(57)【要約】【課題】最終研磨後の半導体基板の表面欠陥を十分に低減することができる半導体基板の研磨方法を提供することを課題とする。【解決手段】半導体基板の表面において高さ３ｎｍ未満の表面欠陥数が全表面欠陥数の４５％以上になるように研磨する中間研磨工程と、前記中間研磨工程の後に前記半導体基板を仕上げ研磨する最終研磨工程とを備える。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体基板の表面において高さ３ｎｍ未満の表面欠陥数が全表面欠陥数の４５％以上になるように研磨する中間研磨工程と、
前記中間研磨工程の後に前記半導体基板を仕上げ研磨する最終研磨工程とを備える半導体基板の研磨方法。
【請求項２】
前記中間研磨工程において、
ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含む研磨用組成物であって、
前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が５０万以上１５０万以下であって、
前記砥粒に対する前記ヒドロキシエチルセルロースの質量比が０．００７５以上０．０２５以下である研磨用組成物を用いて研磨する請求項1に記載の半導体基板の研磨方法。
【請求項３】
前記中間研磨工程において、
ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含む研磨用組成物であって、
前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が５０万以上１５０万以下であって、
砥粒に吸着されているヒドロキシエチルセルロースの割合が４５％以上９０％以下である研磨用組成物を用いて研磨する請求項1に記載の半導体基板の研磨方法。
【請求項４】
前記中間研磨工程の前に、半導体基板の両面を研磨する両面研磨工程を備える請求項１乃至３のいずれか一項に記載の半導体基板の研磨方法。
【請求項５】
前記最終研磨工程において、
ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含み、
前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が３０万以上１２０万以下である研磨用組成物を用いて研磨する請求項１乃至４のいずれか一項に記載の半導体基板の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウェーハ等の半導体基板の研磨用方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、集積回路の高度集積化などに伴い半導体装置の微細化が進み、その結果、半導体ウェーハ（以下、単にウェーハともいう。）等の半導体基板（以下、単に基板ともいう。）には高い平坦性に加え、表面欠陥の低減についても高いレベルが要求されている。
【０００３】
かかる半導体基板をより平坦に、且つ、表面欠陥を低減させるために、半導体基板に対する濡れ性を高める成分である水溶性高分子を含む研磨用組成物で基板表面を研磨することが考えられている。このような研磨方法に用いられる研磨用組成物は、例えば、特許文献１に記載されている。特許文献１には、水溶性高分子としてのヒドロキシエチルセルロースを含む研磨用組成物が記載されている。
【０００４】
一方、半導体基板の研磨は、通常、多段階で研磨する研磨方法が採用される。多段階研磨方法においては、第一段階、第二段階等の初期の研磨において半導体基板表面を平坦に研磨し、最終研磨においては、より精度の高い平坦性を目的とした研磨を行う。
【０００５】
一般的に、研磨前の半導体基板表面にはさまざまなサイズの表面欠陥が混在しているが、最終研磨においては前述のように精度の高い平坦性を目的とした研磨を行うために、微小なサイズの表面欠陥を主に低減する研磨用組成物が用いられる。特許文献１に記載のような従来の研磨用組成物は、特定のサイズの表面欠陥を選択的に除去することはできないため、最終研磨より前の段階の研磨に使用した場合、基板上の比較的サイズの大きい表面欠陥も小さい表面欠陥も同等に研磨することになる。従って、比較的サイズの大きい表面欠陥は、サイズは残存する虞がある。かかる状態で最終研磨を行っても、最終研磨後の表面欠陥を十分に低減することができない、という問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１０−３４５０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで、本発明は、上記のような従来の問題を鑑みて、最終研磨後の半導体基板の表面欠陥を十分に低減することができる半導体基板の研磨方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、特定のサイズの表面欠陥を最終研磨より前に低減することで、最終研磨後の表面欠陥を十分に低減することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
本発明に係る半導体基板の研磨方法は、
半導体基板の表面において高さ３ｎｍ未満の表面欠陥数が全表面欠陥数の４５％以上になるように研磨する中間研磨工程と、
前記中間研磨工程の後に前記半導体基板を仕上げ研磨する最終研磨工程とを備える。
【００１０】
本発明によれば、半導体基板の表面において高さ３ｎｍ未満の表面欠陥数が全表面欠陥数の４５％以上になるように研磨する中間研磨工程と、前記中間研磨工程の後に前記半導体基板を仕上げ研磨する最終研磨工程とを備えるため、最終研磨工程後の半導体基板表面の表面欠陥を十分に低減することができる。
【００１１】
本発明では、前記中間研磨工程において、ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含む研磨用組成物であって、前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が５０万以上１５０万以下であって、前記砥粒に対する前記ヒドロキシエチルセルロースの質量比が０．００７５以上０．０２５以下である研磨用組成物を用いて研磨してもよい。
【００１２】
本発明では、前記中間研磨工程において、ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含む研磨用組成物であって、前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が５０万以上１５０万以下であって、砥粒に吸着されているヒドロキシエチルセルロースの割合が４５％以上９０％以下である研磨用組成物を用いて研磨してもよい。
【００１３】
前記研磨用組成物を中間研磨工程で用いて研磨することで、最終研磨工程後の半導体基板表面の表面欠陥をより十分に低減することができる。
【００１４】
本発明によれば、前記中間研磨工程の前に、半導体基板の両面を研磨する両面研磨工程を備えていてもよい。
【００１５】
本発明では、前記最終研磨工程において、ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含み、前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が３０万以上１２０万以下である研磨用組成物を用いて研磨してもよい。
【００１６】
最終研磨工程において、ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含み、前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が３０万以上１２０万以下である研磨用組成物を用いて研磨した場合には、最終研磨工程後の半導体基板表面の表面欠陥をより十分に低減することができる。
【発明の効果】
【００１７】
以上のように、本発明によれば、最終研磨後の半導体基板の表面欠陥を十分に低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】研磨後の表面欠陥の割合を示すグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下に、本発明にかかる半導体基板の研磨方法について説明する。
本実施形態の研磨用組成物は、半導体基板の表面において高さ３ｎｍ未満の表面欠陥数が全表面欠陥数の４５％以上になるように研磨する中間研磨工程と、前記中間研磨工程の後に前記半導体基板を仕上げ研磨する最終研磨工程とを備える。
【００２０】
（半導体基板）
本実施形態の研磨方法で研磨される半導体基板は、数ｎｍの幅や高さを有する微細な表面欠陥の除去が要求される電子デバイス用のシリコンウエーハー等の半導体基板である。
【００２１】
（両面研磨工程）
本実施形態の研磨方法は、前記中間研磨工程の前に、半導体基板の両面を研磨する両面研磨工程を備えていてもよい。
両面研磨工程では、半導体基板の両面を砥粒を含む研磨用組成物を用いて研磨する。
かかる両面研磨工程を実施することで、半導体基板の比較的サイズの大きい表面欠陥を低減させることができる。
【００２２】
（中間研磨工程）
本実施形態の研磨方法において、中間研磨工程は、半導体基板の表面において高さ３ｎｍ未満の表面欠陥数が全表面欠陥数の４５％以上、好ましくは７０％以上、より好ましくは９０％以上になるように半導体基板を研磨する。すなわち、前記比較的小さい表面欠陥以外の表面欠陥が残存している割合が少ない状態になるように研磨する。
【００２３】
半導体基板の表面には、例えば、高さが１０ｎｍ以上の比較的大きい表面欠陥、１０ｎｍ未満の微小な表面欠陥、高さが３ｎｍ未満であって幅５０−２００ｎｍの微小な表面欠陥、高さが３ｎｍ未満且つ幅１５０−３５０ｍの微小な表面欠陥等のように、さまざまなサイズの表面欠陥が混在する。
【００２４】
尚、本実施形態でいう表面欠陥の高さ及び幅とは、原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope：ＡＦＭ）で測定される高さ及び幅をいう。
さらに、本実施形態でいう表面欠陥数とは、例えば、コンフォーカル光学系のレーザー顕微鏡（ＭＡＧＩＣＳ Ｍ５６４０  レーザーテック社製）等の表面欠陥検査装置を用いて測定される各サイズの表面欠陥のカウント数をいう。
【００２５】
本実施形態の研磨方法では、最終研磨工程までの、中間研磨工程、あるいは、両面研磨工程では比較的サイズの大きい表面欠陥を小さくしていき、最終研磨工程では微小な表面欠陥を除去することで、最終研磨後の表面欠陥を低減することが効率よく、且つ精度よく行える。
【００２６】
表面欠陥の有無の判定は、表面欠陥数のカウントで行われる。従って、サイズの大小にかかわらずカウント可能な欠陥が存在するとカウント数が大きくなり欠陥が低減されていないと判定される。
しかし、中間研磨工程の実施後、最終研磨工程における研磨時に、カウント数が少なくてもサイズの大きい欠陥が残っていると、微小な欠陥の除去を目的とする最終研磨において十分に欠陥が低減できないことになる。従って、中間研磨工程の実施後には、表面欠陥のカウント数を低減するのではなく、最終研磨工程における研磨で除去しにくいサイズの欠陥を除去することが重要になる。
【００２７】
本実施形態の中間研磨工程では、高さ３ｎｍ以上のサイズの表面欠陥を選択的に除去することで、研磨後に高さ３ｎｍ未満の表面欠陥数を全表面欠陥数の４５％以上になるように研磨する。よって、中間研磨工程の後に実施される最終研磨工程では、半導体基板に残っている高さ３ｎｍ未満の微小な表面欠陥を除去すれば、半導体基板に存在する多くの表面欠陥を除去でき、最終研磨工程後の表面欠陥を十分に低減させることができる。
【００２８】
中間研磨工程で、高さ３ｎｍ未満の表面欠陥数が全表面欠陥数の４５％以上になるように研磨するためには、例えば、研磨用組成物として以下のようなものを用いてもよい。
【００２９】
（研磨用組成物）
本実施形態の中間研磨工程で使用する研磨用組成物としては、ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含む研磨用組成物であって、前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が５０万以上１５０万以下であって、前記砥粒の質量％に対する前記ヒドロキシエチルセルロースの質量％の比が０．００７５以上０．０２５以下であるものが挙げられる。
【００３０】
ヒドロキシエチルセルロースは、分子量が、５０万以上１５０万以下であるものが用いられる。
分子量が前記範囲であることにより、研磨対象物の特定のサイズの表面欠陥に対して特に優れた除去性を発揮することができる。
また、ヒドロキシエチルセルロースは、濡れ性を向上させうるが、分子量が前記範囲であることにより、特に、研磨対象物に対する濡れ性が向上し、研磨後の研磨対象物表面のパーティクル等を低減させることができる。
【００３１】
本実施形態におけるヒドロキシエチルセルロースの分子量とは、ＧＦＣ（ゲルろ過クロマトグラフィー；Gel Filtration Chromatography）法を用いて測定される重量平均分子量をいい、具体的には、後述する実施例に示す測定方法で測定される値をいう。
【００３２】
研磨用組成物は水を含む。前記ヒドロキシエチルセルロースは親水性高分子であるため、水と混合されることで容易に水溶液となり、前述のような研磨対象物の特定のサイズの表面欠陥の除去性及び濡れ性の向上等の作用を発揮しうる。
【００３３】
水の含有量は特に限定されるものではなく、適宜配合されうる。
尚、水は後述するように、研磨用組成物を使用時の所望の濃度よりも高濃度である高濃度液として調整しておき、使用時に希釈して用いる場合には、希釈時に希釈液として配合してもよい。
【００３４】
研磨用組成物は砥粒を含む。前記砥粒は、シリカ、アルミナ、セリア、チタニアなどの金属酸化物からなる粒子、窒化ケイ素粒子、炭化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等が挙げられる。中でも、シリカが好ましく、特に好ましいのは真球状又は非真球状コロイダルシリカ等のコロイダルシリカである。砥粒がコロイダルシリカである場合には、後述するように、ヒドロキシエチルセルロース水溶液が吸着しやすく、特定のサイズの表面欠陥の除去性をより高めることができるため好ましい。
【００３５】
コロイダルシリカの中でも、非真球状コロイダルシリカが好ましい。
非真球状コロイダルシリカは、研磨用組成物中でヒドロキシエチルセルロースと共存することによって、後述するように、ヒドロキシエチルセルロース水溶液がより吸着しやすく、特定のサイズの表面欠陥の除去性をより高めることができるため好ましい。
【００３６】
研磨用組成物は、砥粒に対する前記ヒドロキシエチルセルロースの質量比が０．００７５以上０．０２５以下である。
研磨用組成物における砥粒の質量％のヒドロキシエチルセルロースの質量％に対する比が前記範囲であることにより、特定のサイズの表面欠陥の除去性をより高めることができる。同時に、研磨対象物の研磨後の表面の濡れ性を向上させることができる。
【００３７】
本実施形態の研磨用組成物中の砥粒の含有量は特に限定されるものではないが、例えば砥粒の含有量は、５質量％以上２０質量％以下である。
砥粒の含有量が前記範囲である場合には、適度な研磨速度に調整できるため好ましい。
【００３８】
砥粒の粒子径は特に限定されるものではないが、例えば、平均粒子径が８５ｎｍ以上であることが挙げられる。砥粒の平均粒子径が前記範囲である場合には、研磨対象物の表面に存在する特定のサイズの表面欠陥をより十分に低減することができるため好ましい。
【００３９】
尚、本実施形態の平均粒子径とはＤＳＬ法（動的光散乱法；Dynamic light scattering）を用いて測定される、より具体的には後述する実施例に記載の装置により測定される研磨用組成物中における平均粒子径をいう。すなわち、砥粒が後述するように砥粒が研磨用組成物中でクラスターを形成する場合には、該クラスターの平均粒子径をいう。
【００４０】
研磨用組成物は、前記ヒドロキシエチルセルロースと水と前記砥粒とを含むことで、以下のような相互作用があると考えられる。
すなわち、研磨用組成物においてヒドロキシエチルセルロースの一部はコロイダルシリカ等の砥粒表面に吸着される。従って、研磨用組成物中には、砥粒に吸着された状態のヒドロキシエチルセルロースと、砥粒に吸着されずに研磨用組成物中に混合されているヒドロキシエチルセルロースとが存在している。砥粒にヒドロキシエチルセルロースが吸着されると、ヒドロキシエチルセルロースの作用によって砥粒がクラスターを形成すると考えられる。ヒドロキシエチルセルロースの分子量が大きいほど、あるいはヒドロキシエチルセルロースの研磨用組成物中の含有量が多いほど、クラスターは大きくなりやすい。
かかるクラスターの大きさ及び量によって、研磨対象物の表面に存在する特定のサイズの表面欠陥の低減性能が変化すると考えられる。
【００４１】
また、砥粒に吸着されずに研磨用組成物中に混合されているヒドロキシエチルセルロースによって、研磨対象物への濡れ性を向上させることができる。
よって、砥粒に吸着されるヒドロキシエチルセルロースと、吸着されないヒドロキシエチルセルロースとのバランスをとることで、本実施形態の研磨用組成物は、研磨対象物の表面に存在する特定のサイズの表面欠陥を低減することができると考えられる。
【００４２】
本実施形態の中間研磨工程で使用される研磨用組成物は、ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含む研磨用組成物であって、前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が５０万以上１５０万以下であって、砥粒に吸着されているヒドロキシエチルセルロースの割合が４５％以上９０％以下であることが好ましい。
【００４３】
前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が５０万以上１５０万以下であって、砥粒に吸着されているヒドロキシエチルセルロースの割合が４５％以上９０％以下であることにより、前述のようにクラスターの大きさ及び量を適切な範囲に調整でき、研磨対象物の表面に存在する特定のサイズの表面欠陥を十分に低減することができる。
【００４４】
本実施形態において、砥粒に吸着されているヒドロキシエチルセルロースの割合は、以下のような方法で算出される％である。
研磨用組成物１．５ｍｇを１４０００ｒｐｍ／１０ｍｉｎで遠心分離した上澄みと、研磨用組成物のＴＯＣ（全有機炭素；Total Organic Carbon）量を測定し、以下の式１によって砥粒に吸着されているヒドロキシエチルセルロースの割合（吸着ヒドロキシエチルセルロースの割合（％））は算出される。
吸着ヒドロキシエチルセルロースの割合（％）＝（研磨組成物のＴＯＣ−上澄みのＴＯＣ）／研磨用組成物のＴＯＣ・・・（式１）
【００４５】
尚、本実施形態において、砥粒（クラスター）の粒子径、砥粒に吸着されているヒドロキシエチルセルロースの割合については、研磨用組成物の使用時における粒子径及び前記割合をいう。
【００４６】
前記研磨用組成物は、さらにアンモニアを含んでいてもよい。
アンモニアを含むことで、研磨対象物の表面に存在する特定のサイズの表面欠陥をより十分に低減することができるため好ましい。
アンモニアの含有量は特に限定されるものではないが、例えば、０．１質量％以上１．０質量％以下、好ましくは０．２５質量％以上０．７５質量％以下であることが挙げられる。
アンモニアの含有量が前記範囲である場合には、研磨対象物の表面に存在する特定のサイズの表面欠陥をより十分に低減することができるため好ましい。
またアンモニアの含有量が前記範囲である場合には、研磨用組成物のｐＨを適切な範囲に調整することもできるため好ましい。
【００４７】
研磨用組成物には、さらに他の成分が含まれていてもよい。前記他の成分としては、ｐＨ調整剤、界面活性剤、キレート剤等が挙げられる。
【００４８】
研磨用組成物は、使用時の所望の濃度よりも高濃度である高濃度液として調整しておき、使用時に希釈してもよい。
かかる高濃度液として調整した場合には、研磨用組成物の貯蔵、輸送に便利である。
尚、高濃度液として調整する場合には、例えば、使用時の５倍〜１００倍、好ましくは２０倍〜６０倍、より好ましくは２１倍〜４１倍に希釈する程度の濃度に調整することが挙げられる。
【００４９】
（最終研磨工程）
本実施形態の研磨方法は、前記中間研磨工程の後に前記半導体基板を仕上げ研磨する最終研磨工程を備える。
最終研磨工程では、前記中間研磨工程を実施した後に半導体基板表面に残存する、高さが３ｎｍ未満の比較的小さい微小な欠陥を除去しつつ、ヘイズ等のない、高い平坦性を有する基板に研磨する。
【００５０】
最終研磨工程において用いる研磨用組成物は、特に限定されるものではないが、例えば、ヒドロキシエチルセルロースと水と砥粒とを含み、前記ヒドロキシエチルセルロースは分子量が３０万以上１２０万以下である研磨用組成物を用いて研磨することが挙げられる。
【００５１】
かかる研磨用組成物を最終研磨工程の研磨に使用した場合には、研磨後の表面欠陥をより十分に低減できる。
【００５２】
尚、本実施形態にかかる半導体基板の研磨方法は以上のとおりであるが、今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は前記説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【実施例】
【００５３】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本実施例では、中間研磨工程において使用する研磨用組成物を用いて研磨試験を行った。
【００５４】
（ヒドロキシエチルセルロース）
下記表１に示す異なる分子量（５０万、１００万）のヒドロキシエチルセルロースを準備した。
尚、ヒドロキシエチルセルロースの分子量は以下の方法で測定した分子量である。
【００５５】
（分子量の測定）
分子量は、以下のように測定して得られた重量平均分子量の値である。
測定装置として、ＧＦＣ装置(日本分光社製：ＰＵ−２０８５ｐｌｕｓ型システム)を用い、カラムはＳｈｏｄｅｘ社製  ＡｓａｈｉｐａｋＧＦ−７１０ＨＱとＧＦ−３１０ＨＱを２本直列に連結し用い、溶離液に０．７％塩化ナトリウム水溶液を用いて測定した。
【００５６】
表１に示す配合で前記ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、砥粒（ゾルゲル法で製造された二酸化珪素、水中での粒子径：動的光散乱法で６６nm）、アンモニア、残水とを混合して研磨用組成物１乃至６を得た。
各研磨用組成物を水で４１倍に希釈して、被研磨物としてのシリコン製ウェーハ（１２インチ）を下記研磨条件で研磨を行い、研磨後の表面欠陥を以下の方法で測定した結果を表１に示した。
【００５７】
（研磨条件）
研磨装置：ＳＰＰ８００Ｓ（岡本工作機械社製）
研磨パッド：ＰＯＬＹＰＡＳ  ２４Ｔ（フジボウ愛媛株式会社製）
定盤速度：４０ｒｐｍ
研磨荷重：１２０ｇｆ／ｃｍ2
流量：０．６Ｌ／ｍｉｎ
被研磨物：１２ｉｎｃｈ  Ｓｉｌｉｃｏｎ  ｗａｆｅｒ
研磨時間：３００ｓｅｃ
【００５８】
（表面欠陥の測定方法）
表面欠陥（Ｄｅｆｅｃｔ）は、前記研磨条件で研磨した後のウェーハをアンモニア／過酸化水素混合液で洗浄した後に、測定装置（ＭＡＧＩＣＳ  Ｍ５６４０（レーザーテック社製）を用いて測定（エッジエクスクルージョン  ＥＥ：５ｍｍ，Ｓｌｉｃｅ  ｌｅｖｅｌ：Ｄ３７ｍＶ）を行った。
ＭＡＧＩＣＳで測定された欠陥の座標を元に測定装置ＡＦＭ  ＳＡＰ４６５  （セイコーインスツル株式会社製）を用いて欠陥の測定を行った。
前記２種類の測定結果から、表面欠陥を以下方法でＡ〜Ｆタイプに分類し、図１に示すグラフに各表面欠陥の割合を示した。表１には各タイプの割合を％で示した。
【００５９】
(ＭＡＧＩＣレビュー画像の分類)
ＭＡＧＩＣＳレビュー画像の分類方法は、レビュー画像の欠陥部分が、画像の左から右に向かって変化する白黒の色の部分の順序によって以下のようなＡ〜Ｆタイプに分類した。尚、ＭＡＧＩＣＳのレビュー画像の分析にはバンドパスフィルタを使用した。
ＭＡＧＩＣＳレビュー画像上では、バンドパスフィルタの影響で、欠陥が非常に小さい（低い）場合には、白→黒→白あるいは黒→白→黒というように、３回色が変化する。白→黒→白、黒→白→黒のいずれか高さが低い欠陥かはＡＦＭで分析する。
Ａタイプ：白黒白  且つスクラッチ状の像
Ｂタイプ：白黒白
Ｃタイプ：黒白黒
Ｄタイプ：白黒
Ｅタイプ：黒白
Ｆタイプ：黒
【００６０】
（表面欠陥の寸法）
各タイプの欠陥をＡＦＭで測定すると欠陥の寸法は以下のような範囲になった。
すなわち、欠陥を以下のようなＡ〜Ｆに分類した。
Ａタイプ：高さ３ｎｍ未満、幅５０−２００ｎｍ、長さ２００μｍ以上
Ｂタイプ：高さ３ｎｍ未満、幅１５０−３５０ｎｍ
Ｃタイプ：高さ３ｎｍ以上１０ｎｍ未満、幅５０−７０ｎｍ
Ｄタイプ：高さ１０ｎｍ以上３０ｎｍ以下、幅７０−２５０ｎｍ
Ｅタイプ：高さ１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下、幅１００−３００ｎｍ
Ｆタイプ：高さ５０ｎｍ超、幅１５０ｎｍ超
尚、Ａタイプはキズ状の長さ成分を持つ欠陥であり、Ｂ〜Ｆは点または不定形の欠陥である。
【００６１】
（ｐＨ）
各研磨組用成物及びこれらの４１倍希釈液の液温度２５℃の時のｐＨを、ｐＨメーター（堀場製作所社製）を用いて測定した。
【００６２】
（吸着ヒドロキシエチルセルロースの測定）
各研磨用組成物を４１倍に水で希釈し、１．５ｍｇサンプルとして採取し、遠心分離機  ＭＣＤ−２０００（アズワン社製）で１４０００ｒｐｍ／１０ｍｉｎ遠心分離した。その後沈殿物と上澄みに分離し、該上澄み液を取り出し、該上澄み液及び各研磨用組成物のＴＯＣ（全有機炭素；Total Organic Carbon）量を、測定装置  Ｓｉｅｒｖｅｒｓ９００（ＧＥ社製）で測定した。測定結果から、下記式１により、各研磨用組成物の吸着ヒドロキシエチルセルロースの割合を算出した結果を表１に示す。
吸着ヒドロキシエチルセルロースの割合（％）＝（研磨用組成物のＴＯＣ−上澄みのＴＯＣ）／研磨用組成物のＴＯＣ×１００・・・（式１）
【００６３】
（クラスターの粒子径の測定）
各研磨用組成物の４１倍希釈液中の砥粒（クラスター）の粒子径を測定した。
測定装置は、ゼータ電位・粒径測定システム  ＥＬＳＺ−２（大塚電子社製）を用いて粒子径を測定した。結果を表１に示す。
【００６４】
【表１】
2015198112.tif 000002
【００６５】
表１から、研磨用組成物中の、砥粒の含有量に対するヒドロキシエチルセルロースの含有量の比、及び、吸着ヒドロキシエチルセルロースの割合によって、研磨後のウェーハ表面に残るＢタイプの表面欠陥の割合を４５％以上にすることができることがわかる。すなわち、中間研磨工程においてＢタイプ以外の表面欠陥を十分に除去できる研磨用組成物を用いて研磨すれば、後の最終研磨工程において、除去しやすいサイズの表面欠陥を多く基板に存在させておくことができ、最終研磨工程後には十分に表面欠陥を低減できることが明らかである。
【図１】
2015198112.tif 000003