(57)【要約】【課題】シャットダウン温度を安定して測定することができるセパレータのシャットダウン温度の測定方法を提供する。【解決手段】セパレータのシャットダウン温度の測定方法は、導電性の第１部材１１と、測定領域の周囲に形成された溝１２０ａを有する導電性の第２部材１２と、前記溝１２０ａに嵌合するシール部材１３と、導電性のスペーサ１５とを含む測定用治具１０に、セパレータ３０と電解液とを配置して試料を組み立てる試料準備工程と、前記セパレータ３０の温度を変化させながら、前記測定領域において、前記第１部材１１と前記第２部材１２との間を前記電解液および前記スペーサ１５を介して流れる電流の電気抵抗を測定する工程とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性の第１部材と、測定領域の周囲に形成された溝を有する導電性の第２部材と、前記溝に嵌合するシール部材と、導電性のスペーサとを含む測定用治具に、セパレータと電解液とを配置して試料を組み立てる試料準備工程と、
前記セパレータの温度を変化させながら、前記測定領域において、前記第１部材と前記第２部材との間を前記電解液および前記スペーサを介して流れる電流の電気抵抗を測定する工程とを備え、
前記セパレータは、前記第１部材と前記第２部材との間に、前記測定領域を覆って配置され、
前記シール部材は、前記セパレータを間に挟んで前記溝に嵌合し、
前記スペーサは、前記測定領域において、前記第１部材と前記セパレータとの間に配置され、
前記電解液は、前記第１部材、前記第２部材、および前記シール部材によって前記測定領域に保持される、セパレータのシャットダウン温度の測定方法。
【請求項２】
前記試料準備工程は、
前記第２部材の上に前記セパレータを配置する工程と、
前記セパレータを配置後、前記セパレータを間に挟んで前記溝に前記シール部材を嵌合させる工程と、
前記測定領域に前記電解液を注液する工程と、
前記スペーサを前記測定領域の前記セパレータ上に配置する工程と、
前記スペーサに接するように前記第１部材を配置する工程とを含む、請求項１に記載のセパレータのシャットダウン温度の測定方法。
【請求項３】
前記スペーサは、金属柱である、請求項１または２に記載のセパレータのシャットダウン温度の測定方法。
【請求項４】
前記溝の深さは、前記シール部材の厚さの半分以上である、請求項１〜３のいずれか一項に記載のセパレータのシャットダウン温度の測定方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載のセパレータのシャットダウン温度の測定方法によって検査を実施する工程を含む、セパレータの製造方法。
【請求項６】
セパレータのシャットダウン温度を測定する測定装置に用いられる測定用治具であって、
導電性の第１部材と、
測定領域の周囲に形成された溝を有する導電性の第２部材と、
前記溝に嵌合するシール部材と、
導電性のスペーサとを備え、
前記セパレータは、前記第１部材と前記第２部材との間に、前記測定領域を覆って配置され、
前記シール部材は、前記セパレータを間に挟んで前記溝に嵌合し、
前記スペーサは、前記測定領域において、前記第１部材と前記セパレータとの間に配置され、
前記第１部材、前記第２部材、および前記シール部材は、前記測定領域に電解液を保持する、測定用治具。
【請求項７】
前記スペーサは、金属柱である、請求項６に記載の測定用治具。
【請求項８】
前記溝の深さは、前記シール部材の厚さの半分以上である、請求項６または７に記載の測定用治具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セパレータのシャットダウン温度の測定方法、およびその測定に用いられる測定用治具、ならびにそれを用いたセパレータの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、電池に用いられるセパレータとして、高温になったときに電流を遮断する、いわゆるシャットダウン機能を備えたセパレータが知られている。
【０００３】
国際公開２０１０／１０４０７７号（特許文献１）には、ポリオレフィン第１微多孔層と、第１微多孔層に積層され、かつ第１微多孔層とは異なるポリオレフィン第２微多孔層とを有する積層セパレータが記載されている。
【０００４】
また、同文献には、セパレータのシャットダウン温度の測定方法が記載されている。同文献では、一対のニッケル箔と一対のガラス板とによってセパレータを挟み、これをオーブンで加熱しながら、一対のニッケル箔の間の電気抵抗を測定している。そして、電気抵抗値が１０３Ωに達するときの温度をシャットダウン温度と定義している。
【０００５】
特開２０１２−２４８５０６号公報（特許文献２）には、上面に試験用部材収容部を有するセル本体と、このセル本体の上面に重ねられて上記試験用部材収容部を密閉可能な蓋体とを有する電気化学特性測定用セルが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開２０１０／１０４０７７号
【特許文献２】特開２０１２−２４８５０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従来、特許文献１や特許文献２のような方法が提案されているが、シャットダウン温度の測定値にややばらつく場合が生じた。
【０００８】
本発明の目的は、シャットダウン温度を安定して測定することができるセパレータのシャットダウン温度の測定方法、およびその測定に用いられる測定用治具を提供することである。本発明の他の目的は、シャットダウン温度が管理されたセパレータを得ることができるセパレータの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一実施形態にかかるセパレータのシャットダウン温度の測定方法は、導電性の第１部材と、測定領域の周囲に形成された溝を有する導電性の第２部材と、前記溝に嵌合するシール部材と、導電性のスペーサとを含む測定用治具に、セパレータと電解液とを配置して試料を組み立てる試料準備工程と、前記セパレータの温度を変化させながら、前記測定領域において、前記第１部材と前記第２部材との間を前記電解液および前記スペーサを介して流れる電流の電気抵抗を測定する工程とを備える。前記セパレータは、前記第１部材と前記第２部材との間に、前記測定領域を覆って配置される。前記シール部材は、前記セパレータを間に挟んで前記溝に嵌合する。前記スペーサは、前記測定領域において、前記第１部材と前記セパレータとの間に配置される。前記電解液は、前記第１部材、前記第２部材、および前記シール部材によって前記測定領域に保持される。
【００１０】
上記の方法によれば、第１部材、第２部材、およびシール部材によって、電解液が測定領域に保持される。これによって、測定用治具の温度を変化させても、電解液が散逸しない。電解液が安定して存在するため、セパレータがシャットダウンするまで抵抗を安定して測定することができる。そのため、シャットダウン温度を安定して測定することができる。
【００１１】
また上記の方法によれば、シール部材を、セパレータを間に挟んで溝に嵌合させる。これによって、セパレータは外側に引っ張られる。そのため、セパレータは、測定領域において、シワが延ばされて第２部材の面と平行になる。これによって、測定領域において、セパレータと第２部材とがより密着し、抵抗を安定して測定することができる。
【００１２】
本発明の一実施形態によるセパレータの製造方法は、上記のセパレータのシャットダウン温度の測定方法によって検査を実施する工程を含む。
【００１３】
上記のセパレータの製造方法によれば、シャットダウン温度が管理されたセパレータを得ることができる。
【００１４】
本発明の一実施形態による測定用治具は、セパレータのシャットダウン温度を測定する測定装置に用いられる測定用治具であって、導電性の第１部材と、測定領域の周囲に形成された溝を有する導電性の第２部材と、前記溝に嵌合するシール部材と、導電性のスペーサとを備える。前記セパレータは、前記第１部材と前記第２部材との間に、前記測定領域を覆って配置される。シール部材は、前記セパレータを間に挟んで前記溝に嵌合する。前記スペーサは、前記測定領域において、前記第１部材と前記セパレータとの間に配置される。前記第１部材、前記第２部材、および前記シール部材は、前記測定領域に電解液を保持する。
【００１５】
上記の構成によれば、第１部材、第２部材、およびシール部材によって、電解液が測定領域に保持される。これによって、電解液を安定して保持できるため、シャットダウン温度を安定して測定することができる。また上記の構成によれば、シール部材は、セパレータを間に挟んで溝に嵌合する。これによって、測定領域において、セパレータと第２部材とがより密着し、抵抗を安定して測定することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、セパレータのシャットダウン温度を安定して測定することができる。また、本発明によれば、シャットダウン温度が管理されたセパレータが得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、本発明の第１の実施形態にかかる測定用治具の概略構成を示す分解斜視図である。
【図２】図２は、測定用治具にセパレータを取り付けた状態を示す斜視図である。
【図３】図３は、図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿った断面図である。
【図４】図４は、本発明の一実施形態にかかるセパレータのシャットダウン温度の測定方法を示すフローチャートである。
【図５】図５は、試料準備工程の一例を示すフローチャートである。
【図６】図６は、本発明の第１の実施形態の変形例にかかる測定用治具の概略構成を示す断面図である。
【図７】図７は、スペーサとして金属柱を用いた測定用治具によって測定された、温度と電気抵抗との関係を示すグラフである。
【図８】図８は、スペーサとして板バネを用いた測定用治具によって測定された、温度と電気抵抗との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、図面を参照し、本発明の実施の形態を詳しく説明する。図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。なお、説明を分かりやすくするために、以下で参照する図面においては、構成が簡略化又は模式化して示されたり、一部の構成部材が省略されたりしている。また、各図に示された構成部材間の寸法比は、必ずしも実際の寸法比を示すものではない。
【００１９】
［第１の実施形態］
［測定用治具の構成］
図１は、本発明の第１の実施形態にかかる測定用治具１０の概略構成を示す分解斜視図である。測定用治具１０は、セパレータ３０のシャットダウン温度を測定する測定装置に用いられる測定用治具であって、第１部材１１、第２部材１２、シール部材１３、集電部材１４、スペーサ１５、およびネジ１６を備えている。
【００２０】
図１に示すように、測定用治具１０は、第２部材１２、測定対象のセパレータ３０、シール部材１３、集電部材１４、スペーサ１５、および第１部材１１の順に積層される。なお、測定用治具１０には、セパレータ３０とともに、図示しない電解液が封入される。
【００２１】
第１部材１１および第２部材１２は、それぞれ板状の形状を有し、それぞれ互いに概略平行な面１１０および面１２０を有している。第１部材１１および第２部材１２は、面１１０および面１２０によってセパレータ３０を挟むように配置される。なお、セパレータ３０は、測定領域１００を覆うように配置される。したがって、セパレータ３０の面積は、少なくとも測定領域１００よりも大きい。
【００２２】
第１部材１１および第２部材１２は、導電性の材料によって形成されている。第１部材１１および第２部材１２は、熱伝導率が高い材料によって形成されていることが好ましい。第１部材１１および第２部材１２は例えば、アルミニウム等の金属によって形成されている。
【００２３】
第１部材１１および第２部材１２には、それぞれ対応する位置に貫通口１１ａおよびネジ穴１２ａが形成されている。また、後述するようにセパレータ３０の対応する位置にも貫通口３０ａが形成される。ネジ１６は、貫通口１１ａおよび貫通口３０ａを通してネジ穴１２ａに挿入される。これによって、第１部材１１と第２部材１２とが、セパレータ３０、シール部材１３、集電部材１４、およびスペーサ１５を間に挟んで固定される。
【００２４】
測定用治具１０は、後述するように、第１部材１１と第２部材１２との間を電解液、集電部材１４、およびスペーサ１５を介して流れる電流の電気抵抗を測定することによって、セパレータ３０のシャットダウン温度を測定する。そのため、第１部材１１と第２部材１２とは、互いに直接接触しないように配置される。また、第１部材１１と第２部材１２とがネジ１６を介して導通しないように、ネジ１６は絶縁性の材料（例えばセラミック）によって形成されたものが用いられる。あるいは、第１部材１１の貫通口１１ａとネジ１６との間に、絶縁性のブッシュを挿入しても良い。
【００２５】
図２は、測定用治具１０にセパレータ３０を取り付けた状態を示す斜視図である。既述のように、セパレータ３０の面積は、少なくとも測定領域１００（図１）よりも大きい。セパレータ３０は、より好ましくは、図２に示すように、第１部材１１と第２部材１２とが平面視で重なる部分よりも大きい。第１部材１１と第２部材１２とが平面視で重なる部分よりも広い領域にセパレータ３０を配置することによって、第１部材１１と第２部材１２とが直接接触することをより確実に防止することができる。
【００２６】
図３は、図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿った断面図である。図１および図３に示すように、第２部材１２の面１２０には、シール部材１３が嵌合する溝１２０ａが形成されている。シール部材１３は、セパレータ３０を間に挟んで溝１２０ａに嵌合している。
【００２７】
本実施形態では、溝１２０ａによって囲まれた領域が測定領域１００となる。換言すれば、溝１２０ａは、測定領域１００の周囲に形成されている。電解液ＥＬは、第１部材１１、第２部材１２、およびシール部材１３によって、測定領域１００に保持される。
【００２８】
シール部材１３は、電解液ＥＬと容易に反応せず、かつセパレータ３０のシャットダウン温度に耐久することが好ましい。シール部材１３は、ゴムまたは樹脂等の軟質の材料であっても良いし、金属等であっても良い。シール部材１３としては例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）が好適に用いられる。
【００２９】
なお、シール部材１３および溝１２０ａの形状は、図１では環状であるが、これに限定されない。シール部材１３は、第１部材１１および第２部材とともに、電解液ＥＬを測定領域１００に保持することができれば良い。
【００３０】
また、シール部材１３の断面形状は、図３では円形であるが、これに限定されない。同様に、溝１２０ａの断面形状は、図３では矩形であるが、これに限定されない。一方、溝１２０ａの深さは、後述するようにシール部材１３の厚さの半分以上であることが好ましい。
【００３１】
セパレータ３０に接して、集電部材１４が配置されている。集電部材１４は、測定領域１００、すなわちシール部材１３の内側に配置される。集電部材１４とセパレータ３０とが接触する面積は大きい方が好ましい。
【００３２】
集電部材１４は、導電性が高く、電解液ＥＬと容易に反応せず、セパレータ３０のシャットダウン温度に耐久することが好ましい。集電部材１４は、例えば銅等の金属の板である。
【００３３】
集電部材１４と第１部材１１との間には、導電性のスペーサ１５が配置されている。これによって、セパレータ３０と第１部材１１とが、集電部材１４およびスペーサ１５を介して電気的に接続されている。スペーサ１５は例えば金属柱である。スペーサ１５の厚さは、シール部材１３が圧縮によって変形した状態で、第１部材１１、スペーサ１５、集電部材１４、セパレータ３０、および第２部材１２が密着するように調整されている。
【００３４】
［セパレータのシャットダウン温度の測定方法］
次に、測定用治具１０を用いたセパレータ３０のシャットダウン温度の測定方法を説明する。図４は、本発明の一実施形態にかかるセパレータのシャットダウン温度の測定方法を示すフローチャートである。本測定方法は、試料準備工程（ステップＳ１）と、測定工程（ステップＳ２）と、測定結果からシャットダウン温度を決定する工程（ステップＳ３）とを備えている。
【００３５】
本測定方法において用いる測定装置は、測定用治具１０に加えて、セパレータ３０の温度を変える加熱装置、セパレータ３０の温度を測定する温度計、電気抵抗を測定する抵抗測定器、ならびに温度計および抵抗測定器に接続され、温度計および抵抗測定器によって測定された温度および抵抗を記録する制御装置を備えている。
【００３６】
本測定方法によって測定されるセパレータ３０は、常温で電解液ＥＬを透過するフィルム状の絶縁体であり、所定のシャットダウン温度以上になると電解液を透過しなくなるシャットダウン性能を備えている。
【００３７】
セパレータ３０は、例えばポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、またはポリフェニルサルフィド（ＰＰＳ）等の多孔性フィルムである。
【００３８】
セパレータ３０の厚さは、特に限定されないが、例えば５〜３０μｍである。セパレータ３０は、必要に応じて所定の大きさに切り出されて測定される。なお、セパレータ３０は、少なくとも測定領域１００の面積よりも大きく切り出される。すなわち、セパレータ３０は、少なくとも溝１２０ａの外形よりも大きく切り出される。
【００３９】
電解液ＥＬは特に限定されず、測定の目的に応じて種々のものが選択される。電解液ＥＬは例えば、エチルカーボネート（ＥＣ）、ジエチルカーボネート（ＤＥＣ）、メチルエチルカーボネート（ＭＥＣ）等の有機溶媒にＬｉＰＦ６等のリチウム塩を溶解させた溶液である。
【００４０】
まず、測定用治具１０に、セパレータ３０と電解液ＥＬとを配置して試料を組み立てる。より具体的には、測定用治具１０の各部品、ならびにセパレータ３０および電解液ＥＬが、図３の配置になるように試料を組み立てる。この工程の詳細については後述する。
【００４１】
試料を組み立てた後、必要に応じて次の測定工程（ステップＳ２）で使用する温度計および抵抗測定器を測定用治具１０に取り付ける。温度計および抵抗測定器は、測定用治具１０を組み立てる前にあらかじめ取り付けておいても良い。
【００４２】
測定工程（ステップＳ２）では、加熱装置によってセパレータ３０の温度を変化させながら、第１部材１１と第２部材１２との間を電解液ＥＬ、集電部材１４、およびスペーサ１５を介して流れる電流の電気抵抗を測定する。そして、制御装置がセパレータ３０の温度と電気抵抗を記録する。
【００４３】
セパレータ３０の温度を変化させる方法は特に限定されないが、例えば測定用治具１０の全体を加熱装置で加熱することによって行うことができる。セパレータ３０の加熱は、セパレータ３０がシャットダウンする温度まで行う。また、低温では比較的速い速度で昇温し、シャットダウン温度に近い温度領域では比較的ゆっくりと昇温することが好ましい。これによって、測定精度を高く維持しつつ、全体の測定時間を短縮することができる。
【００４４】
セパレータ３０の温度は、例えばセパレータ３０に温度計を接触させて測定しても良いし、第１部材１１および第２部材１２のそれぞれに温度計を取り付け、これらの測定値の平均値としても良い。あるいは、加熱装置内の雰囲気温度を近似的にセパレータ３０の温度としても良い。セパレータ３０に温度計を直接接触させない場合は、第１部材１１、第２部材１２、およびセパレータ３０の温度が均一になるように、第１部材１１および第２部材１２は熱伝導率の高い材料で形成されていることが好ましい。
【００４５】
続いて、測定結果からシャットダウン温度を決定する（ステップＳ３）。具体的には、抵抗が所定の閾値を超えたときの温度を、セパレータ３０のシャットダウン温度と決定する。
【００４６】
ここで、試料準備工程（ステップＳ１）の一例を説明する。図５は、試料準備工程（ステップＳ１）の一例を示すフローチャートである。この試料準備工程は、第２部材１２の上にセパレータ３０を配置する工程（ステップＳ１−１）と、溝１２０ａにシール部材１３を嵌合させる工程（ステップＳ１−２）と、電解液ＥＬを注液する工程（ステップＳ１−３）と、集電部材１４およびスペーサ１５を配置する工程（ステップＳ１−４）と、第１部材１１を配置する工程（ステップＳ１−５）とを備えている。
【００４７】
まず、第２部材１２の面１２０の上に、溝１２０ａおよびネジ穴１２ａを覆って、セパレータ３０を配置する（ステップＳ１−１）。
【００４８】
セパレータ３０を配置した後、セパレータ３０を間に挟んでシール部材１３を溝１２０ａに嵌合させる（ステップＳ１−２）。より具体的には、セパレータ３０上であって溝１２０ａと重なる位置にシール部材１３を配置し、セパレータ３０を間に挟んでシール部材１３を溝１２０ａに押し込む。このとき、測定領域１００の内側の部分にシワが入らないように、セパレータ３０を外側に引っ張りながらシール部材１３を押し込むことが好ましい。
【００４９】
ここで、必要に応じてセパレータ３０にネジ１６を通すための貫通口３０ａを空けておく。貫通口３０ａは、あらかじめ空けておいても良い。
【００５０】
シール部材１３を溝１２０ａに嵌合した後、測定領域１００に電解液ＥＬを注液する（ステップＳ１−３）。すなわち、シール部材１３の内側に電解液ＥＬを注液する。電解液ＥＬは、好ましくはシール部材１３の外側に溢れない程度に注液する。
【００５１】
測定領域１００のセパレータ３０上に集電部材１４を配置し、さらに集電部材１４の上にスペーサ１５を配置する（ステップＳ１−４）。
【００５２】
なお、ステップＳ１−３とステップＳ１−４とは順番を入れ替えても良い。すなわち、集電部材１４およびスペーサ１５を配置した後、電解液ＥＬを注液しても良い。
【００５３】
次に、スペーサ１５に接するように第１部材１１を配置する（ステップＳ１−５）。具体的にはまず、第１部材１１をシール部材１３の上に置く。続いて、貫通口１１ａおよび貫通口３０ａを通してネジ１６をネジ穴１２ａに挿入する。そして、第１部材１１がスペーサ１５に接触するまでネジ１６を締め付ける。これによって、シール部材１３が圧縮されて変形し、第１部材１１、スペーサ１５、集電部材１４、セパレータ３０、および第２部材１２が密着する。
【００５４】
［本実施形態の効果］
本実施形態にかかる測定用治具１０の構成によれば、第１部材１１、第２部材１２、およびシール部材１３によって、電解液ＥＬが測定領域１００に保持される。これによって、測定用治具１０の温度を変化させても、電解液ＥＬが散逸しない。電解液ＥＬが安定して存在するため、セパレータ３０がシャットダウンするまで抵抗を安定して測定することができる。本実施形態にかかるシャットダウン温度の測定方法によれば、シャットダウン温度を安定して測定することができる。
【００５５】
また、測定用治具１０の構成によれば、シール部材１３はセパレータ３０を間に挟んで溝１２０ａに嵌合する。これによって、セパレータ３０は外側に引っ張られる。そのため、セパレータ３０は、測定領域１００において、シワが延ばされて面１２０と平行になる。本実施形態にかかる測定方法によれば、測定領域１００において、セパレータ３０と第２部材１２とがより密着し、抵抗を安定して測定することができる。溝１２０ａの深さがシール部材１３の厚さの半分以上のとき、この効果がより顕著に得られる。
【００５６】
測定用治具１０の構成によれば、セパレータ３０と第１部材１１との間に、集電部材１４およびスペーサ１５が配置される。集電部材１４によって、測定領域１００のより広い領域の電流を収集することができる。これによって、抵抗をより安定して測定することができる。ただし、スペーサ１５の面積がある程度大きい場合は、集電部材１４は省略しても良い。
【００５７】
なお、本実施形態による測定方法は、セパレータ単体ではなく、セパレータの片面または両面に電池の構成要素としての正極電極または負極電極が貼り付けられたものを用いた場合でも、上記と同様にしてシャットダウン温度を測定することができる。
【００５８】
［第１の実施形態の変形例］
図６は、本発明の第１の実施形態の変形例にかかる測定用治具２０の概略構成を示す断面図である。測定用治具２０は、スペーサ１５に代えてスペーサ２５を備えている以外は、測定用治具１０と同じ構成である。スペーサ２５は、スペーサ１５と同様に、導電性を有している。スペーサ２５は、断面がＶ字型の板バネである。
【００５９】
測定用治具２０の構成によれば、測定用治具１０と同様にネジを締め付けることによって、スペーサ２５およびシール部材１３が圧縮されて変形し、第１部材１１、スペーサ２５、集電部材１４、セパレータ３０、および第２部材１２が密着する。
【００６０】
本変形例の構成によっても、第１の実施形態と同様の効果が得られる。
【実施例】
【００６１】
以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明する。なお、この実施例は本発明を限定するものではない。
【００６２】
スペーサとして厚さ約５００μｍの金属柱、または金属の板バネを用いて、第１の実施形態またはその変形例に基づいた測定用治具を作製した。いずれの測定用治具も、第１部材および第２部材をアルミニウムで作製した。また、シール部材として直径９．８ｍｍ、線径１．９ｍｍのオーリングを使用し、集電部材として銅板を使用した。
【００６３】
上記の測定用治具を使用して、温度を変化させながらセパレータの温度と電気抵抗との関係を測定した。なお、セパレータは、シャットダウン温度の公称値が約１４０℃のものを使用した。電解液は、ＥＣ、ＤＥＣ、およびＭＥＣを主成分とするものを使用した。
【００６４】
より具体的には、上記の測定用治具をオーブン（加熱装置）に入れ、１２８℃までは５℃／分で昇温し、１２８℃からは１℃／分で昇温した。第１部材および第２部材のそれぞれに熱電対をイミドテープで貼り付け、これらの熱電対の測定値の平均値をセパレータの温度とした。第１部材と第２部材とに抵抗測定器を取り付け、第１部材と第２部材との間を電解液、集電部材、およびスペーサを介して流れる電流の抵抗を測定した。抵抗は１秒ごとにサンプリングした。
【００６５】
各測定用治具とも、３回ずつ測定を行った。図７は、スペーサとして金属柱を用いた測定用治具によって測定された、温度と電気抵抗との関係を示すグラフである。図８は、スペーサとして板バネを用いた測定用治具によって測定された、温度と電気抵抗との関係を示すグラフである。
【００６６】
これらのグラフから、電気抵抗が３．２ｋΩ（抵抗測定器の測定可能範囲の上限）に達したときの温度を読み取り、セパレータのシャットダウン温度とした。表１に、それぞれの測定結果から求められたシャットダウン温度、ならびに３回の測定の平均値および標準偏差（σ）を示す。
【００６７】
【表１】
2015043288.tif 000003
【００６８】
表１に示すように、標準偏差はそれぞれ２．１９および４．２４であった。この結果から、上記の測定用治具および測定方法によってシャットダウン温度を安定して測定できることが確認できた。また、スペーサとして金属柱を用いた測定用治具とスペーサとして板バネを用いた測定用治具との比較では、スペーサとして金属柱を用いた測定用治具の方が標準偏差を小さくできることが分かった。
【００６９】
［その他の実施形態］
以上、本発明についての実施形態を説明したが、本発明は上述の実施形態のみに限定されず、発明の範囲内で種々の変更が可能である。
【００７０】
すなわち、本発明の一実施形態にかかるセパレータのシャットダウン温度の測定方法は、導電性の第１部材と、測定領域の周囲に形成された溝を有する導電性の第２部材と、溝に嵌合するシール部材と、導電性のスペーサとを含む測定用治具に、セパレータと電解液とを配置して試料を組み立てる試料準備工程と、セパレータの温度を変化させながら、測定領域において、第１部材と第２部材との間を電解液およびスペーサを介して流れる電流の電気抵抗を測定する工程とを備えていれば良い。セパレータは、第１部材と第２部材との間に、測定領域を覆って配置される。シール部材は、セパレータを間に挟んで溝に嵌合する。スペーサは、測定領域において、第１部材とセパレータとの間に配置される。電解液は、第１部材、第２部材、およびシール部材によって測定領域に保持される。
【００７１】
好ましくは、試料準備工程は、第２部材の上にセパレータを配置する工程と、セパレータを配置後、セパレータを間に挟んで溝にシール部材を嵌合させる工程と、測定領域に電解液を注液する工程と、スペーサを測定領域のセパレータ上に配置する工程と、スペーサに接するように第１部材を配置する工程とを含む。
【００７２】
好ましくは、スペーサは、金属柱である。
【００７３】
好ましくは、溝の深さは、シール部材の厚さの半分以上である。
【００７４】
本発明の一実施形態にかかるセパレータの製造方法は、上記のセパレータのシャットダウン温度の測定方法によって検査を実施する工程を含む。
【００７５】
本発明の一実施形態にかかる測定用治具は、セパレータのシャットダウン温度を測定するための測定用治具であって、導電性の第１部材と、測定領域の周囲に形成された溝を有する導電性の第２部材と、溝に嵌合するシール部材と、導電性のスペーサとを備える。セパレータは、第１部材と第２部材との間に、測定領域を覆って配置される。シール部材は、セパレータを間に挟んで溝に嵌合する。スペーサは、測定領域において、第１部材とセパレータとの間に配置される。第１部材、第２部材、およびシール部材は、測定領域に電解液を保持する。
【００７６】
好ましくは、スペーサは、金属柱である。
【００７７】
好ましくは、溝の深さは、シール部材の厚さの半分以上である。
【符号の説明】
【００７８】
１０，２０  測定用治具、１００  測定領域、１１  第１部材、１２  第２部材、１２０ａ  溝、１３  シール部材、１４  集電部材、１５，２５  スペーサ、１６  ネジ、３０  セパレータ、ＥＬ  電解液
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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