(57)【要約】【課題】高残留磁束密度かつ低保磁力を具備し、小さな外部磁界により磁力を可逆的に変化させることが可能である、可変磁束モータ用の可変磁力磁石として好適なＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石を提供すること。【解決手段】Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石における希土類元素Ｒのうちの所定量をＹ、Ｌａ、Ｃｅの１種以上からなる希土類元素を選択し、さらにＡｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉの少なくとも１種である添加元素を所定量加えることによって、可変磁束モータ用の可変磁石として好適である、高残留磁束密度かつ低保磁力である永久磁石を得ることができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成が（Ｒ１１−ｘＲ２ｘ）２Ｔ１４Ｂ（Ｒ１はＹ、Ｌａ、Ｃｅを含まない希土類元素の少なくとも１種であり、Ｒ２はＹ、Ｌａ、Ｃｅの１種以上からなる希土類元素であり、ＴはＦｅまたはＦｅおよびＣｏを必須とする１種以上の遷移金属元素、０．１≦ｘ≦０．５）である主相粒子を含み、さらにＭ（ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉの少なくとも１種）を２ａｔ％〜１０ａｔ％含むＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石。
【請求項２】
Ｍの粒界相における単位面積あたりの重量ｍと、主相粒子表面から３０ｎｍ粒子内の位置における同じ単位面積あたりの重量ｎの比ｎ／ｍが、１／３以上である請求項１に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石を備える回転機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石に関する。
【背景技術】
【０００２】
正方晶Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物を主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石（Ｒは希土類元素、ＴはＦｅまたはその一部がＣｏによって置換されたＦｅ）は優れた磁気特性を有することが知られており、１９８２年の発明（特許文献１：特開昭５９−４６００８号公報）以来、代表的な高性能永久磁石である。
【０００３】
希土類元素ＲがＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ、ＴｂからなるＲ−Ｔ−Ｂ系磁石は異方性磁界Ｈａが大きく永久磁石材料として好ましい。中でも希土類元素ＲをＮｄとしたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、飽和磁化Ｉｓ、キュリー温度Ｔｃ、異方性磁界Ｈａのバランスが良く、資源量、耐食性において他の希土類元素Ｒを用いたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石よりも優れているために広く用いられている。
【０００４】
民生、産業、輸送機器の動力装置として、永久磁石同期モータが用いられてきた。しかしながら、永久磁石による界磁が一定である永久磁石同期モータは、回転速度に比例して誘導電圧が高くなるため、駆動が困難となる。そのため、永久磁石同期モータは中・高速域および軽負荷時において、誘導電圧が電源電圧以上とならぬよう、電機子電流による磁束にて永久磁石の磁束を相殺させる弱め界磁制御をおこなう必要があり、結果としてモータの効率を低下させてしまうという問題がある。
【０００５】
このような問題を解決するために、外部から磁界を作用させることにより、磁力が可逆的に変化する磁石（可変磁力磁石）を用いた可変磁束モータが開発されている。可変磁束モータでは、中・高速域および軽負荷時において、可変磁力磁石の磁力を小さくすることによって、従来のような弱め界磁によるモータの効率低下を抑制することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭５９−４６００８号公報
【特許文献２】特開２０１０−３４５２２号公報
【特許文献３】特開２００９−３０２２６２号公報
【０００７】
可変磁束モータでは、磁力が一定である固定磁石と、磁力を変化させることのできる可変磁石が併用される。可変磁束モータの高出力化および高効率化のためには、可変磁石から固定磁石と同等の磁束を取り出せることが求められる。一方、可変磁石はモータに組み込まれた状態にて印加可能な小さい外部磁場にて磁化状態を制御する必要がある。すなわち、高残留磁束密度と低保磁力という磁気的性質が可変磁石には要求される。
【０００８】
特許文献２にはＳｍ−Ｃｏ系永久磁石を可変磁石とした可変磁束モータが開示されており、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を固定磁石とした構成により、モータ効率の改善が得られるとしている。しかしながら、可変磁石であるＳｍ−Ｃｏ系永久磁石の残留磁束密度Ｂｒは１．０Ｔ程度であり、固定磁石であるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の残留磁束密度Ｂｒである１．３Ｔ程度に及ばないことから、モータ出力および効率の低下の原因となる。
【０００９】
特許文献３には希土類元素ＲとしてＣｅを必須としたＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石を可変磁石とした可変磁束モータが開示されており、固定磁石であるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石と同等の構造であるＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石を可変磁石とすることにより、固定磁石と同等の残留磁束密度Ｂｒが可変磁石からも得られることが期待される。しかしながら、特許文献３では保磁力を可変磁石として好適な低い値に制御するために、希土類元素ＲとしてＣｅを必須としており、残留磁束密度Ｂｒが０．８０Ｔ〜１．２５Ｔ程度と、固定磁石であるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の残留磁束密度Ｂｒである１．３Ｔ程度に及ばない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明はこうした状況を認識してなされたものであり、幅広い回転速度域にて高い効率を維持できる可変磁束モータに好適な、高残留磁束密度かつ低保磁力の可変磁石を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、組成が（Ｒ１１−ｘＲ２ｘ）２Ｔ１４Ｂ（Ｒ１はＹ、Ｌａ、Ｃｅを含まない希土類元素の少なくとも１種であり、Ｒ２はＹ、Ｌａ、Ｃｅの１種以上からなる希土類元素であり、ＴはＦｅまたはＦｅおよびＣｏを必須とする１種以上の遷移金属元素、０．１≦ｘ≦０．５）である主相粒子を含み、さらにＭ（ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉの少なくとも１種）を２ａｔ％〜１０ａｔ％含むことを特徴とする。係る構成をとることによって、従来のＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石と比較して、可変磁束モータに好適な、高残留磁束密度かつ低保磁力の可変磁石が得られる。
【００１２】
本発明者らは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石組成と添加元素の組合せを適切に選択することよって、可変磁束モータ用の可変磁石として好適である、高残留磁束密度かつ低保磁力である永久磁石が得られることを見出した。尚、本発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石は、可変磁束モータの他に発電機等の回転機全般に適用可能である。
【００１３】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂの等温断面図から、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂは広い領域で存在し、比較的安定に存在すると考えられる。一方、Ｙ−Ｆｅ−Ｂ、Ｌａ−Ｆｅ−Ｂ、Ｃｅ−Ｆｅ−Ｂの等温断面図から、Ｒ２２Ｆｅ１４Ｂは複数の合金に囲まれ狭い領域にある。この差が添加元素の主相粒子内における割合を高めていると考えられ、その結果、異方性の低下および逆磁区形成が容易になり、低保磁力が達成できる。
【００１４】
本発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石は、Ｍ（ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉの少なくとも１種）の粒界相における単位面積あたりの重量ｍと、主相粒子表面から３０ｎｍ粒子内の位置における同じ単位面積あたりの重量ｎの比ｎ／ｍが、１／３以上であることが好ましい。係る範囲とすることで、添加元素の主相粒子内における割合が十分な量となり、特に低い保磁力を得ることができる。
【００１５】
このように、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂにおいては、主に粒界に存在して保磁力を向上させる添加元素であっても、適切な希土類元素Ｒと添加元素を組み合わせることにより、添加元素の主相粒子内における割合を増やすことができ、低保磁力が得られる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石における希土類元素Ｒのうちの所定量をＹ、Ｌａ、Ｃｅの１種以上からなる希土類元素を選択し、さらにＡｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉの少なくとも１種である添加元素を所定量加えることによって、可変磁束モータ用の可変磁石として好適である、高残留磁束密度かつ低保磁力である永久磁石を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明を実施するための形態（実施形態）につき、詳細に説明する。以下の実施形態に記載した内容により本発明が限定されるものではない。また、以下に記載した構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、実質的に同一のものが含まれる。さらに、以下に記載した構成要素は適宜組み合わせることが可能である。
【００１８】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石は、組成が（Ｒ１１−ｘＲ２ｘ）２Ｔ１４Ｂ（Ｒ１はＹ、Ｌａ、Ｃｅを含まない希土類元素の少なくとも１種であり、Ｒ２はＹ、Ｌａ、Ｃｅの１種以上からなる希土類元素であり、ＴはＦｅまたはＦｅおよびＣｏを必須とする１種以上の遷移金属元素、０．１≦ｘ≦０．５）である主相粒子を含み、さらにＭ（ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉの少なくとも１種）を２ａｔ％〜１０ａｔ％含むことを特徴とする。
【００１９】
本実施形態において、主相粒子の組成に占めるＲ２の量ｘは０．１≦ｘ≦０．５である。ｘが０．１未満であると十分な低保磁力が達成できない。これは、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅの比率が小さいため、添加元素の主相粒子内における割合が低下した結果と考えられる。ｘが０．５より大きいと、残留磁束密度Ｂｒが著しく低下する。これはＲ２Ｔ１４Ｂ永久磁石中で、Ｎｄより磁化や異方性が劣るＹ、Ｌａ、Ｃｅの影響が支配的になるためと考えられる。
【００２０】
本実施形態において、Ｍ（ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉの少なくとも１種）を２ａｔ％〜１０ａｔ％含む。２ａｔ％未満であると主相粒子内の添加元素量が足りず、十分な低保磁力が達成できない。一方、１０ａｔ％より大きいと配向性などの低下を招き、十分な残留磁束密度Ｂｒが得られない。
【００２１】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石は、希土類元素を１１ａｔ％〜１８ａｔ％含有する。Ｒの量が１１ａｔ％未満であると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石に含まれるＲ２Ｔ１４Ｂ相の生成が十分ではなく軟磁性を持つα−Ｆｅなどが析出し、保磁力が著しく低下する。一方、Ｒが１８ａｔ％を超えるとＲ２Ｔ１４Ｂ相の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。
【００２２】
本実施形態において、希土類元素は原料に由来する不純物を含んでもよい。なお、Ｒ１は高い異方性磁界を得ることを考慮すると、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｂであることが好ましく、また、原料価格と耐食性の観点から、Ｎｄが更に好ましい。
【００２３】
本実施形態に係るＴはＦｅまたはＦｅおよびＣｏを必須とする１種以上の遷移金属元素である。Ｃｏ量はＴ量に対して０ａｔ％以上１０ａｔ％以下が望ましい。Ｃｏ量の増加によってキュリー温度を向上させることができ、温度上昇に対する保磁力の低下を小さく抑えることが可能となる。また、Ｃｏ量の増加によって希土類永久磁石の耐食性を向上させることができる。
【００２４】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石は、Ｂを５ａｔ％〜８ａｔ％含有する。Ｂが５ａｔ％未満の場合には高い保磁力を得ることができない。一方で、Ｂが８ａｔ％を超えると残留磁束密度が低下する傾向がある。したがって、Ｂの上限を８ａｔ％とする。また、Ｂはその一部をＣで置換してもよい。Ｃの置換量はＢに対して１０ａｔ％以下とすることが好ましい。
【００２５】
本実施形態の原料金属は希土類金属あるいは希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉは単体あるいは合金等を使用することができる。ただし、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉは原料金属の一部に含有される場合があるため、原料金属の純度レベルを選定し、全体の添加元素含有量が所定の値になるように調整しなければならない。また、製造時に混入する不純物がある場合、その量も加味する必要がある。
【００２６】
ここで好ましくは、Ｍ（ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉの少なくとも１種）の粒界相における単位面積あたりの重量ｍと、主相粒子表面から３０ｎｍ粒子内の位置における同じ単位面積あたりの重量ｎの比ｎ／ｍが、１／３以上とする。係る範囲とすることで、添加元素の主相粒子内における割合が十分な量となり、特に低い保磁力を得ることができる。この添加元素の主相粒子内における割合は、組成および焼結工程の条件を適切に選択することにより十分に実現できる。
【００２７】
以下、本件発明の製造方法の好適な例について説明する。
本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の製造においては、まず、所望の組成を有するＲ−Ｔ−Ｂ系磁石が得られるような原料合金を準備する。原料合金は、真空又は不活性ガス、望ましくはＡｒ雰囲気中でストリップキャスト法、その他公知の溶解法により作製することができる。ストリップキャスト法は、原料金属をＡｒガス雰囲気などの非酸化雰囲気中で溶解して得た溶湯を回転するロールの表面に噴出させる。ロールで急冷された溶湯は、薄板または薄片（鱗片）状に急冷凝固される。この急冷凝固された合金は、結晶粒径が１μｍ〜５０μｍの均質な組織を有している。原料合金は、ストリップキャスト法に限らず、高周波誘導溶解等の溶解法によって得ることができる。なお、溶解後の偏析を防止するため、例えば水冷銅板に傾注して凝固させることができる。また、還元拡散法によって得られた合金を原料合金として用いることもできる。
【００２８】
本発明においてＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石を得る場合、原料合金として、１種類の合金から磁石を作成するいわゆるシングル合金法の適用を基本とするが、主相粒子であるＲ２Ｔ１４Ｂ結晶を主体とする主相合金（低Ｒ合金）と、低Ｒ合金よりＲを多く含み、粒界の形成に有効に寄与する合金（高Ｒ合金）とを用いる所謂混合法を適用することもできる。
【００２９】
原料合金は粉砕工程に供される。混合法による場合には、低Ｒ合金および高Ｒ合金は別々に又は一緒に粉砕される。粉砕工程には、粗粉砕工程と微粉砕工程とがある。まず、原料合金を、粒径数百μｍ程度になるまで粗粉砕する。粗粉砕は、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用い、不活性ガス雰囲気中にて行なうことが望ましい。粗粉砕に先立って、原料合金に水素を吸蔵させた後に放出させることにより粉砕を行なうことが効果的である。水素放出処理は、希土類焼結磁石として不純物となる水素を減少させることを目的として行われる。水素吸蔵のための加熱保持の温度は、２００℃以上、望ましくは３５０℃以上とする。保持時間は、保持温度との関係、原料合金の厚さ等によって変わるが、少なくとも３０分以上、望ましくは１時間以上とする。水素放出処理は、真空中又はＡｒガスフローにて行う。なお、水素吸蔵処理、水素放出処理は必須の処理ではない。この水素粉砕を粗粉砕と位置付けて、機械的な粗粉砕を省略することもできる。
【００３０】
粗粉砕工程後、微粉砕工程に移る。微粉砕には主にジェットミルが用いられ、粒径数百μｍ程度の粗粉砕粉末を、平均粒径２．５μｍ〜６μｍ、望ましくは３μｍ〜５μｍとする。ジェットミルは、高圧の不活性ガスを狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粗粉砕粉末を加速し、粗粉砕粉末同士の衝突やターゲットあるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。
【００３１】
微粉砕には湿式粉砕を用いても良い。湿式粉砕にはボールミルや湿式アトライタなどが用いられ、粒径数百μｍ程度の粗粉砕粉末を、平均粒径１．５μｍ〜５μｍ、望ましくは２μｍ〜４．５μｍとする。湿式粉砕では適切な分散媒の選択により、磁石粉が酸素に触れることなく粉砕が進行するため、酸素濃度が低い微粉末が得られる。
【００３２】
成形時の潤滑および配向性の向上を目的とした脂肪酸又は脂肪酸の誘導体や炭化水素、例えばステアリン酸系やオレイン酸系であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エチレンビスイソステアリン酸アミド、炭化水素であるパラフィン、ナフタレン等を微粉砕時に０．０１ｗｔ％〜０．３ｗｔ％程度添加することができる。
【００３３】
微粉砕粉は磁場中成形に供される。磁場中成形における成形圧力は０．３ｔｏｎ／ｃｍ２〜３ｔｏｎ／ｃｍ２（３０ＭＰａ〜３００ＭＰａ）の範囲とすればよい。成形圧力は成形開始から終了まで一定であってもよく、漸増または漸減してもよく、あるいは不規則変化してもよい。成形圧力が低いほど配向性は良好となるが、成形圧力が低すぎると成形体の強度が不足してハンドリングに問題が生じるので、この点を考慮して上記範囲から成形圧力を選択する。磁場中成形で得られる成形体の最終的な相対密度は、通常、４０％〜６０％である。
【００３４】
印加する磁場は、９６０ｋＡ／ｍ〜１６００ｋＡ／ｍ程度とすればよい。印加する磁場は静磁場に限定されず、パルス状の磁場とすることもできる。また、静磁場とパルス状磁場を併用することもできる。
【００３５】
成形体は焼結工程に供される。焼結は真空又は不活性ガス雰囲気中にて行われる。焼結保持温度および焼結保持時間は、組成、粉砕方法、平均粒径と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、凡そ１０００℃〜１２００℃で１分〜２０時間であればよいが、１０分以下であることが好ましい。一般に行われる焼結保持時間は２時間〜２０時間であるが、極端に短くすることによって、主相粒子内における添加元素の濃度が高い状態に保たれ、低保磁力が実現できる。
【００３６】
焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。時効処理工程は保磁力を調整するに有効な工程であるが、時効処理工程にて調整可能な保磁力は４００ｋＡ／ｍ程度であり、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の高い保磁力を、時効処理工程のみにて、可変磁束モータ用の可変磁石として好適な保磁力へと減ずることは困難である。すなわち、保磁力の大まかな調整は組成に委ね、時効処理工程は保磁力の微調整程度にとどめることにより、比較的容易な製造工程にて、高残留磁束密度かつ低保磁力を有する、可変磁束モータ用の可変磁石として好適である永久磁石を得ることができる。
【実施例】
【００３７】
以下、本発明の内容を実施例および比較例を用いて詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００３８】
主相粒子の組成が（Ｒ１１−ｘＲ２ｘ）２Ｔ１４Ｂとなり、さらに所定の添加元素が添加されるように、希土類元素のメタル、電解鉄、フェロボロン、添加元素を所定量秤量し、ストリップキャスト法にて薄板状のＲ−Ｔ−Ｂ合金を作製した。この合金を水素気流中にて攪拌しながら熱処理することにより粗粉末にした後に、潤滑剤としてオレイン酸アミドを添加し、ジェットミルを用いて非酸化雰囲気中にて微粉末（平均粒径３μｍ）にした。得られた微粉末を金型（開口寸法：２０ｍｍ×１８ｍｍ）に充填し、加圧方向と直角方向に磁場（２Ｔ）を印加しながら２．０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力にて１軸加圧成形した。得られた成形体を焼結温度まで昇温し、所定時間保持した後に、室温まで冷却した。ここで、焼結温度における保持時間は１分、１０分、３０分、１５０分の４水準とした。また、焼結温度は１０９０℃、１１９０℃の２水準とした。次いで、８５０℃−１時間、５３０℃−１時間の時効処理を行い、焼結体を得た。
【００３９】
ここで、ＴはＦｅを選択した。Ｒ１、Ｒ２および添加元素の種類と量、焼結時間、焼結温度は表１に記載した種々の組合せで作製した。ここで、Ｒ２が複数含まれる場合、Ｒ２の各元素の数値はＲ２内での比率を表す。同様に、添加元素が複数含まれる場合、添加元素の各元素の数値は添加元素内での比率を表す。
【表１】
2015207662.tif 000002
【００４０】
作製した試料において、添加元素の分布状態を調べるため断面組成分析を行った。分析は先ず、収束イオンビーム装置を用いて試料の加工を行い、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）を用いて観察した。さらに、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）による元素分析を行った。Ｍ（ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉの少なくとも１種）の粒界相における単位面積あたりの重量ｍと、主相粒子表面から３０ｎｍ粒子内の位置における同じ単位面積あたりの重量ｎの比ｎ／ｍを算出することで添加元素の分布を確認した。なお、複数の添加元素を有する場合は、各々の元素のｎ／ｍを算出し合計している。ＥＤＳのスポット径は２ｎｍとし、主相粒子表面と平行方向に粒界相で５０ｎｍ、主相粒子内で５０ｎｍ定量分析し、ｎとｍを算出した。各試料とも同様の測定を５箇所で行い結果は平均とした。尚、本測定よる値のばらつきは±１０％未満であり、十分に検出できていると考えられる。結果を表２に示す。
【表２】
2015207662.tif 000003
【００４１】
実施例および比較例から明らかなように、請求項１の組成範囲にあり、さらに焼結保持時間が十分に短い場合には、添加元素の主相粒子内における割合が高くなっていることが分かる。
【００４２】
焼結体の磁気特性はＢＨトレーサーにて測定した。測定はすべて２３℃で行った。結果を表３に示す。
【表３】
2015207662.tif 000004
【００４３】
実施例および比較例から明らかなように、請求項１の組成範囲にある場合に、高残留磁束密度と低保磁力が達成できていることが分かる。さらに、請求項１の組成範囲および請求項２の添加元素分布を有する場合に、特に高残留磁束密度と低保磁力が達成できていることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
以上のように、本発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石は、高い残留磁束密度を具備し、かつ小さな外部磁界により磁力を可逆的に変化させることが可能であるため、民生・産業・輸送機器などの可変速が必要とされる運転において高い効率を得ることができる、可変磁束モータ用の可変磁力磁石として好適である。
【手続補正書】
【提出日】平成26年9月9日(2014.9.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成が（Ｒ１１−ｘＲ２ｘ）２Ｔ１４Ｂ（Ｒ１はＹ、Ｌａ、Ｃｅを含まない希土類元素の少なくとも１種であり、Ｒ２はＹ、Ｌａ、Ｃｅの１種以上からなる希土類元素であり、ＴはＦｅまたはＦｅおよびＣｏを必須とする１種以上の遷移金属元素、０．１≦ｘ≦０．５）である主相粒子を含み、さらにＭ（ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉの少なくとも1種）を２ａｔ％〜１０ａｔ％含み、前記Ｍの粒界相における単位面積あたりの重量ｍと、前記主相粒子表面から３０ｎｍ粒子内の位置における同じ単位面積あたりの重量ｎの比ｎ／ｍが、１／３以上であることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石。
【請求項２】
請求項１に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石であって、前記ｎ／ｍが、０．５１以上であることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石を備える回転機。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
ここで、ＴはＦｅを選択した。Ｒ１、Ｒ２および添加元素の種類と量、焼結時間、焼結温度は表１に記載した種々の組合せで作製した。ここで、Ｒ２が複数含まれる場合、Ｒ２の各元素の数値はＲ２内での比率を表す。同様に、添加元素が複数含まれる場合、添加元素の各元素の数値は添加元素内での比率を表す。
【表１】
2015207662.tif 000005
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
作製した試料において、添加元素の分布状態を調べるため断面組成分析を行った。分析は先ず、収束イオンビーム装置を用いて試料の加工を行い、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）を用いて観察した。さらに、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）による元素分析を行った。Ｍ（ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉの少なくとも１種）の粒界相における単位面積あたりの重量ｍと、主相粒子表面から３０ｎｍ粒子内の位置における同じ単位面積あたりの重量ｎの比ｎ／ｍを算出することで添加元素の分布を確認した。なお、複数の添加元素を有する場合は、各々の元素のｎ／ｍを算出し合計している。ＥＤＳのスポット径は２ｎｍとし、主相粒子表面と平行方向に粒界相で５０ｎｍ、主相粒子内で５０ｎｍ定量分析し、ｎとｍを算出した。各試料とも同様の測定を５箇所で行い結果は平均とした。尚、本測定よる値のばらつきは±１０％未満であり、十分に検出できていると考えられる。結果を表２に示す。
【表２】
2015207662.tif 000006
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
焼結体の磁気特性はＢＨトレーサーにて測定した。測定はすべて２３℃で行った。結果を表３に示す。
2015207662.tif 000007
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
実施例および比較例から明らかなように、請求項１、２の組成範囲と添加元素分布を有する場合に、高残留磁束密度と低保磁力が達成できていることが分かる。さらに、請求項１の組成範囲と添加元素分布を有する場合に、特に高残留磁束密度と低保磁力が達成できていることが分かる。
【手続補正書】
【提出日】平成26年12月26日(2014.12.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成が（Ｒ１１−ｘＲ２ｘ）２Ｔ１４Ｂ（Ｒ１はＹ、Ｌａ、Ｃｅを含まない希土類元素の少なくとも１種であり、Ｒ２はＹ、Ｌａ、Ｃｅの１種以上からなる希土類元素であり、ＴはＦｅまたはＦｅおよびＣｏを必須とする１種以上の遷移金属元素、０．１≦ｘ≦０．５）である主相粒子を含み、さらにＭ（ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉの少なくとも1種）を２ａｔ％〜１０ａｔ％含み、前記Ｍの粒界相における単位面積あたりの重量ｍと、前記主相粒子表面から３０ｎｍ粒子内の位置における同じ単位面積あたりの重量ｎの比ｎ／ｍが、１／３以上０．６０以下であることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石。
【請求項２】
請求項１に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石であって、前記ｎ／ｍが、０．５１以上０．６０以下であることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石を備える回転機。