(57)【要約】【課題】  本発明は、単糸／母材間の界面強度および界面摩擦などの界面特性を、高い信頼性かつ高効率にデータを取得可能である界面特性評価方法を提案する。【解決手段】  母材に単糸直径が５０μｍ以下である単糸を埋め込んだ後、単糸を引き抜く際の抵抗から単糸／母材間の界面強度を算出する界面強度評価方法であって、単糸を真直にタブに貼り、タブ付き単糸を作製する第１工程、ベース上に母材を配し、母材に向かってベースに対して真直にタブ付き単糸を移動させることで母材中に単糸を埋め込み、母材埋め込み単糸を作製する第２工程、母材埋め込み単糸から単糸を真直に引き抜き、抵抗を計量する第３工程をそれぞれ分割して実施し、かつ第２工程が並列して実施される界面特性評価方法である。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
母材に単糸直径Ｄが５０μｍ以下である単糸を埋め込んだ後、単糸を引き抜く際の抵抗から単糸／母材間の界面特性を算出する界面特性評価方法であって、単糸を真直にタブに貼り、タブ付き単糸を作製する第１工程、ベース上に母材を配し、母材に向かってタブ付き単糸がベースに垂直となるように移動させることで母材中に単糸を埋め込み、母材埋め込み単糸を作製する第２工程、ベース上の母材埋め込み単糸から単糸を真直に引き抜き、抵抗を計量する第３工程を有し、第１工程、第２工程および第３工程をそれぞれ分割して実施するとともに、複数の第２工程を並行して実施する、界面特性評価方法。
【請求項２】
第１工程において、単糸を真直にタブに貼るに際し、タブに接着剤を付し、接着剤上にタブを跨いで単糸を真直に配し、接着剤硬化後、タブ両端の単糸を切断する、請求項１に記載の界面特性評価方法。
【請求項３】
第１工程において、単糸を真直にタブに貼るに際し、タブを跨いで単糸を真直に配し、磁力により単糸をタブに把持し、タブ両端の単糸を切断する、請求項１に記載の界面特性評価方法。
【請求項４】
第２工程において、母材に向かってタブ付き単糸がベースに垂直となるように移動させるに際し、母材の上部からタブ付き単糸を降下させる、請求項１〜３のいずれかに記載の界面特性評価方法。
【請求項５】
第２工程により作製された母材埋め込み単糸をタブ寄りで切断し、単糸の先端を自由端とした状態で、ベースごと母材埋め込み単糸を第３工程に運搬する、請求項１〜４のいずれかに記載の界面特性評価方法。
【請求項６】
第３工程において、母材埋め込み単糸から単糸を引き抜く前に、母材埋め込み単糸のベースを固定し、次いで、母材埋め込み単糸先端を接着剤で固定する、請求項１〜５のいずれかに記載の界面特性評価方法。
【請求項７】
第３工程において、母材に埋め込まれた単糸先端と接着剤に固着された単糸先端との距離が単糸直径Ｄの１００倍以下である、請求項６に記載の界面特性評価方法。
【請求項８】
第３工程において、単糸を引き抜くに際し、単糸に縦方向に荷重を加える、請求項１〜７のいずれかに記載の界面特性評価方法。
【請求項９】
第３工程において、抵抗を計量する手段が、電子天秤である、請求項１〜８のいずれかに記載の界面特性評価方法。
【請求項１０】
第３工程で計量された抵抗の最大値を、単糸の母材への埋め込み深さＨおよび単糸周長Ｐで割ることで、界面強度を計算する、請求項１〜９のいずれかに記載の界面強度評価方法。
【請求項１１】
単糸の母材への埋め込み深さＨを、埋め込み時のベースから単糸先端までの距離Ｘと、埋め込み完了後の母材高さＹとの差として求める、請求項１〜１０いずれかに記載の界面特性評価方法。
【請求項１２】
単糸の母材への埋込深さＨを、引き抜き前の母材と単糸との境界の座標Ｉと、引き抜き完了後の単糸末端の座標Ｆとの間の距離から求める、請求項１〜１０いずれかに記載の界面特性評価方法。
【請求項１３】
単糸の母材への埋め込み深さＨが単糸直径Ｄの３倍以上３０倍以下である、請求項１〜１２のいずれかに記載の界面特性評価方法。
【請求項１４】
第３工程で計量された抵抗の最大値以降から単糸引き抜き完了までの間で、引き抜け完了時の変位Ｚｆと、計量した瞬間の変位Ｚｉの差として単糸の母材への瞬間埋込深さＨｉを計算し、瞬間埋め込み深さＨｉと単糸周長Ｐの積で、計量した瞬間の変位Ｚｉに対応する瞬間の抵抗Ｆｉを除したものを界面摩擦せん断応力として計算する、請求項１〜１３のいずれかに記載の界面特性評価方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の界面特性評価方法により計算された界面摩擦せん断応力を、請求項１０に記載の界面特性評価方法により計算された界面強度で除し、単糸強度および単糸断面積を掛けたものを繊維強化複合材料のエネルギー吸収の指標とする、繊維強化複合材料のエネルギー吸収の指標評価方法。
【請求項１６】
母材に単糸を埋め込んだ後、単糸を引き抜く際の抵抗から単糸／母材間の界面特性を算出する界面特性評価装置であって、母材に単糸を埋め込む機構と母材から単糸を引抜く機構を同一台上に、分離して具備する、界面特性評価装置。
【請求項１７】
単糸を把持し移動量を計測しながら縦方向に移動する可動部と、可動部下に熱源に接した水平面が配置された、母材に単糸を埋め込む機構を少なくとも２つ以上有し、単糸が埋め込まれた母材を把持し縦方向に自動で移動する自動可動部と、単糸を引き抜く際の抵抗の測定部を有した、母材から単糸を引抜く機構を１つ以上有する、請求項１６に記載の界面特性評価装置。
【請求項１８】
母材に単糸を埋め込む機構と母材から単糸を引抜く機構との間を移動して微視観察を可能とする顕微鏡を具備する、請求項１６もしくは１７に記載の界面特性評価装置。
【請求項１９】
母材に単糸を埋め込む機構が単糸を把持する磁石を具備する、請求項１６〜１８のいずれかに記載の界面特性評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、繊維強化複合材料の強化繊維の単糸、特に炭素繊維のように単糸直径が小さく、手で取り扱いにくい単糸と、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂のような繊維強化複合材料の母材間の界面特性評価方法、繊維強化複合材料のエネルギー吸収の指標評価方法、および界面特性評価装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、繊維強化複合材料は航空機構造部材、自動車構造部材をはじめとした輸送機器分野のみならず、圧力容器部材、建築資材といった一般産業分野への適用拡大が期待されている。繊維強化複合材料の材料特性は、強化繊維、母材および強化繊維の単糸／母材間の界面特性に依存し、特に繊維強化複合材料強度や靱性値は界面強度が大きく影響するため、界面強度などの界面特性の定量化は非常に重要である。
【０００３】
強化繊維の単糸／母材間の界面強度評価方法は、繊維直交曲げ試験、層間せん断試験およびフラグメンテーション試験などの間接測定法とプルアウト試験などの直接測定法に大別される。
【０００４】
間接測定法の一つである繊維直交曲げ試験は、強化繊維の単糸／母材間の界面強度が大きく影響する一方向繊維強化複合材料の繊維直交方向強度を曲げ試験により測定する試験方法である。また、層間せん断試験は、上記の繊維直交曲げ試験と同様、強化繊維の単糸／母材間の界面強度が大きく影響する一方向繊維強化複合材料の層間せん断強度を短試長曲げ試験により測定する方法である。上記の二つの試験方法は、界面強度以外にも様々な因子がコンポジット強度に影響すると共に、どちらの水準で界面強度が高いかという定性的な評価しかできないという問題がある。
【０００５】
フラグメンテーション試験は、母材中に単糸を埋め込み、引張荷重下の単糸破断増加数から界面強度を理論計算する方法である。しかしながら、理論計算には同定の難しい複数の材料パラメータが必要であることから、得られた界面強度の定量性にしばしば疑義がつく。また高伸度な母材でなければ界面強度測定前に母材全体が破壊してしまうこと、かつ透明な母材でなければ偏光顕微鏡で単糸破断部の観察が出来ないことから、実際の繊維強化複合材料に適用される強化繊維の単糸／母材の組み合わせで試験することが困難であるという問題がある。
【０００６】
一方、非特許文献１に開示される、直接測定法であるプルアウト試験は、母材中に強化繊維の単糸を埋め込み、母材から単糸を引き抜く引抜荷重から強化繊維の単糸／母材間の界面強度を理論計算する方法である。上記試験方法は、引抜荷重を直接測定するため界面強度の導出が直感的でわかり易く、実際の繊維強化複合材料に適用される強化繊維の単糸／母材の組み合わせで試験することができるといった、間接測定法が抱える問題を解決できるという利点を有する。しかしながら、単糸直径が小さいため取り扱いが難しく、また繊維によっては脆性で取り扱い中に折れやすいため、埋め込みの真直性を担保することが困難であるという問題があった。加えて界面強度自体ばらつき易く、測定が困難である上に、測定される引抜荷重が最大値をむかえた瞬間に単糸が折れてしまうことが多く、その後の摩擦領域は取得出来ないという問題もある。さらに、統計的な処理が出来る試験データ量が必要である一方、試験片作製に時間がかかるため、学術研究分野においての実施に留まっており、品質保証の観点から見た強化繊維の単糸／母材間の界面強度評価方法は、現在まで有効な評価方法が確立されていない。
【０００７】
その他、単糸／母材間の界面強度の直接測定法として、プッシュアウト法やマルチフィラメントの引抜試験など様々な界面強度評価法が考案されている。
【０００８】
プッシュアウト法は、繊維強化複合材料の強化繊維に圧子で圧縮荷重を負荷して繊維と母材が剥離する荷重を測定する方法であるが、繊維と母材の界面での変位と圧子が繊維に食い込むことにより生じる変位の両方を測定してしまうという問題があった。そのため、繊維と母材の界面強度が非常に強い試料を作製し、あらかじめ補正曲線を求め、実際の測定値を補正していたが、補正の過程は煩雑であるばかりでなく、試料の中には理想的に界面強度の強いものを作ることが不可能なものもあり、このような場合、補正曲線を求めること自体が不可能となってしまうという問題があった。特許文献１では、この問題を解決するため、硬度の定義式の荷重の平方根と圧子の繊維への侵入量が比例するという関係を用いて、この関係を表す直線からのずれが求めたい変位を表し、このずれが生じ始める荷重が剥離荷重であるとして、界面強度を測定している。しかしながら、プッシュアウト法自体、繊維が座屈することなく剥離を生じさせるためには、圧子と繊維の平行関係の担保、薄い試験片を用いての試験実施が要求され、上記の要件を満たす試験片の作製は困難である。加えて、単糸が引き抜けた孔に圧子が詰まり、干渉するため、摩擦領域で単糸を押し切れない問題がある。
【０００９】
特許文献２に開示されるマルチフィラメント引抜試験は、マルチフィラメントに母材を含浸して成形加工した試験片のフィラメント長手方向に引張荷重を負荷し、マルチフィラメントからなる強化繊維が母材から引き抜けた際の最大荷重を測定することで界面強度を評価する試験方法である。試験片は、張力を負荷したフィラメントに母材を含浸して成形し、試験片中央部は繊維体積含有率が６０％となるよう母材を切断加工し、試験片中央部からの距離を埋め込み深さと定義し、設定の埋め込み長さとなるよう繊維を切断することで試験片を作製している。しかしながら、試験片作製過程でマルチフィラメントの内部に未含浸部が生じる可能性があり、かつ確実なフィラメント数のカウントが難しいといった問題があり、種々の繊維／母材の組み合わせで定量的な比較が困難である。また、繊維／母材の組み合わせによっては、試験後の強化繊維表面に大量に母材が付着しており、その際の荷重は母材の破壊が加味されてしまうため、真の界面強度を測定出来ていないという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平５−２０３５５０号公報
【特許文献２】特開２００６−３２４４号公報
【非特許文献】
【００１１】
【非特許文献１】Ｃｅｌｅｎｅ  ＤｉＦｒａｎｃｉａ  ｅｔ  ａｌ．  「Ｔｈｅ  ｓｉｎｇｌｅ−ｆｉｂｒｅ  ｐｕｌｌ  ｏｕｔ  ｔｅｓｔ．  １：Ｒｅｖｉｅｗ  ａｎｄ  ｉｎｔｅｒｐｒｅｔａｔｉｏｎ」  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ；  Ｐａｒｔ  Ａ  ２７Ａ  （１９９６）  ５９７−６１２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、繊維強化複合材料に実際に適用される強化繊維と母材の組み合わせで単糸／母材間の界面強度などの界面特性の評価を可能とし、単糸の真直性を担保しつつ試験片の作製、試験を実施し、同時に多数の試験片を作製可能とすることで、信頼性の高いデータを効率よく取得することを目的とする。
【００１３】
加えて、本発明は、繊維強化複合材料に実際に適用される強化繊維と母材の組み合わせで単糸／母材間の界面特性である界面摩擦せん断応力を測定可能とし、繊維強化複合材料のエネルギー吸収の指標を取得することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の界面特性評価方法は、上記した課題を解決するため、次のような手段を採用するものである。すなわち、母材に単糸直径Ｄが５０μｍ以下である単糸を埋め込んだ後、単糸を引き抜く際の抵抗から単糸／母材間の界面特性を算出する界面特性評価方法であって、単糸を真直にタブに貼り、タブ付き単糸を作製する第１工程、ベース上に母材を配し、母材に向かってタブ付き単糸がベースに垂直となるように移動させることで母材中に単糸を埋め込み、母材埋め込み単糸を作製する第２工程、母材埋め込み単糸から単糸を真直に引き抜き、抵抗を計量する第３工程をそれぞれ分割して実施し、かつ第２工程が並列して実施される界面特性評価方法である。
【００１５】
本発明の界面特性評価方法において、界面強度を評価する場合には、第３工程で計量された抵抗の最大値を、単糸の母材への埋め込み深さＨおよび単糸周長Ｐで割ることで、界面強度を計算し、また、界面摩擦せん断応力を評価する場合には、第３工程で計量された抵抗の最大値以降から単糸引き抜き完了までの間で、引き抜け完了時の変位Ｚｆと、計量した瞬間の変位Ｚｉの差として単糸の母材への瞬間埋込深さＨｉを計算し、瞬間埋め込み深さＨｉと単糸周長Ｐの積で、計量した瞬間の変位Ｚｉに対応する瞬間の抵抗Ｆｉを除したものを界面摩擦せん断応力として計算する。
【００１６】
また、本発明の繊維強化複合材料のエネルギー吸収の指標評価方法は、前記の界面特性評価方法により計算された界面摩擦せん断応力を、前記の界面特性評価方法により計算された界面強度で除し、単糸強度および単糸断面積を掛けたものを繊維強化複合材料のエネルギー吸収の指標とする。
【００１７】
さらに、本発明の界面特性評価装置は、上記した課題を解決するため、次のような手段を採用するものである。すなわち、母材に単糸を埋め込んだ後、単糸を引き抜く際の抵抗から単糸／母材間の界面特性を算出する界面特性評価装置であって、母材に単糸を埋め込む機構と母材から単糸を引抜く機構を同一台上に、分離して具備する、界面特性評価装置である。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、単糸／母材間の界面強度や界面摩擦せん断応力などの界面特性を高精度に測定かつ高効率に大量のデータを取得することが可能となる。すなわち、単糸の真直性を担保しつつ、試験片の作製から試験実施までを行うことが可能で、時間のかかる試験片作製を同時に複数並列で実施することで、試験効率を向上させることができる。また、単糸を引き抜く際の抵抗を機械損失なく計量することができ、埋め込み深さを高精度に測定および制御が可能であることから、測定精度が向上する。加えて、引き抜き完了までの単糸／母材間の摩擦荷重が測定可能であることから、従来困難であった繊維強化複合材料の衝撃エネルギー吸収に相関のある単糸／母材間の界面摩擦せん断応力を評価できるようになる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】単糸をタブに真直に貼る第１工程の一例を示す概略図である。
【図２】タブ付き単糸の一例を示す概略図である。
【図３】単糸を真直に下降させ、母材に埋め込む第２工程の一例を示す概略図である。
【図４】母材埋め込み単糸の一例を示す概略図である。
【図５】第３工程の単糸引抜試験の一例を示す概略図である。
【図６】第３工程の単糸引抜試験で得られる引抜荷重（抵抗）と変位の関係図の一例を示す概略図である。
【図７】界面特性評価装置の一例を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００２１】
本発明に使用される単糸としては、炭素繊維、アラミド繊維、ガラス繊維など脆性繊維および、金属繊維、合成繊維など延性繊維が挙げられるが、単糸直径が５０μｍ以下であれば特に限定されるものではない。また、本発明に使用される母材としては、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂など熱硬化性樹脂や、ポリプロピレン、ナイロン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトンなど熱可塑性樹脂や、セラミックス、金属などが挙げられるが、繊維と組み合わせて繊維強化複合材料を形成する母材であれば特に限定されるものではない。
【００２２】
本発明は、母材に単糸直径Ｄが５０μｍ以下である単糸を埋め込んだ後、単糸を引き抜く際の抵抗から単糸／母材間の界面強度や界面摩擦せん断応力を算出する界面特性評価方法（界面強度を算出する場合は界面強度評価方法、界面摩擦せん断応力を算出する場合は界面摩擦せん断応力評価方法）であって、試験片の単糸の真直性の担保および母材への単糸埋め込み量の同定を行い、高精度な単糸／母材間の界面特性評価を実施するため、単糸の固定、単糸の母材への埋め込み、単糸の引抜試験を別工程とするものである。
【００２３】
すなわち、単糸を真直にタブに貼り、タブ付き単糸を作製する第１工程、ベース上に母材を配し、母材に向かってタブ付き単糸をベースに対して垂直となるように移動させることで母材中に単糸を埋め込み、母材埋め込み単糸を作製する第２工程、ベース上の母材埋め込み単糸から単糸を真直に引き抜き、抵抗を計量する第３工程を有し、第１工程、第２工程および第３工程をそれぞれ分割して実施するとともに、複数の第２工程を並行して実施する。
【００２４】
５０μｍよりも単糸直径が大きい場合、取り扱い性が良いため単糸の真直性を担保するための特別な工程は必要ないが、極細の単糸の場合、特に炭素繊維やガラス繊維のように脆性の繊維の場合、母材への単糸埋込み時に真直性を担保するのは難しい。そこで単糸をタブに予め真直に貼り付けておき、単糸に比べ取り扱い性の良いタブと埋め込まれる母材をのせた台であるベースとの関係を調整することで、単糸とベースとが垂直となるよう精度よく制御できる。
【００２５】
また、単糸の母材への埋込みは一般的に時間がかかる。例えば母材に熱硬化性樹脂を用いた場合、樹脂の硬化を待った後、続いて単糸を引き抜き、界面特性を取得しようとすると、一つのデータ取得に莫大な時間を要してしまう。母材が熱可塑性樹脂で硬化反応が必要ない場合であっても、固化させるためにヒータ冷却時間が必要であり、サイクルタイムとしては決して短くない。そこで、時間のかかる単糸の母材への埋め込み工程（第２工程）を別工程で、かつ複数並行して実施することで、単糸の引抜試験工程（第３工程）に供する試験片を多数一度に用意することができ、界面特性測定の時間削減に繋がる。
【００２６】
従来の手法においては、工程を分離することなく、引抜試験を可能とするステージ上にヒータを設置し、クロスヘッドに単糸を固定後、ヒータ上の融解させた母材へ埋め込み、母材が硬化もしくは固化後に引抜試験を実施していたが、単糸の取り扱いが難しくクロスヘッドに取り付ける段階で多くの単糸が破断してしまい比較的高強度な単糸に集中して界面特性が測定してしまうという傾向が引き起こされる他、単糸の固定時に真直性を担保できないためばらつきの大きいデータとなるばかりでなく、斜めに引き抜かれることで単糸にせん断が加わり、引き抜かれる前に単糸が破断してしまうという問題があった。また母材の硬化もしくは固化に多大な時間を要することから複数の試験を実施することは困難で統計的に信頼性のある試験数を実施することは無理であった。
【００２７】
本発明では、第１工程において、単糸を真直にタブに貼るに際し、タブに接着剤を付し、接着剤上にタブを跨いで単糸を真直に配し、接着剤硬化後、タブ両端の単糸を切断して、母材に埋め込むタブ付き単糸を作製するのがよい。タブ上で単糸に軽く張力を加えながら接着剤上に配置することで、タブに真直に単糸を貼り付けることができる。さらに好ましくは瞬間接着剤または紫外線硬化接着剤を用いるのがよい。タブをまたいで単糸を配し、タブの前後で単糸がはみ出すように単糸の両端を切断することで、同一のタブを用いて母材への単糸埋込みを２回実施、すなわち母材埋込み単糸を２つ作製することが可能である。
【００２８】
好ましくは、第１工程において、単糸を真直にタブに貼るに際し、タブを跨いで単糸を真直に配し、単糸を磁石で固定後、タブ両端の単糸を切断して、タブ付き単糸を作製するのがよい。磁石の着脱により単糸のタブへの固定、解除が制御可能となる。後の第２工程において作製された母材埋め込み単糸を第３工程に搬送するためタブ寄りで切断する際、埋め込み深さが浅い場合は切断する衝撃により容易に単糸が破断もしくは引き抜かれ、試験片作製に失敗する場合があるが、磁石の取り外しは衝撃が少なく、安定して試験片作製可能となる。
【００２９】
本発明では、第２工程において、母材に向かってタブ付き単糸がベースに垂直となるように移動させるに際し、母材の上部からタブ付き単糸を降下させ、母材中に単糸を埋め込むのがよい。母材は硬化もしくは固化中に流動する可能性があるため、単糸埋込みは縦方向に実施することで、母材のダレを防止できる。
【００３０】
好ましくは、本発明では、第２工程により作製された母材埋め込み単糸をタブ寄りで切断し、単糸の先端を自由端とした状態で、ベースごと母材埋め込み単糸を第３工程に搬送するのがよい。タブ付き単糸とベースとの関係を保持したまま単糸の引抜試験工程に搬送することが出来ればよいが、単糸は細く脆いため、搬送中に簡単に破断してしまう。従って本発明においてはタブと単糸を切り離した後、母材に埋め込まれた単糸の一端を自由にした状態でベースを搬送することで、単糸の搬送中の破断を防止する。
【００３１】
好ましくは、本発明では、第３工程において、母材埋め込み単糸から単糸を引き抜く前に、母材埋め込み単糸のベースを固定し、次いで、母材埋め込み単糸先端を接着剤で固定し、引き抜くのがよい。母材に埋め込まれた単糸の一端は自由なので、単糸引き抜きのためにはその端部を把持する必要がある。単糸は細く脆いため、力学的なグリップではグリップ部で破断してしまうため、本発明では接着剤にて固定する。さらに好ましくは瞬間接着剤または紫外線硬化接着剤を用いるのがよい。また母材埋め込み単糸先端を接着剤で固定する際には接着剤が垂れ、母材と単糸との接着を補強してしまう可能性があるため、単糸先端が下になるように母材埋め込み単糸を設置するのが良い。
【００３２】
さらに好ましくは、本発明では、第３工程において、単糸を引き抜く際、単糸の母材に埋め込まれた先端と接着剤に固着された先端との距離が単糸直径Ｄの１００倍以下であるのがよい。特に、炭素繊維やガラス繊維などの脆性繊維は引張試験のスパン間が長いほど強度が低下する傾向があるため、母材と接着剤把持部に埋め込まれていないむき出しの単糸が長ければ長いほど低い引抜荷重で単糸自体が破断しやすい。単糸が破断してしまえば、母材から単糸を引き抜くことが出来ず界面特性を測定できないため、むき出しの単糸は短いほどよく、特に単糸直径Ｄの１００倍以下の場合、界面特性測定の成功率が大きく向上する。
【００３３】
本発明では、第３工程において、単糸を引き抜くに際し、単糸に縦方向に荷重を加え、単糸を引き抜くのがよい。単糸の引抜荷重は一般的に非常に小さく、単糸を横方向に引き抜こうとすると、ロードセルや変位モータとの連結において様々な摺動抵抗が加算され、精度良い界面特性測定が難しい。縦方向に荷重を加えロードセルと変位モータを直結させることで、力学損失を完全に取り除くことが可能である。
【００３４】
さらに好ましくは、本発明では、第３工程において、単糸を引抜く際の抵抗を計量する手段として、電子天秤を採用するのがよい。電子天秤は抵抗値の時間積分により、同等の能力のロードセルであってもより高精度な荷重測定が可能となる。具体的には電子天秤上に配置したベース上の母材から単糸を引き抜く際の減量分を引抜荷重として測定するのがよい。
【００３５】
本発明においては、界面強度を評価する場合には、第３工程で計量された抵抗の最大値を、単糸の母材への埋め込み深さＨおよび単糸周長Ｐで割ることで、界面強度を計算するのがよい。樹脂の弾性係数や降伏応力などを仮定することで、単糸が樹脂引き抜け時の厳密な応力分布を理論上予測できるが、温度履歴などのプロセス条件で簡単に変わってしまうそれらの物性を別工程で取得しておくことは手間であり精度も低い。一方、単糸表面で一定の応力を伝達しているとする仮定をおけば引抜荷重を単糸の埋め込まれた表面積で割ればよく、極めて簡便で直接的である。セラミックスのような脆性母材であれば摩擦抵抗により一定応力を伝達するため正しく、樹脂のような粘塑性母材であっても埋め込み距離が十分短い場合はほとんどの領域で樹脂が降伏しており一定の降伏応力に近づくはずでありもっともらしい仮定である。
【００３６】
本発明において、単糸の母材への埋め込み深さＨを、埋め込み時のベースから単糸先端までの距離Ｘと、埋め込み完了後の母材高さＹとの差として、具体的には次式（１）を用いて、求めるのがよい。
Ｈ＝Ｙ−Ｘ                    （１）
【００３７】
単糸引抜試験後、単糸から引き抜けた非常に小さな孔を探して測定するのは至難の業であり、また単糸引抜試験時の荷重と変位の関係図から、引き抜き開始から終了までの変位から埋め込み距離を測定することも非常に延性な母材の場合可能であるが、脆性な母材の場合、引抜荷重がピークを迎えた後、一気に単糸引き抜けが起きてしまい計測できない可能性があることから、安定して埋め込み深さを測定するためには、単糸を母材に埋め込む際、埋め込み時のベースから単糸先端までの距離Ｘと埋め込み完了後の母材高さＹを測定しておき、その差分を取ることで硬化または固化後の収縮まで考慮した埋め込み深さＨが計算できる。
【００３８】
さらに好ましくは、単糸の母材への埋込深さＨを、引き抜き前の母材と単糸との境界の座標Ｉと、引き抜き完了後の単糸先端の座標Ｆとの間の距離から求めるのがよい。引き抜き試験中に顕微鏡にて定点観察を行い、引き抜き試験前の母材と単糸の境界の座標Ｉと引き抜き完了後の単糸先端の座標Ｆをビュワー上で計測し、ＩとＦの間の距離を算出した後、実スケールへの換算を行うことで、直接的に埋め込み深さＨが計算できる。
【００３９】
好ましくは、単糸の母材への埋め込み深さＨが単糸直径Ｄの３倍以上３０倍以下であるのがよい。前述のとおり、樹脂のような粘塑性母材の場合、埋め込み深さＨが短いと、単糸表面でほぼ一定の応力が伝達される仮定に近づく一方、あまりにも埋め込み深さが浅い場合、表面粗さなどのばらつきを拾って得られる界面強度や界面摩擦せん断応力の値がばらつくため、好ましくは埋め込み深さＨは単糸直径Ｄの３倍以上３０倍以下がよい。
【００４０】
次に、本発明において、界面摩擦せん断応力を評価する場合について説明する。図６は、本発明により得られる、第３工程で得られる引抜荷重（抵抗）と変位の関係図の一例を示す概略図である。本発明において、図６に示されるように、第３工程で得られる引抜荷重（抵抗）の最大値以降から単糸引き抜き完了までの間の変位領域、すなわちＺａからＺｆ間の領域では、単糸／母材界面が剥離し、単糸／母材界面の摩擦力が抵抗として計測される。したがって、第３工程で得られる引抜荷重（抵抗）の最大値以降から単糸引き抜き完了までの間で、すなわち前記領域の間のいずれかの瞬間で、引き抜け完了時の変位Ｚｆと、計量した瞬間の変位Ｚｉの差として単糸の母材への瞬間埋込深さＨｉを計算し、瞬間埋め込み深さＨｉと単糸周長Ｐの積で、計量した瞬間の変位Ｚｉに対応する瞬間の引抜荷重（抵抗）Ｆｉを除したものを界面摩擦せん断応力として計算する。すなわち、単糸引き抜け時の摩擦抵抗であるＦｉを、時々刻々と変化する瞬間の埋込深さＨｉと単糸周長Ｐの積から算出される埋め込み部分表面積で除したせん断応力を、単糸／母材間の界面摩擦せん断応力として評価するのである。
【００４１】
また、上記した第３工程で得られる引抜荷重（抵抗）が最大値以降の領域では、単糸／母材界面の剥離と摩擦すべりが断続的に生じ、一定の界面摩擦せん断応力とならないことが多いため、図６におけるＺａからＺｆ間の領域において、荷重と変位が線形関係にある区間で、各瞬間の界面摩擦せん断応力を算出し、その平均値として評価してもよい。また、単糸と母材間の界面摩擦せん断応力を、図６に示されるような荷重と変位の関係図において、荷重が最大値を示す変位Ｚａから単糸引き抜き完了時の変位Ｚｆまでの領域のうち、変位Ｚａを基点とした変位Ｚｉまでの変位が、上記領域の２５％〜７５％である区間においては、概ね荷重と変位が線形関係にあるため、かかる区間において、各瞬間の界面摩擦せん断応力を算出し、その平均値として評価してもよい。
【００４２】
本発明において、前記のようにして計算された界面摩擦せん断応力を、前記のようにして計算された界面強度で除し、単糸強度および単糸断面積を掛けたものを繊維強化複合材料の衝撃エネルギー吸収の指標とすることができる。繊維強化複合材料の衝撃試験において衝撃エネルギー吸収に寄与する因子は母材の塑性変形と繊維引き抜け時の摩擦抵抗であり、衝撃試験中、引張が負荷される部分で少なくとも繊維は臨界繊維長以下に破断し、臨界繊維長Ｌｃの半分の長さ以下で引き抜かれる。すなわち、前記指標は最大で臨界繊維長の半分の長さで単糸／母材間の界面摩擦が生じ、衝撃エネルギー吸収に寄与するものとして算出する指標である。臨界繊維長Ｌｃは、Ｋｅｌｌｙ−Ｔｙｓｏｎの仮定から界面強度Ｔと単糸強度Ｓｆと単糸断面積Ａｆから求められ、
Ｌｃ＝（２Ｓｆ・Ａｆ）／（Ｐ・Ｔ）                （２）
であり、臨界繊維長Ｌｃの半分の長さが界面摩擦に寄与することからその界面摩擦力Ｆｆは、界面摩擦せん断応力Ｔｆに潜在的な表面積を乗じ、
Ｆｆ＝Ｔｆ・Ｌｃ・Ｐ／２＝Ｔｆ・Ｓｆ・Ａｆ／Ｔ    （３）
で算出される。このＦｆが繊維強化複合材料の衝撃エネルギー吸収の指標となり得る。特に繊維の界面特性を変更した際に、繊維強化複合材料とした際の衝撃エネルギー吸収効果を見積もるために好ましく用いられる。
【００４３】
本発明における、界面特性評価装置は、母材に単糸を埋め込んだ後、単糸を引き抜く際の抵抗から単糸／母材間の界面特性を算出するものであり、母材に単糸を埋め込む機構と母材から単糸を引抜く機構を同一台上に、分離して具備する。母材に単糸を埋め込む機構（以下、単糸埋め込み機構と略記）により、前記第２工程が実施され、母材から埋め込み単糸を引き抜く機構（以下、単糸引き抜き機構と略記）により、前記第３工程が実施される。本発明の界面特性評価装置の一例を図７に示す。図７に示されるように、第３工程が実施される単糸引き抜き機構１５と、第２工程が実施される単糸埋め込み機構１６が同一の台１７上に分離して配置されている。好ましくは、図７に示すように、単糸埋め込み機構１６と単糸引き抜き機構１５との間を、顕微鏡移動レール１７のような移動手段によって移動して微視観察を可能とする顕微鏡８を具備するのがよい。
【００４４】
プルアウト試験を実施する従来の界面特性評価装置では、単糸を把持して移動量を計測しながら移動する可動部と、母材を融解させて硬化もしくは固化させる熱源と、荷重測定部を１つの機構内で構成し、母材に単糸を埋め込んだ後、母材の硬化もしくは固化を待ち、その後母材から単糸を引き抜く一連の工程を上記した１つの機構内で実施する必要がある。本発明では、図７に示されるように、装置を構成する一つの台上に、単糸埋め込み機構と単糸引き抜き機構を分離して具備することで、試験片作製と試験実施の工程を分けて実施可能となり、効率よく単糸引き抜き試験を実施可能となる。加えて、同一台上とすることで、単糸埋め込み機構から試験片を取り出し、単糸引き抜き機構へと搬送する距離が短くなり、試験片搬送中の単糸破断の可能性を低減させることが出来る。さらに、同一台上に、単糸埋め込み機構と単糸引き抜き機構を一列に配することで、顕微鏡を具備する場合、顕微鏡が単糸埋め込み機構と単糸引き抜き機構の間を移動することが可能となり、同一のビュワー上での観察が可能となり、作業工程を簡略化できる。
【００４５】
好ましくは、単糸埋め込み機構と単糸引き抜き機構が配置される台が、防振台であるのがよい。単糸の引抜荷重は一般的に非常に小さく、振動といった外乱が測定結果に大きな影響を与える。防振台上に配することで、外乱の影響を低減できる。
【００４６】
さらに好ましくは、本発明の装置は、１つの台上に、単糸埋め込み機構を少なくとも２つ以上有するのがよい。これにより、時間のかかる単糸の母材への埋め込む第２工程を別工程で、かつ複数並行して実施可能となり、単糸の引抜試験を実施する第３工程に供する試験片を多数一度に用意することができ、測定時間削減に繋がる。
【００４７】
単糸埋め込み機構において、単糸を把持し移動量を計測しながら縦方向に移動する可動部と、可動部下に熱源に接した水平面が配置されるのがよい。可動部下に熱源に接した水平面を配置することで、第２工程において、融解させた母材へ単糸を埋め込む際の母材の液だれを防ぐことができる。好ましくは、単糸を把持し移動量を計測しながら縦方向に移動する可動部に、マイクロメータが具備されるのがよい。マイクロメータを用いることで、母材への単糸埋め込み深さを精度よく制御可能となる。
【００４８】
単糸引き抜き機構において、単糸が埋め込まれた母材を把持し縦方向に自動で移動する自動可動部と、単糸を引き抜く際の抵抗の測定部が配置されるのがよい。単糸の引抜荷重は一般的に非常に小さく、単糸を横方向に引き抜こうとすると、荷重測定部や自動可動部との連結において様々な摺動抵抗が加算され、測定精度が低下するため、縦方向に荷重を加え荷重測定部と自動可動部を直結させることで、力学損失を除去した測定が可能となる。好ましくは、荷重測定部に電子天秤を用いるのがよい。電子天秤は抵抗値の時間積分により、同等の能力のロードセルであってもより高精度な荷重測定が可能となる。
【００４９】
さらに好ましくは、単糸埋め込み機構と、単糸引き抜き機構との間を移動して、微視観察を可能とする顕微鏡が、モニタと接続しているのが良く、それによって取得画像をビュワー上に表示させることができる。顕微鏡による微視観察にて取得した画像をビュワー上に映し出すことで、微視領域の手続きが必要となる、第２工程における単糸の母材への埋め込み工程および第３工程における単糸引き抜き試験工程の実施が容易となる。
【００５０】
好ましくは、単糸埋め込み機構に、単糸把持用の磁石を具備するのがよい。磁石の着脱により単糸の機構への固定、解除が制御可能となり、単糸埋め込み機構から、単糸引き抜き機構に試験片を搬送するため単糸を切断する際、埋め込み深さが浅い場合は切断する衝撃により容易に単糸が破断もしくは引き抜かれ、試験片作製に失敗する場合があるが、磁石の取り外しは衝撃が少なく、安定して試験片作製可能となる。
【００５１】
本発明の第１工程から第３工程までを実現する界面特性評価装置はまとめて配置されているのが便利で、単糸の母材への埋め込み工程の時間を考え、第２工程に用いる単糸引き抜き機構をいくつ並列させるのがよいか設計するのがよい。
【００５２】
かくして、本発明は、単糸の真直性を担保しつつ、試験片作製から試験実施までを行うことが可能で、試験片作製を同時に複数並行して実施することで、試験を高効率に実施できる。また、単糸を引き抜く際の荷重を機械損失なく測定することができ、埋め込み深さを高精度に測定および制御が可能であり、高精度で界面特性を測定できる。
【００５３】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
【実施例】
【００５４】
実施例で用いた試験片の作製方法および評価方法は下記の方法で行った。
【００５５】
＜第１工程＞
まず、取り扱いやすい長さに切断した単糸もしくは繊維束を準備し、繊維束の場合は繊維束から単糸を抽出する。なお、上記抽出作業は、単糸に皮脂および汚れが付着しないよう、ゴム手袋を着用のもと実施する。図１に示すように、けがき線３が引かれた固定ジグ２に接着剤５を滴下し、抽出した単糸４をけがき線３に沿って、なおかつ、固定ジグ２を跨ぐように接着剤５を滴下したタブ１に真直に貼り付ける。接着剤硬化後、タブの両端からはみ出す単糸長さが最大となるよう、単糸を切断する。上記の工程にて、図２に示すような、タブの両端から単糸が真直にはみ出したタブ付き単糸を得る。
【００５６】
＜第２工程＞
図３に示すように、ヒータ１１上にベース１０を設置した後、上記の工程で作製したタブ付き単糸６をベース１０上方に、単糸の長手方向が鉛直方向となるようＺステージ７に設置する。なお、埋め込み方向（鉛直方向）への移動は、マイクロメータなどを用いることで移動量を測定し、単糸先端位置の観察は、顕微鏡８で読み取る。タブ付き単糸６をベース１０上方に設置後、タブ付き単糸６を下降させ、顕微鏡８で観察しつつ、単糸先端とベース１０が接触する位置までタブ付き単糸を下降させる。上記の位置を、マイクロメータなどの測定機器の０点に設定し、０点からタブ付き単糸６を上昇させ、ヒータ１１を起動し、ベース１０を加熱する。次に、加熱したベース１０上に計量した母材９を配し、母材９を融解させる。母材９が融解した後、顕微鏡８で観察しつつ、タブ付き単糸６を下降させ、融解した母材９に近づけていく。単糸先端が母材９に接触したことを顕微鏡８で確認した後、そこからマイクロメータなどの測定機器の値を読み取りながら、任意の埋め込み量（３０μｍ〜１ｍｍ）となるよう、タブ付き単糸６を下降させる。任意の埋め込み量に到達した後、その際の、マイクロメータなどの測定機器の値を埋め込み時のベースから単糸先端までの距離Ｘとして記録しておき、ヒータ１１の電源を切り、母材９を冷却、固化させる。母材９が固化した後、母材９から単糸が数ｍｍはみ出した位置で単糸を切断し、ベースごと取りだし、図４に示すような母材埋め込み単糸を得る。
【００５７】
母材埋め込み単糸の作製工程は、並列に並行して実施可能であり、あらかじめ、タブ付き単糸を複数作製しておくことで、短時間で複数の母材埋め込み単糸を作製することが出来る。
【００５８】
＜第３工程＞
第２工程にて作製した母材埋め込み単糸を、図５に示すように、縦型の引抜試験機に搬送し、ベース１０をＸＹステージに固定する。なお、縦型の引抜試験機は、下部にＸＹステージ１３のようなベース設置場所を有し、上部の可動部１２が移動することで、単糸引抜試験を実施するものであって、可動部１２の下部には単糸４を接着する突起状の引抜試験機単糸接着ジグ１４を有し、電子天秤と接続していることで引き抜き時の抵抗を計量するものである。ベース固定後、顕微鏡８などで観察して、ベース１０からの母材高さＹを読み取り記録しておく。接着剤５を用いて、母材と単糸との境界位置と引抜試験機の単糸把持位置との間の距離が２００〜３００μｍとなるよう、母材埋め込み単糸の単糸先端部と縦型引抜試験機上部の突起物を固定する。接着剤が硬化した後、上部可動部１２を上昇させることで、可動部の変位と荷重の関係のデータを取得し、取得したデータから荷重の最大値Ｆを取得する。
【００５９】
埋め込み深さＨを、埋め込み時のベースから単糸先端までの距離Ｘおよび埋め込み完了後の母材高さＹを用いて、埋め込み深さＨを次式（１）で求める。
Ｈ＝Ｙ−Ｘ                （１）
【００６０】
最大抵抗値Ｆを埋め込み深さＨおよび周長Ｐで除することで、界面強度Τを次式（４）を用いて取得する。
Ｔ＝Ｆ／（Ｐ・Ｈ）          （４）
【００６１】
実施例１
単糸として単糸直径が７μｍである東レ（株）製の炭素繊維「Ｔ７００ＳＣ−１２０００」、母材として（株）プライムポリマー製のポリプロピレン「Ｊ７０７Ｇ」を用いた。第２工程において、ヒータは２１０℃に設定し、埋め込み完了後、マイクロメータにて埋め込み時のベースから単糸先端までの距離Ｘを測定後、ヒータを切った。この第２工程を５並列で実施し、得られた界面強度Ｔを表１に記した。
【００６２】
一連の工程で要する時間の大半は、埋め込みを行う第２工程であり、５並列実施で１回当たり８０分を要した。本発明は、引抜試験を別工程としているため、埋め込み工程中にすでに作製した試験片に対して試験実施可能であり、１５回の試験で要した時間は２７０分であった。また、一連の工程で単糸が破断することなく引抜試験まで実施できた。加えて、単糸をタブに貼付する第１工程では、繊維束から無作為に単糸を抽出可能で、かつ単糸が破断することなく実施できたため、高強度に偏った単糸を使用することなく、統計的に有用なデータ取得に繋がった。
【００６３】
実施例２
単糸として単糸直径が７μｍである東レ（株）製の炭素繊維「Ｔ７００ＳＣ−１２０００」、母材には三菱化学（株）製のエポキシ主剤「ｊＥＲ８２８」とシグマアルドリッチジャパン合同会社製の硬化剤「Ｐ２３９５４」（ｍ−Ｐｈｅｎｙｌｅｎｄｉａｍｉｎｅ）からなるエポキシ樹脂を用いた。第２工程において、ヒータは１２５℃に設定し、埋め込み完了後、マイクロメータにて埋め込み時のベースから単糸先端までの距離Ｘを測定後、１２０分間加熱し母材を硬化させた。この第２工程を５並列で実施し、得られた界面強度Ｔを表１に記した。
【００６４】
一連の工程で要する時間の大半は、埋め込みを行う第２工程であり、５並列実施で１回当たり１５０分を要した。本発明は、引抜試験を別工程としているため、埋め込み工程中にすでに作製した試験片に対して試験実施可能であり、１５回の試験で要した時間は４８０分であった。また、一連の工程で単糸が破断することなく引抜試験まで実施できた。加えて、単糸をタブに貼付する第１工程では、繊維束から無作為に単糸を抽出可能で、かつ単糸が破断することなく実施できたため、高強度に偏った単糸を使用することなく、統計的に有用なデータ取得に繋がった。
【００６５】
実施例３
単糸として単糸直径が７μｍである東レ（株）製の炭素繊維「Ｔ７００ＳＣ−１２０００」を用い、表面処理条件を変えたＡとＢの２水準を用い、母材には東レ（株）製のポリフェニレンスルフィド「Ｍ２８８８」を用いた。第２工程において、ヒータは３００℃に設定し、５並列で実施した。埋め込み深さは、第３工程時に、引き抜き前の母材と単糸との境界の座標Ｉと、引き抜き完了後の単糸先端の座標Ｆとの間の画素数から算出した。第３工程で取得した荷重−変位関係から、界面強度Ｔを算出することに加え、最大値以降の領域で、単糸引き抜け時の瞬間の摩擦抵抗Ｆｉを、時々刻々と変化する瞬間の埋込深さＨｉと単糸周長Ｐから算出される埋め込み部分表面積で除し、単糸／母材間の界面摩擦せん断応力Ｔｆとして評価した。
Ｔｆ＝Ｆｉ／（Ｐ・Ｈｉ）          （５）
【００６６】
なお、界面摩擦せん断応力Ｔｆは、荷重が最大値を示す変位Ｚａから単糸引き抜き完了時の変位Ｚｆまでの領域のうち、Ｚａからの変位が、前記した領域の２５％〜７５％となる区間で、各瞬間の界面摩擦せん断応力を算出し、その平均値とした。また、繊維強化複合材料の衝撃エネルギー吸収の指標として界面摩擦力Ｆｆを、（５）式にて算出した界面摩擦せん断応力Ｔｆを界面強度Ｔで除し、単糸強度Ｓｆおよび単糸断面積Ａｆを乗じ、具体的には次式（３）にて算出した。単糸強度Ｓｆはカタログ値の引張強度４９００ＭＰａ、単糸断面は円形で直径７μｍとした。
Ｆｆ＝（Ｔｆ・Ｓｆ・Ａｆ）／Ｔ    （３）
【００６７】
次に表面処理が異なる繊維Ａ、Ｂについて、繊維３０質量％、母材７０質量％の短繊維強化複合材料を作製し、ノッチ付きシャルピー衝撃試験を実施した。表面処理が異なる繊維Ａ、Ｂにおける、界面強度、界面摩擦せん断応力、界面摩擦力およびシャルピー衝撃試験による衝撃エネルギー吸収量の結果を表２に示した。繊維Ａ、Ｂを比較した結果、衝撃エネルギー吸収量と界面摩擦力に相関関係が見られた。
【００６８】
比較例１
界面強度評価方法の一つであるフラグメンテーション試験を実施し、本発明における界面強度評価方法との比較を行った。フラグメンテーション試験とは、単糸を樹脂（母材）に埋め込んだ試験片に、単糸と平行な引張荷重を付加し、その際の単糸破断状況から界面強度を評価する方法である。単糸として単糸直径が７μｍである東レ（株）製の炭素繊維「Ｔ７００ＳＣ−１２０００」、母材には三菱化学（株）製のエポキシ主剤「ｊＥＲ８２８」とシグマアルドリッチジャパン合同会社製の硬化剤「Ｐ２３９５４」（ｍ−Ｐｈｅｎｙｌｅｎｄｉａｍｉｎｅ）からなるエポキシ樹脂を用いてダンベル型の試験片を作製した。作製した試験片に単糸と平行な方向の引張荷重を、単糸破断数が飽和するまで付加した後、ダンベル型試験片の平行部分１５ｍｍをサンプリングし、単糸破断数Ｎをカウントした。単糸破断数Ｎから次式（６）を用いて算出した平均破断繊維長Ｌａを用いて、臨界繊維長Ｌｃを次式（７）により計算した。
Ｌａ＝Ｎ／１５                  （６）
Ｌｃ＝４・Ｌａ／３              （７）
【００６９】
フラグメンテーション試験における界面強度Ｔｓは臨界繊維長Ｌｃ、単糸引張強度Ｔｆおよび単糸直径Ｄから次式（８）を用いて計算でき、結果を表１に示した。  
Ｔｓ＝Ｔｆ・Ｄ／（２・Ｌｃ）    （８）
【００７０】
フラグメンテーション試験では、母材は透明かつ高伸度である必要があるため、実施例１のような白色不透明な母材や、低伸度の母材は用いることが出来ず、実際の繊維強化複合材料に用いる単糸／母材の組み合わせの界面強度は得ることが出来なかった。
【００７１】
比較例２
単糸直径が７μｍである東レ（株）製の炭素繊維「Ｔ７００ＳＣ−１２０００」を用いて、単糸を貼付したタブを準備後、単糸の母材への埋め込み、引抜き試験を一貫して行うプルアウト試験における単糸の取り扱い性を調査した。
【００７２】
まず、取り扱いやすい長さに切断した繊維束を準備し、繊維束から単糸を抽出した。なお、上記抽出作業は、単糸に皮脂および汚れが付着しないよう、ゴム手袋を着用のもと実施した。抽出した単糸はガラス繊維強化プラスチック製のタブに片側から単糸がはみ出るように接着剤で固定した。接着剤硬化後、タブからはみ出し単糸の長さが５０ｍｍ程度となるよう単糸を切断した。
【００７３】
作製したタブ付き単糸を、クロスヘッドおよびロードセルを具備し、縦方向にクロスヘッドが稼働する引抜試験機に上部に把持した。なお、引抜試験機底部にはヒータが設置されている。タブ付き単糸を引抜試験機に把持後、ヒータを１２５℃まで加熱した。加熱後、ヒータ上に、母材として三菱化学（株）製のエポキシ主剤「ｊＥＲ８２８」とシグマアルドリッチジャパン合同会社製の硬化剤「Ｐ２３９５４」（ｍ−Ｐｈｅｎｙｌｅｎｄｉａｍｉｎｅ）からなるエポキシ樹脂を配した。母材が融解した後、クロスヘッドを降下させ、単糸を母材に埋め込んだ。単糸が母材に接触した後の、クロスヘッドの変位を埋め込み深さＨとした。埋め込み完了後、ヒータ温度１２５℃で１２０分間保持し、母材を硬化させたのち、ヒータを切り、引抜試験片を冷却した。
【００７４】
引抜試験片が冷却した後、クロスヘッドを上昇させることで引抜試験を行い、その際の荷重をロードセルにて測定することで、変位−荷重関係のデータを取得した。界面強度Ｔは、最大抵抗値Ｆを埋め込み深さＨおよび単糸周長Ｐで除することで算出した。結果を表１に示した。
【００７５】
一連の工程で、単糸の取り扱いが難しく、特にクロスヘッドに取り付ける段階で多くの単糸が破断してしまい比較的高強度な単糸に集中して界面強度を測定してしまう傾向にあった。また、タブに単糸を貼る工程での単糸真直性の確保が困難であり、母材に真直に単糸を埋め込むことが出来なかった。そのため、取得した界面強度のデータのばらつきが大きく、単糸を真直に引き抜けないことから、単糸にせん断力がかかり、引き抜かれる前に単糸が破断してしまうことが多くあった。また、スパン長を単糸直径Ｄの１００倍以下に制御することが困難であり、引抜試験中に単糸がスパン間で破断してしまうことが頻繁に生じた。加えて、１回の試験実施に要した時間は２００分であり、実施例と同様の１５回の試験実施を想定した場合、３０００分以上の時間を費やしてしまう。
【００７６】
【表１】
2015187606.tif 000003
【００７７】
【表２】
2015187606.tif 000004
【符号の説明】
【００７８】
１：タブ
２：固定ジグ
３：けがき線
４：単糸
５：接着剤
６：タブ付き単糸
７：Ｚステージ（変位表示機能付き）
８：顕微鏡
９：母材
１０：ベース
１１：ヒータ
１２：可動部（電子天秤接続）
１３：ＸＹステージ
１４：突起状の引抜試験機単糸接着ジグ
１５：単糸引き抜き機構
１６：単糸埋め込み機構
１７：顕微鏡移動レール
１８：台
【図１】
2015187606.tif 000005
【図２】
2015187606.tif 000006
【図３】
2015187606.tif 000007
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2015187606.tif 000011