(57)【要約】【課題】  銅張積層板用のベースフィルムとして使用される樹脂フィルムを加熱した時に生じる脱水による寸法変化率への影響を評価する方法を提供する。【解決手段】  評価対象となるポリイミドフィルムなどの樹脂フィルムから２枚の試験片を切り出し、前処理として一方には吸湿処理を他方には１００℃以上１５０℃以下まで昇温させる乾燥処理を施した後、各々熱機械分析装置を用いて室温から好適には１５０℃以上２００℃以下の温度まで昇温させることで寸法変化率の温度による変化を測定し、これら吸湿処理した試験片の寸法変化率から乾燥処理した試験片の寸法変化率を温度毎に差し引くことで脱水による寸法変化率を算出する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂フィルムの寸法安定性の評価方法であって、評価対象となる樹脂フィルムから２枚の試験片を切り出し、前処理として一方には吸湿処理を他方には１００℃以上１５０℃以下まで昇温させる乾燥処理を施した後、各々熱機械分析装置を用いて室温から所定の温度まで昇温させることで寸法変化率の温度による変化を測定し、前記吸湿処理した試験片の寸法変化率から前記乾燥処理した試験片の寸法変化率を温度毎に差し引くことで脱水による寸法変化率を算出することを特徴とする樹脂フィルムの寸法安定性の評価方法。
【請求項２】
前記樹脂フィルムがポリイミドフィルムであることを特徴とする、請求項１に記載の樹脂フィルムの評価方法。
【請求項３】
前記樹脂フィルムがフレキシブルプリント配線板に用いる銅めっき積層板のベースフィルムであることを特徴とする、請求項１又は２に記載の樹脂フィルムの評価方法。
【請求項４】
前記所定の温度が１５０℃以上２００℃以下であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の樹脂フィルムの評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、銅張積層板のベースフィルムとして使用される樹脂フィルムの評価方法に関し、特にポリイミドフィルムに代表される樹脂フィルムの脱水による寸法変化率を熱機械分析の測定結果に基づいて評価する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリイミドフィルムは優れた耐熱性を有している上、機械的、電気的、および化学的特性において他のプラスチック材料に比べて遜色ないことから、例えばプリント配線板（ＰＷＢ）、フレキシブルプリント配線板（ＦＰＣ）、テープ自動ボンディング用テープ（ＴＡＢ）、チップオンフィルム（ＣＯＦ）等の電子部品用の絶縁基板材料として多用されている。これらＰＷＢ、ＦＰＣ、ＴＡＢ、及びＣＯＦは、一般にベースフィルムとしてのポリイミドフィルムの少なくとも片面に金属導体層として銅をめっき等で被覆し、得られた銅被覆ポリイミド基板の金属導体層に配線をパターニング加工することによって作製することができる。
【０００３】
このような銅被覆ポリイミド基板に代表される銅張積層板の品質の評価方法としては、例えば非特許文献１に、ＴＭＡ（Ｔｈｅｒｍｏ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ）装置を用いて銅張積層板のベースフィルムの寸法変化率を測定し、これにより銅張積層板の品質を評価する手法が記載されている。この手法は、銅張積層板の全面銅はくをエッチングにより除去し、得られたプラスチックフィルムに複数の穴を開けてＴＭＡ装置で加熱処理を行い、この加熱処理の前後での穴間隔の変化を測定して寸法変化率を算出するものである。また、非特許文献２には、包装用延伸ポリプレンフィルムを加熱処理した時の寸法変化率を測定する手法が記載されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】ＪＩＳ  Ｃ  ６４８１  プリント配線板用銅張積層板試験方法
【非特許文献２】ＪＩＳ  Ｚ  １７１２  包装用延伸ポリプロピレンフィルム
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記した非特許文献１、２の樹脂フィルムの評価方法は、いずれも常温の樹脂フィルムに対して特定の温度及び時間で加熱処理した時に生ずる寸法変化率を測定して評価するものであるが、樹脂フィルムには一般的に水分が含まれており、これが加熱によって脱水した時にどの程度寸法変化に影響を及ぼすかについては把握することができなかった。
【０００６】
例えば、分子鎖に親水基であるカルボニル基を持つ樹脂フィルムは高い吸水性を有しているため、上記した寸法変化率の測定の際の昇温により樹脂フィルムに吸水されていた水分が脱水し、この脱水による収縮挙動が樹脂フィルムの寸法変化率の測定結果に影響を及ぼすことがあった。本発明は上記した従来の問題に鑑みてなされたものであり、樹脂フィルムを加熱した時に生じる脱水による寸法変化率への影響を評価する方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明に係る樹脂フィルムの寸法安定性の評価方法は、評価対象となる樹脂フィルムから２枚の試験片を切り出し、前処理として一方には吸湿処理を他方には１００℃以上１５０℃以下まで昇温させる乾燥処理を施した後、各々熱機械分析装置を用いて室温から所定の温度まで昇温させることで寸法変化率の温度による変化を測定し、前記吸湿処理した試験片の寸法変化率から前記乾燥処理した試験片の寸法変化率を温度毎に差し引くことで脱水による寸法変化率を算出することを特徴としている。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、樹脂フィルムを加熱した時に生じる脱水による寸法変化率をＴＭＡ装置を用いて簡易に評価することができ、これによりフレキシブルプリント配線板等に用いる銅張積層板のベースフィルムの寸法安定性に関して脱水による影響が考慮されたより詳細な知見を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実施例１の樹脂フィルムの昇温パターン及びそれに伴って生じた寸法変化率を示すグラフであり、（ａ）は乾燥させた樹脂フィルムを用いた場合、（ｂ）は吸湿させた樹脂フィルムを用いた場合、（ｃ）は（ｂ）の寸法変化率から（ａ）の寸法変化率を温度毎に差し引いた結果を示す。
【図２】実施例２の樹脂フィルムの昇温パターン及びそれに伴って生じた寸法変化率を示すグラフであり、（ａ）は吸湿させた樹脂フィルムを用いた場合、（ｂ）はこの（ａ）の寸法変化率から図１の（ａ）の寸法変化率を温度毎に差し引いた結果を示す。
【図３】実施例３の樹脂フィルムの昇温パターン及びそれに伴って生じた寸法変化率を示すグラフであり、（ａ）は乾燥させた樹脂フィルムを用いた場合、（ｂ）は吸湿させた樹脂フィルムを用いた場合、（ｃ）は（ｂ）の寸法変化率から（ａ）の寸法変化率を温度毎に差し引いた結果を示す。
【図４】実施例４の樹脂フィルムの昇温パターン及びそれに伴って生じた寸法変化率を示すグラフであり、（ａ）は吸湿させた樹脂フィルムを用いた場合、（ｂ）はこの（ａ）の寸法変化率から図３の（ａ）の寸法変化率を温度毎に差し引いた結果を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の樹脂フィルムの評価方法の一具体例について説明する。この本発明の一具体例の樹脂フィルムの評価方法は、一般に厚み０.２〜１ｍｍの長尺状樹脂フィルムを評価対象としており、特にフレキシブルプリント配線板等に用いる銅張積層板用のベースフィルムとして使用される長尺状のポリイミドフィルムの評価に適している。評価に際して先ず長尺状樹脂フィルムから幅２〜６ｍｍ×長さ１５〜５０ｍｍ程度の２枚の同サイズの矩形のフィルム片を切り出して試験片とする。
【００１１】
これら２枚の試験片を切り出す際は、それらの長手方向が両方とも長尺状プラスチックフィルムの平面上において同じ向きを向いているように切り出すのが好ましい。例えば、２枚の矩形の試験片の長手方向が両方とも長尺状プラスチックフィルムのＴＤ（Ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ  Ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）方向を向くように切り出すのが好ましい。
【００１２】
このようにして切り出した２枚の試験片のうちの一方は、所定の温度及び湿度条件の雰囲気下に所定の時間曝すことにより吸湿処理を施す。この吸湿処理は、限定するものではないが、恒温恒湿槽内で行うのが望ましい。２枚の試験片のうちの他方は、水の沸点である１００℃以上で好ましくは１５０℃以下の温度まで昇温させる乾燥処理を施す。これにより樹脂フィルムに残留している水分を除去する。その後、高温の試験片に対しては必要に応じて冷却を行って室温に戻す。このようにして前処理された両試験片に対して、各々熱機械分析装置（ＴＭＡ：Ｔｈｅｒｍｏ−Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ）装置を用いて所定の引っ張り荷重をかけながら室温から好ましくは１５０℃以上２００℃以下の温度、より好ましくは約１８０℃まで昇温させる。
【００１３】
これにより、吸湿処理された試験片及び乾燥処理された試験片の寸法変化率の温度による変化プロフィールがそれぞれ得られる。そして、これら吸湿処理された試験片の寸法変化率から乾燥処理された試験片の寸法変化率を温度毎に差し引くことで脱水による寸法変化率を算出することができる
【００１４】
なお、上記した熱機械分析は、不活性ガス雰囲気下にて実施するのが好ましい。酸素を含むガス雰囲気ではおおよそ１００℃以上の温度でプラスチックフィルムが酸化されて変質するおそれがあるからである。また、吸湿処理や乾燥処理を施した試験片はすばやくＴＭＡ装置で試験を行うのが好ましい。吸湿処理された試験片の乾燥が進んだり、乾燥処理された試験片に再度水分が吸着したりするのを抑えることができ、寸法変化率をより正確に測定することが可能になるからである。
【００１５】
試験片の引っ張り荷重は３ｇ以上７ｇ未満が好ましく、５ｇがより好ましい。この荷重が３ｇ未満では試験片の保持が不十分になりやすく、振動によるノイズが加わって測定精度が低下するおそれがある。一方、荷重が７ｇを超えると試験片が過剰に引っ張られるため、精度の高い測定ができなくなるおそれがある。更に、上記昇温の際は毎分２０℃以上で昇温させるのが望ましい。この昇温速度が毎分２０℃未満では各温度での保持時間が長くなりすぎるため、脱水による寸法変化率を正しく算出できなくなるおそれがある。
【実施例】
【００１６】
［実施例１］
東レ・デュポン株式会社製の長尺状のポリイミドフィルム（商品名：カプトン１５０ＥＮ）から２枚の同サイズの矩形の試験片をそれらの長手方向が長尺状のポリイミドフィルムのＴＤ方向を向くように切り出し、それらのうちの一方の試験片に対して恒温恒湿槽にて２３℃、相対湿度８５％の雰囲気に９６時間曝露させる吸湿処理を行った。また、もう一方の試験片に対しては、試験片の温度を１００℃まで昇温させて残留水分を除去した後、２５℃まで温度を下げる乾燥処理を行った。
【００１７】
これら吸湿処理及び乾燥処理がそれぞれ施された両試験片を各々ブルカー・エイエックス（株）製のＴＭＡ装置４０３０ＳＡに取り付けた。各試験片をＴＭＡ装置の測定チャックに取り付ける際は、ＴＤ方向に５ｇの引っ張り荷重がかかるようにした。そして、雰囲気温度を毎分２０℃の昇温速度で３０℃から１８０℃まで昇温させて１８０℃で３０分間保持する加熱処理を行いながら寸法変化率を測定した。なお、寸法変化率の測定の際はＴＭＡ装置内を窒素雰囲気にした。また、雰囲気温度は試験片から約５ｍｍ離れた場所に設置した熱電対で測定した。
【００１８】
このようにして行った加熱処理の際の昇温パターン及びそれに伴って生じた寸法変化率の測定結果を、乾燥処理が施された試験片については図１（ａ）に、吸湿処理が施された試験片については図１（ｂ）にそれぞれ示す。これら図１（ａ）及び（ｂ）の横軸には加熱により雰囲気温度が３０℃に達してからの経過時間が示されている。なお、寸法変化率は、（（ｌ１−ｌ０）／ｌ０）×１００で求めることができる。ここで、ｌ０は変形前の試験片の長さ、はｌ１変形後の試験片の長さを示す。
【００１９】
そして、脱水による寸法変化率を求めるべく、図１（ｂ）に示す吸湿処理が施された試験片の寸法変化率から図１（ａ）に示す乾燥処理が施された試験片の寸法変化率を温度毎に差し引いた。その結果を加熱処理の際の昇温パターンと共に図１（ｃ）に示す。この図１（ｃ）のグラフから、実施例１の条件で吸湿させたポリイミドフィルムは、３０℃から１８０℃までの昇温時の脱水により約０.０５％収縮することが分かる。
【００２０】
［実施例２］
恒温恒湿槽の相対湿度を８５％に代えて５５％にした以外は実施例１と同様にして試験片を吸湿させた。そして、この吸湿させた試験片に対して実施例１と同様にしてＴＭＡ装置で加熱処理を行った。この加熱処理の際の昇温パターン及びそれに伴って生じた寸法変化率の測定結果を図２（ａ）に示す。また、脱水による寸法変化率を求めるべく、図２（ａ）に示す吸湿処理が施された試験片の寸法変化率から上記実施例１の図１（ａ）に示す乾燥処理が施された試験片の寸法変化率を温度毎に差し引いた。その結果を加熱処理の際の昇温パターンと共に図２（ｂ）に示す。この図２（ｂ）のグラフから、実施例２の条件で吸湿させたポリイミドフィルムは、３０℃から１８０℃までの昇温時の脱水により約０.０３５％収縮することが分かる。
【００２１】
［実施例３］
カプトン１５０ＥＮに代えて宇部興産株式会社製のポリイミドフィルム（商品名：ユーピレックス２５Ｓ）を用いた以外は実施例１と同様にして、吸湿処理及び乾燥処理がそれぞれ施された２枚の試験片に対して各々ＴＭＡ装置で加熱処理を行った。この加熱処理の際の昇温パターン及びそれに伴って生じた寸法変化率の測定結果を、乾燥処理が施された試験片については図３（ａ）に、吸湿処理が施された試験片については図３（ｂ）にそれぞれ示す。
【００２２】
また、脱水による寸法変化率を求めるべく、図３（ｂ）に示す吸湿処理が施された試験片の寸法変化率から図３（ａ）に示す乾燥処理が施された試験片の寸法変化率を温度毎に差し引いた。その結果を加熱処理の際の昇温パターンと共に図３（ｃ）に示す。この図３（ｃ）のグラフから、実施例３の条件で吸湿させたポリイミドフィルムは、３０℃から１８０℃までの昇温時の脱水により約０.０４％収縮することが分かる。
【００２３】
［実施例４］
恒温恒湿槽の相対湿度を８５％に代えて５５％にした以外は実施例３と同様にして試験片を吸湿させた。そして、この吸湿させた試験片に対して実施例１と同様にしてＴＭＡ装置で加熱処理を行った。この加熱処理の際の昇温パターン及びそれに伴って生じた寸法変化率の測定結果を図４（ａ）に示す。また、脱水による寸法変化率を求めるべく、この図４（ａ）に示す吸湿処理が施された試験片の寸法変化率から上記実施例３の図３（ａ）に示す乾燥処理が施された試験片の寸法変化率を温度毎に差し引いた。その結果を加熱処理の際の昇温パターンと共に図４（ｂ）に示す。この図４（ｂ）のグラフから、実施例４の条件で吸湿させたポリイミドフィルムは、３０℃から１８０℃までの昇温時の脱水により約０.０２５％収縮することが分かる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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