(57)【要約】【課題】外観色と塗布色のくすみが改善され、外観色と唇に塗布した後の塗布色が一致し、長時間経過後も塗布色がくすみにくい口唇化粧料を提供する。【解決手段】次の成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）：（Ａ）表面が酸化チタンによって被覆され、平均粒子径が１〜８０μｍである薄片状タルク  ０．１〜２０質量％、（Ｂ）(B1)７量体以上の１２−ヒドロキシステアリン酸重合物、(B2)１２−ヒドロキシステアリン酸重合物以外の脂肪酸、及び(B3)ペンタエリスリトールをエステル化することによって得られ、水酸基価が１０〜７０ｍｇＫＯＨ／ｇであり、酸価が１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であるエステル化反応生成物  ０．５〜４０質量％、（Ｃ）デキストリン脂肪酸エステル  ０．１〜２５質量％を含有する口唇化粧料。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）：
（Ａ）表面が酸化チタンによって被覆され、平均粒子径が１〜８０μｍである薄片状タルク  ０．１〜２０質量％、
（Ｂ）(B1)７量体以上の１２−ヒドロキシステアリン酸重合物、(B2)１２−ヒドロキシステアリン酸重合物以外の脂肪酸、及び(B3)ペンタエリスリトールをエステル化することによって得られ、水酸基価が１０〜７０ｍｇＫＯＨ／ｇであり、酸価が１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であるエステル化反応生成物  ０．５〜４０質量％、
（Ｃ）デキストリン脂肪酸エステル  ０．１〜２５質量％
を含有する口唇化粧料。
【請求項２】
成分（Ａ）及び（Ｂ）の質量割合（Ａ）／（Ｂ）が、０．０２〜８である請求項１記載の口唇化粧料。
【請求項３】
成分（Ｂ）及び（Ｃ）の質量割合（Ｂ）／（Ｃ）が、０．１〜２０である請求項１又は２記載の口唇化粧料。
【請求項４】
成分（Ｂ）の(B2)が、炭素数１６〜２８の直鎖飽和脂肪酸である請求項１〜３のいずれか１項記載の口唇化粧料。
【請求項５】
成分（Ｂ）の(B2)が、ベヘン酸である請求項１〜４のいずれか１項記載の口唇化粧料。
【請求項６】
成分（Ｂ)の(B1)の重合度が８〜２０である請求項１〜５のいずれか１項記載の口唇化粧料。
【請求項７】
成分（Ｂ）の(B1)が、９４質量％以上の純度の１２−ヒドロキシステアリン酸を重合することによって得られるものである請求項１〜６のいずれか１項記載の口唇化粧料。
【請求項８】
さらに、（Ｄ）数平均分子量８００以上の炭化水素油  １〜５０質量％を含有する請求項１〜７のいずれか１項記載の口唇化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、口唇化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
口紅やリップクリームなどの口唇化粧料には、安定性、使用性、化粧持ちを良くする目的で、増粘効果のある油性ゲル化剤が配合されている。かかる油性ゲル化剤としては、デキストリン脂肪酸エステルなどが用いられている。例えば、特許文献１には、シリコーン被覆処理雲母チタン、炭化水素油、エステル油、デキストリン脂肪酸エステルを含有する化粧料が、光照射により変色するのを防止することが記載されている。また、特許文献２には、デキストリン脂肪酸エステル、金属石鹸、液状エステル油、液状炭化水素油を含有する口唇化粧料が、経時安定性、使用性、透明感、つや、化粧持ちに優れることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−２６６２１１号公報
【特許文献２】特開２００６−２１９４８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明者らは、増粘効果や化粧持ちを期待して、デキストリン脂肪酸エステルを口紅に配合すると、口紅の外観色と塗布色がくすみ、外観色と塗布色が一致しないという課題があることを見出した。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、デキストリン脂肪酸エステルを含有する口唇化粧料において、特定の薄片状タルク及びエステル化反応生成物を組み合わせて用いれば、外観色と塗布色のくすみが改善され、外観色と唇に塗布した後の塗布色が一致し、しかも、長時間経過後も塗布色がくすみにくい口唇化粧料が得られることを見出した。
【０００６】
本発明は、次の成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）：
（Ａ）表面が酸化チタンによって被覆され、平均粒子径が１〜８０μｍである薄片状タルク  ０．１〜２０質量％、
（Ｂ）(B1)７量体以上の１２−ヒドロキシステアリン酸重合物、(B2)１２−ヒドロキシステアリン酸重合物以外の脂肪酸、及び(B3)ペンタエリスリトールをエステル化することによって得られ、水酸基価が１０〜７０ｍｇＫＯＨ／ｇであり、酸価が１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であるエステル化反応生成物  ０．５〜４０質量％、
（Ｃ）デキストリン脂肪酸エステル  ０．１〜２５質量％
を含有する口唇化粧料に関する。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の口唇化粧料は、外観色と塗布色のくすみが改善され、外観色と唇に塗布した後の塗布色が一致し、使用感、塗布色の透明感に優れ、長時間経過後も塗布色がくすみにくいものである。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明で用いる成分（Ａ）の薄片状タルクは、表面が酸化チタンによって被覆されたものである。母粉体となる薄片状タルクとしては、制限されず、例えば、タルク原鉱石を粉砕分級して得られる薄片状タルクを用いることができる。
成分（Ａ）の薄片状タルクは、このような薄片状タルク表面に、例えば、湿式加水分解法で、酸化チタンを被覆することにより得ることができる。
薄片状タルクと酸化チタンの質量割合は、３０／７０〜７０／３０であるのが好ましい。
【０００９】
成分（Ａ）の薄片状タルクは、酸化チタン層の層厚を調整することによって得られる干渉色の色相を調整することができる。また、薄片状タルクの粒子の大きさ及び粒子の厚さによって干渉色が違ってくる。代表的なものを示すと、マンセル色相（Ｈ）がＰ、ＲＰ、Ｒ領域にある干渉色を生成させる場合には、粉体の比として、薄片状タルク６０〜６３質量％、酸化チタン３７〜４０質量％、又は、薄片状タルク４６〜４９質量％、酸化チタン５１〜５４質量％であることが好適である。マンセル色相（Ｈ）が、ＹＲ、Ｙ領域にある干渉色を生成させる場合には、薄片状タルク６４〜６７質量％、酸化チタン３３〜３６質量％、又は、薄片状タルク５０〜５２質量％、酸化チタン４８〜５０質量％であることが好適である。マンセル色相（Ｈ）が、ＧＹ、Ｇ、ＢＧ領域にある干渉色を生成させる場合には、薄片状タルク５３〜５７質量％、酸化チタン４３〜４７質量％、又は、薄片状タルク３７〜４１質量％、酸化チタン５９〜６３質量％であることが好適である。マンセル色相（Ｈ）が、Ｂ、ＰＢ領域にある干渉色を生成させる場合には、薄片状タルク５８〜５９質量％、酸化チタン４１〜４２質量％、又は、薄片状タルク４２〜４５質量％、酸化チタン５５〜５８質量％であることが好適である。
さらに、成分（Ａ）の薄片状タルクは、設計する色により、酸化チタン以外に、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化亜鉛及び酸化ジルコニウムから選ばれる１種又は２種以上で被覆されていても良い。
【００１０】
成分（Ａ）の薄片状タルクは、通常の方法により、撥水処理、撥水・撥油化処理等の各種表面処理を施したものを用いることもできる。
なお、本発明において、「干渉色」とは、光輝性顔料が有する構造発色の反射干渉光の色調のことをいう。
【００１１】
成分（Ａ）の薄片状タルクは、外観色と塗布色のくすみの抑制、干渉色による発色、自然な透明感、肌へのフィット感、使用感の点から、平均粒子径は、１μｍ以上であり、５μｍ以上が好ましく、８０μｍ以下であり、３０μｍ以下が好ましい。また、成分（Ａ）の平均粒子径は、１〜８０μｍであり、５〜３０μｍが好ましい。
また、アスペクト比は、肌へのフィット感、使用感の点から、５以上が好ましく、１０以上がより好ましく、１００以下が好ましく、５０以下がより好ましい。成分（Ａ）のアスペクト比は、５〜１００が好ましく、１０〜５０がより好ましい。
【００１２】
成分（Ａ）は、１種又は２種以上用いることができ、外観色と塗布色のくすみの抑制、干渉色による発色、自然な透明感、肌へのフィット感、使用感の点から、含有量は、全組成中に０．１質量％以上であり、０．５質量％以上が好ましく、１質量％以上がより好ましく、２質量％以上がよりさらに好ましく、２０質量％以下であり、１５質量％以下が好ましく、１２質量％以下がより好ましく、１０質量％以下がよりさらに好ましい。また、成分（Ａ）の含有量は、全組成中に０．１〜２０質量％であり、０．５〜１５質量％が好ましく、１〜１２質量％がより好ましく、２〜１０質量％がよりさらに好ましい。
【００１３】
本発明で用いる成分（Ｂ）のエステル化反応生成物は、下記成分(B1)、(B2)及び(B3)をエステル化することによって得られるエステル化反応生成物である。
(B1)７量体以上の１２−ヒドロキシステアリン酸重合物、
(B2)１２−ヒドロキシステアリン酸重合物以外の脂肪酸、
(B3)ペンタエリスリトール。
なお、本明細書において、「重合度」又は「量体」という場合には、平均重合度又は平均量体数のことをいう。
また、「酸価」、「水酸基価」の測定は、「医薬部外品原料規格２００６（薬事日報社）」の「一般試験法」に収載されている「２８．酸価測定法」及び「３７．水酸基価測定法」に準じて、行うことができる。
【００１４】
成分（Ｂ）のエステル化反応生成物は、成分(B1)、(B2)及び(B3)をエステル化する工程を含む方法により製造される。
エステル化反応生成物は、２段階合成法、すなわち、１２−ヒドロキシステアリン酸を重合させて成分(B1)を得る工程（第１段階）、及び上記成分(B1)及び(B2)と、成分(B3)とをエステル化する工程（第２段階）を含むのが好ましい。
【００１５】
エステル化反応生成物を、２段階合成法によらず、１段階合成、すなわちワンポット合成により製造した場合、１２−ヒドロキシステアリン酸重合物の重合度が低くなる。ワンポット合成法とは、１２−ヒドロキシステアリン酸及び１２−ヒドロキシステアリン酸重合物以外の脂肪酸と、ペンタエリスリトールとを１段階でエステル化反応させるものであり、このようなワンポット合成法によれば、１２−ヒドロキシステアリン酸の重合度が低くなるので、２段階合成法によりエステル化反応生成物を製造するのが好ましい。
【００１６】
成分（Ｂ）のエステル化反応生成物を製造するために用いられる１２−ヒドロキシステアリン酸重合物(B1)は、分子内に水酸基を１個有する、７量体以上の１２−ヒドロキシステアリン酸の重合物であり、例えば、ヒマシ種子油を加水分解して得られるリシノール酸を水素添加して得られる１２−ヒドロキシステアリン酸を重合反応することによって得ることができる。
１２−ヒドロキシステアリン酸の重合反応は、１２−ヒドロキシステアリン酸分子中の水酸基又はカルボキシル基を、他の１２−ヒドロキシステアリン酸分子中のカルボキシル基又は水酸基とエステル化する反応、すなわち分子間エステル化反応である。
エステル化反応生成物（Ｂ）を製造するために用いられる１２−ヒドロキシステアリン酸重合物(B1)の重合度は、酸価測定から算出することができる。
【００１７】
例えば、上記２段階合成法の成分(B1)を得るための第１段階工程終了時の酸価が１９．８の場合、５６．１１（ＫＯＨの分子量）×１０００/１９．８＝２８３８であり、１２−ヒドロキシステアリン酸重合物１０量体の分子量２８３８であることから、この重合物の重合度は１０量体となる。エステル化反応生成物（Ｂ）を製造するために用いられる１２−ヒドロキシステアリン酸重合物(B1)の重合度は、７以上のものが用いられる。重合度が７以上であると、耐水皮膜性が高く、艶感が向上したエステル化反応生成物（Ｂ）を得ることができる。１２−ヒドロキシステアリン酸重合物(B1)の重合度は７以上であって、好ましくは８以上であり、より好ましくは９以上である。また、１２−ヒドロキシステアリン酸重合物(B1)の重合度の上限は、好ましくは２０以下であり、より好ましくは１８以下であり、更に好ましくは１６以下であり、より更に好ましくは１２以下である。重合度の上限と下限の好ましい組み合わせとしては、７〜２０が好ましく、７〜１８より好ましく、７〜１６が更に好ましく、７〜１２がより更に好ましい。また、８〜２０がより好ましく、８〜１８が更に好ましく、８〜１６がより更に好ましく、８〜１２がより更に好ましい。また、９〜２０が好ましく、９〜１８がより好ましく、９〜１６が更に好ましく、９〜１２がより更に好ましい。(B1)の重合度を上記範囲内とすることにより、その後の第２段階のエステル化反応で得られる成分（Ｂ）を化粧料に用いた場合に、つや、うるおい、化粧持ち、べたつきのなさ等が向上し、適度な感触や使用感を得ることができる。
【００１８】
最初に、１２−ヒドロキシステアリン酸を重合させて７量体以上の１２−ヒドロキシステアリン酸重合物(B1)を得る工程について説明する。
１２−ヒドロキシステアリン酸を反応容器に仕込み、酸、アルカリ、その他金属触媒の存在下、又は非存在下、好ましくは反応に不活性な有機溶媒及び／又は気体中において、１８０〜２２０℃の温度で５〜３０時間、攪拌しながらエステル化反応（重合反応）を行なう。
【００１９】
１２−ヒドロキシステアリン酸として、７量体以上の重合物を得るため、その純度が９４質量％以上のものを用いるのが好ましく、純度が９６質量％以上のものがより好ましく、９８質量％以上のものが更に好ましい。１２−ヒドロキシステアリン酸としては、市販品を使用することができ、例えば、小倉合成工業社製、商品名「１２−ヒドロ酸（ＨＰ）」等を使用することができる。
【００２０】
また、平均重合度が７以上であることは、１２−ヒドロキシステアリン酸の重合反応中に、反応生成物の酸価を測定することによって確認することができる。すなわち、１２−ヒドロキシステアリン酸の重合反応中に反応生成物をサンプリングし、その酸価を測定することにより平均重合度を算出し、所望の平均重合度となった時点でエステル化反応（重合反応）を停止することによって、平均重合度７以上の重合物を得ることができる。
【００２１】
次に、上述のようにして得られた成分(B1)及び成分(B2)と、成分(B3)とをエステル化する第２段階のエステル化反応工程について説明する。
１２−ヒドロキシステアリン酸重合物以外の脂肪酸（成分(B2)）としては、制限はなく、飽和脂肪酸又は不飽和脂肪酸のいずれでも良く、直鎖脂肪酸又は分岐鎖脂肪酸のいずれでも良いが、化合物の酸価安定性等の観点から、飽和脂肪酸を用いるのが好ましい。このような脂肪酸としては、例えば、カプロン酸、カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、イソノナン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸等が挙げられる。また、上記飽和脂肪酸の中でも、炭素数１６〜２８の直鎖飽和脂肪酸が好ましい。このような脂肪酸としては、例えば、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸等が挙げられる。また、炭素数１６〜２２の直鎖飽和脂肪酸がより好ましく、例えば、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸等が挙げられる。更に、性状、官能性、耐水皮膜性、艶感、水分閉塞性等の機能の観点から、ベヘン酸が更に好ましい。
【００２２】
ペンタエリスリトール(B3)としては、一般に市販されている高純度品が用いられ、純度が９０質量％以上のものが好ましい。ペンタエリスリトールの市販品としては、例えば、李長栄化学工業社製、商品名「ペンタエリスリトール」等を使用することができる。
【００２３】
７量体以上の１２−ヒドロキシステアリン酸重合物(B1)及び１２−ヒドロキシステアリン酸重合物以外の脂肪酸(B2)と、ペンタエリスリトール(B3)とをエステル化する際、１２−ヒドロキシステアリン酸重合物(B1)と１２−ヒドロキシステアリン酸重合物以外の脂肪酸(B2)との仕込み比（モル比）は、耐水皮膜性、艶感、水分閉塞性、適度な官能性を得る点から、３５：６５〜９０：１０が好ましく、４０：６０〜７５：２５がより好ましく、４０：６０〜６０：４０が更に好ましく、４０：６０〜５０：５０がより更に好ましい。
【００２４】
また、ペンタエリスリトール(B3)の仕込み比（モル比）は、脂肪酸が残存せず、エステル化合物が得られる点、耐水皮膜形成能、肌等に対する密着性、保湿性などの機能に優れる点から、好ましくは、１２−ヒドロキシステアリン酸重合物(B1)１モルに対し、ペンタエリスリトール(B3)０．１〜１．０モルであり、１２−ヒドロキシステアリン酸重合物１モルに対し、ペンタエリスリトール０．２〜０．９モルがより好ましく、１２−ヒドロキシステアリン酸重合物１モルに対し、ペンタエリスリトール０．３〜０．８モルが更に好ましい。
【００２５】
エステル化反応は、７量体以上の１２−ヒドロキシステアリン酸重合物(B1)、１２−ヒドロキシステアリン酸重合物以外の脂肪酸(B2)及びペンタエリスリトール(B3)を反応容器に入れ、不活性な有機溶媒及び／又は気体中において、２００〜２２０℃の温度で１〜２０時間反応させることにより行われ、その後、精製処理してエステル化反応生成物を得ることができる。
エステル化反応には、必要に応じて、触媒を使用してもよい。触媒としては、酸触媒、及びアルカリ土類金属のアルコキシド等が挙げられる。酸触媒又はアルカリ土類金属のアルコキシドを触媒として用いる場合、その使用量は、反応原料の総質量に対して０．００１〜１．０質量％程度であることが好ましい。
反応後、水洗、アルカリ脱酸、吸着処理等の公知の精製処理を行なうことで、触媒や原料未反応物を除去することができる。更に、脱色、脱臭処理を施すことで、得られた反応物を更に精製することができる。
このようにして、無色〜淡黄色の透明液状で、かつ無臭のエステル化反応生成物を得ることができる。
【００２６】
成分（Ｂ）のエステル化反応生成物は、上述のような方法により得られ、その水酸基価は、耐水皮膜性、艶感の点から、１０〜７０ｍｇＫＯＨ／ｇであり、１０〜５０ｍｇＫＯＨ／ｇが好ましく、１０〜３０ｍｇＫＯＨ／ｇがより好ましい。例えば、１２−ヒドロキシステアリン酸重合物(B1)及び１２−ヒドロキシステアリン酸重合物以外の脂肪酸(B2)と、ペンタエリスリトール(B3)の使用割合を調整することにより、エステル化反応生成物（Ｂ）の水酸基価を上記範囲とすることができる。
【００２７】
また、エステル化反応生成物は、耐水皮膜性やつや感の点から、酸価が、１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であり、８ｍｇＫＯＨ／ｇ以下が好ましく、５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下がより好ましく、３ｍｇＫＯＨ／ｇ以下が更に好ましい。酸価の下限値については、０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以上が好ましく、０．８ｍｇＫＯＨ／ｇ以上がより好ましい。コストを考慮した場合、酸価の上限と下限の好ましい組み合わせは、０．１〜１０ｍｇＫＯＨ／ｇが好ましく、０．８〜１０ｍｇＫＯＨ／ｇがより好ましい。また、さらに好ましい組み合わせとしては０．１〜３ｍｇＫＯＨ／ｇが好ましく、０．８〜３ｍｇＫＯＨ／ｇがより好ましい。
エステル化反応生成物（Ｂ）の酸価を上記範囲とするには、上述のエステル化反応中に、反応生成物をサンプリングして、その酸価を測定し、所望の酸価となった時点でエステル化反応を停止すればよい。
【００２８】
また、エステル化反応生成物は、上述したように、１２−ヒドロキシステアリン酸重合物(B1)、１２−ヒドロキシステアリン酸重合物以外の脂肪酸(B2)及びペンタエリスリトール(B3)を用いてエステル化反応させて製造されたものであるから、このエステル化反応の前後において構成脂肪酸（脂肪酸残基）の組成は変化しない。従って、得られるエステル化反応生成物の構成脂肪酸の割合は、エステル化反応の際の１２−ヒドロキシステアリン酸重合物(B1)及び１２−ヒドロキシステアリン酸重合物以外の脂肪酸(B2)仕込み量の割合と同じであり、エステル化反応生成物の脂肪酸残基における７量体以上の１２−ヒドロキシステアリン酸重合物のモル比（％）は、耐水皮膜形成能、肌等に対する密着性、保湿性などの機能が得られる点から、好ましくは３５〜９０％であり、より好ましくは４０〜７５％であり、更に好ましくは４０〜６０％であり、より更に好ましくは４０〜５０％である。また、１２−ヒドロキシステアリン酸重合物以外の脂肪酸のモル比（％）は、好ましくは１０〜６５％であり、より好ましくは２５〜６０％であり、更に好ましくは４０〜６０％であり、より更に好ましくは５０〜６０％である。
【００２９】
成分（Ｂ）は、１種又は２種以上用いることができ、外観色と塗布色のくすみが改善され、外観色と唇に塗布した後の塗布色が一致し、使用感、塗布色の透明感、つや、色つき感に優れ、長時間経過後も塗布色がくすみにくい点から、含有量は、全組成中に０．５質量％以上であり、１質量％以上が好ましく、２質量％以上がより好ましく、４０質量％以下であり、３０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましく、１５質量％以下がよりさらに好ましい。また、成分（Ｂ）の含有量は、全組成中に０．５〜４０質量％であり、１〜３０質量％が好ましく、２〜２０質量％がより好ましく、２〜１５質量％がよりさらに好ましい。
【００３０】
本発明において、成分（Ａ）及び（Ｂ）の質量割合（Ａ）／（Ｂ）は、外観色と塗布色のくすみが改善され、外観色と唇に塗布した後の塗布色が一致し、塗布時のきしみのなさ、塗布色の透明感、つや、色つき感に優れ、長時間経過後も塗布色がくすみにくい点から、０．０２以上が好ましく、０．０５以上がより好ましく、０．１以上が更に好ましく、８以下が好ましく、５以下がより好ましく、３以下が更に好ましい。成分（Ａ）及び（Ｂ）の質量割合（Ａ）／（Ｂ）は、０．０２〜８が好ましく、０．０５〜５がより好ましく、０．１〜３が更に好ましい。
【００３１】
本発明で用いる成分（Ｃ）のデキストリン脂肪酸エステルとしては、炭素数８〜２４の脂肪酸と平均重合度３〜１５０のデキストリンとのエステル化合物が好ましい。具体的には、パルミチン酸デキストリン、ステアリン酸デキストリン、パルミチン酸・ステアリン酸デキストリン、オレイン酸デキストリン、イソパルミチン酸デキストリン、イソステアリン酸デキストリン、ミリスチン酸デキストリン、パルミチン酸・２−エチルヘキサン酸デキストリン等が挙げられる。これらのうち、化粧持ちの点から、パルミチン酸デキストリン、ミリスチン酸デキストリン、パルミチン酸・２−エチルヘキサン酸デキストリンが好ましく、パルミチン酸デキストリンがより好ましい。
【００３２】
成分（Ｃ）は、１種又は２種以上用いることができ、増粘効果や化粧持ちの点から、含有量は、全組成中に０．１質量％以上であり、０．５質量％以上が好ましく、１質量％以上がより好ましく、３質量％以上がさらに好ましく、２５質量％以下であり、２０質量％以下が好ましく、１５質量％以下がより好ましく、１０質量％以下がさらに好ましい。また、成分（Ｃ）の含有量は、全組成中に０．１〜２５質量％であり、０．５〜２０質量％が好ましく、１〜１５質量％がより好ましく、３〜１０質量％がさらに好ましい。
【００３３】
本発明において、成分（Ａ）及び（Ｃ）の質量割合（Ａ）／（Ｃ）は、外観色と塗布色のくすみが改善され、外観色と唇に塗布した後の塗布色が一致し、塗布色の透明感、つや、色つき感に優れ、長時間経過後も塗布色がくすみにくい点から、０．０３以上が好ましく、０．０５以上がより好ましく、０．１以上が更に好ましく、２０以下が好ましく、８以下がより好ましく、３以下が更に好ましい。成分（Ａ）及び（Ｃ）の質量割合（Ａ）／（Ｃ）は、０．０３〜２０が好ましく、０．０５〜８がより好ましく、０．１〜３が更に好ましい。
【００３４】
本発明において、成分（Ｂ）及び（Ｃ）の質量割合（Ｂ）／（Ｃ）は、外観色と塗布色のくすみが改善され、外観色と唇に塗布した後の塗布色が一致し、塗布色の透明感、つや、色つき感に優れ、長時間経過後も塗布色がくすみにくい点から、０．１以上が好ましく、０．２以上がより好ましく、０．４以上が更に好ましく、２０以下が好ましく、１０以下がより好ましく、４以下が更に好ましい。成分（Ｂ）及び（Ｃ）の質量割合（Ｂ）／（Ｃ）は、０．１〜２０が好ましく、０．２〜１０がより好ましく、０．４〜４が更に好ましい。
【００３５】
本発明の口唇化粧料は、さらに、（Ｄ）数平均分子量８００以上の炭化水素油を含有することができ、外観色と塗布色のくすみが改善され、塗布色の透明感、つや、色つき感に優れ、長時間経過後も塗布色のくすみを抑制することができる。炭化水素油の数平均分子量は、９００以上が好ましく、１０００以上がより好ましく、数平均分子量５０００以下が好ましく、３０００以下がより好ましい。これらの炭化水素油としては、重質流動イソパラフィンが挙げられる。
【００３６】
成分（Ｄ）は、１種又は２種以上用いることができ、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）との併用により、外観色と塗布色のくすみがさらに改善され、塗布色の透明感、つや、色つき感に優れ、長時間経過後も塗布色がくすみにくい点から、含有量は、全組成中に１質量％以上が好ましく、３質量％以上がより好ましく、５質量％以上が更に好ましく、１０質量％以上がより更に好ましく、５０質量％以下が好ましく、４０質量％以下がより好ましく、３５質量％以下が更に好ましく、３０質量％以下がより更に好ましい。また、成分（Ｄ）の含有量は、全組成中に１〜５０質量％が好ましく、３〜４０質量％がより好ましく、５〜３５質量％が更に好ましい。１０〜３０質量％がより更に好ましい。
【００３７】
本発明の口唇化粧料は、さらに、成分（Ｅ）ワックスを含有することができる。
かかるワックスは、２５℃で固形の油性成分であり、通常の化粧料に用いられるものであれば制限されず、例えば、オゾケライト、セレシン等の鉱物系ワックス；パラフィン、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタム等の石油系ワックス；フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックス等の合成炭化水素；カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ライスワックス、木ロウ、サンフラワーワックス等の植物系ワックス；ミツロウ、鯨ロウ等の動物性ワックス；シリコーンワックス、合成ミツロウ等の合成ワックス；脂肪酸、高級アルコール及びこれらの誘導体が挙げられる。
【００３８】
ワックスは、スティック等の形成、油の染み出し抑制、潤いの付与、塗布膜の持続性向上などの点から、融点は、５０℃以上、１４０℃以下が好ましく、６０℃以上、１１０℃以下がより好ましい。
【００３９】
また、ワックスは、２５℃で固形のワックスであり、塗布膜の持続性、使用感が滑らかで良い点、潤い性能が高い点から、２５℃での針入度が１５以上、１１０以下の固形のワックスを含むことが好ましい。
ここで、針入度は、２５±０．１℃に保ったワックスの試料に、規定の針（針の質量２．５±０．０２ｇ、針保持具の質量４７．５±０．０２ｇ、おもりの質量５０±０．０５ｇ）が、５秒間に針入する長さを測定し、その針入距離（mm）を１０倍した値を針入度とするものであり、ＪＩＳ  Ｋ−２２３５−５．４（１９９１年）に準じて測定した値である。
【００４０】
２５℃での針入度が１５以上、１１０以下の固形のワックスとしては、鉱物系ワックス、石油系ワックス及び合成炭化水素が挙げられる。なかでも、外観色のくすみを抑制し、塗布膜の持続性、塗布時の使用感、うるおいの性能が高い点から、針入度が１５以上、１１０以下のマイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックスが好ましく、針入度が１５以上、１１０以下のマイクロクリスタリンワックスがより好ましい。また、２５℃での針入度が、２５以上、８０以下のマイクロクリスタリンワックスがさらに好ましい。
これらのワックスは、市販品を使用することができ、例えば、マイクロクリスタリンワックスとして、Ｍｕｌｔｉｗａｘ  Ｗ−４４５、Ｗ−８３５（以上、ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ社製）、Ｐａｒａｃｅｒａ  Ｍ（Ｐａｒａｍｅｌｔ社製）、Ｈｉ−Ｍｉｃ−１０４５、１０７０、２０４５（以上、日本精鑞社製）、精製マイクロクリスタリンワックス（日興リカ社製）、１５５°マイクロワックス（日本石油社製）等が挙げられる。
針入度が１５以上、１１０以下のマイクロクリスタリンワックスは、成分（Ｅ）中に好ましくは、２０質量％以上含まれ、より好ましくは、３０質量％以上含まれる。
【００４１】
ワックスは、１種又は２種以上用いることができ、外観色と塗布色のくすみが改善され、長時間経過後も塗布色がくすみにくい点、及び塗布時の使用感の点から、含有量は、全組成中に０．１質量％以上が好ましく、０．２質量％以上がより好ましく、０．５質量％以上が更に好ましく、３０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましく、５質量％以下が更に好ましい。また、ワックスの含有量は、全組成中に０．１〜３０質量％が好ましく、０．２〜２０質量％がより好ましく、０．５〜５質量％が更に好ましい。
【００４２】
本発明の口唇化粧料は、さらに、前記成分（Ｂ）、（Ｄ）、（Ｅ）以外の油性成分を含有することができる。
かかる油性成分としては、通常の化粧料に用いられるものであれば制限されず、例えば、イソノナン酸イソトリデシル、イソステアリン酸イソプロピル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、リンゴ酸ジイソステアリル、ホホバ油、オクチルドデカノール、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（フィトステリル／２−オクチルドデシル）等のエステル油；ジメチルポリシロキサン、フェニルメチルポリシロキサン等のシリコーン油；ラノリン、ダイマー酸エステル、ダイマージオール誘導体、コレステロール脂肪酸エステル、フィトステロール脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル等が挙げられる。
これらの油性成分は、１種又は２種以上を用いることができ、含有量は、全組成中に３０質量％以上が好ましく、４０質量％以上がより好ましく、８５質量％以下が好ましく、７５質量％以下がより好ましい。また、全組成中に３０〜８５質量％含有するのが好ましく、４０〜７５質量％含有するのがより好ましい。
【００４３】
また、本発明の口唇化粧料は、更に、成分（Ａ）以外の粉体を含有することができる。かかる粉体としては、通常の化粧料に用いられるものであれば制限されず、体質顔料、着色顔料、光輝性顔料等を用いることができる。
体質顔料としては、例えば、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、タルク、セリサイト、マイカ、カオリン、クレー、ベントナイト、オキシ塩化ビスマス、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の無機顔料及びこれらの複合粉体が挙げられる。
【００４４】
着色顔料としては、例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、黄酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄、紺青、群青、酸化クロム、水酸化クロム等の金属酸化物、マンガンバイオレット、チタン酸コバルト等の金属錯体、更にカーボンブラック等の無機顔料、タール系色素、レーキ顔料等の有機顔料、カルミン等の天然色素などが挙げられる。
【００４５】
光輝性顔料としては、雲母、合成金雲母、ガラス、シリカ、アルミナ等の板状粉体等の表面を酸化チタン、酸化鉄、酸化ケイ素、紺青、酸化クロム、水酸化クロム、金、銀、カルミン、有機顔料等の着色剤で被覆したものなど、及びポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層末、ポリエチレンテレフタレート・アルミ蒸着末、ポリエチレンテレフタレート・金蒸着積層末などの、フィルム原反を任意形状に断裁したものなどを用いることができる。
これらの粉体は、通常の方法により、撥水処理、撥水・撥油化処理等の各種表面処理を施したものを用いることもできる。
【００４６】
光輝性顔料の含有量は、外観色と塗布色のくすみを抑制する点から、全組成中に１０質量％以下が好ましく、３質量％以下がより好ましい。
【００４７】
成分（Ａ）以外の粉体は、１種又は２種以上を用いることができ、含有量は、全組成中に０．１質量％以上が好ましく、１質量％以上がより好ましく、４０質量％以下が好ましく、２５質量％以下がより好ましい。また、成分（Ａ）以外の粉体は、全組成中に０．１〜４０質量％含有するのが好ましく、１〜２５質量％含有するのがより好ましい。
【００４８】
本発明の口唇化粧料は、前記成分のほか、本発明の効果を損なわない範囲で、通常の化粧料に用いられる成分、例えば、界面活性剤、低級アルコール、多価アルコール、高分子化合物、紫外線吸収剤、酸化防止剤、香料、防汚剤、保湿剤、水等を含有することができる。
【００４９】
本発明の口唇化粧料は、通常の方法により、製造することができ、固形状、非固形状のものとして得ることができる。
上述した実施形態に関し、本発明は、更に以下の組成物を開示する。
【００５０】
＜１＞次の成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）：
（Ａ）表面が酸化チタンによって被覆され、平均粒子径が１〜８０μｍである薄片状タルク  ０．１〜２０質量％、
（Ｂ）(B1)７量体以上の１２−ヒドロキシステアリン酸重合物、(B2)１２−ヒドロキシステアリン酸重合物以外の脂肪酸、及び(B3)ペンタエリスリトールをエステル化することによって得られ、水酸基価が１０〜７０ｍｇＫＯＨ／ｇであり、酸価が１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であるエステル化反応生成物  ０．５〜４０質量％、
（Ｃ）デキストリン脂肪酸エステル  ０．１〜２５質量％
を含有する口唇化粧料。
【００５１】
＜２＞成分（Ａ）の薄片状タルクが、好ましくは、平均粒子径が、５μｍ以上であって、３０μｍ以下が好ましい前記＜１＞記載の口唇化粧料。
＜３＞成分（Ａ）の薄片状タルクが、好ましくは、アスペクト比が、５以上であって、１０以上がより好ましく、１００以下が好ましく、５０以下がより好ましい前記＜１＞又は＜２＞記載の口唇化粧料。
＜４＞成分（Ａ）の含有量が、好ましくは、全組成中に０．５質量％以上であって、１質量％以上がより好ましく、２質量％以上がよりさらに好ましく、１５質量％以下が好ましく、１２質量％以下がより好ましく、１０質量％がよりさらに好ましい前記＜１＞〜＜３＞のいずれか１記載の口唇化粧料。
【００５２】
＜５＞成分（Ｂ）において、(B1)の重合度が、好ましくは、８以上であって、９以上がより好ましく、２０以下が好ましく、１８以下がより好ましく、１６以下が更に好ましく、１２以下がより更に好ましい前記＜１＞〜＜４＞のいずれか１記載の口唇化粧料。
＜６＞成分（Ｂ）において、(B1)の重合物を得るために用いる１２−ヒドロキシステアリン酸が、好ましくは、純度９４質量％以上であって、９６質量％以上がより好ましく、９８質量％以上が更に好ましい前記＜１＞〜＜５＞のいずれか１記載の口唇化粧料。
＜７＞成分（Ｂ）において、(B2)が、好ましくは、炭素数１６〜２８の直鎖飽和脂肪酸であって、炭素数１６〜２２の直鎖飽和脂肪酸がより好ましく、ベヘン酸が更に好ましい前記＜１＞〜＜６＞のいずれか１記載の口唇化粧料。
＜８＞成分（Ｂ）のエステル化反応生成物は、水酸価が、好ましくは、１０〜５０ｍｇＫＯＨ／ｇであって、１０〜３０ｍｇＫＯＨ／ｇがより好ましい前記＜１＞〜＜７＞のいずれか１記載の口唇化粧料。
＜９＞成分（Ｂ）のエステル化反応生成物は、酸価が、好ましくは、８ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であって、５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下がより好ましく、３ｍｇＫＯＨ／ｇ以下が更に好ましく、０．１ｍｇＫＯＨ／ｇ以上が好ましく、０．８ｍｇＫＯＨ／ｇ以上がより好ましい前記＜１＞〜＜８＞のいずれか１記載の口唇化粧料。
【００５３】
＜１０＞成分（Ｂ）の含有量が、好ましくは、全組成中に１質量％以上であって、２質量％以上がより好ましく、３０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましく、１５質量％以下がさらに好ましい前記＜１＞〜＜９＞のいずれか１記載の口唇化粧料。
＜１１＞成分（Ａ）及び（Ｂ）の質量割合（Ａ）／（Ｂ）が、好ましくは、０．０２以上であって、０．０５以上がより好ましく、０．１以上が更に好ましく、８以下が好ましく、５以下がより好ましく、３以下が更に好ましい前記＜１＞〜＜１０＞のいずれか１記載の口唇化粧料。
【００５４】
＜１２＞成分（Ｃ）のデキストリン脂肪酸エステルが、好ましくは、炭素数８〜２４の脂肪酸と平均重合度３〜１５０のデキストリンとのエステル化合物であって、パルミチン酸デキストリン、ミリスチン酸デキストリン、パルミチン酸・２−エチルヘキサン酸デキストリンがより好ましく、パルミチン酸デキストリンが更に好ましい前記＜１＞〜＜１１＞のいずれか１記載の口唇化粧料。
＜１３＞成分（Ｃ）の含有量が、好ましくは、全組成中に０．５質量％以上であって、１質量％以上がより好ましく、３質量％以上がさらに好ましく、２０質量％以下が好ましく、１５質量％以下がより好ましく、１０質量％以下がさらに好ましい前記＜１＞〜＜１２＞のいずれか１記載の口唇化粧料。
＜１４＞成分（Ａ）及び（Ｃ）の質量割合（Ａ）／（Ｃ）が、好ましくは、０．０３以上であって、０．０５以上がより好ましく、０．１以上が更に好ましく、２０以下が好ましく、８以下がより好ましく、３以下が更に好ましい前記＜１＞〜＜１３＞のいずれか１記載の口唇化粧料。
＜１５＞成分（Ｂ）及び（Ｃ）の質量割合（Ｂ）／（Ｃ）が、好ましくは、０．１以上であって、０．２以上がより好ましく、０．４以上が更に好ましく、２０以下が好ましく、１０以下がより好ましく、４以下が更に好ましい前記＜１＞〜＜１４＞のいずれか１記載の口唇化粧料。
【００５５】
＜１６＞さらに、（Ｄ）数平均分子量８００以上の炭化水素油を含有し、数平均分子量は、９００以上が好ましく、１０００以上がより好ましく、５０００以下が好ましく、３０００以下がより好ましい前記＜１＞〜＜１５＞のいずれか１記載の口唇化粧料。
＜１７＞成分（Ｄ）の含有量が、好ましくは、全組成中に１質量％以上であって、３質量％以上がより好ましく、５質量％以上が更に好ましく、１０質量％以上がより更に好ましく、５０質量％以下が好ましく、４０質量％以下がより好ましく、３５質量％以下が更に好ましく、３０質量％以下がより更に好ましい前記＜１６＞記載の口唇化粧料。
＜１８＞さらに、（Ｅ）ワックスを含有し、好ましくは、融点が、５０℃以上、１４０℃以下であって、６０℃以上、１１０℃以下がより好ましい前記＜１＞〜＜１７＞のいずれか１記載の口唇化粧料。
＜１９＞成分（Ｅ）のワックスが、好ましくは、２５℃での針入度が１５以上、１１０以下のマイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックスであって、２５℃での針入度が、１５以上、１１０以下のマイクロクリスタリンワックスがより好ましく、２５℃での針入度が、２５以上、８０以下のマイクロクリスタリンワックスがさらに好ましい前記＜１８＞記載の口唇化粧料。
＜２０＞成分（Ｅ）の含有量が、好ましくは、全組成中に０．１質量％以上であって、０．２質量％以上がより好ましく、０．５質量％以上が更に好ましく、３０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましく、５質量％以下が更に好ましい前記＜１８＞又は＜１９＞記載の口唇化粧料。
【実施例】
【００５６】
製造例１（赤色干渉色薄片状タルクの製造）
含水率４６％の平均粒子径２３μｍのタルク４３５ｇを４０Ｌの琺瑯容器に入れ、これに上水３０Ｌと硫酸チタニル３７０ｇ及び硫酸１０００ｇを加えて加熱撹拌した。液温が８０℃以上になってから４時間保持した。放置冷却後、デカンテーション法で水洗した。水洗後１５０℃で乾燥させ、８５０℃で２時間焼成し、赤色干渉色薄片状タルク３２０ｇ得た。
【００５７】
製造例２〔テトラ（ポリ１２−ヒドロキシステアリン酸／ベヘン酸）ペンタエリスリチルの製造〕
撹拌機、温度計、窒素ガス吹込管及び水分分離器を備えた１Ｌの四つ口フラスコに１２−ヒドロキシステアリン酸（小倉合成工業社製、商品名「１２−ヒドロ酸ＨＰ」、純度：９９質量％）５４０ｇを仕込み、触媒として全体仕込み量の０．１％の塩化スズ、及び還流溶剤として全体仕込み量の５％のキシロールを加え、窒素気流下、生成した水を除去しながら２００℃の温度で、１５時間反応を行い、１２−ヒドロキシステアリン酸重合物を得た。得られた重合物の酸価を測定したところ、酸価は１９．４ｍｇＫＯＨ／ｇであり、酸価より算出した平均重合度は１０．２であることから、得られた生成物は１２−ヒドロキシステアリン酸１０量体であった。
【００５８】
次いで、撹拌機、温度計、窒素ガス吹込管及び水分分離器を備えた１Ｌの四つ口フラスコに、上述のようにして得られた１２−ヒドロキシステアリン酸重合物（酸価：１９．４ｍｇＫＯＨ／ｇ、１０量体）５１４ｇ、ベヘン酸（ユニケマ社製、商品名「ＰＲＩＦＲＡＣ２９８９」）８２ｇ及びペンタエリスリトール（李長栄化学工業社製、商品名「ペンタエリスリトール」）１６ｇを加え、窒素気流下、生成した水を除去しながら２１０℃の温度で、生成物の酸価が１．４ｍｇＫＯＨ／ｇ以下になるまで反応を行った。
反応終了後、触媒を濾別し、次に活性白土を用いて脱色後、常法にて脱臭を行い、常温でペースト状のエステル化反応生成物（テトラ（ポリ１２−ヒドロキシステアリン酸／ベヘン酸）ペンタエリスリチル）２４６ｇを得た。
得られたエステル化反応生成物の酸価は１．６ｍｇＫＯＨ／ｇであり、水酸基価は２１ｍｇＫＯＨ／ｇであった。また、得られたエステル化反応生成物の脂肪酸残基における７量体以上の１２−ヒドロキシステアリン酸重合物のモル比（％）は４３％であり、ベヘン酸のモル比（％）は５７％である。
【００５９】
実施例１〜１０及び比較例１〜３
表１に示す組成のグロス口紅を製造し、口紅の外観色について、「外観色のくすみのなさ」、口紅を唇に塗布した後の「塗布色のくすみのなさ」、外観色と塗布色を比較した際の「外観色と塗布色の色みの一致」、唇に塗布した際の「塗布時のきしみのなさ」、口紅を唇に塗布した直後の塗布色について、「塗布色の透明感」、「塗布色のつや」、「塗布色の色つき感」及び「塗布３時間後の塗布色のくすみのなさ」を評価した。結果を表１に併せて示す。
【００６０】
（製造方法）
まず、成分（Ｃ）、成分（Ｄ）、液状油、及び防腐剤を、室温にて成分（Ｃ）が均一になるまでディスパーを用い撹拌混合し、次いで、成分（Ｂ）及びワックスを加え、９５℃で加熱溶解後ディスパーにて１０分間均一混合した。更に、着色顔料を加えて１０分間均一混合した後、成分（Ａ）又は雲母チタンを加えて５分間撹拌混合した。その後脱泡し、型に流し込み、冷却固化させ、グロス口紅を得た。
【００６１】
（評価方法）
１０名の専門パネラーが、口紅の外観色について、「外観色のくすみのなさ」、口紅を唇に塗布した後の「塗布色のくすみのなさ」、外観色と塗布色を比較した際の「外観色と塗布色の色みの一致」、唇に塗布した際の「塗布時のきしみのなさ」、口紅を唇に塗布した直後の塗布色について、「塗布色の透明感」、「塗布色のつや」、「塗布色の色つき感」、及び「塗布３時間後の塗布色のくすみのなさ」を、それぞれ以下の基準で官能評価した。結果を１０名の積算値として、表１に示す。
【００６２】
（１）外観色のくすみのなさ：
４；くすみがない。
３；あまりくすみがない。
２；ややくすみがある。
１；くすみがある。
【００６３】
（２）唇に塗布した後の塗布色のくすみのなさ：
４；くすみがない。
３；あまりくすみがない。
２；ややくすみがある。
１；くすみがある。
【００６４】
（３）外観色と塗布色の色みの一致：
４；色みが一致する。
３；ほぼ色みが一致する。
２；少し色みの不一致がある。
１；色みが一致しない。
【００６５】
（４）塗布時のきしみのなさ：
４；きしみ感がない。
３；あまりきしみ感がない。
２；ややきしみ感がある。
１；きしみ感がある。
【００６６】
（５）塗布色の透明感：
４；透明感がある。
３；やや透明感がある。
２；あまり透明感がない。
１；透明感がない。
【００６７】
（６）塗布色のつや：
４；つやがある。
３；ややつやがある。
２；あまりつやがない。
１；つやがない。
【００６８】
（７）塗布色の色つき感：
４；色つき感がある。
３；やや色つき感がある。
２；あまり色つき感がない。
１；色つき感がない。
【００６９】
（８）塗布３時間後の塗布色のくすみのなさ：
４；くすみがない。
３；あまりくすみがない。
２；ややくすみがある。
１；くすみがある。
【００７０】
【表１】
2015117208.tif 000002