(57)【要約】【課題】  微細結晶粒組織として、クリープ強度を改善させるＦｅ−Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法を提供する。【解決手段】  ７１８合金組成の製造方法において、前記組成を有する被熱間加工材を、９３０〜１０００℃で最後の熱間加工して熱間加工材とする熱間加工工程と、前記熱間加工材を、加熱温度９３０〜１０００℃、保持時間が０．５〜１０時間、冷却速度が１０〜１５０℃／分で冷却して固溶化処理材とする固溶化処理工程と、前記熱間加工材を、７００〜７５０℃で２〜２０時間保持する第１段目の時効処理を行った後、６００〜６５０℃で２〜２０時間保持する第２段目の時効処理を行って時効処理材とする時効処理工程、を含むＦｅ−Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．０８％以下、Ｓｉ：０．３５％以下、Ｍｎ：０．３５％以下、Ｐ：０．０１５％以下、Ｓ：０．０１５％以下、Ｎｉ：５０．０〜５５．０％、Ｃｒ：１７．０〜２１．０％、Ｍｏ：２．８〜３．３％、Ｃｕ：０．３０％以下、Ａｌ：０．２０〜０．８０％、Ｔｉ：０．６５〜１．１５％、Ｎｂ＋Ｔａ：４．７５〜５．５０％、Ｂ：０．００６％以下、残部がＦｅおよび不可避的な不純物からなる組成を有するＦｅ−Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法において、
前記組成を有する被熱間加工材を、９３０〜１０００℃で最後の熱間加工して熱間加工材とする熱間加工工程と、
前記熱間加工材を、加熱温度が９３０〜１０００℃、保持時間が０．５〜１０時間、冷却速度が１０〜１５０℃／分で加熱冷却して固溶化処理材とする固溶化処理工程と、
前記固溶化処理材を、７００〜７５０℃で２〜２０時間保持する第１段目の時効処理を行った後、６００〜６５０℃で２〜２０時間保持する第２段目の時効処理を行って時効処理材とする時効処理工程と、
を含むことを特徴とするＦｅ−Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｆｅ−Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
航空機や発電用ガスタービン部品に使用される７１８合金は、優れた機械的特性を具備しているため、従来から最も広く使用されている超耐熱合金である。７１８合金のジェットエンジンやガスタービンの大型回転部品には高い引張強度や疲労強度の他、クリープ特性が求められる。引張や疲労を重視する設計では、均一で微細な結晶粒をつくり込む必要があるため、製造工程では、通常、インゴットからビレットを作製した後、デルタ相のピンニング効果を利用して９３０〜１０００℃の温度範囲で熱間加工を行い微細な再結晶組織をつくり込み、次いで固溶化処理と時効処理、または直接時効処理が行われる。デルタ相は結晶粒の成長を抑制するピンニング効果や粒界析出による切り欠き感受性を緩和する効果を発揮する一方、デルタ相の過度の析出は、時効処理で析出させるガンマダブルプライムの量が減少するため、強度低下を招いてしまう。
通常、インゴットを分塊鍛造して鋼片とした後、仕上げ鍛造を行いビレットを作製する。その後、９３０〜９９０℃の温度範囲で固溶化熱処理を行い、次いで時効処理として、７１８℃で８時時間保持した後、５５℃／時間の冷却速度で６２１℃まで冷却し、６２１℃で８時間保持する熱処理が一般的に行われている。非特許文献１では、鍛造材を９５４℃で固溶化熱処理を行い、結晶粒界にデルタ相を析出させることで、クリープ破断寿命とクリープ破断延性をバランス良く両立させている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００３】
【非特許文献１】Ａｅｒｏｓｐａｃｅ  Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ  Ｍｅｔａｌｓ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ  ，Ｎｉｃｋｅｌ  Ｂａｓｅ  Ａｌｌｏｙｓ，Ｎｉ−４１００，ＩＮ７１８，Ｊａｎｕａｒｙ  １９９５（ｒｅｖｉｓｉｏｎ）  ｐ１−３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
引張強度や疲労強度を重視する部材では、結晶粒度番号９以上の均一且つ微細な金属組織とする必要がある。より高温に晒される部位ではクリープ強度も重要な特性である。しかし、クリープ強度は結晶粒が微細であるほど低下する。そのため、微細結晶粒で高い引張強度および疲労強度を達成しながら、極力クリープ強度を向上させる工程の設計が重要となる。
７１８合金の機械的特性に関して、例えば前記非特許文献１のように、９５４℃の固溶化処理でデルタ相を析出させることで、切り欠き感受性を緩和し、高いクリープ強度を得ることができる。この方法は確かに有効ではあるが、過度にデルタ相を析出させるため、時効処理でガンマダブルプライムの析出量が減少してしまう問題があった。つまり、もともとクリープ強度が不利に働く微細結晶粒組織に対しては、前記非特許文献１の方法ではクリープ強度が満足できない問題があった。
本発明の目的は、微細結晶粒組織として、クリープ強度を改善させるＦｅ−Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は上述した課題に鑑みてなされたものである。
即ち本発明は、質量％で、Ｃ：０．０８％以下、Ｓｉ：０．３５％以下、Ｍｎ：０．３５％以下、Ｐ：０．０１５％以下、Ｓ：０．０１５％以下、Ｎｉ：５０．０〜５５．０％、Ｃｒ：１７．０〜２１．０％、Ｍｏ：２．８〜３．３％、Ｃｕ：０．３０％以下、Ａｌ：０．２０〜０．８０％、Ｔｉ：０．６５〜１．１５％、Ｎｂ＋Ｔａ：４．７５〜５．５０％、Ｂ：０．００６％以下、残部がＦｅおよび不可避的な不純物からなる組成を有するＦｅ−Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法において、
前記組成を有する被熱間加工材を、９３０〜１０００℃で最後の熱間加工して熱間加工材とする熱間加工工程と、
前記熱間加工材を、加熱温度が９３０〜１０００℃、保持時間が０．５〜１０時間、冷却速度が１０〜１５０℃／分で加熱冷却して固溶化処理材とする固溶化処理工程と、
前記固溶化処理材を、７００〜７５０℃で２〜２０時間保持する第１段目の時効処理を行った後、６００〜６５０℃で２〜２０時間保持する第２段目の時効処理を行って時効処理材とする時効処理工程、
を含むＦｅ−Ｎｉ基超耐熱合金の製造方法である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の製造方法を適用したＦｅ−Ｎｉ基超耐熱合金は、良好な引張強度および疲労強度とクリープ強度を兼備させることが可能である。これを用いてなるジェットエンジンやガスタービン部材等の信頼性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本発明の製造方法で得られたＦｅ−Ｎｉ基超耐熱合金合金のＥＢＳＤ測定による結晶粒界像である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明で規定する合金組成は、ＪＩＳ−Ｇ４９０１に示されるＮＣＦ７１８合金（Ｆｅ−Ｎｉ基超耐熱合金）として知られるものであるため、組成に関する説明は割愛する。
＜熱間加工工程＞
本発明で規定する熱間加工について説明する。代表的な熱間加工としては、例えば、鍛造、プレス、圧延等が挙げられる。本発明で言う最後の熱間加工は前述の各熱間加工の１つを選択しても良いし、幾つかの熱間加工を組合わせても差し支えない。
本発明の熱間加工の温度範囲を９３０〜１０００℃とするのは、再結晶を促進させ、微細結晶粒を得るためである。熱間加工温度が９３０℃未満ではほとんど再結晶が発現しない。一方、熱間加工温度が１０００℃を超えると加工中の再結晶は促進されるが、生成する再結晶粒のサイズが大きくなるため微細結晶粒を得るのが困難となる。そのため、熱間加工の温度範囲は９３０〜１０００℃とする。好ましくは熱間加工温度の下限は９５０℃であり、好ましい熱間加工温度の上限は９９０℃である。
また、本発明で言う最後の熱間加工工程とは、例えば、粗加工−仕上げ熱間加工のような熱間加工工程の場合、仕上げ熱間加工を言う。具体的には、例えば、後述の実施例で示すように、ビレットからリング圧延用の素材とする工程を粗加工の熱間加工とし、最終形状とするリング圧延工程を最後の熱間加工と言う。なお、最後の熱間加工前の熱間加工用素材の結晶粒は、ＡＳＴＭ結晶粒度番号で８番以上としておくことが好ましい。
【０００９】
＜固溶化処理工程＞
前記熱間加工工程で得られた微細再結晶組織を維持させるためには、固溶化処理時の加熱温度が重要となる。本発明の固溶化処理の加熱温度が９３０℃未満では、固溶化処理中にデルタ相が過度に析出するため、その後の時効処理で析出させるガンマダブルプライムの量が減少し、全体的な強度低下を招く。一方、固溶化処理温度が１０００℃を超えるとデルタ相のピンニング効果の低下に伴い、結晶粒が成長し引張や疲労強度が低下する。そのため、固溶化処理温度は９３０〜１０００℃とする。好ましくは９５０〜９９０℃である。また、固溶化処理の保持時間は、０．５〜１０時間とする。０．５時間未満では、熱間加工終了後の冷却中に析出した化合物の固溶効果が低い。一方、１０時間を超える固溶化処理は経済的に効率が悪い上、微細結晶粒の成長を招くおそれがある。好ましくは１〜３時間である。
【００１０】
次に、本発明の最大の特徴である固溶化処理の冷却について説明する。
固溶化処理後、１０〜１５０℃／分の範囲で冷却することで、高いクリープ強度を得ることができる。冷却速度１０℃／分を下回ると冷却中にデルタ相が過剰に析出する。本来、ガンマダブルプライムはマトリクスの過飽和状態から時効処理で準安定相として析出するが、固溶化処理後の冷却速度が遅い場合では冷却中に安定相のデルタ相が優先的に析出するため、時効処理でガンマダブルプライムの析出量は減少し高温強度は低下する。
また、冷却速度に起因して、時効処理で析出するガンマプライムに対してガンマダブルプライムの相互形態は変化する。冷却中にデルタ相が優先的に析出するような冷却速度が遅い条件では、後に行う時効処理でガンマプライム主体の組織形態となる。冷却速度が速くなるにつれて、ガンマプライムに対してガンマダブルプライムの相分率は大きくなり、且つ両者の総和は増大する。析出量の総和が大きくなることで引張強度は増加するが、ガンマプライムやガンマダブルプライムの相互形態に敏感に依存してクリープ強度に影響を及ぼす。そのため、冷却中のデルタ相の析出を抑制するためには、１０℃／分以上の冷却速度が必要である。
一方、冷却速度１５０℃／分を超えると、後に行う時効処理でガンマダブルプライム主体の組織形態となる。ガンマダブルプライムは高温中での組織安定性が低いためクリープ強度が低下する。また、冷却速度が１５０℃／分を超えると、大型部品では冷却中に熱応力が材料内部に発生し、割れや変形を引き起こす危険性がある。したがって、固溶化処理後の冷却速度は１０〜１５０℃／分の範囲に規定する。好ましくは２０〜１００℃／分である。
なお、固溶化処理温度は、前記の熱間加工温度と同じである。そのため、熱間加工終了後に直ちに固溶化処理を行ってもよい。
【００１１】
＜時効処理＞
次に、時効処理について説明する。
前述のように、９３０〜１０００℃で固溶化熱処理を行い、１０〜１５０℃／分の冷却速度で冷却したＦｅ−Ｎｉ基超耐熱合金を７００〜７５０℃で２〜２０時間保持する第１段目の時効処理と、次いで６００〜６５０℃で２〜２０時間保持する第２段目の時効処理を行う。
時効処理の目的は、析出強化相のガンマプライム相やガンマダブルプライム相を微細に析出させて高温高強度を得ることである。第２段目の低温側の時効処理のみでは、析出強化相を析出させきるのに時間がかかりすぎるため、第１段目の時効処理として、高温側で時効処理を行いガンマプライム相やガンマダブルプライム相の析出を促進させる。好ましい第１段目の時効処理時間と第２段目の時効処理時間は合計の上限は３０時間が好ましい。
【００１２】
第１段目の時効処理温度が７００℃未満では析出の促進効果が不足するため、析出強化の効果が低減してしまう。一方、第１段目の時効処理温度が７５０℃を超えると、析出がより促進されるものの析出粒子のサイズが増大し析出強化の効果が低下するばかりでなく、ガンマプダブルライム相が析出強化能のないデルタ相に変態する。したがって、第１段目の時効処理温度は７００〜７５０℃の温度範囲とする。好ましくは、７１０〜７３０℃である。
また、第１段目の時効処理時間が２時間未満であると、ガンマプライム相やガンマダブルプライム相の析出が不十分となる。一方、第１段目の時効処理時間が２０時間を超えるとガンマプライム相やガンマダブルプライム相の析出の効果が飽和するため経済的ではない。したがって、第１段目の時効処理の保持時間は２〜２０時間の範囲とする。好ましくは４〜１５時間である。
前述の第１段目の時効処理後に第２段目の時効処理を行う。
第２段目の時効処理温度が６００℃未満ではガンマプライム相やガンマダブルプライム相の析出に時間がかかりすぎるため効率的ではない。また、第２段目の時効処理温度が６５０℃を超えると第１段目の時効処理温度との温度差が小さいため、析出の駆動力が不足し析出量が低減する。したがって、第２段目の時効処理温度は６００〜６５０℃の温度範囲とする。好ましくは６１０〜６３０℃である。
第２段目の時効処理の保持時間については、前述の第１段目の時効処理と同様の理由で２〜２０時間と規定する。好ましくは４〜１５時間である。
なお、好ましい第１段目の時効処理と第２段目の時効処理の温度差は８０℃以上である。
【実施例】
【００１３】
表１に示すＦｅ−Ｎｉ基超耐熱合金（７１８合金）の化学組成を有するビレットを準備して、本発明の被熱間加工材とすべく、９５０〜１０００℃の比較的低温の温度範囲で据え込み鍛造と熱間鍛造を行ってＡＳＴＭ結晶粒度番号で８番の金属組織として被熱間加工材とした。その被熱間加工材を用いてリング圧延を行った。リング圧延温度は９５０〜１０００℃である。リング圧延したリング圧延材は一旦空冷を行って常温まで冷却した後、冷却後のリング圧延材を用いて、固溶化処理として９８２℃で１時間保持した後、１．０〜２３０℃／分で冷却し、次いで、７１８℃で８時間保持した後、６２１℃まで５５℃／ｈで冷却し、６２１℃で８時間保持する時効処理を行った。
【００１４】
【表１】
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【００１５】
固溶化処理材および時効処理材を用いて、結晶粒径とデルタ相面積率に及ぼす固溶化処理後の冷却速度の影響について調査した。
表２は、各冷却速度に対する結晶粒径およびデルタ相面積率である。結晶粒径の定量評価については、ＥＢＳＤ(Electron-Backscatter-Diffraction Pattern)を用いて、４００μｍ×４００μｍの範囲を測定し、方位差１５°以上を結晶粒界として計測した。結晶粒サイズはデルタ相の定量評価については、測定粒子数が３０００個以上になるように反射電子像を複数の視野で撮影し、画像解析によりデルタ相の面積率を測定した。
表２より、結晶粒径は冷却速度に関係なくほぼ同程度であることを確認した。Ｎｏ．１のＥＢＳＤ測定を図１に示す。図１に示すように、均一且つ微細結晶粒組織であることがわかる。なお、その他の本発明例及び比較例の金属組織も図１とほぼ同様であった。
デルタ相面積率は、冷却速度が１０℃／分以上では４．６〜４．７％で一定であるのに対し、冷却速度が少なくとも５．４℃／分以下では、冷却速度が遅くなるにつれてデルタ相面積率は増加している。これは、熱間加工および固溶化処理の段階で析出したデルタ相が約４．６％であり、固溶化処理後の冷却速度が少なくとも５．４／分を下回ると冷却中にデルタ相が析出することを示している。
【００１６】
【表２】
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【００１７】
次に、時効処理材の機械的特性に及ぼす固溶化処理後の冷却速度の影響について調査した。表３に各冷却速度に対する試験温度６４９℃での引張特性と試験条件６２１℃、７２４Ｎ／ｍｍ２でのクリープ特性を示す。引張試験はＡＳＴＭ−Ｅ２１、クリープ試験はＡＳＴＭ−Ｅ１３９に準じて実施した。
表３より、引張特性において、冷却速度が速くなるにつれて０．２％耐力は増加する傾向が有る。引張強さは冷却速度２３０℃／分（Ｎｏ．６）で低下している。また、クリープ試験において、少なくとも冷却速度が１．０〜５１℃／分の範囲では冷却速度の上昇に伴い０．２％クリープ到達時間は増加しており、クリープ強度が向上しているのが分かる。しかし、冷却速度１５０℃／分を超えるＮｏ．６では０．２％クリープ到達時間は低下に転じている。本発明の製造方法を適用したＮｏ．３、４、５では、優れたクリープ強度と高温強度のバランスが良いことが分かる。
【００１８】
【表３】
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【００１９】
以上の結果から、本発明の製造方法を適用したＦｅ−Ｎｉ基超耐熱合金は、均一微細な金属組織が得られ、且つ、良好な引張強度および疲労強度とクリープ強度を兼備させることが可能である。これを用いてなるジェットエンジンやガスタービン部材等の信頼性を向上させることができる。
【図１】
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