温度Ｔ７で保持する期間を設けてもよい。また、２度目の昇温における到達温度Ｔ９は、最初の昇温における到達温度Ｔ７以下とすることが好ましい。
【０１３０】
また、図７（Ｃ）及び（Ｄ）に示すように、２度目の昇温の後に降温させながら測定を行う期間を設けてもよい。なお図７（Ｃ）、（Ｄ）では、昇温と降温をそれぞれ２回行う方法について示したが、３回以上繰り返してもよい。
【０１３１】
以上が測定方法についての説明である。
【０１３２】
［測定データの例］
図８（Ａ）（Ｂ）は、図６（Ａ）で例示した測定シーケンスを用いて測定することにより得られるデータの例を模式的に示している。図８（Ａ）は、ガス分析機構１０６により測定された、質量電荷比Ｘ及びＹのそれぞれについて得られる検出強度を試料温度に対してプロットした図である。図８（Ｂ）は、プローブ１１１を介して電気測定器１４１により測定された試料の導電率を試料温度に対してプロットした図である。
【０１３３】
ここで図８（Ａ）に示すように、温度Ｔ１１及び温度Ｔ１３では質量電荷比Ｘの検出強度にピークがみられ、温度Ｔ１２では質量電荷比Ｙの検出強度にピークがみられるとする。
【０１３４】
また図８（Ｂ）に示すように、温度Ｔ１２の前後で導電率の低下がみられ、また温度Ｔ１３の前後で導電率の上昇がみられているとする。
【０１３５】
この２つの結果から、温度Ｔ１２近傍における導電率の低下は、質量電荷比Ｙに対応する元素の試料からの脱離に起因すること、また温度Ｔ１３近傍における導電率の上昇は、質量電荷比Ｘに対応する元素の試料からの脱離に起因することなどを推察できる。さらに温度Ｔ１１における質量電荷比Ｘの検出強度のピークは導電率に影響しないことから、Ｔ１１で生じる質量電荷比Ｘに対応するイオンのピークは、試料内部ではなく試料表面に吸着した元素の脱離現象に起因するなどの考察をすることができる。
【０１３６】
また、図８（Ｂ）に示すように、温度Ｔ１２よりも低い温度における曲線の傾き、温度Ｔ１２と温度Ｔ１３の間における曲線の傾き、及び温度Ｔ１３よりも高い温度における曲線の傾きがそれぞれ異なるとする。このとき、元素の脱離により試料の組成や構造が変化することに伴い、それぞれの温度範囲では異なる導電機構が存在する等の考察をすることができる。
【０１３７】
このように、本発明の一態様の測定装置、及び測定方法を用いることで、試料からの元素の脱離現象に伴う電気的特性の変化を詳細に調査することが可能となる。
【０１３８】
例えばこのような調査は、従来の装置では実現することは極めて困難であった。例えば、昇温脱離ガス分光法（ＴＤＳ：Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）分析により試料からの脱離ガスを測定することは可能である。またＴＤＳ分析の前後、すなわちガスの脱離前後における試料の電気的測定を行うことは可能である。しかしながら、試料からのガスの脱離の前後における電気的特性の変化が、実際にどのような元素の脱離により生じるのか、または単純に加熱により試料の結晶状態が変化したことによって生じるのか、などの切り分けをすることは困難である。さらに、試料からの元素の脱離量と電気的特性の変化量との関連性を正確に知ることは困難である。
【０１３９】
さらに、本発明の一態様の測定装置、及び測定方法によれば、極めて清浄なチャンバー内で且つ減圧された状態で試料の電気的特性を評価することが可能となる。そのため試料の測定中に、電気的特性に影響を及ぼすイオンなどの不純物が試料表面に吸着してしまうことを抑制できる。その結果、測定によって得られるデータの信頼性を向上させることができる。
【０１４０】
本発明の一態様の測定装置、及び測定方法を用いることで、これまでに知ることのできなかった物性、物理現象、導電機構などに対して新たな知見を得ることができ、科学技術の発展に大いに寄与できることが期待される。
【符号の説明】
【０１４１】
１００    測定装置
１０１    チャンバー
１０２    ステージ
１０２ａ    ステージ
１０２ｂ    ステージ
１０３    ステージ加熱機構
１０４    圧力調整機構
１０５    温度測定機構
１０６    ガス分析機構
１０７    プローブ支持機構
１０７ａ    プローブ支持機構
１０７ｂ    プローブ支持機構
１１０    試料
１１１    プローブ
１１２    熱電対
１１３    赤外光
１１５    加熱機構
１１６    加熱機構
１１８    熱電対
１２０    ロードロック室
１２１    搬送機構
１２２    圧力調整機構
１２３    ゲートバルブ
１２４    ゲートバルブ
１３０ａ    部分
１３０ｂ    部分
１３１ａ    調節つまみ
１３１ｂ    調節つまみ
１３２    調節つまみ
１３２ａ    調節つまみ
１３２ｂ    調節つまみ
１３２ｃ    調節つまみ
１３３    腕部
１３４    プローブ支持部
１３６    溝部
１４０    コンピュータ
１４１    電気測定器
１４２    第１の加熱機構制御部
１４３    第２の加熱機構制御部
【図１】
2015207762.tif 000003
【図２】
2015207762.tif 000004
【図３】
2015207762.tif 000005
【図４】
2015207762.tif 000006
【図５】
2015207762.tif 000007
【図６】
2015207762.tif 000008
【図７】
2015207762.tif 000009
【図８】
2015207762.tif 000010