(57)【要約】【課題】硬度や強度がこれまでより向上したアルミニウム焼結体を提供する。【解決手段】平均粒径が１０μｍ以下の純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末を、２０ＭＰａ以上の加圧力で、パルス電流を印加して通電焼結してなり、かつ、酸化物が分散しているアルミニウム焼結体。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径が１０μｍ以下の純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末を、２０ＭＰａ以上の加圧力で、パルス電流を印加して通電焼結してなり、かつ、酸化物が分散していることを特徴とするアルミニウム焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はアルミニウム焼結体に関し、詳細には引張強度等の機械的強度を高めたアルミニウム焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金は、直接最終製品またはそれに近い形状を得ることができ、棒材や板材を研削加工する方法に比べて材料歩留まりに優れることから利用が拡大している。この粉末冶金では、原料粉末を成形して焼結し、熱処理や仕上げ加工を施すのが一般的であるが、焼結工程には条件によって幾つかの方法がある。一般的な焼結工程としては、大気圧で焼結する常圧焼結、一軸加圧で焼結するホットプレス、三次元的圧力で焼結するＨＩＰ等が挙げられるが、これらは高温で長時間保持する必要があるため、時間的、エネルギー的に効率的とは言えない。純アルミニウムまたはアルミニウム合金は、軽量であることから種々の装置や部品に多用されているが、純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末を原料粉末に用いる場合には５００〜６５０℃程度で、１〜６時間程度の保持が必要となる。
【０００３】
しかし、アルミニウムは鉄や銅等に比べて酸化しやすく、空気中に放置しただけでも粉末表面にはｎｍオーダーの安定な酸化物が形成されているため、粉末冶金を行った際に、粉末間での原子の拡散が阻害されて十分な結合を得るのが難しい。また、粉末表面には酸化物だけでなく水分等も吸着しており、これらを十分に除去せずに固化するとガス成分が残留し、加熱時の膨れや機械的特性が低下する要因となる。そのため、上記したような一般的な焼結方法では、真空中または非酸化性雰囲気中で表面に吸着している水分等を除去し、長時間かけて昇温し、高温で保持する必要がある。
【０００４】
また、焼結体の機械的特性は、焼結粒子が微細粒であるほど優れるため、短時間で焼結して粒成長を抑制することが望ましいが、高温に長時間曝されると焼結粒子が著しく粗大化して機械的特性に劣るようになる。そのため、焼結体の機械的特性を低下させないためには、できるだけ短時間で焼結する必要があるが、ホットプレスやＨＩＰでは上記したように短時間で焼結を完了させることは困難である。
【０００５】
このような背景から、近年では、放電プラズマ焼結法、プラズマ活性化焼結法及び放電焼結法等の通電焼結法も知られるようになってきている。通電焼結法は、ホットプレスやＨＩＰ等に比べて低い温度域での焼結が可能であり、更には短時間で焼結を行うことができるという利点を有する（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第４６１７０２７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、更なる強度の向上の要求が強く、本発明ではより高強度のアルミニウム焼結体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために本発明は、平均粒径が１０μｍ以下の純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末を、２０ＭＰａ以上の加圧力で、パルス電流を印加して通電焼結してなり、かつ、酸化物が分散していることを特徴とするアルミニウム焼結体を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のアルミニウム焼結体では、平均粒径が１０μｍ以下の微細な純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末を用い、パルス電流を印加して通電焼結したため、焼結粒子が微細であることに加えて、焼結前に粉末表面に生成していた酸化物が微細粒子となって分散しており、高強度になっている。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】純アルミニウム粉末の平均粒子径と、引張強度との関係を示すグラフである。
【図２】７０７５アルミニウム粉末の平均粒子径と、引張強度との関係を示すグラフである。
【図３】焼結時の加圧力と、引張強度との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明に関して図面を参照して詳細に説明する。
【００１２】
本発明のアルミニウム焼結体は、平均粒径が１０μｍ以下の微細な純アルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末（以下「アルミニウム粉末」という）を、パルス電流を印加して通電焼結したものである。アルミニウム粉末の種類には制限はなく、純アルミニウム系の１０００系、溶接性に優れる５０００系、高強度な７０００系等、必要機能や入手性、コスト等に応じて適宜選択する。
【００１３】
アルミニウム粉末は微細粒であるほど、得られる焼結体の機械的強度が高まる。また、アルミニウム粉末が大径であるほど、得られる焼結体における単位質量当りの酸化物量が少なくなり、分散強化が機能しなくなり、強度向上が望めなくなる。金属の塑性変形は、格子欠陥である転位が移動することにより生じ、転位が動きやすい材料は塑性変形が容易で、強度が低い材料である。そのため、転位を動きにくくすることで強度を上げることが可能であり、その一つに分散強化がある。分散強化とは、材料中にマトリックスよりも硬く、塑性変形しにくい粒子（分散粒子）を分散させ、転位を動きにくくする強化現象のことである。そして、分散粒子が微細で、単位質量当りの分散粒子が占める割合が大きくなるほど、転位が動きにくくなり、強度も向上する。表面酸化物の厚さはアルミニウム粉末の粒子径によって大きく変化するものではないため、粒子径が大きくなると単位質量当りの表面積が少なくなって表面酸化物量も少なくなり、焼結体における単位質量当りの酸化物が占める割合も小さくなる。このような理由から、本発明では、アルミニウム粉末の平均粒径を１０μｍ以下とする。
【００１４】
尚、アルミニウム粉末の平均粒径の下限は制限されるものではなく、取り扱いの容易さや、入手性等に応じて選択する。
【００１５】
また、本発明では、パルス電流を印加して通電焼結を行う。通電焼結法は、ホットプレスと同様に一軸加圧焼結であるが、カーボングラファイト等の導電性の焼結容器に粉末材料を封入し、加圧しながら直接電流を流して加熱する焼結方法である。ホットプレス等の一般的な焼結方法では外部加熱によって内部へと熱が伝わるのに対し、通電焼結法では内部から加熱するためガス成分が抜けやすく、粉末の接触点から発熱するため、粉末間の元素拡散が促進されて短時間で緻密化される。そして、パルス通電を行うことにより、粉末間がプラズマ放電状態となり、粉末表面の酸化物が破壊されて焼結体中に分散する。その結果、分散した酸化物が転位を移動しにくくして焼結体の強度を向上させる。
【００１６】
通電焼結を行うのに際し、その加圧力を２０ＭＰａ以上とする。加圧力が２０ＭＰａ未満では粒子間の密着性が低く均一な電流が流れないため、元素拡散も進み難く緻密な焼結体が得られなくなる。上限についての制限はないが、焼結体サイズやプレス容量、焼結容器やパンチの耐荷重性等に応じて選択する。
【００１７】
焼結温度は５５０〜６５０℃、昇温開示から加熱停止までのトータル焼結時間は１時間以下とすることが好ましい。焼結温度を５５０℃以上としたのは、元素拡散には熱エネルギーが必要になり、５５０℃未満では元素拡散が進み難く緻密な焼結体を得るには焼結温度を５５０℃以上にする必要である。但し、焼結温度が６５０℃を超えると、焼結中の結晶粒の粗大化により焼結体の強度が低下するだけでなく、部分的にアルミニウムが溶融して焼結容器からの漏れが生じ、狙ったサイズの焼結体が得られない等の問題が生じる。また、トータルの焼結時間が１時間を越えると、焼結中の結晶粒の粗大化により焼結体の強度が低下するようになる。
【００１８】
パルス通電は、焼結開始直後の数分間印加する。このパルス電流の印加により、アルミニウム粉末表面の酸化物が破壊されて焼結体中に分散し、焼結体に増強効果をもたらす。尚、パルス電流は焼結温度や焼結時間、焼結体サイズ等により選択できるが、電流量１００〜１５０００Ａとすることができる。
【００１９】
焼結は大気環境下、真空環境下、不活性ガス環境下で行って構わないが、上記したように本発明ではアルミニウム粉末表面の酸化物を有効利用するため、真空環境下や不活性ガス環境下で行う必要はなく、真空設備や不活性ガスの供給設備が不要となり、低コストとなる。
【００２０】
即ち、焼結条件としては、例えば、一軸加圧力を４０ＭＰａ、最高到達温度を６００℃、トータル焼結時間を０．５時間、パルス電流（電流値：１０００Ａ）を焼結開始直後２分間印加し、大気中で焼結することができるが、粉末組成や粒子径、焼結体サイズ等により最適条件が異なるため、必要に応じて適宜変更する。
【実施例】
【００２１】
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明はこれにより何ら制限されるものではない。
【００２２】
（試験Ａ）
純アルミニウム粉末及び７０７５アルミニウム合金粉末を用い、パルス電流の印加による酸化物分散強化を確認した。焼結条件は表１に示すとおりであるが、一軸加圧力４０ＭＰａ、最高到達温度６００℃、トータル焼結時間０．５時間、大気中で焼結し、パルス電流有りの場合は焼結開始直後から２分間パルス電流（電流：１０００Ａ）を流した。また、焼結体サイズは、φ５０ｍｍ、ｔ＝５ｍｍの円板とした。尚、７０７５アルミニウム合金粉末を用いた場合は、時効硬化（Ｔ６処理）した。
【００２３】
そして、得られた焼結体の引張強度を測定した。結果を表１に示すが、パルス電流を印加することにより焼結体の引張強度が高まっており、これは原料粉末表面の酸化物が焼結財中に分散したことにより、酸化物分散強化が現れた結果である。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
（試験Ｂ）
表２に示すように、平均粒径が異なる原料粉末を用い、試験Ａと同条件にてパルス電流を印加して通電焼結を行い、焼結体の引張強度を測定した。結果を表２、並びに図１、２に純アルミニウムフ粉末または７０７５アルミニウム合金粉末の平均粒径と、得られた焼結体の引張強度との関係を示す。
【００２６】
【表２】
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【００２７】
表２及び図１、２から、純アルミニウム粉末及び７０７５アルミニウム合金粉末ともに、平均粒径が大きくなるのに伴って引張強度が低下しており、特に１０μｍより大きくなると急激に強度低下が起こっている。これは、大径になるほど焼結体の単位質量当りの酸化物が占める割合が減少して酸化物分散強化が機能しなくなり、特に平均粒径で１０μｍを超えると顕著になることを示している。
【００２８】
（試験Ｃ）
７０７５アルミニウム合金粉末を用い、一軸加圧力を変えて試験Ａと同条件にてパルス電流を印加して通電焼結を行い、時効硬化（６Ｔ処理）を施して焼結体とした。そして、各焼結体の引張強度を測定した。
【００２９】
結果を表３及び図３に示すが、一軸加圧力が２０ＭＰａ以上になると引張強度が急激に高まっているのがわかる。これに対し、一軸加圧力が２０ＭＰａ未満では緻密化が進まず、焼結体の断面を観察すると多数の空隙が存在していた。
【００３０】
【表３】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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