(57)【要約】【課題】触媒作用を利用して気体の水を発生させる場合において消費電力を低減しかつ安全性を向上させることが可能な水分発生装置および水分発生方法を提供する。【解決手段】一の実施形態によれば、水分発生装置は、マイクロ波を発生させる電源を備える。さらに、前記装置は、触媒を収容するように構成されており、前記触媒を利用して水素分子および酸素分子から水分子を生成するための収容部を備える。さらに、前記措置は、前記マイクロ波を前記収容部内に供給して、前記触媒を加熱するための導波管を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
マイクロ波を発生させる電源と、
触媒を収容するように構成されており、前記触媒を利用して水素分子および酸素分子から水分子を生成するための収容部と、
前記マイクロ波を前記収容部内に供給して、前記触媒を加熱するための導波管と、
を備える水分発生装置。
【請求項２】
前記収容部は、前記触媒が付着した多孔質部材を収容するように構成されている、請求項１に記載の水分発生装置。
【請求項３】
前記触媒は、粒子状の形状を有する、請求項１または２に記載の水分発生装置。
【請求項４】
前記導波管は、前記マイクロ波を前記触媒に照射する、請求項１から３のいずれか１項に記載の水分発生装置。
【請求項５】
前記収容部は、
前記水素分子を含む水素と前記酸素分子を含む酸素とを導入するためのガス導入部と、
前記水分子を含む水を排出するためのガス排出部と、
前記ガス排出部内のガス流路を局所的に狭くするように前記ガス排出部内に設けられた部材と、
を備える請求項１から４のいずれか１項に記載の水分発生装置。
【請求項６】
さらに、前記収容部を収容しており、前記収容部内の前記触媒の温度を測定するための窓部を有する筐体を備える、請求項１から５のいずれか１項に記載の水分発生装置。
【請求項７】
マイクロ波を発生させ、
触媒が収容された収容部内に前記マイクロ波を供給して前記触媒を加熱し、
前記収容部内に水素分子と酸素分子とを導入し、
前記触媒を利用して前記水素分子および前記酸素分子から水分子を生成し、
前記収容部から前記水分子を排出する、
ことを含む水分発生方法。
【請求項８】
前記水分子の生成時に、前記マイクロ波を発生させ、
前記水分子の生成の待機時に、前記マイクロ波の発生を停止する、
請求項７に記載の水分発生方法。
【請求項９】
前記水分子の生成時に、前記触媒の温度を３００〜４５０℃に維持する、請求項７または８に記載の水分発生方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、水分発生装置および水分発生方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置を製造する際には、絶縁膜の改質のための熱処理用のプロセスガスとして、気体の水（Ｈ２Ｏ）が使用される。気体の水は例えば、３５０℃程度の低温で触媒作用を利用して水素分子と酸素分子をそれぞれ水素原子と酸素原子に解離させ、水素原子と酸素原子を反応させる方法により生成される。この方法には、水分子同士のクラスター化を抑制でき、単分子レベルの水分子を形成できるという利点がある。しかしながら、この方法においては、触媒を電気ヒーターで加熱する際に、電気ヒーターの応答速度が一般に遅いことが問題となる。そのため、触媒をプロセス時のみ加熱することは現実的でなく、触媒は常時３５０℃程度の温度に維持される。よって、待機時にも電力を無駄に消費することが問題となる。また、安全性の観点から、電気ヒーターの熱や水素の反応熱により、触媒の温度が水素の発火温度である５７１℃を超えないように注意する必要がある。よって、水素の流量はおおむね５ｓｌｍが上限となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１１−２０４５１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
触媒作用を利用して気体の水を発生させる場合において消費電力を低減しかつ安全性を向上させることが可能な水分発生装置および水分発生方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
一の実施形態によれば、水分発生装置は、マイクロ波を発生させる電源を備える。さらに、前記装置は、触媒を収容するように構成されており、前記触媒を利用して水素分子および酸素分子から水分子を生成するための収容部を備える。さらに、前記措置は、前記マイクロ波を前記収容部内に供給して、前記触媒を加熱するための導波管を備える。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】第１実施形態の水分発生装置の構造を模式的に示す断面図である。
【図２】第１実施形態の多孔質部材の構造を示す模式図である。
【図３】第１実施形態の変形例の多孔質部材の形状を模式的に示す斜視図である。
【図４】第１実施形態の水分発生方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
以下、本発明の実施形態を、図面を参照して説明する。
【０００８】
（第１実施形態）
図１は、第１実施形態の水分発生装置の構造を模式的に示す断面図である。
【０００９】
図１の水分発生装置は、電源の例であるマイクロ波電源１と、収容部の例である石英チューブ２と、導波管３と、筐体の例である金属筐体４と、１台以上の冷却器５と、放射温度計６と、制御部７とを備えている。
【００１０】
［マイクロ波電源１］
マイクロ波電源１は、マイクロ波を発生させる。マイクロ波の周波数は、どのような値でもよい。ただし、マイクロ波電源１の製造コストや信頼性の観点から、マイクロ波の周波数は、例えば、電子レンジなどの商用装置での実績が豊富な２．４５ＧＨｚに設定することが望ましい。
【００１１】
［石英チューブ２］
石英チューブ２は、透明部材である石英で形成されたチューブである。石英チューブ２は、水素ガスおよび酸素ガスを導入するためのガス導入部２ａと、水素ガスおよび酸素ガスから生成された気体の水を排出するためのガス排出部２ｂとを備えている。石英チューブ２はさらに、ガス排出部２ｂ内のガス流路を局所的に狭くするようにガス排出部２ｂ内に設けられたオリフィス形成部材２ｃを備えている。
【００１２】
化学量論的には、ガス導入部２ａから導入する水素ガスと酸素ガスの流量比は２：１に設定される。しかしながら、本実施形態においては、水素ガスが過剰となることを避けるために、水素ガスと酸素ガスの流量比をＫ：１に設定する（Ｋ＜２）。例えば、水素ガスの流量を５．０ｓｌｍに設定し、酸素ガスの流量を３．５ｓｌｍに設定する。
【００１３】
オリフィス形成部材２ｃは、ガス排出部２ｂ内にオリフィス（小孔）を形成している。ガス排出部２ｂ内のガス流路の直径は、オリフィス形成部材２ｃ以外の部分では、第１の直径に設定され、オリフィス形成部材２ｃの部分では、第１の直径よりも小さい第２の直径に設定されている。本実施形態の第２の直径は、第１の直径の１／５倍未満、例えば、第１の直径の１／１０倍程度の値に設定されている。
【００１４】
本実施形態のガス排出部２ｂ内にオリフィスを形成する理由は、石英チューブ２内でのプラズマの発生を抑制するためである。ガス排出部２ｂ内にオリフィスがない場合、ガス排出部２ｂの下流のプロセス装置内の圧力が高圧または低圧になると、石英チューブ２内の圧力も高圧または低圧となる。石英チューブ２内の圧力が常圧よりも高いまたは低い場合、石英チューブ２内でマイクロ波がプラズマを励起しやすい。そこで、本実施形態においては、ガス排出部２ｂ内にオリフィスを形成することにより、石英チューブ２内の圧力を大気圧近くに維持している。よって、本実施形態によれば、石英チューブ２内でのプラズマの発生を抑制することができる。
【００１５】
石英チューブ２は、触媒１１を収容するように構成されており、具体的には、粒子状の形状を有する触媒１１が付着した多孔質部材１２を収容するように構成されている。
【００１６】
触媒１１は、例えば、白金（Ｐｔ）やニッケル（Ｎｉ）などの金属で形成されている。触媒１１の形状は、大きな塊ではなく、複数の粒子であることが望ましい。理由は、触媒１１の形状が大きな塊であると、触媒１１がマイクロ波により放電する可能性があるからである。また、触媒１１の粒子の直径は、１ｍｍよりも小さく設定することが望ましい。理由は、触媒１１の粒子の直径が１ｍｍよりも大きいと、触媒１１の粒子の直径がマイクロ波の波長よりも大きくなる可能性があるからである。本実施形態においては、触媒１１の粒子の直径が、５０ｎｍ〜５００μｍに設定されている。
【００１７】
触媒１１が付着した多孔質部材１２は、例えば、触媒１１を含有する液体中に多孔質部材１２を浸漬することにより作製される。この場合、触媒１１は、多孔質部材１２の孔の中や、多孔質部材１２の表面に付着することとなる（図２参照）。図２は、第１実施形態の多孔質部材１２の構造を示す模式図である。このような構造には、マイクロ波により触媒１１を均一に加熱しやすいという利点がある。多孔質部材１２は、マイクロ波を吸収しやすい材料で形成することが望ましい。多孔質部材１２は、例えば、酸化アルミニウムなどの誘電体で形成される。
【００１８】
石英チューブ２内の空間は、多孔質部材１２により、ガス導入部２ａ側の第１領域Ｒ１と、ガス排出部２ｂ側の第２領域Ｒ２とに分離されている。よって、ガス導入部２ａから石英チューブ２内に導入された水素ガスおよび酸素ガスは、いずれも多孔質部材１２内に流入することとなる。
【００１９】
［導波管３］
マイクロ波電源１から発生したマイクロ波は、導波管３を介して石英チューブ２内に供給され、触媒１１を加熱する。具体的には、マイクロ波が触媒１１に照射されることにより、マイクロ波が触媒１１に吸収され、その結果、触媒１１が加熱される。さらには、マイクロ波が多孔質部材１２に照射されることにより、マイクロ波が多孔質部材１２に吸収され、その結果、多孔質部材１２が加熱され、多孔質部材１２の熱により触媒１１が加熱される。
【００２０】
多孔質部材１２は、石英チューブ２の中央部に設置されている。一方、導波管３は、石英チューブ２の中央部の真上に配置されている。よって、多孔質部材１２の設置位置は、マイクロ波が照射されやすい場所となっている。
【００２１】
石英チューブ２は、触媒１１を利用して水素分子および酸素分子から水分子を生成するために使用される。符号２１、２２はそれぞれ、ガス導入部２ａからの水素に含まれる水素分子と、ガス導入部２ａからの酸素に含まれる酸素分子とを示す。
【００２２】
水素分子２１は、多孔質部材１２を通過する際、触媒１１の作用により水素原子２３に解離される。同様に、酸素分子２２は、多孔質部材１２を通過する際、触媒１１の作用により酸素原子２４に解離される。その後、これらの水素原子２３と酸素原子２４とが反応し、水分子２５が生成される。これらの水分子２５は、気体の水としてガス排出部２２から排出される。なお、石英チューブ２は、多孔質部材１２を通過する水素分子２１がすべて水分子２５になるのに十分な量の触媒１１を収容することが望ましい。
【００２３】
ガス導入部２ａから水素分子２１と酸素分子２２が導入される際、マイクロ波電源１はマイクロ波を発生させている。よって、水素分子２１と酸素分子２２が多孔質部材１２を通過する際、触媒１１はマイクロ波により加熱されている。本実施形態においては、水素分子２１および酸素分子２２から水分子２５を生成する際、触媒１１の温度を３００〜４５０℃（例えば３５０℃）に設定する。よって、本実施形態によれば、触媒１１の温度と水素の発火温度（５７１℃）との間に、１００℃以上の十分なマージンを確保して、水分発生処理を行うことができる。
【００２４】
なお、本実施形態の水分発生装置は、オリフィス形成部材２ｃ以降のガス排出部２ｂの配管温度を１００℃以上に保つ構成を備えることが望ましい。理由は、気体の水がガス排出部２ｂ内で液体の水に戻ることで、ガス排出部２ｂの配管内に液体の水が溜まることを防止するためである。このような構成は例えば、ガス排出部２ｂの配管にヒーターを巻き付けることで実現可能である。
【００２５】
一方、本実施形態の水分発生装置は、オリフィス形成部材２ｃ以前のガス排出部２ｂの配管温度や、石英チューブ２の温度を１００℃以上に保つ必要はない。理由は、これらの領域内の気体の水が液体の水に戻っても、液体の水がマイクロ波で加熱されることで、液体の水が再び気体の水に戻るからである。よって、オリフィス形成部材２ｃ以前のガス排出部２ｂの配管温度や石英チューブ２の温度は、後述する冷却器５により、例えば室温程度に維持してもよい。これらの温度を室温程度に維持することには、例えば、触媒１１および多孔質部材１２を迅速に冷却できるという利点がある。
【００２６】
［金属筐体４］
金属筐体４は、石英チューブ２を収容している。金属筐体４は、石英チューブ２内の触媒１１の温度を測定するための窓部４ａを有している。窓部４ａは、ガラスなどの透明部材で形成されている。
【００２７】
［冷却器５］
冷却器５は、触媒１１および多孔質部材１２を冷却するために使用される。冷却器５は例えば、水冷方式を採用している。水冷方式には、触媒１１および多孔質部材１２を迅速に冷却できるという利点がある。
【００２８】
［放射温度計６］
放射温度計６は、触媒１１から放射される電磁波を窓部４ａを介して測定することにより、触媒１１の温度を測定する。放射温度計６は、触媒１１の温度の測定結果を制御部７に出力する。
【００２９】
［制御部７］
制御部７は、水分発生装置の動作を制御する。例えば、制御部７は、放射温度計６により測定された触媒１１の温度が高すぎる場合には、マイクロ波電源１への投入電力を減少させ、触媒１１の温度を低下させる。また、制御部７は、放射温度計６により測定された触媒１１の温度が低すぎる場合には、マイクロ波電源１への投入電力を増加させ、触媒１１の温度を上昇させる。このように、制御部７は、触媒１１の温度を放射温度計６によりモニタリングし、触媒１１の温度をフィードバック制御により維持することができる。
【００３０】
本実施形態の制御部７は、水分子２５の生成時に、マイクロ波電源１への投入電力を、０〜１．５ｋＷの範囲内で制御する。また、本実施形態の制御部７は、水分子２５の生成時に、触媒１１の温度を３００〜４５０℃の範囲内に維持する。
【００３１】
（１）第１実施形態の水分発生装置の詳細
次に、引き続き図１を参照し、第１実施形態の水分発生装置の詳細を説明する。
【００３２】
ＧＨｚ帯のマイクロ波を物体に照射すると、誘電加熱または誘導加熱により物体の温度が上昇する。この物体が誘電体の場合には、マイクロ波は誘電体内に深く侵入し、誘電体を内部から発熱させる。この現象は、マイクロ波の内部加熱と呼ばれる。この内部加熱の時間応答は速く、１分未満で物体を目標温度まで到達させることが可能である。
【００３３】
よって、本実施形態においては、触媒１１および多孔質部材１２の加熱にマイクロ波を利用することで、触媒１１を高速で加熱することができる。よって、本実施形態においては、水分子２５の生成時のみにマイクロ波電源１に電力を投入し、水分子２５の生成の待機時にはマイクロ波電源１への電力の投入を停止するという制御が可能である。理由は、待機時に触媒１１の温度が低下しても、生成時に触媒１１の温度を高速で上昇させることができるからである。
【００３４】
よって、本実施形態においては、水分子２５の生成時のみにマイクロ波を発生させ、触媒１１を加熱し、水分子２５の生成の待機時にはマイクロ波の発生を停止し、触媒１１の加熱を停止する。よって、本実施形態によれば、水分発生装置の消費電力を低減することが可能となる。
【００３５】
また、従来のように触媒１１を電気ヒーターで加熱する場合には、ヒーターへの電力投入を停止しても、ヒーターの余熱により触媒１１は急激には冷却されない。よって、安全性の観点から、ヒーターの熱や水素の反応熱により、触媒１１の温度が水素の発火温度である５７１℃を超えように注意する必要がある。
【００３６】
一方、本実施形態においては、マイクロ波電源１への電力投入を停止すると、触媒１１は加熱源を失い急激に冷却される。よって、触媒１１の温度が高すぎる場合には、放射温度計６の温度をモニタリングしながらマイクロ波電源１への電力投入を制御することにより、触媒１１の温度を精密かつ迅速に制御することができる。よって、本実施形態によれば、大流量の水素および酸素を反応させた場合にも、十分に安全性を確保することが可能となる。
【００３７】
また、従来のように触媒１１を電気ヒーターで加熱する場合には、通常、ヒーターにより加熱された金属筐体４を冷却するために放熱フィンが使用される。一方、本実施形態においては、マイクロ波は、主に触媒１１と多孔質部材１２とを加熱し、金属筐体４はほとんど加熱しない。よって、本実施形態によれば、水分発生装置を放熱フィンを用いずに構成可能であり、簡単な構造の水分発生装置を実現することができる。
【００３８】
（２）第１実施形態の変形例
図３は、第１実施形態の変形例の多孔質部材１２の形状を模式的に示す斜視図である。
【００３９】
本実施形態においては、多孔質部材１２を迅速に冷却できることが望ましい。そこで、図３(ａ)および図３(ｂ)の多孔質部材１２は、迅速に冷却しやすい形状を有している。具体的には、これらの多孔質部材１２は、上面の面積が広い形状を有している。本実施形態の水分発生装置は、図１に示すように、多孔質部材１２の上面側に冷却器５および導波管３を備えている。よって、図３(ａ)および図３(ｂ)に示すように上面の面積が広い多孔質部材１２は、迅速に冷却することができる。
【００４０】
図３(ａ)の石英チューブ２の形状は、上下方向に延びる軸を持つ円筒形である。そのため、図３(ａ)の多孔質部材１２は、円盤形状を有している。一方、図３(ｂ)の石英チューブ２の形状は、水平方向に延びる軸を持つ円筒形である。そのため、図３(ｂ)の多孔質部材１２は、ほぼ長方形の板形状を有している。
【００４１】
本実施形態の多孔質部材１２は、図３(ａ)に示す形状を有していてもよいし、図３(ｂ)に示す形状を有していてもよい。また、本実施形態の多孔質部材１２は、上面の面積が広いその他の形状を有していてもよい。また、冷却器５が多孔質部材１２の第１方向側（例えばガス導入部２ａ側やガス排出部２ｂ側）に配置されている場合には、多孔質部材１２の第１方向側の面積を広く設定してもよい。
【００４２】
（３）第１実施形態の水分発生方法
図４は、第１実施形態の水分発生方法を示すフローチャートである。
【００４３】
水を生成する場合、マイクロ波電源１に電力を投入し、マイクロ波を発生させる（ステップＳ１）。その結果、石英チューブ２内の触媒１１が、マイクロ波により直接的または間接的に加熱される。
【００４４】
次に、ガス導入部２ａから石英チューブ２内に、水素（水素分子２１）と酸素（酸素分子２２）とを導入する（ステップＳ２）。その結果、水素分子２１と酸素原子２２が触媒１１の作用によりそれぞれ水素原子２３と酸素原子２４に解離され、水素原子２３および酸素原子２４から水分子２５が生成される。そして、気体の水（水分子２５）がガス排出部２５から排出される。
【００４５】
なお、ステップＳ１、Ｓ２を開始する順番は、任意に設定可能である。例えば、ステップＳ１、Ｓ２を同時に開始してもよい。また、ステップＳ１の開始後にステップＳ２を開始してもよい。また、ステップＳ２の開始後にステップＳ１を開始してもよい。
【００４６】
次に、水の生成を継続する場合には（ステップＳ３）、ステップＳ１、Ｓ２の処理を継続する。このように、本実施形態における水の生成時には、マイクロ波電源１からマイクロ波を発生させ、かつ、水素および酸素を石英チューブ２内に導入する。
【００４７】
一方、水の生成を終了せずに待機する場合には（ステップＳ４）、ステップＳ５、Ｓ６の処理を実行する。すなわち、本実施形態における水の生成の待機時には、マイクロ波電源１からのマイクロ波の発生を停止し、かつ、水素および酸素の石英チューブ２内への導入を停止する。
【００４８】
なお、ステップＳ１〜Ｓ６の処理は、制御部７が自動的に実行してもよいし、ユーザーが手動で実行してもよい。
【００４９】
以上のように、本実施形態においては、水素分子２１および酸素分子２２から水分子２５を生成するための触媒１１を、マイクロ波により直接的または間接的に加熱する。よって、本実施形態によれば、触媒１１を利用して気体の水を発生させる場合において、消費電力を低減しかつ安全性を向上させることが可能となる。
【００５０】
以上、いくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例としてのみ提示したものであり、発明の範囲を限定することを意図したものではない。本明細書で説明した新規な装置および方法は、その他の様々な形態で実施することができる。また、本明細書で説明した装置および方法の形態に対し、発明の要旨を逸脱しない範囲内で、種々の省略、置換、変更を行うことができる。添付の特許請求の範囲およびこれに均等な範囲は、発明の範囲や要旨に含まれるこのような形態や変形例を含むように意図されている。
【符号の説明】
【００５１】
１：マイクロ波電源、２：石英チューブ、
２ａ：ガス導入部、２ｂ：ガス排出部、２ｃ：オリフィス形成部材、
３：導波管、４：金属筐体、４ａ：窓部、
５：冷却器、６：放射温度計、７：制御部、１１：触媒、１２：多孔質部材、
２１：水素分子、２２：酸素分子、２３：水素原子：２４：酸素原子、２５：水分子
【図１】
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【図２】
2015128095.tif 000004
【図３】
2015128095.tif 000005
【図４】
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