(57)【要約】      （修正有）【課題】塗布液の分散性を正しく評価し、分散性が安定した塗布液を用いて、連続して安定的な光学フィルムの製造を行う方法の提供。【解決手段】高分子と微粒子とを分散させた塗布液を調製する工程と、調製した塗布液を貯蔵釜に貯蔵し、前記貯蔵した塗布液に分散処理を行う工程と、１回毎に未使用のフィルターを用いて、所定の時間間隔で前記分散した塗布液の濾過圧を測定する工程と、測定した濾過圧が所定値以下の場合に、前記貯蔵釜から供給した塗布液による基材上への塗布を開始する塗布工程と、を含む、光学フィルムの製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材上に、膜厚が１〜１０００ｎｍである光学機能層が少なくとも１層形成されてなる光学フィルムの製造方法であって、
高分子と微粒子とを分散させた塗布液を調製する工程と、
調製した塗布液を貯蔵釜に貯蔵し、前記貯蔵した塗布液に分散処理を行う工程と、
１回毎に未使用のフィルターを用いて、所定の時間間隔で前記分散した塗布液の濾過圧を測定する工程と、
測定した濾過圧が所定値以下の場合に、前記貯蔵釜から供給した塗布液による基材上への塗布を開始する塗布工程と
を含む、光学フィルムの製造方法。
【請求項２】
前記測定した濾過圧が前記所定値よりも高い場合には前記分散処理を継続することを特徴とする請求項１に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項３】
前記測定した濾過圧が所定期間継続して前記所定値以下となるまでは前記分散処理を継続し、前記測定した濾過圧が所定期間継続して前記所定値以下となった場合に前記塗布を開始することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項４】
前記濾過圧を測定する工程は、サンプリングした前記貯蔵釜内の塗布液を用いてオフラインで行うことを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１つに記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項５】
前記貯蔵釜には、前記貯蔵釜から搬送された塗布液を再び該貯蔵釜に戻す循環経路が接続されており、前記分散処理を行う分散装置が前記循環経路中に設けられていることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか１つに記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項６】
前記貯蔵する工程で前記貯蔵釜に貯蔵された塗布液量をＶ（ｍ３）、前記循環経路を搬送させる塗布液の流量をＱ（ｍ３／ｍｉｎ）、Ｖ/Ｑ＝１循環時間ｔｃ（ｍｉｎ）と定義したとき、
前記所定期間は、１循環時間ｔｃ以上であることを特徴とする請求項５に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項７】
前記測定した濾過圧に応じて、前記分散処理を行う分散装置の分散条件を変更させることを特徴とする請求項１〜請求項６のいずれか１つに記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項８】
前記測定した濾過圧が、前記所定値よりも高い場合には通常よりも高い分散強度となるように分散条件を設定し、
前記測定した濾過圧が、前記所定値以下の場合には通常の分散強度となるように分散条件を設定することを特徴とする請求項７に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項９】
前記塗布工程の後に、更に、
１回毎に未使用のフィルターを用いて、所定の時間間隔で前記分散した塗布液の濾過圧を測定する工程と、
該測定した濾過圧に基づいて、塗布する工程の中断、および中断した塗布の再開を行う工程と、
を有する請求項１〜請求項８のいずれか１つに記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項１０】
塗布液を基材上に塗布する塗布方法であって、
高分子と微粒子とを分散させた塗布液を調製する工程と、
調製した塗布液を貯蔵釜に貯蔵し、前記貯蔵した塗布液に分散処理を行う工程と、
１回毎に未使用のフィルターを用いて、所定の時間間隔で前記分散した塗布液の濾過圧を測定する工程と、
測定した濾過圧が所定値以下の場合に、前記貯蔵釜から供給した塗布液による基材上への塗布を開始する塗布工程と
を含む、塗布液の塗布方法。
【請求項１１】
前記測定した濾過圧が所定期間継続して前記所定値以下となるまでは前記分散処理を継続し、前記測定した濾過圧が所定期間継続して前記所定値以下となった場合に前記塗布を開始することを特徴とする請求項１０に記載の塗布液の塗布方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学フィルムの製造方法に関し、特に基材に高分子と微粒子を分散させた塗布液を塗布する光学フィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学フィルムとは、光を透過または反射吸収しうるフィルムであり、屈折、複屈折、反射防止、視野角拡大、光拡散、および輝度向上等の光学機能を発揮しうる。
【０００３】
光学フィルムは、赤外遮蔽フィルム、反射防止フィルム、配向フィルム、偏光フィルム、偏光板保護フィルム、位相差フィルム、視野角拡大フィルム、輝度向上フィルム、および電磁波シールドフィルム等として液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）やプラズマディスプレイ（ＰＤＰ）等のフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）、建物や車両の窓ガラス等に使用されている。
【０００４】
近年、光学フィルムに光学機能を提供する光学機能層には、ナノオーダーの薄膜化が求められている。光学機能層の薄膜化によって、たとえば赤外遮蔽フィルムの屈折率層であれば赤外光の遮蔽性能が向上するといった、種々の効果が得られる。さらに、光学機能層には高いレベルの膜厚均一性が求められている。膜厚を均一化することによって、色ムラ等のない高品質な光学フィルムが提供できる。
【０００５】
薄膜化された光学機能層を形成する方法として、ポリエステルからなる支持体上に、ポリエステル樹脂等のバインダーに、金属酸化物を主成分とする微粒子を分散させた分散系の塗布液を塗布することで、高屈折率の易接着層を形成した光学フィルムが知られている（たとえば、特許文献１参照）。
【０００６】
このような分散系の塗布液を用いる場合には、分散性を評価し、一定レベル以上に分散されたことを確認してから塗布を開始することがある。例えば特許文献２においては、分散系液体の周波数に対する誘電正接の分布を測定することで分散性の評価を行う方法が開示されている。
【０００７】
さらに特許文献３においては、ポリエステル樹脂と無機粒子を含有したポリエステル樹脂組成物において、無機粒子の粗大粒子が混入することを防止し、無機粒子の分散性に優れたポリエステル樹脂組成物を得るために、濾過圧上昇速度の上限を規定したポリエステル樹脂組成物が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００８−１８３８８２号公報
【特許文献２】特開平１１−２０１９２７号公報
【特許文献３】特開２００１−３０２８９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献２、３のような評価方法では、塗布液の分散性を正しく評価するには不十分である。このような評価方法で評価した塗布液を用いたとしても安定して光学フィルムを製造することはできない場合がある。例えば、塗布液は時間の経過により分散性が変化することがあり、分散性の変化が大きい塗布液や、生産ライン等で多量に調製した塗布液を分散処理しこれを塗布するまで長時間貯留させる必要があるような場合には、一度分散された粒子が再凝集することで分散性が劣化する。
【００１０】
本発明は、上述した課題に鑑みてなされたものであり、塗布液の分散性を正しく評価し、分散性が安定した塗布液を用いることで、欠陥を生じさせない、安定した光学フィルムの製造を行うことを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的は、下記の手段によって達成される。
【００１２】
１．基材上に、膜厚が１〜１０００ｎｍである光学機能層が少なくとも１層形成されてなる光学フィルムの製造方法であって、
高分子と微粒子とを分散させた塗布液を調製する工程と、
調製した塗布液を貯蔵釜に貯蔵し、前記貯蔵した塗布液に分散処理を行う工程と、
１回毎に未使用のフィルターを用いて、所定の時間間隔で前記分散した塗布液の濾過圧を測定する工程と、
測定した濾過圧が所定値以下の場合に、前記貯蔵釜から供給した塗布液による基材上への塗布を開始する塗布工程と
を含む、光学フィルムの製造方法。
【００１３】
２．前記測定した濾過圧が前記所定値よりも高い場合には前記分散処理を継続することを特徴とする前記１に記載の光学フィルムの製造方法。
【００１４】
３．前記測定した濾過圧が所定期間継続して前記所定値以下となるまでは前記分散処理を継続し、前記測定した濾過圧が所定期間継続して前記所定値以下となった場合に前記塗布を開始することを特徴とする前記１または前記２に記載の光学フィルムの製造方法。
【００１５】
４．前記濾過圧を測定する工程は、サンプリングした前記貯蔵釜内の塗布液を用いてオフラインで行うことを特徴とする前記１から３のいずれか１つに記載の光学フィルムの製造方法。
【００１６】
５．前記貯蔵釜には、前記貯蔵釜から搬送された塗布液を再び該貯蔵釜に戻す循環経路が接続されており、前記分散処理を行う分散装置が前記循環経路中に設けられていることを特徴とする前記１〜前記４のいずれか１つに記載の光学フィルムの製造方法。
【００１７】
６．前記貯蔵する工程で前記貯蔵釜に貯蔵された塗布液量をＶ（ｍ３）、前記循環経路を搬送させる塗布液の流量をＱ（ｍ３／ｍｉｎ）、Ｖ/Ｑ＝１循環時間ｔｃ（ｍｉｎ）と定義したとき、
前記所定期間は、１循環時間ｔｃ以上であることを特徴とする前記５に記載の光学フィルムの製造方法。
【００１８】
７．前記測定した濾過圧に応じて、前記分散処理を行う分散装置の分散条件を変更させることを特徴とする前記１〜６のいずれか１つに記載の光学フィルムの製造方法。
【００１９】
８．前記測定した濾過圧が、前記所定値よりも高い場合には通常よりも高い分散強度となるように分散条件を設定し、
前記測定した濾過圧が、前記所定値以下の場合には通常の分散強度となるように分散条件を設定することを特徴とする前記７に記載の光学フィルムの製造方法。
【００２０】
９．前記塗布工程の後に、更に、
１回毎に未使用のフィルターを用いて、所定の時間間隔で前記分散した塗布液の濾過圧を測定する工程と、
該測定した濾過圧に基づいて、塗布する工程の中断、および中断した塗布の再開を行う工程と、
を有する前記１から８のいずれか１つに記載の光学フィルムの製造方法。
【００２１】
１０．塗布液を基材上に塗布する塗布方法であって、
高分子と微粒子とを分散させた塗布液を調製する工程と、
調製した塗布液を貯蔵釜に貯蔵し、前記貯蔵した塗布液に分散処理を行う工程と、
１回毎に未使用のフィルターを用いて、所定の時間間隔で前記分散した塗布液の濾過圧を測定する工程と、
測定した濾過圧が所定値以下の場合に、前記貯蔵釜から供給した塗布液による基材上への塗布を開始する塗布工程と
を含む、塗布方法。
【００２２】
１１．前記測定した濾過圧が所定期間継続して前記所定値以下となるまでは前記分散処理を継続し、前記測定した濾過圧が所定期間継続して前記所定値以下となった場合に前記塗布を開始することを特徴とする前記１０に記載の塗布方法。
【発明の効果】
【００２３】
本発明の光学フィルムの製造方法によれば、調製した高分子と微粒子とを分散させた塗布液を分散処理し、１回毎に未使用のフィルターを用いて所定の時間間隔で分散した塗布液の濾過圧を測定し、測定した濾過圧が所定値以下の場合に塗布工程を開始することで、欠陥を生じさせない、安定した光学フィルムの製造を行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】実施形態に係る光学フィルム製造システムの概略構成図である。
【図２】第１の実施形態における光学フィルムの製造方法を説明するフローチャートである。
【図３】第２の実施形態における光学フィルムの製造方法を説明するフローチャートである。
【図４】第３の実施形態における光学フィルムの製造方法を説明するフローチャートである。
【図５】第４の実施形態における光学フィルムの製造方法を説明するフローチャートである。
【図６】分散時間に対する濾過圧の推移を示す図である。
【図７】分散状態が異なる塗布液を用いて製造した光学フィルムの評価結果を示す図である。
【図８】第３の実施形態等における分散時間に対する濾過圧の推移を示す図である。
【図９】第３の実施形態等における分散状態が異なる塗布液を用いて製造した光学フィルムの評価結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、添付した図面を参照して、本発明の実施形態を説明するが、必ずしも以下の実施形態に限定されるわけではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の省略、置き換え、変更が可能である。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。また、図面の寸法比率は、説明の都合上誇張されており、実際の比率とは異なる場合がある。
【００２６】
本発明は、光学フィルムの製造方法に関する。以下、本発明で製造される光学フィルム、および光学フィルムの製造に用いる材料、および光学フィルム製造システムを説明する。
【００２７】
＜光学フィルム＞
本形態に係る製造方法で製造される光学フィルムは、基材上に、膜厚が１〜１０００ｎｍである光学機能層が少なくとも１層形成されてなる。
【００２８】
光学フィルムは、光学機能層の組成、構成等によって発揮する機能が異なる。したがって、本発明に係る技術的思想は、適宜公知の事項を参酌することによって、種々の光学フィルム、例えば、赤外遮蔽フィルム、反射防止フィルム、配向フィルム、偏光フィルム、偏光板保護フィルム、位相差フィルム、視野角拡大フィルム、輝度向上フィルム、および電磁波シールドフィルム等に用いることができる。以下の説明では、屈折率の異なる屈折率層（高分子膜）が積層されてなる赤外遮蔽フィルムについて説明するが、本発明を限定するものではない。なお、赤外遮蔽フィルムは光学フィルムに該当し、屈折率層は光学機能層に該当する。
【００２９】
一般に、赤外遮蔽フィルムにおいては、隣接する屈折率層間の屈折率の差を大きく設計することが、少ない層数で赤外反射率を高くすることができるという観点から好ましい。
本形態では、隣接する屈折率層間の屈折率差の少なくとも１つが０．１以上であることが好ましく、０．３以上であることがより好ましく、０．４以上であることが特に好ましい。また、前記積層された屈折率層間のすべての屈折率差が上記好適な範囲内にあることが好ましい。ただし、この場合でも、反射層を構成する屈折率層のうち、最表層や最下層に関しては、上記好適な範囲外の構成であってもよい。
【００３０】
特定波長領域の反射率は、隣接する２層の屈折率差と積層数で決まり、屈折率の差が大きいほど、少ない層数で同じ反射率を得られる。この屈折率差と必要な層数については、市販の光学設計ソフトを用いて計算することができる。例えば、赤外反射率９０％以上を得るためには、屈折率差が０．１より小さいと、１００層以上の積層が必要となる。このような場合、生産性の低下、積層界面における散乱の増大、透明性の低下、および製造時の故障が生じうる。
【００３１】
さらには、本形態の赤外遮蔽フィルムの光学特性として、ＪＩＳ  Ｒ３１０６−１９９８で示される可視光領域の透過率が５０％以上、好ましくは７５％以上、より好ましくは８５％以上であることが好ましく、また、波長９００ｎｍ〜１４００ｎｍの領域に反射率５０％を超える領域を有することが好ましい。
【００３２】
赤外遮蔽フィルムは、屈折率層が積層された構成を有することにより、基材の側から、または積層された屈折率層の側から赤外光を照射した場合に、少なくとも赤外光の一部を遮蔽して赤外遮蔽効果を発揮することができる。
【００３３】
一実施形態において、前記積層された屈折率層は、高屈折率層および低屈折率層が交互に積層されてなる。積層された高屈折率層および低屈折率層は、それぞれ同じものであってもよいし、異なるものであってもよい。屈折率層が高屈折率層であるか低屈折率層であるかは、隣接する屈折率層との屈折率の対比によって判断される。具体的には、ある屈折率層を基準層としたとき、当該基準層に隣接する屈折率層が基準層より屈折率が低ければ、基準層は高屈折率層である（隣接層は低屈折率層である）と判断される。一方、基準層より隣接層の屈折率が高ければ、基準層は低屈折率層である（隣接層は高屈折率層である）と判断される。
【００３４】
上述のように、高屈折率層であるか低屈折率層であるかは隣接する屈折率層との関係で定まる相対的なものであるが、高屈折率層の屈折率（ｎＨ）は１．６０〜２．５０であることが好ましく、１．７０〜２．５０であることがより好ましく、１．８０〜２．２０であることがさらに好ましく、１．９０〜２．２０であることが特に好ましい。一方、低屈折率層の屈折率（ｎＬ）は、１．１０〜１．６０であることが好ましく、１．３０〜１．５５であることがより好ましく、１．３０〜１．５０であることがさらに好ましい。なお、各屈折率層の屈折率の値は、以下のように測定した値を採用するものとする。具体的には、支持体上に測定対象となる屈折率層を単層で塗布して得られた塗膜を１０ｃｍ×１０ｃｍに断裁してサンプルを作製する。当該サンプルは、裏面での光の反射を防止するため、測定面とは反対側の面（裏面）を粗面化処理し、黒色スプレーで光吸収処理を行う。このように作製したサンプルを、分光光度計Ｕ−４０００型（株式会社日立製作所製）を用いて、５度正反射の条件にて可視領域（４００ｎｍ〜７００ｎｍ）の反射率を２５点測定して平均値を求め、その測定結果より平均屈折率を求める。
【００３５】
屈折率層の総層数の範囲としては、生産性の観点から、好ましくは２００層以下であり、より好ましくは１００層以下であり、さらに好ましくは５０層以下である。
【００３６】
屈折率層の１層あたりの厚さは、１〜１０００ｎｍであり、好ましくは２０〜８００ｎｍであり、より好ましくは５０〜３５０ｎｍである。
【００３７】
＜高分子含有塗布液＞
赤外遮蔽フィルムの製造においては、通常、塗布液として、高屈折率層用塗布液および低屈折率層用塗布液の少なくとも２種の塗布液を調製する。
【００３８】
［塗布液の組成］
塗布液は、高分子を含む。さらに、必要に応じて溶媒、架橋剤、金属酸化物粒子、エマルジョン樹脂、その他の添加剤を含んでいてもよい。
【００３９】
（高分子）
用いられうる高分子としては、特に制限されないが、水溶性高分子が挙げられる。水溶性高分子としては、特に制限されないが、反応性官能基を有するポリマー、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、ゼラチン、および増粘多糖類等が挙げられる。なお、本明細書において、「水溶性高分子」とは、水溶性高分子が最も溶解する温度で０．５質量％の濃度となるように水に溶解させた場合において、Ｇ２グラスフィルタ（最大細孔４０〜５０μｍ）で濾過した際に濾別される不溶物の質量が、加えた水溶性高分子の５０質量％以内であるものを意味する。
【００４０】
（溶媒）
本発明で用いられうる溶媒は、特に制限されないが、水、有機溶媒、またはその混合溶媒等が挙げられる。
【００４１】
（架橋剤）
架橋剤は、高分子を硬化させる機能を有する。硬化によって、屈折率層に耐水性が付与されうる。
【００４２】
用いられうる架橋剤としては、高分子と硬化反応を起こすものであれば特に制限されない。例えば、高分子が未変性ポリビニルアルコールまたは変性ポリビニルアルコールである場合には、ホウ酸およびその塩（ホウ素原子を中心原子とする酸素酸およびその塩）、具体的には、オルトホウ酸、二ホウ酸、メタホウ酸、四ホウ酸、五ホウ酸、および八ホウ酸またはそれらの塩を用いることが好ましい。
【００４３】
（金属酸化物粒子）
用いられうる金属酸化物粒子としては、特に制限されないが、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、フッ化カルシウム（ＣａＦ２）、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）、酸化アンチモンスズ（ＡＴＯ）等が挙げられる。これらのうち、高屈折率層用塗布液には酸化チタン（ＴｉＯ２）を、低屈折率層用塗布液には酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を、それぞれ用いることが好ましい。
【００４４】
前記酸化チタン（ＴｉＯ２）としては、特に屈折率が高く、触媒活性が低いルチル型の酸化チタンを用いることが好ましい。なお、触媒活性が低いと、屈折率層や隣接する層で生じる副反応（光触媒反応）が抑制されて耐候性が高くなりうる。
【００４５】
前記酸化ケイ素（ＳｉＯ２）としては、合成非晶質シリカ、コロイダルシリカ等が挙げられる。これらのうち、酸性のコロイダルシリカゾルを用いることがより好ましく、水および／または有機溶媒に分散させたコロイダルシリカゾルを用いることがさらに好ましい。上記のコロイダルシリカは、ケイ酸ナトリウムの酸等による複分解やイオン交換樹脂層を通過させて得られるシリカゾルを加熱熟成して得られうる。かようなコロイダルシリカは、例えば、特開昭５７−１４０９１号公報、特開昭６０−２１９０８３号公報、特開昭６０−２１９０８４号公報、特開昭６１−２０７９２号公報、特開昭６１−１８８１８３号公報、特開昭６３−１７８０７号公報、特開平４−９３２８４号公報、特開平５−２７８３２４号公報、特開平６−９２０１１号公報、特開平６−１８３１３４号公報、特開平６−２９７８３０号公報、特開平７−８１２１４号公報、特開平７−１０１１４２号公報、特開平７−１７９０２９号公報、特開平７−１３７４３１号公報、および国際公開第９４／２６５３０号パンフレット等に記載されている。また、コロイダルシリカは合成品を用いてもよいし、市販品を用いてもよい。
【００４６】
上記金属酸化物粒子は、単独で用いても、２種以上を混合して用いてもよい。
【００４７】
金属酸化物粒子の平均粒径は、２〜１００ｎｍであることが好ましく、３〜５０ｎｍであることがより好ましく、４〜３０ｎｍであることがさらに好ましい。当該金属酸化物粒子の平均粒径は、粒子そのものあるいは屈折率層の断面や表面に現れた粒子を電子顕微鏡で観察し、１０００個の任意の粒子の粒径を測定し、その単純平均値（個数平均）として求められる。ここで個々の粒子の粒径は、その投影面積に等しい円を仮定したときの直径で表したものである。
【００４８】
塗布液中の金属酸化物粒子の濃度は、屈折率層の固形分１００質量％に対して、２０〜７０質量％であることが好ましく、３０〜７０質量％であることがより好ましい。金属酸化物粒子の含有量が２０質量％以上であると、所望の屈折率が得られることから好ましい。また、金属酸化物粒子の含有量が７０質量％以下であると、膜の柔軟性を得ることができ、製膜が容易となることから好ましい。
【００４９】
（エマルジョン樹脂）
エマルジョン樹脂は、通常、塗布液に分散されたポリマーである。エマルジョン樹脂は、油溶性のモノマーを、高分子分散剤等を用いてエマルジョン重合して得られる。
【００５０】
（その他の添加剤）
本発明に係る屈折率層に適用可能なその他の添加剤を、以下に列挙する。例えば、特開昭５７−７４１９３号公報、特開昭５７−８７９８８号公報、および特開昭６２−２６１４７６号公報に記載の紫外線吸収剤、アニオン、カチオン、またはノニオンの各種界面活性剤、硫酸、リン酸、酢酸、クエン酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム等のｐＨ調整剤、消泡剤、ジエチレングリコール等の潤滑剤、防腐剤、防黴剤、帯電防止剤、マット剤、酸化防止剤、難燃剤、赤外線吸収剤、色素、顔料等の公知の各種添加剤などが挙げられる。
【００５１】
［基材］
本発明の光学フィルムに適用する基材としては、特に制限されることはなく、公知の樹脂フィルムを用いることができる。具体的には、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリアリレート、ポリメタクリル酸メチル、ポリアミド、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、芳香族ポリアミド、ポリエーテルイミド等が挙げられる。これらのうち、コストや入手の容易性の観点から、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリカーボネート（ＰＣ）等を用いることが好ましい。
【００５２】
＜光学フィルム製造システム＞
図１は、第１の実施形態に係る光学フィルム製造システムの概略構成図である。
【００５３】
光学フィルム製造システム１は、複数の装置を接続して構成されており、各装置により実現する複数の工程を通じて光学フィルムを製造する。図１に示す例では、光学フィルム製造システム１は、大きく分けて、調製工程、分散工程、濾過圧測定工程（塗布液安定性評価）、供給工程、および塗布工程を実行する。以下、各工程に含まれる装置の構造や作用について説明する。
【００５４】
（調製工程）
光学フィルム製造システム１は、調製工程において、光学フィルムの光学機能層を形成する高分子およびナノサイズの微粒子を分散させた塗布液を調製する。調製工程は、調製釜１０１、送液装置１０２、分散装置１０３、および濾過装置１０４を含む。
【００５５】
調製釜１０１は、高分子含有塗布液を調製するための容器である。塗布液の調製方法は、特に制限されず、たとえば、高分子、金属酸化物等のナノサイズの微粒子、および必要に応じて架橋剤等の添加剤を溶媒に添加し、撹拌混合する方法である。この際、各成分の添加順も特に制限されず、撹拌しながら各成分を順次添加し混合してもよいし、撹拌しながら一度に添加し混合してもよい。これらの塗布液の調製方法は、塗布液ごとに適宜決められる。調製釜１０１は、分散工程に含まれる貯蔵釜に塗布液を供給するために、下流側の貯蔵釜１０５に接続されている。本実施形態においては調製釜１０１と貯蔵釜１０５は、多量の塗布液、例えば１２００Ｌ（１．２ｍ３）の塗布液を十分に収容できる容量がある。
【００５６】
送液装置１０２は、調製釜１０１から塗布液を搬送する搬送経路Ｌ０上に設けられている。送液装置１０２は、たとえば、キアポンプ、モーノポンプ、ロータリーポンプ等の回転ポンプであり、調製された塗布液の送液、送液の停止を制御可能である。また送液装置１０２は、塗布液を送液させる際には、塗布液の流量や速度を適宜設定可能である。本実施形態においては、例えばギアポンプとしてケミカルギヤポンプＧＸシリーズ（株式会社イワキ製）を用いており、吐出圧力、流量を適宜設定して使用することができる。
【００５７】
分散装置１０３は、搬送経路Ｌ０上に設けられている。分散装置１０３は、塗布液に分散処理（せん断処理を含む）を施す。これにより、塗布液は、高分子の分子間および分子内の末端基による結合（ファンデルワールス結合等）が切断され、分子どうしの絡み合いが解消され、結果として、粘度が低減される。分散装置１０３は、塗布液を、分散、せん断できれば、構成は特に制限されず、市販の乳化分散装置としてマイルダー分散機や、圧力式ホモジナイザー、高速回転せん断型ホモジナイザー等であってもよい。本実施形態においては、例えばマイルダー分散機としてマイルダー分散機ＭＤＮ３０６（太平洋機工株式会社製）を用いた。マイルダーは所定の回転数（１０００〜７０００ｒｐｍ）でギアポンプを用いて所定の流量（１〜数１０Ｌ／ｍｉｎ）をマイルダー内に供給し、分散処理を行った。
【００５８】
濾過装置１０４は、搬送経路Ｌ０上に設けられている。濾過装置１０４は、塗布液に混ざった異物や、塗布液中に発生した気泡や凝集による異物を除去する。本実施形態においては、フィルターとして例えば３Ｍ社製のサーフェースタイプフィルターＢＴＪシリーズ（プリーツ状）、濾過精度２０μｍ、カートリッジ長さ１０インチのカートリッジフィルターを用いた。濾過装置１０４で異物が除去された塗布液は、下流側の分散工程に送られる。
【００５９】
（分散工程）
光学フィルム製造システム１は、分散工程において、調製された塗布液を、適正な物性に保ちつつ循環、分散させる。分散工程は、貯蔵釜１０５、送液装置１０６、分散装置１０７、濾過装置１０８、および貯蔵釜１０５から搬送された塗布液を再び貯蔵釜１０５に戻す循環経路Ｒ１を含む。
【００６０】
貯蔵釜１０５は、連続的に塗布液を供給できるように、塗布液を貯蔵する。貯蔵釜１０５は、貯蔵釜１０５の内部においても塗布液を循環させるための攪拌装置を備えていることが好ましい。これにより、貯蔵釜１０５内の塗布液の物性を均一にできる。貯蔵釜１０５には、塗布液を貯蔵釜１０５から搬送させ、搬送させた塗布液を再び貯蔵釜１０５に戻すための循環経路Ｒ１が接続されている。また、貯蔵釜１０５には、塗布液を下流側の供給工程および塗布工程に送るための供給経路Ｌ１が接続されている。
【００６１】
送液装置１０６は、循環経路Ｒ１上に設けられている。送液装置１０６は、たとえば、ポンプであり、本実施形態においては、送液装置１０２と同様のギアポンプ等の回転ポンプを用いている。送液装置１０６により貯蔵釜１０５に貯蔵されている塗布液の送液、送液の停止を制御する。また送液装置１０６は、塗布液を送液させる際には、塗布液の流量や速度を適宜設定可能である。
【００６２】
分散装置１０７は、循環経路Ｒ１上に設けられている。分散装置１０７は、分散装置１０３と同様の構成を備えており、塗布液に対して分散、せん断の処理を施す。本実施形態においては、例えばマイルダー分散機としてマイルダー分散機ＭＤＮ３０６（太平洋機工株式会社製）を用いて、循環経路Ｒ１を所定の流量Ｑで送液される塗布液に対して分散、せん断の処理を施している。
【００６３】
濾過装置１０８は、塗布液に混ざった異物や、塗布液中に発生した気泡や凝集による異物を除去する。本実施形態においては、フィルターとして例えば３Ｍ社製のサーフェースタイプフィルターＢＴＪシリーズ（プリーツ状）、濾過精度１０μｍ、カートリッジ長さ１０インチのカートリッジフィルターを用いた。異物が除去された塗布液は、循環経路Ｒ１を通じて貯蔵釜１０５に戻る。
【００６４】
以上のように、分散工程において、塗布液は、貯蔵釜１０５から循環経路Ｒ１に搬送され、分散装置１０７、および濾過装置１０８による処理を施された後、貯蔵釜１０５に戻る。貯蔵釜１０５に戻った塗布液は、貯蔵釜１０５内で撹拌されつつ移動した後、再び循環経路Ｒ１に搬送され、上記の処理が繰り返し行われる。なお、本実施形態においては貯蔵釜１０５に貯蔵された塗布液量Ｖは１．２ｍ３（１２００Ｌ）、循環経路Ｒ１を搬送させる塗布液の流量Ｑは０．００８ｍ３／ｍｉｎ（８Ｌ／ｍｉｎ）である。このとき下記式（１）により定義される１循環時間ｔｃは１５０ｍｉｎである。
１循環時間ｔｃ（ｍｉｎ）＝Ｖ／Ｑ  …（１）
この１循環時間ｔｃは、後述する塗布液安定性の評価に用いるものである。
【００６５】
分散工程における分散装置１０７、および濾過装置１０８の処理強度は、光学フィルムの用途や使用する塗布液の性質等の条件に応じて、塗布液の物性が適正な範囲内に保たれるように適宜設定できる。
【００６６】
たとえば、塗布液の粘度が適正な範囲よりも大きいと、基材に塗布する際に塗布液が基材上を滑らかに流れず、塗布液を均一に塗布することは困難となる。さらに、塗布液の分散が適正でないと添加した粒子が凝集した状態で塗布されてしまうことになる。逆に、塗布液の粘度が適正な範囲よりも小さいと、塗布された塗布液が安定せず、搬送時の空気の流れや乾燥時の風圧等により塗布液が流れてしまい、光学フィルムのスジやムラの原因となる。また、他の塗布液と重ねて塗布する際に他の塗布液と混ざってしまい、光学フィルムの白濁の原因となる。
【００６７】
分散工程においては、調製された塗布液を循環させつつ、適切な強度において分散処理、濾過処理等を連続的に施すことにより、塗布液の粘度等の物性を塗布に適した範囲内に保つことができる。また分散性については、以下に示す濾過圧測定工程により評価することで、塗布液の循環経路Ｒ１を循環させる時間を短くしたり、延長したりすることで、適正な分散性の塗布液を下流側の供給工程に送液することができる。
【００６８】
なお、図１では、循環経路Ｒ１上に、分散装置１０７、および濾過装置１０８の順に装置が並んでいる。しかし、これらの装置の順序は、適宜変更可能である。また、調製工程と分散工程で重複する機能を有する装置については、分散工程にのみ配置するようにしてもよい。たとえば、調製工程の分散装置１０３、および濾過装置１０４については、分散工程に同じ機能を有する装置があるので省略してもよい。また、分散工程には、上記以外の装置、例えば、塗布液中に含まれる気泡や塗布液内に溶け込んでいる溶存空気を除去する、遠心力、減圧あるいは超音波を利用する脱泡・脱気装置が設けられていてもよい。
【００６９】
（濾過圧測定工程）
濾過圧測定工程では、貯蔵釜１０５から一部の塗布液を作業者が所定の時間間隔でサンプリングし、サンプリングした塗布液の濾過圧を測定することにより、塗布液の分散状態の安定性評価を行う。
【００７０】
本実施形態ではサンプリング容器１２１は、貯蔵釜１０５とは直接は接続されていないので、貯蔵釜１０５から柄杓等によりサンプリングする。サンプリングする量は、必要最低限の量であることが好ましい。本実施形態においては３Ｌの塗布液を貯蔵釜１０５からすくって、サンプリング容器１２１に移動させる。
【００７１】
搬送経路Ｌ２上には、サンプリング容器１２１、送液装置１２２、圧力計１２３、濾過装置１２４が、この順で設けられている。送液装置１２２は、たとえば、ポンプであり、本実施形態においては、送液装置１０２と同様のギアポンプ等の回転ポンプを用いている。送液装置１２２によりサンプリング容器に一時的に収容した塗布液を、速やかに下流側に送液する。送液装置１２２は、所定範囲の圧力下で一定の流量、例えば０．３ｍＬ／ｍｉｎで安定して送液する性能を備えていればよい。
【００７２】
濾過装置１２４に適用するフィルターとしては、分散工程や後述する供給工程の濾過装置で用いられるフィルターと同じものを用いることが好ましい。またフィルターの種類、孔径、サイズは、濾過圧が０．１〜０．６ＭＰａの範囲となるようなものを選択することが好ましい。本実施形態においてはフィルターとして、分散工程の濾過装置１０８で用いた３Ｍ社製のサーフェースタイプフィルターＢＴＪシリーズ（プリーツ状、濾過精度１０ｍ、カートリッジ長１０インチ）のカートリッジと、同じ種類のカートリッジからフィルターのみを取り出して、φ４７のメンブレン状に加工して、アドバンテック社製のメンブレンホルダーに取り付けて濾過を行った。このようにフィルターをプリーツ状のカートリッジからメンブレン状に加工することで、濾過面積を大幅に縮小することができる。これによりフィルターを通過する塗布液の流量は０．３Ｌ／ｍｉｎと極めて少量であるが、濾過圧としては後述するように０．１〜０．６ＭＰａと好ましい範囲に設定することが可能となる。なお、フィルターとしては分散工程、供給工程（後述）の濾過装置で用いられるフィルターと同じ種類のものを用いる方が、分散性の評価をする上で好ましい。さらに濾過装置１２４自体も分散工程や供給工程で用いている装置と同じものを用い、濾過圧も同程度の範囲に設定する方が同様の理由から好ましい。
【００７３】
圧力計１２３としては、どのようなものを採用してもかまわないが、本実施形態では（株）キーエンス社製の圧力センサーＧＰ−Ｍシリーズを用いた。圧力の測定は、サンプリング容器１２１から塗布液の送液を開始した直後と、塗布液が無くなる直前の圧力が不安定となる期間を除いた安定期間の測定値を用いることができる。本実施形態では、新品（未使用）のフィルターを用いて、サンプリング容器１２１から合計３Ｌの塗布液を０．３Ｌ／ｍｉｎの流速で、約１０ｍｉｎかけて送液させた。そのうち開始から５ｍｉｎ経過後の測定値（ＭＰａ）を代表値として用いた。なお、詳細は後述するが、塗布液安定性評価工程は、少なくとも、貯蔵釜の塗布液に対して分散工程で分散処理を継続している間は、所定時間間隔で定期的に実施するものであり、実施する前に濾過装置１２４のフィルターは、１回毎に未使用のフィルターに交換している。毎回交換し、未使用のフィルターを用いて測定するのは、使用により目詰まり等で測定値が上昇するという影響を排除し、測定精度を向上させ、本件の主目的である塗布液の安定性を高精度で評価するためである。また１度に調製された同じ塗布液に対して使用するフィルターは、同じカートリッジのフィルターを使用する等、同じロットのものを使用することが好ましい。
【００７４】
なお、図１に示す例では、塗布液安定性評価工程はオフラインで行うものであるが、これに限られず、サンプリング容器１２１を省略して塗布液安定性評価工程の搬送経路Ｌ２を構成する搬送管を直接、貯蔵釜１０５に接続するようにしてもよい。また、サンプリングした塗布液は、濾過圧測定後に廃棄しているが、廃棄せずに再び貯蔵釜１０５に戻すようにしてもよい。
【００７５】
（供給工程）
光学フィルム製造システム１は、分散工程で分散された塗布液が濾過圧測定工程（塗布液安定性評価）で所定の条件を満たした場合（詳細は後述）に、塗布液をこの供給工程を通じて下流側の塗布工程へ供給する。供給工程は、送液装置１０９、流量計１１０、濾過装置１１１および供給経路Ｌ１を含む。供給経路Ｌ１は、分散工程の貯蔵釜１０５から、塗布工程に、塗布液を供給するための経路である。送液装置１０９、流量計１１０、および濾過装置１１１は、供給経路Ｌ１上に設けられている。
【００７６】
送液装置１０９は、分散工程の貯蔵釜１０５に貯蔵され、分散された塗布液を供給経路Ｌ１に設けられた各装置に送る。送液装置１０９は、たとえば、ギアポンプ等の回転ポンプであり、調製された塗布液の送液、送液の停止を制御可能である。送液装置１０９は、塗布液を送液させる際には、塗布液の流量や速度を適宜設定可能である。
【００７７】
流量計１１０は、供給経路を通過する塗布液の流量を計測する装置である。流量計１１０によって計測された塗布液の流量に応じて、送液装置１０９による流量が適切に制御されてもよい。流量計としては、たとえば、フラップ式、熱線式、カルマン渦式、または負圧感知方式等の流量計が使用される。流量計に加えて、または流量計の替わりに、供給経路内における塗布液の圧力を計測する圧力計が設けられてもよい。
【００７８】
濾過装置１１１は、塗布液に混ざった異物や、塗布液中に発生した気泡や凝集による異物を除去する。異物が除去された塗布液は、供給経路Ｌ１を通じて下流側の塗布工程に送られる。
【００７９】
なお、図１では、供給経路Ｌ１上に、流量計１１０、濾過装置１１１の順に装置が並んでいる。しかし、これらの装置の順序は、適宜変更可能である。また、供給工程には、脱泡装置等の上記以外の装置が設けられていてもよく、また上記装置のうち濾過装置１１１が設けられていなくてもよい。
【００８０】
（塗布工程）
光学フィルム製造システム１は、塗布工程において、基材に、塗布液を塗布し、高分子膜を生成する。塗布工程は、塗布装置１１２、セット装置１１３および乾燥装置１１４を含む。
【００８１】
塗布装置１１２は、基材に、塗布液を塗布する。塗布装置１１２は、基材に、塗布液を単層で塗布してもよく、また、複数の層で塗布してもよい。塗布液を複数層に重ねて基材に塗布（いわゆる重層塗布）する場合、少なくとも隣り合って重ねられる塗布液は、異なる配分や材料によって調製されている。したがって、図１では、１つの調製釜１０１を示しているが、実際は、複数の調製釜が用意され、別個の調製工程、分散工程、および供給工程を経て、複数種類の塗布液が塗布装置１１２に供給される。
【００８２】
塗布液の塗布方式としては、特に制限されず、例えば、ロールコーティング法、ロッドバーコーティング法、エアナイフコーティング法、スプレーコーティング法、カーテン塗布方法、あるいは米国特許第２，７６１，４１９号明細書、米国特許第２，７６１，７９１号明細書に記載のホッパーを使用するスライドビード塗布方法、エクストルージョンコート法等が好ましく用いられる。
【００８３】
前記塗布方式がスライドビード塗布方式を用いた同時重層塗布である場合には、塗布液の粘度は１〜２０００ｍＰａ・ｓであることが好ましく、１〜１０００ｍＰａ・ｓであることがより好ましい。
【００８４】
塗布温度は、２０〜６０℃であることが好ましい。塗布温度が６０℃以下であると、塗布液を高温に保つための設備が比較的簡素化でき、コストを抑えることができることから好ましい。一方、塗布温度が２０℃以上であると、塗布液を冷却するための設備が不要となり、コストを抑えることができ、また、作業の安全性が向上しうることから好ましい。
【００８５】
塗布速度は、１ｍ／ｍｉｎ以上であることが好ましく、１〜５００ｍ／ｍｉｎであることがより好ましい。塗布速度が１ｍ／ｍｉｎ以上であると、高い生産性が得られることから好ましい。また５００ｍ／ｍｉｎ以下であると安定して塗布できることから好ましい。
【００８６】
セット装置１１３は、基材上に形成された高分子膜を、一旦冷却する。塗布直後の高分子膜は粘度が低いため、塗布直後に熱風を当てて乾燥させると、熱風によって一部で膜厚が変わり、全面に均等な屈折率等が得られないことが起こり得る。また、重層塗布を行った場合には、層間において成分が移動し、所望の光学性能に悪影響を与えるほど層間の境界が曖昧となりうる。しかし、得られた高分子膜を一度冷却することで、熱風を当てても膜厚が変わらず、また、所望の光学性能に悪影響を与えるほど層間の境界が曖昧になることを抑制できる。なお、光学フィルム製造システム１においては、セット装置１１３が省略されてもよい。
【００８７】
乾燥装置１１４は、たとえば、基材上の高分子膜を乾燥させてさらに安定化させ、光学フィルムとして完成させる。
【００８８】
乾燥の方法としては、特に制限されず、公知の方法で行われうる。乾燥方法の例としては、自然乾燥、加熱乾燥、熱風を当てる方法、冷風を当てる方法等が挙げられる。迅速に乾燥を行う観点から、加熱乾燥により乾燥を行うことが好ましい。この際、加熱温度としては、形成された塗膜の組成等によっても異なるが、１５〜１２０℃であることが好ましく、２０〜９０℃であることがより好ましい。
【００８９】
＜各実施形態での製造方法＞
（第１実施形態における制御フロー）
図２のフローチャートを参照し、濾過圧測定工程で行われる塗布液安定性の評価方法について説明する。
【００９０】
はじめに、調製工程（図１参照）により塗布液を調製する（Ｓ１０１）。高分子、金属酸化物等のナノサイズの微粒子、および必要に応じて溶媒、架橋剤、エマルジョン樹脂等の添加剤を溶媒に添加し、撹拌混合する。
【００９１】
続いて、調製釜１０１で調製され撹拌混合された塗布液を、送液装置１０２により下流側の貯蔵釜１０５に送液して貯蔵し、貯蔵釜１０５に貯蔵された塗布液を、送液装置１０６により循環経路Ｒ１に送液し、この経路上に設けられた分散装置１０７により分散処理を行う（Ｓ１０２）。この分散処理は、少なくとも以下に示す塗布液安定性評価により、分散性が良好となったことが確認されるまで継続して行われる。
【００９２】
続いて、所定時間間隔で貯蔵釜１０５に貯蔵されている塗布液のサンプリングを行い、サンプリングした塗布液に対して図１に示す濾過圧測定工程により、１回毎に新品の未使用のフィルターを用いて濾過圧の測定を行う（Ｓ１０３）。
【００９３】
所定時間は、任意の時間を設定できる。本実施形態においては１循環時間ｔｃ（例えば１５０ｍｉｎ）の半分（例えば７５ｍｉｎ）を所定時間としている。１循環時間ｔｃは前述したように貯蔵釜１０５に貯蔵されている貯蔵量相当分の塗布液が循環経路Ｒ１を通過する時間のことである。この所定時間毎に、濾過装置１２４に新品のフィルターを装填して濾過圧の測定を行う。濾過圧の測定は、前述のようにサンプリングした３Ｌ（０．００３ｍ3）の塗布液を１０分かけて一定の０．３Ｌ／ｍｉｎの流量で、濾過装置１０８のフィルターを通過させる。安定した測定値を得るため、中間点、つまり測定開始から５ｍｉｎ経過時点の圧力計１２３の測定値を代表値として用いた。
【００９４】
つぎにステップＳ１０３で得られた濾過圧の測定値が所定値以下であるかを判断する（Ｓ１０４）。この所定値は、塗布液の粘度、流量、フィルターの種類に応じて予め設定されているものであるが、適宜設定するようにしてもよい。所定値以下でない場合（Ｓ１０４：ＮＯ）には、ステップＳ１０２の分散工程を継続し、所定時間が経過した後にステップＳ１０３で再び濾過圧測定を行う。
【００９５】
濾過圧が所定値以下である場合（Ｓ１０４：ＹＥＳ）には、貯蔵釜１０５の塗布液は所定の分散状態に達したと判断し、作業者は送液装置１０９等を作動させて塗布液を下流側に供給し（Ｓ１０５）、塗布装置１１２による基材への塗布を開始させる（Ｓ１０６）。
【００９６】
以上のように、第１の実施形態の光学フィルム製造システム１によれば、塗布液を循環させて継続的に分散処理を加えるとともに、その分散状態を濾過圧で評価する。したがって、分散状態が十分な状態となった塗布液により塗布することが可能となり。これにより均一な塗布に適した状態で、連続して安定的に供給できる。
【００９７】
（第２の実施形態における制御フロー）
次に図３のフローチャートを参照して、第２の実施形態について説明する。第２の実施形態では、さらに濾過圧の推移を考慮して、分散状態の安定性を評価するものである。
【００９８】
図３のステップＳ２０１〜Ｓ２０４、Ｓ２０６、およびＳ２０７は、図２のステップＳ１０１〜Ｓ１０４、Ｓ１０５、およびＳ１０６にそれぞれ対応するものであり、説明は省略する。
【００９９】
ステップＳ２０４で、濾過圧の測定値が所定値以下である場合（Ｓ２０４：ＹＥＳ）に更にステップ２０５で所定値以下であることが所定期間継続したか否かを判断する。この所定期間としては例えば、１循環時間ｔｃを用いており、この１循環時間ｔｃ以上の間継続して、所定値以下の濾過圧となったか否かを判断する。具体的には、ステップＳ２０３で１循環時間ｔｃの半分を所定時間とし、この所定時間間隔で濾過圧の測定を行っているので、連続した３回の測定値が所定値以下となった場合（Ｓ２０４、Ｓ２０５：ＹＥＳ）に、塗布液は安定した分散状態になったと判断し、作業者は送液装置１０９等を作動させて、塗布液を下流側に供給し（Ｓ２０６）、塗布装置１１２による基材への塗布を開始させる（Ｓ２０７）。
【０１００】
以上のように、第２の実施形態の光学フィルム製造システム１によれば、塗布液を循環させて継続的に分散処理を加えるとともに、その分散状態を濾過圧の推移で評価する。したがって、分散状態が十分に安定した状態となった塗布液により塗布することが可能となり。これにより均一な塗布に適した状態で、塗布工程により連続して安定的に塗布液が供給できるので、安定した光学フィルムの製造を行うことが可能となる。
【０１０１】
（第３の実施形態における制御フロー）
図４のフローチャートを参照して、第３の実施形態について説明する。第３の実施形態は塗布開始までの時間を短縮することを目的とし、濾過圧の測定値に応じて分散条件を変更するものである。
【０１０２】
図４のフローチャートのステップＳ３０１〜Ｓ３０４、ステップＳ３０７〜Ｓ３０９は、図３のフローチャートのステップＳ２０１〜Ｓ２０７にそれぞれ対応するので、説明は省略する。
【０１０３】
ステップＳ３０４で測定した濾過圧が、所定値以下でない場合（Ｓ３０４：ＮＯ）には、濾過圧に応じた分散条件の変更を行う（Ｓ３０５）。本実施形態では、分散装置１０７としてのマイルダー分散機ＭＤＮ３０６の回転速度を、通常状態においては３０００ｒｐｍで使用している。これを、濾過圧が所定値以下でない場合には通常よりも分散強度が高くなるように回転速度を４０００ｒｐｍに変更する。
【０１０４】
以降は、ステップＳ３０２〜Ｓ３０４の制御を繰り返し、濾過圧が所定値以下でなかった場合には、回転速度を４０００ｒｐｍのまま維持し、この高い分散強度での分散を継続する。
【０１０５】
一方で、濾過圧が所定値以下となった場合（Ｓ３０４：ＹＥＳ）には、分散条件が通常よりも高い分散強度となっているのであれば、分散条件を通常の設定（例えば３０００ｒｐｍ）に戻す（Ｓ３０６）。
【０１０６】
続くステップＳ３０７で、図３のＳ２０５と同様に、濾過圧の測定値が所定期間継続して所定値以下となっているかを判断し、条件を満たすのであれば、貯蔵釜１０５の塗布液は安定した分散状態になったと判断し、作業者は送液装置１０９等を作動させて、塗布液を下流側に供給し、塗布装置１１２による基材への塗布を開始させる（Ｓ３０８、Ｓ３０９）。
【０１０７】
なお、第３の実施形態においては分散条件の変更は、濾過圧の測定値が所定値以下であるか否かに応じて通常の場合と、高強度の場合の２水準の変更を行ったが、これに限られず濾過圧の測定値に応じて３水準以上の分散強度で制御するようにしてもよい。例えば測定した濾過圧が高いほど、分散強度を高い水準に順次切り替えていくようにしてもよい。
【０１０８】
以上のように、第３の実施形態の光学フィルム製造システム１によれば、塗布液を循環させて継続的に分散処理を加えるとともに、その分散状態を濾過圧の推移で評価する。したがって、分散状態が十分に安定した状態となった塗布液により塗布することが可能となる。これにより均一な塗布に適した状態で、塗布工程により連続して安定的に供給できるので、安定した光学フィルムの製造を行うことが可能となる。また詳細は後述するが、濾過圧に応じて分散条件を変更することで、塗布液が安定した分散状態となるまでの処理時間を短くすることでできるので、早期に塗布を開始できるので生産性を向上させることが可能となる。
【０１０９】
（第４の実施形態における制御フロー）
図５のフローチャートを参照して、第４の実施形態について説明する。第４の実施形態は、第１の実施形態において塗布を開始した後に、貯蔵釜１０５に貯蔵されている塗布液の濾過圧を測定し、測定結果に基づいて塗布工程の中断、再開を行うものである。
【０１１０】
まず、図５のステップＳ４０１において、ステップＳ１０４（図２）の判断結果により貯蔵釜１０５に貯蔵されている塗布液を供給経路Ｌ１に搬送して、塗布工程の塗布装置１１２による塗布を開始した後にも、濾過圧測定工程（図１）により１回毎に新品の未使用のフィルターを用いて濾過圧の測定を行う。この測定は、特に限定はされないが、塗布工程を開始してからステップＳ１０３と同様の所定時間間隔で実行することが好ましい。
【０１１１】
続いて濾過圧の測定値が所定値以下か否かを判断し（Ｓ４０２）、濾過圧の測定値が所定値以下であれば、現在実行している供給工程、塗布工程をそのまま継続する（Ｓ４０５）。なおこの判断に用いる所定値は、第１の実施形態と同じ値を用いているが、これに限られず異なる所定値を用いてもよい。例えばステップＳ１０４で塗布工程の開始を判断した際の濾過圧の測定値に応じて適宜変更するようにしてもよい。
【０１１２】
一方で、濾過圧の測定値が所定値以下でない場合には（Ｓ４０２：ＮＯ）、現在実行している供給工程、および塗布工程を中断する（Ｓ４０３）。
【０１１３】
次に、供給工程、塗布工程を中断した後に、分散工程を再開する（Ｓ４０４）。以降は、図２のステップＳ１０３以下の処理を実行し、濾過圧が所定値以下となった場合に、作業者は供給工程、塗布工程を再開するように操作する（図２のＳ１０５、Ｓ１０６）。
【０１１４】
このように、塗布を開始した後に、分散状態が変化して悪化したような場合には、濾過圧の測定結果により、塗布工程を中断したり、分散状態が回復することで再開したりすることで、欠陥を生じさせることなく、光学フィルムの製造を行うことが可能となる。
【実施例】
【０１１５】
（赤外遮蔽フィルムの製造）
以下に示す内容で、低屈折率層用の塗布液と高屈折率層の塗布液を調製しスライドホッパー塗布装置を用いてこの調製した２種類の塗布液を基材上に交互に９層積層塗布して光学フィルムとしての赤外遮蔽フィルムを作成した。
【０１１６】
（１）低屈折率層用塗布液の調製
コロイダルシリカ（スノーテックスＯＸＳ、日産化学工業株式会社製、固形分１０質量％）２８８質量部に、５質量％ポリビニルアルコール（ＰＶＡ−１０３、重合度３００、鹸化度９８．５ｍｏｌ％、株式会社クラレ製）水溶液４８質量部、３質量％ホウ酸水溶液１８０質量部をそれぞれ添加した後、４５℃に加熱し、撹拌しながら、５質量％ポリビニルアルコール（ＰＶＡ−１１７、重合度１７００、鹸化度９８．５ｍｏｌ％、株式会社クラレ製）水溶液４８０質量部、１質量％界面活性剤（ラピゾールＡ３０、日油株式会社製）水溶液１２質量部を添加し、純水１９２質量部を加えて低屈折率層用塗布液を１２００質量部調製した。
【０１１７】
本実施例においては、低屈折率層用塗布液を１２００ｋｇ（約１２００Ｌ）調製した。
【０１１８】
（２）高屈折率層用塗布液の調製
１５．０質量％酸化チタンゾル（ＳＲＤ−Ｗ、体積平均粒径５ｎｍ、ルチル型二酸化チタン粒子、堺化学工業株式会社製）５０００質量部に純水２００００質量部を加えた後、９０℃に加熱した。次いで、ケイ酸水溶液（ケイ酸ソーダ４号（日本化学工業株式会社製）をＳｉＯ２濃度が２．０質量％となるように純水で希釈したもの）１３０００質量部を徐々に添加し、オートクレーブ中、１７５℃で１８時間加熱処理を行った。冷却後、限外濾過膜にて濃縮することにより、固形分濃度が２０質量％であるＳｉＯ２が表面に付着した二酸化チタンゾル（以下、アニオン処理された二酸化チタンゾル）を得た。
【０１１９】
前記アニオン処理された二酸化チタンゾル（固形分２０．０質量％）３６０質量部に、５質量％ポリビニルアルコール（ＰＶＡ−１０３、重合度３００、鹸化度９８．５ｍｏｌ％、株式会社クラレ製）水溶液２４質量部、３質量％ホウ酸水溶液１２０質量部、２質量％クエン酸水溶液１２０質量部をそれぞれ添加した後、４５℃に加熱し、撹拌しながら、５質量％ポリビニルアルコール（ＰＶＡ−６１７、重合度１７００、鹸化度９５．０ｍｏｌ％、株式会社クラレ製）水溶液２４０質量部、１質量％界面活性剤（ラピゾールＡ３０、日油株式会社製）水溶液１２質量部を添加し、純水３２４質量部を加えて高屈折率層用塗布液を１２００質量部調製した。
【０１２０】
本実施例においては、高屈折率層用塗布液を１２００ｋｇ（約１２００Ｌ）調製した。
【０１２１】
（３）塗布工程
上記のように調製された低屈折率層用塗布液および高屈折率層用塗布液を４５℃に保温しながら、基材として厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡績株式会社製Ａ４３００：両面易接着層）上に、低屈折率層と高屈折率層とがそれぞれ交互に９層（低高低高低高低高低）積層されるように、スライドホッパー塗布装置を用いて速度１００ｍ／ｍｉｎで９層同時塗布を行い、得られた塗膜を乾燥させて赤外遮蔽フィルムを作製した。
【０１２２】
（４）塗布液安定性評価
本実施形態においては、粘度が高く、後述するスジが発生しやすい低屈折率層用塗布液について、図１に示した光学フィルム製造システム１を用いて、濾過圧測定等を行い、効果を検証した。したがって、図６〜図９で説明する塗布液安定性評価は、２種類の塗布液のうち、低屈折率層用塗布液について行ったものである。
【０１２３】
（５）分散工程
図１に示す光学フィルム製造システム１で分散処理を行った。分散装置１０７としては大平洋機工製マイルダー分散機ＭＤＮ３０６を、３０００ｒｐｍの回転速度で用いた。循環経路Ｒ１を送液する塗布液の流量Ｑは、８Ｌ／ｍｉｎである。貯蔵釜１０５に貯蔵している塗布液の貯蔵量Ｖは１２００Ｌであることから１循環時間ｔｃは１５０ｍｉｎである。
【０１２４】
（６）濾過圧測定工程
循環経路Ｒ１での塗布液に対する送液循環・分散を開始した直後、および開始してから所定時間７５ｍｉｎ毎に、貯蔵釜１０５から毎回３Ｌの塗布液を抜き取り、抜き取った塗布液をサンプリング容器１２１に貯めた。貯めた後はそれぞれすぐに濾過圧の測定を開始した。なお、この所定時間は１循環時間ｔｃの半分の時間としている。
【０１２５】
濾過圧の測定は、３Ｍ製サーフェースタイプフィルターＢＴＪシリーズ（濾過精度１０μｍ、１０インチサイズ）のカートリッジからフィルターのみを取り出し、これをφ４７ｍｍのメンブレン状に加工して、アドバンテック株式会社製のメンブレンホルダーに取り付けた。そしてこのフィルターを流量０．３Ｌ／ｍｉｎで塗布液を通過させ、その際の圧力を圧力計１２３により測定した。濾過圧を測定するに際しては、１回毎に新品の未使用フィルターに交換して、フィルターに塗布液を通過開始してから５分後の測定値を代表値として用いた。
【０１２６】
（７）評価
○  ：スジ０本
○△：スジ１本未満
△  ：スジ１本以上５本未満
×△：スジ５本以上１０本未満
×  ：スジ１０本以上
塗布欠陥の評価は、基材上に塗布液を塗布した直後に、塗布表面からの光の反射を目視で確認し、スジの本数を幅手方向でカウントし、スジ状況で評価した。評価に関しては幅手方向の中央１．５ｍに含まれるスジの本数をカウントし、これを１ｍあたりの本数に換算して、上記のように○〜×（良〜悪）まで５段階でランク分けした。
【０１２７】
（評価結果１：第１、第２の実施形態）
濾過圧の推移と評価結果は、図６、７に示すとおりである。図６は、調製工程で調製した塗布液に対して、分散工程で分散処理を行い、そのときの分散時間０〜６００ｍｉｎまでの濾過圧の推移を示す図である。図７は、分散時間０、１５０、３００、４５０、６００ｍｉｎの塗布液をそれぞれ用いて塗布工程を開始し、このときの塗布欠陥を評価したものである。この塗布工程においては、２００００ｍの長さの基材に対して連続して塗布を行い、４０００ｍの区間毎にスジ本数を評価した。
【０１２８】
図６に示すように分散を開始してから分散時間３００ｍｉｎまでは濾過圧は徐々に低下し、３００ｍｉｎ以降は安定していることが分かる。
【０１２９】
なお、この実施例においては判断基準としての濾過圧の所定値（図２のＳ１０４、図３のＳ２０４の「所定値」）は０．３０ＭＰａ（図６の破線）、所定期間（図３のＳ２０５の「所定期間」）は１５０ｍｉｎ（＝１循環時間ｔｃ）を用いている。このことから図６のサンプルＳ１〜Ｓ４の分散状態の塗布液により塗布を開始した場合には比較例に相当し、サンプルＳ５〜Ｓ９の分散状態の塗布液により塗布を開始した場合には図２に示す第１の実施形態の実施例に相当する。さらにそのうちのサンプルＳ７〜Ｓ９においては、所定値以下の濾過圧が所定期間以上継続しているという条件も満たすので、図３に示す第２の実施形態の実施例にも相当する。
【０１３０】
図７に示されるように、分散工程（図１参照）での分散時間が０ｍｉｎのサンプルＳ１の塗布液の濾過圧は０．５５ＭＰａであり所定値０．３０ＭＰａよりも圧力が高い。貯蔵釜１０５にあるこの状態の塗布液を用いて、塗布工程（図１参照）での塗布を開始した比較例１では、塗布開始直後の０〜４０００ｍの評価区間で既にランクが最も悪いスジ（×レベル）が発生している。このため０〜４０００ｍの塗布は途中で中止し、またこれ以降の塗布も中止した。
【０１３１】
同様に塗布開始時に分散時間１５０ｍｉｎのサンプルＳ３の状態の塗布液を用いた比較例２では、塗布開始直後は問題ないレベルではあったが塗布の長さが長くなるにつれて徐々にランクが悪くなり８０００〜１２０００ｍの評価区間ではランクが悪いスジ（×△レベル）が発生した。このため８０００ｍ以降の塗布は中止した。
【０１３２】
これに比べて、塗布開始時の分散時間３００ｍｉｎのサンプルＳ５の塗布液の濾過圧は０．２５ＭＰａであり所定値０．３０Ｍｐａ以下である。この状態の塗布液を用いて塗布工程での塗布を開始した実施例１では、１２０００ｍまでは問題ないレベルのスジで塗布が行えており、比較例１、２に比べて良好な結果となっていることが分かる。
【０１３３】
ただし、実施例１では、１２０００〜１６０００ｍの評価区間でランクが悪いスジが発生したため、以降の塗布は中止した。これは、塗布開始の時点で、一見分散状態が良好に見えるが、液が全体的に良好になっておらず、分散状態の悪い液が塗布工程へ供給されて滞留し、そこで成長などしてやがて塗布後半に流出して塗布欠陥を引き起こすと考えられる。
【０１３４】
一方で、塗布開始時の濾過圧が所定値以下であり、かつ所定値以下の濾過圧が１循環時間ｔｃの所定期間以上継続していた塗布液を用いて塗布を開始した実施例２−１、２−２では、図５に示すように２００００ｍの区間までスジが発生しておらず、実施例１に比べてより良好な塗布ができたことが分かる。
【０１３５】
このように濾過圧の測定で分散性を評価し、塗布開始の判断をすることで、実施例１のようにスジが発生しない塗布が可能となり良好な光学フィルムの製造を行うことが可能となる。さらに濾過圧の推移を考慮して分散性を評価し、塗布開始の判断をすることで、塗布を途中で中断することがないようにできる。これにより実施例２−１、２−２のように均一な塗布に適した状態で、塗布液を連続して安定的に塗布工程に供給できるので、より安定した光学フィルムの製造を行うことが可能となる。
【０１３６】
（評価結果２：第３の実施形態）
図４で説明した第３の実施形態を適用した場合における評価結果について説明する。図８、９は、第３の実施形態における濾過圧の推移と評価結果は説明する図である。同図は図６、７にそれぞれ対応し、判断基準としての濾過圧の所定値、および所定期間も図６、７と同じ値（「０．３０Ｍｐａ」、「１循環時間ｔｃ」）をそれぞれ用いている。
【０１３７】
図８に示す例では、分散時間１５ｍｉｎから１６５ｍｉｎの期間は、分散装置１０７のローター歯の回転速度を、高い分散強度となる４０００ｒｐｍとし、それ以外の期間は通常の分散強度となる３０００ｒｐｍとしている。１５ｍｉｎの時点で変更したのは、分散時間０ｍｉｎのサンプリングＳ１１の濾過測定結果に応じたものである（図４のＳ３０５）。またサンプルＳ１２の濾過圧測定結果では、濾過圧が０．３２ＭＰａと所定値以下（０．３０ＭＰａ）まで低下していないので、変更後の分散条件（４０００ｒｐｍ）を維持している。そしてサンプルＳ１３の濾過圧測定結果に応じて、分散時間１６５ｍｉｎの時点で分散条件を通常の分散条件（３０００ｒｐｍ）に戻した（同Ｓ３０６）。
【０１３８】
図８から明らかなように、分散時間１５〜１６５ｍｉｎまでは分散強度を高くした分散条件で分散処理を行ったために、濾過圧は高い変化率で減少している。また分散時間１６５ｍｉｎで分散強度を戻した後は、濾過圧は安定して推移していることが分かる。図８と図６の比較から、濾過圧に応じて分散条件を変更した図８の方が、短時間で濾過圧が低下し、また安定していることが分かる。
【０１３９】
図８においては、サンプルＳ１１〜Ｓ１２の分散状態で塗布を開始した場合には比較例に相当し、サンプルＳ１３〜Ｓ１９の分散状態で塗布を開始した場合には実施例に相当し、さらにこの実施例のうちサンプルＳ１５〜Ｓ１９においては、所定値以下の濾過圧が所定期間以上継続しているので、図４に示す第３の実施形態の実施例に相当する。
【０１４０】
図９に示されるように、塗布開始時に分散時間１５０ｍｉｎのサンプルＳ１３の状態の塗布液を用いた実施例１−２では、１２０００ｍまでは問題ないレベルのスジで塗布が実施されており、比較例１、２（図７参照）に比べて良好な結果となっていることが分かる。
【０１４１】
ただし、実施例１−２では１２０００ｍ〜１６０００ｍの評価区間でランクが悪いスジ（×△レベル）が発生した。このため１２０００ｍ以降の塗布は中止した。
【０１４２】
一方で、サンプルＳ１５〜Ｓ１９のように塗布開始時の濾過圧が所定値以下であり、かつ所定値以下の濾過圧が所定期間以上継続していた塗布液を用いて塗布を開始した実施例３−１、３−２、３−３では、図９に示すように２００００ｍの区間までスジが発生せずに良好に塗布ができており、実施例１−２に比べて実施例３−１、３−２、３−３の方がより良好であることが分かる。
【０１４３】
さらに、図９の実施例１−２、実施例３−１の評価結果は、図７の実施例１、実施例２−１の評価結果とそれぞれ同等レベルである。しかしながら、評価結果は同等レベルでありながら塗布開始時の塗布液の分散時間は、図９の実施例の方が、図７の実施例よりも短い。また同じ分散時間同士を比較した場合にも、図９に示す第３の実施形態における評価結果の方が、図７に示す評価結果よりも良好な結果を示していることが分かる。
【０１４４】
このように、第３の実施形態のように測定した濾過圧が所定値よりも高い場合に通常よりも高い分散強度となるよう分散条件を設定し、所定値以下の場合には通常の分散強度となるように分散条件を設定することで、調製した塗布液を早期に良好な分散状態にして、早期に塗布を開始することが可能となるので、安定した光学フィルムの製造を行うことが可能となるとともに、光学フィルムの生産性を向上できる。
【符号の説明】
【０１４５】
１  光学フィルム製造システム、
１０１  調製釜、
１０２、１０６、１０９、１２２  送液装置、
１０３、１０７  分散装置、
１０４、１０８、１１１、１２４  濾過装置、
１０５  貯蔵釜、
１１０  流量計、
１１２  塗布装置、
１１３  セット装置、
１１４  乾燥装置、
１２１  サンプリング容器、
１２３  圧力計、
Ｌ０、Ｌ２  搬送経路、
Ｌ１  供給経路、
Ｒ１  循環経路。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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