(57)【要約】【課題】高周波帯域において高透磁率と低磁気損失の特性を備える磁性材料を提供する。【解決手段】実施形態の磁性材料は、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉからなる第１の群から選ばれる少なくとも１種類の元素を含む複数の磁性金属粒子と、磁性金属粒子と接し、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２およびＴｉＯ２からなる第２の群から選ばれる少なくとも１種類の酸化物を含む複数の柱状酸化物粒子と、磁性金属粒子間を充填し、磁性金属粒子より電気抵抗の高いマトリックス相と、を備える。そして、磁性金属粒子の粒径をＲ、柱状酸化物粒子の長径をＬ、柱状酸化物粒子の短径をｌとしたとき、５ｎｍ≦ｌ≦Ｌ、０．００２≦Ｌ／Ｒ≦０．４である。【選択図】図１
2015061002.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉからなる第１の群から選ばれる少なくとも１種類の元素を含む磁性金属粒子と、
前記磁性金属粒子と接し、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２およびＴｉＯ２からなる第２の群から選ばれる少なくとも１種類の酸化物を含む柱状酸化物粒子と、
前記磁性金属粒子の周囲の、前記磁性金属粒子より電気抵抗の高いマトリックス相と、を備え、
前記磁性金属粒子の粒径をＲ、前記柱状酸化物粒子の長径をＬ、前記柱状酸化物粒子の短径をｌとしたとき、
５ｎｍ≦ｌ≦Ｌ
０．００２≦Ｌ／Ｒ≦０．４
であることを特徴とする磁性材料。
【請求項２】
１００ｎｍ≦Ｒ≦２０μｍであることを特徴とする請求項１記載の磁性材料。
【請求項３】
２≦Ｌ／ｌ≦５０であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の磁性材料。
【請求項４】
前記磁性金属粒子の断面積に対する、前記柱状酸化物粒子の断面積の割合が、０．１％以上２０％以下であることを特徴とする請求項１ないし請求項３いずれか一項記載の磁性材料。
【請求項５】
Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉからなる第１の群から選ばれる少なくとも１種類の元素を含む磁性金属部と、前記磁性金属部の一部を覆い、前記磁性金属部に含まれる前記第１の群から選ばれる少なくとも１種類の前記元素を含む酸化膜と、を備える磁性金属粒子と、
前記磁性金属部と接し、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２およびＴｉＯ２からなる第２の群から選ばれる少なくとも１種類の酸化物を含む柱状酸化物粒子と、
前記磁性金属粒子の周囲の、前記磁性金属粒子より電気抵抗の高いマトリックス相と、を備え、
前記磁性金属粒子の粒径をＲ、前記柱状酸化物粒子の長径をＬ、前記柱状酸化物粒子の短径をｌとしたとき、
５ｎｍ≦ｌ≦Ｌ
０．００２≦Ｌ／Ｒ≦０．４
であることを特徴とする磁性材料。
【請求項６】
１００ｎｍ≦Ｒ≦２０μｍであることを特徴とする請求項５記載の磁性材料。
【請求項７】
２≦Ｌ／ｌ≦５０であることを特徴とする請求項５または請求項６記載の磁性材料。
【請求項８】
前記磁性金属粒子の断面積に対する、前記柱状酸化物粒子の断面積の割合が、０．１％以上２０％以下であることを特徴とする請求項５ないし請求項７いずれか一項記載の磁性材料。
【請求項９】
請求項１ないし請求項８いずれか一項記載の磁性材料を用いたデバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、磁性材料およびデバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
パワー半導体を種々の機器に搭載するには、パワーインダクタの開発、すなわち、ＭＨｚ帯で、高透磁率・低磁気損失磁性材料の開発が不可欠である。さらに、大電流に対応できる高い飽和磁化が必要となる。飽和磁化が高いと、高い磁場を印加しても磁気飽和を起こしにくく、実効的なインダクタンス値の低下を抑制できる。これによって、デバイスの直流重畳特性が向上し、システムの効率が向上する。
【０００３】
また、電波吸収体では、高い磁気損失を利用して、電子機器から発生するノイズを吸収し、電子機器の誤動作等の不具合を低減させている。電子機器は様々な周波数帯域で使用されており、所定の周波数帯域で高い磁気損失が求められる。一般に磁性材料は、強磁性共鳴周波数付近において高い磁気損失を示す。ＭＨｚ帯域で低磁気損失な磁性材料の強磁性共鳴周波数はおよそＧＨｚ帯域となる。よって、ＭＨｚ帯パワーインダクタ用磁性材料は、例えばＧＨｚ帯で使用する電波吸収体にも応用可能である。
【０００４】
このように、ＭＨｚ帯域で高透磁率、低磁気損失の磁性材料が開発できれば、ＭＨｚ帯以上の高周波域のパワーインダクタ、アンテナ装置、電波吸収体等のデバイスにも使用することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−１５８６５２号公報
【特許文献２】特開２０１２−９４６１０号公報
【特許文献３】特開２０１３−８７６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明が解決しようとする課題は、高周波域で高透磁率と低磁気損失の特性を備える磁性材料およびこれを用いたデバイスを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
実施形態の磁性材料は、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉからなる第１の群から選ばれる少なくとも１種類の元素を含む磁性金属粒子と、上記磁性金属粒子と接し、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２およびＴｉＯ２からなる第２の群から選ばれる少なくとも１種類の酸化物を含む柱状酸化物粒子と、上記磁性金属粒子の周囲の、上記磁性金属粒子より電気抵抗の高いマトリックス相と、を備える。そして、上記磁性金属粒子の粒径をＲ、上記柱状酸化物粒子の長径をＬ、上記柱状酸化物粒子の短径をｌとしたとき、５ｎｍ≦ｌ≦Ｌ、０．００２≦Ｌ／Ｒ≦０．４である磁性材料である。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】第１の実施形態の磁性材料の模式図である。
【図２】第１の実施形態の柱状酸化物粒子の模式図である。
【図３】第２の実施形態の磁性材料の模式図である。
【図４】第３の実施形態のデバイスの概念図である。
【図５】第３の実施形態のデバイスの概念図である。
【図６】第３の実施形態のデバイスの概念図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、図面を用いて本発明の実施形態を説明する。
【００１０】
発明者らは、磁性材料において、磁性金属粒子の表面に、柱状酸化物粒子を付着させると、少量の酸化物粒子で、磁性金属粒子の凝集による粒子内渦電流損失の増加を効果的に抑制することができ、その結果、磁性金属粒子の高充填と磁性材料の高抵抗を両立し、高周波域において、高飽和磁化・高透磁率・低磁気損失の優れた特性を有する磁性材料が、容易に製造できることを見出した。本発明は、発明者らによって見出された上記知見に基づき完成されたものである。
【００１１】
（第１の実施形態）
本実施形態の磁性材料は、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉからなる第１の群から選ばれる少なくとも１種類の元素を含む磁性金属粒子と、上記磁性金属粒子と接し、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２およびＴｉＯ２からなる第２の群から選ばれる少なくとも１種類の酸化物を含む柱状酸化物粒子と、上記磁性金属粒子の周囲の、上記磁性金属粒子より電気抵抗の高いマトリックス相と、を備える。そして、上記磁性金属粒子の粒径をＲ、上記柱状酸化物粒子の長径をＬ、上記柱状酸化物粒子の短径をｌとしたとき、５ｎｍ≦ｌ≦Ｌ、０．００２≦Ｌ／Ｒ≦０．４である磁性材料である。
【００１２】
本実施形態の磁性材料は、上記構成を備えることにより、特に１ＭＨｚ以上のＭＨｚ帯域で高飽和磁化、高透磁率、低磁気損失を実現する。
【００１３】
図１は、本実施形態の磁性材料の断面模式図である。本実施形態の磁性材料は、磁性金属粒子１０と、柱状酸化物粒子１２と、マトリックス相１４で構成される。
【００１４】
磁性金属粒子１０は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉからなる群から選ばれる少なくとも１つの元素を含む。磁性金属粒子１０は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ単体の金属でも良い。磁性金属粒子１０は、Ｆｅ基合金、Ｃｏ基合金、ＦｅＣｏ基合金、ＦｅＮｉ基合金などの合金でもよい。Ｆｅ基合金は、例えばＦｅＮｉ合金、ＦｅＭｎ合金、ＦｅＣｕ合金を挙げることができる。Ｃｏ基合金は、例えばＣｏＮｉ合金、ＣｏＭｎ合金、ＣｏＣｕ合金を挙げることができる。ＦｅＣｏ基合金は、例えばＦｅＣｏＮｉ、ＦｅＣｏＭｎ、ＦｅＣｏＣｕ合金を挙げることができる。なお、磁性金属粒子１０には、磁性金属粒子１０を覆う酸化膜１８が形成されている場合がある。
【００１５】
磁性金属粒子１０は球状粒子でも扁平粒子でもよい。磁性金属粒子１０を扁平粒子とし、さらに磁性金属粒子１０を配向させると、球状粒子よりも透磁率を増大させることが可能である。
【００１６】
磁性金属粒子１０の粒径をＲとする。粒径Ｒは、例えば、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）を用いて観察する。ＳＥＭの倍率を２千倍以上１万倍以下とし、１画像に磁性金属粒子１０が５０個含まれる最低の倍率で磁性材料の断面画像を観察する。１画像中に観察されるすべての磁性金属粒子１０の１次粒子の中で、粒径が大きいほうから５つの粒子を選択し、この粒子を囲む最小の円を描き、その円の直径をその磁性金属粒子１０の粒径とする。その粒径の平均値をＲ１とする。このように異なる５視野にて磁性材料の断面画像を観察し、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５を測定する。さらにＲ１〜Ｒ５の平均値をＲと定義する。
【００１７】
柱状酸化物粒子１２は、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２またはＴｉＯ２を含む。柱状酸化物粒子１２は、磁性金属粒子１０の表面に接し、磁性金属粒子１０と一体化している。なお、柱状酸化物粒子１２には、磁性金属粒子１０を構成するＦｅ、ＣｏおよびＮｉからなる第１の群から選ばれる元素が含まれないことが望ましい。
【００１８】
柱状酸化物粒子１２の形状は、角柱でも円柱でもよい。図２に柱状酸化物粒子１２の模式図の一例を示す。図２（ａ）は円柱、図２（ｂ）は四角柱、図２（ｃ）は六角柱であるが、形状はこれらに限定されるわけではない。柱状酸化物粒子１２の最長径を長径Ｌ、長径Ｌと平行に投影した側面における最短径を短径ｌとする。長径Ｌ、短径ｌは、例えば、透過型電子顕微鏡（Transmission Electron
Microscope：ＴＥＭ）を用いて観察する。ＳＥＭまたはＴＥＭの倍率を２万倍以上２０万倍以下とし、１画像に、磁性金属粒子１０に接している柱状酸化物粒子１２が１０個含まれる最低の倍率で磁性材料の断面画像を観察する。１画像中に観察されるすべての柱状酸化物粒子１２の１次粒子の中で、辺の長さが長いほうから３つの粒子を選択し、その長い辺の平均値をＬ１とし、辺の長さが短いほうから３つの粒子を選択し、その短い辺の平均値をｌ１とする。このように異なる５視野にて磁性材料の断面画像を観察し、Ｌ１、Ｌ２、Ｌ３、Ｌ４、Ｌ５、ｌ１、ｌ２、ｌ３、ｌ４、ｌ５を測定する。Ｌ１〜Ｌ５の平均値を長径Ｌ、ｌ１〜ｌ５の平均値を短径ｌと定義する。
【００１９】
本実施形態の磁性材料は、磁性金属粒子１０の表面に、柱状酸化物粒子１２を付着させることにより、少量の酸化物粒子で、磁性金属粒子１０の凝集による粒子内渦電流損失の増加を効果的に抑制することができ、その結果、磁性金属粒子１０の高充填と磁性材料の高抵抗を両立し、高周波域において、高飽和磁化・高透磁率・低磁気損失の優れた特性を有する磁性材料が実現可能である。
【００２０】
ＭＨｚ帯やＧＨｚ帯の高周波域で高透磁率を実現するには、ｋＨｚ帯用磁性材料に用いられている約５０μｍ以上の磁性金属粒子１０よりも、磁性金属粒子１０の粒径を小さくし、強磁性共鳴周波数を高くすることが有効である。しかし磁性金属粒子１０の粒径を小さくすると、磁性金属粒子１０の凝集が進行しやすく、磁性金属粒子１０内に発現する渦電流が増加し、渦電流損失が増大する。
【００２１】
そこで、図１のように磁性金属粒子１０の表面に柱状酸化物粒子１２を付着させると、磁性金属粒子１０同士の接触が妨げられ、磁性金属粒子１０の凝集を抑制することができる。例えば、柱状酸化物粒子１２の代わりに、柱状酸化物粒子１２の短径と同じ粒径である球状酸化物粒子を用いる場合を考える。図１の柱状酸化物粒子１２と同数の球状酸化物粒子を、磁性金属粒子１０の表面に付着させると、酸化物粒子が磁性金属粒子１０表面を覆う面積が減少する。よって、磁性金属粒子１０同士が接触しやすくなり、凝集が進行する。次に、例えば、柱状酸化物粒子１２の代わりに、柱状酸化物粒子１２の長径と同じ粒径である球状酸化物粒子を用いる場合を考える。図１の柱状酸化物粒子１２と同数の球状酸化物粒子を、磁性金属粒子１０の表面に付着させると、酸化物粒子の層の厚さが厚くなり、磁性金属粒子１０の充填率を高くしづらくなり、高飽和磁化・高透磁率の特性を得にくくなる。
【００２２】
このように、柱状酸化物粒子１２を用いることで、少量の酸化物粒子で磁性金属粒子１０同士の接触すなわち凝集を抑制することができる。磁性金属粒子１０の高充填と磁性材料の高抵抗を両立し、高飽和磁化、高透磁率の特性が得られる。柱状酸化物粒子１２を用いると、少ない個数の酸化物粒子で凝集抑制効果が得られ、磁性金属粒子１０表面への酸化物粒子の均一な分散が容易になる。また、磁性金属粒子１０と酸化物粒子１個との接触面積が大きいため製造過程で酸化物粒子が剥離しにくい効果がある。
【００２３】
マトリックス相１４は、磁性金属粒子１０の周囲に配置されるものであり、その電気抵抗は磁性金属粒子１０のそれより高い。これは、材料全体に流れる渦電流による渦電流損失を抑制するためである。マトリックス相１４に用いる材料としては、例えば、空気、ガラス、有機物樹脂、酸化物、窒化物、炭化物などが挙げられる。有機物樹脂としては、エポキシ樹脂、イミド樹脂、ビニル樹脂、シリコーン樹脂などが挙げられる。エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂といった樹脂が挙げられる。イミド樹脂には、例えば、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミック酸型ポリイミド樹脂といった樹脂が挙げられる。ビニル樹脂には、例えば、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂といった樹脂が挙げられる。シリコーン樹脂には、例えば、メチルシリコーン樹脂、アルキッド変性シリコーン樹脂といった樹脂が挙げられる。マトリックス相１４の材料の抵抗値は、例えば１ｍΩ・ｃｍ以上が好ましい。
【００２４】
マトリックス相１４の電気抵抗が、磁性金属粒子１０の電気抵抗よりも高いことは、端子間の電流および電圧値から電気抵抗を求める、四端子法または二端子法電気抵抗測定により判定することが可能である。例えば、走査型電子顕微鏡にて、磁性金属粒子１０とマトリックス相１４とが混合された試料の電子像を観察しながら、磁性金属粒子１０とマトリックス相１４のそれぞれに端子（プローブ）を接触させ、電気抵抗を測定する方法がある。また、この方法により、マトリックス相１４の材料の電気抵抗値を評価することができる。
【００２５】
柱状酸化物粒子１２の短径ｌと長径Ｌの関係式は、５ｎｍ≦ｌ≦Ｌである。短径ｌが５ｎｍより小さいと、酸化物粒子の製造が困難になるため好ましくない。柱状酸化物粒子１２の長径Ｌと短径ｌは、上述したように定義するためｌ≦Ｌとなる。
【００２６】
磁性金属粒子１０の粒径Ｒと、柱状酸化物粒子１２の長径Ｌの関係式は、０．００２≦Ｌ／Ｒ≦０．４である。このとき、少量の酸化物粒子で、磁性金属粒子１０の凝集による粒子内渦電流損失の増加を効果的に抑制することができ、かつ、磁性金属粒子１０の表面と１個の柱状酸化物粒子１２の接する面積が大きくなり、両者を強固に一体化することができる。酸化物粒子が少量であるため、磁性材料は高飽和磁化、高透磁率の特性を有する。また、磁性金属粒子１０に柱状酸化物粒子１２が強固に付着しているため、磁性材料の製造過程において、柱状酸化物粒子１２が磁性金属粒子１０からはがれにくく、製品の特性のばらつきを小さくすることができる。Ｌ／Ｒが０．００２よりも小さいと、磁性金属粒子１０の凝集を十分抑制するには多くの酸化物粒子数が必要になり、酸化物粒子を磁性金属粒子１０表面に均質に分散しづらくなるため好ましくない。Ｌ／Ｒが０．４よりも大きいと、磁性金属粒子１０と柱状酸化物粒子１２が接する界面のまわりに不要な空間が生じ、飽和磁化や透磁率が低下するおそれや、製造過程において、柱状酸化物粒子１２が磁性金属粒子１０から剥離するおそれがある。
【００２７】
磁性金属粒子１０の平均粒径は、１００ｎｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。一般的に、渦電流損失は周波数の２乗に比例し、高周波域では渦電流損失が増大する。磁性金属粒子１０の粒径が２０μｍより大きいと、粒子内に発生する渦電流損失がおよそ１ＭＨｚ以上で顕著になるため好ましくない。また、強磁性共鳴周波数が低下し、ＭＨｚ帯域で強磁性共鳴による損失が発現するため好ましくない。磁性金属粒子１０の粒径が１００ｎｍより小さくなると、ＭＨｚ帯域での渦電流損失は小さいが、保磁力が大きくヒステリシス損失が増大するため好ましくない。このように、ＭＨｚ帯で低磁気損失の磁性材料を実現するには、磁性金属粒子１０の適した粒径の範囲がある。しかし磁性金属粒子１０の粒径が２０μｍ以下の場合、磁性金属粒子１０の凝集が進行しやすく渦電流損失が増加する。本実施形態のように、磁性金属粒子１０の表面に柱状酸化物粒子１２を付着させることで、２０μｍ以下の小さい粒径の磁性金属粒子１０でも凝集を抑制し、ＭＨｚ帯以上の高周波域で優れた特性を得ることができる。凝集を抑制しかつＭＨｚ帯以上の高周波域で優れた特性を得る観点から、より好ましい磁性金属粒子１０の粒径の範囲は１μｍ≦Ｒ≦１０μｍである。
【００２８】
柱状酸化物粒子１２の長径Ｌと短径ｌの比（アスペクト比）は、２≦Ｌ／ｌ≦５０であることが好ましい。アスペクト比が２より小さいと、上述した酸化物粒子が柱状形状であることによる効果が得にくくなるおそれがある。アスペクト比が５０より大きいと、磁性金属粒子１０と柱状酸化物粒子１２が接する界面のまわりに不要な空間が生じ、飽和磁化や透磁率が低下するおそれや、製造過程において、柱状酸化物粒子１２が磁性金属粒子１０から剥離するおそれがある。
【００２９】
磁性金属粒子１０の断面積に対する柱状酸化物粒子１２の断面積の割合は、０．１％以上２０％以下であることが好ましい。磁性金属粒子１０に対する柱状酸化物粒子１２の断面積の割合が０．１％より小さいと、磁性金属粒子１０の凝集を十分に抑制できないおそれがある。磁性金属粒子１０に対する柱状酸化物粒子１２の断面積の割合が２０％より大きいと、磁性金属粒子１０の充填率が低下し、飽和磁化および透磁率が低下するおそれがある。
【００３０】
磁性金属粒子１０の断面積に対する柱状酸化物粒子１２の断面積の割合は、例えば、ＴＥＭ等による粒子の断面観察を行うことで算出する。断面ＴＥＭ画像内において、柱状酸化物粒子１２と接していてかつ他の磁性金属粒子１０と凝集していない磁性金属粒子１０が、１０個含まれる最低の倍率で磁性材料の断面画像を観察する。この画像の中から、最も径の大きな磁性金属粒子１０を選択し、その最も径の大きな磁性金属粒子１０を拡大しそれが１個入る視野にする。そして、その磁性金属粒子１０が１個の視野から、その磁性金属粒子１０と柱状酸化物粒子１２との境界を定め、画像処理により断面積の割合を求めることが可能である。ここで、柱状酸化物粒子１２の断面積は、その磁性金属粒子１０の表面に直接接している１次粒子の断面積とする。なお、最も径の大きな磁性金属粒子１０に柱状酸化物粒子１２が接触していない等の事情がある場合には、２番目に径の大きな磁性金属粒子１０、３番目に径の大きな磁性金属粒子１０、と適宜選択して算出するものとする。
【００３１】
本実施形態の磁性材料を製造する際に、磁性金属粒子１０の表面に柱状酸化物粒子１２を付着させる、すなわち接しさせるには、磁性金属粒子１０と柱状酸化物粒子１２をミルで混合後、熱処理することが好ましい。ミルを用いて混合することで、磁性金属粒子１０と柱状酸化物粒子１２が均一に混合できる。混合後さらに熱処理することで、磁性金属粒子１０と柱状酸化物粒子１２との界面において、磁性金属粒子１０中のＦｅ、Ｃｏ、またはＮｉ原子と、柱状酸化物粒子１２中のＡｌ、ＳｉまたはＴｉ原子とが相互に熱拡散を起こし、磁性金属粒子１０と柱状酸化物粒子１２が強固に一体化する。ミルの種類は、例えば、回転ボールミル、振動ボールミル、撹拌ボールミルなどが挙げられる。ミルでの加工は、溶媒を用いた湿式ミルでも、溶媒を用いない乾式ミルでもよい。磁性金属粒子１０と柱状酸化物粒子１２の混合後の熱処理は、還元雰囲気中でおこなうことが好ましい。還元雰囲気中にて熱処理することで、磁性金属粒子１０の酸化による飽和磁化の低下を抑制しながら、磁性金属粒子１０と柱状酸化物粒子１２の強固な一体化を図ることができる。還元雰囲気で熱処理すると、まず、磁性金属粒子１０表面に存在する自然酸化膜が磁性金属に還元される。そして、還元された磁性金属粒子１０の表面と、柱状酸化物粒子１２との界面で、Ｆｅ、Ｃｏ、またはＮｉ原子と、Ａｌ、ＳｉまたはＴｉ原子とが相互に熱拡散を起こし、磁性金属粒子１０表面に柱状酸化物粒子１２が付着する。そして、熱処理後、大気中に取り出す際に、磁性金属粒子１０表面の、柱状酸化物粒子１２が接していない部分に、再び自然酸化膜が生成する。あるいは、熱処理後、還元雰囲気を酸素ガス等の酸化雰囲気に置き換えることにより、磁性金属粒子１０表面の柱状酸化物粒子１２が接していない部分に、酸化膜１８を形成させることもできる。ここで還元雰囲気としては、例えば水素ガスや、水素と窒素の混合ガス、水素とアルゴンの混合ガス（例えば水素ガス濃度５％である混合ガスが好ましい）を好ましく用いることができる。
【００３２】
本実施形態で用いられている元素の組成分析は、例えばＴＥＭ−ＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）などの方法により行うことができる。
【００３３】
（第２の実施形態）
本実施形態の磁性材料は、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉからなる第１の群から選ばれる少なくとも１種類の元素を含む磁性金属部と、上記磁性金属部の一部を覆い、第１の群から選ばれる少なくとも１種類の上記元素を含む酸化膜と、を備える磁性金属粒子と、上記磁性金属部と接し、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２およびＴｉＯ２からなる第２の群から選ばれる少なくとも１種類の酸化物を含む柱状酸化物粒子と、上記磁性金属粒子の周囲の、上記磁性金属粒子より電気抵抗の高いマトリックス相と、を備える。そして、上記磁性金属粒子の粒径をＲ、上記柱状酸化物粒子の長径をＬ、上記柱状酸化物粒子の短径をｌとしたとき、５ｎｍ≦ｌ≦Ｌ、０．００２≦Ｌ／Ｒ≦０．４である磁性材料である。なお、本実施形態の記載において、第１の実施形態の記載と重複が生じる場合には、その記載を省略することがある。
【００３４】
図３は、本実施形態の磁性材料の断面模式図である。本実施形態の磁性材料は、磁性金属部１６と、磁性金属部１６の一部を覆う酸化膜１８と、磁性金属部１６と酸化膜１８を備える磁性金属粒子１０と、柱状酸化物粒子１２と、マトリックス相１４で構成される。なお、柱状酸化物粒子１２には、磁性金属粒子１０を構成するＦｅ、ＣｏおよびＮｉからなる第１の群から選ばれる元素が含まれないことが望ましい。
【００３５】
磁性金属粒子１０の表面には、その表面に自然に形成された自然酸化膜等の酸化膜１８が形成される場合がある。柱状酸化物粒子１２がかかる酸化膜１８を介して磁性金属粒子１０と接する場合には、柱状酸化物粒子１２と磁性金属粒子１０とが十分に一体化しない。
【００３６】
本実施形態においては、柱状酸化物粒子１２は、酸化膜１８ではなく磁性金属部１６と直接接する。これにより、磁性金属粒子１０と柱状酸化物粒子１２の強固な一体化を図ることができる。このためには、磁性金属粒子１０の表面に柱状酸化物粒子１２を付着させる、すなわち接しさせる際に、還元雰囲気中において熱処理することが好ましい。還元雰囲気で熱処理すると、まず、磁性金属粒子１０表面に存在する自然酸化膜が磁性金属に還元され、磁性金属部１６が磁性金属粒子１０の表面にあらわれる。そして、磁性金属部１６と、柱状酸化物粒子１２との界面で、Ｆｅ、Ｃｏ、またはＮｉ原子と、Ａｌ、ＳｉまたはＴｉ原子とが相互に熱拡散を起こし、磁性金属部１６に柱状酸化物粒子１２が付着する。そして、熱処理後、大気中に取り出す際に、磁性金属粒子１０表面の、柱状酸化物粒子１２が接していない部分に、再び自然酸化膜が生成する。あるいは、熱処理後、還元雰囲気を酸素ガス等の酸化雰囲気に置き換えることにより、磁性金属粒子１０表面の柱状酸化物粒子１２が接していない部分に、酸化膜１８を形成させることもできる。ここで還元雰囲気としては、例えば水素ガスや、水素と窒素の混合ガス、水素とアルゴンの混合ガス（例えば水素ガス濃度５％である混合ガスが好ましい）を好ましく用いることができる。
【００３７】
（第３の実施形態）
本実施形態のデバイスは、上記実施形態で説明した磁性材料を備えるデバイスである。したがって、上記実施形態と重複する内容については記載を省略する。
【００３８】
本実施形態のデバイスは、例えば、インダクタ、チョークコイル、フィルター、トランス等の高周波磁性部品、アンテナ基板・部品、電波吸収体等である。
【００３９】
上述の実施形態の磁性材料の特徴を最も活かしやすい用途はインダクタである。特に、１ＭＨｚ以上のＭＨｚ帯域において高い電流が印加されるパワーインダクタに適用されると、磁性材料の備える高飽和磁化・高透磁率・低磁気損失の効果を発揮しやすい。
【００４０】
図４、図５、図６は、本実施形態のインダクタの概念図の一例である。
【００４１】
最も基本的な構造としては、図４（ａ）の、リング状の磁性材料にコイル巻き線が施された形態、図４（ｂ）の棒状の磁性材料にコイル巻き線が施された形態等が挙げられる。磁性金属粒子１０とマトリックス相１４を、リング状や棒状に一体化するには、０．１ｋｇｆ／ｃｍ２以上の圧力でプレス成型することが好ましい。圧力が０．１ｋｇｆ／ｃｍ２より小さいと、成型体内部の空隙が多くなり、磁性金属粒子１０の体積率が低下し、飽和磁化、透磁率が小さくなるおそれがある。プレス成型は、一軸プレス成型法、ホットプレス成型法、ＣＩＰ（等方圧成形）法、ＨＩＰ（熱間等方圧加圧法）法、ＳＰＳ（放電プラズマ焼結法）法、等の手法が挙げられる。
【００４２】
更には、図５（ａ）に示す、コイル巻き線と磁性材料が一体となったチップインダクタや、図５（ｂ）に示す平面型インダクタ等にすることもできる。チップインダクタは、図５（ａ）のように積層型にしても良い。
【００４３】
図６は、トランス構造のインダクタを示す。
【００４４】
図４〜図６は代表的な構造を載せたにすぎず、実際は、用途と要求されるインダクタ特性に応じて、構造や寸法を変えることが好ましい。
【００４５】
本実施形態のデバイスによれば、特に１ＭＨｚ以上のＭＨｚ帯域で、高い透磁率、低い磁気損失を有した優れた特性のデバイスが実現可能となる。
【実施例】
【００４６】
以下、本発明の実施例について説明する。
【００４７】
（実施例１）
粒径Ｒ＝５μｍのＦｅ粒子と、長径Ｌ＝４０ｎｍ、短径ｌ＝１０ｎｍである円柱状の柱状Ａｌ２Ｏ３粒子を、１００：２．５重量比でステンレス容器とステンレスボールを用いた回転型ボールミルに入れ、Ａｒ雰囲気下・６０ｒｐｍで２時間混合した。さらに水素雰囲気下・５００℃で３０分熱処理し、表面に柱状Ａｌ２Ｏ３粒子が付着したＦｅ粒子を得た。倍率１０万倍の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察したところ、Ｌ／Ｒ＝０．００８、Ｌ／ｌ＝４であった。また、倍率２万５千倍で観察したＴＥＭ像にて、磁性金属粒子１０に対する柱状酸化物粒子１２の面積の割合を算出したところ、０．２％であった。熱処理後の粒子とビニル樹脂を１００：２．５重量比で混合し、プレス成型によりリング状の評価用材料を作製した。
【００４８】
この評価用材料について、振動試料型磁力系（ＶＳＭ）を用いて、印加磁場に対する磁化の大きさを測定したところ、飽和磁化は１．４５Ｔであった。
【００４９】
この評価用材料に銅線を４０回巻き、岩通計測製Ｂ−ＨアナライザＳＹ−８２３２を用い、１ＭＨｚにおける比透磁率と磁気損失（コアロス）を測定した。磁気損失を測定する場合、材料の透磁率に合わせて磁束密度条件を決めなければならない。磁束密度Ｂ、透磁率μ、インダクタンスＬ、電流Ｉ、体積Ｖとしたとき、Ｂ２＝μＬＩ２／Ｖの式が成り立つ。本実施例ではＬ、Ｉ、Ｖ一定で、μ＝１０のときＢ＝９．３８ｍＴとなるよう、各材料の磁束密度条件を決めた（例えばμ＝５ならばＢ＝６．６３ｍＴとなる）。上記のように作製した評価用材料は、比透磁率が１９．７、磁気損失が０．２２Ｗ／ｃｃであった。以上の結果を表１に示した。
【００５０】
（実施例２）
長径Ｌ＝１０ｎｍ、短径ｌ＝５ｎｍである円柱状の柱状Ａｌ２Ｏ３粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００５１】
（実施例３）
長径Ｌ＝２μｍ、短径ｌ＝１００ｎｍである円柱状の柱状Ａｌ２Ｏ３粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００５２】
（実施例４）
粒径Ｒ＝２０μｍのＦｅ粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００５３】
（実施例５）
粒径Ｒ＝１００ｎｍのＦｅ粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００５４】
（比較例１）
粒径Ｒ＝２０μｍのＦｅ粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００５５】
（比較例２）
長径Ｌ＝２．２μｍ、短径ｌ＝２００ｎｍである円柱状の柱状Ａｌ２Ｏ３粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００５６】
（実施例６）
粒径Ｒ＝５０ｎｍのＦｅ粒子と長径Ｌ＝２０ｎｍ、短径ｌ＝１０ｎｍである円柱状の柱状Ａｌ２Ｏ３粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００５７】
（実施例７）
粒径Ｒ＝２５μｍのＦｅ粒子と長径Ｌ＝２μｍ、短径ｌ＝１００ｎｍである円柱状の柱状Ａｌ２Ｏ３粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００５８】
（実施例８）
長径Ｌ＝５００ｎｍ、短径ｌ＝１０ｎｍである円柱状の柱状Ａｌ２Ｏ３粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００５９】
（実施例９）
長径Ｌ＝４０ｎｍ、短径ｌ＝２５ｎｍである円柱状の柱状Ａｌ２Ｏ３粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００６０】
（実施例１０）
長径Ｌ＝６００ｎｍ、短径ｌ＝１０ｎｍである円柱状の柱状Ａｌ２Ｏ３粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００６１】
（実施例１１）
粒径Ｒ＝１００ｎｍのＦｅ粒子を用い、Ｆｅ粒子と柱状Ａｌ２Ｏ３粒子を１００：２５重量比で混合したこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００６２】
（実施例１２）
Ｆｅ粒子と柱状Ａｌ２Ｏ３粒子を１００：０．２重量比で混合したこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００６３】
（実施例１３）
粒径Ｒ＝１００ｎｍのＦｅ粒子を用い、Ｆｅ粒子と柱状Ａｌ２Ｏ３粒子を１００：３０重量比で混合したこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００６４】
（実施例１４）
Ｆｅ粒子の代わりにＣｏ粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００６５】
（実施例１５）
Ｆｅ粒子の代わりにＮｉ粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００６６】
（実施例１６）
Ａｌ２Ｏ３の代わりにＳｉＯ２を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００６７】
（実施例１７）
Ａｌ２Ｏ３の代わりにＴｉＯ２を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００６８】
（実施例１８）
ビニル樹脂の代わりにエポキシ樹脂を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、評価用材料の作製、測定を行った。その結果を表１に示した。
【００６９】
【表１】
2015061002.tif 000003
実施例１〜１８の磁性材料は、磁性金属粒子１０の表面に柱状酸化物粒子１２が付着し、磁性金属粒子１０の粒径をＲ、柱状酸化物粒子１２の長径をＬ、短径をｌとしたとき、５ｎｍ≦ｌ≦Ｌ、０．００２≦Ｌ／Ｒ≦０．４を満たしており、表１から明らかなように、０．００２≦Ｌ／Ｒ≦０．４を満たしていない比較例１に比べ、１ＭＨｚにおける磁気損失が小さい。また、０．００２≦Ｌ／Ｒ≦０．４を満たしていない比較例２に比べ、比透磁率が高い。以上から、本磁性材料は高周波域において高透磁率、低磁気損失の優れた磁気特性を有することがわかる。
【００７０】
また、１００ｎｍ≦Ｒ≦２０μｍであり、２≦Ｌ／ｌ≦５０であり、磁性金属粒子１０の断面において、磁性金属粒子１０の面積に対する、柱状酸化物粒子１２の面積の割合が、０．１％以上２０％以下である実施例１〜５、８、１１、１４〜１８は、これらの範囲のいずれかからはずれる実施例６、７、９、１０、１２、１３よりも、１ＭＨｚにおける磁気損失が低いか、または、比透磁率が高く、高周波域において優れた磁気特性を有している。
【００７１】
特に、実施例１、２、１６〜１８は、高周波域において、高飽和磁化、高透磁率、低磁気損失の優れた磁気特性を有している。
【００７２】
本発明のいくつかの実施形態および実施例を説明したが、これらの実施形態および実施例は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【符号の説明】
【００７３】
１０      磁性金属粒子
１２      柱状酸化物粒子
１４      マトリックス相
１６      磁性金属部
１８      酸化膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2015061002.tif 000008
【図６】
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