(57)【要約】【課題】環境中に放出する腐食性ガスの量を低減させ、環境中への放出を低減させることができる潤滑剤組成物を提供すること。【解決手段】本発明に係る潤滑剤組成物は、比表面積が１．０〜２０．０ｍ２／ｇの２価の金属化合物及びパーフルオロポリエーテル油を含み、金属化合物を３重量％以上１０重量％以下配合してなり、好ましくは金属化合物の比表面積が、１．０〜１１．０ｍ２／ｇであり、より好ましくは、金属化合物が、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化亜鉛または酸化マグネシウムから選ばれる少なくとも１種である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
比表面積が１．０〜２０．０ｍ２／ｇの２価の金属化合物及びパーフルオロポリエーテル油を含み、前記金属化合物を３重量％以上１０重量％以下配合してなる潤滑剤組成物。
【請求項２】
前記金属化合物の比表面積が、１．０〜１１．０ｍ２／ｇである請求項１記載の潤滑剤組成物。
【請求項３】
前記金属化合物が、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化亜鉛または酸化マグネシウムから選ばれる少なくとも１種である請求項１又は２記載の潤滑剤組成物。
【請求項４】
前記パーフルオロポリエーテル油が、Ｆ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）２〜１００ＣＦ２ＣＦ３構造を有する請求項１〜３の何れかに記載の潤滑剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は潤滑剤組成物に関し、詳しくは環境中に放出する腐食性ガスの量を低減させ、環境中への放出を低減させることができるグリースとして好適な潤滑剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
フッ素系潤滑剤は、自動車、電気機器、建設機械、情報機器、産業機械、工作機械等の各種機械及びそれらを構成する各部品の潤滑に広く使われている。
【０００３】
近年、機械部品の小型化、高性能化、高密度化、軽量化に伴い、潤滑剤が使用される環境温度はますます上昇する傾向にある。
【０００４】
高温環境下においても、有害化学物質、騒音やエネルギー消費等の環境に及ぼす負荷が少ないことが求められており、消費者、使用事業者などの立場での安全確保が検討されている。
【０００５】
特にヒータ等の熱源近傍は、他の箇所と比較して高温になりやすく、仮に短時間でも過昇温となり高温下にさらされても周辺部材から放出される有害ガスを低減させる努力が求められる。
【０００６】
パーフルオロポリエーテル油は、低揮発性であり、熱安定性、酸化安定性、耐放射線性、耐薬品性、耐溶剤性等に優れることから、高温環境下での潤滑油又はグリース基油として用いられている。
【０００７】
高温下で使われるパーフルオロポリエーテル油においても、４００℃を超えるといった環境下では、パーフルオロポリエーテル油の分解が次第に始まり、腐食性のガスを発生させてしまう。
【０００８】
このような問題を解決するために、通常、パーフルオロポリエーテル油の分解を抑える目的で、含フッ素アルコールや含フッ素ジアミド化合物といった添加剤を用いる手法により、パーフルオロポリエーテル油の安定性を向上させている。
【０００９】
確かにこれらの手法でパーフルオロポリエーテル油の安定性を向上させることができるが、近年の高まる要求には満足できなくなっている。
【００１０】
特許文献１には、ピリジン環を有する化合物が開示され、ペルフルオロポリエーテル基剤の安定性に良好な性能を示している。しかし、相間移動触媒とピリジン誘導体と対応する含フッ素アルコールを得る製造方法では、通常、対応する酸フロライドのエステル化、及び還元反応が必要であり、多工程であることが示唆される（特許文献２）。
【００１１】
特許文献３にも同様にパーフルオロポリエーテル油の安定化を目的とした含フッ素ジアミド化合物が開示されている。確かに安定化向上に寄与することができるが、近年の高まる市場要求には満足できなくなってきているのが実情である。
【００１２】
かかる背景下で、高まる市場要求の中でも、環境中に放出する腐食性ガスの量を低減させ、環境中への放出を低減させる要請は高い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開２００４−３４６３１８号公報
【特許文献２】米国特許第３，８１０，８７４号公報
【特許文献３】特開２００９−１８５０９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
そこで、本発明の課題は、環境中に放出する腐食性ガスの量を低減させ、環境中への放出を低減させることができる潤滑剤組成物を提供することにある。
【００１５】
本発明の他の課題は、以下の記載によって明らかになる。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記課題は以下の各発明によって解決される。
【００１７】
１．
比表面積が１．０〜２０．０ｍ２／ｇの２価の金属化合物及びパーフルオロポリエーテル油を含み、前記金属化合物を３重量％以上１０重量％以下配合してなる潤滑剤組成物。
【００１８】
２．
前記金属化合物の比表面積が、１．０〜１１．０ｍ２／ｇである前記１記載の潤滑剤組成物。
【００１９】
３．
前記金属化合物が、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化亜鉛または酸化マグネシウムから選ばれる少なくとも１種である前記１又は２記載の潤滑剤組成物。
【００２０】
４．
前記パーフルオロポリエーテル油が、Ｆ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）２〜１００ＣＦ２ＣＦ３構造を有する前記１〜３の何れかに記載の潤滑剤組成物。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、環境中に放出する腐食性ガスの量を低減させ、環境中への放出を低減させることができる潤滑剤組成物を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】酸化カルシウム比表面積とフッ素（Ｆ）イオン濃度の関係を示すグラフ
【図２】酸化カルシウム配合率とフッ素（Ｆ）イオン濃度の関係を示すグラフ
【図３】酸化カルシウムの配合率と３０分間の摩擦係数の関係を示すグラフ
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明の潤滑剤組成物は、比表面積が１．０〜２０．０ｍ２／ｇの２価の金属化合物及びパーフルオロポリエーテル油（基油）を含む。
【００２４】
本発明の潤滑剤組成物は、フッ素オイルとして使用してもよいし、グリースとしても使用できる。グリースとして使用する場合、増ちょう剤を配合する。
【００２５】
本発明において、好ましいのは、グリースとして使用する態様である。
【００２６】
本発明において使用するパーフルオロポリエーテル油としては、具体的には一般式（I）〜（IV）で示されるものが用いられる。
【００２７】
一般式（I）
ＲｆＯ［ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ］ｉＲｆ    
【００２８】
式中、Ｒｆはパーフルオロメチル基、パーフルオロエチル基などの炭素数１〜５のパーフルオロ低酸アルキル基を表す。ｉは２〜２００の整数である。
【００２９】
一般式（I）で示されるパーフルオロポリエーテル油は、ヘキサフルオロプロピレンの光酸化重合で生成した先駆体を完全にフッ素化することにより、あるいはフッ化セシウム触媒下にヘキサフルオロプロピレンをアニオン重合させ、得られた末端ＣＦ（ＣＦ３）ＣＯＦ基を有する酸フロライド化合物をフッ素ガスで処理することによって得られる。
【００３０】
一般式（II）
ＲｆＯ［ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ］ｌ（ＣＦ２Ｏ）ｍＲｆ  
【００３１】
上記式中、Ｒｆは前記定義と同じであり、ｌ＋ｍ＝３〜２００であり、ｌ：ｍ＝１０：９０〜９０：１０でランダムに結合している。
【００３２】
一般式（II）で示されるパーフルオロポリエーテル油は、ヘキサフルオロプロペンの光酸化重合で生成した先駆体を完全にフッ素化することにより得られる。
【００３３】
一般式（III）
ＲｆＯ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｊ（ＣＦ２Ｏ）ｋＲｆ  
【００３４】
上記式中、Ｒｆは前記定義と同じであり、ｊ＋ｋ＝３〜２００であり、ｊ：ｋ＝１０：９０〜９０：１０でランダムに結合している。
【００３５】
一般式（III）で示されるパーフルオロポリエーテル油は、テトラフルオロエチレンの光酸化重合で生成した先駆体を完全にフッ素化することにより得られる。
【００３６】
一般式（IV）
Ｆ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｉＣＦ２ＣＦ３
【００３７】
式中、ｉは２〜２００の整数である。
一般式（IV）で示されるパーフルオロポリエーテル油は、フッ化セシウム触媒の存在下に２，２，３，３−テトラフルオロオキセタンをアニオン重合させ、得られた含フッ素ポリエーテル（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｎを１６０〜３００℃の紫外線照射下のもとフッ素ガス処理することにより得られる。
【００３８】
本発明において、好ましいパーフルオロポリエーテル油は、一般式（I）、（II）または（IV）の構造を有するものであり、さらに好適には、一般式（IV）で示される構造のものである。
【００３９】
なお、一般式（III）で示される構造のものも使用できるが、一般式（I）、（II）、（IV）で示される構造のものと比べると、高温下での安定性が劣るため、高温条件下では、一般式（I）、（II）、（IV）で示される構造のものが望ましい。さらに好適には一般式（IV）で示される構造のものが望ましい。
【００４０】
本発明において、パーフルオロポリエーテル基油は、単独で、あるいは混合しても用いることができる。
【００４１】
グリースとして用いる場合には、動粘度（４０℃）が約５〜２０００ｍｍ２／ｓ、好ましくは約１００〜１５００ｍｍ２／ｓであり、さらに好適には１５０〜５００ｍｍ２／ｓであることが望ましい。ここで動粘度の測定方法は、ＪＩＳ  Ｋ−２２８３（２０００）準拠による（キャノン−フェンスケ粘度計）。
【００４２】
５ｍｍ２／ｓ未満のものは蒸発量が多く、耐熱用のグリースの規則であるＪＩＳ転がり軸受用グリース３種で規定されている蒸発量（１．５％以下）という条件を満たさなくなる。一方、２０００ｍｍ２／ｓを超えるものは、流動点（ＪＩＳ  Ｋ−２２８３）が高くなり、通常の方法では低温起動時にベアリングが回転せず、それを使用可能とするには加熱する必要があり、一般的なグリースとしては使用適格を欠くようになる。
【００４３】
本発明において用いることができる２価の金属酸化物としては、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化カドミウム、炭酸カドミウム、酸化銅、酸化銀、酸化ニッケル、酸化コバルト等が挙げられる。
【００４４】
これらの金属酸化物の中でも、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化亜鉛または酸化マグネシウムから選ばれる少なくとも1種を好ましく例示できる。
【００４５】
上記金属酸化物の比表面積（ＢＥＴ測定）は、１．０〜２０．０ｍ２／ｇの範囲であり、さらに好適には１．０〜１７．０ｍ２／ｇ、さらに好適には１．０〜１１．０ｍ２／ｇのものが用いられる。
【００４６】
比表面積（ＢＥＴ測定）が１．０ｍ２／ｇ未満では粒子が大きく、摺動部間に入り込んできたときに摩擦係数を上げてしまう原因になる。また２０．０ｍ２／ｇを超えると、粒子の凝集により、同様に摩擦係数を上げる原因となる。
【００４７】
実験により、１．０〜２０．０ｍ２／ｇの範囲でフッ素イオンの吸収量が高く、１．０〜１７．０ｍ２／ｇの範囲でフッ素イオンの吸収量がより高く、１．０〜１１．０ｍ２／ｇの範囲でフッ素イオンの吸収量が特に高いことがわかっている。
【００４８】
前述の２価の金属化合物は、潤滑剤組成物全体に対して、３重量％以上１０重量％以下の割合で配合され、好ましくは５重量％以上１０重量％以下の割合で添加混合される。１０重量％を超えて添加すると、ＨＦガス低減の向上が見られず、かえって摩擦係数を悪化させる傾向がみられる。一方、３重量％未満の添加割合では、十分なＨＦガス低減効果が十分期待されない。
【００４９】
本発明において用いることができる増ちょう剤としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロペン共重合体（ＦＥＰ）、パーフルオロアルキレン樹脂などのフッ素樹脂や、フッ化カーボン、黒鉛、カーボン、二硫化モリブデン、メラミンシアヌレート(ＭＣＡ)，合成雲母、窒化硼素（ＢＮ）等が挙げられ、中でも好適にはフッ素樹脂が挙げられ、さらに好適にはＰＴＦＥが選択される。
【００５０】
これらの増ちょう剤の中で、フッ素樹脂の場合には以下の方で合成できるか、あるいは公知の手法で合成でき、それ以外の増ちょう剤は市販品からも入手可能である。
【００５１】
参考までに、フッ素樹脂の中でもＰＴＦＥの合成法を示す。テトラフルオロエチレンの乳化重合、懸濁重合、溶液重合などの方法によって、数平均分子量Ｍｎを約１，０００〜１，０００，０００程度としたポリテトラフルオロエチレンを製造し、それを熱分解、電子線照射分解、物理的粉砕などの方法によって処理し、数平均分子量Ｍｎを約１，０００〜５００，０００程度としたＰＴＦＥが得られる。
【００５２】
また、ＦＥＰを製造する際の、テトラフルオロエチレンとへキサフルオロプロペンとの共重合反応および低分子量化処理も、ポリテトラフルオロエチレンの場合と同様にして行われ、数平均分子量を約１，０００〜６００，０００程度としたものが用いられる。なお、分子量の制御は、共重合反応時に連鎖移動剤を用いて行うことができる。
【００５３】
得られた粉末状のフッ素樹脂は、一般に約５００μｍ以下であり、好ましくは平均一次粒径０．０１〜５０μｍの微粒子であり、より好ましくは０．１〜３０μｍの平均一次粒径を有する。本明細書において、「平均一次粒径」における平均粒径は、電子顕微鏡で観察される粒子（１００個以上）の一次粒径の算術平均である。一次粒径は、凝集していない最小単位の形でのポリテトラフルオロエチレン等の粒子の粒径であり、個々の粒子における直径の相対する２点間で測定可能な最大粒径を意味する。
【００５４】
本発明の潤滑剤組成物中には、本発明の目的が損なわれない範囲で、さらに、酸化防止剤、防錆剤、腐食防止剤、極圧剤、油性剤などを必要に応じて添加することができる。
【００５５】
酸化防止剤としては、例えば、２，６−ジ第三ブチル−４−メチルフェノール、４，４’−メチレンビス（２，６−ジ第三ブチルフェノール）等のフェノール系酸化防止剤、アルキルジフェニルアミン（アルキル基は炭素数４〜２０のもの）、トリフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、フェノチアジン、アルキル化−α−ナフチルアミン、フェニチアジン、アルキル化フェニチアジン等が挙げられる。
【００５６】
防錆剤としては、例えば脂肪酸、脂肪酸アミン、アルキルスルホン酸金属塩、アルキルスルホン酸アミン塩、酸化パラフィン、ポリオキシアルキルエーテル等が挙げられる。
【００５７】
腐食防止剤としては、例えばベンゾトリアゾール、ベンゾイミダゾール、チアジアゾール等が挙げられる。
【００５８】
極圧剤としては、例えばリン酸エステル、亜リン酸エステル、リン酸エステルアミン塩等のリン系化合物、スルフィド類、ジスルフィド類等の硫黄化合物、ジアルキルジチオリン酸金属塩、ジアルキルジチオカルバミン酸金属塩等が挙げられる。
【００５９】
油性剤としては、例えば脂肪酸またはそのエステル、高級アルコール、多価アルコールまたはそのエステル、脂肪族アミン、脂肪族モノグリセライド等が挙げられる。
【００６０】
本発明における潤滑剤組成物（グリース）の製法としては、たとえば、以下の方法が挙げられる。すなわち、パーフルオロポリエーテルに増ちょう剤（ＰＴＦＥ）及び比表面積が１．０〜２０．０ｍ２／ｇの２価の金属化合物を所定量配合させ、３本ロール若しくは高圧ホモジナイザーで十分に混錬することにより得られる。
【００６１】
従来のフッ素グリースは基油に、フッ素オイル、増ちょう剤にフッ素樹脂を使用し、少量の添加剤で構成されている。本発明では、添加剤に比表面積が１．０〜２０．０ｍ２／ｇの２価の金属化合物を選択することで、フッ素系潤滑剤から発生するＨＦガス低減に関する問題を解決できた。特に表面積を１．０〜１１．０ｍ２／ｇの範囲の２価の金属化合物を選択すると効果的であることがわかった。
【実施例】
【００６２】
以下に本発明の実施例を説明するが、本発明はかかる実施例によって限定されない。
【００６３】
１．フッ素（Ｆ）イオン濃度の発生を抑制する効果確認試験
【００６４】
比較例１
＜潤滑グリース組成物の製造＞
一般式（IV）で示されるＦ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）２〜１００ＣＦ２ＣＦ３構造を有する基油（４０℃動粘度：２００ｍｍ２／ｓ）（ダイキン工業株式会社製「デムナムＳ−２００」）に、平均一次粒子径０．１〜０．３μｍのフッ素樹脂ＰＴＦＥ粉末（ダイキン工業株式会社製「ルブロンＬ−２」）（増ちょう剤）を表１に示す量配合させ、高圧ホモジナイザーで十分に混錬して、潤滑グリース組成物を得た。
【００６５】
＜試験方法＞
この潤滑グリース組成物を試料とし、その試料を試料ボートに秤取し、４６０℃に加熱した石英管内で、５分間加熱した。発生したガスを吸収液（超純水）に吸収させ、イオンクロマトグラフ法により、フッ素（Ｆ）イオン濃度を定量した。濃度は潤滑グリース組成物に対する濃度に換算した。その結果を表１に示す。
【００６６】
比較例２
＜潤滑グリース組成物の製造＞
比較例１において、比較例１に示す配合処方に、下記添加剤１を加え、基油、増ちょう剤、添加剤１の配合量を表１に示すようにした以外は、比較例１と同様にして潤滑グリース組成物を得た。
【００６７】
（添加剤１）
和光純薬工業社製の酸化カルシウム（市販品）を粉砕し、比表面積（ＢＥＴ測定）を６．１ｍ２／ｇに調製した。
【００６８】
＜試験方法＞
比較例１と同様にフッ素（Ｆ）イオン濃度を定量した。その結果を表１に示す。
【００６９】
実施例１
＜潤滑グリース組成物の製造＞
比較例２において、基油、増ちょう剤、添加剤１の配合量を表１に示す配合量に代えた以外は、同様にして潤滑グリース組成物を得た。
【００７０】
＜試験方法＞
比較例２と同様にフッ素（Ｆ）イオン濃度を定量した。その結果を表１に示す。
【００７１】
実施例２
＜潤滑グリース組成物の製造＞
実施例１において、基油、増ちょう剤、添加剤１の配合量を表１に示す配合量に代えた以外は、同様にして潤滑グリース組成物を得た。
【００７２】
＜試験方法＞
実施例１と同様にフッ素（Ｆ）イオン濃度を定量した。その結果を表１に示す。
【００７３】
実施例３
＜潤滑グリース組成物の製造＞
実施例１において、基油、増ちょう剤、添加剤１の配合量を表１に示す配合量に代えた以外は、同様にして潤滑グリース組成物を得た。
【００７４】
＜試験方法＞
実施例１と同様にフッ素（Ｆ）イオン濃度を定量した。その結果を表１に示す。
【００７５】
実施例４
＜潤滑グリース組成物の製造＞
実施例２において、添加剤１を下記添加剤２に代えた以外は、同様にして潤滑グリース組成物を得た。
【００７６】
（添加剤２）
酸化亜鉛：ハクスイテック社製「Ｚｉｎｃｏｘ ｓｕｐｅｒ Ｆ−１」、比表面積（ＢＥＴ測定）１０．０ｍ２／ｇ
【００７７】
＜試験方法＞
実施例２と同様にフッ素（Ｆ）イオン濃度を定量した。その結果を表１に示す。
【００７８】
実施例５
＜潤滑グリース組成物の製造＞
実施例２において、添加剤１を下記添加剤３に代えた以外は、同様にして潤滑グリース組成物を得た。
【００７９】
（添加剤３）
酸化マグネシウム：神島化学工業社製「スターマグＰＳＦ」、比表面積（ＢＥＴ測定）１０．１ｍ２／ｇ
【００８０】
＜試験方法＞
実施例２と同様にフッ素（Ｆ）イオン濃度を定量した。その結果を表１に示す。
【００８１】
実施例６
＜潤滑グリース組成物の製造＞
実施例２において、添加剤１を下記添加剤４に代えた以外は、同様にして潤滑グリース組成物を得た。
【００８２】
（添加剤４）
水酸化カルシウム：井上石灰工業社製「ＮＩＣＣ」、比表面積（ＢＥＴ測定）１０．２ｍ２／ｇ
【００８３】
＜試験方法＞
実施例２と同様にフッ素（Ｆ）イオン濃度を定量した。その結果を表１に示す。
【００８４】
実施例７
＜潤滑グリース組成物の製造＞
実施例２において、添加剤１を下記添加剤５に代えた以外は、同様にして潤滑グリース組成物を得た。
【００８５】
（添加剤５）
和光純薬工業社製の酸化カルシウム（市販品）を粉砕し、比表面積（ＢＥＴ測定）を０．３ｍ２／ｇに調製した。
【００８６】
＜試験方法＞
実施例２と同様にフッ素（Ｆ）イオン濃度を定量した。その結果を表１に示す。
【００８７】
実施例８
＜潤滑グリース組成物の製造＞
実施例２において、添加剤１を下記添加剤６に代えた以外は、同様にして潤滑グリース組成物を得た。
【００８８】
（添加剤６）
和光純薬工業社製の酸化カルシウム（市販品）を粉砕し、比表面積（ＢＥＴ測定）を１．１ｍ２／ｇに調製した。
【００８９】
＜試験方法＞
実施例２と同様にフッ素（Ｆ）イオン濃度を定量した。その結果を表１に示す。
【００９０】
実施例９
＜潤滑グリース組成物の製造＞
実施例２において、添加剤１を下記添加剤７に代えた以外は、同様にして潤滑グリース組成物を得た。
【００９１】
（添加剤７）
和光純薬工業社製の酸化カルシウム（市販品）を粉砕し、比表面積（ＢＥＴ測定）を１０．３ｍ２／ｇに調製した。
【００９２】
＜試験方法＞
実施例２と同様にフッ素（Ｆ）イオン濃度を定量した。その結果を表１に示す。
【００９３】
実施例１０
＜潤滑グリース組成物の製造＞
実施例２において、添加剤１を下記添加剤８に代えた以外は、同様にして潤滑グリース組成物を得た。
【００９４】
（添加剤８）
和光純薬工業社製の酸化カルシウム（市販品）を粉砕し、比表面積（ＢＥＴ測定）を１７．０ｍ２／ｇに調製した。
【００９５】
＜試験方法＞
実施例２と同様にフッ素（Ｆ）イオン濃度を定量した。その結果を表１に示す。
【００９６】
比較例３
＜潤滑グリース組成物の製造＞
実施例２において、添加剤１を下記添加剤９に代えた以外は、同様にして潤滑グリース組成物を得た。
【００９７】
（添加剤９）
和光純薬工業社製の酸化カルシウム（市販品）を粉砕し、比表面積（ＢＥＴ測定）を２０．２ｍ２／ｇに調製した。
【００９８】
＜試験方法＞
実施例２と同様にフッ素（Ｆ）イオン濃度を定量した。その結果を表１に示す。
【００９９】
比較例４
＜潤滑グリース組成物の製造＞
実施例２において、添加剤１を下記添加剤１０に代えた以外は、同様にして潤滑グリース組成物を得た。
【０１００】
（添加剤１０）
和光純薬工業社製の酸化カルシウム（市販品）を粉砕し、比表面積（ＢＥＴ測定）を２５．０ｍ２／ｇに調製した。
【０１０１】
＜試験方法＞
実施例２と同様にフッ素（Ｆ）イオン濃度を定量した。その結果を表１に示す。
【０１０２】
実施例１１
＜潤滑グリース組成物の製造＞
実施例２において、基油を一般式（I）で示されるＲｆＯ［ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ］２〜１００Ｒｆ（ただし、Ｒｆはパーフルオロメチル基）構造を有する基油（４０℃動粘度：４００ｍｍ２／ｓ）（ＮＯＫクリューバー株式会社製「ＢＡＲＲＩＥＲＴＡ  Ｊ４００  ＦＬＵＩＤ」）に代えた以外は、同様にして潤滑グリース組成物を得た。
【０１０３】
＜試験方法＞
実施例２と同様にフッ素（Ｆ）イオン濃度を定量した。その結果を表１に示す。
【０１０４】
【表１】
2015137294.tif 000002
【０１０５】
２．酸化カルシウム比表面積とフッ素（Ｆ）イオン濃度の関係の確認試験
２価の金属化合物として酸化カルシウムを潤滑剤組成物中に５重量％配合した場合における、フッ素（Ｆ）イオン濃度の発生を抑制する効果確認試験
添加剤として、酸化カルシウムを５重量％配合した実験は、実施例２、７〜１０、比較例３、４（７点）で実施されている。
かかる実験結果に基づき、酸化カルシウム比表面積とフッ素（Ｆ）イオン濃度の関係を示すグラフを図１に示す。
【０１０６】
３．酸化カルシウム配合率とフッ素（Ｆ）イオン濃度の関係
２価の金属化合物である酸化カルシウムを、比表面積６．１ｍ２／ｇに調整したものを用い、潤滑剤組成物中における酸化カルシウムの配合率を変化させて、フッ素（Ｆ）イオン濃度の発生を抑制する効果を確認した。
比表面積６．１ｍ２／ｇの酸化カルシウムを配合した実験は、比較例１、２、実施例１、２、３（５点）で実施されている。
かかる実験結果に基づき、酸化カルシウム配合率とフッ素（Ｆ）イオン濃度の関係を示すグラフを図２に示す。
【０１０７】
４．耐摩擦・摩耗試験の実施
以下のＰｉｎ ｏｎ Ｄｉｓｋ試験を行った。
＜試験片＞
上部試験片：シリンダー  φ１０×１０ｍｍ（ＰＴＦＥ）
下部試験片：プレート（ＰＩ）
＜試験条件＞
温度      １３０℃
荷重      ６００ｇｆ
速度      ３６０ｍｍ／ｓ
試験時間  ３０分
【０１０８】
＜評価＞
２価の金属化合物である酸化カルシウムを、比表面積６．１ｍ２／ｇに調整したものを用いた比較例２、実施例１、２、３、下記比較例５の試験片を用いて、潤滑剤組成物中における酸化カルシウムの配合率を変化させて、３０分間の摩擦係数を求め、摩擦特性を調べた。その結果を表２及び図３に示した。
【０１０９】
比較例５
比較例２において、基油、増ちょう剤、添加剤２の配合量を表２に示す配合量に代えた以外は、同様にして潤滑グリース組成物を得た。
【０１１０】
【表２】
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【産業上の利用可能性】
【０１１１】
本発明は、ヒータ近傍で高温になる環境下で２面間が相対運動（往復動、揺動運動、一方向運動）する部品に適用できる。
【０１１２】
例えば、パン焼き器、オーブン等のリニアガイド、転がり軸受、複写機、レーザービームプリンタ等の定着ロール、定着ベルト、転がり軸受、すべり軸受、ギヤ部、木材加工装置でのコンチプレス等での転がり軸受、すべり軸受、ピン、ギヤ等で使用される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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