(57)【要約】【課題】  本発明は、微細なアルミナ水和物粒子粉末に関し、詳しくは各種高分子材料等に充填されるフィラー材として好適に使用される微細なアルミナ水和物粒子粉末とその製造方法に関する。【解決手段】  ３５〜９０℃の温度範囲で加熱されたアルミン酸アルカリ水溶液に炭酸ガスを含む気体を通気するにあたり、アルミン酸アルカリ水溶液１Ｌに対する前記炭酸ガスを含む気体の１分間当たりの通気量の比が０．０５〜１．０Ｌの範囲とすることによって、一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）が１００ｎｍ以下であり、一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）（ｎｍ）とＤＯＰ吸油量（ｃｍ３／１００ｇ）との積が６，０００以下である、分散性に優れると共に高充填が可能な相反する特性を満足するアルミナ水和物粒子粉末を得ることができる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）が１００ｎｍ以下であり、一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）（ｎｍ）とＤＯＰ吸油量（ｃｍ３／１００ｇ）との積が６，０００以下であることを特徴とするアルミナ水和物粒子粉末。
【請求項２】
ＢＥＴ比表面積値が６０ｍ２／ｇ以上である請求項１記載のアルミナ水和物粒子粉末。
【請求項３】
３５〜９０℃の温度範囲で加熱されたアルミン酸アルカリ水溶液に炭酸ガスを含む気体を通気することによって得られるアルミナ水和物粒子粉末の製造方法において、アルミン酸アルカリ水溶液１Ｌに対する前記炭酸ガスを含む気体の通気量が３．５〜１０．０Ｌ／ｍｉｎ．の範囲にある請求項１又は請求項２記載のアルミナ水和物粒子粉末の製造方法。
【請求項４】
アルミン酸アルカリ水溶液中のアルミン酸アルカリの濃度が、０．１〜２．０ｍｏｌ／Ｌである請求項３記載のアルミナ水和物粒子粉末の製造方法。
【請求項５】
炭酸ガスの濃度が５〜１００ｖｏｌ％である請求項３又は請求項４記載のアルミナ水和物粒子粉末の製造方法。
【請求項６】
請求項１又は請求項２に記載のアルミナ水和物粒子粉末を含有するゴム・樹脂組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微細なアルミナ水和物粒子粉末に関し、詳しくは各種高分子材料等に充填されるフィラー材として好適に使用される微細なアルミナ水和物粒子粉末とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミナ水和物粒子粉末は、耐熱性や難燃性、研磨性等の優れた性質を有するため、紙などへの充填材や触媒担体材料、塗料のフィラー、プリント配線基板等の電子部品、電線被覆材、絶縁材料、建築用の内装材や外装材、タイヤトレッド用等に用いられる合成ゴム、天然ゴム、合成樹脂等の種々の高分子材料への充填材として広く用いられている。
【０００３】
例えば、アルミナ水和物粒子粉末を難燃剤として用いる場合、難燃性向上のためには高分子材料中に高濃度で充填する必要がある。しかしながら、充填率が高くなると、高分子材料中におけるアルミナ水和物粒子粉末の均一な分散が困難となるため成型性が低下し、得られる成型物の強度が低下する傾向にある。
【０００４】
また、アルミナ水和物粒子粉末を高分子材料やセラミックス成型体のフィラーとして用いる場合、アルミナ水和物粒子粉末には補強効果がないため成型物の強度は低下する傾向にあるが、粒子サイズが小さく、ＢＥＴ比表面積が大きいアルミナ水和物粒子粉末を用いることにより成型物の強度低下を抑制できることが知られている。
【０００５】
しかしながら、アルミナ水和物粒子粉末にかかわらず、一般に、ナノオーダーの微細粒子は、サブミクロン以上の粒子とは異なる粒子表面特性や相互作用が発現し、構造凝集を形成し易いため、高分子材料中への高濃度での充填及び均一分散が困難である。
【０００６】
そこで、上記高分子材料やセラミックスへ配合した際の機械的強度の低下を抑制するために、粒子サイズが小さく、ＢＥＴ比表面積が大きいにもかかわらず、分散性に優れると共に、高充填が可能なアルミナ水和物粒子粉末が求められている。
【０００７】
これまでに、粒子サイズが小さく、ＢＥＴ比表面積が大きいアルミナ水和物粒子粉末の製造方法として、加水分解法などの種々の製造方法が提案されている（特許文献１乃至特許文献４）。
【０００８】
また、水酸化アルミニウムの製造方法として、アルミナのアルミン酸溶液に炭酸ガスを吹き込む方法が知られている（特許文献５乃至特許文献７）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００１−１８０９２９号公報
【特許文献２】特開昭５４−４２３９９号公報
【特許文献３】特開昭５８−１３５１２６号公報
【特許文献４】特開２００７−１６９１４６号公報
【特許文献５】特開昭５２−８０３００号公報
【特許文献６】特開昭５４−１９５００号公報
【特許文献７】特開平８−３２５０１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
即ち、前出特許文献１乃至特許文献４には、粒子サイズが小さく、ＢＥＴ比表面積が大きいアルミナ水和物粒子粉末が記載されているが、いずれもアルミニウムアルコキシド等の加水分解反応により得られるものであり、後出比較例に示す通り、一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）（ｎｍ）とＤＯＰ吸油量（ｃｍ３／１００ｇ）との積が６，０００を超えるため、高分子材料中への高充填が困難である。また、製造方法も本発明のアルミン酸アルカリ水溶液に炭酸ガスを含む気体を通気する方法とは異なるものである。
【００１１】
また、前出特許文献５乃至特許文献７には、水酸化アルミニウムの製造方法として、アルミナのアルミン酸溶液に炭酸ガスを吹き込む方法が記載されているが、本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末と比べて得られる粒子粉末の粒子サイズはいずれもミクロンオーダーと大きいものであり、粒子粉末の大粒子化に伴い得られる高分子材料の物性、特に、成形物の強度が低下する傾向にあるため好ましくない。
【００１２】
そこで、本発明は、粒子サイズが小さく、ＢＥＴ比表面積が大きいにもかかわらず、分散性に優れると共に高充填が可能な、相反する特性を満足するアルミナ水和物粒子粉末を得ると共に、該アルミナ水和物粒子粉末を工業的に有利に提供することを技術的課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。
【００１４】
即ち、本発明は、一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）が１００ｎｍ以下であり、一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）（ｎｍ）とＤＯＰ吸油量（ｃｍ３／１００ｇ）との積が６，０００以下であることを特徴とするアルミナ水和物粒子粉末である（本発明１）。
【００１５】
また、本発明は、ＢＥＴ比表面積値が６０ｍ２／ｇ以上である本発明１のアルミナ水和物粒子粉末である（本発明２）。
【００１６】
また、本発明は、３５〜９０℃の温度範囲で加熱されたアルミン酸アルカリ水溶液に炭酸ガスを含む気体を通気することによって得られるアルミナ水和物粒子粉末の製造方法において、アルミン酸アルカリ水溶液１Ｌに対する前記炭酸ガスを含む気体の通気量が３．５〜１０．０Ｌ／ｍｉｎ．の範囲にある本発明１又は本発明２のアルミナ水和物粒子粉末の製造方法である（本発明３）。
【００１７】
また、本発明は、アルミン酸アルカリ水溶液中のアルミン酸アルカリの濃度が、０．１〜２．０ｍｏｌ／Ｌである本発明３のアルミナ水和物粒子粉末の製造方法である（本発明４）。
【００１８】
また、本発明は、炭酸ガスの濃度が５〜１００ｖｏｌ％である本発明３又は本発明４のアルミナ水和物粒子粉末の製造方法である（本発明５）。
【００１９】
また、本発明は、本発明１又は本発明２のアルミナ水和物粒子粉末を含有するゴム・樹脂組成物である（本発明６）。
【発明の効果】
【００２０】
本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末は、粒子サイズが小さく、ＢＥＴ比表面積が大きいにもかかわらず、分散性に優れると共に高充填が可能な相反する特性を満足するため、各種高分子材料等に充填されるフィラー材として好適である。
【００２１】
また、本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末の製造方法により、上記特性を有するアルミナ水和物粒子粉末を工業的に有利に得ることが可能となる。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明の構成をより詳しく説明すれば、次の通りである。
【００２３】
まず、本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末について述べる。
【００２４】
本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末は、一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）が１００ｎｍ以下であり、一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）（ｎｍ）とＤＯＰ吸油量（ｃｍ３／１００ｇ）との積が６，０００以下である。
【００２５】
本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末の一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）は１００ｎｍ以下である。一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）が１００ｎｍを超える場合には、大粒子化に伴い得られる高分子材料の物性、特に成形物の強度が低下する傾向にあるため好ましくない。一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）は１〜９５ｎｍが好ましく、より好ましくは２〜９０ｎｍである。一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）が１ｎｍ未満の場合には、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集しやすくなり、各種高分子材料等に充填する際に分散が困難となる場合がある。
【００２６】
本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は６０ｍ２／ｇ以上が好ましい。ＢＥＴ比表面積値が６０ｍ２／ｇ未満の場合には、ゴムや樹脂組成物に配合した際に、耐摩耗性が低下する傾向があり、高剛性で、かつ十分な表面硬度をもつゴム・樹脂組成物を得ることが困難となる。より好ましくは８０ｍ２／ｇ以上、更により好ましくは１００ｍ２／ｇ以上である。ＢＥＴ比表面積値の上限値は４００ｍ２／ｇ以下が好ましい。ＢＥＴ比表面積値が４００ｍ２／ｇを超える場合には、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集しやすくなり、高分子材料等に充填する際に粘度が上昇して作業性が低下するとともに、均一な分散が困難となる場合があるため、高充填しにくく、また、得られる高分子材料の物性が劣る傾向にある。より好ましくは３５０ｍ２／ｇ以下、更に好ましくは３００ｍ２／ｇ以下である。
【００２７】
本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末の二次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）は１〜３０μｍが好ましく、より好ましくは２〜２５μｍである。二次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）が３０μｍを超える場合には、各種高分子材料等に充填する際に均一な分散が困難となり、得られる高分子材料の物性が劣る傾向にあるため好ましくない。
【００２８】
本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末の軽装かさ密度は、０．７ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましく、より好ましくは０．６ｇ／ｃｍ３以下、更により好ましくは０．５ｇ／ｃｍ３以下である。軽装かさ密度が０．７ｇ／ｃｍ３を超える場合には、ゴム組成物中に配合した場合に、耐摩耗性が低下する傾向にあるため好ましくない。
【００２９】
本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末のフタル酸ジオクチル吸油量（以下、ＤＯＰ吸油量という。）は、２００ｃｍ３／１００ｇ以下であることが好ましく、より好ましくは１８０ｃｍ３／１００ｇ以下、更により好ましくは１５０ｃｍ３／１００ｇ以下である。一般に、アルミナ水和物粒子粉末のＤＯＰ吸油量が低いほど、樹脂への充填性が向上し、単位重量当りの樹脂に対してより多くのアルミナ水和物粒子粉末を充填することができる。
【００３０】
本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末は、一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）（ｎｍ）とＤＯＰ吸油量（ｃｍ３／１００ｇ）との積が６，０００以下であり、より好ましくは５，０００以下、更により好ましくは４，０００以下である。ＤＯＰ吸油量は、一般に、粒子サイズが小さくなるほど粒子が凝集しやすいため高くなる傾向にあるが、本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末は、粒子サイズが微細でありながら、ＤＯＰ吸油量が低いため、一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）（ｎｍ）にＤＯＰ吸油量を乗じた値を６，０００以下とすることができ、単位重量当りの樹脂に対してより多くのアルミナ水和物粒子粉末を充填することができる。
【００３１】
本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末の結晶構造は、非晶質、ギブサイト、ベーマイト、あるいはこれらの混晶のいずれであってもよく、用途に応じて適宜用いることができる。
【００３２】
次に、本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末の製造方法について述べる。
【００３３】
本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末は、３５〜９０℃の温度範囲で加熱されたアルミン酸アルカリ水溶液に炭酸ガスを含む気体を通気してアルミナ水和物粒子粉末を製造するにあたり、アルミン酸アルカリ水溶液１Ｌに対する前記炭酸ガスを含む気体の通気量を３．５〜１０．０Ｌ／ｍｉｎ．の範囲とすることによって得ることができる。
【００３４】
本発明におけるアルミン酸アルカリとしては、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム及びアルミン酸アンモニウムから選ばれる一種以上を用いることができるが、好ましくはアルミン酸ナトリウム及びアルミン酸カリウムである。
【００３５】
アルミン酸アルカリ水溶液の濃度は、０．１〜２．０ｍｏｌ／Ｌの範囲であることが好ましく、より好ましくは０．２〜１．３ｍｏｌ／Ｌである。０．１ｍｏｌ／Ｌ未満の場合には、収率が低下するため好ましくない。また、２．０ｍｏｌ／Ｌを超える場合には、生成するアルミナ水和物粒子粉末の粒子サイズが大きく、かつ、不均一となるため好ましくない。
【００３６】
通気する炭酸ガスを含む気体は、炭酸ガスが５ｖｏｌ％以上存在する条件で行うことが好ましく、より好ましくは１０ｖｏｌ％以上、更により好ましくは１５ｖｏｌ％以上である。また、炭酸ガスの濃度の上限値は１００ｖｏｌ％であり、１００ｖｏｌ％に近いほど短時間で高収率が望めるが、炭酸ガスは高価であり工業的に不利となるため、好ましくは９８ｖｏｌ％である。炭酸ガス以外のガス成分としては、空気もしくは窒素等の不活性ガスが好ましい。
【００３７】
炭酸ガスを含む気体を通気する際の反応温度は、３５〜９０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくは４０〜８０℃である。反応温度が３５℃未満の場合には、得られるアルミナ水和物のＤＯＰ吸油量が粒子サイズに対して大きくなる傾向があるため好ましくない。また、反応温度が上記範囲を外れる場合には、冷却もしくはオートクレーブ等の特別な冷却・加熱設備が必要になるため、工業的に好ましくない。
【００３８】
炭酸ガスを含む気体の通気流量は、アルミン酸アルカリ水溶液１Ｌに対して３．５〜１０．０Ｌ／ｍｉｎ．であり、好ましくは４．０〜１０．０Ｌ／ｍｉｎ．である。炭酸ガスを含む気体の通気量を３．５Ｌ／ｍｉｎ．以上とすることで、従来の二酸化炭素を通気する方法では得ることができなかった微細なアルミナ水和物粒子粉末を得ることが可能となる。また、１０．０Ｌ／ｍｉｎ．を超える場合には、高価な炭酸ガスの使用量が増えるため、工業的に好ましくない。
【００３９】
アルミン酸アルカリ水溶液への炭酸ガスの通気時間は、３０分〜１０時間が好ましく、より好ましくは１〜８時間である。通気時間が３０分未満の場合には、反応時間が短すぎるため未反応物が存在し、収率が低下するため好ましくない。なお、反応の終点判定は、反応液のｐＨが中性付近であることを確認することで行う。
【００４０】
得られたアルミナ水和物粒子粉末を含むスラリーは、常法に従って水洗・乾燥・粉砕を行い、本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末を得る。
【００４１】
本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末の製造方法によれば、水酸化アルミニウム等の種子結晶を添加することなく７０％以上の収率を得ることができる。また、従来のアルミン酸アルカリ水溶液に二酸化炭素を通気する方法では、ミクロンサイズの水酸化アルミニウムしか得ることができなかったが、本発明の方法によれば、工業的に有利な方法で、一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）が１００ｎｍ以下であり、一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）（ｎｍ）とＤＯＰ吸油量（ｃｍ３／１００ｇ）との積が６，０００以下のアルミナ水和物粒子粉末を得ることが可能となる。
【００４２】
次に、本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末を含有するゴム・樹脂組成物について述べる。
【００４３】
本発明に係るゴム・樹脂組成物は、本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末及びゴム・樹脂等の高分子材料からなり、用途並びに必要に応じて、カーボンブラック、シリカ、クレー、マイカ、タルク、炭酸カルシウム等の充填剤、硬化剤、分散剤、レオロジー調整剤、シランカップリング剤、酸化防止剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、帯電防止剤、ステアリン酸、酸化亜鉛、ワックス、着色剤などの添加剤、硫黄、加硫促進剤などの加硫剤を適宜配合してもよい。
【００４４】
高分子材料は、特に制限されるものではなく、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等の樹脂やゴム成分から用途に応じて適宜選択して用いればよい。
【００４５】
熱可塑性樹脂としては、例えばオレフィン系樹脂、ポリエステル樹脂、各種変性ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ＡＢＳ樹脂、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルスルホン、ウレタン樹脂等が挙げられる。これら熱可塑性樹脂は、単独でも、又は２種類以上を併用することもできる。
【００４６】
熱硬化性樹脂としては、例えばフェノール樹脂、アミノ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、ウレタン樹脂、ポリイミド等が挙げられる。これら熱硬化性樹脂は、単独でも、又は２種類以上を併用することもできる。
【００４７】
ゴム成分としては、例えばポリイソプレンまたはポリブタジエンゴム、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム（ＳＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、ハロゲン化ブチルゴム、アクリロニトリロブタジエンゴム（ＮＢＲ）、アクリロニトリル−スチレン−ブタジエン共重合体ゴム、クロロプレンゴム、エチレン−プロピレン共重合体ゴム、スチレン−イソプレン共重合体ゴム、スチレン−イソプレン−ブタジエン共重合体ゴム、イソプレン−ブタジエン共重合体ゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、アクリルゴム、エピクロルヒドリンゴム、シリコーンゴム、ウレタンゴム等が挙げられる。これらゴム成分は、単独でも、又は２種類以上を併用することもでき、また、天然ゴム、合成ゴムのどちらも用いることができる。
【００４８】
高分子材料中のアルミナ水和物粒子粉末の含有量は用途に応じて様々であるが、例えば難燃材料用フィラーとしての添加であれば、樹脂１００質量部に対して３０質量部〜１５０質量部程度が好ましい。また、タイヤのトレッド用ゴム組成物用フィラーとしては、ゴム成分１００質量部に対して５〜６０質量部程度が好ましい。
【００４９】
本発明に係るゴム・樹脂組成物は、各成分を、ライカイ機、ポットミル、三本ロールミル、回転式混合機、一軸混練押出機、二軸混練押出機、二軸ミキサー、バンバリーミキサー等の各種混練機を用いて、混練もしくは溶融・混練させることにより得ることができる。
【００５０】
本発明に係るゴム・樹脂組成物は、射出成形、シート押出成形、真空成形、中空成形、プレス成形、異形押出成形、発泡成形等の成形が施され、各種用途に使用される。
【００５１】
＜作用＞
本発明において重要な点は、本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末は、粒子サイズが小さく、ＢＥＴ比表面積が大きいにもかかわらず、分散性に優れると共に高充填が可能であるという事実である。
【００５２】
本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末が、粒子サイズが小さく、ＢＥＴ比表面積が大きいにもかかわらず、分散性に優れると共に高充填が可能である理由について、本発明者は次のように考えている。即ち、一般に、アルミナ水和物粒子粉末にかかわらず、ナノオーダーの微細粒子は、サブミクロン以上の粒子とは異なる粒子表面特性や相互作用が発現し、構造凝集を形成し易いため、高分子材料中への充填性の尺度の一つであるＤＯＰ吸油量が高くなり、樹脂への充填性が低下する傾向にある。本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末は、一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）が１００ｎｍ以下と微細な粒子であるにもかかわらず、一次粒子の平均粒子径（Ｄ５０）（ｎｍ）とＤＯＰ吸油量（ｃｍ３／１００ｇ）との積が６，０００以下であることにより、樹脂への充填性が向上し、単位重量当りの樹脂に対してより多くのアルミナ水和物粒子粉末を充填することができたものと考えている。
【実施例】
【００５３】
以下に、本発明における実施例を示し、本発明を具体的に説明する。
【００５４】
アルミナ水和物粒子粉末の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、透過型電子顕微鏡を用いて写真撮影を行い、そこに示された粒子３５０個の粒子径をそれぞれ測定し、その平均値で示した。
【００５５】
アルミナ水和物粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は、「モノソーブＭＳ−１１」（カンタクロム株式会社製）を用いて、ＢＥＴ法により測定した値で示した。
【００５６】
アルミナ水和物粒子粉末の軽装かさ密度は、ＪＩＳ  Ｒ９３０１−２−３に従って求めた。
【００５７】
アルミナ水和物粒子粉末のＤＯＰ吸油量は、ＪＩＳ  Ｋ６２２１の吸油量Ｂ法（へら練り法）において、ＤＢＰ（ジブチルフタレート）に代えてＤＯＰ（ジオクチルフタレート）を用いた以外は同法に従って求めた。
【００５８】
アルミナ水和物粒子粉末の平均一次粒子径（Ｄ５０）（ｎｍ）とＤＯＰ吸油量（ｃｍ３／１００ｇ）との積は、上述で測定した平均一次粒子径（Ｄ５０）（ｎｍ）にＤＯＰ吸油量（ｃｍ３／１００ｇ）を乗じた値である。
【００５９】
アルミナ水和物粒子粉末の結晶構造は、Ｘ線回折装置「ＲＩＮＴ２５００」（株式会社リガク製）を用いて測定した。
【００６０】
樹脂組成物中へのアルミナ水和物粒子粉末の分散性は、後述する処法によって作製した樹脂組成物表面における未分散の凝集粒子の個数を目視により判定し、５段階で評価した。５が最も分散状態が良いことを示す。
１：１ｃｍ２当たりに５０個以上
２：１ｃｍ２当たりに１０個以上５０個未満
３：１ｃｍ２当たりに５個以上１０個未満
４：１ｃｍ２当たりに１個以上５個未満
５：未分散物認められず
【００６１】
樹脂組成物の強度は、ＪＩＳ  Ｋ  ６３０１に従って測定した引張り強さによって示した。
【００６２】
次に、実施例及び比較例を示す。
【００６３】
＜実施例１−１：アルミナ水和物粒子粉末＞
アルミン酸ソーダ（０．４ｍｏｌ／Ｌ）水溶液４０Ｌを４０℃に加熱し、アルミン酸ソーダ水溶液１Ｌ当たり炭酸ガス（炭酸ガス濃度９８ｖｏｌ％）を５Ｌ／ｍｉｎ．の流量で４時間通気し、次いで、常法に従って水洗・ろ過・乾燥・粉砕して、実施例１−１のアルミナ水和物粒子粉末を得た。このときの収率は９９％であった。
【００６４】
得られたアルミナ水和物粒子粉末の諸特性を表２に示す。
【００６５】
＜実施例２−１：アルミナ水和物粒子粉末含有樹脂組成物＞
硫黄及び加硫促進剤以外を下記に示す配合割合にて常法に従ってバンバリーミキサーに投入し、１３５℃で５分間混合混練して混練物を得た。
【００６６】
スチレン−ブタジエン共重合体                          ７０．０重量部
天然ゴム                                              ３０．０重量部
実施例１−１のアルミナ水和物                          ４０．０重量部
カーボンブラック                                      ５０．０重量部
酸化亜鉛                                                ３．０重量部
カップリング剤                                          １．５重量部
（ビス（３−（トリエトキシシリル）プロピル）テトラスルフィド）
ステアリン酸                                            ２．０重量部
老化防止剤                                              １．０重量部
ワックス                                                １．０重量部
硫黄                                                    １．５重量部
加硫促進剤                                              １．５重量部
【００６７】
次いで、上記混練物を練りロール機に移し、前記配合割合の硫黄及び加硫促進剤を添加して５０℃で５分間混合混練して未加硫ゴム組成物を得た。
【００６８】
得られたゴム組成物を１６０℃で２０分間プレス加硫して試験片（１４７ｍｍ×１４７ｍｍ×２ｍｍ）を作製し、各種試験を行った。
【００６９】
得られた樹脂組成物の諸特性を表３に示す。
【００７０】
前記実施例１−１及び実施例２−１に従ってアルミナ水和物粒子粉末及び樹脂組成物を作製した。各製造条件及び得られたアルミナ水和物粒子粉末及び樹脂組成物の諸特性を示す。
【００７１】
実施例１−１〜１−３及び比較例１−１〜１−３：
アルミン酸アルカリの種類及び濃度、炭酸ガスの濃度及び流量、及び反応温度を種々変化させた以外は、前記実施例１−１のアルミナ水和物粒子粉末の製造方法に従ってアルミナ水和物粒子粉末を得た。
【００７２】
このときの製造条件を表１に、得られたアルミナ水和物粒子粉末の諸特性を表２に示す。なお、実施例１−３のアルミナ水和物粒子粉末の製造では、空気に対し炭酸ガスを５０ｖｏｌ％含有させて用いた。
【００７３】
【表１】
2015196604.tif 000002
【００７４】
【表２】
2015196604.tif 000003
【００７５】
実施例２−２〜２−３及び比較例２−１〜２−３：
アルミナ水和物粒子粉末を種々変化させた以外は、前記実施例２−１の樹脂組成物の作製方法に従って樹脂組成物を製造した。
【００７６】
このときの製造条件及び得られた樹脂組成物の諸特性を表３に示す。
【００７７】
【表３】
2015196604.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００７８】
本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末は、粒子サイズが小さく、ＢＥＴ比表面積が大きいにもかかわらず、分散性に優れると共に高充填が可能な相反する特性を満足するため、各種高分子材料等に充填されるフィラー材として好適である。
【００７９】
また、本発明に係るアルミナ水和物粒子粉末の製造方法により、上記特性を有するアルミナ水和物粒子粉末を工業的に有利に得ることが可能となる。