(57)【要約】      （修正有）【課題】超微粉が排出されないジェットミルを用いて永久磁石に重希土粉末を入れるプロセスを最適化し、生産効率の向上及びコストダウンを図れる高保磁力磁石の調製方法の提供。【解決手段】次のステップを含む。1）R1-Fe-B-M合金粉末を重希土粉末R2又は重希土粉末R2Xと混合させる。2）それによる混合粉末を新規ジェットミル８で研磨する。3）研磨された磁性粉末を混入してブロックに押して、予備焼結を行う。4）オートクレーブ処理を行う。5）時効処理により高保磁力磁石を取得する。【効果】改善された超微粉が排出されない新規ジェットミルでR1-Fe-B-M合金粉末と重希土類を含む粉に対して同時に研磨処理を行い、新規ジェットミルで磁性粉末を研磨する場合のフィルター１４による超微粉の回収を実現する。【選択図】図１
2015113525.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１）阻止帯域-水素爆発によりR1-Fe-B-M合金粉末を取得し、R1-Fe-B-M合金粉末にR1-Fe-B-M合金粉末に重希土粉末R2又は重希土を含む粉末R2Xを入れて、混合し、混合粉末を取得する。その中、R1は希土元素のいずれかであり、R1の含量は26wt%<R1<35wt%、Bの含量は0.8wt%〜1.3wt%であり、MはTi、V、Cr、Mn、Co、Ga、Cu、Si、Al、Zr、Nb、W、Moの中の一種又は複数であり、Mの含量は5wt%以下であり、残ったものは鉄及び避けられない異物であり、R2はDy、Tb、Hoの中の少なくとも1種、XはO、H、Fの中の少なくとも1種であり、R2又はR2XはR1-Fe-B-M合金粉末総重量の0.1wt%〜1.5wt%を占める。
２）新規ジェットミルで混合粉末を研磨し、磁性粉末を取得する。磁性粉末の平均粒径を1〜10μmに制御する。
３）2）で研磨された磁性粉末に0.1〜0.3wt%の脂肪酸エステルを入れてから0.1〜3hに混合させ、磁性粉末をブロックに押す。圧力を加えないで真空オートクレーブ炉でブロックの予備焼結処理を行う。
４）予備焼結処理を完成してから、圧力を加えてオートクレーブ処理を行って密度が7.3g/cm3以上にある磁石の素材を取得する。
５）4）でオートクレーブ後の磁石素材に対して時効処理を行って、高保磁力磁石を取得する。
【請求項２】
3）で、前記の予備焼結処理の温度が≦950℃、時間が≧60minであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
【請求項３】
4）で、前記のオートクレーブ温度が700〜1000℃、圧力が30〜150MPa、時間が2〜30minであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
【請求項４】
5）で、前記の時効処理の条件が400〜600℃で3〜6時間に処理することであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は高保磁力磁石の調製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
登場以来、焼結永久磁石材料は優れた磁性、豊かな資源により迅速的に電子、エネルギー、通信、機械など多くの分野で広く用いられてきた。近年以来、永久磁石材料は段々自動車分野に用いられてきたが、重大な弱さがある。その一として、熱安定性が下手であり、高温の場合に磁束が損失しやすいことである。その熱安定性の改善すは主に更に高い保磁力の取得により実現される。近頃、磁石の保磁力を向上させる方法は主に粒界拡散法及びデュアル合金化である。
【０００３】
中国特許公開番号CN101521069で公開された「重希土水素化物ナノ粒子を入れてネオジム永久磁石を焼結する調製方法」によると、加速チップ技術、水素爆発及びジェットミルでNdFeB粉末、PVD法でテルビウムハイドライド又はDY化物のナノ粉末を調製して、粉末の2種を混合し、磁場により配向し、プレス成形を行い、ブロックに対して脱水素化、焼結及び時効処理を行って焼結磁石を取得する。この方法は少量の重希土ジスプロシウム又はテルビウムを用いて更に高い保磁力を取得する。但し、この方法で、DY化物又はテルビウムハイドライドについてPVD法を利用するので、機器上の投資が多く、コストが高く、DY化物又はテルビウムハイドライドの産出量が少ない同時に、ミキサーで粒径の異なる2種の粉末を混合するので、均一して混合できない。
【０００４】
米国特許公開番号US649765で公開された「REARE EARTH MAGNET AND METHOD FOR MANUFACTURING」によると、従来のジェットミル機器で合金を砕ける場合、粒径1.0μm以下の超微粉を除去し、超微粉の数量割合を粉末全体の10%以下に調節する。その従来のジェットミル機器で重希土を入れる場合、重希土が超微粉として一部的に排出されるので、重希土元素の充分な利用に役に立たない。
【０００５】
中国特許公開番号CN102368439で公開された「ネオジムに重希土水素化物を入れて高保磁力の永久磁石を調製する最適化処理方法」によると、重希土Rの水素爆発を行い、ボールミル粉砕又はジェットミル研磨で重希土水素化物の微粉を取得し、水素爆発でNdFeB合金を処理し、ボールミル粉砕又はジェットミルの処理によりNdFeB微粉を取得し、微粉の2種を混合させて磁化し、型で押してブロックを取得し、1000〜1050℃でブロックを焼結し、580〜700℃で時効処理を行って磁石を取得する。但し、この方法は焼結温度が1000〜1050℃にある。この温度で、重希土が晶界から主相へ重大に拡散し、保磁力の向上に重大な影響を及ぼす。同時に、この方法では、重希土水素化物がジェットミルで研磨される場合、水素化物が超微粉として排出されやすいので、重希土元素の浪費につながる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】中華人民共和国  特開101521069号公報
【特許文献２】アメリカ合衆国  特開US649765号公報
【特許文献３】中華人民共和国  特開102368439号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は高保磁力磁石の調製方法を提供することにある。本方法では、改善された超微粉が排出されない新規ジェットミルで同時にR1-Fe-B-M合金粉末と重希土を含む粉末に対する研磨処理を行い、新規ジェットミルで磁性粉末を研磨する場合のフィルターによる超微粉の回収を実現する上、ジェットミルで重希土の一部が排出される課題、及び粒径の異なる2種の磁性粉末に対してミキサーで混合する場合に均一ではないという課題も同時に解決するものである。本発明は超微粉が排出されないジェットミルの特徴により、永久磁石に重希土を入れるプロセスを最適化し、生産効率の向上及びコストダウンにつながり、高保磁力及び高残留磁気のある永久磁石を調製できることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明では、上記の課題を解説する解決策は次のとおりである。即ち本発明は、下記のステップを含む高保磁力磁石の調製方法である。
【０００９】
１）阻止帯域-水素爆発によりR1-Fe-B-M合金粉末を取得し、R1-Fe-B-M合金粉末にR1-Fe-B-M合金粉末に重希土粉末R2又は含重希土粉末R2Xを入れて、混合し、混合粉末を取得する。その中、R1は希土元素のいずれかであり、R1の含量は26wt%<R1<35wt%、B含量が0.8wt%〜1.3wt%、MがTi、V、Cr、Mn、Co、Ga、Cu、Si、Al、Zr、Nb、W、Moの中の一種又は複数であり、Mの含量は5wt%以下であり、残ったものは鉄及び避けられない異物であり、R2はDy、Tb、Hoの中の少なくとも1種、XはO、H、Fの中の少なくとも1種、R2又はR2XがR1-Fe-B-M合金粉末の総重量の0.1wt%〜1.5wt%を占める。
【００１０】
２）新規ジェットミルで混合粉末を研磨し、磁性粉末を取得する。磁性粉末の平均粒径を1〜10μmに制御する。
【００１１】
３）2）で研磨された磁性粉末に0.1〜0.3wt%の脂肪酸エステルを入れてから0.1〜3hに混合させ、磁性粉末をブロックに押す。圧力を加えないで真空オートクレーブ炉でブロックの予備焼結処理を行う。
【００１２】
４）予備焼結処理を完成してから、圧力を加えてオートクレーブ処理を行って密度が7.3g/cm3以上にある磁石の素材を取得する。
【００１３】
５）4）でオートクレーブ後の磁石素材に対して時効処理を行って、高保磁力磁石を取得する。
【００１４】
前記のソリューションに基づき、本発明は下記の改善もできる。
【００１５】
更に、3）で、前記の予備焼結処理の温度が≦950℃、時間≧60minである。
【００１６】
更に、4）で、前記のオートクレーブ温度が700〜1000℃、圧力が30〜150MPa、時間が2〜30minである。
【００１７】
更に、5）で、前記の時効処理の条件が400〜600℃で3〜6時間に処理することである。
【００１８】
１. コストダウンが可能となる。重希土元素資源は有限であり、価格が高いが、従来のジェットミル研磨の場合、砕けられやすく、最終に超微粉として一部的に排出される。これは重希土元素の浪費となる。超微粉が排出されないジェットミルで粉末の2種を研磨すると、更に効果的に重希土元素の使用量を削減できる同時に、高保磁力及び高残留磁気の永久磁石を取得できる。
【００１９】
２. 本発明では、ジェットミル研磨中に同時に粒径の異なる粉末の混合の課題を解決できる。従来の方法ではミキサーで混合処理を行うが、ミキサーで粒径の異なる2種の粉末（特にそのいずれかの粒径が細すぎる場合）を均一して混合できない。本方法は生産効率を向上させると同時に、均一して混合できない課題を解決できる。
【００２０】
本発明ではローディングシステム、研磨システム、プロセスガス圧縮循環システム及び素材回収システムを含み、前記の研磨システムが前記のローディングシステムに連結されていて、前記のプロセスガス圧縮循環システムが各々前記の研磨システム、前記のローディングシステム及び前記の素材回収システムにプロセスガスを入れ、前記の素材回収システムがサイクロン、超微粉フィルター、微粉及び超微粉の回収混合チャンバー及び回収タンクを含み、前記のサイクロン入口端と前記の研磨システムの出口端に連結されていて、前記のサイクロンに出口端の2ヶ所があり、出口端No.1が前記の超微粉フィルター、出口端No.2が前記の回収混合チャンバー、前記の超微粉フィルターの出口端が前記の微粉及び超微粉の回収混合チャンバーに連結されていて、前記の微粉及び超微粉の回収混合チャンバーが混合チャンバー本体及びその出口にあるバルブを含み、前記の混合チャンバー本体の出口端が前記のバルブにより前記の回収タンクに連結されていることを特徴とする高保磁力磁石を調製するジェットミル装置を提供する。
【００２１】
前記のソリューションに基づき、本発明は下記の改善もできる。
【００２２】
更に、前記のローディングシステムが順序に連結されている上タンク、サイロ及び振動ローダーを含み、前記の上タンクとサイロが連結されている箇所の両側にローディングインターフェースガス切替バルブがあり、前記のプロセスガスの圧縮循環システムの出口端が前記のローディングインターフェースガス切替バルブに連結されていて、前記のプロセスガス圧縮循環システムが前記のローディングインターフェースガス切替バルブによりサイロにプロセスガスを入れ、前記の振動ローダーのが上端で前記のサイロの底に接続されていて、下端で前記の研磨システムに連結されていて、素材を前記の研磨システムに輸送する。
【００２３】
更に、前記の研磨システムは研磨チャンバー及び順序に前記の研磨チャンバーに設置されている分級機及びロードセルを含み、前記の分級機側に分級機モータがあり、反対側で管路を通じて前記のサイクロンの入口端に連結されている。
【００２４】
更に、前記の振動器が空気圧式振動器又は電磁振動器である。
【００２５】
更に、前記の回収タンクが密封構成であり、前記の回収タンクと前記の混合チャンバー本体が連結されている箇所の両側にインターフェースガス切替バルブがあり、前記のプロセスガス圧縮循環システムが前記のインターフェースガス切替バルブによりプロセスガスを入れる。
【００２６】
更に、前記のプロセスガスが窒素、アルゴン、ヘリウムのいずれか又は複数の混合物である。
【００２７】
更に、前記の混合チャンバー本体の両側に振動器がある。
【００２８】
更に、前記のサイクロンの出口端No.2は二重フラップバルブにより前記の回収混合チャンバーに連結されている。
【００２９】
更に、前記の超微粉フィルターの出口端は二重フラップバルブにより前記の微粉及び超微粉の回収混合チャンバーに連結されている。
【発明の効果】
【００３０】
本発明では、改善されたジェットミル装置は素材回収システムで微粉及び超微粉のロスレス回収構成を利用していて、微粉フィルターで回収された超微粉及びサイクロンで回収された粉末が微粉及び超微粉のロスレス回収混合チャンバーに入り、振動器に振動されて初めの混合回収を行う。微粉回収率が99.9%以上にあるので、廃棄するフィルターによる超微粉末が発生しなくなり、希土使用量の削減及び素材の回収率の向上につながるだけでなく、ろ過された超微粉末の処理が不要であるので、生産がやすくなり、安全性の向上にもつながる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明で改善されたジェットミル装置の構成図。
【図２】従来のジェットミル機器の原理図。
【図３】本発明で改善された新規ジェットミル機器の原理図。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
次に本発明の原理及び特徴について説明し、実例が本発明の説明のみに用いられ、本発明の範囲を限定するものではない。
【００３３】
図1のとおりに、本実施例のジェットミル装置はローディングシステム、研磨システム、プロセスガス圧縮循環システム及び素材回収システムからなる。前記のローディングシステムは順序に連結されている上タンク1、サイロ2及び振動ローダー3、前記の上タンク1とサイロ2が連結されている箇所の両側にローディングインターフェースガス切替バルブ4があり、前記のプロセスガス圧縮循環システムの出口端が前記のローディングインターフェースガス切替バルブ4と連結されていて、前記のローディングインターフェースガス切替バルブ4によりサイロ2にプロセスガスを入れ、前記の振動ローダー3が上端でサイロ2の底と連結されていて、振動ローダー3が下端で研磨システムの研磨チャンバー8に連結されていて、素材が研磨システムに輸送され、前記の研磨システムが研磨チャンバー8及び順序に研磨チャンバーに設置された分級機6及びロードセル7を含み、前記の研磨チャンバー8が底で前記のプロセスガス圧縮循環システムの出口端に接続されていて、前記のプロセスガス圧縮循環システムが研磨チャンバーにプロセスガスを入れ、前記の分級機6側に分級機モータ5があり、反対側が管路により素材回収システムのサイクロン15の入口端に連結されている。コンプレッサー17は、研磨チャンバー8と超微粉フィルター14に接続されている。
【００３４】
前記の素材回収システムはサイクロン15、超微粉フィルター14、微粉及び超微粉の回収混合チャンバー12及び回収タンク9を含み、前記のサイクロン15の入口端が研磨システムの出口端と連結されていて、サイクロン15に出口端の2ヶ所があり、出口端No.1の15.1が超微粉フィルター14と連結されていて、出口端No.2の15.2が二重フラップバルブ13により前記の回収混合チャンバー12に連結されていて、前記の超微粉フィルター14出口端が二重フラップバルブ13により前記の微粉及び超微粉の回収混合チャンバー12と連結されていて、前記の微粉及び超微粉の回収混合チャンバー12が混合チャンバー本体及びその出口にあるバルブ16を含み、前記の混合チャンバー本体の出口端が前記の出口バルブ16により回収タンク9と連結されていて、前記の混合チャンバー本体の両側に振動器11がある。選出された振動器11が空気圧式振動器又は電磁振動器である。本実施例で、超微粉フィルターで回収された超微粉及びサイクロンで回収された粉末が微粉及び超微粉のロスレス回収混合チャンバーに入り、振動器に振動されて初めの混合を行い、回収する。
【００３５】
選出された本実施例の回収タンク9は密封構成であり、前記の混合チャンバー12と連結されている箇所の両側にインターフェースガス切替バルブ10があり、前記のプロセスガス圧縮循環システムが前記のインターフェースガス切替バルブ10により回収タンク9にプロセスガスを入れる。
【００３６】
本実施例で、粉末生産装置に用いられるプロセスガスは不活性ガスであり、酸素の含量が50ppm以下にあり、選出されたものが200ppmにあり、窒素、アルゴン、ヘリウム中のいずれか又は複数の混合物を含む。
【００３７】
次に、具体的な対比試験により本発明で改善されたジェットミル装置の効果について説明する。
【００３８】
純度が99wt%以上にある原材料を選出し、10〜60minにボールブラスト処理を行い、調剤の重量パーセントNd22Dy8.8Co2.0Cu0.15Ga0.1Al0.2Ti0.1B0.97Fe65.68により調製し、真空ストリップ鋳造炉で調製された原料を溶かし、合金融液の温度が1470℃になると、フィンを鋳造し、強制に150minに冷却させ、厚さ0.2〜0.5mmの希土永久磁石材料の母合金フィンを取得する。
【００３９】
希土永久磁石材料母合金を水素破砕炉に入れ、充分に真空にしてから80〜90KPaの水素ガスを入れ、水素ガスを120minに吸い上げ、580℃で10時間に脱水素化を行い、アルゴンを入れて強制に冷却させ、40℃になってから希土永久磁石材料母合金を取り出す。不活性ガスの環境で希土永久磁石材料母合金を取り出し、素材に接触する雰囲気の酸素含量が200ppm以下にあり、回収された素材を窒素ガスに保護された密閉容器に設置し、窒素ガスに保護されてボールミルで粉砕を行い、200μm以下にある中間研磨粉末を取得する。
【００４０】
本新規ジェットミルで微破砕を行い、平均粒径（SMD）3.2μmの希土永合金粉末を取得し、0.2%の内潤滑剤を入れ、窒素ガスに保護された密封容器で180minに混合させ、窒素ガスに保護された配向磁場強度が1.8Tである磁場配向成形装置で成形を行い、ブロック密度が4.02g/cm3であり、成形してから焼結炉に入れ、200〜800℃で8時間に脱脂、脱ガス処理を行い、1090℃×5hrで焼結を行う。焼結の場合に約20KPaのアルゴンを入れ、900℃×3hr及び580℃×6hrで熱処理を行い、冷却して炉から取り出してから焼結希土永久磁石材料の素材を取得する。前記の焼結希土永久磁石材料の素材でD10-10mmのサンプルM1を加工し、性能テストを行う。
【００４１】
同時に、従来のジェットミル機器で取得した200μm以下にある中間研磨粉末の微破砕を行う。従来のジェットミルは微粉及び超微粉のロスレス回収の構成がないほかに、他の操作過程が前記の本新規ジェットミルによる操作過程と完全に一致する。焼結希土永久磁石材料素材で加工D10-10mmのサンプルM2を加工し、性能テストを行う。
【００４２】
表1にM1、M2の各磁性指標及び熔錬配方における希土元素の使用量並びに粉末生産の場合の原料の投入産出を示す。
【００４３】
【表１】
2015113525.tif 000003
【００４４】
上表のデータによると、本発明で改善された新規ジェットミル装置で粉末を生産する場合、回収率が0.47%に向上し、フィルターに粉末がなく、フィルターによる超微粉の燃焼処理が不要となり、生産の安全性が向上する同時に、同じ磁性に達した場合、溶融成分として、希土元素の重量パーセントが31.2%から30.8%に降下し、希土元素の相対使用量が1.29%に降下したものである。
【００４５】
図2のとおりに、従来のジェットミル機器の原理として、中間研磨後の磁性粉末が研磨されてからサイクロンに入る。サイクロンの働きにより、磁性粉末は微粉及び超微粉に分けられる。2種の粉末は各々回収システムにより回収タンクに入る。従来のジェットミルで研磨されてから、異なるタンクの2つがあり、タンクの2つに各々微粉又は超微粉がある。
【００４６】
図3のとおりに、本発明で改善された新規ジェットミル機器原理として、中間研磨後の磁性粉末が研磨されてからサイクロンに入る。サイクロンの働きにより、磁性粉末は微粉及び超微粉に分けられる。2種の粉末が各々回収システムを通じてから共同の回収混合チャンバーに入り、2種の粉末が回収混合チャンバーを通じてからタンクに入る。それにより、改善されたジェットミルで研磨されてから、タンクが1つだけあり、そのタンクに同時に微粉及び超微粉がある。
【実施例１】
【００４７】
１）少なくとも99%重量純度のNd、Pr、Dy、Co、Cu、Al、Fe及びフェロボロンをアルゴン雰囲気で高周波溶融させ、溶融物をダンクェンチロールに注いで合金を形成し、合金の質量パーセントが24%Nd、6.5%Pr、0.5%Dy、1%Co、0.13%Cu、0.5%Al、1%Bであり、残ったものは鉄及び避けられない異物であり、この合金フィンに対してHD及びボールミル粉砕処理を行い、ボールミル粉砕粉に0.5wt%のテルビウムハイドライドを入れ、2種の粉末を1hに混合させた。
【００４８】
２）混合が完了してから新規ジェットミルで研磨し、平均粒径を1〜10μmに制御した。
【００４９】
３）研磨された磁性粉末に0.15wt%の酢酸エチルを入れてから3hに混合させ、混合が完了してから15KOeの磁場により配向し、プレス成形を行い、ブロックを形成し、ブロックを真空オートクレーブ炉に入れて予備焼結処理を行った。この場合に圧力を加えなく、予備焼結処理温度が900℃、予備焼結処理時間が85minであった。
【００５０】
４）予備焼結が完了してから、圧力を加えてオートクレーブ処理を行って、オートクレーブ温度が900℃、圧力が100MPa、オートクレーブ時間が10minであり、予備焼結の素材を前記のプロセスで処理してから密度7.3g/cm3以上にある磁石を取得した。
【００５１】
５）4）でオートクレーブ後の磁石素材を490℃で4.5時間に時効処理を行い、高保磁力磁石を取得した。
【００５２】
前記のプロセスにより高保磁力磁石A1を形成した。比較のために、従来のジェットミルでボールミル粉砕の後に0.5wt%のテルビウムハイドライドを入れた混合粉末を研磨し、型で押して、焼結時効についてA1と完全に同じ方法で調製する磁石B1に従う。
【００５３】
磁石A1及びB1の磁性（残留磁気Br、保磁力Hcj、（BH）max）の測定結果は表2に示す。
【００５４】
【表２】
2015113525.tif 000004
【００５５】
磁石A1とB1の成分の測定結果は表3に示す。
【００５６】
【表３】
2015113525.tif 000005
【００５７】
成分比較によると、超微粉が排出されない新規ジェットミルでジェットミルでの重希土元素Tbの損失を少なくしたものである。
【実施例２】
【００５８】
１）少なくとも99%重量純度のNd、Pr、Dy、Co、Cu、Al、Fe及びフェロボロンをアルゴン雰囲気で高周波溶融させ、溶融物をダンクェンチロールに注いで合金を形成する。合金は質量パーセントが23.5%Nd、6.3%Pr、1.4%Dy、1.5%Co、0.17%Cu、0.55%Al、1.02%Bであり、残ったものは鉄及び避けられない異物である。この合金フィンに対してHD及びボールミル粉砕処理を行い、ボールミル粉砕粉に0.8wt%のフッ化ジスプロシウムを入れた。
【００５９】
２）中間研磨及びジェットミルで2種の粉末を研磨し、平均粒径を1〜10μmに制御した。
【００６０】
３）研磨された磁性粉末に0.12wt%の酢酸エチルを入れてから3hに混合させ、混合が完了してから15KOeの磁場により配向しプレス成形を行い、ブロックを形成し、ブロックを真空オートクレーブ炉に入れて予備焼結を行う。この場合に圧力を加えなく、予備焼結処理温度が880℃、時間が90minであった。
【００６１】
４）予備焼結が完了してから、圧力を加えてオートクレーブ処理を行って、オートクレーブ温度が910℃、圧力が120MPa、時間が8minであり、予備焼結の素材が前記のプロセスで処理されてから密度7.3g/cm3以上にある磁石を取得した。
【００６２】
５）4）でオートクレーブ後の磁石素材に対して500℃で5.5時間に時効処理を行い、高保磁力磁石を取得した。
【００６３】
前記のプロセスで高保磁力磁石A2を形成する。比較のために、成分の同じ合金フィンに対してHD及びボールミル粉砕、従来のジェットミルで研磨処理を行い、平均粒度を1〜10μmに制御した。研磨されたジェットミル粉に0.8wt%のフッ化ジスプロシウムを入れ、ミキサーで混合させた。混合後の粉末型で押して、焼結、焼結時効についてA2と完全に同じ方法で調製する磁石B2に従う。
【００６４】
磁石A2とB2の磁性（残留磁気Br、保磁力Hcj、（BH）max）の測定結果は表4に示す。
【００６５】
【表４】
2015113525.tif 000006
【００６６】
磁性によると、超微粉が排出されない新規ジェットミルで2種の粉末を混合させ、ミキサーで2種の粉末を混合させて取得した磁性が大体に同じであった。
【００６７】
磁石A2とB2の成分の測定結果は表5に示す。
【００６８】
【表５】
2015113525.tif 000007
【００６９】
A2、B2磁石を各々10枚に加工し、ニッケルめっきの処理を行う。ニッケルめっきが完了してから磁石に気泡があるかを点検し、結果を表6に示す。
【００７０】
【表６】
2015113525.tif 000008
【００７１】
前記の結果によると、超微粉が排出されない新規ジェットミルで2種の粉末を混合させて、従来の混合過程にある粉末が集まると言う課題を解決できる。
【実施例３】
【００７２】
１）少なくとも99%重量純度のNd、Pr、Dy、Co、Cu、Al、Fe及びフェロボロンをアルゴン雰囲気で高周波溶融させ、溶融物をダンクェンチロールに注いで合金を形成する。合金の質量パーセントが20.8%Nd、5.5%Pr、4.5%Dy、1.5%Co、0.17%Cu、0.2%Al、0.99%B、残ったものは鉄及び避けられない異物である。この合金フィンに対してHD及びボールミル粉砕処理を行い、ボールミル粉砕粉に質量比2：8で酸素化ジスプロシウム及びフッ化ジスプロシウムの混合物を入れ、入れられる混合物が総重の1.0wt%を占めた。
【００７３】
２）2種の粉末を新規ジェットミルで研磨し、平均粒径を1〜10μmに制御した。
【００７４】
３）研磨された磁性粉末に0.15wt%のメチルカプリレートを入れてから3hに混合させ、混合が完了してから15KOeの磁場により配向しプレス成形を行い、ブロックを形成し、ブロックを真空オートクレーブ炉に入れて予備焼結を行った。この場合に圧力を加えなく、予備処理温度が910℃、時間が80minであった。
【００７５】
４）予備焼結が完了してから、圧力を加えてオートクレーブ処理を行って、オートクレーブ温度が930℃、圧力が100MPa、時間が7minであり、予備焼結の素材が前記のプロセスで処理されてから密度7.3g/cm3以上にある磁石を取得した。
【００７６】
５）4）でオートクレーブ後の磁石素材に対して500℃で5.5時間に時効処理を行い、高保磁力磁石を取得した。
【００７７】
前記のプロセスにより本発明の範囲にある磁石A3を取得する。比較のために、ボールミル粉砕粉に質量比が2：8で酸素化ジスプロシウム及びフッ化ジスプロシウムの混合物を入れ、入れられる混合物が総重の1.0wt%を占めた。従来のジェットミルで混合粉末を研磨し、型で押して、焼結時効についてA3と完全に同じ方法で調製する磁石B3に従う。
【００７８】
磁石A3とB3の磁性（残留磁気Br、保磁力Hcj、（BH）max）の測定結果は表7に示す。
【００７９】
【表７】
2015113525.tif 000009
【００８０】
磁石A3とB3の成分の測定結果は表8に示す。
【００８１】
【表８】
2015113525.tif 000010
【００８２】
成分の測定結果によると、超微粉が排出されない新規ジェットミルで、ジェットミルの場合に重希土元素Dyの損失を少なくしたものである。
【実施例４】
【００８３】
１）少なくとも99%重量純度のNd、Pr、Dy、Co、Cu、Al、Fe及びフェロボロンをアルゴン雰囲気で高周波溶融させ、溶融物をダンクェンチロールに注いで合金を形成する。合金の質量パーセントが23.8%Nd、6.3%Pr、1.3%Dy、1.5%Co、0.17%Cu、0.5%Al、1%B、残ったものは鉄及び避けられない異物である。この合金フィンに対してHD及びボールミル粉砕処理を行い、ボールミル粉砕粉に0.5%のテルビウムを入れた。
【００８４】
２）2種の物質新規ジェットミルで研磨し、平均粒径を1〜10μmに制御した。
【００８５】
３）研磨された磁性粉末に0.15wt%のメチルカプリレートを入れてから3hに混合させ、混合が完了してから15KOeの磁場により配向しプレス成形を行い、ブロックを形成し、ブロックを真空オートクレーブ炉に入れて予備焼結を行った。この場合に圧力を加えなく、予備処理温度が930℃、時間が75minであった。
【００８６】
４）予備焼結が完了してから、圧力を加えてオートクレーブ処理を行って、オートクレーブ温度が920℃、圧力が120MPa、時間が6minであり、予備焼結の素材が前記のプロセスで処理されてから密度7.3g/cm3以上にある磁石を取得した。
【００８７】
５）4）でオートクレーブ後の磁石素材に対して500℃で5.5時間に時効処理を行い、高保磁力磁石を取得した。
【００８８】
前記のプロセスにより本発明の範囲にある磁石A4を取得した。比較のために、従来のジェットミルでボールミル粉砕の後に0.5wt%テルビウムを入れた混合粉末を研磨し、型で押して、焼結時効についてA4と完全に同じ方法で調製する磁石B4に従う。
【００８９】
磁石A4とB4の磁性質（残留磁気Br、保磁力Hcj、（BH）max）の測定結果は表9に示す。
【００９０】
【表９】
2015113525.tif 000011
【００９１】
磁石A4とB4の成分の測定結果は表10に示す。
【００９２】
【表１０】
2015113525.tif 000012
【００９３】
成分の測定結果によると、超微粉が排出されない新規ジェットミルでジェットミルでの重希土元素Tbの損失を少なくしたものである。
【実施例５】
【００９４】
１）少なくとも99%重量純度のNd、Pr、Dy、Co、Cu、Al、Fe及びフェロボロンをアルゴン雰囲気で高周波溶融させ、溶融物をダンクェンチロールに注いで合金を形成する。合金の質量パーセントが23.8%Nd、6.3%Pr、1.3%Dy、1.5%Co、0.17%Cu、0.5%Al、1%B、残ったものは鉄及び避けられない異物であった。この合金フィンに対してHD及びボールミル粉砕処理を行い、ボールミル粉砕粉に0.8%のジスプロシウムを入れた。
【００９５】
２）2種の物質を新規ジェットミルで研磨し、平均粒径を1〜10μmに制御する。
【００９６】
３）研磨された磁性粉末に0.15wt%のラウリン酸メチルを入れてから3hに混合させ、混合が完了してから15KOeの磁場により配向しプレス成形を行い、ブロックを形成し、ブロックを真空オートクレーブ炉に入れて予備焼結を行った。この場合に圧力を加えなく、予備処理温度が950℃、時間が65minであった。
【００９７】
４）予備焼結が完了してから、圧力を加えてオートクレーブ処理を行って、オートクレーブ温度が930℃、圧力が110MPa、時間が6minであり、予備焼結の素材が前記のプロセスで処理されてから密度7.3g/cm3以上にある磁石を取得した。
【００９８】
５）4）オートクレーブ後の磁石素材を490℃で4.5時間に時効処理を行い、高保磁力磁石を取得した。
【００９９】
前記のプロセスにより本発明の範囲にある磁石A5を取得した。比較のために、成分の同じ合金フィンに対してHD及びボールミル粉砕、従来のジェットミルで研磨処理を行い、平均粒度を1〜10μmに制御した。研磨されたジェットミル粉に0.8wt%のジスプロシウムを入れ、ミキサーで混合させた。混合後の粉末型で押して、焼結し、焼結時効についてA5と完全に同じ方法で調製する磁石B5に従う。
【０１００】
磁石A5とB5の磁性（残留磁気Br、保磁力Hcj、（BH）max）の測定結果は表11に示す。
【０１０１】
【表１１】
2015113525.tif 000013
【０１０２】
磁石A5とB5の成分の測定結果は表12に示す。
【０１０３】
【表１２】
2015113525.tif 000014
【０１０４】
A5、B5磁石を各々10枚に加工し、ニッケルめっきの処理を行う。ニッケルめっきが完了してから磁石に気泡があるかを点検し、結果は表13に示す。
【０１０５】
【表１３】
2015113525.tif 000015
【０１０６】
前記の結果によると、超微粉が排出されない新規ジェットミルで2種の粉末を混合させ、従来の混合過程にある粉末が集まると言う課題を解決できる。
【０１０７】
前記が本発明の実施例の一部だけであるが、本発明はそれに限るものではなく、本発明の精神又は原則にあると、全ての改訂、同等の取替え及び改善などが本発明の範囲にある。
【符号の説明】
【０１０８】
1・・・上タンク
2・・・サイロ
3・・・振動ローダー
4・・・ローディングインターフェースガス切替バルブ
5・・・分級機モータ
6・・・分級機
7・・・ロードセル
8・・・研磨チャンバー
9・・・回収タンク
10・・・インターフェースガス切替バルブ
11・・・振動器
12・・・微粉及び超微粉のロスレス回収混合チャンバー
13・・・二重フラップバルブ
14・・・超微粉フィルター
15・・・サイクロン
15.1・・・サイクロン出口端No.1
15.2・・・サイクロン出口端No.2
16・・・出口バルブ
17・・・コンプレッサー
【図１】
2015113525.tif 000016
【図２】
2015113525.tif 000017
【図３】
2015113525.tif 000018