(57)【要約】【課題】防錆性、耐水性に優れる潤滑グリース組成物を提供すること。【解決手段】本発明に係る潤滑グリース組成物は、基油、増ちょう剤からなるグリース基材に、オキサゾリン化合物と金属スルホネートが配合されてなり、オキサゾリン化合物の配合量が全グリース重量に対して０．４〜３.５ｗｔ％の範囲で、金属スルホネートの配合量が全グリース重量に対して０．４〜３．５ｗｔ％の範囲であることを特徴とし、好ましくは、オキサゾリン化合物と金属スルホネートの合計配合量は、全潤滑グリース組成物重量に対して、０．９〜６．５ｗｔ％の範囲であることを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油、増ちょう剤からなるグリース基材に、オキサゾリン化合物と金属スルホネートが配合されてなり、
オキサゾリン化合物の配合量が全グリース重量に対して０．４〜３.５ｗｔ％の範囲で、金属スルホネートの配合量が全グリース重量に対して０．４〜３．５ｗｔ％の範囲であることを特徴とする潤滑グリース組成物。
【請求項２】
オキサゾリン化合物と金属スルホネートの合計配合量は、全潤滑グリース組成物重量に対して、０．９〜６．５ｗｔ％の範囲であることを特徴とする請求項１記載の潤滑グリース組成物。
【請求項３】
オキサゾリン化合物と金属スルホネートの重量比率はオキサゾリン化合物／金属スルホネート＝８０／２０〜２０／８０であることを特徴とする請求項１又は２記載の潤滑グリース組成物。
【請求項４】
前記基油が、鉱油、合成炭化水素油、エステル系合成油、エーテル系合成油、又はグリコール系合成油から選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の潤滑グリース組成物。
【請求項５】
前記増ちょう剤が、金属石けん系、複合金属石けん系、又はウレア系化合物から選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の潤滑グリース組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は潤滑グリース組成物に関し、詳しくは、防錆性、耐水性に優れる潤滑グリース組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ロシアやブラジル、東南アジア等の新興市場における鉄鋼、自動車、一般機械、精密機器等さまざまな産業分野において潤滑グリースが使用されている。そのため、潤滑グリースに対して、高温多湿環境への対応、道路が舗装されていない地域での塩泥水への対応が求められている。
【０００３】
水が混入してしまうと、潤滑性が低下してしまうとともに、グリースが軟化し漏洩する等の事態が発生して潤滑不良となることも少なくない。
【０００４】
また同時に、混入した水により部品が錆びてしまうことや、沿岸部での機器使用や、部品の海外輸送時の錆発生を鑑み、防錆特性が求められている。
【０００５】
よって、グリースには水混入時でも優れた防錆性と耐水性の両方の機能を兼ね備える必要がある。
【０００６】
特許文献１では、金属石けんグリースに金属サリシレート、アルキルメタクリレート系共重合物を配合し、水混入時の軟化を抑制する技術が開示されている。
【０００７】
また、特許文献２では、特定の２種類の増稠剤を特定の割合で混合することにより耐水性及び圧送性を向上させ、さらに防錆剤を配合することで防錆性を付与する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００９−２５６４４４号公報
【特許文献２】特開２００７−０７０４６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかし、特許文献１は防錆性機能を兼ね備えておらず、また、特許文献２による防錆性機能は、現在要求される機能に達していない。
【００１０】
そこで、本発明は、防錆性、耐水性に優れる潤滑グリース組成物を提供することを課題とする。
【００１１】
また本発明の他の課題は、以下の記載により明らかとなる。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題は以下の各発明によって解決される。
【００１３】
１．基油、増ちょう剤からなるグリース基材に、オキサゾリン化合物と金属スルホネートが配合されてなり、
オキサゾリン化合物の配合量が全グリース重量に対して０．４〜３.５ｗｔ％の範囲で、金属スルホネートの配合量が全グリース重量に対して０．４〜３．５ｗｔ％の範囲であることを特徴とする潤滑グリース組成物。
【００１４】
２．オキサゾリン化合物と金属スルホネートの合計配合量は、全潤滑グリース組成物重量に対して、０．９〜６．５ｗｔ％の範囲であることを特徴とする前記１記載の潤滑グリース組成物。
【００１５】
３．オキサゾリン化合物と金属スルホネートの重量比率はオキサゾリン化合物／金属スルホネート＝８０／２０〜２０／８０であることを特徴とする前記１又は２記載の潤滑グリース組成物。
【００１６】
４．前記基油が、鉱油、合成炭化水素油、エステル系合成油、エーテル系合成油、又はグリコール系合成油から選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする前記１〜３の何れかに記載の潤滑グリース組成物。
【００１７】
５．前記増ちょう剤が、金属石けん系、複合金属石けん系、又はウレア系化合物から選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする前記１〜４の何れかに記載の潤滑グリース組成物。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、防錆性、耐水性に優れる潤滑グリース組成物を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
【００２０】
本発明の潤滑グリース組成物は、基油と増ちょう剤とからなるグリース基材に、オキサゾリン化合物と金属スルホネートが配合されてなる。
【００２１】
防錆剤としてオキサゾリン化合物と金属スルホネートを配合することによって、防錆性のみならず耐水性に優れる潤滑グリース組成物を提供することができる。
【００２２】
＜基油＞
基油としては、鉱油、合成炭化水素油、エステル系合成油、エーテル系合成油、グリコール系合成油から選ばれる少なくとも１種の基油を用いることが好ましい。
【００２３】
これらの基油の１種を選択しても良いし、２種以上の基油を併用してもよい。
【００２４】
鉱油としては、例えば、パラフィン系、ナフテン系が挙げられる。
【００２５】
合成炭化水素としては、例えば、ポリαオレフィン、エチレンαオレフィンオリゴマー、ポリブテンが挙げられる。
【００２６】
エステル系合成油としては、例えば、ジエステルやポリオールエステル、芳香族エステル等のエステル油が挙げられる。エーテル系合成油としては、アルキルジフェニルエーテルが挙げられる。
【００２７】
グリコール系合成油としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールが挙げられる。
【００２８】
樹脂、ゴムに対する影響を考慮した場合、合成炭化水素油を使用することが好ましいが、本発明においては特に限定されない。
【００２９】
＜増ちょう剤＞
増ちょう剤としては、金属石けん系、複合金属石けん系、またはウレア系化合物から選ばれた少なくとも１種を使用できる。
【００３０】
金属石けん系としては、Ｌｉ石けん、Ｃａ石けん、アルミニウム石けんなどが挙げられ、その中でも、Ｌｉ石けんを好ましく用いることができる。
【００３１】
Ｌｉ石けんとしては、炭素数１２〜２４の脂肪族モノカルボン酸および／または少くとも１個のヒドロキシル基を含む炭素数１２〜２４の脂肪族モノカルボン酸のリチウム塩などが挙げられ、１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム塩やステアリン酸リチウム塩を好ましく用いることができる。
【００３２】
Ｌｉ石けんを調製する方法としては、例えば、以下の方法が挙げられる。
基油と、１２−ヒドロキシステアリン酸と水酸化リチウムを所定量配合し、混合撹拌釜にて約８０〜１３０℃で加熱撹拌しけん化反応を行い、溶融温度まで加熱撹拌した後、冷却することで、基油とＬｉ石けんが混合したゲル状物質を作成する。
その後、各種添加剤を加え撹拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通し潤滑グリース組成物を調製することができる。
【００３３】
複合金属石けん系としては、例えば、Ｌｉ複合石けん、Ｃａ複合石けん、Ｂａ複合石けんなどが挙げられ、その中でも、Ｌｉ複合石けん、Ｂａ複合石けんを好ましく用いることができる。
【００３４】
Ｌｉ複合石けんとしては、(a)成分脂肪族モノカルボン酸２種以上のリチウム系複合石けんまたは(a)成分脂肪族モノカルボン酸と(b)炭素数２〜１２の脂肪族ジカルボン酸またはそのジエステルおよび炭素数７〜２４の芳香族モノカルボン酸またはそのエステルの少なくとも１種とのリチウム系複合石けんが挙げられる。
【００３５】
Ｌｉ複合石けんを調製する方法としては、例えば、以下の方法が挙げられる。
基油と１２ヒドロキシステアリン酸と水酸化リチウムを混合撹拌釜に所定量配合し、約８０〜１３０℃で加熱撹拌しけん化反応を行ない、さらにアゼライン酸を所定量配合し、約８０〜２００℃で加熱撹拌し、そこに水酸化リチウムを加え、冷却することで、基油とＬｉ複合石けんが混合したゲル状物質を作成する。
その後、各種添加剤を加え撹拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通し潤滑グリース組成物を調製することができる。
【００３６】
Ｂａ複合石けんとしては、脂肪族ジカルボン酸とモノアミドカルボン酸との複合石けんが挙げられる。
【００３７】
Ｂａ複合石けんを調製する方法としては、例えば、以下の方法が挙げられる。
基油とセバシン酸およびカルボン酸モノステアリルアミドを混合撹拌釜に所定量配合し、約８０〜２００℃で加熱撹拌し、そこに水酸化バリウムを加えて、冷却することで、基油とＢａ複合石けんが混合したゲル状物質を作成する。
その後、各種添加剤を加え撹拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通し潤滑グリース組成物を調製することができる。
【００３８】
ウレア系化合物としては、ジウレア化合物、トリウレア化合物、テトラウレア化合物、ポリウレア化合物等が挙げられ、好ましくはジウレア化合物が用いられる。
【００３９】
ウレア系化合物としては、具体的には下記一般式で表されるものなどが挙げられる。
一般式  Ｒ′(ＮＨＣＯＮＨＲ)ｎＮＨＣＯＮＨＲ″
式中、Ｒは２価の芳香族炭化水素基を表す。Ｒ′、Ｒ″は１価のＣ６〜Ｃ２４脂肪族飽和または不飽和炭化水素基、脂環状炭化水素基または芳香族炭化水素基を表わす。ｎは整数であり、ｎ＝１はジウレア化合物であり、ｎ＝２はトリウレア化合物であり、ｎ＝３はテトラウレア化合物であり、ｎ＝４以上はポリウレア化合物である。
【００４０】
ウレア系化合物を調製する方法としては、例えば、以下の方法が挙げられる。
基油とジフェニルメタンジイソシアネートとオクチルアミンとを７０〜１８０℃で加熱撹拌し反応を行い、昇温、冷却することで、基油とウレア系化合物が混合したゲル状物質を作成する。
その後、各種添加剤を加え撹拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通し潤滑グリース組成物を調製することができる。
【００４１】
＜オキサゾリン化合物＞
オキサゾリン化合物としては、２−ヘプタデシニル−２−オキサゾリン−４，４−ジメタノール、２−ヘプタデシル−２−オキサゾリン−４，４−ジメタノール、２−アルキル−２−オキサゾリン−４，４−ジメタノール、２−アルケニル−２−オキサゾリン−４，４−ジメタノールなどが挙げられ、その中でも特に２−ヘプタデシニル−２−オキサゾリン−４，４−ジメタノールを好ましく用いることができる。
【００４２】
オキサゾリン化合物は市販品を使用することができ、例えば、ＡＮＧＵＳ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ社製「ＡＬＫＡＴＥＲＧＥ−Ｔ」等が挙げられる。
【００４３】
オキサゾリン化合物の配合量は、全潤滑グリース組成物重量に対して、０．４〜３．５ｗｔ％の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは０．５〜３ｗｔ％、またさらに好ましくは０．５〜２ｗｔ％である。
【００４４】
オキサゾリン化合物の配合量が全潤滑グリース組成物重量に対して０．４ｗｔ％未満であると、最適な防錆性に欠け、３．５ｗｔ％を超えると、耐水性に欠けるため好ましくない。
【００４５】
＜金属スルホネート＞
本発明において、金属スルホネートとは各種スルホン酸の金属塩をいう。
【００４６】
スルホン酸としては、芳香族石油スルホン酸、アルキルスルホン酸、アリールスルホン酸、アルキルアリールスルホン酸等があり、より具体的には、ドデシルベンゼンスルホン酸、ジラウリルセチルベンゼンスルホン酸、パラフィンワックス置換ベンゼンスルホン酸、ポリオレフィン置換ベンゼンスルホン酸、ポリイソブチレン置換ベンゼンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、ジノニルナフタレンスルホン酸などが挙げられる。これらのうち、芳香族石油スルホン酸、ジノニルナフタレンスルホン酸が好ましい。
【００４７】
また、金属としては、カルシウム、バリウム、マグネシウム、亜鉛、ナトリウム、リチウムなど種々のものが挙げられる。
【００４８】
さらに、金属スルホネートとしては、これらのスルホン酸金属塩と、カルボン酸金属塩及び／又はカルボン酸エステル金属塩との複合体を使用しても良い。
【００４９】
本発明における金属スルホネートとしては、カルシウムスルホネート、バリウムスルホネート、亜鉛スルホネート、ナトリウムスルホネート、リチウムスルホネートを好ましく用いることができ、さらに好ましくはカルシウムスルホネート、バリウムスルホネート、亜鉛スルホネートである。
【００５０】
金属スルホネートは市販品を使用することができ、カルシウムスルホネートとしてＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ  ＣＡ−１０８９」、バリウムスルホネートとしてＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ  ＢＳＮ」、亜鉛スルホネートとしてＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ  ＺＳ」、ナトリウムスルホネートとしてＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ  ＳＳ」、リチウムスルホネートとしてＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ  ７０７」等が挙げられる。
【００５１】
金属スルホネートの配合量は、全潤滑グリース組成物重量に対して、０．４〜３．５ｗｔ％の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは０．５〜３ｗｔ％、またさらに好ましくは０．５〜１ｗｔ％である。
【００５２】
金属スルホネートの配合量が全潤滑グリース組成物重量に対して０．３５ｗｔ％未満であったり、３．５ｗｔ％を超えると、耐水性に欠け、好ましくない。
【００５３】
＜配合量＞
オキサゾリン化合物と金属スルホネートの合計配合量は、全潤滑グリース組成物重量に対して、０．９〜６．５ｗｔ％の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは１〜５ｗｔ％であり、またさらに好ましくは１．５〜２．５ｗｔ％である。
【００５４】
オキサゾリン化合物と金属スルホネートの合計配合量が、全潤滑グリース組成物重量に対して、０．９ｗｔ％未満、または６．５ｗｔ％超であると、耐水性に欠ける傾向にあるため、好ましくない。
【００５５】
また、オキサゾリン化合物と金属スルホネートの重量比率はオキサゾリン化合物／金属スルホネート＝８０／２０〜２０／８０の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは８０／２０〜２５／７５、またさらに好ましくは８０／２０〜６５／３５の範囲である。
【００５６】
オキサゾリン化合物が金属スルホネートに対して重量比率８０／２０よりも多く配合されると、耐水性、防水性に欠ける傾向にあるため、好ましくない。
【００５７】
＜その他＞
本発明の潤滑グリース組成物には、その効果に影響を与えない範囲で他の物質も添加することができる。例えば、公知の酸化防止剤や極圧剤、油性剤、粘度指数向上剤等を適宜選択して添加することができる。
【００５８】
酸化防止剤としては、例えば２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、４，４’−メチレンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）等のフェノール系酸化防止剤、アルキルジフェニルアミン、トリフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、フェノチアジン、アルキル化−α−ナフチルアミン、アルキル化フェノチアジン等が挙げられる。
【００５９】
極圧剤としては、例えばリン酸エステル、亜リン酸エステル、リン酸エステルアミン塩等のリン系化合物、スルフィド類、ジスルフィド類等の硫黄化合物、ジアルキルジチオリン酸塩、ジアルキルジチオカルバミン酸金属塩等が挙げられる。
【００６０】
油性剤としては、例えば脂肪酸またはそのエステル、高級アルコールや多価アルコールまたはそのエステル、脂肪族アミン、脂肪族モノグリセライド等が挙げられる。
【００６１】
粘度指数向上剤としては、例えば、ポリメタクリレート、エチレン−プロピレン共重合体、ポリイソブチレン、ポリアルキルスチレン、スチレン-イソプレン共重合体水素化物などが挙げられる。
【実施例】
【００６２】
本発明の実施例について説明する。かかる実施例によって本発明が限定されるものではない。
【００６３】
１．各潤滑グリース組成物の調製方法
＜Ｌｉ石けん系潤滑グリース組成物の調製＞
表に示される基油と、１２−ヒドロキシステアリン酸と水酸化リチウムを、表に示す量配合し、混合撹拌釜にて約８０〜１３０℃で加熱撹拌しけん化反応を行い、溶融温度まで加熱撹拌した後、冷却した。生成したゲル状物質に酸化防止剤１ｗｔ％、防錆剤として表に示す化合物を表に示す量配合加え撹拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通し潤滑グリース組成物を調製した。
【００６４】
＜Ｂａ複合石けん系潤滑グリース組成物の調製＞
表に示される基油と、セバシン酸およびカルボン酸モノステアリルアミドを混合撹拌釜に配合し、約８０〜２００度で加熱撹拌し、そこに水酸化バリウムを加えて、冷却した。バリウム複合石けんの総量としては、表に示される量配合された。生成したゲル状物質に酸化防止剤１ｗｔ％、防錆剤として表に示す化合物を表に示す量配合加え撹拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通し潤滑グリース組成物を調製した。
【００６５】
＜Ｌｉ複合石けん系潤滑グリース組成物の調製＞
表に示される基油と、１２−ヒドロキシステアリン酸と水酸化リチウムを混合撹拌釜に所定量配合し、約８０〜１３０℃で加熱撹拌しけん化反応を行ない、さらにアゼライン酸を所定量配合し、約８０〜２００℃で加熱撹拌し、そこに水酸化リチウムを加え、冷却した。リチウム複合石けんの総量としては、表に示される量配合された。生成したゲル状物質に酸化防止剤１ｗｔ％、防錆剤として表に示す化合物を表に示す量配合加え撹拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通し潤滑グリース組成物を調製した。
【００６６】
＜ウレア系化合物潤滑グリース組成物の調製＞
表に示される基油と、ジフェニルメタンジイソシアネートとオクチルアミンとを表に示す量配合し、７０〜１８０℃で加熱撹拌し反応を行い、昇温、冷却を行なった。ウレア系化合物の総量としては、表に示される量配合された。生成したゲル状物質に酸化防止剤１ｗｔ％、防錆剤として表に示す化合物を表に示す量配合加え撹拌した後、ロールミルもしくは高圧ホモジナイザーに通し潤滑グリース組成物を調製した。
【００６７】
２．実施例に用いた基油、防錆剤、酸化防止剤の詳細
＜基油＞
・ポリ−α−オレフィンＡ：４０℃粘度１８ｍｍ２/ｓ（イネオスオリゴマーズジャパン社製「ＤＵＲＡＳＹＮ１６４」）
・ポリ−α−オレフィンＢ：４０℃粘度６８ｍｍ２/ｓ（イネオスオリゴマーズジャパン社製「ＤＵＲＡＳＹＮ１７０」）
・パラフィン系鉱油Ａ：４０℃粘度２２ｍｍ２/ｓ（ＪＸ日鉱日石エネルギー社製「スーパーオイルＮ２２」）
・パラフィン系鉱油Ｂ：４０℃粘度１４１ｍｍ２/ｓ（ＪＸ日鉱日石エネルギー社製「スーパーオイルＮ１５０」）
・ポリオールエステル：４０℃粘度２９ｍｍ２/ｓ（日本油脂社製「ユニスター  Ｈ−３３４Ｒ」）
・ジフェニルエーテル：４０℃粘度１００ｍｍ２/ｓ（ＭＯＲＥＳＣＯ社製「モレスコハイルーブＬＢ−１００」）
【００６８】
＜防錆剤＞
・オキサゾリン（２−ヘプタデシニル−２−オキサゾリン−４，４−ジメタノール）：ＡＮＧＵＳ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ社製「ＡＬＫＡＴＥＲＧＥ−Ｔ」
・カルシウムスルホネート：ＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ  ＣＡ−１０８９」
・バリウムスルホネート：ＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ  ＢＳＮ」
・亜鉛スルホネート：ＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ  ＺＳ」
・ナトリウムスルホネート：ＫＩＮＧ者製「ＮＡ−ＳＵＬ  ＳＳ」
・リチウムスルホネート：ＫＩＮＧ社製「ＮＡ−ＳＵＬ  ７０７」
・ソルビタンモノオレエート：三洋化成工業社製「イオネットＳ−８０Ｓ」
・アスパラギン酸誘導体：ＫＩＮＧ社製「Ｋ−ＣＯＲＲ  １００Ａ２」
・２−エチルヘキサン酸亜鉛：ナカライテスク社製
・酸化パラフィン金属塩：日本精蝋社製「ＯＸ−０８５１」
・サルコシン誘導体：ＢＡＳＦ社製「ＳＡＲＫＯＳＹＬ  Ｏ」
・アルケニルコハク酸：三洋化成工業社製「サンヒビター１０２」
【００６９】
＜酸化防止剤＞
実施例では酸化防止剤として、フェニル−α−ナフチルアミン（三洋化成工業社製ＶＡＮＬＵＢＥ８１）を用いた。
【００７０】
３．実施例、比較例
＜実施例１〜８、１１、１２、１７〜２１、比較例１〜１７、２１〜２３＞
上記＜Ｌｉ石けん系潤滑グリース組成物の調製＞の通り、表に示す配合材料を、表に示す量配合させて、潤滑グリース組成物を得た。
【００７１】
＜実施例９、１０、２２〜２４、比較例１８＞
上記＜Ｂａ複合石けん系潤滑グリース組成物の調整＞の通り、表に示す配合材料を、表に示す量配合させて、潤滑グリース組成物を得た。
【００７２】
＜実施例１３〜１６、比較例１９＞
上記＜Ｌｉ複合石けん系潤滑グリース組成物の調製＞の通り、表に示す配合材料を、表に示す量配合させて、潤滑グリース組成物を得た。
【００７３】
＜実施例２５、２６、比較例２０＞
上記＜ウレア系化合物潤滑グリース組成物の調製＞の通り、表に示す配合材料を、表に示す量配合させて、潤滑グリース組成物を得た。
【００７４】
４．評価方法
得られた潤滑グリース組成物について、下記の項目について評価を行ない、結果を表１〜表４に示した。
【００７５】
＜防錆性評価＞
得られた潤滑グリース組成物について、ＤＩＮ５１８０２（ＥＭＣＯＲ試験）に準拠し、以下のとおり防錆試験を行った。
規定の自動調心玉軸受（１３０６Ｋ）に潤滑グリース組成物１０ｇを充填し、エムコ試験機に取り付け、試験機に７％食塩水を３０ｍｌ入れた後、室温にて、８０ｒｐｍで８時間回転、１６時間停止を２回繰り返した。その後さらに８時間運転後、１０８時間放置し、軸受外輪軌道面の発錆状態を、以下記載の基準に従って、６段階に評価した。
０：発錆なし
１：非常に弱い発錆（発錆が３点以内）
２：弱い発錆（発錆部分が表面の１％未満）
３：発錆（発錆部分が表面の１％以上５％未満）
４：強い発錆（発錆が表面の５％以上１０％未満）
５：非常に強い発錆（発錆が表面の１０％以上）
【００７６】
＜耐水性評価１（水洗耐水度試験）＞
得られた潤滑グリース組成物について、ＪＩＳ  Ｋ２２２０．１６：２０１３に準拠し、水洗耐水度試験を行った。
試験温度：３８℃
防錆剤未配合のグリース組成物の漏洩量（ｗｔ％）に対して、防錆剤配合グリースの漏洩量がどれだけ増加したかで評価を行なった。
本発明においては、増加量が２０未満であれば、耐水性が防錆剤の添加によって低下しておらず、耐水性良好であると評価できる。
【００７７】
＜耐水性評価２（含水四球試験）＞
得られた潤滑グリース組成物に蒸留水を１５ｗｔ％混合し、ＡＳＴＭ  Ｄ４１７２に準拠し、高速四球試験（試験機器：シェル四球試験、試験片：上・下部試験球 ＳＵＪ２（鋼材）（１／２インチ）、２０等級、室温、１２００ｒｐｍ、３９２Ｎ、６０分間）を行い、試験後の摩耗痕径（ｍｍ）を測定した。
値が小さいほど、含水した際の潤滑グリース組成物機能（摩耗防止性）の低下が小さく、耐水性がよいと評価できる。
本発明においては、値が１．０未満であれば、耐水性が良好であると評価できる。
【００７８】
【表１】
2015147867.tif 000002
【００７９】
【表２】
2015147867.tif 000003
【００８０】
【表３】
2015147867.tif 000004
【００８１】
【表４】
2015147867.tif 000005
【００８２】
５．評価
実施例と比較例４、２１〜２３によると、防錆剤としてオキサゾリンと、金属スルホネートを２種あわせて配合することにより、防錆性、耐水性を持つ潤滑グリース組成物が得られることが確認できる。どちらか一方単体で配合しても、これらの効果は得られない。
【００８３】
また、比較例１２〜２０の結果によると、オキサゾリンと共に用いるもう一つの化合物としては、金属スルホネート以外の化合物では、耐水性が得られないことが明確にわかる。
【００８４】
さらに、比較例１〜３、８、９から、オキサゾリンと、金属スルホネートの組み合わせであっても、合計配合量が少なすぎても、多すぎても耐水性に欠け、特に配合量を多くすると、耐水性が阻害される方向に働くことが示唆される。
【００８５】
さらにまた、比較例５〜７、１０、１１から、オキサゾリンと金属スルホネートの配合率はオキサゾリン化合物／金属スルホネート＝８０／２０〜２０／８０であると好ましく耐水性、防錆性効果を発揮することが確認できる。
【産業上の利用可能性】
【００８６】
本発明の潤滑グリース組成物は、防錆性、耐水性を必要とする軸受、ギヤ部、ゴムシール部などに好適に使用することができ、具体的には、電動ラジエータファンモータ、ファンカップリング、電制ＥＧＲ、電子制御スロットバルブ、オルタネータ、アイドラプーリ、電動ブレーキ、ハブユニット、ウォーターポンプ、パワーウィンドウ、スライドドア、ワイパ、電動パワーステアリング等の自動車補機の転がり軸受、すべり軸受またはギア部、ゴムシール部等に使用することができる。
【００８７】
また、その他、防錆性が必要となる自動変速機用コントロールスイッチ、レバーコントロールスイッチ、プッシュスイッチ等の防錆性、潤滑性が要求される電気接点部分、ビスカスカップリングのＸリング部分、排気ブレーキのＯリング等、ゴムシール部分、ヘッドライト、シート、ＡＢＳ、ドアロック、ドアヒンジ、クラッチブースタ、２分割フライホイール、ウィンドレギュレータ、ボールジョイント、クラッチブースター等のギヤ、摺動部、釣具用や自動車用の転がり軸受、ギヤ部等にも適用可能である。