(57)【要約】【課題】スラブの高温再加熱を回避しつつ、工業的に安定して良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安定して製造する方法を提案する。【解決手段】ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．００２〜０．０８％、Ｓｉ：２．０〜８．０％およびＭｎ：０．００５〜１．０％を含有し、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１５０％未満、Ｎ：０．０１００％未満、ＳおよびＳｅ：それぞれ０．００５０％未満に低減してなるスラブを１２５０℃以下に再加熱した後、熱間圧延し、熱延板焼鈍し、冷間圧延し、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、窒化処理を施し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、上記熱延板焼鈍における均熱温度を８００〜１１００℃とし、加熱過程における２００℃〜均熱温度間の平均昇温速度を５℃／ｓ以上として、一次再結晶後鋼板の粒界方位差角が２０〜４５°の粒界の全体の粒界に対する比率を６５％以上とする。【選択図】図１
2015200002.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．００２〜０．０８ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％を含有し、ｓｏｌ．Ａｌを０．０１５０ｍａｓｓ％未満、Ｎを０．０１００ｍａｓｓ％未満、ＳおよびＳｅをそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満に低減してなり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成のスラブを１２５０℃以下の温度に再加熱した後、熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、該脱炭焼鈍の途中あるいは脱炭焼鈍後に窒化処理を施し、その後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記熱延板焼鈍における均熱温度を８００〜１１００℃とし、加熱過程における２００℃〜均熱温度間の平均昇温速度を５℃／ｓ以上として、一次再結晶後の鋼板の方位差角２０〜４５°の粒界の全体の粒界に対する比率を６５％以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
上記熱延板の板厚をｔｈ（ｍｍ）、熱間仕上圧延の全圧下率をＲｆ（％）とするとき、上記ｔｈおよびＲｆが下記（１）式を満たすよう熱間圧延することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
記
ｔｈ＞−０．０５７１×Ｒｆ＋７．２  ・・・（１）
【請求項３】
上記スラブは、上記成分組成に加えてさらにＮｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％，Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、変圧器の鉄心材料等に用いて好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、主として変圧器や発電機の鉄心材料等として用いられる軟磁性材料であり、鉄の磁化容易軸である＜００１＞方位が鋼板の圧延方向に高度に揃った結晶組織を有しているところに特徴がある。このような集合組織は、製造工程最終の仕上焼鈍において、いわゆるゴス（Ｇｏｓｓ）方位と称される｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒を優先的に巨大成長させる、二次再結晶を通じて形成される。
【０００３】
二次再結晶を起こさせる方法としては、インヒビターと呼ばれる析出物を使用して、仕上焼鈍中にＧｏｓｓ方位を有する粒を優先的に二次再結晶させる方法が一般的であり、例えば、特許文献１には、インヒビターとしてＡｌＮやＭｎＳを使用する方法が、特許文献２には、インヒビターとしてＭｎＳやＭｎＳｅを使用する方法が提案され、既に実用化されている。これらのインヒビターを用いる方法は、スラブを１３００℃以上の高温に再加熱する必要があるものの、安定して二次再結晶粒を発達させるには極めて有用な方法である。さらに、これらのインヒビターの働きを強化するため、特許文献３には、Ｐｂ，Ｓｂ，ＮｂおよびＴｅを添加する方法が、特許文献４には、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｂ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｖ，ＣｒおよびＭｏを添加する方法が開示されている。
【０００４】
さらに、特許文献５には、酸可溶性Ａｌ（ｓｏｌ．Ａｌ）を０．０１０〜０．０６０ｍａｓｓ％含有させ、スラブ再加熱温度を低温に抑えて、脱炭焼鈍工程で適正な窒化雰囲気下で窒化処理することにより、二次再結晶時に（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを析出させ、これをインヒビターとして用いる方法が提案されている。しかし、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎは、鋼中に微細分散してインヒビターとして有効に機能するが、Ａｌの含有量によってインヒビターの強度が決まるため、製鋼でのＡｌの的中精度が十分ではない場合は、十分な粒成長抑制力が得られないことがあるという問題がある。なお。このような製造工程の途中で窒化処理を行うことで、（Ａｌ，Ｓｉ）ＮあるいはＡｌＮを析出させ、これらをインヒビターとして利用する技術は数多く提案されており、最近ではスラブ再加熱温度を１３００℃超えとする製造方法等も提案されている。
【０００５】
一方、インヒビター形成成分を含有しない、いわゆるインヒビターレスの素材を用いて、ゴス方位結晶粒を二次再結晶させ、成長させる技術が特許文献６等に開示されている。この方法は、インヒビターを鋼中に微細分散させる必要がないため、インヒビターを用いる技術では必須のスラブの高温再加熱が不要であり、エネルギーコストや設備コストの面で大きなメリットがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特公昭４０−０１５６４４号公報
【特許文献２】特公昭５１−０１３４６９号公報
【特許文献３】特公昭３８−００８２１４号公報
【特許文献４】特開昭５２−０２４１１６号公報
【特許文献５】特許第２７８２０８６号公報
【特許文献６】特開２０００−１２９３５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献６に開示のようなインヒビターレスの素材を用いた方向性電磁鋼板の製造方法では、一次再結晶粒の粒成長を抑制し、粒径を一定の大きさに揃える機能を有するインヒビターが存在しないため、工程条件や素材成分が少し変動しただけで、一次再結晶後の鋼板の結晶粒径が大きく変動したり、不均一な粒径分布になったりすることがある。このため、これまで提案されてきたインヒビターレスの方向性電磁鋼板の製造方法では、良好な磁気特性を安定的に実現することは容易ではないという問題がある。
【０００８】
本発明は、インヒビターレスの方向性電磁鋼板の製造方法における上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、スラブの高温再加熱を回避しつつ、工業的に安定して良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安定して製造する方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明者らは、上記課題の解決に向けて、鋭意検討を重ねた。その結果、鋼素材として、Ａｌを０．０１００ｍａｓｓ％（１００ｍａｓｓｐｐｍ）未満に低減したインヒビターレス成分に準じた鋼を用いることでスラブの高温再加熱を回避し、さらに、窒化処理技術を利用して、ＡｌＮではなく窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）を析出させ、この窒化珪素を正常粒成長の抑制力、すなわち、インヒビターとして機能させ、さらに、熱延板焼鈍条件を適正化することで、一次再結晶焼鈍後鋼板の高エネルギー粒界の比率を高めることで、工業的に安定して良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板を製造し得ることを見出し、本発明を開発するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は、Ｃ：０．００２〜０．０８ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％を含有し、ｓｏｌ．Ａｌを０．０１５０ｍａｓｓ％未満、Ｎを０．０１００ｍａｓｓ％未満、ＳおよびＳｅをそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満に低減してなり、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成のスラブを１２５０℃以下の温度に再加熱した後、熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、該脱炭焼鈍の途中あるいは脱炭焼鈍後に窒化処理を施し、その後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記熱延板焼鈍における均熱温度を８００〜１１００℃とし、加熱過程における２００℃〜均熱温度間の平均昇温速度を５℃／ｓ以上として、一次再結晶後の鋼板の方位差角２０〜４５°の粒界の全体の粒界に対する比率を６５％以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
【００１１】
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記熱延板の板厚をｔｈ（ｍｍ）、熱間仕上圧延の全圧下率をＲｆ（％）とするとき、上記ｔｈおよびＲｆが下記（１）式；
ｔｈ＞−０．０５７１×Ｒｆ＋７．２  ・・・（１）
を満たすよう熱間圧延することを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記スラブは、上記成分組成に加えてさらにＮｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％，Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、窒化技術を利用して、ＡｌＮではなく窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）をインヒビターとして機能させ、かつ、熱延板焼鈍条件を適正化し、一次再結晶焼鈍後鋼板の高エネルギー粒界の比率を高めることで上記インヒビター機能を高めることができるので、スラブを高温に再加熱する必要がなく、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を安価にかつ工業的に安定して提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】一次再結晶後の鋼板における方位差角が２０〜４５°の粒界比率（％）と仕上焼鈍後の磁気特性Ｂ８（Ｔ）との関係を示すグラフである。
【図２】一次再結晶後の鋼板における方位差角が２０〜４５°の粒界比率（％）に及ぼす熱間仕上圧延の圧下率と熱延板板厚の影響を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
まず、本発明を開発するに至った実験について説明する。
Ｃ：０．０５５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１５ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００６５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４０ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００３４ｍａｓｓ％、およびＳｅ：０．００１０ｍａｓｓ％を含有するスラブを連続鋳造法で製造し、１１８０℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して１．２〜３．０ｍｍの種々の板厚に圧延した。その後、これらの熱延板を、種々の昇温速度、均熱温度、均熱時間で熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚０．２７ｍｍの冷延板に仕上げた。この際、冷間圧延における鋼板温度を室温〜３００℃の範囲で種々の温度で変化させた。ここで、熱延板の板厚、熱延板焼鈍条件および冷延条件を種々に変更したのは、一次再結晶（脱炭焼鈍）後の鋼板の結晶方位分布を変化させるためである。
【００１６】
次いで、上記冷延板を５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２で、露点が６０℃の湿潤雰囲気下で、８４０℃×８０秒の脱炭焼鈍を兼ねて行う一次再結晶焼鈍を施した。
次いで、一次再結晶後の鋼板の断面組織を、板厚×長さ５ｍｍの範囲にわたってＥＢＳＰで粒界方位差角を測定し、２０〜４５°の方位差角を有する粒界の比率を算出した。
次いで、イソナイトを主原料とした５００℃の塩浴に３０分浸漬して窒化処理を施した後、水洗し、鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶させた後、水素雰囲気下で１２００℃で５時間保持する仕上焼鈍を施した。
【００１７】
斯くして得た仕上焼鈍後の鋼板から試験片を採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５０に記載の方法で、磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度（Ｔ））を測定した。
図１に、上記測定結果を示す。この結果から、一次再結晶後の鋼板において、２０〜４５°の方位差角を有する粒界の比率が６５％以上であるときに、磁束密度Ｂ８が１．９０Ｔ以上となることがわかる。
【００１８】
上記のように２０〜４５°の方位差角を有する粒界の比率を高めることで磁気特性が向上する理由について、発明者らは次のように考えている。
方位差角２０〜４５°の粒界は、Ｃ．Ｇ．Ｄｕｎｎらによる実験データ（ＡＩＭＥ  Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎ，８８巻（１９４９）Ｐ．３６８）によれば、高エネルギー粒界である。この高エネルギー粒界は、粒界内の自由空間が大きく、乱雑な構造をしている。粒界拡散は、粒界を通じて原子が移動する現象であり、粒界内の自由空間が大きい、高エネルギー粒界の方が拡散係数（拡散速度）が大きくなる。
ここで、鋼板に窒化処理を施した場合を考えると、窒化処理している間は、温度が低いため、窒素は鋼板表面に窒化鉄を形成しており、鋼板内部にはあまり拡散しない、したがって、窒素が拡散するのは、仕上焼鈍の昇温時であると考えられる。
上記仕上焼鈍では、８００℃以上の温度で二次再結晶を起こさせた後、フォルステライト被膜を形成したり、純化を図るため、通常、１２００℃程度の高温まで昇温するが、窒化処理を施さない場合には、インヒビターとなるものが存在していないため、二次再結晶が起こる前に正常粒成長してしまうため、二次再結晶の駆動力が低下する。
しかし、窒化処理を施した場合には、窒化処理により鋼板表面に形成された窒化鉄が、二次再結晶が起こる前に分解し、高エネルギー粒界を介して鋼板内部に窒素が拡散して、粒界上に窒化珪素が析出する。この析出物は、ピン止め効果を発現して、昇温中の粒径粗大化を抑制し、インヒビターとして機能するので、二次再結晶の駆動力低下を抑制できる。特に、高エネルギー粒界が６５％以上になると、窒素の拡散が促進され、上記のピン止め効果が、仕上焼鈍の早期に発現するので、インヒビター機能がより効果的に発現し、理想方位に近いＧｏｓｓ方位粒を選択的に二次再結晶させて、磁束密度Ｂ８を向上させたものと考えられる。
【００１９】
そして、上記効果は、インヒビターフリーの素材のように、不純物元素を低減した成分系で発現すると考えられる。というのは、鋼中に存在する不純物元素は、粒界、特に高エネルギー粒界に偏析しやすいため、不純物元素を多く含むときには、高エネルギー粒界の拡散係数は、その他の粒界と大差がなくなってしまうからである。すなわち、本発明の技術は、インヒビターフリー素材を用いることで、始めて効果が発現する技術である。
【００２０】
ここで、上記実験においては、熱延条件、熱延板焼鈍条件および冷延条件を種々変更したが、この結果から、方位差角２０〜４５°の高エネルギー粒界の比率を６５％以上に高めるためには、熱延板焼鈍の均熱温度を８００〜１１００℃の範囲とし、かつ上記均熱温度に至るまでの昇温速度を５℃／ｓ以上とすることが必要であることがわかった。ここで、上記昇温速度は、２００℃〜均熱温度間の平均昇温速度で定義する。
【００２１】
また、方位差角が２０〜４５°の高エネルギー粒界の比率をより安定して高めるためには、熱間圧延における仕上圧延の圧下率と熱延板厚との間の関係を適正範囲内、すなわち、上記熱延板の板厚をｔｈ（ｍｍ）、熱間仕上圧延の全圧下率をＲｆ（％）としたとき、上記ｔｈおよびＲｆが下記（１）式；
ｔｈ＞−０．０５７１×Ｒｆ＋７．２  ・・・（１）
を満たすよう熱間圧延することが有効であることも知見した。
【００２２】
図２は、仕上圧延圧下率Ｒｆと熱延板の板厚ｔｈが、方位差角２０〜４５°の高エネルギー粒界の比率に及ぼす影響を示したものである。なお、図２において、高エネルギー粒界の比率６９％で分けているのは、上記実験で、磁束密度Ｂ８が１．９４Ｔ以上の良好な特性が得られた範囲が６９〜８５％であるためである。
【００２３】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。
Ｃ：０．００２〜０．０８ｍａｓｓ％
Ｃは、０．００２ｍａｓｓ％未満では、粒界強化効果が失われ、スラブに割れが生じて、表面欠陥が発生するなど、製造に支障を来たすようになる。一方、０．０８ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍で、磁気時効の起こらない０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは０．００２〜０．０８ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１〜０．０５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２４】
Ｓｉ：２．０〜８．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減すのに必要な元素である。上記効果は、２．０ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、８．０ｍａｓｓ％を超えると、加工性が低下し、圧延して製造すること困難となる。よって、Ｓｉは２．０〜８．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．５〜４．５ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２５】
Ｍｎ：０．００５〜１．０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素である。上記効果は、０．００５ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、１．０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．００５〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００２６】
上記Ｃ，Ｓｉ，Ｍｎ以外の成分としては、インヒビター形成成分であるＡｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅはできるだけ低減する必要がり、本発明では、Ａｌはｓｏｌ．Ａｌで０．０１５０ｍａｓｓ％未満、Ｎは０．０１００ｍａｓｓ％未満、ＳおよびＳｅは、それぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満に低減した鋼素材を用いる。なお、好ましくは、Ａｌに関しては、ｓｏｌ．Ａｌで０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｎに関しては、０．００５０ｍａｓｓ％未満である。
【００２７】
なお、本発明に用いる鋼素材は、上記成分以外に、鉄損を改善する目的で、Ｎｉ：０．０１０〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．００５〜０．０５０ｍａｓｓ％およびＮｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有してもよい。それぞれの元素の添加量が上記下限値より少ない場合には、鉄損低減効果が小さく、一方、上記上限値を超えると、磁束密度の低下を招き、磁気特性が劣化する。ただし、上記成分の中で、Ｐ，ＳｎおよびＳｂは、粒界に偏析しやすく、本発明に及ぼす影響が大きいので、添加する場合には、これらの元素の上限は０．１０ｍａｓｓ％とするのが望ましく、より望ましくは０．０５ｍａｓｓ％である。
【００２８】
上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。ただし、本発明の効果を害しない範囲内であれば、上記以外の成分を含有することを拒むものではない。
【００２９】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の製造方法に用いる鋼素材（スラブ）は、上記に説明した成分組成を有する鋼を通常の精錬プロセスで溶製した後、通常公知の連続鋳造法または造塊−分塊圧延法で製造することが好ましい。また、直接製造法で１００ｍｍ以下の薄鋳片を製造してもよい。
なお、上述した任意の添加成分は、製造過程の途中で添加することは困難であるので、溶鋼段階で添加するのが好ましい。
【００３０】
上記のようにして製造したスラブは、その後、再加熱して熱間圧延に供するが、本発明の成分系では、インヒビターを固溶させるための高温再加熱を必要としないため、スラブの再加熱温度は１２５０℃以下の低温とすることができる。
【００３１】
続く熱間圧延において重要なことは、熱延板の板厚をｔｈ、熱間仕上圧延の全圧下率をＲｆとしたとき、下記（１）式；
ｔｈ＞−０．０５７１×Ｒｆ＋７．２  ・・・（１）
を満たして熱間圧延することである。この条件を満たすことにより、一次再結晶組織における方位差角２０〜４５°の高エネルギー粒界の比率を本発明範囲内に制御し易くなる。
【００３２】
次いで、熱間圧延して得た熱延板は、本発明において最も重要な熱延板焼鈍を施す。
上記熱延板焼鈍は、一次再結晶後の鋼板における方位差角２０〜４５°の高エネルギー粒界の比率を６５％以上とするためには、均熱温度を８００〜１１００℃の範囲とし、上記均熱温度に加熱する際の昇温速度（２００℃〜均熱温度間の平均昇温速度）を５℃／ｓ以上で加熱することが必要である。均熱温度が８００℃未満では、再結晶が不十分となってバンド状組織が残存して一次再結晶後の集合組織が劣り、上記効果が得られない。一方、均熱温度が１１００℃を超えると、結晶粒が粗大化し過ぎ、整粒の一次再結晶組織を得るのが難しくなる。好ましい均熱温度は９００〜１０５０℃の範囲である。
また、昇温速度が５℃／ｓ未満では、やはり、再結晶の前に回復が進むため、バンド状組織が残存し易くなり、上記の効果が得られなくなる。好ましくは、２００〜６００℃間を平均昇温速度１５℃／ｓ以上で加熱することである。
なお、熱延板焼鈍における均熱時間は、高エネルギー粒界の比率を高める観点からは、５秒以上とすることが好ましい。
【００３３】
上記熱延板焼鈍を施した熱延板は、その後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚に冷延板とする。上記中間焼鈍を行う場合には、焼鈍温度は９００〜１２００℃の範囲とするのが好ましい。９００℃未満では、再結晶粒が細かくなり過ぎ、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ方位核が減少して磁気特性が劣化する。一方、１２００℃を超えると、熱延板焼鈍と同様に粒径が粗大化し過ぎて、整粒の一次再結晶組織を得るのが難しくなる。
【００３４】
なお、最終板厚とする冷間圧延（最終冷間圧延）は、高エネルギー粒界の比率を高める観点から、鋼板温度を１００〜３００℃に上昇させて圧延する温間圧延を採用したり、圧延の途中で１００〜３００℃の温度で１回または複数回の時効処理を施したりすることが有効であり、また、最終冷間圧延の圧下率を８１％以上に高めることも有効である。
【００３５】
最終板厚に圧延した冷延板は、その後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施す。
この一次再結晶焼鈍では、焼鈍後の鋼板における方位差角２０〜４５°の高エネルギー粒界の比率を６５％以上とすることが必要である。好ましくは６９〜８５％の範囲である。
上記脱炭焼鈍の条件は、脱炭性を確保する観点から、均熱温度は８００〜９００℃の範囲とし、雰囲気は酸化性の湿潤雰囲気とすることが好ましい。なお、用いる鋼素材のＣ含有量が、脱炭が不要な０．００５ｍａｓｓ％以下である場合は、この限りではない。
また、一次再結晶焼鈍における昇温速度は、集合組織がランダム化し、高エネルギー粒界の比率が低下するのを防止するため、上限は２００℃／ｓとすることが好ましい。
【００３６】
脱炭焼鈍した鋼板は、その後、窒化処理を施す。窒化処理する方法は、窒化量を制御できる方法であれば特に限定しないが、例えば、コイル形態のままＮＨ３雰囲気でガス窒化を行なう方法や、走行するストリップをＮＨ３雰囲気中に導入して連続的にガス窒化を行なう方法、上記ガス窒化法に比べて窒化能の高い塩浴窒化法等を用いることができる。
【００３７】
上記窒化処理のタイミングは、熱エネルギーを削減する観点からは、脱炭焼鈍後、鋼板温度を室温まで下げることなく連続して行うのが好ましいが、脱炭焼鈍後、一旦室温まで冷却した後、改めて窒化処理を行ってもよい。
窒化処理による窒素量の増加量（増窒量）は０．００５０〜０．１０００ｍａｓｓ％（５０〜１０００ｍａｓｓｐｐｍ）の範囲が好ましい。窒素増量が０．００５０ｍａｓｓ％未満では、窒化珪素の析出量が少な過ぎて、磁気特性向上効果が十分に得られず、一方、０．１０００ｍａｓｓ％を超えると、窒化珪素の析出量が過多となり、二次再結晶が生じなくなるおそれがある。望ましくは０．０２００〜０．０７００ｍａｓｓ％の範囲である。
【００３８】
窒化処理を施した鋼板は、その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布した後、仕上焼鈍を施して、二次再結晶組織を発達させるとともに、フォルステライト被膜を形成させる。仕上焼鈍温度は、二次再結晶を発現させるためには８００℃以上で行うことが好ましく、二次再結晶を完了させるためには上記温度で２０時間以上保持することが好ましい。また、フォルステライト被膜を形成させたり、純化処理を施したりするためには、二次再結晶を完了させた後、１２００℃程度の温度まで昇温するのが好ましい。
【００３９】
仕上焼鈍後の鋼板は、その後、鋼板表面に残留した焼鈍分離剤を除去するため、水洗やブラッシング、酸洗等を施した後、形状矯正および鉄損特性改善のため、平坦化焼鈍を施すことが好ましい。
【００４０】
なお、鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するため、上記平坦化焼鈍前もしくは後に、鋼板表面に絶縁被膜を被成することが好ましい。また、鉄損をより低減するためには、上記絶縁被膜は、鋼鈑表面に張力を付与する張力付与型のものであることが好ましい。なお、上記絶縁被膜の被成に際しては、バインダーを介して張力付与被膜を塗布する方法や、物理蒸着法や化学蒸着法により無機物を鋼板表層に蒸着させてから塗布する方法を採用すると、被膜密着性に優れかつ著しい鉄損低減効果を有する被膜が得られる。
【００４１】
さらに、より鉄損を低減するためには、磁区細分化処理を施すことが好ましい。磁区細分化する方法としては、一般的に実施されている、最終製品板にローラー加工等で線状の溝や歪領域を形成したり、電子ビームやレーザ、プラズマジェットなどを照射して線状の熱歪領域や衝撃歪領域を導入したりする方法や、最終板厚に圧延した冷延板の表面に、それ以降の工程においてエッチング加工等で溝を入れたりする方法を用いることができる。
【実施例１】
【００４２】
Ｃ：０．０４５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２１ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０８ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００８０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００３５ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００３４ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００１０ｍａｓｓ％を含有するスラブを連続鋳造法で製造し、１２３０℃の温度に再加熱した後、熱間粗圧延で４０ｍｍのシートバーとし、熱間仕上圧延で２．４ｍｍ（圧下率９４．０％）の板厚の熱延板に仕上げた。
その後、上記熱延板に、表１に示した昇温速度で均熱温度まで加熱し、４５秒間保持する熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚０．２７ｍｍの冷延板に仕上げた。
次いで、５５ｖｏｌ％Ｈ２−４５ｖｏｌ％Ｎ２で、露点６０℃の湿潤雰囲気下で、８４０℃×９０秒の脱炭焼鈍を兼ねて行う一次再結晶焼鈍を施した。
この際、上記一次再結晶後の鋼板からサンプルを採取し、その断面を、板厚（０．２７ｍｍ）×長さ５ｍｍの範囲に亘ってＥＢＳＰで測定して粒界の方位差角分布を得、これから、方位差角２０〜４５°の高エネルギー粒界の比率を算出した。
その後、一次再結晶後の鋼板に、８０ｖｏｌ％Ｎ２＋２０ｖｏｌ％ＮＨ３の雰囲気中で、５５０℃で２４０秒間保持する窒化処理を施した。
次いで、上記窒化処理後の鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布・乾燥した後、二次再結晶させた後、水素雰囲気下で、１２３０℃で２時間保持して純化処理する仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００４３】
斯くして得た製品板から試験片を採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５０に記載の方法で磁束密度Ｂ８を測定した。
得られた結果を表１に併記する。同表から、本発明に適合する条件で製造した方向性電磁鋼板では、磁束密度Ｂ８：１．９０Ｔ以上が安定して得られていることがわかる。
【００４４】
【表１】
2015200002.tif 000003
【実施例２】
【００４５】
表２に示した種々の成分組成からなるスラブを連続鋳造法で製造し、１１５０℃の温度に再加熱した後、熱間粗圧延で３０ｍｍのシートバーとし、熱間仕上圧延で２．７ｍｍ（圧下率９１．０％）の板厚の熱延板に仕上げた。
その後、２００〜６００℃間の昇温速度を１７℃／ｓかつ２００〜９５０℃間の昇温速度を１０℃／ｓとして均熱温度まで加熱し、９５０℃×３０秒の熱延板焼鈍を施した。
次いで、上記熱延板を冷間圧延して１．７ｍｍの板厚とし、１１００℃×４５秒の中間焼鈍を施した後、１００℃の温度で温間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた。
次いで、６０ｖｏｌ％Ｈ２−４０ｖｏｌ％Ｎ２で露点６４℃の湿潤雰囲気下で、８５０℃×１００秒の脱炭焼鈍を兼ねて行う一次再結晶焼鈍を施した。
この際、上記一次再結晶後の鋼板からサンプルを採取し、その断面を、板厚（０．２７ｍｍ）×長さ５ｍｍの範囲に亘ってＥＢＳＰで測定して粒界の方位差角分布を得、これから、方位差角２０〜４５°の高エネルギー粒界の比率を算出した。
その後、一次再結晶後の鋼板に、９０ｖｏｌ％Ｎ２＋５ｖｏｌ％Ｈ２＋５ｖｏｌ％ＮＨ３の雰囲気中で、８００℃で３０秒間保持する窒化処理を施した。
次いで、上記窒化処理後の鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布・乾燥した後、二次再結晶させた後、水素雰囲気下で、１２００℃で１０時間保持して純化処理する仕上焼鈍を施し、製品板とした。
【００４６】
斯くして得た製品板から試験片を採取し、ＪＩＳ  Ｃ２５５０に記載の方法で磁束密度Ｂ８を測定した。
得られた結果を表２に併記する。同表から、本発明に適合する条件で製造した方向性電磁鋼板では、磁束密度Ｂ８：１．９２Ｔ以上が安定して得られていることがわかる。
【００４７】
【表２】
2015200002.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明の技術は、窒化処理で表面硬度を高めたり、強度自体を高めたりする方法としても用いることができる。
【図１】
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【図２】
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