(57)【要約】【課題】試料をリアルタイムに観察しつつ針状に加工することが容易な荷電粒子ビーム装置を提供すること。【解決手段】試料の先端部を針状に加工する荷電粒子ビーム装置であって、前記先端部にイオンビームを照射するイオンビーム照射部と、前記先端部に電子ビームを照射する電子ビーム照射部と、前記電子ビームの照射によって前記先端部から生じる二次電子を検出する二次電子検出部と、前記電子ビームの照射によって前記先端部から生じる回折電子を検出するＥＢＳＤ検出部とを備える。【選択図】図２
2015050068.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料の先端部を針状に加工する荷電粒子ビーム装置であって、
前記先端部にイオンビームを照射するイオンビーム照射部と、
前記先端部に電子ビームを照射する電子ビーム照射部と、
前記電子ビームの照射によって前記先端部から生じる二次電子を検出する二次電子検出部と、
前記電子ビームの照射によって前記先端部から生じる回折電子を検出するＥＢＳＤ検出部と
を備える荷電粒子ビーム装置。
【請求項２】
前記イオンビーム照射部及び前記電子ビーム照射部は、前記イオンビームと前記電子ビームとが直交するように配置されている
請求項１に記載の荷電粒子ビーム装置。
【請求項３】
前記ＥＢＳＤ検出部は、前記先端部に向けられ前記回折電子を検出する検出面を有し、
前記検出面は、前記先端部から見て前記イオンビーム及び前記電子ビームの両方に直交する方向上に配置されている
請求項２に記載の荷電粒子ビーム装置。
【請求項４】
前記先端部から生じるＸ線を検出するＥＤＳ検出部
を更に備える請求項１から請求項３のうちいずれか一項に記載の荷電粒子ビーム装置。
【請求項５】
前記先端部を透過する透過電子を検出するＳＴＥＭ検出部
を更に備える請求項１から請求項４のうちいずれか一項に記載の荷電粒子ビーム装置。
【請求項６】
前記試料は、アトムプローブ分析に用いられる
請求項１から請求項５のうちいずれか一項に記載の荷電粒子ビーム装置。
【請求項７】
前記イオンビームと前記電子ビームとの交点に前記先端部が配置されるように前記試料の位置を固定する試料保持部
を更に備える請求項１から請求項６のうちいずれか一項に記載の荷電粒子ビーム装置。
【請求項８】
少なくとも前記二次電子検出部の検出結果及び前記ＥＢＳＤ検出部の検出結果を表示可能な表示部
を更に備える請求項１から請求項７のうちいずれか一項に記載の荷電粒子ビーム装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、荷電粒子ビーム装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
アトムプローブ分析法は、金属や半導体などの試料表面からイオンを電界蒸発させ、このイオンが所定の質量分析器に入射するまでの時間及び入射時の電圧を測定することでイオンを同定する分析法である。アトムプローブ分析法では、試料表面の個々の原子を直接観察することができると共に、試料表面の原子層を１層ずつ観察し、組成を同定することができる。
【０００３】
一方、アトムプローブ分析法による分析では、先端の直径が１００ｎｍ程度の針状試料を作製することが求められている。このため、従来から様々な手法によって針状試料の測定が行われてきた。近年では、集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）を用いて薄膜から針状の試料を作成する技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
更に、近年では、集束イオンビームと電子ビームとを試料に対して直交して照射させ、集束イオンビームによって試料を針状に加工しつつ、電子ビームの照射によって生じた二次電子を検出することにより、リアルタイムに試料を観察しつつ試料を針状に加工することができる技術が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−２９４２３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、針状の試料の先端が先鋭化されると、電子ビーム照射で試料表面にコンタミネーションが付着することや、先鋭化加工に伴う形状変化により試料に対する電子ビームの入射角度が変化することにより、コントラストが低減するため、検出結果を取得しにくくなるという問題がある。このため、リアルタイムに試料を観察しつつ試料を針状に加工することが困難となってしまう。
【０００７】
以上のような事情に鑑み、本発明は、試料をリアルタイムに観察しつつ針状に加工することが容易な荷電粒子ビーム装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る荷電粒子ビーム装置は、試料の先端部を針状に加工する荷電粒子ビーム装置であって、前記先端部にイオンビームを照射するイオンビーム照射部と、前記先端部に電子ビームを照射する電子ビーム照射部と、前記電子ビームの照射によって前記先端部から生じる二次電子を検出する二次電子検出部と、前記電子ビームの照射によって前記先端部から生じる後方散乱電子や透過散乱電子の回折電子を検出するＥＢＳＤ検出部とを備える。
【０００９】
本発明によれば、先端部の先鋭化に伴い、電子ビーム照射で試料表面にコンタミネーションが付着することや、先鋭化加工に伴う試料表面の形状変化により試料に対する電子ビームの入射角度が変化することにより二次電子検出部における検出結果を取得しにくくなった場合であっても、電子ビームの照射によって先端部から生じる回折電子をＥＢＳＤ検出部において検出することができる。ＥＢＳＤ検出部は、高い加速電圧の電子ビームにより試料の結晶方位を測定できるため、試料表面にコンタミネーションが低い加速電圧の電子ビームの場合に比べて付着しにくく、また、試料表面の形状変化による影響が少ないため、ＥＢＳＤ検出部による検出結果を用いて試料の観察画像を取得することが可能となる。また、ＥＢＳＤ検出部による測定とイオンビーム照射部による先鋭化加工とを交互に行うことで、試料の先端部の加工状態（対象位置、形状など）を確認しながら加工することができる。これにより、試料をリアルタイムに観察しつつ針状に加工することが容易となる。
【００１０】
上記荷電粒子ビーム装置において、前記イオンビーム照射部及び前記電子ビーム照射部は、前記イオンビームと前記電子ビームとが直交するように配置されている。
本発明によれば、イオンビーム照射部を用いた試料の加工部位に対して、電子ビームを垂直に照射できるようになるため、加工中の観察を要する用途に好適な構成となる。
【００１１】
上記荷電粒子ビーム装置において、前記ＥＢＳＤ検出部は、前記先端部に向けられ前記回折電子を検出する検出面を有し、前記検出面は、前記先端部から見て前記イオンビーム及び前記電子ビームの両方に直交する方向上に配置されている。
本発明によれば、ＥＢＳＤ検出部の検出面が先端部に向けられると共に、先端部から見てイオンビーム及び電子ビームと互いに直交する方向上に配置されているため、先鋭化された試料からの回折電子を効率的に検出することができる。
【００１２】
上記荷電粒子ビーム装置は、前記先端部から生じるＸ線を検出するＥＤＳ検出部を更に備える。  
本発明によれば、ＥＤＳ検出部の検出結果を用いることで、試料のうち組成が異なる界面を加工対象とする場合の加工の様子をモニタリングできる。
【００１３】
上記荷電粒子ビーム装置は、前記先端部を透過する透過電子を検出するＳＴＥＭ検出部を更に備える。  
本発明によれば、ＳＴＥＭ検出部において試料を透過する透過電子を検出することにより、結晶と組成情報とを共に得ることができる。これにより、試料を針状に加工する際の加工の様子をモニタリングできる。
【００１４】
上記荷電粒子ビーム装置において、前記試料は、アトムプローブ分析に用いられる。  
本発明によれば、試料をリアルタイムに観察しつつ針状に加工することが容易となるため、アトムプローブ分析に用いられる、先端の直径が１００ｎｍ程度の針状試料であっても容易に作製することができる。
【００１５】
上記荷電粒子ビーム装置は、前記イオンビームと前記電子ビームとの交点に前記先端部が配置されるように前記試料の位置を固定する試料保持部を更に備える。  
本発明によれば、イオンビームと電子ビームとの交点に先端部を配置することで試料の加工部位に対して電子ビームを的確に照射することが容易となる。これにより、加工中の観察を要する用途に好適な構成となる。
【００１６】
上記荷電粒子ビーム装置は、少なくとも前記二次電子検出部の検出結果及び前記ＥＢＳＤ検出部の検出結果を表示可能な表示部を更に備える。  
本発明によれば、表示部において、二次電子検出部の検出結果及びＥＢＳＤ検出部の検出結果を表示することが可能となるため、試料をリアルタイムに観察しつつ針状に加工することが容易となる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、ＥＢＳＤ検出部による測定とイオンビーム照射部による先鋭化加工とを交互に行うことで、試料の先端部の加工対象位置を確認しながら加工することができるため、試料をリアルタイムに観察しつつ針状に加工することが容易となる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】実施形態に係る荷電粒子ビーム装置１００の構成を示す模式図。
【図２】荷電粒子ビーム装置１００の概略断面図。
【図３】（ａ）は電子線後方散乱回折法の原理を示す図、（ｂ）は実施形態における試料Ｓの先端部Ｓａに対して電子ビームＥＢを照射した場合に生じる回折電子ＥｄをＥＢＳＤ検出部４０によって検出するときの様子を示す図。
【図４】イオンビーム照射部１０によって先端部Ｓａを加工する様子を示す図。
【図５】（ａ）は二次電子検出部２４の検出結果を用いた観察画像を示す図、（ｂ）はＥＢＳＤ検出部４０の検出結果を用いた観察画像を示す図。
【図６】（ａ）は二次電子検出部２４の検出結果を用いた観察画像を示す図、（ｂ）はＥＢＳＤ検出部４０の検出結果を用いた観察画像を示す図。
【図７】（ａ）は二次電子検出部２４の検出結果を用いた観察画像を示す図、（ｂ）はＥＢＳＤ検出部４０の検出結果を用いた観察画像を示す図。
【図８】（ａ）は二次電子検出部２４の検出結果を用いた観察画像を示す図、（ｂ）はＥＢＳＤ検出部４０の検出結果を用いた観察画像を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施の形態を説明する。  
図１は、本実施形態に係る荷電粒子ビーム装置１００の構成を示す模式図である。  
図１に示す荷電粒子ビーム装置１００は、アトムプローブ分析法に用いられる針状の試料Ｓを作製する。試料Ｓの構成材料としては、例えば金属や半導体などが挙げられる。試料Ｓは、荷電粒子ビーム装置１００により、先端部Ｓａの直径が１００ｎｍ程度となるように先鋭化される。
【００２０】
図１に示すように、荷電粒子ビーム装置１００は、集束イオンビームＦＢを照射するイオンビーム照射部１０と、電子ビームＥＢを照射する電子ビーム照射部２０と、二次電子検出部３０と、ＥＢＳＤ検出部４０と、ＥＤＳ検出部５０と、ＳＴＥＭ検出部６０と、試料Ｓを保持する試料保持部ＨＤと、真空チャンバーＣＢと、制御部ＣＲと、表示部ＤＰとを有している。
【００２１】
荷電粒子ビーム装置１００のうち、イオンビーム照射部１０、電子ビーム照射部２０、二次電子検出部３０、ＥＢＳＤ検出部４０、ＥＤＳ検出部５０、ＳＴＥＭ検出部６０及び試料保持部ＨＤについては、一部または全部が真空チャンバーＣＢの内部に配置されている。真空チャンバーＣＢには、不図示の真空ポンプが設けられており、内部ＣＢａを高真空雰囲気まで排気可能である。
【００２２】
図２は、荷電粒子ビーム装置１００の概略断面図である。図２は、イオンビーム照射部１０、電子ビーム照射部２０及び真空チャンバーＣＢについての断面構成のみを示しており、他の構成については模式的に示している。なお、図２ではＸＹＺ座標系を用いて図中の方向を説明する。このＸＹＺ座標系においては、イオンビーム照射部１０から照射される集束イオンビームＦＢの照射方向をＸ方向とし、電子ビーム照射部２０から照射される電子ビームＥＢの照射方向をＹ方向とし、Ｘ方向及びＹ方向に直交する方向をＺ方向としている。Ｘ方向、Ｙ方向及びＺ方向のそれぞれは、図中の矢印の方向が＋方向であり、矢印の方向とは反対の方向が−方向であるものとして説明する。また、Ｘ軸回りの方向についてはθＸ方向と表記する。
【００２３】
図２に示すように、イオンビーム照射部１０は、イオンビーム鏡筒１１と、イオンビーム発生源１２と、イオンビーム光学系１３とを備えている。イオンビーム鏡筒１１は、円筒状に形成されており、中心軸がＸ方向に平行に配置されている。イオンビーム発生源１２及びイオンビーム光学系１３は、イオンビーム鏡筒１１の内部に配置されている。イオンビーム照射部１０は、イオンビーム発生源１２で発生させたイオンのビームをイオンビーム光学系１３で細く絞って集束イオンビームＦＢとし、当該集束イオンビームＦＢを鏡筒１１の＋Ｘ側端部に配置された射出口１１ａから＋Ｘ方向に射出する構成である。
【００２４】
電子ビーム照射部２０は、電子ビーム鏡筒２１と、電子ビーム発生源２２と、電子ビーム光学系２３とを備えている。電子ビーム鏡筒２１は、円筒状に形成されており、中心軸がＹ方向に平行に配置されている。電子ビーム発生源２２及び電子ビーム光学系２３は、鏡筒２１の内部に配置されている。電子ビーム照射部２０は、電子ビーム発生源２２で発生させた電子のビームを電子ビーム光学系２３で細く絞って電子ビームＥＢとし、当該電子ビームＥＢを電子ビーム鏡筒２１の＋Ｙ側端部に配置された射出口２１ａから＋Ｙ方向に射出する構成である。なお、鏡筒２１の内部には、試料Ｓの先端部Ｓａで発生し当該鏡筒２１の内部に到達した反射電子Ｅｒを検出する二次電子検出部２４が設けられている。
【００２５】
このように、イオンビーム照射部１０及び電子ビーム照射部２０は、集束イオンビームＦＢ及び電子ビームＥＢが直交する方向に照射されるように配置されている。試料保持部ＨＤは、集束イオンビームＦＢ及び電子ビームＥＢの交差する位置またはその近傍に試料Ｓの先端部Ｓａが配置されるように試料Ｓを保持している。
【００２６】
本実施形態では、試料保持部ＨＤは、試料Ｓが移動しないように当該試料Ｓを保持している。試料保持部ＨＤは、試料Ｓの先端部Ｓａが−Ｘ方向を向くように試料Ｓを保持している。このため、集束イオンビームＦＢは、試料Ｓの先端側から先端部Ｓａに照射されるようになっている。また、電子ビームＥＢは、集束イオンビームＦＢに直交する方向に照射されるため、集束イオンビームＦＢが照射される先端部Ｓａに対して電子ビームＥＢを照射できる。このため集束イオンビームＦＢによる加工中の先端部Ｓａを観察することが可能となる。
【００２７】
イオンビーム照射部１０は、試料Ｓの先端部Ｓａに対して、集束イオンビームＦＢの照射位置を移動させることができるようになっている。
【００２８】
試料Ｓの先端部Ｓａに電子ビームＥＢが照射されると、先端部Ｓａからは二次電子Ｅｓや後方散乱電子Ｅｄなどの荷電粒子が発生する。また、先端部ＳａからＸ線Ｒが放出される。一方、先端部Ｓａを透過する透過電子Ｅｔも発生する。また、集束イオンビームＦＢを照射すると、先端部Ｓａから二次電子や二次イオンなどが発生する。
【００２９】
二次電子検出部３０は、試料Ｓの先端部Ｓａで発生した二次電子Ｅｓを検出する。二次電子検出部３０は、二次電子Ｅｓのうち二次電子検出部２４とは異なる角度の電子を検出する。二次電子検出部３０による検出結果を用いることにより、先端部Ｓａの凹凸形状などを観察することができる。
【００３０】
ＥＢＳＤ検出部４０は、試料Ｓの先端部Ｓａで発生した回折電子Ｅｄを検出する。ＥＢＳＤ検出部４０は、電子線後方散乱回折法の原理に基づいた検出を行う。電子線後方散乱回折法は、電子ビームＥＢの照射によって生じた回折電子の回折パターンを解析する手法である。結晶性を有する試料に対して電子ビームを照射すると、上記のように回折電子が生じる。この回折電子は、試料の結晶格子面により回折される。回折された電子は、所定の面上に帯状の回折パターンを形成する。この回折パターンを検出することにより、結晶構造や結晶方位を求めることができる。
【００３１】
ＥＢＳＤ検出部４０は、回折パターンが形成されるための検出面４０ａを有している。ＥＢＳＤ検出部４０は、検出面４０ａに形成された回折電子の回折パターンを検出可能である。検出面４０ａは、平面状に形成されており、−Ｚ側に向けられている。検出面４０ａは、Ｚ方向視で円形である。検出面４０ａは、試料Ｓの先端部Ｓａから見て＋Ｚ方向上に配置されている。
【００３２】
図３（ａ）は、電子線後方散乱回折法の原理を示す図である。  
図３（ａ）に示すように、電子線後方散乱回折法では、所定の測定面Ｔａを有する試料Ｔの当該測定面Ｔａに対して、電子ビーム照射部２０Ａからα１（約７０°）の入射角で電子ビームＥＢを照射する。この場合、試料Ｔの結晶格子面で回折された回折電子Ｅは、所定の角度β１（約７０°）で放射される。ＥＢＳＤ検出部４０Ａは、このとき放射された回折電子Ｅの回折パターンを検出する。
【００３３】
図３（ｂ）は、本実施形態における試料Ｓの先端部Ｓａに対して電子ビームＥＢを照射した場合に生じる回折電子ＥｄをＥＢＳＤ検出部４０によって検出するときの様子を示す図である。図３（ｂ）に示すように、試料Ｓの先端部Ｓａは、針状に加工されるため、テーパーＭｂを有した形状となる。
【００３４】
電子ビームＥＢは、Ｘ方向視において先端部Ｓａに対して照射される。電子ビームＥＢの照射により、先端部Ｓａから回折電子Ｅｄが発生する。ＥＢＳＤ検出部４０は、先端部Ｓａから＋Ｚ側へ向けて所定の角度範囲（約７０°）の方向に進行する回折電子Ｅｄの回折パターンを検出する。
【００３５】
ＥＤＳ検出部５０は、試料Ｓの先端部Ｓａで発生したＸ線Ｒを検出する。Ｘ線Ｒは、元素毎に異なる特性Ｘ線である。ＥＤＳ検出部５０では、このような特性Ｘ線を検出可能であるため、先端部Ｓａに含まれる元素を検出可能となる。なお、ＥＤＳ検出部５０は、検出結果の方位依存性が低いため、検出面が試料Ｓ側に向けられていればよい。ＥＤＳ検出部５０を用いることにより、先端部Ｓａのうち組成が異なる界面を加工する場合における加工の様子を観察できる。
【００３６】
ＳＴＥＭ検出部６０は、試料Ｓの先端部Ｓａを透過した透過電子Ｅｔを検出する。ＳＴＥＭ検出部６０では、先端部Ｓａの結晶状態や組成情報などを検出可能である。また、制御部ＣＲでは、ＳＴＥＭ検出部６０の検出結果に基づいて、先端部Ｓａの三次元の情報を得ることが可能である。先端部Ｓａが十分に加工されていない段階では、先端部Ｓａの径が大きいため、透過電子Ｅｔが少なく、検出精度はそれほど高くはならない。一方、先端部Ｓａの加工が進むと、先端部Ｓａの径が小さくなる（１００ｎｍに近くなる）ため、透過電子Ｅｔが多くなり、検出精度が高くなる。したがって、本実施形態では、先端部Ｓａの加工の途中以降（例えば、最終段階）で好適に用いられる。
【００３７】
制御部ＣＲは、上述した各構成部を総合的に制御していると共に、イオンビーム照射部１０の鏡筒１１及び電子ビーム照射部２０の鏡筒２１の加速電圧やビーム電流を変化させることができるようになっている。制御部ＣＲは、イオンビーム照射部１０の加速電圧やビーム量を変化させることで、集束イオンビームＦＢのビーム径を自在に調整できるようになっている。これにより、観察画像を取得するだけでなく、試料Ｓを局所的にエッチング加工することができるようになっている。しかも、エッチング加工する際に、ビーム径を調整することで粗加工から仕上げ加工まで加工精度を自由に変えることが可能とされている。
【００３８】
また、制御部ＣＲは、二次電子検出部２４、二次電子検出部３０、ＥＢＳＤ検出部４０、ＥＤＳ検出部５０及びＳＴＥＭ検出部６０の各部で検出された検出結果を信号に変換し、観察画像データを生成することができる。制御部ＣＲは、観察画像データを生成した後、この観察画像データに基づいて表示部ＤＰに観察画像を出力させることができるようになっている。
【００３９】
また、制御部ＣＲには、オペレータが入力可能な入力部ＩＰが接続されている。制御部ＣＲは、入力部ＩＰによって入力された信号に基づいて各構成品を制御可能である。例えば、オペレータは、入力部ＩＰを介して、集束イオンビームＦＢ及び電子ビームＥＢの照射位置やビーム径を調整可能である。この場合、オペレータは、先端部Ｓａのうち所望の領域に集束イオンビームＦＢを照射してエッチング加工を行ったり、所望の領域に電子ビームＥＢを照射して観察したりすることができるようになっている。
【００４０】
次に、このように構成された荷電粒子ビーム装置１００を用いて、試料Ｓを針状に加工する試料作成方法について説明する。始めに、試料Ｓを試料保持部ＨＤに保持させると共に、真空チャンバーＣＢ内を真空状態にセットする初期設定を行う。この初期設定が終了した後、試料Ｓに集束イオンビームＦＢを照射して試料Ｓの先端部Ｓａを針状に加工する工程を行う。
【００４１】
制御部ＣＲは、試料保持部ＨＤを動作させて試料Ｓの先端部Ｓａの位置を調整させる。その後、制御部ＣＲは、イオンビーム照射部１０から試料Ｓに向けて集束イオンビームＦＢを照射させる。
【００４２】
図４は、イオンビーム照射部１０によって先端部Ｓａを加工する様子を示す図である。
図４に示すように、イオンビーム照射部１０は、先端部Ｓａに対して＋Ｘ方向に集束イオンビームＦＢを照射する。このとき、集束イオンビームＦＢは、Ｘ方向視において先端部Ｓａの中心部からずれた位置に照射される。先端部Ｓａのうち集束イオンビームＦＢが照射された部分は、集束イオンビームＦＢによって選択的にエッチングされる。
【００４３】
先端部Ｓａの一部分に集束イオンビームＦＢが照射された後、制御部ＣＲは、集束イオンビームＦＢの照射位置をθＸ方向にずらして集束イオンビームＦＢを照射させる。このように、集束イオンビームＦＢの照射領域をθＸ方向にずらしながら上記のエッチングを行わせる。この処理を繰り返し行うことにより、試料Ｓの先端部Ｓａは、徐々に先鋭化され、針状に形成される。
【００４４】
試料Ｓの回転角度や集束イオンビームＦＢのビーム径、照射時間などについては、オペレータによって設定可能としてもよいし、予め所定の値が設定されており、当該所定値を用いるようにしてもよい。所定値が設定されている場合、所定値を変更できるようにしてもよい。
【００４５】
また、試料Ｓを加工しているときに、観察画像を確認したい場合には、適宜電子ビーム照射部２０から電子ビームＥＢを照射させるようにすればよい。図４では、電子ビームＥＢによって発生した回折電子ＥｄがＥＢＳＤ検出部４０の検出面４０ａによって検出される様子が示されている。これに限られず、電子ビームＥＢの照射によって発生した二次電子Ｅｓや反射電子Ｅｒ、透過電子Ｅｔ、Ｘ線Ｒなどを各種検出器（二次電子検出部２４、二次電子検出部３０、ＥＤＳ検出部５０及びＳＴＥＭ検出部６０）で検出できる。
【００４６】
制御部ＣＲは、この各検出部における検出結果に基づいた観察画像データを生成し、観察画像を表示部ＤＰに表示させる。オペレータは、表示部ＤＰに表示された観察画像により、試料Ｓの先端部Ｓａの状態を観察することができる。また、オペレータは、どの検出器の観察画像を表示部ＤＰに表示させるかを選択することができる。
【００４７】
図５〜図８は、（ａ）二次電子検出部２４の検出結果を用いた観察画像と、（ｂ）ＥＢＳＤ検出部４０の検出結果を用いた観察画像とを示す図である。図５〜図８では、試料Ｓとして鉄鋼材料を用いた場合において、先端部Ｓａの所定領域（各図において破線の楕円で囲んだ領域）についての結晶粒界を示したものである。
【００４８】
集束イオンビームＦＢによる加工が初期段階の場合、例えば図５（ａ）及び図５（ｂ）に示すように、二次電子検出部２４による観察画像及びＥＢＳＤ検出部４０による観察画像のいずれにおいても、先端部Ｓａの所定領域の結晶粒界を観察することができる。また、加工がある程度進んだ状態であっても、図６（ａ）及び図６（ｂ）に示すように、二次電子検出部２４による観察画像及びＥＢＳＤ検出部４０による観察画像の両方で所定領域の結晶粒界を観察できる。
【００４９】
一方、試料Ｓの先端部Ｓａに対する加工が進み、針状の先端部Ｓａが先鋭化されてくると、試料表面に電子ビームを照射することで発生するコンタミネーションや、先鋭化に伴った表面形状変化によって電子ビームの入射角が変化して二次電子検出部２４や二次電子検出部３０などの像コントラストが低減するため、観察画像を取得しにくくなってしまう。例えば、図７（ａ）に示すように、二次電子検出部２４による観察画像では、所定領域の結晶粒界が確認できなくなっている。また、図７（ａ）に示す状態から更に加工が進んだ図８（ａ）の状態においても、二次電子検出部２４による観察画像からは所定領域の結晶粒界は確認できなくなっている。このように、加工が進み、先端部Ｓａが先鋭化された段階では、二次電子検出系だけを用いたのでは、リアルタイムに試料を観察しつつ試料を針状に加工することが困難となってしまう。
【００５０】
これに対して、本実施形態では、先鋭化された先端部Ｓａに対して二次電子検出系における検出結果から観察画像が取得しにくくなった場合であっても、電子ビームＥＢの照射によって先端部Ｓａから生じる回折電子ＥｄをＥＢＳＤ検出部４０において検出することができる。ＥＢＳＤ検出部４０は、例えば３０ｋＶ以上の高い加速電圧の電子ビームにより試料の結晶方位を測定できるため、試料表面のコンタミネーションや表面形状変化による影響が少ないため、ＥＢＳＤ検出部４０における検出結果を用いて先端部Ｓａの観察画像を得ることができる。例えば、図７（ｂ）及び図８（ｂ）に示すように、ＥＢＳＤ検出部４０の検出結果では、所定領域の結晶粒界は明確に表示されている。
【００５１】
このため、ＥＢＳＤ検出部４０による測定とイオンビーム照射部１０による先端部Ｓａの加工とを交互に行うことで、先端部Ｓａの加工状態（対象位置、形状など）を確認しながら加工することができる。また、交互ではなく、試料Ｓを観察しつつ針状に加工することも容易となる。
ここで、所望の結晶粒界を有する先鋭な針状試料の作製について説明する。
試料を回転させ、集束イオンビームを照射することにより徐々に先端部を先鋭化する。先鋭化により先端部は小さくなるので、所望の結晶粒界も集束イオンビーム照射によるエッチングで加工してしまう可能性がある。そこで、ＥＢＳＤ測定により所望の結晶粒界を測定し、当該結晶粒界が試料に残るように加工を継続する。この際、結晶粒界は試料を回転させても観察可能であるので、観察対象を見失うことない。これにより、所望の観察対象を含む先鋭化された針状試料を正確に作製することができる。
【００５２】
また、イオンビーム照射部１０及び電子ビーム照射部２０は、集束イオンビームＦＢと電子ビームＥＢとが直交するように配置されている。これにより、イオンビーム照射部１０を用いた試料Ｓの加工部位に対して、電子ビームＥＢを垂直に照射できるようになるため、加工中の観察を要する用途に好適な構成となる。
【００５３】
また、ＥＢＳＤ検出部４０は、先端部Ｓａに向けられ回折電子Ｅｄを検出する検出面４０ａを有し、検出面４０ａは、先端部Ｓａから見て集束イオンビームＦＢ及び電子ビームＥＢの両方に直交する方向上に配置されている。このため、先端部Ｓａからの回折電子Ｅｄを効率的に検出することができる。
【００５４】
また、ＥＤＳ検出部５０によって先端部Ｓａから生じるＸ線Ｒを検出し、検出結果を用いることで、試料Ｓのうち組成が異なる界面を加工対象とする場合の加工の様子をモニタリングできる。
【００５５】
また、ＳＴＥＭ検出部６０によって先端部Ｓａを透過する透過電子Ｅｔを検出し、検出結果を用いることで、結晶と組成情報とを共に得ることができる。これにより、試料Ｓを針状に加工する際の加工の様子をモニタリングできる。
【００５６】
また、本実施形態では、試料Ｓをリアルタイムに観察しつつ針状に加工することが容易となるため、アトムプローブ分析に用いられる、先端の直径が１００ｎｍ程度の針状試料であっても容易に作製することができる。
【００５７】
また、試料保持部ＨＤにより、集束イオンビームＦＢと電子ビームＥＢとの交点に先端部Ｓａが配置されるように試料Ｓの位置が固定されるため、試料Ｓの加工部位に対して電子ビームＥＢを的確に照射することが容易となる。これにより、加工中の観察を要する用途に好適な構成となる。
【００５８】
また、表示部ＤＰにおいて、二次電子検出部２４、３０の検出結果及びＥＢＳＤ検出部４０の検出結果を表示することが可能となるため、試料Ｓをリアルタイムに観察しつつ針状に加工することが容易となる。
【００５９】
本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更を加えることができる。  
例えば、上記実施形態では、鉄鋼材料からなる試料Ｓの先端部Ｓａの結晶粒界を観察する場合を例に挙げて説明したが、これに限られることは無い。例えば、半導体からなる試料Ｓを用いた場合には、不純物の分布などを観察することができる。
【符号の説明】
【００６０】
ＣＲ…制御部
Ｓ…試料
Ｓａ…先端部
ＥＢ…電子ビーム
ＦＢ…集束イオンビーム
Ｅｒ…反射電子
Ｅｓ…二次電子
Ｅｄ…回折電子
Ｅ…回折電子
１０…イオンビーム照射部
２４、３０…二次電子検出部
３０…二次電子検出部
４０…ＥＢＳＤ検出部
４０ａ…検出面
４０Ａ…ＥＢＳＤ検出部
５０…ＥＤＳ検出部
６０…ＳＴＥＭ検出部
１００…荷電粒子ビーム装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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