(57)【要約】【課題】簡単な方法で、発光管としての特性に悪影響を生じさせることなく焼成収縮率を正確に調整することができる、セラミックス製の放電容器を製造する技術を提供する。【解決手段】セラミックス製の放電容器の製造方法は、アルミナ、助剤、及び、水を混合してスラリーを生成するスラリー生成ステップと、前記スラリーにバインダーを添加するバインダー添加ステップと、前記バインダーを添加したスラリーを石膏型に充填し、所定の時間保持し、乾燥し、離型し、成形体を形成する鋳込み成形ステップと、前記成形体を比較的低温で仮焼成する仮焼成ステップと、前記仮焼成ステップにて形成された仮焼成体を１６００℃以上の高温で焼成する本焼成ステップと、を有する。前記バインダー添加ステップは、予め求めたバインダー含有率と焼成収縮率の関係を示す校正曲線から、所望の焼成収縮率に対応するバインダー含有率を求める工程を含む。【選択図】図３Ｂ
2015221517.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス製の放電容器の製造方法において、
アルミナ、助剤、及び、水を混合してスラリーを生成するスラリー生成ステップと、
前記スラリーにバインダーを添加するバインダー添加ステップと、
前記バインダーを添加したスラリーを石膏型に充填し、所定の時間保持し、乾燥し、離型し、成形体を形成する鋳込み成形ステップと、
前記成形体を比較的低温で仮焼成する仮焼成ステップと、
前記仮焼成ステップにて形成された仮焼成体を１６００℃以上の高温で焼成する本焼成ステップと、
を有し、
前記バインダー添加ステップは、予め求めたバインダー含有率と焼成収縮率の関係を示す校正曲線から、所望の焼成収縮率に対応するバインダー含有率を求める工程を含む、放電容器の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載のセラミックス製の放電容器の製造方法において、
前記校正曲線はアルミナの製造ロット毎に求めることを特徴とする放電容器の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載のセラミックス製の放電容器の製造方法において、
前記バインダーを添加したスラリーにおける全固形分に対するバインダー固形分比率は０．６３〜５．８２ｗｔ％であることを特徴とする放電容器の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高圧放電ランプ用のセラミックス製の放電容器の製造方法に関し、特に、焼成収縮を調整する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、石英製の放電容器（発光管）の代わりに、透光性を有するセラミックス（以下、透光性セラミックス）製の放電容器に用いた高圧放電ランプが広く使用されている。透光性セラミックスは、石英と比較して耐熱性、耐食性に優れているため、これを用いた高圧放電ランプは、高効率及び高演色、更に長寿命など非常に優れた特性を得ることができる。
【０００３】
一般に、セラミックス製の放電容器の製造工程は、透光性アルミナ（αアルミナ）のスラリーを形成する工程と、スラリーから透光性アルミナの成形体を形成する工程と、成形体を焼成して透光性アルミナ焼結体を形成する工程を含む。
【０００４】
透光性アルミナの成形法として、スリップキャスト法、遠心キャスト法、押し出し成形法、プレス成形法、排泥鋳込み法（泥漿鋳込み方法）等が知られている。排泥鋳込み法では、石膏製の型にアルミナを含むスラリーを充填し、所定の時間保持する。石膏にスラリーの水分が吸収され、型の内面にスラリーの固形分が着肉する。次に、排泥（スラリーの除去）を行うと、型の内面に着肉したスラリーが残る。これを乾燥し、離型することにより、透光性アルミナの成形体が得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開2006-62906号公報
【特許文献２】特開2007-331965号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
セラミックス製の放電容器の製造では、焼成工程における収縮、即ち、焼成収縮が問題である。セラミックス製の放電容器の場合、焼成収縮率は、１４〜１６％である。焼成収縮率が一定であればよいが、変動すると様々な不具合が生じる。そこで、従来、焼成収縮率の変動を制御する技術が開発されている。
【０００７】
特許文献１には、多層セラミックス基板に用いられるグリーンシートの割掛率（焼成収縮率）を制御する方法の例が記載されている。特許文献２には、セラミックス積層体に用いられるセラミックスシートの焼成収縮率を調整するための焼成収縮率調整ステップの例が記載されている。特許文献１、２には、セラミックスシートの焼成収縮率の調整方法については記載されているが、セラミックス製の放電容器の焼成収縮率の調整方法については記載されていない。
【０００８】
そこで、本発明の目的は、簡単な方法で、発光管としての特性に悪影響を生じさせることなく焼成収縮率を正確に調整することができる、セラミックス製の放電容器を製造する技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明によると、セラミックス製の放電容器の製造方法において、
アルミナ、助剤、及び、水を混合してスラリーを生成するスラリー生成ステップと、
前記スラリーにバインダーを添加するバインダー添加ステップと、
前記バインダーを添加したスラリーを石膏型に充填し、所定の時間保持し、乾燥し、離型し、成形体を形成する鋳込み成形ステップと、
前記成形体を比較的低温で仮焼成する仮焼成ステップと、
前記仮焼成ステップにて形成された仮焼成体を１６００℃以上の高温で焼成する本焼成ステップと、
を有し、
前記バインダー添加ステップは、予め求めたバインダー含有率と焼成収縮率の関係を示す校正曲線から、所望の焼成収縮率に対応するバインダー含有率を求める工程を含む。
【００１０】
本発明によると、前記セラミックス製の放電容器の製造方法において、前記校正曲線はアルミナの製造ロット毎に求めてよい。
【００１１】
本発明によると、前記セラミックス製の放電容器の製造方法において、前記バインダーを添加したスラリーにおける全固形分に対するバインダー固形分比率は０．６３〜５．８２ｗｔ％であってよい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、簡単な方法で、発光管としての特性に悪影響を生じさせることなく焼成収縮率を正確に調整することができる、セラミックス製の放電容器を製造する技術を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１Ａ】図１Ａは、本実施形態に係るセラミックメタルハライドランプの構成の例を説明する図である。
【図１Ｂ】図１Ｂは、本実施形態に係るセラミックメタルハライドランプの放電容器の構成の例を説明する図である。
【図２】図２は、本実施形態に係る高圧放電ランプ用のセラミックス製の放電容器の製造方法の例を説明する図である。
【図３Ａ】図３Ａは、本願の発明者が実施した実験により得られたバインダー含有率と焼成収縮率の関係の例を示す図である。
【図３Ｂ】図３Ｂは、本発明に係わるセラミックメタルハライドランプの放電容器の製造方法において、バインダー含有率を決定する工程を説明するための説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明に係る実施形態に関して、添付の図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中、同じ要素に対しては同じ参照符号を付して、重複した説明を省略する。
【００１５】
図１Ａを参照して本実施形態に係るセラミックメタルハライドランプの一例を説明する。セラミックメタルハライドランプ１００は、透光性外管１１１と、端部の口金１１２と、透光性外管１１１の内部のほぼ中央に配置されたセラミックス製の放電容器１３０を有する。透光性外管１１１の内部は圧力１０Ｐａ以下の高真空に保持される。本実施形態のセラミックメタルハライドランプ１００は、図示のように口金１１２を上にして垂直に装着される。
【００１６】
放電容器１３０の周囲に透光性スリーブ１０８が設けられ、その外側に、金属製のフレーム１０９が設けられている。放電容器１３０の上側には、始動器１１０が設けられている。フレーム１０９の上端には、ゲッタ１１３が装着されている。
【００１７】
フレーム１０９は、下端のマウント支持板１１４と上端のステム１１５の導入線と接続しており、それによって、位置固定される。フレーム１０９は位置固定用の部材であると同時に電気的接続用の部材を兼ねており、図示しない外部給電システムからの電力をステム１１５の導入線を介して放電容器１３０に供給する。
【００１８】
図１Ｂを参照して放電容器１３０の構造を説明する。放電容器１３０は中央の発光部１３０Ｃとその両端の細管部１３０Ａ、１３０Ｂを有する。細管部１３０Ａ、１３０Ｂには、電流導入体１２０ａ、１２０ｂがそれぞれ装着されている。電流導入体１２０ａ、１２０ｂは、タングステン電極１２３、電流供給体１２２、及び、リード線１２１を有する。タングステン電極１２３は放電容器１３０の発光部１３０Ｃに配置されている。電流供給体１２２は、耐ハロゲン性中間材１２２ａと導電性サーメット棒１２２ｂからなる。
【００１９】
リード線１２１は導電性サーメット棒１２２ｂの先端に接続されている。リード線１２１と導電性サーメット棒１２２ｂの接続部は補強材１３１によって囲まれている。リード線１２１は細管部１３０Ａ、１３０Ｂの両端より突出している。
【００２０】
放電容器１３０の内部には、発光物質と、水銀および不活性ガスが封入されている。不活性ガスは例えば希ガスであるが本実施例ではアルゴンである。セラミックメタルハライドランプを点灯させると、放電容器１３０内における放電により、発光物質が加熱され、その一部が蒸発して放電により励起され、発光する。発光物質の残りの部分は、放電容器１３０の底部の最冷部に液相状態でプールされる。液相の発光物質の一部は蒸発し、放電容器１３０の内部を対流により循環し、底部の最冷部に戻る。ランプの点灯中はこのようなサイクルが繰り返される。
【００２１】
図２を参照して、本実施形態に係る高圧放電ランプ用のセラミックス製の放電容器の製造方法の例を説明する。先ず、ステップＳ１０１にて、原材料を秤量する。本実施形態では、原材料として、アルミナ粉末と助剤（酸化マグネシウム）を用いる。ステップＳ１０２にて、スラリーを生成する。アルミナ粉末、助剤、及び、水を混合した原材料を容器に入れ、ボールミルにて１０時間混合を行い、スラリーを生成する。有機系の分散剤、可塑剤、溶剤等を添加してもよい。ステップＳ１０３にて、バインダー添加を行う。スラリーを別の容器に移し、バインダーを加え、更に混合する。ここで、バインダー含有率の決定方法は後に詳細に説明する。
【００２２】
ステップＳ１０４にて、スラリーの調整を行う。スラリーをナイロン製の篩にかけ、一定以上の大きさのアルミナ塊を除去する。更に、真空脱泡装置によりスラリーの気泡を除去する。
【００２３】
ステップＳ１０５にて、鋳込み成形を行い、成形体を得る。先ず、スラリーを石膏型に充填し、所定の時間保持する。石膏にスラリーの水分が吸収され、型の内面にスラリーの固形分が着肉する。次に、排泥（スラリーの除去）を行うと、型の内面に着肉したスラリーが残る。これを乾燥し、離型し、成形体が得られる。
【００２４】
ステップＳ１０６にて、成形体の仮焼成を行い、仮焼成体を得る。仮焼成は比較的低温にて行う。例えば、１０時間をかけて９５０℃まで昇温し、その温度で３０分間保持する。
【００２５】
ステップＳ１０７にて、本焼成を行い、焼結体を得る。本焼成は比較的高温にて行う。例えば、１６００℃以上の高温で焼成する。本実施形態では、一次本焼成と二次本焼成の２回の本焼成を行う。一次本焼成は、ドライ水素雰囲気で行う。二次本焼成は、空気中で行う。尚、二次本焼成は酸素を含んだウェット水素雰囲気又は真空雰囲気で行なってもよい。
【００２６】
本焼成を２回行う理由は、ドライ水素雰囲気での焼成だけではアルミナに低次酸化物が生成され易いからである。低次酸化物が生成されると、焼結体は黒っぽく着色し全光線透過率が低下する。しかしドライ水素雰囲気での焼成の後に酸素を含んだ空気中での焼成を行うことにより、低次酸化物を低減させることができる。そのため、焼結体の着色がなくなり全光線透過率を向上させることができる。
【００２７】
本発明の概念について説明する。ステップＳ１０７の本焼成の工程では、仮焼体が焼成収縮する。ここで、焼成収縮率は、次の式によって表される。
焼成収縮率＝（Ｌ0−Ｌ）／Ｌ0
Ｌ0は、ステップＳ１０６により得られた仮焼成体の全長（両端の細管部１３０Ａ、１３０Ｂの外端の間の距離に相当）である。Ｌは、ステップＳ１０７により得られた焼結体の全長である。焼成収縮率が大きく変動する場合には、ステップＳ１０５の鋳込み成形にて用いる石膏型を交換する必要がある。しかしながら、この作業は工程と時間の無駄となる。従って、焼成収縮率は常に一定であることが好ましい。
【００２８】
一般に、焼成収縮が起きる要因はバインダーにあると考えられる。仮焼成によってバインダーが消失し、多数の微小な空洞が生成される。本焼成において、これらの微小な空洞が消失し、それに相当する体積だけ、焼成収縮が起きると考えられる。尚、バインダー以外に有機系の分散剤、可塑剤、等を添加する場合には、これらの添加剤も焼成収縮に寄与すると考えられる。しかしながら、本実施形態では、添加剤はバインダーと比較して十分に少ないため、考慮しなくてもよい。
【００２９】
バインダー含有率が一定なら、焼成収縮率は変動しないはずである。しかしながら、バインダー含有率が一定でも、実際には焼成収縮率は変動する。尚、焼成収縮率の変動に影響を与えるものとして、焼成条件等があるが、これらは一定であると仮定する。
【００３０】
次に、焼成収縮率が変動する要因を考察する。本願の発明者は、アルミナ粉末に着目した。放電容器の製造工程では、アルミナ粉末の成分及び組成が同一でも、アルミナ粉末の製造ロットが異なると、焼成収縮率が変動することが知られている。これは、製造ロットが異なると、アルミナの粒子径、粒度分布、等が異なることに起因すると考えられる。
【００３１】
本願の発明者は、焼成収縮率の変動を抑制する手段を鋭意考察した。即ち、アルミナ粉末の製造ロットが異なっても、焼成収縮率の変動を抑制することができる方策を鋭意考察した。本願の発明者は、焼成収縮率の変動を抑制するためのパラメータとしてバインダー含有量に着目した。以下に、本願の発明者が行った実験について説明する。
【００３２】
図３Ａは、本願の発明者が行った実験の結果を示す。本願の発明者は、バインダー含有量を変化させて、焼成収縮率を測定した。バインダーとして市販のアクリル樹脂系のバインダーを用いた。バインダー以外の有機系の分散剤、可塑剤、等は一定である。図３の横軸はスラリーのバインダー含有率（ｗｔ％）、縦軸は焼成収縮率（％）である。
【００３３】
２つのアルミナロットについて、バインダー含有率と焼成収縮の関係を測定した。この実験の結果では、バインダー含有率を増加させると、焼成収縮率は略直線的に増加することが判る。以下に、このグラフを校正曲線と称することとする。校正曲線は、アルミナロット毎に異なる。ここでは、２つのアルミナロットについて校正曲線を求めたが、高圧放電ランプ用のセラミックス製の放電容器の製造工程にて用いる全てのアルミナロットについて、予め、校正曲線を求める。それによって、原料であるアルミナ粉体の製造ロットが変化しても、常に所望の焼成収縮率を得るためのバインダー含有率が得られる。バインダー含有率が得られたら、バインダーの添加量を計算することができる。
【００３４】
図３Ｂを参照して、本実施形態によるバインダー含有率を決める方法の例を説明する。本願の発明者は、放電容器の製造に用いるアルミナロットの各々について、予め校正曲線を求めた。ここでは、アルミナロットＡ、Ｂ、Ｃの３つのロットについて、校正曲線を求めた。図示のように、校正曲線はいずれも直線とした。実線の直線はアルミナロットＡ、破線の直線はアルミナロットＢ、一点破線の直線はアルミナロットＣ、の校正曲線である。所望の焼成収縮率の値が与えられた場合には、これらの校正曲線から、スラリーのバインダー含有率を読み取ることができる。
【００３５】
例えば、所望の焼成収縮率の値をｙ１とする。アルミナロットＡを用いてスラリーを調整した場合にはバインダー含有率はｘ１、アルミナロットＢを用いてスラリーを調整した場合にはバインダー含有率はｘ２、アルミナロットＣを用いてスラリーを調整した場合にはバインダー含有率はｘ３となる。バインダー含有率が得られたら、バインダー添加量を計算することができる。本実施形態によると、アルミナロットが変化しても、バインダー含有率を変化させることによって所望の焼成収縮率を維持することができる。
【００３６】
図３Ａ及び図３Ｂの横軸のバインダー含有率（ｗｔ％）は、ステップＳ１０３のバインダー添加後のスラリーの総重量に対するバインダーの重量百分率である。しかしながら、上述の実験にて用いた市販のバインダーは、固形分４０ｗｔ％、水分６０ｗｔ％のスラリー状であった。従って、バインダー固形分含有率（ｗｔ％）は、バインダー含有率（ｗｔ％）より小さい。バインダー含有率（ｗｔ％）をバインダー固形分含有率（ｗｔ％）に換算するにはバインダー含有率（ｗｔ％）に０．４を乗算すればよい。例えば、バインダー含有率（ｗｔ％）をｘとし、バインダー固形分含有率（ｗｔ％）をＢ１とするとき、Ｂ１＝０．４ｘ（ｗｔ％）である。
【００３７】
次に、バインダー添加後のスラリーの全固形分に対するバインダー固形分比率（ｗｔ％）を求める。バインダー含有率（ｗｔ％）をｘとすると、残余のスラリーの重量百分率は（１００−ｘ）となる。スラリーの固形分はアルミナである。ステップＳ１０２にて生成されたスラリーにおけるアルミナの含有率は６４ｗｔ％であった。従って、バインダー添加後のスラリーにおけるアルミナの重量百分率は（１００−ｘ）×０．６４となる。バインダー添加後のスラリーの全固形分はアルミナとバインダー固形分であり、（１００−ｘ）×０．６４＋０．４ｘである。バインダー添加後のスラリーの全固形分に対するバインダー固形分比率（ｗｔ％）をＢ２とするとき、Ｂ２は次に式１によって表される。
Ｂ２＝０．４ｘ÷｛（１００−ｘ）×０．６４＋０．４ｘ｝×１００（ｗｔ％）：式１
【００３８】
上述の実験結果からバインダー含有率が１〜９％の範囲であれば本焼成後のセラミックス焼結体は放電容器としての特性に問題がないことが分かった。バインダー含有率１〜９％を上述の式１を用いて、全固形分に対するバインダー固形分比率に換算すると、０．６３〜５．８２ｗｔ％となる。従って、バインダー固形分比率の範囲が０．６３〜５．８２ｗｔ％のとき、本焼成後のセラミックス焼結体が放電容器としての特性に問題を生じないと言える。
【００３９】
以上、本実施形態に係るセラミックス製の放電容器の製造について説明したが、これらは例示であって、本発明の範囲を制限するものではない。当業者が、本実施形態に対して容易になしえる追加・削除・変更・改良等は、本発明の範囲内である。本発明の技術的範囲は、添付の特許請求の記載によって定められる。
【符号の説明】
【００４０】
１００…セラミックメタルハライドランプ、１０８…透光性スリーブ、１０９…フレーム、１１０…始動器、１１１…透光性外管、１１２…口金、１１３…ゲッタ、１１４…マウント支持板、１１５…ステム、１２０ａ、１２０ｂ…電流導入体、１２１…リード線、１２２…電力供給導体、１２２ａ…耐ハロゲン性中間材、１２２ｂ…導電性サーメット、１２３…タングステン電極、１３０…放電容器、１３０Ｃ…発光部、１３０Ａ、１３０Ｂ…細管部、１３１…補強材
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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