(57)【要約】      （修正有）【課題】ＴＥＭ観察と併用して、同一試料でＳＰＭ分析を行える試料ホルダーを提供する。【解決手段】デポ膜３を介して試料片が接合されている試料ホルダー１であって、前記試料ホルダーと前記試料片の面位置を均一に揃えるために、接合界面に生じる段差を取り除くことで、前記試料ホルダーから前記試料片を付け替えることなく、同一の前記試料ホルダーと前記試料片を使って、ＴＥＭ観察とＳＰＭ分析を行うことができる試料ホルダーを提供する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析すべき試料の観察箇所を電子線が透過できる形状の試料ホルダーに、デポ膜を介して試料片を接合して用いる、分析用試料を保持する方法において、
前記試料ホルダーと前記試料片の面位置を均一に揃えて、保持させることを特徴とする分析用試料の保持方法。
【請求項２】
前記試料ホルダーと前記試料片の接合後に、前記試料ホルダー及び／または前記試料片の表面をエッチング加工することにより、面位置を均一に揃えることを特徴とする請求項１記載の分析用試料の保持方法。
【請求項３】
前記試料ホルダーは、前記試料片を接合する下部に、前記試料片を支持する補助機構部を備えたことを特徴とする請求項１又は２記載の分析用試料の保持方法。
【請求項４】
前記試料ホルダーは、少なくとも前記試料片を接合する接合界面周辺に鏡面性の機構を備えたことを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の分析用試料の保持方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡と走査型プローブ顕微鏡において、試料を取り外すことなく、どちらの分析にも用いることのできる分析用試料の保持方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：以下、ＴＥＭと称す）は、０．１ｎｍという高分解能の観察が可能な電子顕微鏡の一種であり、半導体の断面解析や磁気記録媒体の磁性層の結晶パターンの解析に欠かせない手法である。ＴＥＭは、観察対象に電子線をあて、対象物を透過してきた電子が作り出す干渉像を拡大して観察する。そこで、観察試料は電子線が十分に透過する厚さ（１００ｎｍ以下）まで薄片化する必要があり、その方法は集束イオンビーム（Focused Ion Beam：以下、ＦＩＢと称す）法、イオンミリング等が挙げられる。特に、半導体素子や磁気記録媒体を観察対象とするときは、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：以下、ＳＥＭと称す）像や走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope：以下、ＳＩＭと称す）像を観察しながら、ｎｍ〜μｍオーダーの局所部分の微細加工が可能であるＦＩＢ法が好適な手法である。
【０００３】
ここで、ＦＩＢ法によるＴＥＭ試料の作製方法について簡単に説明する。
始めに、試料を加工ダメージから守るために、試料の観察対象とする箇所（試料片と略す）に保護層を形成する。保護層には、例えばＰｔ膜や電子ビーム膜（ＥＢ膜）を使用する。次に、試料片を取り出すために、ＦＩＢを照射してエッチング加工し、試料から試料片を完全に切り離さずに、連結部を介して試料に部分的に連結させた状態で試料片を作製する。この際、試料片は最大でも高さ５０μｍ×幅５０μｍとする。続いて、マイクロプローブ或いはナノピンセットを利用して、試料に部分的に連結させた状態の試料片を保持する。
【０００４】
その後、連結部にＦＩＢを照射してエッチング加工する。これにより連結部を切断でき、試料から試料片を完全に切り離すことができる。そして、マイクロプローブ或いはナノピンセットによって試料片を保持しながら、試料から離間させ、デポジッション膜（デポ膜と略す）を使って、試料片を試料ホルダーに固定させる。
【０００５】
なお、マイクロプローブを利用して試料片を保持していた場合には、固定が終了した後は、ＦＩＢを照射してエッチング加工により除去して、マイクロプローブと試料片の固定を解除しておく。
最後に、試料ホルダーに固定した試料片は、電子線が透過できるようにＦＩＢを照射してエッチング加工し、１００ｎｍ程度以下の厚みの薄い試料片を作製する。ＴＥＭ試料は、最大でも高さ５０μｍ×幅５０μｍ×厚み１００ｎｍのサイズとする。
【０００６】
その結果、ＴＥＭ観察に用いる薄膜の試料片を作製することができる。そして、この薄膜の試料片をＴＥＭ観察することで、試料の断面観察を行うことができる。この手法は、一般的にＦＩＢピックアップ法と呼ばれ、例えば特許文献１に開示されている。
しかしながら、極微細な構造を持つ半導体素子や磁気記録媒体の故障解析等には、ＴＥＭ観察による断面観察だけではなく、同時に物性等の分析も可能となれば更なる解析精度の向上を望むことが可能となる。そこで、ＴＥＭ観察と併用して、同一試料でのその他の分析が行える評価技術が必要となってきている。
【０００７】
ＴＥＭ同様に、微小部領域の分析に用いられている装置として、走査型プローブ顕微鏡（Scanning Probe Microscope：以下、ＳＰＭと称す。）が挙げられる。ＳＰＭは、探針と試料間に作用する様々な物理量を検出し、微小領域の表面モフォロジーや物性を測定する顕微鏡の総称であり、中でも、原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope：以下、ＡＦＭと称す。）は、探針と試料に作用する原子間力を検出する顕微鏡である。ＡＦＭの原理は、探針と試料表面を微小な力で接触させ、カンチレバーのたわみ量が一定となるように探針と試料間距離を制御しながら、試料表面上を水平に走査することで、表面形状を三次元化した画像を取得することができるため、半導体基板のステップバンチングの解析や媒体最表面層の粒径解析等に優れている。さらに、信号検出の方法を変えることで、様々な物性測定が可能となる。
【０００８】
このように、同一試料片をＴＥＭ観察とＳＰＭ分析とに用いることが可能となれば、試料の断面観察のみならず、様々な物性情報を得ることができ、半導体素子や磁気記録媒体の微小部の形態を解析する上で強力な分析ツールとなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００４−６１２０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、ＴＥＭ観察に用いる薄膜の試料片は、最大でも高さ５０μｍ×幅５０μｍ×厚み１００ｎｍと非常に小さく、微細であるため、ＴＥＭ観察用試料ホルダーから別の分析装置用の試料ホルダーへの付替えが難しく、ＴＥＭ観察後にその他の分析に用いることが困難であった。さらに、ＴＥＭ観察用試料ホルダーと試料片を接合すると、接合界面に段差が生じてしまい、ＡＦＭ測定では試料表面上を探針で走査しながら分析を行うため、上記段差が測定の障害となってしまうという問題もあり、従来のＴＥＭ観察用試料ホルダーをそのままＡＦＭ測定用に用いることができなかった。
【００１１】
したがって、本発明の目的は、ＴＥＭ試料作製の際に、試料ホルダーと試料片との界面に生じる段差を取り除き、試料ホルダーと試料片の面位置を均一に揃えることで、試料片をＴＥＭ観察用試料ホルダーから、別の分析装置用の試料ホルダーへ付け替えることなく、同一の試料ホルダーと試料片を用いて、ＴＥＭ観察とＳＰＭ分析の両方を行うことができる分析用試料の保持方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するため、本発明は、分析すべき試料の観察箇所を電子線が透過できる形状の試料ホルダーに、デポ膜を介して試料片を接合して用いる分析用試料を保持する方法において、前記試料ホルダーと前記試料片の面位置を均一に揃えて、保持させることを特徴とする分析用試料の保持方法である。
【００１３】
前記分析用試料の保持方法においては、前記試料ホルダーと前記試料片の接合後に、前記試料ホルダー及び／または前記試料片の表面をエッチング加工することにより、面位置を均一に揃えることが好ましい。
【００１４】
前記分析用試料の保持方法においては、前記試料ホルダーは、前記試料片を接合する下部に、前記試料片を支持する補助機構部を備えることが好ましい。
前記分析用試料の保持方法においては、前記試料ホルダーは、少なくとも前記試料片を接合する接合界面周辺に鏡面性の機構を備えることが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、ＴＥＭ試料作製の際に、試料ホルダーと試料片との界面に生じる段差を取り除き、試料ホルダーと試料片の面位置を均一に揃えた分析用試料の保持方法を提供することで、試料片をＴＥＭ観察用試料ホルダーから、別の分析装置用の試料ホルダーへ付け替えることなく、同一の試料ホルダーと試料片を用いて、ＴＥＭ観察とＳＰＭ分析を組み合わせた分析を行うことができる。したがって、断面解析のみならず、物性の解析が同時に行えて、分析精度を向上することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の一実施形態における分析装置用試料ホルダーと観察用の試料片を示す平面図である。
【図２】図２は、図１のII−II線に沿う断面図であり、図２（Ａ）は、試料片をエッチング加工する前の状態を示す断面図であり、図２（Ｂ）は、エッチング加工後の断面図である。
【図３】図３は、図１のII−II線に沿う断面図であり、図３（Ａ）は、試料ホルダー及び試料片をエッチング加工する前の状態を示す断面図であり、図３（Ｂ）は、エッチング加工後の断面図である。
【図４】本発明の一実施形態における補助機構付きの分析装置用試料ホルダーと観察用の試料片を示す平面図である。
【図５】図５は、図４のIII−III線に沿う断面図であり、図５（Ａ）は、試料片をエッチング加工する前の状態を示す断面図であり、図５（Ｂ）は、エッチング加工後の断面図である。
【図６】図６は、図４のIII−III線に沿う断面図であり、図６（Ａ）は、試料ホルダー及び試料片をエッチング加工する前の状態を示す断面図であり、図６（Ｂ）は、エッチング加工後の断面図である。
【図７】本発明の一実施形態における鏡面状の機構を備えた分析装置用試料ホルダーと観察用の試料片を示す平面図である。
【図８】従来のＴＥＭ観察用試料ホルダーと観察用の試料片を示す平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。ただし、本発明は、以下に説明する実施の形態によって限定されるものではない。
[第１実施形態]
本発明の第１実施形態によれば、ＴＥＭ試料作製の際に試料ホルダーと試料片の接合界面に生じる段差を取り除くことで、面位置を均一に揃え、試料片をＴＥＭ観察用試料ホルダーからＳＰＭ分析用の試料ホルダーへ付け替えることなく、同一の試料ホルダーと試料片をＴＥＭ観察とＳＰＭ分析とに用いることを可能にするものである。
【００１８】
本実施形態におけるＴＥＭ観察とＳＰＭ分析で共用できる試料ホルダーへの試料片の保持方法を、図１を参照して説明する。図１において、ＦＩＢピックアップ法により、試料の観察対象とする箇所として取り出された試料片２は、ＳＥＭ像やＳＩＭ像を使用して、紙面水平方向の面に段差が生じないように面位置を均一に揃えて、デポ膜３を介して試料ホルダー１に接合されている。試料ホルダー１は、ＴＥＭ観察時に電子線が透過できるように、観察箇所を遮るものがない形状となっており、材質は導電性のある材料であればよく、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｃｕ等の金属が好ましい。
【００１９】
次に、試料ホルダーと試料片の面位置を更に精度良く均一に揃える方法について、図２、３を参照して説明する。図２、３は、図１のII−II線に沿って、試料片２、デポ膜３、試料ホルダー１を示す断面図である。
図２（Ａ）は、ＦＩＢピックアップ法により、マイクロプローブ或いはナノピンセットを使用して、試料ホルダー１にデポ膜３を用いて試料片２が接合されており、試料ホルダー１の表面を基準とした場合の突出している試料片２をエッチング加工する前の状態を示す図である。
【００２０】
図３（Ａ）は、図２（Ａ）と同様に、試料ホルダー１にデポ膜３を用いて試料片２が接合されており、試料ホルダー１の表面と試料片２の観察面を基準線に合わせて、突出している試料ホルダー１及び試料片２をエッチング加工する前の状態を示す図である。なお、デポ膜３は、試料ホルダー１と試料片２の裏面側の接合界面だけでもよく、表面側の接合界面にも使用してよい。
【００２１】
試料ホルダー１の表面に試料片２の観察面を合わせて、面位置を均一に揃える作業は、試料ホルダー１への試料片２の接合が人手による作業であるため、誤差数μｍ程度まで面位置を均一に揃えるように接合することは容易ではない。そこで、図２（Ｂ）に示すように、本実施形態においては、試料ホルダー１の表面を基準とし、基準線４より突出している試料片２をエッチング加工により切削することで、試料ホルダー１と試料片２の表面の面位置を均一に揃えることができる。ここで、本実施形態において、「試料ホルダーと試料片の面位置を均一に揃える」とは、試料ホルダー１と試料片２の観察面側の面位置を均一に揃えることをいう。
【００２２】
もしくは、図３（Ａ）に示すように、試料ホルダー１と試料片２の面位置を均一に合わせるための基準線４（任意）を試料ホルダー１の一部にも架かるように設定しても良い。その場合は、図３（Ｂ）に示すように、基準線４に合わせて、突出している試料ホルダー１及び試料片２をエッチング加工により切削することで、試料ホルダー１と試料片２の表面の面位置を均一に揃えることができる。
【００２３】
[第２実施形態]
本発明の第２実施形態によれば、従来のＴＥＭ観察用試料ホルダーを加工し、試料ホルダーと試料片を接合する下部に、試料片を底上げできる補助機構を設けた試料ホルダー１０を提供することで、ＴＥＭ試料作作製の際に試料ホルダーと試料片の接合界面に生じる段差を取り除く工程を容易に実施することを可能とする。そして、第１実施形態と同様に、試料ホルダーと試料片の面位置を均一に揃え、同一の試料ホルダーと試料片をＴＥＭ観察とＳＰＭ分析に用いることを可能とする。
【００２４】
図４は、第２実施形態における補助機構１０ａ付き試料ホルダー１０、試料片２及びデポ膜３の平面図である。第２実施形態において、補助機構１０ａを設けた試料ホルダー１０以外の構成は、第１実施形態と同様であり、図中、同一の符号は同一の構成を指すものとする。ここで、本実施形態において、「試料ホルダーと試料片の面位置を均一に揃える」とは、試料ホルダー１０と試料片２の観察面側の面位置を均一に揃えることをいう。
【００２５】
次に、試料ホルダーと試料片の面位置を均一に揃える方法について、図５、６を参照して説明する。図５、６は、図４のIII−III線に沿って、試料片２、デポ膜３、補助機構１０ａ付き試料ホルダー１０を示す断面図である。補助機構１０ａは、ＴＥＭ観察の際に、試料片を透過した電子線を遮らないようにするため、試料片２より短い長さでなければならない。また、補助機構１０ａ付き試料ホルダー１０は、本実施形態に限定されるものではなく、図１に示すような通常のＴＥＭ観察用試料ホルダーに、試料片を底上げできる補助機構を付属として装着させて使用してもよい。さらに、補助機構１０ａは、ＳＰＭ分析の際に、試料片が試料ホルダーから外れにくくするという役割も果たす。
図５（Ａ）は、ＦＩＢピックアップ法により、マイクロプローブ或いはナノピンセットを使用して、補助機構付き試料ホルダー１０の補助機構１０ａに試料片２を乗せ、試料ホルダー１０と試料片２の裏面側の接合界面をデポ膜３によって、接合されている。そして、試料ホルダー１０の表面を基準とした場合の突出している試料片２をエッチング加工する前の状態を示す図である。
【００２６】
図６（Ａ）は、図５（Ａ）と同様に、補助機構付き試料ホルダー１０の補助機構１０ａに試料片２を乗せ、試料ホルダー１０と試料片２の裏面側の接合界面をデポ膜３によって接合されており、試料ホルダー１０の表面と試料片２の観察面を基準線に合わせて、突出している試料ホルダー１０及び試料片２をエッチング加工する前の状態を示す図である。なお、デポ膜３は、試料ホルダー１０と試料片２の裏面側の接合界面だけでもよく、表面側の接合界面にも使用してよい。
試料ホルダー１０の表面を基準とし、図５（Ｂ）に示すように、基準線４より突出している試料片２をエッチング加工により切削することで、試料ホルダー１０と試料片２の表面の面位置を均一に揃えることができる。
【００２７】
もしくは、図６（Ａ）に示すように、試料ホルダー１０と試料片２の表面の面位置を均一に合わせるための基準線４（任意）を試料ホルダー１０の一部にも架かるように設定しても良い。その場合は、図６（Ｂ）に示すように、基準線４に合わせて、突出している試料ホルダー１０及び試料片２をエッチング加工により切削することで、試料ホルダー１０と試料片２の表面の面位置を均一に揃えることができる。
【００２８】
[第３実施形態]
本発明の第３実施形態によれば、図７に示すように、試料ホルダー１に鏡面状の機構５を装着させることも可能である。鏡面状の機構５は、レーザー光を反射し易くするために装着させたものであり、ＳＰＭ分析の際に、探針を試料の狙い位置に定め易く、検出精度の向上を図ることができる。
鏡面状の機構５は、試料ホルダー１の全体に装着させても良く、試料片２を接合する試料ホルダー１との界面周辺に部分的に装着させても良い。もしくは、試料ホルダー１を鏡面性のある材料で作製してもよい。例えば、鏡面仕上げのＳｉウェハが挙げられる。さらに、本実施形態に限定されるものではなく、従来のＴＥＭ試料ホルダーに鏡面状の機構５を装着させることも可能である。
【符号の説明】
【００２９】
１      試料ホルダー
１０    試料ホルダー
１０ａ  補助機構付き試料ホルダー
２      観察用試料（試料片）
３      デポ膜
４      基準線
５      鏡面状の機構
６      ＴＥＭ観察用メッシュ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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