(57)【要約】【課題】乾燥品のコンタミネーション、粒子形状の変形、粒度分布の変化を防止することにある。【解決手段】  分離ロール７の外周に巻回されている、無端状の一対の分離濾布の間に被処理物を供給して圧搾するとともに、前記分離ロールの外周面に形成された通気孔から通気される通気ガスによって脱水する固液分離装置と、前記固液分離装置の後段に横型回転式乾燥機とを備え、キャリアガスを前記乾燥機の回転筒内に、被処理物の搬送方向と同じ方向の並流に流通させるようにした。【選択図】図１
2015132392.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
周方向に回転させられる分離ロールの外周に、無端状の一対の分離濾布が重ね合されて巻回されつつ前記分離ロールの回転方向に沿って走行可能とされ、
前記一対の分離濾布の間に供給された被処理物が、前記分離ロールの外周面で前記一対の分離濾布の間に挟み込まれて圧搾され、併せて、前記分離ロールの外周面に形成された通気孔から通気される通気ガスによって脱液される構成を含む固液分離装置と、
前記固液分離装置の後段に設置され、一端側に被処理物の供給口を、他端側に被処理物の排出口を有し、軸心方向周りに回転自在な回転筒と、回転筒内部に設けた加熱媒体を流通させる加熱管を有する加熱手段を備え、前記回転筒の供給口から供給した被処理物を排出口から排出する過程で、前記加熱手段により加熱乾燥する横型回転式乾燥機と、を備え、
キャリアガスを前記回転筒内に、被処理物の搬送方向と同じ方向の並流に流通させるようにしたことを特徴とする金属微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
【請求項２】
前記固液分離装置から排出された被処理物を受け止め、被処理物を搬送し、終端から、前記横型回転式乾燥機の供給口と繋がる供給シュートへ導く、ベルトコンベアを設けた請求項１記載の金属微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
【請求項３】
前記ベルトコンベアの排出口と横型回転式乾燥機の供給口の間にダンパーを設け、前記キャリアガスを、前記ダンパーよりも横型回転式乾燥機に近い側から流入させるようにした請求項１または２記載の金属微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
【請求項４】
前記横型回転式乾燥機のキャリアガスの排出流路に、バグフィルタを設けた請求項１〜３のいずれか１項に記載の金属微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
【請求項５】
前記横型回転式乾燥機に、回転筒の他端側端部に接続され、回転筒の排気を排出し、前記バグフィルタに連ならせる排気フードが設けられ、前記排気フードに加熱管を備えた請求項１〜４のいずれか１項に記載の金属微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
【請求項６】
周方向に回転させられる分離ロールの外周に、無端状の一対の分離濾布が重ね合されて巻回されつつ前記分離ロールの回転方向に沿って走行可能とされ、  前記一対の分離濾布の間に供給された被処理物が、前記分離ロールの外周面で前記一対の分離濾布の間に挟み込まれて圧搾され、併せて、前記分離ロールの外周面に形成された通気孔から通気される通気ガスによって脱液される構成の固液分離装置により、被処理物を固液分離し、
一端側に被処理物の供給口を、他端側に被処理物の排出口を有し、軸心方向周りに回転自在な回転筒と、回転筒内部に設けた加熱媒体を流通させる加熱管を有する加熱手段を備え、前記回転筒の供給口から供給した被処理物を排出口から排出する過程で、前記加熱手段により加熱乾燥する横型回転式乾燥機により、固液分離した被処理物を乾燥する固液分離・乾燥方法であって、
前記被処理物が１００μｍ以下の金属微粒子であることを特徴とする金属微粉スラリーの固液分離・乾燥方法。
【請求項７】
キャリアガスを前記回転筒内に、被処理物の搬送方向と同じ方向の並流に流通させるようにしたことを特徴とする金属微粉スラリーの固液分離・乾燥方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スラリーの固液分離・乾燥設備に関する。特に、金属微粉を含むスラリーを濾過及び乾燥した際に、金属微粉による設備の摩耗を抑制することが可能なスラリーの固液分離・乾燥設備及びその方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電池材料等として用いられる金属酸化物や金属水酸化物の製造工程において、最終的に金属微粉として製品化するためには、一般に、金属微粉を含有するスラリーを濾過した後、気流乾燥機やスプレードライヤーによって乾燥させ、目的の金属酸化物や金属水酸化物の乾燥品を得ている。
【０００３】
より具体的には、気流乾燥機を用いて乾燥させる場合、濾過工程からの凝集した湿潤粉体を乾燥機の管内で熱風により搬送し、搬送過程で熱風による対流伝熱によりこれを乾燥させ、金属微粉乾燥品を得る。
【０００４】
また、スプレードライヤーを用いて乾燥させる場合、濾過工程からの凝集した湿潤粉体をロータリーアトマイザーやノズルなどの分散器を通じて乾燥室内に噴霧分散させる。乾燥室内には熱風が吹きこまれ、噴霧した液滴が熱風中を重力沈降する間にこれを乾燥させ、金属微粉乾燥品を得る。
【０００５】
このような気流乾燥機やスプレードライヤー等を用いて金属酸化物や金属水酸化物等を得る発明としては、下記の文献を挙げることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許５１３６９０４号公報
【特許文献２】特開２０１１−０７８９３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、前記スプレードライヤーは、流動乾燥や間接加熱乾燥などの他の乾燥方式と比較して熱効率が悪いという問題がある。
【０００８】
また、この熱効率を上げるためにスラリーの含水率を下げると、スラリーに含有される金属微粉が、ロータリーアトマイザーやノズルなどの分散器と高速で接触することになる。その結果、分散器に摩耗が生じ、削れた分散器を構成する金属微粉末がスラリーに混入してしまう（コンタミネーション）問題が生じる。
【０００９】
また、一般に１００μｍ以下の微粒子は、湿潤状態であると粒子界面に存在する液が架橋するため、付着力が強く、粘性を示す。そのため、処理装置の内壁に付着しやすく、取り扱いが難しい。特に、チキソトロピー（ｔｈｉｘｏｔｒｏｐｙ）やダイラタンシー（ｄｉｌａｔａｎｃｙ）現象を発現することがある。これらの現象が生じない場合でも、単に粘度が高いだけでも、取扱いが難しいのが現実である。
【００１０】
前記微粒子の取扱いに影響する要因としては、金属粉か否か、無機粉体か有機粉体か、極性液体への溶解度、組成等があり、様々である。しかし、一般に粒子の付着力は、粒子径すなわち粒子の表面積（界面の影響面積）に依存するため、１００μｍ以下の微粒子の湿潤粉体であれば取り扱いが難しいのが一般的である。
【００１１】
このような微粒子を含むスラリーを脱水すると、前記チキソトロピー等の問題が生じ、付着性が高くなる。微粒子の種類等にもよるが、一般には、含液率（含水率）が９０ｗｔ％（ウエットベース（以下、Ｗ．Ｂ．とする。））以上のスラリーを、固液分離によって２０〜３０ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）まで下げると、このチキソトロピー性により、付着力が強くなることが多い。
【００１２】
そのため、脱水工程で含液率（含水率）を２０〜３０ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）程度にまで下げ、固液分離後の付着性が高いスラリーを乾燥機に搬送する場合、スクリューコンベア等の機械的に強制搬送を行う装置が必要となる。
【００１３】
しかし、スクリューコンベア等の強制搬送手段を用いた場合、搬送される濾過後のスラリー（被処理物）は、スクリューコンベアの内壁及びスクリューとの間で大きな剪断力を受ける。そのため、搬送中に生じる摩擦により、例えばスクリューを構成する金属が削れ、最終製品にその金属が混じり（コンタミネーション）、高品質の製品を得ることが難しいという問題があった。
【００１４】
また、スクリューの剪断力により、スラリー中の金属粒子の形状が崩れ、あるいは粒度分布が変化する問題がある。結局、これらの事象は、最終製品の品質の低下、歩留まりの低下に繋がる。
【００１５】
したがって、本発明の課題は、乾燥品のコンタミネーション、粒子形状の変形、粒度分布の変化を防止することにある。もって、最終製品の品質及び歩留まり低下を防止することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
この課題を解決した本発明は、周方向に回転させられる分離ロールの外周に、無端状の一対の分離濾布が重ね合されて巻回されつつ前記分離ロールの回転方向に沿って走行可能とされ、
前記一対の分離濾布の間に供給された被処理物が、前記分離ロールの外周面で前記一対の分離濾布の間に挟み込まれて圧搾され、併せて、前記分離ロールの外周面に形成された通気孔から通気される通気ガスによって脱液される構成を含む固液分離装置と、
前記固液分離装置の後段に設置され、一端側に被処理物の供給口を、他端側に被処理物の排出口を有し、軸心方向周りに回転自在な回転筒と、回転筒内部に設けた加熱媒体を流通させる加熱管を有する加熱手段を備え、前記回転筒の供給口から供給した被処理物を排出口から排出する過程で、前記加熱手段により加熱乾燥する横型回転式乾燥機とを備え、
キャリアガスを前記回転筒内に、被処理物の搬送方向と同じ方向の並流に流通させるようにしたことを特徴とする金属微粉スラリーの固液分離・乾燥設備に係るものである。
【００１７】
金属微粉（特に１００μｍ以下の金属微粒子）を含む含液率約９０ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）のスラリーを、従来の固液分離装置によって脱液（脱水）する場合、固液分離後のスラリーの含液率は３５〜３０ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）程度が限界である。
その結果、比較的高い含液率が原因となって、前述の種々の問題を招来しているのが現状である。
【００１８】
しかし、本発明に係る前記構成の固液分離装置（ＲＢＰともいう）によれば、脱水後のスラリーの含液率を１９〜１２ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）程度まで下げることができる。
かかる含液率（１９〜１２ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．））であると、チキソトロピー現象やダイラタンシー現象を防止できる。
さらに、本発明の横型回転式乾燥機（間接加熱型回転乾燥機）によれば、いわゆるキルンアクションで微粒子が転動するだけであり、機械的な強制混合力を外力として作用するものではないから、微粒子の損傷などがなく、高品質の乾燥品を得ることができ、きわめて好適である。
【００１９】
一方、本発明では、キャリアガスを回転筒内に、被処理物の搬送方向と同じ方向の並流に流通させるようにした。キャリアガスは主として乾燥過程で被処理物から蒸発した水蒸気を回転筒外へ排出するために用いられる。
【００２０】
従来は被処理物の移動する方向に対して逆向きにキャリアガスを流す向流が採用されてきた。この向流形態を採用すると、被処理物の出口側である回転筒出口側端部Ｙ付近がキャリアガスの流入場所になるので、被処理物から蒸発する水蒸気が少なく湿度が低いものとなる。そのため、被処理物が吸湿することを防ぐことができ、被処理物の水分を低減させることができるという利点がある。
【００２１】
しかし、回転筒入口側端部Ｘ付近ではキャリアガスに水蒸気が多く含まれるようになるため、湿度が高い雰囲気となる。かかる湿度が高い雰囲気の回転筒入口側端部Ｘにおいて、被処理物が向流のキャリアガスと接触すると、被処理物の温度がキャリアガスの温度よりも低いため、凝縮伝熱によって水蒸気の結露を生じる。結露した水蒸気は、被処理物の表面に付着する付着水となり、その水分率が上昇する。その結果、被処理物の回転筒内部への付着や、回転筒内の通路の閉塞や、造粒が生じる問題がある。
【００２２】
回転式乾燥機内において、被処理物は加熱されて次第に水蒸気が除去されるため、回転筒出口側端部Ｙ付近では被処理物の温度が高くなり、活性が高い状態となる。そして、ここに低湿度のキャリアガスが流入すると、キャリアガスと被処理物の接触により、キャリアガス中の酸素や炭酸ガスと反応を起こし、乾燥品が変質してしまうという問題も生じることがある。
【００２３】
このような問題を避けるため、本発明においては、被処理物の搬送方向と同じ方向にキャリアガスを流す並流を採用した。この並流を採用し、回転筒入口側端部Ｘからキャリアガスを流入させるので、回転筒入口側端部Ｘ付近の湿度が低くなる。その結果、供給される被処理物の温度が低い場合であっても、結露が発生しづらくなるという利点がある。結露が発生しないため、被処理物が回転筒内部に付着して、被処理物の通路を閉塞させたり、被処理物が造粒したりすることもない。
【００２４】
一方、乾燥過程で被処理物から蒸発した水蒸気は、キャリアガスに同伴して回転筒出口側端部Ｙへ運ばれるため、回転筒出口側端部Ｙ付近のガスの組成は、水蒸気の占める割合が高くなる。そのため、酸素や炭酸ガス濃度を低く抑えることができ、被処理物とガス中の酸素や炭酸ガスとの反応を抑えることができる。その結果、最終製品の品質の劣化及び歩留まりの低下を避けることができる。
【００２５】
また、前記固液分離装置から排出され落下シュートを介して落下する脱液物を受け止め、脱液物を搬送し、終端から、前記横型回転式乾燥機の前記供給口に繋がる供給シュートへ導く、ベルトコンベアを設けることができる。なお、前記固液分離装置とベルトコンベアは、落下シュートを介さずに直接繋げてもよい。
【００２６】
固液分離装置から脱液物を乾燥機に搬送するのに、スクリューコンベアではなくベルトコンベアを設けることで、脱液物に剪断応力がかからない。そのため、スクリュー等の金属が摩耗して、最終製品に不純物として混じることがなくなる。また、最終製品の粒子形状が崩れたり、粒度分布が変化したりすることもなくなる。
【００２７】
ベルトコンベアを構成するベルトの素材はゴムが好ましい。樹脂ベルトであってもよい。
【００２８】
前記供給シュートの途中に、その流路を開閉するダンパーを設け、前記キャリアガスを、前記ダンパーより下流側（横型回転式乾燥機に近い側）から流入させる構成とすることができる。
【００２９】
ダンパーを設けることで、脱液物を供給シュートを介して円滑に流入させることができる。また、回転筒内からの熱風のベルトコンベア側への影響を遮断できる。さらに、大きい利点として、キャリアガスを供給シュートの洗浄用ガスとして流用することができる。
【００３０】
なお、前記ダンパーの設ける位置を、供給シュートの上端または下端にしても良い。また、前記供給シュートを設けずに、ベルトコンベアの排出口と横型回転式乾燥機の供給口を直接繋げても良く、この場合に、ベルトコンベアと乾燥機の接合部に前記ダンパーを設けても良い。
【００３１】
横型回転式乾燥機から排出されるキャリアガス（以下、「排ガス」という。）は、金属微粒子（乾燥製品）を含む場合がある。そこで前記乾燥機の後段に、さらにバグフィルタを設けることで、乾燥機から排出された排ガス中の金属微粒子を捕集し、回収することができる。また、フィルタ室で微粒子が取り除かれるため、清浄なガスを大気中に放出することができる。
【００３２】
横型回転式乾燥機に、回転筒の出口側端部全体を覆い、回転筒の排気を排出し、前記バグフィルタに連ならせる排気フードを設け、この排気フードにスチーム管を巡らせ保温するようにすることができる。
【００３３】
本発明では、キャリアガスを回転筒内に、被処理物の搬送方向と同じ方向の並流に流通させるので、乾燥品の出口側での温度は低い。
そこで、排気フードにスチーム管を巡らせ保温するようにすることによって、水蒸気の排出を円滑に行わせることができる。
【００３４】
本発明は、特に被処理物が１００μｍ以下の金属微粒子を含む場合において、従来の課題を顕著に改善できる。
この意味では、キャリアガスが向流であっても、改善効果は顕著に高いと言えるが、もちろん、前述のように並流である方が、より効果的である。
【発明の効果】
【００３５】
本発明により、乾燥品のコンタミネーション、粒子形状の変形、粒度分布の変化を防止することができる。その結果、最終製品の品質及び歩留まり低下を防止できる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明に係る固液分離・乾燥設備の全体図である。
【図２】本発明に係る固液分離装置の概略側面図である。
【図３】本発明に係る乾燥装置の概略斜視図である。
【図４】本発明に係る乾燥装置の側面図である。
【図５】実施例及び比較例の説明図である。
【図６】回転筒に設けられた排出口を示す側面図である。
【図７】ケーシングの他の実施例を示す断面図である。
【図８】ケーシングの他の実施例を示す側面図である。
【図９】固液分離装置の分離ロールの断面部分図である。
【図１０】固液分離装置の側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
図１は、本発明に係る固液分離・乾燥設備の全体図である。この固液分離・乾燥設備には、金属微粉スラリーが供給され、固液分離及び乾燥が行われることで、最終製品を得る。以下、これらの内容について詳述する。
【００３８】
（被処理物Ｐ）
被処理物Ｐとして、金属微粉スラリーを挙げることができる。この金属微粉スラリーとしては、特に１００μｍ以下の金属微粒子のスラリーである場合に、本発明の効果が顕著に現われる。この微粒子の例として、遷移金属化合物、リチウム塩粉末、金属精錬ダスト、銀粉末等の金属微粉を挙げることができる。より詳しくは、遷移金属化合物として、チタン酸リチウム、酸化鉄、リン酸鉄、水酸化ニッケル、ニッケルマンガンコバルト化合物等を挙げることができる。また、金属精錬ダストとして、鉄、亜鉛、銅等を挙げることができる。スラリーは、水を分散媒体とするもののほか、他の液体が分散媒体であってもよい。
【００３９】
（固液分離装置５１）
本発明に係る固液分離装置５１は、複数のロール２に巻回されて走行する分離濾布１（以下、「濾布１」という。）と、供給口３から前記濾布１に供給された被処理物Ｐを濾過する水平式真空濾過装置４と、前記水平式真空濾過装置４の後段に設けられ、２次脱水機構として用いる圧搾固液分離装置９を有する。その例として、特許第４６７７４８４号の装置を挙げることができる。構造例について、厭わないで必要の範囲で以下説明する。
【００４０】
前記水平式真空濾過装置４は、被処理物Ｐを載せた濾布１が真空トレイ上を走行する際に、この濾布１を介して真空吸引を行い、これによって被処理物Ｐを濾過するものである。
【００４１】
しかし、この水平式真空濾過装置４のみでは、大気圧よりも大きな差圧を作用させることができない。そのため、濾過後のケーキの到達含液率として満足できない場合がある。
【００４２】
そこで、固液分離装置５１は、水平式真空濾過装置４の後段に圧搾固液分離装置９を併設している。この圧搾固液分離装置９によって２次脱液（脱水）を行い、濾過後のケーキの到達含液率として高い目標値を達成するようにしている。
【００４３】
前記圧搾固液分離装置９は、分離ロール７と分離濾布８を備える。分離ロール７は、被処理物Ｐが供給される濾布１の内側に位置する複数のロール２のうち、前記水平式真空濾過装置４よりも走行方向下流側に設けられている。分離ロール７の外周面には通気孔（図示せず）が形成され、この通気孔を介して、分離ロール７の内側から外側へ通気ガスを通気する。この通気ガスは、濾布１を通り抜け、濾布１上の被処理物Ｐを固液分離する。
【００４４】
前記分離ロール７の内周部には、分離ロール７の通気孔７Ａから通気ガスｇを通気する複数の通気ガスチャンバー７Ｂが、互いに隔絶されて周方向に略等間隔に形成されている。それとともに、各通気ガスチャンバー７Ｂが形成された範囲における分離ロール７の外周面には凹所がそれぞれ形成されている。また、前記通気孔は、凹所の底面に開口されている。
【００４５】
そして、複数の通気ガスチャンバー７Ｂごとに互いに隔絶されて分離ロール７の外周面の凹所に収容されることによって分離ロール７の外周面と前記濾布１との間に介装された分散手段７Ｃにより、分離ロール７の外周面と前記濾布１との間で通気ガスｇを分散させて、被処理物Ｐに通気して被処理物Ｐを固液分離するのが望ましい。分散手段７Ｃを例示すると、金網、樹脂網、前記濾布１よりも目の粗い濾布、焼結金網等を挙げることができる。また、この分散手段７Ｃは、分離ロール７の中心軸線方向において、被処理物Ｐの分離ロール７の外周面における幅と等しい範囲、またはこの幅よりも狭い範囲に配設されることが好ましい。
【００４６】
前記のとおり、分離ロール７の外周には濾布１が巻かれ、その濾布１の移動に伴って、被処理物Ｐが分離ロール７上の分離濾布８との間に供給される。かくして、前記分離ロール７の外周面で、濾布１と分離濾布８の間に被処理物Ｐを挟み込んで圧搾することによって、さらに脱液することができる。このときの圧搾力を高めるために、分離濾布８の背面に圧搾ベルト１０が設けられており、分離濾布８をその背面側から被処理物Ｐへ押し付けるようにしてある。圧搾ベルト１０としては、金属、樹脂、ゴム、布など適宜の材質のものを使用できるが、通気ガスチャンバー７Ｂからの通気が抜けるように、通気性であることが望ましい。
【００４７】
このように、回転する分離ロール７の外周に押し付けられる際に、被処理物Ｐは、分離ロール７の径方向に押圧力を受けるだけでなく、被処理物Ｐを挟んで濾布１と分離濾布８との走行距離の差、すなわち周速の差によって周方向にも剪断力を受けるため、効率的に圧搾される。
【００４８】
また、こうして圧搾された被処理物Ｐは、さらに分離ロール７の径方向に通気されることによって液分が分離濾布８を介して分離されるため、濾布１に垂直な方向への面圧や線圧および加圧だけでは十分な含液率の低下が困難であった被処理物Ｐに対しても、効果的な液分の除去を促すことが可能となる。
【００４９】
また、通気孔７Ａが形成された分離ロール７の外周面に、被処理物Ｐを挟み込んだ濾布１及び分離濾布８がそのまま密着して圧搾、通気するだけであると、分離ロール７の外周面の通気孔７Ａに位置して分離ロール７に巻回された部分に対して通気孔７Ａ同士の間に位置した部分では、通気ガスｇの被処理物Ｐへの通気量が少なくなるために含液率の低減が不十分となるとともに、被処理物Ｐのケーキ全体としても含液率に部分的なばらつきが生じる可能性がある。
【００５０】
そこで、本発明に係る圧搾固液分離装置９では、分離ロール７の外周面と濾布１との間に通気ガスｇの分散手段７Ｃを介装して、分離ロール７の外周面の通気孔７Ａから噴出した通気ガスｇを濾布１との間で分散させることにより、濾布１と分離濾布８に挟み込まれた被処理物Ｐに対して通気ガスｇを均等に通気させて、ケーキ全体としての含液率の均一化を図るとともに含液率自体の低減を促している。なお、別の態様として分離ロール７の外周面に通気孔を細かく多数形成することも可能である。
【００５１】
圧搾固液分離装置９で脱液（脱水）された被処理物は、濾布１と分離濾布８との密着状態が開放される位置まで搬送され、濾布１と分離濾布８が異なる方向に移動し、開放された際に固液分離装置５１から排出される。
【００５２】
また、開放された濾布１、分離濾布８及び圧搾ベルト１０の走行経路には、濾布１、分離濾布８及び圧搾ベルト１０の表面に付着した（残留した）被処理物を除去するために、図示しない濾布１の洗浄装置や、図１０に示す分離濾布洗浄装置２０、圧搾ベルト洗浄装置２１が備えられ、濾布１、分離濾布８及び圧搾ベルト１０に向けて洗浄液が噴射される。なお、前記洗浄は、濾布１、分離濾布８及び圧搾ベルト１０のいずれかにのみ行っても良い。
ここで供給される洗浄液の温度は、１０℃〜７５℃であればよく、特に好ましくは、１０℃〜５０℃が好適である。洗浄液の温度が例えば６０〜７５℃の高温であると、固液分離装置５１を覆うフード５１Ａ内が大量の蒸気で充満する。その結果、落下シュート４０、搬送装置５２、供給シュート４３および被処理物供給路４１を介して、フード５１Ａと連通する横型回転式乾燥機５３の入口部分５３Ａの湿度が高くなり、入口部分５３Ａに被処理物が付着する可能性がある。また、キャリアガスＧの湿度が上昇する可能性もある。洗浄液の温度を１０〜５０℃にすることで、横型回転式乾燥機の入口部分での被処理物の付着や、キャリアガスの相対湿度の過度の上昇を避けることができる。
そのほか、開放された濾布１と分離濾布８の走行経路にスクレーパ２２を設け、濾布１や分離濾布８に付着した被処理物を削り取るようにしても良い。
【００５３】
このような固液分離装置５１は、フード５１Ａによって覆っており、そのフード５１Ａに被処理物の排出口６３が形成される。また、フード５１Ａには洗浄液から生じる蒸気を排出するための排気口６０を設けることもできる。排気口は、管路６１を介して排気用送風機６２などに接続され、フード５１Ａ内の排気が行われる。
【００５４】
本発明に係る固液分離装置５１により、たとえば、含液率が約９０ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）の金属微粉スラリーを固液分離処理すると、約１５ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）程度に脱液できる。
【００５５】
水平式真空濾過装置４、ドラム式真空濾過装置またはベルトプレス脱水機に、遠心分離機やフィルタープレス等を組み合わせても、前述のように、脱液（脱水）後のスラリーの含液（含水）率は３５〜３０ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）程度が限界である。
【００５６】
（搬送装置５２）
前記固液分離装置５１によって脱液（脱水）された被処理物（脱液物）は、後述する横型回転式乾燥機５３へ送られる。固液分離装置５１から横型回転式乾燥機５３への搬送に、搬送装置５２が用いられる。この搬送装置５２として、例えばゴムベルトを使用したベルトコンベアを用いることができる。
【００５７】
ベルトコンベア５２は、固液分離装置５１から排出され、落下シュート４０を介して落下する脱液物を、ベルトコンベア５２始端側で受け止め、終端側から排出するものである。排出した脱液物は、供給シュート４３及び供給口５３Ａに繋がる被処理物供給路４１（以下、「供給路４１」という。）へ導く。
【００５８】
図１の形態では、供給シュート４３の途中に、その流路を開閉するスライドゲートを上下二重に配置した（ダブル）ダンパー４２を設けてある。ダンパー４２に替えてロータリーバルブなども使用できる。
なお、ダンパー４２は、ベルトコンベア５２と横型回転式乾燥機５３との間に供給シュート４３を介さずに接続することも可能である。
【００５９】
前記供給シュート４３には、キャリアガスＧの吹き込み口４３Ａが設けられる。図１のダンパーを設けた形態では、ダンパー４２の下流側に吹き込み口４３Ａを設け、ダンパー４２の下流側からキャリアガスＧを流入させている。
また、ベルトコンベア５２と横型回転式乾燥機５３との間に供給シュート４３を介さずにダンパー４２を接続した場合は、ダンパー４２と横型回転式乾燥機５３とのいずれかにパージ用キャリアガスＧを流入させるように構成すればよい。
なお、吹き込み口４３Ａを横型回転式乾燥機５３に設け、パージ用キャリアガスＧを横型回転式乾燥機５３に直接流入させるようにしてもよい。
【００６０】
前記供給路４１は、落下路４３と接続する垂直部４１Ａと、垂直部４１Ａに接続され供給口５３Ａを有する傾斜部４１Ｂからなる。供給路４１は、回転筒３０の一端側をシールするために設けられた固定部材Ｅに固定される。
【００６１】
前記供給路４１には、必要により振動発生装置４４を設けることができ、振動によって脱液物の付着を防止する。この振動発生装置４４は、供給路４１の傾斜部４１Ｂに設置され、その位置は、長手方向のうち垂直部４１Ａ側、好ましくは垂直部４１Ａとの接続部近傍が好ましい。振動発生装置４４をこのような位置に設置することで、落下路４３からの被処理物の落下位置と振動発生装置４４の設置位置が概ね一致する。したがって振動発生源の近傍に落下した脱液物は速やかに乾燥機５３へ供給される。なお、この振動発生装置４４としては、アンバランスマス型、動電型、油圧型など公知の振動発生装置４４を採用できる。また、供給路４１に振動発生装置４４を設置する際には、バネなどの弾性部材を介して固定部材Ｅと固定することが好ましい。
【００６２】
（横型回転式乾燥機５３）
本発明に係る横型回転式乾燥機５３として、例えば間接加熱型横型回転式乾燥機を用いることができる。
【００６３】
この横型回転式乾燥機５３は、一端側に脱液物の供給口５３Ａと、他端側に乾燥物の排出口５３Ｂを有し、軸心回りに回転自在な回転筒３０と、この回転筒３０の内部を加熱する加熱手段３１を備える。供給口５３Ａから乾燥機５３内に供給された脱液物は、他端側へ移動して、排出口５３Ｂから排出される過程で、前記加熱手段３１により加熱されて乾燥させられる。
【００６４】
前記加熱手段３１は、回転筒３０の軸心方向に沿って延在する加熱管とすることができる。この加熱管３１は複数の金属製のパイプからなり、回転筒３０の軸心に対して同心円を成すように、又は放射状に周方向及び径方向に取り付けられている。
【００６５】
この加熱管３１の内部には、加熱媒体である蒸気等が流され、回転筒３０内部を移動する被処理物（脱液物）を間接的に加熱する。なお、この加熱媒体の供給及び排出の方向に限定はない。
【００６６】
前記吹き込み口４３Ａから吹き込まれたキャリアガスＧは、被処理物から蒸発する蒸気を伴って、ケーシング３３の排気口３４から排気される。なお、キャリアガスＧは、流下流路４０内を流れるため、流下流路４０の洗浄用ガスとしても機能させることができる。
【００６７】
このキャリアガスＧが流れる方向は、被処理物Ｐの流れ方向と同じとする「並流」を採用する。
【００６８】
前記回転筒３０の他端側には、回転筒３０に形成された排出口５３Ｂと連通し、回転筒３０内のキャリアガスＧを流路５４に排出するための固定ケーシング３３が備えられる。このケーシング３３の上部にはキャリアガスＧの排気口３４が形成されており、排気口３４と流路５４が接続される。また、ケーシング３３の底面には被処理物Ｐの排出口３５が設けられている。
【００６９】
なお、このケーシング３３の外表面に、加熱配管３３Ａを設け、この加熱配管３３Ａの中にスチームなどの加熱媒体Ｓを流し、ケーシング３３内のキャリアガスＧが結露しないように温めるのが望ましい。
すなわち、本発明ではキャリアガスＧを被処理物の搬送方向と同じ方向に流通させる（並流を採用する）ので、出口側でのキャリアガスＧの温度が低い。
そこで、排気フード３３にスチーム管３３Ａを巡らせ保温するようにすることによって、水蒸気の凝縮を抑制し、円滑に水蒸気を排出させることができる。
なお、前記スチーム管３３Ａは、例えばケーシング３３の外表面を螺旋状に配置することができる。
【００７０】
本実施形態でケーシング３３は、回転筒３０を覆うよう構成されているがこの形状に限定されるものでなく、図７に示すように、回転筒３０の端面にケーシング３３を装入し、ケーシング３３に備えられた図示しない掻上羽根により送られた被処理物Ｐを排出口３５から排出し、キャリアガスを排気口３４から排気する構成でもよい。また、図８に示すように、回転筒３０に形成されたキャリアガス排出口５３Ｄと被処理物排出口５３Ｃとが、回転筒３０の軸方向において異なる位置に備えられている場合には、各排出口５３Ｃ、５３Ｄそれぞれにケーシング３３を備えることもできる。この場合、少なくともキャリアガス排出口５３Ｄを覆うケーシング３３に加熱管３３Ａを配置すれば良い。
【００７１】
なお、ケーシング３３は、図示しない手段によって地面に固定されており、回転筒３０の回転と共に回転しないようになっている。
【００７２】
排気口３４からの排ガス（キャリアガスＧ）は、流路５４を介してバグフィルタ５５に供給される。バグフィルタ５５では、キャリアガスＧとともに飛散した金属微粒子を補集し、乾燥製品として回収する。なお、好ましくは、排気口３４から流路５４およびバグフィルタ５５に至る範囲においても、ケーシング３３と同様に加熱配管（図示せず）を設け、排ガスの結露を防止することが望ましい。
【実施例】
【００７３】
＜実施例１＞
本発明者らは、図１の設備を使用し、本発明の効果を確認するため、ニッケルコバルトマンガン化合物の固液分離・乾燥を行った。
含液率が９０ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）のニッケルコバルトマンガン化合物を処理した。処理量は、乾物状態の量で換算すると、１００ｋｇ／ｈである。
ニッケルコバルトマンガン化合物を本発明に係る固液分離装置５１で処理したところ、その排出口では１５ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）まで下げることができた。
ベルトコンベアを用いて、この固液分離後の被処理物（脱液物）を乾燥装置５３へ送り、この乾燥装置５３で乾燥したところ、１ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）にまで乾燥できた。
前記の乾燥によって、供給口５３Ａで１０℃だった被処理物の温度は、排出口５３Ｂで１２０℃まで上昇した。キャリアガスＧの供給量は、３５ｋｇ／ｈｒである。
そして、被処理物の乾燥品をＩＣＰ発光分光分析法や蛍光Ｘ線分析法を用いて分析したところ、異物の混入はみられず、コンタミネーションはみられなかった。また、乾燥品の粒子形状の変形はみられなかった。
【００７４】
＜実施例２及び比較例１＞
図５（Ａ）（Ｂ）に示すように、間接加熱型横型回転式乾燥機であるスチームチューブドライヤ（以下、「ＳＴＤ」という。）による乾燥と、スプレー式などの気流乾燥機による乾燥によって、出口側の酸素濃度を調べた。気流乾燥機では２０ｖｏｌ％、ＳＴＤでは１１ｖｏｌ％となった。
このことは、ＳＴＤでは乾燥品の酸化反応が抑制されるため、酸化による品質悪化を避けるべき材料の乾燥に適していることを意味している。
＜比較例２＞
また、キャリアガスを向流にした場合に排気ガス中の水分が凝縮して処理物に結露する現象を把握するために、乾燥処理を行った被処理物の水分がどれくらい上昇するか調べたところ、並流の場合には、１５ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）のものが、向流の場合には１８ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）に水分上昇することが分かった。これによって、キャリアガスが並流の場合には、被処理物の付着トラブルや造粒を防止できることが判る。
【符号の説明】
【００７５】
１  濾布（分離濾布）
１Ａ  水平部
２  ロール
３  供給口
４  水平式真空濾過装置
７  分離ロール
７Ａ  通気孔
７Ｂ  通気ガスチャンバー
７Ｃ  分散手段
８  分離濾布
９  圧搾固液分離装置
１０  圧搾ベルト
２０  分離濾布洗浄装置
２１  圧搾ベルト洗浄装置
２２  スクレーパ
３０  回転筒
３１  加熱手段（加熱管）
３３  ケーシング
３３Ａ  加熱配管
３４  排気口
３５  排出口
４０  落下シュート
４１  被処理物供給路（供給路）
４１Ａ  垂直部
４１Ｂ  傾斜部４２  ダンパー
４３  供給シュート
４３Ａ  吹き込み口
４４  振動器
５１  固液分離装置
５１Ａ  フード
５２  搬送装置（ベルトコンベア）
５２Ａ  ベルト
５２Ｂ  （ベルトコンベアの）排出口
５２Ｃ  （ベルトコンベアの）供給口
５３  横型回転式乾燥機
５３Ａ  供給口
５３Ｂ  排出口
５３Ｃ  被処理物排出口
５３Ｄ  キャリアガス排出口
５４  流路
５５  バグフィルタ
５６  ダブルバンパー
６０  排気口
６１  管路
６２  排気用送風機
６３  （固液分離装置の）排出口
Ｅ  固定部材
Ｇ  キャリアガス
Ｐ  被処理物
Ｓ  加熱媒体
ｇ  通気ガス
【図１】
2015132392.tif 000003
【図２】
2015132392.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
2015132392.tif 000007
【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
2015132392.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成27年3月19日(2015.3.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理物の固液分離をする固液分離装置と、脱液後のスラリーに加熱媒体を用いて前記スラリーの含液を蒸発させる乾燥機と、前記固液分離装置と前記乾燥機を結んで前記スラリーを搬送する搬送装置と、を含む金属微粒子スラリーを乾燥する金属微粉スラリーの固液分離・乾燥設備において、
前記固液分離装置は、周方向に回転させられる分離ロールの外周に、無端状の一対の分離濾布が重ね合されて巻回されつつ前記分離ロールの回転方向に沿って走行可能とする手段と、
前記一対の分離濾布の間に供給された前記被処理物が、前記分離ロールの外周面で前記一対の分離濾布の間に挟み込まれて圧搾される手段と、併せて、
前記分離ロールの外周面に形成された通気孔から通気される通気ガスによって脱液される手段と、を含み、脱液物の前記スラリーの含液率を１９〜１２ｗｔ％Ｗ．Ｂ．が含まれる範囲にまで下げることを可能とする固液分離装置であって、
前記乾燥機は、前記固液分離装置側に供給口を、他端側に被処理物の排出口を有し、軸心方向周りに回転自在な回転筒と、回転筒内部に設けた加熱媒体を流通させる加熱管を有する加熱手段を備え、前記回転筒の供給口から供給した被処理物を排出口から排出する過程で、前記加熱手段により加熱乾燥する横型回転式乾燥機であって、
前記搬送装置は前記スラリーに剪断力を作用させない搬送手段を備える搬送装置を含む、金属微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
【請求項２】
前記横型回転式乾燥機は、熱媒体キャリアガスを前記回転筒内に、被処理物の搬送方向と同じ方向の並流に流通させる手段を備えて、被処理物から蒸発する水蒸気を出口側へ排出し、回転筒出口側端部のガスの組成の水蒸気の占有割合を前記入口部よりも上げて酸素ガス濃度を前記入口部より低く抑えることを特徴とする横型回転式乾燥機であることを特徴とする請求項１記載の金属微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
【請求項３】
前記被処理物が１００μｍ以下の金属微粒子を含むスラリーに用いる請求項1又は２のいずれかに記載の金属微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
【請求項４】
前記搬送装置は、前記固液分離装置から排出された被処理物を受け止め、被処理物を搬送するベルトコンベアと、
搬送終端部に前記横型回転式乾燥機の供給口と繋がる供給シュートその他の剪断力を作用させない接続手段と、を備える剪断力を作用させない搬送装置である請求項１〜３のいずれか一項に記載の金属微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
【請求項５】
前記搬送装置は、前記供給シュートに前記被処理物の流路を開閉するダンパーを備えて、前記横型回転式乾燥機の回転筒内からの熱風によるゴム又は樹脂素材のベルトを有するベルトコンベア側への影響を遮断可能とするものであって、さらに、
前記ダンパーは下流部に前記キャリアガスを流入させる流入口を備えて、前記キャリアガスに前記供給シュートを洗浄可能とする搬送装置である請求項４に記載の金属微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
【請求項６】
前記横型回転式乾燥機は、前記回転筒出口部に配設されるキャリアガスの排出流路に排ガス中の金属微粒子を捕集し回収するバグフィルタを備える横型回転式乾燥機である請求項１又は２のいずれかに記載の金属微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
【請求項７】
前記横型回転式乾燥機は、前記回転筒の出口側端部において前記バグフィルタに連ならせる排気手段を備え、前記排気手段に含まれる排気フードに加熱手段を備える横型回転式乾燥機である請求項１又は２又は６のいずれか１項に記載の金属微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
【請求項８】
請求項１項に記載される固液分離装置、請求項１、２、６又は７のいずれか一項に記載の横型回転式乾燥機及び請求項１、４又は５のいずれか一項に記載の搬送装置から成る組み合わせを含む金属微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
【請求項９】
被処理物の固液分離をする第一の工程と、脱液後のスラリーに加熱媒体を用いて前記スラリーの含液を蒸発させる前記スラリーを乾燥する第二の工程と、前記第一の工程と前記第二の工程を結んで前記スラリーを搬送する搬送工程を含む金属微粒子スラリーを乾燥する方法であって、
前記第一の工程で処理された脱液後のスラリーは後続の全ての工程で機械的な強制せん断作用も、機械的な強制混合外力も作用されないことを特徴とする金属微粒子スラリーを乾燥する方法。
【請求項１０】
被処理物の固液分離をする第一の工程と、脱液後のスラリーに加熱媒体を用いて前記スラリーの含液を蒸発させる前記スラリーを乾燥する第二の工程と、前記第一の工程と前記第二の工程を結んで前記スラリーを搬送する搬送工程を含む金属微粒子スラリーを乾燥する方法であって、
前記第一の工程は、周方向に回転させられる分離ロールの外周に、無端状の一対の分離濾布が重ね合されて巻回されつつ前記分離ロールの回転方向に沿って走行可能とする手段と、
前記一対の分離濾布の間に供給された前記被処理物が、前記分離ロールの外周面で前記一対の分離濾布の間に挟み込まれて圧搾される手段と、併せて、
前記分離ロールの外周面に形成された通気孔から通気される通気ガスによって脱液される手段と、を用い、脱液物の前記スラリーの含液率を１９〜１２ｗｔ％Ｗ．Ｂ．が含まれる範囲にまで下げることを可能とする固液分離工程であって、
前記搬送工程は、前記スラリーに剪断力を作用させない搬送手段によってスラリーを搬送する搬送工程であり、
前記第二の工程は、前記第一の固液分離工程側に被処理物の供給手段と他端側に被処理物の排出手段を用い、水平軸心方向周りに回転自在な回転筒と回転筒内部に設けた加熱媒体を流通させる加熱管を有する加熱手段を用い、前記供給手段から供給した被処理物を前記排出手段から排出する過程で、前記加熱手段により被処理物を加熱乾燥する乾燥工程により、固液分離した被処理物を乾燥する固液分離・乾燥方法であって、
キャリアガスを前記回転筒内に、被処理物の供給側から被処理物の搬送方向と同じ方向の並流に流通させ、被処理物から蒸発する水蒸気を被処理物の排出側へ排出し、回転筒排出側端部のガスの組成の水蒸気の占有割合を前記供給側よりも上げて酸素ガス濃度を前記供給側より低く抑えることを特徴とする、前記被処理物が１００μｍ以下の金属微粒子である金属微粒子スラリーの固液分離・乾燥方法。