(57)【要約】【課題】本発明は、従来にない作用効果を発揮する実用性に秀れた界面評価方法を提供することを目的とする。【解決手段】金属材や合成樹脂材などの基材表面に皮膜が形成された被験体における該基材と該皮膜との界面を評価する方法であって、前記被験体に球状の砥粒を圧搾空気と共に噴射して該被験体を減少させ、この被験体の減少量と該減少に要した砥粒の量若しくは時間との因果関係をもとに前記基材と前記皮膜との界面の強さを確知して該界面を評価する界面評価方法となる。【選択図】図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材や合成樹脂材などの基材表面に皮膜が形成された被験体における該基材と該皮膜との界面を評価する方法であって、前記被験体に球状の砥粒を圧搾空気と共に噴射して該被験体を減少させ、この被験体の減少量と該減少に要した砥粒の量若しくは時間との因果関係をもとにした下記の式１から前記基材と前記皮膜との界面の強さを確知して該界面を評価することを特徴とする界面評価方法。
式１
界面の強さ（摩耗率比）＝界面近傍の摩耗率÷基材と皮膜のうち摩耗率が大きい方
【請求項２】
金属材や合成樹脂材などの基材表面に複数の皮膜が積層形成された被験体における前記皮膜間の界面を評価する方法であって、前記被験体に球状の砥粒を圧搾空気と共に噴射して該被験体を減少させ、この被験体の減少量と該減少に要した砥粒の量若しくは時間との因果関係をもとにした下記の式２から前記皮膜間の界面の強さを確知して該界面を評価することを特徴とする界面評価方法。
式２
界面の強さ（摩耗率比）＝界面近傍の摩耗率÷界面を境界とした表裏の皮膜のうち摩耗率が大きい方
【請求項３】
金属材や合成樹脂材などの基材表面に皮膜が形成された被験体における該基材と該皮膜との界面を評価する方法であって、前記被験体に球状の砥粒を圧搾空気と共に噴射して該被験体を減少させ、この被験体の減少量と該減少に要した砥粒の量若しくは時間との因果関係をもとに、前記界面近傍の強さ，前記基材の強さ及び前記皮膜の強さを確知して、前記界面を評価することを特徴とする界面評価方法。
【請求項４】
金属材や合成樹脂材などの基材表面に複数の皮膜が積層形成された被験体における前記皮膜間の界面を評価する方法であって、前記被験体に球状の砥粒を圧搾空気と共に噴射して該被験体を減少させ、この被験体の減少量と該減少に要した砥粒の量若しくは時間との因果関係をもとに、前記界面近傍の強さ及び前記界面を境界とした表裏の皮膜の強さを確知して、前記界面を評価することを特徴とする界面評価方法。
【請求項５】
請求項１〜４いずれか１項に記載の界面評価方法において、前記界面近傍は、界面を境界とした表裏方向における所定範囲の部位であることを特徴とする界面評価方法。
【請求項６】
請求項１〜５いずれか１項に記載の界面評価方法において、前記砥粒として最大粒径が１０μｍ以下の砥粒を採用したことを特徴とする界面評価方法。
【請求項７】
請求項１〜６いずれか１項に記載の界面評価方法において、前記砥粒としてヤング率が３００ＧＰａ以下の砥粒を採用したことを特徴とする界面評価方法。
【請求項８】
請求項１〜７いずれか１項に記載の界面評価方法において、前記被験体に、液体に前記砥粒が混入された噴射材を圧搾空気と共に噴射することを特徴とする界面評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属材や合成樹脂材などの基材表面に皮膜が形成された被験体における基材と皮膜との界面、若しくは、基材表面に複数の皮膜が積層形成された被験体における皮膜間の界面を評価する界面評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、金属製品や合成樹脂製品の基材表面に皮膜が形成された被験体における基材と皮膜との界面の特性を評価する方法として、例えばピーリングが提案されているが、皮膜が薄過ぎたり脆かったりした場合は引き剥がしが良好に行えず評価精度が著しく低下したり、評価自体が出来ないなどの問題点がある。また、他の評価方法としてスクラッチもあるが、やはり皮膜が薄過ぎた場合には、皮膜自体や基材を含めた引っ掻き破壊の数値となる為、界面そのものの強さを計れないなどの問題点がある。
【０００３】
従って、基材表面に形成される皮膜が薄くても、簡易且つ良好に基材と皮膜との界面若しくは皮膜間の界面を評価できる界面評価方法が要求されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明者は、前述したような金属材や合成樹脂材などの基材表面に皮膜が形成された被験体における基材と皮膜との界面、若しくは、基材表面に複数の皮膜が積層形成された被験体における皮膜間の界面を評価する評価方法について更なる研究開発を進め、その結果、従来にない作用効果を発揮する実用性に秀れた界面評価方法を開発した。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
添付図面を参照して本発明の要旨を説明する。
【０００６】
金属材や合成樹脂材などの基材表面に皮膜が形成された被験体における該基材と該皮膜との界面を評価する方法であって、前記被験体に球状の砥粒を圧搾空気と共に噴射して該被験体を減少させ、この被験体の減少量と該減少に要した砥粒の量若しくは時間との因果関係をもとにした下記の式１から前記基材と前記皮膜との界面の強さを確知して該界面を評価することを特徴とする界面評価方法に係るものである。                          
式１
界面の強さ（摩耗率比）＝界面近傍の摩耗率÷基材と皮膜のうち摩耗率が大きい方
【０００７】
また、金属材や合成樹脂材などの基材表面に複数の皮膜が積層形成された被験体における前記皮膜間の界面を評価する方法であって、前記被験体に球状の砥粒を圧搾空気と共に噴射して該被験体を減少させ、この被験体の減少量と該減少に要した砥粒の量若しくは時間との因果関係をもとにした下記の式２から前記皮膜間の界面の強さを確知して該界面を評価することを特徴とする界面評価方法に係るものである。                          
式２
界面の強さ（摩耗率比）＝界面近傍の摩耗率÷界面を境界とした表裏の皮膜のうち摩耗率が大きい方
【０００８】
また、金属材や合成樹脂材などの基材表面に皮膜が形成された被験体における該基材と該皮膜との界面を評価する方法であって、前記被験体に球状の砥粒を圧搾空気と共に噴射して該被験体を減少させ、この被験体の減少量と該減少に要した砥粒の量若しくは時間との因果関係をもとに、前記界面近傍の強さ，前記基材の強さ及び前記皮膜の強さを確知して、前記界面を評価することを特徴とする界面評価方法に係るものである。
【０００９】
また、金属材や合成樹脂材などの基材表面に複数の皮膜が積層形成された被験体における前記皮膜間の界面を評価する方法であって、前記被験体に球状の砥粒を圧搾空気と共に噴射して該被験体を減少させ、この被験体の減少量と該減少に要した砥粒の量若しくは時間との因果関係をもとに、前記界面近傍の強さ及び前記界面を境界とした表裏の皮膜の強さを確知して、前記界面を評価することを特徴とする界面評価方法に係るものである。
【００１０】
また、請求項１〜４いずれか１項に記載の界面評価方法において、前記界面近傍は、界面を境界とした表裏方向における所定範囲の部位であることを特徴とする界面評価方法に係るものである。
【００１１】
また、請求項１〜５いずれか１項に記載の界面評価方法において、前記砥粒として最大粒径が１０μｍ以下の砥粒を採用したことを特徴とする界面評価方法に係るものである。
【００１２】
また、請求項１〜６いずれか１項に記載の界面評価方法において、前記砥粒としてヤング率が３００ＧＰａ以下の砥粒を採用したことを特徴とする界面評価方法に係るものである。
【００１３】
また、請求項１〜７いずれか１項に記載の界面評価方法において、前記被験体に、液体に前記砥粒が混入された噴射材を圧搾空気と共に噴射することを特徴とする界面評価方法に係るものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明は上述のようにしたから、基材と皮膜との界面、若しくは、皮膜間の界面を簡易且つ良好に評価することができる実用性に秀れた界面評価方法となる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明者が提案する従来方法の処理条件を示す表である。
【図２】本発明者が提案する従来方法の界面評価結果を示すグラフである。
【図３】本発明者が提案する従来方法の界面評価結果を示すグラフである。
【図４】本実施例の処理条件を示す表である。
【図５】本実施例の界面評価結果を示すグラフである。
【図６】本実施例の界面評価結果を示すグラフである。
【図７】本実施例の界面評価結果を示すグラフである。
【図８】本実施例の界面評価結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
好適と考える本発明の実施形態を、図面に基づいて本発明の作用を示して簡単に説明する。
【００１７】
本発明者は、特開２０１０−２３７０７１号に開示される、被験体に砥粒を繰り返し噴射して減量させる表面特性評価方法（以下、従来方法）を提案している。
【００１８】
即ち、この従来方法は、被験体の表面に砥粒を噴射して表面を摩耗させ、摩耗進行速度が材料強さに応じて異なることを応用して材料表面の強さを評価する技術であり、被験体に砥粒を噴射して該被験体を減少させ、この被験体の減少と該減少に要した砥粒の量との因果関係を確認して該被験体の表面の特性を評価することができるものである。
【００１９】
本発明者は、この従来方法であれば被験体の深さ方向の各部位における特性を簡易に把握できるため、この従来方法は、金属材や合成樹脂材などの基材表面に皮膜が形成された被験体における基材と皮膜との界面、若しくは、基材表面に複数の皮膜が積層形成された被験体における皮膜間の界面を評価する方法として有効ではないかと考えた。
【００２０】
ところが、実際に従来方法で界面評価を行ったところ、不十分であることが判明した。
【００２１】
即ち、図１に示した処理条件によりガラス表面にカラーフィルタ材料１・２・３を約２マイクロメートル塗布して紫外線硬化した被験体に対して砥粒を３回噴射して界面の評価を行おうとした。
【００２２】
噴射砥粒量と摩耗深さに基づいて示した図２のグラフからも判るように、必ず皮膜に該当する部位（グラフ線が急傾斜となる部分）と基材に該当する部位（グラフ線が緩傾斜となる部分）とは現れるが、皮膜と基材の界面に該当する部位は明確に現れず、よって、この界面を良好に評価できず、界面評価方法としては採用できないことが判明した。
【００２３】
また、摩耗率（摩耗深さ／噴射砥粒量）と深さに基づいて示した図３のグラフにおいても、皮膜に該当する部位と基材に該当する部位との間に、両者と傾きが異なり界面と思われる部位が僅かに現れたものの、依然として界面を評価するには不十分であった。
【００２４】
これは、界面を境界とした表裏方向における所定範囲の部位としての界面近傍（以下、界面部）は、極めて薄く、この薄い部位に砥粒を衝突させると直ちに当該部位が切削されてしまい、グラフに現れなくなるからではないかと推測した。
【００２５】
そこで、本発明者は、球状の砥粒を採用することを着想した。即ち、球状の砥粒は角状の砥粒に比して切削作用が弱く、疲労や押し延ばしなどで微小な除去が行われ摩耗が緩やかに進行し、よって、界面部の切削を抑制して摩耗進行の差を拡大できるのではないかと考え、球状の砥粒を圧搾空気と共に噴射したところ、界面部に該当する部位がグラフに現れることを確認した。
【００２６】
具体的には、図４に示した処理条件により図２と同じ被験体に対して砥粒を３回噴射して界面の評価を行った。
【００２７】
その結果を示した、噴射砥粒量と摩耗深さに基づいて示した図５のグラフからも判るように、皮膜に該当する部位（図５中の囲み部位Ｂ）と基材に該当する部位（図５中の囲み部位Ｃ）との間に界面部に該当する部位（図５中の囲み部位Ａ）が現れた。
【００２８】
この図５のグラフから界面部に該当する部位はその他の部位に比して強さは弱く、この界面がどの深さ位置に分布するかが判る。
【００２９】
また、摩耗率（摩耗深さ／噴射砥粒量）と深さに基づいて示した図６のグラフにおいても、皮膜に該当する部位（図５中の囲み部位Ｂ）と基材に該当する部位（図５中の囲み部位Ｃ）との間に界面部に該当する部位（図５中の囲み部位Ａ）が現れた。
【００３０】
この図６のグラフからも界面部に該当する部位はその他の部位に比して強さは弱く、この界面がどの深さ位置に分布するかが判る。
【００３１】
そして更に、この図６のグラフから、摩耗率比を界面の強さと定義し、皮膜若しくは基材の摩耗率に対する界面近傍の摩耗率の比で界面の強さを評価できることを確認し、これにより界面の強さが数値化できたため、他の界面との強さの比較も可能となった。
【００３２】
具体的には、下記の式１を見い出し、基材と皮膜との界面の強さを算出して、基材と皮膜との界面を評価することができる。尚、界面の強さは、実用上は基材又は皮膜の弱い方（摩耗率が大きい）よりも強いか弱いかが重要であるために、分母は摩耗率の大きい方とした。                                                                          
式１
界面の強さ（摩耗率比）＝界面近傍の摩耗率÷基材と皮膜のうち摩耗率が大きい方
【００３３】
上記の式１により、界面の強さが１の場合を必要十分と評価でき、１より小さい場合は界面の強さが強いと評価でき、１より大きい場合は界面の強さが弱いと評価できる。
【００３４】
また、前述した皮膜と基材との界面を評価する場合と同様、基材表面に複数の皮膜が積層形成された被験体における皮膜間の界面を評価する場合、摩耗率比を界面の強さと定義し、界面を境界とした表裏の皮膜の摩耗率に対する界面近傍の摩耗率の比で界面の強さを評価できることを確認し、これにより界面の強さが数値化できたため、他の界面との強さの比較も可能となった。
【００３５】
具体的には、下記の式２を見い出し、皮膜間の界面の強さを算出して、皮膜間の界面を評価することができる。尚、界面の強さは、実用上は皮膜の弱い方（摩耗率が大きい）よりも強いか弱いかが重要であるために、分母は摩耗率の大きい方とした。              
式２
界面の強さ（摩耗率比）＝界面近傍の摩耗率÷界面を境界とした表裏の皮膜のうち摩耗率が大きい方
【００３６】
上記の式２により、界面の強さが１の場合を必要十分と評価でき、１より小さい場合は界面の強さが強いと評価でき、１より大きい場合は界面の強さが弱いと評価できる。
【００３７】
また、図５及び図６から、界面がどの深さ位置に分布しているか分かり、更に、界面近傍の強さが皮膜や基材に比してどのくらい強いか弱いかを確知して、基材と皮膜との界面や皮膜間の界面を評価できる。
【００３８】
よって、球状の砥粒を用いることで被験体における皮膜と基材との界面、並びに、皮膜間の界面を良好に評価できることが判明した。
【００３９】
本発明は以上の事実及び結果をもとに創出されたものである。
【実施例】
【００４０】
本発明の具体的な実施例について図面に基づいて説明する。
【００４１】
本実施例は、金属材や合成樹脂材などの基材表面に皮膜が形成された被験体における基材と皮膜との界面、若しくは、基材表面に複数の皮膜が積層形成された被験体における皮膜間の界面を評価する方法であって、被験体に球状の砥粒を圧搾空気と共に噴射して該被験体を減少させる噴射部を具備した従来評価法に用いる評価装置と同構造の評価装置に、特別に研究開発した砥粒を用いた場合である。
【００４２】
具体的には、特開２０１０−２３７０７１号に公開された装置と仕組みを使って、噴射砥粒には材質はガラス（ＳｉＯ２)で球状のビーズを用いた。このビーズは平均粒径が１，０μｍ、ヤング率は９４ＧＰａのものを使用した。
【００４３】
噴射条件は図４の表にあるように水に上記ガラスビーズを１ｗｔ％に調整した噴射材（スラリー）を作成し、このスラリーを噴射ノズルに導き、圧搾空気にて混合加速して被験体に噴射した。この時の圧搾空気の圧力は０．２５Ｍｐａとし、ノズル先端と被験体の距離は４mmに固定、噴射角度は９０°とした。
【００４４】
被験体は、３種類の合成樹脂製の基材（Ｅ４８Ｒ（日本ゼオン（株）製の光学用樹脂），３３０Ｒ（日本ゼオン（株）製の光学用樹脂），パンライト（帝人（株）製のポリカーボネート樹脂の商標登録））とガラス製の基材夫々の表面に透明で薄い無機系の酸化チタン（ＴｉＯ２）をＥＢ（エレクトロンビーム）法で２１０ナノメートル厚さに皮膜したものを選択した。
【００４５】
手順は、スラリー流量から計算された噴射砥粒量を噴射して、発生した摩耗痕を精密形状計測機（触針式または光干渉式形状測定機など）で摩耗痕中央部の深さを計測、この方法（噴射砥粒量と摩耗深さの相関データを得る方法）を繰り返し行う方法を選択した。尚、時間と摩耗深さの相関データを得る方法でも良い。
【００４６】
上記試験で得られた積算噴射砥粒量と摩耗深さの関係を図７に示す。
【００４７】
皮膜に該当する部位（図７中の囲み部位Ｂ）と基材に該当する部位（図７中の囲み部位Ｃ）との間の界面部に該当する部位（図７中の囲み部位Ａ）が現れた。
【００４８】
この図７のグラフから界面部に該当する部位はその他の部位に比して強さは弱く、この界面がどの深さ位置に分布するかが判る。
【００４９】
また、更に検討を進め、摩耗率（摩耗深さ／噴射砥粒量）と深さに基づいて示した図８のグラフにおいても、皮膜に該当する部位（図８中の囲み部位Ｂ）と基材に該当する部位（図８中の囲み部位Ｃ）との間に界面部に該当する部位（図８中の囲み部位Ａ）が現れた。
【００５０】
この図８のグラフからも界面部に該当する部位はその他の部位に比して強さは弱く、この界面がどの深さ位置に分布するかが判る。
【００５１】
そして更に、この図８のグラフから、界面の強さを、皮膜若しくは基材の強さとの割合で数値化して示すこともできる。
【００５２】
具体的には、下記の式１から基材と皮膜との界面の強さを算出して、基材と皮膜との界面を評価することができる。                                                      
式１
界面の強さ（摩耗率比）＝界面近傍の摩耗率÷基材と皮膜のうち摩耗率が大きい方
【００５３】
上記の式１により、強さ度合いが１の場合を必要十分と評価でき、１より小さい場合は強さが強いと評価でき、１より大きい場合は強さが弱いと評価できる。
【００５４】
具体的には、式１を用いた各材料（Ｅ４８Ｒ，３３０Ｒ，パンライト（商標登録），ガラス）における基材と皮膜との界面の強さは次の通りである。尚、式１の摩耗率は夫々の最大摩耗率とする。
【００５５】
ＴｉＯ２ ＥＢ Ｅ４８Ｒの場合、界面の強さは、界面近傍の摩耗率（０．０４６）÷基材の摩耗率（０．０２８）＝１．６４である。
【００５６】
ＴｉＯ２ ＥＢ ３３０Ｒの場合、界面の強さは、界面近傍の摩耗率（０．０９７）÷基材の摩耗率（０．０４０）＝２．４３である。
【００５７】
ＴｉＯ２ ＥＢ パンライト（商標登録）の場合、界面の強さは、界面近傍の摩耗率（０．０３０）÷基材の摩耗率（０．００８）＝３．７５である。
【００５８】
ＴｉＯ２ ＥＢ ガラスの場合、界面の強さは、界面近傍の摩耗率（０．０１８）÷基材の摩耗率（０．００９）＝２．００である。
【００５９】
この結果から、基材又は皮膜の弱い方の摩耗率を基準に各被験体の界面強さは１．６４〜３．７５となり、１よりも大きいことから、界面の強さがかなり弱い界面が存在することが判る。
【００６０】
また、更に図７，８を見るに、Ｅ４８Ｒ，３３０Ｒ，パンライト（商標登録）には、基材に該当する部位（図７，８中の囲み部位Ｃ）と界面部に該当する部位（図７，８中の囲み部位Ａ）との間に、基材に該当する部位より弱く且つ界面部に該当する部位より強い部位（囲み部位Ｄ）が現れている。
【００６１】
この図７，８中の囲み部位Ｄは、皮膜のＥＢ蒸着の高エネルギーにより樹脂が変質した部位であり、かなりの厚みで弱い部分が存在することが判り、ガラスにはこのような変質劣化は見られないことも判る。
【００６２】
このように、被験体の深さ方向における各部位の状態を簡易且つ事細かに評価することができる。
【００６３】
以上から、球径の砥粒を用いることで被験体の表面に形成されている基材と皮膜との界面を評価できることが判明した。また、同様に基材表面に複数の被膜が積層形成された被験体における皮膜間の界面を評価できることも判明した。
【００６４】
即ち、角状の砥粒だと良好な評価は行えなかったが、球状の砥粒を用いて砥粒量と摩耗深さをグラフ化したところ、界面の状態が明確に表れた。よって、被験体の界面を良好に評価でき、しかも、それを数値化することができたのである。
【００６５】
本実施例は上述のように構成したから、高精度な皮膜と基材との界面を簡易に評価することができる実用性に秀れた界面評価方法となる。
【００６６】
具体的には、接合する２つの材料の相関を数値化が可能になり、よって、塗装やメッキや薄膜コーティング（硬・軟質）やゴム・エラストマーなどの接合界面の剥がれ・密着強さの特定，疲労前後の界面強さの数値化，熱履歴前後の界面強さの数値化及び変質（光や薬品）前後の界面強さの数値化などの応用ができる他、次の効果が期待できる。
【００６７】
(１)  界面設計・開発の判定の精密化、高度化が期待できる。                      
(２)  従来出来なかった材料界面の数値化による品質向上が期待できる。            
(３)  生産技術の保証能力向上が期待できる。                                    
(４)  超薄膜界面の数値化実現による品質向上が期待できる。
【００６８】
尚、本発明は、本実施例に限られるものではなく、各構成要件の具体的構成は適宜設計し得るものである。
【図１】
2015014503.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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