(57)【要約】【課題】硬度や強度がこれまでより向上したアルミニウム焼結体を提供する。【解決手段】純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末を通電焼結してなる焼結体であって、前記純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末が、メカニカルグラインディング処理され、メカニカルグラインディング処理されていない純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末に比べて、硬度が１２％以上高められており、かつ、２０ＭＰａ以上の加圧力で通電焼結されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末を通電焼結してなる焼結体であって、
前記純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末が、メカニカルグラインディング処理され、メカニカルグラインディング処理されていない純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末に比べて、硬度が１２％以上高められており、かつ、
２０ＭＰａ以上の加圧力で通電焼結されていることを特徴とするアルミニウム焼結体。
【請求項２】
メカニカルグラインディング処理していない純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末を同条件にて通電焼結して得られる焼結体よりも、強度が１０％以上高まっていることを特徴とする請求項１記載のアルミニウム焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はアルミニウム焼結体に関し、詳細には引張強度等の機械的強度を高めたアルミニウム焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金は、直接最終製品またはそれに近い形状を得ることができ、棒材や板材を研削加工する方法に比べて材料歩留まりに優れることから利用が拡大している。この粉末冶金では、原料粉末を成形して焼結し、熱処理や仕上げ加工を施すのが一般的であるが、焼結工程には条件によって幾つかの方法がある。一般的な焼結工程としては、大気圧で焼結する常圧焼結、一軸加圧で焼結するホットプレス、三次元的圧力で焼結するＨＩＰ等が挙げられるが、これらは高温で長時間保持する必要があるため、時間的、エネルギー的に効率的とは言えない。純アルミニウムまたはアルミニウム合金は、軽量であることから種々の装置や部品に多用されているが、純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末を原料粉末に用いる場合には５００〜６５０℃程度で、１〜６時間程度の保持が必要となる。
【０００３】
しかし、アルミニウムは鉄や銅等に比べて酸化しやすく、空気中に放置しただけでもアルミニウム粉末表面にはｎｍオーダーの安定な酸化物が形成されているため、粉末冶金を行った際に、粉末間での原子の拡散が阻害されて十分な結合を得るのが難しい。そのため、上記したように、一般的な焼結方法では、長時間かけて昇温し、高温で保持する必要がある。
【０００４】
また、焼結体の機械的特性は、焼結粒子が微細粒であるほど優れるため、短時間で焼結して粒成長を抑制することが望ましいが、高温に長時間曝されると焼結粒子が著しく粗大化して機械的特性に劣るようになる。そのため、焼結体の機械的特性を低下させないためには、できるだけ短時間で焼結する必要があるが、ホットプレスやＨＩＰでは上記したように短時間で焼結を完了させることは困難である。
【０００５】
このような背景から、近年では、放電プラズマ焼結法、プラズマ活性化焼結法及び放電焼結法等の通電焼結法も知られるようになってきている。通電焼結法は、ホットプレスやＨＩＰ等に比べて低い温度域での焼結が可能であり、更には短時間で焼結を行うことができるという利点を有する（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第４６１７０２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、更なる強度の向上の要求が強く、本発明ではより高強度のアルミニウム焼結体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために本発明は、下記のアルミニウム焼結体を提供する。
（１）純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末を通電焼結してなる焼結体であって、
前記純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末が、メカニカルグラインディング処理され、メカニカルグラインディング処理されていない純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末に比べて、硬度が１２％以上高められており、かつ、
２０ＭＰａ以上の加圧力で通電焼結されていることを特徴とするアルミニウム焼結体。
（２）メカニカルグラインディング処理していない純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末を同条件にて通電焼結して得られる焼結体よりも、強度が１０％以上高まっていることを特徴とする上記（１）記載のアルミニウム焼結体。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のアルミニウム焼結体は、通電焼結用の原料粉末として、メカニカルグラインディング処理を施して硬度を増した純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末を用いたため、メカニカルグラインディング処理を施していない純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末を原料粉末に用いた場合に比べて強度が高まる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】メカニカルグラインディングの処理時間と、アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末の硬度との関係を示すグラフである。
【図２】メカニカルグラインディングの処理時間と、得られた焼結体の強度との関係を示すグラフである。
【図３】焼結時の加圧力と、得られた焼結体の引張強度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明に関して図面を参照して詳細に説明する。
【００１２】
本発明のアルミニウム焼結体は、純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末（以下「アルミニウム粉末」という）をメカニカルグラインディング処理し、それを通電焼結法にて焼結したものである。アルミニウム粉末の種類には制限はなく、純アルミニウム系の１０００系、溶接性に優れる５０００系、高強度な７０００系等、必要機能や入手性、コスト等に応じて適宜選択する。
【００１３】
アルミニウム粉末は微細粒であるほど、得られる焼結体の機械的強度が高まることから、平均粒径で１００μｍ以下であることが好ましい。但し、アルミニウム粉末が平均粒径で１０μｍ未満の超微細粒になると、メカニカルグラインディング処理後の取扱性が悪くなり、メカニカルグラインディング処理に用いた容器やボールにアルミニウム粉末が付着して作業性が悪化するとともに、アルミニウム粉末の回収率が低下する。従って、アルミニウム粉末を、平均粒径で１０〜１００μｍに整粒することが好ましい。
【００１４】
メカニカルグラインディング処理は、粉末材料に機械的にストレスを与える処理方法の一つであり、ボールミル等を用いてアルミニウム粉末に歪を付与し、硬度を向上させることができる。具体的には、後述する実施例に示すように、メカニカルグラインディング処理されていないアルミニウム粉末に比べて、１２％以上硬度を高めることができる。
【００１５】
但し、歪が蓄積したアルミニウム粉末は、６００℃程度に長時間保持すると歪が除去されて硬度が低下する。上記したようにホットプレスやＨＩＰ等ではアルミニウム粉末の焼結が困難であるばかりでなく、時間的、エネルギー的に効率的でない。特に、高温で長時間保持する必要があるため、メカニカルグラインディング処理して歪を付与したアルミニウム粉末を用いても、高強度の焼結体は得られない。そこで、本発明では、短時間で焼結を行うために、通電焼結法を用いる。
【００１６】
通電焼結法は、ホットプレスと同様に一軸加圧焼結であるが、カーボングラファイト等の導電性の焼結容器に粉末材料を封入し、加圧しながら直接電流を流して加熱する焼結方法である。ホットプレス等の一般的な焼結方法では外部加熱によって内部へと熱が伝わるのに対し、通電焼結法では内部から加熱するためガス成分が抜けやすく、粉末の接触点から発熱するため、粉末間の元素拡散が促進されて短時間で緻密化される。そのため、メカニカルグラインディング処理により歪が付与されたアルミニウム粉末を用いても、歪が完全に除去される前に焼結を完了させることができ、転位強化された高強度の焼結体を得ることができる。
【００１７】
通電焼結を行うのに際し、その加圧力を２０ＭＰａ以上とする。加圧力が２０ＭＰａ未満では粒子間の密着性が低く均一な電流が流れないため、元素拡散も進み難く緻密な焼結体が得られなくなる。上限については制限はないが、焼結体サイズやプレス容量、焼結容器やパンチの耐荷重性等に応じて選択する。
【００１８】
また、焼結温度は５５０〜６５０℃、昇温開示から加熱停止までのトータル焼結時間は１時間以下とすることが好ましい。焼結温度を５５０℃以上としたのは、元素拡散には熱エネルギーが必要になり、５５０℃未満では元素拡散が進み難く緻密な焼結体を得るには焼結温度を５５０℃以上にする必要である。但し、焼結温度が６５０℃を超えると、焼結中の結晶粒の粗大化により焼結体の強度が低下するだけでなく、部分的にアルミニウムが溶融して焼結容器からの漏れが生じ、狙ったサイズの焼結体が得られない等の問題が生じる。また、トータルの焼結時間が１時間を越えると、焼結中の結晶粒の粗大化により焼結体の強度が低下するようになる。
【００１９】
即ち、焼結条件としては、例えば、一軸加圧力を４０ＭＰａ、最高到達温度を６００℃、トータル焼結時間を０．５時間にすることができるが、粉末組成や粒子径、焼結体サイズ等により最適条件が異なるため、必要に応じて適宜変更する。
【００２０】
尚、通電焼結法としては、放電プラズマ焼結法（パルス通電法、パルス通電加圧焼結法、プラズマ活性化焼結法、通電加熱焼結法）等を採用することができる。
【００２１】
このように、メカニカルグラインディング処理されたアルミニウム粉末を２０ＭＰａ以上の加圧力で通電焼結することにより、後述される実施例にも示すように、得られる焼結体は、メカニカルグラインディング処理されていないアルミニウム粉末を同一条件で通電焼結した焼結体に比べて、強度で１０％以上高まる。
【実施例】
【００２２】
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明はこれにより何ら制限されるものではない。
【００２３】
（試験Ａ）
原料粉末として、純アルミニウム粉末（平均粒径３５．９μｍ）及び７０７５アルミニウム合金粉末（平均粒径５５．６μｍ）を用い、メカニカルグラインディング処理による転位強化を確認した。転位強化は、硬度から確認することができる。
【００２４】
先ず、原料粉末（純アルミニウム粉末または７０７５アルミニウム合金粉末）３０ｇと、５ｍｍの軸受鋼製ボール５０個とを工具鋼製の容器に入れ、回転ボールミルにより０．５ｈｒ、１ｈｒ、２ｈｒ、４ｈｒ処理した。処理後に、原料粉末について、マイクロビッカース硬さ試験機で硬度を測定し、１０点測定した平均値を求めた。また、比較のために、メカニカルグラインディング処理前の原料粉末の硬度も同様にして測定した。
【００２５】
結果を表１に示すが、純アルミニウム粉末については、実施例１Ａ〜４Ａ及び比較例１Ａとし、比較例１Ａの硬度に対する相対値（硬度比）を求めた。また、７０７５アルミニウム合金粉末については実施例５Ａ〜７Ａ及び比較例２Ａ〜３Ａとし、比較例２Ａの硬度に対する相対値（硬度比）を求めた。硬度比については、図１にもグラフ化して示す。
【００２６】
【表１】
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【００２７】
表１及び図１から、メカニカルグラインディング処理により原料粉末の硬度が高まっており、硬度比から、メカニカルグラインディング処理を施すことにより原料粉末の硬度が１２％以上高まっているのがわかる。また、メカニカルグラインディングの処理時間が長くなるほど硬度が増しているが、これは機械的歪の蓄積量が増したことによると考えられる。
【００２８】
（試験Ｂ）
試験１に用いた原料粉末を通電焼結法にて焼結し、焼結体の引張強度を測定した。焼結条件は何れも、一軸加圧力４０ＭＰａ、最高到達温度６００℃、トータル焼結時間０．５ｈｒとした。また、焼結体サイズは、φ５０ｍｍ、ｔ＝５ｍｍの円板とした。尚、７０７５アルミニウム合金粉末を用いた場合は、時効硬化（Ｔ６処理）した。結果を表２に示すが、純アルミニウム粉末を用いた場合を実施例１Ｂ〜４Ｂ及び比較例１Ｂとし、比較例１Ｂの引張強度に対する相対値（強度比）を求めた。また、７０７５アルミニウム合金粉末については実施例５Ｂ〜７Ｂ及び比較例２Ｂ〜３Ｂとし、比較例２Ｂの引張強度に対する相対値（強度比）を求めた。強度比については、図２にもグラフ化して示す。
【００２９】
【表２】
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【００３０】
表２及び図２から、メカニカルグラインディング処理した原料粉末を用いることにより、焼結体の引張強度を１０％以上高めることができ、処理時間が長くなるほど増すことがわかる。
【００３１】
（試験Ｃ）
７０７５アルミニウム合金粉末にメカニカルグラインディング処理を４時間施して原料粉末とし、一軸加圧力を変えて通電焼結を行い、時効硬化（６Ｔ処理）を施して焼結体とした。そして、各焼結体の引張強度を測定した。
【００３２】
結果を表３及び図３に示すが、一軸加圧力が２０ＭＰａ以上になると引張強度が急激に高まっているのがわかる。これに対し、一軸加圧力が２０ＭＰａ未満では緻密化が進まず、焼結体の断面を観察すると多数の空隙が存在していた。
【００３３】
【表３】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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