(57)【要約】【課題】顆粒物間の擦れ等による微粉の発生が少なく、凝集ができにくいコンプレッション成形に最適な顆粒状樹脂組成物を与える方法を提供する。【解決手段】熱硬化性樹脂、無機充填材及び硬化促進剤を必須成分として含有する組成物を、１軸又は２軸の押出混練機を用いて溶融混練し、先端に設置した間隔が０．５〜２．０ｍｍである複数のスリットを有するＴダイを通過させ、更に冷却することにより、紐状の混練組成物を得、次いで該混練組成物を円筒スクリーンを具備した破砕型造粒機により造粒することを特徴とする顆粒状半導体封止用樹脂組成物の製造方法。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱硬化性樹脂、無機充填材及び硬化促進剤を必須成分として含有する組成物を、１軸又は２軸の押出混練機を用いて溶融混練し、先端に設置した間隔が０．５〜２．０ｍｍである複数のスリットを有するＴダイを通過させ、更に冷却することにより、紐状の混練組成物を得、次いで該混練組成物を円筒スクリーンを具備した破砕型造粒機により造粒することを特徴とする顆粒状半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【請求項２】
紐状の混練組成物の断面積が０．０２〜５ｍｍ2の範囲であることを特徴とする請求項１記載の顆粒状半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【請求項３】
Ｔダイのスリットの形状が、高さ０．５〜２．０ｍｍ、幅０．５〜２．０ｍｍの四角形、または直径０．５〜２．０ｍｍの円形であることを特徴とする請求項１又は２記載の顆粒状半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【請求項４】
破砕型造粒機に具備された円筒スクリーンの目開き径が２．０〜４．０ｍｍであることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載の顆粒状半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【請求項５】
更に、顆粒状組成物を製造後に目開き２００μｍ以上７５０μｍ以下の篩いで粒径５００μｍ未満の微粉を１０ｐｐｍ以下にする工程を有することを特徴とする、請求項１から４のいずれか１項記載の顆粒状半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【請求項６】
請求項１から５のいずれか１項記載の製造方法で得られた顆粒状半導体封止用樹脂組成物を用いて封止成形された半導体装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、顆粒状半導体封止用樹脂組成物の製造方法、及び該樹脂組成物で封止成形された半導体装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、半導体封止用樹脂組成物（以下樹脂組成物という）は、電気特性、耐熱性等に優れるエポキシ樹脂とフェノール樹脂硬化剤，硬化促進剤、離型剤、難燃剤、着色剤等の添加剤及び無機充填材を含む構成からなっている。樹脂組成物の一般的な製造方法としては、樹脂組成物を構成する各成分を混練機で予備混合後、ロール、１軸押出機、又は２軸押出機により混練を行い、混練物をシート状に圧延、冷却後にロールクラッシャー、パルベライザー、パワーミル（破砕型増粒機）、ハンマーミル等の粉砕機を用いて粉砕した後、タブレットに成形する方法が挙げられる。
また、半導体装置は前述のタブレット状樹脂組成物をトランスファー成形機で成形するのが一般であった。
【０００３】
しかし、近年、スマートフォン、タブレット等の通信機器に用いられる半導体装置は、薄型の形状の中に半導体素子が高密度に搭載されている。
薄型パッケージを樹脂封止する場合、トランスファーモールドによれば、封止樹脂の厚さを精度良くコントロールすることができるものの、封止用の樹脂の流動中に半導体チップが上下に移動したり、半導体チップに接続しているボンディングワイヤーが封止用の樹脂の流動圧力により変形して、断線や接触等を起こすという問題があった。一方、液状の封止用樹脂によるポッティングあるいはスクリーン印刷では、ボンディングワイヤーの断線や接触は生じにくくなるものの、封止樹脂の厚さを精度良くコントロールすることが困難であったり、封止樹脂にボイドが混入しやすいという問題があった。
【０００４】
これらの問題を解決するため、金型中に半導体装置を載置し、金型と半導体装置との間にモールド用樹脂を供給して圧縮（コンプレッション）成形することにより、樹脂封止した半導体装置を製造する方法が主流となってきている。
これら圧縮成形にはタブレットではなく、液状、または顆粒状の樹脂組成物が好適である。
【０００５】
しかし、従来のタブレット成形に供する組成物の粉砕パウダーは角張った外観と切断した際の切り屑等が付着したり、顆粒物の梱包、成形時の取り扱い時に擦れあって微粉が発生したりするため、粉塵による設備トラブル、凝集による計量トラブルを招いている。特許文献１には２ｍｍ以下の長さに切断された造粒物を、遠心回転装置に投入し、該遠心回転装置の槽内の温度が、７０℃以下になるように槽内に冷風投入口から冷却空気を連続的に導入すると共に、熱風投入口から１００〜１８０℃の熱風を造粒物に吹き付け、造粒物の表面を溶融し、回転させながら造粒物間の摩擦衝撃で表面を滑らかにした後、遠心回転装置外に排出し、急冷することを特徴とする顆粒状半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法について記載されているが、熱風を吹き付けるため表面の硬化が進み、硬化物が半導体素子にダメージを与えるという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−２８６０１２号公報
【特許文献２】特開平８−２４４０６４号公報
【特許文献３】特開平１１−７７７３３号公報
【特許文献４】特開２０００−２７７５５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従って、本発明は、顆粒物間の擦れ等による微粉の発生が少ない、圧縮成形に好適な顆粒状半導体封止樹脂組成物の製造方法及びこれにより封止された半導体装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、斯かる実情に鑑み鋭意研究を行った結果、溶融混練した樹脂組成物を紐状に成形し、冷却後、円筒スクリーンを具備した破砕型増粒機を通過させることにより、圧縮成形に好適な顆粒を製造できることを見出し本発明を完成した。
【０００９】
すなわち本発明は、次の顆粒状半導体封止樹脂組成物の製造方法及びこれにより封止された半導体装置を提供するものである。
【００１０】
＜１＞  熱硬化性樹脂、無機充填材及び硬化促進剤を必須成分として含有する組成物を、１軸又は２軸の押出混練機を用いて溶融混練し、先端に設置した間隔が０．５〜２．０ｍｍである複数のスリットを有するＴダイを通過させ、更に冷却することにより、紐状の混練組成物を得、次いで該混練組成物を円筒スクリーンを具備した破砕型造粒機により造粒することを特徴とする顆粒状半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【００１１】
＜２＞  紐状の混練組成物の断面積が０．０２〜５ｍｍ2の範囲であることを特徴とする＜１＞記載の顆粒状半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【００１２】
＜３＞  Ｔダイのスリットの形状が、高さ０．５〜２．０ｍｍ、幅０．５〜２．０ｍｍの四角形、または直径０．５〜２．０ｍｍの円形であることを特徴とする＜１＞又は＜２＞記載の顆粒状半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【００１３】
＜４＞  破砕型造粒機に具備された円筒スクリーンの目開き径が２．０〜４．０ｍｍであることを特徴とする＜１＞から＜３＞のいずれか１項記載の顆粒状半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【００１４】
＜５＞  更に、顆粒状組成物を製造後に目開き２００μｍ以上７５０μｍ以下の篩いで粒径５００μｍ未満の微粉を１０ｐｐｍ以下にする工程を有することを特徴とする、＜１＞から＜４＞のいずれか１項記載の顆粒状半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
【００１５】
＜６＞  ＜１＞から＜５＞のいずれか１項記載の製造方法で得られた顆粒状半導体封止用樹脂組成物を用いて封止成形された半導体装置。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、顆粒物間の擦れ等による微粉の発生及び凝集が少ない、圧縮成形に好適な顆粒状半導体封止樹脂組成物が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明で使用する製造装置の概略を示す図面である。
【図２】本発明で使用するＴダイの出口を示す図面である。
【図３】本発明で使用する破砕式造粒機の概略を示す図面である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明方法は、熱硬化性樹脂、無機充填材及び硬化促進剤を必須成分として含有する組成物を、１軸又は２軸の押出混練機を用いて溶融混練し、先端に設置した間隔が０．５〜２．０ｍｍである複数のスリットを有するＴダイを通過させ、更に冷却することにより、紐状の混練組成物を得、次いで該混練組成物を円筒スクリーンを具備した破砕型造粒機により造粒することを特徴とする。
【００１９】
本発明に用いる熱硬化性樹脂、無機充填材及び硬化促進剤は、通常半導体封止用樹脂組成物に用いるものならば、特に限定されない。
熱硬化性樹脂としては、特にエポキシ樹脂やフェノール樹脂、あるいはそれらの混合物などが好適なものとして挙げられる。
この内、エポキシ樹脂としては、例えばクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフエニル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、トリフェニルアルカン型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂等が挙げられる。
フェノール樹脂としては、フェノールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ビフェニルアラルキル樹脂、トリフェニルアルカン型フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂等が挙げられる。
他にもベンゾオキサジン型樹脂、ビスマレイミド樹脂、シアネートエステル樹脂、アミン樹脂なども使用できる。
熱硬化性樹脂は、原料組成物中、７〜３０質量％、特に９〜２５質量％含有することが好ましい。
本発明に用いる無機充填材としては、結晶シリカ、溶融シリカ、クリストバライト、アルミナ等が挙げられ、全樹脂組成物中の無機充填材の量は、７０〜９３質量％、特に７５〜９０質量％とすることが好ましい。無機充填材が７０質量％以上であると、樹脂組成物の吸水率が抑えられ、耐湿性や耐半田クラック性に優れ、９３質量％以下では流動性が良好なので、成形性に優れるため、好ましい。
硬化促進剤としては、イミダゾール、有機リン化合物、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等が挙げられる。硬化促進剤は原料組成物中、０．１〜１０質量％、特に０．５〜３．０質量％含有することが好ましい。
本発明の原料組成物には、更に必要に応じて、シランカップリング剤、ホスファゼン化合物、モリブデン酸亜鉛等の難燃剤、ハイドロタルサイト類などのイオントラップ剤、カーボンブラック等の着色剤、ワックス等の離型剤、シリコーンオイル、ゴム等の低応力剤を適宜添加してもよい。
【００２０】
本発明では、まず、熱硬化性樹脂、無機充填材及び硬化促進剤を必須成分とした組成物を、１軸押し出し混練機または同方向回転２軸の押出混練機を用いて溶融混練する。このときの溶融部のジャケット部の設定温度は４０〜１２０℃が好ましく、更に好ましくは５０〜９０℃である。
【００２１】
押し出し機先端にはＴダイを設置する。本発明は複数のスリットを０．５〜２．０ｍｍ間隔に有するＴダイを設置することを特徴とする。間隔が０．５ｍｍ未満であると、押し出された紐状の組成物が互いに癒着しやすくなるため、生産性が低下してしまい好ましくない。また、間隔が２．０ｍｍを超えると、スリット間の間隔が必要以上に広くなってしまうため、Ｔダイにスリットの数を増やすことができない。そのため、一度に成形できる紐状組成物の本数が減ってしまうので、生産性が低下するなど不具合を生じてしまう。
【００２２】
スリット断面の形状としては、正方形、長方形のほか、これらの角を落として丸みをつけたもの、円形、半円形、楕円形のものなど特に限定されないが、押し出し成形後の紐状組成物の取り扱いやすさの観点から、正方形、長方形のような四角形もしくは円形が好ましい。
また、スリット断面の断面積が０．０２〜５ｍｍ2の範囲であると、造粒後に、好ましい範囲の粒径である顆粒が得られやすくなるため好ましい。更に、スリット断面を四角形とする場合は、高さ０．５〜２．０ｍｍ、幅０．５〜２．０ｍｍの四角形であることが好ましく、高さ１．０〜１．５ｍｍ、幅１．０〜１．５ｍｍであることがより好ましい。そして、スリット断面を円形とする場合は、直径０．５〜２．０ｍｍの円形であることが好ましく、０．７〜１．５ｍｍであることがより好ましい。
なお、本発明で言及する「粒径」とは、各所定目開き寸法を有する振動篩いにより１０分間篩い分けすることにより得られる粒径を指す。例えば粒径５００μｍ未満の微粉とは目開き５００μｍ（３０メッシュ）の篩いで１０分間振動後、篩いを通過した試料を指す。
【００２３】
Ｔダイスリット出口から出てきた紐状の混練組成物の温度としては、６０〜１２０℃が好ましく、更に好ましくは７０〜１１０℃である。温度が低すぎると粘度が高くスリットから出てこない恐れがあり、温度が高すぎると混練機内での硬化反応の抑制が困難となり、反応による硬化物の発生や成形時の流動性を阻害する原因となる。
【００２４】
これら紐状の組成物は４０℃以上では非常にくっつきやすく、押し出し口にカッターがついたホットカット方式では互いにくっついてしまうので、４０℃以下まで冷却する。しかし、水中で冷却してカットするストランドカット方式では組成物が著しく吸湿してしまうので、成形時、ボイドや硬化不良を引き起こす恐れがあり好ましくない。従って、空冷もしくは、水冷式冷却ベルト上で冷却することが好ましい。
【００２５】
紐状組成物を冷却後、円筒スクリーンを具備した破砕型増粒機を通過させる。これにより紐状の組成物を切断し、顆粒状組成物を得ることができる。
造粒機に具備された円筒スクリーンの目開き径は２．０〜４．０ｍｍの範囲であることが好ましく、より好ましくは２．０〜３．０ｍｍである。目開き径が２．０ｍｍ以上であれば粒径５００μｍ未満の細かい顆粒の混入を抑えることができ、凝集しやすくなるので好ましい。また、目開き径が４．０ｍｍ以下であれば２ｍｍ以上の粗い顆粒が混入しづらくなるため、コンプレッション成形のための顆粒計量精度が向上する。
【００２６】
また、得られた顆粒状組成物に粒径５００μｍ未満の細かい顆粒が混入するのを抑えるために、目開き２００μｍ以上７５０μｍ以下、好ましくは２５０μｍ以上６００μｍ以下の篩いで篩い、通過した微粉を顆粒状組成物から除去する工程を追加することが好ましい。この場合、粒径５００μｍ未満の微粉を１０ｐｐｍ以下、好ましくは７ｐｐｍ以下にすると、粉塵による設備トラブル、凝集による計量トラブルを防ぐことができる。
【００２７】
本発明の製造方法により得られた顆粒状樹脂組成物を用いて、半導体等の電子部品を封止し、半導体装置を製造するには、コンプレッションモールドでの硬化成形方式が好適である。
【実施例】
【００２８】
以下，実施例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。
下記の配合割合で、各原材料をヘンシェルミキサーで予備混合した後、図１の二軸混練機ホッパー１に投入し、二軸混練機２（東洋精機社製、ラボプラストミル  ４Ｃ１５０）を用い、樹脂組成物温度１００℃で溶融混練した後、押出機先端部に設置されたＴダイ３から角柱状に押し出した。
Ｔダイのスリット形状を図２に示す。
角柱の断面は約１．５ｍｍ×１．５ｍｍであり、樹脂組成物の膨張により、角はなく丸みを帯びている。
角柱状組成物は冷却ベルトで４０℃以下まで冷やした。
【００２９】
《配合処方（質量部）》
熱硬化性樹脂
・ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂          ７０
硬化剤
・フェノールノボラック樹脂                    ３０
無機充填材
・溶融シリカ粉末                            ７００
硬化促進剤
・トリフェニルホスフィン                    ０．５
その他添加剤
・カルナバワックス                          ０．５
・カーボンブラック                          ２．０
・シランカップリング剤                      ２．０
【００３０】
冷却された角状の組成物を図３に示される粉砕式増粒機（ダルトン社製、パワーミルＰ−３）のホッパー７に投入する。モーター１０により複数のナイフが回転（回転数３０００ｒｐｍ）し、角状組成物が切断、整粒される。
整粒された組成物は目開き３ｍｍの円筒状のスクリーンを通じて排出され、顆粒１２が得られた。
このような工程で得られた顆粒を実施例１、従来のタブレット打錠に供する粉砕パウダーを比較例１として比較評価した。結果を表１に示す。
【００３１】
《評価方法》
・収率：粒径  ５００μｍ目開き上、２０００μｍ目開き下の粒度の割合を測定した。
・疎充填かさ密度：パウダーテスターにより測定した。
・安息角：パウダーテスターにより測定した。
・粉落ち性：１００ｇをガラス瓶にいれ３０分振盪したのち、５００μｍふるいで篩い、微粉発生量を測定した。
・凝集性：シャーレ内２０ｇを薄く均一に撒き、２５℃、８時間放置した。８時間後、粉同士が凝集しているかどうか確認した。
・スパイラルフロー：ＥＭＭＩ−Ｉ−６６に準じた金型を用い、前記樹脂組成物を低圧トランスファー成形機にて１７５℃、射出圧７０ｋｇｆ／ｃｍ2、保圧時間１２０秒の条件で成形し、スパイラルフローを測定。
・アセトン不溶分：前記樹脂組成物１００ｇとアセトン２００ｍｌを容器に入れ３０分間振盪し、液を１００メッシュの篩に通し、篩上に残った質量をｐｐｍで表示。
【００３２】
【表１】
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【００３３】
上記の結果から、本発明により、顆粒物間の擦れ等による微粉の発生が少なく、凝集ができにくいコンプレッション成形に最適な顆粒状樹脂組成物が得られることが分かる。
【符号の説明】
【００３４】
１  ホッパー
２  二軸押し出し混練機
３  Ｔダイ
４  冷却ベルト
５  角柱状溶融混練組成物
６  スリット
７  ホッパー
８  円筒状スクリーン
９  回転ナイフ
10  モーター
11  フード
12  顆粒
【図１】
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【図２】
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【図３】
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