(57)【要約】【課題】種結晶１１を台座４１の表面４１ａに強固に固定することができる。【解決手段】炭化珪素単結晶の製造方法は以下の工程を備えている。表面４１ａを有する台座４１と、炭化珪素からなり、かつ第１の主面１１ａおよび第１の主面１１ａと反対側の第２の主面１１ｂを有する種結晶１１とが準備される。台座４１の表面４１ａおよび種結晶１１の第１の主面１１ａの間に接着剤３１が配置される。接着剤３１を硬化させることにより、種結晶１１が台座４１に固定される。台座４１に固定された種結晶１１の第２の主面１１ｂに炭化珪素単結晶５２が成長する。種結晶１１の第１の主面１１ａの最大径は７５ｍｍ以上である。接着剤を配置する工程において、接着剤３１の質量を種結晶１１の第１の主面１１ａの面積で除した値が５ｍｇ／ｃｍ2以上５０ｍｇ／ｃｍ2以下となるように接着剤３１が配置される。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面を有する台座と、炭化珪素からなり、かつ第１の主面および前記第１の主面と反対側の第２の主面を有する種結晶とを準備する工程と、
前記台座の前記表面および前記種結晶の前記第１の主面の間に接着剤を配置する工程と、
前記接着剤を硬化させることにより、前記種結晶を前記台座に固定する工程と、
前記台座に固定された前記種結晶の前記第２の主面に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
前記種結晶の前記第１の主面の最大径は７５ｍｍ以上であり、
前記接着剤を配置する工程において、前記接着剤の質量を前記種結晶の前記第１の主面の面積で除した値が５ｍｇ／ｃｍ2以上５０ｍｇ／ｃｍ2以下となるように前記接着剤が配置される、炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記接着剤を配置する工程は、前記接着剤を５０℃以上１２０℃以下の温度に加熱しながら前記接着剤を前記台座の前記表面に塗り広げる工程を含む、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記接着剤を配置する工程は、前記接着剤を５０℃以上１２０℃以下の温度に加熱しながら前記接着剤を前記台座の前記表面に塗り広げる工程の前に、前記接着剤を加熱することなく前記接着剤を前記台座の前記表面に塗り広げる工程を含む、請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記接着剤を５０℃以上１２０℃以下の温度に加熱しながら前記接着剤を前記台座の前記表面に塗り広げる工程では、前記種結晶によって前記接着剤が前記台座に押しつけられることにより前記台座の前記表面の内側から外側に前記接着剤が伸ばされる、請求項２または請求項３に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記種結晶の前記第１の主面の最大径は１００ｍｍ以上である、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素単結晶の製造方法に関し、特定的には、台座および種結晶の間に接着剤を配置する工程を有する炭化珪素単結晶の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体装置の製造に用いられる単結晶基板としての炭化珪素基板の採用が進められている。炭化珪素は、半導体装置を構成する材料として広く用いられている珪素に比べてバンドギャップが大きいワイドバンドギャップ半導体である。そのため、半導体装置を構成する材料として炭化珪素を採用することにより、半導体装置の高耐圧化、オン抵抗の低減などを達成することができる。また、炭化珪素を材料として採用した半導体装置は、珪素を材料として採用した半導体装置に比べて、高温環境下で使用された場合の特性の低下が小さいという利点も有している。
【０００３】
炭化珪素単結晶は、たとえば昇華再結晶法を用いて製造される。昇華再結晶法においては、まず、炭化珪素単結晶からなる種結晶が台座に接着剤を用いて固定され、種結晶に対向して炭化珪素原料が配置される。炭化珪素原料を昇華させて原料ガスを発生させ、原料ガスが種結晶の主面上で再結晶することにより、炭化珪素単結晶が種結晶の主面上に成長する。
【０００４】
たとえば特開２０１２−２５０８６５号公報（特許文献１）および国際公開第２０１１／０６５２３９号公報（特許文献２）によれば、加熱されることによって難黒鉛化炭素となる樹脂を含む接着剤を用いて、種結晶を台座に固定する方法が記載されている。上記文献によれば、接着剤の塗布量は１０ｍｇ／ｃｍ2以上１００ｍｇ／ｃｍ2以下であることが好ましいとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１２−２５０８６５号公報
【特許文献２】国際公開第２０１１／０６５２３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、接着剤の塗布量を１０ｍｇ／ｃｍ2以上１００ｍｇ／ｃｍ2以下として種結晶を台座に固定した後、炭化珪素原料を昇華させて種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる際に、種結晶が台座から剥がれる場合があった。
【０００７】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、種結晶を台座に強固に固定可能な炭化珪素単結晶の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法は以下の工程を備えている。表面を有する台座と、炭化珪素からなり、かつ第１の主面および第１の主面と反対側の第２の主面を有する種結晶とが準備される。台座の表面および種結晶の第１の主面の間に接着剤が配置される。接着剤を硬化させることにより、種結晶が台座に固定される。台座に固定された種結晶の第２の主面に炭化珪素単結晶が成長する。種結晶の第１の主面の最大径は７５ｍｍ以上である。接着剤を配置する工程において、接着剤の質量を種結晶の第１の主面の面積で除した値が５ｍｇ／ｃｍ2以上５０ｍｇ／ｃｍ2以下となるように接着剤が配置される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、種結晶を台座に強固に固定可能な炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一実施の形態における炭化珪素単結晶の製造方法の第１工程を概略的に示す断面模式図である。
【図２】本発明の一実施の形態における炭化珪素単結晶の製造方法の第２工程を概略的に示す断面模式図である。
【図３】本発明の一実施の形態における炭化珪素単結晶の製造方法の第３工程を概略的に示す断面模式図である。
【図４】本発明の一実施の形態における炭化珪素単結晶の製造方法の第４工程を概略的に示す断面模式図である。
【図５】本発明の一実施の形態における炭化珪素単結晶の製造方法の第５工程を概略的に示す断面模式図である。
【図６】本発明の一実施の形態における炭化珪素単結晶の製造方法の第６工程を概略的に示す断面模式図である。
【図７】本発明の一実施の形態における炭化珪素単結晶の製造方法の第７工程を概略的に示す断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
［本願発明の実施形態の説明］
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。また、本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。また、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
【００１２】
発明者らは、種結晶が台座から剥がれる原因について鋭意研究の結果、以下の知見を得て本発明を見出した。
【００１３】
大口径の基板を作成するためには、種結晶の径も大きくする必要がある。種結晶の径が大きくなると、種結晶の反りが大きくなる。種結晶の反りが大きくなると、接着剤を台座の表面に塗り広げる際に、接着剤と台座の表面との間または接着剤の内部に空気が入ってしまう。空気が入った部分は、接着剤が存在しない部分となる。そのため、空気が入る部分が多くなると、接着剤全体の接着力が弱くなる。また種結晶の主面の径が大きくなると、種結晶の主面上に均一な厚みで接着剤を配置することが困難となる。以上のような理由で、種結晶の主面の面積が大きい場合において必要とされる接着剤の塗布量の範囲は、種結晶の主面の面積が小さい場合における接着剤の塗布量の範囲と異なると考えられる。
【００１４】
発明者らは鋭意研究の結果、種結晶の第１の主面の最大径が７５ｍｍ以上である場合において、接着剤の質量を種結晶の第１の主面の面積で除した値が５ｍｇ／ｃｍ2以上５０ｍｇ／ｃｍ2以下となるように接着剤を配置することにより、種結晶を台座に強固に固定することができることを見出した。
【００１５】
（１）本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法は以下の工程を備えている。表面４１ａを有する台座４１と、炭化珪素からなり、かつ第１の主面１１ａおよび第１の主面１１ａと反対側の第２の主面１１ｂを有する種結晶１１とが準備される。台座４１の表面４１ａおよび種結晶１１の第１の主面１１ａの間に接着剤３１が配置される。接着剤３１を硬化させることにより、種結晶１１が台座４１に固定される。台座４１に固定された種結晶１１の第２の主面１１ｂに炭化珪素単結晶５２が成長する。種結晶１１の第１の主面１１ａの最大径は７５ｍｍ以上である。接着剤を配置する工程において、接着剤３１の質量を種結晶１１の第１の主面１１ａの面積で除した値が５ｍｇ／ｃｍ2以上５０ｍｇ／ｃｍ2以下となるように接着剤３１が配置される。これにより、種結晶１１を台座４１の表面４１ａに強固に固定することができる。
【００１６】
（２）上記（１）に係る炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、接着剤を配置する工程は、接着剤３１を５０℃以上１２０℃以下の温度に加熱しながら接着剤３１を台座４１の表面４１ａに塗り広げる工程を含む。接着剤３１を５０℃以上で加熱することにより、接着剤３１の粘性を低下させることができる。これにより、接着剤３１と台座４１の表面４１ａとの間または接着剤３１の内部に空気が入ることを抑制することができる。接着剤３１を１２０℃以下で加熱することにより、接着剤３１に含まれる溶剤が蒸発して、接着剤３１の接着力が低減することを抑制することができる。
【００１７】
（３）上記（２）に係る炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、接着剤を配置する工程は、接着剤３１を５０℃以上１２０℃以下の温度に加熱しながら接着剤３１を台座４１の表面４１ａに塗り広げる工程の前に、接着剤３１を加熱することなく接着剤３１を台座４１の表面４１ａに塗り広げる工程を含む。これにより、接着剤３１を加熱する時間を短縮することができるので、溶剤の蒸発量を低減することができる。結果として、接着剤３１の接着力が低減することを抑制することができる。
【００１８】
（４）上記（２）または（３）に係る炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、接着剤３１を５０℃以上１２０℃以下の温度に加熱しながら接着剤３１を台座４１の表面４１ａに塗り広げる工程では、種結晶１１によって接着剤３１が台座４１に押しつけられることにより台座４１の表面４１ａの内側から外側に接着剤３１が伸ばされる。空気が台座４１の表面４１ａの内側から外側に押し出させることにより、接着剤３１と台座４１の表面４１ａとの間または接着剤３１の内部に空気が入ることを効果的に抑制することができる。
【００１９】
（５）上記（１）〜（４）のいずれかに係る炭化珪素単結晶の製造方法において好ましくは、種結晶１１の第１の主面１１ａの最大径は１００ｍｍ以上である。種結晶１１の第１の主面１１ａの最大径が大きくなると、接着剤３１と台座４１の表面４１ａとの間または接着剤３１の内部に空気が入りやすくなる。上記炭化珪素単結晶の製造方法によれば、種結晶１１の第１の主面１１ａの最大径は１００ｍｍ以上の場合において、より効果的に、接着剤３１と台座４１の表面４１ａとの間または接着剤３１の内部に空気が入ることを抑制することができる。
【００２０】
［本願発明の実施形態の詳細］
まず、本発明の一実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
【００２１】
図１を参照して、種結晶１１が準備される。種結晶１１は、台座に取り付けられることになる面である第１の主面１１ａと、第１の主面１１ａとは反対側の第２の主面１１ｂとを有する。種結晶１１は、たとえばポリタイプ４Ｈを有する炭化珪素単結晶からなる。種結晶１１の厚さは、たとえば０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下である。種結晶１１の第１の主面１１ａおよび第２の主面１１ｂの各々の形状は、略円形である。種結晶１１の第１の主面１１ａは、たとえば｛０００１｝面から８°以下程度オフした面であることが好ましい。具体的には、種結晶１１の第１の主面１１ａは、たとえば（０００１）面から８°以下程度オフした面であり、かつ第２の主面１１ｂは、たとえば（０００−１）面から８°以下程度オフした面である。種結晶１１の第１の主面１１ａの最大径Ｌは、７５ｍｍ以上であり、好ましくは１００ｍｍ以上であり、より好ましくは１５０ｍｍ以上である。同様に、種結晶１１の第２の主面１１ｂの最大径Ｌは、７５ｍｍ以上であり、好ましくは１００ｍｍ以上であり、より好ましくは１５０ｍｍ以上である。
【００２２】
種結晶１１の第１の主面１１ａに対して、第１の主面１１ａの表面粗さを大きくする加工が行われてもよい。第１の主面１１ａに対する加工は、十分に大きな粒径を有する砥粒を用いて第１の主面１１ａを研磨することによって行われ得る。砥粒の粒度分布は、好ましくは１６μｍ以上の成分を有する。砥粒の平均粒径は、好ましくは５μｍ以上５０μｍ以下であり、より好ましくは１０μｍ以上３０μｍ以下であり、さらに好ましくは１２μｍ以上２５μｍ以下である。より好ましくは、上記の砥粒はダイヤモンドから作られている。また好ましくは、上記の砥粒はスラリー中に分散されて用いられる。よって上記の研磨は、たとえば、ダイヤモンドスラリーを用いて行われ得る。
【００２３】
なお種結晶１１の第１の主面１１ａの表面粗さをより大きくする工程を行う代わりに、最初から十分に大きな表面粗さを有する第１の主面１１ａを有する種結晶１１を形成し、当該第１の主面１１ａを研磨しなくてもよい。具体的には、ワイヤソーによるスライスによって形成された種結晶１１の第１の主面１１ａを、研磨することなく用いてもよい。すなわち種結晶１１の第１の主面１１ａとして、スライスによって形成されかつその後に研磨されていない面であるアズスライス面を用いてもよい。好ましくはワイヤソーによるスライスにおいて、上述した砥粒が用いられる。
【００２４】
図２を参照して、種結晶１１の第１の主面１１ａ上に、炭素を含有する被覆膜２１、言い換えれば、炭素原子を含む被覆膜２１が形成される。好ましくは、被覆膜２１の表面２１ａの粗さは、被覆膜２１が形成される種結晶１１の第１の主面１１ａの粗さに比して小さくされる。好ましくは、被覆膜２１の形成は、液体材料の塗布によって行われ、より好ましくは、この液体材料は微粒子のような固体物を含有しない。これにより、薄い被覆膜２１を容易かつ均一に形成することができる。
【００２５】
本実施の形態において、被覆膜２１はたとえば有機膜である。当該有機膜は、好ましくは有機樹脂から形成される。有機樹脂としては、たとえば、アクリル樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂などの各種樹脂を用いることができ、また光の作用で架橋または分解される感光性樹脂として組成されたものを用いることもできる。この感光性樹脂としては、半導体装置の製造用に用いられているポジ型またはネガ型フォトレジストを用いることができる。当該フォトレジストは、スピンコート法による塗布技術が確立されているので、被覆膜２１の厚さを容易に制御することができる。スピンコート法は、たとえば、以下のように行われる。
【００２６】
まず種結晶１１の第２の主面１１ｂがホルダー（図示しない）に吸着される。当該ホルダーが所定の回転速度で回転することで、種結晶１１が回転させられる。回転している種結晶１１の第１の主面１１ａ上にフォトレジストが滴下された後、所定時間回転が継続されることで、薄く均一にフォトレジストが塗布される。種結晶１１の第１の主面の全面に渡る均一性を確保するためには、たとえば、回転速度は１０００〜１００００回転／分、時間は１０〜１００秒、塗布厚は０．１μｍ以上とされる。
【００２７】
次に、塗布されたフォトレジストを乾燥させることで被覆膜２１が固化する。乾燥温度および時間は、フォトレジストの材料および塗布厚によって適宜選択され得る。好ましくは、乾燥温度は１００℃以上４００℃以下であり、乾燥時間は５分以上６０分以下である。たとえば乾燥温度が１２０℃の場合、揮発に要する時間は、たとえば、厚さ５μｍで１５分間、厚さ２μｍで８分間、厚さ１μｍで３分間である。
【００２８】
なお、上記の塗布および乾燥からなる工程を１回行えば被覆膜２１を形成することができる。当該工程が繰り返されることで、より厚い被覆膜２１が形成されてもよい。繰り返しの回数が多すぎるとこの工程に必要以上に時間を要してしまう点で好ましくなく、通常、２〜３回程度の繰り返しに留めることが好ましい。
【００２９】
図３を参照して、種結晶１１が取り付けられることになる表面４１ａを有する台座４１が準備される。台座４１の表面４１ａは、好ましくは炭素からなる面を含み、より好ましくは黒鉛からなる面を含む。台座４１は黒鉛によって形成され得る。好ましくは、台座４１の表面４１ａの平坦性を向上させるために、台座４１の表面４１ａが研磨される。
【００３０】
次に、台座４１の表面４１ａ上に接着剤３１が配置される。接着剤３１は、たとえば、台座４１の表面４１ａの外周部が接着剤３１から露出し、かつ中央部が接着剤３１に接するように配置される。接着剤３１の塗布量は、種結晶１１の第１の主面１１ａの面積に応じて調整される。具体的には、接着剤３１の質量を種結晶１１の第１の主面１１ａの面積で除した値が５ｍｇ／ｃｍ2以上５０ｍｇ／ｃｍ2以下となるように、接着剤３１が台座４１の表面４１ａに配置される。好ましくは、接着剤３１の質量を種結晶１１の第１の主面１１ａの面積で除した値が５ｍｇ／ｃｍ2以上２５ｍｇ／ｃｍ2以下であり、より好ましくは５ｍｇ／ｃｍ2以上１５ｍｇ／ｃｍ2以下である。
【００３１】
接着剤３１は、たとえば、加熱されることによって難黒鉛化炭素となる樹脂と、ダイヤモンド微粒子と、溶媒とを含む。難黒鉛化炭素とは、不活性ガス中で加熱された場合に黒鉛構造が発達することが抑制さるような不規則な構造を有する炭素である。加熱されることによって難黒鉛化炭素となる樹脂としては、たとえば、ノボラック樹脂、フェノール樹脂、またはフルフリルアルコール樹脂がある。ダイヤモンド微粒子の量は、炭素原子のモル数を基準として、樹脂の量よりも少なくされることが好ましい。ダイヤモンド微粒子の粒径は、たとえば０．１μｍ以上１０μｍである。また接着剤３１は、ダイヤモンド微粒子に加えてさらに黒鉛微粒子を含んでもよい。
【００３２】
溶媒としては、上記の樹脂および炭水化物を溶解または分散させることができるものが適宜選択される。また溶媒は、単一の種類の液体からなるものに限られず、複数の種類の液体の混合液であってもよい。たとえば、炭水化物を溶解させるアルコールと、樹脂を溶解させるセロソルブアセテートとを含む溶媒が用いられてもよい。
【００３３】
好ましくは、接着剤３１は炭水化物を含む。炭水化物としては、糖類またはその誘導体を用いることができる。この糖類は、グルコースのような単糖類であっても、セルロースのような多糖類であってもよい。また接着剤３１の成分は、上述した成分以外の成分を含んでもよい。たとえば、界面活性剤および安定剤などの添加材が含まれてもよい。
【００３４】
次に、接着剤３１を挟んで被覆膜２１と台座４１とが互いに接触させられる。言い換えれば、台座４１の表面４１ａおよび種結晶１１の第１の主面１１ａの間に接着剤３１が配置される。たとえば、接着剤３１を台座４１の表面４１ａに配置した後に、種結晶１１の第１の主面１１ａ側に形成されている被覆膜２１を接着剤３１に接触させることにより、台座４１の表面４１ａおよび種結晶１１の第１の主面１１ａの間に接着剤３１が配置される。また種結晶１１の第１の主面１１ａ側に形成されている被覆膜２１の表面２１ａに接着剤３１を配置した後に、接着剤３１を台座４１の表面４１ａに接触させてもよい。
【００３５】
図４を参照して、種結晶１１によって接着剤３１が台座４１の表面４１ａに押しつけられることにより、台座４１の表面４１ａの内側から外側に接着剤３１が伸ばされる。言い換えれば、種結晶１１の第２の主面１１ｂを台座４１の表面４１ａに押しつけるようにして、接着剤３１が台座４１の表面４１ａに塗り広げられる。また接着剤３１が種結晶１１および台座４１に挟まれた領域からはみ出さないように、接着剤３１が配置されることが好ましい。これにより、種結晶１１を用いた炭化珪素単結晶の成長工程において、炭化珪素単結晶に対する接着剤３１の影響を抑制することができる。
【００３６】
好ましくは、室温において、接着剤３１が積極的に加熱されることなく、接着剤３１が台座４１の表面４１ａに塗り広げられる。その後、接着剤３１がたとえば５０℃以上１２０℃以下の温度に加熱されながら、接着剤３１が台座４１の表面４１ａに塗り広げられる。好ましくは、接着剤３１が５０℃以上１００℃以下の温度に加熱されながら、接着剤３１が台座４１の表面４１ａに塗り広げられる。好ましくは、接着剤３１が、たとえば５０℃以上１２０℃以下の温度に加熱されながら、種結晶１１によって接着剤３１が台座４１に押しつけられることにより、台座４１の表面４１ａの内側から外側に接着剤３１が伸ばされる。
【００３７】
たとえば種結晶１１の反りが大きい場合、種結晶１１の反りに合わせて被覆膜２１も反ってしまう。つまり、被覆膜２１の表面２１ａと台座４１の表面４１ａとの距離は、台座４１の表面４１ａの位置によって異なる。好ましくは、接着剤３１は、台座４１の表面４１ａと被覆膜２１の表面２１ａとの間に空隙が形成されないように塗り広げられる。被覆膜２１の表面２１ａと台座４１の表面４１ａとの距離が大きい部分において接着剤３１の厚みが大きくなり、被覆膜２１の表面２１ａと台座４１の表面４１ａとの距離が小さい部分において接着剤３１の厚みが小さくなってもよい。
【００３８】
次に、接着剤３１を硬化させることにより、種結晶１１が台座４１に固定される。好ましくは接着剤３１のプリベークが行われる。プリベークの温度は、好ましくは１５０℃以上である。さらに図６を参照して、被覆膜２１および接着剤３１（図５）が加熱される。被覆膜２１を加熱して炭化させることで、被覆膜２１は炭素膜２２となる。すなわち種結晶１１の第１の主面１１ａ上に炭素膜２２が設けられる。接着剤３１を加熱することによって、炭素膜２２および台座４１の間において接着剤３１が硬化されて固定層３２となる。これにより種結晶１１の第１の主面１１ａが、炭素膜２２および固定層３２を介して台座４１の表面４１ａに固定される。接着剤３１を硬化するための加熱の温度は、好ましくは１０００℃以上であり、より好ましくは２０００℃以上である。また接着剤３１の加熱は、不活性ガス中で行われることが好ましい。
【００３９】
図７を参照して、坩堝４２内に炭化珪素原料５１が収められる。炭化珪素原料５１の表面に種結晶１１の第２の主面１１ｂが対向するように、種結晶１１を保持する台座４１が坩堝４２に取り付けられる。なお図７に示すように、台座４１が坩堝４２の蓋として機能してもよい。
【００４０】
次に、種結晶１１の第２の主面１１ｂ上に炭化珪素単結晶５２を成長させる。炭化珪素の種結晶１１を用いて炭化珪素単結晶５２が製造される場合、昇華再結晶法を用いることができる。すなわち、図中矢印で示すように、炭化珪素原料５１を昇華させて昇華ガスを発生させ、種結晶１１の第２の主面１１ｂ上において昇華ガスを再結晶させる。炭化珪素原料５１が収容されている坩堝４２は、たとえば、２１００℃以上２５００℃以下に加熱される。坩堝４２は、好ましくは１．３ｋＰａ以上大気圧以下とされ、より好ましくは、１３ｋＰａ以下とされる。以上により、種結晶１１の第２の主面１１ｂ上に炭化珪素単結晶５２が成長する。
【００４１】
次に、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の作用効果について説明する。
本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、表面４１ａを有する台座４１と、炭化珪素からなり、かつ第１の主面１１ａおよび第１の主面１１ａと反対側の第２の主面１１ｂを有する種結晶１１とが準備される。台座４１の表面４１ａおよび種結晶１１の第１の主面１１ａの間に接着剤３１が配置される。接着剤３１を硬化させることにより、種結晶１１が台座４１に固定される。台座４１に固定された種結晶１１の第２の主面１１ｂに炭化珪素単結晶５２が成長する。種結晶１１の第１の主面１１ａの最大径は７５ｍｍ以上である。接着剤を配置する工程において、接着剤３１の質量を種結晶１１の第１の主面１１ａの面積で除した値が５ｍｇ／ｃｍ2以上５０ｍｇ／ｃｍ2以下となるように接着剤３１が配置される。これにより、種結晶１１を台座４１の表面４１ａに強固に固定することができる。
【００４２】
また本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、接着剤を配置する工程は、接着剤３１を５０℃以上１２０℃以下の温度に加熱しながら接着剤３１を台座４１の表面４１ａに塗り広げる工程を含む。接着剤３１を５０℃以上で加熱することにより、接着剤３１の粘性を低下させることができる。これにより、接着剤３１と台座４１の表面４１ａとの間または接着剤３１の内部に空気が入ることを抑制することができる。接着剤３１を１２０℃以下で加熱することにより、接着剤３１に含まれる溶剤が蒸発して、接着剤３１の接着力が低減することを抑制することができる。
【００４３】
さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、接着剤を配置する工程は、接着剤３１を５０℃以上１２０℃以下の温度に加熱しながら接着剤３１を台座４１の表面４１ａに塗り広げる工程の前に、接着剤３１を加熱することなく接着剤３１を台座４１の表面４１ａに塗り広げる工程を含む。これにより、接着剤３１を加熱する時間を短縮することができるので、溶剤の蒸発量を低減することができる。結果として、接着剤３１の接着力が低減することを抑制することができる。
【００４４】
さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、接着剤３１を５０℃以上１２０℃以下の温度に加熱しながら接着剤３１を台座４１の表面４１ａに塗り広げる工程では、種結晶１１によって接着剤３１が台座４１に押しつけられることにより台座４１の表面４１ａの内側から外側に接着剤３１が伸ばされる。空気が台座４１の表面４１ａの内側から外側に押し出させることにより、接着剤３１と台座４１の表面４１ａとの間または接着剤３１の内部に空気が入ることを効果的に抑制することができる。
【００４５】
さらに本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、種結晶１１の第１の主面１１ａの最大径は１００ｍｍ以上である。種結晶１１の第１の主面１１ａの最大径が大きくなると、接着剤３１と台座４１の表面４１ａとの間または接着剤３１の内部に空気が入りやすくなる。上記炭化珪素単結晶の製造方法によれば、種結晶１１の第１の主面１１ａの最大径は１００ｍｍ以上の場合において、より効果的に、接着剤３１と台座４１の表面４１ａとの間または接着剤３１の内部に空気が入ることを抑制することができる。
【実施例】
【００４６】
本実施例では、種結晶１１の第１の主面１１ａの径および接着剤３１の塗布量を変化させて、接着剤３１の接着状態を調査した。
【００４７】
まず、径の異なる５種類の種結晶１１を準備した。具体的には、種基板径が５０ｍｍ、７５ｍｍ、１００ｍｍ、１２５ｍｍおよび１５０ｍｍである種結晶１１を準備した。当該種結晶１１の第１の主面１１ａの面積は、それぞれ、約２０ｃｍ2、約４４ｃｍ2、約７９ｃｍ2、約１２３ｃｍ2および約１７７ｃｍ2であった。同じ径の種結晶１１を７枚準備し、異なる塗布量Ａを有する接着剤を用いて種結晶１１を台座４１の表面４１ａに固定した。接着剤３１の塗布量を、２ｍｇ／ｃｍ2、３ｍｇ／ｃｍ2、５ｍｇ／ｃｍ2、１０ｍｇ／ｃｍ2、５０ｍｇ／ｃｍ2、８０ｍｇ／ｃｍ2および１００ｍｇ／ｃｍ2とした。なお、接着剤３１の塗布量は、接着剤３１の質量を種結晶１１の第１の主面１１ａの面積で除した値である。その後、接着剤３１に対して熱処理を行って接着剤３１を硬化させることにより、種結晶１１を台座４１の表面４１ａに固定した。同一の径の種結晶１１および同一の塗布量の接着剤３１を組み合わせた台座４１を１０個準備した。
【００４８】
次に、接着状態の確認方法について説明する。接着剤３１に対して熱処理を行った後、接着剤３１を超音波顕微鏡により観察した。超音波顕微鏡像のコントラストの違いから、接着剤３１が種結晶１１から剥がれているかどうかを検査した。種結晶１１の第１の主面１１ａの面積の１０％以上の領域において接着剤３１が種結晶１１の第１の主面１１ａから剥がれているものを接着不良と判断し、それ以外のものを接着良好と判断した。
【００４９】
【表１】
2015129055.tif 000003
【００５０】
表１を参照して、接着剤３１の接着状態の結果について説明する。表１における、分母の数は、接着試験を行った全てのサンプルの数を示している。各々の条件に対して１０個のサンプルを用いている。分子の数は、接着良好であったサンプルの数を示している。つまり、分子の数が大きい方が、接着剤３１の接着状態が良好であることを示している。
【００５１】
表１を参照して、種基板径が５０ｍｍの種結晶１１の場合、接着剤３１の塗布量が１０ｍｇ／ｃｍ2以上８０ｍｇ／ｃｍ2以下の範囲において１０個中１０個のサンプルで接着状態が良好であった。一方、種基板径が７５ｍｍの種結晶１１の場合、接着剤３１の塗布量が５ｍｇ／ｃｍ2以上８０ｍｇ／ｃｍ2以下の範囲において１０個中９個以上のサンプルで接着状態が良好であった。また種基板径が１００ｍｍ、１２５ｍｍおよび１５０ｍｍの種結晶１１の場合、接着剤３１の塗布量が５ｍｇ／ｃｍ2以上５０ｍｇ／ｃｍ2以下の範囲において１０個中８個以上のサンプルで接着状態が良好であった。以上の結果より、第１の主面１１ａの径が５０ｍｍ以下と小さい種結晶１１の場合において、接着剤３１の剥がれが発生しづらい接着剤３１の塗布量は１０ｍｇ／ｃｍ2以上８０ｍｇ／ｃｍ2以下の範囲であるのに対して、第１の主面１１ａの径が７５ｍｍ以上と大きい種結晶１１の場合においては、より少ない接着剤３１の塗布量の方が接着剤３１の接着状態が良好であることが確認された。より具体的には、第１の主面１１ａの径が７５ｍｍ以上の種結晶１１の場合、接着剤３１の塗布量が５ｍｇ／ｃｍ2以上５０ｍｇ／ｃｍ2以下の範囲において良好な接着状態を示すことが確認された。
【００５２】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００５３】
１１  種結晶
１１ａ  第１の主面
１１ｂ  第２の主面
２１  被覆膜
２１ａ，４１ａ  表面
２２  炭素膜
３１  接着剤
３２  固定層
４１  台座
４２  坩堝
５１  炭化珪素原料
５２  炭化珪素単結晶
Ａ  塗布量
Ｌ  最大径
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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