(57)【要約】【課題】本発明は、高品質で長尺な単結晶を得る単結晶製造装置、およびこれを用いた単結晶製造方法の提供を目的としている。【解決手段】本発明の単結晶製造装置は、単結晶の原料２を収容する坩堝１と、坩堝１の上面を覆い、中心部に開口を有する坩堝蓋３と、坩堝蓋３の開口から背面を露出させて坩堝１内に設けられ、種結晶４ｓを固定する台座５と、結晶成長領域を囲うように坩堝１の内壁に設けられ、原料２が昇華してなる原料ガスを種結晶４ｓに導くガイド６と、坩堝蓋３の開口を避けて坩堝蓋３上に環状に設けられ、坩堝蓋３との間にチャンバーを形成する上蓋８と、を備え、坩堝蓋３には、台座５の周囲にチャンバーに連通する貫通穴７が設けられている。【選択図】図１
2015040146.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶の原料を収容する坩堝と、
前記坩堝の上面を覆い、中心部に開口を有する坩堝蓋と、
前記坩堝蓋の前記開口から背面を露出させて前記坩堝内に設けられ、種結晶を固定する台座と、
結晶成長領域を囲うように前記坩堝の内壁に設けられ、前記原料が昇華してなる原料ガスを前記種結晶に導くガイドと、
前記坩堝蓋の前記開口を避けて前記坩堝蓋上に環状に設けられ、前記坩堝蓋との間にチャンバーを形成する上蓋と、
を備え、
前記坩堝蓋には、前記台座の周囲に前記チャンバーに連通する貫通穴が設けられている、
単結晶製造装置。
【請求項２】
前記貫通穴の面積は、前記台座の面積の０．７％以上６．０％未満である、
請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記チャンバー内に設けられた上蓋断熱材をさらに備える、
請求項１又は２に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記ガイドと前記坩堝の内壁の間に設けられたガイド断熱材をさらに備える、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
前記ガイドの材料は密度が１．９ｇ／ｃｍ３以上のグラファイトである、
請求項１〜４のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項６】
前記ガイドの結晶成長領域に対する面である内壁に配設された、高融点金属あるいはその化合物からなるガイド内壁部材をさらに備える、
請求項１〜５のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項７】
前記上蓋は交換可能である、
請求項１〜６のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項８】
前記坩堝は、延長部材を継ぎ足すことにより側壁を延長することが可能な、
請求項１〜７のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項９】
前記単結晶は炭化珪素からなる、
請求項１〜８のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか１項に記載の単結晶製造装置を用いた単結晶製造方法であって、
（ａ）前記単結晶製造装置の前記坩堝に前記原料を充填し、かつ前記台座に前記種結晶を取り付ける工程と、
（ｂ）前記原料を所定時間昇華させ、前記種結晶上に単結晶を成長させる工程と、
を備える、単結晶製造方法。
【請求項１１】
前記工程（ｂ）は、０．０８ｍｍ／ｈ以上０．２５ｍｍ／ｈ未満の速度で前記単結晶を成長させる工程である、
請求項１０に記載の単結晶製造方法。
【請求項１２】
請求項７の単結晶製造装置を用いた単結晶製造方法であって、
（ａ）前記単結晶製造装置の前記坩堝に前記原料を充填し、かつ前記台座に前記種結晶を取り付ける工程と、
（ｂ）前記原料を所定時間昇華させ、前記種結晶上に単結晶を成長させる工程と、
（ｃ）前記工程（ｂ）の後、前記単結晶製造装置の上蓋を交換する工程と、
（ｄ）前記工程（ｃ）の後、前記原料を所定時間昇華させ、前記単結晶を再成長させる工程と、
を備える、
単結晶製造方法。
【請求項１３】
請求項８の単結晶製造装置を用いた単結晶製造方法であって、
（ａ）前記単結晶製造装置の前記坩堝に前記原料を充填し、かつ前記台座に前記種結晶を取り付ける工程と、
（ｂ）前記原料を所定時間昇華させ、前記種結晶上に単結晶を成長させる工程と、
（ｃ）前記工程（ｂ）の後、前記単結晶製造装置の上蓋を交換する工程と、
（ｅ）前記工程（ｂ）の後、前記延長部材を前記坩堝１に継ぎ足す工程と、
（ｄ）前記工程（ｃ），（ｅ）の後、前記原料を所定時間昇華させ、前記単結晶を再成長させる工程と、
を備える、
単結晶製造方法。
【請求項１４】
（ｆ）前記工程（ｂ）の後、前記工程（ｄ）の前に、前記貫通穴の面積を、前記台座の面積の１．５％以上１０％未満の範囲で拡大する工程をさらに備える、
請求項１２又は１３に記載の単結晶製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、半導体の単結晶の製造に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（ＳｉＣ）は熱的・化学的に優れた特性を有し、禁制帯幅が珪素（Ｓｉ）半導体に比べ大きく電気的にも優れた特性を有する半導体材料として知られている。特に４Ｈ型の炭化珪素は電子移動度や飽和電子速度が大きなことから、パワーデバイス向け半導体材料として実用化が始まっている。
【０００３】
半導体の単結晶を得る方法として、改良レイリー法（昇華法）が広く用いられている。現在、直径１００ｍｍまでの基板が市販されており、直径１５０ｍｍの基板も製品化されつつある。しかしながら、依然として結晶欠陥密度が高く、半導体デバイスとして用いるにはさらに結晶欠陥密度を下げる必要がある。
【０００４】
昇華法によるＳｉＣ単結晶の作成は、坩堝内に種結晶と原料を対向させて配置し、原料を約２３００℃付近まで加熱して昇華させ、昇華により発生した原料ガスを種結晶上で再結晶化させることにより、結晶成長させる方法である。坩堝の加熱方法は、高周波による誘導加熱が一般的である。このため、坩堝の材質としては導電性があり、かつ高温で耐えうる必要があることから、グラファイトを用いるのが一般的である。また、坩堝の形状は、高周波誘導加熱による表皮効果に起因する温度不均一を無くし、さらに加工を容易にする観点から、円筒状が一般的である。さらに、坩堝からの熱輻射を抑制し、効率よく加熱するために、坩堝は断熱材で覆われている。この断熱材は導電性が無く、かつ２４００℃の高温で耐えうる必要があるため、グラファイト断熱材が用いられる。
【０００５】
ＳｉＣ基板を低コスト化するためには、長尺なＳｉＣインゴットを成長する必要があり、半導体デバイス用として用いるために、これが低欠陥密度である必要がある。低欠陥かつ長尺なＳｉＣインゴットを成長させるために、様々な研究がなされ、数多くの報告がなされており、例えば特許文献１，２に示す方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第３７９２６９９号公報
【特許文献２】特開２０１１−１０５５２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１，２に示す方法では、高品質な単結晶を成長させるために、ガイドを用いて原料ガスを効率良く台座上に導いている。これにより、単結晶部が多結晶部と一体化する独立して成長するようにしている。ガイド内壁に多結晶が析出すると単結晶部と一体化し、単結晶部の品質が劣化してしまうため、ガイドの温度を単結晶部よりも高くし、原料ガスを種結晶上に効率良く集め、ガイド内壁への多結晶の析出を防止する工夫を施していた。
【０００８】
特に、特許文献１に示す方法では、単結晶成長に関わらない原料ガスを、坩堝蓋の上に設けたチャンバーに導入し、当該チャンバー内で多結晶成長させることにより、多結晶が単結晶成長に干渉しないようにしている。
【０００９】
しかしながら、台座の上にまでチャンバーを設けてしまうと、台座裏面からの放熱がチャンバー内で輻射する結果、ガイドと種結晶の温度差が小さくなってしまう。そのため、台座上に優先して結晶成長が行われず、ガイド内壁に多結晶が析出し、単結晶の品質が劣化してしまうという問題点があった。
【００１０】
本発明は上述の問題に鑑み、高品質で長尺な単結晶を得る単結晶製造装置、およびこれを用いた単結晶製造方法の提供を目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の単結晶製造装置は、単結晶の原料を収容する坩堝と、坩堝の上面を覆い、中心部に開口を有する坩堝蓋と、坩堝蓋の開口から背面を露出させて坩堝内に設けられ、種結晶を固定する台座と、結晶成長領域を囲うように坩堝の内壁に設けられ、原料が昇華してなる原料ガスを種結晶に導くガイドと、坩堝蓋の開口を避けて坩堝蓋上に環状に設けられ、坩堝蓋との間にチャンバーを形成する上蓋と、を備え、坩堝蓋には、台座の周囲にチャンバーに連通する貫通穴が設けられている。
【００１２】
また、本発明の単結晶製造方法は、本発明の単結晶製造装置を用いた単結晶製造方法であって、（ａ）単結晶製造装置の坩堝に原料を充填し、かつ台座に種結晶を取り付ける工程と、（ｂ）原料を所定時間昇華させ、種結晶上に単結晶を成長させる工程と、を備える。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の単結晶製造装置は、単結晶の原料を収容する坩堝と、坩堝の上面を覆い、中心部に開口を有する坩堝蓋と、坩堝蓋の開口から背面を露出させて坩堝内に設けられ、種結晶を固定する台座と、結晶成長領域を囲うように坩堝の内壁に設けられ、原料が昇華してなる原料ガスを種結晶に導くガイドと、坩堝蓋の開口を避けて坩堝蓋上に環状に設けられ、坩堝蓋との間にチャンバーを形成する上蓋と、を備え、坩堝蓋には、台座の周囲にチャンバーに連通する貫通穴が設けられている。台座の熱をその背面からチャンバー外に放出する構成としたことにより、種結晶とガイドに温度差を設け、ガイドの内壁への多結晶の析出が抑制される。これにより、高品質で長尺な単結晶を得ることが可能である。
【００１４】
また、本発明の単結晶製造方法は、本発明の単結晶製造装置を用いた単結晶製造方法であって、（ａ）単結晶製造装置の坩堝に原料を充填し、かつ台座に種結晶を取り付ける工程と、（ｂ）原料を所定時間昇華させ、種結晶上に単結晶を成長させる工程と、を備える。本発明の単結晶製造装置は、台座の熱をその背面からチャンバー外に放出する構成としたことにより、種結晶とガイドに温度差を設け、ガイドの内壁への多結晶の析出が抑制される。これにより、高品質で長尺な単結晶を得ることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】実施の形態１に係る単結晶製造装置の断面図である。
【図２】実施の形態１に係る単結晶製造装置の坩堝蓋に形成された貫通穴を示す図である。
【図３】実施の形態１に係る単結晶製造装置の坩堝蓋に形成された貫通穴を示す図である。
【図４】実施の形態２に係る単結晶製造装置の断面図である。
【図５】１回目の単結晶再成長時における、実施の形態２に係る単結晶製造装置の断面図である。
【図６】２回目の単結晶再成長時における、実施の形態２に係る単結晶製造装置の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
＜Ａ．実施の形態１＞
＜Ａ−１．構成＞
図１は、実施の形態１に係る単結晶製造装置１００の断面図である。
【００１７】
単結晶製造装置１００は、坩堝１、坩堝蓋３、台座５、ガイド６、ガイド断熱材１０、上蓋８、上蓋断熱材９を備えている。坩堝１の形状は、高周波誘導加熱による表皮効果に起因する温度不均一を無くし、さらに加工を容易にする観点から、円筒状が一般的である。坩堝蓋３は坩堝１の上面を覆う部材であり、その上面の中心部に開口を有している。台座５は種結晶４ｓを固定する部材であり、坩堝蓋３の開口からその背面を露出した状態で坩堝蓋３に取り付けられている。種結晶４ｓには、＜１１−２０＞方向に８°のオフ角を有する４Ｈ−ＳｉＣカーボン面を用い、その直径は台座５の直径と等しく６５ｍｍとする。
【００１８】
坩堝１には原料２が充填されており、坩堝１の加熱によって原料２を昇華させ、原料ガスを種結晶４ｓ上で再結晶化させることにより、単結晶が形成される。
【００１９】
ガイド６は、単結晶の成長領域を囲うようにして、坩堝１の内壁または坩堝蓋３の内壁に取り付けられ、原料２から昇華した原料ガスを効率良く種結晶４ｓに導入する。図１は、種結晶４ｓ側から原料２側にかけて内径が拡大するテーパー形状のガイド６を示しているが、種結晶４ｓ側から原料２側にかけて内径が一定の形状であってもよい。
【００２０】
ガイド６と坩堝１または坩堝蓋３の間にはガイド断熱材１０が設けられる。
【００２１】
坩堝蓋３の上部には、坩堝蓋３の開口を避けて環状に上蓋８が設けられ、坩堝蓋３と上蓋８とによりチャンバーが形成される。上蓋８の外径は、坩堝１の直径と等しく１８０ｍｍとし、内径は４０ｍｍとする。坩堝蓋３において、台座５近傍の位置には貫通穴７が設けられており、台座５を通過した昇華ガスが貫通穴７を通ってチャンバー内に導入される。坩堝蓋３の開口を避けて上蓋８を設けることで、台座５の背面から放出される熱がチャンバー内で輻射しない構成となっている。
【００２２】
また、チャンバー内には上蓋断熱材９が設けられている。上蓋断熱材９によって、効果的にガイド６と台座５の温度差を大きくすることができ、ガイド６の内壁面に多結晶が析出することを抑制することができる。
【００２３】
坩堝１、坩堝蓋３、ガイド６、および上蓋８には、導電性と２４００℃の耐高温性が求められるため、例えばグラファイトが用いられる。また、上蓋断熱材９とガイド断熱材１０には、導電性がなく、２４００℃の耐高温性を有する材料として、グラファイト断熱材が用いられる。
【００２４】
ただし、上蓋断熱材９としてグラファイト断熱材を用いる場合は、原料ガスとの反応性が高いため、結晶内にカーボンインクルージョンが形成され、結晶品質を劣化させる可能性がある。このため、貫通穴７の寸法を慎重に決定する必要がある。
【００２５】
また、ガイド断熱材１０にグラファイト断熱材を用いる場合は、原料ガスとの反応性が高く、エッチングされると単結晶内にカーボンインクルージョンが発生する原因となるため、原料ガスがガイド断熱材１０に到達しない構造とする。
【００２６】
図２は、図１に示す単結晶製造装置１００のＡ−Ａ線断面図である。貫通穴７の直径は２ｍｍとし、図２に示すように、貫通穴７は台座５の外周に等間隔で１６個配置される。あるいは、図３に示すように円を分割した形状であっても良い。貫通穴７の合計面積は、台座５の面積の０．７％以上６．０％未満とする。０．７％未満では十分に原料ガスをチャンバーに導くことができず、ガイド６内壁面に多結晶が析出するからである。また、６．０％以上とすると、原料ガスが上蓋８内に抜けすぎ、原料収率が大きく低下する。このため、長尺インゴット製造に時間がかかりすぎてしまう。さらには、原料ガスと上蓋８が反応することにより発生するカーボンインクルージョンが、ガス流から逆流して結晶内に取り込まれることがあり、結晶品質を劣化させる。
【００２７】
なお、炉や坩堝の構造によって成長速度は異なるが、成長速度が０．０８〜０．２５ｍｍ／ｈの範囲となるように、穴の面積と形状を決定すると、欠陥密度の低い高品質な結晶を容易に得ることができる。
【００２８】
台座５の周囲に多結晶が堆積すると、上蓋８への原料ガスの流れに抵抗が生じ、ガイド６の内壁面に多結晶が析出しやすくなる。このため、台座５周囲の空間は極力小さくなるように単結晶製造装置１００を設計する必要がある。
【００２９】
ガイド６の内壁や上蓋８の内壁は原料ガスに曝されるので、エッチングされやすい。しかし、エッチングされると、結晶内にカーボンインクルージョンが形成される可能性が非常に高くなる。そのため、エッチングを防止する観点から、これらのグラファイト部品には、密度が１．９ｇ／ｃｍ３以上の高密度なグラファイトを用いると良い。さらにはＴａＣなどの高融点金属膜でコーティングされたグラファイトを用いてもよく、またＴａ等の高融点金属の薄板を設置しても良い。
【００３０】
本実施の形態では、ガイド６の内壁面に厚さ５０μｍのＴａ板を設置した。ただし、単結晶成長中にＴａ板がグラファイトと反応すると、ＴａＣ板となり、寸法が大きくなる。ＴａＣの外周長がガイド６の内周長より大きくなると、ＴａＣがガイド内側に向かって折れ曲がり、単結晶と接触してその品質を劣化させる。このため、ガイド内壁にＴａをはじめとする金属を配置する場合は、炭化後の寸法に留意する必要がある。また、金属コーティングや金属を設置する場合は、ガイド６に高密度グラファイトを用いる必要はない。
【００３１】
＜Ａ−２．製造工程＞
次に、単結晶製造装置１００によるＳｉＣ単結晶の製造工程を示す。
【００３２】
まず、単結晶製造装置１００に原料２を充填し、その台座５に種結晶４ｓを取り付ける。そして、単結晶製造装置１００の周囲に断熱材（図示せず）を設置して炉内に配置し、炉内の圧力を１０−４Ｐａ台まで真空引きする。その後、炉内に不活性ガスのアルゴンを充填し、圧力を８００ｈＰａに保つ。圧力を保ったまま、誘導加熱により単結晶製造装置１００の底部中心温度をＳｉＣ単結晶の成長温度である２４００℃（パイロメーターで測定）まで上昇させる。続いて、単結晶製造装置１００の温度を維持したまま、炉内の圧力をＳｉＣ単結晶の成長圧力である３．３ｈＰａまで減圧し、その時点でＳｉＣの単結晶成長が開始する。
【００３３】
単結晶成長を１００時間行った後、炉内圧力を８００ｈＰａに戻す。さらに、２４時間かけて炉内温度を室温まで下げた後、単結晶製造装置１００を炉から取り出す。
【００３４】
以上の工程を経た結果、ガイド６の内壁には多結晶が析出しておらず、単結晶部分のみが独立して成長した。得られたインゴットを、ワイヤーソーを用いて種結晶４ｓと平行に厚さ約１．５ｍｍでスライスし、インゴット上部付近から得られたウェハのシリコン面に研削、研磨、ＣＭＰ加工を施した。Ｘ線回析法を用いてロッキングカーブのマッピング測定を行うと、（０００４）面回析のロッキングカーブ半値幅の平均は１６．５秒と非常に高品質であった。また、同じサンプルに溶融ＫＯＨエッチング処理を行い、マイクロパイプ密度を求めると、０．０６／ｃｍ２と非常に低かった。単結晶部が独立して成長し、多結晶等からの圧力を防止できたため、高品質な結晶を得ることが出来たと考えられる。
【００３５】
＜Ａ−３．効果＞
実施の形態１の単結晶製造装置１００は、原料２を収容する坩堝１と、坩堝１の上面を覆い、中心部に開口を有する坩堝蓋３と、坩堝蓋３の開口から背面を露出させて坩堝１内に設けられ、種結晶４ｓを固定する台座５と、結晶成長領域を囲うように坩堝１の内壁に設けられ、原料２が昇華してなる原料ガスを種結晶４ｓに導くガイド６と、坩堝蓋３の開口を避けて坩堝蓋３上に環状に設けられ、坩堝蓋３との間にチャンバーを形成する上蓋８と、を備えている。また、坩堝蓋３には、台座５の周囲にチャンバーに連通する貫通穴７が設けられている。上蓋８を環状に設けたことにより、台座５の裏面から効率よく放熱することができるため、ガイドと単結晶部の温度差を大きくすることができる。従って、結晶成長に寄与しない原料ガスを効率よくチャンバーに導入することができる。よって、ガイド６の内壁への多結晶の析出を抑制し、長尺で欠陥密度の低い高品質な単結晶を製造することができる。また、炭化珪素からなる種結晶４ｓを用いることにより、長尺で欠陥密度の低い高品質な炭化珪素の単結晶を製造することができる。
【００３６】
また、貫通穴７の面積は、台座５の面積の０．７％以上６．０％未満とすれば、一定の原料収率を保ちながら、適切な量の原料ガスをチャンバーに導くことができ、長尺で欠陥密度の低い高品質な単結晶を製造することができる。
【００３７】
また、単結晶製造装置１００は、チャンバー内に上蓋断熱材９を設けることにより、効果的にガイド６と台座５の温度差を大きくすることができ、ガイド６の内壁面に多結晶が析出することをさらに抑制できる。さらに、ガイド６と坩堝１の内壁の間にガイド断熱材１０を設けることによっても、同様の効果を奏する。
【００３８】
また、ガイド６の材料を密度が１．９ｇ／ｃｍ３以上のグラファイトとすることにより、原料ガスによるエッチングを抑制し、カーボンインクルージョンによる結晶の品質劣化を抑制することが可能である。
【００３９】
また、単結晶製造装置１００は、ガイド６の結晶成長領域に対する面である内壁に配設された、高融点金属あるいはその化合物からなるガイド内壁部材を備えることにより、グラファイトからなるガイド６の原料ガスによるエッチングを抑制し、カーボンインクルージョンによる結晶の品質劣化を抑制することが可能である。
【００４０】
また、単結晶製造装置１００を用いた実施の形態１に係る単結晶製造方法は、（ａ）単結晶製造装置１００の坩堝１に原料２を充填し、かつ台座５に種結晶４ｓを取り付ける工程と、（ｂ）原料２を所定時間昇華させ、種結晶４ｓ上に単結晶４を成長させる工程と、を備える。これにより、長尺で欠陥密度の低い高品質な単結晶を製造することができる。
【００４１】
また、上記工程（ｂ）では、０．０８ｍｍ／ｈ以上０．２５ｍｍ／ｈ未満の速度で単結晶を成長させることにより、長尺で欠陥密度の低い高品質な単結晶を製造することができる。
【００４２】
＜Ｂ．実施の形態２＞
長尺なインゴットを製造する方法として、坩堝１に原料２を大量に充填し、成長時間を長くすることが考えられる。しかしながら、原料２を大量に充填するためには坩堝１を大型化する必要があり、単結晶製造装置が大型化する結果、コスト増になる。また、インゴットが長尺化するにつれて、成長初期と後期で坩堝１内の温度分布が変化するので、結晶成長に良好な温度分布を維持するのが困難となる。このため、実施の形態２では、一度結晶成長させた後、単結晶製造装置を炉から取り出して原料２を再充填し、良好な温度分布が得られるように坩堝を延長して、再び結晶成長を実施する。
【００４３】
＜Ｂ−１．構成＞
図４は、実施の形態２に係る単結晶製造装置１０１の断面図である。単結晶製造装置１０１の構成は、実施の形態１に係る単結晶製造装置１００と同様である。ただし、上蓋８が坩堝蓋３に対して取り外し可能に接合されている点と、坩堝１に延長坩堝１１（図５）を組み合わせることによって坩堝１の側面を延長可能な点が異なる。
【００４４】
図５は、坩堝１に延長坩堝１１を組み合わせた状態の単結晶製造装置１０１の構成を示している。延長坩堝１１を坩堝１上に接合した上で、坩堝蓋３は坩堝１上ではなく延長坩堝１１上に接合される。これにより、単結晶の成長領域を長くすることができ、長尺な単結晶を成長させることが可能である。また、坩堝１上に接合した延長坩堝１１上に、さらに他の延長部材を接合することによって、単結晶の成長領域をさらに長くすることができる。このように、任意の数の延長部材を坩堝１に組み合わせる、つまり継ぎ足すことによって、適宜、単結晶の成長領域を任意の長さに延長することが可能である。
【００４５】
＜Ｂ−２．製造工程＞
次に、実施の形態２に係る単結晶製造装置１０１を用いた単結晶製造方法について説明する。
【００４６】
まず、図４に示す単結晶製造装置１０１を用い、実施の形態１と同じ成長条件で１４４時間、１回目の単結晶成長を行う。ここで種結晶４ｓは、その直径を台座５の直径と等しく８０ｍｍとし、４Ｈ−ＳｉＣの（１１−２０）面を用いる。また、図２に示すように、台座５の周囲に貫通穴７を１６カ所、等間隔に配置し、貫通穴７の直径は３ｍｍとする。また、ガイド６の内壁には実施の形態１と同様に、厚さ５０μｍのＴａ薄板を取り付ける。１回目の単結晶成長の結果、中心部の高さが３６．２ｍｍの単結晶４（インゴット）が得られた。
【００４７】
次に、上蓋８と上蓋断熱材９を交換する。その理由は、長尺なインゴットを製造するために長時間結晶成長を行うと、チャンバー内に析出した多結晶によって原料ガスのチャンバー内への流れが低下するためである。単結晶の再成長毎に上蓋８を新品に交換することにより、原料ガスのチャンバーへの流れを低下させず、長尺な結晶を製造する際にも、ガイド６の内壁に多結晶が析出することを抑制する。なお、交換後の上蓋８の形状は交換前の上蓋８の形状と異なっていてもよく、交換前の上蓋８よりガス抜き効果が高い形状にしてもよい。
【００４８】
また、図５に示すように延長坩堝１１を坩堝１に組み合わせることにより、単結晶の成長領域を２０ｍｍ延長する。また、ガイド６の延長部材として、延長坩堝１１に延長ガイド１２を取り付ける。そして、延長ガイド１２の内壁に厚さ５０μｍのＴａ薄板を取り付け、延長ガイド１２の結晶成長領域に対する面と反対側の面（外壁面）には延長ガイド断熱材１３を配置する。なお、延長坩堝１１は坩堝１と同じ材質であり、延長ガイド１２はガイド６と同じ材質である。また、ガイド断熱材１０と同様にカーボンインクルージョンを避けるため、原料ガスが延長ガイド断熱材１３に到達しない構造とする。
【００４９】
その後、１回目と同じ成長条件（成長温度、成長圧力）で、２回目の単結晶成長を１９９時間行う。その結果、単結晶４（インゴット）の中心部は３４．１ｍｍ成長し、合計高さは７０．３ｍｍとなった。
【００５０】
次に、上蓋８と上蓋断熱材９を交換する。
【００５１】
また、図６に示すように、延長坩堝１４を延長坩堝１１と坩堝１の間に取り付け、単結晶の成長領域を２０ｍｍ延長する。また、延長ガイド１２の延長部材として、延長坩堝１４に延長ガイド１５を取り付ける。そして、延長ガイド１５の内壁に厚さ５０μｍのＴａ薄板を取り付け、延長ガイド１５の外壁面には延長ガイド断熱材１６を配置する。なお、延長坩堝１４は延長坩堝１１と同じ材質であり、延長ガイド１５は延長ガイド１２と同じ材質である。また、ガイド断熱材１０と同様にカーボンインクルージョンを避けるため、原料ガスが延長ガイド断熱材１６に到達しない構造とする。
【００５２】
その後、坩堝１に原料２を２０００ｇ充填し、２回目と同じ成長条件（成長温度、成長圧力）で３回目の単結晶成長を１２０時間行う。その結果、単結晶４（インゴット）の中心部は１８．８ｍｍ成長し、合計高さは８９．１ｍｍとなった。
【００５３】
以上、本実施の形態では長尺な結晶を得るために、合計３回の成長を実施した。どの成長においてもガイド６の内壁には多結晶は析出せず、単結晶部分のみが独立して成長した。得られた単結晶４（インゴット）を、成長方向と平行にワイヤーソーを用いて厚さ約１．５ｍｍでスライスし、（０００１）ｃ面のウェハを得た。ウェハの両面を鏡面に研磨し、透過光を照射することによりカーボンインクルージョンの有無を評価すると、結晶内部にカーボンインクルージョンは観察されなかった。また、Ｘ線回折法によりロッキングカーブのマッピング測定を行うと、（０００４）面回析のロッキングカーブ半値幅の平均は１５．２秒と非常に高品質であった。さらに、同じサンプルに溶融ＫＯＨエッチング処理を施した上でマイクロパイプの個数を数えると、２個であり、非常に高品質であることが確認できた。
【００５４】
なお、本実施の形態では２回の結晶再成長を行ったが、再成長の回数は必要に応じて増やしても良い。なお、再成長を行う度に上蓋８、上蓋断熱材９を交換し、延長坩堝、延長ガイド、延長ガイドを配置する。
【００５５】
なお、成長時間が経過する程、台座５の周囲に多結晶が堆積する他、単結晶部が成長することにより、ガイド６と単結晶４（インゴット）の間でガス流の抵抗が大きくなる。これらの現象により、再成長を繰り返す程、ガイド６の内壁に多結晶が析出しやすくなる。そのため、チャンバーへの原料ガス流の抵抗を下げる必要があり、再成長時には貫通穴７の面積を拡大しても良い。貫通穴７の面積を、台座５の面積の１．５〜１０％の範囲で拡大すると、より効果的にガイド６内壁への多結晶の析出を抑制することができる。
【００５６】
なお、本明細書では、ＳｉＣ単結晶を製造する方法について説明したが、同様の方法で他の半導体の単結晶を製造することも可能である。
【００５７】
＜Ｂ−３．効果＞
実施の形態２に係る単結晶製造装置１０１を用いた単結晶製造方法は、（ａ）単結晶製造装置１０１の坩堝１に原料２を充填し、かつ台座５に種結晶４ｓを取り付ける工程と、（ｂ）原料２を所定時間昇華させ、種結晶４ｓ上に単結晶４を成長させる工程と、（ｃ）工程（ｂ）の後、単結晶製造装置の上蓋８を交換する工程と、（ｄ）工程（ｃ）の後、原料２を所定時間昇華させ、単結晶４を再成長させる工程と、を備える。単結晶製造装置１０１は交換可能な上蓋８を備えるので、結晶成長を一旦停止し、上蓋８を交換した後再成長させることにより、原料ガスのチャンバーへの流れを低下させず、長尺な結晶を製造する際にも、ガイド６の内壁に多結晶が析出することを抑制する。
【００５８】
また、実施の形態２に係る単決勝製造装置１０１の坩堝１は、延長坩堝１１を継ぎ足すことにより側壁を延長することが可能な構成である。したがって、実施の形態２に係る単結晶製造装置１０１を用いた単結晶製造方法は、上記工程（ｂ）と上記工程（ｄ）の間に、延長坩堝１１（延長部材）を坩堝１に継ぎ足す工程を備えることにより、長尺のインゴットを製造する場合でも、一貫して結晶成長に良好な温度分布を維持することが可能である。
【００５９】
また、上記工程（ｂ）と上記工程（ｄ）の間に、貫通穴７の面積を、台座５の面積の１．５％以上１０％未満の範囲で拡大する工程を備えれば、結晶再成長時にチャンバーへの原料ガス流の抵抗が下がり、よりガイド６内壁への多結晶の析出を抑制することができる。
【００６０】
なお、本発明は、その発明の範囲内において、各実施の形態を自由に組み合わせたり、各実施の形態を適宜、変形、省略することが可能である。
【符号の説明】
【００６１】
１  坩堝、２  原料、３  坩堝蓋、４  単結晶、４ｓ  種結晶、５  台座、６  ガイド、７  貫通穴、８  上蓋、９  上蓋断熱材、１０  ガイド断熱材、１１，１４  延長坩堝、１２，１５  延長ガイド、１３，１６  延長ガイド断熱材、１００，１０１  単結晶製造装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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