(57)【要約】【課題】洗浄性、加工変質層の除去性及びすすぎ性のいずれにも優れる洗浄剤組成物を提供する。【解決手段】（ａ）アルカリ金属水酸化物、（ｂ）アルカリ金属珪酸塩、（ｃ）非イオン界面活性剤及び水を含有してなり、（ａ）アルカリ金属水酸化物１００質量部に対し、（ｃ）非イオン界面活性剤１〜５０質量部を含有するものとする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）アルカリ金属水酸化物、（ｂ）アルカリ金属珪酸塩、（ｃ）非イオン界面活性剤及び水を含有してなる洗浄剤組成物であって、
前記（ａ）アルカリ金属水酸化物１００質量部に対し、前記（ｃ）非イオン界面活性剤を１〜５０質量部含有することを特徴とする洗浄剤組成物。
【請求項２】
前記（ｃ）非イオン界面活性剤が、下記一般式（１）で示されるものであることを特徴とする、請求項１に記載の洗浄剤組成物。
Ｒ−Ｏ−（ＡＯ）ｎ−Ｈ      ・・・（１）
但し式（１）中、Ｒは炭素数６〜１８の脂肪族炭化水素基であり、ＡＯはオキシアルキレン基であり、ｎは平均付加モル数であって１〜５０の数である。
【請求項３】
前記（ａ）アルカリ金属水酸化物１００質量部に対し、前記（ｂ）アルカリ金属珪酸塩を１〜２００質量部含有することを特徴とする、請求項１又は２に記載の洗浄剤組成物。
【請求項４】
（ｄ）可溶化剤をさらに含有することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の洗浄剤組成物。
【請求項５】
シリコンウエハの洗浄に用いることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の洗浄剤組成物。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の洗浄剤組成物を用いることを特徴とする、シリコンウエハの洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、洗浄剤組成物に関するものであり、特にシリコンウエハの洗浄に適した洗浄剤組成物に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池などの半導体用途に用いられるシリコンウエハは、その表面に残存する不純物を可能な限り低減することが求められている。
【０００３】
例えば、シリコンインゴットをスライスしてシリコンウエハを製造する工程では、切削液（クーラント）、シリコン粉又は砥粒などを含有するスラリーが切削物に付着するため、これを効率的に除去する必要がある。また、近年、固定砥粒を用いたワイヤソー方式が実施されるようになり、スライス時に発生する微細な亀裂（ソーマーク）に付着したスラリーの除去、ダイヤモンド砥粒とシリコン硬質表面との摩擦熱によって生じる加工変質層の除去が求められている。また、洗浄後のすすぎが容易であることも必要である。
【０００４】
さらに、太陽電池用途のシリコンウエハでは、エネルギー変換効率を向上させるために、シリコンウエハ表面にテクスチャー構造と呼ばれるピラミッド構造がエッチングにより形成され、特に単結晶シリコンウエハにおいては、水酸化ナトリウムなどを含むエッチング液が用いられる。従って、テクスチャー形成工程においては、これらのエッチング液も十分に除去する必要がある。
【０００５】
上記のようなシリコンウエハ製造時の洗浄に用いられる洗浄剤としては、アルカリ金属水酸化物、界面活性剤、キレート剤などを含むものが用いられている（例えば、特許文献１〜３）。
【０００６】
しかしながら、洗浄性や加工変質層の除去性とすすぎ性とは相反する関係になり易く、上記のような従来の洗浄剤でも同様であり、シリコンウエハ製造時の洗浄に用いた場合に、これら全ての点で満足できる洗浄剤は未だ得られていないのが現状である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１０−２８５６１２号公報
【特許文献２】特開２００８−１５０４６０号公報
【特許文献３】特開２００３−３１３５８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、シリコンウエハの製造時の洗浄に適した洗浄剤であって、洗浄性、加工変質層の除去性及びすすぎ性のいずれにも優れる洗浄剤組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の洗浄剤組成物は、（ａ）アルカリ金属水酸化物、（ｂ）アルカリ金属珪酸塩、（ｃ）非イオン界面活性剤及び水を含有してなる洗浄剤組成物であって、（ａ）アルカリ金属水酸化物１００質量部に対し、（ｃ）非イオン界面活性剤１〜５０質量部を含有するものとする。
【００１０】
上記本発明の洗浄剤組成物において、（ｃ）非イオン界面活性剤が、下記一般式（１）で示されるものであることが好ましい。 
Ｒ−Ｏ−（ＡＯ）ｎ−Ｈ      ・・・（１）
但し式（１）中、Ｒは炭素数６〜１８の脂肪族炭化水素基であり、ＡＯはオキシアルキレン基であり、ｎは平均付加モル数であって１〜５０の数である。
【００１１】
本発明の洗浄剤組成物は、（ａ）アルカリ金属水酸化物１００質量部に対し、（ｂ）アルカリ金属珪酸塩を１〜２００質量部含有することが好ましい。
【００１２】
本発明の洗浄剤組成物は、（ｄ）可溶化剤をさらに含有することもできる。
【００１３】
本発明の洗浄剤組成物は、シリコンウエハの洗浄に好適に用いることができる。
【００１４】
本発明のシリコンウエハの洗浄方法は、上記本発明の洗浄剤組成物を用いるものとする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の洗浄剤組成物は、洗浄性、加工変質層の除去性及びすすぎ性のいずれにも優れたものとなる。従って、例えばシリコンウエハの洗浄全般に用いることができ、洗浄効果と効率を従来より大きく向上させることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の洗浄剤組成物は、（ａ）アルカリ金属水酸化物、（ｂ）アルカリ金属珪酸塩及び（ｃ）非イオン界面活性剤を必須成分として含有する。
【００１７】
本発明で用いる（ａ）アルカリ金属水酸化物は特に限定されないが、例としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどが挙げられる。中でも、入手が容易で洗浄効果が高い点から、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが好ましい。
【００１８】
次に（ｂ）アルカリ金属珪酸塩の例としては、オルソ珪酸リチウム、メタ珪酸リチウムなどの珪酸リチウム塩、オルソ珪酸ナトリウム、メタ珪酸ナトリウムなどの珪酸ナトリウム塩、オルソ珪酸カリウム、メタ珪酸カリウムなどの珪酸カリウム塩などが挙げられる。上記の中でも、入手が容易で洗浄効果が高い点から、珪酸ナトリウム塩が好ましい。
【００１９】
（ｃ）非イオン界面活性剤も特に限定されず、種々の洗浄剤組成物に用いられている化合物を広く使用することができるが、アルコールにアルキレンオキサイドを付加したものが好ましく、下記一般式（１）で示されるものがより好ましい。 
Ｒ−Ｏ−（ＡＯ）ｎ−Ｈ            （１）
【００２０】
洗浄性及びすすぎ性の点から、式（１）中、Ｒは炭素数６〜１８が好ましく、８〜１３であることがより好ましい。また、Ｒは脂肪族炭化水素基であることが好ましく、アルキル基又はアルケニル基であることがより好ましい。
【００２１】
Ｒがアルキル基の場合の具体例としては、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、２−エチルヘキシル基、デシル基、イソデシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等が挙げられ、Ｒがアルケニル基の場合、ヘキセニル基、ヘプセニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、イソデセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ヘキサデセニル基、オクタデセニル基等が挙げられる。
【００２２】
また、式（１）中の（ＡＯ）で表されるオキシアルキレン基に関し、これを形成するためのアルキレンオキサイドの例としては、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイドが挙げられる。平均付加モル数ｎは、洗浄性及びすすぎ性をより向上させるために、１〜５０の範囲が好ましく、２〜２０の範囲がより好ましい。
【００２３】
上記の中でもエチレンオキサイドを含むことが好ましく、エチレンオキサイドの平均付加モル数は、２〜３０モルが好ましく、３〜２０モルがより好ましく、５〜１５モルがさらに好ましい。
【００２４】
本発明の洗浄剤組成物には、安定性向上のために、必要に応じて（ｄ）可溶化剤をさらに含有させることができる。（ｄ）可溶化剤は特に限定されないが、例としては、有機酸及び有機酸の塩、アルキルポリグルコシドが挙げられる。
【００２５】
有機酸の例としては、クメンスルホン酸、トルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、ジメチルベンゼンスルホン酸、オクタン酸、２−エチルヘキサン酸等が挙げられる。有機酸の塩としては、上記有機酸のナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩等などの金属イオンの塩も用いられ、またアンモニア、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、メチルエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、エチルエタノールアミン、ジエチルエタノールアミン、エチルジエタノールアミンなどのオニウムイオンの塩等も用いられる。アルキルポリグルコシドの例としては、プロピルポリグルコシド、ブチルポリグルコシド、ヘキシルポリグルコシド、オクチルポリグルコシド、ノニルグルコシド、デシルグルコシド、デシルマルトシド、ドデシルマルトシド、トリデシルマルトシド等が挙げられる。これらのうち、すすぎ性が優れることから、有機酸及び有機酸の塩が好ましい。
【００２６】
本発明の洗浄剤組成物には、洗浄効果をより向上させるために、必要に応じて（ｅ）金属イオン封止剤をさらに配合することもできる。金属イオン封止剤の種類も特に限定されないが、好ましい例としては、エタン−１，１−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）、エタンヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、ニトリロトリメチレンホスホン酸（ＮＴＭＰ）、３−カルボキシ−３−ホスホノヘキサン二酸（ＰＢＴＣ）、エチレンジアミンテトラキスメチレンホスホン酸、Ｌ−グルタミン酸二酢酸、メチルグリシン二酢酸、グルコン酸、グリコール酸、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、イミノ二酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸、ヒドロキシエチレンジアミンテトラアミン六酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、クエン酸、リンゴ酸及びこれらの塩などが挙げられる。
【００２７】
本発明の洗浄剤組成物には、上記各成分以外に、（ａ）アルカリ金属水酸化物及び（ｂ）アルカリ金属珪酸塩以外のアルカリ剤、消泡剤、防腐剤、防錆剤、酸化防止剤、ｐＨ調整剤等の公知の添加剤、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、フッ素系界面活性剤等の公知の界面活性剤を、本発明の目的に反しない範囲で適宜配合することもできる。
【００２８】
上記（ａ）アルカリ金属水酸化物及び（ｂ）アルカリ金属珪酸塩以外のアルカリ剤としては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、第二リン酸ナトリウム、第二リン酸カリウム、第三リン酸ナトリウム、第三リン酸カリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、メチルエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、エチルエタノールアミン、ジエチルエタノールアミン、エチルジエタノールアミン、シクロヘキシルアミン、トリイソパノールアミンなどが挙げられる。
【００２９】
消泡剤としては、シリコーン系、高級アルコール系、ポリグリコール系、鉱物油系など、種々の公知のものを使用することができる。
【００３０】
上記（ａ）〜（ｃ）成分の配合割合は、（ａ）アルカリ金属水酸化物１００質量部に対して、（ｂ）アルカリ金属珪酸塩は１〜２００質量部が好ましく、１０〜１００質量部がより好ましい。上記範囲内とすることにより、洗浄性及び加工変質層の除去性がより優れたものとなる。また、テクスチャー形成後の洗浄に使用した場合は、ウエハ表面形状保持効果にも優れたものとなる。
【００３１】
また、（ｃ）非イオン界面活性剤は、（ａ）アルカリ金属水酸化物１００質量部に対して、１〜５０質量部が好ましく、１０〜５０質量部がより好ましい。上記範囲内とすることにより、加工変質層の除去性がより優れたものとなる。また、テクスチャー形成後の洗浄に使用した場合は、ウエハ表面形状保持効果も優れたものとなる。
【００３２】
また（ｄ）可溶化剤を使用する場合の配合割合は、（ａ）アルカリ金属水酸化物１００質量部に対して、１０〜５００質量部が好ましく、３０〜３００質量部がより好ましく、５０〜２００質量部が更に好ましい。さらに、（ｃ）非イオン界面活性剤１００質量部に対しては、５〜１０００質量部が好ましく、１０〜８００質量部がより好ましく、５０〜６００質量部が更に好ましい。上記範囲内とすることにより、洗浄剤組成物を高濃度で含む水溶液の作製が可能となり、保存安定性に優れ、使用時に水による希釈がより容易になる。また、すすぎ性がより優れる。
【００３３】
本発明の洗浄剤組成物は、上記（ａ）〜（ｃ）各成分と、必要に応じて用いられる（ｄ）成分及び／又は（ｅ）成分と、残部の水とを混合することにより得られ、使用目的に応じて広範囲の濃度で使用することができる。従って、洗浄剤組成物中の上記（ａ）〜（ｅ）各成分の配合量（濃度）を一律に示すことはできないが、一例を以下に示す。
【００３４】
上記（ａ）アルカリ金属水酸化物の配合量は０．０５〜３０質量％が好ましく、０．１〜２５質量％がより好ましく、０．２〜２０質量％がさらに好ましい。上記範囲内とすることにより、洗浄性がより優れたものとなる。
【００３５】
上記（ｂ）アルカリ金属珪酸塩の配合量は、０．０５〜３０質量％が好ましく、０．１〜２５質量％がより好ましく、０．２〜２０質量％がさらに好ましい。上記範囲内とすることにより、洗浄性及び加工変質層の除去性がより優れたものとなる。また、テクスチャー形成後の洗浄においてはウエハ表面形状保持効果がより優れたものとなる。
【００３６】
上記（ｃ）非イオン界面活性剤の配合量は、０．０５〜１５質量％が好ましく、０．１〜１０質量％がより好ましく、０．５〜５質量％が更に好ましい。上記範囲内とすることにより、加工変質層の除去性がより優れたものとなる。また、テクスチャー形成後の洗浄に使用した場合は、ウエハ表面形状保持効果も優れたものとなる。
【００３７】
上記（ｄ）可溶化剤を使用する場合の配合量は０．０５〜４０質量％が好ましく、０．１〜３０質量％がより好ましく、０．２〜２０質量％が更に好ましい。上記範囲内とすることにより、水による希釈がより容易になり、また、すすぎ性がより優れる。
【００３８】
上記（ｅ）金属イオン封止剤を使用する場合の配合量は、０．０１〜２０質量％が好ましく、０．０５〜１５質量％がより好ましく、０．１〜１０質量％がさらに好ましい。上記範囲内とすることにより、シリコンウエハ表面に残存する金属量をより低減でき、またすすぎ性もより優れるものとなる。
【００３９】
本発明の洗浄剤組成物は、上記の通り、シリコンウエハの洗浄全般、すなわちシリコンウエハスライス工程後の粗洗浄及び仕上げ洗浄のいずれにも好適に用いることができ、またエッチングによるテクスチャー形成後の洗浄においても用いることができるが、必要に応じて、それ以外の種々の洗浄対象にも用いることができる。
【００４０】
本発明の洗浄剤組成物を用いてシリコンウエハを洗浄する際には、配合量（濃度）の例として示した上記のものをそのまま使用することもでき、これを原液として水で希釈して使用することもできる。上記配合量のものを水で希釈する場合は１００倍以下（但し、体積基準とする。以下同様。）に希釈して使用するのが好ましい。
【００４１】
洗浄方法は特に限定されず、従来公知の洗浄方法を適宜用いることができる。例えば、浸漬洗浄、超音波洗浄、ブラシ洗浄、スクラブ洗浄、噴流洗浄、スプレー洗浄、マイクロバブル洗浄、手拭き洗浄、及びこれらの組み合わせが挙げられる。但し、本発明の洗浄剤組成物は洗浄効果が高いため、浸漬等の簡易な手段でも十分な洗浄効果を得ることができる。
【００４２】
洗浄後は、使用目的に応じて、そのまま乾燥させることもでき、水等ですすいだのち乾燥させることもできる。
【実施例】
【００４３】
次に、本発明を実施例及び比較例に基づいて説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。また、以下において「部」又は「％」とあるときは、特にことわらない限り質量基準である。
【００４４】
表に記載の原料をこれらの表に示した配合量で混合することにより、各洗浄剤組成物を調製し、下記の評価を行った。原料の詳細は以下の通りである。
【００４５】
（ａ）アルカリ金属水酸化物
（ａ１−１）水酸化ナトリウム
（ａ１−２）水酸化カリウム
（ｂ）アルカリ金属珪酸塩
（ｂ−１）オルソ珪酸ナトリウム
（ｂ−２）メタ珪酸ナトリウム
（ｂ−３）オルソ珪酸カリウム
（ｃ）非イオン界面活性剤
（ｃ−１）イソデシルアルコールにエチレンオキサイド１２モルとプロピレンオキサイド２モルをランダム付加した化合物
（ｃ−２）イソデシルアルコールにエチレンオキサイド７モルを付加した化合物
（ｃ−３）２−エチルヘキシルアルコールにエチレンオキサイド７モルを付加した化合物
（ｃ−４）ドデシルアルコールにエチレンオキサイド８モルとプロピレンオキサイド２モルをランダム付加した化合物
（ｃ−５）トリデシルアルコールにエチレンオキサイド８モルを付加した化合物
（ｄ）可溶化剤
（ｄ−１）メタキシレンスルホン酸ナトリウム
（ｄ−２）パラトルエンスルホン酸ナトリウム
（ｅ）金属イオン封止剤
（ｅ−１）グルコン酸ナトリウム
（ｅ−２）エチレンジアミン四酢酸ナトリウム
（ｆ）その他の原料（比較例）
（ｆ−１）水酸化テトラメチルアンモニウム
【００４６】
（１）洗浄剤組成物における評価
（製品安定性）
表１の各洗浄剤組成物を調製後すぐに４０℃の恒温槽に静置し、１日後及び３０日後に、分離、濁り及び沈殿の有無を目視で確認し、以下の基準で評価した。結果を表１に示す。 
◎：３０日後に、分離、濁り及び沈殿が見られない
○：３０日後に、分離、白濁又は沈殿が見られる
×：１日後に、分離、白濁又は沈殿が見られる
【００４７】
（２）シリコンウエハ製造工程における評価
（間隙洗浄性）
ワイヤーソーオイル（パレス化学株式会社製、ＰＳ−ＤＷＳ−８）とシリコン粉（平均粒子経１μｍ）とを質量比９０：１０で混合したものを洗浄対象物のモデルとした。これを固定砥粒方式でスライスされた単結晶シリコンウエハ（サイズ：１５６ｍｍ×１５６ｍｍ）２枚の間にセットし、ウエハ間の間隔を１５０μｍで固定したものをテストピースとした。
【００４８】
表１に示した組成を有する各実施例及び比較例の洗浄剤の水２０倍希釈品を調製し、５０℃に調温して上記テストピースを浸漬し、３８ＫＨｚ、３００Ｗの条件で１０分間超音波を照射した。さらにそのテストピースを２５℃のイオン交換水に１０分間浸漬し、３８ＫＨｚ、３００Ｗの条件で１０分間超音波を照射した。
【００４９】
上記処理後、２枚のウエハを開け、それぞれウエハ表面の洗浄対象物の除去面積率（％）を求め、その平均値を間隙洗浄性の評価として表１に示した。数値が大きいほど、間隙洗浄性が優れることを示す。なお、除去面積は、ウエハと同じサイズの碁盤状の枠（１０×１０マス）を作成し、これを洗浄後のウエハに当てはめて、マス目を数えることにより求めた。
【００５０】
（仕上げ洗浄性）
ワイヤーソーオイル（パレス化学株式会社製、ＰＳ−ＤＷＳ−８）とシリコン粉（平均粒子経１μｍ）とを質量比９０：１０で混合したものを洗浄対象物のモデルとした。固定砥粒方式でスライスされた単結晶シリコンウエハ（サイズ：１５６ｍｍ×１５６ｍｍ）１枚を上記洗浄対象物のモデル液に完全に浸漬し、引き上げたものをテストピースとした。
【００５１】
表の各洗浄剤組成物の水１０倍希釈品を調製し、５０℃に調温して上記テストピースを浸漬し、３８ＫＨｚ、３００Ｗの条件で２０分間超音波を照射した。続いて、そのテストピースを４０℃のイオン交換水に浸漬し、３８ＫＨｚ、３００Ｗの条件で１０分間超音波を照射した。さらに、そのテストピースを２５℃のイオン交換水に浸漬し、３８ＫＨｚ、３００Ｗの条件で１０分間超音波を照射した後、テストピースを８０℃乾燥機にて２０分間乾燥した。
【００５２】
それぞれウエハ表面の洗浄対象物の除去面積率（％）を求め、その平均値を仕上げ洗浄性の評価として表１に示した。数値が大きいほど、仕上げ洗浄性が優れることを示す。なお、面積は、ウエハと同じサイズの碁盤状の枠（１０×１０マス）を作成し、これを洗浄後のウエハに当てはめてマス目を数えることにより求めた。
【００５３】
（加工変質層の除去性）
固定砥粒方式でスライスされた単結晶シリコンウエハ（サイズ：１５６×１５６ｍｍ）を王水（硝酸:塩酸＝１：３）に完全に浸漬し、さらにイオン交換水ですすぎ、乾燥したものをテストピースとし、その重量を測定した。
【００５４】
表の各洗浄剤組成物の水２０倍希釈品を調製し、５０℃に調温して上記テストピースを浸漬し、３８ＫＨｚ、３００Ｗの条件で２０分間超音波を照射した。続いて、そのテストピースを４０℃のイオン交換水に浸漬し、３８ＫＨｚ、３００Ｗの条件で１０分間超音波を照射した。さらに、そのテストピースを２５℃のイオン交換水に浸漬し、３８ＫＨｚ、３００Ｗの条件で１０分間超音波を照射した後、テストピースを８０℃乾燥機にて２０分間乾燥し、その重量を測定し、試験前後におけるテストピースの重量の減少量（ｍｇ）を算出し、加工変質層の除去性の評価として表に示した。数値が大きいほど、加工変質層の除去性が優れることを示す。
【００５５】
また、試験後のテストピース表面を目視で確認し、シリコンウエハ表面のムラの発生の有無を以下の基準で評価した。ムラの発生は、洗浄剤による作用が部分により不均一であったことを示す。その結果を表１に示す。 
○：シリコンウエハ表面にムラが見られない
×：シリコンウエハ表面にムラが見られる
【００５６】
（すすぎ性）
固定砥粒方式でスライスされた単結晶シリコンウエハ（サイズ：１５６×１５６ｍｍ）を王水（硝酸:塩酸＝１：３）に完全に浸漬し、さらにイオン交換水ですすぎ、乾燥したものをテストピースとした。
【００５７】
表の各洗浄剤組成物の水１０倍希釈品を調製し、５０℃に調温して上記テストピースを浸漬し、３８ＫＨｚ、３００Ｗの条件で２０分間超音波を照射した。続いて、そのテストピースを４０℃のイオン交換水に浸漬し、３８ＫＨｚ、３００Ｗの条件で１０分間超音波を照射した。さらに、そのテストピースを２５℃のイオン交換水に浸漬し、３８ＫＨｚ、３００Ｗの条件で１０分間超音波を照射した後、テストピースを８０℃乾燥機にて２０分間乾燥し、その重量を測定した。
【００５８】
ウエハ表面の有機成分（洗浄剤残渣）をウエハ加熱脱離−ガスクロマトグラフ−質量分析法（株式会社島津製作所、ＧＣＭＳ−ＱＰ２０１０  Ｐｌｕｓ）で分析し、ウエハ片面（約２４３ｃｍ２当たり）に残存する有機成分をヘキサデカン換算量で算出し、すすぎ性の評価として表１に示した。数値が小さいほど、すすぎ性が優れることを示す。
【００５９】
（３）テクスチャー形成工程における評価
アルカリウエットエッチング方法にてテクスチャー形成された単結晶シリコンウエハ（サイズ：１５６×１５６ｍｍ）を王水（硝酸:塩酸＝１：３）に完全に浸漬し、さらにイオン交換水ですすいだものをテストピースとした。
【００６０】
表の各洗浄剤組成物の水２０倍希釈品を調製し、５０℃に調温して上記テストピースを浸漬し、３８ＫＨｚ、３００Ｗの条件で２０分間超音波を照射した。続いて、そのテストピースを４０℃のイオン交換水に浸漬し、３８ＫＨｚ、３００Ｗの条件で１０分間超音波を照射した。さらに、そのテストピースを２５℃のイオン交換水に浸漬し、３８ＫＨｚ、３００Ｗの条件で１０分間超音波を照射した後、テストピースを８０℃乾燥機にて２０分間乾燥した。
【００６１】
（ウエハ表面形状）
走査電子顕微鏡（日本電子株式会社、ＪＳＭ−６３８０ＬＶ）を用いて、ウエハ表面のテクスチャー形状を観察した。評価は、ウエハの四隅、ウエハの中心点及びウエハ各辺の中点の合計９箇所について、洗浄前のテストピースと比較し、以下の基準で行った。その結果を表１に示す。 
○：テクスチャー構造が保持されている
×：テクスチャーのサイズ変化や消滅が見られる
【００６２】
（表面反射率）
紫外・可視分光光度計（株式会社日立ハイテクノロジーズ、Ｕ−３９００Ｈ）を用いて、波長６００ｎｍにおける試験片の反射率を測定した。その結果を表に示す。テストピースの反射率は１２％であり、反射率が高いのはウエハ表面のテクスチャー形状が変化したことを示す。
【００６３】
【表１】
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【００６４】
表１に示された結果から、本発明の洗浄剤組成物によれば、（ａ）アルカリ金属水酸化物、（ｂ）アルカリ金属珪酸塩、及び（ｃ）非イオン界面活性剤を組み合わせて使用したことにより、シリコンウエハの洗浄における洗浄効果が従来より顕著に向上し、また加工変質層の除去性及びすすぎ性にも優れ、さらにテクスチャー形成後の洗浄に使用した場合のウエハ表面形状保持効果にも優れることが分かる。