(57)【要約】【課題】高純度の窒素ガスを得る。【解決手段】窒素ガス分離方法は、吸着工程が終了した吸着塔１Ａでの均圧工程において当該吸着塔１Ａの塔中間部からガスを導出して、当該ガスを脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔１Ｂへガスを移動させるとともに、前記吸着工程が終了した吸着塔１Ａの原料ガス入口付近からガスの一部を放出し、さらに製品ガスの一部を製品槽２より逆流させ、前記脱着工程が終了した吸着塔１Ｂの製品ガス出口付近より流入させる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分子篩炭素が充填された２基以上の吸着塔に窒素ガスと酸素ガスとを含む原料ガスを加圧下で供給し、各吸着塔が吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し、窒素ガスを製品ガスとして分離する窒素ガス分離方法であって、
吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の塔中間部からガスを導出して、当該ガスを脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔へ移動させるとともに、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からガスの一部を放出し、さらに製品ガスの一部を製品槽より逆流させ、前記脱着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近より流入させる窒素ガス分離方法。
【請求項２】
前記製品ガスの一部を前記製品槽より逆流させる際における、前記脱着工程が終了した吸着塔に流入させる前記製品ガス出口付近が製品ガス出口である、請求項１に記載の窒素ガス分離方法。
【請求項３】
前記吸着工程が終了した吸着塔のガスの一部を放出する原料ガス入口付近が原料ガス入口である、請求項１または２に記載の窒素ガス分離方法。
【請求項４】
吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から脱着工程が終了した吸着塔にガスを移動させる連通ラインを２ライン以上有し、前記２以上の連通ラインを通して、前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔から導出されたガスが、前記脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔に流入した際に、ガス濃度の分布が上下で逆転しないように該吸着塔にガスを移動させる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の窒素ガス分離方法。
【請求項５】
前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の製品ガス出口付近から、前記脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔への連通を追加し、前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔から導出されたガスが、前記脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔に流入した際に、ガス濃度の分布が上下で逆転しないように該吸着塔にガスを移動させる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の窒素ガス分離方法。
【請求項６】
前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の製品ガス出口から、前記脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔への連通を追加し、前記吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から脱着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口にガスを移動させる連通ラインを有し、前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔から導出されたガスが、前記脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔に流入した際に、ガス濃度の分布が上下で逆転しないように該吸着塔にガスを移動させる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の窒素ガス分離方法。
【請求項７】
前記均圧工程において、
前記吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からのガス放出および前記脱着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近への製品ガスの流入を同時に行う均圧工程Ｉと、
前記吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動、前記吸着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からのガス放出および前記脱着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近への製品ガスの流入を同時に行う均圧工程ＩＩと、
前記吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動、前記吸着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動および前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からのガス放出を同時に行う均圧工程ＩＩＩとが、順次実施される、請求項５または６に記載の窒素ガス分離方法。
【請求項８】
前記均圧工程において、製品ガスの一部を製品槽より逆流させて、前記脱着工程が終了した吸着塔に流入させる製品ガスの逆流率を４２％以下とする、請求項１〜７のいずれか１項に記載の窒素ガス分離方法。
【請求項９】
分子篩炭素が充填された第１吸着塔と、
分子篩炭素が充填された第２吸着塔と、
前記第１吸着塔及び第２吸着塔において吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し行うための制御を行う制御部と、を有し、
原料ガスから窒素ガスを製品ガスとして分離する窒素ガス分離装置であって、
前記制御部は、前記第１吸着塔及び前記第２吸着塔のうち吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の塔中間部からガスを導出して、当該ガスを脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔へ移動させるとともに、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からガスの一部を放出し、さらに製品ガスの一部を製品槽より逆流させ、前記脱着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近より流入させる均圧制御を行う窒素ガス分離装置。
【請求項１０】
吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から脱着工程が終了した吸着塔にガスを移動させる連通ラインを２ライン以上有し、前記２以上の連通ラインを通して、前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔から導出されたガスが、前記脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔に流入した際に、ガス濃度の分布が上下で逆転しないように該吸着塔にガスを移動させるように構成されている、請求項９に記載の窒素ガス分離装置。
【請求項１１】
吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の製品ガス出口付近から、脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔への連通を追加して、前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔から導出されたガスが、前記脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔に流入した際に、ガス濃度の分布が上下で逆転しないように該吸着塔にガスを移動させるように構成されている、請求項９または１０に記載の窒素ガス分離装置。
【請求項１２】
吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の製品ガス出口から、脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔への連通を追加し、前記吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から前記脱着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口にガスを移動させる連通ラインを有し、前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔から導出されたガスが、前記脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔に流入した際に、ガス濃度の分布が上下で逆転しないように該吸着塔にガスを移動させるように構成されている、請求項９に記載の窒素ガス分離装置。
【請求項１３】
前記均圧工程において、
前記吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からのガス放出および前記脱着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近への製品ガス流入を同時に行う均圧工程Ｉと、
前記吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動、前記吸着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からのガス放出および前記脱着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近への製品ガス流入を同時に行う均圧工程ＩＩと、
前記吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動、前記吸着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動および前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からのガス放出を同時に行う均圧工程ＩＩＩと、を順次実施するように構成されている、請求項１１または１２に記載の窒素ガス分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は窒素ガス分離方法および窒素ガス分離装置に関する。より詳細には、窒素ガス分離方法は、分子篩炭素が充填された２基以上の吸着塔に対して、それぞれの吸着塔で吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を交互に繰り返すことにより、分子篩炭素による酸素ガスと窒素ガスとの吸着速度差を利用して連続的に窒素ガスを得る窒素ガス分離方法（以下、ＰＳＡ（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｓｗｉｎｇ  Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）法ともいう）において、高純度の窒素ガスを得る窒素ガス分離方法である。吸着工程では、空気のような窒素ガスと酸素ガスとを多く含む原料ガスを、吸着塔下部の原料ガス入口から加圧下で供給して酸素ガスの吸着を行い、主に窒素ガスを製品ガスとして分離して吸着塔上部の製品ガス出口から取り出す。脱着工程では、吸着した酸素ガスを脱着して分子篩炭素を再生させる。均圧工程では、吸着工程が終了した吸着塔のガスを脱着工程が終了した吸着塔へ移動させる。また、窒素ガス分離装置は、分子篩炭素が充填された２基以上の吸着塔を有し、ＰＳＡ法により窒素ガスを連続的に得る装置である。
【背景技術】
【０００２】
近年、金属の処理、半導体の製造などの分野で高純度な窒素ガスの需要が増大しており、窒素ガスを供給する方法として、ＰＳＡ法が多く実施されている。
【０００３】
高純度な窒素ガスを供給する方法として、本発明と同じ発明者らにより、吸着工程が終了した吸着塔と脱着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口及び製品ガス出口を相互に連通し、吸着工程が終了した吸着塔のガスを脱着工程が終了した吸着塔へ移動させる均圧工程において、両吸着塔の原料ガス入口を連通した部分、または吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口より、ガスの一部を系外へ放出する方法が提案されている（特許文献１）。この方法によれば、吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近にある酸素濃度が高いガスの一部を当該吸着塔から放出し、残るガスを脱着工程が終了した吸着塔に回収できる。このため、高純度の窒素ガスを得ることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平５−２６１２３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１では、図８に示す配管構成での均圧工程において、吸着工程が終了した吸着塔と脱着工程が終了した吸着塔とにおいて原料ガス入口同士を相互に連通しているため、吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近にある酸素濃度が高いガスは、脱着工程が終了した吸着塔に移動しながら、その一部が系外に放出される。従って、この方法では、酸素濃度の高いガスも脱着工程が終了した吸着塔に回収されるため、吸着塔から取出される製品ガスの窒素純度が低下するという問題があり、酸素濃度が高いガスを系外に放出する効果を活かしきれていなかった。
【０００６】
本発明は、このような従来の事情に鑑みてなされたものであり、均圧工程において、酸素濃度の高いガス以外のガスを脱着工程が終了した吸着塔に回収することにより、高純度の窒素ガスを得る方法及び装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らが鋭意研究した結果、吸着工程が終了した吸着塔のガスの一部を放出する手段と、吸着工程が終了した吸着塔のガスを脱着工程が終了した吸着塔へ移動させる手段をそれぞれ独立させることにより、酸素濃度の高いガスを脱着工程が終了した吸着塔への回収を防止し、さらに均圧工程中に製品槽より製品窒素ガスを脱着工程が終了した吸着塔へ逆流させることで、高純度の窒素ガスが得られることを見出して本発明を完成させた。
【０００８】
従って、上記課題を解決するため、本発明は以下の方法及び装置を有する。
【０００９】
本発明は、分子篩炭素が充填された２基以上の吸着塔に窒素ガスと酸素ガスとを含む原料ガスを加圧下で供給し、各吸着塔が吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し、窒素ガスを製品ガスとして分離する窒素ガス分離方法であって、吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の塔中間部からガスを導出して、当該ガスを脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔へ移動させるとともに、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からガスの一部を放出し、さらに製品ガスの一部を製品槽より逆流させ、前記脱着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近より流入させる窒素ガス分離方法である。
【００１０】
本発明では、吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からガスの一部を放出する一方で、当該吸着塔の塔中間部から導出したガスを、脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔に導入する。しかもこの吸着塔の製品ガス出口付近には、製品ガスの一部が製品槽から逆流する。したがって、脱着工程が終了した吸着塔内の上部において、酸素ガス濃度をより低く、窒素ガス濃度をより高くすることができる。このため、次の吸着工程では、吸着塔から排出される製品ガスの窒素ガス濃度をより高くすることができる。したがって、製品ガスの窒素を高純度にすることができるため、当該窒素ガス分離方法を用いた窒素ガス分離装置の性能向上が達成される。また、エネルギー効率を向上することができるため、窒素ガス分離装置を小型化することが可能となる。
【００１１】
前記窒素ガス分離方法において、前記製品ガスの一部を前記製品槽より逆流させる際における、前記脱着工程が終了した吸着塔に流入させる前記製品ガス出口付近が製品ガス出口でもよい。
【００１２】
前記窒素ガス分離方法において、前記吸着工程が終了した吸着塔のガスの一部を放出する原料ガス入口付近が原料ガス入口でもよい。
【００１３】
前記窒素ガス分離方法において、吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から脱着工程が終了した吸着塔にガスを移動させる連通ラインを２ライン以上有し、前記２以上の連通ラインを通して、前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔から導出されたガスが、前記脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔に流入した際に、ガス濃度の分布が上下で逆転しないように該吸着塔にガスを移動させてもよい。
【００１４】
この方法では、均圧工程において、吸着工程が終了した吸着塔から導出されたガスが、脱着工程が終了した吸着塔に流入した際に、ガス濃度の分布が上下で逆転しない。さらに、製品槽から逆流してきた製品窒素ガスにより、吸着塔上部はより窒素濃度の高いガスで満たされることとなる。このため、その次の吸着工程では、吸着塔内において上側ほど酸素ガス濃度が低い分布となり、吸着塔から排出される窒素ガス濃度をより高くすることができる。
【００１５】
前記窒素ガス分離方法において、前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の製品ガス出口付近から、前記脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔への連通を追加し、前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔から導出されたガスが、前記脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔に流入した際に、ガス濃度の分布が上下で逆転しないように該吸着塔にガスを移動させてもよい。
【００１６】
上記の窒素ガス分離方法によれば、均圧工程において、酸素濃度の高いガス以外を脱着工程が終了した吸着塔に回収できる。また、均圧工程において、吸着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近に存在するより高純度の窒素ガスを、濃度分布を逆転させること無く脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔に移動させることができる。そのため、製品ガスの窒素が高純度となり、窒素ガス分離方法を用いた窒素ガス分離装置の性能向上が達成される。よって、従来よりもエネルギー効率が高く、小型化された窒素ガス分離装置を提供することができる。
【００１７】
但し、上記方法による窒素ガス分離装置は、吸着塔に連通する配管が増加し、吸着塔への配管施工が困難になるだけでなく、装置のコストアップになる。従って、上記構成よりも簡素な配管構造についても検討し、従来よりも高性能な窒素ガス分離装置となる分離方法についても見出した。
【００１８】
簡素な配管構造の窒素ガス分離装置とするため、本発明は以下の方法を有する。
【００１９】
前記窒素ガス分離方法において、前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の製品ガス出口から、前記脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔への連通を追加し、吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から脱着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口にガスを移動させる連通ラインを有し、前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔から導出されたガスが、前記脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔に流入した際に、ガス濃度の分布が上下で逆転しないように該吸着塔にガスを移動させてもよい。
【００２０】
上記の簡素な配管構造の窒素ガス分離装置となる窒素ガス分離方法でも、均圧工程において、酸素濃度の高いガス以外を脱着工程が終了した吸着塔に回収できるため、従来よりも高性能な窒素ガス分離装置を提供することができる。
【００２１】
上記均圧工程において、前記吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からのガス放出および前記脱着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近への製品ガス流入を同時に行う均圧工程Ｉと、前記吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動、前記吸着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からのガス放出および前記脱着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近への製品ガス流入を同時に行う均圧工程ＩＩと、前記吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動、前記吸着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動および前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からのガス放出を同時に行う均圧工程ＩＩＩとが、順次実施されてもよい。
【００２２】
なお、上記均圧工程の組み合わせはこの限りではなく、要求される製品窒素ガス濃度や、吸着工程が終了した吸着塔と脱着工程が終了した吸着塔を連通する箇所に応じて変更してもよい。
【００２３】
上記均圧工程において、製品ガスの一部を製品槽より逆流させて、前記脱着工程が終了した吸着塔に流入させる製品ガスの逆流率を４２％以下とすることが好ましい。ここで、製品ガスの逆流率とは、均圧工程において脱着終了後の吸着塔が回収した全ガス量に対する、均圧工程において脱着終了後の吸着塔に逆流させた製品ガス量の割合である。
【００２４】
また、本発明は、分子篩炭素が充填された第１吸着塔と、分子篩炭素が充填された第２吸着塔と、前記第１吸着塔及び第２吸着塔において吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を繰り返し行うための制御を行う制御部と、を有し、原料ガスから窒素ガスを製品ガスとして分離する窒素ガス分離装置であって、前記制御部は、前記第１吸着塔及び前記第２吸着塔のうち吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の塔中間部からガスを導出して、当該ガスを脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔へ移動させるとともに、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からガスの一部を放出し、さらに製品ガスの一部を製品槽より逆流させ、前記脱着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近より流入させる均圧制御を行う窒素ガス分離装置である。
【００２５】
前記窒素ガス分離装置によれば、均圧工程において、吸着塔の塔中間部からガスを抜くため、酸素濃度の高いガス以外を脱着工程が終了した吸着塔に回収することができる。さらに、脱着工程が終了した吸着塔の上部をより窒素濃度の高い製品窒素ガスで満たすことができる。このため、吸着塔から導出される製品ガスの窒素が高純度となり、窒素ガス分離方法を用いた窒素ガス分離装置の性能向上が達成される。よって、従来の分離装置よりもエネルギー効率が高く、またより小型の分離装置とすることができる。
【００２６】
前記窒素ガス分離装置において、吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から脱着工程が終了した吸着塔にガスを移動させる連通ラインを２ライン以上有し、前記２以上の連通ラインを通して、前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔から導出されたガスが、前記脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔に流入した際に、ガス濃度の分布が上下で逆転しないように該吸着塔にガスを移動させるように構成されていてもよい。
【００２７】
前記窒素ガス分離装置において、吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の製品ガス出口付近から、脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔への連通を追加して、前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔から導出されたガスが、前記脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔に流入した際に、ガス濃度の分布が上下で逆転しないように該吸着塔にガスを移動させるように構成されていてもよい。
【００２８】
前記窒素ガス分離装置において、吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔の製品ガス出口から、脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔への連通を追加し、前記吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から前記脱着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口にガスを移動させる連通ラインを有し、前記吸着工程が終了した吸着塔での均圧工程において当該吸着塔から導出されたガスが、前記脱着工程が終了して均圧工程にある吸着塔に流入した際に、ガス濃度の分布が上下で逆転しないように構成されていてもよい。
【００２９】
前記窒素ガス分離装置において、前記均圧工程において、前記吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からのガス放出および前記脱着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近への製品ガス流入を同時に行う均圧工程Ｉと、前記吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動、前記吸着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からのガス放出および前記脱着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近への製品ガス流入を同時に行う均圧工程ＩＩと、前記吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動、前記吸着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近から前記脱着工程が終了した吸着塔へのガスの移動および前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からのガス放出を同時に行う均圧工程ＩＩＩと、を順次実施するように構成されていてもよい。
【００３０】
上記均圧工程において、吸着工程が終了した吸着塔の塔中間部とは、吸着塔容積の原料ガス入口側に近い２０％と製品ガス出口側に近い２０％を除いた範囲となる、吸着塔胴体の連通箇所である。また、吸着工程及び脱着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近とは、製品ガス出口または吸着塔容積の製品ガス出口側に近い２０％までの範囲となる、吸着塔胴体の導入箇所である。また、吸着工程が終了した吸着塔のガスの一部を放出する原料ガス入口付近とは、原料ガス入口または吸着塔容積の原料ガス入口側に近い２０％までの範囲となる、吸着塔胴体の放出箇所である。
【発明の効果】
【００３１】
以上説明したように、本発明の窒素ガス分離方法及び装置によれば、高純度の窒素ガスを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】図１は、本発明の一実施形態（第１の実施形態）の窒素ガス分離方法を用いた窒素ガス分離装置の概略図である。
【図２】図２は、本発明の一実施形態（第１と第２の実施形態）の窒素ガス分離方法の各工程を示す図である。
【図３】図３は、（ｉｉ）の均圧工程における各工程を示す図である。
【図４】図４は、（ｉｖ）の均圧工程における各工程を示す図である。
【図５】図５は、（ｉｉ）の均圧工程における各吸着塔内での窒素ガス濃度分布を説明するための図である。
【図６】図６は、（ｉｖ）の均圧工程における各吸着塔内での窒素ガス濃度分布を説明するための図である。
【図７】図７は、本発明の一実施形態（第２の実施形態）の窒素ガス分離方法を用いた窒素ガス分離装置の概略図である。
【図８】図８は、従来の窒素ガス分離方法を用いた特許文献１の窒素ガス分離装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下、本発明を実施するための形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
【００３４】
（第１の実施形態）
図１は、本発明の一実施形態を用いた窒素ガス分離装置を示している。図１において、本実施形態の窒素ガス分離装置１０は吸着塔（第１吸着塔）１Ａと、吸着塔（第２吸着塔）１Ｂと、製品槽２と、バルブＣＶ１〜ＣＶ１６とを備えている。各構成要素は配管によって接続されている。バルブＣＶ１〜ＣＶ１６は、それぞれ独立に制御される開閉バルブ（たとえば電磁弁）である。
【００３５】
具体的には、バルブＣＶ１及びＣＶ３は、それぞれ吸着塔１Ａ及び吸着塔１Ｂに供給される原料ガスが通過する配管経路である原料ガス供給路Ｌ１を開閉する入口弁である。原料ガス供給路Ｌ１は、入口ラインＬ１Ａを通じて吸着塔１Ａに繋がり、入口ラインＬ１Ｂを通じて吸着塔１Ｂに繋がっている。バルブＣＶ２及びＣＶ４は、それぞれ吸着塔１Ａ及び吸着塔１Ｂから放出されるガスが通過する配管経路であるガス放出路Ｌ２を開閉する放出弁である。ガス放出路Ｌ２は、入口ラインＬ１Ａを通じて吸着塔１Ａに繋がり、入口ラインＬ１Ｂを通じて吸着塔１Ｂに繋がっている。バルブＣＶ５及びＣＶ６は、それぞれ吸着塔１Ａ及び吸着塔１Ｂから取り出される製品ガスが通過する配管経路である製品ガス排出路Ｌ３を開閉する出口弁である。製品ガス排出路Ｌ３には、製品槽２が設けられている。製品ガス排出路Ｌ３は、出口ラインＬ１Ａ’を通じて吸着塔１Ａに繋がり、出口ラインＬ１Ｂ’を通じて吸着塔１Ｂに繋がっている。バルブＣＶ９〜ＣＶ１４は、吸着塔１Ａと吸着塔１Ｂの間を移動するガスが通過する配管経路を開閉する均圧弁である。
【００３６】
バルブＣＶ９〜ＣＶ１４が設けられた配管経路である連通ラインは、バルブＣＶ９が設けられた連通ライン（上部連通ライン）Ｌ９と、バルブＣＶ１０が設けられた連通ライン（上部連通ライン）Ｌ１０と、バルブＣＶ１１が設けられた連通ライン（中間部連通ライン）Ｌ１１と、バルブＣＶ１２が設けられた連通ライン（中間部連通ライン）Ｌ１２と、バルブＣＶ１３が設けられた連通ライン（中間部連通ライン）Ｌ１３と、バルブＣＶ１４が設けられた連通ライン（中間部連通ライン）Ｌ１４と、を有する。
【００３７】
連通ラインＬ９は、一端が吸着塔１Ａの製品窒素ガス出口に繋がる出口ラインＬ１Ａ’に接続され、他端が吸着塔１Ｂに接続されている。連通ラインＬ１０は、一端が吸着塔１Ｂの製品窒素ガス出口に繋がる出口ラインＬ１Ｂ’に接続され、他端が吸着塔１Ａに接続されている。出口ラインＬ１Ａ’，Ｌ１Ｂ’の他端には、製品ガス排出路Ｌ３、製品ガス逆流ラインＬ２１が接続されている。
【００３８】
連通ラインＬ１１は、一端が吸着塔１Ａの塔中間部に接続され、他端が吸着塔１Ｂに接続されている。連通ラインＬ１１の前記一端は、前記他端と同じ高さ又は前記他端よりも高い位置となっている。また、連通ラインＬ１１は、吸着塔１Ｂとの接続端が連通ラインＬ９の接続端よりも原料入口に近い位置にある連通ラインとして機能する。連通ラインＬ１２は、一端が吸着塔１Ｂの塔中間部に接続され、他端が吸着塔１Ａに接続されている。連通ラインＬ１２の前記一端は、前記他端と同じ高さ又は前記他端よりも高い位置となっている。また、連通ラインＬ１２は、吸着塔１Ａとの接続端が連通ラインＬ１０の接続端よりも原料入口に近い位置にある連通ラインとして機能する。連通ラインＬ１３は、一端が吸着塔１Ａの塔中間部に接続され、他端が吸着塔１Ｂに接続されている。連通ラインＬ１３の前記一端は、前記他端と同じ高さ又は前記他端よりも高い位置となっている。また、連通ラインＬ１３は、吸着塔１Ａとの接続端が連通ラインＬ１１の接続端よりも原料入口に近い位置にあり、吸着塔１Ｂとの接続端が連通ラインＬ１１の接続端よりも原料入口に近い位置にある連通ラインとして機能する。また、連通ラインＬ１４は、一端が吸着塔１Ｂの塔中間部に接続され、他端が吸着塔１Ａに接続されている。連通ラインＬ１４の前記一端は、前記他端と同じ高さ又は前記他端よりも高い位置となっている。連通ラインＬ１４は、吸着塔１Ａとの接続端が連通ラインＬ１２の接続端よりも原料入口に近い位置にあり、吸着塔１Ｂとの接続端が連通ラインＬ１２の接続端よりも原料入口に近い位置にある連通ラインとして機能する。
【００３９】
バルブＣＶ７及びＣＶ８は、それぞれ吸着塔１Ａ及び吸着塔１Ｂから放出される一部のガスが通過する配管経路であるガス放出路Ｌ７、Ｌ８を開閉する放出弁である。ガス放出路Ｌ７、Ｌ８は、一端が入口ラインＬ１Ａ，Ｌ１Ｂにそれぞれ接続されている。入口ラインＬ１Ａ，Ｌ１Ｂの他端には、ガス供給路Ｌ１及びガス放出路Ｌ２が接続されている。
【００４０】
バルブＣＶ１５及びＣＶ１６は、製品槽２より逆流してくる製品ガスが通過する配管経路を開閉する逆流弁である。バルブＣＶ１５及びＣＶ１６が設けられた配管経路である逆流ラインＬ２１は、製品ガス排出路Ｌ３より分岐している。すなわち、製品ガス逆流ラインＬ２１は、一端が製品ガス排出路Ｌ３に接続され、途中部分で分岐している。そして、分岐したラインの一端（逆流ラインＬ２１の他端）が出口ラインＬ１Ａ’に接続され，分岐したもう一方のラインの一端（逆流ラインＬ２１の他端）が出口ラインＬ１Ｂ’に接続されている。
【００４１】
これらバルブＣＶ１〜ＣＶ１６は、タイマー設定された制御装置（制御部）２０により電気的に開閉を制御することができる。
【００４２】
吸着塔１Ａ及び吸着塔１Ｂには、それぞれ酸素ガスを吸着する分子篩炭素が充填されている。分子篩炭素とは、多数の細孔を備える木炭、石炭、コークス、やし殻、樹脂、ピッチなどの原料を高温で炭化し、細孔径を約３〜５オングストロームに調整した木質系、石炭系、樹脂系、ピッチ系などの吸着剤である。このような分子篩炭素は、窒素ガスよりも酸素ガスを吸着しやすい性質を有しており、空気等の窒素ガスと酸素ガスとを含む混合気体から、酸素ガスを選択的に吸着する性質を有する。また、分子篩炭素は、高圧条件下において酸素ガスの吸着能が増大する。そのため、分子篩炭素は、吸着塔内を加圧することにより酸素ガスを多く吸着することができ、その後、吸着塔内を減圧することにより酸素ガスを脱着させることができる。このような分子篩炭素の具体例としては、たとえばクラレケミカル（株）製の商品名ＧＮ−ＵＣ−Ｈ、ＧＮ−ＵＣ−Ｓ、１．５ＧＮ−Ｈ、１．５ＧＮ−Ｓなどが挙げられる。窒素ガス分離装置１０では、吸着塔１Ａ及び吸着塔１Ｂにより酸素ガスの吸着及び脱着を交互に繰り返し、原料ガスから窒素ガスを分離濃縮して製品ガスを調製する。
【００４３】
図１に加えて図２を参照し、窒素ガス分離装置１０を動作させることによって、原料ガスから窒素ガスを分離濃縮する窒素ガス分離方法におけるガスの流れを具体的に説明する。図２は、原料ガスから窒素ガスを分離する工程の順序を示している。それぞれの吸着塔１Ａ，１Ｂにおいて、吸着工程、第１均圧工程、脱着工程、第２均圧工程を１サイクルとする工程を繰り返し、窒素ガスを製品ガスとして分離する。その際、一方の吸着塔が吸着工程に付されている間、他方の吸着塔は脱着工程に、一方の吸着塔が第１均圧工程に付されている間、他方の吸着塔は第２均圧工程に付されるよう上記した各バルブが制御装置２０により制御される。
【００４４】
具体的には、図２に示されるように、吸着塔１Ａが吸着工程に付されている間、吸着塔１Ｂは脱着工程に付される（（ｉ）の工程）。また、吸着塔１Ａが第１均圧工程に付されている間、吸着塔１Ｂは第２均圧工程に付され（（ｉｉ）の工程）、吸着塔１Ａが脱着工程に付されている間、吸着塔１Ｂは吸着工程に付され（（ｉｉｉ）の工程）、吸着塔１Ａが第２均圧工程に付されている間、吸着塔１Ｂは第１均圧工程に付される（（ｉｖ）の工程）。
【００４５】
また、均圧工程は第１均圧工程、第２均圧工程ともにａ，ｂ，ｃの３つの工程に分けてもよい。その際、図３に示されるように、吸着塔１Ａが第１均圧工程ａに付されている間、吸着塔１Ｂは第２均圧工程ａに付され（（ｉｉ−ａ）の工程）、吸着塔１Ａが第１均圧工程ｂに付されている間、吸着塔１Ｂは第２均圧工程ｂに付され（（ｉｉ−ｂ）の工程）、吸着塔１Ａが第１均圧工程ｃに付されている間、吸着塔１Ｂは第２均圧工程ｃに付される（（ｉｉ−ｃ）の工程）。同様に、図４に示されるように、吸着塔１Ａが第２均圧工程ａに付されている間、吸着塔１Ｂは第１均圧工程ａに付され（（ｉｖ−ａ）の工程）、吸着塔１Ａが第２均圧工程ｂに付されている間、吸着塔１Ｂは第１均圧工程ｂに付され（（ｉｖ−ｂ）の工程）、吸着塔１Ａが第２均圧工程ｃに付されている間、吸着塔１Ｂは第１均圧工程ｃに付される（（ｉｖ−ｃ）の工程）。以下、それぞれの工程について詳細に説明する。
【００４６】
＜（ｉ）の工程＞
（ｉ）の工程は、吸着塔１Ａが吸着工程に付され、吸着塔１Ｂが脱着工程に付される工程である。具体的には、（ｉ）の工程では、バルブＣＶ２、バルブＣＶ３及びバルブＣＶ６〜ＣＶ１６が閉止され、バルブＣＶ１、バルブＣＶ４及びバルブＣＶ５が開放される。そのため、窒素ガス分離装置１０に供給される原料ガスは、吸着塔１Ａに供給される。吸着塔１Ａでは、供給された原料ガスのうち、酸素ガスが吸着され、分離された窒素ガスが製品槽２に送られる。吸着塔１Ａ内では、ガスが上に向かうにつれて酸素ガスが次第に吸着されるため、上側ほど窒素ガス濃度が高くなる濃度分布となる。そして、所定の窒素ガス濃度となった製品ガスが出口ラインＬ１Ａ’及び製品ガス排出路Ｌ３を通して製品槽２に送られる。製品槽２は、分離された窒素ガスを製品ガスとして適宜貯留する一次貯留空間を有する箱体である。一方、吸着塔１Ｂの一部のガスは原料入口から導出されて入口ラインＬ１Ｂ及びガス放出路Ｌ２を通して窒素ガス分離装置１０の外部（通常は大気中）に放出される。これにより、吸着した酸素ガスが脱着されて吸着塔１Ｂ内の分子篩炭素が再生される。
【００４７】
＜（ｉｉ）の工程＞
（ｉｉ）の工程は、吸着塔１Ａが第１均圧工程に付され、吸着塔１Ｂが第２均圧工程に付される工程である。具体的には、制御装置２０は、バルブＣＶ１〜ＣＶ６、バルブＣＶ８、バルブＣＶ１０、バルブＣＶ１２、バルブＣＶ１４及びバルブＣＶ１５を閉止し、バルブＣＶ７、バルブＣＶ９、バルブＣＶ１１、バルブＣＶ１３及びバルブＣＶ１６を開放する均圧制御を行う。そのため、吸着塔１Ａの製品ガス出口と吸着塔１ＢがバルブＣＶ９を介して連通する出口ラインＬ１Ａ’及び連通ラインＬ９と、吸着塔１Ａの塔中間部と吸着塔１ＢがバルブＣＶ１１を介して連通する連通ラインＬ１１と、吸着塔１Ａの塔中間部と吸着塔１ＢがバルブＣＶ１３を介して連通する連通ラインＬ１３とにより、吸着塔１Ａのガスが吸着塔１Ｂに移動する。また、製品槽２と吸着塔１Ｂの製品ガス出口がバルブＣＶ１６を介して連通する製品ガス排出路Ｌ３、製品ガス逆流ラインＬ２１及び出口ラインＬ１Ｂ’により、製品槽２のガスが吸着塔１Ｂに移動する。このとき、吸着塔１Ａの上部から導出されて吸着塔１Ｂ内に導入されるガスは、製品槽２から吸着塔１Ｂ内に導入されるガスよりも下側に導入される。さらに、制御装置２０は、均圧制御においてバルブＣＶ７を開放する制御を行う。これにより、吸着塔１Ａの一部ガスは、吸着塔１Ａの原料ガス入口（吸着塔１Ａの下部）から入口ラインＬ１Ａ及びバルブＣＶ７のあるガス放出路Ｌ７を介して、窒素ガス分離装置１０の外部（通常は大気中）に放出される。
【００４８】
また、（ｉｉ）の工程では、上記と異なり、図３に示されるように、（ｉｉ−ａ）の工程（均圧工程Ｉ）と、（ｉｉ−ｂ）の工程（均圧工程ＩＩ）と、（ｉｉ−ｃ）の工程（均圧工程ＩＩＩ）とを、この順に行ってもよい。
【００４９】
＜（ｉｉ−ａ）の工程＞
（ｉｉ−ａ）の工程は、吸着塔１Ａは第１均圧工程ａに付され、吸着塔１Ｂは第２均圧工程ａに付される工程である。具体的には、（ｉｉ−ａ）の工程では、制御装置２０は、バルブＣＶ１〜ＣＶ６、バルブＣＶ８〜１０、バルブＣＶ１２、バルブＣＶ１４及びバルブＣＶ１５を閉止し、バルブＣＶ７、バルブＣＶ１１、バルブＣＶ１３及びバルブＣＶ１６を開放する均圧制御を行う。そのため、吸着塔１Ａの塔中間部と吸着塔１ＢがバルブＣＶ１１を介して連通する連通ラインＬ１１と、吸着塔１Ａの塔中間部と吸着塔１ＢがバルブＣＶ１３を介して連通する連通ラインＬ１３とにより、吸着塔１Ａのガスが吸着塔１Ｂに移動する。また、製品槽２と吸着塔１Ｂの製品ガス出口がバルブＣＶ１６を介して連通する製品ガス排出路Ｌ３、製品ガス逆流ラインＬ２１及び出口ラインＬ１Ｂ’により、製品槽２のガスが吸着塔１Ｂに移動する。さらに、制御装置２０は、均圧制御においてバルブＣＶ７を開放する制御を行う。吸着塔１Ａの一部ガスは、吸着塔１Ａの原料ガス入口（吸着塔１Ａの下部）から入口ラインＬ１Ａ及びバルブＣＶ７のあるガス放出路Ｌ７を介して、窒素ガス分離装置１０の外部（通常は大気中）に放出される。このように、（ｉｉ−ａ）の工程が設けられることにより、（ｉｉ−ａ）の工程が省略された場合よりも、より高純度な窒素ガスを得ることができる。これは、（ｉｉ−ａ）の工程を設けることにより、窒素純度の高い製品窒素ガスを製品槽２から吸着塔１Ｂの上部に逆流させやすくなるためであると推測される。なお、（ｉｉ−ａ）の工程を省略した場合でも、高純度な窒素ガスを得ることができるため、（ｉｉ−ａ）の工程を省略することが可能である。
【００５０】
＜（ｉｉ−ｂ）の工程＞
（ｉｉ−ｂ）の工程は、吸着塔１Ａは第１均圧工程ｂに付され、吸着塔１Ｂは第２均圧工程ｂに付される工程である。具体的には、（ｉｉ−ｂ）の工程では、制御装置２０は、（ｉｉ−ａ）の工程では閉じていたバルブＣＶ９を新たに開放し、その他のバルブは（ｉｉ−ａ）の工程と同様の開閉状態を保つ均圧制御を行う。そのため、吸着塔１Ａの製品ガス出口と吸着塔１ＢがバルブＣＶ９を介して連通する出口ラインＬ１Ａ’及び連通ラインＬ９により、吸着塔１Ａから吸着塔１Ｂへのガスの移動が追加される。このとき、吸着塔１Ａの上部から導出されて吸着塔１Ｂ内に導入されるガスは、製品槽２から吸着塔１Ｂ内に導入されるガスよりも下側に導入される。
【００５１】
＜（ｉｉ−ｃ）の工程＞
（ｉｉ−ｃ）の工程は、吸着塔１Ａは第１均圧工程ｃに付され、吸着塔１Ｂは第２均圧工程ｃに付される工程である。具体的には、（ｉｉ−ｃ）の工程では、制御装置２０は（ｉｉ−ｂ）の工程では開いていたバルブＣＶ１６を閉じ、その他のバルブは（ｉｉ−ｂ）の工程と同様の開閉状態を保つ均圧制御を行う。そのため、製品槽２と吸着塔１Ｂの製品ガス出口がバルブＣＶ１６を介して連通する製品ガス排出路Ｌ３、製品ガス逆流ラインＬ２１及び出口ラインＬ１Ｂ’による、製品槽２中ガスの吸着塔１Ｂへの移動が停止する。このように、（ｉｉ−ｃ）の工程が設けられることにより、（ｉｉ−ｃ）の工程が省略された場合よりも、より高純度な窒素ガスを得ることができる。これは、（ｉｉ−ｃ）の工程を設けることにより、吸着塔１Ａ内に存在する窒素ガス純度の高いガスを吸着塔１Ｂにより回収しやすくなるためと推測される。なお、（ｉｉ−ｃ）の工程を省略した場合でも、高純度な窒素ガスを得ることができるため、（ｉｉ−ｃ）の工程を省略することが可能である。
【００５２】
吸着塔１Ａの塔中間部から流れ出たガスは、連通ラインＬ１１，Ｌ１３を通して吸着塔１Ｂに導入される。連通ラインＬ１１，Ｌｌ３の流入端及び流出端の位置関係を比較すると、連通ラインＬ１１の流入端が連通ラインＬ１３の流入端よりも高い位置で吸着塔１Ａに接続されており、連通ラインＬ１１の流出端が連通ラインＬ１３の流出端よりも高い位置で吸着塔１Ｂに接続されている。言い換えると、吸着塔１Ａに対する連通ラインＬ１１及び連通ラインＬ１３の接続位置の上下関係が、吸着塔１Ｂに対する連通ラインＬ１１及び連通ラインＬ１３の接続位置の上下関係と一致している。また、吸着塔１Ａの製品ガス出口から流れ出たガスは、連通ラインＬ９を通して吸着塔１Ｂに導入される。連通ラインＬ９の流入端は連通ラインＬ１１の流入端よりも高い位置で吸着塔１Ａに接続されている。このため、図５に示すように、吸着塔１Ａ内でより窒素ガス濃度が高くなっているガス（図５中のＧ１）が、吸着塔１Ｂ内のより上側（製品ガス排出口に近い側）に導入され、また、吸着塔１Ａ内でより窒素ガス濃度が低くなっているガス（図５中のＧ３）が、吸着塔ｌＢ内のより下側（製品ガス排出口に遠い側）に導入される。このため、吸着塔１Ｂ内でも、上側の方がより窒素ガス濃度が高くなる傾向が維持される。また、吸着塔１Ｂ内の製品ガス出口付近は製品槽２より逆流してきたより窒素濃度の高い製品窒素ガス（図５中のＰ１）で満たされることになる。すなわち、（ｉｉ）の工程では、吸着工程が終了した吸着塔１Ａから導出されたガスが脱着工程が終了した吸着塔ｌＢに流入した際に、濃度分布が上下で逆転しないように該吸着塔ｌＢにガスが移動し、さらに吸着塔１Ｂ内の製品ガス出口付近はより窒素ガス濃度の高い製品窒素ガスで満たされることとなる。したがって、次の（ｉｉｉ）の工程（吸着塔１Ｂにおける吸着工程）において、吸着塔１Ｂから排出される製品ガスの窒素ガス濃度をより高くすることができる。
【００５３】
さらに、制御装置２０は、均圧制御においてバルブＣＶ７を開放する制御を行う。吸着塔１Ａの一部ガスは、吸着塔１Ａの原料ガス入口から入口ラインＬ１Ａ及びバルブＣＶ７のあるガス放出路Ｌ７を介して、窒素ガス分離装置１０の外部（通常は大気中）に放出される。すなわち、吸着塔１Ａに対する接続個所が連通ラインＬ１１，Ｌ１３とは別個のラインである入口ラインＬ１Ａ及びガス放出路Ｌ７を通して一部のガス（酸素ガス濃度の高いガス：図５中のＧ４）を外部に放出している。このため、図５にも示すように、酸素ガス濃度の高いガスが、吸着塔ｌＢに導入されることを防止することができる。
【００５４】
なお、（ｉｉ）の工程において、バルブＣＶ９を閉鎖しておくことも可能である。この場合、連通ラインＬ１１及び連通ラインＬ１３を通して、吸着塔１Ａの塔中間部からガスが流出して吸着塔ｌＢに導入される。つまり、（ｉｉ−ｂ）の工程を省略してもよい。
【００５５】
＜（ｉｉｉ）の工程＞
（ｉｉｉ）の工程は、吸着塔１Ａが脱着工程に付され、吸着塔１Ｂが吸着工程に付される工程である。具体的には、（ｉｉｉ）の工程では、バルブＣＶ１、バルブＣＶ４、バルブＣＶ５及びＣＶ７〜ＣＶ１６が閉止され、バルブＣＶ２、バルブＣＶ３及びバルブＣＶ６が開放される。そのため、窒素ガス分離装置１０に供給される原料ガスは、吸着塔１Ｂに供給される。吸着塔１Ｂでは、供給された原料ガスのうち、酸素ガスが吸着され、分離された窒素ガスが製品槽２に送られる。吸着塔１Ｂ内では、ガスが上に向かうにつれて酸素ガスが次第に吸着されるため、上側ほど窒素ガス濃度が高くなる濃度分布となる。そして、所定の窒素ガス濃度となった製品ガスが出口ラインＬ１Ｂ’及び製品ガス排出路Ｌ３を通して製品槽２に送られる。製品槽２は、分離された窒素ガスを製品ガスとして適宜貯留する一次貯留空間を有する箱体である。一方、吸着塔１Ａの一部のガスは原料入口から導出されて入口ラインＬ１Ａ及びガス放出路Ｌ２を通して窒素ガス分離装置１０の外部（通常は大気中）に放出される。これにより、吸着した酸素ガスが脱着されて吸着塔１Ａ内の分子篩炭素が再生される。
【００５６】
＜（ｉｖ）の工程＞
（ｉｖ）の工程は、吸着塔１Ａが第２均圧工程に付され、吸着塔１Ｂが第１均圧工程に付される工程である。具体的には、制御装置２０は、バルブＣＶ１〜ＣＶ７、バルブＣＶ９、バルブＣＶ１１、バルブＣＶ１３及びバルブＣＶ１６を閉止し、バルブＣＶ８、バルブＣＶ１０、バルブＣＶ１２、バルブＣＶ１４及びバルブＣＶ１５を開放する均圧制御を行う。そのため、吸着塔１Ｂの製品ガス出口と吸着塔１ＡがバルブＣＶ１０を介して連通する出口ラインＬ１Ｂ’及び連通ラインＬ１０と、吸着塔１Ｂの塔中間部と吸着塔１ＡがバルブＣＶ１２を介して連通する連通ラインＬ１２と、吸着塔１Ｂの塔中間部と吸着塔１ＡがバルブＣＶ１４を介して連通する連通ラインＬ１４とにより、吸着塔１Ｂのガスが吸着塔１Ａに移動する。また、製品槽２と吸着塔１Ａの製品ガス出口がバルブＣＶ１５を介して連通する製品ガス排出路Ｌ３、製品ガス逆流ラインＬ２１及び出口ラインＬ１Ａ’により、製品槽２のガスが吸着塔１Ａに移動する。このとき、吸着塔１Ｂの上部から導出されて吸着塔１Ａ内に導入されるガスは、製品槽２から吸着塔１Ａ内に導入されるガスよりも下側に導入される。さらに、制御装置２０は、均圧制御においてバルブＣＶ８を開放する制御を行う。このため、吸着塔１Ｂの一部ガスは、吸着塔１Ｂの原料ガス入口（吸着塔１Ｂの下部）から入口ラインＬ１Ｂ及びバルブＣＶ８のあるガス放出路Ｌ８を介して、窒素ガス分離装置１０の外部（通常は大気中）に放出される。
【００５７】
また、（ｉｖ）の工程では、上記と異なり、図４に示されるように、（ｉｖ−ａ）の工程（均圧工程Ｉ）と、（ｉｖ−ｂ）の工程（均圧工程ＩＩ）と、（ｉｖ−ｃ）の工程（均圧工程ＩＩＩ）とを、この順に行ってもよい。
【００５８】
＜（ｉｖ−ａ）の工程＞
（ｉｖ−ａ）の工程は、吸着塔１Ａは第２均圧工程ａに付され、吸着塔１Ｂは第１均圧工程ａに付される工程である。具体的には、（ｉｖ−ａ）の工程では、制御装置２０は、バルブＣＶ１〜ＣＶ７、バルブＣＶ９〜１１、バルブＣＶ１３及びバルブＣＶ１６を閉止し、バルブＣＶ８、バルブＣＶ１２、バルブＣＶ１４及びバルブＣＶ１５を開放する均圧制御を行う。そのため、吸着塔１Ｂの塔中間部と吸着塔１ＡがバルブＣＶ１２を介して連通する連通ラインＬ１２と、吸着塔１Ｂの塔中間部と吸着塔１ＡがバルブＣＶ１４を介して連通する連通ラインＬ１４とにより、吸着塔１Ｂのガスが吸着塔１Ａに移動する。また、製品槽２と吸着塔１Ａの製品ガス出口がバルブＣＶ１５を介して連通する製品ガス排出路Ｌ３、製品ガス逆流ラインＬ２１及び出口ラインＬ１Ａ’により、製品槽２のガスが吸着塔１Ａに移動する。さらに、制御装置２０は、均圧制御においてバルブＣＶ８を開放する制御を行う。吸着塔１Ｂの一部ガスは、吸着塔１Ｂの原料ガス入口から入口ラインＬ１Ｂ及びバルブＣＶ８のあるガス放出路Ｌ８を介して、窒素ガス分離装置１０の外部（通常は大気中）に放出される。なお、（ｉｉ−ａ）の工程と同様に、（ｉｖ−ａ）の工程を省略することが可能である。
【００５９】
＜（ｉｖ−ｂ）の工程＞
（ｉｖ−ｂ）の工程は、吸着塔１Ａは第２均圧工程ｂに付され、吸着塔１Ｂは第１均圧工程ｂに付される工程である。具体的には、（ｉｖ−ｂ）の工程では、制御装置２０は、（ｉｖ−ａ）の工程では閉じていたバルブＣＶ１０を新たに開放し、その他のバルブは（ｉｖ−ａ）の工程と同様の開閉状態を保つ均圧制御を行う。そのため、吸着塔１Ｂの製品ガス出口と吸着塔１ＡがバルブＣＶ１０を介して連通する出口ラインＬ１Ｂ’及び連通ラインＬ１０により、吸着塔１Ｂから吸着塔１Ａへのガスの移動が追加される。このとき、吸着塔１Ｂの上部から導出されて吸着塔１Ａ内に導入されるガスは、製品槽２から吸着塔１Ａ内に導入されるガスよりも下側に導入される。
【００６０】
＜（ｉｖ−ｃ）の工程＞
（ｉｖ−ｃ）の工程は、吸着塔１Ａは第２均圧工程ｃに付され、吸着塔１Ｂは第１均圧工程ｃに付される工程である。具体的には、（ｉｖ−ｃ）の工程では、制御装置２０は、（ｉｖ−ｂ）の工程では開いていたバルブＣＶ１５を閉じ、その他のバルブは（ｉｖ−ｂ）の工程と同様の開閉状態を保つ均圧制御を行う。そのため、製品槽２と吸着塔１Ｂの製品ガス出口がバルブＣＶ１５を介して連通する製品ガス排出路Ｌ３、製品ガス逆流ラインＬ２１及び出口ラインＬ１Ａ’による、製品槽２中ガスの吸着塔１Ａへの移動が停止する。なお、（ｉｉ−ｃ）の工程と同様に、（ｉｖ−ｃ）の工程を省略することが可能である。
【００６１】
（ｉｖ）の工程でも、吸着工程の終了した吸着塔での窒素ガス濃度分布の上下関係が逆転しないように、脱着工程の終了した吸着塔にガスが導入される点において（ｉｉ）の均圧工程と同様となっている。すなわち、連通ラインＬ１２の流入端が連通ラインＬ１４の流入端よりも高い位置で吸着塔１Ａに接続されており、連通ラインＬ１２の流出端が連通ラインＬ１４の流出端よりも高い位置で吸着塔１Ｂに接続されている。言い換えると、吸着塔１Ｂに対する連通ラインＬ１２及び連通ラインＬ１４の接続位置の上下関係が、吸着塔１Ａに対する連通ラインＬ１２及び連通ラインＬ１４の接続位置の上下関係と一致している。また、吸着塔１Ｂの製品ガス出口から流れ出たガスは、連通ラインＬ１０を通して吸着塔１Ａに導入される。連通ラインＬ１０の流入端は連通ラインＬ１２の流入端よりも高い位置で吸着塔１Ａに接続されている。このため、図６に示すように、吸着塔１Ｂ内でより窒素ガス濃度が高くなっているガス（図６中のＧ５）が、吸着塔１Ａ内のより上側（製品ガス排出口に近い側）に導入され、また、吸着塔１Ｂ内でより窒素ガス濃度が低くなっているガス（図６中のＧ７）が、吸着塔ｌＡ内のより下側（製品ガス排出口に遠い側）に導入される。このため、吸着塔１Ａ内でも、上側の方がより窒素ガス濃度が高くなる傾向が維持される。また、吸着塔１Ａ内の製品ガス出口付近は製品槽２より逆流してきたより窒素濃度の高い製品窒素ガスで満たされることになる。したがって、次の（ｉ）の工程（吸着塔１Ａにおける吸着工程）において、吸着塔１Ａから排出される製品ガスの窒素ガス濃度をより高くすることができる。さらに、吸着塔１Ｂの一部ガスは、吸着塔ｌＢの原料ガス入口から入口ラインＬ１Ｂ及びバルブＣＶ８のあるガス放出路Ｌ８を介して、窒素ガス分離装置１０の外部（通常は大気中）に放出される。すなわち、吸着塔１Ｂに対する接続個所が連通ラインＬ１１，Ｌ１３とは別個のラインである入口ラインＬ１Ｂ及びガス放出路Ｌ８を通して一部のガス（酸素ガス濃度の高いガス：図６中のＧ８）を外部に放出している。このため、図６にも示すように、酸素ガス濃度の高いガスが、吸着塔１Ａに導入されることを防止することができる。
【００６２】
なお、（ｉｖ）の工程において、バルブＣＶ１０を閉鎖しておくことも可能である。この場合、連通ラインＬ１２及び連通ラインＬ１４を通して、吸着塔１Ｂの塔中間部からガスが流出して吸着塔ｌＡに導入される。つまり、（ｉｖ−ｂ）の工程を省略してもよい。
【００６３】
なお、（ｉｉ）と（ｉｖ）の工程では均圧工程の組み合わせはこの限りではなく、要求される製品窒素ガス濃度や、吸着工程が終了した吸着塔と脱着工程が終了した吸着塔を連通する箇所により、ａ〜ｃの工程の順番を変更したり、ａ〜ｃの工程を複数同時に実施してもよい。
【００６４】
なお、１サイクルは、たとえば、６２〜２６０秒で実施することができる。この場合、吸着塔１Ａの吸着工程（（ｉ）の工程）を３０〜１２０秒で行い、第１均圧工程（（ｉｉ）の工程）を１〜１０秒で行い、脱着工程（（ｉｉｉ）の工程）を３０〜１２０秒で行い、第２均圧工程（（ｉｖ）の工程）を１〜１０秒で行うことができる。
【００６５】
以上の（ｉ）〜（ｉｖ）の工程を１サイクルとして、吸着塔１Ａと吸着塔１Ｂとにおいて酸素ガスの吸着及び脱着が交互に繰り返され、原料ガスから窒素ガスが高純度に分離濃縮された製品ガスが調製される。
【００６６】
本実施形態の窒素ガス分離方法によれば、従来よりもエネルギー効率が高く、小型化された窒素ガス分離装置を提供することができる。
【００６７】
（第２の実施形態）
次に、簡素な配管構造となる本発明の第２実施形態に係る窒素ガス分離装置について、図面を参照しながら説明する。図７は、本発明の一実施形態を用いた窒素ガス分離装置の概略図である。
【００６８】
図７に示されるように、第２実施形態の窒素ガス分離装置１１は、第１の実施形態の窒素ガス分離装置１０におけるバルブＣＶ９〜ＣＶ１４に代えてバルブＣＶ１７〜ＣＶ２０が設けられる点、及び連通ラインの構成が異なっている点以外は、第１の実施形態の窒素ガス分離装置１０と同様の構成である。そのため、重複する構成については同一の参照符号を付して説明を適宜省略する。
【００６９】
バルブＣＶ１７〜ＣＶ２０は、吸着塔１Ａと吸着塔１Ｂの間を移動するガスが通過する配管経路を開閉する均圧弁である。バルブＣＶ１７〜ＣＶ２０が設けられた配管経路である連通ラインは、バルブＣＶ１７が設けられた連通ライン（上部−中間部連通ライン）Ｌ１７、バルブＣＶ１８が設けられた連通ライン（上部−中間部連通ライン）Ｌ１８、バルブＣＶ１９が設けられた連通ライン（中間部−下部連通ライン）Ｌ１９、バルブＣＶ２０が設けられた連通ライン（中間部−下部連通ライン）Ｌ２０、塔中間部接続ラインＬ２２及びＬ２３と、を有する。
【００７０】
連通ラインＬ１７は、一端が吸着塔１Ｂの製品窒素ガス出口に繋がる出口ラインＬ１Ｂ’に接続され、他端が連通ラインＬ１９及び接続ラインＬ２２に接続されている。連通ラインＬ１８は、一端が吸着塔１Ａの製品窒素ガス出口に繋がる出口ラインＬ１Ａ’に接続され、他端が連通ラインＬ２０及び接続ラインＬ２３に接続されている。連通ラインＬ１９は、一端が連通ラインＬ１７及び接続ラインＬ２２に接続され、他端が吸着塔１Ｂの原料ガス入口に繋がる入口ラインＬ１Ｂに接続されている。連通ラインＬ２０は、一端が連通ラインＬ１８及び接続ラインＬ２３に接続され、他端が吸着塔１Ａの原料ガス入口に繋がる入口ラインＬ１Ａに接続されている。
【００７１】
接続ラインＬ２２は、一端が吸着塔１Ａの中間部に接続され、他端が連通ラインＬ１７，Ｌ１９に接続されている。接続ラインＬ２３は、一端が吸着塔１Ｂの中間部に接続され、他端が連通ラインＬ１８，Ｌ２０に接続されている。
【００７２】
第２実施形態の窒素ガス分離装置１１は、第１実施形態の窒素ガス分離装置１０よりも配管構成を簡素化することができる。
【００７３】
第１の実施形態の窒素ガス分離装置１０と本実施形態の窒素ガス分離装置１１において、ガスの流れが異なる、（ｉｉ）の工程および（ｉｖ）の工程についてのみ、図７に加えて図２〜４を参照し、具体的に説明する。
【００７４】
＜（ｉｉ）の工程＞
（ｉｉ）の工程は、吸着塔１Ａが第１均圧工程に付され、吸着塔１Ｂが第２均圧工程に付される工程である。制御装置２０は、バルブＣＶ１〜ＣＶ６、バルブＣＶ８、バルブＣＶ１５、バルブＣＶ１７及びバルブＣＶ２０を閉止し、バルブＣＶ７、バルブＣＶ１６、バルブＣＶ１８及びバルブＣＶ１９を開放する均圧制御を行う。そのため、吸着塔１Ａの製品ガス出口と吸着塔１Ｂの塔中間部がバルブＣＶ１８を介して連通する出口ラインＬ１Ａ’、連通ラインＬ１８及び接続ラインＬ２３と、吸着塔１Ａの塔中間部と吸着塔１Ｂの原料ガス入口がバルブＣＶ１９を介して連通する接続ラインＬ２２、連通ラインＬ１９及び入口ラインＬ１Ｂとにより、吸着塔１Ａのガスが吸着塔１Ｂに移動する。また、製品槽２と吸着塔１Ｂの製品ガス出口がバルブＣＶ１６を介して連通する製品ガス排出路Ｌ３、製品ガス逆流ラインＬ２１及び出口ラインＬ１Ｂ’により、製品槽２の一部のガスが吸着塔１Ｂに移動する。このとき、吸着塔１Ａの上部から導出されて吸着塔１Ｂ内に導入されるガスは、製品槽２から吸着塔１Ｂ内に導入されるガスよりも下側に導入される。さらに、制御装置２０は、均圧制御においてバルブＣＶ７を開放する制御を行う。このため、吸着塔１Ａの一部ガスは、吸着塔１Ａの原料ガス入口から入口ラインＬ１Ａ及びバルブＣＶ７のあるガス放出路Ｌ７を介して、窒素ガス分離装置１０の外部（通常は大気中）に放出される。
【００７５】
また、（ｉｉ）の工程では、上記と異なり、図３に示されるように、（ｉｉ−ａ）の工程と、（ｉｉ−ｂ）の工程と、（ｉｉ−ｃ）の工程とを、この順に行ってもよい。
【００７６】
＜（ｉｉ−ａ）の工程＞
（ｉｉ−ａ）の工程は、吸着塔１Ａは第１均圧工程ａに付され、吸着塔１Ｂは第２均圧工程ａに付される工程である。具体的には、（ｉｉ−ａ）の工程では、制御装置２０は、バルブＣＶ１〜ＣＶ６、バルブＣＶ８、バルブＣＶ１５、バルブＣＶ１７、バルブＣＶ１８及びバルブＣＶ２０を閉止し、バルブＣＶ７、バルブＣＶ１６及びバルブＣＶ１９を開放する均圧制御を行う。そのため、吸着塔１Ａの塔中間部と吸着塔１Ｂの原料ガス入口がバルブＣＶ１９を介して連通する接続ラインＬ２２、連通ラインＬ１９及び入口ラインＬ１Ｂにより、ガスが吸着塔１Ａの塔中間部から吸着塔１Ｂに移動する。また、製品槽２と吸着塔１Ｂの製品ガス出口がバルブＣＶ１６を介して連通する製品ガス排出路Ｌ３、製品ガス逆流ラインＬ２１及び出口ラインＬ１Ｂ’により、製品槽２の一部のガスが吸着塔１Ｂに移動する。さらに、制御装置２０は、均圧制御においてバルブＣＶ７を開放する制御を行う。吸着塔１Ａの一部ガスは、吸着塔１Ａの原料ガス入口から入口ラインＬ１Ａ及びバルブＣＶ７のあるガス放出路Ｌ７を介して、窒素ガス分離装置１０の外部（通常は大気中）に放出される。簡素な配管構造となる第２実施形態においても、（ｉｉ−ａ）の工程を省略した場合でも高純度な窒素ガスを得ることができるため、（ｉｉ−ａ）の工程を省略することが可能である。
【００７７】
＜（ｉｉ−ｂ）の工程＞
（ｉｉ−ｂ）の工程は、吸着塔１Ａは第１均圧工程ｂに付され、吸着塔１Ｂは第２均圧工程ｂに付される工程である。具体的には、（ｉｉ−ｂ）の工程では、制御装置２０は、（ｉｉ−ａ）の工程では閉じていたバルブＣＶ１８を新たに開放し、その他のバルブは（ｉｉ−ａ）の工程と同様の開閉状態を保つ均圧制御を行う。そのため、吸着塔１Ａの製品ガス出口と吸着塔１Ｂの塔中間部がバルブＣＶ１８を介して連通する出口ラインＬ１Ａ’、連通ラインＬ１８及び接続ラインＬ２３により、吸着塔１Ａの上部から吸着塔１Ｂの塔中間部へのガスの移動が追加される。このとき、吸着塔１Ａの上部から導出されて吸着塔１Ｂ内に導入されるガスは、製品槽２から吸着塔１Ｂ内に導入されるガスよりも下側に導入される。
【００７８】
＜（ｉｉ−ｃ）の工程＞
（ｉｉ−ｃ）の工程は、吸着塔１Ａは第１均圧工程ｃに付され、吸着塔１Ｂは第２均圧工程ｃに付される工程である。具体的には、（ｉｉ−ｃ）の工程では、制御装置２０は（ｉｉ−ｂ）の工程では開いていたバルブＣＶ１６を閉じ、その他のバルブは（ｉｉ−ｂ）の工程と同様の開閉状態を保つ均圧制御を行う。そのため、製品槽２と吸着塔１Ｂの製品ガス出口がバルブＣＶ１６を介して連通する製品ガス排出路Ｌ３、製品ガス逆流ラインＬ２１及び出口ラインＬ１Ｂ’による、製品槽２中ガスの吸着塔１Ｂへの移動が停止する。簡素な配管構造となる第２実施形態においても、（ｉｉ−ｃ）の工程を省略した場合でも高純度な窒素ガスを得ることができるため、（ｉｉ−ｃ）の工程を省略することが可能である。
【００７９】
＜（ｉｖ）の工程＞
（ｉｖ）の工程は、吸着塔１Ａが第２均圧工程に付され、吸着塔１Ａが第１均圧工程に付される工程である。具体的には、制御装置２０は、バルブＣＶ１〜ＣＶ７、バルブＣＶ１６、ＣＶ１８及びＣＶ１９を閉止し、バルブＣＶ８、バルブＣＶ１５、バルブＣＶ１７及びバルブＣＶ２０を開放する均圧制御を行う。そのため、吸着塔１Ｂの製品ガス出口と吸着塔１Ａの塔中間部がバルブＣＶ１７を介して連通する出口ラインＬ１Ｂ’、連通ラインＬ１７及び接続ラインＬ２２と、吸着塔１Ｂの塔中間部と吸着塔１Ａの原料ガス入口がバルブＣＶ２０を介して連通する接続ラインＬ２３、連通ラインＬ２０及び入口ラインＬ１Ａにより、ガスが吸着塔１Ｂの塔中間部から吸着塔１Ａに移動する。また、製品槽２と吸着塔１Ａの製品ガス出口がバルブＣＶ１５を介して連通する製品ガス排出路Ｌ３、製品ガス逆流ラインＬ２１及び出口ラインＬ１Ａ’により、製品槽２のガスが吸着塔１Ａに移動する。このとき、吸着塔１Ｂの上部から導出されて吸着塔１Ａ内に導入されるガスは、製品槽２から吸着塔１Ａ内に導入されるガスよりも下側に導入される。さらに、制御装置２０は、均圧制御においてバルブＣＶ８を開放する制御を行う。このため、吸着塔１Ｂの一部ガスは、吸着塔１Ｂの原料ガス入口から入口ラインＬ１Ｂ及びバルブＣＶ８のあるガス放出路Ｌ８を介して、窒素ガス分離装置１０の外部（通常は大気中）に放出される。
【００８０】
また、（ｉｖ）の工程では、上記と異なり、図４に示されるように、（ｉｖ−ａ）の工程と、（ｉｖ−ｂ）の工程と、（ｉｖ−ｃ）の工程とを、この順に行ってもよい。
【００８１】
＜（ｉｖ−ａ）の工程＞
（ｉｖ−ａ）の工程は、吸着塔１Ａは第２均圧工程ａに付され、吸着塔１Ｂは第１均圧工程ａに付される工程である。具体的には、（ｉｖ−ａ）の工程では、制御装置２０は、バルブＣＶ１〜ＣＶ７、及びバルブＣＶ１６〜ＣＶ１９を閉止し、バルブＣＶ８、バルブＣＶ１５及びバルブＣＶ２０を開放する均圧制御を行う。そのため、吸着塔１Ｂの塔中間部と吸着塔１Ａの原料ガス入口がバルブＣＶ２０を介して連通する接続ラインＬ２３、連通ラインＬ２０及び入口ラインＬ１Ａにより、ガスが吸着塔１Ｂの塔中間部から吸着塔１Ａに移動する。また、製品槽２と吸着塔１Ａの製品ガス出口がバルブＣＶ１５を介して連通する製品ガス排出路Ｌ３、製品ガス逆流ラインＬ２１及び出口ラインＬ１Ａ’により、製品槽２のガスが吸着塔１Ａに移動する。さらに、制御装置２０は、均圧制御においてバルブＣＶ８を開放する制御を行う。吸着塔１Ｂの一部ガスは、吸着塔１Ｂの原料ガス入口から入口ラインＬ１Ｂ及びバルブＣＶ８のあるガス放出路Ｌ８を介して、窒素ガス分離装置１０の外部（通常は大気中）に放出される。なお、（ｉｉ−ａ）の工程と同様に、（ｉｖ−ａ）の工程を省略することが可能である。
【００８２】
＜（ｉｖ−ｂ）の工程＞
（ｉｖ−ｂ）の工程は、吸着塔１Ａは第２均圧工程ｂに付され、吸着塔１Ｂは第１均圧工程ｂに付される工程である。具体的には、（ｉｖ−ｂ）の工程では、制御装置２０は、（ｉｖ−ａ）の工程では閉じていたバルブＣＶ１７を新たに開放し、その他のバルブは（ｉｖ−ａ）の工程と同様の開閉状態を保つ均圧制御を行う。そのため、吸着塔１Ｂの製品ガス出口と吸着塔１Ａの塔中間部がバルブＣＶ１７を介して連通する出口ラインＬ１Ｂ’、連通ラインＬ１７及び接続ラインＬ２２により、吸着塔１Ｂの上部から吸着塔１Ａの塔中間部へのガスの移動が追加される。このとき、吸着塔１Ｂの上部から導出されて吸着塔１Ａ内に導入されるガスは、製品槽２から吸着塔１Ａ内に導入されるガスよりも下側に導入される。
【００８３】
＜（ｉｖ−ｃ）の工程＞
（ｉｖ−ｃ）の工程は、吸着塔１Ａは第２均圧工程ｃに付され、吸着塔１Ｂは第１均圧工程ｃに付される工程である。具体的には、（ｉｖ−ｃ）の工程では、制御装置２０は（ｉｖ−ｂ）の工程では開いていたバルブＣＶ１５を閉じ、その他のバルブは（ｉｖ−ｂ）の工程と同様の開閉状態を保つ均圧制御を行う。そのため、製品槽２と吸着塔１Ａの製品ガス出口がバルブＣＶ１５を介して連通する製品ガス排出路Ｌ３、製品ガス逆流ラインＬ２１及び出口ラインＬ１Ａ’による、製品槽２中ガスの吸着塔１Ａへの移動が停止する。なお、（ｉｉ−ｃ）の工程と同様に、（ｉｖ−ｃ）の工程を省略することが可能である。
【００８４】
以上の（ｉ）〜（ｉｖ）の工程を１サイクルとして、吸着塔１Ａと吸着塔ｌＢとにおいて酸素ガスの吸着および脱着が交互に繰り返され、原料ガスから窒素ガスが分離濃縮された製品ガスが調製される。
【００８５】
本実施形態の窒素ガス分離方法によれば、従来よりも高性能な窒素ガス分離装置を提供することができる。
【００８６】
また、均圧工程において、脱着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近へと製品ガスを逆流させる場合、製品ガスの窒素純度を高める手段として、製品ガスの逆流率を特定の範囲に設定することが好ましい。
【実施例】
【００８７】
以下に、実施例を具体的に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。
【００８８】
すべての実施例の共通条件として、吸着塔に充填する分子篩炭素はクラレケミカル（株）製のＧＮ−ＵＣ−Ｓを使用した。１リットルの分子篩炭素を充填した２本の吸着塔により構成される窒素ガス分離装置を使用し、０．７０ＭＰａＧに加圧した空気を原料ガスとして、両吸着塔で吸着工程、均圧工程、脱着工程、均圧工程を１サイクルとして繰り返し、窒素ガスを製品ガスとして分離した。その際の両吸着塔における１サイクル時間は１６４秒とした。内訳は、吸着工程に８０秒、均圧工程に２秒、脱着工程に８０秒及び均圧工程に２秒とした。吸着工程における吸着塔の到達圧力は０．６４ＭＰａとし、製品ガス流量は１．９ＮＬ／ｍｉｎで一定とした。
【００８９】
（実施例１〜６）
図１に示されるような、２本の吸着塔により構成される窒素ガス分離装置を使用し、製品ガス逆流率を調整した結果を表１の実施例１〜６に示す。実施例１〜６の各連通ライン接続条件として、連通ラインＬ９は、その一端が吸着塔１Ｂの原料ガス入口側から７０％の位置（原料入口よりも製品ガス出口に近い位置）に接続されている。連通ラインＬ１０は、その一端が吸着塔１Ａの原料ガス入口側から７０％の位置（原料入口よりも製品ガス出口に近い位置）に接続されている。連通ラインＬ１１は、その一端が吸着塔１Ａの原料ガス入口側から６０％の位置（連通ラインＬ１０の接続個所よりも原料入口に近い位置）に接続され、他端が吸着塔１Ｂの原料ガス入口側から４０％の位置（連通ラインＬ１２の接続個所よりも原料入口に近い位置）に接続されている。連通ラインＬ１２は、その一端が吸着塔１Ａの原料ガス入口側から４０％の位置（連通ラインＬ１１の接続個所よりも原料入口に近い位置）に接続され、他端が吸着塔１Ｂの原料ガス入口側から６０％の位置（連通ラインＬ９の接続個所よりも原料入口に近い位置）に接続されている。連通ラインＬ１３は、その一端が吸着塔１Ａの原料ガス入口側から３０％の位置（連通ラインＬ１０，Ｌ１１，Ｌ１２の接続個所よりも原料入口に近い位置）に接続され、他端が吸着塔１Ｂの原料ガス入口側から１０％の位置（連通ラインＬ１４の接続個所よりも原料入口に近い位置）に接続されている。連通ラインＬ１４は、その一端が吸着塔１Ａの原料ガス入口側から１０％の位置（連通ラインＬ１３の接続個所よりも原料入口に近い位置）に接続され、他端が吸着塔１Ｂの原料ガス入口側から３０％の位置（連通ラインＬ９，Ｌ１１，Ｌ１２の接続個所よりも原料入口に近い位置）に接続されている。
（実施例７）
図７に示されるような、２本の吸着塔により構成される窒素ガス分離装置を使用し、製品ガス逆流率を実施例４と同じになるように調整した結果を表１の実施例７に示す。実施例７の接続ラインＬ２２は、一端が吸着塔１Ａの原料ガス入口側から５０％の位置（原料ガス入口と製品ガス出口との間の中央位置）に接続され、接続ラインＬ２３は、一端が吸着塔１Ｂの原料ガス入口側から５０％の位置（原料ガス入口と製品ガス出口との間の中央位置）に接続されている。
【００９０】
【表１】
2015062908.tif 000003
【００９１】
表１に示されるように実施例１〜７では、製品ガスの逆流率が４２％以下となっていることが分かった。そして、このような製品ガスの逆流率の範囲の中で製品窒素ガスの逆流量を調整した結果、製品ガスの逆流率を１５〜３０％にすると、製品ガス中の酸素濃度がより低くなることが判った。
【００９２】
また、図８に示されるような、２本の吸着塔により構成される窒素ガス分離装置を比較例として使用し、製品ガス逆流率を実施例４と同じになるように調整した。図８に示される窒素ガス分離装置は、均圧工程において、吸着工程が終了した吸着塔のガスの一部を放出する手段と、吸着工程が終了した吸着塔のガスを脱着工程が終了した吸着塔へ移動させる手段をそれぞれ独立させていない点で実施例４と異なる。このため、図８の装置では、吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近にある酸素濃度が高いガスが、脱着工程が終了した吸着塔に移動しながら、その一部が系外に放出される。
【００９３】
その結果、製品ガスの逆流率が２３％のときにおいて、製品ガス中の酸素濃度は１１８ｖｏｌｐｐｍとなり、実施例の方が製品ガス中の酸素濃度が低く、製品ガスの窒素が高純度となった。
【００９４】
また、簡素な配管構造を可能とする窒素ガス分離方法を用いた実施例７についても、製品ガス中の酸素濃度は６０ｖｏｌｐｐｍとなり、製品ガスの窒素が高純度となった。
【００９５】
なお、前記実施形態では、２つの吸着塔１Ａ，ｌＢを備えた構成としたが、これに限られない。例えば、３つ以上の吸着塔を備えた構成としてもよい。この場合、均圧工程において、吸着工程が終了した１又は複数の吸着塔における塔中間部から、脱着工程が終了した１又は複数の吸着塔へガスを移動させるとともに、前記吸着工程が終了した吸着塔の原料ガス入口付近からガスの一部を放出し、製品ガスの一部を製品槽２より逆流させ、前記脱着工程が終了した吸着塔の製品ガス出口付近より流入させる。
【００９６】
前記実施形態では、製品ガス排出路Ｌ３に製品ガス逆流ラインＬ２１が接続された構成としたが、これに限られない。例えば、製品ガス逆流ラインＬ２１を省略し、製品ガス排出路Ｌ３を通して吸着塔１Ａ，１Ｂに製品ガスが逆流する構成としてもよい。なお、製品ガス逆流ラインＬ２１が設けられている方が、より高純度の窒素ガスを得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００９７】
本発明は、窒素ガスと酸素ガスとを含む原料ガスから窒素ガスを分離濃縮し、高純度の窒素ガスを得る窒素ガス分離方法及び窒素ガス分離装置である。そのため、本発明は、金属の処理、半導体の製造などの技術分野において好適に利用することができる。
【符号の説明】
【００９８】
１０、１１  窒素ガス分離装置
１Ａ、１Ｂ  吸着塔
２  製品槽
２０  制御装置
ＣＶ１〜ＣＶ２０  バルブ
Ｌ１  原料ガス供給路
Ｌ１Ａ、Ｌ１Ｂ  入口ライン
Ｌ１Ａ’、Ｌ１Ｂ’  出口ライン
Ｌ２  ガス放出路
Ｌ３  製品ガス排出路
Ｌ７、Ｌ８  ガス放出路
Ｌ９、Ｌ１０  上部連通ライン
Ｌ１１〜Ｌ１４  中間部連通ライン
Ｌ２１  製品ガス逆流ライン
Ｌ１７、Ｌ１８  上部−中間部連通ライン
Ｌ１９、Ｌ２０  中間部−下部連通ライン
Ｌ２２、Ｌ２３  塔中間部接続ライン
【図１】
2015062908.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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