(57)【要約】      （修正有）【課題】圧壊変形時のエネルギー吸収特性を向上させた７０００系アルミニウム合金押出材の提供【解決手段】Ｚｎ：５．５〜９．０％（質量％、以下同じ）、Ｍｇ：１．０〜２．０％、Ｃｕ：０．１〜１．０％、Ｆｅ：０．０１〜０．４０％、Ｓｉ：０．０１〜０．２０％、Ｔｉ：０．００５〜０．２％を含有し、さらにＺｒ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｖ，Ｓｃのうち１種以上を個々に０．０１〜０．２５％の範囲内で、合計で０．１〜０．５％含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる組成を有し、押出方向に垂直な断面における肉厚が６ｍｍ以下、結晶粒界に存在するＭｇＺｎ２析出物の長辺の平均長さが５μｍ以下、かつ結晶粒界の長さ１００μｍあたりに存在する長辺の長さが５μｍより大きいＭｇＺｎ２析出物の個数が３個以下であるアルミニウム合金押出材。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｚｎ：５．５〜９．０質量％、Ｍｇ：１．０〜２．０質量％、Ｃｕ：０．１〜１．０質量％、Ｆｅ：０．０１〜０．４０質量％、Ｓｉ：０．０１〜０．２０質量％、Ｔｉ：０．００５〜０．２質量％を含有し、さらにＺｒ：０．０１〜０．２５質量％，Ｃｒ：０．０１〜０．２５質量％、Ｍｎ：０．０１〜０．２５質量％、Ｖ：０．０１〜０．２５質量％、Ｓｃ：０．０１〜０．２５質量％のうち１種以上を合計で０．１〜０．５質量％含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる組成を有し、押出方向に垂直な断面における肉厚が６ｍｍ以下、結晶粒界に存在するＭｇＺｎ２析出物の長辺の平均長さが５μｍ以下、かつ結晶粒界の長さ１００μｍあたりに存在する長辺の長さが５μｍより大きいＭｇＺｎ２析出物の個数が３個以下であることを特徴とするアルミニウム合金押出材。
【請求項２】
Ｚｎ：５．５〜９．０質量％、Ｍｇ：１．０〜２．０質量％、Ｃｕ：０．１〜１．０質量％、Ｆｅ：０．０１〜０．４０質量％、Ｓｉ：０．０１〜０．２０質量％、Ｔｉ：０．００５〜０．２質量％を含有し、さらにＺｒ：０．０１〜０．２５質量％、Ｃｒ：０．０１〜０．２５質量％、Ｍｎ：０．０１〜０．２５質量％、Ｖ：０．０１〜０．２５質量％、Ｓｃ：０．０１〜０．２５質量％のうち１種以上を合計で０．１〜０．５質量％含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる組成の鋳塊に均質化処理を行い、４００〜５６０℃の温度に加熱して押出加工を行い、押出方向に垂直な断面における肉厚が６ｍｍ以下の押出材とし、前記押出材の温度が４００℃以上である間に２００℃／秒以上の冷却速度で押出水冷を行い、人工時効処理を行うアルミニウム合金押出材の製造方法。
【請求項３】
前記人工時効処理が過時効処理であることを特徴とする請求項２に記載されたアルミニウム合金押出材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム合金押出材及びその製造方法に関し、特に、自動車のバンパービームやドアビーム等のエネルギー吸収部材として適する７０００系（Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系）アルミニウム合金押出材及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１〜４には、７０００系アルミニウム合金押出材をプレス焼き入れした後、時効処理又は過時効処理を施して、バンパービームやドアビーム等のエネルギー吸収部材を製造することが記載されている。なお、押出材のプレス焼き入れ（又はダイクエンチ）とは、熱間押出直後の押出材が高温を保っているうちに、オンラインで急冷し焼入れ処理することをいう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００１−１４００２９号公報
【特許文献２】特開２００６−２３３３３６号公報
【特許文献３】特開２０１１−１５６３号公報
【特許文献４】特開２００８−２７４４４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１には、空冷によるプレス焼き入れを行った押出材に対し、過時効処理を施した場合、一般的な時効処理材に比べ、押出材の耐圧壊割れ性が改善し、特許文献２には、曲げ変形時の破断変位が改善することが示されている。また、特許文献１，２には、耐圧壊割れ性又は破断変位が改善することで、横圧壊時又は曲げ変形時の有効ストローク内で急激な荷重の低下がなく、平均荷重が増加し、押出材のエネルギー吸収量が増加することが記載されている。しかし、過時効処理を行うと耐圧壊割れ性又は破断変位が改善する一方で、材料強度が低下するため、過時効処理によって増加するエネルギー吸収量には限界がある。
【０００５】
特許文献３には、プレス焼き入れの冷却速度を３０℃／分以上とすることにより、押出材の耐圧壊割れ性を改善し、軸圧壊時のくの字状の座屈を防止することが記載されている。特許文献４には、プレス焼き入れの冷却速度を通常のファン空冷より大きい約３００℃／分（特許文献４の実施例参照）として、引張試験を実施したときの破断面の肉厚減少率を２０％以上とし、押出材の耐圧壊割れ性を改善することが記載されている。また、特許文献４には、耐圧壊割れ性が改善することで、横圧壊時のエネルギー吸収量が増加することが記載されている。一方、プレス焼き入れで製造した７０００系アルミニウム合金押出材において、さらなるエネルギー吸収特性の向上（耐圧壊割れ性の改善及びエネルギー吸収量の増加）が望まれている。
【０００６】
本発明は、７０００系アルミニウム合金押出材をプレス焼き入れ後、時効処理（過時効処理を含む）を施してエネルギー吸収部材を製造する場合に、圧壊時のエネルギー吸収特性をより向上させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者の知見によれば、空冷によるプレス焼き入れを行った押出材には、プレス焼き入れ時の冷却過程で結晶粒界に粗大なＭｇＺｎ２析出物が生成する。このＭｇＺｎ２析出物は、その後の時効処理により成長し（図１の右側写真、白く見える部分が析出物）、これが圧壊時の破壊の起点となる。プレス焼き入れの冷却速度が３００℃／分程度では、結晶粒界に粗大析出物が生成するのを防止できず、耐圧壊割れ性の改善及びエネルギー吸収量の増加には限界がある。本発明は、以上の知見に基づいてなされたものである。
【０００８】
本発明に係るアルミニウム合金押出材は、Ｚｎ：５．５〜９．０質量％、Ｍｇ：１．０〜２．０質量％、Ｃｕ：０．１〜１．０質量％、Ｆｅ：０．０１〜０．４０質量％、Ｓｉ：０．０１〜０．２０質量％、Ｔｉ：０．００５〜０．２質量％を含有し、さらにＺｒ：０．０１〜０．２５質量％、Ｃｒ：０．０１〜０．２５質量％、Ｍｎ：０．０１〜０．２５質量％、Ｖ：０．０１〜０．２５質量％、Ｓｃ：０．０１〜０．２５質量％のうち１種以上を合計で０．１〜０．５質量％含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる組成を有し、押出方向に垂直な断面における肉厚が６ｍｍ以下、結晶粒界に存在するＭｇＺｎ２析出物の長辺の平均長さが５μｍ以下、かつ結晶粒界の長さ１００μｍあたりに存在する長辺の長さが５μｍより大きいＭｇＺｎ２析出物の個数が３個以下であることを特徴とする。
【０００９】
本発明に係るアルミニウム合金押出材の製造方法は、前記組成を有するアルミニウム合金鋳塊に均質化処理を行い、４００〜５６０℃の温度に加熱して押出加工を行い、押出方向に垂直な断面における肉厚が６ｍｍ以下の押出材とし、前記押出材の温度が４００℃以上である間に２００℃／秒以上の冷却速度で押出水冷を行い、人工時効処理を行うことを特徴とする。なお、押出水冷とは、プレス焼き入れの冷却を水冷で行うことを意味する。
上記製造方法において、人工時効処理は過時効処理を含む。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、プレス焼き入れ及び時効処理（過時効処理を含む）を行った７０００系アルミニウム合金押出材のエネルギー吸収特性を、従来材に比べて向上させることができる。本発明に係るアルミニウム合金押出材は、横圧壊に対する耐圧壊割れ性のほか、縦圧壊（軸圧壊）に対する耐圧壊割れ性にも優れ、自動車のバンパービーム、ドアビーム、バンパーステイ、車体フレーム等のエネルギー吸収部材として適する。
なお、本発明は、耐圧壊割れ性が低下する要因が、プレス焼き入れ時の冷却過程で結晶粒界に生成した粗大なＭｇＺｎ２析出物であるとの知見を基になされたものである。その知見を基に、過時効処理材だけでなく通常の時効処理材でも、エネルギー吸収特性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明に係る７０００系アルミニウム合金押出材（実施例のＮｏ．１）の走査型顕微鏡組織写真（左）、及び冷却速度が小さい７０００系アルミニウム合金押出材（実施例のＮｏ．１１）の走査型顕微鏡組織写真（右）である。
【図２】圧壊試験の方法を説明する圧壊前（左）及び圧壊後の図（右）である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明に係る７０００系アルミニウム合金押出材及びその製造方法について、具体的に説明する。
（アルミニウム合金の組成）
本発明に係る７０００系アルミニウム合金は、Ｚｎ：５．５〜９．０質量％、Ｍｇ：１．０〜２．０質量％、Ｃｕ：０．１〜１．０質量％、Ｆｅ：０．０１〜０．４０質量％、Ｓｉ：０．０１〜０．２０質量％、Ｔｉ：０．００５〜０．２質量％を含有し、さらにＺｒ：０．０１〜０．２５質量％、Ｃｒ：０．０１〜０．２５質量％、Ｍｎ：０．０１〜０．２５質量％、Ｖ：０．０１〜０．２５質量％、Ｓｃ：０．０１〜０．２５質量％のうち１種以上を合計で０．１〜０．５質量％含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる。この組成自体は７０００系アルミニウム合金として公知のものである。以下、この組成について説明する。
【００１３】
Ｚｎ：５．５〜９．０質量％
Ｍｇ：１．０〜２．０質量％
ＺｎとＭｇは金属間化合物であるＭｇＺｎ２を形成して、７０００系アルミニウム合金の強度を向上させる元素である。Ｚｎ含有量が５．５質量％未満又はＭｇ含有量が１．０質量％未満では、エネルギー吸収部材として必要な３５０ＭＰａ以上の耐力が得られない。一方、Ｚｎ含有量が９．０質量％を超え又はＭｇ含有量が２．０質量％を超えると、プレス焼き入れ後に所定の熱処理を行っても耐圧壊割れ性を改善できず、エネルギー吸収量の増加が見込めない。耐圧壊割れ性を改善するとの観点から、Ｚｎ含有量、Ｍｇ含有量の上限は、それぞれ８．０質量％、１．７質量％が好ましい。
【００１４】
Ｃｕ：０．１〜１．０質量％
Ｃｕは７０００系アルミニウム合金の強度を向上させる元素である。Ｃｕ含有量が０．１質量％未満では十分な強度向上効果がなく、一方、１．０質量％を越えると押出加工性の低下を招く。押出加工性及び耐食性向上の観点から、Ｃｕ含有量の上限は好ましくは０．６質量％、より好ましくは０．５質量％である。
Ｔｉ：０．００５〜０．２質量％
Ｔｉは７０００系アルミニウム合金の鋳造時に結晶粒を微細化して、押出材の成形性（例えば曲げ加工性）及び耐圧壊割れ性を向上させる作用があり、０．００５質量％以上添加する。一方、０．２質量％を越えるとその作用が飽和し、かつ粗大な金属間化合物が晶出して、かえって成形性を低下させる。
【００１５】
Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｖ，Ｓｃの１種以上：０．１〜０．５質量％
Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｖ，Ｓｃは７０００系アルミニウム合金押出材の再結晶を抑制して、結晶組織を繊維状組織とし、耐応力腐食割れ性を向上させる作用があり、１種以上を０．１〜０．５質量％の範囲で添加する。これらの元素の含有量（２種以上含有する場合は合計含有量）が０．１質量％未満では前記効果が十分ではなく、一方、０．５質量％を超えると押出性が低下し、さらに焼き入れ感受性を高め強度低下を招く。Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｖ，Ｓｃの個々の含有量は、Ｚｒ：０．０１〜０．２５質量％、Ｃｒ：０．０１〜０．２５質量％、Ｍｎ：０．０１〜０．２５質量％、Ｖ：０．０１〜０．２５質量％、Ｓｃ：０．０１〜０．２５質量％の範囲内とする。Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｖ，Ｓｃの個々の含有量がそれぞれ０．０１質量％未満では前記効果がなく、０．２５質量％を超えると、押出性が低下し、焼き入れ感受性を高め強度低下を招く。
【００１６】
不可避不純物
Ｆｅ、Ｓｉは、７０００系アルミニウム合金の主要な不可避不純物であり、７０００系アルミニウム合金の諸特性を低下させないため、それぞれ０．４０質量％、０．２０質量％以下に規制される。一方、７０００系アルミニウム合金中のＦｅ、Ｓｉをそれぞれ０．０１質量％未満に低減することはコスト面の負担が大きい。従って、Ｆｅ含有量は０．０１〜０．４０質量％、Ｓｉ含有量は０．０１〜０．２０質量％とする。
Ｆｅ、Ｓｉ以外の不可避不純物は、単体で０．０５質量％以下、総量で０．１５質量％以下とする。
【００１７】
（押出材の断面形状）
本発明に係る７０００系アルミニウム合金押出材は、自動車等のエネルギー吸収部材として適し、その場合の断面形状はホロー断面（中空の閉じた断面）又はセミホロー断面（中空の閉じた断面に近いが一部開いた断面）が好ましい。ホロー断面には、多角形（例えば四角形）断面や、多角形の輪郭の内部に１又は複数本の中リブを有する断面が含まれる。
本発明に係る７０００系アルミニウム合金押出材は、押出方向に垂直な断面における肉厚が６ｍｍ以下（最大肉厚が６ｍｍ以下）とされる。その理由については後述する。
【００１８】
（ＭｇＺｎ２析出物）
本発明に係る７０００系アルミニウム合金押出材において、結晶粒界に存在するＭｇＺｎ２析出物は、長辺の平均長さが５μｍ以下に制限される。また、結晶粒界に存在するＭｇＺｎ２析出物のうち長辺の長さが５μｍより大きいＭｇＺｎ２析出物は、結晶粒界の長さ１００μｍあたり３個以下に制限される。このＭｇＺｎ２析出物の析出形態は、押出材の断面の輪郭部分において充足されていればよく、中リブでは充足されていなくてもよい。
結晶粒界に形成される粗大なＭｇＺｎ２析出物は、押出材の耐圧壊割れ性及びエネルギー吸収量を低下させるが、上記範囲内であれば特に問題は生じない。長辺の長さが５μｍより大きいＭｇＺｎ２析出物は、結晶粒界に存在しないことが好ましい。なお、結晶粒界に存在するＭｇＺｎ２析出物の長辺の長さとは、結晶粒界に沿って存在するＭｇＺｎ２析出物の両端を結ぶ線分の長さを意味する。また、前記平均長さは、結晶粒界に存在するＭｇＺｎ２析出物のうち長辺の長さが０．５μｍ以上のＭｇＺｎ２析出物の当該長辺の長さの平均値である。
【００１９】
（アルミニウム合金押出材の製造方法）
上記組成を有する７０００系アルミニウム合金鋳塊に均質化処理を行い、４００〜５６０℃の温度に加熱して押出加工を行い、押出材の温度が４００℃以上である間に２００℃／秒以上の冷却速度で押出水冷を行い、続いて人工時効処理を行う。押出材の肉厚は６ｍｍ以下とする。
【００２０】
鋳塊の加熱温度（押出温度）が４００℃未満では、変形抵抗が大きく押出加工が困難となり、５６０℃を超えると加工発熱が加わって押出材に局所的な融解を生じる。従って、押出温度は４００〜５６０℃の範囲とする。均質化処理後の冷却過程で析出したＭｇＺｎ２析出物を十分固溶させるため、及びＭｇＺｎ２の再析出が始まる前に押出水冷を開始できるようにするため、押出ダイス出側における材料到達温度（ダイス出側温度）を５００℃以上とすることが好ましい。押出水冷の開始温度を４００℃以上とし、その冷却速度を２００℃／秒以上とするのは、押出水冷を開始するまで及び押出水冷開始後の冷却過程で、結晶粒界に粗大なＭｇＺｎ２析出物が生成するのを防止するためである。押出水冷の開始温度は５００℃以上であることがより好ましい。押出水冷の冷却速度は大きいほど好ましく、例えば４００℃／秒以上が好ましい。実操業的に安定して達成し得る冷却速度の上限値は１０００℃／秒程度である。なお、この高い冷却速度は押出材の温度が１５０℃に達するまで維持されればよく、それ以降の冷却速度は２００℃／秒に達していなくてもよい。押出水冷の手段として、シャワー冷却、流水等による冷却が利用できる。
【００２１】
押出材の肉厚を６ｍｍ以下としたのは、押出材の押出水冷において前記の大きい冷却速度（２００℃／秒以上）を達成し、冷却過程で結晶粒界に粗大なＭｇＺｎ２析出物が生成するのを防止するためである。押出材の断面に肉厚が６ｍｍを超える部分があると、当該部分において前記冷却速度を達成することが困難となる。押出材の肉厚は薄いほど前記の大きい冷却速度を達成しやすく、その観点から押出材の肉厚は例えば４ｍｍ以下が好ましい。
人工時効処理の条件は、特に限定的ではなく、一般的な時効処理条件で行うことができる。又は、一般的な時効処理より高温・長時間の条件で時効処理（過時効処理）を行うことができる。具体的な時効処理条件は、例えば８５〜９５℃×２〜４時間＋１３０〜１４０℃×５〜１０時間の範囲で適宜選択すればよい。具体的な過時効処理条件は、例えば８５〜９５℃×２〜４時間＋１５０〜１８０℃×４〜１４時間の範囲で適宜選択すればよい。
【実施例】
【００２２】
表１に記載されたＮｏ．１〜１３の組成を有する７０００系アルミニウム合金ビレットに、４７０℃×６時間の均質化処理を行い、押出温度（ビレット温度）４８０℃、押出速度６ｍ／分の条件で押し出し、押出直後の押出材をプレス焼き入れした。押出材は押出方向に垂直な断面の輪郭が６０ｍｍ×１２０ｍｍの略四角形で、内部中央に１つの中リブを有し、四角形の輪郭部分及び中リブの肉厚は３．０ｍｍで均一厚さである。プレス焼き入れは、Ｎｏ．１〜１０の押出材は水冷（押出水冷）、Ｎｏ．１１，１２の押出材は空冷、Ｎｏ．１３の押出材はミスト冷却により行い、いずれも室温付近まで連続して急冷した。押出材の冷却開始温度と冷却速度は下記要領で測定した。その結果を表２に示す。
【００２３】
（冷却開始温度と冷却速度の測定）
押出ダイスから押し出されてくる押出材の上に冷却ゾーンの手前で小型温度計（時々刻々の温度データを記録できる）を乗せ、そのまま小型温度計を冷却ゾーンに突入させ、押出材の温度（表面の温度）を記録する。記録した温度データから、押出材の冷却開始温度（Ｔ℃）を特定するとともに、押出材が当該冷却開始温度Ｔ℃から１５０℃に達するまでの時間（ｔ秒）を求め、冷却速度を（Ｔ−１５０）／ｔ（℃／秒）として算出した。算出された冷却速度は押出材の表面の温度であるが、押出材の肉厚が薄い（６ｍｍ以下）ことから、押出材の肉厚内部の冷却速度も同程度と推測される。
【００２４】
【表１】
2015221924.tif 000003
【００２５】
【表２】
2015221924.tif 000004
【００２６】
この押出材に対し、表２に示す条件で人工時効処理を行った。Ｎｏ．１〜４，１０，１１の時効処理は一般的な時効処理であり、Ｎｏ．５〜９，１２，１３の時効処理は過時効処理に相当する。
時効処理後の押出材を用い、下記要領で、ＭｇＺｎ２析出物の析出形態の観察、引張試験、及び圧壊試験を行った。その結果を表２に示す。
【００２７】
（ＭｇＺｎ２析出物の析出形態の観察）
押出材の側壁から供試材を切り出し、押出方向に垂直な面の肉厚中央部をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察し、結晶粒界に存在するＭｇＺｎ２析出物の析出形態を観察した。結晶粒界に存在するＭｇＺｎ２析出物のうち長辺の長さ（結晶粒界に存在するＭｇＺｎ２析出物の両端を結ぶ線分の長さ）が０．５μｍ以上のＭｇＺｎ２析出物をピックアップし、当該ＭｇＺｎ２析出物の長辺の長さの平均値を求めた。また、結晶粒界の長さ１００μｍあたりに存在するＭｇＺｎ２析出物のうち長辺の長さが５μｍより大きいＭｇＺｎ２析出物の個数を求めた。
（引張試験）
押出材の側壁部分から押出方向に平行にＪＩＳ１３号Ｂ試験片を採取し、ＪＩＳＺ２２４１の規定に準じて引張試験を行い、耐力を求めた。
【００２８】
（圧壊試験）
押出材を押出方向に対し垂直に長さ１５０ｍｍに切断して供試材とした。３０ｔｏｎ万能試験機を用い、供試材１を定盤２の上に置き（図２の左側の図参照）、供試材１の上面より剛体３を押し付け、変位量２０ｍｍまで潰す横圧壊試験を行った（図２の右側の図参照）。得られた荷重−変位曲線から、最大荷重及びエネルギー吸収量を求めた。また、試験後の供試材の屈曲した側壁４を観察し、圧壊割れのレベルを、１：割れ無し、２：表面割れ（肉厚貫通なしの割れ）あり、３：一部に肉厚を貫通する割れあり、４：肉厚を貫通する割れによる側壁の分断あり、の４段階で評価した。なお、圧壊試験において屈曲した側壁４が割れて破断すると、荷重が急激に低下し、平均荷重が小さくなり、エネルギー吸収量が小さくなる。一方、屈曲した側壁４が破断せずに曲げ変形した場合、エネルギー吸収量が大きい。
【００２９】
表２に示すように、本発明に規定する条件で押出水冷を行ったＮｏ．１〜９は、結晶粒界に存在するＭｇＺｎ２析出物の析出形態が本発明の規定範囲内であり、エネルギー吸収量が大きく、圧壊試験後の供試材の側壁に分断割れが生じていなかった。冷却速度が大きいほど、耐圧壊割れ性が良好でエネルギー吸収量が大きい傾向にある。
一方、押出水冷の開始温度が低いＮｏ．１０、冷却を空冷で行ったＮｏ．１１，１２、及び押出水冷の冷却速度が２００℃／秒に満たないＮｏ．１３は、いずれも粗大なＭｇＺｎ２析出物が結晶粒界に存在し、耐圧壊割れ性が劣り、エネルギー吸収量が小さかった。特に過時効処理を行っていないＮｏ．１０，１１は、圧壊試験後の供試材の側壁に分断割れが生じていた。なお、Ｎｏ．１１，１２は特許文献１，４に記載された従来材に相当する。
【符号の説明】
【００３０】
１  供試材
２  定盤
３  剛体
４  側壁
【図２】
2015221924.tif 000005
【図１】
2015221924.tif 000006