(57)【要約】【課題】二次イオン質量分析の精度向上を図る。【解決手段】二次イオン質量分析に、試料に対し一次イオンとしてオゾンイオンを照射する照射部２００を備えた二次イオン質量分析装置を用いる。一次イオンにオゾンイオンを用いることで、試料の表面層の酸化状態が効率的に安定化され、一次イオンの照射に伴うスパッタリングが安定的に進行するまでの時間が短縮される。それにより、試料の極表面から、スパッタリング収率、二次イオン化率の安定化が図られ、二次イオン質量分析の精度向上が図られる。【選択図】図２
2015052561.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に対し、一次イオンとしてオゾンイオンを照射する照射部と、
前記一次イオンの照射によって前記試料から発生する二次イオンを検出する検出部と
を備えることを特徴とする二次イオン質量分析装置。
【請求項２】
前記照射部は、
オゾンを生成する第１生成部と、
前記第１生成部で生成されたオゾンを用い、オゾンイオンを含むプラズマを生成する第２生成部と、
前記第２生成部で生成された前記プラズマからオゾンイオンを選別する選別部と、
前記選別部で選別されたオゾンイオンをビーム状に収束し照射する電子光学系と
を含むことを特徴とする請求項１に記載の二次イオン質量分析装置。
【請求項３】
前記第１生成部は、
酸素を含むガス源に第１配管で接続され、前記第１配管から供給されるガスに含まれる酸素を用いてオゾンを生成する第１オゾン生成機構と、
前記第１オゾン生成機構に第２配管で接続され、前記第２配管から供給されるガスに含まれる酸素を用いてオゾンを生成する第２オゾン生成機構と
を含むことを特徴とする請求項２に記載の二次イオン質量分析装置。
【請求項４】
前記第１オゾン生成機構は、前記第１配管から供給されるガスに電圧を印加することによってオゾンを生成することを特徴とする請求項３に記載の二次イオン質量分析装置。
【請求項５】
前記第２オゾン生成機構は、前記第２配管から供給されるガスに光を照射することによってオゾンを生成することを特徴とする請求項３又は４に記載の二次イオン質量分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二次イオン質量分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
分析手法の１つとして、二次イオン質量分析（Secondary Ion Mass Spectrometry；ＳＩＭＳ）が知られている。二次イオン質量分析では、試料に対して一次イオンを照射し、その照射によるスパッタリングに伴って試料から発生する二次イオンを検出することで、試料の表面、更に表面から深さ方向に含まれる元素が分析される。例えば、一次イオンとして酸素イオンを用い、試料から二次イオンとして正イオンを発生させる手法が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−２１５９９０号公報
【特許文献２】特開２０１３−０４０８３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
二次イオン質量分析の一次イオンとして酸素イオンを用いると、その酸素イオンの照射により、試料の表面層が酸化される。酸素イオンの照射による試料のスパッタリングの収率、検出する二次イオンである正イオンのイオン化率は、試料の表面層の酸化状態に依存し、その酸化状態が安定化すると、スパッタリング収率、イオン化率が安定化するようになる。そのため、試料の表面層の酸化状態が安定化するまでの時間が長くなると、その間のスパッタリング収率、イオン化率の変動により、その試料について精度の良い二次イオン質量分析が行えない場合がある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の一観点によれば、試料に対し、一次イオンとしてオゾンイオンを照射する照射部と、前記一次イオンの照射によって前記試料から発生する二次イオンを検出する検出部とを備える二次イオン質量分析装置が提供される。
【発明の効果】
【０００６】
開示の技術によれば、試料に対し、一次イオンとしてオゾンイオンを照射し、試料の表面層の酸化状態を効率的に安定化して、二次イオン質量分析の精度向上を図ることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】二次イオン質量分析装置の説明図である。
【図２】二次イオン質量分析装置の照射部の構成例を示す図である。
【図３】交流パルス式オゾン生成機構の構成例を示す図である。
【図４】光照射式オゾン生成機構の構成例を示す図である。
【図５】試料に対する一次イオン照射時の様子を模式的に示す図である。
【図６】二次イオン強度の検出結果の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
図１は二次イオン質量分析装置の説明図である。
図１に示す二次イオン質量分析装置１００は、照射部２００及び検出部３００を備えている。尚、図１には、二次イオン質量分析装置１００内に、分析対象の試料１をセットした状態を模式的に図示している。また、図１には、二次イオン質量分析装置１００による二次イオン質量分析の際の、一次イオンの照射及び二次イオンの発生（放出）を、矢印で模式的に図示している。
【０００９】
二次イオン質量分析装置１００の照射部２００は、二次イオン質量分析装置１００内にセットされる、分析対象の試料１に対し、一次イオンを照射する。尚、一次イオンは、試料１の表面に対して斜めに照射することができるほか、試料１の表面に対して垂直に照射することもできる。
【００１０】
二次イオン質量分析装置１００の検出部３００は、照射部２００によって一次イオンが照射された試料１のスパッタリングに伴って発生する二次イオンを検出する。ここで、検出部３００は、質量分析計３１０及び二次イオン検出器３２０を有している。試料１から発生し、検出部３００に到達した二次イオンは、質量分析計３１０によって質量分離された後、二次イオン検出器３２０によって検出される。尚、質量分析計３１０としては、例えば、二重収束型、飛行時間型、四重極型の質量分析計が用いられる。二次イオン検出器３２０には、例えば、電子増倍管、マイクロチャンネルプレート、ファラデーカップといった検出器が用いられる。
【００１１】
二次イオン質量分析装置１００を用いた分析の際には、真空環境下において、試料１に対する一次イオンの照射、及び、試料１から発生する二次イオンの検出が行われる。
上記のような二次イオン質量分析装置１００の照射部２００に、ここでは、酸素に比べて酸化力の強いオゾンを生成、イオン化し、一次イオンとして照射可能なものを用いる。
【００１２】
図２は二次イオン質量分析装置の照射部の構成例を示す図である。
照射部２００は、オゾン生成部２１０、プラズマ生成部２２０、イオン選別部２３０、電子光学系２４０、及びチャンバー２５０を有している。
【００１３】
オゾン生成部２１０は、後述するようなオゾン生成機構を用いて、オゾン（Ｏ3）を生成する。
プラズマ生成部２２０は、オゾン生成部２１０で生成されたオゾンを用い、オゾンイオンを含むプラズマを生成する。
【００１４】
イオン選別部２３０は、プラズマ生成部２２０で生成されたプラズマから、それに含まれるオゾンイオンを選別する。
電子光学系２４０は、イオン選別部２３０で選別されたオゾンイオンをビーム状に収束し、収束したオゾンイオンのビームを照射部２００の外部へ、例えば試料１の表面に対して斜め或いは垂直に、出射する。
【００１５】
オゾン生成部２１０の一部（後述の第２オゾン生成機構２１２）と、それより後段のプラズマ生成部２２０、イオン選別部２３０及び電子光学系２４０は、チャンバー２５０内に収容される。照射部２００から一次イオンとしてオゾンイオンを照射する際、チャンバー２５０の内部は真空環境とされる。
【００１６】
以下、照射部２００のオゾン生成部２１０、プラズマ生成部２２０、イオン選別部２３０及び電子光学系２４０について、より詳細に説明する。
まず、オゾン生成部２１０について説明する。
【００１７】
オゾン生成部２１０は、図２に示すように、第１オゾン生成機構２１１及び第２オゾン生成機構２１２を有している。
第１オゾン生成機構２１１は、酸素を含むガス源２１３に配管２１４で接続され、その配管２１４を通じて供給されるガスに含まれる酸素を用いてオゾンを生成する。ガス源２１３には、酸素ボンベ、例えば、高純度酸素（純度９９．９％以上）が圧縮充填された酸素ボンベを用いることができる。
【００１８】
尚、ここでは図示を省略するが、ガス源２１３の出口や配管２１４の途中には、第１オゾン生成機構２１１へのガスの供給量を調整するバルブを設けることができる。
第２オゾン生成機構２１２は、第１オゾン生成機構２１１に配管２１５で接続され、その配管２１５を通じて供給されるガスに含まれる酸素を用いてオゾンを生成する。例えば、第２オゾン生成機構２１２は、第１オゾン生成機構２１１で生成されたオゾンが第２オゾン生成機構２１２に到達するまでの間に分解することで生じた酸素、第１オゾン生成機構２１１でオゾン化されなかった酸素を用いて、オゾンを生成する。
【００１９】
尚、オゾンの生成は、例えば次式（１），（２）で表され、オゾンの分解は、例えば次式（３），（４）で表される。
Ｏ2＋Ｅ１→Ｏ＋Ｏ・・・（１）
Ｏ＋Ｏ2＋Ｍ→Ｏ3＋Ｍ・・・（２）
Ｏ3＋Ｅ２→Ｏ2＋Ｏ・・・（３）
Ｏ＋Ｏ3→Ｏ2＋Ｏ2・・・（４）
式（１）〜（４）において、Ｏ2は酸素分子、Ｏは酸素原子、Ｏ3はオゾンであり、Ｅ１，Ｅ２はエネルギー、Ｍは第３体（酸素等）である。
【００２０】
図２に示すように、第１オゾン生成機構２１１と第２オゾン生成機構２１２を繋ぐ配管２１５の途中には、バルブ２１６が設けられている。バルブ２１６の開度を調整することで、第１オゾン生成機構２１１から第２オゾン生成機構２１２へ供給されるガス量が調整される。
【００２１】
上記のような第１オゾン生成機構２１１及び第２オゾン生成機構２１２のうち、例えば図２に示すように、第１オゾン生成機構２１１は、チャンバー２５０の外部に配置され、第２オゾン生成機構２１２は、チャンバー２５０の内部に配置される。第２オゾン生成機構２１２は、配管２１７により、同じくチャンバー２５０の内部に配置されるプラズマ生成部２２０に接続される。
【００２２】
一次イオン照射時に真空環境とされるチャンバー２５０の、外部に配置される第１オゾン生成機構２１１と、内部に配置される第２オゾン生成機構２１２には、例えば、異なる機構で酸素をオゾン化するものを用いることができる。ここでは一例として、第１オゾン生成機構２１１に、交流パルス式オゾン生成機構を用い、第２オゾン生成機構２１２に、光照射式オゾン生成機構を用いる。
【００２３】
図３は交流パルス式オゾン生成機構の構成例を示す図である。
図３に示すオゾン生成機構４１０は、容器４１１、電極対４１２及び交流パルス電圧生成回路４１３を有している。
【００２４】
容器４１１は、オゾンの生成に用いられる酸素を含むガスが流入する入口４１１ａ、及び、容器４１１内で酸素を用いて生成されたオゾンを含むガスが流出する出口４１１ｂを有している。
【００２５】
電極対４１２は、容器４１１の内部に、所定のギャップを設けて対向配置されている。電極対４１２は、例えば、その一方又は双方が誘電体で覆われる。
交流パルス電圧生成回路４１３は、容器４１１の外部に設けられ、容器４１１の内部に設けられた電極対４１２に接続されている。交流パルス電圧生成回路４１３は、例えば高周波の交流パルス電圧信号を電極対４１２に供給し、電極対４１２の間に交流パルス電圧を印加し、電極対４１２の間に放電（無声放電）４１２ａを生じさせる。
【００２６】
尚、ここでは一例として、一組の電極対４１２を示したが、容器４１１の内部に、複数組の電極対４１２を設け、各電極対４１２に交流パルス電圧生成回路４１３から交流パルス電圧信号を供給し、放電を生じさせるようにしてもよい。
【００２７】
図３に示すオゾン生成機構４１０では、酸素を含むガスが、容器４１１の入口４１１ａから流入し、電極対４１２の間（ギャップ）を流れる。電極対４１２には、交流パルス電圧生成回路４１３によって交流パルス電圧が印加され、電極対４１２の間に放電が生じる。この放電により、入口４１１ａから流入して電極対４１２の間を流れるガスに含まれる酸素からオゾンが生成される。生成されたオゾンは、容器４１１の出口４１１ｂから流出する。
【００２８】
このようなオゾン生成機構４１０が、例えば、上記の図２に示したような真空環境外（チャンバー２５０の外部）に置かれる第１オゾン生成機構２１１に用いられる。
この場合、オゾン生成機構４１０の入口４１１ａを、上記のガス源２１３に繋がる配管２１４と接続し、出口４１１ｂを、上記の第２オゾン生成機構２１２に繋がる配管２１５と接続する。第１オゾン生成機構２１１は、ガス源２１３から供給されるガスに含まれる酸素から、放電を利用してオゾンを生成し、生成したオゾンを含むガスを、第２オゾン生成機構２１２側に供給する。
【００２９】
このような放電を利用したオゾン生成機構４１０は、例えば、常温、大気圧環境下でオゾンを生成することが可能であり、真空環境外の、チャンバー２５０の外部に配置するような第１オゾン生成機構２１１に、好適に使用することができる。
【００３０】
また、図４は光照射式オゾン生成機構の構成例を示す図である。
図４に示すオゾン生成機構４２０は、容器４２１、ランプ４２２及び電源４２３を有している。
【００３１】
容器４２１は、オゾンの生成に用いられる酸素を含むガスが流入する入口４２１ａ、及び、容器４２１内で酸素を用いて生成されたオゾンを含むガスが流出する出口４２１ｂを有している。
【００３２】
ランプ４２２には、例えば波長３００ｎｍ以下といった短波長（高エネルギー）の光が照射可能なものが用いられる。ランプ４２２には、例えば、所定波長の紫外線を照射する水銀ランプ、重水素ランプ等の紫外線ランプを用いることができる。
【００３３】
電源４２３は、ランプ４２２に接続され、ランプ４２２を発光させるための電源を供給する。
尚、ここでは一例として、容器４２１の内部にランプ４２２を設ける場合を示したが、容器４２１を、ランプ４２２から照射される光が容器４２１の内部に届くような材料を用いて形成し、そのような容器４２１の外部にランプ４２２（図４に点線で図示）を設けるようにしてもよい。
【００３４】
また、ここでは３つのランプ４２２を例示したが、ランプ４２２の数はこれに限定されるものではない。
図４に示すオゾン生成機構４２０では、酸素を含むガスが、容器４２１の入口４２１ａから流入する。電源４２３によりランプ４２２が発光し、ランプ４２２による光の照射により、入口４２１ａから容器４２１の内部に流入したガスに含まれる酸素からオゾンが生成される。生成されたオゾンは、容器４２１の出口４２１ｂから流出する。
【００３５】
このようなオゾン生成機構４２０が、例えば、上記の図２に示したような真空環境下（チャンバー２５０の内部）に置かれる第２オゾン生成機構２１２に用いられる。
この場合、オゾン生成機構４２０の入口４２１ａを、上記の第１オゾン生成機構２１１に繋がる配管２１５と接続し、出口４２１ｂを、上記のプラズマ生成部２２０に繋がる配管２１７と接続する。第２オゾン生成機構２１２は、第１オゾン生成機構２１１側から供給されるガスに含まれる酸素から、光照射を利用してオゾンを生成し、生成したオゾンを含むガスを、プラズマ生成部２２０側に供給する。
【００３６】
尚、第１オゾン生成機構２１１側から供給されるガスに含まれる酸素は、例えば、第１オゾン生成機構２１１で生成されたオゾンの分解で生じた酸素、第１オゾン生成機構２１１でオゾン化されなかった酸素である。
【００３７】
このような光照射を利用したオゾン生成機構４２０は、真空環境下でオゾンを生成することが可能であり、真空環境内の、チャンバー２５０の内部に配置するような第２オゾン生成機構２１２に、好適に使用することができる。例えば、光照射を利用したオゾン生成機構４２０は、照射する光として真空紫外線（Vacuum Ultra Violet；ＶＵＶ）を用いるような場合にも、第２オゾン生成機構２１２に好適に使用することができる。
【００３８】
このようなオゾン生成機構４１０、オゾン生成機構４２０を用いることのできる第１オゾン生成機構２１１と第２オゾン生成機構２１２とを繋ぐ配管２１５の途中には、上記のようにバルブ２１６が設けられる。
【００３９】
例えば、このバルブ２１６の開度を小さくし、第１オゾン生成機構２１１へのガスの流入量に対して流出量を少なくする。それにより、第１オゾン生成機構２１１内のガスの滞留時間を長くし、ガスが上記のような放電に晒される時間を長くすることで、第１オゾン生成機構２１１内のガスに含まれるオゾンの高濃度化を図ることが可能になる。
【００４０】
その結果、第２オゾン生成機構２１２に流入するガスに含まれるオゾンの高濃度化、或いはオゾンが分解されずに残る割合の増加が図られ、更に第２オゾン生成機構２１２から流出するガスに含まれるオゾンの高濃度化が図られるようになる。
【００４１】
上記の図２に示す照射部２００では、このように第１オゾン生成機構２１１及び第２オゾン生成機構２１２の、２段のオゾン生成機構を設ける。これにより、ガス源２１３のガスに含まれる酸素からのオゾンの生成効率を高め、或いは生成されたオゾンの酸素への分解割合を抑えて、一定濃度以上のオゾンをプラズマ生成部２２０に供給することが可能になる。
【００４２】
次に、プラズマ生成部２２０について説明する。
上記の図２に示すように、プラズマ生成部２２０は、イオン化室２２１、引き出し電極２２２及び加速電極２２３を有している。
【００４３】
イオン化室２２１は、オゾン生成部２１０の第２オゾン生成機構２１２に配管２１７で接続されている。イオン化室２２１は、第２オゾン生成機構２１２から配管２１７を通じて供給されるガスを、電界を印加することでプラズマ化し、そのガスに含まれる成分のプラズマを生成する。生成されるプラズマには、例えば、酸素原子イオン、酸素分子イオン、オゾンイオンが含まれる。
【００４４】
イオン化室２２１で生成されたプラズマは、引き出し電極２２２によって引き出される。引き出し電極２２２によって引き出されたプラズマは、加速電極２２３により、例えば、使用する一次イオン照射エネルギーに相当する加速電圧、或いは、一次イオン照射エネルギーを基に設定される加速電圧で、加速される。
【００４５】
次に、イオン選別部２３０について説明する。
プラズマ生成部２２０で生成され加速されたプラズマ中には、上記のように、オゾンイオンのほか、酸素原子イオン、酸素分子イオンが含まれ得る。イオン選別部２３０は、加速されたプラズマ中に含まれるオゾンイオンを、質量分離によって分離する。
【００４６】
このようにイオン選別部２３０は、オゾンイオンを質量分離によって選別する、所謂マスフィルターとして機能する。イオン選別部２３０には、例えば、二重収束型、飛行時間型、四重極型のマスフィルターを用いることができる。
【００４７】
次に、電子光学系２４０について説明する。
上記の図２に示すように、電子光学系２４０は、コンデンサーレンズ２４１、ビームブランキング２４２、対物レンズ２４３及びスキャンレンズ２４４を有している。
【００４８】
上記のイオン選別部２３０で選別されたオゾンイオンは、コンデンサーレンズ２４１で収束され、更に偏向器等のビームブランキング２４２で不要な成分が遮断されて、ビーム状となり、対物レンズ２４３に入射する。対物レンズ２４３を通過したオゾンイオンのビーム２６０は、スキャンレンズ２４４（ｆθレンズ）により、照射部２００の外部の、所定の方向に出射されるように調整される。
【００４９】
以上説明したような構成を有する照射部２００により、試料１（図１）に対し、一次イオンとしてオゾンイオンを照射する。
図５は試料に対する一次イオン照射時の様子を模式的に示す図である。尚、図５（Ａ）は一次イオンの照射開始直後の様子を模式的に示す図、図５（Ｂ）は一次イオンの照射開始から一定時間経過後の様子を模式的に示す図である。
【００５０】
図５（Ａ）及び図５（Ｂ）には、元素Ａを含む試料１に対し、上記の図１に示したような照射部２００からオゾンイオンを照射した時の様子を模式的に示している。尚、元素Ａは、正の二次イオンとなる元素とする。また、ここでは図示を省略するが、試料１には、元素Ａ以外の元素が含まれていてもよい。
【００５１】
試料１に対し、一次イオンとして酸素イオン又はオゾンイオンが照射されると、試料１の表面層（一次イオン照射時の表面或いは表面とその深さ方向近傍の領域（極表面））に、酸素Ｏが導入され、試料１の表面層が酸化される。このような試料１の表面層の酸化は、一次イオンの照射開始直後から起こり（図５（Ａ））、その後も一次イオンの照射に伴い進行する（図５（Ｂ））。試料１は、一次イオンの照射によりスパッタリングされ、そのスパッタリングにより、例えば、元素Ａと酸素Ｏを含む分子イオン、元素Ａと酸素Ｏを含む分子の解裂等で生じる原子イオンや分子イオンが、二次イオンとして放出される。尚、スパッタリングの際には、このような二次イオンのほか、中性粒子や電子も放出され得る。
【００５２】
放出された二次イオンは、上記の図１に示したような検出部３００に取り込まれ、質量分析計３１０によって質量分離された後、二次イオン検出器３２０によって検出される。例えば、二次イオン検出器３２０により、質量数毎の単位時間あたりの二次イオン個数（二次イオン強度）が検出される。
【００５３】
試料１に対し、一次イオンであるオゾンイオンの照射によるスパッタリングを進めながら二次イオンの検出を行っていくことで、試料１を構成する元素の深さ方向の濃度分布を知ることができる。
【００５４】
ところで、二次イオン質量分析において、一次イオンの照射開始直後から、その照射によるスパッタリングが安定的に進行するまでには、一定の時間を要する。一次イオンの照射により、試料１の表面層に一定量の酸素が供給され、スパッタリングと共に図５（Ａ）のような状態から図５（Ｂ）のような状態になる、即ち試料１の表面層の酸化状態が安定化する（酸化膜が形成される）と、スパッタリングが安定的に進行する。試料１の表面層の酸化状態が安定化し、スパッタリングが安定的に進行するようになるまでは、スパッタリング収率、二次イオンのイオン化率（二次イオン化率）が変動し得る。スパッタリング収率、二次イオン化率の変動は、二次イオン強度の検出結果に影響を及ぼす。
【００５５】
尚、スパッタリング収率とは、１個のイオンが衝突することによってスパッタされる原子又は分子の個数である。二次イオン化率とは、二次イオンの個数をスパッタされた全原子の個数で割った値、或いは、特定種の二次イオンの個数をスパッタされた同種の全原子の個数で割った値である。
【００５６】
一次イオンの照射開始からスパッタリングが安定的に進行するまでの時間を短縮することで、精度良く二次イオン強度を検出することが可能になる。上記のように、一次イオンとしてオゾンイオンを用いると、酸素に比べて強いオゾンの酸化力により、試料１の表面層の酸化状態をより効率的に安定化し、スパッタリングが安定的に進行するまでの時間を短縮することが可能になる。
【００５７】
図６は二次イオン強度の検出結果の一例を示す図である。
図６には、試料１としてシリコン（Ｓｉ）基板を用い、一次イオンとして酸素イオン、オゾンイオンを用いたそれぞれの場合の二次イオン強度の検出結果を示している。一次イオンとして酸素イオン、オゾンイオンのいずれを用いた場合についても、二次イオンとして、16Ｏ+，30Ｓｉ+，28Ｓｉ16Ｏ+，28Ｓｉ2+を検出している。
【００５８】
尚、図６では、一次イオンとして酸素イオンを用いた場合に検出される二次イオンを、それぞれ16Ｏ+（酸素イオン），30Ｓｉ+（酸素イオン），28Ｓｉ16Ｏ+（酸素イオン），28Ｓｉ2+（酸素イオン）と示している。また、図６では、一次イオンとしてオゾンイオンを用いた場合に検出される二次イオンを、それぞれ16Ｏ+（オゾンイオン），30Ｓｉ+（オゾンイオン），28Ｓｉ16Ｏ+（オゾンイオン），28Ｓｉ2+（オゾンイオン）と示している。
【００５９】
図６に示すように、一次イオンとして酸素イオンを用いた場合、二次イオンとして検出される16Ｏ+，30Ｓｉ+，28Ｓｉ16Ｏ+，28Ｓｉ2+のいずれも、二次イオン強度が安定化するまで（スパッタリングが安定的に進行するまで）に、一定の時間を要している。一次イオンとして、酸素イオンに替えてオゾンイオンを用いると、16Ｏ+，30Ｓｉ+，28Ｓｉ16Ｏ+，28Ｓｉ2+のいずれの二次イオンについても、二次イオン強度が安定化するまで（スパッタリングが安定的に進行するまで）の時間が短縮されるようになる。
【００６０】
酸素よりも酸化力の強いオゾンをイオン化し、二次イオン質量分析の一次イオンに用いることで、図６に示すように、シリコン基板の表面層の酸化状態をより効率的に安定化することができ、スパッタリングが安定的に進行するまでの時間を短縮することができる。一次イオンとしてオゾンイオンを用いることで、一次イオン照射開始直後の上記図５（Ａ）のような状態から、より短時間で上記図５（Ｂ）のような安定な酸化状態に移行させ、より早くスパッタリングを安定的に進行させることが可能になる。
【００６１】
尚、図６には、試料１としてシリコン基板を用いた場合の結果を示したが、オゾンイオンを一次イオンに用いることで、様々な試料１について、上記のような表面層の酸化状態の効率的な安定化、スパッタリングの安定的な進行までの時間の短縮を図ることができる。
【００６２】
このように試料１の表面層の酸化状態を効率的に安定化し、スパッタリングが安定的に進行するまでの時間を短縮することで、試料１の極表面（例えば試料１の表面から深さ数ｎｍ程度の領域）から、スパッタリング収率、二次イオン化率の安定化を図ることが可能になる。これにより、二次イオン質量分析の精度向上を図ることが可能になる。
【００６３】
尚、シリコン基板については、その表面に形成される酸化シリコン膜の構造の一例として、シリコン基板表面に、比較的密度の高い酸化シリコン膜（界面遷移層）を介して、バルクの酸化シリコン膜（バルク酸化膜）が形成される構造が知られている。
【００６４】
シリコン基板をオゾンで酸化した場合には、酸素で酸化した場合に比べて、シリコン基板表面に、より密度の高いバルク酸化膜を形成することができる。更に、シリコン基板をオゾンで酸化した場合には、酸素で酸化した場合に比べて、界面遷移層を、より薄く形成することができる。更にまた、シリコン基板のオゾンによる酸化は、酸素による酸化に比べて、より低温で、上記のような界面遷移層が薄く、バルク酸化膜の密度の高い酸化シリコン膜を形成することができる。
【００６５】
このように、シリコン基板表面の酸化にオゾンを用いる場合には、密度が高く、均一性の良い酸化シリコン膜を形成することができる。二次イオン質量分析において、その一次イオンにオゾンイオンを用いることで、酸素を用いる場合に比べて、密度が高く、均一性の良い酸化シリコン膜を形成することが可能になり、シリコン基板内の元素（正の二次イオンとなる元素）を精度良く検出することが可能になる。
【００６６】
尚、以上の説明では、照射部２００に、第１オゾン生成機構２１１と第２オゾン生成機構２１２の２段のオゾン生成機構を設け、それらのオゾン生成機構でオゾンを生成する場合を例示した。ここで、第１オゾン生成機構２１１と第２オゾン生成機構２１２には、異なる機構でオゾンを生成するもののほか、同じ機構でオゾンを生成するものを用いることもできる。
【００６７】
このほか、チャンバー２５０の内部又は外部に、１段のオゾン生成機構（例えば図３，図４に示したようなオゾン生成機構４１０，４２０）を設け、そのオゾン生成機構でオゾンを生成することも可能である。また、チャンバー２５０の内部又は外部に、３段以上のオゾン生成機構（例えば図３，図４に示したようなオゾン生成機構４１０，４２０）を設けることも可能である。或いはまた、チャンバー２５０の内部と外部に所定数ずつ、計３段以上のオゾン生成機構（例えば図３，図４に示したようなオゾン生成機構４１０，４２０）を設けることも可能である。
【００６８】
以上説明した実施の形態に関し、更に以下の付記を開示する。
（付記１）  試料に対し、一次イオンとしてオゾンイオンを照射する照射部と、
前記一次イオンの照射によって前記試料から発生する二次イオンを検出する検出部と
を備えることを特徴とする二次イオン質量分析装置。
【００６９】
（付記２）  前記照射部は、
オゾンを生成する第１生成部と、
前記第１生成部で生成されたオゾンを用い、オゾンイオンを含むプラズマを生成する第２生成部と、
前記第２生成部で生成された前記プラズマからオゾンイオンを選別する選別部と、
前記選別部で選別されたオゾンイオンをビーム状に収束し照射する電子光学系と
を含むことを特徴とする付記１に記載の二次イオン質量分析装置。
【００７０】
（付記３）  前記第１生成部は、
酸素を含むガス源に第１配管で接続され、前記第１配管から供給されるガスに含まれる酸素を用いてオゾンを生成する第１オゾン生成機構と、
前記第１オゾン生成機構に第２配管で接続され、前記第２配管から供給されるガスに含まれる酸素を用いてオゾンを生成する第２オゾン生成機構と
を含むことを特徴とする付記２に記載の二次イオン質量分析装置。
【００７１】
（付記４）  前記第１オゾン生成機構は、真空環境外に配置され、
前記第２オゾン生成機構、前記第２生成部、前記選別部及び前記電子光学系は、真空環境内に配置されることを特徴とする付記３に記載の二次イオン質量分析装置。
【００７２】
（付記５）  前記第２配管に設けられたバルブを有し、
前記バルブを調整することによって、前記第１オゾン生成機構側のガスに含まれるオゾン濃度が調整されることを特徴とする付記３又は４に記載の二次イオン質量分析装置。
【００７３】
（付記６）  前記第１オゾン生成機構は、前記第１配管から供給されるガスに電圧を印加することによってオゾンを生成することを特徴とする付記３乃至５のいずれかに記載の二次イオン質量分析装置。
【００７４】
（付記７）  前記第２オゾン生成機構は、前記第２配管から供給されるガスに光を照射することによってオゾンを生成することを特徴とする付記３乃至６のいずれかに記載の二次イオン質量分析装置。
【００７５】
（付記８）  一次イオンを照射する照射部と、二次イオンを検出する検出部とを備える二次イオン質量分析装置を用いた二次イオン質量分析方法であって、
前記照射部により、試料に対し、一次イオンとしてオゾンイオンを照射し、
前記検出部により、前記一次イオンの照射によって前記試料から発生する二次イオンを検出することを特徴とする二次イオン質量分析方法。
【符号の説明】
【００７６】
１  試料
１００  二次イオン質量分析装置
２００  照射部
２１０  オゾン生成部
２１１  第１オゾン生成機構
２１２  第２オゾン生成機構
２１３  ガス源
２１４，２１５，２１７  配管
２１６  バルブ
２２０  プラズマ生成部
２２１  イオン化室
２２２  引き出し電極
２２３  加速電極
２３０  イオン選別部
２４０  電子光学系
２４１  コンデンサーレンズ
２４２  ビームブランキング
２４３  対物レンズ
２４４  スキャンレンズ
２５０  チャンバー
２６０  ビーム
３００  検出部
３１０  質量分析計
３２０  二次イオン検出器
４１０，４２０  オゾン生成機構
４１１，４２１  容器
４１１ａ，４２１ａ  入口
４１１ｂ，４２１ｂ  出口
４１２  電極対
４１２ａ  放電
４１３  交流パルス電圧生成回路
４２２  ランプ
４２３  電源
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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