(57)【要約】【課題】本発明は、昇華精製管の両端に貫通孔を有する隔壁と、昇華精製管の内側に連通路を有する回転体を備え、一方の開口部の貫通孔と他方の開口部の貫通孔を同時に連通しないことで昇華精製物質の高収率化と高純度化に加えて昇華精製の短時間化を実現する昇華精製装置を提供することを目的とする。【解決手段】第二加熱手段４ｂにより昇華温度以上に加熱されて気化した被処理物質８は、貫通孔１９ａを通過して連通路２０に到達する。連通路２０内では、被処理物質８に含有している昇華精製物質２６が昇華精製管２の内壁面で気体から固体へ相変化して付着する。円筒状回転体１０の回転に合わせ、被処理物質８に含有している昇華精製物質２６が連続的に付着しながら移動する。貫通孔１９ｂと連通路２０が一致すると、昇華精製物質２６を含まない被処理物質８は貫通孔１９ｂを通過して昇華精製管２の外部に排出される。【選択図】図２
2015150517.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
両端に円形の開口部を有し、前記開口部のうち一方の開口部から流入させた被処理物質を内壁面に凝結させる円筒状の昇華精製管と、前記一方の開口部に隣接させて配置して昇華させる被処理物質を充填する被処理物質加熱容器と、前記昇華精製管と被処理物質加熱容器をそれぞれ加熱する第一加熱手段と第二加熱手段とを備えた、昇華精製装置であって、
前記両端の開口部には、円形の周側に少なくとも一箇所貫通孔を有する隔壁を備え、
一方の開口部の貫通孔と他方の開口部の貫通孔は前記開口部の中心軸から等距離にして配置するとともに、
前記昇華精製管の前記隔壁に挟まれた空間に回転体を備え、
前記回転体の外表面において、昇華精製管の内壁面に沿わせた近接面を回転方向に間隔を置いて二つ配置し前記二つの近接面の間を前記内壁面との間に空間が形成されるように非近接面を配置して構成した連通路を少なくとも１つ備え、
前記一方の開口部の貫通孔と他方の開口部の貫通孔を同時に連通しないように前記連通路と前記一方の開口部の貫通孔と他方の貫通孔を配置し、
前記回転体の回転によって前記連通路を前記中心軸の周りを回転させながら前記一方の開口部の貫通孔から流入した被処理物質を昇華精製管の内壁に接触させる昇華精製装置。
【請求項２】
一ヶ所以上の貫通孔を有する隔壁で複数に分割された昇華精製管の内側に、連通路を有する回転体をそれぞれ設けることにより、分割された昇華精製管の両端の開口部に備えられた隔壁の貫通孔が同時に連通しない請求項１記載の昇華精製装置。
【請求項３】
回転体に備えられた連通路の表面温度が昇華精製管の内壁面温度よりも高温である請求項１または２に記載の昇華精製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華性を有する有機化合物などを被処理物質として含有する混合物から昇華温度の違いを利用して、被処理物質を精製、分離する昇華精製装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の昇華精製装置として、有機化合物の粉末を昇華した後に昇華精製管の内部で凝結させることで昇華精製を行う昇華精製装置が知られている（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
以下、その昇華精製装置について図１８および図１９を参照しながら説明する。
【０００４】
図１８に示すように、昇華精製装置１０１は昇華精製管１０２ａ、昇華精製管１０２ｂ、昇華精製管１０２ｃ、昇華精製管１０２ｄと昇華精製管外管１０３と昇華精製管加熱手段１０４ａ、昇華精製管加熱手段１０４ｂ、昇華精製管加熱手段１０４ｃ、昇華精製管加熱手段１０４ｄと減圧手段１０５と不活性ガス定量供給手段１０６からなる。
【０００５】
減圧手段１０５は配管部材１０７を介して、Ｏリング１０８とクランプ１０９を用いて昇華精製管外管１０３と気密状態で接合されている。
【０００６】
なお、配管部材１０７は途中を省略している。
【０００７】
不活性ガス定量供給手段１０６は一方の接続部により、不活性ガス導入配管１１０を介して、Ｏリング１０８とクランプ１０９を用いて配管部材１１１と気密状態で接合されており、配管部材１１１は、Ｏリング１０８とクランプ１０９を用いて昇華精製管外管１０３と気密状態で接合されている。
【０００８】
なお、不活性ガス導入配管１１０は途中を省略している。
【０００９】
不活性ガス定量供給手段１０６はもう一方の接続部により、ガスボンベ１１２と気密状態で接合されている。
【００１０】
昇華精製管１０２ａ、昇華精製管１０２ｂ、昇華精製管１０２ｃ、昇華精製管１０２ｄおよび昇華精製管外管１０３は長手方向の両端に開口部を有する円筒状の形状をしており、昇華精製管１０２ａ、昇華精製管１０２ｂ、昇華精製管１０２ｃ、昇華精製管１０２ｄは外周面を昇華精製管外管１０３の内面に密着するように挿入されている。
【００１１】
昇華精製管１０２ａの両端の開口部には隔壁１１３ａと隔壁１１３ｂが隣接して設置されており、隔壁１１３ｂを介して昇華精製管１０２ａと昇華精製管１０２ｂが隣接している。同様に、隔壁１１３ｃを介して昇華精製管１０２ｂと昇華精製管１０２ｃが隣接しており、隔壁１１３ｄを介して昇華精製管１０２ｃと昇華精製管１０２ｄが隣接している。
昇華精製管１０２ｄのもう一方の開口部には隔壁１１３ｅが隣接して設置されている。
【００１２】
隔壁１１３ａ、隔壁１１３ｂ、隔壁１１３ｃ、隔壁１１３ｄ、隔壁１１３ｅにはそれぞれ１つ以上の貫通孔が設けられており、昇華精製管１０２ａ、昇華精製管１０２ｂ、昇華精製管１０２ｃ、昇華精製管１０２ｄは貫通孔を介して相互に連通している。
昇華精製による高純度化の対象である被処理物質１１４は被処理物質加熱容器１１５に充填されている。
【００１３】
後述するが、昇華精製完了時には昇華精製管１０２ｂの内周面に昇華精製物質１１６が凝結し、昇華精製管１０２ｄの内周面に昇華精製物質１１７が凝結する。
【００１４】
図１９に昇華精製装置１０１のＡ−Ａ断面図を示す。
【００１５】
図１９に示すように、昇華精製管加熱手段１０４ａは保護外装１１８の内部に略円筒断面の空間を有する形状の断熱材１１９とともに設置されている。保護外装１１８は断熱材１１９とあわせて上下に分割されてヒンジ１２０を支点として開閉可能な状態で固定されている。
【００１６】
電気的に接続された複数の昇華精製管加熱手段１０４ａは昇華精製管外管１０３の外周部に近接した状態で配置されている。同様に昇華精製管加熱手段１０４ｂ、昇華精製管加熱手段１０４ｃ、昇華精製管加熱手段１０４ｄも昇華精製管外管１０３の外周部に近接した状態で配置されている。
【００１７】
昇華精製管１０２ａに隣接して設置されている隔壁１１３ｂは貫通孔１２１を有している。
【００１８】
このような構成の従来の昇華精製装置において、被処理物質１１４を被処理物質加熱容器１１５に充填し、各配管を気密状態で接合した状態で、ターボ分子ポンプやロータリーポンプで構成されている減圧手段１０５を運転させると、昇華精製管１０２ａ、昇華精製管１０２ｂ、昇華精製管１０２ｃ、昇華精製管１０２ｄの内部が真空状態になる。マスフローコントローラーである不活性ガス定量供給手段１０６を運転させると、昇華精製管１０２ａ〜昇華精製管１０２ｄの内部に一定流量で不活性ガスが充填されるので、昇華精製管１０２ａ〜１０２ｄの内部を真空かつ不活性な雰囲気にすることができる。次に、昇華精製管加熱手段１０４ａ〜１０４ｄに電圧を印加して発熱させることで、昇華精製管１０２ａ〜１０２ｄの内周面を所定の温度に加熱することができる。昇華精製管加熱手段１０４ａの内側部分の昇華精製管１０２ａの内周面の温度をＴａ、昇華精製管加熱手段１０４ｂの内側部分の昇華精製管１０２ｂの内周面の温度をＴｂ、昇華精製管加熱手段１０４ｃの内側部分の昇華精製管１０２ｃの内周面の温度をＴｃ、昇華精製管加熱手段１０４ｄの内側部分の昇華精製管１０２ｄの内周面の温度をＴｄとする。その場合において、昇華精製物質１１６の凝結温度ＴＢｐおよび昇華精製物質１１７の凝結温度ＴＤｐとそれぞれの内周面の温度との関係は、Ｔａ＞ＴＢｐ≧Ｔｂ＞Ｔｃ＞ＴＤｐ≧Ｔｄ  と示すことができる。
【００１９】
つまり、昇華精製前の被処理物質１１４中に混合状態で含まれていた昇華精製物質１１６と昇華精製物質１１７を、真空かつ不活性な雰囲気において昇華精製管加熱手段１０４ａにより温度Ｔａまで加熱すると、昇華精製物質１１６と昇華精製物質１１７のそれぞれの凝結温度すなわち昇華温度を超えているので、昇華精製物質１１６と昇華精製物質１１７は固体から気体に昇華されて、昇華精製管１０２ａ〜１０２ｄの内部を移動することが可能になる。さらに、昇華精製管１０２ａ〜１０２ｄの内部を移動した気体状態の昇華精製物質１１６と昇華精製物質１１７は、昇華精製管１０２ａ〜１０２ｄのうち内周面の温度がそれぞれの凝結温度以下の部位に接触すると再び固体となり昇華精製物質として凝結するので、個別に分離精製することが可能となる。昇華精製前に被処理物質１１４中に混在していた昇華精製物質１１６および昇華精製物質１１７は、昇華精製後には昇華精製管１０２ｂと昇華精製管１０２ｄといった異なる場所に分離されて凝結しているので、昇華精製管１０２ａ〜１０２ｄを昇華精製管外管１０３から取り出した後に、昇華精製管１０２ｂと昇華精製管１０２ｄの内周面からそれぞれ個別にかきとることで高純度の昇華精製物質として回収することができる。
【００２０】
このような昇華精製操作の作業手順を簡単にまとめると、被処理物質の充填→配管部材の気密接続→減圧手段の運転→昇華精製管加熱手段の運転昇華精製物質の凝結待ち→昇華精製管加熱手段の停止→配管部材の取り外し→昇華精製管の内周面からの昇華精製物質の回収となる。
【００２１】
したがって、昇華精製操作はバッチ作業であり、１回の作業あたりに得られる昇華精製物質の量を向上させるためには、一度に充填する被処理物質は多いほうが好ましく、昇華精製物質を付着させる昇華精製管の内周面は大面積であることが好ましい。
【００２２】
また、円筒状の断面を有する昇華精製管の内周面から昇華精製物質をかきとることから、かきとり用の器具を挿入するために昇華精製管の内径は太いほうが好ましい。
【００２３】
また、このような構成の従来の昇華精製装置においては、昇華精製物質の高収率化と高純度化を目的として昇華精製管を隔壁で分離している。
【００２４】
隔壁で分離する意図は、気化した被処理物質が本来の凝結部位と異なる凝結部位に付着することを抑制するものである。
【００２５】
図１８および図１９において、昇華精製管加熱手段１０４ａにより加熱されて気化した被処理物質１１４は隔壁１１３ｂの貫通孔１２１を通過して昇華精製管１０２ｂの内部に移動する。
【００２６】
被処理物質１１４に含まれている昇華精製物質１１６の凝結温度ＴＢｐと昇華精製管１０２ｂの内壁面の温度ＴｂにはＴＢｐ≧Ｔｂの関係があるので、前述したように昇華精製物質１１６は昇華精製管１０２ｂの内壁面において凝結する。しかし、凝結する前の気体状態である昇華精製物質１１６は昇華精製管１０２ｃの内壁面温度が昇華精製管１０２ｂの内壁面温度よりも低いことから、昇華精製管１０２ｃの内壁面においても凝結する可能性がある。
【００２７】
同様に、昇華精製管１０２ｄの内壁面温度も  昇華精製管１０２ｂの内壁面温度より低温であることから、昇華精製管１０２ｄの内壁面において、昇華精製物質１１６が凝結する可能性もある。
【００２８】
そのような状態が発生すれば、昇華精製管１０２ｄの内壁面が昇華精製物質１１７を凝結させる温度条件にも関わらず、昇華精製管１０２ｄの内壁面に昇華精製物質１１６が凝結した場合には、昇華精製物質１１７の純度が低下してしまう。また、昇華精製管１０２ｂの内壁面に凝結すべき昇華精製物質１１６が別の部位に凝結することは、昇華精製管１０２ｂの内壁面から回収する昇華精製物質１１６の収率の低下につながる。
【００２９】
したがって、従来の昇華精製装置１０１においては、昇華精製管１０２ａ〜１０２ｄに隣接して、昇華精製管１０２ａ〜１０２ｄの開口部に対して狭い開口面積である貫通孔を有する隔壁１１３ａ〜１１３ｅを設け、気化した被処理物質の異なる昇華精製管の間での移動を制限することで、昇華精製物質１１６が本来とは異なる場所で凝結することを抑制している。その結果、昇華精製物質１１６および昇華精製物質１１７の高収率化と高純度化を実現している。
【００３０】
つまり、昇華精製管の開口部に対して狭い開口面積である貫通孔を有する隔壁を設けることで、隔壁が無い場合に比べて、気体となった被処理物質は異なる昇華精製管の間で移動する際には隔壁の貫通孔を通過する必要がある。
【００３１】
すなわち、隔壁が無い場合に比べて、気体となった被処理物質の異なる昇華精製管の間での移動確率は（貫通孔の面積）／（昇華精製管の開口部の開口面積）へと低下するものであり、昇華精製物質が本来とは異なる場所で凝結することを抑制している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００３２】
【特許文献１】特表２００５−５１１８６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００３３】
このような従来の昇華精製装置においては、昇華精製物質の高収率化と高純度化を求めるために、気化した被処理物質の移動に制限を加えることによって、被処理物質を昇華精製物質に精製するための所要時間が長時間化されていた。つまり、隔壁の作用により、昇華精製物質１１６が本来とは異なる場所に凝結することを抑制すると同時に、昇華精製物質１１７が本来の凝結場所へ移動することも同様に抑制してしまうので、結果的に昇華精製の所要時間が長時間化されるものである。
【００３４】
昇華精製の所要時間が長時間化されることは、昇華精製装置の運転に必要な電力等のエネルギーの使用量の増加や、単位時間あたりに精製できる被処理物質の量が減少するなどの課題を有していた。
【００３５】
そこで本発明は、上記従来の課題を解決するものであり、昇華精製物質の高収率化と高純度化に加えて昇華精製の短時間化を実現する昇華精製装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００３６】
そして、この目的を達成するために、本発明は、両端に円形の開口部を有し、前記開口部のうち一方の開口部から流入させた被処理物質を内壁面に凝結させる円筒状の昇華精製管と、前記一方の開口部に隣接させて配置して昇華させる被処理物質を充填する被処理物質加熱容器と、前記昇華精製管と被処理物質加熱容器をそれぞれ加熱する第一加熱手段と第二加熱手段とを備えた、昇華精製装置であって、前記両端の開口部には、円形の周側に少なくとも一箇所貫通孔を有する隔壁を備え、一方の開口部の貫通孔と他方の開口部の貫通孔は前記開口部の中心軸から等距離にして配置するとともに、前記昇華精製管の前記隔壁に挟まれた空間に回転体を備え、前記回転体の外表面において、昇華精製管の内壁面に沿わせた近接面を回転方向に間隔を置いて二つ配置し前記二つの近接面の間を前記内壁面との間に空間が形成されるように非近接面を配置して構成した連通路を少なくとも１つ備え、前記一方の開口部の貫通孔と他方の開口部の貫通孔を同時に連通しないように前記連通路と前記一方の開口部の貫通孔と他方の貫通孔を配置し、前記回転体の回転によって前記連通路を前記中心軸の周りを回転させながら前記一方の開口部の貫通孔から流入した被処理物質を昇華精製管の内壁に接触させる昇華精製装置としたものであり、隔壁の貫通孔と円筒状回転体に備えられた連通路の位置関係が経時的に変化することにより、被処理物質の移動の促進と制限を切り替えることで、昇華精製物質の高収率化と高純度化に加えて昇華精製の短時間化を実現する昇華精製装置を提供するものである。
【発明の効果】
【００３７】
本発明によれば、気化した被処理物質を、昇華精製管加熱手段により加熱された昇華精製管に凝結させる際に、隔壁の貫通孔と回転体の連通路の位置関係を制御することで、昇華精製管の内部から外部への被処理物質の移動の抑制と促進を経時的に制御することができるので、昇華精製物質の高収率化と高純度化に加えて昇華精製の短時間化を実現するという効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の実施の形態１の昇華精製装置の概略断面図
【図２】本発明の実施の形態１の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図３】本発明の実施の形態１の円筒状回転体の構造を示す概略斜視図
【図４】本発明の実施の形態１の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図５】本発明の実施の形態１の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図６】本発明の実施の形態１の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図７】本発明の実施の形態１の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図８】本発明の実施の形態１の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図９】本発明の実施の形態１の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図１０】本発明の実施の形態２の昇華精製装置の概略断面図
【図１１】本発明の実施の形態２の昇華精製装置の主要部概略断面図
【図１２】本発明の実施の形態２の円筒状回転体の構造を示す概略斜視図
【図１３】本発明の実施の形態２の隔壁の構造を示す平面図
【図１４】本発明の実施の形態２の隔壁の構造を示す平面図
【図１５】本発明の実施の形態３の円筒状回転体の構造を示す概略斜視図
【図１６】本発明の実施の形態４の円筒状回転体の構造を示す概略斜視図
【図１７】本発明の実施の形態５の回転体の構造を示す概略斜視図
【図１８】従来例の昇華精製装置の概略断面図
【図１９】従来例の昇華精製装置の概略断面図
【発明を実施するための形態】
【００３９】
本発明の請求項１記載の昇華精製装置は、両端に円形の開口部を有し、前記開口部のうち一方の開口部から流入させた被処理物質を内壁面に凝結させる円筒状の昇華精製管と、前記一方の開口部に隣接させて配置して昇華させる被処理物質を充填する被処理物質加熱容器と、前記昇華精製管と被処理物質加熱容器をそれぞれ加熱する第一加熱手段と第二加熱手段とを備えた、昇華精製装置であって、前記両端の開口部には、円形の周側に少なくとも一箇所貫通孔を有する隔壁を備え、一方の開口部の貫通孔と他方の開口部の貫通孔は前記開口部の中心軸から等距離にして配置するとともに、前記昇華精製管の前記隔壁に挟まれた空間に回転体を備え、前記回転体の外表面において、昇華精製管の内壁面に沿わせた近接面を回転方向に間隔を置いて二つ配置し前記二つの近接面の間を前記内壁面との間に空間が形成されるように非近接面を配置して構成した連通路を少なくとも１つ備え、前記一方の開口部の貫通孔と他方の開口部の貫通孔を同時に連通しないように前記連通路と前記一方の開口部の貫通孔と他方の貫通孔を配置し、前記回転体の回転によって前記連通路を前記中心軸の周りを回転させながら前記一方の開口部の貫通孔から流入した被処理物質を昇華精製管の内壁に接触させる昇華精製装置である。
【００４０】
これにより、回転体に回転動作を加えて貫通孔と連通路の位置関係を変化させることで、昇華精製装置の運転状態を、昇華精製管内部への被処理物質吸引、昇華精製管内壁面への昇華精製物質付着、昇華精製管からの被処理物質排出の３つの作用に分けて稼動させることができる。
【００４１】
前述したように従来の昇華精製装置の動作では、両端の開口部に貫通孔を有する隔壁を設置された昇華精製管において、被処理物質の吸引と昇華精製物質の付着と被処理物質の排出の３つの作用が同時に実施されている。貫通孔を有する隔壁を設置することで、被処理物質が昇華精製管の内外へ容易に移動することを抑制しているが、被処理物質の吸引、付着、排出の３つの作用に対して最適な貫通孔の大きさは異なるものである。
【００４２】
つまり、昇華精製管の内部において気化した被処理物質を保持して、被処理物質中に含まれる昇華精製物質の付着を促進するためには隔壁の貫通孔の大きさは小さいほうが好ましいが、隔壁の貫通孔の大きさが小さい場合は、被処理物質を吸引、排出を抑制することになり、昇華精製物質の高収率化と高純度化に加えて昇華精製の短時間化を同時に実現することは困難であった。
【００４３】
一方で、請求項１記載の昇華精製装置は回転体の回転動作で３つの作用を分けて稼動させることができる。
【００４４】
最初に、昇華精製管の両端に備えられた隔壁のうち、被処理物質加熱容器に近接している隔壁の貫通孔と回転体の連通路を一致させると、気化した被処理物質は貫通孔を経由して連通路に吸引される。回転体の回転動作を制御することで、気化した被処理物質が十分に連通路に吸引されるように隔壁の貫通孔と回転体の連通路を一致させる時間を最適化する事が可能である。
【００４５】
次に、昇華精製管の両端に備えられたそれぞれの隔壁の貫通孔と回転体の連通路を一致させない状態では、連通路内に存在する気化した被処理物質に含まれる昇華精製物質は昇華精製管の内壁に付着することになる。昇華精製管の内部において、隔壁の貫通孔とは連通していないので、気化した被処理物質は昇華精製管の外部に移動してしまうことが無くなる。回転体の回転動作を制御することで、気化した被処理物質に含まれる昇華精製物質が十分に昇華精製管の内壁面に付着するように隔壁の貫通孔と回転体の連通路が一致させない時間を最適化する事が可能である。
【００４６】
次に、昇華精製管の両端に備えられた隔壁のうち、被処理物質加熱容器に近接している隔壁の反対側の隔壁の貫通孔と回転体の連通路を一致させると、連通路の内部に存在していた気化した被処理物質は貫通孔を経由して連通路から昇華精製管の外部へ排出される。回転体の回転動作を制御することで、昇華精製管の内壁面に付着させる必要の無い不純物等を含む気化した被処理物質が十分に昇華精製管の外部へ排出されるように隔壁の貫通孔と回転体の連通路を一致させる時間を最適化する事が可能である。
【００４７】
これにより、気化した被処理物質を昇華精製管の内部に吸引するために必要な最短時間と、被処理物質中に含まれている昇華精製物質が昇華精製管に付着するために必要な最短時間と、不純物等を含む被処理物質を昇華精製管の外に排出するために必要な最短時間の全てを満足する条件で回転体を回転させることができ、昇華精製物質の高収率化と高純度化に加えて昇華精製の短時間化を実現できるという効果を奏する。
また、請求項２記載の昇華精製装置は、一ヶ所以上の貫通孔を有する隔壁で複数に分割された昇華精製管の内側に、連通路を有する回転体をそれぞれ設けることにより、分割された昇華精製管の両端の開口部に備えられた隔壁の貫通孔が同時に連通しない昇華精製装置としてもよい。
【００４８】
これにより、複数の昇華精製管においてそれぞれの回転体の回転速度を制御することで、昇華精製物質の付着と不純物等を含む気化した被処理物質の排出にかかる時間を適切に設定することができるので、複数の昇華精製管の内壁で得られる昇華精製物質の高収率化と高純度化に加えて昇華精製の短時間化を実現できるという効果を奏する。
【００４９】
また、請求項３記載の昇華精製装置は、回転体に備えられた連通路の表面温度が昇華精製管の内壁面温度よりも高温である昇華精製装置としてもよい。
【００５０】
回転体に備えられた連通路の表面に赤外線吸収体を備えることで、昇華精製管の外部にある加熱手段から放射される赤外線を効率よく吸収することができるようになる。赤外線吸収体を備えた連通路は昇華精製管よりも効率よく赤外線を吸収するので、その表面温度を昇華精製管の内壁面温度よりも高温とすることができる。
別の手段として、回転体に備えられた連通路の表面に面状発熱体を備えて加熱することで、その表面温度を昇華精製管の内壁面温度よりも高温とすることができる。
【００５１】
すなわち、回転体の連通路の表面温度を表面温度回転体に備えられた連通路の内部に気化した被処理物質を保持する場合において、連通路の表面温度が昇華精製管の内壁面温度よりも高温となるので、昇華精製物質は昇華精製管の内壁面のみに凝結するので容易に回収することができ、昇華精製物質の高収率化を実現できるという効果を奏する。
【００５２】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
【００５３】
（実施の形態１）
図１に実施の形態１の昇華精製装置の概略断面図を示す。昇華精製装置１の構成要素を下記に示す。
【００５４】
両端に開口部を有する円筒状の昇華精製管２が同じく両端に開口部を有する円筒状の昇華精製管外管３の内部に備えられている。
【００５５】
昇華精製管外管３は配管部材６に対してＯリングおよびクランプを用いて気密状態で接合されている。
【００５６】
配管部材６は途中を省略しているが、減圧手段５と気密状態で接合されている。
【００５７】
昇華精製管外管３の内部に被処理物質加熱容器７が備えられており、被処理物質加熱容器７の内部には被処理物質８が充填されている。昇華精製管２の両端には隔壁９ａと隔壁９ｂが備えられており、昇華精製管２の内部には円筒状回転体１０が備えられている。円筒状回転体１０は連結シャフト１１に固定されている。
【００５８】
昇華精製管２を加熱する第一加熱手段４ａと、被処理物質加熱容器７を加熱する第二加熱手段４ｂが昇華精製管外管３の外部に備えられている。
第一加熱手段４ａ、第二加熱手段４ｂはニクロム線やカンタル線等の電熱線を発熱体とするヒータである。
【００５９】
昇華精製管外管３は３ヶ所の接続部を有するＴ字状配管１２の１ヶ所の接続部と気密状態で接続されている。
【００６０】
また、不活性ガス導入配管１３がＴ字状配管１２の別の１ヶ所の接続部と気密状態で接続されている。
不活性ガス導入配管１３は途中を省略しているが、不活性ガス定量供給手段１４と気密状態で接続されており、ボンベ１５から不活性ガスが供給されるので、配管内部の気密状態を維持したまま、配管内部に不活性ガスを供給することができるものである。
また、回転導入機１６がＴ字状配管１２の別の１ヶ所の接続部と気密状態で接続されている。
【００６１】
回転導入機１６の回転軸１７はカップリング１８を介して連結シャフト１１と接続されているので、配管内部の気密状態を維持したまま、配管内部に回転力を伝達することができるものである。
【００６２】
以上が昇華精製装置１の構成要素であり、被処理物質加熱容器７に充填されている被処理物質８はトリス（８−キノリノラト）アルミニウムなどの有機ＥＬに用いる有機色素や、ペンタセンなどの有機半導体である。
【００６３】
被処理物質８は、被処理物質加熱容器７を加熱するための第二加熱手段４ｂに通電することにより加熱され、昇華温度以上の状態で気化される。
図２に、昇華精製装置１の構成要素のうち被処理物質加熱容器７と昇華精製管２の周辺の部材の構造を示す。
昇華精製管外管３の内部において昇華精製管２の両端には隔壁９ａと隔壁９ｂが設置されており、隔壁９ａは貫通孔１９ａを有しており、隔壁９ｂは貫通孔１９ｂを有している。貫通孔１９ａと貫通孔１９ｂ貫通孔は開口部の中心軸でもある回転軸１７から等距離にして配置している。
【００６４】
円筒状回転体１０はその表面に連通路２０を有しており、連結シャフト１１により円筒状回転体１０を回動させることで、隔壁９ａの貫通孔１９ａと連通路２０の連通または閉止および隔壁９ｂの貫通孔１９ｂと連通路２０の連通または閉止を変更することができる。
【００６５】
なお、昇華精製管２、隔壁９ａ、隔壁９ｂ、円筒状回転体１０、連結シャフト１１は、気化された被処理物質８が接触する部位であることから、化学的に安定な材料であることが好ましい。また、第二加熱手段４ｂの作用により加熱されている被処理物質８の状態変化の観察や、昇華精製管２の内部の様子を観察する必要もあることから、光学的に透明な材料であることが好ましい。また、第一加熱手段４ａおよび第二加熱手段４ｂにより加熱されることから、昇華精製装置１の使用温度範囲において耐熱性を有する材料であることが好ましい。
【００６６】
このような条件を満たす材料として硼珪酸ガラスや石英ガラスが選択されるが、それに限定されるものではない。
【００６７】
また、昇華精製管外管３についても、光学的に透明な材料で耐熱性を有する材料として、硼珪酸ガラスや石英ガラスが選択される。
【００６８】
図３に円筒状回転体１０の概略斜視図を示す。
前述したように円筒状回転体１０の表面には両端面を連通するように回転軸１７に平行な連通路２０が設けられており、回転中心には連結シャフトと連結する際の回り止め２１が備えられている。
【００６９】
図４に図２の昇華精製管外管３における被処理物質加熱容器７側のＡ−Ａ断面図を示す。第二加熱手段４ｂは上下に分割されて開閉可能な保護外装２２の内部に略円筒断面の空間を有する形状の断熱材２３とともに設置されている。保護外装２２は断熱材２３とあわせて上下に分割されてヒンジ２４を支点として開閉可能な状態で固定されている。
電気的に接続された複数の第二加熱手段４ｂは昇華精製管外管３の外周部に近接した状態で配置されている。第二加熱手段４ｂは上下の保護外装２２を貫通して取り出された引き出し線を経由して温度調節用電源（図示せず）と電気的に接続されている。温度調節用電源（図示せず）により電力を供給すると第二加熱手段４ｂは所定の温度で発熱するので、近接している昇華精製管外管３が加熱され、さらに昇華精製管外管３の内周面に密着している被処理物質加熱容器７も所定の温度で加熱される。
【００７０】
隔壁９ａの中心部には回転軸１７と中心を一致させたシャフト孔２５が開いており、連結シャフト１１が通じている。
隔壁９ａの周辺部には貫通孔１９ａが開いており、図４上では奥に位置する隔壁９ｂの周辺部に貫通孔１９ｂが開いている。貫通孔１９ａと貫通孔１９ｂはそれぞれ隔壁９ａおよび隔壁９ｂの回転中心から等距離に配置されており、相対的に０°でない回転角の位置に配置されている。
【００７１】
すなわち、連通路２０を介して貫通孔１９ａと貫通孔１９ｂは同時に連通しないように連通路２０と貫通孔１９ａと貫通孔１９ｂは配置されている。
【００７２】
図５に図２の昇華精製管２のＢ−Ｂ断面図を示す。
第一加熱手段４ａは上下に分割されて開閉可能な保護外装２２の内部に略円筒断面の空間を有する形状の断熱材２３とともに設置されている。電気的に接続された複数の第一加熱手段４ａは昇華精製管外管３の外周部に近接した状態で配置されている。第一加熱手段４ａは上下の保護外装２２を貫通して取り出された引き出し線を経由して温度調節用電源（図示せず）と電気的に接続されている。温度調節用電源（図示せず）により電力を供給すると第一加熱手段４ａは所定の温度で発熱するので、近接している昇華精製管外管３が加熱され、さらに昇華精製管外管３の内周面に密着している昇華精製管２も所定の温度で加熱される。つまり第一加熱手段４ａにより昇華精製管２を抽出物質である昇華精製物質２６の凝結温度に加熱するものである。
【００７３】
また、発熱している第一加熱手段４ａからは赤外線が放射されているので、昇華精製管外管３および昇華精製管２に吸収されずに透過した一部の赤外線は円筒状回転体１０および連通路２０の表面で吸収されて表面温度が上昇することになる。
円筒状回転体１０は連通路２０以外の面において、昇華精製管２の内壁面に密接しているので、隔壁９ａの貫通孔１９ａから連通路２０に流入した被処理物質８は、連通路２０と昇華精製管２で形成される空間に保持される。なお、気化した被処理物質８はその形状を特定できるものではないが、説明を容易にするためにその存在範囲のイメージを波状の破線で図示している。
【００７４】
図５、図６、図７、図８を用いて円筒状回転体１０の回転状態を示す。図５から順に、円筒状回転体１０が反時計回りに回転している様子を示している。
図５の状態では円筒状回転体１０の連通路２０が上側に位置しているので、連通路２０は図示されていない隔壁９ａの貫通孔１９ａと連通している。したがって、被処理物質加熱容器７から気化した被処理物質８が貫通孔１９ａを通過して、連通路２０内に移動する。そのまま図６の状態のように、円筒状回転体１０が反時計回りに回転すると、気化した被処理物質８の中に含まれる昇華精製物質２６は昇華精製管２に接触すると昇華精製管２の内壁に凝結することとなる。昇華精製物質２６以外の凝結温度の低い物質は昇華精製管２の内壁面では凝結しないので連通路２０の内部に存在したまま移動する。なお、この状態では連通路２０と貫通孔１９ａとは連通していない。
【００７５】
さらに図７の位置まで、円筒状回転体１０が反時計回りに回転し続けるとすると、気化した被処理物質８の中に含まれる昇華精製物質２６は順番に昇華精製管２に接触して内壁に連続して凝結することとなる。昇華精製物質２６以外の凝結温度の低い物質は連通路２０の内部に存在したまま移動する。
【００７６】
そして、同様に昇華精製物質２６を内壁に凝結させながら、図８の位置、すなわち連通路２０と貫通孔１９ｂが連通する位置まで円筒状回転体１０が回転すると、連通路２０の内部に存在する気化した被処理物質８は貫通孔１９ｂを通過して昇華精製管２の外部へ排出される。
【００７７】
このようにして、円筒状回転体１０の連通路２０が通過した部分に昇華精製物質２６を凝結させることができる（凝結した範囲は、図９において破線で表示）。
上記構成において一連の昇華精製操作を説明すると、被処理物質加熱容器７に充填された被処理物質８は、第二加熱手段４ｂにより昇華温度以上に加熱されるので気化する。気化した被処理物質８は隔壁９ａに備えられた貫通孔１９ａを通過して連通路２０に到達する。連通路２０内において気化している被処理物質８に含まれている物質のうち、昇華精製物質２６は昇華精製管２の内壁面温度よりも高温で昇華する物質であるので、昇華精製管２の内壁面に接触した段階で、気体から固体へ相変化する。円筒状回転体１０が回転していることから、被処理物質８はその内部に含まれる昇華精製物質２６が連続的に付着しながら移動する。その後、隔壁９ｂに備えられた貫通孔１９ｂと連通路２０が一致するので、昇華精製物質２６を含まなくなった被処理物質８および昇華精製物質２６よりも低温で凝結する物質を含む被処理物質８は貫通孔１９ｂを通過して、昇華精製管２の外部に排出される。
【００７８】
一般的な昇華精製操作において、被処理物質８中に昇華精製物質２６と不純物が含まれている場合、昇華精製物質２６を昇華精製管の内壁面に固体として凝結させ、不純物は気体のままで昇華精製管の外に排出する操作を実施することもある。
【００７９】
したがって、本実施の形態において、連通路２０と貫通孔１９ｂが連通しない状態では、被処理物質８が昇華精製管２の外に排出されることがないので、被処理物質８中に含まれる昇華精製物質２６を昇華精製管２の外に排出してしまうことが無くなる。その結果、昇華精製物質２６の高収率化を実現することができる。
【００８０】
また、連通路２０と貫通孔１９ｂが連通した状態では、被処理物質８が昇華精製管２の外に容易に排出される。気化した被処理物質８はその分子運動により昇華精製管内を自由に移動して壁面への衝突を繰り返しており、その結果、隔壁９ｂの貫通孔１９ｂに到達した分子が昇華精製管の外へ排出される。本実施の形態では昇華精製管２の内部に連通路２０を有する円筒状回転体１０が存在するので、その衝突面積が連通路２０とそれに対応する昇華精製管２の内壁面の一部に限定される。したがって、連通路２０と貫通孔１９ｂが連通した状態では、従来の昇華精製装置に比べて容易に昇華精製管２の外へ排出されることになる。被処理物質８に含まれる回収対象である昇華精製物質２６を昇華精製管２の内壁面に全て付着させた後であれば、気化している被処理物質８中には不純物のみが含まれていることになるので、連通路２０と貫通孔１９ｂを連通させて被処理物質８を昇華精製管２の外に速やかに排出すればよい。その結果、昇華精製管２の内壁面に付着させる昇華精製物質２６の高純度化と昇華精製に要する時間の短縮を実現することができる。
【００８１】
上述したように、本実施の形態では、連通路２０と貫通孔１９ｂの連通状態を変化させることで昇華精製物質２６の高収率化と高純度化を同時に実現できるものであるが、連通路２０と貫通孔１９ｂの連通状態は円筒状回転体１０の回転度合いにより制御できる。
【００８２】
したがって、被処理物質８に含まれている昇華精製物質２６と不純物の割合に応じて円筒状回転体１０の回転度合いを制御すればよい。具体的には、予備試験等を行い、昇華精製管２の内壁面における昇華精製物質２６の付着状態を観察すれば良い。連通路２０が通過した範囲の全てにおいて、昇華精製物質２６が付着しているのであれば、連通路２０と貫通孔１９ｂが連通する直前まで連通路２０内の被処理物質８中に昇華精製物質２６が含まれているということであり、円筒状回転体１０の回転速度を遅くしてもよい。逆に、連通路２０が通過した範囲において、昇華精製物質２６が付着していない領域があるのであれば、連通路２０と貫通孔１９ｂが連通する時点ではすでに連通路２０内の被処理物質８内に昇華精製物質２６が存在していない可能性があるので、円筒状回転体１０の回転速度を早くしてもよい。
【００８３】
また、被処理物質８内に不純物が多く含まれている場合においては、連通路２０と貫通孔１９ｂが連通した状態で円筒状回転体１０を一時停止してもよい。
つまり、被処理物質８内の組成と昇華精製管２への付着状況に応じて円筒状回転体１０の回転速度を制御するためには回転導入機１６の回転ｓｏ速度を任意に可変すればよい。昇華精製物質２６が付着するために必要な最短時間と不純物のみからなる被処理物質８を昇華精製管２の外に排出するために必要な最短時間を満足する条件で円筒状回転体１０を回転させればよい。
【００８４】
したがって、そのような動作条件であれば、昇華精製物質の高収率化と高純度化に加えて昇華精製の短時間化を実現するという効果を得ることができる。
回転導入機１６の回転数制御の方法については特に限定するものではなく、回転導入機１６を駆動するモータの電源周波数をインバータ制御する方法やパルスモータのパルス制御を行う方法など、回転数を任意に制御する方法や運転／停止を任意に制御する方法などであれば同様の効果を得ることができる。
【００８５】
被処理物質８の組成については、昇華精製操作前に判明していない可能性もあるが、少量の被処理物質８について予備試験として昇華精製を行い、昇華精製管２の内壁への昇華精製物質２６の付着度合いからその組成について推定する事も可能である。
同じ組成の被処理物質８の昇華精製操作を繰り返す場合においては円筒状回転体１０の制御方法を同様に繰り返せばよい。
【００８６】
本実施の形態では、図５から図８を用いて円筒状回転体１０が１回転する様子を説明したが、図８の状態から回転を継続すると図５の状態に戻ることは明らかである。被処理物質加熱容器７からの被処理物質８の昇華が継続している場合は、円筒状回転体１０が図５の状態に戻った時点で、隔壁９ａから貫通孔１９ａを通過して被処理物質８が再び流入するものである。円筒状回転体１０を連続的に回転することで、気化した被処理物質８について、連通路２０への流入、昇華精製管２の内壁面への付着、昇華精製管２の外への排出を連続的に実施することができる。
【００８７】
被処理物質加熱容器７の内部に被処理物質８が無くなるまで、被処理物質加熱容器７の加熱と円筒状回転体１０の回転を継続すれば、効率よく昇華精製物質２６を得ることができる。
【００８８】
本実施の形態では、連通路２０の構成を、円筒状回転体１０の一部が凹んだ形状で実現するとしたが、この形状に限ったものではなく、雨樋状の連通路であってその長手方向の開口部が昇華精製管２の内壁面に向いた状態で昇華精製管２の内部を回転するような形状であっても同様の効果を得ることができる。つまり、昇華精製管２の内壁面の一部と連通路２０により形成される空間が、昇華精製管２の内壁面に沿った状態で回転するような構造であれば同様の効果を得ることができる。したがって、連通路２０の形状について特に制限するものではない。
【００８９】
本実施の形態では、連通路２０が円筒状回転体１０の表面に連通路が１本だけ形成されているものとしたが、この形状に限ったものではなく、円筒状回転体１０の表面に複数の連通路２０として複数の連通路を形成してもよい。その場合においても、隔壁９ａの貫通孔１９ａと隔壁９ｂの貫通孔１９ｂがいずれかの連通路を経由して同時に連通しない位置に配置すればよい。具体的には、連通路２０が円筒状回転体１０の回転軸と平行に形成されている場合には、貫通孔１９ａと貫通孔１９ｂの配置を円筒状回転体１０の回転軸の周りに回転した異なる位置に配置すればよい。または、連通路２０が円筒状回転体１０の回転軸に対してねじれの方向を示している場合には、貫通孔１９ａと貫通孔１９ｂの相互関係をそれぞれ隔壁９ａと隔壁９ｂの周辺部において円筒状回転体１０の回転軸と平行である位置に配置してもよい。
【００９０】
また、本実施の形態では連通路２０により形成される連通路を直線形状として図示したが、この形状に限ったものではなく、連通路が湾曲した形状であってもよい。連通路２０の昇華精製管２の内壁面に面した開口部分が昇華精製物質２６の凝結に寄与する領域であるので、連通路を湾曲させてもよい。連通路２０と昇華精製管２の内壁面に面した開口部分の面積を増やすことで、気化した被処理物質８中に含まれている昇華精製物質２６の気体分子が昇華精製管２の内壁面へ衝突する確率を増やす事も可能である。その結果、昇華精製物質２６を凝結させるための時間を短縮することができ、昇華精製操作を迅速化する事が可能である。
【００９１】
前述したように、貫通孔１９ａから連通路２０に流入した被処理物質８は、円筒状回転体１０の回転後に貫通孔１９ｂから昇華精製管２の外に排出されれば良いので、貫通孔１９ａと貫通孔１９ｂの相対的な位置関係は円筒状回転体１０の回転動作において時間的に離れた位置に配置されることが好ましい。
なお、本実施の形態において、昇華精製管２の内壁面に凝結した昇華精製物質２６を回収する場合には、昇華精製装置１の運転を停止し、昇華精製管２の内部から円筒状回転体１０を取り外し、昇華精製管外管３の内部から昇華精製管２を取り外せばよい。その状態であれば、昇華精製管２の内部に器具等を挿入可能な空間ができるので、昇華精製物質２６をかきとる作業が容易に実施できる。
【００９２】
なお、前述したように本実施の形態において、昇華精製物質２６は昇華精製管２の内壁面に凝結されるので、円筒状回転体１０は昇華精製管２の内壁面に完全に密着していない。昇華精製物質２６が凝結した場合においても円筒状回転体１０の回転動作が維持されるための空間を備えればよく、また、連通路２０に存在する気化した被処理物質８が、連通路２０以外の空間へ容易に移動しない程度に近接していればよい。また、昇華精製物質２６を昇華精製管２の内壁面に厚く凝結させると昇華精製管２の温度特性に影響を与えるので、１ｍｍ以上の厚さで凝結させることは少ない。
【００９３】
したがって、円筒状回転体１０と昇華精製管２の内壁面との隙間を１ｍｍ以上確保した状態で、できるだけ近接して設置すれば、凝結した昇華精製物質２６に影響を与えることなく、気化した被処理物質８を容易に移動しない状態で連通路２０の内部に保持することができる。
【００９４】
なお、円筒状回転体１０と昇華精製管２の内壁面との隙間はこの条件に限ったものではなく、昇華精製管２の内壁面に凝結させる昇華精製物質２６の総量が少ない場合には、円筒状回転体１０を昇華精製管２の内壁面にできるだけ近接させることが望ましい。
【００９５】
（実施の形態２）
図１０に実施の形態２の昇華精製装置の概略断面図を示す。図１と同様の構成要素については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【００９６】
本実施の形態では実施の形態１とは異なり、複数の昇華精製管を備えており、昇華精製管外管３の内周面に密着している昇華精製管２７ａ、昇華精製管２７ｂ、昇華精製管２７ｃ、昇華精製管２７ｄとを備えている。また複数の昇華精製管にそれぞれ対応するように、昇華精製管加熱手段２８ａ、昇華精製管加熱手段２８ｂ、昇華精製管加熱手段２８ｃ、昇華精製管加熱手段２８ｄを備えている。また複数の昇華精製管は隔壁を挟んで設置されており、それぞれの昇華精製管の間に隔壁２９ｂ、隔壁２９ｃ、隔壁２９ｄが設置されている。また、昇華精製管２７ａの一端には隔壁２９ａが備えられ、昇華精製管２７ｄの一端には隔壁２９ｅが備えられている。
【００９７】
また、昇華精製管２７ｂの内部には円筒状回転体３０ｂが設置されており、昇華精製管２７ｃの内部には円筒状回転体３０ｃが設置されており、昇華精製管２７ｄの内部には円筒状回転体３０ｄが設置されている。円筒状回転体３０ｂ、円筒状回転体３０ｃ、円筒状回転体３０ｄは連結シャフト１１により一体化して連結されており、連結シャフト１１はカップリング１８により回転導入機１６の回転軸１７と結合されている。
【００９８】
昇華精製管加熱手段２８ａは実施の形態１における第二加熱手段４ｂに相当し、被処理物質加熱容器７を加熱するものである。被処理物質加熱容器７は実施の形態１では、昇華精製管外管３内に配置していたが、本実施の形態では、昇華精製管２７ａ内に配置している。昇華精製管２７ａ内の温度を被処理物質８が昇華できる温度に調節することができればよいものである。
【００９９】
昇華精製管加熱手段２８ｂ〜２８ｄは実施の形態１における第一加熱手段４ａに相当し、昇華精製管２７ｂ〜２７ｄを個別に加熱するものである。
図１１に実施の形態２の昇華精製装置の主要部の概略断面図を示す。図２と同様の構成要素については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。隔壁２９ａは貫通孔３１ａを有しており、隔壁２９ｂは貫通孔３１ｂを有しており、隔壁２９ｃは貫通孔３１ｃを有している。
【０１００】
図１２に実施の形態２の昇華精製装置の円筒状回転体３０ｄの概略斜視図を示す。円筒状回転体３０ｄの表面には両端面を連通するように連通路である凹部３２ｄが設けられており、回転中心には連結シャフトと連結する際の回り止め３３が備えられている。
同様に円筒状回転体３０ｂ、円筒状回転体３０ｃにも連通路である凹部３２ｂ、凹部３２ｃおよび回り止め３３が備えられている。
【０１０１】
図１３に実施の形態２の昇華精製装置の隔壁２９ｄの平面図を示す。隔壁２９ｄの周辺部には貫通孔３１ｄが設けられ、中央部にはシャフト孔３４が設けられている。
図１４に実施の形態２の昇華精製装置の隔壁２９ｅの平面図を示す。隔壁２９ｅの周辺部には貫通孔３１ｅが設けられている。
【０１０２】
上記構成において、実施の形態２の昇華精製装置は、実施の形態１の昇華精製装置と同様の運転操作を行う。図１１に示すように昇華精製管加熱手段２８ａの作用により被処理物質加熱容器７の内部で加熱されて気化した被処理物質８は隔壁２９ｂの貫通孔３１ｂを通過して、昇華精製管２７ｂの内部の円筒状回転体３０ｂの凹部３２ｂに移動する。隔壁２９ｂの貫通孔３１ｂと隔壁２９ｃの貫通孔３１ｃは連通していないが、円筒状回転体３０ｂが回転して、凹部３２ｂと隔壁２９ｃの貫通孔３１ｃが連通すると、気化した被処理物質８は貫通孔３１ｃを経由して、隣接する昇華精製管２７ｃの内部へ移動することになる。
【０１０３】
昇華精製管２７ｃの内部の円筒状回転体３０ｃには凹部３２ｃが備えられているので、気化した被処理物質８は凹部３２ｃに移動する。図示しないが、気化した被処理物質８は円筒状回転体３０ｃの回転に伴い、凹部３２ｃから隔壁２９ｄの貫通孔３１ｄを経由して、昇華精製管２７ｄの内部の円筒状回転体３０ｄの凹部３２ｄへ移動する。さらに円筒状回転体３０ｄの回転に伴い、凹部３２ｄから隔壁２９ｅの貫通孔３１ｅを経由して、昇華精製管２７ｄの外部へ移動する。
【０１０４】
すなわち、被処理物質加熱容器７の内部において加熱される事により気化した被処理物質８は昇華精製管２７ｂ、昇華精製管２７ｃ、昇華精製管２７ｄの内部を順次移動することになる。昇華精製管２７ｂ、昇華精製管２７ｃ、昇華精製管２７ｄの内壁面の温度は、それぞれ、昇華精製管加熱手段２８ｂ、昇華精製管加熱手段２８ｃ、昇華精製管加熱手段２８ｄ、により異なる温度で加熱されているので、それぞれの内壁面の温度に対応して凝結する昇華精製物質が得られることになる。
【０１０５】
実施の形態１と同様に、それぞれの昇華精製管の両端に備えられた隔壁の貫通孔は、凹部によって同時に連通することがないので、昇華精製物質の凝結と不純物等を含む気化した被処理物質の排出を個別に実施することができる。すなわち、それぞれの円筒状回転体の回転速度を制御することで、昇華精製物質の凝結と不純物等を含む気化した被処理物質の排出にかかる時間を適切に設定することができるので、複数の昇華精製管の内壁で得られる昇華精製物質の高収率化と高純度化に加えて昇華精製の短時間化を実現するという効果を得ることができる。
【０１０６】
なお、本実施の形態における凹部３２ｂ、凹部３２ｃ、凹部３２ｄは実施の形態１における連通路２０と同様の作用を示すものである。
なお、凹部の形状、配置や個数については実施の形態１の連通路と同様に、本実施の形態に示した形状、配置や個数に制限されるものではなく、隣接する隔壁の貫通孔が同時に連通しない形状、配置や個数であれば同様の効果を得ることができる。
【０１０７】
（実施の形態３）
図１５に実施の形態３の昇華精製装置に用いる円筒状回転体１０の概略斜視図を示す。図１と同様の構成要素については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【０１０８】
本実施の形態では実施の形態１と同様に昇華精製管２の内部に円筒状回転体１０を備えているが、実施の形態１と異なり、連通路２０の表面に赤外線吸収体３５が備えられている。
【０１０９】
上記構成において、実施の形態１と同様に円筒状回転体１０は昇華精製管２の内部に備えられているので、第一加熱手段４ａの作用により表面が加熱されることになる。
【０１１０】
連通路２０の表面には赤外線吸収体３５としてアンチモンドープ酸化スズ（以下、ＡＴＯ）またはスズドープ酸化インジウム（以下、ＩＴＯ）などの無機材料が塗布されているので、第一加熱手段４ａに用いられているニクロム線やカンタル線から放射される赤外線を効率よく吸収し、連通路２０が発熱するので、赤外線吸収率が比較的低い石英ガラス等で形成されている昇華精製管２の内壁面よりも高温となる。
【０１１１】
したがって、気化した被処理物質８が連通路２０の内部に存在する場合、昇華精製物質２６の凝結温度に設定された昇華精製管２の内壁面の温度よりも連通路２０の表面温度を高温にすることにより、連通路２０への昇華精製物質２６の凝結を抑制することができる。その結果、昇華精製物質２６は昇華精製管２の内壁面のみに凝結するので容易に回収することができ、昇華精製物質２６の高収率化を実現することができる。
【０１１２】
なお、赤外線吸収体３５の素材としては前述したＡＴＯやＩＴＯに限定されることはなく、第一加熱手段４ａから放射される赤外線を効率よく吸収し、被処理物質８との相互作用を示さない化学的に安定な物質であればよい。
【０１１３】
（実施の形態４）
図１６に実施の形態４の昇華精製装置に用いる円筒状回転体１０の概略斜視図を示す。図１と同様の構成要素については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。
【０１１４】
本実施の形態では実施の形態１と同様に昇華精製管２の内部に円筒状回転体１０を備えているが、実施の形態１と異なり、連通路２０の表面に面状発熱体３６が備えられている。
【０１１５】
上記構成において、実施の形態１と同様に円筒状回転体１０は昇華精製管２の内部に備えられている。連通路２０の表面には面状発熱体３６としてニクロム線やカンタル線で形成された発熱体が備えられている。配線３７から電流を供給し連通路２０を加熱して昇華精製管２の内壁面よりも高温とすることができる。図示していないが配線３７は連結シャフト１１、カップリング１８、回転軸１７、回転導入機１６にも配線を敷設し、電流導入端子を追加することで、真空配管の外から電流を導入することができる。
【０１１６】
気化した被処理物質８が連通路２０の内部に存在する場合、昇華精製物質２６の凝結温度よりも連通路２０の表面温度を高温にすることにより、連通路２０への昇華精製物質２６の凝結を抑制することができる。その結果、昇華精製物質２６は昇華精製管２の内壁面のみに凝結するので容易に回収することができ、昇華精製物質２６の高収率化を実現することができる。
【０１１７】
なお、面状発熱体３６としてはニクロム線やカンタル線に限定されることはなく、昇華精製管２の内壁面よりも高温に加熱する事が可能であり、被処理物質８との相互作用を示さない化学的に安定な物質であれば同様の効果を得ることができる。
【０１１８】
（実施の形態５）
図１７に実施の形態５の昇華精製装置に用いる回転体３８の概略斜視図を示す。
【０１１９】
回転体３８は、円形で中央にシャフトの貫通孔を有するディスク３９ａと同形状のディスク３９ｂとそれぞれを連結する連通路４０から構成されている。ディスク３９ａとディスク３９ｂの中央の貫通孔にはそれぞれ回り止め２１が備えられている。
【０１２０】
回転体３８は実施の形態１における円筒状回転体１０に代わるものであり、円筒状回転体１０と同様に昇華精製管２の内部に備えられている。ディスク３９ａは隔壁９ａと近接しており、ディスク３９ｂは隔壁９ｂと近接している。回り止め２１は連結シャフト１１と結合している。回転導入機１６を回転させることにより、連通路４０が昇華精製管２の内壁面に近接したまま回転するので、昇華精製管２の内壁面の一部と連通路４０により構成される空間が回転することになる。
【０１２１】
本実施の形態における回転体３８は実施の形態１の円筒状回転体１０に比べて構成部材としての体積が少なく熱容量が小さいので、第一加熱手段４ａにより回転体３８を短時間で加熱することができる。
【０１２２】
したがって、昇華精製物質２６の高収率化と高純度化に加えて昇華精製の短時間化を実現することができる。
【産業上の利用可能性】
【０１２３】
本発明にかかる昇華精製装置は、昇華精製により被処理物質を高純度化可能な装置であるので、有機ＥＬや有機太陽電池または有機半導体などに使用される昇華性を有する有機化合物の精製、分離手段等として有用である。
【符号の説明】
【０１２４】
１    昇華精製装置
２    昇華精製管
３    昇華精製管外管
４ａ    第一加熱手段
４ｂ    第二加熱手段
５    減圧手段
６    配管部材
７    被処理物質加熱容器
８    被処理物質
９ａ    隔壁
９ｂ    隔壁
１０    円筒状回転体
１１    連結シャフト
１２    Ｔ字状配管
１３    不活性ガス導入配管
１４    不活性ガス定量供給手段
１５    ボンベ
１６    回転導入機
１７    回転軸
１８    カップリング
１９ａ    貫通孔
１９ｂ    貫通孔
２０    連通路
２１    回り止め
２２    保護外装
２３    断熱材
２４    ヒンジ
２５    シャフト孔
２６    昇華精製物質
２７ａ    昇華精製管
２７ｂ    昇華精製管
２７ｃ    昇華精製管
２７ｄ    昇華精製管
２８ａ    昇華精製管加熱手段
２８ｂ    昇華精製管加熱手段
２８ｃ    昇華精製管加熱手段
２８ｄ    昇華精製管加熱手段
２９ａ    隔壁
２９ｂ    隔壁
２９ｃ    隔壁
２９ｄ    隔壁
２９ｅ    隔壁
３０ｂ    円筒状回転体
３０ｃ    円筒状回転体
３０ｄ    円筒状回転体
３１ａ    貫通孔
３１ｂ    貫通孔
３１ｃ    貫通孔
３１ｄ    貫通孔
３１ｅ    貫通孔
３２ｂ    凹部
３２ｃ    凹部
３２ｄ    凹部
３３    回り止め
３４    シャフト孔
３５    赤外線吸収体
３６    面状発熱体
３７    配線
３８    回転体
３９ａ    ディスク
３９ｂ    ディスク
４０    連通路
１０１    昇華精製装置
１０２ａ    昇華精製管
１０２ｂ    昇華精製管
１０２ｃ    昇華精製管
１０２ｄ    昇華精製管
１０３    昇華精製管外管
１０４ａ    昇華精製管加熱手段
１０４ｂ    昇華精製管加熱手段
１０４ｃ    昇華精製管加熱手段
１０４ｄ    昇華精製管加熱手段
１０５    減圧手段
１０６    不活性ガス定量供給手段
１０７    配管部材
１０８    Ｏリング
１０９    クランプ
１１０    不活性ガス導入配管
１１１    配管部材
１１２    ガスボンベ
１１３ａ    隔壁
１１３ｂ    隔壁
１１３ｃ    隔壁
１１３ｄ    隔壁
１１３ｅ    隔壁
１１４    被処理物質
１１５    被処理物質加熱容器
１１６    昇華精製物質
１１７    昇華精製物質
１１８    保護外装
１１９    断熱材
１２０    ヒンジ
１２１    貫通孔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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