(57)【要約】【課題】ステンレス系金属を優れた研磨速度で平滑に研磨できるステンレス用研磨液を提供すること。【解決手段】少なくともステンレス系金属を研磨するためのステンレス用研磨液であって、平均粒径０．６〜１００μｍのアルミナ粒子、有機酸、陰イオン性界面活性剤及び陽イオン性界面活性剤からなる群から選択される少なくとも一種、並びに水を含有し、実質的に酸化剤を含有せず、ｐＨが４．５以下である、ステンレス用研磨液。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくともステンレス系金属を研磨するためのステンレス用研磨液であって、平均粒径０．６〜１００μｍのアルミナ粒子、有機酸、陰イオン性界面活性剤及び陽イオン性界面活性剤からなる群から選択される少なくとも一種、並びに水を含有し、実質的に酸化剤を含有せず、ｐＨが４．５以下である、ステンレス用研磨液。
【請求項２】
アルミナ粒子の含有量が０．１〜４０質量％である請求項１に記載のステンレス用研磨液。
【請求項３】
希釈することにより請求項１又は２に記載のステンレス用研磨液を得るための貯蔵液。
【請求項４】
請求項１又は２に記載のステンレス用研磨液を用いて、少なくともステンレス系金属を研磨する工程を備える、ステンレスの研磨方法。
【請求項５】
請求項３に記載の貯蔵液を希釈し、ステンレス用研磨液を得る工程、及び、前記ステンレス用研磨液を用いて、少なくともステンレス系金属を研磨する工程を備える、ステンレスの研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、ステンレス系金属を研磨するためのステンレス用研磨液、ステンレス用研磨液を得るための貯蔵液、及びステンレス用研磨液を使用するステンレスの研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ステンレスは耐食性、強度等に優れるという理由から、鉄道車両、航空機部品、自動車部品、建築物内外装、電子機器筐体等に用いられることが多い。ステンレスの種類としては、オーステナイト系、オーステナイト・フェライト系、マルテンサイト系、フェライト系、析出硬化系等が知られている。近年、このステンレスに意匠性を持たせ、見た目を美しくする観点から、ステンレスの鏡面化が行われる場合がある。
【０００３】
ステンレスの鏡面化の方法としては、通常、ステンレス表面の平滑性を向上させたり、研削によって生じた深い傷（スクラッチ）を高速に除去したりするための粗研磨工程、次にステンレス表面を鏡面にするための鏡面研磨工程等を順次に行う。
【０００４】
例えば、一般的な粗研磨工程では、例えばステンレスからなる基体を研磨装置の上下定盤間に挟み、上部から押圧しながら、水等の溶媒に分散させたアルミナ砥粒、炭化珪素砥粒、酸化珪素砥粒等の遊離砥粒、即ち研磨液を供給し、上下定盤を回転させることにより、基体を粗研磨できる。この粗研磨工程を行うことにより、ステンレスの平滑性を向上させたり、機械研削等によって生じた深い傷を除去したりできる。
【０００５】
ステンレス用の研磨液はいくつか知られているが、その種類は豊富とは言えない。例えば特許文献１には、粒度分布が０．３〜０．５μｍ及び０．９〜１．２μｍの２つのピーク径を有するαアルミナ研磨材を用いた研磨液が開示され、特許文献２には、硝酸水溶液、Ａｌ２Ｏ３及び界面活性剤からなるステンレス用の研磨液が開示されている。
【０００６】
また、非特許文献１には、コロイダルシリカ砥粒に研磨促進剤として過酸化水素水を添加したステンレス用の研磨液が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−６２７０５号公報
【特許文献２】特開昭６３−２７４７８２号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】越山  勇ら，”金属材料のメカニカル・ケミカルポリシング方法”，精密工学会誌  ２００４，Ｖｏｌ．７０，Ｎｏ．９，ｐ．１２１１−１２１４
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の実施形態は、ステンレス系金属を優れた研磨速度で平滑に研磨できるステンレス用研磨液、及び当該ステンレス用研磨液を得るための貯蔵液を提供することを目的とする。また、本発明の他の実施形態は、ステンレス系金属を優れた研磨速度で平滑に研磨できるステンレスの研磨方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、砥粒としてアルミナ粒子を含有するステンレス用研磨液（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ（ＣＭＰ）用研磨液）が、有機酸と、陰イオン系及び／又は陽イオン系界面活性剤とを含有し、且つ、酸化剤を実質的に含有しない場合に、研磨速度が向上し、効率よく、平滑にステンレスを研磨できることを見出し、種々の実施形態を含む本発明を完成させるに至った。
【００１１】
すなわち、本発明の一実施形態は、少なくともステンレス系金属を研磨するためのステンレス用研磨液であって、平均粒径０．６〜１００μｍのアルミナ粒子、有機酸、陰イオン性界面活性剤及び陽イオン性界面活性剤からなる群から選択される少なくとも一種、並びに水を含有し、実質的に酸化剤を含有せず、ｐＨが４．５以下である、ステンレス用研磨液に関する。
【００１２】
本発明の一実施形態では、アルミナ粒子の含有量が０．１〜４０質量％であることが好ましい。
【００１３】
本発明の一実施形態は、希釈することにより前記ステンレス用研磨液を得るための貯蔵液に関する。
【００１４】
本発明の一実施形態は、前記ステンレス用研磨液を用いて、少なくともステンレス系金属を研磨する工程を備える、ステンレスの研磨方法に関する。
【００１５】
本発明の一実施形態は、前記貯蔵液を希釈し、ステンレス用研磨液を得る工程、及び、得られたステンレス用研磨液を用いて、少なくともステンレス系金属を研磨する工程を備える、ステンレスの研磨方法に関する。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の実施形態によれば、ステンレス系金属を優れた研磨速度で平滑に研磨できるステンレス用研磨液、及び当該ステンレス用研磨液を得るための貯蔵液が提供される。また、本発明の他の実施形態によれば、ステンレス系金属を優れた研磨速度で平滑に研磨できるステンレスの研磨方法が提供される。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の好適な実施形態について説明する。ただし、本発明は下記実施形態に何ら限定されるものではない。
【００１８】
［ステンレス用研磨液］
本実施形態に係るステンレス用研磨液（以下、単に「研磨液」ともいう。）は、少なくともステンレス系金属を研磨するための研磨液である。ステンレス用研磨液は、平均粒径０．６〜１００μｍのアルミナ粒子と、有機酸と、陰イオン性界面活性剤及び陽イオン性界面活性剤からなる群から選択される少なくとも一種と、水とを含有し、実質的に酸化剤を含有せず、且つ、ｐＨが４．５以下である。本実施形態に係る研磨液は、化学的作用と機械的作用の相互作用によって研磨が進行する、化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ＝ＣＭＰ）用の研磨液（ＣＭＰ用研磨液）であることができる。
【００１９】
（アルミナ粒子）
本実施形態に係るステンレス用研磨液は、砥粒としてアルミナ粒子を含有する。ステンレス用の砥粒としてはシリカ粒子等も知られているが、シリカ粒子はアルミナ粒子と比較して硬度が低く、一般的に研磨速度は低い。アルミナ粒子は一種類を単独で又は二種類以上を混合して用いることができる。例えば、平均粒径の異なるアルミナ粒子を混合して用いてもよい。
【００２０】
アルミナ粒子の平均粒径は、０．６〜１００μｍである。０．６μｍ未満ではステンレス系金属に対する研磨速度が低くなる。一方、１００μｍを超えるとステンレス系金属に対する研磨速度は高くなるが、平均粒径が大きいために表面平滑性が著しく悪化する。アルミナ粒子の平均粒径は、好ましくは０．８μｍ以上、より好ましくは１．０μｍ以上である。また、アルミナ粒子の平均粒径は、好ましくは８０μｍ以下、より好ましくは６０μｍ以下である。アルミナ粒子の平均粒径は、研磨速度と平滑性のバランスから決定できる。例えば、より高い研磨速度を得ることを優先する場合、前記平均粒径は３０ｎｍ以上が好ましく、４０ｎｍ以上がより好ましく、５０ｎｍ以上が更に好ましい。また、平滑性を優先する場合、前記平均粒径は、３０ｎｍ未満が好ましく、２０ｎｍ以下がより好ましく、１０ｎｍ以下が更に好ましい。
【００２１】
前記平均粒径は、研磨液をレーザー回折・散乱式粒度分析計（例えば、日機装株式会社製「マイクロトラックＭＴ３３００ＥＸ」）で測定したＤ５０の値（体積分布のメジアン径、累積中央値）をいう。具体的には、研磨液０．５ｍＬ程度をレーザー回折・散乱式粒度分析計の試料槽に投入し、測定時に適正な散乱、反射光強度が得られるように、純水又は有機溶媒を用いて希釈して、測定を行い、Ｄ５０として表示される値を読み取ることにより、平均粒径を測ることができる。
【００２２】
アルミナ粒子として、市販品を用いることが可能であり、例えば、住友化学株式会社製の「ＡＭ−２１」、「ＡＭ−２７」、「ＡＭ−２９Ｂ」、「ＡＭ−２１０−０２」等、日本軽金属株式会社製の「ＬＳ１１０」、「Ａ１１」、「Ａ２１」等が挙げられる。
【００２３】
ステンレス用研磨液におけるアルミナ粒子の含有率は、アルミナ粒子を含まない場合に対して有意差のある研磨速度を達成しやすい点で、研磨液の全質量を基準として、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは１質量％以上、更に好ましくは３質量％以上である。また、アルミナ粒子の含有率は、表面粗さを低減できる点で、好ましくは４０質量％以下、より好ましくは３０質量％以下、更に好ましくは２０質量％以下、特に好ましくは１５質量％以下である。
【００２４】
（有機酸）
本実施形態に係る研磨液は、有機酸を含有する。有機酸としては、例えば、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、イソ吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ツベルクロステアリン酸、アラキジン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸、ベヘン酸、ドコサヘキサエン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸、サリチル酸、没食子酸、安息香酸、フタル酸、ケイ皮酸、メリト酸、ピルビン酸、シュウ酸、乳酸、酒石酸、マレイン酸、フマル酸、マロン酸、コハク酸、リンゴ酸、クエン酸、アコニット酸、グルタル酸、アジピン酸、Ｌ−アスコルビン酸、グリコール酸等が挙げられる。中でも低コストであり、安全性が高く、水に対して溶解性が高く、ステンレスに対する研磨速度が向上する観点から、乳酸、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸等が好ましい。有機酸は一種類を単独で又は二種類以上を混合して用いることができる。
【００２５】
有機酸の含有率は、優位性のある研磨速度が得られやすい点で、研磨液の全質量を基準として、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０２質量％以上、更に好ましくは０．０５質量％以上である。また、有機酸の含有率は、含有率の増加に伴って研磨速度が向上しやすい点で、好ましくは７質量％以下、より好ましくは５質量％以下、更に好ましくは３質量％以下、特に好ましくは１質量％以下である。
【００２６】
（界面活性剤）
本実施形態に係る研磨液は、更に陰イオン性界面活性剤及び／又は陽イオン性界面活性剤を含有する。陰イオン性界面活性剤及び陽イオン性界面活性剤は、ステンレス系金属に対する研磨速度を向上させることができる。
【００２７】
陰イオン性界面活性剤としては、例えば、アルファオレフィンスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、メチルタウリン酸塩、アラニネート塩、スルホコハク酸塩、エーテルスルホン酸塩、エーテルカルボン酸、エーテルカルボン酸塩、ポリカルボン酸型ポリマー及びその塩等が挙げられ、中でもポリカルボン酸型ポリマーが好ましい。ポリカルボン酸型ポリマー及びその塩としては、例えば、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸塩、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸塩等の（メタ）アクリル酸ポリマー及びその塩が挙げられる。ポリカルボン酸型ポリマーは、アクリル酸、メタアクリル酸等のカルボン酸含有モノマーの共重合体であってもよく、例えば、アクリル酸−メタアクリル酸共重合体が挙げられる。また、ポリカルボン酸型ポリマーは、前記カルボン酸含有モノマーと、カルボン酸非含有モノマーとの共重合体であってもよく、例えば、アクリル酸−アクリル酸アルキル共重合体、メタアクリル酸−アクリル酸アルキル共重合体、アクリル酸−アクリルアミド共重合体等が挙げられる。陽イオン性界面活性剤としては、例えば、ポリアリルアミン、ポリアリルアミン塩、アルキルアミン等が挙げられる。前記ポリアリルアミンは、アリルアミンとその他のモノマーとの共重合体であってもよい。前記界面活性剤は一種類を単独で又は二種類以上を混合して用いることができる。
【００２８】
界面活性剤の添加量としては、研磨速度が向上しやすい観点から、研磨液の全質量を基準として、０．０１質量％以上が好ましく、０．０３質量％以上が更に好ましく、０．０５質量％以上が特に好ましい。また同様の観点から２．０質量％以下が好ましく、１．５質量％以下が更に好ましく、１．０質量％以下が特に好ましく、０．５質量％以下が極めて好ましい。
【００２９】
（酸化剤）
本実施形態に係る研磨液は、実質的に酸化剤を含有しないことを特徴とする。なお、実質的に酸化剤を含有しないとは、例えば、酸化剤の含有率が、研磨液の全質量を基準として、０．１質量％以下であることをいう。酸化剤の含有率が０．１質量％以下であれば、ステンレス表面における不動態の形成を抑制できると考えられる。酸化剤の含有率は、好ましくは０．０５質量％以下、より好ましくは０．０３質量％以下、更に好ましくは０．０１質量％以下である。
【００３０】
通常、ステンレスを含め、銅、ニッケル、アルミニウム、チタン等の一般的な金属は、酸化剤を含む研磨液を用いることで、金属表面に、酸化膜等の研磨除去されやすい脆弱な層が形成され、研磨速度が一層促進され、平滑性も向上することがよく知られている。しかし、本発明者の検討によって、アルミナ粒子と、有機酸と、陰イオン性界面活性剤及び／又は陽イオン性界面活性剤とを含有する研磨液では、過酸化水素等の酸化剤を含むことにより、予想に反して研磨速度が抑制されることが分かった。酸化剤により研磨速度が抑制される理由は明らかではないが、本発明者は以下のように考えている。即ち、一つの理由として、前記研磨液では、酸化剤を更に含むことによって、ステンレス系金属表面に硬質な不動態皮膜が形成されやすくなるため、研磨速度が抑制されやすくなると考えられる。
【００３１】
ここで、前記酸化剤とは、０．２Ｖを超える標準酸化還元電位を示す物質として定義される。０．２Ｖ超であれば、鉄（−０．４４７Ｖ）及びクロム（−０．７７４Ｖ）より標準酸化還元電位が有意に高く、ステンレスに対して有意な酸化剤として作用する。具体的には、過酸化水素、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過マンガン酸カリウム、過マンガン酸ナトリウム、過マンガン酸アンモニウム、ヨウ素酸、ヨウ素酸ナトリウム、ヨウ素酸カリウム、ヨウ素酸アンモニウム、メタヨウ素酸、オルトヨウ素酸等が挙げられ、これらの物質は、本実施形態に係る研磨液に実質的に含まれない。
【００３２】
（水）
本実施形態に係る研磨液は、水を更に含有する。水として、イオン交換水、蒸留水等の純水を用いることが好ましい。水を含有する場合、その含有量は、他の成分の残部でよい。
【００３３】
（その他の成分）
本実施形態に係る研磨液は、前記成分以外にも公知の成分を含有できる。例えば、後述するｐＨ調整剤、有機溶剤等が挙げられる。ｐＨ調整剤、有機溶剤等は、一種を単独で、又は二種以上を混合して用いることができる。有機溶剤としては、例えば、炭酸エステル系溶剤、ラクトン系溶剤、グリコール系溶剤、エーテル系溶剤、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤、アミド系溶剤等が挙げられる。
【００３４】
（ｐＨ）
本実施形態に係る研磨液のｐＨは、４．５以下の範囲である。研磨液のｐＨが４．５以下であると、ステンレス系金属の研磨速度を向上させることができる。同様の観点からｐＨは４．０以下が好ましく、３．５以下がより好ましく、３．３以下が更に好ましい。一方でｐＨが４．５を超過すると、ステンレス系金属に対する研磨速度が低下する傾向にある。
【００３５】
また、研磨液のｐＨは、ステンレスの腐食を防ぐ点で、好ましくは１．０以上、より好ましくは１．５以上、更に好ましくは２．０以上である。
【００３６】
（ｐＨ調整）
ｐＨは、研磨液に含まれる成分（例えば、前記有機酸）の含有量によって調整できる。また、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸等の無機酸、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ＴＭＡＨ（水酸化テトラメチルアンモニウム）、イミダゾール等のアルカリ成分などの添加によっても調整可能である。また、ｐＨを安定化させるため、研磨液を緩衝液としてもよい。このような緩衝液としては、例えば、酢酸塩緩衝液、フタル酸塩緩衝液等が挙げられる。なお、ｐＨの調整に前記酸化剤に該当する物質を用いる場合、その含有率が研磨液の全質量を基準として、０．１質量％以下となる範囲内で用いることとする。
【００３７】
研磨液のｐＨは、ｐＨメーター（例えば、電気化学計器株式会社製、型番：ＰＨＬ−４０）で測定できる。ｐＨの測定値としては、標準緩衝液（フタル酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：４．０１（２５℃）、中性りん酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：６．８６（２５℃）、ホウ酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：９．１８（２５℃））を用いて、３点校正した後、電極を研磨液（２５℃）に入れて、２分以上経過して安定した後の値を採用する。
【００３８】
［貯蔵液］
本発明の実施形態に係る研磨液は、貯蔵、運搬、保管等に係るコストを抑制できる観点で、使用時に水等の液状媒体で２倍以上に希釈されて使用される貯蔵液として保管できる。貯蔵液は、研磨の直前に液状媒体で希釈されて研磨液としてもよいし、ステンレス系金属の基体を研磨する場合は、研磨定盤上に貯蔵液と液状媒体を供給し、研磨定盤上で研磨液を調製するようにしてもよい。
【００３９】
貯蔵液の希釈倍率としては、倍率が高いほど貯蔵、運搬、保管等に係るコストの抑制効果が高いため、２倍以上が好ましく、３倍以上がより好ましい。また、希釈倍率の上限としては、特に制限はないが、１０倍以下が好ましく、７倍以下がより好ましく、５倍以下が更に好ましい。希釈倍率がこれらの上限値以下である場合、貯蔵液に含まれるアルミナ粒子、有機酸等の各成分の含有率が高くなり過ぎることを抑制し、保管中の貯蔵液の安定性を維持しやすい傾向がある。なお、希釈倍率をｄとするとき、貯蔵液中のアルミナ粒子、有機酸等の各含有率は、研磨液中の各含有率のｄ倍である。
【００４０】
［ステンレス系金属］
本実施形態に係るステンレス用研磨液は、少なくともステンレス系金属の研磨に用いられる。ステンレス系金属とは鉄にクロム、ニッケル等の物質を添加して錆びにくくした鉄合金であり、好ましくは、クロムを１０．５質量％以上含み、主成分が鉄（鉄以外の元素の合計が５０質量％を超えない）の合金である。ステンレス系金属としては、例えば、オーステナイト系ステンレス（鉄・クロム・ニッケル系）、マルテンサイト系ステンレス（鉄・クロム系）、フェライト系ステンレス（鉄・クロム系）、二相系ステンレス（鉄・クロム・ニッケル系）、析出硬化系ステンレス（鉄・クロム・ニッケル系）等が挙げられる。これらの中でも、本発明の実施形態に係る研磨液の特性を活かせるという点で、オーステナイト系ステンレス（ＳＵＳ３０１、ＳＵＳ３０４）が好ましい。なお、これらのステンレス系金属の名称は、日本工業規格（JIS G 4303：2012、JIS G 4304：2012及びJIS G 4305：2012）に準じるものである。
【００４１】
ステンレス用研磨液は、好ましくは、ステンレス系金属を含む基体の研磨に用いられる。ステンレス系金属を含む基体としては、特に制限はないが、例えば、半導体基板等の基板；航空機部品、自動車部品等の部品；鉄道車両；車両；建築物内外装；電子機器、携帯型電子機器等の筐体などが挙げられる。本発明の実施形態に係る研磨液を用いた研磨によれば、ステンレス系金属（ステンレス）を含む基体を優れた研磨速度で平滑に研磨加工できる。
【００４２】
［研磨方法］
本実施形態に係る研磨方法は、前記実施形態のステンレス用研磨液を用いて、少なくともステンレス系金属を研磨する工程を備える、ステンレスの研磨方法である。また、本実施形態に係る研磨方法は、前記実施形態の貯蔵液を希釈し、ステンレス用研磨液を得る工程、及び、得られたステンレス用研磨液を用いて、少なくともステンレス系金属を研磨する工程を備える、ステンレスの研磨方法である。
【００４３】
本実施形態に係る研磨方法では、公知の研磨装置を広く用いることができる。例えば基板を研磨する場合、使用できる研磨装置としては、基体を保持するホルダーと、研磨パッドを貼り付けた定盤（プラテン）、又は鋳鉄、銅、錫からなる定盤等とを有する一般的な研磨装置が挙げられる。定盤には、その回転数を変更するためのモータ等が取り付けられている。
【００４４】
研磨パッドとしては、特に限定されないが、一般的な不織布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂等が挙げられる。基体の研磨条件に制限はないが、基体の飛び出しを防止しやすい観点から、定盤の回転数は２００ｍｉｎ−１以下であることが好ましい。研磨後の基体表面における傷の発生を抑制しやすい観点において、研磨荷重は５ｐｓｉ（３４．５ｋＰａ）以下であることが好ましい。
【００４５】
研磨方法の一態様では、定盤に貼り付けられた研磨パッドに、ステンレス系金属を含む基体を押圧した状態で、研磨液を基体と研磨パッドとの間にポンプ等により供給しながら、基体と定盤とを相対的に動かす。これらの操作により、基体表面に対する研磨を行う。研磨液を研磨装置に供給する方法は、研磨の間、研磨液を研磨パッドに連続的に供給できるものであれば、特に限定されない。研磨液の供給量に制限はないが、研磨パッドの表面が常に研磨液で覆われていることが好ましい。貯蔵液と水等の液状媒体とを基体と研磨布との間に供給し、研磨定盤上で貯蔵液を希釈しながら研磨を行なってもよい。
【００４６】
研磨終了後の基体は、水、エタノール、イソプロピルアルコール、その他洗浄剤等で洗浄後、スピンドライヤ等を用いて基体上に付着した水滴を払い落としてから乾燥させることが好ましい。
【実施例】
【００４７】
以下に、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、本発明の技術思想を逸脱しない限り、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。
【００４８】
〔アルミナの粒径の影響〕
（実施例１）
脱イオン水にアルミナ粒子Ａ（「ＡＭ−２７」、住友化学株式会社製）とポリアクリル酸（東亞合成株式会社製、製品名：ＡＣ−１０ＬＰ。以下同じ）を添加した後、乳酸を添加し、混合し、実施例１のステンレス用研磨液（ＣＭＰ用研磨液）１に対応する貯蔵液１を作製した。貯蔵液１の調製工程では、貯蔵液１の全質量を基準として、貯蔵液中のアルミナ粒子Ａの含有率を１５．００質量％に、ポリアクリル酸の含有率を０．３０質量％に、乳酸の含有率を０．３０質量％にした。
【００４９】
実施例１の貯蔵液１を水で３倍に希釈する（貯蔵液１を、貯蔵液１の２倍質量の脱イオン水と混合する）ことによって、実施例１のステンレス用研磨液１（以下、単に「研磨液１」ともいう。）を作製した。すなわち、研磨液１の全質量を基準として、研磨液１中のアルミナ粒子Ａの含有率を５．００質量％に、ポリアクリル酸の含有率を０．１０質量％に、乳酸の含有率を０．１０質量％にした。また、研磨液１のｐＨは２．９であり、アルミナ粒子Ａの平均粒径は１．０μｍであった。
【００５０】
ステンレス用研磨液のｐＨは、以下に従い測定した。
研磨液のｐＨは、ｐＨメーター（「ＰＨＬ−４０」、電気化学計器株式会社製）を用いて測定した。ｐＨの測定値としては、標準緩衝液（フタル酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：４．０１（２５℃）、中性りん酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：６．８６（２５℃）、ホウ酸塩ｐＨ緩衝液  ｐＨ：９．１８（２５℃））を用いて、３点校正した後、電極を研磨液（２５℃）に入れて、２分以上経過して安定した後の値を採用した。
【００５１】
アルミナ粒子の平均粒径は、以下に従い測定した。
アルミナ粒子の平均粒径は、レーザー回折・散乱式粒度分析計（「マイクロトラックＭＴ３３００ＥＸ」、日機装株式会社製）を用いて測定した。具体的には、研磨液０．５ｍＬをレーザー回折・散乱式粒度分析計の試料槽に投入し、純水を用いて希釈し、測定時間２０秒、粒子屈折率１．７７（アルミナの屈折率）、粒子形状は非球形の条件で測定を行い、Ｄ５０として表示される値を読み取った。
【００５２】
（実施例２）
実施例２では、砥粒としてアルミナ粒子Ｂ（「ＬＳ１１０」、日本軽金属株式会社製）を添加した以外は実施例１と同様に、貯蔵液２及び研磨液２を作製した。研磨液２のｐＨは２．９であり、アルミナ粒子Ｂの平均粒径は１．７μｍであった。
【００５３】
（実施例３）
実施例３では、砥粒としてアルミナ粒子Ｃ（「ＡＭ−２１」、住友化学株式会社製）を添加した以外は実施例１と同様に、貯蔵液３及び研磨液３を作製した。研磨液３のｐＨは３．０であり、アルミナ粒子Ｃの平均粒径は３．８μｍであった。
【００５４】
（実施例４）
実施例４では、砥粒としてアルミナ粒子Ｄ（「ＡＭ−２１０−０２」、住友化学株式会社製）を添加した以外は実施例１と同様に、貯蔵液４及び研磨液４を作製した。研磨液４のｐＨは３．０であり、アルミナ粒子Ｄの平均粒径は５．７μｍであった。
【００５５】
（実施例５）
実施例５では、砥粒としてアルミナ粒子Ｅ（「ＡＭ−２９Ｂ」、住友化学株式会社製）を添加した以外は実施例１と同様に、貯蔵液５及び研磨液５を作製した。研磨液５のｐＨは３．０であり、アルミナ粒子Ｅの平均粒径は６．０μｍであった。
【００５６】
（実施例６）
実施例６では、砥粒としてアルミナ粒子Ｆ（「Ａ１１」、日本軽金属株式会社製）を添加した以外は実施例１と同様に、貯蔵液６及び研磨液６を作製した。研磨液６のｐＨは２．９であり、アルミナ粒子Ｆの平均粒径は５５．０μｍであった。
【００５７】
（実施例７）
実施例７では、砥粒としてアルミナ粒子Ｇ（「Ａ２１」、日本軽金属株式会社製）を添加した以外は実施例１と同様に、貯蔵液７及び研磨液７を作製した。研磨液７のｐＨは２．９であり、アルミナ粒子Ｇの平均粒径は７５．０μｍであった。
【００５８】
（比較例１）
比較例１では、砥粒としてアルミナ粒子Ｈ（「ＬＳ−２３５」、日本軽金属株式会社製）を添加した以外は実施例１と同様に、貯蔵液８及び研磨液８を作製した。研磨液８のｐＨは３．０であり、アルミナ粒子Ｈの平均粒径は０．５μｍであった。
【００５９】
［ＣＭＰ方法及び研磨特性評価方法］
以下の手順で、研磨装置を用いてステンレス用研磨液による基体の化学機械研磨を行った。
【００６０】
プラテンに貼り付けられた研磨パッドに、下記の基体を押圧した状態で、ステンレス用研磨液を基体と研磨パッドとの間にポンプにより供給しながら、プラテンを回転させた。これらの操作により、基体表面の化学機械研磨を行った。
【００６１】
研磨する基体としては、オーステナイト系ステンレスであるＳＵＳ３０４基体を使用した。基体のサイズは横３０ｍｍ×縦３０ｍｍ×厚さ５ｍｍであった。また、研磨前の平均表面粗さＲａは、１７．３ｎｍであった。
なお、前記平均表面粗さＲａは、非接触表面形状測定機を用いて測定した。非接触表面形状測定機としてはＺｙｇｏ社製の「ＮｅｗＶｉｅｗ７２００」を用い、対物レンズＸ１０のモードで基体の基板の中心と、中心から１ｍｍずらした点と、２ｍｍずらした点の計３点の粗さを測定し、得られた値の平均値を平均表面粗さＲａとした。
【００６２】
研磨装置として、株式会社ナノファクター製の型式「ＦＡＣＴ−２００」を用いた。研磨パッドとして、ローム・アンド・ハース社製の同心円状の溝を有する「ＩＣ１０００」を用いた。研磨条件は以下の通りであった。
【００６３】
＜研磨条件＞
研磨圧力：２ｐｓｉ（１３．８ｋＰａ）
プラテンの回転数：７０ｍｉｎ−１
ステンレス用研磨液の流量（供給量）：３ｍＬ／ｍｉｎ
研磨時間：１０ｍｉｎ
【００６４】
＜研磨速度＞
各研磨液を用いた化学機械研磨前後の基体の質量を測定することで研磨により除去された基体の質量を求め、質量を基体研磨面の面積と密度（ＳＵＳ３０４の密度７．９３ｇ／ｃｍ３の値を使用）を用いて膜厚に換算し、膜厚を研磨時間で除することにより研磨速度を算出した。実施例１〜７及び比較例１について評価結果を表１に示した。研磨速度が２５０ｎｍ／ｍｉｎ以上を良好であると判断した。
【００６５】
＜ＣＭＰ後基体表面の平均表面粗さ＞
各研磨液を用いた化学機械研磨後の各基体の平均表面粗さ（Ｒａ）を、前記研磨前の平均表面粗さＲａと同様の方法で測定した。実施例１〜７及び比較例１について評価結果を表１に示した。研磨前よりも平滑性が向上した場合を良好であると判断とした。
【００６６】
【表１】
2015025108.tif 000002
【００６７】
［評価結果］
表１から明らかなように平均粒径０．６〜１００μｍのアルミナ粒子を用いることで研磨速度及び平坦性が良好となった。
【００６８】
以上の結果より、平均粒径０．６〜１００μｍのアルミナ粒子を用いることで、ステンレス系金属の表面を、高速かつ平坦に研磨できるステンレス用研磨液が得られることが確認された。
【００６９】
〔酸の影響〕
（実施例８）
実施例８では、酸としてクエン酸を用いたこと以外は実施例２と同様に、貯蔵液９及び研磨液９を作製した。研磨液９のｐＨは２．９であり、アルミナ粒子Ｂの平均粒径は１．７μｍであった。
【００７０】
（実施例９）
実施例９では、酸として酒石酸を用いたこと以外は実施例２と同様に、貯蔵液１０及び研磨液１０を作製した。研磨液１０のｐＨは２．７であり、アルミナ粒子Ｂの平均粒径は１．７μｍであった。
【００７１】
（実施例１０）
実施例１０では、酸としてリンゴ酸を用いたこと以外は実施例２と同様に、貯蔵液１１及び研磨液１１を作製した。研磨液１１のｐＨは２．９であり、アルミナ粒子Ｂの平均粒径は１．７μｍであった。
【００７２】
（比較例２）
比較例２では、酸として無機酸である硫酸を０．０５質量％用いたこと以外は実施例２と同様に、貯蔵液１２及び研磨液１２を作製した。研磨液１２のｐＨは３．０であり、アルミナ粒子Ｂの平均粒径は１．７μｍであった。
【００７３】
（比較例３）
比較例３では、酸として無機酸である塩酸を０．３５質量％用いたこと以外は実施例２と同様に、貯蔵液１３及び研磨液１３を作製した。研磨液１３のｐＨは２．９であり、アルミナ粒子Ｂの平均粒径は１．７μｍであった。
【００７４】
実施例２、８、９及び１０並びに比較例２及び３について、実施例１と同様に研磨速度と平均表面粗さ（Ｒａ）を評価した。評価結果を表２に示した。
【００７５】
【表２】
2015025108.tif 000003
【００７６】
［評価結果］
表２から明らかなように酸として有機酸を含むステンレス用研磨液を用いることで研磨速度及び平坦性が良好となった。一方、無機酸を用いると研磨速度が不良となる結果となった。
【００７７】
以上の結果より、有機酸を含むステンレス用研磨液を用いることで、ステンレス系金属の表面を、高速かつ平坦に研磨できるステンレス用研磨液が得られることが確認された。
【００７８】
〔ｐＨの影響〕
（実施例１１）
実施例１１では、実施例２と同様に貯蔵液２を作製し、貯蔵液２を水で３倍に希釈し、更に硫酸でｐＨを２．０に調整し研磨液１４を作製した。アルミナ粒子Ｂの平均粒径は１．７μｍであった。
【００７９】
（実施例１２）
実施例１２では、実施例２と同様に貯蔵液２を作製し、貯蔵液２を水で３倍に希釈し、更に水酸化カリウムでｐＨを４．０に調整し研磨液１５を作製した。アルミナ粒子Ｂの平均粒径は１．７μｍであった。
【００８０】
（比較例４）
比較例４では、実施例２と同様に貯蔵液２を作製し、貯蔵液２を水で３倍に希釈し、更に水酸化カリウムでｐＨを５．０に調整し研磨液１６を作製した。アルミナ粒子Ｂの平均粒径は１．７μｍであった。
【００８１】
（比較例５）
比較例５では、実施例２と同様に貯蔵液２を作製し、貯蔵液２を水で３倍に希釈し、更に水酸化カリウムでｐＨを７．０に調整し研磨液１７を作製した。アルミナ粒子Ｂの平均粒径は１．７μｍであった。
【００８２】
実施例２、１１及び１２並びに比較例４及び５について、実施例１と同様に研磨速度と平均表面粗さ（Ｒａ）を評価した。評価結果を表３に示した。
【００８３】
【表３】
2015025108.tif 000004
【００８４】
［評価結果］
表３から明らかなようにｐＨ４．５以下のステンレス用研磨液を用いることで研磨速度及び平坦性が良好となった。一方、ｐＨが４．５を超過すると、研磨速度が不良となる結果となった。
【００８５】
以上の結果より、ｐＨが４．５以下のステンレス用研磨液を用いることで、ステンレス系金属の表面を、高速かつ平坦に研磨できるステンレス用研磨液が得られることが確認された。
【００８６】
〔酸化剤の影響〕
（比較例６）
脱イオン水にアルミナ粒子Ｂ（「ＬＳ１１０」、日本軽金属株式会社製）とポリアクリル酸を添加した後、乳酸を添加し、更に酸化剤として過酸化水素水を加えて、混合し、比較例６の研磨液１８に対応する貯蔵液１４を作製した。貯蔵液１４の調製工程では、貯蔵液１４の全質量を基準として、貯蔵液中のアルミナ粒子Ｂの含有率を１５．００質量％に、ポリアクリル酸の含有率を０．３０質量％に、乳酸の含有率を０．３０質量％に、過酸化水素の含有率を１．００質量％にした。
【００８７】
比較例６の貯蔵液１４を水で３倍に希釈する（貯蔵液１４を貯蔵液１４の２倍質量の脱イオン水と混合する）ことによって、比較例６の研磨液１８を作製した。すなわち、研磨液１８の全質量を基準として、研磨液１８中のアルミナ粒子Ｂの含有率を５．００質量％に、ポリアクリル酸の含有率を０．１０質量％に、乳酸の含有率を０．１０質量％に、過酸化水素の含有率を０．３３質量％にした。研磨液１８のｐＨは２．９であり、アルミナ粒子Ｂの平均粒径は１．７μｍであった。
【００８８】
実施例２及び比較例６について、実施例１と同様に研磨速度と平均表面粗さ（Ｒａ）を評価した。評価結果を表４に示した。
【００８９】
【表４】
2015025108.tif 000005
【００９０】
［評価結果］
表４から明らかなように酸化剤をステンレス用研磨液に用いないことによって良好な研磨速度及び平坦性が得られた。一方、酸化剤を含有する場合には、研磨速度が不良となった。
【００９１】
以上の結果より、酸化剤を含まないステンレス用研磨液を用いることで、ステンレス系金属の表面を、高速かつ平坦に研磨できるステンレス用研磨液が得られることが確認された。
【００９２】
〔界面活性剤の影響〕
（実施例１３）
実施例１３では、陰イオン性界面活性剤であるポリアクリル酸の代わりに陽イオン性界面活性剤であるポリアリルアミンを用いたこと以外は実施例２と同様に、貯蔵液１５及び研磨液１９を作製した。研磨液１９のｐＨは硫酸で３．０に調整した。アルミナ粒子Ｂの平均粒径は１．７μｍであった。
【００９３】
（比較例７）
比較例７では、陰イオン性界面活性剤であるポリアクリル酸の代わりに非イオン性界面活性剤であるポリエチレングリコールを用いたこと以外は実施例２と同様に、貯蔵液１６及び研磨液２０を作製した。研磨液２０のｐＨは２．８であり、アルミナ粒子Ｂの平均粒径は１．７μｍであった。
【００９４】
（比較例８）
比較例８では、界面活性剤を用いなかったこと以外は実施例２と同様に、貯蔵液１７及び研磨液２１を作製した。研磨液２１のｐＨは２．９であり、アルミナ粒子Ｂの平均粒径は１．７μｍであった。
【００９５】
実施例２及び１３並びに比較例７及び８について実施例１と同様に研磨速度と平均表面粗さ（Ｒａ）を評価した。評価結果を表５に示した。
【００９６】
【表５】
2015025108.tif 000006
【００９７】
［評価結果］
表５から明らかなように陰イオン性界面活性剤又は陽イオン性界面活性剤をステンレス用研磨液に用いることによって良好な研磨速度及び平坦性が得られた。一方、非イオン性界面活性剤を用いる場合又は界面活性剤を含有しない場合には、研磨速度が不良となった。
【００９８】
以上の結果より、陰イオン性界面活性剤又は陽イオン性界面活性剤を含むステンレス用研磨液を用いることで、ステンレス系金属の表面を、高速かつ平坦に研磨できるステンレス用研磨液が得られることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００９９】
本発明の実施形態に係るステンレス用研磨液（ＣＭＰ用研磨液）、貯蔵液、及びステンレスの研磨方法は、鉄道車両、航空機部品、自動車部品、建築物内外装、電子機器筐体等の化学機械研磨に好適である。