(57)【要約】【課題】高品質な結晶成長層を形成することが可能な種基板、当該種基板を備えるインゴット、当該種基板を用いて実施されるインゴットの製造方法を提供する。【解決手段】種基板１１は、表（おもて）面１１ａと、表面１１ａと反対側の裏面１１ｂとを有し、表面１１ａ上に炭化珪素層１３を形成して炭化珪素インゴット１を製造するための種基板１１である。種基板１１において、裏面１１ｂは表面粗さが０．３ｎｍを超える非鏡面である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の主面と、前記第１の主面と反対側の第２の主面とを有し、前記第１の主面上に結晶成長層を形成してインゴットを製造するための種基板であって、
前記第２の主面は、表面粗さが０．３ｎｍを超える非鏡面である、種基板。
【請求項２】
前記第２の主面側から照射された白色光を前記第１の主面側において検出することにより測定される前記白色光の透過率が５０％以下である、請求項１に記載の種基板。
【請求項３】
前記第２の主面に照射されたレーザ光の反射率が５０％以下である、請求項１または請求項２に記載の種基板。
【請求項４】
前記第１の主面または前記第２の主面を平面視したときの幅が１００ｍｍ以上である、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の種基板。
【請求項５】
前記第２の主面における前記表面粗さが５００ｎｍ未満である、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の種基板。
【請求項６】
前記第１の主面は鏡面である、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の種基板。
【請求項７】
ｗａｒｐが５０μｍ以下であり、ｂｏｗが−４５μｍ以上＋４５μｍ以下である、請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の種基板。
【請求項８】
請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載の種基板と、
前記種基板の前記第１の主面上に形成される前記結晶成長層とを備える、インゴット。
【請求項９】
請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載の種基板を準備する工程と、
前記種基板を前記第２の主面側において保持部材に固定する工程と、
前記保持部材に固定された前記種基板の前記第１の主面上に前記結晶成長層を形成する工程とを備える、インゴットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、種基板、インゴットおよびインゴットの製造方法に関し、より特定的には、高品質な結晶成長層を形成することが可能な種基板、当該種基板を備えるインゴット、当該種基板を用いて実施されるインゴットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体装置の高耐圧化、低損失化、高温環境下での使用などを可能とするため、半導体装置を構成する材料として炭化珪素の採用が進められている。炭化珪素は、従来から半導体装置を構成する材料として広く使用されている珪素に比べてバンドギャップが大きいワイドバンドギャップ半導体である。そのため、半導体装置を構成する材料として炭化珪素を採用することにより、半導体装置の高耐圧化、オン抵抗の低減などを達成することができる。また、炭化珪素を材料として採用した半導体装置は、珪素を材料として採用した半導体装置に比べて、高温環境下で使用された場合の特性の低下が小さいという利点を有している。
【０００３】
炭化珪素半導体装置に用いられる基板は、炭化珪素インゴットを所定の厚みに切断することにより得られる。炭化珪素インゴットは、種基板上において昇華した炭化珪素を固化させて炭化珪素層を成長させる方法（昇華再結晶法）により得られる（たとえば特開２０１３−１３３２３４号公報）。この方法では、まず種基板が接着剤などにより台座に貼り付けられ、当該台座がカーボン製の坩堝に設置され、その後種基板の表面上に炭化珪素層を成長させる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１３−１３３２３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来では、種基板上に炭化珪素層を成長させる際に当該炭化珪素層内に積層欠陥やクラックなどが生じて炭化珪素インゴットの品質が低下するという問題があった。そこで、本発明の目的は、高品質な結晶成長層を形成することが可能な種基板、当該種基板を備えるインゴット、当該種基板を用いて実施されるインゴットの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に従った種基板は、第１の主面と、第１の主面と反対側の第２の主面とを有し、第１の主面上に結晶成長層を形成してインゴットを製造するための種基板である。上記種基板において、第２の主面は表面粗さが０．３ｎｍを超える非鏡面である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、高品質な結晶成長層を形成することが可能な種基板、当該種基板を備えるインゴット、当該種基板を用いて実施されるインゴットの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本実施形態に係るインゴットを示す概略図である。
【図２】種基板における３点焦平面を説明するための概略図である。
【図３】種基板におけるｗａｒｐおよびｂｏｗを説明するための概略図である。
【図４】種基板の透過率の測定方法を説明するための概略図である。
【図５】種基板の反射率の測定方法を説明するための概略図である。
【図６】本実施形態に係るインゴットの製造方法を概略的に示すフローチャートである。
【図７】本実施形態に係るインゴットの製造方法における工程（Ｓ１０）を説明するための概略図である。
【図８】本実施形態に係るインゴットの製造方法における工程（Ｓ２０）および（Ｓ３０）を説明するための概略図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
[本願発明の実施形態の説明]
まず、本発明の実施形態の内容を列記して説明する。
【００１０】
（１）  本実施形態に係る種基板（１１）は、第１の主面（表面１１ａ）と、第１の主面と反対側の第２の主面（裏面１１ｂ）とを有し、第１の主面上に結晶成長層（炭化珪素層１３）を形成してインゴット（炭化珪素インゴット１）を製造するための種基板である。上記種基板において、第２の主面は表面粗さが０．３ｎｍを超える非鏡面である。
【００１１】
本発明者は、種基板１１上に形成した炭化珪素層１３において積層欠陥やクラックなどが生じる原因について鋭意検討を行い、以下のような知見を得た。種基板１１を接着剤３により台座２に貼り付ける際に、種基板１１の裏面１１ｂ（接着面）が鏡面仕上げされていると当該裏面１１ｂの表面粗さが高い場合に比べて種基板１１と接着剤３との接触面積が低下し、種基板１１と接着剤３との密着性が低下する。これにより、結晶成長中に種基板１１が台座２から剥がれる場合があり、また成長させた炭化珪素層１３内に積層欠陥やクラックなどの欠陥が導入され易くなることを本発明者は見出した。
【００１２】
上記種基板１１では、台座２に貼り付けられる種基板１１の裏面１１ｂの表面粗さが０．３ｎｍを超えている。すなわち、種基板１１の裏面１１ｂが非鏡面になっている。そのため、裏面１１ｂが鏡面である場合に比べて種基板１１を接着剤３により台座２に対してより強固に貼り付けることができる。これにより、炭化珪素層１３の成長中において種基板１１の剥がれが抑制され、また炭化珪素層１３における積層欠陥やクラックの発生を抑制することができる。したがって、本実施形態に係る種基板１１によれば、積層欠陥やクラックの発生が抑制された高品質な炭化珪素層１３を成長させることができる。なお「表面粗さ」とは、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に規定する算術平均粗さ（Ｒａ）を意味する。
【００１３】
（２）上記種基板（１１）において、第２の主面（裏面１１ｂ）側から照射された白色光を第１の主面（表面１１ａ）側において検出することにより測定される上記白色光の透過率が５０％以下である。
【００１４】
上記種基板１１の裏面１１ｂが非鏡面（表面粗さが０．３ｎｍを超える面）である場合には、裏面１１ｂ側から照射された白色光の透過率が５０％以下になる。この場合には、上述のように種基板１１を台座２に対して強固に貼り付けることが可能となり、表面１１ａ上に高品質な炭化珪素層１３を成長させることができる。なお、上記白色光の透過率の具体的な測定方法については後述する。
【００１５】
（３）上記種基板（１１）において、第２の主面（裏面１１ｂ）に照射されたレーザ光の反射率が５０％以下である。
【００１６】
上記種基板１１の裏面１１ｂが非鏡面（表面粗さが０．３ｎｍを超える面）である場合には、裏面１１ｂに照射されたレーザ光の反射率が５０％以下になる。この場合には、上述のように種基板１１を台座２に対して強固に貼り付けることが可能となり、表面１１ａ上に高品質な炭化珪素層１３を成長させることができる。なお、上記レーザ光の反射率の具体的な測定方法については後述する。
【００１７】
（４）上記種基板（１１）において、第１の主面（表面１１ａ）または第２の主面（裏面１１ｂ）を平面視したときの幅（Ｗ）が１００ｍｍ以上である。
【００１８】
種基板１１の幅が大きくなると、裏面１１ｂにおいて接着剤３との高い密着性を確保することがより困難になる。そのため、種基板１１の幅Ｗが１００ｍｍ以上と大きい場合には、裏面１１ｂを非鏡面にすることで種基板１１と接着剤３との密着性の改善を図ることがより好ましい。
【００１９】
（５）上記種基板（１１）において、第２の主面（裏面１１ｂ）における表面粗さが５００ｎｍ未満である。
【００２０】
種基板１１の裏面１１ｂにおける表面粗さが５００ｎｍを超える場合には、表面の段差が大きくなり過ぎて裏面１１ｂ上に接着剤３を均一に塗布することが困難になる。その結果、結晶成長中に種基板１１の剥がれが生じ易くなる。そのため、種基板１１の裏面１１ｂにおける表面粗さは５００ｎｍ未満であることが好ましい。
【００２１】
（６）上記種基板（１１）において、第１の主面（表面１１ａ）は鏡面である。これにより、種基板１１の表面１１ａ上においてより高品質な炭化珪素層１３を成長させることができる。
【００２２】
（７）上記種基板（１１）においては、ｗａｒｐが５０μｍ以下であり、ｂｏｗが−４５μｍ以上＋４５μｍ以下である。これにより、反りが抑制された種基板１１が得られ、種基板１１を台座２に対してより確実に貼り付けることができる。
【００２３】
（８）本実施形態に係るインゴット（炭化珪素インゴット１）は、上記本実施形態に係る種基板（１１）と、種基板の第１の主面（表面１１ａ）上に形成される結晶成長層（炭化珪素層１３）とを備えている。
【００２４】
上記炭化珪素インゴット１は、高品質な炭化珪素層１３を成長させることが可能な上記種基板１１を備えている。したがって、本実施形態に係る炭化珪素インゴット１は高品質なものになっている。
【００２５】
（９）本実施形態に係るインゴットの製造方法は、上記本実施形態に係る種基板（１１）を準備する工程と、種基板を第２の主面（裏面１１ｂ）側において保持部材（台座２）に固定する工程と、保持部材に固定された種基板の第１の主面（表面１１ａ）上に結晶成長層（炭化珪素層１３）を形成する工程とを備えている。
【００２６】
上記インゴットの製造方法は、高品質な炭化珪素層１３を成長させることが可能な上記種基板１１を用いて実施される。したがって、本実施形態に係るインゴットの製造方法によれば、高品質な炭化珪素インゴット１を製造することができる。
【００２７】
[本願発明の実施形態の詳細]
次に、本発明の実施形態の具体例を図面を参照しつつ説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰り返さない。また、本明細書中においては、個別方位を[]、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示す。また、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
【００２８】
（炭化珪素インゴットおよび種基板の構成）
まず、本実施形態に係る炭化珪素インゴットおよび種基板の構成について説明する。図１を参照して、炭化珪素インゴット１は、たとえばポリタイプが４Ｈ型である炭化珪素からなり、炭化珪素からなる種基板１１と炭化珪素層１３（結晶成長層）とを主に有している。
【００２９】
種基板１１は、表（おもて）面１１ａ（第１の主面）と、表面１１ａとは反対側の裏面１１ｂ（第２の主面）とを有しており、炭化珪素インゴット（図示しない）を所定の厚みに切断することにより得られる。種基板１１の厚みは、たとえば０．７ｍｍ以上３．０ｍｍ以下である。種基板１１において、表面１１ａまたは裏面１１ｂを平面視したときの幅Ｗは１００ｍｍ以上（４インチ以上）であり、好ましくは１５０ｍｍ以上（６インチ以上）である。炭化珪素層１３は、種基板１１の表面１１ａ上において昇華再結晶法により形成されている。炭化珪素層１３の成長方向は、たとえば＜０００１＞方向である。
【００３０】
種基板１１において、表面１１ａは（０００−１）面（カーボン面）であり、裏面１１ｂは（０００１）面（シリコン面）である。裏面１１ｂは非鏡面であり、表面粗さが０．３ｎｍを超え５００ｎｍ未満であり、好ましくは１００ｎｍ以上３００ｎｍ以下である。裏面１１ｂには、たとえばダイヤモンド砥粒を用いた研磨処理（なし地加工）が施されている。表面１１ａは鏡面であり、表面粗さが０．３ｎｍ以下である。表面１１ａには、たとえば化学機械研磨（ＣＭＰ；Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）が施されている。
【００３１】
種基板１１の裏面１１ｂにおけるワープ（ｗａｒｐ）の値は５０μｍ以下である。また、種基板１１の裏面１１ｂにおけるバウ（ｂｏｗ）の値は−４５μｍ以上４５μｍ以上である。また、ｗａｒｐとは以下の寸法を示す。図２および図３を参照して、まずクランプされていない種基板１１の裏面１１ｂ上の、図２に示す３点（３点焦平面１４）の高さ（図１中に示す上下方向の高さ）の平均値を基準の高さ（３点焦平面高さ１５）とする。なお、３点焦平面１４は、裏面１１ｂ上の外縁に近い領域に存在する。このとき図３に示す最高の高さを有する最高点１６と３点焦平面高さ１５との間の距離と、最低点１７と３点焦平面高さ１５との間の距離との合計値をｗａｒｐと定義する。
【００３２】
またｂｏｗとは、３点焦平面高さ１５に対する中心部１８における裏面１１ｂの高さを示す値である。種基板１１は、図３に示すように裏面１１ｂ側から表面１１ａ側に向かって凸の形状を有することが好ましい。これにより、裏面１１ｂ側において種基板１１を台座に貼り付ける際に、たとえば重石などを載せて種基板１１を容易に平坦化することができる。
【００３３】
（種基板の透過率）
種基板１１の透過率は、以下のように測定することができる。図４を参照して、まずハロゲンランプ２０（白色光源）を用いて裏面１１ｂ側から種基板１１に白色光を照射する。そして、種基板１１を透過した白色光の強度を表面１１ａ側においてフォトマル２１を用いて検出する。そして、入射光強度をＩ０、透過光強度をＩとして、Ｉ／Ｉ０×１００（％）より透過率を算出することができる。本実施形態では、種基板１１の厚みを０．７ｍｍ以上３ｍｍ以下、種基板１１の窒素濃度を１×１０１７ｃｍ−３以上２×１０１９ｃｍ−３以下、白色光の強度を３０Ｗとしたときに上記透過率が５０％以下になり、好ましくは３５％以下になる。
【００３４】
（種基板の反射率）
種基板１１の反射率は、以下のように測定することができる。図５を参照して、まず光吸収材３６の上にミラー（図示しない）を設置する。次に、レーザ光源３０からレーザ光を発生させ、当該レーザ光を対物レンズ３５（倍率×２０）により集光して光吸収材３６上のミラーに照射する。レーザ光源３０は炭化珪素のバンドギャップ以下のエネルギーを有するレーザ光を発生させる光源であり、たとえばヘリウムネオン（Ｈｅ−Ｎｅ）レーザである。そして、ミラーにおいて反射したレーザ光の強度をフォトディテクター（フォトマル）３７を用いて検出する。この反射光強度をリファレンスの反射光強度（Ｉ０）とする。次に、ミラーの設置箇所に種基板１１を設置する。このとき、図５に示すように裏面１１ｂを対物レンズ３５側に向けた状態で種基板１１を設置する。そして、上記リファレンス測定の場合と同様の手順により種基板１１の裏面１１ｂにおける反射光強度（Ｉ）を測定する。そして、Ｉ／Ｉ０×１００（％）より種基板１１の裏面１１ｂにおける反射率を算出することができる。本実施形態では、レーザ光の強度を３０Ｗとしたときに上記反射率が５０％以下になり、好ましくは３５％以下になる。
【００３５】
（炭化珪素インゴットの製造方法）
次に、本実施形態に係る炭化珪素インゴットの製造方法について説明する。図６を参照して、まず工程（Ｓ１０）として、種基板および原料準備工程が実施される。この工程（Ｓ１０）では、図７を参照して、まず上記本実施形態に係る種基板１１が準備される。そして、種基板１１の裏面１１ｂにおいてカーボン製の接着剤３が塗布され、当該種基板１１が台座２に貼り付けられる。その後、熱処理などの所定の処理が行われる。このようにして種基板１１が裏面１１ｂ側において台座２に固定される。また、図８を参照して、多結晶の炭化珪素粉末や炭化珪素焼結体からなる原料１２が別途準備される。そして、種基板１１および原料１２が、図８に示すようにカーボン製の坩堝４の内部において互いに対向した状態で配置される。
【００３６】
次に、工程（Ｓ２０）として昇温工程が実施される。この工程（Ｓ２０）では、図８を参照して、まずキャリアガスであるアルゴン（Ａｒ）ガスが、坩堝４の内部へ供給される。そして、加熱コイル（図示しない）などにより坩堝４の内部が２０００℃以上２５００℃以下の温度にまで加熱される。このとき、坩堝４の内部は原料１２が配置される側から種基板１１が配置される側に向かう方向において温度が低くなるように（温度勾配が形成されるように）加熱される。
【００３７】
次に、工程（Ｓ３０）として結晶成長工程が実施される。この工程（Ｓ３０）では、アルゴンガスを供給しつつ坩堝４の内部を所定の圧力にまで減圧する。これにより、原料１２が昇華して炭化珪素の原料ガスが発生し、当該原料ガスが種基板１１上において固化することにより炭化珪素層１３が成長する。またドーパントガスである窒素ガスもアルゴンガスとともに坩堝４の内部に供給される。そして、窒素ガスが熱分解されて発生した窒素原子が、成長中の炭化珪素層１３にドーパントとして取り込まれる。このように工程（Ｓ３０）では、窒素ガスおよびアルゴンガスを供給しつつ原料１２を昇華させることにより、種基板１１上の表面１１ａ上において窒素原子を含む炭化珪素層１３が成長する。上記工程（Ｓ１０）〜（Ｓ３０）が実施されることにより、上記炭化珪素インゴット１が得られ、本実施形態に係るインゴットの製造方法が完了する。
【００３８】
なお上記本実施形態では炭化珪素からなる種基板１１、当該種基板１１上に炭化珪素層１３を成長させた炭化珪素インゴット１、および当該炭化珪素インゴット１の製造方法について説明したがこれに限定されず、他の半導体材料からなる種基板、インゴットおよび当該インゴットの製造方法においても同様に適用し得る。
【実施例】
【００３９】
昇華再結晶法を用いた炭化珪素インゴットの作製において、種基板の剥がれ防止および炭化珪素層におけるクラックの抑制の効果を確認する実験を行った。
【００４０】
（種基板の剥がれ防止）
まず、裏面の表面粗さが０．３ｎｍ、１００ｎｍ、３００ｎｍおよび５００ｎｍである種基板をそれぞれ準備した。次に、裏面上に接着剤を塗布して種基板を台座に貼り付け、当該裏面と反対側の表面上に炭化珪素層を成長させて炭化珪素インゴットを作製した。そして、炭化珪素層の成長中における種基板の剥がれの有無について調査した。表１は上記調査結果を示している。
【００４１】
【表１】
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【００４２】
表１から明らかなように、種基板の裏面における表面粗さが０．３ｎｍを超え５００ｎｍ未満である場合（１００ｎｍ、３００ｎｍ）には、結晶成長中において種基板の剥がれは確認されなかった。一方で、裏面の表面粗さが０．３ｎｍである場合には種基板と接着剤との接触面積が小さくなるため、結晶成長中に種基板の剥がれが確認された。また、裏面の表面粗さが５００ｎｍである場合には、裏面の荒れ（段差）が大きくなり過ぎて接着剤の塗布にムラが生じるため、同様に種基板の剥がれが確認された。上記調査結果より、種基板の裏面における表面粗さを制御することにより、結晶成長中における種基板の剥がれを防止することが可能であることが分かった。
【００４３】
（炭化珪素層におけるクラックの抑制）
まず、裏面になし地加工を施した種基板（実施例）と、裏面にダイヤメカニカルポリッシュ仕上げを施した種基板（比較例）とを準備した。実施例においては裏面の表面粗さが２ｎｍであり、比較例においては裏面の表面粗さが０．２ｎｍであった。また上記実施例および比較例のいずれにおいても、種基板の表面にはＣＭＰ仕上げが施された。そして、種基板の表面上に炭化珪素層を成長させて炭化珪素インゴットを作製し、当該炭化珪素層におけるクラックの発生の有無を調査した。その結果、比較例では炭化珪素層におけるクラックの発生が確認されたのに対し、実施例では炭化珪素層におけるクラックの発生が確認されなかった。この結果より、種基板の裏面の表面粗さを制御することにより、炭化珪素層におけるクラックの発生を抑制可能であることが分かった。
【００４４】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明の種基板、インゴットおよびインゴットの製造方法は、高品質な結晶成長層を形成することが要求される種基板および当該種基板を備えるインゴットおよび当該種基板を用いて実施されるインゴットの製造方法において、特に有利に適用され得る。
【符号の説明】
【００４６】
１  炭化珪素インゴット
２  台座
３  接着剤
４  坩堝
１１  種基板
１１ａ  表（おもて）面
１１ｂ  裏面
１２  原料
１３  炭化珪素層
１４  ３点焦平面
１５  ３点焦平面高さ
１６  最高点
１７  最低点
１８  中心部
２０  ハロゲンランプ
２１  フォトマル
３０  レーザ光源
３１，３２  凸レンズ
３３  ピンホール
３４  ビームスプリッター
３５  対物レンズ
３６  光吸収材
３７  フォトディテクター
Ｗ  幅
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2015131740.tif 000008
【図６】
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【図７】
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【図８】
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