(57)【要約】      （修正有）【課題】プロセスの単純化等に利点のあるワンポットで顔料とワックスの二重分散物を調製する方法及び装置の提供。【解決手段】（１）再循環デバイスを介して連結した容器、ロータステータ型ホモジナイザピストンホモジナイザを備える分散装置内で、水並びに少なくとも１種類の界面活性剤を含む溶液を提供することと、（２）前記溶液に少なくとも１種類の顔料を加えることと、（３）再循環デバイスを介し、ロータステータ型ホモジナイザに少なくとも１種類の顔料と溶液とを流すことによって顔料分散物を作成することと、（４）顔料分散物に少なくとも１種類のワックスを加えることと、（５）顔料とワックスの二重分散物が作られるまで、再循環デバイスを介し、ピストンホモジナイザに、少なくとも１種類のワックスと顔料分散物を流すことと、を含むプロセス、顔料とワックスの二重分散した配合物及び装置。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
顔料とワックスの二重分散物を調製するためのプロセスであって、
再循環デバイスを介して連結した容器、ロータステータ型ホモジナイザおよびピストンホモジナイザを備える分散装置内で、水および少なくとも１種類の界面活性剤を含む溶液を提供することと；
前記溶液に少なくとも１種類の顔料を加えることと；
前記再循環デバイスを介し、前記ロータステータ型ホモジナイザに少なくとも１種類の顔料と溶液とを流し、顔料分散物を作成することと；
前記顔料分散物に少なくとも１種類のワックスを加えることと；
前記再循環デバイスを介し、前記ピストンホモジナイザに前記ワックスと前記顔料分散物を流し、前記顔料とワックスの二重分散物を作成することとを含む、プロセス。
【請求項２】
前記少なくとも１種類の顔料が、シアン顔料から選択される、請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
前記少なくとも１種類のワックスが、ポリメチレンワックスから選択される、請求項１に記載のプロセス。
【請求項４】
前記少なくとも１種類の界面活性剤が、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムから選択される、請求項１に記載のプロセス。
【請求項５】
前記顔料とワックスの二重分散物は、平均粒径が約１２５ｎｍ〜約１７５ｎｍの範囲の粒子を含む、請求項１に記載のプロセス。
【請求項６】
前記顔料分散物を、顔料固形分が約２５重量％未満の量になるまで前記水で希釈する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項７】
前記顔料分散物を、顔料固形分が約２０重量％未満の量になるまで前記水で希釈する、請求項１に記載のプロセス。
【請求項８】
顔料とワックスの二重分散物を調製するための分散装置であって、
攪拌機能を含む容器と；
ロータステータ型ホモジナイザと；
ピストンホモジナイザと；
前記顔料とワックスの二重分散物を容器とホモジナイザとの間に流すことを可能にする、前記容器、前記ロータステータ型ホモジナイザおよび前記ピストンホモジナイザに連結した再循環デバイスとを備える、分散装置。
【請求項９】
再循環デバイスを介して連結した容器、ロータステータ型ホモジナイザおよびピストンホモジナイザを備える分散装置内で、水および少なくとも１種類の界面活性剤を含む溶液を提供することと；
前記溶液に少なくとも１種類の顔料を加えることと；
前記再循環デバイスを介し、前記ロータステータ型ホモジナイザに前記少なくとも１種類の顔料と前記溶液とを流し、顔料分散物を作成することと；
前記顔料分散物に少なくとも１種類のワックスを加えることと；
前記再循環デバイスを介し、前記ピストンホモジナイザに前記少なくとも１種類のワックスと前記顔料分散物を流し、顔料とワックスの二重分散物を作成することとを含むプロセスによって調製される、顔料とワックスの二重分散物。
【請求項１０】
少なくとも１種類の顔料が、シアン顔料から選択される、請求項９に記載の前記顔料とワックスの二重分散物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、顔料とワックスの二重分散物を調製するための配合物およびプロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
特定の実施形態では、このプロセスは、１個の分散装置を含んでいてもよく、従って、「ワンポット」プロセスと呼ばれてもよい。本明細書に開示するプロセスは、（１）再循環デバイスを介して連結した容器、ロータステータ型ホモジナイザおよびピストンホモジナイザを備える分散装置内で、水および少なくとも１種類の界面活性剤を含む溶液を提供することと；（２）前記溶液に少なくとも１種類の顔料を加えることと；（３）再循環デバイスを介し、ロータステータ型ホモジナイザに顔料と溶液とを流すことによって顔料分散物を作成することと；（４）顔料分散物に少なくとも１種類のワックスを加えることと；および（５）顔料とワックスの二重分散物が作られるまで、再循環デバイスを介し、ピストンホモジナイザに、少なくとも１種類のワックスと顔料分散物を流すこととによって、顔料とワックスの二重分散物を調製することを含んでいてもよい。
【０００３】
さらに、本明細書には、顔料とワックスの二重分散物、および顔料とワックスの二重分散物を調製するための分散装置も開示される。特定の実施形態では、顔料とワックスの二重分散物を調製するための分散装置は、容器と、ロータステータ型ホモジナイザと、ピストンホモジナイザと、容器とホモジナイザとの間に分散物を流すことを可能にする、容器および両ホモジナイザに連結した再循環デバイスとを備えていてもよい。
【０００４】
プリンタ、複写機などに使用するためのトナーは、既存の機械的な減少プロセス、例えば、従来のスチレンアクリレートコポリマーに由来するトナープロセスによって調製されてもよい。このようなプロセスにおいて、コポリマー樹脂を顔料とともに溶融混練するか、または押出成型し、粉砕し、分級し、望ましい体積平均粒径および粒度分布を有するトナー粒子を与えてもよい。
【０００５】
上述の機械的な減少プロセスの改良として、粒径減少とは反対に凝集によってトナーを調製し得る他のプロセスが知られている。例えば、化学的な凝集プロセスにおいて、トナーを系中で化学的に作成してもよく、または既知の微粉化方法を必要としない場合がある。化学的な凝集プロセスは、典型的には、樹脂粒子のエマルションラテックスの作成を含み、粒子は、水中で樹脂を加熱することによって、または乳化重合方法を用いて水中でラテックスを製造することによって、直径が例えば約５ナノメートル〜約５００ナノメートルの小さな粒径を有する。また、水に分散した顔料の着色剤分散物を別個に作成してもよい。着色剤分散物をエマルションラテックス混合物に加え、次いで、凝集剤または錯化剤を加え、凝集したトナー粒子を作成する。次いで、凝集したトナー粒子を加熱して融着または融合させることができ、それによって、凝集した融合トナー粒子が達成される。
【０００６】
顔料分散物において、顔料粒子から、ラテックス粒子を含む凝集物を作成するために、顔料粒子は、ラテックス粒子よりも小さい粒径を有するか、またはラテックス粒子に少なくとも匹敵する粒子を有するべきである（例えば、直径が約５〜約３００ナノメートル、または直径が約５〜約１５０ナノメートル）。直径が約３００ナノメートル未満、または約１５０ナノメートル未満の粒径を有する顔料分散物を調製するために、例えば、液体ジェット相互作用装置の使用、例えば、インクジェットインクで使用するための顔料分散物を調製するためのマイクロフルダイザーの使用を含め、当該技術分野でよく知られたいくつかの方法がある。他の例としては、メディアミル、ボールミルまたはアトライタを用いた顔料分散物の調製を含む。しかし、メディアミルおよびボールミルは、媒体と媒体の衝突から混入が生じることが知られており、液体ジェット相互作用装置は、高い塗布圧力の結果として、機械的な破壊が起こりやすいだろう。
【０００７】
ロータステータ型のホモジナイザは、エマルションおよび分散物を調製するために広く用いられてきた。しかし、従来のロータステータ型ホモジナイザを用いて達成可能な粒径は、均質化バルブおよび液体ジェット相互作用チャンバを取り付けたメディアミルまたは高圧ホモジナイザを用いるのと同じくらい小さくならないだろう。
【０００８】
現時点で、乳化凝集（ＥＡ）トナーを製造するための顔料分散物は、高エネルギーインラインホモジナイザまたはマイクロフルダイザーのいずれかによって分散させてもよく、供給業者から購入してもよい。次いで、顔料分散物とワックスの分散物を、製造場所または供給業者からトナー製造施設へと運搬する。顔料分散物およびワックス分散物の処理および輸送に関連する費用は、全体的なＥＡトナー製造費用の主要な要素であろう。
【０００９】
本明細書には、１つのポット（本明細書では分散装置と呼ばれる）で調製可能な顔料とワックスの二重分散物が開示される。特定の実施形態では、本明細書に開示するワンポットプロセスは、費用を顕著に減らし、トナーおよびインクを製造するための顕著な処理効率をもたらすだろう。顔料とワックスの二重分散物を調製するために１個の分散装置でワンポットホモジナイゼーションプロセスを用いる利点は、例えば、以下の利点が挙げられるだろう。（１）２つの個々の分散プロセスをなくす；（２）プロセスを単純化する；（３）生産性を高め、製造費用および輸送費用を低くする；（４）ワックス分散物および顔料分散物の外注をなくす；および（５）二重分散物が、別個のそれぞれの分散物と同じ性能を維持している。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本明細書には、（１）再循環デバイスを介して連結した容器、ロータステータ型ホモジナイザおよびピストンホモジナイザを備える分散装置内で、水および少なくとも１種類の界面活性剤を含む溶液を提供することと；（２）前記溶液に少なくとも１種類の顔料を加えることと；（３）再循環デバイスを介し、ロータステータ型ホモジナイザに少なくとも１種類の顔料と溶液とを流すことによって顔料分散物を作成することと；（４）顔料分散物に少なくとも１種類のワックスを加えることと；および（５）顔料とワックスの二重分散物が作られるまで、再循環デバイスを介し、ピストンホモジナイザに、少なくとも１種類のワックスと顔料分散物を流すこととを含む、顔料とワックスの二重分散物を調製するためのプロセスが開示される。
【００１１】
さらに、本明細書には、攪拌機能を含む容器と；ロータステータ型ホモジナイザと；ピストンホモジナイザと；分散物を容器とホモジナイザとの間に流すことを可能にする、容器および両ホモジナイザに連結した再循環デバイスとを備える、顔料とワックスの二重分散物を調製するための分散装置も開示される。
【００１２】
さらに、本明細書には、種々の顔料とワックスの二重分散物を調製するための配合物、および顔料とワックスの二重分散物を含む製品（例えば、インク、トナー、塗料およびコーティング組成物）が開示される。
【００１３】
本明細書に開示される特定の実施形態は、容器と、少なくとも１つの再循環デバイスを介し、ピストンホモジナイザおよびロータステータ型ホモジナイザに動作可能に連結したミキサーとを備える分散装置中で溶液を提供する。このプロセスは、溶液に顔料粒子を加えて顔料分散物を作成することと、再循環デバイスを介し、ロータステータ型ホモジナイザに顔料分散物を流すことと、ロータステータ型ホモジナイザを用いて分散物の顔料粒径を小さくすることと、再循環デバイスを介し、小さくなった顔料粒径を有する分散物を再循環させることとを含んでいてもよい。このプロセスは、さらに、溶液にワックスを加えてワックス分散物を作成することと、再循環デバイスを介し、ピストンホモジナイザにワックス分散物を流すことと、再循環デバイスを介し、分散物を再循環させることとを含んでいてもよい。この様式で、顔料とワックスの二重分散物が、１個の分散装置で得られるだろう。
【００１４】
上述の一般的な概要および以下の詳細な記載の両方が単なる例示であり、本開示を制限しない。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、ワンポットホモジナイゼーションプロセス中で顔料とワックスの二重分散物を可能にするための本明細書に開示するような分散装置の例示的な実施形態の模式図である。
【図２】図２は、本開示の実施例１に従って製造された顔料とワックスの二重分散組成物の粒度分布を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
乳化凝集（ＥＡ）トナー粒子は、精密に分割し、安定化させたトナー成分、例えば、ポリマー樹脂、顔料、ワックス、および／またはシリカを制御しつつ凝集させるプロセスによって調製されてもよい。現行のＥＡトナープロセスは、樹脂ラテックス、ワックス分散物および顔料分散物を混合することと、その後、金属イオン凝固剤を加え、所望の粒径を有する凝集したトナー粒子を作成しつつ、得られた混合物を均質化することと、スラリーのｐＨを調節することによってトナー粒子の成長を止めることと、最後に、トナー粒子を望ましい形状になるまで融着させることとを含んでいてもよい。ＥＡトナープロセスで利用される顔料は、水性分散物の形態で消費されてもよく、顔料粒子は、界面活性剤によって安定化され、水で分散される。この同じプロセスをＥＡトナー配合物のワックスに使用してもよい。
【００１７】
ＥＡトナープロセスで使用される顔料を水性分散物形態で供給してもよく、顔料粒子を水に分散し、均質化（または粉砕）し、界面活性剤によって安定化する。ピストンホモジナイザを用い、ワックス分散物を高温で調製してもよく、水性形態で供給されてもよい。
【００１８】
現時点で、顔料分散物、例えば、高エネルギーインラインホモジナイザプロセスによって、マイクロフルダイザーによってカーボンブラック顔料分散物を調製してもよく、供給業者から購入してもよい。同様に、ワックス分散物を別個に製造してもよく、または供給業者から購入してもよい。
【００１９】
ＥＡトナーおよびインクの成分として使用するための特注の顔料分散物およびワックス分散物を処理し、輸送することに関連する費用を下げることが望ましい。顔料分散物およびワックス分散物を配合することに関連する別個のプロセスを単一の効果的なプロセスで合わせ、それぞれの別個の分散物と同じ利点および特徴を有する安定な顔料とワックスの二重分散物を得ることがさらに望ましい。
【００２０】
本明細書にはロータステータ型ホモジナイザおよびピストンホモジナイザを用い、顔料とワックスの二重分散物を調製し、水に分散したナノスケールの粒子を作成するための「ワンポット」プロセスおよび配合物が開示される。本明細書に開示する「ワンポット」二重分散物ホモジナイゼーションプロセスは、２つの別個のプロセスを置き換える可能性を有し、それによって、改良された製造効率と、費用低下の機会を与える。
【００２１】
特定の実施形態では、約６，０００ｐｓｉｇの圧力、約１２０℃〜約１３０℃の範囲の温度で動くピストンホモジナイザを用い、溶融したポリエチレンワックスまたはポリメチレンワックスを脱イオン水および界面活性剤に乳化することによって、ＥＡトナーを製造するためのワックス分散物を調製してもよい。得られたエマルションは、典型的には、固形分を約３０重量％含有し、以下の粒径仕様を有する：Ｄ５０  Ｓｐｅｃ：Ｗ１４３  Ｎａｎｏｔｒａｃを介して２０９±４５（Ｏｍｎｏｖａ  Ｂｒｏｏｋｈａｖｅｎを介して２４３±４５ｎｍ）およびＤ９５  Ｓｐｅｃ：最大６５０ｎｍ。ＥＡトナーを製造するために、顔料を含まないワックス分散物を顔料分散物（脱イオン水および界面活性剤中の顔料の水性分散物）とブレンドしなければならない。
【００２２】
しかし、本明細書に開示する顔料とワックスの二重分散物は、トナーまたはインクを製造するために使用するのに適しているだろう。
【００２３】
本明細書に開示するように、顔料とワックスの二重分散物を多段階プロセスで調製してもよい。顔料濃縮物を当該技術分野で既知のいずれかの手段によって調製してもよい。例えば、一実施形態において、顔料濃縮物を、含浸メディアミルを用いて調製してもよい。顔料濃縮物は、任意の望ましい重量％の顔料、例えば、少なくとも約５重量％の顔料、少なくとも約２５重量％の顔料、または少なくとも約５０重量％の顔料を含んでいてもよい。次いで、顔料濃縮物を、少なくとも１種類の界面活性剤を含む溶液に加えてもよい。
【００２４】
後の工程で、顔料濃縮物から水性ワックス分散物を調製してもよい。特定の実施形態において、水性ワックス分散物を、ピストンホモジナイザを用いて調製してもよい。ワックス分散物中のワックスは、任意の望ましい粒径を有していてもよい。特定の実施形態では、ワックス分散物の平均粒径は、ＥＡトナーを製造するために使用される既知のワックス分散物と同様であってもよく、例えば、Ｄ５０が約２００ｎｍであってもよい。特定の実施形態では、本明細書に開示するワックス分散物は、トナーを調製するのに適しているだろう。少なくとも１種類のワックス、例えば、ＩＧＩ製のポリメチレンワックス（ＦＮＰ９２型）を、ピストンホモジナイザを用い、高温（例えば、約１２０℃〜約１３０℃の範囲の温度）で、顔料および界面活性剤の混合物とともに分散させてもよい。例示的な一実施形態において、水性ワックス分散物を含むシアン顔料濃縮物が提供される。
【００２５】
本明細書に開示するような顔料とワックスの二重分散物を調製するためのプロセスの特定の例示的な実施形態において、第１の工程は、界面活性剤溶液を調製することであってもよい。特定の実施形態では、攪拌機構を取り付けた容器（例えば、高剪断ブレードアジテータを取り付けた１ガロン反応器）の中で、少なくとも１種類の界面活性剤を水と合わせてもよい。界面活性剤が完全に溶解するまで、少なくとも１種類の界面活性剤と水を混合してもよい。特定の実施形態では、少なくとも１種類の界面活性剤を少なくとも約１０分、少なくとも約１５分、少なくとも約２０分、少なくとも約２５分、または少なくとも約３０分、溶解させてもよい。当業者は、例えば、攪拌速度および溶液の温度のような既知の変数によって溶解時間が影響を受ける場合があることを認識するだろう。特定の実施形態では、後で使用するために、界面活性剤溶液の一部を別個の容器に取り出してもよい。少なくとも１種類の界面活性剤を使用し、顔料分散物中の顔料粒子を安定化させてもよい。特定の実施形態では、少なくとも１種類の界面活性剤は、水中に６０％のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを含むＴａｙｃａｐｏｗｅｒ  ＢＮ２０６０から選択されてもよい。
【００２６】
特定の実施形態では、顔料とワックスの二重分散物を調製するためのプロセスの第２の工程は、顔料をあらかじめ濡らす工程を含んでいてもよい。顔料をあらかじめ濡らす工程において、少なくとも１種類の顔料（例えば、シアン顔料粉末）を容器に加えてもよい。次いで、容器の投入口を閉じ、アジテータを開始してもよい。この工程において、顔料を界面活性剤溶液で濡らし、望ましい固形分％を含む顔料濃縮物を得る。特定の実施形態では、固形分が約３５％〜約６０％、例えば、固形分が約４５％〜約５０％の顔料濃縮物が得られる。特定の実施形態では、顔料は、カーボンブラック顔料およびシアン顔料、例えば、Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから入手可能なＰＢ  １５：３から選択されてもよい。
【００２７】
本明細書に開示するように、特定の例示的な実施形態において、顔料とワックスの二重分散物を調製するためのプロセスの第３の工程は、顔料分散物を作成することを含んでいてもよい。顔料分散工程において、ロータステータ型ホモジナイザ（例えば、高剪断インラインホモジナイザ、例えば、Ｃａｖｉｔｒｏｎ（登録商標））を動かし、顔料分散物をループ状に再循環させてもよい。反応器のジャケットを水で冷却してもよく、顔料分散物を冷却するために、ロータステータ型ホモジナイザの下流にインライン熱交換器が存在していてもよい。分散操作は、分散が終了するまで続いてもよい。例えば、特定の実施形態では、顔料分散工程は、少なくとも約３０分、少なくとも約７５分、または少なくとも約９０分続いてもよい。
【００２８】
分散操作を終了した後、さらなる脱イオン水を反応器に投入し、顔料濃縮物を希釈してもよい。特定の実施形態では、顔料濃縮物を固形分が約５０％未満、例えば、約２５％未満、または約２０％未満になるまで希釈してもよい。特定の実施形態では、顔料濃縮物は、固形分が約１５％、約１６％、約１７％、約１８％、または約１９％になるまで希釈してもよい。希釈した顔料分散物のサンプルを、粒径測定、固形分含有量および他の望ましい分析のために採取してもよい。
【００２９】
本明細書に開示するプロセスで顔料とワックスの二重分散物を調製する第４の工程は、ワックスを用いた二重分散物の調製である。容器内で、あらかじめ作成しておいた顔料分散物、例えば、シアン顔料分散物に、上述の第１の工程から調製した界面活性剤溶液および少なくとも１種類のワックス（例えば、ＩＧＩワックスのペレット）を加えてもよい。ワックス分散ループを高温（例えば、約１００℃、約１２０℃、または約１２５℃）に設定してもよい。ワックス分散ループの望ましい温度は、当業者ならわかるように、選択した１種類以上のワックスの融点によって変わるだろう。
【００３０】
ワックス分散ループが望ましい温度に達したら、ピストンホモジナイザ（例えば、ＡＰＶ  Ｇａｕｌｉｎ（登録商標）ホモジナイザ）を動かし、ワックスを分散させてもよい。当業者なら理解するだろうが、ホモジナイザの第１の段階および第２の段階を、望ましい分散物を達成するのに望ましい圧力に設定してもよい。例えば、特定の実施形態では、第１の段階を、約５，５００ｐｓｉ、約６，０００ｐｓｉ、または約６，５００ｐｓｉに設定してもよい。特定の例示的な実施形態において、第２の段階を、約７００ｐｓｉ、約８００ｐｓｉ、または約９００ｐｓｉに設定してもよい。特定の実施形態では、第１の段階を約６，０００ｐｓｉに設定してもよく、第２の段階を約８００ｐｓｉに設定してもよい。
【００３１】
ワックス分散工程を、ワックスを完全に分散させるのに必要な任意の時間行ってもよい。特定の実施形態では、このプロセスを少なくとも約３０分、少なくとも約６０分、または少なくとも約７５分行ってもよい。ワックス分散物が生成した後、ピストンホモジナイザを切り、分散物を場合によりストレーナ（例えば、１００ミクロンのナイロンバッグ）を介して取り出してもよい。サンプルを、粒径測定、固形分含有量および他の望ましい分析のために採取してもよい。
【００３２】
密閉または閉じたループ構造で容器を接続したホモジナイザ（例えば、ＡＰＶ  Ｈｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒから入手可能なＧａｕｌｉｎ（登録商標）１５ＭＲ）で構成される既知の装置、例えば、蒸気による加熱能および水冷能を有する１ガロンのステンレス製ジャケット付き反応器を利用し、ワックスのピーク融点より高い温度（例えば、ワックスのピーク融点よりも約１０℃以上高い温度）まで加熱してワックスを溶融させることによって、ワックス分散物を得てもよい。
【００３３】
その後、得られた混合物を、ホモジナイザを通って圧送し、ホモジナイザは、ホモジナイゼーション中は高圧（例えば、８，０００ポンド／平方インチ（ｐｓｉ））で操作する第１のバルブと、約１，０００ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）までの低圧で操作する第２のバルブとで構成される連続した２個のバルブを含んでいてもよい。加圧下で流体混合物の状態でエマルションまたは分散物を作成し得るホモジナイザを、最初に、第１のバルブが完全に開き、第２のバルブが、約８００〜約１，０００ｐｓｉの圧力低下を生じさせるように部分的に閉じている前乳化モードで所望の時間（例えば、少なくとも約３回の理論的な通過、少なくとも約１０回の通過、または少なくとも約２０回の通過）動かす。理論的な１回の通過にかかる時間は、混合物の体積を、ホモジナイザを流れる体積流速で割ることによって計算されてもよい。さらに具体的には、１リットル／分で圧送される４リットルの混合物について、理論的な一回の通過に約４分かかり、同様に、３０分の前乳化は、約７．５回の理論的な通過と等価である。
【００３４】
前乳化の後、第１のバルブを部分的に閉じ、ホモジナイザの圧力を所望の圧力まで上げてもよい。所望の圧力は、約３，０００ｐｓｉ〜約８，０００ｐｓｉの範囲であってもよい。多くの理論的な通過（約３〜約２５回の通過、またはこれより多い回数の通過であってもよい）について乳化が達成され、または高い圧力で長い時間操作すると、生成物中のワックスの粒径が小さくなる。乳化が終了した後、ホモジナイザの接続を切り、反応器中のワックス分散物を周囲の室温まで冷却し、生成物の容器に取り出し、および／またはフィルターバッグによって濾過してもよい。例えば、ワックス分散物を、孔径が約１〜約５００ミクロンのフィルターによって濾過してもよい。本明細書に開示するいくつかの実施形態で使用可能な特定の例示的なワックスは、一般的に、融点が、例えば、約４０℃〜約１１０℃、さらに具体的には、約６０℃〜約１００℃を示す。
【００３５】
図１は、本明細書に開示する顔料とワックスの二重分散物を調製するための例示的な分散装置の図である。図１において、第１の容器１１０は、溶液を含んでいてもよく、これを攪拌デバイス１２０（例えば、攪拌ブレード）によって攪拌してもよい。第１の容器１１０を、再循環デバイス１３０（例えば、管）を介し、顔料分散ループ２００およびワックス分散ループ３００に接続する。
【００３６】
例えば、図１に示す特定の実施形態において、第１の容器１１０は、高剪断ブレードミキサーを備えている。容器１１０は、さらに、排気部１６０と、投入口１７０と、熱グリコールおよび／または蒸気のための入口１８０と、熱グリコールおよび／または蒸気のための出口１９０とを備えていてもよい。容器１１０の開口部は、ワックス分散ループ３００および顔料分散ループ２００の両方に接続していてもよく、顔料分散ループおよびワックス分散ループの少なくとも１つの出口として機能してもよい。容器１１０は、さらに、顔料分散ループ２００に接続した入口として機能し得る開口部と、ワックス分散ループ３００に接続した入口として機能し得る開口部とを備えていてもよい。
【００３７】
顔料分散ループ２００において、第１の容器１１０は、再循環デバイス１３０を介し、ロータステータ型ホモジナイザ１４０に動作可能に接続する。ロータステータ型ホモジナイザ１４０は、ロータとステータとを備えている。
【００３８】
分散装置の操作中に、水および界面活性剤を含む溶液を、攪拌デバイス１２０を用いて第１の容器１１０内で混合してもよい。さらに、少なくとも１種類の顔料を第１の容器１１０に加え、顔料分散物を作成してもよい。
【００３９】
種々の例示的な実施形態によれば、顔料分散物を、ロータステータ型ホモジナイザ１４０中のロータステータ型ホモジナイザに流してもよい。例えば、分散物をロータとステータとの間の空間に流してもよく、さらに、分散物に対してロータステータ型ホモジナイザを作用させてもよい。ロータステータ型ホモジナイザ内にあるとき、分散物中の顔料粒子は、ロータステータ型ホモジナイザの作用によって粒径がさらに小さくなるだろう。種々の例示的な実施形態によれば、顔料粒径を約１６０ｎｍ未満、例えば、約１５０ｎｍ未満、約１４０ｎｍ未満、約１３５ｎｍ未満、約１３０ｎｍ未満、または約１２５ｎｍ未満まで小さくしてもよい。
【００４０】
分散物をロータステータ型ホモジナイザ１４０に通した後、分散物を、再循環デバイス１３０を介して第１の容器１１０に戻るように流してもよい。従って、分散物を攪拌デバイス１２０によってさらに攪拌してもよく、再循環デバイス１３０を介し、ロータステータ型ホモジナイザ１４０へと戻るように繰り返し流してもよく、さらに、分散物に対し、ロータステータ型ホモジナイザを作用させてもよい。また、ロータステータ型ホモジナイザ１４０に戻るように再び再循環させ、ロータステータ型ホモジナイザをさらに作用させる前に、ロータステータ型ホモジナイザから出た分散物を、場合により、さらなる処理のために第１の容器１１０とは異なる別の容器に流してもよい。
【００４１】
種々の例示的な実施形態によれば、ロータステータ型ホモジナイザ１４０内に取り出し出口を有することによって再循環ループを設定してもよい。再循環デバイス１３０を介し、ロータステータ型ホモジナイザ１４０の取り出し出口と第１の容器１１０とを管で接続してもよい。第１の容器１１０を、ロータステータ型ホモジナイザ中の分散物が第１の容器１１０に流れ、実質的に連続した様式でロータステータ型ホモジナイザに戻るような様式で、ホモジナイザ１４０に接続してもよい。ロータステータ型ホモジナイザに戻った分散物の再循環によって、望ましい顔料粒径が達成されるまで、ロータステータ型ホモジナイザに分散物が再循環するそれぞれのときに、ロータステータ型ホモジナイザは、分散物に分散した顔料粒子の粒径をさらに小さくすることができる。
【００４２】
特定の例示的な実施形態によって、また、図１に示すように、ワックス分散ループ３００は、再循環デバイス１３０の一部として、容器１１０およびピストンホモジナイザ３２０に連結した蒸気ジャケット付きループ３１０を備えていてもよい。ピストンホモジナイザ３２０を、容器１１０の第２の開口部に接続してもよく、これによって、容器１１０とピストンホモジナイザ３２０との間に循環ループを作成してもよい。特定の実施形態では、ピストンホモジナイザを、再循環デバイス１３０を介し、顔料分散ループ２００に連結してもよい。
【００４３】
顔料分散ループ２００は、冷却のための熱交換器２１０および／またはストレーナ２２０を備えていてもよい。特定の実施形態では、ロータステータ型ホモジナイザは、連続的な高剪断ホモジナイザミキサー、例えば、Ｃａｖｉｔｒｏｎ（登録商標）であってもよい。
【００４４】
種々の例示的な実施形態によれば、分散物を作成するために溶液中で混合した固体顔料の量は、合わせた合計重量を基準として、約２０％以上であってもよい。固体顔料の粒径が小さいと、一般的に、固体顔料の濃度が高い分散物が得られる。従って、最終的な顔料粒径を顔料濃度によって制御することができる方法が提供される。最も小さな可能な顔料粒径のために、約３５重量％を超える顔料濃度を使用してもよい。再循環モードでロータステータ型ホモジナイザを操作することによって、また、高顔料濃度の顔料分散物を配合することによって、非常に小さな顔料粒子が得られるだろう。
【００４５】
ホモジナイザによって生じる第２の容器（ロータステータ型ホモジナイザ）１４０である程度の熱が存在していてもよいため、ロータステータ型ホモジナイザ１４０内で水温が約５℃より大きく上昇してもよい。カスケード制御を使用し、反応器の温度を制御し、過剰な加熱を防いでもよい。
【００４６】
例示的な実施形態によれば、限定されないが、カーボンブラック、例えば、Ｒｅｇａｌ  ３３０カーボンブラック、Ｎｉｐｅｘ３５、アセチレンブラック、ランプブラック、アニリンブラック、Ｃｈｒｏｍｅ  Ｙｅｌｌｏｗ、Ｚｉｎｃ  Ｙｅｌｌｏｗ、Ｓｉｃｏｆａｓｔ  Ｙｅｌｌｏｗ、Ｓｕｎｂｒｉｔｅ（登録商標）Ｙｅｌｌｏｗ、Ｎｏｖａｐｅｒｍ  Ｙｅｌｌｏｗ、Ｃｈｒｏｍｅ  Ｏｒａｎｇｅ、Ｃａｄｍｉｕｍ  Ｒｅｄ、Ｌｉｔｈｏｌ（登録商標）Ｓｃａｒｌｅｔ、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ（登録商標）Ｒｅｄ、Ｆａｎａｌ（登録商標）ＰＩＮＫ、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ（登録商標）Ｐｉｎｋ、Ｌｉｔｈｏｌ（登録商標）Ｒｅｄ、Ｒｈｏｄａｍｉｎｅ  Ｌａｋｅ  Ｂ、Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｃａｒｍｉｎｅ、Ｈｅｌｉｏｇｅｎ（登録商標）Ｂｌｕｅ、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ（登録商標）Ｂｌｕｅ、ＰＶ  Ｆａｓｔ（登録商標）Ｂｌｕｅ、Ｃｉｎｑｕａｓｉａ（登録商標）Ｇｒｅｅｎ、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ（登録商標）Ｇｒｅｅｎ、およびこれらの混合物を含む種々の適切な顔料を、本明細書で開示するような分散物に使用してもよい。
【００４７】
本明細書に開示するプロセスのために選択される適切な既知の界面活性剤または安定化剤の具体例としては、アルキルサルフェート、例えば、ドデシル硫酸ナトリウムおよびラウリル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホネート、例えば、Ｎｅｏｇｅｎ  Ｒ−Ｋ、Ｒｈｏｄａｃａｌ  ＤＳ−１０およびＴａｙｃａｐｏｗｅｒ  ＢＮ２０６０などとして商業的に知られているドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルフェニルオキシドスルホネート、例えば、ナトリウムドデシルフェニルオキシドスルホネートなどが挙げられる。水相中の界面活性剤の濃度は、界面活性剤および顔料の種類によって変わる。顔料に対する界面活性剤の典型的な重量比は、約３％〜約３０％の範囲であってもよいが、この範囲からはずれた比率も可能である。
【００４８】
ワックス分散物中のワックス粒子は、少なくとも界面活性剤を用いて安定化されてもよい。特定の実施形態では、例えば、ワックスの濃度、安定化剤の濃度、装置およびプロセスの変数（例えば、温度、圧力および時間）を制御することによって、望ましい粒径のワックスを得てもよい。ワックスは、天然ワックス、例えば、カルナバワックス、パラフィンワックス、モンタンワックス；合成ワックス、例えば、微結晶性ポリメチレンワックス、ポリエチレンワックス、ポリブチレンワックス、ポリエチレン−アクリルワックス、ポリエステルワックス、ポリアミドワックス、またはＦｉｓｃｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｃｈワックス、これらの混合物などから選択されてもよい。特定の実施形態では、ワックス分散物は、例えば、粒径が直径で約１０〜約５００ナノメートルである。
【００４９】
例えば、乳化重合のための多くのプロセスは、インク、トナー、化粧品、塗料および他のコーティング組成物を調製するための技術分野の常識の範囲内である。
【００５０】
特に指示のない限り、明細書および特許請求の範囲に使用されるすべての数は、あらゆる場合に、記載されているか記載されていないかにかかわらず、「約」という用語で修正されていると理解すべきである。任意の特定の終点の範囲内にあるすべての範囲および部分的な範囲を含むように、明細書および特許請求の範囲で使用する正確な数値が、さらなる本開示の実施形態を作ることも理解すべきである。実施例に開示した数値の正確さを確保するために努力がはらわれている。しかし、任意の測定した数値は、それぞれの測定技術でみられる標準偏差から生じる特定の誤差を固有に含み得る。
【００５１】
本明細書で使用する場合、「その（ｔｈｅ）」、「１つの（ａ）」または「１つの（ａｎ）」の使用は、「少なくとも１つの」を意味し、矛盾する内容が明示されていない限り、「たった１つ」に限定すべきではない。
【００５２】
上述の記載および以下の実施例の両方が単なる例示であり、説明であり、限定する意図はないことを理解すべきである。それに加え、工程が開示されている場合、この工程は、明示されていない限り、その順序で行う必要はないことを注記しておく。
【００５３】
添付の図面は、本明細書に組み込まれ、本明細書の一部を構成し、限定的であることを意図しておらず、本開示の実施形態を説明する。
【００５４】
他の実施形態は、本開示の仕様および実施を考慮すると、当業者には明らかであろう。
【実施例】
【００５５】
実施例−ワンポットホモジナイゼーションプロセスでの二重分散物（シアンおよびワックス）の調製
以下の実施例は、本開示を限定することを意図していない。
【００５６】
約５９．７グラムの主に分岐ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを含むＴａｙｃａｐｏｗｅｒペースト状アニオン系界面活性剤を、３Ｌプラスチックビーカー中、約９９８．７グラムの脱イオン水を加え、オーバーヘッドアジテータを用い、約２０分混合した。約３９８．３３グラムの融点が９０．７１℃のＩＧＩポリエチレンワックス、約１６３９．１グラムの固形分含有量が約１６．２％のあらかじめ調製しておいたシアン顔料分散物、約９．０ｐｐｈの濃度の界面活性剤、調製した界面活性剤溶液を１ガロンの反応器に加え、毎分約５００回転で攪拌した。
【００５７】
ワックスを溶融させるために、混合物を約１２０℃まで加熱した。次いで、溶融ワックスを含む水性混合物を、均質化圧力が約８００ｐｓｉになるように、第１の均質化バルブを完全に開け、第２の均質化バルブを部分的に閉じつつ、Ｇａｕｌｉｎ（登録商標）１５ＭＲピストンホモジナイザによって約１リットル／分の速度で約２０分かけて圧送した。次いで、均質化圧力を約６０００ｐｓｉまで高めるように、第１の均質化バルブを部分的に閉じた。反応器の混合物を約１２０℃に保持し、約１リットル／分で約４５分間、ホモジナイザを循環させた。その後、ホモジナイザを停止し、反応器の混合物を室温まで冷却し、１００マイクロフィルターバッグを通して濾過し、４Ｌの容器に取り出した。凝集した粒子は集めなかった。
【００５８】
得られた顔料とワックスの二重分散物は、約２１．２％のワックス／顔料、約１．８７％の界面活性剤で構成されており、体積平均直径は、Ｎａｎｏｔｒａｃ粒径分析機で測定すると、約１６３．１ナノメートルであった。粒径の軌跡を図２に示す。
【００５９】
以下の表１は、本明細書に開示する例示的な顔料とワックスの二重分散物を作成するために用いられる配合物を示す。
【表１】
2015206031.tif 000002
【００６０】
得られた顔料とワックスの二重分散物は安定であり、沈殿は観察されなかった。
【００６１】
この実験において、配合物に使用される成分（例えば、界面活性剤、顔料、ワックスおよび脱イオン水）は、それぞれ、顔料分散プロセスおよびワックス分散プロセスで適用されるものと同一である。プロセスパラメータ（例えば、反応器温度、混合速度、ホモジナイゼーションの回数および圧力）も、個々のプロセスで実施したのと同じであった。
【図１】
2015206031.tif 000003
【図２】
2015206031.tif 000004