(57)【要約】【課題】実態に即した再現性に優れた脆性材料の衝撃試験方法、脆性材料の衝撃試験装置および脆性材料の製造方法を提供する。【解決手段】脆性材料の衝撃試験装置１は、圧子１０と落下装置２０と基台３０と撮像装置４０と案内部材５０とを備えている。また、圧子１０は錐体形状の頂部１１を有している。衝撃試験装置１は、基台３０上に配置された脆性材料Ｓに、落下装置２０に支持され案内部材５０内の所定の位置に静止された圧子１０を落下させ、撮像装置４０により脆性材料Ｓの衝突の瞬間の画像を撮像して衝撃落下試験を行う装置である。圧子１０の頂部１１の角度および落下高さを変更させることにより、再現性の高い衝撃試験が可能となる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の高さから、少なくとも一つの頂部を有する圧子を脆性材料に落下させ、前記頂部を前記脆性材料に衝突させる衝突工程と、
前記衝突工程後に前記圧子と前記脆性材料との衝突部位を観察する観察工程と、
を含む脆性材料の衝撃試験方法。
【請求項２】
所定の高さから、少なくとも一つの頂部を有する圧子を脆性材料に落下させ、前記頂部を前記脆性材料に衝突させる衝突工程と、
撮像装置を用いて前記圧子と前記脆性材料の衝突の瞬間の画像を撮像する撮像工程と、
を含む、脆性材料の衝撃試験方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の脆性材料の衝撃試験方法であって、
前記圧子が前記脆性材料に対し略垂直に落下するように、当該圧子を案内する案内部材を用いる、脆性材料の衝撃試験方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか１項に記載の脆性材料の衝撃試験方法であって、
前記脆性材料を基台上に固定した状態で、前記圧子を前記脆性材料に落下させる、脆性材料の衝撃試験方法。
【請求項５】
請求項１から４のいずれか１項に記載の脆性材料の衝撃試験方法であって、
前記圧子の少なくとも前記頂部を含む部分が錐体形状を有する、脆性材料の衝撃試験方法。
【請求項６】
少なくとも一つの頂部を有する圧子と、
脆性材料が載置される基台と、
前記圧子を所定の高さに支持するとともに、当該所定の高さから落下させる落下装置と、
前記圧子と前記脆性材料の衝突の瞬間の画像を撮像する撮像装置と、
を備える脆性材料の衝撃試験装置。
【請求項７】
請求項６に記載の脆性材料の衝撃試験装置であって、
前記圧子が前記脆性材料に対し略垂直に落下するように、当該圧子を案内する案内部材を更に備える、脆性材料の衝撃試験装置。
【請求項８】
請求項７に記載の脆性材料の衝撃試験装置であって、
前記案内部材が、前記圧子が通過可能な透明の筒である、脆性材料の衝撃試験装置。
【請求項９】
請求項６から８のいずれか１項に記載の脆性材料の衝撃試験装置であって、
前記撮像装置が、前記脆性材料が載置される前記基台の面とは逆側の空間に配置され、
前記基台が透明な材料で形成されているか、または前記基台に撮像用の孔が形成されている、脆性材料の衝撃試験装置。
【請求項１０】
請求項６から９のいずれか１項に記載の脆性材料の衝撃試験装置であって、
前記圧子の少なくとも前記頂部を含む部分が錐体形状を有する、脆性材料の衝撃試験装置。
【請求項１１】
請求項１から５のいずれか１項に記載の脆性材料の衝撃試験方法により閾値を決定し、
当該閾値を基準に前記脆性材料の品質を判定する脆性材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、脆性材料の衝撃試験方法、脆性材料の衝撃試験装置および脆性材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、携帯電話、携帯情報端末（ＰＤＡ）等のフラットパネルディスプレイ装置において、ディスプレイの保護ならびに美観を高めるために、画像表示部分よりも広い領域となるように薄い板状のカバーガラスをディスプレイの前面に配置することが行なわれている。このようなフラットパネルディスプレイ装置に対しては、軽量・薄型化が要求されており、そのため、ディスプレイ保護用に使用されるカバーガラスも薄くすることが要求されている。一方、カバーガラスの厚さを薄くしていくと、強度が低下し、使用中または携帯中の落下などによりカバーガラス自身が割れてしまうことがあり、ディスプレイ装置を保護するという本来の役割を果たすことができなくなる。そこで、適切なガラス材料を見いだすための衝撃試験が行われるが、所定の高さから鋼球を試験板に落とし、ガラス材料の耐衝撃性を測定する方法が知られている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭６１−４４５５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１の板状物の衝撃試験器では、例えば化学強化されたガラス板を破壊するために大きな衝撃力が必要であり、また、アスファルト、コンクリートやタイル等の種々の異なる地面等に落下して割れたカバーガラスの破壊状態を再現することが困難であった。
【０００５】
本発明は、実態に即した再現性に優れた脆性材料の衝撃試験方法、脆性材料の衝撃試験装置および脆性材料の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の脆性材料の衝撃試験方法は、所定の高さから、少なくとも一つの頂部を有する圧子を脆性材料に落下させ、前記頂部を前記脆性材料に衝突させる衝突工程と、前記衝突工程後に前記圧子と前記脆性材料との衝突部位を観察する観察工程と、を含む。
【０００７】
本発明の脆性材料の衝撃試験方法は、所定の高さから、少なくとも一つの頂部を有する圧子を脆性材料に落下させ、前記頂部を前記脆性材料に衝突させる衝突工程と、撮像装置を用いて前記圧子と前記脆性材料の衝突の瞬間の画像を撮像する撮像工程と、を含む。
【０００８】
本発明の脆性材料の衝撃試験方法の一態様として例えば、前記圧子が前記脆性材料に対し略垂直に落下するように、当該圧子を案内する案内部材を用いる。
【０００９】
本発明の脆性材料の衝撃試験方法の一態様として例えば、前記脆性材料を基台上に固定した状態で、前記圧子を前記脆性材料に落下させる。
【００１０】
本発明の脆性材料の衝撃試験方法の一態様として例えば、前記圧子の少なくとも前記頂部を含む部分が錐体形状を有する。
【００１１】
本発明の脆性材料の衝撃試験装置は、少なくとも一つの頂部を有する圧子と、脆性材料が載置される基台と、前記圧子を所定の高さに支持するとともに、当該所定の高さから落下させる落下装置と、前記圧子と前記脆性材料の衝突の瞬間の画像を撮像する撮像装置と、を備える。
【００１２】
本発明の脆性材料の衝撃試験装置の一態様として例えば、前記圧子が前記脆性材料に対し略垂直に落下するように、当該圧子を案内する案内部材を更に備える。
【００１３】
本発明の脆性材料の衝撃試験装置の一態様として例えば、前記案内部材が、前記圧子が通過可能な透明の筒である。
【００１４】
本発明の脆性材料の衝撃試験装置の一態様として例えば、前記撮像装置が、前記脆性材料が載置される前記基台の面とは逆側の空間に配置され、前記基台が透明な材料で形成されているか、または前記基台に撮像用の孔が形成されている。
【００１５】
本発明の脆性材料の衝撃試験装置の一態様として例えば、前記圧子の少なくとも前記頂部を含む部分が錐体形状を有する。
【００１６】
本発明の脆性材料の製造方法は、脆性材料の衝撃試験方法により閾値を決定し、当該閾値を基準に前記脆性材料の品質を判定する。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、同性質の脆性材料に対して同じ条件で安定した衝撃試験結果が得られるため、評価方法が一定になり、客観的な評価が可能となると共に再現性の高い脆性材料の衝撃試験方法、脆性材料の衝撃試験装置および脆性材料の製造方法が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に係る脆性材料の衝撃試験装置の一例を示す概念図。
【図２】（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、複数の脆性材料を相互に組み合わせて圧着し、一体化した複合材料の例を示す概念図。
【図３】圧子と錘の拡大図であり、（ａ）断面図、（ｂ）斜視図。
【図４】脆性材料の衝撃試験装置の圧子の全体形状とともに、頂部の第１実施形態を示す模式図（左側が斜視図で右側が正面図）。
【図５】脆性材料の衝撃試験装置の圧子の頂部の実施形態であって、圧子先端に形成する頂部の拡大図を示し、（ａ）は第１実施形態、（ｂ）は第２実施形態、（ｃ）は第３実施形態、（ｄ）は第４実施形態、（ｅ）は第５実施形態。
【図６】図５（ｅ）の詳細を示した実施形態であり、（ａ）は第６実施形態の刃型、（ｂ）は第７実施形態のヌープ型。
【図７】脆性材料の衝撃試験装置の圧子の頂部の他の実施形態の平面図を示し、（ａ）は第８実施形態の星型、（ｂ）は第９実施形態の六角形型、（ｃ）は第１０実施形態の五角形型。
【図８】脆性材料の衝撃試験装置の圧子の材料および硬度の例を示す表。
【図９】評価対象物である脆性材料と使用できる圧子の候補との関係を示す表。
【図１０】脆性材料の衝撃試験装置の衝撃落下試験に用いた化学強化ガラスとその物性を示した表。
【図１１】脆性材料の衝撃試験装置を用いた第１の衝撃落下試験結果を示す表。
【図１２】脆性材料の衝撃試験装置を用いた第２の衝撃落下試験結果を示す表。
【図１３】脆性材料の衝撃試験装置を用いた第３の衝撃落下試験結果を示す表。
【図１４】脆性材料の衝撃試験装置を用いた第４の衝撃落下試験結果を示す表。
【図１５】比較例としての第５の衝撃落下試験結果を示す表。
【図１６】脆性材料の衝撃試験装置を用いた衝撃落下試験の結果をまとめた分布図。
【図１７】衝撃落下試験の結果の一部の画像。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明に係る脆性材料の衝撃試験方法、脆性材料の衝撃試験装置および脆性材料の製造方法の好適な実施形態を、図面を用いながら詳述する。
【００２０】
図１は、本発明に係る脆性材料の衝撃試験装置の一例を示す概念図である。
【００２１】
脆性材料の衝撃試験装置１（以下衝撃試験装置と述べる）は、脆性材料Ｓの衝撃試験方法を実施する装置である。本明細書で脆性材料Ｓは、例えば、ガラス、サファイア、セラミックス等の脆性をもつ単一材料で形成されたものや、コンクリート、鉱物（ダイヤモンド、サファイアなどを含む）、人工結晶物等を含む。さらに脆性材料Ｓは、例えば、ガラスにサファイアを貼り付けて形成される複合材料のように、少なくとも２種の脆性をもつ材料で形成した複合材料（例えばガラス等の表面に樹脂等被覆した複合材料）が含まれる。また、図２（ａ）〜（ｃ）に示した様な、ガラス、サファイア、セラミックス等の複数の脆性材料を相互に組み合わせて圧着し、一体化した複合材料も含まれる。図２（ａ）の脆性材料（複合材料）Ｓでは、長方形状の主基板Ｓ１０上に、長方形状のサブ基板Ｓ２および円形状のサブ基板Ｓ３が固定されている。図２（ｂ）の脆性材料（複合材料）Ｓでは、円筒状の外側部材Ｓ４の半径方向の内側に円筒状の内側部材Ｓ５が埋め込まれている。図２（ｃ）の脆性材料（複合材料）Ｓでは、長方形状の主基板Ｓ６上に長方形状のサブ基板Ｓ７が固定されるとともに、長方形状のサブ基板Ｓ８が主基板Ｓ６内に埋め込まれている。
【００２２】
さらに、脆性材料Ｓとしてガラスなどを用いた場合、その表面の全面や一部を脱アルカリ処理や脱水処理等の改質処理を行った異質層を有する材料を評価してもよい。また、脆性材料Ｓの形状としては平板状だけでなく、凹面や凸面等の曲面部を有するものであってもよい。この曲面部を有する脆性材料Ｓ場合の衝撃試験方法は、表面となる部分を基台３０に対して固定する際に、圧子を落下させる予定部分を中心として５０ｍｍφ、より好ましくは１００ｍｍφの面を基台に固定すると安定した評価結果が得られる。この固定の際に、基台上に固定治具を用いてもよい。
【００２３】
図１に示す衝撃試験装置１は、圧子１０と、落下装置２０と、基台３０と、撮像装置４０と、案内部材５０と、を備えている。
【００２４】
圧子（インデンター）１０は、ダイヤモンド、タングステンカーバイド（ＷＣ）や石英ガラスなどを加工した衝撃端子であり、少なくとも一つの頂部１１を有し、図３に示すように錘１２の一端（下部）に固定されている。本明細書では、この錘１２に圧子１０を固定したものを衝撃部材と称する。図３（ａ）は断面図であり、図３（ｂ）は斜視図であるが、図３（ｂ）では説明のため、錘１２の内部も示している。図３（ａ）に示すように、錘１２から圧子１０が突出している長さＬ１は、一般的には２ｍｍ〜２０ｍｍの範囲に設定され、好ましくは５ｍｍ〜１０ｍｍの範囲に設定される。長さＬ１が２ｍｍ未満の場合、錘１２が、直接、脆性材料Ｓに衝突するおそれがある。長さＬ１が２０ｍｍを越える場合、圧子１０が衝撃の際に曲がるおそれがある。圧子１０の脆性材料Ｓと衝突させる先端形状は、円錐、三角錐、四角錐、星型などの少なくとも頂部１１を含む部分が錐体形状を有しているものや、四角錐型だが二回の回転対称性をもつもの等、種々のものがある。圧子１０の構成については後に詳しく説明する。
【００２５】
錘１２は円柱、三角柱、四角柱などの柱体であり、材質としては、金属、ガラス、木材、セラミックス、樹脂等が用いられ、試験で使用する重さにより使い分けることができる。そして、この柱体の端面（円や四角など）の略中央部には、圧子１０のそのほとんどが埋め込められる穴が形成されている。この圧子１０の固定は圧子１０を挟持することで行う。このように、圧子１０と錘１２を別体とすれば、圧子１０の先端形状が摩耗等により変形した場合には、圧子１０のみを取り換えることができる。ただし、圧子１０と錘１２とを石英ガラスやアルミナ（サファイア）等で一体成形したものでもよい。
【００２６】
落下装置２０は、錘１２を保持したり落下させたりするものである。保持状態のときには、錘１２から突出して固定された圧子１０の基準点（ゼロ点）を決め、このゼロ点から錘１２を所定の位置まで移動させる。そして、所定の位置に移動後、保持状態を解除し圧子１０をもつ錘１２を落下させる。この落下装置２０の保持および落下を実施する具体的な機構としては、例えば真空チャックや電磁石等の機械的チャックのような機構があげられる。中でも、電磁石を用いるものは、撮像装置と同期させた高速操作が可能であることから好ましい。電磁石を用いる場合の典型例では、落下装置２０は、衝撃試験装置１の上部に配置され、錘１２を所定の位置につりさげている紐２１と、紐２１を滑りやすくしている滑車２２と、紐２１の一端を固定している鉄片２３と、鉄片２３を着脱自在にしている電磁石２４と、電磁石２４の位置を精密に制御できる移動ステージ２５とを有している。本実施形態では、電磁石２４の電流を切ることにより落下装置２０は、圧子１０および錘１２を所定の高さから落下させる。
【００２７】
ここで、本実施形態の衝撃試験装置１はいわゆる振り子型の衝撃試験に比べて、衝突エネルギーが小さい場合であっても、重力の影響により評価対象物に力を加えることができるため好ましい。例えば一般的に用いられるビッカース硬度計などでは、重力加速度を利用して、ある荷重の圧子を対象物に押しつけることでガラス表面の圧痕の生じ方を評価する装置になっている。本実施形態の衝撃試験装置１は、ビッカース硬度計と同様に錘の荷重を利用して対象物に荷重印加による圧痕の生じ方を評価することもできるし、さらに速度を加えていくことができるため、ビッカース硬度計による評価結果との整合性が高い。これに対して、振り子型の試験の場合は、振り子が衝突物に衝突する速度方向が振り子を支える部分に対して垂直になる。振り子を支える部分はたわみなどの防止のために比較的強固に回転中心と結び付ける必要があるが、低衝突エネルギーにおいては、この接続部分が支える振り子の荷重の重力加速度成分が、接続部分と垂直な振り子の速度成分に対して相対的に無視できなくなり、実際に振り子が衝突物に与えるエネルギーは開始位置から計算される原理的なエネルギーから大きくずれてしまう。
【００２８】
基台（ステージ）３０は、衝撃試験装置１の下部に配置され、試験（測定）対象となる脆性材料Ｓを載置する。そして、載置された脆性材料Ｓの異なる位置に圧子１０を落下させるために、基台３０は圧子１０の落下方向に対して垂直方向（水平方向）に移動可能となっている。撮像装置４０は、高速カメラやビデオなどからなり、基台３０の脆性材料Ｓが載置される面とは逆側の空間に配置され、脆性材料Ｓの試験画像、例えば脆性材料Ｓに圧子１０が衝突した瞬間の画像や脆性材料Ｓのクラックの進展具合などを撮像する。脆性材料Ｓの試験画像は、基台３０近傍に設けられた鏡４１を反射して送られてきても良い。そして基台３０は、脆性材料Ｓの試験状態を撮像可能とするために透明な材料で形成されている。透明な材料の代わりに基台３０に撮像用の孔が形成されていても良い。
【００２９】
案内部材５０は、衝撃部材を所定の位置に配置し、圧子１０が脆性材料Ｓに対し略垂直に落下し脆性材料Ｓに直接衝撃を与えるように圧子１０を案内する。また、案内部材５０は、衝撃部材が案内部材５０内で所定の配置状態（高さ位置や静止状態など）にあるか否かを確認し、衝撃部材が案内部材５０内を通過可能とするために透明の略円筒形状をなしている。なお、錘１２の断面が円形の場合には断面が円形である円筒形状、断面が四角形の場合には断面が四角形である四角筒形状、のように錘１２の断面形状と相似形の筒部材とすることが好ましい。
【００３０】
以下、試験者が衝撃試験装置１を用いて脆性材料Ｓの衝撃試験方法の工程の一例を説明する。衝撃試験方法での実施形態において脆性材料Ｓは化学強化ガラス（以下、単に「ガラス」と述べる）Ｓ１である。また、基台３０には図示しない孔が形成されている。
【００３１】
（１）試験者は、例えば表面に圧縮応力層が形成されたガラスＳ１を所定の大きさの孔（例：５ｍｍφ、１０ｍｍφ、３０ｍｍφなど）をもつ基台３０上に配置し、孔にかからない部分をクリップなどで挟んでガラスＳ１が動かないように固定する。
【００３２】
（２）プラスチックなどの透明な案内部材５０を基台３０上に載置されたガラスＳ１面と垂直になるように固定し、案内部材５０内に衝撃部材を所定位置に設置する。例えば２４ｍｍφの内径の案内部材５０を用意して、外径２３ｍｍφの錘１２を案内部材５０内を通過させる場合、錘１２を鉄で作成するのであれば、高さを３７ｍｍとすれば衝撃部材の質量で約１２０ｇにすることができる。衝撃部材の質量は案内部材５０の内径と錘１２の外径を変えることで自由に変えることができる。錘１２の底面の中心には穴を開けて（穴径３．２ｍｍφ）、例えば、頂部１１を所定の角度の四角錐とした、圧子１０の後部に形成されている丸棒(３．１７ｍｍφ)を挿入し、錘１２の横からネジをネジ穴１２ｂ（図３参照）に挿入して固定する。これによって、圧子１０は錘１２に硬く固定され衝撃が緩和されにくくなる。このため、圧子１０の落下の際にガラスＳ１にかかる衝撃が圧子１０の落下開始高さから算出される原理解に近い値となる。
【００３３】
（３）図３に示すように錘１２の上部にはネジ穴１２ａを配置し、これに孔のあいたネジを固定する。孔に紐２１を通し、錘１２に紐２１を固定する。紐２１は、例えば１ｍほどの長さにする。紐２１はガラスＳ１の上方に垂直に伸ばし、滑車２２を通した後に水平方向に設置する。紐２１のもう片方には鉄片２３が取り付けられている。この鉄片を電磁石２４に着ける。電磁石２４は位置を精密に制御できる水平なレール上に固定する。
【００３４】
（４）電磁石２４の位置を、錘１２の下部に取り付けた圧子１０先端がガラスＳ１に触れる位置に調整し、かつゼロ点とする。撮像装置４０を具備する場合には、ガラスＳ１の下から撮像装置４０を用いて圧子１０先端を観察することができるようになっているため、圧子１０先端がガラスＳ１に接する際にガラスＳ１が弾性変形する様子を観察し、ガラスＳ１の変形が起こらない位置を電磁石２４の位置のゼロ点とする。この場合の倍率は２００倍程度にすると圧子１０の衝突の様子を観測しやすい。
【００３５】
（５）圧子１０の頂部が所定の高さとなるように、移動ステージ２５で精密に制御し、電磁石２４の位置を所定の位置に移動する。
【００３６】
（６）撮像を行う場合には、撮像装置４０の動画撮影を開始し、電磁石２４の電流を切り、圧子１０を落下させる。撮像装置４０の撮影速度は、例えば１／１０００秒以下であり、好ましくは１／３０００秒以下である。
【００３７】
（７）撮像装置４０の動画像を確認し、圧子１０衝突によってガラスＳ１に圧痕が生じる様子や、圧痕が生じた後にクラックが進展し、画面上でクラックが端から端まで到達する様子を観測することができる。圧子１０の衝突によるガラスＳ１の状態の変化は数秒から数分で終了するので、変化が起こらなくなったことを確認した後に、撮像装置４０の倍率を下げて、基台３０の孔から観測されるガラスＳ１の状態を確認する。この時に基台３０に形成された孔の径を、例えば５ｍｍφ程度とすれば、孔からガラスＳ１にクラックが発生した状態を観測でき、この孔を２分割する場合は、ガラスＳ１そのものにも端から端までを分断するクラックが入っていると判断できる。このため、基台３０の孔から観測されるガラスＳ１がクラックによって分断されている場合、ガラスＳ１は割れたと判断することもできる。
【００３８】
（８）（４）〜（７）の工程を同じ高さについて最低４回繰り返し、そのうちの４回ガラスＳ１が割れた場合の高さを１００％割れ高さと認定する。
【００３９】
特にガラスＳ１の衝撃による圧痕を詳細に観察し、ガラスＳ１の組成や構成体の構成要素を設計する方針が望まれる場合、上記（１）〜（６）の工程後、さらに以下の工程を実施する。ただし、測定対象のガラスＳ１は表面に圧縮強化層をもつものに限らない。少なくとも一方の表面に異質層を形成したガラスＳ１構成体であってもよい。
【００４０】
撮像装置４０の動画像を確認し、圧子１０衝突によってガラスＳ１に圧痕が生じるが、クラックが進展せず、圧痕を残したガラスＳ１を得る。
【００４１】
撮像装置４０の倍率を下げて、基台３０の孔から観測されるガラスＳ１の状態を確認し、ガラスＳ１にクラックが生じておらず、圧痕が残るのみであることを確認する。
【００４２】
基台３０の孔は、例えば５ｍｍφで４行×４列の１６個を等距離間隔に形成し、この孔を覆うようにガラスＳ１を固定しておく。このことで、各孔から観測できるガラスＳ１に圧痕をいくつか作成することが可能であり、また隣の孔に移動して他の条件で圧痕を作成することができる。このようにしていくつかの種類の条件（高さ）で圧子１０をガラスＳ１に衝突させた場合の圧痕を複数生成することができる。
【００４３】
得られたガラスＳ１上の圧痕について、幅、深さ、圧痕周囲の残留応力を偏光顕微鏡で確認する。残留応力の確認には、例えば複屈折イメージングシステムＡｂｒｉｏ（東京インスツルメンツ社製）を用いることができる。ガラスＳ１によっては、圧痕の幅、深さが大きく成りにくい、または残留応力が生じにくいものが存在する。これらの結果を参考にすると、ガラスＳ１の組成や構成体の構成要素を設計する方針が得られる。
【００４４】
また、上記のような衝撃試験装置を用いた衝撃試験方法は、圧子１０の頂部１１の角度を変えることにより、アスファルト、砂地、などにおけるガラスＳ１の割れ再現方法をも提供する。
【００４５】
まず、ガラスＳ１の片面もしくは両面に飛散防止フィルムを張る。そして、上記（１）〜（６）の工程後、撮像装置４０の動画像を確認し、画面上でクラックが端から端まで到達する割れたガラスＳ１を得る。
【００４６】
圧子１０の種類、例えば圧子１０の頂部１１の角度を例えば１００°、１２０°、１４０°、１６０°と変え、衝突高さを十分にガラスＳ１が割れる程度のものに調整する。これにより、それぞれの角度の衝突物が当ったときの割れ形状を得る。
【００４７】
スマートフォンなどの携帯電子機器が実際の使用状況においてどのように割れているかをレーザー顕微鏡や実体顕微鏡で観察すると、主に次の様な割れ形状に分類される。
【００４８】
割れ形状１：衝突物がガラスに衝突した点（衝突点とする）の周囲で表面が薄く剥がれるようなラテラルと呼ばれる割れと、それを貫く一本線状の割れが伴うもの。
割れ形状２：衝突点からガラスの面方向に一本のクラックが存在し、衝突点の周囲が丸くえぐられ、その他にクラックに沿って両端部分で表面付近が剥がれる割れが伴うもの。
割れ形状３：衝突点にはガラスに貫通孔が形成され、衝突点付近はガラスがえぐられ、衝突点周囲には二本以上の線状クラックが入ったもの。
【００４９】
上記した割れ形状と比較する。これによって、スマートフォンなどの携帯電子機器が実際の使用状況において起こる割れサンプルを得ることができる。即ち、実態に即した再現性のある衝撃試験が確保できる。そして、市場における衝突物の角度、硬度、頻度を確かめることができ、市場での落下強度の高いガラスＳ１の開発指針を得るのに使用することもできる。
【００５０】
また、アスファルト、コンクリート、砂地など、市場に存在しうる地面の上を表面形状測定器などの高さ測定器で測定し、存在する衝突物の角度分布を得る。この分布と、所定のガラスＳ１の割れ確率の角度依存性を掛け合わせることで、所定のガラスＳ１が各種の地面に落下した場合の割れ確率を得る。この確率が小さいガラスＳ１を開発することで、市場での落下強度の高いガラスＳ１を提供できる。
【００５１】
上述したように、本発明の実施形態の一例である衝撃試験装置１を用いた衝撃試験方法により、ガラスＳ１等の脆性材料Ｓの品質を判定する抜き取り検査を行うことにより本発明に係る脆性材料Ｓの製造方法を提供することができる。
【００５２】
脆性材料Ｓの衝撃試験方法として、例えば、基台３０上に脆性材料Ｓを配置、固定する工程と、圧子１０を脆性材料Ｓと接触させ、圧子１０と脆性材料Ｓの接触状態を撮像装置４０で観察し圧子１０の基準点を決める工程と、基準点から圧子１０を脆性材料Ｓ上の所定高さまで移動させる工程と、この所定高さから圧子１０を落下させ、圧子１０を脆性材料Ｓと衝突させる衝突工程と、撮像装置４０で脆性材料Ｓの衝突部位を観察する観察工程と、を備える脆性材料Ｓの衝撃試験方法が提供される。また、観察工程は、撮像装置４０を用いて圧子１０と脆性材料Ｓの衝突の瞬間の画像を撮像する工程が含まれる。
【００５３】
圧子１０を落とす側の面から衝突を観察する場合、錘１２が邪魔になり観察が困難となることが多いため、圧子１０を落とす側の面とは逆側の面から、撮像装置４０を用いて観察することが好ましい。圧子１０を落とす側の面とは逆側の面から観測できる基台３０として、孔の開いた基台３０を用いてもよいし、透明な基台３０を用いてもよい。また、硬度がビッカース硬度５００以上で、衝撃を基台３０が吸収しないものを用いることも可能である。
【００５４】
脆性材料Ｓを配置、固定する工程により、圧子１０が脆性材料Ｓに衝突する衝撃により上下左右に動かない状態が達成される。
【００５５】
圧子１０と脆性材料Ｓを接触させる工程により、接触状態を撮像装置４０で観察し圧子１０の基準点、すなわちゼロ点が決定される。錘１２が邪魔になり観察が困難となることが多いため、基準点の決定は、圧子１０を落とす側の面とは逆側の面から行うことが好ましい。
【００５６】
圧子１０の基準点を決める工程として、撮像装置４０の映像情報に基づいて圧子１０の位置を精密に調整する。ただし、基準点は、圧子１０と脆性材料Ｓが接触している部分の面積が０．０１μｍ２以上で１０μｍ２以下とするのが好ましい。
【００５７】
基準点から圧子１０を脆性材料Ｓ上の所定高さまで移動させる工程により、圧子１０の落下開始位置まで圧子１０を落下せずに移動させる。
【００５８】
所定高さから圧子１０を落下させ、圧子１０を脆性材料Ｓと衝突させる衝突工程においては、圧子１０を所望の位置で保持した後に、所望のタイミングで圧子１０を解放し、自由落下させる。
【００５９】
圧子１０が落下する際に落下する位置を撮像装置４０で観測できるためには、圧子１０の落下軌道を決定する案内部材５０があることが好ましい。案内部材５０としては、圧子１０の直径よりやや大きい案内部材５０（筒状の器具）を使うが、圧子１０の落下地点を安定させるためには、脆性材料Ｓと案内部材５０とは接触状態とすることが好ましい。また、圧子１０の高さの確認を容易にするために、案内部材５０を透明な部材で構成することが好ましい。
【００６０】
また、錘１２の一部に輪状の突起を設け、これを筒状の案内部材５０に通して落下軌道を決定することもできる。
【００６１】
案内部材５０と錘１２との間には摩擦がなるべく生じないようにすることが好ましい。また、案内部材５０は重力加速度が最大の方向と平行に立てることが好ましい。ただし、圧子１０を所望の場所に落とすことが可能であれば、案内部材５０は必須ではない。
【００６２】
撮像装置４０で脆性材料Ｓの衝突部分を観察する観察工程においては、撮像装置４０として圧子１０と脆性材料Ｓの最初の衝撃を観測できる撮像速度に対応するものを用いる（例えば１秒間に３０００コマ以上の撮影が可能な装置）。また、撮像装置４０として圧子１０と脆性材料Ｓの２度目以降の衝撃が加わった部分の観測ができる撮像時間、撮像範囲に対応するものを用いる。例えば、少なくとも１秒間に１０００コマまで撮像できる装置が好ましい。 
【００６３】
図１の例では、滑車２２を使って横から錘１２を引き上げているが、錘１２を真上に引き上げてもよい。
【００６４】
図１の例では、電磁石２４に固定するため、紐２１の端部に鉄片２３が固定されているが、電磁石２４を利用しない場合、鉄片２３は必ずしも必要ではない。
【００６５】
錘１２の重さは１２０ｇに限定されるわけではなく、例えば脆性材料Ｓが装着される任意の電子機器等を想定して重さを調整することができる。
【００６６】
圧子１０が脆性材料Ｓと衝突したあとに、圧子１０が弾むが、撮像装置４０による観察（撮像）のため、１発目の衝突、２発目の衝突、３発目の衝突と分けて観察が可能であり、圧子１０の弾みは許容される。
【００６７】
図４は圧子１０の全体形状を示すとともに、圧子１０の頂部１１の第１実施形態を示す。図５〜図７は、圧子１０の頂部１１の第１実施形態〜第１０実施形態をそれぞれ示す。図４の左側は斜視図、右側は正面図である。圧子１０の直径は、φ＝３．１７ｍｍ、圧子１０の頂部１１までの長さＬ＝２０．０ｍｍを使用した。
【００６８】
圧子１０の材料は、タングステンカーバイド（ＷＣ）があるが、先端の頂部１１において石英ガラスを用いることも可能である。さらに石英ガラスの代わりにダイヤモンド、サファイアなどを使用することも可能である。ただし、先端の頂部１１をダイヤモンドやサファイアで形成する場合には、この先端の頂部１１をタングステンカーバイドに接着材等で接着したものとなる。材料の詳細については図８、図９を用いて後述する。圧子１０の少なくとも頂部１１の形状としては、例えば錐体形状がある。図４の第１実施形態の頂部１１は四角錐（図５（ａ）参照）である。第２実施形態（図５（ｂ）参照）は正三角錐、第３実施形態（図５（ｃ）参照）は三角錐、第４実施形態（図５（ｄ）参照）は円錐、第６実施形態（図５（ｅ）参照）は二回の回転対称性をもつ四角錐である。頂部１１が１８０°より小さい角度をもち、脆性材料Ｓに圧痕を付けることが可能であれば、頂部１１の形状は特に限定はされない。上述の実施形態のうち、比較的入手しやすい圧子先端形状の例が、図５（ａ）に示すビッカース型（α＝１３６．０°、β＝２２．０°、γ＝１４８．０°）、図５（ｃ）の例２に示すバーコビッチ型（α＝１４２．０°、β＝２４．７°、γ＝１３７．０°）、図５（ｃ）の例３に示すキューブコーナー型（α＝９０．０°、β＝５４．５°、γ＝７９．０°）と呼ばれるものである。
【００６９】
図６（ａ）、（ｂ）は、圧子１０の第６、７実施形態を示し、刃型（図６（ａ）参照）またはヌープ型（図６（ｂ）参照）と呼ばれるものである。本実施形態は四角錐であって図５（ｅ）の形状に含まれ、二回の回転対称性をもち、γ≠γ’が成立している。図６（ａ）では、γ=１３０°、γ’＝１８０°であり、図６（ｂ）では、γ=１３０°、γ’＝１７２°である。本例も、少なくとも頂部１１を含む部分が錐体形状を有している。図中のｈ、ｗ、ｌの値は任意である。
【００７０】
図６（ａ）の例では、稜線Ｒが形成され、稜線Ｒが脆性材料Ｓに衝突する。図６（ｂ）の例では、頂点Ｐが形成され、頂点Ｐが脆性材料Ｓに衝突する。
【００７１】
図７は、圧子１０の頂部１１の他の例の平面図を示し、（ａ）は星型、（ｂ）は六角形型、（ｃ）は五角形型の形状をそれぞれ示す。図７（ａ）の星型形状は、頂点の角度が一種類以上（本図ではγおよびγ’）の円錐底面に、均等の角度で離れて三点以上の頂点とつながっている稜線を持ち、γとγ’の円錐底面との稜線が交互に存在する形状である。図７（ｂ）、（ｃ）の六角形型、五角形型は、頂点の角度がγの一種類であり、円錐底面に均等に三点以上（（ｂ）では６つで、（ｃ）では５つ）の点があり、それぞれ頂点とつながる稜線をもつ形状である。図７（ａ）〜（ｃ）の例も、少なくとも頂部１１を含む部分が錐体形状を有している。
【００７２】
上述したように、頂部１１の形状は、図４〜図１３で示したα、β、γ（およびγ’）の角度で表すことができる。頂部１１の最先端は、尖ったままでもよいが、脆性材料Ｓと衝突したときに破損しにくくするために、曲面とすることが好ましい。曲率半径で示す場合、Ｒ≦２ｍｍが好ましい。この形状とすると、先端形状が変形しにくく再現性の高い試験を行うことが可能となる。また、頂部１１の形状は、先端（頂点）から圧子１０の反対側端部に沿って、少なくとも１ｍｍ以上の長さに渡って形状に途切れがなく、連続的に変化することが好ましい。
【００７３】
圧子１０の頂部１１の角度（図５（ａ）〜図５（ｄ）ではα）を例えば１００°、１２０°、１４０°、１６０°と変え、衝突高さを十分に脆性材料Ｓが割れる程度のものに調整する。これにより、それぞれの角度の衝突物が当ったときの割れ形状を得ることができる。圧子１０の形状は特に限定はされないが、少なくとも一つの頂部１１をもつことが必要となる。各実施形態では、圧子１０は、頂部１１と当該頂部１１を支持する円柱状の土台部１３とから構成されているが、圧子１０の具体的な構成は、このような頂部１１と土台部１３との組み合わせには限定されない。
【００７４】
図８は、圧子１０の材料および硬度の例を示す表、図９は、評価対象物の脆性材料Ｓと使用できる圧子１０の候補との関係を示す表である。
【００７５】
圧子１０の材料、硬度は特に限定されないが、好ましくは試験（測定）対象の脆性材料Ｓと同等かより大きい硬さ（ビッカース硬度、ロックウェル硬度など）をもつ材料が選定される。
【００７６】
図１０から図１７を用いて、実際に行った衝撃落下試験について詳述する。
【００７７】
図１０は衝撃落下試験に用いたガラスＳ１とその物性を示した表である。図１１は、第１の衝撃落下試験結果を示す表、図１２は、第２の衝撃落下試験結果を示す表、図１３は、第３の衝撃落下試験結果を示す表、図１４は、第４の衝撃落下試験結果を示す表、図１５は、第５の衝撃落下試験結果を示す表、図１６は、衝撃落下試験の画像結果をまとめた分布図、図１７は、図１６の結果の一部の画像である。衝撃落下試験の圧子１０は、第１実施形態の四角錐形状を選択した。
【００７８】
図１０の表において、ガラスＳ１のガラスＡ〜Ｃは、異なるガラス組成の化学強化用ガラスであり、表に記載した強化処理条件により作成している。
【００７９】
第１の衝撃落下試験（図１１参照）は、圧子１０の先端を角度１２０°のダイヤモンドを用い、錘１２の質量を１２０ｇとして対象となる脆性材料Ｓの上面からこれらの圧子１０を衝突させた。落下高さを変えながら、それぞれ４回ずつ落下試験を行い、ガラスＳ１の割れた割合を求めて、１００％割れ高さを求めた。一般的には全試験回数のうちガラスＳ１の割れた試験の回数の割合に基づき１００％割れ高さが求められるが、本試験では、４回の試験全てでガラスＳ１が割れた高さを１００％割れ高さとした（以下の試験でも同じ）。また、第１〜第５の衝撃落下試験の比較対象としてサファイア（他の脆性材料の例）を用いている。ガラス、サファイアの厚さは１．０ｍｍ、サイズ：５０ｍｍ×５０ｍｍである。
【００８０】
第２の衝撃落下試験（図１２参照）は、圧子１０の頂部１１を角度１６０°のダイヤモンドを用い、錘１２の質量を１２０ｇとして対象となる脆性材料Ｓの上面からこれらの圧子１０を衝突させた。落下高さを変えながら、それぞれ４回ずつ落下試験を行い、１００％割れ高さを求めた。
【００８１】
第３の衝撃落下試験（図１３参照）は、圧子１０の頂部１１を角度１２０°のタングステンカーバイドを用い、錘１２の質量を１２０ｇとして対象となる脆性材料Ｓの上面からこれらの圧子１０を衝突させた。落下高さを変えながら、それぞれ４回ずつ落下試験を行い、１００％割れ高さを求めた。サファイアの硬度は図９に示すようにビッカース硬度で２３００であり、タングステンカーバイドの硬度は図８（超硬合金）に示すようにビッカース硬度で１５６０である。タングステンカーバイドよりもサファイアが硬いため割れなかった。
【００８２】
第４の衝撃落下試験（図１４参照）は、圧子１０の頂部１１を角度１６０°のタングステンカーバイドを用い、錘１２の質量を１２０ｇとして対象となる脆性材料Ｓの上面からこれらの圧子１０を衝突させた。落下高さを変えながら、それぞれ４回ずつ落下試験を行い、１００％割れ高さを求めた。ガラスＳ１の硬度は、ビッカース硬度で６００〜７００程度であり、タングステンカーバイドの硬度の方が充分に高くなっているが、１６０°以上の鈍角の圧子を用いても、タングステンカーバイド圧子の場合にはガラスＳ１は、ほとんど割れない状況を確認することができる。
【００８３】
第５の衝撃落下試験（図１５参照）は、比較例として圧子１０の頂部１１を球状としたタングステンカーバイドを用い、錘１２の質量を１２０ｇとして対象となる脆性材料Ｓの上面からこれらの圧子１０を衝突させた。落下高さを変えながら、それぞれ４回ずつ落下試験を行い、１００％割れ高さを求めた。球状の圧子１０の場合は、いずれのガラスＳもサファイアでも割れが生じないため、評価ができなかった。球や円柱の場合も、ガラスＳのエッジ以外の部分に当てる場合はほとんど割れない。従って、圧子１０に頂部１１を備えることが重要となる。
【００８４】
エッジ部分（ガラスＳの端部から０．２ｍｍまでの間に相当）に圧子１０を落下させると、エッジ以外の部分に当てるよりガラスＳの破砕が起こりやすく（起こる高さが低下する）なる。これを用いて、エッジとエッジ以外の部分の破砕の起こりやすさの相対比較を行うことができる。
【００８５】
また、圧子１０を落下させたもので、割れない場合でも圧痕やクラックが生じているものがある。上述の衝撃落下試験方法では画像と垂直方向に伸びるクラックを観察することができるため、脆性材料Ｓ全体が割れていなくても、クラックが生じるかどうかで判定を行うことも可能である。ただしこの場合は、圧子１０の直下から撮像装置４０方向に向かって生じたクラックを観測することが困難である。このため、圧痕を作成した脆性材料Ｓに対してインクなどの液を散布してクラックを可視化しやすくし、脆性材料Ｓ表面から垂直方向にクラックが伸展していないかどうかについても確認をすることが好ましい。この方法で垂直方向にクラックが存在した場合にクラック生成有と計数すべきである。
【００８６】
図１６は、ガラスＢ−１について、圧子１０の頂部１１を図５の（ａ）の形状でかつ、角度αが１２０°、１４０°、１６０°のタングステンカーバイドを用いて衝撃落下試験の画像結果をまとめた分布図である。横軸に圧子１０の頂部１１の角度（単位：度）を取り、縦軸に圧子１０の落下高さ（単位：ｍｍ）を取っている。写真中の数値は、圧子１０の落下高さを示す。
【００８７】
上述の衝撃試験方法の工程（７）において、撮像装置４０の動画像を確認し、圧子１０の衝突によってガラスＳに生じたクラックの形状を観測した。圧子１０の衝突によるガラスＳの状態の変化を３分間待機したのちに撮像装置４０の倍率を下げて、基台３０の孔から観測した。図１７の写真がそれぞれの衝撃落下試験の結果である。図１７のＴｙｐｅＩが、実際の使用状況における割れ形状１、ＴｙｐｅＩＩが割れ形状２、ＴｙｐｅＩＩＩが割れ形状３であり、圧子の角度、衝突開始高さを変えるとどのＴｙｐｅのクラックが現れるかが変化する。
【００８８】
衝撃試験装置１を用いると、例えばスマートフォンなどに使用されるガラスＳ１おける割れの起点形状に多いＴｙｐｅＩを始め、その次に多いＴｙｐｅＩＩを観測することができる。これらのＴｙｐｅＩおよびＴｙｐｅＩＩの形状の割れ起点形状は、鋭角な角度（１２０°、１４０°）の圧子１０をガラスに衝突させた際に再現できる。また、錘１２の質量を１２０ｇとした場合に、比較的低い高さから落下するとＴｙｐｅＩの割れ起点形状を生じる。従って、スマートフォンなどのカバーガラスに用いられる脆性材料Ｓにおいて、これらの破壊起点をもたらす衝突物の角度、衝突エネルギーの推測を行うことが可能である。
【００８９】
また、ガラスＳ１を含む脆性材料Ｓの製造方法として、製造ライン中に、上記方法または装置を取り入れて、圧子１０の落下高さを変えながら圧子１０を脆性材料Ｓに落下させることにより閾値を決定することができる。この閾値を基準に脆性材料Ｓの品質を判定する抜き打ち検査を行うことで、脆性材料Ｓの性能を管理し、適正な品質を確保した脆性材料Ｓの製造方法が達成される。この場合、撮像装置がなく、目視のみでゼロ点を決める必要があるが、電磁石２４に掛る質量の変化から、圧子先端とガラスＳ１の接触の有無を判断することができる。または、紐２１のたるみが生じるか否かで判断し、たるみが生じ始める点をゼロ点とすればよい。このようにしてゼロ点を定め、製造ライン中で流れてくるガラスに圧子を落下させ、目視によってガラスが壊れるか否かについて判断する。高さの閾値を定め、この閾値を基準に脆性材料Ｓの品質を判断すればよい。
【００９０】
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。
【産業上の利用可能性】
【００９１】
本発明に係る脆性材料の衝撃試験方法、脆性材料の衝撃試験装置および脆性材料の製造方法は、脆性材料について再現性の高い衝撃試験が必要であり、適正な品質を確保したい脆性材料、例えばガラス、セラミックス、コンクリート、鉱物（ダイヤモンド、サファイアなどを含む）、人工結晶物などの衝撃試験や製造用途に適用可能である。
【符号の説明】
【００９２】
１：脆性材料の衝撃試験装置
１０：圧子
１１：頂部
１２：錘
１３：土台部
２０：落下装置
２１：紐
２２：滑車
２３：鉄片
２４：電磁石
２５：移動ステージ
３０：基台
４０：撮像装置
４１：鏡
５０：案内部材
Ｓ：脆性材料
【図１】
2015206663.tif 000003
【図２】
2015206663.tif 000004
【図３】
2015206663.tif 000005
【図４】
2015206663.tif 000006
【図５】
2015206663.tif 000007
【図６】
2015206663.tif 000008
【図７】
2015206663.tif 000009
【図８】
2015206663.tif 000010
【図９】
2015206663.tif 000011
【図１０】
2015206663.tif 000012
【図１１】
2015206663.tif 000013
【図１２】
2015206663.tif 000014
【図１３】
2015206663.tif 000015
【図１４】
2015206663.tif 000016
【図１５】
2015206663.tif 000017
【図１６】
2015206663.tif 000018
【図１７】
2015206663.tif 000019