(57)【要約】【課題】  本発明の目的は、試料を荷電粒子装置から取り出すことなく、種々の環境の形成とその場観察および分析が可能な荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置を提供することにある。【解決手段】  本発明では、試料保持手段に対向する側から、試料保持手段の取りつけられた試料の状態を変化させる機能を備えた着脱可能な逆サイドエントリー部を挿入することにより、異なる機能を持つ逆サイドエントリー部と試料保持手段との組み合わせで、試料を荷電粒子線装置から取り出すことなく、異なるプロセスでの試料の変化を観察・分析できるようにした。逆サイドエントリー部は2部で構成され、先端の一部は取り外しが可能であり、試料保持手段に装着後、雰囲気を維持したまま搬送することを可能とし、異なる装置間で試料を大気暴露することなく搬送できるようにした。【選択図】  図３
2015076147.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一次荷電粒子線を放出する荷電粒子源と、
前記荷電粒子源から放出される荷電粒子線を収束し、試料に照射する荷電粒子制御手段と、
試料から発生した電子を検出する検出器と、
前記検出器からの信号に基づいて試料像を作成する制御手段と、
前記試料像を表示する表示手段と、
前記表示された試料像を記録する手段と、
前記試料を保持する試料保持手段と、
前記試料保持手段に対向する側から、前記試料保持手段に取りつけられた試料の状態を変化させる機能を備えた着脱可能な逆サイドエントリー部と、
を備えることを特徴とする荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置。
【請求項２】
請求項１記載の荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置において、
前記着脱可能な逆サイドエントリー部に設けた試料の状態を変化させる機能は、試料に電圧を印加するための2対あるいはそれ以上の電極端子を有し、試料保持手段と組み合わせた時に、試料保持部の微小試料を固定する部分あるいは、その近傍に配され微小試料に金属配線で接続され、前記電極の端子は電子顕微鏡外部の電圧印加電源に接続されるように配されていることにより、微小試料に電圧を印加することが可能であることを特徴とする荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置。
【請求項３】
請求項１または２記載の荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置において、
前記着脱可能な逆サイドエントリー部にガス導入機構を設けたことを特徴とする荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか記載の荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置において、
前記着脱可能な逆サイドエントリー部は試料保持部分の周囲を取り囲み、試料室と試料間の雰囲気を遮断することが可能でかつ、真空排気も可能な試料雰囲気遮断機能であることを特徴とする荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置。
【請求項５】
請求項４記載の荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置において、
前記着脱可能な逆サイドエントリー部に軽元素薄膜の隔膜を有し、試料保持手段に組み合わせた時に荷電粒子線軸に隔膜が配置されることにより、荷電粒子線装置内で、真空と異なるガス圧力空間を形成し、そのガス圧力下での試料の変化するプロセスをその場観察・分析が可能なことを特徴とする荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれか記載の荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置において、
前記着脱可能な逆サイドエントリー部に小型真空計を設けたことを特徴とする荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置。
【請求項７】
請求項６記載の荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置において、
着脱可能な逆サイドエントリー部に温湿度センサーを設けたことを特徴とする荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置。
【請求項８】
請求項１乃至６のいずれか記載の荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置において、
前記着脱可能な逆サイドエントリー部の内側に対向する電極板を設け、電極の一方に高周波発生装置を介して、制御部と接続し、もう一方の電極を設置し、電極間に試料保持装置の試料部分を配置することにより、電極間にプラズマを発生し、試料および試料保持装置先端部分のクリーニングが可能であることを特徴とする荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置。
【請求項９】
請求項１記載の荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置において、
前記着脱可能な逆サイドエントリー部に応力を加えるための応力印加機能を備えたことを特徴とする荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置。
【請求項１０】
請求項１記載の荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置において、
着脱可能な逆サイドエントリー部に、試料保持装置の試料台に取り付けた微小歯車とかみ合うように配置される歯車を備え、試料台を回転させることが可能なことを特徴とする荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置。
【請求項１１】
請求項４または５記載の荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置において、
荷電粒子線装置試料室内で、逆サイドエントリー部が２つの部分に分割でき、逆サイドエントリー部先端部が、着脱可能で、試料保持装置側に取り付けすることにより、雰囲気を遮断した状態で、荷電粒子線装置間を搬送することが可能なことを特徴とする荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置。
【請求項１２】
請求項１記載の荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置において、
前記着脱可能な逆サイドエントリー部に試料保持装置先端部を冷却するための機構を備え、試料保持装置と試料搭載部を熱絶縁したことにより、試料部分を効率よく冷却し、試料冷却時間の短縮が可能なことを特徴とする荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、荷電粒子線を用いて試料の観察を行う荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
荷電粒子線装置において、常温で試料を観察するほかに、高温に加熱、冷却、電圧印加あるいは加圧、引っ張り応力印加などして試料の変化を「その場」観察する方法がある。また、より実際の条件に近づけるために反応ガス雰囲気中での、その変化の様子を「その場」観察する方法がある。
【０００３】
ガス雰囲気中での観察については、特許文献１，特許文献２に記載のように、試料を２枚のグリッドで挟み込み、その間にガスを導入，排気する機講を試料ホルダに設ける方法がある。
【０００４】
また、特許文献３に記載のように試料周りに筒状のカバーを設けそのカバーに２つの電子線が通過する穴を設け、差動排気を強化する方法がある。
【０００５】
また、ガス雰囲気および液体雰囲気中での観察については特許文献４記載のように一部が透明性の被覆層を一定の相互距離に配し、その被覆層間に流体を供給し、さらに被覆層および被覆層間の流体および試料を加熱する機構を有し、その加熱要素は被覆層の中または、上に収容され、試料は加熱要素の上に設置されるものがある。
【０００６】
また、特許文献５に記載のように、試料を加熱するヒータと対抗するようにガスを吹き付けるためのキャピラリーチューブを設け、高温でのガス反応を観察する方法がある。
【０００７】
また、別の従来技術では、特許文献６のように試料保持部周辺に試料を冷却する冷媒を収容する冷媒溜が設けられ、試料を冷却し観察する方法がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００９−１１７１９６号公報
【特許文献２】特開平９−１２９１６８号公報
【特許文献３】米国特許第５３２６９７１号公報
【特許文献４】特表2008-512841号公報、国際出願PCT/NL2005/000662
【特許文献５】特開２００３−１８７７３５号公報
【特許文献６】特開２０００−２０８０８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上記特許文献１〜６記載のいずれの従来技術においても、加熱等の機能は試料を保持する試料ホルダに搭載されており、試料保持部外に機能を搭載する点については配慮がなされていなかった。このため、多数の機能の組み合わせ実験を行いたい場合でも、搭載可能な機能の数が制限されてしまうという問題があった。また、試料保持部に多種機能を持たせることで、試料保持部が大型化し、振動などの影響が受け易くなり高分解能観察が困難になるという問題があった。
【００１０】
また、上記従来技術はいずれも高温加熱、冷却、電圧印加あるいは加圧、引っ張り応力印加などの真空下、ガス雰囲気下の観察、または液中の観察に関するもので、試料および試料保持装置のクリーニングへの配慮はなされていなかった。
【００１１】
そこで、例えば、通常の真空下での静的観察にも使用可能な上、荷電粒子線装置本体に損傷を与えることなく、試料保持装置に搭載した各種機能と、別に荷電粒子線装置試料室に装着した着脱可能な各種機能との組み合わせにより、ガスおよび液体などの特殊雰囲気中で、試料へ高温加熱、冷却、電圧印加あるいは加圧、引っ張り応力印加などを施しながらその場観察することが可能で、さらに、試料および試料ホルダのクリーニングなど、異なる機能の組み合わせにより、異なる環境下においても、試料を乗せ換えることなく多種機能の実現が可能な、荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置が求められている。
【００１２】
本発明の目的は、上記を考慮し、試料を荷電粒子線装置から取り出すことなく、種々の環境の形成とその場観察および分析が可能な荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するため、本発明は特許請求の範囲に記載の構成を採用する。例えば、以下のとおりである。
【００１４】
上記の課題の一つを解決するため、荷電粒子線装置試料室に挿入された試料保持装置に対し、対向する側から、異なる機能を備えた着脱可能な逆サイドエントリー部を挿入する。
【００１５】
また、上記の課題の一つを解決するため、着脱可能な逆サイドエントリー部に設けた試料の状態を変化させる機能として、試料に電圧を印加するための2対あるいはそれ以上の電極端子を有し、試料保持手段と組み合わせた時に、試料保持部の微小試料を固定する部分あるいは、その近傍に配され微小試料に金属配線などで接続され、前記電極の端子は電子顕微鏡外部の電圧印加電源に接続されるようにする。
【００１６】
また、上記の課題の一つを解決するため、前記着脱可能な逆サイドエントリー部に、ガス導入機構を設ける。
【００１７】
また、上記の課題の一つを解決するため、着脱可能な逆サイドエントリー部は試料保持部分の周囲を取り囲み、試料室と試料間の雰囲気を遮断することが可能でかつ、試料保持装置および荷電粒子線装置試料室からの着脱可能で、かつ真空排気も可能な試料雰囲気遮断機能を設ける。
【００１８】
また、上記の課題の一つを解決するため、着脱可能な逆サイドエントリー部に試料保持部分の周囲を取り囲み、試料室と試料間の雰囲気を遮断することが可能な試料雰囲気遮断機能を設け、試料雰囲気遮断部に軽元素薄膜の隔膜を有し、試料保持手段に組み合わせた時に荷電粒子線軸に隔膜が配置される。
【００１９】
また、上記の課題の一つを解決するため、前記着脱可能な逆サイドエントリー部に、小型真空計を設ける。
【００２０】
また、上記の課題の一つを解決するため、前記着脱可能な逆サイドエントリー部に、温湿度センサーを設ける。
【００２１】
また、上記の課題の一つを解決するため、着脱可能な逆サイドエントリー部に、試料保持部分の周囲を取り囲み、試料室と試料間の雰囲気を遮断することが可能な試料雰囲気遮断機能を設け、試料雰囲気遮断部内側に、対向する電極板を設け、電極の一方に高周波発生装置を介して、制御部と接続し、もう一方の電極を設置し、電極間に試料保持装置の試料部分を配置する。
【００２２】
また、上記の課題の一つを解決するため、着脱可能な逆サイドエントリー部に、応力を加えるための応力印加機能を備えた。
【００２３】
また、上記の課題の一つを解決するため、着脱可能な逆サイドエントリー部に、試料保持装置の試料台に取り付けた微小歯車とかみ合うように配置される歯車を備える。
【００２４】
また、上記の課題の一つを解決するため、着脱可能な逆サイドエントリー部に、荷電粒子線装置試料室内で、逆サイドエントリー部が2部に分割でき、逆サイドエントリー部先端部が、着脱可能で、試料保持装置側に取り付けする。
【００２５】
また、上記の課題の一つを解決するため、逆サイドエントリー部に、試料保持装置先端部を冷却するための機能を備えた。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、異なる機能を持つ逆サイドエントリー部と異なる機能を持つ試料保持手段との組み合わせで、試料を荷電粒子線装置から取り出すことなく、異なるプロセスでの試料の変化を観察・分析できる。また、逆サイドエントリー部先端部を試料保持手段に装着後、雰囲気を維持したまま搬送できる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の一実施例である電子顕微鏡１の基本構成図。
【図２】一実施例の電子顕微鏡用試料保持装置6先端部分および逆サイドエントリー17先端部分の基本構成図。
【図３】一実施例のがス導入機構および電圧印加機構つき逆サイドエントリー部17および試料保持装置6。
【図４】一実施例の試料雰囲気遮断機構つき逆サイドエントリー部17および試料保持装置6。
【図５】一実施例の電子線20透過可能な軽元素からなる隔膜32を設けた試料雰囲気遮断機構つき逆サイドエントリー部17および試料保持装置6。
【図６】一実施例のプラズマ発生部つき逆サイドエントリー部17および試料保持装置6。
【図７】一実施例の応力を印加する機構つき逆サイドエントリー部17および試料保持装置6。
【図８】一実施例の試料回転機構つき逆サイドエントリー部17および試料保持装置6。
【図９】一実施例の取り外し可能な雰囲気遮断部27つき逆サイドエントリー部17および試料保持装置6。
【図１０】一実施例の試料冷却機構をつき逆サイドエントリー部17および試料保持装置6。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
図１に本発明の一実施例である電子顕微鏡１の基本構成図を示す。電子顕微鏡１の鏡体は、電子銃２，コンデンサーレンズ３，対物レンズ４，投射レンズ５により構成されている。対物レンズ４の間には、電子顕微鏡用試料保持装置６が挿入される。投射レンズ５の下方には、蛍光板７が、蛍光板７の下には、ＴＶカメラ８が装着されている。ＴＶカメラ８は、画像表示部９aを介し画像記録部９ｂに接続されている。電子顕微鏡用試料保持装置６先端部には試料10が保持されている。コンデンサーレンズ３，対物レンズ４の間には差動排気のための絞り11が配されている。電子銃２およびコンデンサーレンズ3の間、コンデンサーレンズ３および対物レンズ４の間、電子顕微鏡試料室12，観察室13はそれぞれ、バルブ14を介して、異なる真空ポンプ15に接続されている。
【００２９】
電子顕微鏡試料室12には試料予備排気室16が装着されており、試料予備排気室16はバルブ14を介して真空ポンプ15に接続されている。逆サイドエントリー部17は試料保持装置6に対向するように電子顕微鏡試料室12に挿入されている。また、電子顕微鏡試料室12には試料予備排気室16に対向するように逆サイドエントリー予備排気室18が取り付けられている。逆サイドエントリー予備排気室18はバルブ14を介して真空ポンプ15に接続されている。逆サイドエントリー部17を試料室12に挿入する前に、逆サイドエントリー予備排気室18において、逆サイドエントリー部17および逆サイドエントリー予備排気室18を真空ポンプ15で排気し、試料室12に挿入する。逆サイドエントリー部17は種々の機能を持たせたものがあり、観察目的に合わせて、入れ替えが行える。図１では、逆サイドエントリー部17は試料10への電圧印加機構を有しており、電圧印加用電源19に接続されている。
【００３０】
電子銃２から発生した入射電子線20はコンデンサーレンズ３により収束され試料10に照射される。試料10を透過した透過電子線21は対物レンズ４により結像され、投射レンズ５により拡大、蛍光板７上に投影される。または、蛍光板７を持ち上げ、ＴＶカメラ８に投影し、画像表示部９aに透過像が表示され、画像記録部９ｂに記録される。試料保持装置6には、試料10両端に接触するように電極23を有している。逆サイドエントリー部17には試料10に電圧を印加するための電極24を有している。それぞれの電極23,24を接触させ試料10に電圧を印加する。電圧を印加中の試料10の透過像をTVカメラ8で撮像し、画像記録部９ｂに記録する。
【００３１】
図2に本発明の一実施例である電子顕微鏡用試料保持装置6先端部分および逆サイドエントリー17先端部分の基本構成図を示す。試料10が設置される試料保持装置6の試料接触部22は絶縁物であり、両サイドに電極23a,bが設けられ、試料10の両端に接触している。試料10は絶縁体あるいは、絶縁体でコーティングされた試料抑え25で試料保持装置6に固定されている。試料抑え25はねじ込む型となっており、試料保持装置6に固定される。逆サイドエントリー17部から可動式の電極24 a,bが試料保持装置6の電極23a’、b’に接触するように固定される。電極24 a,bは電圧印加電源19に接続されている。これにより、試料保持装置6の軽量化が図れ、振動などの影響を低減することが可能となる。また、小型化により、ギャップの狭い高分解能対物レンズ4にも使用可能であり、電圧印加時の変化を高分解能で観察することが可能となる。
【００３２】
図3に一実施例であるガス導入機構および電圧印加機構つき逆サイドエントリー部17および試料保持装置6を示す。(a)構成図、(b)は上面図である。逆サイドエントリー部17にはガスを試料10近傍に導入するためのガス導入ノズル26を備えており、試料室12に外部よりガスを導入する。ガス導入ノズル26は試料10の観察領域近傍まで挿入することが可能で、効率よく試料反応場を作ることが可能である。ガス導入し試料10に電圧印加することにより、任意のガス雰囲気中で電圧印加時に試料10に生じる変化を観察することが可能である。また、ガス導入前にあらかじめ試料10に電圧印加し観察後、ガス導入することで、ガスの影響を知ることが可能である。
【００３３】
図4に逆サイドエントリー部17に試料雰囲気遮断機構を備えた実施例を示す。(a)構成図、(b)逆サイドエントリー部17先端の試料雰囲気遮断部27断面図、(c)は試料保持装置6の断面図である。逆サイドエントリー部は、バルブ14を介してポンプ15あるいはガスボンベに連結されている。逆サイドエントリー部17の先端には試料雰囲気遮断部27が備えられている。試料雰囲気遮断部27は外部つまみ28で水平に移動させることが可能で、試料保持装置6先端部と試料10を取り囲むように組み合わされる。逆サイドエントリー部17は試料室12から着脱可能で、挿入する場合は試料室12に導入前にバルブ14を閉じた状態でまず逆サイドエントリー予備排気室18に挿入し、逆サイドエントリー部17本体軸29内部および配管を別個に真空排気する。その後、試料室に挿入しバルブを開ける。
【００３４】
逆サイドエントリー部17先端は中空の構造であり、逆サイドエントリー部17本体軸30の周囲を水平方向に移動する。試料保持装置6側のOリング30と試料雰囲気遮断部27が接触する位置で組み合わせることで、試料室12の雰囲気と試料10の雰囲気を遮断することが可能である。また、雰囲気遮断後、試料10周囲にガスボンベからガス導入口を介してからガスを導入することも可能であり、その後、ボンベと真空ポンプとを切り替え、排気することによって、電子線20の照射による試料10への影響をできるだけ低減し、ガス雰囲気での試料10の変化の前後を観察することも可能である。また、ここでは、試料保持装置6は図4ｃに示したようにリングバネ31で試料10を固定する標準のタイプで記載しているが、試料保持装置6側を試料加熱ホルダとすることにより、ガス雰囲気中での高温における試料10の変化を同一視野で観察することが可能である。また、図2に示した実施例のように電圧印加機構を持たせ、ガス雰囲気中での電圧印加時における試料10の変化を同一視野で観察することが可能である。試料雰囲気遮断部27内部でのみ反応させるため、装置本体に影響を及ぼすことなく、任意の反応実験が可能である。
【００３５】
図5に逆サイドエントリー部17一部に電子線20透過可能な軽元素からなる隔膜32を設けた試料雰囲気遮断機構を備えた実施例を示す。逆サイドエントリー部17には電子線通路となる部分に電子線20,21が透過可能な隔膜32が取り付けられており、試料室12と、試料10の雰囲気を遮断し、セルを形成する。この状態で、透過像の観察が可能である。セル内部にはガス導入のためのガスノズル26、温湿度センサー33およびマイクロ真空計34が取り付けられており、それぞれ鏡体外のコントローラ35、36に接続されている。また、逆サイドエントリー部17は中空の真空排気孔37を有しており、バルブ14を介して排気ポンプ15につながれている。これにより、任意のガスをセル内に導入し、温湿度、セル内圧力を温湿度センサー33およびマイクロ真空計34でモニターしながら試料10の変化をその場観察することが可能となる。また、試料保持部6側を電圧印加あるいは加熱ホルダとすることにより、任意の雰囲気での電圧印加および加熱その場観察が可能となる。
【００３６】
図6に逆サイドエントリー部17にプラズマ発生部を設けた実施例を示す。(a)構成図、 (ｂ)内部構成の上面図である。逆サイドエントリー部17は試料10に対し、上下に電子線20,21透過可能でセラミックスから成る隔膜32を備えた試料雰囲気遮断部27を有す。遮断されたセル内部には、ガス導入ノズル26、真空排気孔37、マイクロ真空計34を有している。ガス導入ノズル26はニードルバルブ38を介して酸素（O2）を含む空気あるいは酸素（O2）とArの混合ガスボンベに接続されている。（ｂ）に示すように試料10位置の両側、試料雰囲気遮断部27内壁に一対のプラズマ用電極39a,bを設け、それぞれ、高周波発生電源40に接続あるいは接地41されている。ガス導入ノズル26から導入された酸素はプラズマとなり、生じた活性酸素が試料保持装置6および試料10に吸着したコンタミネーション要因となるCHと化学反応し、H2O，CO，CO2となって真空排気孔37より排気される。その後逆サイドエントリー部17を試料室12外に外すことにより、コンタミネーションのない観察、および分析が可能となる。
【００３７】
図７に逆サイドエントリー部17に、試料10に応力を印加する機構を設けた実施例を示す。(a)構成図、 (ｂ)断面図、（c）内部構成の上面図である。この場合、試料10は応力印加部42に対向するように試料抑え43を介して、試料抑え固定ねじ44によって試料保持部6に固定される。逆サイドエントリー部17に設けられた応力印加部42の位置は、X,Y,Z方向にピエゾ素子45で移動させる。ピエゾ素子45は応力印加電源46に接続されており、応力印加電源43は必要な印加応力が加えられるようピエゾ素子45を動作させる。図には記載されていないが、ガス導入ノズル26を加えることで、ガス雰囲気中での応力印加による試料10変化のその場観察が可能となる。
【００３８】
図8に逆サイドエントリー部17に、試料回転機構を設けた実施例を示す。(a)構成図、 (ｂ) 上面図、（c）下面図である。試料保持装置6単体で、試料二軸傾斜機構47を有している。試料10が設置される試料保持装置6の試料ステージ部48の下面には、試料10を回転させるための歯車機構49を有し歯車機構49の直上に試料10の大きさの溝を有しその溝に試料10を設置し、その上にワッシャ50、リングバネ31を置き試料ステージ部48に固定する。逆サイドエントリー部17には軸周りに回転する歯車51を先端に有し、その歯車51は、試料室12内で、試料ステージ部48の下面に設けた歯車機構49とかみ合わされ、逆サイドエントリー部17に設けた歯車51を回転することによって、試料保持部6に固定された試料10を回転させることが可能となる。これにより、試料10の二軸傾斜を行って電子線入射方向に対し試料10の結晶面を晶帯軸に合わせられない場合は、まず、試料10を回転させ、その後、逆サイドエントリー部17に設けた歯車51部分を取り外し、傾斜することで、二軸傾斜角度範囲で晶帯軸に合わせることが可能となる。
【００３９】
図9に逆サイドエントリー部17に取り外し可能な雰囲気遮断部27を設けた実施例を示す。(a)構成図、 (ｂ)雰囲気遮断部27が逆サイドエントリー部17から分離した状態の断面図である。試料10を雰囲気遮断する部分はねじ52で逆サイドエントリー部17に固定されており、ねじ52を外部つまみ28で反時計方向に回転させることにより、雰囲気遮断部27と逆サイドエントリー部17とが分離される。分離した後、逆サイドエントリー部17を取り出す際は、逆サイドエントリー予備排気室18に取り付けられたバルブ53が閉じられ、装置外に取り出される。分離された雰囲気遮断部27は、試料保持部6に固定され、試料雰囲気を遮断した状態で、装置から取り外し可能である。装置から取り外した後に、別の真空装置や荷電粒子線装置などに搬送し、装置内で雰囲気遮断部27を逆サイドエントリー部17に取り付けることにより、雰囲気遮断をした状態で、試料10の大気中での搬送が可能となる。
【００４０】
図10に逆サイドエントリー部17に試料冷却機構を有した別の実施例を示す。(a)構成図、 (ｂ) 断面図、（c）上面図である。試料10は熱伝導性の良い試料台54固定されている。試料台54試料保持装置6のフレーム5５にピボット56固定され熱絶縁されている。逆サイドエントリー部17には試料台54接触しかつ熱伝導性の良い冷却部57取り付けられ、試料室12外で冷却媒体58に接続されている。冷却部57にはヒータ59および温度測定のための熱電対60を有し、試料室12外で温度コントローラ61に接続されている。熱電対60は、冷却部57の温度を測定し、温度コントローラ61の温度表示部に表示される。試料冷却温度の調整はヒータ59で行う。また、試料室12外に試料10を冷却した状態で、試料保持装置6を取り出すと、試料10や保持装置6近傍に霜がついてしまうという問題が発生するため、試料室12内で、試料10をヒータ59により常温に戻し取り出す。
【００４１】
以上、実施例の逆サイドエントリー部は記載した各種機能のほかに、信号を検出するための検出機能を設けたものでもよい。
【００４２】
以上の実施例に関し、装置に挿入する逆サイドエントリー部は各種機能によらず取り出しおよび挿入が可能なため、たとえば、試料を実施例6を用いて、プラズマクリーニングした後、観察し、次に実施例5を用いて電圧印加時の変化をその観察し、その後ガスを導入しガス雰囲気下での電圧印加による試料の変化を観察することが可能となる。この際、差動排気機構が強化されていない装置に用いる場合には隔膜付きの雰囲気遮断機構をさらに持たせることにより、任意の雰囲気中での観察が可能となる。
【符号の説明】
【００４３】
１  電子顕微鏡
２  電子銃
３  コンデンサーレンズ
４  対物レンズ
５  投射レンズ
６  電子顕微鏡用試料保持装置
７  蛍光板
８  TVカメラ
９a  画像表示部
９b  画像記録部  
１０  試料
１１  差動排気用絞り
１２  電子顕微鏡試料室
１３  観察室
１４  バルブ
１５  真空ポンプ
１６  試料予備排気室
１７  逆サイドエントリー部
１８  逆サイドエントリー予備排気室
１９  電圧印加用電源
２０  入射電子線
２１  透過電子線
２２  試料接触部
２３ａ  電極
２３ｂ  電極
２３ａ’  電極
２３ｂ’  電極
２４ａ  電極
２４ｂ  電極
２５  試料抑え
２６  ガス導入ノズル
２７  試料雰囲気遮断部
２８  外部つまみ
２９  本体軸
３０  Ｏリング
３１  リングバネ
３２  隔膜
３３  温湿度センサ
３４  マイクロ真空計
３５  温湿度センサーコントローラ
３６  マイクロ真空計コントローラ
３７  真空排気孔
３８  ニードルバルブ
３９ａ  プラズマ用電極
３９ｂ  プラズマ用電極
４０  高周波発生電源
４１  接地
４２  応力印加部
４３  試料抑え
４４  試料抑え固定ねじ
４５  ピエゾ素子
４６  応力印加電源
４７  二軸傾斜機構
４８  試料ステージ部
４９  歯車機構
５０  ワッシャ
５１  歯車
５２  雰囲気遮断部固定ねじ
５３  バルブ
５４  試料台
５５  フレーム
５６  ピボット
５７  冷却部
５８  冷却媒体
５９  ヒータ
６０  熱電対
６１  温度コントローラ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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