(57)【要約】  【課題】  可使時間が長く、硬化時間が短く、且つ耐熱性、可撓性及び絶縁性、接着性の全てに優れたウレタン樹脂硬化物を得ることのできる２液タイプのウレタン樹脂組成物を提供する。  【解決手段】  （Ａ）ポリオレフィンポリオール及び（B）ひまし油エステル交換物を含有する主剤（Ｉ）、並びに（C）イソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネートを含有する硬化剤（ＩＩ）からなる２液タイプのウレタン樹脂組成物。前述の主剤（Ｉ）又は硬化剤（ＩＩ）に（D）水酸基を含有しない可塑剤及び（Ｅ）チタンキレート剤を含有させることができる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）ポリオレフィンポリオール及び（B）ひまし油エステル交換物を含有する主剤（Ｉ）、並びに（C）イソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネートを含有する硬化剤（ＩＩ）からなる２液タイプのウレタン樹脂組成物。
【請求項２】
前述の主剤（Ｉ）又は硬化剤（ＩＩ）に（D）水酸基を含有しない可塑剤及び（Ｅ）チタンキレート剤を含有させる請求項１記載の２液タイプのウレタン組成物。
【請求項３】
前記（E）チタンキレートの含有量が、前記（Ａ）ポリオレフィンポリオール、前記（Ｂ）ひまし油エステル交換物、前述（C）イソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネート及び前記（D）水酸基を含有しない可塑剤の総量１００質量部に対して、０．０００１〜０．０３質量部である、請求項２に記載の２液タイプのウレタン組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は２液タイプの耐熱性ウレタン樹脂組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
２液タイプのウレタン樹脂組成物は、優れた絶縁特性及び可撓性を有しているため、各種絶縁材料として電気電子部品等に広く用いられている。これに対して、電気電子部品は、年々小型軽量化及び、動作温度の上昇傾向にあるとともに、動力に電力を用いた自動車等が実用化されつつある中で、高出力化の傾向にある。こうした電気電子部品の高性能化に伴って、電気電子部品に使用されるウレタン樹脂組成物に対しては、耐熱性の向上が要求されている。
【０００３】
また、２液タイプのウレタン樹脂組成物は、各種電気電子部品の小型化に伴う部品の集積化により、複数の素材と接着する。これらは、冷熱環境下で生じる各素材の応力差により、剥離が発生しやすくなる為、異種基材間においても高い接着性が要求されている。
さらに、２液タイプのウレタン樹脂組成物では、主剤、硬化剤を組み合わせた時から粘度が増粘するため、短時間で取り扱いが困難になる。一方、粘度の増粘が起こりにくくする事で取り扱い可能な可使時間が長くなるが、硬化時間が長くなる傾向にある。そこで、電気電子部品に絶縁処理を施す際の作業性の観点から、長い可使時間と硬化時間の短時間化が要求されている。
【０００４】
接着性改良の為には、アルミキレート剤を添加することで接着性を改善する提案もなされている（特許文献１参照）が、ウレタン化反応の触媒となるため、硬化物に発泡、膨れが発生しやすく、しかも可使時間が短くなるという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平２００９−２４９５２４公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、可使時間が長く、硬化時間が短く、且つ耐熱性、可撓性及び絶縁性、接着性の全てに優れたウレタン樹脂硬化物を得ることのできる２液タイプのウレタン樹脂組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、次のものに関する。
（Ａ）ポリオレフィンポリオール及び（Ｂ）ひまし油エステル交換物を含有する主剤（Ｉ）、並びに（Ｃ）イソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネートを含有する硬化剤（ＩＩ）からなる２液タイプのウレタン樹脂組成物。
２．  前述の主剤（Ｉ）又は硬化剤（ＩＩ）に（Ｄ）水酸基を含有しない可塑剤及び（Ｅ）チタンキレート剤を含有させる項１記載の２液タイプのウレタン組成物。
３．  前記（Ｅ）チタンキレートの含有量が、前記（Ａ）ポリオレフィンポリオール、前記（Ｂ）ひまし油エステル交換物、前述（Ｃ）イソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネート及び前記（Ｄ）水酸基を含有しない可塑剤の総量１００質量部に対して、０．０００１〜０．０３質量部である、項２に記載の２液タイプのウレタン組成物。
【発明の効果】
【０００８】
本発明に係るウレタン樹脂組成物は、長い可使時間と、硬化時間の短時間化が可能であるため作業性に優れ、また、耐熱性、可撓性に優れるため絶縁処理等に適し、更に接着性にも優れるウレタン樹脂硬化物を得ることができ、また、異種材料に対し高密着性を示す。
【０００９】
本発明のウレタン樹脂組成物において、上記（Ａ）ポリオレフィンポリオール、（Ｂ）ひまし油エステル交換物、（Ｃ）イソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネート、（Ｄ）水酸基を含有しない可塑剤、（Ｅ）チタンキレート剤の含有は、耐熱性、可撓性、絶縁性、及び接着性の全てに優れたウレタン樹脂硬化物を得ることができる。
【００１０】
さらに、本発明のウレタン樹脂組成物において、上記（Ｅ）チタンキレート剤の含有量は、上記（Ａ）ポリオレフィンポリオール、（Ｂ）ひまし油エステル交換物、（Ｃ）イソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネート、（Ｄ）水酸基を含有しない可塑剤の総量１００質量部に対して、０．０００１〜０．０３質量％であることが好ましい。（Ｅ）チタンキレート剤の含有量が上記範囲内であることにより、ウレタン樹脂組成物における長い可使時間と、硬化時間の短時間化が可能であると共に、耐熱性、可撓性絶縁性、及び接着性の全てに優れたウレタン樹脂硬化物を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明をその好適な実施形態に即して詳細に説明する。
【００１２】
本発明のウレタン樹脂組成物は、（Ａ）ポリオレフィンポリオール（以下、場合により「（Ａ）成分」という）、（Ｂ）ひまし油エステル交換物（以下、場合により「（Ｂ）成分」という）、（Ｃ）イソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネート（以下、場合により「（Ｃ）成分」という）、（Ｄ）水酸基を含有しない可塑剤（以下、場合により「（Ｄ）成分」という）、及び（Ｅ）チタンキレート剤（以下、場合により「（Ｅ）成分」という）、を含有することを特徴とする。以下、これらの構成要素について、順次に説明する。
【００１３】
＜（Ａ）ポリオレフィンポリオール＞
本発明のウレタン樹脂組成物の樹脂成分を構成する（Ａ）ポリオレフィンポリオールは、１分子中に１個又はそれ以上の水酸基を含有するものである。かかるポリオレフィンポリオールとしては、例えば、ブタジエン、イソプレンなどのジエン化合物と、必要によりスチレン、アクリロニトリルなどとを、例えば、金属リチウム、金属カリウム、金属ナトリウムなどのアニオン重合触媒の存在下で重合させたのち、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイドなどのアルキレンオキサイドを付加重合させて得られるポリオール；上記ジエン化合物を、例えば、過酸化水素などの水酸基を有するラジカル開始剤によりラジカル重合させて得られるポリオール；これらのポリオールに水素添加したポリオールなどが挙げられる。
【００１４】
上記ポリオレフィンポリオールの中でも、耐クラック性、寿命の、観点から、ポリブタジエンポリオール、ポリイソプレンポリオール、水添ポリイソプレンジオール又は水添ポリブタジエンジオールが好ましい。さらに、商業的に入手可能な観点から、ポリブタジエンポリオールであるＲ−４５ＨＴ（出光興産（株）商品名）がより好ましい。
【００１５】
また、本発明のウレタン樹脂組成物は、低粘度化や硬化物の可撓性をより向上できる観点から、ポリオレフィンポリオールと共に、低分子ジオールを含有しても良い。低分子ジオールの例としては、１，２−プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、１，２−ペンタンジオール、２，３−ペンタンジオール、２，５−ヘキサンジオール、２，４−ヘキサンジオール、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、シクロヘキサンジオール、グリセリン、Ｎ，Ｎ−ビス−２−ヒドロキシプロピルアニリン、Ｎ，Ｎ’−ビスヒドロキシイソプロピル−２−メチルピペラジン、ビスフェノールＡのプロピレンオキサイド付加物、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ヘプタンジオール、オクタンジオール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、テトラヒドロフラン−アルキレンオキサイド共重合ポリオール、エポキシ樹脂変性ポリオール、部分ケン化エチレン−酢酸ビニル共重合体、また、これらの化合物の水素添加化合物等が挙げられる。
【００１６】
（Ａ）ポリオレフィンポリオールと共に低分子ジオールを含有する場合の含有割合は、硬化性、耐熱性の観点から、（Ａ）成分全量を基準として、１〜２０質量％であることが好ましく、２〜１０質量％であることがより好ましく、３〜５質量％であることが特に好ましい。
【００１７】
上述したポリオール化合物は、１種を単独で使用できる他、適当な２種以上を混合して用いることもできる。
【００１８】
＜（Ｂ）ひまし油エステル交換物＞
また、本発明のウレタン樹脂組成物は、硬化物の可撓性をより向上できる観点から、（Ｂ）ひまし油エステル交換物を含有するものである。ひまし油エステル交換物として、分子中に２個の水酸基を有する化合物を含むことが好ましく、例えば、２官能のひまし油エステル交換物等が挙げられる。
【００１９】
（Ｂ）成分の含有割合は、硬化性の観点から、（Ａ）成分全量を基準として、１〜４０質量％であることが好ましく、２〜３０質量％であることがより好ましく、５〜２０質量％であることが特に好ましい。商業的に入手可能な観点から、ひまし油変性ポリオールであるＵＲＩＣ−Ｙ−４０３（伊藤製油（株）製、商品名）がより好ましい。
【００２０】
＜（Ｃ）イソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネート＞
本発明の２液タイプのウレタン樹脂組成物の樹脂成分を構成する（Ｃ）イソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネートは、１分子中に２個以上のイソシアネート基を含有するものである。
【００２１】
本発明で使用されるイソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネートとしては、以下のものが挙げられる。例えば、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート（以下、ＨＤＩと略）、３，５，５−トリメチル−３−イソシアネートメチルシクロヘキサン（以下、ＩＰＤＩと略）などのジイソシアネートから誘導される末端にイソシアネート基を有するイソシアヌレート基を有するポリイソシアネートが使用される。これらの具体例としては旭化成（株）製のデュラネートＴＰＡ−１００，同ＴＨＡ−１００，同ＴＳＡ−１００、同ＴＳＳ−１００、同ＴＳＥ−１００；住友バイエルウレタン（株）商品名のデスモジュールＮ３３９０；日本ポリウレタン工業（株）製のコロネートＥＨ；武田薬品工業（株）製のタケネートＤ１７０Ｎ；ＤＩＣ（株）製のバーノックＤＮ９８０、などがある。
【００２２】
上記イソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネートの中でも、硬化性、硬度の観点から、イソシアヌレート変性した１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートが好ましい。このイソシアヌレート変性した１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートとしては、上記した旭化成（株）製のデュラネートＴＰＡ−１００，同ＴＨＡ−１００，同ＴＳＡ−１００、同ＴＳＳ−１００、同ＴＳＥ−１００等が商業的に入手可能である。
【００２３】
また、上記イソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネートは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
【００２４】
本発明のウレタン樹脂組成物において、上記（Ｃ）イソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネートは、上記（Ａ）ポリオレフィンポリオール１当量に対し、０．６〜１．８当量の範囲となる含有量で好適に用いられる。（Ｃ）ポリイソシアネート化合物の具体的な含有量は、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分の総量を基準として、５〜７０質量％であることが好ましく、１０〜６０質量％であることがより好ましく、１５〜５０質量％であることが特に好ましい。この含有量が５質量％未満であると、硬化不良になりやすくなる傾向があり、７０質量％を超える場合でも硬化不良になりやすくなる傾向がある。
【００２５】
＜（Ｄ）水酸基を含有しない可塑剤＞
本発明にかかるウレタン樹脂組成物に用いられる（Ｄ）水酸基を含有しない可塑剤は、ウレタン樹脂硬化物の可撓性をより向上できる観点から、水酸基を有しない可塑剤が好適である。この水酸基を有しない可塑剤としては、例えば、ジオクチルフタレート、ジウンデシルフタレート等のフタレート化合物、トリメリット酸トリ２−エチルヘキシル、トリメリット酸トリノルマルアルキル、トリメリット酸トリイソデシル、トリメリット酸トリノルマルオクチル等のトリメリット酸エステル化合物、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート等の芳香族リン酸エステル、ポリ−α−オレフィン等のオレフィン系可撓化材などが挙げられる。トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート等の芳香族リン酸エステルは、それぞれＴＰＰ、ＴＣＰ、ＣＤＰとして大八化学工業（株）から商業的に入手可能である。
【００２６】
これらの中でも、（Ｄ）水酸基を含有しない可塑剤としては、フタレート化合物、トリメリット酸エステル化合物が、耐熱性、タック性の観点から好ましく、（Ａ）成分と（Ｂ）成分との相溶性向上、安定性、硬化性、安全性等の観点から特に好ましい。かかる可塑剤の市販品としては、例えば、花王（株）製のトリメリット酸トリノルマルアルキル（商品名「トリメックスＮ−０８」）、トリメリット酸トリイソデシル（商品名「トリメックスＴ−１０」）等を挙げることができる。これらの水酸基を有しない可塑剤は、１種を単独で又は２種類以上組み合わせて用いることができる。
【００２７】
上記（Ｄ）水酸基を含有しない可塑剤の含有量は、（Ａ）成分、（Ｂ）成分及び（Ｃ）成分の総量を基準として、５〜１００質量％であることが好ましく、１０〜８０質量％であることがより好ましく、２０〜６０質量％であることが特に好ましい。この含有量が５質量％未満であると可撓性が低下する傾向になり、１００質量％を超えるとベタツキが大きくなり、実用上使用し難くなる傾向にある。
【００２８】
＜（Ｅ）チタンキレート剤＞
本発明のウレタン樹脂組成物に用いる（Ｅ）チタンキレート剤は、接着性、及び長い可使時間を得るため、チタン金属に有機基を配位したものである。このチタンキレート剤としては、チタンアセチルアセトネート、チタンテトラアセチルアセトネート、チタンエチルアセトアセテート、リン酸チタン化合物、チタンオクチレングリコレート、チタンエチルアセトアセテート、チタンラクテートアンモニウム塩、チタンラクテート、チタントリエタノールアミネートなどが挙げられる。チタンキレート剤の市販品としては、例えばマツモトファインケミカル（株）製のチタンエチルアセトアセテート（商品名「オルガチックスＴＣ−７５０」）、チタンアセチルアセトネート（商品名「オルガチックスＴＣ−１００」）等が商業的に入手可能である。
【００２９】
上記（Ｅ）チタンキレート剤の含有量は、（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分、及び（Ｄ）成分の総量を基準として、０．０００１〜０．０３質量％であることが好ましく、０．０００５〜０．０１質量％であることがより好ましい。この含有量が０．０００１質量％未満であると、十分な接着性が得られなくなる可能性があり、０．０３質量％を超えると可使時間が短くなり実用上使用し難くなる傾向にある。
【００３０】
＜その他の成分＞
また、本発明のウレタン樹脂組成物には、必要に応じてカップリング剤成分以外のアニオン系、カチオン系、両性又はノニオン系の界面活性剤を添加することができる。
【００３１】
また、本発明のウレタン樹脂組成物には、必要に応じて赤リン、ヘキサブロモベンゼン、ジブロモフェニルグリシジルエーテル、ジブロモクレジルグリシジルエーテル、三酸化アンチモン等の難燃剤、ベンガラ、酸化第２鉄、カーボン、チタンホワイト等の着色剤、シリコーン系消泡剤、酸化防止剤等の各種添加剤を用いることができる。
【００３２】
本発明のウレタン樹脂組成物の粘度（２５℃）は、作業性の観点から、主剤、硬化剤を組み合わせた時の粘度が１〜３０Ｐａ・ｓであることが好ましく、１〜１５Ｐａ・ｓであることがより好ましく、１〜１０Ｐａ・ｓであることが特に好ましい。
【００３３】
ウレタン樹脂組成物の粘度（２５℃）は、有機溶剤を加えることで低くすることは可能であるが、有機溶剤を用いると、熱硬化する際に気泡が発生し、その気泡が硬化物中に残った場合、絶縁性が低下する要因となる。そのため、本発明のウレタン樹脂組成物が有機溶剤を含む場合、その含有量は、有機溶媒を含めたウレタン樹脂組成物の全量を基準として、５質量％以下とすることが好ましく、３質量％以下とすることがより好ましく、１質量％以下とすることが特に好ましい。なお、本発明のウレタン樹脂組成物は、有機溶媒を添加することなく十分に低粘度化することが可能である。したがって、本発明のウレタン樹脂組成物は、作業性に優れるとともに、硬化物中への気泡の発生を十分に抑制することができる。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例により本発明をさらに詳述するが、本発明はこれによって制限されるものではない。
【００３５】
［実施例１〜３及び比較例１〜４］
表１に示す配合組成及び配合量（単位：重量部）で各成分を配合し、実施例１〜３及び比較例１〜４のウレタン樹脂組成物を調製した。
【００３６】
なお、表１中の各成分の詳細は以下の通りである。
＜（Ａ）ポリオレフィンポリオール＞
（ａ）ポリブタジエンポリオール：Ｒ−４５ＨＴ（出光興産（株）商品名、水酸基当量：３３．２ｍｇＫＯＨ／ｋｇ）
＜（Ｂ）ひまし油エステル交換物＞
（ｂ）ひまし油変性ポリオール：ＵＲＩＣ−Ｙ−４０３（伊藤製油（株）商品名、水酸基価：１６０ｍｇＫＯＨ／ｋｇ）
＜（Ｃ）イソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネート＞
（ｃ）  イソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネート：ＴＰＡ−１００（旭化成（株）商品名、イソシアネート価：２３．１％）
＜（Ｄ）水酸基を含有しない可塑剤＞
（ｄ）トリメリット酸トリノルマルアルキル：トリメックスＮ−０８（花王（株）商品名）
＜（Ｅ）チタンキレート剤＞
（ｅ）  チタンジイソプロポキシビス（エチルアセトアセテート）：オルガチックスＴＣ−７５０（マツモトファインケミカル（株）商品名）
＜（Ｆ）比較例用キレート剤＞
（ｆ）  ジルコニウムイソプロポキシビス（エチルアセトアセテート）：オルガチックスＺＣ−７００（マツモトファインケミカル（株）商品名）
（ｇ）  アルミニウムビスエチルアセトアセテート・モノアセチルアセトネート：アルミキレートＤ（川研ファインケミカル（株）商品名）
（ｈ）  ジブチル錫ジラウレート：Ｌ−１０１（商品名、東京ファインケミカル社製）
＜（Ｇ）添加剤＞
（ｉ）シリコーン溶液：ＫＳ−６０３（信越化学工業（株）商品名）
（ｊ）カーボンブラック：シーストＳ（東海カーボン（株）商品名）
【００３７】
（主剤と硬化剤の組成）
ブタジエンポリオール、ひまし油変性ポリオール、トリメリット酸トリノルマルアルキル、各種キレート剤、及び添加剤を十分に混合したものを（Ｉ）主剤とした。また、イソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネートを（ＩＩ）硬化剤とした。
【００３８】
（混合方法）
主剤１４２．５部に対し硬化剤２４部を配合した後、ラボスターラ（ＬＲ５００Ｂ；ヤマト科学（株）商品名）を使用して１０００ｒｐｍで１分間混合した。
【００３９】
（対ステンレス接着性）
上記ウレタン樹脂組成物を、ラボスターラを用いて１０００ｒｐｍで１分間攪拌し、１Ｔｏｒｒで１分間真空脱泡した。この樹脂は、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準じて、２枚のステンレス板（ＳＵＳ＃３０４、６０ｍｍ×２５ｍｍ×１ｍｍ）に挟み込んだポリテトラフルオロエチレン製スペーサー（１０ｍｍ×１５ｍｍ×１ｍｍ）の隙間に注型した後、１１０℃で１時間硬化させて試験片を得た。得られた試験片は、オリエンティック社（ＯＲＩＥＮＴＩＣ  Ｃｏ．）製ＵＣＴ−５Ｔを使用して、２３℃環境下、テストスピード１０ｍｍ／分、試験数ｎ＝３でせん断接着力を測定し、その平均値を算出した。その結果を表１に示す。この値が０．６以上であれば接着性が良好と言える。
【００４０】
（対アルミ接着性）
上記ウレタン樹脂組成物を、ラボスターラを用いて１０００ｒｐｍで１分間攪拌し、１Ｔｏｒｒで１分間真空脱泡した。この樹脂は、ＪＩＳ  Ｋ  ６８５０に準じて、２枚のアルミ板（Ａ５０５２、１００ｍｍ×２５ｍｍ×１ｍｍ）に挟み込んだポリテトラフルオロエチレン製スペーサー（１０ｍｍ×１５ｍｍ×１ｍｍ）の隙間に注型した後、１１０℃で１時間硬化させて試験片を得た。得られた試験片は、オリエンティック社（ＯＲＩＥＮＴＩＣ  Ｃｏ．）製ＵＣＴ−５Ｔを使用して、２３℃環境下、テストスピード１０ｍｍ／分、試験数ｎ＝３でせん断接着力を測定し、その平均値を算出した。その結果を表１に示す。この値が０．６以上であれば接着性が良好と言える。
【００４１】
（可使時間の測定）
上記ウレタン樹脂組成物を、ラボスターラを用いて１０００ｒｐｍで１分間攪拌し、１Ｔｏｒｒで１分間真空脱泡した後、２５℃の測定温度まで放置した。攪拌及び真空脱泡後のウレタン樹脂組成物について、２５℃における初期粘度を、ＢＬ型粘度計を用いて測定した。その後、粘度を測定し続け、初期粘度の２倍になった時の時間を可使時間として測定した。その結果を表１に示す。
この値が６０分以上であれば作業性が良好と言える。
【００４２】
（表面タック評価）
上記ウレタン樹脂組成物を、ラボスターラを用いて１０００ｒｐｍで１分間攪拌し、１Ｔｏｒｒで１分間真空脱泡した後、直径６０ｍｍの金属シャーレ中に３０ｇ注入し、１００℃で１時間硬化させて硬化物を得た。２５℃の測定温度まで放置した後、表面タック性の有無を測定した。その結果を表１に示す。この際、表面タックが無いものは硬化性が良好と言える。
評価点：（優）○−△−×（劣）
【００４３】
（硬化性の測定）
上記ウレタン樹脂組成物を、ラボスターラを用いて１０００ｒｐｍで１分間攪拌し、１Ｔｏｒｒで１分間真空脱泡した後、直径６０ｍｍの金属シャーレ中に３０ｇ注入し、１００℃で１時間硬化させて硬化物を得た。２５℃の測定温度まで放置した後、硬さ（ショアＡ）を測定した。その結果を表１に示す。この際、測定値が３０以上のものは硬化性が良好と言える。
【００４４】
【表１】
2015004026.tif 000002