(57)【要約】【課題】殺菌効果を長期間保持でき、かつ金属腐食性を抑制した、電解水を用いた液体口腔洗浄剤を提供すること。【解決手段】酸化還元電位が正の電解水、メントール類、アニオン性界面活性剤及び水溶性有機溶剤を含有し、ｐＨが６〜８である液体口腔洗浄剤である。前記電解水と、前記メントール類又は前記アニオン性界面活性剤のいずれか１種以上とが、互いに接触しないように収容し、使用時に混合状態で用いるのが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化還元電位が正の電解水、メントール類、アニオン性界面活性剤及び水溶性有機溶剤を含有し、ｐＨが６〜８である液体口腔洗浄剤。
【請求項２】
アルカリ剤としてアルカリ金属の水酸化物を含む請求項１に記載の液体口腔洗浄剤。
【請求項３】
前記電解水と、前記メントール類又は前記アニオン性界面活性剤のいずれか１種以上とが、互いに接触しないように収容され、使用時に混合状態で用いられる請求項１又は２に記載の液体口腔洗浄剤。
【請求項４】
前記アニオン性界面活性剤がアルキルベンゼンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩からなる群から選ばれる１種以上を含む請求項１〜３いずれか１項に記載の液体口腔洗浄剤。
【請求項５】
前記水溶性有機溶剤が多価アルコールを含む請求項１〜４いずれか１項に記載の液体口腔洗浄剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体口腔洗浄剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
口腔内細菌性疾患の代表例であるう蝕は、歯周病と並ぶ歯科の二大疾患の一つであり、歯質の表面で増殖したう蝕細菌が産生する乳酸等の酸で、エナメル質又は象牙質を構成する無機質が溶解（脱灰）されることにより誘発される歯質の欠損である。
【０００３】
う蝕の進行の過程においては、バイオフィルムが歯質の表面に形成される。バイオフィルムが歯質表面に形成されると、バイオフィルム直下の歯質が脱灰し、う蝕が誘発される。
【０００４】
そこで、う蝕を防止するために、う蝕細菌を増殖抑制又は殺菌すること、機械的手段を用いてバイオフィルムを除去すること、脱灰された歯質を再石灰化させること等が行われている。
【０００５】
これらのうち、う蝕細菌を増殖抑制又は殺菌する方法はその適用に特殊な器具等を必要とせず、広く適用されている。その代表例としては、う蝕細菌の増殖抑制成分又は殺菌成分を含有する含嗽剤を用いたうがい等が挙げられる。これらの方法によれば、歯質表面でのう蝕細菌の増殖が抑制されて歯質の脱灰が抑制されるので、う蝕を有効に予防することができる。
【０００６】
なかでも、塩化ナトリウム等の塩化物水溶液を電解することにより得られる次亜塩素酸水が高い殺菌効果を有することから、歯科治療の際の液体口腔洗浄剤として使用することが提案されている（特許文献１〜４）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平０９−１８３７０６号公報
【特許文献２】特開平１０−０８７４６２号公報
【特許文献３】国際公開第２００７／０７２６９７号
【特許文献４】国際公開第２００９／０９８８７０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記電解水を用いた液体口腔洗浄剤は、安定性が不十分で製造後長期間殺菌効果を保持することが難しいことや、口に含んだ場合に独特の塩素臭を有する、塩分を強く感じる等の風味上の問題があった。液体口腔洗浄剤の風味を向上するために通常加えられる香料等が存在する場合には、特に電解水の分解が促進されるため、これらを使用することができなかった。さらに、電解水には、金属を腐食させる作用があり、口腔内の治療等に使用する器具に対する影響が大きいという問題もあった。
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、殺菌効果を長期間保持でき、かつ金属腐食性を抑制した、電解水を用いた液体口腔洗浄剤を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、酸化還元電位が正の電解水に加えて特定の添加剤を含有させることにより、電解水の劣化を抑えて長期間殺菌効果を保持することができ、かつ金属腐食性を低減できることを見出し、本発明を完成するに至った。より具体的には、本発明は以下のようなものを提供する。
【００１１】
本発明は、酸化還元電位が正の電解水、メントール類、アニオン性界面活性剤及び水溶性有機溶剤を含有し、ｐＨが６〜８である液体口腔洗浄剤である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、殺菌効果を長期間保持でき、かつ金属腐食性を抑制した、電解水を用いた液体口腔洗浄剤を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の液体口腔洗浄剤の塩素臭に対するアンケート結果を示す図である。
【図２】本発明の液体口腔洗浄剤の塩味に対するアンケート結果を示す図である。
【図３】本発明の液体口腔洗浄剤作用前の口腔内細菌（う蝕細菌及び歯周病菌含め）に対する殺菌力を示す図である。
【図４】本発明の液体口腔洗浄剤作用後の口腔内細菌を示す図である。
【図５】本発明の液体口腔洗浄剤のう蝕細菌に対する殺菌力を材料別に比較した図である。
【図６】本発明の液体口腔洗浄剤のＳｔｒｅｐｔｏｃｏｃｃｕｓ  ｍｕｔａｎｓ菌（主なう蝕細菌）に対する殺菌力を示す図である。
【図７】本発明の液体口腔洗浄剤Ｌａｃｔｏｂａｃｉｌｌｕｓ菌（慢性のう蝕細菌）に対する殺菌力を示す図である。
【図８】本発明の液体口腔洗浄剤のＳ．ｐｎｅｕｍｏｎｉａｅ（誤嚥性肺炎を引き起こす細菌）に対する殺菌力を示す図である。
【図９】市販液体口腔洗浄剤作用後の粘膜上皮細胞を示す図である。
【図１０】本発明の液体口腔洗浄剤作用後の粘膜上皮細胞を示す図である。
【図１１】液体口腔洗浄剤作用後の粘膜上皮細胞の生存率を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態について詳細に説明するが、本発明は、以下の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の目的の範囲内において、適宜変更を加えて実施することができる。
【００１５】
本発明の液体口腔洗浄剤は、酸化還元電位が正の電解水、メントール類、アニオン性界面活性剤及び水溶性有機溶剤を含有する。以下、本発明の液体口腔洗浄剤に使用される各原料等について詳述する。
【００１６】
＜酸化還元電位が正の電解水＞
水に塩化ナトリウム、塩化カリウム等の塩素系電解質を添加し、電気分解することで得られる電解水が公知である。特に、電解槽を、イオン交換膜等を用いて２室以上に分け、一対の電極を設け電気を通電することで性質の異なる２種の電解水を製造することができる。ここで、電極の陰極側から得られる電解水は還元水と呼ばれ、アルカリ性を示して油脂やタンパク質等の有機物を分解、洗浄することができる効果を有することが知られている。一方、陽極側から得られる電解水は酸化水と呼ばれ、次亜塩素酸イオン、塩素イオン等を含んで酸性を示し、その殺菌効果から、感染症対策として手や内視鏡の洗浄に利用されている。
【００１７】
本発明の液体口腔洗浄剤には、後者の陽極側から得られる、酸化還元電位が正の電解水が含有される。より具体的には、本発明の電解水は、電気分解時に陽極側から得られる、酸化還元電位が正の電解水を使用する。その酸化還元電位（ＯＲＰ）は正であればよく、その値が７００ｍＶ以上であれば好ましく、８００ｍＶ以上であることがより好ましい。最も好ましいのは、９００ｍＶ以上である。ＯＲＰが正であれば、殺菌力を有して好ましい。
【００１８】
本発明の電解水は、塩素系電解質を含有する水を電気分解して得られるため、塩素イオンを含有する。本発明の液体口腔洗浄剤は、公知の電解水を含有する液体口腔洗浄剤と比べて殺菌力が高く、かつ、含有されている塩素イオンが分解し難く保存性に優れているために、用いる電解水中の塩素イオンの濃度の上限値を低く設定することが可能であるが、塩素イオンの濃度は、５〜２５０ｐｐｍであればよく、５０〜２００ｐｐｍであることが好ましい。より好ましくは、８０〜１５０ｐｐｍである。塩素イオンの濃度が、５ｐｐｍ以上であれば殺菌力を確保するうえで好ましく、２５０ｐｐｍ以下であれば口に含んだ場合の塩素臭を抑え、かつ金属に対する腐食作用を抑えることが可能となる。
【００１９】
本発明の電解水は、２室以上に仕切られた電解槽を有する電解装置であれば、特に限定されることなく、公知の電解装置を用いて製造することが可能である。
【００２０】
２室型の電解装置は、電解槽を１枚の隔膜（イオン交換膜）で２つの部屋に分け、それぞれの部屋に陽極と陰極を入れて水を電気分解する装置である。２室型の電解装置を使用する際には、両部屋共に水に塩化ナトリウム、塩化カリウム等の塩素系電解質を添加する。本発明の液体口腔洗浄剤には、陽極を有する部屋において生成する電解水が使用される。
【００２１】
本発明の電解水の製造は、陰極室と陽極室の間に中間室を設けた３室型の電解装置を用いて行うことがより好ましい。この３室型の電解装置は、通常、中間室に水と塩化ナトリウム、塩化カリウム等からなる支持電解質と称される液体がいれられ、陰極室と陽極室には水がいれられる。中間室と陰極室又は陽極室の間には、イオン交換膜及び電極が設けられて仕切られる。陰極と陽極に通電されると、中間室の支持電解質が電気分解されると共に中間室から陽極室中の水にイオン交換膜を通して塩素イオンが溶け込む。こうして得られる、陽極室中の電解水は酸化還元電位（ＯＲＰ）が正となると共に塩素イオンを含有するが、ナトリウムイオン等はほとんど含有しない。さらに、電解水の生成後、そのｐＨを中性付近に調節可能で、塩素ガスの生成を抑えることができる。これに対し、２室型電解装置を用いた場合には、陽極側から得られる電解水中には、塩素イオン以外にも、ナトリウムイオンやカリウムイオン等が多く共存し、そのｐＨも２．２〜２．７と強酸性であるため、含有される次亜塩素酸イオン、塩素イオン等が不安定となり、塩素ガスを生成しやすい。
【００２２】
＜メントール類＞
本発明の液体口腔洗浄剤には、口腔内に適用した際の清涼感の向上及び電解水の有する金属腐食性の低減の観点から、メントール類を含有することを必須とする。用いられるメントール類としては、Ｉ−メントール、ｄ−メントール、ｄＩ−メントール等が挙げられ、なかでもＩ−メントールが特に好ましい。
【００２３】
前記メントール類の含有量は、本発明の口腔用組成物中に２０ｍｇ（０．１３ｍｍｏｌ）／Ｌ〜１００ｍｇ（０．６４ｍｍｏｌ）／Ｌであることが好ましく、３０ｍｇ（０．１９ｍｍｏｌ）／Ｌ〜９０ｍｇ（０．５８ｍｍｏｌ）／Ｌであることがより好ましく、４０ｍｇ（０．２６ｍｍｏｌ）／Ｌ〜８０ｍｇ（０．５１ｍｍｏｌ）／Ｌであることがさらに好ましい。含有量が２０ｍｇ（０．１３ｍｍｏｌ）／Ｌ以上であれば、口腔洗浄剤を口腔内に適用した際の清涼感と、界面活性剤や油成分との組合せによる異味を防止し後味を向上する点及び金属腐食作用を抑える観点から好ましく、含有量が１００ｍｇ（０．６４ｍｍｏｌ）／Ｌ以下であれば、液体口腔洗浄剤の保存安定性の観点から好ましい。
【００２４】
＜アニオン性界面活性剤＞
本発明者は、検討の結果、アニオン性界面活性剤が、口腔内の洗浄及び殺菌という通常の役割ほかに、メントール類の添加に伴う電解水の分解促進作用や電解水の金属腐食作用の防止する働きを有すことを見出した。
【００２５】
本発明の液体口腔洗浄剤に用いられるアニオン性界面活性剤としては、液体口腔洗浄剤に使用できる公知のものが、特に限定されることなく使用できる。例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ラウリル硫酸ナトリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸エステル塩、Ｎ−ラウロイルサルコシン酸ナトリウム、Ｎ−ミリストイルサルコシン酸ナトリウム等のＮ−アシルサルコシン酸塩、水素添加ココナッツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、Ｎ−パルミトイルグルタミン酸ナトリウム等のＮ−アシルグルタミン酸塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルタウリン塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルアラニン塩等を挙げることができる。これらの中から、２種以上を併用してもよい。これらのうち、アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩を用いることが特に好ましい。
【００２６】
液体口腔用組成物中、アニオン性界面活性剤の含有量は、５ｍｇ（０．０１７ｍｍｏｌ）／Ｌ〜６０ｍｇ（０．２１ｍｍｏｌ）／Ｌであり、好ましくは１０ｍｇ（０．０３５ｍｍｏｌ）／Ｌ〜５０ｍｇ（０．１７ｍｍｏｌ）／Ｌ、特に好ましくは２０ｍｇ（０．０７ｍｍｏｌ）／Ｌ〜４０ｍｇ（０．１３９ｍｍｏｌ）／Ｌである。５ｍｇ（０．０１７ｍｍｏｌ）／Ｌ以上含有していれば、液体口腔洗浄剤として十分な効果が得られると共に、メントール類の添加に伴う電解水の分解の防止や金属腐食作用の防止を行うことができ、６０ｍｇ（０．２１ｍｍｏｌ）／Ｌ以下であれば洗浄剤の嗜好性を損ねることがない。
【００２７】
また、上記アニオン性界面活性剤は、非イオン界面活性剤と組み合わせて使用することも可能である。非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロック共重合体、ショ糖脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット、アルキルグリコシド脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリコール脂肪酸エステル、アルキルグリコシド、脂肪酸モノエタノールアミド、ポリオキシエチレン脂肪酸モノエタノールアミド、ポリオキシエチレン脂肪酸ジエタノールアミド、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンミツロウ誘導体等が挙げられ、これらの中から、１種又は２種以上を併用してもよい。
【００２８】
上記非イオン界面活性剤の含有量は、２０〜６０ｍｇ／Ｌであり、好ましくは３０〜５０ｍｇ／Ｌ、特に好ましくは３５〜４５ｍｇ／Ｌである。
【００２９】
＜水溶性有機溶剤＞
本発明の液体口腔洗浄剤には、難水溶性のメントール類を溶解することを目的に、水溶性有機溶剤が用いられる。このような本発明の液体口腔洗浄剤に用いられる水溶性有機溶剤としては、液体口腔洗浄剤に使用できるも公知のものが、特に限定されることなく使用できる。例えば、エタノール、プロパノール等の低級アルコール；グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、１、３−ブチレングリコール等の多価アルコール；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコールを挙げることができる。これらの中から、１種又は２種以上を併用してもよい。また、これらのうち、刺激の少ないものを選択して使用することが特に好ましく、多価アルコール、特にグリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコールを用いることが好ましい。
【００３０】
液体口腔用洗浄剤中、水溶性有機溶剤の含有量は、２．５ｍｏｌ／Ｌ〜８ｍｏｌ／Ｌであり、好ましくは４ｍｏｌ／Ｌ〜６．６ｍｏｌ／Ｌ、特に好ましくは４．６ｍｏｌ／Ｌ〜５．９ｍｏｌ／Ｌである。少なくとも２．５ｍｏｌ／Ｌ以上含有すれば、メントール類が析出することを防ぐことができ、８ｍｏｌ／Ｌ以下であれば、使用時の刺激の原因となったり、液体口腔用洗浄剤の安全性を損ねたりすることがなく好ましい。
【００３１】
＜アルカリ剤＞
本発明の液体口腔洗浄剤には、そのｐＨを適切な範囲に調整するために、アルカリ剤を添加してもよい。アルカリ剤としては、人体に悪影響を与えるものでなければ公知のものが特に限定されることなく使用できる。
【００３２】
本発明の液体口腔洗浄剤のｐＨは、６〜８であることが好ましい。より好ましくは、６．５〜７．５である。ｐＨがこの範囲にあれば、口腔内の組織に刺激や損傷を与えず、かつ、含有される塩素イオン等が安定してその保存性が高まるために好ましい。
【００３３】
使用できるアルカリ剤は、例えば、クエン酸、フマル酸、リンゴ酸等の有機酸のアルカリ金属塩やアンモニウム塩、リン酸、炭酸等の無機酸のアルカリ金属塩やアンモニウム塩、アルカリ金属の水酸化物等が挙げられるが、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等の無機性のアルカリ剤が好ましく、特に水酸化ナトリウムが好ましい。
【００３４】
その添加される量は、使用するアルカリ剤の種類、電解水のｐＨ、アニオン性界面活性剤の種類や含有量によっても異なるが、液体口腔洗浄剤全体として、ｐＨを上記の範囲に調節するのに必要な量を加えることが好ましい。７ｍｍｏｌ／Ｌ〜９ｍｍｏｌ／Ｌ加えることが好ましく、７．８ｍｍｏｌ／Ｌ〜８．８ｍｍｏｌ／Ｌ加えることがより好ましい。さらに好ましくは、８．２ｍｍｏｌ／Ｌ〜８．５ｍｍｏｌ／Ｌである。添加量がこの範囲にあれば、口腔内の組織に刺激や損傷を与えず、かつ、含有される塩素イオン等が安定して保存性が高まり好ましい。
【００３５】
本発明の液体口腔洗浄剤には、本発明の目的を阻害しない範囲で、上記成分以外にも、液体口腔洗浄剤成分として通常使用される、湿潤剤、保存料、フッ化物、薬効剤、酵素、色素、メントール類以外の香料、甘味料、増粘剤等を含有させることができる。
【００３６】
＜液体口腔洗浄剤＞
本発明の液体口腔洗浄剤は、上記酸化還元電位が正の電解水に、メントール類、アニオン性界面活性剤、水溶性有機溶剤及びアルカリ剤を添加した一液型の洗浄剤としてもよいし、電解水と、メントール類又はアニオン性界面活性剤のいずれか１種以上とが、互いに接触しないように別々に収容される二液型以上の洗浄剤としてもよい。二液型以上の液体口腔洗浄剤とする場合は、使用直前に両者を混合して適量の最終的な液体口腔洗浄剤を作るか、又は混合してある程度の量の最終的な液体口腔洗浄剤の作り置きをしておいて、使用時にこれを適量取り分けて使用する。
【００３７】
本発明の液体口腔洗浄剤は、一液型であっても十分に保存性を有するが、二液型以上とすることで、その殺菌効果をより長期間保持することが可能となるため好ましい。特に、電解水と、メントール類又はアニオン性界面活性剤のいずれか１種以上とが、互いに接触しないようにすることが電解水の分解防止及びその効果の持続性の点から重要である。保存性と混合時の操作性の両立を考慮すれば、二液型の液体口腔洗浄剤がより好ましい。
【００３８】
本発明の液体口腔洗浄剤の製造は、特に限定されず公知の方法及び公知の機器を使用して行うことができる。一液型の液体口腔洗浄剤を製造する場合、例えば、水溶性有機溶剤にメントール類を添加して１０〜６５℃で、好ましくは２０〜５５℃で溶解し、均一になった溶液を酸化還元電位が正の電解水に添加した後、アニオン性界面活性剤及びアルカリ剤を加えることで製造することができる。二液型とする場合は、例えば、水溶性有機溶剤にメントール類及びアルカリ剤を添加して上記と同様に均一に溶解して第一液とする。続いて、酸化還元電位が正の電解水と適量のアルカリ剤を混合して第二液とする。一液型の場合も二液型の場合も、その他成分として、油溶性の成分を使用する場合は、水溶性有機溶剤にまず溶解して使用することが好ましい。
【００３９】
本発明の液体口腔洗浄剤は、一回につき約２０ｍｌ程度を適量とし、口に含んで数１０秒から数分後に吐出して使用する。例えば、各種歯科疾患を予防するため、各家庭で、毎回の歯磨き後に使用するのが好ましいが、一日２回朝晩の使用でも十分に効果が得られる。また、歯科疾患を治療する歯科治療用殺菌水として、歯科医院で治療用途に使用することも好ましい。より具体的には、虫歯、歯周病、口臭等の治療に効果的である。
【実施例】
【００４０】
次に、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００４１】
［液体口腔洗浄剤の製造］
＜実施例＞
三室型電解装置（（株）レドックス社製）を使用し、陽極槽から、残留塩素濃度１２５ｐｐｍ、ＯＲＰ９０５ｍＶの電解水を得て、さらに、８ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウムを加えて、ｐＨがおよそ７とした。この電解水に、８０ｍｇ／ＬのＩ−メントール、８０ｍＬ／Ｌのプロピレングリコール（ＰＧ）、４０ｍｇ／Ｌのドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）をそれぞれ溶解し、ｐＨがおよそ７の液体口腔洗浄剤とした。
【００４２】
＜比較例１＞
市販電解水含有液体口腔洗浄剤をそのまま使用した。
＜比較例２＞
実施例に用いた電解水のみを使用して、比較液体口腔洗浄剤とした。
＜比較例３＞
ドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）を添加しない以外は、実施例と同様にして、比較液体口腔洗浄剤とした。
＜比較例４＞
Ｉ−メントール及びプロピレングリコール（ＰＧ）を添加しない以外は、実施例と同様にして、比較液体口腔洗浄剤とした。
【００４３】
［塩素臭及び塩味の評価］
実施例及び比較例１の液体口腔洗浄剤を口に含んだ際の塩素臭及び塩味の有無を、被験者２４人に液体口腔洗浄剤でうがいをしてもらった後アンケートを取ることで評価した。図１及び２にその結果を示す。
【００４４】
図１の結果から、本発明の液体口腔洗浄剤は、うがい中（図１（Ａ））、うがい後（図１（Ｂ））のいずれにおいても、市販の電解水含有液体口腔洗浄剤と比べて塩素臭を感じた人が少なく、特に問題なく使用できることを確認した。また、図２の結果から、塩味についても、本発明の液体口腔洗浄剤は、うがい中（図２（Ａ））、うがい後（図２（Ｂ））のいずれにおいても、市販の電解水含有液体口腔洗浄剤と比べて感じる人が少なく、格段に利用しやすいことが明らかとなった。
【００４５】
［保存性の評価］
上記実施例及び比較例の液体口腔洗浄剤の塩素濃度を測定した。続いて、これらの液体口腔洗浄剤を容器に入れて室温で１月保存し、１月後の塩素濃度の減少量を測定した。
［金属腐食性の評価］
プラスチックの容器にステンレス製の釘を１本入れた後、上記実施例及び比較例の液体口腔洗浄剤を加えて１５分間室温で放置し、液の変化を観察した。金属が溶出して液が茶色に変色したものを×、やや色づいたものを△、変化の見られないものを○とした。
【００４６】
実施例及び比較例の保存性及び金属腐食性の評価を表１に示す。
【表１】
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【００４７】
電解水のみからなる比較例２の液体口腔洗浄剤は、１月後の塩素消失率が小さく、経時による分解は僅かであるものの、高い金属腐食性を有すことが分かった。これに対し、電解水中にＩ−メントールとＰＧを含有する比較例３は、分解速度が促進された。一方、Ｉ−メントール、ＰＧ、ＳＤＳのすべて含む実施例の液体口腔洗浄は、分解が抑制され電解水のみ簿比較例２と同等であった。金属腐食性を有さず、塩素消失率、金属腐食性の点で市販品のものと比べても優れていることが分かった。
【００４８】
［殺菌効果の評価１］
実施例の液体口腔洗浄剤を用いてうがいを行い、その口腔内細菌に対する殺菌効果の確認を行った。図３は、実施例液体口腔洗浄剤によるうがいをする前の歯周ポケットから採取した口腔内細菌である。ほとんどすべての細胞の形が、しっかり見えていることがわかった。これらの明るくみえるところが、生きている細菌（生菌）を示している。
【００４９】
これに対し、図４は、実施例の液体口腔洗浄剤を用いてうがいを行った後に歯周ポケットから採取した口腔内細菌の様子である。色のない暗く見える部分が、死菌である。ほとんどすべての細菌が死滅していることが観察され、本発明の液体口腔洗浄剤が、口腔内で有効に殺菌効果を奏することを確認することができた。さらに、歯表面上に形成されたバイオフィルム中の細菌に対する同様の検討から、本発明の液体口腔洗浄剤がバイオフィルム中の細菌に対しても同様に有効であることを確認した。
【００５０】
続いて、本発明の液体口腔洗浄剤のう蝕細菌（Ｓ．ｍｕｔａｎｓ）に対する効果に関し、Ｗｅｌｌ−ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ  Ａｓｓａｙ法により検証を行った。寒天培地にう蝕細菌を加えた後、シャーレに分注した。直径約４ｍｍの穴を固化した培地に穿孔し、抗菌作用を評価するための比較例２〜４、実施例及び緩衝剤をそれぞれ１０μｌ添加し、３７℃で１時間インキュベートした。さらに、滅菌済の培地を、固化培地に重層し、室温で放置して固まった後に、３７℃のインキュベーター内で静置培養した。２０時間後、培地に開けた穴の周囲に形成されるクリアゾーンの直径を測定した。その結果を、図５に示す。
【００５１】
抗菌力の大きさは、添加剤を全く含有しない電解水の比較例２が最も低く、メントール及び有機溶剤が含有された比較例３もほぼ比較例２と同等であった。これに対し、電解水にＳＤＳが含有された比較例４は若干大きくなり、本発明のメントール及びＳＤＳを含有する実施例液体口腔洗浄剤において最も大きくなることが観察された。
【００５２】
［殺菌効果の評価２］
本発明の液体口腔洗浄剤のう蝕細菌（Ｓ．ｍｕｔａｎｓ及びＬａｃｔｏｂａｃｉｌｌｕｓ）に対する効果に関し、市販の電解水が用いられていない洗口剤との比較を行った。実施例の液体口腔洗浄剤と、比較例５として市販洗口剤（１００ｇ中０．２ｇの塩化ベンゼトニウムを含有。）を作用後、その細菌を採取し、Ｍｉｔｉｓ  Ｓａｌｉｖａｒｉｕｓ寒天培地又はＤｉｆｃｏ  Ｒｏｇｏｓａ  ＳＬ寒天培地にて、３７℃、４８時間平面培養した後、コロニ−数を計測した（ＣＦＵ／ｍｌ）。さらに、対照実験として、緩衝液（ＰＢＳ）を作用したものも、同様の計測を行った。
【００５３】
図６に、緩衝液、比較例５及び実施例を作用した場合の、細菌の培養後のコロニ−数を示す。実施例を作用させた場合は、細菌は死滅してしまいコロニーを発見することはできなかった。これに対し、比較例５を作用させた場合には、コロニ−数は対照のものと比べておよそ３割の低減にとどまった。これらの結果から、本発明の液体口腔洗浄剤は、市販洗口剤と比べても高い殺菌効果を有すことが確認できた。同じ検討を、ＬａｃｔｏｂａｃｉｌｌｕｓやＳ．ｐｎｅｕｍｏｎｉａｅ（口腔内に存在するご遠征肺炎を引き起こす細菌の一つ）に対しても行ったところ、Ｓ．ｍｕｔａｎｓと同様の結果が得られた。
【００５４】
［毒性の確認］
本発明の液体口腔洗浄剤の口腔内の上皮細胞に対する影響を、比較例５及び実施例の液体口腔洗浄剤を用いて２０秒間うがいを行い、口腔内の上皮細胞を採取して観察を行うことで確認した。比較例５は、市販の電解水含有液体口腔洗浄剤であり、その塩素含有量は１２５ｐｐｍ、ｐＨ７．８３である。これに対し、本発明の液体口腔洗浄剤は、塩素含有量が１２５ｐｐｍ、ｐＨ７であった。
【００５５】
図９は比較例５、図１０は実施例の作用直後の上皮細胞である。実施例の液体口腔洗浄剤を用いてうがいを行った場合は、死滅した上皮細胞はほとんど見られなかった。これに対し、比較例５の液体口腔洗浄剤を使用した場合は、およそ３０％の上皮細胞が死滅していた。
【００５６】
さらに、上記うがい後に採取した上皮細胞を培養し、その生存数の変化を調べた。洗浄剤による処理を行わず採取した直後の上皮細胞の数を１００％とし、これに対する上皮細胞数の割合で評価した。処理なし、比較例１及び実施例の作用直後、３日後、５日後、７日後の上皮細胞の生存割合を図１１に示す。比較例５を作用した場合には、３日後には、大半の上皮細胞が死滅した。これに対し、実施例の液体口腔洗浄剤を作用した場合には、一週間しても上皮細胞はほとんど死滅せず、本発明の液体口腔洗浄剤が口腔内の上皮細胞にほとんど影響を与えないことが確認できた。
【００５７】
以上の検討から、本発明の液体口腔洗浄剤は市販の電解水含有液体口腔洗浄剤に比べて、殺菌効果が高い一方、塩素臭が低減され、口腔内の細胞に及ぼす影響も小さいことが明らかとなった。
【図１】
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【図２】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図１１】
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【図３】
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【図４】
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【図９】
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【図１０】
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