(57)【要約】【課題】  光透過率、水熱劣化耐性、機械的強度に優れる透光性ジルコニア焼結体を提供する。【解決手段】イットリアを６．５〜１０モル％及びアルミナを０．０５〜０．３重量％含み、正方晶プライム相率と立方晶相率の和が９０％以上からなり、焼結体平均粒≦１μｍ以下、光透過率≧３５％（６００ｎｍ、１．０ｍｍ厚）のジルコニア焼結体であり、該焼結体は、イットリアを６．５〜１０モル％及びアルミナを０．０５〜０．３重量％含み、該イットリアがジルコニアに固溶しており、ＢＥＴ：６〜１５ｍ２／ｇ、平均粒径≦０．７μｍのジルコニア粉末の成形体を、９００℃から５０℃／時間以下の速度で昇温させて１１７０〜１２２０℃で一定時間保持して焼結させて得る。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
イットリアを６．５〜１０モル％及びアルミナを０．０５〜０．３重量％含み、正方晶プライム相率と立方晶相率の和が９０％以上のジルコニア焼結体であって、該ジルコニア焼結体の結晶粒子の平均粒径が１μｍ以下、かつ、試料厚み１．０ｍｍでの波長６００ｎｍの光透過率が３５％以上のジルコニア焼結体。
【請求項２】
ジルコニア焼結体の３点曲げ強度が、４６０ＭＰａ以上である請求項１に記載のジルコニア焼結体。
【請求項３】
イットリアを６．５〜１０モル％及びアルミナを０．０５〜０．３重量％含み、該イットリアがジルコニアに固溶しており、ＢＥＴ比表面積が６〜１５ｍ２／ｇ、かつ、平均粒径が０．７μｍ以下のジルコニア粉末を成形して成形体を得、該成形体を焼結プロファイルとして、９００℃から５０℃／時間以下の速度で昇温させて１１７０〜１２２０℃で一定時間保持して焼結する請求項１又は請求項２に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
【請求項４】
イットリアを６．５〜１０モル％及びアルミナを０．０５〜０．３重量％含み、該イットリアがジルコニアに固溶しており、ＢＥＴ比表面積が６〜１５ｍ２／ｇ、かつ、平均粒径が０．７μｍ以下のジルコニア粉末を成形して成形体を得、該成形体を焼結プロファイルとして４００℃／時間以上の速度で１３８０℃〜１４２０℃に昇温して０．５〜２分間保持した後、４００℃／時間以上の速度で１１７０〜１２２０℃に降温して一定時間保持して焼結する請求項１又は請求項２に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透光性、水熱劣化耐性、かつ、機械的強度に優れており、審美歯科材料、装飾部材及び電子機器外装部品に用いることができるジルコニア焼結体及びその製造法に関する。
【背景技術】
【０００２】
イットリア安定化ジルコニア焼結体は、切断工具、ダイス、ノズル、ベアリング等の構造部材、歯科材等の生体材料、酸素センサー、燃料電池等の機能材料や装飾・外装部材に幅広く利用されている。特に、歯科材の場合、機械的特性のみならず、審美的観点から透光性や色調という光学的特性も要求される。
【０００３】
一方で、イットリアを約３モル％含有する正方晶安定化ジルコニアは、長い時間を経て除々に準安定相の正方晶が安定相の単斜晶へ自発的に相変態するために、体積膨張が起って、クラックが発生し、機械的特性が低下する劣化現象が起ることが指摘されており、劣化しにくい品質信頼性の高い、即ち、製品寿命の長いものが求められている。品質信頼性は、通常、水熱処理による劣化加速試験で評価されている。また、イットリアを約１０モル％含有する立方晶安定化ジルコニア単結晶は、高い透光性を発現するので宝飾品等に利用されているが、強度が低いという問題があった。
【０００４】
例えば、特許文献１にはイットリアを２モル％以上及びチタニアを３〜２０モル％含む透光性ジルコニアが開示されているが、透光性を与えるためにチタニアを多量に含有させるため、結晶粒径が１００〜２００μｍと大きく、強度をより高める必要があった。
【０００５】
特許文献２には、２〜４モル％イットリア、０．１〜０．２重量％アルミナの組成において、可視光の全光線透過率が試料厚み１．０ｍｍで３５％以上のジルコニア焼結体が開示されている。しかしながら、このジルコニア焼結体に対して１４０℃の熱水中に２４時間浸漬させる劣化加速試験を実施すると、ジルコニア焼結体の単斜晶相率が５〜２９％となり、上記のとおり、品質信頼性に更なる改善の余地があった。
【０００６】
特許文献３には、平均結晶粒径が１０μｍ以下、試料厚さ１ｍｍにおける測定波長６００ｎｍの可視光に対する直線透過率が５０％以上であるジルコニア焼結体が開示されている。このジルコニア焼結体を製造する場合には、平均結晶粒径が０．３〜０．６μｍ、相対密度が９４．０〜９６．７％、結晶相が立方晶のみからなる一次焼結体をまず調製し、この焼結体を熱間静水圧プレスする必要があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開昭６２−９１４６７号公報
【特許文献２】特開２００９−２６９８１２号公報
【特許文献３】特開２０１１−５１８８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明では、上記のような従来品における欠点を解消し、光透過率が高く、水熱劣化耐性に優れており、これに加えて機械的強度にも優れるジルコニア焼結体の提供；並びにそのジルコニア焼結体を簡易なプロセスにより製造することのできる方法の提供を目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、ジルコニア焼結過程で形成される微細組織とジルコニア焼結体特性（光透過率、強度及び耐水熱劣化性）の関係について詳細に検討し、本発明に到達した。
【００１０】
即ち、本発明は、
１）イットリアを６．５〜１０モル％及びアルミナを０．０５〜０．３重量％含み、正方晶プライム相率と立方晶相率の和が９０％以上のジルコニア焼結体であって、該ジルコニア焼結体の結晶粒子の平均粒径が１μｍ以下、かつ、試料厚み１．０ｍｍでの波長６００ｎｍの光透過率が３５％以上のジルコニア焼結体。
【００１１】
２）ジルコニア焼結体の３点曲げ強度が、４６０ＭＰａ以上である上記１）に記載のジルコニア焼結体。
【００１２】
３）イットリアを６．５〜１０モル％及びアルミナを０．０５〜０．３重量％含み、該イットリアがジルコニアに固溶しており、ＢＥＴ比表面積が６〜１５ｍ２／ｇ、かつ、平均粒径が０．７μｍ以下のジルコニア粉末を成形して成形体を得、該成形体を焼結プロファイルとして、９００℃から５０℃／時間以下の速度で昇温させて１１７０〜１２２０℃で一定時間保持して焼結する上記１）又は２）に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
【００１３】
４）イットリアを６．５〜１０モル％及びアルミナを０．０５〜０．３重量％含み、該イットリアがジルコニアに固溶しており、ＢＥＴ比表面積が６〜１５ｍ２／ｇ、かつ、平均粒径が０．７μｍ以下のジルコニア粉末を成形して成形体を得、該成形体を焼結プロファイルとして４００℃／時間以上の速度で１３８０℃〜１４２０℃に昇温して０．５〜２分間保持した後、４００℃／時間以上の速度で１１７０〜１２２０℃に降温して一定時間保持して焼結する上記１）又は２）に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
を要旨とするものである。以下、本発明をさらに詳細に説明する。
【００１４】
本明細書において、ジルコニア焼結体に係わる「ジルコニア」とは、イットリアが安定化剤として固溶しているものをいう。「イットリア濃度」とは、Ｙ２Ｏ３／（ＺｒＯ２＋Ｙ２Ｏ３）の比率をモル％として表した値をいう。
【００１５】
「アルミナ濃度」とは、Ａｌ２Ｏ３／（ＺｒＯ２＋Ｙ２Ｏ３＋Ａｌ２Ｏ３）の比率を重量％として表した値をいう。
【００１６】
「立方晶」とは、ＺｒＯ２−Ｙ２Ｏ３系相図（例えば、Ｈ．Ｇ．Ｓｃｏｔｔ，Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．，１０，１５２７−１５３５（１９７５））に現れる立方晶系の結晶構造であるものをいう。
【００１７】
「正方晶」とは、ＺｒＯ２−Ｙ２Ｏ３系相図に現れる正方晶系の結晶構造であり、単位格子のｃ／ａ軸長比が１．０１３〜１．０１７の範囲内にあるものをいう。
【００１８】
「正方晶プライム」とは、焼結の降温過程等の焼結温度が高温から低温へ低下するときに、立方晶の一部が無拡散相変態することによって生成する、相図に現れない正方晶系に属する結晶構造であり、ｃ／ａ軸長比が１．００４〜１．００９の範囲内にあるものをいう。
【００１９】
ｃ／ａ軸長比は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）プロファイルに解析プログラムとしてＲＩＥＴＡＮ−ＦＰ（参考文献：Ｆ．Ｉｚｕｍｉ，”Ｔｈｅ Ｒｉｅｔｖｅｌｄ Ｍｅｔｈｏｄ”，Ｅｄ． ｂｙ Ｒ． Ａ． Ｙｏｕｎｇ， Ｏｘｆｏｒｄ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｐｒｅｓｓ， Ｏｘｆｏｒｄ （１９９３） Ｃｈａｐ． １３．）を用いてリートベルト法により算出された値をいう。
【００２０】
「正方晶相率」、「正方晶プライム相率」及び「立方晶相率」とは、ＸＲＤプロファイルに上記のＲＩＥＴＡＮ−ＦＰを用いてリートベルト法により算出された重量％の値をいう。
【００２１】
結晶粒子に係わる「平均粒径」とは、電子顕微鏡を用いてプラニメトリック法により算出されたものの値をいう。
【００２２】
「光透過率」とは、ジルコニア焼結体の両面を鏡面研磨加工した厚み１．０ｍｍの円盤形状の測定試料を用い、分光光度計で測定された光透過スペクトルの波長６００ｎｍでの全光線透過率の値をいう。
【００２３】
「単斜晶相率（ｆｍ）」とは、水熱処理したジルコニア焼結体についてＸＲＤ測定を行い、単斜晶の１１１及び１１−１反射の面積強度、並びに正方晶、正方晶プライム及び立方晶の１１１反射の面積強度をそれぞれ求めて、数式（１）により算出されたものの％値をいう。
ｆｍ（％）＝［Ｉｍ（１１１）＋Ｉｍ（１１−１）］×１００／［Ｉｍ（１１１）＋
Ｉｍ（１１−１）＋Ｉｔ（１１１）＋Ｉｔ´（１１１）＋Ｉ（１１１）ｃ］    （１）
ここで、Ｉは各反射の面積強度、添字ｍ，ｔ，ｔ´及びｃはそれぞれ単斜晶，正方晶，正方晶プライム，立方晶を示す。
【００２４】
「相対密度」とは、実験的に求めた実測密度ρと、数式（２）〜（４）により計算されたイットリア及びアルミナを含有するジルコニアの真密度ρ０を用い、（ρ／ρ0）×１００の比率（％）に換算して表した値のことをいう。
【００２５】
α＝[０．５０８０＋０．０６９８０Ｘ／（１００＋Ｘ）]２・[０．５１９５−０．０６１８０Ｘ／（１００＋Ｘ）］          （２）
ρＺ＝［１２４．２５（１００−Ｘ）＋２２５．８１Ｘ］／[１５０．５（１００＋Ｘ）α]                              （３）
ρ０＝１００／[（Ｙ／３．９８７）＋（１００−Ｙ）／ρＺ]          (４)
ここで、ＸとＹは、それぞれイットリア濃度（モル％），アルミナ濃度（重量％）である。
【００２６】
ジルコニア粉末に係わる「ＢＥＴ比表面積」は、吸着分子として窒素を用いて測定したものをいう。
【００２７】
「平均粒径」とは、体積基準分布が中央値（メディアン）である粒子と同じ体積の球の直径をいい、レーザー回折・散乱法による粒度分布測定装置によって測定することができる。
【００２８】
本発明のジルコニア焼結体は、イットリアを６．５〜１０モル％、好ましくは７〜１０モル％及びアルミナを０．０５〜０．３重量％、好ましくは０．０５〜０．２重量％含み、正方晶プライム相率と立方晶相率の和が９０％以上、好ましくは９２〜１００％からなる。イットリアを６．５〜１０モル％含み、正方晶プライム相率と立方晶相率の和が９０％以上にすることにより、実質上、劣化が起こらなくなって、ジルコニア焼結体の品質信頼性が向上するからである。アルミナを０．０５〜０．３重量％含むと、光透過率の低下要因となるアルミナ結晶粒の生成よりも優先的にアルミニウムイオンが結晶粒界に固溶偏析して粒界強度を高めるので、強度を向上させるからである。
【００２９】
本発明のジルコニア焼結体は、結晶粒子の平均粒径が１μｍ以下、好ましくは０．８μｍ以下、特に好ましくは０．２〜０．８μｍである。結晶粒子の平均粒径を１μｍ以下とすることにより、破壊によるクラックの進展が抑制されて強度が向上するからである。
【００３０】
さらに、本発明のジルコニア焼結体は、試料厚み１．０ｍｍでの波長６００ｎｍの光透過率が３５％以上、好ましくは３７%以上、特に好ましくは３７〜５０％である。試料厚み１．０ｍｍでの波長６００ｎｍの光透過率が３５％以上、好ましくは３７%以上であると、審美性が維持されるため、歯科材用として好適なものとなるからである。
【００３１】
本発明のジルコニア焼結体の相対密度は、９９．８％以上のものがよい。
【００３２】
次に、本発明のジルコニア焼結体の製造方法につき説明する。
【００３３】
本発明のジルコニア焼結体を得るにあたっては、例えば、イットリアを６．５〜１０モル％及びアルミナを０．０５〜０．３重量％含み、該イットリアがジルコニアに固溶しており、ＢＥＴ比表面積が６〜１５ｍ２／ｇ、好ましくは７〜１５ｍ２／ｇ、かつ、平均粒径が０．７μｍ以下、好ましくは０．３〜０．７μｍのジルコニア粉末を原料として使用することができる。
【００３４】
アルミナ濃度としては、本発明の製造方法により得られるジルコニア焼結体に、より大きな強度を与え、一方、光透過率の低下要因となるアルミナ結晶粒の析出を抑制するために、０．０５〜０．２重量％が好ましい。
【００３５】
イットリアがジルコニアに固溶していると、均一に焼結が進行するので、破壊源となる気孔が少なくなるために、製造されるジルコニア焼結体は強度の高いものとなる。イットリアがジルコニアに固溶していることは、粉末又は焼結体のＸ線粉末回折（ＸＲＤ）を測定することにより調べることが可能である。また、ジルコニアにイットリアを固溶させる方法としては、例えば、イットリウムを含む水和ジルコニア微粒子を９００〜１１００℃の温度で仮焼する方法を例示することができる。
【００３６】
ジルコニア粉末のＢＥＴ比表面積が６〜１５ｍ２／ｇであると、焼結性・成形性の良好な粉末となるため、製造される焼結体は、良好な光透過率や強度を与えるものとなる。
【００３７】
ジルコニア粉末の平均粒径が０．７μｍ以下、好ましくは０．３〜０．７μｍであると、焼結性が高い粉末となるために、製造される焼結体の光透過率が３５％以上となりやすい。
【００３８】
続いて、本発明では、上記のジルコニア粉末を成形して成形体を得、該成形体を焼結する。ジルコニア粉末を成形する方法としては、加圧成形法、射出成形法、押出成形法等の公知の方法を選択することができる。
【００３９】
次いで、この成形体を焼結する。この際の第１の焼結プロファイルとしては、９００℃から５０℃／時間以下の昇温速度で昇温させて１１７０〜１２２０℃で一定時間保持して焼結させるものである。９００℃未満の温度領域での昇温速度は特に限定されないが、５０〜２００℃／時間とするのが好ましく、１１７０〜１２２０℃における焼結温度の保持時間は１０〜１００時間でよい。
【００４０】
また、本発明の第２の焼結プロファイルとしては、前記成形体を４００℃／時間以上の昇温速度で１３８０℃〜１４２０℃に昇温して０．５〜２分間保持した後、４００℃／時間以上の降温速度で１２３０〜１３５０℃に降温して一定時間保持するものである。１１７０〜１２２０℃の温度範囲で一定時間保持する時間は、１０〜１００時間でよい。ジルコニア粉末に水分や微量の昇温脱離不純物が含まれている場合には、成形体を１０００〜１１００℃の温度で事前に加熱処理した後に焼結させればよい。
【００４１】
第１または第２に焼結プロファイルを、前記のジルコニア粉末の成形体に施すことにより、焼結体の正方晶プライム相率と立方晶相率の和が９０％以上で、かつ、結晶粒子の平均粒径が１μｍ以下である、本発明の高い相対密度を有するジルコニア焼結体を得ることができる。
【００４２】
上記のジルコニア粉末の製造方法には特に制限はなく、イットリアがジルコニアに固溶しており、イットリア濃度、ＢＥＴ比表面積及び平均粒径を満足しているものであれば、いかなる方法（例えば、加水分解法、中和共沈法、アルコキシド法等）で得られたものを用いてもよい。特に、イットリウムを含む水和ジルコニア微粒子を９００〜１１００℃の温度で仮焼して得られるジルコニア粉末が好適であり、アルミナを含有させる場合には、これにアルミニウム化合物を加えて湿式粉砕すればよい。
【００４３】
このイットリウムを含む水和ジルコニア微粒子は、ジルコニウム塩水溶液の加水分解反応により得られる水和ジルコニアゾル含有液に、イットリウム化合物を添加して乾燥させたもの、或いは、イットリウム化合物を添加した水和ジルコニアゾル含有液にアルカリ水溶液を加えて、中和共沈させてろ過水洗し乾燥させたものを用いればよい。また、イットリウム化合物を前もって所定量添加したジルコニウム塩水溶液の加水分解反応により得られる水和ジルコニアゾル含有液を乾燥させたものを用いてもよい。
【００４４】
水和ジルコニアゾルの製造に用いられるジルコニウム塩としては、オキシ塩化ジルコニウム，硝酸ジルコニル，塩化ジルコニウム，硫酸ジルコニウムなどを挙げることができるが、この他に水酸化ジルコニウムと酸との混合物を用いてもよい。
【００４５】
イットリウム化合物としては、塩化物，水酸化物，酸化物などを挙げることができる。
【００４６】
イットリウム化合物を添加した水和ジルコニアゾル含有液に加えるアルカリ水溶液としては、アンモニア水、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム水溶液などを挙げることができる。
【００４７】
ジルコニア粉末に添加するアルミニウム化合物は、塩化アルミニウム，硫酸アルミニウム，水酸化アルミニウム，アルミナゾル，酸化アルミニウム粉末などが挙げられる。
【発明の効果】
【００４８】
以上、説明したとおり、本発明のジルコニア焼結体は、光透過率が高く、水熱劣化耐性に優れており、これに加えて機械的強度にも優れている。また、本発明の方法により、上記のジルコニア焼結体を簡易なプロセスにより製造することができる。
【実施例】
【００４９】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に何等限定されるものではない。
【００５０】
例中、ジルコニア粉末の平均粒径は、マイクロトラック粒度分布計（Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ社製，商品名「９３２０−ＨＲＡ」、レーザー回折・散乱法）を用いて測定した。試料の前処理条件としては、粉末を蒸留水に懸濁させ、超音波ホモジナイザーを用いて３分間分散させた。
【００５１】
ジルコニア粉末の成形は、金型プレスにより予備成形を行ったあとに、成形圧力２００ＭＰａで冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）を行った。次いで、得られた成形体を以下の焼結プロファイル（Ａ）または（Ｂ）で焼結させた。
（Ａ）１００℃／時間の速度で９００℃に昇温した後、１０℃／時間の速度で設定温度まで昇温させて設定時間保持し、２００℃／時間の速度で降温
（Ｂ）５００℃／時間の速度で１４００℃に昇温して０．５分間保持した後、５００℃／時間の速度で設定温度まで降温して設定時間保持し、２００℃／時間の速度で降温
得られた焼結体の密度は、アルキメデス法により測定した。また、相対密度が８０％未満の焼結体は、重量と寸法を測定して密度を算出した。上記の数式（２）〜（４）により焼結体の理論密度を求めると、実施例１，２では６．０２０ｇ／ｃｍ３、実施例３，４と比較例１〜５では６．００１ｇ／ｃｍ３、比較例６では６．００３ｇ／ｃｍ３となり、これらの値を用いて相対密度に換算した。
【００５２】
焼結体の結晶粒子の平均粒径は、熱エッチング処理を行ったあとに、電界放出型走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を用いてプラニメトリック法により算出した。具体的には、顕微鏡画像上に円を描いたとき、円内の粒子数ｎｃと円周にかかった粒子数Ｎｉの合計が少なくとも２００個となるような円を描いて、または２００個に満たない画像の場合には、粒子数の合計（ｎｃ＋Ｎｉ）が少なくとも２００個となるように数視野の画像を用いて複数の円を描き、プラニメトリック法により平均粒径を求めた。
【００５３】
結晶相率は、ＸＲＤをステップスキャン法（２θ：１５〜８０°，ステップ幅：０．０４°，積算時間：８秒/ステップ）で測定し、得られたプロファイルをリートベルト法により定量化することにより求めた。解析は、正方晶，正方晶プライム相及び立方晶の混相とし、各結晶のプロファイル関数は独立して取扱い、各元素の温度パラメーターは同一とした。実施例３，４及び比較例１〜５で得られた焼結体は、立方晶単相であった。
【００５４】
光透過率は、厚み１．０ｍｍの円盤形状の試料を作製し、紫外可視分光光度計（日本分光（株）製，商品名「Ｖ−６５０」）で波長６００ｎｍにおける全光線透過率を測定した。円盤形状の試料作製は、平面研削盤で焼結体表面を削ったあとに、鏡面研磨装置で、焼結体の両面をＪＩＳ  Ｂ０６０１−１９９４で定義される算術平均粗さが０．０２μｍ以下になるまで、ダイヤモンド砥粒を用いて鏡面研磨加工した。
【００５５】
曲げ強度は、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準じた３点曲げ試験で評価した。試験片は、焼結体加工時に発生する表面欠陥や微細な傷の影響を無くすために、上記と同様の条件で試験片の表面を鏡面研磨加工したものを用いた。
【００５６】
また、劣化加速試験は、焼結体を１４０℃の熱水中に６０時間浸漬させ、生成する単斜晶の比率を求めることによって評価した。単斜晶率は、浸漬処理した焼結体についてＸ線回折測定を行い、前記の数式（１）により算出した。
【００５７】
実施例１
２モル／リットルのオキシ塩化ジルコニウム水溶液２リットルに１モル／リットルのアンモニア水２．２リットルを混合し、蒸留水を加えてジルコニア換算濃度０．４モル／リットルの溶液を調製した。この溶液を還流器付きフラスコ中で攪拌しながら加水分解反応を煮沸温度で１５０時間行って、水和ジルコニアゾルを得た。
【００５８】
得られた水和ジルコニアゾルに、塩化イットリウムをイットリア濃度が７．０モル％になるように添加して乾燥させ、１０３０℃の温度で２時間仮焼した。
【００５９】
得られた仮焼粉を水洗処理したあとに、平均粒径０．０１５μｍのアルミナゾルをアルミナ濃度が０．１重量％になるように添加し、蒸留水を加えて振動ミルで粉砕して乾燥させた。得られたジルコニア粉末の特性を表１に示す。
【００６０】
次いで、上記で得られたジルコニア粉末を成形して電気炉で焼結プロファイル（Ａ）の条件（設定温度：１２００℃，設定時間：５０ｈ）で焼結させた。
【００６１】
得られたジルコニア焼結体の特性（ｃ／ａ軸比，結晶相率，平均粒径，相対密度，光透過率，曲げ強度）と劣化加速試験後の単斜晶率を表２に示す。
【００６２】
実施例２
成形体を焼結プロファイル（Ｂ）の条件（設定温度：１２００℃，設定時間：５０ｈ）で焼結した以外は、実施例１と同様の条件でジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体の特性と劣化加速試験の結果を表２に示す。
【００６３】
実施例３
２モル／リットルのオキシ塩化ジルコニウム水溶液２リットルに１モル／リットルのアンモニア水３．６リットルを混合し、蒸留水を加えてジルコニア換算濃度０．４モル／リットルの溶液を調製した。この溶液を還流器付きフラスコ中で攪拌しながら加水分解反応を煮沸温度で１３０時間行って、水和ジルコニアゾルを得た。
【００６４】
得られた水和ジルコニアゾルに、塩化イットリウムをイットリア濃度が８．０モル％になるように添加した後、アンモニア水を加えて中和共沈させ、ろ過水洗、乾燥し、１０３０℃の温度で２時間仮焼した。
【００６５】
得られた仮焼粉を水洗処理したあとに、平均粒径０．０１５μｍのアルミナゾルをアルミナ濃度が０．１重量％になるように添加し、蒸留水を加えて振動ミルで粉砕して乾燥させた。得られたジルコニア粉末の特性を表１に示す。
【００６６】
次いで、上記で得られたジルコニア粉末を成形して電気炉で焼結プロファイル（Ａ）の条件（設定温度：１２００℃，設定時間：５０ｈ）で焼結させた。
【００６７】
得られたジルコニア焼結体の特性と劣化加速試験後の単斜晶率を表２に示す。
【００６８】
実施例４
成形体を焼結プロファイル（Ｂ）の条件（設定温度：１２００℃，設定時間：５０ｈ）で焼結した以外は、実施例３と同様の条件でジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体の特性と劣化加速試験の結果を表２に示す。
【００６９】
比較例１
アルミナゾルを添加せず、焼結プロファイル（Ｂ）の条件（設定温度：１２００℃，設定時間：１００ｈ）で焼結した以外は、実施例３と同様の条件でジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体の特性と劣化加速試験の結果を表２に示す。
【００７０】
比較例２
焼結プロファイル（Ａ）の条件（設定温度：１１２０℃，設定時間：５０ｈ）で焼結した以外は、実施例３と同様の条件でジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体の特性と劣化加速試験の結果を表２に示す。相対密度が低いために加工できず、光透過率と曲げ強度を評価することはできなかった。
【００７１】
比較例３
焼結プロファイル（Ａ）の条件（設定温度：１２８０℃，設定時間：５０ｈ）で焼結した以外は、実施例３と同様の条件でジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体の特性と劣化加速試験の結果を表２に示す。
【００７２】
比較例４
焼結プロファイル（Ｂ）の条件（設定温度：１１２０℃，設定時間：５０ｈ）で焼結した以外は、実施例３と同様の条件でジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体の特性と劣化加速試験の結果を表２に示す。
【００７３】
比較例５
焼結プロファイル（Ｂ）の条件（設定温度：１２８０℃，設定時間：５０ｈ）で焼結した以外は、実施例３と同様の条件でジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体の特性と劣化加速試験の結果を表２に示す。
【００７４】
【表１】
2015196624.tif 000002
【００７５】
【表１】
2015196624.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００７６】
本発明のジルコニア焼結体は、審美歯科材料、装飾部材及び電子機器外装部品に用いるのに適する。