(57)【要約】【課題】青色発光ダイオードなどの光学用途に使用できる大型基板用のサファイアリボンを提供すること。【解決手段】ＥＦＧ法で種結晶から結晶の横幅が拡大して成長するスプレディング工程で、サファイアリボンのスプレディング角が５０〜９０°になるよう引き上げていくことによって、結晶不良のない大型基板用のサファイアリボンを作製することが出来、青色発光ダイオードなどの半導体用途に使用できる品質の大型のサファイア基板を提供することが出来た。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＥＦＧ法により育成されたサファイアリボンに於いて、スプレディング角が５０〜９０°の角度で形成され、サファイアリボンの結晶軸に有する傾きが引き上げ軸を回転軸として±０．５°の範囲内であることを特徴とする大型サファイア基板用のサファイアリボン。
【請求項２】
前記スプレディング角が６０°であることを特徴とする請求項１に記載の大型サファイア基板用のサファイアリボン。
【請求項３】
育成結晶面の結晶表面がＣ面であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の大型サファイア基板用のサファイアリボン。
【請求項４】
引き上げ軸がｍ軸であることを特徴とする請求項１〜３何れか１項記載の大型サファイア基板用のサファイアリボン。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＥＦＧ法（Edge defined Film fed Growth）によるサファイアの育成方法に関し、特に結晶の不良がなく結晶軸の揃った大型基板用の単結晶サファイアリボンに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、サファイア基板は硬質で透明、耐熱性かつ高い熱伝導率といった特徴のために様々な分野で使用され、特に品質の良い物はＬＥＤなどの半導体や光学用途といった分野で使用されている。そして、ＥＦＧ法やチョクラルスキー法（Czochralski）など、サファイアの種結晶を融液に接触させて引き上げることで単結晶サファイアを育成する方法が開発されている。
【０００３】
上述の通り、サファイア基板は硬質で加工が困難であるため、単結晶サファイアの育成方法の内、育成される結晶がリボン形状で次加工が容易なＥＦＧ法が適している。このＥＦＧ法で引き上げられた単結晶をサファイアリボンと呼ぶ。一般に光学や半導体といった分野で使用される単結晶サファイア基板は、加工していく中でのサファイア基板のロスが少なくなるよう大型のものが用いられる傾向がある。現在の主流である６インチよりも上の８インチ以上（８インチ、１０インチ、１２インチ）のサファイア基板が取れるサファイアリボンの開発が進められている。
【０００４】
例えば、特許５０９１６６２号公報（以下特許文献１として記載）ではスプレディング部分を除いた長さ＞幅＞厚さとなる直方体形状の単結晶を含み、幅は２５ｃｍ以上のサファイアリボンを提供しており、寸法比率の制限によって、大きなサイズの単結晶シートの製造を可能にしている。
【０００５】
また、特表２０１１−５０４４５１号公報（以下特許文献２として記載）では、ｒ面配向および１５０ｍｍ以上の幅を有し、成長方向に対してリネージという結晶不良の存在を全く示さないことを特徴とするサファイアリボンが提供されている。
【０００６】
【特許文献１】特許５０９１６６２号公報
【特許文献２】特表２０１１−５０４４５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に記載されたサファイアシートでは、寸法を制限することによってサファイアを一枚板として利用することを主な目的としているために、そのままの方法では結晶軸方向を揃えることが出来ず、安定して結晶軸が揃ったサファイアリボンを育成することが出来なかった。それに伴い、結晶軸方向の指定が厳しい半導体用途や光学用途に使用できる大型基板用のサファイアリボンを量産することはできなかった。
【０００８】
また、特許文献２に記載されたサファイアリボンでは、ＳＯＳ基板用のｒ面を指定した大型サファイアリボンの提供を目的としており、明細書中の記載から±１０°と通常の結晶軸±１°に対してバラツキが多かった。特に発光ダイオード用の半導体に使用するＣ面のサファイアリボンはｒ面よりもＥＦＧ法で結晶を引き上げるのが難しく、結晶軸のバラツキが±１０°を超えるようになり、発光ダイオード用の半導体などに使用できる大型基板用のサファイア基板を切り出すことの出来るサファイアリボンを量産することはできなかった。
【０００９】
そこで上記課題を鑑みて、本発明ではＥＦＧ法で引き上げた際に、基板を得るために結晶軸が通常の±１°の範囲内に揃って、発光ダイオード用の半導体用途として単結晶の８インチ、１０インチ、１２インチ以上のサファイアリボンを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のサファイアリボンは、ＥＦＧ法で育成された大型基板用のサファイアリボンのスプレディング角が５０〜９０°で、かつサファイアの結晶軸とサファイアリボンの結晶育成面軸とのずれが、結晶側面軸と結晶育成面軸で成す方向の回転方向１に対して±０．５°の範囲内であることを特徴とするものである。
【００１１】
より好ましくはＥＦＧ法で育成された大型基板用のサファイアリボンのスプレディング角が６０°程度であることを特徴とするものである。
【００１２】
また、大型基板用のサファイアリボンの育成結晶面の結晶面がＣ面であることを特徴とするものである。
【００１３】
加えて、大型基板用のサファイアリボンをＥＦＧ法で引き上げる際に、引き上げ軸をｍ軸に設定したことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明のサファイアリボンによれば、サファイアリボンのスプレディング角度を５０〜９０°とし、かつサファイアリボンの結晶軸に有する傾きが引き上げ軸を回転軸として±０．５°の範囲内にすることで、大型のサファイア基板用のサファイアリボンを育成時に結晶不良が発生せず、結晶軸が通常の±１°の範囲内に収まった８インチ、１０インチ、１２インチ以上の大型のサファイア基板を切り出すことのできる大型基板用のサファイアリボンを提供することができる。これは、サファイアリボンのスプレディング角度と幅によって引き上げられる結晶の育成速度が決定されるためである。スプレディング角度と結晶の幅が大きければ大きいほど一度に触れる融液の量が増加し、引き上げ軸方向の結晶の育成速度が増加する。しかし、８インチ以上で９０°を超えた場合、融液の量が過剰となって引き上げ軸方向とは別の結晶成長も無視できなくなり、得られる結晶が多結晶となって半導体用の用途を満たすことが出来なくなる。また逆にスプレディング角度を狭くすると、一度に触れる融液の量が少なくなって結晶の育成速度が小さくなり、その結果８インチ以上の幅に成長するまでの育成時間が増大し、温度などの制御が極めて難しくなる。この為、スプレディング角度を５０〜９０°に設定することで、結晶の育成スピードが制御されて結晶がきれいに配置されるため、結晶の不良がなくなる。さらにＥＦＧ法で結晶を引き上げて行く際に、種結晶を結晶側面軸と結晶育成面軸よりなる回転方向に対して±０．５°の範囲内で傾いたサファイアリボンを育成することによって、引き上げられたサファイリボンの結晶軸が通常の±１°の範囲内に収まり、市場で求められるサファイア基板の結晶軸とほぼ同一にすることができる。
【００１５】
その結果、現在、市場で求められる結晶軸が±１°の範囲内で揃った８インチ、１０インチ、１２インチなどの大型のサファイア基板を提供できるようになり、市場での用途が広くなる。とりわけ、より大きなサファイア基板が求められる青色発光ダイオードなどの用途が広がった。
【００１６】
また、本発明の第２の形態では、特にスプレディング角を６０°にすることによって、スプレディング角に起因する効果が大きくなり、より結晶の育成スピードが制御されて結晶がきれいに配置されていく。これは、スプレディング角を６０°に設定すると、スプレディングの側面にも結晶面が形成され、サファイアの結晶構造的にもサファイアリボンが安定しやすい為である。
【００１７】
また、本発明の第３の形態では、サファイアリボンの結晶面をＣ面にすることで、青色発光ダイオード用などの半導体に適した大型のサファイア基板を切り出すことのできる幅広なサファイアリボンを提供することができ、使用用途の幅が広がる。
【００１８】
また、本発明の第４の形態では、育成するサファイアリボンがＣ面の場合、引き上げ軸をサファイアのｍ軸に設定することで、サファイアの結晶でＣ面の側面であるＡ面が、引き上げられる単結晶の側面に形成されるため、サファイアの結晶構造的に引き上げられたサファイアリボンの育成面にＣ面がきれいに配置されて、より品質の高いＣ面の大型のサファイア基板用のサファイアリボンを提供しやすくなる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明のサファイアリボンの一例を表す模式図である。
【図２】本発明のサファイアリボンの結晶軸を表す模式図である。
【図３】本発明のサファイアリボンの育成方法の一例の正面図である。
【図４】本発明のサファイアリボンの育成方法の一例の斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態の例について説明する。
【００２１】
図1は本発明のサファイアリボンの一例を表す模式図である。ここでスプレディング角とは、図1のａで示す通りに種結晶ｘ２から結晶の幅が成長していく過程で形成される角度を表している。本実施形態ではこのスプレディング角を５０〜９０°に設定することによって、大型のサファイア基板を切り出すことのできるサファイアリボンを提供することができる。これは結晶の幅とスプレディング角度を設定することによって、サファイアリボンの育成速度が決定されるためであり、スプレディング角度と結晶の幅が小さいと育成速度が小さくなり、逆に結晶の幅とスプレディング角度が大きくなると育成速度が大きくなる。そして、結晶の不良は結晶の育成速度の過不足で生じる。この為、本実施形態ではスプレディング角を設定することで、ＥＦＧ法の育成途中で発生する結晶不良を防止することが可能となっている。
【００２２】
これは、スプレディング角度ａを５０〜９０°に設定したことによって、結晶の育成が適切に制御され、結晶が規則正しく配置されるためである。逆にスプレディング角ａが５０°未満になると、結晶の幅の広がりが遅くなって結晶育成に掛かる時間が掛かりすぎるために制御が難しく、結晶不良が発生しやすくなる。また、スプレディング角度ａが９０°よりも大きいと結晶の幅が広がりすぎて、育成途中に結晶が引き上げ軸方向とは又別の方向に成長が始まるためにグレインバウンダリーなどの結晶不良が発生しやすい。従って、スプレディング角度ａを５０〜９０°に設定することで結晶不良なく、大型のサファイア基板を切り出すことが可能なサファイアリボンを育成することが出来る。
【００２３】
より大型基板用のサファイリボンとして好ましいのは、スプレディング角度ａが６０°の時であり、結晶育成速度と結晶の幅の関係が最適で引き上げられたサファイアリボンに発生する不良をより抑えることができる。
【００２４】
また図1中のｙ１、ｙ２、ｙ３はそれぞれ、ＥＦＧ法で結晶を育成するときに引き上げていく方向であるサファイアリボンの引き上げ軸ｙ１、サファイアリボンの側面に延長した方向である結晶側面軸ｙ２、そしてサファイリボンの正面に対して垂直方向に伸びる結晶育成面軸ｙ３であり、これらをまとめてサファイリボンの軸方向Ｙと呼ぶ。
【００２５】
この時、引き上げ軸ｙ１と結晶側面軸ｙ２、引き上げ軸ｙ１と結晶育成面軸ｙ３、結晶側面軸ｙ２と結晶育成面軸ｙ３の成す角はそれぞれ９０°である。この結晶育成面軸ｙ３の方向にｒ軸を設定すると正面がｒ面に、Ｃ軸を設定すると正面がＣ面に形成されるサファイアリボンを育成することが出来る。
【００２６】
そして、図２はサファイアリボンの軸方向Ｙを拡大したものを表している。この時、種結晶の結晶軸とサファイアリボンの結晶育成面軸とのずれが、引き上げ軸ｙ１を回転軸とする回転方向ｚ１に対して±０．５°の範囲になるよう育成することで、引き上げられたサファイアリボンの結晶軸が、市場で求められるサファイア基板の結晶軸とほぼ同一となるために加工する手間が省け、容易に基板素材形状に切り出すことが出来る。この時、種結晶の結晶軸とサファイアリボンの結晶育成面軸のずれが＞０．５°もしくは、＜−０．５°であった場合は、得られるサファイアリボンの結晶軸が市場の求めるサファイア基板に合うよう補正しなければならず、特に大型基板の場合は補正のため研削する結晶量が多くなる。例えば、８インチの大型基板用のサファイアリボンの結晶軸のずれが０．６°であった場合、その過剰分０．１°の厚み０．４ｍｍを研削する必要がある。そのため、角度を調節しないと、たとえサファイアリボンを引き上げたとしても目的の大型基板を提供できなくなることがある。なお一番最適な値は、ｚ１：０°であり、この値に設定することで新たに補正のためサファイアリボンを削る必要がなく、サファイアリボンを基板素材形状に切り出すことが出来る。
【００２７】
また、この時サファイアリボンの育成面をＣ面に設定することで、青色発光ダイオード用などの大型基板に対して需要のある半導体に適した大型のサファイア基板を切り出すことのできるサファイアリボンを提供することができ、より広い用途での使用が可能となる。
【００２８】
さらに育成面がＣ面のサファイアリボンを引き上げる際に、引き上げ軸をｍ軸とした状態で引き上げることによって、スプレディングの結晶の幅の速度が均等になる。これにより、サファイアリボンの側面部にｒ面が浮き出るとサファイア単結晶が美しく配置され、スプレディング角度を最適の角度６０°に設定できるため、大型サファイア基板を切り出すことのできる育成面がＣ面のサファイアリボンを育成することが出来る。
【００２９】
次に、本発明のサファイアリボンの育成の一例を表す。
【００３０】
図３は本発明のサファイアリボンの育成方法の正面図であり、図４は図３のＷを拡大した本発明のサファイアリボンの育成方法の斜視図である。まず、供給装置２１から供給経路２３を経由してサファイア単結晶の原料であるアルミナ（Al2O3）がヒーター１２によって所定の温度としたるつぼ１１に投入される。るつぼ１１内に投入されたアルミナは融解し、サファイア融液ｘ１が生成される。
【００３１】
サファイア融液ｘ１は、毛細管現象によってダイ７のキャピラリー２３を通りダイ表面に到達する。その後シャフト３によって、所定の速度で種結晶ｘ２を下ろしてサファイア融液ｘ１に接触させる。そして、種結晶ｘ２をスプレディング角が５０〜９０°になるよう所定の速度で所定の長さまで引き上げることによって、目的とする大型基板用のサファイアリボンＸを得て８インチ、１０インチ、１２インチサイズのサファイア基板を切り出すことができる。
【００３２】
この時、種結晶ｘ２を回転方向ｚ１：±０．５の範囲内に収まるよう浸すことによって、引き上げられるサファイアリボンＸの結晶軸も回転方向ｚ１：±０．５°と種結晶ｘ２の結晶軸と同じに調整することが出来る。結晶軸方向を制御することによって、種結晶と育成される結晶とのずれがなくなってスプレディング角がより制御しやすくなり、育成されたサファイアリボンＸに結晶の不良が発生することなく引き上げられる。
【００３３】
また、この時に浸す種結晶ｘ２の結晶軸方向をＣ軸にすればＣ面の結晶育成面を持ったサファイアリボンＸを育成することが出来る。
【００３４】
なお、得られたサファイアリボンＸは放冷後、筐体１０の上部から回収する。
【００３５】
以上によって、引き上げられたサファイアリボンＸは結晶の不良がなく、８インチなど所定の大きさを持った大型のサファイア基板に切り出すことが出来、ＬＥＤなどの半導体用途に使用できるサファイアリボンを提供することが可能となった。
【符号の説明】
【００３６】
ａ：スプレディング角度
ｙ：サファイアリボンの軸方向
ｙ１：引き上げ軸
ｙ２：結晶育成面軸
ｙ３：結晶側面軸
ｚ１：回転方向
Ｘ：育成されたサファイアリボン
ｘ１：サファイアの溶融液
ｘ２：種結晶
１０：筐体
１１：坩堝
１２：ヒーター
１３：シャフト
２１：供給装置
２２：供給経路
２３：キャピラリー
１００：育成装置
【図１】
2015124096.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
2015124096.tif 000006