(57)【要約】      （修正有）【課題】はんだ合金粒子の表面に付着する油類などの有機物汚れや該粒子表面に形成された酸化膜を効果的に除去し、さらにはその後の再酸化を防止しうる表面処理剤を提供すること、該処理剤を用いた表面処理方法を提供すること、および該表面処理が施されたはんだ合金粒子を提供する。【解決手段】エチレングリコール又はイソプロピレングリコール由来のグリコールエーテル系化合物から選ばれる少なくとも１種、及び有機酸類、並びに必要により更にイミダゾール系化合物又はトリアゾール系化合物を含有することを特徴とする水系表面処理剤を用いて、はんだ合金粒子の表面を処理する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
一般式（１）：
【化１】
2015059254.tif 000005
（式中、Ｒ１は炭素数１〜４のアルキル基またはアセチル基、Ｒ２は水素原子または炭素数１〜４のアルキル基、Ｒ３は水素原子またはメチル基、ｋは１〜４の整数を表す。）で表わされるグリコールエーテル系化合物（Ａ）、および有機酸類（Ｂ）を含有することを特徴とする、はんだ合金粒子に用いる水系表面処理剤。
【請求項２】
前記グリコールエーテル化合物（Ａ）の含有量が０．１〜１０重量％であり、２５℃におけるｐＨが２．０〜４．０である請求項１に記載の水系表面処理剤。
【請求項３】
前記有機酸類（Ｂ）がクエン酸、ギ酸、酢酸、プロパン酸、ブタン酸、シュウ酸、マレイン酸、フマル酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、グリコール酸、安息香酸、リンゴ酸およびアスコルビン酸からなる群より選らばれる少なくとも１種である請求項１または２に記載の水系表面処理剤。
【請求項４】
前記はんだ合金粒子が、Ｓｎ−Ｐｂ共昌系、Ｓｎ−Ｐｂ−Ｂｉ系およびＳｎ−Ｐｂ−Ａｇ系の鉛含有はんだ合金粒子、ならびにＳｎ−Ｓｂ系、Ｓｎ−Ｃｕ系、Ｓｎ−Ａｇ−Ｃｕ系、Ｓｎ−Ｚｎ系、Ｓｎ−Ｉｎ系およびＳｎ−Ｂｉ系の鉛フリーはんだ合金粒子からなる群より選ばれる少なくとも１種である請求項１〜３のいずれかに記載の水系表面処理剤。
【請求項５】
さらに、イミダゾール系化合物またはトリアゾール系化合物（Ｃ）を含有する請求項１〜４のいずれかに記載の水系表面処理剤。
【請求項６】
前記はんだ合金粒子に対し、請求項１〜５の水系表面処理剤を接触させることを特徴とする、はんだ合金粒子の表面処理方法。
【請求項７】
前記はんだ合金粒子に対し、請求項１〜５の水系表面処理剤を接触させた後、イミダゾール系化合物またはトリアゾール系化合物（Ｃ）を接触させることを特徴とする、はんだ合金粒子の表面処理方法。
【請求項８】
請求項６または７に記載の方法で前記はんだ合金粒子を表面処理してなることを特徴とする、はんだ合金粒子。
【請求項９】
請求項８に記載のはんだ合金粒子を含有することを特徴とするクリームはんだ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種の導電接合材料に用いられるはんだ合金粒子の表面酸化膜を除去するのに好適な表面処理剤、表面処理方法、該処理が施されたはんだ合金粒子、および該処理粒子を含有するクリームはんだに関する。
【背景技術】
【０００２】
電子基板に電子部品などを接合・配線するなどの目的で、従来より、鉛含有はんだが賞用されている。しかし、鉛は生体や環境に対して有害な物質であるため、例えば欧州連合のＷＥＥＥ（廃電気・電子機器）に関わるＲｏＨＳ規制においても規制対象物質とされている。該規制などに適合させるために、鉛を含有しない、いわゆる鉛フリーはんだの開発が盛んに行われ上市されつつある。
【０００３】
近時の電子技術の高度化や電子部品の集積化に伴い、電子基板と電子部品との接合や電子部品間の配線などにおいて一層の微細化が求められており、これらの接合材料である各種はんだ（鉛含有はんだ、鉛フリーはんだ）に関しても、該要求に適合するはんだ合金粒子や該粒子を用いた各種製品（例えば、クリームはんだ、ＢＧＡなど）が開発・上市されている。
【０００４】
前記はんだ合金粒子の微細化に伴って、該合金に用いられる金属種（銅などの易酸化性金属）によっては、該合金粒子表面の酸化が進行しやすくなる。その結果、該はんだ合金粒子表面に生じた酸化膜が悪影響して、当該はんだ製品のよる接合時に、いわゆるはんだボールやボイドが発生しやすくなり、更には接合部の濡れ性不良による接合強度の低下が起こる場合があり、得られる接合製品の商品価値を大きく毀損させるなどの問題が指摘されている。
【０００５】
ところで、導電性ペーストなどの導電性材料に用いられる金属粒子の酸化に伴う導電性の低下（体積抵抗率の増大）を解消するために、焼成型銅ペースト用銅粒子を還元性雰囲気下で熱処理して製造することも提案されている（特許文献１参照）。しかし、還元性ガスを使用することに加えて高温での熱処理が必要であるために特別な設備が必要となり、また得られる金属粒子が高価格になるなどの不利がある。
【０００６】
なお、はんだ合金粒子の最終製造工程では、該粒子表面に付着する有機物汚れを除去する必要もあるが、該除去工程における表面酸化の問題も軽視できない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００５−２９８９０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、はんだ合金粒子の表面に付着する油類などの有機物汚れや該粒子表面に形成された酸化膜を効果的に除去し、さらにはその後の再酸化を防止しうる表面処理剤を提供すること、該処理剤を用いたはんだ合金粒子の表面処理方法を提供すること、該表面処理が施されたはんだ合金粒子、および該処理粒子を含有するクリームはんだを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討を行ったところ、特定のグリコールエーテル系化合物および特定の有機酸類を含有する水系表面処理剤が前記課題解決に有効であることを見出し、本発明を完成した。
【００１０】
すなわち、本発明は、一般式（１）：
【００１１】
【化１】
2015059254.tif 000002
【００１２】
（式中、Ｒ１は炭素数１〜４のアルキル基またはアセチル基、Ｒ２は水素原子または炭素数１〜４のアルキル基、Ｒ３は水素原子またはメチル基、ｋは１〜４の整数を表す。）で表わされるグリコールエーテル系化合物（Ａ）、および有機酸類（Ｂ）を含有することを特徴とする、はんだ合金粒子に用いる水系表面処理剤に関する。また本発明は、前記はんだ合金粒子に対し、前記水系表面処理剤を接触させることを特徴とするはんだ合金粒子の表面処理方法に関する。さらに本発明は、前記表面処理方法で前記はんだ合金粒子を表面処理してなることを特徴とする、はんだ合金粒子に関する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の表面処理剤および表面処理方法によれば、はんだ合金粒子の表面に付着する有機物などの不純物のみならず金属酸化膜をも効果的に除去することができる。さらに、本発明の表面処理方法によれば、前記不純物および金属酸化膜を除去のみならず、その後の再酸化を効果的に防止することができる。よって、本発明の表面処理が施されたはんだ合金粒子は、クリームはんだなどに用いる原料部材として好適である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
はんだ合金粒子の表面処理に用いられる本発明の水系表面処理剤（以下、本表面処理剤という）は、一般式（１）：
【００１５】
【化１】
2015059254.tif 000003
【００１６】
（式中、Ｒ１は炭素数１〜４のアルキル基またはアセチル基、Ｒ２は水素原子または炭素数１〜４のアルキル基、Ｒ３は水素原子またはメチル基、ｋは１〜４の整数を表す。）で表わされるグリコールエーテル系化合物（Ａ）（以下、（Ａ）成分という）を有効成分として含有する。
【００１７】
（Ａ）成分は、はんだ合金粒子に付着した親油性不純物の除去に対して有効であり、有機物汚れの除去および水への置換性が良好となる。（Ａ）成分の具体例としては、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールジプロピルエーテル、ジエチレングリコールメチルプロピルエーテル、ジエチレングリコールエチルプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールメチルブチルエーテル、ジエチレングリコールエチルブチルエーテル、ジエチレングリコールプロピルブチルエーテル等のジエチレングリコールエーテル類；エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル等のモノエチレングリコールエーテル類；トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル等のトリエチレングリコールエーテル類；テトラエチレングリコールモノブチルエーテル等のテトラエチレングリコールエーテル類；プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル等のプロピレングリコールエーテル類；ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル等のジプロピレングリコールエーテル類；エチレングリコールメチルエーテルアセテート、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、エチレングリコールプロピルエーテルアセテート、エチレングリコールブチルエーテルアセテート等のエチレングリコールエーテルアセテート類；ジエチレングリコールメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールブチルエーテルアセテート等のジエチレングリコールエーテルアセテート類；プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールプロピルエーテルアセテート、プロピレングリコールブチルエーテルアセテート等のプロピレングリコールエーテルアセテート類；ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールエチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールプロピルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールブチルエーテルアセテート等のジプロピレングリコールエーテルアセテート類が挙げられ、これらは１種を単独で、または２種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、有機物汚れの除去効果、環境特性、引火性の点から、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテルを使用することが好ましい。
【００１８】
本表面処理剤における（Ａ）成分の含有量は、特に限定されないが、有機物汚れの除去効果と本表面処理剤の残留や廃液量の増大とのバランスから通常、０．１〜１０重量％、好ましくは０．３〜５重量％である。
【００１９】
本表面処理剤は、有機酸類（Ｂ）（以下、（Ｂ）成分という。）を有効成分として含有する。（Ｂ）成分は、はんだ合金粒子表面に形成された酸化膜を効果的に除去するための必須成分である。（Ｂ）成分としては、特に限定されないが、通常、炭素数が１〜１２程度の有機酸が溶解性、安全性等の面で好ましい。（Ｂ）成分の具体例としては、クエン酸、ギ酸、プロパン酸、ブタン酸、シュウ酸、マレイン酸、フマル酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、グリコール酸、安息香酸、リンゴ酸、アスコルビン酸、酢酸、アジピン酸、オクチル酸などの１価または多価のカルボン酸類が挙げられる。（Ｂ）成分は１種単独で、または２種以上の組み合わせで使用できる。
【００２０】
（Ｂ）成分の含有量としては、特に限定されないが、得られる本表面処理剤のｐＨ（２５℃）が酸性になる量、好ましくは、ｐＨ（２５℃）が２．０〜４．０となる量とすればよい。通常、該含有量としては、０．０１〜５．０重量％である。
【００２１】
また、はんだ合金粒子の酸化防止効果を付与するため、本表面処理剤には、さらにイミダゾール系化合物またはトリアゾール系化合物（Ｃ）（以下、（Ｃ）成分という）を含有させてもよい。イミダゾール系化合物としては、ベンゾイミダゾールなどが挙げられ、またトリアゾール系化合物としては、ヒドロキシベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾールなどが挙げられる。
【００２２】
（Ｃ）成分の使用量は、特に限定されないが、通常、０．００１〜１．０重量％、好ましくは０．００５〜０．５重量％である。（Ｃ）成分は、１種を単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００２３】
さらに本表面処理剤には、必要により、公知の消泡剤、防錆剤、酸化防止剤などの添加剤を含有させることもできる。該添加剤の使用量はその添加剤の効果を発揮し、本表面処理剤に完全に溶解する量であれば、特に使用量は制限されないが、本表面処理剤に対して１重量％程度以下であることが好ましい。
【００２４】
本表面処理剤は、界面活性剤を使用しなくても、はんだ合金粒子表面に付着する有機物汚れを十分に洗浄除去できるが、必要に応じて各種公知の界面活性剤を使用しても差し支えない。
【００２５】
該界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンモノアルキル（アルキル基の炭素数６以上）エーテル、ポリオキシアルキレンモノフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンのアルキルフェノールモノエーテルなどのポリアルキレングリコールエーテル型非イオン性界面活性剤；ポリアルキレングリコールモノエステル、ポリアルキレングリコールジエステルなどのポリアルキレングリコールエステル型非イオン性界面活性剤；脂肪酸アミドのアルキレンオキサイド付加物；ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステルなどの多価アルコール型非イオン性界面活性剤；脂肪酸アルカノールアミド、ポリオキシアルキレンアルキルアミンなどを挙げることができる。これら非イオン性界面活性剤は１種を単独でまたは２種以上を適宜に選択して組み合わせて使用できる。界面活性剤の使用量は、特に限定されないが、水への置換性および水系表面処理剤の残留や廃液量の増大とのバランスから、本表面処理剤に対して５重量％未満とされる。
【００２６】
本表面処理剤の製造方法としては、特に限定されず、（Ａ）および（Ｂ）成分、必要に応じてその他の添加剤をそれぞれ前記のとおりに水に混合して調製すればよい。また、本表面処理剤を濃厚水溶液として製造し、これを原液として保管し、使用時に水で適宜希釈して各成分が上記の含有量となるようにしてもよい。
【００２７】
本表面処理剤の適用対象となるはんだ合金粒子とは、格別限定されず、公知各種のはんだ合金から得られる粒子が挙げられ、具体的にはＳｎ−Ｐｂ共昌系、Ｓｎ−Ｐｂ−Ｂｉ系、およびＳｎ−Ｐｂ−Ａｇ系の鉛含有はんだ合金粒子、ならびにＳｎ−Ｓｂ系、Ｓｎ−Ｃｕ系、Ｓｎ−Ａｇ−Ｃｕ系、Ｓｎ−Ｚｎ系、Ｓｎ−Ｉｎ系およびＳｎ−Ｂｉ系の鉛フリーはんだ合金粒子などを例示できる。本表面処理剤は各種金属のうち、より容易に酸化されやすい金属種（以下、必要に応じ、「易酸化性金属」という）を含有するはんだ合金に適用される場合に、より効果的である。易酸化性金属としては、銅と同一、または銅よりイオン化傾向が高く、銅より酸化を受けやすい元素から構成されるもの、およびこれらの元素が複数組み合わされた合金から構成されるものも含まれる。はんだ合金粒子を構成する易酸化性金属種の具体例としては、銅、コバルト、鉄、亜鉛、アルミニウム、チタン、バナジウム、スズ、ニッケル、クロム、マンガン、ジルコニウム、モリブデン、インジウム、アンチモンおよびタングステンおよびこれらの合金からなる群より選ばれる少なくとも１種の金属などが挙げられる。
【００２８】
はんだ合金粒子の平均粒子径は、特に限定されないが、はんだ付け時の作業性などの観点から０．１〜１００μｍ程度、好ましくは、０．３〜５０μｍとされる。なお、本発明における平均粒子径は、レーザー回折・散乱法により測定された値である。
【００２９】
はんだ合金粒子に対する本発明の表面処理方法は、本表面処理剤をはんだ合金粒子表面に接触させることを特徴とする。該接触方法、すなわち表面処理の方法としては、特に、限定されないが、具体的には、本表面処理剤にはんだ合金粒子を直接浸漬して処理する方法、機械的手段によりブラッシングする方法、超音波、液中ジェット、揺動方法などの各種方法を適宜に選択することができる。
【００３０】
本表面処理剤の使用量は、処理対象となるはんだ合金粒子に含まれる不純物の量や、粒子径（すなわち表面処理面積）などを考慮し、また、前記表面処理の方法に応じて、適宜、設定すればよい。通常は、十分な不純物および酸化膜の除去効果を確保し、かつ、水への置換を効率的に行う観点から、はんだ合金粒子１００重量部に対し、本表面処理剤を固形分換算で０．２〜２０重量％の範囲、好ましくは、１〜１０重量％の範囲で用いる。
【００３１】
本表面処理剤の接触温度としては、特に限定されるものではないが、通常、４０〜８０℃程度である。接触温度が高い程、短時間で不純物や金属酸化膜を除去することができるが、高すぎると本表面処理剤中の水分が蒸発するため、６０〜７０℃とすることが好ましい。また、該接触時間としては、例えば、直接浸漬して処理する方法を採用する場合、６０℃にて、１０分間程度攪拌浸漬することで良好な粉末を得ることができる。
【００３２】
また、表面処理が施されたはんだ合金粒子の酸化防止効果をより高め、かつより持続させるためには、本表面処理剤を接触させた後、さらに（Ｃ）成分を接触させることが好ましい。なお、本表面処理剤中に、（Ｃ）成分をあらかじめ含有させてもよいことはもちろんである。
【００３３】
本発明の水系表面処理方法における、（Ｃ）成分の使用量は、特に限定されないが、通常、（Ｃ）成分の０．００１〜１．０重量％水溶液に、１０分間程度浸漬すればよい。また、（Ｃ）成分は、１種を単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００３４】
本表面処理剤により表面処理された本発明のはんだ合金粒子は、水（イオン交換水、または純水）、またはエタノールやイソプロピルアルコールなどの有機溶剤で処理を行い、必要により乾燥させた後、前記はんだ製品の製造に使用することができる。
【００３５】
以下に、本発明のクリームはんだ（はんだペースト）につき記述する。本発明のクリームはんだは、前記表面処理が施されたはんだ合金粒子、ベース樹脂、溶剤、チキソ剤、活性剤の他、必要に応じて酸化防止剤、防黴剤、つや消し剤等の添加剤を含有することができる。
【００３６】
該ベース樹脂としては格別限定されず、はんだフラックスやクリームはんだ等に用いられる公知各種のベース樹脂を任意に選択使用でき、例えば、ガムロジン、トール油ロジン、ウッドロジンなどのロジン類；蒸留ロジン、水添ロジン、不均化ロジン、重合ロジン、マレイン化ロジン、フマル化ロジン、アクリル化ロジンなどの変性ロジン、第１級カルボキシキル基を有するロジン誘導体（特開平１０−２３０３８８号）などのロジン誘導体；さらにはアクリル系樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、テルぺン樹脂などの合成樹脂を挙げることができる。
【００３７】
該溶剤としては、当該用途に用いられる公知各種のものを任意に選択使用でき、例えば、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ヘキシレングリコールなどのアルコール類、安息香酸ブチル、アジピン酸ジエチル等のエステル類、ドデカン、テトラデセン等の炭化水素類などが挙げられる。
【００３８】
該溶剤としては、当該用途に用いられる公知各種のものを任意に選択使用でき、例えば、硬化ヒマシ油、蜜ロウ、カルナバワックス、ステアリン酸アミド、ヒドロキシステアリン酸エチレンビスアミドなどが挙げられる。
【００３９】
該活性剤としては、当該用途に用いられる公知各種のものを任意に選択使用でき、例えば、アミンのハロゲン化水素酸塩、有機酸類や有機アミン類などが挙げられる。
【００４０】
本発明のクリームはんだの組成は、格別限定されず、使用態様や用途に応じて任意に決定すればよい。クリームはんだにおける前記はんだ合金粒子の含有量は、通常、クリームはんだ全体を１００重量％として８０〜９５重量％程度であり、ベース樹脂は５〜２０重量％程度である。なお、クリームはんだから前記合金粒子を除いた残余成分全体（以下、フラックスという。）の組成は、通常は、ベース樹脂が３０〜７５重量％程度、溶剤が２０〜６０重量％程度、チキソ剤が１〜１０重量％程度、活性剤０．１〜２０重量％程度とすればよい。
【００４１】
本発明のクリームはんだは、常法に従って、電子部品、電子モジュール、プリント配線板等の製造時のリフローはんだ付け用のはんだ等として有効に用いることができる。
【実施例】
【００４２】
以下に本発明を実施例により更に具体的に説明する。ただし、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。また実施例中、「％」および「部」は特に断りのない限り「重量％」、「重量部」を意味する。
【００４３】
［水系表面処理剤の調製］
表１および２に示す各成分を混合し（重量部基準）、実施例１〜７および比較例１〜２の水系表面処理剤を調製し、以下に示す評価方法１および２で評価を行った。
【００４４】
［評価方法１］
平均粒子径約３０μｍのＳｎ３．０Ａｇ０．５Ｃｕのはんだ合金粒子を５０ｇ、２００ｍｌビーカーに入れ、当該容器にテフロン（登録商標）製の攪拌羽根を設置し、表１に示す組成の各水系表面処理剤を２００ｍｌ加えて、６０℃で１０分間３００ｒｐｍにて攪拌した後、メンブランフィルターを用い吸引濾過による水への置換処理を行い、窒素下で乾燥させて表面処理した各はんだ合金粒子を得た。得られた各はんだ合金粒子をＥＳＥＭ−ＥＤＸ（環境制御型電子顕微鏡−エネルギー分散型Ｘ線分析装置、ＸＬ３０ＥＳＥＭ−ＦＥＧ（ＰＨＩＬＩＰＳ製）−ＰＨＯＥＮＩＸ（ＥＤＡＸ社製））を用い、５０００倍にて観察し、各はんだ合金粒子の粒子表面の約２μｍ角の部分について、定量分析を実施した。
（評価１）
はんだ合金中の主成分であるスズ元素と酸素元素について定量分析を実施した。下記基準による評価結果を表１に示す。
＜評価基準＞
１：定量分析の結果、構成重量比率のスズ／酸素の値が４９．０未満である。（酸化膜が除去されていない状態）
２：定量分析の結果、構成重量比率のスズ／酸素の値が４９．０以上９９．０以下である。
３：定量分析の結果、構成重量比率のスズ／酸素の値が９９．０より大きい。（十分に酸化膜が除去された状態）
（評価２）
同様にスズと炭素元素について定量分析を実施した。下記基準による評価結果を表１に示す。
＜評価基準＞
１：定量分析の結果、構成重量比率のスズ／炭素の値が４９．０未満である。（有機物汚れが除去されていない状態）
２：定量分析の結果、構成重量比率のスズ／炭素の値が４９．０以上９９．０以下である。
３：定量分析の結果、構成重量比率のスズ／炭素の値が９９．０より大きい。（十分に有機物汚れが除去された状態）
【００４５】
［評価方法２］
評価方法１で得られたはんだ合金粒子を、２５℃、５０％の室内に５日間放置した後、評価１と同様にＥＳＥＭ−ＥＤＸを用い定量分析を実施した。
（評価３）
同様にスズ元素と酸素元素について定量分析を実施した。評価１の基準に基づき行なった評価結果を表１に示す。
【００４６】
［フラックスの調製］ 
アクリル化ロジン（商品名「ＫＥ−６０４」、荒川化学工業（株）製）を５０．０部、グルタル酸（東京化成工業（株）製）を１．０部、ヘキシルジグリコール（日本乳化剤（株）社製）を４３．０部、硬化ひまし油（伊藤製油（株）社製）を６．０部、加熱下に充分混合し、フラックスを調製した。
【００４７】
［クリームはんだの調製］
評価方法１および評価方法２で得られたはんだ合金粉末８９部および上記で調製したフラックス１１部を容器に採り、撹拌してクリームはんだを得た。
【００４８】
［濡れ性の評価］
上記で調製したクリームはんだを、直径０．８ｍｍの銅電極にスクリーン印刷した後（マスク開口率１００％）、ピーク温度２３０℃でリフローし、電極に濡れ広がったはんだ金属の濡れ性をＪＩＳ
Ｚ ３２８４ 附属書１１に準拠して評価し、以下の基準で評価した。
【００４９】
１  クリームはんだから溶融したはんだが銅電極を濡らし、クリームはんだを塗布した面積以上に広がった状態。
２  クリームはんだを塗布した部分は全て、はんだで濡れた状態。
３  クリームはんだを塗布した部分の大半は、はんだで濡れた状態。
４  銅電極にはんだが濡れた様子はなく、溶融したはんだが一つ又は複数のソルダボールとなった状態。
【００５０】
本明細書では、１または２の状態を良好（○）と判断し、３または４の状態を不良（×）と判断した。
【００５１】
2015059254.tif 000004
【００５２】
なお、表１中、各成分の数値は重量部であり、表中の略称は、それぞれ以下のとおりである。
ＢＤＧ：ジエチレングリコールモノブチルエーテル
ＤＥＤＧ：ジエチレングリコールジエチルエーテル
ＥＤＧ−Ａｃ：ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート