(57)【要約】【課題】染色されたポリエステル繊維に対して、染料の除去効果が高く且つ溶媒の使用量を従来よりも抑えた脱色方法を提供する。【解決手段】染料により着色されたポリエステル繊維の脱色方法であって、（ａ）沸点が前記ポリエステル繊維のガラス転移点以上且つ融点未満であると共に前記染料を溶解できる溶媒をその沸点まで加熱し、該溶媒の蒸気を発生させる工程と、（ｂ）前記蒸気を凝縮させて該ポリエステル繊維の内に前記溶媒の凝縮液を形成し、前記染料を前記凝縮液に溶解させる工程と、（ｃ）前記染料が溶解した前記凝縮液を前記溶媒中に回収する工程とを含むことを特徴とする染色されたポリエステル繊維の脱色方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
染料により着色されたポリエステル繊維の脱色方法であって、
（ａ）沸点が前記ポリエステル繊維のガラス転移点以上且つ融点未満であると共に前記染料を溶解できる溶媒をその沸点まで加熱し、該溶媒の蒸気を発生させる工程と、
（ｂ）前記蒸気を凝縮させて該ポリエステル繊維の内に前記溶媒の凝縮液を形成し、前記染料を前記凝縮液に溶解させる工程と、
（ｃ）前記染料が溶解した前記凝縮液を前記溶媒中に回収する工程と
を含むことを特徴とする染色されたポリエステル繊維の脱色方法。
【請求項２】
前記溶媒としては、溶解パラメーターが１７〜４０（Ｊ／ｃｍ3）0.5のものを用いることを特徴とする請求項１に記載の染色されたポリエステル繊維の脱色方法。
【請求項３】
前記溶媒としては、キシレン（xylene）、１−ヘキサノール（1-hexanol）、 エチレングリコール（ethylene glycol）、ジエチレングリコール（diethylene glycol）、１，３−プロパンジオール（1,3-propanediol）、１，４−ブタンジオール（1,4-butanediol）、ジメチルホルムアミド（dimethylformamide）、ジメチルアセトアミド（dimethylacetamide）、ジメチルスルホキシド（dimethyl sulfoxide）、エチレンカーボネート（ethylene carbonate）、プロピレンカーボネート（propylene carbonate）、ブチレンカーボネート（butylene carbonate）およびこれらの組み合わせからなる群より選ばれるものを用いることを特徴とする請求項１または２に記載の染色されたポリエステル繊維の脱色方法。
【請求項４】
前記キシレンとしては、ｐ−キシレン（p-xylene）、ｍ−キシレン（m-xylene）、ｏ−キシレン（o-xylene）からなる群より選ばれるものを用いることを特徴とする請求項３に記載のポリエステル繊維の脱色方法。
【請求項５】
前記工程（ｂ）における前記溶媒の凝縮液は、その温度が前記ポリエステル繊維のガラス転移点以上且つ融点未満となるように形成することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の染色されたポリエステル繊維の脱色方法。
【請求項６】
前記ポリエステル繊維とその内に形成される前記溶媒の凝縮液との重量比が１：１．５〜１：４となるように前記溶媒の凝縮液を形成することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の染色されたポリエステル繊維の脱色方法。
【請求項７】
前記ポリエステル繊維とその内に形成される前記溶媒の凝縮液との重量比が１：１．６〜１：２．６となるように前記溶媒の凝縮液を形成することを特徴とする請求項６に記載の染色されたポリエステル繊維の脱色方法。
【請求項８】
前記染料が分散染料を含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の染色されたポリエステル繊維の脱色方法。
【請求項９】
前記ポリエステル繊維を前記溶媒の上方に間隔を置いて設置し、前記工程（ｂ）において、前記溶媒の前記蒸気を前記ポリエステル繊維に浸透させると共にその内の一部分を前記ポリエステル繊維内で凝縮させることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一項に記載の染色されたポリエステル繊維の脱色方法。
【請求項１０】
前記ポリエステル繊維を前記溶媒の上方に間隔を置いて設置し、前記工程（ｃ）において、前記染料が溶解した前記凝縮液を、その自重により前記ポリエステル繊維から滴下させて前記溶媒中に回収することを特徴とする請求項１〜９のいずれか一項に記載の染色されたポリエステル繊維の脱色方法。
【請求項１１】
前記工程（ａ）、（ｂ）、（ｃ）を、冷却装置が設けられた容器内で行うことを特徴とする請求項１〜１０のいずれか一項に記載の染色されたポリエステル繊維の脱色方法。
【請求項１２】
前記工程（ａ）、（ｂ）、（ｃ）を繰り返し行うことを特徴とする請求項１に記載の染色されたポリエステル繊維の脱色方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、脱色方法に関し、より詳しくは染色されたポリエステル繊維の脱色方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
環境保護意識の台頭に伴い、ポリエステル製品も盛んにリサイクルされており、特にポリエステル製品のおよそ３割を占めるペットボトルは、すでにリサイクル機構が確立されている。一方、現在生産されている衣料用繊維の大部分を占めるポリエステル繊維は、未だ合理的にリサイクルされているとは言い難い現状がある。
ポリエステル繊維は衣料用として通常染色されており、回収したポリエステル繊維を、ポリエステル材料として再利用するためには、繊維中の染料を完全に除去してポリエステルを純化することが必要である。しかし、ポリエステル繊維の脱色には下述する様々な困難があり、これがポリエステル繊維のリサイクルを阻んでいる主な原因となっている。
【０００３】
脱色の方法としては、酸化剤を利用して染料を酸化し、染色効果を弱めることで脱色を行う方法が知られている（例えば特許文献１および特許文献２参照）。しかしながらこの方法では、脱色はできても染料そのものは繊維中に留まるので、ポリエステルの純化が極めて困難である。
【０００４】
そこで、繊維中の染料を、活性炭により吸着して物理的に除去する方法も提示されている（特許文献３参照）。この方法は、まずメタノールもしくはエチレングリコールを繊維に含ませて１８０℃〜２８０℃に加熱することでポリエステルを解重合した上で、１７０℃以上の高温下で活性炭による染料の吸着を行う。しかしながらこの方法では、解重合の過程において染料が高温と触媒の存在により熱分解反応やその他の副反応を引き起こすことで活性炭の吸着性能の低下を招く。また、活性炭の染料に対する吸着性能には選択性がある。活性炭は種類によって異なる表面多孔質構造と官能基を有しており、各種の染料に対する吸着／脱着性能がそれぞれ異なる。加えて、この方法では、染料を吸着した活性炭を繊維中から除去する必要があるが、解重合されたポリエステルと活性炭の分離は困難である。
【０００５】
以上の問題点から、化学反応が発生しない状態下でポリエステル繊維から染料を除去する脱色技術も提示されている。このような方法としては、例えば溶媒で染料を溶出させて繊維から染料を除去する方法がある。この方法の利点は、染料が高温により分解したり副産物が発生したりといった問題が起きない点であり、しかも染料を繊維から除去できる。しかしながら、ここで用いる溶媒は、例えば有機溶媒など環境への負荷や人体への毒性が高いものが多く、溶媒の使用量を抑えることが課題となっている。
【０００６】
環境負荷を考慮して溶媒に非塩素系のものを用いた方法もある（特許文献４参照）。この方法は、処理対象であるポリエステル繊維を全体的に溶媒に浸け込んで、繊維からの染料の除去を行うものである。しかし、この方法では、繊維が常に溶媒に接触しているので、溶け出した染料が溶媒中で飽和すると、染料が繊維に再び付着するといった問題が起きる。そこで、完全に脱色するには、溶媒中の染料が飽和するたびに新しい溶媒を用意して繰り返し繊維を浸ける必要があるので、溶媒を大量に使用しなくてはならない。
【０００７】
以上のように、ポリエステル繊維を溶媒に浸け込む方法によれば、染料やポリエステル繊維が高温に曝されることで起きる問題が回避できるが、脱色効果を高めるためには、溶媒中に溶解した染料の濃度が高まって脱色が進まなくなる度に溶媒全体を交換した上で再び繊維を溶媒に浸け込むという工程を繰り返し行う必要があり、大量の溶媒が費やされる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】米国特許第５３５６４３７号明細書
【特許文献２】米国特許第５６１３９８３号明細書
【特許文献３】米国特許第７１９２９８８号明細書
【特許文献４】米国特許第７９５９８０７号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
そこで、本発明は、染色されたポリエステル繊維からの染料の除去効果が高く、且つ、溶媒の使用量を従来よりも抑えた脱色方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するために、本発明は、以下の手段を提供する。即ち、染料により着色されたポリエステル繊維の脱色方法であって、
（ａ）沸点が前記ポリエステル繊維のガラス転移点以上且つ融点未満であると共に前記染料を溶解できる溶媒をその沸点まで加熱し、該溶媒の蒸気を発生させる工程と、
（ｂ）前記蒸気を凝縮させて該ポリエステル繊維の内に前記溶媒の凝縮液を形成し、前記染料を前記凝縮液に溶解させる工程と、
（ｃ）前記染料が溶解した前記凝縮液を前記溶媒中に回収する工程と、を含むことを特徴とする染色されたポリエステル繊維の脱色方法を提供する。
【００１１】
また上記工程（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は繰り返し行ってもよい。
【００１２】
上記溶媒としては、溶解パラメーターが１７〜４０（Ｊ／ｃｍ3）0.5のものを用いることが好ましく、具体的な例としては、キシレン（ｐ−キシレン（p-xylene）、ｍ−キシレン（m-xylene）、ｏ−キシレン（o-xylene）を含む）、１−ヘキサノール（1-hexanol）、 エチレングリコール（ethylene glycol）、ジエチレングリコール（diethylene glycol）、１，３−プロパンジオール（1,3-propanediol）、１，４−ブタンジオール（1,4-butanediol）、ジメチルホルムアミド（dimethylformamide）、ジメチルアセトアミド（dimethylacetamide）、ジメチルスルホキシド（dimethyl sulfoxide）、エチレンカーボネート（ethylene carbonate）、プロピレンカーボネート（propylene carbonate）、ブチレンカーボネート（butylene carbonate）およびこれらの組み合わせからなる群より選ばれるものを用いることができる。
【００１３】
前記工程（ｂ）における前記溶媒の凝縮液は、その温度が前記ポリエステル繊維のガラス転移点以上且つ融点未満となるように、また、前記ポリエステル繊維との重量比が１：１．５〜１：４となるように形成することが好ましく、より好ましくは１：１．６〜１：２．６である。
【００１４】
処理対象とする染料は分散染料を含むことが好ましい。
【００１５】
また、上記ポリエステル繊維は、上記溶媒の上方に間隔を置いて設置し、上記工程（ｂ）において、上記溶媒の上記蒸気を上記ポリエステル繊維に浸透させると共にその内の一部分を上記ポリエステル繊維内で凝縮させるとよく、また上記工程（ｃ）において、上記染料が溶解した上記凝縮液を、その自重によって上記ポリエステル繊維から滴下させて上記溶媒中に回収するとよい。
【００１６】
また、上記工程（ａ）、（ｂ）、（ｃ）を、冷却装置が設けられた容器内で行うことが好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
上記手段によれば、溶媒の蒸発および凝縮により得られた凝縮液のみがポリエステル繊維に接触し、一度溶媒中に溶解した染料が再び繊維に触れることがないので、溶媒を繰り返し利用することが可能となり、従来よりも少ない溶媒でより高い脱色効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に係る染色されたポリエステル繊維の脱色方法を用いて脱色を行う態様の一例を示す説明図。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明を、その好ましい実施形態および具体的な実施例、ならびに比較例を挙げて、図示も参照に詳しく説明する。
【００２０】
本発明に係るポリエステル繊維の脱色方法は、染料により着色されたポリエステル繊維の染料を除去することで脱色する方法であり、その好ましい実施形態において、以下の（ａ）〜（ｃ）の工程を含んでいる。
（ａ）沸点がポリエステル繊維のガラス転移点以上且つ融点未満であると共に、処理対象である染料により着色されたポリエステル繊維（以下、単にポリエステル繊維）の該染料を溶解できる溶媒をその沸点まで加熱し、該溶媒の蒸気を発生させる工程。
（ｂ）上記蒸気をポリエステル繊維に浸透させると共に凝縮させて、該ポリエステル繊維の内に上記溶媒の凝縮液を形成し、上記染料を上記凝縮液に溶解させる工程。
（ｃ）上記染料が溶解した上記凝縮液を蒸気溶媒中に回収する工程。
【００２１】
また、本実施形態では、上記（ａ）〜（ｃ）の工程を繰り返し行う。繰り返し行う回数は、溶媒の脱色効果や、所望の脱色程度により決められればよい。
【００２２】
本発明に係るポリエステル繊維の脱色方法において、ポリエステル繊維の種類に限定はなく、例えば、ポリエチレンテレフタレート繊維（略称ＰＥＴ繊維、ガラス転移点６９℃〜８２℃、融点２５０℃〜２６５℃）、ポリブチレンテレフタレート繊維（略称ＰＢＴ繊維、ガラス転移点８０℃、融点２２５℃）、ポリトリメチレンテレフタレート繊維（略称ＰＴＴ繊維、ガラス転移点６０℃、融点２２３℃）、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート繊維（略称ＰＣＴ繊維、ガラス転移点９０℃、融点２９５℃）、ポリエチレンナフタレート繊維（略称ＰＥＮ繊維、ガラス転移点１１７℃、融点３３７℃）などを処理対象とすることができる。中でも、ＰＥＴ繊維を対象とするのがより好ましい。
【００２３】
また、除去対象とする染料は、一般にポリエステル繊維の染色に利用されている染料であり、これらに限定されないが、例えば、分散染料、陽イオン染料、蛍光増白剤などを対象とできる。中でも分散染料を対象とするのがより好ましく、このような染料の例としては、台湾中孚染料社 (Taiwan Zhongfu dye Ltd.)製のＢｒｏｗｎ  ＸＦ（濃黄色）、Ｒｅｄ  ＸＦ（濃赤色）、Ｂｌｕｅ  ＸＦ（藍色）などが挙げられる。また、ポリエステル繊維は更に各種の加工助剤などの添加剤を含んでいてもよい。
【００２４】
工程（ａ）において、溶媒の沸点は上述の通りポリエステル繊維のガラス転移点以上で且つ融点未満であるので、該溶媒の蒸気の温度もまたポリエステル繊維のガラス転移点以上で且つ融点未満である。溶媒の大気圧における沸点がポリエステル繊維のガラス転移点に満たない場合は、加圧することにより、該溶媒の沸点をポリエステル繊維のガラス転移点以上に上げることもできる。また反対に、溶媒の大気圧における沸点がポリエステル繊維の融点以上である場合は、減圧することにより、該溶媒の沸点をポリエステル繊維の融点に達しないように下げることもできる。前述の加圧および減圧の具体的な方法は、特に制限はなく、一般に利用されうる適当な方法を用いればよい。
【００２５】
本実施形態においては、加熱装置を用いて溶媒をその沸点まで加熱し蒸発させてからも温度が維持されるように持続的に加熱し蒸気を発生させ続ける。ここで用いる加熱装置に特別な限定はなく、溶媒をその沸点に加熱できるものであればよい。
【００２６】
また、該溶媒は、ポリエステル繊維が置かれる容器とは異なる容器内に収められていてもよい。この場合は、溶媒が収められた容器とポリエステル繊維が収められた容器とをパイプなどで繋ぐことで、溶媒から発生した蒸気が、パイプを通ってポリエステル繊維が収められた容器に入るので、上記工程（ｂ）のように、該蒸気をポリエステル繊維に浸透させると共に凝縮させて、該ポリエステル繊維の内に溶媒の凝縮液を形成し、染料を凝縮液に溶解させて脱色を行うことができる。この方法によれば、溶媒中にポリエステル繊維を浸け入れることなく、その蒸気だけがポリエステル繊維と接触する。溶媒の蒸気がポリエステル繊維に浸透すると、巨視的には、ポリエステル繊維が膨張し、微視的には、ポリエステル繊維の分子鎖が該蒸気の温度を受けて分子運動を始める。これら繊維の膨張や分子運動の活発化は、上記工程（ｂ）における、染料の凝縮液への溶解を促進させる。
【００２７】
上記工程（ｂ）における上記溶媒の凝縮液は、その温度がポリエステル繊維のガラス転移点以上で且つ融点未満となるように形成されることが好ましい。該凝縮液の温度がポリエステル繊維の融点（Ｔｍ）よりも高いと、上記工程（ｂ）でポリエステル繊維が融解してしまう。また、該凝縮液の温度がポリエステル繊維のガラス転移点よりも低いと、染料の該凝縮液への溶解が鈍る。上記溶媒の凝縮液の温度は、具体的には、１３０℃〜２２０℃の範囲内であることが好ましく、１４０℃〜１９０℃の範囲内であるとより好ましい。
【００２８】
なお、上記溶媒の蒸気がポリエステル繊維内に浸透して形成された凝縮液の温度は、赤外線放射温度計により計測できる。また、上記凝縮液の温度は、ポリエステル繊維と加熱装置との距離を調整することによって調整することもできる。ポリエステル繊維と加熱装置とを近づければ、該凝縮液の温度は上がり、遠ざければ、該凝縮液の温度は下がる。そこで、該距離は、上記凝縮液の温度がポリエステル繊維のガラス転移点以上で且つ融点未満となるように調整すればよい。
【００２９】
上記溶媒としては、溶解パラメーターが１７〜４０（Ｊ／ｃｍ3）0.5のものを用いることが好ましい。
上記溶媒としては、例えば以下に挙げるもの、またはこれらの組み合わせを用いることができる。なお、以下に示す沸点はすべて標準沸点を指す。
ｐ−キシレン（p-xylene）
[沸点１３８．３℃、溶解パラメーター１７．９３（Ｊ／ｃｍ3）0.5]、
ｍ−キシレン（m-xylene）
[沸点１３９℃、溶解パラメーター１７．９３（Ｊ／ｃｍ3）0.5]、
ｏ−キシレン（o-xylene）
[沸点１４４℃、溶解パラメーター１７．９３（Ｊ／ｃｍ3）0.5]、
１−ヘキサノール（1-hexanol）
[沸点１５８℃、溶解パラメーター２１．６８（Ｊ／ｃｍ3）0.5]、
エチレングリコール（ethylene glycol）
[沸点１９７℃、溶解パラメーター３４．０９（Ｊ／ｃｍ3）0.5]、
ジエチレングリコール（diethylene glycol）
[沸点２３０℃、溶解パラメーター２７．０９（Ｊ／ｃｍ3）0.5]、
１，３−プロパンジオール（1,3-propanediol）
[沸点２１７℃、溶解パラメーター２７．４０（Ｊ／ｃｍ3）0.5]、
１，４−ブタンジオール（1,4-butanediol）
[沸点２３０℃、溶解パラメーター２２．３１（Ｊ／ｃｍ3）0.5]、
ジメチルホルムアミド（dimethylformamide）
[沸点１５３℃、溶解パラメーター２４．７４（Ｊ／ｃｍ3）0.5]、
ジメチルアセトアミド（dimethylacetamide）
[沸点１６６℃、溶解パラメーター２２．０（Ｊ／ｃｍ3）0.5]、
ジメチルスルホキシド（dimethylsulfoxide）
[沸点１８９℃、溶解パラメーター２４．５４（Ｊ／ｃｍ3）0.5]、
エチレンカーボネート（ethylene carbonate）
[沸点２４８℃、溶解パラメーター３０．０６（Ｊ／ｃｍ3）0.5]、
プロピレンカーボネート（propylene carbonate）
[沸点２４２℃、溶解パラメーター２７．１９（Ｊ／ｃｍ3）0.5]、
１，２−ブチレンカーボネート（1,2-butylene carbonate）
[沸点２５１℃、溶解パラメーター２４．７４（Ｊ／ｃｍ3）0.5]。
なお、上記の中では、エチレングリコール、キシレン、１−ヘキサノール、１，３−プロパンジオール、エチレンカーボネートまたはこれらの組み合わせを用いるのがより好ましい。
【００３０】
上記溶媒の凝縮液は、ポリエステル繊維と、その内に形成される上記溶媒の凝縮液との重量比が１：１．５〜１：４となるように、更には１：１．６〜１：２．６となるように形成されることが好ましい。なお。この重量比の計測方法は以下の通りである。まず、ポリエステル繊維の処理前の重量を量り、これを「ポリエステル繊維の重量」とする。そして、上記溶媒の蒸気が浸透しその内に凝縮液が形成された上に全体が該凝縮液に浸って該凝縮液が自重により滴り落ち始めた（つまり吸収飽和量に達した）ときのポリエステル繊維の重量を測り、これを「吸収飽和したポリエステル繊維の重量」とする。この「吸収飽和したポリエステル繊維の重量」から「ポリエステル繊維の重量」を差し引いた値を、上述した溶媒の凝縮液の重量として扱い、上記重量比を計算した。
【００３１】
上記工程（ｂ）において、ポリエステル繊維の内に溶媒の凝縮液を形成させる方法としては、例えば、溶媒の蒸気をポリエステル繊維に浸透させると共にその内の一部分をポリエステル繊維内で凝縮させるといった方法を用いることができる。また、これに限らず、溶媒の蒸気が容器の内壁に接触して凝縮してポリエステル繊維に滴り落ちるようにしてポリエステル繊維の内に溶媒の凝縮液を形成させることもできる。ここで重要な点は、ポリエステル繊維が接触するのは蒸発した分の溶媒のみであり、即ち、蒸発していない溶媒、つまり容器内に収められている溶媒にはポリエステル繊維は直接接触しないという点である。
そこで、上記工程（ｂ）は、ポリエステル繊維を溶媒の上方に溶媒と間隔を置いて設置し、加熱により発生した溶媒の蒸気をポリエステル繊維に浸透させると共にその内の一部分をポリエステル繊維内で凝縮させるように行うことが好ましい。更に、溶媒の蒸気の一部分だけでなく、その大部分をポリエステル繊維内で凝縮させるように行うことがより好ましい。
【００３２】
本発明に係る染色されたポリエステル繊維の脱色方法によれば、従来の脱色方法、つまり、ポリエステル繊維を溶媒中に浸け込んで染料を溶媒に溶解させる方法と比べて、必要となる溶媒の量がはるかに少ない。しかも、上記工程（ｂ）において、染料が溶解した凝縮液は、続く上記工程（ｃ）において蒸発していない溶媒中に回収されるが、回収された後にも再び加熱されて上記工程（ａ）における蒸気となる。この際、蒸発するのは溶媒のみであり染料は蒸発しない。これにより、溶媒を交換することなく繰り返しポリエステル繊維の脱色に供することができる。
【００３３】
上記工程（ｃ）において、染料が溶解した凝縮液を、ポリエステル繊維から分離する方法としては、一般に知られている固液分離方法を用いればよい。例えば、これらに限定されないが、重力により自然滴下、窒素などを用いる加圧濾過、負圧吸引濾過、遠心分離を用いることができる。この内、好ましいのは自然滴下であり、具体的には、ポリエステル繊維を溶媒の上方に溶媒と間隔を置いて設置し、染料が溶解した凝縮液を、その自重によりポリエステル繊維から滴下させて該溶媒中に回収する方法が好ましい。
【００３４】
本発明に係る脱色方法は、ポリエステル繊維を収める容器や溶媒を収める容器に特に限定はなく、溶媒の蒸気が漏れずに且つ該溶媒の沸点温度以上の耐熱性があるものであればよい。例えば、上方に冷却装置、下方に加熱装置が設けられた容器を用意し、該容器内の下側に溶媒、上側のポリエステル繊維が配置されるようにして脱色を行うことができる。また、ポリエステル繊維と溶媒は同じ容器内に収められていなくてもよく、それぞれ別々の容器に入れ、これらをパイプなどで繋いで、溶媒の蒸気が凝縮してなった凝縮液がポリエステル繊維に染み込むように配置さえすれば、本発明に係る脱色方法を行うことが可能である。
【００３５】
以下に、本発明のより具体的な一実施形態を図１を参照に説明する。
該実施形態では、容器１の中に、溶媒２と、台面が金網で構成されていると共に台面が溶媒２の液面よりも高くなるように配置された三脚台４と、溶媒２に浸らないように三脚台４の台面に載置されたポリエステル繊維３とが設けられて構成されている。また、容器１の上方には冷却装置６が、下方には加熱装置５が設けられている。
【００３６】
加熱装置５が稼動して溶媒２がその沸点まで加熱されると、該溶媒の蒸気（図示せず）が発生し、容器１内に充満すると共に、ポリエステル繊維３に接触する。この際、ポリエステル繊維３は膨張する。溶媒の蒸気がポリエステル繊維３内に浸透して該繊維内で凝縮して凝縮液（図示せず）を形成すると同時に、該蒸気は、冷却装置６により冷やされている容器１の上側の内表面でも凝縮し凝縮液（図示せず）が形成されポリエステル繊維３に滴り落ちる。ポリエステル繊維３内に浸透した凝縮液はポリエステル繊維３の染料を溶解する。ポリエステル繊維３の凝縮液の吸収量が飽和吸収量に近づくにつれて、染料を含んだ凝縮液はその自重によりポリエステル繊維３から滴り落ちて、再び溶媒２に回収される。なお、上記飽和吸収量とは、凝縮液がポリエステル繊維の全体に浸透し滴り落ち始めた際に該ポリエステル繊維が含んでいる凝縮液の量を指す。
【００３７】
また、染料を含んだ凝縮液は回収されて溶媒２に混ざるが、ポリエステル繊維３が溶媒２に直接接触していないつまり浸されてはいない上に、溶媒２に混じった染料は蒸発することはないので、ポリエステル繊維３に対して所望の脱色効果が得られるまで、溶媒２の蒸発、凝縮液の形成、染料の凝縮液への溶解（脱色）、凝縮液の溶媒への回収という一連の工程を繰り返し行うことができる。
【００３８】
なお、ポリエステル繊維３と加熱装置５との距離は、脱色を行う間のポリエステル繊維３および凝縮液の温度を調整するために適宜調整されればよい。また、ポリエステル繊維３を載せる台は、図示されている三脚台に限らず、ポリエステル繊維３が溶媒２に直接触れないようにできるものであればよい。
【実施例】
【００３９】
以下では、本発明に係る染色されたポリエステル繊維の脱色方法の実施例と、比較対象とする比較例を具体的に説明する。各実施例および比較例において使用される化学製品および計器は以下の通りである。
【００４０】
＜化学製品および計器＞
１．Ｂｒｏｗｎ  ＸＦ：高堅牢度アゾ系濃黄色染料。分散染料。台湾中孚染料社 (Taiwan Zhongfu dye Ltd.)製。
２．Ｒｅｄ  ＸＦ：濃赤色分散染料。台湾中孚染料社 (Taiwan Zhongfu dye Ltd.)製。
３．Ｂｌｕｅ  ＸＦ：藍色分散染料。台湾中孚染料社 (Taiwan Zhongfu dye Ltd.)製。
４．キシレン：Ｊ．Ｔ．Ｂａｒｋｅｒ社製、純度９９．９％。
５．エチレングリコール：台湾東聯化学社（Taiwan Oriental Union Chemical Corporation）製。
６．１−ヘキサノール：Ａｌｆａ  Ａｅｓａｒ社製、純度９９％。
７．１，３−プロパンジオール：Ｍｅｒｃｋ  Ｓｃｈｕｃｈａｒｄｔ  ＯＨＧ社製、純度９８％。
８．エチレンカーボネート：台湾東聯化学社（Taiwan Oriental Union Chemical Corporation）製。
９．アセトン：台湾友和貿易社（Taiwan UNI-ONWARD CORP.）より購入。
１０．色差計：ＮＩＰＰＯＮ  ＤＥＮＳＨＯＫＵ社製、型番ＮＥ４０００。
【００４１】
＜実施例１〜９および比較例１〜６＞
（実施例１）
まず、染料（Ｂｒｏｗｎ  ＸＦ）により着色されたポリエステル繊維布（ＰＥＴ１００％、ガラス転移点６９℃、融点２５０℃、布面面積１０×１０ｃｍ2）を１．５ｇ用意した。
次に、脱色槽とする容量１Ｌのガラス容器の底部に加熱装置を設置し、上部に冷却装置を設置した。そして、脱色槽にキシレン（溶媒）を１５０ｇ注ぎ入れた。脱色槽の内部に金属製で台面が網状になっている三脚台を、台面が溶媒の液面より上に位置するように設置した。上記ポリエステル繊維布を、三脚台の網に載せた。
加熱装置を稼動させて、キシレンの温度がその沸点（１４０℃）に達するように加熱し、キシレンの蒸気を発生させ、上述の実施形態のように、キシレンの凝縮液をポリエステル繊維布内に形成させた。キシレンの蒸発は１時間維持した。蒸気の温度は１４０℃（即ちキシレンの沸点）。その後、ポリエステル繊維布を取り出して２５℃の脱イオン水に浸けてから、１００℃で乾燥した。
本実施例における染料、ポリエステル繊維布および溶媒の種類、各種反応パラメータ、ならびに脱色効果の測定結果（色相）は下記の表１に示す。
【００４２】
（実施例２〜７）
実施例２〜７では、実施例１と同じ工程を用いて、ポリエステル繊維布の脱色を行った。それぞれ異なるところは、実施例２および５〜７ではそれぞれ溶媒の種類が異なり、実施例３および４では溶媒の種類が異なるのに加えて、ポリエステル繊維を染色している染料の種類も異なる。各条件および脱色効果の測定結果は下記の表１に示す。
【００４３】
（比較例１）
比較例１は、白色の色相の基準とするため、染色されていない白色ポリエステル繊維布に対して色相の測定のみを行った。
【００４４】
（比較例２および３）
比較例２および３では、実施例１と同じ条件のポリエステル繊維布を、以下に詳説するように溶媒に浸け込む従来の方法を採った。
比較例２では、容量１Ｌのガラス容器（脱色槽）の底部に加熱装置を設置し、上部に冷却装置を設置した。そして、脱色槽にキシレン（溶媒）を１５０ｇ注ぎ入れて、ポリエステル繊維布を、該溶媒中に完全に浸け入れた。加熱装置を稼動させて、キシレンの温度がその沸点（１４０℃）に達するように加熱した。このようにして浸け置きを１時間続けた。その後、ポリエステル繊維布を取り出して２５℃の脱イオン水に浸けてから、１００℃で乾燥した。
比較例３は比較例２とほぼ同じだが、溶媒としてエチレングリコールを用いた。比較例２および３の各条件および脱色効果の測定結果は下記の表１に示す。
【００４５】
（比較例４および５）
比較例４および５では、実施例１と同様の方法で脱色を行ったが、実施例１との差異は、異なる溶媒を用いた点にあり、溶媒として、比較例４では脱イオン水を、比較例５ではアセトンをそれぞれ用いた。脱イオン水は沸点が１００℃、染料に対する溶解パラメーターが４７．８４（Ｊ／ｃｍ3）0.5であり、アセトンは沸点が５６．５℃、染料に対する溶解パラメーターが２０．２５（Ｊ／ｃｍ3）0.5である。比較例４および５の各条件および脱色効果の測定結果は下記の表１に示す。
【００４６】
（実施例８および９）
実施例８および９では、実施例２と同様の方法（溶媒も同じ）で脱色を行ったが、ポリエステル繊維布と加熱装置との距離を調整することでそれぞれ溶媒の凝縮液の温度を調整した。具体的には、凝縮液の温度は実施例２では１９０℃であったのに対して、実施例８では１６０℃、実施例９では１４０℃とした。実施例８および９の温度条件および脱色効果の測定結果は下記の表２に示す。
【００４７】
（比較例６）
比較例６も、実施例２と同様の方法で脱色を行ったが、ポリエステル繊維布と加熱装置との距離を調整することで溶媒の凝縮液の温度を５０℃とした。比較例６の脱色効果の測定結果は下記の表２に示す。
【００４８】
【表１】
2015048570.tif 000003
【００４９】
【表２】
2015048570.tif 000004
【００５０】
＜脱色効果の評価＞
実施例１〜７および比較例１〜５それぞれにおいて、ポリエステル繊維布を、脱色処理前と処理後とで色差計によりＬａｂ色空間光学測定を行った（ＪＩＳ  Ｚ８７２９に準拠）。この結果が表１に示されている。その内、Ｌの値は１００で白、０で黒を示す。ａの値は１００でマゼンダ、０で緑を示す。ｂの値は１００で黄色、０で青を示す。ポリエステル繊維布の色が白に近づいた際には、Ｌが７５以上となる。またｂは１０以下となることが好ましく、より好ましくは８以下、より好ましくは４以下である。
実施例２、８および９ならびに比較例６に対しては、上記光学測定を処理開始１０分後から６０分後まで１０分ごとに行った。この結果が表２に示されている。
【００５１】
表１から以下のことが読み取れる。
比較例２および比較例３は、それぞれ実施例１および実施例２と、染料と溶媒が同じであるにも関わらず、本発明に係る方法を用いた実施例１および実施例２は、ポリエステル繊維布を溶媒中に浸け込む従来の方法を用いた比較例２および比較例３と比べて、脱色効果が大幅に向上した。具体的に言うと、比較例２および比較例３では、処理後のＬ値がいずれも７５に達していないのに対して、実施例１および実施例２では、Ｌ値がそれぞれ８３．５、８４．３と、比較例１（８１．３）をも超える結果となった。
実施例２から実施例４では、それぞれ処理対象となる染料が異なるが、いずれの実施例においても脱色効果が優良であった。
比較例４と比較例５は、実施例１と同様の方法を用いたにも関わらず、異なる溶媒を用いたので、脱色効果がなかった。具体的に言うと、比較例４では溶解パラメーターが４０（Ｊ／ｃｍ3）0.5を超える脱イオン水を用いたので、また、比較例５では、沸点がポリエステル繊維のガラス転移点よりも低いアセトンを用いたので、染料が溶媒に溶解しなかった。これに対して、実施例５から実施例７では、実施例１と同様の同様の方法を用いたと共に、溶媒として、それぞれ沸点がポリエステル繊維のガラス転移点より高いものを用いたので、染料を溶媒に溶解させることができた。
【００５２】
表２からは以下のことが読み取れる。
実施例２、実施例８、実施例９ならびに比較例６は、用いた溶媒およびその他の条件が同じであるにも関わらず、加熱温度、つまり凝縮液の温度がそれぞれ異なることで、脱色効果に違いで出た。この内、比較例６では凝縮液の温度がポリエステル繊維のガラス転移点以下となる５０℃であったので、脱色効果がなかった。実施例８および実施例９は、凝縮液の温度がポリエステル繊維のガラス転移点よりも高く且つ融点よりも低い１４０℃〜１９０℃であったので、脱色効果が優良であった。
また、実施例９（１４０℃）、実施例８（１６０℃）、実施例２（１９０℃）と凝縮液の温度が高くなるにつれて、処理開始初期においてＬ値の上昇が速いが、処理開始６０分後にはほぼ同じＬ値となり、同様の脱色効果を呈した。
【００５３】
【表３】
2015048570.tif 000005
【００５４】
表３は、各実施例において脱色処理中にポリエステル繊維布が含んだ溶媒の凝縮液の重量を測定した結果を表すものである。ポリエステル繊維布を溶媒に浸け込む方法を採る比較例２および３では、ポリエステル繊維布とそれが直接接触する溶媒との重量比が１：１００となるのに対して、各実施例では該重量比がいずれも１：３以下である。つまり、本発明に係る方法によれば、直接にポリエステル繊維に触れる溶媒の量が従来の浸け込む方法と比べて遥かに少ないにも関わらず、表１に示したように、その脱色効果は従来の方法よりも大幅に向上している。なお、溶媒の凝縮液は、ポリエステル繊維布とその内に形成される、つまり、ポリエステル繊維布が含む溶媒の凝縮液との重量比が１：１．５〜１：４、更には１：１．６〜１：２．６となるように形成することが好ましい。
【００５５】
この他、上述の特許文献４（米国特許第７９５９８０７号明細書）に係る脱色方法によれば、溶媒の用量は、繊維布の重量の少なくとも４倍は必要となるが、本発明に係る方法を用いれば、４倍も必要とせず、溶媒の用量を抑えることができる。
【００５６】
このように、本発明に係る染色されたポリエステル繊維の脱色方法は、溶剤を蒸発させてその凝縮液によりポリエステル繊維の脱色を行う。本方法は、各種の染料を処理対象とすることができ、従来よりも少ない溶媒で、より高い脱色効果を得ることができる。また、蒸発および凝縮により得られた凝縮液のみが繊維に接触し、一度溶媒中に溶解した染料が再び繊維に触れることがないので、染料を完全に除去することが可能である。またこれにより、溶媒を繰り返し利用することも可能となる。
【００５７】
以上、本発明の好ましい実施形態を説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で、種々変更可能であることはいうまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明に係る染色されたポリエステル繊維の脱色方法は、例えばリサイクルされたポリエステル繊維を脱色して再利用する際の脱色方法として有用である。
【符号の説明】
【００５９】
１    容器
２    溶媒
３    ポリエステル繊維
４    三脚台
５    加熱装置
６    冷却装置
【図１】
2015048570.tif 000006