(57)【要約】【課題】  本発明の目的は、リチウムを含む材料や半田材料などのアシストガスと反応し易い、又はエッチングされ易い材料から、アシストガスを用いないで微小試料を取り出すことに関する。【解決手段】  本発明は、イオンビームを照射して試料から微小試料を摘出する試料加工方法において、微小試料を摘出できるプローブと微小試料とをイオン液体を用いて接着することに関する。  本発明によれば、リチウムを含む材料や半田材料などのアシストガスと反応し易い、又はエッチングされ易い材料から、アシストガスを用いないで微小試料を取り出すことが可能となる。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオンビームを照射して試料から微小試料を摘出する試料加工方法において、微小試料を摘出できるプローブと前記微小試料とをイオン液体を用いて接着することを特徴とする試料加工方法。
【請求項２】
請求項１記載の試料加工方法において、
前記プローブ及び前記微小試料に接触しているイオン液体にイオンビームを照射して固化させることにより、前記プローブと前記微小試料とを接着させることを特徴とする試料加工方法。
【請求項３】
請求項１記載の試料加工方法において、
電子顕微鏡観察用試料台と前記微小試料とをイオン液体を用いて接着することを特徴とする試料加工方法。
【請求項４】
請求項３記載の試料加工方法において、
前記電子顕微鏡用試料台及び前記微小試料に接触しているイオン液体にイオンビームを照射して固化させることにより、前記電子顕微鏡観察用試料台と前記微小試料とを接着させることを特徴とする試料加工方法。
【請求項５】
請求項１記載の試料加工方法において、
前記試料又は前記微小試料の保護膜としてイオン液体を用いることを特徴とする試料加工方法。
【請求項６】
請求項５記載の試料加工方法において、
前記試料又は前記微小試料に塗布された前記イオン液体にイオンビームを照射して固化させることにより、前記試料又は前記微小試料に保護膜を形成することを特徴とする試料加工方法。
【請求項７】
請求項１記載の試料加工方法において、
前記試料が、イオン液体を保持する試料台に保持されていることを特徴とする試料加工方法。
【請求項８】
請求項７記載の試料加工方法において、
前記試料台に保持されているイオン液体を、前記プローブを用いて搬送することを特徴とする試料加工方法。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載の試料加工方法において、
前記イオン液体が、エチル(2-ヒドロキシエチル)ジメチルアンモニウム メタンスルホナート C7H19NO4Sであることを特徴とする試料加工方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかに記載の試料加工方法において、
前記試料が、リチウムを含む材料、又は半田材料であることを特徴とする試料加工方法。
【請求項１１】
イオンビームの照射光学系と、
微小試料を摘出できるプローブと、
微小試料が摘出される試料、及びイオン液体を保持できる試料台と、を備えることを特徴とする試料加工装置。
【請求項１２】
請求項１１記載の試料加工装置において、
前記試料と前記イオン液体の距離が、前記試料台を移動できる試料ステージの可動範囲に収まっていることを特徴とする試料加工装置。
【請求項１３】
請求項１１記載の試料加工装置において、
プローブの先端形状を選択できることを特徴とする試料加工装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）などで観察するための試料を集束イオンビーム（ＦＩＢ）によって加工する試料加工方法や試料加工装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
試料の特定断面についてのＳＥＭ観察やＴＥＭ観察には、高精度の断面形成加工技術や薄片試料加工技術が必須である。これを実現するために、集束イオンビームによる加工法が定着している。
【０００３】
集束イオンビーム装置により試料基板から微小試料を分離する方法としては、特許文献１や特許文献２に記載された方法がある。これらの方法では試料基板を集束イオンビーム装置により溝加工して微小試料を分離する。
【０００４】
また、特許文献３や特許文献４には、試料に有機ガスを吹き付けながら、試料にイオンビームを照射し、アシストガスによる膜形成や、導電性パターンの生成による電気的接続を行う技術が記載されている。
【０００５】
また、特許文献５には、イオンビーム装置の中に、金属イオンを溶解させたイオン液体を入れ、イオンビームを当該液体に照射することにより、金属を析出させてパターン形成する技術が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平５−５２７２１号公報
【特許文献２】特開平１１−１０８８１３号公報
【特許文献３】特開昭６０−９４７２８号公報
【特許文献４】特開昭６１−２４５１６４号公報
【特許文献５】国際公開第２０１０／０６４３８６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本願発明者が、アシストガスと反応し易い材料や、エッチングされ易い材料の加工方法について鋭意検討した結果、次の知見を得るに至った。
【０００８】
従来の試料加工方法では、微小試料の取り出しに用いるアシストガスと反応し易い材料や、エッチングされ易い材料の加工方法について配慮されていない。
【０００９】
リチウムを含む材料や半田材料は、アシストガスと反応し易い、又はエッチングされ易い材料である。このような材料を加工する場合は、アシストガスと反応し難い、又はエッチングされ難い材料を蒸着した後に加工を行わなければならず、作業が煩雑であった。このため、アシストガスを用いずに微小試料を取り出せる方法や装置が望まれている。
【００１０】
本発明の目的は、リチウムを含む材料や半田材料などのアシストガスと反応し易い、又はエッチングされ易い材料から、アシストガスを用いないで微小試料を取り出すことに関する。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、イオンビームを照射して試料から微小試料を摘出する試料加工方法において、微小試料を摘出できるプローブと微小試料とをイオン液体を用いて接着することに関する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、リチウムを含む材料や半田材料などのアシストガスと反応し易い、又はエッチングされ易い材料から、アシストガスを用いないで微小試料を取り出すことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施例にかかるＦＩＢ装置の基本構成図
【図２】実施例にかかる試料ホールダの概略図
【図３】実施例にかかるイオン液体搬送の説明図
【図４】実施例にかかるマイクロプローブの概略図
【図５】実施例にかかる加工方法の説明図
【発明を実施するための形態】
【００１４】
実施例では、イオンビームを照射して試料から微小試料を摘出する試料加工方法において、微小試料を摘出できるプローブと前記微小試料とをイオン液体を用いて接着することを開示する。また、プローブ及び微小試料に接触しているイオン液体にイオンビームを照射して固化させることにより、プローブと微小試料とを接着させることを開示する。
【００１５】
また、実施例では、電子顕微鏡観察用試料台と微小試料とをイオン液体を用いて接着することを開示する。また、電子顕微鏡用試料台及び微小試料に接触しているイオン液体にイオンビームを照射して固化させることにより、電子顕微鏡観察用試料台と微小試料とを接着させることを開示する。
【００１６】
また、実施例では、試料又は微小試料の保護膜としてイオン液体を用いることを開示する。また、試料又は微小試料に塗布されたイオン液体にイオンビームを照射して固化させることにより、試料又は微小試料に保護膜を形成することを開示する。
【００１７】
また、実施例では、試料が、イオン液体を保持する試料台に保持されていることを開示する。また、試料台に保持されているイオン液体を、プローブを用いて搬送することを開示する。
【００１８】
また、実施例では、イオン液体が、エチル(2-ヒドロキシエチル)ジメチルアンモニウム メタンスルホナート C7H19NO4Sであることを開示する。
【００１９】
また、実施例では、試料が、リチウムを含む材料、又は半田材料であることを開示する。
【００２０】
また、実施例では、イオンビームの照射光学系と、微小試料を摘出できるプローブと、微小試料が摘出される試料、及びイオン液体を保持できる試料台と、を備える試料加工装置を開示する。また、試料とイオン液体の距離が、試料台を移動できる試料ステージの可動範囲に収まっていることを開示する。また、プローブの先端形状を選択できることを開示する。
【００２１】
以下、上記及びその他の本発明の新規な特徴と効果について、図面を参酌して説明する。なお、図面は専ら発明の理解のために用いるものであり、権利範囲を限縮するものではない。
【実施例】
【００２２】
図１は、本実施例にかかるＦＩＢ装置１の基本構成図である。ＦＩＢ装置１の鏡体には、イオン銃２、コンデンサーレンズ３、絞り４、走査電極５、及び対物レンズ６が配置されている。ＦＩＢ装置１の試料室７には、試料８を取り付けた試料ホールダ９が配置されており、その上方に二次電子検出器１０、試料８への保護膜の形成及び試料台への試料８の固定のために通常用いられるデポジション銃１１、並びにＦＩＢ加工により作製した微小試料片１８を運搬するためのマイクロプローブ１２が配置されている。二次電子検出器１０には、走査像表示装置１３が接続されている。走査像表示装置１３は、走査電極制御部１４を介して走査電極５に接続されている。また、マイクロプローブ１２にはマイクロプローブ１２の位置制御のためのマイクロプローブ制御装置１５が接続されている。
【００２３】
イオン銃２から放出されたイオンビーム１６は、コンデンサーレンズ３と絞り４により収束され、対物レンズ６を通過し、試料８上に収束する。対物レンズ６の上方にある走査電極５は、走査電極制御部１４の制御により、試料８に入射するイオンビーム１６を偏向して走査させる。イオンビーム１６が試料８に照射されると、試料８はスパッタされるとともに二次電子を発生する。発生した二次電子は、二次電子検出器１０により検出され、走査像表示装置１３に表示される。
【００２４】
ここで、デポジション銃１１より試料８の方向に放出されたアシストガスは、イオンビーム１６と反応し分解され、金属が試料８面上のイオンビーム１６照射領域に堆積する。
この堆積膜は、ＦＩＢ加工前における試料８の表面への保護膜の形成及び微小試料片１８の試料台への固定に通常用いられる。
【００２５】
一方、本実施例にかかるマイクロプローブ１２は、イオン液体１７の運搬もできる。また、マイクロプローブ１２は、イオン液体１７を試料表面又は試料台に塗布できる形状となっている。そして、試料ホールダ９は、試料８と共にイオン液体１７を保持することができる。
【００２６】
イオンビーム１６がイオン液体１７に照射されると、イオン液体１７は固化するため、これを用いて微小試料片１８とマイクロプローブ１２を固定できる。固化したイオン液体１７によってマイクロプローブ１２に固定された微小試料は、自由に運搬することができる。ここで用いられるイオン液体１７は、例えば、エチル(2-ヒドロキシエチル)ジメチルアンモニウム メタンスルホナート C7H19NO4S を主成分とする電子顕微鏡用イオン液体「HILEM IL1000（商標）」である。このイオン液体は、室温以上に加熱しても、室温以下に冷却しても性質が変わらないので、微小試料片１８とマイクロプローブ１２などを固定するのに好適である。
【００２７】
図２に、本実施例にかかる試料ホールダの概略図を示す。試料ホールダ９は、透過型電子顕微鏡用のサイドエントリータイプのものも、走査型電子顕微鏡用のユーセントリックタイプのものも、基本的には同じ構造となっている。試料ホールダ９は、試料８とイオン液体１７を同時に保持できる構造となっている。試料８とイオン液体１７の距離は試料ステージの可動範囲に収まっており、試料８とイオン液体１７の全体を加工、観察、及び運搬することができる。
【００２８】
図３に、本実施例にかかるイオン液体搬送の説明図を示す。試料ホールダ９には、試料８及びイオン液体１７が保持されている。試料８には、予め微小試料片１８がイオンビームにより形成されている。マイクロプローブ１２をイオン液体１７に接近させる。次に、マイクロプローブ１２の先端をイオン液体１７に接触させる。その後、マイクロプローブ１２を引き上げると、表面張力によりイオン液体１７がマイクロプローブ１２に液滴となって付着する。このイオン液体１７の液滴をマイクロプローブ１２にて搬送し、微小試料片１８と接着させる。
【００２９】
図４に、本実施例にかかるマイクロプローブの概略図を示す。マイクロプローブ１２の先端は、図４に示すような、針状、板状、くし状、先端が２つに割れている形状、先端に大きさの異なる複数の穴が形成されている形状、又は先端に大きな穴があいている形状などであり、プローブ交換機能を利用して適切な先端を選択することで、マイクロプローブ１２に付着させるイオン液体１７の量を制御することができる。これにより、試料表面の保護膜形成のために塗布するイオン液体１７の膜厚を制御することができる。
【００３０】
図５に、本実施例にかかる加工方法の説明図を示す。図５(a)では試料８から微小試料片１８を摘出するために試料８にイオン液体１７を塗布した様子を示している。この塗布したイオン液体１７の一部を、マイクロプローブ１２を用いて搬送し、微小試料片１８の端部に接触させる。マイクロプローブ１２と微小試料片１８の接触部にイオンビーム１６を照射し、イオン液体１７を固化させることで微小試料片１８の摘出が可能となる。なお、試料８や微小試料片１８などの所望箇所に塗布されたイオン液体１７にイオンビームを照射すると、イオン液体が固化し、試料８や微小試料片１８などの所望箇所の表面を保護する保護膜が形成される。図５(b)では微小試料片１８を摘出した様子を示している。摘出した微小試料片１８はマイクロプローブ１２で搬送し、観察用試料台１９にイオン液体１７を用いて固定する。この時、観察用試料台１９には予めマイクロプローブ１２を用いて、イオン液体１７を塗布しておく。マイクロプローブ１２で搬送した微小試料片１８を、予めイオン液体１７が塗布された観察用試料台１９に接触させる。微小試料片１８と観察用試料台１９の接触部にイオンビーム１６を照射し、イオン液体１７を固化させることで微小試料片１８が観察用試料台１９に固定され、マイクロプローブ１２を切り離すことが可能となる。図５(c)は微小試料片１８を観察用試料台１９に固定し、マイクロプローブ１２を切り離した様子を示している。
【符号の説明】
【００３１】
１…ＦＩＢ装置、２…イオン銃、３…コンデンサーレンズ、４…絞り、５…走査電極、６…対物レンズ、７…試料室、８…試料、９…試料ホールダ、１０…二次電子検出器、１１…デポジション銃、１２…マイクロプローブ、１３…走査像表示装置、１４…走査電極制御部、１５…マイクロプローブ制御装置、１６…イオンビーム、１７…イオン液体、１８…微小試料片、１９…観察用試料台
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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