(57)【要約】【課題】無容器浮遊法によりガラス材を製造する際に、ガラス材にクラックや割れが生じることを抑制する。【解決手段】浮遊させたガラス原料塊１２にレーザー光を照射することによりガラス原料塊１２を加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得る。第１の照射工程と、第２の照射工程とを行う。第１の照射工程では、浮遊させたガラス原料塊１２にレーザー光を照射することによりガラス原料塊１２を加熱融解させる。第２の照射工程では、溶融ガラスに照射しているレーザー光の強度を低下させた後にレーザー光の照射を停止する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
浮遊させたガラス原料塊にレーザー光を照射することにより前記ガラス原料塊を加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、前記溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得るガラス材の製造方法であって、
前記浮遊させたガラス原料塊にレーザー光を照射することにより前記ガラス原料塊を加熱融解させる第１の照射工程と、
前記溶融ガラスに照射しているレーザー光の強度を低下させた後に前記レーザー光の照射を停止する第２の照射工程と、
を備えるガラス材の製造方法。
【請求項２】
前記第２の照射工程において、前記レーザー光の強度を漸減させる、請求項１に記載のガラス材の製造方法。
【請求項３】
前記ガラス原料塊を加熱融解させるときに照射する前記レーザー光の強度Ｐ１に対する、前記レーザー光の照射を停止する直前のレーザー光の強度Ｐ２の比（Ｐ２／Ｐ１）が０．９５以下である、請求項１または２に記載のガラス材の製造方法。
【請求項４】
成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、前記成形面の上方に前記ガラス原料塊を浮遊させて保持した状態で前記ガラス原料塊にレーザー光を照射し、
前記ガス噴出孔に、予熱されたガスを供給する、請求項１〜３のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ガラス材の製造方法として、無容器浮遊法に関する研究がなされている。例えば、特許文献１には、ガス浮遊炉で浮遊させたバリウムチタン系強誘電体の試料にレーザービームを照射して加熱溶融した後に、冷却することにより、バリウムチタン系強誘電体の試料をガラス化させる方法が記載されている。このように、無容器浮遊法では、容器の壁面との接触に起因する結晶化の進行を抑制できるため、従来の容器を用いた製造方法ではガラス化させることができなかった材料であってもガラス化し得る場合がある。従って、無容器浮遊法は、新規な組成を有するガラス材を製造し得る方法として注目に値すべき方法である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−２４８８０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
例えば無容器浮遊法により大きなガラス材を製造しようとした場合など、ガラス材にクラックや割れが生じる場合がある。
【０００５】
本発明の主な目的は、無容器浮遊法によりガラス材を製造する際に、ガラス材にクラックや割れが生じることを抑制することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係るガラス材の製造方法は、浮遊させたガラス原料塊にレーザー光を照射することによりガラス原料塊を加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得るガラス材の製造方法である。本発明に係るガラス材の製造方法は、第１の照射工程と、第２の照射工程とを備える。第１の照射工程では、浮遊させたガラス原料塊にレーザー光を照射することによりガラス原料塊を加熱融解させる。第２の照射工程では、溶融ガラスに照射しているレーザー光の強度を低下させた後にレーザー光の照射を停止する。
【０００７】
本発明に係るガラス材の製造方法では、第２の照射工程において、レーザー光の強度を漸減させることが好ましい。
【０００８】
本発明に係るガラス材の製造方法では、ガラス原料塊を加熱融解させるときに照射するレーザー光の強度Ｐ１に対する、レーザー光の照射を停止する直前のレーザー光の強度Ｐ２の比（Ｐ２／Ｐ１）が０．９５以下であることが好ましい。
【０００９】
本発明に係るガラス材の製造方法では、成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、成形面の上方にガラス原料塊を浮遊させて保持した状態でガラス原料塊にレーザー光を照射し、ガス噴出孔に、予熱されたガスを供給することが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、無容器浮遊法によりガラス材を製造する際に、ガラス材にクラックや割れが生じることを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】第１の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。
【図２】第１の実施形態における成形面の一部分の略図的平面図である。
【図３】第１の実施形態におけるレーザー光の強度を表すタイムチャートである。
【図４】第１の実施形態の変形例におけるレーザー光の強度を表すタイムチャートである。
【図５】第２の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。
【００１３】
また、実施形態等において参照する各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照することとする。また、実施形態等において参照する図面は、模式的に記載されたものである。図面に描画された物体の寸法の比率などは、現実の物体の寸法の比率などとは異なる場合がある。図面相互間においても、物体の寸法比率等が異なる場合がある。具体的な物体の寸法比率等は、以下の説明を参酌して判断されるべきである。
【００１４】
（第１の実施形態）
本実施形態では、通常のガラス材をはじめ、例えば、網目形成酸化物を含まないような、容器を用いた溶融法によってはガラス化しない組成を有するガラス材であっても好適に製造し得る方法について説明する。本実施形態の方法によれば、具体的には、例えば、チタン酸バリウム系ガラス材、ランタン−ニオブ複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−アルミニウム複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−タンタル複合酸化物系ガラス材、ランタン−タングステン複合酸化物系ガラス材等を好適に製造し得る。
【００１５】
図１は、第１の実施形態に係るガラス材の製造装置１の模式的断面図である。図１に示されるように、ガラス材の製造装置１は、成形型１０を有する。成形型１０は、成形面１０ａを有する。成形面１０ａは、曲面である。具体的には、成形面１０ａは、球面状である。
【００１６】
成形型１０は、成形面１０ａに開口しているガス噴出孔１０ｂを有する。図２に示されるように、本実施形態では、ガス噴出孔１０ｂが複数設けられている。具体的には、複数のガス噴出孔１０ｂは、成形面１０ａの中心から放射状に配列されている。
【００１７】
なお、成形型１０は、連続気泡を有する多孔質体により構成されていてもよい。その場合、ガス噴出孔１０ｂは、連続気泡により構成される。
【００１８】
ガス噴出孔１０ｂは、ガスボンベなどのガス供給機構１１に接続されている。このガス供給機構１１からガス噴出孔１０ｂを経由して、成形面１０ａにガスが供給される。
【００１９】
ガスの種類は、特に限定されない。ガスは、例えば、空気や酸素であってもよいし、窒素ガスやアルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスであってもよい。
【００２０】
製造装置１を用いて、ガラス材を製造するに際しては、まず、ガラス原料塊１２を成形面１０ａ上に配置する。ガラス原料塊１２は、例えば、ガラス材の原料粉末をプレス成形等により一体化したものであってもよい。ガラス原料塊１２は、例えば、ガラス材の原料粉末をプレス成形等により一体化した後に焼結させた焼結体であってもよい。また、ガラス原料塊１２は、例えば、目標ガラス組成と同等の組成を有する結晶の集合体であってもよい。
【００２１】
ガラス原料塊１２の形状は、特に限定されない。ガラス原料塊１２は、例えば、レンズ状、球状、円柱状、多角柱状、直方体状、楕球状等であってもよい。
【００２２】
次に、ガス噴出孔１０ｂからガスを噴出させることにより、ガラス原料塊１２を成形面１０ａ上で浮遊させる。すなわち、ガラス原料塊１２が成形面１０ａに接触していない状態で、ガラス原料塊１２を保持する。その状態で、レーザー光照射装置１３からレーザー光をガラス原料塊１２に照射する。これによりガラス原料塊１２を加熱溶融してガラス化させ、溶融ガラスを得る。その後、溶融ガラスを冷却することにより、ガラス材を得ることができる。ガラス原料塊１２を加熱溶融する工程と、溶融ガラス、さらにはガラス材の温度が少なくとも軟化点以下となるまで冷却する工程とにおいては、少なくともガスの噴出を継続し、ガラス原料塊１２、溶融ガラスまたはガラス材と成形面１０ａとが接触することを抑制することが好ましい。
【００２３】
図３に示されるように、本実施形態では、具体的には、まず、浮遊させたガラス原料塊１２にレーザー光を照射することによりガラス原料塊１２を加熱融解させる（第１の照射工程）。第１の照射工程においては、レーザー光の強度がＰ１となるようにレーザー光照射装置１３の出力を調整する。強度Ｐ１のレーザー光を、ガラス原料塊１２が完全に加熱融解する時間Ｔ１まで照射する。時間Ｔ１は、レーザー光の強度Ｐ１や、ガラス原料塊１２の大きさ等により適宜設定することができる。時間Ｔ１は、例えば、１０秒〜３０秒程度とすることができる。強度Ｐ１は、レーザー光源の種類やガラス原料塊１２の大きさ等により適宜設定することができる。
【００２４】
次に、レーザー光照射装置１３の出力を低下させることにより、溶融ガラスに照射しているレーザー光の強度を低下させ、その後、レーザー光の照射を停止する（第２の照射工程）。本実施形態では、具体的には、レーザー光の強度がＰ１よりも低いＰ２となるまで、レーザー光の強度を低下させる。強度Ｐ２は、強度Ｐ２のレーザー光を溶融ガラスに照射している期間において、溶融ガラスの温度が軟化温度よりも低くならない程度の強度である。ガラス原料塊１２を加熱融解させるときに照射するレーザー光の強度Ｐ１に対する、レーザー光の照射を停止する直前のレーザー光の強度Ｐ２の比（Ｐ２／Ｐ１）は、０．９５以下であることが好ましく、０．９以下であることがより好ましく、０．８以下であることがさらに好ましい。
【００２５】
本実施形態では、時間Ｔ１からＴ２までの間に、レーザー光の強度をＰ１からＰ２まで漸減させる。時間Ｔ１からＴ２までの期間（Ｔ２−Ｔ１）は、例えば、３秒〜１０秒程度であることが好ましい。もっとも、本発明は、これに限定されない。例えば、強度Ｐ１からＰ２までレーザー光の強度を一気に低下させてもよい。
【００２６】
本発明者は、鋭意研究の結果、驚くべきことに、溶融ガラスに照射しているレーザー光の強度を一旦低下させた後にレーザー光の照射を停止することにより、例えば、ガラス材が大きな場合などにおいても、製造されるガラス材にクラックや割れが生じることを抑制できることを見出した。一般的には、製造されるガラス材にクラックや割れが生じることを抑制するためには、軟化温度付近から歪点付近までの温度域における冷却速度を低くすることが重要であると考えられており、軟化温度よりも高い温度における冷却速度はクラックや割れに影響しないと考えられている。このため、この事実は、当業者にとって非常に驚くべき事実であった。
【００２７】
溶融ガラスに照射しているレーザー光の強度を一旦低下させた後にレーザー光の照射を停止することにより、製造されるガラス材にクラックや割れが生じることを抑制できる理由としては、定かではないが、以下の理由が考えられる。すなわち、溶融ガラスに照射しているレーザー光の強度を一旦低下させた後にレーザー光の照射を停止することにより、ガラス材の中央部と外側部分との温度差の最大値を小さくすることができる。このため、ガラス材の中央部と外側部分との間に生じる内部応力を小さくすることができる。従って、ガラス材にクラックや割れが生じにくくなるものと考えられる。
【００２８】
製造されるガラス材にクラックや割れが生じることをより効果的に抑制する観点からは、第２の照射工程において、レーザー光の強度を漸減させることが好ましい。また、図４に示されるように、レーザー光の強度をＰ２まで漸減させた後に、レーザー光の強度をＰ２で保持する期間を設けることが好ましい。期間（Ｔ３−Ｔ２）は、３秒以上であることが好ましく、５秒以上であることがさらに好ましい。但し、期間（Ｔ３−Ｔ２）が長すぎると、ガラス材の製造に要する時間が長くなる。従って、期間（Ｔ３−Ｔ２）は、２０秒以下であることが好ましく、１０秒以下であることがさらに好ましい。
【００２９】
比（Ｐ２／Ｐ１）を０．９５以下にすることが好ましく、０．９以下にすることがより好ましく、０．８以下とすることがさらに好ましい。レーザー光の強度がゼロになるまで、レーザー光の強度を漸減させてもよい。すなわち、Ｐ２＝０としてもよい。
【００３０】
ガス供給機構１１とガス噴出孔１０ｂとの間に加熱機構１４を設け、予熱されたガスをガス噴出孔１０ｂに供給することが好ましい。そうすることにより、ガラス材の外側部分の冷却速度を低くすることができる。よって、ガラス材の中央部と外側部分との温度差の最大値をより小さくすることができる。ガス噴出孔１０ｂに供給するガスの温度を１００℃以上とすることが好ましく、２００℃以上とすることがより好ましく、４００℃以上とすることがさらに好ましい。但し、ガス噴出孔１０ｂに供給するガスの温度が高すぎると、成形型１０の温度が高くなりすぎる場合がある。成形型１０の温度が高くなりすぎると、溶融ガラスが成形面１０ａに融着して、ガラス材中に結晶が生じる場合がある。従って、ガス噴出孔１０ｂに供給するガスの温度を１０００℃以下とすることが好ましく、９００℃以下とすることがより好ましい。
【００３１】
以下、本発明の好ましい実施形態の他の例について説明する。以下の説明において、上記第１の実施形態と実質的に共通の機能を有する部材を共通の符号で参照し、説明を省略する。
【００３２】
（第２の実施形態）
図５は、第２の実施形態に係るガラス材の製造装置２の模式的断面図である。
【００３３】
第１の実施形態では、複数のガス噴出孔１０ｂが成形面１０ａに開口している例について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。例えば、図５に示されるガラス材の製造装置２のように、成形面１０ａの中央に開口しているひとつのガス噴出孔１０ｂが設けられていてもよい。この場合であっても、第１の実施形態と同様に、溶融ガラスに照射しているレーザー光の強度を一旦低下させた後に、レーザー光の照射を停止することにより、ガラス材にクラックや割れが生じることを抑制でき、ガラス材を安定して製造し得る。
【符号の説明】
【００３４】
１，２：ガラス材の製造装置
１０：成形型
１０ａ：成形面
１０ｂ：ガス噴出孔
１１：ガス供給機構
１２：ガラス原料塊
１３：レーザー光照射装置
１４：加熱機構
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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