(57)【要約】【課題】新たな製造設備を必要とせず、スパッタリング後の特性にも優れた、スパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することである。【解決手段】上記課題を解決するために、本実施形態のスパッタリングターゲットは、ターゲット材となる単一金属の小片状に分割した複数のパーツを熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）にて拡散接合にて一体型としたことを特徴とするスパッタリングターゲットおよびそのスパッタリングターゲットの製造方法である。【選択図】図2
2015081355.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
分割した複数の純度が９９．９５％以上の高純度金属からなる母材を接合して一体化し
たスパッタリングターゲットにおいて、接合した界面から両側の１０ｍｍ以内の接合界面
領域で大きさが1μｍ以上の欠陥がないことを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
分割した複数の純度が９９．９５％以上の高純度金属からなる母材を接合して一体化し
たスパッタリングターゲットにおいて、接合した界面から両側の１０ｍｍ以内の接合界面
領域で界面の継ぎ目が２００倍の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の写真上で確認できないこと
を特徴とする請求項１のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
ＪＩＳＺ８８０７  ８  液中のひょう量法による密度及び比重の測定方法により測定さ
れる密度の元素密度に対する百分率である相対密度が母材の相対密度をＡ（％）、接合し
た界面から両側の１０ｍｍ以内の接合界面領域の相対密度をＢ（％）としたときＢ／Ａが
０．９７８以上であることを特徴とする請求項１のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
直径が３００ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項
に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項５】
母材は焼結体であることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の
スパッタリングターゲット。
【請求項６】
母材は、3ａ族、4a族、5a族、6a族、7a族、8族、1b族金属のうち１種から形成されてい
ることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載のスパッタリングター
ゲット。
【請求項７】
母材は、Ｓｃ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｒｅ
、Ｆｅ、Ｒｕ、Ｃｏ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕのうち１種から
形成されていることを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載のスパッ
タリングターゲット。
【請求項８】
ターゲット面に平行な面の金属組織写真から算出した直線上の粒界による平均切辺長を
平均粒径として、その平均粒径が１００μｍ以下であり、母材の平均粒径をＣ（μｍ）、
接合界面領域の平均粒径をＤ（μｍ）としたときＤ／Ｃが０．７２６〜１．３７８である
ことを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲ
ット。
【請求項９】
３点曲げ試験母材のＪＩＳＲ１６０１に準じた３点曲試験による３点曲強度をＥ（ＭＰ
ａ）、接合界面領域の３点曲強度をＦ（ＭＰａ）としたとき、Ｆ／Ｅが０．７９３以上で
あることを特徴とする請求項１ないし請求項８のいずれか１項に記載のスパッタリングタ
ーゲット。
【請求項１０】
複数の母材で再結晶温度以上の温度で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）にて拡散接合にて一体
型としたことを特徴とする請求項１ないし請求項９のいずれか1項に記載のスパッタリン
グターゲットおよびその製造方法。
【請求項１１】
熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）時に有機系成分あるいは金属成分のスパッタ後の薄膜特性に
有害な成分を含まない離型剤を使用して真空脱気キャニングした後、熱間静水圧プレス（
ＨＩＰ）処理を行い拡散接合したことを特徴とする請求項１ないし請求項１０のいずれか
1項に記載のスパッタリングターゲットおよびその製造方法。
【請求項１２】
熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）時にスパッタ後の薄膜特性に有害なＣ，Ｏ，Ａｌ，Ｆｅ，Ｎ
ｉ，Ｃｒ成分を含まない離型剤を使用して真空脱気キャニングした後、熱間静水圧プレス
（ＨＩＰ）処理を行い拡散接合したことを特徴とする請求項１ないし請求項１１のいずれ
か1項に記載のスパッタリングターゲットおよびその製造方法。
【請求項１３】
熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）時に有機系成分あるいは金属成分のスパッタ後の薄膜特性に
有害な成分を含まない離型剤を使用して真空脱気キャニングした後、再結晶温度以上の温
度で、圧力は母材の降伏応力以上の条件で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を行い拡散接
合したことを特徴とする請求項１ないし請求項１２のいずれか1項に記載のスパッタリン
グターゲットおよびその製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本実施形態は、薄膜形成用スパッタリングターゲットおよびスパッタリングターゲットの
製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造等の薄膜を形成する工程において、生産性の観点から薄膜を形成させるウェハ
は直径３００ｍｍのウェハラインが主流となっており、今後は、直径４５０ｍｍのウェハ
ライン等の更なる大型ウェハによる製造が検討されている。
【０００３】
これにともない、薄膜形成時のスパッタ装置に用いられるスパッタリングターゲットは直
径400ｍｍを超える大型化が必要となっている。
【０００４】
従来は、特開２００３−１９３２２５号公報（特許文献１）、特開平０５−２２２５２５
号公報（特許文献２）に示されたように、これらスパッタリングターゲットは、ホットプ
レスまたは熱間静水圧プレスにより製造された焼結体を機械加工で完成寸法とし、あるい
はこれらの焼結体あるいは溶解により製造したインゴットを塑性加工(鍛造加工、圧延加
工)と熱処理の組み合わせにより所定の寸法にし、機械加工で完成寸法としている。
【０００５】
スパッタリングにより形成される薄膜の膜中不純物の低減、ＥＭ(エレクトロマイグレー
ション)特性等の向上を図るため、これらのスパッタリングターゲットは高純度でかつ結
晶粒の細粒化が求められている。しかしながら、大型化にともない、従来の製造設備では
製造そのものが難しくなる上に、製造ができたとしても、ターゲットとして均一なスパッ
タリング特性を得るためのターゲット全面にわたる金属組織(結晶粒径、結晶配向性、内
部欠陥等)の制御が難しい。そのため、大型化したターゲットを製造するためには、大型
の焼成炉、鍛造装置、圧延機、熱処理炉などの新たな設備投資が必要となってしまい、製
造コストも大幅に増加してしまう。
【０００６】
さらに、大型のターゲットを一体品で製造した場合、上記の通り全面にわたる金属組織の
制御が難しいことから、局部的な欠陥が残存しやすく、スパッタリングの際に、これら欠
陥部は、この欠陥部からダストと呼ばれる微小金属片等の脱落の原因となってしまうのみ
ならず、ターゲットの均一性が損なわれるため、スパッタリング挙動が不均一となり、成
膜後の製品で成膜した膜厚さが不均一になる、ＥＭ特性等において寿命が短くなる、成膜
した膜の電気抵抗が一定でない等の悪影響が懸念される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００３−１９３２２５号公報
【特許文献２】特開平０５−２２２５２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本実施形態が解決しようとする課題は、新たな製造設備を必要とせず、スパッタリング後
の特性にも優れた、スパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することである
。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、実施形態のスパッタリングターゲットは、ターゲット材とな
る単一金属の小片状に分割した複数のパーツを熱間静水圧プレス(ＨＩＰ)にて拡散接合に
て一体型としたことを特徴とするスパッタリングターゲットおよびその製造方法である。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】第1の実施形態による金属小片を拡散接合した状態の説明図である。
【図２】第1の実施形態による円盤状のターゲットを機械加工で作成する説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明は、ＬＳＩ、メモリ等の電極・配線材料をスパッタリング法により成膜させるスパ
ッタリング装置に用いられる高純度金属のスパッタリングターゲットおよびその製造方法
に関するものである。
【００１２】
本発明による高純度金属のスパッタリングターゲットおよびその製造方法において、高純
度とは、窒素、酸素、炭素、水素、硫黄以外の不純物金属を除いた純度が９９．９５％以
上の金属を指す。
【００１３】
９９．９５％以上の高純度金属の粉末を金型プレスあるいは冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）
等で成形した後、一次再結晶温度以上の温度で水素中焼結を行い、それらの焼結体から機
械加工で小片を作成し、それらの小片の複数枚を有機系成分あるいは金属系成分などの薄
膜特性に有害な成分を含まない離型剤を使用して  ＨＩＰ温度を超えた融点を有する金属
（例えば、ＮｂやＴａなど）の金属箔で１．３×１０−３Ｐａ以下、望ましくは１．０×
１０−３Ｐａ以下の真空度で脱気キャニングした後、（この際、２００℃以上で２時間以
上の脱気が望ましい）、一次再結晶温度以上の温度で３時間以上、望ましくは５時間以上
、１７５ＭＰａ以上、望ましくは１８４ＭＰａ以上の圧力で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）
処理を行い小片同士を拡散接合して、一体化した。
【００１４】
その一体化した金属から機械加工で図−2のように円盤状ターゲットを作成した。
【００１５】
以上説明したスパッタリングターゲットおよびその製造方法によれば、ターゲット材とな
る単一金属を分割したパーツで一次再結晶温度以上の温度で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）
にて拡散接合にて一体型としたことにより、小片状の分割パーツの接合であるため新たな
大型製造設備を必要とせず、拡散接合後に接合部に欠陥がほとんどないことからスパッタ
リング後の特性の均一性にも優れることが可能となる。
【００１６】
一次再結晶温度以上の温度で熱間静水圧プレスを行うのは、その温度領域では、金属組織
中の格子欠陥の消滅、結晶の再配列、再結晶化が進むため、接合界面および結晶粒内での
欠陥が少なくなり、それによりスパッタ時のダストの原因でもあるポア(空孔)が少なくな
るからである。
【００１７】
ただし、一次再結晶温度から５００℃を超えた場合は、２次再結晶により結晶粒が成長し
て粒径が局部的に粗大化するため、スパッタ面内の金属組織が不均一となり、スパッタ挙
動が不均一となるので成膜後の膜特性（膜厚、電気抵抗など）に悪影響を及ぼす。
【００１８】
熱間静水圧プレスにおいてかける圧力は、接合界面での欠陥を少なくするために、再結晶
温度以上の温度域における金属の降伏応力以上の圧力が好ましい。
【００１９】
ただし、母材金属の破壊強度を超える場合は、結晶粒内に割れ、ポア（空孔）などの欠陥
が生じ、スパッタ時のダストの原因となる可能性があるため、スパッタ後の膜特性（電気
抵抗、エレクトロマイグレーションなど）に悪影響を及ぼす。
【００２０】
拡散接合時の接合加圧方法として、ホットプレスの場合はかかる圧力が一軸（例えばター
ゲット面に対して垂直方向など）方向であるためターゲット外周部などの特定の面に欠陥
が生じやすいが、静水圧プレスを使用すれば、かかる圧力の方向性は少なく、全方位で圧
力がかかるため、母体及び接合界面の欠陥は少なくなる。
【００２１】
熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）にて有機系成分あるいは金属系成分の薄膜特性に有害な成分
を含まない離型剤を使用してＨＩＰ温度を超えた融点を有する金属（例えば、ＮｂやＴａ
など）の金属箔で１．３×１０−３Ｐａ以下の真空度で脱気キャニングをするのは、これ
らを含む離型剤を使用すると熱間プレス時にＣ、Ｏ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｎｉなどの元素が母材
金属に拡散してしまい、これらを使用したターゲットをスパッタした時のスパッタ後の薄
膜の抵抗値を上げてしまう等の悪影響が生ずる可能性がある。
【００２２】
前記のように拡散接合したターゲットの接合界面から両側の１０ｍｍ以内の接合界面領域
で大きさが1μｍ以上の接合欠陥がある場合、これらの欠陥部はターゲットをスパッタし
た時にダストと呼ばれる微小金属片等の脱落の原因となってしまう。
【００２３】
前記欠陥部の大きさは、１μｍ未満、さらには０．１μｍ以下が望ましく、最も好ましい
のは欠陥（０μｍ）がない状態である。
【００２４】
また、接合界面が判別しにくい場合は、ターゲットの直径×幅２０ｍｍの試料を切り出し
、長さ方向に２０ｍｍ毎に切断して、相対密度、３点曲げ強度、平均粒径を測定してもよ
い。
【００２５】
実施形態のターゲットは、接合界面では母材と均質化しているので、前期のような方法を
用いても母材と同様な結果が得られる。
【００２６】
相対密度とは、ＪＩＳＺ８８０７の８項の「液中のひょう量法による密度及び比重の測定
方法」により測定される密度の元素密度に対する百分率とする。元素密度とは、日本金属
学会編による「金属データブック」記載の各元素の密度とする。相対密度は、母材の相対
密度をＡ（％）、接合した界面から両側の１０ｍｍ以内の接合界面領域の相対密度をＢ（
％）としたときＢ／Ａで計算し、この値が０．９７８以上である。０．９７８未満の場合
は、空孔（ポア）等の欠陥部が多数存在し、スパッタした時にダストと呼ばれる微小金属
片等の脱落の原因となってしまう。母材と同等の１．０００が好ましい。
【００２７】
平均粒径とは、ターゲット面に平行な面の金属組織写真から算出した直行する２方向の直
線上の粒界と交わる長さ（切片長）の平均（平均切辺長）とする。その平均粒径が１００
μｍ以下であり、母材の平均粒径をＣ（μｍ）、接合界面領域の平均粒径をＤ（μｍ）と
したときＤ／Ｃが０．７２６〜１．３７８である。平均粒径が１００μｍを超えると、均
一なスパッタリングが難しい。また、Ｄ／Ｃが、０．７２６未満、および１．３７８を超
えた場合は、母材と接合領域での平均結晶粒のバラツキが大きすぎるため、均一なスパッ
タリングが難しい。
【００２８】
３点曲げ強度は、ＪＩＳＲ１６０１に準じた３点曲げ試験による強度とする。３点曲げ試
験母材のＪＩＳＲ１６０１に準じた３点曲試験による３点曲強度をＥ（ＭＰａ）、接合界
面領域の３点曲強度をＦ（ＭＰａ）としたとき、Ｆ／Ｅが０．７９３以上である。０．７
９３未満では、接合界面領域では、母材より強度が低いことから十分に接合されていない
ため、均一なスパッタリングが難しい。
【００２９】
欠陥数は、接合した界面から両側の１０ｍｍ以内の接合界面領域で界面の継ぎ目が２００
倍の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の写真上で大きさが1μｍ以上の接合欠陥の個数である。
【００３０】
母材は、3ａ族、4a族、5a族、6a族、7a族、8族、1b族金属のうち１種から形成されている
ことを特徴とするスパッタリングターゲットである。
【００３１】
3ａ族金属としては、Ｓｃ、Ｙ、4a族金属としてはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、5a族金属としては
Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、6a族金属としてはＣｒ、Ｍｏ、Ｗ、7a族金属としてはＭｎ、Ｒｅ、8族
金属としてはＦｅ、Ｒｕ、Ｃｏ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、1b族金属金属としては
Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ  を主に指す。好ましくは、高融点の金属類（Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、
Ｃｒ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｉｒ、Ｐｔ）で焼結体から製造する金属が望ましい
。
【実施例１】
【００３２】
以下に、本実施形態として、タングステンについて一実施例を説明する。
【００３３】
９９．９９％以上の高純度タングステンの粉末(粒径２．０〜４．０μｍ)を金型プレスで
２０７ｍｍ×２０７ｍｍ×１３ｍｍに成形した後、水素中で１７５０℃の温度で８時間の
水素中焼結を行い、機械加工で１６８ｍｍ×１６８ｍｍ×１０ｍｍとした小片を９ｐ作成
した。
【００３４】
その小片を３×３に配列して有機系成分あるいは金属系成分などの薄膜特性に有害な成分
を含まない離型剤を使用してＮｂ金属薄板で１．３×１０−３Ｐａ以下の真空度で脱気キ
ャニングした後、１６００℃〜１９００℃で５時間以上、１７５ＭＰａ以上の圧力で熱間
静水圧プレス(ＨＩＰ)処理を行い小片同士を拡散接合して、図ー1のように一体化した。
【００３５】
その一体化した金属から機械加工で図−２のようにφ４４０ｍｍのターゲットを作成した
。
【００３６】
このターゲットについて、接合界面部および一体部（母材）の相対密度、金属組織（平均
結晶粒径）、３点曲げ強度、不純物量、Ｃ量、スパッタ後のショートリーク不良の調査を
行い、その結果を表―1に示す。
【００３７】
表−1から明らかなように、本実施形態の１つであるスパッタリングターゲットは、接合
界面部は、一体部（母材）と相対密度、金属組織（平均結晶粒径）、３点曲げ強度、不純
物量、Ｃ量のいずれにも差は見られなかった。
【００３８】
以上説明した少なくとも一つの実施形態のスパッタリングターゲットおよびその製造方法
によれば、ターゲット材となる単一金属を分割したパーツで再結晶温度以上の温度で熱間
静水圧プレス（ＨＩＰ）にて拡散接合にて一体型としたことにより、小片状の分割パーツ
の接合であるため新たな大型製造設備を必要とせず、拡散接合後に接合部に欠陥がほとん
どないことからスパッタリング後の特性にも優れることが可能となる。
【００３９】
再結晶温度以上の温度で熱間静水圧プレスを行うのは、その温度領域では、金属組織中の
格子欠陥の消滅、結晶の再配列、再結晶化が進むため、接合界面および結晶粒内での欠陥
が少なくなり、それによりスパッタ時のダストの原因でもあるポア(空孔)が少なくなるか
らである。
【００４０】
熱間静水圧プレスにおいてかける圧力は、接合界面での欠陥を出来るだけ少なくするため
に、再結晶温度以上の温度における金属の降伏応力以上の圧力が好ましい。
【００４１】
接合方法として、静水圧プレスを使用するのは、拡散接合時にかかる圧力が一軸のホット
プレスと異なり、全方位で一軸より高い圧力がかかるため、接合界面の欠陥が方向性によ
らず少なくなるからである。
【００４２】
熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）にて有機系成分あるいはアルミニウムなどの薄膜特性に有害
な金属成分を含まない離型剤を使用してＮｂ金属箔で真空脱気キャニングをするのは、こ
れら離型剤を使用すると熱間プレス時にＣ、Ｏ、Ａｌなどの元素が母材金属に拡散してし
まい、スパッタ後の薄膜の抵抗値を上げてしまう等の悪影響が生ずる可能性がある。
（比較例１）
【００４３】
９９．９９％以上の高純度タングステンの粉末(粒径２．０〜４．０μｍ)を冷間静水圧プ
レス（ＣＩＰ）で約φ４００ｍｍに成形した後、水素中で１７５０℃の温度で８時間の水
素中焼結を行い、有機系成分あるいはアルミニウムなどの薄膜特性に有害な金属系成分を
含まない離型剤を使用してＮｂ金属薄板で真空脱気キャニングした後、１８００℃で５時
間、１８５ＭＰａの圧力で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を行い、機械加工でφ３２０
ｍｍのターゲットを作製した。
【００４４】
このターゲットについて、相対密度、金属組織（平均結晶粒径）、３点曲げ強度、不純物
量、Ｃ量、欠陥数、スパッタ後のショートリーク不良の調査を行い、その結果を表―１に
示す。
【００４５】
【表１】
2015081355.tif 000003
【００４６】
これより、比較例１と実施例1とを比較して、本実施形態では、一体型ターゲットとほぼ
同等の密度、強度、不純物量を備えたターゲットの製造が可能であり、さらには結晶粒径
を微細化でき、スパッタ後のショートリーク不良も低減できることが分かる。
【００４７】
いくつかの本実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり
、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々
な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置
き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含
まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【符号の説明】
【００４８】
１…スパッタリングターゲット
２…母材
３…接合界面領域
【図１】
2015081355.tif 000004
【図２】
2015081355.tif 000005