(57)【要約】【課題】一次粒子を破壊しないようにしながら有機粒子及び無機粒子を効率的に分散させられる粒子混合物の製造方法を提供する。【解決手段】粉砕室、前記粉砕室内に回転可能に設けられたローター、及び前記粉砕室内に収納された粒子状の粉砕媒体を備えるミルを用いて、無機粒子、有機粒子及び分散媒を含む粒子混合物を製造する製造方法であって、前記無機粒子、前記有機粒子及び前記分散媒を前記粉砕室内に供給する工程と、前記無機粒子、前記有機粒子及び前記分散媒が前記粉砕室内にある状態で、前記ローターを回転させる工程とを含み、前記粉砕媒体の数平均粒子径が、０．１ｍｍ〜３ｍｍであり、前記ローターの回転時における前記ローターの周速が、０．２ｍ／秒〜３．０ｍ／秒である、粒子混合物の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉砕室、前記粉砕室内に回転可能に設けられたローター、及び前記粉砕室内に収納された粒子状の粉砕媒体を備えるミルを用いて、無機粒子、有機粒子及び分散媒を含む粒子混合物を製造する製造方法であって、
前記無機粒子、前記有機粒子及び前記分散媒を前記粉砕室内に供給する工程と、
前記無機粒子、前記有機粒子及び前記分散媒が前記粉砕室内にある状態で、前記ローターを回転させる工程とを含み、
前記粉砕媒体の数平均粒子径が、０．１ｍｍ〜３ｍｍであり、
前記ローターの回転時における前記ローターの周速が、０．２ｍ／秒〜３．０ｍ／秒である、粒子混合物の製造方法。
【請求項２】
前記無機粒子の一次粒子の体積平均粒子径が、１ｎｍ〜２００ｎｍである、請求項１記載の粒子混合物の製造方法。
【請求項３】
前記有機粒子の一次粒子の体積平均粒子径が、０．１μｍ〜１０μｍである、請求項１又は２記載の粒子混合物の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の製造方法で製造された粒子混合物及び粘着性材料を含む、光学用粘着性組成物。
【請求項５】
請求項４記載の光学用粘着性組成物を乾燥させた材料により形成された、光学用粘着層。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子混合物の製造方法、光学用粘着性組成物、及び、光学用粘着層に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学フィルム等の光学部材を貼り合わせる際には、接着強度の向上のため、光学用の粘着性組成物を用いることがある。光学用の粘着性組成物は、一般に、重合体等の粘着性材料と溶媒とを含み、必要に応じてこれら以外の成分を含む。例えば、光学用の粘着性組成物は、その粘着性組成物に光拡散性を付与することを目的として、粒子を含む場合がありえる。
【０００３】
ところが、粘着性組成物が含む粒子は、一般に小さく、凝集しやすい。そこで、粘着性組成物を製造する際には、凝集した粒子を解してから、解された粒子を粘着性材料と混合する方法を採ることが一般的である。このように凝集した粒子を解すためには、例えばビーズミル等の分散装置を用いることが多い（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平６−２７７４７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年、無機粒子及び有機粒子を組み合わせて含む光学用の粘着性組成物が開発されている。このような粘着性組成物は、例えば、無機粒子、有機粒子及び分散媒を含む粒子混合物を調製し、この粒子混合物と粘着性材料とを混合して製造される。ところが、前記のように、光学用の粘着性組成物に含まれる粒子は、大きさが小さいために凝集を生じやすく、中でも有機粒子は特に凝集しやすい傾向がある。そのため、粘着性組成物の製造に際しては、通常、凝集した粒子を解すためにビーズミル等の分散装置による分散処理を行って粒子混合物を製造してから、その粒子混合物と粘着性材料とを混合する。
【０００６】
しかし、無機粒子及び有機粒子を含む組成物をビーズミルで処理すると、凝集した粒子の塊（以下、適宜「二次粒子」ということがある。）が解されるだけでなく、解された粒子が破壊されてその一次粒子径が変化することがある。そのため、所望の粒子径分布を有する有機粒子及び無機粒子を含んだ粘着性組成物を得ることは、従来、困難であった。
【０００７】
光学用の粘着性組成物においては、所望の光学特性を発現させる観点から、含まれる粒子の粒子径分布を適切に調整することが望まれる。そのため、二次粒子を解すための分散処理により、その一次粒子の破壊がなされることは、光学特性の改善の妨げとなっていた。
【０００８】
本発明は上述した課題に鑑みて創案されたもので、一次粒子を破壊しないようにしながら有機粒子及び無機粒子を効率的に分散させられる粒子混合物の製造方法；その製造方法により得られた粒子混合物を含む光学用粘着性組成物；並びに、前記の光学用粘着性組成物を用いて製造された光学用粘着層を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は前記の課題を解決するべく鋭意検討した結果、粉砕室、ローター及び粉砕媒体を備えたミルを用いて、無機粒子、有機粒子及び分散媒を含む粒子混合物を製造する際に、粉砕媒体の数平均粒子径及びローターの周速を所定の範囲に収めることにより、無機粒子及び有機粒子が破壊しないようにしながら、それらの無機粒子及び有機粒子を効率的に分散させることが可能であることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は以下の通りである。
【００１０】
〔１〕  粉砕室、前記粉砕室内に回転可能に設けられたローター、及び前記粉砕室内に収納された粒子状の粉砕媒体を備えるミルを用いて、無機粒子、有機粒子及び分散媒を含む粒子混合物を製造する製造方法であって、
前記無機粒子、前記有機粒子及び前記分散媒を前記粉砕室内に供給する工程と、
前記無機粒子、前記有機粒子及び前記分散媒が前記粉砕室内にある状態で、前記ローターを回転させる工程とを含み、
前記粉砕媒体の数平均粒子径が、０．１ｍｍ〜３ｍｍであり、
前記ローターの回転時における前記ローターの周速が、０．２ｍ／秒〜３．０ｍ／秒である、粒子混合物の製造方法。
〔２〕  前記無機粒子の一次粒子の体積平均粒子径が、１ｎｍ〜２００ｎｍである、〔１〕記載の粒子混合物の製造方法。
〔３〕  前記有機粒子の一次粒子の体積平均粒子径が、０．１μｍ〜１０μｍである、〔１〕又は〔２〕記載の粒子混合物の製造方法。
〔４〕  〔１〕〜〔３〕のいずれか一項に記載の製造方法で製造された粒子混合物及び粘着性材料を含む、光学用粘着性組成物。
〔５〕  〔４〕記載の光学用粘着性組成物を乾燥させた材料により形成された、光学用粘着層。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、凝集していない有機粒子、凝集していない無機粒子及び分散媒を含む粒子混合物を、有機粒子及び無機粒子を分散させる際に一次粒子を破壊しないようにしながら、効率的に製造できる、粒子混合物の製造方法；その製造方法により得られた粒子混合物を含む光学用粘着性組成物；並びに、前記の光学用粘着性組成物を用いて製造された光学用粘着層を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係る粒子混合物の製造装置を模式的に示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明について実施形態を示して詳細に説明する。ただし、本発明は以下に示す実施形態に限定されるものではなく、本発明の特許請求の範囲及びその均等の範囲を逸脱しない範囲において任意に変更して実施しうる。
【００１４】
以下の説明において、粒子の破壊とは、その粒子の一次粒子が破壊されて一次粒子径が変化することを意味する。したがって、凝集した粒子が解されること、すなわち、二次粒子が解されて一次粒子になることは、粒子の破壊には含まない。
【００１５】
また、（メタ）アクリル酸とは、アクリル酸及びメタクリル酸を含む。また、（メタ）アクリレートとは、アクリレート及びメタクリレートを含む。さらに、（メタ）アクリロニトリルとは、アクリロニトリル及びメタクリロニトリルを含む。
【００１６】
［粒子混合物の製造方法］
図１は、本発明の一実施形態に係る粒子混合物の製造装置を模式的に示す概略図である。この実施形態においては、無機粒子、有機粒子及び分散媒を含む粒子混合物を製造するために、図１に示すような、ビーズミル１００を備える製造装置１０を用いる。
【００１７】
製造装置１０は、ビーズミル１００と、ビーズミル１００に配管２１０によって接続さえたタンク２００と、配管２１０の途中に設けられたポンプ３００とを備える。製造装置１０は、ポンプ３００を稼動させることにより、タンク２００内に収納された流体状の組成物をビーズミル１００に供給できる構造を有している。
【００１８】
ビーズミル１００はベッセル１１０を備え、このベッセル１１０に配管２１０が接続されている。ベッセル１１０内にはフィルタ１２０が設けられていて、ベッセル１１０内の空間はフィルタ１２０によって粉砕室１３０と回収室１４０とに区画されている。
【００１９】
粉砕室１３０内にはローター１５０が設けられている。このローター１５０は、円盤状になっていて、図示しない駆動装置によって矢印Ａ１で示すように回転駆動される回転軸１６０に接続されている。このため、ローター１５０は、回転軸１６０の回転に伴って周方向に回転可能に設けられている。さらに、ローター１５０の端部近傍には、ローター１５０の回転によって粉砕媒体１７０を効率よく攪拌できるようにするために、突起１５１が形成されている。
【００２０】
粉砕室１３０には、粒子状の分散媒体１７０が収納されている。本実施形態においては、分散媒体１７０の数平均粒子径は、通常０．１ｍｍ以上、好ましくは０．２ｍｍ以上、より好ましくは０．３ｍｍ以上であり、また、通常３ｍｍ以下、好ましくは２ｍｍ以下、より好ましくは１ｍｍ以下である。このような範囲の数平均粒子径を有する分散媒体１７０を用い、且つ、後述するようにローター１５０の周速を所定の範囲にすることにより、分散処理時において有機粒子及び無機粒子の一次粒子の破壊を防止しながら、それらの二次粒子を良好に解すことができる。また、分散媒体１７０の数平均粒子径を前記範囲の下限値以上にすることにより、無機粒子及び有機粒子の破壊をより安定して防止することができる。また、上限値以下にすることにより、二次粒子の解砕及び粒子の分散を効率的に行うことができる。
分散媒体１７０の数平均粒子径は、レーザ回折式粒子径分布測定装置（島津製作所社製、商品名「ＳＡＬＤ−２３００」）により測定しうる。
【００２１】
分散媒体１７０を形成する材料としては、例えば、酸化ジルコニウム、マグネシア安定化酸化ジルコニウム、イットリウム安定化酸化ジルコニウム、珪酸ジルコニウム、ガラス、ステンレススチール、チタニア及びアルミナなどが挙げられる。また、分散媒体１７０の材料は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【００２２】
分散媒体１７０を形成する材料の密度は、好ましくは１．５ｇ／ｃｍ３以上、より好ましくは２．０ｇ／ｃｍ３以上、特に好ましくは２．５ｇ／ｃｍ３以上であり、好ましくは９．０ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは８．０ｇ／ｃｍ３以下、特に好ましくは７．０ｇ／ｃｍ３以下である。分散媒体１７０を形成する材料の密度を前記範囲の下限値以上にすることにより、有機粒子の二次粒子を効果的に解すことができる。また、上限値以下にすることにより、無機粒子及び有機粒子の一次粒子の破壊をより確実に防止することができる。
【００２３】
粉砕室１３０における分散媒体１７０の充填率は、好ましくは４０体積％以上、より好ましくは５０体積％以上、特に好ましくは６０体積％以上であり、また、好ましくは９８体積％以下、より好ましくは９５体積％以下、特に好ましくは９０体積％以下である。充填率を前記範囲の下限値以上にすることにより、効率的に分散を行うことができる。また、上限値以下にすることにより、粉砕室１３０内で分散媒体１７０が動き回る十分な空間を確保することができる。ここで、分散媒体１７０の充填率は、分散媒体１７０の重量を分散媒体１７０のかさ密度で割ることにより分散媒体１７０の充填体積を計算し、その充填体積を粉砕室１３０の容積で割ることにより求めることができる。
【００２４】
回収室１４０は、粉砕室１３０において解されて一次粒子となった無機粒子及び有機粒子を含む粒子混合物を回収するための部屋である。粉砕媒体１７０はフィルタ１２０を通過できないが、無機粒子及び有機粒子はフィルタ１２０を通過できる。そのため、このビーズミル１００は、回収室１４０に粒子混合物が流れ込める構成を有している。
【００２５】
ベッセル１１０の外周には、温度調整装置として冷却器１８０が設けられている。冷却器１８０は通水可能な配管（図示せず）を備えていて、この配管に水が通されることによってベッセル１１０を冷却でき、ひいては粉砕室１３０内を冷却できる。
【００２６】
本実施形態に係る粒子混合物の製造方法では、上述した製造装置１０を用いて、以下の手順によって粒子混合物を製造する。
まず、粒子混合物の原料として、無機粒子、有機粒子及び分散媒を用意する。この際、無機粒子、有機粒子及び分散媒は別々に用意してもよいが、通常は、無機粒子は分散媒に分散した分散液の状態で用意する。
【００２７】
無機粒子は、無機材料により形成された粒子である。無機粒子の材料としては、例えば、ジルコニア、チタニア、酸化スズ、五酸化アンチモン等の金属酸化物；チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウムなどのチタン酸塩；ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＺｎＳｅ、ＣｄＴｅ、ＺｎＳ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ、ＰｄＳ、ＳｂＳｅ等の硫化物、セレン化物及びテルル化物などが挙げられる。また、無機粒子は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【００２８】
無機粒子としては、通常、分散媒体及び有機粒子よりも小さい粒子径を有するものを用いる。無機粒子の一次粒子の体積平均粒子径は、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは３ｎｍ以上、特に好ましくは５ｎｍ以上であり、好ましくは２００ｎｍ以下、より好ましくは１５０ｎｍ以下、特に好ましくは１００ｎｍ以下である。無機粒子の一次粒子の体積平均粒子径をこのような範囲に収めることにより、例えば屈折率を適切に調整できる等、製造される粒子混合物を用いた光学用粘着層において所望の光学特性を発現させることができる。
ここで、一次粒子の体積平均粒子径は、凝集していない状態の粒子の体積平均粒子径を示す。また、粒子の体積平均粒子径は、レーザー回折法で測定された粒子径分布において小径側から計算した累積体積が５０％となる粒子径を表す。
【００２９】
分散処理の供される組成物（以下、適宜「原料混合物」ということがある。）における無機粒子の濃度は、好ましくは１０重量％以上、より好ましくは１５重量％以上、特に好ましくは２０重量％以上であり、好ましくは７０重量％以下、より好ましくは６０重量％以下、特に好ましくは５０重量％以下である。無機粒子の濃度を前記範囲の下限値以上にすることにより、粘着性材料との混合後に粘着性組成物が十分な粘度を得ることができる。また、上限値以下にすることにより、粘着性材料との混合を容易にすることができる。
【００３０】
有機粒子は、有機材料により形成された粒子である。有機粒子の材料としては、例えば、シリコーン、アクリルポリマー、ポリスチレン等のポリマーが挙げられる。また、有機粒子は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【００３１】
有機粒子としては、通常、分散媒体より小さく、無機粒子より大きい粒子径を有するものを用いる。有機粒子の一次粒子の体積平均粒子径は、好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは０．３μｍ以上、特に好ましくは０．５μｍ以上であり、好ましくは１０μｍ以下、より好ましくは５μｍ以下、特に好ましくは３μｍ以下である。有機粒子の一次粒子の体積平均粒子径をこのような範囲に収めることにより、例えば光散乱が可能になる等、製造される粒子混合物を用いた光学用粘着層において所望の光学特性を発現させることができる。
【００３２】
さらに、無機粒子の一次粒子の体積平均粒子径と有機粒子の一次粒子の体積平均粒子径との粒子径比（無機粒子／有機粒子）は、所定の範囲に収まることが好ましい。具体的には、前記の粒子径比は、好ましくは１．０×１０−４以上、より好ましくは１．０×１０−３以上、特に好ましくは５．０×１０−３以上であり、好ましくは０．８以下、より好ましくは０．５以下、特に好ましくは０．１以下である。粒子径比を前記範囲の下限値以上にすることにより、有機粒子の粒子混合物中での沈殿を軽減することができる。また、上限値以下にすることにより、無機粒子のビーズミルによる破壊を軽減することができる。
【００３３】
原料混合物における有機粒子の濃度は、好ましくは０．１重量％以上、より好ましくは０．５重量％以上、特に好ましくは１．０重量％以上であり、好ましくは２０重量％以下、より好ましくは１０重量％以下、特に好ましくは５重量％以下である。有機粒子の濃度を前記範囲の下限値以上にすることにより、光学用粘着層にした際に十分な光拡散性を確保することができる。また、上限値以下にすることにより、光学用粘着層において十分な粘着性を得ることができる。
【００３４】
無機粒子の量と有機粒子の量との重量比（無機粒子／有機粒子）は、所定の範囲に収まることが好ましい。具体的には、前記の重量比は、好ましくは３以上、より好ましくは５以上、特に好ましくは１０以上であり、好ましくは２００以下、より好ましくは１５０以下、特に好ましくは１００以下である。重量比を前記範囲の下限値以上にすることにより、光学用粘着層において十分な粘着性を得ることができる。また、上限値以下にすることにより、光学用粘着層にした際に十分な光拡散性が確保することができる。
【００３５】
分散媒としては、例えば、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトン、シクロヘキサノン等のケトン類；ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素；メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、ｉｓｏ−ブタノール等のアルコール類；エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類；酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、γ−ブチロラクトン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート等のエステル類；ジメチルフォルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン等のアミド類；水などが挙げられる。また、分散媒は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【００３６】
また、原料混合物は、本発明の効果を著しく損なわない限り、前述した無機粒子、有機粒子及び分散媒と組み合わせて、更に任意の成分を含みうる。このような任意の成分としては、例えば、分散剤が挙げられる。分散剤は、無機粒子又は有機粒子の表面に配位してこれらの粒子の凝集を妨げる作用を有し、特に無機粒子の凝集を防止するのに効果的である。
【００３７】
用意した無機粒子、有機粒子及び分散媒、並びに必要に応じて用いられる任意の成分は、タンク２００に入れられて、混合される。そして、通常は、タンク２００内で攪拌を行う。攪拌により、無機粒子及び有機粒子はある程度は分散されるが、通常、凝集し易い有機粒子は凝集して二次粒子となっている。他方、無機粒子は、予め分散媒に分散した分散液の状態で用意される場合には、タンク２００内において一次粒子となっていることが多い。このように、無機粒子、有機粒子及び分散媒を含む組成物であって、無機粒子又は有機粒子が凝集しているものが、分散処理の供される原料組成物４００として、タンク２００内に溜められる。
【００３８】
その後、ビーズミル１００のローター１５０を回転させる。また、ローター１５０の回転を維持した状態で、ポンプ３００を稼動させて、タンク２００内の原料混合物４００をビーズミル１００の粉砕室１３０内に連続的に供給する。これにより、無機粒子、有機粒子及び分散媒を粉砕室１３０内に供給する工程と、無機粒子、有機粒子及び分散媒が粉砕室１３０内にある状態でローター１５０を回転させる工程とが行われる。
【００３９】
粉砕室１３０内では、ローター１５０及び分散媒体１７０により、有機粒子及び無機粒子の分散処理が行われる。すなわち、ローター１５０の回転によって分散媒体１７０が攪拌される。攪拌された分散媒体１７０により、無機粒子及び有機粒子にせん断力が与えられる。このせん断力によって無機粒子及び有機粒子の二次粒子は解されて、一次粒子となる。また、これらの無機粒子及び有機粒子は分散媒体１７０により攪拌されるので、分散媒に均一に分散する。
【００４０】
ローター１５０の回転時におけるローター１５０の周速は、通常０．２ｍ／秒以上、好ましくは０．４ｍ／秒以上、より好ましくは０．８ｍ／秒以上であり、且つ、通常３．０ｍ／秒以下、好ましくは２．５ｍ／秒以下、より好ましくは２．０ｍ／秒以下にする。ここでローター１５０の周速とは、ローター１５０の外縁部１５２の速度のことをいう。ローター１５０の周速をこのような範囲に収め、且つ、前述のように所定の範囲の数平均粒子径を有する分散媒体１７０を用いることにより、分散処理時において有機粒子及び無機粒子の一次粒子の破壊を防止しながら、それらの二次粒子を良好に解すことができる。また、ローター１５０の周速を前記範囲の下限値以上にすることにより、二次粒子の解砕及び粒子の分散を効率的に行うことができる。また、上限値以下にすることにより、無機粒子及び有機粒子の破壊をより安定して防止することができる。
【００４１】
前記のローター１５０の周速は、前記の範囲内であれば、一定でもよく、変動してもよい。
【００４２】
タンク２００からビーズミル１００へ原料混合物４００を供給する際、粉砕室１３０に流入する原料混合物４００の流速は、所望の範囲に収まることが好ましい。具体的には、粉砕室１３０の容量をＶｍｌとしたとき、原料混合物４００の流速は、好ましくは０．０５×Ｖｍｌ／分以上、より好ましくは０．１×Ｖｍｌ／分以上、特に好ましくは０．１５×Ｖｍｌ／分以上であり、また、好ましくは０．５×Ｖｍｌ／分以下、より好ましくは０．３×Ｖｍｌ／分以下、特に好ましくは０．２×Ｖｍｌ／分以下である。原料混合物４００の流速を前記範囲の下限値以上にすることにより、過剰な分散処理を防ぐことができる。また、上限値以下にすることにより、均一な分散処理を行うことができる。
【００４３】
さらに、ローター１５０の回転を行うと、分散媒体１７０の摩擦により、熱が生じることがある。そのため、冷却器１８０の配管に通水することにより、粉砕室１３０内を冷却することが好ましい。
【００４４】
分散処理を行う時間は、無機粒子、有機粒子及び分散媒の種類及び組成比等の要素におうじて適切に設定しうる。通常、本実施形態に係る製造方法では、分散処理を効率的に行うことができるので、短時間での分散が可能である。
【００４５】
粉砕室１３０内で二次粒子が解された後、一次粒子となった無機粒子及び有機粒子、並びに分散媒は、フィルタ１２０を通って回収室１４０へと送られ、粒子混合物としてビーズミル１００の外へと送出される。この粒子混合物は、凝集していない無機粒子、凝集していな有機粒子、及び分散媒を含むものである。また、その無機粒子及び有機粒子は、ビーズミル１００による分散処理によっては一次粒子が破壊されない。そのため、製造された粒子混合物に含まれる無機粒子の一次粒子の体積平均粒子径を、原料混合物に含まれる無機粒子の一次粒子の体積平均粒子径と、略同じにできる。また、製造された粒子混合物に含まれる有機粒子の一次粒子の体積平均粒子径を、原料混合物に含まれる有機粒子の一次粒子の体積平均粒子径と、略同じにできる。
【００４６】
一般に、ビーズミル等の分散装置で粒子を分散させる場合、その一次粒子を破壊することにより一次粒子の径をなるべく小さくすることが目的であることが多い。しかし、上述した実施形態では、その一次粒子を破壊せずに、二次粒子を解すようにしている。したがって、分散処理の前後において一次粒子の粒子径分布の変化を小さくできる。特に、有機粒子及び無機粒子という組成及び物性の異なる複数の種類の粒子を含む組成物において、一次粒子の粒子径分布の変化を抑制しながら二次粒子を解すことができることは、光学用途の材料としての組成物を効率的に製造する上で意義がある。
【００４７】
さらに、原料混合物における無機粒子及び有機粒子の一次粒子の粒子径分布は、通常、製造される粒子混合物においても維持される。したがって、原料混合物に含まれる無機粒子及び有機粒子として一次粒子の粒子径分布のピークがシャープなものを用いた場合には、製造される粒子混合物においても無機粒子及び有機粒子の一次粒子の粒子径分布はシャープなまま維持される。この利点は、従来の分散処理技術のように一次粒子の破壊を生じる場合には、製造される粒子混合物における当該一次粒子の粒子径分布のピークがブロードなものになっていたこととは、対照的である。ここで、一般に、粒子の粒子径分布のピークがシャープであることは、粒子の粒子径が揃っていることを意味する。したがって、上述した粒子混合物の製造方法は、一次粒子の粒子径が揃った無機粒子、及び、一次粒子の粒子径が揃った有機粒子を含む粒子混合物の製造を可能にする点でも、意義がある。
【００４８】
本発明の一実施形態に係る粒子混合物の製造方法は上述した通りであるが、本発明は、更に変更して実施してもよい。
例えば、ミルの構造を変更してもよい。具体例を挙げると、ローター１５０の形状は前記実施形態のような円盤状に限られず、棒状、羽根状などであってもよい。上述した製造方法においては様々な構成のミルを用いることができ、例えば、アシザワファインテック社、寿工業社、アイメックス社などのメーカーから販売されている市販のビーズミルを用いてもよい。
【００４９】
また、例えば、回収室１４０から送出された粒子混合物をタンク２００内に戻すことにより、ビーズミル１００による分散処理を２回以上繰り返し行ってもよい。これにより、粒子混合物内に残留する二次粒子の量を減らすことができる。このようにビーズミル１００とタンク２００との間で原料混合物又は粒子混合物を循環させることにより、分散処理を繰り返し行うことは、粒子の分散の程度が高い粒子混合物を効率的に行えるため、好ましい。
【００５０】
また、ビーズミル１００とタンク２００との間で原料混合物又は粒子混合物を循環させる際には、適宜、無機粒子、有機粒子、分散媒等の一部の成分を原料混合物又は粒子混合物に追加してもよい。例えば、揮発した分散媒を循環の途中で追加して組成を調整してもよい。
【００５１】
また、ビーズミル１００への原料混合物４００の供給は、上述した実施形態のように連続的に行う以外にも、一括して行ってもよい。すなわち、上述した実施形態のようにフローによって原料混合物４００を供給するのではなく、バッチにて分散処理を行ってもよい。
【００５２】
［光学用粘着性組成物］
本発明に係る光学用粘着性組成物（以下、適宜「粘着性組成物」ということがある。）は、本発明に係る製造方法で製造された粒子混合物及び粘着性材料を含む。したがって、本発明に係る粘着性組成物は、粘着性材料と、凝集していない無機粒子と、凝集していない有機粒子と、分散媒とを含む。
【００５３】
粘着性材料としては、通常、ポリマーを用いる。粘着性組成物において粘着性材料としてのポリマーは、通常は分散媒に溶解している。このようなポリマーとしては、例えば、アクリルポリマー、ポリウレタン、ポリビニルアルキルエーテル、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、ポリ酢酸ビニル等が挙げられる。これらは、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【００５４】
これらの中でも、透明性、耐候性、及び耐熱性等の特性に優れるアクリルポリマーが好ましい。アクリルポリマーとは、アクリルモノマーを重合して形成される構造を有する構造単位を含むポリマーである。このようなアクリルポリマーとしては、例えば、アクリルモノマーを重合してなるポリマー；又はアクリルモノマー及びこれと共重合しうるモノマーとの混合物（モノマー混合物）を重合してなるポリマーが挙げられる。
【００５５】
アクリルモノマーの例としては、アルキル（メタ）アクリレートが挙げられる。アルキル（メタ）アクリレートのアルキル基の平均炭素数は、好ましくは１以上、より好ましくは３以上であり、好ましくは１２以下、より好ましくは８以下である。アルキル（メタ）アクリレートの具体例としては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、及びイソオクチル（メタ）アクリレートが挙げられる。また、これらは、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【００５６】
アクリルモノマーと共重合しうるモノマーとしては、官能基を有するモノマー、窒素原子含有モノマー、及び改質モノマーを好ましく挙げることができる。
【００５７】
官能基を有するモノマーの例としては、カルボキシル基を有するモノマー、水酸基を有するモノマー、及びエポキシ基を有するモノマーが挙げられる。カルボキシル基を有するモノマーの例としては、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、マレイン酸、及びイタコン酸が挙げられる。水酸基を有するモノマーの例としては、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシヘキシル（メタ）アクリレート、及びＮ−メチロール（メタ）アクリルアミドが挙げられる。エポキシ基を有するモノマーとの例としては、グリシジル（メタ）アクリレートが挙げられる。アクリルモノマーと官能基を有するモノマーとを組み合わせて用いる場合、両者の割合は、アクリルモノマー及び官能基を有するモノマーの合計を１００重量％として、アクリルモノマーが６０重量％〜９９．８重量％で、官能基を有するモノマーが４０重量％〜０．２重量％であることが好ましい。
【００５８】
窒素原子含有モノマーの例としては、（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチル（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリロイルモルホリン、（メタ）アセトニトリル、ビニルピロリドン、Ｎ−シクロヘキシルマレイミド、イタコンイミド、及びＮ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリルアミド等が挙げられる。アクリルモノマーと窒素原子含有モノマーとを組み合わせて用いる場合、両者の割合は、アクリルモノマー及び窒素原子含有モノマーの合計を１００重量％として、アクリルモノマーが６０重量％〜９９．８重量％で、窒素原子含有モノマーが４０重量％〜０．２重量％であることが好ましい。
【００５９】
改質モノマーの例としては、酢酸ビニル及びスチレンを挙げることができる。アクリルモノマーと改質モノマーとを組み合わせて用いる場合、両者の割合は、アクリルモノマー及び改質モノマーの合計を１００重量％として、アクリルモノマーが６０重量％〜９９．８重量％で、改質モノマーが４０重量％〜０．２重量％であることが好ましい。
【００６０】
これらの、アクリルモノマーと共重合しうるモノマーは、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【００６１】
粘着性組成物における粘着性材料の量は、好ましくは３重量％以上、より好ましくは５重量％以上、特に好ましくは８重量％以上であり、好ましくは３０重量％以下、より好ましくは２５重量％以下、特に好ましくは２０重量％以下である。粘着性材料の量を前記範囲の下限値以上にすることにより、光学用粘着層の粘着力を高めることができる。また、上限値以下にすることにより、粘着性組成物の塗布時に良好な面状を得ることができる。
【００６２】
粘着性組成物において無機粒子は、凝集せず一次粒子となっている。また、その一次粒子は前述の分散処理によっては破壊されない。このため、粘着性組成物に含まれる無機粒子の体積平均粒子径は、当該無機粒子の一次粒子の体積平均粒子径として前述した範囲と同様の範囲に収めることができる。したがって、無機粒子はその粒子径に応じた所望の光学特性を粘着性組成物に付与することができ、例えば、粘着性組成物の屈折率を高めることができる。
【００６３】
粘着性組成物における無機粒子の量は、粘着性材料１００重量部に対し、好ましくは５０重量部以上、より好ましくは８０重量部以上、特に好ましくは１００重量部以上であり、好ましくは３００重量部以下、より好ましくは２５０重量部以下、特に好ましくは２００重量部以下である。無機粒子の量を前記範囲の下限値以上にすることにより、光学用粘着層の屈折率を高くすることができる。また、上限値以下にすることにより、光学用粘着層の粘着力を高めることができる。
【００６４】
粘着性組成物において有機粒子は、凝集せず一次粒子となっている。また、その一次粒子は前述の分散処理によっては破壊されない。このため、粘着性組成物に含まれる有機粒子の体積平均粒子径は、当該有機粒子の一次粒子の体積平均粒子径として前述した範囲と同様の範囲に収めることができる。したがって、有機粒子はその粒子径に応じた所望の光学特性を粘着性組成物に付与することができ、例えば、粘着性組成物に光散乱性を付与することができる。
【００６５】
粘着性組成物における有機粒子の量は、粘着性材料１００重量部に対し、好ましくは１重量部以上、より好ましくは３重量部以上、特に好ましくは５重量部以上であり、好ましくは５０重量部以下、より好ましくは３０重量部以下、特に好ましくは２０重量部以下である。有機粒子の量を前記範囲の下限値以上にすることにより、十分な光拡散性を確保することができる。また、上限値以下にすることにより、光学用粘着層の粘着力を高めることができる。
【００６６】
粘着性組成物において、分散媒は、粒子混合物に含まれていたものを用いてもよい。また、例えば粘着性組成物の固形分の濃度の調整のために、粒子混合物に含まれていた分散媒の他に更に分散媒を混合して用いてもよい。ここで粘着性組成物の固形分とは、粘着性組成物の乾燥を経て残留する物質のことを言う。
【００６７】
粘着性組成物における分散媒の量は、粘着性組成物の固形分の濃度が所望の範囲に収まるように設定することが好ましい。粘着性組成物の固形分の濃度の具体的な範囲は、好ましくは１０重量％以上、より好ましくは１５重量％以上、特に好ましくは２０重量％以上であり、好ましくは５０重量％以下、より好ましくは４５重量％以下、特に好ましくは４０重量％以下である。粘着性組成物の固形分の濃度を前記範囲の下限値以上にすることにより粘着性組成物を塗布した際に十分な厚みの光学用粘着層を得ることができる。また、上限値以下にすることにより粘着性組成物の塗布時に良好な面状を得ることができる。
【００６８】
また、粘着性組成物は、粘着性材料、無機粒子、有機粒子及び分散剤以外に任意の成分を含んでいてもよい。
例えば、粘着性組成物は、可塑剤を含んでいてもよい。可塑剤を用いることにより、粘着性組成物の粘度を下げ、この粘着性組成物を用いて形成される光学用粘着層の粘着力を高めることができる。
【００６９】
可塑剤としては、例えば、ポリブテン、ビニルエーテル化合物、ポリエーテル化合物（ポリアルキレンオキシドおよび官能化ポリアルキレンオキシドを含む）、エステル化合物、ポリオール化合物（例えば、グリセリン）、石油樹脂、水添石油樹脂、及びスチレン系化合物（例えばα−メチルスチレン）などが挙げられる。中でも、粘着性材料との混和性が良好なことからエステル化合物が好ましく、特に安息香酸系、フタル酸系などのような、芳香族環を含むエステル化合物が好ましい。
【００７０】
可塑剤として用いうる安息香酸エステルとしては、例えば、ジエチレングリコールジベンゾエート、ジプロピレングリコールジベンゾエート、ベンジルベンゾエート、及び１，４−シクロヘキサンジメタノールジベンゾエートが挙げられる。中でも特に好ましいものとしては、例えば、ジプロピレングリコールジベンゾエート及びベンジルベンゾエート等の安息香酸系のエステル化合物；ジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジブチルフタレート、ブチルベンジルフタレート、ジシクロヘキシルフタレート、及びエチルフタリルエチルグリコレート等のフタル酸系のエステル化合物；が挙げられる。さらに、市販の可塑剤の例としては、商品名「ＢＥＮＺＯＦＬＥＸ  ９−８８ＳＧ」（イーストマン社製）を挙げることができる。
また、可塑剤は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【００７１】
粘着性組成物における可塑剤の量は、粘着性材料１００重量部に対して、好ましくは１重量部以上、より好ましくは５重量部以上であり、また、好ましくは３５重量部以下、より好ましくは３０重量部以下である。
【００７２】
また、粘着性組成物は、シランカップリング剤を含んでいてもよい。シランカップリング剤としては、例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、ｐ−スチリルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−トリエトキシシリル−Ｎ−（１，３−ジメチル−ブチリデン）プロピルアミン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、３−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビス（トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィド、及び３−イソシアネートプロピルトリエトキシシランが挙げられる。また、市販のシランカップリング剤の例としては、商品名「ＫＢＭ−８０３」（信越化学工業株式会社製）を挙げることができる。シランカップリング剤は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【００７３】
粘着性組成物におけるシランカップリング剤の量は、粘着性材料１００重量部に対して、好ましくは０．０５重量部以上、より好ましくは０．２重量部以上であり、また、好ましくは１０重量部以下、より好ましくは５重量部以下である。
【００７４】
さらに、粘着性組成物は、硬化剤を含んでいてもよい。硬化剤としては、例えば、イソシアネート化合物を挙げることができる。硬化剤の具体例としては、ジイソシアン酸イソホロンを含むイソシアネートの付加重合体（例えば、商品名「ＮＹ−２６０Ａ」、三菱化学株式会社製）を挙げることができる。硬化剤は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
【００７５】
粘着性組成物における硬化剤の量は、粘着性材料１００重量部に対して、好ましくは０．０１重量部以上、より好ましくは０．０５重量部以上であり、また、好ましくは１０重量部以下、より好ましくは５重量部以下である。
【００７６】
粘着性組成物は、本発明に係る粒子混合物と、粘着性材料と、必要に応じてこれら以外の成分とを同時に又は任意の順番で混合することにより、製造しうる。
【００７７】
［光学用粘着層］
本発明に係る光学用粘着層は、本発明に係る粘着性組成物を乾燥させた材料により形成された層である。すなわち、本発明に係る光学用粘着層は、本発明に係る粘着性組成物の固形分により形成された層である。したがって、本発明に係る光学用粘着層は、無機粒子、有機粒子及び粘着性材料を、粘着性組成物における組成と同様の組成で含みうる。
【００７８】
光学用粘着層において、無機粒子及び有機粒子は、凝集していない状態であり、一次粒子として分散している。また、その一次粒子は前述の分散処理によっては破壊されない。したがって、光学用粘着層において無機粒子の体積平均粒子径は、当該無機粒子の一次粒子の体積平均粒子径として前述した範囲と同様の範囲に収まっている。したがって、無機粒子はその粒子径に応じた所望の光学特性を光学用粘着層に付与することができ、例えば、光学用粘着層の屈折率を高めることができる。さらに、光学用粘着層において有機粒子の体積平均粒子径は、当該有機粒子の一次粒子の体積平均粒子径として前述した範囲と同様の範囲に収まっている。したがって、有機粒子はその粒子径に応じた所望の光学特性を光学用粘着層に付与することができ、例えば、光学用粘着層に光散乱性を付与することができる。
【００７９】
光学用粘着層は、例えば、粘着性組成物を所望の部材の表面に塗布し、乾燥を行うことにより形成することができる。前記のように、こうして得られる光学用粘着層は粘着性組成物に含まれていた成分を含みうるが、成分の一部が反応により変化していてもよく、また、成分の一部が揮発して消失していてもよい。例えば、乾燥により、シランカップリング剤、硬化剤等の反応性を有する成分が反応して他の物質となっていてもよく、また、分散媒が揮発して消失していてもよい。
【実施例】
【００８０】
以下、実施例を示して本発明について具体的に説明する。ただし、本発明は以下の実施例に限定されるものではなく、本発明の特許請求の範囲及びその均等の範囲を逸脱しない範囲において任意に変更して実施しうる。
以下の説明において、量を表す「％」及び「部」は、別に断らない限り重量基準である。また、以下に説明する操作は、別に断らない限り、常温及び常圧の条件において行った。
【００８１】
［無機粒子の状態の評価方法］
無機粒子の粒子径分布は、動的光散乱式ナノトラック粒度分析計（日機装株式会社製「ＵＰＡ−ＥＸ」）で測定した。
無機粒子の粒子径分布において、分散処理前の無機粒子の積算５０％粒径（即ち、体積平均粒子径）と分散処理後の無機粒子の積算５０％粒径との差を計算し、これを分散処理前後での無機粒子の積算５０％粒径の変化量とした。この変化量が、分散処理前の無機粒子の積算５０％粒径の３割以下である場合には、粒子の破壊又は凝集が無いものと判断して「良」で示した。また、変化量が、分散処理前の無機粒子の積算５０％粒径の３割を超える場合には、粒子の破壊又は凝集があるものと判断して「不良」で示した。
【００８２】
［有機粒子の状態の評価方法］
有機粒子の粒子径分布は、粒度分析計（日機装株式会社製「９３２０ＨＲＡ」）で測定した。
分散処理後の有機粒子の粒子径分布において、その粒子径分布のピークの半値幅がそのピークの粒子径の１．０５倍以下である場合には、粒子の破壊又は凝集が無いものと判断して「良」で示した。また、その粒子径分布のピークの半値幅がそのピークの粒子径の１．０５倍を超える場合には、粒子の破壊又は凝集があるものと判断して「不良」で示した。
【００８３】
［粘着層の面状態の評価方法］
粘着層の表面を目視で観察した。観察の結果、光沢があるものは粘着層の表面が平滑であるものと判断して「良」で示した。また、光沢が無いものは粘着層の表面に凹部及び凸部があるものと判断して「不良」で示した。
【００８４】
［実施例１］
（ビーズミルの用意）
粉砕室と、その粉砕室内に回転可能に設けられたローターと、粉砕室内に収納された粉砕媒体とを備えるビーズミル（アイメックス社製「ＲＭＨ−０３」）を用意した。このビーズミルの粉砕室の容積は３１０ｃｍ３であった。このビーズミルにおいて、粉砕媒体としてはジルコニアビーズ（数平均粒子径０．３ｍｍ）を用いた。また、粉砕室における粉砕媒体の充填率は、８０％であった。このビーズミルは、原料混合物の流通方向の下流端部にスリットを備えており、分散処理を施された原料混合物はスリットを通して取り出せる構成を有していた。
【００８５】
（原料混合物の用意）
無機粒子としてのジルコニア粒子及び分散媒としてのメチルエチルケトンを含む無機粒子分散液（ソーラー社製「ＺＲ−０１０」）を用意した。この無機粒子の一次粒子の体積平均粒子径は１５ｎｍであった。また、無機粒子分散液における無機粒子の濃度は３０重量％であった。
【００８６】
有機粒子として、シリコーン粒子（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製「ＸＣ−９９」）を用意した。この有機粒子の体積平均粒子径は０．７μｍであった。
【００８７】
タンクに無機粒子分散液６００ｇと有機粒子１０．６ｇを入れ、攪拌した。これにより、分散媒中に無機粒子及び有機粒子が分散した原料混合物を得た。この原料混合物においては、無機粒子は凝集せずに良好に分散しているが、有機粒子は凝集して二次粒子を形成していた。
【００８８】
（粉砕室への原料混合物の供給及び分散処理）
前記の原料混合物を、ポンプによって、ビーズミルの粉砕室内に連続的に供給した。この際、ビーズミルに流入するときの原料混合物の流速が、６０ｍｌ／分となるように設定した。また、供給をしながら、ビーズミルのローターを回転させて、粉砕室内で無機粒子及び有機粒子を分散させた。また、粉砕処理を施された原料混合物は、スリットを通して取り出した。すなわち、ローターを回転させた状態のビーズミルの粉砕室内に原料混合物を流通させることにより、原料混合物中に含まれる無機粒子及び有機粒子の分散処理を行った。この際、ローターの周速は０．４７ｍ／秒であった。また、原料混合物は、１回の分散処理につき１０分間かけてビーズミルを流通させた。
【００８９】
前記の分散処理を３回行うことにより、合計３０分をかけて、無機粒子、有機粒子及び分散媒を含む粒子混合物を得た。こうして得られた粒子混合物について、上述した要領で、無機粒子の状態、及び、有機粒子の状態を評価した。
【００９０】
（光学用粘着性組成物の製造）
粘着性材料としては、アクリル系粘着剤（サイデン化学株式会社製、商品名「ＯＣ−３４４７」、固形分３０％）を使用した。
【００９１】
粒子混合物１９０重量部に対して、前記のアクリル系粘着剤１００重量部（即ち、粘着性材料３０重量部及び溶媒７０重量部）を混合し、粘着性組成物を得た。
【００９２】
基材として、１００μｍ厚みのポリエチレンテレフタラートフィルム（東レ製、商品名「Ｕ３４」）を用意した。この基材の表面に、前記の粘着性組成物を乾燥後の厚みが２０μｍとなるように塗布し、乾燥させて、光学用粘着層を形成した。得られた光学用粘着層の面状態を、上述した要領により評価した。
【００９３】
［実施例２〜８及び比較例１〜５］
下記の表１及び表２に示すように、粉砕媒体の材質、粉砕媒体の数平均粒子径、ローターの周速、無機粒子の種類、有機粒子の種類、及び処理時間を変更したこと以外は実施例１と同様にして、粒子混合物、粘着性組成物及び粘着層の製造及び評価を行った。
なお、分散処理を終了するか否かは、次のように判断した。分散処理液（分散処理を施された後にビーズミルから送出される液状の混合物）をサンプリングして、粒度分析計にて有機粒子の粒子径分布を測定し、二次粒子となっているピークが消えて、一次粒径を示すピークのみになった時に分散処理の終了とした。
ここで、実施例６で無機粒子として用いたチタニア粒子は、ナガセケムテックス株式会社製「ＮＯＤ−７４２ＧＴＦ」であり、その一次粒子の体積平均粒子径は１５ｎｍであった。
また、実施例７で有機粒子として用いたアクリル樹脂粒子は、綜研化学株式会社製「ＭＰシリーズ」であり、その一次粒子の体積平均粒子径は０．８μｍであった。
さらに、実施例８において分散媒体として用いたガラスビーズとしては、数平均粒子径０．３６ｍｍのものを使用した。
【００９４】
［結果］
実施例及び比較例の結果を、表１及び表２に示す。表１及び表２において、略称の意味は、以下の通りである。
ビーズ材質：粉砕媒体の材質。
ビーズ径：粉砕媒体の数平均粒子径。
周速：ローターの周速。
ＳＩＬ：シリコーン。
ＡＣＲ：アクリル樹脂。
処理時間：分散処理を施した合計時間。分散処理１回当たり１０分であるので、例えば処理時間２０分とは、分散処理を２回行ったことを示す。
【００９５】
【表１】
2015009166.tif 000003
【００９６】
【表２】
2015009166.tif 000004
【００９７】
［検討］
比較例１では、ローターの周速が遅く、処理に時間を要し、効率的な分散処理を行えていない。また、比較例２及び３では、ローターの周速が速く、有機粒子又は無機粒子の破壊を生じている。また、比較例４では、粉砕媒体の数平均粒子径が小さく、無機粒子の破壊を生じている。さらに、比較例５では、粉砕媒体の数平均粒子径が大きく、処理に時間を要し、効率的な分散処理を行えていない。
【００９８】
これに対し、実施例１〜８においては、無機粒子及び有機粒子の破壊を生じること無く、短時間で効率的な分散処理を行えている。
以上の結果から、本発明により、凝集していない有機粒子、凝集していない無機粒子及び分散媒を含む粒子混合物を、有機粒子及び無機粒子を分散させる際に一次粒子を破壊しないようにしながら、効率的に製造できる、粒子混合物の製造方法を実現できることが確認された。
【符号の説明】
【００９９】
１０  製造装置
１００  ビーズミル
１１０  ベッセル
１２０  フィルタ
１３０  粉砕室
１４０  回収室
１５０  ローター
１５１  ローターの突起
１５２  ローターの外縁部
１６０  回転軸
１７０  粉砕媒体
１８０  冷却器
２００  タンク
２１０  配管
３００  ポンプ
４００  原料混合物
【図１】
2015009166.tif 000005