(57)【要約】      （修正有）【課題】化学的変性を受けない高品質の木質繊維を簡易に製造する方法を提供する。【解決手段】木質材料１を繊維化して木質繊維を作製するに当たり、木質材料とドライアイスとを所定の割合で混合して木質材料とドライアイスとの混合物を得、当該混合物を圧縮成形し、圧縮混合物を得、前記圧縮混合物に衝撃を与えることにより、前記ドライアイスを急激に昇華・膨張させて前記木質材料に前記ドライアイスの膨張による衝撃を与え、それにより前記木質材料を微細化して木質繊維を作製し、前記微細化された木質繊維を回収する。前記圧縮混合物を得る工程が、液化二酸化炭素を、前記木質材料に噴射することによって行われる。前記圧縮混合物に衝撃を与える工程が前記圧縮混合物に予め加熱された物体を衝突させることにより行われる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
木質材料を繊維化して木質繊維を作製する方法であって、
木質材料とドライアイスとを所定の割合で混合して木質材料とドライアイスとの混合物を得る工程と、
前記混合物を圧縮成形し、圧縮混合物を得る工程と、
前記圧縮混合物に衝撃を与えることにより、前記ドライアイスを急激に昇華・膨張させて前記木質材料に前記ドライアイスの膨張による衝撃を与え、それにより前記木質材料を微細化して木質繊維を作製する工程と、
前記微細化された木質繊維を回収する工程と、を備える、木質繊維の作製方法。
【請求項２】
前記圧縮混合物を得る工程が、液化二酸化炭素を前記木質材料に噴射することによって行われる請求項１記載の木質繊維の作製方法。
【請求項３】
前記圧縮混合物に衝撃を与えることが、前記圧縮混合物を物体に衝突させることにより行われる請求項１記載の木質繊維の作製方法。
【請求項４】
前記圧縮混合物に衝撃を与えることが、前記圧縮混合物を固めて塊状体を形成し前記塊状体を物体に衝突させることにより行われる請求項１記載の木質繊維の作製方法。
【請求項５】
前記物体が予め加熱される請求項３又は４に記載の木質繊維の作製方法。
【請求項６】
前記物体が、回転体又は可動体であり、前記圧縮混合物が高速で衝突する位置の手前において前記回転体又は可動体が加熱される請求項５記載の木質繊維の作製方法。
【請求項７】
前記圧縮混合物に衝撃を与えることが、前記圧縮混合物を対向衝突させることにより行われる請求項１記載の木質繊維の作製方法。
【請求項８】
前記圧縮混合物に衝撃を与えることが、前記圧縮混合物を急速に高温条件下に曝すことにより行われる請求項１記載の木質繊維の作製方法。
【請求項９】
前記木質材料と前記ドライアイスとの割合が、５：１〜１：５である請求項１〜８のいずれかに記載の木質繊維の作製方法。
【請求項１０】
前記木質材料とドライアイスとの混合物を得る工程の前に、前記木質材料を予備粉砕する工程をさらに備える請求項１〜９のいずれかに記載の木質繊維の作製方法。
【請求項１１】
前記物体が木質繊維の回収容器であり、当該回収容器に前記混合物を衝突させることにより、木質材料を微細化するとともに、微細化された木質繊維を回収する請求項１記載の木質繊維の作製方法。
【請求項１２】
前記圧縮混合物を衝突させた際に発生する二酸化炭素を回収する工程をさらに備える請求項１記載の木質繊維の作製方法。
【請求項１３】
前記木質繊維が、セルロース繊維を含む請求項１〜１２のいずれかに記載の木質繊維の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、木質繊維の製造方法に関し、より詳細には、ミリメートルオーダー〜ナノメートルオーダーの木質繊維を作製する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に例えば物質をナノ化することにより様々な特性が発現することが知られている。例えばセルロースに代表される天然素材においても、木質材料をナノ化してナノメートルオーダーの木質繊維（以下、ナノファイバー又はナノ繊維と称することがある）とすることにより、超比表面積効果、ナノサイズ効果、超分子配列効果が発現することが知られている。超比表面積効果とは、通常のオーダーの径を有するファイバーと比べて比表面積が数千〜数万倍大きいことをいう。単位重量当たりの表面積は、ナノメートルオーダーまで繊維化して細くすればするほど飛躍的に大きくなり、これにより「分子認識性」、「吸着特性」等に優れた性質を有するようになる。そのため、バイオフィルター、センサー、燃料電池電極材への利用が期待される。また、ナノサイズ効果とは、ナノサイズの径を有することから生じる効果で、「流体力学特性」、「光学特性」等が生み出され、これにより、圧力損失が低くサブミクロン微粒子を完全に捕捉できる超高性能フィルターへの利用が期待される。また、ナノファイバーの径が光の波長より小さいことから光の乱反射が減少し、透明度の高い繊維が作り出されるため、光透過性の優れた電子ペーパーなどへの利用が期待される。さらに、超分子配列効果とは、高分子鎖がまっすぐ並ぶことから生じる効果であり、「電気的特性」、「力学的特性」、「熱的特性」等が生み出され、導電性の原子や分子を規則正しく配列すれば、非常に導電性に優れた繊維を作製することができる。また、高分子鎖がまっすぐであることから大幅に耐熱性が向上する。
【０００３】
また、マイクロメートルオーダーの木質繊維については、木繊維の数十分の一のオーダーであることから、繊維構造や木材成分が木材繊維の特徴を残し、木材固有の性質が活かされ剛直な特徴を持っている。そのため、繊維の成形体は空隙を作りやすく軽量性、断熱性を付与しやすい。また木質繊維は熱伝導率が低く、ヒートブリッジを起こしにくいので、この性質も断熱性付与に寄与する。
【０００４】
このようなセルロースからなるファイバーを製造する方法としては、化学処理による方法、酵素加水分解による方法、機械的な処理による方法などが知られている。
【０００５】
化学処理による方法としては、ＴＥＭＰＯ（２,２,６,６−テトラメチルピペリジノオキシラジカル）酸化処理による方法や硫酸処理による方法がある。
【０００６】
ＴＥＭＰＯ酸化処理による方法では、特許文献１に示されているように、セルロース分子におけるグルコース単位にカルボキシル基を導入することで、分子間の電気的反発作用を引き起こし、セルロースナノファイバーを分離する。当該方法では、リグノセルロースからリグニンとヘミセルロースを除去しながら直接セルロースナノファイバーを製造することができるとともに、「高温の薬品処理」や「多段漂白」といったパルプ化の複雑な前工程を省略することができるため、ナノファイバーの化学的・機械的損傷（結晶化度低下）を抑えることができる。また、省エネルギー化（製造コスト削減）が図れ、そのため環境への負荷も軽減することができる。また、常温常圧で処理できることから、このことによりコスト削減を図ることができる。また、化学的処理であるため、解繊による機械的なダメージが最小限で済むという利点がある。
【０００７】
硫酸処理による方法では、特許文献２に示されているように、セルロース繊維を硫酸処理し、非結晶部分を加水分解して除去することで結晶セルロースが得られ、硫酸処理により導入された硫酸基同士の静電反発によって安定に分散可能である。特許文献２の方法では、加水分解処理に加え、加水分解後の廃液からもナノファイバーが得られるため、セルロースナノファイバーを効率良く製造することができるという利点がある。
【０００８】
酵素加水分解による方法では、特許文献３に示されているように、セルロース・ミクロフィブリル（ＣＭＦ）に予め非晶部分を形成し、その非晶部分にエンドグルカナーゼを作用させることでセルロースナノファイバーが効率良く得られる。簡易な設備かつ温和な条件で実行可能であるため、コストの削減が期待され、また、得られるセルロースナノファイバーの損傷も少ない。また、予め非晶部分を形成することで酵素の浸透性を確保できるため、大量の酵素を使用しなくても効率的にナノファイバーが得られるという利点がある。
【０００９】
また、機械的な処理による方法としては、メカノケミカル処理、高圧ホモジェナイザー処理、カウンターコリージョン処理が挙げられる。
【００１０】
メカノケミカル処理による方法では、特許文献４に示されているように、セルロース物質に、粉砕助剤として親和性合成高分子を添加した後に乾式ボールミルなどの機械的粉砕を行う。その他、機械的粉砕には、ビーズミル、ディスクミル、ハンマーミル、ミキサー、ホモジェナイザー等が用いられる。加圧水熱処理等の前処理を行うことで、セルロースの膨潤やヘミセルロースの加水分解が起こるため、機械的処理を行った際に木材主成分の交絡を容易に解くことができ、高効率にセルロースナノファイバーを得ることができるという利点がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００８−３０８８０２号公報
【特許文献２】特表２０１２−５２６１５６号公報
【特許文献３】特開２００８−１５０７１９号公報
【特許文献４】特開２００８−２７４２４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、特許文献１に開示されたＴＥＭＰＯ酸化処理による方法では、セルロース分子におけるグルコース単位にカルボキシル基が導入されるため、セルロース自体に化学変性が起こるという問題があった。ナノファイバーは分散液として得られるが、固形分濃度は５％が限界である。このように固形分の濃度が低く液体の分量が多いため、ナノファイバーを乾燥させるのに時間を要しコストが嵩むという問題があった。
【００１３】
また、特許文献２に開示された硫酸処理による方法では、硝酸処理のような強酸を用いた激しい反応が行われるため、このような激しい反応に耐えうる設備が必要となり、設備の費用が嵩むという問題があった。また、硫酸処理に多量の硫酸を要するため、薬剤の費用が嵩むという問題があった。
【００１４】
また、特許文献３に開示された酵素加水分解による方法では、酵素を用いるため反応促進が十分ではなく分解反応の進行が遅いという問題があった。また、大量の酵素を用いるため、コストが嵩むという問題があった。
【００１５】
また、特許文献４に開示された機械的処理による方法では、製造ムラが発生しやすいため、何度も機械的処理に供しなければならず処理時間が長くなり、時間的にコストが嵩むという問題があった。また、機械的粉砕のための設備を要するため、設備的にコストが嵩むという問題があった。
【００１６】
本発明は、上記課題に鑑み成されたものであり、その目的とするところは、化学的変性を受けない高品質の木質繊維を簡易且つ安価に製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明者らは、上記課題に鑑み鋭意研究を重ねた結果、ドライアイスの昇華・膨張による衝撃力により木質材料を微細化しうることを見出した。また、ドライアイスは、木質材料に対して変性をもたらさないことから高品質の木質繊維を得ることができ、さらには、ドライアイスは液体になることなく直接固体から気体に昇華するため、微細化後の木質繊維に他の物質等が含まれておらず、中和処理等の後工程を経ること無く木質繊維を回収することができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は、木質材料を繊維化して木質繊維を作製する方法であって、
木質材料とドライアイスとを所定の割合で混合して木質材料とドライアイスとの混合物を得る工程と、
前記混合物を圧縮成形し、圧縮混合物を得る工程と、
前記圧縮混合物に衝撃を与えることにより、前記ドライアイスを急激に昇華・膨張させて前記木質材料に前記ドライアイスの膨張による衝撃を与え、それにより前記木質材料を微細化して木質繊維を作製する工程と、
前記微細化された木質繊維を回収する工程と、を備えることを特徴とする。
【００１８】
本発明に係る木質繊維を作製する方法において、前記圧縮混合物を得る工程は、ある態様では、液化二酸化炭素を前記木質材料に噴射することによって行われる。
【００１９】
また、本発明に係る木質繊維を作製する方法において、一の態様では、前記圧縮混合物に衝撃を与えることは、前記圧縮混合物を物体に高速で衝突させることにより行われる。
【００２０】
他の態様では、前記圧縮混合物に衝撃を与えることは、前記圧縮混合物を固めて塊状体を形成し前記塊状体を高速で物体に衝突させることにより行われる。
【００２１】
また、本発明に係る木質繊維を作製する方法において、前記物体が予め加熱されることが好ましい。
【００２２】
特に、前記物体が、回転体又は可動体であり、前記圧縮混合物が高速で衝突する位置の手前において前記回転体又は可動体が加熱されることが好ましい。
【００２３】
また、本発明に係る木質繊維を作製する方法において、さらに別の態様では、前記圧縮混合物に衝撃を与えることが、前記圧縮混合物を対向衝突させることにより行われる。
【００２４】
また、本発明に係る木質繊維を作製する方法において、さらに別の態様では、前記圧縮混合物に衝撃を与えることが、前記圧縮混合物を急速に高温条件下に曝すことにより行われる。
【００２５】
本発明に係る木質繊維を作製する方法において、前記木質材料と前記ドライアイスとの割合が、重量比率で５：１〜１：５であることが好ましい。
【００２６】
また、本発明に係る木質繊維を作製する方法は、前記木質材料とドライアイスとの混合物を得る工程の前に、前記木質材料を予備粉砕する工程をさらに備えていてもよい。
【００２７】
また、本発明に係る木質繊維を作製する方法において、前記物体が木質繊維の回収容器であり、当該回収容器に前記混合物を衝突させることにより、木質材料を微細化するとともに、微細化された木質繊維を回収することが好ましい。
【００２８】
また、本発明に係る木質繊維を作製する方法は、前記圧縮混合物を衝突させた際に発生する二酸化炭素を回収する工程をさらに備えることが好ましい。
【００２９】
また、本発明に係る木質繊維を作製する方法において、前記木質繊維が、セルロース繊維を含むことが好ましい。
【発明の効果】
【００３０】
本発明に係る方法によれば、木質材料の微細化にドライアイスを用いるため、化学的変性を受けない高品質の木質繊維を簡易且つ安価に製造する方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】図１は、木質材料の予備粉砕工程を示した図である。
【図２】図２は、木質材料とドライアイスとの混合物を作製する工程を示した図である。
【図３】図３は、圧縮混合物に外部から衝撃を与える手法の第１の態様を示している。
【図４】図４は、圧縮混合物に外部から衝撃を与える手法の第２の態様を示している。
【図５】図５は、圧縮混合物に外部から衝撃を与える手法の第３の態様を示している。
【図６】図６は、圧縮混合物に外部から衝撃を与える手法の第４の態様を示している。
【図７】図７は、衝撃付与工程と木質繊維回収工程とを同時に行うことができる回収容器を示した概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
本発明を実施するための形態を、以下、図面を参照しながら詳細に説明する。しかしながら、以下に示す形態は、本発明の技術的思想を具体化するための木質繊維を作製する方法を例示するものであって、本発明を限定するものではない。
【００３３】
（実施の形態１）
木質材料１を繊維化して木質繊維４を作製するに際し、木質材料１とドライアイス２とを所定の割合で混合して木質材料１とドライアイス２との混合物３’を得、混合物３を圧縮成形することにより圧縮混合物３を得る。そして、圧縮混合物３に衝撃を与えることにより、ドライアイス２を急激に昇華・膨張させて木質材料１にドライアイス２の膨張による衝撃を与え、それにより木質材料１を微細化して木質繊維４を作製し、微細化された木質繊維４を回収する。木質材料１とドライアイス２との圧縮混合物３を得る前に、木質材料１を予備粉砕する工程をさらに備えていてもよい。また、圧縮混合物３を衝突させた際に発生する二酸化炭素を回収する工程をさらに備えていてもよい。以下、木質繊維４を作製する方法における各工程について詳細に説明する。
【００３４】
なお、本発明において、木質繊維４とは、ミリメートルからナノメートルまでの直径を有する木質からなる繊維を意味し、好ましくはナノメートルオーダーの直径を有する木質の繊維（以下、本明細書においてナノメートルオーダーの直径を有する木質繊維を特にナノファイバー、ナノ繊維と称することがある。本発明において、木質材料の一部がナノ化し当該部分がナノメートルオーダーの直径を有するものであればナノファイバーと称する。）を意味する。
【００３５】
（木質材料予備粉砕工程）
図１は、木質材料の予備粉砕工程を示した図である。はじめに、木質材料１を準備する。木質材料１としては、セルロースを含むものであれば如何なるものであっても良いが、例えばスギ、ヒノキやマツなどの針葉樹、また、例えばシラカンバ、ナラ、カバやクリなどの広葉樹などが例として挙げられる。
【００３６】
次に、木質材料１を破砕機（不図示）により予備粉砕する。予備粉砕後の木質材料には参照番号１Ａを付している。予備粉砕後の木質材料１Ａの径は、１μｍ〜３ｍｍであることが好ましく、１μｍ〜３００μｍであることがより好ましく、１μｍ〜５０μｍであることがさらに好ましい。木質材料１をこのような大きさに予め粉砕しておけば、後述する微細化をより効率的に行うことができる。しかしながら、はじめから、ある程度微細な木質材料１を用いる場合は、予備粉砕を行うことは必ずしも必要ではない。予備粉砕工程を経るか否かは用いる木質材料１の大きさに基づき適宜決定すればよい。
【００３７】
予備粉砕の際、一軸破砕機、二軸破砕機、ハンマークラッシャー、レファイナー、ニーダー、離解機、叩解機、パルパー及びブロアーなどの破砕装置を用いることができる。予備粉砕に用いる破砕装置としては、所望の大きさに木質材料１を粉砕することが可能であれば如何なるものを使用しても良い。
【００３８】
（木質材料−ドライアイス混合物作製工程）
図２は、木質材料１とドライアイス２との混合物３’を作製する工程（木質材料−ドライアイス混合物作製工程）を示した図である。ここで、木質材料１には、予備粉砕されていない木質材料１だけでなく、上述のように予備粉砕された木質材料１Ａも含む。木質材料１とドライアイス２との混合物３’は、木質材料１とドライアイス２とをそれぞれ別々に準備し、これらを混合することにより作製することができる。また、別の態様では、液化二酸化炭素（液化炭酸ガス）を木質材料１に吹き付けることにより、木質材料１とドライアイス２との混合物３’を作製することができる。液化二酸化炭素を木質材料１へ吹き付けた際、液化二酸化炭素は常圧では液体であることができず液化二酸化炭素が固体（ドライアイス２）となって、ドライアイス２が木質材料１に絡み合い木質材料１とドライアイス２との混合物３’が得られる。
【００３９】
木質材料１とドライアイス２との混合比率は、重量比で、１０：１〜１：１０であることが好ましく、５：１〜１：５であることがさらに好ましい。木質材料１とドライアイス２との混合比率がこのような範囲にあれば、後述する衝撃付与工程において木質材料１を効率良く微細化することができる。
【００４０】
（圧縮混合物の作製工程）
木質材料１とドライアイス２との混合物３’は、上述したように押し固めて塊状体の圧縮混合物３とする。このように混合物３’を押し固めて圧縮混合物３とすることにより、ドライアイス２と木質材料１との接触面積が増加し、後述する衝撃付与工程においてドライアイス２を昇華・膨張させた際、膨張による衝撃力が木質材料１に良好に伝わり、木質材料１がより細かく微細化される。
【００４１】
木質材料１とドライアイス２とを別々に準備してこれらを混合することにより混合物３’を作製する態様において、ドライアイス２を準備する際、ドライアイス２の原料に水分を加えることが好ましい。水分を含まない場合、ドライアイスがパウダー状となり、木質材料１とドライアイス２との混合物３’を押し固めることが困難である。ドライアイス２に所定量の水分を加えることにより、パウダー状ではなく塊状の圧縮混合物３を作製することができる。水分の量は、１００ｇの混合物３’に対して０．０１ｇ〜５ｇであることが好ましく、０．０１ｇ〜２．５ｇであることがより好ましく、０．０１ｇ〜１ｇであることがさらに好ましい。水分の量がこのような範囲にあれば、混合物３’を押し固めることにより塊状の圧縮混合物３とすることができる。
【００４２】
上述のようにして圧縮混合物３を形成し、これを予め粉砕し、粒状の圧縮混合物３を作製してもよい。ここで、粒状の圧縮混合物３とは、直径０．１ｍｍ〜１０ｍｍ、より好ましくは直径０．１ｍｍ〜５ｍｍ、さらに好ましくは直径０．１ｍｍ〜３ｍｍの略球状の粒子からなる圧縮混合物を意味し、このような直径を有する圧縮混合物３の中に木質材料１とドライアイス２とが含まれている。このように、上述のようにして形成された圧縮混合物３を予め粉砕することにより、後の工程で衝撃を与えて微細化する際に良好に木質材料１に衝撃を与えることができ、木質材料１をより細かく微細化することができる。
圧縮混合物３を予め粉砕するに際しては、以下に限定される訳ではないが、ハンマークラッシャー、リファイナー、ニーダー、ロールミル、ウイングミル、ジョークラッシャー等の破砕装置を用いることができる。
【００４３】
また、上述した所定の割合で混合された木質材料１とドライアイス２との混合物３’を押し出し成形し、ペレット状の圧縮混合物３を作製してもよい。ここで、ペレット状とは、一般的には円筒状であるが、それに限定されず、それに類する形状も含む。ペレット状の圧縮混合物３の直径は、１ｍｍ〜１０ｍｍであることが好ましく、より好ましくは１ｍｍ〜５ｍｍであり、さらに好ましくは１ｍｍ〜３ｍｍである。また、ペレット状の圧縮混合物３の高さ（長手方向長さ）は、１ｍｍ〜３０ｍｍであることが好ましく、より好ましくは１ｍｍ〜１０ｍｍであり、さらに好ましくは１ｍｍ〜３ｍｍである。ペレット状の圧縮混合物３がこのような直径、高さ（長手方向長さ）を有する場合、上記同様、後の工程で衝撃を与えて微細化する際に良好に木質材料１に衝撃を与えることができ、木質材料１をより細かく微細化することができる。
ペレット状の圧縮混合物３を作製するに際しては、以下に限定される訳ではなく、一般的な押出成形機や圧縮成形機等を用いることができる。
【００４４】
（衝撃付与工程）
図３〜６は、衝撃付与工程を示した図である。木質材料１とドライアイス２との圧縮混合物３に外部から衝撃を与えることによりドライアイス２を昇華させ、これにより急激にドライアイス２を膨張させる。ドライアイス２の膨張による衝撃が木質材料１に与えられ木質材料１が微細化され木質繊維４となる。
【００４５】
図３は、圧縮混合物３に外部から衝撃を与える手法の第１の態様を示している。この態様では、ドライアイスブラスト装置６に圧縮混合物３を充填し、圧縮混合物３をドライアイスブラスト装置６から高圧空気と共に物体（例えば金属等の板）８に高速で衝突させる。木質材料１とドライアイス２との圧縮混合物３が物体８に高速で衝突することにより、ドライアイス２が昇華し昇華の際ドライアイス２の体積が約８００倍に膨張する。膨張による衝撃が、ドライアイス２の周囲に含まれていた木質材料１に伝わり、木質材料１はその衝撃を受けて微細化される。
【００４６】
圧縮混合物３の物体８への発射速度は、ノズル噴出直後で１００〜５００ｍ／ｓとすることができ、１００〜３５０ｍ／ｓ程度であることが好ましい。発射速度が、１００ｍ／ｓよりも遅い場合は、圧縮混合物３の粉砕及び木質繊維の微細化が好適に行われない。また、発射速度が、３５０ｍ／ｓを超えると、音速を超えるため、衝撃波が発生し、処理時の騒音が問題となる。すなわち、発射速度が、ノズル噴出直後で１００〜３５０ｍ／ｓ程度であれば、木質材料１の微細化を良好に行うことができる。圧縮混合物３の物体８への発射速度は、より好ましくはノズル噴出直後で２００〜３００ｍ／ｓ程度であり、このような範囲にあれば、木質材料１の微細化をさらに良好に行うことができる。
【００４７】
物体８は、如何なるものであってもよいが、より好ましくは、熱を伝達することができる金属又は合金等の板である。金属又は合金の板は加熱することにより、圧縮混合物３の衝突面を高温とすることができ、この高温の衝突面に、木質材料とドライアイスとの圧縮混合物３を衝突させれば、ドライアイスの昇華・膨張エネルギーを増大させることができる。これにより、膨張による衝撃が大きくなり木質材料１をより細かく微細化することができる。また、物体８は必ずしも加熱することを要せず、物体８を常温（具体的には、２０℃〜３０℃）のまま用い、常温の物体８に圧縮混合物３を衝突させてもよい。
【００４８】
図４は、圧縮混合物３に外部から衝撃を与える手法の第２の態様を示している。第２の態様では、物体８は、帯状の金属が筒状にロールされて中空円柱状に形成され、この円柱状の物体８の中心軸を中心として回転する回転体であってもよい。円柱状の物体８の外周面１０を衝突面としてもよいし、円柱状の物体８の内周面１２を衝突面としてもよい。円柱状の物体８の衝突面の、圧縮混合物３が衝突する位置１４の回転方向下手側に加熱手段１６が配置されこの位置１８において物体８を加熱してもよい。円柱状の物体８を回転させた場合に、圧縮混合物３が衝突する位置１４の回転方向下手側の位置１８において加熱手段１６により円柱状の物体８が加熱され、その後、加熱された部位が回転方向に回転してこの加熱部位に圧縮混合物３が衝突する。このように構成することにより、高温の衝突面に圧縮混合物３を衝突させることができるため膨張による衝撃が大きくなる。また、物体８の加熱と物体８への圧縮混合物３の衝突とを連続的に行うことができ、良好な微細化を行うことができる。さらに、圧縮混合物３の衝突時、物体８の温度を一定に保つことができ、解繊の条件を一定に保つことができる。また、加熱手段１６により加熱されるため、ドライアイス２を含む圧縮混合物３の衝突による物体８の温度低下を抑制することができ、結露を抑えることができる。
【００４９】
加熱手段１６としては、ガスバーナー、電気ヒータ、高周波誘導加熱装置、ドライヤー、煮沸器を例示することができる。
【００５０】
加熱手段１６は、図４に示すように、円柱状の物体８の外側に設けられ（物体８の外側に設けられた加熱手段１６は実線により図示）、物体８の外側から内側へ向くように配置してもよい。加熱手段１６を円柱状の物体８の外側に設けることにより、円柱状の物体８を支える支柱に接触しないため加熱を容易に行うことができる。また、加熱手段１６は、同じく図４に示すように、円柱状の物体８の内側に設けられ（物体８の内側に設けられた加熱手段１６は破線により図示）、円柱状の物体８の内側から外側へ向くように配置してもよい。加熱手段１６を円柱状の物体８の内側に設けることにより、省スペース化を図ることができる。
【００５１】
図５は、圧縮混合物３に外部から衝撃を与える手法の第３の態様を示している。第３の態様では、物体８は、板状の金属が移動する可動体である。板状の物体８の一方の面２０を圧縮混合物３が衝突する衝突面とし、他方の面２２を加熱手段１６により加熱しても良い。また、図５に示すように、板状の物体８の一方の面２０を衝突面とし、同じく一方の面２０を加熱手段１６により加熱しても良い。
【００５２】
図５に示すように、圧縮混合物３が衝突する位置１４の両隣りの位置１８を加熱手段１６により加熱しても良いし、２つある位置１８のうち一方のみ加熱しても良い。板状の物体８が、右側へ移動した場合、左側の加熱手段１６により左側の位置１８において加熱された部位が、圧縮混合物３が衝突する位置１４まで変位し、加熱された部位に圧縮混合物３が衝突する。一方、板状の物体８が、左側へ移動した場合、右側の加熱手段１６により右側の位置１８において加熱された部位が、圧縮混合物３が衝突する位置１４まで変位し、加熱された部位に圧縮混合物３が衝突する。このように構成することにより、上記同様、高温の衝突面に圧縮混合物３を衝突させることができるため膨張による衝撃を大きくすることができる。また、上記同様、加熱と衝突とを連続的に行うことができ、良好な微細化を行うことができる。
【００５３】
圧縮混合物３が衝突する物体８としては、耐衝撃性があるものであれば如何なるものであっても良い。このような物体８を構成する材料として、セラミック、金属、合金、コンクリート等を例示することができる。特に好ましくは上述の通り金属である。
【００５４】
金属としては、高い耐衝撃性、熱伝導性を有するため、銅、銀、金、鉄、アルミニウム、ニッケル等を例示することができる。特に好ましくは銅である。また、合金としては、ステンレス、はんだ、青銅、黄銅等を例示することができる。特に好ましくはステンレスである。
【００５５】
図６は、圧縮混合物３に外部から衝撃を与える手法の第４の態様を示している。第４の態様では、２つのドライアイスブラスト装置（不図示）から圧縮混合物３を高速で対向衝突させる。このようにドライアイスブラスト装置から圧縮混合物３を対向衝突させることにより、圧縮混合物３に加わる衝撃力が大きくなり、圧縮混合物３を粉砕しやすくなる。そのため、昇華・膨張による衝撃力が増大し、木質材料１をより細かく微細化することができる。
【００５６】
このときの圧縮混合物３の発射速度は、ノズル噴出直後で１００〜５００ｍ／ｓとすることができ、１００〜３５０ｍ／ｓ程度であることが好ましい。発射速度が、１００ｍ／ｓよりも遅い場合は、圧縮混合物３の粉砕及び木質繊維の微細化が好適に行われない。また、発射速度が、３５０ｍ／ｓを超えると、音速を超えるため、衝撃波が発生し、処理時の騒音が問題となる。すなわち、発射速度が、ノズル噴出直後で１００〜３５０ｍ／ｓ程度であれば、木質材料１の微細化を良好に行うことができる。圧縮混合物３の物体８への発射速度は、より好ましくはノズル噴出直後で２００〜３００ｍ／ｓ程度であり、このような範囲にあれば、木質材料１の微細化をさらに良好に行うことができる。
【００５７】
また、圧縮混合物３に外部から衝撃を与える手法の第５の態様では、圧縮混合物３を高温条件下にさらし、急速にドライアイス２を昇華させる。高温条件とは、３０℃〜２００℃を意味する。木質材料１とドライアイス２の圧縮混合物３を高温条件下にさらしドライアイス２を急速に昇華させることにより、昇華・膨張による衝撃が木質材料１に伝わり木質材料１を微細化することができる。昇華による膨張エネルギーで繊維が解れるため、ドライアイスブラスト装置等の噴射装置が不要である。圧縮混合物３を高温条件下にさらすに際し、密閉容器を減圧し無酸素の状態で行うことが肝要である。
【００５８】
（木質繊維回収工程）
つづいて、木質材料が微細化されて作製された木質繊維を回収する。木質繊維を回収するため、吸引装置等を用いる。ドライアイス２は、物体８に衝突した際に昇華して気体となるため、木質材料１とドライアイス２の圧縮混合物３が物体８に衝突した後は、微細化された木質繊維４のみが単独で存在する。すなわち、ドライアイス２は昇華して木質繊維４と分離した状態で存在する。木質繊維４を吸引装置で吸引すれば木質繊維４だけを回収することができる。
【００５９】
また、別の態様では、図７に示すような、衝突面１４を有する回収容器２４を用いることができる。回収容器２４は密閉され回収されるべき二酸化炭素が回収容器２４の外側に漏れ出ないことが望ましい。このような回収容器２４を用いれば、衝撃付与工程と、木質繊維回収工程とを同時に行うことができる。回収容器２４の奧側の面が衝突面１４に相当し、ドライアイスブラスト装置６から衝突面１４に圧縮混合物３を高速で衝突させる。これにより、ドライアイス２が昇華して木質材料１が微細化されるとともに、微細化された木質繊維４が回収容器２４内に貯まるため、木質繊維４を回収しやすい。回収容器２４には、上述の吸引装置を備えていても良い。
回収容器２４の内部に水またはお湯が注入され、回収容器２４の奧側の衝突面１４付近に上述の水またはお湯が存在することが好ましい。このような構成とすることにより、衝突面１４に衝突した後昇華しきれなかった圧縮混合物３の一部が水またはお湯内に落下しこれにより二酸化炭素の膨張エネルギーを木質材料１または微細化された木質繊維４に与えることができるとともに、木質材料１および微細化された木質繊維４に纏わり付いたドライアイスを水またはお湯により昇華させることにより除去することができる。
【００６０】
（二酸化炭素回収工程）
木質材料１とドライアイス２の圧縮混合物３が物体８に衝突した際に発生する気体の二酸化炭素を回収し、二酸化炭素を再利用する。二酸化炭素を回収する手段としては、多孔質体、気体吸引装置、ガス回収装置、ドラフトチャンバー、吸収液等を用いることができる。
【００６１】
上記した回収容器２４を用いる態様においては、回収容器２４の一部に二酸化炭素回収手段（不図示）が設けられていることが好ましい。
【００６２】
以上のように、本発明の実施の形態に係る方法によれば、木質材料１の微細化にドライアイス２を用いるため、化学的変性を受けない高品質の木質繊維４を簡易に製造することができる。
【符号の説明】
【００６３】
１  木質材料
２  ドライアイス
３’  混合物
３  圧縮混合物
４  木質繊維（ナノファイバー、ナノ繊維）
６  ドライアイスブラスト装置
８  混合物が衝突する物体
１６  加熱手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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