(57)【要約】【課題】硬質被覆層がすぐれた硬さおよび靭性を備え、長期の使用に亘って耐チッピング性、耐欠損性を発揮する被覆工具を提供する。【解決手段】  本発明の表面被覆切削工具は、工具基体と、前記工具基体の表面に設けられた硬質被覆層とを備え、前記硬質被覆層が、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表される複合窒化物層または複合炭窒化物層を含み、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層のＡｌの平均含有割合ＸａｖｇおよびＣの平均含有割合Ｙａｖｇ（Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５であり、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層は立方晶構造を有する結晶粒を含み、前記立方晶構造を有する結晶粒内において、ＴｉとＡｌの組成が前記工具基体の表面の法線方向に沿って周期的に変化している。【選択図】図２
2015193071.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚１〜２０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層の組成を組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層のＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合Ｘａｖｇ、および前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層のＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足し、
（ｂ）前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
（ｃ）また、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層について、電子線後方散乱回折装置を用いて、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の結晶方位を前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層の縦断面方向から解析した場合、前記工具基体の表面の法線方向に対して前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して、各区分内に存在する度数を集計して得られた傾斜角度数分布において、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の３５％以上であり、
（ｄ）また、前記工具基体の表面の前記法線方向に沿って、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層における前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒内に、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）におけるＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在し、周期的に変化するｘの極大値の平均と極小値の平均の差Δｘが０．０３〜０．２５であり、
（ｅ）さらに、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層中のＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒において、その前記工具基体の表面の前記法線方向に沿った周期が３〜１００ｎｍであること特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層中のＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒において、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が該結晶粒の＜００１＞で表される等価な結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位に沿った周期が３〜１００ｎｍであり、その方位に直交する面内でのＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合平均ＸＯの変化量は０．０１以下であること特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層について、Ｘ線回折から求めたＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の格子定数ａが、立方晶ＴｉＮの格子定数ａＴｉＮと立方晶ＡｌＮの格子定数ａＡｌＮに対して、０．０５ａＴｉＮ＋０．９５ａＡｌＮ≦ａ≦０．４ａＴｉＮ＋０．６ａＡｌＮの関係を満たすことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の表面被覆切削工具。
【請求項４】
前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層を前記縦断面方向から観察した場合に、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１〜２．０μｍ、平均アスペクト比Ａが２〜１０である柱状組織を有することを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項５】
前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物の面積割合が７０面積％以上であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項６】
前記工具基体と前記ＴｉとＡｌの前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層との間に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項７】
前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層の上部に、少なくとも１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層が存在することを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項８】
前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであることを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項９】
ＮＨ３及びＨ２からなる第１ガス群を所定の供給時間だけ供給する第１工程と、
前記供給時間より短い時間だけ前記第１工程より遅れて開始される、ＴｉＣｌ４、Ａｌ（ＣＨ３）３、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３、Ｎ２、及びＨ２からなる第２ガス群を所定の供給時間だけ供給する第２工程と、
を前記第１工程の供給時間及び前記第２工程の供給時間より長い所定の周期で繰り返すことにより、炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を化学蒸着する表面被覆切削工具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具に関する。詳細には、本発明は、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を備えることにより、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関する。
本願は、２０１４年３月２６日に、日本に出願された特願２０１４−６３１１４号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメット、あるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体で構成された工具基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を物理蒸着法により被覆形成した被覆工具が知られている。このような被覆工具は、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
上記従来のＴｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、工具基体表面に硬質被覆層を形成することが開示されている。この硬質被覆層は、組成式（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎ（ただし、原子比で、ｘは０．４０〜０．６５）を満足するＡｌとＴｉの複合窒化物層からなる。該複合窒化物層についてＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋ  Ｓｃａｔｔｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ、電子線後方散乱回折）による結晶方位解析を行った場合、表面研磨面の法線方向から０〜１５度の範囲内に結晶方位＜１００＞を有する結晶粒の面積割合が５０％以上であり、また、隣り合う結晶粒同士のなす角を測定した場合に、小角粒界（０＜θ≦１５゜）の割合が５０％以上であるような結晶配列を示す。このようなＡｌとＴｉの複合窒化物層からなる硬質被覆層を工具基体表面に蒸着形成することにより、高速断続切削条件においても硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を発揮することが特許文献１に開示されている。
特許文献１の被覆工具においては、物理蒸着法により硬質被覆層を蒸着形成するため、Ａｌの含有割合ｘを０．６５以上にすることは困難であり、より一段と切削性能を向上させることが望まれている。
【０００４】
このような観点から、化学蒸着法で硬質被覆層を形成することにより、Ａｌの含有割合ｘを、０．９程度にまで高める技術も提案されている。
例えば、特許文献２には、ＴｉＣｌ４、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３の混合反応ガス中で、６５０〜９００℃の温度範囲において化学蒸着を行うことにより、Ａｌの含有割合ｘの値が０．６５〜０．９５である（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層を蒸着形成できることが記載されている。しかしながら、特許文献２では、この（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層の上にさらにＡｌ２Ｏ３層を被覆し、これによって断熱効果を高めることを目的とするものであるので、Ａｌの含有割合ｘの値を０．６５〜０．９５まで高めた（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層の形成が、切削性能にどのような影響を及ぼしているかについては明らかでない。
【０００５】
また、例えば、特許文献３には、ＴｉＣＮ層、Ａｌ２Ｏ３層を内層として、その上に、化学蒸着法により、立方晶構造あるいは六方晶構造を含む立方晶構造の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層（ただし、原子比で、ｘは０．６５〜０．９０）を外層として被覆するとともに、該外層に１００〜１１００ＭＰａの圧縮応力を付与することにより、被覆工具の耐熱性と疲労強度を改善することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−５６５４０号公報
【特許文献２】特表２０１１−５１６７２２号公報
【特許文献３】特表２０１１−５１３５９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にある。そして、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性の向上が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
しかし、前記特許文献１に記載されている被覆工具は、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層からなる硬質被覆層が物理蒸着法で蒸着形成され、硬質被覆層中のＡｌの含有割合ｘを高めることが困難である。そのため、例えば、合金鋼の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性、耐チッピング性が十分であるとは言えないという課題があった。
前記特許文献２に記載されている化学蒸着法で蒸着形成した（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ層については、Ａｌの含有割合ｘを高めることができ、また、立方晶構造を形成させることができることから、所定の硬さを有し耐摩耗性にすぐれた硬質被覆層が得られる。その一方で、靭性に劣るという課題があった。
前記特許文献３に記載されている被覆工具は、所定の硬さを有し耐摩耗性にはすぐれるものの、靭性に劣る。そのため、合金鋼の高速断続切削加工等にこの被覆工具を供した場合には、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えないという課題があった。
そこで、本発明が解決しようとする技術的課題、すなわち、本発明の目的は、合金鋼等の高速断続切削等に供した場合であっても、すぐれた靭性を備え、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そこで、本発明者らは、前述の観点から、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物（以下、「（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｃ，Ｎ）」あるいは「（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）」で示すことがある）を含む硬質被覆層を化学蒸着で蒸着形成した被覆工具の耐チッピング性、耐摩耗性の改善をはかるべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
【０００９】
即ち、従来の少なくとも１層の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を含み、かつ所定の平均層厚を有する硬質被覆層は、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層が工具基体の表面に垂直な方向に延びる柱状の結晶粒で構成されている場合、高い耐摩耗性を有する。その反面、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層の異方性が高くなるほど（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層の靭性が低下する。その結果、耐チッピング性、耐欠損性が低下し、長期の使用に亘って十分な耐摩耗性を発揮することができず、また、工具寿命も満足できるものであるとはいえなかった。
そこで、本発明者らは、硬質被覆層を構成する（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層について鋭意研究したところ、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層の立方晶結晶構造（立方晶構造）を有する結晶粒内において、ＴｉとＡｌの組成を周期的に変化させるという全く新規な着想により、立方晶結晶構造を有する結晶粒内に歪みを生じさせ、硬さと靭性の双方を高めることに成功した。その結果、硬質被覆層の耐チッピング性、耐欠損性を向上させることができるという新規な知見を見出した。
【００１０】
具体的には、硬質被覆層が、化学蒸着法により成膜されたＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、この層の組成を組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ＸａｖｇおよびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足し、複合窒化物層または複合炭窒化物層を構成する結晶粒中に立方晶構造を有する結晶粒が存在し、該結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から解析した場合、工具基体表面の法線方向に対して前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計して得られた傾斜角度数分布において、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の３５％以上の割合を示し、また、工具基体表面の法線方向に沿って、複合窒化物層または複合炭窒化物層の前記立方晶構造を有する結晶粒内に、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）におけるＴｉとＡｌの組成が周期的に変化し、その周期の間隔は３〜１００ｎｍであり、周期的に変化するｘの極大値の平均と極小値の平均の差が０．０３〜０．２５であることにより、立方晶構造を有する結晶粒に歪みが生じ、従来の硬質被覆層に比して、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層の硬さと靭性が高まり、その結果、耐チッピング性、耐欠損性が向上し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性が発揮されることを見出した。
【００１１】
そして、前述のような構成の複合窒化物層または複合炭窒化物層（（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層）は、例えば、工具基体表面において反応ガス組成を周期的に変化させる以下の化学蒸着法によって成膜することができる。
用いる化学蒸着反応装置へは、ＮＨ３とＨ２からなるガス群Ａと、ＴｉＣｌ４、Ａｌ（ＣＨ３）３、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３、Ｎ２、Ｈ２からなるガス群Ｂとがおのおの別々のガス供給管から反応装置内へ供給される。ガス群Ａとガス群Ｂとを、例えば、一定の周期（一定の時間間隔）で、その周期よりも短い時間だけガスが流れるように反応装置内へ供給する。具体的には、ガス群Ａとガス群Ｂとをガス供給時間よりも短い時間の位相差が生じるように供給することにより、工具基体表面近傍における反応ガス組成を、（Ａ）ガス群Ａ、（Ｂ）ガス群Ａとガス群Ｂの混合ガス、（Ｃ）ガス群Ｂと時間的に変化させることができる。ちなみに、本発明においては、厳密なガス置換を意図した長時間の排気工程を導入する必要は無い。従って、ガス供給方法としては、例えば、ガス供給口を回転させたり、工具基体を回転させたり、工具基体を往復運動させたりすることにより、工具基体表面における反応ガス組成を、（イ）ガス群Ａを主とする混合ガス、（ロ）ガス群Ａとガス群Ｂの混合ガス、（ハ）ガス群Ｂを主とする混合ガス、と時間的に（周期的に）変化させる。これにより上述の複合窒化物層または複合炭窒化物層を形成する事が可能である。
工具基体表面に、反応ガス組成（ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）を、例えば、ガス群ＡとしてＮＨ３：２．０〜３．０％、Ｈ２：６５〜７５％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ３：０．６〜０．９％、ＴｉＣｌ４：０．２〜０．３％、Ａｌ（ＣＨ３）３：０〜０．５％、Ｎ２：０．０〜１２．０％、Ｈ２：残とし、反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００〜９００℃、供給周期１〜５秒、１周期当たりのガス供給時間０．１５〜０．２５秒、ガス供給Ａ（ガス群Ａの供給）とガス供給Ｂ（ガス群Ｂの供給）の位相差０．１０〜０．２０秒として、所定時間、熱ＣＶＤ法を行うことにより、所定の目標層厚の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を成膜する。
【００１２】
前述のように、工具基体表面に到達する時間に差が生じるようにガス群Ａとガス群Ｂとを供給する事により、結晶粒内にＴｉとＡｌの局所的な組成差が形成され、その組成差を安定化させるために原子の再配列が起こり、組成の周期的な変化が生じる。その結果、優れた耐摩耗性を有しつつ靭性が飛躍的に向上することが見出された。この組成の周期的な変化は、必ずしも膜厚を成膜時間全体でのガス供給回数（ガス群Ａまたはガス群Ｂの供給回数）で割った値には一致しない。この事実は、原子の再配列による自己組織化によって、その内部で組成が周期的に変化する結晶粒が形成された事を示唆している。このような工程により複合窒化物層または複合炭窒化物層を形成した結果、特に、硬質被覆層の耐欠損性、耐チッピング性が向上するので、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する合金鋼等の高速断続切削加工にこの硬質被覆層を備える工具を用いた場合においても、硬質被覆層が、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮し得ることを見出した。
【００１３】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、以下の特徴を有する。
（１）  炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚１〜２０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層の組成を組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層のＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合Ｘａｖｇ、および前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層のＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足し、
（ｂ）前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物の相を少なくとも含み、
（ｃ）また、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層について、電子線後方散乱回折装置を用いて、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する個々の結晶粒の結晶方位を前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層の縦断面方向から解析した場合、前記工具基体の表面の法線方向に対して前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して、各区分内に存在する度数を集計して得られた傾斜角度数分布において、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の３５％以上であり、
（ｄ）また、前記工具基体の表面の前記法線方向に沿って、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層における前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒内に、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）におけるＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在し、周期的に変化するｘの極大値の平均と極小値の平均の差Δｘが０．０３〜０．２５であり、
（ｅ）さらに、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層中のＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒において、その前記工具基体の表面の前記法線方向に沿った周期が３〜１００ｎｍであること特徴とする表面被覆切削工具。
（２）  前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層中のＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒において、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が該結晶粒の＜００１＞で表される等価な結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位に沿った周期が３〜１００ｎｍであり、その方位に直交する面内でのＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合平均ＸＯの変化量は０．０１以下であること特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）  前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層について、Ｘ線回折から求めたＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の格子定数ａが、立方晶ＴｉＮの格子定数ａＴｉＮと立方晶ＡｌＮの格子定数ａＡｌＮに対して、０．０５ａＴｉＮ＋０．９５ａＡｌＮ≦ａ≦０．４ａＴｉＮ＋０．６ａＡｌＮの関係を満たすことを特徴とする（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４）  前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層を前記縦断面方向から観察した場合に、前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層内のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の平均粒子幅Ｗが０．１〜２．０μｍ、平均アスペクト比Ａが２〜１０である柱状組織を有することを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（５）  前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物の面積割合が７０面積％以上であることを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（６）  前記工具基体と前記ＴｉとＡｌの前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層との間に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有する下部層が存在することを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（７）  前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層の上部に、少なくとも１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層が存在することを特徴とする（１）〜（６）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（８）  前記複合窒化物層または前記複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜されたものであることを特徴とする（１）〜（７）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（９）  ＮＨ３及びＨ２からなる第１ガス群を所定の供給時間だけ供給する第１工程と、前記供給時間より短い時間だけ前記第１工程より遅れて開始される、ＴｉＣｌ４、Ａｌ（ＣＨ３）３、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３、Ｎ２、及びＨ２からなる第２ガス群を所定の供給時間だけ供給する第２工程と、を前記第１工程の供給時間及び前記第２工程の供給時間より長い所定の周期で繰り返すことにより、炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を化学蒸着する表面被覆切削工具の製造方法。
【発明の効果】
【００１４】
本発明は、工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具であって、硬質被覆層は、化学蒸着法により成膜された平均層厚１〜２０μｍのＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を少なくとも含み、複合窒化物層または複合炭窒化物層の組成を組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合Ｘａｖｇ、およびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）が、それぞれ、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足する。そして、複合窒化物層または複合炭窒化物層を構成する結晶粒中に立方晶構造（ＮａＣｌ型の面心立方構造）を有するものが存在し、該結晶粒の結晶方位を、電子線後方散乱回折装置を用いて縦断面方向から解析した場合、工具基体表面の法線方向に対して前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を測定し、該傾斜角のうち法線方向に対して０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計して得られた傾斜角度数分布において、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布における度数全体の３５％以上である。また、工具基体表面の法線方向に沿って、複合窒化物層または複合炭窒化物層における前記立方晶構造を有する結晶粒内に、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）におけるＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在し、周期的に変化するｘの極大値の平均と極小値の平均の差が０．０３〜０．２５であり、さらに、組成変化の周期が３〜１００ｎｍである。本発明の表面被覆切削工具は、このような本発明に特有の構成を有していることによって、複合窒化物層または複合炭窒化物層における立方晶構造を有する結晶粒内に歪みが生じるため、結晶粒の硬さが向上し、高い耐摩耗性を保ちつつ、靭性が向上する。その結果、このような複合窒化物層または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層の耐チッピング性が向上するという効果が発揮され、従来の硬質被覆層に比して、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能が発揮されるので、このような硬質被覆層で工具基体を被覆することにより、被覆工具の長寿命化が達成される。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１Ａ】工具基体表面の法線（断面研磨面における工具基体表面と垂直な方向）に対する前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角が０度の場合を示した模式図である。
【図１Ｂ】工具基体表面の法線（断面研磨面における工具基体表面と垂直な方向）に対する前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角が４５度の場合を示した模式図である。
【図２】本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層の断面を模式的に表した膜構成模式図である。
【図３】本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層の断面において、ＴｉとＡｌの組成が周期的に変化する立方晶構造を有する結晶粒について、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が立方晶構造を有する結晶粒の＜００１＞で表される等価な結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在し、その方位に直交する面内でのＴｉとＡｌの組成変化は小さいことを模式的に表した模式図である。
【図４】本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層の断面において、ＴｉとＡｌの組成が周期的に変化する立方晶構造を有する結晶粒について、透過型電子顕微鏡を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による線分析を行った結果得られた、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化（濃度変化）ｘのグラフの一例を示すものである。
【図５】本発明の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層の断面において、立方晶構造を有する結晶粒について求めた傾斜角度数分布（Ｐｏｌｅ  Ｐｌｏｔ  Ｇｒａｐｈ）の一例を示すグラフである。
【図６】比較例の一実施形態である硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層の断面において、立方晶構造を有する結晶粒について求めた傾斜角度数分布の一例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の実施形態について、以下に詳細に説明する。本実施形態に係る被覆工具は、炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体と、その表面に形成された硬質被覆層とを備える。硬質被覆層は以下の構成を備える。
【００１７】
硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層の平均層厚：
図２に、本実施形態の硬質被覆層２を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物または複合炭窒化物層３の断面模式図を示す。
本実施形態の硬質被覆層２は、化学蒸着された組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表されるＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層３を少なくとも含む。図２の例では、硬質被覆層は、複合窒化物層または複合炭窒化物層３の他に、工具基体１の表面１ａと複合窒化物層または複合炭窒化物層３との間に形成された下部層４と、複合窒化物層または複合炭窒化物層３の上に形成された上部層５とを備える。
【００１８】
複合窒化物層または複合炭窒化物層３は、硬さが高く、すぐれた耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が１〜２０μｍのとき、その効果が際立って発揮される。平均層厚が１μｍ未満では、層厚が薄いため長期の使用に亘っての耐摩耗性を十分確保することができない。一方、その平均層厚が２０μｍを越えると、ＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層３の結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。したがって、その平均層厚を１〜２０μｍと定める。平均層厚は、好ましくは２〜１０μｍであり、より好ましくは３〜５μｍであるが、これに限定されない。
【００１９】
硬質被覆層を構成する複合窒化物層または複合炭窒化物層の組成：
本実施形態の硬質被覆層２を構成する複合窒化物層または複合炭窒化物層３において、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合Ｘａｖｇ、およびＣのＣとＮの合量に占める平均含有割合Ｙａｖｇ（但し、Ｘａｖｇ、Ｙａｖｇはいずれも原子比）は、それぞれ、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５を満足するように制御される。
Ａｌの平均含有割合Ｘａｖｇが０．６０未満であると、ＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層３は耐酸化性に劣るため、皮膜の酸化に伴う靭性の低下が生じる。それにより、皮膜のチッピングを伴った摩耗の進行により合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でない。一方、Ａｌの平均含有割合Ｘａｖｇが０．９５を超えると、硬さに劣る六方晶（ウルツ鉱型の六方構造を有する結晶粒）の析出量が増大し硬さが低下するため、耐摩耗性が低下する。したがって、Ａｌの平均含有割合Ｘａｖｇは、０．６０≦Ｘａｖｇ≦０．９５と定める。Ａｌの平均含有割合Ｘａｖｇは、好ましくは０．７５≦Ｘａｖｇ≦０．９０であり、より好ましくは０．８０≦Ｘａｖｇ≦０．８５であるが、これに限定されない。
【００２０】
また、複合窒化物層または複合炭窒化物層３に含まれるＣ成分の平均含有割合Ｙａｖｇは、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５の範囲の微量であるとき、複合窒化物層または複合炭窒化物層３と、工具基体１または下部層４との密着性が向上し、かつ、複合窒化物層または複合炭窒化物層３の潤滑性が向上する。これによって切削時の衝撃を緩和でき、結果として複合窒化物層または複合炭窒化物層３の耐欠損性および耐チッピング性が向上する。一方、Ｃ成分の平均含有割合Ｙａｖｇが０≦Ｙａｖｇ≦０．００５の範囲を逸脱すると、複合窒化物層または複合炭窒化物層３の靭性が低下する。このため、耐欠損性および耐チッピング性が逆に低下するため好ましくない。したがって、Ｃの平均含有割合Ｙａｖｇは、０≦Ｙａｖｇ≦０．００５と定める。Ｃの平均含有割合Ｙａｖｇは、好ましくは０．００１≦Ｙａｖｇ≦０．００４であり、より好ましくは０．００２≦Ｙａｖｇ≦０．００３であるが、これに限定されない。ただしＣの含有割合には、意図的にガス原料としてＣを含むガスを用いなくても含まれる不可避的なＣの含有割合を除外している。具体的にはＡｌ（ＣＨ３）３の供給量を０とした場合の複合窒化物層または複合炭窒化物層３に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）を不可避的なＣの含有割合として求め、Ａｌ（ＣＨ３）３を意図的に供給した場合に得られる複合窒化物層または複合炭窒化物層３に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）から前記不可避的なＣの含有割合を差し引いた値をＹａｖｇとする。
【００２１】
複合窒化物層または複合炭窒化物層を構成する立方晶結晶粒：
複合窒化物層または複合炭窒化物層３は、ＮａＣｌ型の面心立方構造(以下、単に「立方晶構造」ともいう)を有する複数の結晶粒１３(以下、単に「立方晶結晶粒」ともいう)を含む。この立方晶結晶粒１３について、工具基体表面１ａと平行な方向の粒子幅をｗ、また、工具基体表面１ａに垂直な方向の粒子長さをｌとし、前記ｗとｌとの比ｌ／ｗを各結晶粒のアスペクト比ａとし、さらに、個々の結晶粒について求めたアスペクト比ａの平均値を平均アスペクト比Ａ、個々の結晶粒について求めた粒子幅ｗの平均値を平均粒子幅Ｗとした場合、平均粒子幅Ｗが０．１〜２．０μｍ、平均アスペクト比Ａが２〜１０を満足するように制御することが望ましい。
【００２２】
この条件を満たすとき、複合窒化物層または複合炭窒化物層３を構成する立方晶結晶粒１３は柱状組織となり、すぐれた耐摩耗性を示す。一方、平均アスペクト比Ａが１０を超えた柱状晶になると、本実施形態の特徴である立方晶結晶相内（立方晶結晶粒１３内）の組成の周期的な分布に沿った面（Ａｌ含有量が相対的に多い領域と少ない領域との境界に沿った面）と複数の粒界を伝うようにクラックが伝播し易くなるため好ましくない。平均アスペクト比Ａは、好ましくは４〜６であり、より好ましくは３〜８であるが、これに限定されない。また、平均粒子幅Ｗが０．１μｍ未満であると耐摩耗性が低下し、２．０μｍを超えると靭性が低下する。したがって、複合窒化物層または複合炭窒化物層３を構成する立方晶結晶粒１３の平均粒子幅Ｗは、０．１〜２．０μｍとすることが望ましい。平均粒子幅Ｗは、好ましくは０．２〜１．５μｍであり、より好ましくは０．３〜１．０μｍであるが、これに限定されない。なお、粒子幅ｗは工具基体表面１ａと平行な方向における各結晶粒の最大幅であり、粒子長さｌは、工具基体表面１ａに垂直な方向における各結晶粒の最大長さである。
【００２３】
ＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層（（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層）内の立方晶構造を有する個々の結晶粒結晶面である｛１００｝面についての傾斜角度数分布：
本実施形態の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層３について、電子線後方散乱回折装置を用いて立方晶構造を有する個々の結晶粒１３の結晶方位の、その縦断面方向からの解析について説明する。ここで、電子線後方散乱回折装置を用いた解析は、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層３の層厚方向（工具基体表面１ａに垂直な方向）に平行な断面に対して行う。また、縦断面方向とはこの断面に垂直な方向であり、後述の断面研磨面とは、この断面を研磨した面である。
まず、電子線後方散乱回折装置を用いて、工具基体表面１ａの法線Ｌ１（断面研磨面における工具基体表面１ａと垂直な方向）に対して前記結晶粒１３の結晶面である｛１００｝面の法線Ｌ２がなす傾斜角（図１Ａ、１Ｂ参照）を測定する。その傾斜角のうち、法線方向Ｌ１に対して０〜４５度の範囲内（図１Ａの０度から図１Ｂの４５度までの範囲内）にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分して各区分内に存在する度数を集計する。その結果を、横軸を傾斜角区分とし、縦軸を集計度数とした傾斜角度数分布グラフ（図５、６）で表す。本実施形態の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層３によれば、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の３５％以上となる（図５）。このような傾斜角度数分布形態を示す場合に、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層３を備える硬質被覆層２は、立方晶構造を維持したままで高硬度を有する。さらに、前述したような傾斜角度数分布形態によって硬質被覆層２と工具基体１との密着性が飛躍的に向上する。
【００２４】
したがって、このような硬質被覆層２を備える被覆工具は、例えば、ステンレス鋼の高速断続切削等に用いた場合であっても、チッピング、欠損、剥離等の発生が抑えられ、しかも、すぐれた耐摩耗性を発揮する。なお、傾斜角度分布グラフにおいて、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布における度数全体の４０％以上であることが好ましく、４５％以上であることがより好ましいが、これに限定されない。また、この割合の上限値は８５％が好ましく、８０％がより好ましいが、これに限定されない。
図５に、本発明の一実施形態である立方晶構造を有する結晶粒について上記の方法で測定し、求めた傾斜角度数分布の一例をグラフとして示す。
【００２５】
立方晶構造を有する結晶粒内に存在するＴｉとＡｌの組成変化：
立方晶構造を有する結晶粒１３を組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）で表した場合、本実施形態の立方晶結晶粒１３では、図３に示すように、結晶粒内にＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在する（組成が周期的に変化する）とき、立方晶結晶粒１３に歪みが生じ、硬さが向上する。より詳細には、立方晶結晶粒１３内において、Ａｌの含有量ｘが相対的に多い領域１３ａと、Ａｌの含有量ｘが相対的に少ない領域１３ｂとが、工具基体表面１ａの法線方向Ｌ１に交互に配置されるように形成されている。しかしながら、ＴｉとＡｌの組成変化の大きさの指標である前記組成式におけるｘ（原子比）の極大値ｘｍａｘの平均と極小値ｘｍｉｎの平均の差Δｘが０．０３より小さいと、前述した結晶粒１３の歪みが小さくなり、十分な硬さの向上が見込めない。一方、ｘの極大値ｘｍａｘの平均と極小値ｘｍｉｎの平均の差が０．２５を超えると、結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が大きくなり、硬さが低下する。そこで、立方晶構造を有する結晶粒内に存在するＴｉとＡｌの組成変化は、周期的に変化するｘの極大値の平均と極小値の平均の差Δｘを０．０３〜０．２５とする。Δｘは、好ましくは０．０５〜０．２０であり、より好ましくは０．０６〜０．１５であるが、これに限定されない。
【００２６】
なお、図４に、結晶粒１３内に存在するＴｉとＡｌの組成変化の様子を、透過型電子顕微鏡を用いて、工具基体表面１ａの法線方向Ｌ１に沿って、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による線分析を行って求めたＴｉとＡｌの組成の周期的な変化を示すグラフの一例を示す。横軸が法線Ｌ１上の測定位置（測定開始位置からの距離）を表し、縦軸が各位置におけるＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合ｘ（原子比）である。
ここで、内部でＴｉとＡｌの組成が周期的に変化している結晶粒の割合は、複合窒化物層または複合炭窒化物層３を構成する立方晶結晶粒１３に、前記断面研磨面における面積割合で、６０％以上含まれていることが好ましく、８０％以上がより好ましい。
【００２７】
また、ＴｉとＡｌの組成の周期的な変化は、基体表面１ａの法線方向Ｌ１に沿って３〜１００ｎｍの周期を有する事が望ましい。その周期が３ｎｍ未満であると靭性が低下する。一方、１００ｎｍを超えると硬さの向上効果が見込めない。この周期は、好ましくは５〜８０ｎｍであり、より好ましくは１０〜５０ｎｍであるが、これに限定されない。
【００２８】
また、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化は、立方晶結晶粒の＜００１＞で表される等価な結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在すると、特に耐チッピング性が向上して好ましい。さらに、立方晶結晶粒の＜００１＞で表される等価な結晶方位のうち、工具基体表面１ａの法線方向Ｌ１とのなす角度が最も小さい結晶方位（図３のＬ３）に沿って、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在することがより好ましい。しかしながら、その周期が３ｎｍ未満であると靭性が低下する。一方、１００ｎｍを超えると硬さの向上効果が見込めない。したがって、立方晶結晶粒の＜００１＞で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在する周期は、３〜１００ｎｍであることが好ましい。この周期は、好ましくは５〜８０ｎｍであり、より好ましくは１０〜５０ｎｍであるが、これに限定されない。
【００２９】
さらに、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化は、立方晶結晶粒の＜００１＞で表される等価な結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在する場合、この組成変化が沿う＜００１＞方位Ｌ３に直交する面内において、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める含有割合平均ＸＯ（原子比）の変化量は、０．０１以下であることが好ましい。より詳細には、図３に示すように、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が沿う＜００１＞方位Ｌ３に直交する方向Ｌ４に沿ってエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による線分析を行い、得られた上記含有割合平均ＸＯの最大値と最小値の差が０．０１以下であることが好ましい。この場合、方向Ｌ４に沿った組成差に起因する歪みを抑えられるという効果が得られる。ＸＯの変化は、好ましくは０．００５以下であり、検出器の分解能の範囲で差が無いことがより好ましいが、これに限定されない。
【００３０】
複合窒化物層または複合炭窒化物層内の立方晶結晶粒の格子定数ａ：
前記複合窒化物層または複合炭窒化物層３について、Ｘ線回折装置を用い、Ｃｕ−Ｋα線を線源としてＸ線回折試験を実施し、立方晶結晶粒の格子定数ａを求めたとき、前記立方晶結晶粒の格子定数ａが、立方晶ＴｉＮ（ＪＣＰＤＳ００−０３８−１４２０）の格子定数ａＴｉＮ：４．２４１７３Åと立方晶ＡｌＮ（ＪＣＰＤＳ００−０４６−１２００）の格子定数ａＡｌＮ：４．０４５Åに対して、０．０５ａＴｉＮ＋０．９５ａＡｌＮ≦ａ ≦ ０．４ａＴｉＮ ＋ ０．６ａＡｌＮの関係を満たすことが好ましい。このような複合窒化物層または複合炭窒化物層３を備える硬質被覆層２は、より高い硬さを示し、かつ高い熱伝導性を示すので、すぐれた耐摩耗性に加えて、すぐれた耐熱衝撃性を備える。
【００３１】
複合窒化物層または複合炭窒化物層内の立方晶構造を有する個々の結晶粒からなる柱状組織の面積割合：
複合窒化物層または複合炭窒化物層３における立方晶結晶粒１３の面積割合が７０面積％以上であることが好ましい。より詳細には、図２に示す断面研磨面において、立方晶結晶粒１３の面積率が７０％以上であることが好ましい。これにより、高硬度である立方晶結晶粒の面積比率が六方晶結晶粒に比べて相対的に高くなり、硬さが向上するという効果を得ることができる。この面積率は、より好ましくは７５％以上であるが、これに限定されない。
【００３２】
下部層および上部層：
また、本実施形態の複合窒化物層または複合炭窒化物層３は、それだけでも十分な効果を奏するが、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなり、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有する下部層４を設けた場合、および/または、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層５を設けても良い。この場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、一層すぐれた特性を創出することができる。
Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層４を設ける場合、合計平均層厚を０．１〜２０μｍとすることにより、高い耐摩耗性を発揮するという効果を得られる。下部層４の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層４の効果が十分に奏されず、一方、２０μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。なお、下部層４の合計平均層厚は、好ましくは０．２〜１０μｍであり、より好ましくは０．３〜５μｍであるが、これに限定されない。
また、酸化アルミニウム層を含む上部層５を設ける場合、酸化アルミニウム層の層厚を１〜２５μｍとすることにより、耐酸化性が向上するという効果を得られる。上部層５の酸化アルミニウム層の平均層厚が１μｍ未満では、上部層５の効果が十分に奏されず、一方、２５μｍを超えると結晶粒が粗大化し易くなり、チッピングを発生しやすくなる。なお、上部層５の酸化アルミニウム層の平均層厚は、好ましくは２〜１５μｍであり、より好ましくは３〜１０μｍであるが、これに限定されない。
【００３３】
本実施形態のＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層３を含む硬質被覆層２は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により成膜することができる。
より詳細には、ＮＨ３及びＨ２からなるガス群Ａ（第１ガス群）を所定の供給時間だけ供給する第１工程と、前記供給時間より短い時間だけ前記第１工程より遅れて開始される、ＴｉＣｌ４、Ａｌ（ＣＨ３）３、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３、Ｎ２、及びＨ２からなるガス群Ｂ（第２ガス群）を前記供給時間だけ供給する第２工程と、を所定の周期で繰り返すことにより、結晶粒内でＴｉとＡｌの組成が周期的に変化する立方晶結晶粒で構成される複合窒化物層または複合炭窒化物層３を化学蒸着することができる。
この時、反応ガス組成（ガス群Ａとガス群Ｂとの合量に対する容量％）を、ＮＨ３：２．０〜３．０％、Ｈ２：６５〜７５％、ＡｌＣｌ３：０．６〜０．９％、ＴｉＣｌ４：０．２〜０．３％、Ａｌ（ＣＨ３）３：０〜０．５％、Ｎ２：０．０〜１２．０％、Ｈ２：残とし、反応雰囲気温度を７００〜９００℃とすることにより、工具基体表面の法線方向Ｌ１と｛００１｝面の法線Ｌ２とのなす角が０〜１０度の範囲となる結晶粒を多く形成できる（｛００１｝への配向度を高めることができる）。また、反応雰囲気圧力を４．５〜５．０ｋＰａ、供給周期（第１工程と第２工程とを繰り返す周期）を１〜５秒、１周期あたりのガス供給時間（第１工程及び第２工程におけるガス供給時間）を０．１５〜０．２５秒、ガス群Ａの供給とガス群Ｂの供給との位相差（第１工程と第２工程との開始時間の差）を０．１０〜０．２０秒とすることが好ましい。  図２には、本実施形態の硬質被覆層２として、ＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層３、下部層４、上部層５で構成される硬質被覆層２の断面の模式図を示す。
【実施例】
【００３４】
つぎに、本実施形態の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例１】
【００３５】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した。その後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結した。焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｃをそれぞれ製造した。
【００３６】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した。その後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結した。焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｄを作製した。
【００３７】
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｄの表面に、化学蒸着装置を用い、表４に示される形成条件Ａ〜Ｊで（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を成膜することにより、本発明被覆工具１〜１５を製造した。すなわち、ＮＨ３とＨ２からなるガス群Ａの組成と、ＴｉＣｌ４、Ａｌ（ＣＨ３）３、ＡｌＣｌ３、ＮＨ３、Ｎ２、Ｈ２からなるガス群Ｂの組成と、ガス群Ａとガス群Ｂの供給方法とを、表４に示される条件とした。反応ガス組成（ガス群Ａおよびガス群Ｂを合わせた全体に対する容量％）を、ガス群ＡについてはＮＨ３：２．０〜３．０％、Ｈ２：６５〜７５％とし、ガス群ＢについてはＡｌＣｌ３：０．６〜０．９％、ＴｉＣｌ４：０．２〜０．３％、Ａｌ（ＣＨ３）３：０〜０．５％、Ｎ２：０．０〜１２．０％、Ｈ２：残とした。また、反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００〜９００℃、供給周期：１〜５秒、１周期当たりのガス供給時間：０．１５〜０．２５秒、ガス供給Ａとガス供給Ｂの位相差０．１０〜０．２０秒として、所定時間、熱ＣＶＤ法を行った。これにより、表６に示される平均粒子幅Ｗおよび平均アスペクト比Ａの粒状組織の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を成膜し、本発明被覆工具１〜１５を得た。
なお、本発明被覆工具６〜１３については、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層に加え、表３に示される形成条件で、表５に示される下部層および／または表６に示される上部層を形成した。
【００３８】
前記本発明被覆工具１〜１５の硬質被覆層の工具基体表面に垂直な断面を、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍及び２００００倍）を用いて複数の視野に亘って観察した。その結果、硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層において、立方晶構造を有する結晶粒の面積割合は７０面積％以上であることが確認された。なお、立方晶構造を有する結晶粒の面積割合を測定する方法については後述する。
【００３９】
また、透過型電子顕微鏡（倍率２０００００倍）を用いて、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による面分析を上記断面に対し行うことにより、立方晶結晶粒内にＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在していることが確認された。さらに工具基体表面の法線方向に沿って、上記の組成変化の周期の５周期分にわたって線分析を実施した結果、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化の極大値の平均値と極小値の平均値の差、すなわち、ＴｉとＡｌの合量に対するＡｌの含有割合ｘの極大値の平均値と極小値の平均値の差が０．０３〜０．２５であることが確認された。なお、ＥＤＳによる面分析及び線分析の詳細な方法については後述する。
【００４０】
また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｄの表面に、表３に示される形成条件、および表４に示される比較成膜工程の条件で、表７に示される目標層厚（μｍ）まで、本発明被覆工具１〜１５と同様に、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層を蒸着形成し比較被覆工具１〜１３を製造した。比較被覆工具１〜１３の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層の成膜工程中に、表４に示すように、工具基体表面における反応ガス組成が時間的に変化しない様に硬質被覆層を形成することにより、比較被覆工具１〜１３を製造した。
なお、本発明被覆工具６〜１３と同様に、比較被覆工具６〜１３については、表３に示される形成条件で、表５に示される下部層および／または表７に示される上部層を形成した。
【００４１】
参考のため、工具基体Ｂおよび工具基体Ｃの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表７に示される参考被覆工具１４、１５を製造した。
なお、参考例の蒸着に用いたアークイオンプレーティングの条件は、次のとおりである。
（ａ）前記工具基体ＢおよびＣを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、アークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に、回転テーブルの外周部にそって装着した。また、カソード電極（蒸発源）として、所定組成のＡｌ−Ｔｉ合金を回転テーブルの外に配置した。
（ｂ）まず、装置内を排気して１０−２Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した。その後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−１０００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつＡｌ−Ｔｉ合金からなるカソード電極とアノード電極との間に２００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、装置内にＡｌおよびＴｉイオンを発生させた。これにより工具基体表面をボンバード処理した。
（ｃ）次に、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して４Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−５０Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつ、前記Ａｌ−Ｔｉ合金からなるカソード電極（蒸発源）とアノード電極との間に１２０Ａの電流を流してアーク放電を発生させた。これにより前記工具基体の表面に、表７に示される目標組成、目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を蒸着形成し、参考被覆工具１４、１５を製造した。なお、表７において、参考被覆工具１４、１５のＴｉＡｌＣＮ成膜工程形成記号欄の「ＡＩＰ」はアークイオンプレーティングによる成膜を示す。
【００４２】
本発明被覆工具１〜１５、比較被覆工具１〜１３および参考被覆工具１４、１５の各構成層の工具基体に垂直な断面を、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて複数視野観察し、ＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層について、観察視野内の５点の層厚を測って、得られた層厚を平均して平均層厚を求めた。その結果、いずれも表６および表７に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。また、下部層と上部層の平均層厚も同様の手順で求めた。その結果、いずれも表５〜７に示される目標平均層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
【００４３】
複合窒化物層または複合炭窒化物層のＡｌの平均含有割合Ｘａｖｇを、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ，Ｅｌｅｃｔｒｏｎ−Ｐｒｏｂｅ−Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｓｅｒ）を用いて測定した。表面（工具基体に垂直な方向の断面）を研磨した試料において、電子線を試料表面側から照射して発生した特性Ｘ線の解析結果から、ＴｉとＡｌの合量に対するＡｌの含有割合を求めた。１０点のＡｌの含有割合の平均からＡｌの平均含有割合Ｘａｖｇを求めた。その結果を、表６および表７に示す。
【００４４】
Ｃの平均含有割合Ｙａｖｇを、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ，Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ−Ｉｏｎ−Ｍａｓｓ−Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）により測定した。イオンビームを上記の試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向（試料表面に垂直な方向）の濃度測定を行った。その結果を、表６および表７に示す。
表６および表７におけるＣの平均含有割合ＹａｖｇはＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層についての深さ方向の平均値を示す。なお、この濃度測定は基体成分が検出され、皮膜成分が検出されなくなる深さまで行い、皮膜膜厚を４等分した深さ毎に、皮膜膜厚の１／４深さ、２／４（１／２）深さ、３／４深さ、における濃度の平均値を、深さ方向の平均値とした。ただし、表６、７のＣの平均含有割合Ｙａｖｇは、ガス原料としてＣを含むガスを意図的に用いなくても含まれる不可避的なＣの含有割合を除外した値である。具体的にはＡｌ（ＣＨ３）３の供給量を０とした場合の複合窒化物層または複合炭窒化物層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）を不可避的なＣの含有割合として求め、Ａｌ（ＣＨ３）３を意図的に供給した場合（本発明被覆工具１〜１５、比較被覆工具１〜１３）に得られる複合窒化物層または複合炭窒化物層に含まれるＣ成分の含有割合（原子比）から前記不可避的なＣの含有割合を差し引いた値を、Ｃの平均含有割合Ｙａｖｇとして求めた。
【００４５】
また、本発明被覆工具１〜１５および比較被覆工具１〜１３、参考被覆工具１４、１５について、工具基体に垂直な断面を走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍及び２００００倍）を用いて観察し、複合窒化物層または複合炭窒化物層における立方晶結晶粒の平均幅Ｗ及び平均アスペクト比Ａを求めた。具体的には、工具基体表面と水平方向に長さ１０μｍの範囲（領域）に存在する、複合窒化物層または複合炭窒化物層（（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層）中の立方晶構造を有する個々の結晶粒について、基体表面と平行な方向の粒子幅ｗ、基体表面に垂直な方向の粒子長さｌを測定した。各結晶粒のアスペクト比ａ（＝ｌ／ｗ）を算出するとともに、個々の結晶粒について求めたアスペクト比ａの平均値を平均アスペクト比Ａとして算出し、また、個々の結晶粒について求めた粒子幅ｗの平均値を平均粒子幅Ｗとして算出した。なお、粒子幅ｗは工具基体表面と平行な方向における各結晶粒の最大幅とし、粒子長さｌは、工具基体表面１ａに垂直な方向における各結晶粒の最大長さとした。その結果を、表６および表７に示した。
【００４６】
また、硬質被覆層の複合窒化物層または複合炭窒化物層における傾斜角度数分布は次のように求めた。まず、立方晶構造のＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層の工具基体表面に垂直な断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットした。次いで、前記研磨面（断面研磨面）に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で照射した。測定範囲は、工具基体表面と水平方向に長さ１００μｍ、工具基体表面と垂直な方向に膜厚に対して、十分な長さの範囲とした。電子後方散乱回折像装置を用いて、電子線を０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で照射して得られた電子線後方散乱回折像に基づき、基体表面の法線（断面研磨面における基体表面と垂直な方向）に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１００｝面の法線がなす傾斜角を、各測定点（電子線を照射した点）毎に測定した。そして、この測定結果に基づいて、測定された傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより、傾斜角度数分布を求めた。得られた傾斜角度数分布から、０〜１０度の範囲内に存在する度数の最高ピークの有無を確認し、かつ０〜４５度の範囲内に存在する度数（傾斜角度数分布における度数全体）に対する０〜１０度の範囲内に存在する度数の割合を求めた。その結果を、同じく、表６および表７に示す。
【００４７】
また、ＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層における立方晶構造を有する結晶粒の面積割合を、次のように求めた。まず、電子線後方散乱回折装置を用いて、ＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層を含む硬質被覆層の工具基体表面に垂直な断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットした。次いで、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で照射した。測定範囲は、工具基体と水平方向に長さ１００μｍ、工具基体表面と垂直な方向に膜厚に対して、十分な長さの範囲とした。電子線後方散乱回折像装置を用いて、電子線を０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で照射して電子線後方散乱回折像を測定した。得られた電子線後方散乱回折像に基づき個々の結晶粒の結晶構造を解析することで、測定領域における立方晶構造を有する結晶粒の面積割合を求めた。その結果を、同じく、表６および表７に示す。
【００４８】
さらに、透過型電子顕微鏡（倍率２０００００倍）を用いて、複合窒化物層または複合炭窒化物層の微小領域の観察を行った。エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を用いて、工具基体表面に垂直な断面について面分析を行った。面分析は４００ｎｍ×４００ｎｍの領域について行った。その結果、前記立方晶構造を有する結晶粒内に、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）におけるＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在することが確認された。すなわち、面分析の結果得られた画像において、図３に模式的に示されるように、立方晶構造を有する結晶粒において縞状に色の濃淡の変化が見られた。このような組成変化が見られた結晶粒について、前記面分析の結果に基づいて組成の濃淡から１０周期分程度の組成変化が測定範囲に入る様に倍率を設定した上で、工具基体表面の法線方向に沿ってＥＤＳによる線分析を５周期分の範囲で行いった。ＴｉとＡｌの合量に対するＡｌの含有割合ｘの周期的な変化の極大値と極小値のそれぞれの平均値の差をΔｘとして求め、さらに該５周期の極大値間の平均間隔をＴｉとＡｌの周期的な組成変化の周期として求めた。その結果を、表６および表７に示す。
また、該結晶粒について電子線回折を行った。その結果、ＴｉとＡｌの周期的な組成変化が立方晶結晶粒の＜００１＞で表される等価の結晶方位のうちの一つの方位に沿って存在することが確認出来た結晶粒を有する試料に対しては、その方位に沿ったＥＤＳによる線分析を５周期分の範囲で行った。そして、ＴｉとＡｌの合量に対するＡｌの含有割合ｘの周期的な変化の極大値と極小値を求め、さらに極大値の該５周期の平均間隔をＴｉとＡｌの合量に対するＡｌの含有割合ｘの周期的な変化の周期として求めた。また、その方位に直交する方向に沿った線分析を行い、ＴｉとＡｌの合量に占めるＡｌの含有割合平均の最大値と最小値の差を、当該方向に直交する面内におけるＴｉとＡｌの組成変化（面内組成変化ＸＯ）として求めた。なお、線分析は、基体表面の法線方向に沿った線分析と同様に、同等の範囲で行った。その結果を、表６および表７に示す。
【００４９】
Ｘ線回折装置を用い、複合窒化物層または複合炭窒化物層の工具基体表面に垂直な断面に対しＣｕ−Ｋα線を線源としてＸ線を照射し、Ｘ線回折試験を実施した。得られたＸ線回折データから立方晶結晶粒の格子定数ａを求めた。その結果を、表６および表７に示す。
【００５０】
【表１】
2015193071.tif 000003
【００５１】
【表２】
2015193071.tif 000004
【００５２】
【表３】
2015193071.tif 000005
【００５３】
【表４】
2015193071.tif 000006
【００５４】
【表５】
2015193071.tif 000007
【００５５】
【表６】
2015193071.tif 000008
【００５６】
【表７】
2015193071.tif 000009
【００５７】
つぎに、前記各種の被覆工具をいずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１〜１５、比較被覆工具１〜１３および参考被覆工具１４，１５について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。その結果を表８に示す。なお、比較被覆工具１〜１３、参考被覆工具１４、１５については、チッピング発生が原因で寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を表８に示す。
【００５８】
工具基体：炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、
切削試験：  乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材：    ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材、
回転速度：  ９５５  ｍｉｎ−１、
切削速度：  ３７５  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  １．２  ｍｍ、
一刃送り量：  ０．１０  ｍｍ／刃、
切削時間：  ８分。
（通常の切削速度（従来被覆工具を用いた場合の効率が最適となる切削速度）は、２２０ｍ／ｍｉｎ）
【００５９】
【表８】
2015193071.tif 000010
【実施例２】
【００６０】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表９に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した。その後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結した。焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体α〜γをそれぞれ製造した。
【００６１】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１０に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した。その後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結した。焼結後、切刃部分にＲ：０．０９ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体δを形成した。
【００６２】
つぎに、これらの工具基体α〜γおよび工具基体δの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、実施例１と同様の方法により表３および表４に示される条件で、少なくとも（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を含む硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１７に示される本発明被覆工具１６〜３０を製造した。
なお、本発明被覆工具１９〜２８については、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層に加え、表３に示される形成条件で、表１１に示される下部層および／または表１２に示される上部層を形成した。
【００６３】
また、比較の目的で、同じく工具基体α〜γおよび工具基体δの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３および表４に示される条件で、表１３に示される目標層厚（μｍ）まで、実施例１の比較被覆工具１〜１３と同様に硬質被覆層を蒸着形成することにより、表１３に示される比較被覆工具１６〜２８を製造した。
なお、本発明被覆工具１９〜２８と同様に、比較被覆工具１９〜２８については、表３に示される形成条件で、表１１に示される下部層および／または表１３に示される上部層を形成した。
【００６４】
参考のため、工具基体βおよび工具基体γの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１３に示される参考被覆工具２９，３０を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例１に示される条件と同様の条件を用いた。
【００６５】
また、本発明被覆工具１６〜３０、比較被覆工具１６〜２８および参考被覆工具２９，３０の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて観察し、実施例１と同様に、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表１２および表１３に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
また、前記本発明被覆工具１６〜３０、比較被覆工具１６〜２８および参考被覆工具２９、３０の硬質被覆層について、実施例１に示される方法と同様の方法を用いて、平均Ａｌ含有割合Ｘａｖｇ、平均Ｃ含有割合Ｙａｖｇ、柱状組織（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を構成する立方晶構造を有する結晶粒の平均粒子幅Ｗ、平均アスペクト比Ａを算出した。さらに、実施例１と同様の方法で得られた傾斜角度数分布において、傾斜角度数の最高ピークが０〜１０度に存在するかを確認すると共に、傾斜角が０〜１０度の範囲内に存在する度数の割合を求めた。また、立方晶結晶粒の面積割合、格子定数も、実施例１と同様の方法で測定した。
【００６６】
前記本発明被覆工具１６〜３０の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物層または複合炭窒化物層について、走査型電子顕微鏡（倍率５０００倍及び２００００倍）を用いて複数視野に亘って観察したところ、図３に示した膜構成模式図に示されるように（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層にＴｉとＡｌの組成の周期的な変化が存在する立方晶構造を有する結晶粒が確認された。また、立方晶結晶粒内にＴｉとＡｌの周期的な組成変化が存在していることが、実施例１と同様の、透過型電子顕微鏡（倍率２０００００倍）を用いたエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による面分析により、確認された。さらに詳しく実施例１と同様の解析を行った結果、ｘの極大値の平均と極小値の平均の差Δｘが０．０３〜０．２５であることが確認された。なお、ＴｉとＡｌの組成変化の工具基体表面の法線方向に沿った周期、＜００１＞に沿った周期、及び面内組成変化ＸＯについても、実施例１と同様の方法で測定した。
【００６７】
【表９】
2015193071.tif 000011
【００６８】
【表１０】
2015193071.tif 000012
【００６９】
【表１１】
2015193071.tif 000013
【００７０】
【表１２】
2015193071.tif 000014
【００７１】
【表１３】
2015193071.tif 000015
【００７２】
つぎに、前記各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１６〜３０、比較被覆工具１６〜２８および参考被覆工具２９，３０について、以下に示す、炭素鋼の乾式高速断続切削試験（切削条件１）、鋳鉄の湿式高速断続切削試験（切削条件２）を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。その結果を表１４に示す。なお、比較被覆工具１６〜２８、参考被覆工具２９、３０については、チッピング発生が原因で寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を表１４に示す。
【００７３】
切削条件１：
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４３５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３８０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．２ｍｍ、
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分。
（通常の切削速度は、２２０ｍ／ｍｉｎ）
【００７４】
切削条件２：
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ７００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３１０ｍ／ｍｉｎ、  切り込み：１．２ｍｍ、
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分。
（通常の切削速度は、１８０ｍ／ｍｉｎ）
【００７５】
【表１４】
2015193071.tif 000016
【実施例３】
【００７６】
原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の平均粒径を有するｃＢＮ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これら原料粉末を表１５に示される配合組成に配合し、ボールミルで８０時間湿式混合し、乾燥した。その後、１２０ＭＰａの圧力で直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法をもった圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、９００〜１３００℃の範囲内の所定温度に６０分間保持の条件で焼結して切刃片用予備焼結体とした。この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りからなる組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：４ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃の範囲内の所定温度に保持時間：０．８時間の条件で超高圧焼結した。焼結後、焼結体の上下面をダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて所定の寸法に分割した。さらに、Ｃｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りからなる組成およびＪＩＳ規格ＣＮＧＡ１２０４１２の形状（厚さ：４．７６mm×内接円直径：１２．７mmの８０°菱形）をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｚｒ：３７．５％、Ｃｕ：２５％、Ｔｉ：残りからなる組成を有するＴｉ−Ｚｒ−Ｃｕ合金のろう材を用いて、上記の分割された焼結体をろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅：０．１３ｍｍ、角度：２５°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４１２のインサート形状をもった工具基体Ｅ、Ｆをそれぞれ製造した。
【００７７】
【表１５】
2015193071.tif 000017
【００７８】
つぎに、これらの工具基体Ｅ、Ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、実施例１と同様の方法により表３および表４に示される条件で、少なくとも（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を含む硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１７に示される本発明被覆工具３１〜４０を製造した。
なお、本発明被覆工具３４〜３８については、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層に加え、表３に示される形成条件で、表１６に示すような下部層および／または表１７に示すような上部層を形成した。
【００７９】
また、比較の目的で、同じく工具基体Ｅ、Ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３および表４に示される条件で、少なくとも（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を含む硬質被覆層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１８に示される比較被覆工具３１〜３８を製造した。
なお、本発明被覆工具３４〜３８と同様に、比較被覆工具３４〜３８については、表３に示される形成条件で、表１６に示すような下部層および／または表１８に示すような上部層を形成した。
【００８０】
参考のため、工具基体Ｅ、Ｆの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１８に示される参考被覆工具３９，４０を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例１に示される条件と同様の条件を用い、前記工具基体の表面に、表１８に示される目標組成、目標層厚の（Ａｌ，Ｔｉ）Ｎ層を蒸着形成し、参考被覆工具３９，４０を製造した。
【００８１】
また、本発明被覆工具３１〜４０、比較被覆工具３１〜３８および参考被覆工具３９，４０の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて観察し、実施例１と同様に、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表１７および表１８に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
【００８２】
また、前記本発明被覆工具３１〜４０、比較被覆工具３１〜３８および参考被覆工具３９，４０の硬質被覆層について、実施例１に示される方法と同様の方法を用いて、平均Ａｌ含有割合Ｘａｖｇ、平均Ｃ含有割合Ｙａｖｇ、（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層を構成する立方晶構造を有する結晶粒の平均粒子幅Ｗ、平均アスペクト比Ａを算出した。さらに、実施例１と同様の方法で得られた傾斜角度数分布において、傾斜角度数の最高ピークが０〜１０度に存在するかを確認すると共に、傾斜角が０〜１０度の範囲内に存在する度数の割合を求めた。また、立方晶結晶粒の面積割合、格子定数、ＴｉとＡｌの組成変化の工具基体表面の法線方向に沿った周期及び＜００１＞に沿った周期、ｘの極大値の平均と極小値の平均の差Δｘ、並びに面内組成変化ＸＯについても、実施例１と同様の方法で測定した。
【００８３】
【表１６】
2015193071.tif 000018
【００８４】
【表１７】
2015193071.tif 000019
【００８５】
【表１８】
2015193071.tif 000020
【００８６】
つぎに、各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具３１〜４０、比較被覆工具３１〜３８および参考被覆工具３９，４０について、以下に示す、浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。その結果を表１９に示す。なお、比較被覆工具３１〜３８、参考被覆工具３９、４０については、チッピング発生が原因で寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を表１９に示す。
【００８７】
工具基体：立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体、
切削試験：  浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工、
被削材：    ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０（硬さ：ＨＲＣ６０）の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：  ２３５ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  ０．１０ｍｍ、
送り：  ０．１２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：  ４分。
【００８８】
【表１９】
2015193071.tif 000021
【００８９】
表８、表１４および表１９に示される結果から、本発明被覆工具１〜４０は、硬質被覆層を構成するＡｌとＴｉの複合窒化物層または複合炭窒化物層を構成する立方晶結晶粒内において、ＴｉとＡｌの組成変化が存在していた。そのため、結晶粒の歪みにより、硬さが向上し、高い耐摩耗性を保ちつつ、靱性が向上した。しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合でも、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれ、その結果、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することが明らかであった。
【００９０】
これに対して、硬質被覆層を構成するＡｌとＴｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する立方晶結晶粒内において、ＴｉとＡｌの組成変化が存在していない比較被覆工具１〜１３、１６〜２８，３１〜３８および参考被覆工具１４、１５、２９、３０、３９、４０については、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合、チッピング、欠損等の発生により短時間で寿命にいたることが明らかであった。
【産業上の利用可能性】
【００９１】
前述のように、本発明の被覆工具は、合金鋼の高速断続切削加工ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮できる。そのため、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要望に、十分満足に対応できるものである。
【符号の説明】
【００９２】
１    工具基体
２    硬質被覆層
３    複合窒化物層または複合炭窒化物層（（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ）層）
４    下部層
５    上部層
１３    立方晶結晶粒
１３ａ    Ａｌ含有量が相対的に多い領域
１３ｂ    Ａｌ含有量が相対的に少ない領域
【図１Ａ】
2015193071.tif 000022
【図１Ｂ】
2015193071.tif 000023
【図２】
2015193071.tif 000024
【図３】
2015193071.tif 000025
【図４】
2015193071.tif 000026
【図５】
2015193071.tif 000027
【図６】
2015193071.tif 000028