(57)【要約】【課題】温度ムラを防止して均一に冷却できるとともに、焼入れ油の除去も同時に行うことができるサブゼロ処理方法及び装置を提供する。【解決手段】金属材料を０℃以下に冷却してサブゼロ処理を行うサブゼロ処理方法において、サブゼロ処理を行う金属材料を投入したサブゼロ処理槽１１内に、温度制御した油性の液状熱媒体を導入、導出して循環させながらサブゼロ処理を行うとともに、前記油性の液状熱媒体によって前記金属材料の洗浄を行う。【選択図】図１
2015129328.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材料を０℃以下に冷却してサブゼロ処理を行うサブゼロ処理方法において、サブゼロ処理を行う金属材料を投入したサブゼロ処理槽内に、温度制御した油性の液状熱媒体を導入、導出して循環させながらサブゼロ処理を行うとともに、前記油性の液状熱媒体によって前記金属材料の洗浄を行うことを特徴とするサブゼロ処理方法。
【請求項２】
前記油性の液状熱媒体は、融点が−８０℃以下、沸点が３０℃以上の不燃性の液体であることを特徴とする請求項１記載のサブゼロ処理方法。
【請求項３】
前記油性の液状熱媒体は、ハイドロフルオロエーテルであることを特徴とする請求項１又は２記載のサブゼロ処理方法。
【請求項４】
前記油性の液状熱媒体は、沸点が−１００℃以下の液化不活性ガスとの間接熱交換によりあらかじめ設定した温度に冷却して前記サブゼロ処理槽内に導入することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載のサブゼロ処理方法。
【請求項５】
前記油性の液状熱媒体との間接熱交換によって気化した不活性ガスを貯留し、該貯留した不活性ガスを前記サブゼロ処理槽内のパージガスとして使用することを特徴とする請求項４記載のサブゼロ処理方法。
【請求項６】
金属材料を０℃以下に冷却してサブゼロ処理を行うサブゼロ処理装置において、サブゼロ処理を行う金属材料を投入したサブゼロ処理槽と、該サブゼロ処理槽内に温度制御した油性の液状熱媒体を導入する熱媒体導入部と、前記サブゼロ処理槽内から前記油性の液状熱媒体を導出する熱媒体導出部と、前記油性の液状熱媒体をあらかじめ設定した温度に冷却する冷却手段と、前記油性の液状熱媒体を、前記冷却手段と前記サブゼロ処理槽とに循環させる循環ポンプとを備えていることを特徴とするサブゼロ処理装置。
【請求項７】
前記油性の液状熱媒体は、融点が−８０℃以下、沸点が０℃以上の不燃性の液体であることを特徴とする請求項６記載のサブゼロ処理装置。
【請求項８】
前記油性の液状熱媒体は、ハイドロフルオロエーテルであることを特徴とする請求項６又は７記載のサブゼロ処理装置。
【請求項９】
前記冷却手段は、沸点が−１００℃以下の液化不活性ガスと前記油性の液状熱媒体とを間接熱交換させて油性の液状熱媒体を冷却する熱交換器であることを特徴とする請求項６乃至８のいずれか１項記載のサブゼロ処理装置。
【請求項１０】
前記熱交換器での前記油性の液状熱媒体との間接熱交換によって気化した不活性ガスを貯留する不活性ガス貯留槽と、該不活性ガス貯留槽に貯留した不活性ガスを前記サブゼロ処理槽内にパージガスとして導入するパージガス導入経路とを備えていることを特徴とする請求項９記載のサブゼロ処理装置。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サブゼロ処理方法及び装置に関し、詳しくは、金属材料を０℃以下に冷却して硬度や靱性などの性能の向上や寸法安定性の向上を図るサブゼロ処理方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属材料、例えば、鋼をオーステナイト組織の状態まで加熱した後に急冷することで鋼の組織をマルテンサイトに変化させ、鋼の硬度を上げる焼入れ処理が様々な部材に対して適用されている。焼入れ後の金属組織は、全てがマルテンサイト組織に変化することはなく、一部は残留オーステナイトと呼ばれる組織となって存在している。この残留オーステナイトは、焼入れ硬度の低下や、時間とともに徐々にマルテンサイトへ変化することによる寸法変化という不具合を発生する原因となることがある。このため、焼入れにより生成した残留オーステナイトを強制的にマルテンサイトへ変化させ、硬度の向上や寸法の安定化を行うことを目的としてドライアイスや液体窒素などを用いて金属材料を低温に冷却するサブゼロ処理と呼ばれる熱処理が行われている（例えば、特許文献１，２参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１０−６０５２４号公報
【特許文献２】特開２００５−１１３１１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、従来のサブゼロ処理で一般に寒冷源として用いられているドライアイスや液体窒素による冷却では、温度ムラが発生しやすく、シャフトや圧延用ロールなどの大型の焼入れ品では、変形の原因となることがある。また、鋼をオーステナイト組織の状態まで加熱した後に急冷する際に、一般的に油（焼入れ油）を用いて冷却を行うため、製品から焼入れ油を除去する洗浄工程が必要になる。
【０００５】
そこで本発明は、温度ムラを防止して均一に冷却できるとともに、焼入れ油の除去も同時に行うことができるサブゼロ処理方法及び装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明のサブゼロ処理方法は、金属材料を０℃以下に冷却してサブゼロ処理を行うサブゼロ処理方法において、サブゼロ処理を行う金属材料を投入したサブゼロ処理槽内に、温度制御した油性の液状熱媒体を導入、導出して循環させながらサブゼロ処理を行うとともに、前記油性の液状熱媒体によって前記金属材料の洗浄を行うことを特徴としている。
【０００７】
さらに、本発明のサブゼロ処理方法は、前記油性の液状熱媒体は、融点が−８０℃以下、沸点が３０℃以上の不燃性の液体であり、特に、ハイドロフルオロエーテルであることを特徴としている。また、前記油性の液状熱媒体は、沸点が−１００℃以下の液化不活性ガスとの間接熱交換によりあらかじめ設定した温度に冷却して前記サブゼロ処理槽内に導入すること、間接熱交換によって気化した不活性ガスを貯留し、該貯留した不活性ガスを前記サブゼロ処理槽内のパージガスとして使用することを特徴としている。
【０００８】
そして、本発明のサブゼロ処理装置は、金属材料を０℃以下に冷却してサブゼロ処理を行うサブゼロ処理装置において、サブゼロ処理を行う金属材料を投入したサブゼロ処理槽と、該サブゼロ処理槽内に温度制御した油性の液状熱媒体を導入する熱媒体導入部と、前記サブゼロ処理槽内から前記油性の液状熱媒体を導出する熱媒体導出部と、前記油性の液状熱媒体をあらかじめ設定した温度に冷却する冷却手段と、前記油性の液状熱媒体を、前記冷却手段と前記サブゼロ処理槽とに循環させる循環ポンプとを備えていることを特徴としている。
【０００９】
さらに、本発明のサブゼロ処理装置は、前記油性の液状熱媒体は、融点が−８０℃以下、沸点が０℃以上の不燃性の液体であり、特に、ハイドロフルオロエーテルであることを特徴としている。また、前記冷却手段は、沸点が−１００℃以下の液化不活性ガスと前記油性の液状熱媒体とを間接熱交換させて油性の液状熱媒体を冷却する熱交換器であること、前記熱交換器での前記油性の液状熱媒体との間接熱交換によって気化した不活性ガスを貯留する不活性ガス貯留槽と、該不活性ガス貯留槽に貯留した不活性ガスを前記サブゼロ処理槽内にパージガスとして導入するパージガス導入経路とを備えていることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、あらかじめ設定された温度に冷却された油性の液状熱媒体をサブゼロ処理槽内に導入、導出して金属材料のサブゼロ処理を行うので、サブゼロ処理槽内で流動する油性の液状熱媒体によって金属材料の全体を均一に冷却することができるとともに、油性の液状熱媒体によって金属材料の表面に付着している焼入れ油を洗浄して除去することができる。さらに、油性の液状熱媒体を冷却するために使用して気化した不活性ガスを、サブゼロ処理槽内から空気成分をパージするためのパージガスとして使用することにより、油性の液状熱媒体を冷却するための液化不活性ガスの有効利用を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明のサブゼロ処理方法を実施可能なサブゼロ処理装置の一形態例を示す概略ブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
図１は、本発明のサブゼロ処理方法を実施可能なサブゼロ処理装置の一形態例を示している。このサブゼロ処理装置は、金属材料のサブゼロ処理を行うサブゼロ処理槽１１と、該サブゼロ処理槽１１にあらかじめ設定された０℃以下の温度に温度制御された油性の液状熱媒体（以下、単に熱媒体ということがある。）を導入する熱媒体導入部１２と、前記サブゼロ処理槽１１内から前記熱媒体を導出する熱媒体導出部１３と、前記熱媒体をあらかじめ設定した温度に冷却する冷却手段である熱交換器１４と、前記熱媒体を前記熱交換器１４と前記サブゼロ処理槽１１とに循環させる循環ポンプ１５と、非処理時に熱媒体をサブゼロ処理槽１１から引き抜くための真空ポンプ１６と、非処理時に熱媒体を貯留するための熱媒体貯留槽１７と、真空ポンプ１６で引き抜いた熱媒体を熱交換器１４を通さずに熱媒体貯留槽１７に導入するための熱交換器バイパス経路１８と、処理時に熱交換器１４で冷却した熱媒体を熱媒体貯留槽１７を通さずにサブゼロ処理槽１１に導入するための熱媒体貯留槽バイパス経路１９と、処理終了時にサブゼロ処理槽１１に導入する熱媒体を加熱するための熱媒体加熱器２０とを備えるとともに、熱交換器１４で熱媒体を冷却するための冷却源となる液化不活性ガスを貯留する液化不活性ガス貯槽２１と、熱媒体の冷却状態に応じて液化不活性ガスの熱交換器１４への導入量を調節するための流量調整器２２と、熱交換器１４で液化不活性ガスが気化した不活性ガスを常温に加熱するガス加熱器２３と、ガス加熱器２３で加熱されて常温となった不活性ガスを貯留する不活性ガス貯留槽２４と、該不活性ガス貯留槽２４に貯留した不活性ガスをサブゼロ処理槽１１にパージガスとして導入するためのパージガス導入経路２５とを備えている。
【００１３】
また、サブゼロ処理槽１１には、槽内の温度を検出して前記流量調整器２２や循環ポンプ１５などを制御するための温度指示調節計２６及びパージガス排気経路１１ａが設けられ、不活性ガス貯留槽２４には、不活性ガス貯留槽２４内の圧力をあらかじめ設定された圧力に保持するための圧力指示調節計２７が設けられ、パージガス導入経路２５からは、余剰の不活性ガスを排気したり、不活性ガスの一部を他の機器や装置に供給したりするための不活性ガス導出経路２８が分岐している。
【００１４】
このように形成したサブゼロ処理装置を使用したサブゼロ処理は、まず、サブゼロ処理槽１１内に処理対象となる金属材料を投入して密閉状態とした後、不活性ガス貯留槽２４からパージガス導入経路２５を介してサブゼロ処理槽１１内に不活性ガスをパージガスとして導入し、パージガス排気経路１１ａから排気することにより、サブゼロ処理槽１１内から空気成分、すなわち、サブゼロ処理槽１１内を冷却状態としたときに固化する水分などを排出する。
【００１５】
パージ処理終了後、サブゼロ処理槽１１内への不活性ガスの導入を停止し、熱媒体貯留槽１７からサブゼロ処理槽１１内に油性の液状熱媒体を導入するとともに、循環ポンプ１５を作動させ、熱媒体をサブゼロ処理槽１１と熱交換器１４とに循環させる。循環経路内が常温の熱媒体で満たされたら、熱媒体貯留槽１７を通さずに熱媒体貯留槽バイパス経路１９を通して熱媒体を循環させる。また、温度指示調節計２６からの指示により、流量調整器２２で液化不活性ガス貯槽２１からの液化不活性ガスの供給量を調整し、熱交換器１４で液化不活性ガスと間接熱交換することにより冷却される熱媒体の温度が、あらかじめ設定された冷却温度になるように制御する。
【００１６】
これにより、サブゼロ処理槽１１内の熱媒体温度があらかじめ設定された処理温度に制御され、金属材料のサブゼロ処理が行われる。このとき、循環ポンプ１５によってサブゼロ処理槽１１と熱交換器１４とに循環する熱媒体が、サブゼロ処理槽１１内で熱媒体導入部１２から熱媒体導出部１３に向かう流れを形成するので、熱媒体導入部１２及び熱媒体導出部１３の位置や状態を適宜設定して熱媒体を適当に流動させることにより、金属材料の全体に満遍なく熱媒体を接触させることができ、大型の金属材料でも均一に冷却することができる。
【００１７】
また、常温の熱冷媒をサブゼロ処理槽１１内に満たした後に、循環させながら熱交換器１４で冷却していくので、金属材料が急激に冷却されることがなく、金属材料に割れや変形を生じることもない。このサブゼロ処理中に熱交換器１４で熱媒体を冷却することによって昇温し、液化不活性ガスが気化した不活性ガスは、ガス加熱器２３で常温に加熱されてから不活性ガス貯留槽２４に貯留される。
【００１８】
所定のサブゼロ処理を終了したら、流量調整器２２で液化不活性ガス貯槽２１から熱交換器１４への液化不活性ガスの供給を停止し、熱交換器バイパス経路１８を通して熱媒体を循環させながら、熱媒体加熱器２０を作動させて熱媒体を加熱し、サブゼロ処理槽１１内を常温に戻す。次に、熱媒体加熱器２０を停止させた後、循環ポンプ１５によってサブゼロ処理槽１１から抜き出した熱媒体を、熱媒体貯留槽バイパス経路１９を通さずに熱媒体貯留槽１７に導入して貯留することにより、サブゼロ処理槽１１内から熱媒体を抜き出していく。
【００１９】
さらに、循環ポンプ１５を停止させて真空ポンプ１６を作動させ、サブゼロ処理槽１１内を真空排気することにより、金属材料に付着した熱媒体を含めてサブゼロ処理槽１１の内部全体から熱媒体を気化させて吸引し、全量を熱媒体貯留槽１７に回収する。
【００２０】
このようにして金属材料のサブゼロ処理を行う際に、冷却用熱媒体として油性の液状熱媒体を使用することにより、金属材料に付着している焼入れ油を熱媒体中に溶解して金属材料の表面から除去する洗浄操作をサブゼロ処理と同時に行うことができる。
【００２１】
また、真空ポンプ１６で真空排気することにより、熱媒体及び焼入れ油を金属材料の表面から確実に除去することができる。このとき、熱媒体の蒸気圧と焼入れ油の蒸気圧との差を利用することによって両者を分離することが可能である。
【００２２】
さらに、不活性ガス貯留槽２４に貯留した不活性ガスは、サブゼロ処理槽１１のパージに必要な量以上の不活性ガスを、不活性ガスを使用する他の機器や装置に供給することにより、不活性ガスを有効に利用することができ、ガスコストの低減を図ることができる。
【００２３】
前記油性の液状熱媒体は、サブゼロ処理を行う温度で固化することなく、常温で気化せず、かつ、安全性を考慮すると、不燃性の任意の液状流体を使用することが可能であり、例えば、融点が−８０℃以下、沸点が３０℃以上の不燃性の液体、具体的には、ハイドロフルオロエーテル（凝固点約−１３５℃、沸点６０〜８０℃）が最適である。
【００２４】
また、熱媒体の冷却源は、沸点が−１００℃以下で、熱媒体をあらかじめ設定されたサブゼロ処理温度に効率よく冷却でき、気化後にサブゼロ処理槽１１のパージガスとして使用可能な液化ガス、例えば、液体窒素、液体アルゴンなどを用いることが好ましい。
【００２５】
なお、サブゼロ処理槽内に熱媒体を流動させる撹拌機を設けてもよい。また、サブゼロ処理槽における熱媒体導入部及び熱媒体導出部の位置や設置数は、循環時の流動状態を考慮して適宜な状態で配置することができ、熱媒体の循環時と抜き取り時とで使い分けるようにしてもよい。
【符号の説明】
【００２６】
１１…サブゼロ処理槽、１１ａ…パージガス排気経路、１２…熱媒体導入部、１３…熱媒体導出部、１４…熱交換器、１５…循環ポンプ、１６…真空ポンプ、１７…熱媒体貯留槽、１８…熱交換器バイパス経路、１９…熱媒体貯留槽バイパス経路、２０…熱媒体加熱器、２１…液化不活性ガス貯槽、２２…流量調整器、２３…ガス加熱器、２４…不活性ガス貯留槽、２５…パージガス導入経路、２６…温度指示調節計、２７…圧力指示調節計、２８…不活性ガス導出経路 
【図１】
2015129328.tif 000003