(57)【要約】【課題】溶剤組成物が難燃性で管理が容易なうえ、処理後の物品の表面の水接触角が高くなることを抑制できる物品の水切り乾燥方法の提供を目的とする。【解決手段】ハイドロフルオロエーテル類等の溶剤とアルコール類とを含む溶剤組成物１００中に、表面に水が付着した物品を浸漬して、該表面に付着した水分を除去して乾燥する工程（１）と、前記物品より離脱した水を含有する溶剤組成物を、比重により水層１１２と溶剤層１１０に分離する工程（２）と、前記工程（２）で得られた溶剤層１１０を吸着材と接触させる工程（３）と、前記活性炭と接触させた溶剤層１１０を溶剤組成物１００として前記工程（１）に返送する工程（４）とを有する、物品の水切り乾燥方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記工程（１）〜（４）を有する物品の水切り乾燥方法。
（１）ハイドロフルオロエーテル類、ハイドロフルオロカーボン類、およびハイドロクロロフルオロカーボン類からなる群から選ばれる少なくとも１種と、アルコール類とを含む溶剤組成物中に、表面に水が付着した物品を浸漬して、該表面に付着した水分を除去して乾燥する工程。
（２）前記物品より離脱した水を含有する溶剤組成物を、比重により水層と溶剤層に分離する工程。
（３）前記工程（２）で得られた溶剤層を吸着材と接触させる工程。
（４）前記吸着材と接触させた溶剤層を、前記溶剤組成物として前記工程（１）に返送する工程。
【請求項２】
前記吸着材が活性炭である、請求項１に記載の物品の水切り乾燥方法。
【請求項３】
前記物品がガラス部品である、請求項１または２に記載の物品の水切り乾燥方法。
【請求項４】
前記ガラス部品が、フォトマスク用ガラス基板またはハードディスク用ガラス基板である、請求項３に記載の物品の水切り乾燥方法。
【請求項５】
前記ハイドロフルオロエーテル類が、１，１，２，２−テトラフルオロエチル−２，２，２−トリフルオロエチルエーテル、（パーフルオロブトキシ）メタン、および（パーフルオロブトキシ）エタンからなる群から選ばれる１種以上である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の物品の水切り乾燥方法。
【請求項６】
前記ハイドロフルオロカーボン類が、１，１，１，３，３−ペンタフルオロブタン、１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロペンタン、１，１，１，２，２，３，３，４，４−ノナフルオロヘキサン、および１，１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−トリデカフルオロヘキサンからなる群から選ばれる１種以上である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の物品の水切り乾燥方法。
【請求項７】
前記ハイドロクロロフルオロカーボン類が、３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパン、および１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパンからなる群から選ばれる１種以上である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の物品の水切り乾燥方法。
【請求項８】
前記アルコール類が、炭素数１〜４のアルカノールである、請求項１〜７のいずれか一項に記載の物品の水切り乾燥方法。
【請求項９】
前記工程（１）において、前記溶剤組成物から引き上げた前記物品を前記溶剤組成物の蒸気に接触させて乾燥する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の物品の水切り乾燥方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、物品の水切り乾燥方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
カメラレンズ等の光学レンズ、フォトマスク用ガラス基板、ハードディスク用ガラス基板等のガラス部品等の物品は、その製造工程において、純水等で洗浄されたり、水系洗浄剤等で洗浄された後に純水等ですすがれたりして清浄化される。該物品の表面に水が残存すると、シミの発生による外観不良や後工程の表面処理不良による性能不良等の原因となるおそれがある。そのため、該物品を純水等で洗浄した後には、通常、物品表面の水を除去して乾燥する水切り乾燥が行われる。
【０００３】
物品の水切り乾燥方法としては、例えば、以下に示す方法が知られている。
（ｉ）イソプロピルアルコール（以下、ＩＰＡと記す。）中に物品を浸漬した後、該物品をＩＰＡの蒸気中で乾燥する方法（非特許文献１）。
（ｉｉ）ハイドロクロロフルオロカーボン類（以下、ＨＣＦＣ類と記す。）、ハイドロフルオロカーボン類（以下、ＨＦＣ類と記す。）、およびハイドロフルオロエーテル類（以下、ＨＦＥ類と記す。）から選ばれる少なくとも１種と、アルコール類とを含む溶剤組成物中に、表面に水が付着した物品を浸漬して水切り乾燥を行う方法（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第２００５／０７９９４３号
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】「代替金属洗浄技術」、平成５年４月３０日、初版第１刷発行、株式会社総合技術センター、２５２〜２６１頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、方法（ｉ）は、可燃性を有するＩＰＡを用いることから、充分な安全性を確保するためにはＩＰＡを厳重に管理する必要がある。
方法（ｉｉ）で用いる溶剤組成物は、ＩＰＡに比べて難燃性であり、厳重な管理を必要としない。しかし、方法（ｉｉ）では、特にガラス部品の場合に、方法（ｉ）を用いる場合に比べて、水切り乾燥後の物品表面の水接触角が高くなる問題がある。表面の水接触角が高くなると、後工程において不具合が起こりやすくなる。例えば、フォトマスク用ガラス基板、ハードディスク用ガラス基板等では、クロム膜蒸着や、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）コーティング等の表面処理が施される際に、表面の水接触角が高いと表面処理が充分に行えない。さらに、表面処理を行った後も、膜の密着性が低下する。これらのガラス基板は該理由から特に表面の接触角を低く保つことが求められている。そのため、これらのガラス基板の場合には、水切り乾燥方法として方法（ｉ）を採用せざるを得ない。
【０００７】
本発明は、溶剤組成物が難燃性で管理が容易なうえ、処理後の物品の表面の水接触角が高くなることを抑制できる物品の水切り乾燥方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記の課題を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
［１］下記工程（１）〜（４）を有する物品の水切り乾燥方法。
（１）ＨＦＥ類、ＨＦＣ類、およびＨＣＦＣ類からなる群から選ばれる少なくとも１種と、アルコール類とを含む溶剤組成物中に、表面に水が付着した物品を浸漬して、該表面に付着した水分を除去して乾燥する工程。
（２）前記物品より離脱した水を含有する溶剤組成物を、比重により水層と溶剤層に分離する工程。
（３）前記工程（２）で得られた溶剤層を吸着材と接触させる工程。
（４）前記吸着材と接触させた溶剤層を、前記溶剤組成物として前記工程（１）に返送する工程。
［２］前記吸着材が活性炭である、前記［１］の物品の水切り乾燥方法。
［３］前記物品がガラス部品である、前記［１］または［２］の物品の水切り乾燥方法。
［４］前記ガラス部品が、フォトマスク用ガラス基板またはハードディスク用ガラス基板である、前記［３］の物品の水切り乾燥方法。
［５］前記ＨＦＥ類が、１，１，２，２−テトラフルオロエチル−２，２，２−トリフルオロエチルエーテル、（パーフルオロブトキシ）メタン、および（パーフルオロブトキシ）エタンからなる群から選ばれる１種以上である、前記［１］〜［４］のいずれかの物品の水切り乾燥方法。
［６］前記ＨＦＣ類が、１，１，１，３，３−ペンタフルオロブタン、１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロペンタン、１，１，１，２，２，３，３，４，４−ノナフルオロヘキサン、および１，１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−トリデカフルオロヘキサンからなる群から選ばれる１種以上である、前記［１］〜［５］のいずれかの物品の水切り乾燥方法。
［７］前記ＨＣＦＣ類が、３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパン、および１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパンからなる群から選ばれる１種以上である、前記［１］〜［６］のいずれかの物品の水切り乾燥方法。
［８］前記アルコール類が、炭素数１〜４のアルカノールである、前記［１］〜［７］のいずれかの物品の水切り乾燥方法。
［９］前記工程（１）において、前記溶剤組成物から引き上げた前記物品を前記溶剤組成物の蒸気に接触させて乾燥する、前記［１］〜［８］のいずれかの物品の水切り乾燥方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の物品の水切り乾燥方法にあっては、溶剤組成物が難燃性で管理が容易なうえ、処理後の物品の表面の水接触角が高くなることを抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の物品の水切り乾燥方法に用いる水切り乾燥装置の一例を示した概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
＜水切り乾燥装置＞
図１は、本発明の物品の水切り乾燥方法に使用する水切り乾燥装置の一例である、水切り乾燥装置１を示した図である。
水切り乾燥装置１は、浸漬槽１０と、比重分離槽１２と、吸着材接触部１４と、蒸気発生槽１６とを有する。浸漬槽１０、比重分離槽１２および蒸気発生槽１６はこの順に設けられている。
比重分離槽１２と吸着材接触部１４とが、途中にポンプ１８が設けられた配管５２により接続されている。また、吸着材接触部１４と浸漬槽１０とが配管５４で接続されている。
水切り乾燥装置１の上部には、冷却管２０と、冷却管２０により凝縮した溶剤組成物を受ける樋２２が設けられており、樋２２に入った溶剤組成物は比重分離槽１２に流入するようになっている。
【００１２】
浸漬槽１０は、水が付着した物品を溶剤組成物に浸漬させる槽である。
浸漬槽１０には、ヒーター２４および超音波振動器２６が設置されており、溶剤組成物１００が収容されている。ヒーター２４により、浸漬槽１０に収容された溶剤組成物１００の温度が調節される。また、超音波振動器２６により、浸漬槽１０に収容された溶剤組成物１００に超音波振動が与えられる。
また、浸漬槽１０には、オーバーフローした溶剤組成物１００が流入する樋２８が設けられている。
【００１３】
比重分離槽１２は、物品から離脱した水を含む溶剤組成物を、比重の違いにより溶剤層と水層に分離する槽である。
比重分離槽１２は、ヒーター３０が設置されており、浸漬槽１０からオーバーフローしてきた溶剤組成物１００が樋２８を通じて流入するようになっている。比重分離槽１２においては、物品から離脱した水を含む溶剤組成物１００が、比重の違いにより、下層の溶剤層１１０と上層の水層１１２とに二層分離する。比重分離槽１２中の溶剤層１１０は、比重分離槽１２の底部からポンプ１８によって吸引されて吸着材接触部１４へ送られる。
【００１４】
吸着材接触部１４は、比重分離槽１２から送られてくる溶剤層１１０に吸着材を接触させる部分である。
吸着材接触部１４としては、比重分離槽１２から送られてくる溶剤層１１０に吸着材を接触させることができるものであればよく、例えば、吸着材を充填したカートリッジが挙げられる。
吸着材接触部１４において吸着材と接触された溶剤層１１０は、浸漬槽１０の底部に返送される。
【００１５】
蒸気発生槽１６は、収容されている溶剤組成物を加熱して蒸気を発生させる槽である。
蒸気発生槽１６は、ヒーター３２が設置されており、溶剤組成物１００が収容されている。蒸気発生槽１６には、比重分離槽１２において水層１１２と分離された溶剤層１１０の一部が流入するようになっている。
蒸気発生槽１６において、溶剤組成物１００がヒーター３２により加熱されて発生した蒸気は、冷却管２０により冷却され、水切り乾燥装置１の外に放出されることが抑制されており、水切り乾燥装置１内に蒸気ゾーン１Ａが形成される。
【００１６】
＜物品の水切り乾燥方法＞
本発明の物品の水切り乾燥方法は、表面に水が付着した物品から水を除去して乾燥する方法である。例えば、純水等で洗浄されたり、水系洗浄剤等で洗浄された後に純水等ですすがれたりして清浄化された後の物品に対して、その表面の水を除去して乾燥する際に本発明の水切り乾燥方法を使用することができる。
【００１７】
本発明の物品の水切り乾燥方法は、物品がガラス部品の場合に特に有効である。
ガラス部品としては、例えば、光学部品（カメラレンズ、プリズム、偏光子、光学フィルター等）、フォトマスク用ガラス基板等の半導体製造装置に用いるガラス部材、ハードディスク用ガラス基板等が挙げられる。なかでも、本発明の物品の水切り乾燥方法は、水切り乾燥の高い乾燥性能、および高精度の仕上がり品質が要求される、フォトマスク用ガラス基板またはハードディスク用ガラス基板の水切り乾燥に最も有効である。
ガラス部品の材質は、例えば、石英ガラス、ホウケイ酸ガラス、ソーダ石灰ガラス、鉛ガラス、無アルカリガラス、白板ガラス、青板ガラス等が挙げられる。フォトマスク用ガラス基板やハードディスク用ガラス基板には、石英ガラスが適している。
【００１８】
以下、本発明の物品の水切り乾燥方法の一例として、前記した水切り乾燥装置１を用いる場合について説明する。本実施形態の物品の水切り乾燥方法は、下記工程（１）〜（４）を有する。
（１）浸漬槽１０に収容された溶剤組成物１００中に、表面に水が付着した物品を浸漬して、該表面に付着した水分を除去して乾燥する工程。
（２）前記物品より離脱した水を含有する溶剤組成物１００を、比重分離槽１２において、比重により水層１１２と溶剤層１１０に分離する工程。
（３）前記工程（２）で得られた溶剤層１１０を、吸着材接触部１４において吸着材と接触させる工程。
（４）前記吸着材と接触させた溶剤層１１０を、溶剤組成物１００として前記工程（１）の浸漬槽１０に返送する工程。
【００１９】
［工程（１）］
浸漬槽１０に収容された溶剤組成物１００中に、表面に水が付着した物品を浸漬する。これにより、該物品に付着した水に溶剤組成物１００中のアルコール類が溶解し、水が物品から分離する。
【００２０】
また、物品を、浸漬槽１０から、蒸気発生槽１６においてヒーター３２の加熱により発生させた溶剤組成物１００の蒸気を含む蒸気ゾーン１Ａに引き上げ、溶剤組成物１００の蒸気に接触させて乾燥することが好ましい。物品の温度が溶剤組成物１００の沸点に達するまでの間は、溶剤組成物１００の蒸気が物品の表面で凝縮され、該表面がリンスされる。物品の表面温度が溶剤組成物の沸点に達した後に、蒸気ゾーン１Ａから取り出す。溶剤組成物の蒸気の供給は、連続的であってもよく、断続的であってもよい。
物品を該蒸気と接触させた状態で乾燥することにより、物品の温度が溶剤組成物の沸点まで容易に上昇するため、物品の乾燥が容易になる。
【００２１】
また、物品を蒸気と接触させることは、以下の効果も奏する。
溶剤組成物が物品の表面から揮発する際には、蒸発潜熱により物品の表面温度が低下する。物品の表面温度が室温より下がると、空気中の水分が物品の表面に結露して乾燥シミが生じるおそれがある。しかし、物品を蒸気に接触させることで、該蒸気の温度まで物品が温められるため、結露による乾燥シミを抑制でき、物品の水切り乾燥における仕上がりの品質が向上する。
また、物品の表面温度が溶剤組成物の沸点に達した後に蒸気ゾーン１Ａから取り出すことにより、系外に持ち出される溶剤組成物の量を最小限にでき、その後の物品の乾燥も短時間で行える。
【００２２】
溶剤組成物１００中で物品から分離した水は、ＨＦＥ類等の溶剤との比重の差により溶剤組成物１００の液面へと浮上する。その際、溶剤組成物１００のアルコール類の一部も、物品に付着していた水に抽出されて液面に浮上する。物品を離脱して溶剤組成物１００の液面付近に浮上してきた水がそのまま存在すると、物品を溶剤組成物１００から引き上げる際に、物品の表面に水が再び付着して、乾燥後のシミの原因となる。
【００２３】
本実施形態では、物品から離脱した水を含有する溶剤組成物１００を浸漬槽１０からオーバーフローさせ、樋２８を通じて比重分離槽１２に流入させる。具体的には、配管５４を通じて溶剤層１１０が浸漬槽１０の底部に流入することで、浸漬槽１０内の溶剤組成物１００に上方に向かう液流が生じ、上部から水を含む溶剤組成物１００がオーバーフローするようになっている。
なお、浸漬槽１０から溶剤組成物をオーバーフローさせる態様は、溶剤組成物１００に、比重分離槽１２に向けて液流を起こしてオーバーフローさせる態様としてもよい。
【００２４】
溶剤組成物１００は、ＨＦＥ類、ＨＦＣ類、およびＨＣＦＣ類からなる群から選ばれる少なくとも１種と、アルコール類とを含む。
ＨＦＥ類としては、１，１，２，２−テトラフルオロエチル−２，２，２−トリフルオロエチルエーテル、（パーフルオロブトキシ）メタン、および（パーフルオロブトキシ）エタンからなる群から選ばれる１種以上が好ましい。
【００２５】
ＨＦＣ類としては、１，１，１，３，３−ペンタフルオロブタン、１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロペンタン、１，１，１，２，２，３，３，４，４−ノナフルオロヘキサン、および１，１，１，２，２，３，３，４，４，５，５，６，６−トリデカフルオロヘキサンからなる群から選ばれる１種以上が好ましい。
【００２６】
ＨＣＦＣ類としては、１，１−ジクロロ−１−フルオロエタン、３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパン、および１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパンからなる群から選ばれる１種以上が好ましい。
【００２７】
アルコール類としては、例えば、アリルアルコール、アルカノール等が挙げられる。なかでも、炭素数１〜４のアルカノールが好ましく、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールが特に好ましい。
アルコール類は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２８】
溶剤組成物（１００質量％）中のアルコール類の含有量は、１〜２０質量％が好ましく、３〜１５質量％がより好ましい。アルコール類の含有量が前記下限値以上であれば、物品の表面から水を離脱させやすくなり、物品の表面に水が残存してシミが発生することを抑制しやすい。アルコール類の含有量が前記上限値以下であれば、溶剤組成物が引火点を有する組成となって取扱いが煩雑となることを抑制しやすい。また、物品の表面から離脱して浮上する水に含まれるアルコール濃度が高くなることを抑制しやすくなるため、その水処理に係る負荷を低減できる。さらに、溶剤組成物中のアルコール類の含有量が低下しにくくなるため、水切り性能を維持させやすい。
【００２９】
溶剤組成物において、ＨＣＦＣ類、ＨＦＣ類またはＨＦＥ類と、アルコール類とが共沸組成を有する場合は、蒸発する際の組成変動を抑制できることから、溶剤組成物は共沸組成であるものが好ましい。
【００３０】
工程（１）における溶剤組成物の温度は、該溶剤組成物の沸点をＴｂとしたとき、Ｔｂ−１０〜Ｔｂ（℃）が好ましく、Ｔｂ−５℃〜Ｔｂ（℃）がより好ましい。
なお、「溶剤組成物の沸点」とは、当該溶剤組成物が共沸組成物または共沸様組成物である場合はその共沸点である。また、溶剤組成物が共沸組成物ではない場合、「溶剤組成物の沸点」とは、その溶剤組成物の組成における沸点を意味するものとする。
【００３１】
工程（１）では、超音波振動器２６によって溶剤組成物１００に超音波振動を与えながら物品の浸漬を行うことが好ましい。これにより、物品の表面から水が離脱することを促進できるため、物品の表面の水の離脱に要する時間を短縮することができる。
工程（１）では、超音波の他に、揺動洗浄、噴流洗浄等を併用して、物品の表面から水が離脱することを促進してもよい。
物品を溶剤組成物中に浸漬する時間は、３０秒〜１０分間が好ましい。
【００３２】
［工程（２）］
工程（２）では、比重分離槽１２において、浸漬槽１０からオーバーフローしてきた、水を含む溶剤組成物を静置し、比重の違いによって、溶剤層１１０と、溶剤層１１０上の水層１１２とに分離する。
ＨＦＥ類、ＨＦＣ類およびＨＣＦＣ類は、水よりも比重が大きく、水をわずかしか溶解しない。アルコール類の比重はおよそ０．８、ＨＣＦＣ類、ＨＦＣ類、ＨＦＥ類の比重は１を超え、大きいものでは約１．６程度である。そのため、溶剤組成物からなる溶剤層１１０（下層）の上に、アルコール類が溶解した水層１１２（上層）が形成される。
静置時間は、１〜３０分間が好ましい。
【００３３】
工程（２）の比重分離槽１２における液温は、それらの分離を容易に迅速に行われる点から、溶剤組成物の沸点をＴｂとして、Ｔｂ−１０以上Ｔｂ未満が好ましく、Ｔｂ−５℃以上Ｔｂ未満がより好ましい。
【００３４】
水層１１２は、そのまま排出してもよく、蒸留、パーベーパレーション等の手段を用いて、アルコール類の他、微量に含まれるＨＣＦＣ類、ＨＦＣ類またはＨＦＥ類を回収してから排出してもよい。
水層１１２には、溶剤組成物１００中に含まれていたアルコール類が含まれる。そのため、水層１１２をそのまま排出する場合には、溶剤組成物１００のアルコール濃度は徐々に低下するため、溶剤組成物１００にアルコール類を適宜補充する必要がある。この場合、例えば溶剤組成物の比重を随時測定することによりアルコール類の含有量を把握して、その結果に応じてアルコール類を添加してアルコール類の含有量を調整することが好ましい。
【００３５】
［工程（３）］
工程（３）では、工程（２）の比重分離槽１２で得られた溶剤層１１０を吸着材接触部１４に送り、吸着材と接触させる。具体的には、ポンプ１８によって、比重分離槽１２の底部から溶剤層１１０を抜き出して吸着材接触部１４に送り、吸着材と接触させる。
吸着材としては、合成ゼオライト、ベントナイト、スチレンやジビニルベンゼンの共重合体の粒子、メタクリル酸メチルの共重合体の粒子、グラファイトカーボンブラック、グラファイトモレキュラーシーブス、シリカゲル、活性炭が好ましい。水切り乾燥後に物品表面の水接触角が高まることを抑制しやすい点から、活性炭が特に好ましい。
吸着材により物品、特にガラス部品表面の接触角が低く保たれるメカニズムは定かではないが、溶剤中の水切り乾燥に悪影響を与える不純物が吸着材に吸着されることが関与しているものとも考えられる。
【００３６】
活性炭は、大部分の炭素の他、酸素、水素、カルシウム等からなる多孔質の物質である。その微細な穴（細孔）に多くの物質を吸着する性質がある。
活性炭の形態は、特に限定されず、例えば、粉末状活性炭、粒状活性炭、繊維状活性炭の他、ハニカム状やシート状に成形された特殊成型活性炭等が挙げられる。
【００３７】
粉末活性炭とは、１００メッシュよりも小さな粉末の活性炭を意味する。粉末状活性炭は発塵する可能性があり、注意して使用する必要がある。
粒状活性炭としては、ヤシ殻、石炭、木炭を破砕したものが挙げられる。
繊維状活性炭としては、フェルト状活性炭、布状活性炭、紙状活性炭、ファイバー型活性炭等が挙げられる。
活性炭は、賦活化処理が施されたものでもよい。賦活化処理としては、例えば、ガス賦活化、塩化亜鉛賦活化、リン酸賦活化等が挙げられる。
【００３８】
市販の活性炭としては、クラレケミカル株式会社製の液相用活性炭クラレコール、日本エンバイロケミカルズ株式会社製の白鷺、カルゴンカーボンジャパン株式会社製のカルゴンやダイアホープ等が挙げられる。
活性炭は、使用に際して、例えば、円柱状カラム等の適切なカラムに充填することができる。
【００３９】
［工程（４）］
工程（４）では、工程（３）の吸着材接触部１４を通過した溶剤層１１０を、配管５４を通じて工程（１）の浸漬槽１０に溶剤組成物１００として返送する。このように、本実施形態では、溶剤組成物１００を循環させつつ吸着材で処理する。そのため、工程（１）で水切り乾燥に使用する溶剤組成物１００は、吸着材で処理したものとなっている。
【００４０】
以上説明した本発明の物品の水切り乾燥方法にあっては、工程（１）で水が付着した物品を浸漬した溶剤組成物を工程（２）で溶剤層と水層に分離し、工程（３）で該溶剤層を吸着材と接触させた後に工程（４）で工程（１）に返送する。このように、工程（１）で水切り乾燥に使用する溶剤組成物が吸着材で処理されたものである。理由は明らかではないが、工程（１）において吸着材で処理した溶剤組成物を用いることで、水切り乾燥後の物品の表面の水接触角が高くなることが抑制される。
また、本発明の物品の水切り乾燥方法では、ＨＦＥ類、ＨＦＣ類およびＨＣＦＣ類からなる群から選ばれる１種と、アルコール類とを含む溶剤組成物を用いるため、ＩＰＡを用いる方法に比べて該溶剤組成物の管理が容易である。
【００４１】
なお、本発明の物品の水切り乾燥方法は、前記した水切り乾燥装置１を用いる方法には限定されない。
例えば、本発明の物品の水切り乾燥方法は、溶剤層を吸着材と接触させる前後に、水分除去手段により該溶剤層から水分を除去したり、フィルターにより活性炭等の微粒子を除去したりする工程を含んでいてもよい。
【００４２】
水分除去手段としては、例えば、コアレッサー型フィルター、モレキュラーシーブス等が挙げられる。モレキュラーシーブスは、分子ふるいにより選択的に物質を吸着することができ、水分の除去には、３Ａ、４Ａ、５Ａが好ましい。
【００４３】
微粒子を除去するフィルターとしては、目的とする微粒子サイズの微粒子を除去できるフィルターであればよい。少なくとも、吸着材が工程（１）の溶剤組成物に戻ることを防ぐ必要があり、吸着材の粒子径に応じて該吸着材を除去できるフィルターを採用する。
フィルターの材質としては、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレンーパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）等が挙げられる。なかでも、フィルターからの汚染が起きにくい点から、ＰＴＦＥ、ＰＦＡが好ましい。
溶剤層中の微粒子数は、公知の液中微粒子カウンターによって測定できる。
【００４４】
また、本発明の物品の水切り乾燥方法は、比重分離槽から供給した溶剤組成物を蒸気発生槽で使用せず、別途蒸気発生槽に供給した溶剤組成物から蒸気を発生させる装置を用いる方法としてもよい。
【実施例】
【００４５】
以下、実施例によって本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の記載によっては限定されない。例１〜１３は実験例、例１４、１７は実施例、例１５、１８は比較例、例１６、１９は参考例である。
［使用した溶剤組成物］
ＡＥ−３１００Ｅ：ＨＦＥ−３４７ｐｃ−ｆ（９４．５質量％）とエタノール（５．５質量％）との混合物。商品名「アサヒクリンＡＥ−３１００Ｅ」、旭硝子株式会社製）。
ＨＦＥ−７１ＩＰＡ：ＨＦＥ−４４９ｓｆ（９５．５質量％）とイソプロパノール（４．５質量％）との混合物。商品名「ＨＦＥ−７１ＩＰＡ」、住友スリーエム株式会社製。
ＸＥ：ＨＦＣ−４３−１０ｍｅｅ（９６質量％）とエタノール（４質量％）との混合物。商品名「バートレルＸＥ」、三井デュポン株式会社製。
ＸＥ−１０：ＨＦＣ−４３−１０ｍｅｅ（９０質量％）とエタノール（１０質量％）の混合物。商品名「バートレルＸＥ−１０」、三井デュポン株式会社製。
【００４６】
［略号の説明］
ＨＦＥ−３４７ｐｃ−ｆ：１，１，２，２−テトラフルオロエチル−２，２，２−トリフルオロエチルエーテル。
ＨＦＥ−４４９ｓｆ：（パーフルオロブトキシ）メタン。
ＨＦＣ−４３−１０ｍｅｅ：１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロペンタン。
【００４７】
［水接触角の測定］
水切り乾燥後のガラス部品表面の水接触角は、接触角測定装置（ＤＭ−３０１：協和界面化学株式会社製）を使用して測定した。各例で得た水切り乾燥後のガラス板のそれぞれについて、表面における３点で水接触角を測定し、それら測定値のすべてを平均した平均値を水接触角とした。
【００４８】
［シミ発生の有無］
水切り乾燥後のガラス部品表面のシミ発生の有無は、該ガラス部品の表面を目視で確認することで評価した。
【００４９】
［例１］
製品缶からＡＥ−３１００Ｅを５０００ｇ採取し、１５０ｇの活性炭（商品名「ダイアホープＭ０１６」、カルゴンカーボンジャパン株式会社製）を加え、２４時間静置し、ろ紙で活性炭を分離除去した。
５００ｍＬのビーカーに、溶剤組成物として活性炭による処理済みのＡＥ−３１００Ｅの５００ｍＬを入れ、４５℃とした。洗浄済みで表面に水が付着したガラス板（４０ｍｍ×４０ｍｍ×厚さ２ｍｍ）を溶剤組成物中に浸漬し、超音波を３分間照射してガラス表面から水分を除去した。その後、上部に冷却コイルを取り付けた別の１Ｌビーカーに活性炭による処理済みのＡＥ−３１００Ｅを２００ｍＬ入れ、ビーカー下部をホットプレートで加熱して発生させたＡＥ−３１００Ｅの蒸気に、前記ガラス板を１分間接触させて蒸気乾燥を行い、水切り乾燥したガラス板を得た。
同様の操作をさらに２回実施し、合計で３枚の水切り乾燥したガラス板を得た。
【００５０】
［例２〜４］
使用する溶剤組成物を表１に示すとおりに変更した以外は、例１と同様にして合計で３枚の水切り乾燥したガラス板を得た。
【００５１】
［例５〜８］
使用する溶剤組成物を表１に示すとおりに変更し、該溶剤組成物について活性炭による処理を行わなかった以外は、例１と同様にして合計で３枚の水切り乾燥したガラス板を得た。
【００５２】
［例９］
ガラス板の代わりに、＃４００でバフ研磨した２５ｍｍ×３０ｍｍ×厚さ２ｍｍのＳＵＳ４３０板を用いた以外は、例１と同様にして合計で３枚の水切り乾燥したＳＵＳ板を得た。
【００５３】
［例１０］
ガラス板の代わりに、＃４００でバフ研磨した２５ｍｍ×３０ｍｍ×厚さ２ｍｍのＳＵＳ４３０板を用い、溶剤組成物について活性炭による処理を行わなかった以外は、例１と同様にして合計で３枚の水切り乾燥したＳＵＳ板を得た。
【００５４】
［例１１］
ガラス板の代わりに、２５ｍｍ×３０ｍｍ×厚さ２ｍｍのポリスチレン板を用いた以外は、例１と同様にして合計で３枚の水切り乾燥したポリスチレン板を得た。
【００５５】
［例１２］
ガラス板の代わりに、２５ｍｍ×３０ｍｍ×厚さ２ｍｍのポリスチレン板を用い、溶剤組成物について活性炭による処理を行わなかった以外は、例１と同様にして合計で３枚の水切り乾燥したポリスチレン板を得た。
【００５６】
［例１３］
洗浄済みで表面に水が付着したガラス板３枚を、エアブローにより乾燥した。
例１〜１３における水接触角の測定結果を表１に示す。
【００５７】
【表１】
2015134323.tif 000003
【００５８】
表１に示すように、活性炭で処理した溶剤組成物によってガラス板の水切り乾燥を行った例１〜４では、水切り乾燥後のガラス板表面の水接触角がエアブロー乾燥した例１３と同等であり、水切り乾燥によって表面の水接触角が大きくなることが抑制された。
一方、活性炭による処理を行っていない溶剤組成物によって水切り乾燥を行った例５〜８では、水切り乾燥後のガラス板表面の水接触角が１４〜１５°と大きくなった。
また、ＳＵＳ板、ポリスチレン板を用いた例９〜１２では、溶剤組成物に対する活性炭処理の有無では、表面の水接触角に変化はなかった。
【００５９】
［例１４］
図１に例示した水切り乾燥装置１を用いて、ディスクの直径が３．５インチ（約８．９ｃｍ）の石英ガラス製のハードディスク用ガラス基板（旭硝子株式会社製）５枚の水切り乾燥を行った。各槽の容量は、浸漬槽１０を１８Ｌ、比重分離槽１２を１５Ｌ、蒸気発生槽１６を１０〜２０Ｌとした。
該ガラス基板５枚を、ＳＵＳとポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）で構成された洗浄治具に乗せ、これを純水に浸漬した後に引き上げた。その後、以下の条件で水切り乾燥を行った。
溶剤組成物の種類：ＡＥ−３１００Ｅ（沸点５４℃）、
浸漬槽１０の溶剤組成物１００の温度：４５℃、
浸漬槽１０における超音波振動器２６の使用：有、
浸漬槽１０におけるガラス基板の浸漬時間：３分間、
比重分離槽１２の液温：４５℃、
吸着材の種類：活性炭（商品名「ダイアホープＭ０１６」、カルゴンカーボンジャパン株式会社製）、
ガラス基板の蒸気中の暴露時間：１分間。
比重分離槽１２における溶剤層１１０は、比重分離槽１２の底部からポンプ１８により吸着材接触部１４に送り、約３Ｌ／分で浸漬槽１０へ返送した。水切り後のガラス基板は、５枚とも浸漬槽１０から引き上げた直後に乾燥した。
【００６０】
［例１５］
比重分離槽１２から抜き出された溶剤層１１０が吸着材接触部１４を通過せずに浸漬槽１０に返送される配管経路とした以外は図１の水切り乾燥装置１と同じ装置を用いた以外は、例１４と同様にしてハードディスク用ガラス基板の水切り乾燥を行った。
【００６１】
［例１６］
比較対象として、未処理のハードディスク用ガラス基板の水接触角を測定した。
【００６２】
［例１７］
寸法が１２７ｍｍ×１２７ｍｍ×２．３ｍｍの合成石英製のフォトマスク用ガラス基板（旭硝子株式会社製）を使用した以外は、例１４と同様の試験を実施した。
【００６３】
［例１８］
比重分離槽１２から抜き出された溶剤層１１０が吸着材接触部１４を通過せずに浸漬槽１０に返送される配管経路とした以外は図１の水切り乾燥装置１と同じ装置を用い、寸法が１２７ｍｍ×１２７ｍｍ×２．３ｍｍの合成石英製のフォトマスク用ガラス基板（旭硝子株式会社製）を使用した以外は、例１４と同様にしての水切り乾燥を行った。
【００６４】
［例１９］
比較対象として、未処理のフォトマスク用ガラス基板の水接触角を測定した。
例１４〜１９の評価結果を表２に示す。
【００６５】
【表２】
2015134323.tif 000004
【００６６】
表２に示すように、比重分離槽で分離した溶剤層を、活性炭と接触させた後に浸漬槽に返送する例１４、例１７の水切り乾燥方法では、水切り乾燥後のガラス基板の表面にシミの発生は見られなかった。また、例１４、例１７での水接触角は、例１６、例１９の未処理のハードディスク用ガラス基板および未処理のフォトマスク用ガラス基板の水接触角と同等であり、水切り乾燥によって水接触角が大きくなることが抑制されていた。
一方、比重分離槽１２で分離した溶剤層を、活性炭と接触させずに浸漬槽に返送する例１５、例１８の水切り乾燥方法では、水切り乾燥後のガラス基板にシミの発生はみられなかったものの、水接触角は３０°および１９°となり、水切り乾燥によって水接触角が大きくなった。
【符号の説明】
【００６７】
１  水切り乾燥装置
１０  浸漬槽
１２  比重分離槽
１６  吸着材接触部
１８  蒸気発生槽
【図１】
2015134323.tif 000005