(57)【要約】【課題】  本発明が解決しようとする課題は、光学フィルムにおける光学機能層の膜厚のバラツキ、色ムラをさらに抑制できる技術を提供することにある。【解決手段】（１）金属酸化物粒子の分散液に剪断処理を行って分散体を作製する工程と；（２）前記分散体と、高分子とを混合して、高分子含有分散体を作製する工程と；（３）前記高分子含有分散体に剪断処理を行う工程と；を有する、塗布液の製造方法を提供することによって解決する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）金属酸化物粒子の分散液に剪断処理を行って分散体を作製する工程と；
（２）前記分散体と、高分子とを混合して、高分子含有分散体を作製する工程と；
（３）前記高分子含有分散体に剪断処理を行う工程と；
を有する、塗布液の製造方法。
【請求項２】
前記剪断処理が、分散装置、高速撹拌装置、吐出装置、またはこれらの組み合わせにより行われる、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
基材上に、光学機能層が少なくとも１層形成されてなる光学フィルムの製造方法であって、
前記光学機能層の少なくとも１層が、請求項１または２に記載の製造方法によって製造された塗布液を塗布することによって形成されている塗膜である、光学フィルムの製造方法。
【請求項４】
前記光学フィルムが、光学機能層として、相互に屈折率の異なる、高屈折率層および低屈折率層が交互に積層されてなる赤外遮蔽フィルムである、請求項３に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、塗布液の製造方法およびその方法を使った光学フィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学フィルムとは、光を透過または反射吸収しうるフィルムであり、屈折、複屈折、反射防止、視野角拡大、光拡散、および輝度向上等の光学機能を発揮しうる。
【０００３】
光学フィルムは、赤外遮蔽フィルム、反射防止フィルム、配向フィルム、偏光フィルム、偏光板保護フィルム、位相差フィルム、視野角拡大フィルム、輝度向上フィルム、および電磁波シールドフィルム等として液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）やプラズマディスプレイ（ＰＤＰ）等のフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）、建物や車両の窓ガラス等に使用されている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、有機ＥＬディスプレイ、表面電界（ＳＥＤ）ディスプレイ、ＣＲＴディスプレイに用いられる光学フィルムとして、ポリエステルからなる基材と、前記基材の少なくとも一方の面上に形成され、屈折率が１．７０を超えて１．８５以下であり、厚みが５０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である易接着層と、前記易接着層の上に形成され、屈折率が１．４０以上１．６０以下であり、厚みが３ｎｍ以上１０ｎｍである保護層とを備えることを特徴とする光学用積層フィルムが記載されている。特許文献１の光学用積層フィルムによれば、所定の屈折率および厚さを有する易接着層並びに保護層を有することにより、耐傷性の向上が図れ、粉落ちや傷の発生を抑えつつ、虹ムラを無くすことができることが記載されている。
【０００５】
近年、使用される光学フィルム、特に光学フィルムを構成する光学機能層を薄膜化（例えば、ナノオーダーの厚さまで薄膜化）することが求められている。光学フィルムを薄膜化することで、種々の効果が得られうる。例えば、反射防止フィルムの反射防止膜を薄膜化することで、フラットパネルディスプレイが高精細化しうる。また、赤外遮蔽フィルムの屈折率層を薄膜化することで、効率的に赤外光を遮蔽しうる。
【０００６】
上記の特許文献１に記載の光学フィルムでは、易接着層および保護層（光学機能層）がナノオーダーの厚さとなっている。そして、この特許文献１によれば、ナノオーダーの厚さを有する光学機能層は、塗布液を基材に塗布し、次いで乾燥させて光学機能層を形成させる、いわゆる湿式成膜法によって製造されている。しかしながら、当該湿式成膜法で製造された光学機能層は、光学機能層内で膜厚にバラツキが生じる場合があり、その結果として、光学フィルムに色ムラが生じ、外観が悪くなりうる。
【０００７】
このような問題を解決するための技術として、光学機能層をナノオーダーで薄膜化した場合であっても、当該光学機能層内の膜厚のバラツキの発生を抑制できる技術が知られている（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００８−１８３８８２号公報
【特許文献２】国際公開第２０１３／１７２４６０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
確かに、特許文献２によれば、光学フィルムにおける光学機能層の膜厚のバラツキを抑制し、色ムラを抑制することで外観の向上に寄与している。
【００１０】
しかしながら、将来のさらなる性能要求に応えるためには、光学フィルムにおける光学機能層の膜厚のバラツキをさらに抑制し、色ムラをさらに抑制するだけでなく、膜面均一性を向上させることができる技術が必要であると、本発明者らは考えた。
【００１１】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、本発明が解決しようとする課題は、光学フィルムにおける光学機能層の膜厚のバラツキ、色ムラをさらに抑制し、さらに膜面均一性を向上させることができる技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記課題は、金属酸化物粒子の分散液に剪断処理を行って分散体を作製する工程と；前記分散体と、高分子とを混合して、高分子含有分散体を作製する工程と；前記高分子含有分散体に剪断処理を行う工程と；を有する、塗布液の製造方法を提供し、その塗布液を用いて、光学フィルムを製造することによって解決する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、光学フィルムにおける光学機能層の膜厚のバラツキ、色ムラをさらに抑制し、さらに膜面均一性を向上させることができる技術を提供することができ、将来の光学フィルムに対するさらなる性能要求に応えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】分散装置の一形態であるマイルダーの模式図である。
【図２】分散装置の一形態である圧力式ホモジナイザーの模式図である。
【図３】吐出装置の一形態である外接型ギアポンプの模式図である。
【図４】高速撹拌装置の一形態である汎用撹拌装置の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の第１は、（１）金属酸化物粒子の分散液に剪断処理を行って分散体を作製する工程と；（２）前記分散体と、高分子とを混合して、高分子含有分散体を作製する工程と；（３）前記高分子含有分散体に剪断処理を行う工程と；を有する、塗布液の製造方法である。そして、本発明の第２は、基材上に、光学機能層が少なくとも１層形成されてなる光学フィルムの製造方法であって、前記光学機能層の少なくとも１層が、本発明の第１の製造方法によって製造された塗布液を塗布することによって形成されている塗膜である、光学フィルムの製造方法である。
【００１６】
このような構成であると、光学フィルムにおける光学機能層の膜厚のバラツキ、色ムラをさらに抑制し、さらに膜面均一性を向上させることができる技術を提供することができ、将来の光学フィルムに対するさらなる性能要求に応えることができる。
【００１７】
光学フィルムは、上記のように、赤外遮蔽フィルム、反射防止フィルム、配向フィルム、偏光フィルム、偏光板保護フィルム、位相差フィルム、視野角拡大フィルム、輝度向上フィルム、および電磁波シールドフィルム等として液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）やプラズマディスプレイ（ＰＤＰ）等のフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）、建物や車両の窓ガラス等に使用されている。中でも、赤外遮蔽フィルムは、幅広い分野に応用することができ、例えば、建物の屋外の窓や自動車窓等長期間太陽光に晒らされる設備に貼り合せ、赤外遮蔽効果を付与する赤外遮蔽フィルム等の窓貼用フィルム、農業用ビニールハウス用フィルム等として、主として耐候性を高める目的で用いられる。
【００１８】
そこで、以下では、本発明を、実施形態として赤外遮蔽フィルムを中心に挙げることによって説明する。無論、以下の実施形態のみには限定されない。なお、本明細書において、範囲を示す「Ｘ〜Ｙ」は「Ｘ以上Ｙ以下」を意味する。また、特記しない限り、操作および物性等の測定は室温（２０〜２５℃）／相対湿度４０〜５０％の条件で測定する。また、図面の比率は説明のために誇張されている場合もある。
【００１９】
好ましい実施形態である赤外遮蔽フィルムは、光学機能層として、相互に屈折率の異なる、高屈折率層および低屈折率層が交互に積層され、高屈折率層および低屈折率層の少なくとも一方が、本発明の第１の製造方法によって製造された塗布液を塗布することによって形成されている。なお、高屈折率層および低屈折率層がそれぞれ独立して二層以上形成される場合、少なくとも一層が、本発明の第１の製造方法によって製造された塗布液を塗布することによって形成されていればよい。そして、上記のように、本発明の第１は、（１）金属酸化物粒子の分散液に剪断処理を行って分散体を作製する工程と；（２）前記分散体と、高分子とを混合して、高分子含有分散体を作製する工程と；（３）前記高分子含有分散体に剪断処理を行う工程と；を有する、塗布液の製造方法である。以下、まず、本発明の第１のそれぞれの工程を説明する。
【００２０】
１．本発明の第１
（１）金属酸化物粒子の分散液に剪断処理を行って分散体を作製する工程
本工程では、金属酸化物粒子の分散液に剪断処理を行って分散体を作製する。
【００２１】
（金属酸化物粒子）
金属酸化物粒子としては、特に制限されないが、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）、酸化アンチモンスズ（ＡＴＯ）等が挙げられる。金属酸化物粒子は、単独で用いても、２種以上を混合して用いてもよい。これらのうち、低屈折率層用塗布液に用いられる分散液には酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を、高屈折率層用塗布液に用いられる分散液には酸化チタン（ＴｉＯ２）を、それぞれ用いることが好ましい。
【００２２】
ここで、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）としては、合成非晶質シリカ、コロイダルシリカ等が挙げられる。なお、コロイダルシリカは、ケイ酸ナトリウムの酸等による複分解やイオン交換樹脂層を通過させて得られるシリカゾルを加熱熟成して得られうる。かようなコロイダルシリカは、例えば、特開昭５７−１４０９１号公報、特開昭６０−２１９０８３号公報、特開昭６０−２１９０８４号公報、特開昭６１−２０７９２号公報、特開昭６１−１８８１８３号公報、特開昭６３−１７８０７号公報、特開平４−９３２８４号公報、特開平５−２７８３２４号公報、特開平６−９２０１１号公報、特開平６−１８３１３４号公報、特開平６−２９７８３０号公報、特開平７−８１２１４号公報、特開平７−１０１１４２号公報、特開平７−１７９０２９号公報、特開平７−１３７４３１号公報、および国際公開第９４／２６５３０号パンフレット等に記載されている。また、かような酸化ケイ素（ＳｉＯ２）は市販もされている。
【００２３】
また、酸化チタン（ＴｉＯ２）としては、特に屈折率が高く、触媒活性が低いルチル型の酸化チタンを用いることが好ましい。なお、触媒活性が低いと、屈折率層や隣接する層で生じる副反応（光触媒反応）が抑制されて耐候性が高くなりうる。また、酸化チタンは、ｐＨが１．０〜３．０かつチタン粒子のゼータ電位が正である水系の酸化チタンゾルの表面を疎水化して有機溶剤に分散可能な状態にしたものを用いてもよい。かかる水系の酸化チタンゾルの調製方法としては、たとえば、特開昭６３−１７２２１号公報、特開平７−８１９号公報、特開平９−１６５２１８号公報、特開平１１−４３３２７号公報、特開昭６３−１７２２１号公報、特開平７−８１９号公報、特開平９−１６５２１８号公報、特開平１１−４３３２７号公報等に記載された事項を参照することができる。また、酸化チタン粒子のその他の製造方法については、たとえば、「酸化チタン−物性と応用技術」（清野学  ｐ２５５〜２５８（２０００年）技報堂出版株式会社）に記載の方法、またはＷＯ２００７／０３９９５３号明細書の段落「００１１」〜「００２３」に記載の工程（２）の方法を参考にすることができる。前記工程（２）による製造方法とは、二酸化チタン水和物をアルカリ金属の水酸化物およびアルカリ土類金属の水酸化物からなる群から選択される少なくとも１種の塩基性化合物で処理する工程（１）で得られた二酸化チタン分散物を、カルボン酸基含有化合物および無機酸で処理するものである。なお、かような酸化チタン（ＴｉＯ２）は市販もされている。
【００２４】
金属酸化物粒子の分散液において、金属酸化物粒子が分散される溶媒は、水および／または有機溶媒であることが好ましい。
【００２５】
この際、金属酸化物粒子の分散液において、金属酸化物粒子の固形分濃度も特に制限はないが、分散性の観点から、５〜３０質量％程度が好ましい。
【００２６】
また、金属酸化物粒子を分散させ、分散液とする方法にも特に制限はなく、従来公知の知見を参照し、あるいは組み合せることによって行うことができ、場合によっては、市販品を購入してもよい。
【００２７】
なお、高屈折率層および低屈折率層がいずれも金属酸化物粒子を含む形態においては、アニオン化処理またはカチオン化処理を行い、金属酸化物粒子が同一のイオン性（電荷）を有することが好ましい。アニオン化処理またはカチオン化処理を行うことによって、２種の金属酸化物粒子との間に斥力が生じ、これによって、例えば、重層塗布して屈折率層を形成する際に層界面での凝集等が起こりにくくなりうる点で好ましい。
【００２８】
ここで、金属酸化物粒子のアニオン化処理として、例えば、酸化チタンのアニオン処理を例示すると、当該酸化チタン粒子は、含ケイ素の水和酸化物で被覆することによりアニオン化することができる。被覆は、従来公知の知見を参照しあるいは組み合せることによって行うことができ、一例としては、含ケイ素の水和酸化物を添加後、加熱、冷却、濾過を経ることによって行うことができる。なお、含ケイ素の水和化合物の被覆量は、通常、３〜３０質量％であり、好ましくは３〜１０質量％であり、より好ましくは３〜８質量％である。被覆量が３０質量％以下であると高屈折率層の所望の屈折率化が得られることから好ましく、被覆量が３％以上であると粒子を安定に形成することができることから好ましい。
【００２９】
また、金属酸化物粒子のカチオン化処理は、例えば、カチオン性化合物を用いることにより行うことができる。前記カチオン性化合物の例としては、カチオン性ポリマー、多価金属塩等が挙げられるが、吸着力・透明性の観点から多価金属塩が好ましい。多価金属塩としては、アルミニウム、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、鉄、ストロンチウム、バリウム、ニッケル、銅、スカンジウム、ガリウム、インジウム、チタン、ジルコニウム、スズ、鉛等の金属の塩酸塩、硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩、ギ酸塩、コハク酸塩、マロン酸塩、クロロ酢酸塩等が挙げられる。これらのうち、水溶性アルミニウム化合物、水溶性カルシウム化合物、水溶性マグネシウム化合物、水溶性亜鉛化合物、水溶性ジルコニウム化合物を用いることが好ましく、水溶性アルミニウム化合物、水溶性ジルコニウム化合物を用いることがより好ましい。前記水溶性アルミニウム化合物の具体例としては、ポリ塩化アルミニウム（塩基性塩化アルミニウム）、硫酸アルミニウム、塩基性硫酸アルミニウム、硫酸アルミニウムカリウム（ミョウバン）、硫酸アンモニウムアルミニウム（アンモニウムミョウバン）、硫酸ナトリウムアルミニウム、硝酸アルミニウム、リン酸アルミニウム、炭酸アルミニウム、ポリ硫酸ケイ酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、塩基性乳酸アルミニウム等が挙げられる。当該カチオン性化合物の被覆量は、金属酸化物粒子の形状や粒径等によって異なるが、金属酸化物粒子に対しては１質量％〜１５質量％であることが好ましい。
【００３０】
なお、金属酸化物粒子の平均粒径（一次粒径）は、２〜１００ｎｍであることが好ましく、３〜５０ｎｍであることがより好ましく、４〜３０ｎｍであることがさらに好ましい。当該金属酸化物粒子の平均粒径は、粒子そのものあるいは屈折率層の断面や表面に現れた粒子を電子顕微鏡で観察し、１０００個の任意の粒子の粒径を測定し、その単純平均値（個数平均）として求められる。ここで個々の粒子の粒径は、その投影面積に等しい円を仮定したときの直径で表したものである。
【００３１】
（剪断処理）
本発明の工程（１）において、分散体は、金属酸化物粒子の分散液に剪断処理を行うことによって作製することができる。なお、後述もするが、本発明の好ましい形態では、剪断処理は、分散装置、高速撹拌装置、吐出装置、またはこれらの組み合わせにより行われる。ここで、金属酸化物粒子の分散液の前記装置への導入方法、導入速度（流量）にも特に制限はないが、導入については、例えば、ロータリーポンプ等の公知の手段を用いて行うことができ、また、導入速度（流量：Ｌ／ｍｉｎ）については、装置のスケールに応じて適宜変更することができる。
【００３２】
また、金属酸化物粒子の分散液を前記装置におけるベッセル内に滞留させる下記式で示される滞留時間は、分散性の観点から、好ましくは０．５〜３０ｓｅｃ、より好ましくは０．８〜２５ｓｅｃ、さらに好ましくは１〜２５ｓｅｃである。
【００３３】
【数１】
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【００３４】
なお、金属酸化物粒子の分散液への剪断処理の具体的な説明は、後述する工程（３）において行う。
【００３５】
（２）前記分散体と、高分子とを混合して、高分子含有分散体を作製する工程
本工程では、工程（１）で作製された分散体と、高分子とを混合して、高分子含有分散体を作製する。
【００３６】
（高分子）
本発明において使用できる高分子としては、ポリビニルアルコール類、ポリビニルピロリドン類、ポリアクリル酸、アクリル酸−アクリルニトリル共重合体、アクリル酸カリウム−アクリルニトリル共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体、若しくはアクリル酸−アクリル酸エステル共重合体などのアクリル系樹脂、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体、もしくはスチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸−アクリル酸エステル共重合体などのスチレンアクリル酸樹脂、スチレン−スチレンスルホン酸ナトリウム共重合体、スチレン−２−ヒドロキシエチルアクリレート共重合体、スチレン−２−ヒドロキシエチルアクリレート−スチレンスルホン酸カリウム共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ビニルナフタレン−アクリル酸共重合体、ビニルナフタレン−マレイン酸共重合体、酢酸ビニル−マレイン酸エステル共重合体、酢酸ビニル−クロトン酸共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸共重合体などの酢酸ビニル系共重合体およびそれらの塩などの合成水溶性樹脂；ゼラチン、増粘多糖類などの天然水溶性樹脂などが挙げられる。
【００３７】
これらの中で、特に好ましい例としては、製造時のハンドリングと膜の柔軟性の点から、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン類およびそれを含有する共重合体、ゼラチン、増粘多糖類（特にセルロース類）が挙げられ、中でも、光学特性の観点から、ポリビニルアルコールであることがより好ましい。これらの高分子は、１種単独で用いてもよいし、２種以上併用して用いてもよい。
【００３８】
本発明で用いられるポリビニルアルコールは、合成品を用いてもよいし市販品を用いてもよい。ポリビニルアルコールとして用いられる市販品の例としては、例えば、ＰＶＡ−１０２、ＰＶＡ−１０３、ＰＶＡ−１０５、ＰＶＡ−１１０、ＰＶＡ−１１７、ＰＶＡ−１２０、ＰＶＡ−１２４、ＰＶＡ−２０３、ＰＶＡ−２０５、ＰＶＡ−２１０、ＰＶＡ−２１７、ＰＶＡ−２２０、ＰＶＡ−２２４、ＰＶＡ−２３５、ＰＶＡ−６１７（以上、株式会社クラレ製）、ＪＣ−２５、ＪＣ−３３、ＪＦ−０３、ＪＦ−０４、ＪＦ−０５、ＪＰ−０３、ＪＰ−０４ＪＰ−０５、ＪＰ−４５（以上、日本酢ビ・ポバール株式会社製）等が挙げられる。
【００３９】
本発明で好ましく用いられるポリビニルアルコールには、ポリ酢酸ビニルを加水分解して得られる通常のポリビニルアルコールの他に、変性ポリビニルアルコールも含まれる。変性ポリビニルアルコールとしては、カチオン変性ポリビニルアルコール、アニオン変性ポリビニルアルコール、ノニオン変性ポリビニルアルコール、ビニルアルコール系ポリマーが挙げられる。
【００４０】
酢酸ビニルを加水分解して得られるポリビニルアルコールは、平均重合度が１００以上のものが好ましく用いられ、特に平均重合度が２００〜２，０００のものが好ましく用いられる。このような範囲であると金属酸化物との吸着に優れ、金属酸化物の分散性が良くなる効果がある。
【００４１】
また、ケン化度は、７０〜１００モル％のものが好ましく、８０〜９９．５モル％のものが特に好ましい。このような範囲であると水への溶解性が良く、塗布後の膜欠陥が少なくなる効果がある。
【００４２】
ここで、重合度とは粘度平均重合度を指し、ＪＩＳ  Ｋ６７２６：１９９４に準じて測定され、ＰＶＡを完全に再ケン化し、精製した後、３０℃の水中で測定した極限粘度［η］（ｄｌ／ｇ）から次式により求められるものである。
【００４３】
【数２】
2015196804.tif 000003
【００４４】
カチオン変性ポリビニルアルコールとしては、例えば、特開昭６１−１０４８３号公報に記載されているような、第一〜三級アミノ基や第四級アンモニウム基を上記ポリビニルアルコールの主鎖または側鎖中に有するポリビニルアルコールであり、カチオン性基を有するエチレン性不飽和単量体と酢酸ビニルとの共重合体をケン化することにより得られる。
【００４５】
アニオン変性ポリビニルアルコールは、例えば、特開平１−２０６０８８号公報に記載されているようなアニオン性基を有するポリビニルアルコール、特開昭６１−２３７６８１号公報および同６３−３０７９７９号公報に記載されているような、ビニルアルコールと水溶性基を有するビニル化合物との共重合体および特開平７−２８５２６５号公報に記載されているような水溶性基を有する変性ポリビニルアルコールが挙げられる。
【００４６】
また、ノニオン変性ポリビニルアルコールとしては、例えば、特開平７−９７５８号公報に記載されているようなポリアルキレンオキサイド基をビニルアルコールの一部に付加したポリビニルアルコール誘導体、特開平８−２５７９５号公報に記載されている疎水性基を有するビニル化合物とビニルアルコールとのブロック共重合体、シラノール基を有するシラノール変性ポリビニルアルコール、アセトアセチル基やカルボニル基、カルボキシル基などの反応性基を有する反応性基変性ポリビニルアルコール等が挙げられる。またビニルアルコール系ポリマーとして、エクセバール（商品名：株式会社クラレ製）やニチゴーＧポリマー（商品名：日本合成化学工業株式会社製）などが挙げられる。
【００４７】
ポリビニルアルコールは、重合度や変性の種類違いなど２種類以上を併用することもできる。また、２種類以上する場合、別々に添加してもよい。
【００４８】
本発明に適用可能なゼラチンとしては、石灰処理ゼラチンのほか、酸処理ゼラチンを使用してもよく、さらにゼラチンの加水分解物、ゼラチンの酵素分解物を用いることもできる。
【００４９】
本発明で用いることのできる増粘多糖類としては、例えば、一般に知られている天然単純多糖類、天然複合多糖類、合成単純多糖類及び合成複合多糖類に挙げることができ、これら多糖類の詳細については、「生化学事典（第２版），東京化学同人出版」、「食品工業」第３１巻（１９８８）２１頁等を参照することができる。
【００５０】
高分子の重量平均分子量は、１，０００以上２００，０００以下が好ましい。さらには、３，０００以上４０，０００以下がより好ましい。本明細書において、重量平均分子量は、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）を用いて下記測定条件下で測定することができる。
【００５１】
溶媒：０．２Ｍ  ＮａＮＯＨ３、ＮａＨ２ＰＯ４、ｐＨ７
カラム：Ｓｈｏｄｅｘ  Ｃｏｌｕｍｎ  Ｏｈｐａｋ  ＳＢ−８０２．５  ＨＱ、  ８×３００  ｍｍとＳｈｏｄｅｘ  Ｃｏｌｕｍｎ  Ｏｈｐａｋ  ＳＢ−８０５  ＨＱ、  ８×３００  ｍｍの組み合わせ
カラム温度：４５℃
試料濃度：０．１質量％
検出器：ＲＩＤ−１０Ａ（株式会社島津製作所製）
ポンプ：ＬＣ−２０ＡＤ（株式会社島津製作所製）
流量：１ｍｌ／ｍｉｎ
校正曲線：  Ｓｈｏｄｅｘ  スタンダード  ＧＦＣ（水系  ＧＰＣ）カラム用  Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｐ−８２  標準物質プルランによる校正曲線を使用
なお、高分子含有分散体における高分子の濃度は、固形分換算で、０．９〜１０質量％であることが好ましく、１〜８質量％であることがより好ましい。高分子の濃度が上記範囲にあると、高分子含有分散体（つまり、塗布液）が一定の粘性を有することになり、成膜に有利となりうることから好ましい。
【００５２】
なお、分散体と、高分子とを混合する方法にも特に制限なく、必要に応じ、加熱や撹拌をして混合すればよい。
【００５３】
なお、高分子含有分散体には、金属酸化物粒子が含まれているが、かかる高分子含有分散体における金属酸化物粒子の濃度にも制限はないが、固形分換算で、１〜１５質量％であることが好ましく、２〜１０質量％であることがより好ましい。
【００５４】
金属酸化物粒子の含有量が１質量％以上であると、所望の屈折率が得られることから好ましい。また、金属酸化物粒子の含有量が１５質量％以下であると、膜の柔軟性を得ることができ、製膜が容易となることから好ましい。
【００５５】
なお、高分子含有分散体は、必要に応じて溶媒、架橋剤、エマルジョン樹脂、その他の添加剤を含んで作製されてもよい。これらの成分の高分子含有分散体への混合も、従来公知の知見が適宜参照され、あるいは組み合せて行うことができる。以下、具体的に説明する。
【００５６】
（溶媒）
溶媒としては、特に制限されないが、水、有機溶媒、またはその混合溶媒等が挙げられる。前記有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、２−プロパノール、１−ブタノールなどのアルコール類；酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテートなどのエステル類；ジエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルなどのエーテル類；ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリドンなどのアミド類；アセトン、メチルエチルケトン、アセチルアセトン、シクロヘキサノンなどのケトン類などが挙げられる。これら有機溶媒は、単独でもまたは２種以上を混合して用いてもよい。環境面、操作の簡便性などから、塗布液の溶媒としては、水、または水とメタノール、エタノール、もしくは酢酸エチルとの混合溶媒を用いることが好ましく、水を用いることがより好ましい。なお、本実施例では、水を使用している。
【００５７】
（架橋剤）
架橋剤は、高分子を硬化させる機能を有する。硬化によって、屈折率層に耐水性が付与されうる。
【００５８】
用いられうる架橋剤としては、高分子と硬化反応を起こすものであれば特に制限されない。例えば、高分子が未変性ポリビニルアルコールまたは変性ポリビニルアルコールである場合には、ホウ酸およびその塩（ホウ素原子を中心原子とする酸素酸およびその塩）、
具体的には、オルトホウ酸、二ホウ酸、メタホウ酸、四ホウ酸、五ホウ酸、および八ホウ酸またはそれらの塩を用いることが好ましい。ホウ酸およびその塩は、単独の水溶液でも、また、２種以上を混合して使用してもよい。
【００５９】
他にも公知の化合物を使用することができ、一般的には高分子と反応しうる基を有する化合物、または樹脂が有する異なる基同士の反応を促進するような化合物であり、樹脂の種類に応じて適宜選択して用いられる。架橋剤の具体例としては、例えば、ジグリシジルエチルエ−テル、エチレングリコ−ルジグリシジルエーテル、１，４一ブタンジオ−ルジグリシジルエーテル、１，６−ジグリシジルシクロヘキサン、Ｎ，Ｎ−ジグリシジル−４−グリシジルオキシアニリン、ソルビトールポリグリシジルエーテル、グリセロ−ルポリグリシジルエーテル等のエポキシ系架橋剤；ホルムアルデヒド、グリオキザ−ル等のアルデヒド系架橋剤；２，４−ジクロロ−４−ヒドロキシ−１，３，５−Ｓ−トリアジン等の活性ハロゲン系架橋剤；１．３．５−トリス−アクリロイル−ヘキサヒドロ−Ｓ−トリアジン、ビスビニルスルホニルメチルエーテル等の活性ビニル系化合物；アルミニウム明礬等が挙げられる。
【００６０】
また、高分子としてゼラチンを用いる場合は、例えば、ビニルスルホン化合物、尿素−ホルマリン縮合物、メラニン−ホルマリン縮合物、エポキシ系化合物、アジリジン系化合物、活性オレフィン類、イソシアネート系化合物などの有機硬膜剤、クロム、アルミニウム、ジルコニウムなどの無機多価金属塩類などを用いるとよい。
【００６１】
なお、高分子含有分散体中の架橋剤の濃度は、固形分換算で、０．００１〜２０質量％であることが好ましく、０．０１〜１０質量％であることがより好ましい。架橋剤が上記範囲にあると、高分子含有分散体（つまり、塗布液）が一定の曳糸性や粘性を有し成膜に有利となり、また、形成される屈折率層が好適な耐水性を有しうることから好ましい。
【００６２】
（エマルジョン樹脂）
エマルジョン樹脂は、塗布液の塗布時に互いに融着しうる。エマルジョン樹脂は、油溶性のモノマーを、高分子分散剤等を用いてエマルジョン重合して得られる。
【００６３】
用いられうる油溶性のモノマーは、特に制限されないが、エチレン、プロピレン、ブタジエン、酢酸ビニルおよびその部分加水分解物、ビニルエーテル、アクリル酸およびそのエステル類、メタクリル酸およびそのエステル類、アクリルアミドおよびその誘導体、メタクリルアミドおよびその誘導体、スチレン、ジビニルベンゼン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、マレイン酸、ビニルピロリドンなどが挙げられる。これらのうち、透明性と粒径の観点から、アクリル酸およびそのエステル類、酢酸ビニル系を用いることが好ましい。
【００６４】
アクリル酸および／またはそのエステル類、酢酸ビニル系エマルジョンとしては、市販されているものを用いてもよく、例えば、アクリットＵＷ−３０９、ＵＷ−３１９ＳＸ、ＵＷ−５２０（大成ファインケミカル株式会社製）、およびモビニール（日本合成化学工業株式会社製）等が挙げられる。
【００６５】
また、用いられうる分散剤は、特に制限されないが、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ジエチルアミン、エチレンジアミン、第４級アンモニウム塩のような低分子の分散剤の他に、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリエキシエチレンラウリル酸エーテル、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルピロリドンのような高分子分散剤が挙げられる。
【００６６】
上述したエマルジョンは、柔軟性を高める観点から、ガラス転移温度（Ｔｇ）が２０℃以下であることが好ましく、−３０〜１０℃であることがより好ましい。
【００６７】
（その他の添加剤）
その他の添加剤としては、例えば、特開昭５７−７４１９３号公報、特開昭５７−８７９８８号公報、および特開昭６２−２６１４７６号公報に記載の紫外線吸収剤、アニオン、カチオン、またはノニオンの各種界面活性剤、硫酸、リン酸、酢酸、クエン酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム等のｐＨ調整剤、消泡剤、ジエチレングリコール等の潤滑剤、防腐剤、防黴剤、帯電防止剤、マット剤、酸化防止剤、難燃剤、赤外線吸収剤、色素、顔料等の公知の各種添加剤などが挙げられる。また、これらの添加量も当業者であれば適宜決定でき、混合も従来公知の知見を参照し、あるいは組み合せることによって行うことができる。
【００６８】
（３）高分子含有分散体に剪断処理を行う工程
本工程では、工程（２）で作製された高分子含有分散体に剪断処理を行う。なお、工程（１）では、金属酸化物粒子の分散液に剪断処理を行う。以下の剪断処理に関する説明は、高分子含有分散体へも、金属酸化物粒子の分散液へも同様に適用され、またそれぞれの条件を変更してもよいし、同じ条件で行ってもよい。
【００６９】
（剪断処理）
本明細書において、「剪断処理」とは、何らかの剪断力を付与する処理を言う。ただし、本発明の第１における好ましい実施形態によれば、所定の間隙を有する流路等において、所定の速度で、剪断対象液（工程（１）：「分散液」、工程（３）：「高分子含有分散体」）を移動させて、かかる剪断対象液に剪断力を付与する。
【００７０】
本明細書において、「剪断速度」とは、下記式（１）により算出される。
【００７１】
【数３】
2015196804.tif 000004
【００７２】
ここで、「最小間隙」とは、剪断対象液が移動する流路のうち、剪断力が付与される最小の間隙をいう。また、「速度」とは、前記最小間隙を剪断対象液が通過する際の剪断対象液の移動速度をいう。この際、一定の速度で剪断対象液を移動させた場合には、最小間隙を通過するときに最も高い剪断力が付与される。
【００７３】
本発明の好ましい実施形態によると、剪断処理は、分散装置、高速撹拌装置、吐出装置、またはこれらの組み合わせにより行われる。
【００７４】
高分子含有分散体の前記装置への導入方法、導入速度（流量）にも特に制限はないが、導入については、例えば、ロータリーポンプ等の公知の手段を用いて行うことができ、また、導入速度（流量：Ｌ／ｍｉｎ）については、装置のスケールに応じて適宜変更することができる。
【００７５】
また、高分子含有分散体を前記装置におけるベッセル内に滞留させる下記式で示される滞留時間は、分散性の観点から、好ましくは０．５〜３０ｓｅｃ、より好ましくは０．８〜２５ｓｅｃ、さらに好ましくは１〜２５ｓｅｃである。
【００７６】
【数４】
2015196804.tif 000005
【００７７】
以下、それぞれの装置の好ましい実施形態を説明する。
【００７８】
（分散装置）
分散装置としては、マイルダー、圧力式ホモジナイザー、高速回転剪断型ホモジナイザー等が用いられうる。以下、マイルダーおよび圧力式ホモジナイザーを用いた場合における剪断処理について詳細に説明する。
【００７９】
図１は、分散装置の一形態であるマイルダーの模式図である。図１のマイルダーは、固定歯であるステーター歯１と、回転歯であるローター歯２とを有する。前記ステーター歯１と前記ローター歯２との間隙（剪断間隙）Ｌａを移動する剪断対象液４は、ローター歯２の半径方向に速度勾配（ずり速度）が生じる。当該速度勾配によって、前記ステーター歯１および前記ローター歯２間に内部摩擦力（剪断力）が発生する。
【００８０】
図１において、剪断間隙Ｌａが式（１）における「最小間隙」に該当し、最小間隙である剪断間隙Ｌａを移動する際の剪断対象液４の速度が式（１）における「速度」に該当する。なお、剪断間隙Ｌａへの剪断対象液５の導入は、ローター歯２のスリット間隙から前記半径方向に行っているため、剪断間隙Ｌａに流れる剪断対象液４と、導入した剪断対象液５とは、連続的に衝突を繰り返していることとなる。すなわち、図１のマイルダーによれば、剪断対象液に対して剪断および混合が連続的に行われていることとなる。
【００８１】
前記マイルダーにおいて、剪断間隙におけるステーター歯とローター歯との最小間隙は０．０５〜０．５ｍｍであることが好ましく、０．１〜０．４ｍｍであることがより好ましい。また、ローター歯の回転速度としては、１〜５００ｍ／ｓであることが好ましく、３〜３００ｍ／ｓであることがより好ましく、５〜５０ｍ／ｓであることがさらに好ましい。剪断間隙におけるステーター歯とローター歯との最小間隙やローター歯の回転速度等を適宜設定することで、剪断速度を調節することができる。
【００８２】
上記のようなマイルダーとしては、例えば、エバラマイルダー（株式会社荏原製作所製）、マイルダー（大平洋機工株式会社製）等を用いることができる。
【００８３】
図２は、分散装置の一形態である圧力式ホモジナイザーの模式図である。図２の圧力式ホモジナイザーは、バルブシート１１と、バルブ１２とを有する。加圧機構（図示せず）により供給された剪断対象液１４は、バルブシート１１間を高圧かつ高速で移動する。当該剪断対象液が、バルブシート１１およびバルブ１２の狭い間隙Ｌｂを通過する際、バリブ１２に衝突して流れの方向が変わった剪断対象液と、間隙Ｌｂを通過しようとする剪断対象液との間で液同士の摩擦が発生し、その結果として、剪断対象液に大きな剪断力が生じると考えられる。この剪断力は、最小間隙Ｌｂに比例する。
【００８４】
図２において、間隙Ｌｂは、剪断力が付与される最小の間隙であり、式（１）における「最小間隙」に該当する。また、最小間隙である間隙Ｌｂを移動する際の剪断対象液１４の速度が式（１）における「速度」に該当する。
【００８５】
前記圧力式ホモジナイザーにおいて、バルブシートとバルブとの距離は０．０５〜０．５ｍｍであることが好ましく、０．１〜０．４ｍｍであることがより好ましい。また、バルブシートおよびバルブ間を通過する際の速度としては、１〜５００ｍ／ｓであることが好ましく、３〜３３０ｍ／ｓであることがより好ましく、５〜３００ｍ／ｓであることがさらに好ましい。バルブシートとバルブとの距離や加圧機構における剪断対象液の供給条件等を適宜設定することで、剪断速度を調節することができる。
【００８６】
上記のような圧力式ホモジナイザーとしては、例えば、圧力式ホモジナイザーＬＡＢ１０００（株式会社エスエムテー製）等を用いることができる。
【００８７】
なお、高速回転剪断型ホモジナイザーは、マイルダーと類似した構成を有しており、高速回転するローターと狭い間隙を経て近接するステーターとの間で剪断処理を行う処理装置である。
【００８８】
高速回転剪断型ホモジナイザーとしては、例えば、Ｔ．Ｋ．ロボミックス（プライミクス株式会社製）、クレアミックスＣＬＭ−０．８Ｓ（エム・テクニック株式会社製）、ホモジナイザー（マイクロテック・ニチオン社製）等を用いることができる。
【００８９】
（吐出装置）
吐出装置としては、ギアポンプ、モーノポンプ、ロータリーポンプ等の回転ポンプが用いられうる。以下、ギアポンプを用いた場合における剪断処理について詳細に説明する。
【００９０】
図３は、吐出装置の一形態である外接型ギアポンプの模式図である。図３の外接型ギアポンプは、歯車２２ａと、歯車２２ｂとを有する。歯車２２ａおよび歯車２２ｂは、中央で歯が噛みあいながら回転する。剪断対象液２４は、歯車２２ａおよび２２ｂにより分離され、歯車２２ａまたは２２ｂと、外箱２１との間隙Ｌｃを移動する。この際、移動する歯車２２ａまたは２２ｂと、固定された外箱２１との間を移動する剪断対象液２４には速度勾配（ずり速度）が生じ、これによって剪断力が生じる。図３において、間隙Ｌｃが式（１）における「最小間隙」に該当し、最小間隙である間隙Ｌｃを移動する際の剪断対象液２４の速度が式（１）における「速度」に該当する。
【００９１】
前記外接型ギアポンプおいて、歯車と外箱との距離は１〜１０ｍｍであることが好ましく、１〜５ｍｍであることがより好ましい。また、歯車および外箱を通過する際の速度としては、１〜１０ｍ／ｓであることが好ましく、２〜１０ｍ／ｓであることがより好ましい。歯車と外箱との距離や歯車の回転速度等を適宜設定することで、剪断速度を調節することができる。
【００９２】
また、図３の外接型ギアポンプの他、外歯歯車および内歯歯車を使用する内接型ギアポンプを用いてもよい。前記内接型ギアポンプは、最小間隙が小さくなることから、より好適に用いられうる。
【００９３】
上記のようなギアポンプとしては、例えば、ケミカルギヤポンプＧＸ−２５Ｓ（株式会社イワキ製）等を用いることができる。
【００９４】
（高速撹拌装置）
高速撹拌装置としては、高速回転型の汎用撹拌装置、分散装置にも用いられる密閉タイプの高速撹拌装置等が用いられうる。以下、高速回転型の汎用撹拌装置を用いた場合における剪断処理について詳細に説明する。
【００９５】
図４は、高速撹拌装置の一形態である汎用撹拌装置の模式図である。図４の汎用撹拌装置は、撹拌羽根３２を有する。撹拌羽根３２が回転することにより、処理室内に供給された剪断対象液３４は撹拌される。この際、撹拌羽根３２の撹拌により、剪断対象液３４は処理室の内壁３１に衝突し、その後、内壁３１に沿って移動する。これによって剪断力が生じる。よって、内壁３１に衝突する際の剪断対象液の速度は、撹拌羽根３２の回転速度に対応することから、撹拌羽根３２の先端部と内壁３１との間隙Ｌｄが式（１）における「最小間隙」に該当し、撹拌羽根３２の回転速度が式（１）における「速度」に該当する。なお、汎用撹拌装置は剪断力の付与と同時に剪断対象液３４の混合も同時に行っており、剪断対象液３４には剪断および混合が連続的に行われていることとなる。
【００９６】
前記汎用撹拌装置おいて、撹拌羽根の先端部と処理室の内壁との距離は１〜１０ｍｍであることが好ましく、１〜５ｍｍであることがより好ましい。また、撹拌羽根の回転速度としては、１〜１０ｍ／ｓであることが好ましく、２〜１０ｍ／ｓであることがより好ましい。撹拌羽根の先端部と処理室の内壁との距離や撹拌羽根の回転速度等を適宜設定することで、剪断速度を調節することができる。
【００９７】
上記のような汎用撹拌装置としては、例えば、スリーワンモーターＬＢシリーズ（新東科学株式会社製）、スーパーミキサー（佐竹化学機械工業製）等を用いることができる。
【００９８】
なお、剪断処理の温度は、剪断速度の数値、剪断対象液中の高分子の種類および含有量によっても異なるが、２０〜７０℃であることが好ましく、２５〜６０℃であることが装置への熱的負荷や作業安全性の観点より好ましい。
【００９９】
本発明の第１における好ましい実施形態によれば、剪断処理を行う際の、剪断対象液への剪断速度は、好ましくは、０．１×１０４（１／ｓｅｃ）以上であり、より好ましくは０．５×１０４〜１０００×１０４（１／ｓｅｃ）であり、さらに好ましくは１×１０４〜２００×１０４（１／ｓｅｃ）である。かような範囲であれば、本発明の所期の効果を効率的に奏することができる。なお、本発明によれば、０．１×１０４（１／ｓｅｃ）未満であっても、性能の高い赤外遮蔽フィルムを得ることができる。
【０１００】
上記剪断対象液のうち、高分子含有分散体は、高分子を含む。高分子含有分散体中において、高分子は分子間および分子内において、末端基による結合、架橋剤における結合、分子どうしの絡み合い等の相互作用が生じる場合があり、このような高分子は、見かけの分子サイズが大きくなっている。当該見かけの分子サイズの増大は、前記相互作用の有無およびその度合い等によって異なることから、高分子含有分散体中には、見かけの分子サイズが異なる種々の高分子が混在することになる。上記高分子の相互作用は、特に、高分子の重量平均分子量が１０００以上であるとき、高分子を０．０１質量％以上含むとき、架橋剤を０．００１質量％以上含むとき、等において特に生じうる。このような状態で基材上に塗布すると、基材に接する際に、均一な厚さに引き伸ばされることなく塗膜が形成される。その結果、屈折率層の膜厚にバラツキが生じる。このような膜厚のバラツキは、ナノオーダーで屈折率層を形成する場合にはより顕著となる。これに対し、本発明の第１における好ましい実施形態において、剪断速度０．１×１０４（１／ｓｅｃ）以上の剪断処理を加えることによって、高分子に生じた相互作用を解消できる。
【０１０１】
なお、図１において、剪断対象液（高分子含有分散体）４中の高分子は、剪断力を受けながら剪断間隙Ｌａを通過するため、高分子の分子構造が壊されて流れ方向に分子が配向し、結果として高分子に生じる相互作用が解消しうる。また、図２において、高速で回転するローターにより剪断対象液（高分子含有分散体）が流動し、ステーターとの間で生じる速度勾配で発生した剪断と、剪断対象液（高分子含有分散体）同士の衝突による剪断で上記と同様にして高分子間の相互作用が解消しうると考えられる。その結果、高分子含有分散体中に存在する高分子の見かけの分子サイズは近似した値をとると考えられる。このような塗布液（高分子含有分散体）を基材上に塗布することにより、均一な膜厚の塗膜が形成されうる。
【０１０２】
また、本発明の第１においては、高分子含有分散体のみならず、金属酸化物粒子を含む、分散体に対しても、剪断処理を加える点に特徴を有する。
【０１０３】
上記のように、従来、湿式成膜法で製造された光学機能層は、光学機能層内で膜厚にバラツキが生じる場合があり、その結果として、光学フィルムに色ムラが生じ、外観が悪くなりうる。このような問題を解決するための技術として、光学機能層をナノオーダーで薄膜化した場合であっても、当該光学機能層内の膜厚のバラツキの発生を抑制できる技術が知られており、確かに、かかる技術によれば、光学フィルムにおける光学機能層の膜厚のバラツキを抑制し、色ムラを抑制することで外観が向上する。しかし、将来のさらなる性能要求に応えるためには、光学フィルムにおける光学機能層の膜厚のバラツキをさらに抑制し、色ムラをさらに抑制できる技術が必要である。
【０１０４】
従来の方法では、最後に、剪断処理を加えることで、このような問題を解決しようとしていた。それは、すべての成分を添加して塗布液を調製した後、最後に、剪断処理を加える方が工程数も少なくて済み、また、塗布液における凝集を一度に解消できると考えられていたからである。
【０１０５】
これに対し、本発明では、工程数が増えるとしても、敢えて、剪断処理を少なくとも二回に分け、その一回を、金属酸化物粒子の分散体に対して行うという独特な思想に着想した。そのようにすることによって、塗布液の経時安定性を確保することができ、均一な塗布を実現するとともに、光学機能層内での金属酸化物微粒子の分散を均一にすることができ、膜厚変動率、色差だけでなく、膜面均一性のような光学性能を向上させることができた。よって、本発明によれば、光学フィルム中の金属酸化物粒子が均一になり赤外遮蔽効果がさらに向上し、赤外遮蔽フィルムを安定に提供することができる。
【０１０６】
なお、本発明の第１において、工程（１）〜（３）を経ることで得られた塗布液の粘度は、塗布液の温度や塗布液の種類によっても異なるが、１〜２０００ｍＰａ・ｓであることが好ましく、１〜１０００ｍＰａ・ｓであることがより好ましい。塗布液の粘度が上記範囲にあると、塗布液が高い塗布性を有し、膜厚のバラツキの発生を抑制しうる。なお、塗布液の粘度は、高分子に生じうる相互作用の影響を受けることから、剪断処理により塗布液の粘度を調節することができる。
【０１０７】
上記のように、本発明の第１においては、工程（１）〜（３）を有することによって、塗布液を製造する。続いて、この塗布液を、基材上に、少なくとも一層塗布することによって光学フィルムを製造する。以下、本発明の第２を説明する。
【０１０８】
２．本発明の第２
本発明の第２は、基材上に、光学機能層が少なくとも１層形成されてなる光学フィルムの製造方法であって、前記光学機能層の少なくとも１層が、本発明の第１の製造方法によって製造された塗布液を塗布することによって形成されている塗膜である、光学フィルムの製造方法である。また、本発明の第２の好ましい実施形態においては、前記光学フィルムが、光学機能層として、相互に屈折率の異なる、高屈折率層および低屈折率層が交互に積層されてなる赤外遮蔽フィルムである。以下、各構成成分を説明する。
【０１０９】
（基材）
本発明の光学フィルムに適用する基材としては、透明であれば特に制限されることはなく、公知の樹脂フィルムを用いることができる。具体的には、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリアリレート、ポリメタクリル酸メチル、ポリアミド、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、芳香族ポリアミド、ポリエーテルイミド等が挙げられる。これらのうち、コストや入手の容易性の観点から、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリカーボネート（ＰＣ）等を用いることが好ましい。
【０１１０】
また、上記樹脂フィルムを用いた基材は、未延伸フィルムであっても、延伸フィルムであってもよいが、ＰＥＴやＰＥＮのような結晶性を有する樹脂フィルムの場合には、強度の向上、熱膨張抑制の観点から延伸後、熱固定化されるフィルムであることが好ましい。
【０１１１】
上記樹脂フィルムを用いた基材は、従来公知の一般的な方法により製造することができる。例えば、材料となる樹脂を押し出し機により溶融し、環状ダイやＴダイにより押し出して急冷することにより、実質的に無定形で配向していない未延伸フィルムを製造することができる。また、前記未延伸フィルムを一軸延伸、テンター式逐次二軸延伸、テンター式同時二軸延伸、チューブラー式同時二軸延伸などの公知の方法により、樹脂フィルムの流れ（縦軸）方向、および／または樹脂フィルムの流れ方向と直角（横軸）方向に延伸することにより延伸フィルムを製造することができる。この場合の延伸倍率は、基材の原料となる樹脂に合わせて適宜選択することできるが、縦軸方向および横軸方向にそれぞれ２〜１０倍であることが好ましい。あるいは、このような基材を市販品を購入することによって準備してもよい。
【０１１２】
本発明に係る基材の厚さは、５〜３００μｍであることが好ましく、１５〜１５０μｍであることがより好ましい。また、基材は、２枚以上を重ねたものであってもよく、この際、基材の種類は同じであっても、異なっていてもよい。
【０１１３】
また、基材は、寸法安定性の観点から、弛緩処理およびオフライン熱処理を行ってもよい。弛緩処理は前記樹脂フィルムの延伸製膜工程中の熱固定した後、横延伸のテンター内、またはテンターを出た後の巻き取りまでの工程で行われてもよい。弛緩処理は処理温度が８０〜２００℃で行われることが好ましく、１００〜１８０℃で行われることがより好ましい。また長手方向、幅手方向ともに、弛緩率が０．１〜１０％に処理されてもよく、２〜６％に処理されることがより好ましい。弛緩処理された基材は、さらにオフライン熱処理を施すことにより耐熱性が向上し、より寸法安定性が向上しうる。
【０１１４】
前記基材は、製膜過程で片面または両面に、下引層を設けてもよい。当該下引層は、インラインでまたは製膜後に形成されうる。下引層の形成方法としては、例えば、下引層塗布液を塗布し、得られた塗膜を乾燥する方法が挙げられる。下引層塗布液は、通常、樹脂を含む。当該樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、アクリル変性ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、ポリエチレンイミンビニリデン樹脂、ポリスチレンブタジエン樹脂、ポリエチレンイミン樹脂、ポリビニルアルコール、およびゼラチン等が挙げられる。前記下引層塗布液には、さらに公知の添加剤を加えてもよい。一実施形態によれば、下引層塗布液の塗布量は、乾燥状態で約０．０１〜２ｇ／ｍ２となるように塗布する。下引層塗布液の塗布方法としては、特に制限されないが、ロールコート法、グラビアコート法、ナイフコート法、ディップコート法、スプレーコート法等の公知の方法が用いられうる。得られた塗膜は延伸させてもよく、通常、塗布液を塗布した後にテンター内で横延伸を行いながら８０〜１２０℃で乾燥させることで、下引層が形成されうる。なお、下引層は、単層構造であっても、積層構造であってもよい。
【０１１５】
本発明に係る基材は、さらに導電性層、帯電防止層、ガスバリア層、易接着層（接着層）、防汚層、消臭層、流滴層、易滑層、ハードコート層、耐摩耗性層、粘着層、中間膜層等の公知の機能層を有していてもよい。これらが両面に形成されていてもよい。
【０１１６】
基材が、上述の下引層や機能層等の中間層を有する場合には、基材および中間層の総膜厚は、５〜５００μｍであることが好ましく、２５〜２５０μｍであることがより好ましい。
【０１１７】
（塗布）
本発明の第２においては、本発明の第１で製造された塗布液を、上記基材に塗布して塗膜を形成する。
【０１１８】
塗布液の塗布方式としては、特に制限されず、例えば、ロールコーティング法、ロッドバーコーティング法、エアナイフコーティング法、スプレーコーティング法、カーテン塗布方法、あるいは米国特許第２，７６１，４１９号明細書、米国特許第２，７６１，７９１号明細書に記載のホッパーを使用するスライドビード塗布方法、エクストルージョンコート法等が好ましく用いられる。本発明の好ましい実施形態によれば、スライドホッパー塗布装置を用いて塗布する。
【０１１９】
塗布方式により好適な塗布液の粘度は異なるが、例えば、前記塗布方式がスライドビード塗布方式を用いた同時重層塗布である場合には、上記塗布液の粘度は１〜２０００ｍＰａ・ｓであることが好ましく、１〜１０００ｍＰａ・ｓであることがより好ましい。
【０１２０】
また、塗布温度は、特に制限されないが、２０〜６０℃であることが好ましい。塗布温度が６０℃以下であると、塗布液を冷却するための設備が不要となり、コストを抑えることができることから好ましい。一方、塗布温度が２０℃以上であると、塗布液を加熱するための設備が不要となり、コストを抑えることができ、また、作業の安全性が向上しうることから好ましい。
【０１２１】
塗布速度は、特に制限されないが、１ｍ／ｍｉｎ以上であることが好ましく、３〜５００ｍ／ｍｉｎであることがより好ましい。塗布速度が１ｍ／ｍｉｎ以上であると、高い生産性が得られることから好ましい。
【０１２２】
塗布温度および塗布速度を考慮して塗布を行うことにより、膜厚のバラツキが抑制された屈折率層が得られうる。
【０１２３】
（乾燥）
塗布および乾燥方法の条件は、特に制限されないが、例えば、逐次塗布法の場合は、まず、３０〜６０℃に加温した高屈折率層用塗布液および低屈折率層用塗布液のいずれか一方を基材上に塗布、乾燥して層を形成した後、もう一方の塗布液をこの層上に塗布、乾燥して積層膜前駆体（ユニット）を形成する。次に、所望の赤外遮蔽性能を発現するために必要なユニット数を、前記方法にて逐次塗布、乾燥して積層させて積層膜前駆体を得る。乾燥する際は、形成した塗膜を、３０℃以上で乾燥することが好ましい。例えば、湿球温度５〜５０℃、膜面温度５〜１００℃（好ましくは１０〜５０℃）の範囲で乾燥するのが好ましく、例えば、４０〜６０℃の温風を１〜５秒吹き付けて乾燥する。乾燥方法としては、温風乾燥、赤外乾燥、マイクロ波乾燥が用いられる。また単一プロセスでの乾燥よりも多段プロセスの乾燥が好ましく、恒率乾燥部の温度＜減率乾燥部の温度にするのがより好ましい。この場合の恒率乾燥部の温度範囲は３０〜６０℃、減率乾燥部の温度範囲は５０〜１００℃にするのが好ましい。
【０１２４】
また、同時重層塗布を行う場合の塗布および乾燥方法の条件は、高屈折率層用塗布液および低屈折率層用塗布液を３０〜６０℃に加温して、基材上に高屈折率層用塗布液および低屈折率層用塗布液の同時重層塗布を行った後、形成した塗膜の温度を好ましくは１〜１５℃にいったん冷却し（セット）、その後１０℃以上で乾燥することが好ましい。より好ましい乾燥条件は、湿球温度５〜５０℃、膜面温度１０〜５０℃の範囲の条件である。例えば、８０℃の温風を１〜５秒吹き付けて乾燥する。また、塗布直後の冷却方式としては、形成された塗膜の均一性向上の観点から、水平セット方式で行うことが好ましい。
【０１２５】
ここで、前記セットとは、冷風等を塗膜に当てて温度を下げるなどの手段により、塗膜組成物の粘度を高め、各層間および各層内の物質の流動性を低下させたり、またゲル化させたりする工程のことを意味する。冷風を塗布膜に表面から当てて、塗布膜の表面に指を押し付けたときに指に何もつかなくなった状態を、セット完了の状態と定義する。
【０１２６】
塗布した時点から、冷風を当ててセットが完了するまでの時間（セット時間）は、５分以内であることが好ましい。また、下限の時間は特に制限されないが、４５秒以上の時間をとることが好ましい。セット時間が短すぎると、層中の成分の混合が不十分となる虞がある。一方、セット時間が長すぎると、金属酸化物微粒子の層間拡散が進み、高屈折率層と低屈折率層との屈折率差が不十分となるおそれがある。なお、高屈折率層と低屈折率層との間の中間層の高弾性化が素早く起こるのであれば、セットさせる工程は設けなくてもよい。
【０１２７】
セット時間の調整は、水溶性樹脂の濃度や金属酸化物粒子の濃度を調整したり、ゼラチン、ペクチン、寒天、カラギ−ナン、ゲランガム等の各種公知のゲル化剤など、他の成分を添加したりすることにより調整することができる。
【０１２８】
冷風の温度は、０〜２５℃であることが好ましく、５〜１０℃であることがより好ましい。また、塗膜が冷風に晒される時間は、塗膜の搬送速度にもよるが、好ましくは１０〜３６０秒、より好ましくは１０〜３００秒、さらに好ましくは１０〜１２０秒である。
【０１２９】
なお、本発明の第１で、剪断処理により解消された高分子の相互作用は、高分子の性質上、時間とともに元に戻る場合がある。相互作用が再度生じてしまうと、塗布液中に見かけの分子量が異なる種々の高分子が混在することとなり、膜厚のバラツキが生じうる。よって、本発明の第１における塗布液の作製後は、速やかに塗布を行うことが好ましい。より詳細には、本発明の第１における塗布液の作製後、本発明の第２における塗布開始までの時間は、塗布液の種類や塗布液が停滞されている条件によっても異なるが、３時間以内であることが好ましく、１時間以内であることがより好ましく、３０分以内であることがさらに好ましい。
【０１３０】
（赤外遮蔽フィルム）
一般に、赤外遮蔽フィルムにおいては、隣接する屈折率層間の屈折率の差を大きく設計することが、少ない層数で赤外反射率を高くすることができるという観点から好ましい。本形態では、隣接する屈折率層間の屈折率差の少なくとも１つが０．１以上であることが好ましく、０．３以上であることがより好ましい。
【０１３１】
また、前記積層された屈折率層間のすべての屈折率差が上記好適な範囲内にあることが好ましい。ただし、この場合でも、反射層を構成する屈折率層のうち、最表層や最下層に関しては、上記好適な範囲外の構成であってもよい。特定波長領域の反射率は、隣接する２層の屈折率差と積層数で決まり、屈折率の差が大きいほど、少ない層数で同じ反射率を得られる。この屈折率差と必要な層数については、市販の光学設計ソフトを用いて計算することができる。例えば、赤外反射率９０％以上を得るためには、屈折率差が０．１より小さいと、１００層以上の積層が必要となる。このような場合、生産性の低下、積層界面における散乱の増大、透明性の低下、および製造時の故障が生じうる。
【０１３２】
さらには、本形態の赤外遮蔽フィルムの光学特性として、ＪＩＳ  Ｒ３１０６−１９９８で示される可視光領域の透過率が５０％以上、好ましくは６０％以上、より好ましくは６５％以上であることが好ましく、また、波長９００ｎｍ〜１４００ｎｍの領域に反射率５０％を超える領域を有することが好ましい。
【０１３３】
赤外遮蔽フィルムは、高屈折率層および低屈折率層が交互に積層された構成を有することにより、基材の側から、または積層された屈折率層の側から赤外光を照射した場合に、少なくとも赤外光の一部を反射して赤外遮蔽効果を発揮することができる。また、高屈折率層および低屈折率層の光学膜厚を調整することにより、可視光反射フィルムや紫外線反射フィルムを構成することもできる。
【０１３４】
上記のように、本発明の第２の好ましい実施形態において、赤外遮蔽フィルムは、光学機能層として、相互に屈折率の異なる、高屈折率層および低屈折率層が交互に積層され、高屈折率層および低屈折率層の少なくとも一方が、本発明の第１の製造方法によって製造された塗布液を塗布することによって形成されている。
【０１３５】
ここで、屈折率層が高屈折率層であるか低屈折率層であるかは、隣接する屈折率層との屈折率の対比によって判断される。具体的には、ある屈折率層を基準層としたとき、当該基準層に隣接する屈折率層が基準層より屈折率が低ければ、基準層は高屈折率層である（隣接層は低屈折率層である）と判断される。一方、基準層より隣接層の屈折率が高ければ、基準層は低屈折率層である（隣接層は高屈折率層である）と判断される。
【０１３６】
上述のように、高屈折率層であるか低屈折率層であるかは隣接する屈折率層との関係で定まる相対的なものであるが、高屈折率層の屈折率（ｎＨ）は１．６０〜２．５０であることが好ましく、１．７０〜２．５０であることがより好ましく、１．８０〜２．２０であることがさらに好ましく、１．９０〜２．２０であることが特に好ましい。一方、低屈折率層の屈折率（ｎＬ）は、１．１０〜１．６０であることが好ましく、１．３０〜１．５５であることがより好ましく、１．３０〜１．５０であることがさらに好ましい。なお、各屈折率層の屈折率の値は、以下のように測定した値を採用するものとする。具体的には、支持体上に測定対象となる屈折率層を単層で塗布して得られた塗膜を１０ｃｍ×１０ｃｍに断裁してサンプルを作製する。当該サンプルは、裏面での光の反射を防止するため、測定面とは反対側の面（裏面）を粗面化処理し、黒色スプレーで光吸収処理を行う。このように作製したサンプルを、分光光度計Ｕ−４０００型（株式会社日立製作所製）を用いて、５度正反射の条件にて可視領域（４００ｎｍ〜７００ｎｍ）の反射率を２５点測定して平均値を求め、その測定結果より平均屈折率を求める。
【０１３７】
また、本発明の一実施形態によると、赤外遮蔽フィルムを、基体の少なくとも一方の面に設けた、赤外遮蔽体をも提供する。
【０１３８】
前記基体の具体的な例としては、例えば、ガラス、ポリカーボネート樹脂、ポリスルホン樹脂、アクリル樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリスルフィド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリイミド樹脂、ウレタン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、スチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、金属板、セラミック等が挙げられる。樹脂の種類は、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、電離放射線硬化性樹脂のいずれでもよく、これらを２種以上組み合わせて用いてもよい。本発明で使用されうる基体は、押出成形、カレンダー成形、射出成形、中空成形、圧縮成形等、公知の方法で製造することができる。基体の厚さは特に制限されないが、通常０．１ｍｍ〜５ｃｍである。
【０１３９】
赤外遮蔽フィルムと基体とを貼り合わせる接着層または粘着層は、赤外遮蔽フィルムを日光（熱線）入射面側に設置することが好ましい。また、本発明に係る赤外遮蔽フィルムを、窓ガラスと基体との間に挟持すると、水分等の周囲のガスから封止でき耐久性に優れるため好ましい。本発明に係る赤外遮蔽フィルムを屋外や車の外側（外貼り用）に設置しても環境耐久性があって好ましい。
【０１４０】
本発明に適用可能な接着剤としては、光硬化性もしくは熱硬化性の樹脂を主成分とする接着剤を用いることができる。
【０１４１】
接着剤は紫外線に対して耐久性を有するものが好ましく、アクリル系粘着剤またはシリコーン系粘着剤が好ましい。更に粘着特性やコストの観点から、アクリル系粘着剤が好ましい。特に剥離強さの制御が容易なことから、アクリル系粘着剤において、溶剤系が好ましい。アクリル溶剤系粘着剤として溶液重合ポリマーを使用する場合、そのモノマーとしては公知のものを使用できる。
【０１４２】
また、合わせガラスの中間層として用いられるポリビニルブチラール系樹脂、あるいはエチレン−酢酸ビニル共重合体系樹脂を用いてもよい。具体的には可塑性ポリビニルブチラール（積水化学工業社製、三菱モンサント社製等）、エチレン−酢酸ビニル共重合体（デュポン社製、武田薬品工業社製、デュラミン）、変性エチレン−酢酸ビニル共重合体（東ソー社製、メルセンＧ）等である。なお、接着層には紫外線吸収剤、抗酸化剤、帯電防止剤、熱安定剤、滑剤、充填剤、着色、接着調整剤等を適宜添加配合してもよい。
【０１４３】
赤外遮蔽フィルムまたは赤外遮蔽体の断熱性能、日射熱遮蔽性能は、一般的にＪＩＳ  Ｒ  ３２０９（複層ガラス）、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６（板ガラス類の透過率・反射率・放射率・日射熱取得率の試験方法）、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０７（板ガラス類の熱抵抗および建築における熱貫流率の算定方法）に準拠した方法により求めることができる。
【０１４４】
日射透過率、日射反射率、放射率、可視光透過率の測定は、（１）波長（３００〜２５００ｎｍ）の分光測光器を用い、各種単板ガラスの分光透過率、分光反射率を測定する。また、波長５．５〜５０μｍの分光測定器を用いて放射率を測定する。なお、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、熱線吸収板ガラスの放射率は既定値を用いる。（２）日射透過率、日射反射率、日射吸収率、修正放射率の算出は、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０６に従い、日射透過率、日射反射率、日射吸収率、垂直放射率を算出する。修正放射率に関しては、ＪＩＳ  Ｒ  ３１０７に示されている係数を、垂直放射率に乗ずることにより求める。断熱性、日射熱遮蔽性の算出は、（１）厚さの測定値、修正放射率を用いＪＩＳ  Ｒ  ３２０９に従って複層ガラスの熱抵抗を算出する。ただし中空層が２ｍｍを超える場合はＪＩＳ  Ｒ  ３１０７に従って中空層の気体熱コンダクタンスを求める。（２）断熱性は、複層ガラスの熱抵抗に熱伝達抵抗を加えて熱貫流抵抗で求める。（３）日射熱遮蔽性はＪＩＳ  Ｒ  ３１０６により日射熱取得率を求め、１から差し引いて算出する。
【０１４５】
また、上記で得られた赤外遮蔽フィルムは薄膜化されたものであることから、ディスプレイパネルの表面に適用してもよい。例えば、プラズマディスプレイパネルでは、赤外遮蔽フィルムを高透明ＰＥＴフィルムに貼り合わせて、ディスプレイ画面に導入することができる。これによって、プラズマディスプレイパネルから放射される赤外線を遮蔽し、人体の保護、電子機器相互の誤動作防止、およびリモコンの誤動作防止等に寄与しうる。
【実施例】
【０１４６】
以下、実施例及び比較例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
【０１４７】
［赤外遮蔽フィルムの製造］
＜実施例１＞
（低屈折率層用塗布液の調製）
（１）コロイダルシリカの水分散液（スノーテックスＯＸＳ、日産化学工業株式会社製、固形分１０質量％  一次粒径  ５ｎｍ）２４００質量部を、ロータリーポンプを用いて１Ｌ／ｍｉｎの流量（滞留時間＝２．７ｓｅｃ）で、分散装置であるマイルダーＭＤＮ３０３Ｖ（太平洋機工株式会社製）に送液し、第１の剪断処理を行った。なお、この第１の剪断処理は、より詳細には、回転歯と固定歯の最小間隙０．３ｍｍ（３×１０−４ｍ）を備えた  ４５ｃｃのベッセル（処理室）にて、２６ｍ／ｓｅｃの速度でローターを回転させることにより行った。このようにして低屈折率層用の分散体を得た。この際、剪断速度は、８．６７×１０４（１／ｓｅｃ）である。また、剪断処理の温度は、２０〜２５℃である。
【０１４８】
（２）次いで、この低屈折率層用の分散体に、５質量％ポリビニルアルコール（ＰＶＡ−１０３、重合度３００、鹸化度９８．５ｍｏｌ％、株式会社クラレ製）水溶液４００質量部と、３質量％ホウ酸水溶液１５００質量部とをそれぞれ添加した後、４５℃に加熱し、撹拌しながら、５質量％ポリビニルアルコール（ＰＶＡ−１１７、重合度１７００、鹸化度９８．５ｍｏｌ％、株式会社クラレ製）水溶液４０００質量部と、１質量％界面活性剤（ラピゾールＡ３０、日油株式会社製）水溶液１００質量部とを添加し、さらに純水１６００質量部を加えることで、低屈折率層用の高分子含有分散体を１００００質量部調製した。
【０１４９】
（３）最後に、この低屈折率層用の高分子含有分散体１００００質量部を、ロータリーポンプを用いて１Ｌ／ｍｉｎの流量（滞留時間＝２．７ｓｅｃ）で、分散装置であるマイルダーＭＤＮ３０３Ｖ（太平洋機工株式会社製）に送液し、第２の剪断処理を加えた。なお、この第２の剪断処理は、より詳細には、最小間隙０．３ｍｍ（３×１０−４ｍ）のスクリーンスリット部を備えた４５ｃｃのベッセル（処理室）において、２６ｍ／ｓｅｃの速度でローターを回転させることによって行った。このようにして、低屈折率層用塗布液を調製した。この際、剪断速度は、８．６７×１０４（１／ｓｅｃ）である。また、剪断処理の温度は、２０〜２５℃である。
【０１５０】
（高屈折率層用塗布液の調製）
（１）１５．０質量％酸化チタンゾル（ＳＲＤ−Ｗ、平均粒径５ｎｍ（一次粒径）、ルチル型二酸化チタン粒子、堺化学工業株式会社製）５０００質量部に純水２００００質量部を加えた後、９０℃に加熱した。
【０１５１】
次いで、ケイ酸水溶液（ケイ酸ソーダ４号（日本化学工業株式会社製）をＳｉＯ２濃度が２．０質量％となるように純水で希釈したもの）１３０００質量部を徐々に添加し、オートクレーブ中、１７５℃で１８時間加熱処理を行った。冷却後、限外濾過膜にて濃縮することにより、固形分濃度が２０質量％であるＳｉＯ２が表面に付着した二酸化チタンゾル（以下、アニオン処理された二酸化チタンゾル）を得た。前記アニオン処理された二酸化チタンゾル（固形分２０．０質量％）３０００質量部を、ロータリーポンプを用いて１Ｌ／ｍｉｎの流量（滞留時間＝２．７ｓｅｃ）で、分散装置であるマイルダーＭＤＮ３０３Ｖ（太平洋機工株式会社製）に送液し、第１の剪断処理を行った。なお、この第１の剪断処理は、より詳細には、最小間隙０．３ｍｍ（３×１０−４ｍ）のスクリーンスリット部を備えた４５ｃｃのベッセル（処理室）において、２６ｍ／ｓｅｃの速度でローターを回転させることによって行った。このようにして、高屈折率層用の分散体とした。この際、剪断速度は、８．６７×１０４（１／ｓｅｃ）である。また、剪断処理の温度は、２０〜２５℃である。
【０１５２】
（２）次いで、この高屈折率層用の分散体に、５質量％ポリビニルアルコール（ＰＶＡ−１０３、重合度３００、鹸化度９８．５ｍｏｌ％、株式会社クラレ製）水溶液２００質量部と、３質量％ホウ酸水溶液１０００質量部と、２質量％クエン酸水溶液１０００質量部とをそれぞれ添加した後、４５℃に加熱し、撹拌しながら、５質量％ポリビニルアルコール（ＰＶＡ−６１７、重合度１７００、鹸化度９５．０ｍｏｌ％、株式会社クラレ製）水溶液２０００質量部と、１質量％界面活性剤（ラピゾールＡ３０、日油株式会社製）水溶液１００質量部とを添加し、さらに純水２７００質量部を加えて、高屈折率層用の高分子含有分散体を１００００質量部調製した。
【０１５３】
（３）  最後に、この高屈折率層用の高分子含有分散体１００００質量部を、ロータリーポンプを用いて１Ｌ／ｍｉｎの流量（滞留時間＝２．７ｓｅｃ）で、分散装置であるマイルダーＭＤＮ３０３Ｖ（太平洋機工株式会社製）に送液し、第２の剪断処理を加えた。なお、この第２の剪断処理は、より詳細には、最小間隙０．３ｍｍ（３×１０−４ｍ）のスクリーンスリット部を備えた４５ｃｃのベッセル（処理室）において、２６ｍ／ｓｅｃの速度でローターを回転させることによって行った。このようにして、高屈折率層用塗布液を調製した。この際、剪断速度は、８．６７×１０４（１／ｓｅｃ）である。また、剪断処理の温度は、２０〜２５℃である。
【０１５４】
（光学フィルムの製造）
上記で調製した、低屈折率層用塗布液および高屈折率層用塗布液を、それぞれ４５℃に保温しながら（この際、低屈折率層用塗布液および高屈折率層用塗布液の粘度は、２００ｍＰａ・ｓ）、厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡績株式会社製Ａ４３００：両面易接着層）上に、低屈折率層と高屈折率層とがそれぞれ交互に９層積層されるように、スライドホッパー塗布装置を用いて速度６ｍ／ｍｉｎで９層同時塗布を行い、得られた塗膜を乾燥させて赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、低屈折率層用塗布液および高屈折率層用塗布液の調製後、塗布開始までの時間は、３０分であった。また、乾燥後の平均膜厚が低屈折率層は各層１５０ｎｍであり、高屈折率層は各層１５０ｎｍであった。
【０１５５】
塗布直後、５℃の冷風を吹き付けてセットさせた。このとき、表面を指で触れても指に何もつかなくなるまでの時間（セット時間）は５分であった。セット完了後、８０℃の温風を３秒吹き付けて乾燥させて、９層からなる重層塗布品を作製した。
【０１５６】
（実施例２）
第１の剪断処理のために用いられた分散装置におけるローターの回転速度を、それぞれ１８ｍ／ｓｅｃにしたことを除いては、実施例１と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。この際、剪断速度は、６×１０４（１／ｓｅｃ）である（第２の剪断処理は、実施例１と同じである）。
【０１５７】
（実施例３）
第１の剪断処理のために用いられた分散装置におけるローターの回転速度を、それぞれ１０ｍ／ｓｅｃにしたことを除いては、実施例１と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。この際、剪断速度は、３．３３×１０４（１／ｓｅｃ）である（第２の剪断処理は、実施例１と同じである）。
【０１５８】
（実施例４）
第１の剪断処理のために用いられる分散装置として、それぞれクレアミックスＣＬＭ−０．８Ｓ（エム・テクニック株式会社製）を用いたことを除いては、実施例１と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、この剪断処理は、より詳細には、最小間隙０．２ｍｍ（２×１０−４ｍ）のスクリーンスリット部（Ｓ２．０−２４）を備えた３５０ｃｃのベッセル（処理室）において、１７ｍ／ｓｅｃの速度でローター（Ｒ２）を回転させることによって行った。この際、剪断速度は、８．５×１０４（１／ｓｅｃ）である（第２の剪断処理は、実施例１と同じである）。なお、流量は１Ｌ／ｍｉｎであり、ベッセル容量は３５０ｃｃであるため、滞留時間は２１ｓｅｃである。
【０１５９】
（実施例５）
第１の剪断処理のために用いられる分散装置として、それぞれＴ．Ｋ．ロボミックス（プライミクス株式会社製）を用いたことを除いては、実施例１と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、この剪断処理は、より詳細には、最小間隙０．３ｍｍ（３×１０−４ｍ）のスクリーンスリット部を備えた３５０ｃｃのベッセル（処理室）において、１５ｍ／ｓｅｃの速度でローターを回転させることによって行った。この際、剪断速度は、５×１０４（１／ｓｅｃ）である（第２の剪断処理は、実施例１と同じである）。なお、流量は１Ｌ／ｍｉｎであり、ベッセル容量は３５０ｃｃであるため、滞留時間は２１ｓｅｃである。
【０１６０】
（実施例６）
第１の剪断処理のために用いられる分散装置として、それぞれ圧力式ホモジナイザーＬＡＢ１０００（株式会社エスエムテー製）を用いたことを除いては、実施例１と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、この剪断処理は、より詳細には、最小間隙が０．２ｍｍ（２×１０−４ｍ）となるように調節されたバルブとバルブシートとを有する処理室に、圧力５００ｂａｒで、分散液を供給し、この際、最小間隙を通過する際の分散液の速度を、３００ｍ／ｓｅｃとすることにより行った。この際、剪断速度は、１５０×１０４（１／ｓｅｃ）である（第２の剪断処理は、実施例１と同じである）。
【０１６１】
（比較例１）
第１の剪断処理を行なわず、第２の剪断処理において、ロータリーポンプの流量を、それぞれ０．５Ｌ／ｍｉｎ（滞留時間＝５．４ｓｅｃ）に変更した（つまり、低屈折率層用の高分子含有分散体への滞留時間（剪断時間）を実施例１の２倍にし、また、高屈折率層用の高分子含有分散体への滞留時間（剪断時間）を実施例１の２倍にした）ことを除いては、実施例１と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。
【０１６２】
（実施例７）
第２の剪断処理のために用いられる分散装置として、それぞれ、高速撹拌装置であるスリーワンモーターＬＢシリーズ（新東科学株式会社製）を用いたことを除いては、実施例１と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。なお、この剪断処理は、より詳細には、外径５０ｍｍの撹拌羽根を備え、撹拌羽根の先端部と内壁の間隙が１０ｍｍ（１×１０−２ｍ）となる密閉式の３５０ｃｃの処理室において、８ｍ／ｓｅｃの速度で撹拌羽根を回転させることによって行った。この際、剪断速度は、８×１０２（１／ｓｅｃ）である。なお、流量は１Ｌ／ｍｉｎであり、ベッセル容量は３５０ｃｃであるため、滞留時間は２１ｓｅｃである。
【０１６３】
（比較例２）
第１の剪断処理を行わなかったことを除いては、実施例７と同様の方法で赤外遮蔽フィルムを作製した。
【０１６４】
［赤外遮蔽フィルムの評価］
実施例１〜７および比較例１〜２で製造した赤外遮蔽フィルムについて、下記の性能評価を行った。
【０１６５】
（膜厚変動率の測定）
赤外遮蔽フィルムの断面を電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ、Ｓ−５０００Ｈ型、株式会社日立製作所製）を用いて観察した。この際、加速電圧２．０ｋＶの条件で１ｃｍ長さが観察できるように視野数を選択した。画像は、デジタル化し、接続されたファイリング装置（ＶＩＤＥＯＢＡＮＫ）に転送しＭＯディスク中に保存した。続いて、画像処理装置にてコントラストを調整し、各層（ただし、基材を含まない）の（低屈折率層と高屈折率層とを含めた）膜厚を１０００点測定して膜厚の平均値（μ）と膜厚の標準偏差（σ）を算出した。膜厚の標準偏差（σ）を膜厚変動幅として、膜厚の平均値に対する膜厚変動率（Ｖ）を下記の式（２）により求めた。
【０１６６】
【数５】
2015196804.tif 000006
【０１６７】
下記基準に従い、得られた値から赤外遮蔽フィルムの膜厚変動率を評価した：
◎：２％未満
○：２以上３％未満
△：３以上５％未満
×：５％以上。
【０１６８】
得られた結果を下記表１に示す。
【０１６９】
（色差の測定）
分光光度計（積分球使用、Ｕ−４０００型、株式会社日立製作所社製）を用いて、製造した赤外遮蔽フィルムの測定側の裏面を粗面化処理を行い、黒色のスプレーで光吸収処理することで裏面での光の反射を防止した。次いで、５度正反射の条件と４５度正反射の条件で可視光領域（３６０ｎｍ〜７４０ｎｍ）の反射率を測定し、得られた結果から、Ｌ＊ａ＊ｂ＊値を算出し、５度正反射の条件と４５度正反射の条件の色差ΔＥを下記式（３）により求めた。
【０１７０】
【数６】
2015196804.tif 000007
【０１７１】
下記基準に従い、得られた値から赤外遮蔽フィルムの色差を評価した：
◎：５未満
○：５以上１０未満
△：１０以上２０未満
×：２０以上。
【０１７２】
得られた結果を下記表１に示す。
【０１７３】
（膜面均一性（ヘイズ値）の測定）
ヘイズ値は、実施例１〜７および比較例１〜２の赤外遮蔽フィルムをヘイズメーター（日本電色工業社製、ＮＤＨ２０００）により測定し、下記のように評価した。
【０１７４】
◎：１．２％以下
○：１．２％超〜１．５％以下
△：１．５％超〜２％以下
×：２％超
得られた結果を下記表１に示す。
【０１７５】
【表１】
2015196804.tif 000008
【０１７６】
比較例２では、第１の剪断処理を行なわず、また、第２の剪断処理における剪断速度も、８×１０２（１／ｓｅｃ）と低かったので、膜厚変動率も、色差もいずれも結果が悪かった。
【０１７７】
他方、比較例１では、第１の剪断処理を行わない代わりに、第２の剪断処理の時間を、実施例１の２倍にしたが、それでも膜面均一性の点で結果が悪かった。膜面均一性の結果が悪い理由は以下のとおりであると推測される。すなわち、金属酸化物と高分子が混合された液を剪断処理する第２の剪断処理では、高分子の存在により金属酸化物の分散が効率的に行われないと推測される。
【符号の説明】
【０１７８】
１  ステーター歯、
２  ローター歯、
４、５、１４、２４、３４  剪断対象液、
１１  バルブシート、
１２  バルブ、
Ｌａ、Ｌｂ、Ｌｃ、Ｌｄ  間隙、
２１  外箱、
２２ａ、２２ｂ  歯車、
３１  内壁、
３２  撹拌羽根。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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