(57)【要約】【課題】輸送等によって発生するハードケーキングを抑制し、良好な粉体の再分散性を維持しつつ、快適な使用性と良好な感触を両立できる二層型粉体含有化粧料の提供。【解決手段】（Ａ）シリコーン樹脂粉体、（Ｂ）ポリビニルピロリドン及びポリビニルカプロラクタムから選択される少なくとも１種のノニオン性ポリマー、並びに（Ｃ）エタノール、を含有してなり、前記（Ａ）成分の含有量と前記（Ｂ）成分の含有量との質量比（Ａ／Ｂ）が、４〜５００である二層型粉体含有化粧料である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）シリコーン樹脂粉体、
（Ｂ）ポリビニルピロリドン及びポリビニルカプロラクタムから選択される少なくとも１種のノニオン性ポリマー、並びに
（Ｃ）エタノール、を含有してなり、
前記（Ａ）成分の含有量と前記（Ｂ）成分の含有量との質量比（Ａ／Ｂ）が、４〜５００であることを特徴とする二層型粉体含有化粧料。
【請求項２】
（Ｂ）成分のノニオン性ポリマーが、ポリビニルピロリドンである請求項１に記載の二層型粉体含有化粧料。
【請求項３】
（Ｂ）成分のノニオン性ポリマーの含有量が、０．０１質量％〜０．１質量％である請求項１から２のいずれかに記載の二層型粉体含有化粧料。
【請求項４】
（Ａ）成分のシリコーン樹脂粉体が、架橋型シリコーンと網状型シリコーンとのブロック共重合体からなる請求項１から３のいずれかに記載の二層型粉体含有化粧料。
【請求項５】
更に、（Ｄ）殺菌成分及び（Ｅ）制汗成分の少なくともいずれかを含有する請求項１から４のいずれかに記載の二層型粉体含有化粧料。
【請求項６】
（Ａ）成分のシリコーン樹脂粉体の含有量が、０．２質量％〜５質量％である請求項１から５のいずれかに記載の二層型粉体含有化粧料。
【請求項７】
（Ｃ）成分のエタノールの含有量が、無水エタノールとして３７質量％〜４７質量％である請求項１から６のいずれかに記載の二層型粉体含有化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二層型粉体含有化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉体を含有する水系の化粧料は、粉体によるさらさら感と水系製剤のさっぱりとした使用感が特徴である。このような特徴の粉体含有水系化粧料には、さらさら感を付与するためにしばしば有機粉体又は無機粉体が用いられている。これらの粉体の中でも、シリコーン樹脂粉体はなめらかな感触が好まれ、多く用いられている。このような粉体含有水系化粧料は、使用時に振とうし、均一に粉体を分散させた状態で使用する必要があるが、長期間の静置や輸送時等による外部からの振動によってハードケーキングが発生し、使用性が低下してしまうという問題がある。
例えば、特許文献１では、長期間の静置によって発生するハードケーキングの再現条件として、３,０００ｒｐｍで８分間の遠心処理による再分散性の向上が検討されているが、輸送時等による外部からの振動によって発生するより強固なハードケーキングに対する検討はなされていなかった。
【０００３】
したがって、輸送等によって発生するハードケーキングを抑制し、良好な粉体の再分散性を維持しつつ、快適な使用性と良好な感触を両立できる二層型粉体含有化粧料の提供が望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１３−１１２６８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、輸送等によって発生するハードケーキングを抑制し、良好な粉体の再分散性を維持しつつ、快適な使用性と良好な感触を両立できる二層型粉体含有化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記課題を解決するため本発明者らが鋭意検討を重ねた結果、（Ａ）シリコーン樹脂粉体と、（Ｂ）ポリビニルピロリドン及びポリビニルカプロラクタムから選択される少なくとも１種のノニオン性ポリマーと、（Ｃ）エタノールとを含有してなり、前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分とを特定の質量比で含有させることによって、予想外にも、輸送時等による外部からの振動によって発生するより強固なハードケーキングの発生を抑制でき、良好な粉体の再分散性を維持しつつ、快適な使用性と良好な感触を両立できる二層型粉体含有化粧料が得られることを知見した。
【０００７】
本発明は、本発明者らによる前記知見に基づくものであり、前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞  （Ａ）シリコーン樹脂粉体、
（Ｂ）ポリビニルピロリドン及びポリビニルカプロラクタムから選択される少なくとも１種のノニオン性ポリマー、並びに
（Ｃ）エタノール、を含有してなり、
前記（Ａ）成分の含有量と前記（Ｂ）成分の含有量との質量比（Ａ／Ｂ）が、４〜５００であることを特徴とする二層型粉体含有化粧料である。
＜２＞  （Ｂ）成分のノニオン性ポリマーが、ポリビニルピロリドンである前記＜１＞に記載の二層型粉体含有化粧料である。
＜３＞  （Ｂ）成分のノニオン性ポリマーの含有量が、０．０１質量％〜０．１質量％である前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の二層型粉体含有化粧料である。
＜４＞  （Ａ）成分のシリコーン樹脂粉体が、架橋型シリコーンと網状型シリコーンとのブロック共重合体からなる前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の二層型粉体含有化粧料である。
＜５＞  更に、（Ｄ）殺菌成分及び（Ｅ）制汗成分の少なくともいずれかを含有する前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の二層型粉体含有化粧料である。
＜６＞  （Ａ）成分のシリコーン樹脂粉体の含有量が、０．２質量％〜５質量％である前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の二層型粉体含有化粧料である。
＜７＞  （Ｃ）成分のエタノールの含有量が、無水エタノールとして３７質量％〜４７質量％である前記＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の二層型粉体含有化粧料である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によると、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、輸送等によって発生するハードケーキングを抑制し、良好な粉体の再分散性を維持しつつ、快適な使用性と良好な感触を両立した二層型粉体含有化粧料を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
（二層型粉体含有化粧料）
本発明の二層型粉体含有化粧料は、（Ａ）シリコーン樹脂粉体、（Ｂ）ポリビニルピロリドン及びポリビニルカプロラクタムから選択される少なくとも１種のノニオン性ポリマー、並びに、（Ｃ）エタノールを含有してなり、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
【００１０】
＜（Ａ）シリコーン樹脂粉体＞
前記（Ａ）成分のシリコーン樹脂粉体は、肌になめらかさを付与する目的で含有される。
前記（Ａ）成分のシリコーン樹脂粉体におけるシリコーン樹脂は、シロキサン骨格を有する化合物であり、その構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、直鎖状構造、環状構造、分枝状構造、網状構造、架橋構造、又はこれらの重合体などが挙げられる。前記（Ａ）成分のシリコーン樹脂粉体は、前記シロキサン骨格が、ポリエーテル基、エポキシ基、アミノ基、カルボキシル基、アラルキル基、メチル基、フェニル基等の１つ又は複数の置換基で置換されていてもよい。
これらの中でも、前記（Ａ）成分のシリコーン樹脂粉体としては、（１）メチルシルセスキオキサンの網状重合体であるポリメチルシルセスキオキサン、（２）ジメチコンを３次元構造に架橋させた（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマー、（３）シリコーンゴム粉体の表面をシリコーン樹脂で被覆した（ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサン）クロスポリマーが好ましい。
前記（１）ポリメチルシルセスキオキサンの製造方法としては、メチルシルセスキオキサンの加水分解の後、脱水縮合反応により微粒子として析出させて得られるものとする。
前記（２）（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーの製造方法としては、ケイ素原子結合水素原子含有ジオルガノポリシロキサンとケイ素原子結合ビニル基を有するオルガノポリシロキサンと白金系触媒を付加反応させ、硬化したものを球状に微粒子化して得られるものとする。
前記（３）（ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサン）クロスポリマーの製造方法としては、シリコーンゴム球状微粒子の水分散液に、アルカリ性物質とオルガノトリアルコキシシランを添加し、加水分解、縮合反応させて縮合反応させた後、乾燥、解砕により微粒子化して得られるものとする。
【００１１】
前記（Ａ）成分のシリコーン樹脂粉体の体積平均粒子径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、３μｍ〜３０μｍが好ましい。前記体積平均粒子径が、３μｍ未満又は３０μｍを超えると、肌のなめらかさの持続性が不十分になることがある。
前記体積平均粒子径は、レーザー回折散乱粒度分布測定装置（例えば、ＬＳ  １３  ３２０、ベックマン・コールター社製）で測定することができる。
【００１２】
前記（Ａ）成分のシリコーン樹脂粉体の入手方法としては、特に制限はなく、適宜合成したものを使用してもよいし、市販品を使用してもよい。
前記ポリメチルシルセスキオキサンの市販品としては、例えば、トスパール１４５Ａ（体積平均粒子径４．５μｍ）、トスパール２０００Ｂ（体積平均粒子径６μｍ）、トスパール１１１０Ａ（体積平均粒子径１１μｍ）（以上、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）などが挙げられる。
前記（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマーの市販品としては、例えば、トレフィルＥ−５０６Ｓ（体積平均粒子径４μｍ、東レ・ダウコーニング株式会社製）などが挙げられる。
前記（ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサン）クロスポリマーの市販品としては、例えば、ＫＳＰ−１００（体積平均粒子径５μｍ）、ＫＳＰ−１０１（体積平均粒子径１２μｍ）、ＫＳＰ−１０２（体積平均粒子径３０μｍ）（以上、信越化学工業株式会社製）などが挙げられる。
これらの中でも、肌のなめらかさの持続性に優れ、ディスペンサーやトリガー容器で目詰まりを生じにくい点から、ＫＳＰ−１００、ＫＳＰ−１０１、ＫＳＰ−１０２が好ましく、ＫＳＰ−１００が特に好ましい。
【００１３】
前記（Ａ）成分のシリコーン樹脂粉体の含有量は、肌のなめらかさ、及び粉体の再分散性の点から、二層型粉体含有化粧料全量に対して、０．０５質量％〜１０質量％が好ましく、０．２質量％〜５質量％がより好ましい。前記含有量が、０．０５質量％未満であると、肌のなめらかさが十分に感じられないことがあり、１０質量％を超えると、粉体が多く付着することでかえって肌のなめらかさが感じられにくくなると共に、輸送時にハードケーキングを起こしやすくなり、粉体の再分散性が低下してしまうことがある。
【００１４】
＜（Ｂ）ノニオン性ポリマー＞
前記（Ｂ）成分のノニオン性ポリマーは、粉体のハードケーキングを防止し、粉体の再分散性を向上させることができる。また、皮膚に付着した粉体の脱落を抑えることで、肌のなめらかさの持続性を増すことができる。
前記（Ｂ）成分のノニオン性ポリマーは、ポリビニルピロリドン及びポリビニルカプロラクタムから選択される少なくとも１種が用いられる。これらのポリマーを配合することにより、（Ａ）成分のシリコーン樹脂粉体の沈降時に粉体同士が強く結合することを防ぎ、輸送等によるハードケーキングを防止して、良好な粉体の再分散性を維持することができる。これらの中でも、粉体の再分散性、肌のなめらかさ、及び乾きやすさの点から、ポリビニルピロリドンが好ましい。
【００１５】
前記ポリビニルピロリドンとしては、粘度特性値である「Ｋ値」が１０〜９０のものが好ましく、１０〜３０がより好ましい。前記Ｋ値が好ましい範囲内であると、乾きやすく、乾いた後のつっぱり感のなさが良好となる。
ここで、前記「Ｋ値」はポリビニルピロリドンの分子量の目安として一般的に用いられる値であり、前記「Ｋ値」が低いほど分子量が低いことを示している。前記「Ｋ値」は、毛細管粘度計により測定される相対粘度値（２５℃）を下記＜Ｆｉｋｅｎｔｓｃｈｅｒの式＞に適用して計算することができる。
＜Ｆｉｋｅｎｔｓｃｈｅｒの式＞
Ｋ＝（１．５ｌｏｇηｒｅｌ−１）／（０．１５＋０．００３ｃ）＋（３００ｃｌｏｇηｒｅｌ＋（ｃ＋１．５ｃｌｏｇηｒｅｌ）２）１／２／（０．１５ｃ＋０．００３ｃ２）
ただし、前記式中、ηｒｅｌは、ポリビニルピロリドン水溶液の水に対する相対粘度（２５℃）、ｃは、ポリビニルピロリドン水溶液中のポリビニルピロリドン濃度（質量％）を表す。
【００１６】
前記（Ｂ）成分のノニオン性ポリマーの入手方法としては、特に制限はなく、適宜合成したものを使用してもよいし、市販品を使用してもよい。
前記ポリビニルピロリドンの市販品としては、例えば、ルビスコールＫ−１７、ルビスコールＫ−３０、ルビスコールＫ−９０（ＢＡＳＦ社製）、ＰＶＰ−Ｋ１５、ＰＶＰ−Ｋ３０（ＩＳＰジャパン株式会社製）などが挙げられる。
前記ポリビニルカプロラクタムの市販品としては、例えば、ルビスコールＰｌｕｓ（ＢＡＳＦ社製）などが挙げられる。
【００１７】
前記（Ｂ）成分のノニオン性ポリマーの含有量は、肌のなめらかさの持続性、つっぱり感のなさ、及び乾きやすさの点から、二層型粉体含有化粧料全量に対して、０．００５質量％〜０．５質量％が好ましく、０．０１質量％〜０．１質量％がより好ましい。前記含有量が、０．００５質量％未満であると、肌のなめらかさの持続性が得られないことがあり、０．５質量％を超えると、塗布後に乾きにくくなったり、つっぱり感が生じるなどの使用感の低下が見られることがある。
【００１８】
＜質量比（Ａ／Ｂ）＞
前記（Ａ）成分の含有量と前記（Ｂ）成分の含有量との質量比（Ａ／Ｂ）は、粉体の再分散性向上効果と、なめらかさの持続性、つっぱり感のなさ等の使用感の点から、４〜５００であり、２０〜４００が好ましく、４０〜２００がより好ましい。
前記質量比（Ａ／Ｂ）が、４未満であると、ノニオン性ポリマーが過剰になることで、かえって粉体の再分散性が低下したり、つっぱり感を生じることがあり、５００を超えると、粉体量に対するノニオン性ポリマー量が不足し、粉体の再分散性向上効果が十分に得られなかったり、肌のなめらかさの持続性が低下することがある。
【００１９】
＜（Ｃ）エタノール＞
前記（Ｃ）成分のエタノールは、溶剤として配合し、さらさら感、粉体の再分散性に影響を与える。
前記（Ｃ）成分のエタノールとしては、無水エタノール、９５体積％エタノール（規格値９５〜９５．５体積％）などが挙げられる。
前記（Ｃ）成分のエタノールの含有量としては、無水エタノールとして２７質量〜５６質量％が好ましく、３７質量％〜４７質量％がより好ましい。前記含有量が、２７質量％未満であると、乾きやすさが低下し、使用感が低下することがあり、５６質量％を超えると、粉体の再分散性が低下すると共に、塗布時にムセなどが生じることがある。また、使用感においても、べたつき感が生じ、さらさら感の持続性が低下することがある。なお、この含有量は、ノニオン性ポリマーであるポリビニルカプロラクタムに含まれるエタノールやその他の成分から持ち込まれるエタノールを含む無水エタノールの合計含有量である。
９５体積％エタノールを使用した場合の、無水エタノールに換算した含有量（質量％）は、下記の式１（独立行政法人医薬品医療機器総合機構発信文書０３８−１３０９.ｐｄｆ）及び式２で求めることができる。
・エタノールの質量％＝体積％×０．７９４２２（１５℃における１００体積％の比重）／ｄ（１５℃における比重）・・・式１
＝（９５×０．７９４２２）／０．８１６３９
＝９２．４２
・無水エタノールの含有量（質量％）＝９５体積％エタノールの含有量（質量％）×９２．４２／１００・・・式２
【００２０】
＜（Ｄ）殺菌成分＞
前記（Ｄ）成分の殺菌成分は、体臭原因菌に対する抗菌性及びその持続性により、デオドラント効果を発揮することができる。
前記（Ｄ）成分の殺菌成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化セチルピリジニウム、塩化デカリニウム、臭化セチルトリメチルアンモニウム等のベンザルコニウム型４級アンモニウム塩、イソプロピルメチルフェノール、トリクロサンなどが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、デオドラント効果の点から、塩化ベンザルコニウムが好ましい。
前記（Ｄ）成分の殺菌成分の含有量は、デオドラント効果、及び使用感の点から、二層型粉体含有化粧料全量に対して、０．０１質量％〜１質量％が好ましく、０．０５質量％〜０．５質量％がより好ましい。前記含有量が、０．０１質量％未満であると、抗菌性が不十分であり、防臭効果及びその持続性が劣ることがあり、１質量％を超えると、べたつき等の使用感触の低下から肌のなめらかさが得られにくくなったり、つっぱり感や皮膚刺激を生じることがある。
【００２１】
＜（Ｅ）制汗成分＞
前記（Ｅ）成分の制汗成分は、発汗の抑制により、体臭原因菌の繁殖しにくい環境を維持し、デオドラント効果を発揮することができる。
前記（Ｅ）成分の制汗成分としては、例えば、パラフェノールスルホン酸亜鉛、クロルヒドロキシアルミニウム、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、ブロモヒドロキシアルミニウム、硫酸アルミニウムカリウムなどが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、デオドラント効果の点から、パラフェノールスルホン酸亜鉛、クロルヒドロキシアルミニウムが好ましい。
前記（Ｅ）成分の制汗成分の含有量は、デオドラント効果、及び肌のなめらかさの点から、二層型粉体含有化粧料全量に対して、０．１質量％〜１５質量％が好ましく、０．２質量％〜５質量％がより好ましい。前記含有量が、０．１質量％未満であると、制汗効果が十分に得られず、デオドラント効果が低下することがあり、１５質量％を超えると、つっぱり感が生じたり、べたつき等の使用感触の低下により、肌のなめらかさが得られにくくなるだけでなく、皮膚刺激を生じることがある。
【００２２】
＜その他の成分＞
本発明の二層型粉体含有化粧料には、剤型に応じて、本発明の効果を損なわない範囲でその他の成分を含有させることができる。
前記その他の成分としては、例えば、Ｌ−メントール、Ｌ−メンチルグリセリルエーテル、Ｌ−メンチルラクテート等の清涼剤；多価アルコール、環状シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、ジメチルポリシロキサン、アミノ変性シリコーン等のシリコーン油；界面活性剤、ヒドロキシプロピルβ−シクロデキストリン、グリチルリチン酸ジカリウム等の抗炎症剤；クララエキス等の植物エキス；Ｌ−アルギニン等のアミノ酸などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
前記その他の成分の含有量としても、本発明の効果を損なわない限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
【００２３】
＜製造方法＞
前記二層型粉体含有化粧料の製造方法としては、下記の第１及び第２の製造方法が挙げられる。これらの中でも、粉体の再分散性の点から、第２の製造方法が好ましい。
【００２４】
−第１の製造方法−
前記（Ｃ）成分に、前記（Ａ）成分、好ましくは前記（Ｄ）成分、及び必要に応じて前記その他の成分を添加し、前記（Ａ）成分以外の成分を均一に溶解させた後、前記（Ｂ）成分、及び前記（Ｅ）成分を溶解させた精製水を加えて混合する方法である。
【００２５】
−第２の製造方法−
第２の製造方法は、下記の工程１〜３を含む方法である。
・工程１：好ましくは前記（Ｄ）成分（塩化ベンザルコニウム等の水溶性成分）、及び前記（Ｅ）成分と全量の約１０質量％に相当する量の精製水を混合したものに、前記（Ａ）成分を添加し、均一に分散し、混合物１を得る。
・工程２：別に、前記（Ｃ）成分に、好ましくは前記（Ｄ）成分（イソプロピルメチルフェノール等の水不溶性成分）と、前記（Ｂ）成分以外のその他の成分を添加し、均一に溶解した後、残りの精製水を加えて混合し、前記（Ｂ）成分を加えて更に混合し、混合物２を得る。
・工程３：前記混合物２に前記混合物１を撹拌しながら加え、混合する。
【００２６】
＜用途＞
前記二層型粉体含有化粧料は、輸送等によって発生するハードケーキングを抑制し、良好な粉体の再分散性を維持しつつ、快適な使用性と良好な感触を両立できるので、例えば、デオドラントスプレー、ウォーターミスト、制汗デオドラントミストなどに好適に利用可能である。
【００２７】
＜容器＞
前記二層型粉体含有化粧料を収容する容器としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、トリガー型スプレー容器等のノンエアゾールスプレー容器であることが好ましい。
粉体の再分散性、及びケーキング防止効果を高めるために、前記容器内に撹拌球を入れてもよい。前記撹拌球は、その材質、大きさ、形状などについて特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記撹拌球の材質としては、例えば、ステンレススチール、ガラス、プラスチックなどが挙げられる。これらの中でも、効果の点から、ステンレススチールが好ましい。前記撹拌球の大きさ及び形状としては、効果の点から、直径４ｍｍ〜１０ｍｍの球状のものが好ましく、直径５ｍｍ〜７ｍｍの球状のものが特に好ましい。
【実施例】
【００２８】
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。
【００２９】
（実施例１〜３６及び比較例１〜１０）
下記表１〜表８に示す組成及び含有量の二層型粉体含有化粧料を以下の方法で調製した。
（Ｃ）成分に、（Ａ）成分又はその比較品、（Ｂ）成分又はその比較品、及び精製水以外のその他の成分を添加し、均一に溶解させた後、精製水を加えて混合し調製した。
なお、（Ｃ）成分については、使用した原料のエタノール含量が９５．３体積％であったため、以下の式を用いて、無水エタノールとしての含有量を算出した。なお、前記（Ｃ）成分の含有量には、ノニオン性ポリマーであるポリビニルカプロラクタムに含まれるエタノールや、共通成分から持ち込まれるエタノールを含む無水エタノールの合計含有量である。含有量については、小数点以下２桁目を四捨五入し、小数点以下１桁目を記載した。
・エタノールの質量％＝９５．３×０．７９４２２／０．８１５２３
＝９２．８４
・無水エタノールの含有量（質量％）＝９５．３体積％エタノールの含有量（質量％）×９２．８４／１００
前記（Ｃ）成分以外の成分については、純分換算した含有量を示した。
【００３０】
得られた各二層型粉体含有化粧料について、以下のようにして、「粉体の再分散性」、「肌のなめらかさの持続性」、「つっぱり感のなさ」、及び「乾きの早さ」について評価を行った。結果を表１〜表８に示した。
【００３１】
＜粉体の再分散性の評価＞
［評価方法］
調製した各二層型粉体含有化粧料１２０ｍＬをトリガー型スプレー容器（トリガー：Ｚ−３０５、三谷バルブ株式会社製、ポリエチレンテレフタレート製ボトル：Ｆ−１２２３、株式会社吉野工業製）に充填し、粉体が完全に沈降するまで静置した後、段ボールに２４本の容器を正立状態に入れ隙間なく梱包し、冬場（最高気温１０℃）に東京〜小田原間をトラックで１往復輸送したものを測定試料とした。
容器を横にし、１５ｃｍの振り幅で１秒間に１回往復する条件で振とうを繰り返し、容器底面の粉体が完全に分散するまでの振とう回数を測定した。粉体が完全に分散したことは、目視にて判断した。各二層型粉体含有化粧料について、それぞれ２本の試験を実施し、その振とう回数の平均値を算出し、下記評価基準に基づき評価した。
［評価基準］
◎    ：振とう回数が２４回以下
○〜◎：振とう回数が２５回以上２９回以下
○    ：振とう回数が３０回以上３４回以下
△    ：振とう回数が３５回以上３９回以下
×    ：振とう回数が４０回以上
【００３２】
＜肌のなめらかさの持続性＞
［評価方法］
調製した各二層型粉体含有化粧料１２０ｍＬをトリガー型スプレー容器（トリガー：Ｚ−３０５、株式会社三谷バルブ製、ポリエチレンテレフタレート製ボトル：Ｆ−１２２３、株式会社吉野工業製）に充填した。これを用い、男女２０名の専門パネリストが片半身の胸元、腋窩部、及び腕に３プッシュ（約０．９ｇ）噴霧（塗布）した。塗布８時間後に、無塗布部と比較して肌のなめらかさがあるかどうかを下記基準で評価した。
［評価基準］
◎  ：１８名以上２０名以下が「無塗布部よりも肌がなめらかである」と回答
◎〜○：１５名以上１７名以下が「無塗布部よりも肌がなめらかである」と回答
○  ：１１名以上１４名以下が「無塗布部よりも肌がなめらかである」と回答
△  ：６名以上１０名以下が「無塗布部よりも肌がなめらかである」と回答
×  ：０名以上５名以下が「無塗布部よりも肌がなめらかである」と回答
【００３３】
＜つっぱり感のなさ＞
［評価方法］
調製した各二層型粉体含有化粧料１２０ｍＬをトリガー型スプレー容器（トリガー：Ｚ−３０５、三谷バルブ株式会社製、ポリエチレンテレフタレート製ボトル：Ｆ−１２２３、株式会社吉野工業製）に充填した。これを用い、男女２０名の専門パネリストが片半身の胸元、腋窩部、及び腕に３プッシュ（約０．９ｇ）噴霧（塗布）した。塗布１分間後に、無塗布部と比較してつっぱり感があるかどうかを下記基準で評価した。
［評価基準］
◎：１８名以上２０名以下が「つっぱり感がない」と回答
◎〜○：１５名以上１７名以下が「つっぱり感がない」と回答
○  ：１１名以上１４名以下が「つっぱり感がない」と回答
△  ：６名以上１０名以下が「つっぱり感がない」と回答
×  ：０名以上５名以下が「つっぱり感がない」と回答
【００３４】
＜乾きの早さ＞
［評価方法］
調製した各二層型粉体含有化粧料１２０ｍＬをトリガー型スプレー容器（トリガー：Ｚ−３０５、株式会社三谷バルブ製、ポリエチレンテレフタレート製ボトル：Ｆ−１２２３、株式会社吉野工業製）に充填した。これを用い、男女２０名の専門パネリストが片半身の胸元、腋窩部、及び腕に３プッシュ（約０．９ｇ）噴霧（塗布）し、直後に乾きの早さを下記基準で評価した。
［評価基準］
◎  ：１８名以上２０名以下が「乾きが早い」と回答
◎〜○：１５名以上１７名以下が「乾きが早い」と回答
○  ：１１名以上１４名以下が「乾きが早い」と回答
△  ：６名以上１０名以下が「乾きが早い」と回答
×  ：０名以上５名以下が「乾きが早い」と回答
【００３５】
【表１】
2015124169.tif 000002
【００３６】
【表２】
2015124169.tif 000003
【００３７】
【表３】
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【００３８】
【表４】
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【００３９】
【表５】
2015124169.tif 000006
【００４０】
【表６】
2015124169.tif 000007
【００４１】
【表７】
2015124169.tif 000008
【００４２】
【表８】
2015124169.tif 000009
【００４３】
（実施例３７〜５１）
下記表９〜表１１に示す組成及び含有量の二層型粉体含有化粧料を以下の方法で調製した。
（Ｃ）成分に、（Ａ）成分、（Ｄ）成分、及び精製水以外のその他の成分を添加し、（Ａ）成分以外の成分を均一に溶解させた後、（Ｂ）成分、及び（Ｅ）成分を溶解させた精製水を加えて混合し調製した。
なお、（Ｃ）成分については、実施例１〜３６及び比較例１〜１０と同一のエタノールを用いて、上記同様の算出をして、無水エタノール換算した無水エタノールの合計含有量を示した。前記（Ｃ）成分以外の成分については、純分換算した含有量を示した。
得られた各二層型粉体含有化粧料について、実施例１〜３６及び比較例１〜１０と同様にして、「粉体の再分散性」、「肌のなめらかさの持続性」、「つっぱり感のなさ」、及び「乾きの早さ」について評価を行った。また、以下のようにして、「デオドラント効果」を評価した。結果を表９〜表１１に示した。
【００４４】
＜デオドラント効果＞
［評価方法］
調製した各二層型粉体含有化粧料１２０ｍＬをトリガー型スプレー容器（トリガー：Ｚ−３０５、株式会社三谷バルブ製、ポリエチレンテレフタレート製ボトル：Ｆ−１２２３、株式会社吉野工業製）に充填した。
男女被験者２０名に対し、各々の片方の腋窩部には何も処理せず、もう片方の腋窩部に前記二層型粉体含有化粧料を１プッシュ（約０．３ｇ）噴霧（塗布）した。その後、予め洗浄したガーゼを腋窩部に縫い付けたシャツを着用してもらった。着用開始から６時間後に、ガーゼに付着した臭気を、専門パネラーが下記評価基準に基づいて官能評価した。
なお、被験者は試験３日前から他の制汗デオドラント剤の使用を禁止し、入浴時には無香料のボティソープを使用してもらった。
［評価基準］
２点：塗布部側は無塗布部よりもデオドラント効果が非常に高いと感じる
１点：塗布部側は無塗布部よりもデオドラント効果がやや高いと感じる
０点：塗布部側は無塗布部とデオドラント効果が同等又はより低いと感じる
次に、２０名の被験者の平均点を求め、これに基づいて、下記判定基準によりデオドラント効果を評価した。
［判定基準］
◎：２０人の被験者の平均点が１．５点以上
○：２０人の被験者の平均点が１点以上１．５点未満
△：２０人の被験者の平均点が０．５点以上１点未満
×：２０人の被験者の平均点が０．５点未満
【００４５】
【表９】
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【００４６】
【表１０】
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【００４７】
【表１１】
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【００４８】
（実施例５２）
＜デオドラントウォータースプレー＞
下記に示す組成及び含有量のデオドラントウォータースプレーを下記の製造方法にて調製した。
［組成及び含有量］
・工程１：（Ｄ１）成分、及び（Ｅ）成分と全量の約１０質量％に相当する量の精製水を混合したものに、（Ａ）成分を添加し、均一に分散し、混合物１を得た。
・工程２：別に、（Ｃ）成分に、（Ｂ）成分、及びＬ−アルギニン以外のその他の成分を添加し、均一に溶解した後、残りの精製水を加えて混合し、（Ｂ）成分、及びＬ−アルギニンを加えて更に混合し、混合物２を得た。
・工程３：混合物２に混合物１を攪拌しながら加え、混合した。
得られたデオドラントウォータースプレーについて、実施例３７〜５１と同様の評価方法によって、「粉体の再分散性」、「肌のなめらかさの持続性」、「つっぱり感のなさ」、「乾きの早さ」、及び「デオドラント効果」を評価した。結果を下記に示した。
［組成及び含有量］
・シリコーン樹脂粉体Ａ（（Ａ）成分）：２．０質量％
・ポリビニルピロリドンＡ（Ｋ１７）（（Ｂ）成分）：０．０１質量％
・９５度エタノール（（Ｃ）成分）：４５質量％
（無水エタノールの合計含有量：４１．８質量％）
・塩化ベンザルコニウム（（Ｄ１）成分）：０．１質量％
・イソプロピルメチルフェノール（（Ｄ２）成分）：０．１質量％
・パラフェノールスルホン酸亜鉛（（Ｅ）成分）：０．３質量％
・ＰＯＥ（６０）硬化ヒマシ油：０．０１質量％
・Ｌ−アルギニン：０．００１質量％
・香料：０．３質量％
・精製水：バランス
合計：１００質量％
・質量比（Ａ／Ｂ）：２００
［評価結果］
・粉体の再分散性：◎
・肌のなめらかさの持続性：◎
・つっぱり感のなさ：◎
・乾きの早さ：◎
・デオドラント効果：◎
【００４９】
なお、実施例１〜５２及び比較例１〜１０で用いた原料の具体的な内容は、以下に示すとおりである。
【００５０】
【表１２】
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【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明の二層型粉体含有化粧料は、輸送等によって発生するハードケーキングを抑制し、良好な粉体の再分散性を維持しつつ、快適な使用性と良好な感触を両立できるので、例えば、デオドラントスプレー、ウォーターミスト、制汗デオドラントミストなどに好適に利用可能である。