(57)【要約】      （修正有）【課題】電界印加研磨技術に特化した研磨材であり、高い電界印加効果を実現することができる研磨材及び研磨方法の提供。【解決手段】研磨定盤と被研磨部材との間に供給されると共に電圧が印加され、電圧によって生じた電界によって研磨定盤と被研磨部材との間に引き寄せられる砥粒及び分散媒が含まれた研磨材において、誘電率が分散媒よりも高いコア材料を、被研磨部材に対する単位時間当たりの研磨量（研磨レート）がコア材料よりも高いシェル材料で被覆した複合化研磨材。前記コア材料がチタン金属複合酸化物であり、ＳｒＴｉＯ３及び／又はＢａＴｉＯ３であり、シェル材料は酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、ダイヤモンドから選択される一種又は二種以上の材料である【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨定盤と被研磨部材との間に供給されると共に電圧が印加され、電圧によって生じた電界によって前記研磨定盤と前記被研磨部材との間に寄せられる砥粒および分散媒が含まれた研磨材において、
前記砥粒が、コア材料と、このコア材料を被覆するシェル材料とから構成され、
前記砥粒の誘電率が前記分散媒よりも高く、
前記被研磨部材に対する単位時間当たりの研磨量が、前記コア材料よりも前記シェル材料の方が高い、
ことを特徴とする研磨材。
【請求項２】
前記コア材料の誘電率が前記分散媒よりも高い、
ことを特徴とする請求項１に記載された研磨材。
【請求項３】
前記コア材料がチタン金属複合酸化物である、
ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載された研磨材。
【請求項４】
前記コア材料がＳｒＴｉＯ3、ＢａＴｉＯ3、から選択される一種または二種以上が含まれる、
ことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載された研磨材。
【請求項５】
前記シェル材料が、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、ダイヤモンドから選択される一種または二種以上の材料である、
ことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載された研磨材。
【請求項６】
前記シェル材料が、酸化鉄、酸化マンガン、シリカ、セリア、ダイヤモンド、アルミナ、チタニア、ジルコニア、ｃＢＮ、ＳｉＣ、Ｂ4Ｃから選択される一種または二種以上が含まれる、
ことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載された研磨材。
【請求項７】
請求項１から請求項６のいずれか１項に記載された研磨材を研磨定盤と被研磨部材との間に供給し、電圧を印加して生じさせた電界によって前記研磨定盤と前記被研磨部材との間で前記砥粒の配置制御を行う、
ことを特徴とする研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被研磨部材の研磨に用いられる研磨材および研磨方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
今日、硬質脆性材料などの精密研磨は、さまざまな産業において重要な基盤技術となっている。精密研磨における研磨効率および研磨品質の向上に関し、例えば、研磨砥粒、溶媒、パッドなどの研磨用副資材の開発や、研磨技術の向上を目指した技術開発が盛んである（下記特許文献１参照）。
【０００３】
こうした流れの中で、研磨中に外部電界を印加してスラリー流れを制御することで研磨効率を向上させる技術が開発されている。研磨中に外部電界を印加することで、例えばスラリーがオイルベースであれば砥粒に電界が印加作用し、スラリーが水ベースであれば主に分散媒に電界が作用する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−８１５２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、スラリーを用いた精密研磨において、外部電界を印加することによって研磨効率を向上させる場合、スラリーを構成する砥粒と分散媒の誘電率が重要な因子となる。例えば、水ベースのスラリーの場合、水の誘電率は約８０であることから、砥粒（例えば、シリカ、セリア、ダイヤモンドなど）の誘電率の方が水の誘電率よりも低い場合が多い。したがって、水ベースのスラリーを用いた場合、外部電界を印加しても、積極的に砥粒に電界を作用させることが困難である。一方、水よりも誘電率が高い材料（例えば、ＳｒＴｉＯ3、ＢａＴｉＯ3など）は研磨レート（単位時間当たりの研磨除去量）が低いため、砥粒として用いることが困難である。
【０００６】
本発明は、上記の実情に鑑みて提案されたものである。すなわち、電界印加研磨技術に特化した研磨材であり、分散媒の種類によらず高い電界印加効果を実現することができる研磨材および研磨方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明に係る研磨材は、研磨定盤と被研磨部材との間に供給されると共に電圧が印加され、電圧によって生じた電界によって前記研磨定盤と前記被研磨部材との間に寄せられる砥粒および分散媒が含まれた研磨材において、前記砥粒が、コア材料と、このコア材料を被覆したシェル材料とから構成され、前記砥粒の誘電率が前記分散媒よりも高く、前記被研磨部材に対する単位時間当たりの研磨量が、前記コア材料よりも前記シェル材料の方が高い、ことを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る研磨材は、前記コア材料の誘電率が前記分散媒よりも高い、ことを特徴とする。
【０００９】
本発明に係る研磨材は、前記コア材料がチタン金属複合酸化物である、ことを特徴とする。
【００１０】
本発明に係る研磨材は、前記コア材料がＳｒＴｉＯ3、ＢａＴｉＯ3、から選択される一種または二種以上が含まれる、ことを特徴とする。
【００１１】
本発明に係る研磨材は、前記シェル材料が、酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、ダイヤモンドから選択される一種または二種以上の材料である、ことを特徴とする。
【００１２】
本発明に係る研磨材は、前記シェル材料が、酸化鉄、酸化マンガン、シリカ、セリア、ダイヤモンド、アルミナ、チタニア、ジルコニア、ｃＢＮ、ＳｉＣ、Ｂ4Ｃから選択される一種または二種以上が含まれる、ことを特徴とする。
【００１３】
本発明に係る研磨方法は、研磨材を研磨定盤と被研磨部材との間に供給し、電圧を印加して生じさせた電界によって前記研磨定盤と前記被研磨部材との間で前記砥粒の配置制御を行う、ことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係る研磨材および研磨方法は上記した構成である。この構成により、砥粒の誘電率が分散媒よりも高いため、電界が砥粒に作用し、砥粒は研磨定盤と被研磨部材との間において配置制御される。また、被研磨部材に対するシェル材料の研磨レートがコア材料よりも高いため、被研磨部材が効率よく研磨される。したがって、分散媒よりも誘電率が高いコア材料を、被研磨部材に対する研磨レートがコア材料よりも高いシェル材料で被覆することで、外部電界への高い応答性と優れた研磨特性を複合化し、電界印加研磨技術において高い電界印加効果を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施例に係る研磨材を用いて被研磨部材の研磨を行った場合の研磨速度をコア材料のみで構成される研磨材と比較したグラフを示した図である。
【図２】本発明の実施例に係る研磨材を用いて被研磨部材の研磨を行った場合の研磨速度‐周波数グラフを示した図である。
【図３】本発明の実施例に係る研磨材を用いて被研磨部材の研磨を行った場合の研磨速度を比較例と比較したグラフを示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下に、本発明の実施形態に係る研磨材および研磨方法を説明する。
【００１７】
本実施形態に係る研磨材は、研磨定盤としての上定盤および下定盤（図示省略）との間に被研磨部材を配置して、電界を印加しながら被研磨部材の研磨を行う際、両定盤と被研磨部材との間に供給される。被研磨部材は、例えばガラス、サファイア、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、ダイヤモンドなどである。
【００１８】
研磨材は、砥粒および分散媒が含まれたスラリーである。砥粒は、高い誘電率と高い研磨レートを実現するために、コア材料がシェル材料で被覆されている。コア材料の誘電率は分散媒よりも高い。分散媒が、例えば水やオイルであれば、コア材料は、例えば、チタン金属複合酸化物であり、チタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ3）、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3）、などから選択される。
【００１９】
シェル材料は、被研磨部材に対する研磨レートがコア材料よりも高い。シェル材料は、例えば、金属酸化物、炭化物、窒化物、硼化物、ダイヤモンドであり、酸化鉄、酸化マンガン、二酸化ケイ素（シリカ、ＳｉＯ2）、酸化セリウム（セリア）、ダイヤモンド（Ｃ）、酸化アルミニウム（アルミナ、Ａｌ2Ｏ3）、酸化チタン（チタニア、ＴｉＯ2）、酸化ジルコニウム（ジルコニア、ＺｒＯ2）、炭化ホウ素（Ｂ4Ｃ）、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）などから選択される。
【００２０】
なお、研磨レートは砥粒の化学的特性および機械的特性に依存する。例えば、被研磨部材がサファイアであれば、シリカ系砥粒はサファイアに対する化学的特性および機械的特性のバランスがとれているため、研磨レートが高い。一方、チタン酸ストロンチウムやチタン酸バリウムは、サファイアに対する化学的特性および機械的特性のバランスがとれていないため、研磨レートが低い。したがって、シェル材料は、被研磨部材に対する化学的特性および機械的特性の観点から被研磨部材に応じて適宜選択される。例えば、被研磨部材がガラスであれば、シェル材料はセリア系が良い。
【００２１】
次に本実施形態の効果を説明する。
【００２２】
上記したとおり、本実施形態によれば、コア材料であるチタン酸ストロンチウムやチタン酸バリウムの誘電率が、分散媒である水やオイルよりも高いため、電界がコア材料に作用し、砥粒は研磨盤と被研磨部材であるサファイアとの間に寄せられる。また、シェル材料であるシリカなどは、被研磨部材であるサファイアに対する研磨レートが、チタン酸ストロンチウムやチタン酸バリウムよりも高いため、被研磨部材が効率よく研磨される。したがって、分散媒よりも誘電率が高いコア材料を、被研磨部材に対する研磨レートがコア材料よりも高いシェル材料で被覆することで、外部電界への高い応答性と優れた研磨特性を複合化し、電界印加研磨技術において高い電界印加効果を実現することができる。
【００２３】
次に、本発明の実施例を説明する。
【００２４】
実施例として、チタン酸ストロンチウムをシリカで被覆することで研磨材（ＳｉＯ2被覆ＳｒＴｉＯ3砥粒）を生成した。なお、本実施例では噴霧熱分解法で合成したＳｒＴｉＯ3をコア材料に、シェル材料であるＳｉＯ2をゾルゲル法で合成したが、砥粒の合成方法は特にこの方法に限定するものではない。
【００２５】
比較例は、砥粒の基礎研磨特性評価においては、被覆をしない状態のＳｒＴｉＯ3砥粒、熱分解合成法を用いて合成したシリカ砥粒を用い、電界研磨評価においては、ＬＥＤ基板用のサファイア基板の精密研磨において一般的に用いられる水溶媒コロイダルシリカ砥粒（ニッタ・ハース株式会社製：ＭＳ−２０００）を用いた。基礎研磨特性評価では、各砥粒の研磨速度を検証した。一方、電界研磨評価では、実施例のＳｉＯ2被覆ＳｒＴｉＯ3砥粒、および比較例のシリカ砥粒（ＭＳ−２０００）を用いて、サファイア基板の研磨を行った場合の研磨特性をそれぞれ検証した。
【００２６】
シリカ砥粒（ＭＳ−２０００）を用いて外部電界を印加しながら研磨を行った場合、シリカの誘電率が２であることから、電界は分散媒である水に作用する。一方、本発明では、チタン酸ストロンチウム粒子にシリカを被覆させたため、水よりも誘電率が高いチタン酸ストロンチウム粒子によって、電界への高い応答性を実現させ、サファイア基板の研磨をシリカによって行うことで、優れた研磨特性を実現させることができる。以下、検証する。
【００２７】
＜噴霧熱分解法によるチタン酸ストロンチウム粒子合成＞
硝酸ストロンチウムとチタンペロキソクエン酸アンモニウムを水に溶かし、クエン酸とアンモニア水でｐＨ８．５に調整する。原料溶液０．２５ｍｏｌ／Ｌを、キャリアガス（空気）３Ｌ／ｍｉｎで流しながら、加熱温度の異なる順（２００℃−４００℃−８００℃−１０００℃）に設置された管状路を通過させ、熱分解反応を行う。管状路を通過してフィルターにトラップされた粒子を、８００℃で４時間仮焼し、チタン酸ストロンチウム粒子を得た。
【００２８】
＜ゾルゲル法によるＳｒＴｉＯ3粒子へのシリカ被覆＞
噴霧熱分解法で得られたチタン酸ストロンチウム粒子２０ｇをエタノールなどのアルコール（エコノール）２０００ｍｌ中に分散させた後、さらに超音波処理を３０分間行い、粒子を分散させた。その後、室温で攪拌しながら２５％アンモニア水１２０ｍｌを加え、４５分間攪拌した。その後、オルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ）６０ｍｌを加え、２４時間攪拌した。静置後、上澄み液を除去し、６５℃で乾燥させた。シェル材料の厚みは、コア材料の粒径に依存するが、コア材料の粒子半径の０．５％以上、好ましくは５％以上、より好ましくは１５％以上、また、８０％以下、好ましくは６０％以下、より好ましくは５０％以下であることが望ましい。
【００２９】
＜ＳｉＯ2被覆ＳｒＴｉＯ3砥粒  基礎特性研磨条件＞
研磨機は一般財団法人ファインセラミックスセンターが所有する研磨機を用いた。研磨機の仕様は次のとおりである。上定盤径：φ１５０ｍｍ、下定盤径：φ３００ｍｍ、上定盤回転速度範囲：１５０ｒｐｍ、下定盤回転速度範囲：４０〜６００ｒｍｐ、研磨荷重（研磨圧力）印加方式：エアーシリンダー加圧方式、研磨荷重範囲：１ｋｇｆ〜１０ｋｇｆ、スラリー流量範囲：３０〜２８０ｍｌ／ｍｉｎ。
【００３０】
研磨は、上定盤、下定盤の回転速度を１５０ｒｐｍとし、スラリー供給速度は１００ｍＬ／ｍｉｎ、研磨圧力は３１４ｇｃｍ-2で行った。
【００３１】
実施例のＳｉＯ2被覆ＳｒＴｉＯ3砥粒、比較例のＳｒＴｉＯ3砥粒およびシリカ砥粒を用いた研磨速度特性を図１に示す。各砥粒における研磨速度を測定した。
【００３２】
ＳｒＴｉＯ3砥粒は０．０３μｍｈ-1程度の研磨速度に対し、ＳｉＯ2被覆ＳｒＴｉＯ3砥粒は０．５２μｍｈ-1であり、約１７倍増加し、ＳｉＯ2砥粒と同等の研磨レートであった。
【００３３】
この結果は、ゾルゲル法にてコア材料であるＳｒＴｉＯ3にシェル材料であるＳｉＯ2が適切に被覆されていること、また複合粒子では研磨場においてＳｉＯ2とサファイア基板が接触することからＣＭＰが発現していることを示している。
【００３４】
＜電界印加研磨条件＞
研磨機は秋田産業技術センターが所有する研磨機を用いた。研磨機の仕様は次のとおりである。上定盤径：φ８０ｍｍ、下定盤径：φ１６０ｍｍ、上定盤回転速度範囲：０〜８００ｒｐｍ、下定盤回転速度範囲：０〜１２０ｒｍｐ、研磨荷重（研磨圧力）印加方式：エアーシリンダー加圧方式、研磨荷重範囲：１ｋｇｆ〜１４ｋｇｆ、スラリー流量範囲：０〜７０ｍｌ／ｍｉｎ。ここで、研磨材に対するｐＨ調整や分散剤、添加材の添加などは適宜行っても良い。
【００３５】
研磨は、上定盤、下定盤の回転速度を１００ｒｐｍとし、スラリー供給速度は５ｍＬ／ｍｉｎ、研磨圧力は１００〜３００ｇｃｍ-2で行った。印加した電圧の波形は矩形波で、電圧は０ｋＶから３ｋＶである。
【００３６】
ＳｉＯ2被覆ＳｒＴｉＯ3砥粒を用いた各研磨圧力での研磨速度に及ぼす周波数依存性を図２に示す。研磨圧力を変化させて研磨速度を測定した。
【００３７】
無電界の場合、研磨圧力の増加に伴い、研磨速度が０．２０μｍｈ-1、０．２８μｍｈ-1、０．４７μｍｈ-1に増加した。
【００３８】
周波数を変化させた場合、研磨圧力が１００ｇｃｍ-2のときは、２Ｈｚ：０．２１μｍｈ-1、５Ｈｚ：０．２０μｍｈ-1、１０Ｈｚ：０．１９μｍｈ-1、３２Ｈｚ：０．２２μｍｈ-1であった。無電界の場合と比較して、研磨速度が最大で１０．１％向上した。
【００３９】
研磨圧力が３００ｇｃｍ-2の場合、３Ｈｚ：０．４７μｍｈ-1、１０Ｈｚ：０．５３μｍｈ-1、３２Ｈｚ：０．４９μｍｈ-1であった。無電界の場合と比較して、研磨速度が最大で１３．５％向上した。
【００４０】
研磨圧力が２００ｇｃｍ-2の場合、無電界の場合と比較して研磨速度が２７％増加した。
【００４１】
以上の結果から、実施例のＳｉＯ2被覆ＳｒＴｉＯ3砥粒は電界に対して応答し、最も研磨速度の高くなる周波数の値が、研磨圧力によって異なることがわかった。無電界の場合と比較して研磨速度が最も増加したのは、研磨圧力が２００ｇｃｍ-2、周波数が３２Ｈｚのときであった。このときにおけるＳｉＯ2被覆ＳｒＴｉＯ3砥粒と比較例のシリカ砥粒（ＭＳ−２０００）との研磨速度の比較を、電界の有無に分けて行った。
【００４２】
電界に対する比較例のシリカ砥粒（ＭＳ−２０００）および実施例のＳｉＯ2被覆ＳｒＴｉＯ3砥粒の研磨速度の変化を図３に示す。印加電圧１−３ｋＶ、周波数３２Ｈｚで研磨を行った場合、０．２８μｍｈ-1から０．１５μｍｈ-1に変化し、無電界の場合と比較して研磨速度が約４５％減少した。これに対し、印加電圧０−３ｋＶ、周波数３２Ｈｚで研磨を行った場合、０．２８μｍｈ-1から０．３５μｍｈ-1に変化し、無電界の場合と比較して研磨速度が約２７％増加した。
【００４３】
研磨場のような非一様な電界が印加される系では、分散媒より分散質（砥粒）の誘電率が大きい場合、強電界側へ泳動力が働き、分散質を電極近傍へ固定する。この現象は誘電泳動として知られており、本結果はこの現象に類似する。印加電圧１−３ｋＶの場合、砥粒が研磨場に留まって劣化し、研磨速度の減少につながる。一方で、印加電圧０−３ｋＶの場合、印加電圧が０ｋＶのときに研磨場から使用済砥粒や加工屑が放出される。また電界が印加されて、新規の砥粒スラリーが研磨場に流れ込むため、研磨速度の増加につながったと考えられる。
【００４４】
比較例のシリカ砥粒（ＭＳ−２０００）は、印加電圧０−３ｋＶ、周波数３２Ｈｚで研磨を行った場合、０．２３μｍｈ-1から０．２５μｍｈ-1に変化し、無電界の場合と比較して研磨速度が約１１％増加した。
【００４５】
この結果、実施例のＳｉＯ2被覆ＳｒＴｉＯ3砥粒は、比較例のシリカ砥粒（ＭＳ−２０００）よりも電界に対して、より顕著に応答し、研磨速度を増加させることがわかった。すなわち、ＳｉＯ2被覆ＳｒＴｉＯ3砥粒は、外部電界への高い応答性と優れた研磨特性を備え、電界印加研磨技術において高い電界印加効果を実現することができることがわかった。
【００４６】
以上、本発明の実施形態を詳述したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。本発明は、特許請求の範囲に記載された事項を逸脱することがなければ、種々の設計変更を行うことが可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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