(57)【要約】【課題】低濃度であっても高い濃度精度が得られる希釈薬液供給装置を提供する。【解決手段】薬液ライン（２２２）を分岐点（２０３）に向けて流れる液の流量を第１の流量制御機器（２２０Ａ）により第１の流量に制御し、薬液ラインを第１の流量で流れる液の一部を分岐点を介して流出ライン（２４２）に逃がすとともに流出ラインに逃がす液の流量を第２の流量制御機器（２４０Ａ）により第２の流量に制御する。これにより、第１の流量から第２の流量を減じた流量に相当する目標値に制御された流量で、薬液ラインから合流点（２６２ｂ）を介して希釈液ライン（２６２）に薬液を流入させることができる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
薬液を希釈液で希釈してなる希釈薬液を生成して供給する希釈薬液供給装置であって、
希釈液供給源に接続された希釈液ラインと、
薬液供給源に接続されるとともに、前記希釈液ライン上の合流点において前記希釈液ラインに合流する薬液ラインと、
前記希釈液ラインに介設された希釈液流量制御機構と、
前記薬液供給ラインに介設された薬液流量制御機構と、
を備え、
前記薬液流量制御機構は、
前記薬液ライン上の分岐点において前記薬液ラインから分岐して前記希釈液ラインとは異なる場所に至る流出ラインと、
前記分岐点の上流側において、薬液ラインに介設された第１の流量制御機器と、
前記流出ラインに介設された第２の流量制御機器と、
前記合流点を介して前記薬液ラインから前記希釈液ラインに流入させるべき薬液の流量の目標値に基づいて、前記薬液ラインを前記分岐点に向けて第１の流量で薬液が流れるように前記第１の流量制御機器を制御するとともに、かつ、前記分岐点を介して前記薬液ラインから前記流出ラインに第２の流量で薬液が流出するように前記第２の流量制御機器を制御する制御部と、を備え、
前記第１の流量から前記第２の流量を減じた値が前記目標値に相当する、希釈薬液供給装置。
【請求項２】
前記第２の流量は、前記第１の流量から前記第２の流量を減じた値よりも大きい、請求項１記載の希釈薬液供給装置。
【請求項３】
前記流出ラインを流れる液は前記希釈液ラインに供給されずに前記薬液供給源に戻される、請求項１または２記載の希釈薬液供給装置。
【請求項４】
前記流出ラインを流れる液が廃棄される、請求項１または２記載の希釈薬液供給装置。
【請求項５】
前記第１の流量制御機器の制御目標値である前記第１の流量及び前記第２の流量制御機器の制御目標値である前記第２の流量がオペレータによるマニュアル入力により設定することができる、請求項１から３のうちのいずれか一項に記載の希釈薬液供給装置。
【請求項６】
前記制御部は、前記制御部に前記前記合流点を介して前記薬液ラインから前記希釈液ラインに流入する薬液の流量の目標値が与えられると、当該目標値に適合した前記第１の流量制御機器の制御目標値である前記第１の流量及び前記第２の流量制御機器の制御目標値である前記第２の流量を自動的に決定する機能を有している、請求項１から３のうちのいずれか一項に記載の希釈薬液供給装置。
【請求項７】
前記第１及び第２流量制御機器は、それぞれが、流量計と、二次側圧力の設定値を変更可能な定圧弁とを含み、前記制御装置は、流量計の検出流量に基づいて、前記定圧弁の二次側圧力の設定値を調節することにより、当該流量計の検出流量が対応する流量制御機器における前記制御目標流量と一致するようにする、請求項１から６のうちのいずれか一項に記載の希釈薬液供給装置。
【請求項８】
基板を処理液により処理する処理ユニットと、
前記処理ユニットに処理液を供給する処理液供給部と、
を備え、
前記処理液供給部が請求項１から７のうちのいずれか一項に記載された希釈薬液供給装置を含んでいて、前記希釈薬液供給装置から供給された希釈薬液が処理液として用いられる、基板液処理装置。
【請求項９】
前記処理液供給部が、前記希釈薬液供給装置により供給された希釈薬液を貯留するタンクと、前記タンクから出て前記タンクに戻る循環ラインと、前記循環ラインから分岐して前記処理ユニットに前記希釈薬液からなる処理液を供給する分岐ラインと、をさらに備えている、請求項８記載の基板液処理装置。
【請求項１０】
希釈液供給源に接続された希釈液ラインと、薬液供給源に接続されるとともに、前記希釈液ライン上の合流点において前記希釈液ラインに合流する薬液ラインと、前記希釈液ラインに介設された希釈液流量制御機構と、前記薬液供給ラインに介設された薬液流量制御機構と、を備え、前記薬液流量制御機構が、前記薬液ライン上の分岐点において前記薬液ラインから分岐して前記希釈液ラインとは異なる場所に至る流出ラインと、前記分岐点の上流側において、薬液ラインに介設された第１の流量制御機器と、前記流出ラインに介設された第２の流量制御機器と、を備えた希釈薬液供給装置を用いて所定の薬液濃度を有する希釈薬液を供給する方法において、
前記希釈液ラインに所定の流量で希釈液を流すことと、
前記所定の薬液濃度を得るために前記希釈液ラインを流れる希釈液に混合すべき薬液の流量の目標値を決定することと、
前記薬液ラインを前記分岐点に向けて第１の流量で薬液が流れるように前記第１の流量制御機器を制御するとともに、前記分岐点を介して前記薬液ラインから前記流出ラインに第２の流量で薬液が流出するように前記第２の流量制御機器を制御して、これにより前記第１の流量から前記第２の流量を減じた流量で前記希釈液ラインに薬液を流入させて、前記希釈液ラインを流れる希釈液に薬液を混合して希釈薬液を生成することと、
を備え、
前記第１の流量から前記第２の流量を減じた値が前記目標値に相当する、希釈薬液供給方法。
【請求項１１】
前記第２の流量は、前記第１の流量から前記第２の流量を減じた値よりも大きい、請求項１０記載の希釈薬液供給方法。
【請求項１２】
前記流出ラインを流れる液は前記希釈液ラインに供給されずに前記薬液供給源に戻される、請求項１０または１１記載の希釈薬液供給方法。
【請求項１３】
前記副ラインを流れる液が廃棄される、請求項１０または１１記載の希釈薬液供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希釈薬液供給装置で用いられる流量制御機構の流量制御精度を向上させる技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置の製造工程においては、薬液を用いて半導体ウエハ等の基板の表面を洗浄する工程がある。このような洗浄工程において、例えば、基板の表面にフッ酸及び有機酸を純水（ＤＩＷ）で希釈した還元用薬液が用いられる（例えば特許文献１を参照）。このような還元用薬液に含まれるフッ酸及び有機酸の濃度は非常に低く、例えば数１０ｐｐｍ程度である。このような超低濃度の希釈薬液を精確な濃度で調合するのは困難である。
【０００３】
特許文献２には、超低濃度の薬液（ここでは希フッ酸）を調整する手段を備えた液処理装置が記載されている。特許文献２の装置は、複数の薬液貯留タンク及び薬液混合部を備えており、第１混合部により希釈された比較的高濃度の希釈薬液を第１タンクに貯留し、第１タンクに貯留された希釈薬液を第２混合部により希釈して得た低濃度の希釈薬液を第２タンクに貯留し、第２タンクに貯留された希釈薬液を第２混合部により希釈して得た超低濃度の希釈薬液をノズルから基板に供給している。このように、薬液を多段階に希釈することにより、超低濃度の希釈薬液を精確な濃度で供給することが可能となる。しかし、このように薬液貯留タンク及び薬液混合部の数が増えると、液処理装置が大型化する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−０９４７１５号公報
【特許文献２】特開２００８−２５１６８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、低流量における薬液流量制御機構の流量制御精度を向上させ、もって、精確な濃度で希釈薬液を生成することを可能とすることを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明によれば、薬液を希釈液で希釈してなる希釈薬液を生成して供給する希釈薬液供給装置であって、希釈液供給源に接続された希釈液ラインと、薬液供給源に接続されるとともに、前記希釈液ライン上の合流点において前記希釈液ラインに合流する薬液ラインと、前記希釈液ラインに介設された希釈液流量制御機構と、前記薬液供給ラインに介設された薬液流量制御機構と、を備え、前記薬液流量制御機構は、前記薬液ライン上の分岐点において前記薬液ラインから分岐して前記希釈液ラインとは異なる場所に至る流出ラインと、前記分岐点の上流側において、薬液ラインに介設された第１の流量制御機器と、前記流出ラインに介設された第２の流量制御機器と、前記合流点を介して前記薬液ラインから前記希釈液ラインに流入させるべき薬液の流量の目標値に基づいて、前記薬液ラインを前記分岐点に向けて第１の流量で薬液が流れるように前記第１の流量制御機器を制御するとともに、かつ、前記分岐点を介して前記薬液ラインから前記流出ラインに第２の流量で薬液が流出するように前記第２の流量制御機器を制御する制御部と、を備え、前記第１の流量から前記第２の流量を減じた値が前記目標値に相当する、希釈薬液供給装置が提供される。
【０００７】
また、本発明は、上記の希釈薬液供給装置を用いた基板液処理装置も提供する。
【０００８】
さらにた、本発明によれば、希釈液供給源に接続された希釈液ラインと、薬液供給源に接続されるとともに、前記希釈液ライン上の合流点において前記希釈液ラインに合流する薬液ラインと、前記希釈液ラインに介設された希釈液流量制御機構と、前記薬液供給ラインに介設された薬液流量制御機構と、を備え、前記薬液流量制御機構が、前記薬液ライン上の分岐点において前記薬液ラインから分岐して前記希釈液ラインとは異なる場所に至る流出ラインと、前記分岐点の上流側において、薬液ラインに介設された第１の流量制御機器と、前記流出ラインに介設された第２の流量制御機器と、を備えた希釈薬液供給装置を用いて所定の薬液濃度を有する希釈薬液を供給する方法において、前記希釈液ラインに所定の流量で希釈液を流すことと、前記所定の薬液濃度を得るために前記希釈液ラインを流れる希釈液に混合すべき薬液の流量の目標値を決定することと、前記薬液ラインを前記分岐点に向けて第１の流量で薬液が流れるように前記第１の流量制御機器を制御するとともに、前記分岐点を介して前記薬液ラインから前記流出ラインに第２の流量で薬液が流出するように前記第２の流量制御機器を制御して、これにより前記第１の流量から前記第２の流量を減じた流量で前記希釈液ラインに薬液を流入させて、前記希釈液ラインを流れる希釈液に薬液を混合して希釈薬液を生成することと、を備え、前記第１の流量から前記第２の流量を減じた値が前記目標値に相当する、希釈薬液供給方法が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、各々の流量制御機器単独では高い流量制御精度を得ることができない範囲内の薬液の流量を、各流量制御機器において高い流量制御精度を得ることができる範囲内の流量の流れから、高い流量制御精度を得ることができる範囲内の流量の流れを逃がすことにより実現している。２つの流量は各流量制御機器においてそれぞれ高精度で実現することができるため、得られる差分の薬液の流量も高精度で実現することができる。このたように、高精度で薬液の流量を制御することができるので、この薬液を希釈液で希釈してなる希釈薬液の濃度を高精度に制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】液処理装置の全体構成を概略的に示す配管図。
【図２】液処理装置のタンク付近の構成について詳細に示す配管図。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下に添付図面を参照して発明の実施形態について説明する。
【００１２】
図１に示すように、液処理装置は、基板に対して液処理を行う複数の処理ユニット（液処理ユニット）１６と、処理ユニット１６に処理液を供給する処理流体供給源７０を有している。
【００１３】
処理流体供給源７０は、処理液を貯留するタンク１０２と、タンク１０２から出てタンク１０２に戻る循環ライン１０４とを有している。循環ライン１０４にはポンプ１０６が設けられている。ポンプ１０６は、タンク１０２から出て循環ライン１０４を通りタンク１０２に戻る循環流を形成する。ポンプ１０６の下流側において循環ライン１０４には、処理液に含まれるパーティクル等の汚染物質を除去するフィルタ１０８が設けられている。必要に応じて、循環ライン１０４に補機類（例えばヒータ等）をさらに設けてもよい。
【００１４】
循環ライン１０４に設定された接続領域１１０に、１つまたは複数の分岐ライン１１２が接続されている。各分岐ライン１１２は、循環ライン１０４を流れる処理液を対応する処理ユニット１６に供給する。各分岐ライン１１２には、必要に応じて、流量制御弁等の流量調整機構、フィルタ等を設けることができる。
【００１５】
液処理装置は、タンク１０２に、処理液または処理液構成成分を補充するタンク液補充部１１６を有している。タンク１０２には、タンク１０２内の処理液を廃棄するためのドレン部１１８が設けられている。
【００１６】
図２に示すように、液処理装置は、制御装置４を備える。制御装置４は、たとえばコンピュータであり、制御部１８と記憶部１９とを備える。記憶部１９には、液処理装置において実行される各種の処理を制御するプログラムが格納される。制御部１８は、記憶部１９に記憶されたプログラムを読み出して実行することによって液処理装置の動作を制御する。
【００１７】
なお、かかるプログラムは、コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体に記録されていたものであって、その記憶媒体から制御装置４の記憶部１９にインストールされたものであってもよい。コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体としては、たとえばハードディスク（ＨＤ）、フレキシブルディスク（ＦＤ）、コンパクトディスク（ＣＤ）、マグネットオプティカルディスク（ＭＯ）、メモリカードなどがある。
【００１８】
次に、図１に示した液処理装置のタンク１０２付近の構成について、図２を参照してさらに詳細に説明する。図２には示されていないが、循環ライン１０４には図１と同様に接続領域１１０が設定され、そこに１つまたは複数の分岐ライン１１２が接続され、各分岐ライン１１２に液処理ユニット１６が接続されている。
【００１９】
以下においては、処理液が、第１薬液としてのアンモニア水（ＮＨ４ＯＨaq）及び第２薬液としての過酸化水素水（Ｈ２Ｏ２aq）を希釈液としての純水（ＤＩＷ）で希釈した超低濃度の還元用薬液である場合を例にとって説明を行う。体積混合比「純水：アンモニア水：過酸化水素水」は、例えば約４０００：５：１とする。
【００２０】
タンク液補充部１１６、すなわち希釈薬液供給装置は、第１薬液であるアンモニア水を供給する第１薬液供給部分２００と、第２薬液である過酸化水素水を供給する第２薬液供給部分２２０と、第１及び第２薬液を希釈するための希釈液であるＤＩＷを供給する希釈液供給部分２６０とを有する。
【００２１】
第１薬液供給部分２００は、第１薬液であるアンモニア水を貯留するタンクからなる第１薬液供給源２０１と、第１薬液供給源２００から供給された第１薬液が流れる第１薬液ライン２０２とを有する。
【００２２】
第１薬液ライン２０２には、上流側から順に、ポンプ２０４、開閉弁２０６、流量計２０８、定圧弁２１０、可変絞り弁ここではニードル弁２１２、開閉弁２１４が介設されている。
【００２３】
定圧弁２１０は、一次側圧力の変動に関わらず、二次側圧力を指定された一定圧力に維持するよう減圧制御を行う機能を有している。第１薬液供給源２００から供給される薬液は、通常は圧力変動を有している。このため精確な薬液の流量制御を行うために、定圧弁２１０の使用が好ましい。
【００２４】
本実施形態で使用している定圧弁２１０は、パイロットポートに導入される加圧空気の圧力（パイロット圧）を変化させることにより、二次側圧力の設定値を変化させることができる形式のものである。パイロット圧の調節は、電空レギュレータ（ＥＰＲ）２１６により行われる。
【００２５】
本実施形態では、ニードル弁２１２の開度調節機能は初期設定のみに利用し、運転中はニードル弁２１２を固定絞りとして用いている。第１薬液ライン２０２を流れる第１薬液の流量調節は、定圧弁２１０の二次側圧力調節機能を用いて行う。定圧弁２１０の二次側圧力すなわち固定絞りとしてのニードル弁２１２の一次側圧力を変化させることにより、第１薬液ライン２０２を流れる第１薬液の流量を調節することができる。ニードル弁２１２は流量調整よりも圧損バランス調整等の目的で用いられる。（なお、圧損バランス調整については、例えば本件特許出願と同一出願人による特許出願に係る特開２０１１−１４２３００号に記載されており、詳細についてはそちらを参照されたい。）
【００２６】
運転に際して、第１薬液の目標流量が、制御装置４から、その下位コントローラである流量コントローラ２１８に与えられる。流量コントローラ２１８は、流量計２０８の検出値に基づいて、電空レギュレータ２１６から定圧弁２１０に与えられるパイロット圧を調節し、定圧弁２１０の二次側圧力を調節することにより、第１薬液ライン２０２を流れる第１薬液の流量を制御する。
【００２７】
流量計２０８、定圧弁２１０、電空レギュレータ２１６及び流量コントローラ２１８は、第１薬液ライン２０２を流れる第１薬液の流量を調節する第１流量制御機器２００Ａをなす。
【００２８】
第２薬液供給部分２００は、第２薬液である過酸化水素水を貯留するタンクからなる第２薬液供給源２２１と、この第２薬液供給源２２０から供給された第２薬液が流れる第２薬液ライン２２２とを有する。
【００２９】
第２薬液ライン２２２には、上流側から順に、ポンプ２２４、開閉弁２２６、流量計２２８、定圧弁２３０、可変絞り弁ここではニードル弁２３２、流量計２３９、開閉弁２３４が介設されている。
【００３０】
流量計２２８、定圧弁２３０、電空レギュレータ２３６及び流量コントローラ２３８が、第２薬液ライン２２２を分岐点２２３に向かって流れる第２薬液の流量を調節する第２主流量制御機器２２０Ａをなす。第２主流量制御機器２２０Ａは、第１流量制御機器２００Ａと同様の動作により、第２薬液ライン２２２を分岐点２２３に向かって流れる第２薬液の流量が制御装置４から流量コントローラ２３８に与えられた目標流量となるように制御を行う。
【００３１】
第２主流量制御機器２２０Ａの下流側、図示例ではニードル弁２３２と流量計２３９との間に設定された分岐点２２３において、第２薬液主ラインである第２薬液ライン２２２から第２薬液副ライン２４２（流出ライン）が分岐している。第２薬液副ライン２４２は、タンクからなる第２薬液供給源２２１に接続されている。
【００３２】
第２薬液副ライン２４２には、上流側から順に、流量計２４８、定圧弁２５０、可変絞り弁ここではニードル弁２５２、開閉弁２５４が介設されている。
【００３３】
流量計２４８、定圧弁２５０、電空レギュレータ２５６及び流量コントローラ２５８が、第２薬液副ライン２４２を流れる液の流量を調節する第２副流量制御機器２４０Ａをなす。第１流量制御機器２００Ａと同様の動作により、第２副流量制御機器２４０Ａは、第２薬液副ライン２４２を流れる液の流量が制御装置４から流量コントローラ２５８に与えられた目標流量となるように制御を行う。
【００３４】
希釈液供給部分２６０は、第１及び第２薬液を希釈するための希釈液であるＤＩＷの供給源である希釈液供給源２６０と、この希釈液供給源２６０から供給された希釈液が流れる希釈液ライン２６２とを有する。希釈液供給源２６０は、希釈液を加圧して送り出す機能を有する。
【００３５】
希釈液ライン２６２には、上流側から順に、開閉弁２６６、流量計２６８、定圧弁２７０、可変絞り弁ここではニードル弁２７２が介設されている。
【００３６】
流量計２６８、定圧弁２７０、電空レギュレータ２７６及び流量コントローラ２７８が、希釈液ライン２６２を流れる希釈液の流量を調節する第３流量制御機器２６０Ａをなす。第１流量制御機器２００Ａと同様の動作により、第３流量制御機器２６０Ａは、希釈液ライン２６２を流れる希釈液の流量が制御装置４から流量コントローラ２７８に与えられた目標流量となるように制御を行う。
【００３７】
希釈液ライン２６２の下流端はタンク１０２に接続されている。希釈液ライン２６２の第３流量制御機器２６０Ａよりも下流側の領域に合流点２６２ａ，２６２ｂが設定されている。合流点２６２ｂに第２薬液ライン２２２すなわち第２薬液主ラインの下流端が接続され、合流点２６２ａに第１薬液ライン２０２の下流端が接続されている。
【００３８】
希釈液ライン２６２には、合流点２６２ｂにおいて第２薬液ライン２２２を流れる第２薬液が流入し、さらに合流点２６２ａにおいて第１薬液ライン２０２を流れる第２薬液が流入する。これにより、希釈液に第１薬液及び第２薬液が混合され、第１薬液及び第２薬液を希釈液で希釈してなる希釈薬液（希釈混合薬液）が生成される。以下において、希釈液ライン２６２の合流点２６２ａより下流側の部分を、希釈薬液ライン２６１Ａとも呼ぶ。
【００３９】
合流点２６２ａよりも更に下流側において、希釈液ライン２６２に分岐点２６２ｃが設定されており、この分岐点２６２ｃにおいて希釈液ライン２６２に希釈薬液ドレンライン２８０が接続されている。希釈液ライン２６２の分岐点２６２ｃの下流側には開閉弁２８１が介設され、希釈薬液ドレンライン２８０には開閉弁２８２が介設されている。開閉弁２８１，２８２の開閉切替えにより、希釈薬液ライン２６１Ａを流れる希釈薬液が、タンク１０２に流入する状態と、希釈薬液ドレンライン２８０に排出される状態とを切り換えることができる。
【００４０】
希釈液ライン２６２の合流点２６２ａと分岐点２６２ｃとの間の区間に、第１薬液、第２薬液及び希釈液の混合を促進するインラインミキサ等のデバイス（図示せず）を設けることも好ましい。
【００４１】
循環ライン１０４から測定用ライン２９０が分岐している。測定用ライン２９０は、循環ライン１０４を流れる希釈薬液の一部を取り込み、タンク１０２に向けて流す。測定用ライン２９０には、導電率計２９２が設けられている。希釈薬液の濃度は、測定された導電率に基づき計算することにより、精確に求めることができる。導電率計２９２は、タンク液補充部１１６により生成された希釈薬液の濃度が適正範囲内にあるか否かを検出するために用いることができる。なお、ドレン部１１８すなわちタンクドレン部は、タンクドレンラインと、当該タンクドレンラインに介設された開閉弁１１８ａを有している。
【００４２】
次に、液処理装置（基板液処理装置）の運用方法について説明する。
【００４３】
まず、タンク液補充部１１６から、所定の混合比の希釈薬液がタンク１０２内に供給される。希釈薬液における純水（希釈液）：アンモニア水（第１薬液）：過酸化水素水（第２薬液）は、例えば約４０００：５：１とし、この混合比を実現するために、希釈液ライン２６１に純水を２８０００ｍｌ／ｍｉｎ（ミリリットル毎分）の流量で流すとともに、第１薬液ライン２０２から希釈液ライン２６１にアンモニア水を３５ｍｌ／ｍｉｎ、第２薬液ライン２２２から希釈液ライン２６１に過酸化水素水を７ｍｌ／ｍｉｎの流量で流入させるものとする。このときの流量制御について以下に述べる。
【００４４】
まず、制御装置４から、第１薬液供給部分２００の第１流量制御機器２００Ａ及び希釈液供給部分２６０の第３流量制御機器２６０Ａの流量コントローラ２１８，２７８に対して上記の流量（３５ｍｌ／ｍｉｎ及び２８０００ｍｌ／ｍｉｎ）を目標流量値として与える。
【００４５】
また、制御装置４から、第２薬液供給部分２２０の第２主流量制御機器２２０Ａ（第２薬液供給部分２２０における第１の流量制御機器）の流量コントローラ２３８及び第２副流量制御機器２４０Ａ（第２薬液供給部分２２０における第２の流量制御機器）の流量コントローラ２５８に対して、上記の過酸化水素水の目標流量値７ｍｌ／ｍｉｎに対応する目標流量値をそれぞれ与える。具体的には、例えば、第２副流量制御機器２４０Ａの流量コントローラ２５８に対して目標流量値Ｘｍｌ／ｍｉｎを与え、第２主流量制御機器２２０Ａの流量コントローラ２３８に対して目標流量値（Ｘ＋７）ｍｌ／ｍｉｎを与える。
【００４６】
流量「Ｘ」の設定は、第２主流量制御機器２２０Ａ及び第２副流量制御機器２４０Ａの実用制御流量範囲（実用的な流量制御精度が得られる範囲を意味し、例えば５〜１００ｍｌ／ｍｉｎであるものとする）のうちの特に高い制御精度が得られる流量範囲に「Ｘ」及び「Ｘ＋７」が入るように設定する。なお、高い流量制御精度が得られる流量範囲は、実験などにより予め把握することができる。一般的な流量制御デバイスでは、通常は、実用制御流量範囲のうちの低流量側で精度が比較的低く高流量側で比較的高くなる傾向にあり、また実用制御流量範囲の中央付近で最も精度が高くなる傾向にある。
【００４７】
ここで使用している第２主流量制御機器２２０Ａ及び第２副流量制御機器２４０Ａにおいて、比較的高い流量制御精度が得られる流量範囲を３０〜９０ｍｌ／ｍｉｎであるとし、また、特に高い流量制御精度が得られる流量範囲を４５〜７５ｍｌ／ｍｉｎであるものとする。この場合、例えばＸを５０ｍｌ／ｍｉｎに設定すれば、Ｘ＋７は５７ｍｌ／ｍｉｎであり、いずれも４５〜７５ｍｌ／ｍｉｎの範囲内に入るので、オペレータが第２主流量制御機器２２０Ａ及び第２副流量制御機器２４０Ａの各々の目標流量値を上記の通り設定するものとする。すなわち、第２副流量制御機器２４０Ａの流量コントローラ２５８に対して目標流量値５０ｍｌ／ｍｉｎを与え、第２主流量制御機器２２０Ａの流量コントローラ２３８に対して目標流量値５７ｍｌ／ｍｉｎを与える。オペレータによる上記の設定は、制御装置４に付設された図示しない入力手段（キーボード、マウス、タッチパネル等）を介して行うことができる。
【００４８】
なお、第２主流量制御機器２２０Ａ及び第２副流量制御機器２４０Ａの各々の目標流量値をオペレータがマニュアル設定することに代えて、制御装置４が自動的に設定するようにしてもよい。この場合、具体的には、第２薬液主ライン２２２から希釈液ライン２６１に供給すべき過酸化水素水のさまざまな目標流量値と、各目標流量値に対応する最適な第２主流量制御機器２２０Ａ及び第２副流量制御機器２４０Ａの各々に与えられる目標流量値との関係をデータベース化して制御装置４が記憶しておく。そして、第２薬液主ライン２２２から希釈液ライン２６１に供給すべき過酸化水素水の目標流量値がオペレータから入力されるか、或いはプロセスレシピにより指定されると、制御装置４が、データベースに記憶された関係に基づき、自動的に第２主流量制御機器２２０Ａ及び第２副流量制御機器２４０Ａの各々の目標流量値を決定する。
【００４９】
高い流量制御精度が得られる範囲は機器構成により異なり、また、第２主流量制御機器２２０Ａ及び第２副流量制御機器２４０Ａによる制御が相互に影響を与え合うこともあるので、予め実験（予備運転）を行い、第２薬液供給ライン２２２を分岐点２２３から下流側に流れる第２薬液の流量の制御精度が最も良くなるように、第２主流量制御機器２２０Ａ及び第２副流量制御機器２４０Ａの流量目標値を設定するのがよい。上述した一般的な流量制御機器の流量制御精度分布を考慮すると、少なくとも、第２副流量制御機器２４０Ａに与える目標流量値は、第２主流量制御機器２２０Ａに与える目標流量値から第２副流量制御機器２４０Ａに与える目標流量値を減じた値より大きいことが好ましい。
【００５０】
上述した目標流量値を達成するために適したニードル弁２１２，２３２，２５２及び開閉弁２７２内のニードル弁の開度は、実験（予備運転）により予め求めておく。各ニードル弁の開度を適当な値に設定することにより、各ニードル弁とそれぞれ協働する定圧弁２１０，２３０，２５０，２７０を制御精度の良い動作範囲で使用することができる。各ニードル弁の開度調整は、通常は、調整つまみを回転させて（自動でも手動でもよい）、調整つまみに接続されたねじ機構によりニードルを上下させることにより行われる。調整つまみの回転量（角度位置）を、予備運転時に決定された調整つまみの回転量に合わせれば、再現性良く、目標流量を達成することができる。
【００５１】
上記の状態で、開閉弁２８１を閉じ、開閉弁２８２を開く。また、開閉弁２０６，２１４，２２６，２３４，２５４，２６６，２７２を開き、第１薬液供給源２０１、第２薬液供給源２２１及び希釈液供給源２６１からそれぞれ、第１薬液ライン２０２、第２薬液ライン２２２及び希釈液ライン２６２に対応する液を供給する。
【００５２】
すると、希釈液ライン２６２を、第３流量制御機器２６０Ａにより制御された流量（前述の２８０００ｍｌ／ｍｉｎ）で希釈液が流れる。また、第１薬液ライン２０２を、第１流量制御機器２００Ａにより制御された流量（前述の３５ｍｌ／ｍｉｎ）で第１薬液が流れ、合流点２６２ａにおいて希釈液ライン２６２に流入する。
【００５３】
また、第２薬液ライン２２２（第２薬液主ライン）を、第２主流量制御機器２２０Ａにより制御された流量（前述のＸ＋７）で第２薬液が流れる。また、分岐点２２３において、第２薬液ライン２２２（第２薬液主ライン）から、第２副流量制御機器２４０Ａにより制御された流量（前述のＸ）で第２薬液が流出して、第２薬液供給源２２１に戻される。従って、第２薬液ライン２２２の分岐点の下流側には、両流量（Ｘ＋７，Ｘ）の差分に相当する流量（（Ｘ＋７）−Ｘ＝７）の流量で第２薬液が流れ、合流点２６２ｂにおいて希釈液ライン２６２に流入する。
【００５４】
希釈液ライン２６２内で混合された第１薬液、第２薬液及び希釈液からなる希釈薬液は、しばらくの間、希釈薬液ドレンライン２８０から排出される。
【００５５】
この状態で、流量計２０８，２２８，２３９，２４８，２６８の検出値を監視し、各ラインを流れる液の流量が前述した目標流量値を包含する許容範囲内で安定したら、開閉弁２８１を開き、開閉弁２８２を閉じる。すると、希釈薬液が希釈液ライン２６２（希釈薬液ライン２６１Ａ）からタンク１０２に流入するようになる。なお、流量計２３９の検出値は、流量計の２２８の検出値から流量計２４８の検出値を引いた値で代用することも可能なため、流量計２３９を廃止することもできる。
【００５６】
タンク１０２内に所定量の希釈薬液が貯まったら、この希釈薬液を循環ライン１０４に循環させる。循環ライン１０４を流れる希釈薬液は、必要に応じて分岐ライン１１２を介して処理ユニット１６に供給される。処理ユニット１６ではこの希釈薬液を処理液として、基板に所定の処理が施される。
【００５７】
上記の実施形態によれば、第２薬液主ライン２２２を分岐点２３２に向けて流れる第１薬液の流量を第１の流量制御機器２２０Ａにより第１の流量（５７ｍｌ／ｍｉｎ）に制御し、第２薬液主ライン２２２を第１の流量で流れる第２薬液の一部を分岐点２３２を介して第２薬液副ライン２４２に逃がすとともに第２薬液副ライン２４２に逃がす第２薬液の流量を第２の流量制御機器２４０Ａにより第２の流量（５０ｍｌ／ｍｉｎ）に制御し、これにより、第１の流量から第２の流量を減じた流量（７ｍｌ／ｍｉｎ）で第２薬液主ライン２２２を分岐点２３２から液供給対象（希釈液ライン２６２の合流点２６２ｂ）に向けて第２薬液が流れるようにしている。第１の流量から第２の流量を減じた流量というのは、液供給対象である合流点２６２ｂに供給すべき液の目標流量である。
【００５８】
上記の実施形態によれば、前述したように第１の流量制御機器２２０Ａ及び第２の流量制御機器２４０Ａ単独では高い流量制御精度を得ることができない範囲内の流量（７ｍｌ／ｍｉｎ）を、高い流量制御精度を得ることができる範囲内の流量（５７ｍｌ／ｍｉｎ）の流れから、高い流量制御精度を得ることができる範囲内の流量（５０ｍｌ／ｍｉｎ）の流れを逃がすことにより実現している。２つの流量（（５７ｍｌ／ｍｉｎ）（５０ｍｌ／ｍｉｎ））は第１の流量制御機器２２０Ａ及び第２薬液主ライン２２２によりそれぞれ高精度で実現することができるため、得られる差分の流量（７ｍｌ／ｍｉｎ）も高精度で実現することができる。すなわち、上記実施形態に係る流量制御技術によれば、流量制御機器自体を改良することなく小流量側であっても高精度で流量を制御することができる。
【００５９】
なお、第２薬液供給部分２００が液供給対象（図示例では希釈液ライン２６２の合流点２６２ｂ）に高流量例えば（５０ｍｌ／ｍｉｎ）程度の流量で第２薬液を供給したい場合には、そのような流量は第１の流量制御機器２２０Ａのみにより高精度で実現できるため、第２副薬液ライン２４２に第２薬液を逃がさないで、第２主薬液ライン２２２及び第２主流量制御機器２２０Ａのみにより、第２薬液供給部分２００から液供給対象への流量を制御するという使用態様も考えられる。すなわち液供給対象に供給すべき液の目標流量がある閾値より小さい場合には、第２副薬液ライン２４２に第２薬液を逃がし、前記閾値より大きい場合には、第２副薬液ライン２４２に第２薬液を逃がさないようにする使用態様が考えられるということである。
【００６０】
本実施形態においては、第１流量制御機器２００Ａ、第２主流量制御機器２２０Ａ及び第２副流量制御機器２４０Ａを構成するデバイス（流量計、定圧弁、ニードル弁、電空レギュレータ、流量コントローラ）は互いに同じものであるが、異なるものであってもよい。
【００６１】
第１薬液供給部分２００において、第２薬液供給部分２２０のような第２副薬液ライン２４２に第２薬液を逃がす構成を採用していないのは、第１薬液の流量が比較的大きく、第２薬液供給部分２２０のような構成を採用しなくても十分な流量制御精度が得られるからである。第１薬液の流量次第では、第２薬液供給部分２２０と同様な構成を第１薬液供給部分２００において採用することが可能である。
【００６２】
上記実施形態においては、第２副薬液ライン２４２に逃がした第２薬液をタンクからなる第２薬液供給源２２１に戻したが、これには限定されない。第２副薬液ライン２４２をドレンラインとして、逃がした第２薬液を廃棄してもよい。
【００６３】
上記実施形態においては、薬液はアンモニア水及び過酸化水素水であったが、これには限定されず、他の任意の薬液、例えばクエン酸等の有機酸、フッ酸等であってもよい。また、希釈液に混合する薬液の種類の数も任意である。また、基板は、半導体ウエハに限らず、ガラス基板、セラミック基板等であってもよい。
【符号の説明】
【００６４】
４  制御部（制御装置）
２２０Ａ  第１の流量制御機器（第２主流量制御機器）
２２１  液供給源、液供給対象とは異なる場所
２２２  薬液ライン（第２主薬液ライン）
２２３  薬液ラインの分岐点
２４０Ａ  第２の流量制御機器（第２副流量制御機器）
２４２  流出ライン（第２副薬液ライン）
２６２  希釈液ライン
２６２ｂ  希釈液ライン上の合流点
【図１】
2015162671.tif 000003
【図２】
2015162671.tif 000004