(57)【要約】      （修正有）【課題】紡糸原液の温度斑を抑制し、断面形状斑および繊度斑が小さい繊維糸条を製造する湿式紡糸装置及び繊維の製造方法を提供する。【解決手段】紡糸原液を凝固液Ｆ中にノズルパックの吐出孔から吐出する紡糸装置であって、前記紡糸装置は紡糸原液をノズルパックに供給する供給管５が接続されており、吐出孔を有する吐出面２の吐出側は凝固液Ｆに接しており、その他のノズルパックの部分及び紡糸原液供給管５は、シールボックスにより凝固液４に接しない湿式紡糸装置であって、前記シールボックス１は、吐出面２から紡糸原液供給管５の方向において、一旦幅が広がったあと、狭まる形状を有する紡糸装置である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
紡糸原液を凝固液中にノズルパックの吐出孔から吐出する紡糸装置であって、前記紡糸装置は紡糸原液をノズルパックに供給する供給管が接続されており、吐出孔を有する吐出面の吐出側は凝固液に接しており、その他のノズルパックの部分及び紡糸原液供給管は、シールボックスにより凝固液に接しない湿式紡糸装置であって、前記シールボックスは、吐出面から紡糸原液供給管の方向において、一旦幅が広がったあと、狭まる形状を有する湿式紡糸装置。
【請求項２】
前記ノズルパックと紡糸原液供給管は、吐出面を除く部分が空気と接している請求項１の湿式紡糸装置。
【請求項３】
前記ノズルパックと紡糸原液供給管は、シールボックスの中に配置されており、吐出面は凝固液に接している請求項１または２に記載の湿式紡糸装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の湿式紡糸装置から紡糸原液を凝固液に吐出する工程を有する繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、湿式紡糸装置および繊維の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
湿式紡糸装置は、有機系高分子重合体を溶媒に溶解して調製した紡糸原液を、ノズルから凝固液中に吐出して繊維状に固化させる装置である。この湿式紡糸装置により、アクリル繊維、ポリビニルアルコール繊維、その他アクリル系繊維などが製造される。
【０００３】
湿式紡糸装置は、一般的に、凝固液が貯留される凝固槽と、前記凝固槽内の一端部に沈設されたノズルおよび他端部に沈設された引き上げロールとを備えており、前記ノズルから吐出された紡糸原液が凝固液により凝固されることで凝固糸条とされた後、前記凝固糸条が引き上げロールにより凝固槽外に引き取られるようになっている。前記凝固液は、前記ノズルの背面側に配設された凝固液噴出し口から凝固槽内に吐出され、前記凝固糸条を凝固させつつ前記凝固糸条の走行方向へと流されていき、凝固槽の他端部に配設された凝固槽出口より凝固液回収部へと流出される。前記凝固槽内で固化された繊維（凝固糸条）は、凝固液から分離されて洗浄された後、薬液処理、乾燥、延伸処理等の後工程へと送られる。
【０００４】
前記ノズルは、通常、凝固浴中に浸漬された状態で凝固浴中に紡糸原液を吐出するため、紡糸原液の温度と凝固液の温度に大きな差がある場合、ノズル内の紡糸原液に温度斑が生じ、吐出斑となって繊度斑が引き起こされる。特に、アクリル系合成繊維の製造では、一般に紡糸原液と凝固浴の温度差が２０℃以上と大きいためノズル内の紡糸原液に顕著な温度斑が生じると繊度斑に繋がる。ノズルから紡糸原液が吐出された際に繊度斑が生じると、凝固槽内での単糸切れや繊維形状の不均一化、また、延伸工程での単糸切れが引き起こされるため、製品の品質・性能の低下、また紡糸安定性を低下させる要因となっていた。
【０００５】
そのため、上記問題を解決するために、以下の湿式紡糸装置が示されている。
例えば、特許文献１では、紡糸口金板を除く紡糸ヘッドの周囲にこれを内包するヘッドシールを設け、凝固浴液と紡糸ヘッドとの間に断熱空間を形成せしめた紡糸ヘッド用冷却防止装置が報告されている。この装置によれば、断熱空間を設けることにより、ノズルの温度斑を抑制することができる。
【０００６】
また、特許文献２では、ノズルパックに整流キャップを設ける湿式紡糸装置が報告されている。この装置によれば、ノズルパックに整流キャップを設け、その形状を流線形とすることで凝固浴への熱の散逸を防止し、凝固液の流れを整えている。
【０００７】
他の温度斑を抑制する技術として、特許文献３では、口金ユニオン部とパック部に空気の断熱層を設けた紡糸装置が報告されている。この装置によれば、断熱部を真空層にすることで単繊維繊度の繊度斑を抑制する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】実開昭４９−９８５０４号公報
【特許文献２】特開２００２−２９４５１８号公報
【特許文献３】特開平１１−２９３５１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかし、特許文献１のような紡糸装置では、凝固液の流れが制御されておらず、単糸切れした糸屑が凝固槽に浮遊し糸屑溜りが凝固糸条に接触して製品の品質・性能を低下させることがあった。また、特許文献２のような装置では、紡糸原液をノズルパックへ導く供給管が凝固液と接触しているためノズルパックへ導かれるまでの紡糸原液の温度低下を抑制することが出来ず、ノズル孔数が増加した場合は繊度斑を抑制することが困難になると考えられる。また、特許文献３のような装置では、口金ユニオン及びパックの組み立てが困難であることや、真空処理設備を設けなければならないことなど、ハンドリング性や設備投資の点からも不向きであった。
【００１０】
本発明の目的は、紡糸原液の温度斑を抑制し、断面形状斑および繊度斑が小さい繊維糸条を製造する湿式紡糸装置及び繊維の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の湿式紡糸装置は、紡糸原液を凝固液中にノズルパックの吐出孔から吐出する紡糸装置であって、前記紡糸装置は紡糸原液をノズルパックに供給する供給管が接続されており、吐出孔を有する吐出面の吐出側は凝固液に接しており、その他のノズルパックの部分及び紡糸原液供給管は、シールボックスにより凝固液に接しない湿式紡糸装置であって、前記シールボックスは、吐出面から紡糸原液供給管の方向において、一旦幅が広がったあと、狭まる形状を有する湿式紡糸装置である。
【００１２】
本発明の湿式紡糸装置は、前記ノズルパックと紡糸原液供給管は、吐出面を除く部分が空気と接していることが好ましい。
【００１３】
本発明の湿式紡糸装置は、前記ノズルパックと紡糸原液供給管は、シールボックスの中に配置されており、吐出面は凝固液に接していることが好ましい。
【００１４】
本発明の繊維の製造方法は前記湿式紡糸装置から紡糸原液を凝固液に吐出する工程を有する繊維の製造方法である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の湿式紡糸装置は、吐出孔を有する吐出面の吐出側以外のノズルパックの部分及び紡糸原液供給管を凝固液に接させないことで紡糸原液の温度斑を抑制し、また、シールボックスは吐出面から紡糸原液供給管の方向において、一旦幅が広がったあと、狭まる形状であることで、凝固液の流れを均一に出来るため、断面形状斑が少なく、繊度斑が小さい繊維糸条を製造することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の湿式紡糸装置の一実施形態例の概略構成を示した平面図である。
【図２】図１の湿式紡糸装置のA-A破線における断面図である。
【図３】本発明の湿式紡糸装置の一比較形態例の概略構成を示した平面図である。
【図４】図３の湿式紡糸装置のA-A破線における断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の湿式紡糸の実施形態の一例について、詳細に説明する。
本発明の湿式紡糸装置は、図１に示すように、凝固液Ｆを貯蔵する凝固槽４にノズルパック６と紡糸原液供給管５とシールボックス１が設置されている。ノズルパック６は、通常、ホルダ内に紡糸原液をノズルパック内へ導く導入管、分配板、フィルター、多孔板、ノズルが上流側から下流側へ設置された構造をとっており、分配板は紡糸原液をノズルへ均一に導き、また、フィルターは紡糸原液中の異物を捕捉し、ノズル詰まりや吐出不良を抑制するためにホルダ内に設置されている。
【００１８】
紡糸原液の温度低下を抑えるため、ノズルパック６および供給管５はシールボックス１内に配されており、吐出孔を有する吐出面２の吐出側は凝固液に接しており、その他のノズルパック６の部分及び紡糸原液供給管５は、凝固液に接していないことが好ましい。シールボックス１のうち吐出面２と接する面は開口しており、吐出孔が設けられた外周部と接触することでシールする構造となっている。シールは、ノズルパック側またはシールボックス側にＯリング溝を設け、両者の間にＯリングを挟むことでシール性を確保することが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００１９】
シールボックス１の高さＳ１は、凝固槽に設置した際に凝固液の液面より高くすることが好ましい。凝固液の液面より高くすることで、液面が波打つ場合でも、シールボックス１内への凝固液の浸入を防ぎ、紡糸原液の温度低下を抑制することが出来る。また、シールボックス１の底面、吐出面２以外の側面はノズルパック６および紡糸原液供給管５と接触しないことが好ましい。接触しないことで、空気層を設けることが出来、温度低下の抑制をすることが出来る。
【００２０】
シールボックス１は、吐出面２から凝固液供給面方向に向けて、一旦幅が広がる形状とすることが好ましい。一旦幅が広がる形状とすることで、ノズルの背面側に設けられた凝固液供給面からノズル面に凝固液が流れる際の渦や乱れを抑制することが出来、凝固の均一化に繋がる。
【００２１】
また、シールボックス１は、紡糸原液供給管５に向けて緩やかに尻すぼみになり紡糸原液供給管及びノズルパックを囲うことが好ましい。尻すぼみになることによって、ノズルパック背面の凝固液供給面から供給される凝固液の乱れを抑え、トウの走行を乱すことなく凝固液を供給することが出来る。
【００２２】
シールボックス１の材質は、凝固液に対して耐腐食性があり、溶解したり膨潤したりせず、その形状を長時間維持でき、また加工性の良いものが好ましい。例えばアルミニウム合金やステンレス材などが挙げられるが、加工性およびシール性に支障がないのであれば、ポリエチレンやポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン等のプラスチック形成品であっても構わない。
シールボックス１の形状を維持するためには適当な厚みを有することが好ましい。用いる材質の強度によって必要な厚さは適宜決めればよいが、２ｍｍ以上５ｍｍ以下であることが好ましい。厚みが２ｍｍ以下であると強度を保つことが出来ず、また、５ｍｍ以上であると凝固液の流路を狭めてしまい凝固液の流れを乱してしまう可能性がある。
尚、本発明の湿式紡糸装置は、図１，２に示した湿式紡糸装置には限定されない。
【実施例】
【００２３】
以下、実施例および比較例を示して本発明を詳細に説明する。ただし、本発明は以下の記載によっては限定されない。
【００２４】
［評価方法］
実施例および比較例における評価は、繊維糸条の繊維断面形状、単繊維繊度の斑の評価により行った。
（繊維断面形状）
単繊維の繊度斑と断面形状の斑は、顕微鏡により繊維断面を観察して繊維径を測定する光学的方法による。具体的には以下のようにして決定できる。
内径１ｍｍの塩化ビニル樹脂製のチューブ内に測定用のアクリロニトリル系重合体の繊維を通した後、これをナイフで輪切りにして試料を準備する。ついで、該試料をアクリロニトリル系重合体の繊維断面が上を向くようにしてＳＥＭ試料台に接着し、さらにＡｕを約１０ｎｍの厚さにスパッタリングしてから、ＰＨＩＬＩＰＳ社製ＸＬ２０走査型電子顕微鏡により、加速電圧７．００ｋＶ、作動距離３１ｍｍの条件で繊維断面を観察し、単繊維の繊維断面の長径および短径を測定し、長径÷短径で縦／横の比率を決定し（ｎ＝４００）、その平均値および変動率であるＣＶ値を算出する。また、繊維糸条の繊度斑は得られた電子顕微鏡写真から単繊維の断面積を測定し、標準偏差を平均で除すことによって変動率（ＣＶ値）として算出する。
【００２５】
アクリロニトリル、アクリルアミド、およびメタクリル酸を、過硫酸アンモニウム−亜硫酸水素アンモニウムおよび硫酸鉄の存在下、水系懸濁重合により共重合し、アクリロニトリル単位／アクリルアミド／メタクリル酸単位＝９６／３／１（質量％比）からなるアクリロニトリル系重合体を得た。このアクリロニトリル系重合体をジメチルアセトアミドに溶解して濃度２１質量％温度８０℃の紡糸原液Ｑを調製した。
【００２６】
前記紡糸原液を図１、図２の諸元として表１に示す値の湿式紡糸装置にて、濃度６０質量％、温度３５℃のジメチルアセトアミド水溶液からなる凝固液中へ吐出し、吐出され凝固された凝固糸条１３を紡糸原液の吐出線速度の０．４倍の引き取り速度で引き取った。ついでこの繊維に対して水洗と同時に５．４倍の延伸を行い、１．５質量％に調製したアミノシリコン系油剤の第一油浴槽に導き第一油剤を付与した後、熱ロールを用いて乾燥し熱ロール間による乾熱二次延伸を１．８７倍行った。その後タッチロールにて繊維の水分率を調整し、単繊維繊度１．０ｄｔｅｘの繊維糸条を得た。
【００２７】
（実施例１）
図１、図２に例示した湿式紡糸装置１において、シールボックス１の各寸法を、Ｌ１を１４０ｍｍ、Ｌ３を１００ｍｍとし、ノズル孔数６０，０００個、孔径４５μｍ、濃度６０質量％、温度３５℃のジメチルアセトアミド水溶液からなる凝固液中へ吐出して湿式紡糸した。凝固液により凝固された凝固糸条３は、紡糸原液の吐出線速度の０．４倍の速度で引き取った。使用したノズルパックは、ノズルパック幅：Ｌ２＝８０ｍｍ、ノズルパック厚さ：Ｌ４＝５０ｍｍ，ノズルパック高さ：Ｌ５＝１３０ｍｍであった。
ついで、この凝固糸条３に対して、水洗と同時に５．４倍の延伸を行い、１．５質量％に調製したアミノシリコン系油剤の第一油浴槽に導き第一油剤を付与した後、この繊維を熱ロールにより乾燥し、熱ロール間による乾熱二次延伸を１．８７倍行った。その後、タッチロールにて繊維の水分率を調整し、単繊維繊度１．０ｄｔｅｘの繊維糸条を得た。
【００２８】
（実施例２）
ノズル孔数および孔径を表１に示した通りに変更した以外は、実施例１と同様にして繊維糸条を得た後、実施例１と同様に評価を行った。
【００２９】
（比較例２）
図３、４に示すシールボックス無しの湿式紡糸装置を用いた以外は、実施例１と同様にして繊維糸条を得た後、実施例１と同様に評価を行った。
【００３０】
【表１】
2015040360.tif 000003
【００３１】
表２に示すとおり、断面形状の縦横比は実施例、比較例ともに変化は見られないが、ＣＶ値は比較例に対して実施例１、２共に低い値を示し、斑の少ない均一な形状の繊維糸条を得られることがわかった。また、繊度斑のCV値についても、実施例１、２は比較例に対して低い値を示し、シールボックスを設けることで、斑が少なく品質の優れる繊維糸条を得ることが出来る紡糸方法であることが分かった。
【００３２】
【表２】
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【符号の説明】
【００３３】
１．シールボックス
２．吐出面
３．凝固糸条
４．凝固槽
５．紡糸原液供給管
６．ノズルパック
７．引き上げロール
８．凝固液面
９．凝固液供給面
Ｌ１:凝固槽幅
Ｌ２:ノズルパック幅
Ｌ３:シールボックス幅
Ｌ４：ノズルパック厚さ
Ｌ５：ノズルパック高さ
Ｓ１:シールボックス高さ
Ｆ．凝固液
Ｇ．空気層
【図１】
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【図２】
2015040360.tif 000006
【図３】
2015040360.tif 000007
【図４】
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