(57)【要約】【課題】可視光および赤外光を遮蔽し、並びにＸ線窓を最小限に薄くすることができ、その結果、１ｋｅＶ以下のＸ線を効率よく取得する。【解決手段】Ｘ線分析装置１０は、分析対象である試料１１を励起して特性Ｘ線１３を放出させる電子銃１４と、特性Ｘ線１３を検出する超伝導転移端センサ（ＴＥＳ）１５と、試料１１からＴＥＳ１５に向かい順次配置された電磁波遮蔽部２４および熱遮蔽部１９と、を備える。電磁波遮蔽部２４は特性Ｘ線１３を通過させる貫通孔を形成する貫通孔形成部を備えるキャピラリー２５であって、貫通孔形成部は貫通孔の大きさを少なくとも５０μｍ以下に形成している。熱遮蔽部１９は特性Ｘ線１３を透過させる第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３を備え、第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の大きさをキャピラリー２５の大きさと同等もしくはキャピラリー２５よりも小さくしている。【選択図】図１
2015121479.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析対象である試料を励起して特性Ｘ線を放出させる励起源と、
前記特性Ｘ線を検出するＸ線検出器と、
前記試料から前記Ｘ線検出器に向かい順次配置された電磁波遮蔽部および熱遮蔽部と、を備え、
前記電磁波遮蔽部は前記特性Ｘ線を通過させる貫通孔を形成する貫通孔形成部を備え、
前記貫通孔形成部は前記貫通孔の大きさを５０μｍ以下に形成し、
前記熱遮蔽部は前記特性Ｘ線を透過させる窓部を備えた、
ことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
前記熱遮蔽部は、前記窓部の大きさを、前記貫通孔形成部の大きさと同等もしくは前記貫通孔形成部の大きさよりも小さくしている、
ことを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。
【請求項３】
前記熱遮蔽部は、１つ以上の前記窓部を備え、
前記貫通孔形成部から離れることに伴い、前記窓部の大きさが、前記貫通孔形成部の大きさから順次小さくなる、
ことを特徴とする請求項２に記載のＸ線分析装置。
【請求項４】
前記電磁波遮蔽部は前記貫通孔の大きさを１０μｍ以下に形成している、
ことを特徴とする請求項１から請求項３の何れか１つに記載のＸ線分析装置。
【請求項５】
前記熱遮蔽部は、前記電磁波遮蔽部から前記Ｘ線検出器に向かい順次配置された３つ以下の前記窓部を備える、
ことを特徴とする請求項１から請求項４の何れか１つに記載のＸ線分析装置。
【請求項６】
前記熱遮蔽部は、前記電磁波遮蔽部から前記Ｘ線検出器に向かい順次配置された２つ以下の前記窓部を備える、
ことを特徴とする請求項５に記載のＸ線分析装置。
【請求項７】
前記熱遮蔽部は、前記電磁波遮蔽部の温度よりも前記窓部が低温になることに伴い、前記窓部の大きさを、前記電磁波遮蔽部において前記貫通孔形成部が装着される孔部の大きさよりも１ｍｍ以上小さくしている、
ことを特徴とする請求項５または請求項６に記載のＸ線分析装置。
【請求項８】
複数の前記窓部のうちで最も前記Ｘ線検出器に近接した前記窓部である第１窓部の温度を１０Ｋ以下とし、複数の前記窓部のうちで前記第１窓部に隣り合う前記窓部である第２窓部の温度を前記第１窓部の温度以上かつ１００Ｋ以下とする冷却部を備える、
ことを特徴とする請求項５または請求項６に記載のＸ線分析装置。
【請求項９】
前記窓部は、金属と、有機膜もしくはシリコン窒化膜との積層体からなり、前記金属および前記有機膜もしくは前記シリコン窒化膜の各々の厚みは１００ｎｍ以下である、
ことを特徴とする請求項１から請求項８の何れか１つに記載のＸ線分析装置。
【請求項１０】
前記電磁波遮蔽部は前記特性Ｘ線を集光する機能を有する、
ことを特徴とする請求項１から請求項９の何れか１つに記載のＸ線分析装置。
【請求項１１】
前記電磁波遮蔽部を２００Ｋ以下まで冷却する遮蔽部冷却部を備える、
ことを特徴とする請求項１から請求項１０の何れか１つに記載のＸ線分析装置。
【請求項１２】
前記試料と前記Ｘ線検出器との間で前記電磁波遮蔽部の位置を調整する遮蔽部位置調整機構と、
前記窓部および前記Ｘ線検出器を冷却する冷却部の位置を調整する冷却部位置調整機構と、を備え、
前記遮蔽部位置調整機構と前記冷却部位置調整機構との間で真空空間を隔離する遮断バルブを備える、
ことを特徴とする請求項１から請求項１１の何れか１つに記載のＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、超伝導転移端センサからなる放射線検出器を備えたＸ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線のエネルギーを弁別することが可能なＸ線分析装置として、エネルギー分散型Ｘ線検出器（Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、以後ＥＤＳと呼ぶ）やＷＤＳ（Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、以後ＷＤＳと呼ぶ）がある。
上記ＥＤＳは、検出器に取り込まれたＸ線のエネルギーを検出器内で電気信号に変換し、その電気信号の大きさによってエネルギーを算出するタイプのＸ線検出器である。また、ＷＤＳはＸ線を分光器で単色化（エネルギー弁別）し、単色化されたＸ線を比例計数管などで検出するタイプのＸ線検出器である。
【０００３】
ＥＤＳとしては、ＳｉＬｉ（シリコンリチウム）型検出器、シリコンドリフト型検出器、またはゲルマニウム検出器などの半導体検出器が知られている。例えばシリコンリチウム型またはシリコンドリフト型の検出器は、電子顕微鏡の元素分析装置に多用され、０.２ｋｅＶ〜２０ｋｅＶ程度の広範囲のエネルギーを検出できる。しかし、検出器にシリコンを用いているため、原理上、その性質はシリコンのバンドギャップ（１．１ｅＶ程度）に依存し、エネルギー分解能を１３０ｅＶ程度以上に改善することが難しく、ＷＤＳと比較して１０倍以上エネルギー分解能は劣る。
【０００４】
このようにＸ線検出器の性能を示す指標の一つであるエネルギー分解能が、例えば１３０ｅＶであるとは、Ｘ線検出器にＸ線が照射されると、１３０ｅＶ程度の不確かさでエネルギーを検出可能であることを意味する。従って、この不確かさが小さいほど、エネルギー分解能が高いということになる。すなわち、隣接する２本のスペクトルからなる特性Ｘ線を検出する場合、エネルギー分解能が高くなると不確かさが小さくなる。２本の隣接するピークのエネルギー差が２０ｅＶ程度であると、原理的に２０ｅＶ〜３０ｅＶ程度のエネルギー分解能で２本のピークを分離することができるということである。
【０００５】
近年、エネルギー分散型でかつＷＤＳと同等のエネルギー分解能を有する超伝導Ｘ線検出器が注目されている。この超伝導Ｘ線検出器のうちで超伝導転移端センサ（Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ  Ｅｄｇｅ  Ｓｅｎｓｏｒ、以後ＴＥＳと呼ぶ）を有する検出器は、金属薄膜の超伝導−常伝導遷移時の急激な抵抗変化（例えば、温度変化が数ｍＫにて抵抗変化が０．１Ωなど）を用いた高感度の熱量計である。なお、このＴＥＳは、マイクロカロリーメータとも呼ばれる。
【０００６】
このＴＥＳは、一次Ｘ線や一次電子線などの放射線照射によりサンプルから発生した蛍光Ｘ線や特性Ｘ線が入射した際に起こるＴＥＳ内の温度変化を検出することでサンプルの分析をする。ＴＥＳは、他の検出器よりも高いエネルギー分解能を有し、例えば５．９ｋｅＶの特性Ｘ線において１０ｅＶ以下のエネルギー分解能を得ることができる。
走査電子顕微鏡や透過電子顕微鏡にＴＥＳを取り付けた場合、電子線が照射されたサンプルから発生する特性Ｘ線をＴＥＳで取得することで、半導体型Ｘ線検出器では分離不可能な特性Ｘ線（例えば、Ｓｉ−Ｋα、Ｗ−Ｍα、Ｗ−Ｍβなど）のエネルギースペクトルのピークを容易に分離することができる。
【０００７】
ＴＥＳは高感度な熱量計のため、安定した動作をさせるために複数枚の熱シールドが必要となる。ただし、サンプルから発生するＸ線をＴＥＳに導入する必要があるため、Ｘ線窓が熱シールドに装着される（非特許文献１参照）。非特許文献１では４Ｋおよび８０Ｋの各々に冷却された熱シールドにＸ線窓が装着されている。Ｘ線窓は分析対象となるＸ線は通過させるが、ノイズの原因となる可視光や赤外光を遮断する働きがある。
【０００８】
更に熱シールドではなく、ＴＥＳを一つの真空チャンバーとするために、耐真空性を有するＸ線窓が室温の外界雰囲気を遮蔽するように設けられる。一般的に耐真空性を有するＸ線窓として、有機膜によるＸ線窓が利用される（特許非文献２参照）。このＸ線窓を３枚装着したときに、Ｘ線の透過率は６０％（１ｋｅＶ）から１％以下（０．２ｋｅＶ未満）と大幅に低下する。
また、ＴＥＳに設けられているＸ線吸収体サイズが数百ミクロンと小さいため、実効的な立体角を増加させることを目的にＸ線レンズがサンプルとＴＥＳの間に設けられる（特許文献１〜４参照）。キャピラリーは一般的にガラス細管束からなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】米国特許第５８８０４６７号明細書
【特許文献２】特公平７−４００８０号公報
【特許文献３】特公平７−１１６００号公報
【特許文献４】特開２００８−３９５００号公報
【非特許文献】
【００１０】
【非特許文献１】Keiichi TANAKA、他９名、「Transition Edge Sensor-Energy Dispersive Spectrometer (TES-EDS) and Its Applications」、「IEICE TRANSACTIONS on Electronics」、vol.E92-C No.3、２００９年、ｐ．３３４−３４０
【非特許文献２】AP Ultra-thin Polymer X-ray Windows.［online］. MOXTEK Incorporated, 2010. [retrieved on 2013-10-15]. Retrieved from the Internet : <URL: http://www.moxtek.com/x-ray-windows/ap3-ultra-thin-polymer-windows.html>.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、上記のＸ線分析装置では、１ｋｅＶ以下のＸ線透過効率が悪く、例えばボロン（１８３ｅＶ）の検出効率が既存のシリコンドリフト型半導体検出器（Ｓｉｌｉｃｏｎ  Ｄｒｉｆｔ  Ｄｅｔｅｃｔｏｒ、以後ＳＤＤと呼ぶ）より一桁悪い。これはＳＤＤのＸ線窓が有機膜によるＸ線窓の一枚で十分であることに対して、ＴＥＳは有機膜によるＸ線窓に加えて熱シールド用にＸ線窓が２枚以上必要なことが原因である。
ＴＥＳはＳＤＤに比べ動作温度が低く、ＴＥＳを安定的に動作させるために熱シールドとしてＸ線窓をＳＤＤに比べ余分に設ける必要がある。このようにＴＥＳを熱的に安定させることが出来かつＳＤＤ並み、もしくはそれ以上のＸ線透過効率を得ることがＴＥＳで１ｋｅＶ以下のＸ線を効率よく取得するために必要である。
【００１２】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、可視光および赤外光を遮蔽し、並びにＸ線窓を最小限に薄くすることができ、その結果、１ｋｅＶ以下のＸ線を効率よく取得可能なＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決して係る目的を達成するために、本発明は以下の態様を採用した。
（１）本発明の一態様に係るＸ線分析装置は、分析対象である試料を励起して特性Ｘ線を放出させる励起源と、前記特性Ｘ線を検出するＸ線検出器と、前記試料から前記Ｘ線検出器に向かい順次配置された電磁波遮蔽部および熱遮蔽部と、を備え、前記電磁波遮蔽部は前記特性Ｘ線を通過させる貫通孔を形成する貫通孔形成部を備え、前記貫通孔形成部は前記貫通孔の大きさを５０μｍ以下に形成し、前記熱遮蔽部は前記特性Ｘ線を透過させる窓部を備えた。
【００１４】
（２）上記（１）に記載のＸ線分析装置では、前記熱遮蔽部は、前記窓部の大きさを、前記貫通孔形成部の大きさと同等もしくは前記貫通孔形成部の大きさよりも小さくしている。
（３）上記（２）に記載のＸ線分析装置では、前記熱遮蔽部は、１つ以上の前記窓部を備え、前記貫通孔形成部から離れることに伴い、前記窓部の大きさが、前記貫通孔形成部の大きさから順次小さくなる。
【００１５】
（４）上記（１）から（３）の何れか１つに記載のＸ線分析装置では、前記電磁波遮蔽部は前記貫通孔の大きさを１０μｍ以下に形成している。
（５）上記（１）から（４）の何れか１つに記載のＸ線分析装置では、前記熱遮蔽部は、前記電磁波遮蔽部から前記Ｘ線検出器に向かい順次配置された３つ以下の前記窓部を備える。
（６）上記（５）に記載のＸ線分析装置では、前記熱遮蔽部は、前記電磁波遮蔽部から前記Ｘ線検出器に向かい順次配置された２つ以下の前記窓部を備える。
【００１６】
（７）上記（５）または（６）に記載のＸ線分析装置では、前記熱遮蔽部は、前記電磁波遮蔽部の温度よりも前記窓部が低温になることに伴い、前記窓部の大きさを、前記電磁波遮蔽部において前記貫通孔形成部が装着される孔部の大きさよりも１ｍｍ以上小さくしている。
（８）上記（５）または（６）に記載のＸ線分析装置は、複数の前記窓部のうちで最も前記Ｘ線検出器に近接した前記窓部である第１窓部の温度を１０Ｋ以下とし、複数の前記窓部のうちで前記第１窓部に隣り合う前記窓部である第２窓部の温度を前記第１窓部の温度以上かつ１００Ｋ以下とする冷却部を備える。
【００１７】
（９）上記（１）から（８）の何れか１つに記載のＸ線分析装置では、前記窓部は、金属と、有機膜もしくはシリコン窒化膜との積層体からなり、前記金属および前記有機膜もしくは前記シリコン窒化膜の各々の厚みは１００ｎｍ以下である。
（１０）上記（１）から（９）の何れか１つに記載のＸ線分析装置では、前記電磁波遮蔽部は前記特性Ｘ線を集光する機能を有する。
（１１）上記（１）から（１０）の何れか１つに記載のＸ線分析装置は、前記電磁波遮蔽部を２００Ｋ以下まで冷却する遮蔽部材冷却部を備える。
【００１８】
（１２）上記（１）から（１１）の何れか１つに記載のＸ線分析装置は、前記試料と前記Ｘ線検出器との間で前記電磁波遮蔽部の位置を調整する遮蔽部位置調整機構と、前記窓部および前記Ｘ線検出器を冷却する冷却部の位置を調整する冷却部位置調整機構と、を備え、前記遮蔽部位置調整機構と前記冷却部位置調整機構との間で真空空間を隔離する遮断バルブを備える。
【発明の効果】
【００１９】
上記（１）に記載の態様に係るＸ線分析装置によれば、特性Ｘ線が通過する貫通孔を有する電磁波遮蔽部によって特性Ｘ線以外の赤外線および可視光線を遮蔽することができる。これにより、特性Ｘ線を透過させる熱遮蔽部の窓部に、特性Ｘ線以外の赤外線および可視光線を遮蔽する機能を具備させる必要がないので、窓部の厚み、および窓部の数を熱遮蔽に必要な最小限にすることができ、窓部透過時の特性Ｘ線の減衰を抑制することができる。これにより、１ｋｅＶ以下の特性Ｘ線を効率よく取得することができる。
【００２０】
さらに、上記（２）または（３）の場合、特性Ｘ線のコリメーション、並びに特性Ｘ線以外の赤外線および可視光線の遮蔽を向上させることができる。
さらに、上記（４）の場合、特性Ｘ線が通過する貫通孔の大きさ（例えば、直径または１辺の大きさなど）を１０μｍ以下とすることで、１ｋｅＶ以下のエネルギー領域で１０ｅＶ程度の低エネルギー領域においてもノイズとなる赤外線および可視光線を遮蔽することができる。
【００２１】
さらに、上記（５）または（６）の場合、特性Ｘ線を透過させる窓部を３つ以下、さらには、２つ以下にすることで、低エネルギーの特性Ｘ線の取得効率を向上させることができる。
さらに、上記（７）の場合、温度低下に伴う窓部の破損を抑制することができる。
さらに、上記（８）の場合、分析対象である試料の周囲の雰囲気からＸ線検出器に向かい複数の窓部によって段階的に温度を低下させることにより、熱輻射によるＸ線検出器の温度上昇を防止し、所望の動作特性を確保することができる。
【００２２】
さらに、上記（９）の場合、１ｋｅＶ以下の特性Ｘ線の取得効率が低下することを抑制しつつ、Ｘ線検出器に対して効果的な熱遮蔽を行なうことができる。また、シリコン窒化膜によれば、膜中に酸素もしくは炭素を含まないので、酸素および炭素の各々の分析を適正に行なうことができる。
さらに、上記（１０）の場合、特性Ｘ線の集光効率を向上させることができる。
さらに、上記（１１）の場合、電磁波遮蔽部から窓部への熱輻射を低減させることができ、所望の熱遮蔽に必要とされる窓部の厚み、および窓部の数を、より一層、低減することができるとともに、Ｘ線検出器の動作安定性を向上させることができる。
【００２３】
さらに、上記（１２）の場合、Ｘ線検出器の真空状態を、他の装置とは独立して制御することができ、Ｘ線検出器の動作安定性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の実施形態に係るＸ線分析装置の構成を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明の実施形態（Ａ）および比較例（Ｂ）での窓部を透過するＸ線のエネルギーと透過率との関係の例を示す図である。
【図３】本発明の実施形態に係る第１および第２金属板、並びに第１および第２Ｘ線窓の構成を模式的に示す断面図である。
【図４】本発明の実施形態に係るコールドヘッドの先端部の構成を模式的に示す断面図である。
【図５】本発明の実施形態に係る第１Ｘ線窓からＴＥＳへの熱輻射の算出結果（Ａ）と、第２Ｘ線窓および第２金属板から第１Ｘ線窓および第１金属板への熱輻射の算出結果（Ｂ）とを示す図である。
【図６】本発明の実施形態の第１変形例に係るＸ線分析装置の構成を模式的に示す断面図である。
【図７】本発明の実施形態の第２変形例に係るＸ線分析装置の構成を模式的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の実施形態に係るＸ線析装置について添付図面を参照しながら説明する。
本実施形態のＸ線分析装置１０は、例えば、電子顕微鏡、イオン顕微鏡、Ｘ線顕微鏡、および蛍光Ｘ線分析装置などの組成分析装置として利用可能である。
Ｘ線分析装置１０は、図１に示すように、分析対象である試料１１に電子線１２を照射することによって試料１１を励起して、試料１１から特性Ｘ線１３を放出させる電子銃１４と、試料１１から放出される特性Ｘ線１３を検出するＸ線検出器としての超伝導転移端センサ（Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ  Ｅｄｇｅ  Ｓｅｎｓｏｒ、ＴＥＳ）１５と、を備えている。
【００２６】
ＴＥＳ１５は、超伝導体が有する超伝導転移を利用するものであり、Ｘ線の検出動作では、常伝導と超伝導の中間状態に動作点を保持する。これにより、Ｘ線１個がＴＥＳ１５に吸収された場合、超伝導転移中に動作点を保持された状態において、例えば１００ｍＫの温度変動に対して数μＷの抵抗変化が得られ、μＡオーダーの放射線パルスを得ることができる。また、予めパルス波高値と放射線のエネルギーとの関係を求めたデータを記憶しておくことにより、未知エネルギーを有する放射線がＴＥＳ１に照射されても信号パルス波高値から入射した放射線のエネルギーを検出することができる。
【００２７】
Ｘ線分析装置１０は、ＴＥＳ１５を冷却する冷却部１６を備えている。
冷却部１６は、冷凍機本体１６ａと、冷凍機本体１６ａにおいて最も冷却される箇所に接続されたコールドヘッド１６ｂと、を備えている。ＴＥＳ１５は、冷凍機本体１６ａに装着された断熱構造を有するスノート１７の内部に配置されたコールドヘッド１６ｂの先端に設置されている。
なお、試料１１、電子銃１４、およびスノート１７の先端部は、チャンバー１８の内部に配置され、冷却部１６およびチャンバー１８の内部は、ターボ分子ポンプまたは拡散ポンプなどにより真空排気され、真空度は１０−３〜１０−５Ｐａ程度である。
【００２８】
冷凍機本体１６ａは、例えば希釈冷凍機または断熱消磁冷凍機などである。希釈冷凍機はミキシングチャンバー内において濃厚相から希薄相へ３Ｈｅが溶け込む時のエンタルピー差を利用して冷却を行なう。断熱消磁冷凍機は磁性体に磁場を印加することでスピンの向きを揃えておき、磁場を除去する際にエントロピーが増大することで、磁性体に接続された物体を冷却する。
【００２９】
コールドヘッド１６ｂは、冷凍機本体１６ａによって１００ｍＫ近傍まで冷却される。コールドヘッド１６ｂを１００ｍＫまで冷却し、かつＴＥＳ１５を熱的に安定して動作させるためには、室温などであるスノート１７からの熱輻射を遮蔽する必要がある。パラメータにもよるが、一般的にＴＥＳ１５は１００ｐＷの熱を受けると動作しない。そのためにＴＥＳ１５への高温部からの熱輻射を排除するために、Ｘ線分析装置１０は、ＴＥＳ１５より高温の熱遮蔽部１９を備えている。
【００３０】
熱遮蔽部１９は、ＴＥＳ１５およびコールドヘッド１６ｂを覆うように設置された第１熱シールド２０と、第１熱シールド２０とスノート１７との間に設置された第２熱シールド２１と、を備えている。
第１熱シールド２０および第２熱シールド２１の各々は、試料１１から放出された特性Ｘ線１３をＴＥＳ１５に到達させるための第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の各々を備えている。
第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の各々は、特に１ｋｅＶ以下の低エネルギーのＸ線を効率よく透過させるために、軽元素の材質によって形成されている。第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の各々の厚みは、所望の熱遮蔽を確保する最低限に薄く形成されている。第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の各々は、例えば、有機膜もしくはシリコン窒化膜上にアルミニウムが積層された積層タイプとされ、特に１ｋｅＶ以下のＸ線に対して所望の透過率を確保するために有機膜もしくはシリコン窒化膜とアルミニウムの膜厚は共に１００ｎｍ以下とされている。なお、有機膜に比べてシリコン窒化膜によれば、膜中に酸素もしくは炭素を含まないので、酸素および炭素の各々の分析を適正に行なうことができる。
【００３１】
図２（Ａ）の実線は、本実施形態の第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の各々を、膜厚１００ｎｍの有機膜と膜厚１００ｎｍのアルミニウムとの積層体とした場合のＸ線のエネルギーに応じた透過率曲線である。図２（Ａ）の点線は、本実施形態の第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の各々を、膜厚５０ｎｍの有機膜と膜厚５０ｎｍのアルミニウムとの積層体とした場合のＸ線のエネルギーに応じた透過率曲線である。図２（Ｂ）の実線は、本実施形態の比較例として、半導体型Ｘ線検出器で用いられている有機膜による透過膜の透過率曲線の例である。
本実施形態の図２（Ａ）の実線と比較例との間では、５００ｅＶ近傍におけるＸ線の透過率が同等であり、本実施形態の図２（Ａ）の点線と比較例との間では、２００ｅＶ近傍におけるＸ線の透過率が同等であると認められる。
つまり、１ｋｅＶ以下の低エネルギーのＸ線を透過させるＸ線窓の数が増大したとしても、Ｘ線窓を構成するアルミニウムと有機膜の膜厚を薄くすることで、Ｘ線の所望の透過率を確保することができる。
【００３２】
第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の各々として、アルミニウムと有機膜もしくはシリコン窒化膜との積層体を採用することにより、ＴＥＳ１５への可視光および赤外光の入射を遮断しつつ、可能な限り低エネルギーのＸ線を取得することできる。
従来、アルミニウムと有機膜を薄くしすぎると、可視光および赤外光の遮断効果が小さくなるため、可視光または赤外光がＴＥＳ１５で吸収されることによってＴＥＳ１５のノイズが増大するという問題が生じる。この場合、低エネルギーのＸ線取得は可能であるが、可視光および赤外光を遮断する必要がある。
この問題を解決するために、本実施形態のＸ線分析装置１０は、試料１１と第２Ｘ線窓２３との間に電磁波遮蔽部２４として、スノート１７に支持されたキャピラリー２５を備えている。
【００３３】
キャピラリー２５は、試料１１から放出された特性Ｘ線１３を通過させる貫通孔２６を形成する貫通孔形成部２７を備えている。キャピラリー２５の材質は、非金属または金属とされ、例えばガラス細管により形成されている。
貫通孔２６の大きさ（例えば、直径または１辺の長さ）をＤ（ｍ）とし、入射する電磁波の波長をλ（ｍ）とすると、波長限界の原理からＤ＝λ／２より長い波長の電磁波は貫通孔２６を通過しないことが知られている。例えば、電磁波のエネルギーＥが０．０１ｅＶの場合にＤ＝６２μｍとなる。すなわち、Ｄ＝６２μｍの場合には、０．０１ｅＶ以下のエネルギーの電磁波はキャピラリー２５によって遮蔽され、Ｄ＝６．２μｍの場合には、０．１ｅＶ以下のエネルギーの電磁波はキャピラリー２５によって遮蔽される。
なお、キャピラリー２５は、特性Ｘ線１３を集光させる機能を有している。
【００３４】
本実施形態のＸ線分析装置１０において、貫通孔２６の大きさは少なくとも５０μｍ以下に形成され、特に、取得すべき特性Ｘ線１３のエネルギーが１ｅＶ以上であれば、Ｄ＝１０μｍ以下に形成されていればよい。
キャピラリー２５は、アルミニウムおよび有機膜もしくはシリコン窒化膜の積層体からなる第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の各々とは異なり、Ｘ線を遮蔽することがないため、分析対象となる１ｋｅＶ以下の特性Ｘ線１３を減衰抑制しつつ取得するには有効である。このキャピラリー２５を可視光および赤外光に対する遮蔽として用いることで、従来のようにＸ線窓に可視光および赤外光を遮断する機能を具備させる必要が無い。これにより、可視光および赤外光の遮断として用いられるＸ線窓の数および厚みを削減することができる。
【００３５】
第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の各々は、試料１１から放出された特性Ｘ線１３を透過させるだけでなく、ＴＥＳ１５を熱的に安定動作させるために熱シールドとして機能する。
第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の各々は、例えば、熱伝導率の高い金属板によって支持されている。図３に示すように、第１Ｘ線窓２２は、第１熱シールド２０の先端部に設けられた第１金属板２８の一部に設けられた貫通孔２８ａに装着されている。第２Ｘ線窓２３は、第２熱シールド２１の先端部に設けられた第２金属板２９の一部に設けられた貫通孔２９ａに装着されている。なお、第１金属板２８および第２金属板２９の各々は、第１熱シールド２０および第２熱シールド２１の各々と一体に形成されてもよい。
【００３６】
第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の各々の熱伝導率に比べて、第１金属板２８および第２金属板２９の各々の熱伝導率はより高く形成されているので、第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の各々は、試料１１とＴＥＳ１５との間の実効的な所望の立体角を確保した状態で最小限に小さく形成されることが好ましい。
例えば、試料１１からＴＥＳ１５に向かい順次配置された、キャピラリー２５、第２Ｘ線窓２３、および第１Ｘ線窓２２は、同一直線上に配置され、この順序で徐々に小さくなるように形成されてもよいし、もしくは同等の大きさに形成されてもよい。
例えば、キャピラリー２５、第２Ｘ線窓２３、および第１Ｘ線窓２２が、徐々に小さく形成される場合には、キャピラリー２５を支持する金属板３１の温度（例えば、室温など）よりも第２Ｘ線窓２３および第１Ｘ線窓２２の各々の温度が低温になることに伴い、第２Ｘ線窓２３および第１Ｘ線窓２２の各々の大きさが、キャピラリー２５が装着される金属板３１の貫通孔３１ａの大きさよりも１ｍｍ以上小さく形成されている。
【００３７】
ＴＥＳ１５は、冷却部１６によって１００ｍＫ程度に冷却されており、常に一定電流がＴＥＳ１５に流されていることによって数十ｐＷ程度の発熱がある。
本実施形態のＸ線分析装置１０は、図４に示すように、試料１１からＴＥＳ１５に向かう方向（例えば、Ｚ方向）においてＴＥＳ１５の手前の位置に、開口半径Ｄ２を有するコリメータ３０を備えてもよい。この場合、Ｘ線分析装置１０は、ＴＥＳ１５とコリメータ３０間の距離Ｌ２と、ＴＥＳ１５と第１Ｘ線窓２２との距離Ｌ１とを有している。
【００３８】
また、輻射熱の観点から、ＴＥＳ１５および第１金属板２８が対向する場合に、対向する部位同士が金属であることが望ましい。例えば、ＴＥＳ１５のうちＸ線を吸収する吸収体１５ａを金とし、第１Ｘ線窓２２を支持する第１金属板２８をアルミニウムとすると、両金属の放射率（ε１およびε２）は約０．０２〜０．０３であることが知られている（例えば、萩原宏康編、「低温工学概論」、東京電機大学出版局、１９９９、ｐｐ２６４  参照）。
このときＴＥＳ１５が第１Ｘ線窓２２を見る面積Ｓ１は、例えば下記数式（１）に示すように記述される。
【００３９】
【数１】
2015121479.tif 000003
【００４０】
例えば、Ｌ２＝２００μｍ、Ｄ２＝１００μｍ、およびＬ１＝２０００μｍの場合には、上記数式（１）により、Ｓ１＝１２．５６×１０−６ｍｍ２となる。
第１Ｘ線窓２２からＴＥＳ１５への熱輻射Ｑは、ステファン−ボルツマン定数σと、ＴＥＳ１５の面積Ｓ２と、ＴＥＳ１５および第１Ｘ線窓２２の各々の温度Ｔ１，Ｔ２に基づき、例えば下記数式（２）に示すように記述される。
【００４１】
【数２】
2015121479.tif 000004
【００４２】
第１Ｘ線窓２２からＴＥＳ１５への熱輻射を計算した結果を図５（Ａ）に示した。第１Ｘ線窓２２が１０Ｋ以下であれば輻射熱は約１ｐＷ以下となり、ＴＥＳ１５の発熱量の１／１０以下である。すなわち、第１Ｘ線窓２２からＴＥＳ１１への輻射熱は無視でき、ＴＥＳ１５の安定動作が可能となる。第１Ｘ線窓２２を１０Ｋ以下に冷却する手段としては、希釈冷凍機内のＳｔｉｌｌシールド（＜１Ｋ）などを用いてもよい。
【００４３】
本実施形態のＸ線分析装置１０は、第１金属板２８および第１Ｘ線窓２２の温度を最も冷却された状態で１Ｋとする。第１Ｘ線窓２２はＴＥＳ１５側をアルミニウムなどの金属膜としているが、第２金属板２９からの熱輻射を出来るだけ反射するために、第１Ｘ線窓２２において第２金属板２９側にもアルミニウムなどの金属膜を設けることが好ましい。
希釈冷凍機内のＳｔｉｌｌシールドの冷却能力は冷凍機性能に依存するが、一般的には数１００μＷ以上となる。そのため、第２Ｘ線窓２３、第２金属板２９、および第２熱シールド２１から、第１Ｘ線窓２２、第１金属板２８、および第１熱シールド２０への熱輻射は、数１００μＷ以下である必要がある。
【００４４】
図５（Ｂ）には、第２Ｘ線窓２３および第２金属板２９の温度を１０Ｋ〜１００Ｋとしたときの第２Ｘ線窓２３および第２金属板２９から第１Ｘ線窓２２および第１金属板２８への熱輻射を計算した結果を示した。
本実施形態のＸ線分析装置１０では、第１金属板２８と第２金属板２９の形状を円形とし、第１金属板２８の直径を１０ｍｍ、第２金属板２９の直径を２０ｍｍとした。なお、第１金属板２８と第２金属板２９の形状は円形でなくてもよい。このように第２金属板２９の温度が１００Ｋまでであれば、第２Ｘ線窓２３および第２金属板２９から第１Ｘ線窓２２および第１金属板２８への最大熱輻射は１０μＷ程度となる。
【００４５】
次に、第２熱シールド２１から第１熱シールド２０への熱輻射について説明する。
本実施形態のＸ線分析装置１０では、第１熱シールド２０と第２熱シールド２１との間に、輻射熱を遮断するためのサーマルインシュレーション（図示略）をＮ層設けてもよい。これによって、高温部から低温部への入熱を１／（Ｎ＋１）に低減することができる。例えば、第１熱シールド２０のＺ方向の長さを２００ｍｍ、第２熱シールド２１のＺ方向の長さを２５０ｍｍ、第２熱シールド２１の温度を１００Ｋ、Ｎ＝１０としたときの第２熱シールド２１から第１熱シールド２０への入熱量は、０．６μＷ以下である。以上から第２熱シールド２１、第２金属板２９、および第２Ｘ線窓２３から、第１熱シールド２０、第１金属板２８、および第１Ｘ線窓２２への熱輻射は、１００μＷ未満程度であり、Ｓｔｉｌｌシールドの冷却能力よりも十分小さい。
【００４６】
次に、スノート１７から、第２金属板２９、第２Ｘ線窓２３、および第２熱シールド２１への熱輻射について説明する。
本実施形態のＸ線分析装置１０では、第２金属板２９、第２Ｘ線窓２３、および第２熱シールド２１の温度を最も冷却された状態で１０Ｋとする。図３に示すように、スノート１７の先端にはキャピラリー２５と、キャピラリー２５を支持する金属板３１が設けられている。
【００４７】
先ず、キャピラリー２５と金属板３１から、第２金属板２９および第２Ｘ線窓２３への熱輻射について説明する。
本実施形態のＸ線分析装置１０では、金属板３１の中心部に貫通孔３１ａが設けられ、この貫通孔３１ａの内壁にキャピラリー２５が装着されている。例えば、金属板３１の直径を３０ｍｍ、キャピラリー２５の直径を１０ｍｍとした場合、キャピラリー２５と金属板３１から、第２金属板２９および第２Ｘ線窓２３への熱輻射は、４ｍＷ程度となる。
【００４８】
次に、スノート１７から第２熱シールド２１への熱輻射について説明する。
例えば、第２熱シールド２１の長さを２５０ｍｍ、スノート１７の長さを３００ｍｍ、スノート１７の温度を３００Ｋとし、Ｎ＝１０としたときのスノート１７から第２熱シールド２１への入熱量は、１２０μＷ程度である。そのため、スノート１７、金属板３１、およびキャピラリー２５から、第２金属板２９、第２Ｘ線窓２３、および第２熱シールド２１への熱輻射は、１０ｍＷ以下となる。
【００４９】
本実施形態のＸ線分析装置１０では、第２金属板２９、第２Ｘ線窓２３、および第２熱シールド２１を冷却する手段として、希釈冷凍機の予備冷却で使用される機械式冷凍機の１ｓｔシールドなどを用いてもよい。機械式冷凍機の例として、ＧＭ冷凍機がある。ＧＭ冷凍機の１ｓｔシールドは４０Ｋ程度まで冷却することができ、その冷却能力は数Ｗである。そのため、ＧＭ冷凍機の１ｓｔシールドは、第２金属板２９、第２Ｘ線窓２３、および第２熱シールド２１を十分冷却することが可能である。
【００５０】
上述したように、本実施形態によるＸ線分析装置１０によれば、試料１１からＴＥＳ１５に向かう方向（例えば、Ｚ方向）において、順次、電磁波遮蔽部２４としてのキャピラリー２５と、熱遮蔽部１９としての第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３と、を配置した。すなわち、キャピラリー２５によって、特性Ｘ線１３を通過させるとともに、可視光および赤外光などの特性Ｘ線１３以外の電磁波を遮蔽し、第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３によって、特性Ｘ線１３を透過させるとともに、ＴＥＳ１５に対する熱輻射を遮蔽した。
これにより、特性Ｘ線１３を透過させる第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３に、特性Ｘ線１３以外の電磁波を遮蔽する機能を具備させる必要がないので、第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の各々の厚み、もしくは必要とされるＸ線窓の数を、熱遮蔽に必要な最小限にすることができ、特性Ｘ線１３の透過減衰を抑制することができる。
しかも、キャピラリー２５によれば、特性Ｘ線１３の減衰を抑制もしくは防止した状態で特性Ｘ線１３を通過させるとともに、可視光および赤外光などの特性Ｘ線１３以外の電磁波を遮蔽することができる。
さらに、キャピラリー２５、第２Ｘ線窓２３、および第１Ｘ線窓２２が、この順序で徐々に小さくなるように形成された場合には、特性Ｘ線のコリメーション、並びに特性Ｘ線以外の赤外線および可視光線の遮蔽を向上させることができる。
これにより、１ｋｅＶ以下のエネルギー領域で１０ｅＶ程度の低エネルギー領域においても、ノイズとなる赤外線および可視光線を遮蔽し、ＴＥＳ１５を熱的に安定動作させて、低エネルギーの特性Ｘ線１３を効率良く取得することができる。
【００５１】
（第１変形例）
なお、上述した実施形態においては、図６に示すように、キャピラリー２５は金属板３１に固定されずに、別体のキャピラリー調整機構４０によって支持されてもよい。この場合、スノート１７の先端部には、特性Ｘ線１３を通過させるための開口１７ａが設けられている。
キャピラリー調整機構４０は、試料１１からＴＥＳ１５に向かう方向（例えば、Ｚ方向）に直交する平面内（例えば、ＸＹ平面内）におけるキャピラリー２５の位置を調整可能である。なお、キャピラリー調整機構４０は、ＸＹ平面内に限らず、さらに、Ｚ方向においてもキャピラリー２５の位置を調整可能であってもよい。
【００５２】
また、必要に応じてキャピラリー２５とキャピラリー調整機構４０との間に熱伝導度を小さくするための絶縁体４１を設けておき、キャピラリー２５を別の冷却機構４２で冷却してもよい。
例えば、上述したように、キャピラリー２５および金属板３１から第２金属板２９および第２Ｘ線窓２３への熱輻射が４ｍＷ程度である場合に、このうちの９８％がキャピラリー２５からの輻射熱である。そのためキャピラリー２５を、少なくとも２００Ｋ以下に冷却する。例えば液体窒素で冷却すると７７Ｋまで冷却されるため、キャピラリー２５から第２金属板２９および第２Ｘ線窓２３への熱輻射は１／２００まで低下させることが可能である。その結果、キャピラリー２５を冷却することはＴＥＳ１５を熱的に安定動作させるために有効である。
なお、冷却機構４２は、チャンバー１８の内部に収容されてもよいし、もしくは、本体がチャンバー１８の外部に配置されて、キャピラリー２５を冷却する一部の部位のみがチャンバー１８の内部に収容されてもよい。
【００５３】
（第２変形例）
なお、上述した実施形態においては、図７に示すように、キャピラリー２５をキャピラリー調整機構４０によって支持し、第１金属板２８、第２金属板２９、およびＴＥＳ１５と共に冷却部１６の位置を調整する冷却部位置調整機構５１を備えてもよい。
さらに、キャピラリー調整機構４０と冷却部位置調整機構５１との間で真空空間を隔離する遮断バルブ５２と、冷却部１６とチャンバー１８の真空状態を保持するためのべローズ５３と、を備えてもよい。
【００５４】
例えば電子銃１４を備える電子顕微鏡のチャンバー１８および冷却部１６が共に大気解放されている状態から冷却部１６の真空を引く場合、薄い第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の各々が設けられているので、急激な真空引きを行なうと第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の各々を破損する虞がある。
電子顕微鏡に利用される真空ポンプの排気速度は、ポンプ性能に依存するため排気速度を調整することは難しいが、薄い第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の各々を備える冷却部１６の排気はゆっくりと、第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３の各々の前後で差圧が発生しないように行うことが望ましい。そのため電子顕微鏡のチャンバー１８と冷却部１６の間に遮断バルブ５２を設け、チャンバー１８および冷却部１６の各々独立に真空引きができることが重要である。
また、冷却部１６側の真空引きには流量を制限するニードル（図示略）を設けておくことで、ゆっくりと真空引きを行うことができる。
チャンバー１８および冷却部１６の真空引きが完了した後、遮断バルブ５２を開けて、冷却部１６を、試料１１から放出される特性Ｘ線１３が取得できる所定の位置に移動させる。この結果、チャンバー１８と冷却部１６の真空を遮断することが可能となり、冷却部１６を大気開放にする必要無しにチャンバー１８のみを独立に大気解放可能である。
【００５５】
なお、本発明の技術的範囲は上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、上述した実施形態に種々の変更を加えたものを含む。すなわち、上述した実施形態の構成はほんの一例に過ぎず、適宜変更が可能である。
【００５６】
例えば、上述した実施形態において、電磁波遮蔽部２４はキャピラリー２５を備えるとしたが、これに限定されず、特性Ｘ線１３を通過させる貫通孔が形成された板状もしくは網状の部材を備えてもよい。
【００５７】
例えば、上述した実施形態において、２つの第１Ｘ線窓２２および第２Ｘ線窓２３を備えるとしたが、これに限定されず、２つよりも多い数（例えば、３つなど）のＸ線窓を備えてもよい。
【００５８】
例えば、上述した実施形態において、ＴＥＳ１５にコリメータ３０を設けるとしたが、これに限定されず、コリメータ３０はコールドヘッド１６ｂに固定されてもよい。
【符号の説明】
【００５９】
１１…試料、１２…電子線、１３…特性Ｘ線、１４…電子銃、１５…ＴＥＳ、１６…冷却部、１６ａ…冷凍機本体、１６ｂ…コールドヘッド、１７…スノート、１８…チャンバー、２０…第１熱シールド、２１…第２熱シールド、２２…第１Ｘ線窓、２３…第２Ｘ線窓、２５…キャピラリー、２８…第１金属板、２９…第２金属板、３０…コリメータ、３１…金属板、４０…キャピラリー調整機構、４１…絶縁体、５１…冷却部位置調整機構、５２…遮断バルブ、５３…べローズ
【図１】
2015121479.tif 000005
【図２】
2015121479.tif 000006
【図３】
2015121479.tif 000007
【図４】
2015121479.tif 000008
【図５】
2015121479.tif 000009
【図６】
2015121479.tif 000010
【図７】
2015121479.tif 000011