(57)【要約】【課題】  特に化学的な処理を行うことなく、低ネルギーで高品質のフラッフ化パルプを製造する方法を提供する。【解決手段】  ヘミセルロース含有量が２〜１０質量％であるクラフトパルプ、好ましくはヘミセルロース含有量が２〜１０質量％である溶解クラフトパルプを含むパルプを機械的処理により解繊してフラッフ化パルプを得る。解繊性に優れるので、高品質のフラッフ化パルプを低ネルギーで製造することが可能である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヘミセルロース含有量が２〜１０質量％であるクラフトパルプを含むパルプを機械的処理により解繊して得られるフラッフ化パルプ。
【請求項２】
ヘミセルロース含有量が２〜１０質量％であるクラフトパルプが溶解クラフトパルプである請求項１記載のフラッフ化パルプ。
【請求項３】
溶解クラフトパルプが針葉樹の溶解クラフトパルプである請求項２記載のフラッフ化パルプ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クラフトパルプを原料として製造されるフラッフ化パルプに関する。
【背景技術】
【０００２】
フラッフ化パルプは、木材パルプを機械的処理により解繊して製造されるものであり、使い捨ておむつ等の吸収性物品の吸収性部材やエアレイド（air-laid）の不織布用材料として用いられている。
【０００３】
フラッフ化パルプの製造方法としては、液体の吸収性と放出性を改善するためにマーセル化セルロースを原料とする方法（特許文献１）、オゾン処理したセルロース系繊維を原料とする方法（特許文献２）、架橋化したセルロース系繊維を原料とする方法（特許文献３）、疎水化薬品を添加してフラッフ化を行う方法（特許文献４）が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平８−１３３７０号公報
【特許文献２】特開平８−６６７号公報
【特許文献３】特開平８−２６９８６９号公報
【特許文献４】特開平８−１０２８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記方法でも木材パルプを機械的処理によって完全に解繊してフラッフ化パルプを製造するには多量の電力等のエネルギーを要する。
【０００６】
そこで、本発明の課題は、高品質のフラッフ化パルプを低ネルギーで製造できる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決すべく本発明者が鋭意検討したところ、ヘミセルロース含有量が２〜１０質量％であるクラフトパルプを含むパルプを機械的処理により解繊することにより、低エネルギーでも低密度であるとともに良好な白色度や強度も備えるフラッフ化パルプが得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００８】
ヘミセルロース含有量が２〜１０質量％であるクラフトパルプとしては、溶解クラフトパルプが好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のヘミセルロース含有量が２〜１０質量％であるクラフトパルプは、パルプシートの状態において内部結合強さが低く解繊性に優れるので、フラッフ化パルプを低エネルギーで製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明のフラッフ化パルプは、ヘミセルロース含有率が２〜１０質量％であるクラフトパルプを原料パルプとすることが特徴である。ヘミセルロース含有率が１０質量％を超えると、解繊性が劣り水分散性に劣る。また、ヘミセルロース含有率が２質量％未満では強度の低下が顕著となる。
【００１１】
ヘミセルロース含有率が２〜１０質量％であるクラフトパルプの製造としては、通常のクラフト蒸解で得られたクラフトパルプを強アルカリ処理や酵素処理を施すことによりヘミセルロース分を分解する方法、水熱処理した木材チップをクラフト蒸解して得られる溶解クラフトパルプ等がある。溶解クラフトパルプは、クラフト蒸解を行なう前の木材チップに水熱処理を施すことによって、木材中のヘミセルロースを水溶性の糖にして遊離させることができるため、得られるパルプは、水熱処理を施さない通常のクラフトパルプ（ＫＰ）に比べて、ヘミセルロースの含有量が極めて低くなる。通常のクラフトパルプ（ＫＰ）のヘミセルロース含有量は、１２〜３０質量％程度であるが、本発明に用いる溶解クラフトパルプのヘミセルロース含有量は、用いる植物原料の種類にもよるが、２〜１０質量％である。
【００１２】
以下に、溶解クラフトパルプを製造する方法について説明する。
【００１３】
溶解クラフトパルプ（ＤＫＰ）とは、クラフト蒸解法（ＫＰ法）によって製造される溶解パルプであり、その原料は木材チップである。本発明においては、針葉樹材の木材チップを含むことが好ましく、そのサイズや樹種は特に制限されず、単一種類の木材のチップでも２種以上の木材が混合されたチップでもよい。本発明においては、比較的、蒸解や漂白が難しいとされる針葉樹材の樹種であっても、高品質な溶解パルプを効率良く製造することができる。本発明において使用される針葉樹材のチップとしては、例えば、カラマツ属やマツ属の木材チップを好適に使用することができる。カラマツ属に関しては、例えば、Larix（以下、L.と略す）leptolepis（カラマツ）、L. laricina（タマラック）、L. occidentalis（セイブカラマツ）、L. decidua（ヨーロッパカラマツ）、L. gmelinii（グイマツ）などが挙げられる。また、カラマツ属以外の針葉樹としては、例えば、マツ属に関しては、Pinus radiata（ラジアータマツ）など、トガサワラ属に関しては、Pseudotuga（以下、P.と略す）menziesii（ダクラスファー）、P. japonica（トガサワラ）など、スギ属に関しては、Cryptomeria japonicaなどを挙げることができる。
【００１４】
本発明において広葉樹材の木材チップを原料として使用することもできる。広葉樹材の木材チップとしては、例えば、ユーカリ属木材チップを好適に使用することができる。ユーカリ属に関しては、Ｅｕｃａｌｙｐｔｕｓ（以下、Ｅ．と略す）  ｃａｌｏｐｈｙｌｌａ、Ｅ．ｃｉｔｒｉｏｄｏｒａ、Ｅ．ｄｉｖｅｒｓｉｃｏｌｏｒ、Ｅ．ｇｌｏｂｕｌｕｓ、Ｅ．ｇｒａｎｄｉｓ、Ｅ．ｇｕｍｍｉｆｅｒａ、Ｅ．ｍａｒｇｉｎａｔａ、Ｅ．ｎｅｓｏｐｈｉｌａ、Ｅ．ｎｉｔｅｎｓ、Ｅ．ａｍｙｇｄａｌｉｎａ、Ｅ．ｃａｍａｌｄｕｌｅｎｓｉｓ、Ｅ．ｄｅｌｅｇａｔｅｎｓｉｓ、Ｅ．ｇｉｇａｎｔｅａ、Ｅ．ｍｕｅｌｌｅｒｉａｎａ、Ｅ．ｏｂｌｉｑｕａ、Ｅ．ｒｅｇｎａｎｓ、Ｅ．ｓｉｅｂｅｒｉａｎａ、Ｅ．ｖｉｍｉｎａｌｉｓ、Ｅ．ｃａｍａｌｄｕｌｅｎｓｉｓ、Ｅ．ｍａｒｇｉｎａｔａなどを挙げることができる。
【００１５】
水熱処理工程
本発明ではクラフト蒸解を行う前の前処理として、チップに対して水熱処理を行って、木材チップ中のヘミセルロース分を水溶性の糖に分解して、除去する。前処理としての水熱処理（前加水分解）は、木材チップを高温の水で処理することによって実施される。添加する水は、熱水でも水蒸気の状態でもよい。加水分解の進行によって有機酸等が生成するので、処理液のｐＨは２〜５となるのが一般的である。
【００１６】
水熱処理は、１５０〜１８０℃の温度範囲で行うことが好ましい。温度が１５０℃未満であれば、ヘミセルロースの除去が不十分となり、１８０℃を超えると加水分解が過剰となりα−セルロース分も低下してしまう。処理時間は特に制限されないが、１５〜４００分が好ましく、２０〜２５０分がより好ましく、２５〜１５０分がさらに好ましい。処理時間が短すぎると、ヘミセルロースの除去が不十分となり、ヘミセルロースを除去したことによる脱リグニン性の向上効果も少なくなる。一方、処理時間が長すぎると、加水分解が過剰となりα−セルロース分が減少してパルプ収率の低下を招くとともに、リグニンの縮合により、後に続くクラフト蒸解工程における蒸解性の悪化を招いてしまう。
【００１７】
また、本発明における水熱処理は、Ｐファクター（Ｐｆ）を指標として、処理温度及び処理時間を設定することができる。Ｐファクターとは、前加水分解処理で反応系に与えられた熱の総量を表す目安であり、本発明では下記式によって表わされ、チップと水が混ざった時点から蒸解終了時点まで時間積分することで算出する。
【００１８】
Ｐｆ＝∫ｌｎ−１（40.48−15106／Ｔ）ｄｔ
［式中、Ｔはある時点の絶対温度を表す］
本発明における水熱処理は、Ｐファクター（Ｐｆ）が５０〜９００の範囲で行うことが望ましく、１５０〜９００が好ましく、５００〜８００がさらに好ましい。Ｐｆが５０未満であれば、ヘミセルロースの除去が不十分となり、ヘミセルロースを除去したことによる脱リグニン性の向上効果も少なくなり、後工程のクラフト蒸解後のパルプのヘミセルロースの含有率が１０質量％を超えてしまう。また、Ｐｆが９００を超えると、加水分解が過剰となりα−セルロース分が減少してパルプ収率の低下を招くとともに、リグニンの縮合により、後に続くクラフト蒸解工程における蒸解性の悪化を招いてしまう。
【００１９】
水熱処理工程は、木材チップと水を耐圧性容器（前加水分解釜）に入れて行うことができるが、容器の形状や大きさは特に制限されない。
【００２０】
水熱処理釜（前加水分解釜）に木材チップと水を供給する際の比率は１〜２．３Ｌ／ｋｇとすることが好ましい。前加水分解釜に供給する木材チップと水の比率は動的液比とも呼ばれ、木材チップ１ｋｇあたりの水の量として示される。動的液比が１．０Ｌ／ｋｇ未満であると、木材チップに対して水が少なすぎるために加水分解が不十分となり、液比が２．３Ｌ／ｋｇを超えると前加水分解釜の頂部において気相部が十分に確保できないので好ましくない。なお、水には木材チップと共に供給する水だけではなく、木材チップに含まれる水分、ドレン水等も含まれる。
【００２１】
また、前加水分解釜内において木材チップと水の液比は、例えば、１．０〜５．０Ｌ／ｋｇとすることができ、１．５〜４．５Ｌ／ｋｇが好ましく、２．０〜４．０Ｌ／ｋｇがさらに好ましい。液比が１．０Ｌ／ｋｇ未満であると、木材チップに対して水が少なすぎるために加水分解が不十分となり、液比が５．０Ｌ／ｋｇを超えると容器の大きさが過大となるので好ましくない。また、必要に応じて、少量の鉱酸を添加してもよい。
【００２２】
チップの洗浄・回収工程
次いで、前加水分解処理後の木材チップは、前加水分解液を除去し、チップを十分に水で洗浄して回収する。不十分な洗浄では、後続の蒸解工程において悪影響が生じる場合がある。
【００２３】
加水分解液の洗浄、除去は、一般的な固液分離装置などを用いることによって行うことができる。例えば、前加水分解に用いる容器に抽出スクリーンや濾布などの固液分離装置を設け、容器下部から洗浄水を導入してスクリーンから抽出して向流洗浄することができる。
【００２４】
クラフト蒸解工程
洗浄後のチップは、蒸解液と共に蒸解釜へ投入され、クラフト蒸解に供する。また、ＭＣＣ、ＥＭＣＣ、ＩＴＣ、Ｌｏ−ｓｏｌｉｄなどの修正クラフト法の蒸解に供しても良い。また、１ベッセル液相型、１ベッセル気相／液相型、２ベッセル液相／気相型、２ベッセル液相型などの蒸解型式なども特に限定はない。すなわち、本願のアルカリ性水溶液を含浸し、これを保持する工程は、従来の蒸解液の浸透処理を目的とした装置や部位とは別個に設置してもよい。好ましくは、蒸解を終えた未晒パルプは蒸解液を抽出後、ディフュージョンウォッシャーなどの洗浄装置で洗浄する。洗浄後の未晒パルプのカッパー価は、７〜１５にすることが好ましく、９〜１３としてもよい。
【００２５】
クラフト蒸解工程は、前加水分解処理した木材チップをクラフト蒸解液とともに耐圧性容器に入れて行うことができるが、容器の形状や大きさは特に制限されない。木材チップと薬液の液比は、例えば、１．０〜５．０Ｌ／ｋｇとすることができ、１．５〜４．５Ｌ／ｋｇが好ましく、２．０〜４．０Ｌ／ｋｇがさらに好ましい。
【００２６】
また、本発明においては、絶乾チップ当たり０．０１〜１．５質量％のキノン化合物を含むアルカリ性蒸解液を蒸解釜に添加してもよい。キノン化合物の添加量が０．０１質量％未満であると添加量が少なすぎて蒸解後のパルプのカッパー価が低減されず、カッパー価とパルプ収率の関係が改善されない。さらに、粕の低減、粘度の低下の抑制も不十分である。また、キノン化合物の添加量が１．５質量％を超えてもさらなる蒸解後のパルプのカッパー価の低減、及びカッパー価とパルプ収率の関係の改善は認められない。
【００２７】
使用されるキノン化合物はいわゆる公知の蒸解助剤としてのキノン化合物、ヒドロキノン化合物又はこれらの前駆体であり、これらから選ばれた少なくとも１種の化合物を使用することができる。これらの化合物としては、例えば、アントラキノン、ジヒドロアントラキノン（例えば、１，４−ジヒドロアントラキノン）、テトラヒドロアントラキノン（例えば、１，４，４ａ，９ａ−テトラヒドロアントラキノン、１，２，３，４−テトラヒドロアントラキノン）、メチルアントラキノン（例えば、１−メチルアントラキノン、２−メチルアントラキノン）、メチルジヒドロアントラキノン（例えば、２−メチル−１，４−ジヒドロアントラキノン）、メチルテトラヒドロアントラキノン（例えば、１−メチル−１，４，４ａ，９ａ−テトラヒドロアントラキノン、２−メチル−１，４，４ａ，９ａ−テトラヒドロアントラキノン）等のキノン化合物であり、アントラヒドロキノン（一般に、９，１０−ジヒドロキシアントラセン）、メチルアントラヒドロキノン（例えば、２−メチルアントラヒドロキノン）、ジヒドロアントラヒドロアントラキノン（例えば、１，４−ジヒドロ−９，１０−ジヒドロキシアントラセン）又はそのアルカリ金属塩等（例えば、アントラヒドロキノンのジナトリウム塩、１，４−ジヒドロ−９，１０−ジヒドロキシアントラセンのジナトリウム塩）等のヒドロキノン化合物であり、アントロン、アントラノール、メチルアントロン、メチルアントラノール等の前駆体が挙げられる。これら前駆体は蒸解条件下ではキノン化合物又はヒドロキノン化合物に変換する可能性を有している。
【００２８】
蒸解液は、木材チップが針葉樹の場合、対絶乾木材チップ重量当たりの活性アルカリ添加率（ＡＡ）を１６〜２２質量％とすることが好ましい。活性アルカリ添加率を１６質量％未満であるとリグニンやヘミルロースの除去が不十分となり、２２質量％を超えると収率の低下や品質の低下が起こる。ここで活性アルカリ添加率とは、ＮａＯＨとＮａ２Ｓの合計の添加率をＮａ２Ｏの添加率として換算したもので、ＮａＯＨには０．７７５を、Ｎａ２Ｓには０．７９５を乗じることでＮａ２Ｏの添加率に換算できる。また、硫化度は２０〜３５％の範囲が好ましい。硫化度２０％未満の領域においては、脱リグニン性の低下、パルプ粘度の低下、粕率の増加を招く。
【００２９】
クラフト蒸解は、１２０〜１８０℃の温度範囲で行うことが好ましく、１４０〜１６０℃がより好ましい。温度が低すぎると脱リグニン（カッパー価の低下）が不十分である一方、温度が高すぎるとセルロースの重合度（粘度）が低下する。また、本発明における蒸解時間とは、蒸解温度が最高温度に達してから温度が下降し始めるまでの時間であるが、蒸解時間は、６０分以上６００分以下が好ましく、１２０分以上３６０分以下がさらに好ましい。蒸解時間が６０分未満ではパルプ化が進行せず、６００分を超えるとパルプ生産効率が悪化するために好ましくない。
【００３０】
また、本発明におけるクラフト蒸解は、Ｈファクター（Ｈｆ）を指標として、処理温度及び処理時間を設定することができる。Ｈファクターとは、蒸解過程で反応系に与えられた熱の総量を表す目安であり、下記の式によって表わされる。Ｈファクターは、チップと水が混ざった時点から蒸解終了時点まで時間積分することで算出する。
【００３１】
Ｈｆ＝∫exp（43.20−16113／Ｔ）ｄｔ
［式中、Ｔはある時点の絶対温度を表す］
本発明においては、蒸解後得られた未漂白（未晒）パルプは、必要に応じて、種々の処理に供することができる。例えば、クラフト蒸解後に得られた未漂白パルプに対して、漂白処理を行うことができる。
【００３２】
一つの態様において、クラフト蒸解で得られたパルプに酸素脱リグニン処理を行うことができる。本発明に使用される酸素脱リグニンは、公知の中濃度法あるいは高濃度法がそのまま適用できる。中濃度法の場合はパルプ濃度が８〜１５質量％、高濃度法の場合は２０〜３５質量％で行われることが好ましい。酸素脱リグニンにおけるアルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムを使用することができ、酸素ガスとしては、深冷分離法からの酸素、ＰＳＡ（Pressure Swing Adsorption）からの酸素、ＶＳＡ（Vacuum Swing Adsorption）からの酸素等が使用できる。
【００３３】
酸素脱リグニン処理の反応条件は、特に限定はないが、酸素圧は３〜９ｋｇ／ｃｍ２、より好ましくは４〜７ｋｇ／ｃｍ２、アルカリ添加率は０．５〜４質量％、温度は８０〜１４０℃、処理時間は２０〜１８０分、この他の条件は公知のものが適用できる。なお、本発明において、酸素脱リグニン処理は、複数回行ってもよい。
【００３４】
酸素脱リグニン処理が施されたパルプは、例えば、次いで洗浄工程へ送られ、洗浄後、多段漂白工程へ送られ、多段漂白処理を行うことができる。本発明の多段漂白処理は、特に限定されるものではないが、酸（Ａ）、二酸化塩素（Ｄ）、アルカリ（Ｅ）、酸素（Ｏ）、過酸化水素（Ｐ）、オゾン（Ｚ）、過酸等の公知の漂白剤と漂白助剤を組み合わせるのが好適である。例えば、多段漂白処理の初段は二酸化塩素漂白段（Ｄ）やオゾン漂白段（Ｚ）を用い、二段目にはアルカリ抽出段（Ｅ）や過酸化水素段（Ｐ）、三段目以降には、二酸化塩素や過酸化水素を用いた漂白シーケンスが好適に用いられる。三段目以降の段数も特に限定されるわけではないが、エネルギー効率、生産性等を考慮すると、合計で三段あるいは四段で終了するのが好適である。また、多段漂白処理中にエチレンジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴＡ）、ジエチレントリアミンペンタ酢酸（ＤＴＰＡ）等によるキレート剤処理段を挿入してもよい。
【００３５】
本発明のフラッフ化パルプを製造する際において、ヘミセルロース含有率が２〜１０質量％であるクラフトパルプ以外のパルプを混合してもよい。ヘミセルロース含有率が２〜１０質量％であるクラフトパルプ以外のパルプとして、ヘミセルロース含有率が１０質量％を超える溶解クラフトパルプ、クラフトパルプ（針葉樹の晒クラフトパルプ（ＮＢＫＰ）または未晒クラフトパルプ（ＮＵＫＰ）、広葉樹の晒クラフトパルプ（ＬＢＫＰ））または未晒クラフトパルプ（ＬＵＫＰ）等）、機械パルプ（グラウンドウッドパルプ（ＧＰ）、リファイナーメカニカルパルプ（ＲＧＰ）、サーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）、ケミサーモメカニカルパルプ（ＣＴＭＰ）等）、脱墨パルプ（ＤＩＰ）などのパルプを任意の割合で混合して使用してもよい。
【００３６】
全パルプ分に対するヘミセルロース含有率が２〜１０質量％であるクラフトパルプの配合率は特に限定は無いが、配合率が高いほど、パルプシートの状態において内部結合強さが低下するので、解繊性が改善される。その観点から、全パルプの絶乾重量に対して５質量％以上が好ましく、３０〜１００質量％がより好ましく、６０〜１００質量％が更に好ましい。配合率が５質量％未満では解繊性を改善させることが困難である。
【００３７】
本発明におけるフラッフ化パルプは、原料パルプを機械的処理により繊維状に解繊して得られる。本発明において、フラッフ化する前のパルプの含水率は３５％以下であり、好ましくは２０％以下、さらに好ましくは１０％以下である。含水率の下限は特に限定されないが、２％以上程度である。本発明の範囲に含水率を低くした、ドライな状態の原料パルプを解繊することにより、繊維間結合し難く、それ自体嵩高なパルプが効率的に得られる。そして、このフラッフ化パルプを用いて製造した紙は、内部に隙間が生じ、低密度化すると考えられる。含水率が３５％を超えると嵩高効果が小さくなる。本発明において原料パルプの形状は特に限定されないが、シート状にしたパルプ（いわゆるパルプシート）やシート状に抄き取ったパルプを巻取ロールのような状態にしたものが、取扱いが容易なため好ましい。
【００３８】
本発明において、フラッフ化、すなわち解繊するための機械的処理に用いる装置は特に限定されないが、紙おむつ等の吸収性材料の製造時などに使用されている公知の解繊機を使用でき、機械的処理として摩擦力やせん断力を利用する解繊機を好適に使用できる。フラッフ化に使用する装置としては、例えば、歯付きシリンダーを有する解繊装置を好適に用いることができる（特許第２５２１５７７号公報参照）。本発明のフラッフ化パルプは、解繊機の歯付きシリンダーで原料パルプを削るように解繊するだけで製造でき、前述したカールドファイバーのように特殊な処理を施して繊維内架橋させる必要がないため、嵩高なパルプを容易に得ることができる。
【００３９】
本発明のフラッフ化パルプの用途は、特に限定はないが、例えば、紙おむつに使用する吸収体、あるいは上質または中質印刷用紙を始めとする印刷用紙、新聞用紙、情報記録用紙、塗工紙用原紙、包装用紙等の各種用途の紙に使用することができる。
【実施例】
【００４０】
以下、実施例にて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれによって限定されるものではない。なお、特に断らない限り、部及び％は質量部及び質量％を表す。
実施例及び比較例にて得られたフラッフ化パルプの手抄きパルプシートについて、下記の項目について評価し、紙質を表１、図１、２に示した。
・未解繊率の測定：パルプシート３．０ｇを計り取り、ラボ解繊機（AS ONE社製、小型粉砕機  ＳＭ−１）を用いて、７５Ｖ（１００Ｖで回転数は１４０００ｒｐｍ）、１５秒間解繊した。得られたフラッフ化パルプを１００ｍｅｓｈの篩に取り、電動工具用集塵機（日立工機社製、ＲＰ  ３５ＲＹＤ２、真空度：約１４ｋＰａ）に繋げた直径１０ｍｍのチューブを篩の下に当てて解繊パルプを吸引し、篩上に残った未解繊パルプの質量を計り、元のパルプシートの質量（３．０ｇ）に対する比率を未解繊率とした。
・密度：ＪＩＳ  Ｐ  ８１１８に従って、測定した。
・内部結合強さ：ＪＡＰＡＮ−ＴＡＰＰＩ  １８−２：２０００に従って、測定した。
・ヘミセルロース量：ＮＲＥＬ／ＴＰ５１０−４２６１８に従って、測定した。
【００４１】
［実施例１］
（フラッフ化パルプの製造）
ラジアータパインの木材チップを、篩い分け器（ジャイロシフター）を使用して篩い分けし、サイズが９．５〜２５．４ｍｍの木材チップを得た。
回転型オートクレーブを用い、この木材チップに液比３．２（Ｌ／ｋｇ）となるように水を加え、前加水分解温度１７０℃にて３０分間、Ｐファクター（Ｐｆ）＝５５０で前加水分解を行った。
前加水分解終了後、チップと前加水分解液とを３００メッシュ濾布で分離し、チップの１５倍量の６０℃の温水で３０秒間手もみ洗浄を行った。
続いて、再び回転型オートクレーブを用い、１５０℃、８５分間、クラフト蒸解薬液の浸透を行った後、蒸解温度１５８℃で２１０分間、Ｈファクター（Ｈｆ）＝１５００で蒸解を行った。薬液は、活性アルカリ添加率（ＡＡ）１６．５％で、活性アルカリ１０５ｇ／Ｌ（Ｎａ２Ｏ換算値）、ＮａＯＨ７５．６ｇ／Ｌ（Ｎａ２Ｏ換算値）、Ｎａ２Ｓ２９．４ｇ／Ｌ（Ｎａ２Ｏ換算値）、硫化度２８％の組成で、木材チップと蒸解薬液との液比は３．２（Ｌ／ｋｇ）とした。
蒸解終了後、得られた未漂白パルプについて酸素脱リグニン処理を行い、続いて、二酸化塩素処理（Ｄ０）−アルカリ抽出／過酸化水素処理（Ｅｐ）−二酸化塩素処理（Ｄ１）を行って漂白溶解クラフトパルプを得た。処理条件は以下の通りであり、薬品の添加量は対絶乾パルプ重量に対するものである。得られた漂白溶解クラフトパルプのヘミセルロース量は３．０％であった。
・酸素脱リグニン処理：パルプ濃度１０％、酸素添加量３．５％、水酸化ナトリウム添加量３．０％、酸化マグネシウム添加量０．０４％、温度９８℃、６０分間
・二酸化塩素処理（Ｄ０）：パルプ濃度１０％、二酸化塩素添加量１．２％、温度５５℃、６０分間
・アルカリ抽出／過酸化水素処理（Ｅｐ）：パルプ濃度１０％、水酸化ナトリウム添加量０．９３％、過酸化水素添加量１．０３％、温度７０℃、９０分間
・二酸化塩素処理（Ｄ１）：パルプ濃度１０％、二酸化塩素添加量０．６６％、温度７５℃、２４０分間
得られたヘミセルロース量が３．０％である漂白溶解クラフトパルプを用いて、ＪＩＳ  Ｐ  ８２０９に準じて、プレス圧を変化させることにより密度を変化させた坪量２５０ｇ／ｍ２の手抄きパルプシートを作成した。この手抄きパルプシートについて、密度、未解繊率、内部結合強さを測定し、結果を表１、図１、２に示した。
【００４２】
［実施例２］
加水分解温度１６８℃にて３秒間、Ｐファクター＝１５０で前加水分解を行った以外は、実施例１と同様にして漂白溶解クラフトパルプを製造した。得られた漂白溶解クラフトパルプのヘミセルロース量は６．１％であり、実施例１と同様にして、フラッフ化パルプを製造した。
【００４３】
［比較例１］
木材チップとして前加水分解処理を行わないものを使用した以外は、実施例１と同様にして漂白クラフトパルプを製造した。得られた漂白クラフトパルプのヘミセルロース量は１３．９％であり、実施例１と同様にして、フラッフ化パルプを製造した。
【００４４】
【表１】
2015151655.tif 000002
【００４５】
図１に示されるように、実施例１と比較例１のパルプシートを比較すると、同一密度において実施例１のパルプシートの方が未解繊率が低く、フラッフ化が容易であることが明白である。また、図２に示されるように、同一密度において実施例１のパルプシートの方が内部結合強さが低くなっており、本願のパルプシートが解繊性に優れる理由と考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】実施例１と比較例１のパルプシートの密度と解繊率の関係を示したグラフ
【図２】実施例１と比較例１のパルプシートの密度と内部結合強さの関係を示したグラフ
【図１】
2015151655.tif 000003
【図２】
2015151655.tif 000004