(57)【要約】      （修正有）【課題】高圧処理−自動蒸気滅菌処理とを切り替えられる高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブ装置を得る。【解決手段】大径ピストン部１２及び小径ピストン部１３を有する段付きピストン１１と、段付ピストン１１の大径ピストン部１２が内部に摺動可能に挿入される大径シリンダ部１４及び小径ピストン部１３が内部に摺動可能に挿入される小径シリンダ部１５を有する段付きシリンダ１６と、段付きシリンダ１６内に挿入された段付きピストン１１を往復動させるピストン往復動手段２０とを備え、小径シリンダ部１５の上端には高圧流体回路３０からの流路に連通する連通孔３１を有し、段付きピストン１１が小径ピストン部１３方向に摺動した際に連通孔３１を閉塞し、段付きピストン１１が大径ピストン部１２方向に摺動した際に連通孔３１を開放する閉塞片２１が小径ピストン部１３上に形成されているもの。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
大径ピストン部及びその上部に形成された小径ピストン部を有する段付きピストンと、
この段付ピストンの前記大径ピストン部が内部に摺動可能に挿入される大径シリンダ部及び前記小径ピストン部が内部に摺動可能に挿入される小径シリンダ部を有する段付きシリンダと、
前記段付きシリンダ内に挿入された段付きピストンを往復動させるピストン往復動手段とを備え、
前記小径シリンダ部の上端には高圧流体回路からの流路に連通する連通孔を有し、
前記段付きピストンが小径ピストン部方向に摺動した際に前記連通孔を閉塞し、前記段付きピストンが大径ピストン部方向に摺動した際に前記連通孔を開放する閉塞片が前記小径ピストン部上に形成されていることを特徴とする高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブ。
【請求項２】
前記ピストン往復動手段が、
前記段付きピストンを小径ピストン部方向に押圧する押圧バネと、
大径シリンダ部内の大径ピストン部の下側シリンダ空間に流体を供給して段付きピストンを小径ピストン部方向に押圧する第１流体供給手段と、
大径シリンダ部内の大径ピストン部の上側シリンダ空間に流体を供給して段付きピストンを大径ピストン部方向に押圧する第２流体供給手段と、
前記第１流体供給手段と第２流体供給手段とを切換える切換手段とを備えたことを特徴とする請求項１に記載の高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブ。
【請求項３】
前記第１流体供給手段と押圧バネとによる押圧力が、高圧流体回路内の流体圧以上の押圧力であることを特徴とする請求項２に記載の高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブ。
【請求項４】
請求項１〜３の何れか１項に記載の高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブを用いた滅菌装置であって、
原料を加圧する増圧機と、
前記原料を投入するための供給口から前記増圧機のハウジング内部へ原料を供給する第１流路と、
前記増圧機のハウジング内部から加圧された原料が流通する第２流路と、
前記第１流路、第２流路又は前記ハウジング内部に蒸気を吹き込む蒸気供給装置と、
前記第２流路又は前記増圧機のハウジング内部に接続され、蒸気の排出量を調整する前記蒸気滅菌自動オンオフバルブ装置とを備えたことを特徴とする滅菌装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば微粒化装置等の高圧流体回路を維持し、食品および医薬品業界においてＧＭＰ基準を満たすことを目的として、適切な条件下で滅菌を行うために使用される蒸気滅菌自動オンオフバルブ、該バルブを備えた滅菌装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、一般的な高圧蒸気滅菌法の滅菌条件としては、１１５〜１１８℃、３０分間や、１２１〜１２４℃、１５分間等（日本薬局方より）であり、例えば微粒化装置の滅菌方法としては、(1) 装置を分解し、分解後の部品を各々滅菌する方式や、(2) 装置を分解せず、滅菌を要する箇所の内表面にガスまたは液体滅菌剤を接触させることで滅菌する方式（ＳＩＰ(Sterilization-in-Place)：定置滅菌）が採用されていた。
【０００３】
しかしながら、(1) 分解後の部品を滅菌する方式では、滅菌後の組付けの段階で菌に触れてしまう可能性がある。(2) また、ＳＩＰ（定置滅菌）方式では、滅菌を要する箇所（装置の流路内）に蒸気を供給することによって、流路内を滅菌するが、滅菌を行う際、単に蒸気を供給するだけでは、蒸気が流路内に接触することによって、蒸気が凝集（液状化）し、外部へ排出し難くなるとともに、供給された蒸気が排出されず、流路内部で滞留してしまう。加えて、(3) 蒸気滅菌を行う流路のどの箇所においても、適切な温度、時間などの滅菌条件を満たす必要がある等の課題がある。
【０００４】
これに対して、本出願人は、滅菌状態の管理を行うことができる蒸気滅菌手段を備えた湿式微粒化装置（特許文献１参照）を提案している。この蒸気滅菌手段を備えた湿式微粒化装置では、流路内部空間における蒸気の凝結および滞留を抑制することによって、滅菌を効果的に行うことができるとともに、定期的に滅菌条件を測定することによって、滅菌状態の管理を効果的に行うことができるものであったが、手動で蒸気を投入し、接液回路を蒸気滅菌できることが開示されている。
【０００５】
また、食品等の粉粒体を高圧の過熱水蒸気を使用して連続的に殺菌処理する定置洗浄可能な粉粒体殺菌装置が開示されている（特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１３−４２８１４号公報
【特許文献２】特開２０１１−７８４９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１では、高圧噴射回路を要しつつ、かつ、その回路内に蒸気も通すことができる装置を提案した。しかしながら、高圧流体回路の維持が可能であり、尚且つ、滅菌用の蒸気を高圧流体回路外に自動的にオンオフして逃がす自動バルブは従来存在しなかった。そのため、高圧処理する医薬品製造装置が少ない状態の中で、更なる高圧状態で回路内を蒸気滅菌できる（高圧回路に蒸気を通せる）装置も存在しなかった。
【０００８】
尚、医薬品製造装置では、特に注射剤用途では、蒸気滅菌が必須であり、しかも、蒸気を通すときに手動でバルブを開閉することは、実際には許容する場合もあるが、基本的に認められていない。
【０００９】
また、特許文献２は、高圧流体回路に適用することが想定されていない。特に、高圧流体回路を形成する場合には、高圧状態をシールすることが困難であり、さらにそのバルブに蒸気の流入出切替機能を持たせ、それをエア駆動等により自動で行うには複雑な機構が必要となる。
【００１０】
従って、本発明は、上記課題を鑑み、高圧処理と自動蒸気滅菌処理とを切り替えられるバルブを開発すること、蒸気を自動で安定的に流路内に供給および排出することで、滅菌を効果的に行うことができる高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブ装置、このバルブを用いた滅菌装置を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
請求項１に記載された発明に係る高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブは、大径ピストン部及びその上部に形成された小径ピストン部を有する段付きピストンと、
この段付ピストンの前記大径ピストン部が内部に摺動可能に挿入される大径シリンダ部及び前記小径ピストン部が内部に摺動可能に挿入される小径シリンダ部を有する段付きシリンダと、
前記段付きシリンダ内に挿入された段付きピストンを往復動させるピストン往復動手段とを備え、
前記小径シリンダ部の上端には高圧流体回路からの流路に連通する連通孔を有し、
前記段付きピストンが小径ピストン部方向に摺動した際に前記連通孔を閉塞し、前記段付きピストンが大径ピストン部方向に摺動した際に前記連通孔を開放する閉塞片が前記小径ピストン部上に形成されていることを特徴とするものである。
【００１２】
請求項２に記載された発明に係る高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブは、請求項１に記載のピストン往復動手段が、
前記段付きピストンを小径ピストン部方向に押圧する押圧バネと、
大径シリンダ部内の大径ピストン部の下側シリンダ空間に流体を供給して段付きピストンを小径ピストン部方向に押圧する第１流体供給手段と、
大径シリンダ部内の大径ピストン部の上側シリンダ空間に流体を供給して段付きピストンを大径ピストン部方向に押圧する第２流体供給手段と、
前記第１流体供給手段と第２流体供給手段とを切換える切換手段とを備えたことを特徴とするものである。
【００１３】
請求項３に記載された発明に係る高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブは、請求項２に記載の第１流体供給手段と押圧バネとによる押圧力が、高圧流体回路内の流体圧以上の押圧力であることを特徴とするものである。
【００１４】
請求項４に記載された発明に係る高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブを用いた滅菌装置は、請求項１〜３の何れか１項に記載の高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブを用いた滅菌装置であって、
原料を加圧する増圧機と、
前記原料を投入するための供給口から前記増圧機のハウジング内部へ原料を供給する第１流路と、
前記増圧機のハウジング内部から加圧された原料が流通する第２流路と、
前記第１流路、第２流路又は前記ハウジング内部に蒸気を吹き込む蒸気供給装置と、
前記第２流路又は前記増圧機のハウジング内部に接続され、蒸気の排出量を調整する前記蒸気滅菌自動オンオフバルブ装置とを備えたことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明は、蒸気を自動で安定的に流路内に供給および排出することで、滅菌を効果的に行うことができる高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブ装置、これを用いた微粒化装置を得ることができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブの一実施例の構成を示す説明図であり、高圧処理時の高圧流体回路との遮断状態を示す。
【図２】図１のバルブの蒸気滅菌時の動作を示す説明図である。
【図３】ピストンの戻し力と押圧バネ力の関係を示す線図である。
【図４】エア圧力が０．４ＭＰａの時のバルブを蒸気滅菌経路に組み込んだ湿式微粒化装置の概略配管図である。
【図５】図４の蒸気滅菌時の概略配管図である。
【図６】図４に示した高圧噴射型微粒化装置での高圧処理時における高圧噴射圧力波形を示す線図である。
【図７】図４に示した高圧噴射型微粒化装置での蒸気滅菌時における増圧機４３の入口温度と高圧シリンダ蒸気ドレン口の温度推移を示す線図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明においては、大径ピストン部及びその上部に形成された小径ピストン部を有する段付きピストンと、この段付ピストンの前記大径ピストン部が内部に摺動可能に挿入される大径シリンダ部及び前記小径ピストン部が内部に摺動可能に挿入される小径シリンダ部を有する段付きシリンダと、前記段付きシリンダ内に挿入された段付きピストンを往復動させるピストン往復動手段とを備え、前記小径シリンダ部の上端には高圧流体回路からの流路に連通する連通孔を有し、前記段付きピストンが小径ピストン部方向に摺動した際に前記連通孔を閉塞し、前記段付きピストンが大径ピストン部方向に摺動した際に前記連通孔を開放する閉塞片が前記小径ピストン部上に形成されているものである。これにより、蒸気を自動で安定的に流路内に供給および排出することで、滅菌を効果的に行うことができる。
【００１８】
より詳しくは、本発明の高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブは、例えば、２００ＭＰａ以上の高圧流体回路の一部を構成し、尚且つ、蒸気滅菌を自動で行うため、１２１℃の蒸気を通す蒸気供給路を自動で切り換えるオンオフバルブである。２００ＭＰａ以上の高圧流体回路を形成する高圧噴射型微粒化装置において、蒸気滅菌を手動切替でなく自動で行えるため、組みあがった状態で装置の高圧状態を維持する接液回路を蒸気滅菌でき、医薬品装置対象でのＳＩＰ（非分解定置滅菌）が可能となった。
【００１９】
本発明における段付きピストンとしては、大径ピストン部と小径ピストン部とを有するものであれば良く、また、本発明における段付きシリンダとしては、大径ピストン部及び小径ピストン部が各シリンダ内部に摺動可能に挿入されるものであれば良い。大径シリンダ部内の大径ピストン部にかかる圧力を小径ピストン部に伝達することにより、大径シリンダ部内の大径ピストン部における小さな圧力が、最終的には閉塞片にかかる大きな力となる。
【００２０】
本発明における小径シリンダ部には、高圧処理の際には、高圧流体回路との連通流路を確実に閉塞し、蒸気滅菌の際には、蒸気を高圧流体回路の流路に供給又は排出する経路が形成されればよく、具体的には、段付きピストンが小径ピストン部方向に摺動した際に小径シリンダ部に対向する位置に形成された高圧流体回路に連通する連通孔を閉塞し、段付きピストンが大径ピストン部方向に摺動した際に前記連通孔を開放する閉塞片を小径シリンダ部内の小径ピストン部側に備えればよい。
【００２１】
本発明におけるピストン往復動手段としては、段付きシリンダ内に挿入された段付きピストンを往復動させるものであれば良い。例えば、体積の減少しない液体又は体積の減少を生じる気体を大径シリンダ部内の段付き部側又は他端部側に供給し、段付きピストンを大径ピストン部方向又は小径ピストン部方向に摺動させるものであれば良い。液体としては油圧駆動のように作動油を用いることができるが、食品や医薬品の製造の際に油圧駆動で行うことは不純物の混入事故を考慮すると、空気等の気体で作動させる方が望ましい。
【００２２】
具体的には、ピストン往復動手段が、段付きピストンを小径ピストン部方向に押圧する押圧バネと、大径シリンダ部内の大径ピストン部の下側シリンダ空間に流体を供給して段付きピストンを小径ピストン部方向に押圧する第１流体供給手段と、大径シリンダ部内の大径ピストン部の上側シリンダ空間に流体を供給して段付きピストンを大径ピストン部方向に押圧する第２流体供給手段と、前記第１流体供給手段と第２流体供給手段とを切換える切換手段とを備え、更に具体的には、第１流体供給手段と押圧バネとによる押圧力が、高圧流体回路内の流体圧以上の押圧力で連通孔を閉塞片を介して閉塞する。
【００２３】
これにより、流体を供給させることにより、段付きピストンを往復動させることができ、小さい圧力の流体を供給することにより、大きな圧力で閉塞片を高圧流体回路に連通する連通孔に押圧して閉塞することができる。例えば、０．４ＭＰａのエア駆動であっても、２００ＭＰａ以上の高圧流体回路に連通された連通孔を閉塞することが可能となる。尚、エア駆動については、０．４ＭＰａを例示したが、０．２〜０．６ＭＰａの範囲で変更可能であり、このエア駆動圧力に応じて、他の諸条件も変更される。
【００２４】
本発明の高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブで用いる材質としては、少なくとも閉塞片自体が高圧流体回路の流路を形成するに耐えるものであり、この閉塞片を押圧する段付きシリンダや段付きピストン等が高圧流体回路の圧力に耐えるものであればよく、加えて、蒸気滅菌の圧力及び温度に耐えられる素材であればよい。シリンダやピストン等は金属製であれば、高圧流体回路の圧力に耐え、蒸気滅菌の圧力及び温度に耐えられるものとなり、例えば高強度ステンレス、高強度アルミニウム等が使用できる。
【００２５】
後述する実施例に示した具体的なバルブとしては、２７０ＭＰａの耐圧高圧シールと、その１．５倍想定の衝撃圧が加わった高圧流体をシールし、かつ装置に組み込むための極力の小型化を達成するために最適なピストン径とバネ力を用い、シリンダ壁に接するようにピストンの周囲に配されるシール材としては、１２１℃〜１４０℃の蒸気温度に耐えられる材質であればよく、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）やフッ素ゴム等を用いた。
【００２６】
また、エア駆動圧とバネで、衝撃も含めた高圧が加わった流体をシールさせ、そのバルブ内に蒸気を通す流路を設け、高圧をシールするための最小のピストン径を用いた。具体的には、ピストン径が９４〜１２７ｍｍ、バネ補助力が１０〜２６００Ｎとした。尚、上記では２７０ＭＰａの耐圧高圧シールと、その１．５倍想定の衝撃圧が加わった高圧流体をシールすることとしたが、１．４〜２倍想定の衝撃圧が加わった高圧流体をシールすることを想定した設計も行われる。
【００２７】
本発明の滅菌装置は、前述の高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブを用いるものであれば良い。具体的には、原料を加圧する増圧機と、前記原料を投入するための供給口から前記増圧機のハウジング内部へ原料を供給する第１流路と、前記増圧機のハウジング内部から加圧された原料が流通する第２流路と、前記第１流路、第２流路又は前記ハウジング内部に蒸気を吹き込む蒸気供給装置と、前記第２流路又は前記増圧機のハウジング内部に接続され、蒸気の排出量を調整する前記蒸気滅菌自動オンオフバルブ装置とを備える。これにより、蒸気を自動で安定的に流路内に供給および排出することで、滅菌を効果的に行うことができる。本発明の滅菌装置としては、具体的には湿式微粒化装置が挙げられる。
【実施例】
【００２８】
１．高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブの構成
図１は本発明の高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブの一実施例の構成を示す説明図であり、高圧処理時の高圧流体回路との遮断状態を示す。図２は図１のバルブの蒸気滅菌時の動作を示す説明図である。
【００２９】
本実施例の高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブ１０は、大径ピストン部１２及び小径ピストン部１３を有する段付きピストン１１と、この段付ピストン１１の大径ピストン部１２が内部に摺動可能に挿入される大径シリンダ部１４および小径ピストン部１３が内部に摺動可能に挿入される小径シリンダ部１５を有する段付きシリンダ１６とを備える。大径ピストン部１２及び小径ピストン部１３の側壁部には、側壁を一周する溝が形成されており、シリンダ壁に接するように各々フッ素ゴム製のシール材２３が配されている。
【００３０】
段付きシリンダ１６内に挿入された段付きピストン１１を往復動させるピストン往復動手段として、段付きピストン１１を小径ピストン部１３方向に押圧する押圧バネ１７と、大径シリンダ部１４内の大径ピストン部１２の下側シリンダ空間に流体を供給して段付きピストン１１を小径ピストン部１３方向に押圧する第１エア供給口１８と、大径シリンダ部１４内の大径ピストン部１２の上側シリンダ空間に流体を供給して段付きピストン１１を大径ピストン部１２方向に押圧する第２エア供給口１９と、第１エア供給口１８と第２エア供給口１９とに供給されるエアを切換えるエア切換手段２０とを備える。
【００３１】
小径シリンダ部１５には、段付きピストン１１が小径ピストン部１３方向に摺動した際に小径シリンダ部１５に対向する位置に形成された高圧流体回路３０から分岐する流路に連通する連通孔３１を閉塞し、段付きピストン１１が大径ピストン部１２方向に摺動した際に連通孔３１を開放する閉塞片２１が小径ピストン部１３上に形成されている。連通孔３１が開放された際には、小径シリンダ部１５は高圧流体回路３０内と連通し、高圧流体回路３０内に充満される水蒸気又は／及びドレンが蒸気排気ドレン口２２から排出される。
【００３２】
本実施例の場合には、２７０ＭＰａの高圧処理における耐圧高圧シールと、その１．５倍想定の衝撃圧が加わった高圧流体をシールし、尚且つ装置に組み込むための極力の小型化を達成するために最適なピストン径とバネ力を選択した。図３はエア圧力が０．４ＭＰａの時の内部ピストンの戻し力と押付けバネ力の関係を示す線図である。尚、実施例において  エアによるピストン戻し力Ｆ３（＝（πＤ２／４−πｄ２／４）×ａ（ａ：エア圧、Ｄ：大径ピストン部径、ｄ：小径ピストン部径））、エアによるピストン押圧力Ｆ１（＝πＤ２／４×ａ）、瞬時衝撃想定反力（Ｆ５＝耐圧設計圧力×１．５）、Ｆ２（＝Ｆ５−Ｆ１）を各々定義する。
【００３３】
図３に示す通り、本実施例では耐圧設計圧力が２７０ＭＰａとした。そのため、その１．５倍想定の瞬時衝撃想定反力を：Ｆ５＝５，０８５（Ｎ）、エアによるピストン押圧力を：Ｆ１（Ｎ）とし、必要バネ補助力を：Ｆ２（Ｎ）＝Ｆ５−Ｆ１とし、エアによるピストン戻し力を：Ｆ３（Ｎ）との関係を求めた。その結果、図３に示す通り、設計条件は、Ｆ２＜Ｆ３であり、ピストン径Ｄの小型化最適領域を選択すると、ピストンの小型化を達成可能な領域として、ピストン径Ｄの領域９４〜１２７ｍｍが得られる。本実施例ではＤ＝１１０ｍｍとした高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブを用いた。尚、本実施例では、エア圧力を０．４ＭＰａ、耐圧設計圧力を２７０ＭＰａとしたが、これらの設計圧力を変更すると、Ｆ１，Ｆ２，Ｆ３，Ｆ５の値を変化させることにより、ピストン径Ｄが変更されることは言うまでもない。
【００３４】
本実施例の高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブの具体的な動作は次の通りである。
(1) 高圧処理の際には、第１エア供給口１８から０．４ＭＰａのエアを供給する。
(2) エア押付け圧による力Ｆ１と押圧バネ１７の押圧力Ｆ２によって段付きピストン１１が小径ピストン部１３方向に押し上げられる。
(3) 段付きピストン１１の端部に装着されたピン状の閉塞片２１が高圧流体回路３０との連通孔３１を塞ぎ、常用圧２４５ＭＰａ（耐用圧力２７０ＭＰａ）をシールする。
【００３５】
即ち、閉塞片２１は段付きピストン１１と固定されており、閉塞片２１の先端のテーパーシール部が高圧流体回路３０の壁面に穿孔された分岐流路の開口テーパー部に合致するように形成されている。この場合、段付きピストン１１の大径ピストン部１２の面積が９４９９ｍｍ２であるため、エア０．４ＭＰａによって、ピストンの段付きピストン１１は３８００Ｎ（＝０．４×９４９９）の力（Ｆ１）で小径ピストン部１３方向に押し上げられる。また、この場合の押圧バネ１７の押圧力（Ｆ２）は１２８５Ｎであるため、合計５０８５Ｎ（Ｆ５）の力でピストン先端側へ押される。一方、高圧処理の際には、２７０ＭＰａの原料は連通孔の径が１２．５６ｍｍ２であるため、３３９２Ｎ（＝２７０×１２．５６）で押圧されるため、充分に対向できる押圧力である。
【００３６】
(4) 蒸気滅菌の際には、第２エア供給口１９からエアを供給し、押圧バネ１７の押圧力に打ち勝ち、段付きピストン１１を大径ピストン部１２方向に押圧する。閉塞片２１が増圧機４３から離れ、連通孔３１が開く。この場合、エアが供給される段付きピストン１１の段付き部の面積は大径ピストン部面積から小径ピストン部面積を除外した面積（９４９９−７０７ｍｍ２）のであるため、エア０．４ＭＰａによって、ピストンの段付きピストン１１は３５１７Ｎ（＝０．４×（９４９９−７０７））の力（Ｆ３）で大径ピストン部１２方向に押し下げられる。また、この場合の押圧バネ１７の押圧力（Ｆ２）は、１２８５Ｎであるため、段付きピストン１１は大径ピストン部１２方向に押圧され、連通孔３１が開放される。
【００３７】
(5) この状態を保持しながら、流路内に１２１℃の蒸気を流し、蒸気流出口を通って蒸気排気ドレン口２２から蒸気が排出される。
(6) １２１℃、１５分間又は１１５℃、３０分間の蒸気滅菌が終了した後に、蒸気供給を停止し、再度、第１エア供給口１８からエアを供給して、高圧シールを行い、常用圧２４５ＭＰａをシールする。これにより、高圧装置の定置滅菌（ＳＩＰ）が可能となる。
【００３８】
２．高圧噴射型微粒化装置の蒸気滅菌
図４は図１のバルブを蒸気滅菌経路に組み込んだ湿式微粒化装置の概略配管図である。図５は図４の湿式微粒化装置の蒸気滅菌時の概略配管図である。各図は高圧噴射型微粒化装置（商品名「スターバースト  ＨＪＰ−２５００８ＳＩＰ」：株式会社スギノマシン製）の原料高圧処理時回路と、蒸気滅菌時回路を示している。図４に示す通り、原料高圧処理時回路は、回路中の三方弁４２で流路を切り替え、図中の黒矢印の流れの通り原料を供給する。即ち、供給口４０から原料を入れ第１流路４１を通り、原料を増圧するための増圧機４３内に原料が供給される。
【００３９】
増圧機４３により、原料は高圧で押し出され、高圧の第２流路４４を通って粉砕室であるチャンバー４５に高圧で供給され、チャンバー４５内の噴射ノズル（穴径がφ０．１〜０．５ｍｍ）４９から高圧噴射され、原料が微粒化・乳化される。粉砕された原料は第３流路４６を介して貯留槽４７に貯留される。尚、粉砕された原料は高圧噴射時原料温度が上昇するため、チャンバー通過後コイル状の熱交換器４８で原料が冷却される。
【００４０】
この高圧噴射型微粒化装置の回路や構成装置等を分解せずに蒸気滅菌ＳＩＰを行う場合は図５のような流路の流れとする。具体的には、回路中の三方弁４２で流路を切り替え、図中の白抜き矢印の流れとする。即ち、蒸気供給装置５０が接続された供給口４０から増圧機４３内までの第１流路と、三方弁４２の手前で第１流路から分岐され、第３流路４６の一部を熱交換器４８を経由してチャンバー４５の低圧側に逆方向に供給される分岐路４６ｂが形成される。尚、流路内の凝結水を排出（ドレン）するために、蒸気入口直後、増圧機、プランジャ滅菌流路出口、チャンバー高圧入口側、チャンバー低圧出口側に各々設置した圧力調整弁５１、５２、５３、５４、５５を活用する。
【００４１】
また、第１流路、プランジャ滅菌流路出口、チャンバー高圧入口側、チャンバー低圧出口側に温度センサー６１、６２、６３、６４を備えた。これにより、各々の流路内が１２１℃を維持していることを確認することができる。尚、各所ドレン排出口（圧力調整弁）に熱電対温度計を取り付け、温度計測した。尚、ＳＩＰでは、流路の排出時における温度が１２１℃であれば、排出口に繋がっている流路内は排出口よりも温度が高いため、排出口の温度を基準とした測定を行った。そのため、粉砕室の直前及び直後の排出口が最も重要ではあるが、全ての流路内において、滅菌条件を確実にするために、その他の箇所においても、温度検知手段を配置することにした。
【００４２】
さらに、供給口４０に接続された蒸気供給装置５０から蒸気を投入し、第１流路４１を通り、増圧機４３内に蒸気を送り込む。途中、プランジャ滅菌用の第１分岐流路４１ｂにも蒸気を分岐させ、高圧シール部を抜け出た領域でプランジャを蒸気滅菌する。また、増圧機４３内に完全に蒸気を行き渡らせるために、増圧機４３のハウジング内から分岐した流路を介して蒸気が高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブ１０ａを通過し、圧力調整弁５２を介して自動的に排出される。
【００４３】
第１流路４１の蒸気は高圧流路である第２流路４４を通ってチャンバー４５の高圧入口側の高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブ１０ｂを通過し、圧力調整弁５４を介して排出される。チャンバー４５の低圧側にも自動オンオフバルブ１０ｃが配されており、このオンオフバルブは図１，図２の高圧流体用であっても、低圧流体用であってもよい。一方、第１流路４１の途中で三方弁４２で分岐された蒸気は、第３流路４６のコイル状の熱交換器４８を通ってチャンバー４５の低圧出口側に流入しすぐに圧力調整弁５５方向へ排出されながら、他方噴射ノズル４９を通過し、高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブ１０ｂから排出される。
【００４４】
尚、高圧発生機構である増圧機４３の往復運動用の高圧シール部を直接的に蒸気滅菌することは、プランジャと高圧パッキンとの間に隙間がないため不可能である。そこで、往復稼動するプランジャの動きを利用して、稼動範囲の中でシール部から抜けた部分のプランジャを蒸気滅菌する。
【００４５】
また、本実施例では、高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブを蒸気及び／又はドレン抜きとして使用することを開示したが、高圧流体回路への蒸気の供給箇所に適用する場合もある。これは図５の２点鎖線で示した通り、蒸気供給装置５０から分岐して、チャンバー４５と熱交換器４８との間の回路中に蒸気を供給するように配置してもよい。
【００４６】
図４、図５に示す通り、第１流路４１から閉塞弁５８を介して分岐させた第１分岐流路４１ｂからの蒸気を、抜けた部分のプランジャに接触させ滅菌を行う。１００〜２４５ＭＰａの範囲で用いることのできる高圧発生装置は通常、一次側発生圧力に低圧の油圧を用い、パスカルの原理を利用した増圧機で二次側原料を１００〜２４５ＭＰａに増圧している。その構造において一次側油圧と二次側原料との間に油と原料が接触しない縁切り空間を設けている。その空間内で高圧シール部から抜けた部分のプランジャに蒸気を接触させて滅菌可能とした。
【００４７】
また、１００〜２４５ＭＰａに耐えることのできる高圧シールに使用されているパッキン材質は、一般的にロングランを考慮して耐磨耗性を重視した超硬分子ポリエチレンが用いられる。しかし、その耐熱性は１００℃以下と低く、蒸気滅菌には耐えられない。このため、従来の１００〜２４５ＭＰａの高圧シールに使用されているパッキン材質を耐熱性を持たせた材質に変更した。一般的に高圧シールにはロングラン（耐磨耗性）を考慮して超硬分子ポリエチレンが用いられるが、蒸気滅菌が必要な医薬品・食品等の使用ではパッキンを頻繁に交換するためロングランは重要ではなく、耐熱性を持たせたポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）を使用した。ＰＴＦＥの耐熱は１８０℃である。尚、耐圧性と耐熱性とを満たす素材であればポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）以外のフッ素ゴム（耐熱１４０℃）等の材質であっても使用できることは言うまでもない。
【００４８】
更に、原料流路(即ち、蒸気滅菌流路）は上から下への流れとなるように、各々の流路に１／１００以上の下がり勾配をつけた。更に、下がり勾配が配設できない箇所はドレン口を設けるようにした。尚、各所ドレン口（圧力調整弁）を開けたときに原料または蒸気凝結水が流れ出るようにして流路内での滞留を防ぐこととした。原料の供給圧力や高圧処理時の圧力を表示する圧力センサには、耐熱２００℃の隔膜式圧力計を使用した。
【００４９】
本実施例の高圧噴射型微粒化装置の通常操作としては、高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブ１０ａ、１０ｂを高圧シール状態にした上で、常用圧力２４５ＭＰａで高圧運転する。この際に、バルブの高圧シール部から漏れがないことを確認する。図６は図４に示した高圧噴射型微粒化装置での高圧処理時における高圧噴射圧力波形を示す線図である。図に示す通り、本実施例の高圧噴射型微粒化装置の噴射圧力は２４５ＭＰａを維持し、原料の微粒化を行うことが確認された。
【００５０】
また、蒸気滅菌操作としては、微粒化装置を停止し、高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブ１０ａ、１０ｂを蒸気通過状態に自動切換えする。１２１℃の蒸気を流路内に通して、高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブ１０ａ、１０ｂの蒸気排気ドレン口２２から蒸気が排出される。蒸気滅菌の規定として、高圧流体回路内を１２１℃で３０分間を保持する。その際、蒸気漏れがないことを確認する。図７は図４に示した高圧噴射型微粒化装置での蒸気滅菌時における増圧機４３の入口温度と高圧シリンダ蒸気ドレン口の温度推移を示す線図である。図に示す通り、何れの箇所において、１２１℃で３０分間を保持されたことが確認された。
【００５１】
再度の高圧噴射型微粒化装置の通常操作としては、蒸気滅菌を停止し、再度、高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブ１０ａ、１０ｂを高圧シール状態にし、スターバーストを常用圧力２４５ＭＰａで高圧運転する。その際、バルブの高圧シール部から漏れがないことを確認する。
【符号の説明】
【００５２】
１０、１０ａ、１０ｂ  …高圧流体回路用蒸気滅菌自動オンオフバルブ、
１１  …段付きピストン、
１２  …大径ピストン部、
１３  …小径ピストン部、
１４  …大径シリンダ部、
１５  …小径シリンダ部、
１６  …段付きシリンダ、
１７  …押圧バネ、
１８  …第１エア供給口、
１９  …第２エア供給口、
２０  …エア切換手段、
２１  …閉塞片、
２２  …蒸気排気ドレン口、
２３  …シール材、
３０  …高圧流体回路、
３１  …連通孔、
４０  …（原料又は蒸気）供給口、
４１  …第１流路、
４２  …三方弁、
４３  …増圧機、
４４  …第２流路、
４５  …チャンバー、
４６  …第３流路、
４７  …貯留槽、
４８  …熱交換器、
４９  …噴射ノズル、
５０  …蒸気供給装置、
５１、５２、５３、５４、５５  …圧力調整弁、
５８  …閉塞弁、
６１、６２、６３、６４  …温度センサー、
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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