(57)【要約】【課題】サイアロンとｃＢＮを含有する焼結体を用いた切削工具において、耐欠損性を向上させる方策を提供する。【解決手段】第１硬質相粒子、第２硬質相粒子および結合材を有する焼結体において、前記第１硬質相粒子をサイアロン粒子とし、前記第２硬質相粒子は被覆層を備える立方晶型窒化ホウ素粒子とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１硬質相粒子、第２硬質相粒子および結合材を有する焼結体であって、
前記第１硬質相粒子はサイアロン粒子であり、
前記第２硬質相粒子は被覆層を備える立方晶型窒化ホウ素粒子である、
焼結体。
【請求項２】
前記焼結体の熱伝導率が５Ｗ／ｍ・Ｋ以上かつ６０Ｗ／ｍ・Ｋ以下である請求項１に記載の焼結体。
【請求項３】
前記サイアロンは少なくとも立方晶型サイアロンを含む請求項１または請求項２に記載の焼結体。
【請求項４】
前記被覆層は、Ｔｉ、Ｚｒ、ＣｒおよびＡｌからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素の、窒化物、炭窒化物のいずれか少なくとも１種を含む請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項５】
前記被覆層の厚みが０．０１μｍ以上かつ２μｍ以下である請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項６】
前記第１硬質相の体積に対する前記第２硬質相の体積の割合が、１／２以上かつ２以下である請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項７】
前記サイアロンに含まれるα型サイアロン、β型サイアロンおよび立方晶型サイアロンの、それぞれのＸ線回折のメインピークの強度の合計に対する、立方晶型サイアロンのＸ線回折のメインピークの強度の比率が２０％以上である請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項８】
前記結合材はＴｉ、Ｚｒ、Ａｌ、ＮｉおよびＣｏからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素、および／または前記元素の窒化物、炭化物、酸化物、炭窒化物およびそれらの固溶体のいずれか少なくとも１種を含む請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項９】
前記焼結体中の前記第１硬質相と前記第２硬質相の合計含有率が、６０体積％以上かつ９０体積％以下である請求項１〜請求項８のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項１０】
前記焼結体のビッカース硬度が２２ＧＰａ以上である請求項１〜請求項９のいずれか１項に記載の焼結体。
【請求項１１】
請求項１または請求項２に記載の焼結体を用いた切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は焼結体および前記焼結体を用いた切削工具に関し、より特定的には、サイアロンと立方晶型窒化ホウ素を含む焼結体および前記焼結体を用いた切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
サイアロンは窒化ケイ素にアルミニウムと酸素が固溶した構造を有しており、通常六方晶系に属するα型サイアロンとβ型サイアロンの２種類の結晶系が存在する。かかるサイアロンを用いたサイアロン基焼結体は金属との反応性が低いという特性を有しており、切削工具用材料として開発が進められてきた。最近になって、硬度を増大させ、切削工具として用いる際の耐摩耗性を向上する目的で、α型サイアロンやβ型サイアロンに比べて硬度が高い立方晶型サイアロンを含有する焼結体が開発されている（特許文献１）。
【０００３】
また、硬度のさらなる増大と切削工具として用いる際のさらなる耐摩耗性向上を目的として、立方晶型サイアロンに加え、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度を有する立方晶型窒化ホウ素（以下、ｃＢＮという。）をさらに含有する焼結体が開発されている（特許文献２）。かかるサイアロンとｃＢＮを含有する焼結体を用いた切削工具は、ニッケル基の耐熱合金であるインコネル（スペシャルメタルズ社の商標）などの難削材の加工において、優れた耐摩耗性を発揮する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１１−１２１８２２号公報
【特許文献２】特開２０１１−１４０４１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記のサイアロンとｃＢＮを含有する焼結体を用いた切削工具は、インコネルなどの難削材の加工において優れた耐摩耗性を発揮する一方で、切削中に刃先が突発的に欠損することがあり、耐欠損性という点では未だ十分とはいえなかった。切削工具の欠損は、高い寸法精度と表面性状を要求される航空機や自動車のエンジン部品等の切削加工において、重大な問題となる。このため、サイアロンとｃＢＮを含有する焼結体を用いた切削工具においては、耐欠損性の向上が望まれていた。
【０００６】
本発明は、サイアロンとｃＢＮを含有する焼結体を用いた、インコネルなどの耐熱合金やチタン合金などの難削材を加工する切削工具において、耐欠損性を向上させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の第１の態様は、第１硬質相粒子、第２硬質相粒子および結合材を有する焼結体であって、前記第１硬質相粒子はサイアロン粒子であり、前記第２硬質相粒子は被覆層を備えるｃＢＮ粒子である焼結体である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、サイアロンとｃＢＮを含有する焼結体を用いた切削工具を使って、インコネルなどの耐熱合金やチタン合金などの難削材を加工する際に、優れた耐摩耗性を維持しつつ、工具の刃先の欠損を低減することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明者らは上記の要請に鑑み、サイアロンとｃＢＮを含有する焼結体の組織、特に前記焼結体中のｃＢＮ粒子の形態に着目して、耐欠損性を向上させる方法について鋭意検討を重ねた。その結果、熱伝導率の高い前記ｃＢＮ粒子の表面に、ｃＢＮよりも熱伝導率が低い材料を含む被覆層を存在させることにより、耐摩耗性に優れるという前記焼結体の特長を生かしつつ、前記焼結体を用いた切削工具の刃先の耐欠損性を向上させ得ることを見出し、本発明を完成させたものである。
【００１０】
以下、本発明の第１の態様である焼結体の実施形態について説明する。
【００１１】
本発明の焼結体は、第１硬質相粒子、第２硬質相粒子および結合材を有する焼結体であって、前記第１硬質相粒子はサイアロン粒子であり、前記第２硬質相粒子は被覆層を備えるｃＢＮ粒子である焼結体である。
【００１２】
サイアロンとｃＢＮを含有する焼結体を用いた切削工具は、インコネルなどの難削材の加工において優れた耐摩耗性を発揮する。その一方で、ダイヤモンドに次ぐ高い熱伝導率を有するｃＢＮの結晶粒子同士が、前記焼結体中でネッキングを起こして連なり３次元網目状構造が形成されると、前記ｃＢＮの３次元網目状構造を経由して熱伝導が増大する。
【００１３】
本発明者らは、サイアロンとｃＢＮを含有する工具材料の熱伝導率と切削抵抗の関係を調べた結果、前記工具材料の熱伝導率が高くなるにつれて、インコネルなどのＮｉ基耐熱合金を切削したときの切削抵抗が増大することを見出した。Ｎｉ基耐熱合金においては、被削材が工具の刃先と接触する部分の温度が７００℃程度まで上昇することによって、前記接触部分の被削材が軟化して変形応力の低下が生じ、これに伴って切削抵抗が減少する。しかしながら、前記ｃＢＮの３次元網目状構造が形成された冷却能の高い工具を用いて切削加工を行うと、切削時の刃先温度が低温に維持されるため、被削材が軟化せずに切削抵抗が増大すると考えられる。
【００１４】
さらに、本発明者らは、切削時に発生する切屑と工具の刃先の損傷の関係を調べた結果、Ｎｉ基耐熱合金を切削する際に被削材よりも硬度の高い切屑が発生し、前記切屑が工具のすくい面を連続的に擦過することによって、工具の逃げ面側から観察するとＶ字形状を呈する深い境界損傷が生じていることを見出した。前記損傷が工具内部まで進展することに伴い、刃先強度が低下する。加えて、本発明者らは、前記工具材料の熱伝導率と切屑の硬度の関係を調べた結果、工具材料の熱伝導率が高くなるにつれて切屑の硬度が増大し、切屑の硬度の増大に伴って前記損傷が大きくなることを見出した。Ｎｉ基耐熱合金は加工硬化しやすい材料であり、上述の通り前記工具材料の熱伝導率が高くなるにつれて切削抵抗が増大するため、切屑の硬度が増大していることが考えられる。
【００１５】
一般的に切削工具の材料に対しては、工具自体の塑性変形（熱変形）や熱亀裂を防止する目的で、高い熱伝導率が求められることが多い。しかしながら、本発明者らは、Ｎｉ基耐熱合金の切削加工においては、上述の通り工具材料の熱伝導率の増大に伴って刃先の境界損傷が大きくなり、切削抵抗が増大することと相まって工具の刃先が欠損し易くなることを見出したことから、従来の発想とは逆に、サイアロンとｃＢＮを含有する焼結体の熱伝導率を低下させることを検討した。その結果、ｃＢＮ粒子の表面をｃＢＮよりも熱伝導率の低い物質で被覆することで、前記焼結体中でのｃＢＮ粒子同士のネッキング形成を抑制し、前記焼結体の熱伝導率を低下させることに成功した。これに伴い、Ｎｉ基耐熱合金の切削加工において切削時の工具の刃先温度を高温に保つことができ、切削抵抗が低下し、刃先の境界損傷も低減することと相まって、工具の刃先の欠損を抑制することが可能になった。
【００１６】
前記焼結体において、その熱伝導率は５Ｗ／ｍ・Ｋ以上かつ６０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることが好ましい。熱伝導率が５Ｗ／ｍ・Ｋ未満であると、切削時の工具の刃先温度が過度に上昇するために工具の摩耗が加速することがある。一方、熱伝導率が６０Ｗ／ｍ・Ｋを超えると、切削時の工具の刃先温度が被削材の軟化温度未満となるため、工具の刃先の境界損傷の抑制が不十分になることがある。さらに、耐摩耗性と耐欠損性のバランスのとれた工具材料としての焼結体のより好ましい熱伝導率は、１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上かつ３０Ｗ／ｍ・Ｋ以下である。
【００１７】
前記焼結体の熱伝導率は以下のようにして求める。前記焼結体から直径１８ｍｍ、厚み１ｍｍの熱伝導率測定用試料を切り出し、レーザフラッシュ法熱定数測定装置を用いて比熱と熱拡散率を測定する。前記熱拡散率に前記比熱と前記焼結体の密度を乗じて熱伝導率を算出する。
【００１８】
前記焼結体において、前記サイアロンは少なくとも立方晶型サイアロンを含むことが好ましい。立方晶型サイアロンは金属との反応性が低いというサイアロン特有の性質を備えていることに加え、α型サイアロンやβ型サイアロンに比べて硬度が高いため、立方晶型サイアロンを含む焼結体は切削工具として用いた際に耐摩耗性が向上するからである。
【００１９】
前記焼結体において、前記被覆層は、Ｔｉ、Ｚｒ、ＣｒおよびＡｌからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素の、窒化物、炭窒化物のいずれか少なくとも１種の化合物を含むことが好ましい。前記化合物としては、例えばＴｉＮ、ＡｌＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＺｒＮ、ＡｌＣｒＮ、ＴｉＣＮなどが好適に用いられる。前記化合物は熱伝導率が５０Ｗ／ｍ・Ｋ以下と低いため、前記焼結体中のｃＢＮ粒子間に介在することによってｃＢＮ粒子同士のネッキング形成を抑制すると同時に、前記化合物自体が熱障壁となるため、前記焼結体の熱伝導率を低下させることが可能になる。加えて、前記化合物は結合材との結合力にも優れるため、前記化合物を被覆したｃＢＮ粒子と結合材の結合が強固になる。その結果、前記焼結体の靭性が増大し、前記焼結体を用いた切削工具の耐欠損性が向上するという副次的な効果も奏する。
【００２０】
前記焼結体において、前記被覆層の厚みは０．０１μｍ以上かつ２μｍ以下であることが好ましい。前記被覆層の厚みが０．０１μｍ未満であると、ｃＢＮ粒子同士が近接するため被覆層による熱伝導の遮蔽が不十分となり、前記焼結体の熱伝導率が６０Ｗ／ｍ・Ｋを超えることがある。一方、前記被覆層の厚みが２μｍを超えると、第２硬質相に占める被覆層の割合が大きくなるため、前記焼結体の硬度が低下し、切削工具として用いた場合に耐摩耗性が不足することがある。
【００２１】
前記被覆層の厚みは以下のようにして測定する。前記焼結体の断面をＣＰ（日本電子（株）製、クロスセクションポリッシャ）やＦＩＢ（Ｆｉｅｌｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）などを用いてビーム加工し、加工後の断面をＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、透過型電子顕微鏡）を用いて５０，０００倍以上の高倍率で観察することにより、前記被覆層の厚みが測定できる。被覆層と結合材の組成が類似している場合は、第２硬質相粒子のみを樹脂に埋め込み、ビーム加工して得られた断面をＴＥＭ観察することによって、前記被覆層の厚みを測定する。
【００２２】
前記焼結体において、前記第１硬質相の体積に対する前記第２硬質相の体積の割合は、１／２以上かつ２以下であることが好ましい。前記割合が１／２未満であると、硬度の高いｃＢＮ粒子が少ないために前記焼結体の硬度が低下し、前記焼結体を用いた切削工具の耐摩耗性が不足することがある。一方、前記割合が２を超えると、前記焼結体中に熱伝導率の高いｃＢＮ粒子が過剰に存在するため、ｃＢＮ粒子を被覆しても熱伝導率を６０Ｗ／ｍ・Ｋ以下に抑えることができないことがある。
【００２３】
前記第１硬質相と前記第２硬質相は、焼結する前にそれぞれ粉末の状態で所定量を添加し、混合する。焼結の前後でＸ線回折を行うと、第１硬質相と第２硬質相のピーク強度比に大きな変化はなく、粉末の状態で添加した第１硬質相と第２硬質相の体積比率が、焼結体においてもほぼそのまま維持されていることが確認された。上記のＸ線回折以外にも、ＣＰ装置等を用いて鏡面研磨した焼結体断面をＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、走査型電子顕微鏡）観察し、ＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ、エネルギー分散型Ｘ線分析）を用いて結晶粒子を構成する元素を調べ、第１硬質相と第２硬質相の粒子を特定することによってその面積比率を求め、体積比率とみなすというやり方によっても、前記第１硬質相の体積に対する前記第２硬質相の体積の割合を特定することができる。
【００２４】
前記焼結体において、前記サイアロンに含まれるα型サイアロン、β型サイアロンおよび立方晶型サイアロンの、それぞれのＸ線回折のメインピークの強度の合計に対する、立方晶型サイアロンのＸ線回折のメインピークの強度の比率Ｒｃは２０％以上であることが好ましい。Ｒｃは第１硬質相に占める立方晶型サイアロンの割合に相当する指標である。前記焼結体を４００番のダイヤ砥石を用いて平面研削し、Ｃｕ−Ｋαの特性Ｘ線を用いて前記平面研削面を測定したＸ線回折パターンから、立方晶型サイアロンのメインピークである（３１１）面のピーク強度Ｉｃ（３１１）と、α型サイアロンのメインピークである（２０１）面のピーク強度Ｉα（２０１）と、β型サイアロンのメインピークである（２００）面のピーク強度Ｉβ（２００）を求めることができる。これらのピーク強度の値を用いて、Ｒｃは下記の（Ｉ）式から算出することができる。Ｒｃが２０％未満では、前記焼結体の硬度が低下し、切削工具として用いた場合に耐摩耗性が不足することがある。
Ｒｃ＝Ｉｃ（３１１）／（Ｉｃ（３１１）＋Ｉα（２０１）＋Ｉβ（２００））×１００      …（Ｉ）
【００２５】
前記焼結体において、前記結合材はＴｉ、Ｚｒ、Ａｌ、ＮｉおよびＣｏからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素、および／または前記元素の窒化物、炭化物、酸化物、炭窒化物およびそれらの固溶体のいずれか少なくとも１種を含むことが好ましい。例えば、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｏなどの金属元素、ＴｉＡｌなどの金属間化合物、ＴｉＮ、ＺｒＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、Ｔｉ２ＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３などの化合物が、前記結合材として好適に用いられる。前記結合材を含有することにより、前記焼結体中の前記第１硬質相と前記第２硬質相の結合が強固になる。加えて、前記結合材自体の破壊靭性が大きい場合には前記焼結体の破壊靭性も増大するため、切削工具として用いた場合の耐欠損性が増大する。
【００２６】
前記焼結体において、前記焼結体中の前記第１硬質相と前記第２硬質相の合計含有率は、６０体積％以上かつ９０体積％以下であることが好ましい。前記合計含有率が６０体積％未満であると、焼結体の硬度が低下し、切削工具として用いた場合に耐摩耗性が不足することがある。一方、前記合計含有率が９０体積％を超えると、焼結体の破壊靭性が低下し、切削工具として用いた場合に工具の刃先が欠損し易くなることがある。
【００２７】
前記第１硬質相、前記第２硬質相および前記結合材は、焼結する前にそれぞれ粉末の状態で所定量を添加し、混合する。焼結の前後でＸ線回折を行うと、第１硬質相、第２硬質相および結合材のピーク強度比に大きな変化はなく、粉末の状態で添加した第１硬質相、第２硬質相および結合材の体積比率が、焼結体においてもほぼそのまま維持されていることが確認された。上記のＸ線回折以外にも、ＣＰ装置等を用いて鏡面研磨した焼結体断面をＳＥＭ観察し、ＥＤＸを用いて結晶粒子を構成する元素を調べ、第１硬質相、第２硬質相および結合材の粒子を特定することによってその面積比率を求め、体積比率とみなすというやり方によっても、前記焼結体に含まれる第１硬質相、第２硬質相および結合材の体積比率を特定することができる。
【００２８】
前記焼結体において、そのビッカース硬度は２２ＧＰａ以上であることが好ましい。ビッカース硬度が２２ＧＰａ未満になると、切削工具として用いた場合に耐摩耗性が不足し、摩耗によって工具寿命が短くなることがある。さらに、工具材料としての焼結体のより好ましいビッカース硬度は、２５ＧＰａ以上である。
【００２９】
本発明のサイアロン基焼結体のビッカース硬度は、ベークライト樹脂に埋め込んだ焼結体を９μｍと３μｍのダイヤモンド砥粒を用いてそれぞれ３０分間研磨した後、焼結体の研磨面にビッカース硬度計を用いて、１０ｋｇｆの荷重でダイヤモンド圧子を押し込むことにより測定した。ダイヤモンド圧子を押し込むことによって生じた圧痕からビッカース硬度Ｈｖ１０を求めた。さらに、圧痕から伝播している亀裂長さを測定し、ＪＩＳ  Ｒ  １６０７（ファインセラミックスの室温破壊じん（靱）性試験方法）に準拠したＩＦ法により破壊靭性値を求めた。
【００３０】
本発明の第２の態様は、上記の焼結体を用いた切削工具である。前記切削工具は耐熱合金やチタン合金などの難加工性材料を、高速度で切削加工するのに好適に用いることができる。航空機や自動車のエンジン部品に使用されるＮｉ基耐熱合金は、高い高温強度を有しているために切削抵抗が高く、切削工具が摩耗、欠損しやすい難加工性材料であるが、本発明の焼結体を用いた切削工具は、Ｎｉ基耐熱合金の切削加工においても、優れた耐摩耗性、耐欠損性を発揮する。とりわけ、１００ｍ／分以上の高速度の切削加工において優れた工具寿命を有している。
【００３１】
本発明の焼結体の製造方法の実施形態について、以下、工程順に説明する。
【００３２】
（第１硬質相粉末を作製する工程）
Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚ（Ｚは０を超え、４．２以下の数値）の化学式で示されるβ型サイアロンは、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３と炭素を出発原料として、一般的な大気圧の窒素雰囲気下での炭素還元窒化法を用いて合成することができる。また、下記の（ＩＩ）式で示される、大気圧以上の窒素雰囲気下での金属シリコンの窒化反応を応用した高温窒化合成法を用いることによっても、β型サイアロンの粉末を得ることができる。
３（２−０．５Ｚ）Ｓｉ＋ＺＡｌ＋０．５ＺＳｉＯ２＋（４−０．５Ｚ）Ｎ２
→Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚ                              ・・・（ＩＩ）
【００３３】
Ｓｉ粉末（平均粒径０．５〜４５μｍ、純度９６％以上、より好ましくは純度９９％以上）、ＳｉＯ２粉末（平均粒径０．１〜２０μｍ）およびＡｌ粉末（平均粒径１〜７５μｍ）を所望のＺ値に応じて秤量した後、ボールミルやシェイカーミキサー等で混合し、β型サイアロン合成用の原料粉末を準備する。このとき上記の（ＩＩ）式以外にも、Ａｌ成分としてＡｌＮやＡｌ２Ｏ３を適宜組み合わせて用いることも可能である。β型サイアロン粉末を合成する温度としては、２３００〜２７００℃が好ましい。また、β型サイアロンを合成する容器に充填する窒素ガスの圧力は１．５ＭＰａ以上であることが好ましい。このようなガス圧に耐え得る合成装置としては、燃焼合成装置、あるいはＨＩＰ（Ｈｏｔ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ、熱間静水圧プレス）装置が適している。
【００３４】
また、市販のα型サイアロン粉末やβ型サイアロン粉末を用いてもよい。
【００３５】
次に、前記α型サイアロン粉末や前記β型サイアロン粉末を１８００〜２０００℃の温度、かつ４０〜６０ＧＰａの圧力で処理することにより、その一部を立方晶型サイアロンに相変態させることができる。例えば、前記の処理に衝撃圧縮プロセスを用いる場合には、衝撃圧力を４０ＧＰａ程度とし、温度を１８００〜２０００℃とすることによって、立方晶型サイアロンとα型サイアロンおよび／またはβ型サイアロンが混在した第１硬質相粉末を得ることができる。このとき、衝撃圧力と温度を変化させることにより、第１硬質相に占める立方晶型サイアロンの割合を制御することができる。
【００３６】
（第２硬質相粉末を作製する工程）
ｃＢＮ粉末の表面に、Ｔｉ、Ｚｒ、ＣｒおよびＡｌからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素の、窒化物、炭窒化物のいずれか少なくとも１種の化合物を被覆することにより、第２硬質相粉末を得ることができる。ｃＢＮ粉末の表面に前記化合物を被覆するにあたっては、ＰＶＤ（Ｐｈｙｓｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、物理気相成長）法やボールミル法、ゾル−ゲル法などの手法を用いることができる。
【００３７】
ＰＶＤ法を用いて前記化合物を被覆する場合、平均粒径０．１〜３μｍのｃＢＮ粉末を準備し、蒸着、イオンプレーティング、スパッタリングなどの装置を用いて、前記ｃＢＮ粉末を揺動させながら、その表面に前記化合物を被覆する。例えば、ＴｉやＴｉＡｌなどを金属源に用いて、窒素雰囲気中で前記金属のイオンと窒素ガスを反応させながらｃＢＮ粉末の表面に付着させることにより、ＴｉＮやＴｉＡｌＮなどの窒化物を被覆することができる。このとき、処理時間を調節することによって、被覆層の厚みを制御することができる。
【００３８】
ボールミル法を用いて前記化合物を被覆する場合、平均粒径０．１〜３μｍのｃＢＮ粉末と前記化合物の粉末を準備し、遊星型ボールミル等の高加速度ボールミルを用いて１０〜１５０Ｇ程度の加速度で前記粉末を混合することによって、前記ｃＢＮ粉末の表面に前記化合物を被覆する。このとき、最初に前記化合物粉末と粉砕ボールだけをポットに投入し、ボールミルを行って前記化合物粉末を予備粉砕した後、ｃＢＮ粉末をポットに追加投入してさらにボールミルを行うと、ｃＢＮ粉末の表面に前記化合物を均一に被覆することが容易になる。１０Ｇよりも小さな加速度では前記化合物が粉末のままの状態で存在することがあるため、ｃＢＮ粉末の表面に前記化合物を均一に被覆することが難しくなる。一方、１５０Ｇよりも大きな加速度ではｃＢＮ粉末自体が過度に粉砕されることがあり、好ましくない。また、前記化合物粉末の投入量を調節することによって、被覆層の厚みを制御することができる。
【００３９】
ゾル−ゲル法を用いて前記化合物を被覆する場合、平均粒径０．１〜３μｍのｃＢＮ粉末の表面に、アルコキシドなどを用いた溶液プロセスにより、金属成分もしくは金属成分と炭素成分をゾル状態で析出させる。その後加熱によって前記析出物をゲル化し、前記ゲルをさらに１０００℃程度の窒素雰囲気中で熱処理することにより、ｃＢＮ粉末の表面に前記化合物を均一に被覆することができる。アルコキシド溶液の濃度、前記溶液へのｃＢＮ粉末の浸漬時間等を調節することによって、被覆層の厚みを制御することができる。
【００４０】
（第１硬質相粉末、第２硬質相粉末と結合材粉末を混合する工程）
上記のようにして作製した第１硬質相粉末と第２硬質相粉末に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、ＮｉおよびＣｏからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素、および／または前記元素の窒化物、炭化物、酸化物、炭窒化物およびそれらの固溶体のいずれか少なくとも１種の結合材粉末を添加して混合する。前記結合材粉末としては、例えば平均粒径０．０１〜１μｍのＡｌ、Ｎｉ、Ｃｏなどの金属元素粉末、平均粒径０．１〜２０μｍのＴｉＡｌなどの金属間化合物粉末、平均粒径０．０５〜２μｍのＴｉＮ、ＺｒＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、Ｔｉ２ＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３などの化合物粉末が好適に用いられる。前記結合材粉末は、第１硬質相粉末、第２硬質相粉末および結合材粉末の合計に対して１０〜４０体積％添加することが好ましい。結合材粉末の添加量が１０体積％未満であると、焼結体の破壊靭性が低下し、切削工具として用いた場合に工具の刃先が欠損し易くなることがある。一方、前記添加量が４０体積％を超えると、焼結体の硬度が低下し、切削工具として用いた場合に耐摩耗性が不足することがある。
【００４１】
混合に際しては、メディアとしてφ３〜１０ｍｍ程度の窒化ケイ素製またはアルミナ製のボールを用いて、エタノールなどの溶媒中で１２時間以内の短時間のボールミル混合を行うか、超音波ホモジナイザーや湿式ジェットミルなどのメディアレス混合装置を用いて混合することにより、第１硬質相粉末、第２硬質相粉末および結合材粉末が均一分散された混合スラリーを得ることができる。とりわけ、ｃＢＮ粉末の表面に被覆層を形成した第２硬質相粉末を粉砕せず、前記表面の被覆層を維持するという観点から、メディアレス混合装置を用いることが好ましい。また、予めボールミルやビーズミルを用いて第１硬質相粉末と結合材粉末のみを十分に混合したスラリーを、第２硬質相粉末に加えて短時間のボールミル混合やメディアレス混合を行うことが効果的である。
【００４２】
上記のようにして得られたスラリーを、自然乾燥、スプレードライヤーあるいはスラリードライヤーなどにより乾燥させて、混合粉末を得る。
【００４３】
（焼結工程）
前記混合粉末を油圧プレスなどを用いて成形した後、ベルト型超高圧プレス装置などの高圧発生装置を用いて、３〜７ＧＰａの圧力下、１２００〜１８００℃の温度域で焼結する。焼結に先立って混合粉末の成形体を予備焼結し、ある程度緻密化させたものを焼結することも可能である。また、パルス通電焼結（ＳＰＳ、Ｓｐａｒｋ  Ｐｌａｓｍａ  Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）装置を用いて、３０〜２００ＭＰａの圧力下、１２００〜１６００℃の温度域に保持することによっても焼結することができる。
【実施例】
【００４４】
（実施例１）
第１硬質相粉末を作製するため、組成がＺ＝２のβ型サイアロン粉末（Ｚｉｂｏ  Ｈｅｎｇｓｈｉ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ製、品名：Ｚ−２）５００ｇと、ヒートシンクとして作用する銅粉末９５００ｇを混合し、前記混合物を鋼管に封入した後、温度１９００℃、衝撃圧力４０ＧＰａとなるように設定した量の爆薬を用いて衝撃圧縮することにより、立方晶型サイアロンを合成した。衝撃圧縮後鋼管内の混合粉末を取り出し、酸洗浄により銅粉を除去して合成粉末を得た。Ｘ線回折装置（パナリティカル製Ｘ’Ｐｅｒｔ  Ｐｏｗｄｅｒ、Ｃｕ−Ｋα線、２θ−θ法、電圧×電流：４５ｋＶ×４０Ａ、測定範囲：２θ＝１０〜８０°、スキャンステップ：０．０３°、スキャン速度：１ステップ／秒）を用いて、前記合成粉末を分析したところ、立方晶型サイアロン（ＪＣＰＤＳカード：０１−０７４−３４９４）とβ型サイアロン（ＪＣＰＤＳカード：０１−０７７−０７５５）が同定された。前記合成粉末のＸ線回折パターンから、立方晶型サイアロンのメインピークである（３１１）面のピーク強度Ｉｃ（３１１）と、β型サイアロンのメインピークである（２００）面のピーク強度Ｉβ（２００）を求め、（Ｉ）式からＲｃを算出した結果、Ｒｃは９５％であった。
【００４５】
上記のようにして衝撃圧縮で合成したＲｃが９５％の第１硬質相粉末に、それぞれ所定量のβ型サイアロン粉末を添加し、試料Ｎｏ．１−１〜１−１４の焼結体の作製に用いる第１硬質相粉末を調製した。前記Ｘ線回折装置を用いて、試料Ｎｏ．１−１〜１−１４の第１硬質相粉末のＲｃを測定した結果を表１に示す。試料Ｎｏ．１−４についてはβ型サイアロン粉末を添加せず、衝撃圧縮で合成したＲｃが９５％の第１硬質相粉末をそのまま使用した。
【００４６】
【表１】
2015044723.tif 000002
【００４７】
第２硬質相粉末を作製するため、平均粒径２μｍのｃＢＮ粉末（Ｈｅｎａｎ  Ｆｕｎｉｋ  Ｕｌｔｒａｈａｒｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ製、品名：ＰＭ９９０）を準備し、前記ｃＢＮ粉末の表面にＴｉＮの被覆層を形成した。
【００４８】
試料Ｎｏ．１−１〜１−７に用いる第２硬質相粉末は、スパッタリング法を用いて被覆層を形成した。このとき、純Ｔｉ（純度９９．９％）をターゲットとして、高純度窒素ＪＩＳ１級の雰囲気中で前記ｃＢＮ粉末１００ｇを揺動させながらスパッタし、前記ｃＢＮ粉末の表面にＴｉＮの被覆層を形成することにより、第２硬質相粉末を作製した。前記第２硬質相粉末を熱硬化性樹脂に埋め込んだ後、ＣＰ装置を用いて被覆層厚み測定用の断面サンプルを作製した。前記サンプルをＦＥ−ＳＥＭ（Ｆｉｅｌｄ  Ｅｍｉｓｓｉｏｎ  Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、電界放射型走査型電子顕微鏡）を用いて観察した結果、ＴｉＮ被覆層の厚みは０．０５μｍであった。
【００４９】
試料Ｎｏ．１−８〜１−１３に用いる第２硬質相粉末は、ボールミル法を用いて被覆層を形成した。このとき、前記ｃＢＮ粉末５０ｇ、粒径２０μｍ以下の純Ｔｉ粉末（東邦チタニウム（株）製、品名：ＴＣ−４５９）２５ｇ、およびＴｉＮ被覆を施したφ６ｍｍの超硬合金製ボール１００ｇを、容量２００ｃｃの超硬合金製ポットに封入し、前記ポット内部の雰囲気を高純度窒素ＪＩＳ１級に置換した後、遊星ボールミルを用いて混合した。遊星ボールミルを行う際に、遠心力１５Ｇで１０分間回転させた後、Ｔｉの窒化により減量する窒素ガスを前記ポット内に補充し、混合を再開した。この処理を１０回繰り返して第２硬質相粉末を作製した。前記第２硬質相粉末を熱硬化性樹脂に埋め込んだ後、ＣＰ装置を用いて被覆層厚み測定用の断面サンプルを作製した。前記サンプルをＦＥ−ＳＥＭを用いて観察した結果、ＴｉＮ被覆層の厚みは０．４μｍであった。
【００５０】
試料Ｎｏ．１−１〜１−１３のそれぞれについて、第１硬質相粉末と第２硬質相粉末の合計量３０ｇに、結合材としてＴｉＣＮ粉末（日本新金属（株）製、品名：ＴｉＮ−ＴｉＣ５０／５０、平均粒径：１μｍ）を表１に示す割合で添加した。表１に記載する結合材粉末の添加量（体積％）は、第１硬質相粉末、第２硬質相粉末および結合材粉末の合計量に対する結合材粉末の体積割合である。このとき、試料Ｎｏ．１−１〜１−１３のそれぞれについて、第１硬質相粉末の体積に対する第２硬質相粉末の体積の割合が表１に示す値になるように、第１硬質相粉末と第２硬質相粉末を配合した。配合後の試料Ｎｏ．１−１〜１−１３の粉末をそれぞれ、６０ミリリットルのエタノールおよびφ６ｍｍの窒化ケイ素ボール２００ｇと共に、容量１５０ミリリットルのポリスチレン製ポットに投入し、１２時間のボールミル混合を行い、スラリーを調整した。ポットから取り出したスラリーを自然乾燥させた後、目開き４５μｍの篩を通して焼結用粉末を作製した。
【００５１】
比較のため、第１硬質相粉末と被覆層を形成していないｃＢＮ粉末の合計量３０ｇに、結合材として前記ＴｉＣＮ粉末を表１に示す割合で添加した。このとき、第１硬質相粉末の体積に対する被覆層を形成していないｃＢＮ粉末の体積の割合が１になるように配合した。配合後の粉末を試料Ｎｏ．１−１〜１−１３と同様にボールミル混合、自然乾燥と篩分を行い、試料Ｎｏ．１−１４の焼結用粉末を作製した。
【００５２】
上述のようにして作製した試料Ｎｏ．１−１〜１−１４の焼結用粉末を、直径φ２０ｍｍの高融点金属カプセルに真空封入した後、ベルト型超高圧プレス装置を用いて圧力５ＧＰａに加圧しながら、温度１５００℃に通電加熱して焼結体を作製した。
【００５３】
前記焼結体の表面を４００番のダイヤ砥石を用いて平研研削した後、前記Ｘ線回折装置を用いて前記研削面のＸ線回折を行った。得られた回折パターンから、立方晶型サイアロンの（３１１）面のピーク強度ＩＣ（３１１）とβ型サイアロンの（２００）面のピーク強度Ｉβ（２００）を求め、これらの強度比Ｒｃ（ＩＣ（３１１）／（ＩＣ（３１１）＋Ｉβ（２００）））を算出した。その結果、試料Ｎｏ．１−１〜１−１４のいずれの焼結体においても、Ｒｃの値は焼結の前後でほとんど変化がなかった。
【００５４】
前記焼結体の断面をＣＰ装置を用いて鏡面研磨した後、ＦＥ−ＳＥＭを用いて前記焼結体の組織を観察し、ＦＥ−ＳＥＭに付属のＥＤＸを用いて前記組織の結晶粒子を構成する元素を調べ、前記ＳＥＭ画像における第１硬質相、第２硬質相および結合材の粒子を特定した。前記ＳＥＭ画像を三谷商事製ＷｉｎＲＯＯＦを用いて画像処理することにより、第１硬質相、第２硬質相および結合材の面積比率を求め、前記面積比率を体積比率とみなすというやり方によって、前記焼結体に含まれる第１硬質相、第２硬質相および結合材の体積比率を特定した。その結果、試料Ｎｏ．１−１〜１−１４のいずれの焼結体においても、前記焼結体中の第１硬質相の体積に対する前記第２硬質相の体積の割合は、粉末配合時の第１硬質相粉末の体積に対する第２硬質相粉末の体積の割合にほぼ一致していた。また、前記焼結体中の第１硬質相と第２硬質相の合計含有率（体積％）は、第１硬質相粉末と第２硬質相粉末の合計配合比率（体積％）にほぼ一致していた。
【００５５】
前記焼結体から直径１８ｍｍ、厚み１ｍｍの熱伝導率測定用試料を切り出し、レーザフラッシュ法熱定数測定装置（ＮＥＴＺＣＨ社製、ＬＦＡ４４７）を用いて比熱と熱拡散率を測定した。前記熱拡散率に前記比熱と前記焼結体の密度を乗じて熱伝導率を算出した。その結果を表２に示す。
【００５６】
【表２】
2015044723.tif 000003
【００５７】
前記焼結体から硬度測定用の試料を切り出し、ベークライト樹脂に埋め込んだ後、前記試料を９μｍと３μｍのダイヤモンド砥粒を用いてそれぞれ３０分間研磨した。前記試料の研磨面にビッカース硬度計（ＡＫＡＳＨＩ製、ＨＶ−１１２）を用いて、１０ｋｇｆの荷重でダイヤモンド圧子を押し込み、ダイヤモンド圧子を押し込むことによって生じた圧痕からビッカース硬度Ｈｖ１０を求めた。さらに、圧痕から伝播している亀裂長さを測定し、ＪＩＳ  Ｒ  １６０７（ファインセラミックスの室温破壊じん（靱）性試験方法）に準拠したＩＦ法により破壊靭性値を求めた。その結果を表２に示す。
【００５８】
次に、焼結体をＣＮＧＡ１２０４１２型のロウ付けチップ形状に加工し、インコネル７１８（大同スペシャルメタル社製、登録商標）の旋削加工における工具寿命を評価した。下記の条件で外径円筒旋削試験を行い、工具刃先の逃げ面摩耗量または欠損量のいずれかが、先に０．２ｍｍに達する切削距離を求め、前記切削距離を工具寿命（ｋｍ）とした。その結果を表２に示す。工具寿命に到った原因が摩耗によるものか、あるいは欠損によるものかという寿命要因についても表２に記載する。
【００５９】
＜切削条件＞
・被削材：インコネル７１８（溶態化・時効硬化処理材、ロックウェル硬度ＨＲＣ＝４５相当品）
・工具形状：ＣＮＧＡ１２０４１２（ＩＳＯ型番）
・刃先形状：チャンファー角度−２０°×幅０．１ｍｍ
・切削速度：２００ｍ／分
・切り込み：０．２ｍｍ
・送り速度：０．１ｍｍ／ｒｅｖ
・湿式条件（水溶性油剤）
【００６０】
試料Ｎｏ．１−１においては、焼結体を構成する第１硬質相のＲｃが１８％と小さく、第１硬質相に含まれる立方晶型サイアロンの割合が小さいため、ビッカース硬度が２１．５ＧＰａに止まった。その結果、切削距離０．３ｋｍで摩耗により工具寿命に到った。
【００６１】
試料Ｎｏ．１−５においては、焼結体を構成する第１硬質相の体積に対する第２硬質相の体積の割合が０．４と小さいため、ビッカース硬度が２１．８ＧＰａに止まった。その結果、切削距離０．３ｋｍで摩耗により工具寿命に到った。
【００６２】
試料Ｎｏ．１−７においては、焼結体を構成する第１硬質相の体積に対する第２硬質相の体積の割合が２．２と大きいため、熱伝導率が５５Ｗ／ｍ・Ｋとなった。その結果、切削時の工具の刃先温度の低下に伴い切削抵抗が増大し、刃先の境界損傷の増大と相まって、工具の刃先が欠損することにより切削距離０．３ｋｍで工具寿命に到った。
【００６３】
試料Ｎｏ．１−８においては、焼結体中の第１硬質相と第２硬質相の合計含有率が９５体積％と大きいため、破壊靭性が４．８ＭＰａ・ｍ１／２となった。その結果、工具の刃先が欠損することにより切削距離０．３ｋｍで工具寿命に到った。
【００６４】
試料Ｎｏ．１−１０においては、焼結体中の第１硬質相と第２硬質相の合計含有率が５５体積％と小さいため、ビッカース硬度が２０．５ＧＰａに止まった。その結果、切削距離０．３ｋｍで摩耗により工具寿命に到った。
【００６５】
これに対して、焼結体を構成する第１硬質相のＲｃ、焼結体を構成する第１硬質相の体積に対する第２硬質相の体積の割合、焼結体中の第１硬質相と第２硬質相の合計含有率を適切な範囲に制御した試料Ｎｏ．１−２〜１−４、１−６、１−９、１−１１〜１−１３では、ビッカース硬度と破壊靭性をうまくバランスさせることができ、結果として、摩耗もしくは欠損により工具寿命に到る切削距離を０．５ｋｍ以上に延ばすことができた。
【００６６】
一方、被覆層を形成していないｃＢＮ粉末を用いた試料Ｎｏ．１−１４は、熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋとなった。その結果、切削時の工具の刃先温度の低下に伴い切削抵抗が増大し、刃先の境界損傷の増大と相まって、工具の刃先が欠損することにより切削距離０．１ｋｍで工具寿命に到った。
【００６７】
（実施例２）
実施例１と同様にして衝撃圧縮で合成したＲｃが９５％の第１硬質相粉末に、それぞれ所定量のβ型サイアロン粉末を添加し、試料Ｎｏ．２−１〜２−１６の焼結体の作製に用いる第１硬質相粉末を調製した。前記Ｘ線回折装置を用いて、試料Ｎｏ．２−１〜２−１６の第１硬質相粉末のＲｃを測定した結果を表３に示す。
【００６８】
【表３】
2015044723.tif 000004
【００６９】
第２硬質相粉末を作製するため、実施例１で用いたものと同じｃＢＮ粉末を準備した。試料Ｎｏ．２−１〜２−１５について、前記ｃＢＮ粉末の表面にそれぞれ表３に示す材料の被覆層を形成した。
【００７０】
試料Ｎｏ．２−１〜２−９に用いる第２硬質相粉末は、スパッタリング法を用いて被覆層を形成した。このとき、純Ｔｉ（純度９９．９％）、ＴｉＡｌ合金（純度９９．９％）、ＴｉＺｒ合金（純度９９％）、純Ａｌ（純度９９．９％）、ＡｌＣｒ合金（純度９９％）のいずれかをターゲットとして用いて、高純度窒素ＪＩＳ１級の雰囲気中で前記ｃＢＮ粉末２００ｇを揺動させながらスパッタし、前記ｃＢＮ粉末の表面に表３に示す材料の被覆層を形成することにより、第２硬質相粉末を作製した。試料Ｎｏ．２−１〜２−５については、スパッタ時間を調整することにより、ｃＢＮ粉末表面のＴｉＮ被覆層の厚みを変化させた。前記第２硬質相粉末を熱硬化性樹脂に埋め込んだ後、ＣＰ装置を用いて被覆層厚み測定用の断面サンプルを作製した。前記サンプルをＦＥ−ＳＥＭを用いて観察した結果、試料Ｎｏ．２−１〜２−９の前記被覆層の厚み（層厚）は表３に示す通りであった。
【００７１】
試料Ｎｏ．２−１０〜２−１５に用いる第２硬質相粉末は、ボールミル法を用いて被覆層を形成した。まず、ＴｉＣＮ粉末（日本新金属（株）製、品名: ＴｉＮ−ＴｉＣ  ５０／５０、平均粒径：１μｍ）１３ｇ、およびＴｉＮ被覆を施したφ６ｍｍの超硬合金製ボール１００ｇを、容量２００ｃｃの超硬合金製ポットに封入し、前記ポット内部の雰囲気を高純度窒素ＪＩＳ１級に置換した後、遠心力１５Ｇの遊星ボールミルを用いて６０分予備粉砕した。その後、前記ポットに前記ｃＢＮ粉末５０ｇを追加投入し、再度前記ポット内部の雰囲気を高純度窒素ＪＩＳ１級に置換して、遠心力１５Ｇの遊星ボールミルを用いて６０分混合することにより、第２硬質相粉末を作製した。前記第２硬質相粉末を熱硬化性樹脂に埋め込んだ後、ＣＰ装置を用いて被覆層厚み測定用の断面サンプルを作製した。前記サンプルをＦＥ−ＳＥＭを用いて観察した結果、ＴｉＣＮ被覆層の厚みは０．２５μｍであった。
【００７２】
試料Ｎｏ．２−１〜２−１５のそれぞれについて、第１硬質相粉末と第２硬質相粉末の合計量３０ｇに、第１硬質相粉末、第２硬質相粉末および結合材粉末の合計量に対する結合材粉末の体積割合が２０体積％となるように、表３に示す結合材粉末を配合した。このとき、試料Ｎｏ．２−１〜２−１５のそれぞれについて、第１硬質相粉末の体積に対する第２硬質相粉末の体積の割合が１となるように、第１硬質相粉末と第２硬質相粉末を配合した。また、結合材粉末としてＴｉＣＮ粉末（日本新金属（株）製、品名: ＴｉＮ−ＴｉＣ  ５０／５０、平均粒径：１μｍ）、ＴｉＮ粉末（日本新金属（株）製、品名: ＴｉＮ−１、平均粒径：１μｍ) 、ＴｉＡｌ粉末（共立マテリアル（株）製、品名：ＴｉＡｌ）、Ａｌ粉末（ミナルコ（株）製、品名：３００Ｆ）、Ｃｏ粉末（Ｕｍｉｃｏｒｅ製、品名：ＨＭＰ）、ＺｒＮ粉末（日本新金属（株）製、品名：ＺｒＮ−１）、Ａｌ２Ｏ３粉末（大明化学工業（株）製、品名：ＴＭ−Ｄ）、およびＴｉ２ＡｌＮ粉末（平均粒径：１μｍ）を使用した。配合後の試料Ｎｏ．２−１〜２−１５の粉末をそれぞれ、６０ミリリットルのエタノールおよびφ６ｍｍの窒化ケイ素ボール２００ｇと共に、容量１５０ミリリットルのポリスチレン製ポットに投入し、１２時間のボールミル混合を行い、スラリーを調整した。ポットから取り出したスラリーを自然乾燥させた後、目開き４５μｍの篩を通して焼結用粉末を作製した。
【００７３】
比較のため、第１硬質相粉末と被覆層を形成していないｃＢＮ粉末の合計量３０ｇに、結合材粉末として前記ＴｉＮ粉末を配合した。このとき、第１硬質相粉末、第２硬質相粉末および結合材粉末の合計量に対する結合材粉末の体積割合が２０体積％となるようにした。また、第１硬質相粉末の体積に対する被覆層を形成していないｃＢＮ粉末の体積の割合が１になるように配合した。配合後の粉末を試料Ｎｏ．２−１〜２−１５と同様にボールミル混合、自然乾燥と篩分を行い、試料Ｎｏ．２−１６の焼結用粉末を作製した。
【００７４】
上述のようにして作製した試料Ｎｏ．２−１〜２−１６の焼結用粉末を、直径φ２０ｍｍの高融点金属カプセルに真空封入した後、ベルト型超高圧プレス装置を用いて圧力５ＧＰａに加圧しながら、温度１５００℃に通電加熱して焼結体を作製した。
【００７５】
前記焼結体の表面を４００番のダイヤ砥石を用いて平研研削した後、前記Ｘ線回折装置を用いて前記研削面のＸ線回折を行った。得られた回折パターンから、立方晶型サイアロンの（３１１）面のピーク強度ＩＣ（３１１）とβ型サイアロンの（２００）面のピーク強度Ｉβ（２００）を求め、これらの強度比Ｒｃ（ＩＣ（３１１）／（ＩＣ（３１１）＋Ｉβ（２００）））を算出した。その結果、試料Ｎｏ．２−１〜２−１６のいずれの焼結体においても、Ｒｃの値は焼結の前後でほとんど変化がなかった。
【００７６】
前記焼結体の断面をＣＰ装置を用いて鏡面研磨した後、実施例１と同様のやり方によって、前記焼結体に含まれる第１硬質相、第２硬質相および結合材の体積比率を特定した。その結果、試料Ｎｏ．２−１〜２−１６のいずれの焼結体においても、前記焼結体中の第１硬質相の体積に対する前記第２硬質相の体積の割合はほぼ１であった。また、前記焼結体中の第１硬質相と第２硬質相の合計含有率は、ほぼ８０体積％であった。
【００７７】
前記焼結体から直径１８ｍｍ、厚み１ｍｍの熱伝導率測定用試料を切り出し、実施例１と同様にして、試料Ｎｏ．２−１〜２−１６のそれぞれの焼結体の熱伝導率を算出した。その結果を表４に示す。
【００７８】
【表４】
2015044723.tif 000005
【００７９】
前記焼結体から硬度測定用の試料を切り出し、実施例１と同様にして、試料Ｎｏ．２−１〜２−１６のそれぞれの焼結体のビッカース硬度Ｈｖ１０と破壊靭性値を求めた。その結果を表４に示す。
【００８０】
次に、焼結体をＣＮＧＡ１２０４１２型のロウ付けチップ形状に加工し、インコネル７１８の旋削加工における工具寿命を評価した。下記の条件で外径円筒旋削試験を行い、工具刃先の逃げ面摩耗量または欠損量のいずれかが、先に０．２ｍｍに達する切削距離を求め、前記切削距離を工具寿命（ｋｍ）とした。その結果を表４に示す。工具寿命に到った原因が摩耗によるものか、あるいは欠損によるものかという寿命要因についても表４に記載する。
【００８１】
＜切削条件＞
・被削材：インコネル７１８（溶態化・時効硬化処理材、ロックウェル硬度ＨＲＣ＝４５相当品）
・工具形状：ＣＮＧＡ１２０４１２（ＩＳＯ型番）
・刃先形状：チャンファー角度−２０°×幅０．１ｍｍ
・切削速度：１００ｍ／分
・切り込み：０．２ｍｍ
・送り速度：０．１ｍｍ／ｒｅｖ
・湿式条件（水溶性油剤）
【００８２】
試料Ｎｏ．２−１においては、焼結体の第２硬質相粒子を構成するｃＢＮ粒子表面のＴｉＮ被覆層の厚みが０．００５μｍと小さいため、熱伝導率が５５Ｗ／ｍ・Ｋとなった。その結果、切削時の工具の刃先温度の低下に伴い切削抵抗が増大し、刃先の境界損傷の増大と相まって、工具の刃先が欠損することにより切削距離０．３ｋｍで工具寿命に到った。
【００８３】
試料Ｎｏ．２−５においては、焼結体の第２硬質相粒子を構成するｃＢＮ粒子表面のＴｉＮ被覆層の厚みが２．３μｍと大きいため、ビッカース硬度が２１．５ＧＰａに止まった。その結果、切削距離０．３ｋｍで摩耗により工具寿命に到った。
【００８４】
これに対して、焼結体の第２硬質相粒子を構成するｃＢＮ粒子表面の被覆層の厚みを適切な範囲に制御した試料Ｎｏ．２−２〜２−４、２−６〜２−１５では、熱伝導率とビッカース硬度をうまくバランスさせることができ、結果として、摩耗もしくは欠損により工具寿命に到る切削距離を０．５ｋｍ以上に延ばすことができた。
【００８５】
一方、被覆層を形成していないｃＢＮ粉末を用いた試料Ｎｏ．２−１６は、熱伝導率が７５Ｗ／ｍ・Ｋとなった。その結果、切削時の工具の刃先温度の低下に伴い切削抵抗が増大し、刃先の境界損傷の増大と相まって、工具の刃先が欠損することにより切削距離０．１ｋｍで工具寿命に到った。
【００８６】
今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではない。本発明の技術的範囲は上記の説明ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の範囲でのすべての変更が含まれる。
【産業上の利用可能性】
【００８７】
上述のサイアロン粒子とｃＢＮ粒子を含有する焼結体は、熱伝導率の高いｃＢＮ粒子の表面に、ｃＢＮよりも熱伝導率が低い材料を含む被覆層を存在させることにより、耐熱合金などの難削材料の切削加工において耐摩耗性に優れるという特長に加え、切削工具の刃先の耐欠損性を向上させる工具材料を提供するものである。実施例においてはインコネルの切削における効果を開示したが、本焼結体は、インコネルなどの耐熱合金以外に、Ｔｉなどの難削材料の切削加工においても、優れた耐摩耗性と耐欠損性を発揮し、特に高速切削加工への適用が可能である。