(57)【要約】【課題】追肥回数を減らして追肥作業負担を軽減できるグアニル尿素を含有する緩効性液状肥料を提供する。【解決手段】４０重量％以上８５重量％未満のりん酸を含有する溶液１００容量部に７重量部以上３５重量部以下のジシアンジアミドを７０℃以下で反応させて得たグアニル尿素液を使用する、全窒素に対するグアニル尿素由来の窒素成分の比率が１０％以上である緩効性液状肥料。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
４０重量％以上８５重量％未満のりん酸を含有する溶液１００容量部に７重量部以上３５重量部以下のジシアンジアミドを添加して７０℃以下で反応させることを含むグアニル尿素液の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の製造方法によって得られるグアニル尿素液を含有する緩効性液状肥料。
【請求項３】
グアニル尿素以外の窒素源、りん酸源及び加里源から選ばれる少なくとも１種を含有する請求項２記載の緩効性液状肥料。
【請求項４】
緩効性液状肥料の全窒素に対するグアニル尿素由来の窒素成分の比率が１０％以上である請求項２又は３記載の緩効性液状肥料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は緩効性液状肥料及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、農業従事者の高齢化が進み、施肥作業の体力的負担をできるだけ少なくするために、追肥回数が少なくて済むよう緩効性肥料が広く利用されている。緩効性窒素肥料としては、グアニル尿素、アセトアルデヒド縮合尿素、イソブチルアルデヒド縮合尿素、オキサミド、グリオキサール縮合尿素、ホルムアルデヒド加工尿素肥料などの化学合成緩効性窒素肥料と肥料成分を樹脂等で被覆した被覆肥料が知られている。しかしながら、被覆肥料は施用した後に被覆資材が長く農地に残存したり、農地外に流失して環境問題になることがある。また、化学合成緩効性肥料を含有する化成肥料でも、基肥全量施用で栽培期間の長い畑作物に必要な養分を供給するには不十分とされ、基肥に加えて数回の追肥が行われている。特に、近年の異常気象における栽培環境では、作物への高温、低温、過湿、乾燥、日照不足などのストレスが強く掛かるため、これらの収量品質への影響を少なくするには、できるだけ養分ストレスが掛からないように追肥を的確にする、こまめな肥培管理が必要である。
【０００３】
しかしながら、農業従事者の高齢化が一段と進んでいる農産物の生産現場では、露地栽培、施設栽培のいずれの畑作物栽培や従来から穂肥、実肥などの追肥が行われている水稲栽培の場面でも追肥作業負担の軽減に寄与できる追肥回数が減らせる緩効性肥料が強く求められている。特に、水稲栽培場面での追肥用肥料は、粒状品では圃場全体に散布する必要があり、その追肥の施肥作業は耕作者が高齢化している現状では相当な負担になっている。また、施肥作業の負担を減らすことを目的に細粒等の粒状肥料を水口で施用しても肥料養分が圃場全体に拡散しにくいという欠点がある。この点からも水口で施用できる液状の緩効性肥料が強く望まれている。
【０００４】
前記のような問題の解決方法として、特許文献１には、ジシアンジアミドを含有するシアナミド酸性水溶液からなる緩効性液状肥料が記載されているが、保存期間中にジシアンジアミドが増加するなど品質が一定しない問題があった。ジシアンジアミドの含有量が多くなると作物に害作用を引き起こす場合があるので、注意を要する。
【０００５】
また、グアニル尿素の製造方法については、特許文献２、３に開示されているが、いずれもグアニル尿素を粉状結晶として製造回収するための方法であり、本発明とは目的が全く異なり、りん酸とジシアンジアミドのモル比も異なるものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−３０２５８３号公報
【特許文献２】特公昭４５−７７３０号公報
【特許文献３】特公昭４７−４８３７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、追肥回数を減らして追肥作業負担を軽減できるグアニル尿素を含有する緩効性液状肥料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、所定濃度のりん酸を含有する溶液に所定の割合でジシアンジアミドを添加して７０℃以下で反応させて得られるグアニル尿素液を使用することによって、畑作物の露地栽培、施設栽培、水稲栽培における追肥回数を減らすことができ、しかも水稲栽培では水口施用に対応できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
即ち、本発明は、以下の発明を包含する。
（１）４０重量％以上８５重量％未満のりん酸を含有する溶液１００容量部に７重量部以上３５重量部以下のジシアンジアミドを添加して７０℃以下で反応させることを含むグアニル尿素液の製造方法。
（２）前記（１）に記載の製造方法によって得られるグアニル尿素液を含有する緩効性液状肥料。
（３）グアニル尿素以外の窒素源、りん酸源及び加里源から選ばれる少なくとも１種を含有する前記（２）に記載の緩効性液状肥料。
（４）緩効性液状肥料の全窒素に対するグアニル尿素由来の窒素成分の比率が１０％以上である前記（２）又は（３）に記載の緩効性液状肥料。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、グアニル尿素を含有する液を効率よく製造でき、製造したグアニル尿素液を含有する緩効性液状肥料を使用することによって、作物栽培中の追肥回数を減らすことができ、近年の農業従事者の高齢化に伴う施肥作業への負担軽減が可能になる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
先ず、本発明のグアニル尿素液の製造方法について説明する。
本発明のグアニル尿素液の製造方法においては、４０重量％以上８５重量％未満のりん酸を含有する溶液１００容量部に７重量部以上３５重量部以下のジシアンジアミドを７０℃以下で反応させて製造し、液状の状態で得る。
【００１２】
前記りん酸を含有する溶液としては、通常りん酸水溶液を使用するが、苦土、ホウ素、マンガン、鉄、亜鉛、モリブデン等から選ばれる少なくとも１種の成分を含有するりん酸水溶液を使用してもよい。
【００１３】
４０重量％未満の濃度のりん酸を含有する溶液を使用するとジシアンジアミドとの反応性が悪く、目的濃度以上のグアニル尿素を得ることができなかったり、また、８５重量％以上の濃度のりん酸を含有する溶液を使用すると溶液がゲル化し固化してしまうなどの問題が起こる。従って、使用するりん酸液の濃度は、４０重量％以上８５重量％未満で、好ましくは４０重量％以上８３重量％以下であり、さらに好ましくは、６０重量％以上８０重量％以下である。また、所定濃度のりん酸液に添加するジシアンジアミドの添加量は、当該りん酸液１００容量部に対して、７重量部以上３５重量部以下で、好ましくは１７重量部以上３２重量部以下である。
【００１４】
また、りん酸を含有する溶液とジシアンジアミドを反応させる場合の温度が７０℃を超えると生成したグアニル尿素がグアニジンに変性するばかりでなく、さらに１００℃を超える温度ではアンモニアにまで分解して揮散し窒素成分が損失してしまう。従って、りん酸を含有する溶液とジシアンジアミドを反応させる場合の温度は、７０℃以下に保つ必要がある。反応させる温度を７０℃以下に保つには反応容器を冷却してもよいが、冷却経費を削減するには、りん酸液へのジシアンジアミドの添加を少量ずつ行う方法が推奨される。
【００１５】
前記のようにして調製したグアニル尿素液は、そのまま緩効性液状肥料として使用してもよいが、使用する対象作物や施用時期など必要に応じて、調製したグアニル尿素液にその他の肥料原料、水等を添加溶解し、全窒素量に対するグアニル尿素に由来する窒素成分量が１０％以上になるように調製して緩効性液状肥料としてもよい。
【００１６】
本発明の緩効性液状肥料におけるグアニル尿素の含有率は、作物に対する肥料効果及び液状肥料の保存安定性の点から、液状肥料中の全窒素量に対するグアニル尿素に由来する全窒素量が通常１０％以上で、好ましくは３０％以上６０％以下である。このグアニル尿素の含有量が１０％を下回ると窒素肥効の緩効度が小さく、追肥回数を減らす効果が低くなり、一方、６０％を上回ると製造してから短期間で使用するには問題ないが、低温環境等で長期間保存する場合には、結晶や沈殿物が析出するなどの問題が発生しやすくなる。
【００１７】
本発明の緩効性液状肥料に混合するグアニル尿素以外の原料としては、例えば、以下のようなものが挙げられる。
【００１８】
窒素源としては、尿素、硫安、塩安、硝安、硝酸ソーダ等、りん酸源としては、りん酸、りん酸一アンモニウム、りん酸二アンモニウム、りん酸三アンモニウム、りん酸一カリウム、りん酸二カリウム等、及び加里源としては、硫酸加里、塩化加里、硝酸加里、水酸化加里等が挙げられる。
【００１９】
また、必要に応じて、第２級高級アルコールエトキシレート、ジアルキルエステルスルホン酸塩などの界面活性剤やアラビアガム、グアガム、キサンタンガム、サクシノグリカンなどの増粘剤を添加してもよい。
【実施例】
【００２０】
以下、実施例及び比較例によって本発明をさらに詳述するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
【００２１】
［１−１グアニル尿素液の製造におけるグアニル尿素の生成率に及ぼすりん酸濃度とジシアンジアミドの添加量］
りん酸濃度が２０〜８５重量％のりん酸水溶液１００ｍｌに対するジシアンジアミドの添加量を変えて添加した表１に示した比較例１〜３及び実施例１〜８の混合物を、温度２０℃の恒温槽内で２４時間撹拌後、ろ過したろ液中のグアニル尿素態窒素の含有量を高速液体クロマトグラフィー（日本分光(株)製ＨＰＬＣ２０８０）で分析し、グアニル尿素態窒素の生成率を算出した。結果を表１に示す。
【００２２】
【表１】
2015117154.tif 000002
【００２３】
表１に示した結果のとおり、比較例１、２ではグアニル尿素態窒素の含有率が２％以下でその生成率も６０％以下と低く、また比較例３では生成物が固化してしまった。それに対して、実施例１〜８は、グアニル尿素態窒素の含有率が２％以上で生成率も６０％以上であり、本発明の方法によって、効率よくグアニル尿素液を調製することができた。
【００２４】
［１−２グアニル尿素液の製造における反応温度の影響］
（実施例９）
りん酸濃度が７５重量％のりん酸水溶液２０００ｍｌを３０００ｍｌガラスビーカーに入れ、スリーワンモーターで撹拌しながら、ジシアンジアミド６００ｇを２００ｇずつ３回に分けて添加し反応させた。その時のジシアンジアミド添加後の反応温度と、２４時間後の調製液中のグアニル尿素態窒素及びグアニジン態窒素の含有量を高速液体クロマトグラフィー（日本分光(株)製ＨＰＬＣ２０８０）で分析し、グアニル尿素態窒素の生成率を算出した結果を表２に示す。
【００２５】
（比較例４）
りん酸濃度が７５重量％のりん酸水溶液２０００ｍｌを３０００ｍｌガラスビーカーに入れ、スリーワンモーターで撹拌しながら、ジシアンジアミド６００ｇを１回で添加し反応させた。その時のジシアンジアミド添加後の反応温度と、２４時間後の調製液中のグアニル尿素態窒素及びグアニジン態窒素の含有量を高速液体クロマトグラフィー（日本分光(株)製ＨＰＬＣ２０８０）で分析し、グアニル尿素態窒素の生成率を算出した結果を表２に示す。
【００２６】
【表２】
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【００２７】
表２に示した結果のとおり、反応温度が７０℃を超えた比較例４は、窒素の揮散損失が生じ、実施例９に比べて生成した液状肥料の窒素全量、グアニル尿素態窒素の含有率、生成率とも低い上にグアニジン態窒素も生成した。それに対して、反応温度を７０℃以下に制御して調製した実施例９は、グアニル尿素態窒素の含有率、生成率とも高く、グアニジン態窒素の生成も見られず、本発明の方法によって、効率よくグアニル尿素液を調製することができた。
【００２８】
［１−３緩効性液状肥料（ＴＮ１０％内ＧｕＮ３％−ＷＰ１３％−ＷＫ５％）の製造］
（実施例１０）
りん酸濃度が７５重量％のりん酸水溶液１６Ｌを３０Ｌポリ容器に入れ、周囲を冷水で冷やしながら、ジシアンジアミド４．８ｋｇを９６０ｇずつ５回に分けて添加しスリーワンモーターで撹拌して反応させた。本反応液２５ｋｇを１５０Ｌポリ容器内の水道水３７．５ｋｇに加え、さらに尿素１３．５ｋｇ及び塩化加里８ｋｇを溶解して、緩効性液状肥料とした。
【００２９】
［１−４液状肥料（ＴＮ１５％−ＷＰ５％−ＷＫ５％）の製造］
（比較例５）
１５０Ｌポリ容器に入れた水４７．５ｋｇに尿素３３．５ｋｇ、りん酸濃度が７５重量％のりん酸水溶液１０ｋｇ、塩化加里９ｋｇを溶解して液状肥料とした。
【００３０】
［１−５緩効性液状肥料（実施例１０）の効果試験］
隣接した２枚の水田（１枚の面積が１５００ｍ２）各々に基肥として化成肥料（ＴＮ１０％−ＣＰ１５％−ＷＫ１３％）を４０ｋｇ施用して水稲（品種：コシヒカリ）を５月５日に植えた。田植え６６日後に１枚の水田（１５００ｍ２）に、実施例１０で調製した緩効性液状肥料２１ｋｇを水口施用追肥した。同日にもう１枚の水田（１５００ｍ２）に比較例５で調製した液状肥料１４ｋｇを水口施用追肥した。水稲の生育状況を液状肥料追肥の施肥８日前、施肥当日、施肥後２０日、４０日、４８日後に調査比較した。８月２７日に坪刈りを実施し、収量を調査比較した。結果を表３及び４に示す。
【００３１】
【表３】
2015117154.tif 000004
【００３２】
【表４】
2015117154.tif 000005
【００３３】
表３に示した結果のとおり、茎数については、比較例５区は施肥２０日後、４０日後の時期では実施例１０区に優っているが、施肥４８日後になるとその減少が激しく、実施例１０区より少なくなった。それに比べて、実施例１０区は、施肥４０日以降の茎数が確保され、有効茎歩合が高かった。表３の葉色についても、比較例５区に比べて、実施例１０区では、施肥２０日後からの施肥４０日後、施肥４８日後での葉色の減少が少なく、明らかに確保されていた。
【００３４】
また、表４に示した結果のとおり、比較例５を施用した水稲に比べ、実施例１０を施用した水稲は収量も優った。
【００３５】
このように、比較例５の液状肥料区ではさらに追肥が必要であるのに対し、本発明の緩効性液状肥料（実施例１０）の使用によって、１回の追肥で対応でき、追肥作業の負担を軽減することができた。