(57)【要約】【課題】低温での溶融流動性に富む低融性ビトリファイドボンドとし、適切な砥石結合力で砥粒保持性を充分に確保し、しかも砥石摩耗量が少なくて焼成後の収縮量が小さく、仕上げ比の大きい高切削性の低融・低収縮性ビトリファイド砥石にすることである。【解決手段】ホウケイ酸塩ガラスをビトリファイド全体の９１〜９７モル%含有し、反応焼結剤とし、８００℃以下の焼成により溶融しかつ熱分解されてガスを生成する炭酸亜鉛、融剤としてフッ化リチウムなどの金属フッ化物を含有するビトリファイドボンドを用いた低融・低収縮性ビトリファイド砥石とする。反応焼結剤が、低温焼成で溶融すると共に発泡して微小な気泡を均一分散させることができ、金属フッ化物からなる融剤は、溶融流動性を高めるので、８００℃以下の低温で焼成しても溶融成分が効率よく作用して効率よく砥粒は接着されるので、低融性のビトリファイド砥石が低収縮性のものになる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
８００℃以下の焼成により溶融しかつ熱分解されてガスを生成する炭酸塩からなる反応焼結剤および金属フッ化物からなる融剤を含有するビトリファイドボンドで砥粒を結合してなる低融・低収縮性ビトリファイド砥石。
【請求項２】
上記炭酸塩が、炭酸亜鉛もしくは炭酸マグネシウムまたは両者併用した炭酸塩である請求項１に記載の低融・低収縮性ビトリファイド砥石。
【請求項３】
上記金属フッ化物が、フッ化リチウムである請求項１または２に記載の低融・低収縮性ビトリファイド砥石。
【請求項４】
上記砥粒が、軟質砥粒と、硬質砥粒または超硬砥粒から成る複合砥粒である請求項１〜３のいずれかに記載の低融・低収縮性ビトリファイド砥石。
【請求項５】
上記複合砥粒が、酸化セリウム、硫酸バリウムもしくは酸化ジルコニウムからなる軟質砥粒と、アルミナ質もしくは炭化ケイ素質からなる硬質砥粒または立方晶窒化ホウ素砥粒もしくはダイヤモンドからなる超硬砥粒から成る複合砥粒である請求項４に記載の低融・低収縮性ビトリファイド砥石。
【請求項６】
上記ビトリファイドボンドが、ホウケイ酸塩ガラスをビトリファイド全体の９１〜９７モル%含有し、反応焼結剤として炭酸亜鉛を１〜４モル%、融剤としてフッ化リチウムを２〜５モル%含有し、軟化温度７７０℃以下のビトリファイドボンドである請求項１〜５のいずれかに記載の低融・低収縮性ビトリファイド砥石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、比較的低温で融解可能な低融性のビトリファイドボンドを用いた砥石について、その焼成時の熱収縮量を低減させた低融・低収縮性ビトリファイド砥石に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、精密機械部品の超仕上げ加工には、ビトリファイドボンドを無機系結合材として砥粒を保持したビトリファイド砥石が適用されており、このようなビトリファイド砥石は、合成樹脂系結合剤で砥粒を結合した弾性砥石に比べて、使用時に形状崩れがなく、コーナー部分の仕上げなどの加工研削を高精度に行うことができるものである。
【０００３】
このようなビトリファイド砥石は、砥粒を確実に保持するために、焼成工程でビトリファイドボンドを一度液相にしてから冷却して固相にする必要があり、通常、ケイ酸質原料を主原料に用いたビトリファイドボンドでは、９００℃〜１２００℃またはそれ以上の高温で焼成される。
【０００４】
ビトリファイドボンドは、最終的にケイ酸塩ガラスとなって硬化し、砥粒を保持するが、例えば１２００℃以上の高温焼成を行なう場合は、このような高融性ケイ酸質ボンドに対して、溶融ガラス化をできるだけ熱効率よく促進するため少量の融剤が添加される場合がある。
【０００５】
融剤は、焼成される主原料に添加された際に、化学反応等によって液相の生成を促進するものである。例えば、超（硬）砥粒と軟質砥粒との複合砥粒を使用して７５０℃以下で焼成可能な低融性ビトリファイドボンドでは、低温で溶融する融剤として、ボンドの溶解拡散を進行させるために塩化物（塩化亜鉛）を用いている（特許文献１）。
【０００６】
また、低融性のホウ酸ソーダ系ガラス相に、高融性のケイ酸系ガラス相を、金属フッ化物などの融剤と共に配合することが知られている（特許文献２）。
【０００７】
また、見掛け上は無気孔型（ボンドマトリックスタイプ）であって不連続気孔を有するＣＢＮ研削砥石において、ビトリファイド結合材に微細独立気孔を含有させてドレッシングを容易にし、かつ砥粒支持力を向上させるため、発泡剤としてｈＢＮ（六方晶窒化ホウ素）、蛍石（ＣａＦ２）や炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）を用いることが知られている（特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００６−１３０６３５号公報
【特許文献２】特開２００９−２４８２０７号公報
【特許文献３】特開２０１２−  ６６３６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ところで、上記した特許文献１に記載されるような酸化セリウム（ＣｅＯ２）、硫酸バリウム（ＢａＳＯ４）などの軟質砥粒と、超（硬）砥粒（ＣＢＮ、ＳＤ）とを併用して複合砥粒を用いたビトリファイドボンド砥石において、多くの希土類金属酸化物を不純分として含有している軟質砥粒は、化学的および熱的に不安定であるので、９００℃以上の焼成温度には通常耐えられない。
【００１０】
そのため、このような軟質砥粒が焼成時に熱的化学的影響を受けないように、焼成温度を８００℃以下とする必要があり、このような低温焼成でも溶融ガラス化して砥粒との接着結合力が高まるように、ケイ酸（ＳｉＯ２）成分が少なく、ホウ酸（Ｂ２Ｏ３）、アルカリ金属酸化物（Ｒ２Ｏ）、アルカリ土類金属酸化物（ＲＯ）等の溶融成分が多いホウケイ酸塩系（ＳｉＯ２―Ｂ２Ｏ３―Ｒ２Ｏ―ＲＯ）ガラスが用いられる。
【００１１】
また、ホウケイ酸塩系等の成分量を増やして低温焼成時の流動性を高めた低融性ビトリファイドボンドは、熱膨張や熱収縮量が大きく、焼成後に冷却すると砥石内あるいは砥石間の組織間に亀裂やマイクロクラックを生じやすく、低収縮性で品質の安定した低融性ビトリファイド砥石にすることは容易ではない。これでは、砥石内あるいは砥石間の組織の安定性、均質な品質、マイクロクラックのない品質に対しても問題を生ずる。
【００１２】
また、特許文献３に記載されるＣＢＮ研削砥石は、ＣＢＮ（立方晶窒化ホウ素）砥粒という超砥粒を９００℃以上の高温で焼成できる低収縮性のケイ酸塩系ボンドで保持するが、軟質砥粒などの焼成時に熱的化学的影響を受けやすい成分を含んでいないので、低温で焼成する必要がないものであり、同文献で記載される炭酸カルシウムは、低温で溶融流動性を高める作用を奏するものではない。
一方、低融性ビトリファイドボンドと砥粒との結合が充分であり、しかも焼成後の収縮量の小さいビトリファイド砥石を確実に得ることは容易ではない。
【００１３】
そこで、この発明の課題は、上記した従来技術における問題を解決し、低温での溶融流動性に富む低融性ビトリファイドボンドとし、これによって適切な砥石結合力で砥粒保持性を充分に確保し、しかも砥石摩耗量が少なくて焼成後の収縮量が小さく、すなわち、仕上げ比が大きく高切削性の低融・低収縮性ビトリファイド砥石にすることである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記の課題を解決するため、この発明においては、８００℃未満の焼成により溶融しかつ熱分解されてガスを生成する炭酸塩からなる反応焼結剤および金属フッ化物からなる融剤を含有するビトリファイドボンドで砥粒を結合してなる低融・低収縮性ビトリファイド砥石としたのである。
【００１５】
上記したように構成されるこの発明の低融・低収縮性ビトリファイド砥石は、ビトリファイドボンド成分のうち、炭酸塩からなる反応焼結剤が、８００℃以下、特に焼成工程の比較的低温の段階で、微小な固形（ガラス）成分となって溶融して拡散するという固体反応をする。その際、液相の量は増え、また前記反応焼結剤から発生するガスの微小気泡は、ビトリファイドボンド中に均等に分散してさらに液相量を増加させる。
【００１６】
また、フッ化リチウム（ＬｉＦ）などの金属フッ化物からなる融剤は、炭酸塩または炭酸水素塩より融点は高く、８００℃以下の所定焼成温度の範囲内のうち、焼成工程の比較的高温の状態で媒溶剤（鉱化剤）となって流動性を高める。すなわち、金属フッ化物は、常温より昇温する８００℃以下の所定焼成温度範囲のうち、比較的高温の段階でビトリファイドボンド成分の液相量を増量し、かつ流動性を高めて融剤または液相生成剤として作用する。
このとき焼成初期に形成された気孔や細孔は消失するので、ボンドは緻密化されると共に流動性は高められて砥粒との接着強度は高くなり、砥石強度は高められる。
【００１７】
フッ化リチウムなどの金属フッ化物は、ビトリファイドボンドにおいて、通常含まれているガラス成分中のケイ素原子の三次元網目構造に係わる酸素結合の一部をフッ素結合に置き換えることができるので、ビトリファイドボンドの流動性が高まると考えられる。
【００１８】
前記した反応焼結剤の具体例としては、炭酸亜鉛（ＺｎＣＯ３：融解温度  約３００℃）、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３：融解温度  ３５０℃）などの炭酸塩もしくは炭酸水素塩またはこれら両者を併用した混合物が挙げられる。
【００１９】
このような炭酸塩は、焼成時における例えば３００〜６００℃程度の比較的低温の焼成温度で液状化され、かつ熱分解されて炭酸ガス（ＣＯ２）などのガスを生じる。このような低融性の炭酸塩は、焼成中に熱分解されるので、焼成後には軟質砥粒として機能するものではない。
【００２０】
特にビトリファイドボンドの組成として、ホウケイ酸塩ガラスをビトリファイド全体の９１〜９７モル%含有し、反応焼結剤として炭酸亜鉛を１〜４モル%、融剤としてフッ化リチウムを２〜５モル%含有し、軟化温度７７０℃以下の低収縮性ビトリファイドボンドを採用した低融・低収縮性ビトリファイド砥石とすることによって好ましい結果が得られている。
【発明の効果】
【００２１】
この発明は、所定温度以下の低温での焼成により溶融しかつ熱分解されてガスを生成する所定の反応焼結剤および金属フッ化物からなる融剤を含有するビトリファイドボンドによって砥粒を結合した低融・低収縮性ビトリファイド砥石としたので、反応焼結剤が低温焼成で溶融すると共に発泡して微小な気泡を均一に分散させ、さらに金属フッ化物からなる融剤が溶融流動性を高め、緻密化した低融性ビトリファイドボンドによって効率よく砥粒を接着して低収縮率の低融・低収縮性ビトリファイド砥石になる利点がある。
【００２２】
また、砥粒の結合に用いる比較的緻密なビトリファイドボンドによって、砥粒保持性は充分に確保されているので、砥石摩耗量は少なく高効率で仕上比の大きい高切削性の砥石になり、しかも複合砥粒を用いて高精度の仕上げ面が得られる低融・低収縮性ビトリファイド砥石になる利点がある。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】実施例に用いたビトリファイドボンドの溶融試験の結果を示す説明図
【図２】比較例に用いたビトリファイドボンドの溶融試験の結果を示す説明図
【図３】ＪＩＳＲ２２０４の溶倒試験の説明図
【発明を実施するための形態】
【００２４】
この発明の実施形態の低融・低収縮性ビトリファイド砥石は、８００℃未満の焼成により溶融しかつ熱分解されてガスを生成する炭酸塩からなる反応焼結剤および金属フッ化物からなる融剤を含有するビトリファイドボンドで砥粒を結合してなる低融・低収縮性ビトリファイド砥石である。
【００２５】
実施形態の低融・低収縮性ビトリファイド砥石に用いられる砥粒およびビトリファイドボンドは、以下の（１）,（２）の成分を配合する。
（１）砥粒
この発明は、軟質砥粒などが焼成によって化学的に変性しないように８００℃以下の低温でも焼成できる低融性のビトリファイドを用いた砥石を対象としており、酸化セリウム（ＣｅＯ２  融点１９５０℃）、硫酸バリウム（ＢａＳＯ４  融点１３４５℃）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３  融点８２５℃）と、炭酸ナトリウム（ＮａＣＯ３  融点８５１℃）などの軟質砥粒を配合することができる。
【００２６】
このような軟質砥粒は、切削作用を有せず、硬質砥粒ＣＢＮ、ＳＤから発生する切屑によるボンドエロージョンのダメージを軽減し、砥石仕上げ性能の向上と共に、砥石作用面は、目詰まり・目つぶれしにくい特性を有する。
さらに必要に応じて硬質砥粒または超硬砥粒を配合した複合砥粒を配合しても良い。
超砥粒としては、立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）、人工ダイヤモンド（ＳＤ）が挙げられ、一般的な硬質砥粒としては、酸化アルミニウム（アルミナ）系砥粒または炭化ケイ素系砥粒が挙げられる。
【００２７】
（２）ビトリファイドボンド
この発明に用いるビトリファイドボンドは、金属フッ化物からなる所定の融剤を配合した状態で８００℃以下で焼成できる成分であればよく、特に制限されたガラス成分でなくても使用できる。
【００２８】
溶融成分量が多い点で好ましい成分としては、ホウケイ酸塩ガラスを主成分とし、例えば９０モル％以上、より好ましくは９１〜９７モル％含有するビトリファイドボンドを用いることが好ましい。
また、溶融成分として、ホウ酸（Ｂ２Ｏ３）、アルカリ金属酸化物（Ｒ２Ｏ）、アルカリ土類金属酸化物（ＲＯ）の所要量を必要に応じて添加する。
アルカリ金属酸化物（Ｒ２Ｏ）の例としては、Ｋ２Ｏ，Ｎａ２Ｏなどが挙げられ、アルカリ土類金属酸化物（ＲＯ）の例としては、ＭｇＯ，ＣａＯ，ＳｒＯ，ＢａＯなどが挙げられる。
【００２９】
この発明に用いる反応焼結剤は、８００℃以下の焼成により溶融拡散し、かつ熱分解されて二酸化炭素（炭酸ガス）を生成する炭酸塩を必須成分とする。
【００３０】
炭酸塩としては、融点が８００℃以下のものとして、炭酸亜鉛（ＺｎＣｏ３  融点約３００℃）、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３  融点３５０℃）、炭酸リチウム（Ｌｉ２ＣＯ３  融点６１８℃）などが挙げられる。
【００３１】
なお、炭酸水素塩は、上記炭酸塩と同様の性質を有するものであり、低温の焼成温度で液状化され、かつ熱分解されて炭酸ガス（ＣＯ２）と水を放出して炭酸塩になるので、炭酸塩と併用することができる。
【００３２】
このような炭酸水素塩としては、炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ３  融点２７０℃）、炭酸水素カリウム（ＫＨＣＯ３  融点２９２℃）、炭酸水素アンモニウム（ＮＨ４ＨＣＯ３  融点１０６℃）などが挙げられる。
【００３３】
また、炭酸塩(ZnCO3)と炭酸水素塩(NaHCO3)を併用する場合の配合割合は、ZnCO3配合量の１０〜３０％相当量のNaHCO3を併用することが望ましい。なぜなら、NaHCO3が１０％未満であると、発生気泡量および分散作用が少なく、低融成分の液相化に伴う液相域の拡大効果が少ない。またNaHCO3が３０％を超えて多量に配合されると、活性な大小の気泡が発生して微小気泡の均質な分散が実現しないからである。この場合、ボンドマトリックスの均質な溶融流動性は得られず、砥石内焼成収縮差は、硬度ムラ、亀裂などの不良原因となる。
因みに、焼成の初期に３００〜６００℃で発生した大きな気孔は、焼成後期の７００〜８００℃で消失せず、ボンドマトリックスは緻密にならないため、冷却後の砥石焼成収縮量は大きくなる。
【００３４】
また、含水水酸化マグネシウム（タルク）などの金属酸化物の水和物や水酸化物についても、８００℃以下の焼成により溶融し、かつ熱分解されてガス成分（Ｈ２Ｏ  水蒸気）を生成するものとして、この発明の炭酸塩と共に添加することができる。
【００３５】
この発明に用いる金属フッ化物からなる融剤は、８００℃以下の焼成温度のうち、比較的高温で焼成されるまでの低温側では融解せず、すなわち、上記した反応焼結剤の融点より低い低温側では、固体反応によってボンド中の他の成分を融解させ、液相を増量させてボンドを緻密化する。
【００３６】
上記金属フッ化物としては、フッ化リチウム（融点  ８４８℃）、フッ化カリウム（融点  ８６０℃）、フッ化ナトリウム（融点  ９９３℃）、フッ化カルシウム（融点  １４０２℃）などが挙げられる。後述する実施例からも明らかなように、特にフッ化リチウムを用いて好ましい結果を得ている。
【００３７】
因みに、ホウケイ酸塩ガラスを用いて焼成時に溶融するボンドの液相量を増加させると、砥粒とボンドとの接着強度が大きくなるが、その反面、砥石焼成収縮量は大きくなり、不適当に硬い結合度の砥石になる。
【００３８】
しかしながら、この発明では反応焼結剤によって微小な気孔を有する液相を、例えば３００〜６００℃という比較的低温の焼成初期の段階に増量し、次いで、例えば７００〜８００℃という比較的高温の焼成後期の段階で金属フッ化物を融剤とし、気孔を有しない液相を増量して初期段階の気孔や細孔を消失させ、ボンドを緻密化して焼成後の体積収縮量を抑制できる。
【００３９】
この発明におけるＺｎＣＯ３などの炭酸塩は、ボンド成分の配合比として、１〜４モル％、好ましくは１．５〜４モル%配合することが、液相量を増加させるという作用を充分に発揮させるために好ましい。また、ＬｉＦなどの金属フッ化物は、２〜５モル%配合することが、液相量を増量し、かつ流動性を高めるという作用を充分に発揮させるために好ましい。
【００４０】
炭酸塩および金属フッ化物が、上記所定範囲未満の配合量では、ビトリファイドボンドの溶融液相量が少なくなり、砥粒との接着性が低下するので好ましくない。また、上記所定範囲を超える多量を配合すると、収縮率が大きくなるので好ましくない。
【００４１】
この発明に用いる砥粒は、特に限定されるものではないが、低温で焼成する必要がある軟質砥粒を含ませることができる。例えば鉄鋼などの被切削材に対して酸化などの化学反応による脆弱化によって化学的な切削作用を有し、物理的な切削性を有しない軟質砥粒と、一般的な硬質砥粒または超硬砥粒を混合した複合砥粒を採用することができる。
【００４２】
このように、この発明では砥粒として軟質砥粒を含む複合砥粒を採用することが可能であり、例えば酸化セリウム、硫酸バリウムもしくは酸化ジルコニウムからなる軟質砥粒と、アルミナ質もしくは炭化ケイ素質からなる硬質砥粒または立方晶窒化ホウ素砥粒もしくはダイヤモンドからなる超硬砥粒から成る複合砥粒を採用することが好ましい。
【００４３】
この発明における低融・低収縮性ビトリファイド砥石の焼成温度は、軟質砥粒と、超（硬）砥粒との複合砥粒を用いた場合等を考慮し、軟質砥粒が物理的化学的に変質しない最高焼成温度として、８００℃以下とする。ＣｅＯ２などの軟質砥粒が２０％以上含まれている砥粒を使用する場合などにおいて、より好ましい最高焼成温度は、６５０℃〜７８０℃であり、さらに好ましくは、７２０℃〜７７０℃である。
【実施例】
【００４４】
以下の表１に示す組成Ａが、この発明に用いるＺｎＣＯ３およびＬｉＦを含むビトリファイドボンド（以下、ビトリファイドボンドを単にボンドと略称する。）の好ましい配合組成（%）であり、この平均値の組成Ｂのボンドの配合組成を後述する各実施例に用いた。
同じく表２の組成Ｃは、比較例として変動する可能性のある範囲を示し、この平均値の組成Ｄのボンドの配合組成を後述する各実施例に用いた。
【００４５】
なお、融剤成分であるホウ酸（Ｂ２Ｏ３）及びアルカリ金属（Ｒ２Ｏ）そしてアルカリ土類金属（ＲＯ）の総和は、表１のＡに比較して表２のＣでやや多いものの、ほぼ同値である。また、比較例では、８００℃未満の低温焼成で、強度あるいは、熱安定性の向上に対して、酸化チタン（ＴｉＯ２）をボンド配合比で２．５〜６モル%添加した。
【００４６】
【表１】
2015112685.tif 000002
【００４７】
【表２】
2015112685.tif 000003
【００４８】
ここで、実施例および比較例に用いたボンドの焼成工程における溶融状態を調べるため、以下のようにボンドの溶融特性を調べ、その結果を図１、２に示した。
【００４９】
［ボンドの溶融特性］
（ａ）ボンドの濡れ性
実施例（組成Ｂ）、比較例（組成Ｃ）のボンド組成物で直径１０mm、高さ１０mmの一定密度とした円柱シリンダ状の評価試験用ボンド成形体１、２を作製し、これを実施例に対して焼成温度７７０℃、４時間保持して溶融し、比較例に対しては、焼成温度７５０℃、３時間保持して溶融した。図１に実施例の溶融状態の観察結果を模式的に図示し、図２に比較例の溶融状態の観察結果を模式的に図示した。
【００５０】
図１、２に示された結果からも明らかなように、図１の実施例の評価試験用ボンド成形体１（組成Ｂ）は、水平方向に拡がりをみせ、完全な拡張濡れ状態１´にあるのに対し、図２の比較例の評価試験用ボンド成形体２（組成Ｄ）は、不完全な付着濡れ状態２´にあることが分かる。すなわち、実施例の評価試験用ボンド成形体１は、砥粒面へのボンド付着は容易で、付着量も多いことが伺える。なお、図１、２中の符号３、４は、別途設けたセラミック製の受け台である。
【００５１】
（ｂ）溶融温度
図３に示すように、ボンドの溶融温度を調べるためにＪＩＳＲ２２０４に準じ、実施例または比較例のボンドを用いて三角錐状成形体からなる試験用コーン５を作成し、別途設けたセラミック製受け台６に直立固定した状態で、昇温速度１２５℃／時の条件で加熱し、試験用コーン５の先端が受け台に接触する状態５´（図３参照）の溶倒温度を測定した。
測定された溶倒温度は、実施例に用いた組成のボンド（表１・Ｂ）で６５２℃、比較例に用いた組成のボンド（表２・Ｄ）で、６５５℃であった。
【００５２】
［実施例１〜６、比較例１〜６の砥石の作製］
以下の工程によって、実施例および比較例のビトリファイド砥石を作製した。
先ず、砥粒は表３に示す体積比でＣＢＮ超（硬）砥粒約８０％、ＣｅＯ２軟質砥粒約２０％の複合砥粒を用いた。超（硬）砥粒ＣＢＮでは、実施例１〜３及び比較例１〜３が、砥粒径４〜８μｍ（２５００メッシュ）であり、実施例４〜６及び比較例４〜６が、２〜４μｍ（４０００メッシュ）の粒度のものを用いた。軟質砥粒ＣｅＯ２は、１次粒子径０．５μｍである。
【００５３】
実施例に使用した結合剤は、表１のＢの組成であり、比較例は、表２のＤの組成である。また、単位砥粒１．０重量部に対する結合剤率は、実施例１，４および比較例１，４で０．４重量部、実施例２，５及び比較例２，５で０．５重量部、実施例３，６及び比較例３，６で０．６重量部であり、特に結合剤量の多い砥石内容で、例えば単位砥粒１．０重量部に対し、結合剤率０．４〜０．６重量部とした。
【００５４】
このように超（硬）砥粒、軟質砥粒、ビトリファイドボンドを配合すると共に、表１、２に示した反応焼結剤（炭酸亜鉛、フッ化リチウム、酸化チタン）を添加して、スラリー状のウェットミキシングにより均質混合した。混合終了後は、適当な湿度をもたせて粉末状に調整した。
【００５５】
次いで、所定の試料用砥石の寸法・形状に圧縮成形し、乾燥後、焼成した。焼成温度は、実施例１〜６で最高焼成温度７７０℃で４時間を保持し、比較例１〜６では最高焼成温度７２０℃で３時間保持した。
【００５６】
得られた砥石の硬度および砥石組織（体積比％、コンセントレーション）を表３中に併記した。因みに、コンセントレーションは、砥粒層の単位体積中に含まれるＣＢＮ砥粒の質量であり、１ｃｍ３中８８０ｍｇ（４．４ｃｔ）含まれる場合が、コンセントレーション１００である。
【００５７】
また、表３中に示す砥石硬度は、ロックウェルスーパーフィシャル硬さ試験機を使用して、鋼球圧子３．１７５ｍｍ、基準荷重２９．４Ｎ、試験荷重１９６Ｎにより測定した。
【００５８】
【表３】
2015112685.tif 000004
【００５９】
次に、上記のように調製された実施例１〜６と比較例１〜６の砥石について、その収縮率を以下の評価方法によって、所期した低収縮性の効果が得られているかどうかを調べ、その結果を表４中に示した。
【００６０】
［収縮率（％）］
（ａ）収縮率測定用試料
湿度調整した混合粉末の定量を、角金型で成形後、定圧にてＣＩＰ（冷間等方圧縮）成形を行い、角形試料（３０×６０ｍｍ）を作製し、乾燥後焼成した。
【００６１】
（ｂ）線収縮率α（％）
表４の線収縮率α（％）は、砥石焼成前の長さＬ、焼成後の長さL’とするとき、次の式で求めた。
α（％）＝（Ｌ−Ｌ’）／Ｌ×１００
【００６２】
【表４】
2015112685.tif 000005
【００６３】
表４の結果からも明らかなように、粒度２５００メッシュの砥粒を使用した実施例１〜３は、比較例１〜３に対して、砥石焼成における線収縮率（％）が約１０％小さく、粒度４０００メッシュの砥粒を使用した実施例４〜６は、比較例４〜６に対して、砥石焼成における線収縮率（％）が約１５％と小さい値であった。
【００６４】
また、前述したビトリファイドボンドの溶融状態からみて、比較例１〜６が付着濡れ状態（図２参照）であるのに対し、実施例１〜６では、通常、溶融成分が多い場合に起こる拡張濡れ状態（図１参照）であるにもかかわらず、ビトリファイド砥石の収縮率（％）は小さかった。
【００６５】
すなわち、ボンドの化学組成は、実施例１〜６と比較例１〜６とは略同じようにガラス液相量を増加させたものであるので、当然に砥石焼成収縮量は大きいことが予想されるが、表４に示されるように実施例１〜６は低収縮率であった。
【００６６】
次に、実施例と比較例の砥石の高切削性を評価するため、以下の実削試験を行ない、その結果を表５に示した。
【００６７】
［実削試験］
実削試験は、玉軸受を加工物とし、その内輪レース面を被削面とする超仕上げ加工を行なった。上記被削面に対し、前加工として同じく超仕上げを行ない、ＷＡ １２００メッシュ（粒子径９．５μｍ・ＪＩＳＲ６００１）のビトリファイドボンド砥石を使用し、面粗さ０．１８〜０．２０μｍＲａ（中心線平均粗さ）に加工した。
【００６８】
試験砥石は、原石より幅５．５ｍｍ加工物円周方向の厚さ５．０ｍｍの角形状に切り出され、仕上げ加工された後、砥石気孔を有機質処理剤で充慎処理した。
砥石の加工物に対する表面速度は、粗・仕上げともに５ｍ／ｓ、砥石揺動数、粗１３．３Ｈｚ、仕上げ２．０Ｈｚ加工時間粗８ｓ、仕上げ２ｓとした。また加工油は、硫化脂肪由系不水溶性油を用いた。切削量、砥石損耗量、仕上げ面粗さは、砥石面圧力１．０ＭＰａ一定で実削した。
【００６９】
【表５】
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【００７０】
表５に示す実削試験の結果からも明らかなように、比較例１〜６に対する実施例１〜６について、以下のような優れた砥石仕上げ性能が認められた。
(1)切削量：実施例は、比較例に対し、２０００メッシュで、約２０％以上、４０００メ
ッシュで約１０％の高切削量であった。
(2)砥石摩耗量：実施例１〜３、比較例１〜３の砥粒２５００メッシュでは、約２０％以上、実施例４〜６、比較例４〜６の砥粒４０００メッシュでは、約１０％未満の砥石摩耗量の減少効果が認められた。
(3)仕上げ比：実施例１〜３、比較例１〜３の砥粒２５００メッシュでは、約５０％以上の仕上げ比の上昇が認められ、実施例４〜６、比較例４〜６の砥粒４０００メッシュでは、約２０％の仕上げ比の上昇が認められ、経済性が向上したものと認められた。
【００７１】
(4)仕上げ面粗さ：２０００メッシュで約１０％以上、４０００メッシュでは、約５％未満ながら、改善効果が認められた。
5)砥石作用面：砥粒は、軟質砥粒と、超（硬）砥粒との複合砥粒であるため、砥石作用面は、いずれも特に激しい目詰まりやチッピング（金属溶着）または砥石欠けなどの損傷が認められなかった。
(6)安定した砥石品質と仕上げ性能：炭酸亜鉛の配合されたボンドにより、焼成温度が低温側での熱分解反応焼結によるボンド液相とガス生成、そして高温側でのフッ化リチウムの鉱化作用による液相量の増加があるので、安定した高切削性と高仕上げ比であることが認められた。
【００７２】
なお、実施例のように液相量の増加したビトリファイドボンドを使用した砥石が、もしも収縮時にマイクロクラックを生じているとするならば、これが砥石の低収縮性（低膨張性）の要因となっている可能性がある。
しかしながら、超仕上げ加工での砥石の振動加圧による実削試験で砥石損耗量について確認したところ、仕上げ特性の安定性も確保されていることから、砥石強度や安定性は優れたものが得られていることがわかる。また、詳細な説明は省略したが、マイクロクラックの発生がないことは、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）像（１万倍）を観察し、また３点曲げ試験を行なった結果からも明らかであった。
【符号の説明】
【００７３】
１、２  評価試験用ボンド成形体
３、４、６  受け台
５  試験用コーン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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