(57)【要約】【課題】高温強度に優れるとともに、熱間鍛造性や室温延性、衝撃特性に優れたＴｉＡｌ基熱間鍛造型合金の提供を目的とする。【解決手段】  本発明のＴｉＡｌ基熱間鍛造型合金は、Ａｌ：４１〜４５原子%、Ｎｂ：７〜９原子%、Ｃｒ：０．４〜４．０原子%、Ｓｉ： ０．３〜１．０原子%、Ｃ：０．３〜１．０原子%、残部：Ｔｉ及び不可避不純物からなるＴｉＡｌ基合金であって、次式によって求められる合金元素パラメータＰ: Ｐ＝(41-Al)/3+0.25Nb+0.8Cr-0.8Si-1.7Cが１．１〜２．３の組成範囲にあり、α２相とγ相が交互に積層された平均粒径１〜２００μｍ以下のラメラ粒が密に配列してなり、β相を含まない微細組織を有することを特徴とする。【選択図】図７
2015151612.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｌ：:４１〜４５原子%、
Ｎｂ：７〜９原子%、
Ｃｒ：０．４〜４．０原子%、
Ｓｉ：０．３〜１．０原子%、
Ｃ：０．３〜１．０原子%、
残部がＴｉ及び不可避不純物からなるＴｉＡｌ基合金であって、
次式によって求められる合金元素パラメータＰ: 
Ｐ＝(41-Al)/3+0.25Nb+0.8Cr-0.8Si-1.7C
が１．１〜２．３の組成範囲にあり、
Ｔｉ３Ａｌ相（α２相)とＴｉＡｌ相（γ相)が交互に積層された平均粒径１〜２００μｍのラメラ粒が密に配列してなり、β相を含まない微細組織を有することを特徴とするＴｉＡｌ基合金。
【請求項２】
請求項１に記載のＴｉＡｌ基合金において、さらにＷ、Ｍｏ、Ｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｚｒの群から選ばれる１種以上の元素を合計で０．１〜３原子％含有することを特徴とするＴｉＡｌ基合金。
【請求項３】
請求項１ならびに２のＴｉＡｌ基合金を六方最密充填構造相（α相)と体心立方構造相（β相)の共存温度領域に保持して熱間鍛造する工程と、
前記熱間鍛造したＴｉＡｌ基合金素材を、１２３０〜１２９０℃の温度範囲で１〜２０時間保持すると共に、１〜１０［℃／分］の冷却速度で熱処理する工程とを備えたことを特徴とするＴｉＡｌ基合金の製造方法。
【請求項４】
前記ＴｉＡｌ基合金は、前記熱処理工程では、鍛造材中に存在するβ相を消失させていったんα単相にした後にα→α＋γ→α２＋γ変態を生じさせることを特徴とする請求項３に記載のＴｉＡｌ基合金の製造方法。
【請求項５】
請求項１若しくは２に記載の組成のインゴットを請求項３若しくは４に記載した製造方法で製造したＴｉＡｌ基合金素材を用いたタ−ビン用動翼。
【請求項６】
請求項５に記載のタ−ビン用動翼を用いた発電用ガスタービン、航空機用ガスタ−ビン、船舶用過給器若しくは各種産業機械用ガスタ−ビン又は蒸気タ−ビン。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発電用ガスタービンや航空機用ガスタービン等の動翼に用いて好適なＴｉＡｌ基合金に関し、特に熱間鍛造性が良好で、高温での強度が高く、常温での延性も良好なＴｉＡｌ基熱間鍛造合金に関する。また、本発明は、上記のＴｉＡｌ基熱間鍛造合金の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、各種タ−ビン等の動翼に用いる材料として、軽量で耐熱性に優れるＴｉＡｌ基合金が注目されている。特に、大型の回転動翼の場合、動翼の構成部材が軽量であるほど遠心応力が少なくなるので、最高到達回転数の向上や動翼の大面積化、さらには動翼のディスク部分への負荷応力の低減を図ることができ、装置全体の高効率化に非常に有益である。
【０００３】
このＴｉＡｌ基合金は、高温強度に優れた金属間化合物であるＴｉＡｌやＴｉ３Ａｌを主体とする合金であり、上述の如く耐熱性に優れている。そして、軽量耐熱合金であるＴｉＡｌ合金の使用形態として鋳造材と鍛造材がある。
鋳造材は高温強度に優れたα２相とγ相が積層した完全ラメラ組織であるが鍛造性が不良であり、また結晶粒が粗大なため常温延性に乏しいという問題がある。そこで、例えば、特許文献１、２では熱間鍛造材を前提に所定の組成を有するＴｉＡｌ基合金素材を、（α＋β）相の平衡温度領域に保持し、その後に塑性加工することにより、鋳造欠陥を無くすことができるとともに、加工歪みと相変態の相乗効果で組織を微細化することが提案されている。さらに、その後熱間鍛造したＴｉＡｌ基合金素材を（α＋β）相または（α＋β＋γ）相または（β＋γ）相の平衡温度領域に保持して、ラメラ粒及びβ相の面積分率やラメラ粒の粒径を制御し、優れた機械加工性と、高温強度を備えたＴｉＡｌ基合金を製造することができるとしている。熱間鍛造以外の熱間加工方法としては、押出、圧延型鍛造等を使用することができるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第４２０９０９２号公報
【特許文献２】特許第４２８７９９１号公報
【特許文献３】特開平６−４９５６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、まず上記した鋳造材の場合、鋳造組織は一般に粗大であり、室温での延性向上の点ではなお不充分なものがあった。特に、産業用のエンジン等に用いる動翼では、運転時に該動翼にスラッジ等の異物が衝突したり、動翼の製造時においてディスクの外周に翼をハンマ−で植え付ける際の衝撃で翼が破壊することがあるので、ＴｉＡｌ基合金の延性や衝撃特性を向上させることが必要になってくる。ところが、上記従来技術の鋳造材では、かかる延性や衝撃特性を向上させることは困難であった。
そして、鋳造材の場合、自動車部品等の小型部品の製造は比較的容易であるが、一般にＴｉＡｌ基合金の湯流れ性等の鋳造性は悪いため大型部品の製造が困難であった
【０００６】
一方、ＴｉＡｌ基合金の鍛造材に関しては、金型と素材を一緒に高温中に保持し、温度を一定に保って低速変形することが特徴である恒温鍛造も一般に用いられているが、本手法はプロセスコストが非常に高価な上、金型と素材を一緒に加熱するという手法の制約上、大きな製品の製造ができないという問題がある。
【０００７】
一方、ＴｉＡｌ基合金の鍛造材において熱間鍛造材に関しては、例えば特許文献３に示すように、高温変形能に優れた（即ち高温強度の低い）β相をβ安定化元素（Ｍｎ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ等）添加で生成させることで、鍛造中の温度低下とともに高速変形するいわゆる熱間鍛造を可能としている。しかし、従来のＴｉＡｌ基合金の熱間鍛造材は最終製品中にβ相が残留するため、使用状態において高温強度が低く使用可能温度は最高７００℃程度と、鋳造材の使用可能温度である８５０℃程度と比較して、大幅に低くなるという課題があった。
【０００８】
本発明は、ＴｉＡｌ基合金における上記した問題を解決したもので、高温強度に優れるとともに、熱間鍛造材としての熱間鍛造性や室温延性、衝撃特性に優れたＴｉＡｌ基合金の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明のＴｉＡｌ基合金は、上記課題を解決するもので、
Ａｌ：４１〜４５原子%、
Ｎｂ：７〜９原子%、
Ｃｒ：０．４〜４．０原子%、
Ｓｉ： ０．３〜１．０原子%、
Ｃ：０．３〜１．０原子%、
残部：Ｔｉ及び不可避不純物からなるＴｉＡｌ基合金であって、次式によって求められる合金元素パラメータＰ:
Ｐ＝(41-Al)/3+0.25Nb+0.8Cr-0.8Si-1.7C
が１．１〜２．３の組成範囲にあり、熱間鍛造後に行う熱処理後の最終状態において、Ｔｉ３Ａｌ相（α２相)とＴｉＡｌ相（γ相)が交互に積層された平均粒径１〜２００μｍのラメラ粒が密に配列してなり、β相を含まない細組織を有することを特徴とする。
【００１０】
本発明のＴｉＡｌ基合金のさらに他の一つは、上記ＴｉＡｌ基合金において、さらにＷ、Ｍｏ，Ｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｚｒの群から選ばれる１種以上の元素を合計で０．１〜３原子％含有したＴｉＡｌ基合金である。これらの元素を少量添加することにより、高温強度、クリ−プ強度、耐酸化性を高めることができる。
【００１１】
前記組成のＴｉＡｌ基合金の製造方法としては、まず溶解によってインゴットを作成し、そのインゴットを六方最密充填構造相（α相)と体心立方構造相（β相)の共存温度領域に保持して熱間鍛造する工程と、前記熱間鍛造したＴｉＡｌ基合金素材を、α単相域となる１２３０〜１２９０℃の温度範囲で１〜２０時間保持した後、１〜１０［℃／分］の冷却速度で冷却する熱処理する工程とを備えたことを特徴とする。
【００１２】
本発明のＴｉＡｌ基合金の製造方法において、前記熱処理工程では、熱間鍛造後に形成されるβ相を含む組織が熱処理の保持中にα単相となった後、冷却過程においてα→α＋γ→α２＋γ変態、即ち六方最密充填構造相（α相)から六方最密充填構造相（α相)とＴｉＡｌ相（γ相)の共析相への変態をへて、さらにＴｉ３Ａｌ相（α２相)とＴｉＡｌ相（γ相)の共析相への変態を生じる。
【００１３】
本発明のタ−ビン用動翼は、上記組成のＴｉＡｌ基合を上記の製造方法で製造することを特徴とする。
本発明の発電用ガスタービン、航空機用ガスタ−ビン、船舶用過給器、若しくは各種産業機械用ガスタ−ビン又は蒸気タ−ビンは、上記タ−ビン用動翼を用いたことを特徴とする。
【００１４】
以下に、本発明のＴｉＡｌ基合金の組成およびその含有量を上記のように限定した理由を下記に記す。なお、以下の説明において、含有量を示す％は原子％である。
アルミニウム（Ａｌ）：Ａｌは４１．０〜４５．０原子％の範囲では、熱処理後の最終的な状態でβ相が存在せず、α２相とγ相が積層した完全ラメラ組織となり、熱間鍛造性が良好となる。熱間鍛造性が良好とは、具体的には図１に示した条件の熱間鍛造を実施しても、大きな割れが発生しないことをいい、酸化等での表面組織変化に伴う微細な割れは含まれないものとする。Ａｌが４１．０原子％に満たない場合は、熱間鍛造性は良好であるがα２相の比率が多くなりすぎるため、延性が低下する。Ａｌが４５．０原子％を超す場合は、熱間鍛造性が不良になる。
【００１５】
ニオブ（Ｎｂ）：Ｎｂは７．０〜９．０原子％の範囲では、耐酸性を向上させる。Ｎｂが７．０原子％に満たない場合は、耐酸性を向上させる効果が十分でない。Ｎｂが９．０原子％を超す場合は、β相が残留すると共に、重量が増加する問題がある。
【００１６】
クロム（Ｃｒ）：Ｃｒは０．４〜４．０原子％の範囲では、熱間鍛造性を向上させる。Ｃｒが０．４原子％に満たない場合は、例えば後記の合金１０、２３に示すように、熱間鍛造性が低下する。Ｃｒが４．０原子％を超す場合は、β相が残留して、クリープ強度等の高温強度が低下する。
【００１７】
ケイ素（Ｓｉ）：Ｓｉは０．３〜１．０原子％の範囲では、クリープ強度を向上させる。Ｓｉが０．３原子％に満たない場合は、例えば後記の合金２１に示すように、クリープ強度が向上しない。Ｓｉが１．０原子％を超す場合は、熱間鍛造性が不良になる。
【００１８】
炭素（Ｃ）：Ｃは０．３〜１．０原子％の範囲では、クリープ強度を向上させる。Ｃが０．３原子％に満たない場合は、例えば後記の合金５に示すように、クリープ強度が不十分である。Ｃが１．０原子％を超す場合は、熱間鍛造性が不良になる。
【００１９】
本発明のＴｉＡｌ基合金において、合金元素パラメータＰ＝(41-Al)/3+0.25Nb+0.8Cr-0.8Si-1.7Cは１．１〜２．３原子％の範囲が良い。合金元素パラメータＰが１．１原子％に満たない場合は、は、熱間鍛造性が不良になる。合金元素パラメータＰが２．３原子％を超す場合は、熱処理後もβ相が残留するため、クリープ強度等の高温強度が低下し使用可能温度が低くなる。
【００２０】
本発明のＴｉＡｌ基合金において、ラメラ粒の結晶粒径が１μｍ以上２００μｍ以下とするのが良く、特に好ましくは３０μｍ以上１００μｍ以下とするのが良い。ラメラ粒の結晶粒径が１００μｍ以下なると、常温延性が確保されて、好ましい。ラメラ粒の平均粒径を１μｍ未満とすることは工業的に極めて困難であり、３０μｍ未満とすることは製造コストが高騰したり歩留まりが低下して好ましくない。他方、平均粒径が２００μｍを超えると、室温延性、特に衝撃特性が低下する。
【００２１】
次に、本発明のＴｉＡｌ基合金の製造方法において、鍛造素材の熱処理条件を上記のように限定した理由を下記に記す。熱間鍛造したＴｉＡｌ基合金素材をα単相域での平衡温度領域に保持する温度範囲は、１２３０〜１２９０℃とする。１２３０℃未満の場合は、α＋γ域となるため、冷却後に完全ラメラ組織が形成されない。１２９０℃を超す場合は、α＋β域のため、冷却速度によって冷却後にβ相が残留することがある。
また、熱間鍛造したＴｉＡｌ基合金素材をα単相域での平衡温度領域内に保持する時間は、１〜２０時間とする。保持時間が１時間以下の場合は、時間が短すぎてα単相化しないことがある。保持時間が２０時間を超す場合は、時間が長すぎα粒（最終的なラメラ粒）の結晶粒径が粗大化するため、延性等が低下する。
【００２２】
さらに、熱間鍛造したＴｉＡｌ基合金素材をα単相域での平衡温度領域内に所定時間保持した後の冷却速度は、１〜１０［℃／分］がよい。冷却速度が１［℃／分］未満の場合は、遅すぎて、ラメラ粒内のα２相とγ相の間隔が粗大化するため、クリープ強度等の高温強度が低下する。冷却速度が１０［℃／分］を超す場合は、早すぎて、α２相の比率が多くなりすぎるため、延性が低下する。
【００２３】
本発明のＴｉＡｌ基合金の製造方法は、具体的には次の工程による。まず、上記組成成分のインゴットを溶製する。次に、インゴットの熱間鍛造を実施する。即ち、従来のＴｉＡｌ熱間鍛造合金と同様にα相とβ相の共存領域保持した後、炉から取り出して急速冷却しつつ高ひずみ速度で加工する熱間鍛造を実施する。この場合、従来のＴｉＡｌ基合金の熱間鍛造材と同様に塑性変形能に富んだβ相が存在する効果で熱間鍛造性は確保できる。また、鍛造による塑性ひずみ付与の効果で結晶粒径は微細化する。
続いて、熱間鍛造した素材の熱処理を行う。この熱処理ではα単相域で所定時間保持することで、鍛造材中に存在するβ相を消失させα単相化する。その後、所定の速度で冷却することで、α→α＋γ→α２＋γ変態を生じさせる。α域での保持時間を適正化することで結晶粒粗大化はなく、冷却速度を適正化することで最終的に高温強度と常温延性に優れた細粒のα２相とγ相が積層した完全ラメラ組織を得ることができる。なお、従来のＴｉＡｌ基合金の熱間鍛造材とは異なり、本発明の合金は最終的な状態でβ相を含まないことが特徴である。
【発明の効果】
【００２４】
本発明では、合金組成を従来のＴｉＡｌ熱間鍛造材とは異なる成分、具体的には合金元素パラメータＰ＝(41-Al)/3+0.25Nb+0.8Cr-0.8Si-1.7Cを１．１〜２．３原子％の範囲とすることで、従来の熱間鍛造材ではなかった相変態過程（α＋β→α→α＋γ→α２＋γ）を実現し、熱間鍛造ならびに、熱処理の過程でこの相変態を利用することで最終的な状態でβ相を含まず、α２相とγ相が積層した高温強度の高い完全ラメラ組織を得るものである。つまり、熱間鍛造性と高温強度の両立を可能としたものである。また、熱間鍛造による塑性ひずみ付与の効果で結晶粒が微細化することから常温延性、衝撃特性等は鋳造材より大幅に優れている。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の実施例において用いたＴｉＡｌ合金インゴットを説明する外観写真と、熱間鍛造性を評価するため実施した熱間鍛造試験要領の説明図である。
【図２】試作インゴットの成分とその評価試験結果の要約を説明する図である。
【図３】試作インゴットの成分とその評価試験結果の要約を説明する図である。
【図４】試作インゴットの合金元素パラメータPと１３５０℃×１ｈ水冷材（後述する手順２）中に存在するβ相の面積率、ならびに１３５０℃鍛造試験結果（同手順３）の関係の説明図である。
【図５】試作インゴットの合金元素パラメータPと１３５０℃×１ｈ水冷材（同手順２）中に存在するβ相の面積率、ならびに１３５０℃で２ｈ保持後に０．２℃／ｍｉｎで徐冷（同手順４）した場合のβ相残留有無の関係の説明図である。
【図６】本発明のＴｉＡｌ熱間鍛造合金を１３５０℃で熱間鍛造した場合の外観写真である。
【図７】本発明のＴｉＡｌ熱間鍛造合金を熱間鍛造後に適正条件で熱処理した場合の断面組織の反射電子像写真である。
【図８】比較例としての合金６組成のＴｉＡｌ熱間鍛造合金を１３５０℃で熱間鍛造した場合の外観写真である。
【図９】比較例としての合金６組成のＴｉＡｌ熱間鍛造合金を熱間鍛造後に適正条件で熱処理した場合の断面組織の反射電子像写真である。
【図１０】比較例としての合金１７組成のＴｉＡｌ熱間鍛造合金を１３５０℃で熱間鍛造した場合の外観写真である。
【図１１】比較例としての合金１７組成のＴｉＡｌ熱間鍛造合金を熱間鍛造後に適正条件で熱処理した場合の断面組織の反射電子像写真である。
【図１２】比較例として本発明のＴｉＡｌ熱間鍛造合金を、熱処理において適正保持温度より低い１２２０℃で保持した場合の断面組織の反射電子像写真である。なお、他の熱処理条件は適正条件である。
【図１３】比較例として本発明のＴｉＡｌ熱間鍛合金を、熱処理において適正保持温度より高い１３００℃で保持した場合の断面組織の反射電子像写真である。なお、他の熱処理条件は適正条件である。
【図１４】比較例として本発明のＴｉＡｌ熱間鍛造合金を、熱処理において適正保持時間より短い０．５時間で保持した場合の断面組織の反射電子像写真である。なお、他の熱処理条件は適正条件である。
【図１５】比較例として本発明のＴｉＡｌ熱間鍛造合金を、熱処理において適正保持時間長い２３時間で保持した場合の断面組織の反射電子像写真である。なお、他の熱処理条件は適正条件である。
【図１６】比較例として本発明のＴｉＡｌ熱間鍛造合金を、熱処理において適正冷却速度より遅い０．７［℃／分］で冷却した場合の断面組織の反射電子像写真である。なお、他の熱処理条件は適正条件である。
【図１７】比較例として本発明のＴｉＡｌ熱間鍛造合金を、熱処理において適正冷却速度より速い１５［℃／分］で冷却した場合の断面組織の反射電子像写真である。なお、他の熱処理条件は適正条件である。
【発明を実施するための形態】
【実施例】
【００２６】
以下、図面を用いて本発明を説明する。最初に、本発明のＴｉＡｌ熱間鍛造合金の作製手順と評価試験手順の詳細を順を追って説明する。
手順１：インゴット作製
図１は実施例に用いたインゴットと、熱間鍛造性を評価するための熱間鍛造試験を説明するもので、（Ａ）はインゴットの外観写真と鍛造試験に供した素材の切断位置（下側を使用）、（Ｂ）は熱間鍛造試験中の情況写真、（Ｃ）は熱間鍛造試験での高さの変化の説明図である。
【００２７】
図１（Ａ）は、図２と図３に示した合金組成において作製したインゴットの外観の代表例である。いずれのインゴットもほぼ同じ外観である。図２と図３は、試作インゴットの成分とその評価試験結果の要約を説明する図である。インゴット作製方法は、イットリアるつぼを用いた高周波溶解による。インゴットの原料は、スポンジＴｉ、およびＡｌ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｓｉの粒状原料、ＣはＴｉＣ粉末で添加しており、合計重量は約７００ｇである。溶解雰囲気はアルゴンガス中である。鋳造は内径φ４０ｍｍの鋳鉄製鋳型に行い、切断は図１（Ａ）に示す位置で切断し、下側を熱間鍛造試験に供した。写真のインゴット重量は約７００ｇであったが、押し湯切断後は約４５０ｇとなった。
【００２８】
手順２：１３５０℃（熱間鍛造時の加熱温度）で存在するβ相の面積率の測定
上記手順１で作製したインゴットに対して、当該インゴットの切断面より上側の部位から小片を加工し、１３５０℃で１時間保持後に水冷処理を実施した。次に、この水冷処理後の供試材について、走査型電子顕微鏡の反射電子像で断面組織を観察し、その結果の写真を画像処理することで供試材中に存在するβ相の面積率を測定した。
【００２９】
手順３：熱間鍛造試験
熱間鍛造試験は、図１（Ｂ）に示す情況写真、および（Ｃ）に示す説明図のように行った。即ち、加熱温度は１３５０℃であり、インゴットを炉から取り出してプレスに設置したプレスを降下させ鍛造を実施した。プレスの降下速度は５０ｍｍ／秒以上、鍛造方向は据え込み、鍛造回数は７回で、１回鍛造の都度素材を炉に戻して再加熱を行った。熱間鍛造試験での高さの変化は、９０ｍｍ（初期のインゴット高さ）、８０ｍｍ、７０ｍｍ、５５ｍｍ、４０ｍｍ、３０ｍｍ、２０ｍｍ、１５ｍｍであり、順次圧縮を行った。
【００３０】
手順４：各組成でのβ相残留有無の調査
上記熱間鍛造後の供試材について、１３５０℃で２時間保持後に０．２℃／ｍｉｎで冷却する徐冷の熱処理を実施し、走査型電子顕微鏡の反射電子像で断面組織を観察してβ相の残留有無を調査した。なお、この熱処理は図２、３の各組成において最終的にβ相が安定であるかどうかを調査するために実施したものであり、その目的のため徐冷処理とした。また、本発明の要件である鍛造後の熱処理条件とは無関係である。
【００３１】
手順５：適正熱処理条件の調査
上記手順３後の熱間鍛造材について、以下を変化させた熱処理試験を実施し、組織観察から適正熱処理条件を調査した。変化させた条件は、保持温度、保持時間、冷却速度である。
その結果、本発明の合金、すなわち合金元素パラメータＰ＝(41-Al)/3+0.25Nb+0.8Cr-0.8Si-1.7Cが１．１〜２．３原子％の範囲のＴｉＡｌ熱間鍛造合金については、保持温度については、α単相域での平衡温度領域に保持するための温度範囲は、１２３０〜１２９０℃とするのが良いことが分かった。
保持時間は、熱間鍛造したＴｉＡｌ基合金をα単相域での平衡温度領域内に保持する時間であり、１〜２０時間とするのが良いことが分かった。
冷却速度については、熱間鍛造したＴｉＡｌ基合金をα単相域での平衡温度領域内に所定時間保持した後の冷却速度であり、１〜１０［℃／分］がよいことが分かった。
【００３２】
次に、手順５：適正熱処理条件の調査で、適正と判断した組織は次のようなものである。即ち、目的の組織は、反射電子像で灰色に見えるα２相と反射電子像で黒色に見えるγ相が交互に積層された平均粒径１〜２００μｍのラメラ粒が密に配列してなる微細組織である。また、反射電子像で白く見えるβ相や、反射電子像で黒く見えるγ相が等軸状に大きく成長したγ粒は含まないことである。なお、反射電子像において白く小さい粒子状に見えるＳｉ添加に伴って析出するシリサイドは評価判断の対象外である。
【００３３】
手順６：クリープ破断強度の評価
熱間鍛造材について熱処理を実施した後、クリープ試験片を加工し、８７０℃×２２５ＭＰａのクリープ破断試験を実施した。そして、破断時間によって各合金のクリープ強度を評価した。熱処理に関し、発明合金については、上記手順５で目標とした組織が得られる熱処理条件で実施した。また、比較合金（手順４においてβ相が残留することが分かった合金）については、類似組成の発明合金での適正条件である。
【００３４】
図４は本発明の試作インゴットの合金元素パラメータＰ＝(41-Al)/3+0.25Nb+0.8Cr-0.8Si-1.7Cと上記手順２で測定した１３５０℃×１ｈ水冷材のβ相面積率、ならびに上記手順３で評価した１３５０℃鍛造試験結果の関係の説明図である。ここで、図４の各プロットは組成が異なる別々のインゴットに相当しており、プロットしたマークが黒塗りか、白抜きかによって熱間鍛造での割れ発生状態を示している。黒塗りのプロットの組成のインゴットは熱間鍛造試験で割れが発生したものであり、白抜きのプロットの組成のインゴットは割れが発生しなかったものである。
図４より、合金元素パラメータＰ＝(41-Al)/3+0.25Nb+0.8Cr-0.8Si-1.7Cと１３５０℃×１ｈ水冷材のβ相面積率は良い相関があることが確認できる。また、熱間鍛造性と合金元素パラメータＰ、ならびに１３５０℃×１ｈ水冷材のβ相面積率の関係に関しては、以下が言える。合金元素パラメータＰが１．１原子％以下で１３５０℃×１ｈ水冷材のβ相面積率は３０％以下の組成のインゴットの熱間鍛造性は不良である。一方、合金元素パラメータＰが１．１原子％以上で１３５０℃×１ｈ水冷材のβ相面積率は３０％以上の組成のインゴットの熱間鍛造性は良好である。
【００３５】
図５は本発明の試作インゴットの合金元素パラメータＰ＝(41-Al)/3+0.25Nb+0.8Cr-0.8Si-1.7Cと上記手順２で測定した１３５０℃×１ｈ水冷材のβ相面積率、ならびに上記手順４で評価した徐冷処理においてβ相が残留するかどうか（各組成において最終的にβ相が安定であるかどうか）の
関係の説明図である。
β相の残留有無と合金元素パラメータＰ、ならびに１３５０℃×１ｈ水冷材のβ相面積率の関係に関しては、以下が言える。合金元素パラメータＰが２．３原子％以下で１３５０℃×１ｈ水冷材のβ相面積率６０％以下の組成のインゴットでは徐冷処理後にβ相は消失する。すなわちこれらの組成ではβ相は最終的に安定ではない。一方、合金元素パラメータＰが２．３原子％以上で１３５０℃×１ｈ水冷材のβ相面積率は６０％以上の組成のインゴットでは徐冷処理後にβ相は残留する。すなわちこれらの組成ではβ相は最終的に安定である。
以上の図４ならびに図５に示した結果より、合金元素パラメータＰ＝(41-Al)/3+0.25Nb+0.8Cr-0.8Si-1.7Cを用いることで、熱間鍛造性ならびに最終的なβ相の安定性に及ぼす合金組成の影響が評価でき。このパラメータが１．１〜２．３原子％の範囲において、熱間鍛造性は良好であり、また最終的にβ相が残留しないことが確認できた。
【００３６】
以下、図２、図３の組成で作製したインゴットの熱間鍛造材について、典型的な事例をもとに、詳細を実施例と比較例に類型化して説明する。
[実施例１]
図６は本発明のインゴット（合金１３、組成Ｔｉ−４２Ａｌ−８Ｎｂ−２．３Ｃｒ−０．９Ｓｉ−０．７Ｃ（原子％））を１３５０℃で熱間鍛造した場合の外観写真である。１３５０℃でのβ相量は手順２の評価より４２％と十分あると推定されるため鍛造性は良く、割れが無い。
【００３７】
図７は本発明のインゴット（合金１３）を、熱間鍛造後、適正条件で熱処理した供試材の反射電子像写真である。β相（大きな白い相）がない完全ラメラ組織である。微細な白い点はＳｉに起因する析出物（シリサイド）である。ここで、適正条件とは上述した熱処理条件をいう。
即ち、この熱間鍛造後の合金１３を適正条件で熱処理すると、熱間鍛造材には存在する高温変形能が優れた（高温強度が低い）β相が存在しなくなる。粒径は鍛造のままに較べると若干粗大化しているが、鋳造材に較べると大幅に小さくなる。そこで、この熱間鍛造材は、以上の組織のため高温強度、常温延性ともに優れている。
【００３８】
[比較例１]
図８は、比較合金６のインゴット（組成Ｔｉ−４１Ａｌ−７Ｎｂ−０．９Ｓｉ−０．４Ｃ（原子％））を１３５０℃で熱間鍛造した場合の外観写真である。１３５０℃でのβ相量は手順２の評価より１２％と少ないと推定されるため変形能が悪く、大きな割れが発生した。
図９は、比較合金６のＴｉＡｌ鋳造材を適正条件で熱処理した供試材の反射電子像組織写真である。発明合金と同様のβ相（大きな白い相）がない完全ラメラ組織である。微細な白い点はＳｉに起因する析出物（シリサイド）である。
【００３９】
[比較例２]
図１０は、比較合金４のインゴット（組成Ｔｉ−４０Ａｌ−７Ｎｂ−３Ｃｒ−０．６Ｓｉ−０．９Ｃ（原子％）)を１３５０℃で熱間鍛造した場合の外観写真である。１３５０℃でのβ相量は手順２の評価より６３％と十分あると推定されるため鍛造性は良く、割れが無い。
【００４０】
図１１は、比較合金４のインゴットを熱間鍛造後、適正条件で熱処理した供試材の反射電子像組織写真である。高温変形能が優れた（高温強度が低い）β相（白く大きい相）が残留していることより、高温強度が低いことが予想される。実際、870℃×225MPaクリープ破断時間 (h)は１６時間と発明合金に較べると短かった。
【００４１】
[比較例３]
図１２は本発明のインゴット（合金１３）を熱間鍛造した後の熱処理において、適正保持温度より低い１２２０℃で保持した供試材の反射電子像写真である。なお、他の熱処理条件は適正条件である。黒く大きな等軸状のγ相が存在していることが分かる。すなわち完全ラメラ組織でないため高温強度が発明合金より低下していると考えられる。なお、この原因として１２２０℃がα単相域ではなくα＋γ域であることが考えられる。
【００４２】
[比較例４]
図１３は本発明のインゴット（合金１３）を熱間鍛造した後の熱処理において、適正保持温度より高い１３００℃で保持した供試材の反射電子像写真である。なお、他の熱処理条件は適正条件である。白く大きなβ相が存在していることが分かる。β相が残留しているため発明合金より高温強度が低下していると考えられる。なお、この原因として１３００℃がα単相域ではなくα＋β域であることが考えられる。
【００４３】
[比較例５]
図１４は本発明のインゴット（合金１３）を熱間鍛造した後の熱処理において、適正保持時間より短い０．５時間で保持した供試材の反射電子像写真である。なお、他の熱処理条件は適正条件である。白く大きなβ相が存在していることが分かる。β相が残留しているため発明合金より高温強度が低下していると考えられる。なお、この原因として保持時間が短かったため、鍛造材中に存在するβ相がα相に変態するための十分な時間がなかったことが考えられる。
【００４４】
[比較例６]
図１５は本発明のインゴット（合金１３）を熱間鍛造した後の熱処理において、適正保持時間より長い２３時間で保持した供試材の反射電子像写真である。なお、他の熱処理条件は適正条件である。完全ラメラ組織であるが結晶粒が大きいことが分かる。結晶粒が大きいため常温延性等が発明合金より低下していると考えられる。なお、この原因として保持時間が長かったため、保持中のα粒（冷却後のラメラ粒）が粗大化しすぎたことが考えられる。
【００４５】
[比較例７]
図１６は本発明のインゴット（合金１３）を熱間鍛造した後の熱処理において、適正冷却速度より遅い０．７［℃／分］で冷却した供試材の反射電子像写真である。なお、他の熱処理条件は適正条件である。完全ラメラ組織であるがラメラ間隔が大きいことが分かる。ラメラ間隔が大きいため高温強度が発明合金より低下していると考えられる。
【００４６】
[比較例８]
図１７は本発明のインゴット（合金１３）を熱間鍛造した後の熱処理において、適正冷却速度より速い１５［℃／分］で冷却した供試材の反射電子像写真である。なお、他の熱処理条件は適正条件である。完全ラメラ組織であるがラメラ間隔が小さいことが分かる。ラメラ間隔が小さいため常温延性等が発明合金より低下していると考えられる。
【００４７】
なお、上記の実施の形態は本発明を具体的に説明したものに過ぎず、上記の実施の形態をもって本発明を制限的に解釈すべきではない。本発明のＴｉＡｌ基合金やＴｉＡｌ基合金の製造方法は、当業者にとって自明な範囲での組成元素の比率変更、例えば製造上必然的に含まれる許容範囲内での組成変更や原料組成物の調達価格の変動や供給状態の変動に応じた許容範囲内での組成変更を含むものである。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明のＴｉＡｌ基合金は、高温強度や耐衝撃性に優れているので発電用、航空機用、船舶用若しくは各種産業機械用のガスタ−ビン又は蒸気タ−ビン用の動翼として使用するのに好適である。
本発明によって製造されるＴｉＡｌ基合金素材は高温強度に優れるとともに、延性や衝撃特性に優れている。このような素材を各種タ−ビンや過給器の動翼とすれば、信頼性を維持しつつ、回転数の上昇によるエネルギ−効率の向上や、軽量化に貢献することが可能となる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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