(57)【要約】      （修正有）【課題】繊維同士の接着を防止し、有機溶剤に溶解したポリマーを高生産で、安定的に不織布化する不織布製造装置の提供。【解決手段】この製造装置は、幅方向に一列に間隔を置いて配置されたオリフィス群１２から有機溶剤に溶解したポリマーを吐出して繊維群を形成するノズルと、ノズルの両側に設けられ第一流体をオリフィス１２先端で合流するように導入しながら、繊維群に吹付け細化するための一対の第一流体流路８ａ、８ｂと、その下部に繊維群の流れ方向と平行に設けられ合流した第一流体を直進させるための一対の第一壁２０ａ、２０ｂと、第二壁２１ａ、２１ｂと、を設けて、第一壁と第二壁との間に繊維群の流れ方向と同方向に高温の第二流体を噴出し、繊維群に第二流体を吹付け、含まれる有機溶剤を蒸発させながらノズルに対向して配置された担持体に吹き飛ばし集積させるための一対の第二流体流路１８ａ，１８ｂと、により構成されている。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
幅方向に一列に間隔を置いて配置されたオリフィス群から有機溶剤に溶解したポリマーを吐出して繊維群を形成するノズルと、
前記ノズルの両側に設けられ第一流体を前記ノズルのオリフィス先端で合流するように導入しながら前記ノズルから吐出された前記繊維群に吹付け細化するための一対の第一流体流路と、
前記第一流体流路の下部に前期繊維群の流れ方向と平行に設けられ合流した前記第一流体を直進させるための一対の第一壁と、
前記第一壁の外側に第二壁を設けて、前記第一壁と前記第二壁の間に前期繊維群の流れ方向と同方向に高温の第二流体を噴出し、前記繊維群に前記第二流体を吹付け、含まれる有機溶剤を蒸発させながら前記ノズルに対向して配置された担持体に吹き飛ばし集積させるための一対の第二流体流路を具備することを特徴とする不織布製造装置。
【請求項２】
幅方向に一列に間隔を置いて配置されたオリフィス群を有するノズルのオリフィスが極細の金属パイプで構成されていることを特徴とする請求項１記載の不織布製造装置。
【請求項３】
一対の第一壁の幅が１〜１０ｍｍであることを特徴とする請求項１記載の不織布製造装置
【請求項４】
第二流体流路の幅が０．５〜１０ｍｍであることを特徴とする請求項１記載の不織布製造装置
【請求項５】
繊維群の流れ方向と第二流体流路がおりなす角度αが０〜４５°であることを特徴とする請求項１〜４記載の不織布製造装置
【請求項６】
第一流体、及び、第二流体により吹き飛ばされた繊維群が担持体に集積されるまでの間にヒートゾーンが設けられていることを特徴とする請求項１〜５記載の不織布製造装置
【請求項７】
請求項１〜６の何れかに記載の不織布製造装置を用いた不織布製造方法。
【請求項８】
第一流体の温度が４０℃以下であり、第２流体の温度が５０〜４００℃であることを特徴とする請求項７記載の不織布製造方法
【請求項９】
第一流体の速度が０．５〜５０ｍ／秒、第二流体の速度が１〜２００ｍ／秒であり、第一流体速度と第二流体速度が同じ、又は、第二流体速度の方が速いことを特徴とする請求項７又は８記載の不織布製造方法
【請求項１０】
有機溶剤に溶解したポリマーがポリイミド、及び、その前駆体であることを特徴とする請求項７〜９記載の不織布製造方法
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機溶剤に溶解したポリマーを不織布化するための不織布製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
有機溶剤に溶解したポリマーから製造されるポリイミド繊維、ポリアミドイミド繊維等は、耐熱性・難燃性・耐薬品性に優れることから各種断熱材料、バグフィルター等に代表される耐熱性を必要とする用途に用いられている。
その有機溶剤に溶解したポリマーから繊維、及び、不織布を得る方法として、湿式紡糸法、乾式紡糸法、フラッシュ紡糸法、エレクトロスピニング法等の種々の方法が提案されている。
【０００３】
例えば、特許文献１では高分子樹脂を有機溶剤に溶解した高分子樹脂溶液を吐出する吐出工程と、気体による外力により、吐出した上記高分子樹脂溶液を外力の方向に飛行させ、高分子樹脂溶液に含まれる有機溶剤を蒸発させながら高分子樹脂を紡糸して繊維状に成形している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−９７１２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載の高分子繊維の製造方法は、繊維数が少ない場合は問題ないが、生産量を上げる為に多ホール化した場合、ポリマー吐出後、繊維群が気体による外力が加わり乾燥するまでに、繊維同士が接着し、繊維径にバラツキが発生しやすく、また、繊維接着の本数が多い場合はショットと呼ばれる大きな塊を生じることもあり、安定した紡糸がしにくい問題があった。
【０００６】
本発明の目的は、有機溶剤に溶解したポリマーを高生産、且つ、安定的に不織布化するための不織布製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る不織布製造装置は、幅方向に一列に間隔を置いて配置されたオリフィス群から有機溶剤に溶解したポリマーを吐出して繊維群を形成するノズルと、
前記ノズルの両側に設けられ第一流体を前記ノズルのオリフィス先端で合流するように導入しながら前記ノズルから吐出された前記繊維群に吹付け細化するための一対の第一流体流路と、
前記第一流体流路の下部に前期繊維群の流れ方向と平行に設けられ合流した前記第一流体を直進させるための一対の第一壁と、
前記第一壁の外側に第二壁を設けて、前記第一壁と前記第二壁の間に前期繊維群の流れ方向と同方向に高温の第二流体を噴出し、前記繊維群に前記第二流体を吹付け、含まれる有機溶剤を蒸発させながら前記ノズルに対向して配置された担持体に吹き飛ばし集積させるための一対の第二流体流路を具備することを特徴としている。
【０００８】
上記構成によれば、有機溶剤に溶解したポリマーをノズルから吐出し、繊維群とした後、第一流体を吹付けることによって細化し、更に、その下部で高温の第二流体を吹付けることによって、繊維群に含まれている有機溶剤を蒸発させなら担持体へ集積させて不織布化させる。この構造にすることにより、有機溶剤に溶解したポリマーは第二流体が吹付けられるまで溶媒が蒸発するような高温にならないため、熱劣化を防ぐことができ、更に、第一流体を流すことにより、繊維群を細化させると共にノズルから吐出された前記ポリマーがノズル表面に付着する目ヤニ、ニーリングを回避することができ、高生産で安定した不織布を製造することができる。
【０００９】
本発明に係る不織布製造装置は、幅方向に一列に間隔を置いて配置されたオリフィス群を有するノズルのオリフィスが極細の金属パイプで構成されていることが好ましい。
【００１０】
上記構成によれば、ノズルのオリフィスを極細の金属パイプにすることにより、有機溶剤に溶解したポリマー吐出時のノズルへの付着面積が小さくなるため、目ヤニの発生を抑えるという効果を奏する。
【００１１】
本発明に係る不織布製造装置は、一対の第一壁の幅が１〜１０ｍｍであることが好ましい。
【００１２】
上記構成によれば、第一流体により細化された繊維群を第二流体が吹付ける場所までスムースに運ぶことができる。
【００１３】
本発明に係る不織布製造装置は、第二流体流路の幅が０．５〜１０ｍｍであることが好ましい。
【００１４】
上記構成によれば、第一流体により細化された繊維群をスムースに担持体まで吹き飛ばすことができる。
【００１５】
本発明に係る不織布製造装置は、繊維群の流れ方向と第二流体流路がおりなす角度αが０〜４５°であることが好ましい。
【００１６】
上記構成によれば、第一流体により細化された繊維群に高温の第二流体を吹付け、有機溶媒を蒸発させやすくなり、且つ、スムースに担持体まで吹き飛ばすことができる。
【００１７】
本発明に係る不織布製造装置は、第一流体、及び、第二流体により吹き飛ばされた繊維群が担持体に集積されるまでの間にヒートゾーンが設けられていることが好ましい。
【００１８】
上記構成によれば、繊維群に含まれている有機溶剤を蒸発させる効果を付与することができ、不織布化を容易にすることができる。
【００１９】
本発明に係る不織布の製造方法は、上記した不織布製造装置を用いることにより達成される。
【００２０】
本発明に係る不織布製造方法は、第一流体の温度が４０℃以下であり、第２流体の温度が５０〜４００℃であることが好ましい。
【００２１】
上記方法によれば、有機溶剤に溶解しているポリマーを熱劣化させずに、より安定的に不織布を製造することができるという効果を奏する。
【００２２】
本発明に係る不織布製造方法は、第一流体の速度が０．５〜５０ｍ／秒、第二流体の速度が１〜２００ｍ／秒であり、第一流体速度と第二流体速度が同じ、又は、第二流体速度の方が速いことが好ましい。
【００２３】
上記方法によれば、ノズルから有機溶剤に溶解したポリマーを吐出後、より安定的な繊維群の形成と、前記繊維群をスムースに担持体まで吹き飛ばすことができる。
【００２４】
本発明に係る不織布の製造方法は、有機溶剤に溶解したポリマーがポリイミド、及び、その前駆体であることが好ましい。
【００２５】
上記方法によれば、耐熱性・難燃性に優れる各種断熱材料、バグフィルターに使用できる不織布を製造することができるという効果を奏する。
【発明の効果】
【００２６】
本発明に係る不織布製造装置は、上記のように、幅方向に一列に間隔を置いて配置されたオリフィス群から有機溶剤に溶解したポリマーを吐出して繊維群を形成するノズルと、
前記ノズルの両側に設けられ第一流体を前記ノズルのオリフィス先端で合流するように導入しながら前記ノズルから吐出された前記繊維群に吹付け細化するための一対の第一流体流路と、
前記第一流体流路の下部に前期繊維群の流れ方向と平行に設けられ合流した前記第一流体を直進させるための一対の第一壁と、
前記第一壁の外側に第二壁を設けて、前記第一壁と前記第二壁の間に前期繊維群の流れ方向と同方向に高温の第二流体を噴出し、前記繊維群に前記第二流体を吹付け、含まれる有機溶剤を蒸発させながら前記ノズルに対向して配置された担持体に吹き飛ばし集積させるための一対の第二流体流路を具備することを特徴としている。
【００２７】
このため、有機溶剤に溶解したポリマーから容易に、高生産で安定した不織布を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の一例に係る製造装置を示した横断面図である。
【図２】図１のオリフィス近傍の構造を示した横断面図である。
【図３】図２の更なるオリフィス近傍の構造を示した横断面図である。
【図４】本発明のほかの例に係る製造装置を示した横断面図である。
【図５】実施例１記載の装置を用いて得られた不織布の電子顕微鏡写真である。
【図６】実施例２記載の装置を用いて得られた不織布の電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
以下、この発明の実施形態を図１に基づいて説明する。
図１は本発明の１例にかかる製造装置を示した横断面図である。図２、及び、図３は図１に示した製造装置のオリフィス近傍の拡大横断面図である。
１はダイと指称されるもので、繊維群を形成するための装置である。ダイ１は２分割された一対の分配ブロック２ａ、２ｂをボルトで結合したものである。ダイ１の下方には繊維群を集積するための担持体（図示せず）が配置される。また、ダイ１の上端には、有機溶剤に溶解したポリマーであるポリイミド、ポリアミドイミド等を供給するための供給口９が設けられている。ダイ１の下端にはノズル３が設けられており、供給口９からノズル３へは、有機溶剤に溶解したポリマーが流路１０を経由して、ノズル流路１１に供給される。ノズル３の下端縁には有機溶剤に溶解したポリマーを吐出して繊維群を形成するためのオリフィス群１２が設けられており、ノズル流路１１からオリフィス１２に有機溶剤に溶解したポリマーが導入される。
【００３０】
ダイ２ａ、２ｂには、第一流体マニホールド５ａ、５ｂが設けられており、ここから第一流体が流体流路６ａ、６ｂ及び空間７ａ，７ｂを経由して第一流体流路８ａ、８ｂから噴出されオリフィス１２から吐出された繊維群に吹付け細化させる。第一流体流路８ａ、８ｂはいずれもオリフィス１２の先端に向けられており、第一流体流路８ａ、８ｂから噴出した第一流体はこの先端で合流する。空間７ａ、７ｂ及び第一流体流路８ａ、８ｂは、ノズル３とリップ４ａ、４ｂ間に形成されている。リップ４ａ、４ｂによって形成された第一流体流路の先端において、プレート１３ａ、１３ｂが下方に垂下するように第一壁２０ａ、２０ｂを形成している。第一壁２０ａ、２０ｂは、オリフィス１２から吐出される繊維群とほぼ平行、すなわち、担持体に対してほぼ直交するように形成されている。
【００３１】
プレート１３ａ、１３ｂの直下にはブロック１４ａ、１４ｂが設けられており、プレート１３ａ、１３ｂの下面とブロック１４ａ、１４ｂの上面の間には空間１７ａ、１７ｂが設けられている。ブロック１４ａ、１４ｂのオリフィス１２側の側面は第二壁２１ａ、２１ｂとなり、この第二壁２１ａ、２１ｂは第一壁２０ａ、２０ｂよりも外側に設けられており、第一壁２０ａ、２０ｂと第二壁２１ａ、２１ｂの間に第二流体流路１８ａ、１８ｂが形成されている。第二流体流路は、オリフィス１２から吐出される繊維群の流れ方向と同方向となるように設けられている。第二流体は第二流体マニホールド１５ａ、１５ｂに供給され、流体流路１６ａ、１６ｂ及び空間１７ａ、１７ｂを経由して、第二流体流路１８ａ、１８ｂから噴出される。
【００３２】
プレート１３ａ、１３ｂの第一壁２０ａ、２０ｂで形成された長さ１９は、１〜１０ｍｍであるのが好ましい。この長さ１９が１ｍｍ未満であるとノズルから吐出された有機溶剤に溶解したポリマーが付着しやすくなり、紡糸調子が悪くなる。また、この長さ１９が１０ｍｍを超えると第一流体の分配が均一になり難く、繊維径にバラツキが生じやすくなる。
【００３３】
第一壁２０ａ、２０ｂと第二壁２１ａ、２１ｂの間に形成された第二流体流路１８ａ、１８ｂの幅（間隔）２２ａ、２２ｂは０．５〜１０ｍｍであるのが好ましい。０．５ｍｍ未満であるとスリット長手方向の調整が困難になることに加え、流体の噴出量が少なくなり、繊維群に高温の第二流体を吹付け、有機溶媒を蒸発させる能力が低下しやすくなる。また、１０ｍｍを超えると第二流体の分配が均一になり難くなり、繊維径にバラツキが生じやすくなる。
【００３４】
繊維群の流れ方向２４と第一壁２０ａ、２０ｂと第二壁２１ａ、２１ｂの間に形成された第二流体流路１８ａ、１８ｂでおりなす角度αが０〜４５°であるのが好ましい。角度αを前記範囲内にすることにより、第一流体により細化された繊維群をスムースに担持体まで吹き飛ばすことができる。より好ましい角度αは５〜３０°であり、第二流体流路１８ａ、１８ｂでから噴出される高温の第二流体を効率よく繊維群に吹付け、有機溶剤を蒸発させることができる。
【００３５】
また、第一流体、及び、第二流体により吹き飛ばされた繊維群が担持体に集積されるまでの間にヒートゾーンを設けることが繊維群に含まれる有機溶剤を蒸発させやすくなるため好ましい。そのヒートゾーンの熱源は特に限定されず、プレートヒーターや赤外線ヒーターを使用することができる。
【００３６】
第一流体、及び、第二流体に使用される流体は、扱いやすさの点で気体がよく、特に種類は限定されないが、空気、窒素、アルゴン、ヘリウムである。これらの気体は第一流体、第二流体共に同じでも、異なっていてもよく、２種以上の気体を混合して使用してもよい。
【００３７】
第一流体流路８ａ、８ｂから噴出す第一流体の温度は４０℃以下が好ましい。第一流体が４０℃を超えると第一流体はノズル３の側面を通るため、第一流体の温度がノズル３を伝わりノズル流路１１、オリフィス１２を通過する有機溶剤に溶解したポリマーが熱劣化する問題が発生する。
【００３８】
第二流体流路１８ａ、１８ｂから噴出す第二流体の温度は５０〜４００℃であることが好ましい。第一流体により繊維群は既に細化されているため、第二流体温度を使用する有機溶剤の沸点付近で使用することにより容易に繊維群に含まれる有機溶剤を蒸発させることができる。
【００３９】
第一流体流路８ａ、８ｂから噴出す第一流体の速度は０．５〜５０ｍ／秒であることが好ましい。０．５ｍ／秒未満であるとノズル３から吐出した有機溶剤に溶解したポリマーを繊維形状とし、且つ、担持体までスムースに吹き飛ばすことが困難となる。また５０ｍ／秒を超えるとノズル３から吐出した有機溶剤に溶解したポリマーが繊維形状を保てない問題が発生する。
【００４０】
第二流体流路１８ａ、１８ｂから噴出す第二流体の速度は１〜２００ｍ／秒であり、その速度が第一流体の速度と同じ、又は、それより速い方が好ましい。第一流体より第二流体の速度が遅いと高温の第二流体が第一流体に阻害され繊維群に含まれる有機溶剤を容易に蒸発させることが困難となる問題が発生する。
【００４１】
図４は本発明に係る製造装置の他の例を示した横断面図である。この他の例は、まず、ノズル３のオリフィス１２が先端鋭利な稜線部分に一列に形成されているのではく、極細の金属パイプを一列に並べて形成されている。更に、前記した例のようにリップ４ａ、４ｂによって形成された第一流体流路の先端において、プレート１３ａ、１３ｂが下方に垂下するように第一壁２０ａ、２０ｂを形成しているものではなく、リップ４ａ、４ｂとプレート１３ａ、１３ｂが一体となっている。また、リップ４ａ、４ｂには温度調整用の冷却穴２３ａ、２３ｂが設けられており、高温の第二流体の熱がノズル３のオリフィス１２に伝わらないようにしている。また、冷却穴２３ａ、２３ｂの冷却方法は特に限定されず、水や空気を流して熱交換できればよい。その他は、前記した例と同様である。
【００４２】
本発明の例に係るこれらの製造装置は、いずれも、有機溶剤に溶解したポリマーがダイ１の供給口９から供給され、オリフィス１２から吐出し、繊維群とした後、第一流体を吹付けることによって細化し、更に、その下部で高温の第二流体を吹付けることによって、繊維群に含まれている有機溶剤を蒸発させなら担持体へ集積させて不織布が得られるのである。
【実施例】
【００４３】
実施例１
図１に示した製造装置を用いて不織布を得た。製造条件は以下の通りである。得られた不織布の電子顕微鏡写真は図５に示した通りであり、その繊維群の平均繊維径は４．３μｍであった。なお、平均繊維径は不織布を電子顕微鏡により観察し、その中の１００本を無作為に抽出して算出したものである。
ポリマー：ポリイミド前駆体（１８重量％）（残り有機溶剤：N,N-ジメチルアセトアミド）
オリフィスの構成：２５Ｈ
オリフィス間距離：５ｍｍ
オリフィスの孔径：０．２ｍｍ
オリフィスの孔長：２．０ｍｍ
オリフィスからの原料吐出量：０．２ｇ／ｍｉｎ／ホール
第一流体：圧縮空気
一対の第一壁幅：４．０ｍｍ
第一流体速度：１０ｍ／秒
第一流体温度：５℃
第二流体：圧縮空気
第二流体流路幅：３．０ｍｍ
第二流体速度：４０ｍ／秒
第二流体温度：２００℃
角度α：３０°
【００４４】
実施例２
図４に示した製造装置を用いて不織布を得た。製造条件は以下の通りである。得られた不織布繊維群の平均繊維径は３．２μｍであった。なお、平均繊維径は不織布を電子顕微鏡により観察し、その中の１００本を無作為に抽出して算出したものである。
ポリマー：ポリイミド前駆体（１８重量％）（残り有機溶剤：N,N-ジメチルアセトアミド）
オリフィスの構成：２５Ｈ
オリフィス間距離：２ｍｍ
オリフィスの孔径（金属パイプ内径）：０．２６ｍｍ
金属パイプ外径：０．５２ｍｍ
オリフィスの孔長：２９ｍｍ
オリフィスからの原料吐出量：０．２ｇ／ｍｉｎ／ホール
第一流体：圧縮空気
一対の第一壁幅：４．０ｍｍ
第一流体速度：１０ｍ／秒
第一流体温度：５℃
第二流体：圧縮空気
第二流体流路幅：３．０ｍｍ
第二流体速度：４０ｍ／秒
第二流体温度：２００℃
角度α：３０°
冷却穴の冷却温度：１０℃
冷却穴の冷却媒体：水
【００４５】
実施例２ではノズルのオリフィスを極細の金属パイプにしているため、有機溶剤に溶解したポリマー吐出時、金属との接触面積を少なくすることができ、実施例１と比べて不織布の欠陥であるショットの割合が少なかった。
【００４６】
比較例１
図１に示した製造装置のプレート１３ａ、１３ｂ、ブロック１４ａ、１４ｂを取外し、下記の製造条件で紡糸を行った。
ポリマー：ポリイミド前駆体（１８重量％）（残り有機溶剤：N,N-ジメチルアセトアミド）
オリフィスの構成：２５Ｈ
オリフィス間距離：５ｍｍ
オリフィスの孔径：０．２ｍｍ
オリフィスの孔長：２．０ｍｍ
オリフィスからの原料吐出量：０．２ｇ／ｍｉｎ／ホール
第一流体：圧縮空気
一対の第一壁幅：４．０ｍｍ
第一流体速度：１０ｍ／秒
第一流体温度：５℃
その結果、ノズルから吐出された繊維群を担持体へ集積することはできたが、有機溶剤の乾燥が不十分のため繊維形状を保つことができず、直ぐに溶液の状態へと変化し、不織布は得られなかった。
【００４７】
比較例２
図１に示した製造装置のプレート１３ａ、１３ｂ、ブロック１４ａ、１４ｂを取外し、比較例１の第一流体温度を１５０℃に変更したこと以外は比較例１と同条件で紡糸を行った。
その結果、有機溶剤に溶解したポリマーはノズルから吐出直後に高温の第一流体を吹付けられるため、オリフィス先端で有機溶剤が蒸発し、オリフィスが詰まり、ポリマーを吐出することができなくなった。
【００４８】
比較例３
図１に示した製造装置を用いて、第二流体の温度を２５℃にしたこと以外は実施例１と同条件で紡糸を行った。その結果、ノズルから吐出された繊維群は乾燥せず、短い繊維、又は球状のショットと呼ばれる状態となり担持体へ集積後、繊維形状を保つことができず、直ぐに溶液の状態へと変化し、不織布は得られなかった。
【００４９】
実施例１、及び、２、比較例１〜３の結果から明らかなように、本実施例１、及び、２に係る製造装置を用いれば、有機溶剤に溶解したポリマーから不織布が容易に得られることが分かる。
【符号の説明】
【００５０】
１                ダイ
２ａ、２ｂ        分配ブロック
３                ノズル
４ａ、４ｂ        リップ
５ａ、５ｂ        第一流体マニホールド
６ａ、６ｂ        流体流路
７ａ、７ｂ        空間
８ａ、８ｂ        第一流体流路
９                供給口
１０              流路
１１              ノズル流路
１２              オリフィス
１３ａ、１３ｂ    プレート
１４ａ、１４ｂ    ブロック
１５ａ、１５ｂ    第二流体マニホールド
１６ａ、１６ｂ    流体流路
１７ａ、１７ｂ    空間
１８ａ、１８ｂ    第二流体流路
１９              第一壁２０ａ、２０ｂの幅
２０ａ、２０ｂ    第一壁
２１ａ、２１ｂ    第二壁
２２ａ、２２ｂ    第二流体流路１８ａ、１８ｂの幅
２３ａ、２３ｂ    冷却穴
２４              繊維群流れ方向
α               繊維群流れ方向２４と第二流体流路がおりなす角度
【図１】
2015132030.tif 000003
【図２】
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【図３】
2015132030.tif 000005
【図４】
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【図５】
2015132030.tif 000007
【図６】
2015132030.tif 000008