(57)【要約】【課題】搬送気流が接触する吐出孔面の温度上昇を抑制しつつ、狭い粒径分布を有する粒子を製造できる。【解決手段】気流路形成手段と、平面上に複数の吐出孔１９を有し、該吐出孔１９から樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液１４を気流路内に吐出させて液滴２１を形成する液滴形成手段１１と、吐出孔面の面方向に平行な方向に流れるように高温の搬送気流４１を気流路内に供給する気流供給手段と、高温の搬送気流中で乾燥させて固化した粒子を捕集する粒子捕集手段７０とを備え、気流供給手段は、吐出孔面に接触しながら流れるように供給する第１搬送気流と、該第１搬送気流を挟んで吐出孔面とは反対側を流れるように供給する第１搬送気流より高温の第２搬送気流とを気流路内に供給する。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
気流路形成手段と、平面上に複数の吐出孔を有し、該吐出孔から樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液を気流路内に吐出させて液滴を形成する液滴形成手段と、吐出孔面の面方向に平行な方向に流れるように高温の搬送気流を前記気流路内に供給する気流供給手段と、前記高温の搬送気流中で乾燥させて固化した粒子を捕集する捕集手段とを備えた粒子製造装置において、
前記気流供給手段は、前記吐出孔面に接触しながら流れるように供給する第１搬送気流と、該第１搬送気流を挟んで前記吐出孔面とは反対側を流れるように供給する前記第１搬送気流より高温の第２搬送気流とを前記気流路内に供給することを特徴とする粒子製造装置。
【請求項２】
請求項１記載の粒子製造装置において、
前記気流供給手段は、前記気流路を挟んで前記吐出孔面とは反対側の、前記気流路を形成する部材の内壁面に接触しながら流れる第３搬送気流を前記気流路内に供給し、前記第３搬送気流は、前記第２搬送気流より低温であることを特徴とする粒子製造装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の粒子製造装置において、
前記高温の搬送気流の流れ方向に対し前記吐出孔の上流側に、前記吐出孔面に平行な気流になるよう複数の搬送気流を整える整流手段を設けること特徴とする粒子製造装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の粒子製造装置において、
前記第１搬送気流の温度が、前記溶媒の沸点以下であることを特徴とする粒子製造装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の粒子製造装置において、
前記第１搬送気流の温度が、前記溶媒の沸点より２０［℃］以上低いことを特徴とする粒子製造装置。
【請求項６】
気流路形成手段と、平面上に複数の吐出孔を有し、該吐出孔から樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液を気流路内に吐出させて液滴を形成する液滴形成手段と、吐出孔面の面方向に平行な方向に流れるように高温の搬送気流を前記気流路内に供給する気流供給手段と、前記高温の搬送気流中で乾燥させて固化した粒子を捕集する捕集手段とを備えた粒子製造装置において、
前記気流供給手段は、前記気流路を挟んで前記吐出孔面と反対側の、前記気流路を形成する部材の内壁面に接触しながら流れるように供給する第１搬送気流と、該第１搬送気流を挟んで前記内壁面とは反対側を流れるように供給する前記第１搬送気流より高温の第２搬送気流とを前記気流路内に供給することを特徴とする粒子製造装置。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の粒子製造装置において、
前記液滴形成手段は、複数の吐出孔が形成された液柱共鳴室内の前記樹脂組成液に振動を付与して液柱共鳴による圧力定在波を形成し、該圧力定在波の腹となる領域に形成された前記複数の吐出孔から前記樹脂組成液を吐出させて液滴を形成することを特徴する粒子製造装置。
【請求項８】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の粒子製造装置において、
前記液滴形成手段は、複数の吐出孔と振動手段を有する液貯留部に該振動手段により振動を加えながら、前記液貯留部内の樹脂組成液を加圧し、前記複数の吐出孔から吐出した前記樹脂組成液が柱状から括れ状態を経て液滴を形成することを特徴とする粒子製造装置。
【請求項９】
平面上に複数の吐出孔を有し、該吐出孔から樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液を気流路内に吐出させ、液滴を形成し、吐出孔面の面方向に平行な方向に流れるように高温の搬送気流を前記気流路内に供給し、前記高温の搬送気流中で乾燥させて固化し、粒子を形成し、前記粒子を捕集する粒子製造方法において、
前記吐出孔面に接触しながら流れるように供給する第１搬送気流と、該第１搬送気流を挟んで前記吐出孔面とは反対側を流れるように供給する前記第１搬送気流より高温の第２搬送気流とを前記気流路内に供給することを特徴とする粒子製造方法。
【請求項１０】
平面上に複数の吐出孔を有し、該吐出孔から樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液を気流路内に吐出させ、液滴を形成し、吐出孔面の面方向に平行な方向に流れるように高温の搬送気流を前記気流路内に供給し、前記高温の搬送気流中で乾燥させて固化し、粒子を形成し、前記粒子を捕集する粒子製造方法において、
前記気流路を挟んで前記吐出孔面と反対側の、前記気流路を形成する部材の内壁面に接触しながら流れるように供給する第１搬送気流と、該第１搬送気流を挟んで前記内壁面とは反対側を流れるように供給する前記第１搬送気流より高温の第２搬送気流とを前記気流路内に供給することを特徴とする粒子製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、吐出孔から液体を吐出して液滴化する液滴吐出装置を備えたトナー製造装置などの粒子製造装置、及び粒子製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子写真記録方法に基づく複写機、プリンタ、ファクシミリ及びそれらの複合機などの画像形成装置に使用される静電荷像現像用のトナーを製造する方法としては、従来は粉砕法が主流であったが、近年では重合法を採用することが多くなってきている。重合法とは、水系媒体中でトナー粒子を形成する工法であり、トナー粒子形成時あるいはその過程においてトナー原材料の重合反応を伴うことから、このように称される。重合法は、各種重合方法が実用化されており、懸濁重合、乳化凝集、ポリマー懸濁（ポリマー凝集）、エステル伸長反応等を利用したものが知られている。重合法により製造されたトナーは、重合トナーあるいはケミカルトナーなどと呼ばれる。
【０００３】
重合法で得られたトナーは、総じて、粉砕法で得られたトナーに比べ、小粒径が得やすく、粒径分布が狭く、形状が球形に近いといった特徴を有する。これらの特徴は、電子写真方式で形成される画像として高画質を得やすいという効果をもたらす。しかしながら、重合過程に長時間を必要とし、さらに固化終了後に溶媒とトナー粒子とを分離し、その後洗浄乾燥を繰り返すという作業が必要となり、多くの時間、多量の水、多くのエネルギーを必要とするといった問題点がある。
【０００４】
また、トナーの原材料成分を有機溶媒に溶解または分散した液体（トナー成分液）を、噴霧器（アトマイザ）などを用いて微小な液滴となるように放出し、これを乾燥させて微粒子状のトナーを得る、噴射造粒法と呼ばれるトナー製造方法が知られている（特許文献１〜４）。このトナー製造方法によれば、水を用いる必要がないため、洗浄や乾燥に要する時間とエネルギーを大幅に削減でき、重合法の問題点を回避することができる。
【０００５】
トナー等の微粒子を噴射造粒法で製造する場合、液滴形成手段によって液滴吐出装置の吐出孔面に開口した複数の吐出孔からトナー成分液等の微粒子含有液（微粒子の原材料成分を溶媒に溶解または分散した液体）の液滴を吐出する吐出動作を継続する。固化手段によって吐出した液滴を固化させることにより粒子を製造する。
【０００６】
例えば、特許文献５、６の粒子製造装置では、液室に液体に振動を付与する振動発生手段が設けられ、液室内の液体に振動を付与して液室内に液柱共鳴による定在波を形成する。その定在波の腹となる領域に形成されている吐出孔から液体を、高温の搬送気流が流れている気流路内に吐出し、液滴化した液滴を搬送気流中で乾燥させて固化する。捕集手段によって、固化された粒子を捕集することで粒子が製造される。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献５、６の微粒子製造装置では、高温の搬送気流に吐出孔が晒されている。このため、吐出孔で微粒子含有液が乾いて吐出孔が詰まり、吐出不良が発生する虞があり、狙いの生産量を確保することが困難になる。詰まっている吐出孔の数が経時により増大し液滴の吐出量が減少してゆくと、粒子が形成される際の蒸発潜熱の量も低下し、搬送気流の温度の低下は小さくなる。乾燥された粒子は搬送気流にのって搬送されるので、粒子の温度は搬送気流の温度とほぼ同じになり、乾燥された粒子の温度は狙いより高くなる。この結果、粒子はやわらかくなり、粒子同士が付着し、狭い粒径分布を有する粒子が得られなくなるという問題がある。
【０００８】
本発明は以上の問題点に鑑みなされたものであり、その目的は、搬送気流が接触する吐出孔面の温度上昇を抑制しつつ、狭い粒径分布を有する粒子を製造できる粒子製造装置、及び粒子製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、請求項１の発明は、気流路形成手段と、平面上に複数の吐出孔を有し、該吐出孔から樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液を前記気流路内に吐出させて液滴を形成する液滴形成手段と、吐出孔面の面方向に平行な方向に流れるように高温の搬送気流を前記気流路内に供給する気流供給手段と、前記高温の搬送気流中で乾燥させて固化した粒子を捕集する捕集手段とを備えた粒子製造装置において、前記気流供給手段は、前記吐出孔面に接触しながら流れるように供給する第１搬送気流と、該第１搬送気流を挟んで前記吐出孔面とは反対側を流れるように供給する前記第１搬送気流より高温の第２搬送気流とを前記気流路内に供給することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、搬送気流が接触する吐出孔面の温度上昇を抑制しつつ、狭い粒径分布を有する粒子を製造できるという特有な効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本実施形態で用いる液柱共鳴タイプの液滴吐出装置の液滴形成手段の一部を拡大して示した模式図である。
【図２】同液滴吐出装置である液柱共鳴液滴形成ユニットの一部を模式的に示した断面図である。
【図３】吐出孔の断面形状の一例を示す模式図である。
【図４】（ａ）〜（ｄ）はＮ＝１、２、３の場合の速度及び圧力変動の定在波の形状（共鳴モード）を示す模式図である。
【図５】（ａ）〜（ｅ）は液滴形成手段における液滴吐出ヘッド内の液柱共鳴液室で生じる液柱共鳴現象の様子を説明する模式図である。
【図６】本実施形態の粒子製造装置の構成を説明する概略図である。
【図７】本実施形態の粒子製造装置の別の構成を説明する概略図である。
【図８】基本粒子が結着した状態の様子を示す図である。
【図９】合着した粒子の様子を示す概略図である。
【図１０】合着した粒子の様子を示す概略図である。
【図１１】液滴同士の合着が発生した場合に捕集したトナーの粒径分布を示す図である。
【図１２】液滴同士の合着が発生していない場合に捕集したトナーの粒径分布を示す図である。
【図１３】レイリー分裂タイプの液柱の液滴化現象を説明する図である。
【図１４】レイリー分裂タイプの液滴吐出装置の液滴吐出部の一部を拡大して示した模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明に係る粒子製造装置をトナーの製造に適用した一実施形態について、図面を参照しながら説明する。
本実施形態のトナー製造装置は、液滴が固化するとトナー粒子（微粒子）となるトナー成分液（微粒子成分含有液）を液滴吐出装置へ補充しながら、液滴吐出装置の吐出孔からトナー成分液の液滴を吐出する吐出動作を継続して行う。その後、吐出した液滴を固化させることによりトナー粒子を得るものである。
【００１３】
本実施形態の液滴吐出装置は、吐出する液滴の粒径分布が狭いものが好ましいが、特に制限は無く、公知のものを用いることができる。液滴吐出装置としては、１流体ノズル、２流体ノズル、膜振動タイプの液滴吐出手段、レイリー分裂タイプの液滴吐出手段、液振動タイプの液滴吐出手段、液柱共鳴タイプの液滴吐出手段等が挙げられる。膜振動タイプの液滴吐出手段は、例えば特開２００８−２９２９７６号公報に開示されたものがある。また、レイリー分裂タイプの液滴吐出手段としては、特許第４６４７５０６号公報に開示されたものがある。また、液振動タイプの液滴吐出手段としては、特開２０１０−１０２１９５号公報に開示されたものがある。
【００１４】
液滴の粒径分布が狭く、トナーの生産性を確保するためには、複数の吐出孔が形成された液柱共鳴液室内の液体に振動を付与して液柱共鳴による定在波を形成する。その定在波の腹となる領域に形成された吐出孔から液体を吐出する液柱共鳴タイプの液滴吐出装置が好適である。本実施形態では、液柱共鳴タイプの液滴吐出装置を用いてトナーを製造する例について説明する。
【００１５】
本発明の粒子製造装置は、気流路形成手段と、液滴形成手段と、気流供給手段と、捕集手段と、を少なくとも有し、更に必要に応じて、その他の手段を有する。本発明の粒子製造方法は、気流路形成工程と、液滴形成工程と、気流供給工程と、捕集工程と、を少なくとも含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
【００１６】
粒子製造方法は、粒子製造装置により好適に実施でき、気流路形成工程は、気流路形成手段により好適に実施でき、液滴形成工程は、液滴形成手段により好適に実施でき、気流供給工程は、気流供給手段により好適に実施でき、捕集工程は、捕集手段により好適に実施でき、その他の工程は、その他の手段により好適に実施できる。
【００１７】
樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液を吐出させて液滴を形成し、その液滴を搬送気流中で乾燥して粒子を形成する粒子製造においては、搬送気流中で樹脂組成液中の溶媒を揮発させて得られた粒子を捕集する。
【００１８】
吐出された液滴が搬送気流中に放出されると、液滴周囲の蒸気圧と温度との関係により、液滴の温度は、一旦は湿球温度に達するが、液滴の溶媒量が少なくなると、液滴の温度は搬送気流の温度まで上昇する。このため、液滴を乾燥して得られた粒子の温度は、気流の温度とほぼ同じである。
【００１９】
搬送気流中で液滴から溶媒が蒸発する際には、搬送気流から蒸発潜熱を奪うため、搬送気流の温度は低下する。即ち、気流の温度は蒸発潜熱で奪われる温度を見越して予め高い温度に設定しておく必要がある。そして、樹脂組成液の吐出量が変動すると、粒子が形成される際の蒸発潜熱の量が変わるため、搬送気流の温度は樹脂組成液の吐出量によって変動する。そのため、吐出孔に詰まりなどが生じて樹脂組成液の吐出量が減少すると、搬送気流の温度の低下は小さくなる。そして、粒子形成工程において乾燥された粒子の温度は、搬送気流の温度とほぼ同じになるため、樹脂組成液の吐出量が減少すると、乾燥された粒子の温度は高くなる。
【００２０】
そうすると、乾燥された粒子を捕集する際に粒子同士が付着して、狭い粒径分布を有する粒子が得られなくなる。製造される粒子によっては、低い軟化温度を有するものがあるが、軟化温度が低い粒子については、その傾向が顕著である。例えば、トナーは、電子写真システムの運転中の消費電力を抑えるために、低い軟化温度に設計される傾向にある。粒子の温度が粒子の軟化温度より高い状態で粒子を捕集すると、粒子同士が付着した状態で固化することとなり、捕集直前まで単分散に近い粒径分布の粒子が生成できていたとしても、捕集部で粒径分布が大幅に広くなることになる。このような粒度分布悪化の原因は液滴形成手段の不安定性によってもたらされるものであり、これを改善することで、生産性が向上するだけでなく、粒子も常に安定した乾燥状態となるため、品質の安定化が図れる。
【００２１】
そこで、本発明者らは鋭意検討を行った。その結果、粒子製造装置において、少なくとも平面上に複数の吐出孔を有し、該吐出孔から、樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液を吐出させ、液滴を形成する液滴形成手段と、気流路を形成する気流路形成手段と、気流路に搬送気流を供給する気流供給手段と、捕集手段とを有する。これにより、液滴形成手段の温度上昇を抑制し、ノズルの乾きによる閉塞を抑制し、液滴吐出量を大幅に改善できるだけでなく、粒子捕集を安定して行うことができ、粒子同士の合着を防止し、狭い粒径分布を有する粒子を長期にわたって製造できることを見出した。
【００２２】
液滴形成手段としては、平面上に複数の吐出孔を有し、該吐出孔から、樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液を吐出させ、均一な粒径の液滴を形成する手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、膜振動型、レイリー分裂型、液振動型、液柱共鳴型などが挙げられる。膜振動型としては、例えば、特開２００８−２９２９７６号公報に記載されたものなどが挙げられる。レイリー分裂型としては、例えば、特許第４６４７５０６号公報に記載されたものなどが挙げられる。液振動型としては、例えば、特開２０１０−１０２１９５号公報に記載されたものなどが挙げられる。これらの中でも、液滴形成手段は、液滴の粒径分布が狭く、粒子の生産性を確保できる点で、液柱共鳴型が好ましい。
【００２３】
液滴形成工程としては、平面上の複数の吐出孔から、樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液を吐出させ、液滴を形成する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、液滴形成手段により行うことが好ましい。
【００２４】
次に、液滴形成手段の一例の液柱共鳴型液滴形成手段について、説明する。
液柱共鳴型液滴形成手段は、少なくとも１つの吐出孔を有する液柱共鳴液室の内部の樹脂組成液に振動を付与することで液柱共鳴による圧力定在波を形成させ、圧力定在波の腹となる領域に配置された少なくとも１つの吐出孔から樹脂組成液を吐出して液滴を形成する手段である。
【００２５】
液柱共鳴型液滴形成手段は、少なくとも１つの吐出孔を有する液柱共鳴液室と、該液柱共鳴液室内の樹脂組成液に振動を付与する振動発生部とを有し、これが複数配置されることで、平面上に複数のノズル穴が配置されることが好ましい。振動発生部によって液柱共鳴液室内の樹脂組成液に振動を付与して液柱共鳴により圧力定在波を形成し、該圧力定在波の腹となる領域に形成された吐出孔から樹脂組成液を液滴状に吐出することができる。
【００２６】
「圧力定在波の腹となる領域」とは、液柱共鳴定在波の圧力波において振幅が大きく、圧力変動が大きい領域であり、かつ液滴を吐出するのに十分な大きさの圧力変動を有する領域である。そのような圧力定在波の腹となる領域としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、圧力定在波の振幅が極大となる位置（速度定在波としての節）から極小となる位置に向かって±１／３波長が好ましく、±１／４波長がより好ましい。吐出孔が、圧力定在波の腹となる領域に形成されていると、複数の吐出孔が開口されていても、それぞれの吐出孔からほぼ均一な液滴を形成することができる点で好ましい。
【００２７】
液柱共鳴液室とは、後述する液柱共鳴現象の原理に従い、振動発生部によって付与される振動により圧力定在波を形成することができる液室である。液柱共鳴液室を形成する材質としては、例えば、金属、セラミックス、プラスチック、シリコーンなどが挙げられる。これらの中でも、樹脂組成液に溶解せず、かつ樹脂組成液の変性を起こさないものが好ましい。
【００２８】
図１は、本実施形態で用いる液柱共鳴タイプの液滴吐出装置の液滴形成手段の一部を拡大して示した模式図である。
図１に示すように、本実施形態の液滴形成手段１１は、液柱共鳴液室１８を備えており、この液柱共鳴液室１８は、長手方向（図１中の左右方向）の両端の側壁部のうち、一方の側壁部（開口側壁部）に設けられた連通路を介して液共通供給路１７へと連通している。また、液柱共鳴液室１８は、長手方向両端の側壁部間を連結する壁部のうち１つの壁部（図１中の下側の底壁部）に液滴２１を吐出する複数の吐出孔１９を備えている。搬送気流４１を吐出孔面の面方向に平行な方向に流している。この結果、吐出孔１９から吐出された液滴２１は吐出方向に対して直交する方向から搬送気流を受け、斜め方向に搬送される。これにより、液滴２１の間隔が拡大され、液滴２１の合着が抑制される。また、液柱共鳴液室１８における吐出孔１９と対向する上壁部側には、振動板２２を介して、液柱共鳴定在波を形成するために高周波振動を発生させる振動発生手段２０が設けられている。この振動発生手段２０は、図示しない高周波電源に接続されている。
【００２９】
図１に示すように、液柱共鳴液室１８は、後述するメカニズムにより液柱共鳴定在波が発生する液柱共鳴液室１８内の樹脂組成液１４を液滴２１として吐出孔１９から吐出する。液滴形成手段１１は、液柱共鳴液室が複数配列された液滴形成ユニットを構成する。
【００３０】
図１に示すような、液柱共鳴液室１８の長手方向の両端の壁面間の長さＬとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、後述するような液柱共鳴原理に基づいて決定されることが好ましい。また、図２に示すように、液柱共鳴液室１８の幅Ｗとしても、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、液柱共鳴に余分な周波数を与えないように、液柱共鳴液室１８の長さＬの２分の１より小さいことが好ましい。
【００３１】
液滴形成手段における液柱共鳴液室の数としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。液滴の生産性を飛躍的に向上させるために、１つの液滴形成手段に対して複数配置されることが好ましく、操作性と生産性が両立できる点において、１００個〜２，０００個がより好ましく、２００個〜１，０００個がより好ましく、３００個〜７００個が特に好ましい。
【００３２】
吐出孔としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、圧力定在波の腹となる領域の少なくとも１つの領域に、少なくとも１つの吐出孔が配置されることが好ましく、また、１つの液柱共鳴液室に、複数配置されることが好ましい。
【００３３】
吐出孔の個数としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。液滴形成手段が液柱共鳴タイプである場合、１つの液柱共鳴液室に形成された吐出孔の個数としては、１つでも構わないが、複数個配置することが生産性の観点から好ましく、２個〜１００個が好ましく、４個〜６０個がより好ましく、４個〜２０個が特に好ましい。１つの液柱共鳴液室に形成された吐出孔の個数が、１００個を超えると、吐出孔から所望の樹脂組成液の液滴を形成させる場合に、振動発生手段に与える電圧を高く設定する必要が生じ、振動発生手段の挙動が不安定となることがある。一方、４個〜２０個の場合、圧力定在波が安定し、かつ生産性が保たれる。吐出孔の個数は多いほど生産性が高くなるが、２０個を超えると、吐出孔が密集しすぎ、吐出した液滴が合着して粗大な粒子となって画質に悪影響を及ぼすことがある。
【００３４】
吐出孔の開口径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１［μｍ］〜４０［μｍ］が好ましく、２［μｍ］〜１５［μｍ］がより好ましく、６［μｍ］〜１２［μｍ］が特に好ましい。開口径が、１［μｍ］未満であると、形成される液滴が非常に小さくなるため粒子（例えば、トナー）を得ることができない場合がある。また、開口径が、４０［μｍ］を超えると、樹脂組成液の液滴の直径が大きく、これを乾燥固化させて所望の粒子径３［μｍ］〜６［μｍ］を得る場合、有機溶媒で樹脂組成液（例えば、トナー組成液）を非常に希薄な液に希釈する必要がある。この場合、一定量の粒子（例えば、トナー）を得るための乾燥エネルギーが大量に必要となってしまい、乾燥に要する時間が長くなることがある。一方、開口径が、６［μｍ］〜１２［μｍ］であると、吐出孔が開口する部材を製造する際に、多数の吐出孔の孔径ばらつきを小さく保つことができ、吐出孔を密集させて生産性を高く保つことができる点で有利である。なお、吐出孔の開口径とは、吐出孔の液滴が吐出される側に位置する開口部の直径であり、真円であれば直径を意味し、楕円、若しくは四角形、六角形、八角形等の多角形乃至正多角形であれば平均径を意味する。
【００３５】
吐出孔の断面形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
図３（ａ）〜（ｄ）に、吐出孔の断面形状の一例を示す。図３（ａ）に示す吐出孔１９は、その吐出孔１９の接液面から吐出口に向かってラウンド形状を持ちながら開口径が狭くなるような形状を有している。そのため、液柱共鳴液室の吐出孔が形成された薄膜４２が振動した際に吐出孔１９の出口付近で液にかかる圧力が最大となるため、吐出の安定化に際しては最も好ましい形状である。
図３（ｂ）に示す吐出孔１９は、その吐出孔１９の接液面から吐出口に向かって一定の角度を持って開口径が狭くなるようなテーパ角Ａを有するテーパ形状を有する。ここで、テーパ角とは、吐出孔１９の開口面（吐出孔１９の形成面の厚み方向に対して垂直な面）に対する垂線（開口軸）と、吐出孔１９の形成面の厚み方向の断面における、吐出孔１９の断面形状の側面とのなす角度をいう。テーパ角Ａは、適宜変更することができる。図３（ａ）と同様に、テーパ角Ａによって薄膜４２が振動したときの吐出孔１９の出口付近で液にかかる圧力を高めることができるが、テーパ角Ａの範囲としては、６０［°］〜９０［°］が好ましい。テーパ角Ａが、６０［°］未満であると、樹脂組成液に圧力がかかりにくく、更に薄膜４２の加工が難しくなることがある。テーパ角Ａが、９０［°］である場合は、図３（ｃ）が相当する。この場合、吐出孔１９の出口に圧力がかかりにくくなることがある。テーパ角が、９０［°］を超えると、吐出孔１９の出口に圧力がかからなくなり、液滴吐出が非常に不安定化することがある。図３（ｄ）は、図３（ａ）と図３（ｂ）とを組み合わせた形状である。このように段階的に形状を変更しても構わない。
【００３６】
また、複数の吐出孔が形成された場合、圧力定在波の腹となる領域の１つにおける吐出孔間のピッチ（隣接する吐出孔の中心部間の最短間隔）としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。２０［μｍ］以上かつ液柱共鳴液室の長さＬ以下が好ましく、２０［μｍ］〜２００［μｍ］がより好ましく、４０［μｍ］〜１３５［μｍ］が更に好ましく、４０［μｍ］〜８０［μｍ］が特に好ましい。吐出孔間のピッチが２０［μｍ］未満であると、隣り合う吐出孔より放出された液滴同士が衝突して大きな滴となってしまう確率が高くなり、粒子の粒径分布悪化につながることがある。吐出孔間のピッチは、吐出孔間において、全て等間隔であってもよく、少なくとも１つのピッチが異なっていてもよいが、全て等間隔であることが、均一な粒径の粒子を得ることができる点で好ましい。
【００３７】
振動発生手段としては、所定の周波数で駆動でき、液柱共鳴液室内の樹脂組成液に振動を付与できるものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、圧電体、超音波振動発生部などが挙げられる。圧電体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）等の圧電セラミックス、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等の圧電高分子、水晶、ＬｉＮｂＯ３、ＬｉＴａＯ３、ＫＮｂＯ３等の単結晶などの材質から形成された圧電体などが挙げられる。超音波振動発生部としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、磁歪素子などが挙げられる。これらの中でも、圧電体が好ましい。その圧電体は、一般に変位量が小さいため積層して使用されることが多い。圧電体を、弾性板に貼りあわせた形態が好ましい。弾性板は、圧電体が接液しないように液柱共鳴液室の壁の一部を形成している。
【００３８】
振動発生手段の配置としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、少なくとも１つの吐出孔が形成された液柱共鳴液室の一の壁面（長手方向の面）と対面する壁に形成されていることが好ましい。また、振動発生手段は、弾性板に貼りあわせた形態であることが好ましく、該弾性板は、振動発生手段が接液しないように液柱共鳴液室の壁の一部を形成することが好ましい。更に、振動発生手段は、１つの液柱共鳴液室毎に個別に制御できるように配置されることが好ましい。また、液柱共鳴液室の配置にあわせて、弾性板を介してブロック状の圧電体等の振動発生手段を配置することが、それぞれの液柱共鳴液室を個別制御できる観点から好ましい。
【００３９】
次に、液柱共鳴型の液滴形成手段による液滴形成のメカニズムについて説明する。
液柱共鳴液室（例えば、図１の液滴形成手段１１内の液柱共鳴液室１８）において生じる液柱共鳴現象の原理について以下説明する。液柱共鳴液室内の樹脂組成液の音速をｃとし、振動発生手部（例えば、図１の振動発生手段２０）から媒質である樹脂組成液に与えられた駆動周波数をｆとした場合、樹脂組成液の共鳴が発生する波長λは、下記式（１）の関係にある。
λ＝ｃ／ｆ              ・・・式（１）
【００４０】
ここで、液柱共鳴液室が、両側固定端の場合、或いは両側固定端と等価である場合、液柱共鳴液室の長手方向の両端における反射壁面間の長さを、液柱共鳴液室の長手方向の長さＬとする。この場合、長さＬが波長λの４分の１の偶数倍に一致する場合に共鳴が最も効率的に形成される。つまり、下記式（２）で表される。
Ｌ＝（Ｎ／４）λ        ・・・式（２）
ただし、Ｎは、偶数である。
なお、「両側固定端と等価である場合」とは、ある端において圧力の逃げ部がないとみなすことができる場合である。例えば、ある端において反射壁面の高さが、樹脂組成液供給のための連通口の高さの２倍以上である場合、及びある端において反射壁面の面積が、樹脂組成液供給のための連通口の開口部の面積の２倍以上である場合などを指す。図１において、液柱共鳴液室１８の固定端側のフレームの端部から液共通供給路１７側の端部までの長さが、図１中の長さＬに相当する。また、液共通供給路１７側のフレームの端部の高さｈ１（＝約８０［μｍ］）は、連通口の高さｈ２（＝約４０［μｍ］）の約２倍あり当該端部が閉じている両側固定端と等価であるとみなすことができる。
【００４１】
更に、両端が完全に開いている両側開放端の場合にも上記式（２）が成り立つ。同様にして、片方側が圧力の逃げ部がある開放端と等価で、他方側が閉じている（固定端である）場合、つまり片側固定端の場合、或いは片側開放端の場合には、長さＬが波長λの４分の１の奇数倍に一致する場合に共鳴が最も効率的に形成される。つまり、上記式（２）のＮが奇数で表される場合に相当する。なお、両側開放端の場合は、Ｌが波長の４分の１の偶数倍、片側固定端の場合は、Ｌが波長の４分の１の奇数倍に相当する。
【００４２】
最も効率の高い駆動周波数ｆは、上記式（１）及び上記式（２）より、下記式（３）が導かれる。
ｆ＝Ｎ×ｃ／（４Ｌ）    ・・・式（３）
ただし、Ｌは液柱共鳴液室の長手方向の長さを表し、ｃは樹脂組成液の音波の速度を表し、Ｎは整数を表す。
【００４３】
したがって、本発明の粒子製造装置及び粒子製造方法において、樹脂組成液に対して、上記式（３）が成立する周波数ｆの振動を付与することが好ましい。しかし、実際には、樹脂組成液は、共鳴を減衰させる粘性を持つために無限に振動が増幅されるわけではなく、Ｑ値を持ち、後述する式（４）、式（５）に示すように、上記式（３）に示す最も効率の高い駆動周波数ｆの近傍の周波数でも共鳴は発生する。
【００４４】
図４（ａ）〜（ｄ）にＮ＝１、２、３の場合の速度及び圧力変動の定在波の形状（共鳴モード）を示す。本来は疎密波（縦波）であるが、図４（ａ）〜（ｄ）のように表記することが一般的である。実線が速度定在波（速度分布）、点線が圧力定在波（圧力分布）である。
【００４５】
例えば、Ｎ＝１の片側固定端の場合を示す図４（ａ）からわかるように、速度定在波の場合、閉口端で速度定在波の振幅がゼロとなり、開口端で振幅が最大となる。液柱共鳴液室の長手方向の両端の間の長さをＬとしたとき、液体が液柱共鳴する波長をλとし、整数Ｎが１〜５の場合（Ｎ＝４、５は不図示）に定在波が最も効率よく発生する。また、両端の開閉状態によっても定在波パターンは異なるため、それらも併記した。後述するが、吐出孔の開口や供給側の開口の状態によって、端部の条件が決まる。
【００４６】
なお、音響学において、開口端とは長手方向の媒質（液）の移動速度がゼロとなる端であり、逆に圧力は極大となる。閉口端においては、逆に媒質の移動速度がゼロとなる端と定義される。閉口端は音響的に硬い壁として考え、波の反射が発生する。理想的に完全に閉口、若しくは開口している場合は、波の重ね合わせによって図４（ａ）〜（ｄ）のような形態の共鳴定在波を生じる。しかし、吐出孔数、吐出孔の開口位置によって定在波パターンは変動し、上記式（３）より求めた位置からずれた位置に共鳴周波数が現れる。その場合、適宜駆動周波数を調整することで安定吐出条件を作り出すことができる。
【００４７】
例えば、液体の音速ｃが１，２００［ｍ／ｓ］、液柱共鳴液室の長さＬが１．８５［ｍｍ］を用い、両端に壁面が存在して、両側固定端と完全に等価のＮ＝２の共鳴モードを用いた場合、上記式（３）より、最も効率の高い共鳴周波数は３２４［ｋＨｚ］と導かれる。他の例では、液体の音速ｃが１２００［ｍ／ｓ］、液柱共鳴液室の長さＬが１．８５［ｍｍ］と、上記と同じ条件を用い、両端に壁面が存在して、両側固定端と等価のＮ＝４の共鳴モードを用いた場合、上記式（３）より、最も効率の高い共鳴周波数は６４８［ｋＨｚ］と導かれ、同じ構成の液柱共鳴液室においても、より高次の共鳴を利用することができる。
【００４８】
図１に示す液滴形成手段１１における液柱共鳴液室１８は、両端が閉口端状態と等価であるか、吐出孔の開口の影響で、音響的に軟らかい壁として説明できるような端部であることが周波数を高めるためには好ましいが、それに限らず開放端であってもよい。ここでの吐出孔の開口の影響とは、音響インピーダンスが小さくなり、特にコンプライアンス成分が大きくなることを意味する。よって、図４（ｂ）のような液柱共鳴液室の長手方向の両端に壁面を形成する構成は、両側固定端の共鳴モード、そして吐出孔側が開口とみなす片側開放端の全ての共鳴モードが利用できるために、好ましい構成である。
【００４９】
また、吐出孔の開口数、開口配置位置、吐出孔の断面形状も駆動周波数を決定する因子となり、駆動周波数はこれに応じて適宜決定することができる。例えば、吐出孔の数を多くすると、徐々に固定端であった液柱共鳴液室の先端の拘束が緩くなり、ほぼ開口端に近い共鳴定在波が発生し、駆動周波数は高くなる。更に、最も液供給路側に存在する吐出孔の開口配置位置を起点に緩い拘束条件となり、また吐出孔の断面形状がラウンド形状となったりフレームの厚さによる吐出孔の体積が変動したり、実際上の定在波は短波長となり、駆動周波数よりも高くなる。このように決定された駆動周波数で振動発生部に電圧を与えたとき、振動発生部が変形し、駆動周波数にて最も効率よく共鳴定在波を発生する。また、共鳴定在波が最も効率よく発生する駆動周波数の近傍の周波数でも液柱共鳴定在波は発生する。つまり、液柱共鳴液室の長手方向の両端間の長さをＬ、液供給側の端部に最も近い吐出孔までの距離をＬｅとした。このとき、Ｌ及びＬｅの両方の長さを用いて下記式（４）及び下記式（５）で決定される範囲の駆動周波数ｆを主成分とした駆動波形を用いて振動発生部を振動させ、液柱共鳴を誘起して液滴を吐出孔から吐出することが可能である。
【００５０】
Ｎ×ｃ／（４Ｌ）≦ｆ≦Ｎ×ｃ／（４Ｌｅ）            ・・・式（４）
Ｎ×ｃ／（４Ｌ）≦ｆ≦（Ｎ＋１）×ｃ／（４Ｌｅ）    ・・・式（５）
ただし、Ｌは液柱共鳴液室の長手方向の長さを表し、Ｌｅは液供給路側の端部に最も近い吐出孔までの距離を表し、ｃは樹脂組成液の音波の速度を表し、Ｎは整数を表す。
なお、液柱共鳴液室の長手方向の両端間の長さＬと、液供給側の端部に最も近い吐出孔までの距離Ｌｅの比がＬｅ／Ｌ＞０．６であることが好ましい。
【００５１】
以上説明した液柱共鳴現象の原理を用いて、図１の液柱共鳴液室１８において液柱共鳴圧力定在波が形成され、液柱共鳴液室１８の一部に配置された吐出孔１９において連続的に液滴２１の吐出が発生する。なお、定在波の圧力が最も大きく変動する位置に吐出孔１９を配置すると、吐出効率が高くなり、低い電圧で駆動することができる点で好ましい。
【００５２】
次に、液滴形成手段における液滴吐出ヘッド内の液柱共鳴液室で生じる液柱共鳴現象の様子について当該様子を示す図５（ａ）〜（ｅ）を用いて説明する。なお、図５（ａ）〜（ｅ）において、液柱共鳴液室内に記した実線は、液柱共鳴液室内の固定端側から液共通供給路側の端部までの間の任意の各測定位置における速度をプロットした速度分布を示し、液共通供給路側から液柱共鳴液室への方向を「＋」とし、その逆方向を「−」とする。また、液柱共鳴液室内に記した点線は、液柱共鳴液室内の固定端側から液共通供給路側の端部までの間の任意の各測定位置における圧力値をプロットした圧力分布を示し、大気圧に対して正圧を「＋」とし、負圧は「−」とする。また、正圧であれば図中の下方向に圧力が加わることになり、負圧であれば図中の上方向に圧力が加わることになる。
更に、図５（ａ）〜（ｅ）において、上述したように液共通供給路側が開放されているが液共通供給路１７と液柱共鳴液室１８とが連通する開口の高さ（図１に示す高さｈ２）に比して固定端となるフレームの高さ（図１に示す高さｈ１）が約２倍以上である。そのため、液柱共鳴液室１８はほぼ両側固定端であるという近似的な条件のもとでの速度分布及び圧力分布の時間的なそれぞれの変化を示している。
【００５３】
図５（ａ）は、液滴吐出時の液柱共鳴液室１８内の圧力波形（圧力分布）と速度波形（速度分布）を示している。また、図５（ｂ）は、液滴吐出直後の液引き込みを行った後再びメニスカス圧が増加してくる様子を示している。これらの図５（ａ）及び図５（ｂ）に示すように、液柱共鳴液室１８における吐出孔１９が設けられている流路内での圧力は、極大となっている。その後、図５（ｃ）に示すように、吐出孔１９付近の正の圧力は小さくなり、負圧の方向へ移行して液滴２１が吐出される。そして、図５（ｄ）に示すように、吐出孔１９付近の圧力は極小になる。このときから液柱共鳴液室１８への樹脂組成液１４の充填が始まる。その後、図５（ｅ）に示すように、吐出孔１９付近の負の圧力は小さくなり、正圧の方向へ移行する。この時点で、樹脂組成液１４の充填が終了する。そして、再び、図５（ａ）に示すように、液柱共鳴液室１８の液滴吐出領域の正の圧力が極大となって、吐出孔１９から液滴２１が吐出される。このように、液柱共鳴液室内には振動発生部の高周波駆動によって液柱共鳴による定在波が発生する。また、圧力が最も大きく変動する位置となる液柱共鳴による定在波の腹に相当する液滴吐出領域に吐出孔１９が配置されていることから、当該腹の周期に応じて液滴２１が吐出孔１９から連続的に吐出される。
【００５４】
次に、本実施形態の粒子製造装置の構成について説明する。
図６は、本実施形態に係る粒子製造装置の構成を説明する概略図である。図６に示すように、液滴形成手段１１により吐出された液滴２１は、気流供給手段３０により供給されるとともに温度調整された搬送気流によって搬送される。そして、粒子形成手段６０に搬送され、液滴は乾燥、固化して、捕集手段としての粒子捕集手段７０に搬送され、固体粒子として捕集される。液滴形成手段１１より吐出した液滴は、連続的に形成することができる。気流供給手段３０は、液滴の吐出方向に対して、横方向からの搬送気流を気流路に供給し、その搬送気流で液滴を搬送することが望ましい。これは液滴どうしの距離を効率的に引き離すことが可能となるためである。液滴吐出方向と同じ向きの場合は、平面上に配置された吐出孔近傍で気流の滞留を生じるため、液滴同士を引き離すことができず、液滴同士が接触しやすくなる。
【００５５】
図６に示すように、液滴形成手段１１（液滴形成ユニット）への樹脂組成液１４の送液形態の一例について説明する。粒子製造装置１では、原料収容器１３に収容されている樹脂組成液１４を、液供給管１６を通して液循環ポンプ１５により圧送して液滴形成手段１１に供給する。更に、樹脂組成液１４は、液滴形成手段１１から液戻り管２３を通って原料収容器１３に戻る。
【００５６】
図６に示す原料収容器１３に収容されている樹脂組成液１４は、当該樹脂組成液１４を循環させるための液循環ポンプ１５によって液供給管１６を通って、液共通供給路１７内に流入し、液柱共鳴液室１８に供給される。そして、樹脂組成液１４が充填されている液柱共鳴液室１８内には、振動発生手段２０によって発生する液柱共鳴定在波により圧力分布が形成される。そして、液柱共鳴定在波において振幅の大きな部分であって圧力変動が大きい、圧力定在波の腹となる領域に配置されている吐出孔１９から液滴２１が吐出される。
【００５７】
液滴形成手段１１への送液圧力及び、粒子形成手段６０内の圧力は、液圧力計Ｐ１及び粒子形成手段６０内の圧力計Ｐ２によって管理される。このとき、Ｐ１＞Ｐ２の関係であると、樹脂組成液１４が吐出孔から染み出す恐れがあり、Ｐ１＜Ｐ２の場合には液滴形成手段１１に気体が入り、吐出が停止する恐れがあるため、Ｐ１≒Ｐ２があることが望ましい。
【００５８】
液共通供給路１７を通過した樹脂組成液１４は、図６に示す液戻り管２３を流れて原料収容器１３に戻される。液滴２１の吐出によって液柱共鳴液室１８内の樹脂組成液１４の量が減少する。すると、液柱共鳴液室１８内の液柱共鳴定在波の作用による吸引力が作用し、液共通供給路１７から供給される樹脂組成液１４の流量が増加し、液柱共鳴液室１８内に樹脂組成液１４が補充される。そして、液柱共鳴液室１８内に樹脂組成液１４が補充されると、液共通供給路１７を通過する樹脂組成液１４の流量が元に戻り、液供給管１６及び液戻り管２３には装置内を循環する樹脂組成液１４の流れが再び形成された状態となる。
【００５９】
なお、図１に示すように、液滴形成工程において液滴形成手段１１から吐出した樹脂組成液１４の液滴２１は、気流通路１２内に、図示していない搬送気流発生手段によって発生する搬送気流４１が通ることにより、図６に示す粒子形成手段６０側に流出される。
【００６０】
図６に示すように、液滴形成ユニット（液滴形成手段１１）により形成された液滴２１は、粒子形成手段６０のチャンバー６１内を落下する。その際、液滴２１は、チャンバー６１の上部の搬送気流導入口６４から送られる気流に乗って落下し、搬送気流排出口６５に到達するまでに気流中で乾燥される。粒子捕集部７１で捕集された固化粒子は、粒子貯留部７２に貯留される。必要に応じて図示されない２次乾燥手段によって追加乾燥される。
【００６１】
図６に示す粒子製造装置１において、液滴形成手段１１より図６の右方向に吐出した液滴２１が、図６の上方から流れてくる搬送気流４１によって搬送される。噴射された液滴同士が乾燥前に接触すると、液滴同士が合体し、１つの粒子になってしまう（以下この現象を「合着」と呼ぶことがある）。均一な粒径分布の固化粒子を得るためには、噴射された液滴同士の距離を保つ必要がある。しかし、噴射された液滴は、一定の初速度を持っているが、空気抵抗により、やがて失速する。失速した粒子には後から噴射された液滴が追いついてしまい、結果として合着する。この現象は、定常的に発生するため、この粒子を捕集すると粒径分布はひどく悪化することとなる。合着を防ぐためには液滴の速度低下をなくし、液滴同士を接触させないように気流によって合着を防ぎながら、液滴を固化させつつ搬送することが好ましい。そこで、気流によって、粒子捕集手段７０まで固化粒子を運ぶことが、製造効率がよい点で好ましい。
【００６２】
図６に示すように、気流供給手段３０によって供給される搬送気流４１の温度を調整してその搬送気流４１を気流路内に供給できる手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。温度調整工程としては、液滴搬送手段での搬送気流４１の温度を調整できる工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、気流供給手段３０を用いることが好ましい。気流供給手段３０としては、図６には図示してないが、気流調整手段には気流温度を測定し、気流温度が安定化するような制御機構を持ったものが好ましい。本実施形態では複数の気流供給手段を有するが、気流供給手段毎に温度調整できる機構を有する。
【００６３】
図６に示すように、粒子形成手段６０としては、液滴２１を気流中で乾燥させて固化し、粒子を形成する手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。粒子形成工程としては、液滴２１を気流中で乾燥させて固化し、粒子を形成する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、粒子形成手段を用いて行うことが好ましい。
【００６４】
液滴２１を気流（以下、前述の「搬送気流」と区別し単に気流と称する。）中で乾燥させて固化する方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。液滴形成手段１１により液滴２１を吐出孔の外に吐出後、該液滴２１を気流で搬送しながら乾燥させる、即ち、液滴２１を気流で搬送しながら液滴中の溶媒を気流中で揮発させる方法などが挙げられる。気流の速度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、液滴および液滴が乾燥した粒子の自由落下速度よりも速いことが好ましい。気流に用いる気体の雰囲気（温度、蒸気圧、気体の種類等）としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。気体の種類としては、例えば、空気または、窒素等の不燃性気体などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００６５】
なお、液滴が乾燥して得られる粒子は、固体状態を維持し得る限り、完全に乾燥された状態でなくてもよい。生産性を高めるためには、捕集可能な最低限の乾燥状態で捕集し、溶剤蒸気量の多い搬送気流から分離した状態で更に乾燥させることで、粒子乾燥の時間を抑えることができる。
【００６６】
図６に示すように、捕集手段としての粒子捕集手段７０は気流と固化粒子を分離し、捕集ができれば特に制限は無く、例えばサイクロンやバグフィルタ等の公知のものを使用することができる。また、サイクロンとバグフィルタ双方用いても良い。本発明では固化粒子が軟化しやすい性質を持つため、前段にサイクロン、後段にバグフィルタを用いる。これにより、バグフィルタで粒子が軟化した場合のフィルタ詰りを抑制しやすく、かつサイクロンで捕集しきれない極微量の極小粒視の通過を確実に抑制し、大気への放出を抑制できる。
【００６７】
固化粒子が捕集された後、更に後述する２次乾燥工程が行われることが好ましい。
【００６８】
その他の手段としては、例えば、２次乾燥手段などが挙げられる。その他の工程としては、例えば、２次乾燥工程などが挙げられる。
【００６９】
２次乾燥手段としては、粒子形成工程で形成された粒子を更に乾燥させる手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、流動床乾燥装置、真空乾燥装置などが挙げられる。２次乾燥工程としては、粒子形成工程で形成された粒子を更に乾燥させる工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、２次乾燥手段により行うことが好ましい。
【００７０】
粒子がトナー粒子である場合には、粒子形成工程で形成された粒子中に含まれる（残存する）溶媒含有量が多いと、耐熱保存性、定着性、帯電特性等のトナー特性が経時で変動するだけでなく、加熱による定着時において溶媒が揮発する。このため、使用者及び周辺機器へ悪影響を及ぼす可能性が高まる。したがって、２次乾燥工程により、粒子中の溶媒を低減させることが好ましい。
【００７１】
製造される粒子が二次電池正極材料用粒子のように樹脂成分を含まない粒子の場合には、樹脂組成液から粒子を作製後（粒子形成工程後）、又は粒子形成工程の際に、樹脂成分を熱分解する加熱処理を行う。これにより、樹脂成分を熱分解して、二次電池正極材料用粒子を得ることができる。加熱処理における加熱温度としては、樹脂組成液に含まれる樹脂成分を熱分解できる温度であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
【００７２】
一部の吐出孔が詰まるなどして経時的に不吐出となり、樹脂組成液の吐出量が低下してゆくと、粒子形成手段又は粒子形成工程において揮発する溶媒の量が減る。溶媒が揮発する際には蒸発潜熱を気流から奪うため、搬送気流排出口６５（図６参照）の気流の温度は搬送気流導入口６４（図６参照）の温度よりも低くなる。そして、乾燥させる液滴の量が経時で減ると、搬送気流排出口の気流の温度は経時で高くなってくる。
【００７３】
そこで、樹脂組成液の吐出量が減少した場合の粒子形成手段又は粒子形成工程における気流の温度及び粒子の温度を測定した。
例えば、以下の捕集条件１とした場合を考える。
搬送気流導入口６４（図６参照）の気流量：６０［ｍ３／時間］
気流の気体の種類：窒素ガス
搬送気流導入口における気流の温度：９５［℃］
樹脂組成液の固形分濃度：１０［質量％］
樹脂組成液の溶媒種：酢酸エチル（沸点７７［℃］）
溶媒の蒸発潜熱：３６８．６［Ｊ／ｇ］
（参考文献：溶剤ハンドブック、浅原昭三他編、ｐ．５６９）
製造される粒子の平均粒子径：５．４［μｍ］
粒子の比重：１．２［ｇ／ｃｍ３］
液滴形成手段：液柱共鳴タイプ（図１、及び図２参照）
液滴形成ユニットの吐出孔の数：１０２４０［個］
吐出の際の周波数：３１０［ｋＨｚ］
搬送気流導入口６４から搬送気流排出口６５までの距離：３０００［ｍｍ］
上記条件で、６［質量％］の溶媒を残して乾燥した粒子を得たとすると、溶媒の蒸発潜熱によって気流の温度は低下し、吐出開始から６０秒後の搬送気流排出口６５における気流および粒子の温度は３１［℃］になった。
【００７４】
しかしながら、液滴形成手段１１は９５［℃］の搬送気流に晒されるため、徐々に温度が上がると共に液滴の吐出量が低下した。１０分後には液滴吐出量は半減し、搬送気流排出口６５の気流の温度は、５５［℃］になった。これは搬送気流の温度が原料液の溶媒の沸点を大きく上回ったため、搬送気流からの熱により液滴形成手段の温度が上昇する。
【００７５】
このように、樹脂組成液の吐出量が経時で減少すると、それに合わせて気流の温度低下が小さくなる。そのため、経時での乾燥が安定しなくなる。また、上述したように、固化した粒子の温度は、搬送気流排出口６５の気流の温度とほぼ一致するため、捕集条件２の場合、固化した粒子は、捕集条件１よりも温度が高い状態で固化して粒子捕集手段７０（図６参照）に到達する。液滴吐出初期に捕集された固化した粒子の軟化温度は約３７［℃］であった。捕集条件１では、初期には捕集された固化した粒子の温度は軟化温度を下回るために、粒子は固い状態を維持し、捕集手段及び捕集工程によって捕集できる。しかし、約１０分後においては、気流温度が５５℃に達し、固化した粒子の温度は軟化温度を上回るために、粒子は軟化した状態で捕集される。捕集された粒子は、粒子同士が接触する確率が格段に上がるために、固化した基本粒子（図８参照）同士が接着し、ぶどう状の粒子（図９及び図１０参照）が多量に発生し、粒径分布が悪化してしまう不具合を生じる。一旦ぶどう状の粒子となると、これを解くのは非常に困難である。参考としてぶどう状の粒子を含む場合の粒径分布を図１１に、含まない場合の粒径分布を図１２に示す。図１１と図１２の粒径分布を比較すると、ぶどう状粒子が粒径分布を大きく悪化させていることがわかる。
【００７６】
図６に示すように、粒子製造装置１において、液滴形成手段１１の吐出孔は搬送気流４１に晒されるために、搬送気流４１の温度とほぼ同じ温度となる。搬送気流４１は、上述のように粒子乾燥のために高い温度にする必要がある。液滴形成手段１１の吐出孔が搬送気流４１に直接晒されると、液滴形成手段１１の平面状に形成された吐出孔に存在する原料液が乾燥、固化して閉塞したり、液滴形成手段１１の内部の原料液中の溶剤が沸騰したり、液滴２１を吐出できなくなる。このため、第１気流供給手段３１、第２気流供給手段３２及び気流分配手段３５を用いることで、液滴形成手段１１付近を流れる第１搬送気流４１ａと液滴乾燥に必要な熱量を持った第２搬送気流４１ｂを分ける。これにより、ノズル閉塞を防ぎながら、効率よく液滴２１を乾燥し微粒子を得ることができる。したがって、本実施形態では複数の気流供給手段によって、液滴形成手段の近傍を流れる第１搬送気流４１ａの温度は吐出孔の乾燥を防げるように比較的低温である必要がある。好ましくは原料液の沸点以下であり、より好ましくは原料液の沸点より２０［℃］以上低い温度であり、更に好ましくは原料液の沸点の４０［℃］より低い温度である。しかしながら、原料液によっては温度を下げ過ぎると溶解物の析出等の別の不具合を生じることもあり、第１搬送気流４１ａの温度はなるべく低い温度に設定することが望ましい。第１気流供給手段３１、第２気流供給手段３２は、ヒータやファンを備えている。
【００７７】
複数の搬送気流４１（第１搬送気流４１ａ及び第２搬送気流４１ｂ）は気流分配手段３５により、吐出孔が形成された液滴形成手段１１の吐出孔面からの搬送気流の層厚（高さ）を調整することができる。これにより、液滴形成手段１１に形成される吐出孔面の温度上昇を低減することができる。複数の温度の搬送気流（第１搬送気流４１ａと第２搬送気流４１ｂ）はやがて混合するため、気流分配手段３５はできる限り、液滴搬送手段内での液滴形成手段１１の搬送気流４１の上流側に位置していることが望ましい。第１搬送気流４１ａの搬送気流の層厚（高さ）は、０．５［ｍｍ］以上１０［ｍｍ］未満が望ましい。０．５［ｍｍ］未満であると、吐出孔面の表面温度を下げる効果が充分に得られない。１０［ｍｍ］以上だと、第２搬送気流４１ｂの温度を非常に高める必要が出てくるため、液滴を乾燥させるのに充分な熱量を気流に付与することが難しくなる。
【００７８】
更に、本実施形態の効果を高めるために、気流分配手段３５の直後に、平行流に形成して搬送気流を整流する気流整流手段３６を設ける。これにより、複数の温度の第１搬送気流４１ａ、第２搬送気流４１ｂが混合することなく層状を保った状態で液滴形成手段１１付近を通過する。このため、液滴形成手段１１に形成される吐出孔面の温度上昇を更に低減することができる。気流整流手段３６は、ハニカム形状でも良いし、複数の平板を気流の向きに対して垂直方向に、液滴形成手段１１を配置した気流路面に対して平行な平板でもよく、液滴形成手段１１を配置した気流路面に対して平行な平板を層状に積み上げたものでも良い。整流効果が得られれば公知の手段を用いることができ、好ましくはハニカム形状である。ハニカム形状を用いる場合はハニカム形状を構成する板の種類は金属で薄い板であることが望ましいが、気流整流効果があればどのような材質や形状でもかまわない。ハニカム形状の孔径は細かいほど整流効果が期待できるが、細かすぎると圧損が増し、気流の流れを妨げるので、好ましくは孔径を０．１［ｍｍ］〜１０［ｍｍ］程度にすることが好ましく、より好ましくは０．５［ｍｍ］〜２「ｍｍ」である。図６では複数の温度の気流として２つのの気流供給手段を有しているが、気流供給手段を２つ、あるいは３つ以上有してもかまわない。図７に示すように２つ以上の３つの気流供給手段を有していてもかまわない。この場合、液滴形手段から遠ざかるにつれて段階的に気流の温度を上げてもよい。
【００７９】
＜原料液＞
（樹脂組成液）
樹脂組成液は、樹脂と、溶媒とを少なくとも含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。樹脂組成液としては、例えば、少なくとも樹脂を溶媒に溶解又は分散させた樹脂組成液などが挙げられる。本発明の粒子製造装置及び粒子製造方法は、トナーの製造装置及びトナーの製造方法としても好適に利用可能である。この場合の樹脂組成液は、トナー組成液である。樹脂組成液がトナー組成液である場合、該トナー組成液中のその他の成分としては、例えば、着色剤、離型剤、帯電調整剤、磁性体、添加剤などが挙げられる。以下、トナーの製造に特に適した樹脂組成液（トナー組成液）の組成について詳細に説明するが、本発明における樹脂組成液は、トナーを製造するための樹脂組成液に限定されるものではなく、液晶パネルのスペーサー粒子を製造するための樹脂組成液、電子ペーパー用の着色微粒子を製造するための樹脂組成液、医薬品の薬剤担持体を製造するための樹脂組成液であってもよい。
【００８０】
（樹脂）
樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、溶媒に分散乃至溶解するものであることが好ましく、例えば、結着樹脂などが挙げられる。結着樹脂としては、例えば、スチレン系単量体、アクリル系単量体、メタクリル系単量体等からなるビニル重合体、これらの単量体又は２種類以上からなる共重合体、ポリエステル樹脂、ポリオール樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂、ポリカーボネート樹脂、石油系樹脂などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００８１】
ポリエステル樹脂を構成するモノマーとしては、例えば、アルコール成分、酸成分などが挙げられる。
【００８２】
アルコール成分としては、例えば、２価のアルコール成分、３価以上のアルコール成分などが挙げられる。２価のアルコール成分としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，５−ペンタンジオール、１，６−へキサンジオール、ネオペンチルグリコール、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、水素化ビスフェノールＡ、ビスフェノールＡにエチレンオキシド、プロピレンオキシド等の環状エーテルが重合して得られるジオールなどが挙げられる。記３価以上のアルコール成分としては、例えば、ソルビトール、１，２，３，６−ヘキサンテトロール、１，４−ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、１，２，４−ブタントリオール、１，２，５−ペンタトリオール、グリセロール、２−メチルプロパントリオール、２−メチル−１，２，４−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、１，３，５−トリヒドロキシベンゼンなどが挙げられる。
【００８３】
酸成分としては、例えば、２価のカルボン酸、３価以上のカルボン酸などが挙げられる。２価のカルボン酸としては、例えば、ベンゼンジカルボン酸又はその無水物、アルキルジカルボン酸又はその無水物、不飽和二塩基酸又はその無水物などが挙げられる。ベンゼンジカルボン酸としては、例えば、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸などが挙げられる。アルキルジカルボン酸としては、例えば、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸などが挙げられる。不飽和二塩基酸としては、例えば、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸、アルケニルコハク酸、フマル酸、メサコン酸などが挙げられる。
３価以上のカルボン酸成分としては、例えば、トリメリット酸、ピロメリット酸、１，２，４−ベンゼントリカルボン酸、１，２，５−ベンゼントリカルボン酸、２，５，７−ナフタレントリカルボン酸、１，２，４−ナフタレントリカルボン酸、１，２，４−ブタントリカルボン酸、１，２，５−ヘキサントリカルボン酸、１，３−ジカルボキシ−２−メチル−２−メチレンカルボキシプロパン、テトラ（メチレンカルボキシ）メタン、１，２，７，８−オクタンテトラカルボン酸、エンポール三量体酸、これらの無水物、部分低級アルキルエステルなどが挙げられる。
【００８４】
ポリエステル樹脂を架橋させるためには、３価以上のアルコールや３価以上のカルボン酸を併用することが好ましい。その際は、樹脂が溶剤に溶解することを妨げない範囲の少量の添加量とする必要がある。
【００８５】
結着樹脂がポリエステル樹脂の場合は、その分子量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、ＧＰＣ（ゲル浸透クロマトグラフ分析）による分子量分布で、分子量３，０００〜５０，０００の領域に少なくとも１つのピークが存在するのが、トナーの定着性、耐ホットオフセット性の点で好ましい。また、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）可溶分の分子量としては、１００，０００以下の成分が６０［％］〜１００「％」となるような結着樹脂が吐出性の面から好ましく、分子量５，０００〜２０，０００の領域に少なくとも１つのピークが存在する結着樹脂がより好ましい。
【００８６】
結着樹脂がポリエステル樹脂の場合、その酸価としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．１［ｍｇＫＯＨ／ｇ］〜１００［ｍｇＫＯＨ／ｇ］が好ましく、０．１［ｍｇＫＯＨ／ｇ］〜７０［ｍｇＫＯＨ／ｇ］がより好ましく、０．１［ｍｇＫＯＨ／ｇ］〜５０［ｍｇＫＯＨ／ｇ］が特に好ましい。なお、本発明において、樹脂の酸価は、ＪＩＳ  Ｋ−００７０に準じて測定したものである。
【００８７】
（溶媒）
溶媒としては、樹脂を溶解、分散し得る限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、液滴形成手段、又は液滴形成工程で形成された液滴（吐出孔から気相に吐出された液滴）は、粒子形成手段、又は粒子形成工程で乾燥されることから、容易に乾燥できる溶媒が好ましい。このような溶媒としては、沸点が１００［℃］以下のものが、乾燥速度が速い点で好ましい。沸点が１００［℃］以下の溶媒としては、例えば、エーテル類、ケトン類、エステル類、芳香族炭化水素類、アルコール類などが挙げられる。エーテル類としては、例えば、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）などが挙げられる。ケトン類としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトンなどが挙げられる。エステル類としては、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチルなどが挙げられる。芳香族炭化水素類としては、例えば、トルエン、キシレンなどが挙げられる。アルコール類としては、例えば、メタノール、エタノール、ブタノールなどが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、酢酸エチル、トルエン、キシレンが好ましい。
【００８８】
（着色剤）
着色剤としては、特に制限はなく、従来公知の顔料、染料などを使用することができる。樹脂組成液における着色剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、得られるトナーに対して、１［質量％］〜１５［質量％］が好ましく、３［質量％］〜１０［質量％］がより好ましい。
【００８９】
着色剤は、樹脂（マスターバッチ用樹脂）と複合化されたマスターバッチとして用いることもできる。マスターバッチは、一般的に、顔料とマスターバッチ用樹脂と混合物に高せん断をかけることで、該マスターバッチ用樹脂中に該顔料を硬度に分散させたものである。したがって、顔料の充分な分散が得られていれば、マスターバッチを用いなくてもよい。
【００９０】
マスターバッチ用樹脂としては、特に制限はなく、従来公知のものを使用することができる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を混合して使用してもよい。
【００９１】
マスターバッチの使用量としては、結着樹脂１００質量部に対して、０．１質量部〜２０質量部が好ましい。
【００９２】
マスターバッチ製造時に顔料の分散性を高めるために分散剤を用いてもよい。分散剤は、顔料分散性の点で、結着樹脂との相溶性が高いことが好ましく、従来公知のものを用いることができる。分散剤の市販品の具体例としては、例えば、商品名で、アジスパーＰＢ８２１、アジスパーＰＢ８２２（以上、味の素ファインテクノ株式会社製）、Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ−２００１（ビックケミー株式会社製）、ＥＦＫＡ（登録商標）−４０１０（ＥＦＫＡ社製）などが挙げられる。
【００９３】
分散剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、着色剤に対して、０．１［質量％］〜１０［質量％］が好ましい。含有量が、０．１［質量％］未満であると、顔料分散性が不十分となることがあり、１０［質量％］を超えると、高湿下での帯電性が低下することがある。
【００９４】
（離型剤）
離型剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、ワックスが好ましい。ワックスとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、脂肪族炭化水素系ワックス、脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合体、植物系ワックス、動物系ワックス、鉱物系ワックス、脂肪酸エステルを主成分とするものなどが挙げられる。また、脂肪酸エステルの一部又は全部を脱酸化したものを用いることもできる。脂肪族炭化水素系ワックスとしては、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、サゾールワックスなどが挙げられる。脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物としては、例えば、酸化ポリエチレンワックスなどが挙げられる。植物系ワックスとしては、例えば、キャンデリラワックス、カルナバワックス、木ろう、ホホバろうなどが挙げられる。動物系ワックスとしては、例えば、みつろう、ラノリン、鯨ろうなどが挙げられる。鉱物系ワックスとしては、例えば、オゾケライト、セレシン、ペテロラタムなどが挙げられる。脂肪酸エステルを主成分とするものとしては、例えば、モンタン酸エステルワックス、カスターワックスなどが挙げられる。
【００９５】
離型剤の融点としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、定着性と耐ホットオフセット性のバランスを取る点で、７０［℃］〜１４０［℃］が好ましく、７０［℃］〜１２０［℃］がより好ましい。融点が、７０［℃］未満であると、耐ブロッキング性が低下することがあり、１４０［℃］を超えると、耐ホットオフセット効果が発現しにくくなることがある。なお、ＤＳＣ（示差走査熱量測定）で測定される離型剤の吸熱ピークの最大ピークのピークトップの温度を離型剤の融点とする。
【００９６】
ＤＳＣは、高精度の内熱式入力補償型の示差走査熱量計で測定することが好ましい。測定方法としては、ＡＳＴＭ  Ｄ３４１８−８２に準じて行う。ＤＳＣ曲線は、１回昇温、降温させ前履歴を取った後、温度速度１０［℃／分］で、昇温させた時に測定されるものを用いる。
【００９７】
樹脂組成液における離型剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、結着樹脂１００質量部に対して、０．２質量部〜２０質量部が好ましく、０．５質量部〜１０質量部がより好ましい。
【００９８】
（添加剤）
添加剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。樹脂組成液（トナー組成液）には、例えば、静電潜像担持体やキャリアの保護、クリーニング性の向上、熱特性、電気特性、物理特性の調整、抵抗調整、軟化点調整、定着率向上等を目的として、各種金属石けん、フッ素系界面活性剤、フタル酸ジオクチル、導電性付与剤、無機微粒子などの添加剤を必要に応じて添加することができる。無機微粒子は、必要に応じて疎水化してもよい。また、研磨剤、ケーキング防止剤、更に、トナー粒子と逆極性の白色微粒子及び黒色微粒子とを、添加剤の１種である現像性向上剤として少量用いることもできる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、無機微粒子が好ましい。
【００９９】
これらの添加剤は、帯電量コントロール等の目的で表面処理剤により表面処理が施されたものであってもよい。添加剤に表面処理が施されていると、疎水性を上げ、高湿度下においても添加剤自身の劣化を防止することができる点で有利である。表面処理剤としては、例えば、シランカップリング剤、シリル化剤、官能基を有するシランカップリング剤、有機ケイ素化合物、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンワニス、シリコーンオイル、変性シリコーンオイルなどが挙げられる。
【０１００】
添加剤の１次粒子径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、５［ｎｍ］〜２［μｍ］が好ましく、５［ｎｍ］〜５００［ｎｍ］がより好ましい。また、添加剤のＢＥＴ法による比表面積としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、２０［ｍ２／ｇ］〜５００［ｍ２／ｇ］が好ましい。添加剤の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、粒子がトナーとして用いられる場合、該トナーに対して、０．０１［質量％］〜５［質量％］が好ましく、０．０１［質量％］〜２．０［質量％］がより好ましい。
【０１０１】
樹脂組成液中の固形分濃度としては、液滴が形成できる限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。溶液粘度、液の音速、液の表面張力などの物性の変化が少ない方が、吐出条件を大きく変える必要がないため好ましく、３０［質量％］以下がより好ましく、５［質量％］〜２０［質量％］がより好ましい。固形分濃度が、５［質量％］未満であると、粒子形成工程において、乾燥エネルギー等が増大して、生産面での効率が低下することがあり、２０［質量％］を超えると、吐出条件を大きく変える必要があるため、安定して均一な液滴形成ができないことがある。
【０１０２】
本発明の粒子製造装置、及び粒子製造方法は、電子写真用のトナー、液晶パネルのスペーサー粒子、電子ペーパー用の着色微粒子、二次電池や燃料電池の電極材料用粒子、医薬品の薬剤担持体など様々な粒子の製造に利用可能である。
【０１０３】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるものではない。「部」は、特に明示しない限り「質量部」を表す。「％」は、特に明示しない限り「質量％」を表す。
【０１０４】
（製造例）
＜樹脂組成液（トナー組成液）の製造＞
（着色剤分散液の調製）
先ず、着色剤としての、カーボンブラックの分散液を調製した。
カーボンブラック（ＲｅｇａＬ４００、Ｃａｂｏｔ社製）１７部、及び顔料分散剤３部を、酢酸エチル８０部に添加し、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。該顔料分散剤としては、アジスパーＰＢ８２１（味の素ファインテクノ株式会社製）を使用した。得られた一次分散液を、ビーズミル（アシザワファインテック社製ＬＭＺ型、ジルコニアビーズ直径０．３［ｍｍ］）を用いて強力なせん断力により細かく分散し、５［μｍ］以上の凝集体を完全に除去した二次分散液（着色剤分散液）を得た。
【０１０５】
（ワックス分散液の調製）
次に、ワックス分散液を調製した。
カルナバワックス（東亜化成株式会社製：ＷＡ−０３）１８部、及びワックス分散剤２部を、酢酸エチル８０質量部に添加し、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。この一次分散液を攪拌しながら８０［℃］まで昇温し、カルナバワックスを溶解した後、室温まで液温を下げ最大径が３［μｍ］以下となるようワックス粒子を析出させた。ワックス分散剤としては、ポリエチレンワックスにスチレン−アクリル酸ブチル共重合体をグラフト化したものを使用した。得られた分散液を、更にビーズミル（アシザワファインテック社製ＬＭＺ型、ジルコニアビーズ直径０．３［ｍｍ］）を用いて強力なせん断力により細かく分散し、最大径が１［μｍ］以下なるよう調整し、ワックス分散液を得た。
【０１０６】
（溶解、分散液の調製）
次に、結着樹脂としての樹脂、着色剤分散液及びワックス分散液を添加した下記組成からなるトナー組成液を調製した。
結着樹脂としてのポリエステル樹脂１００部（ガラス転移温度＝６０．５［℃］、重量平均分子量Ｍｗ＝３５，０００）、着色剤分散液３０部、及びワックス分散液３０部を、酢酸エチル８４０部に添加し、攪拌羽を有するミキサーを使用して１０分間攪拌を行い、均一に分散させた。溶媒希釈によるショックで顔料やワックス粒子が凝集することはなかった。
【０１０７】
（実施例１）
次に、上記実施形態の粒子製造装置の一実施例（以下、本実施例を「実施例１」という。）について説明する。
実施例１では、図６に示す粒子製造装置を用いた。装置の詳細は以下の通りである。
図６の粒子形成手段６０は、内径が４００［ｍｍ］であり、高さが３，０００［ｍｍ］となる円筒形で垂直に固定され、上端部及び下端部が絞られているチャンバー６１を有する。搬送気流導入口６４は、液滴形成手段面が８０［ｍｍ］であり、高さが１５［ｍｍ］の直方体断面で形成されている。搬送気流排出口６５の内径は８０［ｍｍφ］である。液滴形成手段１１は、チャンバー６１内上端より上に３０［ｍｍ］の位置に配置されている。搬送気流４１では、窒素ガスを用い、気流速度が１０．０［ｍ／ｓ］、気流温度を７５［℃］（搬送気流排出口６５における条件）とする。
【０１０８】
図５（ａ）に示すように、液滴形成手段内の液柱共鳴液室の長手方向の両端間の長さＬが１．８５［ｍｍ］、Ｎ＝２の共鳴モードであって、第１から第４の吐出孔が、Ｎ＝２の共鳴モードの圧力定在波の腹の位置に配置されたものを用いた。駆動信号発生源（図示しない）には、ファンクションジェネレーター（ＷＦ１９７３、株式会社エヌエフ回路設計ブロック製）を用い、ポリエチレンで被覆したリード線で振動発生手段２０に接続した。この時の駆動周波数は、液共鳴周波数に合わせて３１０［ｋＨｚ］となる。液滴形成ユニットの吐出孔の数は１０，２４０［個］で、開孔径１０［μｍ］とした。
【０１０９】
以下の捕集条件とした。
気流の気体の種類：窒素ガス
第１搬送気流４１ａの温度、気流量：２５［℃］、２０［ｍ３／ｈｒ］
第２搬送気流４１ｂの温度、気流量：１３５［℃］、４０［ｍ３／ｈｒ］
気流分配手段３５の高さ：液滴形成手段の吐出孔面より５［ｍｍ］
トナー組成液の固形分濃度：１０［質量％］
トナー組成液の溶媒種：酢酸エチル
溶媒の蒸発潜熱：３６８．６［Ｊ／ｇ］
（参考文献：溶剤ハンドブック、浅原昭三他編、ｐ．５６９）
製造されるトナーの平均粒子径：５．４［μｍ］
トナーの比重：１．２［ｇ／ｃｍ３］
液滴形成手段：液柱共鳴タイプ（図１、及び図２参照）
液滴形成ユニットの吐出孔の数：１０，２４０［個］
吐出の際の周波数：３１０［ｋＨｚ］
搬送気流導入口６４から搬送気流排出口６５までの距離：３，０００［ｍｍ］
粒子形成手段６０の形状がサイクロンであり、円管内径が７０［ｍｍφ］、絞りが３５［ｍｍ］、高さが３５０［ｍｍ］、出口口径が３０［ｍｍφ］、ダストボックス形状８０［ｍｍφ］×１１０［ｍｍ］とした。
上記条件で、６［質量％］の溶媒を残して乾燥した粒子を得た。溶媒の蒸発潜熱によって気流の温度は低下し、液滴吐出開始から１分後の搬送気流排出口６５における気流の温度は２９［℃］であった。吐出を１時間継続して実施したところ、搬送気流排出口６５における気流の温度は２９［℃］で変動は無かった。この時点での粒子の捕集量は８１４［ｇ］であった。なお、この捕集したトナーを２次乾燥（４０［℃］、７２時間送風下に放置）し、完全に溶剤を除去した実施例１のトナー粒子を得た。
【０１１０】
このトナーの粒径分布をフロー式粒子像解析装置（シスメックス社製、ＦＰＩＡ−３０００）で下記に示す測定条件にて測定した。これを３回繰り返したところ、体積平均粒径（Ｄｖ）の平均は５．７［μｍ］、個数平均粒径（Ｄｎ）の平均は５．４［μｍ］であり、Ｄｖ／Ｄｎの平均は１．０５であり、ノズルの閉塞はほぼ認められなかった。なお、粒子画像より２個以上の粒子がぶどう状に結合した粒子の数の全測定粒子に対する割合は０．８［％］であった。
【０１１１】
フロー式粒子像分析装置（Ｆｌｏｗ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｉｍａｇｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）を使用したトナーの体積平均粒径、及び個数平均粒径の測定方法に関して以下に説明する。
フロー式粒子像分析装置による測定は、シスメックス社製のＦＰＩＡ−３０００を用いて測定した。測定は、フィルタを通して微細なごみを取り除き、その結果として１０−３［ｃｍ３］の水中に測定範囲（例えば、円相当径０．６０［μｍ］以上１５９．２１［μｍ］未満）の粒子数が２０個以下の水１０ｍＬを用意した。そこへ、ノニオン系界面活性剤（好ましくは、和光純薬社製コンタミノンＮ）を数滴加え、更に、測定試料を５［ｍｇ］加え、超音波分散器（ＳＴＭ社製、ＵＨ−５０）で２０［ｋＨｚ］、５０［Ｗ／１０ｃｍ３］の条件で１分間分散処理を行った。更に、合計５分間の分散処理を行い、測定試料の粒子濃度が４，０００［個／１０−３ｃｍ３］〜８，０００［個／１０−３ｃｍ３］（測定円相当径範囲の粒子を対象として）の試料分散液を得た。それを用いて、０．６０［μｍ］以上１５９．２１［μｍ］未満の円相当径を有する粒子の粒度分布を測定した。試料分散液は、フラットで偏平な透明フローセル（厚み約２００［μｍ］）の流路（流れ方向に沿って広がっている）を通過させた。フローセルの厚みに対して交差して通過する光路を形成するために、ストロボとＣＣＤカメラが、フローセルに対して、相互に反対側に位置するように装着されている。試料分散液が流れている間に、フローセルを流れている粒子の画像を得るために１／３０秒間隔でストロボ光を照射した。その結果、それぞれの粒子は、フローセルに平行な一定範囲を有する２次元画像として撮影された。それぞれの粒子の２次元画像の面積から、同一の面積を有する円の直径を円相当径として算出した。約１分間で、１，２００個以上の粒子の円相当径を測定することができ、円相当径分布に基づく数及び規定された円相当径を有する粒子の割合（個数％）を測定できる。結果（頻度％及び累積％）は、０．０６［μｍ］〜４００［μｍ］の範囲を２２６チャンネル（１オクターブに対し３０チャンネルに分割）に分割して得ることができる。
【０１１２】
（実施例２）
次に、上記実施形態の粒子製造装置の他の実施例（以下、本実施例を「実施例２」という。）について説明する。
実施例２では、図６に対して、気流供給手段および気流分配手段を１つずつ追加した図７の粒子製造装置を用い、下記の条件で微粒子製造を実施した。
実施例１と同じである。
捕集条件は下記である。
気流の気体の種類：窒素ガス
第１搬送気流４１ａの温度、気流量：２５［℃］、１５［ｍ３／ｈｒ］
第２搬送気流４１ｂの温度、気流量：８５［℃］、３０［ｍ３／ｈｒ］
第３搬送気流４１ｃの温度、気流量：４０［℃］、１５［ｍ３／ｈｒ］
第１気流分配手段３５ａの高さ：液滴形成手段の吐出孔面より３．７５［ｍｍ］
第２気流分配手段３５ｂの高さ：液滴形成手段の吐出孔面に対向する壁面より３．７５［ｍｍ］
トナー組成液の固形分濃度：１０［質量％］
トナー組成液の溶媒種：酢酸エチル
溶媒の蒸発潜熱：３６８．６［Ｊ／ｇ］
（参考文献：溶剤ハンドブック、浅原昭三他編、ｐ．５６９）
製造されるトナーの平均粒子径：５．４［μｍ］
トナーの比重：１．２［ｇ／ｃｍ３］
液滴形成手段：液柱共鳴タイプ（図１及び図２参照）
液滴形成ユニットの吐出孔の数：１０，２４０［個］
吐出の際の周波数：３１０［ｋＨｚ］
搬送気流導入口６４から搬送気流排出口６５までの距離：３，０００［ｍｍ］
【０１１３】
粒子形成手段６０の形状は、サイクロンであり、円管内径が７０［ｍｍφ］、絞りが３５［ｍｍ］、高さが３５０［ｍｍ］、出口口径が３０［ｍｍφ］、ダストボックス形状８０［ｍｍφ］×１１０［ｍｍ］とした。上記条件で、６［質量％］の溶媒を残して乾燥した粒子を得た。溶媒の蒸発潜熱によって気流の温度は低下し、液滴吐出開始から１分後の搬送気流排出口６５における気流の温度は２９［℃］であった。吐出を１時間継続して実施したところ、搬送気流排出口６５における気流の温度は２９［℃］で変動は無かった。この時点での粒子の捕集量は８６０［ｇ］であり、ノズルの閉塞はほぼ認められなかった。なお、この捕集したトナーを２次乾燥（４０［℃］、７２時間送風下に放置）し、完全に溶剤を除去した実施例２のトナー粒子を得た。粒子画像より２個以上の粒子がぶどう状に結合した粒子の数の全測定粒子に対する割合は０．５［％］であった。
【０１１４】
発明者らは鋭意研究を行ったところ、粒子製造装置の設置されている環境温度が変動した場合、捕集した粒子の粒径分布が大幅に広くなっていることがわかった。環境温度が比較的下がり、気流路を形成する部材の温度が下がってその部材の内壁面に接触しながら流れる図６の第２搬送気流４１ｂの温度が狙いより低くなる。図６に示す第１搬送気流４１ａと第２搬送気流４１ｂの混合した混合搬送気流中で、吐出孔から吐出された液滴を搬送しながら乾燥させている。そのため、第２搬送気流４１ｂの温度が狙いより低くなると、混合搬送気流の温度が狙いより下がる。この結果、液滴の乾燥が不十分になって粒子が十分に固化されず、粒子同士が搬送中に付着して粗大な粒子になったと考えられる。
逆に、環境温度が上がり、第２搬送気流４１ｂの温度が狙いより高くなる。第２搬送気流４１ｂの温度が狙いより高くなると、混合搬送気流の温度も狙いより上がる。乾燥した粒子は混合搬送気流にのって搬送されるので、粒子の温度は狙いより高い混合搬送気流の温度と略同じになって狙いより高くなる。この結果、粒子はやわらかくなり、粒子同士が搬送中に付着して粗大な粒子になったと考えられる。以上のように、環境温度が変動すると、粒子同士が付着し狭い粒径分布を有する粒子が得られなくなる。
【０１１５】
そこで、発明者らは鋭意検討を行った結果、図７に示すように、第１搬送気流４１ａと第２搬送気流４１ｂに加え、気流路を形成する部材の内壁面に接触しながら流れる第３搬送気流４１ｃを気流路に供給する。その第３搬送気流４１ｃの温度を調整することで、環境温度が変動した場合でも狭い粒径分布を有する粒子を製造できることを見出した。具体的には、第１搬送気流４１ａと第２搬送気流４１ｂと第３搬送気流４１ｃの混合した混合搬送気流が狙いの温度になるよう、第３気流供給手段３７に備えられているヒータ（不図示）の出力温度を調整して第３搬送気流４１ｃの温度を調整する。その温度調整分で環境温度の変動分を相殺することで、混合搬送気流は狙いの温度に保てる。これにより、液滴を十分に乾燥させて固化できるとともに、粒子の固化状態を維持できる。よって、環境温度が変動したとしても、粒子同士が付着することを抑制でき、狭い粒径分布を有する粒子を安定的に得ることができる。
なお、吐出孔でトナー組成液が乾燥しても吐出孔の口径を大きくして吐出孔の詰まりがなくなるのであれば、図７において第１搬送気流４１ａは流さずに、高温の第２搬送気流４１ｂを吐出孔面に接触させながら流れるように供給する。環境温度の変動に応じて温度調整可能な第３搬送気流４１ｃを、第２搬送気流４１ｂを挟んで吐出孔面と反対側の気流路を形成する部材の内壁面に接触しながら流れるように供給する構成にしてもよい。
【０１１６】
（実施例３）
次に、上記実施形態の粒子製造装置のさらに他の実施例（以下、本実施例を「実施例３」という。）について説明する。
実施例３では、図６の装置を用い、下記の条件で微粒子製造を実施した。実施例１との違いは、気流分配手段の高さと第１搬送気流、第２搬送気流の違いである。
【０１１７】
以下の捕集条件とした。
気流の気体の種類：窒素ガス
第１搬送気流４１ａの温度、気流量：２５［℃］、４［ｍ３／ｈｒ］
第２搬送気流４１ｂの温度、気流量：９５［℃］、５６［ｍ３／ｈｒ］
気流分配手段３５の高さ：液滴形成手段の吐出孔面より１［ｍｍ］
トナー組成液の固形分濃度：１０［質量％］
トナー組成液の溶媒種：酢酸エチル
溶媒の蒸発潜熱：３６８．６［Ｊ／ｇ］
（参考文献：溶剤ハンドブック、浅原昭三他編、ｐ．５６９）
製造されるトナーの平均粒子径：５．４［μｍ］
トナーの比重：１．２［ｇ／ｃｍ３］
液滴形成手段：液柱共鳴タイプ（図１、及び図２参照）
液滴形成ユニットの吐出孔の数：１０，２４０［個］
吐出の際の周波数：３１０［ｋＨｚ］
搬送気流導入口６４から搬送気流排出口６５までの距離：３，０００［ｍｍ］
【０１１８】
粒子捕集手段の形状は、サイクロンであり、円管内径が７０［ｍｍφ］、絞りが３５［ｍｍ］、高さが３５０［ｍｍ］、出口口径が３０［ｍｍφ］、ダストボックス形状８０［ｍｍφ］×１１０［ｍｍ］とした。上記条件で、６［質量％］の溶媒を残して乾燥した粒子を得た。溶媒の蒸発潜熱によって気流の温度は低下し、液滴吐出開始から１分後の搬送気流排出口６５における気流の温度は２９［℃］であった。吐出を１時間継続して実施したところ、搬送気流排出口６５における気流の温度は３２［℃］で若干の上昇が確認された。この時点での粒子の捕集量は７７０［ｇ］であり、ノズルは若干閉塞していることが確認された。なお、この捕集したトナーを２次乾燥（４０［℃］、７２時間送風下に放置）し、完全に溶剤を除去した実施例３のトナー粒子を得た。粒子画像より２個以上の粒子がぶどう状に結合した粒子の数の全測定粒子に対する割合は１．５［％］であった。
【０１１９】
（実施例４）
次に、上記実施形態の粒子製造装置のさらに他の実施例（以下、本実施例を「実施例４」という。）について説明する。
実施例４では、図６の装置を用い、下記の条件で微粒子製造を実施した。実施例１との違いは、気流分配手段の高さと第１搬送気流、第２搬送気流の違いである。
【０１２０】
以下の捕集条件とした。
気流の気体の種類：窒素ガス
第１搬送気流４１ａの温度、気流量：２５［℃］、４０［ｍ３／ｈｒ］
第２搬送気流４１ｂの温度、気流量：３６０［℃］、２０［ｍ３／ｈｒ］
気流分配手段３５の高さ：液滴形成手段の吐出孔面より１０［ｍｍ］
トナー組成液の固形分濃度：１０［質量％］
トナー組成液の溶媒種：酢酸エチル
溶媒の蒸発潜熱：３６８．６［Ｊ／ｇ］
（参考文献：溶剤ハンドブック、浅原昭三他編、ｐ．５６９）
製造されるトナーの平均粒子径：５．４［μｍ］
トナーの比重：１．２［ｇ／ｃｍ３］
液滴形成手段：液柱共鳴タイプ（図１、及び図２参照）
液滴形成ユニットの吐出孔の数：１０，２４０［個］
吐出の際の周波数：３１０［ｋＨｚ］
搬送気流導入口６４から搬送気流排出口６５までの距離：３，０００［ｍｍ］
【０１２１】
粒子捕集手段の形状は、サイクロンであり、円管内径が７０［ｍｍφ］、絞りが３５［ｍｍ］、高さが３５０［ｍｍ］、出口口径が３０［ｍｍφ］、ダストボックス形状８０［ｍｍφ］×１１０［ｍｍ］とした。上記条件で、６［質量％］の溶媒を残して乾燥した粒子を得た。溶媒の蒸発潜熱によって気流の温度は低下し、液滴吐出開始から１分後の搬送気流排出口６５における気流の温度は２８［℃］であった。吐出を１時間継続して実施したところ、搬送気流排出口６５における気流の温度は２８［℃］で変動は無かった。この時点での粒子の捕集量は８６０［ｇ］であり、ノズルの閉塞が認められなかった。なお、この捕集したトナーを２次乾燥（４０［℃］、７２時間送風下に放置）し、完全に溶剤を除去した実施例３のトナー粒子を得た。粒子画像より２個以上の粒子がぶどう状に結合した粒子の数の全測定粒子に対する割合は０．５［％］であった。
【０１２２】
上記実施例１〜４では、液滴吐出装置として液柱共鳴型の液滴吐出手段を挙げたが、その他として膜振動型、レイリー分裂型などの液滴吐出手段が挙げられる。以下の実施例５では、液滴吐出装置としてレイリー分裂型の液滴吐出手段を用いる。
【０１２３】
（実施例５）
次に、上記実施形態の粒子製造装置の更に他の実施例（以下、本実施例を「実施例５」という。）について説明する。実施例５では、図６の粒子製造装置を用い、液滴形成手段には上記レイリー分裂型の液滴吐出手段を用い、下記の条件で粒子製造を実施した。実施例１との違いは、液滴形成手段と第２搬送気流の違いである。
【０１２４】
ここで、レイリー分裂タイプの液滴吐出手段における液柱の液滴化現象について図１３を用いて説明する。
液柱の均一液滴化現象は非特許文献１に説明されるように、液柱が最も不安定になる波長条件λは、液柱直径d(jet)を用いて下記の式（６）で表される。
λ = 4.5d(jet) ・・・式（６）
ここで、発生する擾乱現象の周波数fは、液柱の速度をvとした場合下記の式（７）で表すことができる。
f = v/λ ・・・式（７）
また、非特許文献２で説明されるように、実験的に安定に均一粒子を形成する条件を導いた結果、下記の式（８）の条件において安定的に均一粒子を形成することが可能であるとしている。
3.5 < λ/d(jet) < 7.0 ・・・式（８）
更には、非特許文献３で説明されるように、エネルギー保存則を基に、吐出孔より排出される液が、液柱を形成する最小ジェットV(min)速度は下記の式（９）のように表現される。
v(min) = (8σ/ρd(jet))(1/2) ・・・式（９）
式（９）において、σは液の表面張力、ρは液密度、d(jet)は液柱の直径を表す。式（６）から式（９）の条件式はこのような現象を再現するための条件を推定するために有用である。これらの関係式は液物質の種類、混合物、分散物等によって変動し得ることを確認している。振動子を液室に取り付け、これを振動数fにおいて振動することにより液柱が、上記のような擾乱によって液滴化する現象は様々な液体において成立した。
【０１２５】
液貯留部は、少なくとも、トナー組成液を加圧された状態において保持される必要があるため、SUS、アルミなどの金属等の部材からなり、少なくとも１[Mpa]程度の耐圧性があることが望ましいが、これに限るものではない。また、例えば、後述する図１４に示すように、液貯留部へ液を供給する配管で接続され、液貯留部の一部を構成する板材に複数の吐出孔を有する構造が望ましい。また、液貯留部全体を振動する振動発生手段が、液貯留部に接している。振動発生手段には駆動装置と導電線によって接続されており、駆動装置によって振動状態を制御される形態が望ましい。
【０１２６】
振動発生手段は、吐出孔を有する液貯留部全体を励振させるのが好ましい。振動発生手段としては、確実な振動を一定の周波数で与えることができるものであれば特に制限はなく、適宜選択して使用することができ、圧電体、超音波振動発生部などが挙げられる。圧電体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）等の圧電セラミックス、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等の圧電高分子、水晶、ＬｉＮｂＯ３、ＬｉＴａＯ３、ＫＮｂＯ３等の単結晶などの材質から形成された圧電体などが挙げられる。超音波振動発生部としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、磁歪素子などが挙げられる。一定の周波数としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１００［ｋＨｚ］〜５００［ｋＨｚ］が好ましく、均一な粒子径を有する微小液滴を発生させる観点から、２００［ｋＨｚ］〜４００［ｋＨｚ］がより好ましい。
【０１２７】
振動発生手段は、液貯留部と接しており、吐出孔を有する板材は、吐出孔から発生する液柱に振動を均一に与える観点から、平行に配置されていることが最も好ましいが、図１３に示すような液滴括れが発生できればどのような形態でも構わない。吐出孔は、１個のみ設けても粒子生産は可能であるが、極めて均一な粒子径を有する微小液滴を効率よく発生させる観点から、複数個設けることが好ましい。また、吐出孔の開口断面形状には、図３に示すようなものを用いることが好ましい。
【０１２８】
図１４に示すように、液滴形成手段としての液滴形成ユニット１００は、少なくともトナー組成液を貯留する液貯留部１０１と、振動発生手段１０２と、複数の吐出孔１０３から吐出されるトナー組成液が液貯留部１０１へ定量的に供給するため液貯留部１０１に連通して接続される配管１０４とを備えている。液貯留部１０１の液室サイズが幅６０［ｍｍ］、奥行き５［ｍｍ］、高さ５［ｍｍ］のサイズとし、液貯留部１０１に１５［ｍｍφ］×３［ｍｍ］の柱状（円盤状）であり、銀ペーストで円平面に電極を設けたPZT（富士セラミックス社製）を接着剤で固定した。駆動信号発生源（不図示）には、ファンクションジェネレーター（ＷＦ１９７３、株式会社エヌエフ回路設計ブロック製）を用い、ポリエチレンで被覆したリード線で振動発生手段１０２の電極に接続した。この時の駆動周波数は、３００［ｋＨｚ］とした。液滴形成ユニット１００の吐出孔１０３の数は１０００［個］で、吐出孔径８．０［μｍ］とした。液の加圧はシリンジポンプを用い４００［ｋPa］に保つように送液した。
【０１２９】
以下の捕集条件とした。
気流の気体の種類：窒素ガス
第１搬送気流４１ａの温度、気流量：２５［℃］、２０［ｍ３／ｈｒ］
第２搬送気流４１ｂの温度、気流量：６０［℃］、４０［ｍ３／ｈｒ］
気流分配手段３５の高さ：液滴形成手段の吐出孔面より５［ｍｍ］
トナー組成液の固形分濃度：５［質量％］
トナー組成液の溶媒種：酢酸エチル
溶媒の蒸発潜熱：３６８．６［Ｊ／ｇ］
（参考文献：溶剤ハンドブック、浅原昭三他編、ｐ．５６９）
製造されるトナーの平均粒子径：６．３［μｍ］
トナーの比重：１．２［ｇ／ｃｍ３］
液滴形成手段：レイリー分裂タイプ（図１３及び図１４参照）
液滴形成ユニット１００の吐出孔１０３の数：１，０００［個］
吐出の際の周波数：３００［ｋＨｚ］
【０１３０】
上記条件で、６．２［質量％］の溶媒を残して乾燥した粒子を得た。溶媒の蒸発潜熱によって気流の温度は低下し、液滴吐出開始から１分後の搬送気流排出口６５における気流の温度は３１［℃］であった。吐出を１時間継続して実施したところ、搬送気流排出口６５における気流の温度は３１［℃］で変動は無かった。この時点での粒子の捕集量は１３０［ｇ］であり、ノズルの閉塞が認められなかった。なお、この捕集したトナーを２次乾燥（４０［℃］、７２時間送風下に放置）し、完全に溶剤を除去した実施例５のトナー粒子を得た。粒子画像より２個以上の粒子がぶどう状に結合した粒子の数の全測定粒子に対する割合は１．０［％］であった。
【０１３１】
（比較例１）
次に、上記実施形態の粒子製造装置に対する比較例（以下、本比較例を「比較例１」という。）について説明する。
比較例１では、図６の装置を用い、第１気流供給手段３１だけを使用し、気流分配手段３５の高さを１５［ｍｍ］、すなわち全高さを第１搬送気流４１ａのみが流れるようにした。また、第１搬送気流４１ａの温度および風量を８２［℃］、６０［ｍ３／ｈｒ］とした以外は実施例１と同様に実験を行った。なお、このときの第１搬送気流４１ａの総量と気流温度は、実施例１での第１搬送気流４１ａと第２搬送気流４２ａの混合したものと同じである。
【０１３２】
上記条件で、６［質量％］の溶媒を残して乾燥した粒子を得た。溶媒の蒸発潜熱によって気流の温度は低下し、液滴吐出開始から１分後の搬送気流排出口６５における気流の温度は２９［℃］になった。１時間の吐出後、搬送気流排出口６５における気流の温度は４８［℃］まで上昇していた。この時点での粒子の捕集量は４０７［ｇ］であり、ノズルは目視で約半分が閉塞していた。得られたトナーの体積平均粒径（Ｄｖ）の平均は７．３［μｍ］、個数平均粒径（Ｄｎ）の平均は５．８［μｍ］であり、Ｄｖ／Ｄｎの平均は１．２５であった。なお、サイクロンにはトナーが半溶融状態で固着していた。これは液滴吐出が低下したため、気流の温度が上昇しトナーが固着しやすくなったためと考えられる。トナー同士が固着しやすくなったために、粒子画像より２個以上の粒子がぶどう状に結合した粒子の数の全測定粒子に対する割合は２３．４［％］であり、実施例１及び実施例２に比べ大幅に悪化していた。
【０１３３】
以上の結果から、実施例１〜５は、比較例１よりも、液滴吐出が安定し、搬送気流の温度に変化がなく、液滴の乾燥、捕集を安定的に行うことができ、粒子同士の合着を防止し、狭い粒径分布を有する粒子を製造できることが確認できた。
【０１３４】
以上に説明したものは一例であり、本発明は、次の態様毎に特有の効果を奏する。
（態様Ａ）
気流路形成手段と、平面上に複数の吐出孔１９を有し、該吐出孔１９から樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液１４を気流路内に吐出させて液滴２１を形成する液滴形成手段１１と、吐出孔面の面方向に平行な方向に流れるように高温の搬送気流４１を気流路内に供給する気流供給手段と、高温の搬送気流中で乾燥させて固化した粒子を捕集する粒子捕集手段７０とを備えた粒子製造装置１において、気流供給手段３０は、吐出孔面に接触しながら流れるように供給する第１搬送気流４１ａと、該第１搬送気流４１ａを挟んで吐出孔面とは反対側を流れるように供給する第１搬送気流４１ａより高温の第２搬送気流４１ｂとを気流路内に供給する。
これによれば、上記実施形態について説明したように、第２搬送気流４１ｂの温度より低く、吐出孔１９の詰まりが発生しない温度の第１搬送気流４１ａを吐出孔面に接触させることで、吐出孔で樹脂組成液１４が乾くことを抑制する。これにより、吐出孔１９の詰りを抑制し詰っている吐出孔１９の数を減少させることができる。また、第２搬送気流４１ｂの温度は、液滴２１を十分に乾燥させて固化できる温度であるが、第２搬送気流４１ｂは第１搬送気流４１ａを挟んで吐出孔面とは反対側を流れるので吐出孔面には接触しない。このため、吐出孔で樹脂組成液１４が乾燥することがなくなり、かつ粒子が形成される際の蒸発潜熱の量が狙いの値を保持できる。搬送気流の温度は狙いの温度になり、粒子同士が付着することなく固化され、狙いの粒径の粒子を形成することができる。これらにより、搬送気流が接触する吐出孔面の温度上昇を抑制しつつ、狭い粒径分布を有する粒子を製造できる。
【０１３５】
（態様Ｂ）
（態様Ａ）において、気流供給手段３０は、気流路を挟んで吐出孔面とは反対側の、気流路を形成する部材の内壁面に接触しながら流れる第３搬送気流４１ｃを気流路内に供給し、第３搬送気流４１ｃは、第２搬送気流４１ｂより低温である。
これによれば、上記実施形態について説明したように、例えば環境温度が変動した場合、第３搬送気流４１ｃの温度を調整すれば、その温度調整分で環境温度の変動分を相殺できる。このため、第１搬送気流４１ａ、第２搬送気流４１ｂや第３搬送気流４１ｃの複数の搬送気流が混合した混合搬送気流を狙いの温度に保てる。この結果、液滴を十分に乾燥でき、粒子同士が付着することを抑制できる。よって、狭い粒径分布を有する粒子を製造することができる。
【０１３６】
（態様Ｃ）
（態様Ａ）又は（態様Ｂ）において、高温の搬送気流４１の流れ方向に対し吐出孔の上流側に、吐出孔面に平行な気流になるよう複数の搬送気流を整える気流整流手段３６等の整流手段を設ける。これによれば、上記実施形態について説明したように、第１搬送気流４１ａ、第２搬送気流４１ｂ及び第３搬送気流４１ｃの複数の搬送気流が互いに平行な気流を保ちながら流れることで、複数の搬送気流が混合することを抑制できる。これにより、第１搬送気流４１ａの温度を狙いの温度に保つことができ、吐出孔面の温度上昇を抑制でき、吐出孔の詰まりを抑制できる。
【０１３７】
（態様Ｄ）
（態様Ａ）〜（態様Ｃ）において、第１搬送気流４１ａの温度が、溶媒の沸点以下である。これによれば、上記実施形態について説明したように、溶媒の沸騰による吐出孔の詰まりを抑制できる。
【０１３８】
（態様Ｅ）
（態様Ａ）〜（態様Ｄ）において、第１搬送気流４１ａの温度が、溶媒の沸点より２０［℃］以上低い。これによれば、上記実施形態について説明したように、溶媒の沸騰による吐出孔の詰まりを抑制できる。
【０１３９】
（態様Ｆ）
気流路形成手段と、平面上に複数の吐出孔１９を有し、該吐出孔１９から樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液１４を気流路内に吐出させて液滴２１を形成する液滴形成手段１１と、吐出孔面の面方向に平行な方向に流れるように高温の搬送気流４１を気流路内に供給する気流供給手段と、高温の搬送気流中で乾燥させて固化した粒子を捕集する粒子捕集手段７０とを備えた粒子製造装置１において、気流供給手段３０は、気流路を挟んで吐出孔面と反対側の、気流路を形成する部材の内壁面に接触しながら流れるように供給する第１搬送気流と、第１搬送気流を挟んで内壁面とは反対側を流れるように供給する第１搬送気流より高温の第２搬送気流とを気流路内に供給する。
これによれば、上記実施形態について説明したように、環境温度が変動した場合には、その環境温度の変動に応じて、高温の第２搬送気流とは別に内壁面に接触しながら流れるように供給している第１搬送気流の温度を調整すれば、その温度調整分で環境温度の変動分を相殺できる。よって、第１搬送気流や第２搬送気流が混合した混合搬送気流を狙いの温度に保てる。これにより、液滴を十分に乾燥でき、粒子同士が付着することを抑制でき、狭い粒径分布を有する粒子を製造できる。
【０１４０】
（態様Ｇ）
（態様Ａ）〜（態様Ｆ）において、液滴形成手段は、複数の吐出孔が形成された液柱共鳴室内の樹脂組成液に振動を付与して液柱共鳴による圧力定在波を形成し、該圧力定在波の腹となる領域に形成された複数の吐出孔から樹脂組成液を吐出させて液滴を形成する。これによれば、上記実施形態について説明したように、圧力定在波の圧力が最も大きく変動する腹の領域に吐出孔を配置することで吐出効率が高くなり、粒子を効率よく製造することができる。圧力定在波の腹の周期に応じて互いに略同一液量の複数の液滴が吐出孔から連続的に吐出されることで、狭い粒径分布を有する粒子を製造することができる。
【０１４１】
（態様Ｈ）
（態様Ａ）〜（態様Ｆ）において、液滴形成手段は、複数の吐出孔と振動手段を有する液貯留部に該振動手段により振動を加えながら、液貯留部内の樹脂組成液を加圧し、複数の吐出孔から吐出した樹脂組成液が柱状から括れ状態を経て液滴を形成する。これによれば、上記実施形態について説明したように、高い振動周波数で液貯留部を振動させることで吐出孔から形成される液滴の数を比較的多くでき、吐出孔の閉塞が起こりづらい。このため、均一な液滴径の液滴が得られ、十分な生産性を得ることができる。
【０１４２】
（態様Ｉ）
平面上に複数の吐出孔１９を有し、該吐出孔１９から樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液１４を気流路内に吐出させ、液滴２１を形成し、吐出孔面の面方向に平行な方向に流れるように高温の搬送気流４１を気流路内に供給し、高温の搬送気流中で乾燥させて固化し、粒子を形成し、粒子を捕集する粒子製造方法において、吐出孔面に接触しながら流れるように供給する第１搬送気流４１ａと、該第１搬送気流４１ａを挟んで吐出孔面とは反対側を流れるように供給する第１搬送気流４１ａより高温の第２搬送気流４１ｂとを気流路内に供給する。
これによれば、上記実施形態について説明したように、第２搬送気流４１ｂの温度より低く、吐出孔１９の詰まりが発生しない温度の第１搬送気流４１ａを吐出孔面に接触させることで、吐出孔で樹脂組成液１４が乾くことを抑制する。これにより、吐出孔１９の詰りを抑制し詰っている吐出孔１９の数を減少させることができる。また、第２搬送気流４１ｂの温度は、液滴２１を十分に乾燥させて固化できる温度であるが、第２搬送気流４１ｂは第１搬送気流４１ａを挟んで吐出孔面とは反対側を流れるので吐出孔面には接触しない。このため、吐出孔で樹脂組成液１４が乾燥することはなく、かつ粒子が形成される際の蒸発潜熱の量が狙いの値を保持できる。搬送気流の温度は狙いの温度になり、粒子同士が付着することなく固化され、狙いの粒径の粒子を形成することができる。これらにより、搬送気流が接触する吐出孔面の温度上昇を抑制しつつ、狭い粒径分布を有する粒子を製造できる。
【０１４３】
（態様Ｊ）
平面上に複数の吐出孔１９を有し、該吐出孔１９から樹脂及び溶媒を含有する樹脂組成液１４を気流路内に吐出させ、液滴２１を形成し、吐出孔面の面方向に平行な方向に流れるように高温の搬送気流４１を気流路内に供給し、高温の搬送気流中で乾燥させて固化し、粒子を形成し、粒子を捕集する粒子製造方法において、気流路を挟んで吐出孔面と反対側の、気流路を形成する部材の内壁面に接触しながら流れるように供給する第１搬送気流と、第１搬送気流を挟んで内壁面とは反対側を流れるように供給する第１搬送気流より高温の第２搬送気流とを気流路内に供給する。
これによれば、上記実施形態について説明したように、環境温度が変動した場合には、その環境温度の変動に応じて、高温の第２搬送気流とは別に内壁面に接触しながら流れるように供給している第１搬送気流の温度を調整すれば、その温度調整分で環境温度の変動分を相殺できる。よって、第１搬送気流や第２搬送気流が混合した混合搬送気流を狙いの温度に保てる。これにより、液滴を十分に乾燥でき、粒子同士が付着することを抑制でき、狭い粒径分布を有する粒子を製造できる。
【符号の説明】
【０１４４】
１  粒子製造装置
１１  液滴形成手段
１４  樹脂組成液
１７  液共通供給路
１８  液柱共鳴液室
１９  吐出孔
２０  振動発生手段
２１  液滴
２２  振動板
３０  気流供給手段
３１  第１気流供給手段
３２  第２気流供給手段
３３  第１気流路
３４  第２気流路
３５  気流分配手段
３６  気流整流手段
３７  第３気流供給手段
３８  第３気流路
４１  搬送気流
４１ａ  第１搬送気流
４１ｂ  第２搬送気流
４１ｃ  第３搬送気流
６０  粒子形成手段
６１  チャンバー
６４  搬送気流導入口
６５  搬送気流排出口
７０  粒子捕集手段
７１  粒子捕集部
７２  粒子貯留部
１００  液滴形成ユニット
１０１  液貯留部
１０２  振動発生手段
１０３  吐出孔
１０４  配管
【先行技術文献】
【特許文献】
【０１４５】
【特許文献１】特許第３７８６０３４号公報
【特許文献２】特許第３７８６０３５号公報
【特許文献３】特開昭５７−２０１２４８号公報
【特許文献４】特開２００６−２９３３２０号公報
【特許文献５】特開２０１３−０４７７６７号公報
【特許文献６】特開２０１３−０６３４０６号公報
【非特許文献】
【０１４６】
【非特許文献１】Rayleigh, Lord "On the Instability of Jets" Proc. London Math. Soc. 110:4 [1878]
【非特許文献２】Schneider J. M., C. D. Hendricks, Rev. Instrum. 35 (10), 1349-50[1964]
【非特許文献３】Lindblad N. R. and J. M. Schneider, J. Sci. Instrum. 42, 635 [1965]
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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