(57)【要約】      （修正有）【課題】目標値に近い結晶直径及び結晶引上げ速度で単結晶の引上げを行うことができるシリコン単結晶製造装置を提供する。【解決手段】原料を加熱するヒーターを内部に有するチャンバー及び冷却媒体によってチャンバーを冷却する手段を有するチョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶製造装置であって、チャンバーを冷却する冷却媒体がチャンバー内を流通する流路における入口温度、出口温度、及び流量の測定手段、入口温度、出口温度、及び流量の測定値をもとにチャンバーからの除去熱量を算出する演算手段、及び算出した除去熱量をもとにヒーター電力を制御するヒーター電力制御手段、を具備するシリコン単結晶製造装置。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料を加熱するヒーターを内部に有するチャンバー及び冷却媒体によって前記チャンバーを冷却する手段を有するＣＺ法によるシリコン単結晶製造装置であって、
前記チャンバーを冷却する冷却媒体がチャンバー内を流通する流路における入口温度、出口温度、及び流量の測定手段、
前記入口温度、前記出口温度、及び前記流量の測定値をもとに前記チャンバーからの除去熱量を算出する演算手段、及び
前記算出した除去熱量をもとにヒーター電力を制御するヒーター電力制御手段、
を具備するものであることを特徴とするシリコン単結晶製造装置。
【請求項２】
前記シリコン単結晶製造装置が、直胴工程中の結晶直径を測定する手段、及び前記結晶直径の測定値をもとに前記ヒーター電力の補正値を算出する手段を具備するものであることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶製造装置。
【請求項３】
前記ヒーター電力制御手段が、シリコン単結晶引上げ後に得られた前記チャンバーからの除去熱量の操業実績データをもとに、次回引上げ時の直胴工程中のヒーター電力の設定値のパターンを算出する機能を具備するものであること特徴とする請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶製造装置。
【請求項４】
前記次回引上げ時の直胴工程中のヒーター電力の設定値のパターンが、前記算出した除去熱量と同等の電力値をヒーター電力の設定値としたものであることを特徴とする請求項３に記載のシリコン単結晶製造装置。
【請求項５】
前記次回引上げ時の直胴工程中のヒーター電力の設定値のパターンが、以下の式で求められるヒーター電力のパターン補正値Ｗをヒーター電力の設定値にフィードバックさせたものであることを特徴とする請求項３に記載のシリコン単結晶製造装置。
Ｗ＝Ｗｓ−（Ｈａ−Ｈｂ）
（式中、Ｗはヒーター電力のパターン補正値、Ｗｓは直胴工程開始時のヒーター電力値、Ｈａは直胴工程開始時の除去熱量、Ｈｂは算出した直胴工程中の除去熱量を示す。）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下ＣＺ法という）によるシリコン単結晶の製造装置に関するものであり、特に結晶引上げ中のヒーター電力値を正確に設定する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、シリコン単結晶の無欠陥結晶の製造では、結晶直径及び結晶引上げ速度を目標通りで引上げることが必須となってきている。従来のシリコン単結晶の直径制御においては、過去の結晶引上げ時のヒーター電力値の実績データをもとに、ベースのヒーター電力値を設定して結晶引上げを行い、結晶引上げ中の結晶直径が目標よりも太い、あるいは結晶引上げ速度が目標よりも速いと、設定したヒーター電力値に対してヒーター電力値を上げ、またその逆の場合はヒーター電力値を下げてヒーター電力値を制御している。
【０００３】
しかしながら、このような従来の直径制御では結晶直径が目標値から変動してから、あるいは結晶引上げ速度が目標値から変動してからヒーター電力を変化させているため、結晶成長界面の温度が変化するまでに長い無駄時間があり、特に大口径結晶においてはこの時間が３０分以上あるため、結晶直径や結晶引上げ速度からヒーター電力へのフィードバックでは遅すぎるという問題があった。
【０００４】
また、石英ルツボ中の原料融液の深さ、育成中の結晶の長さ、チャンバー内の黒鉛材の位置関係、単結晶製造装置のチャンバー表面への酸化物の付着の具合によりチャンバーからの除去熱量が変動し、それによって最適なヒーター電力値もばらつくため、過去の結晶引上げ実績データのみによって最適なヒーター電力値を設定することは困難であった。
【０００５】
また、結晶直径や結晶引上げ速度以外のデータをもとに直径制御を行う技術として、特許文献１及び特許文献２には、冷却水によるチャンバーからの除去熱量を結晶引上げ速度にフィードバックする技術が開示されているが、これらの技術はヒーター電力値が最適値からずれていた場合は、目標の引上げ速度もしくは目標の結晶直径で単結晶引上げを行うことが難しいという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−１２７２１６号公報
【特許文献２】特開２００８−１０５８７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、冷却媒体の温度及び流量の測定値から算出したチャンバーからの除去熱量をもとにヒーター電力を制御することで、より目標値に近い結晶直径及び結晶引上げ速度で単結晶の引上げを行うことができるシリコン単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するために、本発明では、原料を加熱するヒーターを内部に有するチャンバー及び冷却媒体によって前記チャンバーを冷却する手段を有するＣＺ法によるシリコン単結晶製造装置であって、
前記チャンバーを冷却する冷却媒体がチャンバー内を流通する流路における入口温度、出口温度、及び流量の測定手段、
前記入口温度、前記出口温度、及び前記流量の測定値をもとに前記チャンバーからの除去熱量を算出する演算手段、及び
前記算出した除去熱量をもとにヒーター電力を制御するヒーター電力制御手段、
を具備するシリコン単結晶製造装置を提供する。
【０００９】
このようなシリコン単結晶製造装置であれば、冷却媒体の温度及び流量の測定値から算出したチャンバーからの除去熱量をもとにヒーター電力を制御することで、より目標値に近い結晶直径及び結晶引上げ速度で単結晶の引上げを行うことができる。
【００１０】
またこのとき、前記シリコン単結晶製造装置が、直胴工程中の結晶直径を測定する手段、及び前記結晶直径の測定値をもとに前記ヒーター電力の補正値を算出する手段を具備するものであることが好ましい。
【００１１】
このような手段を具備するものであれば、除去熱量だけでなく結晶直径の測定値も加味してヒーター電力の制御を行うことができる。
【００１２】
またこのとき、前記ヒーター電力制御手段が、シリコン単結晶引上げ後に得られた前記チャンバーからの除去熱量の操業実績データをもとに、次回引上げ時の直胴工程中のヒーター電力の設定値のパターンを算出する機能を具備するものであることが好ましい。
【００１３】
このような機能を具備するものであれば、単結晶の引上げ後に得られたデータをもとに次回引上げ時のヒーター電力パターンを設定することができる。
【００１４】
またこのとき、前記次回引上げ時の直胴工程中のヒーター電力の設定値のパターンが、前記算出した除去熱量と同等の電力値をヒーター電力の設定値としたものであってもよい。
【００１５】
またこのとき、前記次回引上げ時の直胴工程中のヒーター電力の設定値のパターンが、以下の式で求められるヒーター電力のパターン補正値Ｗをヒーター電力の設定値にフィードバックさせたものであってもよい。
Ｗ＝Ｗｓ−（Ｈａ−Ｈｂ）
（式中、Ｗはヒーター電力のパターン補正値、Ｗｓは直胴工程開始時のヒーター電力値、Ｈａは直胴工程開始時の除去熱量、Ｈｂは算出した直胴工程中の除去熱量を示す。）
【００１６】
このようにすれば、算出した除去熱量から、次回引上げ時の直胴工程中のヒーター電力の設定値のパターンを算出することができる。
【発明の効果】
【００１７】
以上のように、本発明のシリコン単結晶製造装置であれば、結晶直径の測定値に加え、冷却媒体の温度及び流量の測定値から算出したチャンバーからの除去熱量をもとにヒーター電力を制御することで、より目標値に近い結晶直径及び結晶引上げ速度で単結晶の引上げを行うことができる。さらに、単結晶の引上げ後に得られたデータをもとに算出した除去熱量から、次回引上げ時のヒーター電力を設定することができる。従って、得られる単結晶の品質も所望のものとすることができ、単結晶の製造歩留り、生産性を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明のシリコン単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
【図２】入口温度、出口温度、及び流量の測定手段からヒーター電力制御手段までの流れを示すフロー図である。
【図３】設定電力パターンを算出する機能を具備する本発明のシリコン単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
【図４】ヒーター電力演算フローの一例を示すフロー図である。
【図５】実施例の手順を示すフロー図である。
【図６】実施例の実ヒーター電力値と実除去熱量を示すグラフである。
【図７】実施例における実除去熱量と除去熱量により補正した設定電力パターンを示すグラフである。
【図８】実施例におけるベースの設定電力パターンと除去熱量により補正した設定電力パターンを比較したグラフである。
【図９】実施例の結晶直径変動を示すグラフである。
【図１０】比較例で用いた従来のシリコン単結晶製造装置を示す概略図である。
【図１１】比較例の手順を示すフロー図である。
【図１２】比較例の実ヒーター電力値を示すグラフである。
【図１３】比較例の結晶直径変動を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
上述のように、ヒーター電力値が最適値からずれている場合であっても、より目標値に近い結晶直径及び結晶引上げ速度で単結晶の引上げを行うことができるシリコン単結晶製造装置の開発が求められていた。
【００２０】
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、直胴工程中に目標直径及び目標引上げ速度通りに結晶を引き上げるために必要なヒーター電力値は、最終的には各直胴位置におけるシリコン単結晶製造装置のチャンバーからの除去熱量とバランスすることを知見した。さらにこのことから、直胴工程引上げ中のシリコン単結晶製造装置のチャンバーからの除去熱量を算出し、算出した除去熱量とヒーター電力値を比較することで、加熱しているヒーター電力値が適切な値かどうかを正確に把握でき、除去熱量とヒーター電力値がバランスしていない場合には、ヒーター電力値を除去熱量と同等になるようにヒーター電力値を補正することにより、目標直径及び目標結晶引上げ速度通りに結晶製造を行うことが可能になることを見出し、本発明を完成させた。
【００２１】
即ち、本発明は、原料を加熱するヒーターを内部に有するチャンバー及び冷却媒体によって前記チャンバーを冷却する手段を有するＣＺ法によるシリコン単結晶製造装置であって、
前記チャンバーを冷却する冷却媒体がチャンバー内を流通する流路における入口温度、出口温度、及び流量の測定手段、
前記入口温度、前記出口温度、及び前記流量の測定値をもとに前記チャンバーからの除去熱量を算出する演算手段、及び
前記算出した除去熱量をもとにヒーター電力を制御するヒーター電力制御手段、
を具備するシリコン単結晶製造装置である。
【００２２】
以下、図面を参照しながら本発明について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２３】
図１は本発明のシリコン単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
本発明のシリコン単結晶製造装置１では、チャンバー２内部のヒーター３によって加熱された原料融液４から、シリコン単結晶５が引上げられる。チャンバー２は冷却手段６によって冷却され、冷却に用いられる冷却媒体が流通する流路における入口温度、出口温度、流量はそれぞれ入口温度測定手段７、出口温度測定手段８、流量測定手段９によって測定される。除去熱量演算手段１０では、入口温度、出口温度、流量の測定値から除去熱量が算出され、さらに除去熱量によるヒーター電力演算部１１でヒーター電力の補正値が算出される。また、結晶直径測定手段１２によって引上げ中のシリコン単結晶５の結晶直径が測定され、結晶直径によるヒーター電力演算部１３で測定値からヒーター電力の補正値が算出される。これらの補正値をもとにヒーター電力出力部１５が直流電源１４の電力値を制御することで、ヒーター３の出力が制御される。
【００２４】
図２は、入口温度、出口温度、及び流量の測定手段からヒーター電力制御手段までの流れを示すフロー図である。図２に示されるように、本発明のシリコン単結晶製造装置では、入口温度、出口温度、及び流量の測定手段によってこれらを測定し、除去熱量演算手段によって測定値からチャンバーからの除去熱量を算出し、ヒーター電力演算部によって算出した除去熱量をもとにヒーター電力の補正値を算出し、ヒーター電力出力部によってヒーター電力を制御する。なお本発明では、ヒーター電力演算部とヒーター電力出力部をまとめて、ヒーター電力制御手段と呼ぶ。
【００２５】
（入口温度、出口温度、及び流量の測定手段）
チャンバー２は開閉するために分割されており、冷却手段６は各分割されたチャンバー毎に設置されている。従って、冷却媒体の流路の入口温度、出口温度、及び流量は、各分割されたチャンバーの流路毎に測定される。
冷却媒体の流路の入口温度及び出口温度の測定手段としては、特に限定されないが、例えば熱電対及び測温抵抗体等が挙げられる。
また流量の測定手段としては、特に限定されないが、例えば電磁流量計、渦流量計、コリオリ式質量流量計、超音波流量計等が挙げられる。
【００２６】
（除去熱量演算手段）
次に、入口温度、出口温度、及び流量の測定値からチャンバーからの除去熱量を算出する。本発明において、チャンバーからの除去熱量Ｈは以下の式で表される。
Ｈ＝ΔＴ×Ｌ×Ｃ×ρ
ΔＴ＝Ｔｏｕｔ−Ｔｉｎ
（式中、Ｈは除去熱量（ｋＷ）、Ｔｏｕｔは冷却媒体の出口温度（Ｋ）、Ｔｉｎは冷却媒体の入口温度（Ｋ）、Ｌは冷却媒体の流量（ｌ／ｓｅｃ）、Ｃは冷却媒体の比熱（ｋＪ／ｋｇ・Ｋ）であり、水の場合Ｃ＝４．１８６８、ρは冷却媒体の密度（ｋｇ／ｌ）であり、２５℃／大気圧における水の場合はρ＝０．９９７０である。）
【００２７】
（ヒーター電力制御手段）
次に、除去熱量によるヒーター電力演算部で、上述のようにして算出した除去熱量をもとにヒーター電力の補正値を算出する。補正値は以下の式で求められる。
ヒーター電力の補正値＝ヒーター電力値−除去熱量（Ｈ）
【００２８】
また、本発明のシリコン単結晶製造装置としては、直胴工程中の結晶直径を測定する手段、及び結晶直径の測定値をもとにヒーター電力の補正値を算出する手段を具備するものであることが好ましい。
このような手段を具備するものであれば、上述の除去熱量によるヒーター電力の補正値だけでなく、結晶引上げ中の結晶直径の測定値をもとに結晶直径によるヒーター電力演算部でヒーター電力の補正値も算出することができる。これらの補正値を併用してヒーター電力の制御を行うことで、さらに目標値に近い結晶直径及び結晶引上げ速度で単結晶の引上げを行うことができる。
【００２９】
次に、上述のようにして算出した補正値をもとに、ヒーター電力出力部で実際にヒーター電力の制御を行う。
【００３０】
このように、本発明のシリコン単結晶製造装置であれば、結晶直径の測定値に加え、冷却媒体の温度及び流量の測定値から算出したチャンバーからの除去熱量をもとにヒーター電力を制御することで、より目標値に近い結晶直径及び結晶引上げ速度で単結晶の引上げを行うことができる。
【００３１】
さらに、本発明のシリコン単結晶製造装置としては、上述のヒーター電力制御手段が、シリコン単結晶引上げ後に得られたチャンバーからの除去熱量の操業実績データをもとに、次回引上げ時の直胴工程中のヒーター電力の設定値のパターンを算出する機能を具備するものであることが好ましい。
【００３２】
このような機能を具備するシリコン単結晶製造装置の例を図３に示す。
本発明のシリコン単結晶製造装置１’では、上述の図１に示されるシリコン単結晶製造装置と同様に、シリコン単結晶５の引上げを行う。単結晶引上げ後に得られた除去熱量データは操業実績データベース２１に蓄積され、このデータをもとに除去熱量によるパターン算出部２２で、次回引上げ時の直胴工程中のヒーター電力の設定値のパターン（以下、設定電力パターンともいう）を算出する。
【００３３】
このとき、設定電力パターンは、算出した除去熱量と同等の電力値をヒーター電力の設定値として算出したもの、あるいは、以下の式で求められるヒーター電力のパターン補正値Ｗをヒーター電力の設定値にフィードバックさせて算出したものであってもよい。
Ｗ＝Ｗｓ−（Ｈａ−Ｈｂ）
（式中、Ｗはヒーター電力のパターン補正値、Ｗｓは直胴工程開始時のヒーター電力値、Ｈａは直胴工程開始時の除去熱量、Ｈｂは算出した直胴工程中の除去熱量を示す。）
【００３４】
設定電力パターンを算出する際のヒーター電力演算フローの一例を図４に示す。
パターン補正値Ｗを算出しフィードバックさせる場合は、図４に示されるフローに沿って各直胴位置におけるパターン補正値Ｗを求め、これをもとにして設定電力パターンを算出することができる。
【００３５】
このように、設定電力パターンを算出する機能を具備するものであれば、単結晶の引上げ後に得られたデータをもとに次回引上げ時のヒーター電力を設定することができる。
【００３６】
以上のように、本発明のシリコン単結晶製造装置であれば、結晶直径の測定値に加え、冷却媒体の温度及び流量の測定値から算出したチャンバーからの除去熱量をもとにヒーター電力を制御することで、より目標値に近い結晶直径及び結晶引上げ速度で単結晶の引上げを行うことができる。さらに、単結晶の引上げ後に得られたデータをもとに算出した除去熱量から、次回引上げ時のヒーター電力を設定することもできる。従って、得られる単結晶の品質も所望のものとすることができ、単結晶の製造歩留り、生産性を向上できる。
【実施例】
【００３７】
以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００３８】
（実施例）
図３に示される本発明のシリコン単結晶製造装置を用い、図５に示されるフローに沿って、直径３００ｍｍ、直胴部長さ１８００ｍｍのシリコン単結晶の引上げを行った。
まず、過去の結晶引上げ時のヒーター電力値の実績データをもとにして算出したベースの設定電力パターンで１度目の単結晶の引上げを行い、操業実績データベースに除去熱量データを蓄積した。１度目の引上げ時の実ヒーター電力値と実除去熱量データを図６に示す。図６に示されるように実ヒーター電力値と実除去熱量の数値はほぼ一致する結果が得られた。
次に、蓄積された除去熱量データをもとに、図７の設定電力パターンを算出した。なお、設定電力パターンは、算出した除去熱量と同等の電力値をヒーター電力の設定値として算出した。またここで、ベースの設定電力パターンと算出した設定電力パターン（図７）を比較したものを図８に示す。
次に、図７のパターン通りにヒーターの電力値を設定して、再度直径３００ｍｍ、直胴部長さ１８００ｍｍのシリコン単結晶の引上げを行った。なお、結晶引上げ中のヒーター電力の制御は、引上げ中の結晶直径の測定値をもとにヒーター電力の補正値を算出する従来の制御に加え、冷却媒体の温度及び流量から算出した除去熱量をもとにヒーター電力の補正値を求め、これも加味してヒーター電力の制御を行った。
得られた単結晶の各直胴位置における直径を測定し、直径変化量のグラフとして表したものを図９に示す。
【００３９】
（比較例）
図１０に示される従来のシリコン単結晶製造装置１００を用い、図１１に示されるフローに沿って、直径３００ｍｍ、直胴部長さ１８００ｍｍのシリコン単結晶の引上げを行った。
まず、実施例と同様にベースの設定電力パターンで１度目の単結晶の引上げを行い、操業実績データベース２１に実ヒーター電力値を蓄積した。１度目の引上げ時の実ヒーター電力値を図１２に示す。次に、図１２に示される実ヒーター電力値をもとに、ヒーター電力によるパターン算出部１０１で設定電力パターンを算出した。
次に、算出したパターン通りにヒーターの電力値を設定して、再度直径３００ｍｍ、直胴部長さ１８００ｍｍのシリコン単結晶の引上げを行った。なお、結晶引上げ中のヒーター電力の制御は、結晶直径測定手段１２によって測定された引上げ中の結晶直径をもとに、結晶直径によるヒーター電力演算部１３でヒーター電力の補正値を算出する従来の制御を行った。
得られた単結晶の各直胴位置における直径を測定し、直径変化量のグラフとして表したものを図１３に示す。
【００４０】
図９及び図１３に示されるように、本発明のシリコン単結晶製造装置を用いて、除去熱量をもとに算出した設定電力パターンに基づいて単結晶の引上げを行い、さらに除去熱量による引上げ中のヒーター電力値の補正を行った実施例（図９）では、従来のシリコン単結晶製造装置を用いて単結晶の引上げを行い、除去熱量による設定電力パターンの算出や引上げ中の電力値の補正をしていない比較例（図１３）と比べて、目標直径からの直径変動が抑制されていた。
【００４１】
以上のことから、本発明のシリコン単結晶製造装置であれば、冷却媒体の温度及び流量の測定値から算出したチャンバーからの除去熱量をもとにヒーター電力を制御することで、より目標値に近い結晶直径及び結晶引上げ速度で単結晶の引上げを行うことができ、また単結晶の引上げ後に得られたデータをもとに算出した除去熱量から、次回引上げ時のヒーター電力を設定できることが明らかとなった。従って、所望の品質を有する単結晶を高歩留り、高生産性で得ることができる。
【００４２】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００４３】
１、１’…シリコン単結晶製造装置、  ２…チャンバー、  ３…ヒーター、
４…原料融液、  ５…シリコン単結晶、  ６…冷却手段、  ７…入口温度測定手段、
８…出口温度測定手段、  ９…流量測定手段、  １０…除去熱量演算手段、
１１…除去熱量によるヒーター電力演算部、  １２…結晶直径測定手段、
１３…結晶直径によるヒーター電力演算部、  １４…直流電源、
１５…ヒーター電力出力部、
２１…操業実績データベース、２２…除去熱量によるパターン算出部、
１００…従来のシリコン単結晶製造装置、
１０１…ヒーター電力によるパターン算出部。
【図１】
2015151283.tif 000002
【図２】
2015151283.tif 000003
【図３】
2015151283.tif 000004
【図４】
2015151283.tif 000005
【図５】
2015151283.tif 000006
【図６】
2015151283.tif 000007
【図７】
2015151283.tif 000008
【図８】
2015151283.tif 000009
【図９】
2015151283.tif 000010
【図１０】
2015151283.tif 000011
【図１１】
2015151283.tif 000012
【図１２】
2015151283.tif 000013
【図１３】
2015151283.tif 000014