(57)【要約】【課題】カートリッジ本体に排出用先端部を備えた固相抽出カートリッジにおいて、接続アダプターを用いることなく配管を接続でき、分析精度が高い極少量充填型に好適な固相抽出カートリッジを提供する。【解決手段】筒状のカートリッジ本体２内に、試料流出側フリット３を装着し、その上に固相充填剤４を充填し、その上に試料流入側フリット５を押し当てて栓をしてなり、カートリッジ本体２における試料流出側フリット３の下方に筒状の排出用先端部６を設けた固相抽出カートリッジ１であって、排出用先端部６の内面７Ｂを上方へ行くにしたがって縮径するテーパー状に形成し、排出用先端部６内に下方から挿入された配管ＰＯが内面７Ｂの上部で密着する。接続アダプターを用いることなく配管ＰＯを容易かつ確実に接続でき、デッドスペースが大幅に小さくなり、溶出液がスムーズに無駄なく流れるため分析精度が高くなる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒状のカートリッジ本体内に、試料流出側フリットを装着し、その上に固相充填剤を充填し、さらにその上に試料流入側フリットを押し当てて栓をしてなり、前記カートリッジ本体における前記試料流出側フリットの下方に筒状の排出用先端部を設けた固相抽出カートリッジであって、
前記排出用先端部の内面を試料流入側へ行くにしたがって縮径するテーパー状に形成し、前記排出用先端部内に試料流出側から挿入された配管が前記内面の試料流入側で密着することを特徴とする固相抽出カートリッジ。
【請求項２】
筒状のカートリッジ本体内に、多連続孔を持つ、又は多孔質である一体型の固相抽出体を装着してなり、前記カートリッジ本体における前記固相抽出体の試料流出側に筒状の排出用先端部を設けた固相抽出カートリッジであって、
前記排出用先端部の内面を試料流入側へ行くにしたがって縮径するテーパー状に形成し、前記排出用先端部内に試料流出側から挿入された配管が前記内面の試料流入側で密着することを特徴とする固相抽出カートリッジ。
【請求項３】
前記カートリッジ本体における前記試料流入側フリットよりも試料流入側の内面、又は前記カートリッジ本体における前記固相抽出体よりも試料流入側の内面を、試料流出側へ行くにしたがって縮径するテーパー状に形成し、前記カートリッジ本体に試料流入側から挿入された配管が前記内面の試料流出側で密着する請求項１又は２記載の固相抽出カートリッジ。
【請求項４】
前記試料流出側フリットを球体とし、前記カートリッジ本体に、前記試料流出側フリットが添う部分球面状の受け面を形成してなる請求項１記載の固相抽出カートリッジ。
【請求項５】
前記試料流入側フリットを前記試料流出側フリットと同じ直径の球体として、前記試料流出側フリット及び前記試料流入側フリットを共通化してなる請求項４記載の固相抽出カートリッジ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフやガスクロマトグラフなどにより分析する試料を調製するために用いられる固相抽出カートリッジに関する。
【背景技術】
【０００２】
固相抽出（Solid Phase Extraction（SPE））は、分析化学において溶液や懸濁液に含まれる分析対象物とそれ以外の不純物とを分離する方法であり、固相担体を充填した固相抽出カートリッジが用いられる。
このような固相抽出カートリッジは、円筒状のカートリッジ本体（リザーバー）内に、円板状の試料流出側フリット（フィルター）を装着し、その上に固相充填剤（吸着材）を充填し、さらにその上に円板状の試料流入側フリット（フィルター）を押し当てて栓をしたものである（例えば、特許文献１及び２参照）。
このように構成された固相抽出カートリッジに、例えばシリンジ（注入器）から試料を注入することにより、注入された試料の中から分析対象物（目的成分）を固相充填剤に保持させることができ、分析対象物が保持された固相充填剤へ溶出液を流し込むことにより、濃縮された分析対象物を回収できる。
【０００３】
ここで、特許文献１の固相抽出カートリッジでは、図６の縦断面図の固相抽出カートリッジ１１のように、円筒状のカートリッジ本体２の排出側（試料流出側フリット３の下方）に、カートリッジ本体２の直径よりも小径の円筒状の排出用先端部６が形成され、この排出用先端部６に外嵌する接続アダプターＡを用いて配管を接続する。
また、特許文献２の固相抽出カートリッジでは、複数の固相抽出カートリッジを上下多段に容易に連結できるようにするために前記排出用先端部がないので、円筒状のカートリッジ本体の下側部分に外嵌する接続アダプターを用いて配管を接続する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−３１６００２号公報
【特許文献２】特許第４２８５３８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１及び２のような従来の固相抽出カートリッジの構成では、配管を接続するために接続アダプターが必要になる。
また、特許文献１のような固相抽出カートリッジの構成では、接続アダプターを用いて配管を接続した状態で排出用先端部内がデッドスペース（図６のデッドスペースＤ参照）になる。
特に、最近の分析技術の進展に伴って極少量の分析対象物（目的物質）の測定を行うのに適した極少量充填型の固相抽出カートリッジを使用する場合においては、最初の溶出液にほとんどの分析対象物が含まれており、この溶出液が前記デッドスペースに溜まったり、または漏れたりすると、分析精度が悪くなる。
さらに、極少量充填型の固相抽出カートリッジにおいて、特に内径が小さいもの（例えば、内径が２ｍｍ程度）では、円板状の試料流出側フリット及び試料流入側フリットの組込みが困難である。
【０００６】
そこで、本発明が前述の状況に鑑み、解決しようとするところは、カートリッジ本体に排出用先端部を備えた固相抽出カートリッジにおいて、接続アダプターを用いることなく配管を接続でき、デッドスペースが小さいため分析精度が高く、カートリッジ本体内へのフリットの組込みが容易で極少量充填型に好適な固相抽出カートリッジを提供する点にある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る固相抽出カートリッジは、前記課題解決のために、筒状のカートリッジ本体内に、試料流出側フリットを装着し、その上に固相充填剤を充填し、さらにその上に試料流入側フリットを押し当てて栓をしてなり、前記カートリッジ本体における前記試料流出側フリットの下方に筒状の排出用先端部を設けた固相抽出カートリッジであって、前記排出用先端部の内面を試料流入側へ行くにしたがって縮径するテーパー状に形成し、前記排出用先端部内に試料流出側から挿入された配管が前記内面の試料流入側で密着することを特徴とする。
【０００８】
また、本発明に係る固相抽出カートリッジは、前記課題解決のために、筒状のカートリッジ本体内に、多連続孔を持つ、又は多孔質である一体型の固相抽出体を装着してなり、前記カートリッジ本体における前記固相抽出体の試料流出側に筒状の排出用先端部を設けた固相抽出カートリッジであって、前記排出用先端部の内面を試料流入側へ行くにしたがって縮径するテーパー状に形成し、前記排出用先端部内に試料流出側から挿入された配管が前記内面の試料流入側で密着することを特徴とする。
【０００９】
これらの固相抽出カートリッジの構成によれば、排出用先端部の内面が試料流入側へ行くにしたがって縮径するテーパー状に形成されているので、排出用先端部内に試料流出側から配管を挿入すると、配管が排出用先端部の内面に密着するため、接続アダプターを用いることなく配管を容易かつ確実に接続できる。
その上、排出用先端部内に試料流出側から挿入された配管は、排出用先端部内面の試料流入側で密着するので、図６のデッドスペースＤと比較してデッドスペースが大幅に小さくなることから、溶出液がスムーズに無駄なく流れるため分析精度が高くなる。
【００１０】
ここで、前記カートリッジ本体における前記試料流入側フリットよりも試料流入側の内面、又は前記カートリッジ本体における前記固相抽出体よりも試料流入側の内面を、試料流出側へ行くにしたがって縮径するテーパー状に形成し、前記カートリッジ本体に試料流入側から挿入された配管が前記内面の試料流出側で密着すると好ましい。
このような構成によれば、カートリッジ本体の試料流入側内面が試料流出側へ行くにしたがって縮径するテーパー状に形成されているので、カートリッジ本体の試料流入側から配管を挿入すると、配管がカートリッジ本体の試料流入側内面の試料流出側で密着する。
よって、試料が固相充填剤、又は前記固相抽出体にたどり着く前にデッドスペースで拡散されることがなく、少量の試料（５μＬ程度）であっても直ぐに固相に負荷させることができるため効率がよくなる。
【００１１】
また、前記試料流出側フリットを球体とし、前記カートリッジ本体に、前記試料流出側フリットが添う部分球面状の受け面を形成してなると好ましい。
このような構成によれば、試料流出側フリットが球体であるので、円板状のフリットのように姿勢を配慮しながらカートリッジ本体内へ組み込む必要がないため、組込み作業が非常に容易になり、極少量充填型の固相抽出カートリッジで特に内径が小さいもの（例えば、内径が２ｍｍ程度）においてその特長が顕著になる。
その上、球体状の試料流出側フリットがカートリッジ本体内の部分球面状の受け面に添うので、デッドスペースが形成されないため、分析精度が悪くならない。
【００１２】
さらに、前記試料流入側フリットを前記試料流出側フリットと同じ直径の球体として、前記試料流出側フリット及び前記試料流入側フリットを共通化してなると好ましい。
このような構成によれば、試料流入側フリットが球体であるので、円板状のフリットのように姿勢を配慮しながらカートリッジ本体内へ組み込む必要がないため、試料流入側フリットのカートリッジ本体内への組込み作業が容易になり、極少量充填型の固相抽出カートリッジで特に内径が小さいもの（例えば、内径が２ｍｍ程度）においてその特長が顕著になる。
その上、試料流出側フリット及び試料流入側フリットが同じ直径の球体であるので、これらを区別する必要がないため、さらにカートリッジ本体内への組込み作業が容易になる。
【発明の効果】
【００１３】
以上のように、本発明に係る固相抽出カートリッジによれば、
（ア）内面が試料流入側へ行くにしたがって縮径するテーパー状に形成されている排出用先端部内に試料流出側から配管を挿入して接続するので、接続アダプターを用いることなく配管を容易かつ確実に接続できること、
（イ）配管が排出用先端部内面の試料流入側で密着するのでデッドスペースが大幅に小さくなることから、溶出液がスムーズに無駄なく流れるため分析精度が高くなること、
（ウ）内面が試料流出側へ行くにしたがって縮径するテーパー状に形成されているカートリッジ本体の試料流入側から配管を挿入すると、配管がカートリッジ本体の試料流入側内面の試料流出側で密着するので、少量の試料であっても直ぐに固相に負荷させることができるため効率がよくなること、
（エ）フリットを球体としたものにおいては、極少量充填型の固相抽出カートリッジで特に内径が小さいものにおいて、カートリッジ本体内への組込み作業が非常に容易になること、
等の顕著な効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の実施の形態１に係る固相抽出カートリッジに配管を接続した状態を示す縦断面図である。
【図２】本発明の実施の形態１に係る固相抽出カートリッジの縦断面図である。
【図３】本発明の実施の形態２に係る固相抽出カートリッジの縦断面図である。
【図４】本発明の実施の形態３に係る固相抽出カートリッジの縦断面図である。
【図５】カートリッジ本体の形状の変形例を示しており、（ａ）はカートリッジ本体を基部及び上部の２部品から構成した例を、（ｂ）はカートリッジ本体を注射筒状とした例を示している。
【図６】従来の固相抽出カートリッジに接続アダプターを装着した状態を示す縦断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
次に本発明の実施の形態を添付図面に基づき詳細に説明する。
実施の形態１．
図１及び図２の縦断面図に示すように、本発明の実施の形態１に係る固相抽出カートリッジ１は、半透明の合成樹脂製である円筒状のカートリッジ本体２内に、合成樹脂製の円板状試料流出側フリット３を装着し、その上に固相充填剤４を充填し、さらにその上に合成樹脂製の円板状試料流入側フリット５を押し当てて栓をしてなるものであり、カートリッジ本体２における試料流出側フリット３の下方（試料流出側）に円筒状の排出用先端部６を設けている。
ここで、カートリッジ本体２の水平断面の外形は円形に限定されず多角形等の円形以外の形状であってもよいが、カートリッジ本体２内の上下方向の孔については、少なくとも上下の円板状フリット５，３間及び排出用先端部６内は丸孔である。
【００１６】
排出用先端部６の内面７Ｂは、上方（試料流入側）へ行くにしたがって縮径するテーパー状（その勾配は、３〜５度程度）に形成されており、図１のように排出用先端部６内に下方（試料流出側）から挿入された配管ＰＯは、排出用先端部６の内面７Ｂの上部（内面７Ｂの試料流入側であり、円板状試料流出側フリット３の近傍）で密着する。
また、カートリッジ本体２における試料流入側フリット５よりも上側（試料流入側）の内面７Ａは、下方（試料流出側）へ行くにしたがって縮径するテーパー状（その勾配は、３〜５度程度）に形成されており、図１のようにカートリッジ本体２に上方（試料流入側）から挿入された配管ＰＩは、内面７Ａの下部（内面７Ａの試料流出側であり、円板状試料流入側フリット５の近傍）で密着する。
なお、配管ＰＩ，ＰＯは、ステンレス製、又はＰＥＥＫ製若しくはＰＴＦＥ製である。
【００１７】
固相充填剤４としては、シリカゲル、アルミナ、オクタデシルシリカ、硫酸ナトリウム、ポリマー系交換樹脂などが挙げられるが、他の材料であってもよく、取り除きたい夾雑物や保持したい分析対象物（目的成分）の種類などに応じて適宜選定することができる。
また、固相抽出カートリッジ１は極少量充填型であり、固相充填剤４の充填量は、２〜５０ｍｇ程度である。
【００１８】
実施の形態１のような固相抽出カートリッジ１の構成によれば、排出用先端部６の内面７Ｂが上方（試料流入側）へ行くにしたがって縮径するテーパー状に形成されているので、排出用先端部６内に下方（試料流出側）から配管ＰＯを挿入すると、配管ＰＯが排出用先端部６の内面７Ｂに密着するため、接続アダプターを用いることなく配管ＰＯを容易かつ確実に接続できる。
また、排出用先端部６内に下方（試料流出側）から挿入された配管ＰＯは、排出用先端部６の内面７Ｂの上部（内面７Ｂの試料流入側）で密着するので、図６のデッドスペースＤと比較してデッドスペースが大幅に小さくなることから、溶出液がスムーズに無駄なく流れるため分析精度が高くなる。
さらに、カートリッジ本体２の試料流入側内面７Ａが下方（試料流出側）へ行くにしたがって縮径するテーパー状に形成されているので、カートリッジ本体２の試料流入側から配管ＰＩを挿入すると、配管ＰＩがカートリッジ本体２の試料流入側内面７Ａに密着するため、配管ＰＩを容易かつ確実に接続できる。
さらにまた、カートリッジ本体２内に上方（試料流入側）から挿入された配管ＰＩは、試料流入側内面７Ａの下部（内面７Ａの試料流出側）で密着するので、試料が固相充填剤４にたどり着く前にデッドスペースで拡散されることがなく、少量の試料（５μＬ程度）であっても直ぐに固相に負荷させることができるため効率がよくなる。
【００１９】
実施の形態２．
図３の縦断面図に示すように、本発明の実施の形態２に係る固相抽出カートリッジ１は、球体状試料流出側フリット８及び球体状試料流入側フリット９を用いている点、並びに、球体状試料流出側フリット８が添う部分球面状の受け面１０をカートリッジ本体２内に形成している点が実施の形態１と異なり、それら以外は実施の形態１と同様であり、実施の形態１の図２と同一符号は、同一又は相当部分を示している。
ここで、球体状試料流出側フリット８及び球体状試料流入側フリット９の直径は同一である。
【００２０】
実施の形態２のような固相抽出カートリッジ１の構成によれば、試料流出側フリット８及び試料流入側フリット９が球体であるので、円板状のフリット３，５のように姿勢を配慮しながらカートリッジ本体２内へ組み込む必要がないため、組込み作業が非常に容易になり、極少量充填型の固相抽出カートリッジ１で特に内径が小さいもの（例えば、内径が２ｍｍ程度）においてその特長が顕著になる。
また、試料流出側フリット８及び試料流入側フリット９が同じ直径の球体であるので、これらを区別する必要がないため、さらにカートリッジ本体２内への組込み作業が容易になる。
さらに、球体状試料流出側フリット８がカートリッジ本体２内の部分球面状の受け面１０に添うので、デッドスペースが形成されないため、分析精度が悪くならない。
【００２１】
実施の形態３．
図４の縦断面図に示すように、本発明の実施の形態３に係る固相抽出カートリッジ１は、円板状試料流入側フリット５Ａを用いており、それ以外の構成は実施の形態２の図３と同様である。
実施の形態３に係る固相抽出カートリッジ１は、球体状試料流出側フリット８の直径よりも円板状試料流入側フリット５Ａの直径を大きく、例えば２倍程度にしており、極少量充填型の固相抽出カートリッジにおいて、カートリッジ本体２内の丸孔の内径を円板状試料流入側フリット５Ａの高さ位置では大きくなるように前記丸孔の内面を形成しているので、円板状試料流入側フリット５Ａの組込み作業が比較的容易になる。
【００２２】
本発明の固相抽出カートリッジ１において、カートリッジ本体２の形状は、実施の形態１〜３の形状に限定されるものではなく、図５（ａ）の縦断面図に示すように、カートリッジ本体を基部２Ａ及び上部２Ｂの２部品から構成してもよい。
このように構成した場合は、基部２Ａに試料流出側フリット３、固相充填剤４及び試料流入側フリット５を入れてから、基部２Ａ上に上部２Ｂを接着する。
また、カートリッジ本体２の形状を、図５（ｂ）の縦断面図に示すように注射筒状としてもよく、その他の形状にしてもよい。
【００２３】
以上の説明においては、フリット（フィルター）を用いる場合を示したが、多連続孔を持つ、又は多孔質である一体型の固相抽出体に分析対象物（目的成分）を保持させる場合は、前記固相抽出体は固形であるので、フリットが不要になる。
この場合における本発明の構成は、例えば、ジーエルサイエンス株式会社のＭｏｎｏＳｐｉｎ（登録商標）のような固相抽出カートリッジにおいて、その排出用先端部の内面を試料流入側へ行くにしたがって縮径するテーパー状に形成し、前記排出用先端部内に試料流出側から挿入された配管が前記内面の試料流入側で密着するように構成したものに相当する。
このような構成においても、接続アダプターを用いることなく配管ＰＯを容易かつ確実に接続できるとともに、排出用先端部内に下方（試料流出側）から挿入された配管は、排出用先端部内面の上部（排出用先端部内面の試料流入側）で密着するので、図６のデッドスペースＤと比較してデッドスペースが大幅に小さくなることから、溶出液がスムーズに無駄なく流れるため分析精度が高くなる。
なお、前記一体型の固相抽出体を、実施の形態１（図２）のような固相抽出カートリッジ１に使用してもよい、
【符号の説明】
【００２４】
１，１１  固相抽出カートリッジ
２  カートリッジ本体
２Ａ  基部
２Ｂ  上部
３  円板状試料流出側フリット
４  固相充填剤
５，５Ａ  円板状試料流入側フリット
６  排出用先端部
７Ａ，７Ｂ  内面
８  球体状試料流出側フリット
９  球体状試料流入側フリット
１０  受け面
Ａ  接続アダプター
Ｄ  デッドスペース
ＰＩ，ＰＯ  配管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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