(57)【要約】【課題】検出素子の温度を設定温度で安定させることができる蛍光Ｘ線分析装置を提供する。【解決手段】試料からの蛍光Ｘ線の強度を検出する検出素子３２を有する検出器３０と、検出素子３２を冷却するための冷凍機６０と、検出素子３２に取り付けられ、検出素子３２の温度を検出して、検出素子温度情報を出力する検出素子温度センサ８１と、検出素子３２の温度が設定温度となるように、検出素子温度情報に基づいて冷凍機６０を制御する制御部７０とを備える蛍光Ｘ線分析装置１であって、検出器３０の外部に配置され、検出器３０の周囲の温度を検出して、検出器周囲温度情報を出力する検出器周囲温度センサ８２を備え、制御部７０は、検出素子温度情報及び検出器周囲温度情報に基づいて冷凍機６０を制御する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料からの蛍光Ｘ線の強度を検出する検出素子を有する検出器と、
前記検出素子を冷却するための冷凍機と、
前記検出素子に取り付けられ、前記検出素子の温度を検出して、検出素子温度情報を出力する検出素子温度センサと、
前記検出素子の温度が設定温度となるように、前記検出素子温度情報に基づいて前記冷凍機を制御する制御部とを備える蛍光Ｘ線分析装置であって、
前記検出器の外部に配置され、前記検出器の周囲の温度を検出して、検出器周囲温度情報を出力する検出器周囲温度センサを備え、
前記制御部は、前記検出素子温度情報及び前記検出器周囲温度情報に基づいて前記冷凍機を制御することを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項２】
前記制御部は、前記検出素子温度情報及び前記検出器周囲温度情報に基づいて、フィードバックパラメータを選択することにより、前記冷凍機を制御するための出力量を演算して、当該出力量を前記冷凍機に出力することを特徴とする請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
【請求項３】
前記冷凍機は、スターリング冷凍機であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の蛍光Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料中に含まれる元素の濃度を算出する蛍光Ｘ線分析装置に関し、特にエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
図３は、従来の一般的なエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す概略構成図である。エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１０１は、試料Ｓが内部に配置される分析チャンバ２０と、Ｘ線管１０と検出器３０と冷凍機６０とが内部に配置される装置筐体５０と、検出器３０と冷凍機６０とを接続する棒状の伝熱部材４０と、検出素子温度センサ８１と、Ｘ線管１０と検出器３０と冷凍機６０とを制御するコンピュータ１７０とを備える（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。
【０００３】
分析チャンバ２０は、四角形板状の試料ベース２３と、四角形板状の上面を有する四角筒形状の上部チャンバ２１と、Ｖ字形状の筐体を有する下部チャンバ２２とを有する。試料ベース２３の中央部には、円形状の開口２３ａが形成されている。上部チャンバ２１の一つの側壁の下面と試料ベース２３の上面側の一辺とが軸となるように、上部チャンバ２１は試料ベース２３に対して回転可能に取り付けられている。一方、下部チャンバ２２は、開口２３ａを塞ぐように試料ベース２３の下面側に取り付けられている。そして、上部チャンバ２１と下部チャンバ２２との内部は、真空ポンプ（図示せず）と接続されており、真空ポンプによって高真空に排気されるようになっている。このような分析チャンバ２０によれば、上部チャンバ２１を開くことにより、試料Ｓの分析面が開口２３ａを塞ぐように試料Ｓを配置することができ、試料Ｓを配置した後、上部チャンバ２１を閉めて、上部チャンバ２１と下部チャンバ２２との内部を高真空に排気することができる。
【０００４】
装置筐体５０は、四角形板状の下面を有する四角筒形状であり、四角筒形状の側壁の上面に試料ベース２３の下面側の周縁部が取り付けられている。
【０００５】
Ｘ線管１０は、横に向いた円筒形状の筐体を有し、筐体の内部に陽極であるターゲット（図示せず）と陰極であるフィラメント（図示せず）とが配置されている。これにより、ターゲットに高電圧を印加するとともに、フィラメントに低電圧を印加することで、フィラメントから放射された熱電子をターゲットの端面に衝突させることで、ターゲットの端面で発生した一次Ｘ線を出射するようになっている。このようなＸ線管１０は、装置筐体５０内部に配置され、下部チャンバ２２の左側面に固定されて取り付けられており、Ｘ線管１０から出射する一次Ｘ線が円形状の開口２３ａに入射するように構成されている。よって、試料Ｓの分析面が開口２３ａを塞ぐように当接されることで、試料Ｓの分析面が一次Ｘ線に照射されることになる。
【０００６】
検出器３０は、導入窓３１が上面に形成された略円錐形状の筐体を有し、筐体の内部に蛍光Ｘ線の強度を検出する検出素子（半導体素子）３２が配置されている。このような検出器３０は、装置筐体５０内部に配置され、下部チャンバ２２の右側面に取り付けられており、試料Ｓの分析面で発生する蛍光Ｘ線が導入窓３１に入射するように構成されている。よって、試料Ｓの分析面が一次Ｘ線に照射されると、試料Ｓの分析面で蛍光Ｘ線が発生して、検出素子３２は蛍光Ｘ線の強度（検出信号）を検出することになる。
【０００７】
ところで、検出素子３２は、検出信号への熱雑音の混入を抑える目的で極低温（設定温度ＴＳ）に冷却される必要がある。そのため、冷凍機６０が装置筐体５０内部に配置されるとともに、検出素子温度センサ８１が検出素子３２に取り付けられている。
検出素子温度センサ８１は、検出素子３２の温度を検出して、検出素子温度情報Ｔ１を所定時間間隔Δｔでコンピュータ１７０に出力する。
【０００８】
冷凍機６０は、例えばスターリング冷凍機であり、冷媒ガス（例えば、ヘリウムガス）と、冷媒ガスを圧縮・膨張させる機構と、吸熱部と、排熱部とを備える。そして、冷凍機６０は、伝熱部材配管４１を介して下部チャンバ２２の右側面に取り付けられている。
伝熱部材４０は、伝熱部材配管４１の内部に配置され、一端部が検出素子３２に接続されるとともに、他端部が冷凍機６０の吸熱部に接続されている。これにより、伝熱部材４０の他端部は冷凍機６０によって極低温に冷却される。伝熱部材４０の他端部における冷熱は伝熱部材４０を介して検出素子３２に伝えられ、その結果、検出素子３２は冷却される。
【０００９】
コンピュータ１７０は、ＣＰＵ（制御部）１７１とメモリ１７２とを備える。ＣＰＵ１７１が処理する機能をブロック化して説明すると、検出素子温度センサ８１から検出素子温度情報Ｔ１を所定時間間隔Δｔで取得する検出素子温度取得部７１ａと、フィードバックパラメータＢｎを選択する選択部１７１ｂと、冷凍機６０に出力量Ｐを出力する演算部７１ｃと、検出素子３２から蛍光Ｘ線の強度を取得する測定部７１ｄとを有する。
【００１０】
また、メモリ１７２は、フィードバックパラメータＢｎを選択するための制御テーブルを記憶する制御テーブル記憶領域１７２ａと、蛍光Ｘ線の強度を記憶していく蛍光Ｘ線強度記憶領域７２ｂとを有する。制御テーブルは、検出素子温度情報Ｔ１に基づいて、フィードバックパラメータＢｎを選択するためのものである。フィードバックパラメータＢｎは、冷凍機６０を制御するための出力量Ｐを演算するためのものである。
【００１１】
このようなエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１０１によれば、測定が開始されると、選択部１７１ｂは、検出素子３２の温度が設定温度ＴＳとなるように、検出素子温度情報Ｔ１を受信することで、フィードバックパラメータＢｎを選択して、演算部７１ｃは、選択されたフィードバックパラメータＢｎに基づいて出力値Ｐを算出して冷凍機６０に出力する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開平５−１５９７３３号公報
【特許文献２】特開２００６−２４２６６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、上述したようなエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１０１では、検出素子３２の温度が設定温度ＴＳで安定せず、不安定になる場合があった。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本件発明者は、検出素子３２の温度を設定温度ＴＳにする方法について検討した。その結果、スターリング冷凍機の冷凍能力が周囲温度によって変化していることがわかった。具体的には、放熱フィンが排出する熱量が周囲温度によって変化していた。そこで、温度センサを検出器の外部にも取り付けて、検出器の周囲の温度Ｔ２も検出することを見出した。
【００１５】
すなわち、本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、試料からの蛍光Ｘ線の強度を検出する検出素子を有する検出器と、前記検出素子を冷却するための冷凍機と、前記検出素子に取り付けられ、前記検出素子の温度を検出して、検出素子温度情報を出力する検出素子温度センサと、前記検出素子の温度が設定温度となるように、前記検出素子温度情報に基づいて前記冷凍機を制御する制御部とを備える蛍光Ｘ線分析装置であって、前記検出器の外部に配置され、前記検出器の周囲の温度を検出して、検出器周囲温度情報を出力する検出器周囲温度センサを備え、前記制御部は、前記検出素子温度情報及び前記検出器周囲温度情報に基づいて前記冷凍機を制御するようにしている。
【００１６】
ここで、「設定温度」とは、設計者や測定者等によって決められる任意の温度であり、検出素子が検出する検出信号への熱雑音の混入を抑えるための温度となる。
【発明の効果】
【００１７】
以上のように、本発明の蛍光Ｘ線分析装置によれば、検出素子の温度Ｔ１を検出するだけでなく、検出器の周囲の温度Ｔ２も検出するため、検出素子の温度を設定温度ＴＳで安定させることができる。
【００１８】
（他の課題を解決するための手段および効果）
また、上記の発明において、前記制御部は、前記検出素子温度情報及び前記検出器周囲温度情報に基づいて、フィードバックパラメータを選択することにより、前記冷凍機を制御するための出力量を演算して、当該出力量を前記冷凍機に出力するようにしてもよい。
ここで、「フィードバックパラメータ」とは、冷凍機を制御するための出力量Ｐを演算するために必要となるパラメータのことをいう。
【００１９】
さらに、上記の発明において、前記冷凍機は、スターリング冷凍機であるようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施形態に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略構成図。
【図２】制御方法について説明するためのフローチャート。
【図３】従来のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す概略構成図。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。
【００２２】
図１は、本発明の実施形態に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略構成図である。なお、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１は、試料Ｓが内部に配置される分析チャンバ２０と、Ｘ線管１０と検出器３０と冷凍機６０とが内部に配置される装置筐体５０と、検出器３０と冷凍機６０とを接続する棒状の伝熱部材４０と、検出素子温度センサ８１と、検出器周囲温度センサ８２と、Ｘ線管１０と検出器３０と冷凍機６０とを制御するコンピュータ７０とを備える。
【００２３】
検出器周囲温度センサ８２は、例えば冷凍機６０に取り付けられており、検出器３０の周囲の温度を検出して、検出器周囲温度情報Ｔ２を所定時間間隔Δｔでコンピュータ７０に出力する。つまり、本発明に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１は、従来のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１０１と異なり、検出器周囲温度センサ８２を備える。
【００２４】
コンピュータ７０は、ＣＰＵ（制御部）７１とメモリ７２とを備える。ＣＰＵ７１が処理する機能をブロック化して説明すると、検出素子温度センサ８１から検出素子温度情報Ｔ１を所定時間間隔Δｔで取得する検出素子温度取得部７１ａと、検出器周囲温度センサ８２から検出器周囲温度情報Ｔ２を所定時間間隔Δｔで取得する検出器周囲温度取得部７１ｅと、フィードバックパラメータＡｎを選択する選択部７１ｂと、冷凍機６０に出力量Ｐを出力する演算部７１ｃと、検出素子３２から蛍光Ｘ線の強度を取得する測定部７１ｄとを有する。
【００２５】
また、メモリ７２は、フィードバックパラメータＡｎを選択するための制御テーブルを記憶する制御テーブル記憶領域７２ａと、蛍光Ｘ線の強度を記憶していく蛍光Ｘ線強度記憶領域７２ｂとを有する。制御テーブルは、検出素子温度情報Ｔ１と検出器周囲温度情報Ｔ２とに基づいて、フィードバックパラメータＡｎを選択するためのものである。フィードバックパラメータＡｎは、冷凍機６０を制御するための出力量Ｐを演算するためのものである。つまり、本発明に係る制御テーブルは、従来の制御テーブルと異なり、検出器周囲温度情報Ｔ２を利用している。
【００２６】
選択部７１ｂは、検出素子３２の温度が設定温度ＴＳとなるように、検出素子温度情報Ｔ１と検出器周囲温度情報Ｔ２とを受信することで、制御テーブルに基づいてフィードバックパラメータＡｎを選択する制御を行う。
演算部７１ｃは、選択されたフィードバックパラメータＡｎに基づいて出力量Ｐを算出して冷凍機６０に所定時間間隔Δｔで出力する制御を行う。
【００２７】
ここで、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１のＣＰＵ７１が冷凍機６０を制御する制御方法について説明する。図２は、制御方法について説明するためのフローチャートである。
まず、ステップＳ１０１の処理において、検出素子温度センサ８１は、検出素子３２の温度を検出するとともに、検出器周囲温度センサ８２は、検出器３０の周囲の温度を検出する。
【００２８】
次に、ステップＳ１０２の処理において、検出素子温度取得部７１ａは、検出素子温度情報Ｔ１を取得するとともに、検出器周囲温度取得部７１ｅは、検出器周囲温度情報Ｔ２を取得する。
次に、ステップＳ１０３の処理において、選択部７１ｂは、検出素子３２の温度が設定温度ＴＳとなるように、検出素子温度情報Ｔ１と検出器周囲温度情報Ｔ２とを受信することで、フィードバックパラメータＡｎを選択する。
【００２９】
次に、ステップＳ１０４の処理において、演算部７１ｃは、選択されたフィードバックパラメータＡｎに基づいて出力量Ｐを算出して冷凍機６０に出力する。
次に、ステップＳ１０５の処理において、冷凍機６０は、出力量Ｐに応じて作動することにより、検出素子３２を冷却する。
【００３０】
次に、ステップＳ１０６の処理において、測定中であるか否かを判定する。測定中であると判定したときには、ステップＳ１０１の処理に戻る。
一方、測定が終了したと判定したときには、本フローチャートを終了させることになる。
【００３１】
以上のように、本発明のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１によれば、検出素子３２の温度Ｔ１を検出するだけでなく、検出器３０の周囲の温度Ｔ２も検出するため、検出素子３２の温度を設定温度ＴＳで安定させることができる。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明は、試料中に含まれる元素の濃度を算出する蛍光Ｘ線分析装置等に利用することができる。
【符号の説明】
【００３３】
１  蛍光Ｘ線分析装置
１０  Ｘ線管
２０  分析チャンバ
３０  検出器
３２  検出素子
６０  冷凍機
７０  制御部
８１  検出素子温度センサ
８２  検出器周囲温度センサ
Ｓ  試料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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