(57)【要約】【課題】  構成機器中の樹脂材料が熱変形、溶損又は焼損するのを確実に防ぐことができるガス供給方法を提供する。【解決手段】  容器１０に高圧充填されているフッ素混合ガスを減圧手段１１を介して減圧した後に消費設備へ供給するガス供給方法で、容器１０の容器弁１０ａから減圧手段１１までの配管内に、消費設備への供給圧力よりも高い圧力で、かつ、前記容器の充填圧力よりも低い圧力の不活性ガスを充填する充填封入工程を行い、充填封入工程後に消費設備へフッ素混合ガスを供給する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器に高圧充填されているフッ素混合ガスを減圧手段を介して減圧した後に消費設備へ供給するガス供給方法であって、
前記容器の容器弁から減圧手段までの配管内に、消費設備への供給圧力よりも高い圧力で、かつ、前記容器の充填圧力よりも低い圧力の不活性ガスを充填する充填封入工程を行い、該充填封入工程後に前記消費設備へ前記フッ素混合ガスを供給するガス供給方法。
【請求項２】
前記充填封入工程の前に、前記配管内を不活性ガスで置換するパージ処理工程を行うことを特徴とする請求項1記載のガス供給方法。
【請求項３】
前記充填封入工程における不活性ガスの圧力が、前記供給圧力の５〜１０倍であることを特徴とする請求項１又は２記載のガス供給方法。
【請求項４】
前記減圧手段のシート材質が三フッ化エチレン樹脂であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載のガス供給方法。
【請求項５】
前記消費設備が半導体製造装置であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載のガス供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガス供給方法に関し、詳しくは、高圧充填されている容器から消費設備へ減圧手段を介してフッ素混合ガスを供給するガス供給方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体製造装置のクリーニングガスとして三フッ化窒素ガスが使用されてきたが、三フッ化窒素ガスの地球温暖化係数が１７２００と高く、環境問題を考慮し、地球温暖化係数が０のフッ素ガスの使用量が近年増加傾向にある。また、クリーニングガスの供給設備における各機器や配管の連結部分での漏れを防止するために、形状追従性の良い樹脂材料がシール材として用いられている。しかしながら、高圧充填された容器から高圧ガスを供給する場合、配管内にガスが導入された際の断熱圧縮による発熱や衝撃波により、樹脂材料が熱変形、溶損又は焼損するおそれがあった。
【０００３】
そこで、樹脂材料が熱変形、溶損又は焼損するのを防ぐため、高圧充填された容器から衝撃波減衰機構を介して消費設備へ供給するガス供給方法が提案されている（例えば、特許文献１，２参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−１５４４２９号公報
【特許文献２】特開２０１２−１６７８１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１，２に記載されている方法では、衝撃波減衰機構をわざわざ設ける必要があり、供給設備における装置構成が複雑となるだけでなく、消費設備へ必要十分な流量を確保できないことがある。
【０００６】
そこで本発明は、複雑な装置構成とならずに、構成機器中の樹脂材料が熱変形、溶損又は焼損するのを確実に防ぐことができ、十分な流量を消費設備に供給可能なガス供給方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明のガス供給方法は、容器に高圧充填されているフッ素混合ガスを減圧手段を介して減圧した後に消費設備へ供給するガス供給方法であって、前記容器の容器弁から減圧手段までの配管内に、消費設備への供給圧力よりも高い圧力で、かつ、前記容器の充填圧力よりも低い圧力の不活性ガスを充填する充填封入工程を行い、該充填封入工程後に前記消費設備へ前記フッ素混合ガスを供給することを特徴としている。
【０００８】
また、前記充填封入工程の前に、前記配管内を不活性ガスで置換するパージ処理工程を行うことが好ましく、前記充填封入工程における不活性ガスの圧力が、前記供給圧力の５〜１０倍であると好ましい。
【０００９】
さらに、前記減圧手段のシート材質が三フッ化エチレン樹脂であり、前記消費設備が半導体製造装置であると本発明のガス供給方法を適用するのに好適である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、容器の容器弁から減圧手段までの配管内に、消費設備への供給圧力よりも高い圧力で、かつ、前記容器の充填圧力よりも低い圧力の不活性ガスを充填することにより、ガス供給時における配管内での断熱圧縮及び衝撃波を緩和することができるので、樹脂材料の熱変形、溶損又は焼損を確実に防ぐことができる。また、充填封入工程の前に、配管内を不活性ガスで置換するパージ処理工程を行うことにより、不純物の混入を防止することができる。また、充填封入工程における不活性ガスの圧力を供給圧力の５〜１０倍にすることで、余剰な不活性ガスを使用することがなく経済性も高い。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明のガス供給方法を適用した供給設備の一形態例を示す説明図である。
【００１２】
図１は、本発明のガス供給方法を適用した供給設備の一形態例を示す説明図である。供給設備１は、高圧ガス容器１０に高圧充填されているフッ素混合ガスを、減圧手段である圧力調整器１１により減圧し、図示しない消費設備、例えば、半導体製造装置に供給するものである。
【００１３】
高圧ガス容器１０の容器弁１０ａから圧力調整器１１までの配管には、上流側から順に第１三方弁１２、第１圧力計１３、第１フィルター１４、第２三方弁１５、第１仕切弁１６が設けられている。
【００１４】
また、圧力調整器１１から消費設備までの配管には、上流側から順に、第２圧力計１７、第３三方弁１８、第２フィルター１９、第２仕切弁２０、流量計２１、第３仕切弁２２が設けられている。
【００１５】
第１三方弁１２の各ポートは、高圧ガス容器１０、図示しない不活性ガス供給源及び第１フィルター１４にそれぞれ接続されている。
【００１６】
また、第２三方弁１５の２つのポートは、第１フィルター１４及び第１仕切弁１６に接続され、残りの１つのポートは、排気用管路２３に接続されている。第３三方弁１８の２つのポートは、圧力調整器１１及び第２フィルター１９に接続され、残りの１つのポートは、排気用管路２４に接続されている。
【００１７】
次に、本発明のガス供給方法について説明する。まず、高圧ガス容器１０の容器弁１０ａ及び圧力調整器１１を閉じ、第１仕切弁１６を開け、高圧ガス容器１０から圧力調整器１０までの配管が連通した状態とする。
【００１８】
次に、第１三方弁１２の不活性ガス供給源に繋がるポートを開け、配管内に不活性ガスを導入した後、不活性ガス供給源に繋がるポートを再び閉じる。第２三方弁１５の排気用管路２３に繋がるポートを開け、配管内のガスを放出排気した後、排気用管路２３に繋がるポートを再び閉じる。この不活性ガスの導入と排気とを複数回繰り返し行うことにより、配管内に存在した空気が不活性ガスで置換される（本発明のパージ処理工程）。
【００１９】
パージ処理工程終了後に、第１三方弁１２の不活性ガス供給源に繋がるポートを開け、不活性ガスを配管内に充填する。充填された不活性ガスの圧力が、圧力計１３により、消費設備への供給圧力よりも高く、かつ、高圧ガス容器１０の充填圧力よりも低い所定の圧力になったら、不活性ガス供給源に繋がるポートを閉じ、配管内に不活性ガスを封入する（本発明の充填封入工程）。
【００２０】
その後、第２仕切弁２０及び第３仕切弁２２を開状態にし、高圧ガス容器１０の容器弁を開け、配管内にフッ素混合ガスを導入し、圧力調整器１１を開状態に操作することで、消費設備へのガス供給を開始する。
【００２１】
以下、実施例と比較例とを比較することにより、本発明の効果について説明する。
【実施例】
【００２２】
フッ素ガスを窒素で容積比２０％に希釈した混合ガスを１０ＭＰａで充填した高圧ガス容器１０を用意し、不活性ガスには窒素ガスを用いた。また、圧力調整器１１の二次側の圧力を０．２ＭＰａに設定し、圧力調整器１１のシート材質にＰＣＴＦＥ（三フッ化エチレン樹脂）を用いた。パージ処理工程後の充填封入工程における窒素ガスの充填圧力を２ＭＰａとした。
【００２３】
上述のような方法でガス供給を開始し、流量計２１にて通ガス量を測定し、５００Ｌ通ガス毎に窒素ガスにて圧力調整器１１のシートリーク検査を実施したところ、２３５００Ｌを通ガスさせてもシートリークは認められなかった。
【００２４】
＜比較例＞
一方、比較例として、実施例と同様にパージ処理工程は実施したものの、配管内に窒素ガスを充填することなく、ガス供給を開始した。実施例と同様に、流量計２１にて通ガス量を測定し、５００Ｌ通ガス毎に窒素ガスにて圧力調整器１１のシートリーク検査を実施したところ、５００Ｌを通ガスさせた段階でシートリークが確認された。
【００２５】
比較例において、シートリークが確認されたのは、圧力調整器１１のシートのＰＣＴＦＥが熱的な損傷を受けたものと推察される。一方、実施例のように、配管内に窒素ガスを充填することで、断熱圧縮及び衝撃波の影響は十分緩和できることが確認された。
【００２６】
なお、不活性ガスとしては、窒素ガス以外にアルゴン、ヘリウム、ネオン、キセノン、クリプトン等のガスも使用できるが、安価で購入可能な窒素を利用することが経済的な面から好ましい。
【００２７】
また、充填封入工程における圧力は、高圧ガス容器１０の充填圧力、消費設備への供給圧圧力（圧力調整器１１の二次側圧力）、シート材料の耐熱温度、配管の長さや径等から適宜定めることができる。充填封入工程における圧力が高いほど断熱圧縮や衝撃波が緩和されるといえるが、あまり圧力が高いと供給ガスの濃度低下の要因ともなるし、余剰のガスとなってしまうことから、消費設備の供給圧力の５〜１０倍であることが好ましい。
【００２８】
なお、本形態例の供給設備１における第１三方弁１２、第２三方弁１５、第３三方弁１８は、それぞれ通常の仕切弁を複数組み合わせて構成してもよい。
【符号の説明】
【００２９】
１…供給設備、１０…高圧ガス容器、１０ａ…容器弁、１１…圧力調整器、１２…第１三方弁、１３…第１圧力計、１４…第１フィルター、１５…第２三方弁、１６…第１仕切弁、１７…第２圧力計、１８…第３三方弁、１９…第２フィルター、２０…第２仕切弁、２１…流量計、２２…第３仕切弁、２３，２４…排気用管路
【図１】
2015212558.tif 000003