(57)【要約】【課題】反りの無いＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を得ることが可能な製造方法を提供する。【解決手段】ＳｉＣ多孔質体１０を多孔質体からなる支持体１６で支持し、支持体１６を介して溶融したＳｉをＳｉＣ多孔質体１０に含浸させる工程を含む。支持体１６は、少なくともＳｉＣ多孔質体１０の周端から０ｍｍ〜２０ｍｍの位置を支持する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＣ多孔質体を多孔質体からなる支持体で支持し、前記支持体を介して溶融したＳｉを前記ＳｉＣ多孔質体に含浸させる工程を含むＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の製造方法であって、
前記支持体は、少なくとも前記ＳｉＣ多孔質体の周端から０ｍｍ〜２０ｍｍの位置を支持することを特徴とするＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の製造方法。
【請求項２】
前記支持体は、それぞれ０．５ｍｍ〜１．５ｍｍの幅を有する複数の支持面を備えることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の製造方法。
【請求項３】
前記支持体は、炉の底面に敷かれた敷粉の上に載置された敷板の上に載置された容器に設置されていることを特徴とする請求項１又は２に記載のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＣ／Ｓｉ（炭化ケイ素／シリコン）複合材料からなるＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体は、軽量で剛性が高く熱膨張が小さいという優れた特性を有し、半導体製造装置や液晶製造装置など精密機器の構成品に使用されている。
【０００３】
ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料は難加工性である。そのため、その製造は、ＳｉＣ粉末を成形した成形体を予め所望の形に加工しておき、次いでこの成形体を加熱して脱脂や焼結等を行い、これにより得られたＳｉＣ多孔質体の孔部に溶融したＳｉを含浸させるという手順で行われる。
【０００４】
特許文献１，２には、ＳｉＣ多孔質体を多孔質体からなる支持体（土台、レール）に支持し、この支持体を介した毛細管現象によって、溶融したＳｉをＳｉＣ多孔質体に含浸させることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特表２００７−５１３８５４号公報
【特許文献２】特開２０１２−２１１０７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１，２に記載の方法では、得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体に反りが発生するという問題があった。
【０００７】
本発明は、この問題に鑑みてなされたものであり、反りの無いＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を得ることが可能な製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、ＳｉＣ多孔質体を多孔質体からなる支持体で支持し、前記支持体を介して溶融したＳｉを前記ＳｉＣ多孔質体に含浸させる工程を含むＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の製造方法であって、前記支持体は、少なくとも前記ＳｉＣ多孔質体の周端から０ｍｍ〜２０ｍｍの位置を支持することを特徴とする。
【０００９】
支持体がＳｉＣ多孔質体を周端から２０ｍｍを超えた位置で支持する場合、その周端部が支持体で支持されないため、自重によって撓み、反りが発生する。ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料は難加工性であるので、このような反りを解消するために加工を行うには、非常に時間を要し、製造コストが高くなる要因となる。また、厚さの薄いＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を製造することができない。
【００１０】
よって、本発明によれば、得られるＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の反りが小さくなるので、反りを解消するための加工時間が少なくなり、製造コストを低下させることが可能となる。なお、周端から０ｍｍで支持するとは、周端を含む範囲を支持体の支持面で支持するという意味である。
【００１１】
支持体の支持面の幅が０．５ｍｍ未満であると、ＳｉＣ多孔質体全体にＳｉが含浸するまで時間を要し、製造コストが高くなる。また、含浸不良が生じ、剛性や熱伝導性等の特性が低下する。一方、支持面の幅が１．５ｍｍを超えると、Ｓｉ含浸後にＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を支持体から分離するときに、えぐれが生じる。Ｓｉ複合材料は難加工性であるので、このような反りを解消するために加工を行うには、非常に時間を要し、高コストの要因となる。
【００１２】
よって、本発明において、前記支持体は、それぞれ０．５ｍｍ〜１．５ｍｍの幅を有する複数の支持面を備えることが好ましい。
【００１３】
さらに、本発明において、前記支持体は、炉の底面に敷かれた敷粉の上に載置された敷板の上に載置された容器に設置されているこが好ましい。
【００１４】
この場合、敷粉の上に直接容器を設置する場合と比較して、容器が安定して支持され、支持体の支持面を均一な水平にすることが可能となり、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体に反りが生じることを抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】炉内のＳｉＣ多孔質体の設置状態を概略的に示す断面図。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の製造方法の実施形態について説明する。
【００１７】
まず、ＳｉＣ多孔質体（プリフォーム）１０を準備する。ＳｉＣ多孔質体１０の原料は、ＳｉＣ粉末と有機バインダとからなる。なお、原料にカーボン（Ｃ）を添加してもよい。これらの原料を、ボールミル、ヘンシェルミキサー等を用いて乾式混合する。そして、得られた混合物を熱プレス成形して有機バインダを熱硬化させ、ＳｉＣ多孔質体１０を作製する。ただし、ＳｉＣ多孔質体１０の作製方法はこれに限定されない。
【００１８】
なお、原料の配合は、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体のＳｉＣ充填率が２０体積％〜９５体積％となるように調整する。なお、ＳｉＣ充填率とは、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料中のＳｉＣの占有率を意味する。
【００１９】
ＳｉＣ充填率を２０体積％未満とするには、カーボン源であるフェノール樹脂等のバインダ添加量を抑える必要があるため、ＳｉＣ多孔質体１０を保形することができない。一方、ＳｉＣ充填率が９５体積％を超えると、空隙が少ないためβ−ＳｉＣ生成による体積膨張に耐え切れずクラックが発生する。
【００２０】
次に、ＳｉＣ多孔質体１０にＳｉを含浸する工程を行う。具体的には、図１に示すように、炉１１の底面に敷粉１２を敷き占め、その上に、敷板（セッター）１３を載置し、さらに、その上に、容器１４を載置する。そして、容器１４には、高純度のＳｉ塊１５を入れるとともに、その底面に支持体１６を設置し、その上に、ＳｉＣ多孔質体１０を設置する。
【００２１】
ここで、敷粉１２は、バリア材として機能し、例えば、ＢＮ、ＡｌＮの紛状体である。敷粉１２の粒径は、例えば、０．１μｍ〜１．０μｍである。
【００２２】
敷板１３は、平板状であっても、棚状であってもよく、例えば、Ａｌ２Ｏ３（酸化アルミニウム）からなる。敷板１３を敷粉１２の上に設置することにより、敷粉１２の上に直接容器１４を設置する場合と比較して、容器１４が安定して支持される。これにより、支持体１６の天面を均一な水平にすることが可能となり、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体に反りが生じることを抑えることができる。
【００２３】
なお、敷板１３は、Ａｌ２Ｏ３の他、ＳｉＣ、ＡｌＮ、カーボン板等、耐熱性があり、熱変形が小さい材料からなるものであればよい。
【００２４】
容器１４は、例えば、カーボンシート製である。また、容器１４は、カーボンフェルト製等であってもよい。
【００２５】
支持体１６は、多孔質体からなり、同じ高さの複数の支持面を有しており、その平らな上面でＳｉＣ多孔質体１０を水平に支持する。支持体１６は、例えば、ＳｉＣの他、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＮ等の、金属Ｓｉとの濡れ性の良い多孔質体からなるものであればよい。
【００２６】
支持体１６は、例えば、散乱した点状に配置されるが、その配置形式、形状等は限定されない。支持体１６同士は連結せずに等間隔に設置することが好ましい。なお、支持体１６はスプレーのり等で容器１４に簡易的に固定することが好ましい。
【００２７】
支持体１６は、少なくともＳｉＣ多孔質体１０の周端部を、周端から０ｍｍ〜２０ｍｍの位置で支持する。周端から０ｍｍで支持するとは、周端を含む範囲を支持体１６の支持面で支持するという意味である。
【００２８】
支持体１６がＳｉＣ多孔質体１０を周端から２０ｍｍを超えた支持する場合、その周端部が支持体１６で支持されないことにより、自重によって撓み、反りが発生する。ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体は難加工性であるので、このような反りを解消するために加工を行うには、非常に時間を要し、製造コストが高くなる要因となる。また、厚さの薄いＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を製造することができない。
【００２９】
支持体１６の支持面の幅は、０．５ｍｍ〜１．５ｍｍであることが好ましい。支持面の幅が０．５ｍｍ未満であると、ＳｉＣ多孔質体１０全体にＳｉが含浸するまで時間を要し、製造コストが高くなる。また、含浸不良が生じ、剛性や熱伝導性等の特性が低下する。一方、支持面の幅が１．５ｍｍを超えると、Ｓｉ含浸後にＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を支持体１６から分離するときに、えぐれが生じる。Ｓｉ複合材料体は難加工性であるので、このような反りを解消するために加工を行うには、非常に時間を要し、高コストの要因となる。
【００３０】
このように状態の炉１１内を６５０℃〜１４００℃に加熱してＳｉＣ多孔質体１０の有機バインダを脱脂する。その後、１５５０℃に加熱した真空雰囲気下で１時間〜１０時間保持してＳｉＣ多孔質体１０中の空孔に溶融Ｓｉを、支持体１６を介して毛細管現象により含浸させる。
【００３１】
次に、雰囲気を不活性ガス雰囲気とし１６４５℃で２４時間〜４８時間保持し、ＳｉとＣを反応させる。その後、炉内でゆっくり冷却（炉冷）して降温させる。
【００３２】
これにより、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を得る。なお、非加圧浸透法の代わりに加圧浸透法等によってＳｉ含浸を行ってもよい。
【００３３】
このようにして、反りが無く、全体にＳｉが含浸されたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を得ることができる。
【００３４】
以下、本発明の実施例及び比較例を具体的に挙げ、本発明を詳細に説明する。
【００３５】
〔実施例１〕
原料粉末のＳｉＣ粉末として、信濃電気製錬株式会社製のＧＣ＃１８０（平均９０μｍ）を７０質量％、信濃電気製錬株式会社製のＧＣ＃１２００（平均粒径１２μｍを３０質量％配合した。そして、このＳｉＣ粉末１００質量％に有機バインダとしてのフェノール樹脂粉末（ＤＩＣ株式会社製のＯＩ−３０５Ａ）を１５質量％、カーボンビーズ（オリエンタル産業株式会社製のＡＴ−Ｎｏ．４０Ｃ）を１５質量％添加した。そして、これをヘンシェルミキサーに投入して、１５００ｒｐｍで４分間運転して、混合粉末を得た。
【００３６】
そして、この混合粉末を成形型に充填して熱プレス成形を行った。具体的には、プレス圧力３０ｋｇ／ｃｍ２で加圧しながら試料全体の温度を１５０℃に１時間保持した後、脱型した。これにより、一辺５００ｍｍ、厚さ１５ｍｍの正方形板形状のＳｉＣ多孔質体を作製した。そして、このＳｉＣ多孔質体を切断加工して、５００ｍｍ×１００ｍｍ、厚さ１３ｍｍの矩形板状のＳｉＣ多孔質体１０を得た。
【００３７】
そして、このＳｉＣ多孔質体１０を炉１１内に設置した。具体的には、炉１１の底面にＢＮからなる敷粉１２を敷き占め、その上に、敷板１３を設置し、さらに、その上に、容器１４を載置した。そして、容器１４には、高純度Ｓｉ塊を入れるとともに、その底面に支持体１６を設置し、その上に、ＳｉＣ多孔質体１０を設置した。ここで、敷板１３は、１辺１５０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍ（誤差０．１ｍｍ）のＡｌ２Ｏ３製の正方形板状のものを４枚使用した。容器１４は、６００ｍｍ×１５０ｍｍ、深さ５０ｍｍのカーボンシート製であった。
【００３８】
支持体１６は、ＳｉＣからなるセラミックス多孔質体製であり、ＳｉＣ多孔質体１０の周端を支持した。支持体１６の幅は０．８ｍｍ、高さは２０ｍｍであった。
【００３９】
そして、炉内を真空雰囲気として１３００℃に加熱した状態を６０時間保持することにより、フェノール樹脂を脱脂して完全に炭化させた。その後、真空雰囲気の炉内を１４１０℃に加熱して金属Ｓｉを溶融させ、そして、さらに、１５５０℃まで加熱した。
【００４０】
その後、炉１１内を不活性ガス雰囲気として１６００℃に加熱した状態を２４時間保持することにより、溶融ＳｉをＳｉＣ多孔質体１０に含浸させた。これにより、ＳｉＣ充填率が９０体積％のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を得た。
【００４１】
得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の反りは０．４ｍｍと少なかった。また、得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体に、えぐれ及びＳｉ含浸不良は見られなかった。
【００４２】
〔実施例２，３〕
実施例２，３として、矩形板状のＳｉＣ多孔質体１０の厚さをそれぞれ１０ｍｍ、７ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を得た。
【００４３】
得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の反りは共に０．２ｍｍと少なかった。また、得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体に、えぐれ及びＳｉ含浸不良は見られなかった。
【００４４】
〔実施例４〜６〕
実施例４〜６として、支持体１６がＳｉＣ多孔質体１０の周端部を支持する位置を、それぞれ周端から１０ｍｍ、１５ｍｍ、２０ｍｍとしたこと以外は、実施例２と同様にして、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を得た。
【００４５】
得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の反りは共に０．２ｍｍと少なかった。また、得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体に、えぐれ及びＳｉ含浸不良は見られなかった。
【００４６】
〔実施例７〜９〕
実施例７〜９として、支持体１６の幅をそれぞれ１．０ｍｍ、１．３ｍｍ、１．５ｍｍとしたこと以外は、実施例２と同様にして、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を得た。
【００４７】
得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の反りは、それぞれ０．３ｍｍ、０．５ｍｍ、０．２ｍｍと少なかった。また、得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体に、えぐれ及びＳｉ含浸不良は見られなかった。
【００４８】
〔実施例１０〜１２〕
実施例１０〜１２では、まず、２００ｍｍ×１５０ｍｍ、厚さ５５ｍｍの矩形板状のＳｉＣ多孔質体を作製した。そして、このＳｉＣ多孔質体を切断加工して、実施例１０では２００ｍｍ×１５０ｍｍ、厚さ１０ｍｍ、実施例１１では２００ｍｍ×１５０ｍｍ、厚さ３０ｍｍ、実施例１２では２００ｍｍ×１５０ｍｍ、厚さ５０ｍｍのそれぞれ矩形板状のＳｉＣ多孔質体１０を得た。これら以外は、実施例４と同様にして、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を得た。
【００４９】
得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の反りは、実施例１９，２０では０．２ｍｍ、実施例２１では０．３ｍｍと少なかった。また、得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体に、えぐれ及びＳｉ含浸不良は見られなかった。
【００５０】
〔実施例１３〕
実施例１３では、まず、１００ｍｍ×１２０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの矩形板状のＳｉＣ多孔質体を作製した。そして、このＳｉＣ多孔質体を切断加工して、１００ｍｍ×１００ｍｍ、厚さ１０ｍｍの矩形板状のＳｉＣ多孔質体１０を得た。これら以外は、実施例１と同様にして、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を得た。
【００５１】
得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の反りは０．４ｍｍと少なかった。また、得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体に、えぐれ及びＳｉ含浸不良は見られなかった。実施例の結果等を表１にまとめた。
【００５２】
【表１】
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【００５３】
〔比較例１〕
比較例１として、敷板１３を設置しなかったこと以外は、実施例２と同様にして、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を得た。
【００５４】
得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の反りは３．３ｍｍと大きかった。なお、得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体に、えぐれ及びＳｉ含浸不良は見られなかった。
【００５５】
〔比較例２〕
比較例２として、支持体１６がＳｉＣ多孔質体１０の周端部を支持する位置を周端から３０ｍｍとしたこと以外は、実施例２と同様にして、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を得た。
【００５６】
得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の反りは２．９ｍｍと大きかった。なお、得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体に、えぐれ及びＳｉ含浸不良は見られなかった。
【００５７】
〔比較例３〕
比較例３では、まず、一辺３８０ｍｍ、厚さ１３ｍｍの正方形板形状のＳｉＣ多孔質体を作製した。そして、このＳｉＣ多孔質体を切断加工して、３８０ｍｍ×１３０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの矩形板状のＳｉＣ多孔質体１０を得た。そして、敷板１３を設置しなかったこと、及び、支持体１６がＳｉＣ多孔質体１０の周端部を支持する位置を周端からそれぞれ３０ｍｍとしたこと以外は、実施例２と同様にして、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を得た。
【００５８】
得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の反りは２．０ｍｍと大きかった。なお、得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体に、えぐれ及びＳｉ含浸不良は見られなかった。
【００５９】
〔比較例４〕
比較例４では、まず、直径３１０ｍｍ、厚さ１５ｍｍの円板状のＳｉＣ多孔質体を作製した。そして、このＳｉＣ多孔質体を切断加工して、直径３１０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの矩形板状のＳｉＣ多孔質体１０を得た。そして、敷板１３を設置しなかったこと、及び、支持体１６がＳｉＣ多孔質体１０の周端部を支持する位置を周端からそれぞれ２５ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を得た。
【００６０】
得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の反りは１．５ｍｍと大きかった。なお、得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体に、えぐれ及びＳｉ含浸不良は見られなかった。
【００６１】
〔比較例５〜７〕
比較例５〜７として、支持体１６の幅をそれぞれ１．６ｍｍ、３．０ｍｍ、５．０ｍｍとしたこと以外は、実施例２と同様にして、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を得た。
【００６２】
得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の反りは、それぞれ０．３ｍｍ、０．２ｍｍ、０．２ｍｍと少なかった。しかし、得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体に、えぐれが生じた。なお、Ｓｉ含浸不良は見られなかった。
【００６３】
〔比較例８〕
比較例８では、まず、４００ｍｍ×５００ｍｍ、厚さ３５ｍｍの矩形板状のＳｉＣ多孔質体を作製した。そして、このＳｉＣ多孔質体を切断加工して、１辺４００ｍｍ、厚さ３０ｍｍの正方形板状のＳｉＣ多孔質体１０を得た。これら以外は、実施例４と同様にして、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体を得た。
【００６４】
得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体の反りは０．４ｍｍと少なかった。しかし、得られたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料体に、Ｓｉ含浸不良が生じた。なお、えぐれは見られなかった。比較例の結果等を表２にまとめた。
【００６５】
【表２】
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【符号の説明】
【００６６】
１０…ＳｉＣ多孔質体、  １１…炉、  １２…敷粉、  １３…敷板、  １４…容器、  １５…Ｓｉ塊、  １６…支持体。
【図１】
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