(57)【要約】      （修正有）【課題】許容可能な展着性能を有する相変化インク組成物及びインクの展着能力を予測するための方法の提供。【解決手段】結晶質成分および非晶質成分を含み、約４０〜約８０℃の範囲の温度において、（ｉ）約２〜約４．５Ｎの範囲の静的力、及び、（ｉｉ）約３００〜約７００ＭＰａの範囲の貯蔵弾性率を同時に示し、前記結晶質成分は、ワックスでない相変化インク組成物。前記非晶質成分が１０００ｇ／モル未満の分子量を有し、前記結晶成分が２０００ｇ／モル未満の分子量を有し、前記結晶成分が１４０℃における２〜５０ｃｐの粘度を有する相変化インク。所定の温度で位相変化インクの静的力と貯蔵弾性率を決定し、その結果から相変化インクの展着性能を予測する方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶質成分；および、
非晶質成分を含み、
約４０℃から約８０℃の範囲の温度において、（ｉ）約２Ｎから約４．５Ｎの範囲の静的力、および、（ｉｉ）約３００ＭＰａから約７００ＭＰａの範囲の貯蔵弾性率を同時に示し、
前記結晶質成分が、ワックスでない、
相変化インク。
【請求項２】
前記非晶質成分が、１０００ｇ／モル未満の分子量を有する、請求項１記載の相変化インク。
【請求項３】
前記結晶質成分が、２０００ｇ／モル未満の分子量を有する、請求項１記載の相変化インク。
【請求項４】
前記結晶質成分が、１４０℃の温度における、約２から約５０センチポイズの範囲の粘度を有する、請求項１記載の相変化インク。
【請求項５】
さらに、有機顔料を含み、
前記相変化インクが、有機顔料を含まない同じ組成物より速く液状から結晶化する、請求項１記載の相変化インク。
【請求項６】
相変化インクの展着性能を予測する方法であって、
所望の静的力範囲および所望の貯蔵弾性率範囲を提供する工程；
前記相変化インクのサンプルを提供する工程；
第１の温度での前記相変化インクの静的力を決定する工程；
前記第１の温度での前記相変化インクの貯蔵弾性率を決定する工程；
前記決定された静的力が前記所望の静的力範囲内であり、かつ、前記決定された貯蔵弾性率が前記所望の貯蔵弾性率範囲内である場合に、前記相変化インクが許容可能な展着性能を提供するであろうと予測する工程；ならびに、
前記決定された静的力が前記所望の静的力範囲内でないか、または、前記決定された貯蔵弾性率が前記所望の貯蔵弾性率範囲内でない場合に、前記相変化インクが許容可能な展着性能を提供するであろうと予測しない工程を含む、
方法。
【請求項７】
前記所望の静的力範囲が、約２Ｎから約４．５Ｎである、請求項６記載の方法。
【請求項８】
前記所望の貯蔵弾性率範囲が、約３００ＭＰａから約７００ＭＰａである、請求項６記載の方法。
【請求項９】
前記相変化インクの静的力を決定する工程が、前記インクの静的力を測定することを含む、請求項６記載の方法。
【請求項１０】
前記相変化インクの貯蔵弾性率を決定する工程が、前記インクの静的力を測定することを含む、請求項６記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、相変化インク組成物および、相変化インク組成物が許容可能な展着性能を有するかどうかを決定する方法を対象にする。
【背景技術】
【０００２】
予測するのが最も困難な特性の１つは、印刷プロセス中におけるインクの展着能力である。紙への直接的な印刷プロセスにおいて、展着は、圧力および加熱下において印刷された紙を融解することによる最終工程として行われる。数多くのインクが過去に試験されてきた。良好な展着特性を有するインクが容易ではないことがわかった。事実、ワックス系の相変化インクであるＸｅｒｏｘ  ８５６０インク以外のごくわずかなインクのみが、明細書通りに展着され得る。展着させる場合、ほとんどの作業は、本質的にトライアルアンドエラーのアプローチに基づいている。相変化インクが十分に展着される実際の物理的特性がほとんど理解されていないことが問題である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
良好な展着能力を提供する新規なインク、ならびに、前記インクの展着能力を予測するための新規な技術は、当該分野における進歩として受け入れられるであろう。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本開示の実施形態は、相変化インクを対象にする。前記相変化インクは、結晶質成分および非晶質成分を含む。約４０℃から約８０℃の範囲の温度において、前記相変化インクは、（ｉ）約２Ｎから約４．５Ｎの範囲の静的力、および、（ｉｉ）約３００ＭＰａから約７００ＭＰａの範囲の貯蔵弾性率を同時に示す。前記結晶質成分は、ワックスでない。
【０００５】
本開示の別の実施形態は、相変化インクの展着性能を予測する方法を対象にする。前記方法は、所望の静的力範囲および所望の貯蔵弾性率範囲を提供する工程を含む。前記相変化インクのサンプルが提供される。第１の温度での前記相変化インクの静的力、および、前記第１の温度での前記相変化インクの貯蔵弾性率の両方が決定される。前記決定された静的力が前記所望の静的力範囲内であり、かつ、前記決定された貯蔵弾性率が前記所望の貯蔵弾性率範囲内である場合に、前記相変化インクが許容可能な展着性能を提供するであろうと予測され得る。前記決定された静的力が前記所望の静的力範囲内でないか、または、前記決定された貯蔵弾性率が前記所望の貯蔵弾性率範囲内でない場合に、前記相変化インクが許容可能な展着性能を提供するであろうと予測されない。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】図１は、本開示の実施例に基づいて、Ｘｅｒｏｘ  ８５６０インクについての展着温度の関数としての、複素弾性係数の試験結果を示す。
【図２】図２は、本開示の実施例に基づいて、Ｘｅｒｏｘ  ８５６０インク、特許インク＃１３および特許インク＃７についての、静的力の結果の例を説明する。
【図３】図３は、１１０ミクロンの最終線幅に展着する前後での、Ｘｅｒｏｘ  ８５６０インクで印刷された線の例を示す。
【図４】図４は、本開示の実施例で説明されるＤＯＥ回帰出力データを示す。
【図５】図５は、本開示の実施例に記載のように、展着した最終的な線幅を予測するための静的力と貯蔵弾性率との間の強力な相互作用を説明する、非コードの回帰（絶対）係数のパレート図を示す。
【図６】図６は、本開示の実施形態に基づいて、開発されたＤＯＥモデルの例に基づく静的力および貯蔵弾性率の関数としての、良好な展着を有する領域を特定するグラフを示す。
【図７】図７は、本開示の実施形態に基づいて、相変化インクの展着性能を予測する方法を説明する。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
本開示の発明者らは、特定の機械的特性を有する相変化インク組成物が所望の展着特性を示し得ることを見出した。静的力および貯蔵弾性率を含むこれらの機械的特性は、相変化インク組成物の展着性能についての予測変数として使用され得る。
【０００８】
本開示の実施形態は、特定の範囲内の静的力および貯蔵弾性率を有する相変化インクを対象にする。前記相変化インクは、結晶質成分および非晶質成分を含む。約４０℃から約８０℃の範囲の温度において、前記相変化インクは、例えば、（ｉ）約２Ｎから約４．５Ｎの範囲の静的力、および、（ｉｉ）約３００ＭＰａから約７００ＭＰａの範囲の貯蔵弾性率を同時に示す。
【０００９】
任意の適切な結晶質成分が、本開示の組成物に使用され得る。適切な結晶質成分の例は、以下に記載の組成物において検討される。実施形態において、前記インクの結晶質成分は、ワックスではない。別の実施形態では、前記相変化インク全体として、ワックスを含まない。前記結晶質成分は、例えば、２０００ｇ／モル未満の分子量を有し得る。実施形態において、前記結晶質材料成分は、１４０℃の温度において約２から約５０センチポイズの範囲の粘度を有する。
【００１０】
任意の適切な非晶質成分が、本開示の組成物に使用され得る。適切な非晶質成分の例は、以下に記載の組成物において検討される。実施形態において、前記非晶質材料は、１０００ｇ／モル未満の分子量を有する低分子（小分子）材料であり得る。例えば、分子量は、９００ｇ／モル未満または８００ｇ／モル未満である。
【００１１】
本開示に教示される種々の個々の結晶質および非晶質の成分は、相変化インク組成物を形成するために、任意の適切な組み合わせで使用され得る。他の適切な成分、例えば、以下でより詳細に検討される顔料および／または脂肪酸も、本開示の相変化インク組成物に含まれ得る。当業者であれば、本願明細書で提供される教示により、種々の結晶質および非晶質の成分ならびに／または他の成分の適切な組み合わせを、容易に決定可能であろう。
【００１２】
相変化インクの例は、
【化１】
2015091955.tif 000002
の式を有するジウレタンである結晶質成分を含むものを含み得る。式中、Ｑは、アルカンジイルであり；各Ｒ６およびＲ７は、独立して、場合により１つ以上のアルキルで置換されているフェニルまたはシクロヘキシルであり；ｉは、０または１であり；ｊは、０または１であり；ｐは、１から４であり；ｑは、１から４である。前記相変化インクは、式Ｉ
【化２】
2015091955.tif 000003
の酒石酸エステルまたは式ＩＩ
【化３】
2015091955.tif 000004
のクエン酸エステルを含む非晶質成分を含み得る。式ＩおよびＩＩ中、各Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４およびＲ５は、独立してアルキル基である。前記アルキルは、直鎖状、分岐鎖状もしくは環状であることができ、飽和もしくは不飽和であることができ、置換もしくは非置換であることができ、約１個から約４０個の炭素原子を有し、または、置換もしくは非置換の芳香族もしくは複素芳香族の基ならびにそれらの混合であることができる。これらの相変化インクは、１５秒未満で結晶化し得る。このようなインクの例は、２０１２年４月２６日に出願された、米国特許出願番号１３／４５６６１９号に開示されている。
【００１３】
実施形態において、前記相変化インクは、下記化学構造：
Ｒ６−Ｏ−［（ＣＨ２）２Ｏ］ｐ−Ｒ７    （ＩＩＩ）
を有する芳香族エーテルである結晶質成分を含み得る。式中、Ｒ６およびＲ７は、（ｉ）アルキル基；（ｉｉ）アリールアルキル基；および（ｉｉｉ）芳香族基ならびにそれらの混合からなる群から独立して選択される。ただし、少なくとも１つのＲ６およびＲ７は、芳香族基であり、ｐは、０または１である。前記アルキル基は、直鎖状もしくは分岐鎖状、環状もしくは非環状、置換もしくは非置換、飽和もしくは不飽和のアルキル基であることができる。前記アルキル基中、ヘテロ原子は、場合により実施形態では、約１から約４０個の炭素原子を有するアルキル基に存在してもよい。前記アリールアルキル基は、置換または非置換のアリールアルキル基であることができ、前記アリールアルキル基のアルキル部分は、直鎖状もしくは分岐鎖状、環状もしくは非環状、置換もしくは非置換、飽和もしくは不飽和であることができ、前記アリールアルキル基中、ヘテロ原子は、場合により、実施形態では、約４個から約４０個の炭素原子を有する、前記アリールアルキルのアリール部分またはアルキル部分のいずれかに存在してもよい。前記芳香族基は、置換または非置換の芳香族基であることができる。前記芳香族基中、置換基は、直鎖状、分岐鎖状、環状または非環状のアルキル基であることができる。前記芳香族基中、ヘテロ原子は、場合により、約３個から約４０個の炭素原子を有する芳香族基に存在してもよい。前記相変化インクは、式Ｉ
【化４】
2015091955.tif 000005
の酒石酸エステルまたは式ＩＩ
【化５】
2015091955.tif 000006
のクエン酸エステルを含む非晶質成分を含み得る。式ＩおよびＩＩ中、各Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４およびＲ５は、独立してアルキル基である。前記アルキルは、直鎖状、分岐鎖状もしくは環状であることができ、飽和もしくは不飽和であることができ、置換もしくは非置換であることができ、約１個から約４０個の炭素原子を有し、または、置換もしくは非置換の芳香族もしくは複素芳香族の基ならびにそれらの混合であることができる。実施形態において、前記相変化インクは、１５秒未満で結晶化する。
【００１４】
実施形態において、前記相変化インクは、有機顔料を含む。結晶質および非晶質の成分から製造された組成物への有機顔料の添加は、溶融状態から冷却した際に、前記インクにおける結晶化の促進をもたらす。したがって、前記相変化インクは、有機顔料を含まない同じ組成物より速く液状から結晶化する。１つまたは複数の有機顔料が使用され得る。適切な有機顔料の例としては、カーボンブラック、ピグメントブルー１５、ピグメントブルー１５：１、ピグメントブルー１５：２、ピグメントブルー１５：３、ピグメントブルー１５：４、ピグメントブルー１５：６、ピグメントブルー１、ピグメントブルー１０、ピグメントブルー１４、ピグメントブルー６０、ピグメントブルー６１、ピグメントイエロー１、ピグメントイエロー３、ピグメントイエロー１２、ピグメントイエロー１３、ピグメントイエロー１４、ピグメントイエロー１７、ピグメントイエロー２４、ピグメントイエロー５５、ピグメントイエロー６２、ピグメントイエロー６３、ピグメントイエロー６５、ピグメントイエロー７３、ピグメントイエロー７４、ピグメントイエロー８１、ピグメントイエロー８３、ピグメントイエロー９３、ピグメントイエロー９５、ピグメントイエロー９７、ピグメントイエロー１１０、ピグメントイエロー１１１、ピグメントイエロー１２３、ピグメントイエロー１２６、ピグメントイエロー１２７、ピグメントイエロー１３９、ピグメントイエロー１４７、ピグメントイエロー１５０、ピグメントイエロー１５１、ピグメントイエロー１５４、ピグメントイエロー１５５、ピグメントイエロー１６８、ピグメントイエロー１７０、ピグメントイエロー１７４、ピグメントイエロー１７５、ピグメントイエロー１７６、ピグメントイエロー１７９、ピグメントイエロー１８０、ピグメントイエロー１８３、ピグメントイエロー１８５、ピグメントイエロー１８８、ピグメントイエロー１９１、ピグメントイエロー１９４、ピグメントイエロー２１４、ピグメントレッド２、ピグメントレッド３、ピグメントレッド４、ピグメントレッド５、ピグメントレッド８、ピグメントレッド９、ピグメントレッド１２、ピグメントレッド１３、ピグメントレッド２１、ピグメントレッド２２、ピグメントレッド２３、ピグメントレッド３１、ピグメントレッド３２、ピグメントレッド４８：１、ピグメントレッド４８：２、ピグメントレッド４８：３、ピグメントレッド４８：４、ピグメントレッド４９：１、ピグメントレッド４９：２、ピグメントレッド５２：１、ピグメントレッド５２：２、ピグメントレッド５３：１、ピグメントレッド５３：３、ピグメントレッド５７：１、ピグメントレッド６３：１、ピグメントレッド８１、ピグメントレッド１１２、ピグメントレッド１２２、ピグメントレッド１２３、ピグメントレッド１４４、ピグメントレッド１４６、ピグメントレッド１４９、ピグメントレッド１６６、ピグメントレッド１６９、ピグメントレッド１７０、ピグメントレッド１７１、ピグメントレッド１７５、ピグメントレッド１７６、ピグメントレッド１７７、ピグメントレッド１７８、ピグメントレッド１７９、ピグメントレッド１８４、ピグメントレッド１８５、ピグメントレッド１８８、ピグメントレッド１８９、ピグメントレッド２０２、ピグメントレッド２０８、ピグメントレッド２１０、ピグメントレッド２２４、ピグメントレッド２４２、ピグメントレッド２４５、ピグメントレッド２５４、ピグメントレッド２６６、ピグメントレッド２６８、ピグメントレッド２６９、ピグメントオレンジ５、ピグメントオレンジ１３、ピグメントオレンジ１６、ピグメントオレンジ３４、ピグメントオレンジ３６、ピグメントオレンジ６３、ピグメントバイオレット１、ピグメントバイオレット２、ピグメントバイオレット３、ピグメントバイオレット１９、ピグメントバイオレット２３、ピグメントバイオレット２７、ピグメントグリーン７、ピグメントグリーン３６があげられ、全て、ｔｈｅ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｏｆ  Ｄｙｅｒｓ  ａｎｄ  Ｃｏｌｏｕｒｉｓｔｓ  ａｎｄ  ｔｈｅ  Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｔｅｘｔｉｌｅ  Ｃｈｅｍｉｓｔｓ  ａｎｄ  ＣｏｌｏｒｉｓｔｓによるＣｏｌｏｒ  Ｉｎｄｅｘ  ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎに列記されている。上記顔料のいずれかの混合物が使用され得る。前記非晶質化合物は、式Ｉ
【化６】
2015091955.tif 000007
の第１の酒石酸エステルまたは式ＩＩ：
【化７】
2015091955.tif 000008
の第１のクエン酸エステルを含み得る。式ＩおよびＩＩ中、各Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４およびＲ５は、独立してアルキル基である。前記アルキルは、直鎖状、分岐鎖状もしくは環状であり、飽和もしくは不飽和であり、置換もしくは非置換であり、約１個から約４０個の炭素原子を有し、または、置換もしくは非置換の芳香族もしくは複素芳香族の基である。前記結晶質化合物は、式ＩＩＩ：
【化８】
2015091955.tif 000009
の第２の酒石酸エステルを含む。式中、各Ｒ６およびＲ７は、独立して場合により、低級のアルキルおよびアルコキシで置換されているアリールまたはヘテロアリールであり、各ｎは、独立して、０から３である。有機顔料を含むインクの例は、２０１２年４月２６日に出願された、米国特許出願番号１３／４５６８０５号に開示されている。
【００１５】
実施形態において、前記相変化インクは、式：
【化９】
2015091955.tif 000010
を有する非晶質化合物を含み得る。式中、Ｚは、
【化１０】
2015091955.tif 000011
からなる群から選択される。各Ｒ３およびＲ４は、ｉ）アルキル基またはｉｉ）アリール基であり得る。前記アルキル基中、前記アルキルは、約１個から約８個の炭素原子を有する直鎖状もしくは分岐鎖状であることができる。ただし、Ｚが−（ＣＨ２）６−である場合、両Ｒ３およびＲ４は、−（ＣＨ２）ｎ−Ｃ６Ｈ５ではない（ｎ＝０−４）。実施形態において、これらの相変化インクは、１５秒未満で結晶化する。このようなインクの例は、２０１２年４月２６日に出願された、米国特許出願番号１３／４５７０６８号に開示されている。
【００１６】
実施形態において、本開示の相変化インクは、
【化１１】
2015091955.tif 000012
の式を有するアミドである結晶質化合物を含み得る。各Ｒ３およびＲ４は、（ｉ）アルキル基、（ｉｉ）アリールアルキル基および（ｉｉｉ）芳香族基ならびにそれらの混合物からなる群から独立して選択される。前記アルキル基は、直鎖状もしくは分岐鎖状、環状もしくは非環状、置換もしくは非置換、飽和もしくは不飽和のアルキル基であることができる。前記アルキル基中、ヘテロ原子は、場合により、約１個から約４０個の炭素原子を有するアルキル基に存在してもよい。前記アリールアルキル基は、置換または非置換のアリールアルキル基であることができ、前記アリールアルキル基のアルキル部分は、直鎖状もしくは分岐鎖状、環状もしくは非環状、置換もしくは非置換、飽和もしくは不飽和であることができ、前記アリールアルキル基中、ヘテロ原子は、場合により、約４から約４０個の炭素原子を有する、前記アリールアルキル基のアリール部分またはアルキル部分のいずれかに存在してもよい。前記芳香族基は、置換または非置換の芳香族基であることができる。前記芳香族基中、置換基は、直鎖状、分岐鎖状、環状または非環状のアルキル基であることができる。前記芳香族基中、ヘテロ原子は、場合により、約３個から約４０個の炭素原子を有する芳香族基に存在してもよい。前記相変化インクに使用され得る非晶質化合物の例としては、式Ｉ
【化１２】
2015091955.tif 000013
の酒石酸エステルがあげられる。式中、Ｒ１およびＲ２は、独立して、アルキル基である。前記アルキルは、直鎖状、分岐鎖状もしくは環状であることができ、飽和もしくは不飽和であることができ、置換もしくは非置換であることができ、約１個から約４０個の炭素原子を有し、または、置換もしくは非置換の芳香族もしくは複素芳香族の基ならびにそれらの混合であることができる。実施形態において、前記相変化インクは、１５秒未満で結晶化する。これらのインクの例は、２０１２年４月２６日に出願された、米国特許出願番号１３／４５７２２１号に開示されている。
【００１７】
実施形態において、本開示の相変化インクは、脂肪酸を含み得る。この場合、前記相変化インクは、前記脂肪酸を含まない同じ組成物より速く液状から結晶化する。脂肪酸は、約１２個から約２８個の炭素、約１６個から約２４個の炭素または約１８個から約２２個の炭素の炭素鎖を含んでもよい。前記脂肪酸は、飽和でもよいし、または、不飽和でもよい。脂肪酸の具体的な非限定の例としては、制限されず、パルミチン酸（ヘキサデカン酸）、パルミトレイン酸（９−ヘキサデカン酸）、ステアリン酸（オクタデカン酸）、オレイン酸（９−オクタデセン酸）、リシノール酸（１２−ヒドロキシ−９−オクタデセン酸）、バクセン酸（１１−オクタデセン酸）、リノール酸（９，１２−オクタデカンジエン酸）、アルファ−リノール酸（９，１２，１５−オクタデカトリエン酸）、ガンマ−リノール酸（６，９，１２−オクタデカトリエン酸）、アラキジン酸（エイコサン酸）、ガドレイン酸（９−エイコサン酸）、アラキドン酸（５，８，１１，１４−エイコサテトラエン酸）、エルシン酸（１３−ドコセン酸）およびそれらの混合物があげられる。ある実施形態では、前記脂肪酸は、ステアリン酸である。ある実施形態では、前記脂肪酸は、ベヘン酸である。本発明のインク組成物における脂肪酸の重量パーセントは、約０．１％から約２５％、約１％から約１５％または約２％から約１０％の範囲であり得る。前記脂肪酸と共に使用され得る非晶質化合物の例としては、式Ｉ
【化１３】
2015091955.tif 000014
の第１の酒石酸のエステルまたは式ＩＩ：
【化１４】
2015091955.tif 000015
の第１のクエン酸のエステルがあげられる。式ＩおよびＩＩ中、各Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４およびＲ５は、独立してアルキル基である。前記アルキルは、直鎖状、分岐鎖状もしくは環状であることができ、飽和もしくは不飽和であることができ、置換もしくは非置換であることができ、約１個から約４０個の炭素原子を有する。使用され得る結晶質化合物の例は、式ＩＩＩ：
【化１５】
2015091955.tif 000016
の第２の酒石酸のエステルを含む。式中、各Ｒ６およびＲ７は、独立して場合により、低級のアルキルおよびアルコキシで置換されているアリールまたはヘテロアリールであり、各ｎは、独立して、０から３である。これらのインクは、２０１２年４月２６日に出願された、米国特許出願番号１３／４５６７２２号に開示されている。
【００１８】
実施形態において、本開示の相変化インクは、下記化学構造：
【化１６】
2015091955.tif 000017
を含む結晶質化合物を含み得る。化学構造中、Ｒ６およびＲ７は、同一でも、異なってもよく、一方のＲ６およびＲ７はそれぞれ、（ｉ）アルキル基、（ｉｉ）アリールアルキル基および（ｉｉｉ）芳香族基ならびにそれらの混合からなる群から独立して選択される。前記アルキル基は、直鎖状もしくは分岐鎖状、環状もしくは非環状、置換もしくは非置換、飽和もしくは不飽和のアルキル基であることができる。前記アルキル基中、ヘテロ原子は、場合により、約１個から約４０個の炭素原子を有するアルキル基に存在してもよい。前記アリールアルキル基は、置換または非置換のアリールアルキル基であることができ、前記アリールアルキル基のアルキル部分は、直鎖状もしくは分岐鎖状、環状もしくは非環状、置換もしくは非置換、飽和もしくは不飽和であることができ、前記アリールアルキル基中、ヘテロ原子は、場合により、約４個から約４０個の炭素原子を有する、前記アリールアルキル基のアリール部分またはアルキル部分のいずれかに存在してもよい。前記芳香族基は、置換または非置換の芳香族基であることができる。前記芳香族基中、置換基は、直鎖状、分岐鎖状、環状または非環状のアルキル基であることができる。前記芳香族基中、ヘテロ原子は、場合により、約３個から約４０個の炭素原子を有する芳香族基に存在してもよい。実施形態において、前記相変化インクは、１５秒未満で結晶化し得る。このようなインクの例は、２０１２年４月２６日に出願された、米国特許出願番号１３／４５７３００号に開示されている。
【００１９】
実施形態において、本開示のインクに使用される着色剤は、染料、顔料またはそれらの混合物から選択される。任意の染料または顔料が選択されてもよいが、ただし、前記インクのキャリアに分散または溶解可能であり、他のインク成分と親和性である。実施形態において、上記列記された有機顔料以外の顔料が、容易に使用され得る。
【００２０】
相変化インクに使用するのに適した任意の他の成分も、場合により、本開示の組成物に含まれ得る。当業者であれば、使用され得る他の成分を容易に決定可能であろう。
【００２１】
本開示の別の実施形態は、相変化インクの展着性能を予測する方法を対象にする。展着性能は、印刷されたインク種についての所望の最終的な線幅が、特定の印刷プロセスについてのプリンタ展着温度で達成されるかどうかにより特徴付けられ得る。例えば、本開示の実施例の相変化インク組成物により行われる実験研究において、それは、約５０ミクロンの最初の線幅を有し、展着後に達成された許容可能な所望の最終的な線幅は、約１００から約１２０ミクロンの範囲の線幅を含むと規定された。この範囲は、限定することを意図せず、所望の最終的な線幅は、他の要因の中でも、使用されるインク、前記インクが印刷される基材および使用される具体的な展着装置に応じて変化するであろう。
【００２２】
動的機械分析（ＤＭＡ）は、制御された応力または張力下において変形された際の、材料の粘弾性特性を測定する。この開示において、ＤＭＡにより測定された前記特性は、静的力および貯蔵弾性率であった。
【００２３】
図７に示されるように、本開示の方法は、許容可能な展着性能仕様が、試験した相変化インク組成物についてのインク展着温度に合致するかどうかを予測するのに使用され得る、所望の静的力範囲および所望の貯蔵弾性率範囲を提供する工程を含む。使用される前記所望の静的力および所望の貯蔵弾性率の範囲は、例えば、以下に後述する実施例で使用されるように、回帰分析技術を使用することにより、実験的に決定され得る。
【００２４】
実施形態において、展着性能を予測するために実験的に決定される貯蔵弾性率範囲は、約３００ＭＰａから約７００ＭＰａ、例えば、約３００ＭＰａから約６００ＭＰａまたは約４００ＭＰａから約６００ＭＰａの範囲が見出されてきた。展着性能を予測するために実験的に決定される静的力範囲は、約２Ｎから約４．５Ｎ、例えば、約２Ｎから約４Ｎまたは約２．５Ｎから約４Ｎの範囲が見出されてきた。
【００２５】
予め決定された貯蔵弾性率および静的力の範囲が具体的なインクの展着温度について決定された後に、相変化インクのサンプルが提供される。前記インクサンプルの展着特性を予測するために、前記サンプルの試験は、前記インクの展着温度において、静的力および貯蔵弾性率を決定するために行われ得る。
【００２６】
前記インクサンプルの決定された静的力が前記所望の静的力範囲内であり、かつ、前記決定された貯蔵弾性率が前記所望の貯蔵弾性率範囲内である場合に、前記相変化インクが許容可能な展着性能を提供する（例えば、所望の線幅が達成される。）であろうと予測され得る。一方、前記静的力が前記所望の静的力範囲内でないか、または、前記決定された貯蔵弾性率が前記所望の貯蔵弾性率範囲内でないことが決まっている場合に、どのような予測もなされないか、または、前記相変化インクが許容可能な展着性能を提供しないであろうと予測されてもよい。
【００２７】
前記インクサンプルについての貯蔵弾性率を決定することは、任意の適切な技術を使用して行われ得る。実施形態において、前記相変化インクの貯蔵弾性率を決定することは、前記インクサンプルの貯蔵弾性率を測定することを含む。貯蔵弾性率を測定するための任意の適切な方法が使用され得る。適切な方法は、当該分野において周知である。
【００２８】
貯蔵弾性率を決定するためのこのような試験の一例は、複素弾性率試験である。この試験は、正弦波変形を前記サンプルに適用することを含み、一定速度で上昇する温度の関数としてのサンプル応答を与える。例えば、この試験は、以下の実施例における材料についての貯蔵弾性率を決定するのに使用された。張力は、試験された材料についての直線粘弾性領域に選択され、周波数は１Ｈｚであった。この試験は、貯蔵弾性率、損失弾性率およびタンデルタを与える。図１は、Ｘｅｒｏｘ  ８５６０インクについての測定された貯蔵弾性率特性の代表例を示す。前記インクは、ワックス系の相変化インクである。前記貯蔵弾性率は、前記材料における複素弾性率の弾性部分（剛性）を表わす。これは、前記材料により蓄えられたエネルギーの測定である。すなわち、貯蔵弾性率は、所定の温度での材料の剛性を特徴付ける。前記損失弾性率は、前記材料の粘性部分を表わす。これは、材料により（熱として）エネルギー散逸の測定を与える。前記タンデルタは、前記２つの弾性率間の比であり、粘弾性材料におけるエネルギー散逸による弾性応答における位相遅れを表わす。
【００２９】
前記相変化インクの静的力を決定することは、前記インクの静的力を測定することを含む。静的力を測定するための任意の適切な技術が使用され得る。適切な技術は、当該分野において周知である。
【００３０】
例えば、以下の実施例における材料についての静的力を決定するのに使用される試験は、一定の貫通深さ量および特定の温度で行われる指示試験中に、相変化インクサンプルに適用される静的力を測定するのに使用される貫通型クランプを使用した。この方法で試験された相変化インクサンプルは、その弾塑性特性を示す降伏点に対応する静的力の明確な境界を示した。前記測定された静的力は、前記材料の硬度に比例する。図２は、測定された静的力の代表例である。降伏点において報告された静的力は、前記試験したインク材料の関数であり、同材料についての温度の関数である。実際の測定された静的力についての数は、貫通量の関数でもある。一貫性の目的で、ここで報告された全ての静的力は、１０μｍ／分の変位速度で測定された。降伏点での静的力は、ＤＯＥモデル内に入力された。
【００３１】
相変化インクの展着特性を予測するための本開示の方法は、特定の利益を提供し得る。例えば、比較的小さいインクサンプルが、目的とする展着性能をより容易に達成するのを可能にする、展着能力を予測するのに使用され得る。
【実施例】
【００３２】
良好な展着を有する相変化インクに必要とされる基本的な物理的特性を理解する努力において、展着温度でのインクの測定可能な機械的特性と同じインクによる実際の印刷されたサンプルの展着性能との間の可能性のある関係を特定するために、研究を開始した。利用可能な従来のインクの展着データの相関に基づいて、相変化インクが十分に展着する機械的特性仕様の最適な範囲が存在することを見出した。系統的な実験計画（ＤＯＥ）のアプローチは、これらの仕様についての実際の範囲を提供し、前記仕様は、他の方法では予測不可能であろう。工業的なＤＯＥは、例えば、「Ｕｎｄｅｒｓｔａｎｄｉｎｇ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｄｅｓｉｇｎｅｄ  Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ，」Ｓ．Ｒ．  Ｓｃｈｍｉｄｔ  ａｎｄ  Ｒ．  Ｇ．  Ｌａｕｎｓｂｙ，  Ａｉｒ  Ａｃａｄｅｍｙ  Ｐｒｅｓｓ，  Ｃｏｌｏｒａｄｏ  Ｓｐｒｉｎｇｓ，  Ｃｏｌｏｒａｄｏ，  ４ｔｈ  ｅｄｉｔｉｏｎ，  ２００５，  ＩＳＢＮ  １−８８０１５６−０３−２に記載されている。
【００３３】
動的機械分析（ＤＭＡ）サンプルの調製手順
測定した機械的特性がサンプル調製手順の変更の関数として変化し得ることを、実験により示した。このため、紙の上に置かれた場合のインクの溶融滴に起こることに可能な限り近いものを得るために、可能な限り最も速い冷却速度を達成可能なものを、型により試した。好ましい手順は、前記型において試験インクを溶融し、続けて氷冷（最も速い達成可能な冷却速度）することにある。ドライアイスおよび液体窒素を使用することによるより速い冷却速度への試みは、実際には、室温への前記サンプルのより遅い冷却速度をもたらした。これは、熱い型に接触した際の、これらの冷却材の極端に速い蒸発による。
【００３４】
この試験に使用したデュアルカンチレバーサンプル形状を満たす相変化インクのサンプルを、型を使用して調製した。前記型により、下記寸法を有するサンプルを提供した。
Ｌ×Ｗ×Ｈ＝６０ｍｍ×１２．８ｍｍ×３．２ｍｍ
【００３５】
展着試験の記述
直接紙に印刷するために改良されたＰｈａｓｅｒ  ８８６０を使用して、インクを印刷した。Ｘｅｒｏｘ  Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｃｏｌｏｒ  Ｅｌｉｔｅ  Ｇｌｏｓｓ  １２０ｇｓｍのコート紙上に、５６３×４００ｄｐｉ（ドット毎インチ）の固定解像度および２５ｎｇ±２ｎｇの液滴量で、ドラム温度（基材温度）の範囲において、１ピクセル線を印刷した。最適な展着温度を、試験した各インクについて決定した。前記最適な展着温度は、ローラ上のハーフトーンのオフセットなしに可能な最も高いドラム温度であった。
【００３６】
前記最適な展着温度をインクについて見出した時点で、ＱＥＡ  ＰＩＡＳ−ＩＩ画像分析システムおよびＱＥＡソフトウェアにより、非展着印刷において、線幅を測定した。ついで、前記印刷を、前記最適な展着温度でＰｈａｓｅｒ  ８８６０において展着し、最終的な線幅を測定した。図３に、展着前後での、１ピクセル線および測定した線幅の例示の画像を示す。
【００３７】
実験結果およびモデル構築
４５個のエントリーのセットについて、実験データを収集した。これは、種々の温度において、展着について試験した１４個のインクのセットからなった。全てのデータを、表１に示す。前記表は、展着温度、前記試験した展着温度で測定した貯蔵弾性率および静的力ならびに印刷（またはドラム）温度、すなわち、印刷段階での基材の温度を含む。広範囲の相関の試みを、他の可能性のある関連する因子、例えば、結晶化速度、更なる機械的特性、例えば、タンデルタおよび貯蔵弾性率の可能性のある寄与を研究するために行った。全てのＤＯＥモデルにおいて、それらは、有意な因子ではなく、したがって、前記ＤＯＥモデルから除外した。ここで開示したモデルは、実験結果について十分合理的に説明する最も単純なモデルである。
【００３８】
前記ＤＯＥモデルは、因子（Ｘｓ）：
−ドラム温度（印刷温度）
−（実験的にプログラムされた）展着温度
−（ＤＭＡにより実験的に測定された）所定の展着温度での静的力
−（ＤＭＡにより実験的に測定された）所定の展着温度での弾性率
として有する従来のデータ回帰モデル型である。前記モデルは、展着温度において印刷された線を展着した後の最終的な線幅である、１つの出力（Ｙ）を有した。
【表１】
2015091955.tif 000018
【００３９】
回帰結果
回帰出力を、図４において以下のように示す。図４は、コード化された係数および非コード（実際）の係数を含む。前記非コードの係数を含むテーブルは、前記データについて説明する数学的モデルを説明する。前記回帰出力に関する重要な観察は、下記のものを含んだ。
ａ．前記回帰出力は、特にＲ２＝０．８１６４およびＡｄｊＲ２＝０．７７６を示した。展着プロセスが複雑であれば、相関は大きい。
ｂ．前記展着温度は、前記モデルにおける有意な因子とみなされなかったため、削除した。
ｃ．ドラム温度についての許容値は、許容可能（＞０．５）であった。すなわち、独立した変数であった。しかしながら、前記機械的特性（貯蔵弾性率および静的力）の許容値は、非常に低かった。すなわち、貯蔵弾性率および静的力は、交絡変数であった。
ｄ．静的力および貯蔵弾性率は、非常に有意な因子であった。しかしながら、最も重要な因子は、これら２つの因子間の相互作用であった。これを、図５に示す。
ｅ．静的力と貯蔵弾性率との間の強力な相互作用は、モデル化作業なしには予測できなかった。前記作業は、特許請求の範囲の機械的特性仕様を特定するための重要なイネーブラーであった。
【００４０】
基本的に、前記展着温度が設定された時点で、任意の所定のインクの静的力および貯蔵弾性率が設定される（既知）ことを、回帰モデルを使用して見出した。したがって、前記展着温度が前記モデルにおいてはっきり表れない場合であっても、前記静的力および前記貯蔵弾性率の入力データにより、間接的に（交絡して）実際に含まれる。
【００４１】
モデルの確認実施を、前記モデルに含まれるが、モデル構築に入力されなかった種々の温度で展着または印刷されるインク（インク９およびインク１０）、または、前記モデルの全ての部分ではなかったインク（インク１２）のいずれかにより行った。実際の最終的な線幅（ＦＬＷ）と前記予測した値との間の比較により、前記モデルが確認されたことが示された（表２）。
【表２】
2015091955.tif 000019
【００４２】
図６における等高線図を、前記範囲にわたって種々の温度で固定したドラム温度を維持することによりトレースした。前記範囲は、相変化インクを印刷するのに実用的である。赤で囲った領域は、前記静的力および貯蔵弾性率が、約０．１００ｍｍと約０．１２０ｍｍとの間の最終的な線幅に展着することを提供するために同時に必要とされる領域である。印刷ドラム温度に応じて理想的な領域のいくらかの変化を見ることができる。
【００４３】
図６のグラフに基づいて、前記展着温度（約４０℃から約８０℃を含む）での機械的特性についての範囲が下記の通りである温度で展着される場合、インクは、十分（１００から１２０ミクロン）展着されるであろうことを結論付けることができる。
静的力：約２Ｎから約４．５Ｎ
貯蔵弾性率：約３００ＭＰａから約７００ＭＰａ
【００４４】
この実施例の目的について、良好な展着を、前記展着温度において約１００ミクロンから約１２０ミクロンに展着されるインクとして規定した。ただし、良好な展着を、必要に応じて異なって規定し得る。
【００４５】
このことは、機械的特性についての最初の仕様が、相変化インクの展着性能についての予測因子として特定されてきたと考えられる。前記数学的モデルは、結晶質および非晶質の成分から典型的に構成される任意の相変化インク、例えば、ワックス系インクおよび非ワックス系インクの両方について機能し得る。
【図１】
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【図２】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図３】
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