(57)【要約】【課題】スループット流量の比較的大きい液体を脱気するように適合された脱気モジュール。【解決手段】この脱気モジュールは、脱気モジュール・ハウジングの内室内において螺旋状に巻き付けられた管状分離膜を含む。この螺旋状に巻き付けられた管状分離膜は、この管状分離膜を横切る液相からの気体移動抵抗を低減させながら流体流れを最大にする所定比率の軸線方向の流れ隙間に配置される。通常、この螺旋状に巻き付けられた管状分離膜は、この隙間に、隙間の境界を形成する表面まで半径方向に間隔をあけて配置され、それによって、巻き付けられた管状膜の周方向／軸線方向の内側及び／又は外側に軸線方向の流路を形成する。【選択図】図１Ａ
2015009239.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体を脱気する脱気モジュールにおいて、該脱気モジュールが、
内室を画定し、ハウジング軸線を有するハウジングであって、前記内室に対して開いた排気ポート、並びに、前記液体が前記内室内を通過して流れることを可能にする、それぞれが前記内室に対して開いた流体入口ポート及び流体出口ポートを有するハウジングと、
前記ハウジングに固定され、前記内室内で前記ハウジング軸線に沿って軸線方向に延びる長さを有するセルと、
前記ハウジングの内面と前記セルの外面との間の隙間で前記セルの周りに螺旋状に巻き付けられた管状分離膜であって、前記管状分離膜が管孔を形成し、前記管孔が、前記管孔を排気するために前記排気ポートと流体連通しており、前記管状分離膜が、前記内室と前記管孔との間に気体透過性かつ液体不透過性の障壁を形成する、管状分離膜と、
前記ハウジングの前記内面から延びるハウジング・ストラットであって、前記管状分離膜を、前記ハウジングの前記内面から離隔した関係に維持し、前記管状分離膜と前記ハウジングの前記内面との間に第１の間隔を半径方向に形成する、ハウジング・ストラットと、
前記セルの前記外面から延びるセル・ストラットであって、前記管状分離膜を、前記セルの前記外面から離隔した関係に維持し、前記管状分離膜と前記セルの前記外面との間に第２の間隔を半径方向に形成する、セル・ストラットと
を備える脱気モジュール。
【請求項２】
前記ハウジングが、ハウジング・シェルに密封係合されたハウジング・キャップを備える、請求項１に記載された脱気モジュール。
【請求項３】
前記セルが前記ハウジング・キャップから延びる、請求項２に記載された脱気モジュール。
【請求項４】
前記第１及び第２の間隔が５０〜５００マイクロメートルである、請求項１に記載された脱気モジュール。
【請求項５】
複数のセル・ストラットを備え、前記複数のセル・ストラットが、前記セルの前記外面に沿って実質的に軸線方向に延びて、それぞれの隣り合うセル・ストラットの組の間、および前記管状分離膜と前記セルの前記外面との間に軸線方向の流路を形成している、請求項１に記載された脱気モジュール。
【請求項６】
複数のハウジング・ストラットを備え、前記複数のハウジング・ストラットが、前記ハウジングの前記内面に沿って実質的に軸線方向に延びて、それぞれの隣り合うセル・ストラットの組の間、および前記管状分離膜と前記ハウジングの前記内面との間に軸線方向の流路を形成している、請求項５に記載された脱気モジュール。
【請求項７】
前記セル・ストラットが、前記第１の間隔及び前記セルの外周に比例した周方向間隔だけ周方向に離隔している、請求項６に記載された脱気モジュール。
【請求項８】
前記ハウジング・ストラットと前記セル・ストラットとが周方向にずれている、請求項７に記載された脱気モジュール。
【請求項９】
液体を脱気する脱気モジュールにおいて、該脱気モジュールが、
内室を画定し、ハウジング軸線を有するハウジングであって、排気ポート、流体入口ポート及び流体出口ポートを有するハウジングと、
前記内室内に固定されたセルであって、前記ハウジング軸線に沿って軸線方向に延びて、前記内室内に、第１の表面及び前記第１の表面に対して略平行な第２の表面を半径方向の境界とする周方向／軸線方向の隙間を形成するセルと、
管孔を画定する管状分離膜であり、前記管孔が、前記管孔を排気するために前記排気ポートと流体連通しており、前記管状分離膜が、前記内室と前記管孔との間に気体透過性かつ液体不透過性の障壁を形成し、前記管状分離膜が、前記周方向／軸線方向の隙間で前記セルの周りに螺旋状に巻き付けられており、前記管状分離膜が、前記管状分離膜と前記第１の表面との間の第１の間隔及び前記管状分離膜と前記第２の表面との間の第２の間隔を維持するように支持されており、前記第１及び第２の間隔が５０〜５００マイクロメートルである、管状分離膜と
を備える脱気モジュール。
【請求項１０】
前記ハウジングが、ハウジング・シェルに密封係合されたハウジング・キャップを備え、前記セルが、前記ハウジング・キャップから軸線方向に延びる、請求項９に記載された脱気モジュール。
【請求項１１】
前記セルと前記ハウジング・キャップとが一体物を形成する、請求項１０に記載された脱気モジュール。
【請求項１２】
前記流体入口ポートが、前記セルを通して前記内室と流体連通している、請求項１１に記載された脱気モジュール。
【請求項１３】
前記セルが、前記流体入口ポートから前記内室へ前記液体を移動させるためのセル流路を含む、請求項１２に記載された脱気モジュール。
【請求項１４】
前記セル流路が、前記ハウジング軸線に沿って前記セルの長さを通じて軸線方向に延びる、請求項１３に記載された脱気モジュール。
【請求項１５】
前記第１の間隔と前記第２の間隔とが実質的に等しい、請求項９に記載された脱気モジュール。
【請求項１６】
液体を脱気する脱気システムにおいて、該脱気システムが、液体源、脱気モジュール、輸送導管、ポンプ、及び真空源を備え、
前記脱気モジュールが、
内室を画定し、ハウジング軸線を有するハウジングであって、排気ポート、流体入口ポート及び流体出口ポートを有するハウジングと、
前記内室内に固定されたセルであって、前記ハウジング軸線に沿って軸線方向に延びて、前記内室内に、前記ハウジング及び前記セルを半径方向の境界とする周方向／軸線方向の隙間を形成するセルと、
管孔を画定する管状分離膜であり、前記管孔が、前記管孔を排気するために前記排気ポートと流体連通しており、前記管状分離膜が、前記内室と前記管孔との間に気体透過性かつ液体不透過性の障壁を形成し、前記管状分離膜が、前記周方向／軸線方向の隙間で前記セルの周りに螺旋状に巻き付けられており、前記管状分離膜が、前記管状分離膜と前記ハウジングの内面との間の第１の間隔及び前記管状分離膜と前記セルの外面との間の第２の間隔を維持するように支持された管状分離膜と
を含み、
前記輸送導管が、前記液体源を前記流体入口ポートに流体結合し、
前記ポンプが、前記液体源からの前記液体を前記脱気モジュールの前記内室内を通過させるようになっており、
前記真空源が、前記排気ポートを通して前記管孔を排気するようになっている、脱気システム。
【請求項１７】
前記液体がポンプ給送されて前記管状分離膜と接触するようになっている、請求項１６に記載された脱気システム。
【請求項１８】
液体を脱気する方法において、該方法が、
（ａ）脱気モジュールを準備するステップであって、該脱気モジュールが、
（ｉ）内室を画定し、ハウジング軸線を有するハウジングであって、排気ポート、流体入口ポート及び流体出口ポートを有するハウジング、
（ｉｉ）前記内室内に固定されたセルであって、前記ハウジング軸線に沿って軸線方向に延びて、前記内室内に、前記ハウジング及び前記セルを半径方向の境界とする周方向／軸線方向の隙間を形成するセル、並びに
（ｉｉｉ）管孔を画定する管状分離膜であって、前記管孔が、前記管孔を排気するために前記排気ポートと流体連通しており、前記管状分離膜が、前記内室と前記管孔との間に気体透過性かつ液体不透過性の障壁を形成し、前記管状分離膜が、前記周方向／軸線方向の隙間で前記セルの周りに螺旋状に巻き付けられており、前記管状分離膜が、前記管状分離膜と前記第１の表面との間の第１の間隔及び前記膜と前記第２の表面との間の第２の間隔を維持するように支持された管状分離膜
を有する、脱気モジュールを準備するステップと、
（ｂ）前記液体を記流体入口ポートを通過させて前記内室内の前記管状分離膜に接触させるステップと、
（ｃ）前記排気ポートを通して前記管孔を排気するステップと、
（ｄ）前記液体を前記内室から前記流体出口ポートを通して流出させるステップと
を含む、液体を脱気する方法。
【請求項１９】
前記液体を２０ｍｌ／分を超える流量で前記脱気モジュール内を通過させるステップを含む、請求項１８に記載された液体を脱気する方法。
【請求項２０】
前記第１及び第２の間隔が５０〜５００マイクロメートルである、請求項１８に記載された液体を脱気する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は広く言えば流体脱気システムに関するものであり、より詳細に言えば、流量の比較的大きい領域で液体から気体を除去する装置に係るものである。
【背景技術】
【０００２】
混入気体を液体から除去することは、さまざまな製造プロセス及び／又は分析プロセスにおける重要な課題である。液体からの脱気が広く利用されている実際のプロセスは、液体クロマトグラフィで行われている。このような用途では溶存気体の存在が望ましくないことがあり、溶存気体の存在によりその用途の機能又は正確さが阻害される。
【０００３】
例えば、液体クロマトグラフィの場合、クロマトグラフィ移動相中の溶存気体が気泡の形で現れることがあり、それらの気泡によりクロマトグラフィ検出器のノイズ及びドリフトが生じることがある。さらに、気泡の存在により、検出器に誤った吸収信号が生じることもある。
【０００４】
クロマトグラフ分析が多様化するにつれて、比較的大きい流体流量（＞２０ｍｌ／分）を使用する用途、特に、合成後の混合溶液から又は天然抽出物から化合物を分離及び精製する用途がより一般的になっている。液体クロマトグラフィにおけるこのような流量は「分取（ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅ）」規模の液体クロマトグラフィとして知られており、通常、少なくとも２０ｍｌ／分の移動相（溶媒）流量を含み、この流量が１００〜２５０ｍｌ／分になる場合もある。対照的に、分析規模の液体クロマトグラフィでは一般に０．１〜１０ｍｌ／分の移動相流量である。分析規模ＨＰＬＣに対してはさまざまな脱気解決策が整っており、最も一般的な解決策は、フロースルー（ｆｌｏｗ−ｔｈｒｏｕｇｈ）配置の半透過性（液体不透過性、気体透過性）管を利用することである。この配置では、液体溶媒から管壁を通して気体種を除去することを助ける環境内に置かれた管の管孔（ｌｕｍｅｎ）を通して溶媒移動相が流される。このような脱気システムは、例えば米国特許第３，７５１，８７９号、５，３４０，３８４号、５，９８０，７４２号、６，２４８，１５７号及び６，４９４，９３８号に記載されている。それらの内容はここに援用される。
【０００５】
しかしながら、上記の従来の脱気システムで使用されるこれらの配置は、分取規模の液体クロマトグラフィで利用される溶媒流量を適切に脱気するには適当ではない。溶媒流量の大きい領域で脱気する１つの方法は、複数の管状膜を脱気モジュールとして中空繊維の束として使用する方法であり、場合により１００本を超える中空繊維分離膜が１つに束ねられる。中空繊維脱気束配置の例が、米国特許第３，３３９，３４１号、３，４２２，００８号及び４，３５１，０９２号に記載されている。しかしながら、一般に、このような中空繊維脱気モジュールの製造は難しく、特に、繊維が（膜特性にとっては望ましい）ＰＴＦＥ、Ｔｅｆｌｏｎ（商標）  ＡＦなどの低表面エネルギー材料から製造されていると、繊維をハウジングに入れることが困難である。
【０００６】
流量の大きい領域において液体を脱気する他の方法は、脱気モジュール内で平膜（ｆｌａｔ  ｍｅｍｂｒａｎｅ）を使用する方法である。しかしながら、このような平膜脱気モジュールの製造は、モジュール内に平膜を密封すること、及びピンホールのない均一な平膜を製造することが難しいことが分かっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】米国特許第３，７５１，８７９号明細書
【特許文献２】米国特許第５，３４０，３８４号明細書
【特許文献３】米国特許第５，９８０，７４２号明細書
【特許文献４】米国特許第６，２４８，１５７号明細書
【特許文献５】米国特許第６，４９４，９３８号明細書
【特許文献６】米国特許第３，３３９，３４１号明細書
【特許文献７】米国特許第３，４２２，００８号明細書
【特許文献８】米国特許第４，３５１，０９２号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
したがって、本発明の目的は、流量の大きな流体の脱気に有効であり、経済的且つ再現可能に製造することのできる脱気モジュールを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明によれば、流量の比較的大きい液体を経済的に脱気することができる。液体の脱気を実行する脱気モジュールは、脱気モジュール・ハウジングの内室内において螺旋状に巻き付けられた管状分離膜を含む。この巻き付けられた管状膜は、対向する表面間の軸線方向の隙間に螺旋状に配置することができ、この隙間は、膜と、対向する表面のうちの１つ又は複数の表面との間に所定の間隔を有することができる。
【００１０】
一具体例によれば、本発明の脱気モジュールはハウジングを有し、ハウジングは、内室を画定し、ハウジング軸線を有するとともに、内室に対して開いた排気ポート、並びにそれぞれが内室に対して開いた流体入口ポート及び流体出口ポートを有し、流体入口ポート及び流体出口ポートは液体が内室内に流れることを可能にしている。この脱気モジュールはさらに、ハウジングに固定されセルを有し、セルは、内室内でハウジング軸線に沿って軸線方向に延びる長さを有する。ハウジングの内面とセルの外面との間の隙間で、セルの周りに管状分離膜が螺旋状に巻き付けられている。この膜は管孔を画定し、この管孔は、管孔を排気するために排気ポートと流体連通している。この管状分離膜は、内室と管孔との間に気体透過性かつ液体不透過性の障壁を形成する。この脱気モジュールはさらにハウジング・ストラットを含む。ハウジング・ストラットは、ハウジングの内面から延びて、膜とハウジングの内面とを離隔した関係に維持し、膜とハウジングの内面との間に第１の間隔が半径方向に形成される。セルの外面からセル・ストラットが延びて、管状分離膜とセルの外面とを離隔した関係に維持し、膜とセルの外面との間に第２の間隔が半径方向に形成される。
【００１１】
他の具体例によれば、本発明の脱気モジュールはハウジングを有し、ハウジングは、内室を画定し、ハウジング軸線を有するとともに、排気ポート、流体入口ポート及び流体出口ポートを有する。この脱気モジュールはさらに、内室内に固定されたセルを有し、セルは、ハウジング軸線に沿って軸線方向に延びて、内室内に、第１の表面及び第１の表面に対して実質的に平行な第２の表面を半径方向の境界とする周方向／軸線方向の（ｃｉｒｃｕｍａｘｉａｌ）隙間を形成する。管状分離膜は管孔を画定し、この管孔は、管孔を排気するために排気ポートと流体連通している。この管状分離膜は、内室と管孔との間に気体透過性かつ液体不透過性の障壁を形成する。この管状分離膜は、周方向／軸線方向の隙間で、セルの周りに螺旋状に巻き付けられており、この管状分離膜は、管状分離膜と第１の表面との間の第１の間隔及び管状分離膜と第２の表面との間の第２の間隔を維持するように支持される。第１及び第２の間隔は５０〜５００マイクロメートルであることが好ましい。
【００１２】
本発明の脱気システムは、液体源および脱気モジュールを含む。ハウジングは、内室を画定し、ハウジング軸線を有し、排気ポート、流体入口ポート及び流体出口ポートを有する。脱気モジュールはさらに、内室内に固定されたセルを含み、セルは、ハウジング軸線に沿って軸線方向に延びて、内室内に、ハウジング及びセルを半径方向の境界とする周方向／軸線方向の隙間を形成する。管状分離膜は、管孔を画定し、この管孔は、管孔を排気するために排気ポートと流体連通している。この管状分離膜は、内室と管孔との間に気体透過性かつ液体不透過性の障壁を形成する。この管状分離膜は、周方向／軸線方向の隙間で、セルの周りに螺旋状に巻き付けられており、この管状分離膜は、管状分離膜とハウジングの内面との間の第１の間隔及び管状分離膜とセルの外面との間の第２の間隔を維持するように支持される。この脱気システムはさらに、液体源を流体入口ポートに流体結合する輸送導管と、液体源からの液体を脱気モジュールの内室内に通過させるポンプとを含む。この脱気システムは、排気ポートを通して管孔を排気する真空源を備える。
【００１３】
液体を脱気する方法は、ハウジングを有する脱気モジュールを準備するステップを含む。ハウジングは、内室を画定し、ハウジング軸線を有するとともに、排気ポート、流体入口ポート及び流体出口ポートを有する。脱気モジュールはさらに、内室内に固定されたセルを含み、セルは、ハウジング軸線に沿って軸線方向に延びて、内室内に、ハウジング及びセルを半径方向の境界とする周方向／軸線方向の隙間を形成する。管状分離膜は、管孔を画定し、この管孔は、管孔を排気するために排気ポートと流体連通している。この管状分離膜は、内室と管孔との間に気体透過性かつ液体不透過性の障壁を形成する。この管状分離膜は、周方向／軸線方向の隙間で、セルの周りに螺旋状に巻き付けられており、この管状分離膜は、管状分離膜と第１の表面との間の第１の間隔及び管状分離膜と第２の表面との間の第２の間隔を維持するように支持されている。この脱気方法はさらに、液体を流体入口ポートを通過して内室内の管状分離膜に接触させるステップと、排気ポートを通して管孔を排気するステップとを含む。液体は次いで、流体出口ポートを通して内室から流出される。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１Ａ】本発明による流体脱気モジュールの略断面図。
【図１Ｂ】図１Ａの流体脱気モジュールの断面図。
【図２】本発明による流体脱気モジュールの透視図。
【図３】図２の流体脱気モジュールの一部分の略透視図。
【図４】図２の流体脱気モジュールの一部分の略透視。
【図５】図２の流体脱気モジュールの一部分の略断面図。
【図６】図２の流体脱気モジュールの一部分の略上面断面図。
【図７】図２の流体脱気モジュールの一部分の略上面断面図。
【図８】本発明による流体脱気モジュールの一部分の略断面図。
【図９】本発明による流体脱気モジュールの一部分の略断面図。
【図１０】本発明による流体脱気モジュールの一部分の略断面図。
【図１１】本発明による流体脱気モジュールの一部分の略断面図。
【図１２】本発明による流体脱気モジュールの一部分の略断面図。
【図１３】本発明による流体脱気モジュールの一部分の略断面図。
【図１４】本発明による流体脱気システムの略図。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明の脱気モジュール１０は、例えば、クロマトグラフィ・カラム内で分析される移動相を脱気するために液体クロマトグラフィ装置に組み込むことができる。しかしながら、脱気モジュール１０は、安定した高品質の結果を達成し維持するために脱気された液体を用いるさまざまな他の液体供給用途に使用できる。他の用途例には、例えばインクジェット・プリンタなどで使用されるインク送りシステム、半導体ウェーハ製造プロセス及び製薬などがある。
【００１６】
脱気モジュール１０の一具体例は、脱気すべき流体が半透過性分離膜１６と接触できる内室１４を画定するハウジング１２を含む。好ましい例では、分離膜１６は、１本又は数本の管の形態をとり、内室１４とそれぞれの管状分離膜１６の管孔との間に気体透過性かつ液体不透過性の障壁が形成される。このような分離膜の一例は、ＤｕＰｏｎｔから入手可能なＴｅｆｌｏｎ（商標）ＡＦから形成された膜などの非多孔性フッ化コポリマーである。この分離膜は、ある種の気体種に対して既知の透過速度及び既知の選択性値を有するため特定の用途に適していることがある。代替の分離膜材料としては、ＰＴＦＥ、ｅＰＴＦＥ、ＰＶＤＦ、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン並びに表面がフッ素化されたポリプロピレン及びポリメチルペンテンから製造された細孔材料が含まれる。しかしながら、管状分離膜１６は、脱気用途で利用される気体透過性かつ液体不透過性の障壁を有するさまざまな材料から製造できることを理解すべきである。
【００１７】
ハウジング１２は、単片体又は多片体として形成でき、図１Ａに示された例は、ハウジング・シェル１８と、キャップ境界面２２においてハウジング・シェル１８と密封係合したハウジング・キャップ２０とを含む。ハウジング・キャップ２０とハウジング・シェル１８との間の密封係合を強化するため、ハウジング・キャップ２０のガスケット座２６にゴムＯリングなどのガスケット２４を配置して、ハウジング・キャップ２０とハウジング・シェル１８とを密封状態になるように押し付けることができる。内室１４内を通過する移動相の流れとの望ましくない相互作用を回避するため、ハウジング１２は、比較的に頑丈で不活性の１種又は数種の材料から製造されることが好ましい。例としてハウジング１２は、ステンレス鋼若しくは他の金属、又は合金、或いはさまざまなポリマー材料から製造できる。
【００１８】
管状分離膜１６をその周りに巻き付けることができ、並びに／又はその中を通して内室１４内へ及び／若しくは内室１４外へ流体を分配できる物体として、内室１４内にセル３０を配置することができる。内室１４内の所望の位置に配置するため、セル３０は、ハウジング１２に固定することができる。ある例では、セル３０は、ハウジング・キャップ２０と一体に形成されるか、又はハウジング・キャップ２０に固定される。この配置が図１Ａに示されている。通常、セル３０は内室１４内においてハウジング軸線３２に沿って軸線方向に配置できる。
【００１９】
図１Ａ及び図１Ｂに示された例では、ハウジング１２が、対応するそれぞれの真空継手４４を受け入れる第１の排気ポート４０及び第２の排気ポート４２を含む。真空継手４４は、分離膜管１６の対応するそれぞれの管孔を、分離膜管１６の管孔を排気するための真空源に流体結合する。したがって、動作時には、気体が内室１４内の流体から分離膜１６の管状壁を通り抜けて拡散するための駆動力を発生させるため、分離膜管１６を所定の程度に排気することができる。管状分離膜１６の壁を通り抜けて拡散した気体種は、対応するそれぞれの第１及び第２の排気ポート４０、４２を通して除去することができる。この「真空脱気」の概念は当技術分野においてよく知られているが、通常、管状分離膜１６の管孔を排気すること、及び気体を含む液体を、管状分離膜１６によって画定された膜壁の外面と接触させることを含む前述の配置では使用されない。このような配置は「アウトサイドイン（ｏｕｔｓｉｄｅ−ｉｎ）」真空脱気と呼ばれることがある。
【００２０】
これに加えて又はこうする代わりに、拡散した気体を、スイープ（ｓｗｅｅｐ）ガスを使用して管状分離膜１６の管孔を排気することもできる。特定の例では、拡散された気体を排気ポート４０を通してスイープするため、及び管状分離膜１６の管孔内での凝縮を防ぐために、環境空気が管孔内に引き込まれるように、ポート４２のところに空気抜きが設けられる。
【００２１】
ハウジング１２はさらに、流体を内室１４に流入させ内室１４から流出させるための対応するそれぞれの流体継手ユニット５４を受け入れる流体入口ポート５０及び流体出口ポート５２を含む。本明細書の目的上、用語「流体」は、気体を含む液体であって、１種又は数種の気体種の濃度を閾値よりも低く維持したい液体を含むことができる。分離膜１６の管孔内の環境のターゲット気体種の分圧（１つ又は複数）が、液体中のターゲット気体種の分圧（１つ又は複数）よりも低いときに、この１種又は数種の気体種は、管状分離膜１６との機能可能な接触を介して液体から部分的に又は完全に除去することができる。いくつかの例では、このような環境が、真空脱気の十分に理解された原理に従って、管孔を所定の程度に排気することによって達成される。一例では、液体が、方向矢印５６に沿って流体入口ポート５０を通過し、セル３０内の分配流路５８を通って内室１４に入る。流体入口ポート５０と流体出口ポート５２との間を流体が流れることにより、セル３０の長さ「Ｌ」に沿って分離膜１６との流体接触が生じる。後により詳細に説明するが、分離膜１６をセル３０とハウジング１２との間にこのように配置することにより、流体入口ポート５０を通過した２０ｍｌ／分を超える液体流量が、流体出口ポート５２から内室１４を出るときまでに、十分に脱気できる程度に、脱気効率の向上が促進される。
【００２２】
分離膜管１６Ａ、１６Ｂは、セル３０とハウジング１２との間の空間内においてセル３０の周りに螺旋状に巻き付けることができる。分離膜１６は、隙間６０として画定することのできるセル３０の外面３１とハウジング１２の内面１３との間に配置されることが好ましい。他の例では、隙間６０は、分離膜１６が配置された内室１４内の実質的に対向する表面間の空間を含む。本発明の観点は、隙間６０の寸法の制御、特にセル３０の外面３１と分離膜１６の間の間隔（第１の間隔６６）及びハウジング１２の内面１３と分離膜１６との間の間隔（第２の間隔６８）の寸法の制御である。隙間６０及びこのような分離間隔の制御により、フロースルー脱気モジュール内での脱気能力が劇的に向上できることを本出願人は見出した。
【００２３】
管状分離膜１６の隙間６０への正確な配置を助けるため、セル３０の外面３１から延びた１つ又は複数のセル・ストラット６２により、管状分離膜１６を外面３１から離隔した関係に支持及び／又は維持することができ、ハウジング１２の内面１３から延びた１つ又は複数のハウジング・ストラット６４により、内面１３と管状分離膜１６の間の少なくとも１つの所定の第２の間隔６８を支持及び／又は維持することができる。１つ又は複数のセル・ストラットは、セル３０の外面３１から離隔した関係で管状分離膜１６を支持して第１の間隔６６を定めることができ、ハウジング・ストラット６４は、ハウジング１２の内面１３と分離膜１６の間の間隔を第２の間隔６８として維持する役目を果たすことができる。ある例では、セル・ストラット６２がセル３０に結合され、第１の間隔６６に実質的に等しい１つ又は複数の寸法だけ外面３１から延びる。ある例では、ハウジング・ストラット６４がハウジング１２に結合され、第２の間隔６８に実質的に等しい寸法だけ内面１３から延びる。
【００２４】
脱気効率を高めるためには、気体移動抵抗を低減させなければならない。膜式真空脱気用途では、移動抵抗は、主に液相及び膜に由来する。液相移動抵抗を低減させるためには、隙間６０（溶媒深さ）を小さくする。しかしながら、隙間６０がより小さいと、内室１４内を通過する移動相の流動抵抗が増大する。隙間６０がより小さいと、製造が難しくなることもある。したがって、第１及び第２の間隔６６、６８を十分に維持して内室１４内を通過する移動相の流れの圧力降下の増大を制限しながら、隙間６０のサイズを低減させる努力を均衡させることが好ましい。他の詳細な構成の使用により、例えば液相の局所混合などによって、液相抵抗の低減を助けることができる。
【００２５】
内室１４に沿った圧力降下を計算するため、ダルシー・ワイズバッハの式（Ｄａｒｃｙ−Ｗｅｉｓｂａｃｈ  ｅｑｕａｔｉｏｎ）
【数１】
2015009239.tif 000003
を使用する。
【００２６】
上式で、
Δｐ＝摩擦による圧力降下
Ｌ＝内室１４の長さ
Ｄ＝内室１４の水力直径
ρ＝流体の密度
Ｖ＝流れの平均速度
ｆＤ＝ダルシーの摩擦係数
である。
【００２７】
流れパターンの環形成（Ｄ＝Ｄ１−Ｄ２＝２ｌ）（Ｄ１は大きい方の円筒の内径、Ｄ２は小さい方の円筒の外径、ｌは隙間である）を考慮すると、圧力降下は、
【数２】
2015009239.tif 000004
となる。大部分の流れが分類される層流に関しては
【数３】
2015009239.tif 000005
であり、圧力降下は、
【数４】
2015009239.tif 000006
となる。したがって、圧力降下は隙間６０の３乗に反比例する。隙間６０に対して適当な寸法は、分離膜１６とセル３０の外面３１との間の半径方向の間隔及び分離膜１６とハウジング１２の内面１３との間の半径方向の間隔であるそれぞれ第１及び第２の間隔６６、６８から導き出すことができることを本出願人は確認した。第１及び第２の間隔６６、６８は、セル・ストラット６２及びハウジング・ストラット６４のそれぞれの高さ寸法６３、６５によって制御できる。セル・ストラット６２のストラット高さ６３は５〜５００マイクロメートル（２〜２０ミル）にできることを本出願人は確認した。同様に、ハウジング・ストラット６４のストラット高さ６５は５０〜５００マイクロメートル（２〜２０ミル）にできる。ストラット高さ６３、６５は、対応するそれぞれの第１及び第２の間隔６６、６８に対して正確に等しくなくてもよいが、セル・ストラット及びハウジング・ストラット６２、６４の存在及び寸法により、気体移動抵抗の低減と内室１４内の圧力降下の増大との間のバランスを達成する第１及び第２の間隔６６、６８の好ましい半径方向寸法が提供される。したがって、第１及び第２の間隔６６、６８は、少なくとも約１２５マイクロメートル（５ミル）、好ましくは５０〜５００マイクロメートル（約２〜２０ミル）の半径方向寸法を有する。
【００２８】
隙間６０は、内室１４内において管状分離膜１６が配置された流路又は他の流れ領域として定義できることを理解すべきである。特に、隙間１６は、セル３０の外面３１とハウジング１２の内面１３との間だけに限定されない。管状分離膜１６と流体とを接触させるための流路を設けるために内室１４内に他の構造体が存在することが考えられる。
【００２９】
セル・ストラット６２及びハウジング・ストラット６４は、管状分離膜１６と半径方向に隣接する構造体との間の第１及び第２の間隔６６、６８を維持するために有効なさまざまな構造体の例である。このような半径方向の間隔により、管状分離膜１６の半径方向内側および半径方向外側の両方に流体流路が提供される。このような流路の存在は、分離膜への気体の液相移動抵抗を低減させる働きをし、較正された間隔寸法により、有効な圧力降下パラメータの範囲内でこのような効果が最大となる。
【００３０】
いくつかの例では、セル・ストラット６２及びハウジング・ストラット６４が、軸線方向の流路７０、７２を画定するために軸線方向に整列した一群を形成する。軸線方向の流路７０、７２は、脱気モジュール１０の大量輸送特性の助けになることを本出願人は確認した。すなわち、セル・ストラット６２の群は互いに軸線方向に整列することができ、及び／又はハウジング・ストラット６４の群は互いに軸線方向に整列することができる。したがって、セル・ストラット６２及びハウジング・ストラット６４は、内室１４内を通過する移動相の流路を画定する役目と、管状分離膜１６から半径方向の所望の第１及び第２の間隔６６、６８を維持する役目の両方を果たす。
【００３１】
ある例では、内室１４内で管状分離膜１６が螺旋状に巻き付けられる。図１Ａに示された例では、管状分離膜１６が、第１の排気ポート４０と第２の排気ポート４２との間を連続的に延在し、当接した構成で螺旋状に巻き付けられ、巻き付けられた管コイルは、長さ「Ｌ」に沿って軸線方向に当接して隣り合う関係にある。本発明では、管状分離膜１６の他の巻き付けパターン及び配置も企図されており、その場合の代替配置例が他の図面に示されている。
【００３２】
他の例が図２〜図７に示されている。この例では、脱気モジュール１１０は、ハウジング・シェル１１８およびハウジング・キャップ１２０を有するハウジング１１２を含む。この例では、ハウジング・キャップ１２０は、継手ユニット１４４を受け入れるように構成された第１及び第２の排気ポート１４０、１４２、並びに流体継手ユニット１５４を受け取るように構成された流体入口ポート及び流体出口ポート１５０、１５２を含む。セル１３０の周り、特にセル１３０から半径方向外側へ延びるセル・ストラット１６２の周りに、管状分離膜１１６が螺旋状に巻き付けられる。図４は、ハウジング・キャップ１２０から軸線方向に延在するセル１３０の分離図である。セル・ストラット１６２が、セル１３０の外面１３１で外周に沿って互いに実質的に平行に、実質的に軸線方向に延びている。複数のセル・ストラット１６２により、例えば５０〜５００マイクロメートルの所望の第１の間隔１６６を維持することの助けとなることを本出願人は確認した。したがって、セル・ストラット１６２を、第１の間隔１６６、セル１３０の外周及び分離膜１１６の物理特性に比例した周方向の間隔１８０だけ周方向に離隔させることができる。
【００３３】
図５は、ハウジング・シェル１１８から半径方向内側へ延びるハウジング・ストラット１６４を示す、ハウジング１１２の分離断面図である。この例では、ハウジング・ストラット１６４は、実質的に平行に延び、且つハウジング・シェル１１８に沿って実質的に軸線方向に延びて、管状分離膜１１６とハウジング・シェル１１８との間の第２の間隔１６８を形成する。セル・ストラット１６２と同様に、複数のハウジング・ストラット１６４も所望の第２の間隔１６８の維持を助けることを本出願人は確認した。ハウジング・シェル１１８の周りのハウジング・ストラット１６４の周方向間隔１８２も、セル・ストラット１６２の周方向間隔１８０と同様に決定することができる。
【００３４】
図６は、脱気モジュール１１０の端面透視図を示す。内室１１４内のセル・ストラット１６２とハウジング・ストラット１６４との間に分離膜１１６が配置されている。図７は、螺旋状に巻き付けられた管状分離膜１１８が取り外された同様の透視図を示す。図７は、ある例では、所望の第１及び第２の間隔１６６、１６８を適切に維持する隙間１６０内の位置に分離膜１１６を最もよく保持するため、ハウジング・ストラット１６４とセル・ストラット１６２とが周方向にずれていることを示している。しかしながら、セル・ストラット１６２及びハウジング・ストラット１６４の他の配置及び他の相対配置も、本発明の脱気モジュールに有用であると考えられる。
【００３５】
図８〜図１３は、本発明の脱気モジュールの代替例の略断面図である。脱気モジュール２１０は、ハウジング・シェル２１８に形成された流体入口ポート２５０及び流体出口ポート２５２、並びにハウジング・キャップ２２０に形成された第１の排気ポート２４０を含む。流体入口ポート２５０により、流体継手ユニット２５４を通過した流体が、方向矢印２５６に沿ってセル２３０のセル流路２３３内に移動されることが可能になり、この流体は、内室２１４内へ分配されて、螺旋状に巻き付けられた管状分離部材２１６と接触させられる。この例では、セル２３０の周りに単一の分離膜管２１６が螺旋状に巻き付けられ、分離膜管２１６の端部２１７が密封され、排気ポート２４０を通した真空源との連通によって管状膜２１６の管孔から十分に排気することができる。
【００３６】
図９に示された脱気モジュール３１０は脱気モジュール２１０に似ているが、流体入口ポート３５０、流体出口ポート３５２及び第１の排気ポート３４０がそれぞれハウジング３１２のハウジング・キャップ３２０に配置されている。
【００３７】
図１０に示された脱気モジュール４１０は脱気モジュール１０に似ているが、２本の別個の管状分離膜４１６が、軸線方向に接した関係で螺旋状に巻き付けられており、それぞれの端部４１７Ａ、４１７Ｂが閉じられている点が異なる。
【００３８】
図１１に示された脱気モジュール５１０は管状分離膜５１６の任意選択の配置を示しており、管状分離膜５１６が螺旋状に巻き付けられているが、軸線方向に接した関係にはない。むしろ、少なくともいくつかのコイルが軸線方向に間隔を置いて配置され、隣接するコイル間に軸線方向の間隔５１９を設けている。ある例では、このような軸線方向の間隔５１９により膜に対する気体種の移動抵抗がさらに低減することを本出願人は確認した。この移動抵抗の低減は、接触に使われる膜表面積が増えること、管状分離膜５１６の軸線方向に離隔したコイル巻きパターンに起因する流体流れの混合効果によるようであると考えられる。
【００３９】
他の分離膜コイル巻きパターン配置例が図１２に示されている。この配置では、分離部材６１６は、軸線方向に離隔するとともに、隣接コイルに対して半径方向に変位した複数のコイルを有することができる。このような配置により、液相からの気体種の移動抵抗がさらに低減できる。
【００４０】
図１３は、密封された端部７１７を有する単一の分離膜管７１６を備える他の代替例の脱気モジュール７１０を示す。
【００４１】
本発明の脱気システム８０２の例が図１４に示されている。脱気システム８０２は、液体源８０４及び脱気モジュール８１０を含む。液体源８０４から液体を輸送導管８０６を通って流すためにポンプ８０８が備えられている。移送導管８０６は、液体源８０４を脱気モジュール８１０の流体入口８５０に流体結合している。ポンプ８０８により、液体源８０４からの液体が脱気モジュール８１０の内室内に通させることが好ましい。脱気システム８０２はさらに、脱気モジュール８１０の排気ポート８４０を通して内室内の管状分離膜の管孔を排気する真空源８４５を含むことが好ましい。脱気された液体は、脱気モジュール８１０から、流体出口ポート８５２を通って、クロマトグラフィ・カラム、液体分析装置、インク送り機構などの機能システムへと流出する。液体は、ポンプ給送されて、２０ｍｌ／分を超える流量で脱気モジュール８１０内の管状膜と接触することが好ましい。
【００４２】
本明細書では、特許法に適用し、並びに新規の原理を適用し必要に応じて本発明の実施例を構築し使用するために必要な情報を当業者に提供するために、本発明をかなり詳細に説明した。しかしながら、本発明の要旨を逸脱することなくさまざまな変更を加えることができることを理解すべきである。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【外国語明細書】
2015009239000001.pdf