(57)【要約】【課題】        保存安定性および発色性に優れる活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクを得るための活性エネルギー線硬化性顔料分散体を提供する。【解決手段】    顔料、顔料分散剤、重合性化合物及び重合禁止剤を含有する組成物を最大温度と最少温度の差が８℃以上となるように分散する活性エネルギー線硬化性顔料分散体の製造方法、該製造方法により得た活性エネルギー線硬化性顔料分散体を重合性化合物で希釈して得た活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インク、及びインクセット。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
顔料、顔料分散剤、重合性化合物及び重合禁止剤を含有する組成物を最大温度と最少温度の差が８℃以上となるように分散することを特徴とする活性エネルギー線硬化性顔料分散体の製造方法。
【請求項２】
前記顔料の濃度が２０質量％以上である請求項１に記載の活性エネルギー線硬化性顔料分散体の製造方法。
【請求項３】
前記最大温度が８０℃以下である請求項１または２に記載の活性エネルギー線硬化性顔料分散体の製造方法。
【請求項４】
前記顔料分散体の粘度が１００ｍＰａ・ｓ以上である請求項１〜３のいずれかに記載の活性エネルギー線硬化性顔料分散体の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の製造方法により得た活性エネルギー線硬化性顔料分散体を重合性化合物で希釈して得た活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インク。
【請求項６】
光重合開始剤を含む請求項５に記載の活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インク。
【請求項７】
顔料濃度が０．１〜２５質量％の範囲である請求項５または６に記載の活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インク。
【請求項８】
請求項５〜７のいずれかに記載の活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクを含む活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクセット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、保存安定性および発色性に優れる活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクに関する。
【背景技術】
【０００２】
インクジェットプリンター記録装置による印刷は、ノズルよりインクを噴射し、被記録材に付着せしめる方式であり、該ノズルと被記録材とが非接触状態にあるため、曲面や凹凸した不規則な形状を有する表面に対して、良好な印刷を行うことができる。このため、産業用途で広範囲にわたる利用分野が期待されている印刷方式である。
このようなインクジェットプリンター用のインク（インクジェット記録用インク）としては従来染料インクが使用されていたが、耐摩耗性、耐水性、耐光性等の耐久性が十分ではないことから、近年では、着色剤に顔料を用いた水性顔料及び油性顔料インクや、紫外線等の活性エネルギー線で印刷被膜を硬化、乾燥させることの可能な活性エネルギー線硬化型のインクジェット記録用インクが提案されている。
【０００３】
活性エネルギー線硬化型のインクジェット記録用インクは通常、活性エネルギー線でラジカルやカチオンを発生する光重合開始剤と、ラジカル重合性やカチオン重合性の重合性化合物（重合性モノマーとも称される）との混合物である。該混合物は反応性が高い重合性モノマーを含むため、重合禁止剤を含んだ状態であっても、保存時の環境、例えば湿度や温度状態によって、予期せぬゲル化を生じることがあるなど、その保存安定性を保つことは非常に困難であった。
【０００４】
また、顔料の粗大粒子の存在も、保存安定性を低下させる原因となる。通常活性エネルギー線硬化型のインクジェット記録用インクの製造は、製造効率の観点から、顔料を重合性モノマーに高濃度に分散させた顔料分散体（ミルベース）を作成し、それを所望のインク配合に従い更に重合性モノマーや適宜添加剤を添加し、顔料濃度を下げるように調整しインクジェット記録用インクとして使用する。この場合、顔料分散体（ミルベース）は少なくとも顔料濃度が２０質量％以上となるように設計することが多い。しかしながら顔料が２０質量％以上の顔料分散体は粘度が非常に高いため、通常のメディアを使用する分散方法では顔料の粗大粒子が残る場合があり、これが、調整後の活性エネルギー線硬化型のインクジェット記録用インクの保存安定性に影響を及ぼすことがあった。
【０００５】
活性エネルギー線硬化型のインクジェット記録用インクの保存安定性を高める方法として、光重合開始剤を含有しない状態の顔料分散体を４０〜８０℃の温度範囲で６時間以上加熱エージング処理を行う方法が知られている（例えば特許文献２参照）。しかし該方法は、反応性の高い重合性モノマーを長時間加温する方法であり、安全面から問題が生じる場合があった。
他、活性エネルギー線硬化型のインクジェット記録用インクを含め、活性エネルギー線硬化性顔料分散体の保存安定性を高める方法を、製造工程に着目して検討した例はあまり知られていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００６−２８２７５８号公報
【特許文献２】特開２００７−１６９５４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、保存安定性および発色性に優れる活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクを得るための活性エネルギー線硬化性顔料分散体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、顔料濃度の高い活性エネルギー線硬化性顔料分散体を分散する工程において、該分散体の最大温度と最少温度の差が特定の温度以上となるように分散することで、上記課題を解決した。
【０００９】
即ち本発明は、顔料、顔料分散剤、重合性化合物及び重合禁止剤を含有する組成物を最大温度と最少温度の差が８℃以上となるように分散する活性エネルギー線硬化性顔料分散体の製造方法を提供する。
【００１０】
また本発明は、前記記載の製造方法により得た活性エネルギー線硬化性顔料分散体を重合性化合物で希釈して得た活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクを提供する。
【００１１】
また本発明は、前記記載の活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクを含む活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクセットを提供する。
【発明の効果】
【００１２】
本発明により、保存安定性および発色性に優れる活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
（顔料）
本発明で使用する顔料としては、無機顔料あるいは有機顔料を使用することができる。
無機顔料としては、酸化チタンや酸化鉄、あるいはコンタクト法、ファーネス法、サーマル法などの公知の方法によって製造されたカーボンブラックを使用することができる。また、有機顔料としては、アゾ顔料（アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料などを含む）、多環式顔料（例えば、フタロシアニン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフラロン顔料など）、染料キレート（例えば、塩基性染料型キレート、酸性染料型キレートなど）、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラックなどを使用することができる。  
【００１４】
顔料の具体例としては、カーボンブラックとして、三菱化学社製のＮｏ．２３００、Ｎｏ．９００、Ｎｏ．９６０、ＭＣＦ８８、Ｎｏ．３３、Ｎｏ．４０、Ｎｏ．４５、Ｎｏ．５２、ＭＡ７、ＭＡ８、ＭＡ１００、Ｎｏ．２２００Ｂ等が、コロンビア社製のＲａｖｅｎ５７５０、同５２５０、同５０００、同３５００、同１２５５、同７００等が、キャボット社製のＲｅｇａｌ４００Ｒ、同３３０Ｒ、同６６０Ｒ、Ｍｏｇｕｌ Ｌ、同７００、Ｍｏｎａｒｃｈ８００、同８８０、同９００、同１０００、同１１００、同１３００、同１４００等が、デグッサ社製のＣｏｌｏｒ Ｂｌａｃｋ ＦＷ１、同ＦＷ２、同ＦＷ２Ｖ、同ＦＷ１８、同ＦＷ２００、ＣｏｌｏｒＢｌａｃｋ Ｓ１５０、同Ｓ１６０、同Ｓ１７０、Ｐｒｉｎｔｅｘ ３５、同Ｕ、同Ｖ、同１４０Ｕ、Ｓｐｅｃｉａｌ Ｂｌａｃｋ ６、同５、同４Ａ、同４等が挙げられる。  
【００１５】
イエローインクに使用される顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１、２、３、１２、１３、１４、１６、１７、７３、７４、７５、８３、９３、９５、９７、９８、１０９、１１０、１１４、１２０、１２８、１２９、１３８、１５０、１５１、１５４、１５５、１８０、１８５、２１３等が挙げられる。  
【００１６】
また、マゼンタインクに使用される顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５、７、１２、４８（Ｃａ）、４８（Ｍｎ）、５７（Ｃａ）、５７：１、１１２、１２２、１２３、１６８、１８４、２０２、２０９、Ｃ．Ｉ．ピグメントヴァイオレット １９等が挙げられる。  
【００１７】
また、シアンインクに使用される顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、２、３、１５：３、１５：４、６０、１６、２２が挙げられる。  
【００１８】
また、ホワイトインクに使用される顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントホワイト６、１８、２１などが目的に応じて使用できるが、隠ぺい力が高い酸化チタンが好適で具体的には、テイカ社製「チタニックスＪＲ−３０１、４０３、４０５、６００Ａ、６０５、６００Ｅ、６０３、８０５、８０６、７０１、８００、８０８」「チタニックスＪＡ−１、Ｃ、３、４、５」、石原産業社製「タイペークＣＲ−５０、５０−２、５７、８０、９０、９３、９５、９５３、９７、６０、６０−２、６３、６７、５８、５８−２、８５」「タイペークＲ−８２０、８３０、９３０、５５０、６３０、６８０、６７０、５８０、７８０、７８０−２、８５０、８５５」「タイペークＡ−１００、２２０」「タイペークＷ１０」「タイペ−クＰＦ−７４０、７４４」「ＴＴＯ−５５（Ａ）、５５（Ｂ）、５５（Ｃ）、５５（Ｄ）、５５（Ｓ）、５５（Ｎ）、５１（Ａ）、５１（Ｃ）」「ＴＴＯ−Ｓ−１、２」「ＴＴＯ−Ｍ−１、２」、デュポン社製「タイピュアＲ−９００、９０２、９６０、７０６、９３１」等が挙げられる。
【００１９】
前記顔料の平均粒径は、インク化後において４００ｎｍ以下であることが、本発明の効果を最大限に発揮できることから好ましい。更にインクジェット記録用インクとして使用する場合は、前記平均粒径が５０〜３２０ｎｍの範囲がなお好ましい。ここで述べる顔料の平均粒径は、インク中に懸濁した状態で存在する顔料粒子の無作為な衝突から起こるブラウン運動を利用して測定し、日機装社製のナノトラックＵＰＡを用いて測定した。
【００２０】
本発明の活性エネルギー線硬化性顔料分散体の製造方法は、前記顔料の濃度が２０質量％以上の時に特に効果を発揮する。顔料が２０質量％以上の活性エネルギー線硬化性顔料分散体は粘度が高いため、分散体の最大温度と最少温度の差が８℃以上となるように分散させることで、分散処理効率が向上し、顔料を微細化することが可能となる。
なお、顔料濃度が２０質量％未満でも、保存安定性に優れた活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクを得ることはもちろん可能である。
【００２１】
前記顔料濃度は、２０質量％〜８０質量％の範囲において本発明の効果を最大限に発揮でき好ましい。顔料濃度が８０質量％を超える場合は、メディアを使用する分散では本発明の方法でも均一に分散できない恐れがある。この場合混練機を使用することで対応が可能であるが、重合性モノマーの予期せぬゲル化を引き起こすおそれがある。
【００２２】
（顔料誘導体）
また前記顔料は、前記カラーインデックスに記載されている有機顔料残基に、硫酸基、スルホン酸アミド基、スルホン酸基及びその塩、フタルイミド基、フタロイミドメチル基、アミノ基、トリアジン基等の特定の置換基を導入した、従来公知の顔料誘導体、例えば、アゾ系、フタロシアニン系、キナクリドン系等の顔料誘導体（シナジスト）を含んでいてもよく好ましい。これらの顔料誘導体は粉体で使用してもウエットケーキとして用いても構わない。また、顔料誘導体の配合量は、顔料に対して３〜６０重量％であることが好ましく、５〜２０重量％の範囲がなお好ましい。
【００２３】
前記顔料誘導体としては、フタロシアニンスルフォン酸、フタルイミドメチルキナクリドン、フタルイミドメチル化３，１０−ジクロロキナクリドン、あるいはルーブリゾール社製ソルスパーズ５０００、ソルスパーズ１２０００、ソルスパーズ２２０００、ビックケミー社製ＢＹＫ−Ｓｙｎｅｒｇｉｓｔ２１００等を挙げる事ができる。
【００２４】
（顔料分散剤）
前記顔料は、後述の重合性化合物等に対する分散安定性を高める目的で顔料分散剤を用いることが好ましい。具体的には、味の素ファインテクノ社製のアジスパーＰＢ８２１、ＰＢ８２２、ＰＢ８１７、ルーブリゾール社製のソルスパーズ２４０００ＧＲ、３２０００、３３０００、３９０００、楠本化成社製のディスパロンＤＡ−７０３−５０、ＤＡ−７０５、ＤＡ−７２５、ＢＡＳＦ社製のＥＦＫＡ４３３０、４４０１、７４７７、７７０１等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２５】
前記顔料分散剤の使用量は、前記顔料に対して５〜１００質量％の範囲が好ましく、特に８〜８０質量％の範囲が好ましい。使用量が５質量％未満の場合には、分散安定性が不十分となる傾向にあり、１００質量％を超える場合には、インクの粘度が高くなり、吐出信頼性を大きく損なう傾向にある。
【００２６】
（重合性化合物）
本発明で使用する重合性化合物（重合性モノマーと称する場合もある）は、通常活性エネルギー線硬化性組成物に使用される公知の（メタ）アクリルモノマーおよび／または（メタ）アクリルオリゴマーから任意に選んで用いることができる。なお本発明において「（メタ）アクリル」とはアクリルとメタクリルとを総称したものである。
（メタ）アクリルモノマーとしては、例えばアクリル酸やメタクリル酸などの不飽和カルボン酸又はそのエステル、例えばアルキル−、シクロアルキル−、ハロゲン化アルキル−、アルコキシアルキル−、ヒドロキシアルキル−、アミノアルキル−、テトラヒドロフルフリル−、アリル−、グリシジル−、ベンジル−、フェノキシ−（メタ）アクリレート、アルキレングリコール、ポリオキシアルキレングリコールのモノ又はジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリトリットテトラ（メタ）アクリレートなど、（メタ）アクリルアミド又はその誘導体、例えばアルキル基やヒドロキシアルキル基でモノ置換又はジ置換された（メタ）アクリルアミド、ジアセトン（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ’−アルキレンビス（メタ）アクリルアミドなど、アリル化合物、例えばアリルアルコール、アリルイソシアネート、ジアリルフタレート、トリアリルイソシアヌレートなどを挙げることができる。
【００２７】
（メタ）アクリルモノマーの他の例としては、エチレングリコール単位を分子内にもつポリエチレングリコール（ｎは３以上であり、およそ１４以下）ジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパンＥＯ変性（ｎは３以上であり、およそ１４以下）トリ（メタ）アクリレート、フェノールＥＯ変性（ｎは３以上であり、およそ１４以下）変性（メタ）アクリレートや、水酸基を分子内にもつ２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、４−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、フタル酸モノヒドロキシエチル（メタ）アクリレートなどを挙げることができる。
これらの（メタ）アクリルモノマーは単独で用いてもよいし２種以上組み合わせて用いてもよい。
【００２８】
また、硬化収縮が支障となる用途の場合には、例えばイソボルニル（メタ）アクリレート、ノルボルニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテノキシエチル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテノキシプロピル（メタ）アクリレートなど、ジエチレングリコールジシクロペンテニルモノエーテルのアクリル酸エステル又はメタクリル酸エステル、ポリオキシエチレン若しくはポリプロピレングリコールジシクロペンテニルモノエーテルのアクリル酸エステル又はメタクリル酸エステルなど、ジシクロペンテニルシンナメート、ジシクロペンテノキシエチルシンナメート、ジシクロペンテノキシエチルモノフマレート又はジフマレートなど、３，９−ビス（１，１−ビスメチル−２−オキシエチル）−スピロ［５，５］ウンデカン、３，９−ビス（１，１−ビスメチル−２−オキシエチル）−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカン、３，９−ビス（２−オキシエチル）−スピロ［５，５］ウンデカン、３，９−ビス（２−オキシエチル）−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ［５，５］ウンデカンなどのモノ−、ジアクリレート又はモノ−、ジメタアクリレート、あるいはこれらのスピログリコールのエチレンオキシド又はプロピレンオキシド付加重合体のモノ−、ジアクリレート、又はモノ−、ジメタアクリレート、あるいは前記モノ（メタ）アクリレートのメチルエーテル、１−アザビシクロ［２，２，２］−３−オクテニル（メタ）アクリレート、ビシクロ［２，２，１］−５−ヘプテン−２，３−ジカルボキシルモノアリルエステルなど、ジシクロペンタジエニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタジエニルオキシエチル（メタ）アクリレート、ジヒドロジシクロペンタジエニル（メタ）アクリレートなどの（メタ）アクリルモノマーを用いることができる。
これらの活性エネルギー線重合性化合物は単独で用いてもよいし２種以上組み合わせて用いてもよい。
【００２９】
（メタ）アクリルオリゴマーとしては、エポキシ樹脂の（メタ）アクリル酸エステル例えばビスフェノールＡのジグリシジルエーテルジ（メタ）アクリレート、エポキシ樹脂と（メタ）アクリル酸とメチルテトラヒドロフタル酸無水物との反応生成物、エポキシ樹脂と２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレートとの反応生成物、グリシジルジ（メタ）アクリレートと無水フタル酸との開環共重合エステル、メタクリル酸二量体とポリオールとのエステル、アクリル酸と無水フタル酸とプロピレンオキシドから得られるポリエステル、ポリビニルアルコールとＮ−メチロールアクリルアミドとの反応生成物、ポリエチレングリコールと無水マレイン酸とグリシジル（メタ）アクリレートとの反応生成物などのような不飽和ポリエステル系プレポリマーや、ポリビニルアルコールを無水コハク酸でエステル化した後、グリシジルメタクリレートを付加させたものなどのようなポリビニルアルコール系プレポリマー、メチルビニルエーテル−無水マレイン酸共重合体と２−ヒドロキシエチルアクリレートとの反応生成物又はこれにさらにグリシジルメタクリレートを反応させたものなどのポリアクリル酸又はマレイン酸共重合体系プレポリマーなど、そのほか、ウレタン結合を介してポリオキシアルキレンセグメント又は飽和ポリエステルセグメントあるいはその両方が連結し、両末端にアクリロイル基又はメタクロイル基を有するウレタン系プレポリマーなどを挙げることができる。
これらの（メタ）アクリルオリゴマーは、重量平均分子量として約２０００〜３００００の範囲のものが適当である。
【００３０】
（重合禁止剤）
本発明で使用する重合禁止剤は、例えば、ハイドロキノン、メトキノン、ジ−ｔ−ブチルハイドロキノン、Ｐ−メトキシフェノール、ブチルヒドロキシトルエン、ニトロソアミン塩等の重合禁止剤をインク中に０．０１〜２質量％の範囲で添加しても良い。
また、得られた活性エネルギー線硬化性顔料分散体を活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクに適用する場合は、インクの保存安定性を高めるため、ハイドロキノン、メトキノン、ヒンダードアミン系光安定剤、ヒンダードフェノール系光安定剤、ジ−ｔ−ブチルハイドロキノン、Ｐ−メトキシフェノール、ブチルヒドロキシトルエン、ニトロソアミン塩等の重合禁止剤を、最終的なインク配合中に０．０１〜２質量％となるように添加してあっても良い。
【００３１】
（活性エネルギー線硬化性顔料分散体の製造方法）
本願においては、前記顔料、前記顔料分散剤、前記重合性化合物、及び前記重合禁止剤を含有する組成物を、最大温度と最少温度の差が８℃以上となるように分散して、活性エネルギー線硬化性の顔料分散体（ミルベース）を得ることが特徴である。
【００３２】
顔料を安定に存在させるためには、均一且つ微細な粒子の状態で分散媒である重合性化合物に分散されていることが必要である。一般に市販の顔料は凝集性が高いことから、分散媒に分散させるためには、分散工程を必須とする。
重合性化合物を分散媒とし顔料濃度を２０質量％以上とした場合、通常粘度は高く１００ｍＰａ・ｓを超える場合もあるが、本発明の製造方法は、顔料濃度が高く粘度が高い組成物を分散させる場合に特に効果を発揮する。
本発明の効果を最大限に発揮できる前記組成物の粘度は、１００ｍＰａ・ｓ以上であり、１００ｍＰａ・ｓ〜４００ｍＰａ・ｓの範囲がなお好ましく、１１０ｍＰａ・ｓ〜３５０ｍＰａ・ｓの範囲が最も好ましい。だが、粘度が１００ｍＰａ・ｓ未満であっても特に問題はなく製造することは可能である。
同様の観点から、本発明の効果を最大限に発揮できる前記組成物の顔料濃度は２０質量％以上であるが、２０質量％未満でも特に問題はなく良好に分散させることは可能である。
【００３３】
前記温度差が８℃以上かどうかの確認方法としては、後述の分散装置の経路中に処理温度が実測出来る温度センサーを導入することで機械的に監視する方法や、ホールディングタンク内の温度を実測するなどの方法でおこなえばよい。
【００３４】
また、前記最大温度は、前記活性エネルギー線硬化性顔料分散体がゲル化しない温度であればよく、この観点から８０℃以下が好ましく、６０℃以下が好ましく、５０℃以下がなお好ましく、４０℃以下が最も好ましい。
【００３５】
顔料を分散させるための攪拌・分散装置としては、公知の分散装置を使用することができるが、ゲル化を防止する観点から、高シェアのかからない、例えば超音波ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー、ペイントシェーカー、ボールミル、ロールミル、サンドミル、サンドグラインダー、ダイノーミル、ディスパーマット、ＳＣミル、ナノマイザーなどの装置が好ましい。中でもメディアを使用した撹拌・分散装置が好ましい。
【００３６】
最大温度と最少温度の差が８℃以上となるように分散させる方法としては、例えば、前記活性エネルギー線硬化性顔料分散体を分散装置で処理する際に蓄えておくホールディングタンク全体に温水を通水することで該顔料分散体全体を加温する方法や、ホールディングタンク内の該顔料分散体を均一化させる目的で常設する撹拌装置の回転数を、該顔料分散体が激しく波打つ状態まで一定時間高速回転を継続することで、該顔料分散体をその流動力で発熱させる等があげられる。
使用する温水温度は、前記活性エネルギー線硬化性顔料分散体がゲル化しない温度であればよく、この観点から８０℃以下が好ましく、６０℃以下が好ましく、５０℃以下がなお好ましく、４０℃以下が最も好ましい。
【００３７】
前記最大温度と前記最少温度の差は、８℃未満の場合、顔料濃度が高い場合の顔料分散体を効率よく分散させることが困難となる。従って温度差は８℃以上であることが必要である。
顔料を重合性化合物に分散させる場合、顔料濃度が高いと総じて粘度は高くなりやすく、通常１００ｍＰａ・ｓ以上となることも多い。このような高粘度の顔料分散体を、顔料微細化を目的として微細分散メディアを使用して分散させる場合、最大温度と最少温度の差が８℃未満の場合では十分に分散させることが出来ず、目標とする微粒径まで顔料分散を進行させることが困難となる場合がある。
【００３８】
顔料分散が目標とする微粒径まで進行しなかった場合、凝集状態の顔料が存在することとなる。通常顔料分散剤は、顔料が目標粒子径となった時を想定した上で、系中の顔料の表面積の総計から配合量を決定するが、このように凝集状態の顔料が存在する場合、表面積の総計が低下することとなる。即ち、顔料表面に吸着しない顔料分散剤が系中に残存することとなり、これも分散安定性や保存安定性を低下させる原因になる。
【００３９】
また凝集状態の顔料がそのまま存在した場合、吐出信頼性等のインクジェット適性や塗膜発色特性にも影響することもある。特に塗膜発色特性はインク中の顔料粒径に大きく依存する。顔料が微細であればあるほどインク皮膜が平滑になることから、発色性や透明性は向上するが、粗粒が数多く残存する場合、平滑性は失われるため、発色性や透明性を著しく損なう傾向にある。
【００４０】
（活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インク）
前記製造方法により得た活性エネルギー線硬化性顔料分散体を、更に前述の重合性化合物で所望の顔料濃度に希釈することで、活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクを得ることができる。
【００４１】
通常、活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクの顔料濃度は、０．１〜２５質量％の範囲となるように調整すると、十分な画像濃度や印刷画像の耐光性が得られ、好ましい。より好ましくは０．３〜２２質量％の範囲である。
また、活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクの粘度は、２５℃において、３〜４０ｍＰａ．ｓの範囲が好ましく、６〜２８ｍＰａ．ｓの範囲がなお好ましく、８〜１５ｍＰａ．ｓの範囲が最も好ましく、そのように設計する。なお粘度は、東機産業社製粘度測定器：ＴＶＥ−２０Ｌにて測定した値である。
【００４２】
希釈する方法としては、特に限定はなく、前記製造方法で得た活性エネルギー線硬化性顔料分散体に重合性化合物（必要に応じて光重合開始剤等を溶解してもよい）、添加剤等を攪拌、混合して調製することができる。
【００４３】
インクジェット記録用インクに特に好適な重合性化合物としては、例えば、メチル、エチル、プロピル、ブチル、アミル、２−エチルヘキシル、イソオクチル、ノニル、ドデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、シクロヘキシル、ベンジル、メトキシエチル、ブトキシエチル、フェノキシエチル、ノニルフェノキシエチル、グリシジル、ジメチルアミノエチル、ジエチルアミノエチル、イソボルニル、ジシクロペンタニル、ジシクロペンテニル、ジシクロペンテニロキシエチル等の置換基を有する（メタ）アクリレート、ビニルカプロラクタム、ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルホルムアミド等の１官能モノマー、
【００４４】
１，３−ブチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、１，８−オクタンジオール、１，９−ノナンジオール、トリシクロデカンジメタノール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール等のジ（メタ）アクリレート、トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートのジ（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸２−（２−ビニロキシエトキシ）エチル、オペンチルグリコール１モルに４モル以上のエチレンオキサイドもしくはプロピレンオキサイドを付加して得たジオールのジ（メタ）アクリレート、ビスフェノールＡ１モルに２モルのエチレンオキサイドもしくはプロピレンオキサイドを付加して得たジオールのジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパン１モルに３モル以上のエチレンオキサイドもしくはプロピレンオキサイドを付加して得たトリオールのジまたはトリ（メタ）アクリレート、ビスフェノールＡ１モルに４モル以上のエチレンオキサイドもしくはプロピレンオキサイドを付加して得たジオールのジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート，ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート，ジペンタエリスリトールのポリ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性リン酸（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性アルキルリン酸（メタ）アクリレート等の多官能モノマー、
【００４５】
ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマー、エポキシ（メタ）アクリレートオリゴマー、ポリエステル（メタ）アクリレートオリゴマー等の（メタ）アクリレートオリゴマーが挙げられる。これらは２種類以上併用して用いることができる。
【００４６】
（光重合開始剤）
また、使用する光重合開始剤としては、従来公知のものでよく、具体的には、ベンゾインイソブチルエーテル、２，４−ジエチルチオキサントン、２−イソプロピルチオキサントン、ベンジル、２，４，６−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキシド６−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキシド、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルフォリノフェニル）−ブタン−１−オン、ビス（２，６−ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルペンチルフォスフィンオキシド等が好適に用いられ、さらにこれら以外の分子開裂型のものとして、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、ベンゾインエチルエーテル、ベンジルジメチルケタール、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１−オン、１−（４−イソプロピルフェニル）−２−ヒドロキシ−２−メチルプロパン−１−オンおよび２−メチル−１−（４−メチルチオフェニル）−２−モルフォリノプロパン−１−オン等を併用しても良いし、さらに水素引き抜き型光重合開始剤である、ベンゾフェノン、４−フェニルベンゾフェノン、イソフタルフェノン、４−ベンゾイル−４’−メチル−ジフェニルスルフィド等も併用できる。
【００４７】
特に光源としたＬＥＤを使用する場合には、ＬＥＤの発光ピーク波長を加味して光重合開始剤を選択することが好ましい。例えばＵＶ−ＬＥＤを使用する場合に適した光重合開始剤としては、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルフォリノフェニル）−ブタン−１−オン、２−（ジメチルアミノ）−２−[（４−メチルフェニル）メチル]−１−（４−モルフォリノフェニル）−ブタン−１−オン）、ビス（２、４、６−トリメチルベンゾイル）フェニルフォスフィンオキサイド、２，４，６−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド、２，４−ジエチルチオキサントン、２−イソプロピルチオキサントン等が挙げられる。
【００４８】
また上記光重合開始剤に対し、増感剤として例えば、トリメチルアミン、メチルジメタノールアミン、トリエタノールアミン、ｐ−ジエチルアミノアセトフェノン、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸エチル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、Ｎ，Ｎ−ジメチルベンジルアミンおよび４，４’−ビス（ジエチルアミノ）ベンゾフェノン等の、前述重合性成分と付加反応を起こさないアミン類を併用することもできる。
これらの光重合開始剤は、それぞれ単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
光重合開始剤の含有量は特に限定はないが、通常は２〜２０質量％程度配合させる。
【００４９】
（添加剤  バインダー樹脂）
添加剤としてバインダー樹脂を使用してもよい。バインダー樹脂としては、例えばアクリル樹脂、エポキシ樹脂、テルペンフェノール樹脂、ロジンエステル等の樹脂等を使用することができる。
【００５０】
前記重合性化合物や前記光重合開始剤、前記バインダー樹脂を適宜配合して、活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクが得られる。各々の配合量は、目的に応じて適宜決定することができ特に限定はないが、通常はバインダー樹脂５〜５０質量％、重合性化合物は２０〜９０質量％の範囲で使用される。また粘度等を調節する場合には重合性化合物で調節することが多いが特に限定はなく、適宜有機溶剤を加えてもよい。有機溶剤としては、基材を侵すことなく、しかも前記組成物を充分に溶解できるものであればよく、たとえば、酢酸エチル等のエステル系溶剤、トルエン等の芳香族系溶剤等が好適である。有機溶剤の使用量は任意であり、各種用途に応じて適宜決定される。
【００５１】
（インクセット）   
本発明の活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクは、ブラックインク、イエローインク、マゼンタインク、シアンインク等と共に、活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクセットとして使用してもよい。該インクセットは、ブラックインク、ホワイトインク等、通常活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクセットに加えられる色インクを加えたセットであってもよい。また、それぞれの色毎に同系列の濃色や淡色を加えてもよく、マゼンタに加えて淡色のライトマゼンタ、濃色のレッド、シアンに加えて淡色のライトシアン、濃色のブルー、ブラックに加えて淡色であるグレイ、ライトブラック、濃色であるマットブラック等を加えてもよい。
【００５２】
（硬化反応）
本発明の活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクは、活性エネルギー線、好ましくは紫外線等の光照射をすることにより硬化反応を行う。紫外線等の光源としては、通常ＵＶ硬化性インクジェットインクに使用する光源、例えばメタルハライドランプ、キセノンランプ、カーボンアーク灯、ケミカルランプ、低圧水銀ランプ、高圧水銀ランプ等であれば問題なく硬化させることができる。例えばＦｕｓｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ社製のＨランプ、Ｄランプ、Ｖランプ等の市販されているものを用いて行うことができる。
【００５３】
また、近年採用が進んでいるＵＶ−ＬＥＤや、紫外線発光半導体レーザ等の紫外線発光半導体素子を使用する場合には、感度のよい光重合開始剤は重合性化合物を適宜選択して使用することができる。
【００５４】
インクジェット記録方式としては、従来公知の方式がいずれも使用できる。例えば圧電素子の振動を利用して液滴を吐出させる方法（電歪素子の機械的変形によりインク滴を形成するインクジェットヘッドを用いた記録方法）や熱エネルギーを利用する方法が挙げられる。
【００５５】
（被記録材）
本発明で使用する被記録材は、普通紙、コート紙等の紙はもちろん、プラスチック材も使用することができる。具体的には、汎用の射出成形用プラスチックとして使用される、ＡＢＳ（アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン）樹脂、ＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）／ＡＢＳ樹脂、ＰＡ（ポリアミド）／ＡＢＳ樹脂、ＰＣ（ポリカーボネート）／ＡＢＳ樹脂、ＰＢＴ（ポリブチレンテレフタレート）／ＡＢＳ等のＡＢＳ系のポリマーアロイ、ＡＡＳ（アクリロニトリル・アクリルゴム・スチレン）樹脂、ＡＳ（アクリロニトリル・スチレン）樹脂、ＡＥＳ（アクリロニトリル・エチレンゴム・スチレン）樹脂、ＭＳ（（メタ）アクリル酸エステル・スチレン）系樹脂、ＰＣ（ポリカーボネート）系樹脂、アクリル系樹脂、メタクリル系樹脂、ＰＰ（ポリプロピレン）系樹脂、等が挙げられる。
また、被記録材として包装材料用の熱可塑性樹脂フィルム等のプラスチック材からなるフィルムを使用することも可能である。例えば食品包装用として使用される熱可塑性樹脂フィルムとしては、ポリエチレンレテフタレート（ＰＥＴ）フィルム、ポリスチレンフィルム、ポリアミドフィルム、ポリアクリロニトリルフィルム、ポリエチレンフィルム（ＬＬＤＰＥ：低密度ポリエチレンフィルム、ＨＤＰＥ：高密度ポリエチレンフィルム）やポリプロピレンフィルム（ＣＰＰ：無延伸ポリプロピレンフィルム、ＯＰＰ：二軸延伸ポリプロピレンフィルム）等のポリオレフィンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレン−ビニルアルコール共重合体フィルム等が挙げられる。これらは一軸延伸や二軸延伸等の延伸処理を施してあってもよい。またフィルム表面には必要に応じて火炎処理やコロナ放電処理などの各種表面処理を施してもよい。
【実施例】
【００５６】
以下、実施例により、本発明をさらに詳しく説明するが、本発明は、下記実施例に何ら制限されるものではない。なお、以下実施例中にある部とは、質量部を表す。
【００５７】
（実施例１）
[ブラック顔料分散体（ミルベース）の調整例]
Ｎｏ．９６０                ２５部
三菱化学製  カーボンブラック
ソルスパーズ３９０００      １５部
ルーブリゾール製  高分子顔料分散剤
ライトアクリレートＰＯ−Ａ  ６０部
共栄社化学製  フェノキシエチルアクリレート（単官能モノマー）
ノンフレックスアルバ         ０．１部
精工化学製  ｔ−ブチルハイドロキノン（重合禁止剤）
を攪拌機で３０分以上混合させて、ブラック顔料分散体の懸濁液を得た。
【００５８】
得られたブラック顔料分散体の懸濁液を、連続式分散メディア攪拌型湿式分散装置（日本コークス製、ＳＣミル１００型）を用いて、この分散装置の排出口に、懸濁液を保持するホールディングタンクを接続し、更にこのタンクを分散装置の供給口に接続して、循環ポンプを設けることなく懸濁液を循環させて、顔料が所定の粒子径の顔料分散体となるまで、繰り返し分散させた。又、分散装置の排出口と懸濁液保持するホールディングタンクの間に温度センサーを備え付けた。
分散条件は、分散装置のローター回転数２６４０ｍｉｎ-1、分散メディアである０．３ｍｍφジルコニアビーズ充填率８５％、上記ブラック顔料分散体の懸濁液時間当たりの供給量は２４０Ｌで、４．５時間循環分散させて、分散体を作製した。この時の懸濁液の加温は、ホールディングタンクに３５℃の温水を通水することで行い、最大温度（５４℃）と最少温度（２５℃）の差は２９℃とした。
【００５９】
得られたブラック顔料分散体の初期粘度は、２５℃で１４４ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、８４ｎｍであった。
【００６０】
上記ブラック顔料分散体を６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で１４１ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は８３ｎｍで、その値に変化なく、良好であった。又、試験静置期間中に沈降する成分もなかった。
【００６１】
次いで、ライトアクリレートＰＯ−Ａ（フェノキシエチルアクリレートアクリレート）４０部、アクリル酸２−（２−ビニロキシエトキシ）エチル４３部、光重合開始剤として、イルガキュアー８１９（ＢＡＳＦ製）４部、ルシリンＴＰＯ（ＢＡＳＦ製）３部、重合禁止剤として、ノンフレックスアルバ（ｔ−ブチルハイドロキノン）を０．５部加えて、６０℃に加温しながら、十分攪拌、光重合開始剤を完全溶解した。この後、上記で作製したブラック顔料分散体を１０部加えて、再度、十分攪拌した後、１．２μｍのメンブランフィルターを用いて、ろ過することにより、活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用ブラックインクを得た。
【００６２】
得られたブラックインクの初期粘度は、２５℃で１１．６ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、７７ｎｍであった。
【００６３】
上記ブラックインクを６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で１１．８ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は７９ｎｍで、その値に変化なく、良好であった。又、試験静置期間中に沈降する成分もなく、ＰＥＴフィルム面にインクをスピンコート印刷（塗膜厚：約６ミクロン）した塗膜発色性も良好で、高い透明性を有していた。
【００６４】
（実施例２）
[シアン顔料分散体（ミルベース）の調整例]
ファストゲンブルーＴＧＲ−Ｊ  ２５部
ＤＩＣ製  Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４
ソルスパーズ３９０００        １０部
ルーブリゾール製  高分子顔料分散剤
ライトアクリレートＰＯ−Ａ    ６５部
共栄社化学製  フェノキシエチルアクリレート（単官能モノマー）
ノンフレックスアルバ         ０．１部
精工化学製  ｔ−ブチルハイドロキノン（重合禁止剤）
を攪拌機で３０分以上混合させて、シアン顔料分散体の懸濁液を得た。
【００６５】
得られたシアン顔料分散体の懸濁液を、連続式分散メディア攪拌型湿式分散装置（日本コークス製、ＳＣミル１００型）を用いて、この分散装置の排出口に、懸濁液を保持するホールディングタンクを接続し、更にこのタンクを分散装置の供給口に接続して、循環ポンプを設けることなく懸濁液を循環させて、顔料が所定の粒子径の顔料分散体となるまで、繰り返し分散させた。又、分散装置の排出口と懸濁液保持するホールディングタンクの間に温度センサーを備え付けた。
分散条件は、分散装置のローター回転数２５２０ｍｉｎ-1、分散メディアである０．５ｍｍφジルコニアビーズ充填率８２％、上記シアン顔料分散体の懸濁液時間当たりの供給量は２４０Ｌで、３．０時間循環分散させて、分散体を作製した。この時の懸濁液の加温は、ホールディングタンクに３５℃の温水を通水することで行い、最大温度（５１℃）と最少温度（２３℃）の差は２８℃とした。
【００６６】
得られたシアン顔料分散体の初期粘度は、２５℃で１２４ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、１０４ｎｍであった。
【００６７】
上記シアン顔料分散体を６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で１２７ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は１０６ｎｍで、その値に変化なく、良好であった。又、試験静置期間中に沈降する成分もなかった。
【００６８】
次いで、ライトアクリレートＰＯ−Ａ（フェノキシエチルアクリレートアクリレート）４２部、アクリル酸２−（２−ビニロキシエトキシ）エチル４３部、光重合開始剤として、イルガキュアー８１９（ＢＡＳＦ製）４部、ルシリンＴＰＯ（ＢＡＳＦ製）３部、重合禁止剤として、ノンフレックスアルバ（ｔ−ブチルハイドロキノン）を０．５部加えて、６０℃に加温しながら、十分攪拌、光重合開始剤を完全溶解した。この後、上記で作製したシアン顔料分散体を８部加えて、再度、十分攪拌した後、１．２μｍのメンブランフィルターを用いて、ろ過することにより、活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用シアンインクを得た。
【００６９】
得られたシアンインクの初期粘度は、２５℃で１１．２ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、１０１ｎｍであった。
【００７０】
上記シアンインクを６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で１１．４ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は１０３ｎｍで、その値に変化なく、良好であった。又、試験静置期間中に沈降する成分もなく、ＰＥＴフィルム面にインクをスピンコート印刷（塗膜厚：約６ミクロン）した塗膜発色性も良好で、高い透明性を有していた。
【００７１】
（実施例３）
[マゼンタ顔料分散体（ミルベース）の調整例]
ファストゲンスーパーマゼンタＲＴＳＰ    ２０部
ＤＩＣ製  Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２
ソルスパーズ３２０００                  １０部
ルーブリゾール製  高分子顔料分散剤
ライトアクリレートＰＯ−Ａ              ７０部
共栄社化学製  フェノキシエチルアクリレート（単官能モノマー）
ノンフレックスアルバ         ０．１部
精工化学製  ｔ−ブチルハイドロキノン（重合禁止剤）
を攪拌機で３０分以上混合させて、マゼンタ顔料分散体の懸濁液を得た。
【００７２】
得られたマゼンタ顔料分散体の懸濁液を、連続式分散メディア攪拌型湿式分散装置（日本コークス製、ＳＣミル１００型）を用いて、この分散装置の排出口に、懸濁液を保持するホールディングタンクを接続し、更にこのタンクを分散装置の供給口に接続して、循環ポンプを設けることなく懸濁液を循環させて、顔料が所定の粒子径の顔料分散体となるまで、繰り返し分散させた。又、分散装置の排出口と懸濁液保持するホールディングタンクの間に温度センサーを備え付けた。
分散条件は、分散装置のローター回転数２４６０ｍｉｎ-1、分散メディアである０．５ｍｍφジルコニアビーズ充填率８２％、上記マゼンタ顔料分散体の懸濁液時間当たりの供給量は２２０Ｌで、２．５時間循環分散させて、分散体を作製した。この時の懸濁液の加温は、ホールディングタンクに４０℃の温水を通水することで行い、最大温度（５４℃）と最少温度（２５℃）の差は２９℃とした。
【００７３】
得られたマゼンタ顔料分散体の初期粘度は、２５℃で２２５ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、１５０ｎｍであった。
【００７４】
上記マゼンタ顔料分散体を６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で２２９ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は１５２ｎｍで、その値に変化なく、良好であった。又、試験静置期間中に沈降する成分もなかった。
【００７５】
次いで、ライトアクリレートＰＯ−Ａ（フェノキシエチルアクリレートアクリレート）３５部、アクリル酸２−（２−ビニロキシエトキシ）エチル３７部、光重合開始剤として、イルガキュアー８１９（ＢＡＳＦ製）３部、ルシリンＴＰＯ（ＢＡＳＦ製）３部、重合禁止剤として、ノンフレックスアルバ（ｔ−ブチルハイドロキノン）を０．５部加えて、６０℃に加温しながら、十分攪拌、光重合開始剤を完全溶解した。この後、上記で作製したマゼンタ顔料分散体を２２部加えて、再度、十分攪拌した後、１．２μｍのメンブランフィルターを用いて、ろ過することにより、活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用マゼンタインクを得た。
【００７６】
得られたマゼンタインクの初期粘度は、２５℃で１２．２ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、１５７ｎｍであった。
【００７７】
上記マゼンタインクを６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で１２．５ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は１６０ｎｍで、その値に変化なく、良好であった。又、試験静置期間中に沈降する成分もなく、ＰＥＴフィルム面にインクをスピンコート印刷（塗膜厚：約６ミクロン）した塗膜発色性も良好で、高い透明性を有していた。
【００７８】
（実施例４）
[イエロー顔料分散体（ミルベース）の調整例]
ノボパームイエロー４Ｇ０１  ２０部
クラリアント製  ジスアゾ顔料Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５５
ＥＦＫＡ７７０１            １６部
ＢＡＳＦ製  高分子顔料分散剤
ライトアクリレートＰＯ−Ａ  ６４部
共栄社化学製  フェノキシエチルアクリレート（単官能モノマー）
ノンフレックスアルバ         ０．１部
精工化学製  ｔ−ブチルハイドロキノン（重合禁止剤）
を攪拌機で３０分以上混合させて、イエロー顔料分散体の懸濁液を得た。
【００７９】
得られたイエロー顔料分散体の懸濁液を、連続式分散メディア攪拌型湿式分散装置（日本コークス製、ＳＣミル１００型）を用いて、この分散装置の排出口に、懸濁液を保持するホールディングタンクを接続し、更にこのタンクを分散装置の供給口に接続して、循環ポンプを設けることなく懸濁液を循環させて、顔料が所定の粒子径の顔料分散体となるまで、繰り返し分散させた。又、分散装置の排出口と懸濁液保持するホールディングタンクの間に温度センサーを備え付けた。
分散条件は、分散装置のローター回転数２２００ｍｉｎ-1、分散メディアである０．８ｍｍφ高比重ガラスビーズ充填率８５％、上記イエロー顔料分散体の懸濁液時間当たりの供給量は２２０Ｌで、１．５時間循環分散させて、分散体を作製した。この時の懸濁液の加温は、ホールディングタンクに４０℃の温水を通水することと、タンク内で懸濁液を均一攪拌させる攪拌機の高速回転から行い、最大温度（５２℃）と最少温度（２２℃）の差は３０℃とした。
【００８０】
得られたイエロー顔料分散体の初期粘度は、２５℃で２９０ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、２８０ｎｍであった。
【００８１】
上記イエロー顔料分散体を６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で２９２ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は２８２ｎｍで、その値に変化なく、良好であった。又、試験静置期間中に沈降する成分もなかった。
【００８２】
次いで、ライトアクリレートＰＯ−Ａ（フェノキシエチルアクリレートアクリレート）４０部、アクリル酸２−（２−ビニロキシエトキシ）エチル４０部、光重合開始剤として、イルガキュアー８１９（ＢＡＳＦ製）３部、ルシリンＴＰＯ（ＢＡＳＦ製）２部、重合禁止剤として、ノンフレックスアルバ（ｔ−ブチルハイドロキノン）を０．５部加えて、６０℃に加温しながら、十分攪拌、光重合開始剤を完全溶解した。この後、上記で作製したイエロー顔料分散体を１５部加えて、再度、十分攪拌した後、１．２μｍのメンブランフィルターを用いて、ろ過することにより、活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用イエローインクを得た。
【００８３】
得られたイエローインクの初期粘度は、２５℃で１２．２ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、２７０ｎｍであった。
【００８４】
上記イエローインクを６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で１２．５ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は２７４ｎｍで、その値に変化なく、良好であった。又、試験静置期間中に沈降する成分もなく、ＰＥＴフィルム面にインクをスピンコート印刷（塗膜厚：約６ミクロン）した塗膜発色性も良好で、高い透明性を有していた。
【００８５】
（実施例５）
[ホワイト顔料分散体（ミルベース）の調整例]
ＪＲ−８０６                    ５０部
テイカ製  ルチル型酸化チタン
ソルスパーズ２４０００ＧＲ        ３部
ルーブリゾール製  高分子顔料分散剤
アジスパーＰＢ８２１              ２部
味の素ファインテクノ製  高分子顔料分散剤
ライトアクリレートＰＯ−Ａ      ４５部
共栄社化学製  フェノキシエチルアクリレート（単官能モノマー）
ノンフレックスアルバ         ０．１部
精工化学製  ｔ−ブチルハイドロキノン（重合禁止剤）
を攪拌機で３０分以上混合させて、ホワイト顔料分散体の懸濁液を得た。
【００８６】
得られたホワイト顔料分散体の懸濁液を、連続式分散メディア攪拌型湿式分散装置（日本コークス製、ＳＣミル１００型）を用いて、この分散装置の排出口に、懸濁液を保持するホールディングタンクを接続し、更にこのタンクを分散装置の供給口に接続して、循環ポンプを設けることなく懸濁液を循環させて、顔料が所定の粒子径の顔料分散体となるまで、繰り返し分散させた。又、分散装置の排出口と懸濁液保持するホールディングタンクの間に温度センサーを備え付けた。
分散条件は、分散装置のローター回転数２１６０ｍｉｎ-1、分散メディアである０．５ｍｍφジルコニアビーズ充填率８５％、上記ホワイト顔料分散体の懸濁液時間当たりの供給量は２３０Ｌで、２．０時間循環分散させて、分散体を作製した。この時の懸濁液の加温は、ホールディングタンクに４０℃の温水を通水することで行い、最大温度（５１℃）と最少温度（２５℃）の差は２６℃とした。
【００８７】
得られたホワイト顔料分散体の初期粘度は、２５℃で１１０ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、２７３ｎｍであった。
【００８８】
上記ホワイト顔料分散体を６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で１０８ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は２６８ｎｍで、その値に変化なく、良好であった。又、試験静置期間中に沈降する成分もなかった。
【００８９】
次いで、ライトアクリレートＰＯ−Ａ（フェノキシエチルアクリレートアクリレート）３０部、アクリル酸２−（２−ビニロキシエトキシ）エチル２５部、光重合開始剤として、イルガキュアー８１９（ＢＡＳＦ製）４部、ルシリンＴＰＯ（ＢＡＳＦ製）３部、重合禁止剤として、ノンフレックスアルバ（ｔ−ブチルハイドロキノン）を０．５部加えて、６０℃に加温しながら、十分攪拌、光重合開始剤を完全溶解した。この後、上記で作製したホワイト顔料分散体を３８部加えて、再度、十分攪拌した後、１．２μｍのメンブランフィルターを用いて、ろ過することにより、活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用ホワイトインクを得た。
【００９０】
得られたホワイトインクの初期粘度は、２５℃で１０．４ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、２６６ｎｍであった。
【００９１】
上記ホワイトインクを６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で１０．５ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は２６２ｎｍで、その値に変化なく、良好であった。又、試験静置期間中に沈降する成分もなく、ＰＥＴフィルム面にインクをスピンコート印刷（塗膜厚：約６ミクロン）した塗膜も、高い透明性を有していた。
【００９２】
（実施例６）
[イエロー顔料分散体（ミルベース）の調整例]
ノボパームイエロー４Ｇ０１  ２０部
クラリアント製  ジスアゾ顔料Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５５
ＥＦＫＡ７７０１            １６部
ＢＡＳＦ製  高分子顔料分散剤
ライトアクリレートＰＯ−Ａ  ６４部
共栄社化学製  フェノキシエチルアクリレート（単官能モノマー）
ノンフレックスアルバ         ０．１部
精工化学製  ｔ−ブチルハイドロキノン（重合禁止剤）
を攪拌機で３０分以上混合させて、イエロー顔料分散体の懸濁液を得た。
【００９３】
得られたイエロー顔料分散体の懸濁液を、連続式分散メディア攪拌型湿式分散装置（日本コークス製、ＳＣミル１００型）を用いて、この分散装置の排出口に、懸濁液を保持するホールディングタンクを接続し、更にこのタンクを分散装置の供給口に接続して、循環ポンプを設けることなく懸濁液を循環させて、顔料が所定の粒子径の顔料分散体となるまで、繰り返し分散させた。又、分散装置の排出口と懸濁液保持するホールディングタンクの間に温度センサーを備え付けた。
分散条件は、分散装置のローター回転数３１２０ｍｉｎ-1、分散メディアである０．８ｍｍφ高比重ガラスビーズ充填率８５％、上記イエロー顔料分散体の懸濁液時間当たりの供給量は２７０Ｌで、１．５時間循環分散させて、分散体を作製した。この時懸濁液は加温しなかったが、高速回転分散処理を行ったため、最大温度（５５℃）と最少温度（２５℃）の差は３０℃となった。
【００９４】
得られたイエロー顔料分散体の初期粘度は、２５℃で２９１ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、２７８ｎｍであった。
【００９５】
上記イエロー顔料分散体を６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で２９４ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は２８２ｎｍで、その値に変化なく、良好であった。又、試験静置期間中に沈降する成分もなかった。
【００９６】
次いで、ライトアクリレートＰＯ−Ａ（フェノキシエチルアクリレートアクリレート）４０部、アクリル酸２−（２−ビニロキシエトキシ）エチル４０部、光重合開始剤として、イルガキュアー８１９（ＢＡＳＦ製）３部、ルシリンＴＰＯ（ＢＡＳＦ製）２部、重合禁止剤として、ノンフレックスアルバ（ｔ−ブチルハイドロキノン）を０．５部加えて、６０℃に加温しながら、十分攪拌、光重合開始剤を完全溶解した。この後、上記で作製したイエロー顔料分散体を１５部加えて、再度、十分攪拌した後、１．２μｍのメンブランフィルターを用いて、ろ過することにより、活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用イエローインクを得た。
【００９７】
得られたイエローインクの初期粘度は、２５℃で１２．３ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、２７５ｎｍであった。
【００９８】
上記イエローインクを６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で１２．７ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は２７９ｎｍで、その値に変化なく、良好であった。又、試験静置期間中に沈降する成分もなく、ＰＥＴフィルム面にインクをスピンコート印刷（塗膜厚：約６ミクロン）した塗膜発色性も良好で、高い透明性を有していた。
【００９９】
（比較例１）
[ブラック顔料分散体（ミルベース）の調整例]
Ｎｏ．９６０                ２５部
三菱化学製  カーボンブラック
ソルスパーズ３９０００      １５部
ルーブリゾール製  高分子顔料分散剤
ライトアクリレートＰＯ−Ａ  ６０部
共栄社化学製  フェノキシエチルアクリレート（単官能モノマー）
ノンフレックスアルバ         ０．１部
精工化学製  ｔ−ブチルハイドロキノン（重合禁止剤）
を攪拌機で３０分以上混合させて、ブラック顔料分散体の懸濁液を得た。
【０１００】
得られたブラック顔料分散体の懸濁液を、実施例１と同様の方法で分散させた。
分散条件は、分散装置のローター回転数２６４０ｍｉｎ-1、分散メディアである０．３ｍｍφジルコニアビーズ充填率８５％、上記ブラック顔料分散体の懸濁液時間当たりの供給量は２４０Ｌで、４．５時間循環分散させて、分散体を作製した。この時、懸濁液は加温しなかったため、最大温度（３１℃）と最少温度（２４℃）の差は７℃であった。
【０１０１】
得られたブラック顔料分散体の初期粘度は、２５℃で１３８ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、９２ｎｍであった。
【０１０２】
上記ブラック顔料分散体を６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で１４６ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は１０３ｎｍで、粗粒化傾向を発現した。又、試験静置期間において、目視で確認出来る沈降物が容器底部に積層していた。
【０１０３】
次いで、ライトアクリレートＰＯ−Ａ（フェノキシエチルアクリレートアクリレート）４０部、アクリル酸２−（２−ビニロキシエトキシ）エチル４３部、光重合開始剤として、イルガキュアー８１９（ＢＡＳＦ製）４部、ルシリンＴＰＯ（ＢＡＳＦ製）３部、重合禁止剤として、ノンフレックスアルバ（ｔ−ブチルハイドロキノン）を０．５部加えて、６０℃に加温しながら、十分攪拌、光重合開始剤を完全溶解した。この後、上記で作製したブラック顔料分散体を１０部加えて、再度、十分攪拌した後、１．２μｍのメンブランフィルターを用いて、ろ過することにより、活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用ブラックインクを得た。
【０１０４】
得られたブラックインクの初期粘度は、２５℃で１１．３ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、９０ｎｍであった。
【０１０５】
上記ブラックインクを６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で１３．８ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は１１０ｎｍとなり、増粘、粗粒化傾向を発現、保存安定性に乏しいものであった。又、試験静置期間においても、目視で確認出来る沈降物が容器底部に発現し、又、ＰＥＴフィルム面にインクをスピンコート印刷（塗膜厚：約６ミクロン）した塗膜発色性も初期発色力に乏しく、色相における鮮やかさがなく、不透明（濁り）であった。このため、比較例で得たブラックインクは、実使用に耐えるものでなかった。
【０１０６】
（比較例２）
[シアン顔料分散体（ミルベース）の調整例]
ファストゲンブルーＴＧＲ−Ｊ  ２５部
ＤＩＣ製  Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４
ソルスパーズ３９０００        １０部
ルーブリゾール製  高分子顔料分散剤
ライトアクリレートＰＯ−Ａ    ６５部
共栄社化学製  フェノキシエチルアクリレート（単官能モノマー）
ノンフレックスアルバ         ０．１部
精工化学製  ｔ−ブチルハイドロキノン（重合禁止剤）
を攪拌機で３０分以上混合させて、シアン顔料分散体の懸濁液を得た。
【０１０７】
得られたシアン顔料分散体の懸濁液を、実施例２と同様の方法で分散させた。
分散条件は、分散装置のローター回転数２５２０ｍｉｎ-1、分散メディアである０．５ｍｍφジルコニアビーズ充填率８２％、上記シアン顔料分散体の懸濁液時間当たりの供給量は２４０Ｌで、３．０時間循環分散させて、分散体を作製した。この時、懸濁液は加温しなかったため、最大温度（３０℃）と最少温度（２３℃）の差は７℃であった。
【０１０８】
得られたシアン顔料分散体の初期粘度は、２５℃で１１８ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、１１２ｎｍであった。
【０１０９】
上記シアン顔料分散体を６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で１２４ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は１２５ｎｍで、粗粒化傾向を発現した。又、試験静置期間において、目視で確認出来る沈降物が容器底部に積層していた。
【０１１０】
次いで、ライトアクリレートＰＯ−Ａ（フェノキシエチルアクリレートアクリレート）４２部、アクリル酸２−（２−ビニロキシエトキシ）エチル４３部、光重合開始剤として、イルガキュアー８１９（ＢＡＳＦ製）４部、ルシリンＴＰＯ（ＢＡＳＦ製）３部、重合禁止剤として、ノンフレックスアルバ（ｔ−ブチルハイドロキノン）を０．５部加えて、６０℃に加温しながら、十分攪拌、光重合開始剤を完全溶解した。この後、上記で作製したシアン顔料分散体を８部加えて、再度、十分攪拌した後、１．２μｍのメンブランフィルターを用いて、ろ過することにより、活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用シアンインクを得た。
【０１１１】
得られたシアンインクの初期粘度は、２５℃で１１．０ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、１１０ｎｍであった。
【０１１２】
上記シアンインクを６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で１２．７ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は１３３ｎｍとなり、増粘、粗粒化傾向を発現、保存安定性に乏しいものであった。又、試験静置期間においても、目視で確認出来る沈降物が容器底部に発現し、又、ＰＥＴフィルム面にインクをスピンコート印刷（塗膜厚：約６ミクロン）した塗膜発色性も初期発色力に乏しく、色相における鮮やかさがなく、不透明（濁り）であった。このため、比較例で得たシアンインクは、実使用に耐えるものでなかった。
【０１１３】
（比較例３）
[マゼンタ顔料分散体（ミルベース）の調整例]
ファストゲンスーパーマゼンタＲＴＳＰ    ２０部
ＤＩＣ製  Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２
ソルスパーズ３２０００                  １０部
ルーブリゾール製  高分子顔料分散剤
ライトアクリレートＰＯ−Ａ              ７０部
共栄社化学製  フェノキシエチルアクリレート（単官能モノマー）
ノンフレックスアルバ         ０．１部
精工化学製  ｔ−ブチルハイドロキノン（重合禁止剤）
を攪拌機で３０分以上混合させて、マゼンタ顔料分散体の懸濁液を得た。
【０１１４】
得られたマゼンタ顔料分散体の懸濁液を、実施例３と同様の方法で分散させた。
分散条件は、分散装置のローター回転数２４６０ｍｉｎ-1、分散メディアである０．５ｍｍφジルコニアビーズ充填率８２％、上記マゼンタ顔料分散体の懸濁液時間当たりの供給量は２２０Ｌで、２．５時間循環分散させて、分散体を作製した。この時、懸濁液は加温しなかったため、最大温度（２９℃）と最少温度（２３℃）の差は６℃であった。
【０１１５】
得られたマゼンタ顔料分散体の初期粘度は、２５℃で２２０ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、１５８ｎｍであった。
【０１１６】
上記マゼンタ顔料分散体を６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で２３１ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は１７４ｎｍで、粗粒化傾向を発現した。又、試験静置期間において、目視で確認出来る沈降物が容器底部に積層していた。
【０１１７】
次いで、ライトアクリレートＰＯ−Ａ（フェノキシエチルアクリレートアクリレート）３５部、アクリル酸２−（２−ビニロキシエトキシ）エチル３７部、光重合開始剤として、イルガキュアー８１９（ＢＡＳＦ製）３部、ルシリンＴＰＯ（ＢＡＳＦ製）３部、重合禁止剤として、ノンフレックスアルバ（ｔ−ブチルハイドロキノン）を０．５部加えて、６０℃に加温しながら、十分攪拌、光重合開始剤を完全溶解した。この後、上記で作製したマゼンタ顔料分散体を２２部加えて、再度、十分攪拌した後、１．２μｍのメンブランフィルターを用いて、ろ過することにより、活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用マゼンタインクを得た。
【０１１８】
得られたマゼンタインクの初期粘度は、２５℃で１１．９ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、１６５ｎｍであった。
【０１１９】
上記マゼンタインクを６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で１３．０ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は１８７ｎｍとなり、増粘、粗粒化傾向を発現、保存安定性に乏しいものであった。又、試験静置期間においても、目視で確認出来る沈降物が容器底部に発現し、又、ＰＥＴフィルム面にインクをスピンコート印刷（塗膜厚：約６ミクロン）した塗膜発色性も初期発色力に乏しく、色相における鮮やかさがなく、不透明（濁り）であった。このため、比較例で得たマゼンタインクは、実使用に耐えるものでなかった。
【０１２０】
（比較例４）
[イエロー顔料分散体（ミルベース）の調整例]
ノボパームイエロー４Ｇ０１  ２０部
クラリアント製  ジスアゾ顔料Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５５
ＥＦＫＡ７７０１            １６部
ＢＡＳＦ製  高分子顔料分散剤
ライトアクリレートＰＯ−Ａ  ６４部
共栄社化学製  フェノキシエチルアクリレート（単官能モノマー）
ノンフレックスアルバ         ０．１部
精工化学製  ｔ−ブチルハイドロキノン（重合禁止剤）
を攪拌機で３０分以上混合させて、イエロー顔料分散体の懸濁液を得た。
【０１２１】
得られたイエロー顔料分散体の懸濁液を、実施例４と同様の方法で分散させた。
分散条件は、分散装置のローター回転数２２００ｍｉｎ-1、分散メディアである０．８ｍｍφ高比重ガラスビーズ充填率８５％、上記イエロー顔料分散体の懸濁液時間当たりの供給量は２２０Ｌで、１．５時間循環分散させて、分散体を作製した。この時、懸濁液は加温しなかったため、最大温度（２７℃）と最少温度（２２℃）の差は５℃であった。
【０１２２】
得られたイエロー顔料分散体の初期粘度は、２５℃で２８２ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、３１３ｎｍであった。
【０１２３】
上記イエロー顔料分散体を６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で２８９ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は３３３ｎｍで、粗粒化傾向を発現した。又、試験静置期間において、目視で確認出来る沈降物が容器底部に積層していた。
【０１２４】
次いで、ライトアクリレートＰＯ−Ａ（フェノキシエチルアクリレートアクリレート）４０部、アクリル酸２−（２−ビニロキシエトキシ）エチル４０部、光重合開始剤として、イルガキュアー８１９（ＢＡＳＦ製）３部、ルシリンＴＰＯ（ＢＡＳＦ製）２部、重合禁止剤として、ノンフレックスアルバ（ｔ−ブチルハイドロキノン）を０．５部加えて、６０℃に加温しながら、十分攪拌、光重合開始剤を完全溶解した。この後、上記で作製したイエロー顔料分散体を１５部加えて、再度、十分攪拌した後、１．２μｍのメンブランフィルターを用いて、ろ過することにより、活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用イエローインクを得た。
【０１２５】
得られたイエローインクの初期粘度は、２５℃で１１．５ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、２９１ｎｍであった。
【０１２６】
上記イエローインクを６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で２８．６ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は４９４ｎｍとなり、激しい増粘、粗粒化傾向を発現、保存安定性に乏しいものであった。又、試験静置期間においても、目視で確認出来る沈降物が容器底部に発現し、又、ＰＥＴフィルム面にインクをスピンコート印刷（塗膜厚：約６ミクロン）した塗膜発色性も初期発色力に乏しく、色相における鮮やかさがなく、不透明（濁り）であった。このため、比較例で得たイエローインクは、全く実使用に耐えるものでなかった。
【０１２７】
（比較例５）
[ホワイト顔料分散体（ミルベース）の調整例]
ＪＲ−８０６                    ５０部
テイカ製  ルチル型酸化チタン
ソルスパーズ２４０００ＧＲ        ３部
ルーブリゾール製  高分子顔料分散剤
アジスパーＰＢ８２１              ２部
味の素ファインテクノ製  高分子顔料分散剤
ライトアクリレートＰＯ−Ａ      ４５部
共栄社化学製  フェノキシエチルアクリレート（単官能モノマー）
ノンフレックスアルバ         ０．１部
精工化学製  ｔ−ブチルハイドロキノン（重合禁止剤）
を攪拌機で３０分以上混合させて、ホワイト顔料分散体の懸濁液を得た。
【０１２８】
得られたホワイト顔料分散体の懸濁液を、実施例５と同様の方法で分散させた。
分散条件は、分散装置のローター回転数２１６０ｍｉｎ-1、分散メディアである０．５ｍｍφジルコニアビーズ充填率８５％、上記ホワイト顔料分散体の懸濁液時間当たりの供給量は２３０Ｌで、２．０時間循環分散させて、分散体を作製した。この時、懸濁液は加温しなかったため、最大温度（２９℃）と最少温度（２５℃）の差は４℃であった。
【０１２９】
得られたホワイト顔料分散体の初期粘度は、２５℃で１０３ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、２８８ｎｍであった。
【０１３０】
上記ホワイト顔料分散体を６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で１１１ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は３０８ｎｍで、粗粒化傾向を発現した。又、試験静置期間において、目視で確認出来る沈降物が容器底部に積層していた。
【０１３１】
次いで、ライトアクリレートＰＯ−Ａ（フェノキシエチルアクリレートアクリレート）３０部、アクリル酸２−（２−ビニロキシエトキシ）エチル２５部、光重合開始剤として、イルガキュアー８１９（ＢＡＳＦ製）４部、ルシリンＴＰＯ（ＢＡＳＦ製）３部、重合禁止剤として、ノンフレックスアルバ（ｔ−ブチルハイドロキノン）を０．５部加えて、６０℃に加温しながら、十分攪拌、光重合開始剤を完全溶解した。この後、上記で作製したホワイト顔料分散体を３８部加えて、再度、十分攪拌した後、１．２μｍのメンブランフィルターを用いて、ろ過することにより、活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用ホワイトインクを得た。
【０１３２】
得られたホワイトインクの初期粘度は、２５℃で１０．０ｍＰａ・ｓ、初期分散平均粒径は、２９０ｎｍであった。
【０１３３】
上記ホワイトインクを６０℃環境下で７２０時間加熱処理し、加速試験での保存安定性を評価した。その結果、粘度は、２５℃で１２．１ｍＰａ・ｓ、分散平均粒径は３５４ｎｍとなり、増粘、粗粒化傾向を発現、保存安定性に乏しいものであった。又、試験静置期間においても、目視で確認出来る沈降物が容器底部に発現し、又、ＰＥＴフィルム面にインクをスピンコート印刷（塗膜厚：約６ミクロン）した塗膜も、不透明（濁り）であった。このため、比較例で得たホワイトインクは、実使用に耐えるものでなかった。
【０１３４】
（物性測定方法）
実施例、比較例に記した顔料分散体、活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクの物性値として、粘度と分散平均粒径を測定した。粘度および分散平均粒径の測定方法は、前記した粘度、分散平均粒径の測定方法に準じて行った。
【０１３５】
[保存安定性]
実施例および比較例の顔料分散体および活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクを２０ｍｌ遮光ガラス容器に入れ、恒温槽内にて６０℃環境下で７２０時間静置、保存した。静置保存前後の粘度および分散平均粒径を比較し、その変化率を下記式により求めた。
【０１３６】
【数１】
2015048376.tif 000002
【０１３７】
静置保存対象物：顔料分散体、または活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インク
【０１３８】
【数２】
2015048376.tif 000003
【０１３９】
静置保存対象物：顔料分散体、または活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インク
【０１４０】
[塗膜発色性]
実施例および比較例の活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクをＰＥＴフィルム面にインクをスピンコート印刷（塗膜厚：約６ミクロン）したものを、コンベア式ＵＶ照射装置により、１２０Ｗ／ｃｍのメタルハライドランプ、０．５Ｊ／ｃｍ２の条件で紫外線を照射し、この印刷物を硬化させた後、塗膜面を目視で評価した。
【０１４１】
評価用塗膜：活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インク
【０１４２】
[静置沈降性]
実施例および比較例の顔料分散体および活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクを２０ｍｌ遮光ガラス容器に入れ、恒温槽内にて６０℃環境下で７２０時間静置、保存した後、容器底部を目視で観察した。
【０１４３】
静置保存対象物：顔料分散体、または活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インク
【０１４４】
表１〜４に実施例の結果を、表５〜８に比較例の結果を示す。
【０１４５】
【表１】
2015048376.tif 000004
【０１４６】
【表２】
2015048376.tif 000005
【０１４７】
【表３】
2015048376.tif 000006
【０１４８】
【表４】
2015048376.tif 000007
【０１４９】
【表５】
2015048376.tif 000008
【０１５０】
【表６】
2015048376.tif 000009
【０１５１】
【表７】
2015048376.tif 000010
【０１５２】
【表８】
2015048376.tif 000011
【０１５３】
上記の結果の通り、本発明で得た実施例の顔料分散体および活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクは、良好な保存安定性（粘度と分散平均粒径の変化率が小さい）、塗膜発色性を保持していることが確認出来た。
【０１５４】
対して、比較例に示した顔料分散体および活性エネルギー線硬化型インクジェット記録用インクは、保存安定性（特に分散平均粒径の変化率が大きい）が不良で、又、塗膜発色性、透明性も乏しいものであった。更に、静置沈降性も発現していることから、何れも実使用に耐え得るものではなかった。