(57)【要約】      （修正有）【課題】低コストで、フタル酸エステル類の分析を行なうことのできる分析試料の作製方法を提供する。【解決手段】分析試料に電磁波を照射し、前記分析試料に含まれている特定の物質を検出するための分析方法に用いられる分析試料の作製方法において、基板の表面に、前記電磁波を透過する高分子膜を貼り付ける工程と、分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させる工程と、前記基板より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離する工程と、を有する。前記基板の表面に高分子膜を貼り付ける工程は、静電気力、ファンデルワールス力、真空吸着のうちのいずれかにより、前記基板の表面に前記高分子膜を貼り付けるものであって、前記分析試料は、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜により形成されることを特徴とする。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析試料に電磁波を照射し、前記分析試料に含まれている特定の物質を検出するための分析方法に用いられる分析試料の作製方法において、
基板の表面に、前記電磁波を透過する高分子膜を貼り付ける工程と、
分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させる工程と、
前記基板より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離する工程と、
を有し、
前記基板の表面に高分子膜を貼り付ける工程は、静電気力、ファンデルワールス力、真空吸着のうちのいずれかにより、前記基板の表面に前記高分子膜を貼り付けるものであって、
前記分析試料は、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜により形成されることを特徴とする分析試料の作製方法。
【請求項２】
前記基板は、金属材料、シリコン、シリコンカーバイト、ガラス、石英、サファイアのうちのいずれかを含むものにより形成されていることを特徴とする請求項１に記載の分析試料の作製方法。
【請求項３】
分析試料に電磁波を照射し、前記分析試料に含まれている特定の物質を検出するための分析方法に用いられる分析試料の作製方法において、
冷却部に、高分子膜を貼り付ける工程と、
前記冷却部において冷却を行ないながら分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させる工程と、
前記冷却部より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離する工程と、
を有し、
前記冷却部の表面に高分子膜を貼り付ける工程は、静電気力、ファンデルワールス力、真空吸着のうちのいずれかにより、前記冷却部の表面に前記高分子膜を貼り付けるものであって、
前記分析試料は、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜により形成されることを特徴とする分析試料の作製方法。
【請求項４】
前記分析方法が分光分析であって、
前記高分子膜を形成している材料は、前記分光分析において前記特定の物質と異なる波長においてピークを有していることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の分析試料の作製方法。
【請求項５】
前記高分子膜には、アジピン酸エステル類、または、脂肪族カルボン酸エステル類が含まれていることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の分析試料の作製方法。
【請求項６】
前記高分子膜に含まれるアジピン酸エステル類、または、脂肪族カルボン酸エステル類は、５ｗｔ％以上、７０ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項５に記載の分析試料の作製方法。
【請求項７】
前記高分子膜の膜厚は、１０μｍ以上、１ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の分析試料の作製方法。
【請求項８】
前記分析試料は、複数の前記高分子膜を積層したものであることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の分析試料の作製方法。
【請求項９】
分析試料に電磁波を照射し、前記分析試料に含まれている特定の物質を検出するための分析方法に用いられる分析試料において、
基板の表面に、前記電磁波を透過する高分子膜を貼り付け、
分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させ、
前記基板より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離することにより形成されるものであって、
前記高分子膜の膜厚は、１０μｍ以上、１ｍｍ以下であることを特徴とする分析試料。
【請求項１０】
分析試料に電磁波を照射し、前記分析試料に含まれている特定の物質を検出するための分析方法に用いられる分析試料において、
冷却部に、高分子膜を貼り付け、
前記冷却部において冷却を行ないながら分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させ、
前記冷却部より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離することにより形成されるものであって、
前記高分子膜の膜厚は、１０μｍ以上、１ｍｍ以下であることを特徴とする分析試料。
【請求項１１】
基板の表面に、所定の電磁波を透過する高分子膜を貼り付ける工程と、
分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させる工程と、
前記基板より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離する工程と、
前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を分析試料とし、前記分析試料に所定の電磁波を照射する工程と、
前記分析試料を透過した電磁波を検出し、前記検出された電磁波より、前記分析試料に特定の物質が含まれているか否かを検出する工程と、
を有し、
前記高分子膜の膜厚は、１０μｍ以上、１ｍｍ以下であることを特徴とする分析方法。
【請求項１２】
冷却部に、所定の電磁波を透過する高分子膜を貼り付ける工程と、
前記冷却部において冷却を行ないながら、分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させる工程と、
前記冷却部より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離する工程と、
前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を分析試料とし、前記分析試料に所定の電磁波を照射する工程と、
前記分析試料を透過した電磁波を検出し、前記検出された電磁波より、前記分析試料に特定の物質が含まれているか否かを検出する工程と、
を有し、
前記高分子膜の膜厚は、１０μｍ以上、１ｍｍ以下であることを特徴とする分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析試料の作製方法、分析試料及び分析方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年さまざまな分野で環境保全に対する取り組みが成されている。電子・電気機器の分野においては、特定有害物質の使用制限についてのＥＵ（欧州連合）による指令であるＲｏＨＳ（Restrictions of the Certain Hazardous Substances in Electrical and Electronic Equipment）が世界的な環境規制のグローバルスタンダードとなっている。ＲｏＨＳ指令では、既に鉛や水銀、六価クロム等を有害物質として厳しく規制しているが、発がん性などの人体への影響が懸念されるフタル酸エステル類も規制の対象物質とする追加案が公表されている。
【０００３】
規制対象候補のフタル酸エステル類は、フタル酸ジ−２−エチルヘキシル（Di(2-ethylhexyl) phthalate：ＤＥＨＰ）、フタル酸ジブチル（Dibutyl phthalate：ＤＢＰ）及びフタル酸ブチルベンジル(Butyl benzyl phthalate：ＢＢＰ)の３種類で、規制予想濃度はそれぞれ１０００ｐｐｍである。フタル酸エステル類は、主としてポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）の可塑剤として使用され、中でもフタル酸ジ−２−エチルヘキシルは、日本国内の生産量（約２０万トン）の６０％を占め、電線の被覆材等に多く使用されている。
【０００４】
このような背景から、電子機器製品の製造工場では調達した部材にフタル酸エステル類が使用されているかどうかをチェックする必要がある。フタル酸エステル類の分析方法は、ガスクロマトグラフ質量分析法や液体クロマト質量分析法、全反射フーリエ変換型赤外分光法（ＡＴＲ−ＦＴＩＲ：Attenuated Total Reflection - Fourier Transform Infrared Spectroscopy）が一般的である。
【０００５】
微量の試料を分析する関連技術として、赤外線反射部材に形成したフッソ系樹脂の薄膜に所定間隔を隔ててピンホールを形成し、ここに溶媒に試料を含ませた溶液を滴下した後に蒸発させて凝縮し、赤外線を照射してスペクトルを測定することが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１２−１５４７１８号公報
【特許文献２】特開２０１２−１９４０６３号公報
【特許文献３】特開平６−２４１９６４号公報
【特許文献４】特開平９−１２９６８９号公報
【特許文献５】特開２００３−３５６５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記したように、製造工場では製品の製造のために調達した部材に対してフタル酸エステル類のスクリーニングを実施する必要がある。ガスクロマトグラフ質量分析法や液体クロマト質量分析法はフタル酸エステル類を精密に分析できるが、分析試料の作製に多くの工数を要し結果を得るまでに長時間を要すること、解析に高度な技術を要すること、さらに質量分析装置の価格が高価であることなど、工場において調達部材の受け入れを行なう検査部門での適用には問題がある。
【０００８】
また、現状のＡＴＲ−ＦＴＩＲ法は、製品を直接測定することができ試料作成に長時間を要することはないが、分析においてマトリクス成分（原料物質成分）に基づくスペクトルがフタル酸エステル類の検出に影響し、検出精度が低いという問題がある。
【０００９】
また、上記したフッソ系樹脂の薄膜にピンホールを形成して測定する方法は試料を凝集濃縮できるが、質量分析と同様に製品からフタル酸エステル類の溶液抽出に時間を要する、という問題がある。
【００１０】
よって、低コストで、フタル酸エステル類の分析を行なうことのできる分析試料の作製方法及び分析方法が求められている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本実施の形態の一観点によれば、分析試料に電磁波を照射し、前記分析試料に含まれている特定の物質を検出するための分析方法に用いられる分析試料の作製方法において、基板の表面に、前記電磁波を透過する高分子膜を貼り付ける工程と、分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させる工程と、前記基板より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離する工程と、を有し、前記基板の表面に高分子膜を貼り付ける工程は、静電気力、ファンデルワールス力、真空吸着のうちのいずれかにより、前記基板の表面に前記高分子膜を貼り付けるものであって、前記分析試料は、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜により形成されることを特徴とする。
【００１２】
また、本実施の形態の他の一観点によれば、分析試料に電磁波を照射し、前記分析試料に含まれている特定の物質を検出するための分析方法に用いられる分析試料の作製方法において、冷却部に、高分子膜を貼り付ける工程と、前記冷却部において冷却を行ないながら分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させる工程と、前記冷却部より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離する工程と、を有し、前記冷却部の表面に高分子膜を貼り付ける工程は、静電気力、ファンデルワールス力、真空吸着のうちのいずれかにより、前記冷却部の表面に前記高分子膜を貼り付けるものであって、前記分析試料は、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜により形成されることを特徴とする。
【００１３】
また、本実施の形態の他の一観点によれば、分析試料に電磁波を照射し、前記分析試料に含まれている特定の物質を検出するための分析方法に用いられる分析試料において、基板の表面に、前記電磁波を透過する高分子膜を貼り付け、分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させ、前記基板より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離することにより形成されるものであって、前記高分子膜の膜厚は、１０μｍ以上、１ｍｍ以下であることを特徴とする。
【００１４】
また、本実施の形態の他の一観点によれば、分析試料に電磁波を照射し、前記分析試料に含まれている特定の物質を検出するための分析方法に用いられる分析試料において、冷却部に、高分子膜を貼り付け、前記冷却部において冷却を行ないながら分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させ、前記冷却部より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離することにより形成されるものであって、前記高分子膜の膜厚は、１０μｍ以上、１ｍｍ以下であることを特徴とする。
【００１５】
また、本実施の形態の他の一観点によれば、基板の表面に、所定の電磁波を透過する高分子膜を貼り付ける工程と、分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させる工程と、前記基板より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離する工程と、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を分析試料とし、前記分析試料に所定の電磁波を照射する工程と、前記分析試料を透過した電磁波を検出し、前記検出された電磁波より、前記分析試料に特定の物質が含まれているか否かを検出する工程と、を有し、前記高分子膜の膜厚は、１０μｍ以上、１ｍｍ以下であることを特徴とする。
【００１６】
また、本実施の形態の他の一観点によれば、冷却部に、所定の電磁波を透過する高分子膜を貼り付ける工程と、前記冷却部において冷却を行ないながら、分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させる工程と、前記冷却部より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離する工程と、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を分析試料とし、前記分析試料に所定の電磁波を照射する工程と、前記分析試料を透過した電磁波を検出し、前記検出された電磁波より、前記分析試料に特定の物質が含まれているか否かを検出する工程と、を有し、前記高分子膜の膜厚は、１０μｍ以上、１ｍｍ以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
開示の分析試料の作製方法及び分析方法によれば、低コストで、フタル酸エステル類の分析を行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】従来の分析方法のフローチャート
【図２】従来の分析方法の説明図
【図３】従来の分析試料の作製方法のフローチャート
【図４】第１の実施の形態における分析方法のフローチャート
【図５】第１の実施の形態における分析試料の作製方法の説明図
【図６】第１の実施の形態における分析方法の説明図
【図７】波数と吸光度との相関図
【図８】第２の実施の形態における分析方法のフローチャート
【図９】第２の実施の形態における分析試料の作製方法の説明図
【発明を実施するための形態】
【００１９】
実施するための形態について、以下に説明する。尚、同じ部材等については、同一の符号を付して説明を省略する。
【００２０】
〔第１の実施の形態〕
最初に、従来のＡＴＲ−ＦＴＩＲ等の分光分析に用いられる分析試料の作製方法及び分析方法について、図１に基づき説明する。以下に説明する分析試料の作製方法及び分析方法は、部材を形成している材料に含まれるフタル酸エステル類等の物質を分析対象として分析を行なうためのものである。
【００２１】
最初に、ステップ１０２（Ｓ１０２）に示すように、反射部材の上にＰＶＣ（polyvinyl chloride：ポリ塩化ビニル）膜を成膜し、分析試料を作製するための試料板を作製する。具体的に、この工程の詳細については後述するが、これにより、図２（ａ）に示されるように、反射部材９１１の表面にＰＶＣ膜９１２が成膜されている試料板９１０が作製される。後述する分光分析は、一般的には、反射光を用いて行なわれるため、反射部材９１１は、反射率の高い金属材料、例えば、アルミニウム（Ａｌ）等により形成されている。また、形成されているＰＶＣ膜９１２の膜厚は、ＡＴＲ−ＦＴＩＲ等の場合では、赤外光が用いられるが、反射による干渉による影響を防ぐため、２μｍ以下となるように形成されている。
【００２２】
次に、ステップ１０４（Ｓ１０４）に示すように、分析対象となる部材を形成している材料の蒸気捕集を行なう。具体的には、図２（ｂ）に示すように、分析対象となる部材９２０を必要に応じて細断加工し、部材９２０をヒーター９３０等により加熱することにより、部材９２０を形成している材料を蒸発させ、試料板９１０のＰＶＣ膜９１２に付着させる。部材９２０を形成している材料が、試料板９１０のＰＶＣ膜９１２に付着すると、部材９２０を形成している材料は、試料板９１０のＰＶＣ膜９１２の内部に染み込み吸収される。部材９２０を形成している材料が、試料板９１０のＰＶＣ膜９１２の内部に染み込む量は、ＰＶＣ膜９１２の体積、即ち、膜厚に依存する。これにより、図２（ｃ）に示されるように、試料板９１０のＰＶＣ膜９１２の内部に部材９２０を形成している材料９２０ａが染み込んだ分析試料を作製することができる。部材９２０を形成している材料を蒸発させ、試料板９１０のＰＶＣ膜９１２に付着または吸収させる際には、ＰＶＣ膜９１２が加熱され溶けてしまわないように、反射部材９１１の裏面より冷却されている。
【００２３】
次に、ステップ１０６（Ｓ１０６）に示すように、ステップ１０４において作製した分析試料を用いて分光分析、例えば、ＡＴＲ−ＦＴＩＲ等の分析を行なう。具体的には、図２（ｄ）に示すように、ＡＴＲ−ＦＴＩＲ装置等の光出射部９４１より、分析試料のＰＶＣ膜９１２の成膜されている面の部材９２０を形成している材料９２０ａが染み込んだ部分に赤外光を照射する。照射された赤外光は、赤外光が照射された部分のＰＶＣ膜９１２を透過し、反射部材９１１において反射され、再度、ＰＶＣ膜９１２を透過し、検出器９４２に入射し、検出される。分析試料では、部材９２０を形成している材料９２０ａが染み込んだ部分において、所定の波長の光が吸収されるため、検出器９４２において、分析試料からの反射光を検出することにより、光の吸光度を得ることができる。このように、得られた吸光度に基づき、部材９２０を形成している材料９２０ａに分析対象となる物質が含まれているか否か、また、含まれている場合には、分析対象となる物質の含有量を検出することができる。このように、分析試料に照射された反射光を検出する場合には、ＰＶＣ膜９１２の膜厚が厚くなると光の干渉の影響を受けるため、正確な測定が困難となり、また、直径が１０ｍｍの領域しか測定に用いることができないため、検出精度にも限界がある。
【００２４】
次に、上述したステップ１０２における反射部材９１１にＰＶＣ膜９１２を成膜して試料板９１０を作製する方法について、図３に基づき、より詳細に説明する。
【００２５】
最初に、ステップ１１２（Ｓ１１２）に示すように、ＰＶＣ膜９１２を形成するため、ＰＶＣを溶剤に溶かしたＰＶＣ溶液を作製する。
【００２６】
次に、ステップ１１４（Ｓ１１４）に示すように、反射部材９１１の表面にＰＶＣ溶液を塗布する。具体的には、スピンコータに設置されている反射部材９１１の上に、ＰＶＣ溶液を滴下し、スピンコータにより反射部材９１１を回転させることにより、反射部材９１１の表面にＰＶＣ溶液を塗布する。
【００２７】
次に、ステップ１１６（Ｓ１１６）に示すように、反射部材９１１の表面に塗布されたＰＶＣ溶液を乾燥させることにより、ＰＶＣ膜９１２を形成する。具体的には、反射部材９１１にＰＶＣ溶液を塗布した後、更に、回転させることにより、ＰＶＣ溶液を乾燥させて、ＰＶＣ膜９１２を形成する。このように形成されるＰＶＣ膜９１２の膜厚は、例えば、２μｍである。
【００２８】
次に、ステップ１１８（Ｓ１１８）に示すように、ＰＶＣ膜９１２が形成されている反射部材９１１を所定の形状となるように、切断することにより、試料板９１０が作製される。
【００２９】
上述したように、試料板９１０を作製するために、複数の工程を経る必要があり、高コスト化の要因となっていた。
【００３０】
（分析試料の作製方法及び分析方法）
次に、図４から図６に基づき本実施の形態における分析試料作製方法及び分析方法について説明する。本実施の形態における分析試料の作製方法及び分析方法は、部材を形成している材料に含まれるフタル酸エステル類等の物質を分析対象として分析を行なうためのものである。尚、フタル酸エステル類のうち、最も多く使われているＤＥＨＰの蒸発終了温度は、２３９．９℃である。
【００３１】
最初に、ステップ２０２（Ｓ２０２）に示すように、基板１１に高分子膜１２を貼り付けて試料板１０を作製する。具体的には、図５（ａ）に示すように基板１１に高分子膜１２を静電気力、ファンデルワールス力、真空吸着等により吸着させることにより、基板１１に高分子膜１２を貼り付けて試料板１０を作製する。このように、基板１１に貼り付けられた高分子膜１２は、僅かな力により、容易に基板１１より高分子膜１２を剥離することができる。
【００３２】
本実施の形態においては、高分子膜１２は、ポリ塩化ビニルフィルムが用いられている。具体的には、重量比でポリ塩化ビニル：アジピン酸ジイソデシル：テトラヒドロフランが、７：３：５０の割合で、ポリ塩化ビニル微粉末とアジピン酸ジイソデシルを混合・液状化し、キャスト法により形成されたポリ塩化ビニルフィルムである。尚、高分子膜１２となるポリ塩化ビニルフィルムの膜厚は２０μｍである。このように形成された高分子膜１２を表面が平坦な金属板等の上に載置し、高分子膜１２の上に、基板１１となる厚さが５μｍのアルミ箔を載置する。この後、高分子膜１２を負に、基板１１を正に帯電させて、上方より空気を送風して加圧することにより、静電気力により基板１１に高分子膜１２を貼り付ける。この後、必要に応じて、所望の大きさ、例えば、５ｃｍ×５ｃｍの大きさに切断して、試料板１０を作製する。
【００３３】
本実施の形態においては、基板１１に高分子膜１２を静電気力等により貼り付けるため、基板１１は平坦であることが好ましく、また、基板１１は高分子膜１２を貼り付けと剥離とを繰り返すため、比較的硬い材料により形成されていることが好ましい。このような観点から、基板１１は、硬い材料であって、平坦性の高い基板を容易に得ることのできる金属材料、シリコン（Ｓｉ）、シリコンカーバイト（ＳｉＣ）、ガラス、石英、サファイア（Ａｌ２Ｏ３）等により形成されていることが好ましい。
【００３４】
また、高分子膜１２は、膜厚が厚い方が、分析対象となる部材を形成している材料を多く染み込ませることができるため、分析の精度を向上させることができ好ましい。しかしながら、あまりに厚すぎると、高分子膜１２の冷却を行なうことができなくなり高分子膜１２が溶けてしまう場合や、光の透過率が減少してしまい正確な測定を行なうことができない場合がある。一方、薄すぎると、基板１１に高分子膜１２を貼り付けたり剥離したりする際に、高分子膜１２が破損する場合があり、また、分析の精度が低下してしまう。よって、本実施の形態においては、高分子膜１２の膜厚は、１０μｍ以上、１ｍｍ以下が好ましく、更には、２０μｍ以上、２００μｍ以下が好ましく、５０μｍ以上、１５０μｍ以下が、より一層好ましい。
【００３５】
また、本実施の形態においては、高分子膜１２には、検出対象となる物質において特徴的なピークとなる位置にピークを有しない可塑剤が用いられている。具体的には、本実施の形態における分析方法においては、検出対象がフタル酸エステル類等である。よって、可塑剤としては、アジピン酸ジイソノニル、アジピン酸ジイソデシル、アジピン酸ビス（2-エチルヘキシル）またはアジピン酸ジオクチル等のアジピン酸エステル類、オレイン酸イソブチル等の脂肪族カルボン酸エステル類等を用いることができる。従って、高分子膜１２には、アジピン酸ジイソノニル、アジピン酸ジイソデシル、アジピン酸ビス（2-エチルヘキシル）またはアジピン酸ジオクチル等のアジピン酸エステル類、オレイン酸イソブチル等の脂肪族カルボン酸エステル類等が含まれている。
【００３６】
尚、高分子膜１２に含まれる可塑剤は、多すぎると液状化してしまい膜として維持されなくなり、少なすぎるとフレキシブルに対応することができない。よって、高分子膜１２に含まれる可塑剤は、５ｗｔ％以上、７０ｗｔ％以下が好ましく、更には、１０ｗｔ％以上、６０ｗｔ％以下がより好ましい。
【００３７】
また、可塑剤となるアジピン酸ジイソデシルの蒸発開始温度は、約１５０℃であり、蒸発終了温度は、２８３．８℃であり、オレイン酸イソブチルの蒸発終了温度は、２２２．４℃である。以上より、高分子膜１２を形成している材料は、後述する分光分析において特定の物質となるフタル酸エステル類におけるピークとは異なる波長においてピークを有している。
【００３８】
次に、ステップ２０４（Ｓ２０４）に示すように、分析対象となる部材を形成している材料の蒸気捕集を行なう。具体的には、図５（ｂ）に示すように、分析対象となる部材２０を必要に応じて細断加工し、部材２０をヒーター３０等により加熱することにより、部材２０を形成している材料を蒸発させ、試料板１０の高分子膜１２に付着させる。部材２０を形成している材料が、高分子膜１２に付着すると、部材２０を形成している材料は、高分子膜１２の内部に染み込み吸収される。部材２０を形成している材料が、高分子膜１２の内部に染み込む量は、高分子膜１２の体積、即ち、膜厚に依存する。
【００３９】
部材２０を形成している材料を蒸発させ、試料板１０の高分子膜１２に付着または吸収させる際には、高分子膜１２が加熱され溶けてしまわないように、試料板１０の裏面、即ち、基板１１側より冷却がなされる。本実施の形態においては、基板１１側における冷却温度は、約４０℃であり、ヒーター３０等による加熱温度は、約２２８℃である。また、上述した蒸気捕集を行なう場合には、部材２０、ヒーター３０等、試料板１０を密閉した容器内に入れて行なう方が、効率的に蒸気捕集を行なうことができるため、好ましい。このようにして、後述する図５（ｃ）に示されるように、高分子膜１２の内部に、部材２０を形成している材料２０ａを染み込ませることができる。
【００４０】
次に、ステップ２０６（Ｓ２０６）に示すように、基板１１より部材２０を形成している材料２０ａが染み込んでいる高分子膜１２を剥離する。具体的には、図５（ｃ）に示すように、試料板１０を裏返し、基板１１より高分子膜１２を剥離する。高分子膜１２は、静電気力により基板１１に貼り付けられているため、容易に剥離することができる。このように、基板１１より剥離された部材２０を形成している材料２０ａが染み込んでいる高分子膜１２は、本実施の形態における分析試料となる。
【００４１】
次に、ステップ２０８（Ｓ２０８）に示すように、ステップ２０６において剥離した分析試料となる高分子膜１２を用いて分光分析、例えば、ＡＴＲ−ＦＴＩＲ等の分析を行なう。具体的には、図６（ａ）に示すように、ＡＴＲ−ＦＴＩＲ装置等の光出射部４１より、高分子膜１２における部材２０を形成している材料が染み込んだ部分に赤外光を照射する。照射された赤外光は、赤外光が照射された部分の高分子膜１２を透過し、検出器４２に入射し、検出される。高分子膜１２においては、部材２０を形成している材料が染み込んだ部分において、所定の波長の光が吸収されるため、検出器４２において、分析試料からの透過光を検出することにより、光の吸光度を得ることができる。
【００４２】
このように、得られた吸光度に基づき分析対象となる物質が含まれているか否かを知ることができ、また、含まれている場合には、分析対象となる物質の含有量を検出することができる。このように、高分子膜１２の透過光を検出する場合には、光の干渉の影響を受けることなく、分析を行なうことができるため、高分子膜１２の膜厚を厚くすることができるとともに、広い領域に光を照射することができるため、検出精度を向上させることができる。
【００４３】
図７は、図４に示す本実施の形態における分析方法と、図１に示す分析方法により得られた波数と吸光度との関係を示す。尚、図７における７Ａは、図１に示す分析方法により得られる波数と吸光度との関係を示し、７Ｂは、図４に示す本実施の形態における分析方法により得られる波数と吸光度との関係を示す。図７に示されるように、図４に示す本実施の形態における分析方法により得られる吸光度の値は、図１に示す分析方法により得られる吸光度よりも大きく、２点鎖線の矢印により示される波数における検出対象となる物質のピークも明確である。従って、図４に示す本実施の形態における分析方法は、図１に示す分析方法よりも、より確実に、より正確に検出対象となる物質を検出することができる。
【００４４】
尚、本実施の形態においては、高分子膜１２を作製するのに必要なコストは、１０円／枚であり、図２（ａ）に示される試料板９１０を作製するコストが２０００円／枚であるため、大幅なコストダウンを図ることができる。即ち、図２（ａ）に示される試料板９１０を作製する際には、図３に示されるような工程を経て作製されるため、工程数も多く、また、部材も多く必要となる。しかしながら、本実施の形態においては、基板１１に高分子膜１２を貼り付け及び剥離するだけであり、基板１１も再利用されるため、工程数も少なく、部材も少なくなる。よって、低コストで分析を行なうことができる。
【００４５】
また、本実施の形態においては、ステップ２０２からステップ２０６の工程を複数行なうことにより、部材２０を形成している材料２０ａが染み込んでいる高分子膜１２を複数枚作製し、これらを重ね合わせたものを測定してもよい。具体的には、図６（ｂ）に示すように、部材２０を形成している材料２０ａが染み込んでいる高分子膜１２を複数枚作製し、これらを重ね合わせたものに、光出射部４１より光を照射し、透過光を検出器４２において検出してもよい。
【００４６】
また、本実施の形態においては、光出射部４１より赤外光を出射し、部材２０を形成している材料２０ａが染み込んでいる高分子膜１２を透過した赤外光を検出器４２により検出する場合について説明した。しかしながら、本実施の形態においては、光出射部４１は、部材２０を形成している材料２０ａを励起するために必要な波長の短い電磁波を出射するものであってもよく、また、電子線等を出射するものであってもよい。尚、光出射部４１は、赤外光以外の波長帯の電磁波、Ｘ線、電子線を出射する場合を考慮し、単に出射部と記載する場合がある。
【００４７】
〔第２の実施の形態〕
次に、第２の実施の形態における分析試料作製方法及び分析方法について、図８及び図９に基づき説明する。
【００４８】
最初に、ステップ３０２（Ｓ３０２）に示すように、材料捕集装置における冷却部１１１に高分子膜１２を貼り付ける。具体的には、図９（ａ）に示すように冷却部１１１に高分子膜１２を静電気力、ファンデルワールス力、真空吸着等により吸着させることにより、冷却部１１１に高分子膜１２を貼り付ける。このように、冷却部１１１に貼り付けられた高分子膜１２は、僅かな力を加えること等により、容易に冷却部１１１より高分子膜１２を剥離することができる。冷却部１１１は、ステンレス等の金属材料により形成されており、高分子膜１２の貼り付けられる面は、平坦に形成されている。
【００４９】
次に、ステップ３０４（Ｓ３０４）に示すように、分析対象となる部材を形成している材料の蒸気捕集を行なう。具体的には、図９（ｂ）に示すように、高分子膜１２の貼り付けられている冷却部１１１を高分子膜１２が、分析対象となる部材２０が設置されている側になるように設置する。この後、図９（ｃ）に示すように、必要に応じて細断加工された分析対象となる部材２０をヒーター３０等により加熱することにより、部材２０を形成している材料を蒸発させ、冷却部１１１に貼り付けられている高分子膜１２に付着させる。部材２０を形成している材料が、冷却部１１１に貼り付けられている高分子膜１２に付着すると、部材２０を形成している材料は、冷却部１１１に貼り付けられている高分子膜１２の内部に染み込み吸収される。部材２０を形成している材料が、冷却部１１１に貼り付けられている高分子膜１２の内部に染み込む量は、高分子膜１２の体積、即ち、膜厚に依存する。これにより、高分子膜１２の内部に、部材２０を形成している材料２０ａを染み込ませることができる。部材２０を形成している材料を蒸発させ、試料板１０の高分子膜１２に付着または吸収させる際には、高分子膜１２が加熱され溶けてしまわないように、冷却部１１１において冷却がなされる。本実施の形態においては、冷却部１１１に高分子膜１２が直接貼り付けられているため、より一層冷却効率を高めることができる。
【００５０】
次に、ステップ３０６（Ｓ３０６）に示すように、冷却部１１１より高分子膜１２を剥離する。具体的には、図９（ｄ）に示すように、試料板１０を裏返し、冷却部１１１より部材２０を形成している材料２０ａが染み込んでいる高分子膜１２を剥離する。高分子膜１２は、静電気力により冷却部１１１に貼り付けられているため、容易に剥離することができる。このように、冷却部１１１より剥離された部材２０を形成している材料２０ａが染み込んでいる高分子膜１２は、本実施の形態における分析試料となる。
【００５１】
次に、ステップ３０８（Ｓ３０８）に示すように、ステップ３０６において剥離した分析試料となる高分子膜１２を用いて分光分析、例えば、ＡＴＲ−ＦＴＩＲ等の分析を行なう。具体的には、図６（ａ）に示すように、ＡＴＲ−ＦＴＩＲ装置等の光出射部４１より、高分子膜１２における部材２０を形成している材料が染み込んだ部分に赤外光を照射する。照射された赤外光は、赤外光が照射された部分の高分子膜１２を透過し、検出器４２に入射し、検出される。高分子膜１２においては、部材２０を形成している材料が染み込んだ部分において、所定の波長の光が吸収されるため、検出器４２において、分析試料からの透過光を検出することにより、光の吸光度を得ることができる。
【００５２】
これにより、得られた吸光度に基づき分析対象となる物質が含まれているか否かを知ることができ、また、含まれている場合には、分析対象となる物質の含有量を検出することができる。このように、高分子膜１２の透過光を検出する場合には、光の干渉の影響を受けることなく、測定を行なうことができるため、高分子膜１２の膜厚を厚くすることができ、また、広い領域に光を照射することができるため、検出精度を向上させることができる。
【００５３】
尚、上記以外の内容については、第１の実施の形態と同様である。
【００５４】
以上、実施の形態について詳述したが、特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において、種々の変形及び変更が可能である。
【００５５】
上記の説明に関し、更に以下の付記を開示する。
（付記１）
分析試料に電磁波を照射し、前記分析試料に含まれている特定の物質を検出するための分析方法に用いられる分析試料の作製方法において、
基板の表面に、前記電磁波を透過する高分子膜を貼り付ける工程と、
分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させる工程と、
前記基板より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離する工程と、
を有し、
前記基板の表面に高分子膜を貼り付ける工程は、静電気力、ファンデルワールス力、真空吸着のうちのいずれかにより、前記基板の表面に前記高分子膜を貼り付けるものであって、
前記分析試料は、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜により形成されることを特徴とする分析試料の作製方法。
（付記２）
前記分析対象となる材料を蒸発させて前記高分子膜に付着または吸収させる工程は、前記基板を冷却しながら行なうものであることを特徴とする付記１に記載の分析試料の作製方法。
（付記３）
前記基板は、金属材料、シリコン、シリコンカーバイト、ガラス、石英、サファイアのうちのいずれかを含むものにより形成されていることを特徴とする付記１または２に記載の分析試料の作製方法。
（付記４）
分析試料に電磁波を照射し、前記分析試料に含まれている特定の物質を検出するための分析方法に用いられる分析試料の作製方法において、
冷却部に、高分子膜を貼り付ける工程と、
前記冷却部において冷却を行ないながら分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させる工程と、
前記冷却部より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離する工程と、
を有し、
前記冷却部の表面に高分子膜を貼り付ける工程は、静電気力、ファンデルワールス力、真空吸着のうちのいずれかにより、前記冷却部の表面に前記高分子膜を貼り付けるものであって、
前記分析試料は、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜により形成されることを特徴とする分析試料の作製方法。
（付記５）
前記分析方法が分光分析であって、
前記高分子膜を形成している材料は、前記分光分析において前記特定の物質と異なる波長においてピークを有していることを特徴とする付記１から４のいずれかに記載の分析試料の作製方法。
（付記６）
前記高分子膜には、アジピン酸エステル類、または、脂肪族カルボン酸エステル類が含まれていることを特徴とする付記１から５のいずれかに記載の分析試料の作製方法。
（付記７）
前記高分子膜に含まれるアジピン酸エステル類、または、脂肪族カルボン酸エステル類は、５ｗｔ％以上、７０ｗｔ％以下であることを特徴とする付記６に記載の分析試料の作製方法。
（付記８）
前記高分子膜の膜厚は、１０μｍ以上、１ｍｍ以下であることを特徴とする付記１から７のいずれかに記載の分析試料の作製方法。
（付記９）
前記特定の物質は、フタル酸エステル類であることを特徴とする付記１から８のいずれかに記載の分析試料の作製方法。
（付記１０）
前記分析試料は、複数の前記高分子膜を積層したものであることを特徴とする付記１から９のいずれかに記載の分析試料の作製方法。
（付記１１）
分析試料に電磁波を照射し、前記分析試料に含まれている特定の物質を検出するための分析方法に用いられる分析試料において、
基板の表面に、前記電磁波を透過する高分子膜を貼り付け、
分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させ、
前記基板より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離することにより形成されるものであって、
前記高分子膜の膜厚は、１０μｍ以上、１ｍｍ以下であることを特徴とする分析試料。
（付記１２）
分析試料に電磁波を照射し、前記分析試料に含まれている特定の物質を検出するための分析方法に用いられる分析試料において、
冷却部に、高分子膜を貼り付け、
前記冷却部において冷却を行ないながら分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させ、
前記冷却部より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離することにより形成されるものであって、
前記高分子膜の膜厚は、１０μｍ以上、１ｍｍ以下であることを特徴とする分析試料。
（付記１３）
前記分析方法が分光分析であって、
前記高分子膜を形成している材料は、前記分光分析において前記特定の物質と異なる波長においてピークを有していることを特徴とする付記１１または１２に記載の分析試料。
（付記１４）
前記高分子膜には、アジピン酸エステル類、または、脂肪族カルボン酸エステル類が含まれていることを特徴とする付記１１から１３のいずれかに記載の分析試料。
（付記１５）
前記高分子膜に含まれるアジピン酸エステル類、または、脂肪族カルボン酸エステル類は、５ｗｔ％以上、７０ｗｔ％以下であることを特徴とする付記１４に記載の分析試料。
（付記１６）
前記特定の物質は、フタル酸エステル類であることを特徴とする付記１１から１５のいずれかに記載の分析試料。
（付記１７）
前記分析試料は、複数の前記高分子膜を積層したものであることを特徴とする付記１１から１６のいずれかに記載の分析試料。
（付記１８）
基板の表面に、所定の電磁波を透過する高分子膜を貼り付ける工程と、
分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させる工程と、
前記基板より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離する工程と、
前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を分析試料とし、前記分析試料に所定の電磁波を照射する工程と、
前記分析試料を透過した電磁波を検出し、前記検出された電磁波より、前記分析試料に特定の物質が含まれているか否かを検出する工程と、
を有し、
前記高分子膜の膜厚は、１０μｍ以上、１ｍｍ以下であることを特徴とする分析方法。
（付記１９）
前記分析対象となる材料を蒸発させて前記高分子膜に付着または吸収させる工程は、前記基板を冷却しながら行なうものであることを特徴とする付記１８に記載の分析方法。
（付記２０）
冷却部に、所定の電磁波を透過する高分子膜を貼り付ける工程と、
前記冷却部において冷却を行ないながら、分析対象となる材料を蒸発させて、前記高分子膜に付着または吸収させる工程と、
前記冷却部より、前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を剥離する工程と、
前記分析対象となる材料が付着しているまたは吸収されている前記高分子膜を分析試料とし、前記分析試料に所定の電磁波を照射する工程と、
前記分析試料を透過した電磁波を検出し、前記検出された電磁波より、前記分析試料に特定の物質が含まれているか否かを検出する工程と、
を有し、
前記高分子膜の膜厚は、１０μｍ以上、１ｍｍ以下であることを特徴とする分析方法。
（付記２１）
前記分析方法が分光分析であって、
前記高分子膜を形成している材料は、前記分光分析において前記特定の物質と異なる波長においてピークを有していることを特徴とする付記１８から２０のいずれかに記載の分析方法。
（付記２２）
前記高分子膜には、アジピン酸エステル類、または、脂肪族カルボン酸エステル類が含まれていることを特徴とする付記１８から２１のいずれかに記載の分析方法。
（付記２３）
前記高分子膜に含まれるアジピン酸エステル類、または、脂肪族カルボン酸エステル類は、５ｗｔ％以上、７０ｗｔ％以下であることを特徴とする付記２２に記載の分析試料の作製方法。
（付記２４）
前記特定の物質は、フタル酸エステル類であることを特徴とする付記１８から２３のいずれかに記載の分析方法。
（付記２５）
前記分析試料は、複数の前記高分子膜を積層したものであることを特徴とする付記１８から２４のいずれかに記載の分析方法。
【符号の説明】
【００５６】
１０        試料板
１１        基板
１２        高分子膜
２０        部材
２０ａ      部材２０を形成している材料
３０        ヒーター
４１        光出射部
４２        検出器
【図１】
2015094667.tif 000003
【図３】
2015094667.tif 000004
【図４】
2015094667.tif 000005
【図７】
2015094667.tif 000006
【図８】
2015094667.tif 000007
【図２】
2015094667.tif 000008
【図５】
2015094667.tif 000009
【図６】
2015094667.tif 000010
【図９】
2015094667.tif 000011