(57)【要約】【課題】モリブデン汚染量を大幅に低減した高品質なエピタキシャルウェーハを得ることができるエピタキシャルウェーハの製造方法を提供する。【解決手段】エピタキシャルウェーハの製造に用いられる気相成長装置１は、気相成長が行われるチャンバー２、３と、そのチャンバー２、３とゲートバルブ２１、２３で仕切られたロードロック室１０、１１とを備えている。ロードロック室１０、１１内にエピタキシャルウェーハの基材基板となるウェーハを投入し、次に、ロードロック室１０、１１内をポンプ２５で真空引きした後、ガス管２６から不活性ガスを導入する真空置換工程を複数回実施して、ロードロック室１０、１１内の酸素を十分に低減させる。その後、ゲートバルブ２１、２３を開いて、ロードロック室１０、１１からチャンバー２、３内にウェーハを搬送して、チャンバー２、３内に混入する酸素のピーク濃度を１０ｐｐｍ以下に抑えたうえで、気相成長を行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバー内にウェーハを投入し、そのウェーハ上にエピタキシャル層を気相成長させるエピタキシャルウェーハの製造方法において、
前記チャンバー内に混入する酸素のピーク濃度を１０ｐｐｍ以下に抑えることにより、前記エピタキシャルウェーハへのモリブデン汚染量を低減させることを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項２】
前記チャンバーと開閉可能な仕切部材で仕切られる形で接続し、前記チャンバーに投入前のウェーハが予め搬入されたロードロック室を真空にし又は不活性ガスに置換する工程を行った後に前記仕切部材を開いて前記ロードロック室から前記チャンバー内にウェーハを投入し、
前記工程では、前記チャンバー内に混入する酸素のピーク濃度が１０ｐｐｍ以下になるように前記ロードロック室内の酸素を低減させることを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項３】
前記工程は、前記ロードロック室を真空引きした後に不活性ガスに置換する真空置換工程を複数回繰り返す工程であることを特徴とする請求項２に記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。
【請求項４】
前記ウェーハはシリコン基板であり、そのシリコン基板上にシリコンのエピタキシャル層を気相成長させることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チャンバー内にウェーハを投入し、そのウェーハ上にエピタキシャル層を気相成長させるエピタキシャルウェーハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＣＤ（charge coupled device）やＣＩＳ（contact image sensor）などの撮像素子用基板として使用されるエピタキシャルウェーハは、基材基板上に単結晶薄膜（エピタキシャル層）をエピタキシャル成長により形成させたものである。このエピタキシャルウェーハは、抵抗率や導電型の異なる層を積み重ねて形成することが可能であり、様々な層構造の基板表面層に作りこむことが出来る。
【０００３】
このような撮像素子用のエピタキシャルウェーハでは、ウェーハ中の重金属不純物レベルを低くすることが非常に重要である。というのも、シリコン単結晶ウェーハ中に存在する金属不純物は深い準位をつくって再結合中心になると一般的に考えられている。特に金属不純物がウェーハ表面近傍に存在するとデバイス特性に悪影響を及ぼすと考えられる。
【０００４】
例えば、デバイス活性層に金属不純物が存在すると、生成中心からの電荷のわき出しが起こり、その結果、暗電流が発生してしまう。この暗電流レベルが悪くなると、白キズと呼ばれる撮像素子特有のデバイス特性不良が発生してしまう。
【０００５】
一般に、エピタキシャルウェーハを製造するためには、高温で単結晶薄膜を気相成長させる。そのため、単結晶薄膜を堆積する時、チャンバー内（気相成長炉内）に金属不純物が存在すると、単結晶薄膜が金属不純物による汚染を受けてしまう。これらの金属の汚染源としては、基材基板やプロセスガスの他に、チャンバーに使用される部材に用いられるステンレス成分等が考えられる。
【０００６】
一方、気相成長装置には、チャンバーを大気開放しないようにするために、チャンバーと開閉可能な仕切部材で仕切られる形で接続したロードロック室が設けられており、このロードロック室を介してチャンバー内へのウェーハ（基材基板）の投入や、チャンバーからのウェーハ（エピタキシャルウェーハ）の搬出を行っている。すなわち、チャンバー内にウェーハを投入する段階においては、先ずロードロック室内に基材基板を仕込んだ後、ロードロック室内を真空にし又は不活性ガスに置換する工程を行う。その後、仕切部材を開いて、ロードロック室からチャンバー内にウェーハの投入を行う。
【０００７】
ロードロック室内の雰囲気置換方法として、不活性ガスによる押し出し置換する方法と、ロードロック室内を真空引きした後不活性ガスに置換する方法がある。一般的には、後者の方法がパーティクルなどの不純物の持ち込みは少ないことが分かっている。
【０００８】
また、従来、不純物によるウェーハ汚染を抑える方法がいくつか提案されている（例えば特許文献１〜３参照）。例えば特許文献１では、薄膜中に取り込まれる水分量並びに酸素量を極限まで低減させるために、ガス中の水濃度を１ＰＰＢ以下、酸素濃度を１０−２１Ｐａ以下に制御した雰囲気下で基板上に薄膜を堆積する方法を提案している。また、特許文献２、３では、ロードロック室内の酸素濃度を所定の値に制御することで、ロードロック室中でウェーハ表面に不適正な自然酸化膜が形成されるのを防止、つまり、自然酸化膜によりウェーハが汚染されるのを防止する方法を提案している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００９−２００１５８号公報
【特許文献２】特開平９−４５５９７号公報
【特許文献３】特開２０００−５８６１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
エピタキシャルウェーハへの金属汚染を抑える対策として、基材基板やプロセスガスからの金属不純物に対しては高純度化等の対策が行われている。また、水分の残留や持ち込みにより金属部材の腐食が起こり、ウェーハへの金属汚染につながることがわかっており、水分を低減する対策は従来から行われている。
【００１１】
しかしながら、これらの対策を実施しても改善効果は十分でなく、特に金属不純物のうちのモリブデン（Ｍｏ）汚染に対する対策としては不十分であるという問題点がある。この問題点に関し、特許文献１〜３の方法は、ウェーハへの水分汚染、酸素汚染、自然酸化膜汚染の低減を図る方法であり、モリブデン汚染の低減を図る方法ではない。
【００１２】
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、モリブデン汚染量を大幅に低減した高品質なエピタキシャルウェーハを得ることができるエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するために、本発明は、チャンバー内にウェーハを投入し、そのウェーハ上にエピタキシャル層を気相成長させるエピタキシャルウェーハの製造方法において、前記チャンバー内に混入する酸素のピーク濃度を１０ｐｐｍ以下に抑えることにより、前記エピタキシャルウェーハへのモリブデン汚染量を低減させることを特徴とする。
【００１４】
本発明者の鋭意検討の結果、エピタキシャルウェーハの金属汚染のうちモリブデン汚染に対しては水分の影響はほとんどなく、チャンバー内に混入する酸素が大きく影響していることを見出した。具体的には、チャンバー内に混入する酸素のピーク濃度を１０ｐｐｍ以下にすると、モリブデン汚染量を大幅に低減できることがわかった。本発明では、エピタキシャルウェーハへのモリブデン汚染量を低減させるために、チャンバー内に混入する酸素のピーク濃度を１０ｐｐｍ以下に抑えて気相成長を行うので、モリブデン汚染量を大幅に低減した高品質なエピタキシャルウェーハを得ることができる。
【００１５】
また、本発明は、前記チャンバーと開閉可能な仕切部材で仕切られる形で接続し、前記チャンバーに投入前のウェーハが予め搬入されたロードロック室を真空にし又は不活性ガスに置換する工程を行った後に前記仕切部材を開いて前記ロードロック室から前記チャンバー内にウェーハを投入し、
前記工程では、前記チャンバー内に混入する酸素のピーク濃度が１０ｐｐｍ以下になるように前記ロードロック室内の酸素を低減させることを特徴とする。
【００１６】
チャンバー内への酸素混入は、主に気相成長前のウェーハ（基材基板）をロードロック室からチャンバー内に投入する時、つまりウェーハ搬送時に起こり、モリブデン汚染はこのウェーハ搬送時におけるごく微量な酸素混入にも影響を受けてしまう。本発明では、ロードロック室内の酸素を十分に低減したうえで、ロードロック室からチャンバー内にウェーハの投入を行うので、その投入にともないチャンバー内に混入する酸素のピーク濃度を１０ｐｐｍに抑えることができ、結果、モリブデン汚染量を大幅に低減した高品質なエピタキシャルウェーハを得ることができる。
【００１７】
また、前記工程は、前記ロードロック室を真空引きした後に不活性ガスに置換する真空置換工程を複数回繰り返す工程とすることができる。
【００１８】
このように、ロードロック室を真空引きした後に不活性ガスに置換する真空置換工程を複数回繰り返すことで、その真空置換工程を１回のみ実施する場合に比べて、ロードロック室内の酸素を大幅に低減でき、その結果、チャンバー内に混入する酸素のピーク濃度を１０ｐｐｍ以下に抑えることができる。また、真空置換工程を複数回繰り返すことで、ロードロック室内を真空引きするポンプ能力を抑えることができるので、コストアップを抑えることができる。
【００１９】
また、本発明において、前記ウェーハはシリコン基板であり、そのシリコン基板上にシリコンのエピタキシャル層を気相成長させる。これによって、モリブデン汚染量を大幅に低減した高品質なシリコンエピタキシャルウェーハを得ることができる。また、本発明により得られたシリコンエピタキシャルウェーハを撮像素子用基板に用いることで、白キズを大幅に低減できる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】気相成長装置の概観図である。
【図２】チャンバー内に混入させる酸素ピーク濃度を変化させたときのエピタキシャルウェーハに取り込まれるＭｏ濃度の変化を示した図である。
【図３】ロードロック室の真空置換工程の回数が１回のときと、２回のときとで白キズレベルを比較した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施形態を図面を参照しながら説明する。図１は、本発明で使用される枚葉式の気相成長装置の概観図を示している。図１の気相成長装置１は、シリコン単結晶基板の主表面上にシリコン単結晶膜（エピタキシャル層）を気相成長させる装置、つまりシリコンエピタキシャルウェーハを製造する装置である。そのシリコンエピタキシャルウェーハは例えばＣＣＤやＣＩＳ等の撮像素子用基板に用いられる。
【００２２】
気相成長装置１は、透明石英部材やステンレス等の金属部材などから構成された気相成長炉としての２つのチャンバー２、３を備えている。それらチャンバー２、３は、外部からチャンバー内に不純物が混入しないように気密に構成されている（つまり大気から隔離されている）。各チャンバー２、３内には、シリコンエピタキシャルウェーハの基材基板であるシリコン単結晶基板Ｗ（以下、単にウェーハという場合がある）を水平に支持する例えば黒鉛製のサセプタ４、５が設けられている。サセプタ４、５の上面には、ウェーハＷよりも若干径が大きい円状のザグリが形成されており、ウェーハＷはそのザグリ内に載置される。サセプタ４、５は、回転駆動部（図示外）に接続されて、ウェーハＷ上に薄膜を気相成長させる際には、その回転駆動部によりサセプタ４、５の中心軸周りに回転する。これにより、気相成長ガスがウェーハＷの主表面に均一に供給されるようになっている。
【００２３】
各チャンバー２、３の周囲（例えば、チャンバー２、３の上下）には、気相成長時にウェーハＷをエピタキシャル成長温度（例えば９００〜１２００℃）に加熱するハロゲンランプなどのランプ１８が設けられている。
【００２４】
また、各チャンバー２、３には、チャンバー２、３内に原料ガス（例えばトリクロロシラン）、原料ガスを希釈するためのキャリアガス（例えば水素）及びエピタキシャル層に導電型を付与するドーパントガスを含む気相成長ガスを、サセプタ４、５の上側領域に導入してサセプタ４、５に載置されたウェーハＷの主表面上に供給するガス供給管１５が接続されている。そのガス供給管１５は、チャンバー２、３の水平方向における一端側に接続されている。また、ガス供給管１５を介してチャンバー２、３内に水分、金属等の不純物が混入しないように、ガス供給管１５には水分、金属等の不純物を除去するフィルタ（図示外）が設けられており、気相成長ガスの高純度化が図られている。また、各チャンバー２、３には、ガス供給管１５が設けられた側と反対側にチャンバー２、３内のガスを排出するガス排出管１６が接続されている。
【００２５】
また、気相成長装置１には、各チャンバー２、３内の酸素濃度を計測するセンサ１９及びそのセンサ１９の計測値を表示する表示部２０が設けられている。そのセンサ１９は、図１に示すように、チャンバー２、３内に直接設けられたとしても良いし、ガス排出管１６内に設けられたとしても良い。
【００２６】
気相成長装置１は、さらに２つのロードロック室１０、１１と、搬送室７と、搬送ロボット６とクーリングチャンバー室１４とを備えている。搬送室７は、上記各室２、３、１０、１１、１４の全てに隣接した位置に配置されている。各チャンバー２、３と搬送室７の間には仕切部材としてのゲートバルブ２１が設けられている。また、各ロードロック室１０、１１と搬送室７の間にも仕切部材としてのゲートバルブ２３が設けられている。また、搬送室７もチャンバー２、３と同様に気密に構成されており、必要に応じて搬送室７内を真空引きするポンプ（図示外）が設けられる。さらに、搬送室７には、搬送室７内に窒素等のパージガス（不活性ガス）を導入するガス管２７が接続されている。
【００２７】
搬送ロボット６は、搬送室７内に配置され、各室にウェーハＷを投入したり、各室からウェーハＷを搬出したりするロボットである。クーリングチャンバー室１４は、気相成長後のウェーハ、つまりシリコンエピタキシャルウェーハが搬入されて、そのシリコンエピタキシャルウェーハを冷却するための室である。
【００２８】
ロードロック室１０、１１は、気相成長前のウェーハＷ（基材基板）を収容するための室である。そのロードロック室１０、１１内にはそれぞれ、複数のウェーハＷを収容したカセット８、９が設けられている。また、ロードロック室１０、１１に収容した各ウェーハＷの表面に自然酸化膜が形成するのを防止するためや、チャンバー２、３に不純物（水分、酸素、金属等）が混入するのを防止するために、ロードロック室１０、１１には、ロードロック室１０、１１内の雰囲気を窒素等の不活性ガスに置換するための構成が設けられている。具体的には、各ロードロック室１０、１１には、各ロードロック室１０、１１内を真空引きするためのポンプ２５が設けられている。さらに、各ロードロック室１０、１１には、各ロードロック室１０、１１内に窒素等の不活性ガスを導入するガス管２６が接続されている。
【００２９】
以上の構成を有した気相成長装置１を用いてシリコンエピタキシャルウェーハが製造されるわけだが、高品質なシリコンエピタキシャルウェーハを得るためにはチャンバー２、３内の金属不純物を低減する必要がある。また、気相成長を繰り返していくとチャンバー２、３内には次第にシリコンの副生成物が堆積していき、この副生成物がシリコンエピタキシャルウェーハの品質に悪影響を及ぼす。そこで、定期的にチャンバー２、３内にＨＣｌガスを流して、堆積した副生成物を除去するチャンバークリーニング（ベーパーエッチング）を行う必要あるが、このクリーニングによりチャンバー２、３内に金属不純物が混入することが知られている。また、チャンバー２、３内に水分が混入すると、その水分によりチャンバー２、３やガス管１５、１６等の各部材の腐食を促進し、この腐食により金属不純物が発生する。
【００３０】
本発明者らは、これまで、チャンバークリーニングや水分に起因した金属汚染に対する対策を実施してきたが、白キズの発生を抑制するためには金属汚染のさらなる改善を必要としていた。そこで、本発明者は、その改善を図るために鋭意検討を行った結果、チャンバー２、３内に混入する酸素も金属汚染に大きな影響を及ぼすことを見出した。具体的には、本発明者は、チャンバー２、３内に混入する酸素濃度と、シリコンエピタキシャルウェーハに取り込まれるモリブデン（Ｍｏ）の汚染量との間に相関があることを見出した。より具体的には、チャンバー２、３内に混入する酸素のピーク濃度を１０ｐｐｍ以下にすると、大幅にモリブデン汚染量を低減できることを見出した。チャンバー２、３内に酸素が混入するとその酸素によりチャンバー２、３を構成する部材の腐食が促進されると考えられるが、酸素濃度を１０ｐｐｍ以下に抑えることにより、その腐食の促進を抑えることができるため、モリブデン汚染量を大幅に低減できると考えられる。
【００３１】
以下、図１の気相成長装置１を用いて、チャンバー２、３内に混入する酸素のピーク濃度を１０ｐｐｍ以下に抑えてエピタキシャルウェーハを製造する方法の詳細を説明する。先ず、ロードロック室１０、１１を開放して、ロードロック室１０、１１内にエピタキシャルウェーハの基材基板となるウェーハＷ（シリコン基板）を搬入する。各ウェーハＷは予めカセット８、９に収容した形でロードロック室１０、１１内に搬入される。
【００３２】
次に、ロードロック室１０、１１を閉鎖して、ロードロック室１０、１１内を窒素等の不活性ガスに置換する。具体的には、先ずポンプ２５でロードロック室を真空引きし、その後、ガス管２６からロードロック室１０、１１内に不活性ガスを導入する真空置換工程を行う。この際、センサ１９及び表示部２０を用いて、真空置換工程の繰り返し回数と、チャンバー２、３内に混入する酸素濃度との関係を予め調べておく。そして、この関係に基づきチャンバー２、３内に混入する酸素の瞬間的なピーク濃度が１０ｐｐｍ以下となる真空置換工程の繰り返し回数を決定する。
【００３３】
例えば、真空置換工程を１回実施しただけでは酸素のピーク濃度が１０ｐｐｍ以下にならない場合には、２回、３回・・・と複数回の回数に決定する。なお、排気能力が強力なポンプ２５を使用しており、真空置換工程を１回実施しただけでも酸素のピーク濃度が１０ｐｐｍ以下にできる場合には、真空置換工程の回数を１回に決定しても良い。そして、決定した回数だけ真空置換工程を繰り返し実施する。これによって、大気開放した際に外部からロードロック室１０、１１内に持ち込まれた酸素等の不純物を十分に低減することができる。
【００３４】
次に、ゲートバルブ２３を開いて、搬送ロボット６により、ロードロック室１０、１１からウェーハＷを取り出すととともに、ゲートバルブ２１を開いてそのウェーハＷをチャンバー２、３内に投入する。なお、チャンバー２、３内は、ランプ１８により投入温度（例えば６５０℃）に予め調整されている。先の真空置換工程ではロードロック室１０、１１内の酸素を十分に低減させたので、ウェーハＷをチャンバー２、３内に投入する際にロードロック室１０、１１からチャンバー２、３内に混入する酸素をピーク濃度１０ｐｐｍ以下に抑えることができる。
【００３５】
なお、搬送室７内は、ポンプで真空引きしたり、ガス管２７から窒素等のパージガスで置換したりするなどして、搬送室７に不純物が残留しないようにしておく。
【００３６】
次に、ゲートバルブ２１を閉じ、チャンバー２、３内にてウェーハ上にシリコン単結晶膜を気相成長により形成する。具体的には、ランプ１８によりウェーハＷを熱処理温度（例えば１０５０℃〜１２００℃）まで加熱する。次に、ウェーハＷの表面に形成されている自然酸化膜を除去するための気相エッチングを行う。なお、この気相エッチングは次工程である気相成長の直前まで行われる。次に、ウェーハＷを気相成長温度（例えば１０５０℃〜１１８０℃）まで降温し、ガス供給管１５から気相成長ガス、つまり原料ガス（例えばトリクロロシラン）、パージガス（例えば水素）及び必要に応じてドーパントガス（例えばＰＨ３）をそれぞれ略水平に供給することによってウェーハＷの表面上にシリコン単結晶膜を気相成長させシリコンエピタキシャルウェーハとする。この際、センサ１９及び表示部２０によりチャンバー２、３内の酸素のピーク濃度が１０ｐｐｍ以下となっていることを確認しながら気相成長を行うのが好ましい。仮に、ピーク濃度が１０ｐｐｍより大きい場合には、次回以降の真空置換工程の回数をさらに増やして、ピーク濃度が１０ｐｐｍ以下となるようにする。
【００３７】
次に、チャンバー２、３を取り出し温度（例えば６５０℃）まで降温した後、ゲートバルブ２１を開いて、搬送ロボット６により、チャンバー２、３からシリコンエピタキシャルウェーハを搬出する。そして、搬出したシリコンエピタキシャルウェーハをクーリングチャンバー室１４に投入して、そのクーリングチャンバー室１４にて冷却した後、気相成長装置１外に搬出する。
【００３８】
このように、本実施形態では、ロードロック室１０、１１の真空置換工程の回数を調整しているので、ロードロック室１０、１１の酸素濃度を十分に低減でき、ロードロック室１０、１１からチャンバー２、３内に混入する酸素のピーク濃度を１０ｐｐｍ以下に抑えることができる。その結果、以下の実施例に示すように、シリコンエピタキシャルウェーハに取り込まれるモリブデン汚染量を大幅に低減できるとともに、そのシリコンエピタキシャルウェーハで撮像素子を製造した場合には白キズを大幅に低減できる。また、上記実施形態では、酸素のピーク濃度を１０ｐｐｍ以下に抑えるために、ロードロック室１０、１１の真空置換工程の回数を調整するだけで良いので、簡便に高品質なシリコンエピタキシャルウェーハを得ることができる。
【実施例】
【００３９】
（実施例１）
本発明の効果を確認するための実験を行った。すなわち、図１の気相成長装置１を用いて、次のように気相成長を行った。先ず、導電型がＰ型、直径３００ｍｍ、抵抗率８〜１２Ωｃｍのシリコン基板をロードロック室内に搬入し、ロードロック室を真空引きした後窒素（不活性ガス）で置換する真空置換工程を３回実施し、十分に酸素と水分を低減した。次に、ロードロック室から搬送室にシリコン基板を搬送した。この際、故意に微量の酸素ガスの濃度を変えて混入したＮ２（パージガス）を搬送室内に流した。搬送室からチャンバー内にシリコン基板が搬送されるが、その際に搬送室の微量酸素がチャンバー内にも混入する。その酸素濃度をチャンバー排気で測定した。
【００４０】
その後、シリコン基板を１１００℃まで昇温し、原料ガスとしてＳｉＨＣｌ３（トリクロロシラン）をドーパントガスにＰＨ３を用いて、シリコン基板上に、膜厚が１０μｍ、導電型がＮ型、抵抗率が１０Ωｃｍのシリコン単結晶膜を気相成長により形成し、チャンバー内の混入酸素濃度が異なる条件下で製造した複数のシリコンエピタキシャルウェーハを得た。
【００４１】
その後、得られたシリコンエピタキシャルウェーハごとに、ウェーハ表面をＨＦ液滴で走査、回収し、ＩＣＰ−ＭＳ分析装置にてモリブデン（Ｍｏ）の定量分析を行った。図２はその分析結果を示している。
【００４２】
図２に示すように、酸素ピーク濃度が１０ｐｐｍを超える範囲では、いずれもＭｏ濃度が４．００×１０７（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）以上であり、酸素ピーク濃度が大きくなるにしたがってＭｏ濃度が高くなり、酸素ピーク濃度が５０ｐｐｍになるとＭｏ濃度は１．００×１０８（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）以上にまで増加してしまう。
【００４３】
これに対して、酸素ピーク濃度が１０ｐｐｍ以下の範囲では、Ｍｏ濃度は、１０ｐｐｍを超えるときから大幅に低減し、具体的には、酸素ピーク濃度が５ｐｐｍのとき、０ｐｐｍのときのいずれも検出下限以下まで低減している。
【００４４】
このように、チャンバーに混入する酸素のピーク濃度を１０ｐｐｍ以下にすることで、シリコンエピタキシャルウェーハに取り込まれるモリブデン汚染量を大幅に低減することができる。
【００４５】
（実施例２）
本発明の効果を確認するために図１の気相成長装置１を用いてさらに別の実験を行った。すなわち、実施例１と同様のシリコン基板をロードロック室に搬入した後、ロードロック室を真空引きした後窒素（不活性ガス）で置換する真空置換工程を行った。この際、この工程の回数を１回だけのときと、２回のときの２パターンに設定した。
【００４６】
その真空置換工程の後、実施例１と同じ条件で気相成長を行った。この際、真空置換工程の回数が１回だけのとき、２回のときのそれぞれ３回気相成長を行い、それぞれ３つのシリコンエピタキシャルウェーハを製造した。また、真空置換工程の回数が１回だけのときにチャンバーに混入した酸素濃度と、２回のときにチャンバーに混入した酸素濃度を、それぞれチャンバー排気で測定した。その測定結果は、真空置換工程の回数が１回だけのときの酸素ピーク濃度が約１８ｐｐｍ、２回のときの酸素ピーク濃度が約１ｐｐｍという結果であった。
【００４７】
さらに、得られた各シリコンエピタキシャルウェーハを用いてＣＣＤ撮像素子を製造し、得られた各撮像素子の白キズレベルを測定した。その白キズレベルの測定では、撮像素子中の白キズ総量を測定し、その白キズ総量を所定の基準値で規格化した。図３は白キズレベルの測定結果を示している。図３において、白キズレベル＝３は、白キズ発生の合否を分ける閾値（criteria）を示している。つまり、白キズレベルが３以上が不合格であり、３未満では合格となる。
【００４８】
真空置換工程の回数が１回だけのときでは上記のように酸素ピーク濃度が約１８ｐｐｍとなり、その結果、図３に示すように、３つの撮像素子のいずれも白キズレベルが閾値付近の高い値となった。これに対し、真空置換工程の回数を２回にすると、上記のように酸素ピーク濃度が約１ｐｐｍにまで低減し、その結果、図３に示すように、３つの撮像素子のいずれも白キズレベルが閾値から大幅に低減した値、具体的には１〜１．５の間の値に改善した。
【００４９】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。例えば、上記実施形態ではシリコンエピタキシャルウェーハの製造に本発明を適用した例を説明したが、シリコンエピタキシャルウェーハ以外のエピタキシャルウェーハ（例えばＧａＰ等の化合物半導体エピタキシャルウェーハ）の製造に本発明を適用しても良い。
【００５０】
また、ロードロック室内の酸素を低減する方法はどのような方法でも良い。すなわち、上記実施形態では、ロードロック室を不活性ガスに置換する方法として、ロードロック室を真空引きした後不活性ガスで置換する方法を説明したが、チャンバーに混入する酸素のピーク濃度を１０ｐｐｍ以下に抑えることができるのであれば、真空引きを省略した不活性ガスによる押し出し置換する方法を適用しても良い。この場合、例えば不活性ガスによる押し出し置換する時間を長くとることで、ロードロック室内の酸素を十分に低減でき、チャンバーに混入する酸素のピーク濃度を１０ｐｐｍ以下に抑えることができる。また、ロードロック室を不活性ガスに置換しないで単に真空にする態様でも良く、この場合、真空引きする時間を長くとったり、真空引きするポンプ能力を上げたりするなどして、ロードロック室内の酸素を十分に低減することで、チャンバーに混入する酸素のピーク濃度を１０ｐｐｍ以下に抑えることができる。
【符号の説明】
【００５１】
１  気相成長装置
２、３  チャンバー
１０、１１  ロードロック室
２１、２３  ゲートバルブ
２５  ポンプ
２６  ガス管
【図１】
2015035460.tif 000003
【図２】
2015035460.tif 000004
【図３】
2015035460.tif 000005