(57)【要約】【課題】より効率的に所望の粒度分布の粉体を製造することが可能な粉体の製造方法を提供する。【解決手段】本発明の粉体の製造方法は、無機粒子からなる炭化ケイ素をボールミルにより乾式粉砕し、粉体を得る粉体の製造方法である。この製造方法では、炭化ケイ素を等電点雰囲気に近づける炭酸水を添加しつつ、炭化ケイ素をボールミルにより乾式粉砕する。【選択図】図１
2015044147.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機粒子からなる原料をボールミルにより乾式粉砕し、粉体を得る粉体の製造方法において、
前記原料を等電点雰囲気に近づける添加剤を添加しつつ、前記原料を前記ボールミルにより乾式粉砕することを特徴とする粉体の製造方法。
【請求項２】
前記添加剤を添加することなく前記原料を前記ボールミルにより乾式粉砕する第１工程と、
前記第１工程後、前記添加剤を添加して前記原料を前記ボールミルにより乾式粉砕する第２工程とからなる請求項１記載の粉体の製造方法。
【請求項３】
前記原料のゼータ電位を測定し、前記ゼータ電位を０に近づけるｐＨを示す前記添加剤を用いる請求項１又は２記載の粉体の製造方法。
【請求項４】
前記原料は炭化ケイ素であり、前記添加剤は炭酸水である請求項１乃至３のいずれか１項記載の粉体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は粉体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、炭化ケイ素、酸化ケイ素、ムライト、コージェライト等の無機粒子からなる原料から粉体を得る場合、ボールミルによる乾式粉砕が行われる。ボールミルは、回転可能に設けられ、内壁がアルミナ等で形成された粉砕室と、粉砕室内に所定量充填されたアルミナ等からなる複数のボールとを有している。乾式粉砕では、粉砕室内に原料及びボールが投入され、所定の回転数、所定の回転速度等で粉砕室が回転される。これにより、粉砕室内の原料に複数のボールが幾度となく衝突し、原料に粉砕エネルギーが付与される。このため、原料が粉砕され、粉体となる。
【０００３】
しかし、この製造方法において、例えば、頻度のピーク値が２０μｍ程度の粗粒群と、頻度のピーク値が１μｍ程度の微粒群とが２：１程度の質量割合で混在するような所望の粒度分布の粉体を得ようとする場合、粉砕室を極めて長時間回転させなければならない。
【０００４】
このため、特許文献１に開示されているように、原料を粉砕しつつ分級を行うことも行われ得る。この製造方法によれば、上記のような所望の粒度分布の粉体を従来よりも短時間に得ることができると考えられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】ＷＯ２００４／０３５２１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、上記特許文献１の製造方法では、粉砕の間に分級を行わなければならないことから、手間が多い。
【０００７】
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであって、より効率的に所望の粒度分布の粉体を製造することが可能な粉体の製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
発明者らは、上記課題解決のために鋭意研究を行った。そして、一般的な粉体の製造方法では、原料が粗粒群と微粒群とに粉砕された場合、微粒群が各粗粒の表面を覆うように凝集するため、各粗粒や各微粒に粉砕エネルギーが集中し難いことが原因と考えた。すなわち、一般的な粉体の製造方法において、所望の粒度分布の粉体を得るために長時間を要する原因には、等電点が関与している。発明者らは、この等電点に着目し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
本発明の粉体の製造方法は、無機粒子からなる原料をボールミルにより乾式粉砕し、粉体を得る粉体の製造方法において、
前記原料を等電点雰囲気に近づける添加剤を添加しつつ、前記原料を前記ボールミルにより乾式粉砕することを特徴とする（請求項１）。
【００１０】
本発明の粉体の製造方法によれば、ボールミルの粉砕室内において、添加剤が原料を等電点雰囲気に近づける。ここで、等電点（Isoelectric point、IEP）とは、電離後の原料の電荷平均が０となるｐＨである。このため、この製造方法では、微粒が微粒だけで凝集し易く、微粒が各粗粒の表面を覆うように凝集し難い。このため、各粗粒や各微粒に粉砕エネルギーが集中し易く、従来よりも短時間に所望の粒度分布の粉体を得ることができる。また、そのために粉砕の間に分級を行う必要もない。
【００１１】
したがって、本発明の粉体の製造方法によれば、より効率的に所望の粒度分布の粉体を製造することが可能である。
【００１２】
無機粒子としては、炭化ケイ素、酸化ケイ素、ムライト、コージェライト等、種々のものを採用することが可能である。以下に代表的な無機粒子の等電点を記載する。添加剤は、各無機粒子の等電点に近似するｐＨを示せばよい。各無機粒子の等電点と等しいｐＨを示す添加剤を採用することが最も好ましい。
【００１３】
【表１】
2015044147.tif 000003
【００１４】
添加剤の添加量は、乾式粉砕の範囲内で適宜選択される。例えば、原料又は粉体に対して０．０５〜０．２質量％程度添加剤を添加すれば足りる。
【００１５】
本発明の粉体の製造方法は、添加剤を添加することなく原料をボールミルにより乾式粉砕する第１工程と、第１工程後、添加剤を添加して原料をボールミルにより乾式粉砕する第２工程とからなることが好ましい（請求項２）。
【００１６】
粉体が全体的に粗い間は、添加剤による効果が低く、逆に添加剤によって粉砕エネルギーを弱くしてしまうおそれがある。このため、粉体が粗い間に第１工程を行い、粉体がある程度細かくなってから第２工程を行うことにより、より効率的に所望の粒度分布の粉体を製造することが可能になる。
【００１７】
本発明の粉体の製造方法は、原料のゼータ電位を測定し、ゼータ電位を０に近づけるｐＨを示す添加剤を用いることが好ましい（請求項３）。こうして、原料を等電点雰囲気に近づける添加剤を選定することが可能になる。
【００１８】
例えば、原料が炭化ケイ素である場合、添加剤としては炭酸水を採用することが可能である（請求項４）。発明者らはこの条件で本発明の効果を確認している。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の粉体の製造方法によれば、より効率的に所望の粒度分布の粉体を製造することが可能である。このため、製造工程の簡素化や製造コストの低廉化を実現することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】実施例の粉体の製造方法を示す工程図である。
【図２】実施例の粉砕前の原料の粒度分布図である。
【図３】実施例の粉砕１時間後の粉体の粒度分布図である。
【図４】実施例の粉砕２時間後の粉体の粒度分布図である。
【図５】実施例の粉砕３時間後の粉体の粒度分布図である。
【図６】実施例の粉砕４時間後の粉体の粒度分布図である。
【図７】実施例の粉砕５時間後の粉体の粒度分布図である。
【図８】実施例の粉砕６時間後の粉体の粒度分布図である。
【図９】実施例の粉砕８時間後の粉体の粒度分布図である。
【図１０】実施例の粉砕１０時間後の粉体の粒度分布図である。
【図１１】実施例の粉砕１２時間後の粉体の粒度分布図である。
【図１２】実施例の粉砕時間毎の微粒群最大値及び粗粒群最頻度を表したグラフである。
【図１３】実施例の粉砕６時間後の粉体の５００倍のＳＥＭ写真である。
【図１４】実施例の粉砕６時間後の粉体の１０００倍のＳＥＭ写真である。
【図１５】実施例の粉砕８時間後の粉体の５００倍のＳＥＭ写真である。
【図１６】実施例の粉砕８時間後の粉体の１０００倍のＳＥＭ写真である。
【図１７】実施例の粉砕１０時間後の粉体の５００倍のＳＥＭ写真である。
【図１８】実施例の粉砕１０時間後の粉体の１０００倍のＳＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明を具体化した実施例を図面を参照しつつ説明する。
【００２２】
まず、無機粒子として、炭化ケイ素からなる原料を用意した。図１に示す第１工程Ｓ１、第２工程（Ａ）Ｓ２及び第２工程（Ｂ）Ｓ３により、この原料をボールミルにより乾式粉砕した。
【００２３】
ボールミルは、回転可能に設けられ、内壁がアルミナで形成された粉砕室と、粉砕室内に充填されたアルミナ製の複数のボールとを有している。各ボールの直径は１５ｍｍである。ボールの充填率は３０％であり、ボールの総重量は４３０ｋｇである。
【００２４】
第１工程Ｓ１では、ボールミルの粉砕室に原料を５５ｋｇに投入し、１５回転／ｍｉｎで粉砕室を回転させた。原料の充填率は、ボール間隙の９０％に相当する。こうして、添加剤を添加することなく、乾式粉砕を行った。
【００２５】
原料の粒度分布を図２に示す。図２より、原料は、頻度のピーク値が２０μｍ程度の細粒群と、頻度のピーク値が６０μｍ程度の粗粒群とに区別され得る。
【００２６】
そして、第１工程Ｓ１を１時間行った後の粉体の粒度分布を図３に示す。図３より、粉体は、頻度のピーク値が６μｍ程度の微粒群と、頻度のピーク値が２０μｍ程度の細粒群と、頻度のピーク値が６０μｍ程度の粗粒群とに区別され得る。
【００２７】
また、第１工程Ｓ１を２時間行った後の粉体の粒度分布を図４に示す。図４より、粉体は、頻度のピーク値が４μｍ程度の微粒群と、頻度のピーク値が２５μｍ程度の細粒群と、頻度のピーク値が５０μｍ程度の粗粒群とに区別され得る。
【００２８】
さらに、第１工程Ｓ１を３時間行った後の粉体の粒度分布を図５に示す。図５より、粉体は、頻度のピーク値が３μｍ程度の微粒群と、頻度のピーク値が２０μｍ程度の細粒群と、頻度のピーク値が４０μｍ程度の粗粒群とに区別され得る。
【００２９】
また、第１工程Ｓ１を４時間行った後の粉体の粒度分布を図６に示す。図６より、粉体は、頻度のピーク値が２．５μｍ程度の微粒群と、頻度のピーク値が１５μｍ程度の細粒群と、頻度のピーク値が３５μｍ程度の粗粒群とに区別され得る。
【００３０】
さらに、第１工程Ｓ１を５時間行った後の粉体の粒度分布を図７に示す。図７より、粉体は、頻度のピーク値が２μｍ程度の微粒群と、頻度のピーク値が１５μｍ程度の細粒群と、頻度のピーク値が３５μｍ程度の粗粒群とに区別され得る。
【００３１】
また、第１工程Ｓ１を６時間行った後の粉体の粒度分布を図８に示す。図８より、粉体は、頻度のピーク値が０．８μｍ程度の微粒群と、頻度のピーク値が１０μｍ程度の細粒群と、頻度のピーク値が２０μｍ程度の粗粒群とに区別され得る。
【００３２】
当初から６時間までの粉砕により、微粒群の量が増えにくくなっている。微粒が各粗粒の表面を覆うように凝集し易いからである。このため、この後、図１に示すように、ｐＨ３．６の炭酸水を２５ｇ粉砕室に添加し、第２工程（Ａ）Ｓ２を行った。
【００３３】
そして、当初から８時間粉砕を行った後の粉体の粒度分布を図９に示す。図９より、粉体は、頻度のピーク値が０．７μｍ程度の微粒群と、頻度のピーク値が１０μｍ程度の細粒群と、頻度のピーク値が２０μｍ程度の粗粒群とに区別され得る。
【００３４】
この後、図１に示すように、ｐＨ３．６の炭酸水をさらに２５ｇ粉砕室に添加し、第２工程（Ｂ）Ｓ２を行った。
【００３５】
また、当初から１０時間粉砕を行った後の粉体の粒度分布を図１０に示す。図１０より、粉体は、頻度のピーク値が０．６５μｍ程度の微粒群と、頻度のピーク値が８μｍ程度の細粒群と、頻度のピーク値が２０μｍ程度の粗粒群とに区別され得る。
【００３６】
そして、当初から１２時間粉砕を行った後の粉体の粒度分布を図１１に示す。図１１より、粉体は、頻度のピーク値が０．６５μｍ程度の微粒群と、頻度のピーク値が８μｍ程度の細粒群と、頻度のピーク値が２０μｍ程度の粗粒群とに区別され得る。
【００３７】
当初からの粉砕時間（ｈｒ）と、微粒群の極大値（％）及び粗粒群頻度（μｍ）との関係を図１２に示す。図１２中、矢印の時間において、添加剤を添加している。図１２より、添加剤の添加により、微粒群の極大値が上がっていることがわかる。
【００３８】
添加剤を添加する直前の粉体のＳＥＭ写真を図１３及び図１４に示す。これらから、添加剤を添加する直前では、微粒群が各粗粒の表面を覆うように凝集していることが確認できる。
【００３９】
一方、当初から８時間粉砕を行った後の粉体のＳＥＭ写真を図１５及び図１６に示す。また、当初から１０時間粉砕を行った後の粉体のＳＥＭ写真を図１７及び図１８に示す。これらから、添加剤の添加により、微粒が微粒だけで凝集し易く、微粒が各粗粒の表面を覆うように凝集し難いことが確認できる。
【００４０】
このため、第２工程（Ａ）、（Ｂ）により、各粗粒や各微粒に粉砕エネルギーが集中し易く、従来よりも短時間に所望の粒度分布の粉体を得ることができる。また、そのために粉砕の間に分級を行う必要もない。
【００４１】
したがって、実施例の粉体の製造方法によれば、より効率的に所望の粒度分布の粉体を製造することが可能である。このため、この製造方法によれば、製造工程の簡素化や製造コストの低廉化を実現することが可能とある。
【００４２】
以上において、本発明を実施例に即して説明したが、本発明は上記実施例に制限されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更して適用できることはいうまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明は、ＤＰＦ等のハニカムセラミックス等の製造方法に利用可能である。
【符号の説明】
【００４４】
Ｓ１…第１工程
Ｓ２…第２工程（Ａ）
Ｓ３…第２工程（Ｂ）
【図１】
2015044147.tif 000004
【図２】
2015044147.tif 000005
【図３】
2015044147.tif 000006
【図４】
2015044147.tif 000007
【図５】
2015044147.tif 000008
【図６】
2015044147.tif 000009
【図７】
2015044147.tif 000010
【図８】
2015044147.tif 000011
【図９】
2015044147.tif 000012
【図１０】
2015044147.tif 000013
【図１１】
2015044147.tif 000014
【図１２】
2015044147.tif 000015
【図１３】
2015044147.tif 000016
【図１４】
2015044147.tif 000017
【図１５】
2015044147.tif 000018
【図１６】
2015044147.tif 000019
【図１７】
2015044147.tif 000020
【図１８】
2015044147.tif 000021