(57)【要約】      （修正有）【課題】高強度の焼結金属部品を安定的に製造可能とする製造方法を提供する。【解決手段】金属粉末の圧粉体を得る圧縮成形工程Ｓ２と、圧粉体を加熱して焼結体を得る焼結工程Ｓ３とを含む焼結金属部品の製造方法において、圧縮成形工程Ｓ２の実施前に、金属粉末の表面に形成された不動態およびその皮膜を除去する還元処理又はプラズマ処理等の表面改質処理が実施される表面改質工程Ｓ１を設ける製造方法。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属粉末の圧粉体を得る圧縮成形工程と、圧粉体を加熱して焼結体を得る焼結工程とを含む焼結金属部品の製造方法において、
前記圧縮成形工程の実施に先立って、前記金属粉末の表面に形成された不動態およびその皮膜を除去する表面改質処理を実施することを特徴とする焼結金属部品の製造方法。
【請求項２】
前記表面改質処理が還元処理である請求項１に記載の焼結金属部品の製造方法。
【請求項３】
前記表面改質処理がプラズマ処理である請求項１に記載の焼結金属部品の製造方法。
【請求項４】
前記表面改質処理の実施後で前記圧縮成形工程の実施前に、前記不動態およびその皮膜が除去されることで前記金属粉末に表出した新生面を被覆する保護層の形成処理を実施する請求項１〜３の何れか一項に記載の焼結金属部品の製造方法。
【請求項５】
前記保護層が潤滑成分を有する請求項４に記載の焼結金属部品の製造方法。
【請求項６】
前記保護層は、前記圧粉体の加熱時に揮発する化合物を主成分とする請求項４又は５に記載の焼結金属部品の製造方法。
【請求項７】
前記焼結体に高強度化処理を施す高強度化工程をさらに有する請求項１〜６の何れか一項に記載の焼結金属部品の製造方法。
【請求項８】
前記高強度化処理により得られた二次焼結体の表面粗さを低減させる仕上げ工程をさらに有する請求項７に記載の焼結金属部品の製造方法。
【請求項９】
前記焼結体は、鉄、ステンレス、銅、アルミニウムおよびチタンの群から選択される少なくとも一種の金属を主成分としている請求項１〜８の何れか一項に記載の焼結金属部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結金属部品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、コスト低減を主たる目的として、自動車部品をはじめとする種々の機械部品が、いわゆる溶製品から、金属粉末の圧粉体を加熱・焼結して得られる焼結品（焼結金属部品）へと置き換わりつつある。しかしながら、焼結金属部品は無数の内部空孔を有する多孔質体である関係上、強度面では同種材料で作製された溶製品よりも劣る場合が多い。そのため、焼結金属部品の適用範囲は依然として限定的である。そこで、焼結金属部品の適用範囲を拡大すべく、焼結金属部品を高強度化するための種々の試みがなされている。
【０００３】
ところで、焼結金属部品は、金属粉末の製造工程、金属粉末（金属粉末に適宜の充填材を添加した混合粉末）の圧粉体を得る圧縮成形工程および圧粉体を加熱して焼結体を得る焼結工程などを経て完成するが、例えば鉄系の焼結金属部品を製造する際には、焼結工程が実施されるまでの間に、金属粉末の表面（表層部）に、金属の酸化物や水酸化物、あるいはオキシ水酸化物などの不動態およびその皮膜（以下、単に「不動態皮膜」という）が形成される。この不動態皮膜は、焼結工程のうち、特にその初期段階における金属粉末同士のネック形成を阻害する。すなわち、不動態皮膜は、焼結金属部品の高強度化を妨げる要因となる。このような問題は、例えば下記の特許文献１，２に開示された技術手段を採用することで可及的に回避できると考えられる。
【０００４】
特許文献１は、鉄系粉末に鱗片状黒鉛粉末および土状黒鉛粉末を所定の割合で添加した原料粉末を圧縮成形し、焼結する焼結金属部品の製造方法を開示している。土状黒鉛は鱗片状黒鉛に比べて結晶性が低く、炭素の固相拡散が活発化する９００℃以下の温度域での反応性に富む。そのため、原料粉末に土状黒鉛粉末を含めておけば、圧粉体を加熱・焼結するのに伴って鉄系粉末の表層部に存在する不動態皮膜を還元除去することができる。これにより鉄系粉末同士のネック強度を高めて、高強度の焼結金属部品を得ることができる。
【０００５】
また、特許文献２は、ジルコニウム（Ｚｒ）およびシリコン（Ｓｉ）を所定の割合で含み、残部が鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）およびニッケル（Ｎｉ）の群から選択される少なくとも一種を含む金属および不可避元素で構成された金属粉末を圧縮成形し、焼結することを開示している。ＺｒおよびＳｉは酸素を除去する脱酸剤として機能するので、金属粉末の焼結を阻害する酸化物を除去して焼結性を向上することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平２−１８５９４４号公報
【特許文献２】特開２０１２−７２０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に開示された手法では、炭素粉末の体積比率が高い原料粉末を使用する必要がある。炭素粉末は、通常、圧粉体を加熱・焼結するのに伴って消失するため、焼結体のうち、圧粉体の段階で炭素粉末が存在していた箇所には空孔が形成される。そのため、炭素粉末の体積比率が高い原料粉末を使用すると、焼結体の相対密度が低くなるので、場合によっては、焼結体の相対密度低下（空孔率増大）に伴う強度低下分が、不動態皮膜の還元除去により享受されるネック強度向上分を上回り、結果として焼結金属部品の強度低下を招来する可能性がある。
【０００８】
また、特許文献２に開示された技術手段では、焼結性向上の阻害要因となる基材成分の酸化物は除去できるものの、新たに生成されるＺｒやＳｉを含んだ酸化物（新規酸化物）が焼結体内部に残存してしまう。この新規酸化物は不純物であり、破壊の起点となるおそれがある。そのため、特許文献２の技術手段は、信頼性に富む高強度の焼結金属部品を安定的に得るのに好適な技術手段とは言い難い。
【０００９】
以上の実情に鑑み、本発明の主たる目的は、金属粉末同士のネック強度を高め、これを通じて高強度で信頼性に富む焼結金属部品を安定的に製造可能とすることにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の目的を達成するために創案された本発明は、金属粉末の圧粉体を得る圧縮成形工程と、圧粉体を加熱して焼結体を得る焼結工程とを含む焼結金属部品の製造方法において、圧縮成形工程の実施に先立って、金属粉末表面の不動態およびその皮膜を除去する表面改質処理を実施することを特徴とする。
【００１１】
このようにすれば、圧縮成形工程は、不動態およびその皮膜（以下、単に「不動態皮膜」ともいう）が上記の表面改質処理で除去されることにより新生面（活性面）が表出した金属粉末（以下、この粉末を「表面改質粉末」ともいう）を用いて実施することができ、さらに、焼結工程は、実質的に表面改質粉末の圧粉体に対して実施することができる。そのため、焼結工程においては、新生面同士が接触した状態で焼結が進行するので、粉末同士のネック強度が高められた高強度の焼結体を得ることができる。また、このようにすれば、充填材としての炭素粉末を多量に含む混合粉末を用いたり、不純物として焼結体内部に残存する可能性が高い成分を含む金属粉末を用いたりする必要がなくなるので製品品質が安定する。従って、高強度で信頼性に富む焼結金属部品を安定的に製造することができる。
【００１２】
上記の表面改質処理としては、例えば、金属粉末にメディア（砥粒）を衝突させることにより粉末表層部の不動態皮膜を除去する方法を採用できる。しかし、このようにすると、不動態皮膜の除去に伴って表出する新生面に加工硬化が生じるため、圧縮成形時に表面改質粉末が塑性変形し難くなる。つまり、原料粉末を高密度に圧縮成形することが難しくなり、高強度の焼結金属部品を得ることが難しくなる。そのため、表面改質処理としては、この処理に伴って新生面に加工硬化が生じないような方法が好ましく、具体的には、還元処理あるいはプラズマ処理を採用するのが好ましい。
【００１３】
上記の還元処理は湿式と乾式とに大別することができ、湿式又は乾式の何れを採用しても構わない。湿式の還元処理法としては、例えば、還元性溶液中に金属粉末を浸漬した後、この還元性溶液を撹拌することで不動態皮膜を破砕・除去する方法を採用することができる。また、乾式の還元処理法としては、例えば、還元雰囲気に配置した金属粉末をＡ1変態点以上の温度に加熱することにより不動態皮膜を除去する方法（還元焼鈍法）を採用することができる。
【００１４】
一方、上記のプラズマ処理としては、例えば、真空チャンバ内に配置した金属粉末に対し、プラズマでガス化したＡｒイオン等を照射する方法（イオンボンバードメント法）や、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ）用の金型内に充填した金属粉末に対して所定の条件でＳＰＳ処理を施す方法などを採用することができる。
【００１５】
ところで、表面改質粉末を大気に晒すと、新生面が徐々に再酸化等して新規の不動態が形成・成長するため、焼結性が徐々に低下する。このため、時間経過に伴う焼結性の低下を可及的に防止するには、例えば、表面改質粉末を真空状態で保管すると共に真空下で圧縮成形するなどといった対策を講じるのが望ましいが、このような対策は、作業性等を考慮すると得策とは言い難い。これに対し、表面改質処理の実施後で圧縮成形工程の実施前に、新生面の再酸化を防止する保護層の形成処理を実施すれば、表面改質粉末の取り扱いを容易化しつつ、良好な焼結性を確保することができる。
【００１６】
保護層は、新生面の再酸化防止機能を有するものであれば問題なく採用できるが、保護層が潤滑成分を有していれば、圧縮成形工程における圧縮成形性等を高めて高密度の圧粉体を得ることが、ひいては高強度の焼結金属部品を得ることができて好ましい。但し、焼結工程実施時の全期間に亘って保護層が残存していると、保護層がネック結合形成の阻害要因となり得るため好ましくない。そのため、保護層は、焼結工程の実施時、特に焼結工程の初期段階で消失する物質を主成分として形成するのが好ましい。
【００１７】
以上で述べた製造方法において、焼結体に高強度化処理を施す高強度化工程をさらに設けることができる。高強度化処理の方法に特段の制約はなく、使用する金属粉末の種類や要求される機械的特性等に応じて、例えば、浸炭焼入れ焼き戻し等の熱処理、ショットピーニングや冷間加工（冷間鍛造）等の塑性加工を一種又は複数種採用することができる。なお、選択する高強度化処理の方法によっては、焼結体の表面粗さが増大するため、応力集中箇所（破壊起点）が生じる恐れがある。このような場合、高強度化処理後の焼結体に対し、その表面粗さを低減させる仕上げ処理を実施するのが好ましい。仕上げ処理の方法に特段の限定はなく、例えば、研削や研磨等の機械加工、サイジング、転造およびバニシング等の塑性加工、放電加工、レーザ加工などを一種又は複数種採用することができる。
【００１８】
本発明は、表面に不動態が形成される金属粉末、例えば、鉄、ステンレス、銅、アルミニウムおよびチタンの群から選択される少なくとも一種の金属を主成分とした金属粉末の焼結体からなる焼結金属部品を製造する場合に好ましく適用することができる。すなわち、本発明は、特に、鉄系、ステンレス系、銅系、アルミニウム系あるいはチタン系の焼結金属部品を製造する際に好ましく適用することができる。
【発明の効果】
【００１９】
以上で述べたように、本発明によれば、高強度で信頼性に富む焼結金属部品を安定的に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】焼結金属部品の一例を示す斜視図である。
【図２】図１の要部拡大断面図である。
【図３】本発明の一実施形態を示す工程図である。
【図４】変形例に係る焼結金属部品の要部拡大断面図である。
【図５】本発明の他の実施形態を示す工程図である。
【図６】比較試験の試験結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
【００２２】
図１に、本発明に係る製造方法を用いて製造された焼結金属部品Ａの一例を示す。同図に示す焼結金属部品Ａは、例えば鉄系粉末の焼結体からなり、外周部に凹部と凸部が交互に配置された歯面２を有する歯車１である。図２に示すように、この歯車１の表層部には、焼結後の高強度化処理により形成された硬化層３が設けられている。また、歯車１の各部の硬度は、表面が最も高く、芯部（厚さ方向の中央部）に向けて徐々に低下している。従って、歯面２の機械的強度や耐摩耗性等は、歯車１を構成する各部のうちで最も高められている。
【００２３】
焼結金属部品Ａとしての歯車１は、図３に示すように、表面改質工程Ｓ１、圧縮成形工程Ｓ２、焼結工程Ｓ３および高強度化工程Ｓ４を順に経て製造される。以下、各工程について詳述する。
【００２４】
［表面改質工程Ｓ１］
表面改質工程Ｓ１では、焼結金属部品Ａの基材となる金属粉末（本実施形態では鉄を主成分とする鉄系粉末）に対し、その表層部に形成された金属の酸化物等の不動態およびその皮膜（以下、不動態皮膜という）を除去する処理を実施し、これにより、新生面（活性面）が表出した金属粉末（以下、これを表面改質粉末ともいう）を得る。
【００２５】
表面改質処理の具体的な手法として、例えば、除錆剤や還元剤などの還元作用を有する還元性溶液中に金属粉末を浸漬させた後、還元性溶液を撹拌することにより、金属粉末の表層部に形成された不動態皮膜を破砕・除去して新生面（活性面）を表出させる、いわゆる湿式の還元処理を採用することができる。金属粉末を浸漬させた還元性溶液は、人力で撹拌しても良いが、超音波ホモジナイザーなどの超音波発生機を用いて撹拌させるのが好ましい。金属粉末を滑らかに流動させて粉末同士が凝集するのを可及的に防止し、個々の金属粉末の不動態皮膜を効率良く破砕・除去できるからである。
【００２６】
表面改質粉末は、還元性溶液から取り出した後、その表面に付着した液体成分を強制的に除去するための乾燥処理に供しても良い。乾燥処理は、大気中で実施しても良いが、このようにすると、乾燥処理に伴って表面改質粉末の表面（新生面）に新たな不動態皮膜が形成され易くなる。そのため、新生面に新たな不動態皮膜が形成される可能性を減じるためにも、乾燥処理は真空下、あるいは不活性ガス雰囲気下で実施するのが好ましい。
【００２７】
［圧縮成形工程Ｓ２］
この圧縮成形工程Ｓ２では、表面改質粉末に適当な充填材を添加・混合してなる混合粉末を成形金型で圧縮成形することにより、目的形状、ここでは歯車１の形状に対応した略完成品形状の圧粉体を得る。充填材としては、例えば、固体潤滑剤を好ましく使用することができる。圧縮成形時における粉末同士の摩擦力や粉末と金型内壁面との摩擦力を低減して圧縮成形性を高め、高密度の圧粉体を得るためである。
【００２８】
使用可能な固体潤滑剤に特段の限定はなく、例えば、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸カルシウムなどに代表される金属石けん、あるいはステアリン酸アミドやエチレンビスステアリン酸アミドなどに代表されるアミドワックスを含む粉末、炭素粉末、二硫化モリブデンを含む粉末などの群から選択される一種又は二種以上を使用することができる。これらの中でも、溶融温度（融点）が７０℃〜１５０℃程度と低いために後述する焼結工程Ｓ３の初期段階で溶融・揮発し、金属粉末（表面改質粉末）同士のネック形成に影響を与えない金属石けん、あるいはアミドワックスを含む粉末が特に好ましい。
【００２９】
なお、圧縮成形時の成形圧力は、表面改質粉末が塑性変形し、隣接する表面改質粉末同士の接触面積を増大させ得るような圧力、例えば９８０ＭＰａ以上とする。これにより、表面改質粉末同士が強固に密着した高密度の圧粉体が得られる。
【００３０】
［焼結工程Ｓ３］
この焼結工程Ｓ３では、圧縮成形工程Ｓ２で得られた圧粉体を、不活性ガス雰囲気下あるいは真空下に配置した上で、その主成分金属（ここでは鉄）の焼結温度以上で所定時間加熱する。これにより、圧粉体に含まれる固体潤滑剤が溶融・気化し、隣接する表面改質粉末同士が焼結結合（ネック結合）してなる焼結体が得られる。なお、鉄系粉末を主体として形成された本実施形態の圧粉体の加熱温度は、１２００℃以上１３００℃以下とするのが好ましい。１２００℃未満（例えば、一般的な鉄系金属の焼結体を形成するための温度である１１２０℃）で圧粉体を加熱した場合、表面改質粉末同士を十分なネック強度でもって焼結することができず、また、１３００℃を超えると強度向上効果が飽和するからである。
【００３１】
［高強度化工程Ｓ４］
この高強度化工程Ｓ４では、焼結工程Ｓ３で得られた焼結体に適当な高強度化処理を施し、焼結体の表層部に硬化層３（図２参照）を形成する。これにより、焼結体、ひいては焼結金属部品Ａとしての歯車１の機械的強度や耐摩耗性が一層高められる。高強度化処理の方法に特段の制約はなく、浸炭焼入れ、ずぶ焼入れ、高周波焼入れなどの熱処理、もしくはショットピーニングや冷間加工（冷間鍛造）等の塑性加工を採用することができる。高強度化処理として熱処理を採用する場合には、焼結体（歯車１）に高い靭性を併せて付与するため、焼入れ後に焼戻し処理を実施するのが好ましい。
【００３２】
なお、特にコスト上問題がなければ、熱処理および塑性加工の双方を焼結体に施しても良く、この場合、熱処理又は塑性加工の何れを先に実施するかは適宜選択すれば良い。後述する他の実施形態においても同様である。このように、焼結体に熱処理および塑性加工の双方を施した場合、焼結体（歯車１）の表層部に形成される硬化層３は、図４に模式的に示すように、熱処理又は塑性加工の何れか一方の処理（例えば熱処理）により形成された第１の硬化層３ａと、他方の処理（例えば塑性加工）により形成された第２の硬化層３ｂとで構成することができ、しかも第２の硬化層３ｂは、第１の硬化層３ａの表層部に重複して形成される。そのため、焼結体、ひいては焼結金属部品Ａとしての歯車１を一層高強度化することができる。
【００３３】
以上で説明した各工程を経て、図１および図２に示す焼結金属部品Ａとしての歯車１が完成する。なお、高強度化工程Ｓ４で高強度化処理を実施した場合、選択する処理の種類によっては焼結金属部品Ａの表面粗さが増大して応力集中箇所（破壊起点）が生じるおそれがある。このような表面粗さの増大が問題となるのであれば、研削加工、研磨加工、ラップ加工、超仕上げなどの機械加工、サイジング、転造、バニシングなどの塑性加工、放電加工又はレーザ加工などの群から選択される一種又は二種以上の仕上げ加工を高強度化処理後の焼結体に対して実施する仕上げ工程をさらに設けても良い。
【００３４】
以上で説明したように、本発明によれば、圧縮成形工程Ｓ２は、金属粉末表層部の不動態皮膜が表面改質処理（還元処理）で除去されることにより新生面が表出した金属粉末（表面改質粉末）を用いて実施することができ、さらに、焼結工程Ｓ３は、実質的に表面改質粉末の圧粉体に対して実施することができる。そのため、焼結工程Ｓ３においては、活性面同士が接触した状態で焼結が進行するので、粉末同士のネック強度が高められた高強度の焼結体を得ることができる。また、このようにすれば、炭素粉末を多量に含む原料粉末を用いたり、不純物として焼結体内部に残存する可能性が高い成分を含む金属粉末を用いたりする必要がなくなるので製品品質が安定する。従って、高強度で信頼性に富む焼結金属部品Ａとしての歯車１を安定的に製造・量産することができる。
【００３５】
表面改質工程Ｓ１で採用する処理方法としては、例えば、金属粉末にメディア（砥粒）を衝突させることにより粉末表層部の不動態皮膜を除去する方法を採用できるが、この場合、不動態皮膜の除去に伴って表出する新生面に加工硬化が生じるため、圧縮成形時に表面改質粉末が塑性変形し難くなる。つまり、表面改質粉末を高密度に圧縮成形することが難しくなり、高強度の焼結金属部品Ａを安定的に量産することが難しくなる。これに対し、本発明では、新生面に加工硬化が生じない処理法の一種である還元処理法を採用して不動態皮膜を除去するようにしたので、焼結金属部品Ａの高強度化を適切に実現することができる。
【００３６】
以上、本発明に係る焼結金属部品Ａの製造方法の一実施形態について説明を行ったが、本発明はこれに限定されることなく、種々の変更を施すことが可能である。
【００３７】
例えば、上述の実施形態では、焼結工程Ｓ３の実施後に高強度化工程Ｓ４を実施するようにしているが、焼結工程Ｓ３を経た段階で所望の機械的強度が得られていれば、高強度化工程Ｓ４は省略しても構わない。
【００３８】
また、図５に示すように、表面改質工程Ｓ１と圧縮成形工程Ｓ２との間に、表面改質粉末の表面（新生面）を被覆する保護層の形成工程Ｓ１’を設けても良い。このようにすれば、表面改質粉末の取り扱いを容易化しつつ、表面改質粉末の表面が再酸化等して焼結性が低下するような事態を可及的に防止することができる。
【００３９】
保護層は、表面改質処理により表出した新生面の再酸化防止機能を有するものであれば問題なく採用できるが、保護層が潤滑成分を有していれば、圧縮成形工程Ｓ２における表面改質粉末の圧縮成形性を高めて高密度の圧粉体を得ることが、ひいては高強度の焼結金属部品Ａを得ることができて好ましい。但し、焼結工程Ｓ３実施時の全期間に亘って保護層が残存していると、保護層がネック結合形成の阻害要因となり得るため好ましくない。そのため、保護層は、焼結工程Ｓ３の実施時、特に焼結工程Ｓ３の初期段階で消失する物質（焼結時の熱処理温度以下で揮発・分解する物質）を主成分として形成するのが好ましい。
【００４０】
また、以上で説明した実施形態では、表面改質工程Ｓ１でいわゆる湿式の還元処理法を採用することにより、新生面が表出した表面改質粉末を得るようにしたが、表面改質工程Ｓ１で採用できる処理方法はこれに限られない。
【００４１】
例えば、乾式の還元処理法の一種である還元焼鈍法を用いて表面改質粉末を得ることも可能である。還元焼鈍法とは、簡単に述べると、還元雰囲気に配置した金属粉末をＡ1変態点以上の温度に加熱することにより不動態皮膜を除去する方法である。また、表面改質粉末は、還元処理のみならず、プラズマ処理によって得ることも可能である。採用できるプラズマ処理としては、例えば、真空チャンバ内に配置した金属粉末に対し、プラズマでガス化したアルゴンイオン、窒素イオン、水素イオン等を照射する方法（イオンボンバードメント法）や、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ）用の金型内に充填した金属粉末に対して所定の条件でＳＰＳ処理を施す方法などを挙げることができる。乾式の還元処理やプラズマ処理を採用すれば、湿式の還元処理法を採用した場合に事後的に実施される可能性がある乾燥処理が全くの不要となるので、工程を簡略化できるという利点がある。
【００４２】
また、圧縮成形工程Ｓ２では、キャビティ内壁面の一部領域又は全域に潤滑剤が塗布された成形金型、あるいはキャビティ内壁面の一部領域又は全領域に、ＤＬＣ被膜や窒化物の被膜などといった低摩擦の硬質被膜を形成した成形金型を用いて圧縮成形を実施しても良い。このようにすれば、表面改質粉末とキャビティ内壁面との摩擦力を減じることができるので、表面改質粉末に添加する充填材（特に固体潤滑剤）の量を減じることが、あるいは表面改質粉末への固体潤滑剤の添加を省略することができる。これにより、混合粉末に占める金属粉末（表面改質粉末）の比率が増加するので、高密度の圧粉体、ひいては高強度の焼結金属部品Ａを得ることができる。
【００４３】
また、圧縮成形工程Ｓ２で実施する圧縮成形は、例えば、５０〜２００℃程度に加温した成形金型および／又は表面改質粉末を用いて実施しても良い。このような、いわゆる温間成形法を採用すれば、表面改質粉末が塑性変形し易くなる（圧縮成形性が高まる）ので、高密度の圧粉体、ひいては高強度の焼結金属部品Ａを得易くなる。
【００４４】
また、以上では、鉄を主成分とする金属粉末（鉄系粉末）を用いて焼結金属部品Ａを得る際に本発明を適用したが、本発明は、表面に不動態皮膜が形成されるその他の金属粉末、例えば、ステンレス系粉末、銅系粉末、アルミニウム系粉末あるいはチタン系粉末を用いて金属焼結体Ａを得る場合にも好ましく適用することができる。また、本発明は、鉄系粉末、ステンレス系粉末、銅系粉末、アルミニウム系粉末およびチタン系粉末等の群から選択される二種以上を予め混合したプレミックス粉末を用いて焼結金属部品Ａを得る場合にも好ましく適用することができる。
【００４５】
また、以上では、図１に示す焼結金属部品Ａとしての歯車１を製造するに際して本発明を適用したが、本発明は焼結体（金属焼結体）からなるその他の機械部品、例えばカムや軸受等を製造する際にも好ましく適用することができる。
【実施例】
【００４６】
本発明の有用性を実証するため、本発明を適用して作製したリング状試験片（実施例１〜１３）、及び本発明を適用せずに作製したリング状試験片（比較例１〜３）それぞれについての圧環強度をＪＩＳ  Ｚ  ２５０７の規定に準拠した手法で算出し、得られた圧環強度の値に応じて以下に示す“Ｄ”，“Ｃ”，“Ｂ”，“Ａ-”，“Ａ+”，“Ｓ”の６段階で各試験片の圧環強度を評価した。なお、圧環強度の算出に際して試験片に付与すべき縮径方向の圧縮力は、島津製作所社製のオートグラフＡＧ−５０００Ａを用いて付与した。
Ｄ：１０００ＭＰａ未満
Ｃ：１０００ＭＰａ以上１２００ＭＰａ未満
Ｂ：１２００ＭＰａ以上１４００ＭＰａ未満
Ａ-：１４００ＭＰａ以上１５００ＭＰａ未満
Ａ+：１５００ＭＰａ以上１６００ＭＰａ未満
Ｓ：１６００ＭＰａ以上
【００４７】
実施例１〜１３および比較例１〜３に係るリング状試験片は、それぞれ、以下のようにして作製した。
【００４８】
［実施例１］
まず、ニッケル（Ｎｉ）およびモリブデン（Ｍｏ）をそれぞれ０．５質量％および１．０質量％含み、残部を鉄（Ｆｅ）および不可避的不純物としたプレアロイ型の鉄系粉末（株式会社神戸製鋼所製４６Ｆ４Ｈ）を浸漬させた還元性溶液としての酸化皮膜除去剤を人力で１分間撹拌した後、上記の還元性溶液から取り出した鉄系粉末をエタノールで洗浄した。これにより、表層部の不動態皮膜が除去され、新生面が表出した鉄系粉末（表面改質粉末）を得た。次いで、この表面改質粉末に、アミドワックス系固体潤滑剤を０．５質量％添加し、これらをＶ型混合器で混合して混合粉末を生成した。次いで、この混合粉末を成形金型に充填して成形圧９８０ＭＰａで軸方向に加圧することにより、外径２３ｍｍ×内径１６ｍｍ×高さ７ｍｍのリング状圧粉体を得た。最後に、リング状圧粉体を窒素・水素混合ガス雰囲気において１２５０℃で加熱・焼結することにより、実施例１としてのリング状試験片を得た。
［実施例２］
炭素粉末としての人造黒鉛粉末０．５質量％をさらに添加した混合粉末を使用する以外は、実施例１に係る試験片を作製するのと同様にして実施例２に係るリング状試験片を作製した。
［実施例３］
実施例２に係る試験片に対して浸炭焼入れ焼戻しを実施することにより、実施例３に係るリング状試験片を得た。
［実施例４］
平均粒径Ｄ５０＝１８０μｍの鉄系メディアを用いて実施例３に係る試験片に対してショットピーニングを施すことにより、実施例４に係るリング状試験片を得た。
［実施例５］
実施例４に係る試験片のうち、ショットピーニングにより粗面化された部分にバニシング加工を施すことにより、実施例５に係るリング状試験片を得た。
［実施例６］
上記の鉄系粉末を浸漬させてなる酸化皮膜除去剤の撹拌作業を、人力に替えて超音波発生機（超音波ホモジナイザー）を用いて実行する以外は、実施例３に係る試験片を作製するのと同様にして実施例６に係るリング状試験片を作製した。
［実施例７］
上記の表面改質粉末に上記の固体潤滑剤を吹き付け、表面改質粉末の表面に固体潤滑剤を付着させることで、表面改質粉末の表面が保護層としての潤滑被膜で被覆されてなる粉末を得た。この粉末を用いる以外は実施例３に係る試験片を作製するのと同様にして実施例７に係るリング状試験片を作製した。
［実施例８］
上記の鉄系粉末を窒素・水素混合ガス雰囲気で８００℃×６０分間保持した後徐冷することにより（上記の鉄系粉末に還元焼鈍を施すことにより）表面改質粉末を得た。その後は、実施例３に係る試験片を作製するのと同様にして実施例８に係るリング状試験片を作製した。
［実施例９］
プラズマ照射装置を用いて上記の鉄系粉末に１時間プラズマ処理を施すことにより表面改質粉末を得た。その後は、実施例３に係る試験片を作製するのと同様にして実施例９に係るリング状試験片を作製した。
［実施例１０］
放電プラズマ焼結装置にセットした焼結用金型のキャビティ内に上記の鉄系粉末を投入した後、この鉄系粉末を真空中において面圧２ＭＰａで軸方向に加圧しながら８００℃で所定時間保持することにより、上記の表面改質粉末を得た。その後は、実施例３に係る試験片を作製するのと同様にして実施例１０に係るリング状試験片を作製した。
［実施例１１］
原料粉末として、上記の表面改質粉末に対する上記の固体潤滑剤の添加量を０．２質量％に減じたものを用いると共に、この原料粉末を、上記の固体潤滑剤を溶解させたエタノール溶液をキャビティ内壁面に塗布した成形金型を用いて圧縮成形した。これ以外は実施例３に係る試験片を作製するのと同様にして実施例１１に係るリング状試験片を作製した。
［実施例１２］
キャビティ内壁面にＤＬＣ膜（潤滑膜）を形成した成形金型を用いて原料粉末を圧縮成形する以外は、実施例３に係る試験片を作製するのと同様にして実施例１２に係るリング状試験片を作製した。
［実施例１３］
成形金型を１００℃に加熱した状態で原料粉末を圧縮成形する以外は、実施例３に係る試験片を作製するのと同様にして実施例１３に係るリング状試験片を作製した。
［比較例１〜３］
実施例１〜３に係る試験片の作製プロセスのうち、不動態皮膜の除去処理を省略する以外は実施例１〜３に係る試験片を作製するのと同様にして、比較例１〜３に係るリング状試験片をそれぞれ作製した。
【００４９】
以上で述べた実施例１〜１３および比較例１〜３に係る試験片それぞれについての作製条件と、各試験片の圧環強度の評価とを図６にまとめて示す。同図からも明らかなように、実施例１〜１３に係る試験片は、何れも、比較例１〜３に係る試験片に比べて圧環強度、すなわち機械的強度が高い。従って、表面（表層部）に生成された不動態皮膜を除去する表面改質処理を前もって施した金属粉末を使用して、圧粉体、さらには焼結体を得ることが、焼結金属部品の高強度化を図る上で有用であることが理解される。
【００５０】
また、実施例１と実施例２の判定結果から、表面改質粉末に炭素粉末を添加した上で圧縮成形を実施することが焼結金属部品の高強度化を図る上で有利であり、実施例２と実施例３，４の判定結果から、焼結体に浸炭焼入れ焼戻し等の熱処理、さらにはショットピーニング等の塑性加工を施すことが焼結金属部品を一層高強度化する上で有利であることが理解される。また、実施例３と実施例６の判定結果から、金属粉末に対して表面改質処理としての湿式の還元処理を施す際に、金属粉末を浸漬させた還元性溶液の撹拌を、超音波振動器を用いて実行する方が焼結金属部品の高強度化を図る上で有利であることが理解される。さらに、実施例３と実施例１１〜１３の判定結果から、原料粉末（圧粉体）の圧縮成形時に、いわゆる金型潤滑成形法や温間成形法を適用することが焼結金属部品の高強度化を図る上で有利であることが理解される。
【符号の説明】
【００５１】
１      歯車（焼結金属部品）
２      破面
３      硬化層
Ａ      焼結金属部品
Ｓ１    表面改質工程
Ｓ１’  保護層形成工程
Ｓ２    圧縮成形工程
Ｓ３    焼結工程
Ｓ４    高強度化工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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