(57)【要約】【課題】鉄基混合粉末回収粉から添加剤等を分離（削減）する技術を開発し、鉄基混合粉末の副原料等への転用を図ることで、回収粉の有効利用を図る鉄基混合粉末回収粉の再生熱処理方法を提供する。【解決手段】鉄基混合粉末回収粉を、大気雰囲気または酸化雰囲気に、少なくとも0.5ｈ以上で350〜700℃の温度範囲に保持する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基混合粉末の製造時における工程回収粉や余剰粉である鉄基混合粉末回収粉を再生するに際し、
上記鉄基混合粉末回収粉を、大気雰囲気または酸化雰囲気に、少なくとも0.5ｈ以上で350〜700℃の温度範囲に保持する鉄基混合粉末回収粉の再生熱処理方法。
【請求項２】
前記再生熱処理を、少なくとも２段階の温度域で行う請求項１に記載の鉄基混合粉末回収粉の再生熱処理方法。
【請求項３】
前記再生熱処理を、前記鉄基混合粉末回収粉に対し均一に熱を加える熱処理とする請求項１または２に記載の鉄基混合粉末回収粉の再生熱処理方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の再生熱処理方法により得られた粉末を含む鉄基混合粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄基混合粉末回収粉の再生熱処理方法および鉄基混合粉末に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金用鉄基混合粉末は、鉄粉に銅粉、黒鉛粉、燐化鉄粉などの合金粉末と、さらに必要に応じて切削性改善用粉末に加えて、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸鉛などの潤滑剤を混合して製造するのが一般的である。このような潤滑剤は金属粉末との混合性や焼結時の逸散性などから選択されている。（特許文献１および２参照）
【０００３】
ここで、粉末冶金用鉄基混合粉末の製造中、例えば、合金粉末や潤滑剤などの混合時に粉塵が生じることがあるが、この粉塵は、集じん機等で回収される。
また、粉末冶金用鉄基粉末は、その用途によって様々な配合が要求され、余剰分が生じた場合でも、他の用途への転用は容易ではない。
従って、これらの鉄基混合粉末回収粉は、そのまま廃棄処分にするほかは、特に有効な利用可能用途もなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−１１５９２５号公報
【特許文献２】特開２００４−１１５９２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年、良品歩留向上は重要課題であり、鉄基混合粉末回収粉を再利用する要望が高まっているが、上述したように、鉄基混合粉末回収粉は多様な添加剤を含有するため、鉄基混合粉末の原料として再利用することが極めて難しい。
【０００６】
本発明は、上記した現状に鑑み開発されたもので、鉄基混合粉末回収粉から添加剤等を分離（削減）する技術を開発し、副原料等への転用を図り、回収粉の有効利用を図るものであって、鉄基混合粉末回収粉の再生熱処理方法および鉄基混合粉末を提供することを目的とする。本発明の鉄基混合粉末は、粉末冶金用以外の用途、例えば、ガス切断用、カイロ用および化学反応用等で使用されることが好ましい。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．鉄基混合粉末の製造時における工程回収粉や余剰粉である鉄基混合粉末回収粉を再生するに際し、
上記鉄基混合粉末回収粉を、大気雰囲気または酸化雰囲気に、少なくとも0.5ｈ以上で350〜700℃の温度範囲に保持する鉄基混合粉末回収粉の再生熱処理方法。
【０００８】
２．前記再生熱処理を、少なくとも２段階の温度域で行う前記１に記載の鉄基混合粉末回収粉の再生熱処理方法。
【０００９】
３．前記再生熱処理を、前記鉄基混合粉末回収粉に対し均一に熱を加える熱処理とする前記１または２に記載の鉄基混合粉末回収粉の再生熱処理方法。
【００１０】
４．前記１〜３のいずれかに記載の再生熱処理方法により得られた粉末を含む鉄基混合粉末。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、鉄基混合粉末回収粉から添加剤等を効果的に分離（削減）することができるので、回収粉の有効利用に対して極めて有用である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明は、再利用することができずに廃却している鉄基混合粉末回収粉（以下、単に回収粉とも言う）から添加剤等を分離（削減）し、鉄基混合粉末（製品）の副原料等への転用を図るものである。
【００１３】
まず、鉄基混合粉末の製造時における工程回収粉や余剰粉である回収粉を再生する方法のうち添加剤等を分離する手段としては、回収粉を、大気雰囲気または酸化雰囲気に、少なくとも0.5ｈ以上で350〜700℃の温度範囲に保持することが必要である。
【００１４】
本発明における回収粉は、鉄基混合粉末の製造時における工程回収粉や、不良残材、余剰粉などである。ここで、工程回収粉には、工程内に飛散した粉末を回収したもので、集じん機により回収されたものや工程内を清掃して回収したものが含まれる。また、余剰粉には、製品粉の余剰のみならず、中間原料であっても、他に転用先がなければ本発明の対象粉末とすることができる。
【００１５】
〔保持時間：0.5ｈ以上〕
本発明における回収粉の再生熱処理時の保持時間は、0.5ｈ以上が必要である。というのは、保持時間が0.5ｈより短いと、回収粉が均一加熱されずに、添加剤等の分離が十分に行えないからである。なお、好ましくは１ｈ以上である。また、保持時間の上限に特に制限はないが、３ｈを超えると消費エネルギーの無駄が発生するだけでなく、回収粉自体が焼結し過ぎてそのままで鉄基混合粉末の副原料として使用できなくなる可能性があるので３ｈ程度が好ましい。
【００１６】
〔保持温度：350〜700℃〕
本発明における回収粉の再生熱処理時の保持温度は、350℃以上が必要である。というのは、保持温度が350℃より低いと、回収粉に対する加熱が不十分で、添加剤等の分離が効率的に行えないからである。一方、保持温度が700℃より高いと、回収粉が焼結してしまうからである。なお、好ましくは500〜600℃の範囲である。
【００１７】
〔保持雰囲気：大気雰囲気または酸化雰囲気〕
本発明における回収粉の再生熱処理時の保持雰囲気は、大気雰囲気または酸化雰囲気とすることが必要である。というのは、大気雰囲気または酸化雰囲気としないと、添加剤等の分離が十分に行えないのと同時に簡易的な方法で処理できなくなるからである。なお、分離する添加材等が少ない場合や、回収粉の量が少ない場合には、非酸化性雰囲気で十分である。
【００１８】
本発明における再生熱処理は、上記した条件で、均一に熱処理することができれば、特に設備上の制限はないが、ロータリーキルン等の均一に混合できる設備をもちいることが、撹拌しながらの熱処理を行うことができ、かつ過焼結も制御できるので好適である。
【００１９】
また、本発明における再生熱処理は、２段階以上の多段温度域で行うことが好ましい。というのは、分離する物質が多岐にわたる場合は、それぞれの物質が分離しやすい最適な温度で各々保持してあげる方が、効率よく添加剤等の分離が行えるからである。但し、温度コントロールの性能に応じて、数十度範囲で上下しても問題はない。
具体的には、分解する物質がステアリン酸亜鉛の場合は300〜600℃、ステアリン酸リチウムの場合は400〜700℃、ステアリン酸アルミニウムの場合300〜600℃、ステアリン酸鉛の場合は300〜600℃である。
【００２０】
以上の工程を経た粉末（以下、再生粉という）は、そのまま、鉄基混合粉末の副原料に用いることもできるが、適度な解砕や、数十〜百数十メッシュ程度の篩分けを経ることにより、さらに、発熱体等として適した形態となる。
【００２１】
上記再生粉は、鉄基混合粉末の副原料として用いることができる。この鉄基混合粉末の副原料の実用に際しては、通常添加される添加材や、周囲の保護剤等と同じ要領で取り扱うことができる。
上記鉄基混合粉末の副原料に最適な実施形態としては、鉄基混合粉末向けに通常使用している鉄粉に対し、３質量％程度〜10質量％程度の範囲の混合率とするのが製品品質の安定化の観点から好ましい。なお、本発明における鉄基混合粉末において、上記鉄粉と再生粉以外の粉末は、従来公知の鉄基混合粉末の配合に従えばよいが、具体的には、添加剤や不可避不純物などである。
【００２２】
本発明において、鉄基混合粉末回収粉から添加剤等を分離し、回収粉を再生する（再生粉とする）とは、再生後の回収粉のトータルFe（T.Fe）量または金属Fe（M.Fe）量および臭気、また製品の流れ性、見掛密度という４つのパラメータが、製品として利用できる程度に改善していることをいう。
【００２３】
保持する設備や当該設備の稼働条件など、上記した条件以外のものは従来公知の粉末加熱装置および装置稼働条件を用いることができる。
【実施例】
【００２４】
以下、本発明を実施例によってさらに詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定するものではない。また、本発明の要旨構成の範囲内で構成を変更することは、本発明の範囲に含まれるものとする。
【００２５】
（実施例１）
鉄基混合粉末の製造ラインから、表１に示す組成の鉄基混合粉末の製造時の工程回収粉を採取し本実施例に供した。
【００２６】
【表１】
2015078413.tif 000002
【００２７】
次に、表２に示す熱処理条件で処理を行って、100mesh下の再生粉を得た。
この再生粉の諸特性を、以下に示す方法で評価した。
T.Fe：ICP発光分析法（常法）によりT.Feの測定を行った。T.Feが90質量％以上、好ましくは93質量％以上であれば良好である。
臭気：再生熱処理後、熱処理装置から取り出した時の異臭の有無を確認した。なお、表中○は臭気なし、×は臭気ありを意味する。
流れ性（流動度）：JIS  Z  2502：2000に規定された粉末の流動性測定方法に準じ、再生粉：50ｇが流れ切る時間で評価した。流動度が50ｓ/50ｇ以下であれば流れ性が良好であるとし、40ｓ/50ｇ以下であればより良好である。
評価結果を表２に併記する。
【００２８】
【表２】
2015078413.tif 000003
【００２９】
同表より、本発明に従う熱処理を経た再生粉は、T.Fe量が多く、臭気もなく、流れ性もよいことが分かる。
【００３０】
（実施例２）
実施例１の再生粉を用いて、主原料：JFEスチール製還元鉄粉（255M）の仕上還元前の粉砕粉（255K）と所定量混合（1試験約1000kg）した。得られた鉄基混合粉末の諸特性を、以下に示す方法で評価した。
M.Fe：ICP発光分析法（常法）によりM.Feの測定を行った。
臭気：異臭の有無を確認した。なお、表中○は臭気なし、×は臭気ありを意味する。
流れ性：JIS  Z  2502：2000に規定された粉末の流動性測定方法に準じ、鉄基混合粉末：50ｇが流れ切る時間で評価した。流動度が50ｓ/50ｇ以下であれば、流れ性が良好であるとし、好ましくは40ｓ/50ｇ以下であればより良好である。
見掛密度：JIS  Z  2504に規定された粉末の見掛密度試験方法に準じ、見掛密度を求めた。なお、見掛密度が1.5〜4.0Mg/m3であれば良好であり、好ましくは見掛密度が2.0〜3.5Mg/m3であればより良好である。
評価結果を表３にまとめて記した。
【００３１】
【表３】
2015078413.tif 000004
【００３２】
同表より、本発明に従う熱処理を経た再生粉を副原料として用い、常法に従って作製した鉄基混合粉は、T.Fe量が多くて臭気もなく、さらには、流れ性も良好なだけでなく、見掛密度も良好であり、品質特性が良好であることが確認された。