(57)【要約】      （修正有）【課題】基材の表面にダイヤモンド被膜が高い密着強度で比較的容易に設けられるダイヤモンド被膜被着部材およびその製造方法を提供する。【解決手段】Ａｌを含む投射粒子をＦｅを含む工具母材１２の表面に投射することにより、Ａｌと工具母材１２に含まれるＦｅとの金属間化合物層１８が工具母材１２の表面に強固に設けられ、その金属間化合物層１８の上にダイヤモンド被膜２０をコーティングするため、金属間化合物層１８によって工具母材１２内の鉄族元素とダイヤモンドとの反応による変質が阻止されるとともに、高い密着性でダイヤモンド被膜２０をコーティングできる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ又はＦｅを含む金属製の基材と、
Ａｌ又はＡｌを含む金属粒子を投射して前記基材の表面に５〜４００μｍ形成された、ＦｅＡｌ、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、又はＦｅＡｌ３から成るＦｅとＡｌとの間の金属間化合物層と、
該金属間化合物層の上に成膜されたダイヤモンド被膜とを含むことを特徴とするダイヤモンド被膜被着部材。
【請求項２】
Ｆｅ又はＦｅを含む金属製の基材を加熱する基材加熱工程と、
該基材の表面にＡｌ又はＡｌを含む投射粒子を投射して、ＦｅＡｌ、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、又はＦｅＡｌ３から成るＦｅとＡｌとの間の金属間化合物層を５〜４００μｍ形成する金属間化合物形成工程と、
前記記載の表面に形成された金属間化合物層の上に、ダイヤモンド被膜を成膜するダイヤモンド被膜被着工程と
を、含むことを特徴とするダイヤモンド被膜被着部材の製造方法。
【請求項３】
前記金属間化合物形成工程において前記投射粒子が投射される基材は、４００〜８００℃に加熱されていることを特徴とする請求項２のダイヤモンド被膜被着部材の製造方法。
【請求項４】
前記金属間化合物形成工程において前記基材に投射される投射粒子の投射量は、５ｇ／ｓｅｃ以下であることを特徴とする請求項２または３のダイヤモンド被膜被着部材の製造方法。
【請求項５】
前記金属間化合物形成工程において前記基材に投射される投射粒子の粒度は、
＃２４０〜＃２０００であることを特徴とする請求項２乃至４のいずれか１のダイヤモンド被膜被着部材の製造方法。
【請求項６】
前記基材は、鉄元素Ｆｅを含む鋼材であって、前記金属間化合物よりも低い硬度を有するものであることを特徴とする請求項２乃至５のいずれか１のダイヤモンド被膜被着部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＦｅまたはＦｅを含む基材の表面にダイヤモンド被膜を被着させる技術に関し、特に、密着性に優れたダイヤモンド被膜被着部材およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
切削工具本体などの耐磨耗性が求められる部材の表面に、ダイヤモンド被膜を設けることが広く行われている。しかし、高速度鋼、工具鋼のようなＦｅ元素から成る部材の表面にダイヤモンド被膜を設けようとすると、ダイヤモンドがＦｅ元素と反応して黒鉛化し、変質するという問題があった。
【０００３】
これに対して、特許文献１に示されるように、超硬合金から成る基材の表面を粗面化した後に、ＴｉＡｌＮ、ＣｒＡｌＮ、ＶＡｌＮに例示されるIVＡ族、VＡ族、VIＡ族の何れかに属する金属とアルミニウム窒化物との固溶体からなる中間層をＰＶＤ法を用いて設け、その中間層の上にダイヤモンド被膜をコーティングする技術が提案されている。これによれば、基材がＣｏの含有量の多い超硬合金であっても、基材表面とダイヤモンド被膜との間に設けられた中間層によりＣｏの析出が防止されるため、酸処理によるＣｏの除去処理を行なうことなく、ダイヤモンド被膜の基材への密着性が得られる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−１７９４９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記のような従来のダイヤモンド被膜被着部材においては、基材に対して必ずしも十分なダイヤモンド被膜の付着強度が得られていないという問題があった。
【０００６】
本発明は以上の事情を背景として為されたもので、その目的とするところは、ＦｅまたはＦｅを含む基材の表面にダイヤモンド被膜が高い密着強度で比較的容易に設けられるダイヤモンド被膜被着部材およびその製造方法を提供することにある。
【０００７】
本発明者は、以上の事情を背景として、種々の研究を行なった結果、Ｆｅ又はＦｅを含む金属製の基材の表面に、Ａｌ又はＡｌを含む金属粒子を投射すると、その基材の表面にＦｅＡｌ、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、又はＦｅＡｌ３から成るＦｅとＡｌとの間の金属間化合物層が形成され、その金属間化合物層の上にダイヤモンド被膜を成膜すると、ダイヤモンド被膜と母材に含まれるＦｅとの反応による黒鉛化がその金属間化合物層により防止され、高い密着力を有する安定したダイヤモンド被膜が得られることを見出した。本発明はこのような知見に基づいて為されたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、本発明のダイヤモンド被膜被着部材は、(a) Ｆｅ又はＦｅを含む金属製の基材と、(b) Ａｌ又はＡｌを含む金属粒子を投射して前記基材の表面に５〜４００μｍ形成された、ＦｅＡｌ、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、又はＦｅＡｌ３から成るＦｅとＡｌとの間の金属間化合物層と、(c) 該金属間化合物層の上に成膜されたダイヤモンド被膜とを含むことを特徴とする。
【０００９】
また、上記ダイヤモンド被膜被着部材の製造方法の要旨とするところは、(a) Ｆｅ又はＦｅを含む金属製の基材を加熱する基材加熱工程と、(b) 該基材の表面にＡｌ又はＡｌを含む投射粒子を投射して、ＦｅＡｌ、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、および／又はＦｅＡｌ３から成るＦｅとＡｌとの間の金属間化合物層を５〜４００μｍ形成する金属間化合物形成工程と、(c) 前記記載の表面に形成された金属間化合物層の上に、ダイヤモンド被膜を成膜するダイヤモンド被膜被着工程とを、含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のダイヤモンド被膜被着部材およびダイヤモンド被膜被着部材の製造方法によれば、Ｆｅ又はＦｅを含む金属製の基材の表面にＡｌ又はＡｌを含む投射粒子が投射されることにより、基材の表面とダイヤモンド被膜との間に、５〜４００μｍ形成された、ＦｅＡｌ、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、および／又はＦｅＡｌ３から成るＦｅとＡｌとの間の金属間化合物層が介在させられる。上記金属間化合物層は金属間化合物として母材に強固に固着しており、その金属間化合物層の上に成膜されたダイヤモンド被膜と母材に含まれるＦｅとの反応による黒鉛化がその金属間化合物層により防止されるので、高い密着力を有する安定したダイヤモンド被膜が基材上に得られる。
【００１１】
ここで、好適には、前記金属間化合物形成工程において前記投射粒子が投射される基材は、４００〜８００℃に加熱される。このようにすれば、基材の表面に生成される、ＦｅＡｌ、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、および／又はＦｅＡｌ３から成るＦｅとＡｌとの間の金属間化合物層が、基材の表面に強固に形成される。
【００１２】
また、好適には、前記金属間化合物形成工程において前記基材に投射される投射粒子の投射量は、５ｇ／ｓｅｃ以下である。このようにすれば、基材の表面に生成される、ＦｅＡｌ、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、又はＦｅＡｌ３から成るＦｅとＡｌとの間の金属間化合物層が、基材の表面に強固に形成される。
【００１３】
また、好適には、前記金属間化合物形成工程において前記基材に投射される投射粒子の粒度は、＃２４０〜＃２０００である。このようにすれば、基材の表面に生成される、ＦｅＡｌ、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、又はＦｅＡｌ３から成るＦｅとＡｌとの間の金属間化合物層が、基材の表面に強固に形成される。
【００１４】
また、好適には、前記基材は、炭素鋼、高速度鋼、工具鋼などの鉄族元素であるＦｅを含む鋼材であって、前記金属間化合物よりも低い硬度を有するものである。このため、ダイヤモンド被膜よりも硬度が低く且つ基材よりも硬度が高い金属間化合物層がダイヤモンド被膜と基材との間に介在させられていてダイヤモンド被膜と基材との間の硬度差が緩和されるので、その金属間化合物層の上に成膜されたダイヤモンド被膜の割れや剥離が好適に防止される。
【００１５】
また、好適には、上記ダイヤモンド被覆被着部材は、高速度鋼などのＦｅ(鉄)を含む金属を基材とするフライス、タップ、ドリル、バイトなどの耐磨耗性が求められる切削工具や、転造成形型などの耐磨耗性が求められる金型などの種々の回転或いは非回転加工工具にも好適に適用される。
【００１６】
また、好適には、前記投射工程で用いられる投射粒子は、Ａｌ(アルミニウム)粒子の他、アルミニウム合金たとえば軽合金などのＡｌ元素を含む金属粒子、また、それらの粒子の混合物であってもよい。この場合でも、ＦｅおよびＡｌの金属間化合物が生成される。
【００１７】
また、好適には、前記投射工程に先立って基材の表面を粗面化するための粗面化工程、或いは前記ダイヤモンド被膜の成膜に先立って基材の表面に形成された金属間化合物層の表面を粗面化する粗面化工程が、必要に応じて、設けられてもよい。この粗面化工程は、例えば化学的腐食や、ＳｉＣ等の砥粒などによるサンドブラストが好適に用いられる。
【００１８】
また、好適には、前記ダイヤモンド被膜の成膜すなわちダイヤモンド被膜のコーティングにはＣＶＤ法が好適に用いられ、マイクロ波プラズマＣＶＤ法やホットフィラメントＣＶＤ法が適当であるが、高周波プラズマＣＶＤ法等の他のＣＶＤ法を用いることもできる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明のダイヤモンド被膜被着部材の一例であるエンドミルを示す図であって、軸心に直角な方向から見た正面図である。
【図２】図１のエンドミルの刃部の表面付近の断面図である。
【図３】図１のエンドミルの製造工程を説明する図である。
【図４】図３の投射工程Ｓ３で使用される加熱放射装置の一例の構成を説明する概略構成図である。
【図５】図３のダイヤモンド被膜コーティング工程Ｓ４で使用されるマイクロ波プラズマＣＶＤ装置の一例の構成を説明する概略構成図である。
【図６】実験例１において試験片の断面を示す走査型電子顕微鏡写真(ＳＥＭ写真)である。
【図７】実験例１において試験片の表面に得られた金属間化合物層の組成を確認するために行ったＸ線回折ＸＲＤの分析結果を示す図である。
【図８】実験例１において、試験片の断面でのエネルギ分散元素解析(ＥＤＸ)図であって、(Ａｌ)が付された左図はアルミニウム元素の濃度分布を、(Ｆｅ)が付された右図は鉄元素の濃度分布を示している。
【図９】実験例１において、試験片の断面で同じ深さ位置でそれぞれ測定したビッカース硬度Ｈｖ０．０２５と表面からの深さ位置(μｍ)との関係を示す図である。
【図１０】実験例２において、実験例１の試験片の表面の金属間化合物上に１０μｍの厚みで形成したダイヤモンド被膜を示す電子顕微鏡写真である。
【図１１】実験例３において、８種類の厚みの金属間化合物層が形成された試験片に、実験例２と同様の一定の条件でダイヤモンド被膜を形成した試験片の、そのダイヤモンド被膜の成膜状態を評価した結果を示している。
【図１２】実験例４において、試験片の処理温度、投射粒子の供給量、投射粒子の粒度が異なる１５種類の異なる温度に加熱し、それに対して、組成が異なる投射粒子を異なる試験片に、８μｍの厚みのダイヤモンド被膜を被着させ、そのダイヤモンド被膜の付着強度の評価値を示す図表である。
【図１３】実験例４において、ダイヤモンド被膜の付着強度を評価するために用いられたサンドブラスト装置の構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の一実施例を図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の実施例において、ダイヤモンド被膜被着部材の一例として、回転切削工具の一種であるエンドミル１０が用いられている。なお、それを説明する図は適宜簡略化或いは変形されており、各部の寸法比および形状等は必ずしも正確に描かれていない。
【実施例】
【００２１】
図１は、本発明が適用された硬質被膜被覆工具の一例であるエンドミル１０を説明する図であって、軸心と直角方向から見た正面図を示している。図２は、図１のエンドミル１０の刃部１４の表面付近の断面を拡大して示す図である。このエンドミル１０の工具母材(基材)１２は、Ｆｅを主成分とする合金たとえば炭素鋼、高速度鋼或いは工具鋼にて構成されており、その工具母材１２の一端部および他端部には刃部１４およびシャンク１６がそれぞれ一体に設けられている。刃部１４には、切れ刃として外周刃および底刃が設けられているとともに、その刃部１４の表面には金属間化合物層１８を介してダイヤモンド被膜２０がコーティングされている。図１の斜線部はダイヤモンド被膜２０を示している。
【００２２】
上記エンドミル１０は、図３に示す工程を経て製造されたものである。工具母材加工工程Ｓ１では、炭素鋼、工具鋼或いは高速度鋼に研削或いは研磨加工等を施すことにより、切れ刃として外周刃および底刃を有する工具母材１２が形成される。次いで、加熱工程Ｓ２では、たとえば図４に示す投射装置２１内に上記工具母材１２を装入した上で、その工具母材１２の少なくとも刃部１４をたとえば高周波誘導加熱により加熱する。続く、投射工程Ｓ３では、Ａｌ元素を含む投射粒子２８をその加熱された刃部１４の表面に投射する。これにより、工具母材１２の表面に、投射粒子２８に含まれるＡｌ(アルミニウム元素)と工具母材１２に含まれるＦｅ(鉄元素)との合金(化合物層)、たとえばＦｅＡｌ、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、および／又はＦｅＡｌ３から成る金属間化合物層１８が形成される。
【００２３】
図４に示すように、投射装置２１は、気密に構成されたチャンバー２２と、チャンバー２２内において被処理物である工具母材１２を支持する支持台２４と、支持台２４に支持された工具母材１２を加熱するために支持台２４の周囲に設けられた誘導加熱コイル２６と、支持台２４に支持された工具母材１２に向けて投射粒子２８を不活性ガス３０と共に投射或いは噴射する粒子噴射ノズル３２とを、備えている。投射装置２１は、加熱された工具母材１２の表面に投射粒子２８を衝突させて、投射粒子２８に含まれる元素を拡散させることにより金属間化合物層或いは合金層を形成する表面処理装置としても機能している。上記支持台２４は、工具母材１２の表面のうちの少なくともダイヤモンド被膜コーティングを施す領域を粒子噴射ノズル３２から噴射される投射粒子２８に露出させるために、必要に応じて工具母材１２を軸心まわりに回転させる機構が備えられる。
【００２４】
チャンバー２２内の粒子噴射ノズル３２には、電磁弁３６を介してアルゴンガス等の不活性ガス３０を供給するガスボンベ３８及び流量圧力制御弁４０が接続されている。この流量圧力制御弁４０では、たとえば噴射速度が数十ｍ乃至数千ｍ／秒となるように、流量または圧力が設定される。この流量圧力制御弁４０は、調整弁４２およびガス供給管４４を介して粒子供給器４６に接続されている。粒子供給器４６は、投射粒子２８を収容する容器であって、調整弁４８を通して粒子噴射ノズル３２へ投射粒子２８を供給する。チャンバー２２内は、不活性ガス３０で置換されており、そのチャンバー２２内の不活性ガスは、分離器５０を通して排気ポンプから成る排気装置５２により排気される。
【００２５】
誘導加熱コイル２６に接続された高周波印加装置５４は、単一又は複数の周波数の高周波電流を誘導加熱コイル２６に供給し、支持台２４に支持された工具母材１２の表面を加熱する。制御装置６０には、支持台２４に配置されて工具母材１２の表面温度を検出する温度センサ６４からの表面温度信号ＳＴが、それぞれ供給されるようになっている。
【００２６】
制御装置６０は、たとえばマイクロコンピュータにより構成されており、予め記憶されたプログラムに従って、入力された作業者の操作信号、表面温度信号ＳＴを処理し、工具母材１２の加熱温度、投射粒子２８の噴射速度および噴射量、不活性ガス３０の噴射量および噴射タイミングを予め設定された作動となるように、電磁弁３６、調整弁４２、調整弁４８、排気装置５２、高周波印加装置５４を制御する。
【００２７】
このように構成された投射装置２１では、たとえば工具母材１２を４００〜７５０℃の温度に加熱し、たとえば＃２４０〜＃２０００程度の粒度を有する投射粒子２８をたとえば０．０５〜５．０ｇ／ｓｅｃの投射量で工具母材１２の表面に投射し、投射粒子２８に含まれるＡｌ元素と工具母材１２中のＦｅ元素との金属間化合物層１８を工具母材１２の表面に好適には５〜４００μｍの膜厚で形成する。工具母材１２は炭素鋼、工具鋼、高速度鋼などの鋼材から構成されるので、工具母材１２の表面には、ＦｅＡｌ、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、又はＦｅＡｌ３から成るＦｅとＡｌとの間の金属間化合物層１８が形成される。投射工程Ｓ３は金属間化合物形成工程に対応している。
【００２８】
図３のダイヤモンド被膜コーティング工程Ｓ４では、たとえば図５に示すマイクロ波プラズマＣＶＤ装置７０を用いて、上記金属間化合物層１８の表面にダイヤモンド粒子を生成成長させてダイヤモンド被膜２０がコーティングされる。ダイヤモンド被膜２０は、所定の耐摩耗性が得られるように、例えば５〜１５μｍ程度の膜厚で形成され、金属間化合物層１８の表面の細かな凹凸によって一層高い密着性で設けられる。
【００２９】
図５のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置７０は、反応炉７２、マイクロ波発生装置７４、原料ガス供給装置７６、真空ポンプ７８、および電磁コイル８０を備えて構成されている。円筒状の反応炉７２内にはテーブル８２が設けられ、ダイヤモンド被膜２０をコーティングすべき複数の工具母材１２がワーク支持具８６に支持されて、それぞれ刃部１４が上向きになる姿勢で配置されるようになっている。マイクロ波発生装置７４は、例えば２．４５ＧＨｚ等のマイクロ波を発生する装置で、このマイクロ波が反応炉７２内へ導入されることにより工具母材１２が加熱されるとともに、マイクロ波発生装置７４の電力制御によって加熱温度が調節される。観察窓８８より輻射温度計を使い、工具母材１２の刃部１４の加熱温度（表面温度）を検出し、予め定められた所定の加熱温度になるようにマイクロ波発生装置７４の電力をフィードバック制御する。また、反応炉７２内の上部には、工具母材１２の様子を観察したり、真空状態を保持するための石英ガラス製板９０が設けられている。
【００３０】
原料ガス供給装置７６は、メタン（ＣＨ４）や水素（Ｈ２）、一酸化炭素（ＣＯ）などの原料ガスを反応炉７２内に供給するためのもので、それ等のガス流量を制御する流量制御弁、流量計などを備えて構成されている。真空ポンプ７８は、反応炉７２内の気体を吸引して減圧するためのもので、圧力計９２によって検出される反応炉７２内の圧力値が予め定められた所定の圧力値になるように、真空ポンプ７８のモータ電流などがフィードバック制御される。電磁コイル８０は、反応炉７２内を取り巻くように反応炉７２の外周側に円環状に配設されている。
【００３１】
ダイヤモンド被膜２０のコーティング処理は、核生成過程と結晶成長過程とから成り、核生成過程では、メタンおよび水素の流量調節を行うとともに、工具母材１２および金属間化合物層１８の表面温度が７００〜９００℃の範囲内で定められた設定温度になるようにマイクロ波発生装置７４を調節し、反応炉７２内のガス圧が２．７×１０２Ｐａ〜２．７×１０３Ｐａの範囲内で定められた設定圧になるように真空ポンプ７８を作動させて、その状態を０．１時間〜２時間程度継続する。これにより、前記金属間化合物層１８の表面に、ダイヤモンドの結晶成長の起点となる核の層が付着される。また、結晶成長過程は、例えばメタンの濃度が１％〜４％の範囲内で定められた設定値になるようにメタンおよび水素のガス流量調節を行うとともに、金属間化合物層１８の表面温度が８００〜９００℃の範囲内で定められた設定温度になるようにマイクロ波発生装置７４を調節し、反応炉７２内のガス圧が１．３×１０３Ｐａ〜６．７×１０３Ｐａの範囲内で定められた設定圧になるように真空ポンプ７８を作動させ、その状態を所定時間継続して前記核を起点としてダイヤモンドを結晶成長させることにより、所定の膜厚のダイヤモンド被膜２０が得られる。なお、上記核生成過程および結晶成長過程を繰り返すことにより、微結晶で多層構造のダイヤモンド被膜２０を形成することもできる。
【００３２】
このようにして製造された本実施例のエンドミル１０によれば、Ｆｅ元素を含む工具母材１２の表面に、工具母材１２に含まれるＦｅ元素と投射粒子２８に含まれるＡｌ元素との金属間化合物層１８が強固に設けられ、その金属間化合物層１８の上にダイヤモンド被膜２０がコーティングされているため、金属間化合物層１８によって工具母材１２内の鉄族元素とダイヤモンドとの反応による変質すなわち黒鉛化が阻止されるので、高い密着性でダイヤモンド被膜２０をコーティングでき、高い耐久性が得られる。金属間化合物層１８は工具母材１２に対して高い密着性を有し且つダイヤモンド結合をもつので、ダイヤモンド被膜２０は工具母材１２に対して高い密着強度を有している。
【００３３】
また、本実施例の投射工程Ｓ３すなわち金属間化合物形成工程では、投射粒子２８が投射される工具母材１２は、４００〜８００℃に加熱される。このため、工具母材１２の表面に生成される、ＦｅＡｌ、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、および／又はＦｅＡｌ３から成るＦｅとＡｌとの間の金属間化合物層１８が、工具母材１２の表面に強固に形成される。
【００３４】
また、本実施例の投射工程Ｓ３すなわち金属間化合物形成工程では、工具母材１２に投射される投射粒子２８の投射量は、５ｇ／ｓｅｃ以下である。このため、工具母材１２の表面に生成される、ＦｅＡｌ、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、および／又はＦｅＡｌ３から成るＦｅとＡｌとの間の金属間化合物層１８が、工具母材１２の表面に強固に形成される。
【００３５】
また、本実施例の投射工程Ｓ３すなわち金属間化合物形成工程では、工具母材１２に投射される投射粒子２８の粒度は、＃２４０〜＃２０００である。このため、工具母材１２の表面に生成される、ＦｅＡｌ、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、および／又はＦｅＡｌ３から成るＦｅとＡｌとの間の金属間化合物層１８が、工具母材１２の表面に強固に形成される。
【００３６】
また、本実施例の投射工程Ｓ３すなわち金属間化合物形成工程において工具母材１２の表面に形成される金属間化合物層１８は、５〜４００μｍの膜厚を有する。このようにすれば、工具母材１２の表面に生成される、ＦｅＡｌ、ＦｅＡｌ２、Ｆｅ２Ａｌ５、および／又はＦｅＡｌ３から成るＦｅとＡｌとの間の金属間化合物層１８が、工具母材１２の表面に強固に形成される。
【００３７】
また、本実施例のエンドミル１０において、Ｆｅを含む金属である工具母材１２は金属間化合物層１８よりも低い硬度を有することから、ダイヤモンド被膜２０よりも硬度が低く且つ工具母材１２よりも硬度が高い金属間化合物層１８がダイヤモンド被膜２０と工具母材１２との間に介在させられていてダイヤモンド被膜２０と工具母材１２との間の硬度差が緩和されるので、その金属間化合物層１８の上に成膜されたダイヤモンド被膜２０の割れや剥離が好適に防止される。
【００３８】
次に、本発明の効果を具体的に明らかにするために行った実験例１、２、３、４を以下に説明する。
【００３９】
＜実験例１＞
図４に示す投射装置(表面処理装置)２１において、アルゴンである不活性ガス３０で置換したチャンバー２２内において、鋼材Ｓ４５Ｃ製のペレット状の試験片(１５ｍｍφ×４ｍｍ厚み)を６００℃に加熱し、それに対して、粒度が＃５００であるアルミニウム粒子を投射量０．５ｇ／ｓｅｃ、圧力０．５ＭＰａで投射して試験片の表面に１０〜５０μｍのＦｅとＡｌとの金属間化合物層１８を生成した複数個の試験片を形成した。
【００４０】
図６は、上記試験片の断面を示す走査型電子顕微鏡写真(ＳＥＭ写真)である。この図６によれば、試験片の表面にはその基材と異なる合金層が形成されていることが示されている。図７は、上記試験片の断面において表面に形成された合金層である金属間化合物層のＸ線回折(ＸＲＤ)の分析結果を示している。このＸ線回折の分析結果によれば、○印および△印で示されたＡｌ(１１０)およびＡｌ(２００)の回折角に対応するビークに対して、それらの間のＦｅ２Ａｌ５(００２)の回折角に対応する位置に顕著なピークが存在し、その顕著なピークにより、試験片の表面に形成された合金層である金属間化合物層がＦｅ２Ａｌ５(００２)であることが示されている。図８は、上記試験片の断面でのエネルギ分散元素解析(ＥＤＸ)図であって、(Ａｌ)が付された左図はアルミニウム元素の濃度分布を、(Ｆｅ)が付された右図は鉄元素の濃度分布を示している。左図は試験片の断面において表面に形成された合金層である金属間化合物層内でアルミニウム元素の濃度が高く、右図は試験片の断面において表面に形成された合金層である金属間化合物層より下の基材内で鉄元素の濃度が高いことを示している。図８はモノクロであるので、白色に見える領域ほど濃度が高いことを示している。図９は、上記試験片の断面で同じ深さ位置でそれぞれ測定したビッカース硬度Ｈｖ０．０２５と表面からの深さ位置(μｍ)との関係を示す図である。この図９からは、上記試験片の表面には、５０μｍの厚みの金属間化合物層が形成されていることが示されている。
【００４１】
＜実験例２＞
次に、図５に示すマイクロ波プラズマＣＶＤ装置７０を用いて、実施例１の試験片の表面の金属間化合物上に１０μｍの厚みのダイヤモンド被膜を形成した。図１０は、試験片の表面に形成されたダイヤモンド被膜を示す電子顕微鏡写真である。この電子顕微鏡写真によれば、アモルファスでなく、ダイヤモンド結晶の特徴である正四面体が観察された。仮に、黒鉛(グラファイト)であれば、６方晶で層状の網目構造となるので、正四面体の結晶は観察されない。
【００４２】
＜実験例３＞
次いで、図５に示すマイクロ波プラズマＣＶＤ装置７０を用いて、投射粒子の投射量および投射時間を変化させることで８種類の厚みの金属間化合物層が形成された試験片をそれぞれ作成し、実験例２と同様の一定の条件でそれら８種類の試験片の上にダイヤモンド被膜を形成し、そのダイヤモンド被膜の成膜状態を評価した。この評価では、電子顕微鏡視野新においてダイヤモンド結晶が存在するか否かに基づいて評価した。図１１は、その評価結果を示している。図１１の表によれば、金属間化合物の厚みが１μｍおよび３μｍの試験品１および２のダイヤモンド被膜の成膜は不合格であった。しかし、金属間化合物の厚みが５μｍ、１２μｍ、２５μｍ、１００μｍ、２００μｍおよび４００μｍの本発明品１、２、３、４、５および６のダイヤモンド被膜の成膜は合格であった。
【００４３】
＜実験例４＞
図４に示す投射装置(表面処理装置)２１において、不活性ガス３０で置換したチャンバー２２内において、鋼材Ｓ４５Ｃ製のペレット状の試験片(１５ｍｍφ×４ｍｍ厚み)を３５０乃至９００℃の範囲内の複数種類の処理温度とし、＃２００〜＃３０００の範囲内の複数種類の粒度の投射粒子を、０．０５〜７ｇ／ｓｅｃの範囲内の複数種類の投射粒子供給量で用いて鋼材Ｓ４５Ｃ製のペレット状の試験片の表面に５μｍ〜４００μｍの厚みの金属間化合物を形成し、さらに図５に示すマイクロ波プラズマＣＶＤ装置７０を用いてその金属間化合物上に８μｍの厚みのダイヤモンド被膜を被着させることにより、図１２に示すように、処理温度、投射粒子の供給量、および投射粒子の粒度が異なる合計１３種類の試験片を作成した。次いで、それら１３種類の試験片に対して、図１３に示すサンドブラスト装置を用いて、５ｋｇ／ｃｍ２の圧力で＃８００の粒度のＳｉＣサンド（放射粒子）をノズルＮから試験片Ｔに対して噴射する剥離条件で剥離試験を行なった。この剥離試験では、ダイヤモンド被膜が１５秒以上存在した場合に付着力が合格であると判定した。
【００４４】
図１２には、噴射時間で評価した付着力および判定結果が示されている。この判定結果によれば、金属間化合物形成時の試験片の処理温度が４００〜８００℃の範囲内、金属間化合物形成時の投射粒子の粒度が＃２４０〜＃２０００の範囲内、金属間化合物形成時の粒子供給量が０．０５〜５ｇ／ｓｅｃの範囲内であれば、本発明品１乃至８が示すように、好適なダイヤモンドの付着力が得られた。これに対して、金属間化合物形成時の試験片の処理温度が４００℃より低い３５０℃または８００℃より高い９００℃である場合、金属間化合物形成時の投射粒子の粒度が＃２４０より粗い＃２００或いは＃２０００より細かい＃３０００である場合、および、金属間化合物形成時の粒子供給量が５ｇ／ｓｅｃよりも多いｇ／ｓｅｃである場合は、試験品１乃至試験品４に示すように、ダイヤモンド被膜の十分な付着力が得られなかった。
【００４５】
なお、上記ダイヤモンド被膜の付着力の判定基準は、絶対的なものではなく、用途によっては、上記の合格範囲を外れて図１１では不合格判定されたものであっても、実用となる場合がある。
【００４６】
以上、本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明したが、これ等はあくまでも一実施形態であり、本発明は当業者の知識に基づいて種々の変更，改良を加えた態様で実施することができる。
【符号の説明】
【００４７】
１０：エンドミル（ダイヤモンド被膜被着部材）
１２：工具母材(基材)
１８：金属間化合物層
２０：ダイヤモンド被膜
２８：投射粒子
Ｓ２：加熱工程
Ｓ３：投射工程(金属間化合物形成工程)
Ｓ４：ダイヤモンド被膜コーティング工程(ダイヤモンド被膜被着工程)
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図７】
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【図９】
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【図６】
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【図８】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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