(57)【要約】【課題】容易に油を除去することができ、様々な環境下でも安定であり、保存安定性にも優れるシームレスカプセル及びその製造方法の提供。【解決手段】硬化用液と分離されたシームレスカプセルを乾燥中、若しくは乾燥後に、吸着剤粉末で被覆する被覆工程を含むシームレスカプセルの製造方法などである。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬化用液と分離されたシームレスカプセルを乾燥中、若しくは乾燥後に、吸着剤粉末で被覆する被覆工程を含むことを特徴とするシームレスカプセルの製造方法。
【請求項２】
被覆工程を乾燥装置内で行う請求項１に記載のシームレスカプセルの製造方法。
【請求項３】
吸着剤粉末が、液相法で製造した無水ケイ酸粉末である請求項１から２のいずれかに記載のシームレスカプセルの製造方法。
【請求項４】
吸着剤粉末で被覆されたことを特徴とするシームレスカプセル。
【請求項５】
吸着剤粉末が、液相法で製造した無水ケイ酸粉末である請求項４に記載のシームレスカプセル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、吸着剤粉末で被覆されたシームレスカプセル及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シームレスカプセルは様々な分野で用いられており、例えば、ビタミン製剤、高脂血症用製剤などの医薬品、口中清涼剤などの医薬部外品、食品香料用カプセル、口中清涼剤、香辛料カプセルなどの食品、油溶性ビタミン、乳酸菌カプセルなどの各種健康食品、浴用剤、芳香剤などに用いられている。
また、近年では、タバコのフィルター部分にメントールやミントを含むシームレスカプセルを埋め込み、潰すことによって風味を変化させるタバコや、マスクに芳香成分を含むシームレスカプセルを埋め込み、使用時に前記シームレスカプセルを潰すことにより、マスクをしつつもアロマの香りを楽しむことができるマスクも販売されている。
【０００３】
前記シームレスカプセルは、一般に、充填物質を含む芯液と、皮膜物質を溶解した皮膜液とを調製する工程と、内方ノズルとその内方ノズルを囲む外方ノズルとを有する多重ノズルに、前記芯液を内方ノズルから、前記皮膜液を外方ノズルからそれぞれ吐出させるように供給し、該多重ノズルから多層液流を吐出させて多層液滴を形成する工程と、前記多層液滴を、流路内を流れる硬化用液中に流しながら前記皮膜液を硬化させ、皮膜物質で芯液を被覆してなるシームレスカプセルを形成する工程と、前記シームレスカプセルを含む硬化用液からシームレスカプセルを分離する工程と、皮膜を乾燥させる工程と、硬化用液から分離したシームレスカプセルの表面に付着した硬化用液を除去する工程とを含む方法により製造される（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
前記シームレスカプセルは、上述のような方法により製造されるため、前記硬化用液から分離したシームレスカプセルの表面は油である硬化用液でまみれており、乾燥後にその油を除去する必要がある。
【０００５】
前記油を除去する最も一般的な方法としては、酢酸エチル、エタノールといった有機溶媒で除去する方法が挙げられる。しかしながら、前記有機溶媒を用いる方法では、排気設備が必要となるうえ、処理後の有機溶媒を産業廃棄物として処分するには大量の費用が必要となるという問題がある。また、前記処分を行わないために、前記有機溶媒を回収、精製して再利用する方法もあるものの、そのためには専門施設が必要であり、その費用も必要となるという問題がある。さらに、前記有機溶媒を用いた作業の際には、作業員がマスク、手袋などをする必要があるなど、作業員の健康被害にも留意する必要がある。
【０００６】
前記有機溶媒を用いずに油を除去する方法としては、前記シームレスカプセルを乾燥する乾燥装置中に布を投入する方法が挙げられる。前記布を用いる方法では、前記有機溶媒を用いる方法とは異なり、排気設備や、専門施設が不要であり、作業員にも特別な装備は必要ない。しかしながら、前記乾燥装置中に布を投入して除去する方法では、かなりの時間が必要なうえ、作業が煩雑であり、脱油の完全さの点では、前記有機溶媒による処理に劣るという問題がある。
【０００７】
これまでに、前記シームレスカプセル同士が付着することを防止するための技術として、コーンスターチや小麦粉などを用いる技術が提案されている（例えば、特許文献１〜３参照）。しかしながら、これらの提案では、付着防止の効果が得られるに留まり、そもそも脱油工程を省略することができるというものではない。また、コーンスターチが凝集するなどして、シームレスカプセル表面にまばらに付着するため、余分な粉を除去するために、洗浄工程が必要となるという問題もある。
【０００８】
そのため、有機溶媒や布を用いた脱油工程を行わなくても容易に油を除去することができるシームレスカプセルの製造方法の速やかな提供が強く求められているのが現状である。
また、前記シームレスカプセルは、上述のように、様々な分野に用いられるものであるため、高温、高湿などの環境下でも安定であり、保存安定性にも優れるシームレスカプセルが求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００４−２６２７７４号公報
【特許文献２】特開２００１−１７８３７６号公報
【特許文献３】特開昭５９−３６５４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、容易に油を除去することができ、様々な環境下でも安定であり、保存安定性にも優れるシームレスカプセル及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞  硬化用液と分離されたシームレスカプセルを乾燥中、若しくは乾燥後に、吸着剤粉末で被覆する被覆工程を含むことを特徴とするシームレスカプセルの製造方法である。
＜２＞  被覆工程を乾燥装置内で行う前記＜１＞に記載のシームレスカプセルの製造方法である。
＜３＞  吸着剤粉末が、液相法で製造した無水ケイ酸粉末である前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載のシームレスカプセルの製造方法である。
＜４＞  吸着剤粉末で被覆されたことを特徴とするシームレスカプセルである。
＜５＞  吸着剤粉末が、液相法で製造した無水ケイ酸粉末である前記＜４＞に記載のシームレスカプセルである。
＜６＞  前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の製造方法で製造された前記＜４＞から＜５＞のいずれかに記載のシームレスカプセルである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、容易に油を除去することができ、様々な環境下でも安定であり、保存安定性にも優れるシームレスカプセル及びその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、試験例３における喫煙試験前後の各シームレスカプセルの破断荷重及び破断変位を測定した結果を示すグラフである。
【図２Ａ】図２Ａは、試験例３における喫煙試験後の被覆シームレスカプセルの外観の一例を示す図である。
【図２Ｂ】図２Ｂは、試験例３における喫煙試験後の非被覆シームレスカプセルの外観の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
（シームレスカプセル及びその製造方法）
本発明のシームレスカプセルは、充填物質と、前記充填物質を被覆する皮膜と、前記皮膜を被覆する吸着剤粉末とを少なくとも含み、さらに必要に応じてその他の成分を含む。
本発明のシームレスカプセルは、本発明のシームレスカプセルの製造方法により好適に製造することができる。
以下、本発明のシームレスカプセルの製造方法の説明と併せて本発明のシームレスカプセルについても説明する。
【００１５】
＜シームレスカプセルの製造方法＞
本発明のシームレスカプセルの製造方法は、被覆工程を少なくとも含み、さらに必要に応じてその他の工程を含む。
【００１６】
＜＜被覆工程＞＞
前記被覆工程は、硬化用液と分離されたシームレスカプセルを乾燥中、若しくは乾燥後に、吸着剤粉末で被覆する工程である。
前記被覆工程では、前記シームレスカプセル表面の油が前記吸着剤粉末により除去されるとともに、前記シームレスカプセルが前記吸着剤粉末により被覆される。その結果、従来の有機溶媒や布を用いた脱油工程を行わなくても油を除去することができる。そのため、有機溶媒による脱油に伴う排気設備、再処理設備が不要となり、さらに作業員の健康被害も防止でき、また、布による脱油よりも短時間でより確実に処理できる。
また、前記被覆工程を経て得られたシームレスカプセルは、高湿などの様々な条件下で保存した場合の破断荷重及び破断変位が、従来の脱油工程を経て得られたシームレスカプセルと同様の傾向を示すものの、保存中の付着の発生が低減されており、保存安定性に優れる。
さらに、前記被覆工程を経て得られたシームレスカプセルは、喫煙後においても変形が抑制され、潰したときの感触に優れるものであり、熱及び湿気にさらした場合でも安定性に優れる。
なお、硬化用液からシームレスカプセルを分離するまでの工程としては、特に制限はなく、公知の方法を適宜選択することができ、例えば、後述するその他の工程に記載の芯液及び皮膜液調製工程、多層液滴形成工程、シームレスカプセル形成工程、分離工程などが挙げられる。
【００１７】
−吸着剤粉末−
前記吸着剤粉末は、前記シームレスカプセルの表面の前記硬化用液を吸着し、かつ前記シームレスカプセルを被覆するものである。
前記シームレスカプセルは、前記吸着剤粉末で被覆されるため、つや消しの効果も得られる。
【００１８】
前記吸着剤粉末としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、無水ケイ酸、結晶セルロース、メタケイ酸アルミン酸マグネシウム、ケイ酸カルシウムなどが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記吸着剤粉末の中でも、前記シームレスカプセル表面に余分な粉末が付着することがなく、シームレスカプセル表面をムラがなく被覆することができ、脱油性能、高湿度で保管後に潰した際の感触にも優れる点で、無水ケイ酸が好ましい。
前記無水ケイ酸は、気相法で製造されたものであってもよいし、液相法で製造されたものであってもよいが、単位容積あたりの吸油量が大きい点で、液相法で製造されたものが好ましい。
【００１９】
前記吸着剤粉末の体積平均粒子径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、３０μｍ以下が好ましく、１０μ未満がより好ましく、４μｍ未満が特に好ましい。前記体積平均粒子径が小さいほど、前記シームレスカプセルの乾燥時における割れや付着などが生じにくく、また、前記シームレスカプセルの表面を被覆しやすい点で、有利である。
前記吸着剤粉末の吸油量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
【００２０】
前記吸着剤粉末の添加時期としては、硬化用液と分離されたシームレスカプセル（以下、「生カプセル」と称することがある）を乾燥中、若しくは乾燥後であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記吸着剤粉末を添加する時のシームレスカプセルの皮膜の含水率（以下、「乾燥減量」と称することがある）が、６０質量％以下の時期が好ましく、５０質量％以下の時期がより好ましい。
前記添加時期が、前記乾燥減量が６０質量％を超えている時期であると、前記シームレスカプセルの乾燥時における割れや付着などが生じることがある。一方、前記添加時期が、より好ましい時期であると、前記シームレスカプセルの乾燥時における割れや付着などの問題を低減することができる点で、有利である。
【００２１】
前記吸着剤粉末の添加量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記生カプセルの質量に対して、０．５質量％〜１０．０質量％が好ましく、１．０質量％〜５．０質量％がより好ましく、１．５質量％〜３．０質量％が特に好ましい。
前記添加量が、０．５質量％未満であると、油の残存が多くなることがあり、１０．０質量％を超えると、吸着剤粉末の量が過剰量となり、脱油効率が劣ることがある。一方、前記添加量が、前記特に好ましい範囲内であると、油の残存がほとんどなく、脱油効率に優れる点で、有利である。
【００２２】
−乾燥−
前記乾燥の方法としては、特に制限はなく、公知の方法を適宜選択することができ、例えば、通風乾燥法（流動床乾燥法を含む）、ドラム乾燥法、減圧乾燥法などが挙げられる。前記乾燥に用いる装置としても、特に制限はなく、公知の装置を適宜選択することができる。
前記乾燥の方法として、前記通風乾燥法、又は前記ドラム乾燥法を用いる場合の導入する空気の温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記乾燥の程度としては、特に制限はなく、前記吸着剤粉末の添加時期や添加量に応じて適宜選択することができ、後述の被覆処理を行う前に完了させてもよいし、被覆処理とともに完了させてもよいし、被覆処理後にさらに乾燥を行ってもよい。
【００２３】
−被覆−
前記被覆の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、乾燥装置内で行う方法が好ましい。
前記乾燥装置としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、ドラム式乾燥装置が好ましい。
前記ドラム式乾燥装置を用いた場合には、例えば、前記シームレスカプセルの乾燥処理の途中、若しくは完了後に、ドラム式乾燥装置内にシームレスカプセルを入れたまま、前記吸着剤粉末を投入し、ドラムを回転させることにより、シームレスカプセルの表面の油が吸着剤粉末により除去されるとともに、該シームレスカプセルの表面が吸着剤粉末で被覆される。
なお、前記被覆処理は、前記乾燥処理で用いた乾燥装置とは異なる乾燥装置で行ってもよいし、造粒装置で行ってもよい。
前記造粒装置としては、公知の装置を適宜選択することができ、例えば、ＣＦグラニュレーター（フロイント産業株式会社製）などが挙げられる。
前記被覆の程度としては、本発明の効果を損なわない限り、特に制限はなく、前記シームレスカプセルの全体が被覆されていてもよいし、一部が被覆されていてもよい。
【００２４】
前記被覆工程を行うことにより、従来の有機溶媒や布を用いた脱油工程を省略することができるが、必要に応じて、従来の脱油工程を行ってもよい。
例えば、前記吸着剤粉末を添加する前に布を乾燥装置に投入して予め大まかに油を除去してもよいし、前記被覆工程後にさらに有機溶媒による脱油を行ってもよい。
【００２５】
＜＜その他の工程＞＞
前記その他の工程としては、本発明の効果を損なわない限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、芯液及び皮膜液調製工程、多層液滴形成工程、シームレスカプセル形成工程、分離工程、硬化促進工程、除去工程、選別工程などが挙げられる。
【００２６】
−芯液及び皮膜液調製工程−
前記芯液及び皮膜液調製工程は、充填物質を含む芯液と、皮膜物質を溶解した皮膜液とを調製する工程である。
【００２７】
−−芯液−−
前記芯液は、充填物質を少なくとも含み、さらに必要に応じてその他の成分を含む。
【００２８】
前記充填物質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記シームレスカプセルの用途に応じて選択された成分、食品製造上又は薬学上許容される各種の添加物などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記シームレスカプセルの用途としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、食品、健康食品、香料、香辛料、医薬、芳香剤、タバコ、マスクなどが挙げられる。
前記シームレスカプセルをタバコに用いる場合の充填物質としては、例えば、ｌ−メントール、トウガラシチンキ、トウガラシオイル、ノニル酸バニルアミド、カンタリスチンキ、ショウキョウチンキ、ショウキョウ油、ハッカ油、カンフル、ニコチン酸ベンジルなどが挙げられる。また、前記シームレスカプセルをマスクに用いる場合の充填物質としては、例えば、グレープフルーツ、オレンジ、ユーカリ、ジャスミンなどの芳香を放散する天然芳香オイルなどが挙げられる。
前記食品製造上又は薬学上許容される各種の添加物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、食用油などの溶媒、甘味料、酸味料、香料、色素、増粘剤（ゲル化剤）、安定化剤、乳化剤などが挙げられる。
前記芯液における充填物質の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
【００２９】
前記芯液におけるその他の成分としては、本発明の効果を損なわない限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記芯液におけるその他の成分の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
【００３０】
前記芯液の調製方法としては、特に制限はなく、公知の方法を適宜選択することができ、例えば、前記充填物質、及びその他の成分を秤量し、溶媒と混合し、必要に応じて加温、撹拌して均一な溶液とする方法などが挙げられる。
【００３１】
−−皮膜液−−
前記皮膜液は、皮膜形成剤を少なくとも含み、さらに必要に応じてその他の成分を含む。
【００３２】
前記皮膜形成剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ゼラチン、カゼイン、ゼイン、ペクチン又はその誘導体、アルギン酸又はその塩、寒天、トラガントガム、グアーガム、ローカストビーンガム、カラギーナン、タマリンド、マンナン、ヘミロース、デンプン、キトサンなどが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記皮膜液における皮膜形成剤の含有量としては、特に制限はなく、目的応じて適宜選択することができる。
【００３３】
前記皮膜液におけるその他の成分としては、本発明の効果を損なわない限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、グリセリン、プロピレングリコール、ポリエチレングリコールなどの可塑剤、デキストリン、デンプンなどの増量剤、ソルビトール、着色料、香料、甘味料、酸味料などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記皮膜液におけるその他の成分の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
【００３４】
前記シームレスカプセルを動物由来原料の使用が制限される人も使用することが可能なものとする場合には、前記シームレスカプセルの皮膜液は、カラギーナンと、グリセリンと、デキストリンとを含む皮膜液を用いることが好ましい。
【００３５】
前記皮膜液の調製方法としては、特に制限はなく、公知の方法を適宜選択することができ、例えば、前記皮膜形成剤、及びその他の成分を秤量し、溶媒と混合し、必要に応じて加温、撹拌して均一な溶液とする方法などが挙げられる。
【００３６】
−多層液滴形成工程、シームレスカプセル形成工程、分離工程−
前記多層液滴形成工程は、内方ノズルとその内方ノズルを囲む外方ノズルとを有する多重ノズルに、前記芯液を内方ノズルから、前記皮膜液を外方ノズルからそれぞれ吐出させるように供給し、該多重ノズルから多層液流を吐出させて多層液滴を形成する工程である。
前記シームレスカプセル形成工程は、前記多層液滴を、流路内を流れる硬化用液中に流しながら前記皮膜液を硬化させ、皮膜物質で芯液を被覆してなるシームレスカプセルを形成する工程である。
前記分離工程は、前記シームレスカプセルを含む硬化用液からシームレスカプセルを分離する工程である。
【００３７】
前記多層液滴形成工程、前記シームレスカプセル形成工程、及び前記分離工程は、公知のシームレスカプセル製造装置を用いて連続して行うことができる。
前記シームレスカプセル製造装置製造装置としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スフェレックス（登録商標）（ＳＰＸ−ＬＡＢＯ、フロイント産業株式会社製）などが挙げられる。
【００３８】
前記硬化用液としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、中鎖脂肪酸トリグリセリドなどが挙げられる。
前記硬化用液の温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０℃〜２０℃が好ましく、３℃〜１５℃がより好ましい。
【００３９】
−硬化促進工程−
前記硬化促進工程は、前記分離工程で硬化用液から分離したシームレスカプセルを保冷し、皮膜の硬化を促進する工程である。前記硬化促進工程は、前記被覆工程よりも前の工程で行うことができる。
前記保冷の温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０℃〜２０℃が好ましく、１℃〜１０℃がより好ましい。
前記保冷の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、硬化用液から分離したシームレスカプセルをトレーに入れ、該トレーに保冷液を入れた後、トレーごと冷藏庫に入れて一定時間保冷する方法、硬化用液から分離したシームレスカプセルをコンベア上で搬送しつつ、トンネル式冷却機を通過させて保冷する方法、硬化用液から分離したシームレスカプセルを冷却板と接触させる方法などが挙げられる。
前記保冷液としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、中鎖脂肪酸トリグリセリドなどが挙げられる。
【００４０】
−除去工程−
前記除去工程は、前記硬化促進工程後のシームレスカプセルを遠心分離して、該シームレスカプセル表面に付着した油などの液体を除去する工程である。前記除去工程は、前記被覆工程とりも前の工程で行うことができる。
前記遠心分離の条件としては、前記シームレスカプセルの皮膜が変形したり破れたりしない程度の回転数と時間であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
【００４１】
−選別工程−
前記選別工程は、前記被覆工程後のシームレスカプセルを選別する工程である。
前記選別の方法としては、特に制限はなく、カプセル状医薬の製品検査に従来用いられている方法を適宜選択することができる。
【００４２】
＜シームレスカプセル＞
−直径−
前記シームレスカプセルの直径（以下、「粒径」と称することがある）としては、本発明の効果を損なわない限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、１ｍｍ〜７ｍｍとすることができる。
【００４３】
−皮膜率−
前記シームレスカプセルの皮膜率としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記皮膜率とは、シームレスカプセルの全質量に対する皮膜の質量の割合をいう。
【００４４】
−破断荷重−
前記シームレスカプセルの破断荷重としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、タバコ、マスクへ利用する場合は、５Ｎ〜２５Ｎが好ましく、７Ｎ〜２０Ｎがより好ましく、１０Ｎ〜１４Ｎが特に好ましい。
前記破断荷重が、５Ｎ未満であると、割った感触があまりなく、爽快感が得られないことがあり、２５Ｎを超えると、指で割ることが困難となることがある。一方、前記破断荷重が前記好ましい範囲内であると、潰したときの感触がより優れる点で、有利である。
前記破断荷重とは、前記シームレスカプセルに圧力をかけていき、該シームレスカプセルが破裂するときの最大荷重をいう。
前記破断荷重の測定方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、クリープメータ（ＲＨＥＯＮＥＲ  ＩＩシリーズ  ＲＥ２−３３００５Ｂ、株式会社山電製）により測定することができる。
【００４５】
−破断変位−
前記シームレスカプセルの破断変位としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、タバコ、マスクへ利用する場合は、前記シームレスカプセルの直径の１／２０〜２／３が好ましく、１／１０〜１／３がより好ましく、１／８〜１／５が特に好ましい。
前記破断変位が、前記シームレスカプセルの直径の１／２０未満であると、脆く弱い感触となることがあり、前記シームレスカプセルの直径の２／３を超えると、弾力があり割れにくく、適度な潰す感触が得られないことがある。一方、前記破断変位が前記好ましい範囲内であると、潰したときの感触がより優れる点で、有利である。
前記破断変位とは、前記シームレスカプセルに圧力をかけていき、該シームレスカプセルを破裂する限界まで圧縮したときの変位（プランジャーの移動距離）をいう。
前記破断変位の測定方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、クリープメータ（ＲＨＥＯＮＥＲ  ＩＩシリーズ  ＲＥ２−３３００５Ｂ、株式会社山電製）により測定することができる。
【００４６】
−皮膜の厚み−
前記シームレスカプセルの皮膜の厚みとしては、本発明の効果を損なわない限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、３０μｍ〜４００μｍとすることができる。
【００４７】
−用途−
前記シームレスカプセルの用途としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、医薬品、医薬部外品、食品、健康食品、浴用剤、芳香剤や、タバコ、マスクなどへの利用が挙げられる。
【実施例】
【００４８】
以下、本発明の試験例を説明するが、本発明は、これらの試験例に何ら限定されるものではない。
【００４９】
（試験例１−１〜１−５）
＜芯液＞
芯液として、中鎖脂肪酸トリグリセリド（ココナードＭＴ（花王株式会社製））  ６５．５質量％、メントール（高砂香料株式会社製）  ２８．５質量％、及びエタノール（トレーサブル９９度１級（信和アルコール産業株式会社製））  ６質量％からなる芯液を調製した。
【００５０】
＜皮膜液＞
皮膜液として、カラギーナン（カッパカラギーナン（ＷＲ−７８−Ｊ（ＣＰＫｅｌｃｏ社製）））  １．９２質量％、グリセリン（阪本薬品工業株式会社製）  ４．２０質量％、デキストリン（パインデックス＃２（松谷化学工業株式会社製））  １７．８８質量％、食用青色１号（三栄源エフ・エフ・アイ株式会社製）  ０．０３質量％、及び水（正起薬品工業株式会社製）  ７６．００質量％からなる皮膜液を調製した。
【００５１】
＜シームレスカプセルの製造＞
前記芯液及び前記皮膜液を用い、シームレスミニカプセル製造装置として、スフェレックス（登録商標）（ＳＰＸ−ＬＡＢＯ、フロイント産業株式会社製）を用いて、その多重ノズルから、冷却した硬化用液中に多層液滴を滴下し、粒径が３．５ｍｍであり、皮膜率が２５％であるシームレスカプセルを硬化用液から分離した。
なお、前記シームレスカプセル製造装置における条件は、以下のとおりである。
−条件−
・  硬化用液  ：  中鎖脂肪酸トリグリセリド（ココナードＭＴ（花王株式会社製））
・  硬化用液温度  ：  １２℃
・  皮膜液温度  ：  ７７℃
・  芯液温度  ：  ２０℃
・  カプセル生産数  ：  ２８粒／秒
【００５２】
−被覆工程−
前記硬化用液から分離したシームレスカプセル（以下、「生カプセル」と称することがある）  ６７０ｇ程度（前記シームレスカプセル製造装置での１０分間の製造分）をドラム式乾燥機（設定温度  ２０℃、チラー設定温度  ４℃）に移し、表１に記載の時間に、表１に記載の量の無水ケイ酸粉末（液相法で製造された軟質無水ケイ酸（アドソリダー（登録商標）−１０１（平均粒子径  ３μｍ、フロイント産業株式会社製）））を添加した。
その後、引き続き乾燥し、シームレスカプセルを得た。
【００５３】
前記得られたシームレスカプセルについて、以下の評価基準により評価した。結果を表１に示す。
◎  ：  硬化用液の残存がなく、流動性も大変良好である。
○  ：  流動性は良好だが、硬化用液の残存がわずかに見られる。
△  ：  許容範囲ではあるが、一部にブロッキングが生じる。又は、硬化用液の残存がややある。
×  ：  ブロッキングや割れが生じ、乾燥させることができない、又は硬化用が残存している。
【００５４】
【表１】
2015081249.tif 000002
なお、表１中、無水ケイ酸粉末の添加時期は、前記生カプセルを前記ドラム式乾燥機に移してからの時間を示し、無水ケイ酸粉末の添加量（質量％）は、前記吸着剤粉末を添加する時のシームレスカプセルの皮膜の含水率を示す。
【００５５】
表１の結果から、硬化用液と分離されたシームレスカプセルを乾燥中、若しくは乾燥後に、吸着剤粉末で被覆することにより、従来の脱油工程を行わなくても脱油可能であることが示された。
また、前記吸着剤粉末の添加するタイミングとしては、前記生カプセルの質量に対する、前記吸着剤粉末を添加する時のシームレスカプセルの質量が、５０質量％以下であることが好ましいことがわかった。
また、前記吸着剤粉末の添加量としては、前記生カプセルに対して２質量％程度が好ましいこともわかった。
【００５６】
（試験例２）
前記試験例１−２と同様にして製造したシームレスカプセル（以下、「被覆シームレスカプセル」と称することがある）と、前記試験例１−２において、被覆工程を行わず、以下の脱油工程を行って製造したシームレスカプセル（以下、「非被覆シームレスカプセル」と称することがある）とについて、以下のようにして保存安定性を試験した。
−脱油工程−
有機溶媒（酢酸エチル）にカプセルを浸漬させ、遠心分離器により溶媒を除去した。
【００５７】
＜保存条件＞
以下の３条件で、１０日間保管した。
（１）  ２５℃、相対湿度５３％（恒温槽内、硝酸マグネシウムで調湿）
（２）  ２５℃、相対湿度９３％（恒温槽内、硝酸カリウムで調湿）
（３）  ５５℃、相対湿度３０％（恒温槽内、塩化マグネシウムで調湿）
【００５８】
＜評価＞
保管開始直後（以下、「ｉｎｉｔｉａｌ」と称することがある）、保管１０日間後のシームレスカプセル（ｎ＝１０）の破断荷重及び破断変位をクリープメータ（ＲＨＥＯＮＥＲ  ＩＩシリーズ  ＲＥ２−３３００５Ｂ、株式会社山電製）により測定した。
【００５９】
２５℃、相対湿度５３％の条件において、いずれのシームレスカプセルも、保管期間による破断荷重の変化はなかった。破断変位については、被覆シームレスカプセルでは、ｉｎｉｔｉａｌにおいて非被覆シームレスカプセルよりも小さいものの保管後は増加した。いずれのシームレスカプセルも潰した感触は悪くなかった。
ただし、被覆シームレスカプセルでは保管後に付着が生じなかったのに対し、非被覆シームレスカプセルでは、保管後に付着が生じた。
【００６０】
２５℃、相対湿度９３％の条件において、いずれのシームレスカプセルも、高湿度の条件でもカプセルとして内容物を維持していたが、非常に柔らかくなり、破断荷重が低下した。
ただし、被覆シームレスカプセルでは保管後の付着が軽度であったのに対し、非被覆シームレスカプセルでは、保管後に付着が生じた。
【００６１】
５５℃、相対湿度３０％の条件において、いずれのシームレスカプセルも、高温・低湿度の条件の条件でもカプセルとして内容物を維持していたが、破断荷重はやや低下していた。
ただし、被覆シームレスカプセルでは保管後に付着が生じなかったのに対し、非被覆シームレスカプセルでは、保管後の付着が強く、また、被覆シームレスカプセルと比べて、破断荷重のバラツキが大きい傾向にあった。
【００６２】
以上の結果から、保管後の破断荷重及び破断変位の傾向は、被覆シームレスカプセルと、非被覆シームレスカプセルとでそれほど変わらなかった。しかしながら、非被覆シームレスカプセルでは、保管後に付着が生じたのに対し、被覆シームレスカプセルでは保管後に付着が生じず、被覆シームレスカプセルが優れていることがわかった。
【００６３】
（試験例３）
前記試験例２と同様にして調製した被覆シームレスカプセル及び非被覆シームレスカプセルを用い、以下のようにして喫煙試験を行った。
＜喫煙試験＞
タバコのフィルター部に、前記被覆シームレスカプセル、又は前記非被覆シームレスカプセルを入れ、試験用サンプルとした。
前記試験用サンプルについて、ＩＳＯの標準喫煙条件（下記参照）に準じて喫煙試験を実施した。
また、吸引回数は８回とし、喫煙試験時の環境は、２６．３℃、相対湿度５６％であった。
−標準喫煙条件−
吸引時間  ：  ２秒間
吸引量  ：  ３５ｍＬ
吸引間隔  ：  ６０秒間
【００６４】
前記喫煙試験の前後の被覆シームレスカプセル、又は非被覆シームレスカプセル（ｎ＝１０）の破断荷重及び破断変位をクリープメータ（ＲＨＥＯＮＥＲ  ＩＩシリーズ  ＲＥ２−３３００５Ｂ、株式会社山電製）により測定した結果を図１に示し、喫煙試験後の各シームレスカプセルの外観を図２Ａ及び図２Ｂに示す。なお、図１中、「Ｉｎｉｔｉａｌ」は、喫煙試験前の測定結果である。
【００６５】
前記喫煙試験の結果、いずれのシームレスカプセルも皮膜が溶解したり、割れたりすることなく、内容液を保持していた。しかしながら、図２Ｂに示すように、非被覆シームレスカプセルでは、一部に変形が見られた。
喫煙試験後の破断荷重は、いずれのシームレスカプセルも喫煙試験前とあまり変化はなかったが、感触としては、柔らかい感触となった。
喫煙試験後の破断変位は、いずれのシームレスカプセルもグラフ上は同程度であったが、破断荷重測定直前の高さ計測時点（プランジャーが、シームレスカプセルと接して一時停止する点）での変形に差があるため、この変形を加味すると、非被覆シームレスカプセルの破断変位は２．５ｍｍ以上であった。
実際の感触でも、非被覆シームレスカプセルのほうが被覆シームレスカプセルよりも柔らかく、潰したときに破裂音が全くなかったのに対し、被覆シームレスカプセルでは、潰す感触に優れ、破裂音がはっきりと確認された。
したがって、前記被覆は、保護層としての機能も果たしていると考えられる。
【００６６】
（試験例４）
＜芯液＞
前記試験例１−１〜１−５と同様にして、芯液を調製した。
＜皮膜液＞
前記試験例１−１〜１−５と同様にして、皮膜液を調製した。
【００６７】
＜シームレスカプセルの製造＞
前記試験例１−１〜１−５において、被覆工程を以下のように変えた以外は、前記試験例１−１〜１−５と同様にして、シームレスカプセルを得た。
−被覆工程−
前記硬化用液から分離した生カプセル  ６７０ｇ程度をドラム式乾燥機（設定温度  ２０℃、チラー設定温度  ４℃）に移し、乾燥減量が４０質量％となった時点で、前記生カプセルに対して２質量％の結晶セルロース（ＰＨ−Ｆ２０ＪＰ（平均粒子径  ２０μｍ、旭化成株式会社製））を添加した。
その後、引き続き乾燥し、シームレスカプセルを得た。
【００６８】
＜評価＞
前記試験例４のシームレスカプセルは、硬化液の残存がややあったものの許容範囲内であり、従来の脱油工程を行わなくても脱油可能であることが示された。
前記試験例４のシームレスカプセルの破断荷重及び破断変位と、前記被覆工程を行わず、前記試験例２と同様にして脱油工程を行った以外は試験例４と同様にして製造したシームレスカプセル（非被覆シームレスカプセル）の破断荷重及び破断変位とを比較すると、前記試験例４のシームレスカプセルのほうがいずれもやや大きくなった。
前記試験例４のシームレスカプセルは、２５℃、相対湿度９３％で１０分間保管する前は、潰したときに破裂音が確認されたものの、前記保管後には、破裂音が確認できなかった。
【００６９】
（試験例５）
前記試験例４において、被覆工程を以下のように変えた以外は、前記試験例４と同様にして、シームレスカプセルを得た。
−被覆工程−
前記硬化用液から分離した生カプセル  ６７０ｇ程度をドラム式乾燥機（設定温度  ２０℃、チラー設定温度  ４℃）に移し、乾燥減量が４０質量％となった時点で、前記生カプセルに対して２質量％のメタケイ酸アルミン酸マグネシウム（ノイシリンＵＦＬ２（平均粒子径  １０μｍ程度、富士化学工業株式会社製））を添加した。
その後、引き続き乾燥し、シームレスカプセルを得た。
【００７０】
＜評価＞
前記試験例５のシームレスカプセルは、硬化液の残存がややあったものの許容範囲内であり、従来の脱油工程を行わなくても脱油可能であることが示された。
前記試験例５のシームレスカプセルの破断荷重及び破断変位と、前記被覆工程を行わず、前記試験例２と同様にして脱油工程を行った以外は試験例５と同様にして製造したシームレスカプセル（非被覆シームレスカプセル）の破断荷重及び破断変位とを比較すると、両者はあまり変わらなかった。
前記試験例５のシームレスカプセルは、２５℃、相対湿度９３％で１０分間保管する前は、潰したときに破裂音が確認されたものの、前記保管後には、破裂音が確認できなかった。
【００７１】
（試験例６）
前記試験例４において、被覆工程を以下のように変えた以外は、前記試験例４と同様にして、シームレスカプセルを得た。
−被覆工程−
前記硬化用液から分離した生カプセル  ６７０ｇ程度をドラム式乾燥機（設定温度  ２０℃、チラー設定温度  ４℃）に移し、乾燥減量が４０質量％となった時点で、前記生カプセルに対して２質量％のケイ酸カルシウム（フローライトＲＥ（平均粒子径  ３０μｍ程度、エーザイフード・ケミカル株式会社製））を添加した。
その後、引き続き乾燥し、シームレスカプセルを得た。
【００７２】
＜評価＞
前記試験例６のシームレスカプセルは、硬化液の残存がわずかであり、従来の脱油工程を行わなくても脱油可能であることが示された。
前記試験例６のシームレスカプセルの破断荷重及び破断変位と、前記被覆工程を行わず、前記試験例２と同様にして脱油工程を行った以外は試験例６と同様にして製造したシームレスカプセル（非被覆シームレスカプセル）の破断荷重及び破断変位とを比較すると、両者はあまり変わらなかった。
前記試験例６のシームレスカプセルは、２５℃、相対湿度９３％で１０分間保管する前は、潰したときに破裂音が確認されたものの、前記保管後には、破裂音が確認できなかった。
【図１】
2015081249.tif 000003
【図２Ａ】
2015081249.tif 000004
【図２Ｂ】
2015081249.tif 000005