(57)【要約】【課題】簡単な方法で、焼成収縮率を正確に調整することができる、透光性アルミナ焼結体を製造する技術を提供する。【解決手段】透光性アルミナ焼結体の製造方法は、アルミナ、及び、水を混合してスラリーを生成するスラリー生成ステップと、前記スラリーにバインダーを添加するバインダー添加ステップと、前記バインダーを添加したスラリーに超音波を印加する超音波処理ステップと、前記超音波を印加したスラリーを石膏型に充填し、所定の時間保持し、乾燥し、離型し、成形体を形成する鋳込み成形ステップと、前記成形体を焼成する焼成ステップと、を有する。【選択図】図４Ａ
2015221738.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
透光性アルミナ焼結体の製造方法において、
アルミナ、及び、水を混合してスラリーを生成するスラリー生成ステップと、
前記スラリーにバインダーを添加するバインダー添加ステップと、
前記バインダーを添加したスラリーに超音波を印加する超音波処理ステップと、
前記超音波を印加したスラリーを石膏型に充填し、所定の時間保持し、乾燥し、離型し、成形体を形成する鋳込み成形ステップと、
前記成形体を焼成する焼成ステップと、
を有する、透光性アルミナ焼結体の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の透光性アルミナ焼結体の製造方法において、
前記超音波処理ステップは、前記鋳込み成形ステップの１日前以後に実行される、透光性アルミナ焼結体の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の透光性アルミナ焼結体の製造方法において、
前記超音波処理ステップによって超音波を印加した後のスラリー粘度は、１３〜３５ｍＰａ・ｓである、透光性アルミナ焼結体の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項記載の透光性アルミナ焼結体の製造方法において、
前記超音波処理ステップにおいて、超音波洗浄槽を用いて超音波を印加する、透光性アルミナ焼結体の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項記載の透光性アルミナ焼結体の製造方法において、
前記焼成ステップは、前記成形体を比較的低温で仮焼成する仮焼成ステップと、前記仮焼成ステップにて形成された仮焼成体を比較的高温で焼成する本焼成ステップと、を含む、透光性アルミナ焼結体の製造方法。
【請求項６】
請求項５記載の透光性アルミナ焼結体の製造方法において、
前記本焼成ステップにおける焼成収縮率は１４〜１６％である、透光性アルミナ焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高圧放電ランプ用の放電容器の製造に好適な透光性アルミナ焼結体の製造技術に関し、特に、排泥鋳込み法を用いた透光性アルミナ焼結体の製造技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、石英製の放電容器（発光管）の代わりに、透光性を有するセラミックス（以下、透光性セラミックス）製の放電容器に用いた高圧放電ランプが広く使用されている。透光性セラミックスは、石英と比較して耐熱性、耐食性に優れているため、これを用いた高圧放電ランプは、高効率及び高演色、更に長寿命など非常に優れた特性を得ることができる。
【０００３】
一般に、セラミックス製の放電容器の製造工程は、透光性アルミナ（αアルミナ）のスラリーを形成する工程と、スラリーから透光性アルミナの成形体を形成する工程と、成形体を焼成して透光性アルミナ焼結体を形成する工程を含む。
【０００４】
透光性アルミナの成形法として、スリップキャスト法、遠心キャスト法、押し出し成形法、プレス成形法、排泥鋳込み法（泥漿鋳込み方法）等が知られている。排泥鋳込み法では、石膏製の型にアルミナを含むスラリーを充填し、所定の時間保持する。石膏にスラリーの水分が吸収され、型の内面にスラリーの固形分が着肉する。次に、排泥（スラリーの除去）を行うと、型の内面に着肉したスラリーが残る。これを乾燥し、離型することにより、透光性アルミナの成形体が得られる。
【０００５】
特許文献１には、アルミナ粉末の製造方法の例が記載されている。特許文献１には、２４時間経過後のスラリー粘度は、払い出し直後と比較して増加していることが記載されている。特許文献２には、所望の焼結収縮率及び焼結体密度の透光性アルミナ焼結体及びその製造方法が記載されている。特許文献２には、プレス成形の原料である顆粒を生成するためのスラリー調製工程において超音波を照射することが記載されている。特許文献３には、白濁のない透光性アルミナ焼結体及びその製造方法が記載されている。特許文献３には、プレス成形の原料である顆粒を生成するためのスラリー調製工程において超音波を照射することが記載されており、更に、超音波槽を用いること、及び、１０キロヘルツ以上の超音波を照射することが開示されている。
【０００６】
特許文献２及び３に記載された例では、スラリー粘度は５０〜１０００センチポアズ（５０〜１０００ｍＰａ・ｓ）、好ましくは、３００〜４００センチポアズ（３００〜４００ｍＰａ・ｓ）である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平01-138117号公報
【特許文献２】特開2001-130950号公報
【特許文献３】特開2001-64075号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
セラミックス製の放電容器の製造では、焼成工程における収縮、即ち、焼成収縮が問題である。セラミックス製の放電容器の場合、焼成収縮率は、１４〜１６％である。焼成収縮率が一定であればよいが、変動すると様々な不具合が生じる。焼成収縮率の変動には様々な要因があり、それらを管理するのは困難である。
【０００９】
本発明の目的は、簡単な方法で、焼成収縮率を正確に調整することができる、透光性アルミナ焼結体を製造する技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明によると、透光性アルミナ焼結体の製造方法において、
アルミナ、及び、水を混合してスラリーを生成するスラリー生成ステップと、
前記スラリーにバインダーを添加するバインダー添加ステップと、
前記バインダーを添加したスラリーに超音波を印加する超音波処理ステップと、
前記超音波を印加したスラリーを石膏型に充填し、所定の時間保持し、乾燥し、離型し、成形体を形成する鋳込み成形ステップと、
前記成形体を焼成する焼成ステップと、
を有する。
【００１１】
本実施形態によると、前記透光性アルミナ焼結体の製造方法において、前記超音波処理ステップは、前記鋳込み成形ステップの１日前以後に実行される、としてよい。
【００１２】
本実施形態によると、前記透光性アルミナ焼結体の製造方法において、前記超音波処理ステップによって超音波を印加した後のスラリー粘度は、１３〜３５ｍＰａ・ｓである、としてよい。
【００１３】
本実施形態によると、前記透光性アルミナ焼結体の製造方法において、前記超音波処理ステップにおいて、超音波洗浄槽を用いて超音波を印加する、としてよい。
【００１４】
本実施形態によると、前記透光性アルミナ焼結体の製造方法において、前記焼成ステップは、前記成形体を比較的低温で仮焼成する仮焼成ステップと、前記仮焼成ステップにて形成された仮焼成体を比較的高温で焼成する本焼成ステップと、を含む、としてよい。
【００１５】
本実施形態によると、前記透光性アルミナ焼結体の製造方法において、前記本焼成ステップにおける焼成収縮率は１４〜１６％である、としてよい。
【発明の効果】
【００１６】
本実施形態によると、本発明によれば、簡単な方法で、焼成収縮率を正確に調整することができる、透光性アルミナ焼結体を製造する技術を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１Ａ】図１Ａは、本実施形態に係るセラミックメタルハライドランプの構成の例を説明する図である。
【図１Ｂ】図１Ｂは、本実施形態に係るセラミックメタルハライドランプの放電容器の構成の例を説明する図である。
【図２】図２は、本実施形態に係る透光性アルミナ焼結体の製造方法の例を説明する図である。
【図３】図３は、本願の発明者が実施した実験により得られたスラリー調製後の経過時間とスラリー粘度の関係の例を示す図である。
【図４Ａ】図４Ａは、本願の発明者が実施した実験により得られた超音波処理とスラリー粘度の関係の例を示す図である。
【図４Ｂ】図４Ｂは、本願の発明者が実施した実験により得られた超音波処理とスラリー粘度の関係の例を示す図である。
【図４Ｃ】図４Ｃは、本願の発明者が実施した実験により得られた超音波処理とスラリー粘度の関係の例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明に係る実施形態に関して、添付の図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中、同じ要素に対しては同じ参照符号を付して、重複した説明を省略する。
【００１９】
図１Ａを参照して本実施形態に係るセラミックメタルハライドランプの一例を説明する。セラミックメタルハライドランプ１００は、透光性外管１１１と、端部の口金１１２と、透光性外管１１１の内部のほぼ中央に配置されたセラミックス製の放電容器１３０を有する。透光性外管１１１の内部は圧力１０Ｐａ以下の高真空に保持される。本実施形態のセラミックメタルハライドランプ１００は、図示のように口金１１２を上にして垂直に装着される。
【００２０】
放電容器１３０の周囲に透光性スリーブ１０８が設けられ、その外側に、金属製のフレーム１０９が設けられている。放電容器１３０の上側には、始動器１１０が設けられている。フレーム１０９の上端には、ゲッタ１１３が装着されている。
【００２１】
フレーム１０９は、下端のマウント支持板１１４と上端のステム１１５の導入線と接続しており、それによって、位置固定される。フレーム１０９は位置固定用の部材であると同時に電気的接続用の部材を兼ねており、図示しない外部給電システムからの電力をステム１１５の導入線を介して放電容器１３０に供給する。
【００２２】
図１Ｂを参照して放電容器１３０の構造を説明する。放電容器１３０は中央の発光部１３０Ｃとその両端の細管部１３０Ａ、１３０Ｂを有する。細管部１３０Ａ、１３０Ｂには、電流導入体１２０ａ、１２０ｂがそれぞれ装着されている。電流導入体１２０ａ、１２０ｂは、タングステン電極１２３、電流供給体１２２、及び、リード線１２１を有する。タングステン電極１２３は放電容器１３０の発光部１３０Ｃに配置されている。電流供給体１２２は、耐ハロゲン性中間材１２２ａと導電性サーメット棒１２２ｂからなる。
【００２３】
リード線１２１は導電性サーメット棒１２２ｂの先端に接続されている。リード線１２１と導電性サーメット棒１２２ｂの接続部は補強材１３１によって囲まれている。リード線１２１は細管部１３０Ａ、１３０Ｂの両端より突出している。
【００２４】
放電容器１３０の内部には、発光物質と、水銀および不活性ガスが封入されている。不活性ガスは例えば希ガスであるが本実施例ではアルゴンである。セラミックメタルハライドランプを点灯させると、放電容器１３０内における放電により、発光物質が加熱され、その一部が蒸発して放電により励起され、発光する。発光物質の残りの部分は、放電容器１３０の底部の最冷部に液相状態でプールされる。液相の発光物質の一部は蒸発し、放電容器１３０の内部を対流により循環し、底部の最冷部に戻る。ランプの点灯中はこのようなサイクルが繰り返される。
【００２５】
図２を参照して、本実施形態に係る透光性アルミナ焼結体の製造方法の例を説明する。先ず、ステップＳ１０１にて、原材料を秤量する。本実施形態では、原材料として、アルミナ粉末とバインダーと添加剤を用いる。バインダーとして、有機バインダーを用いる。有機バインダーには、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、アクリル系ポリマー、ポリ酢酸ビニール、ポリビニルブチラール等が知られている。添加剤には、無機系の焼結助剤、有機系の分散剤、乳化剤、可塑剤、消泡剤等が含まれる。焼結助剤として、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）等を用いてよい。
【００２６】
ステップＳ１０２にて、スラリーを生成する。アルミナ粉末、添加剤、及び、水を混合した原材料を容器に入れ、ボールミルにて１０時間混合を行い、スラリーを生成する。ステップＳ１０３にて、バインダー添加を行う。スラリーを別の容器に移し、バインダーを加え、更に混合する。
【００２７】
ステップＳ１０４にて、スラリーの調整を行う。スラリーをナイロン製の篩にかけ、一定以上の大きさのアルミナ塊を除去する。更に、真空脱泡装置によりスラリーの気泡を除去する。
【００２８】
ステップＳ１０５にて、スラリーの超音波処理を行う。本実施形態では、超音波洗浄槽を用いる。即ち、スラリーに超音波洗浄用の比較的周波数が小さい振動を印加する。ステップＳ１０５の超音波処理は、少なくとも鋳込み成形の１日前以後に行い、好ましくは、鋳込み成形の半日前以後に行い、更に好ましくは、鋳込み成形の直前に行う。ステップＳ１０５の超音波処理の意義については後に詳細に説明する。
【００２９】
ステップＳ１０６にて、鋳込み成形を行い、成形体を得る。先ず、スラリーを石膏型に充填し、所定の時間保持する。石膏にスラリーの水分が吸収され、型の内面にスラリーの固形分が着肉する。次に、排泥（スラリーの除去）を行うと、型の内面に着肉したスラリーが残る。これを乾燥し、離型し、成形体が得られる。
【００３０】
ステップＳ１０７にて、成形体の仮焼成を行い、仮焼成体を得る。仮焼成は比較的低温にて行う。例えば、１０時間をかけて９５０℃まで昇温し、その温度で３０分間保持する。
【００３１】
ステップＳ１０８にて、本焼成を行い、焼結体を得る。本焼成は比較的高温にて行う。例えば、１６００℃以上の高温で焼成する。本実施形態では、一次本焼成と二次本焼成の２回の本焼成を行う。一次本焼成は、ドライ水素雰囲気で行う。二次本焼成は、空気中で行う。尚、二次本焼成は酸素を含んだウェット水素雰囲気又は真空雰囲気で行なってもよい。
【００３２】
本焼成を２回行う理由は、ドライ水素雰囲気での焼成だけではアルミナに低次酸化物が生成され易いからである。低次酸化物が生成されると、焼結体は黒っぽく着色し全光線透過率が低下する。しかしドライ水素雰囲気での焼成の後に酸素を含んだ空気中での焼成を行うことにより、低次酸化物を低減させることができる。そのため、焼結体の着色がなくなり全光線透過率を向上させることができる。
【００３３】
本発明の概念について説明する。ここでは、本実施形態に係わる透光性アルミナ焼結体の製造方法を、高圧放電ランプ用のセラミックス製の放電容器の製造方法を例に説明する。しかしながら、本発明は高圧放電ランプ用のセラミックス製の放電容器の製造方法に限定されるものではない。ステップＳ１０８の本焼成の工程では、仮焼体が焼成収縮する。ここで、焼成収縮率は、次の式によって表される。
【００３４】
焼成収縮率＝（Ｌ0−Ｌ）／Ｌ0
Ｌ0は、ステップＳ１０７により得られた仮焼成体の全長（両端の細管部１３０Ａ、１３０Ｂの外端の間の距離に相当）である。Ｌは、ステップＳ１０８により得られた焼結体の全長である。焼成収縮率が大きく変動する場合には、ステップＳ１０６の鋳込み成形にて用いる石膏型を交換する必要がある。しかしながら、この作業は工程と時間の無駄となる。従って、焼成収縮率は常に一定であることが好ましい。
【００３５】
一般に、焼成収縮が起きる要因はバインダーにあると考えられる。仮焼成によってバインダーが消失し、多数の微小な空洞が生成される。本焼成において、これらの微小な空洞が消失し、それに相当する体積だけ、焼成収縮が起きると考えられる。尚、バインダー以外に有機系の分散剤、可塑剤、等を添加する場合には、これらの添加剤も焼成収縮に寄与すると考えられる。
【００３６】
バインダー含有率が一定なら、焼成収縮率は変動しないはずである。しかしながら、バインダー含有率が一定でも、実際には焼成収縮率は変動する。尚、焼成収縮率の変動に影響を与えるものとして、アルミナ粉末の成分及び組成、焼成条件等があるが、これらは一定であると仮定する。
【００３７】
本願の発明者は、焼成収縮率の変動の要因として、排泥鋳込み法に特有の要因に着目した。排泥鋳込み法の場合、他の成形法と比較して、スラリー粘度が比較的小さい。例えば、他の成形法におけるスラリー粘度は１００ｍＰａ・ｓ以上であるが、本願の発明者が実施している排泥鋳込み法では、スラリー粘度は、５０ｍＰａ・ｓ以下である。そこで、本願の発明者は、スラリー粘度、特に、スラリー粘度の経時変化に着目した。
【００３８】
セラミックス製の放電容器の製造では、一度に多量のスラリーを調製し、それを順次使用する。そのため、実際に石膏製の型にスラリーを充填するのは、そのスラリーを調製してから数日後となる場合がある。本願の発明者は、調製後数日後経過したスラリーを用いて放電容器を製造したところ、調製直後のスラリーを用いた場合と比較して、焼成収縮率が増加することを見出した。これについては後に説明する。
【００３９】
特許文献１には、調製してから２４時間経過するとスラリー粘度が１６％以上増加することが報告されている。そこで、本願の発明者は、スラリーの溶媒成分（水又は有機溶媒）が蒸発しないように保管し、スラリーの調製後の経過時間と、スラリー粘度の関係を調べる実験を行った。この実験では、３つのサンプルを用意した。これらのサンプルの組成を、表１に示す。
【００４０】
【表１】
2015221738.tif 000003
【００４１】
表１に示すように、サンプル１、２、３は、それぞれアルミナ２００グラム、バインダー６グラム、添加剤３．７６５グラムを含む。サンプル１は、純水１１２グラム、サンプル２は、純水１２２グラム、サンプル３は、純水１３２グラムを含む。表１の比率の欄の数字は、全重量に対する百分率（ｗｔ％）であり、括弧内の数字は、アルミナに対する重量比率（ｗｔ％）である。尚、アルミナは、平均粒径０．１μｍのアルミナ１３０グラムと平均粒径０．５μｍのアルミナ７０グラムの混合物である。バインダーは、アクリル樹脂系のセルナ（商品名：中京油脂社製）を用いた。
【００４２】
【表２】
2015221738.tif 000004
【００４３】
表２は添加剤の組成を示す。この実験では、焼結助剤として、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）、及び、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）を用いた。分散剤１はアクリルポリマー系のアロン（商品名：東亜合成株社製）、分散剤２はパスキン（商品名：共栄社化学製）、湿潤剤はソルビトール、消泡剤は消泡剤Ｒ（商品名：日本表面化学社製）を用いた。
【００４４】
図３は、本願の発明者が行った実験の結果を示す。図３の縦軸はスラリー粘度（単位：ｍＰａ・ｓ）、横軸はスラリー調製後の経過時間（単位：日数）である。実線の曲線３０１はサンプル１のスラリー粘度の経時変化を示し、点線の曲線３０２はサンプル２のスラリー粘度の経時変化を示し、破線の曲線３０３はサンプル３のスラリー粘度の経時変化を示す。調製直後のスラリー粘度は、サンプル１では１７．７ｍＰａ・ｓ、サンプル２では１５．４ｍＰａ・ｓ、サンプル３では、１３．５ｍＰａ・ｓであった。図示のようにいずれもスラリー粘度は時間の経過と共に増加し、１週間経過すると粘度は１．６〜１．８倍となる。例えば、１週間経過後のスラリー粘度は、サンプル１では３１．０ｍＰａ・ｓ、サンプル２では２５．０ｍＰａ・ｓ、サンプル３では、２１．０ｍＰａ・ｓであった。
【００４５】
本願の発明者は、スラリー粘度が時間の経過と共に増加する理由を鋭意考察した。実験にて用いたサンプル１、２、３の水分比率（対アルミナ）は、表１に示すように、５６〜６６ｗｔ％である。スラリーは、溶媒成分（水又は有機溶媒）が蒸発しないように、密封状態にて保管した。調製直後のスラリー粘度は１３〜１８ｍＰａ・ｓ程度であり、比較的小さい。このような低粘度のスラリーでは、アルミナ粒子が比較的容易に移動し、凝集し易いと考えられる。即ち、分散剤を添加することによって、スラリーの調製直後には、アルミナ粒子は十分に分散するが、時間が経過すると、アルミナ粒子が凝集すると考えられる。このような現象は、低粘度のスラリー特有の現象であると考えられる。
【００４６】
本願の発明者は、増加したスラリー粘度を調製直後のスラリー粘度に回復させる方法を鋭意考察した。特許文献２、３には、スラリーの調製中に超音波処理を行うことが記載されている。そこで、本願の発明者は、凝集したアルミナ粒子を超音波処理によって再分散させることを思いついた。しかしながら、特許文献２、３に記載された例では、スラリー粘度は比較的大きく、５０〜１０００センチポアズ（５０〜１０００ｍＰａ・ｓ）、好ましくは、３００〜４００センチポアズ（３００〜４００ｍＰａ・ｓ）である。更に、プレス成形の原料である顆粒を生成するためのスラリー調製中に超音波を印加する。特許文献２には、スラリーの調製後に再凝集したアルミナ粒子を再分散させるために超音波処理することは記載されていない。そこで本願の発明者は、増加したスラリー粘度を超音波処理によって調製直後のスラリー粘度に回復させることができるか否かを確認するための実験を行った。
【００４７】
図４Ａ〜図４Ｃを参照して本願の発明者が行った超音波処理の実験及びその結果について説明する。本願の発明者は、上述のサンプル１、２、３のスラリーに対して超音波処理を行い、スラリー粘度を測定した。
【００４８】
図４Ａを参照して説明する。図４Ａの縦軸はスラリー粘度（単位：ｍＰａ・ｓ）、横軸はスラリー調製後の経過時間（単位：日数）である。実線の曲線３０１はサンプル１のスラリー粘度の経時変化であり、図３に示した。実線の曲線３１１は、超音波処理を行ったサンプル１のスラリー粘度の測定結果を示す。尚、スラリー粘度の測定は超音波処理の直後に実施した。図示のように、調製後の経過時間、及び、経過日数に拘わらず、超音波処理を行うことによりスラリー粘度は低下し、一定となる。即ち、調製直後に超音波処理を行った場合も、調製後７日経過後に超音波処理を行った場合も、スラリー粘度は略同一である。例えば、調製から７日経過後に超音波処理を行った場合のスラリー粘度は約１７．５ｍＰａ・ｓであった。
【００４９】
この実験では、調製直後に超音波処理を行った場合でも、スラリー粘度が僅かであるが低下することが判った。本実施形態では、スラリー粘度が比較的低いため、機械的撹拌によってアルミナ粒子を十分に分散させることができると考えられる。しかしながら、機械的撹拌の後に超音波処理を行うことによって、アルミナ粒子をより完全に分散させることができるものと思われる。
【００５０】
図４Ｂを参照して説明する。図４Ｂの縦軸はスラリー粘度（単位：ｍＰａ・ｓ）、横軸はスラリー調製後の経過時間（単位：日数）である。点線の曲線３０２はサンプル２のスラリー粘度の経時変化であり、図３に示した。点線の曲線３１２は、超音波処理を行ったサンプル２のスラリー粘度の測定結果を示す。尚、スラリー粘度の測定は超音波処理の直後に実施した。図示のように、調製後の経過時間、及び、経過日数に拘わらず、超音波処理を行うことによりスラリー粘度は低下し、一定となる。即ち、調製直後に超音波処理を行った場合も、調製後７日経過後に超音波処理を行った場合も、スラリー粘度は略同一である。例えば、調製から７日経過後に超音波処理を行った場合のスラリー粘度は約１６．５ｍＰａ・ｓであった。
【００５１】
図４Ｃを参照して説明する。図４Ｃの縦軸はスラリー粘度（単位：ｍＰａ・ｓ）、横軸はスラリー調製後の経過時間（単位：日数）である。破線の曲線３０３はサンプル３のスラリー粘度の経時変化であり、図３に示した。破線の曲線３１３は、超音波処理を行ったサンプル３のスラリー粘度の測定結果を示す。尚、スラリー粘度の測定は超音波処理の直後に実施した。図示のように、調製後の経過時間、及び、経過日数に拘わらず、超音波処理を行うことによりスラリー粘度は低下し、一定となる。即ち、調製直後に超音波処理を行った場合も、調製後７日経過後に超音波処理を行った場合も、スラリー粘度は略同一である。例えば、調製から７日経過後に超音波処理を行った場合のスラリー粘度は約１３．９ｍＰａ・ｓであった。
【００５２】
次に、本願の発明者は、上述のサンプル１、２、３のスラリーを用いてセラミックス製の放電容器を製造し、焼成収縮率を測定した。その結果、焼成収縮率はスラリー粘度に略比例することが判った。即ち、超音波処理を行わない場合、調製後数日経過したスラリーを用いると、調製直後のスラリーを用いた場合と比較して、焼成収縮率は増加する。例えば、サンプル１の場合、調製直後のスラリーを用いると焼成収縮率は１４．５％であり、調製後７日経過したスラリーを用いると焼成収縮率は１５．３％であった。
【００５３】
一方、超音波処理を行ったスラリーを用いることにより、焼成収縮率は略同一となることが確認された。例えば、調製直後に超音波処理を行ったスラリーを用いた場合、超音波処理を行わない調製直後のスラリーを用いた場合と比較して、焼成収縮率は略同一又は僅かな低下が認められた。一方、調製から７日経過後に超音波処理を行った場合のスラリーを用いた場合は、焼成収縮率は１４．５％であり、調製直後に超音波処理を行ったスラリーを用いた場合の焼成収縮率と略同等であった。
【００５４】
上述のように、焼成収縮が起きる要因は、仮焼成によってバインダー等の有機成分が消失し、多数の微小な空洞が生成されることにあると考えられる。本焼成において、これらの微小な空洞が消失し、それに相当する体積だけ、焼成収縮が起きる。スラリーの調製後時間が経過すると、アルミナ粒子が凝集し、スラリー粘度が増加する。この場合、仮焼成によって形成される微小空洞が増加するものと考えられる。そのため、本焼成において、焼成収縮が増加すると考えられる。本実施形態によると、超音波処理を行うことにより、アルミナ粒子が再分散されるため、仮焼成における微小空洞の増加が抑制されるものと考えられる。従って、超音波処理を行うことにより、焼成収縮の増加を回避することが可能となる。
【００５５】
これらの知見に基づいて本実施形態による透光性アルミナ焼結体の製造方法について説明する。本願の発明者が行った実験では、スラリー粘度の測定は、超音波処理の直後に実施した。これは、超音波処理を行ってから相当な時間が経過した場合には、スラリー粘度は変化している可能性があるためである。本願の発明者が行った実験の結果から、超音波処理製後半日以内であれば、再度の超音波処理は不要であることが判った。しかしながら、超音波処理後１日経過した場合に、再度の超音波処理が不要であるか否かは不明である。そこで、本実施形態では、図２に示すように、全てのスラリーに対して、成形工程前に、好ましくは、成形工程１日前以後に、更に好ましくは、成形工程半日前以後に、更に好ましくは、成形工程直前に超音波処理する。
【００５６】
超音波処理に用いる超音波発生装置は、２０〜５０ｋＨｚ程度の比較的低周波数の振動を生成するものであれば、任意の形式のものであってもよいが、好ましくは、１０〜５０リットルの超音波槽を備えた超音波洗浄形式のものがよい。
【００５７】
次に本実施形態の透光性アルミナ焼結体の製造方法におけるスラリー粘度の範囲について説明する。本願の発明者が行った実験によると、排泥鋳込み法では、スラリー粘度が５０ｍＰａ・ｓを超えると、石膏製の型の内面の着肉量の厚さが不均一となる可能性が高くなり、更に、スラリーの排泥口が詰まる可能性があることが判った。一方、スラリー粘度が１０ｍＰａ・ｓより小さいと、石膏製の型の内面に所定の厚さの着肉を形成するまでに時間がかかり非能率的となる。従って、本実施形態では、石膏製の型に注入する直前のスラリー粘度の範囲は１０〜５０ｍＰａ・ｓであってよい。
【００５８】
本願の発明者は、更にスラリー粘度の上限について考察した。スラリー粘度が３５ｍＰａ・ｓを超えると、石膏製の型の上側部分と下側部分では着肉量の厚さに差が生じやすいことが判った。即ち、石膏製の型の上側部分では着肉厚さが小さく、下側部分では着肉厚さが大きくなる傾向がある。従って、厚さがより均一な放電容器を製造するためには、石膏製の型に注入する直前のスラリー粘度の上限は３５ｍＰａ・ｓである。本願の発明者は、スラリー粘度の下限について考察した。上述のように、スラリー粘度が小さいと、着肉の形成に時間がかかり非効率的である。そこで、上述の実験結果から、石膏製の型に注入する直前のスラリー粘度の下限は１３ｍＰａ・ｓである。以上より、本実施形態では、石膏製の型に注入する直前のスラリー粘度は、１０〜３５ｍＰａ・ｓであってよいが、好ましくは、１３〜３５ｍＰａ・ｓである。
【００５９】
本実施形態では、石膏製の型に注入する前に超音波処理を行う。従って、石膏製の型に注入する直前のスラリー粘度は超音波処理後のスラリー粘度に略等しい。以上より、本実施形態では、超音波処理後のスラリー粘度は、１０〜５０ｍＰａ・ｓであるが、好ましくは、１０〜３５ｍＰａ・ｓであり、更に好ましくは、１３〜３５ｍＰａ・ｓである。本実施形態では、焼成収縮率は１４〜１６％であり、スラリー調製後の時間経過に起因した焼成収縮率の変動は回避される。
【００６０】
以上、本実施形態に係る透光性アルミナ焼結体の製造方法を、高圧放電ランプに用いるセラミックス製の放電容器の製造方法を例に説明したが、これらは例示であって、本発明の範囲を制限するものではない。当業者が、本実施形態に対して容易になしえる追加・削除・変更・改良等は、本発明の範囲内である。本発明の技術的範囲は、添付の特許請求の記載によって定められる。
【符号の説明】
【００６１】
１００…セラミックメタルハライドランプ、１０８…透光性スリーブ、１０９…フレーム、１１０…始動器、１１１…透光性外管、１１２…口金、１１３…ゲッタ、１１４…マウント支持板、１１５…ステム、１２０ａ、１２０ｂ…電流導入体、１２１…リード線、１２２…電力供給導体、１２２ａ…耐ハロゲン性中間材、１２２ｂ…導電性サーメット、１２３…タングステン電極、１３０…放電容器、１３０Ｃ…発光部、１３０Ａ、１３０Ｂ…細管部、１３１…補強材
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図４Ｃ】
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