(57)【要約】【課題】インクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子に対し、Ｘ線回折測定を実施可能とする試料の作製方法を提供する。【解決手段】インクをＸ線回折測定用ホルダーに塗布し、前記インクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子の結晶構造や酸化状態を変化させる熱処理や機械加工を施すことなく当該インクに含まれる溶剤を揮発させ、インクの塗布膜を得る工程と、前記インクを、前記インクの塗布膜上に塗布し、前記インクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子の結晶構造や酸化状態を変化させる熱処理や機械加工を施すことなく当該インクに含まれる溶剤を揮発させ、インクの重層塗布膜を得る工程と、前記インクの重層塗布膜を得る工程を１回以上繰り返し、厚さ０．１ｍｍ以上であって平滑な表面を有するインクの重層塗布膜を得る工程とを有する、インクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子のＸ線回折測定用試料の作製方法を提供する。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
インクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子のＸ線回折パターンを測定する際の試料の調製方法であって、
前記インクをＸ線回折測定用ホルダーに塗布し、前記インクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子の結晶構造や酸化状態を変化させる熱処理や機械加工を施すことなく当該インクに含まれる溶剤を揮発させ、インクの塗布膜を得る工程と、
前記インクを、前記インクの塗布膜上に塗布し、前記インクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子の結晶構造や酸化状態を変化させる熱処理や機械加工を施すことなく当該インクに含まれる溶剤を揮発させ、インクの重層塗布膜を得る工程と、
前記インクの重層塗布膜を得る工程を１回以上繰り返し、厚さ０．１ｍｍ以上であって平滑な表面を有するインクの重層塗布膜を得る工程とを有する、ことを特徴とするインクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子のＸ線回折測定用試料の作製方法。
【請求項２】
前記Ｘ線回折測定用ホルダーとして、中央部に深さ０．１ｍｍ以上の窪みを有するものを用い、
前記窪みの中に、前記インクの重層塗布膜を形成し、前記ホルダーの表面と前記インクの重層塗布膜の表面とを同一面とする、ことを特徴とする請求項１に記載のインクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子のＸ線回折測定用試料の作製方法。
【請求項３】
前記Ｘ線回折測定用ホルダーとして、平板形状を有するものを用い、
前記平板形状の中央部に、厚さ０．１ｍｍ以上の前記インクの重層塗布膜を形成する工程と、
Ｘ線回折装置の測定基準位置に、前記インクの重複塗布膜の上面が位置するように、ホルダーの設置位置を調整する工程とを有する、ことを特徴とする請求項１に記載のインクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子のＸ線回折測定用試料の作製方法。
【請求項４】
前記金属酸化物微粒子が、タングステン酸化物であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のインクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子のＸ線回折測定用試料の作製方法。
【請求項５】
前記複合金属酸化物微粒子が、複合タングステン酸化物、アンチモン錫酸化物、インジウム錫酸化物から選択される１種以上であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のインクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子のＸ線回折測定用試料の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、インクに含まれるタングステン酸化物、複合タングステン酸化物、アンチモン・錫酸化物（ＡＴＯ）、インジウム・錫酸化物（ＩＴＯ）をはじめとする金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子をＸ線回折測定する際の、試料の調製方法に係る。
尚、本明細書において「金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子を含むインク」を、単に「インク」と略記する場合がある。
【背景技術】
【０００２】
タングステン酸化物、複合タングステン酸化物、ＡＴＯ、ＩＴＯをはじめとする金属酸化物や複合金属酸化物は、多様な電気的特性や光学的特性を発揮する。その為、当該金属酸化物や複合金属酸化物は、エレクトロニクス分野、建材分野、車両分野等の多くの分野において、例えば、薄膜や厚膜の形で多用されている。
金属酸化物や複合金属酸化物を、薄膜や厚膜の形に成形する際、当該金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子を含むインクを調製し、当該インクを所望の基体、基板、フィルム等に塗布する方法は、簡便かつ高い生産性を発揮することから多用される方法である。
また、特許文献１は、Ｘ線等による回折測定時の試料として含水物を用いるとき、試料の乾燥を防ぎ、試料凍結を行う方法および装置について記載している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１２−１３７３４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述した金属酸化物や複合金属酸化物の微粒子は、多様な酸化状態、多様な結晶構造をとり得る物質であり、製造条件、加工条件等により、酸化状態や結晶構造が多様に変化する場合がある。勿論、酸化状態や結晶構造が変化すれば、当該金属酸化物や複合金属酸化物の微粒子を含む薄膜や厚膜の電気的特性や光学的特性も変化する。従って、当該金属酸化物や複合金属酸化物の微粒子の酸化状態や結晶構造を、原料粉段階から薄膜や厚膜段階までの各段階において把握しておくことは、製品開発の観点からも品質管理の観点からも重要である。
【０００５】
しかし本発明者らの検討によると、当該金属酸化物や複合金属酸化物の微粒子の原料粉段階や、薄膜や厚膜段階においては、Ｘ線回折法を初めとする様々な分析が行われ、酸化状態や結晶構造の把握、検討がされているのに対し、中間段階であるインクの段階においては、当該金属酸化物や複合金属酸化物の微粒子についてのＸ線回折法等による分析は行われていない。
【０００６】
本発明は、上述の状況の下に為されたものであり、その解決しようとする課題は、インクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子に対し、Ｘ線回折測定を実施可能とする試料の作製方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述の課題を解決するため本発明者らは研究を行った。
そこで、後述する測定部位に窪みを有するＸ線回折測定用ホルダー（図１、参照）を準備した。そして、当該ホルダーの測定部位の窪みにインクを充填して、金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子のＸ線回折測定を行った。すると、当該Ｘ線回折パターンはバックグランドノイズが大きく、得られたＸ線回折パターンのデータ解析には困難なものがあった。また、当該困難は、インクを凍結試料としても解決しなかった。さらに、インク状の試料を凍結して測定するには、専用の装置を用いる必要があることから、汎用の装置で測定できるような試料の調製方法が好ましいと考えた。
【０００８】
上述の結果を基に、本発明者らはさらに研究を行った。
そして、当該インク中の金属酸化物や複合金属酸化物の微粒子を分析する際、当該金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子の結晶構造や酸化状態を変化させる熱処理や機械加工を施すことなく、その濃度を上昇させることが肝要であることに想到し、本発明を完成した。
【０００９】
即ち、上述の課題を解決する為の第１の発明は、
インクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子のＸ線回折パターンを測定する際の試料の調製方法であって、
前記インクをＸ線回折測定用ホルダーに塗布し、前記インクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子の結晶構造や酸化状態を変化させる熱処理や機械加工を施すことなく、当該インクに含まれる溶剤を揮発させインクの塗布膜を得る工程と、
前記インクを、前記インクの塗布膜上に塗布し、前記インクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子の結晶構造や酸化状態を変化させる熱処理や機械加工を施すことなく、当該インクに含まれる溶剤を揮発させインクの重層塗布膜を得る工程と、
前記インクの重層塗布膜を得る工程を１回以上繰り返し、厚さ０．１ｍｍ以上であって平滑な表面を有するインクの重層塗布膜を得る工程とを有する、ことを特徴とするインクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子のＸ線回折測定用試料の作製方法である。
第２の発明は、
前記Ｘ線回折測定用ホルダーとして、中央部に深さ０．１ｍｍ以上の窪みを有するものを用い、
前記窪みの中に、前記インクの重層塗布膜を形成し、前記ホルダーの表面と前記インクの重層塗布膜の表面とを同一面とする、ことを特徴とする第１の発明に記載のインクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子のＸ線回折測定用試料の作製方法である。
第３の発明は、
前記Ｘ線回折測定用ホルダーとして、平板形状を有するものを用い、
前記平板形状の中央部に、厚さ０．１ｍｍ以上の前記インクの重層塗布膜を形成する工程と、
Ｘ線回折装置の測定基準位置に、前記インクの重複塗布膜の上面が位置するように、ホルダーの設置位置を調整する工程とを有する、ことを特徴とする第１の発明に記載のインクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子のＸ線回折測定用試料の作製方法である。
第４の発明は、
前記金属酸化物微粒子が、タングステン酸化物であることを特徴とする第１から第３の発明のいずれかに記載のインクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子のＸ線回折測定用試料の作製方法である。
第５の発明は、
前記複合金属酸化物微粒子が、複合タングステン酸化物、アンチモン錫酸化物、インジウム錫酸化物から選択される１種以上であることを特徴とする第１から第３の発明のいずれかに記載のインクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子のＸ線回折測定用試料の作製方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、インクに含まれる金属酸化物微粒子および／または複合金属酸化物微粒子のＸ線回折パターンを、容易かつ正確に測定することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】窪みを有するガラス製ホルダーの斜視図である。
【図２】窪みを有するガラス製ホルダーへ、インクを塗布・装填している斜視図である。
【図３】インクの塗布・装填を終了した窪みを有するガラス製ホルダーの断面図である。
【図４】平板のガラス製ホルダーの斜視図である。
【図５】平板のガラス製ホルダーへ、インクを塗布・装填している斜視図である。
【図６】インクの塗布・装填を終了した平板のガラス製ホルダーの断面図である。
【図７】実施例１に係るＣｓＷＯ３粉のＸ線回折パターンである。
【図８】図７に示すＸ線回折パターンの拡大図である。
【図９】実施例１に係るＣｓＷＯ３インクの重複塗布膜のＸ線回折パターンである。
【図１０】図９に示すＸ線回折パターンの拡大図である。
【図１１】実施例２に係るＡＴＯインクの重複塗布膜のＸ線回折パターンである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明を実施するための形態について以下、１．金属酸化物、複合金属酸化物、２．金属酸化物および／または複合金属酸化物を含むインク、３．Ｘ線回折測定用ホルダー、４（Ａ）．窪みを有するガラス製ホルダーへのインク試料の塗布・装填、４（Ｂ）．平板のガラス製ホルダーへのインク試料の塗布・装填、５．Ｘ線回折パターンの測定、６．まとめ、の順で詳細に説明する。
【００１３】
１．金属酸化物、複合金属酸化物
本発明の測定対象である金属酸化物、複合金属酸化物について説明する。金属酸化物としては、熱線遮蔽効果を発揮するＷＯ３等、透明導電膜に用いられるＳｎＯ２等、複合金属酸化物としては熱線遮蔽効果を発揮するＭＷＯ３（但し、Ｍは金属元素）、透明導電膜に用いられるＡＴＯ、ＩＴＯ等が挙げられる。
【００１４】
２．金属酸化物および／または複合金属酸化物を含むインク
本発明の測定対象である金属酸化物および／または複合金属酸化物を含むインクは、一般的に、上述した金属酸化物および／または複合金属酸化物の微粒子、バインダー、分散剤、溶剤を含んでいる。そして、金属酸化物および／または複合金属酸化物の微粒子が分散剤の効果により、バインダーと溶剤との混合物中に分散しているものである。
【００１５】
３．Ｘ線回折測定用ホルダー
Ｘ線回折測定用ホルダーは、測定対象の形態により多様な種類がある。
本発明では、インクに含まれる金属酸化物および／または複合金属酸化物の微粒子を測定対象とすることから、中央の測定部位に０．１〜０．５ｍｍ程度の深さの窪みを有するソーダガラス製のホルダー、および、平板のソーダガラス製のホルダーを用いた。図１は、中央に窪みを有するソーダガラス製のホルダーの模式的な斜視図である。図４は、平板のソーダガラス製のホルダーの模式的な斜視図である。
【００１６】
４（Ａ）．窪みを有するガラス製ホルダーへのインク試料の塗布・装填
上述した窪みを有するガラス製ホルダーへのインク試料の塗布・装填には、スポイト、シリンジ等を用いることが好ましい。当該スポイト等に適量のインクを採り、静かにガラス製ホルダーの窪みへ注入し塗布・装填しているところの模式的な斜視図を図２に示す。
【００１７】
ガラス製ホルダーの窪みへ塗布・装填されたインクからは溶剤が揮発することから、ガラス製ホルダーの窪み中のインクの液面は低下する。ガラス製ホルダーの窪み中のインクの液面が低下したら、再度、前記スポイト等に適量のインクを採り、当該液面の低下したインクの上へ塗布・装填する。当該液面の低下したインクの上へ、新たなインクを塗布・装填する際、当該インクの有する表面張力に留意し、液面が出来るだけ水平面を保つようにする。
当該液面の低下したインクの上へ、新たなインクを塗布・装填する操作を繰返して、インクの重複塗布膜を得る。そして、溶剤の揮散した当該インクの重複塗布膜の上面と、ガラス製ホルダー面とが同一面となったら、新たなインクの塗布・装填を終了する。
【００１８】
ガラス製ホルダーの窪みへ塗布・装填されたインクから溶剤を揮発させる際、所望によって、溶媒の沸点以下、かつインクに含まれる金属酸化物および／または複合金属酸化物の酸化状態や結晶構造を変化させることがない温度範囲において加熱を行っても良い。
また、上述した液面の低下した部分へ、新たなインクの塗布・装填を終了した後、溶剤の揮散したインクの重複塗布膜の上面が、ガラス製ホルダー面より盛り上がってしまった場合は、適宜なヘラ等を用いて、ガラス製ホルダー面より盛り上がってしまったインクの重複塗布膜部分を静かに除去して、インクの重複塗布膜の上面とガラス製ホルダー面とを同一面とすればよい。
インクの塗布・装填を終了した窪みを有するガラス製ホルダーの模式的な断面図を図３に示す。
【００１９】
４（Ｂ）．平板のガラス製ホルダーへのインク試料の塗布・装填
上述した平板のガラス製ホルダーへのインク試料の塗布・装填にも、スポイト、シリンジ等を用いることができる。塗布にはディスペンサー等の塗布装置を用いても良い。当該スポイト等に適量のインクを採り、平板のガラス製ホルダーの中央部へ塗布・装填しているところの模式的な斜視図を図５に示す。
通常のＸ線回折装置において、試料にＸ線が照射される領域は２０ｍｍ×２０ｍｍ程度である。そこで、インク試料を、ガラス製ホルダーの中央部における３０ｍｍ×３０ｍｍ程度の領域に塗り拡げて塗布・装填すれば良い。
【００２０】
ガラス製ホルダーの中央部へ塗り拡げられたインクからは溶剤が揮発することから、ガラス製ホルダー上に塗布・装填されたインクの上面は低下する。ガラス製ホルダー上のインクの上面が低下したら、再度、当該スポイト等に適量のインクを採り、当該塗り拡げられたインク上へ、再び、塗り拡げ塗布・装填する。当該塗り拡げられたインク上へ、新たなインクを塗り拡げる際、当該インクの有する表面張力に留意し、液面が出来るだけ水平面を保つようにする。
溶剤が揮散することで、固形化し塗り拡げられたインク上へ、新たなインクを塗り拡げる操作を繰返し、固形化した重層塗布膜を得る。当該重層塗布膜の厚みが０．１ｍｍ程度以上となったら、新たなインクを塗布・装填する操作を終了する。
インクの塗布・装填を終了した平板のガラス製ホルダーの模式的な断面図を図６に示す。
【００２１】
ガラス製ホルダーの中央部へ塗布・装填されたインクから溶剤を揮発させる際、所望によって、溶媒の沸点以下、かつインクに含まれる金属酸化物および／または複合金属酸化物の酸化状態や結晶構造を変化させることがない温度範囲において加熱を行っても良い。
【００２２】
５．Ｘ線回折パターンの測定
上述した窪みへインク試料が塗布・装填されたガラス製ホルダー、または、中央部にインク試料が塗布・装填されたガラス製ホルダーを、Ｘ線回折測定装置へ装填する。
このとき、インク試料からは溶剤が揮散しているのでインク試料中の金属酸化物および／または複合金属酸化物の微粒子は、当初のインク試料中の状態に比較して十分に濃縮されている。この為、測定されるＸ線回折パターンは、バックグランドノイズに妨害されることがなく、精密なデータ解析が可能なものであった。
また、インク試料から溶剤が揮散しているので、インク試料はガラス製ホルダーに固着している。従って、当該インク試料が固着したガラス製ホルダーは、Ｘ線回折測定装置の仕様に合わせ、水平面、傾斜面、垂直面のいずれでも装填が可能で好ましい。
【００２３】
６．まとめ
本発明によって初めて、原料粉段階と、薄膜や厚膜段階との中間段階である、インクの段階にある金属酸化物および／または複合金属酸化物の微粒子の酸化状態や結晶構造が明らかとなった。
この結果、初めて、原料粉段階からインク段階を経て、薄膜や厚膜段階に至るまでの各段階において、当該金属酸化物や複合金属酸化物の酸化状態や結晶構造を把握することが可能となった。このことは、製品開発の観点からも品質管理の観点からも重要であると考えられる。
【実施例】
【００２４】
以下、複合金属酸化物としてＣｓＷＯ３を用いたインクと、ＡＴＯを用いたインクとを実施例として参照しながら、本発明をより具体的に説明する。
【００２５】
（実施例１）
複合金属酸化物として粒径０．５〜５μｍのＣｓＷＯ３粉を準備した。そして、当該ＣｓＷＯ３粉を中央に０．２ｍｍの深さの窪みを有するソーダガラス製のＸ線回折測定用ホルダーの窪みへ、平滑且つホルダーの表面に合わせて装填した。そしてＣｓＷＯ３粉を装填したガラス製のＸ線回折測定用ホルダーをＸ線回折装置に設置して、Ｘ線回折測定を行った。
当該Ｘ線回折パターンを図７に示す。尚、図８は、図７における２θが２０〜３４°の部分における拡大図である。
【００２６】
以下、具体的に説明する。
当該ＣｓＷＯ３粉１８．５重量部、溶剤としてメチルイソブチルケトン、７１．５重量部、高分子系分散剤１０重量部とを秤量し、０．３ｍｍφＺｒＯ２ビーズを入れたペイントシェーカーで６時間粉砕・分散処理することによって実施例１に係るＣｓＷＯ３インクを得た。
得られた実施例１に係るＣｓＷＯ３インクを、中央に０．２ｍｍの深さの窪みを有するソーダガラス製のＸ線回折測定用ホルダーの窪みへ塗布・装填した。
具体的には、スポイトを用いてＣｓＷＯ３インクを中央の窪みへ塗布・装填した。塗布・装填が完了したら、当該ホルダーを室温下で１０分間放置した。するとＣｓＷＯ３インク中の溶剤が揮発し、ＣｓＷＯ３インクの容積が減少した。そこで、再び、スポイトを用いてＣｓＷＯ３インクを中央の窪み中のＣｓＷＯ３インクの上へ塗布・装填し、当該ホルダーを室温下で１０分間放置した。
当該操作を４回繰り返したところ、窪み内に塗布・装填されたＣｓＷＯ３インクの重複塗布膜の上面が、ホルダーの表面と同一面となった。
窪み内に塗布・装填されたＣｓＷＯ３インクの重複塗布層の上面が、ホルダーの表面より盛り上った状態となってしまったときは、適宜なヘラ等を用いて当該盛り上った部分を除去し、ＣｓＷＯ３インクの重複塗布層の上面を、ホルダーの表面と同一面とした。
【００２７】
当該ＣｓＷＯ３インクを塗布・装填したガラス製のホルダーＸ線回折測定用ホルダーをＸ線回折装置に設置して、Ｘ線回折測定を行った。
当該Ｘ線回折パターンを図９に示す。尚、図１０は、図９における２θが２０〜３４°の部分における拡大図である。
【００２８】
ここで、図７と図９および図８と図１０を比較すれば、本発明に係るＸ線回折測定用試料の作製方法によれば、ＣｓＷＯ３粉の測定結果に比較しても、ＣｓＷＯ３インクに含まれるＣｓＷＯ３微粒子の測定結果は、バックグラウンド強度が若干大きい程度で、各ピークは十分に観測できるものであった。
さらに、図７と図９および図８と図１０との比較から、ＣｓＷＯ３インクに含まれるＣｓＷＯ３粉微粒に係るＸ線回折パターンは、原料粉であるＣｓＷＯ３粉の微粒子よりピークの幅が広がっている。当該Ｘ線回折パターンの変化から、原料粉であるＣｓＷＯ３粉からインク作製までの工程において、ＣｓＷＯ３微粒子が解砕・粉砕されて微細化していることが理解出来る。
【００２９】
また、ＣｓＷＯ３インクは常温で溶剤が揮散しただけである為、ＣｓＷＯ３インク中に含まれるＣｓＷＯ３微粒子の構造、酸化状態等をそのまま把握できる。
【００３０】
（実施例２）
平均粒径１μｍのＡＴＯ（アンチモンドープ酸化錫）粉２５重量部、溶剤としてトルエン６７．５重量部、高分子系分散剤７．５重量部を混合し、０．１５ｍｍφのガラスビーズと共に容器に充填した後、１．５時間のビーズミル分散処理を施して、実施例２に係るＡＴＯインクを準備した。
得られた実施例２に係るＡＴＯインクを、平板のソーダガラス製のホルダーＸ線回折測定用ホルダーへ塗布・装填した。
具体的には、スポイトを用いてＡＴＯインクをホルダー中央部の３０×３０ｍｍの範囲に塗り拡げた。当該ホルダーを室温下で５分間放置した。するとＣｓＷＯ３インク中の溶剤が揮発し、ＡＴＯインクの容積が減少した。そこで、再び、スポイトを用いてＡＴＯインクを前記塗り拡げられたＡＴＯインクの上へ、ＡＴＯインクを重ねて塗り拡げた。このとき、ホルダー上に塗り拡げられたＡＴＯインクの厚みが一定になる様、留意しながら前記塗り拡げられたＡＴＯインクの上へ、ＡＴＯインクを重ねて塗り拡げて重複塗布膜を得た。
当該操作を複数回繰り返し、ホルダー上に塗り拡げられた重複塗布膜の厚みを０．１ｍｍ以上とした。
【００３１】
当該ＡＴＯインクを塗布・装填したガラス製のホルダーをＸ線回折装置に設置して、Ｘ線回折測定を行った。
但し、Ｘ線回折測定する際、試料にＸ線が照射されるＸ線回折装置の測定基準位置に、前記ＡＴＯインクの重複塗布膜の上面が位置するように、ホルダーの設置位置を調整した。
当該Ｘ線回折パターンを図１１に示す。
【００３２】
図１１より、平板のソーダガラス製のホルダーを用い、ＡＴＯインクをホルダー中央部の３０×３０ｍｍの範囲に塗り拡げて塗布・装填した場合でも、実施例１で説明した、所定の深さの窪みを有するソーダガラス製のＸ線回折測定用ホルダーの窪みへインクを塗布・装填した場合と同様に、ＡＴＯインクに含まれるＡＴＯ微粒子の測定結果において、バックグラウンドの強度は大きなものではなく、各ピークは十分に観測出来るものであった。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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