(57)【要約】【課題】  酸化亜鉛を主成分とする独立導電膜および導電粉末を得る効率的生産方法を提供すること。【解決手段】  ポリイミド基板上に、亜鉛化合物を含む溶液を塗布し、熱処理し、該基板上に形成された膜を剥離することにより、酸化亜鉛を主成分とする独立導電膜を得る。また、これを粉砕することにより酸化亜鉛を主成分とする導電粉末を得る。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリイミド基板上に、亜鉛化合物を含む溶液を塗布し、熱処理し、該基板上に形成された膜を剥離することにより、酸化亜鉛を主成分とする独立導電膜を得る独立導電膜の製造方法。
【請求項２】
酸化亜鉛を主成分とする独立導電膜が、ドーパントとして周期表第１３族元素を含む請求項１記載の独立導電膜の製造方法。
【請求項３】
ポリイミド基板上に、亜鉛化合物を含む溶液を塗布し、熱処理し、該基板上に形成された膜を剥離し、粉砕することにより、酸化亜鉛を主成分とする導電粉末を得る導電粉末の製造方法。
【請求項４】
導電粉末が、ドーパントとして周期表第１３族元素を含む請求項３記載の導電粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
従来、白色導電体として情報記録紙、プラスチックの帯電防止剤として導電性酸化亜鉛粉末が利用されている。かかる導電性酸化亜鉛粉末の製造方法としては、例えば溶融された金属亜鉛を加熱、酸化する方法に代表される乾式法と、例えば亜鉛化合物水（またはアルコール）溶液中にて反応（および／または析出）させ、析出した亜鉛化合物を焼成し導電性酸化亜鉛を得る方法に代表される湿式法に大別される。乾式法では得られる導電性酸化亜鉛粉末が高温下に晒されることにより凝集しやすいため、湿式法が好まれている。
【０００２】
このような湿式法で導電性酸化亜鉛粉末を得る方法として、例えばカルボン酸亜鉛塩およびアルコールの混合物を加熱熟成し、亜鉛水酸化物を形成してこれを焼成することで平均粒子径０．００１〜１μｍの亜鉛酸化物微粒子を得る方法が知られている。しかし、焼成前に溶媒として用いたアルコールを加熱や減圧条件にして留去する必要があり、時間的、経済的に改善の余地がある（特許文献１参照）。かかる導電性酸化亜鉛粉末を得る効率的生産方法が求められている。
【０００３】
他方、導電性酸化亜鉛は、透明導電膜の材料としても知られている。かかる膜は一般的に気相体積法（スパッタ法等）で作成され、高温処理が必要となるために脂肪族ポリイミド等の耐熱性の高い基板を用いて作成される（特許文献２参照）。
基板との密着性を向上させるために、透明基材上にポリアミド酸塗布層を作成し、ポリアミド酸層に銀イオン溶液を含浸し、銀イオンを還元して層内に金属銀粒子析出させ、還元剤と亜鉛イオンを接触させ、酸化亜鉛を主成分とする透明導電膜を形成し、加熱してポリアミド酸層をポリイミド層とする方法も知られている（特許文献３参照）。
これらの方法によって得られる導電性酸化亜鉛膜は基板と強固に接着するものであった。したがって、単独剥離が不可能であり、当然ながら基板との多層構造体として用いるものと認識されていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−２３６８２２
【特許文献２】特開２００４−１１１１５２
【特許文献３】特開２０１１−６０６２２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、酸化亜鉛を主成分とする独立導電膜および導電粉末を得る効率的生産方法を提供することを目的とするものである。
【０００６】
本発明は上記実情に鑑み鋭意検討した結果、基板としてポリイミドを用い、かかる基板上に湿式法により酸化亜鉛を主成分とする導電膜を作成することで、導電膜が独立にポリイミド基板より剥離可能となることを見出した。そして、得られる独立導電膜を粉砕することで、酸化亜鉛を主成分とする導電性粉末が効率的に得られることを見出した。
【０００７】
すなわち、本発明の要旨は、ポリイミド基板上に、亜鉛化合物を含む溶液を塗布し、熱処理し、該ポリイミド基板上に形成された層を剥離することにより、独立導電膜を得る導電膜の製造方法；ポリイミド基板上に、亜鉛化合物を含む溶液を塗布し、熱処理し、該基板上に形成された膜を剥離し、粉砕することにより酸化亜鉛を主成分とする導電粉末を得ることを特徴とする導電粉末の製造方法に存する。
【発明の効果】
【０００８】
要するに、本発明においては、ポリイミド基板を用いる湿式法を採用するにより酸化亜鉛を主成分とする独立導電膜を得ることが可能であり、これを粉砕することにより効率的に酸化亜鉛を主成分とする導電粉末を得ることが出来る。
かかる導電粉末は、フィラーとして公知の樹脂と併用することが可能であり、導電性や帯電防止性の付与が可能である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明の構成につき詳細に説明するが、これらは望ましい実施態様の一例を示すものである。
【００１０】
＜独立導電膜および導電粉末の製造方法の説明＞
従来、酸化亜鉛を主成分とする導電膜は、多層構造体として用いることが前提であるため基板との接着力が強く導電膜の単独剥離が不可能であったが、本発明ではポリイミド基板を用いる湿式法を採用することにより、基板から導電膜の剥離が可能となるものである。その結果、酸化亜鉛を主成分とする単層の独立導電膜が得られる。そして、これを粉砕することにより導電粉末が得られるものである。
【００１１】
導電膜の製造方法において、成膜法は、湿式法、すなわちスプレー法、ディッピング法、スピンコート法等の亜鉛化合物溶液を用いる方法を採用する。量産性が高い点でスプレー法が好ましい。
【００１２】
以下、湿式法について説明する。亜鉛化合物（および所望により周期表第１３族元素化合物）を溶解させた溶液を調製し、この溶液を基板に塗布して焼成した後、還元処理するものである。
【００１３】
また、亜鉛化合物は後述する溶媒に溶解するものであれば、無機化合物でも有機化合物でも採用することができる。例えば有機化合物としては酢酸亜鉛、酪酸亜鉛等の亜鉛のカルボン酸塩や、亜鉛メトキシド、亜鉛エトキシド、亜鉛プロポキシド等の亜鉛アルコキシドが挙げられる。無機化合物としては、塩化亜鉛、フッ化亜鉛、ヨウ化亜鉛等のハロゲン化亜鉛、水酸化亜鉛、硫酸亜鉛、炭酸亜鉛等が挙げられる。溶媒への溶解性や経済性の点で好ましくはカルボン酸の亜鉛塩であり、特に好ましくは亜鉛の炭素数１〜５のカルボン酸塩であり、さらに好ましくは酢酸亜鉛である。
【００１４】
上記周期表第１３族元素化合物は、後述する溶媒に溶解するものであれば、無機化合物でも有機化合物でも採用することができる。例えば有機化合物としては酢酸塩、酪酸塩等のカルボン酸塩や、エトキシド、プロポキシド等のアルコキシド化合物、アセチルアセトン錯体、エチレンジアミン錯体、錯体等の錯体が挙げられる。無機化合物としては、塩化物、フッ化物、ヨウ化物等のハロゲン化物、水酸化物、硫酸塩、炭酸塩等が挙げられる。
元素種として好ましくはアルミニウム、ガリウムである。
中でも経済的な点で好ましくは有機化合物であり、より好ましくはアルミニウム錯体であり、さらに好ましくはアセチルアセトンアルミニウムである。
【００１５】
溶剤としてはメタノール、エタノール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、２−メトキシエタノール、２−エトキシエタノール等の炭素数１〜５のアルコール類や、トルエン、ベンゼン等の芳香族炭化水素等を用いることができる。沸点が低く溶剤留去しやすい点で好ましくは炭素数１〜５のアルコール類であり、より好ましくは炭素数１〜３のアルコール類である。かかるアルコール類は、複数種を同時に用いることも可能である。
また、溶液の安定化剤として、アミン化合物を併用することが出来る。例えばモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン、メトキシプロピルアミン、エトキシプロピルアミン、エトキシエチルアミン等のアルコキシアルキルアミン等を併用することができる。溶媒への溶解性の点で好ましくはアルコキシアルキルアミンであり、より好ましくは炭素数３〜１０のアルコキシアルキルアミンであり、特に好ましくは炭素数３〜８のアルコキシアルキルアミンである。
【００１６】
かかる溶液の調製は、所定量の周期表第１３族元素化合物、亜鉛化合物、溶剤および所望により安定化剤を混合することにより行うことができる。
このときの混合順序は特に限定されるものではない。混合はスターラー等の常法による攪拌混合でよく、このとき加熱してもよい。攪拌時間は通常０．０１〜１００時間、好ましくは０．１〜１００時間である。
また攪拌時に加熱する場合、温度は通常２０〜１００℃、好ましくは２０〜８０℃である。高すぎる場合は溶媒が蒸発し、溶液濃度が変化して作業効率が落ちる傾向がある。
【００１７】
溶液における濃度は、亜鉛の原子量にて、通常０．０１〜１０ モル％であり、好ましくは０．１〜１０モル％である。少なすぎる場合、溶液塗布１回あたりの膜厚が薄く、所望の膜厚を得るためには多数回の塗布が必要になる傾向がある。
また、導電膜や粉末が周期表第１３族元素をドーパントとして含む場合は、前記した溶液に配合してもよい。この場合、亜鉛および周期表第１３族元素の総量が上記範囲内となることが好ましい。
また、導電膜や粉末が周期表第１３族元素をドーパントとして含む場合は、上記溶液とは別に周期表第１３族元素化合物の溶液を作成し、後述する方法で上記液から膜を作成した後に周期表第１３族元素化合物の溶液を用いてドーピングすることが可能である。このとき、周期表第１３族元素化合物の溶液の濃度は上記と同様である。通常０．０１〜１０モル％であり、好ましくは０．１〜１０モル％である。かかる量が多すぎる場合、イオンの散乱が起こって得られる導電膜や粉末の導電性が低下する傾向がある。
【００１８】
溶液に安定化剤を配合する場合、その濃度は、通常０．０１〜１０モル％であり、好ましくは０．１〜１０モル％である。少なすぎる場合は効果が発揮されにくく、多すぎる場合は焼成時に安定化剤が分解することにより生じる炭素が焼成後も膜中に残存するようになり、膜や粉末の導電性を低下させる傾向がある。
【００１９】
上述のようにして調製した溶液をスプレー法、ディッピング法、スピンコート法等にて基板に塗布する。また、溶液塗布後に、必要に応じて乾燥を行なってもよい。
【００２０】
かかる基板としてはポリイミド基板を用いる。ポリイミド基板を用いることにより、ポリイミド基板表面の分子構造が導電膜の剥離に適するためか、ポリイミド基板上から独立に導電膜を剥離することができる。
本発明におけるポリイミドとは、繰り返し単位にイミド結合を含む高分子を意味し、通常は芳香族化合物がイミド結合で連結された芳香族ポリイミドである。一般的に、芳香族テトラカルボン酸および／またはこれらの無水物と、芳香族ジアミンを共重合させてポリアミド酸重合体を得た後、これをフィルム状に形成し、イミド化することにより得られる。
ポリイミドの酸成分としては、例えばピロメリット酸、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸、２，３’，３，４’−ビフェニルテトラカルボン酸、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、２，３，６，７−ナフタレンジカルボン酸、２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）エーテル、ピリジン−２，３，５，６−テトラカルボン酸およびこれらのアミド形成性誘導体などの芳香族テトラカルボン酸および／またはこれらの無水物が挙げられる。
アミン成分としては、例えばパラフェニレンジアミン、メタフェニレンジアミン、ベンチジン、パラキシリレンジアミン、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルスルホン、３，３’−ジメチル−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、１，５−ジアミノナフタレン、３，３’−ジメトキシベンチジン、１，４−ビス（３メチル−５アミノフェニル）ベンゼンおよびこれらのアミド形成性誘導体等の芳香族ジアミンを用いたポリイミドが挙げられる。
かかるポリイミド基板は、例えば東レ・デュポン社製“カプトン”、宇部興産製「ユーピレックス−Ｓ」、カネカ製「アピカル」として入手可能である。
【００２１】
なお、かかるポリイミド基板はアンダーコート層を有していてもよい。アンダーコート層の具体例としては酸化亜鉛、酸化チタン、フッ素化合物、シリコン化合物等の層が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２２】
次に、かかるポリイミド基板上に設けられた、溶液から作成された膜を焼成する。
焼成方法としては従来公知の常圧焼成、真空焼成、加圧焼成等の方法を適用することができる。焼成温度は通常１００〜１０００℃。好ましくは２００〜１０００℃である。低すぎる場合、導電膜および粉末の導電性が低下する傾向がある。高すぎる場合、焼成に必要なエネルギー量が多くなっていまい、生産時に高コストになる傾向がある。
焼成時間は、通常０．０１〜１０時間であり、好ましくは０．１〜１０時間である。少なすぎる場合溶剤あるいは安定化剤の分解により生じた炭素が焼成後も膜中に残存し、膜および粉末の導電性を低下させる傾向がある。多すぎる場合経済性に乏しくなる傾向がある。
【００２３】
なお、塗布した後に焼成するという操作を１回行っただけで所望の膜厚が得られない場合には、塗布した後に焼成（仮焼）するという操作を必要回数行った後に焼成（本焼）することが可能である。
仮焼する場合の温度は、通常１００〜８００℃であり、好ましくは２００〜６００℃である。低すぎる場合溶剤あるいは安定化剤の分解により生じた炭素が焼成後も膜中に残存し、膜および粉末の導電性を低下させる傾向がある。高すぎる場合、溶剤あるいは安定化剤の急激な蒸発が生じ、膜表面が粗くなる傾向がある。
【００２４】
仮焼時間は、通常０．０１〜５時間である。少なすぎる場合、溶剤（および安定化剤）が飛びきらず残ってしまうため、何回塗布、焼成を繰り返しても、その前に作成した膜が、次の塗布時に溶けてしまい膜が厚くならない傾向がある。一方、多すぎる場合は経済性に乏しくなる。
また、基板を所望の仮焼温度に設定し、基板上に溶液を間欠的に塗布することにより上記仮焼工程を繰り返すことも可能である。
【００２５】
上述のようにして焼成した後に還元処理を行う。還元方法としては還元性ガスによる還元、真空焼成による還元等を適用することができる。還元性ガスによる還元を行う場合、還元性ガスとしては水素や、水素と窒素、アルゴン、ヘリウム、酸素との混合ガス等を用いることができる。還元温度は通常１００〜１０００℃であり、好ましくは１００〜８００℃である。低すぎる場合十分な還元を行えない傾向があり、高すぎる場合酸化亜鉛の蒸発が生じて膜組成が変化する傾向がある。
還元時間は、通常０．０１〜１０時間であり、好ましくは０．１〜１０時間である。少なすぎる場合では十分な還元を行えない傾向があり、多すぎる場合は経済性に乏しくなる傾向がある。
【００２６】
ポリイミド基板上に得られる導電膜はピンセット等で端を持ち上げたり、膜の一部を粘着テープに貼り付け、該粘着テープを引っ張ったりすることで、単層にてポリイミド基板から剥離することが可能である。
【００２７】
＜導電膜および導電粉末の説明＞
本発明における酸化亜鉛（ＺｎＯ）を主成分とする導電膜および粉末は、主成分たるＺｎＯ結晶においてＺｎ原子が後述するドーパントにて置換された結晶構造を有する。
かかる導電膜は酸化亜鉛（ＺｎＯ）を主成分とするものであり、導電膜中における酸化亜鉛の含有量は、通常８５〜１００重量％、好ましくは９０〜９９．９９重量％、さらに好ましくは９０〜９９．９重量％、特に好ましくは９５〜９９．７重量％である。
【００２８】
かかる本発明の導電膜のＺｎＯ結晶構造においては、酸素空孔や格子間Ｚｎ原子が存在する場合がある。導電膜の組成式は下記一般式（１）にて示される。
（化１）
Ｚｎ（ａ）Ｘ（ｂ）Ｏ（ｃ）    …（１）
一般式（１）中、Ｘはドーパントを示す。
ａ：ｂ：ｃは亜鉛とドーパントと酸素の原子モル比を示すものである。通常、ａ＋ｂ≒ｃである。
【００２９】
かかる導電膜および粉末がドーパントとして周期表第１３族元素を含むことが好ましい。かかる周期表第１３族元素としては、通常、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、インジウムが挙げられる。溶媒への溶解しやすさの点で好ましくはアルミニウム、ガリウムであり、特に好ましくは経済的である点でアルミニウムである。
ドーパントとして周期表第１３族元素を含む、酸化亜鉛を主成分とする導電膜は、たとえば、ホウ素ドープ酸化亜鉛導電膜、アルミニウムドープ酸化亜鉛導電膜（ＡＺＯ膜と称されることがある）、ガリウムドープ酸化亜鉛透明導電膜（ＧＺＯ膜と称されることがある）、インジウムドープ酸化亜鉛導電膜、等があげられる。
同様に、ドーパントとして周期表第１３族元素を含む、酸化亜鉛を主成分とする導電粉末は、たとえば、ホウ素ドープ酸化亜鉛導電粉末、アルミニウムドープ酸化亜鉛導電粉末（以下、ＡＺＯ粉末と称することがある）、ガリウムドープ酸化亜鉛透明導電粉末（以下、ＧＺＯ粉末と称することがある）、インジウムドープ酸化亜鉛導電粉末、等があげられる。
【００３０】
これらドーパントの配合量は、導電膜または導電粉末の総重量に対してドーパントの原子重量にて通常０．０１〜１５重量％、好ましくは０．１〜１０重量％、特に好ましくは０．３〜５重量％である。
このような比率で含有する場合、導電膜および粉末の導電性を良好に維持できる傾向がある。また、かかるドーパント複数種類を併用して用いることも可能であるが、その場合であっても、配合するドーパントの総量が上記範囲内であることが好ましい。
【００３１】
本発明で得られる導電膜の膜厚は、用途によって異なるが、通常１０ｎｍ〜１０μｍである。この膜厚の範囲では、可撓性が保たれた連続的な膜を得る事が出来る傾向がある。さらに、用途に応じて通常２０ｎｍ〜５μｍ、特に好ましくは１００ｎｍ〜１μｍとすることが望ましい。
【００３２】
本発明の導電膜の表面抵抗値は、通常１〜１００００Ω／□である。好ましくは１０〜１０００Ω／□である。
【００３３】
導電膜の比抵抗値は、通常１．５×１０−３Ω・ｃｍ〜１．０×１０−４Ω・ｃｍである。さらには１．０×１０−３Ω・ｃｍ〜１．０×１０−４Ω・ｃｍの範囲のものが導電性材料として好ましい。
【００３４】
＜多層構造体の説明＞
本発明で得られる導電膜は、このまま目的とする製品に用いることが可能である。
また、かかる独立導電膜を熱可塑性樹脂基板やフィルムに積層することにより、導電膜の層を有する多層構造体を得ることが出来る。かかる多層構造体は、従来のガラス基板を用いた多層構造体よりも軽量な多層構造体となり有用である。また、本発明では従来不可能であった耐熱温度が１５０℃以下の熱可塑性樹脂を基板とする多層構造体を得ることも可能となる。
かかる熱可塑性樹脂の耐熱温度としては、本発明の効果の特性を活かす点では通常２０〜１５０℃であり、好ましくは５０〜１４０℃である。
【００３５】
上記耐熱温度が１５０℃以下の熱可塑性樹脂とは、例えばポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル樹脂、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレンなどのポリエチレン系樹脂、ポリスチレン、アクリロニトリル−スチレン（ＡＳ樹脂）、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ樹脂）等のスチレン系樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂等のアクリル系樹脂、スチレン系エラストマー、ポリオレフィン系エラストマー等の熱可塑性エラストマー等が挙げられる。中でも透明性、価格の点からポリエステル樹脂が好ましい。
【００３６】
かかる導電膜を熱可塑性樹脂基板やフィルムに貼り付ける際には、通常一般の接着剤や粘着剤などを介しても良い。
【００３７】
かかる透明導電膜は任意の形状、大きさにカットして使用することも可能である。
特に本発明においては、かかる透明導電膜を任意の大きさに粉砕して粉末とし、導電粉末を得る。
上記透明導電膜の粉砕方法としては公知の方法を採用可能であり、例えばボールミル、ビーズミル、、コロイドミル、コニカルミル、ディスクミル、エッジミル、ハンマーミル、ペレットミル、ウィリーミル、ローラーミル、ジェットミル等を用いて粉砕する方法等が挙げられる。
【００３８】
＜導電粉末の説明＞
本発明によって得られる導電粉末の平均粒径は、通常０．０１〜２０００μｍ、好ましくは０．１〜１０００μｍである。
かかる導電粉末は導電性フィラーとして公知の樹脂；例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等の鎖状炭化水素系樹脂、ポリスチレン等の芳香族炭化水素系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエチレンテレフタレート，ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアルコール等のビニルアルコール系樹脂、フッ素系樹脂等；に配合して使用することが可能である。
【００３９】
本発明によって得られる導電粉末を熱可塑性樹脂に配合するには、公知一般の方法を採用可能である。例えば、樹脂粉末やペレットと導電粉末を配合するドライブレンド法、溶融樹脂と導電粉末を配合する溶融ブレンド、樹脂を樹脂の良溶媒に溶解し導電粉末を配合する溶液ブレンド法等が挙げられる。
導電粉末の配合量は、樹脂１００重量部に対して導電粉末が通常０．１〜３０重量部、さらには１〜２０重量部、特には１〜１０重量部である。
【００４０】
上記により得られるブレンド物を公知一般の方法、例えば溶融成形法や溶液流延法、キャスト法等により、フィルム、シート、成形物等任意の形状に成形することにより、導電性や帯電防止性を有する製品が得られる。
【実施例】
【００４１】
以下に、本発明を実施例を挙げて説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、実施例の記載に限定されるものではない。
尚、例中、「部」、「％」とあるのは、重量基準を意味する。
【００４２】
実施例１  
酢酸亜鉛２水和物  ０．８７８ｇとトリス(２、４―ペンタンジオナト)アルミニウム(ＩＩＩ)  ０．０１７３ｇとをメタノール２０ｍＬに入れ、６０℃で３０分間攪拌混合し、攪拌を続けながら、当該透明溶液に１−プロパノール  ８０ｍＬおよび３−エトキシプロピルアミン  １．３４ｍＬを添加し、６０℃で３０分間攪拌混合して、透明で均一な亜鉛化合物溶液を調製した。
得られた亜鉛化合物溶液をスプレーノズルのついた１００ｍＬ三角フラスコに移液した。
【００４３】
基板としてポリイミドフィルム（“カプトン２００Ｈ”東レ・デュポン製、縦１０ｃｍ×横１０ｃｍ×厚み５０μｍ）を用いた。
３５０℃に加熱したホットプレート上にかかる基板を定置し、該スプレーノズルと基板との距離１０ｃｍの場所から３０分かけて、フラスコ内の溶液を約１０秒に１回のピッチで間欠的に全量スプレーした。スプレー噴射にはコンプレッサーを接続して行った。
【００４４】
かかる基板を常温に戻し、粘着テープを透明導電膜に貼り付け、基板から導電膜を剥離し、さらにこの導電膜付き粘着テープを酢酸エチルに浸漬して、導電膜から粘着テープを剥離することで、目的とする単層の導電膜を得た。この単層の導電膜の厚みは、分光干渉法での測定にて、４００ｎｍであった。
更に、この単層の導電膜を乳鉢ですりつぶし、空気雰囲気下にて、５００℃で６０分焼成し、目的となるアルミニウムドープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）導電粉末を得た。この導電粉末の粒径は、顕微鏡での測定で、５〜５００μｍ、体積抵抗率は、テスターによる２端子法測定で、１，０００（Ω・ｃｍ）であった。かかる透明導電膜における、アルミニウムドープ率は０．４重量％である。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明の製造方法によれば酸化亜鉛を主成分とする独立導電膜および導電粉末が効率的に得られるため有用である。
また、得られる導電膜は熱可塑性樹脂等に貼り付け軽量な多層構造体とすることにより、スマートフォンやタブレット等の軽量化を求められる電子デバイス等に有用であり、得られる導電粉末は、フィラーとして公知の樹脂と併用することで、導電性や帯電防止性付与が可能であるため有用である。