(57)【要約】【課題】無容器浮遊法により、結晶を含まないガラス材を安定して製造し得る方法を提供する。【解決手段】ガラス材３０が、成形面１０ａと対向する第１の表面３１と、成形面１０ａとは反対側に位置する第２の表面３２とを有する。第１の表面３１は、中央部３１ａと、中央部３１ａの外側に位置する周縁部３１ｂとを含む。中央部３１ａの曲率半径をＲ１とし、周縁部３１ｂの曲率半径をＲ２とし、第２の表面３２の曲率半径をＲ３としたときに、Ｒ２＜Ｒ３＜Ｒ１が満たされるガラス材が成形される流速及び流量でガス噴出孔からガスを噴出させる。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、前記成形面の上方にガラス原料を浮遊させて保持した状態で、前記ガラス原料を加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、前記溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得る工程を備え、
前記ガラス材が、前記成形面と対向する第１の表面と、前記成形面とは反対側に位置する第２の表面とを有し、
前記第１の表面は、中央部と、前記中央部の外側に位置する周縁部とを含み、
前記中央部の曲率半径をＲ１とし、
前記周縁部の曲率半径をＲ２とし、
前記第２の表面の曲率半径をＲ３としたときに、
Ｒ２＜Ｒ３＜Ｒ１が満たされるガラス材が成形される流速及び流量で前記ガス噴出孔からガスを噴出させる、ガラス材の製造方法。
【請求項２】
成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、前記成形面の上方にガラス原料を浮遊させて保持した状態で、前記ガラス原料を加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、前記溶融ガラスを冷却することによりガラス材を製造する装置であって、
前記ガラス材が、前記成形面と対向する第１の表面と、前記成形面とは反対側に位置する第２の表面とを有し、
前記第１の表面は、中央部と、前記中央部の外側に位置する周縁部とを含み、
前記中央部の曲率半径をＲ１とし、
前記周縁部の曲率半径をＲ２とし、
前記第２の表面の曲率半径をＲ３としたときに、
Ｒ２＜Ｒ３＜Ｒ１が満たされるガラス材が成形される流速及び流量で前記ガス噴出孔からガスが噴出する、ガラス材の製造装置。
【請求項３】
成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、前記成形面の上方にガラス原料を浮遊させて保持した状態で、前記ガラス原料を加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、前記溶融ガラスを冷却することにより製造されたガラス材であって、
第１の表面と、前記第１の表面とは反対側に位置する第２の表面とを有し、
前記第１の表面は、中央部と、前記中央部の外側に位置する周縁部とを含み、
前記中央部の曲率半径をＲ１とし、
前記周縁部の曲率半径をＲ２とし、
前記第２の表面の曲率半径をＲ３としたときに、
Ｒ２＜Ｒ３＜Ｒ１が満たされる、ガラス材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス材の製造方法、ガラス材の製造装置及びガラス材に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ガラス材の製造方法として、無容器浮遊法に関する研究がなされている。例えば、特許文献１には、ガス浮遊炉で浮遊させたバリウムチタン系強誘電体の試料にレーザービームを照射して加熱溶融した後に、冷却することにより、バリウムチタン系強誘電体の試料をガラス化させる方法が記載されている。このように、無容器浮遊法では、容器の壁面との接触に起因する結晶化の進行を抑制できるため、従来の容器を用いた製造方法ではガラス化させることができなかった材料であってもガラス化し得る場合がある。従って、無容器浮遊法は、新規な組成を有するガラス材を製造し得る方法として注目に値すべき方法である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−２４８８０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
無容器浮遊法によりガラス材を製造する場合、溶融ガラスが成形型に接触すると失透が発生し、均質なガラス材が製造できない場合がある。
【０００５】
本発明の主な目的は、無容器浮遊法により、結晶を含まないガラス材を安定して製造し得る方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係るガラス材の製造方法では、成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、成形面の上方にガラス原料を浮遊させて保持した状態で、ガラス原料を加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得る。ガラス材は、成形面と対向する第１の表面と、成形面とは反対側に位置する第２の表面とを有する。第１の表面は、中央部と、中央部の外側に位置する周縁部とを含む。中央部の曲率半径をＲ１とし、周縁部の曲率半径をＲ２とし、第２の表面の曲率半径をＲ３としたときに、Ｒ２＜Ｒ３＜Ｒ１が満たされるガラス材が成形される流速及び流量でガス噴出孔からガスを噴出させる。
【０００７】
本発明に係るガラス材の製造装置は、成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、成形面の上方にガラス原料を浮遊させて保持した状態で、ガラス原料を加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、溶融ガラスを冷却することによりガラス材を製造する装置である。ガラス材は、成形面と対向する第１の表面と、成形面とは反対側に位置する第２の表面とを有する。第１の表面は、中央部と、中央部の外側に位置する周縁部とを含む。本発明に係るガラス材の製造装置は、第１の表面の中央部の曲率半径をＲ１とし、周縁部の曲率半径をＲ２とし、第２の表面の曲率半径をＲ３としたときに、Ｒ２＜Ｒ３＜Ｒ１が満たされるガラス材が成形される流速及び流量でガス噴出孔からガスが噴出する。
【０００８】
本発明に係るガラス材は、成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、成形面の上方にガラス原料を浮遊させて保持した状態で、ガラス原料を加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、溶融ガラスを冷却することにより製造されたガラス材である。本発明に係るガラス材は、成形面と対向する第１の表面と、成形面とは反対側に位置する第２の表面とを有する。第１の表面は、中央部と、中央部の外側に位置する周縁部とを含む。本発明に係るガラス材では、中央部の曲率半径をＲ１とし、周縁部の曲率半径をＲ２とし、第２の表面の曲率半径をＲ３としたときに、Ｒ２＜Ｒ３＜Ｒ１が満たされる。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、無容器浮遊法により、結晶を含まないガラス材を安定して製造し得る方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】第１の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。
【図２】第１の実施形態における成形面の一部分の略図的平面図である。
【図３】第１の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。
【図４】第１の実施形態において製造されたガラス材の略図的断面図である。
【図５】第２の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。
【００１２】
また、実施形態等において参照する各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照することとする。また、実施形態等において参照する図面は、模式的に記載されたものである。図面に描画された物体の寸法の比率などは、現実の物体の寸法の比率などとは異なる場合がある。図面相互間においても、物体の寸法比率等が異なる場合がある。具体的な物体の寸法比率等は、以下の説明を参酌して判断されるべきである。
【００１３】
（第１の実施形態）
本実施形態では、通常のガラス材をはじめ、例えば、網目形成酸化物を含まないような、容器を用いた溶融法によってはガラス化しない組成を有するガラス材であっても好適に製造し得る方法について説明する。本実施形態の方法によれば、具体的には、例えば、チタン酸バリウム系ガラス材、ランタン−ニオブ複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−アルミニウム複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−タンタル複合酸化物系ガラス材、ランタン−タングステン複合酸化物系ガラス材等を好適に製造し得る。
【００１４】
図１は、第１の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。図１に示されるように、ガラス材の製造装置１は、成形型１０を有する。成形型１０は、成形面１０ａを有する。成形面１０ａは、曲面である。具体的には、成形面１０ａは、球面状である。
【００１５】
成形型１０は、成形面１０ａに開口しているガス噴出孔１０ｂを有する。図２に示されるように、本実施形態では、ガス噴出孔１０ｂが複数設けられている。具体的には、複数のガス噴出孔１０ｂは、成形面１０ａの中心から放射状に配列されている。
【００１６】
なお、成形型１０は、連続気泡を有する多孔質体により構成されていてもよい。その場合、ガス噴出孔１０ｂは、連続気泡により構成される。
【００１７】
ガス噴出孔１０ｂは、ガスボンベなどのガス供給機構に接続されている。このガス供給機構からガス噴出孔１０ｂを経由して、成形面１０ａにガスが供給される。ガスの種類は、特に限定されない。ガスは、例えば、空気や酸素であってもよいし、窒素ガスやアルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスであってもよい。
【００１８】
製造装置１を用いて、ガラス材を製造するに際しては、まず、ガラス原料塊１１を成形面１０ａ上に配置する。ガラス原料塊１１は、例えば、ガラス材の原料粉末をプレス成形等により一体化したものであってもよい。ガラス原料塊１１は、例えば、ガラス材の原料粉末をプレス成形等により一体化した後に焼結させた焼結体であってもよい。また、ガラス原料塊１１は、例えば、目標ガラス組成と同等の組成を有する結晶の集合体であってもよい。
【００１９】
ガラス原料塊１１の形状は、特に限定されない。ガラス原料塊１１は、例えば、レンズ状、球状、円柱状、多角柱状、直方体状、楕球状等であってもよい。
【００２０】
次に、ガス噴出孔１０ｂからガスを噴出させることにより、ガラス原料塊１１を成形面１０ａ上で浮遊させる。すなわち、ガラス原料塊１１が成形面１０ａに接触していない状態で、ガラス原料塊１１を保持する。その状態で、レーザー照射装置１２からレーザー光をガラス原料塊１１に照射する。これによりガラス原料塊１１を加熱溶融してガラス化させ、溶融ガラスを得る。その後、溶融ガラスを冷却することにより、図３及び図４に示されるガラス材３０を得ることができる。ガラス原料塊１１を加熱溶融する工程と、溶融ガラス、さらにはガラス材の温度が少なくとも軟化点以下となるまで冷却する工程とにおいては、少なくともガスの噴出を継続し、ガラス原料塊１１、溶融ガラスまたはガラス材３０と成形面１０ａとが接触することを抑制することが好ましい。
【００２１】
なお、本実施形態では、ガラス原料塊１１にレーザー光を照射することによりガラス原料塊１１を加熱する例について説明した。但し、本発明において、ガラス原料塊１１の加熱方法は、レーザー光を照射する方法に特に限定されない。例えば、ガラス原料塊１１を輻射加熱してもよい。
【００２２】
ガラス材３０は、第１の表面３１と、第２の表面３２とを有する。第１の表面３１は、成形時において成形面１０ａと対向する。第２の表面３２は、成形時において、成形面１０ａとは反対側に位置している。従って、第２の表面３２は、第１の表面３１とは反対側に位置している。第１の表面３１は、中央部３１ａと、中央部３１ａの外側に位置する周縁部３１ｂとを含む。
【００２３】
中央部３１ａの曲率半径をＲ１とする。なお、中央部３１ａが完全に球面である必要は必ずしもない。中央部３１ａが完全に球面でない場合は、中央部３１ａの曲率半径は、等価曲率半径を意味する。
【００２４】
周縁部３１ｂの曲率半径をＲ２とする。なお、周縁部３１ｂが完全に球面である必要は必ずしもない。周縁部３１ｂが完全に球面でない場合は、周縁部３１ｂの曲率半径は、等価曲率半径を意味する。
【００２５】
第２の表面３２の曲率半径をＲ３とする。なお、第２の表面３２が完全に球面である必要は必ずしもない。第２の表面３２が完全に球面でない場合は、第２の表面３２の曲率半径は、等価曲率半径を意味する。
【００２６】
通常は、溶融ガラスやガラス材３０内に大きな温度偏差が生じないようにするために、ガス噴出孔１０ｂからの噴出するガスの流速を低くし、流量を少なくすることを考える。
【００２７】
それに対して、本実施形態では、Ｒ２＜Ｒ３＜Ｒ１が満たされるガラス材３０が形成される高い流速及び大きな流量でガス噴出孔１０ｂからガスを噴出させながらガラス材３０を製造する。すなわち、第１の表面３１の周縁部に、第１の表面３１の中央部及び第２の表面３２よりも曲率半径が小さな部分が生じるような高い流速及び大流量でガス噴出孔１０ｂからガスを噴出させながらガラス材３０を製造する。このようにすることにより、ガラス原料塊１１、溶融ガラス及びガラス材３０の浮遊時における変位を抑制でき、ガラス原料塊１１、溶融ガラス及びガラス材３０を安定して浮遊させることができる。このため、ガラス原料塊１１、溶融ガラス及びガラス材３０と成形面１０ａとの接触等による結晶の生成等を抑制することができる。従って、結晶を含まないガラス材３０を安定して製造し得る。すなわち、Ｒ２＜Ｒ３＜Ｒ１が満たされるガラス材３０は、本実施形態のような無容器浮遊法により安定して製造し得る。
【００２８】
ガラス材３０をより安定して製造する観点からは、Ｒ３は、Ｒ２の１．０５〜３倍であることが好ましく、１．１〜２．５倍であることがより好ましい。Ｒ１は、Ｒ３の１．０１〜２５倍であることが好ましく、１．１〜１２倍であることがより好ましい。Ｒ１は、Ｒ２の１．１〜５０倍であることが好ましく、１．５〜２５倍であることがより好ましい。
【００２９】
以下、本発明の好ましい実施形態の他の例について説明する。以下の説明において、上記第１の実施形態と実質的に共通の機能を有する部材を共通の符号で参照し、説明を省略する。
【００３０】
（第２の実施形態）
図５は、第２の実施形態に係るガラス材の製造装置２の模式的断面図である。
【００３１】
第１の実施形態では、複数のガス噴出孔１０ｂが成形面１０ａに開口している例について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。例えば、図５に示されるガラス材の製造装置２のように、成形面１０ａの中央に開口しているひとつのガス噴出孔１０ｂが設けられていてもよい。この場合であっても、第１の実施形態と同様に、ガラス材３０を安定して製造し得る。
【００３２】
以下、本発明について、具体的な実施例に基づいて、さらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。
【００３３】
（実施例１）
原料粉末を秤量、混合した後、１３００℃前後の温度で溶融し、冷却することで結晶の塊を作製した。結晶の塊から所望の体積となる量に切り出し、ガラス原料塊を作製した。
【００３４】
次に、図１に準じた装置を用い、以下の条件で、ガラス原料塊を成形面の上方に浮上させた状態で、出力１００Ｗの二酸化炭素レーザーを照射し、ガラス原料塊を加熱溶解させた。その後、レーザー照射を停止し、ガラス原料塊の溶融物を冷却させた。その結果、直径が４．２１ｍｍ、Ｒ１＝１５．９ｍｍ、Ｒ２＝１．４ｍｍ、Ｒ３＝２．２ｍｍ（Ｒ３／Ｒ２＝１．５７、Ｒ１／Ｒ３＝７．２３、Ｒ１／Ｒ２＝１１．４）のガラス材が得られた。
【００３５】
ガラス組成（モル比）：０．３・Ｌａ２Ｏ３−０．７・Ｎｂ２Ｏ５
ガス噴出孔の直径：０．３ｍｍ
成形面の平面視における直径：１４．７ｍｍ
ガス噴出孔の数：４１３個
成形面中央の直径７．２ｍｍの部分は、隣り合うガス噴出孔が互いに等間隔になるように密集した配置構造であり、その外側はガス噴出孔を放射状（ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさ：１１．２５°、半径方向において隣り合うガス噴出孔の中心間距離：０．６ｍｍ）に設けた。
【００３６】
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合：１７．２％
ガス流量：８〜１５Ｌ／ｍｉｎ
（実施例２）
原料粉末を秤量、混合した後、１５００℃前後の温度で仮焼きすることで混合粉末を焼結させた。焼結体から所望の体積となる量に切り出し、ガラス原料塊を作製した。
【００３７】
次に、図１に準じた装置を用い、以下の条件で、ガラス原料塊を成形面の上方に浮上させた状態で、出力１００Ｗの二酸化炭素レーザーを照射し、ガラス原料塊を加熱溶解させた。その後、レーザー照射を停止し、ガラス原料塊の溶融物を冷却させた。その結果、直径が６．１７ｍｍ、Ｒ１＝１２．７ｍｍ、Ｒ２＝１．８ｍｍ、Ｒ３＝３．３ｍｍ（Ｒ３／Ｒ２＝１．８３、Ｒ１／Ｒ３＝３．８５、Ｒ１／Ｒ２＝７．０６）のガラス材が得られた。
【００３８】
ガラス組成（モル比）：０．３・Ｌａ２Ｏ３−０．７・Ａｌ２Ｏ３
成形型：炭化ケイ素多孔質体
成形面の平面視における直径：８ｍｍ
成形面の中心角：５２°
加熱温度：２１５０℃
ガス流量：６〜１３Ｌ／ｍｉｎ
（実施例３）
以下の条件としたこと以外は、実施例１と同様にしてガラス材を作製した。その結果、直径が２．４５ｍｍ、Ｒ１＝１．３ｍｍ、Ｒ２＝１．０ｍｍ、Ｒ３＝１．２ｍｍ（Ｒ３／Ｒ２＝１．２０、Ｒ１／Ｒ３＝１．０８、Ｒ１／Ｒ２＝１．３０）のガラス材が得られた。
【００３９】
ガラス組成（モル比）：０．２・Ｌａ２Ｏ３−０．８・ＷＯ３
ガス噴出孔の直径：０．１ｍｍ
成形面の平面視における直径：６ｍｍ
ガス噴出孔の数：１８５個
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合：５．１％
成形面の中心角：２８°
成形面において、ガス噴出孔は放射状（ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさ：２２．５°、半径方向において隣り合うガス噴出孔の中心間距離：０．２ｍｍ）に設けた。
【００４０】
ガス流量：０．３〜１．１Ｌ／ｍｉｎ
（実施例４）
原料粉末を秤量、混合した後、１０００℃前後の温度で仮焼きすることで混合粉末を焼結させた。焼結体から所望の体積となる量に切り出し、ガラス原料塊を作製した。
【００４１】
次に、図１に準じた装置を用い、以下の条件で、ガラス原料塊を成形面の上方に浮上させた状態で、出力１００Ｗの二酸化炭素レーザーを照射し、ガラス原料塊を加熱溶解させた。その後、レーザー照射を停止し、ガラス原料塊の溶融物を冷却させた。その結果、直径が８．２ｍｍ、Ｒ１＝４２．１ｍｍ、Ｒ２＝２．１ｍｍ、Ｒ３＝４．６ｍｍのガラス材（Ｒ３／Ｒ２＝２．１９、Ｒ１／Ｒ３＝９．１５、Ｒ１／Ｒ２＝２０．０）が得られた。
【００４２】
ガラス組成（モル比）：０．３３・ＢａＯ−０．６６・ＴｉＯ２
ガス噴出孔の直径：０．３ｍｍ
成形面の平面視における直径：１５ｍｍ
ガス噴出孔の数：２５３個
成形面におけるガス噴出孔の占める面積割合：１０．５％
成形面の中心角：２９°
成形面において、ガス噴出孔は放射状（ガス噴出孔列の配列方向のなす角の大きさ：１１．２５°、半径方向において隣り合うガス噴出孔の中心間距離：０．６ｍｍ）に設けた。
【００４３】
ガス流量：７〜１４Ｌ／ｍｉｎ
【符号の説明】
【００４４】
１，２：ガラス材の製造装置
１０：成形型
１０ａ：成形面
１０ｂ：ガス噴出孔
１１：ガラス原料塊
１２：レーザー照射装置
３０：ガラス材
３１：第１の表面
３１ａ：中央部
３１ｂ：周縁部
３２：第２の表面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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