(57)【要約】      （修正有）【課題】分析装置の内圧に抗して分析試料を分析装置内に投入できる試料投入装置を提供する。【解決手段】試料投入装置３１は、分析装置の試料導入部８に装着される外筒部材３２ａ，３２ｂと、外筒部材３２ｂの端部に回動自在に螺着される操作部３６と、外筒部材３２ａ，３２ｂ内部を摺動して往復動自在に設けられるロッド３７と、ロッド３７を操作部３６方向に付勢する第１の弾性部材３９と、ロッド３７の先端部が内挿される筒状部材４３と、試料容器３０をチャッキングするコレットチャック４１とを備える。コレットチャック４１は、筒状部材４３に収容されたときに閉じて試料容器３０をチャッキングし、筒状部材４３から押し出されたときに開いて試料容器３０のチャッキングを解除する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料容器に収容された分析試料を分析装置に投入する試料投入装置であって、
該分析装置の試料導入部に装着される外筒部材と、
該外筒部材の該試料導入部と反対側の端部に回動自在に螺着される操作部と、
該外筒部材の内部を摺動して往復動自在に設けられ、該操作部を回動させて該試料導入部側に移動させたときに該操作部に押されて該試料導入部側に移動するロッドと、
該ロッドを該操作部方向に付勢する第１の弾性部材と、
該外筒部材の内部の該試料導入部側に設けられ、該ロッドの先端部が内挿される筒状部材と、
該ロッドの先端部に設けられ該試料容器をチャッキングするコレットチャックとを備え、
該コレットチャックは、該筒状部材に収容されたときに閉じて該試料容器をチャッキングし、該筒状部材から押し出されたときに開いて該試料容器のチャッキングを解除することを特徴とする試料投入装置。
【請求項２】
請求項１記載の試料投入装置において、前記コレットチャックは先端が二股又は三ツ股に別れ、前記筒状部材方向に付勢された弾性部材からなることを特徴とする試料投入装置。
【請求項３】
請求項１又は請求項２記載の試料投入装置において、前記コレットチャックは前記ロッドと別体であり、該コレットチャックを該ロッド方向に付勢する第２の弾性部材を備えることを特徴とする試料投入装置。
【請求項４】
請求項１〜請求項３のいずれか１項記載の試料投入装置において、前記分析装置は熱分析装置であることを特徴とする試料投入装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱分析装置等の分析装置に分析試料を投入するために用いられる試料投入装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、発生ガス分析、熱分解ガスクロマトグラフ−質量分析等の熱分析法が知られている。前記熱分析法では、固体試料を加熱する加熱炉と、該加熱炉に接続された内面不活性化金属管又はキャピラリー金属カラムと、該内面不活性化金属管又はキャピラリー金属カラムに接続された質量分析計等の検出器とを備える熱分析装置が用いられる。
【０００３】
前記熱分析装置において、前記加熱炉に前記固体試料を投入する装置として、該固体試料が収容される試料カップを着脱自在に装着するコレットチャック等のチャッキング装置を先端部に備えた試料投入装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
前記試料投入装置は、前記チャッキング装置に前記試料カップが装着されている側の端部で前記加熱炉の試料導入部に装着され、他方の端部に設けられた操作部を人力で押すことにより該チャッキング装置によるチャッキングを解除して、該試料カップを該加熱炉内に投入することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１０−２５３６０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、前記熱分析装置では前記加熱炉内を加圧して分析を行うことがあり、このような場合、前記従来の試料投入装置は該加熱炉の内圧に抗して前記操作部を人力で押すことができず、前記試料カップを該加熱炉内に投入することができないという不都合がある。
【０００７】
そこで、本発明は、かかる不都合を解消して、分析装置の内圧に抗して分析試料を該分析装置内に投入することができる試料投入装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる目的を達成するために、本発明は、試料容器に収容された分析試料を分析装置に投入する試料投入装置であって、該分析装置の試料導入部に装着される外筒部材と、該外筒部材の該試料導入部と反対側の端部に回動自在に螺着される操作部と、該外筒部材の内部を摺動して往復動自在に設けられ、該操作部を回動させて該試料導入部側に移動させたときに該操作部に押されて該試料導入部側に移動するロッドと、該ロッドを該操作部方向に付勢する第１の弾性部材と、該外筒部材の内部の該試料導入部側に設けられ、該ロッドの先端部が内挿される筒状部材と、該ロッドの先端部に設けられ該試料容器をチャッキングするコレットチャックとを備え、該コレットチャックは、該筒状部材に収容されたときに閉じて該試料容器をチャッキングし、該筒状部材から押し出されたときに開いて該試料容器のチャッキングを解除することを特徴とする。
【０００９】
本発明の試料投入装置では、前記外筒部材が、前記ロッドに前記コレットチャックが設けられている側で、前記分析装置の試料導入部に装着される。このとき、前記ロッドの先端部に設けられた前記コレットチャックは前記筒状部材に収容されて閉じており、該閉じた状態の該コレットチャックに前記分析試料が収容された試料容器がチャッキングされている。
【００１０】
また、前記外筒部材の前記試料導入部と反対側の端部には、前記操作部が回動自在に螺着されており、該操作部を回動させて該試料導入部側に移動させると、該外筒部材の内部に設けられている前記ロッドが該操作部に押されて該試料導入部側に移動する。この結果、前記ロッドの先端部に設けられた前記コレットチャックが前記筒状部材から押し出されて開くこととなり、該コレットチャックによるチャッキングが解除された前記試料容器が前記分析装置に投入される。
【００１１】
本発明の試料投入装置によれば、前記操作部を回動させることにより前記ロッドを前記試料導入部側に移動させることができるので、前記分析装置の内圧が高い場合にも該内圧に抗して前記分析試料を該分析装置内に容易に投入することができる。
【００１２】
一方、前記筒状部材から押し出されて開いている前記コレットチャックに前記試料容器をチャッキングするには、該試料容器を該コレットチャックにチャッキング可能な位置に保持して、前記操作部を回動させて前記試料導入部と反対側に移動させる。このようにすると、前記ロッドは前記第１の弾性部材により前記操作部方向に付勢されているので、前記操作部の移動に伴って前記試料導入部と反対側に移動する。
【００１３】
この結果、前記ロッドの先端部に設けられた前記コレットチャックが前記筒状部材に引き込まれて閉じることとなり、前記試料容器を該コレットチャックによりチャッキングすることができる。
【００１４】
本発明の試料投入装置において、前記コレットチャックは先端が二股又は三ツ股に別れ、前記筒状部材方向に付勢された弾性部材からなることが好ましい。前記コレットチャックは、前記先端が前記弾性部材からなるので、前記筒状部材から押し出されることによりそれ自身の弾性により、該先端が２方向又は３方向に開くことができる。
【００１５】
また、本発明の試料投入装置において、前記コレットチャックは前記ロッドと別体であり、該コレットチャックを該ロッド方向に付勢する第２の弾性部材を備えることが好ましい。本発明の試料投入装置は、前記コレットチャックを前記ロッドと別体に構成することにより、容易に製造することができる。このとき、前記コレットチャックは前記第２の弾性部材により前記ロッド方向に付勢されているので、該ロッドが前記操作部の移動に伴って前記試料導入部と反対側に移動したときに、該ロッドの移動に伴って該試料導入部と反対側に移動することができる。
【００１６】
本発明の試料投入装置は、例えば熱分析装置等の前記分析装置に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の試料投入装置を用いる熱分析装置の一例を示すシステム構成図。
【図２】本発明の試料投入装置の構成を示す模式的断面図。
【図３】本発明の試料投入装置に用いるコレットチャックの作動を示し、（Ａ）は開いた状態、（Ｂ）は閉じた状態を示す模式的斜視図。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。
【００１９】
本実施形態の試料投入装置は、例えば図１に示す熱分析装置１に用いることができる。
【００２０】
熱分析装置１は、第１加熱装置２と、第１加熱装置２の下方に連結された第２加熱装置３と、第２加熱装置３に接続されたガスクロマトグラフ装置４と、ガスクロマトグラフ装置４に接続された検出装置５とを備えている。
【００２１】
第１加熱装置２は、例えば、化学的に不活性な石英管からなる第１加熱炉６と、第１加熱炉６の周囲に設けられた第１ヒータ７とを備えている。第１加熱炉６は上方に接続された試料導入部８を備え、試料導入部８には第１加熱炉６にキャリアガスを導入するキャリアガス導管９が接続されている。キャリアガス導管９の他端部は、流量制御装置１０を介して高圧ガス源１１に接続されており、高圧ガス源１１から供給されるキャリアガスを流量制御装置１０により、例えば０〜２００ｍｌ／分の範囲の流量に調整して第１加熱炉６に導入するようになっている。
【００２２】
第２加熱装置３は、例えば、化学的に不活性な石英管からなる第２加熱炉１２と、第２加熱炉１２の周囲に設けられた第２ヒータ１３とを備えている。第２加熱炉１２は上方で第１加熱炉６に連通しており、例えば多孔質触媒等の触媒が充填されている触媒管１４が内部に配設されている。
【００２３】
クロマトグラフ装置４は恒温槽１５を備えている。恒温槽１５には、第２加熱炉１２の下端部に連通する気体導管１６が挿入されており、気体導管１６の先端部は恒温槽１５内に設けられた第１Ｔ字スプリッタ１７に接続されている。
【００２４】
第１Ｔ字スプリッタ１７には、気体導管１６の先端部に対向して流路抵抗管１８の基端部が挿入されており、気体導管１６と流路抵抗管１８とに交わる方向からは第１排気管１９の基端部が挿入されている。第１排気管１９は恒温槽１５の外部に導出されており、途中に、第１Ｔ字スプリッタ１７側の圧力を、例えば、１０〜４０００ｋＰａの範囲の圧力に調整する機能を備える第１背圧弁２０を備えている。
【００２５】
恒温槽１５内で、流路抵抗管１８の先端部は、第２Ｔ字スプリッタ２１に接続されている。流路抵抗管１８は、第１Ｔ字スプリッタ１７を介して導入される気体成分の流路抵抗となって、該気体成分の流量を制限できるものであればよく、例えば内面が不活性化されたステンレス製キャピラリー管又は溶融シリカキャピラリー管を用いることができる。
【００２６】
第２Ｔ字スプリッタ２１には、流路抵抗管１８の先端部に対向してカラム２２の基端部が挿入されており、流路抵抗管１８とカラム２２とに交わる方向からは第２排気管２３の基端部が挿入されている。第２排気管２３は恒温槽１５の外部に導出されており、途中に、第２Ｔ字スプリッタ２１側の圧力を、例えば、４０〜６００ｋＰａの範囲の圧力に調整する機能を備える第２背圧弁２４を備えている。
【００２７】
恒温槽１５内で、カラム２２の基端部には冷却トラップ２５が設けられている。冷却トラップ２５は、第２Ｔ字スプリッタ２１を介して導入される気体成分を、カラム２２の基端部に捕捉する装置であり、カラム２２が挿通されるＴ字管２６を備え、Ｔ字管２６のカラム２２の基端部に対向する部分をノズル２６ａとしている。ノズル２６ａには、恒温槽１５の外部に設けられた液化不活性ガス源２７から、液体窒素等の液化不活性ガスを供給する液化不活性ガス導管２８が接続されている。冷却トラップ２５については、特開２０００−１７１４４９号公報に詳細な記載がある。
【００２８】
カラム２２としては、ステンレス管の内面を不活性化し、ジメチルポリシロキサン等からなる固定相を形成した金属キャピラリーカラム（例えば、フロンティア・ラボ株式会社製ＵｌｔｒａＡＬＬＯＹ（登録商標））からなるガスクロマトグラフィーカラムを用いることができる。また、カラム２２として、ステンレス管の内面を不活性化しただけで前記固定相を備えていない発生ガス分析用カラムを用いることもできる。
【００２９】
恒温槽１５には検出装置５が隣接されており、カラム２２の先端部は検出装置５内に設けられた検出器２９に接続されている。検出器２９としては、四重極型質量分析計等の質量分析器（ＭＳ）、水素炎イオン化型検出器（ＦＩＤ）等を用いることができる。
【００３０】
熱分析装置１を用いてガスクロマトグラフィーを行うときには、まず、第１ヒータ７により第１加熱炉６内の温度を所定の温度に上昇させた状態で試料導入部８から第１加熱炉６内に分析試料を導入し、該分析試料を瞬時に熱分解させることにより、第１の気相成分混合物を生成させる。前記分析試料は、固体の場合には試料カップ３０に収容して第１加熱炉６内に導入する。
【００３１】
次に、前記第１の気相成分混合物を、高圧ガス源１１からキャリアガス導管９を介して第１加熱炉６内に導入されるキャリアガスにより、第２加熱炉１２内に案内し、触媒管１４に充填されている前記多孔質触媒に接触させる。このとき、前記キャリアガスは流量制御装置１０により５〜２００ｍｌ／分の流量に調整されており、第１加熱炉６及び第２加熱炉１２の内部は、第１背圧弁２０の機能により５０〜４０００ｋＰａの範囲の圧力に調整されている。
【００３２】
そこで、前記第１の気相成分混合物は前記範囲の圧力下に前記多孔質触媒に接触し、該多孔質触媒の作用による触媒反応の結果として第２の気相成分混合物を生成させる。第２加熱炉１２内の温度は、第２ヒータ１３により所定の条件下に加熱されていてもよく、加熱されていなくてもよい。
【００３３】
次に、前記第２の気相成分混合物は、前記キャリアガスにより気体導管１６を介して第１Ｔ字スプリッタ１７に案内され、第１Ｔ字スプリッタ１７から流路抵抗管１８に導入される。次に、前記第２の気相成分混合物は、流路抵抗管１８により圧力が低減され、第２Ｔ字スプリッタ２１に案内される。
【００３４】
ここで、前記第２の気相成分混合物は、第２Ｔ字スプリッタ２１に第２排気管２３を介して接続された第２背圧弁２４の機能により、ガスクロマトグラフィーカラムを通過可能且つ分析可能な４０〜６００ｋＰａの範囲の圧力に減圧される。次に、前記範囲の圧力に減圧された前記第２の気相成分混合物は、同一範囲の圧力に減圧されたキャリアガスによりカラム２２の基端部に導入され、冷却トラップ２５に案内され、カラム２２のノズル２６ａに対向する部分に捕捉される。
【００３５】
次に、冷却トラップ２５に捕捉された前記第２の気相成分混合物を熱脱着させることにより、解放された該第２の気相成分混合物が前記キャリアガスにより、前記ガスクロマトグラフィーカラムに導入される。そして、前記第２の気相成分混合物は、前記ガスクロマトグラフィーカラムにより成分毎に分離され、例えばＭＳ等の検出器２９で検出されることにより、クロマトグラムを得ることができる。
【００３６】
また、熱分析装置１では、カラム２２として発生ガス分析用カラムを用いることにより、発生ガス分析を行うこともできる。この場合には、試料導入部８から第１加熱炉６内に分析試料を導入した後、第１ヒータ７により第１加熱炉６内の温度を所定の条件下に昇温させて前記分析試料から気相成分を発生させることにより、第１の気相成分混合物を生成させる。
【００３７】
この結果、熱分析装置１では、例えば、高圧下における前記第１の気相成分と前記多孔質触媒との触媒反応における圧力と生成物との関係についての知見を得ることができる。
【００３８】
ところで、熱分析装置１では、前述のように第１背圧弁２０の機能により第２加熱炉１２と第１加熱炉６との内部が、５０〜４０００ｋＰａの範囲の圧力に調整されている。このため、従来の操作部を押すことによりチャッキングを解除する試料投入装置では、人力で第１加熱炉６内の圧力に抗して該操作部を押すことが困難になる。
【００３９】
そこで、図２に示す本実施形態の試料投入装置３１を用いる。
【００４０】
試料投入装置３１は、熱分析装置１の試料導入部８に装着される第１外筒部材３２と、第１外筒部材３２の試料導入部８と反対側の端部に螺着される第２外筒部材３３とを備えている。
【００４１】
第１外筒部材３２は、試料導入部８側の端部近傍に突起部３４を備え、突起部３４に係止される袋ナット３５により試料導入部８の先端に螺着されている。また、外筒部材３２は、中央部に両端部より内径の小さい小径部３２ａを備え、試料導入部８と反対側の端部には内径が小径部３２ａより大きい第１拡径部３２ｂを、試料導入部８側の端部には内径が小径部３２ａより大きい第２拡径部３２ｃをそれぞれ備えている。
【００４２】
第２外筒部材３３は、内径が外筒部材３２の第１拡径部３２ｂの内径と同一になっており、試料導入部８と反対側の端部には回動自在の操作部としての回転ハンドル３６が螺着されている。
【００４３】
第１外筒部材３２及び第２外筒部材３３の内部には、ロッド３７が往復動自在に設けられており、ロッド３７は外周面により第１外筒部材３２の小径部３２ａの内周面に沿って摺動するようになっている。ロッド３７は外周面に２条の環状溝部３７ａを備え、環状溝部３７ａにはＯ−リング３８が配設されている。
【００４４】
また、ロッド３７は、試料導入部８と反対側の端部に第２外筒部材３３の内周面に沿って摺動するフランジ部３７ｂを備えている。そして、ロッド３７は、第１外筒部材３２の小径部３２ａ及び第１拡径部３２ｂの境界の段差とフランジ部３７ｂとの間に配設された第１の弾性部材としてのスプリング３９により、回転ハンドル３６方向に付勢されている。また、回転ハンドル３６とフランジ部３７ｂとの間にはリング状の緩衝部材４０が配設されている。
【００４５】
一方、ロッド３７の試料導入部８側の端部には穴部３７ｃが設けられており、穴部３７ｃにはコレットチャック４１の端部４１ａが嵌着されている。
【００４６】
コレットチャック４１は、端部４１ａの試料導入部８側に端部４１ａより小径のコレット４１ｂを備えており、コレット４１ｂの先端部は、プラグ部材４２に支持された筒状部材４３に内嵌されている。プラグ部材４２は、第１外筒部材３２の第２拡径部３２ｃに嵌着されており、第２拡径部３２ｃとの間にはＯ−リング４４が配設されている。プラグ部材４２は、試料導入部８側の端部に貫通孔４２ａを備えており、貫通孔４２ａに挿通された試料カップ３０の柄部３０ａがコレットチャック４１のコレット４１ｂにチャッキングされるようになっている。
【００４７】
また、コレットチャック４１は、端部４１ａ及びコレット４１ｂの境界の段差と筒状部材４３との間に配設された第２の弾性部材としてのスプリング４５により、ロッド３７方向に付勢されている。
【００４８】
コレット４１ｂは、図３（Ａ）に示すように、先端が三ツ股に別れた爪部４１ｂ１，４１ｂ２，４１ｂ３となっており、爪部４１ｂ１，４１ｂ２，４１ｂ３に囲まれた中央に試料カップ３０の柄部３０ａをチャッキングする穴部４１ｃが設けられている。爪部４１ｂ１，４１ｂ２，４１ｂ３は、筒状部材４３方向に付勢された弾性部材からなり、図３（Ｂ）に示すように、筒状部材４３から押し出されるとそれ自身の弾性力により、３つに別れて筒状部材４３方向に拡がる。この結果、試料カップ３０の柄部３０ａのチャッキングが解除される。
【００４９】
次に、本実施形態の試料投入装置３１の作動について説明する。
【００５０】
試料投入装置３１は、まず、試料カップ３０の柄部３０ａをコレットチャック４１によりチャッキングした状態で、袋ナット３５を試料導入部８に螺着することにより試料導入部８に装着される。
【００５１】
次に、回転ハンドル３６を回動させて試料導入部８側に移動させると、ロッド３７が回転ハンドル３６に押されて試料導入部８側に移動し、さらにロッド３７に押されてコレットチャック４１が試料導入部側８に移動する。この結果、コレットチャック４１のコレット４１ｂが筒状部材４３から押し出され、爪部４１ｂ１，４１ｂ２，４１ｂ３がそれ自身の弾性力により、３つに別れて筒状部材４３方向に拡がり、試料カップ３０の柄部３０ａのチャッキングが解除される。
【００５２】
そして、チャッキングが解除された試料カップ３０が自重により熱分析装置１の第１加熱炉６内に投入される。
【００５３】
次に、コレットチャック４１に試料カップ３０をチャッキングするには、試料投入装置３１を試料導入部８から外し、試料カップ３０の柄部３０ａをコレットチャック４１にチャッキング可能な位置に保持する。そして、回転ハンドル３６を反対側に回動させて試料導入部８と反対側に移動させる。
【００５４】
このようにすると、ロッド３７はスプリング３９により回転ハンドル３６方向に付勢されており、コレットチャック４１はスプリング４５によりロッド３７方向に付勢されているので、回転ハンドル３６の移動に伴ってそれぞれ試料導入部８と反対側に移動する。この結果、コレット４１ｂの爪部４１ｂ１，４１ｂ２，４１ｂ３が筒状部材４３に引き込まれ、筒状部材４３内に収容されて閉じることとなり、試料カップ３０の柄部３０ａが爪部４１ｂ１，４１ｂ２，４１ｂ３にチャッキングされる。
【００５５】
尚、本実施形態の試料投入装置３１では、第１外筒部材３２に第２外筒部材３３を螺着して１つの外筒部材を構成しているが、製造する上で可能であれば、第１外筒部材３２と第２外筒部材３３とを一体に形成してもよい。
【００５６】
また、本実施形態の試料投入装置３１では、ロッド３７とコレットチャック４１とを別体に構成しているが、製造する上で可能であれば、ロッド３７とコレットチャック４１とを一体に形成してもよい。
【００５７】
また、本実施形態の試料投入装置３１では、コレットチャック４１のコレット４１ｂとして先端が三ツ股に別れたものを用いているが、コレット４１ｂの先端が二股に別れたものを用いることもできる。
【００５８】
また、本実施形態では試料投入装置３１を内部が加圧された熱分析装置１に用いる場合について説明しているが、本実施形態の試料投入装置３１は、熱分析装置１以外の分析装置に用いることもでき、さらに内部が加圧されていない熱分析装置１又はそれ以外の分析装置に用いることもできる。
【符号の説明】
【００５９】
１…熱分析装置（分析装置）、８…試料導入部、３１…試料投入装置、３０…試料カップ（試料容器）、３２ａ…第１外筒部材、３２ｂ…第２外筒部材、３６…回転ハンドル（操作部）、３７…ロッド、３９…スプリング（第１の弾性部材）、４１…コレットチャック、４５…スプリング（第２の弾性部材）。
【図１】
2015200564.tif 000003
【図２】
2015200564.tif 000004
【図３】
2015200564.tif 000005