(57)【要約】【目的】簡便な構成で安定した有機金属含有ガスの供給を実現する気相成長装置を提供する。【構成】実施形態の気相成長装置は、反応室と、第１の有機金属を貯留する第１の貯留容器と、主キャリアガスが供給され、反応室に第１の有機金属を含むソースガスを供給するソースガス供給路と、槽内の温度が槽外の温度よりも高く設定され、第１の貯留容器を格納する恒温槽と、第１の貯留容器に第１のキャリアガスを供給する第１のキャリアガス供給路と、ソースガス供給路に恒温槽外で接続され、第１の貯留容器でのバブリングまたは昇華により生成される第１の有機金属を含む第１の有機金属含有ガスを輸送する第１の有機金属含有ガス輸送路と、第１の有機金属含有ガス輸送路に恒温槽内で接続され、希釈ガスを輸送する希釈ガス輸送路と、を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応室と、
第１の有機金属を貯留する第１の貯留容器と、
主キャリアガスが供給され、前記反応室に前記第１の有機金属を含むソースガスを供給するソースガス供給路と、
槽内の温度が槽外の温度よりも高く設定され、前記第１の貯留容器を格納する恒温槽と、
前記第１の貯留容器に第１のキャリアガスを供給する第１のキャリアガス供給路と、
前記ソースガス供給路に前記恒温槽外で接続され、前記第１の貯留容器でのバブリングまたは昇華により生成される前記第１の有機金属を含む第１の有機金属含有ガスを輸送する第１の有機金属含有ガス輸送路と、
前記第１の有機金属含有ガス輸送路に前記恒温槽内で接続され、希釈ガスを輸送する希釈ガス輸送路と、
を備えることを特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
主キャリアガスが供給され、前記第１の有機金属含有ガス輸送路に前記恒温槽外で接続され、前記反応室を介さず装置外に前記第１の有機金属を含むガスを排出するガス排出路を、さらに備えることを特徴とする請求項１記載の気相成長装置。
【請求項３】
前記ソースガス供給路の、前記第１の有機金属含有ガス輸送路との接続部より前記反応室側に設けられる第１の調整部と、
前記ガス排出路の、前記第１の有機金属含有ガス輸送路との接続部より前記装置外側に設けられる第２の調整部と、をさらに備え、
前記第１の調整部はバックプレッシャーレギュレータであり、前記第２の調整部はマスフローコントローラであることを特徴とする請求項２記載の気相成長装置。
【請求項４】
前記恒温槽に格納され、前記第１の有機金属と異なる第２の有機金属を貯留する第２の貯留容器と、
前記第２の貯留容器に第２のキャリアガスを供給する第２のキャリアガス供給路と、
前記ソースガス供給路に前記恒温槽外で接続され、前記第２の貯留容器でのバブリングまたは昇華により生成される前記第２の有機金属を含む第２の有機金属含有ガスを輸送する第２の有機金属含有ガス輸送路と、をさらに備え、
前記希釈ガス輸送路が、前記第２の有機金属含有ガス輸送路に前記恒温槽内で接続されることを特徴とする請求項１ないし請求項３いずれか一項記載の気相成長装置。
【請求項５】
反応室に基板を搬入し、
第１の有機金属に対し、所定の温度の温度環境でキャリアガスによるバブリングまたは昇華を行い、
前記バブリングまたは昇華により生成される前記第１の有機金属を含む第１の有機金属含有ガスを、希釈ガスにより希釈するまでの間、前記所定の温度以上の温度環境に保持し、
前記希釈ガスにより希釈された前記第１の有機金属含有ガスと主キャリアガスとを前記所定の温度未満の温度環境で混合してソースガスを生成し、
前記ソースガスを前記反応室に供給し、前記基板表面に半導体膜を成膜することを特徴とする気相成長方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガスを供給して成膜を行う気相成長装置および気相成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高品質な半導体膜を成膜する方法として、ウェハ等の基板に気相成長により単結晶膜を成長させるエピタキシャル成長技術がある。エピタキシャル成長技術を用いる気相成長装置では、常圧または減圧に保持された反応室内の支持部にウェハを載置する。そして、このウェハを加熱しながら、成膜の原料となるソースガス等のプロセスガスを、反応室上部の、例えば、シャワーヘッドからウェハ表面に供給する。ウェハ表面ではソースガスの熱反応等が生じ、ウェハ表面にエピタキシャル単結晶膜が成膜される。
【０００３】
近年、発光デバイスやパワーデバイスの材料として、ＧａＮ（窒化ガリウム）系の半導体デバイスが注目されている。ＧａＮ系の半導体を成膜するエピタキシャル成長技術として、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）がある。有機金属気相成長法では、ソースガスとして、例えば、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）、トリメチルインジウム（ＴＭＩ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）等の有機金属や、アンモニア（ＮＨ３）等が用いられる。
【０００４】
ＭＯＣＶＤ法では、貯留槽に貯められた液体または固体の有機金属を水素等のガスでバブリングまたは昇華して有機金属を含むソースガスを生成し、反応室に供給する。しかし、有機金属の飽和蒸気圧は比較的低いため、安定した有機金属含有ガスの供給を実現することが困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平７−３０７２９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明が解決しようとする課題は、簡便な構成で安定した有機金属含有ガスの供給を実現する気相成長装置および気相成長方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様の気相成長装置は、反応室と、第１の有機金属を貯留する第１の貯留容器と、主キャリアガスが供給され、前記反応室に前記第１の有機金属を含むソースガスを供給するソースガス供給路と、槽内の温度が槽外の温度よりも高く設定され、前記第１の貯留容器を格納する恒温槽と、前記第１の貯留容器に第１のキャリアガスを供給する第１のキャリアガス供給路と、前記ソースガス供給路に前記恒温槽外で接続され、前記第１の貯留容器でのバブリングまたは昇華により生成される前記第１の有機金属を含む第１の有機金属含有ガスを輸送する第１の有機金属含有ガス輸送路と、前記第１の有機金属含有ガス輸送路に前記恒温槽内で接続され、希釈ガスを輸送する希釈ガス輸送路と、を備えることを特徴とする。
【０００８】
上記態様の気相成長装置において、主キャリアガスが供給され、前記第１の有機金属含有ガス輸送路に前記恒温槽外で接続され、前記反応室を介さず装置外に前記第１の有機金属を含むガスを排出するガス排出路を、さらに備えることが望ましい。
【０００９】
上記態様の気相成長装置において、前記ソースガス供給路の、前記第１の有機金属含有ガス輸送路との接続部より前記反応室側に設けられる第１の調整部と、前記ガス排出路の、前記第１の有機金属含有ガス輸送路との接続部より前記装置外側に設けられる第２の調整部と、をさらに備え、前記第１の調整部はバックプレッシャーレギュレータであり、前記第２の調整部はマスフローコントローラであることが望ましい。
【００１０】
上記態様の気相成長装置において、前記恒温槽に格納され、前記第１の有機金属と異なる第２の有機金属を貯留する第２の貯留容器と、前記第２の貯留容器に第２のキャリアガスを供給する第２のキャリアガス供給路と、前記ソースガス供給路に前記恒温槽外で接続され、前記第２の貯留容器でのバブリングまたは昇華により生成される前記第２の有機金属を含む第２の有機金属含有ガスを輸送する第２の有機金属含有ガス輸送路と、をさらに備え、前記希釈ガス輸送路が、前記第２の有機金属含有ガス輸送路に前記恒温槽内で接続されることが望ましい。
【００１１】
本発明の一態様の気相成長方法は、反応室に基板を搬入し、第１の有機金属に対し、所定の温度の温度環境でキャリアガスによるバブリングまたは昇華を行い、前記バブリングまたは昇華により生成される前記第１の有機金属を含む第１の有機金属含有ガスを、希釈ガスにより希釈するまでの間、前記所定の温度以上の温度環境に保持し、前記希釈ガスにより希釈された前記第１の有機金属含有ガスと主キャリアガスとを前記所定の温度未満の温度環境で混合してソースガスを生成し、前記ソースガスを前記反応室に供給し、前記基板表面に半導体膜を成膜することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、簡便な構成で安定した有機金属含有ガスの供給を実現する気相成長装置および気相成長方法を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施形態の気相成長装置の構成図である。
【図２】実施形態の気相成長装置の要部の模式断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態について図面を参照しつつ説明する。
【００１５】
なお、本明細書中では、気相成長装置が成膜可能に設置された状態での重力方向を「下」と定義し、その逆方向を「上」と定義する。したがって、「下部」とは、基準に対し重力方向の位置、「下方」とは基準に対し重力方向を意味する。そして、「上部」とは、基準に対し重力方向と逆方向の位置、「上方」とは基準に対し重力方向と逆方向を意味する。また、「縦方向」とは重力方向である。
【００１６】
また、本明細書中、「プロセスガス」とは、基板上への成膜のために用いられるガスの総称であり、例えば、ソースガス、キャリアガス、希釈ガス、分離ガス、補償ガス、バブリングガス等を含む概念とする。
【００１７】
また、本明細書中、「補償ガス」とは、反応室へソースガスを供給する前に、ソースガスと同一の供給路で反応室に供給されるソースガスを含まないプロセスガスである。成膜直前に補償ガスからソースガスへ切り替えることにより、反応室内の圧力、温度変化等の環境変化を極力抑制し、基板上への成膜を安定させる。
【００１８】
また、本明細書中、「分離ガス」とは、気相成長装置の反応室内に導入されるプロセスガスであり、複数の原料ガスのプロセスガス間を分離するガスの総称である。
【００１９】
本実施形態の気相成長装置は、反応室と、第１の有機金属を貯留する第１の貯留容器と、主キャリアガスが供給され、反応室に第１の有機金属を含むソースガスを供給するソースガス供給路と、槽内の温度が槽外の温度よりも高く設定され、第１の貯留容器を格納する恒温槽と、第１の貯留容器に第１のキャリアガスを供給する第１のキャリアガス供給路と、ソースガス供給路に恒温槽外で接続され、第１の貯留容器でのバブリングまたは昇華により生成される第１の有機金属を含む第１の有機金属含有ガスを輸送する第１の有機金属含有ガス輸送路と、第１の有機金属含有ガス輸送路に恒温槽内で接続され、希釈ガスを輸送する希釈ガス輸送路と、を備える。
【００２０】
また、本実施形態の気相成長方法は、反応室に基板を搬入し、所定の温度の温度環境でキャリアガスによるバブリングまたは昇華を行い、バブリングまたは昇華により生成される第１の有機金属を含む第１の有機金属含有ガスを、希釈ガスにより希釈するまでの間、上記所定の温度以上の温度環境に保持し、希釈ガスにより希釈された第１の有機金属含有ガスと主キャリアガスとを所定の温度未満の温度環境で混合してソースガスを生成し、ソースガスを反応室に供給し、基板表面に半導体膜を成膜する。
【００２１】
図１は、本実施形態の気相成長装置の構成図である。本実施形態の気相成長装置は、ＭＯＣＶＤ法（有機金属気相成長法）を用いる縦型の枚葉型のエピタキシャル成長装置である。以下、主にＧａＮ（窒化ガリウム）をエピタキシャル成長させる場合を例に説明する。
【００２２】
気相成長装置は、ウェハ等の基板への成膜がその内部で行われる反応室１０を備える。そして、反応室１０にプロセスガスを供給する、第１のガス供給路（ソースガス供給路）３１、第２のガス供給路３２、および、第３のガス供給路３３を備えている。
【００２３】
第１のガス供給路３１には、主キャリアガスが供給される。第１のガス供給路３１は、主キャリアガスの流量を制御するマスフローコントローラＭ１を備える。
【００２４】
第１のガス供給路３１は、反応室にＩＩＩ族元素の有機金属と主キャリアガスを含む第１のプロセスガス（ソースガス）を供給する。第１のプロセスガスは、ウェハ上にＩＩＩ−Ｖ族半導体の膜を成膜する際の、ＩＩＩ族元素を含むガスである。主キャリアガスは、例えば水素ガスである。
【００２５】
ＩＩＩ族元素は、例えば、ガリウム（Ｇａ）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｉｎ（インジウム）等である。また、有機金属は、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリメチルインジウム（ＴＭＩ）等である。
【００２６】
また、第１の有機金属を貯留する第１の貯留容器１２、第１の有機金属と異なる第２の有機金属を貯留する第２の貯留容器１４を備える。第１の有機金属貯留容器１２には、例えば、ガリウムのソースをなる液体のＴＭＧが、第２の有機金属貯留容器１４にはガリウムのｐ型ドーパントとなるマグネシウム（Ｍｇ）のソースとなる固体のＣｐ２Ｍｇ（ビス（シクロペンタジエニル）マグネシウム）が貯留される。
【００２７】
なお、貯留容器の数は、必ずしも２個に限られるものではなく、１個であっても３個以上であってもかまわない。また、第１の貯留容器１２または第２の貯留容器１４に貯留される有機金属は、ＴＭＧ、Ｃｐ２Ｍｇに限られるものではなく、ＴＭＡ、ＴＭＩその他の有機金属であってもかまわない。
【００２８】
気相成長装置は、第１の貯留容器１２、第２の貯留容器１４を格納する恒温槽１６を備えている。恒温槽１６の槽内の温度は、槽外の温度よりも高い。第１の有機金属の蒸気圧を高くする観点から恒温槽１６の槽内温度は、３０℃以上であることが望ましい。また、第１の有機金属が液体状態または固体状態を保つ観点から、第１の有機金属の沸点未満に設定される。さらに、恒温槽１６の槽内温度は、６０℃以下であることが恒温槽の温度制御の観点から望ましい。
【００２９】
また、第１の貯留容器１２に第１のキャリアガスを供給する第１のキャリアガス供給路１８を備えている。第１のキャリアガス供給路１８は、第１のキャリアガスの流量を制御するマスフローコントローラＭ２を備える。第１のキャリアガスは、例えば、水素ガスである。
【００３０】
そして、第１の貯留容器１２に接続される第１の有機金属含有ガス輸送路２０が設けられる。第１の有機金属含有ガス輸送路２０は、第１のキャリアガスにより生成される第１の有機金属を含む第１の有機金属含有ガスを輸送する。
【００３１】
また、第２の貯留容器１４に第２のキャリアガスを供給する第２のキャリアガス供給路２２を備えている。第２のキャリアガス供給路２２は、第２のキャリアガスの流量を制御するマスフローコントローラＭ３を備える。第２のキャリアガスは、例えば、水素ガスである。
【００３２】
そして、第２の貯留容器１４に接続される第２の有機金属含有ガス輸送路２４が設けられる。第２の有機金属含有ガス輸送路２４は、第２のキャリアガスにより生成される第２の有機金属を含む第２の有機金属含有ガスを輸送する。
【００３３】
そして、希釈ガスを輸送する希釈ガス輸送路２６を備える。希釈ガス輸送路２６は、恒温槽１６内で、第１の有機金属含有ガス輸送路２０および第２の有機金属含有ガス輸送路２４に接続される。希釈ガス輸送路２６は、希釈ガスの流量を制御するマスフローコントローラＭ４を備える。希釈ガスは、例えば、水素ガスである。
【００３４】
第１の有機金属含有ガス輸送路２０で輸送される第１の有機金属含有ガスは、恒温槽１６内で希釈ガスにより希釈される。また、第２の有機金属含有ガス輸送路２４で輸送される第２の有機金属含有ガスは、恒温槽１６内で希釈ガスにより希釈される。
【００３５】
第１の有機金属含有ガス輸送路２０および第２の有機金属含有ガス輸送路２４は、第１の接続部２８で、第１のガス供給路（ソースガス供給路）３１に接続される。第１の接続部２８は、例えば、四方バルブであり、有機金属の第１のガス供給路３１への流入と遮断を制御する。四方バルブが開の場合、有機金属が第１のガス供給路３１へ供給され、四方バルブが閉の場合、有機金属は第１のガス供給路３１へ供給されない。
【００３６】
また、ガス排出路４０を備える。ガス排出路４０は、気相成長装置が成膜時以外の状態にあるときに、第１の有機金属または第２の有機金属を含むガスを、反応室１０を介さず装置外に排出するために設けられる。
【００３７】
ガス排出路４０は、第１のガス供給路（ソースガス供給路）３１から分岐される。ガス排出路４０には、主キャリアガスが供給される。
【００３８】
ガス排出路４０は、第２の接続部３０において、第１の有機金属含有ガス輸送路２０および第２の有機金属含有ガス輸送路２４に恒温槽１６外で接続される。第２の接続部３０は、例えば、三方バルブであり、有機金属のガス排出路４０への流入と遮断を制御する。三方バルブが開の場合、有機金属がガス排出路４０へ供給され、三方バルブが閉の場合、有機金属はガス排出路４０へ供給されない。ガス排出路４０は、反応室１０からガスを排出する経路４２と接続されている。
【００３９】
第１のガス供給路３１の第１の接続部２８より反応室１０側には、第１の調整部４４が設けられる。いいかえれば、第１のガス供給路３１の、第１の有機金属含有ガス輸送路２０および第２の有機金属含有ガス輸送路２４との接続部より反応室１０側に、第１の調整部４４が設けられる。
【００４０】
また、ガス排出路４０の第２の接続部３０より装置外側には、第２の調整部４６が設けられる。いいかえれば、ガス排出路４０の、第１の有機金属含有ガス輸送路２０および第２の有機金属含有ガス輸送路２４との接続部より装置外側に、第２の調整部４６が設けられる。
【００４１】
第１の調整部４４はバックプレッシャーレギュレータであり、第２の調整部４６はマスフローコントローラである。バックプレッシャーレギュレータは、一次側、すなわち、バックプレッシャーレギュレータ上流側の圧力を一定値に維持する機能を備える。
【００４２】
第２のガス供給路３２は、反応室にアンモニア（ＮＨ３）を含む第２のプロセスガスを供給する。第２のプロセスガスは、ウェハ上にＩＩＩ−Ｖ族半導体の膜を成膜する際の、Ｖ族元素、窒素（Ｎ）のソースガスである。第２のガス供給路３２には、第２のプロセスガスが供給される。第２のガス供給路３２は、第２のガス供給路３２に供給される第２のプロセスガスの流量を制御するマスフローコントローラ（図示せず）を備えている。
【００４３】
また、反応室１０に第３のプロセスガスを供給する第３のガス供給路３３が設けられている。第３のプロセスガスは、いわゆる分離ガスであり、反応室１０内に第１のプロセスガスと第２のプロセスガスを噴出させる際に、両者の間に噴出させる。これにより、第１のプロセスガスと第２のプロセスガスとが噴出直後に反応することを抑制する。
【００４４】
第３のガス供給路３３には、第３のガス供給路３３に供給される分離ガスの流量を制御するマスフローコントローラ（図示せず）が設けられている。分離ガスは、例えば、水素ガスである。
【００４５】
図２は、本実施形態の気相成長装置の要部の模式断面図である。図２に示すように、本実施形態の反応室１０は、例えばステンレス製で円筒状中空体の壁面１００を備える。そして、反応室１０上部に配置され、反応室１０内に、プロセスガスを供給するシャワープレート１０１を備えている。
【００４６】
また、反応室１０内のシャワープレート１０１下方に設けられ、半導体ウェハ（基板）Ｗを載置可能な支持部１１２を備えている。支持部１１２は、例えば、中心部に開口部が設けられる環状ホルダー、または、半導体ウェハＷ裏面のほぼ全面に接する構造のサセプタである。
【００４７】
３本の第１のガス供給路３１、第２のガス供給路３２、第３のガス供給路３３は、シャワーヘッド１０１に接続される。シャワーヘッド１０１の反応室１０側には、第１のガス供給路３１、第２のガス供給路３２、第３のガス供給路３３から供給される第１、第２および第３のプロセスガスを、反応室１０内に噴出するための複数のガス噴出孔が設けられている。
【００４８】
また、支持部１１２をその上面に配置し回転する回転体ユニット１１４、支持部１１２に載置されたウェハＷを加熱する加熱部１１６としてヒーターを、支持部１１２下方に備えている。ここで、回転体ユニット１１４は、その回転軸１１８が、下方に位置する回転駆動機構１２０に接続される。そして、回転駆動機構１２０により、半導体ウェハＷをその中心を回転中心として、例えば、５０ｒｐｍ〜３０００ｒｐｍで回転させることが可能となっている。
【００４９】
円筒状の回転体ユニット１１４の径は、支持部１１２の外周径とほぼ同じであることが望ましい。なお、回転軸１１８は、反応室１０の底部に真空シール部材を介して回転自在に設けられている。
【００５０】
そして、加熱部１１６は、回転軸１１８の内部に貫通する支持軸１２２に固定される支持台１２４上に固定して設けられる。加熱部１１６には、図示しない電流導入端子と電極により、電力が供給される。この支持台１２４には半導体ウェハＷを環状ホルダー１１２から脱着させるための、例えば突き上げピン（図示せず）が設けられている。
【００５１】
さらに、半導体ウェハＷ表面等でソースガスが反応した後の反応生成物および反応室１０の残留プロセスガスを反応室１０外部に排出するガス排出部１２６を、反応室１０底部に備える。ガス排出部１２６は、ガス排出経路４２を介してガス排出路４０（図１）に接続される。
【００５２】
なお、図２に示した反応室１０では、反応室１０の側壁箇所において、半導体ウェハＷを出し入れするための図示しないウェハ出入口およびゲートバルブが設けられている。そして、このゲートバルブで連結する例えばロードロック室（図示せず）と反応室１０との間において、ハンドリングアームにより半導体ウェハＷを搬送できるように構成される。ここで、例えば合成石英で形成されるハンドリングアームは、シャワープレート１０１とウェハ支持部１１２とのスペースに挿入可能となっている。
【００５３】
本実施形態の気相成長方法は、図１および図２のエピタキシャル成長装置を用いる。以下、本実施形態の気相成長方法について、マグネシウムをｐ型ドーパントとするｐ型ＧａＮをエピタキシャル成長させる場合を例に説明する。
【００５４】
まず、反応室１０に、基板の一例である半導体ウェハＷを搬入する。
【００５５】
半導体ウェハＷ上に、例えば、ｐ型ＧａＮ膜を成膜する場合、第１のガス供給路３１から、例えば、水素ガスを主キャリアガスとするＴＭＧとＣｐ２Ｍｇを供給する。また、第２のガス供給路３２から、例えば、アンモニアを供給する。また、第３のガス供給路３３から、例えば、分離ガスとして水素ガスを供給する。
【００５６】
第１の貯留容器１２には、第１の有機金属の一例であるＴＭＧを、第２の貯留容器１４には、第２の有機金属の一例であるＣｐ２Ｍｇを貯留する。そして、第１の貯留容器１２と第２の貯留容器１４が格納される恒温槽１６内の温度を、恒温槽１６外の温度よりも高く設定する。例えば、３０℃以上で、かつ、ＴＭＧおよびＣｐ２Ｍｇの沸点未満となるように設定する。
【００５７】
第１の貯留容器１２に貯留される液体状態のＴＭＧに、第１のキャリアガス供給路１８から、第１のキャリアガスとして、例えば、水素ガスを供給しバブリングを行う。このバブリングにより、ガリウムを含有するガス（第１の有機金属含有ガス）が生成される。
【００５８】
また、第２の貯留容器１４に貯留される固体状態のＣｐ２Ｍｇに、第２のキャリアガス供給路２２から、第２のキャリアガスとして、例えば、水素ガスを供給し水素ガスへのＣｐ２Ｍｇの昇華を行う。この水素ガスへのＣｐ２Ｍｇの昇華により、マグネシウムを含有するガス（第２の有機金属含有ガス）が生成される。
【００５９】
恒温槽１６の温度を、３０℃以上で、かつ、ＴＭＧおよびＣｐ２Ｍｇの沸点未満の所定の温度となるように設定していることから、ＴＭＧおよびＣｐ２Ｍｇの温度もこの所定の温度に保たれる。したがって、この所定の温度の温度環境で、ＴＭＧおよびＣｐ２Ｍｇのバブリングまたは昇華が行われる。
【００６０】
次に、バブリングまたは昇華により生成されるガリウムを含有するガス（第１の有機金属含有ガス）、および、マグネシウムを含有するガス（第２の有機金属含有ガス）を、希釈ガスにより希釈するまでの間、上記所定の温度以上の温度環境に保持し、上記所定の温度以上の温度で希釈ガスにより希釈する。
【００６１】
ここでは、恒温槽１６内で、希釈ガス輸送路２６から供給される希釈ガスの一例となる水素ガスで、ガリウムを含有するガス、および、マグネシウムを含有するガスを希釈する。恒温槽１６の温度を、３０℃以上で、かつ、ＴＭＧおよびＣｐ２Ｍｇの沸点未満の所定の温度となるように設定していることから、ガリウムを含有するガス、および、マグネシウムを含有するガスは上記所定の温度の温度環境で保持され、上記所定の温度で希釈されることになる。
【００６２】
次に、水素ガスにより希釈されたガリウムを含有するガス、および、マグネシウムを含有するガスと主キャリアガスとを上記所定の温度未満の温度環境で混合してソースガスを生成する。ここでは、恒温槽１６外で、第１のガス供給路３１に供給される主キャリアガスの一例である水素ガスと、ガリウムを含有するガス、および、マグネシウムを含有するガスと主キャリアガスを混合する。
【００６３】
恒温槽１６外の温度は恒温槽１６内の温度より低くなるよう、恒温槽１６内の温度は設定される。したがって、ガリウムを含有するガス、および、マグネシウムを含有するガスと主キャリアガスである水素ガスは、上記所定の温度未満の温度環境で混合されソースガスが生成される。このような方法で、第１のガス供給路３１から、反応室１０に供給される水素ガスを主キャリアガスとするＴＭＧとＣｐ２Ｍｇを含むソースガスが生成される。
【００６４】
以下、反応室での具体的処理について、反応室１０を例に説明する。
【００６５】
反応室１０に、例えば、３本のガス供給路３１、３２、３３から水素ガスが供給され、真空ポンプ（図示せず）を作動して反応室１０内のガスをガス排出部１２６から排気する。反応室１０を所定の圧力に制御している状態で、反応室１０内の支持部１１２に半導体ウェハＷを載置する。
【００６６】
半導体ウェハＷの搬入に際しては、例えば、反応室１０のウェハ出入口のゲートバルブ（図示せず）を開きハンドリングアームにより、ロードロック室内の半導体ウェハＷを反応室１０内に搬入する。そして、半導体ウェハＷは例えば突き上げピン（図示せず）を介して支持部１１２に載置され、ハンドリングアームはロードロック室に戻され、ゲートバルブは閉じられる。
【００６７】
ここで、支持部１１２に載置した半導体ウェハＷは、加熱部１１６により所定温度に予備加熱している。その後、加熱部１１６の加熱出力を上げて半導体ウェハＷを所定の温度、例えば、１１５０℃程度のベーク温度に昇温させる。
【００６８】
そして、真空ポンプによる排気を続行すると共に、回転体ユニット１１４を所定の速度で回転させながら、成膜前のベークを行う。このベークにより、例えば、半導体ウェハＷ上の自然酸化膜が除去される。
【００６９】
ベークの際には、水素ガスがガス供給路３１、３２、３３から、反応室１０に供給される。
【００７０】
所定の時間、ベークを行った後に、例えば、加熱部１１６の加熱出力を下げて半導体ウェハＷをエピタキシャル成長温度、例えば、１１００℃に降温させる。
【００７１】
第１のガス供給路３１から、水素ガスを主キャリアガスとするＴＭＧとＣｐ２Ｍｇ（第１のプロセスガス：ソースガス）を、シャワーヘッド１０１を介して反応室１０に供給する。また、第２のガス供給路３２から、アンモニア（第２のプロセスガス）を、シャワーヘッド１０１を介して反応室１０に供給する。また、第３のガス供給路３３から、水素ガス（第３のプロセスガス）を分離ガスとして、シャワーヘッド１０１を介して反応室１０に供給する。これにより、半導体ウェハＷ表面にｐ型ＧａＮ膜をエピタキシャル成長させる。
【００７２】
エピタキシャル成長終了時には、ＩＩＩ族のソースガスの第１のガス供給路３１への流入を遮断する。これにより、ＧａＮ単結晶膜の成長が終了する。加熱部１１６の加熱出力を下げて半導体ウェハＷの温度を下げ、所定の温度まで半導体ウェハＷの温度が低下した後、第２のガス供給路３２から反応室１０へのアンモニア供給を停止する。
【００７３】
この成膜終了時には、反応室１０へは第１のガス供給路３１を介して水素ガスが供給される。また、反応室１０へは第２のガス供給路３２を介して水素ガスが供給される。
【００７４】
ここで、例えば、回転体ユニット１１４の回転を停止させ、単結晶膜が形成された半導体ウェハＷを支持部１１２に載置したままにして、加熱部１１６の加熱出力を初めに戻し、予備加熱の温度に低下するよう調整する。
【００７５】
次に、例えば突き上げピンにより半導体ウェハＷを支持部１１２から脱着させる。そして、再びゲートバルブを開いてハンドリングアームをシャワーヘッド１０１および支持部１１２の間に挿入し、その上に半導体ウェハＷを載せる。そして、半導体ウェハＷを載せたハンドリングアームをロードロック室に戻す。
【００７６】
以上のようにして、一回の半導体ウェハＷに対する成膜が終了する。例えば、引き続いて他の半導体ウェハＷに対する成膜が上述したのと同一のプロセスシーケンスに従って行うことも可能である。
【００７７】
本実施形態の気相成長装置は、恒温槽１６内の温度を、恒温槽１６外の環境温度よりも高温になるように設定する。恒温槽１６内の温度を高温にすることにより、ガス中の有機金属の飽和蒸気圧が高くなり、同じキャリアガス流量でもガス中に含まれる有機金属の濃度を高くすることが可能となる。したがって、簡便な構成で安定した大量の有機金属含有ガスの供給を実現することが可能となる。
【００７８】
また、有機金属の飽和蒸気圧が高くなるため、同一量の有機金属をガス中に蒸発させるためのキャリアガスの供給流量を低減することが可能となる。このため、装置のランニングコストが低減できる。また、配管内での圧力損失に起因してガス流量や有機金属のガス中濃度が不安定になることも抑制できる。
【００７９】
そして、本実施形態の気相成長装置は、有機金属を含むガスを、希釈ガスにより希釈するまでの間、有機金属のバブリングまたは昇華時の温度以上で保持することが可能である。したがって、希釈までの間に有機金属を含むガスの温度が低下して有機金属の飽和蒸気圧が下がり、有機金属の凝縮が生じることを抑制する。
【００８０】
本実施形態の気相成長装置では、有機金属を含むガスの更なる主キャリアガスによる希釈は、恒温槽１６より低温の恒温槽１６外で行われるよう構成される。既に高温環境で、一旦、有機金属の希釈が行われているため、有機金属を含むガスが低温の恒温槽１６外に輸送されても、有機金属の凝縮は生じにくい。
【００８１】
本実施形態の気相成長装置では、恒温槽１６内で最初の希釈を行う装置構成としているため、反応室１０までの間の流路に設けられるバルブやマスフローコントローラ等の流量制御機器や圧力制御機器の恒温槽１６外への配置が実現されている。したがって、恒温槽１６の小型化が可能となり、装置の設計も容易となる。したがって、装置の小型化、製造コストの低減、ランニングコストの低減が実現できる。
【００８２】
また、本実施形態の気相成長方法によれば、有機金属含有ガスの高濃度化、濃度の安定化が実現される。よって、安定した大量の有機金属含有ガスの供給を実現することが可能となる。また、キャリアガスの供給流量の低減によるランニングコストの低減が可能となる。
【００８３】
以上、具体例を参照しつつ本発明の実施形態について説明した。上記、実施形態はあくまで、例として挙げられているだけであり、本発明を限定するものではない。また、各実施形態の構成要素を適宜組み合わせてもかまわない。
【００８４】
例えば、実施形態では、ｐ型ＧａＮ（窒化ガリウム）の単結晶膜を成膜する場合を例に説明したが、例えば、ｎ型ＧａＮ、ノンドープのＧａＮ、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）、ＡｌＧａＮ（窒化アルミニウムガリウム）、ＩｎＧａＮ（窒化インジウムガリウム）等、その他のＩＩＩ−Ｖ族の窒化物系半導体の単結晶膜等の成膜にも本発明を適用することが可能である。また、ＧａＡｓ等のＩＩＩ−Ｖ族の半導体にも本発明を適用することが可能である。
【００８５】
また、主キャリアガス、キャリアガス、希釈ガス、分離ガスとして水素ガス（Ｈ２）を例に説明したが、その他、窒素ガス（Ｎ２）、アルゴンガス（Ａｒ）、ヘリウムガス（Ｈｅ）、あるいは、それらのガスの組み合わせを適用することが可能である。
【００８６】
また、実施形態では、ウェハ１枚毎に成膜する縦型の枚葉式のエピタキシャル装置を例に説明したが、気相成長装置は、枚葉式のエピタキシャル装置に限られるものではない。例えば、自公転する複数のウェハに同時に成膜するプラネタリー方式のＣＶＤ装置や、横型のエピタキシャル装置等にも、本発明を適用することが可能である。
【００８７】
実施形態では、装置構成や製造方法等、本発明の説明に直接必要としない部分等については記載を省略したが、必要とされる装置構成や製造方法等を適宜選択して用いることができる。その他、本発明の要素を具備し、当業者が適宜設計変更しうる全ての気相成長装置および気相成長方法は、本発明の範囲に包含される。本発明の範囲は、特許請求の範囲およびその均等物の範囲によって定義されるものである。
【符号の説明】
【００８８】
１０      反応室
１２      第１の貯留容器
１４      第２の貯留容器
１６      恒温槽
１８      第１のキャリアガス供給路
２０      第１の有機金属含有ガス輸送路
２２      第２のキャリアガス供給路
２４      第２の有機金属含有ガス輸送路
２６      希釈ガス輸送路
３１      第１のガス供給路（ソースガス供給路）
３２      第２のガス供給路
３３      第３のガス供給路
４０      ガス排出路
４４      第１の調節部
４６      第２の調節部
【図１】
2015195312.tif 000003
【図２】
2015195312.tif 000004