(57)【要約】      （修正有）【課題】接着剤層と剥離剤を含む層を共押出しする接着剤物品の製造方法の提供。【解決手段】感圧性接着剤を含む第１の押出可能な原料の調製、及び０．９１ｇ／ｃｃ以下の密度を有するポリオレフィンポリマーを含む第２の押出可能な原料を調製する工程と、第１の押出可能な原料及び第２の押出可能な原料が互いに接触した状態で共押出され、共押出フィルムを形成する工程と、共押出フィルムの冷却する工程と、含む接着剤物品の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
接着剤物品の製造方法であって、
感圧性接着剤を含む第１の押出可能な原材料を調製する工程と、
０．９１ｇ／ｃｃ以下の密度を有するポリオレフィンポリマーを含む第２の押出可能な原材料を調製する工程と、
前記第２の押出可能な原材料と接触している前記第１の押出可能な原材料を共押出し、共押出フィルムを形成する工程と、
前記共押出フィルムを冷却する工程と、を含む、接着剤物品の製造方法。
【請求項２】
前記共押出フィルムが、前記感圧性接着剤を含む接着剤層と、０．９１ｇ／ｃｃ以下の密度を有する前記ポリオレフィンポリマーを含む剥離層と、を含む接着剤層を含み、
更に前記第１の層を前記第２の層から取り除くことを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ポリオレフィンが、ブロックコポリマーである、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ポリオレフィンが、メタロセン触媒を使用して製造される、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記ポリオレフィンポリマーが、ポリエチレンを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記ポリオレフィンポリマーが、ポリプロピレンを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記第１の押出可能な原材料及び第２の押出可能な原材料が、共押出工程中連続して接触している、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記感圧性接着剤が、アクリル接着剤である、請求項２に記載の方法。
【請求項９】
前記アクリル接着剤が、粘着性を付与された、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記第１の押出可能な原材料が、架橋剤を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記共押出フィルムを紫外線に暴露する工程を含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記共押出フィルムを電子ビーム放射線に暴露する工程を含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記感圧性接着剤が、実質的にシリコーンを含まない、請求項２に記載の方法。
【請求項１４】
前記感圧性接着剤が、酸を含む感圧性接着剤である、請求項２に記載の方法。
【請求項１５】
前記感圧性接着剤が、塩基を含む感圧性接着剤である、請求項２に記載の方法。
【請求項１６】
前記感圧性接着剤が、従来のゴム感圧性接着剤である、請求項２に記載の方法。
【請求項１７】
前記感圧性接着剤が、ブロックコポリマー合性ゴム感圧性接着剤である、請求項２に記載の方法。
【請求項１８】
前記第２の押出可能な原材料が、更に０．９１ｇ／ｃｃ以下の密度を有する第２のポリオレフィンポリマーを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
前記第２の押出可能な原材料が、更にポリプロピレンを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
前記第２の押出可能な原材料が、更にポリエステルを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
前記第２の押出可能な原材料が、更にポリウレタンを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
前記第２の押出可能な原材料が、更にポリ乳酸を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
前記第２の押出可能な原材料が、更にポリジオルガノシロキサンポリオキサミドコポリマーを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２４】
前記共押出工程が、インフレーションフィルム工程である、請求項１に記載の方法。
【請求項２５】
前記インフレーションフィルム工程でチューブを形成し、前記押出工程の後で前記チューブをつぶすことを含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
前記共押出工程が、キャスト押出工程である、請求項１に記載の方法。
【請求項２７】
前記共押出フィルムを配向させる工程を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２８】
前記第２の押出可能な原材料の反対側で前記第１の押出可能な原材料と接触している第３の押出可能な原材料を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２９】
前記共押出工程が、インフレーションフィルム工程である、請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
前記インフレーションフィルム工程でチューブが形成され、前記押出工程後に前記チューブをつぶすことを含む、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
前記第３の押出可能な原材料が、前記チューブの最内側層であり、前記最内側層が自己結合してフィルムを形成する、請求項３０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は接着剤物品の製造方法を目的とする。
【背景技術】
【０００２】
感圧性接着剤物品を含む接着剤物品は多くの用途を有する。接着剤層及び通常支持体を有する接着剤物品を製造することは一般に知られている。幾つかの接着剤物品においては、物品は接着剤上の、支持体の反対側のライナーも含む。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
支持体及び／又はライナーは、通常剥離剤を含む。剥離剤は、テープの裏側に又はライナーの表面に接着剤が貼り付くことなくロールからテープの巻きが解けるように、剥離面を提供することが、感圧性接着剤テープ業界で周知である。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
接着剤層及び剥離層が事実上効果的に相互に剥離しないので、剥離剤を含む層との接着剤層の共押出は一般に行われて来なかった。本出願は、接着剤物品の製造方法を目的とする。
【０００５】
本方法は、感圧性接着剤を含む第１の押出可能な原料の調製、及び０．９１ｇ／ｃｃ以下の密度を有するポリオレフィンポリマーを含む第２の押出可能な原料の調製を含む。第１の押出可能な原料及び第２の押出可能な原料が、互いに接触した状態で共押出され、共押出フィルムが形成される。この方法は共押出されたフィルムの冷却も含む。
【０００６】
共押出フィルムは、感圧性接着剤を含む接着剤層、及び０．９１ｇ／ｃｃ以下の密度を有するポリオレフィンポリマーを含む剥離層を含む。特定の実施形態においては、この方法は第２の層からの第１の層の除去を更に含む。幾つかの実施形態においては、ポリオレフィンはブロックコポリマーである。他の実施形態においては、ポリオレフィンはメタロセン触媒を使用して製造される。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
本出願は、接着剤物品の製造方法を目的とする。接着剤物品は、押出技術を使用し、第２の押出可能な原料と接触した第１の押出可能な原料を共押出し、共押出フィルムを形成することにより製造される。第１の押出可能な原料は感圧性接着剤を含む。第２の押出可能な原料は０．９１ｇ／ｃｃ以下の密度を有するポリオレフィンポリマーを含む。その結果、共押出フィルムは感圧性接着剤を含む接着剤層、及び０．９１ｇ／ｃｃ以下の密度を有するポリオレフィンポリマーを含む剥離層を含む。
【０００８】
幾つかの実施形態においては、追加の原料が第１又は第２の原料の片面上又は両面上に加えられる。例えば、第３の押出可能な原料が、剥離層の反対側の接着剤層上にフィルムを形成するために使用されてもよい。このような層は、例えば、ポリ塩化ビニルなどのグラフィックフィルム、又はＥｍｓｌａｎｄｅｒらの米国特許第６，５８９，６３６号に記載されたようなオレフィン性グラフィックフィルム基材、又はエチレンアクリル酸コポリマーなどのテープ支持体、又は剥離剤を含む別の層であってよい。追加の層は、印刷用粘着シート、グラフィック保護フィルム及び落書き防止用として使用されるフィルムを含むことができる。
【０００９】
押出技術
共押出は公知のフィルムの製造方法である。共押出は、本出願においては、複数の溶融流の同時融解プロセス、及びこのような溶融流の、例えば１つの押出ダイからの単一の統合した構造又は共押出フィルムへの結合、例えばキャスト押出及びインフレーション押出、を意味する。接着剤物品は、例えば米国特許第５，６６０，９２２号（共押出両面接着テープ）及び米国特許第６，７７７，０５３号に示されている押出技術により製造されてきた。剥離材料配合物を押し出して剥離フィルムを形成することも公知である。例えば、米国特許出願第２００４−０１２７１２１号を参照する。インフレーションフィルムプロセスでは、後でつぶされるチューブが通常、得られる。次にチューブは２枚のフィルムに（例えば切りこみを入れて）分離されるか、又は（例えば、最内側層が自己接着すれば）１枚のフィルムが結果として得られる。
【００１０】
プロセスは、通常、原料をその融点以上の温度でダイを通して処理して実行され、結果として共押出フィルムが得られる。共押出フィルムは、通常、共押出プロセスに入れた全溶融原料のコンポジットである。結果として得られる共押出フィルムは、通常、多層である。層は溶融状態において互いに接触している。ある実施形態においては、層は押出工程を通して接触しており、例えば層が溶融するとすぐに接触する。
【００１１】
共押出フィルムは更に、例えば配向、処理されてもよい。フィルムの配向の１つの例は２軸配向である。２軸配向は、相互に直角の２方向への、通常、ダウンウェブ方向及びクロスウェブ方向への、フィルムを延伸することを伴う。標準的な操作においては、新しく押し出された溶融フィルムはクェンチされた非晶質フィルムを製造するために冷却ロールの上に送り込まれ、クェンチフィルムは短時間加熱されダウンウェブ方向に延伸され、次にテンタ機に導かれ穏やかに加熱されながら横方向に延伸される。ダウンウェブ方向の延伸は、２セットのニップロールの間を通し、第２セットの回転を第１セットより速くすることにより達成することができる。
【００１２】
接着剤技術
押出可能な任意の接着剤が本出願に適している。接着剤は、通常、冷却後感圧性接着剤である。感圧性接着剤は、例えば、アクリル接着剤であってよい。感圧性接着剤は粘着性を付与されていてよい。
【００１３】
幾つかの実施形態においては、感圧性接着剤は実質的にシリコーンを含まない。本出願の目的には、「実質的に含まない」とは、シリコーンが存在する場合、感圧性接着剤が１０重量％未満のシリコーン、例えば５重量％未満を有することを意味する。
【００１４】
幾つかの実施形態においては、感圧性接着剤はアクリル感圧性接着剤を含む酸であり、例えば１０％以下のアクリル酸などの酸を接着剤に含む。他の実施形態においては、感圧性接着剤はアクリル感圧性接着剤を含む塩基である。感圧性接着剤は、従来の若しくは天然ゴム感圧性接着剤又はブロックコポリマー合成ゴム感圧性接着剤でもよい。更に感圧性接着剤構成要素は、１種類の感圧性接着剤であり得、又は感圧性接着剤は２種以上の感圧性接着剤の組み合わせであり得る。
【００１５】
本出願に有用な感圧性接着剤には、例えば、天然ゴム、合成ゴム、スチレンブロックコポリマー、ポリビニルエーテル、（アクリレートとメタクリレートの両方を含む）ポリ（メタ）アクリレート、ポリオレフィン及びシリコーンに基づくものが挙げられる。
【００１６】
感圧性接着剤は本質的に粘着性であってよい。望ましい場合には、感圧性接着剤を形成するため、粘着付与剤を基材に加えることができる。有用な粘着付与剤としては、例えば、ロジンエステル樹脂、芳香族炭化水素樹脂、脂肪族炭化水素樹脂及びテルペン樹脂が挙げられる。例えば、油、可塑剤、酸化防止剤、紫外線（「ＵＶ」）安定剤、水素添加ブチルゴム、顔料及び硬化剤を含めた他の材料を、特殊な目的で添加することができる。
【００１７】
好適な接着剤の具体例には、ＷＯ  ２００２／０８１５８６及び米国特許第６，２９４，２４９号に開示されたようなアクリル酸含有感圧性接着剤が挙げられる。
【００１８】
剥離技術
剥離層は剥離剤を含む。剥離層は剥離剤に混合された他のポリマーも含んでよい。
【００１９】
本出願において剥離剤は、０．９１ｇ／ｃｃ以下の密度の、エチレンと、３〜約１０個の炭素原子を有するアルファ−オレフィンとのコポリマーを含む。好適なアルファ−オレフィンとしては、ブテン−１、ヘキセン−１、オクテン−１及びこれらの組み合わせが挙げられる。エチレンとオクテン−１とのコポリマーが、アクリレート系の感圧性接着剤と共に使用に好まれる。コポリマーは、ブロックコポリマーでも又は非ブロックコポリマーでもよい。幾つかの実施形態では、コポリマーは０．９１ｇ／ｃｃ以下、例えば０．８９ｇ／ｃｃ以下の密度を有する。好適なコポリマーは、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭｉｃｈｉｇａｎからＩＮＦＵＳＥという商標名、及びＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸからＥＸＡＣＴという商標名として、入手できる。幾つかの実施形態においては、コポリマーはメタロセン触媒を使用して作られる、ポリオレフィンポリマーである。
【００２０】
上述したように、剥離剤に他のポリマーを追加して混合して剥離層を形成してもよい。剥離剤との混合に有益なポリマーの例として、０．９１ｇ／ｃｃ以下の密度を有する他のポリオレフィンポリマー、ポリエチレン（低密度ポリエチレンを含む）、ポリジオルガノシロキサンポリオキサミドコポリマー、ポリプロピレン及びＮｕｃｒｅｌ、Ｂａｓｅｌｌ  ＨＬ  ４５６Ｊ、Ｖｉｓｔａｍａｘ、Ｂｙｎｅｌの商標名で販売されているポリマー、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。
【００２１】
幾つかの実施形態においては、接着剤は少なくとも共押出フィルムの状態で又は剥離ライナーからの分離後に、押出後処理を受ける。例えば、粘着剤は架橋されることがある。架橋は、後硬化としても知られていることもあり、化学架橋剤の使用とともに電子ビーム又は紫外線のようななんらかの放射エネルギーにコーティングされた物質を暴露することを、通常、含む。有用な架橋剤の例は、例えば、米国特許第６，３６９，１２３号（Ｓｔａｒｋら）、同第５，４０７，９７１号（Ｅｖｅｒａｅｒｔｓら）及び同第４，７３７，５５９号（Ｋｅｌｌｅｎら）に開示された共重合可能な光開始剤を含む。共重合可能な光架橋剤は直接フリーラジカルを発生させるか、又はフリーラジカルの発生に水素引抜き原子を利用する。水素引抜き型光架橋剤の例としては、例えば、ベンゾフェノン、アセトフェノン、アントラキノンなどに基づくものが挙げられる。好適な共重合可能な水素引き抜き架橋化合物の例としては、オルト位の芳香族ヒドロキシル基を持たない、モノエチレン性不飽和芳香族ケトンモノマーが挙げられる。好適な共重合可能なフリーラジカル発生架橋剤の例としては、４−アクリルオキシベンゾフェノン（ＡＢＰ）、パラ−アクリルオキシエトキシベンゾフェノン、及びパラ−Ｎ−（メタクリルオキシエチル）−カルバモイルエトキシベンゾフェノンからなる群から選択されるものが挙げられるが、これらに限定されない。共重合可能な開始剤は、使用される場合には、通常、全モノマー含量に基づき約０％〜約２％の量、又は約０．０２５％〜約０．５％の量含まれる。
【００２２】
共押出フィルム
共押出フィルムは、押出後に冷却され結果として多層フィルムが得られる。幾つかの実施形態においては、多層フィルムは、次に、剥離層／接着層の界面に沿って分離され得る。このような実施形態の剥離抵抗力は、剥離層が剥離ライナーとして作用し、通常は１９０ｇ力／インチ（７４．８ｇ力／センチメートル）（７Ｎ／ｄｍ）、例えば５０ｇ力／インチ（１９．７ｇ力／センチメートル）（１．９Ｎ／ｄｍ）、及び特定の例では４０ｇ力／インチ（１５．７ｇ力／センチメートル）（１．５Ｎ／ｄｍ）未満である。他の実施形態においては、冷却後、剥離層は低接着性バックサイズ（「ＬＡＢ」）のテープ支持体として作用する。このような実施形態においては、接着剤は剥離層に出てくる。このような実施形態の剥離は、剥離層が低接着性バックサイズであり、通常は１１００ｇ力／インチ（４３３．１ｇ力／センチメートル）（４２Ｎ／ｄｍ）未満、例えば７５０ｇ力／インチ（２９５．３ｇ力／センチメートル）（２９Ｎ／ｄｍ）未満であり、特定の実施形態においては５００ｇ力／インチ（１９６．９力／センチメートル）（１９Ｎ／ｄｍ）未満である。
【実施例】
【００２３】
これらの実施例は単に例示を目的としたものであり、添付した特許請求の範囲を限定するものではない。本明細書の実施例及びその他の部分におけるすべての部、百分率、比などは特に注記がない限り、重量による。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
押出可能なＰＳＡの説明
ＰＳＡ  １：アクリル酸含有アクリレートＰＳＡ
ＰＳＡ組成物は、９３重量部のＩＯＡ、７重量部のＡＡ、０．１５重量部のＩｒｇａｃｕｒｅ  ６５１、０．１０重量部のＡＢＰ、０．０５重量部のＩＯＴＧ及び０．４重量部のＩｒｇａｎｏｘ  １０７６を混合して作製した。ＰＳＡ組成物を、ＶＡ−２４フィルムで作られた約１０センチメートルと５センチメートルのパッケージに入れ熱シールした。組成物を米国特許第５，８０４，６１０号に記載された方法により重合した。
【００２６】
ＰＳＡ  ２：粘着性を付与した、アクリル酸含有アクリレートＰＳＡ
ＰＳＡ組成物は、９３重量部のＩＯＡ、７重量部のＡＡ、０．１５重量部のＩｒｇａｃｕｒｅ  ６５１、０．１０重量部のＡＢＰ、０．０５重量部のＩＯＴＧ及び０．４重量部のＩｒｇａｎｏｘ  １０７６を混合して作製した。ＰＳＡ組成物を、ＶＡ−２４フィルムで作られた約１０センチメートルと５センチメートルのパッケージに入れ熱シールした。組成物を米国特許第５，８０４，６１０号に記載された方法により重合した。重合したＰＳＡを従来の方法により１４重量部のＦｏｒａｌ  ８５と溶融混合し、ほぼ幅が５センチメートルで厚さが０．５センチメートルの粘着性が付与されたＰＳＡのリボンを作製した。取扱及び試料の調製に使用する押出成形機の供給口への供給を容易にするために、リボンを作製した。
【００２７】
ＰＳＡ  ３：アクリルアミド系アクリルＰＳＡ
９６ｗｔ％のアクリル酸２−メチルブチル及び４ｗｔ％のアクリルアミドの組成を有する感圧性接着剤組成物を、モノマー及び熱反応開始剤の約５０％固体溶媒溶液を加熱して調製した。次に、０．６ｗｔ％のベンゾフェノンを得られたポリマー溶液に加えた。このポリマー溶液は、酢酸エチル中、２７℃で約０．５７ｄＬ／ｇの固有粘度を有していた。次にポリマー溶液から溶媒を除き、押出プロセスで使用する塊を調製した。
【００２８】
ＰＳＡ  ４：アクリル酸含有アクリレートＰＳＡ
ＰＳＡ組成物は、９６．３重量部の２−ＥＨＡ、３．５重量部のＡＡ、０．１９重量部のＩｒｇａｃｕｒｅ  １８４、０．０７５重量部のＡＢＰ及び０．０５重量部のＩＯＴＧを混合して作製した。ＰＳＡ組成物を、ＶＡ−２４フィルムで作られた約１０センチメートルと５センチメートルのパッケージに入れ熱シールした。組成物を米国特許第５，８０４，６１０号に記載された方法により重合した。
【００２９】
剥離試験１
ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＯＲＳ，Ｉｎｃ．のＳｌｉｐ／Ｐｅｅｌ試験機Ｍｏｄｅｌ  ３Ｍ９０Ａの作業取り付け盤を、３Ｍブランドの２重コーティング接着テープで覆った。幅が２．５４ｃｍ及び名目長さが２５ｃｍのライナー付きテープ構造体の試験試料を、作業取り付け台の表面に剥離層が２重コーティングテープの露出表面に接触するように置いた。
【００３０】
２．３ｋｇのゴム製ローラーを試験試料の上を２回往復させた。次に、結合した支持体及び感圧性接着剤（ＰＳＡ）を剥離層から２．３メートル／分（９０インチ／分）の速度で、５秒間のデータ収集時間引きはがした。３つの試料を試験し、３つの個々の平均剥離抵抗力の平均を報告した。注記しない限り、一定温度（７０℃）かつ一定湿度（５０％  ＲＨ）の設備内ですべての試験を実施した。測定値はｇ／インチで得られ、Ｎ／ｄｍに換算した。
【００３１】
剥離試験２
２センチメートル（ｃｍ）の幅及び１０ｃｍの名目長さを有するライナー付きテープ構造体試料の下の剥離層を、２重コーティングされた接着テープ（３Ｍ（商標）Ｙ−４１０  Ｄｏｕｂｌｅ  Ｃｏａｔｅｄ  Ｔａｐｅ，Ｓｕｍｉｔｏｍｏ  ３Ｍ，Ｊａｐａｎ）の１つの接着剤面に接触するように置き、２キログラム（ｋｇ）のゴム製ローラーを使用して押し付けた。次に、ライナー付きテープ構造体の外側の剥離層から補強ポリエステル剥離フィルムを取り除き、補強用の１回コーティングされたテープ（３Ｍ（商標）Ｓｉｎｇｌｅ  Ｃｏａｔｅｄ  Ｔａｐｅ  ８５１，３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ）を露出した剥離層の上に置き、上述したように押し付けた。次に２重コーティングされたテープの保護ライナーを除き、次に露出した接着剤表面をＳＨＩＭＡＤＺＵ  Ａｕｔｏｇｒａｐｈ  Ｍｏｄｅｌ  ＡＧ−Ｘ（１００Ｎ）の作業取り付け台に置き、得られたラミネート構造体の上でゴム製ローラを２回往復させ押し付けた。ラミネート構造体の、１回コーティングされたテープで補強された外側の剥離層を、１８０°の角度で３０ｃｍ／分の剥離速度で剥離し、約１５秒間データを収集した。結果はニュートン（Ｎ）／２ｃｍとして得られ、Ｎ／ｃｍに換算した。２つの試料を評価しその平均を報告した。すべての試験を、特に注記しない限り、２３℃及び６５％の相対湿度において実施した。
【００３２】
剪断試験
剪断力は、７０℃でステンレス鋼パネル及び５００グラム（ｇ）の荷重を用いて次のとおり評価した。シリコーン処理したポリエステルフィルムで補強された剥離層を、約２ｃｍの幅及び約１０ｃｍの名目長さを有するライナー付きテープ構造体の試料から取り除いた。厚さが２５マイクロメートルのポリエステルフィルム（Ｕｎｉｔｉｋａ  Ｌｉｍｉｔｅｄ，Ｏｓａｋａ，Ｊａｐａｎから入手可能な「ＥＭＢＬＥＴ」）を、露出した接着剤層にラミネートし、ライナー付片面感圧性接着剤（ＰＳＡ）テープを作製した。次にこのテープを１．２ｃｍ幅及び１０ｃｍの名目長さを有するストリップに切り、残りの剥離層を取り除いた。得られた試験ストリップを、ステンレス鋼基材（Ｎｉｈｏｎ  Ｔａｃｔ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌｉｍｉｔｅｄ，Ｔｏｋｙｏ，Ｊａｐａｎから入手可能なＳＵＳパネル）に、テープ試料が２．５ｃｍに１．２ｃｍの面積を覆うように、又ループの形成に十分な余分のテープが基材の端を越え突きでるように、長手方向を接触させ接着した。次に、得られた試験パネルの上に２ｋｇのゴム製ローラーを１回往復させ、着実な密着が確実に行われるようにした。基材の端を越えて飛び出している余分のテープを金属フックの周囲と次にそれ自身に巻きつけ、接着剤と接着剤を合わせ、ホッチキスで留めてフックを固定し、試験試料を調製した。次に試験用サンプルを７０℃の炉中の固定治具に移し、テープの自由端が試験用パネルに対して１７８°の角度で下方に延びる状態で、パネルが垂直に対して２°の角度で配置されるように、試験用サンプルを定置した。１５分間慣らした後、５００ｇの重りをフックに吊るし、重りが落ちるまでの時間を測定した。２つの試料を評価し、分単位の平均剪断時間を報告した。
【００３３】
実施例
【００３４】
【表２】
2015044999.tif 000003
【００３５】
＊実施例１〜１０並びに比較実施例Ａ及びＢは、「剥離試験１」を使用して剥離抵抗力に関して評価した。実施例１１及び１２は、「剥離試験２」を使用して、剥離抵抗力に関して評価した。
【００３６】
＊＊剥離層の分離中、接着剤の部分的な移動が観察された。
【００３７】
実施例１１及び１２の差は、下の表に示されているように個々の層の厚さである。
【００３８】
【表３】
2015044999.tif 000004
【００３９】
＊剥離層の分離中、接着剤の部分的な移動が観察された。
【００４０】
Ｎ．Ｔ．＝試験していない。
【００４１】
実施例１、２、３、４、８、９、１０、及び比較例Ａ及びＢ
３層で直径が２インチ（５．１ｃｍ）の環状ダイを使用するインフレーションフィルムプロセスを使用して、内側支持体層、中間ＰＳＡ層及び外側剥離層を有する３層のチューブ状共押出フィルムを作りだした。各層は直径が３／４インチ（１．９ｃｍ）のＢｒａｂｅｎｄｅｒ社の押出成形機により供給された。
【００４２】
各実施例の温度プロファイルを以下に示す。
【００４３】
以下のすべての実施例において、ダイ温度は１８２℃とした。
【００４４】
比較例Ａ
外側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７０℃、１８０℃。
【００４５】
中間層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１５０℃、１７０℃、１７５℃。
【００４６】
内側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７０℃、１８０℃。
【００４７】
比較例Ｂ
外側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７５℃、１８５℃。
【００４８】
中間層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１４０℃、１５０℃、１６５℃。
【００４９】
内側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７０℃、１８０℃。
【００５０】
（実施例１）
外側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７０℃、１８０℃。
【００５１】
中間層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１５５℃、１７０℃、１８０℃。
【００５２】
内側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７０℃、１８０℃。
【００５３】
（実施例２）
外側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７５℃、１８５℃。
【００５４】
中間層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１３０℃、１６０℃、１８０℃。
【００５５】
内側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７０℃、１８０℃。
【００５６】
（実施例３）
外側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７５℃、１８５℃。
【００５７】
中間層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１４０℃、１５０℃、１６０℃。
【００５８】
内側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７０℃、１８０℃。
【００５９】
（実施例４）
外側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７５℃、１８５℃。
【００６０】
中間層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１４０℃、１５０℃、１６０℃。
【００６１】
内側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７０℃、１８０℃。
【００６２】
（実施例８）
外側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７５℃、１８５℃。
【００６３】
中間層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１５５℃、１７０℃、１８０℃。
【００６４】
内側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７０℃、１８０℃。
【００６５】
（実施例９）
外側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７５℃、１８０℃。
【００６６】
中間層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１４０℃、１５０℃、１６０℃。
【００６７】
内側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７０℃、１８０℃。
【００６８】
（実施例１０）
外側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７５℃、１８５℃。
【００６９】
中間層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１４０℃、１５０℃、１６０℃。
【００７０】
内側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７０℃、１８０℃。
【００７１】
上述の実施例では、得られたチューブ状の共押出されたインフレーションフィルムはつぶれ、幅が約６インチ（１５．２ｃｍ）の平らなチューブが形成された。次に、つぶれたチューブを３インチ（７．６ｃｍ）の紙の芯に巻き取った。３つの共押出された層はライナー付きテープ構造体を形成し、つぶれたインフレーションフィルムチューブの内側層はテープの支持体であり、中間層は内側のテープ支持体層に結合したＰＳＡであり、外側の層はＰＳＡ層から剥離した剥離層であった。内側及び外側層は約２ミル（５０マイクロメートル）の厚さであり、芯の接着剤層は約１ミル（２５マイクロメートル）の厚さであった。
【００７２】
つぶれた共押出フィルムの約２フィート（６１ｃｍ）長の部分を、中圧水銀ランプの下を２回通過させ、ＥＩＴ  Ｐｏｗｅｒ  ＰＵＣＫのラジオメーター（ＥＩＴ  Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ，Ｓｔｅｒｌｉｎｇ，ＶＡ）により測定された総量１００ｍＪ／ｃｍ２のＵＶＣが外側の層を通して照射された。
【００７３】
（実施例５）
インフレーションフィルムは、上述の実施例に記載した方法で、下記に示す温度プロファイルにより調製した。
【００７４】
外側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７５℃、１８５℃。
【００７５】
中間層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１３０℃、１６０℃、１８０℃。
【００７６】
内側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７０℃、１８０℃。
【００７７】
ダイ温度１８２℃。
【００７８】
得られたチューブ状の共押出インフレーションフィルムは、上の実施例に記述したようにつぶされ、架橋され、２重のライナー付き接着剤転写テープ構造体を形成した。ＰＳＡから剥離層の１つを取り除いた後、次に得られたＰＳＡ／剥離層物品を、ＰＳＡと基材が互いに接触するように、基材に貼り合わせ、手で圧力をかけてこすり付けた。次にまだＰＳＡに付いていた剥離層を除去し、基材上に露出したＰＳＡ層を得た。内側及び外側層は約２ミル（５０マイクロメートル）の厚さであり、中間接着剤層は約１ミル（２５マイクロメートル）の厚さであった。
【００７９】
（実施例６）
インフレーションフィルムは、上述の実施例に記載した方法で下記に示す温度プロファイルを使用して調製した。
【００８０】
外側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７０℃、１８０℃。
【００８１】
中間層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１５５℃、１７０℃、１８０℃。
【００８２】
内側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：使用せず−押出成形機は遮断されている。
【００８３】
ダイ温度１８２℃
安定な筒状構造物（ｂｕｂｂｌｅ）を作製した後、内側の押出成形機を遮断し、接着剤（内側）及び外側のＥｘａｃｔ  ８２０１の２層からなる筒状構造物を得た。ニップの位置で筒状構造物をつぶし、約６インチ（１５．２ｃｍ）幅の平らなチューブを得た。つぶす過程で、内側の接着剤層をそれ自体と接触させ、接着剤層の各面にある剥離ライナーで分離できなかった連続した接着剤フィルムを形成した。得られた構造体は２重ライナー付き接着剤転写テープであった。次に、つぶれたチューブを３インチ（７．６ｃｍ）の紙の芯に巻き取った。つぶれた共押出フィルムの約２フィート（６１ｃｍ）長の部分を、上の実施例に述べたように架橋した。ＰＳＡから剥離層の１つを取り除いた後、次に得られたＰＳＡ／剥離層物品を、ＰＳＡと基材が互いに接触するように、基材に貼り合わせ、手で圧力をかけてこすり付けた。まだＰＳＡに付いている剥離層を次に除去し、基材上に露出したＰＳＡ層を得た。剥離層は約２ミル（５０マイクロメートル）の厚さであり、接着剤層は約１ミル（２５マイクロメートル）の厚さであった。
【００８４】
（実施例７）
インフレーションフィルムを、上述の実施例に記載した方法で下記に示す温度プロファイルを使用して調製した。
【００８５】
外側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７５℃、１８５℃。
【００８６】
中間層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１３０℃、１６０℃、１８０℃。
【００８７】
内側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１６０℃、１７０℃、１８０℃。
【００８８】
ダイ温度１８２℃。
【００８９】
得られたチューブ状の共押出インフレーションフィルムをこわして架橋し、２重ライナー付き接着剤転写テープ構成体を調製し、すべてが上の実施例５に記載されているとおり、これを基材に貼り付けた。
【００９０】
（実施例１１及び１２）
３層で直径が２インチ（５．１ｃｍ）の環状ダイを使用するインフレーションフィルムプロセスを使用して、内側支持体層、中間ＰＳＡ層及び外側の剥離層を有する３層のチューブ状共押出フィルムを作りだした。支持体及び剥離層は直径が２０ｍｍの１軸押出成形機により供給された。ＰＳＡ層は直径が２０ｍｍの２軸押出成形機により供給された。支持体供給物質は、支持体樹脂構成要素及び赤色顔料で着色したオレフィン配合物（４５ｗｔ．％の赤色顔料）をプラスチック袋の中で、重量比で９５：５：１／Ｖｅｃｔｏｒ  ４１１１：Ｅｌａｓｔｏｌｌａｎ  ＥＴ−５９０：顔料で着色したオレフィン配合物、の割合で乾燥混合して調製した。剥離層供給物質は、剥離樹脂構成要素及び青色顔料で着色したオレフィン配合物（２０ｗｔ．％青色顔料）をプラスチック袋の中で、重量比で１００：１の割合で乾燥混合して調製した。実施例１１及び１２の差は、以下に示したように内側（支持体）層の押出成形機のスクリュー速度であった。
【００９１】
各実施例の温度プロファイルを以下に示す。
【００９２】
下記の２つの実施例ではダイ温度を２００℃とした。
【００９３】
（実施例１１）
外側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１７５℃、２３０℃、２３０℃。
【００９４】
中間層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１２０℃、１２０℃、１２０℃。
【００９５】
内側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１７５℃、２００℃、２１０℃。
【００９６】
【表４】
2015044999.tif 000005
【００９７】
（実施例１２）
外側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１７５℃、２３０℃、２３０℃。
【００９８】
中間層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１２０℃、１２０℃、１２０℃。
【００９９】
内側層押出成形機バレル帯域温度プロファイル：１７５℃、２００℃、２１０℃。
【０１００】
【表５】
2015044999.tif 000006
【０１０１】
上述の実施例１１及び１２では、得られたチューブ状の共押出インフレーションフィルムはつぶされ、幅が約３０ｃｍ（約１２インチ）の平らなチューブとなった。次につぶれたチューブを補強ポリエステル剥離フィルムのシリコーン処理した面にラミネートし、直径が７．６ｃｍ（３インチ）の紙の芯に巻き取った。３つの共押出層はライナー付き２重にコーティングテープ構造体を形成し、内側の自己結合層はテープ支持体を形成し、中間層は内側のテープ支持体層に結合したＰＳＡであり、外側の層はＰＳＡ層から剥離した剥離層であった。つぶれた支持体及びＰＳＡ層は容易に分離できなかたので、合計の厚さを測定し、つぶれた支持体層及び各接着剤層の個々の厚さは、これらの２つの物質の押出成形機のスクリュー速度に基づき推定した。
【０１０２】
これらの実施例は単にあくまで例示を目的としたものであり、添付した「特許請求の範囲」の範囲に限定するものではない。本明細書の実施例及びその他の部分におけるすべての部、百分率、比などは特に注記がない限り、重量による。
【０１０３】
本発明の趣旨及び範囲から逸脱しない、本発明の様々な修正及び変更が、当業者には明らかとなるであろう。
【手続補正書】
【提出日】平成26年10月17日(2014.10.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０３】
本発明の趣旨及び範囲から逸脱しない、本発明の様々な修正及び変更が、当業者には明らかとなるであろう。
本願発明に関連する発明の実施形態について以下に列挙する。
[実施形態１]
接着剤物品の製造方法であって、
感圧性接着剤を含む第１の押出可能な原材料を調製する工程と、
０．９１ｇ／ｃｃ以下の密度を有するポリオレフィンポリマーを含む第２の押出可能な原材料を調製する工程と、
前記第２の押出可能な原材料と接触している前記第１の押出可能な原材料を共押出し、共押出フィルムを形成する工程と、
前記共押出フィルムを冷却する工程と、を含む、接着剤物品の製造方法。
[実施形態２]
前記共押出フィルムが、前記感圧性接着剤を含む接着剤層と、０．９１ｇ／ｃｃ以下の密度を有する前記ポリオレフィンポリマーを含む剥離層と、を含む接着剤層を含み、
更に前記第１の層を前記第２の層から取り除くことを含む、実施形態１に記載の方法。
[実施形態３]
前記ポリオレフィンが、ブロックコポリマーである、実施形態１に記載の方法。
[実施形態４]
前記ポリオレフィンが、メタロセン触媒を使用して製造される、実施形態１に記載の方法。
[実施形態５]
前記ポリオレフィンポリマーが、ポリエチレンを含む、実施形態１に記載の方法。
[実施形態６]
前記ポリオレフィンポリマーが、ポリプロピレンを含む、実施形態１に記載の方法。
[実施形態７]
前記第１の押出可能な原材料及び第２の押出可能な原材料が、共押出工程中連続して接触している、実施形態１に記載の方法。
[実施形態８]
前記感圧性接着剤が、アクリル接着剤である、実施形態２に記載の方法。
[実施形態９]
前記アクリル接着剤が、粘着性を付与された、実施形態８に記載の方法。
[実施形態１０]
前記第１の押出可能な原材料が、架橋剤を含む、実施形態１に記載の方法。
[実施形態１１]
前記共押出フィルムを紫外線に暴露する工程を含む、実施形態１０に記載の方法。
[実施形態１２]
前記共押出フィルムを電子ビーム放射線に暴露する工程を含む、実施形態１０に記載の方法。
[実施形態１３]
前記感圧性接着剤が、実質的にシリコーンを含まない、実施形態２に記載の方法。
[実施形態１４]
前記感圧性接着剤が、酸を含む感圧性接着剤である、実施形態２に記載の方法。
[実施形態１５]
前記感圧性接着剤が、塩基を含む感圧性接着剤である、実施形態２に記載の方法。
[実施形態１６]
前記感圧性接着剤が、従来のゴム感圧性接着剤である、実施形態２に記載の方法。
[実施形態１７]
前記感圧性接着剤が、ブロックコポリマー合性ゴム感圧性接着剤である、実施形態２に記載の方法。
[実施形態１８]
前記第２の押出可能な原材料が、更に０．９１ｇ／ｃｃ以下の密度を有する第２のポリオレフィンポリマーを含む、実施形態１に記載の方法。
[実施形態１９]
前記第２の押出可能な原材料が、更にポリプロピレンを含む、実施形態１に記載の方法。
[実施形態２０]
前記第２の押出可能な原材料が、更にポリエステルを含む、実施形態１に記載の方法。
[実施形態２１]
前記第２の押出可能な原材料が、更にポリウレタンを含む、実施形態１に記載の方法。
[実施形態２２]
前記第２の押出可能な原材料が、更にポリ乳酸を含む、実施形態１に記載の方法。
[実施形態２３]
前記第２の押出可能な原材料が、更にポリジオルガノシロキサンポリオキサミドコポリマーを含む、実施形態１に記載の方法。
[実施形態２４]
前記共押出工程が、インフレーションフィルム工程である、実施形態１に記載の方法。
[実施形態２５]
前記インフレーションフィルム工程でチューブを形成し、前記押出工程の後で前記チューブをつぶすことを含む、実施形態２４に記載の方法。
[実施形態２６]
前記共押出工程が、キャスト押出工程である、実施形態１に記載の方法。
[実施形態２７]
前記共押出フィルムを配向させる工程を含む、実施形態１に記載の方法。
[実施形態２８]
前記第２の押出可能な原材料の反対側で前記第１の押出可能な原材料と接触している第３の押出可能な原材料を含む、実施形態１に記載の方法。
[実施形態２９]
前記共押出工程が、インフレーションフィルム工程である、実施形態２８に記載の方法。
[実施形態３０]
前記インフレーションフィルム工程でチューブが形成され、前記押出工程後に前記チューブをつぶすことを含む、実施形態２９に記載の方法。
[実施形態３１]
前記第３の押出可能な原材料が、前記チューブの最内側層であり、前記最内側層が自己結合してフィルムを形成する、実施形態３０に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
接着剤物品の製造方法であって、
感圧性接着剤を含む第１の押出可能な原材料を調製する工程と、
０．９１ｇ／ｃｃ以下の密度を有するポリオレフィンポリマーを含む第２の押出可能な原材料を調製する工程と、
前記第２の押出可能な原材料と接触している前記第１の押出可能な原材料を共押出し、共押出フィルムを形成する工程と、
前記共押出フィルムを冷却する工程と、を含む、接着剤物品の製造方法。
【外国語明細書】
2015044999000001.pdf