(57)【要約】      （修正有）【課題】高い残留磁束密度と保磁力を有する希土類磁石及びその製造方法を提供する。【解決手段】希土類元素Ｒ、Ｆｅ及びＢを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を熱間塑性加工して製造された希土類磁石であって、Ｒを３２質量％以上３７質量％以下、Ｂを１．１質量％以上１．５質量％以下含有する組成を有し、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物の主相１１と、主相の結晶粒界に存在して主相よりもＲの濃度が高い粒界相とを含む組織を有し、主相の平均結晶粒径が５００ｎｍ以下であり、残留磁束密度Ｂｒが１．１５Ｔ以上で、保磁力ｉＨｃが１２００ｋＡ／ｍ以上である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類元素Ｒ、Ｆｅ及びＢを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を熱間塑性加工して製造された希土類磁石であって、
前記Ｒを３２質量％以上３７質量％以下、前記Ｂを１．１質量％以上１．５質量％以下含有する組成を有し、
Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物の主相と、前記主相の結晶粒界に存在して前記主相よりも前記Ｒの濃度が高い粒界相とを含む組織を有し、
前記主相の平均結晶粒径が５００ｎｍ以下であり、
残留磁束密度Ｂｒが１．１５Ｔ以上で、保磁力ｉＨｃが１２００ｋＡ／ｍ以上である希土類磁石。
【請求項２】
［残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｊｓ］で表される配向度が０．９０以上である請求項１に記載の希土類磁石。
【請求項３】
前記粒界相における前記Ｒの含有量が５０質量％以上で、前記Ｂの含有量が５．０質量％以上である請求項１又は請求項２に記載の希土類磁石。
【請求項４】
前記主相の結晶粒のアスペクト比が２．５以上４．０以下である請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の希土類磁石。
【請求項５】
前記主相の結晶粒の短軸径が１２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である請求項４に記載の希土類磁石。
【請求項６】
前記ＲがＮｄを必須元素として含む請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の希土類磁石。
【請求項７】
希土類元素Ｒ、Ｆｅ及びＢを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を熱間塑性加工する希土類磁石の製造方法であって、
前記Ｒを３２質量％以上３７質量％以下、前記Ｂを１．１質量％以上１．５質量％以下含有する組成を有し、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を主相とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を圧縮成形して得られ、前記主相の平均結晶粒径が５００ｎｍ以下である前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末成形体を磁石素材として用意する磁石素材準備工程と、
前記磁石素材を、６７５℃以上８００℃以下の温度で熱間塑性加工する熱間加工工程と、を備え、
前記熱間加工工程では、前記磁石素材を前記熱間塑性加工する際に、前記主相の結晶粒が塑性変形によって伸長する方向と平行に３Ｔ以上の磁場を印加する希土類磁石の製造方法。
【請求項８】
前記磁石素材準備工程は、
前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を用意する合金粉末準備工程と、
前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を水素化処理して、前記Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を水素化分解する水素化工程と、
水素化処理した前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を圧縮成形して、粉末成形体を得る圧縮成形工程と、
水素化処理した前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末成形体を脱水素処理して、水素化分解した前記Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を再結合することにより、前記磁石素材となる前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末成形体を得る脱水素工程と、
を備える請求項７に記載の希土類磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類磁石、及び希土類磁石の製造方法に関する。特に、熱間加工希土類磁石に関する。
【背景技術】
【０００２】
モータや発電機などの用途に、希土類元素（Ｒ）、鉄（Ｆｅ）及びホウ素（Ｂ）を含有し、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を主相とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を用いた希土類磁石（Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石）が広く利用されている。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石を構成するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金は、磁性相であるＲ２Ｆｅ１４Ｂ化合物の主相と、主相の結晶粒界（主相と主相との間）に主相よりもＲの濃度が高い粒界相とを含む組織を有する。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石としては、ＲとしてＮｄを選択したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石（ネオジム磁石）が代表的である。
【０００３】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の種類としては、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を焼結した焼結磁石や、合金粉末をバインダ樹脂で固化したボンド磁石が主流である。その他、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金を熱間塑性加工した熱間加工磁石が開発されている（特許文献１〜３を参照）。
【０００４】
一般に、熱間加工磁石は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を冷間プレスにより予備成形し、熱間プレスにより圧縮成形した後、この粉末成形体を熱間塑性加工することで製造される。熱間加工磁石の特徴は、熱間塑性加工によって主相の結晶粒が加圧方向に圧縮されて塑性変形すると同時に、結晶粒のｃ軸が加圧方向に配向することにより、異方性が発現する。特許文献１〜３には、熱間成形したＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末成形体を磁石素材とし、これを熱間で後方押出し加工により円筒状に加工することで、ラジアル方向に異方性を有する異方性磁石が得られることが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１１−４２８３７号公報
【特許文献２】特開平１１−３２９８１０号公報
【特許文献３】特開平９−１２９４６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の磁気特性の更なる向上が望まれている。特に、高磁力と高耐熱性を実現する観点から、残留磁束密度Ｂｒと保磁力ｉＨｃの向上が求められている。
【０００７】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石において、主相の結晶粒の配向性を上げるほど、異方性が向上し、残留磁束密度を高めることができる。また、一般に、結晶粒が微細であるほど、保磁力を高めることができ、耐熱性が向上することが知られている。
【０００８】
熱間加工磁石の場合、熱間塑性加工の加工度を大きくすることで、圧縮応力によって結晶粒の配向を促進させ、ｃ軸の配向性を上げることが考えられる。しかしながら、加工度を大きくすると、塑性変形によって結晶粒がｃ軸と垂直な方向（ａ軸の方向）に伸長して結晶粒のアスペクト比が大きくなるため、形状異方性が強くなり、ｃ軸配向（結晶磁気異方性）による異方性向上効果が低下する他、保磁力も低下する虞がある。また、加工度を大きくすると、局所的に過剰加工や加工不足が発生し易いため、歩留りが悪化する虞がある。更に、加工度を大きくするには、加工温度を高くする必要があるが、加工温度を高くすると、結晶粒の粒成長が生じ、保磁力が低下する。逆に、加工温度を低くすると、加工度を小さくする必要があり、ｃ軸配向が不十分となるため、残留磁束密度が低下する。つまり、残留磁束密度と保磁力とは、トレードオフの関係にある。したがって、従来の熱間加工磁石の技術では、残留磁束密度と保磁力を同時に向上させることが難しい。よって、保磁力を低下させずに、残留磁束密度を向上させる技術の開発が要望されている。
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、本発明の目的の１つは、高い残留磁束密度と保磁力を有する希土類磁石を提供することにある。本発明の別の目的は、高い残留磁束密度と保磁力を有する希土類磁石を得ることができる希土類磁石の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一態様に係る希土類磁石は、希土類元素Ｒ、Ｆｅ及びＢを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を熱間塑性加工して製造されたものである。本発明の希土類磁石は、前記Ｒを３２質量％以上３７質量％以下、前記Ｂを１．１質量％以上１．５質量％以下含有する組成を有する。また、本発明の希土類磁石は、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物の主相と、前記主相の結晶粒界に存在して前記主相よりも前記Ｒの濃度が高い粒界相とを含む組織を有し、前記主相の平均結晶粒径が５００ｎｍ以下である。そして、本発明の希土類磁石は、残留磁束密度Ｂｒが１．１５Ｔ以上で、保磁力ｉＨｃが１２００ｋＡ／ｍ以上である。
【００１１】
本発明の一態様に係る希土類磁石の製造方法は、希土類元素Ｒ、Ｆｅ及びＢを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を熱間塑性加工する製造方法であり、以下の磁石素材準備工程と、熱間加工工程と、を備える。
磁石素材準備工程：前記Ｒを３２質量％以上３７質量％以下、前記Ｂを１．１質量％以上１．５質量％以下含有する組成を有し、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を主相とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を圧縮成形して得られ、前記主相の平均結晶粒径が５００ｎｍ以下である前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末成形体を磁石素材として用意する工程。
熱間加工工程：前記磁石素材を、６７５℃以上８００℃以下の温度で熱間塑性加工する工程。
そして、前記熱間加工工程では、前記磁石素材を前記熱間塑性加工する際に、前記主相の結晶粒が塑性変形によって伸長する方向と平行に３Ｔ以上の磁場を印加する。
【発明の効果】
【００１２】
上記希土類磁石は、高い残留磁束密度と保磁力を有する。上記希土類磁石の製造方法は、高い残留磁束密度と保磁力を有する希土類磁石を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施形態に係る希土類磁石の製造方法の一例を説明する図である。
【図２】実施形態に係る希土類磁石の製造方法における結晶粒の配向メカニズムを説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明者らは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系熱間加工磁石において、保磁力を低下させずに、残留磁束密度を向上させる技術について鋭意研究を重ねた。その結果、主相の結晶粒が塑性変形によって伸長する方向と平行に磁場を印加した状態で熱間塑性加工することで、磁場によってｃ軸の配向性を高めることができ、残留磁束密度を改善できることを見出した。つまり、熱間塑性加工の加工温度を低くして加工度を小さくしても、残留磁束密度の向上を図ることができる。そして、磁場中で熱間塑性加工することにより、高い残留磁束密度と保磁力を有し、高磁力と高耐熱性を兼ね備える希土類磁石が得られるとの知見を得た。以上の知見に基づいて、本発明者らは本発明を完成するに至った。
【００１５】
［本発明の実施形態の説明］
最初に、本発明の実施態様を列記して説明する。
【００１６】
（１）実施形態に係る希土類磁石は、希土類元素Ｒ、Ｆｅ及びＢを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を熱間塑性加工して製造されたものである。この希土類磁石は、Ｒを３２質量％以上３７質量％以下、Ｂを１．１質量％以上１．５質量％以下含有する組成を有する。また、この希土類磁石は、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物の主相と、主相の結晶粒界に存在して主相よりもＲの濃度が高い粒界相とを含む組織を有し、主相の平均結晶粒径が５００ｎｍ以下である。そして、この希土類磁石は、残留磁束密度Ｂｒが１．１５Ｔ以上で、保磁力ｉＨｃが１２００ｋＡ／ｍ以上である。
【００１７】
上記希土類磁石は、残留磁束密度Ｂｒが１．１５Ｔ以上であり、残留磁束密度が高い。更に、上記希土類磁石は、保磁力ｉＨｃが１２００ｋＡ／ｍ以上であり、保磁力が高い。したがって、上記希土類磁石は、高い残留磁束密度と保磁力を有し、高磁力と高耐熱性を兼ね備える。
【００１８】
上記希土類磁石は、Ｒを３２質量％以上３７質量％以下、Ｂを１．１質量％以上１．５質量％以下含有する組成を有することで、高い残留磁束密度と保磁力を有する希土類磁石を得ることができる。また、主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を形成しない余分なＲ及びＢが粒界相を形成し、主相の周囲に粒界相を十分に存在させることができる。ｃ軸の配向性が上がる理由は次のように考えられる。粒界相が十分に存在することで、磁場中で熱間塑性加工した際に、ｃ軸に垂直なａ軸方向に主相の結晶粒が成長すると共に、圧縮応力によって粒界すべりが起きて、ｃ軸が圧縮方向に配向するような結晶粒の回転が起こる。加えて、磁場によってａ軸を伸長方向に配列する効果が得られ、ａ軸に垂直なｃ軸が圧縮方向に揃い易くなり、ｃ軸の配向性を上げることができる。更に、粒界相がＢを含有することで、粒界相を通したＢの拡散により主相と粒界相との間でＢのやりとりが起こり、磁場によりａ軸が伸長方向に配列し易くなる結果、ｃ軸の配向性が上がる。
【００１９】
上記希土類磁石は、主相の平均結晶粒径が５００ｎｍ以下であるので、保磁力を高められ、耐熱性が向上する。また、主相の結晶粒の表面から内部に亘って磁場によるａ軸の配列効果が得られ、ｃ軸配向が進む。
【００２０】
（２）上記希土類磁石の一形態としては、［残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｊｓ］で表される配向度が０．９０以上であることが挙げられる。
【００２１】
上記希土類磁石は、［残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｊｓ］で表される配向度が０．９０以上であり、異方性が大きい。
【００２２】
（３）上記希土類磁石の一形態としては、粒界相におけるＲの含有量が５０質量％以上で、Ｂの含有量が５．０質量％以上であることが挙げられる。
【００２３】
粒界相におけるＲの一部は、通常、Ｆｅなどの金属元素と共晶合金を形成する。希土類磁石が上記組成を満たすことで、粒界相におけるＲの含有量を５０質量％以上、Ｂの含有量を５．０質量％以上とすることができる。Ｒの含有量が５０質量％以上であることで、粒界相の融点を下げたり、熱間塑性加工時に粒界相の粘性を低下させることができる。これにより、熱間塑性加工した際に粒界すべりによる結晶粒の回転（転位移動）や粒界相を通しての元素拡散による再結晶が起こり易くなり、ｃ軸の配向性が上がる。一方、Ｂの含有量が５．０質量％以上であることで、粒界相を通したＢのやりとりが促進され、熱間塑性加工した際に磁場によるａ軸の伸長方向への配列が進む結果、ｃ軸の配向性が向上する。
【００２４】
（４）上記希土類磁石の一形態としては、主相の結晶粒のアスペクト比が２．５以上４．０以下であることが挙げられる。
【００２５】
主相の結晶粒は、通常、熱間塑性加工によって伸長する方向とａ軸方向が一致するように配向し、圧縮される方向とｃ軸方向が一致するように配向するため、ａ軸方向が長軸、ｃ軸方向が短軸になる。結晶粒のアスペクト比（長軸径／短軸径）が２．５以上であることで、ａ軸方向にある程度長い結晶粒であり、圧縮応力によって結晶粒の回転や再結晶の成長が促進されたことを示しており、ａ軸の配列が揃った状態の割合が高いことから、ｃ軸の配向性が向上する。一方、結晶粒のアスペクト比が４．０以下であることで、ｃ軸方向に過度に圧縮された結晶粒でないため、ｃ軸配向による結晶磁気異方性を適度に発揮でき、結晶粒形状に起因する内部反磁界（形状異方性）が強くなり過ぎることによる保磁力の低下も抑制できる。
【００２６】
（５）上記希土類磁石の一形態としては、主相の結晶粒の短軸径が１２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることが挙げられる。
【００２７】
主相の結晶粒の短軸径が１２０ｎｍ以上であることで、ｃ軸方向に過度に圧縮された結晶粒でないため、ｃ軸配向による結晶磁気異方性をより発揮し易い。一方、主相の結晶粒の短軸径が２００ｎｍ以下であることで、ｃ軸方向にある程度圧縮されており、圧縮応力によってｃ軸が圧縮方向により配向し、残留磁束密度及び配向度の向上が期待できる。また、結晶粒が微細であり、保磁力の向上が期待できる。
【００２８】
（６）上記希土類磁石の一形態としては、ＲがＮｄを必須元素として含むことが挙げられる。
【００２９】
ＲがＮｄを必須元素として含むことで、磁気特性に優れる希土類磁石（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石）が得られる。
【００３０】
（７）実施形態に係る希土類磁石の製造方法は、希土類元素Ｒ、Ｆｅ及びＢを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を熱間塑性加工する製造方法であり、以下の磁石素材準備工程と、熱間加工工程と、を備える。
磁石素材準備工程：Ｒを３２質量％以上３７質量％以下、Ｂを１．１質量％以上１．５質量％以下含有する組成を有し、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を主相とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を圧縮成形して得られ、主相の平均結晶粒径が５００ｎｍ以下であるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末成形体を磁石素材として用意する工程。
熱間加工工程：磁石素材を、６７５℃以上８００℃以下の温度で熱間塑性加工する工程。
そして、熱間加工工程では、磁石素材を熱間塑性加工する際に、主相の結晶粒が塑性変形によって伸長する方向と平行に３Ｔ以上の磁場を印加する。
【００３１】
上記希土類磁石の製造方法によれば、高い残留磁束密度と保磁力を有する上記実施形態に係る希土類磁石を製造することができる。具体的には、主相の結晶粒の配向性を上げることができ、保磁力を低下させずに、残留磁束密度を向上させることができる。上記希土類磁石の製造方法における結晶粒の配向メカニズムは次のように考えられる。
【００３２】
熱間塑性加工によって主相の結晶粒が優先成長方向であるａ軸方向に成長すると共に、圧縮応力によって粒界すべりが起きて結晶粒が回転することで、ａ軸に垂直なｃ軸が圧縮方向に揃うように配向しようとする。更に、熱間塑性加工する際に、結晶粒の伸長方向と平行に磁場を印加することで、磁場によってａ軸が伸長方向に配列することにより、ａ軸に垂直なｃ軸が圧縮方向に配向する効果が強化され、ｃ軸の配向を助長する。したがって、磁場によりａ軸を伸長方向に揃うように配列することで、ｃ軸配向のばらつきを抑制してｃ軸が圧縮方向に揃い易くなり、ｃ軸配向の均一化と向上を図ることができる。つまり、塑性加工による配向効果に加え、磁場による配向強化効果を併用することで、ｃ軸の配向性を高めることができる。
【００３３】
熱間塑性加工の加工温度を６７５℃以上とすることで、粒界相を液状化し易く、粒界すべりによる結晶粒の回転が起こり易くなり、ｃ軸の配向性が上がる。また、塑性加工性も上がる。一方、熱間塑性加工の加工温度を８００℃以下とすることで、結晶粒の粒成長を抑制でき、保磁力が向上する。また、加工温度を低くすることで、熱間塑性加工に使用する金型寿命を改善できる。
【００３４】
磁場を３Ｔ以上とすることで、磁場による配向強化効果を発揮して、ｃ軸配向が大きく向上する。
【００３５】
（８）上記希土類磁石の製造方法の一形態としては、上記磁石素材準備工程が以下の合金粉末準備工程と、水素化工程と、圧縮成形工程と、脱水素工程と、を備えることが挙げられる。
合金粉末準備工程：Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を用意する工程。
水素化工程：Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を水素化処理して、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を水素化分解する工程。
圧縮成形工程：水素化処理したＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を圧縮成形して、粉末成形体を得る工程。
脱水素工程：水素化処理したＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末成形体を脱水素処理して、水素化分解したＲ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を再結合することにより、磁石素材となるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末成形体を得る工程。
【００３６】
水素化処理したＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を圧縮成形した後、その粉末成形体に対し脱水素処理することで、高密度のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末成形体を得ることができる。また、水素化処理によりＲ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を水素化分解した後、脱水素処理により再結合させることで、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物（主相）の結晶粒を微細化できる。したがって、このようなＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末成形体を磁石素材とすることで、磁気特性に優れる希土類磁石を製造することができる。
【００３７】
［本発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態に係る希土類磁石及びその製造方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。なお、本発明は、これらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
【００３８】
＜希土類磁石＞
希土類磁石は、希土類元素Ｒ、Ｆｅ及びＢを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を熱間塑性加工して製造されたものである。
【００３９】
希土類磁石（Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金）は、Ｒを３２質量％以上３７質量％以下、Ｂを１．１質量％以上１．５質量％以下含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物の組成を有する。また、希土類磁石は、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物の主相と、主相の結晶粒界に存在して主相よりもＲの濃度が高い粒界相とを含む組織を有する。以下、組成及び組織について詳しく説明する。
【００４０】
（組成）
Ｒは、Ｓｃ、Ｙ、ランタノイド及びアクチノイドから選択される少なくとも１種の希土類元素である。中でも、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｔｂ及びＹから選択される少なくとも１種の元素を含むと、磁気特性に優れる希土類磁石が得られて好ましい。特に、原料コスト及び磁気特性の観点から、Ｎｄを必須元素として含むことが好ましい。Ｎｄを必須元素として含む場合は、Ｎｄ単独であってもよく、Ｎｄの一部をＰｒ、Ｃｅ、Ｄｙ、Ｔｂ及びＹなどの元素で置換してもよい。Ｎｄの一部をＰｒに置換することで、粒界相の融点を下げることができる。粒界相の融点が下がると、熱間塑性加工した際に、圧縮応力によって粒界すべりが起き易くなり、それに伴う結晶粒の回転によって、ｃ軸が圧縮方向に配向し易くなる。Ｎｄの一部をＤｙやＴｂに置換すると、保磁力を高められる。この場合、ＲにおけるＮｄの割合は５０質量％以上であることが好ましい。
【００４１】
Ｒの含有量は、３２質量％以上３７質量％以下である。Ｒの含有量がこの範囲を満たすことで、磁気特性に優れる希土類磁石が得られる。また、主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を形成しない余分なＲが粒界相を形成し、主相の周囲に粒界相を十分に存在させることができる。
【００４２】
Ｆｅは、Ｆｅ単独であってもよく、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉ、Ｇａ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｎ及びＮｂから選択される少なくとも１種以上の元素で置換してもよい。Ｆｅの一部をＣｏで置換した場合、磁気特性を一層高められる。この場合、Ｃｏの含有量は６質量％以下であることが好ましく、６質量％超含有すると、磁気特性が低下する虞がある。また、Ｆｅの一部をＧａやＣｕ，Ａｌで置換すると、粒界相の融点を下げることができ、配向性を高められる。
【００４３】
Ｂは、Ｂ単独であってもよく、Ｂの一部をＣやＮで置換してもよい。Ｂを単独で含有する場合、Ｂの含有量は１．１質量％以上１．５質量％以下である。Ｂの含有量がこの範囲を満たすことで、粒界相に一定以上のＢを含有させることができる。これにより、磁場中で熱間塑性加工した際に、粒界相を通してＢが拡散して主相と粒界相との間でＢのやりとりが起こり、磁場によってａ軸が伸長方向に配向する効果が得られる。その結果、ａ軸に垂直なｃ軸が圧縮方向に揃い易くなり、ｃ軸の配向性を上げることができる。
【００４４】
（組織）
主相は、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物からなり、平均結晶粒径が５００ｎｍ以下である。主相の平均結晶粒径が５００ｎｍ以下であるので、保磁力が高く、耐熱性が向上する。ここでいう「平均結晶粒径」とは、主相の結晶粒における最大径（長軸径）の平均値である。主相の結晶粒径（長軸径（最大径）及び短軸径（最小径））は、ｃ軸に垂直な面（熱間塑性加工による磁石素材（結晶粒）の加圧方向に対して垂直で、磁石素材（結晶粒）の伸長方向に平行な任意の断面）の結晶組織を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、１視野につき３０個以上の結晶粒について調べ、３視野の平均値とする。
【００４５】
主相の結晶粒は、通常、熱間塑性加工によって伸長する方向とａ軸方向が一致するように配向し、圧縮される方向とｃ軸方向が一致するように配向するため、ａ軸方向が長軸、ｃ軸方向が短軸になる。結晶粒のアスペクト比（長軸径／短軸径）は２．５以上４．０以下であることが好ましい。結晶粒のアスペクト比（長軸径／短軸径）が２．５以上であることで、ａ軸方向にある程度長い結晶粒であり、圧縮応力によって結晶粒の回転や再結晶の成長が促進されたことを示しており、ａ軸の配列が揃った状態の割合が高いことから、ｃ軸の配向性が向上する。一方、結晶粒のアスペクト比が４．０以下であることで、ｃ軸方向に過度に圧縮された結晶粒でないため、ｃ軸配向による結晶磁気異方性を適度に発揮でき、結晶粒形状に起因する内部反磁界（形状異方性）が強くなり過ぎることによる保磁力の低下も抑制できる。更に、主相の結晶粒の短軸径は１２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることが好ましい。主相の結晶粒の短軸径が１２０ｎｍ以上であることで、ｃ軸方向に過度に圧縮された結晶粒でなく、また、結晶方位の乱れ易い結晶粒界の存在率がｃ軸の配向方向に過剰に多くならないので、ｃ軸配向による結晶磁気異方性をより発揮し易い。一方、主相の結晶粒の短軸径が２００ｎｍ以下であることで、結晶粒が微細であり、保磁力の向上が期待できる。
【００４６】
粒界相は、主相の結晶粒界に存在する。粒界相におけるＲの含有量は５０質量％以上で、Ｂの含有量は５．０質量％以上であることが好ましい。希土類磁石（Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金）が上記組成を満たすことで、Ｒの含有量が５０質量％以上、Ｂの含有量が５．０質量％以上の粒界相を形成することができる。Ｒの含有量が５０質量％以上であることで、粒界相の融点を下げたり、熱間塑性加工時に粒界相の粘性を低下させることができる。これにより、熱間塑性加工した際に粒界すべりによる結晶粒の回転（転位移動）や粒界相を通しての元素拡散による再結晶が起こり易くなり、ｃ軸の配向性が上がる。一方、Ｂの含有量が５．０質量％以上であることで、粒界相を通したＢのやりとりが促進され、磁場中で熱間塑性加工した際に磁場によるａ軸の配向性を高められる結果、ｃ軸の配向性が向上する。粒界相におけるＲの含有量の上限値は８０質量％以下、Ｂの含有量の上限値は８質量％以下とすることが挙げられる。より好ましいＲの含有量の下限値は６０質量％以上、上限値は７５質量％以下である。より好ましいＢの含有量の下限値は５．５質量％以上、上限値は７．５質量％以下である。
【００４７】
希土類磁石（Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金）の組成や、粒界相におけるＲ及びＢの含有量は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）により組成分析することで測定できる。
【００４８】
（磁気特性）
希土類磁石は、残留磁束密度Ｂｒが１．１５Ｔ以上で、保磁力ｉＨｃが１２００ｋＡ／ｍ以上であり、高い残留磁束密度と保磁力を有し、高磁力と高耐熱性を兼ね備える。より好ましい残留磁束密度Ｂｒは１．１６Ｔ以上、保磁力ｉＨｃは１３００ｋＡ／ｍ以上である。更に、［残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｊｓ］で表される配向度が０．９０以上であることが好ましい。より好ましい配向度（Ｂｒ／Ｊｓ）は０．９１以上である。
【００４９】
＜希土類磁石の製造方法＞
希土類磁石の製造方法は、希土類元素Ｒ、Ｆｅ及びＢを含有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を熱間塑性加工する製造方法であり、磁石素材準備工程と、熱間加工工程と、を備える。以下、各工程について詳しく説明する。
【００５０】
（磁石素材準備工程）
磁石素材準備工程は、Ｒを３２質量％以上３７質量％以下、Ｂを１．１質量％以上１．５質量％以下含有する組成を有し、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を主相とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を圧縮成形して得られ、主相の平均結晶粒径が５００ｎｍ以下であるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末成形体を磁石素材として用意する工程である。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金は、例えばメルトスパン法やストリップキャスト法などにより製造することができ、これを粉砕することでＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を得ることができる。
【００５１】
メルトスパン法では、主相の平均結晶粒径が５００ｎｍ以下の微細な多結晶組織が得られる。メルトスパン法で製造した場合、通常、主相の結晶粒径は１０ｎｍ〜５０ｎｍ程度である。また、主相の結晶粒を微細化する技術として、ＨＤＤＲ（Ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ  Ｄｉｓｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｔｉｏｎ  Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ  Ｒｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ；水素化・不均化・脱水素・再結合）法がある。ＨＤＤＲ法は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金を水素化処理して、主相のＲ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を水素化分解した後、脱水素処理することにより再結合させる方法である。これにより、主相の結晶粒が微細化され、平均結晶粒径が５００ｎｍ以下の微細な多結晶組織を得ることができる。ＨＤＤＲ処理したＨＤＤＲ粉末の場合、通常、主相の結晶粒径は１００ｎｍ〜３００ｎｍ程度である。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末の粒子径は、例えば５μｍ〜５ｍｍの範囲内で適宜調整することが挙げられる。
【００５２】
〈磁石素材〉
磁石素材となるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末成形体としては、次のものが挙げられる。１つは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を熱間プレスにより圧縮成形した熱間成形体が挙げられる。熱間プレスすることにより、高密度の粉末成形体が得られる。更に、熱間プレスの前に、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を予め冷間プレスにより予備成形してもよい。
【００５３】
熱間成形体を磁石素材として用意する場合、磁石素材準備工程は、次の合金粉末準備工程と、熱間プレス工程と、を備えることが挙げられる。
【００５４】
合金粉末準備工程は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を用意する工程である。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末としては、メルトスパン法で製造した合金粉末や、合金粉末をＨＤＤＲ処理したＨＤＤＲ粉末を利用できる。
【００５５】
熱間プレス工程は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を熱間プレスにより圧縮成形して粉末成形体を得る工程である。熱間プレスの成形温度は、例えば７００℃〜８００℃程度とすることが挙げられる。
【００５６】
更に、熱間プレス工程の前に、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を冷間プレスにより予備成形する冷間プレス工程を備えてもよい。
【００５７】
もう１つは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を水素化処理（ＨＤ処理）した後、これを圧縮成形して粉末成形体を作製し、この粉末成形体に対し脱水素処理（ＤＲ処理）したＨＤＤＲ成形体が挙げられる。水素化処理によってＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金を水素化分解した状態で圧縮成形することで、高密度の粉末成形体が得られ、更に、脱水素（ＤＲ）処理により、元のＲ２Ｆｅ１４Ｂ化合物に再結合すると共に主相の結晶粒を微細化できる。
【００５８】
ＨＤＤＲ成形体を磁石素材として用意する場合、磁石素材準備工程は、次の合金粉末準備工程と、水素化工程と、圧縮成形工程と、脱水素工程と、を備えることが挙げられる。
【００５９】
合金粉末準備工程は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を用意する工程である。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末としては、メルトスパン法やストリップキャスト法などの公知の方法で製造した合金粉末を利用できる。
【００６０】
水素化工程は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を水素化処理して、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を水素化分解する工程である。ここで、水素化処理とは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を水素を含む雰囲気中で不均化温度以上の温度で熱処理することであり、この処理により、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物（主相）をＲの水素化合物とＦｅを含有するＦｅ含有物との相に水素化分解する。そして、水素化処理したＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金は、Ｒの水素化合物（例、ＮｄＨ２やＳｍＨ２）の相とＦｅを含有するＦｅ含有物（例、ＦｅやＦｅ２ＢなどのＦｅ化合物）の相とが混在する組織を有する。Ｆｅ含有物の相は、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ化合物やＲの水素化合物の相に比較して、柔らかく変形し易いことから、後工程の圧縮成形工程において、圧縮成形が容易になる。特に、純Ｆｅは変形し易く、Ｆｅ含有物の相としてＦｅ相が存在すると、成形性が向上し、後工程の圧縮成形工程において粉末成形体の高密度化を図り易い。
【００６１】
水素化処理する際の雰囲気は、水素を含む雰囲気、例えばＨ２ガス雰囲気、又はＨ２ガスとＡｒやＮ２などの不活性ガスとの混合ガス雰囲気とすることが挙げられる。また、水素化処理する際の雰囲気圧力は、大気圧とすることができる。水素化処理する際の熱処理の温度は、不均化反応が生じる不均化温度以上（例えば６００℃以上、更に６５０℃以上）１１００℃以下、好ましくは７００℃以上（更に７５０℃以上）９５０℃以下（更に９００℃以下）とすることが挙げられる。
【００６２】
圧縮成形工程は、水素化処理したＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を圧縮成形して、粉末成形体を得る工程である。水素化処理したＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を圧縮成形することで、高密度の粉末成形体が得られる。圧縮成形する際の成形圧力は、例えば２９４ＭＰａ（３ｔｏｎ／ｃｍ２）以上１９６０ＭＰａ（２０ｔｏｎ／ｃｍ２）以下とすることが挙げられる。また、粉末成形体の相対密度は、例えば８０％〜９５％程度とすることが挙げられる。ここでいう「相対密度」とは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の真密度に対する実際の密度（［粉末成形体の実測密度／合金の真密度］の百分率）を意味する。その他、圧縮成形する際に成形用金型を適宜加熱することで、粉末の変形を促進することができ、高密度の粉末成形体が得られ易い。
【００６３】
脱水素工程は、水素化処理したＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末成形体を脱水素処理して、水素化分解したＲ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を再結合することにより、磁石素材となるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末成形体を得る工程である。ここで、脱水素処理とは、水素化処理したＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末成形体を不活性雰囲気中又は減圧雰囲気中で再結合温度以上の温度で熱処理することであり、この処理により、水素化分解したＲ２Ｆｅ１４Ｂ化合物を再結合すると共に主相の結晶粒を微細化する。
【００６４】
脱水素処理する際の雰囲気は、不活性雰囲気、例えばＡｒやＮ２などの不活性ガス雰囲気、又は、減圧雰囲気、例えば真空度が１０Ｐａ以下の真空雰囲気とすることが挙げられる。より好ましい真空雰囲気の真空度は、１Ｐａ以下、更には０．１Ｐａ以下である。特に、減圧雰囲気（真空雰囲気）中で脱水素処理した場合、再結合反応が完全に進行して、希土類元素の水素化合物が残存し難い。脱水素処理する際の熱処理の温度は、再結合反応が生じる再結合温度以上（例えば６００℃以上、更に６５０℃以上、特に７００℃以上）１０００℃以下とすることが挙げられる。
【００６５】
（熱間加工工程）
熱間加工工程は、磁石素材を、６７５℃以上８００℃以下の温度で熱間塑性加工する工程である。
【００６６】
〈熱間塑性加工〉
熱間塑性加工としては、例えば磁石素材を１軸方向に加圧して、主相の結晶粒を任意の１方向に、転位移動や、原子・分子（Ｒ２Ｆｅ１４Ｂクラスター）の流動再結晶現象によって伸長させる塑性加工とすることが挙げられる。具体的には、押出し加工（後方押出し加工及び前方押出し加工を含む）や据え込み加工が挙げられる。熱間塑性加工は、特に限定されるものではなく、目的に応じて種々の方法を用いることができる。熱間塑性加工する際の雰囲気は、酸化による磁気特性の低下を抑制する観点から、不活性雰囲気、例えばＡｒやＮ２などの不活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。
【００６７】
熱間塑性加工によって、ｃ軸に垂直なａ軸方向に主相の結晶粒が成長すると共に、圧縮応力によって粒界すべりが起きて、ｃ軸が圧縮方向に配向するような結晶粒の回転（転位移動）が起こる。また、結晶粒界に液状化する粒界相が存在する場合は、結晶粒が原子や分子（Ｒ２Ｆｅ１４Ｂクラスター）単位で液相を介して再結晶化して析出するような現象が起こる。
【００６８】
〈加工温度〉
熱間塑性加工の加工温度は６７５℃以上８００℃以下とする。熱間塑性加工の加工温度を６７５℃以上とすることで、粒界相を液状化して、粒界すべりによる結晶粒の回転が起こり易くなり、ｃ軸の配向性が上がる。また、塑性加工性も上がる。一方、熱間塑性加工の加工温度を８００℃以下とすることで、結晶粒の粒成長を抑制でき、保磁力が向上する。
【００６９】
〈加工度〉
熱間加工工程における熱間塑性加工の加工度は、例えば６０％以上９０％以下とすることが挙げられる。熱間塑性加工の加工度を６０％以上とすることで、塑性加工によるｃ軸配向が進む。より好ましい加工度は７０％以上である。一方、熱間塑性加工の加工度を９０％以下とすることで、加工圧が小さくなり、熱間塑性加工に使用する金型寿命を改善できる。また、加工温度を低くできる。加工度は、押出し加工の場合、磁石素材の断面減少率で表され、［（押出前の断面積−押出後の断面積）／押出前の断面積］の百分率として求める。
【００７０】
〈加工時間〉
熱間加工工程における熱間塑性加工の加工時間は、例えば１秒以上６０秒以下とすることが挙げられる。加工時間は、加工開始から加工終了までの時間である。
【００７１】
〈磁場〉
更に、熱間加工工程では、磁石素材を熱間塑性加工する際に、主相の結晶粒が塑性変形によって伸長する方向と平行に３Ｔ以上の磁場を印加する。熱間塑性加工する際に、結晶粒の伸長方向と平行に磁場を印加することで、磁場によってａ軸が伸長方向に配向する効果が強化される。その結果、ｃ軸の配向性を上げることができる。したがって、塑性加工による配向効果に加え、磁場による配向強化効果を併用することで、ｃ軸の配向性を高めることができる。特に、磁場を３Ｔ以上とすることで、ｃ軸配向が一層強くなる。磁場を大きくするほど、磁場によるａ軸配列効果によってｃ軸配向が進むと考えられる。印加する磁場の上限値は、特に限定されるものではないが、例えば１０Ｔ以下とすることが挙げられる。
【００７２】
図１を参照して、希土類磁石の製造方法の一例を説明すると共に、図２を参照して、希土類磁石の製造方法における結晶粒の配向メカニズムを説明する。
【００７３】
この例では、磁石素材を熱間後方押出し加工により円筒状に加工することで、円筒状の希土類磁石を製造する場合を例に説明する。図１に示す後方押出し加工装置２０は、上パンチ２１と下パンチ２２と筒状の金型２３とを備える。まず、図１上段に示すように、下パンチ２２と金型２３とで形成されるキャビティ内に磁石素材１０をセットする。この時点では、図１上段の右図に示すように、磁石素材１０は、主相１１の結晶粒のｃ軸（図中、白抜き矢印で示す）がランダムな方向に向いており、磁気的に配向していない。金型２３は、ヒータ（図示せず）を有しており、金型温度を制御することで、磁石素材１０を所定の加工温度まで加熱できる。次に、図１下段に示すように、上パンチ２１をキャビティ内に挿入することで、磁石素材１０を後方（紙面上方向）に押出すことで、有底円筒状の希土類磁石が得られる。熱間後方押出し加工では、上パンチ２１は軸方向（紙面下方向）に挿入されるが、磁石素材１０の加圧方向はラジアル方向（紙面左右方向）となり、上パンチ２１と金型２３との間で磁石素材１０の組織がラジアル方向に圧縮される。上パンチ２１の移動速度を調節することで、加工時間の制御が可能である。また、磁石素材１０は、上パンチ２１と金型２３との間を通って伸ばされ、組織が塑性変形によって加圧方向に対して垂直方向に伸びる。更に、後方押出し加工装置２０は、磁場印加装置３０を備えており、磁石素材１０を熱間塑性加工する際に、磁石素材１０の組織が塑性変形によって伸長する方向と平行に所定の磁場Ｍを印加することができる。磁場印加装置３０には、超電導マグネットが好適に利用できる。そして、磁場中で熱間塑性加工することによって、図１下段の右図に示すように、主相１１の結晶粒のｃ軸が圧縮方向に配向した希土類磁石が得られる。
【００７４】
結晶粒の配向メカニズムは、次のように考えられる。図２上段は、熱間塑性加工前の組織を示し、主相１１の結晶粒のｃ軸がランダムに配向している状態である。ここで、図中、白抜き矢印はｃ軸、黒塗り矢印はａ軸を示している。磁場中で熱間塑性加工すると（図２中段を参照）、主相１１の結晶粒が優先成長方向であるａ軸方向に成長すると共に、粒界相１２が液状化する。次に、加圧方向（図中、実線矢印で示す）に作用する圧縮応力によって粒界すべりが起きて主相１１の結晶粒が回転することで、ａ軸に垂直なｃ軸が圧縮方向に揃うように配向しようとする。加えて、熱間塑性加工する際に、主相１１の結晶粒の伸長方向（加圧方向に対して垂直な方向）と平行に磁場Ｍを印加することで、磁場Ｍの方向にａ軸の成長が促進され、ａ軸が伸長方向により強く配向する結果、ａ軸に垂直なｃ軸が圧縮方向に揃い易くなり、ｃ軸配向を助長する。その結果、塑性加工によるｃ軸配向に加え、磁場によるａ軸配列効果を併用することで、ｃ軸の配向性を高めることができ、図２下段に示すように、主相１１の結晶粒のｃ軸が圧縮方向に配向した希土類磁石が得られる。特に、圧縮応力のみによる配向では、加工形状によっては、金型の軸方向端部や摺動抵抗の大きい金型の内壁面近傍では応力方向が加圧軸からずれることにより、ｃ軸の配向性が低下することがあるが、磁場の印加により配向度の低下を抑制することができる。
【００７５】
［実施例１］
ｘＮｄ−５質量％Ｃｏ−ｙＢ−残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる組成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金（ｘはＮｄの含有量（質量％）、ｙはＢの含有量（質量％））の粉末を用意し、磁石素材を作製した。その後、磁石素材を熱間塑性加工して希土類磁石の試料を製造し、製造した希土類磁石の試料について評価した。
【００７６】
磁石素材は、次のようにして作製した。
まず、上記組成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金を準備した。このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金は、ストリップキャスト法により製造したものであり、厚さが３００μｍ程度で、大きさ（縦・横）が５ｍｍ四方以下の薄片状である。この薄片状のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金を粉砕した後、篩にかけて、粒子径が１０００μｍ以下のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末を用意した。
【００７７】
次に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末をＨ２ガス雰囲気中、８５０℃×２時間の熱処理して水素化処理した。
【００７８】
次いで、水素化処理したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を金型に充填し、圧縮成形して、直径２０ｍｍ×高さ１５ｍｍの粉末成形体を得た。圧縮成形は、油圧プレス装置を用いて行い、成形圧力を１４７０ＭＰａ（１５ｔｏｎ／ｃｍ２）とした。また、圧縮成形は、Ｎ２ガス雰囲気（Ｏ２濃度：２０００ｐｐｍ以下）中、室温で行った。
【００７９】
続いて、水素化処理したＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末成形体をＨ２ガス雰囲気中で７８０℃まで昇温した後、真空雰囲気に切り換えて、７８０℃×２．５時間の熱処理して脱水素処理した。真空雰囲気の到達真空度は０．５Ｐａ未満に設定した。以上のようにして、磁石素材となるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末成形体を作製した。
【００８０】
希土類磁石の試料は、次のようにして製造した。
図１を参照して説明した後方押出し加工装置を用いて、磁石素材を熱間後方押出し加工により円筒状に加工して、外径２０ｍｍ×内径１６ｍｍ×高さ３０ｍｍの有底円筒状の希土類磁石の試料を製造した。この場合、加工度（断面減少率）は約６４％である。この例では、熱間後方押出し加工する際に、金型温度を制御して、磁石素材を所定の加工温度Ｔｄに加熱すると共に、図１を参照して説明した磁場印加装置により所定の磁場Ｍを印加した。更に、この例では、磁石素材を後方押出し加工装置にセットした後、熱間後方押出し加工する前に磁石素材に対して１０分間の予備加熱を行った。予備加熱の温度は、熱間後方押出し加工する際の加工温度より１００℃低い温度とした。熱間塑性加工及び予備加熱は、Ｎ２ガス雰囲気（Ｏ２濃度：２０００ｐｐｍ以下）中で行った。
【００８１】
希土類磁石の試料は、次のようにして評価した。
製造した円筒状の希土類磁石をラジアル方向（高さ方向に直交する方向）に切り出してリング状に加工した後、更に高さ方向に切断して略立方体形状の試験片を得た。そして、この試験片に３９７９ｋＡ／ｍ（５０ｋＯｅ）の磁界を印加して着磁し、磁気特性を評価した。具体的には、ＢＨトレーサ（理研電子株式会社製ＤＣＢＨトレーサ）を用いてＢ−Ｈ曲線を測定し、飽和磁化Ｊｓ、残留磁化Ｂｒ、配向度Ｂｒ／Ｊｓ、及び保磁力ｉＨｃを求めた。但し、飽和磁化Ｊｓは、１９８９ｋＡ／ｍ（２５ｋＯｅ）の磁界を印加したときの値である。磁界の印加方向は、リング状に加工した状態でのラジアル方向とした。
【００８２】
更に、試験片の中心を通るように高さ方向に切断した断面をＳＥＭで組織観察し、主相の結晶粒径を測定し、結晶粒のアスペクト比Ｒ及び短軸径ｄを求めた。また、試料の断面をＥＤＸにより組成分析し、粒界相におけるＮｄの含有量及びＢの含有量を求めた。
【００８３】
（試験例１）
上述した実施例１に基づいて、試験例１では、Ｎｄの含有量ｘを３３質量％、Ｂの含有量ｙを１．２質量％とした組成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を用意し、磁石素材を作製した。表１に示す押出し加工条件で磁石素材を熱間後方押出し加工して、希土類磁石の試料を製造した。具体的には、加工温度Ｔｄを７００℃として加工時間ｔを変更した試料Ｎｏ．１−１〜１−６と、加工温度Ｔｄを８５０℃として加工時間ｔを変更した試料Ｎｏ．１−１１〜１−１６とを製造した。なお、試験例１では、磁場を印加していない（即ち、磁場Ｍ＝０）。そして、各試料について評価した。その結果を表１に示す。
【００８４】
【表１】
2015220335.tif 000003
【００８５】
加工温度を７００℃とした試料Ｎｏ．１−１〜１−６は、保磁力が１２００ｋＡ／ｍ以上であるのに対し、加工温度を８５０℃とした試料Ｎｏ．１−１１〜１−１６は、保磁力が大きく低下していることが分かる。更に、加工時間が長くなるほど、残留磁化（残留磁束密度）や配向度が向上し、保磁力が低下する傾向が見られる。また、加工時間が長くなるほど、結晶粒のアスペクト比が大きくなり、短軸径が小さくなる傾向が見られる。加工時間を３０秒以下とした試料のうち、試料Ｎｏ．１−２〜１−５は、結晶粒のアスペクト比が２．５以上４．０以下で、かつ短軸径が１２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下を満たし、残留磁化（残留磁束密度）と保磁力とを両立し易く、好ましいと考えられる。
【００８６】
（試験例２）
上述した実施例１に基づいて、試験例２では、Ｎｄの含有量ｘを３３質量％、Ｂの含有量ｙを１．２質量％とした組成を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を用意し、磁石素材を作製した。表２に示す押出し加工条件で磁石素材を熱間後方押出し加工して、希土類磁石の試料を製造した。具体的には、加工温度Ｔｄを７００℃として磁場Ｍを変更した試料Ｎｏ．２−１〜２−７と、加工温度Ｔｄを８５０℃として磁場Ｍを変更した試料Ｎｏ．２−１１〜２−１７とを製造した。なお、加工時間ｔはいずれも１８秒とした。そして、各試料について評価した。その結果を表２に示す。
【００８７】
（試験例３）
試験例３では、磁場Ｍを４Ｔとして加工温度Ｔｄを変更した以外は、試験例２と同じようにして、試料Ｎｏ．３−１〜３−６を製造した。その評価結果を表２に併せて示す。
【００８８】
【表２】
2015220335.tif 000004
【００８９】
磁場を３Ｔ以上とした試料Ｎｏ．２−５〜２−７は、残留磁化が１．１５Ｔ以上であり、試料Ｎｏ．２−１〜２−４に比較して、保磁力を低下させることなく、残留磁化（残留磁束密度）や配向度が大幅に向上していることが分かる。また、加工温度を６７５℃以上８００℃以下とした試料Ｎｏ．３−２〜３−４は、残留磁化が１．１５Ｔ以上で、保磁力が１２００ｋＡ／ｍ以上であり、残留磁化（残留磁束密度）と保磁力とを高いレベルで両立できていることが分かる。これに対し、加工温度が８００℃を超える試料は、保磁力が大きく低下しており、一方で、加工温度が６７５℃未満とした試料は、残留磁化や保磁力が大きく低下していることが分かる。更に、加工温度が高くなるほど、粒界相におけるＮｄやＢの含有量が増える傾向があり、また、結晶粒のアスペクト比が大きくなる傾向が見られる。これは、加工温度が高くなることで、粒界相に拡散するＮｄやＢが増えたり、塑性変形が起こり易くなったことが原因と考えられる。
【００９０】
（試験例４）
上述した実施例１に基づいて、試験例４では、Ｎｄの含有量ｘを３３質量％とし、Ｂの含有量ｙを変えた複数種のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金の粉末を用いて磁石素材を作製した。表３に示す押出し加工条件で磁石素材を熱間後方押出し加工して、試料Ｎｏ．４−１〜４−９の希土類磁石を製造した。押出し加工条件はいずれも同じであり、加工温度を７００℃、磁場を４Ｔ、加工時間を１８秒とした。そして、各試料について評価した。その結果を表３に示す。
【００９１】
（試験例５）
試験例５では、Ｎｄの含有量ｘを変えて、Ｂの含有量ｙを１．２質量％とした以外は、試験例４と同じようにして、試料Ｎｏ．５−１〜５−７の希土類磁石を製造した。その評価結果を表３に併せて示す。
【００９２】
【表３】
2015220335.tif 000005
【００９３】
Ｂを１．１質量％以上１．５質量％以下含有する試料Ｎｏ．４−４〜４−７は、残留磁化が１．１５Ｔ以上で、保磁力が１２００ｋＡ／ｍ以上であり、残留磁化（残留磁束密度）と保磁力とを高いレベルで両立できていることが分かる。また、Ｎｄを３２質量％以上３７質量％以下含有する試料Ｎｏ．５−３〜５−５は、残留磁化が１．１５Ｔ以上で、保磁力が１２００ｋＡ／ｍ以上であり、残留磁化（残留磁束密度）と保磁力とを高いレベルで両立できていることが分かる。これに対し、Ｂ又はＮｄの含有量が上記範囲を満たさない試料は、残留磁化や保磁力が大きく低下しており、飽和磁化（飽和磁束密度）も低下している場合もある。
【産業上の利用可能性】
【００９４】
本発明の一態様に係る希土類磁石は、モータや発電機などに好適に利用可能である。本発明の一態様に係る希土類磁石の製造方法は、熱間加工希土類磁石の製造に好適に利用可能である。
【符号の説明】
【００９５】
１０  磁石素材
１１  主相（結晶粒）    １２  粒界相
２０  後方押出し加工装置
２１  上パンチ    ２２  下パンチ
２３  金型
３０  磁場印加装置
Ｍ  磁場
【図１】
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【図２】
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