(57)【要約】【課題】炭素鋼のような安価な鋼材から、十分に高い表面硬度を有し且つ熱処理ひずみや寸法変化が少ない部品を得ることができる鉄または鉄合金の表面硬化方法及び装置、及びそれにより得られる鉄または鉄合金の表面硬化構造を提供する。【解決手段】アンモニアガスが供給される加熱室内に被処理品を送入し、加熱室の温度を鉄−窒素系平衡状態図のオーステナイトと鉄窒化物（Ｆｅ４Ｎ）の混相域温度にして被処理品の表面窒素濃度がＦｅ１６Ｎ２の窒素濃度となるように浸窒した後、被処理品を急冷及び再加熱することにより、被処理品表面にＦｅ１６Ｎ２と窒素マルテンサイトの２層構造を生成する。【選択図】図３
2015025161.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄または鉄合金にて構成される被処理品に窒素を侵入・拡散・固溶させた後、急冷及び再加熱により被処理品表面を硬化させる処理方法であって、
アンモニアガスが供給される加熱室内に被処理品を送入し、前記加熱室の温度を被処理品の鉄−窒素系平衡状態図のオーステナイトと鉄窒化物（Ｆｅ４Ｎ）の混相領域の所定温度に昇温して前記被処理品の表面窒素濃度がＦｅ１６Ｎ２の窒素濃度となるように浸窒した後、前記被処理品を急冷し再加熱することにより、被処理品表面にＦｅ１６Ｎ２と窒素マルテンサイトの２層構造を生成することを特徴とする鉄または鉄合金の表面硬化方法。
【請求項２】
前記加熱室内を鉄−窒素系平衡状態図のオーステナイトと鉄窒化物（Ｆｅ４Ｎ）の混相域温度６２０℃〜６５０℃に保持して、浸窒することを特徴とする請求項１に記載の鉄または鉄合金の表面硬化方法。
【請求項３】
前記加熱室内を鉄−窒素系平衡状態図のオーステナイトと鉄窒化物（Ｆｅ４Ｎ）の混相域温度６２０℃〜６５０℃に保持し、処理ガスとして、アンモニアガスと窒素ガスの混合ガス、アンモニアガスと水素ガスの混合ガス、またはアンモニアガスと窒素ガスと水素ガスの混合ガスを用いて、浸窒することを特徴とする請求項１または２に記載の鉄または鉄合金の表面硬化方法。
【請求項４】
前記被処理品の表面窒素濃度が２．９５±０．３５質量％となるように浸窒することを特徴とする１〜３の何れか一項に記載の鉄または鉄合金の表面硬化方法。
【請求項５】
前記被処理品を急冷した後、前記被処理品を２５０℃〜３５０℃で再加熱することを特徴とする１〜４の何れか一項に記載の鉄または鉄合金の表面硬化方法。
【請求項６】
前記被処理品の再加熱を２５０℃〜３５０℃で６０分〜１２０分施すことを特徴とする請求項５に記載の鉄または鉄合金の表面硬化方法。
【請求項７】
被処理品を浸窒するために、真空気密構造で、且つ、加熱室に攪拌機を備えたホットウォール型真空熱処理炉を使用するとともに、加熱室の雰囲気を真空排気及び窒素復圧により窒素ガス１００％の状態とした後に、加熱室に処理ガスを導入するようにしたことを特徴とする請求項１〜６の何れか一項に記載の鉄または鉄合金の表面硬化方法。
【請求項８】
請求項１〜７の何れか一項に記載の鉄または鉄合金の表面硬化方法に用いる表面硬化装置であって、
被処理品を鉄−窒素系平衡状態図のオーステナイトと鉄窒化物（Ｆｅ４Ｎ）の混相域温度に保持して被処理品の表面窒素濃度がＦｅ１６Ｎ２の窒素濃度となるように浸窒するための手段と、
浸窒した被処理品を急冷するための手段と、
急冷した被処理品を再加熱するための手段とを備えることを特徴とする鉄または鉄合金の表面硬化装置。
【請求項９】
Ｆｅ１６Ｎ２と窒素マルテンサイトの２層構造を表面にもつことを特徴とする鉄または鉄合金の表面硬化構造。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アンモニアガスで鉄または鉄合金の表面に窒素を供給して表面を硬化する表面硬化方法、当該方法に用いて好適な表面硬化装置、及び当該方法により得られる鉄または鉄合金の表面硬化構造に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、アンモニアガスにより鋼の表面を硬化する処理方法として、例えば、ガス窒化処理、ガス軟窒化処理及び浸窒焼入れ処理が知られている。
【０００３】
ガス窒化処理は、合金鋼の表面にＡｌ、Ｃｒ、Ｖ、Ｔｉ、Ｎｂ等の合金成分と窒素との硬い化合物（窒化物）を生成させることにより、強度、耐摩耗性、耐摩擦性、耐かじり性の向上を図る表面硬化処理であって、アンモニアガス単体、アンモニアガスと窒素ガスや水素ガス等の混合ガスを炉内に供給することによって処理がなされる。
このガス窒化処理は変態を伴わないので、熱処理ひずみや寸法変化が小さく、最終形状に仕上げられた部品に施されることが多い。この処理方法は、後述するガス軟窒化処理に比べ硬化層が深く硬度も高くなるが、高価な合金鋼が必要でしかも処理時間が長いという課題を有する。
【０００４】
ガス軟窒化処理は、炭素鋼などの表面に鉄と窒素の化合物（窒化物）を生成することによって、耐摩耗性、耐摩擦性、耐かじり性の向上を図る処理であって、アンモニアガスとＲＸガスの混合ガス、アンモニアガスと窒素ガス及び炭酸ガスの混合ガス等を炉内に供給することによって処理がなされる。
このガス軟窒化処理も変態を伴わないので、熱処理ひずみや寸法変化が小さく、最終形状に仕上げられた部品に施されることが多い。この処理方法は、上述したガス窒化処理に比べ処理時間が短く炭素鋼等の安価な材料の処理に適しているが、硬化層が浅く（１０μｍ前後）硬度も低いという課題を有する。
【０００５】
浸窒焼入れ処理は、Ｆｅ−Ｎ系状態図のオーステナイト領域で鋼に窒素を侵入・固溶し、その後焼入れして固い窒素マルテンサイトを生成することによって、強度、耐摩耗性、耐摩擦性、耐かじり性の向上を図る表面硬化処理であって、アンモニアガスと窒素ガスの混合ガスを炉内に供給することによって処理がなされる。
この浸窒焼入れ処理は、ガス浸炭処理と、上述したガス窒化処理やガス軟窒化処理との中間に位置する処理で、処理時間が短く炭素鋼等の安価な材料の処理に適しているが、ガス浸炭処理程の硬化深さは得られず、ガス窒化処理やガス軟窒化処理程の熱処理ひずみや寸法変化も得ることができない。
【０００６】
なお、先行技術として、例えば、特許文献１には、アンモニアガスで鋼表面に窒化物を生成する窒化処理であって、窒化効率を上げるために、処理温度を５８０〜７００℃と通常の窒化処理よりも約１００℃高くするようにした表面硬化処理が開示されている。
また、特許文献２には、アンモニアガスにより鋼のＡ１変態点（約７２３℃）〜８５０℃の温度域で浸窒し、その後６５０℃〜Ａ１変態点（約７２３℃）の温度域まで徐冷し、一定時間保持後急冷（油冷）して表面に窒素マルテンサイトを生成する表面硬化処理が開示されている。
また、特許文献３には、アンモニアガスにより鋼を６００〜８００℃で浸窒し、表面に０．０５−１．５０％の窒素を固溶させ、その後急冷（油冷）して表面に硬い窒素マルテンサイトを生成する表面硬化処理が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００３−２８６５６１号公報
【特許文献２】特公昭５９−１７１６７号公報
【特許文献３】特開２００７−４６０８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記先行技術を始めとする、従来のガス窒化処理、ガス軟窒化処理及び浸窒焼入れ処理においては、上述したように、それぞれ一長一短があり、何れの処理方法も、炭素鋼のような安価な鋼材から、十分に高い表面硬度を有し且つ熱処理ひずみや寸法変化が少ない部品（すなわち、硬度とひずみの両条件を同時に満足するような部品）を得ることは困難であった。
【０００９】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたもので、炭素鋼のような安価な鋼材を使用しても、高合金鋼の窒化表面と同程度の表面硬度を得ることができ、かつ熱処理ひずみや寸法変化をガス窒化処理やガス軟窒化処理と同程度に抑えることができる鉄または鉄合金の表面硬化方法、当該方法に用いて好適な表面硬化装置、及び当該方法により得られる鉄または鉄合金の表面硬化構造を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者等は、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、被処理品を鉄−窒素系平衡状態図のオーステナイト（γ）と鉄窒化物（Ｆｅ４Ｎ：γ’）の混相域温度で浸窒した後、被処理品を急冷及び再加熱して、被処理品表面にＦｅ１６Ｎ２（α”）と窒素マルテンサイトの２層構造を生成することによって、上記目的が達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明は上記知見に基づくものであって、請求項１に記載の本発明に係る表面硬化方法は、鉄または鉄合金にて構成される被処理品に窒素を侵入・拡散・固溶させた後、急冷及び再加熱により被処理品表面を硬化させる処理方法において、アンモニアガスが供給される加熱室内に被処理品を送入し、前記加熱室の温度を被処理品の鉄−窒素系平衡状態図のオーステナイト（γ）と鉄窒化物（Ｆｅ４Ｎ：γ’）の混相領域の所定温度に昇温して前記被処理品の表面窒素濃度がＦｅ１６Ｎ２（α”）の窒素濃度となるように浸窒した後、前記被処理品を急冷し再加熱することにより、被処理品表面にＦｅ１６Ｎ２（α”）と窒素マルテンサイトの２層構造を生成することを特徴とするものである。
【００１２】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の鉄または鉄合金の表面硬化方法において、前記加熱室内を鉄−窒素系平衡状態図のオーステナイトと鉄窒化物（Ｆｅ４Ｎ）の混相域温度６２０℃〜６５０℃に保持して、浸窒することを特徴とするものである。
【００１３】
請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の鉄または鉄合金の表面硬化方法において、前記加熱室内を鉄−窒素系平衡状態図のオーステナイトと鉄窒化物（Ｆｅ４Ｎ）の混相域温度６２０℃〜６５０℃に保持し、処理ガスとして、アンモニアガスと窒素ガスの混合ガス、アンモニアガスと水素ガスの混合ガス、またはアンモニアガスと窒素ガスと水素ガスの混合ガスを用いて、浸窒することを特徴とするものである。
【００１４】
請求項４に記載の発明は、請求項１〜３の何れか一項に記載の鉄または鉄合金の表面硬化方法において、前記被処理品の表面窒素濃度が２．９５±０．３５質量％となるように浸窒することを特徴とするものである。
【００１５】
請求項５に記載の発明は、請求項１〜４の何れか一項に記載の鉄または鉄合金の表面硬化方法において、前記被処理品を急冷した後、前記被処理品を２５０℃〜３５０℃で再加熱することを特徴とするものである。
【００１６】
請求項６に記載の発明は、請求項５に記載の鉄または鉄合金の表面硬化方法において、前記被処理品の再加熱を２５０℃〜３５０℃で６０分〜１２０分施すことを特徴とするものである。
【００１７】
請求項７に記載の発明は、請求項１〜６の何れか一項に記載の鉄または鉄合金の表面硬化方法において、被処理品を浸窒するために、真空気密構造で、且つ、加熱室に攪拌機を備えたホットウォール型真空熱処理炉を使用するとともに、加熱室の雰囲気を真空排気及び窒素復圧により窒素ガス１００％の状態とした後に、加熱室に処理ガスを導入するようにしたことを特徴とするものである。
【００１８】
請求項８に記載の発明は、請求項１〜７の何れか一項に記載の鉄または鉄合金の表面硬化方法に用いる表面硬化装置であって、被処理品を鉄−窒素系平衡状態図のオーステナイトと鉄窒化物（Ｆｅ４Ｎ）の混相域温度に保持して被処理品の表面窒素濃度がＦｅ１６Ｎ２の窒素濃度となるように浸窒するための手段と、浸窒した被処理品を急冷するための手段と、急冷した被処理品を再加熱するための手段とを備えることを特徴とするものである。
【００１９】
請求項９に記載の発明は、鉄または鉄合金の表面硬化構造において、Ｆｅ１６Ｎ２と窒素マルテンサイトの２層構造を表面にもつことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、炭素鋼のような安価な鋼材の表面に高合金鋼の窒化表面と同程度のＦｅ１６Ｎ２と窒素マルテンサイトの高硬度の２層構造を生成することができる。
【００２１】
また、本発明によれば、処理温度が６２０〜６５０℃と低く、処理時間も２時間以内と短くなるため、省資源、省エネルギー、低コストの処理が可能になる。
【００２２】
さらに、本発明によれば、鉄−窒素系平衡状態図の６２０〜６５０℃から被処理品を急冷するようにしたので、被処理品表面には高硬度のＦｅ１６Ｎ２と窒素マルテンサイトの２層構造が生成されるが、内部はフェライトのままなので焼きが入らず硬化しない。そのため、ガス窒化処理やガス軟窒化処理と同程度の極めて変形、変寸の少ない処理が可能である。
【００２３】
また、本発明によれば、被処理品の最表面が、マルテンサイトに比べて加熱に対する軟化抵抗性に優れたＦｅ１６Ｎ２の生成により硬化されることとなるため、被処理品を、高面圧、高荷重、高回転など、過酷な用途に適用することができる。
【００２４】
なお、前述した従来のガス窒化処理、ガス軟窒化処理及び浸窒焼入れ処理においては、雰囲気及び鋼表面の窒素濃度を精度よく、且つ、再現性よく制御することが難しいという問題点があり、そのため、従来のガス窒化処理及びガス軟窒化処理では、積極的に窒化物を生成させるために、窒素濃度を高目にして処理する必要があり、一方、従来の浸窒焼入れ処理では、窒化物を生成させずに窒素マルテンサイトを生成させるために、窒素濃度を低目にして処理する必要があった。その結果、従来のガス窒化処理及びガス軟窒化処理にあっては、高目の、浸窒焼入れ処理にあっては、低目のいずれも広い窒素濃度域で処理せざるを得なかった。
これに対して、本発明によれば、真空気密構造で、且つ、加熱室に攪拌機を備えたホットウォール型真空熱処理炉を用い、真空パージ（真空排気・窒素ガス復圧）により、加熱室を窒素ガス１００％にしてから処理ガス（アンモニアガス及び窒素ガス）を導入することにより、従来のガス窒化処理、ガス軟窒化処理及び浸窒焼入れ処理では困難とされていた雰囲気及び鋼表面の窒素濃度の制御を、精度よく、且つ、再現性をよく行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】図１は、Ｆｅ−Ｎ系平衡状態図であり、縦軸が温度、横軸が窒素濃度をそれぞれ示している。
【図２】図２は、本発明の実施例に用いたホットウォール型真空熱処理炉の構造を示す概略図である。
【図３】図３は、本発明の実施例におけるヒートサイクルを示す図である。
【図４】図４は、本発明の表面硬化方法によって処理した試験片の断面金属組織を示す光学顕微鏡写真である。
【図５】図５は、本発明の表面硬化方法によって処理した試験片の表面からの距離と硬度との関係を示す図である。
【図６】図６は、本発明の表面硬化方法によって処理した試験片の表面からの距離と窒素濃度との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
本発明の鉄または鉄合金の表面硬化方法においては、例えば、後述するホットウォール型真空熱処理炉を用いて加熱室の被処理品を、窒素雰囲気下または真空下で６２０〜６５０℃の温度域（図１に示す鉄−窒素系平衡状態図のオーステナイトと鉄窒化物（Ｆｅ４Ｎ）の混相域温度）に加熱し、一定時間均熱後、加熱室内を真空排気・窒素ガス復圧する。
【００２７】
ここで、被処理品を６２０〜６５０℃の温度域に加熱するのは、オーステナイト（γ）にＦｅ４Ｎ（γ’）が固溶した組織を得るためである。６５０℃以上ではオーステナイト（γ）にＦｅ２〜３Ｎ（ε）が固溶した組織になり、６２０℃以下ではフェライト（α）にＦｅ４Ｎ（γ’）が固溶した組織になるので、浸窒後急冷・再加熱してもＦｅ１６Ｎ２（α’’）を析出させることはできない。
【００２８】
その後、加熱室に一定量の処理ガスを流して、被処理品（ワーク）表面がＦｅ１６Ｎ２の窒素濃度２．９５質量％になるように浸窒する。その際に、加熱室のアンモニアガス濃度または水素ガス濃度を測定し、雰囲気を自動制御することが望ましいが、ホットウォール型真空熱処理炉の場合、処理条件さえ決まれば、アンモニアガスと窒素ガスの流量管理でも十分処理できる。
なお、被処理品表面の窒素濃度は、２．９５質量％よりも高くなると次第に窒化物が生成し、２．９５質量％よりも低くなると次第に窒素マルテンサイトが生成し、いずれも表面硬度が低くなるため、経済性を考慮し実操業では２．９５±０．３５質量％になるように雰囲気を制御する。被処理品表面の窒素濃度を２．６０％〜３．３０％にすることによって、被処理品の表面を実用上有効なＨＶ９５０以上に硬化することができる。
具体的に、処理ガスとしては、例えば、アンモニアガスと窒素ガスの混合ガス、アンモニアガスと水素ガスの混合ガス、またはアンモニアガスと窒素ガスと水素ガスの混合ガスの何れかを用いることができる。
【００２９】
その後、処理温度６２０〜６５０℃温度域、表面窒素濃度２．９５±０．３５％の条件で浸窒された被処理品を、冷却油槽にて速やかに急冷（油冷）した後、２５０〜３５０℃の温度域で６０分〜１２０分間再加熱して、被処理品表面に硬いＦｅ１６Ｎ２と窒素マルテンサイトの２層構造を生成する。
ここで、被処理品を２５０〜３５０℃の温度域で再加熱するのは、２５０℃未満ではＦｅ１６Ｎ２が十分析出せず、３５０℃以上では、Ｆｅ１６Ｎ２が［αＦｅ＋Ｆｅ４Ｎ（γ’）］に変化していずれも硬度が下がるからである。そのため再加熱の温度域は、被処理品表面に十分な硬度を付与できる２５０〜３５０℃にするのが望ましい。
【００３０】
このような本発明の表面硬化方法には、例えば、ホットウォール型真空熱処理炉からなる表面硬化装置を好適に用いることができる。ホットウォール型真空熱処理炉は、被処理品を浸窒する加熱室と、被処理品を急冷（油冷）する真空パージ室兼油槽とを備える。
加熱室は、当該加熱室を真空にする真空排気手段と、加熱室の圧力を大気圧以上に保持する圧力制御手段と、加熱室を加熱する加熱手段と、加熱室を所定の温度に保持する温度制御手段と、加熱室を断熱する断熱手段と、加熱室の出入り口を断熱する断熱扉手段と、加熱室の雰囲気を攪拌する攪拌手段と、加熱室にアンモニアガスと窒素ガスを供給するガス供給手段と、加熱室雰囲気のアンモニアガス濃度を測定する測定手段または加熱室雰囲気の水素ガス濃度を測定する測定手段とを備えることができる。
一方、真空パージ室兼油槽（以下、前室と称する。）は、前室の出入口を密閉にするための密閉手段と、前室を真空排気するための真空排気手段と、前室の圧力を大気圧以上に保持する圧力制御手段と、被処理品を急冷（油冷）するための急冷手段と、前室油槽の油を加熱する加熱手段と、前室油槽の油を冷却する冷却手段と、前室油槽の油を攪拌する攪拌手段と、被処理品を炉内搬送する搬送手段とを備えることができる。
【実施例】
【００３１】
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明は、このような実施例のみに限定されるものではない。
【００３２】
［ホットウォール型真空熱処理炉］
図２は、本発明の実施例に用いたホットウォール型真空熱処理炉１の構造を示すもので、このホットウォール型真空熱処理炉１は、炉本体となる加熱室２と、急冷用の油槽４を備えた前室３とから主に構成されており、前室３にはトレーに載置した被処理品を前室３と加熱室２の間で移動させるための炉内搬送装置５と、被処理品を油槽４中の冷却油に浸漬するための昇降装置（エレベータ）６とを備えている。さらに、前室３には、油槽４中の冷却油を加熱するためのパイプヒータ７と、冷却油を循環させるための油撹拌装置（アジタ）８が設けてあると共に、図外には冷却油を冷却するための水冷装置と、冷却油の温度を検出する熱電対などを備えている。
【００３３】
一方、加熱室２は、断熱材９によって内張された加熱室２の内部に加熱源としてのラジアントチューブヒータ１０と、炉内温度を検出するための熱電対１１と、炉内の雰囲気（窒素）を強制撹拌するための雰囲気攪拌装置１２とを備えており、炉内の温度を均一にして被処理品の昇温を速やかなものとすることができるようになっている。また、加熱室２には、当該加熱室２の内部にアンモニアガス及び窒素ガスを供給する処理ガス供給手段が連結されていている。この処理ガス供給手段は、アンモニアガスを供給する第１供給管と、窒素ガスを供給する第２供給管と、それら供給管からのガスを受け入れて加熱室２に導く接続管と、それら管の各々に設けられたバルブとにより構成されている。
【００３４】
さらに、加熱室２及び前室３は、図外にそれぞれ真空排気装置を備え、それぞれ独立して気圧制御ができるようになっていると共に、図示しないガス制御装置を介して図外の窒素源（窒素ボンベ）に連結されている。
【００３５】
［実施例］
先ず、処理に先立ち、ＪＩＳ  Ｇ  ３４４５に規程される機械構造炭素鋼鋼管ＳＴＫＭ−１３Ｃからなる試験片（２０ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍ）を用意した。
そして、この試験片の表面に硬化層深さが３０μｍ、表面硬さがマイクロビッカース硬さで９３０以上のＦｅ１６Ｎ２と窒素マルテンサイトの２層構造を生成することを目的として、６００ｍｍ幅×９００ｍｍ奥行×６００ｍｍ高さの炉内有効寸法を有する上述した構造のホットウォール型真空熱処理炉により、図３に示すヒートサイクルの処理を施した。
【００３６】
図３に示すように、浸窒温度を６４０℃に設定し、処理ガス供給手段により窒素ガスの供給量とアンモニアガスの供給量を次のように調整した。
窒素ガス（Ｎ２）：１Ｎｍ３／Ｈｒ
アンモニアガス（ＮＨ３）：０．４８Ｎｍ３／Ｈｒ（＝８Ｎｌ／ｍｉｎ）
ここで、窒素ガスとアンモニアガスの各流量は、事前の条件出しで決定した。すなわち、条件出しでは、窒素ガスの流量を１Ｎｍ３／Ｈｒで固定し、炉内の残留アンモニアガス濃度が１．４〜１．６％（例えば、１．５％）になるようにアンモニアガスの流量を調整し、最終的に０．４８Ｎｍ３／Ｈｒ（＝８Ｎｌ／ｍｉｎ）に決定した。
【００３７】
試験片の処理に際しては、先ず、ホットウォール型真空熱処理炉１の前室３の前室入口真空扉３ａを開放し、試験片をトレーに載置した状態で前室３内に入れ、前室入口真空扉３ａを閉じ、真空窒素パージ（真空排気・窒素復圧）を行った。すなわち、真空排気装置を作動させて前室３及び加熱室２内の空気をパージしたのち、図外のガス制御装置を介して窒素ガスを導入して大気圧に復圧し、前室３及び加熱室２内を窒素ガスに置換した。
【００３８】
次に、前室入口真空扉３ａを閉じた状態で、前室３の前室出口真空扉３ｂ及び加熱室２の断熱扉２ａを開放すると共に、炉内搬送装置５を作動させて試験片をトレーと共に押し出し、加熱室２内に装入したのち、真空扉３ｂ及び断熱扉２ａを閉じ、加熱室２に窒素ガスを１Ｎｍ３／Ｈｒ流しながら、加熱室２のラジアントチューブヒータ１０に通電して昇温を開始した。なお、窒素ガスの供給は、真空窒素パージ工程を除き処理が終了するまで継続した。
【００３９】
その後、加熱室２を浸窒温度の６４０℃まで昇温させた後、この温度を３０分間保持して、試験片の温度を６４０℃に均一化した。この３０分間の均熱後、加熱室を３０Ｐａまで真空排気・窒素復圧して浸窒工程に備えた。
【００４０】
真空排気・窒素復圧後、加熱室２に１Ｎｍ３／Ｈｒの窒素ガスと、０．４８Ｎｍ３／Ｈｒ（＝８Ｎｌ／ｍｉｎ）のアンモニアガスを供給し、試験片を浸窒した。アンモニアガスは、浸窒工程の９０分間連続供給した。
【００４１】
なお、浸窒の雰囲気管理は、窒素ガスとアンモニアガスの流量による条件管理で行ったが、確認のため赤外線アンモニア分析計により炉内のアンモニアガス濃度を測定した。測定の結果、浸窒工程における加熱室２のアンモニアガス濃度は、アンモニアガス供給１５分後に１．４％、３０分後に１．４５％、４０分後に１．５％であった。
【００４２】
浸窒工程終了後、真空扉３ｂ及び断熱扉２ａを開放して、試験片を炉内搬送装置５により加熱室２から前室３の昇降装置６上に搬出した後、昇降装置６の下降により６５℃の油の中で急冷（油冷）した。
【００４３】
次いで、急冷した試験片を、６００ｍｍ幅×９００ｍｍ奥行×６００ｍｍ高さの炉内有効寸法を有する流気式焼戻炉（図示省略）において２８０℃で９０分間再加熱した。
【００４４】
このような処理が施された試験片を光学顕微鏡で撮影したところ、図４（ｂ）に示すように、その表面に２つの層が形成されていることが確認された。そして、それぞれの層の組成を解析したところ、上側が主にＦｅ１６Ｎ２を含む層であり、下側が主にマルテンサイトを含む層であることが判明した。なお、浸窒後（再加熱を行う前）は図４（ａ）に示すように、その表面にはＦｅ１６Ｎ２と窒素マルテンサイトの２層構造は生成されていなかった。
【００４５】
また、マイクロビッカース硬度計で硬さ分布を測定したところ、図５に示すように、その表面硬さがマイクロビッカース硬さで９３０以上であることが確認された。また、試験片のひずみ量を測定したところ、±１５μｍ以内であり、ガス窒化処理やガス軟窒化処理と同程度であることが確認された。
さらに、上記試験片について、表面からの断面の窒素濃度分布を測定したところ、図６に示すような結果が得られた。この図６によれば、窒素濃度分布は２段になっており、図４（ｂ）の２層構造の組織に対応している。
【００４６】
各種条件で処理を行った結果を表１及び表２に示す。
【００４７】
【表１】
2015025161.tif 000003
【００４８】
この表１は、浸窒温度を変化させたときの処理結果を示すもので、何れもアンモニア濃度を１．５％、再加熱温度を２８０℃、再加熱時間を９０分としている。この表１に示すように、浸窒温度を６４０℃とした場合（試験Ｎｏ．４）に、被処理品表面に硬度１０２３（ＨＶ）のＦｅ１６Ｎ２と窒素マルテンサイトの２層構造を形成することができた。また、浸窒温度を６２０℃とした場合（試験Ｎｏ．３）には、試験Ｎｏ．４よりも硬度が落ちるが、８２２（ＨＶ）の表面硬度を得ることができた。
【００４９】
【表２】
2015025161.tif 000004
【００５０】
この表２は、浸窒時間を変化させたときの処理結果を示すもので、何れもアンモニア濃度を１．５％、再加熱温度を２８０℃、再加熱時間を９０分としている。この表２に示すように、浸窒時間を９０分とした場合（試験Ｎｏ．３）に、被処理品表面に硬度１０２３（ＨＶ）のＦｅ１６Ｎ２と窒素マルテンサイトの２層構造を形成することができた。また、浸窒時間を７０分とした場合（試験Ｎｏ．２）には、試験Ｎｏ．３よりも硬度が落ちるが、９１０（ＨＶ）の表面硬度を得ることができた。
【符号の説明】
【００５１】
１    ホットウォール型真空熱処理炉
２    加熱室
２ａ  加熱室断熱扉
３    前室
３ａ  前室入口真空扉
３ｂ  前室出口真空扉
４    油槽
５    搬送装置
６    昇降装置
７    パイプヒータ
８    油攪拌装置
９    断熱材
１０  ラジアントチューブヒータ
１１  熱電対
１２  雰囲気攪拌装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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