(57)【要約】【課題】  大気圧下で観察可能な荷電粒子線装置においては、荷電粒子線を透過する隔膜を用いて、試料を配置する大気圧空間と荷電粒子光学系側の真空空間とを隔離する。この隔膜は非常に薄いため破損することが多い。このため、隔膜の交換頻度が増加し、交換作業による利便性の低下やランニングコストの増加といった問題が発生していた。【解決手段】  上記課題を解決するために、本発明の走査電子顕微鏡は、一次電子線を試料上に照射する電子光学鏡筒と、電子光学鏡筒内部と直結され、少なくとも一次電子線の照射中に内部が前記電子光学鏡筒内部より低真空の状態にされる筐体と、試料が載置される大気圧雰囲気の空間と低真空状態の筺体内部とを隔離しかつ前記一次荷電粒子線を透過する隔膜と、を備えることを特徴とする。【選択図】  図１
2015162316.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
大気圧雰囲気の空間内に載置された試料に電子線を照射することで前記試料から生じる信号に基づいて前記試料の画像を取得する走査電子顕微鏡において、
電子源を含み一次電子線を前記試料に照射する電子光学鏡筒と、
前記電子光学鏡筒内部と直結され、少なくとも前記一次電子線の照射中に、内部が前記電子光学鏡筒内部より低真空の状態にされる筺体と、
前記試料が載置される前記大気圧雰囲気の空間と前記筺体の内部とを隔離し、かつ前記一次電子線が透過する隔膜と、を備えることを特徴とする走査電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１に記載の走査電子顕微鏡において、
前記筺体内部の気圧は、少なくとも前記一次電子線の照射中に、０．１Ｐａ以上１０００Ｐａ以下にされることを特徴とする走査電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項１に記載の走査電子顕微鏡において、
前記一次電子線の前記隔膜への照射により、前記隔膜上のコンタミネーションを分解することを特徴とする走査電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項１に記載の走査電子顕微鏡において、
前記電子光学鏡筒内部の気圧を前記筺体の内部の気圧よりも低く保持するオリフィスを前記電子光学鏡筒の直下に有することを特徴とする走査電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項１に記載の走査電子顕微鏡において、
前記筺体は、前記筺体の内部に気体を導入するポートと、当該気体の流量を制御する流量調整部材と、を備えることを特徴とする走査電子顕微鏡。
【請求項６】
請求項１に記載の走査電子顕微鏡において、
前記筺体の内部の気圧は変更可能であることを特徴とする走査電子顕微鏡。
【請求項７】
請求項６に記載の走査電子顕微鏡において、
前記筺体の内部の気圧を、前記試料の観察対象位置を決定する視野探しモードのときは０．１Ｐａ以上１０００Ｐａ以下とし、前記試料の画像取得モードのときには０．１Ｐａ以下とするように制御する制御部を備えることを特徴とする走査電子顕微鏡。
【請求項８】
大気圧雰囲気の空間内に載置された試料に一次電子線を照射することで前記試料から生じる信号に基づいて前記試料の画像を取得する画像生成方法において、
電子源から発生した一次電子線を電子光学鏡筒から出射し、
前記電子光学鏡筒から出射された前記一次電子線を前記電子光学鏡筒の内部より低真空の状態にされた筺体内部を通過させ、
前記筺体内部を通過した前記一次電子線を、前記試料が載置される前記大気圧雰囲気の空間と前記筺体の内部とを隔離する隔膜を透過させ、
前記隔膜を透過した前記一次電子線を前記試料に照射することを特徴とする画像生成方法。
【請求項９】
請求項８に記載の画像生成方法において、
前記筺体内部の気圧は０．１Ｐａ以上１０００Ｐａ以下であることを特徴とする画像生成方法。
【請求項１０】
請求項８に記載の画像生成方法において、
前記一次電子線の前記隔膜への照射により、前記隔膜上のコンタミネーションを分解することを特徴とする画像生成方法。
【請求項１１】
請求項８に記載の画像生成方法において、
前記電子光学鏡筒内部の気圧を、前記筺体の内部の気圧よりも低くすることを特徴とする画像生成方法。
【請求項１２】
請求項８に記載の画像生成方法において、
前記筺体の内部の気圧は変更可能であることを特徴とする画像生成方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の画像生成方法において、
前記筺体の内部の気圧を０．１Ｐａ以上１０００Ｐａ以下とした状態で前記試料の観察対象位置を決定する視野探しを行い、
その後前記筺体内部の気圧を０．１Ｐａ以下とした状態で前記試料の画像を取得することを特徴とする画像生成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大気または大気圧の所定のガス雰囲気下で観察可能な荷電粒子線装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
物体の微小な領域を観察するために、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などが用いられる。一般的に、これらの装置では試料を配置するための筐体を真空排気し、試料雰囲気を真空状態にして試料を撮像する。電子線は大気などのガス分子により散乱されるため、電子線の通過経路は真空にするのが好ましいとされていた。しかしながら、生物化学試料や液体試料などは真空によってダメージを受け、または状態が変わってしまう。一方で、このような試料を電子顕微鏡で観察したいというニーズは大きく、近年、観察対象試料を大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置が開発されている。
【０００３】
特許文献１には、大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置が記載されている。この装置は、原理的には電子光学系と試料の間に電子線が透過可能な隔膜を設けて真空状態と大気状態を仕切るもので、隔膜に試料を接近させて非接触の状態で観察する点において環境セル等の観察手法と異なる。本方式においては、隔膜によって電子線が隔膜に到達する直前までの経路は高真空状態に維持することで電子線の散乱を防ぎ、かつ電子線の散乱が生じる領域を隔膜から試料の間の非常に短い距離に限定することで観察が可能となっている。
【０００４】
また、非特許文献１には、低真空雰囲気において電子線を照射してダイヤモンドを加工する方法が記載されている。また、ダイヤモンド基板上のナノピラーを除去する方法についても言及されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１２−２２１７６６公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】Jun-ichi NIITSUMA et.al., "Nanoprocessing of Diamond Using a Variable Pressure Scanning Electron Microscope", Japanese Journal of Applied Physics, 2006, vol.45, No.2, p.L71-L73
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
大気圧下で観察可能な荷電粒子線装置においては、荷電粒子線を透過する隔膜を用いて、試料を配置する大気圧空間と荷電粒子光学系側の真空空間とを隔離する。荷電粒子線を透過する要件から隔膜の厚さは非常に薄く設定されており、試料の接触等により破損することが多い。
【０００８】
また、本発明者らの実験によって、試料が隔膜に接触しなくても、荷電粒子線による観察をする場合、隔膜に荷電粒子線を照射した際または照射し続けた際に、隔膜が破損するという現象があることが確認された。本現象により、試料の接触等による破損時以外にも、ある頻度で隔膜を交換する必要が生じることになる。これにより、隔膜の交換頻度が増加し、交換作業による利便性の低下やランニングコストの増加といった問題が発生する。
【０００９】
本発明者らは、荷電粒子線照射による隔膜の破損について、荷電粒子線照射により隔膜上に発生するコンタミネーションが原因であることを見出した。つまり、隔膜にコンタミネーションが付着すると、コンタミネーション付着部境界での応力集中、または隔膜とコンタミネーション部分の熱膨張係数の差による熱応力等により隔膜が破壊される可能性が高まることを見出した。
【００１０】
本発明は、隔膜上に発生するコンタミネーションを低減することにより、隔膜の破損頻度を低減し、ランニングコスト抑えた利便性のよい荷電粒子線装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するために、本発明の走査電子顕微鏡は、一次電子線を試料上に照射する電子光学鏡筒と、電子光学鏡筒内部と直結され、少なくとも一次電子線の照射中に内部が前記電子光学鏡筒内部より低真空の状態にされる筐体と、試料が載置される大気圧雰囲気の空間と低真空状態の筺体内部とを隔離しかつ前記一次荷電粒子線を透過する隔膜と、を備えることを特徴とする。
【００１２】
本発明者らの実験によれば、隔膜の真空側の面に接する筺体の内部空間を低真空すなわちガスが残った状態にすると、隔膜に付着したコンタミネーションを分解できることが分かった。この現象は、筺体内部のガス分子に一次電子線が照射され、これによってプラズマ化したガス分子が隔膜に付着したコンタミネーションを分解することによると考えられる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、大気圧下で観察可能な走査電子顕微鏡において、隔膜上に付着したコンタミネーションを分解または除去し、隔膜の破損確率を低減することができる。これによって、隔膜交換の頻度を低減しランニングコストを抑えた利便性の良い走査電子顕微鏡を提供することができる。
【００１４】
上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】実施例１の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。
【図２】図１の変形例の全体構成図。
【図３】図１の変形例の全体構成図。
【図４】光学顕微鏡を組み合わせる場合の構成図。
【図５】試料台の詳細図。
【図６】実施例３の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。
【図７】実施例４の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。
【図８】実施例５の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。
【図９】実施例６の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。
【図１０】実施例７の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。
【図１１】実施例７の荷電粒子顕微鏡の変形例の全体構成図。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、図面を用いて各実施形態について説明する。
【００１７】
以下では、荷電粒子線装置の一例として、荷電粒子線顕微鏡について説明する。ただし、これは本発明の単なる一例であって、本発明は以下説明する実施の形態に限定されるものではない。本発明は、走査電子顕微鏡、走査イオン顕微鏡、走査透過電子顕微鏡、これらと試料加工装置との複合装置、またはこれらを応用した解析・検査装置にも適用可能である。
【００１８】
また、本明細書において「大気圧」とは大気雰囲気または所定のガス雰囲気であって、大気圧または若干の負圧状態の圧力環境のことを意味する。具体的には約１０5Ｐａ（大気圧）から１０3Ｐａ程度である。また、この圧力範囲を「非真空」と称することもある。
【実施例１】
【００１９】
本実施例では、基本的な実施形態について説明する。図１には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。なお、以下の実施例は走査電子顕微鏡を意図して説明するが、上記の通り本発明はこれに限られない。
【００２０】
図１に示される荷電粒子顕微鏡は、主として、荷電粒子光学鏡筒２、荷電粒子光学鏡筒２と接続されこれを支持する筐体（真空室）７、大気雰囲気下に配置される試料ステージ５、およびこれらを制御する制御系によって構成される。荷電粒子顕微鏡の使用時には荷電粒子光学鏡筒２と筐体７の内部は真空ポンプ４により真空排気される。真空ポンプ４の起動・停止動作も制御系により制御される。図中、真空ポンプ４は一つのみ示されているが、二つ以上あってもよい。荷電粒子光学鏡筒２及び筺体７は図示しない柱等がベース２７０によって支えられているとする。
【００２１】
荷電粒子光学鏡筒２は、荷電粒子線を発生する荷電粒子源８、発生した荷電粒子線を集束して鏡筒下部へ導き、一次荷電粒子線として試料６を走査する光学レンズ１などの要素により構成される。荷電粒子源の寿命等の問題から、一般に荷電粒子源周辺の雰囲気は１０-1Ｐａ以下の気圧（以下、高真空とする）となっている。荷電粒子光学鏡筒２は筐体７内部に突き出すように設置されており、真空封止部材１２３を介して筐体７に固定されている。荷電粒子光学鏡筒２の端部には、上記一次荷電粒子線の照射により得られる二次的荷電粒子（二次電子または反射電子）を検出する検出器３が配置される。検出器３で得られた信号に基づいて試料の画像を取得する。検出器３は荷電粒子光学鏡筒２の外部にあっても内部にあってもよい。荷電粒子光学鏡筒には、これ以外に他のレンズや電極、検出器を含んでもよいし、一部が上記と異なっていてもよく、荷電粒子光学鏡筒に含まれる荷電粒子光学系の構成はこれに限られない。
【００２２】
本実施例の荷電粒子顕微鏡は、制御系として、装置使用者が使用するコンピュータ３５、コンピュータ３５と接続され通信を行う上位制御部３６、上位制御部３６から送信される命令に従って真空排気系や荷電粒子光学系などの制御を行う下位制御部３７を備える。コンピュータ３５は、装置の操作画面（ＧＵＩ）が表示されるモニタと、キーボードやマウスなどの操作画面への入力手段を備える。上位制御部３６、下位制御部３７およびコンピュータ３５は、各々通信線４３、４４により接続される。
【００２３】
下位制御部３７は真空ポンプ４、荷電粒子源８や光学レンズ１などを制御するための制御信号を送受信する部位であり、さらには検出器３の出力信号をディジタル画像信号に変換して上位制御部３６へ送信する。図では検出器３からの出力信号をプリアンプなどの増幅器１５４を経由して下位制御部３７に接続している。もし、増幅器が不要であればなくてもよい。
【００２４】
上位制御部３６と下位制御部３７ではアナログ回路やディジタル回路などが混在していてもよく、また上位制御部３６と下位制御部３７が一つに統一されていてもよい。荷電粒子顕微鏡には、このほかにも各部分の動作を制御する制御部が含まれていてもよい。上位制御部３６や下位制御部３７は、専用の回路基板によってハードウェアとして構成されていてもよいし、コンピュータ３５で実行されるソフトウェアによって構成されてもよい。ハードウェアにより構成する場合には、処理を実行する複数の演算器を配線基板上、または半導体チップまたはパッケージ内に集積することにより実現できる。ソフトウェアにより構成する場合には、コンピュータに高速な汎用ＣＰＵを搭載して、所望の演算処理を実行するプログラムを実行することで実現できる。なお、図１に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットやバルブ、真空ポンプまたは通信用の配線などの変形例は、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。
【００２５】
筐体７には、一端が真空ポンプ４に接続された真空配管１６が接続され、内部を真空状態に維持できる。同時に、筐体内部を大気開放するためのリークバルブ１４を備え、メンテナンス時などに、筐体７の内部を大気開放することができる。リークバルブ１４は、なくてもよいし、二つ以上あってもよい。また、筐体７におけるリークバルブ１４の配置箇所は、図１に示された場所に限られず、筐体７上の別の位置に配置されていてもよい。これらの構成によって、筺体７の内部の真空度は自由に調整することができる。ただし、前述のように荷電粒子源８の周囲の雰囲気は高真空に保つ必要がある。そこで、荷電粒子光学鏡筒２の内部と筺体７の内部の気圧差を保持するためのオリフィス６２を備える。オリフィス６２は荷電粒子光学鏡筒２内部乃至直下に備える。また、さらに、真空配管１６中に排気流量を調整する流量調整手段を備えてもよい。流量調整手段は例えばオリフィスまたはニードルバルブ等である。一例として、図示には荷電粒子光学鏡筒２直下にオリフィス６２、真空配管１６中にニードルバルブ６３を備える構成を示す。本構成は上記組み合わせに限定されず、例えば、荷電粒子光学鏡筒２直下にオリフィス６２を備えたうえで、荷電粒子光学鏡筒２部分と筺体７部分それぞれに真空ポンプを備えてもよい。図２では、荷電粒子光学鏡筒２は真空ポンプ４で真空排気を行い、筺体７内部をもう一台の第２の真空ポンプ４ａで真空排気を行う例を示している。図２に示すように、第２の真空ポンプ４ａは、筺体７のみならず真空ポンプ４の排気部にも接続することで二段排気の構成としてもよい。この場合荷電粒子光学鏡筒２内部を効率よく排気することができる。また別の例として、スプリットフロー方式等1台のポンプで荷電粒子光学鏡筒２部分と筺体７部分を別々の真空度に設定してもよい。以上に示したように、荷電粒子光学鏡筒２の内部と筺体７の内部とを別々に真空排気しまたは排気流量制限することにより、筺体７内部よりも荷電粒子光学鏡筒２の真空度を上げることができ、分解能等の装置性能を良好にしたまま、筺体７内部の隔膜１０周辺を低真空とすることができる。
【００２６】
筐体下面には上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に隔膜１０を備える。この隔膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、隔膜１０を通って最終的に試料台５２に搭載された試料６に到達する。隔膜１０によって試料載置空間から隔離されて構成される閉空間（すなわち、荷電粒子光学鏡筒２および筐体７の内部）は真空排気可能である。本実施例では、隔膜１０によって真空排気される空間の気密状態が維持されるので、荷電粒子光学鏡筒２を真空状態に維持できかつ試料６周囲の雰囲気を大気圧に維持して観察することができる。また、荷電粒子線が照射されている状態でも試料が設置された空間が大気雰囲気であるまたは大気雰囲気の空間と連通しているため、観察中、試料６を自由に交換できる。
【００２７】
隔膜１０は土台９上に成膜または蒸着されている。隔膜１０はカーボン材、有機材、金属材、シリコンナイトライド、シリコンカーバイド、酸化シリコンなどである。土台９は例えばシリコンや金属部材のような部材である。隔膜１０部は複数配置された多窓であってもよい。一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能な隔膜の厚みは数ｎｍ〜数μｍ程度である。隔膜は大気圧と真空を分離するための差圧下で破損しないことが必要である。そのため、隔膜１０の面積は数十μｍから大きくとも数ｍｍ程度の大きさである。
【００２８】
隔膜１０を支持する土台９は隔膜保持部材１５５上に具備されている。図示しないが、土台９と隔膜保持部材１５５は真空シールが可能なＯリングやパッキンや接着剤や両面テープなどによって接着されているものとする。隔膜保持部材１５５は、筐体７の下面側に真空封止部材１２４を介して脱着可能に固定される。隔膜１０は、荷電粒子線が透過する要請上、厚さ数ｎｍ〜数μｍ程度以下と非常に薄いため、経時劣化または観察準備の際に破損する可能性がある。また、隔膜１０及びそれを支持する土台９は小さいので、直接ハンドリングすることが非常に困難である。そのため、本実施例のように、隔膜１０および土台９を隔膜保持部材１５５と一体化し、土台９を直接ではなく隔膜保持部材１５５を介してハンドリングできるようにすることで、隔膜１０及び土台９の取扱い（特に交換）が非常に容易となる。つまり、隔膜１０が破損した場合には、隔膜保持部材１５５ごと交換すればよい。仮に隔膜１０を直接交換しなければならない場合でも、隔膜保持部材１５５を装置外部に取り出し、隔膜１０と一体化された土台９ごと装置外部で交換することができる。
【００２９】
また、図示しないが、試料６の直下または近傍に試料が観察可能な光学顕微鏡を配置してもよい。この場合は、隔膜１０が試料上側にあり、光学顕微鏡は試料下側から観察することになる。そのため、この場合は、試料台５２は光学顕微鏡の光に対して透明である必要がある。透明な部材としては、透明ガラス、透明プラスチック、透明の結晶体などである。より一般的な試料台としてスライドグラス（又はプレパラート）やディッシュ（又はシャーレ）などの透明試料台などがある。
【００３０】
また、温度ヒータや試料中に電界を発生可能な電圧印加部などを備えてもよい。この場合、試料が加熱または冷却していく様子や、試料に電界が印加されている様子を観察することが可能となる。
【００３１】
また、隔膜は２つ以上配置してもよい。例えば、荷電粒子光学鏡筒２の内部に隔膜があってもよい。あるいは、真空と大気とを分離する第一の隔膜の下側に、第二の隔膜を備え第二の隔膜と試料ステージとの間に試料が内包されていてもよい。
【００３２】
また、試料全体が内包された状態で真空装置内部に導入することが可能な環境セルを試料としてもよい。例えば、環境セル内部に試料高さ調整機構が具備され、真空と大気を分離するための隔膜に試料を接近させる場合にも後述する本発明が適応可能である。本発明では隔膜の数や種類は問わず、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。
【００３３】
隔膜により試料を大気圧雰囲気に隔離して観察を行う際、筺体７の内部を高真空状態として隔膜１０に荷電粒子線を照射すると、筺体７内部の隔膜１０近傍の炭化水素系の残留ガス分子が重合または架橋し隔膜１０上に固着する。このように隔膜１０に付着する異物を総称してコンタミネーションという。隔膜１０上に発生したコンタミネーションにより、一次荷電粒子線または二次的荷電粒子線の一部または全部が遮蔽または散乱され、荷電粒子線による観察の妨げになる。
【００３４】
また、隔膜１０にコンタミネーションが付着した際、コンタミネーション付着部境界での応力集中、あるいは隔膜とコンタミネーション部分の熱膨張係数の差による熱応力等により隔膜が破壊される。隔膜１０上にコンタミネーションが発生し、またはコンタミネーションの発生によって隔膜１０が破損するので、大気圧雰囲気下で観察を行うある一定期間ごとに隔膜１０を交換する必要が生じる。これにより、隔膜１０交換作業の煩雑さ、あるいは隔膜１０交換作業に起因する装置稼働時間の低下による装置利便性の低下という問題が発生する。加えて、隔膜１０交換に伴う装置ランニングコストの増加の問題も発生する。
【００３５】
本発明者らは、隔膜が接している空間の真空度によって、上記したコンタミネーションを低減することができることを見出した。そこで、本実施例の荷電粒子線装置においては、筺体７内部を低真空にする。つまり、荷電粒子光学鏡筒２の内部を高真空に維持しつつ、筺体７の内部を低真空にし、試料が載置される空間を大気圧とする。なお、本明細書において、「低真空」とは大気雰囲気あるいは所定のガス雰囲気であって、約０．１Ｐａ以上約１０００Ｐａ以下の気圧領域を意味する。筺体７内部が約０．１Ｐａより小さくなると荷電粒子線照射により残留ガス分子がプラズマ化されないのでコンタミネーションがほとんど分解されず、コンタミネーションの分解より上述したようにコンタミネーション付着の速度が大きくなるため実用的ではない。また、筺体７内部が約１０００Ｐａより大きくなると一次荷電粒子線が筺体７内部で散乱されるため、試料まで到達しにくくなり、分解能が極端に下がってしまう。そこで、本実施例ではコンタミネーションを効率よく分解できる気圧領域として筺体７内部を上記の範囲にしている。
【００３６】
従来の大気圧雰囲気下で試料を観察する装置では、隔膜で大気圧雰囲気の空間と荷電粒子光学鏡筒内部の真空空間を隔離していた。荷電粒子線は隔膜および大気圧雰囲気のガス分子によって散乱されるため、高真空下で試料を観察する場合に比べて画質が悪くなる。少しでも画質を良くするためには一次荷電粒子線が隔膜に達するまでの経路においてなるべく散乱を受けないことが望まれていた。したがって、従来は一次荷電粒子線が隔膜に達するまでの経路の真空度を悪くすることは想定されていなかった。また、一般的に、対物レンズを通過した一次荷電粒子線はその後何の影響も受けずに試料に到達することが期待されている。この意味でも、対物レンズを通過した後の経路であえて一次荷電粒子線が散乱されるようにすることは従来の装置では想定されていない。これに対して、本実施例においては、対物レンズと隔膜との間の空間である筺体７の内部を上記の範囲の真空度の低真空状態として一次荷電粒子線を照射することで、隔膜の筺体７内部に接する面に付着したコンタミネーションを分解することができる。
【００３７】
また、一般的に荷電粒子光学鏡筒２の内部は高真空になっているため、筺体７の内部と荷電粒子光学鏡筒内部との差圧を維持する必要がある。したがって、別の表現によれば、「低真空」とは荷電粒子光学鏡筒の内部より気圧の高い状態ということもできる。なお、荷電粒子光学鏡筒内に複数の異なる気圧の部屋を持つ場合には、それらの部屋のうち最も真空度の低い部屋（一般的には一次荷電粒子線が出射される側）よりも、筺体７内部の方が低真空になるようにする。また、別の表現をすれば、筺体７は高真空の荷電粒子光学鏡筒と大気圧の試料室との間に設けられた低真空室ということもできる。荷電粒子源で発生した一次荷電粒子線は高真空の荷電粒子光学鏡筒の内部を通過し、さらに低真空状態の筺体７の内部を通過した後隔膜を透過して、最終的に大気圧雰囲気下にある試料に照射される。なお、この低真空室は隔膜の片面に接する面の圧力を低真空にするために設けられるものであり、その内部空間の大きさは問わない。
【００３８】
筺体７には、筺体７内部に大気または任意のガスを導入する導入ポート６０を備える。導入ポート６０にはニードルバルブ６１を接続し大気または任意のガスを導入する流量を調整できる。または、ニードルバルブ６１の代わりに流入抵抗の大きいフィルタやオリフィスを備えてもよい。これらの流量調整手段によって気体導入の流量が適切に制限される。導入ポート６０から導入された気体により、筺体７内部の気圧を上昇させることができる。
【００３９】
導入ポート６０から導入した気体により、筺体７内部を低真空すなわちガスが残った状態にすると、そのガス分子に一次電子線あるいは二次的電子線が照射され、電子とガス分子することでガス分子が電離しプラズマ化する。このとき、電離したガス分子によるスパッタリングにより炭化水素系のコンタミネーションが分解されると考えられている。つまり、電子線照射によりコンタミネーションを分解することができる。また、この分解の速度は周囲のガス分子の量つまり真空度に依存する。ある真空度領域において、前述のように残留ガス分子が重合または架橋し隔膜上にコンタミネーションとして付着する速度よりも、コンタミネーションが分解される速度のほうが速いため、コンタミネーションの発生を抑制することができる。
【００４０】
隔膜１０周辺を低真空とすることでコンタミネーションが低減されることは前述のとおりであるが、隔膜１０周辺を低真空にすることにより大気圧との圧力差が小さくなり、隔膜に加わる圧力を減少する効果も見込まれる。これにより、大気圧により隔膜１０に生じる応力が小さくなり、隔膜破損の頻度をより低減できる。ただし、例えば差圧低減のために真空雰囲気の気圧を０．０１Ｐａから０．１Ｐａに上昇させた場合、大気圧（１００ｋＰａとする）により隔膜に負荷される圧力は、０．９×１０-5％軽減されるのみであり、差圧低減による隔膜破損防止の効果は小さい。すなわち、隔膜１０周辺を低真空にすること自体による差圧低減効果よりも、隔膜１０へのコンタミネーション低減効果が、隔膜１０破損防止に有効である。したがって、前述のように低真空雰囲気下で隔膜に荷電粒子線照射することでコンタミネーションを分解することが重要となる。
【００４１】
また、図３に示すように、導入ポート６０に開閉操作が可能なバルブ６４を備えてもよい。これにより、筺体７内部の雰囲気を高真空と低真空の任意の真空度に切り替えることができる。筺体７内部の雰囲気が低真空の場合には、高真空の場合に比べて一次荷電粒子線が散乱されやすいので、画質が劣化する。そのため、筺体７内部の真空度を適宜切り替え可能とするとよい。
【００４２】
例えば、試料の観察対象位置を決定するいわゆる視野探し等高画質観察の必要がない観察の際に筺体７内部を低真空として隔膜１０へのコンタミネーションを抑えつつ、画像を撮影する際に筺体７内部を高真空として残留ガス分子による一次または二次的電子線の散乱を抑制しＳ／Ｎの良い高画質の画像を取得する。これにより、コンタミネーションによる隔膜１０の破損を防止しながら、高画質な画像を取得することが可能になる。なお、視野探しモードと撮像モードを備え、ユーザがこれらのモードを選択する指示を行うことが可能なインターフェースをコンピュータ３５のディスプレイに表示してもよい。ユーザの指示に応じて、制御部３６，３７はニードルバルブ６１などの流量調整手段を制御し筺体７内部の真空度を調整する。当然ながらコンピュータ３５や制御部を介さず、ユーザ自身が直接流量調整手段を調整することで筺体７内部の真空度を調整してもよい。
【００４３】
また別の例として、隔膜１０のコンタミネーションを監視する手段を有し、これによってコンタミネーションを分解するタイミングを決めてもよい。画像認識等によりコンタミネーションの発生を監視してもよいが、コンタミネーションが隔膜１０上に堆積するまでの時間は加速電圧や真空度等の諸条件によって決まり荷電粒子線装置ごとにほぼ一定の時間となる。そのため、大気圧下での観察時間の累積から間接的にコンタミネーションの発生を予測することができ、これをコンタミネーション分解のタイミングとしてもよい。具体的には、隔膜１０にコンタミネーションが蓄積して観察の妨げになるまでの時間あるいは隔膜１０が破損するまでの時間をあらかじめ記憶しておき、コンピュータ３５等に設けたタイマーにより、一定の周期で制御部３６，３７はニードルバルブ６１などの流量調整手段を制御して筺体７内部の真空度を低真空に調整する。これにより、オペレータはコンタミネーションの発生を気にすることなく、利便性よく大気圧下でのＳＥＭ観察を行うことが可能になる。
【００４４】
また、観察モードとクリーニングモードを備え、ユーザがこれらのモードを選択する指示を行うことが可能なインターフェースをコンピュータ３５のディスプレイに表示してもよい。ユーザの指示に応じて、制御部３６，３７はニードルバルブ６１などの流量調整手段を制御し筺体７内部の真空度を調整する。当然ながらコンピュータ３５や制御部を介さず、ユーザ自身が直接流量調整手段を調整することで筺体７内部の真空度を調整してもよい。
【００４５】
これによれば、筺体７内部を高真空として観察を行い、隔膜１０のコンタミネーションが多くなってきたときに筺体７内部を低真空にして電子線照射を行ない、隔膜１０上のコンタミネーションを分解することができる。また、筺体７内部の真空度を任意に切り替えることで、コンタミネーションの抑制、最適なＳＥＭ画像の取得、さらにコンタミネーションの分解といった、状況に応じて適切な操作を行うことが可能になる。
【００４６】
以上、コンタミネーション低減の一手段として真空度を低真空とする構成を用いて説明したが、その他のコンタミネーション低減手段用によってもコンタミネーションの除去が可能となる。ただし、以下のような問題点があり、上述した低真空下での荷電粒子線照射によるコンタミネーション低減に比べて、実用的とはいえない。
【００４７】
例えば、隔膜１０周辺に隔膜を加熱するためのヒータを備えることで、隔膜へのコンタミネーションの付着を低減することができる。この場合、隔膜１０は非常に薄く、体積に対して表面積が大きいため隔膜周辺を加熱しても隔膜部で放熱され、隔膜中心部を充分に加熱することが難しい。あるいは、隔膜上に熱源となる部材を形成した場合、消耗品である隔膜の価格上昇によるランニングコストの上昇が課題となる。また、筺体７内に液体窒素等で外部より冷却可能な冷却部材を設けコールドトラップとして、冷却した冷却部材に炭化水素系のガスを吸着させることで隔膜へのコンタミネーション低減が可能である。この場合、隔膜近傍すなわち隔膜１０と荷電粒子光学鏡筒２の間に冷却部材を配置する必要があり、隔膜１０と荷電粒子光学鏡筒２の距離を充分に離す必要がある。これにより、隔膜１０と荷電粒子光学鏡筒２の距離が離れてしまい、試料６と荷電粒子光学鏡筒２の距離が長大化し、画像の分解能の低下等の問題が生じる。また、冷却に液体窒素を用いる場合、ランニングコストの上昇が問題となる。また、筺体７にプラズマ発生装置を設け、プラズマによりコンタミネーションの低減・分解を行なうことも考えられる。この場合、プラズマ発生装置の設置による装置構成の複雑化は避けられない。
【００４８】
これらから、隔膜１０へのコンタミネーション発生を防止する手段としては、筺体７内を低真空とすることが簡便で最適であり、有効性が最も高い。
【実施例２】
【００４９】
ところで、大気圧下において観察可能な荷電粒子線顕微鏡においては、隔膜１０の開口面積により観察視野が制限される。つまり、隔膜１０は電子線を透過する要件から非常に薄いが、その充分に薄い隔膜により真空を封止するために、隔膜１０の面積は非常に小さくする必要がある。例えば隔膜１０の面積は２５０μｍ四方であり、隔膜１０の面積は大気圧に耐えうるよう充分小さく設定される。これにより、開口面積の範囲内において観察を行うことになる。そのため、試料６上特定の場所を観察するためには、視野の移動を繰り返して観察対象の部位を探すことになる。この操作は非常に煩雑であり、大気圧下で観察可能な荷電粒子線顕微鏡の利便性を大きく損なうものである。
【００５０】
以上の課題に対し、本実施例では、荷電粒子線顕微鏡で観察する際の視野探しに光学顕微鏡等を活用することで、大気圧雰囲気下で観察可能な荷電粒子線顕微鏡の利便性を向上させる例を説明する。以下、装置構成および使用方法について説明する。実施例１と同様の部分については簡単のため説明を省略する。
【００５１】
図４に、荷電粒子線顕微鏡で観察を行う際の視野探しに光学顕微鏡を使用する構成を示す。本構成においては光学顕微鏡または高倍率のカメラ等、大気圧雰囲気下においてより低倍率で観察可能な装置を用いる。一例として、光学顕微鏡１６０を用いる構成について以下説明する。
【００５２】
光学顕微鏡１６０は光学顕微鏡光軸１６０ａに対して一定の位置関係で試料台５２を保持することが可能な試料設置台１６１を有する（図４（ａ））。同様に、荷電粒子顕微鏡５３の試料ステージ５にも、試料設置台１６３を備える（図４（ｂ））。試料設置台１６３は、試料ステージ５を所定の座標位置にしたとき、荷電粒子線光軸５４に対し試料台５２を一定の位置関係で保持できる。試料台５２を試料設置台１６１に設置したときの光学顕微鏡光軸１６０ａと試料台５２の位置関係と、試料台５２を試料設置台１６２に設置したときの電子線光軸５４と試料台５２の位置関係は一致するものとする。
【００５３】
上記一定の位置関係としたが、ここでは一例として、光学顕微鏡光軸１６０ａと試料台５２の中心軸５２ａが一致する試料設置台１６１を備える構成を用いて説明する。
【００５４】
試料設置台１６１は、ピンや穴等、試料台５２と対をなす形状の位置決め構造１６２を有し、試料台５２がはめ合わせられることで、試料台５２の中心軸５２ａと光学顕微鏡光軸１６０ａとを一致させて保持することができる。荷電粒子線顕微鏡５３の試料ステージ５においても、位置決め構造１６４は位置決め構造１６２と同じ形状の構造を持つ。これにより試料台５２は、試料ステージ５を所定の位置にしたときに中心軸５２ａと電子線の光軸５４が一致するよう保持される。図では一例として、位置決め構造１６２、１６４を穴とし、試料台５２にピン５２ｂを備える構成としているが、溝と突起等その他の構造を用いてもよい。
【００５５】
以上により、光学顕微鏡１６０で試料台５２を観察したときの観察視野と、荷電粒子線顕微鏡５３で試料台５２を観察したときの観察視野が一致するようになる。つまり、本構成において、光学顕微鏡１６０における位置決め構造１６２と、荷電粒子線顕微鏡５３における位置決め構造１６４に対して、共通の試料台５２が対応するものとしたことで、光学顕微鏡１６０と荷電粒子線顕微鏡５３の同一視野観察が可能になる。以下、観察手順により本構成の効果を説明する。
【００５６】
まず、光学顕微鏡１６０の試料設置台１６１に試料台５２を設置し、光学顕微鏡１６０で観察しながら、試料６の観察対象部位６ａが視野中心になるように手またはピンセット等を用いて調整し、試料台５２上に試料６を配置もしくは固定する（図４（ｃ））。次に、試料台５２を光学顕微鏡１６０の試料設置台１６１から取り外し、試料台５２を荷電粒子線顕微鏡５３の試料設置台１６３に設置する。そして、試料ステージ５を所定の位置に移動後、観察を開始すると試料６の観察対象部位６ａの周辺を観察することができる（図４（ｄ））。
【００５７】
以上、光学顕微鏡１６０観察下で試料６の観察対象部位６ａの位置を調整することにより、荷電粒子線顕微鏡５３において煩雑な視野探しの作業無しで観察対象部位６ａを大気圧雰囲気下で荷電粒子線顕微鏡にて観察することができる。これにより大気圧雰囲気下で観察可能な荷電粒子線顕微鏡での視野探し操作の利便性が向上する。
【００５８】
なお、光学顕微鏡光軸１６０ａと試料台５２の中心軸５２ａが一致する試料設置台１６１を備える構成を用いて説明したが、前述の通り光学顕微鏡光軸１６０ａと試料台５２の中心軸５２ａは試料設置台１６１により一定の位置関係で保持できれば同様の効果がもたらされることは言うまでもない。
【００５９】
次に、荷電粒子線顕微鏡で観察する際の視野探しに光学顕微鏡等を活用する別の例を説明する。上の例では、光学顕微鏡１６０観察下で試料の位置を調整する際に人の手またはピンセット等を使用するため、微調整等細かな作業の正確性や利便性が悪いという課題がある。そこで、試料台５２に移動機構を設け、移動機構により試料の位置調整を行う例を以下に説明する。
【００６０】
図５に、試料台５２に移動機構を備える構成を示す。図５の試料台は、試料台５２に光学顕微鏡光軸１６０ａ方向に垂直な平面（以下、ＸＹ平面とする。）に試料を移動可能な移動機構１６５を備える。移動機構１６５は、つまみ１６５ａ、１６５ｂを備え、Ｘ，Ｙ方向に自在に移動可能である。つまみ１６５ａ、１６５ｂを操作し移動機構１６５を動作することで、光学顕微鏡１６０観察下において試料６上の任意の部位を観察し、観察対象部位６ａを探して視野中心に移動することができる。観察対象部位６ａを光学顕微鏡の視野中心に合わせた後、前述と同様に荷電粒子線顕微鏡５３に搭載し試料ステージ５を所定の位置にすることで観察対象部位を観察することができる。つまり、試料台５２より上側の移動機構１６５をＸＹ方向に移動しても、位置決め構造１６２により、光学顕微鏡光軸１６０ａと試料台の中心軸５２ａの位置関係は変わらない。これにより、光学顕微鏡１６０下での試料観察部位の決定と調整をより簡便に行うことが可能となり、大気圧雰囲気下で観察可能な荷電粒子線顕微鏡における視野探しの操作性を大幅に向上することができ、さらなる利便性の向上を図ることができる。
【００６１】
また、荷電粒子線顕微鏡観察のための位置決めに光学顕微鏡１６０を用いる構成について説明したが、上記構成を用いることにより、色情報を含む光学顕微鏡像と、より高分解能あるいは組成情報を含む荷電粒子線画像を容易に比較することができるという効果も実現される。
【実施例３】
【００６２】
以下では、一般的な荷電粒子線装置を使用し簡便に大気下にて試料観察できる装置構成に関して説明する。図６には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。実施例１と同様、本実施例の荷電粒子顕微鏡も、荷電粒子光学鏡筒２、該荷電粒子光学鏡筒２を装置設置面に対して支持する筐体（真空室）７、試料ステージ５などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。
【００６３】
図６に示す荷電粒子顕微鏡は、筐体７（以下、第１筺体）に挿入して使用される第２筐体（アタッチメント）１２１を備える。第２筐体１２１は、直方体形状の本体部１３１と合わせ部１３２とにより構成される。後述するように本体部１３１の直方体形状の側面のうち少なくとも一側面は開放面１５となっている。本体部１３１の直方体形状の側面のうち隔膜保持部材１５５が設置される面以外の面は、第２筺体１２１の壁によって構成されていてもよいし、第２筺体１２１自体には壁がなく第１筺体７に組み込まれた状態で第１筺体７の側壁によって構成されても良い。第２筐体１２１は第１筐体７の側面又は内壁面又は荷電粒子光学鏡筒に位置が固定される。本体部１３１は、観察対象である試料６を格納する機能を持ち、上記の開口部を通って第１筐体７内部に挿入される。合わせ部１３２は、第１筐体７の開口部が設けられた側面側の外壁面との合わせ面を構成し、真空封止部材１２６を介して上記側面側の外壁面に固定される。これによって、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合される。上記の開口部は、荷電粒子顕微鏡の真空試料室にもともと備わっている試料の搬入・搬出用の開口を利用して製造することが最も簡便である。つまり、もともと開いている穴の大きさに合わせて第２筐体１２１を製造し、穴の周囲に真空封止部材１２６を取り付ければ、装置の改造が必要最小限ですむ。また、第２筐体１２１は第１筐体７から取り外しも可能である。
【００６４】
第２筐体１２１の側面は大気空間と少なくとも試料の出し入れが可能な大きさの面で連通した開放面１５であり、第２筐体１２１の内部（図の点線より右側；以降、第２の空間とする）に格納される試料６は、観察中、大気圧状態に置かれる。なお、図６は光軸と平行方向の装置断面図であるため開放面１５は一面のみが図示されているが図６の紙面奥方向および手前方向の第１の筺体の側面により真空封止されていれば、第２の筺体１２１の開放面１５は一面に限られない。第２の筺体１２１が第１の筺体７に組み込まれた状態で少なくとも開放面が一面以上あればよい。一方、第１筐体７には真空ポンプ４が接続されており、第１筐体７の内壁面と第２筐体の外壁面および隔膜１０によって構成される閉空間（以下、第１の空間とする）を真空排気可能である。第２の空間の圧力を第１の空間の圧力より大きく保つように隔膜が配置されることで、本実施例では、第２の空間を圧力的に隔離することができる。すなわち、隔膜１０により第１の空間１１が真空状態に維持される一方、第２の空間１２は大気圧または大気圧とほぼ同等の圧力のガス雰囲気に維持されるので、装置の動作中、荷電粒子光学鏡筒２や検出器３を真空状態に維持でき、かつ試料６を大気圧に維持することができる。また、第２筐体１２１が開放面を有するので、観察中、試料６を自由に交換できる。
【００６５】
第２筐体１２１の上面側には、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合された場合に上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に隔膜１０を備える。この隔膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過または通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、隔膜１０を通って最終的に試料６に到達する。
【００６６】
第２筐体１２１の内部には試料ステージ５等が配置され、試料６を自在に移動することができる。
【００６７】
本装置においても、実施例１と同様に筺体７内部（すなわち第１の空間１１）を低真空にするための導入ポート６０を有する。導入ポート６０に関する構成は実施例１と同様であるため詳細な説明は省略する。
【実施例４】
【００６８】
図７には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。本実施例は実施例３の変形例である。実施例１、３と同様の部分について詳細な説明は省略する。
【００６９】
本実施例の荷電粒子顕微鏡の場合、第２筐体１２１の少なくとも一側面をなす開放面を蓋部材１２２で蓋うことができるようになっており、種々の機能が実現できる。以下ではそれについて説明する。
【００７０】
＜試料ステージに関して＞  
本実施例の荷電粒子顕微鏡は、試料位置を変更することで観察視野を移動する手段としての試料ステージ５を蓋部材１２２に備えている。試料ステージ５には、面内方向へのＸＹ駆動機構および高さ方向へのＺ軸駆動機構を備えている。蓋部材１２２には試料ステージ５を支持する底板となる支持板１０７が取り付けられており、試料ステージ５は支持板１０７に固定されている。支持板１０７は、蓋部材１２２の第２筐体１２１への対向面に向けて第２筐体１２１の内部に向かって延伸するよう取り付けられている。Ｚ軸駆動機構およびＸＹ駆動機構からはそれぞれ支軸が伸びており、各々蓋部材１２２が有する操作つまみ１０８および操作つまみ１０９と繋がっている。装置ユーザは、これらの操作つまみ１０８および１０９を操作することにより、試料６の第２筐体１２１内での位置を調整する。
【００７１】
＜試料近傍雰囲気に関して＞  
本実施例の荷電粒子顕微鏡においては、第２筐体内に置換ガスを供給する機能または第一の空間１１や装置外部である外気とは異なった気圧状態を形成可能な機能を備えている。荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出された荷電粒子線は、高真空に維持された第１の空間を通って、隔膜１０を通過し、試料６に荷電粒子線が照射される。大気空間では荷電粒子線は気体分子によって散乱されるため、平均自由行程は短くなる。つまり、隔膜１０と試料６の距離が大きいと一次荷電粒子線または荷電粒子線照射により発生する二次電子、反射電子もしくは透過電子等が試料及び検出器３まで届かなくなる。一方、荷電粒子線の散乱確率は、気体分子の質量数や密度に比例する。従って、大気よりも質量数の軽いガス分子で第２の空間を置換するか、少しだけ真空引きすることを行えば、荷電粒子線の散乱確率が低下し、荷電粒子線が試料に到達できるようになる。また、第２の空間の全体ではなくても、少なくとも第２の空間中の荷電粒子線の通過経路、すなわち隔膜１０と試料６との間の空間の大気をガス置換または真空引きできればよい。
【００７２】
以上の理由から、本実施例の荷電粒子顕微鏡では、蓋部材１２２にガス供給管１００の取り付け部（ガス導入部）を設けている。ガス供給管１００は連結部１０２によりガスボンベ１０３と連結されており、これにより第２の空間１２内に置換ガスが導入される。ガス供給管１００の途中には、ガス制御用バルブ１０１が配置されており、管内を流れる置換ガスの流量を制御できる。このため、ガス制御用バルブ１０１から下位制御部３７に信号線が伸びており、装置ユーザは、コンピュータ３５のモニタ上に表示される操作画面で、置換ガスの流量を制御できる。また、ガス制御用バルブ１０１は手動にて操作して開閉してもよい。
【００７３】
置換ガスの種類としては、窒素や水蒸気など、大気よりも軽いガスであれば画像Ｓ／Ｎの改善効果が見られるが、質量のより軽いヘリウムガスや水素ガスの方が、画像Ｓ／Ｎの改善効果が大きい。
【００７４】
置換ガスは軽元素ガスであるため、第２の空間１２の上部に溜まりやすく、下側は置換しにくい。そこで、蓋部材１２２でガス供給管１００の取り付け位置よりも下側に第２の空間の内外を連通する開口を設ける。例えば図８では圧力調整弁１０４の取り付け位置に開口を設ける。これにより、ガス導入部から導入された軽元素ガスに押されて大気ガスが下側の開口から排出されるため、第２筐体１２１内を効率的にガスで置換できる。なお、この開口を後述する粗排気ポートと兼用しても良い。
【００７５】
上述の開口の代わりに圧力調整弁１０４を設けても良い。当該圧力調整弁１０４は、第２筐体１２１の内部圧力が１気圧以上になると自動的にバルブが開く機能を有する。このような機能を有する圧力調整弁を備えることで、軽元素ガスの導入時、内部圧力が１気圧以上になると自動的に開いて窒素や酸素などの大気ガス成分を装置外部に排出し、軽元素ガスを装置内部に充満させることが可能となる。なお、図示したガスボンベまたは真空ポンプ１０３は、荷電粒子顕微鏡に備え付けられる場合もあれば、装置ユーザが事後的に取り付ける場合もある。
【００７６】
また、ヘリウムガスや水素ガスのような軽元素ガスであっても、電子線散乱が大きい場合がある。その場合は、ガスボンベ１０３を真空ポンプにすればよい。そして、少しだけ真空引きすることによって、第２の筐体内部を極低真空状態（すなわち大気圧に近い圧力の雰囲気）にすることが可能となる。つまり、隔膜１０と試料６との間の空間を極低真空状態にすることが可能である。例えば、第２の筐体１２１または蓋部材１２２に真空排気ポートを設け、第２筐体１２１内を少しだけ真空排気する。その後置換ガスを導入してもよい。この場合の真空排気は、第２筐体１２１内部に残留する大気ガス成分を一定量以下に減らせればよいので高真空排気を行う必要はなく、粗排気で十分である。
【００７７】
このように本実施例では、試料が載置された空間を大気圧（約１０5Ｐａ）から約１０3Ｐａまでの任意の真空度に制御することができる。従来のいわゆる低真空走査電子顕微鏡では、電子線カラムと試料室が連通しているので、試料室の真空度を下げて大気圧に近い圧力とすると電子線カラムの中の圧力も連動して変化してしまい、大気圧（約１０5Ｐａ）〜１０3Ｐａの圧力に試料室を制御することは困難であった。本実施例によれば、第２の空間と第１の空間を薄膜により隔離しているので、第２の筐体１２１および蓋部材１２２に囲まれた第２の空間１２の中の雰囲気の圧力およびガス種は自由に制御することができる。したがって、これまで制御することが難しかった大気圧（約１０5Ｐａ）〜１０3Ｐａの圧力に試料室を制御することができる。さらに、大気圧（約１０5Ｐａ）での観察だけでなく、その近傍の圧力に連続的に変化させて試料の状態を観察することが可能となる。
【００７８】
また、図示しないが、ボンベ１０３部はガスボンベと真空ポンプを複合的に接続した、複合ガス制御ユニット等でもよい。
【００７９】
本実施例による構成は前述までの構成と比べて、第２筺体内部の第２の空間１２が閉じられているという特徴を持つ。そのため、隔膜１０と試料６の間にガスを導入し、または真空排気することが可能な荷電粒子線装置を提供することが可能となる。
【００８０】
本実施例においても、実施例１、３と同様に筺体７内部を低真空にするための導入ポート６０を有する。隔膜に付着するコンタミ低減の観点から言えば、筺体７内部を低真空にすることが重要であり、筺体７内部の圧力は第２の空間１２の圧力に依存せず一定とすればよい。
【００８１】
なお、本構成において、隔膜１０を取り外すことで、大気圧雰囲気下で観察するのみならず真空環境で観察する所謂一般的なＳＥＭとして使用することが可能になる。つまり、隔膜１０を装着している場合には第１の空間内部を低真空として隔膜１０へのコンタミネーションを低減しながら大気圧雰囲気下での観察が可能で、隔膜１０を取り外した場合には第１の空間内および試料６が配置される第２の空間１２内を高真空とすることで、一般的な荷電粒子線顕微鏡として、より高分解能、あるいはより高倍率な観察ができる。
【００８２】
＜その他＞  
以上説明したように、本実施例では、試料ステージ５およびその操作つまみ１０８、１０９、ガス供給管１００、圧力調整弁１０４が全て蓋部材１２２に集約して取り付けられている。従って装置ユーザは、上記操作つまみ１０８、１０９の操作、試料の交換作業、またはガス供給管１００、圧力調整弁１０４の操作を第１筐体の同じ面に対して行うことができる。よって、上記構成物が試料室の他の面にバラバラに取り付けられている構成の荷電粒子顕微鏡に比べて操作性が非常に向上している。
【００８３】
以上説明した構成に加え、第２筐体１２１と蓋部材１２２との接触状態を検知する接触モニタを設けて、第２の空間が閉じているまたは開いていることを監視してもよい。
【００８４】
また、二次電子検出器や反射電子検出器に加えて、Ｘ線検出器や光検出器を設けて、ＥＤＳ分析や蛍光線の検出ができるようにしてもよい。Ｘ線検出器や光検出器の配置としては、第１の空間１１または第２の空間１２のいずれに配置されてもよい。
【００８５】
以上、本実施例により、実施例１や２の効果に加え、大気圧から置換ガスが導入可能である。また、第一の空間とは異なった圧力の雰囲気下での試料観察が可能である。また、隔膜を取り外して第１の空間と第２の空間を連通させることにより、大気または所定のガス雰囲気下での観察に加えて第一の空間と同じ真空状態での試料観察も可能なＳＥＭが実現される。
【実施例５】
【００８６】
本実施例では、荷電粒子線装置外部で試料格納容器内部の試料位置を調整するための装置構成及びその方法について記載する。実施例１〜４と同様、本実施例の荷電粒子顕微鏡も、荷電粒子光学鏡筒２、該荷電粒子光学鏡筒２を装置設置面に対して支持する筐体（真空室）７、試料ステージ５などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１〜３とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。
【００８７】
図８に、試料格納容器を荷電粒子顕微鏡装置の内部に配置した状態を示す。試料格納容器は、主として、格納容器２００、蓋２０１、試料６の位置を変更するための駆動機構をもつ試料ステージ２０３、試料ステージ２０３を試料格納容器外部から動かすための複数の操作部２０４、荷電粒子線を通過または透過させる隔膜１０、隔膜１０を保持する土台９によって構成される。試料６は試料台の上に載置され、この試料台とともに閉空間である格納容器２００内部に格納される。試料格納容器の外部と内部のガス種および気圧状態が分離した状態に保持するために、蓋２０１と格納容器２００との間にＯリングやパッキンなどの真空封止部材２０６を有する。試料ステージ２０３の下面と格納容器２００の底面は図示しないねじ等で固定されるものとする。
【００８８】
試料６と隔膜１０とが非接触であり、隔膜１０に平行方向に試料を隔膜１０と独立して動かすことが可能であるため、非常に広い範囲（少なくとも隔膜の面積より大きい範囲）の試料の観察が可能となる。また、試料と隔膜が非接触であるので、試料交換の度に隔膜を交換する必要がなくなる。
【００８９】
試料格納容器下側（底面側）には、後述する荷電粒子線装置内部の試料ステージ上に配置するための合わせ部（図示省略）をもつ。合わせ部は凸型でも凹型でもよいし、別の形状でもよい。合わせ部２０９が試料ステージの対応する部分と係合することにより試料格納容器を試料ステージ上に固定する。
【００９０】
荷電粒子線顕微鏡のステージ５は、面内方向へのＸＹ駆動機構および高さ方向へのＺ軸駆動機構などを備えている。支持板１０７は、蓋部材１２２の対向面に向けて筺体７内部に向かって延伸するよう取り付けられている。Ｚ軸駆動機構およびＸＹ駆動機構からはそれぞれ支軸が伸びており、各々蓋部材１２２が有する操作つまみ１０８および操作つまみ１０９と繋がっている。装置ユーザは、これらの操作つまみを操作することにより、荷電粒子光学鏡筒に対する試料格納容器の位置を調整することが可能である。ここで上述のように試料格納容器内部にも位置調整機構が備えられており、この位置調整機構とステージは独立に可動となっている。試料格納容器内部の位置調整機構は試料と隔膜との位置合わせに利用され、ステージは荷電粒子線光学鏡筒と試料格納容器との位置合わせに利用される。
【００９１】
実施例１において説明したとおり、隔膜は大気圧と真空との差圧で維持されなければならない要求から隔膜の面積は非常に小さい。本実施例では、実施例１に示した手法と同様、光学顕微鏡にて試料位置を確認しながら試料を隔膜とは独立して自由に移動させることができるので、視野探しの操作を簡便に行うことができる。特にこの視野探しの作業を、局所雰囲気を保ったまま行うことができるので、ユーザの利便性は非常に向上する。
【００９２】
本装置においても、実施例１と同様に筺体７内部を低真空にするための導入ポート６０を有する。本実施例の場合には、試料格納容器の内部が局所的に非真空となっており、試料室である筺体７の内部は真空環境になっている。本実施例では実施例１，３と異なり、隔膜の荷電粒子源側の面を低真空環境とするための特別な筺体を備えていない。そこで、試料格納容器を筺体７の内部に導入して観察するときには筺体７の内部を低真空に維持する。このようにすることで隔膜１０の内外の圧力を考えると実施例１と同様の状況とすることができ、前述の実施例の通り、隔膜のコンタミネーション付着を低減することができる。
【００９３】
本実施例の場合には、試料格納容器を使用しない場合、いわゆる通常のＳＥＭとして観察を行うことができる。試料格納容器を使用する場合には筺体７内をニードルバルブ６１により低真空環境として隔膜１０へのコンタミネーションを抑制し、試料格納容器を使用しない場合は通常のＳＥＭとして、筺体７内をニードルバルブ６１により低真空から高真空に切り替える。なお、本実施例の筺体７内部の真空度は低真空から高真空の範囲内で自由に制御することが可能である。一般的な低真空走査電子顕微鏡では試料室の真空度を低真空から高真空の任意の圧力に制御することができるため、本実施例の場合には新たに筺体を設置することなく、従来の走査電子顕微鏡の試料室を利用して、隔膜の真空側の面に接する空間を低真空状態にすることができる。本実施例において、筺体７の内部を低真空にする試料格納容器モードと筺体７の内部を高真空にするＳＥＭモードを備え、ユーザがこれらのモードを選択する指示を行うことが可能なインターフェースをコンピュータ３５のディスプレイに表示してもよい。ユーザの指示に応じて、制御部３６，３７はニードルバルブ６１などの流量調整手段を制御し筺体７内部の真空度を調整する。当然ながらコンピュータ３５や制御部を介さず、ユーザ自身が直接流量調整手段を調整することで筺体７内部の真空度を調整してもよい。
【実施例６】
【００９４】
本実施例では、実施例１の変形例である荷電粒子光学鏡筒２が隔膜１０に対して下側にある構成に関して説明する。図９に、本実施例の荷電粒子顕微鏡の構成図を示す。真空ポンプや制御系などは省略して図示する。また、真空室である筺体７、荷電粒子光学鏡筒２は装置設置面に対して柱や支え等によって支持されているものとする。各要素の動作・機能または各要素に付加される付加要素は、前述の実施例とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。
【００９５】
図９（ａ）に示すように、本装置には、試料６を隔膜１０に接近させる試料ステージ５が具備されている。本実施例の装置構成では図中試料６下側の試料面が観察されることになる。言い換えれば、本実施例の装置構成では、装置上方が大気圧空間として開放されている。この場合、試料ステージ５によって、隔膜と試料との距離を調整することができる。
【００９６】
図９（ｂ）のように、試料６を直接隔膜１０側に搭載してもよい（図中矢印）。この場合は必ずしも試料ステージ５は必要でない。隔膜と試料６とを接近させるためには、隔膜１０と試料６との間に厚みが規定され成膜された薄膜や着脱可能な箔材などの接触防止部材５６を用いる。この場合には接触防止部材５６は隔膜と試料との間の距離を調整する距離調整機構にあたる。接触防止部材５６を置くことによって、ユーザは試料６を安心して配置することが可能となる。様々な既知の厚みの接触防止部材５６を複数個準備してもよい。最初に、厚みがｔ１の接触防止部材５６を土台９上に配置する。次に、試料６を搭載する。その後試料を観察し、必要であれば厚みがｔ１より小さいｔ２の接触防止部材に置き換える。これにより、隔膜１０と試料６とを接触させて破損させることなく観察を実施することが可能となる。
【００９７】
本装置においても、実施例１と同様に筺体７内部を低真空にするための導入ポート６０および流量調整手段としてのニードルバルブ６１を有する。導入ポート６０、ニードルバルブ６１に関する構成は実施例１と同様であるため詳細な説明は省略する。
【実施例７】
【００９８】
前述までの実施例では、隔膜１０と試料６とが非接触な状態で大気下に配置された荷電粒子顕微鏡観察する装置及び方法について説明した。本実施例では、隔膜と試料とが接触した状態で大気下雰囲気下に配置された試料の顕微鏡観察する装置について記載する。
【００９９】
図１０に、本実施例における荷電粒子装置を示す。荷電粒子光学鏡筒２及び筺体７は図示しない柱や土台によって支えられているとする。また、図９で示したように荷電粒子光学鏡筒が隔膜１０に対して下側にある構成にしてもよい。本構成では、隔膜１０に試料６が接触している点以外の構成は実施例１と同じである。実施例２や３で説明した図６や図７のように一般の荷電粒子顕微鏡装置にアタッチメントをつけた装置構成において隔膜に試料を接触させる場合も本実施例に含まれる。本構成の場合、隔膜保持部材１５５上に試料６を搭載した後で、隔膜保持部材１５５を筐体７に接触させて第１の空間１１を真空にしたのち、荷電粒子顕微鏡観察を実施可能である。このとき筺体７の内部である第１の空間１１は低真空とする。なお、図１０では荷電粒子光学鏡筒２の下部に筺体７を設け低真空室としているが、荷電粒子光学鏡筒２の内部が複数の部屋に分かれていてそれぞれの部屋で気圧を維持することが可能な場合には最も試料に近い側の部屋を低真空状態とし、荷電粒子光学鏡筒２の一次電子線の出射口に、直接、試料を保持した隔膜１０またはこれを保持する隔膜保持部材１５５を配置してもよい。
【０１００】
これによって、隔膜の試料が接触する面とは逆の面が低真空雰囲気に接することになり、実施例１で述べたとおり、隔膜へのコンタミネーションの付着を低減することが可能となる。特に本実施例の構成では、試料が隔膜に直接接触しているので、観察位置をずらすために隔膜保持部材１５５の位置を微調整することが多く、そのときの振動や衝撃によって隔膜が破損しやすい。また、隔膜が破損すると試料が荷電粒子光学鏡筒内部に飛散し、荷電粒子線装置自体が故障する恐れがある。したがって、上述のようにコンタミネーションを低減して隔膜上に応力集中を起こさないことが特に重要になる。
【０１０１】
次の例として、図１１に隔膜と試料とを接触させて観察する別の荷電粒子顕微鏡装置について記載する。本構成では試料６を大気または所定のガス雰囲気下の状態で内包することが可能な容器２５０が荷電粒子装置の試料ステージ５上に配置されている。この場合は、試料６は隔膜１０に接触している。荷電粒子顕微鏡装置外部で容器２５０の蓋２５１に具備された隔膜１０上に試料６を搭載し、蓋２５１と容器２５０を図示しないねじ等で固定する。次に、荷電流顕微鏡装置内部に試料が内包された容器２５０を導入し、荷電粒子顕微鏡観察を実施する。荷電粒子源８から放出された荷電粒子線はいくつかの光学レンズ１を経由したのち真空空間１１を通過し、隔膜１０を経由して試料６に到達する。
【０１０２】
本装置においても、実施例１と同様に筺体７内部を低真空にするための導入ポート６０を有し、試料の観察時には筺体７の内部を低真空状態にする。導入ポート６０に関する構成は実施例５と同様であるため詳細な説明は省略する。実施例５と同様、一般的な低真空走査電子顕微鏡では試料室の真空度を低真空から高真空の任意の圧力に制御することができるため、本実施例の場合には新たに筺体を設置することなく、従来の走査電子顕微鏡の試料室を利用して、隔膜の真空側の面に接する空間を低真空状態にすることができる。
【０１０３】
なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。また、上記の各構成、機能、処理部、処理手段等は、それらの一部又は全部を、例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現してもよい。また、上記の各構成、機能等は、プロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈し、実行することによりソフトウェアで実現してもよい。
【０１０４】
各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイル等の情報は、メモリや、ハードディスク、ＳＳＤ（Solid State Drive）等の記録装置、または、ＩＣカード、ＳＤカード、光ディスク等の記録媒体に置くことができる。
【０１０５】
また、制御線や情報線は説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしも全ての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には殆ど全ての構成が相互に接続されていると考えてもよい。
【符号の説明】
【０１０６】
１：光学レンズ、２：荷電粒子光学鏡筒、３：検出器、４：真空ポンプ、５：試料ステージ、６：試料、７：筐体、８：荷電粒子源、９：土台、１０：隔膜、１１：第１の空間、１２：第２の空間、１４：リークバルブ、１５：開放面、１６：真空配管、３５：コンピュータ、３６：上位制御部、３７：下位制御部、４３，４４：通信線、５２：試料台、５２ａ：中心軸、５２ｂ：ピン、５３：荷電粒子線顕微鏡、５４：荷電粒子線の光軸、５６：接触防止部材、６０：導入ポート、６１：ニードルバルブ、６２：オリフィス、６３：ニードルバルブ、６４：バルブ、１００：ガス供給管、１０１：ガス制御用バルブ、１０２：連結部、１０３：ガスボンベまたは真空ポンプ、１０４：圧力調整弁、１０７：支持板、１０８，１０９：操作つまみ、１２１：第２筐体、１２２：蓋部材、１２３,１２４,１２６：真空封止部材、１３１：本体部、１３２：合わせ部、１５４：信号増幅器、１５５：隔膜保持部材、１６０：光学顕微鏡、１６０ａ：光学顕微鏡光軸、１６１：試料設置台、１６２：位置決め構造、１６３：試料設置台、１６４：位置決め構造、１６５：移動機構、１６５ａ,１６５ｂ：つまみ、２００：格納容器、２０１：蓋、２０２：試料台、２０３：試料ステージ、２０４：操作部、２５０：容器、２５１：蓋、２７０：ベース
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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