(57)【要約】【課題】少なくとも表面が熱可塑性樹脂からなる繊維に多結晶ダイヤモンド微粒子を効率よく熱融着により担持させることのできる研磨用複合繊維の製造方法、及び前記多結晶ダイヤモンド微粒子を担持した、高い加工性、耐スクラッチ性に優れた研磨用複合繊維を提供する。【解決手段】少なくとも表面が熱可塑性樹脂からなる繊維に、前記熱可塑性樹脂の融点より高い温度に加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を接触させて、前記繊維表面に前記ダイヤモンド微粒子を融着させることにより前記ダイヤモンド微粒子が担持してなる研磨用複合繊維を製造する方法及び研磨用複合繊維。【選択図】図１
2015151661.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも表面が熱可塑性樹脂からなる繊維に、前記熱可塑性樹脂の融点より高い温度に加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を接触させて、前記繊維表面に前記多結晶ダイヤモンド微粒子を融着させることにより前記多結晶ダイヤモンド微粒子が担持してなる研磨用複合繊維を製造する方法。
【請求項２】
請求項１に記載の研磨用複合繊維の製造方法において、前記繊維を室温以上及び前記熱可塑性樹脂の融点より低い温度で加熱しながら、前記加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を接触させることを特徴とする研磨用複合繊維の製造方法。
【請求項３】
請求項１〜２に記載の研磨用複合繊維の製造方法において、前記多結晶ダイヤモンド微粒子のメジアン径が、０．１〜５０μの粒径を有することを特徴とする研磨用複合繊維の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の研磨用複合繊維の製造方法において、前記熱可塑性樹脂がポリアミド、ポリエステル、アクリル、ポリエチレン、ポリプロピレン、アセテート、ポリアクリロニトリル、ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリウレタンからなる群から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする研磨用複合繊維の製造方法。
【請求項５】
少なくとも表面が熱可塑性樹脂からなる繊維に、多結晶ダイヤモンド微粒子を担持してなる研磨用複合繊維であって、前記多結晶ダイヤモンド微粒子の一部が、前記繊維の表面から露出していることを特徴とする研磨用複合繊維。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、研磨用複合繊維の製造方法、及び研磨用複合繊維に関し、その派生として得られる複合繊維から成る不織布及び織物に関し、少なくとも表面が熱可塑性樹脂からなる繊維に多結晶ダイヤモンド微粒子が担持してなる研磨用複合繊維を製造する方法、及び前記方法によって得られた研磨用複合繊維に関するものである。さらに詳しくは、ガラス、セラミックス、金属等の加工において、研削、研磨の仕事量が大きく、かつ加工物の平坦度及び面粗度を整えて所定の形状及び寸法に仕上げる研削（ラップ）工程と、研削された加工物をナノメーターレベルで要求される精度に研磨する工程で用いられる研磨用複合繊維の製造方法、及び研磨用複合繊維に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  従来から、ガラス、セラミックス、金属等の研削（ラップ）には、遊離砥粒として研磨砂、固定砥粒として多結晶ダイヤモンド工具が、研磨（ポリッシング）には、遊離砥粒として酸化セリウム、コロイダルシリカ等が用いられ、その他の加工形態として研磨パッドが使用されている。【０００３】  精密機器分野において、ガラス、セラミックス及び金属は様々な用途に用いられている。例えば、結晶化ガラス、アモルファスガラス、アルミニウム等はハードディスク基板として、合成石英ガラス、青板ガラス等はフォトマスク基板として、サファイア、窒化ガリウム（ＧａＮ）、炭化シリコン（ＳｉＣ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）等は発光ダイオード基板（ＬＥＤ基板）としてＬＥＤバックライト使用の信号機、表示板、照明等に、ノンアルカリガラスはフラットパネルとして液晶テレビに、青板ガラス、高歪み点ガラス等はディスプレイガラス基板（ＰＤＰガラス基板）としてプラズマテレビ、携帯電話、ゲーム機、パソコン等に、水晶、ＰＺＴ、チタン酸バリウウム、ニオブ酸リチウム等は振動子として通信機、携帯電話、時計等に、光学ガラス、クラウンガラス、フリントガラス等はレンズとして一眼レフカメラ、デジタルカメラ、天体望遠鏡、光学ドライブ用ピックアップ、眼鏡等に使用されているが、これらガラス、セラミックス及び金属の精密加工は両面機によるラップ・ポリッシング工程により行われている。【０００４】  しかしながら、コストダウンの要求に伴い生産性を向上させるといった観点から、加工性に優れた研削・研磨素材が求められている。近年ダイヤモンドの優れた硬さが加工性に優れ、生産性を上げることが認められてきた。爆射法によって得られた単結晶ダイヤモンドは、一次粒子で４〜７ｎｍ及び二次粒子で５０〜２００ｎｍとナノメーター大きさの粒径を有し、加工性に優れ、極めて生産性が高く、かつ近年益々要求されるようになった高品質の加工面（高い平坦度及び面粗度）を得ることができる素材として注目され、使用されている。【０００５】  しかしながら、工業用用途で多量に用いられている単結晶ダイヤモンドは特有の壁開性や結晶異方性を持ち、角ばった形状を持つので、用途によっては実用上大きな問題となる。例えばラッピング加工においては、鋭利な刃（鋭角な突起）を持つため、一般的に大きな粒径の領域では高い研磨効率を得られるが、スクラッチが入りやすいという欠点がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】  従って、本発明の目的は、壁開や機械的特性の異方性がなく靭性、耐衝撃性に優れ、高い研磨効率が得られ、発生するスクラッチも少ない研磨材で、かつコスト的に安価な研磨材作製に関するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】  上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者らは、衝撃圧縮法により合成された多結晶ダイヤモンドは、単結晶ダイヤモンドに比較して高価であるが、単結晶ダイヤモンドが多数強固に集合したものであり、壁開や機械的特性の異方性がなく靭性、耐衝撃性に優れ、無数の細かい刃（鋭角な突起）を持つため、研磨時、対象物を研磨すると同時に、壊れて新しく鋭角なダイヤモンド表面を露出するので、小さな粒径の領域では、高い研磨効率が得られ、発生するスクラッチも少ない。このような特徴を生かして、繊維又は不織布表面に融着させ、繰り返し、又はループにして使用することにより、遊離砥粒として研磨する場合に比し、コスト的に安価にすることが出来ることを知見して本発明に到達したものである。【０００８】  すなわち、本発明の方法は、少なくとも表面が熱可塑性樹脂からなる繊維に、前記熱可塑性樹脂の融点より高い温度に加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を接触させて、前記繊維表面に多結晶ダイヤモンド微粒子を融着させることにより、多結晶ダイヤモンド微粒子が担持してなる研磨用複合繊維を製造する方法であることを特徴とする。【０００９】  前記繊維を室温以上及び前記熱可塑性樹脂の融点より低い温度で加熱しながら、前記加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を接触させるのが好ましい。【００１０】  前記多結晶ダイヤモンド微粒子の粒子径は、研磨用複合繊維径より細く、メジアン径が０．１〜５０μのものが好ましい。好ましくはメジアン径が０．２〜２０μ、最も好ましくはメジアン径が０．５〜１０μであることが良い。【００１１】  前記熱可塑性樹脂はポリアミド、ポリエステル、アクリル、ポリエチレン、ポリプロピレン、アセテート、ポリアクリロニトリル、ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリウレタンからなる群から選ばれた少なくとも一種であるのが好ましい。【００１２】  本発明の研磨用複合繊維は、少なくとも表面が熱可塑性樹脂からなる繊維に、多結晶ダイヤモンド微粒子が担持してなる研磨用複合繊維であって、多結晶ダイヤモンド微粒子の一部が、前記繊維の表面から露出していることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】  本発明の研磨用複合繊維の製造方法は、繊維表面に有する熱可塑性樹脂への多結晶ダイヤモンド微粒子の融着が効率よく行われるとともに、融着した多結晶ダイヤモンド微粒子が前記繊維に強固に担持されるので、製造工程が効率アップするとともに、多結晶ダイヤモンド微粒子の剥離がほとんど起こらない研磨用複合繊維を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の研磨用複合繊維の一例を示す（ａ）模式断面図、及び（ｂ）表面部を拡大した断面図である。
【図２】本発明の研磨用複合繊維の他の一例を示す模式断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】［１］研磨用複合繊維
（１）構造
本発明の研磨用複合繊維１は、図１に示すように、繊維２の表面に多結晶ダイヤモンド微粒子３が担持してなる構造を有しており、前記多結晶ダイヤモンド微粒子３はその一部が前記繊維２の表面から突出しており、他の部分が前記繊維２の内部に埋没して前記繊維２の少なくとも表面を構成する熱可塑性樹脂に融着されている。このような構造を有することにより、前記多結晶ダイヤモンド微粒子３が前記繊維２に強固に固定され容易に剥離することはない。前記繊維２は、少なくとも表面が熱可塑性樹脂からなる。繊維の全表面が熱可塑性樹脂からなる必要はなく、繊維表面の一部が熱可塑性樹脂からなればよい。
【００１６】  多結晶ダイヤモンド微粒子３として様々な特性又は機能を有するものを使用することにより、繊維２にその多結晶ダイヤモンド微粒子３が有する特性を付与することができる。単結晶ダイヤモンドが多数強固に集合した多結晶ダイヤモンド微粒子を用いると、高い壁開や機械的特性の異方性がなく靭性、耐衝撃性に優れ、無数の細かい刃（鋭角な突起）を持つダイヤモンド微粒子の集まりであるため、研磨時、対象物を研磨すると同時に、壊れて新しく鋭角なダイヤモンド表面を露出するので、小さな粒径の領域では、研磨対象物を次々に削りながら、スクラッチの発生が少なく、かつ高い研磨効率が得られる研磨用複合繊維１が得られる。
【００１７】（２）多結晶ダイヤモンド微粒子
多結晶ダイヤモンド微粒子の製造法には種々有るが、特開２０１１−２２５４２０は、平均粒径４μｍ以下のダイヤモンド粉末の層間に、炭酸塩と室温で固体のＣ−Ｈ系有機物（ポリエチレン、ポリプロピレンおよびポリスチレンの内から選ばれた一種以上）からなるシートを介在積層させ、これをＴａ製カプセル内に装入し、焼結圧力７．７ＧＰａ以上かつ焼結温度２０００℃以上で焼結することにより、焼結原料ダイヤモンド粉末の凍結乾燥を必要とせず、また、劇物であるシュウ酸二水和物を使用することなく、さらに、焼結助剤の事前混合を行うことを必要とせずに、微粒の多結晶ダイヤモンド焼結体を製造する方法を記載している。
【００１８】  特開２０１３−２８４９５、特開２０１３−２８４９６、特開２０１３−２８４９７は、１５００℃以上の温度で、９９．９９％以上の純度の炭化水素を熱分解して得られた黒鉛を、焼結助剤や触媒を添加することなく高温高圧合成（７ＧＰａ以上の圧力下で、１５００℃以上の熱処理を施す）によって、黒鉛を多結晶ダイヤモンドに変換する方法について記載している。
【００１９】  特開平０６−１８２６６９には、基体上に気相合成法により（１００）面を配向させた多結晶ダイヤモンド膜を形成させた後、ドライエッチングによりダイヤモンド結晶間隔が１０μｍ以上、段差が１０μｍ以上で、かつ先端形状が一様であるダイヤモンド結晶とすることを特徴とする研削砥石の製造方法及びその方法によって得られた研削砥石のことが記載している。
【００２０】  ダイヤモンド微粒子のメジアン径は、繊維径よりも小さいことが好ましい。ダイヤモンド微粒子のメジアン子径が繊維径を超えると、ダイヤモンド微粒子を繊維表面に担持させることが困難になり、また担持させたとしても繊維表面より脱落し易くなる。ダイヤモンド微粒子のメジアン径は１０〜２００ｎｍであるのが好ましく、２０〜１５０ｎｍであるのがより好ましい。
【００２１】  多結晶ダイヤモンド微粒子の繊維への担持量は、繊維に多結晶ダイヤモンド微粒子を担持させる目的にもよるが、繊維１ｋｇあたり０．０１ｍｇ〜２ｋｇであるのが好ましく、０．１ｍｇ〜１ｋｇであるのがより好ましく、１ｍｇ〜２００ｇであるのがさらに好ましい。
【００２２】  これらの材質からなる多結晶ダイヤモンド微粒子は、そのままで使用してもよいが、前述したような様々な特性又は機能を有する粒子とするために、表面を機能性の基で修飾して使用するのが好ましい。表面にｓｐ２構造のグラファイトを持たない多結晶ダイヤモンドは、水素化又は酸化して、これらの官能基に様々な機能を発現する置換基を結合させることが出来る。
【００２３】  前記多結晶ダイヤモンド微粒子を担持してなる研磨用複合繊維は、多結晶ダイヤモンド微粒子が繊維表面の熱可塑性樹脂に融着することによって強固に担持されているため、容易に剥離することがない。そのためこの使用した研磨用複合繊維製品は、繰り返し使用しても容易に多結晶ダイヤモンド微粒子が繊維より脱落することがなく、長寿命の研磨布となる。従って使用法としては研磨布をループ状にして、研磨対象に接触させて研磨する事も可能である。
【００２４】  多結晶ダイヤモンド微粒子の含有量は、研磨性の効果が発揮されるような量であれば良く特に限定されないが、繊維１ｋｇあたり０．０１ｍｇ〜１０ｇであるのが好ましく、０．１ｍｇ〜５ｇであるのがより好ましく、１ｍｇ〜２ｇであるのが最も好ましい。多結晶ダイヤモンド微粒子の含有量が、繊維１ｋｇあたり０．０１ｍｇ未満である場合、研磨効果が不十分であり、１ｇを越える場合、多結晶ダイヤモンド微粒子同士が重なり合う場合があり、繊維表面からの脱落が起こりやすくなる。
【００２５】  多結晶ダイヤモンド微粒子としては、前記粒径を有していれば、天然のものであっても人工のものであってもよい。
【００２６】（３）繊維
繊維は、少なくとも表面が熱可塑性樹脂からなる。熱可塑性樹脂としては、特に限定されないが、ポリアミド、ポリエステル、アクリル、ポリエチレン、ポリプロピレン、アセテート、ポリアクリロニトリル、ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリウレタン等が挙げられる。繊維は、熱可塑性樹脂からなる繊維を単独で用いても良いし、２種以上の（少なくとも１種の繊維は熱可塑性樹脂からなる）繊維を混紡、混織、交撚、交編織等で混用しても良い。熱可塑性樹脂からなる繊維とそれ以外の繊維とを混紡、混織、交撚、交編織等で混用する場合、熱可塑性樹脂の使用量は全繊維に対して５０質量％以上であるのが好ましく、６０質量％以上であるのがより好ましく、７０質量％以上であるのが最も好ましい。
【００２７】  本発明で使用する繊維の平均径は、０．１μｍ〜３ｍｍであるのが好ましく、０．１〜５００μｍであるのがより好ましく、０．１〜１００μｍであるのが最も好ましい。繊維の平均径は、繊維の断面形状が円以外の場合には、繊維の断面積と同じ面積の円の直径とし、繊維の任意の５００個所以上を測定し平均した値である。
【００２８】  さらに２種以上の樹脂（少なくとも１種は熱可塑性樹脂）からなるコンジュゲート繊維（研磨用複合繊維）又は混合繊維としても良い。繊維を構成する全てが熱可塑性樹脂からなるコンジュゲート繊維又は混合繊維であってもよいし、熱可塑性樹脂とそれ以外の樹脂又は繊維とからなるコンジュゲート繊維又は混合繊維であってもよい。コンジュゲート繊維（研磨用複合繊維）及び混合繊維は、公知の方法によって製造することができる。
【００２９】  コンジュゲート繊維としては、例えば図２に示すように、芯部分２２が熱可塑性樹脂以外の繊維からなり、鞘部分２１として熱可塑性樹脂が前記芯部分にコーティングされた構造の芯鞘型のコンジュゲート繊維２０であるのが好ましい。前記芯部分２２としては、レーヨン繊維、アセテート繊維、羊毛繊維、炭素繊維、ガラス繊維、セラミック繊維、金属繊維等が挙げられる。熱可塑性樹脂とそれ以外の繊維とからなる芯鞘型のコンジュゲート繊維２０の場合、鞘成分２１（熱可塑性樹脂）の割合は、全繊維に対して１０質量％以上であるのが好ましく、２０質量％以上であるのがより好ましい。少なくとも１０質量％の熱可塑性樹脂が繊維表面を構成することにより、多結晶ダイヤモンド微粒子３が効率よく熱融着される。鞘成分２１（熱可塑性樹脂）の割合の上限は、繊維の特性（強度、重さ、靱性等）によって適宜決定すべきものであり特に設ける必要はない。コンジュゲート繊維の例としては、芯鞘型のコンジュゲート繊維２０以外にも、並列型、多重並列型、多芯型、放射状型等の繊維が挙げられる。
【００３０】  混合繊維の構造としては、粒状混合型、針状混合型等のものが好ましい。混合繊維においても、熱可塑性樹脂が繊維表面に露出するように構成する。
【００３１】  これらの繊維は、フィラメント、ステーブル、編み物、織物、不織布、縫製品等の任意の形態で使用することができる。
【００３２】［２］製造方法
本発明の前記多結晶ダイヤモンド微粒子３が担持してなる研磨用複合繊維１は、少なくとも繊維表面２ａが熱可塑性樹脂からなる繊維２に、前記熱可塑性樹脂の融点より高い温度に加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子３を接触させて、前記繊維表面２ａに前記多結晶ダイヤモンド微粒子３を融着させることにより製造する。このとき、前記多結晶ダイヤモンド微粒子３としては、１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率を有するものを用いる。前記多結晶ダイヤモンド微粒子３が１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率を有することにより、加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子の熱エネルギーがすみやかに前記熱可塑性樹脂に伝わり、多結晶ダイヤモンド微粒子３が接触した部分の熱可塑性樹脂が融解し多結晶ダイヤモンド微粒子３と融着する。その結果、多結晶ダイヤモンド微粒子３の一部が前記繊維２の表面から突出しており、他の部分が前記繊維２の内部に埋没して強固に担持された構造を有する研磨用複合繊維１が得られる。
【００３３】（１）加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子の接触方法
前記多結晶ダイヤモンド微粒子の加熱温度は、熱可塑性樹脂の融点より高い温度である必要があり、好ましくは熱可塑性樹脂の融点＋３０℃以上、より好ましくは熱可塑性樹脂の融点＋５０℃以上、最も好ましくは熱可塑性樹脂の融点＋８０℃以上である。加熱温度の上限は、多結晶ダイヤモンド微粒子の分解等が発生しない温度であれば特に限定はないが、熱可塑性樹脂の融点＋１００℃以下であるのが好ましい。
【００３４】  多結晶ダイヤモンド微粒子の材質としては、１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上（好ましくは２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、より好ましくは５００Ｗ／ｍ・Ｋ以上）の熱伝導率を有するものを選択することができる。このように１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率を有する多結晶ダイヤモンド微粒子を使用することにより、多結晶ダイヤモンド微粒子の熱可塑性樹脂への融着が効率よく行われ、多結晶ダイヤモンド微粒子が熱可塑性樹脂を表面に有する繊維へ強固に担持してなる研磨用複合繊維が得られる。すなわち、多結晶ダイヤモンド微粒子を繊維に接触させたときに多結晶ダイヤモンド微粒子が繊維に担持する確率が高くなり、製造効率が向上するとともに、不十分な強度で繊維表面に担持した多結晶ダイヤモンド微粒子がほとんどなくなるため、多結晶ダイヤモンド微粒子の剥離がほとんど起こらない研磨用複合繊維を提供することができる。
【００３５】  加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を接触させるときに、室温以上で、かつ繊維の少なくとも表面を構成する熱可塑性樹脂の融点より低い温度で繊維を加熱するのが好ましい。繊維の加熱温度は、室温＋５０℃〜熱可塑性樹脂の融点であるのが好ましく、室温＋５０℃〜熱可塑性樹脂の融点−５０℃であるのがより好ましい。繊維を加熱しながら加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を接触させることで、よりすみやかに多結晶ダイヤモンド微粒子を融着させることができるとともに、冷却時に繊維が収縮するため、多結晶ダイヤモンド微粒子をより強固に繊維表面に担持させることができる。
【００３６】  加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を接触させる繊維の形態は、モノフィラメント状でもよいし、マルチフィラメント状でもよい。また編み物、織物、不織布等のシート状（繊維シート）もよい。繊維シートを用いる場合は、繊維シートに荷重をかけて引き延ばし、繊維と繊維との間に隙間を形成した状態で加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を接触させるのが好ましい。繊維と繊維との間に隙間を形成することにより、前記隙間にも多結晶ダイヤモンド微粒子又は多結晶ダイヤモンド微粒子を含む気流が通過するようになるため、乱流が生じ多結晶ダイヤモンド微粒子がより繊維表面に接触しやすくなる。
【００３７】  加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を繊維に接触させる方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、（ａ）加熱多結晶ダイヤモンド微粒子を含有する気流を繊維又は繊維シート表面に吹き付ける方法、（ｂ）加熱多結晶ダイヤモンド微粒子を繊維又は繊維シートに対して自然落下させる方法、（ｃ）加熱多結晶ダイヤモンド微粒子中に繊維又は繊維シートを浸漬する方法等が挙げられる。
【００３８】（ａ）加熱多結晶ダイヤモンド微粒子を含有する気流を吹き付ける方法
加熱多結晶ダイヤモンド微粒子を含有する気流を繊維又は繊維シート表面に吹き付ける方法を用いる場合には、熱可塑性樹脂の融点より高い温度に加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を、室温＋５０℃〜熱可塑性樹脂の融点−５０℃の空気に混合してなる混合気流を用いる。
【００３９】  このような混合気流は、熱可塑性樹脂の融点より高い所定の温度の空気中に多結晶ダイヤモンド微粒子を供給し、所定の温度に加熱された多結晶ダイヤモンド微粒子を含む気流Ａを、前記気流Ａよりも低い温度の空気からなる気流Ｂと混合することによって調製できる。気流Ａ及び気流Ｂの温度及び混合量は、気流Ａと気流Ｂとを混合したときに、混合気流の温度が、（ｉ）熱可塑性樹脂を熱可塑性樹脂の融点より低い温度（好ましくは、室温＋５０℃）に加熱する程度の温度となり、かつ（ｉｉ）多結晶ダイヤモンド微粒子が繊維に接触した時点での多結晶ダイヤモンド微粒子の温度が熱可塑性樹脂の融点より高い温度（好ましくは、熱可塑性樹脂の融点＋３０℃以上）となるように設定する。このとき前記混合気流の温度が繊維の加熱温度となる。気流Ａ及び気流Ｂの温度及び混合量は、混合気体の温度及び多結晶ダイヤモンド微粒子の温度が所望の温度となるようにあらかじめ何度か予備実験をすることによって決定する。混合気体中の多結晶ダイヤモンド微粒子の量は、繊維に担持させたい量に応じて適宜調節することができる。
【００４０】  多結晶ダイヤモンド微粒子の加熱方法としては、前述のように加熱した空気と混合して気流Ａを得る方法の他に、例えば、気流Ｂへの多結晶ダイヤモンド微粒子の供給手段（ホッパー、供給容器等）の内外にヒーターを取り付けて、直接多結晶ダイヤモンド微粒子を加熱する方法を用いてもよい。加熱した気流は、例えば、気流発生手段（例えば、ブロアー又はコンプレッサーなど）によって発生させた気流を、公知の加熱手段によって所定温度に加熱することによって得られる。
【００４１】  このような加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を含む混合気流を作製する方法及び前記気流を作製するための装置は、例えば特開２００４−３０７０号に記載の方法及び装置を使用することができる。
【００４２】  多結晶ダイヤモンド微粒子を繊維表面に接触させ多結晶ダイヤモンド微粒子を繊維に融着させた後、繊維及び多結晶ダイヤモンド微粒子を冷却し多結晶ダイヤモンド微粒子を繊維表面に担持させる。繊維及び多結晶ダイヤモンド微粒子の冷却方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、室温又は室温よりも低い温度の環境に多結晶ダイヤモンド微粒子の融着した繊維を放置する方法、室温又は室温よりも低い温度の気流を多結晶ダイヤモンド微粒子の融着した繊維に当てる方法等を挙げることができる。担持しなかった多結晶ダイヤモンド微粒子は、繊維を傾斜させ振動を与えて落下させる方法、気流で吹き飛ばす方法、水洗する方法等の除去手段によって除去するのが好ましい。
【００４３】（ｂ）加熱多結晶ダイヤモンド微粒子を散布する方法
加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を繊維に接触させる他の方法としては、あらかじめ加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を、繊維又は繊維シートに対して自然落下により散布する方法が挙げられる。加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子が繊維表面の熱可塑性樹脂と接触し、その部分を融解することによって固体粒子が繊維に融着する。多結晶ダイヤモンド微粒子を加熱する方法としては、多結晶ダイヤモンド微粒子全体を加熱できる方法であれば任意の加熱方法を用いることができるが、例えば、耐熱性の容器に多結晶ダイヤモンド微粒子を入れオーブンで加熱する方法、耐熱性のコンベアー上に多結晶ダイヤモンド微粒子を載せコンベアーを移動させながらコンベアー上部のヒーターを用いて連続的に加熱する方を挙げることができる。
【００４４】  加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を接触させた繊維又は繊維シートは、前述の方法と同様の方法で冷却し多結晶ダイヤモンド微粒子を繊維表面に担持させた後、繊維又は繊維シートに担持しなかった多結晶ダイヤモンド微粒子を除去する。担持しなかった多結晶ダイヤモンド微粒子は、前述の除去手段によって除去するのが好ましい。
【００４５】（ｃ）加熱多結晶ダイヤモンド微粒子中に浸漬する方法
加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を繊維に接触させる更に他の方法としては、耐熱性容器に加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を装入し、その中に繊維又は繊維シートを浸漬する方法が挙げられる。繊維又は繊維シートは、加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子の中を通過させるだけでも良いが、加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子入れた容器全体を振盪することにより、繊維表面に加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を均一に接触させることができる。加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を接触させた後の繊維又は繊維シートは、耐熱性容器から取り出した後、冷却して、多結晶ダイヤモンド微粒子を繊維表面に担持させる。担持しなかった多結晶ダイヤモンド微粒子は、前述の除去手段によって除去するのが好ましい。
【００４６】（２）アイロン処理
前述したように、加熱した多結晶ダイヤモンド微粒子を繊維に接触させて、多結晶ダイヤモンド微粒子を繊維表面に融着させた後、さらに前記多結晶ダイヤモンド微粒子を強固に繊維表面に担持させるため、繊維又は繊維シートをニップロールでプレスしてもよい。プレス時の温度は熱可塑性樹脂の融点より低い温度、好ましくは室温＋５０℃〜熱可塑性樹脂の融点、より好ましくは室温＋５０℃〜熱可塑性樹脂の融点−５０℃で行う。このようなアイロン処理を行うことにより、多結晶ダイヤモンド微粒子の繊維への付着性はより向上する。
【００４７】  本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
【００４８】実施例１及び比較例１
本実施例、比較例で使用の多結晶ダイヤモンド微粒子焼結粉末、及び爆射法ナノダイヤモンド粉末は以下の方法で作製した。
【００４９】  実施例１
（１）多結晶ダイヤモンド微粒子焼結粉末の作製
多結晶ダイヤモンド微粒子焼結粉末の原料として、一次粒子径が６ｎｍ、メジアン径が５０ｎｍの合成の爆射ナノダイヤモンド粉末（比較例１参照）を使用した。これを予め、Ｚｒルツボを用いて溶融ＮａＯＨ中で脱シリケート処理したのち、さらに、ダイヤモンド粉末を熱王水中で処理することにより、ルツボから混入するＺｒを除去した。次いで、合成の爆射ナノダイヤモンド粉末１ｇ、炭酸カルシウム０．４ｇ、ポリエチレン０．４ｍｇを、下の層から順に上に以下の順番に積層した積層構造
Ｔａカプセル／グラファイト円盤／ポリエチレン／爆射ナノダイヤモンド粉末／炭酸カルシウム／ポリエチレン／爆射ナノダイヤモンド粉末／グラファイト円盤
となるようにＴａカプセル内に充填し、これを、通常のベルト型超高圧高温装置に装入し、２２００℃、８．０ＧＰａで焼結を行うことにより本発明の微粒多結晶ダイヤモンド微粒子焼結体を製造した。
【００５０】  本発明品の耐熱性試験は、真空炉にて、温度５００℃で３０分間保持する熱処理を施し行った。硬度測定は、ビッカース硬さ試験機を用いて測定し、７．０ＧＰａであった。熱処理後のＸ線分析より、グラファイトは無く（ＳＰ３ダイヤモンドのＳＰ２グラファイト化）、焼結体内部にクラックもないことを確認した。得られた多結晶ダイヤモンド微粒子粉末の粒径は０．００２μから７３μと広い範囲に分布していた。この多結晶ダイヤモンド微粒子粉末をジルコニアのビーズミルで粉砕、分級して、実施例１には、粒径が０．００２μから２．６μに分布しているメジアン径（Ｄ５０）が０．５８μの多結晶ダイヤモンド微粒子粉末を使用した。
【００５１】（２）ポリエチレンテレフタレートからなる織物の作製
ポリエチレンテレフタレート（融点：２５０℃）からなるマルチフィラメント５６ｄｔｅｘ／２４ｆｉｌ（延伸糸、帝人ファイバー（株）製）を経糸に配し、一方、ポリエチレンテレフタレートからなるマルチフィラメント８６ｄｔｅｘ／３６ｆｉｌ（延伸糸、帝人ファイバー（株）製）を緯糸に配し、通常の織機でタフタ織物（平組織織物）を製織した。
【００５２】（３）多結晶ダイヤモンド微粒子粉末を担持した研磨用複合繊維からなる織物の作製
１８０℃に加熱した前記ポリエチレンテレフタレートからなる織物の片面に、３００℃に加熱した前記多結晶ダイヤモンド微粒子粉末を散布した後、室温まで冷却した。この繊維を水洗し、担持されなかった多結晶ダイヤモンド微粒子粉末を除去し、多結晶ダイヤモンド微粒子粉末を担持した研磨用複合繊維からなる織物を得た。得られた織物は、繊維１ｋｇあたり１．０ｇの多結晶ダイヤモンド微粒子粉末を担持していた。
【００５３】  比較例１
（１）爆射ナノダイヤモンド粉末の作製
ＴＮＴ（トリニトロトルエン）とＲＤＸ（シクロトリメチレントリニトロアミン）を６０／４０の比で含む０．６５ｋｇの爆発物を３ｍ３の爆発チャンバー内で爆発させて、生成する爆射ナノダイヤモンドを保存するための雰囲気を形成した後、同様の条件で２回目の爆発を起こし未精製の爆射ナノダイヤモンドを合成した。爆発生成物が膨張し熱平衡に達した後、１５ｍｍの断面を有する超音速ラバルノズルを通して３５秒間ガス混合物をチャンバーより流出させた。チャンバー壁との熱交換及びガスにより行われた仕事（断熱膨張及び気化）のため、生成物の冷却速度は２８０℃／分であった。サイクロンで捕獲した生成物（黒色の粉末）の比重は２．５５ｇ／ｃｍ３、メジアン径（動的光散乱法）は２２０ｎｍであった。この未精製の爆射ナノダイヤモンドは、比重から計算して、７６体積％のグラファイト系炭素と２４体積％のダイヤモンドからなっていると推定された。
【００５４】  この未精製の爆射ナノダイヤモンドを６０質量％硝酸水溶液と混合し、１６０℃、１４気圧、２０分の条件で酸化性分解処理を行った後、１３０℃、１３気圧、１時間で酸化性エッチング処理を行った。酸化性エッチング処理により、未精製の爆射ナノダイヤモンドからグラファイトが一部除去された粒子が得られた。この粒子を、アンモニアを用いて、２１０℃、２０気圧、２０分還流し中和処理した後、自然沈降させデカンテーションにより３５質量％硝酸での洗浄を行い、さらにデカンテーションにより３回水洗し、遠心分離により脱水し、１２０℃で加熱乾燥し、爆射ナノダイヤモンドの粉末を得た。この爆射ナノダイヤモンドの粉末の比重は３．３８ｇ／ｃｍ３であり、メジアン径は１２０ｎｍ（動的光散乱法）であった。比重から計算して、９０体積％のダイヤモンドと１０体積％のグラファイト系炭素からなっていると推定された。この爆射ナノダイヤモンド粉末をジルコニアのビーズミルで粉砕、分級して比較例１には、粒径が０．００２μから２．２μに分布しているメジアン径（Ｄ５０）が０．５５μの爆射ナノダイヤモンド粉末を使用した。
【００５５】（２）ポリエチレンテレフタレートからなる織物の作製
実施例１の（２）ポリエチレンテレフタレートからなる織物の作製と同じようにして、タフタ織物（平組織織物）を製織した。
【００５６】（３）爆射ナノダイヤモンド粉末を担持した研磨用複合繊維からなる織物の作製
実施例１の（３）多結晶ダイヤモンド微粒子粉末を担持した研磨用複合繊維からなる織物の作製と同じようにして爆射ナノダイヤモンド粉末を担持した研磨用複合繊維からなる織物を得た。得られた織物は、繊維１ｋｇあたり１．０ｇの爆射ナノダイヤモンド粉末を担持していた。
【００５７】＜研磨試験＞
得られた実施例１の多結晶ダイヤモンド微粒子担持研磨用繊維、及び比較例１の爆射ナノダイヤモンド担持研磨繊維を用い、加工促進剤としてコハク酸を１質量％添加し、ｐＨを５．５に調整した純水分散溶液に浸して、以下の方法で研削（ラップ）済みの磁気ディスク用基板を被研磨物として研磨試験を行った。
【００５８】＜研磨条件＞
（ａ）被研磨物：φ２．５インチ結晶化ガラス・ディスク
（ｂ）加工枚数：１５枚
（ｃ）研磨機：両面研磨機（定盤径φ７００ｍｍ）
（ｄ）上記ダイヤモンド担持研磨用繊維パッド：ポリエチレンテレフタレート繊維（延伸糸、帝人ファイバー（株）製）
（ｅ）荷重：１００ｇ／ｃｍ２
（ｆ）上定盤回転数：２４ｒｐｍ
（ｇ）下定盤回転数：１６ｒｐｍ
（ｈ）研磨用分散物供給量：１５０ｃｃ／ｍｉｎ．
下記方法により予め研磨速度を求めておき、取り代が一定（両面合わせてで３μｍ）となるよう研磨速度を設定した。
【００５９】＜研磨速度の測定＞
研磨試験後の磁気ディスク用基板を洗浄、乾燥した後、研磨加工の前後で磁気ディスク用基板の重量を測定し、その差（重量減）と磁気ディスク用基板の面積、ならびに加工時間より研磨速度を測定した。
【００６０】＜スクラッチの測定＞
有限会社ビジョンサイテック製の微細欠陥可視化検査装置ＭｉｃｒｏＭＡＸ（マイクロマックス）ＯＳＡ６１００を使用して測定した。
【００６１】  加工性は、比較例１の加工量を１．００とした相対値で示した。スクラッチ発生状況は、前記ハードディスク基板の両面の記録箇所に発生したスクラッチ数の１面辺りの平均値（個数）、及び５ｍｍ以上の長いスクラッチの１面辺りの平均値（個数）を評価した。結果を表１に示す。
【００６２】
【表１】
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【００６３】  以上の結果から多結晶ダイヤモンド微粒子及び爆射ナノダイヤモンドをそれぞれ担持させた研磨用複合繊維の比較で、多結晶ダイヤモンド微粒子担持研磨用複合繊維は、加工性（生産性）が良く、スクラッチの発生数が少なく、５ｍｍ以上の深い傷が少ないことが理解される。
【００６４】    実施例２〜５比較例２〜５
本実施例２〜５で使用の多結晶ダイヤモンド微粒子粉末は、作製の多結晶ダイヤモンド微粒子粉末を実施例１でジルコニアビーズにかけて分級したメジアン径の異なる多結晶ダイヤモンド微粒子粉末を使用した以外は同じ方法で多結晶ダイヤモンド微粒子粉末を担持した研磨用複合繊維作製した。比較例２〜５は、精製した爆射ナノダイヤモンドをジルコニアビーズにかけ分級してメジアン径の異なる爆射ナノダイヤモンド粉末を作製し、実施例１、比較例１と同じ方法で爆射ナノダイヤモンド粉末を担持した研磨用複合繊維を作製した。
【００６５】  実施例２は、粒径が０．０１μから０．２１μに分布しているメジアン径（Ｄ５０）が０．１０μの多結晶ダイヤモンド微粒子粉末を使用した。
【００６６】  実施例３は、粒径が０．１１μから０．４１μに分布しているメジアン径（Ｄ５０）が０．１９μの多結晶ダイヤモンド微粒子粉末を使用した。
【００６７】  実施例４は、粒径が１３．６１μから２９．８５μに分布しているメジアン径（Ｄ５０）が２０．２μの多結晶ダイヤモンド微粒子粉末を使用した。
【００６８】  実施例５は、粒径が２９．５４μから７０．８５μに分布しているメジアン径（Ｄ５０）が５０．３μの多結晶ダイヤモンド微粒子粉末を使用した。
【００６９】  比較例２は、粒径が０．００２μから０．０６２μに分布しているメジアン径（Ｄ５０）が０．０３１μの爆射ナノダイヤモンド粉末を使用した。
【００７０】  比較例３は、粒径が０．００３μから０．１１μに分布しているメジアン径（Ｄ５０）が０．０５２μの爆射ナノダイヤモンド粉末を使用した。
【００７１】  比較例４は、粒径が０．００３μから０．２６μに分布しているメジアン径（Ｄ５０）が０．１２μの爆射ナノダイヤモンド粉末を使用した。
【００７２】  比較例５は、粒径が０．００３μから０．４２μに分布しているメジアン径（Ｄ５０）が０．２０μの爆射ナノダイヤモンド粉末を使用した。
【００７３】  評価結果を表２に示す。加工性は、比較例１の加工量を１．００とした相対値で示した。スクラッチ発生状況は、前記ハードディスク基板の両面の記録箇所に発生したスクラッチ数の１面辺りの平均値（個数）、及び５ｍｍ以上の長いスクラッチの１面辺りの平均値（個数）を評価した。
【００７４】
【表２】
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【００７５】  表２から明らかなように  多結晶ダイヤモンド微粒子及び爆射ナノダイヤモンドをそれぞれ担持させた研磨用複合繊維の比較で、多結晶ダイヤモンド微粒子担持研磨用複合繊維は、加工性（生産性）が良く、スクラッチの発生数が少なく、５ｍｍ以上の深い傷が少ないことが理解される。
【符号の説明】
【００７６】  １・・・研磨用複合繊維
２・・・繊維
２０・・・芯鞘型のコンジュゲート繊維
２１・・・鞘部分
２２・・・芯部分
２ａ・・・繊維表面
３・・・ダイヤモンド微粒子
【図１】
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【図２】
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