(57)【要約】【課題】  任意の形状の基板間に挟まれた微小試料を効率的に高精度に加熱することができる、微小試料の精密測定ための加熱方法及びその加熱ユニットを提供する。【解決手段】  微小試料の加熱ユニットにおいて、微小試料１９を挟む二つのディスク基板１４，１６からなる試料部と、この試料部に近接して、この試料部を囲み、前記微小試料１９の観察窓を有する、０．０５度以内の高い温度安定性で１００度以上の高温まで安定して加熱部を加熱するように構成した。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
二つの基板に挟まれた微小試料を囲む対向する二つ以上の加熱系を用い、加熱には略円弧状の赤外線ヒーターを用い、該赤外線ヒーターから出る熱線を前記微小試料の反対側にある半月状のミラーで集光し、試料部を加熱することを特徴とする微小試料の加熱方法。
【請求項２】
請求項１記載の微小試料の加熱方法において、前記微小試料が液体又は固体であることを特徴とする微小試料の加熱方法。
【請求項３】
請求項１記載の微小試料の加熱方法において、前記加熱系外への放熱が十分低く、測定機器に影響を与えないことを特徴とする微小試料の加熱方法。
【請求項４】
請求項１記載の微小試料の加熱方法において、前記試料部の温度の制御は、加熱部ならびに試料部の温度を観測し、対応する平衡温度を決め、加熱部の温度をフィードバック回路により前記赤外線ヒーターにかける電流量を制御して０．１度以内で望ましい温度に一定に保つことを特徴とする微小試料の加熱方法。
【請求項５】
請求項１記載の微小試料の加熱方法において、前記赤外線ヒーター並びに基板に挟まれた微小試料は容器中に入れられて断熱し、また、前記容器は微小試料の交換や試料部の駆動のために二つ以上に分割することを特徴とする微小試料の加熱方法。
【請求項６】
請求項１記載の微小試料の加熱方法において、加熱系の容器は測定系のサイズに合わせた形状をもつことを特徴とする微小試料の加熱方法。
【請求項７】
請求項１記載の微小試料の加熱方法において、前記微小試料の観察のための窓を持ち、前記微小試料を駆動するシステムに組み込むことを特徴とする微小試料の加熱方法。
【請求項８】
請求項１記載の微小試料の加熱方法において、前記加熱系は、前記基板の垂直な方向に観察光を入射するため箱型の容器とし、また前記基板は該基板にかかる垂直力を測定するためのバネを介して上下に動かす外部の駆動系につながれていることを特徴とする微小試料の加熱方法。
【請求項９】
微小試料を挟む二つの基板からなる試料部と、該試料部に近接して該試料部を囲み、前記微小試料の観察窓を有する、０．０５度以内の高い温度安定性で１００度以上の高温まで安定して加熱部を加熱できるようにしたことを特徴とする微小試料の加熱ユニット。
【請求項１０】
請求項９記載の微小試料の加熱ユニットにおいて、前記加熱系外への放熱が十分低く、測定機器に影響を与えないことを特徴とする微小試料の加熱ユニット。
【請求項１１】
請求項９記載の微小試料の加熱ユニットにおいて、前記微小試料が液体又は固体であることを特徴とする微小試料の加熱ユニット。
【請求項１２】
請求項９記載の微小試料の加熱ユニットにおいて、前記基板は、試料の熱容量に比較し十分に大きい熱容量を有し、材質がシリカ、金属、又はセラミックスからなることを特徴とする微小試料の加熱ユニット。
【請求項１３】
請求項９記載の微小試料の加熱ユニットにおいて、加熱系の容器は測定系のサイズに合わせた形状を持つことを特徴とする微小試料の加熱ユニット。
【請求項１４】
請求項９記載の微小試料の加熱ユニットにおいて、前記試料の観察のための窓を持ち、前記微小試料を駆動するシステムに組み込むことを特徴とする微小試料の加熱ユニット。
【請求項１５】
請求項９記載の微小試料の加熱ユニットにおいて、前記加熱部を共振ずり測定装置に組み込むことを特徴とする微小試料の加熱ユニット。
【請求項１６】
請求項９記載の微小試料の加熱ユニットにおいて、前記加熱部をＸ線回折装置に組み込むことを特徴とする微小試料の加熱ユニット。
【請求項１７】
請求項９記載の微小試料の加熱ユニットにおいて、前記加熱部を表面力・蛍光複合測定装置に組み込むことを特徴とする微小試料の加熱ユニット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微小試料の精密測定ための加熱方法及びその加熱ユニットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
本発明は、微小液体など数１０μｌ程度の試料を含む試料部を±０．０５℃以下の安定性をもって加熱、保温し、共振ずり測定などの精密測定を行うための加熱方法及びその加熱ユニットに関するものである。
【０００３】
本願発明者は、精密ずり測定方法及びその装置（下記特許文献１，２参照）について提案している。
【０００４】
現在、表面力測定ならびに共振ずり測定などの様に、数１０μｌの微小な試料に対する計測方法がナノサイエンスの進展とともに重要になってきている。そこで、微小な試料部のみを精度・安定性よく加熱できる加熱ユニットが望まれている。
【０００５】
例えば、共振ずり測定ユニットは、２つの基板の間に挟んだ液体の粘性や潤滑性を、基板間の距離をナノメートルで制御しながら測定でき、ナノレオロジーやナノトライボロジーに重要な測定である。ここで潤滑油の研究を例にとると、実際の自動車のエンジンの中での潤滑油の温度は１００℃に近い場合もあり、室温のみでなく高温での測定も望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第３０３２１５２号公報
【特許文献２】特許第４６１５５６８号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】液晶，６ (１) ，ｐ．ｐ３４−４１ (２００２)
【非特許文献２】Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，Ｆａｒａｄａｙ  Ｔｒａｎｓ.   １，１９８６，８２，ｐ．ｐ２７１５−２７４６
【非特許文献３】Ｓ．Ｈ．Ｊ．Ｉｄｚｉａｋ，Ｉ．Ｋｏｌｔｏｖｅｒ，Ｊ．Ｎ．Ｉｓｒａｅｌａｃｈｖｉｌｉ，ａｎｄ  Ｃ．Ｒ．Ｓａｆｉｎｙａ，Ｐｈｙｓ，Ｒｅｖ．Ｌｅｔｔ．７６，１４７７（１９９６）
【非特許文献４】Ｅ．Ｐｅｒｒｅｔ，Ｋ．Ｎｙｇａｒｄ，Ｄ．Ｋ．Ｓａｔａｐａｔｈｙ，Ｔ．Ｅ．Ｂａｌｍｅｒ，Ｏ．Ｂｕｎｋ，Ｍ．Ｈｅｕｂｅｒｇｅｒ  ａｎｄ  Ｊ．Ｆ．ｖａｎ  ｄｅｒ  Ｖｅｅｎ，Ｅｕｒｏｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，８８，３６００４，（２００９）
【非特許文献５】Ｄ．Ｆｕｋｕｓｈｉ，Ｍ．Ｋａｓｕｙａ，Ｈ．Ｓａｋｕｍａ，Ｋ．Ｋｕｒｉｈａｒａ，Ｃｈｅｍ．Ｌｅｔｔ．４０，７７６（２０１１）
【非特許文献６】Ｙ．Ｓａｉｔｏ，Ｍ．Ｋａｓｕｙａ，Ｋ．Ｋｕｒｉｈａｒａ，Ｃｈｅｍ．Ｌｅｔｔ．４１，１２８２（２０１２）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
従来技術であるラバーヒーターやその他の通常のヒーターを装置に組み込む〔上記非特許文献１参照〕と、温度を変化させるために広範に加熱され、距離のドリフトなどが起きる。また室温を変えて平衡にする測定もなされているが、温度範囲が狭い〔上記非特許文献２参照〕。そこで、温度依存性測定には、試料部だけを局所的に加熱できるコンパクトで、測定部の形に対応しながら加熱できるシステムが必要となる。  本発明は、任意の形状の基板間に挟まれた微小液体を効率的に高精度に加熱できる加熱ユニットを提供することを目的とする。
【０００９】
上述した従来技術の問題点を解決し、上述した目的を達成するために、本発明の加熱ユニットは、液体試料を挟む２つの基板からなる試料部と、前記試料部を囲むように配置された加熱ユニットとを有する。
【００１０】
本発明は、上記状況に鑑みて、任意の形状の基板間に挟まれた微小試料を効率的に高精度に加熱することができる微小試料の精密測定ための加熱方法及びその加熱ユニットを提供することを目的とすることができる。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕微小試料の加熱方法において、二つの基板に挟まれた微小試料を囲む対向する二つ以上の加熱系を用い、加熱には略円弧状の赤外線ヒーターを用い、この赤外線ヒーターから出る熱線を前記微小試料の反対側にある半月状のミラーで集光し、試料部を加熱することを特徴とする。
【００１２】
〔２〕上記〔１〕記載の微小試料の加熱方法において、前記微小試料が液体又は固体であることを特徴とする。
【００１３】
〔３〕上記〔１〕記載の微小試料の加熱方法において、前記加熱系外への放熱が十分低く、測定機器に影響を与えないことを特徴とする。
【００１４】
〔４〕上記〔１〕記載の微小試料の加熱方法において、前記試料部の温度の制御は、加熱部ならびに試料部の温度を観測し、対応する平衡温度を決め、加熱部の温度をフィードバック回路により前記赤外線ヒーターにかける電流量を制御して０．１度以内で望ましい温度に一定に保つことを特徴とする。
【００１５】
〔５〕上記〔１〕記載の微小試料の加熱方法において、前記赤外線ヒーター並びに基板に挟まれた微小試料は容器中に入れられて断熱し、また、前記容器は微小試料の交換や試料部の駆動のために二つ以上に分割することを特徴とする。
【００１６】
〔６〕上記〔１〕記載の微小試料の加熱方法において、加熱系の容器は測定系のサイズに合わせた形状をもつことを特徴とする。
【００１７】
〔７〕上記〔１〕記載の微小試料の加熱方法において、前記微小試料の観察のための窓を持ち、前記微小試料を駆動するシステムに組み込むことを特徴とする。
【００１８】
〔８〕上記〔１〕記載の微小試料の加熱方法において、前記加熱系は、前記基板の垂直な方向に観察光を入射するため箱型の容器とし、また前記基板はこの基板にかかる垂直力を測定するためのバネを介して上下に動かす外部の駆動系につながれていることを特徴とする。
【００１９】
〔９〕微小試料の加熱ユニットにおいて、微小試料を挟む二つの基板からなる試料部と、この試料部に近接して該試料部を囲み、前記微小試料の観察窓を有する、０．０５度以内の高い温度安定性で１００度以上の高温まで安定して加熱部を加熱できるようにしたことを特徴とする。
【００２０】
〔１０〕上記〔９〕記載の微小試料の加熱ユニットにおいて、前記加熱系外への放熱が十分低く、測定機器に影響を与えないことを特徴とする。
【００２１】
〔１１〕上記〔９〕記載の微小試料の加熱ユニットにおいて、前記微小試料が液体又は固体であることを特徴とする。
【００２２】
〔１２〕上記〔９〕記載の微小試料の加熱ユニットにおいて、前記基板は、試料の熱容量に比較し十分に大きい熱容量を有し、材質がシリカ、金属、又はセラミックスからなることを特徴とする。
【００２３】
〔１３〕上記〔９〕記載の微小試料の加熱ユニットにおいて、加熱系の容器は測定系のサイズに合わせた形状をもつことを特徴とする。
【００２４】
〔１４〕上記〔９〕記載の微小試料の加熱ユニットにおいて、前記試料の観察のための窓を持ち、前記微小試料を駆動するシステムに組み込むことを特徴とする。
【００２５】
〔１５〕上記〔９〕記載の微小試料の加熱ユニットにおいて、前記加熱部を共振ずり測定装置に組み込むことを特徴とする。
【００２６】
〔１６〕上記〔９〕記載の微小試料の加熱ユニットにおいて、前記加熱部をＸ線回折装置に組み込むことを特徴とする。
【００２７】
〔１７〕上記〔９〕記載の微小試料の加熱ユニットにおいて、前記加熱部を蛍光分光表面力装置に組み込むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２８】
本発明によれば、任意の形状の基板間に挟まれた微小試料を効率的に高精度に加熱することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の実施例を示す加熱ユニット付き共振ずり測定ユニットの一例を示す模式図である。
【図２】図１に示す上部基板および下部基板付近に位置する加熱ユニットの平面図である。
【図３】本発明の加熱ユニットの動作例の説明図である。
【図４】本発明の加熱ユニットとして用いられるヒーター線の説明図である。
【図５】本発明に係る加熱ユニットの側面方向の構成図である。
【図６】本発明の実施例の加熱ユニットを用いる一定温度制御のスキーム図である。
【図７】本発明に係る加熱ユニットに基板をセットして加熱し、ヒーターと基板の温度の測定結果（その１）を示す図である。
【図８】本発明に係る加熱ユニットに基板をセットして加熱し、ヒーターと基板の温度の測定結果（その２）を示す図であり、図７（ｂ）の部分の拡大図である。
【図９】本発明に係る加熱ユニットに基板をセットして加熱し、ヒーターと基板の温度の測定結果（その３）を示す図であり、図７（ｃ）の部分の拡大図である。
【図１０】本発明の加熱ユニットによる距離のドリフトを示す図である。
【図１１】本発明の他の実施例を示す加熱ユニット付きＸ線回折装置の構成図である。
【図１２】図１１のＸ線回折装置の拡大図である。
【図１３】本発明の更なる他の実施例を示す加熱ユニット付き表面力・蛍光複合測定装置の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
本発明の微小試料の加熱方法は、二つの固定基板に挟まれた微小試料を囲む対向する二つ以上の加熱ユニットを用い、加熱には略円弧状の赤外線ヒーターを用い、この赤外線ヒーターから出る熱線を前記微小試料の反対側にある半月状のミラーで集光し、試料部を加熱する。
【実施例】
【００３１】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００３２】
まず、表面力測定・共振ずり測定による微小液体の加熱の必要性と従来技術について説明しておく。
【００３３】
表面力測定とは、２表面間に働く相互作用力を距離の関数として求める測定である。表面力測定装置（ＳＦＡ）を用いると、距離分解能０．１ｎｍ、力分解能１０ｎＮで測定できる。
【００３４】
共振ずり測定とは、２表面間の液体の特性（粘度、弾性、構造化、潤滑性など）の変化を距離をナノメートルレベルで変えて評価する測定である。ナノ空間に閉じ込められた液体の特性変化が評価できる。
【００３５】
これらの測定を温度を変えて行い、相互作用ならびに液体の特性等の温度依存性を得ることは、基礎物性、材料の機能評価からも重要である。また、潤滑油などの評価では、使用条件下での測定が必要となる。例えば、液晶や界面活性剤溶液の相変化、自動車エンジンの潤滑油の典型的な動作温度（〜９０℃）、ハードディスクドライブ（通常４５〜６０℃で動作）であり、高温まで測定できる装置が必要となる。
【００３６】
しかしながら、従来は４０℃程度までしか行われておらず、大きく温度変化させることは困難であった。それも、室温を変えて温度変化させるかあるいはラバーヒーターを用いていたが、前者では変化の範囲が限定され、後者では加熱部分が大きく距離のドリフトなどの不都合が生じていた。
【００３７】
本発明では、課題１として周囲への伝熱による熱膨張、距離の揺らぎをなくすようにする。
【００３８】
その解決策として、なるべく小さい熱量での加熱とする。試料の温度を計測し、ヒーター温度との検量線データを作成し、ヒーター温度の制御により試料温度を最少量の熱じ加熱制御するクローズトループ制御システムを確立した。
【００３９】
本発明では、課題２として赤外線集光加熱による試料部の局所加熱に関して、細管赤外線ランプの開発とミラーの使用により集光の最適化、伝熱量の低減を図るようにした。
【００４０】
図１は本発明に係る加熱ユニット付き共振ずり測定ユニットの一例を示す模式図である。
【００４１】
この図において、３はヒーター（光源）、１０は共振ずり測定ユニット、１１は垂直力測定用カンチレバー、１２，１３はディスクホルダ、１４は下部ディスク基板１２上に固定される下部基板、１５は上部表面を水平方向に駆動する水平駆動部としての４分割ピエゾ素子、１６はその４分割ピエゾ素子１５の底部のディスクホルダ１３に固定される上部ディスク基板、１７は４分割ピエゾ素子１５を支持する板バネ、１８はその４分割ピエゾ素子１５を駆動する電圧を付加する電気ケーブル、１９はせん断応答の測定対象となる微小試料（固体、液体、液晶など）、２０は静電容量計、２１は加熱部の温度（Ｔｈ）をモニターする加熱部用熱電対、２２は試料部の温度（Ｔｓ）をモニターする試料部用熱電対、２３は加熱部用熱電対２１につながる電気ケーブル、２４は試料部用熱電対２２につながる電気ケーブルである。ここで、ヒーター（光源）３による赤外線集光により試料部のみを加熱するようにしている。このように、精密温度制御ＳＦＡを構成している。なお、ここで、液体は、単成分だけでなく、２成分以上のミセルやコロイド分散系を含む様々な溶液であってもよい。なお、上記した水平駆動部としてはモーターを用いるようにしてもよい。また、基板そのものを試料とし、図１に示すように基板間に試料を挟むことなく、試料（下部ディスク基板）１４と試料（上部ディスク基板）１６との互いの摩擦（潤滑）特性を測定することもできる。
【００４２】
本発明の微小試料の加熱ユニットは、微小試料１９の一方の側に近接して位置し略半円弧状の筒状部を備えた第１の加熱ユニット７１と、微小試料１９の他方の側に近接して位置し略半円弧状の筒状部を備えた第２の加熱ユニット７２とを有し、第１の加熱ユニット７１と第２の加熱ユニット７２とは、相互に出来るだけ近接させて位置する第１の姿勢（図２）と、上部表面保持体と下部表面保持体との間に微小試料１９を保持する前に、微小試料１９の交換が可能な距離を隔てて相互に位置する第２の姿勢（図３）とを選択可能である。
【００４３】
試料部に入るような微小試料１９であれば、他の形状も可能である。
【００４４】
本発明の加熱ユニットは、前記第１の加熱ユニット７１と第２の加熱ユニット７２とは、各々の一端で接合しており、前記第１の加熱ユニット７１および第２の加熱ユニット７２の加熱部（ヒーター）は筒状部においてコイル状に巻かれ、それ以外の部分においてより線となっている少なくとも１本の電線が第１加熱ユニット７１および第２加熱ユニット７２の加熱ユニットの電線を構成している。
【００４５】
本発明の加熱ユニットの筒状部は、共振ずり測定装置のガラス管であり、第１の加熱ユニット７１の筒状部と、第２の加熱ユニット７２の筒状部との間に、前記電線を収容する可撓性の耐熱被覆部材が設けられている。
【００４６】
図６に示すように、加熱部の温度（Ｔｈ）と試料部の温度（Ｔｓ）はそれぞれ熱電対によりモニターする。ＴｓとＴｈの関係をあらかじめ求め、求めるＴｓにＴｈを最適化する。加熱部の温度Ｔｈを制御回路によりフィードバック制御することにより、試料部を加熱しその温度Ｔｓを望む一定温度に維持する。
【００４７】
本発明の加熱ユニットによれば、任意の形状の基板間に挟まれた微小試料を効率的に高精度に加熱できる加熱ユニットを提供することができる。
【００４８】
以下、下部基板１４と上部基板１６との間に挟み込まれた試料１９を加熱する加熱ユニット６１について詳細に説明する。
【００４９】
図２は、図１に示す上部基板および下部基板付近に位置する加熱ユニットを説明するための平面図である。図３は本発明の加熱ユニットの動作例の説明図、図４は本発明の加熱ユニットとして用いられるヒーター線の説明図である。図５は、加熱ユニットの側面方向の構成図である。  
【００５０】
図１および図２に示すように、上部ディスク基板１６および下部ディスク基板１４付近に加熱ユニット６１が配置されている。
【００５１】
加熱ユニット６１は、図２に示すように、下部ディスク基板１４と上部ディスク基板１６との間に微小試料１９を挟み込んだ状態で、第１の加熱ユニット７１のプレート８０と、第２の加熱ユニット７２のプレート９０とが接合した姿勢、すなわち微小試料１９に略円弧状ガラス管５３，９３が最も近接した姿勢になっている。
【００５２】
図２に示すように、第１の加熱ユニット７１は、略円弧状ガラス管５３と、その両端に位置する直線状のガラス管５４，５６とを有する。略半円弧状ガラス管５３と、直線状のガラス管５４，５６のガラス管５３側の一部の下半分は、プレート８０に形成された凹部に収容されている。
【００５３】
ガラス管５４のガラス管５３側と反対側の一端には、可撓性の円筒部材８３の一端が取り付けられている。また、ガラス管５６のガラス管５３側と反対側の一端には、可撓性の円筒部材８１の一端が取り付けられている。
【００５４】
また、図２に示すように、第２の加熱ユニット７２は、略円弧状ガラス管９３と、その両端に位置する直線状のガラス管９４，９６とを有する。略円弧状ガラス管９３と、ガラス管９４，９６のガラス管９３側の一部の下半分は、プレート９０に形成された凹部に収容されている。
【００５５】
ガラス管９４のガラス管９３側と反対側の一端には、円筒部材８３の他端が取り付けられている。また、ガラス管９６のガラス管９３側と反対側の一端には、可撓性の円筒部材９１の一端が取り付けられている。
【００５６】
円筒部材８１、ガラス管５６，５３，５４、円筒部材８３、ガラス管９４，９３，９６および円筒部材９１には、図４に示す一本のヒーター線１００が収容されている。
【００５７】
図４に示すように、ヒーター線１００は、例えば、より線１０１、接合部１０２、発熱線１０３、より線１０４、発熱線１０５、接合部１０６およびより線１０７で構成される。
【００５８】
より線１０１は、図２に示す円筒部材８１内に収容され、接合部１０２によってガラス管５６の内側の開口部付近に固定される。より線１０１は、耐熱被覆されている。
【００５９】
発熱線１０３は、コイル状であり、略円弧状ガラス管５３内に収容される。
【００６０】
より線１０４の一端は、ガラス管５４の内側の開口部付近に固定される。より線１０４の大部分は、円筒部８３内に収容されている。
【００６１】
より線１０４の他端は、ガラス管９４の内側の開口部付近に固定される。より線１０４は、耐熱被覆されている。
【００６２】
発熱線１０５は、コイル状であり、略円弧状ガラス管９３内に収容される。
【００６３】
より線１０７は円筒部材９１内に収容され、接合部１０６によってガラス管９６の内側の開口部付近い固定される。より線１０７は、耐熱被覆されている。
【００６４】
図５に示すように、プレート８０の上側には、プレート８０との間にガラス管５６，５３，５４を挟み込むようにプレート１８０が設けられている。プレート１８０は、プレート８０と面対称の形状をしており、ガラス管５６，５３，５４を収容する凹部が設けられている。
【００６５】
プレート９０の上側には、プレート９０との間にガラス管９６，９３，９４を挟み込むようにプレート１９０が設けられている。プレート１９０は、プレート９０と面対称の形状をしており、ガラス管９６，９３，９４を収容する凹部が設けられている。
【００６６】
ここで、プレート８０，１８０，９０，１９０の凹部は試料部に集光するような形状ならび鏡面加工が施されている。同等なミラーで置き換えることもできる。
【００６７】
プレート８０とプレート９０とは、図示しない駆動手段によって図２中に矢印の向きに移動可能である。プレート８０の移動に連動して、ガラス管５６，５３，５４およびプレート１８０も移動する。プレート９０の移動に連動して、ガラス管９６，９３，９４およびプレート１９０も移動する。
【００６８】
当該移動によって、加熱ユニット６１は、図３に示す状態になる。
【００６９】
すなわち、加熱ユニット６１は、下部基板１４と上部基板１６との間に試料１９を挟み込む前の状態で、図３に示すように、プレート８０，１８０と、プレート９０，１９０とは距離Ｌ１だけ離れた姿勢になる。
【００７０】
図３に示す姿勢では、下部ディスク基板１４と上部ディスク基板１６との間に微小試料１９を挟み込むために必要な領域２０３を確保できる距離Ｌ１だけ、プレート８０，１８０と、プレート９０，１９０とを離している。
【００７１】
そして、下部基板１４と上部基板１６との間に試料１９を挟み込んだ後に、プレート８０，１８０とプレート９０，１９０とを接合する。これにより、図３に示す領域２０３は、図２に示す領域のように小さくなり、ガラス管５３，９３を微小試料１９に近接することができる。
【００７２】
図２に示す状態での領域の大きさは、微小試料１９を内側に収容できる。
【００７３】
このように、下部ディスク基板１４と上部ディスク基板１６との間に微小試料１９を挟み込んだ後に、ガラス管５３，９３を微小試料１９に近接することで、このような移動を行わない場合に比べて、ガラス管５３，９３と微小試料１９との距離を短くし、加熱効率を大幅に向上できる。
【００７４】
図６は、本発明の実施例の加熱ユニットを用いる一定温度制御のスキーム図である。
【００７５】
まず、コントローラ１に希望設定温度：ｙ０を入力する。コントローラ１は電源２を制御し、ヒーター３の温度を制御し、試料４を加熱する。その時のヒーター３の温度：Ｔｈならびに試料４の温度：Ｔｓをそれぞれの近傍に設置した熱電対５、６でモニターし、その相関を測定する。欲する試料４（熱電対６）の温度：Ｔｓに対応するヒーター温度：Ｔｈをコントローラ１に入力し、ＰＩＤ制御によりヒーター部が一定温度になる様に加熱することで試料４（熱電対６）の試料温度Ｔｓを一定にする。
【００７６】
上記した加熱ユニットに基板をセットして加熱し、ヒーターと基板の温度を測定すると、図７，図８，図９に示すようなデータが得られる。ここでヒーター温度を３０分〜３９０分の間１００℃、そして４２０分〜７３０分の間６０．０℃に保つようにセットすると、試料温度は、それぞれ７２．２１±０．０３℃、４８．２８±０．０２℃で一定であった。
【００７７】
このように、ヒーター温度制御下における試料部の温度安定性ならびに表面間距離のドリフトが無いことが確認された。
【００７８】
現在製作した加熱ユニットでは、試料部温度は１９０℃まで昇温可能なことを確認した。これは、ヒーターの変更により更に高温にすることも可能である。
【００７９】
また、図１０に示すように、本発明の加熱ユニットによれば、距離のドリフトは、試料部温度を５０℃に制御したときでも室温のときと同じくらいで変化がなかった。これは、加熱系から装置全体に熱が漏れていないことを示している。
【００８０】
上述した加熱ユニット６１の構成は、例えば、以下に示すように変更できる。
【００８１】
すなわち、図１に示す例では、図２に示すように、一本のヒーター線１００をガラス管５３，９３の双方に収容させる場合を例示したが、ガラス管５３とガラス管９３とで個別ヒーター線を収容するようにしてもよい。
【００８２】
また、ガラス管５３，９３に複数本のヒーター線を収容しもよいし、ガラス管５３，９３を２重あるいは上下方向に複数段に配置してもよい。
【００８３】
なお、本発明によれば、試料（固体、液体、液晶など）を２つの固体基板間に挟み、その厚みを変えながら、試料の粘弾性変化、摩擦・潤滑特性や試料と固体基板との結合の強さなどの温度依存性を評価することができる。また、基板そのものを試料とし、間に試料を挟むことなく、互いの摩擦（潤滑）特性を測定することもできる。また、その表面を吸着や化学修飾法〔ＬＢ（ラングミュア・ブロシェット）修飾法〕などにより修飾することもできる。また、片側表面を水平方向に振動させるだけではなく、表面に垂直方向に振動させて試料の周波数応答を測定することもできる。
【００８４】
［第２実施形態］
本発明の加熱ユニットは、Ｘ線回折（Ｘ−ｒａｙ  ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）装置に適用することが可能である。
【００８５】
図１１は、本発明の他の実施例を示す加熱ユニット付きＸ線回折装置の構成図、図１２はそのＸ線回折装置の拡大図である。
【００８６】
図１１において、２０１はＸ線回折装置、２０２はＸ線、２０３は加熱ユニット、２０４は駆動側装置、２０５は駆動系である。
【００８７】
図１２において、第１の円筒形ディスク２１０、第１の金２１１、第１の基板（雲母）２１２、加熱ユニット２１３、第２の基板（雲母）２１４、第２の金２１５、第２の円筒形ディスク２１６、Ｘ線２１７、表面間距離（Ｄ）からなる。
【００８８】
ここでは、液体ナノ薄膜のＸ線回折装置について述べる。
【００８９】
まず、放射光Ｘ線（ＳＰｒｉｎｇ−８）を用い、液体ナノ薄膜のＸ線回析による構造評価法を確立する。ナノ空間中の液体構造と分子構造・表面特性との相関の解明を目指す。
【００９０】
ＳＰｒｉｎｇ−８  ＢＬ４０Ｂ２：エネルギー：８ｋｅＶ  ｏｒ１５ｋｅＶ，ビーム径：１００  ｏｒ  ２００μｍ
ここでは、試料構成、機器配置を改良し、空気、窓材カプトンなどの背景散乱を低減した。
【００９１】
因みに、従来の液体薄膜中の構造の直接評価は、
（１）ＳＦＡとＸ線回折測定：スメチック液晶８ＣＢ薄膜の評価、ただし、膜厚〜０．５μｍ程度（上記非特許文献３参照）
（２）ＳＦＡとＸ線反射率法：ナノ空間中の擬球形分子（ＴＴＭＳＳ）の厚み方向の電子密度ブロファイル、ただし、フィッティングパラメータが非常に多い（上記非特許文献４参照）
本実施形態のＸ線回折装置では、第１実施形態と同様に上部ディスク基板１６（２１２）および下部ディスク基板１４（２１４）付近に加熱ユニット６１（２０３，２１３）が配置されている。
【００９２】
本実施形態によっても、下部ディスク基板１４と上部ディスク基板１６との間に微小試料１９を挟み込んだ後に、ガラス管５３，９３を微小試料１９に近接することで、このような移動を行わない場合に比べて、ガラス管５３，９３と微小試料１９との距離を短くし、加熱効率を大幅に向上させることができる。
【００９３】
図１３は本発明の更なる他の実施例を示す加熱ユニット付き表面力・蛍光複合測定装置（上記非特許文献５，６参照）の模式図である。
【００９４】
この図において、３０１は下部基板、３０２は上部基板、３０３は微小試料としての色素溶液、３０４はツインパスユニット（水平バネを介したモータによる駆動）、３０５は分光器（ストリークカメラ）、３０６はｐｓパルスレーザー、３０７は対物レンズ、３０８は加熱ユニットであり、以下のような実施内容を有する。
【００９５】
（１）粘性プローブによる閉じ込め液体の粘度の評価
粘性プローブはシアニン色素（Ｃｙ１）であり、
【００９６】
【化１】
2015075430.tif 000003
【００９７】
溶媒の粘度増加により無輻射遷移が制限され、蛍光寿命が増加する。
【００９８】
（２）固−液界面におけるｐｐＨ感受性プローブによるｐＨ評価
ｐＨ感受性プローブはフルオレセイン（ＦＬ）であり、
【００９９】
【化２】
2015075430.tif 000004
【０１００】
生体内や機能材料界面で重要である。
【０１０１】
（３）閉じ込め液体中のピレンエキシマー生成・消滅反応ダイナミクスの観測
【０１０２】
【化３】
2015075430.tif 000005
【０１０３】
なお、当業者は、本発明の技術的範囲またはその均等の範囲内において、上述した実施形態の構成要素に関して、様々な変更、コンビネーション、サブコンビネーション、並びに代替を行うことができる。
【０１０４】
本発明の加熱ユニットは、共振ずり測定装置、Ｘ線回折装置、蛍光寿命測定装置の試料を加熱する場合の様々なシステムに適用可能である。  
【０１０５】
本発明は、任意の形状の基板間に挟まれた微小液体を効率的に高精度に加熱できる加熱ユニットに適用可能である。
【０１０６】
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づき種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
【産業上の利用可能性】
【０１０７】
本発明の微小試料の加熱方法は、任意の形状の基板間に挟まれた微小試料を効率的に高精度に加熱することができる微小試料の加熱方法として利用可能である。
【符号の説明】
【０１０８】
１    コントローラ
２    電源
３    ヒーター（光源）
４    試料
５    ヒーター温度測定用熱電対
６    試料温度測定用熱電対
１０    共振ずり測定ユニット
１１    垂直力測定用カンチレバー
１２    下部ディスクホルダ
１３    上部ディスクホルダ
１４    下部ディスク基板
１５    ４分割ピエゾ素子
１６    上部ディスク基板
１７    板バネ
１８    電気ケーブル
１９    微小試料
２０    静電容量計
２１    加熱部用熱電対
２２    試料部用熱電対
２３，２４    電気ケーブル
５３，５４，５６，９３，９４，９６    ガラス管
６１，２０３，２１３，３０８    加熱ユニット
７１    第１の加熱ユニット
７２    第２の加熱ユニット
８０，９０，１８０，１９０    プレート
８１，８３，９１    可撓性の円筒部材
１００    ヒーター線
１０１，１０４，１０７    より線
１０２，１０６    接合部
１０３，１０５    発熱線
２０１    Ｘ線回折装置
２０２，２１７    Ｘ線
２０４    駆動側装置
２０５    駆動系
２１０    第１の円筒形ディスク
２１１    第１の金
２１２    第１の基板（雲母）
２１４    第２の基板（雲母）
２１５    第２の金
２１６    第２の円筒形ディスク
Ｄ    表面間距離
３０１    下部基板
３０２    上部基板
３０３    微小試料としてお色素溶液
３０４    ツインパスユニット
３０５    分光器（ストリークカメラ）
３０６    ｐｓパルスレーザー
３０７    対物レンズ
【図１】
2015075430.tif 000006
【図２】
2015075430.tif 000007
【図３】
2015075430.tif 000008
【図４】
2015075430.tif 000009
【図５】
2015075430.tif 000010
【図６】
2015075430.tif 000011
【図７】
2015075430.tif 000012
【図８】
2015075430.tif 000013
【図９】
2015075430.tif 000014
【図１０】
2015075430.tif 000015
【図１１】
2015075430.tif 000016
【図１２】
2015075430.tif 000017
【図１３】
2015075430.tif 000018