(57)【要約】【課題】  イオン化室をメンテナンス位置と分析位置とに移動可能に形成した上で、ハウジング部を設けることなく、分析時には制御室筐体内部を隠すことができる質量分析装置を提供する。【解決手段】  質量分析装置のイオン化室１００が、質量分析部５０をメンテナンスするためのメンテナンス位置と、試料を分析するための分析位置とに移動可能になっており、イオン化室１００の移動に連動する遮蔽板７０を備え、イオン化室１００が分析位置に配置されたときには、遮蔽板７０は所定領域の開口６１ａの一部を塞ぎ、イオン化室１００がメンテナンス位置に配置されたときには、遮蔽板７０は所定領域の開口６１ａの一部を開放することで、連結管６４、６７が所定領域の開口６１ａの一部も通過可能となるようにする。【選択図】図５
2015050086.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料をイオン化するイオン化部材を有するイオン化室と、前記イオン化室からイオンが導入される質量分析部と、前記イオン化部材を制御する制御室とを備え、
前記制御室は、制御室筐体と、当該制御室筐体の内部に配置された電源及び／又はガス供給源と、前記電源及び／又はガス供給源と接続された連結管とを有し、
前記連結管は、前記制御室筐体に形成された所定領域の開口を通過して前記イオン化部材と接続されている質量分析装置であって、
前記イオン化室は、前記質量分析部をメンテナンスするためのメンテナンス位置と、前記試料を分析するための分析位置とに移動可能になっており、
前記イオン化室の移動に連動する遮蔽板を備え、
前記イオン化室が前記分析位置に配置されたときには、前記遮蔽板は前記所定領域の開口の一部を塞ぎ、前記イオン化室が前記メンテナンス位置に配置される際には、前記遮蔽板は前記所定領域の開口の一部を開放することで前記連結管が前記所定領域の開口の一部も通過可能となることを特徴とする質量分析装置。
【請求項２】
前記イオン化室は、前記質量分析部と連結される後面と上面と前面と右側面と左側面と下面とを有する直方体形状であり、
前記イオン化室は、前記後面の鉛直方向の一辺を軸として回転移動可能となっていることを特徴とする請求項１に記載の質量分析装置。
【請求項３】
前記制御室は、前記イオン化室の下方に配置され、
前記開口は、前記制御室筐体の上面に形成されていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の質量分析装置。
【請求項４】
前記遮蔽板は、水平方向に配置された板状体であり、前記イオン化室に対して回転移動するための回転軸を有するとともに、前記制御室筐体に対してスライド移動するための突起部を有することを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の質量分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオン化室を備える質量分析装置に関し、さらに詳しくは、液体クロマトグラフ部から溶出してきた液体試料をイオン化するイオン化室と、イオン化室からイオンが導入される質量分析部とを備える液体クロマトグラフ質量分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフ質量分析装置（ＬＣ／ＭＳ）は、液体試料を成分毎に分離して溶出する液体クロマトグラフ部（ＬＣ部）と、ＬＣ部から溶出してきた試料成分をイオン化するイオン化室（インタフェース部）と、イオン化室から導入されたイオンを検出する質量分析部（ＭＳ部）とから構成される。このようなイオン化室では、液体試料をイオン化するために様々なイオン化手法が用いられているが、大気圧化学イオン化法（ＡＰＣＩ）やエレクトロスプレーイオン化法（ＥＳＩ）等の大気圧イオン化法が広く用いられている。
【０００３】
具体的には、ＡＰＣＩでは、ＬＣ部のカラムの末端に接続されたノズルの先端をイオン化室の内部に向けて配設するとともに、ノズルの先端の前方に針電極を配置している。そして、ノズルにおいて加熱により霧化した試料の液滴に、針電極からのコロナ放電により生成したキャリアガスイオン（バッファイオン）を化学反応させてイオン化している。また、ＥＳＩでは、ＬＣ部のカラムの末端に接続されたノズルの先端をイオン化室の内部に向けて配設するとともに、ノズルの先端部に５ｋＶ程度の高電圧を印加して強い不平等電界を発生させる。これにより、液体試料は電界により電荷分離し、クーロン引力により引きちぎられて霧化する。その結果、周囲の空気に触れて試料の液滴中の溶媒は蒸発し、気体イオンが発生する。
【０００４】
このようなＡＰＣＩやＥＳＩでは、大気圧に近い状態で液体試料をイオン化するため、高い圧力状態（つまり大気圧に近い状態）にあるイオン化室と、ごく低い圧力状態（つまり高真空度の状態）にあるＭＳ部との間での圧力差を確保するため、イオン化室とＭＳ部との間に中間室等を設け、段階的にその真空度を高めるようにする構成が採用されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
図８は、ＥＳＩ法を用いた液体クロマトグラフ質量分析装置の一例を示す概略構成図であり、図９は、図８に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図である。
液体クロマトグラフ質量分析装置は、イオン化室２００と質量分析部５０と制御室１６０とハウジング部１７０とを備える。
【０００６】
イオン化室２００は、三角柱形状のアルミニウム製のチャンバ２１０を備え、チャンバ２１０は、上面２１０ａと第一側面と第二側面と第三側面と下面とを有する。そして、第一側面の中央部には、円形状の開口が形成され、第一側面の開口の周辺部がゴム製のＯリング（図示せず）を介して第１中間室１２の前面に気密に取り付けられる。また、チャンバ２１０の上面２１０ａには、スプレー（イオン化部材）１５が取り付けられている。
【０００７】
制御室１６０は、イオン化室２００の下部に配置され、２２ｃｍ×４８ｃｍ×２４ｃｍの直方体形状の制御室筐体１６１を備え、制御室筐体１６１の上面には、６ｃｍ×１０ｃｍの四角形の開口１６１ａが形成されている。制御室筐体１６１の内部には、電源６６とネブライズガス供給源６５とが配置されている。そして、電源６６に接続されたケーブル６７が開口１６１ａを通過してヒータや温度センサに接続されている。また、ネブライズガス供給源６５に接続された配管６４が開口１６１ａを通過してスプレー１５に接続されている。
【０００８】
ＬＣ部で成分分離された液体試料は、配管１５５を介してスプレー１５に供給される。また、ネブライズガス（窒素ガス）が、ネブライズガス供給源６５から例えば直径０．３ｃｍの配管（連結管）６４を介してスプレー１５に供給される。その結果、液体試料とネブライズガスとがスプレー１５に導かれて噴霧されることになる。
このとき、図示は省略するが、スプレーノズルの先端には高圧電源から５ｋＶの高電圧が印加されるようにケーブルが接続されており、イオン化が行われるようになっている。また、チャンバ２１０の内部に配置されたヒータ（イオン化部材）や温度センサ（イオン化部材）には電源６６から電圧が印加されるように例えば直径０．５ｃｍのケーブル（連結管）６７が接続されており、加熱が行われるようになっている。
なお、図８におけるスプレー１５はＥＳＩ用のものを示したが、一般的にスプレー１５はチャンバ２１０に対して着脱自在となっており、ＡＰＣＩ法を用いたい場合には、ＥＳＩ用のスプレー１５を取り外して、その代わりに放電用の針電極がユニット化されたＡＰＣＩ用のものをチャンバ２１０に取り付けることになる。
【０００９】
質量分析部５０には、イオン化室２００に隣接する第１中間室（真空導入部）１２と、第１中間室１２に隣接する第２中間室１３と、第２中間室１３に隣接する質量分析室（ＭＳ部）１４とがそれぞれ隔壁を介して連続的に設けられている。
第１中間室１２は、１５ｃｍ×１１ｃｍ×６０ｃｍの直方体形状のアルミニウム製のハウジング９０を備え、ハウジング９０の内部には、第１イオンレンズ２１が設けられ、ハウジング９０の下面には、油回転ポンプ（ＲＰ）で真空排気するための排気口３１が設けられている。
【００１０】
ハウジング９０の前面には、温調機構（図示せず）が内蔵されたヒータブロック２０が固定してあり、ヒータブロック２０には、円管形状（直径外径１．６ｍｍ、内径０．５ｍｍ）の脱溶媒管１９が形成されている。これにより、チャンバ２１０の内部とハウジング９０の内部とは、脱溶媒管１９を介して連通する。よって、脱溶媒管１９は、スプレー１５により噴霧されたイオンや微細な試料の液滴が内部を通過するときに、加熱作用や衝突作用により脱溶媒化、イオン化が促進される機能を有する。
また、第１中間室１２と第２中間室１３との間の隔壁には、細孔（オリフィス）を有するスキマー２２が形成され、この細孔を介してハウジング９０の内部と第２中間室１３の内部とが連通する。
【００１１】
第２中間室１３の内部には、オクタポール２３と、フォーカスレンズ２４とが設けられ、第２中間室１３の下面には、ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）で真空排気するための排気口３２が設けられている。第２中間室１３と質量分析室１４との間の隔壁には、細孔を有する入口レンズ２５が設けられ、この細孔を介して第２中間室１３の内部と質量分析室１４の内部とが連通する。
質量分析室１４の内部には、第１四重極１６と、第２四重極１７と、検出器１８とが設けられ、質量分析室１４の下面には、ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）で真空排気するための排気口３３が設けられている。
【００１２】
このような液体クロマトグラフ質量分析装置において、イオン化室２００で生成されたイオンは、脱溶媒管１９、第１中間室１２のハウジング９０内の第１イオンレンズ２１、スキマー２２、第２中間室１３内のオクタポール２３及びフォーカスレンズ２４、入口レンズ２５を順に経て質量分析室１４に送られ、四重極１６、１７により不要イオンが排出され、検出器１８に到達した特定イオンのみが検出されることになる。
【００１３】
ところで、上述した液体クロマトグラフ質量分析装置では、第１イオンレンズ２１等のメンテナンスが必要となるため、イオン化室２００をユニット化して、イオン化室２００をメンテナンス位置と分析位置とに移動可能となるように形成している。例えば、イオン化室２００は、ヒンジ（図示せず）によって第一側面と第１中間室１２の前面の鉛直方向の一辺を軸として、約９０°で回転移動できるようになっている。これにより、測定者は、第１イオンレンズ２１等をメンテナンスするためにイオン化室２００をメンテナンス位置に配置させたり、分析を行うためにイオン化室２００を分析位置に配置させたりするようになっている。
【００１４】
このとき、制御室筐体１６１の内部を隠して見栄えをよくするためや、低電圧指令の水掛試験の対策として、ハウジング部１７０を形成している。ハウジング部１７０は、１６ｃｍ×２０ｃｍ×２７ｃｍの直方体形状の筐体１７１と、筐体１７１に対して回転移動可能なカバー１７２とを備える。そして、筐体１７１の内部に配管６４やケーブル６７や開口１６１ａを配置している。これにより、分析を行うときには、筐体１７１の内部にケーブル６７や配管６４や開口１６１ａが配置され、メンテナンスを行う際には、スプレー１５を取り外した後、筐体１７１の内部の奥側にケーブル６７や配管６４を押し込みながらイオン化室２００を挿入している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】特開２００１−３４３３６３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
しかしながら、上述したような液体クロマトグラフ質量分析装置では、ハウジング部１７０を設ける必要があり、ハウジング部１７０を形成するためのコストがかかるという問題点があった。
そこで、本発明は、イオン化室をメンテナンス位置と分析位置とに移動可能に形成した上で、ハウジング部を設けることなく、分析するときには制御室筐体内部を隠すことができる質量分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記課題を解決するためになされた本発明の質量分析装置は、試料をイオン化するイオン化部材を有するイオン化室と、前記イオン化室からイオンが導入される質量分析部と、前記イオン化部材を制御する制御室とを備え、前記制御室は、制御室筐体と、当該制御室筐体の内部に配置された電源及び／又はガス供給源と、前記電源及び／又はガス供給源と接続された連結管とを有し、前記連結管は、前記制御室筐体に形成された所定領域の開口を通過して前記イオン化部材と接続されている質量分析装置であって、前記イオン化室は、前記質量分析部をメンテナンスするためのメンテナンス位置と、前記試料を分析するための分析位置とに移動可能になっており、前記イオン化室の移動に連動する遮蔽板を備え、前記イオン化室が前記分析位置に配置されたときには、前記遮蔽板は前記所定領域の開口の一部を塞ぎ、前記イオン化室が前記メンテナンス位置に配置される際には、前記遮蔽板は前記所定領域の開口の一部を開放することで前記連結管が前記所定領域の開口の一部も通過可能となるようにしている。
【００１８】
ここで、「所定領域」とは、イオン化室がメンテナンス位置と分析位置とに移動する際に、イオン化室の移動に連動する連結管の移動を可能とする大きさのことであり、設計者等による軌道計算等によって決められることになる。そして、「所定領域の開口の一部」は、イオン化室が分析位置に配置されたときに、測定者等に制御室筐体の内部を見えなくするような位置と大きさとなることが好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
以上のように、本発明の質量分析装置によれば、イオン化室が分析位置に配置されたときには、遮蔽板が所定領域の開口の一部を塞ぐ。そして、イオン化室がメンテナンス位置に配置される際には、遮蔽板は所定領域の開口の一部を開放することで連結管が所定領域の開口の一部を通過する。よって、イオン化室をメンテナンス位置と分析位置とに移動可能に形成した上で、ハウジング部を設けることなく、分析するときには制御室筐体内部を隠すことができる。
【００２０】
（その他の課題を解決するための手段及び効果）
また、本発明の質量分析装置は、前記イオン化室は、前記質量分析部と連結される後面と上面と前面と右側面と左側面と下面とを有する直方体形状であり、前記イオン化室は、前記後面の鉛直方向の一辺を軸として回転移動可能となっているようにしてもよい。
【００２１】
そして、本発明の質量分析装置は、前記制御室は、前記イオン化室の下方に配置され、前記開口は、前記制御室筐体の上面に形成されているようにしてもよい。
さらに、本発明の質量分析装置において、前記遮蔽板は、水平方向に配置された板状体であり、前記イオン化室に対して回転移動するための回転軸を有するとともに、前記制御室筐体に対してスライド移動するための突起部を有するようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明に係るＥＳＩ法を用いた液体クロマトグラフ質量分析装置の一例を示す概略構成図。
【図２】図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図。
【図３】図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図。
【図４】図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図。
【図５】図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の平面図。
【図６】図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の平面図。
【図７】図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の平面図。
【図８】ＥＳＩ法を用いた一般的な液体クロマトグラフ質量分析装置の一例を示す概略構成図。
【図９】図８に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
【００２４】
図１は、本発明に係るＥＳＩ法を用いた液体クロマトグラフ質量分析装置の一例を示す概略構成図である。また、図２〜図４は、図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図であり、図５〜図７は、図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の平面図である。なお、図２及び図５は、イオン化室が分析位置に配置されたときの図であり、図３及び図６は、イオン化室がメンテナンス位置に配置されたときの図であり、図４及び図７は、イオン化室が移動しているときの図である。また、上述した従来の液体クロマトグラフ質量分析装置と同様のものについては、同じ符号を付している。
液体クロマトグラフ質量分析装置は、イオン化室１００と質量分析部５０と制御室６０とシャッタプレート（遮蔽板）７０とを備える。
【００２５】
イオン化室１００は、１３ｃｍ×１３ｃｍ×１２ｃｍの直方体形状のアルミニウム製のチャンバ１１０を備え、チャンバ１１０は、上面１１０ａと後面１１０ｂと前面と右側面と左側面と下面とを有する。そして、後面１１０ｂの中央部には、円形状の開口１０２が形成され、後面１１０ｂの開口１０２の周辺部がゴム製のＯリング（図示せず）を介して第１中間室１２の前面に気密に取り付けられる。また、チャンバ１１０の上面１１０ａには、スプレー（イオン化部材）１５が取り付けられている。
【００２６】
制御室６０は、イオン化室１００の下部に配置され、２２ｃｍ×４８ｃｍ×２４ｃｍの直方体形状の制御室筐体６１を備え、制御室筐体６１の上面には、１４ｃｍ×１０ｃｍの四角形の開口６１ａとスライド用溝６１ｂとが形成されている。制御室筐体６１の内部には、電源６６とネブライズガス供給源６５とが配置されている。そして、電源６６に接続されたケーブル６７が開口６１ａを通過してヒータや温度センサに接続されている。また、ネブライズガス供給源６５に接続された配管６４が開口６１ａを通過してスプレー１５に接続されている。
【００２７】
ＬＣ部で成分分離された液体試料は、配管１５５を介してスプレー１５に供給される。また、ネブライズガス（窒素ガス）が、ネブライズガス供給源６５から例えば直径０．３ｃｍの配管（連結管）６４を介してスプレー１５に供給される。その結果、液体試料とネブライズガスとは、スプレー１５に導かれて噴霧されることになる。
このとき、図示は省略するが、スプレーノズルの先端には高圧電源から５ｋＶの高電圧が印加されるように例えば直径０．５ｃｍのケーブルが接続されており、イオン化が行われるようになっている。また、チャンバ１１０の内部に配置されたヒータ（イオン化部材）や温度センサ（イオン化部材）に電源６６から電圧が印加されるように例えば直径０．５ｃｍのケーブル（連結管）６７が接続されており、加熱が行われるようになっている。
【００２８】
そして、イオン化室１００は、メンテナンス位置と分析位置とに移動可能になっている。具体的には、イオン化室１００は、ヒンジ１０１によって後面１１０ｂと第１中間室１２の前面の鉛直方向の一辺を軸として、約９０°で回転移動可能となっている。これにより、測定者は、第１イオンレンズ２１等をメンテナンスするためにイオン化室１００をメンテナンス位置に配置させたり、分析を行うためにイオン化室１００を分析位置に配置させたりするようになっている。
なお、チャンバ１１０の下面には、配管６４やケーブル６７を取り付けられるための取付口が形成されている。この取付口は、チャンバ１１０の下面においてヒンジ１０１に近い位置に形成されていることが好ましい。
【００２９】
シャッタプレート（遮蔽板）７０は、Ｌ字状の板状体であり、チャンバ１１０の下面と制御室筐体６１の上面との間に配置されている。そして、シャッタプレート７０の上面には円柱形状の回転軸７１が形成されており、チャンバ１１０の下面に形成された円柱形状の孔に回転可能に挿入されている。また、シャッタプレート７０の下面には円柱形状のピン（突起部）７２が形成されており、制御室筐体６１の上面に形成された左右方向に長い長方形（０．６ｃｍ×１３ｃｍ）のスライド用溝６１ｂに移動可能に挿入されている。
【００３０】
ここで、本発明の液体クロマトグラフ質量分析装置の分析状態（通常使用状態）とメンテナンス状態（質量分析部メンテナンス時）とについて説明する。
（１）分析状態（図２及び図５参照）
イオン化室１００は分析位置に配置されており、後面１１０ｂの開口１０２の周辺部が第１中間室１２の前面に気密に取り付けられている。このとき、ケーブル６３や配管６４は、イオン化室１００の下方に位置する開口６１ａの右側領域を通過して、チャンバ１１０の内部に導かれている。そして、シャッタプレート７０は、開口６１ａの左側領域（一部）を塞ぐように配置されている。つまり、開口６１ａの右側領域の上方には、イオン化室１００が存在するとともに、開口６１ａの左側領域の上方には、シャッタプレート７０が存在するため、測定者等に制御室筐体６１の内部が見えなくなっている。
【００３１】
（２）分析状態からメンテナンス状態へ（図４及び図７参照）
イオン化室１００が分析位置からメンテナンス位置へ回転移動するにつれて、第１中間室１２の前面が開放されていく。このとき、シャッタプレート７０は、回転軸７１を軸としてイオン化室１００に対して回転していくとともに、ピン７２はスライド用溝６１ｂの右端部から左端部に移動していくことで、開口６１ａの左側領域（一部）を開放するように移動していく。そして、ケーブル６７や配管６４は、開口６１ａの右側領域から左側領域を通過するように移動していく。
【００３２】
（３）メンテナンス状態（図３及び図６参照）
イオン化室１００はメンテナンス位置に配置されており、第１中間室１２の前面が開放されている。このとき、シャッタプレート７０は、開口６１ａの左側領域（一部）を開放するように配置されているので、ケーブル６７や配管６４は、開口６１ａの左側領域（一部）を通過して、チャンバ１１０の内部に導かれている。なお、開口６１ａの右側領域の上方には何も存在しないため、測定者等から制御室筐体６１の内部が見えるようになっている。
【００３３】
以上のように、本発明の液体クロマトグラフ質量分析装置によれば、イオン化室１００が分析位置に配置されたときには、シャッタプレート７０が開口６１ａの左側領域（一部）を塞ぐ。そして、イオン化室１００がメンテナンス位置に配置される際には、シャッタプレート７０は開口６１ａの左側領域（一部）を開放することでケーブル６７や配管６４が開口６１ａの左側領域（一部）を通過する。よって、イオン化室１００をメンテナンス位置と分析位置とに移動可能に形成した上で、ハウジング部を設けることなく、分析するときには制御室筐体６１内部を隠すことができる。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明は、イオン化室を備える質量分析装置に利用することができる。
【符号の説明】
【００３５】
１５：  スプレー（イオン化部材）
１９：  脱溶媒管
５０：  質量分析部
６０：  制御室
６１：  制御室筐体
６１ａ：  開口
６４：  配管（連結管）
６５：  ガス供給源
６７：  ケーブル（連結管）
７０：  シャッタプレート（遮蔽板）
１００：  イオン化室
【図１】
2015050086.tif 000003
【図２】
2015050086.tif 000004
【図３】
2015050086.tif 000005
【図４】
2015050086.tif 000006
【図５】
2015050086.tif 000007
【図６】
2015050086.tif 000008
【図７】
2015050086.tif 000009
【図８】
2015050086.tif 000010
【図９】
2015050086.tif 000011