(57)【要約】      （修正有）【課題】バッキングプレートからのＣｕの拡散を抑制して不純物の含有を低減したＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの提供。【解決手段】Ｉｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットは、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート又はバッキングチューブの支持基体１上に、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金の板体又は円筒体７が、ＩｎとＣｕの合金による結合層４を介して接合され、前記結合層が、厚さ：５〜１００μｍである。Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート又はバッキングチューブの支持基体の表面を研磨する工程Ａと、前記ターゲット支持基体の表面上に、厚さ：３〜５０μｍを有するＩｎによる下地層を形成する工程Ｃと、形成された前記下地層上にＩｎ又はＩｎ合金溶融体を形成し、前記支持基体上に、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層とを接合する工程Ｅと、を備えるＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート又はバッキングチューブによるターゲット支持基体上に、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層が、ＩｎとＣｕの合金による結合層を介して接合されたＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットであって、
前記結合層は、厚さ：５〜１００μｍを有することを特徴とするＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記結合層は、前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とのボンディング面におけるカバー率が９０％以上であることを特徴とする請求項１に記載のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート又はバッキングチューブによるターゲット支持基体の表面を研磨する工程と、
前記ターゲット支持基体の表面上に、厚さ：３〜５０μｍを有するＩｎによる下地層を形成する工程と、
形成された前記下地層上にＩｎ又はＩｎ合金溶融体を形成し、前記ターゲット支持基体上に、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層とを接合する工程と、を備え、
前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とは、前記下地層に生成されたＩｎとＣｕの合金による結合層を介して接合されることを特徴とするＩｎ又はＩｎ合金ｎスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート又はバッキングチューブによるターゲット支持基体の表面を研磨する工程と、
前記ターゲット支持基体の表面上に、厚さ：３〜５０μｍを有するＩｎによる下地層を形成する工程と、
形成された前記下地層上にＩｎ又はＩｎ合金溶融体を形成し、冷却固化して、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層を形成する工程と、  
前記Ｉｎ又はＩｎ合金層を機械加工する工程と、を備え、
前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とは、前記下地層に生成されたＩｎとＣｕの合金による結合層を介して接合されることを特徴とするＩｎ又はＩｎ合金ｎスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
前記下地層及び前記結合層は、前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とのボンディング面に対するカバー率がそれぞれ９０%以上であることを特徴とする請求項３又は４に記載のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
前記ターゲット支持基体の表面を表面粗さ：０．１〜１．０μｍに研磨することを特徴とする請求項３乃至５のいずれかに記載のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、Ｉｎ内へのＣｕ拡散を低減し、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート、バッキングチューブ等によるターゲット支持基体との接合強度を向上したＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットとその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、化合物半導体による薄膜太陽電池が実用に供せられるようになり、この化合物半導体による薄膜太陽電池としては、Ｃｕ−Ｉｎ−Ｇａ−Ｓｅ四元系合金膜（以下、ＣＩＧＳ膜と称す）からなる光吸収層を用いたものが知られている。
このＣＩＧＳ膜をスパッタリング法により成膜する方法として、まず、Ｉｎスパッタリングターゲットを使用してスパッタリング法によりＩｎ膜を成膜し、このＩｎ膜の上にＣｕ−Ｇａ二元系合金スパッタリングターゲットを使用してスパッタリングすることによりＣｕ−Ｇａ二元系合金膜を成膜し、得られたＩｎ膜及びＣｕ−Ｇａ二元系合金膜からなる積層膜をＳｅ雰囲気中で熱処理してＣｕ−Ｉｎ−Ｇａ−Ｓｅ四元系合金膜を形成する方法（セレン化法）が提案されている。
【０００３】
従来では、上記のＩｎスパッタリングターゲットを作製する場合、外周に堰が設けられて鋳型を形成したＣｕ製バッキングプレートをホットプレートの上に載置して加熱し、その上にＩｎインゴットを投入し、溶解した後、放冷して固化させることでＩｎスパッタリングターゲットを作製する方法が知られている（例えば、特許文献１を参照）。
【０００４】
また、ＣｕバッキングプレートからのＣｕの拡散を抑制して不純物の含有を低減するため、Ｉｎスパッタリングターゲットの製造方法において、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート上にＮｉ膜を成膜する工程と、加熱されたバッキングプレート上に成膜されたＮｉ膜上でＩｎ原料を溶解し、さらに、冷却して固化させることでＩｎスパッタリングターゲットを作製する工程とを有するＩｎスパッタリングターゲットの製造方法が開発された（例えば、特許文献２を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−２４４７４号公報
【特許文献２】特開２０１２−５２１８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載のＩｎスパッタリングターゲットの製造方法では、Ｃｕのバッキングプレートが加熱され、その鋳型内にＩｎ原料であるＩｎインゴットを投入して、溶解させるため、溶解したＩｎ中にバッキングプレートからＣｕが拡散してしまう。その後、冷却して固化させた際には、Ｉｎスパッタリングターゲット中に不純物として高濃度のＣｕが含まれたままとなる。さらに、このように自由拡散によって混入された高濃度のＣｕ不純物がスパッタリングターゲット中での分布が非常に不均一である。この高濃度且つ不均一に分布されているＣｕを含有するＩｎスパッタリングターゲットを用いて、ＣＩＧＳ膜を形成する場合には、目標とする膜中のＣｕ含有量に調整し難いものとなり、所望するＣＩＧＳ膜特性が得られなくなるという問題があった。
【０００７】
また、上記引用文献２に記載のＩｎスパッタリングターゲットの製造方法では、上記特許文献１に記載のような製造方法によるＩｎスパッタリングターゲットのように、溶解したＩｎ中に、バッキングプレートからのＣｕが拡散することを低減できるものの、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート上にＮｉ膜を成膜する工程が追加され、Ｉｎスパッタリングターゲットの製造上、手間を要するだけでなく、コストの増加を招来するという課題があった。
【０００８】
そこで、本発明は、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート、バッキングチューブ等によるターゲット支持基体（以下、バッキングプレートと称する）からＩｎへのＣｕの拡散を抑制してＩｎ中における不純物の含有を低減し、かつ、該バッキングプレートとＩｎとの接合強度も充分なＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らが、前記課題を解決するために、種々検討したところ、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートにＩｎとＣｕからなる合金（ＩｎＣｕ合金）による結合層を介してＩｎ又はＩｎ合金からなるターゲット本体を接合させることによって、バッキングプレートとの接合強度を高めることができるＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットが得られることが分かった。また、このＩｎＣｕ合金結合層によって、Ｉｎ層へのＣｕの拡散を抑制できることが分かった。さらに、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートの表面を研磨した後に、その表面上に、ＩｎとＣｕからなる合金（ＩｎＣｕ合金）による下地層を予め形成する。この形成されたＩｎＣｕ合金下地層によって、Ｉｎスパッタリングターゲットの製造中に、ターゲット本体となるＩｎ層中へのＣｕの拡散をＣＩＧＳ膜の成膜に影響しない程度に低減でき、かつ、バッキングプレートとＩｎ層とが結合層を介して確実に接合されるという知見が得られた。この製造手順によれば、Ｉｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの作製におけるコストの増加に繋がるＮｉ膜の介在なしでも、バッキングプレートからのＣｕの拡散を抑制することができ、しかも、バッキングプレートとＩｎ層との十分な接合強度も得られることが分かった。
また、本発明は平板状のＣｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートを用いるＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットのみならず、円筒状のＣｕ又はＣｕ合金製のバッキングチューブを用いるＩｎ又はＩｎ合金円筒スパッタリングターゲットや、その他の類似構造を有するＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットにも適用できる。
【００１０】
したがって、本発明は、上記知見から得られたものであり、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。
（１）本発明のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットは、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートに、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層が、ＩｎとＣｕの合金による結合層を介して接合されたＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットであって、前記結合層は、厚さ：５〜１００μｍを有することを特徴とする。
（２）前記（１）のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットにおける前記結合層は、前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とのボンディング面におけるカバー率が９０％以上であることを特徴とする。
（３）本発明のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法は、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートの表面を研磨する工程と、前記ターゲット支持基体の表面上に、厚さ：３〜５０μｍを有するＩｎによる下地層を形成する工程と、形成された前記下地層上にＩｎ又はＩｎ合金溶融体を形成し、前記ターゲット支持基体上に、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層とを接合する工程と、を備え、前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とは、前記下地層に生成されたＩｎとＣｕの合金による結合層を介して接合されることを特徴とする。
（４）本発明のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法は、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートの表面を研磨する工程と、前記ターゲット支持基体の表面上に、厚さ：３〜５０μｍを有するＩｎによる下地層を形成する工程と、形成された前記下地層上にＩｎ又はＩｎ合金溶融体を形成し、冷却固化して、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層を形成する工程と、前記Ｉｎ又はＩｎ合金層を機械加工する工程と、を備え、前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とは、前記下地層に生成されたＩｎとＣｕの合金による結合層を介して接合されることを特徴とする。
（５）前記（３）又は（４）の製造方法では、前記下地層及び前記結合層は、前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とのボンディング面に対するカバー率がそれぞれ９０%以上であることを特徴とする。
（６）前記（３）乃至（５）のいずれかの製造方法では、前記ターゲット支持基体の表面を表面粗さ：０．１〜１．０μｍに研磨することを特徴とする。
【００１１】
本発明のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットによれば、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層を、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートに、厚み：５〜１００μｍのＩｎとＣｕの合金による結合層（ＩｎＣｕ合金相）を介して接合させることによって、バッキングプレートとの接合強度を高めることができるＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットが得られることが分かった。また、この結合層によって、Ｉｎ又はＩｎ合金層によるターゲット本体へのＣｕの拡散を抑制することができる。さらに、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層とバッキングプレートの界面におけるこの結合層のカバー率を９０％以上にすることで、より良い拡散抑制効果が得られる。
【００１２】
これにより、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートの表面と、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層とが、ＩｎとＣｕの合金による結合層を介して接合されるため、十分な接合強度を有し、機械加工中に剥がれることがない。そして、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層へのＣｕ拡散も、Ｃｕ濃度：２０００ｐｐｍ以下の範囲に抑制される。そのＣｕ濃度が２０００ｐｐｍを超えてしまうと、ＣＩＧＳ膜の組成制御に影響するようになり、不純物の少ないＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの必要性に応じることができなくなる。
【００１３】
また、本発明のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットは、前記ＩｎとＣｕの合金による結合層の厚さが５〜１００μｍであることを特徴としている。この厚さが、５μｍ未満の場合には、Ｉｎ又はＩｎ合金層とバッキングプレートとの接合強度が低下し、ボンディング剥がれが発生しやすくなる。一方、ＩｎとＣｕの合金による結合層は、硬度が高く、脆いため、その厚さが、１００μｍを超える場合には、ボンディング剥がれ又はボンディング面での亀裂が発生しやすくなる。
さらに、厚さ：５〜１００μｍの前記結合層が、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層とバッキングプレートの界面（ボンディング面）の９０％以上をカバーすることを特徴としている。厚さが５μｍ以上の結合層が９０％以上のボンディング面をカバーできない場合には、結合層がない部分、或いは、薄い部分から、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層へのＣｕの拡散が多量に発生し、ターゲット中のＣｕ含有量が目標値以内に制御できなくなる。一方、厚さ：１００μｍ以上の結合層が９０％以上を占めると、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層とバッキングプレートの界面に、亀裂が発生しやすくなる。
【００１４】
上記のように、本発明によるＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法では、Ｃｕ又はＣｕ合金からなるバッキングプレートの表面を研磨したうえで、厚さ：３〜５０μｍのＩｎとＣｕの合金（ＩｎＣｕ合金）による下地層を形成し、その後に、このＩｎＣｕ合金の下地層上でＩｎ原料を溶解し、ＩｎとＣｕとの合金（ＩｎＣｕ合金）による結合層を前記バッキングプレートの表面上に形成しながら、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層を貼り付けて、Ｉｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットが作製される。
この様な手順に従えば、厚さ：３〜５０μｍのＩｎＣｕ合金からなる下地層を形成し、その後又はそれと同時に、この下地層上でＩｎ原料を溶解し、さらに冷却して固化させることで前記バッキングプレートの表面上に、Ｉｎ又はＩｎ合金層からなるターゲット本体を鋳造し、機械加工を経て、バッキングプレートからの剥がれを防止でき、Ｃｕ不純物の含有が少ないＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットを作製することもできる。
従って、Ｉｎ又はＩｎ合金層を、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートに結合層（ＩｎＣｕ合金相）を介して接合させることができ、バッキングプレートとの接合強度を高めたＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットを作製できる。
【００１５】
ここで、上記のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法では、Ｃｕ又はＣｕ合金からなるバッキングプレートの表面を、表面粗さ：０．１〜１．０μｍに研磨することとした。その理由は、表面粗さが０．１μｍ未満であると、表面加工の手間もかかるため、好ましくない。また、表面粗さが、１．０μｍを超えると、表面に形成される結合層に欠陥ができやすく、Ｃｕ拡散を低減できなくなり、好ましくない。そのため、バッキングプレートの表面粗さを、０．１〜１．０μｍの範囲に定めた。
【００１６】
以上に説明した本発明に係るＩｎスパッタリングターゲットの一具体例におけるターゲット断面について、図２に、電子顕微鏡で撮影した画像を、そして、図３に、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）により測定した各元素の元素分布像をそれぞれ示した。なお、ＥＰＭＡによる元素分布像は、本来カラー像であるが、図３の写真では、白黒像に変換して示しているため、その写真中において、白いほど、当該元素の濃度が高いことを表している。
【００１７】
図２に示された画像によれば、本発明に係るＩｎスパッタリングターゲットでは、「Ｉｎ」と表示したターゲット本体となるＩｎ層が、「ＩｎＣｕ合金相」と表示した結合層を介して、「Ｃｕ」と表示したＣｕ製バッキングプレートに接合されている様子が観察される。さらに、図３に示された元素分布像によれば、Ｉｎ及びＣｕの各元素の組成分布が観察され、Ｉｎ層とＣｕ製バッキングプレートとの界面には、生成された層が、「ＩｎＣｕ合金相」である結合層が生成されていることが確認される。
【００１８】
一方、従来例に係るＩｎスパッタリングターゲットの一具体例におけるターゲット断面について、図４に、電子顕微鏡で撮影した画像を、そして、図５に、ＥＰＭＡにより測定した各元素の元素分布像をそれぞれ示した。図４及び図５によれば、従来例に係るＩｎスパッタリングターゲットでは、「ＩｎＣｕ合金相」である結合層が生成されていないことが分かる。
【００１９】
以上では、ターゲット本体となるＩｎ層がＣｕ製又はＣｕ合金製バッキングプレートにボンディングされたＩｎスパッタリングターゲットの場合で説明したが、Ｉｎ層が、Ｉｎ合金層であるＩｎ合金スパッタリングターゲットの場合も、また、ターゲットの形状が円筒状であっても、上述した製造手順に従えば、Ｉｎ合金層とＣｕ製又はＣｕ合金製バッキングプレートとがボンディングされたとき、その界面には、ＩｎＣｕ合金相からなる結合層が生成されることが確認されている。なお、Ｉｎ合金としては、Ｉｎ−Ａｌ、Ｉｎ−Ｂｉ、Ｉｎ−Ｓｂ、Ｉｎ−Ｚｎ、Ｉｎ−Ｓｎなどの合金が挙げられる。
【００２０】
また、ＩｎＣｕ合金からなる結合層については、蒸着法（例えば、イオンプレーティング法、スパッタ法など）や、メッキ法等で形成することもできる。Ｃｕ製のバッキングプレートの表面に、Ｉｎ膜形成又はＩｎ溶湯塗布の後、１６０〜２３０℃の温度に加熱しながら、超音波照射して、ＣｕとＩｎの合金からなる均一な下地層を生成することができる。超音波を照射する場合に、生成される下地層の厚みが、３〜５０μｍになるように、照射時間を調整する。
また、下地層カバー率についても、照射時間やＩｎ溶湯温度での調整で９０％以上に調整することができる。照射に使用する超音波の周波数は１０〜１００ｋＨｚの範囲で良く、特に、２０〜５０ｋＨｚが好ましい。超音波の照射パワーは、５〜３００Ｗ／ｃｍ２が好ましく、特に、１０〜１００Ｗ／ｃｍ２が好ましい。超音波照射はボンディング面全面において同時に行っても良く、ボンディング面の局所ごとに順次に照射することも良い。
【発明の効果】
【００２１】
以上の様に、本発明に係るＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットによれば、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層が、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートにＩｎＣｕ合金結合層を介して接合されるので、バッキングプレートとＩｎ又はＩｎ合金層によるターゲット本体との十分な接合強度が得られ、ターゲット製作時の機械加工中に剥がれが発生することがなく、不純物としてのＣｕの拡散を低減したＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットとすることができる。また、本発明に係るＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法によれば、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートの表面を研磨した後に、その表面上に、ＩｎＣｕ合金による下地層を予め形成して、この形成された下地層上で、Ｉｎ原料を溶解し、さらに、冷却して固化させてＩｎ層又はＩｎ合金層を形成するようにし、Ｉｎ層又はＩｎ合金層中には、ＣＩＧＳ膜の成膜に影響しない程度のＣｕ濃度に低減でき、かつ、Ｉｎ又はＩｎ合金層によるターゲット本体とバッキングプレートとがＩｎＣｕ合金結合層を介して接合され、コストの増加に繋がるＮｉ膜の介在なしでも、バッキングプレートからのＣｕの拡散を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明に係るＩｎスパッタリングターゲットの製造方法の工程を説明するための概略図である。
【図２】本発明に係るＩｎスパッタリングターゲットの一具体例について、ターゲット断面を電子顕微鏡で撮影した画像である。
【図３】本発明に係るＩｎスパッタリングターゲットの一具体例について、スパッタリングターゲットの断面組織をＥＰＭＡにより測定した各元素の元素分布像である。
【図４】従来例に係るＩｎスパッタリングターゲットの一具体例について、ターゲット断面を電子顕微鏡で撮影した画像である。
【図５】従来例に係るＩｎスパッタリングターゲットの一具体例について、スパッタリングターゲットの断面組織をＥＰＭＡにより測定した各元素の元素分布像である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明に係るＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する一実施形態を、図１を参照して説明する。
【００２４】
本実施形態のＩｎスパッタリングターゲットの製造方法における基本的な工程の概要が、図１に示されている。なお、図１に示された各工程は、模式的に表示したものであり、具体的な形状、大きさを具体的に特定されるものではない。
工程１：
表面粗さ：０．１〜１．０μｍの範囲に研磨された円形のＣｕ又はＣｕ合金からなるバッキングプレート１を、１６０〜２３０℃に加熱されたホットプレート２上に載置し、該バッキングプレートを加熱する（図１（Ａ）を参照）。ここで、バッキングプレートの表面研磨は、上記の表面粗さ範囲になるように、市販の研磨装置を用いて行われる。
工程２：
バッキングプレート１の外周に、外周に堰となる型（ＳＵＳ製）３を設けて、バッキングプレート上に鋳型を形成する（図１の（Ｂ）を参照）。
工程３：
バッキングプレート１を１６０〜２３０℃に加熱し、ボンディング面にＩｎの溶湯を均一に塗布する。
工程４：
上記Ｉｎ溶湯とバッキングプレートに超音波を照射し、厚さ：３〜５０μｍのＣｕ−Ｉｎ合金による下地層を均一に形成する。この下地層を形成した後に、余ったＩｎ溶湯を取り除く。
下地層を形成後、一旦バッキングプレートを冷却し、下記の工程５を行っても良く、工程５と実質的に連続的に行ってもよい。
工程５：
型３で形成された鋳型内に、９９．９９％以上のＩｎ原料であるＩｎインゴット５を所定量だけ投入する（図１の（Ｄ）を参照）。
工程６：
上記鋳型内で、Ｉｎの融点以上の温度に加熱し、Ｉｎインゴット５を溶解し、Ｉｎ溶融体６を作成し、その後に、例えば、迅速に加熱を停止し、冷却固化を行う。下地層をベースに形成される結合層の厚みを一定範囲に制御するため、Ｉｎの溶湯温度が２５０℃以下であることが好ましく、１６０℃までの冷却速度は、３０℃／ｈ以上であることが好ましい（図１の（Ｅ）を参照）。なお、最高温度での保持時間は、３時間以下である。
工程６：
Ｉｎ溶融体６が固化され、ターゲット本体となるＩｎ層７が形成された後に、型３を除去し、Ｉｎ層７の表面を機械加工により切削して、所定形状のＩｎスパッタリングターゲットを完成させる（図１の（Ｆ）を参照）。ここで、Ｉｎ層７は、バッキングプレート１上に、ＩｎＣｕ合金からなる結合層を介して接合される。
【００２５】
以上の様に、本実施形態のＩｎスパッタリングターゲットの製造方法では、バッキングプレート１の表面を研磨した後に、ＩｎＣｕ合金からなる下地層４が形成され、この下地層４上で、Ｉｎ原料であるＩｎインゴット５を溶解して、冷却して固化させてＩｎ層７を形成することでＩｎスパッタリングターゲットを作製するので、下地層をベースにＩｎとＣｕの合金層がさらに均一に成長することで、厚さ：５〜１００μｍの結合層が形成され、ターゲット本体となるＩｎ層４へのバッキングプレート１からのＣｕの拡散を抑制することができ、Ｉｎ層中のＣｕの含有量を、２００〜２０００ｐｐｍの範囲に低減できる。さらに、ＩｎＣｕ合金からなる下地層４とバッキングプレート１とは拡散接合され、即ち、ＩｎＣｕ合金相からなる結合層が形成されるので、十分な接合強度を有するＩｎスパッタリングターゲットを作製することができる。また、ボンディング面にあらかじめ形成される下地層のカバー率を９０％以上にすることで、ボンディング界面におけるカバー率が９０％以上である結合層を形成することができるため、バッキングプレートからのＣｕの拡散に対し、より良好な抑制効果が得られる。
同様に、工程４において、予め用意したＩｎ層に相当するＩｎ板を、下地層を介して、バッキングプレートに接合させる方法もあり、以上と同様の効果が得られる。
なお、上述した本実施形態における製造工程では、Ｉｎスパッタリングターゲットについてであったが、上記のターゲット本体となるＩｎ合金層を形成する場合には、Ｉｎ合金インゴットを用いることにより、同様の製造工程で、Ｉｎ合金スパッタリングターゲットを作製することができる。
【００２６】
〔実施例〕
次に、上記本実施形態に基づいて、具体的に、Ｉｎスパッタリングターゲットを作製した実施例について説明する。
本実施形態のＩｎスパッタリングターゲットについては、図１に示された工程手順に従って作製された。
先ず、表１に示される表面粗さに研磨された円形のＣｕ製バッキングプレート１を、表１に示されるバッキングプレート温度となるように、加熱されたホットプレート上に載置し、該バッキングプレートを加熱し（工程１）、研磨表面にＩｎＣｕ合金下地層を形成する。下地層は、Ｉｎ溶湯を塗布したバッキングプレート表面に対して、周波数４０ｋＨｚ、パワー密度５０Ｗ／ｃｍ２の超音波を、表１に示される照射時間（秒）の間、照射することで形成し、余った酸化膜付きＩｎ溶湯を取り除いた（工程２）。次に、この下地層が形成されたバッキングプレート上に、ＳＵＳ製の円筒状型を設け、バッキングプレート上に直径５０．８ｍｍの鋳型を形成した（工程３）。鋳型内に、９９．９９％以上のＩｎインゴットを所定量だけ投入した（工程４）。ここで、上記鋳型内で、表１に示されるキープ時間（分）に設定して加熱し、Ｉｎインゴットを溶解し、Ｉｎ溶融体を作成し、その後に、放冷し、固化させた（工程５）。Ｉｎ溶融体が固化されて、Ｉｎ層が形成された後に、円筒状型を除去し、ターゲット本体とするため、Ｉｎ層の表面を機械加工により切削して、厚さ１０ｍｍの実施例１〜６のＩｎスパッタリングターゲットを作製した（工程６）。
また、実施例７は、上記工程２に続いて、下地層が形成されたバッキングプレート表面に、予め、厚さ：０．４ｍｍ程度にＩｎ溶湯を塗り、その上に予め圧延、機械加工されたＩｎ層に相当するＩｎ板を載せた（工程７）。Ｉｎ板の底面が溶け始めたら、ホットプレートによる加熱を停止し、放冷、接着させた（工程８）。
【００２７】
〔比較例〕
上記の実施例と比較するため、比較例１〜３のＩｎスパッタリングターゲットを作製した。各比較例のＩｎスパッタリングターゲットの作製においては、実施例１〜６のＩｎスパッタリングターゲットの作製手順（工程１〜６）と同様であるが、表１に示されるように、比較例１〜３の場合は、表面粗さＲａ、溶解温度、キープ時間、結合層（ＩｎＣｕ合金相）厚み、Ｃｕ含有量のいずれかの条件が本発明の範囲外になっている。
また、比較例４は実施例７のＩｎスパッタリングターゲットの作製工程７、８と同様であるが、下地層を形成する工程２が行われていない。
【００２８】
以上の様に作製された実施例１〜７及び比較例１〜３のＩｎスパッタリングターゲットについて、バッキングプレート表面粗さ、下地層の厚みとカバー率、結合層の厚みとカバー率、ターゲット本体とバッキングプレート界面から１ｍｍ位置のターゲット本体内のＣｕ含有量を測定し、さらに、ボンディング界面の状態を目視で確認を行った。ターゲット本体とバッキングプレート界面から１ｍｍ位置のＩｎターゲット本体内のＣｕ含有量を測定する理由は、バッキングプレートから拡散されたＣｕ不純物はボンディング面に近ければ近いほど、濃度が高い傾向を示しており、前記位置でのサンプリングは使用されるターゲット本体中のＣｕ不純物濃度を、より適正に確認できるためである。
なお、下地層のカバー率は、実施例と比較例と同様な条件で作成した工程２の下地膜付きバッキングプレートを切断、解析したものである。
【００２９】
＜表面粗さの測定＞
バッキングプレートのボンディング面について、表面粗さ計測装置を用いて測定した。ボンディング面における複数個所（５箇所）の測定値を平均して、その値を表１の「表面粗さ（Ｒａ）（μｍ）」欄に示した。
【００３０】
＜下地層及び結合層（ＩｎＣｕ合金相）の厚み測定＞
バッキングプレート表面に予め形成した下地層及びスパッタリングターゲット作成後の結合層になるＩｎＣｕ合金相の厚みを測定した。
作製したＩｎスパッタリングターゲットの縦断面について、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）により像を取得し、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの界面に形成されたＩｎＣｕ合金相の厚さを計測した。ボンディング面の任意５ヶ所、各箇所の界面長さ５ｍｍの範囲の測定値を平均して、当該Ｉｎスパッタリングターゲットに係るＩｎＣｕ合金相の厚さとした。その測定結果を、表１の「下地層厚み（μｍ）」欄及び「結合層厚み（μｍ）」欄に示した。
＜下地層及び結合層（ＩｎＣｕ合金相）のカバー率の測定＞
上記EPMA像を用いて、下地層の厚みが３μｍから５０μｍの界面区域の長さを測定し、下記のようにカバー率を計算した。
（下地層のカバー率）＝
〔（３〜５０μｍの界面区域の長さ）／（観察した界面の全長）〕×１００％
ここで、ボンディング面の任意５ヶ所、各箇所の界面長さ５ｍｍの範囲の測定値を平均して、当該Ｉｎスパッタリングターゲットに係る下地層のカバー率とした。
上記と同様に、厚みが５〜１００μｍの結合層のカバー率も測定し、その測定結果を、表１の「下地層カバー率」欄及び「結合層カバー率」欄に示した。
【００３１】
＜Ｃｕ含有量の測定＞
バッキングプレートがボンディングされたＩｎスパッタリングターゲットにおけるＩｎ層を切削し、バッキングプレート面から１ｍｍのところで得られた切粉５サンプルをＩＣＰによりＣｕ含有量を測定した。５サンプルの測定結果の最大値を、表１の「Ｃｕ含有量（ｐｐｍ）」欄に示した。５サンプルの測定結果の最大値をＣｕ含有量測定値として選ぶ理由は、結合層のカバー状況によって、ターゲット本体へのＣｕ不純物の拡散が場所により異なり、サンプリングした箇所のＣｕ不純物の最大測定値はターゲット本体中のＣｕ不純物最大濃度を、より適正に反映できるためである。
【００３２】
＜ボンディング剥がれの評価＞
上記工程６において、バッキングプレートにボンディングされたＩｎ層の表面を機械加工する際に、ボンディング界面に剥がれ又は亀裂の有無を確認した。その剥がれ又は亀裂が発生しない場合を、「無」とし、亀裂等の欠陥が発生した場合を、「亀裂有り」として、その結果を、表１の「ボンディング欠陥の有無」欄に示した。
【００３３】
【表１】
2015113474.tif 000003
【００３４】
この表１の評価結果からわかるように、実施例１〜６のＩｎスパッタリングターゲットのいずれにおいても、ボンディング剥がれが無いことが確認された。しかも、実施例１〜６のいずれでも、結合層となっているＩｎＣｕ合金相が、５〜１００μｍの範囲の厚みを有しており、ターゲット本体であるＩｎ層中のＣｕ含有量が、２０００質量ｐｐｍ以下に低減されていることが確認された。
一方、比較例１の場合には、ＩｎＣｕ合金相の厚みが、薄いため、ボンディング界面に亀裂が発生した。また、比較例２の場合には、ボンディング剥がれが発生しなかったが、ターゲット本体中のＣｕ含有量が、２０００質量ｐｐｍを超えており、ＣＩＧＳ膜の成膜には不適であることが分かった。比較例３の場合には、下地層と結合層が共に１００μｍ以上と厚かったため、ボンディング界面に亀裂が発生した。比較例４の場合には、結合層がないため、バッキングプレートとターゲット本体との間に、亀裂が発生した。
【００３５】
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態および上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【符号の説明】
【００３６】
１  バッキングプレート
２  ホットプレート
３  円筒状型
４  下地層
５  Ｉｎインゴット
６  Ｉｎ溶融体
７  Ｉｎ層
【図１】
2015113474.tif 000004
【図２】
2015113474.tif 000005
【図３】
2015113474.tif 000006
【図４】
2015113474.tif 000007
【図５】
2015113474.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成27年4月16日(2015.4.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート又はバッキングチューブによるターゲット支持基体上に、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層が、ＩｎとＣｕの合金による結合層を介して接合されたＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットであって、
前記結合層は、厚さ：５〜１００μｍを有することを特徴とするＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記結合層は、前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とのボンディング面におけるカバー率が９０％以上であることを特徴とする請求項１に記載のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート又はバッキングチューブによるターゲット支持基体の表面を研磨する工程と、
前記ターゲット支持基体の表面上に、厚さ：３〜５０μｍを有するＩｎによる下地層を形成する工程と、
形成された前記下地層上にＩｎ又はＩｎ合金溶融体を形成し、前記ターゲット支持基体上に、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層とを接合する工程と、を備え、
前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とは、前記下地層に生成されたＩｎとＣｕの合金による結合層を介して接合されることを特徴とするＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート又はバッキングチューブによるターゲット支持基体の表面を研磨する工程と、
前記ターゲット支持基体の表面上に、厚さ：３〜５０μｍを有するＩｎによる下地層を形成する工程と、
形成された前記下地層上にＩｎ又はＩｎ合金溶融体を形成し、冷却固化して、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層を形成する工程と、  
前記Ｉｎ又はＩｎ合金層を機械加工する工程と、を備え、
前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とは、前記下地層に生成されたＩｎとＣｕの合金による結合層を介して接合されることを特徴とするＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
前記下地層及び前記結合層は、前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とのボンディング面に対するカバー率がそれぞれ９０%以上であることを特徴とする請求項３又は４に記載のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
前記ターゲット支持基体の表面を表面粗さ：０．１〜１．０μｍに研磨することを特徴とする請求項３乃至５のいずれかに記載のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
〔比較例〕
上記の実施例と比較するため、比較例１〜４のＩｎスパッタリングターゲットを作製した。各比較例のＩｎスパッタリングターゲットの作製においては、実施例１〜７のＩｎスパッタリングターゲットの作製手順（工程１〜６）と同様であるが、表１に示されるように、比較例１〜３の場合は、表面粗さＲａ、溶解温度、キープ時間、結合層（ＩｎＣｕ合金相）厚み、Ｃｕ含有量のいずれかの条件が本発明の範囲外になっている。
また、比較例４は実施例７のＩｎスパッタリングターゲットの作製工程７、８と同様であるが、下地層を形成する工程２が行われていない。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
以上の様に作製された実施例１〜７及び比較例１〜４のＩｎスパッタリングターゲットについて、バッキングプレート表面粗さ、下地層の厚みとカバー率、結合層の厚みとカバー率、ターゲット本体とバッキングプレート界面から１ｍｍ位置のターゲット本体内のＣｕ含有量を測定し、さらに、ボンディング界面の状態を目視で確認を行った。ターゲット本体とバッキングプレート界面から１ｍｍ位置のＩｎターゲット本体内のＣｕ含有量を測定する理由は、バッキングプレートから拡散されたＣｕ不純物はボンディング面に近ければ近いほど、濃度が高い傾向を示しており、前記位置でのサンプリングは使用されるターゲット本体中のＣｕ不純物濃度を、より適正に確認できるためである。
なお、下地層のカバー率は、実施例と比較例と同様な条件で作成した工程２の下地膜付きバッキングプレートを切断、解析したものである。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
この表１の評価結果からわかるように、実施例１〜７のＩｎスパッタリングターゲットのいずれにおいても、ボンディング剥がれが無いことが確認された。しかも、実施例１〜７のいずれでも、結合層となっているＩｎＣｕ合金相が、５〜１００μｍの範囲の厚みを有しており、ターゲット本体であるＩｎ層中のＣｕ含有量が、２０００質量ｐｐｍ以下に低減されていることが確認された。
一方、比較例１の場合には、ＩｎＣｕ合金相の厚みが、薄いため、ボンディング界面に亀裂が発生した。また、比較例２の場合には、ボンディング剥がれが発生しなかったが、ターゲット本体中のＣｕ含有量が、２０００質量ｐｐｍを超えており、ＣＩＧＳ膜の成膜には不適であることが分かった。比較例３の場合には、下地層と結合層が共に１００μｍ以上と厚かったため、ボンディング界面に亀裂が発生した。比較例４の場合には、結合層がないため、バッキングプレートとターゲット本体との間に、亀裂が発生した。