(57)【要約】【課題】昇華性物質を簡易に回収することを目的とする。【解決手段】本発明によれば、一ヶ所以上の開口部を有し、昇華性物質９が付着した内管８と回収ビン５を設置する回収用外管２内に、回収ビン５の口を内管８の開口部に対向するように近接し、回収用外管２を内管８長さより長く、内管８と回収ビン５の合計長さより短い範囲で加熱手段４により昇華温度以上に加熱されることで、昇華性物質９が気化し、回収ビン５の昇華温度以上に加熱されていない部分で凝結させることで昇華性物質９を回収できるため、回収具を必要とせず、内管８内側よりこそぎ落す不便な作業をなくし、回収ビン５でそのまま保管することができるため、簡便に昇華性物質９を回収、保管できるという効果を奏する。【選択図】図１
2015100737.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一ヶ所以上の開口部を有し、
昇華性物質が付着した内管と回収ビンを設置する回収用外管と、
前記回収用外管を加熱する加熱手段を備え、
前記加熱手段によって、
前記内管長さより長く、前記内管と前記回収ビンの合計長さより短い範囲で加熱されることで、
前記回収用外管を通じ昇華性物質が加熱され気化し、
回収ビン内で凝結させることで昇華性物質を回収する昇華性物質回収装置。
【請求項２】
前記回収用外管内を減圧できることを特徴とした請求項１記載の昇華性物質回収装置。
【請求項３】
前記内管と回収ビンとをコネクタを介して近接させ、
前記加熱手段によって、
前記内管長さより長く、前記内管とコネクタと前記回収ビンの合計長さより短い範囲で加熱されることを特徴とした請求項１または２に記載の昇華性物質回収装置。
【請求項４】
前記コネクタの回収ビン側の開口部が回収ビンの口径以下であることを特徴とした請求項１から３のいずれか一つに記載の昇華性物質回収装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば昇華性を有する有機化合物などを被処理物質として含有する混合物から昇華温度の違いを利用して、被処理物質を精製、分離した昇華性物質を回収する昇華性物質回収装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の昇華精製装置として、有機化合物の粉末を昇華した後に昇華精製管の内部で凝結させることで昇華精製を行う昇華精製装置が知られている（例えば特許文献１参照）。
以下、その昇華精製装置について図３、４を参照しながら説明する。
【０００３】
図３に示すように、昇華精製装置１０１は昇華精製管１０２と昇華精製管内管１０２ａと減圧手段１０３と加熱手段１０４ａ、加熱手段１０４ｂ、加熱手段１０４ｃとフランジ１０５ａ、フランジ１０５ｂからなる。
【０００４】
昇華精製管１０２は長手方向一ヶ所以上に開口部を有する円筒形状をしている。昇華精製管内管１０２ａは長手方向一ヶ所以上に開口部を有する円筒形状をしており、昇華精製管１０２内に１個以上設置されている。加熱手段１０４ａ、加熱手段１０４ｂ、加熱手段１０４ｃは中心に開口部を有するドーナツ形状をしており、昇華精製管１０２の外周部を円周方向に対して連続的に覆い、昇華精製管１０２に密着するように配置されている。
【０００５】
昇華精製管１０２の長手方向一ヶ所以上の開口部は、フランジ１０５ａ、フランジ１０５ｂが固定されており、フランジ１０５ｂは流出口１０６を備えている。途中の配管は省略しているが、フランジ１０５ｂの流出口１０６は減圧手段１０３と接続されている。昇華精製管１０２の内部には被処理物質加熱容器１０７が設置され、被処理物質加熱容器１０７には被処理物質１０８が充填されている。
【０００６】
加熱手段１０４ａ、加熱手段１０４ｂ、加熱手段１０４ｃはそれぞれ電熱線１０９を内蔵している。減圧手段１０３により昇華精製管１０２、昇華精製管内管１０２ａの内部を減圧し、加熱手段１０４ａの電熱線１０９に通電し加熱手段１０４ａの温度を被処理物質１０８の昇華温度以上に加熱すると、被処理物質加熱容器１０７が加熱されるので被処理物質１０８が昇華する。
【０００７】
同様に加熱手段１０４ｃにおいては被処理物質１０８の昇華温度よりもわずかに低い温度で加熱手段１０４ｃを加熱する。その結果、昇華精製管内管１０２ａの内壁面温度は被処理物質１０８の昇華温度よりも低い温度で加熱されている。
【０００８】
被処理物質加熱容器１０７で昇華された被処理物質１０８は昇華精製管内管１０２ａの内部を拡散し、昇華精製管内管１０２ａの内壁面の温度が被処理物質１０８の凝結すべき場所、例えば昇華温度すなわち凝結温度よりも低い場所で昇華精製管内管１０２ａの内壁面に凝結する。この従来の昇華精製装置においては、先に示したように、加熱手段１０４ｃの内側の昇華精製管内管１０２ａの内壁面が被処理物質１０８の昇華温度よりも低いので、凝結した成分を昇華精製物質１１０として得ることができる。
【０００９】
このような従来の昇華精製装置においては、不純物を含む被処理物質を昇華性物質として精製するために、減圧下において被処理物質を加熱すると固体から気体へ昇華する特性を利用している。
【００１０】
つまり、被処理物質と被処理物質に含まれる不純物の昇華温度が異なることから、一定温度で被処理物質を昇華させると、昇華温度の高い不純物は昇華されることがないので、昇華された被処理物質のみを別の場所で凝結させると、純度の高い昇華性物質を得ることができる。
【００１１】
また、被処理物質よりも凝結温度の低い不純物は、被処理物質が凝結する温度領域では凝結しないので、被処理物質が凝結した場所で純度の高い昇華性物質を得ることができる。
【００１２】
昇華精製方法は被処理物質に含まれる不純物と被処理物質の昇華温度すなわち凝結温度の違いを利用して、昇華精製管の内壁面に純度の高い昇華性物質を凝結させる方法であり、被処理物質の昇華温度以上かつ分解温度以下の適正な温度条件で被処理物質を昇華させる必要がある。
【００１３】
また、昇華精製管の内壁面の温度は被処理物質の凝結温度以下で安定させることが重要である。したがって、昇華精製中に被処理物質を凝結させる昇華精製管の内壁面の温度を安定させるために、昇華精製管の円周方向の全周にわたって加熱手段を備える構成となっている。
【００１４】
有機半導体や有機色素のように昇華精製方法を適用する被処理物質は、酸素または水分を含む雰囲気下では分解されやすい特性であることが多く、フランジ１０５ａに流入口を設け、微量の不活性ガスを注入または充填した状態で昇華精製する場合もある。
【００１５】
図４に示すように、昇華精製によって昇華精製管の内管内側に付着した昇華性物質は主にヘラ１１１などでかきとり、ビンなどに投入されて保管されていた。つまり昇華性物質は内管内側に付着した状態では利用しにくく、昇華性物質の使用を考慮して、回収作業が行われることが一般的である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】特開２００７−２４６４２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
このような従来の昇華性物質の回収においては、昇華性物質が凝結するのは分割した内管の内壁面のみであるため、内管内側よりこそぎ落すという不便な作業が生じていた。また内管の内壁面に凝結した昇華性物質を回収する際、回収具（ヘラなど）の大きさ、長さに制限がかかり、回収が困難という課題があった。
【００１８】
そこで本発明は、上記従来の課題を解決するものであり、昇華性物質を簡易に回収し、昇華性物質を使用しやすい状態で保管できる昇華性物質回収装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
そして、この目的を達成するために、本発明は、一ヶ所以上の開口部を有し、昇華性物質が付着した内管と回収ビンを設置する回収用外管と、前記回収用外管を加熱する加熱手段を備え、前記加熱手段によって、前記内管長さより長く、前記内管と前記回収ビンの合計長さより短い範囲で加熱されることで、前記回収用外管を通じ昇華性物質が加熱され気化し、回収ビン内で凝結させることで昇華性物質を回収する昇華性物質回収装置としたものであり、回収具を必要とせず、内管内側よりこそぎ落す不便な作業をなくし、回収ビンでそのまま保管できるため、所期の目的を達成するものである。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、一ヶ所以上の開口部を有し、昇華性物質が付着した内管と回収ビンを設置する回収用外管と、前記回収用外管を加熱する加熱手段を備え、前記加熱手段によって、前記内管長さより長く、前記内管と前記回収ビンの合計長さより短い範囲で加熱されることで、前記回収用外管を通じ昇華性物質が加熱され気化し、回収ビン内で凝結させることで昇華性物質を回収する昇華性物質回収装置としたものであり、回収具を必要とせず、内管内側よりこそぎ落す不便な作業をなくし、回収ビンでそのまま保管できるため、簡便に昇華性物質を回収、保管できるという効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の実施の形態１の昇華性物質回収装置の概略断面図
【図２】本発明の実施の形態２の昇華性物質回収装置の概略断面図
【図３】従来の昇華精製装置の概略断面図
【図４】従来の昇華性物質回収時の概略斜視図
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明の請求項１記載の昇華性物質回収装置は、一ヶ所以上の開口部を有し、昇華性物質が付着した内管と回収ビンを設置する回収用外管と、前記回収用外管を加熱する加熱手段を備え、前記加熱手段によって、前記内管長さより長く、前記内管と前記回収ビンの合計長さより短い範囲で内管全体と回収ビンの一部が加熱されることで、昇華性物質が昇華され、回収ビン内で凝結させることで昇華性物質を回収する昇華性物質回収装置である。
【００２３】
これにより回収具を必要とせず、内管内側よりこそぎ落す不便な作業をなくすことができるため、簡便に昇華性物質を回収するという効果を得ることができる。
【００２４】
また、回収ビンでそのまま保管できるという効果を得ることが出来る。
【００２５】
また、請求項２記載の昇華性物質回収装置は、前記回収用外管内を減圧できることが好ましい。
【００２６】
これにより、昇華性物質に与える熱を下げることができ、昇華性物質を変化、分解させることを抑制することができるという効果を得ることが出来る。また、加熱温度を下げることで必要とする電力を削減することが出来る。
【００２７】
また、請求項３記載の昇華性物質回収装置は、前記内管と回収ビンとをコネクタを介して近接させ、前記加熱手段によって、前記内管と前記コネクタの合計長さより長く、前記内管と前記コネクタと前記回収ビンの合計長さより短い範囲で加熱されることが好ましい。
【００２８】
これにより、コネクタによって、内管に付着していた昇華性物質が回収ビンの外へ拡散させないため、内管から回収ビンへと効率よく移動させることが出来、回収することができるという効果を得ることが出来る。
【００２９】
また、請求項４記載の昇華性物質回収装置は、前記コネクタの回収ビン側の開口部が回収ビンの口径以下であることが好ましい。
【００３０】
これにより、回収ビン内部から内管へと戻る昇華性物質を抑制し、効率よく回収ビン内に付着させ、回収することができるという効果を得ることが出来る。また回収ビンの小型化か可能となり、保管しやすいという効果を得ることが出来る。
【００３１】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
【００３２】
（実施の形態１）
図１に実施の形態１の昇華性物質回収装置の概略断面図を示す。
【００３３】
昇華性物質回収装置１は、昇華性物質９が付着する内管８と回収ビン５を設置する回収用外管２と加熱手段４とフランジ６ａ、６ｂと流出口７と減圧手段３からなる。
【００３４】
回収用外管２は、長手方向の両端に開口部を有する円筒状の形状をしている。
【００３５】
回収用外管２の長手方向の開口部は、フランジ６ａ、６ｂが固定されており、フランジ６ｂは流出口７を備えており、途中の配管は省略しているが、フランジ６ｂの流出口７は減圧手段３と接続されている。
【００３６】
回収用外管２内部に、回収ビン５、内管８が設けられており、回収ビン５は内管８と同等の口径で、内管８の両端側から、内管８の開口部に回収ビン５の口が対向するように近接されている。
【００３７】
加熱手段４は中心に開口部を有するドーナツ形状をしており、内管８長さより長く、内管８と回収ビン５の合計長さより短い範囲で、内管８全体と回収ビン５の一部を加熱するように回収用外管２の外周部を連続的に覆い、回収用外管２に密着するように配置されている。
【００３８】
内管８に付着している昇華性物質９はトリス（８−キノリノラト）アルミニウムなどの有機ＥＬに用いる有機色素や、ペンタセンなどの有機半導体である。
【００３９】
回収用外管２と内管８と回収ビン５は、加熱手段４の加熱に耐えることができ、昇華性物質９に対して不活性な素材である、貴金属類、フッ素やポリイミドなどの樹脂、アルミナなどのセラミック、石英などのガラスが使用される。
【００４０】
上記構成において、減圧手段３により回収用外管２、内管８、回収ビン５の内部を減圧し、加熱手段４の電熱線に通電し加熱手段４の温度を昇華性物質９の昇華温度より高温に加熱すると内管８より昇華性物質９が昇華する。
【００４１】
昇華された昇華性物質９は加熱手段４によって加熱される内管８と回収ビン５の一部の内側を拡散するが、回収ビン５の加熱手段４によって加熱されていない部分では、昇華性物質９の昇華温度未満であるため、昇華性物質９が凝結する。
【００４２】
そのため、本実施の形態の昇華性物質回収装置１においては、内管８に付着していた昇華性物質９を回収ビン５内で付着させることができる。
【００４３】
付着後、回収ビン５を昇華性物質回収装置１から取り出し、ふたをして保管することが出来る。
【００４４】
本発明の実施の形態１で回収できる昇華性物質９はトリス（８−キノリノラト）アルミニウムなどの有機ＥＬに用いる有機色素や、ペンタセンなどの有機半導体であり、減圧下において昇華する特性を有するものであれば、他の有機化合物についても同様の効果を得ることができる。また昇華精製後の昇華性物質の回収のみならず、昇華性物質を回収ビン内に回収する際にも、同様の効果を得ることが出来る。
【００４５】
以上のように、本実施の形態では、一ヶ所以上の開口部を有し、昇華性物質９が付着した内管８を設置する回収用外管２内に、回収ビン５の口を内管８の両端の開口部に対向するように近接し、回収用外管２を内管８長さより長く、内管８と回収ビン５の合計長さより短い範囲で、内管８全体と回収ビン５の一部を加熱手段４により昇華温度以上に加熱されることで、昇華性物質９が気化し、回収ビン５の昇華温度以上に加熱されていない部分で凝結させることで昇華性物質９を回収できるため、回収具を必要とせず、内管８内側よりこそぎ落す不便な作業をなくし、回収ビン５でそのまま保管することができるため、簡便に昇華性物質９を回収、保管できるという効果を奏する。
【００４６】
また、回収用外管２内を減圧できるために、昇華性物質９に与える熱を下げることができ、昇華性物質９を変化、分解させることを抑制することができるという効果を奏する。また、加熱温度を下げることで必要とする電力を削減するという効果を奏する。
【００４７】
また、本実施の形態では加熱手段４は電熱線を備えているとしたが、この構成に限ったものではなく、回収用外管２の外部から回収用外管２に密着した状態で加熱できるような構造であればリボンヒーター等で加熱しても同様の効果を得ることが可能である。
【００４８】
また、本実施の形態では減圧手段３の構造について特に限定しなかったが、ロータリーポンプ、ダイアフラムポンプ、ディフュージョンポンプ、ターボ分子ポンプなど、回収用外管２の内部を１０-5Ｐａ程度まで減圧できるような能力を有する真空ポンプであればどのような真空ポンプでもよく、複数の真空ポンプを組み合わせて使用しても同様の効果を得ることが可能である。
【００４９】
（実施の形態２）
図２に実施の形態２の昇華性物質回収装置の概略断面図を示す。
【００５０】
図１同様の構成要素については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【００５１】
実施の形態２では、内管８と回収ビン５とをコネクタ１０を介して近接させ、加熱手段４によって、内管８とコネクタ１０の合計長さより長く、内管８とコネクタ１０と回収ビン５の合計長さより短い範囲で、内管８とコネクタ１０全体と回収ビン５の一部を加熱されることとしている。
【００５２】
また、コネクタ１０の回収ビン５側の開口部が回収ビン５の口径以下であることとしており、内管８の口径に対して狭い口径を有する回収ビン５を設置している。
【００５３】
上記構成では、内管８と回収ビン５とコネクタ１０は近接することによって、隙間が存在し減圧することが可能であるため、実施の形態１記載と同様に、昇華性物質９に与える熱を下げることができ、昇華性物質９を変化、分解させることを抑制することができるという効果を奏する。また、加熱温度を下げることで必要とする電力を削減するという効果を奏する。
【００５４】
また昇華された昇華性物質９はコネクタ１０の存在により、内管８から昇華した昇華性物質９は回収ビン５の外へは拡散せず、効率的に回収ビン５内に移動しやすくなり、効率的に付着することができる。
【００５５】
加えて、コネクタ１０の回収ビン５側の開口部が回収ビン５の口径以下であるため、一度回収ビン５に入った昇華性物質９は、内管８側へ戻りにくくなり、高効率で回収ビン５の加熱手段４によって加熱されていない部分において、昇華性物質９が凝結し、回収することができるという効果を奏する。
【００５６】
また、コネクタ１０の回収ビン５側の開口部が回収ビン５の口径以下であるため、コネクタ１０の回収ビン５側の開口部を狭くすれば、内管８に対し相対的に回収ビン５を小さくできるため、回収ビン５の保管時に場所をとらないという効果を奏する。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明にかかる昇華性物質回収装置は、例えば昇華精製後に昇華精製管の内壁に付着した昇華性物質を簡便に回収するものであるので、有機ＥＬや有機太陽電池または有機半導体などに使用される昇華性を有する有機化合物の回収手段等として有用である。
【符号の説明】
【００５８】
１      昇華性物質回収装置
２      回収用外管
３      減圧手段
４      加熱手段
５      回収ビン
６ａ    フランジ
６ｂ    フランジ
７      流出口
８      内管
９      昇華性物質
１０    コネクタ
１０１      昇華精製装置
１０２      昇華精製管
１０２ａ    昇華精製管内管
１０３      減圧手段
１０４ａ    加熱手段
１０４ｂ    加熱手段
１０４ｃ    加熱手段
１０５ａ    フランジ
１０５ｂ    フランジ
１０６      流出口
１０７      被処理物質加熱容器
１０８      被処理物質
１０９      電熱線
１１０      昇華精製物質
１１１      ヘラ
【図１】
2015100737.tif 000003
【図２】
2015100737.tif 000004
【図３】
2015100737.tif 000005
【図４】
2015100737.tif 000006