(57)【要約】【課題】高品質且つ大型の１３族窒化物単結晶を得ることができるようにする。【解決手段】フラックス法により１３族窒化物結晶を製造する装置において、アルカリ金属又はアルカリ土類金属及び１３族元素を含む混合融液６と混合融液６中に設置される種結晶７とを収容する反応容器１３と、反応容器１３を回転させる回転機構１６と、反応容器１３内に設置され混合融液６を撹拌するための構造物１４とを備え、構造物１４の外周部の高さを中心部の高さより高くする。【選択図】図２
2015034104.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フラックス法により１３族窒化物結晶を製造する１３族窒化物結晶の製造装置であって、
アルカリ金属又はアルカリ土類金属及び１３族元素を含む混合融液と前記混合融液中に設置される種結晶とを収容する反応容器と、
前記反応容器を回転させる回転機構と、
前記反応容器内に設けられ、前記混合融液を撹拌するための構造物と
を備え、
前記構造物の中心部の高さよりも外周部の高さの方が高い
１３族窒化物結晶の製造装置。
【請求項２】
前記構造物の辺部に面取りが施されている
請求項１に記載の１３族窒化物結晶の製造装置。
【請求項３】
前記構造物の前記混合融液と接触する面は曲面である
請求項１又は２に記載の１３族窒化物結晶の製造装置。
【請求項４】
複数の前記構造物を備え、
前記構造物は、前記反応容器の中心軸を基準として点対称に設けられている
請求項１〜３のいずれか１項に記載の１３族窒化物結晶の製造装置。
【請求項５】
複数の前記構造物を備え、
前記構造物は、前記回転機構の回転軸を基準として点対称に設けられている
請求項１〜３のいずれか１項に記載の１３族窒化物結晶の製造装置。
【請求項６】
複数の前記構造物を備え、
前記構造物は、前記反応容器の中心軸を基準として点対称に設けられ、
前記中心軸と前記回転機構の回転軸とが一致している
請求項１〜３のいずれか１項に記載の１３族窒化物結晶の製造装置。
【請求項７】
前記回転機構は、前記反応容器が回転及び停止を繰り返すように動作する
請求項１〜６のいずれか１項に記載の１３族窒化物結晶の製造装置。
【請求項８】
前記回転機構は、前記反応容器が回転及び停止した後、停止前の回転方向と同一方向に回転することを繰り返すように動作する
請求項７に記載の１３族窒化物結晶の製造装置。
【請求項９】
前記回転機構は、前記反応容器が回転及び停止した後、停止前の回転方向とは逆方向に回転することを繰り返すように動作する
請求項７に記載の１３族窒化物結晶の製造装置。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか１項に記載の１３族窒化物結晶の製造装置を用いて１３族窒化物結晶を製造する
１３族窒化物結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、１３族窒化物結晶の製造装置及び製造方法に関する。特に、窒化ガリウム、窒化アルミニウム等の１３族窒化物単結晶を製造するための技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
１３族窒化物結晶を製造する方法として、フラックス法が知られている。フラックス法とは、アルカリ金属又はアルカリ土類金属及び１３族金属を含む混合融液（フラックス）に窒素ガス等の原料ガスを溶解して過飽和状態にすることにより、混合融液中で自発核を成長させる、あるいは種結晶を核として１３族窒化物結晶を成長させる方法である。
【０００３】
フラックス法においては、原料ガスが混合融液と原料ガスとの気液界面から混合融液中に溶解するため、混合融液中の溶質（窒素）濃度は気液界面近傍で高くなりやすく、混合融液中に溶質濃度分布が生じやすい。このような溶質濃度分布は、得られる結晶の品質を低下させる原因となる。
【０００４】
混合融液中の溶質濃度分布を小さくする方法として、混合融液を揺動、回転等により撹拌する方法が知られている。特許文献１には、結晶成長速度を増加させ、短時間で１３族窒化物単結晶を製造することを目的として、混合融液を収容する坩堝内にプロペラ又はじゃま板を設置し、混合融液を撹拌する構成が開示されている。これにより、３０〜４０時間程度の比較的短い時間の結晶成長において、結晶成長速度５０〜７０μｍ／ｈを実現することができたとされている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、本発明者らは、フラックス法において混合融液等が収容される反応容器（坩堝）内に、上記特許文献１に開示されるようなプロペラ、じゃま板等を設置して揺動、撹拌等を行うと、結晶成長速度は増加するが、得られた結晶の均一性等の品質が悪化する場合があることを見出した。特に、じゃま板の形状によっては、数１００時間に及ぶ長時間成長の際に、得られた１３族窒化物結晶が多結晶化したり、雑晶が析出したりする場合があることを見出した。近年、１３族窒化物結晶に対するユーザニーズとして、高品質且つ大型化が求められている。高品質且つ大型の１３族窒化物単結晶を得るためには、混合融液を長時間良好な撹拌状態に維持することが必要となる。
【０００６】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、高品質且つ大型の１３族窒化物単結晶を得ることができるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明は、フラックス法により１３族窒化物結晶を製造する１３族窒化物結晶の製造装置であって、アルカリ金属又はアルカリ土類金属及び１３族元素を含む混合融液と前記混合融液中に設置される種結晶とを収容する反応容器と、前記反応容器を回転させる回転機構と、前記反応容器内に設置され、前記混合融液を撹拌するための構造物とを備え、前記構造物は、中心部の高さより外周部の高さの方が高いことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、高品質且つ大型の１３族窒化物単結晶を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１は、本実施の形態に係る１３族窒化物結晶の製造装置の全体的な構成を例示する図である。
【図２】図２は、本実施の形態に係る耐圧容器の内部の構成を示す図である。
【図３】図３は、本実施の形態に係るバッフルの第１の例を示す図である。
【図４】図４は、本実施の形態に係るバッフルの第２の例を示す図である。
【図５】図５は、本実施の形態に係るバッフルの第３の例を示す図である。
【図６】図６は、本実施の形態に係るバッフルの第４の例を示す図である。
【図７】図７は、本実施の形態に係るバッフルの第５の例を示す図である。
【図８】図８は、本実施の形態に係るバッフルの第６の例を示す図である。
【図９】図９は、本実施の形態に係るバッフルの設置位置の第１の例を示す図である。
【図１０】図１０は、本実施の形態に係るバッフルの設置位置の第２の例を示す図である。
【図１１】図１１は、本実施の形態に係るバッフルの設置位置の第３の例を示す図である。
【図１２】図１２は、本実施の形態に係る回転機構の回転制御の第１の例を示す図である。
【図１３】図１３は、本実施の形態に係る回転機構の回転制御の第２の例を示す図である。
【図１４】図１４は、反応容器を停止させた際の混合融液の流れを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下に添付図面を参照して、本発明の実施の形態を詳細に説明する。図１は、本実施の形態に係る１３族窒化物結晶の製造装置１の全体的な構成を示している。図２は、製造装置１の耐圧容器１１の内部の構成を示している。尚、図２の説明では便宜的に図１で示す耐圧容器１１の外部からガスを導入する配管３１、３２を省略している。
【００１１】
製造装置１はフラックス法により１３族窒化物結晶５を製造するための装置である。耐圧容器１１は例えばステンレスにより構成される。耐圧容器１１の内部には内部容器１２が設置されている。内部容器１２の内部には更に反応容器１３が収容されている。
【００１２】
反応容器１３は混合融液（フラックス）６を保持して１３族窒化物結晶５を結晶成長させるための容器である。反応容器１３の内部には混合融液６を撹拌するための構造物であるバッフル１４が固定されている（バッフル１４については後に詳述する）。
【００１３】
反応容器１３の材質は特に限定されるものではなく、ＢＮ焼結体、Ｐ−ＢＮ等の窒化物、アルミナ、ＹＡＧ等の酸化物、ＳｉＣ等の炭化物等を使用することができる。また、反応容器１３の内壁面、すなわち反応容器１３が混合融液６と接する部位は、混合融液６と反応し難い材質で構成されていることが望ましい。該材質の例としては、窒化ホウ素（ＢＮ）、パイロリティックＢＮ（Ｐ−ＢＮ）、窒化アルミニウム等の窒化物、アルミナ、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）等の酸化物、ステンレス鋼（ＳＵＳ）等が挙げられる。
【００１４】
混合融液６は、アルカリ金属又はアルカリ土類金属と１３族元素とを含む融液である。アルカリ金属としては、ナトリウム（Ｎａ）、リチウム（Ｌｉ）、及びカリウム（Ｋ）から選ばれる少なくとも１つが挙げられる。好ましくは、ナトリウム又はカリウムである。アルカリ土類金属としては、カルシウム（Ｃａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、及びバリウム（Ｂａ）から選ばれる少なくとも１つが挙げられる。１３族元素としては、ホウ素（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）、及びタリウム（Ｔｌ）から選ばれる少なくとも１つが挙げられる。好ましくは、ガリウムである。代表的な混合融液６としては、Ｇａ−Ｎａ混合融液が挙げられる。
【００１５】
反応容器１３の内部には、種結晶７が混合融液６中に浸漬するように配置される。本実施の形態においては、種結晶７は反応容器１３の底部に固定された状態となっている。種結晶７とは、１３族窒化物結晶５の結晶成長の核となる窒化物結晶である。様々な種結晶７が周知となっており、どのような種結晶７を用いるかは、目標とする１３族窒化物結晶５、成長条件等に応じて適宜決定されるべきことである。代表的な種結晶７としては、結晶成長層としてＧａＮ膜が形成された基板、針状結晶等が挙げられる（例えば特開２００７−２７７０５５号公報、特開２０１１−２１３５７９号公報参照）。
【００１６】
内部容器１２は耐圧容器１１内のターンテーブル２１上に着脱可能に設置されている。ターンテーブル２１は回転軸２２に固定され、耐圧容器１１の外側にある回転機構１６により回転可能である。回転機構１６は、モータ等により回転軸２２を回転させるものである。回転軸２２の回転速度、回転方向等は、プログラムに従って動作するコンピュータ、各種論理回路等から構成される制御部により制御される（回転軸２２の制御については後に詳述する）。回転軸２２の回転に伴い内部容器１２、反応容器１３、バッフル１４等が回転する。尚、回転軸２２の回転に伴い回転する部材はこれらに限られるものではなく、例えば更にヒータ１５が回転してもよく、反応容器１３のみが回転してもよい。反応容器１３の回転に伴いバッフル１４が回転することにより、混合融液６が撹拌される。
【００１７】
耐圧容器１１の内部には、窒素を含む原料ガスが供給される。図１に示すように、耐圧容器１１の内部空間及び内部容器１２の内部空間には、それぞれ１３族窒化物結晶５の原料である窒素（Ｎ２）ガス及び全圧調整用の希釈ガスを供給する配管３１，３２が接続されている。配管３３は窒素供給管３４と希釈ガス供給管３５とに分岐している。窒素供給管３４及び希釈ガス供給管３５にはそれぞれバルブ３６，３７が設けられている。希釈ガスとしては、不活性ガスのアルゴン（Ａｒ）ガスを用いることが望ましいが、これに限定されず、ヘリウム（Ｈｅ）やネオン（Ｎｅ）等を用いてもよい。
【００１８】
窒素ガスは、ガスボンベ等から配管３４に流入し、圧力制御装置４１で圧力が調整された後、バルブ３６を介して配管３３に流入する。一方、希釈ガスは、ガスボンベ等から配管３５に流入し、圧力制御装置４２で圧力が調整された後、バルブ３７を介して配管３３に流入する。このようにして圧力が調整された窒素ガス及び希釈ガスは配管３３内で混合ガスとなる。
【００１９】
上記混合ガスは、配管３３からバルブ３８及び配管３１を経て耐圧容器１１の内部空間に供給されると共に、バルブ３９及び配管３２を経て内部容器１２の内部空間に供給される。内部容器１２の内部空間と反応容器１３の内部空間とは耐圧容器１１内で連通しており、同じ略同一雰囲気、略同一圧力となっている。内部容器１２は製造装置１から取り外すことが可能となっている。配管３１は配管３３とバルブ４０を介して外部につながっている。
【００２０】
配管３３には圧力計４５が設けられている。圧力計４５を監視することにより耐圧容器１１及び内部容器１２（反応容器１３）の内部空間の圧力を調整することができる。このように、窒素ガス及び希釈ガスの圧力をバルブ３６，３７と圧力制御装置４１，４２とにより調整することにより、反応容器１３内の窒素分圧を調整することができる。また、耐圧容器１１及び内部容器１２の全圧を調整できるので、内部容器１２内の全圧を高くして反応容器１３内の混合融液６（例えばナトリウム）の蒸発を抑制することができる。すなわち、窒化ガリウムの結晶成長条件に影響を与える窒素分圧と、混合融液６の蒸発に影響を与える全圧とを別々に制御することができる。勿論、希釈ガスを導入せずに窒素ガスのみを反応容器内に導入しても良い。尚、上記図１に示す製造装置１の全体構成は例示に過ぎず、反応容器１３内に窒素を含むガスを供給する機構等の変更は本発明の技術的範囲に影響を与えない。
【００２１】
また、図１に示すように、耐圧容器１１内の内部容器１２の外周及び底部の下にはヒータ１５が設置されている。ヒータ１５は内部容器１２及び反応容器１３を加熱し、混合融液６の温度を調整する。
【００２２】
反応容器１３に種結晶７、原料（アルカリ金属又はアルカリ土類金属及び１３族元素）、Ｃ等の添加剤、Ｇｅ等のドーパント等を投入する作業は、例えばアルゴンガスのような不活性ガス雰囲気のグローブボックス内に内部容器１２を入れた状態で行うとよい。また、この作業を内部容器１２に反応容器１３を入れた状態で行ってもよい。
【００２３】
尚、混合融液６に含まれる１３族元素とアルカリ金属とのモル比は、特に限定されるものではないが、１３族元素とアルカリ金属との総モル数に対するアルカリ金属のモル比を４０％〜９５％とすることが好ましい。
【００２４】
このように原料等を投入した後、ヒータ１５に通電して内部容器１２及び反応容器１３を結晶成長温度まで加熱すると、反応容器１２内で原料の１３族元素、アルカリ金属又はアルカリ土類金属、その他の添加物等が溶融し、混合融液６が生成する。この混合融液６に所定の窒素分圧の原料ガスを接触させることにより、混合融液６中に窒素が溶解する。このような混合融液６中に溶解している原料は種結晶７の表面に供給され、１３族窒化物結晶５が結晶成長していく。
【００２５】
このような結晶成長工程において、回転機構１６により反応容器１３及びバッフル１４を回転させ、混合融液６を撹拌することにより、混合融液６中の窒素濃度分布を均一に保つことができる。窒素濃度分布が均一な混合融液６中で長時間結晶成長させることにより、高品質且つ大型の１３族窒化物結晶５を製造することができる。
【００２６】
以下に、混合融液６を撹拌するためのバッフル１４の形状について説明する。図３は、バッフル１４の第１の例を示している。図４は、バッフル１４の第２の例を示している。図５は、バッフル１４の第３の例を示している。図６は、バッフル１４の第４の例を示している。図７は、バッフル１４の第５の例を示している。図８は、バッフル１４の第６の例を示している。
【００２７】
図３〜図８に示す第１〜第６の例に係る各バッフル１４Ａ〜１４Ｆは、中心部５１の高さよりも外周部５２の高さＨの方が高くなっていることが共通している。中心部５１とは、反応容器１３内に設置された各バッフル１４Ａ〜１４Ｆの中心側の端部又はその近傍部である。外周部５２とは、反応容器１３内に設置された各バッフル１４Ａ〜１４Ｆの外側（内壁側）の端部又はその近傍部である。尚、当該近傍部とは、中心側の端部又は外側の端部から所定距離までの範囲であり、当該所定距離とは、実質上同様の撹拌効果を得ることができる範囲をいう。このような形状により、混合融液６を効果的に撹拌することができ、長時間に渡って混合融液６中の窒素濃度分布を均一に保つことが可能となる。
【００２８】
また、外周部５２の高さＨは、混合融液６の深さＤ（図２参照）に対して、０．１≦Ｈ／Ｄ≦０．８５の範囲内にあることが好ましい。Ｈ／Ｄが０．１未満であると、撹拌能力が不足し、混合融液６を十分に均一化することができない場合がある。Ｈ／Ｄが０．８５よりも大きいと、混合融液６の気液界面での流れの乱れが大きくなり、本来得たい結晶とは異なる雑晶が発生し易くなる。
【００２９】
以下に、各バッフル１４Ａ〜１４Ｆの個々の特徴を説明する。尚、これらの異なる例において同一又は同様の作用効果を奏する箇所には同一の符号を付してその説明を省略する場合がある。図３に示す第１の例に係るバッフル１４Ａは、二つの側面５５、上面５６、下面５７、及び外側面５８を備える。下面５７は反応容器１３内の底面に固定される。側面５５はバッフル１４Ａの回転方向に面している。外側面５８は下面５７が反応容器１３の底面に固定された際に反応容器１３の外周（内壁面）に面する。外側面５８は反応容器１３の内壁面と接していても、あるいは離れていても何れでも良い。上面５６は中心部５１から外周部５２へ向けて徐々に高くなるように傾斜している。本例においては、下面５７と外側面５８とのなす角度が９０°となっている。側面５５、上面５６、及び外側面５８（反応容器１３の内壁面と離れている場合）は混合融液６に接する面であり、これらの面５５，５６，５８の境界である辺部は略直角となっている。即ち、側面５５は略直角三角形の形状となっている。このように、外周部５２の高さＨが中心部５１の高さよりも高い形状により、混合融液６を効果的に撹拌することができ、長時間に渡って混合融液６中の窒素濃度分布を均一に保つことが可能となる。尚、本図では側面５５と上面５６が接する境界である辺部は直線となっているが、本発明においては、この辺部が曲線、即ち上面５６が曲面であっても良く、外周部５２の高さが中心部５１の高さよりも高い形状であれば、前述の攪拌効果は得られる。
【００３０】
図４に示す第２の例に係るバッフル１４Ｂは、側面５５、上面５６、及び外側面５８の境界である辺部に面取り５９が施されている。その他の部分は第１の例に係るバッフル１４Ａと同様である。このような形状によれば、バッフル１４Ｂが回転して混合融液６を撹拌する際に生ずるせん断力を上記第１の例に係るバッフル１４Ａよりも小さくすることができる。せん断力を小さくすることによって核発生を抑制できるので、１３族窒化物結晶５の本来得たい結晶とは異なる多結晶化及び雑晶の発生を抑制することができる。
【００３１】
図５に示す第３の例に係るバッフル１４Ｃは、上面５６及び外側面５８が曲面６０になっている。その他の部分は第１の例に係るバッフル１４Ａと同様である。このように、撹拌の際に混合融液６と接触する面を曲面６０にすることにより、第２の例に係るバッフル１４Ｂと同様に、混合融液６を撹拌する際に生ずるせん断力を小さくすることができ、本来得たい結晶とは異なる多結晶化及び雑晶の発生を抑制することができる。図２に示す第２の例と比較してもバッフルの断面形状で表される角が無い事で、よりせん断力を小さくすることができ、多結晶化及び雑晶の発生を抑制することができる。
【００３２】
図６に示す第４の例に係るバッフル１４Ｄは、下面５７と外側面５８とのなす角度θが９０°未満であり、上面５６と外側面５８とが接する頂辺６１がバッフル１４Ｄの最外部よりもやや中心側に寄っている。その他の部分は第１の例に係るバッフル１４Ａと同様である。すなわち、本例においてはバッフル１４Ｄの最外部よりもやや中心側の部分の高さＨが最も大きくなっている。このような形状であっても、上記第１の例に係るバッフル１４Ａと同等の撹拌効果を得ることができる。換言すれば、下面５７と外側面５８とのなす角度θは必ずしも９０°でなくても、９０°に近い値であれば本発明の目的を達することができる。近い値とは、例えば９０°との誤差が所定値以内の角度であり、当該所定値とは、同様の攪拌効果が得られる範囲内の値である。角度θが９０°より大きい場合も同様である。
【００３３】
図７に示す第５の例に係るバッフル１４Ｅは、下面５７が反応容器１３の底面に固定されておらず、外側面５８が反応容器１３の内壁面６２に固定されており、下面５７が水平方向に対して上部方向に傾斜している。その他の部分は第２の例に係るバッフル１４Ｂと同様である。このような形状であっても、第２の例にかかるバッフル１４Ｂと同様の効果を得ることができる。
【００３４】
図８に示す第６の例に係るバッフル１４Ｆは、上面５６が水平となっている。その他の部分は第５の例に係るバッフル１４Ｅと同様である。このような形状であっても、第５の例にかかるバッフル１４Ｅと同様の効果を得ることができる。すなわち、バッフル１４と反応容器１３との接触面は反応容器１３の底面でも内壁面６２でもよく、特に限定されるものではない。
【００３５】
以下に、バッフル１４の設置位置について説明する。図９は、バッフル１４の設置位置の第１の例を示している。図１０は、バッフル１４の設置位置の第２の例を示している。図１１は、バッフル１４の設置位置の第３の例を示している。尚、これらの異なる例において同一又は同様の作用効果を奏する箇所には同一の符号を付してその説明を省略する場合がある。
【００３６】
図９に示す第１の例に係るバッフル１４の設置位置においては、回転機構１６の回転軸２２と反応容器１３の中心軸７０とが一致しており、複数のバッフル１４が当該一致した軸を基準として点対称となるように配置されている。バッフル１４は当該一致した軸を基準として点対称に配置されていればよく、反応容器１３の底面、側面（内壁面）との接線、又は法線に対して角度をつけた位置に配置されてもよい。このように配置することにより、撹拌効果が高くなり、混合融液６内の流れの乱れが小さくなる。
【００３７】
図１０に示す第２の例に係るバッフル１４の設置位置においては、回転機構１６の回転軸２２と反応容器１３の中心軸７０とがずれており、複数のバッフル１４が中心軸７０を基準として点対称に配置されている。バッフル１４は中心軸７０を基準として点対称に配置されていればよく、反応容器１３の底面、側面（内壁面）との接線、又は法線に対して角度をつけた位置に配置されてもよい。このように、バッフル１４の対称中心を回転軸２２に対して偏心させ、混合融液６が回転軸２２に対して非対称となるようにすることにより、混合融液６の回転軸２２から遠い部分に回転軸２２から近い部分よりも速い流れを生じさせることができ、混合融液６全体を効率よく撹拌することができる。しかし、混合融液６の回転軸２２から遠い部分では流れの乱れが大きくなりやすいため、雑晶が生ずる可能性が高くなる。そのため、当該偏心量（回転軸２２と中心軸７０とのずれ量）を雑晶が生じない程度に小さくすることが好ましい。
【００３８】
図１１に示す第３の例に係るバッフル１４の設置位置においては、回転機構１６の回転軸２２と反応容器１３の中心軸７０とがずれており、複数のバッフル１４が回転軸２２を基準として点対称に配置されている。バッフル１４は回転軸２２を基準として点対称に配置されていればよく、反応容器１３の底面、側面（内壁面）との接線、又は法線に対して角度をつけた位置に配置されてもよい。このように、バッフル１４の対称中心を中心軸７０に対して偏心させ、混合融液６が回転軸２２に対して非対称となるようにすることにより、上記第２の例と同様に、混合融液６の回転軸２２から遠い部分に回転軸２２から近い部分よりも速い流れを生じさせることができ、混合融液６全体を効率よく撹拌することができる。しかし、上記第２の例と同様に、混合融液６の回転軸２２から遠い部分では流れの乱れが大きくなりやすいため、雑晶が生ずる可能性が高くなる。そのため、当該偏心量（回転軸２２と中心軸７０とのずれ量）を雑晶が生じない程度に小さくすることが好ましい。
【００３９】
以下に、回転機構１６による回転軸２２の回転制御について説明する。図１２は、回転制御の第１の例を示している。図１３は、回転制御の第２の例を示している。
【００４０】
バッフル１４を一方向に一定の速度で回転させた場合、混合融液６とバッフル１４との間に相対速度が生じないため、混合融液６の上下流等の理想的な流れは生じない。そのため、バッフル１４が回転、停止等を繰り返すように回転制御を行うことにより、混合融液６とバッフル１４との間に相対速度を生じさせることが好ましい。
【００４１】
図１２に示す第１の例に係る回転制御は、停止状態から第１の回転方向への加速、所定速度での回転、所定速度から停止状態への減速、及び停止状態の維持からなる１サイクルを繰り返すものである。このような回転制御を行うことにより、混合融液６とバッフル１４との間に相対速度を生じさせ、混合融液６を効果的に撹拌することができる。この第１の例では同一方向の回転を繰り返している。
【００４２】
図１３に示す第２の例に係る回転制御は、停止状態から第１の回転方向への加速、所定速度での回転の維持、所定速度から停止状態への減速、停止状態の維持、停止状態から第１の回転方向とは逆の第２の回転方向への加速、所定速度での回転、所定速度から停止状態への減速、及び停止状態の維持からなる１サイクルを繰り返すものである。このような回転制御を行うことにより、図１２に示す第１の例より更に効果的に混合融液６を撹拌することができる。
【００４３】
以下に、本実施の形態に係る製造装置１を用いて１３族窒化物結晶５を製造した実施例を記載する。
【００４４】
（実施例１）
本実施例は、図３に示すバッフル１４Ａを用い、１３族窒化物結晶５として窒化ガリウム（ＧａＮ）結晶を成長させたものである。
【００４５】
まず、高純度Ａｒ雰囲気のグローブボックス内で、アルミナからなる反応容器１３内に図３に示す形状のアルミナからなる４つのバッフル１４Ａを反応容器１３の中心軸７０を基準として点対称に設置した。４つのバッフル１４Ａの平面配置は、反応容器１３を上部から見た状態で中心軸７０を中心対称として９０°対称となるように設置した。このバッフル１４Ａは高さＨが３５ｍｍの三角形の板状部材であり、反応容器１３との接触面（下面５７）と混合融液６との接触面（側面５５、上面５６、及び外側面５８）の何れも平面である。すなわち、各面の角の部分の断面は略直角となっている。
【００４６】
次に、反応容器１３内に混合融液６として加熱して液体にしたナトリウム（Ｎａ）を入れた。ナトリウムが固化した後、ガリウム（Ｇａ）とカーボンを入れた。本実施例では、ガリウムとナトリウムとのモル比を０．２５：０．７５とした。カーボンはガリウムとナトリウムとカーボンの全モル数に対して、０．５％とした。
【００４７】
その後、反応容器１３を内部容器１２内に収納し、グローブボックスから出した内部容器１２を製造装置に組み込んだ。図９に示すように、内部容器１２を耐圧容器１１内のターンテーブル２１上に反応容器１３の中心軸７０と回転機構１６の回転軸２２とが一致するように設置した。
【００４８】
その後、内部容器１２内の窒素ガス圧力を２．２ＭＰａにし、ヒータ１５に通電し、反応容器１３を結晶成長温度まで昇温させた。結晶成長工程における温度条件を８７０℃、窒素ガス圧力を３．０ＭＰａとした。
【００４９】
この状態で、図１２に示すように、反応容器１３（回転軸２２）を一方向に間欠回転させ、１０００時間結晶成長を行った。このときの回転速度を１５ｒｐｍとし、加速、回転、減速、停止からなるサイクルを１０００時間繰り返した。
【００５０】
図１４は、反応容器１３を停止させた際の混合融液６の流れを示している。同図は、水に反射物質を加えてレーザ光を照射し、混合融液６の流れを模擬的に可視化して行った実験の結果を例示している。同図が示すように、混合融液６はその中心部から上昇して側面部から下降する上下流を発生させた。
【００５１】
反応容器１３は上部が開放した円筒状の容器である。反応容器１３の底面に三角形状のバッフル１４Ａが立設されている。バッフル１４Ａは中心部５１の高さよりも外周部５２の高さの方が高くなっている。反応容器１３の内部にはＧａとＮａとを含む混合融液６を収容した。混合融液６の液面はバッフル１４Ａの外周部５２の最大の高さＨよりも高い位置にあり、バッフル１４Ａは全て混合融液６に浸かっていた。混合融液６の深さＤは７０ｍｍであった。深さＤと高さＨとの関係は、Ｈ/Ｄ＝０．５であった。
【００５２】
この状態において上記図１２に示す回転制御を行うことで、図１４に示すように反応容器１３の中心付近の混合融液は上昇流となった。反応容器１３の内部空間には高圧の窒素ガスが充満していた。混合融液６の気液界面付近は中心付近から反応容器１３の外側方向に向かって流れていた。反応容器１３の内壁付近の混合融液６は下降流となって反応容器１３の底面に向かって流れていた。反応容器１３の底面付近の混合融液６は外側から中心に向かって流れていた。流れが乱れる箇所はほとんどなく、循環流が形成されていた。この循環流は１０００時間に及ぶ結晶成長の間、乱れることなく継続した。
【００５３】
以上のように、図３に示す形状のバッフル１４Ａを用い、回転と停止を繰り返す回転制御を行うことにより、混合融液６全体が攪拌され、気液界面から溶解した窒素が混合融液６全体に略均一な濃度で分布した。これにより、高品質で成長速度が速く、且つ均一性の高い結晶を成長させることが可能となった。
【００５４】
ここで、図３に示すバッフル１４Ａの角の部分は略直角となっているため、混合融液６とバッフル１４Ａとが接触する際、せん断力により局所的に流れの乱れが形成される場合があった。そのため、局所的な高過飽和状態が生じ、雑結晶が生じる場合があった。
【００５５】
その結果、１３族窒化物結晶５として、ｃ軸方向の長さ６０ｍｍ、ｃ軸と垂直方向の長さ５０ｍｍのバルク状ＧａＮ結晶を製造した場合、雑晶が全体収率の略１５％で発生し、成長した１３族族窒化物結晶５の略１０％が多結晶化していた。製造したバルク状ＧａＮ結晶をｃ面に平行にスライスしてＸＲＤ測定を行ったところ、ＸＲＣのＦＷＨＭ及びピーク位置がｃ面全面に渡ってばらつきの小さいＧａＮ結晶を得ることができた。この時の多結晶化部分を除くＧａＮ結晶のＸＲＣのＦＷＨＭは３０±１０ａｒｃｓｅｃであった。また、得られた結晶の転位密度は１０４ｃｍ−２以下と少なく、高品質な結晶であった。
【００５６】
（実施例２）
本実施例は、図４に示すバッフル１４Ｂを用い、１３族窒化物結晶５として窒化ガリウム（ＧａＮ）結晶を成長させたものである。
【００５７】
まず、高純度Ａｒ雰囲気のグローブボックス内でアルミナからなる反応容器１３内に、図４に示すアルミナからなる４つのバッフル１４Ｂを反応容器１３の中心軸７０を基準として点対称に設置した。４つのバッフル１４Ａの平面配置は、反応容器１３を上部から見た状態で中心軸７０を中心対称として９０°対称となるように設置した。このバッフル１４Ｂの外周部５２の高さＨは３５ｍｍであり、三角形状の角の部分には面取り５９が施されている。このバッフル１４Ｂの全ての面５５，５６，５７，５８は平面である。
【００５８】
次に、反応容器１３内に混合融液６として加熱して液体にしたナトリウム（Ｎａ）を入れた。ナトリウムが固化した後、ガリウム（Ｇａ）とカーボンを入れた。本実施例では、ガリウムとナトリウムとのモル比を０．２５：０．７５とした。カーボンはガリウムとナトリウムとカーボンの全モル数に対して、０．５％とした。
【００５９】
その後、反応容器１３を内部容器１２内に収納し、グローブボックスから出した内部容器１２を製造装置に組み込んだ。図９に示すように、内部容器１２を耐圧容器１１内のターンテーブル２１上に反応容器１３の中心軸７０と回転機構１６の回転軸２２とが一致するように設置した。
【００６０】
その後、内部容器１２内の窒素ガス圧力を２．２ＭＰａにし、ヒータ１５に通電し、反応容器１３を結晶成長温度まで昇温させた。結晶成長工程における温度条件を８７０℃、窒素ガス圧力を３．０ＭＰａとした。
【００６１】
この状態で、図１２に示すように、反応容器１３（回転軸２２）を一方向に間欠回転させ、１０００時間結晶成長を行った。このときの回転速度を１５ｒｐｍとし、加速、回転、減速、停止からなるサイクルを１０００時間繰り返した。混合融液６の深さＤは７０ｍｍであった。深さＤと高さＨとの関係は、Ｈ/Ｄ＝０．５であった。
【００６２】
本実施例においても、反応容器１３を停止させた際の混合融液６の流れは図１４に示すようになった。反応容器１３の中心付近の混合融液は上昇流となった。混合融液６の気液界面付近は中心付近から反応容器１３の外側方向に向かって流れていた。反応容器１３の内壁付近の混合融液６は下降流となって反応容器１３の底面に向かって流れていた。反応容器１３の底面付近の混合融液６は外側から中心に向かって流れていた。流れが乱れる箇所はほとんどなく、循環流が形成されていた。この循環流は１０００時間に及ぶ結晶成長の間、乱れることなく継続した。
【００６３】
以上のように、図４に示す形状のバッフル１４Ｂを用い、回転と停止を繰り返す回転制御を行うことにより、混合融液６全体が攪拌され、気液界面から溶解した窒素が混合融液６全体に略均一な濃度で分布した。これにより、高品質で成長速度が速く、且つ均一性の高い結晶を成長させることが可能となった。
【００６４】
しかし、図４に示すバッフル１４Ｂは角の部分に面取り５９が施されているとは言え、平面同士がなす角を有するため、混合融液６とバッフル１４Ｂが接触する際に局所的に流れの乱れが生ずる。この乱れは上記実施例１よりは小さいが、高飽和状態による雑結晶が生ずる場合がある。
【００６５】
その結果、１３族窒化物結晶５として、ｃ軸方向の長さ６０ｍｍ、ｃ軸と垂直方向の長さ５０ｍｍのバルク状ＧａＮ結晶を製造した場合、雑晶が全体収率の略１０％で発生し、成長した１３族窒化物結晶５の略５％が多結晶化していた。実施例１よりも雑晶の発生率及び多結晶化の程度が減少した。これはバッフル１４Ｂの角に面取り５９が施されていることにより、混合融液６を撹拌する際のせん断力が小さくなり、混合融液６の流れの乱れが少なくなったことに起因する。製造したバルク状ＧａＮ結晶をｃ面に平行にスライスしてＸＲＤ測定を行ったところ、ＸＲＣのＦＷＨＭ及びピーク位置がｃ面全面に渡ってばらつきの小さいＧａＮ結晶を得ることができた。この時の多結晶化部分を除くＧａＮ結晶のＸＲＣのＦＷＨＭは３０±１０ａｒｃｓｅｃであった。また、得られた結晶の転位密度は１０４ｃｍ−２以下と少なく、高品質な結晶であった。
【００６６】
（実施例３）
本実施例は、図５に示すバッフル１４Ｃを用い、１３族窒化物結晶５として窒化ガリウム（ＧａＮ）結晶を成長させたものである。
【００６７】
まず、高純度Ａｒ雰囲気のグローブボックス内でアルミナからなる反応容器１３内に、図５に示すアルミナからなる４つのバッフル１４Ｂを反応容器１３の中心軸７０を基準として点対称に設置した。４つのバッフル１４Aの平面配置は、反応容器１３を上部から見た状態で中心軸７０を中心対称として９０°対称となるように設置した。このバッフル１４Ｃの外周部５２の高さＨは３５ｍｍであり、上面５６、外側面５８、及び三角形状の角（辺）の部分は曲面６０となっている。
【００６８】
次に、反応容器１３内に混合融液６として加熱して液体にしたナトリウム（Ｎａ）を入れた。ナトリウムが固化した後、ガリウム（Ｇａ）とカーボンを入れた。本実施例では、ガリウムとナトリウムとのモル比を０．２５：０．７５とした。カーボンはガリウムとナトリウムとカーボンの全モル数に対して、０．５％とした。
【００６９】
その後、反応容器１３を内部容器１２内に収納し、グローブボックスから出した内部容器１２を製造装置に組み込んだ。図９に示すように、内部容器１２を耐圧容器１１内のターンテーブル２１上に反応容器１３の中心軸７０と回転機構１６の回転軸２２とが一致するように設置した。
【００７０】
その後、内部容器１２内の窒素ガス圧力を２．２ＭＰａにし、ヒータ１５に通電し、反応容器１３を結晶成長温度まで昇温させた。結晶成長工程における温度条件を８７０℃、窒素ガス圧力を３．０ＭＰａとした。
【００７１】
この状態で、図１２に示すように、反応容器１３（回転軸２２）を一方向に間欠回転させ、１０００時間結晶成長を行った。このときの回転速度を１５ｒｐｍとし、加速、回転、減速、停止からなるサイクルを１０００時間繰り返した。混合融液６の深さＤは７０ｍｍであった。深さＤと高さＨとの関係は、Ｈ/Ｄ＝０．５であった。
【００７２】
本実施例においても、反応容器１３を停止させた際の混合融液６の流れは図１４に示すようになった。反応容器１３の中心付近の混合融液は上昇流となった。混合融液６の気液界面付近は中心付近から反応容器１３の外側方向に向かって流れていた。反応容器１３の内壁付近の混合融液６は下降流となって反応容器１３の底面に向かって流れていた。反応容器１３の底面付近の混合融液６は外側から中心に向かって流れていた。流れが乱れる箇所はほとんどなく、循環流が形成されていた。この循環流は１０００時間に及ぶ結晶成長の間、乱れることなく継続した。
【００７３】
以上のように、図５に示す形状のバッフル１４Ｃを用い、回転と停止を繰り返す回転制御を行うことにより、混合融液６全体が攪拌され、気液界面から溶解した窒素が混合融液６全体に略均一な濃度で分布した。これにより、高品質で成長速度が速く、且つ均一性の高い結晶を成長させることが可能となった。
【００７４】
本実施例で使用したバッフル１４Ｃによれば、バッフル１４Ｃの角が曲面６０であるため、混合融液６とバッフル１４Ｃとが接触する際のせん断力がほとんど発生しないため、流れの乱れは極めて少なくなった。
【００７５】
その結果、１３族窒化物結晶５として、ｃ軸方向の長さ６０ｍｍ、ｃ軸と垂直方向の長さ５０ｍｍのバルク状ＧａＮ結晶を製造した場合、雑晶は発生せず、成長した１３族窒化物結晶５が多結晶化することもなかった。これはバッフル１４Ｃの角が曲面６０となっていることにより、混合融液６を撹拌する際のせん断力がほとんど発生しなくなり、混合融液６の流れの乱れが極めて少なくなったことに起因する。製造したバルク状ＧａＮ結晶をｃ面に平行にスライスしてＸＲＤ測定を行ったところ、ＸＲＣのＦＷＨＭ及びピーク位置がｃ面全面に渡ってばらつきの小さいＧａＮ結晶を得ることができた。この時のＧａＮ結晶のＸＲＣのＦＷＨＭは３０±１０ａｒｃｓｅｃであった。また、得られた結晶の転位密度は１０４ｃｍ−２以下と少なく、高品質な結晶であった。
【００７６】
上記実施例１〜３に示すように、バッフル１４の角が曲面に近い方がより混合融液６とバッフル１４とが接触する際のせん断力が小さくなるため、混合融液６の流れの乱れがすくなくなり、１３族窒化物結晶の多結晶化や雑晶の析出が見られなくなる。このような効果は、図６に示すように外周部５２の高さＨの最も高い部分がバッフル１４Ｄの最外部よりも若干中心側に寄っている場合でも、同様に得られる。また、図７及び図８に示すように、バッフル１４Ｅ，１４Ｆの外側面５８が反応容器１３の内壁面６２と接触している場合でも、同様の効果が得られる。
【００７７】
（実施例４）
本実施例では、図５に示すアルミナからなるバッフル１４Ｃを、図１０に示すように反応容器１３の中心軸７０を基準として点対称に配置し、回転機構１６の回転軸２２と反応容器１３の中心軸７０とがずれるように反応容器１３を設置した。その他の結晶成長条件、回転制御等については、上記実施例３と同様とした。
【００７８】
反応容器１３の中心軸７０が回転軸２２と異なることで、混合融液６が回転軸２２に対して非対称となった。そのため、混合融液６の回転軸２２から遠い部分に回転軸２２から近い部分よりも早い流れを生じさせることができ、混合融液６全体を効率良く撹拌することができた。しかし、回転軸２２から遠い部分では乱れが大きくなり、雑晶が生じる場合があった。
【００７９】
その結果、１３族窒化物結晶５として、ｃ軸方向の長さ６０ｍｍ、ｃ軸と垂直方向の長さ５０ｍｍのバルク状ＧａＮ結晶を製造した場合、雑晶は全体収率の２０％で発生し、成長した１３族窒化物結晶の１５％が多結晶化していた。実施例３と異なる点は、結晶の均一性は向上したが、雑晶の発生率が増加し、多結晶化の程度が増した点である。これはバッフル１４Ｃを反応容器１３の中心軸７０を基準として点対称に設置し、且つ反応容器１３を回転軸２２とは異なる位置に設置したことで、混合融液６が効率良く攪拌され、混合融液６の均一性が高まったことと、回転軸２２から遠い部分において混合融液６の乱れが大きくなったことにより、局所的に高過飽和度な状態となったことに起因している。製造したバルク状ＧａＮ結晶をｃ面に平行にスライスしてＸＲＤ測定を行ったところ、ＸＲＣのＦＷＨＭ及びピーク位置がｃ面全面に渡ってばらつきの小さいＧａＮ結晶を得ることができた。この時の多結晶化部分を除くＧａＮ結晶のＸＲＣのＦＷＨＭは３０±７ａｒｃｓｅｃであった。また、得られた結晶の転位密度は１０４ｃｍ−２以下と少なく、高品質な結晶であった。
【００８０】
（実施例５）
本実施例では、図５に示すアルミナからなるバッフル１４Ｃを、図１１に示すように回転機構１６の回転軸２２を基準として点対称に配置し、回転軸２２と反応容器１３の中心軸７０とがずれるように反応容器１３を設置した。その他の結晶成長条件、回転制御等については、上記実施例３と同様とした。
【００８１】
バッフル１４Ｃを反応容器１３の中心軸７０を基準とせずに配置し、回転機構２２の回転軸２２を基準として点対称となるように配置することで、混合融液６が回転軸２２に対して非対称となった。そのため、混合融液６の回転軸２２から遠い部分に回転軸２２から近い部分よりも早い流れを生じさせることができ、混合融液６全体を効率良く撹拌することができた。しかし、回転軸２２から遠い部分では乱れが大きくなり、雑晶が生じる場合があった。
【００８２】
その結果、１３族窒化物結晶５として、ｃ軸方向の長さ６０ｍｍ、ｃ軸と垂直方向の長さ５０ｍｍのバルク状ＧａＮ結晶を製造した場合、雑晶は全体収率の２５％で発生し、成長した１３族窒化物結晶の２０％が多結晶化していた。実施例３と異なる点は、結晶の均一性は向上したが、雑晶の発生率が増加し、多結晶化の程度が増した点である。これはバッフル１４Ｃを反応容器１３の中心軸７０を基準とせずに配置し、且つ回転軸２２を基準として点対称となるように反応容器１３を設置したことで、混合融液６が効率良く攪拌され、混合融液６の均一性が高まったことと、回転軸２２から遠い部分において混合融液６の乱れが大きくなったことにより、局所的に高過飽和度な状態となったことに起因している。製造したバルク状ＧａＮ結晶をｃ面に平行にスライスしてＸＲＤ測定を行ったところ、ＸＲＣのＦＷＨＭ及びピーク位置がｃ面全面に渡ってばらつきの小さいＧａＮ結晶を得ることができた。この時の多結晶化部分を除くＧａＮ結晶のＸＲＣＦＷＨＭは３０±７ａｒｃｓｅｃであった。また、得られた結晶の転位密度は１０４ｃｍ−２以下と少なく、高品質な結晶であった。
【００８３】
（実施例６）
本実施例は、図１３に示す回転制御を実行したものである。その他の結晶成長条件等については、上記実施例３と同様とした。すなわち、図５に示すバッフル１４Ｃを図９に示すように回転軸２２と中心軸７０とが一致する軸を基準として点対称に配置した。回転軸２２の回転は、図１３に示すように、加速、回転、減速、停止させた後、直前の回転方向とは逆方向に加速、回転、減速、停止させるサイクルを繰り返した。回転速度を１５ｒｐｍとし、当該サイクルを１０００時間繰返した。
【００８４】
反応容器１３を停止させた際の流れは図１４のようになった。流れが乱れる箇所はほとんどなく循環流が形成され、１０００時間の結晶成長の間、この流れが乱れることなく継続した。また、回転を反転させることで、混合融液６全体の均一性を向上することができた。
【００８５】
以上のように、図５にしめす形状のバッフル１４Ｃを用い、回転を反転させることを繰り返すことで、混合融液６全体を効率良く撹拌することができ、気液界面から溶解した窒素を混合融液６全体に均一に分布させることができた。これにより、高品質で成長速度が速く、且つ均一性の高い結晶を成長させることが可能となった。
【００８６】
その結果、１３族窒化物結晶５として、ｃ軸方向の長さ６０ｍｍ、ｃ軸と垂直方向の長さ５０ｍｍのバルク状ＧａＮ結晶を製造した場合、雑晶は発生せず、成長した１３族窒化物結晶５が多結晶化することもなかった。実施例３と異なる点は、結晶の均一性が向上した点である。これは回転の反転を繰り返すことで、混合融液５全体が効率良く撹拌されたことに起因している。製造したバルク状ＧａＮ結晶をｃ面に平行にスライスしてＸＲＤ測定を行ったところ、ＸＲＣのＦＷＨＭ及びピーク位置がｃ面全面に渡ってばらつきの小さいＧａＮ結晶を得ることができた。この時のＧａＮ結晶のＸＲＣのＦＷＨＭは３０±５ａｒｃｓｅｃであった。また、得られた結晶の転位密度は１０４ｃｍ−２以下と少なく、高品質な結晶であった。
【００８７】
（実施例７）
本実施例は、図５に示すバッフル１４Ｃの高さＨを６ｍｍとし、高さＨと混合融液６の深さＤとの関係をＨ／Ｄ＝０．０８６としたものである。その他の結晶成長条件、回転制御等については、上記実施例３と同様とした。
【００８８】
その結果、１３族窒化物結晶５として、ｃ軸方向の長さ６０ｍｍ、ｃ軸と垂直方向の長さ５０ｍｍのバルク状ＧａＮ結晶を製造した場合、雑晶は全体収率の２５％で発生し、成長した１３族窒化物結晶の３０％が多結晶化していた。実施例３と異なる点は、結晶の均一性が低下した点である。これはバッフル１４Ｃの高さＨを低くしたことで、撹拌性能が低下し、混合融液６全体の均一性が低下したことに起因している。製造したバルク状ＧａＮ結晶をｃ面に平行にスライスしてＸＲＤ測定を行ったところ、ＸＲＣのＦＷＨＭとピーク位置がｃ面全面にわたってばらついていることを示した。このときのＧａＮ結晶のＸＲＣのＦＷＨＭは５０±１５ａｒｃｓｅｃであった。
【００８９】
（実施例８）
本実施例は、図５に示すバッフル１４Ｃの高さＨを６０ｍｍとし、高さＨと混合融液６の深さＤとの関係をＨ／Ｄ＝０．８５７としたものである。その他の結晶成長条件、回転制御等については、上記実施例３と同様とした。
【００９０】
その結果、１３族窒化物結晶５として、ｃ軸方向の長さ６５ｍｍ、ｃ軸と垂直方向の長さ５５ｍｍのバルク状ＧａＮ結晶を製造した場合、雑晶は全体収率の４０％で発生し、成長した１３族窒化物結晶５の５％が多結晶化していた。実施例３と異なる点は、雑晶の発生率が増加し、多結晶化の程度が増加した点である。これはバッフル１４Ｃの高さを高くしたことで、気液界面での混合融液６の流れの乱れが大きくなったことに起因している。製造したバルク状ＧａＮ結晶をｃ面に平行にスライスしてＸＲＤ測定を行ったところ、ＸＲＣのＦＷＨＭとピーク位置がｃ面全面にわたってばらつきの小さいことを示した。このときの多結晶化部分を除くＧａＮ結晶のＸＲＣのＦＷＨＭは５０±１５ａｒｃｓｅｃであった。
【００９１】
以上のように、本実施の形態によれば、従来技術（特許文献１）とは異なり、１００時間以上の長時間成長を行う場合にも、混合融液６を均一な状態に保つことができる。これにより、高品質且つ大型の１３族窒化物結晶を製造することが可能となる。
【符号の説明】
【００９２】
１  １３族窒化物結晶の製造装置（製造装置）
５  １３族窒化物結晶
６  混合融液
７  種結晶
１１  耐圧容器
１２  内部容器
１３  反応容器
１４，１４Ａ，１４Ｂ，１４Ｃ，１４Ｄ，１４Ｅ，１４Ｆ  バッフル（構造物）
１５  ヒータ
１６  回転機構
２１  ターンテーブル
２２  回転軸
３１，３２，３３，３４，３５  配管
３６，３７，３８，３９，４０  バルブ
４１，４２  圧力制御装置
４５  圧力計
５１  中心部
５２  外周部
５５  側面
５６  上面
５７  下面
５８  外側面
５９  面取り
６０  曲面
６１  頂辺
６２  内壁面
７０  中心軸
Ｄ  （混合融液の）深さ
Ｈ  （バッフルの）高さ
【先行技術文献】
【特許文献】
【００９３】
【特許文献１】国際公開第２００５／０８０６４８号
【図１】
2015034104.tif 000003
【図２】
2015034104.tif 000004
【図３】
2015034104.tif 000005
【図４】
2015034104.tif 000006
【図５】
2015034104.tif 000007
【図６】
2015034104.tif 000008
【図７】
2015034104.tif 000009
【図８】
2015034104.tif 000010
【図９】
2015034104.tif 000011
【図１０】
2015034104.tif 000012
【図１１】
2015034104.tif 000013
【図１２】
2015034104.tif 000014
【図１３】
2015034104.tif 000015
【図１４】
2015034104.tif 000016