(57)【要約】【課題】  サイズを大きくしたカンチレバーを用いなくても、また曲げモーメントを考慮した有限要素解析等の解析を行わなくても、より正確な応力の評価が可能な結晶粒界強度測定方法を提供する。【解決手段】  集束イオンビーム加工により、一つの結晶粒界を中間部に有する超微小引張試験片を製作するステップと、単結晶シリコンウエハから微小寸法の両端固定梁を製作するステップと、前記両端固定梁の中央位置に前記超微小引張試験片の下端部を固定するステップと、前記超微小引張試験片の上端部をマイクロサンプリングプローブに固定するステップと、前記マイクロサンプリングプローブを移動させて前記超微小引張試験片に引張荷重をかけるステップと、前記両端固定梁のたわみとバネ定数から前記超微小引張試験片にかかる荷重を算出するステップと、を含む。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
集束イオンビーム加工により、一つの結晶粒界を中間部に有する超微小引張試験片を製作するステップと、
単結晶シリコンウエハから微小寸法の両端固定梁を製作するステップと、
前記両端固定梁の中央位置に前記超微小引張試験片の下端部を固定するステップと、
前記超微小引張試験片の上端部をマイクロサンプリングプローブに固定するステップと、
前記マイクロサンプリングプローブを移動させて前記超微小引張試験片に引張荷重をかけるステップと、
前記両端固定梁のたわみとバネ定数から前記超微小引張試験片にかかる荷重を算出するステップと、を含むことを特徴とする結晶粒界強度測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原子炉配管等の応力腐食割れ、特に粒界酸化を発生原因とする応力腐食割れの発生の可能性を診断するのに役立つ、結晶粒界強度測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
原子炉の冷却水に配管等を形成している材料が長時間曝されると、その材料と、環境、応力の条件が重なった条件で応力腐食割れと呼ばれる結晶粒界で割れる損傷が発生する。
【０００３】
従来、原子力発電所では、その健全性、信頼性を確保するため、定期的に原子炉の運転を停止させて点検を実施している。原子炉配管等で発生する応力腐食割れの検査も点検時に行われ、水中ビデオカメラを使用する検査手段で、主として目視検査が行われていた。また、目視が行えない箇所については、超音波探傷による割れの検出が行われていた。
【０００４】
しかしながら、これらの検査方法では、応力腐食割れの予兆を検出することは困難であった。
【０００５】
応力腐食割れは、長い潜伏期を経た後に発生し、発生後は割れの進展に伴ってき裂進展速度は増大する。応力腐食割れの潜伏期における粒界強度の低下を検出することができれば、応力腐食割れの発生応力と比較することで、原子炉配管等の応力腐食割れの発生の可能性を診断できる。しかし、特定の結晶粒界の強度を測定することは、従来の巨視的な材料試験技術では困難である。
【０００６】
そこで、本発明者等は、多結晶材料の個々の結晶粒界のミクロ組織や組成の破壊特性との関係を調べる手法として、集束イオンビーム（focused ion beam, FIB）による加工を用いた超微小引張試験法を開発した（非特許文献１、２）。この手法は、電子顕微鏡を用いてミクロ組織と組成を明らかにした結晶粒界から、単一の結晶粒界を含む超微小引張試験片をFIB加工により作成し、図４に示すように、単結晶シリコンから作成したカンチレバーの先端に、超微小引張試験片の下端を固定し、超微小試験片の上端をマイクロプローブに固定して、FIB装置内で観察される２次イオン顕微鏡像（secondary ion microscope, SIM）像によりその場観察しながらマイクロプローブを超微小引張試験片の軸方向に引っ張る引張試験を実施するものである。図５に、FIB装置内引張試験をその場観察した一例を示す。SIM像により、超微小引張試験片の変形の観察とカンチレバーの撓みから荷重の算出が可能である。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】藤井克彦、福谷耕司、「粒界強度測定のためのFIB装置内引張試験法の開発」、ＩＮＳＳ  ＪＯＵＲＮＡＬ，Ｖｏｌ．１７，Ｐ．１７２（２０１０）
【非特許文献２】三浦照光、藤井克彦、西岡弘雅、福谷耕司、橘内裕寿、「超微小引張試験による中性子照射ステンレス鋼の粒界破壊特性の評価」、ＩＮＳＳ  ＪＯＵＲＮＡＬ，Ｖｏｌ．１９，Ｐ．１５５（２０１２）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記従来の方法では、上記の超微小引張試験法では、カンチレバーのたわみが大きくなるほど大きな曲げモーメントが超微小引張試験片に作用する。大きな荷重での試験が必要な場合には、カンチレバーのサイズを大きくして撓みを小さくすることで曲げモーメントの応力への影響を減少させる必要があるとともに、より正確な応力の評価には曲げモーメントを考慮した有限要素解析等の解析が必要となる。
【０００９】
そこで、本発明は、サイズを大きくしたカンチレバーを用いなくても、また曲げモーメントを考慮した有限要素解析等の解析を行わなくても、より正確な応力の評価が可能な結晶粒界強度測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するため、本発明に係る結晶粒界強度測定方法は、集束イオンビーム加工により、一つの結晶粒界を中間部に有する超微小引張試験片を製作するステップと、単結晶シリコンウエハから微小寸法の両端固定梁を製作するステップと、前記両端固定梁の中央位置に前記超微小引張試験片の下端部を固定するステップと、前記超微小引張試験片の上端部をマイクロサンプリングプローブに固定するステップと、前記マイクロサンプリングプローブを移動させて前記超微小引張試験片に引張荷重をかけるステップと、前記両端固定梁のたわみとバネ定数から前記超微小引張試験片にかかる荷重を算出するステップと、を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、超微小引張試験片を微小寸法の両端固定梁の中央位置に固定し、引張試験を行うことにより、超微小引張試験片に曲げモーメントが作用せず、また、数マイクロメートルの超微小引張試験片に対して垂直に引張荷重をかけることができ、より正確な応力の評価が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明に係る結晶粒界強度測定方法に用いる超微小引張試験片の一例であって、（ａ）は正面図、（ｂ）は側面図を示す。
【図２】本発明に係る結晶粒界強度測定方法を説明するためのＳＩＭ像であって、（ａ）は全体図、（ｂ）は（ａ）の四角囲み部分の拡大図、（ｃ）は（ｂ）を更に拡大した拡大図である。
【図３】本発明に係る結晶粒界強度測定方法を説明するためのＳＩＭ像であって、引張試験の変化を時系列で示す。
【図４】従来の粒界強度測定方法を説明するためのＳＩＭ像である。
【図５】図４に示す従来の粒界強度測定方法による時系列変化を示すＳＩＭ像である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明に係る粒界強度測定方法の実施形態について、以下に図１〜図３を参照しつつ説明する。
【００１４】
測定対象とする引張試験片は、原子炉配管等から採取して加工することにより製作することができる。具体的には、先ず、原子炉配管等の接液面から、微小片を切り出す。接液面から切り出すのは、酸化した粒界の強度を調べることにより、応力腐食割れの可能性を診断することができるからである。切り出す微小片の寸法は、例えば、縦〜10mm、横〜10mm、厚さ〜1mm程度とすることができる。
【００１５】
切り出した微小片に対して電子後方散乱回折（electron backscatter diffraction, EBSD）により各結晶粒界の位置と性格を調べ、測定する結晶粒界を特定する。電子後方散乱回折には、例えば、TLS社製OIM（Orientation imaging microscopy）を使用することができる。
【００１６】
次に、FIB加工により、前記微小片の特定された結晶粒界を含むマイクロメートルサイズの超微小引張試験片を製作する。図１は、超微小引張試験片１の正面図（ａ）及び側面図（ｂ）を示す。図示例の試料は、全体的に角柱状をしていて、両側から粒界２に沿って溝またはノッチ３，３が切り込み形成され、結晶粒界周辺の塑性拘束を強めるとともに粒界に高い応力が作用するようにしている。FIB加工には、例えば、株式会社日立ハイテクテクノロジー社製FIBシステムのマイクロサンプリングを用いてFIB装置内で行うことができる。
【００１７】
また、単結晶のシリンコンウエハから微小な両端固定梁を製作する。図２（ａ）は、製作した両端固定梁（マイクロ梁）のSIM像を示す。この両端固定梁（マイクロ梁）もFIB加工により作成することができ、図２（ａ）のマイクロ梁は、梁部の寸法が２３２×７×７μｍであり、バネ定数は超微小硬さ試験機による測定で４６０N／ｍであった。
【００１８】
図２（ｂ）に示すように、両端固定梁の中央位置に、超微小引張試験片の下端部がタングステン蒸着により固定されており、超微小引張試験片の上端部がFIBシステム内で３軸方向に移動可能なマイクロサンプリングプローブにタングステン蒸着により固定されている。
【００１９】
図２（ｃ）に示す粒界は、図１を参照すれば、引張方向に対して直交する方向、すなわち垂直方向に延在している。
【００２０】
次に、マイクロサンプリングプローブを、例えば0.1mm／秒の移動速度で上方に移動させ、図３に示すように、超微小引張試験片が破断するまで引張試験を行う。試験中のSIM像を録画し、超微小引張試験片の形状変化と両端固定梁（マイクロ梁）の撓みを記録する。
【００２１】
超微小引張試験片にかかる荷重は、両端固定梁（マイクロ梁）のたわみとバネ定数より、下記式（１）により算出することができる。
【００２２】
F=（１６Eｗｔ３／ｌ３）・ｄ    ・・・  （１）
式（１）において、Ｆは荷重、Ｅはヤング率、ｗは両端固定梁の厚さ寸法、ｗは両端固定梁の幅寸法、ｌは両端固定梁の長さ寸法、ｄは両端固定梁のたわみである。たわみ（ｄ）と荷重（Ｆ）の比がバネ定数である。
【００２３】
試験片の破断応力は，破断荷重を破面の断面積で除して求めた平均応力として求められる。
【００２４】
本発明による上記の粒界強度測定方法によれば、超微小引張試験片に曲げモーメントが作用しないため、小さなゲージ部（図1においては中央部の幅0.3mm、長さ0.1mmの部分。）の超微小引張試験片に対しても測定可能であり、また、超微小引張試験片に対しても垂直方向に引張荷重をかけることができるため、従来法より正確な応力評価が可能となる。
【００２５】
応力腐食割れの発生応力は材料ごとに既知であり、測定された粒界強度を応力腐食割れの発生応力と比較することにより、原子炉配管等の応力腐食割れの発生の可能性をある程度予測することが可能となる。
【符号の説明】
【００２６】
１  超微小引張試験片
２  粒界
３  溝
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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