(57)【要約】【課題】ニオブ酸リチウム膜を用いたリッジ形状部を有する低損失の光導波路を提供する。【解決手段】ニオブ酸リチウム膜を用いたリッジ形状部を有する光導波路において、Ｌｉ／Ｎｂ元素比率が０．４以上、０．９以下であり、Ｎｂ酸化数が４．８以上５．０以下である加工変質領域を有していることを特徴とする光導波路である。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニオブ酸リチウム膜を用いたリッジ形状部を有する光導波路において、Ｌｉ／Ｎｂ元素比率が０．４以上、０．９以下であり、Ｎｂ酸化数が４．８以上５．０以下である加工変質領域を有していることを特徴とする光導波路。
【請求項２】
前記ニオブ酸リチウム膜の膜厚が２μｍ以下のエピタキシャル膜であることを特徴とする請求項１に記載の光導波路。
【請求項３】
請求項１または２に記載の光導波路を用いたことを特徴とする電気光学デバイス。
【請求項４】
前記ニオブ酸リチウム膜上にバッファ層を有する請求項３に記載の電気光学デバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ニオブ酸リチウム膜を用いた光導波路、電気光学デバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
ニオブ酸リチウム（ＬＮ）は大きな電気光学定数を有し、光変調器、光ジャイロ、光スイッチや電界センサなどのデバイスに応用されてきている。
【０００３】
現在、ＬＮはバルク単結晶を用いてデバイスを作製するものが主流であるが、特許文献１のようにサファイア基板上などにＬＮ膜を形成し、デバイスを作製する技術も開示されている。
【０００４】
このように膜でデバイスを作製すれば、バルク単結晶を加工した場合と比べて小型化、低電力化が可能となる。
【０００５】
しかし、本発明者がＬＮ膜を用いてリッジ形状構造を持つ光導波路の試作を行ったところ、光伝播損失が非常に大きく、デバイスとして使用できない問題が発生した。
【０００６】
特許文献２にはバルクＬＮの加工時に表面に生じたＬｉ欠乏を補修する技術が開示されている。
【０００７】
しかし、この技術は９００℃以上の高温で熱処理を行う必要があるが、ＬＮ膜の場合、高温に加熱すると基板との熱膨張差などで応力が発生し、ＬＮ膜にクラックが入ってしまう。また、上記文献ではＬｉの欠乏を補修することにより、ＤＣドリフトや光損失の増加を抑制した光学素子を提供できるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００６−１９５３８３号公報
【特許文献２】特開２００６−２８４９６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の課題は、ニオブ酸リチウム膜を用いたリッジ形状部を有する低損失の光導波路を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、ニオブ酸リチウム膜を用いたリッジ形状部を有する光導波路において、Ｌｉ／Ｎｂ元素比率が０．４以上、０．９以下であり、Ｎｂ酸化数が４．８以上５．０以下である加工変質領域を有していることを特徴とする光導波路である。
【００１１】
本発明は、ニオブ酸リチウム膜の膜厚が２μｍ以下のエピタキシャル膜としてもよい。
【００１２】
本発明は、光導波路を用いた電気光学デバイスとしても良く、ニオブ酸リチウム膜上にバッファ層を有する電気光学デバイスとしても良い。
【発明の効果】
【００１３】
本発明により、ニオブ酸リチウム膜を用いたリッジ形状部を有する低損失の光導波路を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】実施形態に係る単結晶基板上の膜の側断面図である。
【図２】実施形態に係る光導波路を示す側断面図である。
【図３】実施形態に係る電気光学デバイスを示す側断面図である。
【図４】プリズムカプラの散乱検出法による伝播損失測定の模式図である。
【図５】実施形態に係る熱処理温度と光伝播損失、Ｌｉ／Ｎｂ元素比率、Ｎｂ酸化数の関係図、およびＮｂ酸化数と光伝播損失の関係図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
図２は本発明の実施形態に係る光導波路を示す側断面図を示す。この光導波路は単結晶基板１と、バッファ層２と、ニオブ酸リチウム膜３（以降、ＬＮ膜３と称する）と、ＬＮ膜３の形状を加工したリッジ形状部４と、加工の際にできた変質領域５とを有している。以下、工程順に本発明の好適な実施形態について説明する。
【００１６】
まず、図１のように単結晶基板１上にＬＮ膜３が成膜されたものを用意する。
【００１７】
単結晶基板１としては、高品質なＬＮ膜３を形成させることができる基板が好ましく、サファイア単結晶基板もしくはシリコン単結晶基板が好ましい。単結晶基板１の結晶方位は特に限定されない。シリコン単結晶基板を用いる場合は屈折率がＬＮ膜３よりも大きいため、ＬＮ光導波路を作るにはＬＮ膜３よりも低屈折率のバッファ層２を単結晶基板１とＬＮ膜３の間に挟むなどの工夫が必要となる。低屈折率のバッファ層２は伝播損失を悪化しないような透明な素材であり、厚さはデバイス特性が良くなるように最適化する必要がある。サファイア基板を用いる場合は、サファイアがＬＮ膜３よりも低屈折率のため、バッファ層２は不要となる。
【００１８】
ＬＮ膜３はエピタキシャル膜が好ましい。単結晶に近いエピタキシャル膜を用いることにより、所望の電気光学特性が得られる。ＬＮ膜３の配向はデバイスの形態によって適宜適したものを用いる。なお、ＬＮ膜３をｃ軸配向のエピタキシャル膜として形成する場合、ｃ軸配向のＬＮ膜３は３回対称の対称性を有しているので、下地の単結晶基板１も同じ対称性を有していることが望ましく、サファイア単結晶基板の場合はｃ面、シリコン単結晶基板の場合は（１１１）面の基板が好ましい。
【００１９】
ＬＮ膜３の組成はＬｉｘＮｂＯｚで表すと、ｘが０．９〜１．０５であり、ｚは通常２．８〜３．２である。ＬｉおよびＮｂは１０％以下を別元素に置き換えても良い。置き換え例としては、Ｋ、Ｎａ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｃｅなどがあり、２種類以上の組み合わせでも良い。
【００２０】
ＬＮ膜３の膜厚は０．５〜２．５μｍが好適である。より好ましくは１．０〜２．０μｍである。薄すぎる場合は、ＬＮ膜３に光が閉じ込めきれず、膜外に光が漏れて導波することになり、実効屈折率の変化が少なくなったり、伝播損失が増える恐れがある。厚い場合は電界を印加するためにより高い電圧が必要となったり、膜成長中もしくは成長後に内部応力でクラックが入るなどの問題が生じる。
【００２１】
ＬＮ膜３の形成方法としては、スパッタ法、ＣＶＤ法、ゾルゲル法など手段は問わないが、高品質なエピタキシャル膜であることが好ましい。単結晶基板１にサファイアを用いる場合は、サファイア単結晶基板上に直接、ＬＮ膜３をエピタキシャル成長することができる。
【００２２】
ＬＮ膜３はデバイスを作る上で分極されていることが望ましく、成膜後に分極処理が必要となる場合がある。
【００２３】
リッジ形状部４は光導波路の中心となる部分である。ＬＮ膜３上にレジストなどのマスクをパターニングし、エッチングでリッジ形状部４を形成する。ここで、リッジ形状部４は凸形状部の上に突き出した場所を指す。この上に突き出した場所は、左右の場所と比較して、ＬＮ膜３の膜厚が厚くなっているので、実効屈折率が高くなっている。そのため、左右方向についても光を閉じ込めることができ、３次元光導波路として機能する。リッジ形状部４の形状は光を導波可能とする形状であればよく、リッジ形状部４におけるＬＮ膜３の膜厚が、左右のＬＮ膜３の膜厚より厚ければよい。上に凸のドーム形状、三角形状などであっても良い。リッジ形状部４の幅、高さ、形状等はデバイス特性が上がるように最適化する必要がある。
【００２４】
加工変質領域５はリッジ形状部４をドライエッチングで形成したときに、エッチングのダメージを受けた領域である。ＬＮ膜３はウェットエッチングングしづらく、ドライエッチングが微細加工に適している。ドライエッチングは反応性イオンエッチングやミリングなどが挙げられる。加工後の加工変質領域５は、Ｘ線電子分光で分析を行ったときのＮｂ酸化数が４．５以下、Ｌｉ／Ｎｂの元素比率が０．４以上０．９以下となっており、加工変質領域５部分の光伝播損失が非常に大きい。光はリッジ形状部４内部だけでなく、リッジ形状部４の外側にも滲み出して伝搬するため、リッジ形状部４の側面およびリッジ形状部４近傍の加工変質領域５が原因となり、光導波路の伝搬損失が大きくなり、デバイスとして用いることが困難となる。
【００２５】
この光導波路に熱処理などをすることにより、Ｎｂ酸化数が４．８以上５．０以下になったとき、低損失の光導波路を提供することが出来る。具体的には大気中で１４０〜３００℃で熱処理を行う。発明者による実験では、６５０℃以上で熱処理をした場合は、ＬＮ膜３の内部応力が大きくなり、クラックが発生してしまう。また、３００℃を超える温度ではＬＮ膜３表面にＬｉ３ＮｂＯ４やＬｉＮｂ３Ｏ８などの変質相が析出したりするため３００℃以下が好ましい。１４０℃未満では加工変質領域５が変化しないか、変化が少な過ぎるため不適である。１４０〜３００℃で熱処理を施すと加工変質領域５のＮｂ酸化数が４．８以上５．０以下となり、光伝播損失は大きく改善する。一方、Ｌｉ／Ｎｂ元素比率はほとんど変化せず、０．４以上０．９以下のままである。
【００２６】
本実施形態の光導波路では、ＬＮ膜３表面はＬｉ欠乏のままである。従来技術において、Ｌｉ欠乏による絶縁性の低下は光変調器におけるＤＣドリフト問題の原因の一つとされ、ＬＮ結晶はできうる限り欠陥のない最高品質のものが求められてきた。ＤＣドリフトは光出力の動作点の経時変化のことである。動作点は通常、光出力が最大光出力と最小光出力の平均値となるようにＤＣバイアスにより調整されるが、ＬＮ膜３の抵抗が十分大きくないことからバイアス効果が徐々に変動してしまうのである。しかし、例えば以下のような光変調器を作った場合ではＤＣドリフトの問題が発生しなくなり、Ｌｉ欠乏は問題とならない。図３のように、光導波路を形成したＬＮ膜３上にバッファ層６、さらに光導波路に電界をかけるための第１電極および第２電極を形成する。この際、ＬＮ膜３の体積抵抗率がバッファ層６の体積抵抗率と比較して十分に低い場合、例えば１／１００以下のような場合、ＤＣ電圧はほとんどバッファ層６に印加されるため、ＤＣの影響は低減される。つまり、ＤＣドリフトは発生しない。この場合、動作点補正については、ＤＣ電圧を印加する以外の公知の方法で行えばよい。
【００２７】
本実施形態の低損失光導波路は、光変調器、光ファイバジャイロ素子、光スイッチや電界センサなどの電気光学デバイスに応用が可能である。
【００２８】
（実施例１）
まず、ｃ面サファイア基板にＬＮ膜３の成膜を行った。基板加熱装置を備えたＲＦスパッタリング装置にＬＮターゲットを装着し、Ｏ２とＡｒを混合させたスパッタガスを導入し、１μｍのｃ軸配向のＬＮエピタキシャル膜を形成した。
【００２９】
このＬＮ膜３上にフォトリソグラフィの手法でリッジ形状部４部分をレジストでパターニングし、ミリング装置でＬＮ膜３のドライエッチングを行った。ミリング装置はＶｅｅｃｏ製のＲＦ−３５０で、ビーム電圧３００〜７００Ｖ、ビーム電流３００〜８００ｍＡの条件を用いた。そして、レジスト部分を有機溶剤で剥離し、高さ０．４μｍ、幅２μｍ、長さ２０ｍｍのリッジ型光導波路を形成した。
【００３０】
リッジ形状部４形成時の加工変質領域５を改善するため、２００℃で１時間熱処理を行った。
【００３１】
形成した光導波路の両端を切断し、研磨を行い、光ファイバーをＵＶ接着剤で調芯固定した。波長１５５０ｎｍの半導体レーザを用いて、光の伝播損失を測定した。結果は２ｄＢ／ｃｍであった。
【００３２】
（実施例２）
ドライエッチングや熱処理の効果を見るために、１．０μｍのｃ軸配向のＬＮ膜３にリッジ形状部４を形成せずに、図４に模式するプリズムカプラの散乱検出法で光の伝播損失を測定した。測定には波長１５５０ｎｍの半導体レーザ、ルチル（ＴｉＯ２）単結晶のプリズムを用い、ＴＭモードの散乱光量変化をプローブの距離を変えて測定し、そのグラフの傾きから伝播損失を求めた。また、Ｘ線電子分光によりＬＮ膜３表面のＬｉ／Ｎｂ元素比率とＮｂ酸化数を求めた。測定に用いたＸ線電子分光装置はＵＬＶＡＣ−ＰＨＩ製のＱｕａｎｔｅｒａ２であり、Ｘ線源は単色化されたＡｌ−Ｋα線を用い、Ｘ線出力は１５ｋＶ２５ｍＷ、ビーム径１００μｍ、パスエネルギー５５ｅＶにて測定を行った。酸化数は得られた各結合ピークの面積比より見積もった。
【００３３】
まず、ドライエッチングの効果を表１に示す。ドライエッチング後はＬｉ／Ｎｂ元素比率が減少、Ｎｂ酸化数が小さくなった加工変質領域５が最表面に生じ、光伝播損失が大きくなる。変質の度合いはドライエッチングの条件などにより変化する。サンプル２はサンプル１に比べて、高パワー高レートでドライエッチングを行っており、より低いＬｉ／Ｎｂ元素比率とＮｂ酸化数となっている。サンプル１を表１、サンプル２を表２に示す。
【００３４】
【表１】
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【００３５】
【表２】
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【００３６】
このドライエッチングで光伝播損失が大きくなったサンプルを各温度１時間熱処理を加えたときの、光伝播損失の変化が図５（Ａ）、Ｌｉ／Ｎｂ元素比率の変化が図５（Ｂ）、Ｎｂ酸化数の変化が図５（Ｃ）である。そして、Ｎｂ酸化数と光伝播損失の関係を図５（Ｄ）に示す。図５（Ｃ）より、サンプル１、サンプル２共に、１００℃付近からＮｂ酸化数が大きくなることがわかる。また、図５（Ｄ）より、Ｎｂ酸化数の増加に伴い光伝播損失は小さくなることがわかる。特に、Ｎｂ酸化数が４．８以上５．０以下となる場合に光伝播損失は２ｄＢ／ｃｍ未満の小さい値となった。ドライエッチングによるダメージでＬＮ膜３表面は、酸素欠損によりＮｂ酸化数の低下が起きるが、１４０℃以上の熱処理により酸素欠損が補われ、Ｎｂ酸化数が増加し、光伝播損失が小さくなると考えられる。一方、ドライエッチングによるＬｉ欠損は、１４０〜３００℃の熱処理ではＬｉ／Ｎｂ元素比率はほとんど変化せず、図５（Ｂ）より、Ｌｉ／Ｎｂ元素比率が０．４以上０．９以下の加工変質領域５が残ったままの状態であることがわかる。なお、図５（Ｂ）の２５℃、６０℃、８０℃、１００℃、１２０℃、１４０℃、２００℃、３００℃、４００℃、５００℃、６００℃におけるＬｉ／Ｎｂ元素比率は、サンプル１でそれぞれ０．７１、０．７９、０．８１、０．７６、０．７５、０．７８、０．８２、０．８１、１．１７、１．２３、１．２８、サンプル２でそれぞれ０．４８、０．４５、０．４６、０．５１、０．４７、０．４８、０．４５、０．４６、０．９４、１．０８、１．１４である。また、同一熱処理温度の比較から図５（Ａ）、図５（Ｂ）より、Ｌｉ／Ｎｂ元素比率が０．４以上０．９以下の加工変質領域５が残ったままの状態であっても、光伝播損失は小さく、また、上述のようにＤＣドリフトの問題も工夫次第で回避できると考えられる。なお、４００℃以上の熱処理をした場合はＬｉ／Ｎｂ元素比率が１を超えているが、ＳＥＭやＸＲＤ観察により、ＬＮ膜３表面にＬｉ３ＮｂＯ４の析出が観察された。この析出はデバイスの特性を不安定なものとするため、熱処理温度は３００℃以下とするのが好ましい。以上の結果は、２．０μｍのｃ軸配向のＬＮ膜３を形成した場合においても同様であった。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明は、光変調器、光ファイバジャイロ素子、光スイッチや電界センサなどの電気デバイスに応用が可能である。
【符号の説明】
【００３８】
１  単結晶基板
２  バッファ層２
３  ＬＮ膜
４  リッジ形状部
５  加工変質領域
６  バッファ層６
７  第１電極
８  第２電極
９  プリズム
１０  プローブ
１１  検出器
１２  光
１３  散乱光
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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