(57)【要約】【課題】Ｎｂ電極を用いた電解合成において、人体に極めて有毒な試薬を用いることなく、低電圧、かつ容易な操作で、不純物を含まないメソポーラス酸化ニオブを製造することができるメソポーラス酸化ニオブの製造方法、及びメソポーラス酸化ニオブの製造装置の提供。【解決手段】Ｎｂ電極に、電圧を印加し、前記Ｎｂ電極を酸化するＮｂ電極酸化工程を含むメソポーラス酸化ニオブの製造方法である。【選択図】図１Ｃ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水酸化カリウム水溶液に接する陽極としてのＮｂ電極に、電圧を印加し、前記Ｎｂ電極を酸化するＮｂ電極酸化工程を含むことを特徴とするメソポーラス酸化ニオブの製造方法。
【請求項２】
Ｎｂ電極酸化工程が、電解槽内の水酸化カリウム水溶液に接する陽極としてのＮｂ電極と、前記電解槽内の前記水酸化カリウム水溶液に接する陰極との間に、電圧を印加し、前記Ｎｂ電極を酸化する工程である請求項１に記載のメソポーラス酸化ニオブの製造方法。
【請求項３】
陰極が、Ｐｔ電極である請求項２に記載のメソポーラス酸化ニオブの製造方法。
【請求項４】
Ｎｂ電極酸化工程の後に、酸化されたＮｂ電極を加熱する加熱工程を含む請求項１から３のいずれかに記載のメソポーラス酸化ニオブの製造方法。
【請求項５】
電解槽と、
前記電解槽内に収容された水酸化カリウム水溶液と、
前記電解槽内に収容され、前記水酸化カリウム水溶液と接する陽極としてのＮｂ電極と、
前記電解槽内に収容され、前記水酸化カリウム水溶液と接する陰極とを有することを特徴とするメソポーラス酸化ニオブの製造装置。
【請求項６】
陰極が、Ｐｔ電極である請求項５に記載のメソポーラス酸化ニオブの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、メソポーラス酸化ニオブの製造方法、及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
メソポーラス材料は、メソ孔（２ｎｍ〜５０ｎｍの孔）が均一かつ規則的正しく配列し、大比表面積を有するという特徴がある。メソポーラスシリカに代表されるこれらの材料は、触媒（触媒担体としての利用）及び吸着剤としてだけでなく、生態適合性の高い材料であれば医療分野への応用も期待されている。
【０００３】
Ｎｂ２Ｏ５は、シリカ（ＳｉＯ２）と同様の金属酸化物であり、金属硫化物等に比べて高い化学的安定性を示すため、上述のような分野に利用可能である。一方、ＳｉＯ２にはない特徴として、材料自体を光エネルギー変換に利用できることが挙げられる。Ｎｂ２Ｏ５はｎ型半導体であり、湿式光電池の光アノードとして利用することが可能である。また、Ｎｂ２Ｏ５は、ＴｉＯ２よりもエネルギー的に卑側にフェルミ準位を有するため、増感型太陽電池の負極基板として用いた場合、汎用的に用いられているＴｉＯ２のものに比べて開放端電圧の向上が見込める。実際、色素増感型太陽電池の負極基板として近年特に注目されており、多くの報告例がある。
【０００４】
メソポーラス酸化ニオブ（ｍ−Ｎｂ２Ｏ５）合成に関する報告は、ボトムアップ合成及び電解合成の２種類に大別される。
前記ボトムアップ合成では、基板に対してメソ孔を垂直に伸長させることが困難であるという問題がある（例えば、非特許文献１参照）。
前記電解合成では、１０Ｖ〜６０Ｖのバイアスと、フッ素系化合物とを用いることが一般的である（例えば、非特許文献２参照）。しかし、前記フッ素系化合物は、人体に極めて有害であるという問題がある。また、従来の電解合成では、高い電圧を印加する必要があるという問題がある。
最近、Ｎｂ電極をリン酸カリウムのグリセリン溶液中、２００℃で２０Ｖのバイアスをかけることで５０ｎｍより大きいマクロ孔を有するＮｂ２Ｏ５を合成することが提案されている（例えば、非特許文献３参照）。しかし、この提案の技術で合成されたｍ−Ｎｂ２Ｏ５は、Ｐ（リン）などの不純物を含むため、色素増感太陽電池の負極基板として用いると、性能が低いという問題がある（例えば、非特許文献４参照）。
【０００５】
Ｎｂ電極を用いた通常の電解合成では、バイアス印可直後に高い耐薬品性を示すＮｂ２Ｏ５がＮｂ電極上に形成される。合成時間の経過とともに、このＮｂ２Ｏ５の形成速度と溶出速度が一定になり、最終的にｍ−Ｎｂ２Ｏ５が得られる。このようなＮｂ２Ｏ５の溶出剤としては有害なフッ素系化合物以外に、これまでほとんど知られていなかった。
【０００６】
したがって、Ｎｂ電極を用いた電解合成において、人体に極めて有毒な試薬を用いることなく、低電圧、かつ容易な操作で、不純物を含まないメソポーラス酸化ニオブを製造することができるメソポーラス酸化ニオブの製造方法、及びメソポーラス酸化ニオブの製造装置の提供が求められているのが現状である。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】Ｙａｎｇ，  Ｐ．  ｅｔ  ａｌ．，  Ｎａｔｕｒｅ  １９９８，  ３９６，  １５２．
【非特許文献２】Ｗｅｉ，  Ｗ．  ｅｔ  ａｌ．，  Ｃｈｅｍ．  Ｃｏｍｍｕｎ．  ２０１２，  ４８，  ４２４４．
【非特許文献３】Ｌｅｅ，  Ｋ．  ｅｔ  ａｌ．，  Ｃｈｅｍ．  Ｅｕｒ．  Ｊ．  ２０１２，  １８，  ９５２１．
【非特許文献４】Ｒａｎｉ，  Ｒ．  Ａ．  ｅｔ  ａｌ．，  Ｃｈｅｍ．  Ｃｏｍｍｕｎ．  ２０１３，  ４９，  ６３４９．
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、Ｎｂ電極を用いた電解合成において、人体に極めて有毒な試薬を用いることなく、低電圧、かつ容易な操作で、不純物を含まないメソポーラス酸化ニオブを製造することができるメソポーラス酸化ニオブの製造方法、及びメソポーラス酸化ニオブの製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。
本発明のメソポーラス酸化ニオブの製造方法は、水酸化カリウム水溶液に接する陽極としてのＮｂ電極に、電圧を印加し、前記Ｎｂ電極を酸化するＮｂ電極酸化工程を含むことを特徴とする。
【００１０】
本発明のメソポーラス酸化ニオブの製造装置は、
電解槽と、
前記電解槽内に収容された水酸化カリウム水溶液と、
前記電解槽内に収容され、前記水酸化カリウム水溶液と接する陽極としてのＮｂ電極と、
前記電解槽内に収容され、前記水酸化カリウム水溶液と接する陰極とを有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によると、従来における前記諸問題を解決することができ、Ｎｂ電極を用いた電解合成において、人体に極めて有毒な試薬を用いることなく、低電圧、かつ容易な操作で、不純物を含まないメソポーラス酸化ニオブを製造することができるメソポーラス酸化ニオブの製造方法、及びメソポーラス酸化ニオブの製造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１Ａ】図１Ａは、陽極酸化前のＮｂ板の電界放出形走査電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）像である。
【図１Ｂ】図１Ｂは、陽極酸化後（焼成前）のＮｂ板のＦＥ−ＳＥＭ像である。
【図１Ｃ】図１Ｃは、陽極酸化後（焼成後）のＮｂ板のＦＥ−ＳＥＭ像である。
【図２】図２は、ＸＲＤパターンである。
【図３】図３は、ラマンスペクトルである。
【図４】図４は、ラマンスペクトルである。
【図５】図５は、色素増感太陽電池のＩ−Ｖ特性を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
（メソポーラス酸化ニオブの製造装置）
本発明のメソポーラス酸化ニオブの製造装置は、電解槽と、水酸化カリウム水溶液と、Ｎｂ電極と、陰極とを少なくとも有し、更に必要に応じて、その他の部材を有する。
【００１４】
＜電解槽＞
前記電解槽の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、プラスチック、ガラスなどが挙げられる。
前記電解槽の形状、大きさ、構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
【００１５】
＜水酸化カリウム水溶液＞
前記水酸化カリウム水溶液は、前記電解槽内に収容されている。
前記水酸化カリウム水溶液における水酸化カリウムの濃度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．２５ｍｏｌＬ−１〜１ｍｏｌＬ−１が好ましく、０．５ｍｏｌＬ−１〜１ｍｏｌＬ−１がより好ましい。前記濃度が、０．２５ｍｏｌＬ−１未満であると、１００ｎｍ前後の孔が部分的に生成することがあり、１ｍｏｌＬ−１を超えると、生成するメソポーラス酸化ニオブが前記Ｎｂ電極から剥離することがある。前記濃度が、前記より好ましい範囲内であると、構造的均一性という点で有利である。
【００１６】
＜Ｎｂ電極（陽極）＞
前記Ｎｂ電極は、前記メソポーラス酸化ニオブの製造装置において、陽極として用いられる。
前記Ｎｂ電極は、前記電解槽内に収容され、前記水酸化カリウム水溶液と接する。
【００１７】
前記Ｎｂ電極の材質は、Ｎｂ（ニオブ）である。
前記Ｎｂ電極の形状、大きさ、構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、板状（Ｎｂ板）などが挙げられる。
【００１８】
＜陰極＞
前記陰極は、前記電解槽内の前記水酸化カリウム水溶液に接する。
前記陰極の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、水素過電圧の低い点から白金（Ｐｔ電極）が好ましい。
【００１９】
＜その他の部材＞
前記その他の部材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スペーサーなどが挙げられる。
【００２０】
＜＜スペーサー＞＞
前記スペーサーは、前記Ｎｂ電極と前記陰極との間に配される。
前記スペーサーの材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、絶縁性材料などが挙げられる。前記絶縁性材料としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレンなどが挙げられる。
前記スペーサーを前記Ｎｂ電極と前記陰極との間に配することにより、容易に、前記Ｎｂ電極と前記陰極との間の距離を所定の距離に保つことができる。
【００２１】
（メソポーラス酸化ニオブの製造方法）
本発明のメソポーラス酸化ニオブの製造方法は、Ｎｂ電極酸化工程を少なくとも含み、好ましくは加熱工程を含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
【００２２】
＜Ｎｂ電極酸化工程＞
前記Ｎｂ電極酸化工程としては、Ｎｂ電極に、電圧を印加し、前記Ｎｂ電極を酸化する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、電解槽内の水酸化カリウム水溶液に接する陽極としてのＮｂ電極と、前記電解槽内の前記水酸化カリウム水溶液に接する陰極との間に、電圧を印加し、前記Ｎｂ電極を酸化する工程であることが好ましい。
前記Ｎｂ電極酸化工程により、前記Ｎｂ電極が酸化され、メソポーラス酸化ニオブが生成する。
本発明において、メソポーラス構造とは、２ｎｍ〜５０ｎｍ程度の細孔が規則的に配列した構造を意味する。
【００２３】
＜＜Ｎｂ電極＞＞
前記Ｎｂ電極は、前記Ｎｂ電極酸化工程において、陽極として作用する。
前記Ｎｂ電極は、水酸化カリウム水溶液に接している。
【００２４】
前記Ｎｂ電極の材質は、Ｎｂ（ニオブ）である。
前記Ｎｂ電極の形状、大きさ、構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、板状（Ｎｂ板）などが挙げられる。
【００２５】
＜＜水酸化カリウム水溶液＞＞
前記水酸化カリウム水溶液における水酸化カリウムの濃度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．２５ｍｏｌＬ−１〜１ｍｏｌＬ−１が好ましく、０．５ｍｏｌＬ−１〜１ｍｏｌＬ−１がより好ましい。前記濃度が、０．２５ｍｏｌＬ−１未満であると、１００ｎｍ前後の孔が部分的に生成することがあり、１ｍｏｌＬ−１を超えると、生成するメソポーラス酸化ニオブが前記Ｎｂ電極から剥離することがある。前記濃度が、前記より好ましい範囲内であると、構造的均一性という点で有利である。
【００２６】
＜＜陰極＞＞
前記陰極の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、水素過電圧の低い点から白金（Ｐｔ電極）が好ましい。
【００２７】
＜＜電解槽＞＞
前記電解槽の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、プラスチック、ガラスなどが挙げられる。
前記電解槽の形状、大きさ、構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
【００２８】
＜＜電圧の印加＞＞
前記電圧としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、低電圧で前記Ｎｂ電極を酸化できる点から、１Ｖ〜３０Ｖが好ましく、１Ｖ〜５Ｖがより好ましい。
【００２９】
前記電圧の印加時間としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、３時間〜６時間などが挙げられる。
【００３０】
＜加熱工程＞
前記加熱工程としては、前記Ｎｂ電極酸化工程の後に、酸化された前記Ｎｂ電極を加熱する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記加熱工程は、例えば、前記酸化されたＮｂ電極を、前記電解槽から取り出して行う。
前記加熱工程を行うことにより、非晶質の酸化されたＮｂ電極（メソポーラス酸化ニオブ）を結晶化させることができる。
【００３１】
前記加熱工程における加熱温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、４００℃〜５００℃が好ましく、４００℃〜４５０℃がより好ましい。
【００３２】
前記加熱工程における加熱時間としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．５時間〜３時間が好ましく、１時間〜１．５時間がより好ましい。
【００３３】
本発明のメソポーラス酸化ニオブの製造方法、及び製造装置は、有害なフッ素系化合物を用いる必要がなく、かつ地球上に豊富に存在する資源（カリウム、水）を用いて、メソポーラス酸化ニオブの電解合成を行うことができる。
また、本発明のメソポーラス酸化ニオブの製造方法、及び製造装置は、従来のメソポーラス酸化ニオブの電解合成よりも低い印加電圧でメソポーラス酸化ニオブの電解合成を行うことができる。
また、本発明のメソポーラス酸化ニオブの製造方法、及び製造装置は、不純物を含まないメソポーラス酸化ニオブを製造できる。
また、本発明においては、電解合成中にＫ８Ｎｂ６Ｏ１９と水素とが生成する。Ｋ８Ｎｂ６Ｏ１９は、無害でありかつリサイクル可能な化合物である。水素は、次世代のエネルギーキャリアとして注目されている。そのため、本発明による電解合成では、副生成物にも利用価値がある。なお、Ｋ８Ｎｂ６Ｏ１９は、例えば、（ＮＨ４）３［ＮｂＯ（Ｃ２Ｏ４）３］・Ｈ２Ｏ等の金属錯体（Ｂａｙｏｔ，  Ｄ．Ａ．  ｅｔ  ａｌ．，  Ｉｎｏｒｇ．  Ｃｈｅｍ．  ２００６，  ４５，  ４４０７．）、Ｈ８Ｎｂ６Ｏ１９等の水素生成光触媒（Ｋｕｄｏ，  Ａ．  ｅｔ  ａｌ．，  Ｂｕｌｌ．  Ｃｈｅｍ．  Ｓｏｃ．  Ｊｐｎ．  １９９２，  ６５，  １２０２．）、耐火材料としての利用が期待される希土類を含むニオブ系酸化物［Ｌａ，Ｋ，□］２Ｎｂ２Ｏ７−ｘ（ＯＨ）２（□は欠陥）（Ｎｙｍａｎ，  Ｍ．  ｅｔ  ａｌ．，  Ｃｈｅｍ．  Ｍａｔｅｒ．  ２００９，  ２１，  ２２０１．）の原料としてリサイクル可能である。
【実施例】
【００３４】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるものではない。
【００３５】
以下の実施例において用いた分析装置は以下のとおりである。
電界放出形走査電子顕微鏡：ＪＳＭ−６５００Ｆ、日本電子株式会社製
粉末Ｘ線回折分析装置：ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００、株式会社リガク製
ラマンスペクトル測定装置：ＬａｂＲａｍ  ＨＲ、株式会社堀場製作所製
クリプトン吸脱着等温線測定装置：ＢＥＬＳＯＲＰ−ｍａｘ、日本ベル株式会社製
ＳＥＭ−ＥＤＳ：フォトダイオードＳｉＰ−Ｎ接合型半導体検出器、日本電子株式会社製
【００３６】
（実施例１）
＜ｍ−Ｎｂ２Ｏ５の製造＞
電解合成により、メソポーラス酸化ニオブ（ｍ−Ｎｂ２Ｏ５）を製造した。
電極として、Ｎｂ板（陽極、０．１ｍｍ×８ｍｍ×３３．５ｍｍ）と、Ｐｔ板（陰極、０．１ｍｍ×１０ｍｍ×２０ｍｍ）とを用いた。
プラスチック製の電解槽（容量１０ｍＬ）に、１ｍｏｌＬ−１ＫＯＨ水溶液７ｍＬを投入し、常温（２５℃）に保持した。
テフロンスペーサー（５ｍｍ×１０ｍｍ×１５ｍｍ）で前記Ｎｂ板と前記Ｐｔ板との間隔を５ｍｍに調整し、前記Ｎｂ板／前記テフロンスペーサー／前記Ｐｔ板を前記ＫＯＨ水溶液に浸漬した。前記ＫＯＨ水溶液を３５０ｒｐｍで撹拌し、１Ｖ（ｖｓ．Ｐｔ）のバイアスを３時間印可した。電極（陽極）を水洗後、０．５℃ｍｉｎ−１で昇温し、４５０℃１時間焼成することでｍ−Ｎｂ２Ｏ５を得た。
【００３７】
＜ＦＥ−ＳＥＭ（電界放出形走査電子顕微鏡）観察＞
陽極酸化後に得られた電極のＦＥ−ＳＥＭ像から、陽極酸化前には見られなかった直径５ｎｍ〜１０ｎｍのメソ孔が均一に形成されていることが確認できた（図１Ａ、図１Ｂ）。得られた電極を水洗後、４５０℃で１時間焼成しても（ｍ−Ｎｂ２Ｏ５）、焼成前の構造（メソ孔）が維持されていることを確認した（図１Ｃ）。
【００３８】
＜粉末Ｘ線回折＞
粉末Ｘ線回折を測定したところ、焼成前は非晶質であるのに対し、焼成後は、ｏｒｔｈｏｒｈｏｍｂｉｃのＮｂ２Ｏ５（ＰＤＦ  ３０−８７３）に帰属される回折パターンを示した（図２）。図２において、（ａ）は、本実施例における陽極酸化後（焼成前）のサンプルのＸＲＤパターンであり、（ｂ）は、本実施例における陽極酸化後（４５０℃で１時間焼成後）のサンプルのＸＲＤパターンであり、「Ｎｂ２Ｏ５」は、Ｎｂ２Ｏ５（ＰＤＦ  ３０−８７３）の回折パターンである。
【００３９】
＜ラマンスペクトル＞
ラマンスペクトル測定結果から焼成前のサンプルを同定すると、Ｎｂ２Ｏ５・ｎＨ２Ｏであることがわかった（図３）。図３において、（ａ）は、本実施例における陽極酸化前のサンプルのラマンスペクトルであり、（ｂ）は、Ｋ８Ｎｂ６Ｏ１９を加水分解して合成したＮｂ２Ｏ５・ｎＨ２Ｏ（比較試料）のラマンスペクトルである。
【００４０】
＜比表面積＞
クリプトン吸脱着等温線から陽極酸化後の電極（陽極）の比表面積をＢＥＴ法により算出した。メソポーラス層の厚みは１００ｎｍと仮定すると、ＢＥＴ比表面積は、８９２ｍ２ｃｍ−３であった。
【００４１】
＜ｍ−Ｎｂ２Ｏ５の生成機構＞
陽極酸化によるｍ−Ｎｂ２Ｏ５の生成機構に関する知見を得るために種々の検討を行った。
陽極酸化を２４時間行い、得られた水溶液を減圧濃縮してラマン分光法により液相生成物を確認すると、水溶性のＫ８Ｎｂ６Ｏ１９に帰属されるピークが観測された（図４）。図４において、（ａ）は、陽極酸化後の液相生成物のラマンスペクトルであり、（ｂ）は、Ｎｂ２Ｏ５とＫＯＨとを３８０℃５時間焼成して得たＫ８Ｎｂ６Ｏ１９（比較試料）のラマンスペクトルである。
次に二室の電解セルを用いて気相生成物の分析を行った。陽極酸化では、酸素がｍ−Ｎｂ２Ｏ５の形成に必要であることから、陽極側（Ｎｂ板）を通気し、陰極側（Ｐｔ板）を不活性ガスで置換して３時間電解後、陰極側の気相をサンプリングした。その結果、Ｈ２のみが生成していることをガスクロマトグラフィーで確認した。
以上の結果より、液相生成物及び気相生成物は、それぞれＫ８Ｎｂ６Ｏ１９及びＨ２であることがわかった。
【００４２】
ｍ−Ｎｂ２Ｏ５の元素分析をＳＥＭ−ＥＤＳで行ったところ、Ｋ＋の存在は検出されなかったことから、ｍ−Ｎｂ２Ｏ５には不純物が含まれていないことを確認した。
【００４３】
＜電池性能＞
ｍ−Ｎｂ２Ｏ５の性能評価を行った。
実施例１で作製した焼成後のＮｂ板（ｍ−Ｎｂ２Ｏ５）をＲｕ色素（Ｎ７１９）のエタノール溶液に１２時間浸漬し、アセトニトリルで洗浄したものを負極として用いた。対極にはＰｔスパッタＦＴＯ（Ｆｕｏｒｉｎｅ−ｄｏｐｅｄ  ｔｉｎ  ｏｘｉｄｅ）、電解液にはＩ−／Ｉ３−のアセトニトリル溶液〔ＬｉＩ（０．１ｍｏｌＬ−１）、Ｉ２（０．０５ｍｏｌＬ−１）、ｔ−ブチルピリジン（０．５ｍｏｌＬ−１）、及びジメチルプロピルイミダゾリウムヨージド（０．６ｍｏｌＬ−１）〕を用いた。疑似太陽光（ＡＭ１．５，１００ｍＷｃｍ−２）を対極側から照射して電池性能を評価した。結果を図５に示した。良好な電池性能を示した。
【００４４】
本発明の態様としては、例えば、以下のものなどが挙げられる。
＜１＞  水酸化カリウム水溶液に接する陽極としてのＮｂ電極に、電圧を印加し、前記Ｎｂ電極を酸化するＮｂ電極酸化工程を含むことを特徴とするメソポーラス酸化ニオブの製造方法である。
＜２＞  Ｎｂ電極酸化工程が、電解槽内の水酸化カリウム水溶液に接する陽極としてのＮｂ電極と、前記電解槽内の前記水酸化カリウム水溶液に接する陰極との間に、電圧を印加し、前記Ｎｂ電極を酸化する工程である前記＜１＞に記載のメソポーラス酸化ニオブの製造方法である。
＜３＞  陰極が、Ｐｔ電極である前記＜２＞に記載のメソポーラス酸化ニオブの製造方法である。
＜４＞  Ｎｂ電極酸化工程の後に、酸化されたＮｂ電極を加熱する加熱工程を含む前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のメソポーラス酸化ニオブの製造方法である。
＜５＞  電解槽と、
前記電解槽内に収容された水酸化カリウム水溶液と、
前記電解槽内に収容され、前記水酸化カリウム水溶液と接する陽極としてのＮｂ電極と、
前記電解槽内に収容され、前記水酸化カリウム水溶液と接する陰極とを有することを特徴とするメソポーラス酸化ニオブの製造装置である。
＜６＞  陰極が、Ｐｔ電極である前記＜５＞に記載のメソポーラス酸化ニオブの製造装置である。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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