(57)【要約】【課題】効率的な炭素繊維パッケージの製造方法を提供する。【解決手段】（Ａ）定常運転条件と（Ｂ）運転停止条件を有し、（Ｂ）運転停止条件において、以下の条件を満足する。（４）耐炎化炉の、最下流部を除く一つ以上の温度領域において昇温し、昇温後の温度は、前記最下流部の温度に対し９３％以上９９％以下である。（５）前記（４）の昇温された状態を、繊維束が前記耐炎化炉中に滞在する時間に対し、１０％以上４０％以下の間維持する。（６）前記（５）の後、ヒーターによる加熱を停止する。（７）ヒーターによる加熱を停止した際に、前記耐炎化炉の外にあった耐炎化繊維束を炭素化処理し、炭素繊維パッケージとする。（８）前記（７）の後、前記炭素化炉及び前記巻き取り機の運転を停止する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の（Ａ）及び（Ｂ）を満足する炭素繊維パッケージの製造方法。
（Ａ）定常運転条件
（１）シート状に広げた炭素繊維前駆体繊維束を耐炎化炉に導入し、２００℃〜３００℃の温度範囲のいずれかで耐炎化処理し、耐炎化繊維束を得る。
（２）前記耐炎化繊維束を炭素化炉に導入し、３００℃〜２５００℃の温度範囲のいずれかで炭素化処理し、得られた炭素繊維束を巻き取り機で巻き取り、炭素繊維パッケージを得る。
（３）前記耐炎化炉は、ヒーターにより加熱された２以上の温度領域を有し、下流側の温度が上流側の温度より高い。
（Ｂ）運転停止条件
（４）前記耐炎化炉の、最下流部を除く一つ以上の温度領域において昇温し、昇温後の温度は、前記最下流部の温度に対し９３％以上９９％以下である。
（５）前記（４）の昇温された状態を、繊維束が前記耐炎化炉中に滞在する時間に対し、１０％以上４０％以下の間維持する。
（６）前記（５）の後、ヒーターによる加熱を停止する。
（７）ヒーターによる加熱を停止した際に、前記耐炎化炉の外にあった耐炎化繊維束を、前記（２）記載の処理を行い、炭素繊維パッケージを得る。
（８）前記（７）の後、前記炭素化炉及び前記巻き取り機の運転を停止する。
【請求項２】
以下の（９）を満足する、請求項１記載の炭素繊維パッケージの製造方法。
（９）前記（４）の昇温後において、前記耐炎化炉中で隣接する温度領域同士の温度変化率が３〜８％である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素繊維パッケージの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素繊維の製造は例えば以下の方法で行われる。即ち炭素繊維前駆体繊維束、例えばポリアクリロニトリル系繊維束を、ガイドローラを介して折り返し、耐炎化炉の熱処理室内を多段に走行させ、２００℃〜３００℃の熱風によって加熱し、所望の耐炎化密度を有した耐炎化繊維束を製造し、その後不活性ガス中で３００℃〜２５００℃の温度範囲で炭素化処理し、炭素繊維束を得る（例えば非特許文献１）。得られた炭素繊維束を、必要に応じて表面処理、サイズ処理をした後、巻き取り機で巻き取って炭素繊維パッケージを得る。
【０００３】
炭素繊維の工業的製造は、各プロセスを連続で行う。これは言い換えると、あるプロセスを行うにあたっては、その前までのプロセスが十分に行われている必要があることを意味する。例えば炭素化処理するにあたっては、十分に耐炎化処理されていない繊維束を用いると、炭素化処理の途中で切断する恐れがある。
【０００４】
ところで炭素繊維の工業的製造においては、品種の切り替えや定期メンテナンス等を行うために、連続運転を止める必要が生じる。この際、連続運転を止めた時点で耐炎化処理を終了していた繊維束は、その後に炭素化処理を行えば、炭素繊維束とすることは可能である。しかしながらこのような耐炎化繊維束は、その上流側において耐炎化処理が十分になされていない部位と連続している。従って耐炎化処理を終了していた繊維束を全て炭素化処理し切ろうと欲しても、耐炎化処理が十分になされていない部位が炭素化炉に導入されてしまうため、処理の途中で切断する恐れがある。故に安全性を重視するならば、これらの繊維束は廃棄する。その結果製品歩留りが低下する。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】炭素繊維の応用技術、炭素繊維懇話会企画監修、１９８４年株式会社シーエムシー出版
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、炭素繊維パッケージを歩留り高く得ることができる製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の要旨は、以下の（Ａ）及び（Ｂ）を満足する炭素繊維パッケージの製造方法である。
（Ａ）定常運転条件
（１）シート状に広げた炭素繊維前駆体繊維束を耐炎化炉に導入し、２００℃〜３００℃の温度範囲のいずれかで耐炎化処理し、耐炎化繊維束を得る。
（２）前記耐炎化繊維束を炭素化炉に導入し、３００℃〜２５００℃の温度範囲のいずれかで炭素化処理し、得られた炭素繊維束を巻き取り機で巻き取り、炭素繊維パッケージを得る。
（３）前記耐炎化炉は、ヒーターにより加熱された２以上の温度領域を有し、下流側の温度が上流側の温度より高い。
（Ｂ）運転停止条件
（４）前記耐炎化炉の、最下流部を除く一つ以上の温度領域において昇温し、昇温後の温度は、前記最下流部の温度に対し９３％以上９９％以下である。
（５）前記（４）の昇温された状態を、繊維束が前記耐炎化炉中に滞在する時間に対し、１０％以上４０％以下の間維持する。
（６）前記（５）の後、ヒーターによる加熱を停止する。
（７）ヒーターによる加熱を停止した際に、前記耐炎化炉の外にあった耐炎化繊維束を、前記（２）記載の処理を行い、炭素繊維パッケージを得る。
（８）前記（７）の後、前記炭素化炉及び前記巻き取り機の運転を停止する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の炭素繊維の製造方法によれば、炭素繊維パッケージを歩留り高く得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の実施形態を以下詳細に説明する。
本発明の製造方法は、以下の（Ａ）定常運転条件を有する。
（１）シート状に広げた炭素繊維前駆体繊維束を耐炎化炉に導入し、２００℃〜３００℃の温度範囲のいずれかで耐炎化処理し、耐炎化繊維束を得る。
（２）前記耐炎化繊維束を炭素化炉に導入し、３００℃〜２５００℃の温度範囲のいずれかで炭素化処理し、得られた炭素繊維束を巻き取り機で巻き取り、炭素繊維パッケージを得る。
（３）前記耐炎化炉は、ヒーターにより加熱された２以上の温度領域を有し、下流側の温度が上流側の温度より高い。
【００１０】
本発明の炭素繊維の製造方法は、まずシート状に広げた炭素繊維前駆体繊維束を耐炎化炉に導入し、２００℃〜３００℃の温度範囲いずれかで耐炎化処理する。
【００１１】
炭素繊維前駆体繊維束は、例えばポリアクリロニトリル繊維、レーヨン繊維等の前駆体繊維を使用することができることが広く知られている。中でもポリアクリロニトリル繊維は、高品質の炭素繊維を製造することができる。
【００１２】
炭素繊維前駆体繊維束の耐炎化処理は発熱反応である。これの熱暴走を防ぐため、炭素繊維前駆体繊維束をシート状に広げた状態とし、これに熱風を当てながら熱処理を行うことも、広く知られている。熱風はシート状に広げた炭素繊維前駆体繊維束と平行に当てても、垂直に当てても良い。これを如何に行うかは、当業者であれば容易に設計することができる。
【００１３】
耐炎化炉は、ヒーターにより加熱された２以上の温度領域を有する。ヒーターは例えば電気ヒーター等、公知のものを用いることができる。温度領域は２以上設けると、短時間で安定して耐炎化処理を行うことができる。各領域の温度は、下流側の温度が上流側の温度より高い。各領域の温度は、処理時間等を考慮して設定する。例えば３つの温度領域に分ける場合、最上流部の温度は２００℃〜２４０℃、中間部の温度は２３０〜２６０℃、最下流部の温度は２５０℃〜３００℃程度とすればよい。耐炎化の時間は、得たい耐炎化繊維の密度と温度に応じて、当業者の常識に基づいて定めることができる。例えば５０分〜１２０分程度である。
【００１４】
耐炎化処理に用いる耐炎化炉、及びその処理条件は、公知の技術を使用することができる。例えば特開昭６２−２２８８６５号公報、特開平１１−１７３７６１号公報、特開２０００−１３６４４１号公報、特開２００４−１４３６４７号公報に開示された構造の耐炎化炉を用いることができる。これらの耐炎化炉は、炭素繊維前駆体繊維束を、熱処理室内で多段に走行させて耐炎化処理を行う。
【００１５】
耐炎化繊維束を得たあと、前記耐炎化繊維束を炭素化炉に導入し、３００℃〜２５００℃の温度範囲のいずれかで炭素化処理し、炭素繊維束を得る。得られた炭素繊維束を、必要に応じて表面処理、サイズ処理し、その後巻き取り機で巻き取って炭素繊維パッケージを得る。これらの処理についても、その目的に応じて公知の技術を使用することができる。
【００１６】
上述のような定常運転条件を必要なだけ、例えば２０日間連続で行ったあと、以下の条件で運転停止を行う。
（Ｂ）運転停止条件
（４）前記耐炎化炉の、最下流部を除く一つ以上の温度領域において昇温し、昇温後の温度は、前記最下流部の温度に対し９３％以上９９％以下である。
（５）前記（４）の昇温された状態を、繊維束が前記耐炎化炉中に滞在する時間に対し、１０％以上４０％以下の間維持する。
（６）前記（５）の後、ヒーターによる加熱を停止する。
（７）ヒーターによる加熱を停止した際に、耐炎化炉の外にあった耐炎化繊維束に対し、前記（２）記載の処理を行い、炭素繊維パッケージを得る。
（８）前記（７）の後、前記炭素化炉及び前記巻き取り機の運転を停止する。
【００１７】
前記耐炎化炉における昇温は、最下流部を除く一つ以上の温度領域において行う。このとき、昇温後の温度は、前記最下流部の温度に対し９３％以上９９％以下である。そして、この昇温された状態を、繊維束が前記耐炎化炉中に滞在する時間に対し、１０％以上４０％以下の間維持する。そしてその後ヒーターによる加熱を停止する。
【００１８】
ヒーターによる加熱を停止すると、前記耐炎化炉中の温度は低下していく。しかしながら上記のような操作を行うと、最下流部を除く一つ以上の温度領域において、予め昇温された温度領域で、目的とする密度に近いか、あるいはそれ以上の密度となるまで耐炎化処理が行われている。この予め昇温された温度領域で耐炎化処理が行われた繊維束の部位は、ヒーターによる加熱を停止した時点において、既に耐炎化処理が終了し、耐炎化炉の外にあった繊維束と、連続する部位である。従ってこの部位が耐炎化炉を出て、炭素化炉に導入されたとしても、この部位において繊維束が切断することはない。
【００１９】
なお、前記耐炎化炉中の最下流部において昇温を行わないのは、連続運転を止める際に運転条件と異なる耐炎化の温度で処理された繊維束が巻き取られることを防ぐためである。
【００２０】
昇温後の温度を前記最下流部の温度に対し９３％以上９９％以下とし、この昇温された状態を、繊維束が前記耐炎化炉中に滞在する時間に対し、１０％以上４０％以下の間維持するのは、ヒーターによる加熱を停止してから連続運転を停止するまでの間、耐炎化から出る繊維束の密度を目的とする密度、あるいはそれ以上の密度に保つためである。
【００２１】
また、昇温を行う温度領域は一つでもよいし、最下流部を除く全部でもよい。前記耐炎化炉中で隣接する温度領域同士の温度変化率が４〜８％であると、目的とする密度の耐炎化繊維束が得られ、かつ耐炎化炉におけるスモークを防止できるため、好ましい。
【００２２】
上記昇温を行った後、ヒーターによる加熱を停止した際に、耐炎化炉の外にあった繊維束を炭素化炉に導入し、３００℃〜２５００℃の温度範囲のいずれかで炭素化処理し、得られた炭素繊維束を巻き取り機で巻き取り、炭素繊維パッケージを得る。そしてその後、前記炭素化炉及び前記巻き取り機の運転を停止する。
【００２３】
以上説明したように、本発明の製造方法によれば、連続運転を止めた時点で耐炎化処理を終了していた繊維束を、無駄にすることなく炭素繊維パッケージとすることができる。
【実施例】
【００２４】
以下、本発明の製造方法を、実施例に基づきより詳細に説明する。
（定常運転）
シート状に広げた炭素繊維前駆体繊維束を３つの温度領域に分かれた耐炎化炉に導入した。最上流部の温度は２３０℃、中間部の温度は２４０℃、最下流部の温度は２５０℃とした。また、繊維束が前記耐炎化炉を通過する時間は１００分とした。得られた耐炎化繊維束を炭素化炉により１３００℃の処理を行い、表面処理、サイズ処理を経た後、巻き取り機で巻き取って炭素繊維パッケージを得た。
（運転停止）
耐炎化炉の最上流部の温度を２３８℃、中間部の温度を２４８℃とし、その状態を３０分維持したのち、耐炎化炉のヒーター加熱を停止した。耐炎化炉のヒーターを停止した後も、前記炭素化炉による熱処理、表面処理、サイズ処理を行い、巻き取り機で巻き取り、炭素繊維パッケージを得た。その間、工程における毛羽の発生・巻付きは見受けられなかった。耐炎化炉のヒーター加熱停止から２０分後、前記炭素化炉及び前記巻き取り機の運転を停止した。