(57)【要約】【課題】複数の原料ガスを反応させる気相成長装置において、原料ガスノズルの着脱の作業性、及び、ノズル位置の再現性を高めた気相成長装置を提供する。【解決手段】複数の原料ガスを反応させることにより基板上に結晶を成長させる反応域を有する反応器と、反応域に配設され基板を回転可能に支持する支持台と、反応器の外側に配設され第１の原料ガスを供給する第１の原料供給部と、反応器の外側に配設され第２の原料ガスを供給する第２の原料供給部と、第１の原料供給部から反応域へ第１の原料ガスを導く、第１の原料ガス導入管と、第２の原料供給部から反応域へ第２の原料ガスを導く、第２の原料ガス導入管とを有し、第１の原料ガス導入管が、第１の原料供給部から該第１の原料ガス導入管の吹き出し口までの間に、着脱可能な第１の接合部を有し、該第１の接合部がテーパー形状の接合部である、気相成長装置。【選択図】図１
2015221740.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の原料ガスを反応させることにより基板上に結晶を成長させる反応域を有する反応器と、
前記反応域に配設され、基板を回転可能に支持する支持台と、
前記反応器の外側に配設され、第１の原料ガスを供給する、第１の原料供給部と、
前記反応器の外側に配設され、第２の原料ガスを供給する、第２の原料供給部と、
前記第１の原料供給部から前記反応域へ前記第１の原料ガスを導く、第１の原料ガス導入管と、
前記第２の原料供給部から前記反応域へ前記第２の原料ガスを導く、第２の原料ガス導入管と
を有し、
前記第１の原料ガス導入管が、前記第１の原料供給部から該第１の原料ガス導入管の吹き出し口までの間に、着脱可能な第１の接合部を有し、
前記第１の接合部がテーパー形状の接合部であることを特徴とする、気相成長装置。
【請求項２】
前記第２の原料ガス導入管が、前記第２の原料供給部から該第２の原料ガス導入管の吹き出し口までの間に、着脱可能な第２の接合部を有し、
前記第２の接合部がテーパー形状の接合部であることを特徴とする、請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項３】
前記第１の接合部が、前記第１の原料ガス導入管の、前記反応器の内側に存在する部分に設けられている、
請求項１又は２に記載の気相成長装置。
【請求項４】
前記第１の接合部が、前記第１の原料ガス導入管の、前記反応器の外側に存在する部分に設けられている、
請求項１又は２に記載の気相成長装置。
【請求項５】
前記第２の接合部が、前記第２の原料ガス導入管の、前記反応器の内側に存在する部分に設けられている、
請求項２〜４のいずれかに記載の気相成長装置。
【請求項６】
前記第２の接合部が、前記第２の原料ガス導入管の、前記反応器の外側に存在する部分に設けられている、
請求項２〜４のいずれかに記載の気相成長装置。
【請求項７】
前記反応器内部、前記第１の原料ガス導入管内部、及び前記第２の原料ガス導入管内部の圧力が、０．１〜１．５ａｔｍとなる条件下で結晶成長が行われる、
請求項１〜６のいずれかに記載の気相成長装置。
【請求項８】
結晶成長がハイドライド気相エピタキシー法により行われる、
請求項１〜７のいずれかに記載の気相成長装置。
【請求項９】
前記第１の原料ガスがＩＩＩ族ハロゲン化物ガスであり、
前記第２の原料ガスが窒素源ガスであり、
ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる、
請求項８に記載の気相成長装置。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかに記載の気相成長装置を用いて結晶を成長させる工程を含むことを特徴とする結晶成長方法。
【請求項１１】
請求項１〜９のいずれかに記載の気相成長装置を用いて結晶を成長させる工程と、
前記第１の接合部において、前記第１の原料ガス供給管の前記吹き出し口を含む部分を分離する工程と、
前記第１の原料ガス導入管の前記分離された部分を洗浄する工程と、
前記第１の原料ガス導入管の前記分離および洗浄された部分を、前記第１の接合部に取り付ける工程と
を有することを特徴とする、結晶成長方法。
【請求項１２】
前記気相成長装置において、前記第２の原料ガス導入管が、前記第２の原料供給部から該第１の原料ガス導入管の吹き出し口までの間に、着脱可能な第２の接合部を有し、該第２の接合部がテーパー形状の接合部であり、
前記第２の接合部において、前記第２の原料ガス導入管の前記吹き出し口を含む部分を分離する工程と、
前記第２の原料ガス導入管の前記分離された部分を洗浄する工程と、
前記第２の原料ガス導入管の前記分離および洗浄された部分を、前記第２の接合部に取り付ける工程と
をさらに有する、請求項１１に記載の結晶成長方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複数の原料ガスを反応させることにより基板上に結晶を成長させる気相成長装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウム、窒化ガリウム、窒化インジウムといったＩＩＩ族窒化物半導体結晶は広範囲のバンドギャップエネルギーの値を有しており、それらのバンドギャップエネルギーは、それぞれ６．２ｅＶ程度、３．４ｅＶ程度、０．７ｅＶ程度である。これらのＩＩＩ族窒化物半導体は任意の組成の混晶半導体をつくることが可能であり、その混晶組成によって、上記のバンドギャップの間の値を取ることが可能である。
【０００３】
したがって、ＩＩＩ族窒化物半導体結晶を用いることにより、原理的には赤外光から紫外光までの広範囲な発光素子を作ることが可能となる。特に、近年ではアルミニウム系ＩＩＩ族窒化物半導体（主に窒化アルミニウムガリウム混晶）を用いた発光素子の開発が精力的に進められている。アルミニウム系ＩＩＩ族窒化物半導体を用いることにより紫外領域の短波長発光が可能となり、白色光源用の紫外発光ダイオード、殺菌用の紫外発光ダイオード、高密度光ディスクメモリの読み書きに利用できるレーザー、通信用レーザー等の発光光源が製造可能になる。
【０００４】
ＩＩＩ族窒化物半導体（例えばアルミニウム系ＩＩＩ族窒化物半導体）を用いた発光素子は、従来の半導体発光素子と同様に基板上に厚さが数ミクロン程度の半導体単結晶の薄膜（具体的にはｎ型半導体層、発光層、ｐ型半導体層となる薄膜）を順次積層することにより形成可能である。このような半導体単結晶の薄膜の形成は、分子線エピタキシー（ＭＢＥ：Molecular Beam Epitaxy）法、有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ：Metalorganic Chemical Vapor Deposition）法等の結晶成長方法を用いて行うことが可能であり、ＩＩＩ族窒化物半導体発光素子についてもこのような方法を採用して発光素子として好適な積層構造を形成することが試みられている。
【０００５】
現在、ＩＩＩ族窒化物半導体発光素子の製造にあたっては、基板としての結晶品質、紫外光透過性、量産性やコストの観点からサファイア基板が一般的に採用されている。しかし、サファイア基板上にＩＩＩ族窒化物を成長させた場合、サファイア基板と半導体積層膜を形成するＩＩＩ族窒化物（例えば窒化アルミニウムガリウム等）との間の格子定数や熱膨張係数等の違いに起因して、結晶欠陥（ミスフィット転位）やクラック等が生じ、素子の発光性能を低下させる原因になる。
【０００６】
これらの問題を解決するためには、半導体積層膜の形成にあたり、格子定数が半導体積層膜の格子定数に近く、および熱膨張係数が半導体積層膜の熱膨張係数に近い基板を採用することが望ましい。ＩＩＩ族窒化物半導体薄膜を形成する基板としては、単結晶基板が適しており、中でもＩＩＩ族窒化物単結晶基板が最も適しているといえる。例えばアルミニウム系ＩＩＩ族窒化物半導体薄膜を形成する基板としては、窒化アルミニウム単結晶基板や窒化アルミニウムガリウム単結晶基板が最適である。
【０００７】
ＩＩＩ族窒化物等の単結晶を基板として用いるには、機械的強度の観点から該単結晶が或る程度（例えば１０μｍ以上。）の厚さを有することが好ましい。ＭＯＣＶＤ法はＭＢＥ法に比べて結晶成長速度が速いため、単結晶基板の製造に適しているといえる。またＭＯＣＶＤ法よりもさらに成膜速度の速い単結晶の成長方法として、ハイドライド気相エピタキシー（ＨＶＰＥ：Hydride Vapor Phase Epitaxy）法が知られている（特許文献１〜３参照）。ＨＶＰＥ法はＭＢＥ法やＭＯＣＶＤ法と比較すると膜厚を精密に制御することには適していない一方で、結晶性の良好な単結晶を速い成膜速度で成長させることが可能であるため、単結晶基板の量産に特に適しているといえる。ＭＯＣＶＤ法やＨＶＰＥ法による単結晶の成長は、ＩＩＩ族原料ガスと、Ｖ族原料ガスとを反応器中に供給し、両者のガスを加熱された基板上で反応させることにより行われる。
【０００８】
単結晶の製造に関して、例えば特許文献４には、反応器本体と、ＩＩＩ族ハロゲン化物ガスを発生させるＩＩＩ族源ガス発生部と、ＩＩＩ族ハロゲン化物ガスを反応器本体の反応ゾーンへ供給するＩＩＩ族ハロゲン化物ガス導入管とを有するハイドライド気相エピタキシー装置が開示されている。特許文献４には、反応器本体の外チャンバの端壁をＩＩＩ族ハロゲン化物ガス導入管の端部導入口が貫通しており、ＩＩＩ族ハロゲン化物ガス導入管の端部導入口が、反応器本体の内チャンバの内部に設けられた第１ノズルに接続されることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００３−３０３７７４号公報
【特許文献２】特開２００６−０７３５７８号公報
【特許文献３】特開２００６−１１４８４５号公報
【特許文献４】特開２０１３−０６０３４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら本発明者らがさらに検討したところ、単結晶の気相成長装置においては、（ｉ）反応域に原料ガスを供給するノズル、特にＩＩＩ族原料ガスのノズルに汚れが付着しやすいこと、（ｉｉ）ノズルに付着した汚れがガス流に運ばれて基板に付着し、異常成長の原因になること、及び、（ｉｉｉ）このようなノズル汚れに由来する異常成長はＨＶＰＥ法を採用する場合において特に顕著であることが判明した。ノズル汚れに起因する異常成長を避けるためにはノズルを頻繁に洗浄することが好ましいが、ノズル着脱の作業性、及び、原料ガスのノズルを装置に取り付ける際のノズル位置の再現性については、従来検討されていなかった。
【００１１】
本発明は、複数の原料ガスを反応させることにより基板上に結晶を成長させる気相成長装置において、原料ガスノズルの着脱の作業性、及び、原料ガスノズルを装置に取り付ける際のノズル位置の再現性を高めた、気相成長装置を提供することを課題とする。また、該気相成長装置を用いる結晶成長方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の第１の態様は、複数の原料ガスを反応させることにより基板上に結晶を成長させる反応域を有する反応器と、
反応域に配設され、基板を回転可能に支持する支持台と、
反応器の外側に配設され、第１の原料ガスを供給する、第１の原料供給部と、
反応器の外側に配設され、第２の原料ガスを供給する、第２の原料供給部と、
第１の原料供給部から反応域へ第１の原料ガスを導く、第１の原料ガス導入管と、
第２の原料供給部から反応域へ第２の原料ガスを導く、第２の原料ガス導入管と
を有し、
第１の原料ガス導入管が、第１の原料供給部から該第１の原料ガス導入管の吹き出し口までの間に、着脱可能な第１の接合部を有し、
該第１の接合部がテーパー形状の接合部であることを特徴とする、気相成長装置である。
【００１３】
本発明の第２の態様は、本発明の第１の態様に係る気相成長装置を用いて結晶を成長させる工程を含むことを特徴とする、結晶成長方法である。
【００１４】
本発明の第２の態様に係る結晶成長方法においては、
第１の接合部において、第１の原料ガス導入管の吹き出し口を含む部分を分離する工程と、
第１の原料ガス導入管の分離された部分を洗浄する工程と、
第１の原料ガス導入管の分離および洗浄された部分を、第１の接合部に取り付ける工程と
をさらに有することが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の第１の態様によれば、複数の原料ガスを反応させることにより基板上に結晶を成長させる気相成長装置において、原料ガスノズルの着脱の作業性、及び、原料ガスノズルを装置に取り付ける際のノズル位置の再現性を高めた気相成長装置を提供することができる。
【００１６】
本発明の第２の態様に係る結晶成長方法によれば、複数の原料ガスを反応させることにより基板上に結晶を成長させる結晶成長方法において、本発明の第１の態様に係る気相成長装置の第１の接合部がテーパー形状の接合部であることにより、該接合部におけるガスリークを低減することができる。
加えて、原料ガスノズルを洗浄するにあたり、ノズル着脱の作業性、及び、原料ガスノズルを装置に取り付ける際のノズル位置の再現性を高めることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の一の実施形態に係る気相成長装置１０００を模式的に説明する図である。
【図２】テーパー形状の接合部の一例を示す断面図である。
【図３】図１における第１の接合部２２３の近傍を取り出した部分拡大図である。
【図４】他の実施形態に係る本発明の気相成長装置２０００を模式的に説明する図である。
【図５】さらに他の実施形態に係る本発明の気相成長装置３０００を模式的に説明する図である。
【図６】さらに他の実施形態に係る本発明の気相成長装置４０００を模式的に説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、図面を参照しつつ、本発明の実施の形態について説明する。図では、符号を一部省略することがある。本明細書において、数値Ａ及びＢについて「Ａ〜Ｂ」は、特に別途規定されない限り、「Ａ以上Ｂ以下」を意味する。該表記において数値Ａの単位を省略する場合には、数値Ｂに付された単位が数値Ａの単位として適用されるものとする。なお、以下に示す形態は本発明の例示であり、本発明がこれらの形態に限定されるものではない。
【００１９】
＜１．気相成長装置＞
本発明の第１の態様に係る気相成長装置について説明する。図１は、本発明の一の実施形態に係る気相成長装置１０００の模式図である。気相成長装置１０００は、第１の原料ガス及び第２の原料ガスを反応させることにより基板上に結晶を成長させる反応域１２０を有する反応器１００と；反応域１００に配設され、基板１２１を回転可能に支持する支持台１２２と；反応器１００の外側に配設され、第１の原料ガスを供給する、第１の原料供給部２１０と；反応器１００の外側に配設され、第２の原料ガスを供給する、第２の原料供給部３１０と；第１の原料供給部２１０から反応域１２０へ第１の原料ガスを導く、第１の原料ガス導入管２２０と；第２の原料供給部３１０から反応域１２０へ第２の原料ガスを導く、第２の原料ガス導入管３２０とを有している。そして気相成長装置１０００においては、第１の原料ガス導入管２２０が、第１の原料供給部２１０から、第１の原料ガスが流出する第１の原料ガス吹き出し口２２０ａまでの間に、着脱可能なテーパー形状の第１の接合部２２３を有している。なお気相成長装置１０００は、第１の原料ガスとしてＩＩＩ族ハロゲン化物ガスを用い、第２の原料ガスとして窒素源ガスを用い、ＨＶＰＥ法によってＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる。
【００２０】
反応器１００は、外チャンバ１０１と、外チャンバ１０１の内側に形成された内チャンバ１０２とを有しており、内チャンバ１０２はその内部に反応域１２０を有している。反応域１２０には支持台（サセプタ）１２２が設置されており、該支持台１２２は基板１２１を回転可能に支持するために、回転駆動軸１２３に連結されている。回転駆動軸１２３は、電動機（不図示）からの動力を支持台１２２に伝達し、支持台１２２を適切な回転速度で回転させる。反応器１００はさらに、支持台１２２を加熱するための、高周波コイル等の局所加熱装置１２４を有する。なお局所加熱装置１２４としては、支持台１２２を適切に加熱できる限りにおいて、高周波コイル以外にも、抵抗式ヒータその他の公知の加熱手段を採用可能である。
【００２１】
第１の原料供給部２１０の内部には、ＩＩＩ族金属２１１（例えばアルミニウム、ガリウム等。）が配置されており、第１の原料供給部２１０にハロゲン化水素ガス（例えば塩化水素ガス等。）を供給することにより、反応域１２０に第１の原料ガスとしてＩＩＩ族ハロゲン化物ガス（例えば塩化アルミニウムガス、塩化ガリウムガス等。）が導かれる。ＩＩＩ族ハロゲン化物ガスは、加熱したＩＩＩ族金属（例えば、アルミニウム、ガリウム、インジウム）の固体（２１１）とハロゲン化水素ガス（例えば、臭化水素ガス、塩化水素ガス）との反応により発生させることができる。この反応を進行させるため、第１の原料供給部２１０は、加熱装置２１２により、反応に適した温度（例えば塩化アルミニウムガスの発生においては１５０〜１０００℃程度であり、好ましくは３００〜６６０℃程度であり、さらに好ましくは３００〜６００℃程度、塩化ガリウムガスの発生においては３００〜１０００℃程度等である。）に加熱される。加熱装置２１２としては、抵抗式ヒータ等の公知の加熱手段を特に制限なく用いることができる。
【００２２】
第１の原料供給部２１０において発生したＩＩＩ族ハロゲン化物ガス（第１の原料ガス）は、第１の原料ガス導入管２２０によって反応器１００内の反応域１２０に導かれる。第１の原料ガス導入管２２０は、ＩＩＩ族ハロゲン化物ガス（第１の原料ガス）を支持台１２２の側上方から支持台１２２の上方へ向けて吹き出すように配設されている。
第１の原料ガス導入管２２０は、一方の端部が第１の原料供給部２１０に接続されている主管２２１の他方の端部と、一方の端部に第１の原料ガス吹き出し口２２０ａを有する着脱可能ノズル２２２の他方の端部とが、第１の接合部２２３において着脱可能に接合されることにより構成されている。当該構成により、第１の原料ガス導入管２２０は、第１の原料供給部２１０から第１の原料ガス吹き出し口２２０ａまでの間に、着脱可能な第１の接合部２２３を有している。
【００２３】
第１の接合部２２３は、テーパー形状の接合部である。テーパー形状の接合部としては、例えば、接合される２つの部材の端部（すなわち、上記主管２２１の他方の端部、および、上記着脱可能ノズル２２２の他方の端部）に、略同一のテーパーを有する２つの円錐面が設けられており、該２つの円錐面が相互に向かい合って接するように上記２つの部材を組み合わせることにより上記２つの部材が接合されるものを用いることができる。図２は、そのようなテーパー形状の接合部の一例を示す断面図である。円錐母線の回転軸に対して垂直な面と円錐面のうち他方の円錐面と組み合わされる部分との交わりがなす最大の円の直径Ｄを「大径」、円錐母線の回転軸に対して垂直な面と円錐面のうち他方の円錐面と組み合わされる部分との交わりがなす最小の円の直径ｄを「小径」、上記最大の円と上記最小の円との上記回転軸上の距離Ｌを「テーパー部長さ」と称する。「テーパー」とは、円錐面の円錐母線が回転軸に対してなす角度の正接の２倍（（Ｄ−ｄ）／Ｌ）である。２つの円錐面が「略同一のテーパーを有する」とは、２つの円錐面のテーパーの差の絶対値が０．００１２未満であることを意味する。テーパー部長さＬおよびテーパーの値ｔ（＝（Ｄ−ｄ）／Ｌ）は、２つの部材を接合した状態で、円錐母線の回転軸を水平にしたときに着脱可能ノズル２２２が脱落しない範囲、すなわち不等式４Ｌ２−Ｄ２＋ｄ２＞０が満たされる範囲で適宜選択することができる。図３は、当該不等式の導出を説明する図であり、図１における第１の接合部２２３の近傍を取り出した部分拡大図である。円錐母線の回転軸Ａは水平にされている。このとき２つの円錐面の間には十分な静止摩擦力が作用するものと仮定する。着脱可能ノズル２２２には重力により、点Ｐを支点として時計回り方向に回転させようとするモーメントが作用する。このとき∠ＰＱＲ＝φ≧９０°であると、着脱可能ノズル２２２が回転しながら主管２２１から離れる運動が起き、着脱可能ノズル２２２は主管２２１から脱落する。他方、φ＜９０°であれば、そのような運動は線分ＴＱ（ただしＴは点Ｐから線分ＱＲに下ろした垂線と線分ＱＲとの交点である。）近傍の円錐面に発生する垂直抗力および摩擦力によって妨げられる。図３においては主管２２１がめす形、着脱可能ノズル２２２がおす形の場合を示しているが、主管２２１がおす形、着脱可能ノズル２２２がめす形の場合であっても同様である。よってφ＜９０°、すなわちｃｏｓφ＞０となる条件を求める。
ＲＳ＝（Ｄ−ｄ）／２
ＰＳ＝（Ｄ＋ｄ）／２
であるから
ＱＰ＝（Ｌ２＋（（Ｄ＋ｄ）／２）２）１／２
ＱＲ＝（Ｌ２＋（（Ｄ−ｄ）／２）２）１／２
余弦定理から
ｃｏｓφ＝（ＱＰ２＋ＱＲ２−ＰＲ２）／（２・ＱＰ・ＱＲ）
ｃｏｓφ＞０となるためには分子が正であればよいので
ＱＰ２＋ＱＲ２−ＰＲ２＞０
上記ＱＰ及びＱＲ、並びにＰＲ＝Ｄを代入した後整理して
４Ｌ２−Ｄ２＋ｄ２＞０
が得られる。この不等式はＬ≧Ｄ／２である限り必ず満たされるので、テーパー部長さＬを大径Ｄに対してＤ／２以上、好ましくは大径Ｄ以上とし、テーパーｔは例えば０．０２〜１．０、好ましくは０．０４以上、より好ましくは０．０６以上、また好ましくは０．７以下、より好ましくは０．５以下、さらに好ましくは０．３以下などとすることができる。円錐面には例えばサンドブラスト加工等によりすりが設けられていてもよく、その場合、円錐面の表面粗さは、ＪＩＳ  Ｂ０６５１に規定の触針式表面粗さ測定器（またはこれと同等の測定器具）を用いて測定される、ＪＩＳ  Ｂ０６０１に規定の算術平均粗さＲａとして１μｍ以下であることが好ましく、０．５μｍ未満であることがより好ましい。また円錐面は平滑（すりつぶし）であってもよい。テーパー形状の接合部の気密性は、ＪＩＳ  Ｒ３６４６  ７．４に規定の気密試験において、漏れによる圧力増加が５分間で１．３３ｋＰａを超えない範囲であることが好ましい。テーパー形状の接合部２２３を構成する材料としては、耐熱ガラス、石英ガラス、アルミナ、ジルコニア、ステンレス、またインコネル等の耐腐食性合金等を例示でき、中でも石英ガラスを好ましく用いることができる。
【００２４】
このようなテーパー形状の接合部としては、例えば、ＪＩＳ  Ｒ３６４６「化学分析用ガラス器具の共通テーパーすり接手（Interchangeable conical glass ground joints）」又はＩＳＯ  ３８３「Laboratory glassware − Interchangeable conical glass joints」に規定される形状および寸法を有する共通テーパーすり接手が商業的に入手可能であり、好ましく用いることができる。第１の接合部２２３における接合面としては、ＪＩＳ  Ｒ３６４６又はＩＳＯ  ３８３の規定の範囲内の表面粗さ、すなわち、ＪＩＳ  Ｂ０６０１に規定の算術平均粗さＲａ又はＩＳＯ／Ｒ  ４６８に規定の粗さの平均値Ｒａとして１μｍ以下の表面粗さを有するテーパー接合面を特に制限なく採用できるほか、サンドブラスト処理を施していない平滑なガラス表面を有するテーパー接合面も採用可能である。そのような平滑な接合面を有するテーパー形状の接合部の商業的に入手可能な例としては、「ＳＰＣジョイント」（柴田化学株式会社）を挙げることができる。
テーパー部長さについて、ＪＩＳ  Ｒ３６４６は長形、中形、及び短形の規格を規定するところ、使用中の安定性の観点から、中形または長形として規定される形状および寸法を有する接合部が好ましく、長形として規定される形状および寸法を有する接合部が特に好ましい。
【００２５】
第２の原料ガス導入管３２０は、第２の原料供給部３１０から反応域１２０に窒素源ガス（第２の原料ガス）を導く。第２の原料ガス導入管３２０の第２の原料ガス吹き出し口３２０ａは、支持台１２２の側上方かつ第１の原料ガス導入管２２０の第１の原料ガス吹き出し口２２０ａの上方から支持台１２２の上方へ向けて窒素源ガス（第２の原料ガス）を吹き出すように配設されている。
第２の原料ガス吹き出し口３２０ａを第１の原料ガス吹き出し口２２０ａよりも上方に配設することにより、支持台１２２上に均一に窒素源ガス（第２の原料ガス）を供給することができる。また、第２の原料ガス導入管３２０は、第１の原料ガス吹き出し口２２０ａよりも上方に配設することが好ましいが、窒素源ガスとしてアンモニアガスを使用する場合には、アンモニアガスは比較的拡散し易いため、第２の原料ガス吹き出し口３２０ａを第１の原料ガス吹き出し口２２０ａの下方に配設してもよい。
【００２６】
本実施形態において、反応器１００の内チャンバ１０２は、反応域１２０を内部に有することから、石英ガラス、アルミナ、サファイア、耐熱ガラス等の耐熱性および耐酸性の非金属材料で構成されることが好ましく、第１の原料ガス導入管２２０及び第２の原料ガス導入管３２０も同様の材質で構成されることが好ましい。外チャンバ１０１は、内チャンバ１０２と同様の材質で構成してもよい。ただし外チャンバ１０１は反応域１２０に直接には接していないので、一般的な金属材料、たとえばステンレス鋼等で構成することも可能である。
【００２７】
気相成長装置１０００においては、第１の原料ガス導入管２２０が、第１の原料供給部２１０から第１の原料ガス吹き出し口２２０ａまでの間に、テーパー形状の着脱可能な第１の接合部２２３を有している。テーパー形状の接合部２２３に代えて、外径が一定の中管にノズル兼用の外管を被せる形態の接合部とした場合には、原料ガスノズルを装置に取り付ける際のノズル位置にばらつきが生じやすい。加えて、中管の外径と外管の内径とを完全に一致させると、ノズル脱着の作業性が低下する。他方、それらの問題を考慮して中管と外管との間にクリアランスを設けると、今度は接合部からの原料ガスの漏れが大きくなりやすい。またテーパー形状の接合部２２３に代えて、ネジ式の接合部を採用した場合には、ノズル位置の再現性を高めることは可能であるが、ネジ部分が固着（スタック）を起こしやすく、また着脱の際に主管またはノズルに割れが生じやすい。気相成長装置１０００においては、第１の接合部２２３がテーパー形状の接合部であることにより、原料ガスノズルの着脱の作業性、及び、原料ガスノズルを装置に取り付ける際のノズル位置の再現性が同時に高められている。さらに、着脱の作業性や位置再現性が高められる上に、接合部における原料ガスの漏れを防止することができる。
【００２８】
気相成長装置１０００において、第１の接合部２２３は、第１の原料ガス導入管２２０の、反応器１００の内側に存在する部分に設けられている。このような構成によれば、着脱可能ノズル２２２の長さを比較的短く製造することができるので、着脱可能ノズル２２２の脱着が容易になり、破損のリスクを低減することができる。
【００２９】
本発明に関する上記説明では、ＨＶＰＥ法によってＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる形態の気相成長装置１０００を主に例示したが、本発明は当該形態に限定されない。例えば、ＭＯＣＶＤ法によってＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる形態の気相成長装置とすることも可能である。より具体的には、第１の原料供給部がＩＩＩ族原料ガスとしてＩＩＩ族有機金属化合物ガス（例えばトリメチルアルミニウムガスやトリメチルガリウムガス等。）を供給する形態の気相成長装置とすることも可能である。その場合、第１の原料供給部にはＩＩＩ族金属２１１を配置せずに、第１の原料ガスとしてＩＩＩ族有機金属化合物を気化させたガスを供給する形態の第１の原料供給部が採用される。
またＨＶＰＥ法によってＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる場合であっても、第１の原料供給部にＩＩＩ族金属２１１が配置されない形態とすることも可能である。例えば、別途気化又はガス貯蔵装置から放出されたＩＩＩ族ハロゲン化物ガスを加熱装置により所望の温度（例えば１５０〜１０００℃等。）まで昇温する形態の第１の原料供給部が採用される。
また例えばＨＶＰＥ法によって混晶を成長させる場合においては、第１の原料供給部に複数種類のＩＩＩ族金属を配置してハロゲン化物ガスの供給によりＩＩＩ族ハロゲン化物の混合ガスを発生させ、該混合ガスを第１の原料ガス供給管２２０を通じて反応域１２０に導入することも可能である一方で、ＩＩＩ族金属を配置しない形態の第１の原料供給部とすること、すなわち、ハロゲン化物ガスに代えて別途ＩＩＩ族ハロゲン化物の混合ガスを生成し、加熱装置により所望の温度（例えば１５０〜１０００℃等。）まで昇温する形態の第１の原料供給部を採用することも可能である。
【００３０】
本発明に関する上記説明では、第１の原料ガスとしてＩＩＩ族原料ガスを供給し、第２の原料ガスとして窒素源ガスを供給して、ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる形態の気相成長装置１０００を例示したが、本発明は当該形態に限定されない。第２の原料ガスとして他のＶ族原料ガス（例えばＡｓＨ３等のヒ素源ガスや、ＰＨ３等のリン源ガス等。）を供給して、ＩＩＩ族窒化物以外の結晶を成長させる形態の気相成長装置とすることも可能である。また例えば、第１の原料ガスとしてＩＩ族原料ガス（例えばＺｎやＣｄを含む有機金属化合物や塩化物等。）を供給し、第２の原料ガスとしてＶＩ族原料ガス（例えばＳｅやＳ、Ｏを含む水素化物や、酸素等。）を供給して、ＩＩ−ＶＩ族結晶を成長させる形態の気相成長装置とすることも可能である。また、Ｓｉを含む塩化物や水素化物と、Ｃを含む炭化水素とを供給して、ＳｉＣ結晶を成長させる形態の気相成長装置とすることも可能である。
【００３１】
本発明に関する上記説明では、第１の原料ガスがＩＩＩ族原料ガスであり、第２の原料ガスがＶ族原料ガスであり、第１の原料ガスを反応域１２０に導く第１の原料ガス導入管２２０にテーパー形状の着脱可能な第１の接合部２２３が設けられている形態の気相成長装置１０００を例示したが、本発明は当該形態に限定されない。本発明の気相成長装置においては、テーパー形状の着脱可能な接合部を有する原料ガス導入管によって反応域に導かれる原料ガスは、いずれの原料ガスであってもよい。例えば、第１の原料ガスがＶ族原料ガスであり、第２の原料ガスがＩＩＩ族原料ガスであり、テーパー形状の着脱可能な接合部が設けられた第１の原料ガス導入管によってＶ族原料ガスが反応域に導かれる形態の気相成長装置とすることも可能である。ただし、ＩＩＩ族原料ガスはＶ族原料ガスよりも堆積物を発生させやすいため、ＩＩＩ族原料ガスを第１の原料ガスとして、テーパー形状の着脱可能な接合部が設けられた第１の原料ガス導入管によってＩＩＩ族原料ガスが反応域に導かれる形態を好ましく採用できる。
【００３２】
本発明に関する上記説明では、第１の原料ガスとしてＩＩＩ族ハロゲン化物ガスが、テーパー形状の着脱可能な第１の接合部２２３を有する第１の原料ガス導入管２２０によって反応域１２０に導かれ、第２の原料ガスとしてＶ族原料ガスが、テーパー形状の着脱可能な接合部を有しない第２の原料ガス導入管３２０によって反応域１２０に導かれ、ＨＶＰＥ法により結晶成長が行われる形態の気相成長装置１０００を例示したが、本発明は当該形態に限定されない。上記したように、ＩＩＩ族原料ガスとしてＩＩＩ族ハロゲン化物ガスに代えてＩＩＩ族有機金属化合物ガスを供給し、ＭＯＣＶＤ法により結晶成長を行う形態の結晶成長装置とすることも可能である。ただしＨＶＰＥ法は結晶の成長速度が速いためにノズルに堆積物が付着しやすいので、本発明の気相成長装置はＨＶＰＥ法によって結晶成長を行う場合に特に好ましく採用できる。また上記したように、テーパー形状の着脱可能な接合部を有する第１の原料ガス導入管によって反応域に導かれる第１の原料ガスはＩＩＩ族ハロゲン化物ガスおよびＶ族原料ガスのいずれであってもよいが、堆積物を生じやすいＩＩＩ族ハロゲン化物ガスを第１の原料ガスとしてテーパー形状の着脱可能な接合部を有する第１の原料ガス導入管を通じて反応域に導くことが好ましい。第１の原料ガスがＩＩＩ族ハロゲン化物ガスの中でも反応性が特に高く堆積物がノズルに付着しやすい三塩化アルミニウムガスである場合には、本発明の効果が一層発揮されやすいため、本発明の気相成長装置においては第１の原料ガスとして三塩化アルミニウムガスを特に好ましく用いることができる。
【００３３】
本発明に関する上記説明では、第１の接合部２２３の軸心（接合面をなす円錐面の円錐母線の回転軸）が水平に配置される形態の気相成長装置１０００を例示したが、本発明は当該形態に限定されない。結晶成長中に着脱可能ノズルが脱落せず、且つ結晶成長に影響を与えない範囲において、接合部の軸心は水平面外に傾斜してもよい。ただし、接合部の軸心は水平となることが最も好ましい。
【００３４】
本発明に関する上記説明では、第１の接合部２２３が、第１の原料ガス導入管２２０の、反応器１００の内側に存在する部分に設けられている形態の気相成長装置１０００を例示したが、本発明は当該形態に限定されない。第１の接合部が、第１のガス導入管の、前記反応器の外側に存在する部分に設けられている形態の気相成長装置とすることも可能である。図４は、そのような他の実施形態に係る本発明の気相成長装置２０００を模式的に説明する図である。図４においては第１の原料供給部および第２の原料供給部を省略している。また図１〜３に既に現れた要素について図１〜３における符号と同一の符号を付し、説明を省略する。図４に示す気相成長装置２０００においては、第１の原料ガス導入管２２２０は二重管であり、第１の原料ガスの流路の外側にバリアガスの流路が形成されており、第１の原料ガス吹き出し口２２２０ａを取り囲むようにバリアガス吹き出し口２２２０ｂが形成されている。バリアガスとしては、例えば水素、窒素、アルゴン、ヘリウム等のバリアガスとして一般的なガスを特に制限なく用いることができる。そして第１の原料ガス導入管２２２０は、反応器１００の外部に存在する部分に、テーパー形状の第１の接合部２２２３を有している。第１の接合部２２２３自体は、上記説明した第１の接合部２２３と同様の構成を有する。気相成長装置２０００におけるように、第１の接合部を反応器の外側に配置する構成によれば、第２の原料ガス吹き出し口３２０ａから第１の接合部２２２３までの距離を長くすることができる。このため、第２の原料ガスと第１の原料ガスとが、本来意図されない位置において混合ないし反応する事態を未然に防止することが可能となるので、ノズルへの付着物の析出を大幅に抑制することが可能となる。
【００３５】
本発明に関する上記説明では、第２の原料ガスを反応域１２０に導く第２の原料ガス導入管３２０にはテーパー形状の着脱可能な接合部が設けられていない形態の気相成長装置１０００、２０００を例示したが、本発明は当該形態に限定されない。第２の原料ガス導入管がテーパー形状の着脱可能な接合部を有する形態の気相成長装置とすることも可能である。図５は、そのような他の実施形態に係る本発明の気相成長装置３０００を模式的に説明する図である。図５において、図１〜４に既に現れた要素については図１〜４における符号と同一の符号を付し、説明を省略する。図５に示す気相成長装置３０００において、第２の原料ガス導入管３３２０は、一方の端部が第２の原料供給部３１０に接続されている主管３３２１の他方の端部と、一方の端部に第２の原料ガス吹き出し口３３２０ａを有する着脱可能ノズル３３２２の他方の端部とが、第２の接合部３３２３において着脱可能に接合されることにより構成されている。かかる構成により、第２の原料ガス導入管３３２０が、第２の原料供給部３１０から、第２の原料ガスが流出する第２の原料ガス吹き出し口３３２０ａまでの間に、着脱可能なテーパー形状の第２の接合部３３２３を有している。第２の接合部３３２３は、気相成長装置１０００に関連して上記説明した第１の接合部２２３と同様に構成されている。第２の接合部３３２３は、第２の原料ガス導入管３３２０の、反応器１００の内側に存在する部分に設けられている。この位置に第２の接合部が設けられていることにより、仮に第２の原料ガス導入管３３２０に析出物がみられた場合でも、着脱が可能であるために清浄なノズルに交換することが容易になり、基板１２１への析出物の落下のリスクを低減することができる。
【００３６】
本発明に関する上記説明では、第２の接合部３３２３が、第２の原料ガス導入管３３２０の、反応器１００の内側に存在する部分に設けられた形態の気相成長装置３０００を例示したが、本発明は当該形態に限定されない。第２の接合部が、第２の原料ガス導入管の、反応器の外側に存在する部分に設けられた形態の気相成長装置とすることも可能である。図６は、そのような他の実施形態に係る本発明の気相成長装置４０００を模式的に説明する図である。図６においては第１の原料供給部および第２の原料供給部を省略している。また図１〜５に既に現れた要素について図１〜５における符号と同一の符号を付し、説明を省略する。図６に示す気相成長装置４０００においては、第２の原料ガス導入管４３２０は二重管であり、第２の原料ガスの流路の外側にバリアガスの流路が形成されており、第２の原料ガス吹き出し口４３２０ａを取り囲むようにバリアガス吹き出し口４３２０ｂが形成されている。バリアガスとしては、例えば水素、窒素、アルゴン、ヘリウム等のバリアガスとして一般的なガスを特に制限なく用いることができる。そして第２の原料ガス導入管４３２０は、反応器１００の外部に存在する部分に、テーパー形状の第２の接合部４３２３を有している。第２の接合部４３２３自体は、上記説明した第１の接合部２２３と同様の構成を有する。気相成長装置４０００におけるように、第２の接合部を反応器の外側に配置する構成によれば、第２の接合部から第１および第２の原料ガス吹き出し口までの距離を、第２の接合部を反応器内部に設けた場合よりもさらに離すことが可能となるため、原料ガスの逆流に伴う析出物発生のリスクをさらに低減することができる。
【００３７】
本発明に関する上記説明では、テーパー形状の接合部である第１の接合部において、主管側がめす形であり、着脱可能ノズル側がおす形である形態の気相成長装置１０００、２０００、３０００、４０００を例示したが、本発明は当該形態に限定されない。第１の接合部において、主管側がおす形であり、着脱可能ノズル側がめす形である形態の気相成長装置とすることも可能である。
【００３８】
本発明に関する上記説明では、テーパー形状の接合部である第２の接合部において、主管側がめす形であり、着脱可能ノズル側がおす形である形態の気相成長装置３０００、４０００を例示したが、本発明は当該形態に限定されない。第２の接合部において、主管側がおす形であり、着脱可能ノズル側がめす形である形態の気相成長装置とすることも可能である。
【００３９】
なお図１〜６中に示してはいないが、本発明の気相成長装置は、押し出しガスを供給する構造を有していてもよい。すなわち、第１の原料ガス及び第２の原料ガスが、排気口１４０が設けられた側へ、反応器１００内で逆流することなく一様に流通するように、反応器１００内において第１の原料ガス導入管２２０および第２の原料ガス導入管３２０のノズル側から排気口１４０が設けられた側に向けて押し出しガスを供給する構造を有していてもよい。反応器内で押し出しガスを供給する位置は、第１の原料ガス、第２の原料ガス、およびバリアガスのフローよりも外側の位置とすることができる。押し出しガスとしては、例えば水素、窒素、アルゴン、ヘリウム等の一般的なガスを用いることができる。第１および第２の原料ガス導入管吹き出し口の断面形状は特に制限されるものではなく、例えば円形、楕円形、矩形等、供給する基板の寸法に応じて任意の形状を選択することが可能である。また、テーパー接合部から原料ガス吹き出し口に至る途中でガス流路が分割されることにより複数の原料ガス吹き出し口を有する原料ガス導入管とすることも可能である。分割する吹き出し口の数は、原料ガスを供給する基板の面積に応じて任意に決めることが可能であるが、一般的には２〜１０個、好ましくは３〜６個以下である。
【００４０】
＜２．結晶成長方法＞
本発明の第２の態様に係る結晶成長方法について説明する。本発明の第２の態様に係る結晶成長方法は、上記本発明の第１の態様に係る気相成長装置を用いて結晶を成長させる工程を含む。そして、第１の接合部において第１のガス供給管の吹き出し口を含む部分を分離する工程と、第１のガス供給管の分離された部分を洗浄する工程と、第１のガス供給管の分離および洗浄された部分を第１の接合部に取り付ける工程とをさらに有することが好ましい。
【００４１】
気相成長装置１０００（図１）において第１の原料供給部２１０から供給するＩＩＩ族原料ガス（第１の原料ガス）としては、三塩化アルミニウム、一塩化アルミニウム、三臭化アルミニウム等のハロゲン化アルミニウム；三塩化ガリウム、一塩化ガリウム等のハロゲン化ガリウム；三塩化インジウム等のハロゲン化インジウム、等のＩＩＩ族ハロゲン化物ガスや、トリメチルアルミニウム、トリメチルガリウム等のＩＩＩ族有機金属化合物ガスを特に制限なく採用可能である。混晶を製造する場合には、複数のＩＩＩ族原料ガスを含有する混合ガスを使用する。ＨＶＰＥ法を採用する場合、上記の通り、第１の原料供給部２１０にＩＩＩ族金属２１１を配置し、加熱装置２１２によって第１の原料供給部２１０を加熱（例えば三塩化アルミニウムガスを発生させる場合には１５０〜１０００℃程度であり、好ましくは３００〜６６０℃程度であり、さらに好ましくは３００〜６００℃程度、一塩化ガリウムガスを発生させる場合には３００〜１０００℃程度等。）しながら第１の原料供給部２１０にハロゲン化物ガス（例えば塩化水素ガス等。）を供給することにより第１の原料供給部２１０において生成するＩＩＩ族ハロゲン化物ガスを、第１の原料ガス導入管２２０を通じて反応器１００内に導入することができる。他方、ＩＩＩ族金属を配置される形態の第１の原料供給部に代えて、別途生成されたＩＩＩ族原料ガス（ＨＶＰＥ法の場合にはＩＩＩ族ハロゲン化物ガス、ＭＯＣＶＤ法の場合にはＩＩＩ族有機金属化合物ガス。）を供給し、これを加熱装置により所望の温度（例えば室温〜２００℃。）まで昇温する形態の第１の原料供給部を採用することも可能である。これらのＩＩＩ族原料ガスは通常、キャリアガスによって希釈した状態で供給する。キャリアガスとしては、水素ガス、窒素ガス、ヘリウムガス、若しくはアルゴンガス、又はこれらの混合ガスを特に制限なく用いることができ、水素ガスを含むキャリアガスを用いることが好ましい。
【００４２】
なお一般に、ＩＩＩ族原料ガスとしてＩＩＩ族ハロゲン化物ガスを用いる場合、すなわち成膜速度の高いＨＶＰＥ法により結晶を成長させる場合には、ノズルに堆積物が付着しやすく、この傾向は反応速度の速いハロゲン化アルミニウムガスを使用する場合に特に顕著であることから、本発明の気相成長装置および結晶成長方法は、ＨＶＰＥ法によって結晶、特にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる場合に好ましく用いることができ、ＨＶＰＥ法によってＩＩＩ族元素としてアルミニウムを含むＩＩＩ族窒化物（以下「Ａｌ系ＩＩＩ族窒化物」ということがある。）の単結晶を成長させる場合に特に好ましく用いることができ、ＨＶＰＥ法によって窒化アルミニウムの単結晶を成長させる場合に最も好ましく用いることができる。この観点から、本発明の結晶成長方法においては、第１の原料ガスがＩＩＩ族ハロゲン化物ガス、特にハロゲン化アルミニウムガスであり、第２の原料ガスが窒素源ガスであることが特に好ましい。
【００４３】
気相成長装置１０００の反応器１００において第１の原料ガス導入管２２０から流出するＩＩＩ族ハロゲン化物ガス（第１の原料ガス）のフローと、第２の原料ガス導入供給管３２０から流出する窒素源ガス（第２の原料ガス）のフローとの間には、バリアガスのフローを介在させてもよい。ＩＩＩ族原料ガスのフローと窒素源ガスのフローとの間に流出させるバリアガスとしては、不活性である点、及び、分子量が大きいためにＩＩＩ族原料ガスや窒素源ガスのバリアガスへの拡散が遅い（バリア効果が高い）点で、窒素ガス若しくはアルゴンガス、又はこれらの混合ガスを好ましく用いることができる。ただしバリアガスの効果を調整するために、窒素ガス若しくはアルゴンガス又はこれらの混合ガスに、水素ガス、ヘリウムガス、ネオンガス等の、不活性な（すなわち、ＩＩＩ族原料ガス及び窒素源ガスと反応しない）低分子量ガスを混合してもよい。
【００４４】
ＩＩＩ族窒化物単結晶を析出させる基板１２１の材質としては、例えばサファイア、シリコン、シリコンカーバイド、酸化亜鉛、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化アルミニウムガリウム、ガリウムヒ素、ホウ素化ジルコニウム、ホウ素化チタニウム等を特に制限なく採用できる。
【００４５】
第１の原料供給部２１０から第１の原料ガス供給管２２０を介して反応器１００に導入されたＩＩＩ族原料ガスを窒化してＩＩＩ族窒化物単結晶を得るために、第２の原料供給部３１０から第２の原料ガス導入管３２０を介して反応器１００に窒素源ガス（第２の原料ガス）を導入する。この窒素源ガスは通常キャリアガスによって希釈した状態で供給する。窒素源ガスとしては、窒素を含有する反応性ガスを特に制限なく採用可能であるが、コストと取扱の容易性の点で、アンモニアガスを好ましく用いることができる。キャリアガスとしては、水素ガス、窒素ガス、ヘリウムガス、若しくはアルゴンガス、又はこれらの混合ガスを特に制限なく用いることができ、水素ガスを含むキャリアガスを用いることが好ましい。
【００４６】
ＩＩＩ族原料ガスと窒素源ガスとを反応させる前に、基板１２１に付着している有機物を除去するため、反応器１００に水素ガスを含むキャリアガスを流通しながら支持台１２２を介して基板１２１を加熱することにより、サーマルクリーニングを行うことが好ましい。基板１２１としてサファイア基板を用いる場合、一般的には１１００℃で１０分間程度保持する。その後、第１の原料ガス導入管２２０を通じてＩＩＩ族原料ガス（第１の原料ガス）を反応器１００に導入し、第２の原料ガス導入管３２０を通じて窒素源ガス（第２の原料ガス）を反応器１００に導入しながら、加熱された（ＨＶＰＥ法の場合好ましくは１０００〜１７００℃、ＭＯＣＶＤ法の場合好ましくは１０００〜１６００℃）基板１２１上にＩＩＩ族窒化物単結晶を成長させる。本発明の結晶成長方法におけるＩＩＩ族窒化物の成長は、ＨＶＰＥ法を用いる場合（すなわちＩＩＩ族原料ガスとしてＩＩＩ族ハロゲン化物ガスを用いる場合）には通常大気圧付近の圧力下（反応器内部、第１の原料ガス導入管内部、及び第２の原料ガス導入管内部の圧力が、０．１〜１．５ａｔｍとなる条件下）で行われ、ＭＯＣＶＤ法を用いる場合（すなわちＩＩＩ族原料ガスとしてＩＩＩ族有機金属化合物ガスを用いる場合）には通常１００Ｐａ〜大気圧の圧力下で行われる。
【００４７】
ＨＶＰＥ法を用いる場合、ＩＩＩ族原料ガス（ＩＩＩ族ハロゲン化物ガス）の供給量は、供給分圧（供給される全ガス（キャリアガス、ＩＩＩ族原料ガス、窒素源ガス、バリアガス、押し出しガス）の標準状態における体積の合計に対するＩＩＩ族原料ガスの標準状態における体積の割合。）に換算して通常１Ｐａ〜１０００Ｐａである。ＭＯＣＶＤ法を用いる場合、ＩＩＩ族原料ガス（ＩＩＩ族有機金属化合物ガス）の供給量は、供給分圧換算で通常０．１〜１００Ｐａの範囲の値が選択される。窒素源ガスの供給量は特に制限されるものではないが、一般的には、供給する上記ＩＩＩ族原料ガスの０．５〜５００倍の供給量が好ましく採用される。
【００４８】
成長時間は所望の成長膜厚が達成されるように適宜調節される。一定時間結晶成長を行った後、ＩＩＩ族原料ガスの供給を停止することにより結晶成長を終了する。その後基板１２１を室温まで降温する。以上の操作により、基板１２１上にＩＩＩ族窒化物単結晶を成長させることができる。
【００４９】
結晶成長の操作が終了した後、所望の結晶が成長した基板１２１を反応器１００から取り出す。そして第１の接合部２２３において、第１の原料ガス導入管２２０の、第１の原料ガス吹き出し口２２０ａを含む部分（すなわち着脱可能ノズル２２２）を、主管２２１から分離する。分離した着脱可能ノズル２２２を洗浄して、ノズルに付着した堆積物を除去した後、着脱可能ノズル２２２を第１の接合部２２３に再度取り付ける。第１の接合部２２３がテーパー形状の接合部であることにより、これらの着脱操作の作業性は良好であり、またノズル位置の再現性も高められている。
【００５０】
本発明の気相成長装置及び結晶成長方法は、基板上に膜厚１０μｍ以上の結晶、とりわけＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる場合に好ましく採用でき、基板上に膜厚１００μｍ以上の結晶、とりわけＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる場合に特に好ましく用いることができる。
【００５１】
本発明に関する上記説明では、図１に例示した気相成長装置１０００を用いる形態の結晶成長方法を例示したが、本発明の結晶成長方法は当該形態に限定されない。本発明の気相成長装置について上記説明した通り、第１の接合部が反応器の外側に設けられている形態の気相成長装置（図４、６参照）や、第１の原料ガス導入管だけでなく第２の原料ガス導入管にも着脱可能なテーパー形状の接合部が設けられている形態の気相成長装置（図５、６参照）を用いる形態の結晶成長方法とすることも可能である。
【００５２】
なお第２の原料ガス導入管にも着脱可能なテーパー形状の接合部が設けられている形態の気相成長装置（図５、６参照）を用いる場合には、結晶成長の操作が終了した後、第１の原料ガス導入管の着脱可能ノズルだけでなく、第２の原料ガス導入管の着脱可能ノズルについても同様に分離、洗浄、および再取付を行うことが好ましい。すなわち、例えば図５に示した結晶成長装置３０００を用いる場合には、第２の接合部３３２３において、第２の原料ガス導入管３３２０の、第２の原料ガス吹き出し口３３２０ａを含む部分（すなわち着脱可能ノズル３３２２）を、主管３３２１から分離し；分離した着脱可能ノズル３３２２を洗浄して、ノズルに付着した堆積物を除去し；洗浄した着脱可能ノズル３３２２を第２の接合部３３２３に再度取り付けることが好ましい。第２の接合部３３２３がテーパー形状の接合部であることにより、これらの着脱操作の作業性は良好であり、またノズル位置の再現性も高められている。
【符号の説明】
【００５３】
１０００、２０００、３０００、４０００  気相成長装置
１００  反応器
１０１  外チャンバ
１０２  内チャンバ
１２０  反応域
１２１  基板
１２２  支持台（サセプタ）
１２３  回転駆動軸
１２４  局所加熱装置
１４０  排気口
２１０  第１の原料供給部
２１１  ＩＩＩ族金属
２１２  （第１の原料供給部の）加熱装置
２２０、２２２０  第１の原料ガス導入管
２２０ａ、２２２０ａ  第１の原料ガス吹き出し口
２２２０ｂ  （第１の原料ガス導入管の）バリアガス噴き出し口
２２１  （第１の原料ガス導入管の）主管
２２２  （第１の原料ガス導入管の）着脱可能ノズル
２２３、２２２３  第１の接合部
３１０  第２の原料供給部
３２０、３３２０、４３２０  第２の原料ガス導入管
３２０ａ、３３２０ａ、４３２０ａ  第２の原料ガス吹き出し口
４３２０ｂ  （第２の原料ガス導入管の）バリアガス噴き出し口
３３２１  （第２の原料ガス導入管の）主管
３３２２  （第２の原料ガス導入管の）着脱可能ノズル
３３２３、４３２３  第２の接合部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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