(57)【要約】      （修正有）【課題】物品内の孔隙及び空隙の存在量を低減することを含む、セラミックマトリックス材料（ＣＭＣ）物品の製造方法の提供。【解決手段】スラリーと繊維強化材料を含む一方向プリプレグを形成し、プリプレグを積層してプリフォームを形成し、プリフォームを焼成して繊維強化材料とＣＭＣとを含む多孔質焼成プリフォームを形成し、次いで、プリフォーム及び充填材料を加熱して充填材料を溶融し、プリフォーム内の空隙を部分充填する真空を創出することによって溶融充填材料を含浸させ、緻密化される。充填材料が空隙内で依然として溶融している間に、プリフォ−ム及び充填材料は加圧を受けて溶融充填材料は空隙にさらに充填し、プリフォーム及びその中の溶融充填材料が、依然として加圧を受けている間に、プリフォーム及び充填材料を冷却して空隙内の充填材料を固化させる、ＣＭＣ物品の製造方法。【選択図】図１
2015212215.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＭＣ物品の製造方法であって、
（ｉ）スラリーと繊維強化材料とを含む一方向プリプレグを形成するステップと、
（ｉｉ）プリプレグを積層してプリフォームを形成するステップと、
（ｉｉｉ）プリフォームを焼成して、繊維強化材料とセラミックマトリックス材料と多孔質焼成プリフォーム中の空隙とを含む多孔質焼成プリフォームを得るステップと、次いで
（ｉｖ）多孔質焼成プリフォームを緻密化するステップであって、
（ａ）多孔質焼成プリフォーム及び充填材料を加熱して充填材料を溶融して溶融充填材料を得て、多孔質焼成プリフォームの空隙内に真空を生じさせて、溶融充填材料を多孔質焼成プリフォ−ムに含浸させるとともに、空隙を溶融充填材料で部分的に充填し、
（ｂ）溶融充填材料が空隙内で溶融状態にとどまっている間に、多孔質焼成プリフォ−ム及びその中の溶融充填材料を加圧に付して空隙を溶融充填材料でさらに充填し、次いで
（ｃ）多孔質焼成プリフォ−ム及びその中の溶融充填材料が加圧に付されている間に、多孔質焼成プリフォ−ム及びその中の溶融充填材料を冷却して空隙内の溶融充填材料を固化させ、繊維強化材料とセラミックマトリックス材料と空隙内の充填材料とを含むＣＭＣ物品を得る
ことによって多孔質焼成プリフォームを緻密化するステップと
を含む方法。
【請求項２】
スラリーが、焼成段階中に熱分解されて少なくとも若干の空隙を形成する１種以上の有機結合剤を含む、請求項１記載の方法。
【請求項３】
少なくとも若干の空隙が、多孔質焼成プリフォームを形成するプリプレグの間の層ギャップを含む、請求項１記載の方法。
【請求項４】
少なくとも若干の空隙が、多孔質焼成プリフォーム内の不完全圧密領域を含む、請求項１記載の方法。
【請求項５】
多孔質焼成プリフォーム及び溶融充填材料が付される加圧が、窒素ガスによって印加される、請求項１記載の方法。
【請求項６】
加圧が約１気圧である、請求項１記載の方法。
【請求項７】
充填材料が元素態ケイ素及び低融点ケイ素合金のうちの１種以上である、請求項１記載の方法。
【請求項８】
ＣＭＣ物品がケイ素含有ＣＭＣ物品である、請求項１記載の方法。
【請求項９】
繊維強化材料が炭化ケイ素を含む、請求項１記載の方法。
【請求項１０】
セラミックマトリックス材料が炭化ケイ素を含む、請求項１記載の方法。
【請求項１１】
ＣＭＣ物品が、ターボ機械の部品である、請求項１記載の方法。
【請求項１２】
ガスタービンエンジン内に部品を配置することをさらに含む、請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
ターボ機械部品の製造方法であって、
（ｉ）繊維強化材料と結合剤及びセラミック前駆体を含むスラリーとを含む一方向プリプレグを形成するステップと、
（ｉｉ）プリプレグを積層してプリフォームを形成するステップと、
（ｉｉｉ）プリフォームを焼成して、繊維強化材料と、ケイ素含有セラミックマトリックス材料と、多孔質焼成プリフォーム内の空隙とを含む多孔質焼成プリフォームであって、結合剤が熱分解されて少なくとも若干の空隙を形成する多孔質焼成プリフォームを得るステップと、次いで
（ｉｖ）多孔質焼成プリフォームを緻密化するステップであって、
（ａ）多孔質焼成プリフォーム及びケイ素含有充填材料を加熱して充填材料を溶融して溶融充填材料を得て、多孔質焼成プリフォームの空隙内に真空を生じさせて、溶融充填材料を多孔質焼成プリフォ−ムに含浸させるとともに、空隙を溶融充填材料で部分的に充填し、
（ｂ）溶融充填材料が空隙内で溶融状態にとどまっている間に、多孔質焼成プリフォ−ム及びその中の溶融充填材料を加圧に付して空隙を溶融充填材料でさらに充填し、次いで
（ｃ）多孔質焼成プリフォ−ム及びその中の溶融充填材料が加圧に付されている間に、多孔質焼成プリフォ−ム及びその中の溶融充填材料を冷却して空隙内の溶融充填材料を固化させ、繊維強化材料と、セラミックマトリックス材料と、空隙内の充填材料とを含むターボ機械部品を得る
ことによって多孔質焼成プリフォームを緻密化する
ことを含む方法。
【請求項１４】
少なくとも若干の空隙が、多孔質焼成プリフォームを形成するプリプレグの間の層ギャップ又は多孔質焼成プリフォーム内の不完全圧密領域を含む、請求項１３記載の方法。
【請求項１５】
多孔質焼成プリフォーム及び溶融充填材料が付される加圧が、窒素ガスによって印加される、請求項１３記載の方法。
【請求項１６】
加圧が、約１気圧である、請求項１３記載の方法。
【請求項１７】
充填材料が、元素態ケイ素及び低融点ケイ素合金のうちの１種以上である、請求項１３記載の方法。
【請求項１８】
繊維強化材料が、炭化ケイ素を含む、請求項１３記載の方法。
【請求項１９】
セラミックマトリックス材料が、炭化ケイ素を含む、請求項１３記載の方法。
【請求項２０】
ガスタービンエンジン内に部品を配置することをさらに含む、請求項１３記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に、セラミックマトリックス複合材料（ＣＭＣ）物品及びそれの製造方法に関する。より詳細には、本発明は、高温で望ましい物理的、機械的及び／又は微細構造特性を示すＣＭＣ物品を取得可能な加工段階を含むＣＭＣ物品を生成する方法を対象とする。
【背景技術】
【０００２】
ターボ機械、非限定的例として、ガスタービンエンジンのためのより高い運転温度は、その効率を上昇させるために絶えず求められている。ＣＭＣ材料は、特に重要になってきた。その理由は、その高温能力は、冷却空気の必要量を顕著に低減することができるからである。ＣＭＣ材料は、一般に、セラミックマトリックス材料内に埋め込まれたセラミック繊維強化材料を含む。強化材料は、マトリックス材料内に分散された不連続で短い繊維であっても、連続繊維であっても、マトリックス材料内で配向された繊維束であってもよく、ＣＭＣの耐荷重構成成分として働く。次いでセラミックマトリックスは、強化材料を保護し、その繊維の配向を保持し、荷重を強化材料に分散する働きをする。個々の繊維（フィラメント）は、しばしば、窒化ホウ素（ＢＮ）などの離型剤でコートされて剥離層を形成し、その剥離層によって、繊維とセラミックマトリックス材料の間のスリップを限定し、制御することが可能になる。
【０００３】
連続繊維強化セラミック複合材料（ＣＦＣＣ）は、ガスタービンエンジンのシュラウド、燃焼器ライナー、ベーン、ブレードその他の高温部品を含めた多様な高温耐荷重用途のための軽量、高強度及び高剛性を提供するＣＭＣの一つの型である。ＣＦＣＣ材料は、一般に、配列して繊維の一方向アレイを形成できる、又は配列してトウの一方向アレイを形成するトウに束ねることができる、又は織って２次元布地を形成する、若しくは織って若しくは編んで３次元布地を形成するトウに束ねることができる連続繊維（フィラメント）を特徴とする。３次元布地の場合、一方向トウの組は、例えば、互いに横方向に編み込むことができる。高温用途に対して特に重要なのは、マトリックス及び／又は強化材料としての炭化ケイ素（ＳｉＣ）などのケイ素系複合材料である。ＳｉＣ繊維はまた、炭化チタン（ＴｉＣ）、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）及びアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を含めた多様な他のセラミックマトリックス材料用の強化材料として使用されている。
【０００４】
ＣＭＣ材料及び特にＳｉＣ／Ｓｉ−ＳｉＣ（繊維／マトリックス）連続繊維強化セラミック複合材料（ＣＦＣＣ）材料及び方法の例は、その内容が参照により本明細書に組み込まれている米国特許第５０１５５４０号、同第５３３０８５４号、同第５３３６３５０号、同第５６２８９３８号、同第６０２４８９８号、同第６２５８７３７号、同第６４０３１５８号及び同第６５０３４４１号、並びに米国特許出願公開第２００４／００６７３１６号に開示されている。一つのかかる方法は、「プリプレグ」溶融含浸（ＭＩ）として公知であり、これは、一般論として、それぞれが、所望のセラミック繊維強化材料と、ＣＭＣマトリックス材料の１種以上の前駆体と、結合剤と、他の可能な成分とを含むテープ状構造の形態で複数のプリプレグ層を使用するＣＭＣの製造を伴う。旧来の作業によれば、プリプレグは、セラミック前駆体（複数可）と、プリプレグの柔軟性を促進する結合剤とを含むスラリーを強化材料に含浸することによって形成することができる。前駆体に対する好ましい材料は、ＣＭＣ部品のセラミックマトリックス、例えば、ＳｉＣ粉末及び／又は溶融Ｓｉとの反応によって究極的にＳｉＣに変換される１種以上の炭素含有材料のために所望される特定の組成物によって決まる。その他の典型的なスラリー成分として、スラリーの流動性を向上して繊維強化材料の含浸を可能にする結合剤用の溶媒が挙げられる。
【０００５】
スラリーを部分的に乾燥させ、適切であれば、結合剤を部分的に硬化（Ｂ−段階）させた後、生成プリプレグは、他のテープと重ねられ、次いで減容され、適切であれば、高温高圧をかけながら硬化されてプリフォームを生成する。次いでプリフォームは、真空又は不活性雰囲気で加熱（焼成）されて、結合剤を分解し、溶媒を除去し、前駆体を所望セラミックマトリックス材料に転換する。結合剤が分解するために、生成物は、のちに真空下で溶融含浸（ＭＩ）を受けて孔隙を充填し、ＣＭＣ部品を得る多孔質ＣＭＣプリフォームである。例えば、ＳｉＣマトリックスを生成するのに使用される溶融含浸法は、一般に、プリフォームに外部から供給される溶融ケイ素を多孔質ＣＭＣプリフォームに含浸することを伴う。溶融ケイ素は、孔隙内に含浸し、好ましくは、マトリックス内で構成成分（例えば、炭素源）と反応して、孔隙を充填して所望のＣＭＣ部品を得るケイ素系セラミック（例えば、炭化ケイ素）を形成する。上記の方法に対する詳細な加工技法及びパラメーターは、材料の特定の組成によって決まる。
【０００６】
ＣＦＣＣ材料１０の一例は、それぞれが、セラミックマトリックス前駆体を含浸した一方向配列強化材料１４を含む個別プリプレグに由来する複数の薄層１２を含むものとして図１に略図で示されている。結果として、それぞれの薄層１２は、焼成及び溶融含浸中にセラミックマトリックス前駆体の転換によって全体に又は部分的に形成されたセラミックマトリックス１８中に包まれた強化材料１４を含む。溶融ケイ素を多孔質ＣＭＣプリフォームに含浸することを伴う溶融含浸法によって生成する場合、ＣＦＣＣ材料１０はまた、元素態ケイ素及び／又はケイ素合金（これは、本明細書で使用されるとき、化合物の形態ではなくて純ケイ素、又はホウ素などの他の金属とケイ素の合金の形態であってよいケイ素を指す）を含むことができる。
【０００７】
結合剤の分解に由来する孔隙に加えて、ＣＭＣプリフォームはまた、層ギャップ及び／又は圧密が不十分な領域を含むことができる。溶融含浸中、かかる欠陥は、溶融ケイ素で完全に充填されていない恐れがある空隙を規定する。ＣＭＣ物品内の任意の残存孔隙又は空隙は、その機械的性質に影響を及ぼす恐れがある。したがって、ＣＭＣ物品内の孔隙及び空隙の存在量をさらに低減するための努力が現存している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００４／００６７３１６号公報
【発明の概要】
【０００９】
本発明は、物品内の孔隙及び空隙の存在量を低減するための加工段階を含むＣＭＣ物品の製造方法を提供する。
【００１０】
本発明の一態様によれば、スラリーと繊維強化材料とを含む一方向プリプレグを形成し、テープとも呼ばれるプリプレグを積層してプリフォームを形成し、プリフォームを焼成して、繊維強化材料とセラミックマトリックス材料と多孔質焼成プリフォーム中の空隙とを含む多孔質焼成プリフォームを得て、次いで多孔質焼成プリフォームを緻密化することを伴う方法が提供される。緻密化は、最初に真空中で多孔質焼成プリフォーム及び充填材料を加熱して充填材料を溶融し、それによって多孔質焼成プリフォームの空隙を充填することが望まれるが、真空の効果下で空隙を部分的にしか充填しない溶融充填材料を得ることによって実施される。溶融充填材料が空隙内で溶融状態にとどまっている間に、多孔質焼成プリフォ−ム及びその中の溶融充填材料を加圧に付して空隙を溶融充填材料でさらに充填する。その後、多孔質焼成プリフォ−ム及びその中の溶融充填材料が加圧に付されている間に、多孔質焼成プリフォ−ム及びその中の溶融充填材料を冷却して空隙内の溶融充填材料を固化させ、繊維強化材料と、セラミックマトリックス材料と、空隙内の充填材料とを含むＣＭＣ物品を得る。
【００１１】
本発明のある種の好ましい態様によれば、本方法を実施して、ケイ素含有セラミックマトリックス材料を含むターボ機械部品を生成することができる。
【００１２】
本発明の技術的効果は、物品のための改善された特性、例えば、高温に対して望ましい物理的、機械的及び微細構造特性に通常対応する、孔隙及び空隙の水準が低減したＣＭＣ物品を生成する能力である。
【００１３】
本発明の他の態様及び利点は、以下の詳細な説明によってよりよく理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】ＣＦＣＣ物品の部分横断面概略図である。
【図２】空隙が制御され、本発明の元になる調査で使用される実験用プリフォームを生成するのに使用される型の有孔層を概略図である。
【図３】図２に示された型の有孔層を用いて生成された実験用プリフォーム内への多様な水準のケイ素含浸の証拠となるスキャン画像である。
【図４】図２に示された型の有孔層を用いて生成された実験用プリフォーム内への多様な水準のケイ素含浸の証拠となるスキャン画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明が、高温、例えば、ターボ機械のタービン及び燃焼器部分内の温度で使用できるＣＦＣＣ物品を含めたＣＭＣ物品の製造方法に関して説明される。本発明に関して特に重要なＣＭＣ材料は、その特定であるが非限定的な例が炭化ケイ素のマトリックス中の連続炭化ケイ素繊維である強化及び／又はマトリックス材料としての炭化ケイ素を含むＣＭＣを含めたケイ素を含むものである。しかし、窒化ケイ素並びに他の型のセラミック材料であるケイ化ニオブ及びケイ化モリブデンなどのケイ化物（金属間化合物）などのセラミックスを含めた他のケイ素含有材料もまた本発明の範囲内である。多様な用途が、予見されるが、ＣＭＣ物品の特定の用途として、ガスタービンエンジンのシュラウド、燃焼器ライナー、ベーン、ブレードその他の高温部品などのガスタービンの部品が挙げられる。
【００１６】
本発明に関連するＣＭＣ物品についての以下の議論は、既に述べたようにＣＦＣＣ部品１０を代表している図１を参照するものである。しかし、その教示は、図１に示されたＣＦＣＣ部品又は断面図の特徴に限定されないことは理解されよう。既に議論されたように、部品１０は、１種以上のセラミックマトリックス前駆体が含浸された一方向に配列されたトウ１４を最初から含んでいた個々のプリフォームにそれぞれが由来する複数の薄層１２を含む。前駆体は、通常、１種以上の結合剤、溶媒及び他の可能な成分をさらに含んでよいスラリーの部品として導入される。複数のプリプレグを積層（重畳）することによって形成された積層プリフォームを減容、硬化（適切であれば）及び焼成した結果として、それぞれの薄層１２は、積層プリフォームの焼成中に前駆体の転換によって少なくとも部分的に形成されたセラミックマトリックス１８中に包まれた一方向に配列された繊維１６を含む。生成した焼成プリフォームは、しばしば、積層プリフォームの焼成中に結合剤の分解によって発達した孔隙を含む。代替として又は追加として、焼成プリフォームは、部品１０及びその機械的性質に悪い影響を及ぼす恐れがある、空隙、例えば、層ギャップ及び／又は圧密が不十分な領域を含む場合がある。真空下の溶融含浸（ＭＩ）は、孔隙及び空隙を充填するのに通常用いられるが、本発明の特定の態様は、さらなる加工段階を実施して最終部品１０内の孔隙をさらに低減することである。
【００１７】
適切な繊維直径、トウ直径及びそれぞれの薄層１２内のトウ１４における中心間トウ間隔は、特定の用途、薄層１２の厚さ及び他の因子によって決まるので、図１では尺度を示していない。公知の実務によれば、トウ１４の個々の繊維１６は、１種以上の離型剤でコートして剥離繊維コーティング（示さず）を形成することができ、このコーティングによって、マトリックス１８及びトウ１４及び個々の繊維１６の間のスリップの限定及び制御が可能になる。繊維コーティング用の適切な材料として、窒化ホウ素（ＢＮ）、ケイ素ドープＢＮ、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、炭化ハフニウム（ＨｆＣ）、窒化ハフニウム（ＨｆＮ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、炭化タンタル（ＴａＣ）、窒化タンタル（ＴａＮ）及びその混合物が挙げられる。好ましい繊維コーティングは、１種以上のかかる化合物の複数層を含むことができる。クラックが部品１０中に発生すると、クラックを架橋する繊維１６が、作用して荷重を隣接した繊維１６及びマトリックス１８の領域に再分配し、それによってクラックのさらなる伝播を阻害又は少なくとも遅延させる。
【００１８】
既に記載したように、部品１０の製造中に、所望の数のプリプレグが、重ねられて積層プリフォームを形成し、このプリフォームは、さらに加工されて部品１０を得る。旧来の実務によれば、かかるプリプレグは、単一操作、例えば、トウ１６の連続ストランドを巻く間に前駆体含有スラリーをドラム上に施用することによって形成することができる。多様な前駆体含有スラリーは、連続繊維及びトウに施用してプリプレグを形成することができる。典型的なスラリー組成物は、以下のもの以外の前駆体及び結合剤もまた本発明の範囲内ではあるものの、微粒子ＳｉＣ、炭素及び／又は所望のマトリックス材料がＳｉＣである場合、他の炭素含有微粒子材料などのセラミック前駆体と、熱硬化性フラン（Ｃ4Ｈ4Ｏ）系樹脂、フェノール、ノボラック、ポリエステル及びエポキシを含めた炭素炭化物生成樹脂などの有機結合剤とを含有する。典型的なスラリー組成物は、マトリックス１８の追加のセラミック構成成分と、加工助剤として働く有機樹脂（例えば、ポリビニルブチラール及びポリイソブチルメタアクリレート）、溶媒（例えば、トルエン、ＭＩＢＫ、エチルベンゼンなど）と、結合剤用可塑剤（例えば、ジブチルフタレート）とをさらに含むことができる。
【００１９】
巻き取り操作に続いて、スラリーは、部分的に乾燥させることができ、生成プリプレグは、ドラムから取り外され、他のテープに重ねられ、次いで減容され、高圧及び高温にかけられる間に硬化されて（適切であれば）硬化積層プリフォームを形成する。次いで積層プリフォームは、真空中又は不活性雰囲気中で加熱されて結合剤を分解し、トウ１４（又は他の繊維強化材料）と、セラミックマトリックス１８と、孔隙及び空隙（図１に示さず）とを含む固いが多孔性のプリフォームを得る。
【００２０】
以下の加工技法は、ＣＭＣ物品内の孔隙及び空隙を低減又は完全に除去することにより上に記載の型の加工段階によって生成するＣＭＣ物品（例えば、図１の部品１０）の機械的特性を向上させることが意図されている。本発明の好ましい態様によれば、孔隙含量の低減は、多孔質焼成プリフォームに対して実施される１つ以上の溶融含浸（ＭＩ）段階を含む緻密化工程を介して実現することができる。例えば、溶融含浸段階は、毛細管湿潤力を利用して、適切な充填材料、例えば、元素態ケイ素、低融点ケイ素合金及び／又は、その非限定的例として炭化ケイ素及び窒化ケイ素が挙げられる、部品１０用のマトリックス１８の部分を形成する望ましい材料を形成可能な任意の他の材料を用いて孔隙及び空隙を充填することができる。当技術分野で公知であるように、溶融含浸法は、積層プリフォームが、好ましくは充填材料（例えば、溶融ケイ素）と反応して所望のセラミック材料（例えば、炭化ケイ素）を形成可能な炭素若しくは炭素含有残渣を含む焼成時に多孔質であるプリフォームを焼成でもたらすスラリーを用いて形成される場合に使用するのに特に好適である。
【００２１】
図１に示された部品１０の製造では、溶融含浸は、一般に、充填材料を溶融し、それによって焼成プリフォームに接触する溶融充填材料を得るのに十分である最高温度まで多孔質焼成プリフォーム及び充填材料を真空中で加熱することを伴う。充填材料が溶融している間に、毛細管湿潤力の作用によって、溶融充填材料が焼成プリフォームに含浸する。加熱速度及びこの段階に適切な最高温度は、特定の充填材料によって決まり、最高温度の非限定的な例は、充填材料が元素態ケイ素である場合、約１４２０℃以上である。典型的な真空度は、約０．０１気圧（７．６ｔｏｒｒ）未満、例えば、約０．１〜約２．５ｔｏｒｒであり、非限定的な具体例は、１．０ｔｏｒｒであるが、但し、特に適した真空度は、溶融充填材料の流動特性に応じて変動する場合がある。溶融含浸法は、任意の適切な真空炉で実施することができる。
【００２２】
焼成プリフォーム内の孔隙の完全な含浸は、プリフォーム内の孔隙及び空隙の複雑なネットワークによって阻害される恐れがあり、溶融充填材料が孔隙及び空隙を部分的にしか充填しない可能性が非常に高いという結果になる。大孔隙及び多数の微細孔隙を含むプリフォームは、特に、加工上の欠点を有している。その理由は、より大きい孔隙は、より微細な孔隙より毛細管充填の傾向が小さいからである。また、追加の孔隙が、充填材料の融点超で生ずる恐れがある化学反応の結果として溶融含浸法中に焼成プリフォーム内に形成される恐れがある。例えば、元素態ケイ素充填材料は、存在するセラミックマトリックス又はプリフォームの他の構成成分とガス生成反応を引き起こし、真空炉内の圧力より高い恐れのある局部圧を空隙内に生成する場合がある。空隙内の高圧は、溶融充填材料による毛細管濡れの効果を低減し、続いて焼成プリフォームの不完全な含浸をもたらす傾向がある。緻密化工程の好ましい態様として、溶融充填材料が、孔隙及び空隙内で溶融したままである間に、焼成プリフォーム及びその中の溶融充填材料は、プリフォームに外部から印加された加圧を受けて溶融充填材料による孔隙及び空隙のさらなる充填を促進する。いかなる特定の理論にも拘泥する意志はないが、加圧はまた、プリフォーム内のガス生成反応を中断及びおそらくは停止するという有利な効果を持ち、ガス種が凝縮してプリフォームの孔隙及び空隙内に固相を形成することが可能になる場合があると考えられる。非限定的な例として、充填材料が、元素態ケイ素又はケイ素合金である場合、溶融含浸中の高温及び低圧力は、ＳｉＯの形成をもたらす場合があり、これが、高含浸温度を維持しながら圧力が増加するにつれて凝縮してＳｉＯ2になると考えられる。適切な加圧は、２００ｔｏｒｒ以上、例えば、約３００〜約３８００ｔｏｒｒであると考えられており、非限定的な具体例は、約１気圧（約７６０ｔｏｒｒ）である。加圧をプリフォームに印加するためのガスは、通常、溶融充填材料と反応性でないもの、例えば、充填材料が元素態ケイ素である場合、窒素である。圧力の増加は、好ましくは、速やかに、例えば、１秒当り約１５０ｔｏｒｒ以上の割合で行われ、好ましくは、充填材料が、溶融状態であり、多孔質焼成プリフォームと接触している期間の終わり近くで行われる。
【００２３】
焼成プリフォーム及びその中の溶融充填材料が、加圧、又は、好ましくは、少なくとも、３００ｔｏｒｒを超える圧力を受けている間に、焼成プリフォームは、最高温度から充填材料の固化点以下の温度まで冷却され、それによって孔隙及び空隙内の溶融充填材料を固化させ、ＣＭＣ物品、例えば、図１に示す部品１０に類似のＣＭＣ物品を得る。冷却は、任意の適切な速度で実施することができる。
【００２４】
本発明の元になる調査中、孔のある層とない層の組合せを含む供試体が製造される。層は、図１を参照しながら説明された型の一方向テープから形成された。層は、面積が約３×３インチ（約７．６×７．６ｃｍ）、厚さ約０．００８インチ（約０．２ｍｍ）であった。ある種の層は、図２に示されたパターンの貫通孔を備えるようにさらに加工された。貫通孔は、直径が約１／２インチ（約１．３ｃｍ）であった。次いで有孔及び無孔層は、重ねられて以下の構造：六つの無孔層；三つの有孔層；四つの無孔層；六つの有孔層；四つの無孔層；三つの有孔層；及び六つの無孔層を有する積層プリフォームを生成する。積層プリフォームは、溶融含浸を受ける前に減容及び硬化などの加工を受けた。全プリフォームは、約０．８ｔｏｒｒの真空度の真空炉中でプリフォームの温度を最高温度約１４３５℃まで上げることによって溶融ケイ素で溶融含浸された。ベースラインプリフォームと命名された一部のプリフォームは、約９０分間かかる条件下に保持され、その後溶融含浸されたプリフォームは、真空を維持しながら、温度約１１００℃まで放冷され、その結果、プリフォームを真空に保持しつつ、含浸された溶融ケイ素を固化させる。実験用プリフォームと命名された他のプリフォームは、約９０分間かかる条件下に保持され、その後炉内の圧力は、プリフォームを約１４３５℃に維持したまま、窒素ガスで炉を速やかに埋め戻すことによって約１気圧（約７６０ｔｏｒｒ）まで増加した。次いでかかる溶融含浸プリフォームは、圧力を維持したまま、約１１００℃まで放冷され、その結果、実験用プリフォームに１気圧の圧力を印加したまま、含浸された溶融ケイ素が固化した。
【００２５】
図３及び４は、上記の二つの異なる含浸技法のうちの一つによって生成したそれぞれベースライン及び実験用溶融含浸プリフォームの透過型赤外（ＩＲ）熱拡散像を含む。図３は、０．８ｔｏｒｒの真空を印加しながら、含浸溶融ケイ素を固化させることによって生成した溶融含浸ベースラインプリフォームの像であり、図４は、１気圧の圧力を印加しながら、含浸溶融ケイ素を固化させることによって生成した溶融含浸実験用プリフォームの像である。図３及び４から明白であるように、充填材料が固化させる前の加圧の印加は、溶融ケイ素によるより完全な含浸をもたらし、そのために、ベースラインプリフォームに比較して実験用プリフォーム内の孔隙を完全に充填する。次いで図３及び４に見られる空隙領域の研磨断面の金属組織観察によって、図４の実験用プリフォーム中の空隙は、ケイ素によって完全に充填されているが、図３のベースラインプリフォーム中の空隙は、そうでないことが確認された。
【００２６】
特定の実施形態に関連して本発明を説明したが、当業者なら他の形態を採用可能であることは明白である。例えば、上記の方法で使用されたパラメーター及び材料は、上記のものと異なってもよく、上記以外の追加の方法を使用することも可能である。上で用いられた用法及び用語は、実施形態を開示するためのものであり、本発明の範囲を限定する働きを必ずしもするものでないことも理解されよう。最後に、添付の特許請求の範囲は、上で議論された調査によって示された本発明と関連すると考えられるある種の態様を列挙しているが、本発明の範囲を限定する働きを必ずしもするものではない。
【符号の説明】
【００２７】
１０  ＣＦＣＣ材料
１２  薄層
１４  強化材料
１６  繊維
１８  セラミックマトリックス
【図１】
2015212215.tif 000003
【図２】
2015212215.tif 000004
【図３】
2015212215.tif 000005
【図４】
2015212215.tif 000006
【外国語明細書】
2015212215000001.pdf