(57)【要約】【課題】効率良くトナーを洗浄することのできるトナーの製造方法を提供する。【解決手段】本発明のトナーの製造方法は、トナーを含有するスラリーをクロスフロー式の固液分離装置を用いて固液分離する工程を含む。本発明のトナーの製造方法は、前記固液分離装置によって固液分離された後の前記スラリーを、前記固液分離装置の上流側に返流する工程を含むことが好ましい。前記固液分離装置は、セラミックフィルターあるいは中空糸膜フィルターであることが好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
トナーを含有するスラリーをクロスフロー式の固液分離装置を用いて固液分離する工程を含むことを特徴とするトナーの製造方法。
【請求項２】
前記固液分離装置によって固液分離された後の前記スラリーを、前記固液分離装置の上流側に返流する工程を含むことを特徴とする請求項１記載のトナーの製造方法。
【請求項３】
前記固液分離装置は、セラミックフィルターであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のトナーの製造方法。
【請求項４】
前記固液分離装置は、中空糸膜フィルターであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のトナーの製造方法。
【請求項５】
前記スラリーを前記固液分離装置に供給する前に、クロスフロー式のストレーナを用いて前記スラリーに含まれる固体成分を分離する予備分離工程を含むことを特徴とする請求項１から請求項４のうちいずれか１項に記載のトナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真方式の複写機やプリンターなどの画像形成装置に用いられる静電荷像現像用トナーの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真法において従来一般に広く用いられてきた静電荷像現像用トナーは、スチレン／アクリレート系共重合体あるいはポリエステル等の各種バインダー樹脂に、カーボンブラックや顔料のような着色剤、及び、必要に応じて帯電制御剤や磁性体を含む混合物を押出機により溶融混練し、ついで粉砕・分級することによって製造されてきた。しかし、このような混練／粉砕法で得られる従来の粉砕トナーは、トナーの粒径制御に限界があり、実質的に１０μｍ以下、特に８μｍ以下の平均粒径のトナーを歩留まり良く製造することが困難であり、電子写真に要求される高解像度化を達成するためには十分なものとは言えなかった。
【０００３】
近年、このような混練／粉砕法の問題点を改善する方法として、（ａ）水系媒体中に重合性単量体、重合開始剤、着色剤等を懸濁分散した後にそれらを重合させてトナー母粒子を製造する懸濁重合法、（ｂ）重合開始剤、乳化剤等を含有する水性媒体中に重合性単量体を乳化し、攪拌下に重合性単量体を重合して得られた重合体一次粒子の分散液に、着色剤等を添加して前記重合体一次粒子を凝集、熟成させてトナー母粒子を製造する乳化重合凝集法、（ｃ）あらかじめ、ポリマー、着色剤等を溶媒に溶解、分散させた溶解分散液（トナー組成の溶解分散液）を水系媒体中に分散させた後、加熱又は減圧等によって溶媒を除去することにより、トナー母粒子を製造する溶解懸濁法等が提案されている。
【０００４】
これらの湿式法を用いれば混練／粉砕法と比べ原料の分散の制御が容易であり、小粒径で、且つ粒度分布が狭いトナーを得ることができることから、上述の高解像度化の要求に応えることができる。特に、乳化重合凝集法は、小粒径トナーや粒度分布の狭いトナーを得るのに適しているだけでなく、トナー形状の制御も容易である利点を有している。
【０００５】
乳化重合凝集法によりトナーを製造する方法の一例について説明すると、次の通りである。まず、乳化重合により得られる粒子径０．０５μｍ〜０．５μｍ程度の重合体一次粒子を含む樹脂分散液に、必要に応じて、顔料や電荷制御剤等を加え、更に電解質等を加えて凝集させ、３〜９μｍ程度の粒子凝集体とし、さらに必要に応じて他の添加物を加え、重合体一次粒子のガラス転移温度以上の温度で熟成し、粒子凝集体を形成する粒子同士を融着させ、トナー母粒子を得る。つぎに、このようにして得られたトナー母粒子を、濾過、洗浄、乾燥して、必要に応じて外添処理などを施すことによって、製品としてのトナーを得る。
【０００６】
湿式法によって得られたトナーを含有するスラリー中には、トナー粒子に取り込まれずに残存したり、遊離したりしてしまった原料樹脂やワックス等の不要成分が含まれている。トナーを製造する際には、スラリー中に含まれるこのような不要成分を取り除く必要がある。
【０００７】
従来、スラリー中に含まれる不要成分を取り除くための洗浄工程においては、特許文献１に例示されるように、フィルタープレスや遠心分離機などのデッドエンド式の固液分離装置を用いるのが一般的であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１０−４２３６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかし、フィルタープレスや遠心分離機を用いてトナーの洗浄を行った場合、フィルターの表面にトナーが堆積してある程度の厚みをもったケーキ層が形成されるため、フィルターの通液抵抗が高くなり、トナーの洗浄に非常に時間がかかってしまうという問題があった。また、フィルターの表面に垂直方向に高圧をかけて洗浄水を通過させる必要があるため、フィルターがすぐに目詰まりを起こしてしまうという問題があった。さらに、トナー粒子がフィルター内部の細孔内に深く入り込んでしまうため、目詰まりしたトナーを逆洗によって取り除くことが困難であるという問題があった。
【００１０】
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、効率良くトナーを洗浄することのできるトナーの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の課題を解決するための手段は、以下の通りである。
トナーを含有するスラリーをクロスフロー式の固液分離装置を用いて固液分離する工程を含むことを特徴とするトナーの製造方法。
【００１２】
上記製造方法において、前記固液分離装置によって固液分離された後の前記スラリーを、前記固液分離装置の上流側に返流する工程を含むことが好ましい。
【００１３】
上記製造方法において、前記固液分離装置は、セラミックフィルターであることが好ましい。
【００１４】
上記製造方法において、前記固液分離装置は、中空糸膜フィルターであることが好ましい。
【００１５】
上記製造方法において、前記スラリーを前記固液分離装置に供給する前に、クロスフロー式のストレーナを用いて前記スラリーに含まれる固体成分を分離する予備分離工程を含むことが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、効率良くトナーを洗浄することのできるトナーの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】実施例１のプロセスフロー図である。
【図２】実施例２のプロセスフロー図である。
【図３】ストレーナの一例を示す側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
本明細書において、「トナー粒子」とは、湿式法によってトナーを製造する際に、水等の分散媒中において重合体粒子として形成されるトナー粒子を意味する。湿式法とは、水等の液状分散媒を用いる静電荷像現像用トナーの製造方法であり、例えば、懸濁重合法、乳化重合凝集法、溶解懸濁法等が該当する。なお、湿式法において、トナー粒子は、水等の分散媒中に分散した状態で得られる。本明細書では、トナー粒子が分散したこのような分散液のことを、「トナー含有スラリー」（または単にスラリー）と呼ぶ場合がある。
【００１９】
静電荷像現像用トナーは、湿式法によって得られたトナー含有スラリーを濃縮、濾過、洗浄、乾燥し、必要に応じて外添処理などを施すことによって製造される。本発明に係るトナーの製造方法は、スラリー中に含まれる不要成分を取り除くために行われる洗浄工程に特徴を有している。
【００２０】
以下、重合法によってトナーを製造する一例について説明するが、本発明は以下の製造方法に限定されるものではなく、重合法以外のトナーの製造方法にも適用可能である。
【００２１】
重合トナーの通常の製造方法としては先ず原料となるモノマー、ワックス等を重合開始剤と必要に応じて連鎖移動剤の存在下に水中で重合槽を用いて重合し、顔料等の着色剤や帯電制御剤等の補助原料を加え、加熱して重合体粒子を凝集・溶融、冷却固化した後に種々の添加剤を加えてトナー材料を得る。トナー原料としてはモノマーおよびワックスが必須成分として使用されるが、必要に応じて例えば着色剤や帯電制御剤やその他のトナー特性付与剤を使用することができる。
【００２２】
本発明で用いられるモノマーとしては、重合トナーに用いられるモノマーであれば特に限定されるものではなく、種々の公知の酸性極性基あるいは塩基性極性基を有するモノマーを用いることが出来る。酸性極性基を有するモノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、ケイ皮酸、等のカルボキシル基を有するモノマー、スルホン化スチレン等のスルホン酸基を有するモノマー等が挙げられる。
【００２３】
また、塩基性極性基を有するモノマーとしては、アミノスチレン及びその４級塩、ビニルピリジン、ビニルピロリドン、等の窒素含有複素環含有モノマー、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート等のアミノ基を有する（メタ）アクリル酸エステル、及び、これらのアミノ基を４級化したアンモニウム塩を有する（メタ）アクリル酸エステル、更には、アクリルアミド、Ｎ−プロピルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジプロピルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジブチルアクリルアミド、アクリル酸アミドを挙げることができる。
【００２４】
その他のモノマーとしては、スチレン、メチルスチレン、クロロスチレン、ジクロロスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、ｐ−ｎ−ブチルスチレン、ｐ−ｎ−ノニルスチレン等のスチレン類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸ヒドロキシエチル、メタクリル酸エチルヘキシル等の（メタ）アクリル酸エステルを挙げることができる。この中で、スチレン、ブチルアクリレート等が特に好ましい。
【００２５】
これらのモノマーは単独または混合して用いられるが、その際、重合後に得られる重合体のガラス転移温度が４０〜８０℃となるよう決定することが好ましい。ガラス転移温度が高すぎると定着強度が弱くなり、フルカラートナーにおいては、ＯＨＰシートに印字した際の透明性の悪化や普通紙においても光沢の低下が問題となることがあり、一方、重合体のガラス転移温度が低すぎる場合は、トナーの保存安定性が悪くなりすぎて問題を生じる。特に、酸性極性基を持つモノマーとしてアクリル酸が、その他のモノマーとしてスチレン、アクリル酸エステル、及びメタクリル酸エステルが好適に使用される。
【００２６】
ワックスとしては、重合トナーに用いられる公知のワックス類の任意のものを使用することができるが、具体的には低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、共重合ポリエチレン等のオレフィン系ワックス、パラフィンワックス、ベヘン酸ベヘニル、モンタン酸エステル、ステアリン酸ステアリル等の長鎖脂肪族基を有するエステル系ワックス、水添ひまし油カルナバワックス等の植物系ワックス、ジステアリルケトン等の長鎖アルキル基を有するケトン、アルキル基を有するシリコーン、ステアリン酸等の高級脂肪酸、長鎖脂肪酸アルコール、ペンタエリスリトール等の長鎖脂肪酸多価アルコール、及びその部分エステル体、オレイン酸アミド、ステアリン酸アミド等の高級脂肪酸アミド等が例示される。これらのワックスの中で定着性を改善するためにより好ましいのは、融点が１００℃以下のワックスであり、更に好ましいワックスの融点は４０〜９０℃の範囲、特に好ましいのは５０〜８０℃の範囲である。融点が１００℃を越えると定着温度低減の効果が乏しくなる。
【００２７】
乳化重合法において、ワックス微粒子を、上記ワックスを公知のカチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤の中から選ばれる少なくともひとつの乳化剤の存在下で乳化して得る。これらの界面活性剤は２種以上を併用してもよい。
カチオン界面活性剤の具体例としては、ドデシルアンモニウムクロライド、ドデシルアンモニウムブロマイド、ドデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、ドデシルピリジニウムクロライド、ドデシルピリジニウムブロマイド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、等が挙げられる。
【００２８】
また、アニオン界面活性剤の具体例としては、ステアリン酸ナトリウム、ドデカン酸ナトリウム、等の脂肪酸石けん、硫酸ドデシルナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム等が挙げられる。
さらに、ノニオン界面活性剤の具体例としては、ドデシルポリオキシエチレンエーテル、ヘキサデシルポリオキシエチレンエーテル、ノニルフェニルポリオキシエチレンエーテル、ラウリルポリオキシエチレンエーテル、ソルビタンモノオレアートポリオキシエチレンエーテル、モノデカノイルショ糖等があげられる。
【００２９】
使用する重合開始剤としては、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム、等の過硫酸塩、及び、これら過硫酸塩を一成分として酸性亜硫酸ナトリウム等の還元剤を組み合わせたレドックス開始剤、過酸化水素、４，４‘−アゾビスシアノ吉草酸、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、クメンハイドロペーオキサイド、等の水溶性重合開始剤、及び、これら水溶性重合性開始剤を一成分として第一鉄塩等の還元剤と組み合わせたレドックス開始剤系、過酸化ベンゾイル、２，２‘−アゾビス−イソブチロニトリル、等が用いられる。これら重合開始剤はモノマー添加前、添加と同時、添加後のいずれの時期に重合系に添加しても良く、必要に応じてこれらの添加方法を組み合わせても良い。
【００３０】
必要に応じて公知の連鎖移動剤を使用することができるが、その様な連鎖移動剤の具体的な例としては、ｔ―ドデシルメルカプタン、２−メルカプトエタノール、ジイソプロピルキサントゲン、四塩化炭素、トリクロロブロモメタン、等があげられる。連鎖移動剤は単独または２種類以上の併用でもよく、重合性単量体に対して０〜５質量％用いられる。
先述のワックス類を乳化剤の存在下に分散してエマルションとし、樹脂のシード重合に供する。エマルション中のワックス粒子の平均粒径は、０．０１μｍ 〜３μｍ が好ましく、さらに好ましくは０．０３〜１μｍ、特に０．０５〜０．８μｍのものが好適に用いられる。なお、平均粒径は、例えばマイクロトラックＵＰＡ（日機装社製）を用いて測定することができる。ワックス粒子の平均粒径が大きすぎる場合にはシード重合して得られる重合体粒子の平均粒径が大きくなりすぎる傾向があり、トナーとして高解像度を要求される用途には不適当な場合がある。また、ワックス粒子の平均粒径が小さすぎる場合には、シード重合後の重合体一次粒子中のワックス含有量が低くなりすぎるためワックスの効果が低くなる傾向がある。
【００３１】
ワックスエマルションの存在下でシード重合をするに当たっては、逐次、極性基を有するモノマー（酸性極性基を有するモノマーもしくは塩基性官能基有するモノマー）、及び、その他のモノマーを添加する事により、ワックスを含有するエマルション内で重合を進行させる。この際、モノマー同士は別々に加えても良いし、予め複数のモノマー混合しておいて添加しても良い。更に、モノマー添加中にモノマー組成を変更することも可能である。また、モノマーはそのまま添加しても良いし、予め水や界面活性剤などと混合、調整した乳化液として添加することもできる。界面活性剤としては、前記の界面活性剤から１種又は２種以上の併用系が選択される。
【００３２】
シード重合を進行させるにあたっては、乳化剤を一定量ワックスエマルションに添加してもかまわない。また重合開始剤の添加時期は、モノマー添加前、モノマーと同時添加、モノマー添加後のいずれでも良く、またこれらの添加方法の組み合わせであっても構わない。
以上の様にして得られる重合体一次粒子は、実質的にワックスを包含した形の重合体粒子であるが、そのモルフォロジーとしては、コアシェル型、相分離型、オクルージョン型、等いずれの形態をとっていてもよく、またこれらの形態の混合物であってもよい。特に好ましいのはコアシェル型である。ワックスは、通常、バインダー樹脂１００質量部に対して1 質量部〜４０質量部で用いられ、好ましくは２質量部〜３５質量部、更に好ましくは５質量部〜３０質量部で用いられる。また、本発明の趣旨をはずれない範囲では、ワックス以外の成分、例えば顔料、帯電制御剤、等を同時にシードとして用いても構わない。さらに着色剤をモノマー又はワックスに溶解又は分散させて用いても構わない。
【００３３】
重合体一次粒子の平均粒径は、通常０．０５μｍ〜３μｍの範囲であり、好ましくは０．１μｍ〜１μｍ、更に好ましくは０．１μｍ〜０．５μｍである。なお、平均粒径は、例えば先述のマイクロトラックＵＰＡを用いて測定することができる。粒径が小さすぎると凝集速度の制御が困難となる傾向がある。また、大きすぎると凝集して得られるトナー粒径が大きくなり、トナーとして高解像度を要求される用途には不適当な場合がある。
【００３４】
上記のようにして得られた重合体一次粒子は、凝集工程において、攪拌槽で攪拌しながら必要に応じて上記の添加剤等を加えながら、質量平均粒径が約３〜１２μｍ、好ましくは約５〜１０μｍの範囲になるように凝集粒子を生成させる。
重合、凝集工程では攪拌翼を有する公知の攪拌槽が使用できる。粒子同士の凝集をより強固にするために加熱処理を行ってもよい。
【００３５】
なお、上記の重合工程において重合体一次粒子を得る際に、顔料等の着色剤をワックスと同時にシードとして用いたり、着色剤をモノマー又はワックスに各々溶解又は分散させて用いたりしても構わないが、凝集工程で重合体一次粒子と同時に着色剤一次粒子を凝集させて会合粒子を形成し、重合トナーとすることが好ましい。この時、ワックスを内包化した重合体一次粒子が用いられるが、必要に応じて２種類以上の重合体一次粒子を用いても良い。また、ここで用いられる着色剤としては、無機顔料又は有機顔料、有機染料のいずれでも良く、またはこれらの組み合わせでも良い。これらの具体的な例としては、カーボンブラック、アニリンブルー、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、ハンザイエロー、ローダミン系染顔料、クロムイエロー、キナクリドン、ベンジジンイエロー、ローズベンガル、トリアリルメタン系染料、モノアゾ系、ジスアゾ系、縮合アゾ系染顔料など、公知の任意の染顔料を単独あるいは混合して用いることができる。フルカラートナーの場合にはイエローはベンジジンイエロー、モノアゾ系、縮合アゾ系染顔料、マゼンタはキナクリドン、モノアゾ系染顔料、シアンはフタロシアニンブルーをそれぞれ用いるのが好ましい。着色剤は、通常、バインダー樹脂１００質量部に対して３〜２０質量部となるように用いられる。
【００３６】
これらの着色剤も乳化剤の存在下で水中に乳化させエマルションの状態で用いるが、平均粒径としては、０．０１〜３μｍのものを用いるのが好ましい。
帯電制御剤としては、公知の任意のものを単独ないしは併用して用いることができる。カラートナー適応性（帯電制御剤自体が無色ないしは淡色でトナーへの色調障害がないこと）を勘案すると、正荷電性としては４級アンモニウム塩化合物が、負荷電性としてはサリチル酸もしくはアルキルサリチル酸のクロム、亜鉛、アルミニウムなどとの金属塩、金属錯体や、ベンジル酸の金属塩、金属錯体、アミド化合物、フェノール化合物、ナフトール化合物、フェノールアミド化合物等が好ましい。その使用量はトナーに所望の帯電量により決定すれば良いが、通常はバインダー樹脂１００質量部に対し０．０１〜１０質量部用い、更に好ましくは０．１〜１０質量部用いる。
【００３７】
更に、重合体一次粒子を得る際に、帯電制御剤をワックスと同時にシードとして用いたり、帯電制御剤をモノマー又はワックスに溶解又は分散させて用いても構わないが、重合体一次粒子と同時に帯電制御剤一次粒子を凝集させて会合粒子を形成し、重合トナーとすることが好ましい。この場合、帯電制御剤も水中で平均粒径０．０１〜３μｍのエマルションとして使用する。
【００３８】
添加する時期は、重合体一次粒子と着色剤一次粒子を凝集させる工程で同時に添加して凝集させても良いし、これらの一次粒子が会合して２次粒子が生成した段階で加えても良いし、さらには粒径が最終的な重合トナーの粒径まで会合粒子が成長した後に添加しても良い。
重合トナーを製造するに当たっては、凝集粒子の粒径が実質的に最終的なトナーの粒径まで成長した後に、更に同種又は異なった種類のバインダー樹脂エマルションを添加し、粒子を表面に付着させることにより、表面近傍のトナー性状を修飾する事も可能である。
【００３９】
上記のようにして得られたトナーを含有するスラリー中には、トナー粒子に取り込まれずに残存したり、遊離したりしてしまった原料樹脂やワックス等の不要成分が含まれている。トナーを製造する際には、スラリー中に含まれるこのような不要成分を取り除くための洗浄工程を実施する必要がある。
【００４０】
本発明のトナーの製造方法では、トナーの洗浄のために、スラリー中に含まれる不要成分をクロスフロー式の固液分離装置を用いて固液分離する。これにより、スラリー中に含まれる不要成分を効率的に除去してトナーを洗浄することができる。
これに対して、従来のトナーの製造方法では、フィルタープレスや遠心分離機などのいわゆるデッドエンド式の固液分離装置を用いて固液分離を行っていた。このため、スラリー中に含まれる不要成分の除去に非常に時間がかかってしまうという問題があった。
なお、クロスフロー式とは、供給液を膜面に平行に流しながらろ過する方式のことである。デッドエンド式とは、膜面に対して垂直方向に水圧を作用させて、供給液の全量をろ過する方式のことである。
【００４１】
クロスフロー式の固液分離装置を用いた場合、供給液がフィルターの膜面に平行に流れるため、フィルターにトナーが堆積して厚みのあるケーキ層が形成されることを防止することができる。これにより、フィルターの通液抵抗が増加することを防止することができるため、スラリー中に含まれる不要成分の除去に要する時間を短縮することができる。
【００４２】
また、供給液がフィルターの膜面に平行に流れるため、トナー粒子がフィルターの細孔内に入り込んで目詰まりを起こすことを防止することができる。また、フィルターの細孔内にトナー粒子が入り込んだ場合であっても、逆洗によって細孔内からトナー粒子を容易に取り除くことができる。
【００４３】
［実施例１］
以下、本発明のトナーの製造方法の具体的な実施例について説明する。
図１は、実施例１のプロセスフロー図である。
図１に示すように、湿式法によって得られたトナーを含むスラリーは、まず、タンク１０に貯留される。タンク１０に貯留されたトナー含有スラリーは、ポンプ１２によって固液分離装置１４に移送される。
【００４４】
前述したように、本発明のトナーの製造方法では、スラリー中に含まれる不要成分を除去するために、クロスフロー式の固液分離装置１４を用いて固液分離を行う。クロスフロー式の固液分離装置１４としては、例えば、セラミックフィルター、中空糸膜フィルター、濾布等を用いることができる。トナー含有スラリーに含まれるトナー粒子の径は５μm〜１０μm程度であるため、固液分離装置１４としては、これによりも小さい細孔径を有するフィルターや膜を用いることが好ましい。
【００４５】
セラミックフィルターとしては、例えば、日本ガイシ株式会社製のセラミック膜フィルター「セフィルト（商品名）」、日本ポール株式会社製のセラミック膜フィルター、あるいは、フランスTAMI Industries社製のセラミック膜フィルター等を用いることができる。
セラミックフィルターの細孔径は、０．１〜１０μmであることが好ましく、１〜５μmであることがより好ましい。細孔径がこの範囲よりも大きいと、スラリーからトナー粒子を効率的に分離することが困難になる。一方、細孔径がこの範囲よりも小さいと、フィルターの通液抵抗が大きくなるため、スラリーの固液分離に時間がかかりすぎてしまう。
【００４６】
中空糸膜フィルターとしては、例えば、住友電気工業株式会社製ＰＴＦＥ膜フィルター「ポアフロン（登録商標）」を用いることができる。
中空糸膜フィルターの材質としては、例えば、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、レーヨン、ＰＥ（ポリエチレン）等を用いることができるが、その他の材料を用いることもできる。
中空糸膜フィルターの細孔径は、０．１〜１０μmであることが好ましく、０．１〜５μｍであることがより好ましく、０．１〜１．０μｍであることがさらに好ましい。また、中空糸膜フィルターの直径（内径）の大きさは、３．０〜５．０ｍｍであることが好ましく、３．０〜４．０ｍｍであることがより好ましい。
【００４７】
濾布としては、例えば、ポリエステルやポリプロピレンなどの繊維を織って作成した布、不織布、濾紙などを用いることができる。
【００４８】
固液分離装置１４によって固液分離を行うことによって、トナー含有スラリーに含まれていた樹脂成分やワックス等の不要成分を除去することができる。トナー含有スラリーから分離された不要成分を含む廃液は、配管１６を介して排出される。一方、固液分離装置１４によって濃縮されたトナー含有スラリーは、配管１８を介して上流側のタンク１０に返送される。つまり、トナー含有スラリーは、配管１８を介してタンク１０と固液分離装置１４との間を循環する。
【００４９】
タンク１０には洗浄水を補充するための配管２０が接続されており、トナーを洗浄するために消費された洗浄水を、タンク１０に貯留されているスラリー中に補充することができるようになっている。洗浄水としては、例えばイオン交換水を用いることが好ましい。
【００５０】
トナー含有スラリーがタンク１０と固液分離装置１４との間を循環する間に、トナー含有スラリー中に含まれる不要成分の濃度は徐々に低下する。そして、トナー含有スラリー中の不要成分の濃度が所定値以下となったときに、バルブ２２を開放してトナー含有スラリーを次の工程に移送する。
【００５１】
次の工程に移送されたトナー含有スラリーは、フィルタープレスや遠心分離機などによって脱水される。脱水後のトナーはケーキ状となっており、このケーキ状のトナーを、気流乾燥機、流動乾燥機又は真空乾燥機あるいはこれらの組み合わせによる乾燥機を用いて乾燥させる。これにより、最終的な製品としての重合トナーを得ることが出来る。
【００５２】
上記のようにして得られたトナーは、必要により流動化剤等の添加剤と共に用いることができ、そのような流動化剤としては、具体的には、疎水性シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウム等の微粉末を挙げることができ、通常、バインダー樹脂１００質量部に対して、０．０１〜５質量部、好ましくは０．１〜３質量部用いられる。
また、各種のトナー特性付与剤として、流動性および耐凝集性の向上のために、チタニア、アルミナ、シリカ等の無機微粒子を使用することができる。
【００５３】
これらのトナー特性付与剤は、バインダー樹脂１００質量部当たり、通常０．１〜１０質量部の割合で使用される。更に、トナーが磁性トナーである場合には、フェライト、マグネタイトを始め、鉄、コバルト、ニッケル等の強磁性元素を含む合金又は化合物などの磁性粒子を含有することができる。磁性粒子は、バインダー樹脂１００質量部当たり、通常、２０〜７０質量部の割合で使用される。
【００５４】
上記のトナー特性付与剤を重合トナーに外添処理する場合には、それぞれを所定量配合の上、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の粉体にせん断力を与える高速攪拌機等で攪拌・混合をするのが良い。その際に、外添処理機内部で発熱があり、凝集物が生成しやすくなることがあるので、外添処理機周囲を水等で冷却するなどの手段で温度調節をしても良い。その場合には、外添処理機内部の温度を重合トナーの樹脂のガラス転移温度より低め、具体的には、５〜２０℃、好ましくは１０℃程度低めにするのが良い。
【００５５】
以上説明したように、本発明のトナーの製造方法によれば、クロスフロー式の固液分離装置を用いてトナー含有スラリーの固液分離を行うため、従来の方法よりも効率的にトナーを製造することができる。
【００５６】
［実施例２］
図２は、実施例２のプロセスフロー図である。
実施例２では、実施例１と異なり、トナー含有スラリーを固液分離装置１４に供給する前に、クロスフロー式のストレーナ３０を用いてスラリー中に含まれる固体成分を予備的に分離する。
ストレーナとは、一般的に、流体中の異物やゴミなどを排除するために設置されるが、本実施例では、トナー含有スラリーに含まれる粒径の大きな異物やトナー粒子を取り除くためにストレーナ３０が用いられる。
【００５７】
ストレーナ３０を用いてスラリー中から固体成分を分離することによって、固液分離装置１４に用いられているセラミックフィルターや中空糸膜フィルターが目詰まりを起こすことを防止することができる。これにより、固液分離装置１４の清掃等に要する手間を減らすことができる。また、セラミックフィルターや中空糸膜フィルターの目詰まりによって最終的な製品であるトナーの品質に悪影響を及ぼすことを防止することができる。
【００５８】
ストレーナ３０は、金属製あるいは樹脂製のスクリーンやメッシュを用いたものであることが好ましい。例えば、ステンレス鋼板に規定のピッチで穴をあけた多孔板スクリーンや、ステンレス線を用いた平織・畳織の金網、さらにこの金網に補強用多孔板を取付けた二重構造スクリーン、ポリプロピレン等の合成樹脂製の筒状メッシュ等を用いることが好ましい。
【００５９】
図３は、ストレーナ３０の一例を示す側面図である。
図３に示すように、ストレーナ３０は、外筒３２及びスクリーン３４によって構成されている。外筒３２は、例えばステンレス等の金属製の円筒状部材によって構成されている。この外筒３２の内部に、スクリーン３４が交換可能に取り付けられている。
【００６０】
スクリーン３４は、ステンレス製の円筒状の補強用多孔板３６、及び、補強用多孔板３６の内部に取り付けられた円筒状の金網部材３８によって構成されている。
金網部材３８は、平織りされたステンレス線によって構成されている。金網部材３８としては、２０〜６０メッシュの金網を用いることが好ましく、３０〜５０メッシュの金網を用いることがより好ましく、３５〜４５メッシュの金網を用いることがさらに好ましい。
【００６１】
ストレーナ３０の入口部３０ａに流入したトナー含有スラリーは、ストレーナ３０に内蔵されたスクリーン３４によって濾過される。そして、スクリーン３４によって濾過された液体成分及び粒子径の小さいトナー成分は、外筒３２の側部に設けられたスラリー流出部３２ａから流出する。スクリーン３４によって分離された粒径の大きな異物やトナー粒子は、入口部３０ａと反対側に設けられた出口部３０ｂから流出する。
【００６２】
ストレーナ３０の出口部３０ｂから流出した異物やトナー粒子は、配管４０を介してタンク１０に戻されるか、あるいは、廃棄物として排出される。
ストレーナ３０のスラリー流出部３２ａから流出したトナー含有スラリーは、固液分離装置１４に移送される。
【００６３】
トナー含有スラリーが固液分離装置１４に移送された後の工程は、上記した実施例１と同様であるので説明を省略する。
【００６４】
本実施例では、クロスフロー式のストレーナ３０を用いている。クロスフロー式のストレーナ３０を用いた場合、供給液がスクリーン３４による濾過面に対して平行に流れるため、トナーがスクリーン３４に堆積して厚みのあるケーキ層が形成されることを防止することができる。これにより、ストレーナ３０の通液抵抗が増加することを防止することができるため、トナーを短時間で効率良く製造することができる。
【符号の説明】
【００６５】
１４    固液分離装置
３０    ストレーナ
３４    スクリーン
３６    補強用多孔板
３８    金網部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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