(57)【要約】【課題】インゴットを鋳造する際に、鋳型の底面からの冷却手段による抜熱量を容易に制御することができて、インゴットの応力を低減し、結晶欠陥、クラックの発生を低減することのできる鋳造用装置を提供すること。【解決手段】底部を有し、シリコンを主成分とする融液４を保持し凝固させる鋳型１と、鋳型１の底部の下方に配置されて、上面に冷却面７ａを有する冷却手段７と、冷却手段７の冷却面７ａと鋳型１の底部との間に、底部に対して非接触の状態で配置されているとともに冷却手段７の冷却面７ａに対して一主面が対向している板状部材８と、を備えている鋳造用装置Ｓとする。【選択図】図１
2015163575.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
底部を有し、シリコンを主成分とする融液を保持し凝固させる鋳型と、
該鋳型の前記底部の下方に配置されて、上面に冷却面を有する冷却手段と、
該冷却手段の前記冷却面と前記鋳型の前記底部との間に、前記底部に対して非接触の状態で配置されているとともに前記冷却手段の前記冷却面に対して一主面が対向している板状部材と、を備えている鋳造用装置。
【請求項２】
前記板状部材は、前記冷却手段の前記冷却面に対して非接触の状態で配置されている請求項１に記載の鋳造用装置。
【請求項３】
前記板状部材は、前記鋳型の前記底部および前記冷却手段の前記冷却面のそれぞれに対向する部位に貫通孔を有している請求項１または２に記載の鋳造用装置。
【請求項４】
前記鋳型および前記冷却板とに接触し、前記板状部材を保持する鋳型ホルダをさらに備えている請求項１乃至３のいずれかに記載の鋳造用装置。
【請求項５】
前記板状部材は、前記鋳型ホルダよりも熱伝導率が小さい材料で構成されている請求項４に記載の鋳造用装置。
【請求項６】
前記板状部材の前記貫通孔は、前記冷却手段が位置する側に向かって広がっている請求項３乃至５のいずれかに記載の鋳造用装置。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれかに記載の鋳造用装置を用いて、前記鋳型内にシリコンの融液を入れた後に、前記板状部材によって前記鋳型からの抜熱量を調整しながら前記融液を前記鋳型の底部から上方へ一方向に凝固させるインゴットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋳造用装置およびインゴットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
多結晶シリコン等のインゴットを作製するための一般的な鋳造用装置の一例を図１２に示す。図１２に示すように、鋳造用装置Ｓは上部構造Ｓ１と下部構造Ｓ２とからなる。
【０００３】
上部構造Ｓ１には、原料シリコンを溶融するための坩堝１１が配置されており、坩堝１１の周囲には加熱手段１２が配置されている。そして、坩堝１１からその下方に配置された下部構造Ｓ１にシリコンの融液４が供給される。
【０００４】
下部構造Ｓ２には、シリコン融液４が注ぎ込まれる開口部１ｃを有し、内壁に離型材層２を有する鋳型１が配置されている。この鋳型１の外側には断熱材３が設けられている。さらに、鋳型１の下方には鋳型ホルダ５および冷却手段７が設けられている。また、鋳型１の上方には、鋳型１内の融液４を加熱して、その凝固を制御するための鋳型加熱手段６が配置されている。
【０００５】
鋳型１は、例えば、１つの底部材１ａと４つの側部材１ｂとを組み合わせて構成される。離型材層２は鋳型１の内壁にコーティングされている。断熱材３は鋳型側壁部からの抜熱を抑制する。
【０００６】
鋳型１の上方から鋳型加熱手段６で融液４を加熱する。そして、冷却手段７によって鋳型１内の融液４を下方から冷却することによって、鋳型１内の融液４および固化したインゴットに上方から下方に向かう温度分布勾配を形成することができる。これにより、融液４を下部から上部へ向けて一方向凝固させて、多結晶シリコンのインゴットを得ることができる（例えば、下記の特許文献１を参照）。
【０００７】
また、一方向凝固のための鋳型１の底部の冷却方法として、鋳型ホルダ５の中心部材と外周部材の熱伝導率を異ならせることで、鋳型１の底部材１ａの中心部と側部材１ｂの直下部とからの抜熱量の比を調整する方法が提案されている（下記の特許文献２を参照）。
【０００８】
また、格子状の貫通部を有するチルプレート（鋳型ホルダ５に相当）を鋳型１に接触させ、その下方位置に吸熱板（冷却手段７に相当）を設けて、熱輻射および熱伝導を用いて鋳型１を冷却する方法も提案されている（下記の特許文献３を参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平９−２６３４８９号公報
【特許文献２】特開２００５−１５２９８５号公報
【特許文献３】特開２００２−１０３６１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
融液４は、鋳型１の底部材１ａと側部材１ｂとからの抜熱、および融液４の上部表面からの抜熱・加熱に応じて冷却されて凝固する。この時、凝固時および凝固後の冷却中において、インゴットの温度分布および凝固速度がインゴット中の残留応力の要因となる。そして、この残留応力によって、インゴット中の結晶欠陥が生成するので、インゴットの切
断時に結晶欠陥が起因となったクラックが発生する。
【００１１】
そこで、本発明の目的の一つは、シリコンを主成分とするインゴットを鋳造する際に、鋳型の底面からの抜熱量を容易に制御することができて、インゴットにクラック等が生じにくくすることができる鋳造用装置およびインゴットの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る鋳造用装置は、底部を有し、シリコンを主成分とする融液を保持し凝固させる鋳型と、該鋳型の前記底部の下方に配置されて、上面に冷却面を有する冷却手段と、該冷却手段の前記冷却面と前記鋳型の前記底部との間に、前記底部に対して非接触の状態で配置されているとともに前記冷却手段の前記冷却面に対して一主面が対向している板状部材と、を備えている。
【００１３】
本発明の一形態に係るインゴットの製造方法は、前記鋳型内にシリコンの融液を入れた後に、前記板状部材によって前記鋳型からの抜熱量を調整しながら前記融液を前記鋳型の底部から上方へ一方向に凝固させる。
【発明の効果】
【００１４】
上記の鋳造用装置およびインゴットの製造方法によれば、鋳型の底部からの冷却手段による抜熱量を容易に制御できるので、凝固時および凝固後冷却中のインゴット内の温度分布および温度勾配の制御が容易になる。これにより、インゴット内の残留応力を低減することができて、インゴット中に転位などの結晶欠陥が生成にくくなり、結晶欠陥に起因する、クラック発生を低減できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は本発明の一実施形態に係る鋳造用装置の構成を示す断面図である。
【図２】図２は本発明の一実施形態に係る鋳造用装置を構成する板状部材を示す図であり、図２（ａ）は平面図、図２（ｂ）は図２（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。
【図３】図３は本発明の一実施形態に係る鋳造用装置を構成する板状部材を示す図であり、図３（ａ）は平面図、図３（ｂ）は図３（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。
【図４】図４は本発明の一実施形態に係る鋳造用装置を構成する板状部材を示す図であり、図４（ａ）は平面図、図４（ｂ）は図４（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。
【図５】図５は本発明の一実施形態に係る鋳造用装置を構成する板状部材を示す図であり、図５（ａ）は平面図、図５（ｂ）は図５（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。
【図６】図６は本発明の一実施形態に係る鋳造用装置を構成する板状部材を示す図であり、図６（ａ）は平面図、図６（ｂ）は図６（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。
【図７】図７は本発明の一実施形態に係る鋳造用装置を構成する板状部材を示す図であり、図７（ａ）は平面図、図７（ｂ）は図７（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。
【図８】図８は本発明の一実施形態に係る鋳造用装置を構成する板状部材を示す図であり、図８（ａ）は平面図、図８（ｂ）は図８（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。
【図９】図９は本発明の一実施形態に係る鋳造用装置の変形例を示す断面図である。
【図１０】図１０は本発明の一実施形態に係る鋳造用装置の変形例を示す断面図である。
【図１１】図１１は本発明の一実施形態に係る鋳造用装置の変形例を示す断面図である。
【図１２】図１２は従来の一般的な鋳造用装置の一例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、図面はいずれも模式的に示されたものである。
【００１７】
図１に示すように、本実施形態の鋳造用装置Ｓは上部構造Ｓ１と下部構造Ｓ２とからなる。上部構造Ｓ１において、シリコンを主成分とする原料シリコンを溶融するための坩堝１１が配置されている。なお、ここで「Ａを主成分」という場合、Ａが５０質量％以上含まれることをいうものとし、以下の説明においても同様とする。坩堝１１は、例えば高純度石英または黒鉛などからなる溶解坩堝１１ａが保持坩堝１１ｂに保持されている。また、溶解坩堝１１ａおよび保持坩堝１１ｂの周囲には坩堝加熱手段１２が配置されている。坩堝加熱手段は、例えば、溶解坩堝１１ａおよび保持坩堝１１ｂに対する上方、側方、下方など複数に分かれて配置されてもよい。溶解坩堝１１ａ内に入れられたシリコン原料は、抵抗加熱式のヒーターまたは誘導加熱式のコイルなどからなる坩堝加熱手段１２によって加熱溶融されて融液４となる。そして、溶解坩堝１１ａおよび保持坩堝１１ｂの底部に設けた出湯口などの融液供給手段によって鋳型１内に融液４が注湯される。なお、前記出湯口を底部に設けない場合に、溶解坩堝１１ａおよび保持坩堝１１ｂを傾動させるなどによって、溶解坩堝１１ａおよび保持坩堝１１ｂの下方に配置された鋳造用装置Ｓの下部構造Ｓ２に融液４を供給してもよい。
【００１８】
下部構造Ｓ２において、融液４が注ぎ込まれる鋳型１が配置され、その外側周囲に断熱材３が設けられている。鋳型１の底部に接して鋳型１および断熱材３を保持するための鋳型ホルダ５が設けられ、さらにその下方に冷却手段７が設けられている。また、鋳型１の上方には、鋳型１内に入れられた融液４の凝固を制御するための鋳型加熱手段６が配置されている。後で詳述するが、鋳型１に近い側から第１鋳型ホルダ５ａ、板状部材８および第２鋳型ホルダ５ｂが配置されている。板状部材８は鋳型１の底部に対して非接触の状態で配置されていて、冷却手段７の冷却面７ａに対して一主面が対向している。また、板状部材８は冷却手段７の冷却面７ａに対しても非接触の状態で配置されている。
【００１９】
鋳型１は、例えば黒鉛、炭素繊維強化炭素材料、石英またはセラミックス（シリカ、アルミナまたは窒化珪素など）などからなり、底部材１ａ、側部材１ｂおよび上方開口部１ｃを有する。鋳型１は１つの部材で構成されていてもよいし、１つの底部材１ａと複数（通常は４つ）の側部材１ｂとを組み合わせた、分割および組み立てが可能な分割鋳型などで構成されてもよい。なお、分割鋳型の場合、底部材１ａと側部材１ｂとは、ボルト（不図示）などで固定することによって分割可能に組み立てられたり、底部材１ａと側部材１ｂとが嵌まる枠部材（不図示）で固定することによって分割可能に組み立てられる。
【００２０】
また、鋳型１の内表面には、鋳型１とインゴットとが融着して、インゴットを鋳型１から取り出す際にインゴットが破損しないように、離型材層２が塗布されている。離型材層２は以下のようにして鋳型１の内表面に設ける。まず、スラリーを作製する。スラリーは、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）、炭化珪素（ＳｉＣ）、酸化珪素（ＳｉＯ２）などの粉末、またはそれらの混合粉末を、適当なバインダー（例えばポリビニルアルコール（ＰＶＡ））と、溶剤（例えば水）とに混合して作製する。そして、スラリーを鋳型１の内面に塗布またはスプレーなどの手段でコーティングする。具体的には、例えば、０．４〜０．６μｍ程度の平均粒径を有する窒化シリコンの粉体を、濃度が５〜１５質量％程度のＰＶＡ水溶液に混合してスラリー状とし、これをへらまたは刷毛などを用いて鋳型１の内表面に塗布する。そして、この状態で自然乾燥またはホットプレートに載せて乾燥させて脱脂処理する。その後、鋳型１内に融液４を注湯する、あるいは、鋳型１内に原料シリコンを投入して加熱溶融する。なお、離型材層２は材質または平均粒径の異なる複数種類の粉体を混合したものであってもよい。
【００２１】
断熱材３は鋳型１の側面からの抜熱を抑制するものであり、耐熱性および断熱性などを考慮した材質のものが用いられる。断熱材３としては、グラファイトフェルトなど、主成分をカーボンとする材質が望ましい。特に、その表面をカーボンを主成分とするペースト
でコーティング処理を行ったものを用いれば、劣化しにくいので望ましい。
【００２２】
鋳型１の側面を断熱材３によって断熱するとともに、鋳型１の上部からは鋳型加熱手段６によって加熱する。そして、鋳型１を固定した鋳型ホルダ５の下部に、冷却手段７を接触または接近させることによって、鋳型１の下部から鋳型ホルダ５を通して抜熱し、下部から上部へ向かう方向に融液４を一方向凝固させる。
【００２３】
鋳型加熱手段６としては、抵抗加熱式のヒータまたは誘導加熱式のコイルなどを用いることができる。
【００２４】
また、冷却手段７は、例えばステンレスなどの熱伝導性の良好な材質からなり、内部に水などの冷媒を循環させるなどの構造を有する。冷却手段７によって、鋳型１内の高温の融液４から鋳型ホルダ５を通して効果的に抜熱できる。
【００２５】
インゴットの凝固後は、インゴットを冷却して断熱材３を取り外す。そして、最後に鋳型１からインゴットを取り出すことによって多結晶シリコンインゴットが完成する。
【００２６】
図１、図９〜１１に示すように、鋳型ホルダ５は少なくとも第１鋳型ホルダ５ａを有しており、鋳型１を保持するとともに、板状部材８を保持している。
【００２７】
第１鋳型ホルダ５ａは開口部を有しおり、この開口部以外の領域で鋳型１に接し、鋳型１から熱伝導による抜熱をするものである。また、板状部材８は、鋳型１の中央部の下方に鋳型１に非接触の状態で配置されて、鋳型１からの熱輻射による抜熱量を調節する機能を有する。板状部材８は、それを他の構造の板状部材と適宜交換するだけで、鋳型１の底部からの抜熱量の調整が可能となる。
【００２８】
また、鋳型ホルダ５は、熱伝導による抜熱をする第２鋳型ホルダ５ｂをさらに有していてもよい。第２鋳型ホルダ５ｂは、開口部を有し、この開口部以外の領域で冷却手段７に接し、熱伝導による抜熱をする。この場合、鋳型ホルダ５は、例えば図１０に示すように、第１鋳型ホルダ５ａと第２鋳型ホルダ５ｂとが一体的に構成されていれば、組み立てが容易になる。さらに、高温の鋳型１からこれよりも低温の鋳型ホルダ５、そしてさらに低温の冷却手段７への熱伝導が、鋳型ホルダ５の組み立て精度および使用に伴う継時的変化の影響を受けにくいのでよい。また、鋳型ホルダ５は、例えば図１１に示すように、熱伝導を良好にできて作製しやすいように、第１鋳型ホルダ５ａと第２鋳型ホルダ５ｂとを別体として、両者が接触するように構成してもよい。
【００２９】
鋳型ホルダ５の材質としては、使用温度域で形状に大きな変形が無く、製造するインゴットの特性に悪影響を与えるような物質の発生が無い安定な材料であればよい。鋳型ホルダ５は、例えば、セラミックス、石英、金属または黒鉛（グラファイト）などが使用可能である。なお、第１鋳型ホルダ５ａおよび第２鋳型ホルダ５ｂは同じ材質でもよい。特に、鋳型ホルダ５は、例えば、熱伝導度が８０〜１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）の等方性黒鉛、熱伝導度が４〜６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）の炭素繊維強化炭素材料、熱伝導度が０．１〜０．５Ｗ／（ｍ・Ｋ）の黒鉛製フェルトを使用することができる。
【００３０】
板状部材８は、熱輻射量等が調節できる調節用の貫通孔８ａを、鋳型１の底部および冷却手段７の冷却面７ａのそれぞれに対向する部位に設けている板状の部材である。板状部材８は、例えば２ｍｍ〜３０ｍｍ程度の厚みの板に孔あけ加工するだけでよい。このため、鋳型ホルダ５全体を加工して抜熱量等を調整する場合と比べて安価であり、交換および取り付け作業も容易となる。また、板状部材８の外観形状に特に制限はなく、平面視して例えば円形等であってもよい。
【００３１】
また、板状部材８は鋳型ホルダ５と同様な理由によって鋳型ホルダ５と同一材質でもよいが、例えば、板状部材８を、第１鋳型ホルダ５ａおよび第２鋳型ホルダ５ｂよりも熱伝導率の小さい材質としてもよい。これにより、鋳型１の底部から冷却手段７への伝熱のうち、第１鋳型ホルダ５ａと第２鋳型ホルダ５ｂとで熱伝導を、板状部材８で鋳型１からの熱輻射をそれぞれ主として制御することができる。また、第１鋳型ホルダ５ａおよび第２鋳型ホルダ５ｂは炭素繊維強化炭素材料または黒鉛製フェルトで構成して、板状部材８は等方性黒鉛材料で構成することによって、板状部材８を、第１鋳型ホルダ５ａと第２鋳型ホルダ５ｂよりも熱伝導率を小さくすることができる。これにより、互いに異なる熱伝導率の鋳型ホルダ５および板状部材８を用いることによって抜熱の制御がしやすくなる。
【００３２】
板状部材８による抜熱量（熱輻射量）の調整は、鋳型の底部外側の面積に対する第１鋳型ホルダ５ａの開口部面積Ｓａおよび第２鋳型ホルダ５ｂの開口部面積Ｓｃ（本実施形態ではＳａ＝Ｓｃ）と、板状部材８に形成された貫通孔（開口部）の総面積Ｓｂの比率（貫通孔面積比率）Ｒ１＝Ｓｂ／Ｓａ、Ｒ２＝Ｓｂ／Ｓｃ（本実施形態ではＲ１＝Ｒ２）で調整できる。ここで、貫通孔面積比率Ｒ１およびＲ２は、それぞれ０〜１の間で調整可能である。なお、本実施形態において、Ｓａ＝Ｓｃとして、Ｒ１＝Ｒ２としたのは、鋳型ホルダ５において、熱伝導により抜熱する領域と、熱輻射により抜熱する領域とを区別することで、抜熱量の制御をしやすくするためである。
【００３３】
図２に示すように、板状部材８には、平面視で円形状の貫通孔８ａを１つだけ設けてもよいし、図３〜５に示すように、複数の貫通孔８ａを設けてもよい。また、図３〜８に示すように、各貫通孔の形状、面積、数、位置等を調整することが可能である。また、例えば図３〜５に示すように、貫通孔８ａの配置を中央部（板状部材８を平面視した際、外形と中心を同じくする相似形の面積が、外形面積の１／４以下の領域）と端部（板状部材８を平面視した際、外形と中心を同じくする相似形の面積が、外形面積の１／４よりも広い領域）とで変えるなど、適宜設計することも可能である。これにより、鋳型１の底面からの抜熱量（熱輻射量）の分布を調整して、インゴット形状（インゴットの底面積、高さ）、鋳造用装置の個体差、継時的変化（例えば、炉内の断熱材の使用回数など）に適した抜熱量分布を得ることもできる。
【００３４】
また、図７，８に示すように、板状部材８の複数の貫通孔８ａが冷却手段７が位置する側に向かって広がっていてもよい。これにより、各貫通孔８ａからの熱輻射が拡散して冷却手段７に達することができるので、抜熱を効率よく行わせることができる。
【００３５】
本実施形態においては、貫通孔面積比率Ｒ１（＝Ｒ２）が０．０２〜０．８０、さらに望ましくは０．０４〜０．５であれば、インゴットに発生する応力およびクラックを低減できるのでよい。
【００３６】
また、第１鋳型ホルダ５ａおよび第２鋳型ホルダ５ｂは、鋳型１および鋳型１内のシリコンを機械的に支持または保持するための機械的強度が求められる。このため、例えば、第１鋳型ホルダ５ａおよび第２鋳型ホルダ５ｂは炭素繊維強化炭素材料で構成してもよい。また、この場合に、板状部材８は等方性黒鉛材料、黒鉛フェルト、セラミックスまたは高融点金属などで構成してもよい。このように、鋳型ホルダ５および板状部材８を、機械的または物理的性質が互いに異なる材質の組合せで使用してもよい。
【００３７】
鋳型ホルダ５を、鋳型１および冷却手段７に接触させて、熱伝導によって抜熱を行う場合、各部材の寸法等の変化（特に、接触面の平面度の経時変化）によって、接触状況が変化して、抜熱量の調整が不安定となりやすい。本実施形態による鋳造用装置Ｓでは、抜熱量を調整するための板状部材８は、少なくとも鋳型１と非接触であるので、熱輻射によっ
て抜熱量を調整することができる。このため、鋳型ホルダ５および板状部材８の経時変化の影響が小さく、冷却手段７による安定した抜熱量を得ることができる。
【００３８】
冷却手段７は、上部の冷却面で鋳型ホルダ５と接している。そして、冷却手段７を板状部材８と非接触にして、第１鋳型ホルダ５ａまたは第２鋳型ホルダ５ｂに冷却手段７が接触している。これにより、冷却手段７の冷却面７ａには、第１鋳型ホルダ５ａおよび第２鋳型ホルダ５ｂを介して熱伝導によって抜熱する領域と、板状部材８を介して熱輻射によって抜熱する領域とを形成できる。この場合、熱伝導制御に寄与する領域は接触面積を大きくして、熱輻射制御に寄与する領域は熱輻射の反射を小さく（熱の吸収を大きく）するように、鋳型ホルダ５と板状部材８との表面に、例えば凹凸形状のような加工を施すと効率的な抜熱ができるのでよい。
【００３９】
冷却手段７による抜熱量は、冷却手段７に供給される冷媒（水など）の流量、冷媒の供給時と排出時との温度差をモニターすることによって測定可能である。本実施形態の板状部材８の交換によって、抜熱量を最適な範囲にできる。これにより、凝固中および凝固後冷却中のインゴットの温度勾配および温度分布を最適化することができる。
【００４０】
鋳型ホルダ５は、図１０、１１に示すように、鋳型１の周辺部は第１鋳型ホルダ５ａおよび第２鋳型ホルダ５ｂを通じて伝熱によって鋳型１を抜熱し、鋳型１の底部における中央部は板状部材８を介して熱輻射によって鋳型１を抜熱してもよい。これにより、鋳型１の底部がシリコンの融点に近い鋳造初期（熱輻射による抜熱が支配的）と、鋳造中期以降（伝熱による抜熱が支配的）とのそれぞれについて、所望の抜熱量および抜熱量分布を得ることができる。
【００４１】
以上のように、本実施形態の鋳型用装置Ｓによれば、冷却手段７の冷却面７ａと鋳型１の底部との間に、鋳型１の底部に対して非接触の状態で配置されていて、冷却手段７の冷却面７ａに対して一主面が対向している板状部材８を備えている。これにより、鋳型１の底面からの冷却手段７による抜熱量を容易に制御できて、凝固時および凝固後冷却中のインゴット中の温度分布および温度勾配の制御を容易にできる。そして、インゴット内の残留応力を低減することができて、インゴット中に転位などの結晶欠陥が生成にくくなり、結晶欠陥に起因する、クラック発生を低減できる。
【００４２】
なお、本発明は上述した実施形態に限定されない。例えば、インゴットとして単結晶または擬似単結晶を製造する鋳型用装置に適用することも可能である。また、鋳型１内には予め配置した固体のシリコン原料を鋳型１内で加熱溶融して融液４を得てもよく、その後、融液４を鋳型１の底部から上部へ一方向凝固させるようにしてもよい。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明の実施例について説明する。
【００４４】
鋳型１の部材として、高純度黒鉛からなる厚み２ｍｍの側部材１ｂを４枚と、厚み５ｍｍの底部材１ａを１枚とを準備した。平均粒径０．５μｍの窒化シリコン粉末と平均粒径２０μｍの二酸化珪素粉末とを秤量して、１０質量％のポリビニルアルコール水溶液で攪拌混合してスラリー状にし離型材を得た。この離型材を側部材１ｂおよび底部材１ａの表面に刷毛を用いて塗布した。そして、これをホットプレートに載せて乾燥し、離型材層２を得た。その後、離型材層２が内側になるように、側部材１ｂおよび底部材１ａを組み合わせて、内寸５００ｍｍ×５００ｍｍ、深さ２００ｍｍの鋳型１を作製した。
【００４５】
この鋳型１の外周を覆うように、図１に示す形状の黒鉛からなる断熱材３を配置した。なお、断熱材３の厚みは３０ｍｍとした。
【００４６】
さらに、鋳型１の下部には鋳型１と断熱材３を保持するの鋳型ホルダ５を配置した。また、第１鋳型ホルダ５ａと第２鋳型ホルダ５ｂは厚みが２５ｍｍの等方性黒鉛製であり、上方から見た時に同じ位置に同形状の開口部を設けたものを用いた。また、板状部材８は厚みが５ｍｍの炭素繊維強化炭素材料製の板状部材に、平面視で円形の貫通孔８ａを設けたものを用いた。表１に示すように、板状部材８の貫通孔８ａは面積比率（大きさと数）、配置を変更したものを複数用意し、板状部材８を交換しながら、繰り返しインゴットの製造を行った。
【００４７】
ここで、実施例の条件Ｎｏ．２〜７は、図２に示すように円形の貫通孔８ａを１つ形成してその面積を段階的に大きくしたものを用いた。また、条件Ｎｏ．８，９は円形の貫通孔８ａを複数形成し、貫通孔８ａを均一に形成した場合（図４を参照）と比べて、条件Ｎｏ．８では端部側の貫通孔の数（密度）を小さくし（図５を参照）、条件Ｎｏ．９では中央部の貫通孔の数（密度）を小さくした（図３を参照）。また、比較のため貫通孔を形成していない板状部材８も使用した（条件Ｎｏ．１）。
【００４８】
これらの鋳型１、断熱材３、鋳型ホルダ５は、鋳造用装置Sの冷却手段７上の所定位置
にセットした。冷却手段７はステンレス製であり、上部に面積が１６００ｃｍ２の板状部を有し、内部に水を循環させたものを用いた。また、冷却手段７は水の流量および供給時、排出時の水温を測定して抜熱量を実測した。表１に、インゴットの凝固開始後３時間の抜熱量を記載した。また、鋳型加熱手段６として黒鉛ヒーターを所定位置に配置した。
【００４９】
その後、坩堝１１内に固体の原料シリコンを充填し、鋳造用装置Sの内部を１１ｋＰａ
に減圧したアルゴン雰囲気とした。そして、黒鉛ヒーターからなる坩堝加熱手段１２を用いて原料シリコンを融点（１４１４℃）以上に加熱して融液を作製した。さらに、黒鉛ヒーターからなる鋳型加熱手段６を用いて１０００℃に加熱した鋳型１の内部に坩堝１１から８５ｋｇの融液を注湯した。
【００５０】
次に、鋳型加熱手段６によって融液４の上面を加熱しながら、冷却手段７を鋳型ホルダ５に接触させて融液４を一方向凝固させて多結晶シリコンのインゴットを作製した。そして、固化したインゴットを冷却して鋳型１から取り出した。このインゴットをバンドソーを用いて切断し、インゴットの切断面におけるクラックの発生状況を調べた。
【００５１】
これらの結果を表１に示す。表１の評価結果において、凝固時間とインゴットのクラックの発生状況とを記号で示した。各記号の意味は通りである。
【００５２】
＜凝固時間＞
○：凝固時間が十分短く（貫通孔の面積比率が１の時の凝固時間を１００％としての１２５％以下）、生産性が良好である。
△：凝固時間が短く（貫通孔の面積比率が１の時の凝固時間を１００％として１２５％よりも長く、１５０％以下）、生産性は問題にならない程度である。
×：凝固時間が長く（貫通孔の面積比率が１の時の凝固時間を１００％として１５０％以上）、生産性を低下させる。
【００５３】
＜クラック状況＞
○：クラックが全く観察されなかった。
△：クラックわずかに認められたが歩留りに影響のない許容範囲（インゴットとして使用可能）である。
×：歩留りに影響を与える（インゴットとして使用できない）クラックが認められた。
【００５４】
【表１】
2015163575.tif 000003
【００５５】
表１から明らかなように、鋳型用装置Ｓに本実施例の鋳型ホルダ５を用いることで、クラックの低減されたインゴットが生産性良く、製造できることが確認できた。特に、貫通孔面積比率Ｒ１またはＲ２が０．０２〜０．８０であれば、凝固時間およびクラックの状況が許容範囲内であった（条件Ｎｏ．２〜６を参照）。さらに、貫通孔面積比率Ｒ１またはＲ２が０．０４〜０．５（条件Ｎｏ．３〜５を参照）であれば、クラックの発生は見られなかった。また、貫通孔の配置態様は、板状部材８の中央部よりも端部に貫通孔を多く（貫通孔の平面視した場合の孔面積を多くして抜熱量を大きく）配置した方が、クラックの発生をより低減する効果が高かった（条件Ｎｏ．８，９を参照）。また、冷却手段の抜熱量には最適値（本実施例においては凝固後３時間で４２〜５８ｋＷｈ）があることを確認した。融液４の凝固後３時間で４２ｋＷｈよりも小さい場合、または５８ｋＷｈよりも大きい場合には、インゴットの応力が大きくなって、クラックが発生しやすくなることを確認した。さらに、板状部材８の貫通孔８ａの形状を平面視で円形以外に角形状等の種々の形状を用いた場合でも円形と同様な効果を確認できた。
【符号の説明】
【００５６】
１    ：鋳型
１ａ：底部材
１ｂ：側部材
１ｃ：上部開口部
２    ：離型材層
３    ：断熱材
４    ：融液
５：鋳型ホルダ
５ａ：第１鋳型ホルダ
５ｂ：第２鋳型ホルダ
６    ：鋳型加熱手段
７    ：冷却手段
８    ：板状部材
８ａ：貫通孔
Ｓ    ：鋳造用装置
【図１】
2015163575.tif 000004
【図２】
2015163575.tif 000005
【図３】
2015163575.tif 000006
【図４】
2015163575.tif 000007
【図５】
2015163575.tif 000008
【図６】
2015163575.tif 000009
【図７】
2015163575.tif 000010
【図８】
2015163575.tif 000011
【図９】
2015163575.tif 000012
【図１０】
2015163575.tif 000013
【図１１】
2015163575.tif 000014
【図１２】
2015163575.tif 000015