(57)【要約】【課題】防着カバーに堆積したアルミニウム微粒子膜を安全に除去することを目的とするものである。【解決手段】アルミニウム微粒子膜１３が空隙を有して堆積した防着カバー１４を塩酸が６．６〜１５重量％、塩化アルミニウムが０．２〜１５重量％を含む処理溶液１１中に浸漬させることで、アルミニウム微粒子膜１３からの発火やアルミニウム微粒子膜１３から脱離した微粒子の粉塵爆発の危険性を低減し、かつアルミニウム微粒子膜１３と処理溶液１１の化学反応により発生する水素濃度を水素爆発下限濃度（約４容積％）未満に抑制した状態で、アルミニウム微粒子膜１３を防着カバー１４から安全に除去することができる。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム微粒子膜が空隙を有して堆積した防着カバーを塩酸が６．６〜１５重量％、塩化アルミニウムが０．２〜１５重量％を含む処理溶液中に浸漬させて前記アルミニウム微粒子膜を除去するアルミニウム微粒子膜の除去方法。
【請求項２】
請求項１に記載のアルミニウム微粒子膜の除去方法において、前記アルミニウム微粒子膜は蒸着によって堆積したものである、アルミニウム微粒子膜の除去方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載のアルミニウム微粒子膜の除去方法において、アルミニウム微粒子膜の空隙率が２０％以上９０％以下の範囲である、アルミニウム微粒子膜の除去方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれかに記載のアルミニウム微粒子膜の除去方法において、前記アルミニウム微粒子膜が処理溶液中で溶解する際に発生する水素濃度を、水素爆発下限濃度である約４容積％未満に抑制した状態で前記アルミニウム微粒子膜を除去するアルミニウム微粒子膜の除去方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、防着カバー表面に付着したアルミニウム微粒子膜の除去方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子機器の小型化・薄型化・デジタル化に伴い、そこに使用される電解コンデンサとしても大容量・薄型化の要求が高まっている。このような電解コンデンサに用いる電極箔として、近年、アルミニウム箔上にアルミニウム蒸着膜を形成して、表面積を拡大し静電容量を向上する検討が行なわれている。
【０００３】
図１に、アルミニウム箔５の表面上にアルミニウム蒸着膜を形成する蒸着装置１を示す。この蒸着装置１では、アルミニウム蒸着膜を形成するために、アルミニウム箔５が巻き出しローラ２から箔送りローラ４を経由して蒸着源６の上部に搬送され、そこで蒸着によってアルミニウム蒸着膜が形成された後、再び箔送りローラ４を経由して巻き取りローラ３へと搬送される。
【０００４】
このような蒸着においては、蒸着中に発生するアルミニウム粉塵をインナーチャンバー７内に閉じ込めることによって、アルミニウム粉塵が蒸着装置１中に拡散することを防ぎ、さらにインナーチャンバー７の内壁に直接アルミニウム粉塵が付着してアルミニウム微粒子膜が堆積することを防ぐために、防着カバー８をインナーチャンバー７の内壁に設置する対策を実施している。
【０００５】
なお、この出願の発明に関連する先行技術文献情報としては、例えば、特許文献１に示すものが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−１０４９０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、長期に渡って蒸着を行なうと、防着カバーにもアルミニウム微粒子膜が堆積し、堆積したアルミニウム微粒子膜から脱離して発生するパーティクルが蒸着に悪影響を及ぼすなど、安定した稼動を阻害する要因となる。
【０００８】
解決手段の一つとしては、防着カバー上にアルミニウム微粒子膜がある程度堆積した時点で、付着したアルミニウム微粒子膜を防着カバーごと廃棄して新たな防着カバーに交換する方法もあるが、このような方法では莫大なコストが掛かってしまう。
【０００９】
そのため、防着カバー上からアルミニウム微粒子膜を除去して防着カバーを再利用する方法が望まれる。
【００１０】
但し、アルミニウム微粒子膜の削り出しや剥ぎ取り等による除去方法では、堆積したアルミニウム微粒子膜が多量の空隙を有し表面積が非常に大きいことから、摩擦や静電気によりアルミニウム微粒子膜が発火したり、防着カバーから脱離したアルミニウム微粒子が舞って粉塵雲を形成したりすることで粉塵爆発を起こす危険性が課題となる。
【００１１】
そこで、アルミニウム微粒子膜が堆積した防着カバーを処理溶液に浸漬させて、防着カバー上からアルミニウム微粒子膜を除去する方法が考えられるが、その方法では、アルミニウム微粒子膜の表面積が大きいことから、アルミニウム微粒子膜と処理溶液との急激な酸化反応が生じることにより、水素爆発下限濃度である約４容積％以上の水素の発生による水素爆発の危険性が問題となる。
【００１２】
また、防着カバーに銅や鉄、ステンレス鋼（Ｓｔｅｅｌ Ｕｓｅ Ｓｔａｉｎｌｅｓｓ、略してＳＵＳ）等の金属を使用し、処理溶液に塩酸等の酸を使用した場合、防着カバー自体が溶解されてしまったり、腐食されてしまったりする等のダメージを受けることが問題となる。
【００１３】
本発明は、このような従来の課題を解決し、防着カバーに堆積したアルミニウム微粒子膜を安全に除去すると共に、防着カバーを簡便に再生することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記目的を達成するために本発明は、アルミニウム微粒子膜が空隙を有して堆積した防着カバーを塩酸が６．６〜１５重量％、塩化アルミニウムが０．２〜１５重量％を含む処理溶液中に浸漬させて前記アルミニウム微粒子膜を除去する、アルミニウム微粒子膜の除去方法である。
【発明の効果】
【００１５】
以上のように本発明によれば、アルミニウム微粒子膜を防着カバーから除去する際に急激な酸化により発火したり、脱離したアルミニウム微粒子が舞って粉塵雲を形成することで粉塵爆発を起こしたりする危険性を抑制しつつ、防着カバー上に堆積したアルミニウム微粒子膜を確実に除去することができるという効果が得られるものである。
【００１６】
さらに、上記処理溶液を使用することで、アルミニウムが処理溶液中に溶解する際に発生する水素発生量を水素爆発下限濃度である約４容積％未満に抑制し、かつ防着カバーの腐食や溶解によるダメージを抑制しながらアルミニウム微粒子膜を除去できるという効果が得られるものである。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】アルミニウム蒸着膜を形成する蒸着装置図
【図２】防着カバー上に形成したアルミニウム微粒子膜断面の模式図
【図３】防着カバーの処理方法の模式図
【図４】アルミニウム膜表面積に対して、水素濃度が４容積％となる溶解速度を示す図
【発明を実施するための形態】
【００１８】
（実施例）
本実施例においては、防着カバー上に蒸着中に形成されたアルミニウム微粒子膜の除去方法を説明する。
【００１９】
図２は図１の防着カバー８上に堆積したアルミニウム微粒子膜断面の模式図である。
【００２０】
防着カバー９は図１の防着カバー８の一部分に相当し、本実施例では平面形状のものを使用した。また、防着カバー８の材料としてＳＵＳを使用した。
【００２１】
蒸着により防着カバー９上に形成されたアルミニウム微粒子膜１０は空隙率が２０％以上９０％以下の範囲にある。
【００２２】
なお、本実施例における空隙率とは、アルミニウム微粒子膜１０中に存在する空隙の比率であり、空隙を有しない緻密なアルミニウム膜の場合には空隙率は０％となる。空隙率は、空隙率＝（１−膜密度／アルミニウム密度）×１００で算出される値であり、膜密度は、膜密度＝膜重量／膜体積より算出した値を用いる。アルミニウム密度は、アルミニウム単体の密度である２．７ｇ／ｃｍ3を用いる。
【００２３】
本実施例では、蒸着により防着カバー上に形成されたアルミニウム微粒子膜を防着カバーごと取り外し、処理容器中にゆっくり浸漬させる。アルミニウム微粒子膜の溶解では、処理溶液とアルミニウムの反応により水素が発生する。その為、本実施例では安全面を考慮して、アルミニウム微粒子膜の除去は局所排気装置１５内で行なう。
【００２４】
図３は、処理溶液１１が入った処理容器１２中に、アルミニウム微粒子膜１３が堆積した防着カバー１４を浸漬させた状態の模式図である。
【００２５】
図３に示すように、処理溶液１１中に浸漬させることで、アルミニウム微粒子膜１３が処理溶液１１中で溶解し、最終的に防着カバー１４上から完全に除去される。
【００２６】
以下に本実施例の効果を説明する。
【００２７】
アルミニウム微粒子膜１３は多量の空隙を有することから表面積が大きいため、急激に酸化されることで発火したり、脱離したアルミニウム微粒子の粉塵が空気中に舞って粉塵雲を形成することで粉塵爆発に至ったりする危険性がある。
【００２８】
本実施例によるアルミニウム微粒子膜の除去方法には、防着カバー上に堆積したアルミニウム微粒子膜を削り出しや剥ぎ取り等により除去するのではなく、アルミニウム微粒子膜が堆積した防着カバーを溶液中に浸漬させて付着したアルミニウム微粒子膜を処理溶液中で溶解させることにより、発火・粉塵爆発の危険性を抑制した状態でアルミニウム微粒子膜を除去できるという効果がある。
【００２９】
なお、本実施例では、防着カバーとしてＳＵＳを用いたが、ＳＵＳ以外にも、窒化アルミニウム、鉄、銅など、種々の金属が挙げられる。
【００３０】
以下の実験１〜実験７は、塩酸、塩化アルミニウムがそれぞれある割合（重量％）で混合された処理溶液を複数種類用意し、アルミニウム微粒子膜が処理溶液中に溶解する際に発生する水素発生量を水素爆発下限濃度約４容積％未満に抑制できるのがどの処理溶液かということを実験したものである。
【００３１】
尚、以降の実験では、蒸着により防着カバー１４上に形成したアルミニウム微粒子膜１３は表面積が２０００ｃｍ2のものを用い、容積が９０００ｃｍ3、排気能力が１ｃｍ3／ｍｉｎの局所排気装置１５内で溶液処理したときの単位時間当たりの水素発生量（ｃｍ3／ｍｉｎ）を測定した。
【００３２】
（実験１）
実験１では、処理溶液１１の組成は塩酸１５重量％、塩化アルミニウム０．２重量％のものを使用した。
【００３３】
アルミニウム微粒子膜１３の溶解実験の手順としては、アルミニウム微粒子膜１３が形成された防着カバー１４を処理溶液中に浸漬してアルミニウム膜を溶解し、その際に発生する単位時間当たりの水素発生量を測定する。
【００３４】
実験１の結果は、単位時間当たりの水素発生量は３．４ｃｍ3／ｍｉｎ、処理直後の局所排気装置１５内の水素濃度は３．１容積％となり、水素爆発下限濃度（約４容積％）未満であった。
【００３５】
（実験２）
実験２では、処理溶液１１の組成は塩酸１０％重量、塩化アルミニウム０．２重量％のものを使用した。
【００３６】
アルミニウム微粒子膜１３の溶解実験の手順は、実験１と同様である。
【００３７】
実験２の結果は、単位時間当たりの水素発生量は１．９ｃｍ3／ ｍｉｎ、処理直後の局所排気装置１５内の水素濃度は１．２容積％となり、水素爆発下限濃度（約４容積％）未満であった。
【００３８】
（実験３）
実験３では、処理溶液１１の組成は塩酸７重量％、塩化アルミニウム１２．５重量％のものを使用した。
【００３９】
アルミニウム微粒子膜１３の溶解実験の手順は、実験１と同様である。
【００４０】
実験３の結果は、単位時間当たりの水素発生量は１．６ｃｍ3／ｍｉｎ、処理直後の局所排気装置１５内の水素濃度は０．８容積％となり、水素爆発下限濃度（約４容積％）未満であった。
【００４１】
（実験４）
実験４では、処理溶液１１の組成は塩酸１５重量％、塩化アルミニウム１５重量％のものを使用した。
【００４２】
アルミニウム微粒子膜１３の溶解実験の手順は、実験１と同様である。
【００４３】
実験４の結果は、単位時間当たりの水素発生量は１．６ｃｍ3／ｍｉｎ、処理直後の局所排気装置１５内の水素濃度は０．９容積％となり、水素爆発下限濃度（約４容積％）未満であった。
【００４４】
（実験５）
実験５では、処理溶液１１の組成は塩酸６．６重量％、塩化アルミニウム１１．８重量％のものを使用した。
【００４５】
アルミニウム微粒子膜１３の溶解実験の手順は、実験１と同様である。
【００４６】
実験５の結果は、単位時間当たりの水素発生量は１ｃｍ3／ｍｉｎ、処理直後の局所排気装置１５内の水素濃度は０容積％となり、水素爆発下限濃度（約４容積％）未満であった。
【００４７】
（実験６）
実験６では、処理溶液１１の組成は塩酸１．５重量％、塩化アルミニウム２０重量％のものを使用した。
【００４８】
アルミニウム微粒子膜１３の溶解実験の手順は、実験１と同様である。
【００４９】
実験６の結果は、アルミニウム微粒子膜１３はほとんど溶解せず、処理後も防着カバー１４上にアルミニウム微粒子膜が残ったままとなった。
【００５０】
この結果から、実験６で使用した組成の処理溶液１１はアルミニウム微粒子膜１３の溶解に不適当であると言える。
【００５１】
（実験７）
実験７では、処理溶液１１の組成は塩酸１７重量％のみのものを使用した。
【００５２】
アルミニウム微粒子膜１３の溶解実験の手順は、実験１と同様である。
【００５３】
実験７の結果は、単位時間当たりの水素発生量は５．５ｃｍ3／ｍｉｎであった。この条件で最後まで溶解を続けると、処理直後の局所排気装置１５内の水素濃度は５．９容積％となり、水素爆発下限濃度（約４容積％）を上回るので、その前に処理を止めた。
【００５４】
この結果から、実験７で使用した組成の処理溶液１１では、水素爆発の危険性があると言える。
【００５５】
（表１）は実験１〜７における、それぞれの処理溶液１１の組成と、単位時間当たりの水素発生量と、実験の処理直後の局所排気装置１５内の水素濃度を示す。
【００５６】
【表１】
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【００５７】
処理溶液１１の組成は、塩酸、塩化アルミニウムのそれぞれの処理溶液１１中の割合（重量％、（表１）中の表記ではｗｔ％）を表しており、表の空欄は０重量％を表している。
【００５８】
実験１〜５の組成の処理溶液１１を使用した場合、処理後の水素濃度を水素濃度爆発下限濃度約４容積％未満に抑えた状態でアルミニウム微粒子１３の溶解処理ができたことから、実験１〜５の組成の処理溶液１１は、防着カバー上のアルミニウム微粒子膜を除去する為の処理溶液として適当である。
【００５９】
それに対し、実験７の組成の処理溶液１１を使用した場合、処理後の水素濃度が４容積％以上になるため、実験７の組成の処理溶液１１は、防着カバー上のアルミニウム微粒子膜を除去する為の処理溶液としては不適当である。
【００６０】
また、実験６の組成の処理溶液１１を使用した場合、アルミニウム微粒子膜１３がほとんど溶解しなかったことから、実験６の組成の処理溶液１１は、防着カバー上のアルミニウム微粒子膜を除去する為の処理溶液としては不適当である。
【００６１】
図４に、アルミニウム微粒子膜の表面積を変化させたときに、アルミニウム微粒子膜の除去処理直後の局所排気装置１５内の水素濃度が４容積％となるグラフを点線で示している。横軸にアルミニウム微粒子膜の表面積、縦軸に溶液中でのアルミニウム微粒子膜の溶解速度（μｍ／ｍｉｎ）を示す。図４の点線を算出するにあたって、局所排気装置１５の容積、排気能力、処理時間は上記実験１〜７と同様のものとし、下記の手順で求めた。
【００６２】
『水素発生量＝水素濃度／１００×局所排気装置容積／処理時間＋排気能力』より除去処理直後の局所排気装置１５内の水素濃度が４容積％となる水素発生量を求め、アルミニウムが塩酸に溶解するときの化学式『２Ａｌ＋６ＨＣｌ→２ＡｌＣｌ3＋３Ｈ2』より、そのときの単位時間当たりに溶解するアルミニウムの体積に換算し、『溶解速度＝単位時間当たりに溶解するアルミニウムの体積／アルミニウム微粒子膜の表面積』より、図４の点線のグラフを求めた。
【００６３】
ある表面積のアルミニウム微粒子膜を処理溶液で溶解させる場合、図４のグラフの点線よりも縦軸方向の溶解速度が低くなるような処理溶液を使用することで、アルミニウム微粒子膜の除去処理直後の局所排気装置１５内の水素濃度を約４容積％未満に抑制でき、安全にアルミニウム膜を除去できる。
【００６４】
このグラフから、表面積が２０００ｃｍ2のアルミニウム微粒子膜では、実験７の組成の処理溶液では水素濃度が４容積％以上になってしまうのに対し、実験１〜５の組成の処理溶液では水素濃度が４容積％未満に抑制した状態でアルミニウム微粒子膜を除去できることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明によるアルミニウム微粒子膜の除去方法を用いることで、蒸着中に発生するアルミニウム粉塵が防着カバーに付着して形成される空隙を有するアルミニウム微粒子膜を防着カバー表面から安全に除去することができ、また、この除去方法を用いることにより、大きな表面積を有するアルミニウム蒸着膜を安全に製造することができるという効果があり、多様な分野のデバイスに対して有用である。
【符号の説明】
【００６６】
１  蒸着装置
２  巻き出しローラ
３  巻き取りローラ
４  箔送りローラ
５  アルミニウム箔
６  蒸着源
７  インナーチャンバー
８  防着カバー
９  防着カバー
１０  アルミニウム微粒子膜
１１  処理溶液
１２  処理容器
１３  アルミニウム微粒子膜
１４  防着カバー
１５  局所排気装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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