(57)【要約】      （修正有）【課題】電荷制御剤の存在下での乳化重合プロセスを反応器の汚染がなく、再現性良く達成する。それによって、高温高湿環境下での１成分現像系の静電電荷を十分に保持する。【解決手段】乳化重合によって、ラテックス中でポリマー樹脂粒子を作成し、このポリマー樹脂粒子が、１種類以上のモノマーエマルションおよび非界面活性剤系電荷制御剤を含む混合物から作られる。この乳化重合が、混合物の約１０〜約３０重量％の範囲の固形分含有量で行われる。そして、ポリマー樹脂粒子からトナー粒子を作成する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
乳化重合によって、ラテックス中でポリマー樹脂粒子を作成し、このポリマー樹脂粒子が、
１種類以上のモノマーエマルション；および
非界面活性剤系電荷制御剤を含む混合物から作られ、
この乳化重合が、混合物の約１０〜約３０重量％の範囲の固形分含有量で行われることと；
ポリマー樹脂粒子からトナー粒子を作成し、このトナー粒子が、１成分現像系で、Ａゾーン環境条件で使用するのに十分な静電電荷を保持することとを含む、プロセス。
【請求項２】
ポリマー樹脂粒子を作成する工程が、約１０％未満の反応器の汚染を引き起こす、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
ポリマー樹脂粒子が、粒径で約１５０ｎｍ〜２５０ｎｍの範囲である、請求項１に記載のプロセス。
【請求項４】
非界面活性剤系電荷制御剤が、混合物の約１重量％〜約１０重量％の範囲で存在する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項５】
トナー粒子が負に帯電している、請求項１に記載のプロセス。
【請求項６】
非界面活性剤系電荷制御剤が疎水性である、請求項１に記載のプロセス。
【請求項７】
ラテックスからトナー粒子のコアを作成することを含み、ラテックスがトナー粒子のコアに組み込まれる、請求項１に記載のプロセス。
【請求項８】
ラテックスからトナー粒子のシェルを作成することを含み、ラテックスがトナー粒子のシェルに組み込まれる、請求項１に記載のプロセス。
【請求項９】
ラテックスからシェルおよびコアを作成することを含み、ラテックスがトナー粒子のシェルおよびコアに組み込まれる、請求項１に記載のプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本明細書で開示する実施形態は、トナー粒子の製造に用いられるラテックスに関する。さらに具体的には、本明細書で開示する実施形態は、１成分現像系で使用するためのトナー粒子を調製するのに適した電荷制御剤を含むラテックスを調製するためのプロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
画像化装置と組み合わせて使用されるトナー系は、典型的には、以下の２種類に含まれる：（１）現像剤材料が、磁性担体顆粒と、担体に摩擦電気によって付着するように設計されたトナー粒子とを含む二成分現像（ＴＣＤ）系；および（２）帯電ブレードに対して帯電する担体が存在せず、トナー粒子に基づく１成分現像（ＳＣＤ）系。
【０００３】
ＳＣＤ系でのトナーの帯電要求は、ＴＣＤ系で用いられるトナーとは非常に異なっている。ＳＣＤ系での具体的な課題は、高温高湿環境（例えば、「Ａゾーン」と命名される約２８℃／相対湿度８５％）で十分な帯電を達成することである。十分な摩擦電荷を達成するために、電荷制御剤（ＣＣＡ）は、典型的には、トナー粒子と会合する。
【０００４】
ＣＣＡをトナー粒子に添加する一手段は、ＣＣＡを表面添加剤として乾燥状態でブレンドすることによる手段である。一例として、ＣＣＡをスチレン／アクリレート乳化凝集（ＥＡ）トナー粒子に乾燥状態でブレンドしてもよい。使用時に、このような表面改質されたＥＡトナー粒子は、約１０，０００回印刷した後に、密度の低下にみまわれることが観察された。
【０００５】
ＣＣＡとトナー粒子とを会合させる第２の選択肢は、ポリマー合成段階でＣＣＡを添加することである。例えば、上述のようなＥＡ系では、ＣＣＡをモノマーエマルションに加え、乳化重合を行ってもよい。得られた生成物は、ＣＣＡがポリマーマトリックスに組み込まれたＥＡトナー粒子を含む。一般的に、このようなＣＣＡが添加されたＥＡトナー粒子は、乾燥状態でブレンドした表面改質された対応物よりも良好に機能する場合がある。しかし、ＣＣＡ存在下で乳化重合を行うプロセスは、常に再現性があるわけではなく、および／またはスケールアップが常に容易に達成されるわけではない。多くの場合には、反応器の汚染という問題が生じ得る。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
ある態様では、本明細書で開示する実施形態は、乳化重合によって、ラテックス中でポリマー樹脂粒子を作成し、このポリマー樹脂粒子が、１種類以上のモノマーエマルション；および非界面活性剤系電荷制御剤を含む混合物から作られ、この乳化重合が、混合物の約１０〜約３０重量％の範囲の固形分含有量で行われることと；ポリマー樹脂粒子からトナー粒子を作成し、このトナー粒子が、１成分現像系で、Ａゾーン環境条件で使用するのに十分な静電電荷を保持することとを含む、プロセスに関する。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１Ａ】図１Ａは、実施例４からのインペラ周囲（１Ａ）および反応器の壁周囲（１Ｂ）の反応器の汚染写真を、実施例８からのインペラ（１Ｃ）および反応器の壁（１Ｄ）の反応器の汚染が最低限であり、固形分含有量が低いという結果と比較したものを示す。
【図１Ｂ】図１Ｂは、実施例４からのインペラ周囲（１Ａ）および反応器の壁周囲（１Ｂ）の反応器の汚染写真を、実施例８からのインペラ（１Ｃ）および反応器の壁（１Ｄ）の反応器の汚染が最低限であり、固形分含有量が低いという結果と比較したものを示す。
【図１Ｃ】図１Ｃは、実施例４からのインペラ周囲（１Ａ）および反応器の壁周囲（１Ｂ）の反応器の汚染写真を、実施例８からのインペラ（１Ｃ）および反応器の壁（１Ｄ）の反応器の汚染が最低限であり、固形分含有量が低いという結果と比較したものを示す。
【図１Ｄ】図１Ｄは、実施例４からのインペラ周囲（１Ａ）および反応器の壁周囲（１Ｂ）の反応器の汚染写真を、実施例８からのインペラ（１Ｃ）および反応器の壁（１Ｄ）の反応器の汚染が最低限であり、固形分含有量が低いという結果と比較したものを示す。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本明細書に開示するプロセスは、その後にトナー粒子を作成する乳化凝集プロセスで使用するために、粗粒子の沈殿が最低限であるようにラテックス粒径の制御を維持しつつ、上の利点を与えるだろう。さらに、本明細書に開示するプロセスによって作られる初期のラテックスを用い、コア−シェル構造を有するトナー粒子のコア、シェルまたはコアとシェルの両方にＣＣＡが添加されたラテックスを戦略的に配置してもよい。本明細書に開示するプロセスの他の利点および利益は、当業者には明らかであろう。
【０００９】
本明細書で開示する実施形態は、供給量を抑えた（ｓｔａｒｖｅ−ｆｅｄ）乳化重合によって、ラテックスのポリマー樹脂粒子を作成することを含むプロセスを提供し、ポリマー樹脂粒子は、１種類以上のモノマーエマルションと、非界面活性剤に由来する電荷制御剤とを含む混合物から作られ、供給量を抑えた乳化重合は、混合物の約１０〜約３０重量％の合計固形分含有量で行われ、このプロセスは、ポリマー樹脂粒子から作られるトナー粒子を作成することをさらに含み、トナー粒子は、１成分現像系で、Ａゾーン環境条件で使用するのに十分な静電電荷を保持する。
【００１０】
本明細書で使用する場合、「非界面活性剤系電荷制御剤」は、界面活性剤に分類されない任意の電荷制御剤を指す。
【００１１】
本明細書で使用する場合、「Ａゾーン環境条件」は、本明細書に開示するトナー粒子の電荷性能効率をスクリーニングするときに用いられる高温／高湿条件を指す。Ａゾーンは、高湿、例えば、温度約２８℃で相対湿度約８５％を含む。本明細書に開示するトナー粒子は、このようなＡゾーン条件で十分に機能を発揮するだろう。同様に、本明細書に開示するトナー粒子は、Ｃゾーン条件（すなわち、低湿、例えば、温度約１０℃で相対湿度約１５％）でも十分に機能を発揮するだろう。
【００１２】
本明細書で使用する場合、「固形分含有量」は、一般的に、乳化重合反応混合物の非水性部分を指す。したがって、本明細書で開示する実施形態で低い固形分含有量の有益な使用は、乳化重合反応混合物を構成する大部分が水であることを意味する。例えば、ある実施形態では、固形分含有量が約２５％だと、反応器の汚染が実質的に低下するだろう。このような乳化重合では、水は、残りの反応混合物の残余（例えば、約７５％）を構成する。
【００１３】
いくつかの実施形態では、ラテックスの一部としてポリマー樹脂粒子を作成する工程は、重量損失によって測定した場合、約１０％未満の反応器の汚染を引き起こす。１０％未満の反応器の汚染は、固形分含有量が重合反応混合物の約３０重量％未満であり、すなわち、水約７０重量％であることが示された。いくつかの実施形態では、低い固形分含有量で電荷制御剤を組み込んだ本明細書に開示する乳化重合プロセスは、反応器の汚染を約５０〜約９９％減らすだろう。いくつかの実施形態では、本明細書に開示するプロセスは、反応器の汚染が約１０％未満、または約５％未満、または約２％未満となるだろう。いくつかの実施形態では、固形分含有量は、反応器の汚染の低下を達成するために、重合反応混合物の約１０〜約３０重量％、または約１２〜約２５重量％、または約１５〜約２０重量％であってもよい。いくつかの実施形態では、反応器の汚染は、ＣＣＡ保持量を小さくしても、例えば、約３、２、または１％未満のＣＣＡ保持量にしても、低減するだろう。いくつかの実施形態では、非界面活性剤系電荷制御剤は、乳化重合混合物の約１重量％〜約４重量％の範囲で存在していてもよい。具体的な実施形態では、ＣＣＡ保持量は、重合反応混合物の約１重量％未満であってもよい。当業者は、ＣＣＡ保持量および合計固形分含有量の実際の選択が、特定の選択するＣＣＡの性質によって変わり得ることを理解するだろう。
【００１４】
ポリマー樹脂粒子を含む初期のラテックスは、粒径で約１００ｎｍ〜約３００ｎｍ、または約１５０ｎｍ〜２５０ｎｍ、または約１６０〜約２４０ｎｍの範囲の粒子を含んでいてもよい。
【００１５】
本明細書で開示する実施形態は、水中にアクリレートおよびスチレンモノマーを含むモノマーエマルションを含む混合物と、この混合物の約０．０１重量％〜約４重量％のサリチル金属酸塩とを供給量を抑えた乳化重合条件で重合することによってラテックスを作成することを含むプロセスも提供し、供給量を抑えた乳化重合条件は、固形分含有量が混合物の約１０〜約３０重量％の範囲である。このようなラテックスを、トナー粒子（例えば、トナー粒子のコア、シェルまたはコアとシェルの両方）の製造に用いてもよい。
【００１６】
本明細書に開示するプロセスは、複数のトナー粒子を乳化凝集／融着することによって作成することを含んでいてもよい。すなわち、乳化重合によって誘導されるラテックス中の一次ポリマー樹脂粒子を、従来の添加剤、例えば、ワックス、顔料と配合し、ポリ塩化アルミニウムで補助しつつ、凝集させてもよい。このような凝集は、十分に規定された狭い分布の有効直径を有する凝集粒子を作るために制御された様式で混合し、加熱しつつ行われてもよい。ある実施形態では、有効直径は、約２〜約６ミクロン、または約４〜約６ミクロン、または約５ミクロンの範囲であってもよい。凝集は、本明細書に記載するＣＣＡが添加されたラテックスを用いて行われてもよく、または、ＣＣＡを添加していないラテックスを用いて行われてもよい。コアトナー粒子ラテックスにＣＣＡを添加していない場合、本明細書に開示するプロセスは、ＣＣＡを添加したシェルラテックスを提供することと、凝集粒子表面の周りで、加熱によって、ＣＣＡが添加されたシェルラテックスを融着させることとを含む。
【００１７】
したがって、本明細書に開示するプロセスは、ＣＣＡが添加されたラテックスからトナー粒子のコアを作成することを含んでいてもよい。他の実施形態では、本明細書に開示するプロセスは、ＣＣＡが添加されたラテックスからトナー粒子のシェルを作成することを含んでいてもよい。なおさらなる実施形態では、本明細書に開示するプロセスは、ＣＣＡが添加されたラテックスからコアおよびシェルを作成することを含んでいてもよい。
【００１８】
得られたコア−シェルトナー粒子は、有効直径が約３ミクロン〜約７ミクロン、または約４〜約６ミクロン、または約５ミクロンの範囲であってもよい。当業者は、制御された乳化凝集／融着プロセスによって、ユーザーが、きわめて所望な場合にはこれらの引用した範囲よりも大きなトナー粒子または小さなトナー粒子を入手することができることを理解するだろう。
【００１９】
いくつかの実施形態では、本明細書に開示するプロセスは、１成分現像系で、Ａゾーン条件の高湿／高温を要求する条件で使用するのに十分な静電電荷を保持するだけではなく、Ｃゾーンの環境条件で使用するのにも十分な電荷を保持するトナー粒子を提供する。したがって、本明細書に開示するトナー粒子は、ＡゾーンおよびＣゾーンといった極端な状況に基づく最も幅広い環境条件の領域にわたって機能を発揮することができる。
【００２０】
いくつかの実施形態では、トナー粒子は、負に帯電していてもよい。このようないくつかの実施形態では、Ａゾーン環境条件で使用するのに十分な摩擦電荷は、約−２０マイクロクーロン／グラム〜約−１００マイクロクーロン／グラム、または約−４０マイクロクーロン／グラム〜約−８０マイクロクーロン／グラム、または約−５０マイクロクーロン／グラム〜約−７０マイクロクーロン／グラムの範囲である。このような範囲の電荷は、非界面活性剤系電荷制御剤（例えば、サリチル金属酸塩）を使用して達成されるだろう。具体的な実施形態では、サリチル金属酸塩は、亜鉛イオンまたはアルミニウムイオンを含んでいてもよい。いくつかの実施形態では、非界面活性剤系電荷制御剤は、疎水性であってもよい。疎水性である例示的な非界面活性剤系電荷制御剤を、本明細書で以下にさらに例示する。ある実施形態では、界面活性剤系電荷制御剤を本明細書に開示するプロセスに使用してもよいが、これらの性能は、十分に低い吸湿性を有することに依存して変わるだろう。Ａゾーン条件で操作する場合、疎水性部分を有する非界面活性剤系電荷制御剤は、高湿および高温での悪影響を軽減し得ることが発見された。さらに、処理において、反応器の汚染を避けることは、非界面活性剤系電荷制御剤をトナー粒子の約１重量％以下の濃度で使用することによって顕著に影響を受けることも発見された。
【００２１】
ある実施形態では、１種類以上のモノマーをエマルションに含む混合物と、この混合物の約１０重量％以下の非界面活性剤系電荷制御剤とを乳化重合によって重合させることを含むプロセスが提供され、重合工程は、ラテックスのマトリックス内に分布した非界面活性剤系電荷制御剤を含むラテックスを提供し、この方法は、さらに、複数のトナー粒子を乳化凝集／融着によって作成することを含み、複数のトナー粒子は、１成分現像系で、Ａゾーン環境条件で使用するのに十分な静電電荷を保持する。このようなプロセスを使用し、コア−シェルトナー粒子のコアを作成してもよい。
【００２２】
このようないくつかの実施形態では、プロセスは、１成分現像系で、Ｃゾーン環境条件で使用するのに十分な電荷を保持することもできる複数のトナー粒子も提供する。
【００２３】
ある実施形態では、コポリマー樹脂と、コポリマー樹脂のマトリックス内に均一に分散した、コポリマー樹脂の約１０重量％未満のサリチル酸亜鉛と、ワックスおよび任意要素の着色剤とを含み、トナー粒子が、１成分現像系で、Ａゾーン環境条件で約−４５〜約−７５マイクロクーロン／グラムの範囲の静電電荷を保持する、コア−シェル構造を含むトナー粒子を提供する。このようないくつかの実施形態では、トナー粒子は、スチレン−アクリレートを含むコポリマー樹脂を含む。具体的な実施形態では、サリチル酸亜鉛は、トナー粒子の約０．１６８重量％の量で存在する。トナーコポリマー樹脂は、コア、シェル、またはコアとシェルの両方にサリチル酸亜鉛電荷制御剤を組み込んでもよい。原則として、これらの特徴を有するトナー粒子は、当業者が知っている他のプロセス（例えば、分散または懸濁重合）によって入手可能であってもよい。
【００２４】
本明細書に開示するトナー粒子は、典型的な保持量で、または従来の保持量よりも低い量で、ラテックスのポリマー樹脂粒子のマトリックス全体に分布したＣＣＡを含み、改良されたトナー摩擦帯電性能を与えることによって特徴づけられるだろう。
【００２５】
本開示は、優れた帯電特徴を有するトナー粒子を調製するためのトナーおよびプロセスを提供する。本開示のトナーは、電荷制御剤（ＣＣＡ）がラテックス重合プロセス中に組み込まれたラテックスを用いて調製されてもよい。次いで、ＣＣＡを含むラテックス自体を使用してもよく、または、ＣＣＡを含まないラテックス、顔料およびワックスと組み合わせて用い、トナー粒子を作成してもよい。
【００２６】
いくつかの実施形態では、ラテックス重合プロセス中に電荷制御剤が組み込まれたラテックスポリマー、任意要素の着色剤、任意要素のワックスおよび他の任意要素の添加剤を合わせることによって、本開示のトナーを調製してもよい。ラテックスポリマーを当該技術分野の技術範囲にある任意の方法によって調製してもよいが、いくつかの実施形態では、ラテックスポリマーを、半連続型乳化重合を含む乳化重合方法によって調製してもよく、トナーは、乳化凝集トナーを含んでいてもよい。乳化凝集は、ミクロン未満のラテックスおよび顔料粒子を両方とも凝集させてトナーの大きさの粒子にすることを含み、粒径の成長は、例えば、いくつかの実施形態では、約０．１ミクロン〜約１５ミクロンである。
【００２７】
ＣＣＡが添加されたトナー粒子を製造するための本明細書に開示するプロセスは、スチレン、アクリレート、メタクリレート、ブタジエン、イソプレン、アクリル酸、メタクリル酸、アクリロニトリル、およびこれらの組み合わせを含む１種類以上のモノマーを使用してもよい。トナーに使用するラテックスを調製するのに適した任意のモノマーを利用してもよい。上述のように、いくつかの実施形態では、トナーを乳化凝集によって製造してもよい。ラテックスポリマーエマルションを作成するのに有用で適切なモノマー、したがって、ラテックスエマルション中に得られたラテックス粒子としては、限定されないが、スチレン、アクリレート、メタクリレート、ブタジエン、イソプレン、アクリル酸、メタクリル酸、アクリロニトリル、これらの組み合わせなどが挙げられる。
【００２８】
いくつかの実施形態では、ラテックスポリマーは、少なくとも１つのポリマーを含んでいてもよい。いくつかの実施形態では、少なくとも１つは、約１〜約２０、いくつかの実施形態では、約３〜約１０であってもよい。例示的なポリマーとしては、スチレンアクリレート、スチレンブタジエン、スチレンメタクリレート、およびこれらの組み合わせが挙げられる。ポリマーは、ブロックコポリマー、ランダムコポリマー、または交互コポリマーであってもよい。
【００２９】
いくつかの実施形態では、樹脂は、ジオールと二酸とを任意要素の触媒存在下で反応させることによって作られるポリエステル樹脂であってもよい。結晶性ポリエステルを作成するために、適切な有機ジオールとしては、炭素原子を約２〜約３６個含む脂肪族ジオール、例えば、１，２−エタンジオール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、２，２−ジメチルプロパン−１，３−ジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，７−ヘプタンジオール、１，８−オクタンジオール、１，９−ノナンジオール、１，１０−デカンジオール、１，１２−ドデカンジオールなど（これらの構造異性体を含む）が挙げられる。脂肪族ジオールは、例えば、樹脂の約４０〜約６０モル％、いくつかの実施形態では、約４２〜約５５モル％、いくつかの実施形態では、約４５〜約５３モル％の量になるように選択されてもよく、第２のジオールは、樹脂の約０〜約１０モル％、いくつかの実施形態では、約１〜約４モル％の量になるように選択することができる。
【００３０】
結晶性樹脂を調製するために選択された有機二酸またはジエステル（ビニル二酸またはビニルジエステルを含む）の例としては、シュウ酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フマル酸、フマル酸ジメチル、イタコン酸ジメチル、ｃｉｓ，１，４−ジアセトキシ−２−ブテン、フマル酸ジエチル、マレイン酸ジエチル、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレン−２，６−ジカルボン酸、ナフタレン−２，７−ジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、マロン酸およびメサコン酸、これらのジエステルまたは酸無水物が挙げられる。有機二酸は、例えば、いくつかの実施形態では、樹脂の約４０〜約６０モル％、いくつかの実施形態では、約４２〜約５２モル％、いくつかの実施形態では、約４５〜約５０モル％の量になるように選択されてもよく、第２の二酸は、樹脂の約０〜約１０モル％の量になるように選択することができる。
【００３１】
結晶性樹脂の例としては、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリオレフィン、ポリエチレン、ポリブチレン、ポリイソブチレート、エチレン−プロピレンコポリマー、エチレン−酢酸ビニルコポリマー、ポリプロピレン、これらの混合物などが挙げられる。具体的な結晶性樹脂は、ポリエステル系であってもよい。
【００３２】
結晶性樹脂は、例えば、トナー要素の約１〜約８５重量％、いくつかの実施形態では、トナー要素の約５〜約５０重量％の量で存在していてもよい。結晶性樹脂は、種々の融点を有していてもよく、例えば、約３０℃〜約１２０℃、いくつかの実施形態では、約５０℃〜約９０℃であってもよい。結晶性樹脂は、数平均分子量（Ｍｎ）が、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって測定する場合、例えば、約１，０００〜約５０，０００、いくつかの実施形態では、約２，０００〜約２５，０００であってもよく、重量平均分子量（Ｍｗ）が、ポリスチレン標準を用いたゲル浸透クロマトグラフィーで決定する場合、例えば、約２，０００〜約１００，０００、いくつかの実施形態では、約３，０００〜約８０，０００であってもよい。結晶性樹脂の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は、例えば、約２〜約６、いくつかの実施形態では、約３〜約４であってもよい。
【００３３】
結晶性ポリエステルまたはアモルファスポリエステルのいずれかを作成する際に利用可能な重縮合触媒としては、チタン酸テトラアルキル、ジアルキルスズオキシド（例えば、ジブチルスズオキシド）、テトラアルキルスズ（例えば、ジブチルスズジラウレート）、ジアルキルスズオキシド水酸化物（例えば、酸化ブチルスズ水酸化物）、アルミニウムアルコキシド、アルキル亜鉛、ジアルキル亜鉛、酸化亜鉛、酸化第一スズ、またはこれらの組み合わせが挙げられる。このような触媒は、ポリエステル樹脂を作成するために用いられる出発物質の二酸またはジエステルを基準として、例えば、約０．０１モル％〜約５モル％の量で利用されてもよい。
【００３４】
いくつかの実施形態では、上述のように、不飽和アモルファスポリエステル樹脂をラテックス樹脂として利用してもよい。
【００３５】
いくつかの実施形態では、界面活性剤または共界面活性剤を含有する水相で、ラテックスを調製してもよい。ポリマーとともに利用してラテックス分散物を作成し得る界面活性剤は、例えば、固形分が約０．０１〜約１５重量％、ある実施形態では、固形分が約０．１〜約１０重量％の量のイオン系界面活性剤または非イオン系界面活性剤、またはこれらの組み合わせであってもよい。
【００３６】
いくつかの実施形態では、ラテックスポリマーを作成するために開始剤を加えてもよい。開始剤を適切な量で、例えば、モノマーの約０．１〜約８重量％、いくつかの実施形態では、モノマーの約０．２〜約５重量％の量で加えてもよい。
【００３７】
いくつかの実施形態では、ラテックスポリマーを作成するときに、連鎖移動剤も利用してもよい。いくつかの実施形態では、ラテックスポリマーおよびこのポリマーを構成する粒子を作成するときに、官能性モノマーを含むことが有利であろう。適切な官能性モノマーとしては、カルボン酸官能基を有するモノマーが挙げられる。
【００３８】
存在する場合、官能性モノマーを、モノマー合計の約０．０１〜約１０重量％の量になるように加えてもよい。
【００３９】
上述のように、いくつかの実施形態では、電荷制御剤（ＣＣＡ）を、ポリマーを含有するラテックスに加えてもよい。ＣＣＡの使用は、ＣＣＡが画像化速度および得られるトナーの品質に影響を与え得るため、トナーの摩擦帯電特性のために有用であろう。しかし、トナーバインダー樹脂へのＣＣＡの組み込みまたは表面ブレンドが不良だと、不安定な摩擦帯電を生じ、トナーの他の関連する課題を引き起こすだろう。この不良な組み込みは、ＣＣＡを加えるときに、ＥＡ粒子作成プロセス中に作られるトナーにとっても問題であろう。例えば、ある場合には、約０．５重量％のＣＣＡをＥＡ粒子作成プロセス中に加える場合、トナー中に残る実際のＣＣＡ量は、約０．１５重量％と低いだろう。
【００４０】
対照的に、本開示のプロセスは、従来のように処理される場合（すなわち、非ＥＡトナー）のように、ＥＡプロセス中に粒状形態でＣＣＡを加える場合と比較して、トナーへのＣＣＡの組み込みが改良されるだろう。本開示によれば、ラテックスに組み込まれたＣＣＡを作成し、次いで、これを利用して、トナー組成物にＣＣＡを組み込んでもよい。このようにラテックスに組み込まれたＣＣＡの使用によって、優れた帯電特徴を有するトナーを与えてもよく、ＥＡ粒子作成中のトナー粒子からのＣＣＡの損失が減る。
【００４１】
利用可能な適切な電荷制御剤としては、いくつかの実施形態では、酸のアルキル誘導体の金属錯体、例えば、サリチル酸、他の酸、例えば、ジカルボン酸誘導体、安息香酸、オキシナフトエ酸、スルホン酸、他の錯体、例えば、ポリヒドロキシアルカノエート四級ホスホニウムトリハロ亜鉛酸塩、ジメチルスルホキシドの金属錯体、これらの組み合わせなどが挙げられる。いくつかの実施形態では、上述のように、電荷制御剤は、水性分散物であってもよく、またはラテックスに組み込まれたＣＣＡであってもよい。いくつかの実施形態では、電荷制御剤を、ラテックスエマルションを構成するモノマーに溶解して混合物を作成してもよく、次いで、これを重合し、コポリマーに電荷制御剤を組み込んでもよい。この混合物の重合は、乳化重合、懸濁重合、分散重合、およびこれらの組み合わせのようなプロセスによって行われてもよい。
【００４２】
いくつかの実施形態では、官能性モノマーを利用し、電荷制御剤を含むこのようなラテックスを作成してもよい。適切な官能性モノマーとしては、いくつかの実施形態では、カルボン酸官能基を有する上述のものが挙げられる。存在する場合、官能性モノマーは、ラテックスを作成するために使用されるモノマーの約０．０１重量％〜約１０重量％、いくつかの実施形態では、約０．５重量％〜約４重量％の量で存在していてもよい。したがって、いくつかの実施形態では、電荷制御剤は、ラテックスを作成するために使用されるモノマーの約０．０１重量％〜約１０重量％、いくつかの実施形態では、約０．０１重量％〜約５重量％の量で存在していてもよい。
【００４３】
いくつかの実施形態では、ラテックスに組み込まれたＣＣＡは、界面活性剤も含んでいてもよい。上述の任意の界面活性剤を利用してラテックスを作成してもよい。利用する場合、界面活性剤は、ラテックスの約０．２５重量％〜約２０重量％、いくつかの実施形態では、約０．５重量％〜約４重量％の量で存在していてもよい。
【００４４】
ラテックスに組み込まれたＣＣＡを作成する条件は、当該技術分野の技術の範囲内である。
【００４５】
粒状ＣＣＡを場合により分散物の状態で、トナー粒子と組み合わせて利用してもよい方法とは対照的に、本開示は、トナー粒子を作成するために利用されるラテックス樹脂のポリマーに組み込まれたＣＣＡを作成する。
【００４６】
したがって、本開示によれば、ＣＣＡがラテックス粒子に組み込まれたラテックスは、ＣＣＡ（例えば、３，５  ジ−ｔｅｒｔ−ブチルサリチル酸、亜鉛塩）を、乳化凝集プロセスによって作られるトナーに組み込む代替的な方法を与える。
【００４７】
例えば、いくつかの実施形態では、トナー粒子を作成するために利用される樹脂は、酸のアルキル誘導体の少なくとも１つの金属錯体から誘導される第１の要素と、樹脂を作成するために利用されるモノマーから誘導される少なくとも第２の要素と、場合により、カルボン酸官能基を含む少なくとも１つの官能性モノマーから誘導される要素とを含んでいてもよい。
【００４８】
ある実施形態では、乳化凝集プロセスの速度を制御するためにｐＨ調整剤を加えてもよい。
【００４９】
乳化凝集合成中、ラテックスポリマーを作成している間にワックス分散物も加えてもよい。いくつかの実施形態では、ワックスは、官能基化されていてもよい。ワックスは、トナーの約０．１〜約３０重量％、いくつかの実施形態では、約２〜約２０重量％の量で存在していてもよい。
【００５０】
ラテックス粒子を着色剤分散物に加えてもよい。いくつかの実施形態では、界面活性剤は、イオン性であってもよく、着色剤の約１〜約２５重量％、いくつかの実施形態では、約４〜約１５重量％であってもよい。
【００５１】
本開示にしたがってトナーを作成するときに有用な着色剤としては、顔料、染料、顔料と染料の混合物、顔料混合物、染料混合物などが挙げられる。着色剤は、本開示のトナー中、トナーの約１〜約２５重量％、いくつかの実施形態では、約２〜約１５重量％の量で存在していてもよい。
【００５２】
この乳化凝集プロセスにおいて、混合容器のような適切な反応器に反応剤を加えてもよい。次いで、ラテックス、任意要素の着色剤分散物、ワックスおよび凝集剤のブレンドを攪拌し、ラテックスのＴｇ付近の温度まで、いくつかの実施形態では、約３０℃〜約７０℃、いくつかの実施形態では、約４０℃〜約６５℃まで加熱し、体積平均直径が約３ミクロン〜約１５ミクロン、いくつかの実施形態では、約５ミクロン〜約９ミクロンのトナー凝集物を得てもよい。
【００５３】
いくつかの実施形態では、凝集粒子の上にシェルを作成してもよい。コアラテックスを作成するために上述のように利用した任意のラテックスを、シェルラテックスを作成するために利用してもよい。いくつかの実施形態では、スチレン−アクリル酸ｎ−ブチルコポリマーを利用し、シェルラテックスを作成してもよい。いくつかの実施形態では、シェルを作成するために利用されるラテックスは、ガラス転移点が約３５℃〜約７５℃、いくつかの実施形態では、約４０℃〜約７０℃であってもよい。いくつかの実施形態では、コアのための第１のラテックスと、ＣＣＡが組み込まれたラテックスとのブレンドを含む凝集粒子の上にシェルを作成してもよい。
【００５４】
シェルラテックスが存在する場合、シェルラテックスを、浸漬、噴霧などの当業者の常識の範囲内にある任意の方法によって塗布してもよい。トナー粒子の望ましい最終粒径、いくつかの実施形態では、約３ミクロン〜約１２ミクロン、他の実施形態では、約４ミクロン〜約８ミクロンが達成されるまで、シェルラテックスを塗布してもよい。他の実施形態では、凝集粒子が生成したら、シェルラテックスを加えてラテックスを系内で種物質を用いて半連続的に乳化共重合させることによって、トナー粒子を調製してもよい。
【００５５】
いくつかの実施形態では、ラテックスおよび水系着色剤分散物を凝集させている間、または凝集させる前に、凝固剤を加えてもよい。凝固剤を、処理条件によって、約１分〜約６０分、いくつかの実施形態では、約１．２５分〜約２０分かけて加えてもよい。
【００５６】
凝固剤をトナーの約０．０１〜約５重量％、いくつかの実施形態では、トナーの約０．１〜約３重量％の量で加えてもよい。
【００５７】
本開示のトナーを作成するときに、錯化させることが可能な任意の凝集剤を使用してもよい。アルカリ土類金属塩または遷移金属塩を凝集剤として利用してもよい。次いで、ラテックス（場合により分散物の状態）、ＣＣＡ（場合により分散物の状態）、任意要素の着色剤分散物、任意要素のワックス、任意要素の凝固剤および任意要素の凝集剤を含む得られたブレンドを攪拌し、約０．２時間〜約６時間、いくつかの実施形態では、約０．３時間〜約５時間かけて、ラテックスのＴｇより低い温度まで、いくつかの実施形態では、約３０℃〜約７０℃、いくつかの実施形態では、約４０℃〜約６５℃まで加熱し、体積平均直径が約３ミクロン〜約１５ミクロン、いくつかの実施形態では、体積平均直径が約４ミクロン〜約８ミクロンのトナー凝集物を得てもよい。
【００５８】
望ましい最終粒径のトナー粒子が得られたら、塩基を用い、混合物のｐＨを約３．５〜約７の値、いくつかの実施形態では、約４〜約６．５の値に調整してもよい。塩基としては、任意の適切な塩基、例えば、アルカリ金属水酸化物、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウムが挙げられる。アルカリ金属水酸化物を、混合物の約０．１〜約３０重量％、いくつかの実施形態では、混合物の約０．５〜約１５重量％の量で加えてもよい。
【００５９】
ラテックス、ＣＣＡが組み込まれたラテックス、任意要素の着色剤および任意要素のワックスの混合物をその後に融着させてもよい。融着は、攪拌し、約８０℃〜約９９℃、いくつかの実施形態では、約８５℃〜約９８℃の温度で約０．５時間〜約１２時間、いくつかの実施形態では、約１時間〜約６時間加熱することを含んでいてもよい。さらに攪拌することによって、融着を促進してもよい。
【００６０】
次いで、混合物のｐＨを、例えば酸を用い、約３．５〜約６、いくつかの実施形態では、約３．７〜約５．５まで下げ、トナー凝集物を融着させてもよい。適切な酸としては、例えば、硝酸、硫酸、塩酸、クエン酸または酢酸が挙げられる。加える酸の量は、混合物の約０．１〜約３０重量％、いくつかの実施形態では、約１〜約２０重量％であってもよい。
【００６１】
冷却工程または凍結工程で混合物を冷却する。冷却は、約２０℃〜約４０℃、いくつかの実施形態では、約２２℃〜約３０℃の温度で約１時間〜約８時間、いくつかの実施形態では、約１．５時間〜約５時間行われてもよい。
【００６２】
いくつかの実施形態では、融着したトナースラリーを冷却することは、約２０℃〜約４０℃、いくつかの実施形態では、約２２℃〜約３０℃の温度まですばやく冷却するために、冷媒、例えば、氷、ドライアイスなどを加えることによって急冷することを含む。急冷は、少量（例えば、約２リットル未満、いくつかの実施形態では、約０．１リットル〜約１．５リットル）のトナーの場合、実現可能であろう。もっと大きなスケールでのプロセスの場合、例えば、約１０リットルを超える場合、トナー混合物をすばやく冷却することは、最終的なトナースラリーを取り出すときに熱交換器に入れることによって行われてもよい。
【００６３】
次いで、トナースラリーを洗浄し、乾燥させてもよい。
【００６４】
トナーと合わせてもよいさらなる任意要素の添加剤としては、トナー組成物の特性を向上させる任意の添加剤が挙げられる。表面添加剤、色向上剤などが含まれる。洗浄または乾燥の後にトナー組成物に加えてもよい表面添加剤としては、例えば、金属塩、脂肪酸の金属塩、コロイド状シリカ、金属酸化物、チタン酸ストロンチウム、これらの組み合わせなどが挙げられ、添加剤は、通常は、それぞれトナーの約０．１〜約１０重量％、いくつかの実施形態では、約０．５〜約７重量％の量で存在する。本開示のラテックスを利用して作られるトナー粒子は、粒径が約１ミクロン〜約２０ミクロン、いくつかの実施形態では、約２ミクロン〜約１５ミクロン、いくつかの実施形態では、約３ミクロン〜約７ミクロンであってもよい。本開示のトナー粒子は、真円度が約０．９〜約０．９９、いくつかの実施形態では、約０．９２〜約０．９８であってもよい。
【００６５】
本開示の方法にしたがって、従来のトナーとくらべていくつかの利点をもつトナー粒子を得られるだろう。（１）粒子の摩擦電荷のロバスト性が大きく、トナーの欠陥が減り、機械性能が向上する。（２）実装しやすく、既存の凝集／融着プロセスに対し、大きな変更がない。（３）製造時間が短くなり、再加工（品質の向上）の必要が減ることによって、生産性が上がり、単位製造コスト（ＵＭＣ）が小さくなる。
【００６６】
この一連の実施例は、反応器の汚染が最低限であり、ラテックス中の粗粒子の生成が少ない状態でスチレン／アクリレートラテックスにＣＣＡを組み込むためのプロセスを記載する。
【実施例】
【００６７】
比較例：この比較例は、乳化重合による、電荷制御剤を含まないラテックスの調製を記載する。５％の種物質と乳化したモノマーレッドを含み、電荷制御剤を含まないコントロールラテックス。
【００６８】
４４１．２ｇのスチレン（Ｓｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｃａｎａｄａ  Ｌｔｄ（Ｆｏｒｔ  Ｓａｓｋａｔｃｈｅｗａｎ、アルバータ、カナダ））、９８．８ｇのアクリル酸  ｎ−ブチル（Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．（Ｍｉｄｌａｎｄ、ミシガン、ＵＳＡ））、１６．２ｇのβ−カルボキシエチルアクリレート（β−ＣＥＡ）を１Ｌのビーカー内で合わせることによって、モノマー相を調製した。この混合物に、１．８９ｇの分岐剤１，１０−デカンジオールジアクリレート（ＡＤＯＤ）および３．８３ｇの連鎖移動剤ドデカンチオール（ＤＤＴ）を加えた。別個のビーカーで、９．１８ｇのＤＯＷＦＡＸ（商標）界面活性剤を２５７ｇの脱イオン水（ＤＩＷ）に加えた。上のモノマー相をこの界面活性剤溶液に加え、混合してモノマーエマルションを調製した。混合物を、窒素をパージした１Ｌガラスケトルに入れた。４７４ｇのＤＩＷを、２．３１ｇのＤＯＷＦＡＸ（商標）界面活性剤が入った２ＬのＢｕｃｈｉ反応器に加えた。次いで、この反応器を３００ＲＰＭで攪拌しつつ連続して窒素をパージし、７５℃まで加熱した。次いで、４１．６ｇのモノマーエマルションをこの反応器に圧送し、「種物質（ｓｅｅｄ）」を作成した。８．１ｇの過硫酸アンモニウム（ＡＰＳ）開始剤を８０ｇのＤＩＷに加え、ＡＰＳが完全に溶解するまで混合物を攪拌した。次いで、ＡＰＳ溶液を上の反応器に速度２．２ｇ／分で圧送した。ＡＰＳ種物質の供給開始から６０分後、モノマーエマルションを上の反応器に速度３．３ｇ／分で圧送した。エマルションの半分を圧送して入れたら、モノマーの供給を一時的に止め、３．９２ｇのＤＤＴをこのエマルションに加え、攪拌した。１０分後、反応器の混合速度を３５０ｒｐｍに設定した。その後、すべてのエマルションを加え終わるまで、モノマーの供給を４．４ｇ／分で再開した。モノマー供給が終了してから、得られたラテックスを７５℃でさらに３時間保持し、反応を終了させた。次いで、全力での冷却を適用し、反応器の温度を３５℃まで下げた。生成したラテックスを取り出し、反応器を分解した。反応器の壁、インペラおよびバッフルに汚染はみられなかった（汚染率は１％未満であった）。得られたラテックスは、粒径が１９１．４ｎｍ、Ｔｇ（開始）が６０．４℃、固形分含有量が４１．５％であった。
【００６９】
実施例１：この実施例は、サリチル酸亜鉛電荷制御剤を含むラテックスの調製を記載する。この実施例は、１５８分の無希釈モノマーの供給を使用する。
【００７０】
窒素をパージしつつ、４３５．８ｇのスチレン（Ｓｔ）、１０４．２ｇのアクリル酸  ｎ−ブチル（ＢＡ）、１６．２ｇのβ−カルボキシエチルアクリレート（β−ＣＥＡ）を１Ｌのガラスケトル内で合わせることによって、モノマー相を調製した。この混合物に、７．４７ｇの連鎖移動剤ドデカンチオール（ＤＤＴ）を加えた。このモノマー相を混合し、１１．７ｇの混合物を別個のビーカーに「種物質」モノマーとして秤量して入れた。２１．６ｇの電荷制御剤ＢＯＮＴＲＯＮ（登録商標）Ｅ−８４（Ｏｒｉｅｎｔ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ  Ｌｔｄ（シーフォード、デラウェア））を、３００ＲＰＭで１時間攪拌しつつ、１Ｌガラスケトル内の混合物に加えた。７２８ｇのＤＩＷを、１．９６ｇのＤＯＷＦＡＸ（商標）界面活性剤が入った２ＬのＢｕｃｈｉ反応器に加えた。次いで、この反応器を３００ＲＰＭで攪拌しつつ連続して窒素をパージし、７５℃まで加熱した。次いで、１１．７ｇのあらかじめ秤量しておいた「種物質」モノマーをこの反応器に加えた。１０．８ｇの過硫酸アンモニウム（ＡＰＳ）開始剤を４０．７ｇのＤＩＷに加え、ＡＰＳが完全に溶解するまで混合物を攪拌した。次いで、ＡＰＳ溶液を上の反応器に速度２．６ｇ／分で圧送した。ＡＰＳの供給開始から４０分後、モノマー相をこの反応器に速度３．６３ｇ／分で圧送した。モノマーの供給が開始したら、１．４ｇのＤＯＷＦＡＸ（商標）界面活性剤を１３分ごとに、最大で１３．９９ｇまでこの反応器に手動で加えた。モノマー混合物の半分を圧送して入れ、反応器の混合速度を３５０ｒｐｍに設定した。モノマーをすべて供給した後、得られたラテックスを７５℃で１時間保持し、次いで、さらに２時間で９０℃まで上げ、反応を終了させた。次いで、全力での冷却を適用し、反応器の温度を３５℃まで下げた。生成したラテックスを取り出し、反応器を分解した。反応器の壁、インペラおよびバッフルに顕著な汚染がみられた。汚染率は、約７１重量％であると計算された。得られたラテックスは、粒径が１６２．７ｎｍ、Ｔｇ（開始）が６１．８７℃であった。
【００７１】
実施例２：この実施例は、サリチル酸亜鉛電荷制御剤を含むラテックスの調製を記載する。この実施例では、モノマー供給を開始する前に、界面活性剤を反応器に圧送した。
【００７２】
窒素をパージしつつ、４３５．８ｇのスチレン（Ｓｔ）、１０４．２ｇのアクリル酸  ｎ−ブチル（ＢＡ）、１６．２ｇのβ−カルボキシエチルアクリレート（β−ＣＥＡ）を１Ｌのガラスケトル内で合わせることによって、モノマー相を調製した。この混合物に、７．４７ｇの連鎖移動剤ドデカンチオール（ＤＤＴ）を加えた。このモノマー相を混合し、３０．０ｇの混合物を別個のビーカーに「種物質」モノマーとして秤量して入れた。２１．６ｇの電荷制御剤Ｂｏｎｔｒｏｎ  Ｅ−８４を、３００ＲＰＭで１時間攪拌しつつ、１Ｌガラスケトル内の混合物に加えた。５７６ｇのＤＩＷを、１．９６ｇのＤＯＷＦＡＸ（商標）界面活性剤が入った２ＬのＢｕｃｈｉ反応器に加えた。次いで、この反応器を３００ＲＰＭで攪拌しつつ連続して窒素をパージし、７５℃まで加熱した。次いで、３０．０ｇのあらかじめ秤量しておいた「種物質」モノマーをこの反応器に加えた。１０．８ｇの過硫酸アンモニウム（ＡＰＳ）開始剤を４０．７ｇのＤＩＷに加え、ＡＰＳが完全に溶解するまで混合物を攪拌した。次いで、ＡＰＳ溶液を上の反応器に速度２．６ｇ／分で圧送した。別個のビーカー中、１３．９９ｇのＤＯＷＦＡＸ（商標）界面活性剤と１１６ｇの脱イオン水（ＤＩＷ）とからなる界面活性剤溶液を調製した。ＡＰＳ供給を開始してから５０分後、調製した界面活性剤溶液をこの反応器に１４分間で加えた。１０分の保持時間の後、モノマー混合物をこの反応器に速度２．８２ｇ／分で圧送した。モノマーの半分を圧送し、モノマー供給速度を３．８ｇ／分まで上げ、反応器の混合速度を３５０ｒｐｍに設定した。モノマー相をすべて供給した後、得られたラテックスを７５℃で１時間保持し、次いで、さらに２時間で９０℃まで上げ、反応を終了させた。次いで、全力での冷却を適用し、反応器の温度を３５℃まで下げた。生成したラテックスを取り出し、反応器を分解した。反応器の壁、インペラおよびバッフルに顕著な汚染がみられた。汚染率は、約５０重量％であると計算された。得られたラテックスは、粒径が１９３．７ｎｍ、Ｔｇ（開始）が５９．２６℃であった。
【００７３】
実施例３：この実施例は、サリチル酸亜鉛電荷制御剤を含むラテックスの調製を記載する。この実施例では、界面活性剤をモノマーと一緒に乳化した。
【００７４】
配合物および手順は、実施例１と同一であるが、但し、１Ｌのガラスケトル内で１３．９９ｇのＤＯＷＦＡＸ（商標）界面活性剤を上のモノマー相に加えた後、ＤＯＷＦＡＸ（商標）界面活性剤を反応器で手動で加える代わりに、１１．７ｇの種物質モノマーを秤量して取り出した。このモノマー相を上の反応器に３．６３ｇ／分ではなく、３．７２ｇ／分の速度で圧送した。反応終了時にラテックスエマルションは得られなかった。バッチ全体が「のり状」の物質に変化した。
【００７５】
実施例４：この実施例は、サリチル酸亜鉛電荷制御剤を含むラテックスの調製を記載する。この実施例では、モノマー供給時間が約２６０分と長かった。
【００７６】
配合物および手順は、実施例１と同一であるが、但し、モノマー相を３．６３ｇ／分ではなく、２．２１ｇ／分の速度で反応器に圧送した。この反応器に、最大で１３．９９ｇまで２５分ごとに１．４ｇのＤＯＷＦＡＸ（商標）を手動で加えた。得られたラテックスは、粒径が１８０．４ｎｍ、Ｔｇ（開始）が３５．４℃であった。汚染率は、ほぼ６０重量％であると計算された。
【００７７】
実施例５：この実施例は、サリチル酸亜鉛電荷制御剤を含むラテックスの調製を記載する。この実施例では、２０％を超える界面活性剤を加えた。
【００７８】
配合物および手順は、実施例１と同一であるが、但し、最大で１３．９９ｇではなく１６．７８ｇまで、１．６８ｇのＤＯＷＦＡＸ（商標）界面活性剤をこの反応器に１３分ごとに手動で加えた。汚染率は、ほぼ２４重量％であると計算された。得られたラテックスは、粒径が１６０．２ｎｍ、Ｔｇ（開始）が５８．２℃であった。
【００７９】
実施例６：この実施例は、サリチル酸亜鉛電荷制御剤を含むラテックスの調製を記載する。この実施例では、Ｔａｙｃａ界面活性剤を二重に供給した。
【００８０】
配合物および手順は、実施例１と同一であるが、但し、ＤＯＷＦＡＸ（商標）界面活性剤ではなく、Ｔａｙｃａ界面活性剤（有効分６０％）を配合物に使用した。実施例１で使用した７２８ｇのＤＩＷおよび１．９６ｇのＤＯＷＦＡＸ（商標）の代わりに、４８４ｇのＤＩＷを、１．５４ｇのＴａｙｃａ界面活性剤が入った２Ｌ  Ｂｕｃｈｉ反応器に加えた。１０．９６ｇのＴａｙｃａ界面活性剤を、合計７２８ｇから分けた２４４ｇのＤＩＷで希釈した。ＡＰＳ供給開始から４０分後に、この溶液をこの反応器に速度１．６１ｇ／分で圧送した。反応終了時にラテックスエマルションが生成しなかった。バッチ全体が「固体」の汚染物質に変化した。
【００８１】
実施例７：この実施例は、サリチル酸亜鉛電荷制御剤を含むラテックスの調製を記載する。この実施例では、固形分含有量（含有量）を３０％まで下げた。
【００８２】
実施例１と手順は同一であるが、配合物中の固形分含有量を、実施例１で使用した４３．７％ではなく、３０％まで下げた。得られたラテックスは、粒径が２００．７ｎｍ、Ｔｇ（開始）が５４．７℃であった。汚染率は、ほぼ８重量％であると計算された。
【００８３】
実施例８：この実施例は、サリチル酸亜鉛電荷制御剤を含むラテックスの調製を記載する。この実施例では、固形分含有量（含有量）を２５％まで下げた。
【００８４】
実施例１と手順は同一であるが、配合物中の固形分含有量を、実施例１で使用した４３．７％ではなく、２５％まで下げた。得られたラテックスは、粒径が１６６．７ｎｍ、Ｔｇ（開始）が５６．７℃であった。汚染率は、２重量％未満であると計算された。
【００８５】
一般的に、粗粒子の沈降が最低限であり、有用な粒径範囲が約１６０〜約２４０ｎｍである安定な粒子が、上述の方法によって入手可能であった。上の実施例は、モノマーおよびＣＣＡ材料を界面活性剤溶液中で乳化させること、安定性を高めるためにさらなる界面活性剤を加えること、水を含まないモノマー混合物に界面活性剤を加えること、界面活性剤をＤＯＷＦＡＸ（商標）からＴａｙｃａに変えること、モノマーを供給するのに必要な時間を長くすることを含む、反応器の汚染を減らすための種々の手法を提供する。これらの手法は、どれもラテックスの安定性および拡張可能性を高めず、ある場合には、汚染が優勢であった。有機物質の固形分含有量を４３．７重量％（実施例１〜６）から３０重量％まで下げたときに限り（実施例７）、汚染の量が、約５０〜９９％から約８％まで低下した。固形分含有量をさらに２５％まで下げると（実施例８）、得られたラテックスは、汚染した材料が約２重量％未満であった。実施例８の結果は、約１重量％未満の汚染した材料が生成した比較例のコントロールラテックスに近い結果であった。以下の表１にまとめたように、多くの手法が、非常に多量の粗粒子または汚染した物質を生成した。
【表１】
2015022309.tif 000002
【００８６】
以下の表２は、実施例１〜８および電荷制御剤を含まない比較例のラテックスの特性をまとめている。
【表２】
2015022309.tif 000003
【００８７】
実施例７（３０％固形分含有量）および実施例８（２５％固形分含有量）のラテックスの特性は、Ｔｇ（開始）＝５４〜５６℃の望ましい熱特性を有し、粒径が１６０〜２００ｎｍ範囲であった。
【図１Ａ】
2015022309.tif 000004
【図１Ｂ】
2015022309.tif 000005
【図１Ｃ】
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【図１Ｄ】
2015022309.tif 000007