(57)【要約】【課題】使用前もしくは使用中に絶縁破壊の予兆を検出することができ、したがって、絶縁破壊を事前に予測することができる静電チャック装置を提供する。【解決手段】上面２ａをウエハＷを載置する載置面とする誘電体板２と、誘電体板２の下面２ｂ側に設けられた静電吸着用電極３とを備えてなる静電チャック装置１であり、上面２ａに測定用電極を形成または載置し、この測定用電極と静電吸着用電極３との間に電流値が１ｎＡ／ｃｍ２となる直流電圧を印加した時刻から、この直流電圧を保持した場合に測定用電極と静電吸着用電極３との間に流れる電流が１００ｎＡ／ｃｍ２に達するまでの時間が１秒以上である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一主面を板状試料を載置する載置面とする基体と、該基体の内部または他の一主面側に設けられた静電吸着用電極とを備えてなる静電チャック装置であって、
前記基体の載置面に測定用電極を形成または載置し、この測定用電極と前記静電吸着用電極との間に電流値が１ｎＡ／ｃｍ２となる直流電圧を印加した時刻から、前記直流電圧を保持した場合に前記測定用電極と前記静電吸着用電極との間に流れる電流が１００ｎＡ／ｃｍ２に達するまでの時間が１秒以上であることを特徴とする静電チャック装置。
【請求項２】
前記電流が１００ｎＡ／ｃｍ２に達した後、前記基体の前記載置面に生じる導電パスが１ｃｍ２あたり１０箇所以上であることを特徴とする請求項１記載の静電チャック装置。
【請求項３】
前記測定用電極と前記静電吸着用電極との間に流れる電流の前記測定用電極における面内の電流分布の最大値の最小値に対する比は１０００以下であることを特徴とする請求項１または２記載の静電チャック装置。
【請求項４】
前記基体の耐電圧は、５ｋＶ／ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項記載の静電チャック装置。
【請求項５】
前記基体は、絶縁性材料中に導電性粒子を分散してなる誘電体材料からなり、
前記導電性粒子は、その体積粒度分布における累積体積百分率が１０体積％の粒子径Ｄ１０は０．２μｍ以下、累積体積百分率が９０体積％の粒子径Ｄ９０は２μｍ以下であり、累積体積百分率が９０体積％の粒子径Ｄ９０の累積体積百分率が１０体積％の粒子径Ｄ１０に対する比（Ｄ９０／Ｄ１０）は３．０以上であり、累積体積百分率が９０体積％の粒子径Ｄ９０の累積体積百分率が５０体積％の粒子径Ｄ５０に対する比（Ｄ９０／Ｄ５０）は１．５以上であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項記載の静電チャック装置。
【請求項６】
前記誘電体材料における前記導電性粒子の含有率は、４質量％以上かつ２０質量％以下であることを特徴とする請求項５記載の静電チャック装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、静電チャック装置に関し、さらに詳しくは、半導体や液晶ディスプレイ等の製造プロセスに適用されるエッチング装置、スパッタリング装置、ＣＶＤ装置等の真空プロセス装置に好適に用いられ、絶縁破壊を初期段階で検出することでデバイスに与えるダメージや歩留まりの低下を防止することが可能な静電チャック装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、ＩＣ、ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の半導体装置の製造ラインにおけるエッチングやスパッタリング等の各種処理おいては、アルミナ等のセラミックスにより構成される部品が広く用いられている。例えば、半導体製造装置内のセラミック部品としては、静電チャックが挙げられる。
静電チャックは、シリコンウエハ等の半導体基板の支持機構として、高い密着性能、優れた熱伝導性、耐久性を必要とする。この静電チャックは、半導体基板が載置される略円板状の絶縁体と、この絶縁体の内部に埋設された静電吸着用電極とを備えたもので、この絶縁体と、この絶縁体上に載置される半導体基板との間に直流電圧を加えることで、クーロン力あるいは微少な漏れ電流による静電吸着力を発生させ、この静電吸着力により半導体基板を絶縁体上に固定している。
【０００３】
この静電チャックに用いられる絶縁体としては、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム等のセラミックスが一般に用いられている。
セラミックスは、特に、熱伝導性、耐プラズマ性に優れているが、材質が硬いことから、基板となじみ難く、その結果、半導体基板を搬送する際に傷やクラック等が生じたり、あるいは、長期間に亘って使用することにより生じる絶縁性の劣化およびプラズマや腐食性ガスによる損傷に起因する絶縁破壊が生じる虞があり、エッチングやスパッタリング等の各種処理中に半導体基板上の素子が破壊する虞がある。
【０００４】
そこで、静電チャックの絶縁体の絶縁破壊を検出する技術として、静電チャックに接続される電源の回路内に電流検出器を設置することにより、絶縁体の絶縁破壊を検出し、絶縁破壊した静電チャックを使用し続けることを防止する技術が提案されている（特許文献１、２参照）。
また、静電チャックの静電吸着用内部電極と接地電極との間の電位差を測定することで、絶縁体の絶縁破壊を検出する技術が提案されている（特許文献３等参照）。
また、絶縁体の替わりに多孔質の誘電体を用いた静電チャックが提案されている（特許文献４等参照）。この静電チャックでは、水分の吸着に起因する絶縁破壊を防ぐための診断方法が採られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−１７５１２２号公報
【特許文献２】特開２００２−３０５２３７号公報
【特許文献３】特開平０６−２６７９０５号公報
【特許文献４】特開２００８−４７５６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来のクーロン力型の静電チャックでは、絶縁体に１０００Ｖ以上の高電圧を印加して使用することから、この高電圧印加中に絶縁体に絶縁破壊が生じた場合には、絶縁破壊は瞬間的に起こり、同時に大電流が流れるため、絶縁破壊が検出された時点で静電チャックは使用不可能な状態となる。したがって、特許文献１〜３に記載された方法では、静電チャックが絶縁破壊により使用できなくなることを、事前に予測することができないという問題点があった。
【０００７】
また、静電チャックが絶縁破壊した場合、絶縁破壊により生じた大電流が検出された段階で、この大電流が絶縁破壊が生じた１点に集中して流れるために、この大電流が半導体基板上のデバイスにダメージを与えることとなる。したがって、使用中に静電チャックに絶縁破壊が生じるのを防止することができず、絶縁破壊に起因するデバイスへのダメージを防ぐことも困難であるという問題点があった。
【０００８】
一方、特許文献４に記載された絶縁体の替わりに多孔質の誘電体を用いた静電チャックでは、多孔質の誘電体の水分吸着に起因する絶縁性の劣化を検出することができるだけで、誘電体そのものが有する本質的な絶縁性の劣化を検出することはできない。したがって、静電チャックが絶縁破壊により使用できなくなることを、事前に予測することができず、また、使用中に静電チャックに絶縁破壊が生じるのを防止することができず、絶縁破壊に起因するデバイスへのダメージを防ぐことも困難であるという問題点があった。
【０００９】
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって、使用前もしくは使用中に絶縁破壊の予兆を検出することができ、したがって、絶縁破壊を事前に予測することができる静電チャック装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、基体の載置面に測定用電極を形成または載置し、この測定用電極と静電吸着用電極との間に電流値が１ｎＡ／ｃｍ２となる直流電圧を印加した時刻から、前記直流電圧を保持した場合に前記測定用電極と前記静電吸着用電極との間に流れる電流が１００ｎＡ／ｃｍ２に達するまでの時間を１秒以上とすれば、この基体の絶縁破壊を穏やかに進行させることができ、したがって、使用前もしくは使用中に、この基体の電気抵抗を測定することにより、絶縁破壊を事前に予測することができることを知見し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明の静電チャック装置は、一主面を板状試料を載置する載置面とする基体と、該基体の内部または他の一主面側に設けられた静電吸着用電極とを備えてなる静電チャック装置であって、前記基体の載置面に測定用電極を形成または載置し、この測定用電極と前記静電吸着用電極との間に電流値が１ｎＡ／ｃｍ２となる直流電圧を印加した時刻から、前記直流電圧を保持した場合に前記測定用電極と前記静電吸着用電極との間に流れる電流が１００ｎＡ／ｃｍ２に達するまでの時間が１秒以上であることを特徴とする。
【００１２】
前記電流が１００ｎＡ／ｃｍ２に達した後、前記基体の前記載置面に生じる導電パスが１ｃｍ２あたり１０箇所以上であることが好ましい。
前記測定用電極と前記静電吸着用電極との間に流れる電流の前記測定用電極における面内の電流分布の最大値の最小値に対する比は１０００以下であることが好ましい。
前記基体の耐電圧は、５ｋＶ／ｍｍ以上であることが好ましい。
【００１３】
前記基体は、絶縁性材料中に導電性粒子を分散してなる誘電体材料からなり、前記導電性粒子は、その体積粒度分布における累積体積百分率が１０体積％の粒子径Ｄ１０は０．２μｍ以下、累積体積百分率が９０体積％の粒子径Ｄ９０は２μｍ以下であり、累積体積百分率が９０体積％の粒子径Ｄ９０の累積体積百分率が１０体積％の粒子径Ｄ１０に対する比（Ｄ９０／Ｄ１０）は３．０以上であり、累積体積百分率が９０体積％の粒子径Ｄ９０の累積体積百分率が５０体積％の粒子径Ｄ５０に対する比（Ｄ９０／Ｄ５０）は１．５以上であることが好ましい。
前記誘電体材料における前記導電性粒子の含有率は、４質量％以上かつ２０質量％以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の静電チャック装置によれば、基体の載置面に測定用電極を形成または載置し、この測定用電極と静電吸着用電極との間に電流値が１ｎＡ／ｃｍ２となる直流電圧を印加した時刻から、前記直流電圧を保持した場合に前記測定用電極と前記静電吸着用電極との間に流れる電流が１００ｎＡ／ｃｍ２に達するまでの時間を１秒以上としたので、この基体の絶縁破壊を穏やかに進行させることができる。したがって、この基体の使用前もしくは使用中に、この基体に流れる電流または電気抵抗を測定することにより、この電流または電気抵抗の値から絶縁破壊の予兆を知ることができる。その結果、この基体の絶縁破壊を事前に予測することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の一実施形態の静電チャック装置を示す断面図である。
【図２】本発明の一実施形態の静電チャック装置の変形例を示す断面図である。
【図３】本発明の一実施形態の静電チャック装置の他の変形例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の静電チャック装置を実施するための形態について説明する。
なお、以下の実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
【００１７】
図１は、本発明の一実施形態の静電チャック装置を示す断面図である。
この静電チャック装置１は、上面（一主面）２ａをウエハ（板状試料）Ｗを載置する載置面とした誘電体板（基体）２と、この誘電体板２の下面（他の一主面）２ｂ側に設けられた静電吸着用電極３とにより静電チャック部４が構成されている。
この静電吸着用電極３には、シート状またはフィルム状の（第１の）有機系接着剤層５を介してシート状またはフィルム状の絶縁層６が接着され、このシート状またはフィルム状の絶縁層６及び静電チャック部４には、（第２の）有機系接着剤層７を介して、静電チャック部４を支持するとともにウエハＷを冷却するベース部（基台）８が接着されている。
【００１８】
以下、この静電チャック装置１について詳細に説明する。
誘電体板２は、上面２ａがシリコンウエハ等の各種ウエハＷを載置する載置面とされた誘電体材料からなる円板である。
この誘電体材料は、絶縁性材料中に導電性粒子を分散した複合焼結体であり、この導電性粒子は、その体積粒度分布における累積体積百分率が１０体積％の粒子径Ｄ１０が０．２μｍ以下、累積体積百分率が９０体積％の粒子径Ｄ９０が２μｍ以下、累積体積百分率が９０体積％の粒子径Ｄ９０の累積体積百分率が１０体積％の粒子径Ｄ１０に対する比（Ｄ９０／Ｄ１０）が３．０以上、累積体積百分率が９０体積％の粒子径Ｄ９０の累積体積百分率が５０体積％の粒子径Ｄ５０に対する比（Ｄ９０／Ｄ５０）が１．４以上である。
【００１９】
ここで、上記の誘電体材料が本実施形態の静電チャック装置１に適した材料であることを知見するに至った経緯を説明する。
絶縁性材料中に導電性粒子を分散した複合焼結体からなる誘電体材料の導電パスの形成については、パーコレーション理論で説明することができる。
このパーコレーション理論では、絶縁性材料中に分散した導電性粒子の割合が一定の閾値を越えると急激に導電率が上がり（抵抗値が低下し）、この閾値近傍で導電性粒子のつながりはフラクタル形状を示していることが知られている。
【００２０】
そこで、本発明者等は、複合焼結体からなる誘電体材料の絶縁破壊を緩やかにすること、すなわち、この誘電体材料の絶縁破壊特性を向上させるためには、絶縁破壊した際の導電パスの分岐を大きくすること、すなわち導電パスのフラクタル次元を高くする必要があると考えた。
この考えに基づいて、絶縁性材料中に、粒度分布が一定の条件を満たす導電性粒子を一定量分散させることで、絶縁破壊を緩やかにする誘電体材料を作製したところ、この誘電体材料の導電パスのフラクタル次元を高くすると、絶縁破壊はピンホール状に生じずに広い分布を持って生じることとなり、よって、緩やかに絶縁破壊する特性が得られることが分かった。
【００２１】
また、絶縁性材料中の導電性粒子の粒度分布を広くすることで、閾値以上の導電性粒子を入れた場合には、導電性粒子のつながりのフラクタル次元が高くなること、一方、閾値以下の導電性粒子を入れた場合には、絶縁破壊により生じる導電パスのフラクタル次元が高くなることが分かった。
また、絶縁性材料中の導電性粒子の粒度分布を広くすると、導電性粒子の含有率を高くすることができ、なおかつ導電パスが形成される閾値が高くなることから、絶縁性を保ったまま導電性粒子の含有率を高くすることができ、誘電率の高い誘電体材料が得られることが分かった。
以上により、この誘電率の高い誘電体材料を用いてクーロン力型の静電チャック装置の基体を作製すれば、静電チャック装置の絶縁破壊を電気抵抗または電流値を測定することで予測出来ることがわかり、本発明を創出するに至ったものである。
【００２２】
上記の誘電体材料に用いられる絶縁性材料には、ポリイミド樹脂やシリコン樹脂等の各種有機樹脂や絶縁性セラミックスを適宜選択することが可能であるが、有機樹脂は発熱による絶縁特性の劣化が起こり易く、絶縁破壊が緩やかに起こる特性が得難い場合があるので、絶縁性セラミックスを用いることが好ましい。
【００２３】
この絶縁性材料、すなわち絶縁性セラミックスとしては、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ２）、酸化スカンジウム（Ｓｃ２Ｏ３）、酸化ネオジム（Ｎｄ２Ｏ３）、酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）、酸化サマリウム（Ｓｍ２Ｏ３）、酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）、酸化エルビウム（Ｅｒ２Ｏ３）、酸化セリウム（ＣｅＯ２）の群から選択された１種のみからなる酸化物、または２種以上を混合してなる複合酸化物であることが好ましい。
【００２４】
これらのなかでも、特に酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）は、安価で耐熱性に優れ、複合焼結体の機械的特性も良好であるから、本実施形態の誘電体材料においても好適に用いられる。
また、アルミニウム（Ａｌ）含有量が少ない絶縁性セラミックスを使用したい場合や耐食性をさらに高めたい場合には、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ：３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３）等を用いることもできる。
【００２５】
酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）の原料粉体としては、平均粒子径が１μｍ以下の酸化アルミニウム粉体を用いることが好ましい。
その理由は、平均粒子径が１μｍを越える酸化アルミニウム粉体を用いて得られた炭化珪素−酸化アルミニウム複合焼結体においては、複合焼結体中の酸化アルミニウム粒子の平均粒子径が２μｍを越えることとなり、この炭化珪素−酸化アルミニウム複合焼結体を用いて静電チャック装置の基材を作製すると、この基材の板状試料を載置する側の上面がプラズマによりエッチングされ易くなり、よって、この基材の上面にスパッタ痕が形成されることとなり、シリコンウエハ等の被吸着物を汚染させる原因となる虞があるからである。
この酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）の原料粉体は、平均粒子径が１μｍ以下のもので高純度のものであればよく、特段限定されない。
【００２６】
導電性粒子としては、導電性炭化珪素（ＳｉＣ）粒子等の導電性セラミックス粒子、モリブデン（Ｍｏ）粒子、タングステン（Ｗ）粒子、タンタル（Ｔａ）粒子等の高融点金属粒子、炭素（Ｃ）粒子の群から選択された１種または２種以上であることが好ましい。
これらのなかでも導電性炭化珪素（ＳｉＣ）粒子は、これを酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粒子と複合化した場合、得られる複合焼結体は、電気的特性の温度依存性が小さく、ハロゲンガスに対する耐蝕性に優れ、耐熱性、耐熱衝撃性に富み、かつ高温下の使用においても熱応力による損傷の危険性が小さいので、好ましい。
【００２７】
この導電性炭化珪素（ＳｉＣ）粒子としては、導電性に優れることからβ型の結晶構造を有する炭化珪素粉体を使用することが好ましい。なお、この炭化珪素粉体の導電性を制御するために、炭化珪素中の窒素の含有率を適宜制御したものを用いてもよい。
この導電性炭化珪素（ＳｉＣ）粒子としては、プラズマＣＶＤ法、前駆体法、熱炭素還元法、レーザー熱分解法等の各種の方法により得られた炭化珪素粉体を用いることができる。特に、本実施形態の誘電体材料を半導体プロセスにて用いる場合、半導体プロセスでの悪影響を防ぐために、純度の高いものを用いることが好ましい。
【００２８】
この導電性粒子は、誘電体材料中において、その体積粒度分布における累積体積百分率が１０体積％の粒子径Ｄ１０が０．２μｍ以下、累積体積百分率が９０体積％の粒子径Ｄ９０が２μｍ以下であり、累積体積百分率が９０体積％の粒子径Ｄ９０の累積体積百分率が１０体積％の粒子径Ｄ１０に対する比（Ｄ９０／Ｄ１０）が３．０以上であることが好ましい。
また、累積体積百分率が９０体積％の粒子径Ｄ９０の累積体積百分率が５０体積％の粒子径Ｄ５０に対する比（Ｄ９０／Ｄ５０）が１．４以上であることが好ましく、１．５以上であることがより好ましい。
【００２９】
ここで、上記の導電性粒子の体積粒度分布における各種数値を上記のように規定した理由について説明する。
誘電体材料中の導電性粒子の大きさは、大きい導電性粒子が多すぎると、静電チャック装置１の誘電体板２としたときの耐プラズマ性の悪化やパーティクルの増加が生じる虞がある。よって、累積体積百分率が９０体積％の粒子径Ｄ９０は、２μｍ以下（２μｍ以上の導電性粒子は１０％以下）であることが好ましく、１μｍ以下（１μｍ以上の導電性粒子は１０％以下）であることがより好ましい。
【００３０】
また、微細な粒径の導電性粒子が多すぎると導電性粒子の配合量を多くした場合に、導電性粒子の個数が多くなりすぎ、絶縁性粒子の粒界に存在する導電性粒子がつながり易くなり、耐電圧を高くして導電性粒子の配合量を多くすること、すなわち誘電率を高くすることが出来なくなるので、累積体積百分率が９０体積％の粒子径Ｄ９０は０．５μｍ以上であることが好ましい。また同様の理由から累積体積百分率が５０体積％の粒子径Ｄ５０は０．３μｍ以上であることが好ましい。
【００３１】
一方、誘電体板２中に絶縁破壊により形成される最も細い導電パスの太さは、誘電体材料中に分散される導電性粒子の大きさや割合に依存する。そこで、緩やかに絶縁破壊が生じる特性が得易くするためには、最も細い導電パスの太さを小さくする必要があり、したがって、導電性粒子の体積粒度分布における累積体積百分率が１０体積％の粒子径Ｄ１０が０．２μｍ以下であることが好ましい。
さらに、絶縁破壊の分岐を微細にして導電パスの分岐を増やすには、０．０４μｍ以下の粒子が０．００１％以上含まれることが好ましく、１％以上１０％以下含まれることがより好ましい。
【００３２】
また、誘電体板２の絶縁破壊を緩やかにするためには、累積体積百分率が１０体積％の粒子径Ｄ１０が０．２μｍ以下の条件に加えて、累積体積百分率が９０体積％の粒子径Ｄ９０の累積体積百分率が１０体積％の粒子径Ｄ１０に対する比（Ｄ９０／Ｄ１０）が３．０以上であり、累積体積百分率が９０体積％の粒子径Ｄ９０の累積体積百分率が５０体積％の粒子径Ｄ５０に対する比（Ｄ９０／Ｄ５０）が１．４以上であることが好ましく、１．５以上であることがより好ましい。
また、効率よく粒度分布を広くした効果を出すためには、粒度分布をグラフ化した際に滑らかな曲線となっていることが好ましい。
【００３３】
なお、この導電性粒子の原料粉体における粒子径と誘電体材料中の粒子径は、製造過程における粉砕や焼結により変化するので同じ粒径にはならない。そこで、誘電体材料中での導電性粒子の粒子径を、上記の範囲にするために導電性粒子の原料粉体の粒径を決める必要がある。
ところで、０．０４μｍ以下の粒子は、製造過程における粉砕により得ることが難しいので、誘電体材料中に含まれる導電性粒子に０．０４μｍ以下の粒子が０．００１％以上含まれる様にするためには、０．０４μｍ以下の粒径のものが１％以上含まれるもの（累積体積百分率が１体積％の粒子径Ｄ１が０．０４μｍ以下）を使用することが好ましい。
【００３４】
さらに、複合焼結体に含まれる導電性粒子に２μｍ以上のものが含まれる量を１０％以下（粒子径Ｄ９０が２μｍ以下）とするために、導電性粒子の原料中の１μｍ以上の粒径の粒子は１％以下（粒子径Ｄ１が１μｍ以下）とすることが好ましい。
さらにまた、数種類の導電性粒子を混合して使用する場合には、各の種類の導電性粒子の合計が上記の条件を満たすことが好ましい。
【００３５】
この誘電体材料における導電性粒子の含有率は、４質量％以上かつ２０質量％以下であることが好ましく、５質量％以上かつ２０質量％以下であることがより好ましく、５質量％以上かつ１２質量％以下であることがさらに好ましい。
ここで、導電性粒子の含有率を上記の範囲とした理由は、導電性粒子の含有率が４質量％未満では、導電性粒子の量が絶縁性材料に対して少なすぎてしまい、良好な導電性が得られなくなるからであること、および誘電体材料中に含まれる導電性粒子間の距離が離れすぎてしまうために絶縁破壊が進行する特性が得難くなるからである。一方、導電性粒子の含有率が２０質量％を超えると、導電性粒子の量が絶縁性材料に対して多すぎてしまい、導電性粒子が凝集や焼結により大きくなり２μｍ以上の粒子が多くなり易くなること、および良好な誘電体特性は得られるが静電チャック装置１の誘電体板２として使用するために必要な耐電圧特性が得難くなるからである。
【００３６】
なお、この誘電体材料における導電性粒子の含有率は、使用する絶縁性材料の種類や必要な特性により異なるので、導電性粒子の含有率を上記の範囲内で最適化することが好ましい。
例えば、絶縁性材料として絶縁性セラミックスを使用した場合、導電性粒子の多くは焼結段階で絶縁性セラミックスの結晶粒子の粒界に偏在することとなり、絶縁性樹脂中に分散した場合と比べて導電パスが形成される閾値が小さくなる。
これは、導電性粒子に対して絶縁性セラミックスの結晶粒子の大きさが大きいほど、また、絶縁性セラミックスの結晶粒内に取り込まれる導電性粒子が少なくなるほど、顕著になるからである。
【００３７】
そこで、導電性粒子の粒度分布を広くすると、絶縁性セラミックスの結晶粒子の粒径が同じでも導電パスが形成される閾値が大きくなる効果がある。例えば、絶縁性セラミックスの結晶粒子の粒径が０．１〜１０μｍの場合には、導電パスが形成される閾値は４〜２０％程度となる。
よって、導電性粒子の含有率は、例えば、耐電圧が静電チャックの仕様を満たす様にするためには、上記の閾値より０．０５〜８体積％程度小さい値にすることが好ましく、１〜５体積％程度小さい値にすることがより好ましい。
【００３８】
また、導電性粒子の粒度分布を広くすると、絶縁性セラミックスの結晶粒子の粒径が同じでも導電パスが形成される閾値が大きくなる効果により、より多くの導電性粒子を含有させることが可能となり、誘電率をさらに高くすることが可能となる。
【００３９】
この誘電体板２の厚みは０．３ｍｍ以上かつ３ｍｍ以下が好ましく、０．４ｍｍ以上かつ１ｍｍ以下がより好ましい。その理由は、誘電体板２の厚みが０．３ｍｍを下回ると、誘電体板２の機械的強度を確保することができず、一方、誘電体板２の厚みが３ｍｍを上回ると、電極面と吸着面との間の距離が増加し、吸着力が低下するとともに、誘電体板２の熱容量が大きくなり、載置されるウエハＷとの熱交換効率が低下し、ウエハＷの面内温度を所望の温度パターンに維持することが困難になるからである。
【００４０】
この静電チャック装置１の温度分布に係わる特性を向上させるためには、この誘電体板２のウエハＷを載置する上面２ａの表面粗さＲａは０．００２μｍより大であることが好ましく、０．００５μｍより大であることがより好ましい。
ここで、上面２ａの表面粗さＲａを０．００２μｍより大とした理由は、表面粗さＲａが０．００２μｍ以下であると、この上面２ａにおける熱伝達効果が不十分なものとなるので、好ましくないからである。
一方、この静電チャック装置１のパーティクルの発生に対する不具合を無くすためには、誘電体板２のウエハＷを載置する上面２ａは鏡面研磨されていることが好ましく、この上面２ａの表面粗さＲａは０．５μｍ以下であることが好ましく、０．１５μｍ以下であることがより好ましい。
また、この誘電体板２の上面２ａ、すなわちウエハＷの吸着面とウエハＷとの間にＨｅガス、Ｎ２ガス等の熱媒体を循環させる流路を形成することとしてもよい。
【００４１】
この誘電体板２の耐電圧は、５ｋＶ／ｍｍ以上であることが好ましく、より好ましくは８ｋＶ／ｍｍ以上である。
ここで、誘電体板２の耐電圧を５ｋＶ／ｍｍ以上とした理由は、耐電圧が５ｋＶ／ｍｍ未満であると、静電チャック装置として使用する場合に吸着させるための電圧を５ｋＶ／ｍｍ以上に上げることができず、十分な吸着力が得られないからである。
【００４２】
この誘電体板２の上面２ａには、耐食性、対プラズマ性、摺動性等の特性を向上させるために、溶射、化学気相蒸着、スパッタ法、接着等により被膜を形成してもよく、他の材料と積層させた複合材料からなる積層体としてもよい。この被膜として用いる材料としては、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ：３Ｙ２Ｏ３・５Ａｌ２Ｏ３）等、静電チャック装置として使用する目的に合わせて適宜選定することができる。
【００４３】
また、被膜を形成した場合や積層体とした場合においても、耐電圧に対する寄与、すなわち誘電体板２の耐電圧値に電圧が印加される方向の厚みを加えた値を、被膜または積層体に用いた材料より大きくすることで、使用前もしくは使用中に絶縁破壊の予兆を検出することができ、したがって、絶縁破壊を事前に予測することができる。
【００４４】
さらに、この誘電体板２の上面２ａに突起、溝、突起および溝、のいずれかを形成して凹凸面としてもよい。
このように、誘電体板２の上面２ａを凹凸面とした場合においても、この凹凸面を形成する前の特性が絶縁破壊を事前に予測することのできる特徴が得られていれば、凹凸面を形成した後においても絶縁破壊を事前に予測することができる。
【００４５】
静電吸着用電極３は、電荷を発生させて静電吸着力でウエハＷを誘電体板２の上面２ａに固定するための静電チャック用電極として用いられるもので、その用途によって、その形状及び大きさが適宜調整される。
この静電吸着用電極３を構成する材料としては、非磁性材料である金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）等の金属、チタン、タングステン、モリブデン、白金等の高融点金属、グラファイト、カーボン等の炭素材料、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭化タングステン（ＷＣ）等の導電性セラミックス、ＴｉＣ−Ｎｉ系、ＴｉＣ−Ｃｏ系、Ｂ４Ｃ−Ｆｅ系等のサーメット等が好適に用いられる。これらの材料の熱膨張係数は、誘電体板２の熱膨張係数に出来るだけ近似していることが望ましい。
【００４６】
この静電吸着用電極３の厚みは、特に限定されるものではないが、プラズマ発生用電極として使用する場合には、５μｍ以上かつ２００μｍ以下が好ましく、特に好ましくは１０μｍ以上かつ１００μｍ以下である。その理由は、厚みが５μｍを下回ると、充分な導電性を確保することができず、一方、厚みが２００μｍを越えると、誘電体板２と静電吸着用電極３との間の熱膨張率差に起因して、誘電体板２と静電吸着用電極３との接合界面にクラックが入り易くなるとともに、静電吸着用電極３と誘電体板２との間の段差を有機系接着剤層５で覆うことが出来なくなり、側面方向の絶縁性が低下するからである。
このような厚みの静電吸着用電極３は、スパッタ法や蒸着法等の成膜法、あるいはスクリーン印刷法等の塗工法により容易に形成することができる。
【００４７】
この静電チャック装置１では、誘電体板２の上面２ａにウエハＷを載置し、このウエハＷと静電吸着用電極３との間に所定の電圧を印加することにより、静電気力を利用してウエハＷを誘電体板２の上面２ａに吸着固定することが可能な構造となっている。
【００４８】
有機系接着剤層５は、アクリル、エポキシ、ポリエチレン等からなるシート状またはフィルム状の接着剤であり、熱圧着式の有機系接着剤シートまたはフィルムであることが好ましい。
その理由は、熱圧着式の有機系接着剤シートまたはフィルムは、静電吸着用電極３上に重ね合わせて、真空引きした後、熱圧着することにより、静電吸着用電極３との間に気泡等が生じ難く、したがって、剥がれ難くなり、静電チャック部４の吸着特性や耐電圧特性を良好に保持することができるからである。
【００４９】
この有機系接着剤層５の厚みは、特に限定されるものではないが、接着強度及び取り扱い易さ等を考慮すると、５μｍ以上かつ１００μｍ以下が好ましく、より好ましくは１０μｍ以上かつ５０μｍ以下である。
厚みが５μｍ以上かつ１００μｍ以下であれば、この有機系接着剤層５と静電吸着用電極３の下面との間の接着強度が向上し、さらに、この有機系接着剤層５の厚みがより均一になり、その結果、誘電体板２とベース部８との間の熱伝導率が均一になり、載置されたウエハＷの冷却特性が均一化され、このウエハＷの面内温度が均一化される。
【００５０】
なお、この有機系接着剤層５の厚みが５μｍを下回ると、静電チャック部４とベース部８との間の熱伝導性は良好となるものの、有機系接着剤層５の厚みが薄くなりすぎることから、この有機系接着剤層５と静電吸着用電極３の下面との間の接着強度が弱くなり、この有機系接着剤層５と静電吸着用電極３の下面との間に剥離が生じ易くなるので好ましくなく、一方、厚みが１００μｍを超えると、有機系接着剤層５の厚みが厚くなりすぎることから、静電チャック部４とベース部８との間の熱伝導性を十分確保することができなくなり、冷却効率が低下するので、好ましくない。
【００５１】
このように、有機系接着剤層５をシート状またはフィルム状の接着剤としたことにより、有機系接着剤層５の厚みが均一化され、誘電体板２とベース部８との間の熱伝導率が均一になる。よって、ウエハＷの冷却特性が均一化され、このウエハＷの面内温度が均一化されることとなる。
【００５２】
絶縁層６は、静電チャック部２における印加電圧に耐えうる絶縁性樹脂からなるシート状またはフィルム状の絶縁材料であり、例えば、ポリイミド、ポリアミド、芳香族ポリアミド等が好適に用いられる。この絶縁層６の外周部は、誘電体板２の外周部より内側とされている。
このように、絶縁層６を誘電体板２より内側に設けることで、この絶縁層６の酸素系プラズマに対する耐プラズマ性、腐食性ガスに対する耐腐食性が向上し、パーティクル等の発生も抑制される。
【００５３】
この絶縁層６の厚みは、４０μｍ以上かつ２００μｍ以下が好ましく、より好ましくは５０μｍ以上かつ１００μｍ以下である。
この絶縁層６の厚みが４０μｍを下回ると、静電吸着用電極３に対する絶縁性が低下し、静電吸着力も弱くなり、ウエハＷを載置面に良好に固定することができなくなるからであり、一方、厚みが２００μｍを超えると、静電チャック部４とベース部８との間の熱伝導性を十分確保することができなくなり、冷却効率が低下するからである。
【００５４】
有機系接着剤層７は、静電チャック部４及び絶縁層６とベース部８とを接着・固定するとともに、静電吸着用電極３、有機系接着剤層５及び絶縁層６を覆うように設けられたことにより、酸素系プラズマや腐食性ガスから保護するものであり、耐プラズマ性が高く、熱伝導率が高く、ベース部８からの冷却効率が高い材料が好ましく、例えば、耐熱性、弾性に優れた樹脂であるシリコーン系樹脂組成物が好ましい。
【００５５】
このシリコーン系樹脂組成物は、シロキサン結合（Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ）を有するケイ素化合物であり、例えば、熱硬化温度が７０℃〜１４０℃のシリコーン樹脂を用いることが好ましい。
ここで、熱硬化温度が７０℃を下回ると、静電チャック部４及び絶縁層６とベース部８とを接合する際に、接合過程の途中で硬化が始まってしまい、接合作業に支障を来す虞があるので好ましくなく、一方、熱硬化温度が１４０℃を超えると、静電チャック部４及び絶縁層６とベース部８との熱膨張差を吸収することができず、セラミック板状体２の載置面における平坦度が低下するのみならず、静電チャック部４及び絶縁層６とベース部８との間の接合力が低下し、これらの間で剥離が生じる虞があるので好ましくない。
【００５６】
有機系接着剤層７の熱伝導率は、０．２５Ｗ／ｍｋ以上が好ましく、より好ましくは０．５Ｗ／ｍｋ以上である。
ここで、有機系接着剤層７の熱伝導率を０．２５Ｗ／ｍｋ以上と限定した理由は、熱伝導率が０．２５Ｗ／ｍｋ未満では、ベース部８からの冷却効率が低下し、静電チャック部４の上面２ａに載置されるウエハＷを効率的に冷却することができなくなるからである。
【００５７】
この有機系接着剤層７の厚みは、５０μｍ以上かつ５００μｍ以下が好ましい。
この有機系接着剤層７の厚みが５０μｍを下回ると、この有機系接着剤層７が薄くなりすぎてしまい、その結果、接着強度を十分確保することができなくなり、絶縁層６及び静電チャック部４とベース部８との間で剥離等が生じる虞があり、一方、厚みが５００μｍを超えると、絶縁層６及び静電チャック部４とベース部８との間の熱伝導性を十分確保することができなくなり、冷却効率が低下するからである。
【００５８】
さらに、この有機系接着剤層７の熱伝導率を、上記の有機系接着剤層５の熱伝導率及び絶縁層６の熱伝導率と同等またはそれ以上とすることで、この有機系接着剤層７の温度上昇を抑制することができ、この有機系接着剤層７の厚みのバラツキによる面内温度のバラツキを低減することができ、その結果、載置されるウエハＷの温度を均一化することができ、このウエハＷの面内温度を均一化することができるので、好ましい。
【００５９】
この有機系接着剤層７には、平均粒径が１μｍ以上かつ１０μｍ以下のフィラー、例えば、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子の表面に酸化ケイ素（ＳｉＯ２）からなる被覆層が形成された表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子が含有されていることが好ましい。
この表面被覆窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粒子は、シリコーン樹脂の熱伝導性を改善するために混入されたもので、その混入率を調整することにより、有機系接着剤層７の熱伝達率を制御することができる。
【００６０】
ベース部８は、静電チャック部４に載置されるウエハＷを、冷却して温度を調整するためのもので、厚みのある円板状のものであり、有機系接着剤層５、絶縁層６及び有機系接着剤層７を介して静電チャック部４を冷却することにより、ウエハＷを所望の温度パターンに調整することができる。このベース部８は外部の高周波電源（図示略）に接続されており、このベース部８の内部には、必要に応じて、冷却用あるいは温度調節用の水、絶縁性の冷媒を循環させる流路が形成されている。
【００６１】
このベース部８を構成する材料としては、熱伝導性、電気導電性、加工性に優れた金属、金属−セラミックス複合材料のいずれかであれば特に制限はなく、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）、ステンレス鋼（ＳＵＳ） 等が好適に用いられる。このベース部８の側面、すなわち少なくともプラズマに曝される面は、アルマイト処理、もしくはアルミナ、イットリア等の絶縁性の溶射材料にて被覆されていることが好ましい。
このベース部８では、少なくともプラズマに曝される面にアルマイト処理または絶縁膜の成膜が施されていることにより、耐プラズマ性が向上する他、異常放電が防止され、したがって、耐プラズマ安定性が向上したものとなる。また、表面に傷が付き難くなるので、傷の発生を防止することができる。
【００６２】
次に、この静電チャック装置１の製造方法について説明する。
ここでは、まず、静電チャック装置１の主要部である誘電体板２の製造方法について説明する。
この誘電体板２は、絶縁性材料の原料粉体と導電性粒子の原料粉体と分散媒とを混合してスラリーとし、このスラリーを噴霧乾燥して顆粒とし、この顆粒を１ＭＰａ以上かつ１００ＭＰａ以下の加圧下にて焼成することにより、作製することができる。
次に、この製造方法について詳細に説明する。
【００６３】
まず、絶縁性材料の原料粉体と導電性粒子の原料粉体と分散媒とを混合してスラリーとする。
このスラリーに用いられる分散媒としては、水および有機溶媒が使用可能である。有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、２−プロパノール、ブタノール、オクタノール等の一価アルコール類およびその変性体；α−テルピネオール等の単環式モノテルペンに属するアルコール類；ブチルカルビトール等のカルビトール類；酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ブチルカルビトールアセテート、γ−ブチロラクトン等のエステル類；ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル（メチルセロソルブ）、エチレングリコールモノエチルエーテル（エチルセロソルブ）、エチレングリコールモノブチルエーテル（ブチルセロソルブ）、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセチルアセトン、シクロヘキサノン等のケトン類；ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素；ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン等のアミド類が好適に用いられ、これらの溶媒のうち１種または２種以上を用いることができる。
【００６４】
このスラリーを調製する際に分散剤やバインダーを添加してもよい。
分散剤やバインダーとしては、例えば、ポリカルボン酸アンモニウム塩等のポリカルボン酸塩、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等の有機高分子等が用いられる。
分散処理としては、特に限定されないが、超音波ホモジナイザー、ビーズミル、超高圧粉砕機等の分散機を用いて分散処理がなされる。
なお、絶縁性粒子の原料粉体と導電性粒子の原料粉体を均一に混合していないと、複合化して得られる誘電体材料中の導電性粒子の分布も不均一となり、電気的特性の再現性およびその焼結体内での均一性が悪化する虞があるので、分散媒や分散剤、分散処理条件を選定して均一に混合することが好ましい。
【００６５】
次いで、このスラリーを噴霧乾燥法により噴霧乾燥する。噴霧乾燥装置としてはスプレードライヤー等が好適に用いられる。
ここでは、スラリーを加熱された気流中に噴霧し乾燥することにより、スラリー中の絶縁性材料と導電性粒子とが均一に分散された状態で、分散媒のみが飛散し、絶縁性材料中に導電性粒子が均一に分散した造粒粉が得られる。
【００６６】
次いで、この造粒粉を所定の焼成雰囲気にて、１ＭＰａ以上かつ１００ＭＰａ以下の加圧下にて焼成し、複合焼結体からなる誘電体板２とする。
ここで、焼成雰囲気としては、導電性粒子として導電性炭化珪素（ＳｉＣ）粒子、モリブデン（Ｍｏ）粒子、タングステン（Ｗ）粒子、タンタル（Ｔａ）粒子等を用いた場合、これらの酸化を防止する必要があることから、非酸化性雰囲気、例えば、アルゴン（Ａｒ）雰囲気、窒素（Ｎ２）雰囲気等が好ましい。
【００６７】
ここで、焼成時の圧力を１ＭＰａ以上かつ１００ＭＰａ以下とした理由は、圧力が１ＭＰａ未満では、得られた焼結体の密度が低くなり、耐食性が低下し、また、緻密な焼結体が得られず導電性も高くなり、半導体製造装置用部材として使用する際に用途が限定されてしまい、汎用性が損なわれるからである。一方、圧力が１００ＭＰａを超えると、得られた焼結体の密度、導電性とも問題はないが、部材の大型化に伴う大型焼結体の焼結装置を設計する際に、加圧面積に制限が生じるからである。
【００６８】
また、焼成温度は、使用する絶縁性材料に用いられる通常の焼結温度を適用することができる。例えば、絶縁性材料に酸化アルミニウムを使用する場合では１５００℃以上かつ１９００℃以下が好ましい。
造粒粉を１５００℃以上かつ１９００℃以下にて焼成することが好ましい理由は、焼成温度が１５００℃未満では、焼結が不十分なものとなり、緻密な複合焼結体が得られなくなる虞があるからであり、一方、焼成温度が１９００℃を超えると、焼結が進みすぎて異常粒成長等が生じる等の虞があり、その結果、緻密な複合焼結体が得られなくなる虞があるからである。
また、焼成時間は、緻密な焼結体が得られるのに十分な時間であればよく、例えば１〜６時間である。
【００６９】
このように、造粒粉の焼成時に、１ＭＰａ以上かつ１００ＭＰａ以下の加圧を同時に行うことにより、絶縁性材料及び導電性粒子各々の粒成長を抑止しつつ複合焼結体の密度を向上させることができる。
【００７０】
この複合焼結体中の導電性粒子の粒度分布は、使用する原料や焼成過程における導電性粒子同士の焼結等により変化するので、使用する原料や焼成条件を調整することで目的の特性を得ることができる。
スラリー製造段階で制御する方法としては、導電性粒子の原料に粒度分布の広いものを用いる方法、異なる粒子径の原料を混合して用いる方法、絶縁性材料の原料と導電性粒子の原料を混合する際に導電性粒子の凝集状態を制御する方法、あるいはこれらを組み合わせた方法等が適宜用いられる。
焼成条件により制御する方法としては、成形条件や焼成における圧力、雰囲気、焼成温度等が挙げられる。
【００７１】
次いで、このようにして得られた誘電体板２の下面２ｂを、例えばアセトンを用いて脱脂、洗浄し、この下面２ｂに、スパッタ法や蒸着法等の成膜法、あるいはスクリーン印刷法等の塗工法を用いて静電吸着用電極３を形成し、静電チャック部４とする。この誘電体板２の厚みは、ベース部８を貼り合わせ後の研削除去分を考慮して厚めにしておくことが好ましい。
【００７２】
一方、金属、金属−セラミックス複合材料のいずれかの材料に機械加工を施し、必要に応じてアルマイト処理または絶縁膜の成膜を施し、次いで、例えばアセトンを用いて脱脂、洗浄し、ベース部８とする。
次いで、シート状またはフィルム状の有機系接着剤とシート状またはフィルム状の絶縁材を用意し、これらをラミネート装置を用いて貼り合わせて仮接着し、シート状またはフィルム状の有機系接着剤付き絶縁材とする。
【００７３】
次いで、この有機系接着剤付き絶縁材を、プレス成形機を用いて、誘電体板２より小径の形状に型抜き加工する。
次いで、この型抜きした有機系接着剤付き絶縁材を、静電チャック部４の静電吸着用電極３に貼り付け、真空熱プレス機等の熱圧着装置を用いて、大気圧下、あるいは１Ｐａ以下の減圧下にて、加温と同時に加圧（熱圧着）し、静電チャック部４の静電吸着用電極３上に有機系接着剤層５及び絶縁層６を熱圧着する。
【００７４】
次いで、ベース部８の静電チャック部４上の絶縁層６との接合面を、例えばアセトンを用いて脱脂、洗浄し、この接合面上にシリコーン系樹脂組成物を、例えばバーコータを用いて、一定の厚みになるように塗布する。
次いで、この塗布面に静電チャック部４上の絶縁層６を載置し、この状態でシリコーン系樹脂組成物を加熱し、硬化させる。これにより、このシリコーン樹脂組成物の硬化体が有機系接着剤層７となる。
【００７５】
次いで、誘電体板２の上面２ａを研削加工し、誘電体板２の厚みを所望の厚みに調整するとともに、この誘電体板２の上面２ａをウエハＷを載置する載置面とする。
以上により、本実施形態の静電チャック装置１を得ることができる。
【００７６】
次に、上記の誘電体材料の特性、及び誘電体板２の電気的特性について説明する。
［誘電体材料の特性］
本実施形態の静電チャック装置１の主要部である誘電体板２を構成する誘電体材料、すなわち複合焼結体における耐電圧特性、誘電率等の電気的特性は、絶縁性材料中に分散している導電性粒子の分散状態、絶縁性材料の粒子の大きさ、絶縁性材料中の導電性粒子の割合、絶縁性材料の粒子の粒径分布等、様々な要因により変化し、導電性粒子の粒度分布と電気的特性との関係を一義的に決めることは難しい。
そこで、絶縁性材料中の導電性粒子の粒度分布を各種の粒度分布を変化させる方法により粒度分布を変えた複合焼結体を作製し、電気的特性の評価結果から実験的に最適値を求める方法が用いられる。
【００７７】
その中でも、実験の再現性が良好であることから、複合焼結体の製造条件を一定にし、原料に用いる導電性粒子に粒子径の異なる数種類の導電性粒子を用い、絶縁性材料中の導電性粒子の割合を変化させて、最適値を求める方法が好適に用いられる。
また、導電性粒子の最適な種類及び粒子径、絶縁性材料中の導電性粒子の最適な割合が求められ、これと同一の特性の複合焼結体を試験生産あるいは量産する場合には、導電性粒子自体の製造条件を最適な粒度分布が得られる様に変更することで、１種類の導電性粒子及び絶縁性材料を用いても、複合焼結体の電気的特性を最適な値にすることができる。
【００７８】
［誘電体板の電気的特性］
（１）耐電圧特性
誘電体板２の耐電圧特性の測定は、誘電体板２の上面２ａに測定用電極を形成または載置し、この測定用電極と静電吸着用電極３との間に印加する直流電圧を徐々に上げながら、この誘電体板２に流れる電流を測定することで行う。
【００７９】
ここでは、次に挙げる「絶縁破壊がピンホール状に形成されないことの確認」を行うことを考慮して、電極には１０ｃｍ２以上の面積のシリコンウェハを使用する。
この誘電体板２の耐電圧、すなわち絶縁破壊により電圧印加による電流値が上昇して電流値が１ｎＡ／ｃｍ２以上となる電圧は、この誘電体板２の使用電圧や耐電圧の仕様よりも高い値であることが必要であることから、５ｋ／Ｖｍｍ以上であることが好ましく、８ｋＶ／ｍｍ以上であることがより好ましく、１０ｋＶ／ｍｍ以上であることがさらに好ましい。
【００８０】
ところで、これらの電極に直流電圧を印加すると、これらの電極に電荷が蓄えられることにより、電流値は、電圧の上昇に伴い一時的に１ｎＡ／ｃｍ２以上に上昇する。ここで、これらの電極に一定量の電荷が蓄えられた後は電流値は低下する。ここで測定する電流値は電荷が蓄えられた後の電流値とする。この過程において、この誘電体板２に絶縁破壊が進行すると、この絶縁破壊の影響により電流値は電荷が蓄えられた後も上昇を続ける様になり、その結果、電流値は徐々に増加することとなる。
【００８１】
（２）絶縁破壊特性
この誘電体板２の絶縁破壊特性は、上記の耐電圧測定を行った後、誘電体板２の電極上、例えば、１０ｃｍ２以上の面積のシリコンウェハを測定端子とし、上記の耐電圧測定の後、耐電圧測定に用いた電極よりも小さい測定用電極、例えば５ｍｍ角に切断したシリコンチップを使用して再度同じ電圧を印加して電流値を測定する方法が挙げられる。
【００８２】
通常の絶縁体では、絶縁破壊は瞬間的に生じ、電圧を印加する電源の許容電流値を越えるか、発熱や放電により材料や周囲の機器を破損するまで瞬時に上昇する。
一方、本実施形態の誘電体板２では、この誘電体板２に絶縁破壊が進行した場合でも電流値は徐々に増加するので、この電流値が徐々に増加する特性を用いて、この誘電体板２の絶縁破壊の兆候を検出することができる。また、絶縁破壊は不可逆的な現象であるから、過去の使用時において絶縁破壊が進行していた場合においても、再度電圧を印加して測定を行い、絶縁破壊が起こる前に測定した結果と比較して電流値が増加していることを確認することで、絶縁破壊の兆候を検出することができる。
【００８３】
本実施形態の誘電体板２では、その耐電圧特性を測定する場合に、測定用電極と静電吸着用電極３との間に電流値が１ｎＡ／ｃｍ２となる直流電圧を印加した時刻から、この直流電圧を保持した場合に測定用電極と静電吸着用電極３との間に流れる電流が１００ｎＡ／ｃｍ２に達するまでの時間が１秒以上であることが好ましく、３秒以上であることがより好ましく、１０秒以上であることがさらに好ましく、６０秒以上であることが最も好ましい。
ここで、絶縁破壊による電流値の上昇に要する時間の測定を開始する電流値を１ｎＡ／ｃｍ２としたのは、１ｎＡ／ｃｍ２以下であると、測定系のノイズ等との判別が困難になるからである。
また、絶縁破壊による電流値の上昇に要する時間の測定を終了する電流値を１００ｎＡ／ｃｍ２としたのは、１００ｎＡ／ｃｍ２以上であると静電チャック装置としてシリコンウェハを吸着させるためにシリコンウェハ全体に電圧を印加した場合、流れる電流値の総量が大きくなりすぎる虞があるからである。
【００８４】
上記に要する時間が好ましくは１秒以上、より好ましくは３秒以上、さらに好ましくは１０秒以上、最も好ましくは６０秒以上であれば、絶縁破壊による電流で誘電体板２上に載置されたウエハ中のデバイスが破壊する前や放電により他の装置を損傷させる前に、この誘電体板２の絶縁破壊の予兆を検出することで装置を停止することができる。
また、絶縁破壊は不可逆的な現象であるから、過去の使用時において耐電圧特性が劣化していた場合においても、この誘電体板２を使用する前に、使用電圧以上であり誘電体板２の耐電圧値以下の電圧を印加して電流値を測定することで、誘電体板２の絶縁破壊の兆候を知ることができる。
【００８５】
また、この誘電体板２を静電チャック装置１の基体として使用する場合、この誘電体板２の上面２ａにウエハＷを載置した後に広い面積に電圧を印加するので、電流値の総量が大きくなり、よって、単位面積あたりの検出する電流値の精度を高くすることが可能である。また、この誘電体板２と小さい電流値を検出することができる高精度の電流計を組み合わせることで、より早い段階で絶縁破壊の兆候を検出することができる。
【００８６】
（３）絶縁破壊のフラクタル性
誘電体板２の絶縁性材料中に分散している導電物粒子の粒径分布を広くすることで、導電物粒子のつながりのフラクタル性および絶縁破壊形状のフラクタル性を高くすることができる。
ここで、絶縁破壊のフラクタル性とは、誘電体板２に絶縁破壊で生じる導電パスの分岐の多さの程度をいい、導電パスの分岐が多い場合をフラクタル性が高いという。
この誘電体板２に絶縁破壊の箇所がピンホール状に形成されている場合には、ピンホールが１点または複数の点に形成されていることから、測定箇所により電流値に１０００倍以上の差が生じる。
【００８７】
フラクタル性を便宜的に数値化して判断する方法としては、電流のばらつきを評価する方法と、より詳細に調べるために導電パスの分岐を評価する方法がある。
電流のばらつきを評価する方法としては、誘電体板２の上面２ａに測定用端子、例えば５ｍｍ角に切断したシリコンチップを載置し、この上面２ａの複数箇所における電流値の分布を測定した際のばらつき、すなわち電流値の最大値（Ａｍａｘ）と最小値（Ａｍｉｎ）との比（Ａｍａｘ／Ａｍｉｎ）が所定の値未満の場合に「フラクタル性有り」と判断し、所定の値以上の場合に「フラクタル性無し」と判断する方法が採られる。
【００８８】
このようにして簡易的に電流値を測定した場合、絶縁破壊の箇所がピンホール状に形成されている場合には、ピンホールが１点または複数の点に形成されていることから、比（Ａｍａｘ／Ａｍｉｎ）に１０００倍以上の差が生じる。
一方、絶縁破壊の箇所がピンホール状に形成されていない場合には、比（Ａｍａｘ／Ａｍｉｎ）の差は小さくなる。
これにより、誘電体板２が絶縁破壊した際に、電流集中によりデバイスが破損されないためには、誘電体板２の上面２ａに５ｍｍ角に切断したシリコンチップを載置して電流値の分布を測定した際のばらつき、すなわち電流値の最大値（Ａｍａｘ）と最小値（Ａｍｉｎ）との比（Ａｍａｘ／Ａｍｉｎ）が１０００倍以下となっていることが好ましく、すべての測定点で同時に絶縁破壊により電流値が上昇していることがより好ましい。
【００８９】
また、導電パスの分岐を評価する方法としては、誘電体板２に直流電圧を印加して１００ｎＡ／ｃｍ２に達した後、この誘電体板２の表面にて絶縁破壊により生じた導電パスの数を計測する方法が採られる。
導電パスの数を計測する方法としては、針状の電極を走査して測定する方法の他、ＡＦＭ原子間力顕微鏡を利用する方法、電気分解とヨウ素でんぷん反応等の化学反応を利用して通電箇所を検出する方法、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）観察におけるチャージコントラストを利用して判断する方法等も利用することができる。
【００９０】
ここで、誘電体板２が絶縁破壊した際に、電流集中によりデバイスが破損されないためには、導電性パスが誘電体板２の表面上に１０箇所以上形成されることが好ましく、１００箇所以上形成されることがより好ましく、１ｃｍ２あたり１００箇所以上形成されることがさらに好ましい。このように、導電パスの数が多いほど、電流を分散させることができ、したがって、ウェハ上のデバイスや静電チャック装置自体の損傷、静電チャック装置を使用する半導体製造装置等の各種装置との放電等を防ぐことができる。
【００９１】
また、この誘電体板２を静電チャック装置１の基体として使用する場合、この静電チャック装置１では評価する際に印加した電圧よりも低い電圧となるが、この静電チャック装置１における絶縁破壊は、プラズマ等による損傷や繰り返しの使用による劣化で徐々に生じ易くなる。したがって、これらの評価により絶縁破壊が緩やかに進行する特性が得られていれば、静電チャック装置１として使用する際にも絶縁破壊が緩やかに進行する特性が得られる。
【００９２】
（３）誘電率
誘電体板２の誘電率は、この誘電体板２を静電チャック装置１の基体として使用する場合には、静電チャック装置１の吸着力を高くするために高い方がよく、１１以上であることが好ましく、１３以上であることがより好ましく、１５以上であることがさらに好ましい。
誘電率が高い誘電体板２では、耐電圧が低くなる場合があるので、必要な特性に応じて適宜調整することが好ましい。
【００９３】
以上説明したように、本実施形態の静電チャック装置１によれば、誘電体板２の下面２ｂに静電吸着用電極３を形成するとともに、この誘電体板２の上面２ａに測定用電極を形成または載置し、この測定用電極と静電吸着用電極３との間に電流値が１ｎＡ／ｃｍ２となる直流電圧を印加した時刻から、直流電圧を保持した場合に電流が１００ｎＡ／ｃｍ２に達するまでの時間を１秒以上としたので、この誘電体板２の絶縁破壊を穏やかに進行させることができる。したがって、この誘電体板２の使用前もしくは使用中に、この誘電体板２に流れる電流または電気抵抗を測定することにより、この電流または電気抵抗の値から絶縁破壊の予兆を知ることができる。その結果、この誘電体板２の絶縁破壊を事前に予測することができる。
【００９４】
図２は、本実施形態の静電チャック装置の変形例を示す断面図であり、この静電チャック装置１１が上述した静電チャック装置１と異なる点は、静電吸着用電極３の下面及び側面を覆うように、シート状またはフィルム状の（第１の）有機系接着剤層１２が形成され、この有機系接着剤層１２の下面及び側面を覆うように、シート状またはフィルム状の絶縁層１３が接着され、このシート状またはフィルム状の絶縁層１３及び静電チャック部４には、有機系接着剤層７を介して、静電チャック部４を支持するとともにウエハＷを冷却するベース部８が接着されている点である。
【００９５】
この静電チャック装置１１においても、上述した静電チャック装置１と全く同様に、この誘電体板２の絶縁破壊を穏やかに進行させることができる。したがって、この誘電体板２の使用前もしくは使用中に、この誘電体板２に流れる電流または電気抵抗を測定することにより、この電流または電気抵抗の値から絶縁破壊の予兆を知ることができる。その結果、この誘電体板２の絶縁破壊を事前に予測することができる。
しかも、静電吸着用電極３の下面及び側面を覆うようにシート状またはフィルム状の有機系接着剤層１２を形成し、この有機系接着剤層１２の下面及び側面を覆うようにシート状またはフィルム状の絶縁層１３を接着したので、静電吸着用電極３の耐電圧を向上させることができる。
【００９６】
図３は、本実施形態の静電チャック装置の他の変形例を示す断面図であり、この静電チャック装置２１が上述した静電チャック装置１と異なる点は、静電吸着用電極３の下面を覆うように絶縁性セラミックスからなる支持板２２が設けられ、この支持板２２は、誘電体板２と一体化されるとともに、有機系接着剤層７を介してベース部８に接着されている点である。
【００９７】
支持板２２の成分である絶縁性セラミックスとしては、上述した誘電体板２に用いられる絶縁性セラミックスと同一の組成の絶縁性セラミックスであってもよく、異なる組成の絶縁性セラミックスであってもよい。
このような絶縁性セラミックスとしては、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ２）、酸化スカンジウム（Ｓｃ２Ｏ３）、酸化ネオジム（Ｎｄ２Ｏ３）、酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）、酸化サマリウム（Ｓｍ２Ｏ３）、酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）、酸化エルビウム（Ｅｒ２Ｏ３）、酸化セリウム（ＣｅＯ２）の群から選択された１種のみからなる酸化物、または２種以上を混合してなる複合酸化物が好ましい。
【００９８】
ここで、支持板２２の厚みを誘電体板２の厚みの１．５倍以下とした場合、この支持板２２の厚みが薄すぎることにより、支持板２２と誘電体板２との間が絶縁破壊する可能性がある。そこで、支持板２２にも、誘電体板２に用いられる絶縁性セラミックスと同等の特性を有する絶縁性セラミックスを使用することが好ましい。
ここでは、静電吸着用電極３を支持板２２及び誘電体板２にて狭持して一体化したが、静電吸着用電極３の周縁部に環状の絶縁材料を設け、これら静電吸着用電極３及び環状の絶縁材料を支持板２２及び誘電体板２にて狭持して一体化した構成としてもよい。
【００９９】
この支持板２２と誘電体板２とを一体化する方法としては、誘電体板２の下面２ｂに静電吸着用電極３となる電極材料を塗布し、この電極材料を覆うように支持板２２となる絶縁性セラミックス粉体を載置し、これらを所定の温度にて焼成することにより、誘電体板２、静電吸着用電極３及び支持板２２を一体化する方法、または、誘電体板２の下面２ｂに静電吸着用電極３となる電極材料を塗布し、この電極材料を覆うように支持板２２となる絶縁性セラミックス粉体を含む材料を塗布し、これらを所定の温度及び圧力にてホットプレスすることにより、誘電体板２、静電吸着用電極３及び支持板２２を一体化する方法等、公知の方法を適宜用いることができる。
【０１００】
ここで、誘電体材料及び電極材料を所定の温度にて焼成して誘電体板２及び静電吸着用電極３を作製し、この誘電体板２、静電吸着用電極３及び絶縁性セラミックス粉体を所定の温度にて焼成して誘電体板２、静電吸着用電極３及び支持板２２を一体化する場合、静電吸着用電極３及び誘電体板２が焼成時に変形し、この変形した静電吸着用電極３と誘電体板２の下面２ｂとの間の距離にばらつきが生じる場合がある。このようなばらつきが生じると、静電吸着用電極３と誘電体板２の下面２ｂとの距離が短い箇所で耐電圧が低下することに起因する不良が発生し易くなる。
【０１０１】
この静電チャック装置２１では、誘電体板２の絶縁破壊を穏やかに進行させることができるので、上記のような場合においても、使用前または使用中に、この誘電体板２の電気抵抗を測定することにより、絶縁破壊を事前に予測することができる。したがって、この静電チャック装置２１を用いることにより、誘電体板２の絶縁破壊を穏やかに進行させることができ、その結果、この静電チャック装置２１を適用する半導体製造装置や半導体デバイスを損傷する虞がなくなる。
【実施例】
【０１０２】
以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【０１０３】
「実施例１」
平均粒子径０．０５μｍの炭化ケイ素（ＳｉＣ）粉体と、平均粒子径０．５μｍの炭化ケイ素（ＳｉＣ）粉体と、平均粒子径１．０μｍの炭化ケイ素（ＳｉＣ）粉体とを、質量比で５０：４５：５の割合で混合してＳｉＣ混合粉体を得た。
次いで、このＳｉＣ混合粉体が８体積％、平均粒子径０．１μｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉体が９２体積％となるように秤量し、これらＳｉＣ混合粉体及びＡｌ２Ｏ３粉体を純水に投入し、超音波分散機にて５時間分散処理した後、遊星式ボールミルにてさらに４時間分散処理し、分散液を得た。
【０１０４】
次いで、この分散液をスプレードライヤーを用いて２００℃にて乾燥し、Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＣ複合粉体を得た。
次いで、このＡｌ２Ｏ３−ＳｉＣ複合粉体を、ホットプレスを用いて、アルゴン（Ａｒ）雰囲気下、１６５０℃、圧力２５ＭＰａにて２時間焼成を行い、Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＣ複合焼結体を作製した。
この複合焼結体を直径１００ｍｍ、厚み１．０ｍｍの円盤状に加工し、実施例１のＡｌ２Ｏ３−ＳｉＣ複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
【０１０５】
「実施例２」
ＳｉＣ混合粉体を１１体積％、Ａｌ２Ｏ３粉体を８９体積％とした以外は、実施例１と同様にして、実施例２のＡｌ２Ｏ３−ＳｉＣ複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
【０１０６】
「実施例３」
ＳｉＣ混合粉体を９体積％、Ａｌ２Ｏ３粉体を９１体積％とした以外は、実施例１と同様にして、実施例３のＡｌ２Ｏ３−ＳｉＣ複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
【０１０７】
「実施例４」
平均粒子径０．０５μｍのＳｉＣ粉体を９体積％、平均粒子径０．１μｍのＡｌ２Ｏ３粉体を９１体積％とし、さらに、焼成温度を１８００℃、圧力を４０ＭＰａとし、超音波分散機での分散処理の後に遊星式ボールミルでの分散処理を行わなかった以外は、実施例１と同様にして、実施例４のＡｌ２Ｏ３−ＳｉＣ複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
【０１０８】
「実施例５」
平均粒子径０．０３μｍのＳｉＣ粉体と、平均粒子径０．０５μｍのＳｉＣ粉体と、平均粒子径０．１μｍのＳｉＣ粉体とを、質量比で１：１：１の割合で混合してＳｉＣ混合粉体を得た。
次いで、このＳｉＣ混合粉体が１０体積％、平均粒子径０．１μｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）粉体が９０体積％とした以外は、実施例１と同様にして、実施例５のＡｌ２Ｏ３−ＳｉＣ複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
【０１０９】
なお、ＳｉＣ混合粉体の含有率（１０体積％）は、ＳｉＣ混合粉体の含有量を４体積％から１３体積％まで１体積％間隔で変えた試料を作製し、これらの試料を用いて実施例１と同様にして誘電体板を作製した場合に、電気的特性が絶縁体から導電体へと変わる含有率より３体積％少ない含有率である１０体積％とした。
【０１１０】
「実施例６」
ＳｉＣ混合粉体を５体積％、Ａｌ２Ｏ３粉体を９５体積％とした以外は、実施例１と同様にして、実施例６のＡｌ２Ｏ３−ＳｉＣ複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
【０１１１】
「実施例７」
ＳｉＣ混合粉体を１２体積％、Ａｌ２Ｏ３粉体を８８体積％とした以外は、実施例１と同様にして、実施例７のＡｌ２Ｏ３−ＳｉＣ複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
【０１１２】
「実施例８」
実施例１と同様にしてＳｉＣ混合粉体を得た。
次いで、このＳｉＣ混合粉体が１０体積％、平均粒子径０．１μｍの酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粉体が９０体積％となるように秤量し、これらＳｉＣ混合粉体及びＹ２Ｏ３粉体を、テフロン（登録商標）（ポリ４フッ化エチレン）ボール及びポリエチレンポットを用いたボールミル中のイオン交換水に投入し、４８時間分散処理して、分散液を得た。
【０１１３】
次いで、この分散液をスプレードライヤーを用いて２００℃にて乾燥し、Ｙ２Ｏ３−ＳｉＣ複合粉体を得た。
次いで、このＹ２Ｏ３−ＳｉＣ複合粉体を、ホットプレスを用いて、アルゴン（Ａｒ）雰囲気下、１６００℃、圧力４０ＭＰａにて１時間焼成を行い、Ｙ２Ｏ３−ＳｉＣ複合焼結体を作製した。
この複合焼結体を直径１００ｍｍ、厚み１．０ｍｍの円盤状に加工し、実施例８のＹ２Ｏ３−ＳｉＣ複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
【０１１４】
なお、ＳｉＣ混合粉体の含有率（１０体積％）は、ＳｉＣ混合粉体の含有量を８体積％から１５体積％まで１体積％間隔で変えた試料を同様の方法で作製して誘電体板を作製した場合に、電気的特性が絶縁体から導電体へと変わる含有率より３体積％少ない含有率である１０体積％とした。
【０１１５】
「実施例９」
実施例１と同様にしてＳｉＣ混合粉体を得た。
次いで、このＳｉＣ混合粉体が９体積％、平均粒子径０．２μｍの窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）粉体が８５体積％、焼結助剤として平均粒子径０．０５μｍの酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粉体が６体積％となるように秤量し、これらＳｉＣ混合粉体、Ｓｉ３Ｎ４粉体及びＹ２Ｏ３粉体を、テフロン（登録商標）（ポリ４フッ化エチレン）ボール及びポリエチレンポットを用いたボールミル中のエタノールに投入し、４８時間分散処理して、分散液を得た。
【０１１６】
次いで、エバポレータを用いて、上記の分散液からエタノールを抽出し、その後真空乾燥させてＳｉ３Ｎ４−ＳｉＣ複合粉体を得た。
次いで、このＳｉ３Ｎ４−ＳｉＣ複合粉体を、ホットプレスを用いて、窒素（Ｎ２）雰囲気下、１８００℃、圧力３５ＭＰａにて２時間焼成を行い、Ｓｉ３Ｎ４−ＳｉＣ複合焼結体を作製した。
この複合焼結体を直径１００ｍｍ、厚み１．０ｍｍの円盤状に加工し、実施例９のＳｉ３Ｎ４−ＳｉＣ複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
【０１１７】
なお、ＳｉＣ混合粉体の含有率（９体積％）は、ＳｉＣ混合粉体の含有量を５体積％から１５体積％まで１体積％間隔で変えた試料を同様の方法で作製して誘電体板を作製した場合に、電気的特性が絶縁体から導電体へと変わる含有率より３体積％少ない含有率である９体積％とした。
【０１１８】
「比較例１」
市販の純度９９．９％のＡｌ２Ｏ３焼結体を、直径１００ｍｍ、厚み１．０ｍｍの円盤状に加工し、比較例１のＡｌ２Ｏ３焼結体からなる誘電体板を作製した。
【０１１９】
「比較例２」
ＳｉＣ混合粉体の替わりに、平均粒子径０．３μｍの炭化ケイ素（ＳｉＣ）粉体のみを用いた以外は、実施例１と同様にして、比較例２のＡｌ２Ｏ３−ＳｉＣ複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
【０１２０】
「比較例３」
平均粒子径０．０５μｍのＳｉＣ粉体を９体積％、平均粒子径０．１μｍのＡｌ２Ｏ３粉体を９１体積％とし、実施例１と同様にして、比較例３のＡｌ２Ｏ３−ＳｉＣ複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
【０１２１】
「比較例４」
ＳｉＣ混合粉体を１体積％、Ａｌ２Ｏ３粉体を９９体積％とした以外は、実施例１と同様にして、比較例４のＡｌ２Ｏ３−ＳｉＣ複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
【０１２２】
「比較例５」
ＳｉＣ混合粉体を１３体積％、Ａｌ２Ｏ３粉体を８７体積％とした以外は、実施例１と同様にして、比較例５のＡｌ２Ｏ３−ＳｉＣ複合焼結体からなる誘電体板を作製した。
【０１２３】
「比較例６」
平均粒子径０．１μｍの酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粉体を、ホットプレスを用いて、アルゴン（Ａｒ）雰囲気下、１６００℃、圧力４０ＭＰａにて１時間焼成を行い、Ｙ２Ｏ３焼結体を作製した。
この焼結体を直径１００ｍｍ、厚み１．０ｍｍの円盤状に加工し、比較例６のＹ２Ｏ３焼結体からなる誘電体板を作製した。
【０１２４】
「比較例７」
平均粒子径０．２μｍの窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）粉体が９３体積％、焼結助剤として平均粒子径０．０５μｍの酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粉体が７体積％となるように秤量し、これらＳｉ３Ｎ４粉体及びＹ２Ｏ３粉体を、テフロン（登録商標）（ポリ４フッ化エチレン）ボール及びポリエチレンポットを用いたボールミル中のエタノールに投入し、４８時間分散処理して、分散液を得た。
【０１２５】
次いで、エバポレータを用いて、上記の分散液からエタノールを抽出し、その後真空乾燥させてＳｉ３Ｎ４粉体を得た。
次いで、このＳｉ３Ｎ４粉体を、ホットプレスを用いて、窒素（Ｎ２）雰囲気下、１８００℃、圧力３５ＭＰａにて２時間焼成を行い、Ｓｉ３Ｎ４焼結体を作製した。
この焼結体を直径１００ｍｍ、厚み１．０ｍｍの円盤状に加工し、比較例７のＳｉ３Ｎ４焼結体からなる誘電体板を作製した。
【０１２６】
「誘電体板の評価」
（１）粒子径及び粒度分布
実施例１〜９及び比較例２〜５各々の誘電体板中のＳｉＣ粒子の粒子径及び粒度分布をＳＥＭ観察法により測定し、この測定結果を画像解析することにより、円の面積に相当する粒子径を算出した。
ここでは、ＳｉＣ粒子の粒子径Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０、比（Ｄ９０／Ｄ５０）及び比（Ｄ９０／Ｄ１０）を求めた。
測定結果を表１に示す。
【０１２７】
なお、ＳＥＭ観察法による測定では０．０４μｍ以下の粒子は判別出来ない場合があるので、実施例１〜９及び比較例２〜５各々の誘電体板について「導電性微粒子の有無」、すなわち、誘電体板中に０．０４μｍ以下の導電性微粒子が０．００１％以上かつ５％以下含まれているか否かをＴＥＭ観察法により観察した。
ここでは、５００個の導電性粒子それぞれの粒子径を測定し、０．０４μｍ以下の導電性微粒子が０．００１％以上かつ５％以下含まれている場合を導電性微粒子が有ると判断して「○」とし、この導電性微粒子が０．００１％以上かつ５％以下含まれていない場合を導電性微粒子が無いと判断して「×」とした。
【０１２８】
（２）耐電圧及び絶縁破壊時間
実施例１〜９及び比較例１〜７各々の誘電体板を３５ｍｍ角のシリコンウェハにて電極間の沿面放電が生じない様に挟み、１０ｋＶ／ｍｍまでは１ｋＶ／ｍｍ毎に、１０ｋＶ／ｍｍ以上では０．５ｋＶ／ｍｍ毎に、所定の測定電圧まで電圧を上げ、この所定の測定電圧を印加した１分間保持後の電流値を測定した。
ここでは、１分保持後の電流値が１ｎＡ／ｃｍ２以下の場合には、さらに１ｋＶ／ｍｍまたは０．５ｋＶ／ｍｍ電圧を上げて測定を続けた。
また、電流値が１ｎＡ／ｃｍ２以上の場合で、１分経過後の電流計の値が下がっていく場合には、１ｎＡ／ｃｍ２に下がるまで保持してから電圧を上げて測定を続けた。
【０１２９】
また、電流値が上昇している場合で、かつ１００ｎＡ／ｃｍ２を超えている場合には、その印加電圧を耐電圧値とし、絶縁破壊時間は１秒以下とした。
電流値が上昇している場合で電流値が１００ｎＡ／ｃｍ２以下の場合には、電圧の保持を開始した時間から１００ｎＡ／ｃｍ２に到達するまでの時間を絶縁破壊時間とした。
また、保持後１分以上経過しても１００ｎＡ／ｃｍ２を超えない場合には、保持した電圧を耐電圧値とし、絶縁破壊時間を６０秒以上とした。
測定結果を表２に示す。
【０１３０】
（３）絶縁破壊のフラクタル性
耐電圧特性の測定箇所に１２ｍｍ角のシリコンチップを電極として載置し、この電極を用いて誘電体板の電流値の分布を測定し、絶縁破壊のフラクタル性の評価を行った。
ここでは、印加する電圧は、耐電圧値の値を上限とし１００ｎＡ／ｃｍ２以上となっていることが確認できた時点で、その測定点の測定を終了した。この動作を繰り返し行い、絶縁破壊試験を行った場所から９点の電流値を測定した。
【０１３１】
測定した９点における電流値の最大値と最小値の比（Ａｍａｘ／Ａｍｉｎ）が１０００以下である場合にはフラクタル性があると判断し、評価結果を「○」とした。
また、電流値の最大値と最小値の比（Ａｍａｘ／Ａｍｉｎ）が１０００より大きい場合には、絶縁破壊がピンホール状に生じていることを確認するために、詳細な電流値の分布を測定した。そこで、１２ｍｍ角のシリコンチップを２ｍｍ間隔で移動させながら測定し、１００ｎＡ／ｃｍ２以上の電流値となる領域の面積を求め、この面積が４ｍｍ２以下の点状である場合には絶縁破壊がピンホール状に生じているのでフラクタル性が無いと判断し、評価結果を「×」とした。なお、絶縁破壊が生じている場所が破損などにより目視で確認できる場合であってもフラクタル性が無いと判断されるので、この場合も評価結果を「×」とし、それ以外の場合で絶縁破壊がピンホール状に生じていないが絶縁破壊により生じた電流のばらつきが大きい場合は「△」とした。
測定結果を表２に示す。
【０１３２】
（４）導電パス数
絶縁破壊のフラクタル性の評価を行った際に、絶縁破壊により生じた導電パスの分岐数（導電パス数）が十分に生じているかを判断するために、測定した９点の内、最も電流値が大きかった測定点の１０ｍｍ角の範囲について、針状の測定用プローブを走査して導電パスが形成されている箇所の数（導電パス数）を算出した。
ここでは、１ｍｍ角の範囲内に導電パスが多数ある場合には、導電パスの数を１００箇所以上と見なし、「＞１００」と表記した。
測定結果を表２に示す。
【０１３３】
（５）誘電率
実施例１〜９及び比較例１〜７各々の誘電体板の１ｋＨｚにおける誘電率を、誘電体測定システム  １２６０９６Ｗ（東陽テクニカ社製）を用いて測定した。
測定結果を表２に示す。
【０１３４】
【表１】
2015019027.tif 000003
【０１３５】
【表２】
2015019027.tif 000004
【０１３６】
表１及び表２によれば、実施例１〜９の誘電体板では、比較例１〜７の誘電体板と比べて、耐電圧及び誘電率については差が認められないものの、絶縁破壊時間が１０秒またはそれ以上と長く、誘電体板２の絶縁破壊を穏やかに進行させることができることが分かった。また、フラクタル性も向上していることが分かった。したがって、この誘電体板２に流れる電流を測定することにより、この電流の値から絶縁破壊の予兆を知ることができ、この誘電体板２の絶縁破壊を事前に予測することができることが確認された。
【符号の説明】
【０１３７】
１  静電チャック装置
２  誘電体板（基体）
２ａ  上面（一主面）
２ｂ  下面（他の主面）
３  静電吸着用電極
４  静電チャック部
５  （第１の）有機系接着剤層
６  絶縁層
７  （第２の）有機系接着剤層
８  ベース部（基台）
１１  静電チャック装置
１２  （第１の）有機系接着剤層
１３  絶縁層
２１  静電チャック装置
２２  支持板
Ｗ  ウエハ（板状試料）
【図１】
2015019027.tif 000005
【図２】
2015019027.tif 000006
【図３】
2015019027.tif 000007