(57)【要約】【課題】原料収率を維持しながら、ガラス微粒子堆積体の割れ等の不良発生頻度を低減することが可能なガラス微粒子堆積体の製造方法を提供する。【解決手段】反応容器１１内に出発ロッド１３とガラス微粒子生成用のバーナー１８を設置し、吸気口２１Ａからクリーンエアを供給し、バーナー１８に原料ガス及び火炎形成ガスを供給し、バーナー１８で合成されたガラス微粒子２０を出発ロッド１３に堆積させてガラス微粒子堆積体１４を作製し、排気口２１Ｂから余剰ガラス微粒子および反応容器内ガスを排気する。ガラス微粒子堆積体１４を製造する際の反応容器１１内のガラス微粒子の粒子濃度Ｃ（ｔ）は１．０［ｇ／ｌ］以下である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナーを設置し、吸気口からクリーンエアを供給し、前記バーナーに原料ガス及び火炎形成ガスを供給し、前記バーナーで合成されたガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製し、排気口から余剰ガラス微粒子および反応容器内ガスを排気する、ガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記反応容器内のガラス微粒子の粒子濃度Ｃ（ｔ）が１．０［ｇ／ｌ］以下である、ガラス微粒子堆積体の製造方法。
【請求項２】
原料ガスの流量をＮ、ガラス微粒子の原料収率をｋ、排気管からの排気流量をＱとしたときに、以下の式（１）を満たす、請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
Ｃ（ｔ）＝Ｎ（１−ｋ）／Ｑ≦１．０［ｇ／ｌ］  ・・・（１）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＯＶＤ法（外付け法）、ＶＡＤ法（気相軸付け法）、ＭＭＤ法（多バーナー多層付け法）などによりガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ガラス母材の製造方法としては、例えば、ＭＭＤ法を用いて、反応容器内に配置された複数本のガラス合成用バーナーで合成されたガラス微粒子を出発材上に堆積させて、一つのガラス母材を製造する方法が知られている（例えば、特許文献１）。この特許文献１においては、１秒間当たりの排気ガス流量を反応容器内容積の１０％以上としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−１６０５５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ガラス微粒子堆積体を製造する際に発生する余剰ガラス微粒子は、排気ガスとともに反応容器内から排出される。しかし、余剰ガラス微粒子が多いと、反応容器内、特に反応容器内の側面に余剰ガラス微粒子が堆積し、この堆積した余剰ガラス微粒子（スス）が剥がれ落ちる場合がある。剥がれたススが、バーナーから出発材に向けて噴出される火炎ガスに乗って出発材周囲に堆積されたガラス微粒子堆積体に接触すると、割れや、気泡などの原因となり、製品不良が発生してしまう。また、反応容器内の粒子濃度を下げれば余剰ガラス微粒子は少なくなるが、例えば排気ガスの排気量を上げすぎると、原料収率が低下してしまうおそれがある。
【０００５】
そこで、本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、原料収率を維持しながら、ガラス微粒子堆積体の割れ等の不良発生頻度を低減することが可能なガラス微粒子堆積体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するために、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、
反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナーを設置し、吸気口からクリーンエアを供給し、前記バーナーに原料ガス及び火炎形成ガスを供給し、前記バーナーで合成されたガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製し、排気口から余剰ガラス微粒子および反応容器内ガスを排気する、ガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記反応容器内のガラス微粒子の粒子濃度Ｃ（ｔ）が１．０［ｇ／ｌ］以下である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法によれば、原料収率を維持しながら、ガラス微粒子堆積体の割れ等の不良発生頻度を低減させることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造方法を説明する製造装置の構成図である。
【図２】反応容器内の粒子濃度とガラス微粒子堆積体の割れ発生率との関係を示すグラフである。
【図３】排気管からの排気流量と反応容器内の粒子濃度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
[本願発明の実施形態の説明]
最初に本願発明の実施形態の内容を列記して説明する。
ガラス微粒子堆積体の製造方法は、
（１）反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナーを設置し、吸気口からクリーンエアを供給し、前記バーナーに原料ガス及び火炎形成ガスを供給し、前記バーナーで合成されたガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製し、排気口から余剰ガラス微粒子および反応容器内ガスを排気する、ガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記反応容器内のガラス微粒子の粒子濃度Ｃ（ｔ）が１．０［ｇ／ｌ］以下である。
この構成によれば、原料収率を維持しながら、反応容器内の粒子濃度を下げることができる。これにより、ガラス微粒子堆積体の割れ等の不良発生頻度を低下させ、ひいてはガラス母材の製品不良を抑制することができる。
【００１０】
（２）前記（１）に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法は、原料ガスの流量をＮ、ガラス微粒子の原料収率をｋ、排気管からの排気流量をＱとしたときに以下の式（１）を満たすことが好ましい。
Ｃ（ｔ）＝Ｎ（１−ｋ）／Ｑ≦１．０［ｇ／ｌ］  ・・・（１）
この構成によれば、原料収率を維持しながら、ガラス微粒子堆積体の割れ等の不良発生頻度を低減可能な排気流量を容易に設定することができる。
【００１１】
[本願発明の実施形態の詳細]
以下、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法の実施形態の例を添付図面に基づいて説明する。なお、以下に示す製造方法としては、ＶＡＤ法を例に説明するが、本発明は、ＶＡＤ法には限定されない。ＯＶＤ法やＭＭＤ法などの他のガラス微粒子堆積体の製造方法に対しても、適用できる。
【００１２】
図１に示すように、本実施形態のガラス微粒子堆積体の製造方法を実施する製造装置１０は、ＶＡＤ法によりガラス微粒子の堆積を行うものであり、反応容器１１の上方から内部に支持棒１２を吊り下げ、支持棒１２の下端に出発ロッド１３を取り付けている。反応容器１１の上面には、クリーンエアを供給する吸気管２１Ａ（吸気口の一例）が設けられ、側面には排気管２１Ｂ（排気口の一例）が設けられている。
【００１３】
支持棒１２は、上端部を昇降回転装置１５により把持されており、昇降回転装置１５によって回転および昇降する。昇降回転装置１５は、ガラス微粒子堆積体１４の外径が均一となるように制御装置１６によって上昇速度が制御される。
【００１４】
反応容器１１の内部下方には、ガラス微粒子生成用バーナーであるバーナー１８が配置されており、ガス供給装置１９によりバーナー１８へ原料ガス及び火炎形成用ガスを供給する。このバーナー１８は、例えば８重管などの多重管バーナーである。なお、図１中において、火炎形成用ガスを供給するガス供給装置は省略している。
【００１５】
バーナー１８には、原料ガスとしてＳｉＣｌ４、火炎形成ガスとしてＨ２、Ｏ２、バーナーシールガスとしてＮ２などを投入する。このバーナー１８により形成される酸水素火炎内で、火炎加水分解反応によりガラス微粒子２０を生成し、ガラス微粒子２０を出発ロッド１３の周囲に堆積させて、所定外径のガラス微粒子堆積体１４を作製する。また、出発ロッド１３やガラス微粒子堆積体１４に付着しなかった反応容器１１内のガラス微粒子２０（いわゆる、余剰ガラス微粒子）は反応容器内ガスとともに排気管２１Ｂを通じて排気される。
【００１６】
ガス供給装置１９は、液体原料２７を貯留する原料容器２２、原料ガスの供給流量を制御するＭＦＣ（Mass Flow Controller）２３、原料ガスをバーナー１８へ導くガス供給配管２５、原料容器２２及びＭＦＣ２３及びガス供給配管２５の一部を所定温度以上に保つ温調ブース２４からなる。
【００１７】
原料容器２２内の液体原料２７は、温調ブース２４内で沸点（例えば、ＳｉＣｌ４の場合の標準沸点は５７.６℃）以上の温度に制御され、原料容器２２内で気化される。気化された原料ガスは、ＭＦＣ２３により、バーナー１８への供給量が制御される。なお、ＭＦＣ２３による原料ガス供給量の制御は、制御装置１６からの指令値に基づき行われる。
【００１８】
ガス供給配管２５の材質については、通常フッ素樹脂などが用いられるが、２００℃以上の温度で保持する場合は、ＳＵＳ等の金属性のものを用いるのが好ましい。また、温調ブース２４からバーナー１８までのガス供給配管２５の外周には発熱体であるテープヒータ２６などが巻き付けられ、ガス供給配管２５が加熱されることが好ましい。
【００１９】
次に、ガラス微粒子堆積体１４及びガラス母材の製造手順を説明する。
（堆積工程）
図１に示すように、支持棒１２を昇降回転装置１５に取り付け、支持棒１２の下端に取り付けられている出発ロッド１３を反応容器１１内に納める。
【００２０】
次に、吸気管２１Ａからクリーンエアを供給し、昇降回転装置１５によって出発ロッド１３を回転させながら、バーナー１８によって形成される酸水素火炎内において原料ガスを火炎加水分解反応によりガラス微粒子２０に化学変化させる。これにより、該ガラス微粒子２０を出発ロッド１３に堆積させる。このとき、反応容器１１内のガラス微粒子２０の粒子濃度Ｃ（ｔ）が１．０［ｇ／ｌ］以下となるように排気管２１Ｂにより排気流量を調整しながら、ガラス微粒子堆積体１４を作製する。
【００２１】
（透明化工程）
次に、得られるガラス微粒子堆積体１４を不活性ガスと塩素ガスの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中にて１５５０℃に加熱して透明ガラス化を行い、ガラス母材を作製する。
【００２２】
次に、反応容器１１内のガラス微粒子２０の粒子濃度Ｃ（ｔ）の設定について図２および図３を参照して説明する。
堆積工程において、反応容器１１の容積をＶ［ｌ］、バーナー１８から噴霧される原料ガスの流量をＮ［ｇ／ｍｉｎ］、反応容器１１内のガラス微粒子２０の粒子濃度をＣ（ｔ）［ｇ／ｌ］、出発ロッド１３やガラス微粒子堆積体１４へのガラス微粒子２０の付着効率（ガラス微粒子２０の原料収率）をｋ、排気管２１Ｂからの排気流量をＱ［ｌ／ｍｉｎ］と定義する。
反応容器１１内のガラス微粒子２０の粒子濃度Ｃ（ｔ）は、以下の式（２）〜（４）により求めることができる。
【数１】
2015059055.tif 000003
上記式（２）において、ＶｄＣ（ｔ）は反応容器１１内を浮遊するガラス微粒子２０の重さの変化を示し、Ｎｄｔはバーナー１８から噴霧される原料ガスの重さを示し、ｋＮｄｔは出発ロッド１３に堆積されたガラス微粒子堆積体１４の重さを示し、Ｃ（ｔ）Ｑｄｔは排気管２１Ｂから排気された原料ガスの重さを示している。
【００２３】
ガラス微粒子２０の出発ロッド１３への堆積時間を考慮すると、式（４）中の「exp(-(Q/V)t)」は、ほぼゼロになる。そのため、ガラス微粒子２０の粒子濃度Ｃ（ｔ）は以下の式（５）から求めることができる。
【数２】
2015059055.tif 000004
【００２４】
以上説明したように、本実施形態によれば、ガラス微粒子堆積体１４を作製する際に、反応容器１１内のガラス微粒子２０の粒子濃度Ｃ（ｔ）が１．０［ｇ／ｌ］以下となるように設定している。後述するように、これにより、ガラス微粒子２０の原料収率を維持しながら、ガラス微粒子堆積体１４の割れ等の不良発生頻度を低下させることができる。そのため、ガラス母材の製品不良の発生を抑制することができる。
【００２５】
なお、本実施形態によれば、上記（５）式により、原料ガスの流量をＮ、ガラス微粒子の原料収率をｋ、排気管からの排気流量をＱとしたときに、以下の式（１）を満たすことになる。
Ｃ（ｔ）＝Ｎ（１−ｋ）／Ｑ≦１．０［ｇ／ｌ］  ・・・（１）
この構成によれば、上記の式（１）に基づいて、原料収率ｋを維持しながら、ガラス微粒子堆積体１４の割れ等の不良発生頻度を低減可能な排気流量を容易に設定することができる。
【実施例】
【００２６】
図２は、反応容器内のガラス微粒子の粒子濃度とガラス微粒子堆積体の割れ発生率との関係を示したグラフである。
粒子濃度Ｃ（ｔ）は、実施例１で０．８ｇ／ｌ、実施例２で０．９ｇ／ｌとし、比較例１で１．１ｇ／ｌ、比較例２で１．２ｇ／ｌとした。なお、ガラス微粒子堆積体１４を作製している間に反応容器１１内の実際の粒子濃度Ｃ（ｔ）を測定することは不可能であるため、粒子濃度Ｃ（ｔ）は上記の式（２）〜（５）に基づいて計算した。
【００２７】
図２に示すように、実施例１ではガラス微粒子堆積体１４の割れ発生率は０．４％、実施例２では割れ発生率は０．５％であった。一方、比較例１では割れ発生率は２％、比較例２では割れ発生率は２．２％であった。すなわち、ガラス微粒子の粒子濃度Ｃ（ｔ）＝１．０［ｇ／ｌ］を境にして、ガラス微粒子の割れ頻度が有意に変化した。以上より、ガラス微粒子の粒子濃度Ｃ（ｔ）が１．０［ｇ／ｌ］以下である場合に、割れ発生率を低減させることができることが確認できた。
【００２８】
図３は、排気管２１Ｂからの排気流量を変化させたときの粒子濃度Ｃ（ｔ）の変化を示したグラフである。排気流量は、Ｑ［ｌ／ｍｉｎ］、２Ｑ［ｌ／ｍｉｎ］、３Ｑ［ｌ／ｍｉｎ］、４Ｑ［ｌ／ｍｉｎ］と変化させ、時間Ｔ〜４Ｔ［ｍｉｎ］までの粒子濃度Ｃ（ｔ）［ｇ／ｌ］を測定した。
図３に示すように、排気流量が低いと反応容器１１内のガラス微粒子の粒子濃度Ｃ（ｔ）は高くなるが、排気流量Ｑが大きくなるにつれて粒子濃度Ｃ（ｔ）は低くなることが分かる。
【００２９】
図２の結果から、反応容器内のガラス微粒子の粒子濃度Ｃ（ｔ）は１．０［ｇ／ｌ］以下であるのが好ましいことが判明している。一般的な堆積条件では、原料収率ｋは０．４〜０．８程度になり、許容最小値は０．４程度である。また、原料ガスの流量Ｎは２０［ｇ／ｍｉｎ］以上とすることが好ましい。
これを踏まえて、式（５）に基づき、粒子濃度Ｃ（ｔ）が１．０ｇ/ｌ以下となる条件を以下の式（６）および（７）のように求めた。
【数３】
2015059055.tif 000005
以上より、粒子濃度Ｃ（ｔ）を１．０［ｇ/ｌ］以下とするためには、排気管からの排気流量Ｑは１２［ｌ／ｍｉｎ］以上とすることが好ましいことが確認できた。
【００３０】
以上、本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。また、上記説明した構成部材の数、位置、形状等は上記実施の形態に限定されず、本発明を実施する上で好適な数、位置、形状等に変更することができる。
【符号の説明】
【００３１】
１０：製造装置
１１：反応容器
１２：支持棒
１３：出発ロッド
１４：ガラス微粒子堆積体
１５：昇降回転装置
１６：制御装置
１８：バーナー
１９：ガス供給装置
２０：ガラス微粒子
２１Ａ：吸気管（吸気口の一例）
２１Ｂ：排気管（排気口の一例）
２２：原料容器
２３：ＭＦＣ（Mass Flow Controller）
２４：温調ブース
２５：ガス供給配管
２６：テープヒータ
２７：液体原料
【図１】
2015059055.tif 000006
【図２】
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【図３】
2015059055.tif 000008