(57)【要約】【課題】  防腐剤を配合することなく、腐敗、微生物汚染を防止する化粧料組成物を提供すること。【解決手段】  下記（Ａ）〜（Ｄ）：（Ａ）チョウジ（フトモモ科、チョウジノキの花蕾）を低級アルコール及び／または水で抽出した抽出物から精油成分を除去した抽出物、あるいは予め精油成分を除去したチョウジを低級アルコール及び／または水で抽出した抽出物  （Ｂ）カワラヨモギ（キク科、カワラヨモギの頭花）を低級アルコール及び／または水で抽出した抽出物  （Ｃ）炭素数８〜１２の脂肪酸のモノグリセライド  （Ｄ）フェノキシエタノールを含有することで化粧料組成物に対して優れた抗菌抗黴性を与えることができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（Ａ）〜（Ｄ）：
（Ａ）チョウジ（フトモモ科、チョウジノキの花蕾）を低級アルコール及び／または水で抽出した抽出物  （Ｂ）カワラヨモギ（キク科、カワラヨモギの頭花）を低級アルコール及び／または水で抽出した抽出物  （Ｃ）炭素数８〜１２の脂肪酸のモノグリセライド  （Ｄ）フェノキシエタノールを含有することを特徴とする化粧料組成物。
【請求項２】
（Ａ）がチョウジ（フトモモ科、チョウジノキの花蕾）を低級アルコール及び／または水で抽出した抽出物から精油成分を除去した抽出物、あるいは予め精油成分を除去したチョウジを低級アルコール及び／または水で抽出した抽出物であることを特徴とする請求項１に記載の化粧料組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パラオキシ安息香酸エステル類（パラベン類）を配合することなく、腐敗、微生物汚染を防止する化粧料組成物を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
化粧料は水、油剤、界面活性剤、保湿剤、増粘剤、植物エキス等から構成され、微生物が生育しやすい環境であることが多い。したがって、化粧料の品質を確保するうえで防腐剤の添加は重要である。防腐剤としてはパラベン類が広く用いられているが、一部の「敏感肌」と呼ばれる使用者に対しては刺激感やアレルギー反応を伴う場合があり、パラベン類を配合しない化粧料が求められている。
【０００３】
上記のような問題に対し、非特許文献1に記されるように、パラベン類の代替としてフェノキシエタノールを用いた化粧料が近年増加している。しかしながら、フェノキシエタノールは微生物に対する抗菌性が低く、高い抗菌性を付与するには配合量を増やさなければならない。しかしながら、フェノキシエタノールの配合量を増やすと、フェノキシエタノール特有の臭気が現れるため、香料等を用いてマスキングする必要がある。近年、無賦香の化粧料の需要の高まりにより、特有の臭いを発するフェノキシエタノールの配合量を増やすことができない。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】香粧品医薬品  防腐・殺菌剤の科学  ｐ．６３−８８
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的はパラベン類を配合することなく、さらにフェノキシエタノールの配合量を特有の臭いが出ない程度に抑え、腐敗、微生物汚染を防止する化粧料組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意研究した結果、フェノキシエタノールに精油成分を除去したチョウジ抽出物、カワラヨモギ抽出物、炭素数８〜１２の脂肪酸のモノグリセライドを併用することにより、幅広い菌種に対して相乗的に抗菌作用が向上し、化粧料に対して、腐敗、微生物汚染防止の効果が増強されることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、本発明は化粧料に対して（Ａ）チョウジ（フトモモ科、チョウジノキの花蕾）を低級アルコール及び／または水で抽出した抽出物から精油成分を除去した抽出物、あるいは予め精油成分を除去したチョウジを低級アルコール及び／または水で抽出した抽出物  （Ｂ）カワラヨモギ（キク科、カワラヨモギの頭花）を低級アルコール及び／または水で抽出した抽出物  （Ｃ）炭素数８〜１２の脂肪酸のモノグリセライド  （Ｄ）フェノキシエタノールの（Ａ）〜（Ｄ）を含有させた化粧料組成物である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明により、化粧料の腐敗を防止することができ、幅広い分野で応用できる抗菌抗黴性のすぐれた組成物を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明を実施形態に基づき詳細に説明する。
【００１０】
本発明に用いるチョウジは、別名をクローブと言い、フトモモ科のチョウジノキ（学名：Ｅｕｇｅｎｉａ ｃａｒｙｏｐｈｙｌｌａｔａ）の花蕾であり、香辛料や健胃生薬として使用されており、容易に入手することができる。本発明で使用するチョウジ抽出物を得るためには、花蕾以外にも葉や茎を含んだものであっても良いが、花蕾のみを使用することが望ましい。
【００１１】
チョウジ抽出物を得るための抽出溶媒としては、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等の低級アルコール及び水から選ばれた１種または２種以上を使用することができるが、エチルアルコール濃度５０重量％以上のエチルアルコール水溶液及び／またはメチルアルコール濃度５０重量％以上のメチルアルコール水溶液が好ましく、エチルアルコール濃度７０〜９０重量％のエチルアルコール水溶液が特に好ましい。アルコール濃度５０重量％未満のエチルアルコール水溶液またはメチルアルコール水溶液を使用すると抗菌成分も抽出されるが、抗菌性にほとんど関与しない色素成分等も多く抽出されるため、抽出物自体の色が濃くなり、添加する化粧料の外観を損なう場合があり好ましくない。特にエチルアルコール濃度７０〜９０重量％のエチルアルコール水溶液を使用すると、色素成分の抽出が少なく特に好ましい。
【００１２】
上記の抽出溶媒の量は特に制限はないが、チョウジに対して重量比で当量から２０倍量、好ましくは当量から５倍量である。抽出は、常温もしくは低温で行なうことが色素成分の抽出を抑えることができるので好ましいが、抽出効率の向上や抽出時間の短縮のために加熱して行なっても良い。
【００１３】
本発明で使用するチョウジ抽出物は、オイゲノール等の精油成分を除去することが必要である。オイゲノール等の精油成分は抗菌作用を有するが、揮発性で特有の強い臭気を有するため、精油成分を含んだままでは添加する化粧料の香りを損なうために好ましくない。オイゲノール等の精油成分を除去する方法としては、チョウジの抽出の前に水蒸気蒸留により除去する方法や、抽出後に水を加えてあるいは水蒸気を吹き込み、水と共沸させて除去する方法等を挙げることができ、いずれの方法を用いても良い。
【００１４】
このようにして得られた精油成分を除去したチョウジ抽出液は、そのまま用いても、濃縮して用いても、完全にあるいは適度に濃縮した後に溶媒に溶解して使用しても良い。濃縮後に溶解する溶媒としては、特に限定されるものではないが、化粧料に通常使用されるものであることが望ましく、水、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、グリセリン、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール等を例示することができる。
【００１５】
これらの精油成分を除去したチョウジ抽出液、これを濃縮した濃縮物あるいは濃縮後に溶媒に溶解したエキスは、そのまま化粧料組成物に添加しても良いが、化粧水等の水系の化粧料では水不溶性成分が析出したり分離したりするため、水に不溶な成分を除去して用いることが好ましい。水不溶性成分の除去は、抽出液あるいは濃縮物に水を加えて水可溶性成分を溶解した後、濾過等により行なうことができる。尚、水不溶性成分の除去の工程は、精油成分を除去する工程の前でも後でも良い。精油成分を除去後に水不溶性成分を除去した場合は、そのまま、これを濃縮して濃縮物とした後、あるいは濃縮後に上述の溶媒に溶解してエキスとした後、化粧料組成物に使用することができる。水不溶性成分を除去後に精油成分を除去する場合は、精油成分を除去後、同様にそのまま、これを濃縮して濃縮物とした後、あるいは濃縮後に上述の溶媒に溶解してエキスとした後、化粧料組成物に使用することができる。
【００１６】
このようにして得られたチョウジ抽出物は、化粧料組成物に対して配合量は特に制限されないが、色、臭気、抗菌性を考慮すると、好ましくは固形分換算で０．０００２〜０．１重量％配合する。
【００１７】
本発明のカワラヨモギ抽出物は、生薬インチンコウとして使用されているキク科のカワラヨモギ（学名：Ａｒｔｅｍｉｓｉａ ｃａｐｉｌｌａｒｉｅｓ  Ｔｈｕｍｂ．）の地上部から抽出することができる。本発明で使用するカワラヨモギ抽出物を得るためには、葉や茎を含んだものであっても良いが、頭花のみを使用することが望ましい。
【００１８】
カワラヨモギ抽出物は、カワラヨモギを溶媒に浸漬した後、溶媒を分別することで得られ、必要に応じて溶媒を留去することによって得られる。また、カワラヨモギあるいはその抽出エキスを水蒸気に暴露し、この水蒸気より精油成分を回収することによって得ることができる。抽出溶媒としてはメタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等の低級アルコール、グリセリン、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール等の多価アルコール、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、ヘキサン、シクロヘキサン、石油エーテル等の炭化水素類、メチルエーテル等のエーテル類等の有機溶媒、またこれらのうち水と混和する溶剤では水との混合溶剤を使用することができる。使用される用途で支障のない抽出溶媒を用いた抽出液であればそのまま使用しても良いが、溶剤を完全に留去してあるいは適度に濃縮して使用することが望ましい。その際、グリセリン、１，３−ブチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル等を添加して濃縮してもよい。また、カワラヨモギから水蒸気蒸留により得た精油成分をそのまま使用しても良い。更に、溶媒抽出物や水蒸気蒸留で得た精油成分を、カラムクロマトグラフィーや高速液体クロマトグラフィー等により精製して使用しても良い。
【００１９】
このようにして得られたカワラヨモギ抽出物は、化粧料組成物に対して配合量は特に制限されないが、色、臭気、抗菌性を考慮すると、好ましくは固形分換算で０．０００２〜０．２重量％配合する。
【００２０】
本発明で用いる炭素数８〜１２の脂肪酸のモノグリセライドとは、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデシル酸、ウンデシレン酸、ラウリン酸等の炭素数８〜１２の脂肪酸とグリセリンとのモノエステルであり、これらの１種または２種以上を使用する。通常、これらのモノグリセライドは、上記の脂肪酸とグリセリンをエステル化し、分子蒸留等によりモノグリセライドを分離して製造されるが、ジグリセライドやトリグリセライドを含有するものであっても使用することができる。通常、これらのモノグリセライドは上記の化学合成により製造されるが、天然にも存在する成分であり、人体に対する安全性は前述の化学合成系の抗菌剤よりも優れている。これらのモノグリセライドは、水への溶解性が低く、化粧水等の水系の化粧料では析出または分離したりするため、化粧料組成物に界面活性剤を添加してこれらのモノグリセライドを可溶化する必要があるが、モノグリセライドを構成する脂肪酸の炭素鎖長が長いほど多量の界面活性剤を必要とする等、可溶化が難しくなるため、カプリル酸モノグリセライドを用いることが特に好ましい。
【００２１】
炭素数８〜１２の脂肪酸のモノグリセライドは、化粧料組成物に対して０．００１〜２重量％、好ましくは０．００５〜１重量％配合する。
【００２２】
本発明で用いるフェノキシエタノールは、化粧料に対して配合量の上限は１重量％と制限されているが、臭気面を考慮するとフェノキシエタノール０．０１〜０．５重量％が好ましい。本発明では、フェノキシエタノールの配合量を減らすことができ、より安全で、かつ抗菌性を高めることができる。
【００２３】
本発明における化粧料組成物とは、クリーム、乳液、化粧水、美容液等の基礎化粧品、石鹸、洗顔料、シャンプー、リンス等の清浄用化粧品、ヘアトニック、整髪料等の頭髪用化粧品、ファンデーション、アイライナー、マスカラ、口紅等のメイクアップ化粧品、歯磨き等の口腔化粧品、浴用化粧品等が挙げられる。
【００２４】
本発明の化粧料組成物の剤型としては、化粧水、二層状、油中水型エマルション、水中油型エマルション、ジェル状、ムース状、油性、固形状、シート状等の従来公知の剤型を使用することができる。
【００２５】
本発明の化粧料組成物には、その製品形態に応じて、上記の各成分以外に、通常化粧料に用いられる油剤、粉体（顔料、色素、樹脂）、フッ素化合物、樹脂、界面活性剤、粘剤、香料、紫外線吸収剤（有機系、無機系）、保湿剤、生理活性成分、塩類、溶媒、酸化防止剤、中和剤、ｐＨ調整剤、酵素等の成分を本発明の目的を達成できる範囲内で適宜使用することができる。
【実施例】
【００２６】
以下に実施例を示し、本発明をより詳細に説明するが、その要旨を超えない限り、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２７】
（製造例１［チョウジ抽出物の作製］）
乾燥したチョウジ（チョウジノキの花蕾）１００ｇに、エチルアルコール濃度８０重量％のエチルアルコール水溶液２００ｇを加えて常温にて１６時間浸漬して抽出し、減圧濾過を行なって抽出液を得た。これに精製水４００ｇを加えて、析出物を減圧ロ過して得た濾液を濃縮する操作を２回行い、水不溶性成分を除去すると共に、精油成分を水と共に共沸させて完全に除去した。この濃縮物に１，３−ブチレングリコールを加えて溶解して全量を１００ｇとし、精油成分を除去したチョウジ抽出物を得た。なお、このチョウジ抽出物の固形分量は６．２％であった。
【００２８】
（製造例２［カワラヨモギ抽出物の作製］）
乾燥したカワラヨモギ（カワラウヨモギ花穂）１００ｇにエチルアルコール濃度７０重量％のエチルアルコール水溶液５００ｇを加えて常温にて１６時間浸漬して抽出し、減圧濾過を行なって抽出液を得た。これに、１，３−ブチレングリコール１６０ｇを加えた後、全量が２００ｇになるまで減圧濃縮して、カワラヨモギ抽出物を得た。このカワラヨモギ抽出物の固形分は３．８％であった。
【００２９】
（実施例１〜４、比較例１〜６）
表２記載の実施例１、２及び比較例１、２、３のスキンローションを調製した。また、表３記載の実施例３、４及び比較例４、５、６のエモリエントクリームを調製した。なお、これらの表における配合量は全て重量％で示す。
【００３０】
（防腐力試験）
表３に記載のスキンローションおよび、表５に記載のエモリエントクリームについて、緑膿菌（Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ ａｅｒｕｇｉｎｏｓａ  ＡＴＣＣ  ９０２７）、黄色ブドウ球菌（Ｓｔａｐｈｙｌｏｃｏｃｃｕｓ ａｕｒｅｕｓ  ＡＴＣＣ  ６５３８）、大腸菌（Ｅｓｃｈｅｒｉｃｈｉａ ｃｏｌｉ  ＡＴＣＣ  ８７３９）、カンジダ酵母（Ｃａｎｄｉｄａ ａｌｂｉｃａｎｓ  ＡＴＣＣ  １０２３１）、クロコウジカビ（Ａｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓ ｎｉｇｅｒ  ＡＴＣＣ  １６４０４）の５菌に対する防腐力試験を実施した。試験は調製した試験液１ｇあたり、細菌は１０の６乗個、真菌は１０の５乗個を植菌し、２５℃で保管、接種直後と１４日目の生菌数を測定し、表１の基準により評価した。防腐力試験の結果を表３、５に示す。
【００３１】
【表１】
2015081254.tif 000002
【００３２】
（臭気評価）
表３に記載のスキンローションおよび表５に記載のエモリエントクリームについて、臭気評価を行った。男性パネラー２３名、女性パネラー１９名の計４２名（年齢２６歳〜４８歳）で、各２ｍＬを手の甲に塗布した際のフェノキシエタノールの臭いを、表２に記載の基準により評価した。その結果を表４、６に示す。
【００３３】
【表２】
2015081254.tif 000003
【００３４】
【表３】
2015081254.tif 000004
【００３５】
【表４】
2015081254.tif 000005
【００３６】
【表５】
2015081254.tif 000006
【００３７】
【表６】
2015081254.tif 000007
【００３８】
表３、４の結果から明らかなように、比較例１はカビに対する抗菌性が弱く、フェノキシエタノール特有の臭気も強く出ている。比較例２ではフェノキシエタノールの減量により、臭気は低減されるものの、抗菌性も弱まっている。また、比較例３ではフェノキシエタノールが配合されていないため、臭気は大幅に抑えられるものの、一部の菌に対して抗菌性が弱い。それに対し、フェノキシエタノールと、チョウジ抽出物、カワラヨモギ抽出物、脂肪酸モノグリセライドを配合した実施例１では相乗的に抗菌性が高くなっている。また、実施例２の配合比率による組み合わせでも、高い抗菌性を示し、さらに比較例１に比べ実施例１、２ともに臭気の低減が認められた。
【００３９】
同様に、表５、６の結果から明らかなように、比較例４はカビに対する抗菌性が弱く、臭気も強く出ている。比較例５ではフェノキシエタノールの減量により、臭いは抑えられるものの、抗菌性も弱まっている。また、比較例６でも臭気は大幅に抑えられているが、一部の菌に対して抗菌性が弱い。それに対し、フェノキシエタノールと、チョウジ抽出物、カワラヨモギ抽出物、脂肪酸モノグリセライドを配合した実施例３では相乗的に抗菌性が高くなっている。また、実施例４の配合比率による組み合わせでも、高い抗菌性を示し、さらに比較例４に比べ実施例３、４ともに臭気の低減が認められた。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明によれば、化粧料組成物に対して、パラベン類を配合することなく、腐敗、微生物汚染を防止する化粧料組成物を提供できる。また、フェノキシエタノールの使用量を低減できるため、フェノキシエタノールの臭いや、刺激感に対する懸念を低減した化粧料組成物を提供できる。