(57)【要約】【課題】  未浸透部が実質的に無いアルミニウム合金−セラミックス複合材を非加圧浸透法で安定して製造する方法を提供する。【解決手段】  セラミックスからなるプリフォームを、基材となるアルミニウム合金溶湯に大気圧下で浸漬して、アルミニウム合金をプリフォームに浸透させるアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法であって、アルミニウム合金溶湯がプリフォームに浸透する期間の前記アルミニウム合金溶湯１００ｇあたりの水素含有量を０．６０ｃｍ３以下とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックスからなるプリフォームを、基材となるアルミニウム合金溶湯に大気圧下で浸漬して、アルミニウム合金をプリフォームに浸透させるアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法であって、アルミニウム合金溶湯がプリフォームに浸透する期間の前記アルミニウム合金溶湯１００ｇあたりの水素含有量を０．６０ｃｍ３以下とすることを特徴とする、アルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法。
【請求項２】
前記水素含有量を０．３０ｃｍ３以下とする請求項１に記載のアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法。
【請求項３】
前記セラミックスは炭化ケイ素である請求項１又は請求項２に記載のアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、基材となる金属に、セラミックスの繊維や粒子等を強化材とする金属−セラミックス複合材が注目されている。金属−セラミックス複合材は、アルミニウムやアルミニウム合金など基材となる金属が有する強度、延性、靭性、成形性および熱伝導性等と、強化材である炭化ケイ素、窒化アルミニウム、アルミナなどの繊維や粒子からなるセラミックスが有する剛性、耐摩耗性、低熱膨張性等を併せもつために、軽量、高剛性、耐摩耗性、高熱伝導、低熱膨張などが要求される輸送用機器部品、電子部品等のさまざまな用途の製品に利用されている。特に、基材となる金属をアルミニウム合金とした、アルミニウム合金−セラミックス複合材は、軽量で、低熱膨張率と高熱伝導率を兼備したパワーエレクトロニクス向け放熱基板として、その需要が年々高まっている。
【０００３】
アルミニウム合金−セラミックス複合材（以下、複合材ともいう。）の製造方法には、主に、従来から粉末冶金法と、セラミックスで成形された多孔質の予備成形体であるプリフォームに、基材となるアルミニウム合金溶湯（以下、溶湯ともいう。）を浸透させて複合材を製造する浸透法がある。このうち浸透法は、浸透させる圧力によって、溶湯を加圧して強制的にプリフォームに浸透させる加圧浸透法と、大気圧下で溶湯をプリフォームに浸透させる非加圧浸透法に大別される。さらに、非加圧浸透法には、窒素ガス雰囲気中で浸透させる、いわゆるランキサイド法と、大気雰囲気中で浸透させる非加圧浸透法（以下、自発浸透法ともいう。）がある。
【０００４】
自発浸透法による従来技術として、例えば非特許文献１には、ＳｉＣ粒子１００ｇに対して金属酸化物を１．０ｇ、および２．０ｇの割合で添加して製造したプリフォームを用いて、溶湯の浸透促進を図る方法が開示されている。
【０００５】
さらに非特許文献１には、プリフォームに添加された金属酸化物は溶湯中でテルミット反応によって還元されて溶質金属となるが、これが速やかにプリフォームの外に拡散せずに滞留すると、以後の反応が抑制されて自発浸透の進行が妨げられること、これを防止するための、還元された溶質元素のプリフォーム外への拡散放出を促進する手段として、溶湯を搖動する目的でＡｒガスバブリングする方法、が開示されており、浸透率を９１〜９９％にできることが示されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】山浦秀樹，「ＳｉＣ粒子強化Ａｌ合金複合材料の作製における自発浸透機構とその材料特性」，早稲田大学，２００６年７月，博士論文，ｐ．５６−６９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、非特許文献１に記載の自発浸透法で製造した複合材は、溶湯が浸透していない領域（以下、未浸透部ともいう。）が大きい傾向にあり、この未浸透部の領域の大きさは、ロットによるばらつきが大きく、品質が安定し難いこと、特に粒径の小さいセラミックスで構成されたプリフォームを用いた場合はその傾向が顕著であることがわかった。このため、切削などにより加工した際に未浸透部が露出する外観上の不良や、機械的性質や熱伝導率等の必要な性能が得られないことがある。
【０００８】
本発明が解決しようとする課題は、未浸透部が実質的に無いアルミニウム−セラミックス複合材を非加圧浸透法、特に自発浸透法で安定して製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、セラミックスからなるプリフォームを、基材となるアルミニウム合金溶湯に大気圧下で浸漬して、アルミニウム合金をプリフォームに浸透させるアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法であって、アルミニウム合金溶湯がプリフォームに浸透する期間の前記アルミニウム合金溶湯１００ｇあたりの水素含有量を０．６０ｃｍ３以下とするアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法である。
【００１０】
本発明のアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法において、前記水素含有量を０．３０ｃｍ３以下とすることが好ましい。
【００１１】
本発明のアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法において、前記セラミックスは炭化ケイ素であることが、放熱基板の製造方法として好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明により、未浸透部が実質的に無いアルミニウム−セラミックス複合材を自発浸透法で安定して製造することが可能となり、特に機械的性質や熱特性の安定した、アルミニウム合金−セラミックス複合材を安価に提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】発明の実施の形態において未浸透部が形成される機構を説明する模式図である。
【図２】アルミニウム合金の温度に対する水素溶解量を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
発明を実施するための形態を示す前に、自発浸透法におけるアルミニウム合金溶湯のプリフォームへの浸透機構と、未浸透部が生じる原因について説明しておく。
【００１５】
先ず、浸透機構について説明する。Ｍｇを含むアルミニウム合金溶湯に浸漬する前のプリフォームは、大気雰囲気中にあるため、セラミックス粒子以外の空隙部は、主に酸素ガス（Ｏ２）と窒素ガス（Ｎ２）とからなる空気で満たされている。したがって、このプリフォームを溶湯に浸漬すると、プリフォームの外形表面と溶湯との境界面において、溶湯を構成するＡｌおよびＭｇとプリフォーム内部のＯ２とが反応して酸化皮膜が一旦形成される。この酸化被膜は、高温の溶湯中ではすぐに破れて溶湯中に拡散するために、新たな溶湯面がプリフォームの外形表面に露出するが、引き続きプリフォーム内のＯ２と反応する。するとまた新たな酸化皮膜が形成されては破れ、溶湯中に拡散する、というような反応がプリフォーム内に残存するＯ２が消費されるまで継続して、Ｏ２の分圧に相当する減圧がプリフォームの内部に生じる。
【００１６】
プリフォーム内部のＯ２が消費された後、次いでプリフォーム内部のＮ２が溶湯中のＭｇと反応してＭｇ３Ｎ２を生成する。このＮ２の消費による、さらなるプリフォーム内の減圧と、Ｍｇ３Ｎ２によるプリフォーム内のセラミックス粒子と溶湯との濡れ性の促進との相乗効果によって、プリフォーム内に溶湯が浸透するものとされている。以上が溶湯のプリフォームへの浸透機構の概要である。
【００１７】
次に未浸透部が生じる原因について説明する。本発明者らは、自発浸透法で製造した複合材の未浸透部を調査した結果、未浸透部である空隙には水素ガス（Ｈ２）のみが存在することがわかった。そしてこの水素ガスは、基材となるアルミニウム合金溶湯が含有していた水素に由来するものであり、溶湯の凝固に伴って放出される水素ガスがプリフォームの内部に残留することによって、未浸透部が形成されるとの知見を得た。この機構を、図面を用いつつ以下に詳細に説明する。
【００１８】
図１は未浸透部が形成される機構を説明する模式図である。図１において、プリフォーム内の溶湯浸透部と未浸透部を、それぞれ、溶湯およびセラミックス粒子で構成される浸透部１と、浸透部１に囲まれたガス成分のみで構成される未浸透部分２とに簡略化して示す。
【００１９】
図１（ａ）はプリフォーム内への溶湯の浸透が進行している段階を示すものである。プリフォーム内にあるＯ２とＮ２は、溶湯中のＡｌおよびＭｇとそれぞれ反応して、Ａｌ２Ｏ３およびＭｇ３Ｎ２等の化合物となって浸透部１に取り込まれていくが、その結果、未浸透部２が減圧される。一方でその減圧分を補うように、溶湯中に存在する水素がＨ２として未浸透部２に侵入するが、前述のＯ２とＮ２が化合物となって浸透部１に取り込まれる反応が優勢であるために、未浸透部２の内部の減圧は進行し、未浸透部２が次第に縮小する、すなわち溶湯の浸透が進行する。
【００２０】
浸透が進行してＯ２とＮ２が消費し尽くされると、未浸透部２は溶湯から放出されたＨ２のみとなって浸透が完了する。すなわち、Ｈ２で占められた未浸透部の内圧と、溶湯が未浸透部に浸透しようする圧力とが平衡している状態が、浸透が完了した段階である。この浸透完了段階における未浸透部の体積は、溶湯温度が等しい場合においては、溶湯の単位重量あたりの水素含有量（以下、溶存水素量ともいう。）に応じて変化する。このことを次に述べる。  
【００２１】
図１（ｂ）は溶存水素量が比較的多い場合において浸透が完了した段階を示す。図１（ｂ）において溶湯温度Ｔｍのとき、未浸透部２が内圧Ｐの状態で浸透の進行が停止して平衡した状態での、未浸透部２の体積をＶＬ、未浸透部２に存在するＨ２分子のモル数をｎＬとする。
【００２２】
これに対して、図１（ｃ）は溶存水素量が比較的少ない場合において浸透が完了した段階を示す。図１（ｃ）において、溶湯温度が図１（ｂ）と同じＴｍの場合に、未浸透部２の内圧Ｐの状態で浸透の進行が停止して平衡した状態での、未浸透部２の体積をＶＳ、未浸透部２に存在するＨ２分子のモル数をｎＳとする。
【００２３】
ここで気体定数をＲとすると、ボイル−シャルルの法則により、図１（ｂ）においてはＰＶＬ＝ｎＬＲＴｍの関係が、図１（ｃ）においてはＰＶＳ＝ｎＳＲＴｍの関係がそれぞれ成り立つので、両式の両辺同士を除して、ＶＬ／ＶＳ＝ｎＬ／ｎＳの関係が成り立つ。
【００２４】
前提より、溶存水素量は、図１（ｃ）の方が図１（ｂ）よりも少ない。また未浸透部２に溶湯から放出されるＨ２分子の数は溶湯に含有されている水素量に比例するので、未浸透部分２に侵入して平衡しているＨ２分子のモル数も図１（ｃ）の方が図１（ｂ）よりも少ない、すなわちｎＳ＜ｎＬとなる。このため、上述のＶＬ／ＶＳ＝ｎＬ／ｎＳの関係より、未浸透部２の体積はＶＳ＜ＶＬとなる。つまり、温度が等しい場合においては、溶存水素量が少ないほど、浸透が完了して平衡した状態の未浸透部の占める領域は小さくなる。
【００２５】
図２は、アルミニウム合金の温度に対する水素溶解量を説明する図である。例えば、文献（鋳造技術シリーズ６，「軽合金鋳物・ダイカストの生産技術」，財団法人 素形材センター，平成５年１２月２７日，ｐ．９５−９６，図２．１５参照）には、アルミニウム合金溶湯は大気中においては通常、図２に実線で示す溶解度線３の溶解度のＨ２を含有することが開示されている。
【００２６】
図２によると、融点約６６０℃における溶湯の水素溶解量は溶湯１００ｇあたり約０．７ｃｍ３（以下、単位をｃｍ３／１００ｇＡｌと表記する場合がある。）であるが、溶湯の温度が上昇するにしたがって水素溶解量も急激に上昇する。すなわちプリフォームを浸漬する溶湯温度、例えば、７９０℃においては、約１．６ｃｍ３／１００ｇＡｌ、８６０℃においては約２．２ｃｍ３／１００ｇＡｌのＨ２が溶湯に溶解しうる。このため、溶湯に脱水素処理を施さずにプリフォームを浸漬した場合は、溶湯温度に対応した溶存水素量相応の大きさの未浸透部が複合材に残ってしまうことになる。
【００２７】
したがって、未浸透部が実質的に無い複合材を得るためには、溶湯に含有されている水素を十分に減らした状態で、プリフォームに溶湯を溶浸させればよいと考え、本発明に想到した。本発明によって、非加圧浸透法、とりわけ自発浸透法において実質的に未浸透部の無い複合材を効率よく製造することができる。
【００２８】
以下に、本発明を実施するための形態を説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２９】
先ず、セラミックスからなるプリフォームを、基材となるアルミニウム合金溶湯に大気圧下で浸漬して、アルミニウム合金をプリフォームに浸透させるアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法を説明する。
【００３０】
複合材を得るためのプリフォームを製造するのに用いるセラミックス粒子を構成する材料は、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、アルミナ、チタン酸バリウム、チタン酸ジルコン酸鉛、ジルコニア、ジルコン、シリカ、ムライト、コーディエライト、フェライト、ステアタイトなどのファインセラミックスの１種類、または２種類以上の混合物で、セラミックス粒子の形状は真球状、涙滴状、回転楕円状、フレーク状、繊維状、不定形状などの任意の形状うちの１種類、または２種類以上とする。
【００３１】
なお、セラミックス粒子を構成する材料として炭化ケイ素（以下、ＳｉＣともいう。）を用いた複合材は、熱膨張率と熱伝導特性のバランスに優れること、また軽量かつ高い強度と剛性が得られる特長があるため、近年パワー半導体向けの放熱基板や軽量構造部材としての需要が高まっているが、これらの特性は未浸透部の存在によって大きく損なわれるため、本発明のアルミニウム合金−セラミックス複合材の製造方法を適用することが好ましい。
【００３２】
セラミックス粒子と混合するバインダーは、無機バインダーもしくは有機バインダーの水溶液、または、これらのバインダーを溶質とし、アルコールや有機溶剤を溶媒とした有機溶液を用いるが、セラミックス粒子をハンドリング可能な程度に固めることが可能であるならば、バインダーを含まない液体、すなわち水、アルコール、有機溶剤の単体を用いてもよい。
【００３３】
前記セラミックス粒子と前記バインダーとを所定の割合で混合、攪拌して混合体とした後、所望の形状のキャビティをもつ成形型に充填し成形体とする。成形型は金型、樹脂型、石膏型、木型、セラミックス型等を使用する。
【００３４】
次に、成形体を成形型から抜型し、焼結炉に装入して８００〜１２００℃で焼結させてプリフォームを得る。なお、成形型が金型やセラミックス型などの耐火性の型である場合は、成形型に充填された状態のまま成形体を焼結し、次いで抜型してプリフォームを得てもよい。そして、アルミニウム合金溶湯に浸漬するプリフォームは、浸漬する前に７５０℃以上の温度に予熱しておくことが好ましい。
【００３５】
基材となるアルミニウム合金は、Ｍｇを適量含むＡｌ−Ｓｉ−Ｍｇ系合金またはＡｌ−Ｍｇ系合金を用いる。なお、基材としての所望の性能が得られる限り、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｓｒ等その他の元素を含んでいてもよい。上記のアルミニウム合金をるつぼ炉等に装入して溶製し、７５０℃以上に保持しておく。
【００３６】
そして、プリフォームをアルミニウム合金溶湯に大気圧下で浸漬してアルミニウム合金をプリフォーム内部に浸透させ、浸透完了後のプリフォームを溶湯から引き上げ、冷却して複合材を得る。
【００３７】
次に、アルミニウム合金溶湯がプリフォームに浸透する期間の前記アルミニウム合金溶湯１００ｇあたりの水素含有量を０．６０ｃｍ３以下とする、本発明の要部を説明する。
【００３８】
本発明者らは鋭意研究の結果、溶湯１００ｇあたりの水素含有量を０．６０ｃｍ３以下にすることにより、未浸透部の面積率が１％以下となる知見を得た。特に、セラミックス粒子がＳｉＣである場合は、熱伝導率が２００Ｗ／ｍ／Ｋ以上となるので、放熱基板の製造方法として好適である。
【００３９】
溶湯中の水素含有量を０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌ以下にする手段には、不活性ガスを溶湯中に吹き込む方法や、溶湯中でハロゲンガスを放出するハロゲン化物のフラックスを溶湯中に吹き込む方法等の公知の脱水素処理法を適用できる。これらの方法のうち、不活性ガスを溶湯に吹き込む方法は、継続的かつ安定的に脱水素処理を行うことができ、また処理後のフラックス除去の手間がないため好ましい。
【００４０】
不活性ガスとしては、希ガスの中でも安価で入手しやすいＡｒ、またはＮ２を用いることが好ましい。不活性ガスの吹込み方法は、ポーラスプラグ、ランスパイプ、回転脱ガス装置等の方法によって行うことができる。特に回転脱ガス装置を用いる場合は、短時間に多量の不活性ガスを吹き込むことができること、また不活性ガスの気泡を細かくできるために、溶湯中での気泡の上昇速度が緩慢になって、より多くの溶存水素を効率よく捕捉して溶湯外に排出できることなどで有利であるために好ましい。また、保持炉内の溶湯に対して万遍なく広範囲に気泡を充満させてもよいが、浸漬したプリフォームの周囲に局所的、集中的に気泡を充満させてもよい。
【００４１】
そして、自発浸透による未浸透部の生成を実質的に防止するためには、少なくともプリフォームへの溶湯の浸透開始から浸透完了までの期間、すなわちアルミニウム合金溶湯がプリフォームに浸透する期間（以下、正味浸透期間ともいう。）においては、浸漬プリフォーム周囲の溶湯の溶存水素量は、０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌ（以下、臨界溶存水素量ともいう。）以下とすることが好ましい。そのために、プリフォームを溶湯に浸漬する前に、溶湯の水素含有量を予め臨界溶存水素量以下にしておくことが好ましい。なお、臨界溶存水素量を０．３０ｃｍ３／１００ｇＡｌとすると、未浸透部の生成がさらに抑制されるので、より好ましい。
【００４２】
一方で、プリフォームへの溶湯の浸透現象は、プリフォームの溶湯への浸漬完了後すぐには開始せず、通常は、浸漬完了から浸透開始までにある程度の時間（以下、浸透待ち時間ともいう。）を要することが多い。このため、浸透待ち時間に脱水素処理を行うことで、浸透が開始するまでに臨界溶存水素量以下になるようにしてもよい。
【００４３】
プリフォームに溶湯が浸透を開始するタイミングを検知する方法は、例えば浸漬したプリフォームに重量センサーを取り付けて、溶湯の浸透に伴う浮力の変化を計測する方法（例えば、中江秀雄著，「濡れ、その基礎とものづくりへの応用」，産業図書株式会社，２０１１年７月２５日，ｐ．１２０，図９．１５参照。）を用いることができる。また、プリフォームを浸漬中の溶存水素量を炉前で測定する方法は、例えばテレガス法、イニシアルバブル法、プロトン導電性セラミックスセンサーによる方法等の公知の方法を用いることができる。
【００４４】
以下に、本発明を具体的に実施した例について表を参照しつつ説明する。
【００４５】
先ず、実施例１〜８および比較例１〜７について表１〜３を参照しつつ説明する。実施例１〜８および比較例１〜７は、溶湯温度、不活性ガスと吹込み方法および流量、溶湯への不活性ガス吹込みの位置とタイミングの影響を確認した例である。
【００４６】
［実施例１］
セラミックス粒子は、ＪＩＳ  Ｒ  ６００１に規定の粒度指数Ｆ１５０および＃１０００であるＳｉＣを、それぞれ重量比３：１で混合したものを使用した。バインダーはケイ酸ソーダ（富士化学製、２号）と水とを体積比で１：３に希釈した水溶液とし、この水溶液を、ＳｉＣ１００ｇあたり４．５ｍｌの割合で添加し、３分間撹拌し混合して混合体を得た。次いでキャビティ形状が縦１５０ｍｍ、横１００ｍｍ、深さ８ｍｍである鋼製の成形型に前記混合体を充填して成形後、炭酸ガスを通気させて、抜型とハンドリングが可能な程度まで前記混合体を硬化させた後、抜型して成形体を得た。次いで、この成形体を加熱炉に装入して８００℃で２時間保持して焼結を行い、プリフォームを得た。次に鋼製の浸漬治具にプリフォームを装填し、８５０℃の加熱保持による予熱を行った。
【００４７】
アルミニウム合金は質量比でＡｌ−１２％Ｓｉ−１％Ｍｇの成分組成とし、黒鉛るつぼからなる保持炉を使用して溶製し、８６０℃に保持した（変動範囲は上下５℃以内とした）。
【００４８】
プリフォームは、前記浸漬治具に装填した状態で、プリフォームの最上部が溶湯の湯面から下１０ｃｍの深さとなるように溶湯に浸漬した。浸漬直後からプリフォームを溶湯から引き上げるまでの期間（以下、浸漬期間ともいう。）の長さは３０分とした。
【００４９】
浸漬したプリフォームへの溶湯の浸透が開始するタイミングを検知する方法は、浸漬したプリフォームに重量センサーを取り付けて溶湯の浸透に伴う浮力の変化を計測する方法を採用した（他の実施例と比較例についても同様。）。
【００５０】
溶湯の脱水素方法は、不活性ガスをＡｒ、吹込み方法としてランスパイプを使用し、不活性ガスの流量を０．４Ｎｍ３／分、吹込み開始のタイミングを浸漬１５分前とし、吹込み深さは溶湯面から１２ｃｍ、不活性ガス吹出し位置は溶湯に浸漬したプリフォームに対して側方とした。
【００５１】
溶湯中の溶存水素量はプロトン導電性セラミックスセンサーによる方法（ＴＹＫ社製、ＮＯＴＯＲＰ  ＫＹＨＳ−Ａ２型）で計測した（他の実施例および比較例でも同様。）。計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌ、溶湯がプリフォームに浸透を開始した時点では０．５９ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は０．５３ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えることはなかった。
【００５２】
未浸透部の観察は、得られた複合材を切断し、切断面を光学顕微鏡で観察する方法で行った（他の実施例と比較例についても同様。）。未浸透部は空隙を呈するが、空隙を包囲するセラミックス粒子の表面にアルミニウム合金が存在しないことが未浸透部であることの特徴である。これに対して、浸透した溶湯が凝固時に収縮して生じる空隙（引け巣）は、空隙を包囲するセラミックス粒子の表面にアルミニウム合金が存在するか、または空隙がデンドライト状のアルミニウム合金に囲繞されていることが特徴である。したがって、光学顕微鏡、または必要に応じてＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）による観察によって両者は容易に区別が可能である。
【００５３】
複合材に占める未浸透部の割合は、上記のように光学顕微鏡またはＳＥＭで５０倍に拡大した画像を、未浸透部とそれ以外の部分に２値化後、画像解析装置（旭化成エンジニアリング社製、商品名「Ａ像くん」）で５視野をそれぞれ測定し、その平均値を未浸透部の面積率として評価した（他の実施例および比較例についても同様。）。未浸透部の面積率が１％未満であるものを、未浸透部が実質的に無いものとした。実施例１の複合材の未浸透部の面積率は０．９５％であった。
【００５４】
複合材における未浸透部の機械的性質への影響を評価する方法として、曲げ試験を行った。複合材より長さ４５ｍｍ、幅４ｍｍ、厚さ３ｍｍの試験片を採取し、試験方法は、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に記載の４点曲げ試験とした（他の実施例および比較例でも同様。）。実施例１の複合材の曲げ強度は２５１ＭＰａであった。
【００５５】
複合材における未浸透部の熱特性への影響を評価する方法として、熱伝導率の測定を行った。複合材よりΦ１０ｍｍ、厚さ３ｍｍの試験片を採取し、測定はレーザーフラッシュ法（Ｎｅｔｚｓｃｈ社製、ｎａｎｏｆｒａｃｈ、ＬＦＡ４４７型）で行った（他の実施例および比較例でも同様。）。実施例１の複合材の熱伝導率は、２０２Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００５６】
［実施例２］
実施例２は、溶湯温度を８３０℃、不活性ガスをＮ２、吹込開始のタイミングを浸漬２０分前、不活性ガス吹出位置を溶湯に浸漬したプリフォームに対して下方としたこと以外は、実施例１と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．５２ｃｍ３／１００ｇＡｌ、溶湯がプリフォームに浸透を開始した時点では０．５２ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は０．５２ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えることはなかった。実施例２の複合材の未浸透部の面積率は０．８０％、曲げ強度は２６０ＭＰａ、熱伝導率は２１０Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００５７】
［実施例３］
実施例３は、溶湯温度を８３０℃、不活性ガスの吹込開始のタイミングを浸漬２５分前、不活性ガス吹出位置を溶湯に浸漬したプリフォームに対して下方としたこと以外は、実施例１と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．３７ｃｍ３／１００ｇＡｌ、溶湯がプリフォームに浸透を開始した時点では０．３７ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は０．３７ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えることはなかった。実施例３の複合材の未浸透部の面積率は０．６０％、曲げ強度は２７５ＭＰａ、熱伝導率は２１５Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００５８】
［実施例４］
実施例４は、溶湯温度を７９０℃、不活性ガスの吹込開始のタイミングを浸漬６０分前としたこと以外は、実施例１と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．２６ｃｍ３／１００ｇＡｌ、溶湯がプリフォームに浸透を開始した時点では０．２５ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は０．２４ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えることはなかった。実施例４の複合材の未浸透部の面積率は０．５０％、曲げ強度は２８５ＭＰａ、熱伝導率は２１８Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００５９】
［実施例５］
実施例５は、溶湯温度を８３０℃、不活性ガス吹込み方法として回転脱ガス装置を使用し、不活性ガスの流量を５．０Ｎｍ３／分、吹込み深さを溶湯面から２０ｃｍ、吹出位置を溶湯に浸漬したプリフォームに対して下方としたこと以外は、実施例１と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．３４ｃｍ３／１００ｇＡｌ、溶湯がプリフォームに浸透を開始した時点では０．３２ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は０．２９ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えることはなかった。実施例５の複合材の未浸透部の面積率は０．６５％、曲げ強度は２７６ＭＰａ、熱伝導率は２１４Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００６０】
［実施例６］
実施例６は、溶湯温度を７９０℃、不活性ガス吹込み方法として回転脱ガス装置を使用し、不活性ガスの流量を１０．０Ｎｍ３／分、吹込み深さを溶湯面から２０ｃｍ、吹込開始のタイミングを浸漬３０分前、吹出位置を溶湯に浸漬したプリフォームに対して下方としたこと以外は、実施例１と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．１９ｃｍ３／１００ｇＡｌ、溶湯がプリフォームに浸透を開始した時点では０．１９ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は０．１８ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えることはなかった。実施例６の複合材の未浸透部の面積率は０．２０％、曲げ強度は３１２ＭＰａ、熱伝導率は２２３Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００６１】
［実施例７］
実施例７は、溶湯温度を８３０℃、不活性ガスの流量を０．７Ｎｍ３／分、吹込み開始のタイミングを浸漬直後とし、不活性ガス吹出位置を溶湯に浸漬したプリフォームに対して下方としたこと以外は、実施例１と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が１．１５ｃｍ３／１００ｇＡｌであったが、溶湯がプリフォームに浸透を開始した時点では０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌであった。そして浸漬完了時は０．５９ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えることはなかった。実施例７の複合材の未浸透部の面積率は０．９０％、曲げ強度は２５６ＭＰａ、熱伝導率は２０１Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００６２】
［実施例８］
実施例８は、溶湯温度を８３０℃、不活性ガス吹込み開始のタイミングを浸漬１０分前、不活性ガス吹出位置を溶湯に浸漬したプリフォームに対して下方としたこと以外は、実施例１と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．８０ｃｍ３／１００ｇＡｌであったが、溶湯がプリフォームに浸透を開始した時点では０．５８ｃｍ３／１００ｇＡｌであった。そして浸漬完了時は０．５４ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えることはなかった。実施例８の複合材の未浸透部の面積率は０．８５％、曲げ強度は２５８ＭＰａ、熱伝導率は２０３Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００６３】
［比較例１］
比較例１は、不活性ガス吹込み開始のタイミングを浸漬１５分前とし、プリフォームを溶湯に浸漬する直前に吹込みを停止して浸漬期間には脱水素処理を行わなかったこと以外は、実施例１と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．６７ｃｍ３／１００ｇＡｌ、溶湯がプリフォームに浸透を開始した時点では０．６６ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は０．６５ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えていた。比較例１の複合材の未浸透部の面積率は１．８０％、曲げ強度は２２０ＭＰａ、熱伝導率は１８２Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００６４】
［比較例２］
比較例２は、溶湯温度を８３０℃、不活性ガスをＮ２、吹込み開始のタイミングを浸漬２０分前とし、プリフォームを溶湯に浸漬する直前に吹込みを停止して浸漬期間に脱水素処理を行わなかったこと以外は、実施例１と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．６５ｃｍ３／１００ｇＡｌ、溶湯がプリフォームに浸透を開始した時点では０．６４ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は０．６２ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えていた。比較例２の複合材の未浸透部の面積率は１．３０％、曲げ強度は２４０ＭＰａ、熱伝導率は１８７Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００６５】
［比較例３］
比較例３は、浸漬前および浸漬期間のいずれにおいても溶湯に不活性ガスの吹込みを行わなかったこと以外は、実施例１と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が１．５３ｃｍ３／１００ｇＡｌ、溶湯がプリフォームに浸透を開始した時点では１．５６ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は１．５３ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えていた。比較例３の複合材の未浸透部の面積率は４．８０％、曲げ強度は１９０ＭＰａ、熱伝導率は１６５Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００６６】
［比較例４］
比較例４は、溶湯温度を８３０℃、浸漬前および浸漬期間のいずれにおいても溶湯に不活性ガスの吹込みを行わなかったこと以外は、実施例１と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が１．２０ｃｍ３／１００ｇＡｌ、溶湯がプリフォームに浸透を開始した時点では１．２３ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は１．２５ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えていた。比較例４の複合材の未浸透部の面積率は３．１０％、曲げ強度は２０２ＭＰａ、熱伝導率は１７５Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００６７】
［比較例５］
比較例５は、溶湯温度を７９０℃、浸漬前および浸漬期間のいずれにおいても溶湯に不活性ガスの吹込みを行わなかったこと以外は、実施例１と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が１．０２ｃｍ３／１００ｇＡｌ、溶湯がプリフォームに浸透を開始した時点では１．０２ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は１．０５ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えていた。比較例５の複合材の未浸透部の面積率は２．５０％、曲げ強度は２０５ＭＰａ、熱伝導率は１７８Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００６８】
［比較例６］
比較例６は、溶湯温度を８３０℃、不活性ガスの吹込み開始のタイミングを浸漬直後とし、不活性ガス吹出位置を溶湯に浸漬したプリフォームに対して下方としたこと以外は、実施例１と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が１．１５ｃｍ３／１００ｇＡｌで、溶湯がプリフォームに浸透を開始した時点では０．８２ｃｍ３／１００ｇＡｌであった。そして浸漬完了時は０．６３ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えていた。比較例６の複合材の未浸透部の面積率は１．２４％、曲げ強度は２４３ＭＰａ、熱伝導率は１８８Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００６９】
［比較例７］
比較例７は、溶湯温度を８３０℃、不活性ガスの吹込み開始のタイミングを浸漬５分前とし、不活性ガス吹出位置を溶湯に浸漬したプリフォームに対して下方としたこと以外は、実施例１と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．９０ｃｍ３／１００ｇＡｌで、溶湯がプリフォームに浸透を開始した時点では０．７０ｃｍ３／１００ｇＡｌであった。そして浸漬完了時は０．６１ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えていた。比較例７の複合材の未浸透部の面積率は１．０５％、曲げ強度は２４７ＭＰａ、熱伝導率は１９５Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００７０】
【表１】
2015071825.tif 000003
【００７１】
【表２】
2015071825.tif 000004
【００７２】
【表３】
2015071825.tif 000005
【００７３】
次に、実施例９〜１５および比較例８〜１０について表４〜６を参照しつつ説明する。実施例９〜１０と比較例８、実施例１１〜１２と比較例９、および実施例１３〜１５と比較例１０は、セラミックス粒子の粒径と配合比、アルミニウム合金の成分組成、およびプリフォームの外形寸法を変えたものであり、さらにこれらについて溶湯温度、不活性ガスと吹込み方法および流量、溶湯への不活性ガス吹込みの位置とタイミングの影響を確認した例である。
【００７４】
［実施例９］
セラミックス粒子は、ＪＩＳ  Ｒ  ６００１に規定の粒度指数Ｆ８０、Ｆ１５０、および＃６００であるＳｉＣを、それぞれ重量比６：３：１で混合したものを使用した。バインダーはケイ酸ソーダ（富士化学製、２号）と水とを体積比で１：３に希釈した水溶液とし、この水溶液を、ＳｉＣ１００ｇあたり４．５ｍｌの割合で添加し、３分間撹拌し混合して混合体を得た。次いでキャビティ形状が縦５０ｍｍ、横５０ｍｍ、長さ２００ｍｍである鋼製の成形型に前記混合体を充填して成形後、炭酸ガスを通気させて、抜型とハンドリングが可能な程度まで前記混合体を硬化させた後、抜型して成形体を得た。次いで、この成形体を加熱炉に装入して８００℃で２時間保持して焼結を行い、プリフォームを得た。次に鋼製の浸漬治具にプリフォームを装填し、８５０℃の加熱保持による予熱を行った。
【００７５】
アルミニウム合金は質量比でＡｌ−９％Ｓｉ−５％Ｍｇの成分組成とし、黒鉛るつぼからなる保持炉を使用して溶製し、８３０℃に保持した（変動範囲は上下５℃以内とした。）。
【００７６】
プリフォームは、前記浸漬治具に装填した状態で、プリフォームの最上部が溶湯の湯面から下１０ｃｍの深さとなるように溶湯に浸漬した。浸漬期間の長さは３０分とした。
【００７７】
溶湯の脱水素方法は、不活性ガスにＡｒ、吹込み方法としてランスパイプを使用し、不活性ガスの流量を０．４Ｎｍ３／分、吹込み開始のタイミングを浸漬１５分前とし、吹込み深さを溶湯面から１２ｃｍ、不活性ガス吹出し位置は溶湯に浸漬したプリフォームに対して側方とした。
【００７８】
計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．６４ｃｍ３／１００ｇＡｌであったが、浸透開始時は０．５９ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は０．５６ｃｍ３／１００ｇＡｌであり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えることはなかった。実施例９の複合材の未浸透部の面積率は０．７８％、曲げ強度は１７３ＭＰａ、熱伝導率は２０２Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００７９】
［実施例１０］
実施例１０は、溶湯温度を８００℃、不活性ガス吹込み開始のタイミングを浸漬６０分前とし、不活性ガス吹出し位置を溶湯に浸漬したプリフォームの下方としたこと以外は、実施例９と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．３２ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬開始時は０．３０ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は０．２８ｃｍ３／１００ｇＡｌであり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えることはなかった。実施例１０の複合材の未浸透部の面積率は０．４５％、曲げ強度は１９３ＭＰａ、熱伝導率は２１１Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００８０】
［比較例８］
比較例８は、不活性ガス吹込み開始のタイミングを浸漬１５分前とし、プリフォームを溶湯に浸漬する直前に吹込みを停止して浸漬期間に脱水素処理を行わなかったこと以外は、実施例９と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．６３ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸透開始時は０．９１ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は１．２４ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えていた。比較例８の複合材の未浸透部の面積率は１．６６％、曲げ強度は１３２ＭＰａ、熱伝導率は１９０Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００８１】
なお、複合材の曲げ強度は、未浸透部の面積率だけではなく、複合材を構成するセラミックス粒子の大きさによっても変化し、粗大なセラミックス粒子の割合が多くなると曲げ強度は低くなる傾向となる。実施例９〜１０が実施例１〜８に対して、および比較例８が比較例１〜７に対して、いずれも曲げ強度が５０ＭＰａ以上小さい値であった理由は、実施例９〜１０および比較例８の複合材は粒度指数が大きいＦ８０のＳｉＣを多く含んでいるからである。したがって、実施例９〜１０よりも大きい曲げ強度が必要とされる複合材を得たい場合には、プリフォームを構成する粒度指数の最も大きいセラミックスとして、Ｆ８０よりも小さい粒度指数の、例えばＦ１５０のセラミックスをＦ８０のセラミックスに替えて使用するか、あるいはＦ８０のセラミックスを用いる場合はその混合割合を少なくすることが好ましい。
【００８２】
［実施例１１］
セラミックス粒子は、ＪＩＳ  Ｒ  ６００１に規定の粒度指数Ｆ１５０、Ｆ２２０、＃４００、および＃１０００であるＳｉＣを、それぞれ重量比６５：２０：１０：５で混合したものを使用した。バインダーはケイ酸ソーダ（富士化学製、２号）と水とを体積比で１：３に希釈した水溶液とし、この水溶液を、ＳｉＣ１００ｇあたり４．５ｍｌの割合で添加し、３分間撹拌し混合して混合体を得た。次いでキャビティ形状が縦１５０ｍｍ、横２００ｍｍ、厚さ１０ｍｍである鋼製の成形型に前記混合体を充填して成形後、炭酸ガスを通気させて、抜型とハンドリングが可能な程度まで混合体を硬化させた後、抜型して成形体を得た。次いで、この成形体を加熱炉に装入して８００℃で２時間保持して焼結を行い、プリフォームを得た。次に鋼製の浸漬治具にプリフォームを装填し、８５０℃の加熱保持による予熱を行った。
【００８３】
アルミニウム合金は質量比でＡｌ−１０％Ｓｉ−３％Ｍｇの成分組成とし、黒鉛るつぼからなる保持炉を使用して溶製し、８００℃に保持した（変動範囲は上下５℃以内とした。）。
【００８４】
プリフォームは、前記浸漬治具に装填した状態で、プリフォームの最上部が溶湯の湯面から下１０ｃｍの深さとなるように溶湯に浸漬した。浸漬期間の長さは３０分とした
【００８５】
溶湯の脱水素方法は、不活性ガスにＡｒ、吹込み方法としてランスパイプを使用し、不活性ガスの流量を０．４Ｎｍ３／分、吹込み開始のタイミングを浸漬１５分前とし、吹込み深さを溶湯面から１２ｃｍ、不活性ガス吹出し位置は溶湯に浸漬したプリフォームに対して側方とした。
【００８６】
計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．５８ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸透開始時は０．５０ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は０．４２ｃｍ３／１００ｇＡｌであり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えることはなかった。実施例１１の複合材の未浸透部の面積率は０．６３％、曲げ強度は２７０ＭＰａ、熱伝導率は２０８Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００８７】
［実施例１２］
実施例１２は、不活性ガス吹込み開始のタイミングを浸漬６０分前としたこと以外は、実施例１１と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．２９ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬開始時は０．２８ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は０．２７ｃｍ３／１００ｇＡｌであり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えることはなかった。実施例１２の複合材の未浸透部の面積率は０．３２％、曲げ強度は２７３ＭＰａ、熱伝導率は２１３Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００８８】
［比較例９］
比較例９は、不活性ガス吹込み開始のタイミングを浸漬１５分前とし、プリフォームを溶湯に浸漬する直前に吹込みを停止して浸漬期間に脱水素処理を行わなかったこと以外は、実施例１１と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌであったが、浸透開始時は０．６７ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は０．７４ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えていた。比較例９の複合材の未浸透部の面積率は１．３０％、曲げ強度は２２８ＭＰａ、熱伝導率は１９７Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００８９】
［実施例１３]
セラミックス粒子は、ＪＩＳ  Ｒ  ６００１に規定の粒度指数Ｆ１５０、＃１０００、および＃２５００であるＳｉＣを、それぞれ重量比９２：６：２で混合したものを使用した。バインダーはケイ酸ソーダ（富士化学製、２号）と水とを体積比で１：３に希釈した水溶液とし、この水溶液を、ＳｉＣ１００ｇあたり４．５ｍｌの割合で添加し、３分間撹拌し混合して混合体を得た。次いでキャビティ形状が縦１５０ｍｍ、横１５０ｍｍ、厚さ６０ｍｍである鋼製の成形型に前記混合体を充填して成形後、炭酸ガスを通気させて、抜型とハンドリングが可能な程度まで混合体を硬化させた後、抜型して成形体を得た。次いで、この成形体を加熱炉に装入して８００℃で２時間保持して焼結を行い、プリフォームを得た。次に鋼製の浸漬治具にプリフォームを装填し、８５０℃の加熱保持による予熱を行った。
【００９０】
アルミニウム合金は質量比でＡｌ−１２％Ｓｉ−５％Ｍｇの成分組成とし、黒鉛るつぼからなる保持炉を使用して溶製し、８００℃に保持した（変動範囲は上下５℃以内とした。）。
【００９１】
プリフォームは、前記浸漬治具に装填した状態で、プリフォームの最上部が溶湯の湯面から下１０ｃｍの深さとなるように溶湯に浸漬した。浸漬期間の長さは３０分とした。
【００９２】
溶湯の脱水素方法は、不活性ガスをＡｒ、吹込み方法としてランスパイプを使用し、不活性ガスの流量を０．４Ｎｍ３／分、吹込み開始のタイミングを浸漬１５分前とし、吹込み深さを溶湯面から１２ｃｍ、不活性ガス吹出し位置は溶湯に浸漬したプリフォームに対して側方とした。
【００９３】
計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．６２ｃｍ３／１００ｇＡｌであったが、浸透開始時は０．５７ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は０．５３ｃｍ３／１００ｇＡｌであり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えることはなかった。実施例１３の複合材の未浸透部の面積率は０．３０％、曲げ強度は２９８ＭＰａ、熱伝導率は２０７Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００９４】
実施例１４は、不活性ガス吹込み開始のタイミングを浸漬６０分前としたこと以外は、実施例１３と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．２８ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬開始時は０．２８ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は０．２５ｃｍ３／１００ｇＡｌであり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えることはなかった。実施例１４の複合材の未浸透部の面積率は０．２４％、曲げ強度は３０１ＭＰａ、熱伝導率は２１０Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００９５】
実施例１５は、不活性ガス吹込み方法として回転脱ガス装置を使用し、不活性ガスの流量を１５．０Ｎｍ３／分、吹込み開始のタイミングを浸漬４５分前とし、吹込み深さを溶湯面から２０ｃｍ、不活性ガス吹出し位置を溶湯に浸漬したプリフォームに対して下方としたこと以外は、実施例１３と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．１８ｃｍ３／１００ｇＡｌ、溶湯がプリフォームに浸透を開始した時点では０．１４ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は０．１０ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えることはなかった。実施例１５の複合材の未浸透部の面積率は０．１２％、曲げ強度は３０５ＭＰａ、熱伝導率は２１８Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００９６】
［比較例１０］
比較例１０は、不活性ガス吹込み開始のタイミングを浸漬１５分前とし、プリフォームを溶湯に浸漬する直前に吹込みを停止して浸漬期間に脱水素処理を行わなかったこと以外は、実施例１３と同様に複合材を作製した。計測された溶存水素量は、浸漬直前が０．５５ｃｍ３／１００ｇＡｌであったが、浸透開始時は０．６５ｃｍ３／１００ｇＡｌ、浸漬完了時は０．８７ｃｍ３／１００ｇＡｌとなり、正味浸透期間に０．６０ｃｍ３／１００ｇＡｌを超えていた。比較例１０の複合材の未浸透部の面積率は１．３０％、曲げ強度は２６５ＭＰａ、熱伝導率は１９８Ｗ／ｍ／Ｋであった。
【００９７】
【表４】
2015071825.tif 000006
【００９８】
【表５】
2015071825.tif 000007
【００９９】
【表６】
2015071825.tif 000008
【符号の説明】
【０１００】
１  浸透部
２  未浸透部
３  溶解度線
【図１】
2015071825.tif 000009
【図２】
2015071825.tif 000010