(57)【要約】【課題】一態様において、粗研磨における研磨速度とロールオフを大きく悪化させることなく、粗研磨後の基板表面の長波長うねりを低減できる磁気ディスク基板用研磨液組成物の提供。【解決手段】一態様において、非球状シリカ粒子、アルキレンオキサイド化合物、及び水を含み、前記非球状シリカ粒子は、２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、前記アルキレンオキサイド化合物が、グリセリン骨格を有するエチレンオキサイド（ＥＯ）及び／又はプロピレンオキサイド（ＰＯ）付加化合物であり、前記アルキレンオキサイド化合物の水酸基１価に対するＥＯの平均付加モル数が１．００を超え６．６７未満であるか、或いは、水酸基１価に対するＰＯの平均付加モル数が０．３３を超え６．００以下である、磁気ディスク基板用研磨液組成物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
非球状シリカ粒子、アルキレンオキサイド化合物、及び水を含み、
前記非球状シリカ粒子は、２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
前記アルキレンオキサイド化合物が、グリセリン骨格を有するエチレンオキサイド（ＥＯ）及び／又はプロピレンオキサイド（ＰＯ）付加化合物であり、
前記アルキレンオキサイド化合物の水酸基１価に対するＥＯの平均付加モル数が１．００を超え６．６７未満であるか、或いは、水酸基１価に対するＰＯの平均付加モル数が０．３３を超え６．００以下である、磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項２】
前記非球状シリカ粒子は、金平糖型のシリカ粒子Ａ１、異形型のシリカ粒子Ａ２、及び異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａ３からなる群から選択される少なくとも１種類のシリカ粒子であって、
金平糖型のシリカ粒子Ａ１は、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして、粒径が５倍以上異なる２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
異形型のシリカ粒子Ａ２は、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして、粒径が１．５倍以内の２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａ３は、粒径が１．５倍以内の２つ以上の粒子が凝集又は融着した粒子に、さらに、凝集又は融着した前記粒子の最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして粒径が１／５以下の小さな粒子が凝集又は融着した形状である、請求項１記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項３】
前記非球状シリカ粒子の電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長の平均が、８０．０〜５００．０ｎｍである、請求項１又は２に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項４】
電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長を直径とする円の面積ｂを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積ａで除して１００を乗じた面積率（ｂ／ａ×１００）が１１０．０〜２００．０％であるシリカ粒子を全シリカ粒子に対して３０．０質量％以上含有する、請求項１から３のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項５】
前記アルキレンオキサイド化合物が、下記式（Ｉ）又は（ＩＩ）で表される、請求項１から４のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【化１】
2015040228.tif 000008
［式（Ｉ）及び（ＩＩ）において、ＰＯ／ＥＯは、プロピレンオキサイド及び／又はエチレンオキサイドであり、ｘ、ｙ、ｚ、ｐ、ｑ、ｒ、ｓはそれぞれ付加モル数を表す。］
【請求項６】
前記アルキレンオキサイド化合物の研磨液組成物中の含有量が、０．００２５〜０．１質量％である、請求項１から５のいずれかに記載のディスク基板用研磨液組成物。
【請求項７】
シリカ粒子が水ガラス法で製造されたシリカ粒子である、請求項１から６のいずれかに記載のディスク基板用研磨液組成物。
【請求項８】
レーザー光散乱法で測定したシリカ粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）が、５０〜５００ｎｍである、請求項１から７のいずれかに記載のディスク基板用研磨液組成物。
【請求項９】
シリカ粒子が金平糖型のシリカ粒子Ａ１及び異形型のシリカ粒子Ａ２を含み、Ａ１／Ａ２の質量比率が５／９５〜９５／５の範囲にあり、シリカ粒子における前記粒子Ａ１及びＡ２の合計量が８０質量％以上である、請求項２から８のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項１０】
ｐＨが０．５〜６．０である、請求項１から９のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項１１】
（１）研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程、及び、（３）シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて工程（２）で得られた基板の研磨対象面研磨対象面を研磨する工程を有し、前記工程（１）と（３）は別の研磨機で行う研磨方法における工程（１）の研磨に用いられる、請求項１から１０のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項１２】
工程（３）の研磨液組成物に含有されるシリカ粒子のレーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径（Ｄ５０）が、工程（１）の研磨液組成物に含有されるシリカ粒子のレーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径（Ｄ５０）より小さいシリカ粒子である、請求項１１記載のディスク基板用研磨液組成物。
【請求項１３】
磁気ディスク基板が、Ｎｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板である、請求項１から１２のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【請求項１４】
（１）請求項１から１３のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程、及び、
（３）シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて工程（２）で得られた基板の研磨対象面を研磨する工程を有し、
前記工程（１）と（３）は別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項１５】
請求項１から１３に記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨する第一の研磨機と、
前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、
シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、磁気ディスク基板用研磨液組成物、磁気ディスク基板の製造方法、及び、磁気ディスク基板の研磨システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。そこで、高記録密度磁気信号の検出感度を向上させる必要があり、磁気ヘッドの浮上高さをより低下し、単位記録面積を縮小する技術開発が進められている。磁気ディスク基板は、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）や表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。
【０００３】
このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、ハードディスク基板の製造方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い。一般に、多段研磨方式の最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、スクラッチ、突起、ピット等の傷の低減という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む仕上げ用研磨液組成物が使用され、仕上げ研磨工程より前の研磨工程（粗研磨工程ともいう）では、生産性向上の観点から、アルミナ粒子を含む研磨液組成物が使用される。しかしながら、アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりに起因するテキスチャースクラッチによって、メディアの欠陥を引き起こすことがある。
【０００４】
一般的にシリカ粒子を用いた場合、アルミナ粒子と比較して研磨速度が低いことが知られている。そこで、これまでにシリカ粒子による速度向上検討が行われてきた（例えば、特許文献１〜３）。
【０００５】
また、研磨液組成物に添加剤（助剤）を添加することによる研磨後基板表面のうねりの低減（特許文献４）や研磨後の端面ダレ（ロールオフ）の低減（特許文献５）も試みられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−９１１９７号公報
【特許文献２】特開２０１０−１９２９０４号公報
【特許文献３】特開２００８−１３６５５号公報
【特許文献４】特開２００４−２０４１１８号公報
【特許文献５】特開２００９−１５５４６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
磁気ディスク基板の研磨工程においてアルミナ粒子を使用しない粗研磨工程及び仕上げ研磨工程を採用すれば、残留アルミナ(例えば、アルミナ付着、アルミナ突き刺さり)を無くすことができるから突起欠陥が低減する。しかし、アルミナ粒子に換えてシリカ粒子を砥粒とした研磨液組成物で粗研磨工程及び仕上げ研磨工程を行う場合には、粗研磨における長波長うねりを低減させるために研磨速度を著しく低下させる必要があるという問題がある。この問題に対して、所定のパラメータで規定される非球状シリカ粒子を砥粒として粗研磨を行えば、実質的にアルミナ粒子を含まない場合であっても、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減できるという知見が見出された（特願２０１２−２６７３１４、特願２０１２−２６７３１３）。
【０００８】
前述の所定の非球状シリカ粒子を砥粒として用いた粗研磨において、さらに長波長うねりを低減しようとした場合、ロールオフ（端面ダレ）が増加（悪化）するという問題がある。一般的に、長波長うねりとロールオフとはトレードオフの関係にあり、一方が改善すれば一方が悪化する。
【０００９】
そこで、本開示は、一態様において、前述の所定の非球状シリカ粒子を砥粒として含有する研磨液組成物であって、粗研磨における研磨速度を大きく損ねることなく、また、粗研磨後のロールオフを大きく悪化させることなく、粗研磨後の基板表面の長波長うねりを低減できる磁気ディスク基板用研磨液組成物を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、一態様において、非球状シリカ粒子、アルキレンオキサイド化合物、及び水を含む磁気ディスク基板用研磨液組成物であって、
前記非球状シリカ粒子は、２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
前記アルキレンオキサイド化合物が、グリセリン骨格を有するエチレンオキサイド（ＥＯ）及び／又はプロピレンオキサイド（ＰＯ）付加化合物であり、
前記アルキレンオキサイド化合物の水酸基１価に対するＥＯの平均付加モル数が１．００を超え６．６７未満であるか、或いは、水酸基１価に対するＰＯの平均付加モル数が０．３３を超え６．００以下である磁気ディスク基板用研磨液組成物に関する。
【００１１】
本発明は、その他の態様において、
（１）本開示にかかる研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程、及び、
（３）シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて工程（２）で得られた基板の研磨対象面研磨対象面を研磨する工程を有し、
前記工程（１）と（３）は別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の製造方法に関する。
【００１２】
本発明は、その他の態様において、本開示にかかる研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨する第一の研磨機と、前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムに関する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の製造方法は、アルミナ粒子を使用しないから粗研磨後及び仕上げ研磨後の突起欠陥を大幅に低減できる。また、本発明の製造方法によれば、粗研磨における研磨速度を大きく損ねることなく、かつ、粗研磨後のロールオフを大きく悪化させることなく、粗研磨後の基板表面の長波長うねりを低減できるという効果が奏されうる。該効果が奏される作用機構の詳細は明らかではないが、以下のように推定される。すなわち、アルキレンオキサイド化合物が粒子表面に吸着し、基板と粒子間の切削摩擦を軽減することにより、基板端部にかかる過度な抵抗が特に軽減され、ロールオフの悪化を抑制できる。また、摩擦が軽減されることにより、研磨均一性が向上し、長波長うねりをより低減できる。但し、本発明はこれらのメカニズムに限定されない。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、金平糖型コロイダルシリカ砥粒Ａ（Ａ１）の電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察写真の一例である。
【図２】図２は、異形型コロイダルシリカ砥粒Ａ（Ａ２）の電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察写真の一例である。
【図３】図３は、研磨システムの一実施形態を説明する図である。
【図４】図４は、磁気ディスク基板の製造方法の研磨工程の一実施形態を説明する図である。
【図５】図５は、本開示の実施例におけるロールオフ値の測定時の測定位置を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本開示は、所定の非球状シリカ粒子を砥粒として含有する研磨液組成物に、グリセリン骨格を有するエチレンオキサイド（ＥＯ）及び／又はプロピレンオキサイド（ＰＯ）付加化合物を添加することにより、粗研磨における研磨速度を、及び、粗研磨後のロールオフを大きく悪化させることなく、粗研磨後の基板表面の長波長うねりを低減できるという知見に基づく。
【００１６】
本明細書において、基板の「うねり」とは、粗さよりも波長の長い基板表面の凹凸をいう。本明細書において「長波長うねり」とは、５００〜５０００μｍの波長により観測されるうねりをいう。研磨後の基板表面のうねりが低減されることにより、磁気ヘッドの浮上量が低減でき、磁気ディスク基板の記録密度向上が可能となる。基板表面の長波長うねりは、例えば、実施例に記載の測定器を用いて測定できる。
【００１７】
［研磨液組成物Ａ］
本開示は、一態様において、非球状シリカ粒子、アルキレンオキサイド化合物、及び水を含む磁気ディスク基板用研磨液組成物に関し、本開示において、研磨液組成物Ａともいう。
【００１８】
［シリカ粒子Ａ］
本開示にかかる研磨液組成物Ａに含有される非球状シリカ粒子を、本開示において、シリカ粒子Ａともいう。
シリカ粒子Ａのシリカとしては、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び突起欠陥低減の観点から、コロイダルシリカが好ましく、下記のパラメータを満たす特定の形状をもったコロイダルシリカがより好ましい。また、シリカ粒子Ａは、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び突起欠陥低減の観点から、火炎溶融法やゾルゲル法で製造されたものでも構わないが、水ガラス法で製造されたシリカ粒子であることが好ましい。
【００１９】
［シリカ粒子Ａの形状］
シリカ粒子Ａの形状は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状である。シリカ粒子Ａは、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、金平糖型のシリカ粒子Ａ１、異形型のシリカ粒子Ａ２、及び異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａ３からなる群から選択される少なくとも１種類のシリカ粒子であることが好ましい。
【００２０】
本開示において、金平糖型のシリカ粒子Ａ１は、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子をいう。シリカ粒子Ａ１は、一又は複数の実施形態において、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして、粒径が５倍以上異なる２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状である。好ましくは該小さい粒子が該大きな粒子に一部埋没した状態である。なお、前記粒径は、電子顕微鏡（ＴＥＭなど）観察画像において１つの粒子内で測定される円相当径、すなわち、粒子の投影面積と同じ面積の等価円の長径として求められうる。シリカ粒子Ａ２及びシリカ粒子Ａ３における粒径も同様に求めることができる。
【００２１】
本開示において、異形型のシリカ粒子Ａ２は、２つ以上の粒子、好ましくは２〜１０個の粒子が凝集又は融着した形状のシリカ粒子をいう。シリカ粒子Ａ２は、一又は複数の実施形態において、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして、粒径が１．５倍以内の２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状である。
【００２２】
本開示において、異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａ３は、２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子いう。シリカ粒子Ａ３は、一又は複数の実施形態において、粒径が１．５倍以内の２つ以上の粒子が凝集又は融着した粒子に、さらに、凝集又は融着した前記粒子の最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして粒径が１／５以下の小さな粒子が凝集又は融着した形状である。
【００２３】
シリカ粒子Ａは、一又は複数の実施形態において、シリカ粒子Ａ１、Ａ２、Ａ３のいずれか１つ、シリカ粒子Ａ１、Ａ２、Ａ３のいずれか２つ、又は、シリカ粒子Ａ１、Ａ２、及びＡ３のすべてを含む。シリカ粒子Ａにおけるシリカ粒子Ａ１、Ａ２、及びＡ３の合計が占める割合（質量比）は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、５０質量％以上が好ましく、より好ましくは７０質量％以上、さらに好ましくは８０質量％以上、さらにより好ましくは９０質量％以上である。
【００２４】
シリカ粒子Ａがシリカ粒子Ａ１及びＡ２を含む場合、Ａ１／Ａ２の質量比率は、一又は複数の実施形態において、好ましくは５／９５〜９５／５の範囲である。粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、Ａ１／Ａ２の質量比率は、より好ましくは２０／８０〜８０／２０であり、さらに好ましくは２０／８０〜６０／４０であり、さらにより好ましくは２０／８０〜４０／６０であり、さらにより好ましくは２０／８０〜３０／７０である。
【００２５】
［シリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）］
本発明のシリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）は、レーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径（Ｄ５０）である。シリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、５０ｎｍ以上が好ましく、より好ましくは６０ｎｍ以上、さらに好ましくは１００ｎｍ以上、さらにより好ましくは１１０ｎｍ以上である。シリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）は、同様に、５００ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは４００ｎｍ以下、さらに好ましくは３００ｎｍ以下、さらにより好ましくは２００ｎｍ以下、さらにより好ましくは１５０ｎｍ以下である。また、シリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）は、同様の観点から、好ましくは５０〜５００ｎｍであり、より好ましくは６０〜４００ｎｍ、さらに好ましくは１００〜３００ｎｍ、さらにより好ましくは１１０〜２００ｎｍ、さらにより好ましくは１１０〜１５０ｎｍである。また、シリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）は研磨速度向上の観点から、５０ｎｍ以上が好ましく、より好ましくは６０ｎｍ以上、さらに好ましくは１００ｎｍ以上、さらにより好ましくは１１０ｎｍ以上である。同様に、５００ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは４００ｎｍ以下、さらに好ましくは３００ｎｍ以下、さらにより好ましくは２００ｎｍ以下、さらにより好ましくは１８０ｎｍ以下である。また、シリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）は、同様の観点から、好ましくは５０〜５００ｎｍであり、より好ましくは６０〜４００ｎｍ、さらに好ましくは１００〜３００ｎｍ、さらにより好ましくは１１０〜２００ｎｍ、さらにより好ましくは１１０〜１８０ｎｍである。
【００２６】
［シリカ粒子Ａの絶対最大長］
本開示において、粒子の絶対最大長とは、粒子の輪郭線上の任意の２点間の距離の最大値の長さをいう。シリカ粒子Ａの絶対最大長は、電子顕微鏡観察で得られる。シリカ粒子Ａの絶対最大長の平均値（以下、「平均絶対最大長」ともいう。）は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、８０ｎｍ以上であり、好ましくは９０ｎｍ以上、さらに好ましくは１００ｎｍ以上、さらにより好ましくは１１０ｎｍ以上、さらにより好ましくは１２０ｎｍ以上である。シリカ粒子Ａの平均絶対最大長は、同様の観点から、５００ｎｍ以下であり、好ましくは４００ｎｍ以下、より好ましくは３００ｎｍ以下、さらに好ましくは２００ｎｍ以下、さらにより好ましくは１５０ｎｍ以下である。また、シリカ粒子Ａの平均絶対最大長は、同様に、好ましくは８０〜５００ｎｍであり、より好ましくは９０〜４００ｎｍ、さらに好ましくは９０〜３００ｎｍ、さらにより好ましくは９０〜１５０ｎｍである。また、シリカ粒子Ａの平均絶対最大長は、研磨速度向上の観点から、８０ｎｍ以上であり、好ましくは９０ｎｍ以上、さらに好ましくは１００ｎｍ以上、さらにより好ましくは１１０ｎｍ以上、さらにより好ましくは１２０ｎｍ以上である。シリカ粒子Ａの平均絶対最大長は、同様の観点から、５００ｎｍ以下であり、好ましくは４５０ｎｍ以下、より好ましくは４００ｎｍ以下、さらに好ましくは３８０ｎｍ以下、さらにより好ましくは３５０ｎｍ以下である。また、シリカ粒子Ａの平均絶対最大長は、同様に、好ましくは８０〜５００ｎｍであり、より好ましくは９０〜４５０ｎｍ、さらに好ましくは１００〜４００ｎｍ、さらにより好ましくは１１０〜３８０ｎｍ、さらにより好ましくは１２０〜３５０ｎｍである。また、シリカ粒子Ａの平均絶対最大長は、粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、８０ｎｍ以上であり、好ましくは８３ｎｍ以上、さらに好ましくは８５ｎｍ以上である。シリカ粒子Ａの平均絶対最大長は、同様の観点から、５００ｎｍ以下であり、好ましくは３００ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下である。また、シリカ粒子Ａの平均絶対最大長は、同様の観点から、好ましくは８０〜５００ｎｍであり、より好ましくは８３〜３００ｎｍ、さらに好ましくは８５〜１００ｎｍである。なお、平均絶対最大長は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００２７】
［シリカ粒子Ａの面積率（ｂ／ａ×１００）］
本開示において、面積率（ｂ／ａ×１００）とは、粒子の絶対最大長を直径とする円の面積ｂを、電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積ａで除して１００を乗じた値（％）をいう。
【００２８】
シリカ粒子Ａは、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、シリカ粒子Ａを構成する個々のシリカ粒子の面積率（ｂ／ａ×１００）が１１０〜２００％であるシリカ粒子を、全シリカ粒子Ａ中に、３０質量％以上含有し、好ましくは３０〜１００質量％、より好ましくは５０〜１００質量％、さらに好ましくは７０〜１００質量％、さらにより好ましくは８０〜１００質量％、さらにより好ましくは９０〜１００質量％含有する。なお、個々のシリカ粒子の質量は、電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積ａを球断面積として球に換算して体積を求め、さらにシリカ粒子の密度を２．２ｇ／ｃｍ3として計算して得られる。
【００２９】
シリカ粒子Ａの面積率（ｂ／ａ×１００）の平均値は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、１１０％以上であることが好ましい。また、同様の観点から、シリカ粒子Ａの面積率（ｂ／ａ×１００）の平均値は、２００％以下であることが好ましく、より好ましくは１８０％以下、さらに好ましくは１５０％以下、さらにより好ましくは１４０％以下である。シリカ粒子Ａの面積率（ｂ／ａ×１００）の平均値は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、好ましくは１１０〜２００％であり、より好ましくは１１０〜１８０％、さらに好ましくは１１０〜１５０％、さらにより好ましくは１１０〜１４０％である。また、シリカ粒子Ａの面積率（ｂ／ａ×１００）の平均値は、研磨速度向上と長波長うねり低減の両立の観点から、好ましくは１１０〜２００％であり、より好ましくは１２０〜２００％、さらに好ましくは１３０〜２００％、さらにより好ましくは１４０〜２００％である。
【００３０】
［シリカ粒子ＡのＢＥＴ比表面積］
シリカ粒子ＡのＢＥＴ比表面積は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、１０〜２００ｍ2／ｇが好ましく、より好ましくは２０〜１００ｍ2／ｇ、さらに好ましくは３０〜８０ｍ2／ｇである。
【００３１】
［研磨液組成物Ａ中のシリカ粒子Ａの含有量］
研磨液組成物Ａに含まれるシリカ粒子Ａの含有量は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、０．１質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１質量％以上がさらに好ましく、２質量％以上がさらにより好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、３０質量％以下が好ましく、２５質量％以下がより好ましく、２０質量％以下がさらに好ましく、１５質量％以下がさらにより好ましい。したがって、シリカ粒子の含有量は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、並びに経済性の観点から、０．１〜３０質量％が好ましく、０．５〜２５質量％がより好ましく、１〜２０質量％がさらに好ましく、２〜１５質量％がさらにより好ましい。
【００３２】
［アルキレンオキサイド化合物］
研磨液組成物Ａに含まれるアルキレンオキサイド化合物は、グリセリン骨格を有するエチレンオキサイド（ＥＯ）及び／又はプロピレンオキサイド（ＰＯ）付加化合物である。一又は複数の実施形態において、グリセリン骨格を有するＥＯ及び／又はＰＯ付加物は、グリセリン骨格を有する３価以上の多価アルコールのＥＯ及び／又はＰＯ付加物である。グリセリン骨格を有する３価以上の多価アルコールとしては、一又は複数の実施形態において、一分子中の水酸基の価数が３〜８価、３〜６価又は３〜４価である。粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなくかつ粗研磨後のロールオフを大幅に悪化させることなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、グリセリン骨格を有する３価以上の多価アルコールとしては、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリンが挙げられる。
【００３３】
アルキレンオキサイド化合物は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなくかつ粗研磨後のロールオフを大幅に悪化させることなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、水酸基１価に対するＥＯの平均付加モル数が１．００を超え６．６７未満であるか、或いは、水酸基１価に対するＰＯの平均付加モル数が０．３３を超え６．００以下である。
【００３４】
アルキレンオキサイド化合物における水酸基１価に対するＥＯの平均付加モル数としては、一又は複数の実施形態において、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなくかつ粗研磨後のロールオフを大幅に悪化させることなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、１．００を超え、好ましくは１．２５以上、より好ましくは１．５０以上、さらに好ましくは２．００以上、さらにより好ましくは３．００以上であり、又は、６．６７未満であり、好ましくは６．００以下、より好ましくは５．００以下、さらに好ましくは４．５０以下、さらにより好ましくは４．００以下であり、又は、１．００を超え６．６７未満、好ましくは１．２５以上６．００以下、より好ましくは１．５０以上５．００以下、さらに好ましくは２．００以上４．５０以下、さらにより好ましくは３．００以上４．００以下である。
【００３５】
アルキレンオキサイド化合物における水酸基１価に対するＰＯの平均付加モル数としては、一又は複数の実施形態において、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなくかつ粗研磨後のロールオフを大幅に悪化させることなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、０．３３を超え、好ましくは０．５０以上、より好ましくは１．００以上、さらに好ましくは２．００以上、さらにより好ましくは２．２５以上であり、又は、６．００以下であり、好ましくは５．００以下、より好ましくは４．５０以下、さらに好ましくは４．００以下、さらにより好ましくは３．５０以下であり、又は、０．３３を超え６．００以下、好ましくは０．５０以上５．００以下、より好ましくは１．００以上４．５０以下、さらに好ましくは２．００以上４．００以下、さらにより好ましくは２．２５以上３．５０以下である。
【００３６】
アルキレンオキサイド化合物における水酸基１価に対する平均付加モル数でＥＯとＰＯが混在する場合には、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなくかつ粗研磨後のロールオフを大幅に悪化させることなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、上記ＥＯ付加モル数と上記ＰＯ付加モル数の付加モル数の割合に応じた付加モル数が好ましい。例えば、好ましいＥＯ部分の付加モル数は、ＥＯ付加モル数とＰＯ付加モル数の合計におけるＥＯの好ましいモル割合を乗じた値となる。ＰＯ部分の付加モル数の好ましい範囲も同様である。
【００３７】
粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく、粗研磨後のロールオフ及び長波長うねりを低減する観点からは、研磨液組成物Ａに含まれるアルキレンオキサイド化合物は、一又は複数の実施形態において、グリセリンのＥＯ及び／又はＰＯ付加物が好ましい。また、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなくかつ粗研磨後のロールオフを大幅に悪化させることなく、粗研磨後の長波長うねりをいっそう低減する観点からは、研磨液組成物Ａに含まれるアルキレンオキサイド化合物は、一又は複数の実施形態において、ジグリセリンのＥＯ及び／又はＰＯ付加物が好ましい。
【００３８】
グリセリンのＥＯ及び／又はＰＯ付加物は、一又は複数の実施形態において、下記式（Ｉ）で表されるものであり、ジグリセリンのＥＯ及び／又はＰＯ付加物は、一又は複数の実施形態において、下記式（ＩＩ）で表されるものである。
【化１】
2015040228.tif 000002
【００３９】
式（Ｉ）及び（ＩＩ）において、ＰＯ／ＥＯは、プロピレンオキサイド及び／又はエチレンオキサイドであり、ＰＯとＥＯとが共存する場合には、ＰＯとＥＯは、順序にとりきめはなく、ブロックで配置されてよくランダムで配置されてもよい。ｘ、ｙ、ｚ、ｐ、ｑ、ｒ、ｓはそれぞれ付加モル数を表し、付加モル数がゼロのとき、ＰＯ／ＥＯは水素原子を表す。
【００４０】
［平均付加モル数］
本開示において、アルキレンオキサイド化合物における水酸基１価に対するＥＯ及び／又はＰＯの平均付加モル数は、グリセリン骨格を有する化合物の水酸基１価に対してのＥＯ及び／又はＰＯの付加モル数の平均値をいう。したがって、前記式（Ｉ）で表されるグリセリンのＥＯ及び／又はＰＯ付加物の平均付加モル数は、「（ｘ＋ｙ＋ｚ）／３」と考えることができ、前記式（ＩＩ）で表されるジグリセリンのＥＯ及び／又はＰＯ付加物の平均付加モル数は、「（ｐ＋ｑ＋ｒ＋ｓ）／４」と考えることができる。したがって、グリセリンのＥＯ付加物におけるＥＯの付加モル数が３のとき、当該化合物の水酸基１価に付加されるＥＯの平均付加モル数は１となる。同様に、ジグリセンリンのＰＯ付加物におけるＰＯの付加モル数が３のとき、当該化合物の水酸基１価に付加されるＥＯの平均付加モル数は０．７５となる。
【００４１】
本開示において、グリセリン骨格を有するＥＯ又はＰＯ付加物の製造は、一又は複数の実施形態において、オートクレーブ等の反応容器に、グリセリンやジグリセリン等と水酸化ナトリウム等の触媒を入れて好ましくは窒素置換を行なった後、１２０℃〜１５０℃程度に加熱しながら、ＥＯもしくはＰＯを徐々に導入して付加反応を行なう。反応後、１００℃以下に冷却し、酢酸などの酸を加えて中和して得ることができる。
【００４２】
［研磨液組成物Ａ中のアルキレンオキサイド化合物の含有量］
研磨液組成物Ａ中のアルキレンオキサイド化合物の含有量は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなくかつ粗研磨後のロールオフを大幅に悪化させることなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、０．００２５〜０．１質量％が好ましく、０．００５〜０．０５質量％が更に好ましく、０．０１〜０．０３質量％がより好ましい。
【００４３】
［水］
研磨液組成物Ａは、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。研磨液組成物Ａ中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になるため、６１〜９９質量％が好ましく、より好ましくは７０〜９８質量％、さらに好ましくは８０〜９７質量％、さらにより好ましくは８５〜９７質量％である。
【００４４】
［アルミナ砥粒］
研磨液組成物Ａは、突起欠陥低減の観点からアルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。本明細書において「アルミナ砥粒を実質的に含まない」とは、一又は複数の実施形態において、アルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。具体的なアルミナ粒子の含有量は、特に限定されるわけではないが、５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１質量％以下がさらに好ましく、実質的に０％であることがさらにより好ましい。
【００４５】
［研磨液組成物Ａ中の酸］
研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上の観点から、酸を含有することが好ましい。研磨液組成物Ａにおける酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。使用される酸としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１，−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、ヒドロキシホスホノ酢酸、フィチン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。中でも、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸、マレイン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）及びそれらの塩がより好ましく、硫酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）及びそれらの塩がさらに好ましく、硫酸がさらにより好ましい。
【００４６】
これらの酸及びその塩は単独で又は２種以上を混合して用いてもよいが、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、２種以上を混合して用いることが好ましく、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）からなる群から選択される２種以上の酸を混合して用いることがさらに好ましい。
【００４７】
これらの酸の塩を用いる場合は、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度及びロールオフ特性の向上の観点から１Ａ族に属する金属又はアンモニウムとの塩が好ましい。
【００４８】
研磨液組成物Ａ中における前記酸の含有量は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、０．００１〜５質量％が好ましく、より好ましくは０．０１〜４質量％、さらに好ましくは０．０５〜３質量％、さらにより好ましくは０．１〜２質量％である。
【００４９】
［研磨液組成物Ａ中の酸化剤］
前記研磨液組成物Ａは、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、酸化剤を含有することが好ましい。酸化剤としては、研磨速度及び残留アルミナ低減の観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄（III）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（III）及び硫酸アンモニウム鉄（III）等が好ましく、研磨速度向上の観点、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【００５０】
研磨液組成物Ａ中における前記酸化剤の含有量は、研磨速度向上の観点から、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上、さらに好ましくは０．１質量％以上であり、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、好ましくは４質量％以下、より好ましくは２質量％以下、さらに好ましくは１．５質量％以下である。また、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、上記含有量は、好ましくは０．０１〜４質量％、より好ましくは０．０５〜２質量％、さらに好ましくは０．１〜１．５質量％である。
【００５１】
［研磨液組成物Ａ中のその他の成分］
研磨液組成物Ａには、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。研磨液組成物Ａ中のこれら他の任意成分の含有量は、本発明の効果を損なわない範囲で配合されることが好ましく、０〜１０質量％が好ましく、０〜５質量％がより好ましい。
【００５２】
前記研磨液組成物Ａは、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、研磨パッドライフ向上の観点から、摩擦低減剤を含有することが好ましい。摩擦低減剤としては、研磨速度の観点から、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルナトリウムやアルキルエーテル硫酸エステルナトリウムやポリオキシエチレンアルキルエーテル等が挙げられる。これらの中でも、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム等が好ましく、研磨速度向上の観点、研磨パッドライフ向上の観点から、ポリオキシエチレン（ＥＯ（３））ラウリルエーテル硫酸エステルナトリウムがより好ましい。これらの摩擦低減剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【００５３】
研磨液組成物Ａ中における前記摩擦低減剤の含有量は、研磨速度向上の観点から、好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．００２５質量％以上、さらに好ましくは０．００５質量％以上であり、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、研磨パッドライフ向上の観点から、好ましくは１質量％以下、より好ましくは０．５質量％以下、さらに好ましくは０．１質量％以下である。また、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、研磨パッドライフ向上の観点の観点から、上記含有量は、好ましくは０．００１〜１質量％、より好ましくは０．００２５〜０．１質量％、さらに好ましくは０．００５〜０．１質量％である。
【００５４】
［研磨液組成物Ａ中の速度向上剤］
研磨液組成物Ａ中には、速度向上の観点から硝酸第一鉄、硝酸第二鉄、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩化第一鉄、塩化第二鉄からなる群より選択される少なくとも１種類の塩を含有しても良い。粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、上記含有量は、好ましくは０．００５〜５．０質量％、より好ましくは０．０５〜３．０質量％、さらに好ましくは０．０７〜２．０質量％、よりさらに好ましくは０．１〜１．０質量％である。なお、これらの化合物は、酸化剤と反応して活性化する。研磨液組成物Ａ中で酸化剤と長期にわたり共存することで酸化剤の安定性が損なわれることを回避する観点から、研磨を行う直前に前記化合物と研磨液組成物Ａとを混合することが好ましい。あるいは、同様の観点から、研磨機上に２つの研磨液供給口を設け研磨時に同時に研磨液組成物Ａと前記化合物を供給することにより研磨機内で混合する方法が好ましい。
【００５５】
［研磨液組成物ＡのｐＨ］
研磨液組成物ＡのｐＨは、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、前述の酸や公知のｐＨ調整剤を用いて、ｐＨ０．５〜６．０に調整することが好ましく、より好ましくはｐＨ０．７〜４．０、さらに好ましくはｐＨ０．９〜３．０、さらにより好ましくはｐＨ１．０〜３．０、さらにより好ましくはｐＨ１．０〜２．０である。なお、上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、電極の研磨液組成物への浸漬後２分後の数値である。
【００５６】
［研磨液組成物Ａの調製方法］
研磨液組成物Ａは、例えば、シリカ粒子Ａ及び水と、さらに所望により、酸化剤、酸及び他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。その他の態様として、研磨液組成物Ａを濃縮物として調製してもよい。前記混合は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
【００５７】
［被研磨基板］
研磨液組成物Ａを用いて粗研磨される被研磨基板としては、磁気ディスク基板又は磁気ディスク基板に用いられる基板であり、例えば、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板や、珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板が挙げられる。中でも、本開示で使用される被研磨基板としては、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が好ましい。上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば２〜９５ｍｍ程度であり、その厚みは例えば０．５〜２ｍｍ程度である。
【００５８】
［磁気ディスク基板の製造方法］
一般に、磁気ディスクは、精研削工程を経たガラス基板やＮｉ−Ｐメッキ工程を経たアルミニウム合金基板を、粗研磨工程及び仕上げ研磨工程にて研磨した後、記録部形成工程にて磁気ディスク化することにより製造される。本開示に係る研磨液組成物（研磨液組成物Ａ）は、一又は複数の実施形態において、下記（１）〜（３）の工程を有する磁気ディスク基板の研磨方法及び／又は製造方法に用いられうる。したがって、本発明は、一態様において、下記（１）〜（３）の工程を有する磁気ディスク基板の製造方法に関する。
（１）粗研磨工程：本開示に係る研磨液組成物（研磨液組成物Ａ）を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
（２）洗浄工程：工程（１）で得られた基板を洗浄する工程、及び、
（３）仕上げ研磨：シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて工程（２）で得られた基板の研磨対象面研磨対象面を研磨する工程であって、前記工程（１）と（３）は別の研磨機で行う工程。
【００５９】
［工程（１）：粗研磨工程］
工程（１）は、一又は複数の実施形態において、シリカ粒子Ａ及び水を含む研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程（１）で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
【００６０】
［工程（１）：研磨パッド］
工程（１）の粗研磨工程で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度向上の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。スエードタイプの研磨パッドは、ベース層とベース層に垂直な紡錘状気孔を有する発泡層から構成される。ベース層の材質としては、綿等の天然繊維や合成繊維からなる不織布、スチレンブタジエンゴム等のゴム状物質を充填して得られるベース層等があげられるが、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、ポリエステルフィルムが好ましく、高硬度な樹脂フィルムが得られるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムがより好ましい。また、発泡層の材質としては、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリエステル、ポリ塩化ビニルや、天然ゴム、合成ゴム等があげられるが、圧縮率等の物性のコントロール性や、研磨時の耐摩耗性向上の観点から、ポリウレタンが好ましく、ポリウレタンエラストマーがより好ましい。
【００６１】
また、工程（１）で使用される研磨パッドの平均気孔径は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、１０〜１００μｍが好ましく、より好ましくは１５〜８０μｍ、さらに好ましくは２０〜６０μｍ、さらにより好ましくは２５〜５５μｍである。
【００６２】
［工程（１）：研磨荷重］
本明細書において、研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力を意味する。工程（１）における研磨荷重は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、３０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２５ｋＰａ以下、さらに好ましくは２０ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１８ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１６ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１４ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらにより好ましくは８ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上である。また、前記研磨荷重は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、好ましくは３〜３０ｋＰａ、より好ましくは５〜２５ｋＰａ、さらに好ましくは７〜２０ｋＰａ、さらにより好ましくは８〜１８ｋＰａ、さらにより好ましくは９〜１６ｋＰａ、さらにより好ましくは９〜１４ｋＰａである。前記研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
【００６３】
［工程（１）：研磨量］
工程（１）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量は、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、０．２０ｍｇ以上が好ましく、より好ましくは０．３０ｍｇ以上、さらに好ましくは０．４０ｍｇ以上である。一方、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、２．５０ｍｇ以下が好ましく、より好ましくは２．００ｍｇ以下、さらに好ましくは１．５０ｍｇ以下である。また粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、前記研磨量は、好ましくは０．２０〜２．５０ｍｇ、より好ましくは０．３０〜２．００ｍｇ、さらに好ましくは０．４０〜１．５０ｍｇである。
【００６４】
［工程（１）：研磨速度低下率］
本明細書において「研磨速度低下率」とは、研磨液組成物が研磨パッドに保持される程度の尺度であって、研磨機内で研磨液組成物を４分間流した時の研磨速度を基準速度とし、４分経過以降は研磨液の供給を停止させたまま研磨を継続して供給停止の１分後の研磨速度を停止後速度とし、前記基準速度と前記停止後速度の差を前記基準速度で除して１００を乗じた値（％）である。具体的な研磨条件は、後述する実施例における工程（１）の研磨条件とすることができる。
【００６５】
研磨液組成物Ａ及びシリカ粒子Ａは、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減する観点から、研磨速度低下率が１５．０％以下を満たすことが好ましく、より好ましくは１２．０％以下、さらに好ましくは８．０％以下、さらにより好ましくは５．０％以下である。
【００６６】
［工程（１）：研磨後の基板の長波長うねり］
工程（１）の研磨は、仕上げ研磨後の基板の長波長うねりを低減する観点から、被研磨基板の研磨対象面の長波長うねりが３．５Å（０．３５ｎｍ）以下となるまで行うことが好ましく、より好ましくは３．４Å以下、さらに好ましくは３．２Å以下、さらにより好ましくは３．０Å以下、さらにより好ましくは２．７Å以下、さらにより好ましくは２．４Å以下である。したがって、本発明は、一又複数の実施形態において、工程（１）で研磨された被研磨基板又は工程（２）の洗浄後の基板の少なくとも１枚について、５００〜５０００μｍの波長のうねり（長波長うねり）を測定すること、及び、前記うねりが３．５Å（０．３５ｎｍ）以下、好ましくは３．４Å以下、より好ましくは３．２Å以下、さらに好ましくは３．０Å以下、さらにより好ましくは２．７Å以下、さらにより好ましくは２．４Å以下である場合に工程（３）を行うことを含む、磁気ディスク基板の製造方法に関する。
【００６７】
［工程（１）：研磨液組成物Ａの供給速度］
工程（１）における研磨液組成物Ａの供給速度は、経済性の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり２．５ｍＬ／分以下が好ましく、より好ましくは２．０ｍＬ／分以下、さらに好ましくは１．５ｍＬ／分以下、さらにより好ましくは１．０ｍＬ／分以下、さらにより好ましくは０．５ｍＬ／分以下、さらにより好ましくは０．２ｍＬ／分以下である。また、前記供給速度は、研磨速度の向上の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１ｍＬ／分以上が好ましく、より好ましくは０．０３ｍＬ／分以上、さらに好ましくは０．０５ｍＬ／分以上である。また、前記供給速度は、経済性の観点及び研磨速度の向上の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１〜２．５ｍＬ／分が好ましく、より好ましくは０．０３〜２．０ｍＬ／分、さらに好ましくは０．０３〜１．５ｍＬ／分、さらにより好ましくは０．０３〜１．０ｍＬ／分、さらにより好ましくは０．０５〜０．５ｍＬ／分、さらにより好ましくは０．０５〜０．２ｍＬ／分である。
【００６８】
[工程（１）：研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物Ａの保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、研磨液組成物Ａとなる。
【００６９】
［工程（２）：洗浄工程］
工程（２）は、工程（１）で得られた基板を洗浄する工程である。工程（２）は、一又は複数の実施形態において、工程（１）の粗研磨が施された基板を、洗浄剤組成物を用いて洗浄する工程である。工程（２）における洗浄方法は、特に限定されないが、一又は複数の実施形態において、工程（１）で得られた基板を洗浄剤組成物に浸漬する方法（洗浄方法ａ）、及び、洗浄剤組成物を射出して工程（１）で得られた基板の表面上に洗浄剤組成物を供給する方法（洗浄方法ｂ）が挙げられる。
【００７０】
［工程（２）：洗浄方法ａ］
前記洗浄方法ａにおいて、基板の洗浄剤組成物への浸漬条件としては、特に制限はないが、例えば、洗浄剤組成物の温度は、安全性及び操業性の観点から２０〜１００℃であることが好ましく、浸漬時間は、洗浄剤組成物による洗浄性と生産効率の観点から１０秒〜３０分間であることが好ましい。また、残留物の除去性及び残留物の分散性を高める観点から、洗浄剤組成物には超音波振動が付与されていると好ましい。超音波の周波数としては、好ましくは２０〜２０００ｋＨｚ、より好ましくは４０〜２０００ｋＨｚ、さらに好ましくは４０〜１５００ｋＨｚである。
【００７１】
［工程（２）：洗浄方法ｂ］
前記洗浄方法ｂでは、残留物の洗浄性や油分の溶解性を促進させる観点から、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出して、基板の表面に洗浄剤組成物を接触させて当該表面を洗浄するか、又は、洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に射出により供給し、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。さらには、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出により洗浄対象の表面に供給し、かつ、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。
【００７２】
洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に供給する手段としては、スプレーノズル等の公知の手段を用いることができる。また、洗浄用ブラシとしては、特に制限はなく、例えばナイロンブラシやＰＶＡ（ポリビニルアルコール）スポンジブラシ等の公知のものを使用することができる。超音波の周波数としては、前記方法（ａ）で好ましく採用される値と同様であればよい。
【００７３】
工程（２）では、洗浄方法ａ及び／又は洗浄方法ｂに加えて、揺動洗浄、スピンナー等の回転を利用した洗浄、パドル洗浄、スクラブ洗浄等の公知の洗浄を用いる工程を１つ以上含んでもよい。
【００７４】
［工程（２）：洗浄剤組成物］
工程（２）の洗浄剤組成物としては、一又は複数の実施形態において、アルカリ剤、水、及び必要に応じて各種添加剤を含有するものが使用できる。
【００７５】
［工程（２）：洗浄剤組成物中のアルカリ剤］
前記洗浄剤組成物で使用されるアルカリ剤は、無機アルカリ剤及び有機アルカリ剤のいずれであってもよい。無機アルカリ剤としては、例えば、アンモニア、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウム等が挙げられる。有機アルカリ剤としては、例えば、ヒドロキシアルキルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、及びコリンからなる群より選ばれる一種以上が挙げられる。これらのアルカリ剤は、単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。洗浄剤組成物の基板上の残留物の分散性の向上、保存安定性の向上の観点から、前記アルカリ剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、モノエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、及びアミノエチルエタノールアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましく、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなる群から選ばれる少なくとも１種がより好ましい。
【００７６】
洗浄剤組成物中におけるアルカリ剤の含有量は、洗浄剤組成物の基板上の残留物に対する高い洗浄性を発現させ、かつ、取扱時の安全性を高める観点から、０．０５〜１０質量％であると好ましく、０．０８〜５質量％であるとより好ましく、０．１〜３質量％であるとさらに好ましい。
【００７７】
洗浄剤組成物のｐＨは、基板上の残留物の分散性を向上させる観点から、８〜１４であることが好ましく、より好ましくは９〜１３、さらに好ましくは１０〜１３、さらにより好ましくは１１〜１３である。なお、上記のｐＨは、２５℃における洗浄剤組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、電極の洗浄剤組成物への浸漬後４０分後の数値である。
【００７８】
［工程（２）：洗浄剤組成物中の各種添加剤］
前記洗浄剤組成物には、アルカリ剤以外に、非イオン界面活性剤、キレート剤、エーテルカルボキシレートもしくは脂肪酸、アニオン性界面活性剤、水溶性高分子、消泡剤（成分に該当する界面活性剤は除く。）、アルコール類、防腐剤、酸化防止剤等が含まれていていても良い。
【００７９】
前記洗浄剤組成物に含まれる水以外の成分の含有量は、作業性、経済性や保存安定性向上に対し充分な効果が発現される濃縮度である事と保存安定性向上との両立の観点から、水の含有量と水以外の成分の含有量の合計を１００質量％とすると、好ましくは１０〜６０質量％であり、より好ましくは１５〜５０質量％であり、さらに好ましくは１５〜４０質量％である。
【００８０】
前記洗浄剤組成物は、希釈して用いられる。希釈倍率は、洗浄効率を考慮すると、好ましくは１０〜５００倍、より好ましくは２０〜２００倍、さらに好ましくは５０〜１００倍である。希釈用の水は、前述の研磨液組成物と同様のものでよい。前記洗浄剤組成物は、前記希釈倍率を前提とした濃縮物とすることができる。
【００８１】
［工程（３）：仕上げ研磨工程］
工程（３）は、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物を工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程（３）で使用される研磨機は、研磨後の長波長うねりを低減する観点、突起欠陥低減の観点、及び、その他の表面欠陥を効率よく低減するため粗研磨とポア径の異なるパッドを使用する観点から、工程（１）で用いた研磨機とは別の研磨機である。工程（３）で使用される研磨液組成物を、本開示において研磨液組成物Ｂともいう。また、研磨液組成物Ｂに含有されるシリカ粒子を、本開示において、シリカ粒子Ｂともいう。
【００８２】
本態様の磁気ディスク基板の製造方法は、工程（１）の粗研磨工程、工程（２）の洗浄工程、及び、工程（３）の仕上げ研磨工程を含むことにより、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねり及び突起欠陥が低減され、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥が低減された基板を効率的に製造することができる。
【００８３】
［工程（３）：研磨液組成物Ｂ］
工程（３）で使用される研磨液組成物Ｂは、仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から砥粒としてシリカ粒子（シリカ粒子Ｂ）を含有する。使用されるシリカ粒子Ｂは、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、好ましくはコロイダルシリカである。また、研磨液組成物Ｂは、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。
【００８４】
研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子Ｂの平均粒子径（Ｄ５０）は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、５〜５０ｎｍが好ましく、より好ましくは１０〜４５ｎｍ、さらに好ましくは１５〜４０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜３５ｎｍである。また、シリカ粒子Ｂの平均粒子径（Ｄ５０）は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、シリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）より小さいことが好ましい。なお、該平均粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００８５】
また、シリカ粒子Ｂの粒子径の標準偏差は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、５〜４０ｎｍが好ましく、より好ましくは１０〜３５ｎｍ、さらに好ましくは１５〜３０ｎｍである。なお、該標準偏差は実施例に記載の方法により求めることができる。
【００８６】
研磨液組成物Ｂに含まれるシリカ粒子Ｂの含有量は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、０．５〜２０質量％が好ましく、１．０〜１５質量％がより好ましく、３．０〜１３質量％がさらに好ましく、４．０〜１０質量％がさらにより好ましい。
【００８７】
研磨液組成物Ｂは、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子から選ばれる１種以上を含有することが好ましく、２種以上含有することがより好ましく、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子を含有することがさらに好ましい。
【００８８】
研磨液組成物Ｂは、研磨速度を向上する観点から、酸、酸化剤を含有することが好ましい。酸、酸化剤の好ましい使用態様については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。また、研磨液組成物Ｂに用いられる水、研磨液組成物ＢのｐＨ、研磨液組成物Ｂの調製方法については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。
【００８９】
［工程（３）：研磨パッド］
工程（３）で使用される研磨パッドは、工程（１）で使用される研磨パッドと同種の研磨パッドが使用されうる。工程（３）で使用される研磨パッドの平均気孔径は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、１〜５０μｍが好ましく、より好ましくは２〜４０μｍ、さらに好ましくは３〜３０μｍである。
【００９０】
［工程（３）：研磨荷重］
工程（３）における研磨荷重は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、１６ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは１４ｋＰａ以下、さらに好ましくは１３ｋＰａ以下である。仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、７．５ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは８．５ｋＰａ以上、さらに好ましくは９．５ｋＰａ以上である。また、前記研磨荷重は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、７．５〜１６ｋＰａが好ましく、より好ましくは８．５〜１４ｋＰａ、さらに好ましくは９．５〜１３ｋＰａである。
【００９１】
［工程（３）：研磨量］
工程（３）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりかつ研磨時間１分あたりの研磨量は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、０．０２ｍｇ以上が好ましく、より好ましくは０．０３ｍｇ以上、さらに好ましくは０．０４ｍｇ以上である。また、生産性向上の観点からは、０．１５ｍｇ以下が好ましく、より好ましくは０．１２ｍｇ以下、さらに好ましくは０．１０ｍｇ以下である。したがって、前記研磨量は、前記と同様の観点から、０．０２〜０．１５ｍｇが好ましく、より好ましくは０．０３〜０．１２ｍｇ、さらに好ましくは０．０４〜０．１０ｍｇである。
【００９２】
また、工程（３）における研磨液組成物Ｂの供給速度及び研磨液組成物Ｂを研磨機へ供給する方法については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。
【００９３】
本発明の製造方法によれば、長波長うねり及び突起欠陥が低減された磁気ディスク基板を提供できるため、高度の表面平滑性が要求される垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板の研磨に好適に用いることができる。
【００９４】
［研磨方法］
本発明は、その他の態様として、上述した工程（１）、工程（２）、工程（３）を有する研磨方法に関する。工程（１）〜（３）における被研磨基板、研磨パッド、研磨液組成物Ａ、シリカ粒子Ａ、研磨液組成物Ｂ、シリカ粒子Ｂ、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本発明の磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。
【００９５】
本発明は、さらにその他の態様として、下記（１）〜（３）の工程を有し、下記工程（１）と下記工程（３）とは別の研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法に関する。工程（１）〜（３）における被研磨基板、研磨パッド、研磨液組成物Ａ、シリカ粒子Ａ、研磨液組成物Ｂ、シリカ粒子Ｂ、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本発明の磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。
（１）シリカ粒子Ａ及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程。
（３）シリカ粒子Ｂ及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【００９６】
本発明の研磨方法を使用することにより、長波長うねり及び突起欠陥が低減された磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板が好ましくは提供される。それにより、製品歩留まりの低下を抑制して基板品質が向上した磁気ディスク基板を研磨速度の著しい低下がなく、また、粗研磨の研磨時間が大幅な長期化することなく、生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
【００９７】
本発明にかかる磁気ディスク基板の製造方法及び研磨方法は、一又は複数の実施形態において、図３に示すような、研磨液組成物Ａを用いて被研磨基板の研磨する第一の研磨機と、前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、研磨液組成物Ｂを用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムにより行うことができる。したがって、本発明は、一態様において、研磨液組成物Ａを用いて被研磨基板の研磨する第一の研磨機と、前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、研磨液組成物Ｂを用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムに関する。研磨液組成物Ａ及び研磨液組成物Ｂは前述のとおりであり、被研磨基板、各研磨機で使用される研磨パッド、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本発明の磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。
【００９８】
本発明にかかる研磨システムは、一又は複数の実施形態において、第一研磨機で研磨された被研磨基板の少なくとも１枚について、５００〜５０００μｍの波長のうねり（長波長うねり）が３．５Å（０．３５ｎｍ）以下、好ましくは３．４Å以下、より好ましくは３．２Å以下、さらに好ましくは３．０Å以下であることを確認する手段を有してもよい。該手段は、一又は複数の実施形態において、図４に示すように、所定のうねりの値以下である場合に第一研磨機における研磨の終了若しくは洗浄ユニットへの移行を判断又は実行し、所定のうねりの値に達していない場合に第一研磨機における研磨の継続若しくは研磨の中止を判断又は実行する。
【００９９】
本開示はさらに以下の一又は複数の実施形態に関する。
【０１００】
＜１＞  非球状シリカ粒子、アルキレンオキサイド化合物、及び水を含み、
前記非球状シリカ粒子は、２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
前記アルキレンオキサイド化合物が、グリセリン骨格を有するエチレンオキサイド（ＥＯ）及び／又はプロピレンオキサイド（ＰＯ）付加化合物であり、
前記アルキレンオキサイド化合物の水酸基１価に対するＥＯの平均付加モル数が１．００を超え６．６７未満であるか、或いは、水酸基１価に対するＰＯの平均付加モル数が０．３３を超え６．００以下である、磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【０１０１】
＜２＞  前記非球状シリカ粒子は、金平糖型のシリカ粒子Ａ１、異形型のシリカ粒子Ａ２、及び異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａ３からなる群から選択される少なくとも１種類のシリカ粒子であって、
金平糖型のシリカ粒子Ａ１は、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして、粒径が５倍以上異なる２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
異形型のシリカ粒子Ａ２は、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして、粒径が１．５倍以内の２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａ３は、粒径が１．５倍以内の２つ以上の粒子が凝集又は融着した粒子に、さらに、凝集又は融着した前記粒子の最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして粒径が１／５以下の小さな粒子が凝集又は融着した形状である、＜１＞記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜３＞  前記非球状シリカ粒子の電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長の平均が、８０．０〜５００．０ｎｍである、＜１＞又は＜２＞に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜４＞  電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長を直径とする円の面積ｂを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積ａで除して１００を乗じた面積率（ｂ／ａ×１００）が１１０．０〜２００．０％であるシリカ粒子を全シリカ粒子に対して３０．０質量％以上含有する、＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜５＞  前記アルキレンオキサイド化合物が、下記式（Ｉ）又は（ＩＩ）で表される、＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
【化２】
2015040228.tif 000003
［式（Ｉ）及び（ＩＩ）において、ＰＯ／ＥＯは、プロピレンオキサイド及び／又はエチレンオキサイドであり、ｘ、ｙ、ｚ、ｐ、ｑ、ｒ、ｓはそれぞれ付加モル数を表す。］
＜６＞  前記アルキレンオキサイド化合物の研磨液組成物中の含有量が、０．００２５〜０．１質量％である、＜１＞から＜５＞のいずれかに記載のディスク基板用研磨液組成物。
＜７＞  シリカ粒子が水ガラス法で製造されたシリカ粒子である、＜１＞から＜６＞のいずれかに記載のディスク基板用研磨液組成物。
＜８＞  レーザー光散乱法で測定したシリカ粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）が、５０〜５００ｎｍである、＜１＞から＜７＞のいずれかに記載のディスク基板用研磨液組成物。
＜９＞  シリカ粒子が金平糖型のシリカ粒子Ａ１及び異形型のシリカ粒子Ａ２を含み、Ａ１／Ａ２の質量比率が５／９５〜９５／５の範囲にあり、シリカ粒子における前記粒子Ａ１及びＡ２の合計量が８０質量％以上である、＜２＞から＜８＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１０＞  ｐＨが０．５〜６．０である、＜１＞から＜９＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１１＞  （１）研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程、及び、（３）シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて工程（２）で得られた基板の研磨対象面研磨対象面を研磨する工程を有し、前記工程（１）と（３）は別の研磨機で行う研磨方法における工程（１）の研磨に用いられる、＜１＞から＜１０＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１２＞  工程（３）の研磨液組成物に含有されるシリカ粒子のレーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径（Ｄ５０）が、工程（１）の研磨液組成物に含有されるシリカ粒子のレーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径（Ｄ５０）より小さいシリカ粒子である、＜１１＞記載のディスク基板用研磨液組成物。
＜１３＞  磁気ディスク基板が、Ｎｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板である、＜１＞から＜１２＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
＜１４＞  （１）＜１＞から＜１３＞のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程、及び、
（３）シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて工程（２）で得られた基板の研磨対象面を研磨する工程を有し、
前記工程（１）と（３）は別の研磨機で行う、磁気ディスク基板の製造方法。
＜１５＞  ＜１＞から＜１３＞に記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板の研磨する第一の研磨機と、
前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、
シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システム。
【実施例】
【０１０２】
以下、実施例により本開示をさらに詳細に説明するが、これらは例示的なものであって、本開示はこれら実施例に制限されるものではない。
【０１０３】
下記のとおりに工程（１）に用いる研磨液組成物Ａ及び工程（３）に用いる研磨液組成物Ｂを調製し、下記の条件で工程（１）〜（３）を含む被研磨基板の研磨を行った。研磨液組成物の調製方法、使用した添加剤、各パラメータの測定方法、研磨条件（研磨方法）及び評価方法は以下のとおりである。
【０１０４】
１．研磨液組成物の調製
[工程（１）に用いる研磨液組成物Ａの調製]
表１のシリカ砥粒Ａ（コロイダルシリカ粒子）、表２の添加剤、硫酸、過酸化水素、及び水を用い、工程（１）に用いる研磨液組成物Ａを調製した（実施例１〜１８、参考例１〜１２、比較例１〜３）（表３）。研磨液組成物Ａにおける各成分の含有量は、コロイダルシリカ粒子：４質量％、添加剤０．０１質量％、硫酸：０．５質量％、過酸化水素：０．５質量％とした。研磨液組成物ＡのｐＨは１．４であった。なお、シリカ砥粒Ａのコロイダルシリカ粒子は、水ガラス法で製造されたものである。また、実施例１０の研磨液水溶液Ａと添加剤濃度が異なる実施例１０−２〜１０−５の研磨液組成物Ａを調製した（表４）。
【０１０５】
表１のシリカ砥粒のタイプは、一又は複数の実施形態において、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の観察写真及びそれを用いた分析で判別されうる分類である。
「金平糖型シリカ粒子」とは、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子をいう。金平糖型シリカ粒子は、一又は複数の実施形態において、粒径が５倍以上異なる２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子をいう。
「異形型シリカ粒子」とは、２つ以上の粒子が凝集又は融着したような形状の粒子をいう。異形型シリカ粒子は、一又は複数の実施形態において、粒径が１．５倍以内の２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子をいう。
「異形かつ金平糖型シリカ粒子」とは、前記金平糖型と前記異形型の中間の形状及び／又は前記金平糖型と前記異形型の双方の特徴を備えるシリカ粒子をいう。
「球状シリカ粒子」とは、真球に近い球形状の粒子(一般的に市販されているコロイダルシリカ)をいう。
「鎖状シリカ粒子」とは、２つ以上の同粒径粒子が２次元的にランダムで繋がった数珠形状の粒子をいう。
なお、前記粒径は、電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察画像において１つの粒子内で測定される円相当径、すなわち、粒子の投影面積と同じ面積の等価円の長径として求められる粒径である。
【０１０６】
【表１】
2015040228.tif 000004
【０１０７】
金平糖型コロイダルシリカ砥粒Ａ１の電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察写真の一例を図１に、異形型コロイダルシリカ砥粒Ａ２の電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察写真の一例を図２に示す。
【０１０８】
【表２】
2015040228.tif 000005
【０１０９】
[工程（３）に用いる研磨液組成物Ｂの調製]
前記表１のコロイダルシリカ粒子（シリカ砥粒Ｂ）、硫酸、過酸化水素、及び水を用い、研磨液組成物Ｂを調製した。研磨液組成物Ｂにおける各成分の含有量は、コロイダルシリカ粒子：５.０質量％、硫酸：０．５質量％、過酸化水素：０．５質量％とした。研磨液組成物ＢのｐＨは１．４であった。
【０１１０】
２．各パラメータの測定方法
［シリカ砥粒の体積平均粒子径］
シリカ砥粒をイオン交換水で１％分散液に希釈し、下記測定装置内に投入し、平均粒子径を測定した。
測定機器  ：マルバーン    ゼータサイザー  ナノ「Nano S」
測定条件  ：サンプル量    １．５ｍL
：レーザー      Ｈｅ―Ｎｅ、３．０ｍＷ、６３３ｎｍ
：散乱光検出角  １７３°
得られた体積分布粒径の累積体積頻度が５０％となる粒径をシリカ粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）とした。
【０１１１】
［シリカ砥粒の形状及び面積率の測定方法］
シリカ砥粒を日本電子製透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（商品名「JEM-2000FX」、８０ｋＶ、１〜５万倍）で観察した写真をパソコンにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト「WinROOF(Ver.3.6)」（販売元：三谷商事）を用いて１０００〜２０００個のシリカ粒子データについて１個１個のシリカ粒子の絶対最大長を求め、絶対最大長の平均値（平均絶対最大長）を得た。絶対最大長を直径とする円の面積ｂを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積ａで除し１００を乗じて、面積率（ｂ/ａ×100）（％）を算出した。また、面積率（ｂ/ａ×100）が１１０〜２００％である粒子のシリカ砥粒に対する割合を算出した。さらに、平均絶対最大長の円面積ｂを前記投影面積ａの平均値で除し１００を乗じた値を平均面積率（ｂ/ａ×100）として算出した。
【０１１２】
［アルミナ粒子の平均二次粒子径の測定］
０．５％ポイズ５３０（花王社製）水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が７５〜９５％になるようにサンプルを投入し、その後、５分間超音波を掛けた後、粒径を測定した。
測定機器  ：堀場製作所製  レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置 LA920
循環強度  ：４
超音波強度：４
【０１１３】
３．研磨条件
被研磨基板の研磨を工程（１）〜（３）に従い行った。各工程の条件を以下に示す。なお、工程（３）は、工程（１）で使用した研磨機とは別個の研磨機で行った。
［被研磨基板］
被研磨基板は、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚み１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍであった。
【０１１４】
［工程（１）：粗研磨］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
研磨液：研磨液組成物（表２〜表４に示す）
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、
厚み０．８２ｍｍ
平均気孔径３０μｍ  （Fujibo社製）
定盤回転数：４５ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））
研磨時間：５分（表３、４の実施例及び比較例１−９）、４又は１０分（表３の比較例１０−１２）
研磨量：０．１〜１．６ｍｇ／ｃｍ2
投入した基板の枚数：１０枚
【０１１５】
［工程（２）：洗浄］
工程（１）で得られた基板を、下記条件で洗浄した。
１．  ０．１質量％のＫＯＨ水溶液からなるｐＨ１２のアルカリ性洗浄剤組成物の入った槽内に、工程（１）で得られた基板を５分間浸漬する。
２．  浸漬後の基板を、イオン交換水で２０秒間すすぎを行う。
３．  すすぎ後の基板を洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニットに移送し洗浄する。
【０１１６】
［工程（３）：仕上げ研磨］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）、工程（１）で使用した研磨機とは別個の研磨機
研磨液：研磨液組成物Ｂ
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み１．０ｍｍ、平均気孔径５μｍ（FILWEL社製）
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））
研磨時間：２分（比較例１２のみ６分）
研磨量：０．０４〜０．１０ｍｇ／(ｃｍ2・分)
投入した基板の枚数：１０枚
工程（３）後に、洗浄を行った。洗浄条件は、前記工程（２）と同条件で行った。
【０１１７】
４．評価方法
【０１１８】
［工程（１）の研磨量の測定方法］
研磨前後の各基板の重さを計り（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製、「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、下記式に導入することにより、研磨量を求めた。
重量減少量（ｇ）＝｛研磨前の重量（ｇ）−研磨後の重量（ｇ）｝
研磨量（μｍ）＝重量減少量（ｇ）／基板片面面積（ｍｍ2）／２／Ｎｉ−Ｐメッキ密度（ｇ／ｃｍ3）×１０6
（基板片面面積は、６５９７ｍｍ2、Ｎｉ−Ｐメッキ密度８．４ｇ／ｃｍ3として算出）
【０１１９】
［工程（１）後の基板表面長波長うねりの評価方法］
工程（１）後研磨後の１０枚の基板から任意に２枚を選択し、選択した各基板の両面を１２０°おきに４点（計１６点）について、下記の条件で測定した。その１６点の測定値の平均値を基板のうねりとして算出した。
機器 ：Zygo NewView5032
レンズ ：2.5倍 Michelson
ズーム比 ：0.5
リムーブ ：Cylinder
フィルター：FFT Fixed Band Pass、うねり波長：０．５〜５．０mm
エリア ：4.33mm×5.77mm
【０１２０】
［工程（１）後の基板のロールオフの評価方法］
［ロールオフの評価］
研磨後の１０枚の基板から任意に１枚を選択し、研磨後の基板のロールオフ値について、Ｚｙｇｏ社製  Ｎｅｗ  Ｖｉｅｗ  ５０３２（レンズ：２．５倍、ズーム：０．５倍）を用いて下記のとおりに測定した。
【０１２１】
ロールオフ値の測定条件；
図５のように、基板表面の中心から外周方向に向かって４３．０ｍｍ及び４４．０ｍｍとなる位置をそれぞれＡ点及びＢ点とし、Ａ点とＢ点を結ぶ延長線上において基板表面の中心から４６．６ｍｍとなる位置をＣ点とする。そして、研磨後の基板（１枚）のＣ点の位置を表裏３箇所ずつ（計６箇所）算出し、それぞれのＣ点から基板表面までの基板の厚み方向の距離を測定し、それらの平均をロールオフ値（ｎｍ）とした。各測定点についての位置の算出にはＺｙｇｏ社製解析ソフト（Ｍｅｔｒｏ  Ｐｒｏ）を用いた。なお、ロールオフ値が正の値になるほど、研磨によるロールオフ低減性能は良好である。
【０１２２】
［工程（３）後の突起欠陥の評価方法］
測定機器：ＯＳＡ７１００（ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製）
評価：研磨液組成物Ｂを用いて研磨を行い、その後、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１００００ｒｐｍにてレーザーを照射して砥粒突き刺さり数を測定した。その４枚の基板の各々両面にある砥粒突き刺さり数（個）の合計を８で除して、基板面当たりの砥粒突き刺さり数（突起欠陥数）（相対値）を算出した。
【０１２３】
５．結果
実施例１〜１８、参考例１〜１２、比較例１〜３の研磨液組成物Ａを用いる粗研磨工程（１）、洗浄工程（２）、及び仕上げ研磨工程（３）を含む研磨を、前記研磨条件で行った（表３）。粗研磨工程（１）での研磨速度、研磨時間、ロールオフ、及び長波長うねり、ならびに、仕上げ研磨工程後の突起欠陥数を評価した。その結果を表３に示す。
【０１２４】
【表３】
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【０１２５】
表３に示すとおり、実施例１〜１８では、参考例１〜１２に比べて、工程（１）における研磨速度を大きく損ねることなく、また、工程（１）研磨後の基板のロールオフを大きく悪化させることなく、研磨後の基板表面のうねり（長波長うねり）を低減できた。
【０１２６】
次に、実施例１０の研磨液組成物Ａの添加剤の含有量を変化させた実施例１０−２〜１０−５にかかる研磨液組成物Ａを用いる粗研磨工程（１）、洗浄工程（２）、及び仕上げ研磨工程（３）を含む研磨を、実施例１０と同様の研磨条件で行った（表４）。粗研磨工程（１）での研磨速度、研磨時間、ロールオフ、及び長波長うねり、ならびに、仕上げ研磨工程後の突起欠陥数を評価した。その結果を表４に示す。
【０１２７】
【表４】
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【０１２８】
前記表４に示すとおり、ジグリセンリンのＰＯ付加物を添加することで、長波長うねりが大幅に改善されることが確認された。
【０１２９】
今回は砥粒としてシリカ砥粒Ａ２異形を用いたが、シリカ砥粒Ａ１金平糖型を用いた場合にも同様の長波長うねりの改善が認められる。
【産業上の利用可能性】
【０１３０】
本開示は、例えば、高記録密度の磁気ディスク基板の製造に好適に用いることができる。
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図１】
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【図２】
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