(57)【要約】【課題】分析時間が長期化するのを防止しつつ、微小なガス漏れを検知することができる試料供給装置及びこれを備えた分析装置、並びに、ガス漏れ判定方法を提供する。【解決手段】試料容器４内を加圧して試料容器４から試料を導出した後、試料容器４内を再加圧し、その試料容器４内の圧力を圧力センサ１１５で検知することにより、ガス漏れの有無を判定する。したがって、ガス漏れの有無の判定が終わるまで試料容器４から試料を導出することができず、分析時間が長期化してしまうといったことがない。これにより、ある程度長い時間をかけて試料容器４内の圧力を検知することができるため、分析時間が長期化するのを防止しつつ、微小なガス漏れを検知することができる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料が封入された試料容器内に挿入されるニードルと、
前記ニードルを介して前記試料容器内にガスを供給することにより、前記試料容器内を加圧するためのガス供給路と、
前記試料容器内の圧力を検知する圧力センサと、
加圧された前記試料容器内から前記ニードルを介して試料を導出するための試料導出路と、
前記試料容器から試料が導出された後、前記ガス供給路から前記ニードルを介して前記試料容器内にガスを供給させることにより、前記試料容器内を再加圧する再加圧処理部と、
再加圧された前記試料容器内の圧力を前記圧力センサで検知することにより、ガス漏れの有無を判定するガス漏れ判定処理部とを備えたことを特徴とする試料供給装置。
【請求項２】
前記試料導出路を開閉するための第１バルブと、
前記ガス供給路を開閉するための第２バルブと、
前記試料容器内にガスを供給する際には、前記第１バルブを閉じて前記第２バルブを開き、前記試料容器内から試料を導出する際には、前記第１バルブを開いて前記第２バルブを閉じ、ガス漏れの有無を判定する際には、前記第１バルブ及び前記第２バルブを閉じる処理を行うバルブ開閉処理部とをさらに備えたことを特徴とする請求項１に記載の試料供給装置。
【請求項３】
前記試料容器内を再加圧する際の前記試料容器内の圧力は、任意の値に設定可能であることを特徴とする請求項１又は２に記載の試料供給装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の試料供給装置と、
前記試料供給装置から供給される試料を分析するための分析部とを備えたことを特徴とする分析装置。
【請求項５】
前記ガス漏れ判定処理部は、前記分析部における試料の分析中に、再加圧された前記試料容器内の圧力を前記圧力センサで検知することを特徴とする請求項４に記載の分析装置。
【請求項６】
試料が封入された試料容器内にニードルを挿入し、ガス供給路から前記ニードルを介して前記試料容器内にガスを供給することにより前記試料容器内を加圧した後、加圧された前記試料容器内から前記ニードルを介して試料を導出する試料供給装置を用いて、ガス漏れの有無を判定するためのガス漏れ判定方法であって、
前記試料容器から試料が導出された後、前記ガス供給路から前記ニードルを介して前記試料容器内にガスを供給することにより、前記試料容器内を再加圧する再加圧ステップと、
再加圧された前記試料容器内の圧力を圧力センサで検知することにより、ガス漏れの有無を判定するガス漏れ判定ステップとを含むことを特徴とするガス漏れ判定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料が封入された試料容器内にニードルを挿入し、ガス供給路からニードルを介して試料容器内にガスを供給することにより試料容器内を加圧した後、加圧された試料容器内からニードルを介して試料を導出する試料供給装置及びこれを備えた分析装置、並びに、ガス漏れ判定方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば、ヘッドスペースガスサンプリングなどの試料サンプリング方法では、分析対象となる試料が予め封入された試料容器（バイアル瓶）から、試料供給装置により試料が導出され、分析部に供給されるようになっている。試料供給装置にはニードルが備えられており、当該ニードルを試料容器内に挿入することにより、当該ニードルを介して試料容器内から試料を導出することができる（例えば、下記特許文献１参照）。
【０００３】
図５は、従来の試料供給装置が試料容器内から試料を導出する際に行う処理の一例を示したフローチャートである。試料の分析を行う際には、試料容器内にニードルが挿入された後（ステップＳ２０１）、当該ニードルを介して試料容器内にガス（加圧ガス）が供給されることにより、試料容器内が加圧される（ステップＳ２０２）。
【０００４】
その後、所定の短い時間内（例えば１分以内）に、ガス漏れの有無が判定される（ステップＳ２０３）。このガス漏れ判定は、試料容器又はガスの流路が破損している場合や、ニードルが試料容器に挿入できていない場合などのように、圧力が一定レベルにまで到達せず、分析を行うのに十分な圧力が得られない程度のガス漏れが発生しているか否かを判定するためのものである。
【０００５】
したがって、ガス漏れがあると判定された場合には（ステップＳ２０４でＹｅｓ）、作業者にエラーが報知され（ステップＳ２０６）、試料容器からの試料の供給は行われない。一方、ガス漏れがないと判定された場合には（ステップＳ２０４でＮｏ）、分析を行うのに十分な圧力が得られているため、その圧力によって試料容器内から試料が導出され（ステップＳ２０５）、試料供給装置から供給される試料が分析部で分析される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−９４８１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記のような従来の試料供給装置では、ガス漏れ判定に長い時間をかけることができないことに起因して、微小なガス漏れを検知することができないという問題があった。すなわち、微小なガス漏れを検知するためには、ある程度長い時間をかけて試料容器内の圧力を検知する必要があるが、その場合、ガス漏れ判定が終了するまで分析を行うことができないため、分析時間が長期化してしまうという問題がある。
【０００８】
図６は、従来の試料供給装置を用いて分析を行う際の動作について説明するための図であり、（ａ）はガス漏れ判定を短時間で行った場合の動作、（ｂ）はガス漏れ判定を長時間かけて行った場合の動作をそれぞれ経時的に示している。
【０００９】
図６に示すように、試料の分析を行う際には、一定時間だけ試料が加熱された後、試料容器内にガスが供給されることにより、試料容器内が加圧される。その後、従来のガス漏れ判定は、図６（ａ）に示すように短時間だけ行われ、ガス漏れがないと判定された場合には、試料容器内から試料が導出（サンプリング）されて、その試料が分析部で分析される。
【００１０】
仮に、微小なガス漏れを検知するためにガス漏れ判定を長時間かけて行った場合には、図６（ｂ）に示すように、試料容器内が加圧された後、サンプリングが行われるまでのガス漏れ判定の時間が長くなる。その結果、分析の終了時間がΔＴだけ遅くなり、分析時間が長期化してしまう。
【００１１】
従来の試料供給装置を用いて微小なガス漏れを検知する場合には、上記のように分析時間が長期化してしまうという問題に加えて、分析時の感度が低下してしまうという問題もある。どのような装置であっても、ガスの流路を完全に密閉することは不可能であり、配管の継手部分や試料容器のキャップに突き刺したニードルの周囲などからの極微小なガス漏れは必ず存在する。そのため、試料容器内を加圧した状態で長時間にわたってガス漏れ判定を行った場合には、ガス漏れ判定中に試料容器内から試料が漏れ出してしまい、その結果、分析時の感度が低下するおそれがある。
【００１２】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、分析時間が長期化するのを防止しつつ、微小なガス漏れを検知することができる試料供給装置及びこれを備えた分析装置、並びに、ガス漏れ判定方法を提供することを目的とする。また、本発明は、分析時の感度が低下するのを防止しつつ、微小なガス漏れを検知することができる試料供給装置及びこれを備えた分析装置、並びに、ガス漏れ判定方法を提供することを目的とする。
【００１３】
なお、上記のような微小なガス漏れは、装置の劣化や誤動作により生じることは比較的少なく、人為的な原因により生じることが多い。例えば、前処理装置の使用者が試料容器にキャップを装着する作業を行う場合には、キャップメーカーが指定するクリンパーを使用するが、大半のクリンパーに備えられている締め具合の調整機能が適切に使用されず、キャップの締め具合が不十分となる事例などが発生している。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明に係る試料供給装置は、試料が封入された試料容器内に挿入されるニードルと、前記ニードルを介して前記試料容器内にガスを供給することにより、前記試料容器内を加圧するためのガス供給路と、前記試料容器内の圧力を検知する圧力センサと、加圧された前記試料容器内から前記ニードルを介して試料を導出するための試料導出路と、前記試料容器から試料が導出された後、前記ガス供給路から前記ニードルを介して前記試料容器内にガスを供給させることにより、前記試料容器内を再加圧する再加圧処理部と、再加圧された前記試料容器内の圧力を前記圧力センサで検知することにより、ガス漏れの有無を判定するガス漏れ判定処理部とを備えたことを特徴とする。
【００１５】
このような構成によれば、試料容器内を加圧して試料容器から試料を導出した後、試料容器内を再加圧し、その試料容器内の圧力を圧力センサで検知することにより、ガス漏れの有無を判定することができる。したがって、ガス漏れの有無の判定が終わるまで試料容器から試料を導出することができず、分析時間が長期化してしまうといったことがない。
【００１６】
これにより、ある程度長い時間をかけて試料容器内の圧力を検知することができるため、分析時間が長期化するのを防止しつつ、微小なガス漏れを検知することができる。また、分析開始前に、試料容器内を加圧した状態で長時間にわたってガス漏れの判定が行われることがないため、試料容器内から試料が漏れ出すのを抑制して、分析時の感度が低下するのを防止しつつ、微小なガス漏れを検知することができる。
【００１７】
前記試料供給装置は、前記試料導出路を開閉するための第１バルブと、前記ガス供給路を開閉するための第２バルブと、前記試料容器内にガスを供給する際には、前記第１バルブを閉じて前記第２バルブを開き、前記試料容器内から試料を導出する際には、前記第１バルブを開いて前記第２バルブを閉じ、ガス漏れの有無を判定する際には、前記第１バルブ及び前記第２バルブを閉じる処理を行うバルブ開閉処理部とをさらに備えていてもよい。
【００１８】
このような構成によれば、第１バルブ及び第２バルブの開閉状態を切り替えて、試料容器内へのガスの供給、試料容器内からの試料の導出、及び、ガス漏れの有無の判定を良好に行うことができる。
【００１９】
すなわち、試料容器内にガスを供給する際には、第１バルブを閉じて第２バルブを開くことにより、試料導出路を閉じた状態でガス供給路から試料容器内にガスを供給し、試料容器内を良好に加圧することができる。また、試料容器内から試料を導出する際には、第１バルブを開いて第２バルブを閉じることにより、ガス供給路から試料容器内へのガスの供給を停止させた状態で、試料容器内から試料導出路を介して試料を良好に導出することができる。さらに、ガス漏れの有無を判定する際には、第１バルブ及び第２バルブを閉じて試料容器内を密閉状態とすることにより、ガス漏れを良好に検知することができる。
【００２０】
前記試料容器内を再加圧する際の前記試料容器内の圧力は、任意の値に設定可能であることが好ましい。
【００２１】
このような構成によれば、試料容器内の圧力がガス漏れの有無を判定するのに適した圧力になるように再加圧した上で、ガス漏れを良好に検知することができる。従来の試料供給装置では、試料容器内から試料を導出するために、試料容器内の圧力が予め定められた圧力となるように加圧した上で、ガス漏れの有無を判定しなければならないため、圧力の設定値の自由度が低い。これに対して、本発明では、試料容器内を再加圧する際の試料容器内の圧力を任意の値に設定することができるため、圧力の設定値の自由度が高い。
【００２２】
したがって、どの程度のガス漏れを検知するかに応じて、作業者が試料容器内の圧力を任意の値に設定することができるため、所望の範囲内でガス漏れを良好に検知することができる。また、試料容器内から導出した試料の分析中にガス漏れの有無の判定が終わるように圧力を設定すれば、ガス漏れの有無の判定が次の分析時間に影響を与えるのを防止することができる。
【００２３】
本発明に係る分析装置は、前記試料供給装置と、前記試料供給装置から供給される試料を分析するための分析部とを備えたことを特徴とする。
【００２４】
この場合、前記ガス漏れ判定処理部は、前記分析部における試料の分析中に、再加圧された前記試料容器内の圧力を前記圧力センサで検知することが好ましい。
【００２５】
このような構成によれば、分析部における試料の分析中に、再加圧された試料容器内の圧力を圧力センサで検知して、ガス漏れの有無を判定することができる。これにより、ガス漏れの有無の判定が次の分析時間に影響を与えるのを防止することができるため、複数回の分析を行う場合であっても、分析時間が長期化するのを防止しつつ、各分析時に微小なガス漏れを検知することができる。
【００２６】
本発明に係るガス漏れ判定方法は、試料が封入された試料容器内にニードルを挿入し、ガス供給路から前記ニードルを介して前記試料容器内にガスを供給することにより前記試料容器内を加圧した後、加圧された前記試料容器内から前記ニードルを介して試料を導出する試料供給装置を用いて、ガス漏れの有無を判定するためのガス漏れ判定方法であって、前記試料容器から試料が導出された後、前記ガス供給路から前記ニードルを介して前記試料容器内にガスを供給することにより、前記試料容器内を再加圧する再加圧ステップと、再加圧された前記試料容器内の圧力を圧力センサで検知することにより、ガス漏れの有無を判定するガス漏れ判定ステップとを含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によれば、ある程度長い時間をかけて試料容器内の圧力を検知することができるため、分析時間が長期化するのを防止しつつ、微小なガス漏れを検知することができる。また、本発明によれば、分析開始前に、試料容器内を加圧した状態で長時間にわたってガス漏れの判定が行われることがないため、試料容器内から試料が漏れ出すのを抑制して、分析時の感度が低下するのを防止しつつ、微小なガス漏れを検知することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の一実施形態に係る分析装置の構成例を示したブロック図である。
【図２】制御部の具体的構成について説明するためのブロック図である。
【図３】試料供給装置が試料容器内から試料を導出する際に行う処理の一例を示したフローチャートである。
【図４】試料供給装置を用いて分析を行う際の動作について説明するための図であり、（ａ）は従来の試料供給装置でガス漏れ判定を長時間かけて行った場合の動作、（ｂ）は本実施形態に係る試料供給装置でガス漏れ判定を行った場合の動作をそれぞれ経時的に示している。
【図５】従来の試料供給装置が試料容器内から試料を導出する際に行う処理の一例を示したフローチャートである。
【図６】従来の試料供給装置を用いて分析を行う際の動作について説明するための図であり、（ａ）はガス漏れ判定を短時間で行った場合の動作、（ｂ）はガス漏れ判定を長時間かけて行った場合の動作をそれぞれ経時的に示している。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
図１は、本発明の一実施形態に係る分析装置の構成例を示したブロック図である。この分析装置は、例えばガスクロマトグラフであり、試料を供給するための試料供給装置１と、試料供給装置１から供給される試料を分析するための分析部２と、当該分析装置の動作を制御するための制御部３とを備えている。
【００３０】
試料供給装置１は、分析対象となる試料が予め封入された試料容器４から、例えばヘッドスペースガスサンプリングにより試料を導出し、分析部２に供給することができる。試料容器４は、例えばバイアル瓶４１及びキャップ４２からなり、前処理工程でバイアル瓶４１内に液体又は固体の試料を入れてキャップ４２を装着することにより、試料を封入することができる。
【００３１】
試料供給装置１には、オーブン１１１、ニードル１１２、ガス供給路１１３、試料導出路１１４、圧力センサ１１５、第１バルブ１１６及び第２バルブ１１７などが備えられている。分析時には、オーブン１１１内に試料容器４が収容される。これにより、試料容器４が加熱されて試料が気化し、試料容器４内の上部空間（ヘッドスペース）が試料ガスで満たされた状態となる。
【００３２】
この状態で、試料容器４内にニードル１１２が挿入され、当該ニードル１１２を介して試料容器４内から試料が導出される。試料容器４のキャップ４２には、ゴム膜からなるセプタムが設けられており、このセプタムを貫通するようにニードル１１２が試料容器４内に挿入される。
【００３３】
ガス供給路１１３及び試料導出路１１４は、共通の接続路１１８を介してニードル１１２に連通している。分析時には、まず、ガス供給路１１３から接続路１１８及びニードル１１２を介して試料容器４内にガス（加圧ガス）が供給される。これにより、試料容器４内が加圧され、その圧力によって試料容器４内の試料（試料ガス）をニードル１１２及び接続路１１８を介して試料導出路１１４に導出することができる。
【００３４】
第１バルブ１１６は、試料導出路１１４に設けられている。この第１バルブ１１６が、ガスの流通を許容する開状態、又は、ガスの流通を規制する閉状態に切り替えられることにより、試料導出路１１４が開閉される。一方、第２バルブ１１７は、ガス供給路１１３に設けられている。この第２バルブ１１７が、ガスの流通を許容する開状態、又は、ガスの流通を規制する閉状態に切り替えられることにより、ガス供給路１１３が開閉される。
【００３５】
圧力センサ１１５は、ガス供給路１１３における第２バルブ１１７よりもニードル１１２側に設けられている。これにより、第１バルブ１１６及び第２バルブ１１７を閉じた状態では、第１バルブ１１６、第２バルブ１１７及び試料容器４の間に密閉空間が形成され、当該密閉空間に連通する圧力センサ１１５によって試料容器４内の圧力を検知することができる。
【００３６】
ただし、圧力センサ１１５は、ガス供給路１１３における第２バルブ１１７よりもニードル１１２側に限らず、試料導出路１１４における第１バルブ１１６よりもニードル１１２側や、接続路１１８などに設けられていてもよい。すなわち、圧力センサ１１５は、試料容器４内の圧力を検知することができるような態様であれば、いかなる態様で設けられていてもよい。
【００３７】
試料導出路１１４から導出された試料は、分析部２に供給されて分析される。分析部２には、例えばカラム及び検出器など（いずれも図示せず）が備えられている。制御部３は、圧力センサ１１５、第１バルブ１１６、第２バルブ１１７及び分析部２などに対して電気的に接続されている。
【００３８】
図２は、制御部３の具体的構成について説明するためのブロック図である。制御部３は、例えばＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成であり、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、加圧処理部３１、試料導出処理部３２、再加圧処理部３３、バルブ開閉処理部３４、圧力設定処理部３５及びガス漏れ判定処理部３６などとして機能するようになっている。
【００３９】
加圧処理部３１は、ガス供給路１１３からニードル１１２を介して試料容器４内にガスを供給させることにより、試料容器４内を加圧するための処理を行う。試料導出処理部３２は、加圧された試料容器４内からニードル１１２を介して試料導出路１１４に試料を導出させるための処理を行う。再加圧処理部３３は、試料容器４から試料が導出された後、ガス供給路１１３からニードル１１２を介して試料容器４内にガスを供給させることにより、試料容器４内を再加圧するための処理を行う。
【００４０】
バルブ開閉処理部３４は、第１バルブ１１６及び第２バルブ１１７を開閉するための処理を行う。加圧処理部３１、試料導出処理部３２及び再加圧処理部３３は、いずれもバルブ開閉処理部３４に第１バルブ１１６及び第２バルブ１１７を開閉させるための処理を行うことにより、第１バルブ１１６及び第２バルブ１１７の開閉状態を切り替えることができる。
【００４１】
すなわち、加圧処理部３１及び再加圧処理部３３は、第１バルブ１１６を閉じて第２バルブ１１７を開く処理をバルブ開閉処理部３４に実行させることにより、試料容器４内にガスを供給させることができる。試料導出処理部３２は、第１バルブ１１６を開いて第２バルブ１１７を閉じる処理をバルブ開閉処理部３４に実行させることにより、試料容器４内から試料を導出させることができる。
【００４２】
圧力設定処理部３５は、再加圧処理部３３により試料容器４内を再加圧する際の試料容器４内の圧力を設定するための処理を行う。分析装置には、例えば操作部５が備えられており、当該操作部５を作業者が操作することにより、試料容器４内の圧力を任意の値に設定することができるようになっている。ただし、圧力設定処理部３５が省略され、試料容器４内の圧力が予め定められた圧力となるように、再加圧処理部３３が試料容器４内を再加圧するような構成であってもよい。
【００４３】
ガス漏れ判定処理部３６は、再加圧された試料容器４内の圧力を圧力センサ１１５で検知することにより、ガス漏れの有無を判定する。このガス漏れ判定処理部３６は、第１バルブ１１６及び第２バルブ１１７を閉じる処理をバルブ開閉処理部３４に実行させることにより、ガス漏れの有無を判定することができる。
【００４４】
具体的には、ガス漏れ判定処理部３６は、一定時間内（例えば１０分）における試料容器４内の圧力変化を圧力センサ１１５で検知し、当該一定時間内に所定値以上の圧力降下があった場合に、ガス漏れがあると判定する。すなわち、ガス漏れ判定処理部３６は、圧力センサ１１５で検知される圧力の降下スピードに基づいて、ガス漏れの有無を判定することができるようになっている。
【００４５】
ガス漏れ判定処理部３６により判定されるガス漏れは、主に試料容器４（特にキャップ４２）からのガス漏れである。ただし、ガス漏れ判定の際には、第１バルブ１１６、第２バルブ１１７及び試料容器４の間に形成された密閉空間内の圧力を圧力センサ１１５で検知することになるため、試料容器４に限らず、当該密閉空間内における他の部分からのガス漏れも検知することが可能である。
【００４６】
ガス漏れ判定処理部３６によるガス漏れの有無の判定結果は、例えば分析装置に備えられた表示部６に表示させることができる。例えば、ガス漏れ判定処理部３６によりガス漏れがあると判定された場合に、分析部２による分析時のエラーログとして記憶部（図示せず）に記憶させ、そのガス漏れ判定結果を分析部２による分析結果に自動で追加して表示部６に表示させれば、作業者が分析結果の信頼性を確認することができる。
【００４７】
図３は、試料供給装置１が試料容器４内から試料を導出する際に行う処理の一例を示したフローチャートである。試料の分析を行う際には、試料容器４内にニードル１１２が挿入された後（ステップＳ１０１）、当該ニードル１１２を介して試料容器４内にガスが供給されることにより、試料容器４内が加圧される（ステップＳ１０２）。
【００４８】
その後、所定の短い時間内（例えば１分以内）に、加圧された試料容器４内の圧力が圧力センサ１１５で検知されることにより、ガス漏れの有無が判定される（ステップＳ２０３：第１ガス漏れ判定ステップ）。この第１ガス漏れ判定ステップは、試料容器４又はガスの流路が破損している場合や、ニードル１１２が試料容器４に挿入できていない場合などのように、圧力が一定レベルにまで到達せず、分析を行うのに十分な圧力が得られない程度のガス漏れが発生しているか否かを判定するためのものである。
【００４９】
したがって、第１ガス漏れ判定ステップでガス漏れがあると判定された場合には（ステップＳ１０４でＹｅｓ）、例えば表示部６への表示により作業者にエラーが報知され（ステップＳ１１０）、試料容器４からの試料の供給は行われない。一方、第１ガス漏れ判定ステップでガス漏れがないと判定された場合には（ステップＳ１０４でＮｏ）、分析を行うのに十分な圧力が得られているため、その圧力によって試料容器４内から試料が導出され（ステップＳ１０５）、試料供給装置１から供給される試料が分析部２で分析される。
【００５０】
その後、ニードル１１２が試料容器４内に挿入された状態のまま、ニードル１１２を介して試料容器４内にガスが再度供給されることにより、試料容器４内が再加圧される（ステップＳ１０６：再加圧ステップ）。そして、所定の長い時間内（例えば１０分）に、再加圧された試料容器４内の圧力が圧力センサ１１５で検知されることにより、ガス漏れの有無が判定される（ステップＳ１０７：第２ガス漏れ判定ステップ）。第２ガス漏れ判定ステップにおける試料容器４内の圧力は、試料容器４内から試料を導出する際の試料容器４内の圧力よりも高いことが好ましい。
【００５１】
第２ガス漏れ判定ステップは、分析結果の信頼性を評価することができる程度の微小なガス漏れが発生しているか否かを判定するためのものである。したがって、第２ガス漏れ判定ステップでガス漏れがあると判定された場合であっても（ステップＳ１０８でＹｅｓ）、既に行った分析の結果が無効となるわけではなく、ガス漏れがあった旨が分析時のエラーログとして記憶され（ステップＳ１０９）、分析結果を確認する際の参考として表示部６に表示される。
【００５２】
以上のように、本実施形態では、試料容器４内を加圧して試料容器４から試料を導出した後、試料容器４内を再加圧し、その試料容器４内の圧力を圧力センサ１１５で検知することにより、ガス漏れの有無を判定することができる。したがって、ガス漏れの有無の判定が終わるまで試料容器４から試料を導出することができず、分析時間が長期化してしまうといったことがない。
【００５３】
これにより、ある程度長い時間をかけて試料容器４内の圧力を検知することができるため、分析時間が長期化するのを防止しつつ、微小なガス漏れを検知することができる。また、分析開始前に、試料容器４内を加圧した状態で長時間にわたってガス漏れの判定が行われることがないため、試料容器４内から試料が漏れ出すのを抑制して、分析時の感度が低下するのを防止しつつ、微小なガス漏れを検知することができる。
【００５４】
また、本実施形態では、第１バルブ１１６及び第２バルブ１１７の開閉状態を切り替えて、試料容器４内へのガスの供給、試料容器４内からの試料の導出、及び、ガス漏れの有無の判定を良好に行うことができる。
【００５５】
すなわち、試料容器４内にガスを供給する際には、第１バルブ１１６を閉じて第２バルブ１１７を開くことにより、試料導出路１１４を閉じた状態でガス供給路１１３から試料容器４内にガスを供給し、試料容器４内を良好に加圧することができる。また、試料容器４内から試料を導出する際には、第１バルブ１１６を開いて第２バルブ１１７を閉じることにより、ガス供給路１１３から試料容器４内へのガスの供給を停止させた状態で、試料容器４内から試料導出路１１４を介して試料を良好に導出することができる。さらに、ガス漏れの有無を判定する際には、第１バルブ１１６及び第２バルブ１１７を閉じて試料容器４内を密閉状態とすることにより、ガス漏れを良好に検知することができる。
【００５６】
特に、本実施形態では、試料容器４内を再加圧する際の試料容器４内の圧力を任意の値に設定することができるため、試料容器４内の圧力がガス漏れの有無を判定するのに適した圧力になるように再加圧した上で、ガス漏れを良好に検知することができる。従来の試料供給装置では、試料容器４内から試料を導出するために、試料容器４内の圧力が予め定められた圧力となるように加圧した上で、ガス漏れの有無を判定しなければならないため、圧力の設定値の自由度が低い。これに対して、本実施形態では、試料容器４内を再加圧する際の試料容器４内の圧力を任意の値に設定することができるため、圧力の設定値の自由度が高い。
【００５７】
したがって、どの程度のガス漏れを検知するかに応じて、作業者が試料容器４内の圧力を任意の値に設定することができるため、所望の範囲内でガス漏れを良好に検知することができる。また、試料容器４内から導出した試料の分析中にガス漏れの有無の判定が終わるように圧力を設定すれば、ガス漏れの有無の判定が次の分析時間に影響を与えるのを防止することができる。
【００５８】
図４は、試料供給装置１を用いて分析を行う際の動作について説明するための図であり、（ａ）は従来の試料供給装置でガス漏れ判定を長時間かけて行った場合の動作、（ｂ）は本実施形態に係る試料供給装置１でガス漏れ判定を行った場合の動作をそれぞれ経時的に示している。
【００５９】
図４に示すように、試料の分析を行う際には、一定時間だけ試料が加熱された後、試料容器４内にガスが供給されることにより、試料容器４内が加圧される。その後、従来の試料供給装置で微小なガス漏れを検知しようとした場合には、図４（ａ）に示すようにガス漏れ判定が長時間かけて行われ、その後に試料容器４内から試料が導出（サンプリング）されて、その試料が分析部２で分析される。
【００６０】
これに対して、本実施形態に係る試料供給装置１では、図４（ｂ）に示すように短時間だけ第１ガス漏れ判定が行われた後、サンプリングが行われ、その試料が分析部２で分析される。このとき、分析部２における分析と並行して、微小なガス漏れを検知するための第２ガス漏れ判定が長時間かけて行われる。
【００６１】
図４（ｂ）の例では、第２ガス漏れ判定が、分析部２における試料の分析中に、再加圧された試料容器４内の圧力を圧力センサ１１５で検知することにより行われる。その結果、図４（ａ）に示すように従来の試料供給装置でガス漏れ判定を長時間かけて行った場合と比較して、分析の終了時間がΔＴだけ早くなる。これにより、ガス漏れの有無の判定が次の分析時間に影響を与えるのを防止することができるため、複数回の分析を行う場合であっても、分析時間が長期化するのを防止しつつ、各分析時に微小なガス漏れを検知することができる。
【００６２】
ただし、第２ガス漏れ判定は、試料容器４内から試料が導出された直後に開始されるような構成に限られるものではなく、例えば分析終了後などのように、別のタイミングで行われるような構成であってもよい。また、第１ガス漏れ判定が省略された構成であってもよい。
【００６３】
以上の実施形態では、分析装置がガスクロマトグラフである場合について説明した。しかし、本発明は、ガスクロマトグラフに限らず、質量分析装置などの他の分析装置にも適用可能である。
【符号の説明】
【００６４】
１    試料供給装置
２    分析部
３    制御部
４    試料容器
５    操作部
６    表示部
３１    加圧処理部
３２    試料導出処理部
３３    再加圧処理部
３４    バルブ開閉処理部
３５    圧力設定処理部
３６    判定処理部
４１    バイアル瓶
４２    キャップ
１１１    オーブン
１１２    ニードル
１１３    ガス供給路
１１４    試料導出路
１１５    圧力センサ
１１６    第１バルブ
１１７    第２バルブ
１１８    接続路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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