(57)【要約】【課題】フィルム透過性評価において、目的とする単成分あるいは複数成分を同時に、揮発や吸着なく正確に評価できる容器を提供すること。【解決手段】開口部分を挟み込み部とする円柱状容器２つでフィルムを挟み込むことで、前記フィルムの一方の面と前記円柱状容器の１つとで密封空間を形成し、前記フィルムの他方の面と前記円柱状容器の別の１つとで密封空間を形成する容器であって、前記円柱状容器の１つが有する前記挟み込み部は、該円柱状容器の内壁に沿ってすりガラスで構成される凸部からなり、前記円柱状容器の別の１つが有する前記挟み込み部は、該円柱状容器の外壁に沿ってすりガラスで構成される凸部であることを特徴とするフィルム透過性評価用容器。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
開口部分を挟み込み部とする円柱状容器２つでフィルムを挟み込むことで、
前記フィルムの一方の面と前記円柱状容器の１つとで密封空間を形成し、
前記フィルムの他方の面と前記円柱状容器の別の１つとで密封空間を形成する容器であって、
前記円柱状容器の１つが有する前記挟み込み部は、該円柱状容器の内壁に沿ってすりガラスで構成される凸部からなり、
前記円柱状容器の別の１つが有する前記挟み込み部は、該円柱状容器の外壁に沿ってすりガラスで構成される凸部からなり、
前記内壁に沿ってすりガラスで構成される凸部と前記外壁に沿ってすりガラスで構成される凸部とを組み合わせることで、フィルムを挟み込んだ状態で密封可能であり、
前記２つの円柱状容器の側面には、密封空間を保ちながら試薬の注入や揮発性成分を捕集するためのセプタム付き開口部が配置されていることを特徴とするフィルム透過性評価用容器。
【請求項２】
前記内壁に沿ってすりガラスで構成される凸部と前記外壁に沿ってすりガラスで構成される凸部とを組み合わせた際に、互いの凸部間にフィルム厚み分の空間があることを特徴とする請求項１に記載のフィルム透過性評価容器。
【請求項３】
前記２つの円柱状容器の側面には、各々少なくとも２つ以上の突起物が設けられており、前記円柱状容器の１つが有する突起物と前記円柱状容器の別の１つが有する突起物同士を、ばねまたはゴムでつなぐことを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載のフィルム透過性評価容器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フィルムの透過性評価に最適な容器に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、食品・医薬品・精密備品などの包材として、内容物の変質や機能低下を防止するためのバリアフィルムが注目を浴びている。食品であれば、酸素や水蒸気から内容物を守り、酸化や腐敗を防止するなどの役目が期待される。逆に、芳香剤などにおいては香りを逃さないために保香性の役目を期待されるものもある。
【０００３】
これまで、上記のようなフィルムの透過性を評価する方法としては、特許文献１のようなＣａ腐食法などに代表される金属腐食法などが採用されていた。本方法は、内面にカルシウム膜を成膜したフィルムを試験片とし、カルシウム膜の成膜面を密封し、反対面を恒温恒湿環境下に曝した状態で、フィルムを透過した水蒸気と反応して腐食したカルシウムの量をフィルム外から透視し、画像処理などを利用してフィルムの水蒸気透過量を測定する方法である。ただし、本手法では試験に使用するフィルムが透明でなければならないことや水蒸気評価に限定されているなどの制限がある。また、腐食評価に時間がかかるなどの点も問題視される。
【０００４】
その他に、特許文献２のような三方製袋のフィルム内に対象成分を添加した後、残り一辺をシールして密封した状態のものを作製し、経時での重量変化から揮散率を求める手法がある。ただし、本手法では重量のみでの評価であり、単一成分の評価に特化している手法といえる。
【０００５】
さらに、ＪＩＳ規格  Ｚ  ０２０８「防湿包装材料の透過湿度試験方法」があり、透湿カップに吸湿剤／塩化カルシウム（無水）を封入し、一定間隔（２４時間毎、４８時間毎、または９６時間毎）の秤量操作を繰り返し、カップの質量増加を水蒸気の透過量として評価するものもある。ただし、本手法は特許文献１のように主に水蒸気透過に関するものであり、特許文献２のように複合成分を同時に測定することなどが難しい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１１−２４２３５４号公報
【特許文献２】特開２０１３−０１４５２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
これらの問題を解決するための方法として、例えば、セパラブルフラスコ容器と呼ばれる円柱状容器２つにてフィルムを挟み込み、フィルム表裏に密封空間を設ける手法が知られていた。この手法では、容器同士の間にゴム系材料を介して密封する。ゴム系材料を使用せずにフィルムを挟み込むタイプもあるが密封性が悪い。その状態で、一方の密封空間にセプタムを介して目的成分を添加し、所定の時間経過後、もう一方の密封空間に目的成分がどの程度移行したかを調べるため、ガスタイトシリンジにてガス成分を採取し揮発性成分分析をする。この手法は、複合成分を同時に評価することはできるが、ゴム系材料に対象成分が吸着することで精確に透過性評価をすることが困難である。また、密封空間に接するフィルムの面積を一定にして評価する必要があるため、フィルムにしわのない状態で密封する必要があるが、ゴムとフィルムの接触によりフィルムが捩れてしわが発生する場合がある。
【０００８】
本発明は、フィルム透過性評価において、目的とする単成分あるいは複数成分を同時に、揮発や吸着なく正確に評価できる容器を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の課題を解決するための手段として、請求項１に記載の発明は、開口部分を挟み込み部とする円柱状容器２つでフィルムを挟み込むことで、前記フィルムの一方の面と前記円柱状容器の１つとで密封空間を形成し、前記フィルムの他方の面と前記円柱状容器の別の１つとで密封空間を形成する容器であって、
前記円柱状容器の１つが有する前記挟み込み部は、該円柱状容器の内壁に沿ってすりガラスで構成される凸部からなり、
前記円柱状容器の別の１つが有する前記挟み込み部は、該円柱状容器の外壁に沿ってすりガラスで構成される凸部からなり、
前記内壁に沿ってすりガラスで構成される凸部と前記外壁に沿ってすりガラスで構成される凸部とを組み合わせることで、フィルムを挟み込んだ状態で密封可能であり、
前記２つの円柱状容器の側面には、密封空間を保ちながら試薬の注入や揮発性成分を捕集するためのセプタム付き開口部が配置されていることを特徴とするフィルム透過性評価用容器である。
【００１０】
また、請求項２に記載の発明は、前記内壁に沿ってすりガラスで構成される凸部と前記外壁に沿ってすりガラスで構成される凸部とを組み合わせた際に、互いの凸部間にフィルム厚み分の空間があることを特徴とする請求項１に記載のフィルム透過性評価容器である。
【００１１】
また、請求項３に記載の発明は、前記２つの円柱状容器の側面には、各々少なくとも２つ以上の突起物が設けられており、前記円柱状容器の１つが有する突起物と前記円柱状容器の別の１つが有する突起物同士を、ばねまたはゴムでつなぐことを特徴とする請求項１または２のいずれかに記載のフィルム透過性評価容器である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の容器は、フィルムの挟み込み部の形状において、上下容器の挟み込み部にすりガラス製の凸部を有し、内壁に沿って凸部を有した容器を下側に、外壁に沿って凸部を有した容器を上側に用い、下側容器を置いた状態で容器開口部面積よりも大きなフィルム（試料）を上に乗せ、この上から上側容器を垂直に下ろし、上下の凸部同士を組み合わせることでフィルムにしわがよらずに密封できる。さらに、ゴム系材料を用いていないため、ゴム系材料に評価対象成分が吸着することがなく、高精度のフィルム透過性評価が可能となる。また、上下容器をばね等で接続することで、密封性が高くなり対象成分が揮発せず、フィルム透過性評価ができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明のフィルム透過性評価用容器の全体を示す概略図である。
【図２】本発明のフィルム透過性評価用容器の断面（フィルムを挟んでいない状態）を示す概略図である。
【図３】本発明のフィルム透過性評価用容器の断面（フィルムを挟んでいる状態）を示す概略図である。
【図４】本発明のフィルム透過性評価用容器を用いた測定結果である。
【図５】本発明のフィルム透過性評価用容器を用いた測定結果である。
【図６】一般的容器を用いた測定結果である。
【図７】一般的容器を用いた測定結果である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態を、図１〜図３に基づいて詳細に説明する。
【００１５】
図１は、本発明のフィルム透過性評価用容器の全体を示す概略図である。２つの蓋のない円柱状容器でフィルムを挟み込むことでフィルム表裏にそれぞれ密封空間が形成され、円柱状容器の側部にあるセプタムを介して、密封空間を保ちながら試薬の注入や揮発性成分を捕集することが可能となる。
【００１６】
図２は、フィルムを挟んでいない状態の本発明のフィルム透過性評価用容器の断面を示す概略図である。上下２つの容器重ね合わせ部は、下側容器は内壁に沿ってすりガラスの凸部を、上側容器は外壁に沿ってすりガラスの凸部を有している。また、内壁に沿ってすりガラスで構成される凸部と外壁に沿ってすりガラスで構成される凸部とを組み合わせた際に、互いの凸部間にフィルム厚み分の空間がある。下側容器を置いた状態で容器開口部面積よりも大きなフィルム（試料）を下側容器の凸部上に乗せ、この上から上側容器を垂直に下ろし、上下の凸部同士を組み合わせることでフィルムにしわがよらずに密封することができる。
【００１７】
図３は、フィルムを挟んでいる状態の本発明のフィルム透過性評価用容器の断面を示す概略図である。上下容器を重ねた際に上下凸部の間（水平方向）に空間ができるため、ある程度のフィルム厚みでも上下容器で挟み込むことが可能である。さらに、上下容器でフィルムを挟み込んだ状態で、上下容器に設けた突起物にばねを引っ掛けることにより、密封性が高い容器となっている。
【００１８】
本発明のフィルム透過性評価用容器の上下本体の材料としては、ガラスのような揮発成分の吸着がなく、薬品に対して耐性のあるものが好ましい。
【００１９】
以下に本発明の具体的実施例を説明するが、本発明の技術的範囲はこれらの実施例に限られたものではない。
【００２０】
＜実施例＞
図１に示した本発明の直径９.０ｃｍの円柱状で２５０ｍｌ容量の容器（ガラス製）に、容器開口部よりも大きなバリア性のある積層フィルム（包材）を挟み込み、ばねで固定して密封した。マイクロシリンジを用いてセプタムを介し、積層フィルムのバリア面と接する空間側にエタノールを５.０μｌ添加し、オーブン内で６０℃加熱により経時評価（添加直後、２日半）をした。その後、オーブンから容器を取り出し、エタノールを添加していない側の空間から、ガスタイトシリンジを用いセプタムを介し揮発性成分を１．０ｍｌ採取し、ガスクロマトグラフ／質量分析計（ＧＣ／ＭＳ）に打ち込み、本包材のエタノール透過性を確認した。
同時に、エタノールを添加した側の空間からも揮発性成分を採取してＧＣ／ＭＳに打ち込み、透過していないエタノール量も確認した。
ここで本実施例において上記バリア面とは、上記積層フィルムの内容物と接する面を内側とし、外気と接する面を外側としたとき、この外側の面を指している。
【００２１】
＜比較例＞
一方、図１に示した本発明の容器ではなく、容器の外観は同じで直径９.０ｃｍの円柱状で２５０ｍｌ容量の容器（ガラス製）だが、上下容器の重ね合わせにすりガラスの凸部がなく平坦であり、密封性を高めるためのばねを設けておらず、ゴム系材料を介して金属金具にて上下容器を密着させるタイプの容器を用いた（一般的なセパラブルフラスコと呼ばれる容器）。それ以外の作業は実施例と同じで、容器開口部よりも大きなバリア性のある積層フィルム（包材）を挟み込んだ。マイクロシリンジを用いてセプタムを介し、バリア面と接する空間側にエタノールを５．０μｌ添加し、オーブン内で６０℃加熱により経時評価（添加直後、２日半）をした。その後、オーブンから容器を取り出し、エタノールを添加していない側の空間から、ガスタイトシリンジを用いセプタムを介し揮発性成分を１．０ｍｌ採取し、ガスクロマトグラフ／質量分析計（ＧＣ／ＭＳ）に打ち込み、本包材のエタノール透過性を確認した。
同時に、エタノールを添加した側の空間からも揮発性成分を採取してＧＣ／ＭＳに打ち込み、透過していないエタノール量も確認した。
【００２２】
＜分析結果＞
実施例及び比較例のガスクロマトグラフ／質量分析計（ＧＣ／ＭＳ）で分析して得られた測定結果を表１に示す。また、ＧＣ／ＭＳ測定し、エタノールに特徴的なｍ／ｚ＝４５で抽出したイオンクロマトグラムを図４〜図７に添付する。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
表１に示されるように、実施例の本発明容器では、添加直後及び２日半経過後において、フィルム表裏（添加側、透過側）それぞれの空間のエタノール濃度を合わせると添加したエタノール量とほぼ合致しており、エタノールの揮発や吸着なしにフィルム透過性評価をすることが可能であることが分かる。
【００２５】
一方、比較例の一般的容器では、添加直後は、フィルム表裏（添加側、透過側）それぞれの空間のエタノール濃度を合わせると添加したエタノール量とほぼ合致していたが、２日半経過すると合致せずに、少なくなっていることが分かる。揮散あるいは吸着の影響によるものと推測される。
【００２６】
上記のように、フィルム透過性を経時評価するには、対象成分の揮散や吸着なく評価することが最低限必要となり、本発明容器は適した容器であることが分かる。
【符号の説明】
【００２７】
１・・・円柱状容器（上側）
２・・・すりガラス凸部・挟み込み部（外壁沿）
３・・・すりガラス凸部・挟み込み部（外壁沿）
４・・・円柱状容器（下側）
５・・・セプタム
６・・・フィルム（試料）
７・・・突起物
８・・・弾性体
９・・・空間
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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