(57)【要約】【課題】良好な品質の炭化珪素結晶を効率よく製造することができる製造装置であって、さらに黒鉛製の部材の内壁が耐熱性金属炭化物により安定して被覆されている炭化珪素結晶の製造装置を提供する。【解決手段】本発明の製造装置は、坩堝１の内部において、昇華用原料が昇華した原料ガスを種結晶配置部側に案内する黒鉛製のガイド部材３を備え、ガイド部材３は、種結晶配置部側の一端に形成された第１開口部３１と、昇華用原料側の一端に形成され、第１開口部より大きい開口面積を有する第２開口部３２と、第２開口部３２から第１開口部３１に延在するテーパー状の側壁部３３と、第２開口部３２から坩堝１の側部の内壁に延在する天井部３４と、を有し、ガイド部材３の天井部３４が耐熱性金属炭化物からなる第１被覆部材４４で被覆され、ガイド部材３の側壁部３３が、耐熱性金属炭化物からなり一端に鍔部４３ｃを備える第２被覆部材４３で被覆され、第１被覆部材４４は、第２被覆部材４３の鍔部４３ｃにより支持されている構成である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
種結晶を配置する種結晶配置部と、
前記種結晶配置部の下方に配置される昇華用原料を収容する黒鉛製の坩堝と、
前記坩堝の内部において、前記昇華用原料が昇華した原料ガスを前記種結晶配置部側に案内する黒鉛製のガイド部材と、を備え、
前記ガイド部材は、
前記種結晶配置部側の一端に形成された第１開口部と、前記昇華用原料側の一端に形成され、前記第１開口部より大きい開口面積を有する第２開口部と、前記第２開口部から前記第１開口部に延在するテーパー状の側壁部と、前記第２開口部から前記坩堝の側部の内壁に延在する天井部と、を有し、
前記ガイド部材の前記天井部が耐熱性金属炭化物からなる第１被覆部材で被覆され、前記ガイド部材の前記側壁部または前記坩堝の側部の内壁が、耐熱性金属炭化物からなり一端に鍔部を備える第２被覆部材で被覆され、
前記第１被覆部材は、前記第２被覆部材の前記鍔部により支持されている、炭化珪素結晶の製造装置。
【請求項２】
前記耐熱性金属炭化物が、タンタル、ハフニウム、ニオブ、モリブデン、タングステン、ジルコニウムからなる群から選択される少なくとも一種の金属の炭化物である、請求項１に記載の炭化珪素結晶の製造装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の炭化珪素結晶の製造装置の製造方法であって、
前記ガイド部材の前記天井部を耐熱性金属からなる第１炭化前被覆部材で被覆する工程と、
前記ガイド部材の前記側壁部または前記坩堝の側部の内壁を、耐熱性金属からなり一端に鍔部を備える第２炭化前被覆部材で被覆し、前記鍔部により前記第１炭化前被覆部材を支持する工程と、
前記第１炭化前被覆部材および前記第２炭化前被覆部材を炭化処理する工程と、を備える、炭化珪素結晶の製造装置の製造方法。
【請求項４】
請求項１または２に記載の炭化珪素結晶の製造装置を用いた炭化珪素結晶の製造方法であって、
前記種結晶配置部に種結晶を配置する工程と、
前記坩堝に収容されている昇華用原料を加熱し昇華させる工程と、
昇華した前記昇華用原料を前記ガイド部材により前記種結晶の表面に導き、炭化珪素結晶を成長させる工程と、を備える炭化珪素結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素結晶の製造装置、当該装置の製造方法、および当該装置を用いた炭化珪素結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素結晶の製造方法として、坩堝の上部に種結晶を配置して、坩堝の底部に配置した炭化珪素粉末原料を加熱して昇華させ、その昇華させたガスを原料温度よりも低い温度に設定された種結晶上に再結晶化させるという昇華再結晶法が知られている。この方法に用いられる坩堝は、通常黒鉛製であり、坩堝を構成する黒鉛が不純物混入源の一つとなっている。結晶に不純物が混入すると、結晶欠陥の発生等により結晶の品位を低下させる。
【０００３】
従来、原料が接触する黒鉛部分に起因する不純物混入を防ぐ方法が提案されている。特開２００８−１６９１１１号公報（特許文献１）には、内面を炭化タンタルで被覆した黒鉛ルツボを用いた炭化珪素結晶の製造方法が記載されている。また、特開２０１０−１８４９５号公報（特許文献２）には、炭化珪素結晶の製造装置において、種結晶から成長方向に向かってテーパー状に延設された黒鉛からなるスカート部を備え、スカート部の内壁に炭化タンタル部材が固定されていることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−１６９１１１号公報
【特許文献２】特開２０１０−１８４９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１，２のように、耐熱性金属炭化物である炭化タンタル部材により黒鉛部材の表面を被覆することにより、黒鉛に起因する不純物の混入を抑制することができる。
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載されている坩堝は、その内部に、昇華した原料ガスを種結晶側に導くガイド部材を有しないので、効率的に炭化珪素結晶を成長させることが難しい構成となっている。また、特許文献２に記載されている坩堝においては、スカート部が種結晶から坩堝の側壁近くまで延在するように形成されているので、スカート部の広がりが大きくなることがあり、この場合ここで成長される結晶の歪みが大きくなり、割れ・転位の原因となることが考えられる。また、炭化タンタルによる黒鉛部材の内壁の被覆は、不純物の混入を防ぐ観点からは有効であるものの、炭化タンタルと黒鉛部材との接着性は低く、単に被覆しただけでははがれやすいという問題がある。
【０００７】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであって、良好な品質の炭化珪素結晶を効率よく製造することができる製造装置であって、さらに黒鉛製の部材の内壁が耐熱性金属炭化物により安定して被覆されている製造装置、当該製造装置の製造方法、および当該製造装置を用いた炭化珪素結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、種結晶を配置する種結晶配置部と、種結晶配置部の下方に配置される昇華用原料を収容する黒鉛製の坩堝と、坩堝の内部において、昇華用原料が昇華した原料ガスを種結晶配置部側に案内する黒鉛製のガイド部材と、を備え、ガイド部材は、種結晶配置部側の一端に形成された第１開口部と、昇華用原料側の一端に形成され、第１開口部より大きい開口面積を有する第２開口部と、第２開口部から第１開口部に延在するテーパー状の側壁部と、第２開口部から坩堝の側部の内壁に延在する天井部と、を有し、ガイド部材の天井部が耐熱性金属炭化物からなる第１被覆部材で被覆され、ガイド部材の側壁部または坩堝の側部の内壁が、耐熱性金属炭化物からなり一端に鍔部を備える第２被覆部材で被覆され、第１被覆部材は、第２被覆部材の鍔部により支持されている、炭化珪素製造結晶の製造装置を提供する。
【０００９】
また本発明は、上記製造装置の製造方法であって、ガイド部材の天井部を耐熱性金属からなる第１炭化前被覆部材で被覆する工程と、ガイド部材の側壁部または坩堝の側部の内壁を、耐熱性金属からなり一端に鍔部を備える第２炭化前被覆部材で被覆し、鍔部により第１炭化前被覆部材を支持する工程と、第１炭化前被覆部材および第２炭化前被覆部材を炭化処理する工程と、を備える、製造装置の製造方法を提供する。
【００１０】
また本発明は、上記製造装置を用いた炭化珪素結晶の製造方法であって、種結晶配置部に種結晶を配置する工程と、坩堝に収容されている昇華用原料を加熱し昇華させる工程と、昇華した昇華用原料をガイド部材により種結晶の表面に導き、炭化珪素結晶を成長させる工程と、を備える炭化珪素結晶の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の製造装置を用いると、良好な品質の炭化珪素結晶を効率よく製造することができる。また、本発明の製造装置においては黒鉛製の部材が安定的に被覆されているので、炭化珪素結晶の製造において安定的に長期間使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】（ａ）第１の実施形態の製造装置を示す断面図であり、（ｂ）一部の部材の上面斜視図である。
【図２】本発明の製造装置とはガイド部材の構成が異なる製造装置の断面図を示す。
【図３】本発明の製造装置とはガイド部材の構成が異なる製造装置の断面図を示す。
【図４】（ａ）第２の実施形態の製造装置を示す断面図であり、（ｂ）一部の部材の上面斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明は、種結晶を配置する種結晶配置部と、種結晶配置部の下方に配置される昇華用原料を収容する黒鉛製の坩堝と、坩堝の内部において、昇華用原料が昇華した原料ガスを種結晶配置部側に案内する黒鉛製のガイド部材と、を備え、ガイド部材は、種結晶配置部側の一端に形成された第１開口部と、昇華用原料側の一端に形成され、第１開口部より大きい開口面積を有する第２開口部と、第２開口部から第１開口部に延在するテーパー状の側壁部と、第２開口部から坩堝の側部の内壁に延在する天井部と、を有し、ガイド部材の天井部が耐熱性金属炭化物からなる第１被覆部材で被覆され、ガイド部材の側壁部または坩堝の側部の内壁が、耐熱性金属炭化物からなり一端に鍔部を備える第２被覆部材で被覆され、第１被覆部材は、第２被覆部材の鍔部により支持されている、炭化珪素製造結晶の製造装置である。
【００１４】
本発明の製造装置によると、ガイド部材を有し、ガイド部材のテーパー状の側壁部が原料ガスを効率的に種結晶の方向に導くので製造効率を向上させることが可能である。また、ガイド部材が天井部を備えることにより、テーパー状の側壁部の角度を適切な角度に構成することができ、結晶の歪みが大きくなることを防ぐことができる。また、ガイド部材の天井部が耐熱性金属炭化物からなる第１被覆部材により被覆されているので、成長結晶中に黒鉛由来の炭素粒子が混入することを抑制することができ、良好な品質の結晶を成長させることができる。また、天井部を被覆する第１被覆部材は、第２被覆部材の鍔部により支持されているので、落下しにくく、かかる装置を安定的に長期間使用することができる。
【００１５】
上記製造装置において、耐熱性金属炭化物として、タンタル（Ｔａ）、ハフニウム（Ｈｆ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、ジルコニウム（Ｚｒ）からなる群から選択される少なくとも一種の金属の炭化物が好ましく用いられる。このような金属炭化物により黒鉛製部材を被覆することにより、黒鉛に起因する不純物の混入を防止することができる。
【００１６】
また、本発明は、上記した炭化珪素結晶の製造装置の製造方法であって、ガイド部材の天井部を耐熱性金属からなる第１炭化前被覆部材で被覆する工程と、ガイド部材の側壁部または坩堝の側部の内壁を、耐熱性金属からなり一端に鍔部を備える第２炭化前被覆部材で被覆し、鍔部により第１炭化前被覆部材を支持する工程と、第１炭化前被覆部材および第２炭化前被覆部材を炭化処理する工程と、を備える、製造装置の製造方法である。このように製造することにより、ガイド部材の天井部を被覆して不純物の混入を抑制することができるとともに、第１被覆部材が落下しないように構成することができる。
【００１７】
また本発明は、上記製造装置を用いた炭化珪素結晶の製造方法であって、種結晶配置部に種結晶を配置する工程と、坩堝に収容されている昇華用原料を加熱し昇華させる工程と、昇華した昇華用原料をガイド部材により種結晶の表面に導き、炭化珪素結晶を成長させる工程と、を備える炭化珪素結晶の製造方法である。本発明の製造方法によると、効率よく高品質の炭化珪素結晶を製造することができる。
【００１８】
以下、本発明に係る炭化珪素結晶の製造装置、当該製造装置の製造方法、および当該製造装置を用いた炭化珪素結晶の製造方法について、詳細に説明する。
【００１９】
［第１の実施形態］
（炭化珪素結晶の製造装置）
図１（ａ）は、本実施形態の炭化珪素結晶の製造装置の構成を示す断面図であり、図１（ｂ）は図１（ａ）における一部の部材の上面斜視図である。図１（ａ）に示すように、本実施形態の炭化珪素結晶の製造装置は、炭化珪素を含む種結晶を配置する種結晶配置部２ａを備えた蓋材２と、種結晶配置部２ａの下方に配設された種結晶の成長に用いられる昇華用原料４を収容する黒鉛製の円筒状の坩堝１と、坩堝１の内部において、昇華用原料４が昇華した原料ガスを種結晶配置部２ａ側に案内する黒鉛製のガイド部材３とを備える。
【００２０】
ガイド部材３は、種結晶配置部側の一端に形成された第１開口部３１と、昇華用原料４側の一端に形成された第２開口部３２と、第２開口部３２から第１開口部３１に延在するテーパー状の側壁部３３と、第２開口部３２から坩堝１の側部の内壁に延在する天井部３４とを有する。そして、耐熱性金属炭化物からなり、ガイド部材３の天井部３４を被覆するドーナツ形状の天井部被覆部材（第１被覆部材）４４と、耐熱性金属炭化物からなり、ガイド部材３の側壁部３３を被覆するスカート形状部４３ａを有する側壁部被覆部材（第２被覆部材）４３とを備える。
【００２１】
側壁部被覆部材４３は、スカート形状部４３ａに加えて、側壁部被覆部材４３をガイド部材３に掛着させるために上方に設けられた掛着用爪部４３ｂと、ガイド部材３の天井部３４に延在し天井部３４に設けられた天井部被覆部材４４を支持する鍔部４３ｃとを備える。鍔部４３ｃの形状は特に限定されることはないが、作製が容易でかつ十分な支持力を付与し得る観点から、図１（ｂ）に示すようにスカート形状部４３ａの先端から延在する複数の帯状片からなる形状とすることができる。なお、側壁部被覆部材４３は、強度の点から一枚の板を加工して形成されている構成であることが好ましい。
【００２２】
本実施形態の製造装置においては、昇華用原料４の表面積が、種結晶配置部２ａに配置される種結晶の表面積より大きいので昇華速度が大きく、また昇華した原料ガスがガイド部材３により効率的に種結晶の表面に導かれるので炭化珪素結晶を効率的に結晶成長させることができる。また、ガイド部材３は、テーパー状の側壁部３３と、天井部３４とを備えるので、天井部３４の大きさを調整してテーパー状の側壁部３３の角度が結晶成長に適した角度となるように調整することができる。テーパー状の側壁部３３の傾斜角度が大きくなる（垂直から遠ざかる）のにしたがって結晶の歪みが大きくなり、一方傾斜角度が小さくなる（垂直に近づく）のにしたがって、成長結晶の口径が小さくなり結晶成長速度が遅くなるので、これらを考慮して適当な傾斜角度となるように調整することが望ましい。以下、図２，３を用いて、本実施形態におけるガイド部材３の形状、すなわち天井部３４を備える形状が好ましいことを説明する。
【００２３】
図２，３は、坩堝内にテーパー状の側壁部を有し天井部を有しないガイド部材が設けられた製造装置の断面図を示す。図２は、坩堝１０１内に設けられたガイド部材１０２の側壁部１０２ａの角度が垂直に近い構成の製造装置の断面図を示す。図２に示す製造装置においては、テーパー状の側壁部の傾斜角度が小さいので、歪みが小さい結晶の製造が可能となる。しかしながら、図２に示す装置においては、昇華用原料１０３の表面積が小さくなるので、結晶の成長速度が低下し効率的に炭化珪素結晶を形成することが難しくなる。図３は、結晶の成長速度を向上させるために昇華用原料１０３の表面積を大きくする構成を採用し、したがって坩堝１０１内に設けられたガイド部材１０４の側壁部１０４ａの傾斜角度が大きくなるように構成されている製造装置の断面図を示す。図３に示す装置においては、側壁部の傾斜角度が大きくなり、結晶の歪みが大きくなるので、優れた品質の結晶を成長させることが難しくなる。このような図２，３に示す製造装置と比較して、本実施形態の製造装置においては、ガイド部材が天井部を有し、かかる天井部の大きさを調整してテーパー状の側壁部の傾斜角度が所望の値となるように設計することができるので、優れた品質の結晶を効率良く形成することが可能となる。
【００２４】
本実施形態の製造装置においては、ガイド部材３の天井部３４が耐熱性金属炭化物からなる天井部被覆部材４４で被覆され、ガイド部材３の側壁部３３が耐熱性金属炭化物からなる側壁部被覆部材４３で被覆されているので、ガイド部材３の天井部３４と側壁部３３において、ガイド部材を構成する黒鉛が原料ガスと接触することを防止し、炭素粒子が成長結晶に取り込まれるのを抑制することができる。
【００２５】
本実施形態の製造装置においては、ガイド部材の天井部３４に設けられた天井部被覆部材４４が側壁部被覆部材４３の鍔部４３ｃで支持されているので、天井部被覆部材４４の落下を防ぐことができ、当該装置を安定的に長期間使用することができる。
【００２６】
本実施形態において、天井部被覆部材４４および側壁部被覆部材４３を構成する耐熱性金属炭化物は炭化タンタル（ＴａＣ）である。ＴａＣの代わりに、あるいはＴａＣと組み合わせて、ＨｆＣ、ＮｂＣ、Ｎｂ２Ｃ、ＭｏＣ、Ｍｏ２Ｃ、ＷＣ、ＺｒＣなどの耐熱性金属炭化物を用いることができる。なお、これらの炭化物を構成する元素状金属は、耐熱性があっても結晶成長過程中に炭化反応を起こし、その際にガス組成に変動を来すので好ましくない。
【００２７】
天井部被覆部材４４および側壁部被覆部材の厚みは、０．０５ｍｍ〜１ｍｍ程度であることが好ましい。０．０５ｍｍ未満の被覆部材を構成することは難しくまた黒鉛部材を完全に被覆できない可能性がある。一方、１ｍｍを超える被覆部材は、被覆部材の重さにより落下しやすくなり、また被覆効果を上げることに寄与しないので経済的観点からも好ましくない。
【００２８】
（炭化珪素結晶の製造装置の製造方法）
上記のように構成される本実施形態の炭化珪素結晶の製造装置の製造方法について説明する。なお、炭化珪素結晶の製造装置の製造方法のうち、ガイド部材と坩堝と蓋材とを備える従来の製造装置の製造方法とは、ガイド部材３に設ける天井部被覆部材４４および側壁部被覆部材４３の形成工程以外は同様の方法で製造することができるので、この点のみを説明する。
【００２９】
まず、ガイド部材３の天井部３４に接触するように、天井部被覆部材４４と同様の形状の、タンタルからなる炭化前天井部被覆部材（第１炭化前被覆部材）を配置する。その後、側壁部被覆部材４３と同様の形状（ただし掛着用爪部４３ｂと鍔部４３ｃは折り曲げない状態）の、タンタルからなる炭化前側壁部被覆部材（第２炭化前被覆部材）を、ガイド部材３の第２開口部３２側から第１開口部３１方向に挿入し、掛着用爪部４３ｂをガイド部材３側に折り曲げてガイド部材３の上方に掛止し、鍔部４３ｃを天井部４４側に折り曲げて炭化前天井部被覆部材を支持するとともに、スカート形状部４３ａがガイド部材３の側壁部４３を被覆するように配置する。そして、このように被覆されたガイド部材３を備えた坩堝１を、昇華用原料を収容しない状態で、炭化前天井部被覆部材と炭化前側壁部被覆部材の炭化処理を行なう。炭化処理の条件の一例を挙げると、温度２２００℃、圧力７０ｋＰａ、Ａｒ雰囲気中で３時間熱処理を行なってタンタル部材の炭化処理を行なうことができる。なお、炭化処理に必要とされる炭素は黒鉛坩堝から供給される。
【００３０】
以上の処理により、ガイド部材３に炭化タンタルからなる天井部被覆部材４４と側壁部被覆部材４３とが設けられることになり、また天井部被覆部材４４は、側壁部被覆部材４３の鍔部４３ｃにより十分に支持されている構成なので、落下が防止される。
【００３１】
タンタルから形成される炭化前天井部被覆部材、および炭化前側壁部被覆部材を作製する方法は特に限定されない。炭化前天井部被覆部材は、たとえば、所望の厚さのタンタル平板をドーナツ形状に切断して作製することができる。炭化前側壁部被覆部材は、たとえば、その展開図に基づき所望の厚さのタンタル平板を切断し、その後曲げ加工をして作製することができる。
【００３２】
（炭化珪素結晶の製造方法）
上記のように構成される本実施形態の炭化珪素結晶の製造装置を用いた炭化珪素結晶の製造方法を説明する。まず、図１（ａ）に示される装置を準備し、蓋材２の種結晶配置部２ａに炭化珪素を含む種結晶を貼りつける。そして、坩堝１に昇華用原料４を配置する。昇華用原料４は、粉末であっても、焼結体であってもよく、たとえば多結晶の炭化珪素粉末または炭化珪素焼結体を準備する。
【００３３】
次に、坩堝１内において、昇華用原料４を加熱することにより昇華させて、種結晶に原料ガスを析出することにより炭化珪素結晶を成長する。
【００３４】
具体的には、上記のようにして準備した装置を、加熱チャンバに設置して、昇華する温度まで昇華用原料４を加熱する。加熱方法は、特に限定されないが、高周波加熱法または抵抗加熱法を用いることが好ましい。この加熱により、昇華用原料４が昇華して原料ガスを生成する。この原料ガスを、昇華用原料４の温度よりも低温に保持されている種結晶の表面に再度固化させる。成長温度の一例を挙げると、たとえば、昇華用原料４の温度を２３００〜２４００℃に保持し、種結晶の温度を２１００℃〜２２００℃に保持する。これにより、種結晶上に炭化珪素結晶が成長する。
【００３５】
このような炭化珪素結晶の成長方法において、ガイド部材３の天井部３４と側壁部３３に炭化タンタルで形成された被覆部材が設けられているので、炭化珪素結晶に炭素粒子が取り込まれることを抑制することができ、品質の良好な炭化珪素結晶を作製することができる。また、天井部３４で結晶成長が生じることを防止することができるので炭化珪素結晶の成長速度を向上させることができる。さらに、天井部３４を被覆する天井部被覆部材４４が落下しにくいように構成されているので、炭化珪素結晶の作製を安定的に行なうことができる。
【００３６】
［第２の実施形態］
（炭化珪素結晶の製造装置）
図４（ａ）は、本実施形態の炭化珪素結晶の製造装置の構成を示す断面図であり、図４（ｂ）は図４（ａ）における一部の部材の上面斜視図である。本実施形態の製造装置における第１の実施形態の製造装置との違いは、側壁部被覆部材４３は設けられておらず、坩堝１の側部の内壁を保護する坩堝被覆部材（第２被覆部材）１１が設けられている点にある。したがって、坩堝被覆部材１１以外の構成については第１の実施形態と同様であるので説明を省略し、坩堝被覆部材１１に関連する部分についてのみ説明する。なお、本実施形態の構成に加えて、さらに側壁部被覆部材４３が設けられている構成であってもよい。
【００３７】
坩堝被覆部材１１は、耐熱性金属炭化物からなり、坩堝１のガイド部材３の配置位置より下方の側面の内壁を被覆する円筒状部１１ａを有する形状である。坩堝被覆部材１１は、円筒状部１１ａに加えて、ガイド部材３の天井部３４に延在し天井部３４に設けられた天井部被覆部材４４を支持する鍔部１１ｂを備える。鍔部１１ｂの形状は特に限定されないが、作製が容易でかつ十分な支持力を付与し得る観点から、図４（ｂ）に示すように円筒状部１１ａの上端から延在する複数の帯状片からなる形状とすることができる。なお、坩堝被覆部材１１は、強度の点から一枚の板を加工して形成されている構成であることが好ましい。
【００３８】
本実施形態の製造装置においては、ガイド部材３の天井部３４が耐熱性金属炭化物からなる天井部被覆部材４４で被覆され、坩堝１の内壁が耐熱性金属炭化物からなる坩堝被覆部材１１で被覆されているので、ガイド部材３の天井部３４と、坩堝１の側部の内壁において、ガイド部材３または坩堝１を構成する黒鉛が原料ガスと接触することを防止し、炭素粒子が成長結晶に取り込まれるのを抑制することができる。
【００３９】
本実施形態の製造装置においては、ガイド部材の天井部３４に設けられた天井部被覆部材４４が坩堝被覆部材１１の鍔部１１ｂで支持されているので、天井部被覆部材４４の落下を防ぐことができ、当該装置を安定的に長期間使用することができる。
【００４０】
本実施形態において、天井部被覆部材４４および坩堝被覆部材１１を構成する耐熱性金属炭化物は炭化タンタル（ＴａＣ）である。ＴａＣの代わりに、あるいはＴａＣと組み合わせて、ＨｆＣ、ＮｂＣ、Ｎｂ２Ｃ、ＭｏＣ、Ｍｏ２Ｃ、ＷＣ、ＺｒＣなどの耐熱性金属炭化物を用いることができる。なお、これらの炭化物を構成する元素状金属は、耐熱性があっても結晶成長過程中に炭化反応を起こし、その際にガス組成に変動を来すので好ましくない。
【００４１】
天井部被覆部材４４および坩堝被覆部材の厚みは、０．０５ｍｍ〜１ｍｍ程度であることが好ましい。０．０５ｍｍ未満の被覆部材を構成することは難しくまた黒鉛部材を完全に被覆できない可能性がある。一方、１ｍｍを超える被覆部材は、被覆部材の重さにより落下しやすくなり、また被覆効果を上げることに寄与しないので経済的観点からも好ましくない。
【００４２】
（炭化珪素結晶の製造装置の製造方法）
上記のように構成される本実施形態の炭化珪素結晶の製造装置の製造方法について説明する。なお、ガイド部材３に設ける天井部被覆部材４４および坩堝１に設ける坩堝被覆部材１１の形成工程以外は第１の実施形態と同様である。
【００４３】
まず、坩堝１の内壁に接触するように、坩堝被覆部材１１と同様の形状の、タンタルからなる炭化前坩堝被覆部材（第２炭化前被覆部材）を配置する。その後、ガイド部材３の天井部３４に接触するように、天井部被覆部材４４と同様の形状のタンタルからなる炭化前天井部被覆部材（第１炭化前被覆部材）を配置し、このように被覆されたガイド部材３を坩堝１内に載置する。そして、坩堝１内に昇華用原料を収容しない状態で、炭化前天井部被覆部材と炭化前坩堝被覆部材の炭化処理を行なう。炭化処理の条件の一例を挙げると、温度２２００℃、圧力７０ｋＰａ、Ａｒ雰囲気中で３時間熱処理を行なってタンタル部材の炭化処理を行なうことができる。なお、炭化処理に必要とされる炭素は黒鉛坩堝から供給される。
【００４４】
以上の処理により、ガイド部材３に炭化タンタルからなる天井部被覆部材４４と、坩堝１の内壁に炭化タンタルからなる坩堝被覆部材１１が設けられることになり、また天井部被覆部材４４は、坩堝被覆部材１１の鍔部１１ｂにより十分に支持されている構成なので、落下が防止される。
【００４５】
タンタルから形成される炭化前天井部被覆部材、および炭化前坩堝被覆部材を作製する方法は特に限定されない。炭化前天井部被覆部材は、たとえば、所望の厚さのタンタル平板をドーナツ形状に切断して作製することができる。炭化前坩堝被覆部材は、たとえば、その展開図に基づき所望の厚さのタンタル平板を切断し、その後曲げ加工をして作製してもよいし、絞り加工により作製してもよい。
【００４６】
（炭化珪素結晶の製造方法）
上記のように構成される本実施形態の炭化珪素結晶の製造装置を用いた炭化珪素結晶の製造方法は、第１の実施形態と同様であるので説明を省略する。
【００４７】
本実施形態の製造方法は、用いられる装置において、ガイド部材３の天井部３４と坩堝１の内壁に炭化タンタルで形成された被覆部材が設けられているので、炭化珪素結晶に炭素粒子が取り込まれることを抑制することができ、品質の良好な炭化珪素結晶を作製することができる。また、天井部３４で結晶成長が生じることを防止することができるので炭化珪素結晶の成長速度を向上させることができる。さらに、天井部３４を被覆する天井部被覆部材４４が落下しにくいように構成されているので、炭化珪素結晶の作製を安定的に行なうことができる。
【００４８】
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００４９】
１  坩堝、２  蓋材、２ａ  種結晶配置部、３  ガイド部材、４  昇華用原料、１１  坩堝被覆部材（第２被覆部材）、１１ａ  円筒状部、１１ｂ  鍔部、３１  第１開口部、３２  第２開口部、３３  側壁部、３４  天井部、４３  側壁部被覆部材（第２被覆部材）、４３ａ  スカート形状部、４３ｂ  掛着用爪部、４３ｃ  鍔部、４４  天井部被覆部材（第１被覆部材）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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