(57)【要約】【課題】ルツボの大きさに拘わらず、ルツボ全体を略均一に加熱し、ルツボ内表面の汚染量を低減する。【解決手段】ルツボ成形型２の中心軸Ｃの周りに６本の電極３をリング状に配置すると共に、先端部をルツボ成形型内に挿入し、隣り合う電極同士によりアーク放電を行うステップと、前記６本の電極のうち、前記ルツボ成形型の中心軸と一の隣り合う２つの電極とのなす角が、前記ルツボ成形型の中心軸と他の隣り合う２つの電極とのなす角と同一となるように選択された昇降可能に設けられた３本の電極を降下させると共に、それらの先端部をより前記ルツボ成形型の中心軸側に配置し、隣り合う電極同士によりアーク放電を行うステップとを含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボ成形型に石英粉を供給し、前記ルツボ成形型を軸周りに回転させて成形体を形成し、アーク放電によって前記成形体を溶融することにより石英ガラスルツボを形成する石英ガラスルツボの製造方法であって、
前記ルツボ成形型の中心軸の周りに複数の電極からなる第１電極グループをリング状に配置すると共に、先端部をルツボ成形型内に挿入し、隣り合う電極同士によりアーク放電を行うステップと、
前記第１電極グループのうち、前記ルツボ成形型の中心軸と一の隣り合う２つの電極とのなす角が、前記ルツボ成形型の中心軸と他の隣り合う２つの電極とのなす角と同一となるように選択された昇降可能に設けられた複数の電極からなる第２の電極グループを降下させると共に、それらの先端部をより前記ルツボ成形型の中心軸側に配置し、隣り合う電極同士によりアーク放電を行うステップとを含むことを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項２】
前記第１の電極グループは６本の電極からなり、前記第２の電極グループは、前記第１の電極グループのうち、前記ルツボ成形型の中心軸と一の隣り合う２つの電極とのなす角が、前記ルツボ成形型の中心軸と他の隣り合う２つの電極とのなす角と同一となるように選択された昇降可能に配置される３本の電極からなることを特徴とする請求項１に記載された石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項３】
前記第２の電極グループを降下させると共に、それらの先端部をより前記ルツボ成形型の中心軸側に配置し、隣り合う電極同士によりアーク放電を行うステップにおいて、
上方位置に残る複数の電極によるアーク放電を停止することを特徴とする請求項１または請求項２に記載された石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項４】
隣り合う前記電極同士において、交流電流の位相差の絶対値が１２０°であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに形成された石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項５】
前記請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の石英ガラスルツボの製造法により製造されたことを特徴とする石英ガラスルツボ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英ガラスルツボの製造方法、及び石英ガラスルツボに関し、特にシリコン単結晶引き上げに使用される石英ガラスルツボの製造方法、及び石英ガラスルツボに関する。
【背景技術】
【０００２】
チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶引き上げに用いられる石英ガラスルツボは、成形型内にルツボ状に形成した石英粉からなる成形体に対し、成形型の軸周りに配置した電極から発生したアーク放電によって加熱溶融することにより製造されている。
図５（ａ）に示すように、一般にルツボ製造装置５０は、回転機構５５により軸周りに回転可能に設けられたルツボ成形型５１と、その上方において成形型５１の中心軸Ｃの周りに等間隔に配置された複数（例えば３本）の直棒状のカーボン電極５２（５２ａ，５２ｂ，５２ｃ）とを備える。
【０００３】
カーボン電極５２は図示しない昇降機構により昇降可能となされ、その先端部５２ａ１，５２ｂ１，５２ｃ１は、それぞれ下方の成形型５１の中心軸Ｃに向けられている。より具体的には、図５（ｂ）に示すように、カーボン電極５２の先端部５２ａ１，５２ｂ１，５２ｃ１が、中心軸Ｃを中心とする同心円（図において一点鎖線で示す）上に位置するようにリング状に配置されている。
【０００４】
このようなルツボ製造装置５０においては、前記ルツボ成形型５１内に石英粉が供給され、回転機構５５によりルツボ成形型５１が回転され、遠心力により石英粉が成形型５１の内周面に固められて成形体Ｐが成形される。
次いで、ルツボ成形型５１の上方に位置するカーボン電極５２が降下され、ルツボ成形型５１内に挿入された後、３本の電極間でアーク放電が開始される。
このアーク放電による熱により形成体Ｐが溶融され、ルツボ成形型５１内に石英ガラスルツボが形成される。
【０００５】
ところで、前記のようにアーク放電を発生させるためのカーボン電極は前記のように３本をリング状に配置する構成が主流であったが、近年、石英ガラスルツボの大口径化に伴い、３本の電極５２では成形体Ｐの胴部Ｐ１までの距離が離れすぎて充分に加熱溶融することができないという課題があった。また、加熱範囲を拡大するため、電極５２の先端間距離、即ち先端部５２ａ１，５２ｂ１，５２ｃ１の相互間距離を広げると、アークが切れやすく安定しないという課題があった。
このような課題に対し、特許文献１では、カーボン電極５２の本数を例えば６本に増加し、それら電極の先端部がルツボ中心軸Ｃを中心とする同心円上に位置するようにリング状に配置する構成が提案されている。
このように、カーボン電極５２の数を増やすことにより、電極により形成されたリングの径が大きくなると共に隣り合う電極間の距離が縮まるため、安定したアーク放電を維持しつつ、成形体の胴部内周面に対し充分に加熱溶融することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−３３５５３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、前記のようにカーボン電極５２の本数を増やし、それらの先端部が同心円上に位置するようリング状に配置する場合、電極の先端部を出来るだけ閉じた配置にしても、電極先端部により形成されたリングの径が大きいために、その中央部の熱量が低下し、ルツボ成形体Ｐの底部領域Ｐ２（図５（ａ）参照）を充分に加熱することができないという課題があった。
【０００８】
また、アーク放電による加熱溶融前において、ルツボ成形体Ｐの内側表層は、炉内雰囲気や成形時にアルカリ金属やＳＵＳ系金属等の不純物により汚染されているが、大部分は加熱溶融によりベーパライズ（蒸発）され、炉外へと排出される。
しかしながら、ルツボ成形体Ｐの底部領域Ｐ２を充分に加熱できないと、ルツボ底部におけるベーパライズの量が減少し、含まれていた不純物が濃縮するため表層の汚染量が多くなるという課題があった。
さらには、多数のカーボン電極の先端部が同心円上に位置するようにリング状に配置した場合、その中央に上下に貫通する大きな空間部ができ、前記のように中央部の熱量が低下する。そのため、加熱溶融中に炉内のパーティクルが前記空間部を通過した際、燃焼しきれずルツボ成形体Ｐの底部領域Ｐ２に付着し汚染するという課題があった。
【０００９】
本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、石英ガラスルツボの製造方法において、ルツボの大きさに拘わらず、ルツボ全体を充分に加熱溶融することができ、ルツボの汚染量を低減することのできる石英ガラスルツボの製造方法、及び石英ガラスルツボを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記課題を解決するためになされた、本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法は、
ルツボ成形型に石英粉を供給し、前記ルツボ成形型を軸周りに回転させて成形体を形成し、アーク放電によって前記成形体を溶融することにより石英ガラスルツボを形成する石英ガラスルツボの製造方法であって、前記ルツボ成形型の中心軸の周りに複数の電極からなる第１電極グループをリング状に配置すると共に、先端部をルツボ成形型内に挿入し、隣り合う電極同士によりアーク放電を行うステップと、前記第１電極グループのうち、前記ルツボ成形型の中心軸と一の隣り合う２つの電極とのなす角が、前記ルツボ成形型の中心軸と他の隣り合う２つの電極とのなす角と同一となるように選択された昇降可能に設けられた複数の電極からなる第２の電極グループを降下させると共に、それらの先端部をより前記ルツボ成形型の中心軸側に配置し、隣り合う電極同士によりアーク放電を行うステップとを含むことに特徴を有する。
尚、前記第１の電極グループは６本の電極からなり、前記第２の電極グループは、前記第１の電極グループのうち、前記ルツボ成形型の中心軸と一の隣り合う２つの電極とのなす角が、前記ルツボ成形型の中心軸と他の隣り合う２つの電極とのなす角と同一となるように選択された昇降可能に配置される３本の電極からなることが好ましい。
また、前記第２の電極グループを降下させると共に、それらの先端部をより前記ルツボ成形型の中心軸側に配置し、隣り合う電極同士によりアーク放電を行うステップにおいて、上方位置に残る複数の電極によるアーク放電を停止する。
また、隣り合う前記電極同士において、交流電流の位相差の絶対値は１２０°であることが好ましい。
【００１１】
このような方法によれば、ルツボの大きさに拘わらず、カーボン電極間でのアーク放電を、ルツボ成形体の直胴部近傍だけでなく、底部近傍でも発生させることができ、ルツボ全体にわたり高温雰囲気により充分に溶融することができる。
したがって、ルツボ全体の内表面の汚染層をベーバライズさせ、汚染を除去することができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、石英ガラスルツボの製造方法において、ルツボの大きさに拘わらず、ルツボ全体を充分に加熱溶融することができ、ルツボ内部に収容し溶融するシリコンへの汚染量を低減することのできる石英ガラスルツボの製造方法、及び石英ガラスルツボを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法を実施可能な製造装置の一部構成を示す断面図である。
【図２】図２（ａ）、（ｂ）は、図１の製造装置が備える電極の先端部の配置を示す平面図である。
【図３】図３は、図１の製造装置において、６本の電極によりアーク放電を行う場合の電極の配置を示す断面図である。
【図４】図４は、図１の製造装置において、３本の電極によりアーク放電を行う場合の電極の配置を示す断面図である。
【図５】図５は、従来の石英ガラスルツボの製造装置を説明するための断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法、及び石英ガラスルツボの実施形態について図面に基づき説明する。図１は本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法が実施される製造装置の一部構成を示す断面図である。
この石英ガラスルツボの製造装置１（以下、ルツボ製造装置１と呼ぶ）は、炉体１１内において支持軸９に回転可能に設けられたルツボ成形型２と、このルツボ成形型２を、支持軸９を介して軸周りに回転させる回転駆動装置１０とを備える。
【００１５】
さらに、ルツボ成形型２の上方には、昇降可能に設けられた複数（図では６本）の直棒状のカーボン電極３（電極）を備えている。これら６本のカーボン電極３は、下方に向けられた先端部３ａ１，３ｂ１，３ｃ１，３ｄ１，３ｅ１，３ｆ１が、中心軸Ｃに向けて所定角度傾斜した状態（即ち逆錐形状）に配置されている。
また、図２（ａ）に示すように、基本位置では、６本の電極３の先端部３ａ１，３ｂ１，３ｃ１，３ｄ１，３ｅ１，３ｆ１が、中心軸Ｃを中心とする同心円（一点鎖線で示す）上に位置するようリング状に等間隔に配置されている。即ち、先端部３ａ１，３ｂ１，３ｃ１，３ｄ１，３ｅ１，３ｆ１が正六角形の頂点に配置された状態となされ、６本のカーボン電極３からなる第１の電極グループを形成している。
隣り合う電極３同士は、通電された際の交流電流の位相が異なり、位相差の絶対値が１２０°に設定されている。これにより、隣り合う電極３同士でアーク放電が生じるようになされている。
【００１６】
また、前記６本のカーボン電極３は、昇降移動により前記ルツボ成形型２に対し進退可能となされている。即ち、並行に立設された一対の鉛直フレーム４ａ、４ｂの間に水平フレーム４ｃが懸架され、この水平フレーム４ｃに６本のカーボン電極３が保持された状態で鉛直フレーム４ａ、４ｂに沿って上下動するようになされている。
具体的には、前記鉛直フレーム４ａ，４ｂは、装置全体を収容する炉体１１の天井部１１ａから垂下され、前記水平フレーム４ｃは、ワイヤ１２を介して前記鉛直フレーム４ａ，４ｂに沿って昇降移動するようになっている。また、前記ワイヤ１２は、天井部１１ａに設けられたモータ駆動のワイヤ巻き取り装置１３によって巻き取りと繰り出しがなされるように構成されている。
【００１７】
さらに、前記６本のカーボン電極３のうち、１つおきに配置された３本のカーボン電極３ａ，３ｂ，３ｃは、前記水平フレーム４ｃに対し固定され、残る１つおきに配置された３本のカーボン電極３ｄ，３ｅ，３ｆは、水平フレーム４ｃに設けられた昇降駆動部５によって、さらに昇降可能とされている。即ち、３本のカーボン電極３ｄ，３ｅ，３ｆは、２段階に昇降移動することが可能な構成となっている。
【００１８】
より具体的に説明すると、図２（ｂ）に示すように、３本のカーボン電極３ｄ，３ｅ，３ｆ（先端部３ｄ１，３ｅ１，３ｆ１）は、前記ルツボ成形型の中心軸Ｃと一の隣り合う２つの電極とのなす角θ１が、前記ルツボ成形型の中心軸Ｃと他の隣り合う２つの電極とのなす角θ２、θ３と同一となるように選択され、即ち、前記６本のカーボン電極３から偏ることなく、均等に配置されるように選択される。
そして、３本のカーボン電極３ｄ，３ｅ，３ｆは昇降可能に構成され、前記３本のカーボン電極３ｄ，３ｅ，３ｆは、その傾斜状態を維持したまま、電極軸に沿って互いに同じタイミングで昇降するように設けられている。
これらカーボン電極３ｄ，３ｅ，３ｆが昇降駆動部５によって最も高い位置にあるときには、図３に示すように、６本のカーボン電極３の先端部３ａ１，３ｂ１，３ｃ１，３ｄ１，３ｅ１，３ｆ１の高さが同じ（即ち基本位置）とされる（平面視で先端部の配置は図２（ａ）のようになる）。
【００１９】
一方、カーボン電極３ｄ，３ｅ，３ｆが最も低い位置にあるときには、図４に示すように３本のカーボン電極３ａ，３ｂ，３ｃよりも先端部３ｄ１，３ｅ１，３ｆ１が下方に配置され、それら先端部が中心軸Ｃに近づいて、互いの先端部の間隔がより近接した状態となされる（平面視で先端部の配置は図２（ｂ）のようになる）。
このとき、図２（ｂ）に示すようにカーボン電極３ｄ，３ｅ，３ｆは、その先端部３ｄ１，３ｅ１，３ｆ１が、カーボン電極３ａ，３ｂ，３ｃよりも中心軸Ｃに近い内側の領域において、中心軸Ｃを中心とする同心円（一点鎖線で示す）上に位置するように、リング状に等間隔に配置される。即ち、先端部３ｄ１，３ｅ１，３ｆ１は、正三角形の頂点に配置され、第２の電極グループを形成する。
尚、カーボン電極３ｄ，３ｅ，３ｆにおいて、隣り合う電極間でアーク放電を起こすために、隣り合う電極同士における位相差の絶対値は、好ましくは１２０°となされる。
【００２０】
また、ルツボ成形型２は、保持体７と、この保持体７に内装されたカーボン型８とを有し、前記保持体７に設けられた回転軸９を介して回転駆動装置１０に支持されている。
前記ルツボ成形型２のカーボン型８内には石英原料粉が供給され、回転駆動装置１０がルツボ成形型２を回転させることにより石英原料粉がカーボン型８の内周面に固められ、ルツボ成形体Ｐに成形されるようになっている。
【００２１】
続いて、このように構成された石英ガラスルツボの製造装置１において、石英ガラスルツボを製造する工程について説明する。
先ず、図示しない原料粉供給装置から石英原料粉をルツボ成形型２に供給し、回転駆動装置１０によりルツボ成形型２を回転させながら成形治具（図示せず）により石英原料粉をルツボ形状の成形体Ｐに成形する。
【００２２】
次いで、ルツボ成形型２を６本のカーボン電極３の直下に配置する。また、６本のカーボン電極３は、互いの配置関係が基本位置（即ち図２（ａ）、図３の状態）とされて第１の電極グループを形成し、通電されることにより隣り合うカーボン電極３の間でアーク放電が開始される。
アーク放電開始から所定時間経過し、アークが安定すると、ワイヤ巻き取り装置１３を作動させて水平フレーム４ｃを降下させ、アークが安定状態にある６本のカーボン電極３の先端部をルツボ成形型２内に挿入する。
ここで、カーボン電極３をルツボ成形型２に挿入する際、第１の段階においては、図３に示すように６本の配置が同じ高さであって、図２（ａ）に示すように先端部３ａ１，３ｂ１，３ｃ１，３ｄ１，３ｅ１，３ｆ１が正六角形の頂点に配置される。６本のカーボン電極３においては、隣り合う電極間でアーク放電がなされ、成形体Ｐの胴部Ｐ１が高温雰囲気により溶融され、透明層を形成する。
【００２３】
前記第１の段階の状態で所定時間が経過すると、６本のカーボン電極３のうち、前記ルツボ成形型の中心軸Ｃと一の隣り合う２つの電極とのなす角θ１が、前記ルツボ成形型の中心軸Ｃと他の隣り合う２つの電極とのなす角θ２、θ３と同一となるように選択された３本のカーボン電極３ｄ，３ｅ，３ｆが昇降駆動部５によって下降されて第２の電極グループを形成し、第２の段階に移行される。
即ち、図４に示すように３本のカーボン電極３ｄ，３ｅ，３ｆの先端部３ｄ１，３ｅ１，３ｆ１が、より下方に配置され、図２（ｂ）に示すように、より近接した状態で中心軸Ｃの近傍に配置される。
そして、カーボン電極３ｄ，３ｅ，３ｆにおいて、通電されることにより隣り合う電極間でアーク放電がなされ、成形体Ｐの底部領域Ｐ２が高温雰囲気により溶融され、不透明層が形成される。尚、このとき、上方のカーボン電極３ａ，３ｂ，３ｃの駆動は停止させ、それにより電極の消耗を抑制することができる。
このようにして、ルツボ成形体Ｐの胴部Ｐ１及び底部領域Ｐ２が溶融されると、ルツボ全体の表面の汚染層がベーバライズされ、汚染が除去された状態の石英ガラスルツボが製造される。
【００２４】
以上のように本発明に係る実施の形態によれば、カーボン電極間でのアーク放電を、ルツボ成形体Ｐの胴部Ｐ１近傍だけでなく、底部領域Ｐ２近傍でも発生させることができ、ルツボ全体にわたり充分に加熱溶融することができる。したがって、ルツボ全体の表面の汚染層をベーバライズさせ、汚染を除去することができる。
【００２５】
尚、前記実施の形態においては、６本のカーボン電極３のうち、カーボン電極３ｄ，３ｅ，３ｆがカーボン電極３ａ，３ｂ，３ｃに対し下方に移動可能な構成としたが、カーボン電極３ａ，３ｂ，３ｃもまた、図示しない昇降駆動部によってカーボン電極３ｄ，３ｅ，３ｆに対し下方に移動可能な構成としてもよい。
そのように構成することにより、石英ガラスルツボを製造する毎に、下降制御する第２の電極グループを構成するカーボン電極３を交互に切り替えることができ、カーボン電極３の偏った消耗を抑制することができる。
【００２６】
また、前記実施の形態においては、第１の電極グループを６本の電極とし、第２の電極グループをそのうちの３本の電極としたが、電極の数は限定されるものではなく、例えば第１の電極グループを８本の電極により構成し、第２の電極グループを４本の電極により構成するようにしてもよい。
【実施例】
【００２７】
本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法、及び石英ガラスルツボについて、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に示した石英ガラスルツボ製造装置を用いて石英ガラスルツボの製造を行い、得られた石英ガラスルツボに基づき検証した。
【００２８】
［実施例１］
実施例１では、図１に示した石英ガラスルツボの製造装置を用い、カーボン電極３ｄ，３ｅ，３ｆを図４に示すように降下させた状態（即ち、図２（ｂ）の状態）で、ルツボ底部を加熱溶融し、得られた石英ガラスルツボの底部中心における不純物濃度（ｗｔ・ｐｐｂ）を測定した。
製造した石英ガラスルツボの直径は３６インチ、測定したルツボ底部の領域は底部中心を含む直径１８０ｃｍの領域とした。
【００２９】
［比較例１］
比較例１では、３本のカーボン電極の先端部が正三角形の頂点に位置するように配置し（即ち図２（ｂ）の配置のうち、カーボン電極３ｄ，３ｅ，３ｆのみの状態）、アーク放電によりルツボ底部を加熱溶融し、得られた石英ガラスルツボの底部中心における不純物濃度（ｗｔ・ｐｐｂ）を測定した。
製造した石英ガラスルツボの直径は３６インチ、測定したルツボ底部の領域は底部中心を含む直径１８０ｃｍの領域とした。
【００３０】
［比較例２］
比較例２では、６本のカーボン電極の先端部が図２（ａ）のように正六角形の頂点に位置するように配置し、その状態でアーク放電によりルツボ底部を加熱溶融し、得られた石英ガラスルツボの底部中心における不純物濃度（ｗｔ・ｐｐｂ）を測定した。
製造した石英ガラスルツボの直径は３６インチ、測定したルツボ底部の領域は底部中心を含む直径１８０ｍｍの領域とした。
実施例１、及び比較例１，２の結果を表１に示す。
【００３１】
【表１】
2015147688.tif 000003
【００３２】
実施例１の結果、比較例１と略同じく不純物のベーパライズがなされることを確認できた。
以上の実施例の結果より、本発明によれば、３６インチのような大型の石英ガラスルツボであっても、ルツボ全体を充分に加熱することができ、特にルツボ底部の汚染量を低減できることを確認した。
【符号の説明】
【００３３】
１      石英ガラスルツボの製造装置
２      ルツボ成形型
３      カーボン電極（電極）
４ａ    鉛直フレーム
４ｂ    鉛直フレーム
４ｃ    水平フレーム
５      昇降駆動部
７      保持体
８      カーボン型
９      回転軸
１０    回転駆動装置
１１    炉体
１２    ワイヤ
１３    ワイヤ巻き取り装置
Ｃ      中心軸
Ｐ      成形体
θ１、θ２、θ３    ルツボ成形型の中心軸と隣り合う２つの電極とのなす角
【図１】
2015147688.tif 000004
【図２】
2015147688.tif 000005
【図３】
2015147688.tif 000006
【図４】
2015147688.tif 000007
【図５】
2015147688.tif 000008