(57)【要約】【課題】結晶性及び純度が高いIII族窒化物単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】III族窒化物単結晶の製造方法は、昇華再結晶法により種結晶５に窒化アルミニウム単結晶６を成長させる単結晶成長工程Ｓ１と、単結晶成長工程Ｓ１で得られた窒化アルミニウム単結晶６をＣ面に沿ってスライスしてウェハ６１を得るスライス工程Ｓ２と、ウェハ６１の主面６１１にＣＭＰ処理を施すＣＭＰ処理工程Ｓ４と、主面６１１の凹凸の高低差が所定値Ａ未満であるか否かを判定する高低差測定工程Ｓ５と、ウェハ６１を複数の個片６１２する個片化工程Ｓ７と、高低差が所定値Ａ満である複数の個片６１２を支持基板８０上に並べて配置する再配置工程Ｓ８と、を備え、高低差測定工程Ｓ４において主面６１１全体の高低差が所定値Ａ未満であると判定されるまで、支持基板８０上に配置された複数の個片６１２を種結晶５として、工程Ｓ１〜Ｓ８を繰り返す。【選択図】  図１
2015229613.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
昇華再結晶法により第１の基板にIII族窒化物単結晶を成長させる第１の工程と、
前記第１の工程で得られた前記III族窒化物単結晶を、前記III族窒化物単結晶のＣ面に沿ってスライスして第２の基板を得る第２の工程と、
前記第２の基板の主面にＣＭＰ処理を施す第３の工程と、
前記主面の凹凸を測定し、前記凹凸の高低差が所定値未満であるか否かを判定する第４の工程と、
前記第２の基板を複数の個片に分割する第５の工程と、
前記高低差が前記所定値未満である複数の前記個片を支持基板上に並べて配置する第６の工程と、を備え、
前記第４の工程において前記主面全体の前記高低差が前記所定値未満であると判定されるまで、前記支持基板上に配置された複数の前記個片を前記第１の基板として、前記第１〜第６の工程を繰り返すことを特徴とするIII族窒化物単結晶の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のIII族窒化物単結晶の製造方法であって、
前記所定値は、１０［μｍ］であることを特徴とするIII族窒化物単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、III族窒化物単結晶の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
表面粗さＲａが０．５［ｎｍ］以下であり、かつ加工変質層の厚さが５０［ｎｍ］以下であるIII族窒化物結晶基板にIII族窒化物結晶層をエピタキシャル成長させることにより、当該III族窒化物結晶層の結晶性を向上させ、良質な半導体デバイスを形成する技術が知られている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１０−４７４６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記技術において、III族窒化物結晶層の結晶性を向上させる場合、当該III族窒化物結晶層を形成するためのIII族窒化物種結晶も、結晶性及び純度が高いことが求められる。しかしながら、結晶性及び純度が高いIII族窒化物種結晶を得ることは困難であるという問題がある。
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、結晶性及び純度が高いIII族窒化物単結晶の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
［１］本発明に係るIII族窒化物単結晶の製造方法は、昇華再結晶法により第１の基板にIII族窒化物単結晶を成長させる第１の工程と、前記第１の工程で得られた前記III族窒化物単結晶を、前記III族窒化物単結晶のＣ面に沿ってスライスして第２の基板を得る第２の工程と、前記第２の基板の主面にＣＭＰ処理を施す第３の工程と、前記主面の凹凸を測定し、前記凹凸の高低差が所定値未満であるか否かを判定する第４の工程と、前記第２の基板を複数の個片に分割する第５の工程と、前記高低差が前記所定値未満である複数の前記個片を支持基板上に並べて配置する第６の工程と、を備え、前記第４の工程において前記主面全体の前記高低差が前記所定値未満であると判定されるまで、前記支持基板上に配置された複数の前記個片を前記第１の基板として、前記第１〜第６の工程を繰り返すことを特徴とする。
【０００７】
［２］上記発明において、前記所定値は、１０［μｍ］であってもよい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、第４の工程において主面全体の高低差が所定値未満であると判定されるまで、支持基板上に配置された複数の個片を第１の基板として、第１〜第６の工程を繰り返す。これにより、結晶中において結晶方位が不揃いの部分や不純物を除去することができるため、結晶性及び純度が高いIII族窒化物単結晶を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１は、本発明の実施形態におけるIII族窒化物単結晶の製造方法を示すフローチャートである。
【図２】図２は、本発明の実施形態における単結晶成長工程で用いる単結晶製造装置を示す概略構成図である。
【図３】図３（Ａ）〜図３（Ｆ）は、本発明の実施形態におけるIII族窒化物単結晶の製造方法を説明するための断面図である。
【図４】図４（Ａ）及び図４（Ｂ）は、本発明の実施形態における平坦化工程で用いる研磨装置を示す図であり、図４（Ａ）は断面図であり、図４（Ｂ）は斜視図である。
【図５】図５（Ａ）及び図５（Ｂ）は、本発明の実施形態におけるＣＭＰ処理工程で用いるＣＭＰ研磨装置を示す図であり、図５（Ａ）は平面図であり、図５（Ｂ）は側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
【００１１】
図１は本実施形態におけるIII族窒化物単結晶の製造方法を示すフローチャートであり、図２は本実施形態における単結晶成長工程で用いる単結晶製造装置を示す概略構成図であり、図３（Ａ）〜図３（Ｆ）は本実施形態におけるIII族窒化物単結晶の製造方法を説明するための断面図である。
【００１２】
本実施形態におけるIII族窒化物単結晶の製造方法は、図１に示すように、単結晶成長工程Ｓ１と、スライス工程Ｓ２と、平坦化工程Ｓ３と、ＣＭＰ処理工程Ｓ４と、高低差測定工程Ｓ５と、個片化工程Ｓ７、再配置工程Ｓ８と、を有している。
【００１３】
単結晶成長工程Ｓ１は、昇華再結晶法（改良レーリー法）によってIII族窒化物単結晶を製造する工程であり、図２に示す単結晶製造装置１を用いて当該III族窒化物単結晶の製造を行う。以下の説明では、III族窒化物単結晶が窒化アルミニウム（ＡｌＮ）単結晶であるとする。なお、III族窒化物単結晶としては特にこれに限定されず、例えば、窒化ガリウム（ＧａＮ）単結晶や、窒化アルミニウムガリウム（ＡｌＧａＮ）単結晶、窒化インジウム（ＩｎＮ）単結晶等であってもよい。本実施形態における単結晶成長工程Ｓ１が本発明の第１の工程の一例に相当する。
【００１４】
単結晶製造装置１は、高温領域で原料２を加熱して昇華させ、低温領域に設けられた種結晶５上で当該昇華ガスを再凝縮させることにより窒化アルミニウム単結晶６を製造する装置である。この単結晶製造装置１は、図２に示すように、原料２を収容すると共に種結晶５を保持する坩堝１０と、坩堝１０を収容する断熱材１５と、坩堝１０及び断熱材１５を収容する結晶成長炉２０と、結晶成長炉２０内に窒素ガスを供給するガス供給装置３０と、結晶成長炉２０内を減圧する減圧装置４０と、結晶成長炉２０の外側に配置された誘導コイル５０と、を備えている。
【００１５】
坩堝１０は、上部開口１１１ａを有する容器本体１１と、当該上部開口１１１ａを覆う蓋体１２と、を有している。なお、この蓋体１２は容器本体１１に載置されているだけであり、この坩堝１０内は流体の出入りが容易な準密閉的な空間となっているため、結晶成長炉２０内に導入された窒素ガスが坩堝１０内に流入することが可能となっている。
【００１６】
容器本体１１は、有底の円筒形状を有しており、その内部には原料２が収容されている。この容器本体１１は、例えば、タングステン、モリブデン、炭化タングステン、炭化タンタル、又は、窒化ジルコニウムから構成されている。なお、この容器本体１１を、例えば、タングステン、モリブデン、炭化タングステン、炭化タンタル、及び、窒化ジルコニウムからなる群から選択される二つ以上の材料の混合物で構成してもよい。また、原料２の具体例としては、例えば、窒化アルミニウムの粉末や焼結体等を例示することができる。
【００１７】
本実施形態における蓋体１２は、２つの蓋部材１３、１４から構成されている。第１の蓋部材１３は、円形の貫通開口１３１がその中央に形成されたリング形状を有しており、この貫通開口１３１は、種結晶５の外径よりも小さな内径を有しており、種結晶５の外縁部は貫通開口１３１の周縁部に接触している。なお、貫通開口１３１の形状は、種結晶５の外径よりも小さな内径を有し、且つ、種結晶５上に結晶成長に必要な面積が十分に確保されていれば、特に限定されない。
【００１８】
この第１の蓋部材１３は、容器本体１１の上部開口１１１ａを覆うように当該容器本体１１の上端に載置されている。そして、種結晶５は、貫通開口１３１を塞ぐように第１の蓋部材１３に載置されており、第１の蓋部材１３によって種結晶５の外周部分が保持されている。このため、種結晶５の中央部分は、貫通開口１３１を介して容器本体１１内に露出しており、当該貫通開口１３１を介して原料２に対向している。
【００１９】
この第１の蓋部材１３は、上述の容器本体１１を構成する材料よりも相対的に高い電気抵抗率（比抵抗）を有する材料から構成されており、例えば、黒鉛、タンタル、窒化タンタル、炭化ジルコニウム、又は、炭化モリブデンから構成されている。なお、この第１の蓋部材１３を、例えば、黒鉛、タンタル、窒化タンタル、炭化ジルコニウム、及び、炭化モリブデンからなる群から選択される二つ以上の材料の混合物で構成してもよい。
【００２０】
本実施形態において、最初の単結晶成長工程Ｓ１で用いる種結晶５は、結晶構造が４ＨのＳｉＣ単結晶（４Ｈ−ＳｉＣ単結晶）から構成される板状又は円板状の基板である。なお、この種結晶５を構成する材料は特に限定されず、例えば、ＡｌＮ／ＳｉＣ単結晶（ＳｉＣ単結晶上に膜厚２００〜５００［μｍ］程度のＡｌＮ単結晶膜をヘテロ成長させた単結晶）等を挙げることができる。本実施形態の種結晶５において、単結晶成長工程で窒化アルミニウム単結晶が成長する面の面方位はＣ面（（０００１）面）となっている。なお、２回目以降の単結晶成長工程Ｓ１では、後述する個片６１２Ｈを種結晶５に代えて用いる。本実施形態における種結晶５が本発明の第１の基板の一例に相当する。
【００２１】
一方、第２の蓋部材１４は、種結晶５の外径よりも大きな外径の円板形状を有している。この第２の蓋部材１４は、第１の蓋部材１３に保持された種結晶５の上に載置されており、種結晶５は第１の蓋部材１３の上面と第２の蓋部材１４の下面との間に挟まれている。なお、第２の蓋部材１４が種結晶５を覆っていれば、当該第２の蓋部材１４の形状は特に限定されない。
【００２２】
ここで、従来の製造装置のように種結晶を蓋体に接着する場合には、結晶成長時の熱膨張差等により種結晶が蓋体から剥離したり脱落するおそれがある。これに対し、本実施形態では上記のように第１及び第２の蓋部材１３、１４の間に種結晶５を挟むので、蓋体１２への種結晶５の接着が不要となり、結晶成長時の種結晶５の剥離や脱落を防止することが可能となっている。
【００２３】
この第２の蓋部材１４は、容器本体１１と同様に、例えば、タングステン、モリブデン、炭化タングステン、炭化タンタル、又は、窒化ジルコニウムから構成されている。なお、この第２の蓋部材１４を、例えば、タングステン、モリブデン、炭化タングステン、炭化タンタル、及び、窒化ジルコニウムからなる群から選択される二つ以上の材料の混合物で構成してもよい。このように、第２の蓋部材１４を、容器本体１１と同じ材料で構成することで、種結晶５を適切に加熱することができる。
【００２４】
なお、蓋体の構造は上記に特に限定されない。例えば、特に図示しないが、蓋体１２が、上述した第１及び第２の蓋部材１３、１４に加えて、当該第１及び第２の蓋部材１３、１４の間に介装されて種結晶５の外周を取り囲む第３の蓋部材を備えてもよい。この場合において、当該第３の蓋部材が第１の蓋部材１３又は第２の蓋部材１４と一体的に形成されていてもよい。また、坩堝１０の構成として、例えば、坩堝１０を第２の坩堝内に収容した二重坩堝構造を採用してもよいし、坩堝１０を第２及び第３の坩堝内に収容した三重坩堝構造を採用してもよい。
【００２５】
以上に説明した坩堝１０の周囲は、外部への放熱を抑制するために断熱材１５が設けられている。この断熱材１５の具体例としては、例えば、炭素繊維を用いた成形断熱材等を例示することができる。
【００２６】
この断熱材１５は、筒部１５１、底部１５２、及び、蓋部１５３を有しており、坩堝１０の全面を囲っている。具体的には、断熱材１５の筒部１５１及び底部１５２は、坩堝１０の容器本体１１の筒部１１１及び底部１１２を直接覆っている。一方、断熱材１５の蓋部１５３は、坩堝１０の蓋体１２から一定距離離れて覆っている。断熱材１５の底部１５２には第１の放射温度計１６１の視路を確保するための円形の開口１５２ａ（φ１５ｍｍ程度）が形成されている。また、蓋部１５３には第２の放射温度計１６２の視路を確保するための円形の開口１５３ａ（φ１５ｍｍ程度）が形成されている。この第１及び第２の放射温度計１６１、１６２により、底部１５２及び蓋部１５３の温度をそれぞれ測定することが可能となっている。
【００２７】
断熱材１５に収容された坩堝１０は、不図示の固定手段を介して結晶成長炉２０内に固定されている。この結晶成長炉２０は、例えば二重構造の石英管から構成されており、その上部にガス導入口２１が設けられていると共に、その下部にガス排出口２２が設けられている。
【００２８】
ガス導入口２１には、窒素（Ｎ２）ガス等の不活性ガスを供給可能なガス供給装置３０が接続されている。一方、ガス排出口２２には、特に図示しない圧力調整弁を介して真空ポンプ等の減圧装置４０が接続されている。このガス供給装置３０や減圧装置４０を駆動させることで、結晶成長炉２０内の雰囲気を所定の圧力に調整することが可能となっている。
【００２９】
結晶成長炉２０の周囲には誘導コイル５０が配置されている。この誘導コイル５０は、結晶成長炉２０内の坩堝１０を取り囲んでおり、この誘導コイル５０に高周波電流を通電することで坩堝１０が自己発熱し、これにより原料２及び種結晶５が所望の温度に加熱される。
【００３０】
次に、以上に説明した単結晶製造装置１を用いて窒化アルミニウム単結晶６を成長させる際の操作方法について説明する。
【００３１】
先ず、窒化アルミニウム粉末等の原料２を、断熱材１５の筒部１５１及び底部１５２によって覆われた坩堝１０の容器本体１１内にセットする。次いで、第１の蓋部材１３を容器本体１１の上に載置した後に、当該第１の蓋部材１３の上に所定の大きさの種結晶５（本例において４Ｈ−ＳｉＣ単結晶）を、Ｃ面が結晶成長面となるよう載置し、さらに当該種結晶５の上に第２の蓋部材１４を載置する。次いで、断熱材１５の蓋部１５３を筒部１５１の上に載置する。これにより、種結晶５が第１の蓋部材１３に保持され第１及び第２の蓋部材１３、１４の間に挟まれると共に、第１の蓋部材１３の貫通開口１３１を介して種結晶５が原料２に対向する。
【００３２】
次いで、断熱材１５で覆われた坩堝１０を結晶成長炉２０内に設置した後、減圧装置４０を駆動させてガス排出口２２を介して結晶成長炉２０内の大気を除去し、当該結晶成長炉２０内を真空引きし、結晶成長炉２０内の圧力を５×１０−６［ｔｏｒｒ］程度とする。
【００３３】
次いで、ガス供給装置３０を駆動させてガス導入口２１を介して結晶成長炉２０内に窒素ガスを導入して結晶成長炉２０内を７００［ｔｏｒｒ］程度まで昇圧する。次いで、誘導コイル５０に高周波電流を通電して坩堝１０を発熱させることで、原料２及び種結晶５を加熱する。この際、第１の放射温度計１６１によって坩堝１０の下部の温度がそれぞれ測定されていると共に、第２の放射温度計１６２によって坩堝１０の上部の温度がそれぞれ測定されている。誘導コイル５０は、この測定結果に基づいて、坩堝１０の下部温度（すなわち原料２の温度）を１８００〜２３００［℃］とするように制御されると共に、坩堝１０の上部温度（すなわち種結晶５の温度）が１７００〜２２００［℃］とするように制御される。
【００３４】
坩堝１０の温度が上記の設定温度に達したら、減圧装置４０によって結晶成長炉２０内を１００〜６００［ｔｏｒｒ］に減圧する。この減圧により、窒化アルミニウム単結晶６の成長が開始する。具体的には、下記の（１）式及び（２）式に示すように、上述の坩堝１０の上部と下部の間に設定された温度勾配によって、原料２から発生した昇華ガスが、種結晶５に向かって移送され、種結晶５上で再結晶化する。これにより、第１の蓋部材１３の貫通開口１３１を介して露出している種結晶５の中央部分に窒化アルミニウム単結晶６が成長する。
【００３５】
２ＡｌＮ（ｓ）  →  ２Ａｌ（ｇ）＋Ｎ２（ｇ）  …（１）
２Ａｌ（ｇ）＋Ｎ２（ｇ）  →２ＡｌＮ（ｓ）  …（２）
【００３６】
この際、本実施形態では、上述のように、第１の蓋部材１３を構成する材料の電気抵抗率が容器本体１１を構成する材料の電気抵抗率よりも相対的に高いので、窒化アルミニウム単結晶６が成長して第１の蓋部材１３よりも厚くなっても、第１の蓋部材１３の温度が窒化アルミニウム単結晶の温度よりも高くなる。そのため、第１の蓋部材１３に窒化アルミニウムの多結晶が析出することはない。
【００３７】
窒化アルミニウム単結晶６の成長開始から例えば２０〜１２０時間が経過し、当該成長を停止させる場合には、ガス導入口２１から窒素ガスを結晶成長炉２０内に供給して結晶成長炉２０内の圧力を７００［ｔｏｒｒ］程度まで昇圧させた後に、誘導コイル５０への通電を停止して原料２及び種結晶５を室温まで自然冷却する。以上の操作を経て、結晶成長速度が２５〜４５［μｍ／ｈ］で、所定の大きさ（例えば、直径５０［ｍｍ］、厚さ０．５〜５［ｍｍ］程度）の窒化アルミニウム単結晶６を得ることができる。
【００３８】
単結晶成長工程Ｓ１が終わると、スライス工程Ｓ２へと進む（図１及び図３（Ａ）参照）。スライス工程Ｓ２は、上述した単結晶成長工程Ｓ１で得られた窒化アルミニウム単結晶６を、当該単結晶６のＣ面（（０００１）面）に沿って所定厚さでスライスし、所定の大きさ（例えば、直径５０［ｍｍ］）のウェハ６１を得る工程である。このようなスライスを行う方法としては、例えば、ブレードソー又はワイヤーソーを用いた切断方法を例示することができる。なお、単結晶成長工程Ｓ１で得られた窒化アルミニウム単結晶６から、複数枚のウェハ６１を得ることとしてもよい。本実施形態におけるウェハ６１が本発明の第２の基板の一例に相当し、スライス工程Ｓ２が本発明の第２の工程の一例に相当する。
【００３９】
スライス工程Ｓ２後は、平坦化工程Ｓ３へ進む（図１及び図３（Ｂ）参照）。平坦化工程Ｓ３では、ウェハ６１の主面６１１（切断面）の平坦化を行う。具体的には、例えば、砥石回転型の研磨装置９０を用いて平坦化を行う。図４（Ａ）及び図４（Ｂ）は研磨装置９０を示す図である。
【００４０】
研磨装置９０は、基板回転装置９１と、砥石回転装置９２とを備えている。基板回転装置９１は、縦置きに（重力方向とウェハ６１の主面（被処理面）６１１とが平行となるように）配置されており、被処理体であるウェハ６１を回転させる。基板回転装置９１は、基板保持部９１１および基板保持部９１１を回転させるための基板回転用モータ９１２等を有している。
【００４１】
基板保持部９１１は、ウェハ６１の主面６１１を側方にしてウェハ６１を固定する。基板回転用モータ９１２は、基板保持部９１１を回転させる。基板回転用モータ９１２にはサーボモータが使用され、その回転は制御装置（不図示）により制御される。
【００４２】
砥石回転装置９２も、縦置きに（重力方向と砥石（研磨材）９２１の摺動面９２１ａとが平行となるように）配置されており、砥石（研磨材）９２１の摺動面９２１ａを側方にして保持し、当該砥石９２１を回転させる。砥石回転装置９２は、砥石９２１および砥石保持部９２２と、これらを回転させるための砥石回転用モータ（不図示）等を有している。砥石回転用モータにはサーボモータが使用され、その回転は制御装置（不図示）により制御される。砥石（研磨材）９２１はドーナツ型（リング型）の平板形状をなしており、その摺動面９２１ａの一部領域Ｓが、上述したウェハ６１の主面６１１の一部と対向するように、特定の距離だけずれた位置に配置されている。
【００４３】
ウェハ６１の主面６１１の機械研磨は、ウェハ６１と砥石（研磨材）９２１をそれぞれ、所望の回転速度で逆方向に回転した状態とし、砥石（研磨材）９２１の摺動面９２１ａを、ウェハ６１の主面６１１の方向へ移動して、所望の力で押圧することにより行われる。砥石（研磨材）９２１は、その摺動面９２１ａがドーナツ型（リング型）の平板形状とされているため、ウェハ６１の主面６１１から機械研磨された断片は、ドーナツ型（リング型）の摺動面９２１ａの内側及び外側へ常時排出されため、摺動面９２１ａに対する断片の影響を低減することが可能となる。
【００４４】
研磨装置９０による機械研磨は、まず第１段階として、♯２３０ビトリファイドダイヤモンド砥石を砥石９２１として用い、ウェハ６１が規定厚さ（後工程での削り代を考慮した厚さ）となるまで研削する。次いで、第２段階として、♯１０００ビトリファイドダイヤモンド砥石を砥石９２１として用いて、ウェハ６１の表面を面平均で１５［μｍ］研削する。続いて第三段階として、♯２０００ビトリファイドダイヤモンド砥石を砥石９２１として用いて、ウェハ６１の表面を面平均で５［μｍ］研削することにより、主面６１１の平坦化を行うことができる。
【００４５】
平坦化工程Ｓ３が終わると、ＣＭＰ処理工程Ｓ４へと進む（図１及び図３（Ｃ）参照）。ＣＭＰ処理工程Ｓ４は、平坦化工程Ｓ３で窒化アルミニウム単結晶６を平坦化した面（ウェハ６１の主面６１１）にＣＭＰ（化学的機械的研磨）処理を施す工程であり、ＣＭＰ研磨装置７０を用いて行う。図５（Ａ）及び図５（Ｂ）はＣＭＰ研磨装置７０を示す図である。本実施形態におけるＣＭＰ処理工程Ｓ４が本発明の第３の工程の一例に相当する。
【００４６】
ＣＭＰ研磨装置７０は、パッド回転装置７１と、基板回転装置７２と、スラリー供給部７３とを備えている。
【００４７】
パッド回転装置７１は、パッド７１１を保持しつつ、当該パッド７１１を回転させるための装置である。パッド回転装置７１は、パッド７１１を保持するパッド保持部７１２およびパッド保持部７１２を回転させるためのパッド回転用モータ７１３等を有している。パッド７１１としては、例えば、開孔径が３０〜６０［μｍ］であり、硬度（アスカ―ゴム硬度計Ｃ型）が７５以上のスウェード地発泡ポリウレタンから構成されるものを用いることができる。
【００４８】
発泡ポリウレタンの開孔径が３０［μｍ］より小さい場合には、パッドの抵抗が大きくなり適正な研磨が困難となる場合がある。一方、開孔径が６０［μｍ］より大きい場合には、パッドと研磨面の接触面積が小さくなる。このため、発泡ポリウレタンの開孔径は、３０〜６０［μｍ］の範囲であることが好ましい。また、発泡ポリウレタンの硬度（アスカ―ゴム硬度計Ｃ型）が７５より低い場合には、研磨量が少なくなり、研磨に長時間を要することとなるため、発泡ポリウレタンの硬度（アスカ―ゴム硬度計Ｃ型）は７５以上であることが好ましい。
【００４９】
パッド保持部７１２は、パッド７１１の研磨面を上側にしてパッド７１１を水平に固定する。パッド回転用モータ７１３は、パッド保持部７１２を回転させる。パッド回転用モータ７１３にはサーボモータが使用され、その回転は制御装置（不図示）により制御される。
【００５０】
基板回転装置７２は、被処理体であるウェハ６１を保持しつつ、当該ウェハ６１を回転させる。基板回転装置７２は、基板保持部７２１および基板保持部７２１を回転させるための基板回転用モータ７２２等を有している。基板保持部７２１は、ウェハ６１の主面６１１（被処理面）を下側にして、当該主面６１１がパッド７１１の研磨面と対向するようにウェハ６１を固定する。基板回転用モータ７２２は、基板保持部７２１を回転させる。基板回転用モータ７２２にはサーボモータが使用され、その回転は制御装置（不図示）により制御される。
【００５１】
パッド回転装置７１の軸心と基板保持部７２１の軸心とは互いに並行する位置関係にあると共に、基板保持部７２１の軸心はパッド回転装置７１の回転半径の上において、特定の距離だけ位置がずれている。なお、パッド保持部７１２と基板保持部７２１の回転方向は同方向となっている。また、基板回転装置７２の軸心は、パッド回転装置７１の回転半径の方向に移動可能となっている。
【００５２】
スラリー供給部７３は、パッド７１１の研磨面上にスラリー７３１を供給する機能を有している。スラリー７３１は、例えば、平均粒径が３０〜３５［ｎｍ］のコロイダルシリカ（ＳｉＯ２）を４５〜５０［重量％］程度含有するアルカリ溶液からなるスラリーを用いることができる。
【００５３】
コロイダルシリカの粒径が３０ｎｍより小さい場合には、研磨量が少なくなり、研磨に長時間を要することとなる。また、粒径が３５ｎｍより大きい場合には、適正な研磨を行うことが困難となる場合がある。従って、コロイダルシリカの粒径は３０〜３５ｎｍの範囲であることが好ましい。また、コロイダルシリカの含有量は、４５重量％より少ない場合には、研磨量が少なくなり、研磨に長時間を要することとなる。また、含有量が５０重量％より多い場合には、コロイダルシリカが凝集し易くなり、適正な研磨を行うことが困難となる場合がある。このため、コロイダルシリカの含有量は４５〜５０重量％の範囲が好ましい。なお、スラリーの流量としては、例えば、１０［ｍｌ／ｍｉｎ］として設定することができる。
【００５４】
ＣＭＰ研磨装置７０を用いてＣＭＰ処理を行う際は、まず、基板回転装置７２によってウェハ６１を回転させるとともに、パッド回転装置７１によってパッド７１１を回転させる。そして、パッド７１１上にスラリー７３１を供給しつつ、ウェハ６１をパッド７１１に押圧させた状態で、当該ウェハ６１とパッド７１１とを相対的に接近させる。これにより、ウェハ６１の主面６１１にＣＭＰ処理が施される。
【００５５】
ＣＭＰ処理工程Ｓ４が終わると、高低差測定工程Ｓ５へと進む（図１及び図３（Ｄ）参照）。一般に、ウェハ６１のＣ面は、他の面に比べて硬く研磨されにくい。このため、ＣＭＰ研磨装置７０でウェハ６１にＣＭＰ処理を施した際、 Ｃ面と、Ｃ面以外の面と、をウェハ６１の主面６１１が含んでいる場合には、当該ＣＭＰ処理後において主面６１１に凸凹形状が形成されることとなる。即ち、ウェハ６１において、面方位がＣ面である部分は凸部となり、その他の部分や不純物を含む部分は凹部となる。
【００５６】
高低差測定工程Ｓ５では、ＣＭＰ処理工程Ｓ４の後にウェハ６１の主面６１１の全面に形成された凸凹形状の高低差を測定し、当該高低差が所定値Ａ以上である部分が含まれるか否かを判定する。この高低差は、例えば、共焦点顕微鏡や、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）等を用い、主面６１１の凸凹形状の最大高さを基準とした凹部分Ｌ（図３（Ｄ）参照）の凹み量（研削量）として測定することができる。本実施形態における高低差測定工程Ｓ５が本発明の第４の工程の一例に相当する。
【００５７】
ウェハ６１の主面６１１に、凸凹形状の高低差が所定値Ａ以上である部分を含む場合には（図１のステップＳ６においてＮｏ）、主面６１１がＣ面のみで構成されておらず、当該ウェハ６１の中に結晶方位が不揃いの部分や不純物が含まれると考えられるため個片化工程Ｓ７へと進む。所定値Ａの具体的な値としては、特に限定されないが、個片化工程Ｓ７及び再配置工程Ｓ８において確実にウェハ６１の面方位を揃える観点から、１０［μｍ］であることが好ましい。
【００５８】
個片化工程Ｓ７では、ウェハ６１をダイシングすることにより、一定形状及び大きさを有する複数の個片６１２に分割する（図１及び図３（Ｅ）参照）。ダイシングを行う方法は、特に限定されないが、切り代や切断面粗さを減少させる観点からレーザーダイシングが好ましい。なお、個片６１２の形状及び大きさは、当該個片６１２同士を密接させて平面状に並べて配置できるものであればよく、特に限定されない。例えば、個片６１２の平面視の形状としては、正方形状、長方形状、菱形形状、ハニカム形状等を挙げることができる。また、全ての個片が均等となるようダイシングすることに限定されず、例えば、高低差が所定値Ａ未満の部分のみを選択的に切り出すこととしてもよい。本実施形態における個片化工程Ｓ７が本発明の第５の工程の一例に相当する。
【００５９】
個片化工程Ｓ７が終わると、再配置工程Ｓ８へと進む（図１及び図３（Ｆ）参照）。再配置工程Ｓ８では、個片化工程Ｓ７により得られた個片６１２のうち、凸凹形状の高低差が所定値Ａ以上である部分を含む個片６１２Ｌを取り除く。そして、凸凹形状の高低差が所定値Ａ未満である個片６１２Ｈのみを、タングステン等から構成される支持基板８０に密接に並べて配置し、固定する（図３（Ｆ）参照）。これにより、支持基板８０上に固定された個片６１２Ｈの主面６１３の面方位は、Ｃ面におよそ整った状態となる。
【００６０】
なお、この場合において、１枚のウェハ６１のみから得られた個片６１２Ｈを支持基板８０に固定することとしてもよく、複数枚のウェハ６１から得られた個片６１２Ｈを支持基板８０に固定することとしてもよい。
【００６１】
個片６１２Ｈの支持基板８０への固定は、例えば、支持基板８０上に個片６１２Ｈを配置した後、窒素雰囲気下において１９００℃で加熱することにより行うことができる。なお、支持基板８０に個片６１２Ｈを固定した後に、当該個片６１２Ｈの主面６１３に対して、上述した平坦化工程Ｓ３及びＣＭＰ処理工程と同様の工程を行ってもよい。本実施形態における再配置工程Ｓ８が本発明の第６の工程の一例に相当する。
【００６２】
再配置工程Ｓ８の後は、支持基板８０上に固定された個片６１２Ｈを種結晶５に代えて用いることにより、上述した単結晶成長工程Ｓ１を行う。具体的には、支持基板８０上に固定された個片６１２Ｈを、当該個片６１２Ｈの主面６１３が原料２と対向するように坩堝１０にセットし、当該主面６１３上に窒化アルミニウム単結晶６を成長させる。
【００６３】
その後は、高低差測定工程Ｓ５において測定した高低差（ウェハ６１の主面全体の高低差）が所定値Ａ未満となるまで、上述した工程Ｓ２〜Ｓ８を順次Ｎ回繰り返す。この際、工程Ｓ２〜Ｓ８の繰り返し回数Ｎは、２以上でもよいし、１でもよい。高低差測定工程Ｓ５において測定した高低差（ウェハ６１の主面全体の高低差）が所定値Ａ未満になると（ステップＳ６においてＹｅｓ）、窒化アルミニウム単結晶の製造工程を終了する。
【００６４】
このように、本実施形態では、高低差測定工程Ｓ５において測定した高低差（ウェハ６１の主面全体の高低差）が所定値Ａ未満となるまで、上述した工程Ｓ２〜Ｓ８を順次繰り返す。そして、再配置工程Ｓ８を行うたびに、ウェハ６１の凸凹形状の高低差が所定値Ａ以上である部分Ｌを含む個片６１２Ｌを取り除く。これにより、ウェハ６１の主面６１１の面方位がＣ面ではない部分や不純物が確実に取り除かれるため、結晶性及び純度が高い窒化アルミニウム単結晶を製造することができる。
【００６５】
また、再配置工程Ｓ８において、支持基板８０上に固定する個片６１２Ｈの数を増加させることにより、径方向に拡大化された窒化アルミニウム単結晶を容易に得ることができる。
【００６６】
なお、以上に説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするために記載されたものであって、本発明を限定するために記載されたものではない。したがって、上記の実施形態に開示された各要素は、本発明の技術的範囲に属する全ての設計変更や均等物をも含む趣旨である。
【実施例】
【００６７】
以下に、本発明をさらに具体化した実施例及び比較例により本発明の効果を確認した。以下の実施例及び比較例は、上述した実施形態における窒化アルミニウム単結晶の結晶性を向上させる効果について確認するためのものである。
【００６８】
＜実施例１＞
実施例１では、上述の実施形態で説明した図２に示すような単結晶製造装置１を作製し、単結晶成長工程Ｓ１を行った。具体的には、種結晶５として厚さ約６００［μｍ］、直径５０［ｍｍ］の４Ｈ−ＳｉＣ基板を用い、当該基板のＳｉ極側Ｃ面を成長面とした。坩堝１０は炭化タンタル製のものを用い、第１の蓋部材１３は、１［ｍｍ］の厚さのものを用い、貫通開口１３１の直径は４８［ｍｍ］とした。
【００６９】
その後は、上述の実施形態で説明したスライス工程Ｓ２、平坦化工程Ｓ３、ＣＭＰ処理工程Ｓ４、高低差測定工程Ｓ５、個片化工程Ｓ７及び再配置工程Ｓ８を繰り返し行った。この繰り返しは、高低差測定工程Ｓ５で測定したウェハ６１全体の凹凸の高低差が１０［μｍ］未満となるまで５回行った。なお、個片化工程Ｓ７では、一辺の長さが約７［ｍｍ］の正方形状となるようウェハのダイシングを行った。以上の工程を経て得た厚さ０．４［ｍｍ］、直径５０［ｍｍ］、凸凹の最大高低差が０．１［μｍ］の窒化アルミニウム単結晶を評価サンプルとして用いた。
【００７０】
実施例１の評価サンプルについて、結晶性評価及び表面粗さの評価を行った。結晶性評価は、Ｘ線回折により（０００２）面及び（１０−１２）面のピークの半値幅を測定することにより行った。表面粗さの評価は、評価サンプルの１０［μｍ］×１０［μｍ］の領域を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で観察し、Ｒａ（中心線平均粗さ）の最大値を求めることにより行った。
【００７１】
＜比較例１＞
比較例１では、実施例１と同様にして単結晶成長工程Ｓ１を行ったあと、スライス工程Ｓ１、平坦化工程Ｓ３、ＣＭＰ処理工程Ｓ４及び高低差測定工程Ｓ５を各１回行い、厚さ０．４［ｍｍ］、直径５０［ｍｍ］、凸凹の最大高低差が１００［μｍ］である評価サンプルを得た。
【００７２】
比較例１の評価サンプルについても、実施例１と同様にして、結晶性評価及び表面粗さの評価を行った。
【００７３】
実施例１及び比較例１の評価結果を表１に示す。
【表１】
2015229613.tif 000003
【００７４】
表１に示す結果によると、実施例１の評価サンプルでは、（０００２）面のピークの半値幅及び（１０−１２）面のピークの半値幅は共に、比較例１の評価サンプルに比べて有意に小さいことが分かった。さらに、実施例１の評価サンプルの表面粗さＲａ値も、比較例１の評価サンプルに比べて有意に小さい値であることが分かった。
【００７５】
以上のように、実施例１における評価サンプルでは、高い結晶性が得られていることが確認された。
【符号の説明】
【００７６】
１・・・単結晶製造装置
１０・・・坩堝
１１・・・容器本体
１１１・・・筒部
１１１ａ・・・開口
１１２・・・底部
１２・・・蓋部
１３・・・第１の蓋部材
１４・・・第２の蓋部材
１５・・・断熱材
１５１・・・筒部
１５２・・・底部
１５３・・・蓋部
１６１・・・第１の放射温度計
１６２・・・第２の放射温度計
２０・・・結晶成長炉
３０・・・ガス供給装置
４０・・・減圧装置
５０・・・誘導コイル
２・・・原料
５・・・種結晶
６・・・窒化アルミニウム単結晶
６１・・・ウェハ
６１１・・・主面
６１２、６１２Ｌ、６１２Ｈ・・・個片
６１３・・・主面
７０・・・ＣＭＰ
７１・・・パッド回転装置
７１１・・・パッド
７１２・・・パッド保持部
７１３・・・モータ
７２・・・基板回転装置
７２１・・・基板保持部
７２２・・・基板回転用モータ
７３・・・スラリー供給部
７３１・・・スラリー
８０・・・支持基板
９０・・・研磨装置
９１・・・基板回転装置
９１１・・・基板保持部
９１２・・・基板回転用モータ
９２・・・砥石回転装置
９２１・・・砥石
９２１ａ・・・摺動面
９２２・・・砥石保持部
Ｓ１・・・単結晶成長工程
Ｓ２・・・スライス工程
Ｓ３・・・平坦化工程
Ｓ４・・・ＣＭＰ処理工程
Ｓ５・・・高低差測定工程
Ｓ７・・・個片化工程
Ｓ８・・・再配置工程
【図１】
2015229613.tif 000004
【図２】
2015229613.tif 000005
【図３】
2015229613.tif 000006
【図４】
2015229613.tif 000007
【図５】
2015229613.tif 000008