(57)【要約】【課題】熱間押出用潤滑ガラスであって、押出加工時に、押出管に内面疵が生じ難くすることができる潤滑ガラスを提供する。【解決手段】質量％で、ＳｉＯ2：４７．２〜６４．８％、Ｂ2Ｏ3：４．２〜１１．０％、Ａｌ2Ｏ3：８．０〜１７．６％、ＭｇＯ：１．６〜３．５％、ＣａＯ：１１．０〜１７．０％、Ｎａ2ＯおよびＫ2Ｏの合計：４．８〜９．８％を含有する、熱間押出用潤滑ガラス。Ｎａ2ＯおよびＫ2Ｏの含有率は、５．２〜９．３質量％であることが好ましい。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、ＳｉＯ2：４７．２〜６４．８％、Ｂ2Ｏ3：４．２〜１１．０％、Ａｌ2Ｏ3：８．０〜１７．６％、ＭｇＯ：１．６〜３．５％、ＣａＯ：１１．０〜１７．０％、Ｎａ2ＯおよびＫ2Ｏの合計：４．８〜９．８％を含有することを特徴とする熱間押出用潤滑ガラス。
【請求項２】
質量％で、Ｎａ2ＯおよびＫ2Ｏの合計：５．２〜９．３％を含有することを特徴とする請求項１に記載の熱間押出用潤滑ガラス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、熱間押出用潤滑ガラスに関し、小径薄肉かつ長尺の継目無鋼管を、ユジーン・セジュルネ法により製造する際に用いるのに適した潤滑ガラスに関する。
【背景技術】
【０００２】
継目無鋼管は、油井管やボイラーチューブ等の広い分野において用途があり、使用目的に応じ、炭素鋼、ステンレス鋼、Ｎｉ基合金等多様な鋼種のものが使用される。この継目無管の代表的な製法の一つにガラス潤滑による押出し方式を特徴とするユジーン・セジュルネ法がある。
【０００３】
熱間押出を行う際、被加工材と、これを加工するために用いる工具との間の潤滑のためガラス潤滑材が使用される。
【０００４】
図１は、熱間押出製管法による押出加工について説明するための断面図である。
【０００５】
押出加工を実施するに先だって、被加工材として、中心部に貫通孔が設けられた中空ビレット１を、押出加工温度（通常、１１００〜１２５０℃）に加熱した後、ビレット１の外周面、および内周面に、潤滑ガラス６を供給する。潤滑ガラス６は、通常、粉末の形態で、ビレット１の表面に供給する。上記温度のビレット１の表面に接触した潤滑ガラス６は、軟化し、流動可能な状態となり、当該表面に付着する。そして、この状態のビレット１が、円筒状のコンテナ２内に装着される。
【０００６】
このコンテナ２の軸方向一方端には、ビレット１の外径よりも小さな内径の孔を有するダイス３が装着されており、ダイス３の入側面（コンテナ２の内方側の面）に、中心部に穴があけられたガラスディスク７が固定装着されている。ビレット１の貫通孔には、マンドレル４が挿入されるとともに、コンテナ２内で、マンドレル４の後端面（ビレット１に対して、ダイス３とは反対側）には、ダミーブロック５が配置される。
【０００７】
この状態で、図示を省略したステムを作動させて、ダミーブロック５を、ダイス３側に押圧すると、ビレット１が、ダイス３とマンドレル４との間に形成される環状空隙から押し出され、ダイス３の内径に対応する外径と、マンドレル４の外径に対応する内径とを有する押出管（継目無鋼管）８となる。
【０００８】
軟化した潤滑ガラス６は、押出時に、コンテナ２、およびマンドレル４と、材料（ビレット１）との間の摩擦低減に寄与する。同様に、ガラスディスク７は、押出加工温度で軟化し、ダイス３と、マンドレル４との間隙を通過する材料（ビレット１）において、材料の外周面の摩擦低減に寄与する。
【０００９】
押出加工後には、押出管の表面に残っている潤滑ガラスを除去する脱ガラス工程が実施される。脱ガラス工程では、潤滑ガラスを容易に除去できることが必要である。通常、脱ガラス工程は、水冷工程と、溶解工程とを含む。水冷工程は、押出管を水冷し、潤滑ガラスと押出管との熱膨張係数差による熱衝撃により、潤滑ガラスを、押出管から剥離させ除去するものである。溶解工程は、水冷工程後に残存する潤滑ガラスを完全に除去するべく、酸洗によって、残存する潤滑ガラスを溶解するものである。
【００１０】
熱間押出用潤滑ガラスとしては、これまでに、様々な組成のものが提案されている（たとえば、特許文献１〜５参照）。しかし、小径薄肉かつ長尺の継目無鋼管の製造において、従来の潤滑ガラスを用いた場合は、熱間押出加工により、押出管８の内面に、疵（内面疵）１０が生じることがある。このような疵９として、丸みを帯びた輪郭を有する凹み状のもの（以下、「内欠Ａ」という）、および管の周方向に延びるＶ字溝状のもの（以下、「内欠Ｂ」という）がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特公昭４２−２３０２９号公報
【特許文献２】特開昭５０−５４６１０号公報
【特許文献３】特公昭５３−３８２８５号公報
【特許文献４】特公昭６０−８９８４号公報
【特許文献５】特開平１１−９２１６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
そこで、この発明の目的は、熱間押出加工時に、小径薄肉かつ長尺の押出管の内面に疵が生じ難くし、かつ従来通りのガラス剥離性を維持することができる潤滑ガラスを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するために、本発明者らは、内欠Ａ、および内欠Ｂの発生原因を調査し、以下の知見を得た。
【００１４】
内欠Ａは、押出加工時に、ビレットがマンドレルとダイスとの間隙を通過するとき、ビレット内面に堆積したスケール等の異物が、ビレット内面に押し込まれることにより発生する。
【００１５】
内欠Ｂは、ビレットの内面において、潤滑ガラスに覆われていない部分が、マンドレルに直接接触することにより生ずる。潤滑ガラスに覆われていない部分が発生するのは、押出加工時に、潤滑ガラスが、ビレットの変形に追随してビレットの表面を完全に覆うことができないためである。
【００１６】
図２は、従来の潤滑ガラス（上記特許文献５の表２に記載の「従来品Ｃ」）を用いて、ユジーン・セジュルネ法により継目無鋼管を製造した場合について、押出管の外径と、押出比と、内欠Ａ、および内欠Ｂの発生状況との関係を示す図である。押出比は、押出管の断面積に対する被加工材（ビレット）の断面積の比である。
【００１７】
図２に示すように、製造する鋼管の外径が小さくなるほど、押出比は大きくなる。内欠Ａは、押出比が高いほど顕著となる。高押出比で製造される鋼管は外径が小さく、肉厚が薄い傾向にある(小径薄肉材)。このような小径薄肉材は％公差が必然的に狭公差となるため、加熱時に発生するスケールを熱間加工時に押さえ込むことが問題となる場合が多い。
特に、高押出比で製造される鋼管ほど内欠Ａが問題となる場合が多い。
【００１８】
一方、内欠Ｂの発生も、押出比が大きくなるほど顕著になる。押出比が大きくなるほど、被加工材である金属の流動（メタルフロー）は激しくなり、被加工材の変形に追随して潤滑ガラスが被加工材の表面に濡れ広がるのが困難になる。したがって、内欠Ｂの発生が顕著になるのは、溶融した潤滑ガラスが、押出加工時にビレットの変形に追随して濡れ広がるのを阻害する要因の影響を受けやすくなるためであると考えられる。このような阻害要因として、たとえば、スケールによる潤滑ガラスの濡れ広がりの阻害や、潤滑ガラスが押出加工温度で適正な粘度を有さないことが挙げられる。
【００１９】
以上の知見をもとに、内欠Ａ、および内欠Ｂの発生数を低減できる潤滑ガラスの組成について検討を行った。
【００２０】
内欠Ａが生じないようにするためには、材料の加熱により発生するスケールを潤滑ガラス中に溶解させる必要があると考えられる。ガラスを構成し得る成分で、スケールを溶解し得るものとしては、ＳｉＯ2、Ｂ2Ｏ3があり、Ｂ2Ｏ3は、融点が約４５０℃と低く、また、スケールを構成する物質（たとえば、Ｃｒ）と共晶を形成するので、押出加工温度に比して十分に低い温度で液相が生じる。このため、押出加工温度において、Ｂ2Ｏ3はスケールを迅速に溶解すると考えられる。
【００２１】
以上の理由により、スケールを溶解させるためのガラス成分として、Ｂ2Ｏ3を採用し、内面疵の発生に対する潤滑ガラスのＢ2Ｏ3含有率の影響を調査した。
【００２２】
内欠Ｂは、マンドレルの表面に対して潤滑ガラスが十分に濡れ広がらないために発生する。潤滑ガラスの成分としては、このような濡れ広がりに与える影響が大きいものとして、低融点金属酸化物であるＮａ2Ｏ、およびＫ2Ｏがある。これらの低融点金属酸化物は、潤滑ガラスに過剰に含有させると、マンドレル表面に対する潤滑ガラスの濡れ性が低くなり、潤滑ガラスが、マンドレル表面に濡れ広がらなくなる。一方、潤滑ガラスが、低融点金属酸化物を含有しない場合は、潤滑ガラスの潤滑作用が得られなくなり、押出管の内面に、焼付疵が生じる。
【００２３】
そこで、潤滑ガラスに、Ｎａ2Ｏ、およびＫ2Ｏを含有させることとし、その含有率の適切な範囲を調査した。
【００２４】
また、Ｂ2Ｏ3を含有する潤滑ガラスを用いて、小内径の押出管を製造した後は、押出管内には、剥離しにくい多量のガラスが残存する。このようなガラスは、酸洗により除去せざるを得ない。しかしながら、酸洗時間を過度に長くすると押出管の表面が荒れるので、ガラスが酸に対して短時間で溶解することが必要である。したがって、Ｂ2Ｏ3含有率を低くすることで、酸に対するガラスの溶解性を高くすることができるので、潤滑ガラスのＢ2Ｏ3含有率の上限を設定することとした。
【００２５】
上記の検討、および調査をすることにより、本発明を完成するに至った。本発明の要旨は、下記（Ａ）の潤滑ガラスである。
（Ａ）質量％で、ＳｉＯ2：４７．２〜６４．８％、Ｂ2Ｏ3：４．２〜１１．０％、Ａｌ2Ｏ3：８．０〜１７．６％、ＭｇＯ：１．６〜３．５％、ＣａＯ：１１．０〜１７．０％、Ｎａ2ＯおよびＫ2Ｏの合計：４．８〜９．８％を含有することを特徴とする熱間押出用潤滑ガラス。
【００２６】
Ｎａ2ＯおよびＫ2Ｏは、合計で、５．２〜９．３質量％含有することが好ましい。
【発明の効果】
【００２７】
本発明の潤滑ガラスは上記所定の組成を有することで、スケール溶融性、濡れ性、およびガラス剥離性に優れたパラメータ設計としている。
まず、Ｂ2Ｏ3含有率が上記範囲内に入ることにより、熱間押出加工に用いると、小内径の押出管を製造する場合であっても、熱間押出時に全長で潤滑性を維持することで押出管内面に疵が入り難いとともに、水冷、酸洗による脱ガラス工程実施後にガラスが残らないようにすることができる。すなわち、本発明の潤滑ガラスは、従来の潤滑ガラス（特許文献１〜５に記載のガラス）では生じ得た内面疵の発生を抑え、かつ、脱ガラス工程でのガラスの除去性を、従来の潤滑ガラスと同等に維持することができる。
【００２８】
また、Ｎａ2Ｏ含有率およびＫ2Ｏ含有率の合計が、５．２質量％以上で、かつ、９．３質量％以下である場合、この潤滑ガラスは、押出加工時に、より高い潤滑性を有するとともに、マンドレル表面に対して、より濡れ広がりやすく、押出管の内面に、焼付疵や内欠Ｂが生じ難くすることができる。
【００２９】
本発明の潤滑ガラスの組成、ならびに、それによる上記効果は、特許文献１〜５のいずれにも教示されていないものである。下記表１に、本願発明と、特許文献１〜５の発明とについて、発明の効果、およびガラス組成を対比して示す。
【００３０】
【表１】
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【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】熱間押出製管法による押出加工について説明するための断面図である。
【図２】二相系ステンレス鋼からなる継目無鋼管を、ユジーン・セジュルネ法により、従来の潤滑ガラスを用いて製造した場合について、押出管の外径と、押出比と、内面性状との関係を示す図である。
【図３】本発明例１〜５の潤滑ガラス、および比較例１〜６の潤滑ガラスについて、加熱温度と、その温度における潤滑ガラスの粘度との関係を示す図である。
【図４】Ｂ2Ｏ3含有率と、Ｎａ2Ｏ含有率、およびＫ2Ｏ含有率の合計と、総合評価との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
本発明の潤滑ガラスの特徴を、従来の潤滑ガラスとの対比により説明する。
【００３３】
表２に、本発明の潤滑ガラスの組成と、従来の潤滑ガラスの一例（表２に、「従来例」と記す）の組成とを示す。この従来の潤滑ガラスは、上記特許文献５の表２に記載の「従来品Ｃ」である。
【００３４】
【表２】
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【００３５】
本発明の潤滑ガラスは、スケールを溶解する成分として、Ｂ2Ｏ3を含む。これにより、高合金鋼やステンレス鋼の通常の押出加工温度（１１００〜１２５０℃）において、被加工材表面のスケールを溶解して、内欠Ａの発生を抑制し得る。また、本発明の潤滑ガラスは、押出加工時の粘度が適正な粘度範囲に入るようにしやすい。
【００３６】
これに対して、従来例の潤滑ガラスは、Ｂ2Ｏ3を含まない。スケールを溶解し得る成分として、従来例の潤滑ガラスは、ＳｉＯ2を含むが、上記押出加工温度では、ＳｉＯ2成分は、スケールを十分に溶解することができない。
【００３７】
また、本発明の潤滑ガラスでは、Ｂ2Ｏ3含有率の上限値が、１１．０質量％に規定されている。これにより、押出加工後に押出管の表面に残存する潤滑ガラスを、酸洗により、短時間で溶解することが可能である。
【００３８】
さらに、本発明の潤滑ガラスでは、低融点金属酸化物であるＮａ2Ｏ、およびＫ2Ｏを、合計で４．８〜９．８質量％含有する。Ｎａ2Ｏ、およびＫ2Ｏを、合計で４．８質量％以上含有することにより、この潤滑ガラスは、潤滑作用を有する。これにより、焼付疵が生じ難くすることができる。また、Ｎａ2Ｏ、およびＫ2Ｏを、合計で９．８質量％以下含有することにより、工具（たとえば、マンドレル）表面に対する潤滑ガラスの濡れ性を確保し、潤滑ガラスが工具表面に濡れ広がるようにして、内欠Ｂの発生を抑制し得る。
【００３９】
これに対して、従来例の潤滑ガラスは、Ｎａ2Ｏ、およびＫ2Ｏを、合計で１４．７質量％含有する。Ｎａ2Ｏ、およびＫ2Ｏをこの割合で含有する潤滑ガラスは、工具に対する十分な濡れ性が必ずしも得られず、内欠Ｂが発生し得る。
【実施例】
【００４０】
種々の組成を有する潤滑ガラスを、粉末の形態として試作し、継目無鋼管のユジーン・セジュルネ法による熱間押出加工に用いて、潤滑ガラスの組成と内面疵の発生との関係を調べた。表３に、作製した潤滑ガラス（本発明例１〜５、および比較例１〜８）の組成、および試験結果を示す。
【００４１】
【表３】
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【００４２】
表４に、本発明例１〜５の潤滑ガラスを作製するために原料として用いたガラスＡ〜Ｄの組成を示す。本発明例１〜５の潤滑ガラス、および比較例１〜６の潤滑ガラスは、表４に示すガラスＡ〜Ｄを適当な比で混合することにより得た。
【００４３】
【表４】
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【００４４】
図３は、本発明例１〜５の潤滑ガラス、および比較例１〜６の潤滑ガラスについて、粘度曲線、すなわち、加熱温度と、その温度における潤滑ガラスの粘度との関係を示す図である。図３に示す粘度曲線は、上述のガラスＡ〜Ｄについて各加熱温度で測定された粘度値から、計算により求めたものである。
【００４５】
被加工材を押出加工する際、適正な加工温度は、１２００〜１２５０℃であり、潤滑ガラスの適正な粘度範囲は、４０〜１２０Ｐａ・ｓ（パスカル秒）である。図３から、本発明例１〜５の潤滑ガラス、および比較例１〜６の潤滑ガラスは、いずれも、１２００〜１２５０℃の温度範囲の少なくとも一部で、適正な粘度範囲内の粘度を有することがわかる。一方、比較例７および８の潤滑ガラスは、この温度範囲では、より低い粘度を示し、適正粘度範囲内の粘度を有さなかった。そこで、比較例７および８の潤滑ガラスについては、以下に述べる試験を行わなかった。
【００４６】
本発明例１〜５、および比較例１〜６の潤滑ガラスを用いて、以下に示す条件で、押出加工を行った。
被加工材の素材：二相鋼ステンレス（新日鐵住金株式会社製ＤＰ３Ｗ）
被加工材の寸法：
外径：１７７ｍｍ
内径：２９ｍｍ
長さ：４３０ｍｍ
押出管の寸法：
外径 ３４ｍｍ
肉厚：４ｍｍ
長さ：２６０００ｍｍ
押出比：６１
押出加工温度：１２００〜１２５０℃
【００４７】
押出加工は、１種類の潤滑ガラスにつき、３回行った。すなわち、各潤滑ガラスを用いた場合について、製造した押出管の数は３本である。得られた押出管について、内面性状（内欠Ａ、内欠Ｂ、および焼付疵の有無）、ならびにガラスの除去性について調査した。ガラス除去性は、水冷工程、および酸洗工程を経た後に残存するガラス（ガラス残り）の有無を調査したものである。
【００４８】
表３に示すように、本発明例１および２の潤滑ガラスを用いた場合に、微小な内欠Ａが見られたが、製品として許容できるレベル（可）であった。これ以外では、本発明の潤滑ガラスを用いた場合に、いずれも良好な結果が得られた。一方、比較例の潤滑ガラスを用いた場合には、内面性状、およびガラス剥離性の少なくとも一方が、製品として許容できないレベル（不可）であった。その結果、総合評価は、本発明例が、良（○）、または可（△）であるのに対して、比較例は、いずれも、不可（×）となった。
【００４９】
図４は、Ｂ2Ｏ3含有率と、Ｎａ2Ｏ含有率、およびＫ2Ｏ含有率の合計と、総合評価との関係を示す図である。図４は、表３に示すデータに基づいて作成したものである。図４から、下記(i)〜(v)のことがわかる。
(i) Ｂ2Ｏ3含有率が４．２〜１１．０質量％で、かつＮａ2Ｏ含有率、およびＫ2Ｏ含有率の合計が４．８〜９．８質量％のとき、疵は、発生しないか、製品として許容可能なレベルであり、ガラスの除去性は良好である。
(ii) Ｂ2Ｏ3含有率が４．２質量％未満のとき、内欠Ａが発生しやすい。
(iii) Ｂ2Ｏ3含有率が１１．０質量％より多いとき、ガラス除去性が良好ではなく、ガラス残りが生じやすい。
(iv) Ｎａ2Ｏ含有率、およびＫ2Ｏ含有率の合計が４．８質量％未満のとき、焼付疵が、発生しやすい。
(v) Ｎａ2Ｏ含有率、およびＫ2Ｏ含有率の合計が９．８質量％より多いとき、内欠Ｂが発生しやすい。
【符号の説明】
【００５０】
１：押出材料、  ２：コンテナ、  ３：ダイス、  ４：マンドレル、
５：ダミーブロック、  ６：潤滑ガラス（内外面用）、  ７：ディスクガラス
８：押出管、  ９：疵（内欠）
【図１】
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【図２】
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【図４】
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【図３】
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