(57)【要約】      （修正有）【課題】表面のヘイズ値を２０ｐｐｂ以下にまで低減させたシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハを提供する。【解決手段】仕上げ研磨工程と、前記仕上げ研磨工程を終えたウェーハＷを洗浄する洗浄工程とを含むシリコンウェーハの製造方法であり、前記洗浄工程では、フッ化水素を含む洗浄液による洗浄が少なくとも行われ、前記洗浄工程を終えた直後のウェーハ表面における水素終端率が８７％以上となるように、前記洗浄工程における洗浄条件、及び、仕上げ研磨工程における研磨条件をそれぞれ制御する。また、仕上げ研磨されたシリコンウェーハであり、前記ウェーハ表面のヘイズ値が２０ｐｐｂ以下である。【選択図】図３
2015220370.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
仕上げ研磨工程と、前記仕上げ研磨工程を終えたウェーハを洗浄する洗浄工程とを含むシリコンウェーハの製造方法であって、
前記洗浄工程では、フッ化水素を含む洗浄液による洗浄が少なくとも行われ、
前記洗浄工程を終えた直後のウェーハ表面における水素終端率が８７％以上となるように、前記洗浄工程における洗浄条件、及び、仕上げ研磨工程における研磨条件をそれぞれ制御することを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のシリコンウェーハの製造方法において、
前記フッ化水素を含む洗浄液による洗浄は、濃度が１．３質量％以上のフッ化水素を含む洗浄液により行われることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載のシリコンウェーハの製造方法において、
前記仕上げ研磨工程は、動的摩擦力が０．０１７Ｎ／ｃｍ２以上となるように行われることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
【請求項４】
仕上げ研磨されたシリコンウェーハであって、
前記ウェーハ表面のヘイズ値が２０ｐｐｂ以下であることを特徴とするシリコンウェーハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体デバイスの高集積化の要求に伴い、シリコンウェーハに対しても厳しい表面特性が要求されるようになってきている。
一方で、シリコンウェーハの表面には、ヘイズと呼ばれる数〜数十ｎｍの波長を有する表面粗さが残存している。ウェーハ表面にヘイズが残存していると、パーティクル数を計測するパーティクルカウンターがヘイズをパーティクルと認識してしまう。このため、シリコンウェーハの表面のヘイズ値を低減することが求められている。
【０００３】
上記問題を解決する方策として、粗研磨と仕上げ研磨と洗浄工程とを有し、洗浄工程においてエッチング代を０．２〜１ｎｍとする化学的洗浄を行う半導体ウェーハの製造方法が記載されている（特許文献１）。特許文献１では、アンモニア及び過酸化水素を含む水溶液による化学的洗浄が行われている。特許文献１によれば、ウェーハ表面に付着した例えば４７ｎｍ以上のサイズのパーティクルを確実に計測できる程度にヘイズレベルを改善できる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第２００６／０３５８６５号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、シリコンウェーハの高清浄性の要求に伴い、より微小な粒径のパーティクルを計測する必要性から、上記特許文献１に記載のヘイズレベルでは十分とはいえず、更なるヘイズレベルの低減が求められている。
【０００６】
本発明の目的は、表面のヘイズ値を２０ｐｐｂ以下にまで低減させたシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のシリコンウェーハの製造方法は、仕上げ研磨工程と、前記仕上げ研磨工程を終えたウェーハを洗浄する洗浄工程とを含むシリコンウェーハの製造方法であって、前記洗浄工程では、フッ化水素を含む洗浄液による洗浄が少なくとも行われ、前記洗浄工程を終えた直後のウェーハ表面における水素終端率が８７％以上となるように、前記洗浄工程における洗浄条件、及び、仕上げ研磨工程における研磨条件をそれぞれ制御することを特徴とする。
【０００８】
本発明によれば、洗浄工程を終えた直後のウェーハ表面における水素終端率が８７％以上となるように、洗浄工程における洗浄条件、及び、仕上げ研磨工程における研磨条件をそれぞれ制御する。洗浄工程における洗浄条件、及び、仕上げ研磨工程における研磨条件をそれぞれ制御することで、ウェーハ表面の水素終端率を８７％以上とすることができる。ウェーハ表面の水素終端率が８７％以上であれば、表面のヘイズ値を２０ｐｐｂ以下にまで低減させたシリコンウェーハが得られる。
【０００９】
＜水素終端率の定義＞
水素終端率は、洗浄工程直後のシリコンウェーハの表面について、Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ：Ｘ−ｒａｙ  Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）装置を用いてＸＰＳ強度を測定し、このＸＰＳ強度の最大値の割合から算出することができる。具体的には、水素終端率は、下記数式（Ｆ１）に基づいて算出される。
【００１０】
【数１】
2015220370.tif 000003
【００１１】
但し、上記（Ｆ１）中のＡはシリコンの結合エネルギーピーク位置における強度（最大値）、Ｂはシリサイドの結合エネルギーピーク位置における強度（最大値）、Ｃはシリカの結合エネルギーピーク位置における強度（最大値）を示す。
なお、シリコンの結合エネルギーピーク位置は９８．８ｅＶ〜９９．５ｅＶ程度、シリサイドの結合エネルギーピーク位置は９９．４ｅＶ〜９９．９ｅＶ程度、シリカの結合エネルギーピーク位置は１０３．２ｅＶ〜１０３．９ｅＶ程度である。
【００１２】
図１に、表面に酸化膜を有するウェーハのＸＰＳ図を一例として示す。図１では、Ａに示す結合エネルギーピーク位置がシリコン、Ｂに示す結合エネルギーピーク位置がシリサイド、Ｃに示す結合エネルギーピーク位置がシリカとしてそれぞれ検出されている。
そして、この図１の各ピークにおける強度（最大値）をそれぞれ求め、求めた各強度を基に上記式（Ｆ１）から水素終端率を算出する。上記式（Ｆ１）から、図１に示す、ウェーハの水素終端率は６０％程度と算出される。
【００１３】
本発明のシリコンウェーハの製造方法では、前記フッ化水素を含む洗浄液による洗浄は、濃度が１．３質量％以上のフッ化水素を含む洗浄液により行われることが好ましい。
本発明によれば、フッ化水素を含む洗浄液による洗浄は、濃度が１．３質量％以上のフッ化水素を含む洗浄液により行われることが好ましい。上記濃度に調整された洗浄液による洗浄を実施することで、ウェーハ表面から、水素終端とならない元素を効率的に除去できる。
【００１４】
本発明のシリコンウェーハの製造方法では、前記仕上げ研磨工程は、動的摩擦力が０．０１７Ｎ／ｃｍ２以上となるように行われることが好ましい。
本発明によれば、仕上げ研磨工程は、動的摩擦力が０．０１７Ｎ／ｃｍ２以上となるように行われることが好ましい。仕上げ研磨時の動的摩擦力を上記範囲内にすることで、研磨温度が低下されるため、研磨時における化学的な反応を起因とする面荒れが抑制される。
【００１５】
＜動的摩擦力の定義＞
動的摩擦力は、図２に示すような摩擦力測定装置２により、仕上げ研磨時の、接線方向における引張り力を計測し、下記式（Ｆ２）に基づいて算出される。
【００１６】
【数２】
2015220370.tif 000004
【００１７】
図２に摩擦力測定装置２を示す。この摩擦力測定装置２は、回転可能な定盤２１と、ヘッド２２と、研磨液供給手段（図示略）と、ガイド２３と、ロードセル２４と、計測装置２５とを有している。
【００１８】
定盤２１は、大きな円板であり、その底面中心に接続されたシャフト２１１によって回転するように構成されている。また、定盤２１の上面には、研磨布２１２が貼付けられている。
ヘッド２２は、定盤２１の上方に配置されている。このヘッド２２は、一般的な片面研磨装置の加圧ヘッドとは異なり、回転はできないように構成されている。
また、摩擦力測定装置２のヘッド２２の大きさは、仕上げ研磨工程で使用される研磨装置の加圧ヘッドよりも小さくなるように設定されている。摩擦力測定装置２による測定時には、定盤２１が回転し、ヘッド２２に対して横方向の引っ張り力が発生するが、この横方向の引っ張り力は測定誤差になる。このため、摩擦力測定装置２のヘッド２２の大きさを、仕上げ研磨工程で使用される研磨装置の加圧ヘッドよりも小さくなるように設定することで、横方向の引っ張り力による影響を抑制することができる。
また、摩擦力測定装置２のヘッド２２の形状は、仕上げ研磨工程で使用される研磨装置の加圧ヘッドと略同一形状に設定されている。摩擦力測定装置２のヘッド２２の形状を、実際に使用する加圧ヘッドと略同一形状に設定することで、仕上げ研磨工程で使用される研磨装置で生じる摩擦力に近似した摩擦力を測定することができる。
ヘッド２２の下面には、シリコンウェーハＷを固着するためのキャリアプレート２２２が配置されている。キャリアプレート２２２の下面には、シリコンウェーハＷをウェーハ位置決め穴２２３Ａで保持するテンプレート２２３が固着されている。
研磨液供給手段（図示略）は、定盤２１の上方に設けられ、定盤２１とシリコンウェーハＷとの接触面にスラリー状の研磨液を供給するように構成されている。
【００１９】
ガイド２３は、２枚の板状物２３１，２３２からなる。なお、図２では、装置構成を理解しやすくするためにガイド２３を点線で示している。この板状物２３１，２３２は、定盤２１の上方に配置されている。また、板状物２３１，２３２は、定盤２１の外周上の特定の点における接線の方向でヘッド２２の両側面を挟み込むように配置されている。ロードセル２４は、上記接線の方向に沿ってヘッド２２に接続されている。また、ロードセル２４と計測装置２５とは電気的に接続されている。
上記構成のガイド２３を備えることで、接線方向以外の方向の摩擦力が除かれることになる。このため、摩擦力測定装置２では、接線方向にかかる摩擦力のみをロードセル２４により測定可能となる。
上記構成の摩擦力測定装置２で測定された摩擦力は、実際に仕上げ研磨工程で使用される研磨装置の加圧ヘッドの摩擦力に再計算される。
【００２０】
このように、上記構成の摩擦力測定装置２を使用することで、研磨装置で仕上げ研磨する際のシリコンウェーハＷに対する接線方向における摩擦力（引張り力）を測定することができる。
【００２１】
本発明のシリコンウェーハは、仕上げ研磨されたシリコンウェーハであって、前記ウェーハ表面のヘイズ値が２０ｐｐｂ以下であることを特徴とする。
本発明によれば、ウェーハ表面のヘイズ値が、２０ｐｐｂ以下にまで低減されたシリコンウェーハを提供できる。このような性質を有するシリコンウェーハでは、ヘイズによる誤認識を生じさせることなく、少なくとも２０ｎｍのサイズのパーティクルを確実に計測できる。更に、例えば２０ｎｍ以下のより微小な粒径のパーティクルの検出も可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】水素終端率を求めるためのＸ線光電子分光測定図の一例である。
【図２】摩擦力測定装置を示す概略図であり、（Ａ）は側面図、（Ｂ）は上面図である。
【図３】研磨装置を示す概略図である。
【図４】実施例１における洗浄工程時のＨＦ洗浄におけるＨＦ濃度とウェーハ表面のヘイズとの関係を示す図である。
【図５】実施例２における仕上げ研磨工程時の動的摩擦力とウェーハ表面のヘイズとの関係を示す図である。
【図６】実施例３における仕上げ研磨工程時の研磨液のｐＨとウェーハ表面のヘイズとの関係を示す図である。
【図７】実施例４におけるパーティクルサイズとウェーハ表面のヘイズ値との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。
〔シリコンウェーハの製造方法〕
上記本実施形態のシリコンウェーハは、以下のような工程を経て製造される。
先ず、チョクラルスキー法（ＣＺ法）などにより引き上げられた単結晶インゴットを、マルチワイヤソーなどによって薄円板状に切り出してシリコンウェーハを得る。次いで、スライスされたシリコンウェーハの欠けや割れを防止するために、シリコンウェーハの角隅部などに面取りが施される。次に、面取りされたシリコンウェーハの表面を平坦化するために、ラッピングや平面研削が行われる。そして、シリコンウェーハに残留する面取り時及びラッピング時に発生した加工変質層を除去するために、エッチングによる化学研磨が行われる。
次に、エッチングされたシリコンウェーハの表裏両面が粗研磨される。粗研磨は、平坦度の調整を主目的として、両面研磨装置を用いて実施される。
【００２４】
〔仕上げ研磨〕
次に、粗研磨されたシリコンウェーハの表面または表裏両面を仕上げ研磨する仕上げ研磨工程が実施される。仕上げ研磨工程は、シリコンウェーハの表面の粗さを改善することを主目的として行われる。具体的には、スエードのような軟質の研磨布と微小サイズのコロイダルシリカなどの遊離砥粒を用い、マイクロラフネスやヘイズといったシリコンウェーハの表面上の微小な面粗さのバラツキを低減するように研磨が行われる。
本実施形態の仕上げ研磨は、一般的な片面研磨装置を用いて行われる。
例えば、図３に示す研磨装置１により行うことができる。
具体的には、研磨装置１は、回転可能な定盤１１と、加圧ヘッド１２と、研磨液供給手段（図示略）とを有している。
定盤１１は、大きな円板であり、その底面中心に接続されたシャフト１１１によって回転するように構成されている。また、定盤１１の上面には、研磨布１１２が貼付けられている。
加圧ヘッド１２は、定盤１１の上方に配置されている。この加圧ヘッド１２は、上面中心に接続されたシャフト１２１によって回転し、定盤１１に対して所定の圧力で押しあてるように構成されている。加圧ヘッド１２の下面には、シリコンウェーハＷを固着するためのキャリアプレート１２２が配置されている。キャリアプレート１２２の下面には、シリコンウェーハＷをウェーハ位置決め穴１２３Ａで保持するテンプレート１２３が固着されている。
研磨液供給手段（図示略）は、定盤１１の上方に設けられ、定盤１１とシリコンウェーハＷとの接触面にスラリー状の研磨液を供給するように構成されている。
【００２５】
本実施形態では、洗浄工程を終えた直後のシリコンウェーハの表面における水素終端率が８７％以上となるように、仕上げ研磨工程における研磨条件を制御する。
制御する研磨条件としては、研磨液に含まれるシリカの濃度、研磨液のｐＨ、研磨液の流量、研磨時における動的摩擦力、テンプレートの厚みなどが挙げられる。
上記水素終端率を達成するために、仕上げ研磨における動的摩擦力は、０．０１７Ｎ／ｃｍ２以上とすることが好ましい。上記範囲の動的摩擦力は、例えば、定盤回転数及び加圧ヘッド回転数を所定の回転数以上で回転させる、シリコンウェーハを保持するガイドからのシリコンウェーハの突出し量を所定の厚み以下とする、定盤に貼り付けられている研磨布の面粗さ、研磨液のｐＨなどを単独、或いはこれら複数を組み合わせて制御することで達成できる。
また研磨液のｐＨを１０以下に制御することで、研磨時における化学的な反応を起因とする面荒れを抑制することが可能である。
【００２６】
〔洗浄〕
更に、仕上げ研磨されたシリコンウェーハは、この仕上げ研磨工程に引き続いて洗浄工程が実施される。
この洗浄工程は、前述の仕上げ研磨工程で使用されたウェーハ表面に付着した研磨剤やパーティクルを除去することを主目的として行われる。
【００２７】
洗浄工程では、フッ化水素を含む洗浄液（以下、ＨＦ洗浄液という場合がある。）による洗浄（以下、ＨＦ洗浄という場合がある。）が少なくとも行われる。
本実施形態では、洗浄工程を終えた直後のシリコンウェーハの表面における水素終端率が８７％以上となるように、洗浄工程における洗浄条件を制御する。
制御する洗浄条件としては、ＨＦ洗浄液におけるフッ酸の濃度などが挙げられる。具体的には、ＨＦ洗浄は、濃度が１．３質量％以上のＨＦ洗浄液により行われることが好ましい。ＨＦ洗浄液の濃度の上限はより高濃度が好ましいが、実用的な観点から１０質量％以下が好ましい。このうち、濃度が１．６質量％以上のＨＦ洗浄液が特に好ましい。
【００２８】
洗浄工程では、複数の洗浄を組み合わせて行ってもよい。上記ＨＦ洗浄と組み合わせる洗浄としては、塩酸及び過酸化水素を含む水溶液による洗浄、オゾンを含む水溶液によるオゾン水洗浄、純水によるリンス洗浄などが挙げられる。
例えば、オゾン水洗浄とＨＦ洗浄との繰り返しを１回以上行い、最後にリンス洗浄を実施する組み合わせが挙げられる。
【００２９】
洗浄工程で行われる各種洗浄は、スピン洗浄により行うことが好ましい。スピン洗浄は、シリコンウェーハをスピンテーブルに保持し、高速で回転させながら、その表面に洗浄液を供給するとともに、裏面には洗浄液を噴射して供給する洗浄方法である。
【００３０】
〔シリコンウェーハ〕
本実施形態のシリコンウェーハは、仕上げ研磨されたシリコンウェーハである。そして、ウェーハ表面のヘイズ値が２０ｐｐｂ以下である。このような性質を有するシリコンウェーハでは、ヘイズによる誤認識を生じさせることなく、少なくとも２０ｎｍのサイズのパーティクルを確実に計測できる。更に、例えば２０ｎｍ以下のより微小な粒径のパーティクルの検出も可能となる。
【００３１】
〔実施形態の作用効果〕
上述したように、上記実施形態では、以下のような作用効果を奏することができる。
（１）洗浄工程を終えた直後のウェーハ表面における水素終端率が８７％以上となるように、洗浄工程における洗浄条件、及び、仕上げ研磨工程における研磨条件をそれぞれ制御する。洗浄工程における洗浄条件、及び、仕上げ研磨工程における研磨条件をそれぞれ制御することで、ウェーハ表面の水素終端率を８７％以上とすることができる。ウェーハ表面の水素終端率が８７％以上であれば、表面のヘイズ値を２０ｐｐｂ以下にまで低減させたシリコンウェーハが得られる。
（２）洗浄工程におけるＨＦ洗浄は、濃度が１．３質量％以上のＨＦ洗浄液により行われる。上記濃度に調整されたＨＦ洗浄液による洗浄を実施することで、ウェーハ表面から、水素終端とならない元素を効率的に除去できる。
（３）仕上げ研磨工程は、動的摩擦力が０．０１７Ｎ／ｃｍ２以上となるように行われる。仕上げ研磨時の動的摩擦力を上記範囲内にすることで、研磨温度が低下されるため、研磨時における化学的な反応を起因とする面荒れが抑制される。
（４）シリコンウェーハ表面のヘイズ値が、２０ｐｐｂ以下である。このような性質を有するシリコンウェーハでは、ヘイズによる誤認識を生じさせることなく、少なくとも２０ｎｍのサイズのパーティクルを確実に計測できる。更に、例えば２０ｎｍ以下のより微小な粒径のパーティクルの検出も可能となる。
【００３２】
〔他の実施形態〕
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
上記実施形態では、洗浄工程では、ＨＦ洗浄が少なくとも行われることを説明したが、上記ＨＦ洗浄の他に、ウェーハ表面にブラシを摺接させてウェーハ表面の汚れを除去するスクラブ洗浄を行って、ウェーハ表面の水素終端とならない元素を除去してもよい。スクラブ洗浄を併用することで、ウェーハ表面における水素終端率をより効率よく向上させることができる。またこのスクラブ洗浄は、ＨＦ洗浄の前に実施することが好ましい。
また、シリコンウェーハの水素終端率の算出では、洗浄工程を終えたシリコンウェーハのＸ線光電子分光装置までの搬送は、ウェーハ表面が酸素環境に暴露しないように搬送することが好ましい。例えば、洗浄工程を実施した２枚のシリコンウェーハについて、それぞれの表面同士を重ね合わせ、その状態でＸ線光電子分光装置まで搬送することが好ましい。搬送時に２枚のシリコンウェーハを重ね合わせた状態にすることで、シリコンウェーハ表面は酸素環境に曝されることがない。このため、洗浄処理直後のウェーハ表面の状態を維持したまま、水素終端率の算出のための測定を実施でき、より正確な水素終端率を算出できる。
その他、本発明の実施の際の具体的な手順、及び構造等は本発明の目的を達成できる範囲で他の構造等としてもよい。
【実施例】
【００３３】
次に、本発明を実施例及び比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
【００３４】
〔実施例１〕
粗研磨工程を終えた直径が３００ｍｍのシリコンウェーハを用意した。用意したシリコンウェーハに対して、以下のように条件を変更して、仕上げ研磨工程を実施し、次に、仕上げ研磨工程を終えたシリコンウェーハに洗浄工程を実施した。
仕上げ研磨工程では、図３に示す研磨装置１を用い、ウェーハに対する動的摩擦力が０．０１７Ｎ／ｃｍ２となるように研磨条件（定盤の回転数、加圧ヘッドの回転数、加圧ヘッドの押し当て圧力など）を適宜調整した。この仕上げ研磨工程では、アルカリベース水溶液にコロイダルシリカを分散させた研磨液（ｐＨ１０．１５）を使用した。
洗浄工程では、枚葉式のスピン洗浄装置を用い、回転させたシリコンウェーハの表面に、洗浄液を所定の流量で供給することにより、シリコンウェーハの表面を洗浄した。この洗浄工程では、最初にオゾン水洗浄液を供給するオゾン洗浄を実施した後に、フッ酸洗浄液を供給するＨＦ洗浄を実施し、最後に純水を供給するリンス洗浄を実施した。フッ酸洗浄液としては、ＨＦ濃度が０．７質量％、１．０質量％、１．３質量％、１．５質量％、及び１．６質量％に調整された洗浄液をそれぞれ使用した。
【００３５】
洗浄工程を終えたシリコンウェーハに対し、以下の水素終端率並びにヘイズ値測定を行った。表１及び図４にその結果を示す。なお、図４では、複数の測定データをそれぞれ繋いで曲線として表している。
【００３６】
〔水素終端率〕
洗浄工程を終えた直後のシリコンウェーハの表面について、Ｘ線光電子分光装置を用いてＸＰＳ強度を測定し、各ピークの最大値から、上記数式（Ｆ１）に基づいて水素終端率を算出した。
【００３７】
〔ヘイズ〕
得られたシリコンウェーハの表面のヘイズ値測定は、表面検査装置（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製、ＳＰ２を用いたＤＷＯモード（Ｄａｒｋ  Ｆｉｅｌｄ  Ｗｉｄｅ  Ｏｂｌｉｑｕｅモード、暗視野ワイド斜め入射モード））を使用して測定した。
【００３８】
【表１】
2015220370.tif 000005
【００３９】
表１から明らかなように、洗浄工程で使用する洗浄液のＨＦ濃度が高くなるにつれて、洗浄工程直後におけるシリコンウェーハ表面の水素終端率が高くなり、また、図４から明らかなように、シリコンウェーハ表面のヘイズ値も低下する傾向がみられた。
具体的には、洗浄液に濃度が１．３質量％以上のＨＦ溶液を使用することで、洗浄工程直後におけるシリコンウェーハ表面の水素終端率が８７％以上になり、また、洗浄工程を経て得られるシリコンウェーハの表面のヘイズ値を２０ｐｐｂ以下にまで低減できることが確認された。
【００４０】
〔実施例２〕
粗研磨工程を終えた直径が３００ｍｍのシリコンウェーハを用意した。用意したシリコンウェーハに対して、以下のように条件を変更して、仕上げ研磨工程を実施し、次に、仕上げ研磨工程を終えたシリコンウェーハに洗浄工程を実施した。
仕上げ研磨工程では、図３に示す研磨装置１を用い、ウェーハに対する動的摩擦力が０．０１７Ｎ／ｃｍ２となるように研磨条件（定盤の回転数、加圧ヘッドの回転数、加圧ヘッドの押し当て圧力など）を適宜調整した。この仕上げ研磨工程では、アルカリベース水溶液にコロイダルシリカを分散させた研磨液（ｐＨ１０．１５）を使用した。
また、研磨条件を適宜調整して、仕上げ研磨工程のウェーハに対する動的摩擦力を０．０１４Ｎ／ｃｍ２から０．０２１Ｎ／ｃｍ２までそれぞれ変更した。
洗浄工程では、枚葉式のスピン洗浄装置を用い、回転させたシリコンウェーハの表面に、洗浄液を所定の流量で供給することにより、シリコンウェーハの表面を洗浄した。この洗浄工程では、最初にオゾン水洗浄液を供給するオゾン洗浄を実施した後に、フッ酸洗浄液を供給するＨＦ洗浄を実施し、最後に純水を供給するリンス洗浄を実施した。フッ酸洗浄液としては、ＨＦ濃度が０．７質量％、１．０質量％、１．３質量％、及び１．６質量％に調整された洗浄液をそれぞれ使用した。
洗浄工程を終えたシリコンウェーハに対し、実施例１と同様にヘイズ値測定を行った。図５にその結果を示す。なお、図５では、複数の測定データのうち、洗浄液のＨＦ濃度が同一の測定データごとにそれぞれ繋いで直線として表している。
【００４１】
図５から明らかなように、仕上げ研磨工程でのウェーハに対する動的摩擦力が高くなるにつれて、ウェーハ表面のヘイズ値も低下する傾向がみられた。
具体的には、洗浄工程のＨＦ濃度が１．３質量％以上であれば、仕上げ研磨工程時のウェーハに対する動的摩擦力が０．０１７Ｎ／ｃｍ２以上となるように研磨条件を制御することで、洗浄工程を経て得られるウェーハ表面のヘイズを２０ｐｐｂ以下にまで低減できることが確認された。
【００４２】
〔実施例３〕
粗研磨工程を終えた直径が３００ｍｍのシリコンウェーハを用意した。用意したシリコンウェーハに対して、以下のように条件を変更して、仕上げ研磨工程を実施し、次に、仕上げ研磨工程を終えたシリコンウェーハに洗浄工程を実施した。
仕上げ研磨工程では、図３に示す研磨装置１を用い、ウェーハに対する動的摩擦力が０．０１７Ｎ／ｃｍ２となるように研磨条件（定盤の回転数、加圧ヘッドの回転数、加圧ヘッドの押し当て圧力など）を適宜調整した。この仕上げ研磨工程では、アルカリベース水溶液にコロイダルシリカを分散させた研磨液（ｐＨ１０．１５）を使用した。
また、仕上げ研磨工程で使用する研磨液を、ｐＨが１０．１、ｐＨが１０．０５、ｐＨが１０．０、及びｐＨが９．９７にそれぞれ制御した研磨液に変更した以外は、上記と同様にしてシリコンウェーハに各工程を実施した。
洗浄工程では、枚葉式のスピン洗浄装置を用い、回転させたシリコンウェーハの表面に、洗浄液を所定の流量で供給することにより、シリコンウェーハの表面を洗浄した。この洗浄工程では、最初にオゾン水洗浄液を供給するオゾン洗浄を実施した後に、フッ酸洗浄液を供給するＨＦ洗浄を実施し、最後に純水を供給するリンス洗浄を実施した。フッ酸洗浄液としては、ＨＦ濃度が１．３質量％に調整された洗浄液を使用した。
洗浄工程を終えたシリコンウェーハに対し、実施例１と同様にヘイズ値測定を行った。図６にその結果を示す。
【００４３】
図６から明らかなように、仕上げ研磨工程で使用する研磨液のｐＨが低くなるにつれて、シリコンウェーハ表面のヘイズ値も低下する傾向がみられた。
具体的には、ｐＨを１０．１５に制御した研磨液を使用した場合ではヘイズ値は２６ｐｐｂ程度であった。一方で、ｐＨを１０．０に制御した研磨液を使用した場合ではヘイズ値は１９ｐｐｂ、ｐＨを９．９７に制御した研磨液を使用した場合ではヘイズ値は１８ｐｐｂ以下であった。この結果から、ｐＨを１０以下に制御した研磨液を使用することで、シリコンウェーハ表面のヘイズ値が２０ｐｐｂ以下にまで低減できることが確認された。
【００４４】
〔実施例４〕
粗研磨工程を終えた直径が３００ｍｍのシリコンウェーハを用意した。用意したシリコンウェーハに対して、仕上げ研磨工程を実施し、次に、仕上げ研磨工程を終えたシリコンウェーハに洗浄工程を実施した。この際、仕上げ研磨工程における研磨条件、及び、洗浄工程における洗浄条件を制御して、ウェーハ表面のヘイズ値が１９ｐｐｂのシリコンウェーハを得た。
また、仕上げ研磨工程における研磨条件、及び、洗浄工程における洗浄条件をそれぞれ制御して、ウェーハ表面のヘイズ値が１２０ｐｐｂ、２２０ｐｐｂのシリコンウェーハを得た。
【００４５】
得られたシリコンウェーハに対し、ヘイズ値測定を行った。図７にその結果を示す。なお、図７の右側は、ウェーハ表面のヘイズ値が１９ｐｐｂのシリコンウェーハの測定結果、図７の中央は、ウェーハ表面のヘイズ値が１２０ｐｐｂのシリコンウェーハの測定結果、図７の左側は、ウェーハ表面のヘイズ値が２２０ｐｐｂのシリコンウェーハの測定結果である。
【００４６】
図７の中央に示す、ウェーハ表面のヘイズ値を１２０ｐｐｂとした場合、２２ｎｍサイズまでのパーティクルは計測できているが、２０ｎｍサイズでは、カウント数が急激に増加しており、正確にパーティクル数を計測できていないことが確認できる。２０ｎｍサイズにおいて、カウント数が急激に増加したのは、ヘイズによる誤認識を生じたためと推察される。また、図７の左側に示す、ウェーハ表面のヘイズ値を２２０ｐｐｂとした場合、２４ｎｍサイズまでのパーティクルは計測できているが、２２ｎｍサイズでは、カウント数が急激に増加しており、正確にパーティクル数を計測できていないことが確認できる。更に、２０ｎｍサイズでは、計測可能なカウント数上限を超えてしまい、カウントされなかった。
一方、図７の右側に示す、ウェーハ表面のヘイズ値を１９ｐｐｂとした場合では、２０ｎｍサイズのパーティクルが計測できていることが判る。
【符号の説明】
【００４７】
１…研磨装置、２…摩擦力測定装置、１１，２１…定盤、１１１，２１１…シャフト、１１２，２１２…研磨布、１２…加圧ヘッド、１２１…シャフト、１２２，２２２…キャリアプレート、１２３，２２３…テンプレート、１２３Ａ，２２３Ａ…ウェーハ位置決め穴、２２…ヘッド、２３…ガイド、２３１，２３２…板状物、２４…ロードセル、２５…計測装置、Ｗ…シリコンウェーハ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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