(57)【要約】      （修正有）【課題】優れた光学特性を有するトレンチ型のシングルモード光ファイバ用シリカガラス母材の製造方法の提供。【解決手段】中心に屈折率を高めるための正のドーパントが添加されたコア部１０１及びコア部１０１の外周にコア部１０１よりも屈折率が低い中間部１０２を有するシリカガラススート体を作製する工程と、ヘリウム雰囲気中でシリカガラススート体を透明ガラス化する温度で加熱して、中間部１０２の少なくとも一部に負のドーパントが添加された第１コアロッドとなす工程と、第１コアロッドの外周にトレンチ部１０３となるシリカガラススート層を付与する工程と、ヘリウム雰囲気中でスート層を透明ガラス化する温度で加熱し、トレンチ部１０３の全体に負のドーパントが添加された第２コアロッドとなす工程と、第２コアロッドの外周にクラッド部１０４となるシリカガラスを付与する工程と、を備えるシングルモード光ファイバ用シリカガラス母材の製造方法。【選択図】図１
2015127290.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
中心にシリカガラスの屈折率を高めるための正のドーパントが添加されたコア部、および前記コア部の外周に前記コア部よりも屈折率が低い中間部を有するシリカガラススート体を作製する工程と、
負のドーパント原料を含有するヘリウム雰囲気中で前記シリカガラススート体を透明ガラス化する温度で加熱して、中間部の少なくとも一部に負のドーパントが添加された透明シリカガラス製の第１コアロッドとなす工程と、
前記第１コアロッドの外周にトレンチ部となるシリカガラススート層を付与する工程と、
負のドーパント原料を含有するヘリウム雰囲気中で前記スート層を透明ガラス化する温度で加熱して、前記トレンチ部の全体に負のドーパントが添加された透明シリカガラス製の第２コアロッドとなす工程と、
前記第２コアロッドの外周にクラッド部となるシリカガラスを付与する工程と
を備える光ファイバ用シリカガラス母材の製造方法。
【請求項２】
前記第１コアロッドとなす工程において、前記中間部における外側ほど屈折率が低くなるように負のドーパントを添加することを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記トレンチ部は、前記中間部よりも屈折率が低くなるように負のドーパントが添加されることを特徴とする、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記第１コアロッドとなす工程および前記第２コアロッドとなす工程における負のドーパント原料はフッ素であり、
前記第２コアロッドとなす工程における負のドーパント原料は、前記第１コアロッドとなす工程における負のドーパント原料を含有するヘリウム雰囲気よりも高濃度でフッ素含有ガスを含有することを特徴とする請求項３に記載の製造方法。
【請求項５】
前記第１コアロッドとなす工程における負のドーパント原料を含有するヘリウム雰囲気は、SiF4、CF4、C2F6、およびSF6から選択されるフッ素化合物ガスを0.1〜10体積％含有するヘリウム雰囲気であり、
前記第２コアロッドとなす工程における負のドーパント原料を含有するヘリウム雰囲気は、SiF4、CF4、C2F6、およびSF6から選択されるフッ素化合物ガスを10〜80体積％含有するヘリウム雰囲気であることを特徴とする請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
前記シリカガラススート体を作製する工程と前記第１コアロッドとなす工程との間に、不活性ガスに塩素を含有させた雰囲気中で前記シリカガラススート体を透明ガラス化しない程度の温度で加熱する工程をさらに備えることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項７】
前記シリカガラススート層を付与する工程と前記第２コアロッドとなす工程との間に、不活性ガスに塩素を含有させた雰囲気中で前記シリカガラススート層を透明ガラス化しない程度の温度で加熱する工程をさらに備えることを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項８】
前記第１コアロッドを延伸する工程、および前記第２コアロッドを延伸する工程の少なくとも一方をさらに備えることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項９】
前記第１コアロッドの前記中間部の外周を所定厚み除去する工程、および前記第２コアロッドの前記トレンチ部の外周を所定厚み除去する工程の少なくとも一方をさらに備えることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１０】
透明ガラス化前の前記シリカガラススート体の密度は0.21g/cm3よりも大きいことを特徴とする請求項１から９のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１１】
透明ガラス化前の前記シリカガラススート層の密度は0.21g/cm3よりも小さいことを特徴とする請求項１から１０のいずれか１項に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は主に通信用に使用されるシングルモード光ファイバ用の母材、特にコアから離隔した位置に低屈折率部を有する光ファイバ用母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シングルモード光ファイバ（単一モード光ファイバ）は、基本モードの光信号のみが伝搬するため、モード毎に伝搬速度が異なることによるモード分散が存在するマルチモード光ファイバに比べて高い伝送容量が得られる光ファイバとして、主に長距離の通信用途に用いられてきた。近年、このようなシングルモード光ファイバの使用範囲が比較的短距離の加入者系、屋内配線、などにも広がってきている。このような使用環境では想定される曲げ径が中・長距離系に比べて小さい。光ファイバは曲げられると伝播している光が漏れやすくなるという問題を有するため、同じ曲げ径でもより光が漏れにくい光ファイバが求められてきた。
【０００３】
このようなシングルモード光ファイバの規格としてITU-T G.657がある。G.657は更にサブカテゴリーに分けられており、A1、A2、B2、B3というサブカテゴリーがある。AシリーズはG.652Dとの互換性が要求される。またサブカテゴリーの２文字目の数字が大きいほど小さい曲げ損失が要求される。同じ曲げ径でもより光が漏れにくい、言い換えれば曲げ損失が小さいことをここでは曲げに強い、という。
【０００４】
曲げに強いファイバ特性を得るために取りうる光ファイバ構造設計がいくつか知られている（例えば特許文献１を参照）。
【０００５】
第一に、図４に示すように、コア３０１とクラッド部３０２を有する構造において、コア３０１の屈折率を高くする方法がある。この第一の方法はコア３０１への光を閉じ込める効果を高めることにより、最も容易にある程度までの曲げに強い光ファイバを作る方法であるが、コア３０１内に基本モード以外の高次モードと呼ばれるモードも伝搬しやすくなる。コア３０１の直径を小さくすることで高次モードの伝搬を防ぐことができるが、コア３０１の直径を小さくすることによりモードフィールド直径と呼ばれる光学特性が小さくなり、またゼロ分散波長と呼ばれる光学特性が大きくなりITU-T G.652やG.657規格との互換性が乏しくなるという問題が生じる。
【０００６】
第二に、図５に示すように、コア４０１近傍のクラッド部（ディプレスト部）４０２の屈折率を下げる方法がある。この第二の方法をディプレスト型屈折率分布と呼ぶ。ディプレスト型屈折率分布の場合、コア４０１の実質的な屈折率を高めた際に出現する高次モードをディプレスト部４０２の外側のクラッド部４０３に結合させて漏えいさせつつ、基本モードの伝搬を確保できるので、モードフィールド直径が小さくならず、またゼロ分散波長も大きくならない構成とできる。ITU-T G.652規格との互換性を維持しつつ曲げ損失を低減できるものの、更に曲げに強くすべくディプレスト部４０２の深い屈折率分布とすると、コア４０１を伝播する基本モードも漏洩しやすくなってしまうため、曲げ損失の低減効果に限界がある。このためディプレスト型屈折率分布にはITU-T G.657の一部のサブカテゴリー規格を満たさないという問題がある。
【０００７】
第三に、クラッド部に高屈折率部を設け、基本モードの伝搬を確保しつつ、高次モードを選択的にリーキーなクラッドモードに結合させるという方法がある。この第三の方法により、ITU-T G.652規格との互換性を維持しつつITU-T G.657の全てのサブカテゴリー規格を満たすファイバの作製が可能となる。しかし、高次モードのモード分布に応じた位置に高屈折率部を配置する精密な設計が必要であり、更に製造の際の精度も要求されるため、製造コストの著しい上昇を招く。
【０００８】
第四に、コア・クラッド構造の光ファイバのクラッド部途中に空孔を開け、空気層をファイバ内に設けるという方法がある。空気層の屈折率はほぼ１であるので、空孔の配置された内側を伝搬する光を閉じ込める効果がある。この第四の方法では、ITU-T G.652規格との互換性を維持しつつ、曲げ損失を著しく低減できる可能性がある。しかし、精密な空孔配置を行わないと偏波モード分散と呼ばれる光学特性が劣化する上、空孔の内表面の清浄度などが影響して伝送損失と呼ばれる光学特性も劣化する問題があり、ITU-T規格を満足するのは困難である。
【０００９】
第五に、図６に示すように、コア５０１から中間部５０２を挟んでやや離隔した位置に低屈折率部（トレンチ部）５０３を設け、その外側にクラッド部５０４を設ける方法がある。この第五の方法では、トレンチ部５０３により、基本モードのモード分布形状の裾引きが抑制され、光ファイバに曲げを与えた際に漏えいする光量割合を著しく低減する効果がある。このトレンチ部５０３の位置と屈折率ボリュームにより、曲げへの強さが変わる。ITU-T G.652規格との互換性を維持しつつITU-T G.657の全てのサブカテゴリー規格を満たすファイバの作製が可能となる。
【００１０】
このように各方法ではその光学特性や生産性などに一長一短があるが、特に上記第五の方法であるトレンチ部を設ける方法が、光学特性、生産性の面から優れている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２０１２−２５０８８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
トレンチ部を設けたトレンチ型の光ファイバ用母材を作製するための方法の一つは、MCVD法を用いてシリカガラス管の内側にガラス原料を流しつつ加熱して、このシリカガラス管の内部に半径方向外側からクラッド部、トレンチ部、中間部、コア部の順に透明シリカガラスを堆積させるものである。この方法の場合、外部のシリカガラス管の形状を保ちつつ内部に堆積させる必要があるので、一般に堆積する透明シリカガラスの屈折率を上昇させるための正のドーパントと屈折率を低下させるための負のドーパントとをその濃度を変えつつ全体に添加する。しかし、ドーパントの添加量が増大する結果、レーリー散乱が生じやすく、線引きして得られた光ファイバにおいて伝送損失の上昇を招きやすいという問題がある。また、母材の大型化も困難であるため、製造コストが高いという問題がある。
【００１３】
トレンチ型の光ファイバ用母材を作製するための他の方法として、VAD法やOVD法によって正のドーパントを添加したコア部と純シリカガラスの中間部をもつコアロッドを作製し、その外側に、負のドーパントを添加したチューブをジャケッティングするという方法がある。この方法では、フッ素がドープされたガラスとコアロッドの中間部を構成している純シリカガラスとで粘度が大きく異なるため、ジャケッティングの際にコアロッドとクラッド部の界面に不整合が生じやすく、ファイバにしたときに構造不正損失に起因する伝送損失の上昇を招きやすいという問題がある。
【００１４】
以上のような従来手法の問題をふまえ、本発明は、優れた光学特性を有するトレンチ型の光ファイバ用シリカガラス母材を作製するための方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記の課題を解決すべく、本発明に係る光ファイバ用シリカガラス母材の製造方法は、中心にシリカガラスの屈折率を高めるための正のドーパントが添加されたコア部、およびコア部の外周にコア部よりも屈折率が低い中間部を有するシリカガラススート体を作製する工程と、負のドーパント原料を含有するヘリウム雰囲気中でシリカガラススート体を透明ガラス化する温度で加熱して、中間部の少なくとも一部に負のドーパントが添加された透明シリカガラス製の第１コアロッドとなす工程と、第１コアロッドの外周にトレンチ部となるシリカガラススート層を付与する工程と、負のドーパント原料を含有するヘリウム雰囲気中でスート層を透明ガラス化する温度で加熱して、トレンチ部の全体に負のドーパントが添加された透明シリカガラス製の第２コアロッドとなす工程と、第２コアロッドの外周にクラッド部となるシリカガラスを付与する工程とを備える。
【００１６】
本発明では、第１コアロッドとなす工程において、中間部における外側ほど屈折率が低くなるように負のドーパントを添加するとよい。
【００１７】
本発明では、トレンチ部は、中間部よりも屈折率が低くなるように負のドーパントが添加されるとよい。第１コアロッドとなす工程および第２コアロッドとなす工程における負のドーパント原料はフッ素であり、第２コアロッドとなす工程における負のドーパント原料は、第１コアロッドとなす工程における負のドーパント原料を含有するヘリウム雰囲気よりも高濃度でフッ素含有ガスを含有するとよい。第１コアロッドとなす工程における負のドーパント原料を含有するヘリウム雰囲気は、SiF4、CF4、C2F6、およびSF6から選択されるフッ素化合物ガスを0.1〜10体積％含有するヘリウム雰囲気であり、第２コアロッドとなす工程における負のドーパント原料を含有するヘリウム雰囲気は、SiF4、CF4、C2F6、およびSF6から選択されるフッ素化合物ガスを10〜80体積％含有するヘリウム雰囲気であるとさらによい。
【００１８】
本発明では、シリカガラススート体を作製する工程と第１コアロッドとなす工程との間に、不活性ガスに塩素を含有させた雰囲気中でシリカガラススート体を透明ガラス化しない程度の温度で加熱する工程をさらに備えるとよい。また、シリカガラススート層を付与する工程と第２コアロッドとなす工程との間に、不活性ガスに塩素を含有させた雰囲気中でシリカガラススート層を透明ガラス化しない程度の温度で加熱する工程をさらに備えるとよい。
【００１９】
本発明では、第１コアロッドを延伸する工程、および第２コアロッドを延伸する工程の少なくとも一方をさらに備えるとよい。
【００２０】
本発明では、第１コアロッドの中間部の外周を所定厚み除去する工程、および第２コアロッドのトレンチ部の外周を所定厚み除去する工程の少なくとも一方をさらに備えるとよい。
【００２１】
本発明では、透明ガラス化前のシリカガラススート体の密度は0.21g/cm3よりも大きくするとよい。
【００２２】
本発明では、透明ガラス化前のシリカガラススート層の密度は0.21g/cm3よりも小さくするとよい。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】実施形態に係る製造方法にて製造した光ファイバ用シリカガラス母材１の屈折率分布を示す模式図である。
【図２】第１コアロッド１００、第２コアロッド１１０、および光ファイバ用シリカガラス母材１の断面構造を示す模式図である。
【図３】実施形態に係る製造方法の手順を示すフローチャートである。
【図４】曲げに強いファイバ特性を得るために取りうる光ファイバ構造設計の一例を示す屈折率分布の模式図である。
【図５】曲げに強いファイバ特性を得るために取りうる光ファイバ構造設計の一例を示す屈折率分布の模式図である。
【図６】曲げに強いファイバ特性を得るために取りうる光ファイバ構造設計の一例を示す屈折率分布の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
以下、本発明の実施形態に係る光ファイバ用シリカガラス母材１の製造方法を実施例および比較例を挙げて説明する。
トレンチ型の光ファイバは、中心に純シリカガラスよりも屈折率の高いコア部、コア部に隣接してその周囲には中間部（あるいは内側クラッド部）、中間部に隣接してその外側に純シリカガラスよりも屈折率が低いトレンチ部、トレンチ部隣接してその外側に純シリカガラスからなるクラッド部（あるいは外側クラッド部）から構成されている。
このようなトレンチ型光ファイバ用のシリカガラス母材は、半径方向にこれと相似形の構造をしている。この母材を2100℃程度で加熱軟化させて線引きをすることによって、光ファイバとなる。
【００２５】
図１は、本実施形態に係る製造方法にて製造した光ファイバ用シリカガラス母材１の屈折率分布を示す模式図である。また、図２は、第１コアロッド１００、第２コアロッド１１０、および光ファイバ用シリカガラス母材１の断面構造を示す模式図である。また、図３は、本実施形態に係る製造方法の手順を示すフローチャートである。本実施形態のトレンチ型の光ファイバ用シリカガラス母材１は、まずコア部１０１と中間部１０２を含む第１コアロッド１００を製造する。そして、第１コアロッド１００の外側にトレンチ部１０３を付与してコア部１０１、中間部１０２、トレンチ部１０３からなる第２コアロッド１１０とする。更に、第２コアロッド１１０の外側にクラッド部１０４を付与することで光ファイバ用シリカガラス母材１が製造される。
【００２６】
第１コアロッド１００はVAD法などのスート法により製造するとよい。VAD法では出発ガラス部材を回転させつつ引き上げ、その先端付近にシリカ（SiO2）を主成分とするガラス微粒子を堆積させる（ステップＳ１００）。バーナに酸素と水素を流し酸素・水素火炎を形成し、その中に原料となる気化した四塩化ケイ素（SiCl4）を流すと、加水分解反応によりSiO2が生成してガラス微粒子が得られる。
【００２７】
第１コアロッド１００は、中心の屈折率の高いコア部１０１とその周囲を取り囲むコア部１０１よりも屈折率の低い中間部１０２とからなる。コア部１０１は、純シリカガラスよりも屈折率を高めるために正のドーパントを添加する。正のドーパントとして、例えばGeO2が添加される。VAD法ではコア部１０１に堆積するガラス微粒子を生成するバーナと中間部に堆積するガラス微粒子を生成するバーナとを別々に準備する。そしてコア部１０１用のバーナにはその酸水素火炎の中にSiCl4に加えてドーパント用の原料となる気化した四塩化ゲルマニウム（GeCl4）を流す。これにより、GeO2が添加されたSiO2を生成することができ、これを堆積して上記コア部１０１を形成する。一方、中間部１０２を堆積するバーナにはGeCl4を流さず、コア部１０１の外側にSiO2のみが生成して中間部１０２として堆積する。
【００２８】
このようにして製造された円柱状のシリカガラススート体は、次に焼結装置と呼ばれる電気炉で加熱した容器内で加熱処理される。スート体には、酸水素火炎で生成する水に起因する水酸基（-OH）が結合しているため、そのまま透明ガラス化を行うと、最終的に仕上がる光ファイバ中に水酸基が大量に残留し、伝送損失の要因となる。このため、透明ガラス化に先立って、スート体が透明ガラス化しない程度に低く、水分が十分に除去される程度に高い温度、例えば1000〜1200℃程度でスート体の脱水が行われる（ステップＳ１１０）。このとき、塩素を含有する雰囲気でスート体を脱水すると、水酸基と塩素とが反応して水酸基を効果的に除去することができる。
【００２９】
脱水に続いて透明ガラス化の処理が行われる（ステップＳ１２０）。透明ガラス化は、脱水終了後の容器内で引続き行われることがこのましい。これにより、外気中の水分が再吸着することを防ぐことができる。透明ガラス化は1400℃程度の温度で行われる。透明ガラス化を行うときの雰囲気ガスには負のドーパントの原料ガスおよびヘリウムを用いるとよい。ヘリウムは分子サイズの小さいガスであり、拡散しやすく、ガラス中への溶解度も高いため、気泡としてガラス体中に残りにくい。負のドーパントとしては、例えばフッ素（F）を添加する。この場合、透明ガラス化時の雰囲気ガスにSiF4、CF4、SF6、C2F6などのフッ素含有ガスを添加するとよい。また、本実施形態では、フッ素等の負のドーパントの添加濃度が第１コアロッド１００の外周近傍において相対的に高くなるようにすることが好ましい。このようにすることで、中間部１０２の外側に付与するトレンチ部１０３との粘度差を小さくし、界面に不整合が生じにくくすることができる。界面の不整合を緩和して、構造不正損失を抑制できるので、伝送損失の上昇が抑えられる。その一方で、コア部１０１の近傍への負のドーパントの添加濃度はコア部１０１から離れた位置と比べて低くなるようにすることが好ましい。このようにすることで、コア部１０１に過剰な正のドーパントを添加する必要がなくなりレーリー散乱を低減できる。外周近傍に高濃度で負のドーパントを添加するとともに、内側に行くほど添加されるドーパント濃度を小さくするには、透明ガラス化前のスート体の密度は0.21g/cm3よりも大きくすることが好適である。この、スート体の密度調整はスート体を堆積する際にバーナの酸水素火炎の温度を調整することで行えばよい。あるいは、透明ガラス化に先立って行われる脱水の際の処理温度を、スート体が透明ガラス化せずに収縮する温度に調整し、脱水とともにスート体の密度調整を行うようにしてもよい。また、透明ガラス化時の雰囲気を、SiF4、CF4、SF6、C2F6などのフッ素含有ガスを0.1〜10体積％で含有するヘリウム雰囲気とするとさらに好適である。
【００３０】
このようにして透明ガラス化された第１コアロッド１００は屈折率の高いコア部１０１の外側に傾斜を持って屈折率が低くなる中間部１０２を有する。コア部の半径に対する中間部１０２の厚みの比率は目的とする光ファイバの光学特性、特にモードフィールド直径に合致するように調整される。予め、中間部１０２の厚みを余分に作製しておき、透明ガラス化された後の第１コアロッド１００の屈折率分布を計測し、そのコア部１００の屈折率や中間部１０２の屈折率分布に基づいて最適な中間部１０２の厚みを算出し、算出したコア半径／中間部厚み比になるように中間部１０２の外周を研削することが好ましい（ステップＳ１３０）。これにより、より精密な光学特性の設計ができる。外周の研削には、砥石等で機械的に研磨する方法やフッ化水素酸水溶液等に浸漬して化学的に研磨する方法を用いることができ、これらをシーケンシャルに組み合わせてもよい。
【００３１】
また、長手方向に沿って第１コアロッド１００の仕上がり外径を揃えるべく、ロッドを所定径に延伸するとよい（ステップＳ１４０）。例えば、電気炉、プラズマ火炎バーナ、酸水素火炎バーナなどの熱源を用いてロッドを加熱軟化させ、長手方向に張力を加えて、各箇所が所定径になるように延伸するとよい。この延伸動作を、複数段階に分けて実施して、１回の縮径量が数mm程度になるようにすると、径精度が高まるので好ましい。また、加熱源は複数組み合わせてもよい。加熱源として酸水素火炎バーナを用いる場合には、ロッド表面に過度の水酸基が導入されないように調整するとよい。中間部１０２の外側に付与するトレンチ部１０３界面における水酸基の濃度は10ppm以下とするのが好ましい。より好ましくは0.3ppm以上10ppm以下とするとよく、さらには0.5ppm以上5ppm以下とするのが好ましい。界面に導入される水酸基の濃度が高いと、光ファイバの伝送損失要因となる。一方、適量の水酸基を添加することによって界面の構造緩和が促進され、界面の発泡や構造不整損失を抑制することが可能となる。なお、中間部１０２の外周の研削（ステップＳ１３０）と第１コアロッド１００の延伸（ステップＳ１４０）は順序を入れ替えて実施してもよい。例えば、透明ガラス化された後の第１コアロッド１００の外径が長手方向に変動している場合には、延伸工程（Ｓ１４０）をロッド外周研削工程（Ｓ１３０）に先立って実施して、この径変動を修正しておくとよい。これにより、研削工程のときに所定厚みを均一に削るだけで良くなるため都合がよい。この場合は外周研削工程の終了後、改めて界面付近に水酸基を導入する工程を設け、界面の発泡や構造不整損失を抑制するとよい。
【００３２】
次に、第１コアロッド１００の外周にトレンチ部１０３を付与して第２コアロッド１１０を作製する。トレンチ部１０３の付与にはOVD法などのスート法を用いるとよい。コア部１０１を軸に回転する第１コアロッド１００の表面に、シリカガラス微粒子を堆積させる（ステップＳ１５０）。バーナに酸素と水素を流し酸素・水素火炎を形成し、その中に原料となる気化したSiCl4を流すと、加水分解反応によりSiO2が生成してシリカガラス微粒子が得られる。
【００３３】
このようにしてシリカガラススート層を堆積した第１コアロッド１００は、次に焼結装置で加熱処理が施される。第１コアロッド１００に堆積したシリカガラススート層にも、酸水素火炎で生成する水に起因する水酸基（-OH）が結合しているため、そのまま透明ガラス化を行うと、最終的に仕上がる光ファイバ中に水酸基が大量に残留してしまい、伝送損失の要因となる。このため、透明ガラス化に先立って、スート層が透明ガラス化しない程度に低く、水分が十分に除去される程度に高い温度、例えば1000〜1200℃程度でスート体の脱水が行われる（ステップＳ１６０）。このとき、塩素を含有する雰囲気で加熱すると、水酸基が塩素と反応して水酸基を効果的に除去することができる。
【００３４】
脱水に続いてシリカガラススート層の透明ガラス化の処理が行われる（ステップＳ１７０）。透明ガラス化は脱水終了後の容器内で引続き行われることがこのましい。これにより、外気中の水分が再吸着することを防ぐことができる。透明ガラス化は1400℃程度の温度で行われ、このときの雰囲気ガスには負のドーパントの原料ガスとヘリウムが用いられる。負のドーパントとして、例えばフッ素（F）を添加する。この場合、透明ガラス化時の雰囲気ガスにSiF4、CF4、SF6、C2F6などのフッ素含有ガスを添加するとよい。トレンチ部１０３による曲げ損失低減効果を高めるために、トレンチ部１０３内の負のドーパント濃度は、中間部１０２の負のドーパントの最大濃度よりも高くなるようにするのがよく、負のドーパントがトレンチ部１０３に均一に添加されているとさらに好ましい。負のドーパントをトレンチ部１０３に均一に添加するには、透明ガラス化前のシリカガラススート層の密度を0.21g/cm3よりも小さくすることが好ましい。このような密度とすることでスート層全体に高濃度で負のドーパントを添加することができる。シリカガラススート層の密度調整は、例えばシリカガラススート層を堆積する際にバーナの酸水素火炎の温度を調整することで行えばよい。また、透明ガラス化に先立って行われる脱水の際の処理温度が過度に高くならないように調整し、スート体が収縮して密度が高くなることを防ぐことが好ましい。また、トレンチ部１０３のフッ素含有量は中間部１０２よりも高められていることが肝要である。トレンチ部１０３のフッ素含有量を中間部１０２よりも高めるべく、透明ガラス化時の雰囲気ガスは、SiF4、CF4、SF6、C2F6などのフッ素含有ガスを第１コアロッド１００の透明ガラス化時よりも高濃度で含有するヘリウム雰囲気とすることが好ましい。また、これらのフッ素含有ガスを10〜80体積％で含有するヘリウム雰囲気とするとさらに好適である。
【００３５】
このようにしてスート層が透明ガラス化された第２コアロッド１１０は、中心にコア部１０１、コア部１０１の外周に中間部１０２、中間部１０２の外側にトレンチ部１０３を持つ構造となる。コア部１０１の半径に対するトレンチ部１０３の厚みの比率は目的とする光ファイバの光学特性、特にカットオフ波長と曲げ損失特性に合致するように調整される。予め、トレンチ部１０３の厚みを余分に作製しておき、透明ガラス化された後の第２コアロッド１１０の屈折率分布を計測し、そのコア部の屈折率や中間部ならびにトレンチ部１０３の屈折率分布に基づいて最適なトレンチ部１０３の厚みを算出し、算出したコア半径／トレンチ部厚み比になるようにトレンチ部１０３の外周を研削することが好ましい（ステップＳ１８０）。これにより精密な光学特性の設計ができる。外周の研削には、砥石等で機械的に研磨する方法やフッ化水素酸水溶液等に浸漬して化学的に研磨する方法を用いることができ、これらをシーケンシャルに組み合わせてもよい。
【００３６】
また、長手方向に沿って第２コアロッド１１０の仕上がり外径を揃えるべく、ロッドを所定径に延伸するとよい（ステップＳ１９０）。例えば、電気炉、プラズマ火炎バーナ、酸水素火炎バーナなどの熱源を用いてロッドを加熱軟化させ、長手方向に張力を加えて、各箇所が所定径になるように延伸するとよい。この延伸動作を、複数段階に分けて実施して、１回の縮径量が数mm程度になるようにすると、径精度が高まるので好ましい。また、加熱源は複数組み合わせてもよい。加熱源として酸水素火炎バーナを用いる場合には、ロッド表面に過度の水酸基が導入されないように調整するとよい。中間部１０２の外側に付与するトレンチ部１０３との界面における水酸基の濃度は100ppm以下とするのが好ましい。より好ましくは0.3ppm以上50ppm以下とするとよく、さらには0.5ppm以上20ppm以下とするのが好ましい。界面に導入される水酸基の濃度が高いと、光ファイバの伝送損失要因となる。一方、適量の水酸基を添加することによって界面の構造緩和が促進され、界面の発泡や構造不整損失を抑制することが可能となる。なお、トレンチ部１０３の外周の研削（ステップＳ１８０）と第２コアロッド１１０の延伸（ステップＳ１９０）は順序を入れ替えて実施してもよい。例えば、透明ガラス化された後の第２コアロッド１１０の外径が長手方向に変動している場合には、延伸工程（Ｓ１９０）をロッド外周研削工程（Ｓ１８０）に先立って実施して、この径変動を修正しておくとよい。これにより、研削工程のときに所定厚みを均一に削るだけで良くなるため都合がよい。この場合は外周研削工程の終了後、改めて界面付近に水酸基を導入する工程を設け、界面の発泡や構造不整損失を抑制するとよい。
【００３７】
次に、この第２コアロッド１１０の外周にクラッド部１０４を付与して（ステップＳ２００）光ファイバ用母材１を作製する。クラッド部１０４の付与にはOVD法などのスート法を用いるほか、純シリカガラス管をジャケットする方法を用いることもできる。また、これらの方法をシーケンシャルに組み合わせてもよい。スート法の場合、コア部１０１を軸に回転する第２コアロッド１１０の表面に、シリカガラス微粒子を堆積させる。バーナに酸素と水素を流し酸素・水素火炎を形成し、その中に原料となる気化したSiCl4を流すと、加水分解反応によりSiO2が生成してシリカガラス微粒子が得られる。
【００３８】
このようにしてシリカガラススート層を堆積した第２コアロッド１１０は、次に焼結装置で加熱処理をする。第２コアロッド１１０に堆積したシリカガラススート層にも、酸水素火炎で生成する水に起因する水酸基（-OH）が結合しているため、このまま透明ガラス化を行うと、最終的に仕上がる光ファイバ中に水酸基が大量に残留してしまい、その量が数百ppmに達すると光ファイバの伝送損失に少なからず影響がある。このため、透明ガラス化に先立って、スート層が透明ガラス化しない程度に低く、水分が十分に除去される程度に高い温度、例えば1000〜1200℃程度で、塩素を含有する雰囲気中でスート体の脱水を行い、水酸基を除去した後、ヘリウムガス雰囲気中1500℃程度の温度で透明ガラス化を実施する。あるいは、脱水と透明ガラス化を別々に実施するのではなく、脱水と透明ガラス化を同時に行ってもよい。この場合には不活性ガスに塩素を含有させた雰囲気中で1500℃程度の温度に加熱して、スート体の堆積した第２コアロッド１１０を加熱区間に対して順次移動させながら実施する。不活性ガスとしては、ヘリウム、アルゴン、窒素等を使用することができる。このような手法により、加熱区間の入口端における1000〜1200℃の比較的低温の区間で脱水が行われ、加熱区間の中心の1500℃程度の比較的高温の区間で透明ガラス化が行われる。
【００３９】
このようにしてスート層が透明ガラス化され、中心にコア部１０１、コア部１０１の外周に中間部１０２、中間部１０２の外側にトレンチ部１０３、トレンチ部１０３の外側にクラッド部１０４を持つ構造の光ファイバ用シリカガラス母材１となる。付与するクラッド部１０４の厚みは、目的とする光ファイバの外径にした際のコア部の半径が最適値になるように調整する。予め、クラッド部１０４の厚みを余分に形成しておき、透明ガラス化された後の光ファイバ用母材の屈折率分布を計測し、そのコア部１０１の屈折率、中間部１０２、トレンチ部１０３、クラッド部１０４の屈折率分布に基づいて最適な光ファイバのコア部１０１の半径を算出し、光ファイバ用シリカガラス母材を目標とする光ファイバ半径に線引きした際にコア部１０１の半径が算出した目標値になるように、コア半径／母材半径比を決定し、クラッド部１０４の外周を研削することが好ましい。これにより、より精密な光学特性の設計ができる。外周の研削には、砥石等で機械的に研磨する方法やフッ化水素酸水溶液等に浸漬して化学的に研磨する方法を用いることができ、これらをシーケンシャルに組み合わせてもよい。
【００４０】
また、光ファイバ用シリカガラス母材１の仕上がり外径を、光ファイバの線引き装置のサイズに合わせて長手方向にそって揃えるべく、ロッドを所定径に延伸するとよい。延伸は電気炉、プラズマ火炎バーナ、酸水素火炎バーナなどの熱源を用いてロッドを加熱軟化させ、長手方向に張力を加えて、各箇所が所定径になるように延伸する。この延伸動作を、複数段階に分けて実施して、１回の縮径量が数mmから数十mm程度になるようにすると、径精度が高まるので好ましい。また、加熱源は複数組み合わせてもよい。
【００４１】
以上で説明したように、本実施形態の製造方法によれば、過剰なドーパント添加をすることなく、レーリー散乱の増大を抑えられるので、伝送損失の上昇を抑制できる。また、中間部とトレンチ部との粘度差による界面の不整合を緩和して、構造不正損失を抑制できるので、伝送損失の上昇を抑制できる。また、本実施形態の製造方法では大型化の容易なスート法を用いることにより、曲げ損失、伝送損失共に良好なITU-T G.657 B3に合致しつつITU-T G.652Dの仕様も満足する光ファイバ用シリカガラス母材を低コストで製造することができる。
【００４２】
［実施例］
VAD法によりコア部１０１と中間部１０２からなるシリカガラススート体を作製した。回転する出発ガラス部材に向けて、３本のバーナを配置し、それぞれに燃焼用の酸素と水素と整流用のアルゴンガスを供給して酸水素火炎となし、第１のバーナには気化したSiCl4およびGeCl4をさらに供給し、第２および第３のバーナには気化したSiCl4のみをさらに供給した。これにより、第１バーナでは屈折率を上昇させる正のドーパントとしてGeが添加されたシリカガラス微粒子が生成するので、これを出発ガラス部材の先端に堆積させつつ引き上げることによってコア部１０１を形成した。また、第２および第３のバーナでは正のドーパントを含まない純シリカガラス微粒子が生成するので、これを引き上げ途中のコア部１０１の周囲に順次堆積させて中間部１０２を形成した。こうしてでき上がったシリカガラススート体は平均密度が0.23g/cm3でコア部１０１と中間部１０２の半径比が0.27、外径が150mmの円柱形状をしていた。
【００４３】
次に焼結装置の加熱容器内に雰囲気ガスをHeガス16[l/min]、Cl2ガス0.45[l/min]、O2ガス0.01[l/min]の流量で供給しながら、温度1100[℃]に加熱した。スート体をこの加熱容器に挿入し、スート体の一端から他端にわたって加熱区間を10mm/minの速度で通過させながら加熱・脱水を行った。これにより、スート体の内部に混入していた水分、水酸基はCl2と反応して揮発物に変化し、雰囲気ガスとともに加熱容器から順次排出された。
【００４４】
その後、スート体を加熱容器に納めたままの状態で、雰囲気ガス組成を切り替え、Heガス20[l/min]、SiF4ガス0.15[l/min]の流量で供給しながら、温度1480[℃]で加熱した。この状態でスート体の一端から他端にわたって加熱区間を10mm/minの速度で通過させながら加熱し透明ガラス化した。SiF4は加熱区間の高温下で分解し、雰囲気ガス中のFのモル濃度は約3[%]となった。得られた透明シリカガラス第１コアロッド１００は、外径65mmであり、コア部１０１に正のドーパントとして添加されたGeO2の濃度は6.5重量%であり、中間部１０２に負のドーパントとして添加されたFの濃度は内側のコア部１０１との界面付近において0重量％で内側から外側に向かって高くなり最も外側の濃度は0.5重量%であった。透明ガラス化後の第１コアロッド１００のコア部１０１と中間部１０２の半径の比は約0.27であった。
【００４５】
この第１コアロッド１００を酸素・水素火炎バーナを有するガラス旋盤で加熱・延伸し、外径41mmとした。これをHF溶液でエッチングして中間部の外周を研削し、外径36mmとした。これにより、コア部１０１と中間部１０２の半径の比は0.31となった。
【００４６】
この研削後の第１コアロッド１００にOVD法でトレンチ部１０２となるシリカガラススート層を付与した。コア部１０１を軸として第１コアロッド１００を回転させ、まず酸素・水素火炎バーナ火炎で表面を炙って中間部最外周部表面に微量のOH基を導入した後、このバーナに気化したSiCl4を導入して純シリカガラス微粒子を生成させ、コア部１０１を軸に回転するロッドの外側に堆積させる。スート層の平均密度は、0.19g/cm3であった。
【００４７】
こうして堆積したスート層が付与されたロッドを、加熱容器に挿入し、雰囲気ガスとしてHeガス5[l/min]、Cl2ガス1[l/min]を流しつつ、温度1250[℃]で加熱した。スート層は加熱に透明ガラス化することはなくかつほとんど収縮することもなかった。
【００４８】
脱水に引き続きHeガス1[l/min]、SiF4ガス2[l/min]、温度1360[℃]でフッ素ドープと同時にガラス化した。（なお、このときのSiF4の濃度を10〜80体積％とすると、比較的平坦なダウンドープされたトレンチ層１０３が得られる。）得られた透明シリカガラス第２コアロッド１１０は、外径54mmであり、トレンチ部１０３に負のドーパントとして添加されたFの濃度分布はほぼ平坦で、1.8重量%であった。透明ガラス化後の第２コアロッド１１０のコア部１０１とトレンチ部１０３の半径の比は約0.21であった。
【００４９】
このトレンチ部１０３つきの第２コアロッド１１０を更にガラス旋盤で延伸し外径50mmとし、HF溶液でトレンチ部１０３の外周部を研削して43.5mmとした。コア部１０１とトレンチ部１０３の半径の比は約0.24となった。
【００５０】
この第２コアロッド１１０のトレンチ部１０３の外側に更にOVD法によりクラッド部１０４用のスート層を付与し、それを加熱容器に収容し、Heガス20[l/min]、Cl2ガス2[l/min]、温度1550[℃]にて透明ガラス化を行った。クラッド部１０４の半径とコア部１０１の半径の比は約0.06となった。
【００５１】
このプリフォーム１を外径50mmに延伸した後、長手方向の軸に垂直な面で切断し輪切りにした上で、両端の切断面を鏡面研磨した。鏡面研磨した切断面に沿って赤外線分光装置によってプリフォーム１内のOH基の濃度を分析した。コア部１０１と中間部１０２、ならびにトレンチ部１０３のOH基濃度は検出下限の0.1ppm以下であった。一方、中間部１０２とトレンチ部１０３の界面に局所的に1.2ppmのOH基が添加されており、トレンチ部１０３とクラッド部１０４の界面にも局所的に8.5ppmのOH基が添加されていた。
【００５２】
このプリフォーム１を線引きして、直径が125μmの光ファイバを作製した。この光ファイバの光学特性を測定したところ、2mカットオフ波長1300nm、22mカットオフ波長1225nm、モードフィールド径8.8μm、ゼロ分散波長1318nmの光ファイバとなった。これを半径5mmのマンドレルに１回巻きつけた時の1550nmにおける損失は0.06dB、半径7.5mmのマンドレルに１回巻きつけた時の1550nmにおける損失は0.02dBであった。また、1310nm、1383nm、1550nmにおける伝送損失はそれぞれ0.327dB/km、0.296dB/km、0.188dB/kmであった。
【００５３】
以上の実施例ではフッ素をドープするためにSiF4を使用したが、CF4、C2F6、SF6といった他のフッ素化合物を使用しても化合物のフッ素の組成に応じて同様にフッ素をドープすることができる。
【００５４】
［比較例１］
実施例とは第１コアロッド１００のガラス化時にSiF4を添加しないこと以外は同じ方法で光ファイバを製造した。
【００５５】
その結果、2mカットオフ波長1360nm、22mカットオフ波長1250nm、モードフィールド径8.8μm、ゼロ分散波長1322nmの光ファイバとなった。これを半径5mmのマンドレルに１回巻きつけた時の1550nmにおける損失は0.17dB、半径7.5mmのマンドレルに１回巻きつけた時の1550nmにおける損失は0.08dBであり、G.657 B3の規格を完全には満たさなかった。また、1310nm、1383nm、1550nmにおける伝送損失はそれぞれ0.330dB/km、0.345dB/km、0.188dB/kmであった。
【００５６】
［比較例２］
実施例と同様に第１コアロッド１を作製し、それを延伸して中間部の外周をHF溶液で研削した。本比較例ではフッ素がドープされ屈折率が純石英よりも0.5%低いチューブを準備しこれをトレンチ部１０３用チューブとし、さらに純石英ガラスのチューブを準備しこれをクラッド部１０４用チューブとした。クラッド部１０４用チューブにトレンチ部１０３用チューブを挿入し、さらにトレンチ部１０３用チューブに第１コアロッド１００を挿入した状態で、この一端を電気炉で加熱して溶融させてロッド、チューブの隙間を封止した後、他端の開放側から真空ポンプで減圧しつつ、長手方向に電気炉を移動させてチューブとロッドを加熱一体化させた。こうして、コア部１０１、中間部１０２、トレンチ部１０３、クラッド部１０４で構成されるプリフォーム１を作製した。中間部１０２とトレンチ部１０３の界面ならびにトレンチ部１０３とクラッド部１０４との界面には負のドーパントとして含有するフッ素に起因すると思われる発泡がところどころ認められた。
【００５７】
このプリフォーム１を外径50mmに延伸した後、長手方向の軸に垂直な面で切断し輪切りにした上で、両端の切断面を鏡面研磨した。鏡面研磨した切断面に沿って赤外線分光装置によってプリフォーム１内のOH基の濃度を分析した。コア部と中間部、ならびにトレンチ部１０３のOH基濃度は検出下限の0.1ppm以下であった。同時に、中間部１０２とトレンチ部１０３の界面、トレンチ部１０３とクラッド部１０４の界面においてもOH基濃度は検出下限の0.1ppm以下であった。
【００５８】
このプリフォームを125μmに線引きして光ファイバを作製し、その光学特性を測定した結果、2mカットオフ波長1347nm、22mカットオフ波長1230nm、モードフィールド径8.25μm、ゼロ分散波長1320nmの光ファイバとなった。これを半径5mmのマンドレルに１回巻きつけた時の1550nmにおける損失は0.06dB、半径7.5mmのマンドレルに１回巻きつけた時の1550nmにおける損失は0.03dBであった。また、1310nm、1383nm、1550nmにおける伝送損失はそれぞれ0.355dB/km、0.324dB/km、0.217dB/kmと伝送損失が全体に大きめで、構造不正損失が高くなっていた。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本願発明に係る光ファイバ用母材を製造方法は、優れた光学特性を有するトレンチ型の光ファイバの製造に利用することができる。
【符号の説明】
【００６０】
１・・・光ファイバ用シリカガラス母材
１００・・・第１コアロッド
１０１・・・コア部
１０２・・・中間部
１０３・・・トレンチ部
１０４・・・クラッド部
１１０・・・第２コアロッド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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