(57)【要約】【課題】拡散ポンプ油は高い耐熱性、耐酸化性が求められることから、アルキルナフタレンやジメチルシリコンといった生分解性に乏しい化合物が使用され、環境への影響が懸念されている。【解決手段】拡散ポンプ油の基油に、多価アルコール及び／又はその重合物を使用することにより、従来の拡散ポンプ油と同等の性能が得られ、さらに従来の拡散ポンプ油と比較して、生分解性に優れた拡散ポンプ油とすることができる。さらに、これを用いることにより、優れた性能を有する油拡散ポンプとすることができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
融点が３０℃以下、かつ沸点が２００℃以上である、多価アルコール及び／又はその重合物を主成分として含有することを特徴とする拡散ポンプ油。
【請求項２】
請求項１記載の多価アルコールの重合物の重合度が２以下であることを特徴とする拡散ポンプ油。
【請求項３】
請求項１記載の多価アルコールがグリセリンであることを特徴とする拡散ポンプ油。
【請求項４】
請求項１〜３いずれかに記載の拡散ポンプ油を用いた油拡散ポンプ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄鋼業、自動車工業、化学工業、食品・飲料工業、薬品工業において使用される拡散ポンプ油、及びこれを用いた油拡散ポンプに関する。
【背景技術】
【０００２】
真空ポンプには、メカニカルポンプ、蒸気噴射型ポンプ等種々あるが、低真空状態を得るためには、ロータリーポンプが使用され、さらに高真空状態を得るためには、ロータリーポンプが付設された油拡散ポンプが使用されている。
【０００３】
油拡散ポンプは、筒状のハウジングの上部に吸気口、下部に、ロータリーポンプに繋がっている排気口があり、底部には、作動油が溜められている。ハウジング外周部には、冷却管が張り巡らされ、内部には、チムニー（煙突状部）が設けられている。そのチムニーからは（ジェット）ノズルが幾つか、斜め下方に延出している。
【０００４】
底部の作動油を加熱すると、油蒸気が発生しチムニー内を上昇し、その後、ノズルから、冷却されているハウジングの内壁めがけて、勢いよく噴射される。その際に、蒸気の近傍に存在する気体分子を巻き込んで、ロータリーポンプにつながる排気口に排気する。
【０００５】
この作動油、つまり拡散ポンプ油は、一般の油よりも蒸気圧の低いことが本質的に要求され、旧来、そのような特性を満たす合成油系のものがよく使用されている。その代表的な例は、アルキルジフェニルエーテルや、アルキルナフタレン、ポリフェニルエーテル、及びポリジメチルシロキサンを始めとしたシリコーン油が挙げられる。
【０００６】
しかし、拡散ポンプ油は、酸化が進むと、粘度が上昇し、樹脂状物が析出し、また分解物により蒸気圧が高くなり、拡散ポンプ油として使用できなくなる。そこで、現在よりいっそう耐酸化性の高いものが要求されており、アルキルジフェニルを主成分、つまり拡散ポンプ油の基油とし、添加剤として、ヒンダードフェノール及びチオエーテルを配合した拡散ポンプ油（特許文献１）や、ポリフェニルチオエーテルを基油とした拡散ポンプ油（特許文献２）が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平６−１９２６７９号公報
【特許文献２】特開平８−２０９１６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
この拡散ポンプ油は、高い耐熱性、耐酸化性が要求されるが故に、一般に分解性に乏しい化合物が使用される傾向にある。油拡散ポンプはその構造上、低真空側への拡散ポンプ油の流入や、逆拡散現象による高真空側への流入も起こる可能性があり、系外への流出が想定される。これらの状況から、系外へ流出した場合の環境への影響が懸念され、自然環境下で速やかに生分解される拡散ポンプ油の開発が望まれている。
【０００９】
しかし、上記の背景から生分解性に優れた化合物で、基油として使用した場合に拡散ポンプ油の要求性能を満たすものはこれまで存在しなかった。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、鋭意検討した結果、上記課題を解決する為に、拡散ポンプ油の基油に、融点が３０℃以下、かつ沸点が２００℃以上である、多価アルコール及び／又はその重合物を使用することにより、従来の拡散ポンプ油と同等の性能を有し、その上、生分解性に優れた拡散ポンプ油を製造できることを見出した。
【００１１】
本発明は、拡散ポンプ油の各種の要求性能を損なうことのない、生分解性に優れた拡散ポンプ油である。
【００１２】
また、本発明は、上記拡散ポンプ油を用いた油拡散ポンプである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の拡散ポンプ油を使用することにより、一般的な拡散ポンプ油を使用した場合と同等の到達真空度、耐酸化性が得られ、さらにそれらと比較して、水溶性が高く、系外へ流出した場合でも自然環境下で速やかに生分解される。
【００１４】
さらに、上記拡散ポンプ油を用いることにより、優れた性能を有する油拡散ポンプを提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明における多価アルコールは、従来の拡散ポンプ油に使用される基油と比較して、優れた生分解性を有する。ここで、多価アルコールとは一分子中に水酸基を２個以上もつアルコールを指し、任意のものが使用できる。
【００１６】
多価アルコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、グリセリン、１，２−ブチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、１，４−ブチレングリコール、２，３−ブチレングリコール、エリスリトール、１，３，５−ペンタントリオール、アラビニトール、キシリトール、リビトール、ペンタエリトリトール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールエタン、ソルビトール、マンニトール、１，２，６−ヘキサントリオール、トリメチロールプロパン等が挙げられ、これら多価アルコールはその水素結合性から、分子量が小さいにも関わらず、同じ分子量の化合物と比較して、高い蒸気圧を有し、それ故に拡散ポンプ油の基油として使用できる。
【００１７】
また、多価アルコールと同様に、その重合物を使用しても良く、任意の重合度のものが使用できる。さらに、多価アルコールとその重合物を所定の割合で使用することもできる。
【００１８】
ここで、油拡散ポンプは、気化した油蒸気が冷却されているハウジングの内壁めがけて、勢いよく噴射される際に、蒸気の近傍に存在する気体分子を巻き込むことで、高い真空度が得られることより、使用する多価アルコール及び／又はその重合物としては融点が３０℃以下の必要がある。融点が３０℃より高い多価アルコール及び／又はその重合物を使用した場合、内壁表面で固化してしまい、高真空度が得られない。
【００１９】
また、油拡散ポンプの作動にて得られる真空度、つまり到達真空度は、拡散ポンプ油の蒸気圧に依存することから、使用する多価アルコール及び／又はその重合物としては沸点が２００℃以上の必要がある。沸点が２００℃未満の多価アルコール及び／又はその重合物を使用した場合、油拡散ポンプの動作時の蒸気圧が高く、高真空度が得られない。
【００２０】
多価アルコールの重合物を使用する場合、その重合度は２であることが好ましい。重合度が３以上だと、長期間の作動において、熱分解に伴う全酸価の上昇が生じ、到達真空度を始めとした性能低下が起こる。
【００２１】
多価アルコールとしては、グリセリンを用いるのが特に好ましい。グリセリンは融点が３０℃以下、沸点が２００℃以上であり、低蒸気圧、良好な流動特性、高い耐酸化性を併せ持ち、拡散ポンプ油の基油として優れた物性を有する。
【００２２】
また、上記拡散ポンプ油は一般的な拡散ポンプ油を使用した場合と同等の到達真空度、耐酸化性が得られ、さらにそれらと比較して、水溶性が高く、系外へ流出した場合でも自然環境下で速やかに生分解されるため、これを用いた油拡散ポンプは優れた性能を有する。
【００２３】
本発明の油拡散ポンプとしては、上記動作原理にて作動するポンプであれば特に限定されず、具体的には油拡散ポンプの他、エゼクターポンプ等が挙げられる。
【００２４】
さらに、拡散ポンプ油及びこれを用いた油拡散ポンプの性能を向上させるべく、拡散ポンプ油中のラジカル捕捉、過酸化物分解を目的として、拡散ポンプ油へ酸化防止剤を添加することは一切妨げられない。
【００２５】
上記酸化防止剤としては、アミン系酸化防止剤やフェノール系酸化防止剤を使用することができる。アミン系酸化防止剤としては、芳香族アミン系酸化防止剤があり、例えば、ｐ，ｐ’−ジオクチル−ジフェニルアミン等のジアルキル−ジフェニルアミン類、モノ−ｔ−ブチルジフェニルアミン等のモノアルキルジフェニルアミン類、ジ（２，４−ジエチルフェニル）アミン、ジ（２−エチル−４−ノニルフェニル）アミン等のビス（ジアルキルフェニル）アミン類、オクチルフェニル−１−ナフチルアミン等のアルキルフェニル−１−ナフチルアミン類、フェニル−１−ナフチルアミン等のアリール−ナフチルアミン類、Ｎ，Ｎ’−ジイソプロピル−ｐ−フェニレンジアミン等のフェニレンジアミン類、３，７−ジオクチルフェノチアジン等のフェノチアジン類等が挙げられる。
【００２６】
また、フェノール系酸化防止剤としては、例えば、２−ｔ−ブチルフェノール等のアルキルフェノール類、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メトキシフェノール等のアルコキシフェノール類、３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジルメルカプト−オクチルアセテート等、ベンゼンプロパン酸３，５−ビス（１，１−ジメチル−エチル）−４−ヒドロキシ−Ｃ７〜Ｃ９側鎖アルキルエステル（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製：ＩｒｇａｎｏｘＬ１３５）等のアルキル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート類、４，４’−チオビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）（川口化学社製：アンテージＲＣ）、２，２’−チオビス（４，６−ジ−ｔ−ブチル−レゾルシン）等のビスフェノール類、２，６−ビス（２’−ヒドロキシ−３’−ｔ−ブチル−５’−メチル−ベンジル）−４−メチルフェノール等のポリフェノール類がある。
【００２７】
また、その他の添加剤の使用も一切妨げられない。
【００２８】
本発明の拡散ポンプ油及びこれを用いた油拡散ポンプの使用は、特に制限されるものではなく、真空蒸着装置、蒸留装置、質量分析計等の分析機器を始めとし、各種の機械に適用可能である。
【実施例】
【００２９】
以下、本発明を実施例等により詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００３０】
実施例１〜実施例９について、以下に記載する方法により、表１に記載の基油を使用した拡散ポンプ油の性能確認試験を行った。
【００３１】
比較例１〜比較例８についても同様に、以下に記載する方法により、表１に記載の基油を使用した拡散ポンプ油の性能確認試験を行った。
【００３２】
＜性状＞
密閉が可能な５０ｍｌのガラス容器に表１に記載の基油を３０ｇ入れ、３０℃に調整した恒温槽に２４時間静置した後に取り出し、ガラス容器内の基油の性状を目視にて確認した。拡散ポンプの動作原理から、基油としては融点が３０℃以下でなくてはならず、３０℃での性状が液体の必要がある。
【００３３】
＜沸騰＞
フラスコに基油６０ｍＬを秤り取り、ＪＩＳ  Ｋ２２３３に準じ、基油の液温が２００℃に達した際の沸騰の有無を、目視にて確認した。拡散ポンプの動作原理から、基油としては沸点が２００℃以上でなくてはならず、２００℃で沸騰しない必要がある。
【００３４】
＜到達真空度＞
補助ロータリーポンプとして、佐藤真空製ＵＳＷ−１５０を付設したアルバック社製拡散ポンプＵＬＫ−０４Ａを作動させ、１６８時間連続運転した場合の最大真空度を到達真空度として測定した。到達真空度としては、拡散ポンプが使用される目的から、１×１０−４Ｐａ以下であることが好ましい。
【００３５】
＜全酸価＞
上記到達真空度の試験前、及び試験後の拡散ポンプ油について、ＪＩＳ  Ｋ２５０１に準じ、全酸価を測定した。高い耐酸化性が求められることから、試験後の全酸価は０．５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが好ましく、０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることがより好ましい。
【００３６】
＜スラッジの有無＞
同じく、到達真空度の試験後の拡散ポンプ油について、スラッジの有無を目視にて確認した。スラッジは到達真空度を始めとした性能低下を招くため、スラッジの発生が無いことが好ましい。
【００３７】
＜生分解性＞
化審法で定められているＯＥＣＤ試験ガイドライン（ＯＥＣＤ  ＴＧ３０１Ｃ）に基づき、活性汚泥３０ｍｇ／Ｌ、基油１００ｍｇ／Ｌの濃度で２５℃、２８日間暴露し、その時のＢＯＤ分解度が６０％以上の時に、生分解性が良いとした。本試験にて生分解性が良いとの評価であれば、拡散ポンプ油が系外へ流出した場合でも自然環境下で速やかに生分解される。
【００３８】
以上の結果を表１に示した。
【００３９】
【表１】
2015040256.tif 000002
【００４０】
以上の結果から、実施例１〜実施例９で示したように、融点が３０℃以下、かつ沸点が２００℃以上である多価アルコール及び／又はその重合物を基油として使用した場合、拡散ポンプ油として所望の性能を満たすことが可能となる。比較例１〜比較例３で示した、融点が３０℃以上の多価アルコール及び／又はその重合物を基油として使用した場合、ポンプ内壁への付着により、油拡散ポンプとして所望の真空度が得られない。また、比較例４、比較例５で示した、沸点が２００℃以下の多価アルコール及び／又はその重合物を基油として使用した場合、蒸気圧が高く、油拡散ポンプとして所望の真空度が得られない。
【００４１】
さらに、比較例６〜比較例８で示した、市販の拡散ポンプ油に使用される化合物を基油として使用した場合、油拡散ポンプとして所望の真空度は得られるが、生分解性が乏しく、系外へ流出した場合の環境への影響が懸念される。
【００４２】
実施例５、実施例６では重合度２の多価アルコールの重合物を基油として使用しており、実施例８、実施例９における重合度３以上の多価アルコールの重合物を基油として使用した場合と比較して、全酸価は殆ど上昇しない。また、実施例７ではグリセリンと、その重合物の内、重合度が２であるジグリセリンの混合物を基油として使用しており、この場合にも、全酸価は上昇しない。以上から、多価アルコール及び／又はその重合物の重合度を２以下とすることで、長期間の作動においても、熱分解に伴う全酸価の上昇が生じず、油拡散ポンプとして所望の真空度が得られる。
【００４３】
また、実施例１ではグリセリンを基油として使用しており、実施例２〜９と比較して、より高い真空度が得られ、長期間の作動においても、熱分解に伴う全酸価の上昇が生じず、かつ優れた生分解性を有することから、グリセリンを拡散ポンプ油の基油として使用することは非常に好ましい。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明の拡散ポンプ油は、グリセリン及び／又はポリグリセリンを主成分である基油として使用している為、油拡散ポンプの各種の要求性能を損なうことなく、従来の拡散ポンプ油と比較して、生分解性に優れた拡散ポンプ油とすることができる。さらに、これを用いることにより、優れた性能を有する油拡散ポンプとすることができる。従って、本発明の拡散ポンプ油及び油拡散ポンプは、実用上極めて有用である。