(57)【要約】      （修正有）【課題】一般的な重液を水又は有機溶剤で希釈して比重選別する場合、水又は有機溶剤に溶解又は膨潤する分離物は利用できず、使用できる対象物が制限されてしまう。すなわち、重液中の溶解性成分が、分離対象物の内部にまで入り込んでしまうため、分離対象物が汚染されるおそれがあるためである。また、水や有機溶媒と反応する化合物においては、使用する比重分離液の制限があった。安全かつ簡便にあらゆる物質に対して比重分離を行うことができる比重分離方法を提供する。【解決手段】液体酸素、液体窒素、液体アルゴン、液体クリプトン及び液体キセノンから選ばれた少なくとも1種類の低温液化ガス又は２種類以上の低温液化ガスの混合液を比重分離液として使用する比重分離方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体酸素、液体窒素、液体アルゴン、液体クリプトン及び液体キセノンから選ばれた少なくとも1種類の低温液化ガス又は２種類以上の低温液化ガスの混合液を比重分離液として使用することを特徴とする比重分離方法。
【請求項２】
内容器及び外容器からなる２重構造の容器を使用し、内容器内には比重分離液を入れ、内容器外で外容器内の部位に比重分離液の沸点以下の低温液化ガス又は低温液化ガスの混合物を入れた状態で行う請求項１記載の比重分離方法。
【請求項３】
液体窒素及び液体アルゴンの混合液からなる比重分離液を使用した比重分離方法であって、  
混合液調製後、液体アルゴンの凝固が発生するまでの時間内に比重分離を実施する請求項１又は２記載の比重分離方法。
【請求項４】
被分離物が微粉末であり、
当該微粉末の事前冷却を行った後、比重分離する請求項１、２又は３記載の比重分離方法。
【請求項５】
内容器及び外容器からなる２重構造の容器を使用し、内容器には請求項１記載の比重分離液を入れ、外側と内側の間に冷凍機を使用して、内側の容器に入れた低温液化ガスの沸点以下に冷却することを特徴とする請求項１、３又は４記載の比重分離方法。
【請求項６】
浮ひょう（浮きばかり）を比重分離液中で浮かせて比重を測定しながら行う請求項１，２，３，４又は５記載の比重分離方法。
【請求項７】
媒体撹拌ミルを使用して液体窒素中で粉砕した粉砕物に、請求項１，２，３，４，５又は６記載の比重分離方法を実施して、粉砕物と媒体とを分離することを特徴とする粉砕方法。
【請求項８】
液体酸素、液体窒素、液体アルゴン、液体クリプトン及び液体キセノンから選ばれた少なくとも1種類の低温液化ガス又は２種類以上の低温液化ガスの混合液からなることを特徴とする比重分離液。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は各種固形物や粉体の比重分離に利用するために開発された、無害で環境に悪影響を与えない比重分離液を使用した比重分離方法である。更には、水よりも比重分離速度が速く、比重分離した後に有機物等に付着した比重分離液の除去工程が不要であるという特徴を有する。
【背景技術】
【０００２】
比重分離とは、混合物である分離対象物を液体に投入し、浮遊するものと沈降するものとに分けることによる分離方法である（特許文献１，２）。比重分離液としては、水、有機溶媒、これらの溶液等が知られている。このような比重選別するための比重分離液は、分離対象物によって液の比重を変化させることが望まれることがしばしばである。よって、水に比重の大きい液体を混合したり、特定の化合物を溶解させたりして高密度の液体を得る試みもなされている。しかし、公知の重液には有毒なものが多く、さらに漏れた場合は環境汚染を生じるために、使用にすることに課題があった。また、医薬品、食品等のように、安全性が要求される用途においては使用できなかった。
【０００３】
近年、無毒な重液としてポリタングステン酸ナトリウムが開発された。しかし、ポリタングステン酸ナトリウムは非常に高価であるという問題がある。更に、ポリタングステン酸ナトリウム水溶液を比重分離液として使用した場合、洗浄・乾燥を繰り返してもポリタングステン酸ナトリウムを完全に除去することは困難である。よって、医薬品・食品の用途への適用は困難である。
【０００４】
また、微粉末状のサンプルを使用しようとすると、微粉末と気体がまじりあったままで液体中に添加されることとなり、液中で微粉末中に混在する気体を完全に除去することはきわめて困難となる。このため、微粉末の真密度よりも軽い状態となってしまい、微粉末が沈降する密度の比重分離液を使用しても、分離を行うことができなくなってしまう。このような問題は、水や通常の有機溶媒を使用した方法では解消することができない。
【０００５】
更に、一般的な重液を水又は有機溶剤で希釈して比重選別する場合、水又は有機溶剤に溶解又は膨潤する分離物は利用できず、使用できる対象物が制限されてしまう。すなわち、重液中の溶解性成分が、分離対象物の内部にまで入り込んでしまうため、分離対象物が汚染されるおそれがあるためである。また、水や有機溶媒と反応する化合物においては、使用する比重分離液の制限があった。
【０００６】
また、微粉末を浮遊させる場合、比重分離液の粘度が小さいと浮遊速度が速くなり、粘度が大きいと浮遊速度が遅くなる。重液を水で薄めて使用する場合の液体の粘度は、水の粘度に近い値を示すので、微粉末の浮遊速度をより速くするには、さらに粘度の小さい比重分離液が求められている。
【０００７】
しかしながら、これらの点を改善できるような比重分離方法については、ほとんど検討がなされていない。更に、常温で気体であるものを低温で液化させた低温液化ガスを比重分離液として使用することについても試みられておらず、公知の知見がほとんど存在しない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００２−１８６８７８号公報
【特許文献２】特開２００３−１６４７７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記現状に鑑み、安全かつ簡便にあらゆる物質に対して比重分離を行うことができる比重分離方法及び比重分離液を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、液体酸素、液体窒素、液体アルゴン、液体クリプトン及び液体キセノンから選ばれた少なくとも１種類の低温液化ガス又は２種類以上の低温液化ガスの混合液を比重分離液として使用することを特徴とする比重分離方法である。
【００１１】
上記比重分離方法は、内容器及び外容器からなる２重構造の容器を使用し、内容器内には比重分離液を入れ、内容器外で外容器内の部位に比重分離液の沸点以下の低温液化ガス又は低温液化ガスの混合物を入れた状態で行うことが好ましい。
上記比重分離方法は、被分離物が微粉末であり、当該微粉末の事前冷却を行った後、比重分離する液体窒素及び液体アルゴンの混合液からなる比重分離液を使用した比重分離方法であって、混合液調製後、液体アルゴンの凝固が発生するまでの時間内に比重分離を実施することが好ましい。
上記比重分離方法は、被分離物である微粉末を低温液化ガスで冷却することによって、微粉末中の空気層の酸素を液化させ、アルゴンを液化および固化させ、窒素を体積減少させた後、比重分離液に溶解させて空気層を完全に除去して、比重分離することが好ましい。
【００１２】
上記比重分離方法は、内容器及び外容器からなる２重構造の容器を使用し、内容器には上記比重分離液を入れ、外側と内側の間に冷凍機を使用して、内側の容器に入れた低温液化ガスの沸点以下に冷却するものであることが好ましい。
上記比重分離方法は、浮ひょう（浮きばかり）を比重分離液中で浮かせて比重を測定しながら行うものであってもよい。
【００１３】
本発明は、媒体撹拌ミルを使用して液体窒素中で粉砕した粉砕物に、上述した比重分離方法を実施して、粉砕物と粉砕媒体とを分離することを特徴とする粉砕方法でもある。
本発明は、液体酸素、液体窒素、液体アルゴン、液体クリプトン及び液体キセノンから選ばれた少なくとも1種類の低温液化ガス又は２種類以上の低温液化ガスの混合液からなることを特徴とする比重分離液でもある。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の比重分離方法は無害な比重分離液を使用して行うものであることから、あらゆる物質に対して比重分離を行うことができる。更に、比重分離時に他の物質による汚染を生じることがない。空気層を含む微粉末も比重分離が可能である。また、水に比べて粘度が小さいために粘性抵抗が小さくなるので、水よりも比重分離速度が速い。更に、比重分離液が洩れても環境汚染が発生しない。
【００１５】
また、低温における低温液化ガスを粉砕媒液、ボール（ビーズ）を粉砕媒体とする媒体撹拌ミル粉砕または湿式ボールミル粉砕において、粉砕媒体と粉体を分離するために使用することもできる。この場合、液体を凍結した氷を粉砕媒体として使用して粉砕を行い、粉砕媒体である氷と微粒子とを容易に分離することもできる。水を凍らせた氷以外にも、アルコール、アセトン等の有機溶剤を凍らせた氷、液体に固体を溶解させた液体を凍らせた氷（塩水の氷等）も粉砕媒体として使用することもできる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の比重分離方法において使用する装置の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の比重分離液は、常温では気体である酸素、窒素、アルゴン、クリプトン及びキセノンについて、これらを低温で液化した状態で単独又は２以上を混合して使用するものである。これらのそれぞれの密度は相違するものであるから、目的に応じてこれらを混合して使用することで、幅広い範囲において、任意の密度を有する比重分離液とすることができる。
【００１８】
本発明の比重分離液は、室温では完全に気化して分離対象物中に残存しないため、分離対象物の変質を生じることがない。更に、高い安全性を有する化合物ばかりであるから、基本的に気化した比重分離液を回収・処理する必要がない点で優れている。更には、液体酸素、液体窒素、液体アルゴン、液体クリプトン及び液体キセノンは、表面張力が水よりも小さいこと、更に低温で分離を行うものであることから、粉体状の分離対象物に対しても、空気が残存して比重分離に支障をきたす、という問題を生じることがない。
【００１９】
更に、これらは液体状態においても粘性がきわめて低いものである。よって、分離対象物が短時間で浮遊・沈降する。したがって、短時間で分離を行うことができるという点でも利点を有するものである。また、液体窒素、液体アルゴン、液体クリプトン及び液体キセノンは化学的に不活性であるから、分離対象物と反応を生じるおそれもない。
【００２０】
本発明の比重分離液は、液体酸素、液体窒素、液体アルゴン、液体クリプトン及び液体キセノンからなる群より選択される１又は2以上の混合物である。これらのうち、液体酸素、液体窒素及び液体アルゴンからなる群より選択される1又は2以上の混合物を使用することが特に好ましい。液体酸素、液体窒素及び液体アルゴンは、大気中の存在量が多いため、安価に入手することができる点で特に好ましいものである。
【００２１】
なお、液体クリプトンや液体キセノンは高価であるものの、非常に高比重であることから、これらを使用すると非常に幅広い範囲の密度での比重分離を行うことができるという利点を有する。よって、分離対象物の密度によっては、これらを使用して分離を行うこともできる。なお、高価な液体クリプトンや液体キセノンを使用した場合は、必要に応じて使用後に回収してもよい。
【００２２】
本発明の比重分離液は、液体窒素、液体アルゴン又はこれらの混合溶液であることが更に好ましい。液体酸素は、化学的に活性が高いものであることから、引火したときには爆発を生じる恐れがある。これに対して、窒素やアルゴンは化学的に不活性のガスであることから、安全性がより高い点で好ましいものである。また、液体窒素と液体アルゴンとの密度差が大きいため、比重分離を行うことができる密度範囲が大きいという利点も有する。
以下の説明においては、主に液体窒素と液体アルゴンを使用して行う方法について詳述するが、その他の液体を使用した場合でも実質的にこれと同様に比重分離を行うことができる。
【００２３】
上記液体窒素と液体アルゴンとは任意の割合で混合することができ、これによって、０．８０９〜１．３９８ｇ／ｍｌの幅広い範囲の比重分離液を得ることができる。
【００２４】
液体窒素は融点が６３．１５Ｋ、沸点が７７．３６Ｋであるのに対し、液体アルゴンは融点が８３．９０Ｋ、沸点が８７．３０Ｋであることから、両方が個別で液体状態で存在する温度は存在しない。しかし、液体窒素と液体アルゴンとを混合した状態において、窒素が液体状態となる６３．１５〜７７．３６Ｋの温度範囲において、アルゴンが凝固して析出する速度は遅い。このため、これらの混合液体の状態で比重分離液として使用することができる。すなわち、液体窒素と液体アルゴンとを混合した後、アルゴンが固体として凝固するまでに比重分離を行えば、本発明の目的を達成することができる。
【００２５】
本発明の比重分離液は、任意のあらゆる物質の分離に利用することができる。したがって、従来の比重分離方法の適用が困難であった、医薬品、食品、化粧料原料等の精製において使用することができる。更に、廃棄物処理、プラスチックの精製、鉱山等の不純物除去等、任意の物質の比重分離において使用することができる。特に、医薬品、食品、化粧料原料等の不純物の混入が嫌われる分野における精製において使用した場合にも、分離対象物中に不純物が混在することがない点で特に好ましいものである。
【００２６】
更に、従来の比重分離法において適用が困難であった微粉末や溶媒によって膨潤するものに対しても好適に使用することができる。すなわち、本発明の比重分離液は、表面張力が水よりも低いことから、微粉末の表面を好適に濡らすことができる。更に、低温で比重分離を行うものであることから、微粉末とともに比重分離液中に混入した気体も、比重分離において固化、液化、体積減少後に吸収され、気体が存在することによる浮遊を生じることがない。また、処理対象物の内部に侵入したとしても、常温にもどせば、気化してしまうことから、処理対象物中に残存することがない。
【００２７】
本発明の比重分離液を使用した分離方法について、以下に示す。
本発明の比重分離液を使用した比重分離を安定して行うには、沸騰の制御を行うことが好ましい。すなわち、本発明の比重分離液を冷却する外層は、比重分離液の沸点以下に冷却して使用するものであることから、温度が制御できていなければ比重分離液の沸騰を生じる。これによって、分離対象物が良好に沈殿・浮遊せず、液中に存在するものとなってしまう。すなわち、「沸騰の制御」とは、比重分離液の沸騰が生じないように管理することを意味する。
【００２８】
よって、沸騰を制御するためには、温度を管理する必要がある。温度を管理する方法としては特に限定されないが、図１に示したように、二重容器を準備し、外容器１に冷却媒体６（例えば、液体窒素等）を入れ、内容器２において比重分離液３を入れる方法を挙げることができる。
また、内容器１の比重分離液を冷却する外容器２に使用する液体の沸点は、比重分離液の沸点以下の液体を使用することが好ましい。簡単に比重分離液の沸騰を制御するには、外層に液体窒素を使用して混合状態の比重分離液の沸騰を制御する。なお、一種類の比重分離液を使用する場合は、同じ液体を内層と外層に使用することで、沸騰を制御できる。
これによって、内漕中の比重分離液を低温に維持し、沸騰を生じることなく安定した比重分離を行うことができる。
【００２９】
なお、低温を保持する方法としては、デュアー瓶を使用する方法も広く知られている。しかしながら、デュアー瓶を使用して沸騰を制御しようとしても、小さな沸騰が継続しているので、沸騰の制御は困難となりやすい。よって、本発明の比重分離液を使用した分離方法においては、デュアー瓶によって沸騰を制御することは好ましいものではない。
【００３０】
また、二重構造の容器を使用し、外容器１と内容器２との間に冷凍機を設けて、これによって比重分離液の沸点以下の温度に冷却して行うこともできる。
【００３１】
本発明において使用する比重分離液は、重量比をコントロールして密度管理を行いながら混合することは容易ではなく、外的環境等による影響を受けやすい。このため、比重計によって密度を測定しつつ行うことが好ましい。この場合、比重計としは浮ひょう（浮きばかり）を比重分離液中に投入して使用して密度を測定しつつ、各低温液化ガスを混合することが好ましい。
【００３２】
以下、液体窒素及び液体アルゴンの混合液を使用する場合を例にとって具体的な方法を説明する。処理開始時、内容器２中には液体窒素３及び分離対象となる被分離物を入れる。そして、そこに、必要に応じて比重計（図示せず）を浮遊させて密度を測定しながら、液体アルゴンを内容器２内に徐々に加えていく。そして、被分離物が浮遊成分４と沈降成分５とに分かれる。必要な場合は比重計によって、比重分離液の密度を確認しつつ、目的とする所定の分離が行われた時点で、浮遊成分４と沈降成分５とをそれぞれ取得する。
【００３３】
このようにして、得られた浮遊成分４、沈降成分５を常温に戻すと、比重分離液は揮散するため、浮遊成分４、沈降成分５中に比重分離液の成分は一切残存することがない。
【００３４】
上述した方法とは逆に、最初に内容器２中に液体アルゴンと被分離物を入れておき、そこに液体窒素を加えながら分離を行うこともできる。
【００３５】
上述したように、本発明の比重分離方法は微粉末の分離方法においても適している。本発明の方法で微粉末の比重分離を行う場合、被分離物である微粉末を事前冷却を行うことが好ましい。事前冷却を行うことで、突沸を防いで効率よく分離を行うことができる点で好ましい。当該事前冷却の方法は特に限定されず、低温液化ガスでの冷却、冷凍庫中での冷却等の任意の方法によって行うことができる。このような処理を施した後の比重分離方法は、上述した方法と同様にして行うことができる。
【００３６】
本発明の比重分離液を、低温粉砕において粉砕に使用する媒体と粉砕物との分離に使用することもできる。このような発明も本願発明の一つである。
【００３７】
各種粉体においては、塊や粗大粒子を粉砕して粉砕物を製造することがしばしば行われている。このような粉砕方法の一つとして、液体中で粉砕対象物よりも硬度が高いビーズ等の媒体の存在下で高速で回転させる媒体撹拌ミルが知られている。
【００３８】
特開２００３−１１２９号に記載されたような低温液化ガスを媒液として使用した媒体撹拌ミルによって粉砕を行った場合においても、粉砕を行った後、媒液として使用した低温液化ガスを利用して、本発明の比重分離方法を適用することができる。これによって、粉砕媒体と粉砕物とを分離することもできる。このような粉砕方法も本発明の一つである。
【００３９】
このような粉砕においては、通常、粉砕媒体としてはジルコニアビーズ、アルミナビーズ等の硬度が高いビーズが使用されている。しかし、ビーズを構成する成分であるジルコニアやアルミナが微量、粉砕対象物に付着してしまう。用途によってはこのようなジルコニアやアルミナの付着が不純物として問題となるため、このような問題を生じない粉砕方法が求められている。
【００４０】
ここで、水は、−７０℃以下の氷になった場合には、モース硬度が約６という高い硬度を有するものであることから、低温での粉砕を行う場合のビーズとして好適に使用することができる。また、水は極めて汎用的な物質であり、ほとんど不純物を含有しない超純水も容易かつ安価に得ることができる。したがって、水を凍結した氷からなるビーズを使用して粉砕を行うと、不純物が付着するという問題を生じることなく、粉砕を行うことができるものである。更に、媒液として使用した低温液化ガスは、そのまま常温まで昇温すれば気化してしまい、残存しないから、固液分離を行う必要がない。
【００４１】
また、水以外の液体を使用して上述した粉砕方法を行うこともできる。すなわち、水と接触することを避ける必要がある粉砕物等を粉砕する場合においては、−７０℃において高い硬度を有する各種有機溶媒や、他の成分を溶解させた氷、これらの氷等を使用しても同様の粉砕方法を行うことができる。
【００４２】
このような、水を凍結した氷を媒体とした媒体撹拌ミルによる粉砕に際しても、低温液化ガス中で氷と微粉砕物とを分離する必要がある。氷が溶解した水が存在すると、微粉砕物が水に濡れた後、乾燥工程中に、微粉砕物が凝集して粗大粉末を形成してしまうおそれがあるためである。よって、上述した本発明の比重分離方法を適用することによって、氷と微粉砕物とを分離することができる。
【００４３】
本発明の粉砕方法のうち、水を凍結した氷を使用した粉砕方法においては、以下のような手順によって粉砕を行うことが好ましい。
まず、低温液化ガスを使用して媒体撹拌ミルを行う方法は特開２００３−１１２９号公報において開示されているため、これを適用することによって行うことができる。ここで、ジルコニアボール等の媒体ボールの代りに水を凍結した氷を使用する。粉砕用のミル中に液体窒素等の低温液化ガスを充填し、撹拌しながら粉砕媒体用の水を滴下すると、直ちに凝固して固体の氷となる。このような状態の液体中に更に被粉砕物を添加し、撹拌することによって、被粉砕物を氷によって粉砕することができる。
【００４４】
このように粉砕された後の混合物において、粉砕終了後に水は氷の状態で低温液体ガス中に浮遊又は沈殿しているものである。この状態で被粉砕物と分離可能であれば、被粉砕物のみを得ることにより、氷との分離を容易に行うことができる。
【００４５】
氷と粉砕物の両方が低温液化ガス中で沈殿又は浮遊している場合、上述した本発明の方法に従って、他の低温液化ガスを添加していくことで比重を変化させていく。そして、氷と粉砕物のいずれか一方が浮遊し、他方が沈殿している状態になった時点で、他の低温液化ガスの添加をやめる。そして、浮遊又は沈殿している粉砕物のみを取り出すことによって、氷と粉砕物とを容易に分離することができる。
【００４６】
このようにして媒体と粉砕物とを分離することで、簡便に粉砕物を得ることができる。更に、粉砕物中に水が混入することを防ぐことができ、水を含んだ粉砕物の乾燥による凝集が生じることなく、粉砕された微粉末を良好に得ることができる。
【００４７】
上記粉砕後の粉砕物と粉砕媒体を含む低温液化ガスが粉砕容器（ベッセル）に残溜している状態での比重分離は、低温液化ガス中に粉砕容器を浸漬して沸騰を制御するおのであってもよい。すなわち、粉砕容器（ベッセル）を図1に示した内容器２として使用し、外容器２中の冷却剤６存在下で、粉砕容器中に低温液化ガスを混合して、比重分離を行うものであってもよい。
そのほかの方法としては、粉砕容器（ベッセル）に直接、低温液化ガスを混合して、密度を変化させる方法、粉砕容器（ベッセル）内の内容物のすべてを図1に示したような容器の内容器２に移し替えて比重分離を行う方法等を挙げることができる。
【実施例】
【００４８】
以下本発明について実施例を掲げて更に詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
（実施例１）
図1に示したような外容器１と内容器２を有する装置において、外容器１中に液体窒素６を入れ、内容器２にも液体窒素３を入れた。そこに、サンプルとして市販の抹茶入りの緑茶を入れた。実験開始時においては、比重分離液中のサンプルはすべて液体窒素中に沈殿していた。
【００４９】
なお、外容器１は５００ｍｌのビーカーを使用し、内容器２は５００ｍｌのＰＥＴボトルの上部を切断したものを使用した。
【００５０】
この状態で、内容器２中に液体アルゴンを徐々に添加した。一定量を加えたのちに、比重計によって比重分離液の比重を測定し、更に、混合液の沸騰状態、容器内部の霜付着状態、サンプルの状態について観察を行った。液体アルゴンの添加は、比重分離液の沸騰を生じない程度の添加速度で徐々に行った。また、内容器が液体で一杯になったときには、その一部を廃棄し、その後、液体アルゴンを添加した。
【００５１】
このような作業を行った結果を、表１に示す。表１のＮｏ１の状態から試験を開始し、液体アルゴンを加えることによって、２→３→４→５→６の順に密度を変化させていった。表１の結果から明らかなように、比重分離液の比重が高くなった時点で、一部粉体が浮遊を生じ、これを沈殿した成分と容易に分離することができた。沈殿した成分と浮遊した成分のそれぞれを取得して、比重分離液を揮散させた。得られた成分それぞれを観察したが、目視上、試験前との変化はなく、乾燥状態のサンプルを得ることができた。
【００５２】
【表１】
2015080731.tif 000002
【００５３】
（実施例２）
実験１とほぼ同様の方法であるが、実験開始時点において液体アルゴンを内容器中に入れ、徐々に液体窒素を添加することによって、実験を行った。混合液が密度１．１２５となったところで、氷を投入すると、浮遊していることが確認できた。これにより、密度１．１２５を超える成分と氷の混合物を投入すれば、これらを比重分離できることは明らかである。
【００５４】
【表２】
2015080731.tif 000003
【００５５】
（実施例３）
（液体窒素中での氷を媒体にした酸化イットリウムのアイスビーズ粉砕）
粉砕は、アイメックス（株）製の液体窒素仕様のビーズミルを使用して行った。粉砕容器容量４００ｃｃのものを使用し、粉砕に際しては、酸化イットリウム85ｇを粉砕容器に入れ、そこに液体窒素を適量加えた。更に、撹拌しながら水を８８ｇ加えて氷を形成させた。その後、撹拌することによって、酸化イットリウムの粉砕を行った。
【００５６】
粉砕後、図１の形状を有し、外容器中に液体窒素を入れた容器の内容器中に酸化イットリウムと氷が分散した液体窒素を入れた。そこに、液体アルゴンを徐々に加えてゆき、氷が浮遊した時点で液体アルゴンの添加を止めた。浮遊している氷を除去し、沈殿として存在する酸化イットリウムを回収した。
【００５７】
粉砕前後の粉体について、粒径分布を測定した。その結果、
酸化イットリウムの粉砕前の粒度：Ｄ１０=２．７２μｍ、Ｄ５０=６．９６μｍ、Ｄ９０=１４．７μｍ
酸化イットリウムの粉砕後の粒度：Ｄ１０=０．０２９９μｍ、Ｄ５０=３．４７μｍ、Ｄ９０=１１．６μｍ
との結果が得られ、平均粒子径Ｄ５０は約１/２に細かくなっていた。
なお、Ｄ１０は１０％重量％径、Ｄ５０は５０％重量％径、またはメディアン径、Ｄ９０は９０％重量％径をそれぞれ意味する。
【００５８】
上記結果から、本発明の方法によって良好な粉砕を行うことができ、更に、比重分離によって氷を除くことで、乾燥時の凝集も抑制できるものであった。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明の比重分離方法は、あらゆる物質の分離に使用することができ、従来、比重分離による分離が困難であるとされてきた医薬品、食品、化粧料などの原料、従来の比重分離方法では分離が困難であった微粉末等の分離に使用することができる。
【符号の説明】
【００６０】
１  外容器
２  内容器
３  比重分離液
４  浮遊成分
５  沈降成分
６  冷却剤
【図１】
2015080731.tif 000004