(57)【要約】【課題】特に、５０００Ｈｚよりも高い高周波数の音に対する遮音性を向上できるとともに、車内または屋内の温度の上昇を防止することができる合せガラスを提供する。【解決手段】本発明に係る合わせガラスは、外側ガラス板と、前記外側ガラス板と対向配置された内側ガラス板と、前記外側ガラス板及び内側ガラス板の間に配置された中間膜と、前記中間膜に含有されるＩＴＯ微粒子と、を備え、前記中間膜は、コア層と、当該コア層を挟み、当該コア層よりも硬度の高い第１アウター層及び第２アウター層と、を備え、前記第１アウター層及び前記第２アウター層のうち、少なくとも前記第２アウター層のヤング率が、周波数１００Ｈｚ，温度２０℃において、５６０ＭＰａ以上であり、前記ＩＴＯ微粒子は、前記第１アウター層及び前記第２アウター層の少なくとも一方に含有され、前記第１アウター層に含有されるＩＴＯ微粒子の量が、前記第２アウター層に含有されるＩＴＯ微粒子の量よりも多い。【選択図】図１
2015168586.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
外側ガラス板と、
前記外側ガラス板と対向配置された内側ガラス板と、
前記外側ガラス板及び内側ガラス板の間に配置された中間膜と、
前記中間膜に含有されるＩＴＯ微粒子と、
を備え、
前記中間膜は、コア層と、当該コア層を挟み、当該コア層よりも硬度の高い第１アウター層及び第２アウター層と、を備え、
前記第１アウター層及び前記第２アウター層のうち、少なくとも前記第２アウター層のヤング率が、周波数１００Ｈｚ，温度２０℃において、５６０ＭＰａ以上であり、
前記ＩＴＯ微粒子は、前記第１アウター層及び前記第２アウター層の少なくとも一方に含有され、
前記第１アウター層に含有されるＩＴＯ微粒子の量が、前記第２アウター層に含有されるＩＴＯ微粒子の量よりも多い、合わせガラス。
【請求項２】
前記第１アウター層及び前記第２アウター層のうち、少なくとも前記第２アウター層のヤング率が、周波数１００Ｈｚ，温度２０℃において、５６０ＭＰａ以上である、請求項１に記載の合わせガラス。
【請求項３】
前記第１アウター層は、前記外側ガラス板側に配置されている、請求項１または２に記載の、合わせガラス。
【請求項４】
前記コア層のヤング率は、周波数１００Ｈｚ，温度２０℃において、１８ＭＰａ以下である、請求項１から３のいずれかに記載の合わせガラス。
【請求項５】
前記コア層のヤング率は、周波数１００Ｈｚ，温度２０℃において、１４ＭＰａ以下である、請求項１から３のいずれかに記載の合わせガラス。
【請求項６】
前記コア層のｔａｎδは、周波数１００Ｈｚ，温度２０℃において、０．９以下である、請求項１から５のいずれかに記載の合わせガラス。
【請求項７】
前記外側ガラス板側に配置される前記アウター層のヤング率が、前記内側ガラス板側に配置される前記アウター層のヤング率よりも大きい、請求項１から６のいずれかに記載の合わせガラス。
【請求項８】
前記外側ガラスの厚みは、前記内側ガラス板の厚みと相違する、請求項１から７のいずれかに記載の合わせガラス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動車のウインドシールドなどに用いられる合わせガラスに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車の燃費性向上の観点から、装着されるウインドシールドなどのガラスの軽量化が求められ、それに伴い厚みの小さいガラスの開発が進められている。しかしながら、厚みを小さくすると、遮音性能が低下するため、車外の音が車内に流入し、車内環境が悪化するという問題がある。特に、コインシデンス効果と呼ばれる特定の周波数での共振による音響透過損失が生じることが知られており、これにより、遮音性能が大きく低下することが知られている。また、このコインシデンス効果は、ガラスの厚みが小さくなると、高周波数側にシフトすることから、車外で発生した高周波数のノイズが車内に流入するおそれがあった。
【０００３】
これを解決するため、例えば、特許文献１には、一対のガラス板の間に中間膜を配置した合わせガラスが開示されており、面密度を低下させつつ、周波数５０００Ｈｚの音を遮音するようにしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−３２６８４７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、車内で問題となる音には種々のものがあり、これらの中には周波数が５０００Ｈｚを超えるものも多い。例えば、ブレーキ音、風切り音は５０００Ｈｚ以上の周波数の音を含み、車内の快適性を阻害する要因となっていた。したがって、５０００Ｈｚより高い周波数の音でも車内に与える影響は大きく、このような周波数に対応する自動車用合わせガラスが要望されていた。例えば、ハイブリッド車やＥＶ車においては、モーターの周波数が５０００Ｈｚ以上であり、このような周波数域の遮音性能を向上させる技術が求められる。特に、これらの車は、エンジン音がほとんど聞こえなかったり、あるいはエンジン音がないため、５０００Ｈｚ以上の周波数帯域の音の遮音性能が重要となる。
【０００６】
また、上記のような遮音に関する問題のほか、ウインドシールドには、車外からの光が車内に入射することにより、車内の温度が上昇するという問題もある。なお、このような問題は合わせガラスを車両用に用いる場合のほか、建築用として用いる場合にも起こり得る問題である。
【０００７】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、特に、５０００Ｈｚよりも高い高周波数の音に対する遮音性を向上できるとともに、車内または屋内の温度の上昇を防止することができる合せガラスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る合わせガラスは、外側ガラス板と、前記外側ガラス板と対向配置された内側ガラス板と、前記外側ガラス板及び内側ガラス板の間に配置された中間膜と、前記中間膜に含有されるＩＴＯ微粒子と、を備え、前記中間膜は、コア層と、当該コア層を挟み、当該コア層よりも硬度の高い第１アウター層及び第２アウター層と、を備え、前記第１アウター層及び前記第２アウター層のうち、少なくとも前記第２アウター層のヤング率が、周波数１００Ｈｚ，温度２０℃において、５６０ＭＰａ以上であり、前記ＩＴＯ微粒子は、前記第１アウター層及び前記第２アウター層の少なくとも一方に含有され、第１前記アウター層に含有されるＩＴＯ微粒子の量が、前記第２アウター層に含有されるＩＴＯ微粒子の量よりも多い。
【０００９】
上記合わせガラスにおいては、前記ＩＴＯ微粒子を、前記第１アウター層にのみ含有させることができる。
【００１０】
上記いずれかの合わせガラスにおいては、前記第１アウター層を、前記外側ガラス板側に配置することができる。
【００１１】
上記いずれかの合わせガラスにおいては、前記コア層のヤング率を、周波数１００Ｈｚ，温度２０℃において、１８ＭＰａ以下とすることができる。
【００１２】
上記いずれかの合わせガラスにおいては、前記コア層のヤング率を、波数１００ＨＭｚ，温度２０℃において、１４ＭＰａ以下とすることができる。
【００１３】
上記いずれかの合わせガラスにおいては、前記コア層のｔａｎδを周波数１００ＨＭｚ，温度２０℃において、０．９以下とすることができる。
【００１４】
上記いずれかの合わせガラスにおいては、前記コア層を挟む少なくとも一対の前記アウター層を備えることができる。
【００１５】
上記いずれかの合わせガラスにおいては、前記外側ガラス板側に配置される前記アウター層のヤング率を前記内側ガラス板側に配置される前記アウター層のヤング率よりも大きくすることができる。
【００１６】
上記いずれかの合わせガラスにおいては、前記外側ガラスの厚みを、前記内側ガラス板の厚みと相違させることができる。
【００１７】
上記いずれかの合わせガラスにおいては、前記外側ガラス板の厚みと前記内側ガラス板の厚みとの合計を、３．８ｍｍ以下とすることができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係る合わせガラスによれば、特に、５０００Ｈｚよりも高い高周波数の音に対する遮音性を向上できるとともに、車内または屋内の温度上昇を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明に係る合わせガラスの一実施形態を示す断面図である。
【図２】湾曲状の合わせガラスのダブリ量を示す正面図（ａ）及び断面図（ｂ）である。
【図３】湾曲形状のガラス板と、平面形状のガラス板の、一般的な周波数と音響透過損失の関係を示すグラフである。
【図４】合わせガラスの厚みの測定位置を示す概略平面図である。
【図５】中間膜の測定に用いる画像の例である。
【図６】合わせガラスの取付方法を示す概略図である。
【図７】合わせガラスにおける周波数と音響透過損失の関係を示すグラフである。
【図８】中間膜の温度が異なる場合の、周波数と音響透過損失の関係を示すグラフである。
【図９】音響透過損失を出力するためのシミュレーションのモデル図である。
【図１０】中間膜のヤング率に関する評価の結果を示すグラフである。
【図１１】中間膜のヤング率に関する評価の結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明に係る合わせガラスの一実施形態について、図面を参照しつつ説明する。図１は、本実施形態に係る合わせガラスの断面図である。同図に示すように、本実施形態に係る合わせガラスは、外側ガラス板１、内側ガラス板２、及びこれらのガラスの間に挟持される中間膜３で構成されている。外側ガラス板１とは、外乱を受けやすい側に配置されるガラス板であり、内側ガラス板２は、その反対側に配置されるガラス板である。したがって、例えば、この合わせガラスを自動車のガラスとして用いる場合には、車外側のガラス板が外側ガラス板になり、建築材として用いる場合には、屋外を向く側が外側ガラス板になる。但し、受け得る外乱によっては、これとは反対の配置になることもある。また、中間膜には、後述するようにＩＴＯ微粒子（図示省略）が分散配合されている。以下、各部材について説明する。
【００２１】
＜１．外側ガラス板及び内側ガラス板＞
外側ガラス板１及び内側ガラス板２は、公知のガラス板を用いることができ、熱線吸収ガラス、一般的なクリアガラスやグリーンガラス、またはＵＶグリーンガラスで形成することもできる。但し、この合わせガラスを自動車の窓に用いる場合には、自動車が使用される国の安全規格に沿った可視光線透過率を実現する必要がある。例えば、外側ガラス板１により必要な日射吸収率を確保し、内側ガラス板２により可視光線透過率が安全規格を満たすように調整することができる。以下に、クリアガラスの組成の一例と、熱線吸収ガラス組成の一例を示す。
【００２２】
（クリアガラス）
ＳｉＯ2:７０〜７３質量％
Ａｌ2Ｏ3：０．６〜２．４質量％
ＣａＯ：７〜１２質量％
ＭｇＯ：１．０〜４．５質量％
Ｒ2Ｏ：１３〜１５質量％（Ｒはアルカリ金属）
Ｆｅ2Ｏ3に換算した全酸化鉄（Ｔ−Ｆｅ2Ｏ3）：０．０８〜０．１４質量％
【００２３】
（熱線吸収ガラス）
熱線吸収ガラスの組成は、例えば、クリアガラスの組成を基準として、Ｆｅ2Ｏ3に換算した全酸化鉄（Ｔ−Ｆｅ2Ｏ3）の比率を０．４〜１．３質量％とし、ＣｅＯ2の比率を０〜２質量％とし、ＴｉＯ2の比率を０〜０．５質量％とし、ガラスの骨格成分（主に、ＳｉＯ2やＡｌ2Ｏ3）をＴ−Ｆｅ2Ｏ3、ＣｅＯ2およびＴｉＯ2の増加分だけ減じた組成とすることができる。
【００２４】
本実施形態に係る合わせガラスの厚みは特には限定されないが、軽量化の観点からは、外側ガラス板１と内側ガラス板２の厚みの合計を、２．４〜３．８ｍｍとすることが好ましく、２．６〜３．４ｍｍとすることがさらに好ましく、２．７〜３．２ｍｍとすることが特に好ましい。このように、軽量化のためには、外側ガラス板１と内側ガラス板２との合計の厚みを小さくすることが必要であるので、各ガラス板のそれぞれの厚みは、特には限定されないが、例えば、以下のように、外側ガラス板１と内側ガラス板２の厚みを決定することができる。
【００２５】
外側ガラス板１は、主として、外部からの障害に対する耐久性、耐衝撃性が必要であり、例えば、この合わせガラスを自動車のウインドシールドとして用いる場合には、小石などの飛来物に対する耐衝撃性能が必要である。他方、厚みが大きいほど重量が増し好ましくない。この観点から、外側ガラス板１の厚みは１．８ｍｍ以上、１．９ｍｍ以上、２．０ｍｍ以上、２．１ｍｍ以上、２．２ｍｍ以上の順で好ましい。一方、外側ガラス板１の厚みの上限は、５．０ｍｍ以下、４．０ｍｍ以下、３．１ｍｍ以下、２．５ｍｍ以下、２．４ｍｍ以下の順で好ましい。この中で、２．１ｍｍより大きく２．５ｍｍ以下、特に、２．２ｍｍ以上２．４ｍｍ以下が好ましい。何れの厚みを採用するかは、ガラスの用途に応じて決定することができる。
【００２６】
内側ガラス板の厚みは、外側ガラス板１と同等にすることができるが、例えば、合わせガラスの軽量化のため、外側ガラス板１よりも厚みを小さくすることができる。具体的には、０．６ｍｍ以上、０．８ｍｍ以上、１．０ｍｍ以上、１．３ｍｍ以上の順で好ましい。一方、内側ガラス板２の厚みｔ２の上限は、１．８ｍｍ以下、１．６ｍｍ以下、１．４ｍｍ以下、１．３ｍｍ以下、１．１ｍｍ未満の順で好ましい。この中で、例えば、０．６ｍｍ以上１．１ｍｍ未満が好ましい。内側ガラス板２についても、何れの厚みを採用するかは、ガラスの用途に応じて決定することができる。
【００２７】
また、本実施形態に係る外側ガラス板１及び内側ガラス板２の形状は、平面形状及び湾曲形状のいずれであってもよい。しかしながら、後述するガラスの音響透過損失（ＳＴＬ：Sound Transmission Loss）は湾曲形状の方が低下するため、湾曲形状ガラスは特に音響対策が必要である。湾曲形状の方が平面形状よりＳＴＬ値が低下するのは湾曲形状の方が共振モードによる影響が大きいためと考えられる。
【００２８】
さらに、ガラスが湾曲形状である場合には、ダブリ量が大きくなると遮音性能が低下するとされている。ダブリ量とは、ガラス板の曲げを示す量であり、例えば、図２に示すように、ガラス板の上辺の中央と下辺の中央とを結ぶ直線Ｌを設定したとき、この直線Ｌとガラス板との距離のうち最も大きいものをダブリ量Ｄと定義する。
【００２９】
図３は、湾曲形状のガラス板と、平面形状のガラス板の、一般的な周波数と音響透過損失の関係を示すグラフである。図３によれば、湾曲形状のガラス板は、ダブリ量が３０〜３８ｍｍの範囲では、音響透過損失に大きな差はないが、平面形状のガラス板と比べると、４０００Ｈｚ以下の周波数帯域で音響透過損失が低下していることが分かる。したがって、湾曲形状のガラス板を作製する場合、ダブリ量は小さい方がよいが、例えば、ダブリ量が３０ｍｍを超える場合には、後述するように、中間膜のコア層のヤング率を１８ＭＰａ（周波数１００Ｈｚ，温度２０℃）以下とすることが好ましい。
【００３０】
ここで、ガラス板が湾曲している場合の厚みの測定方法の一例について説明する。まず、測定位置については、図４に示すように、ガラス板の左右方向の中央を上下方向に延びる中央線Ｓ上の上下２箇所である。測定機器は、特には限定されないが、例えば、株式会社テクロック製のＳＭ−１１２のようなシックネスゲージを用いることができる。測定時には、平らな面にガラス板の湾曲面が載るように配置し、上記シックネスゲージでガラス板の端部を挟持して測定する。なお、ガラス板が平坦な場合でも、湾曲している場合と同様に測定することができる。
【００３１】
＜２．中間膜＞
中間膜３は、複数の層で形成されており、一例として、図１に示すように、軟質のコア層３１を、これよりも硬質のアウター層３２で挟持した３層で構成することができる。但し、この構成に限定されるものではなく、コア層３１を中心に両側にそれぞれ２層以上の偶数の数のアウター層３２を配置した中間膜３、あるいはコア層３１を挟んで一方に奇数の数のアウター層３２、他方の側に偶数の数のアウター層３２を配置した中間膜３とすることもできる。ここでは、説明の便宜のため、外側ガラス板に接触するアウター層を第１アウター層３２１、内側ガラス板に接触するアウター層を第２アウター層３２２と称することとする。そして、後述するように、少なくとも１つのアウター層にはＩＴＯ微粒子が含有されている。
【００３２】
コア層３１はアウター層３２よりも軟質であるかぎり、その硬さは特には限定されないが、例えば、ヤング率を基準として材料を選択することができる。具体的には、周波数１００Ｈｚ，温度２０度において、１〜１８ＭＰａであることが好ましく、１〜１４ＭＰａであることがさらに好ましい。このような範囲にすると、概ね３５００Ｈｚ以下の低周波数域で、ＳＴＬが低下するのを防止することができる。
【００３３】
この点について、本発明者により、一般的にコア層のヤング率を低下させると、３０００〜５０００Ｈｚの周波数域で遮音性能が向上することが見出されている。この点について、以下の表１には、クリアガラスからなる外側ガラス板と内側ガラス板、及びコア層とコア層の両側に位置するアウター層で構成された中間膜を有する合わせガラスの遮音性能を示している。外側ガラス板の厚みは２．０ｍｍ、内側ガラス板の厚みは１．３ｍｍ、中間膜の厚みは、コア層が０．１０ｍｍ、アウター層が０．３３ｍｍであり、合計０．７６ｍｍである。以下の表１では、周波数が１２５０〜１００００Ｈｚの間での音響透過損失を示している。具体的には、中間膜のヤング率（周波数１００Ｈｚ、温度２０℃で測定）を２５ＭＰａ，１２．５ＭＰａ，及び６．２５ＭＰａとした場合の音響透過損失を算出し（算出方法は後述する実施例の方法に従う）、ヤング率が２５ＭＰａの場合を基準として（以下の表では基準であるため０としている）、ヤング率が１２．５ＭＰａ，６．２５ＭＰａのときの音響透過損失の差（単位はｄＢ）を示している。このとき、アウター層のヤング率は５６０ＭＰａ、ｔａｎδは０．２６（温度２０℃、周波数１００Ｈｚ）である。表１によれば、周波数が、３１５０〜５０００Ｈｚの間では、中間膜のヤング率が２５ＭＰａから１２．５ＭＰａ，６．２５ＭＰａへと低下するのにしたがって音響透過損失が向上していることが分かる。
【表１】
2015168586.tif 000003
【００３４】
測定方法としては、例えば、Metravib社製固体粘弾性測定装置ＤＭＡ  ５０を用い、ひずみ量０．０５％にて周波数分散測定を行うことができる。以下、本明細書においては、特に断りのない限り、ヤング率は上記方法での測定値とする。但し、周波数が２００Ｈｚ以下の場合の測定は実測値を用いるが、２００Ｈｚより大きい場合には実測値に基づく算出値を用いる。この算出値とは、実測値からＷＬＦ法を用いることで算出されるマスターカーブに基づくものである。
【００３５】
一方、アウター層３２のヤング率は、後述するように、高周波域における遮音性能の向上のために、大きいことが好ましく、周波数１００Ｈｚ，温度２０度において５６０ＭＰａ以上、６００ＭＰａ以上、６５０ＭＰａ以上、７００ＭＰａ以上、７５０ＭＰａ以上、８８０ＭＰａ以上、または１３００ＭＰａ以上とすることができる。一方、アウター層３２のヤング率の上限は特には限定されないが、例えば、加工性の観点から設定することができる。例えば、１７５０ＭＰａ以上となると、加工性、特に切断が困難になることが経験的に知られている。また、外側ガラス板１側の第１アウター層３２１のヤング率を、内側ガラス板２側の第２アウター層３２２のヤング率よりも大きくすることが好ましい。これにより、車外や屋外からの外力に対する耐破損性能が向上する。
【００３６】
また、コア層３１のｔａｎδは、周波数１００Ｈｚ，温度２０℃において、０．１〜０．９とすることができる。ｔａｎδが上記範囲にあると、遮音性能が向上する。
【００３７】
この点について、本発明者により、一般的にコア層のｔａｎδを大きくすると、５０００〜１００００Ｈｚの周波数域で遮音性能が向上することが見出されている。この点について、以下の表２には、クリアガラスからなる外側ガラス板と内側ガラス板、及びコア層とコア層の両側に位置するアウター層で構成された中間膜を有する合わせガラスの遮音性能を示している。外側ガラス板の厚みは２．０ｍｍ、内側ガラス板の厚みは１．３ｍｍ、中間膜の厚みは、コア層が０．１０ｍｍ、アウター層が０．３３ｍｍであり、合計０．７６ｍｍである。なお、このときのコア層、及びアウター層のヤング率はそれぞれ１２．５ＭＰａ，５６０ＭＰａである（周波数１００Ｈｚ，温度２０℃で測定）。以下の表２では、周波数が１２５０〜１００００Ｈｚの間での音響透過損失を示している。具体的には、中間膜のｔａｎδ（周波数１００Ｈｚ、温度２０℃で測定）を０．８，１．２，及び１．６とした場合の音響透過損失を算出し（算出方法は後述する実施例の方法に従う）、ｔａｎδが０．８の場合を基準として（以下の表では基準であるため０としている）、ｔａｎδが１．２，１．６のときの音響透過損失の差（単位はｄＢ）を示している。なお、アウター層のｔａｎδは、０．２６である。表２によれば、周波数が、５０００〜１００００Ｈｚの間では、中間膜のｔａｎδが０．８から１．２，１．６へと大きくなるのにしたがって音響透過損失が向上していることが分かる。
【表２】
2015168586.tif 000004
【００３８】
また、各層３１，３２を構成する材料は、特には限定されないが、少なくともヤング率が上記のような範囲とすることができる材料であることが必要である。例えば、アウター層３２は、ポリビニルブチラール樹脂（ＰＶＢ）によって構成することができる。ポリビニルブチラール樹脂は、各ガラス板との接着性や耐貫通性に優れるので好ましい。一方、コア層３１は、エチレンビニルアセテート樹脂（ＥＶＡ）、またはアウター層を構成するポリビニルブチラール樹脂よりも軟質なポリビニルアセタール樹脂によって構成することができる。軟質なコア層を間に挟むことにより、単層の樹脂中間膜と同等の接着性や耐貫通性を保持しながら、遮音性能を大きく向上させることができる。
【００３９】
一般に、ポリビニルアセタール樹脂の硬度は、（ａ）出発物質であるポリビニルアルコールの重合度、（ｂ）アセタール化度、（ｃ）可塑剤の種類、（ｄ）可塑剤の添加割合などにより制御することができる。したがって、それらの条件から選ばれる少なくとも１つを適切に調整することにより、同じポリビニルブチラール樹脂であっても、アウター層３２に用いる硬質なポリビニルブチラール樹脂と、コア層３１に用いる軟質なポリビニルブチラール樹脂との作り分けが可能である。さらに、アセタール化に用いるアルデヒドの種類、複数種類のアルデヒドによる共アセタール化か単種のアルデヒドによる純アセタール化かによっても、ポリビニルアセタール樹脂の硬度を制御することができる。一概には言えないが、炭素数の多いアルデヒドを用いて得られるポリビニルアセタール樹脂ほど、軟質となる傾向がある。したがって、例えば、アウター層３２がポリビニルブチラール樹脂で構成されている場合、コア層３１には、炭素数が５以上のアルデヒド（例えばｎ−ヘキシルアルデヒド、２−エチルブチルアルデヒド、ｎ−へプチルアルデヒド、ｎ−オクチルアルデヒド）、をポリビニルアルコールでアセタール化して得られるポリビニルアセタール樹脂を用いることができる。なお、所定のヤング率が得られる場合は、上記樹脂等に限定されることはい。
【００４０】
また、中間膜３の総厚は、特に規定されないが、０．３〜６．０ｍｍであることが好ましく、０．５〜４．０ｍｍであることがさらに好ましく、０．６〜２．０ｍｍであることが特に好ましい。また、コア層３１の厚みは、０．１〜２．０ｍｍであることが好ましく、０．１〜０．６ｍｍであることがさらに好ましい。一方、各アウター層３２の厚みは、０．１〜２．０ｍｍであることが好ましく、０．１〜１．０ｍｍであることがさらに好ましい。その他、中間膜３の総厚を一定とし、この中でコア層３１の厚みを調整することもできる。
【００４１】
コア層３１及びアウター層３２の厚みは、例えば、以下のように測定することができる。まず、マイクロスコープ（例えば、キーエンス社製ＶＨ−５５００）によって合わせガラスの断面を１７５倍に拡大して表示する。そして、コア層３１及びアウター層３２の厚みを目視により特定し、これを測定する。このとき、目視によるばらつきを排除するため、測定回数を５回とし、その平均値をコア層３１、アウター層３２の厚みとする。例えば、図５に示すような合わせガラスの拡大写真を撮影し、このなかでコア層やアウター層３２を特定して厚みを測定する。
【００４２】
なお、中間膜３のコア層３１、アウター層３２の厚みは全面に亘って一定である必要はなく、例えば、ヘッドアップディスプレイに用いられる合わせガラス用に楔形にすることもできる。この場合、中間膜３のコア層３１やアウター層３２の厚みは、最も厚みの小さい箇所、つまり合わせガラスの最下辺部を測定する。中間膜３が楔形の場合、外側ガラス板及び内側ガラス板は、平行に配置されないが、このような配置も本発明における外側ガラス板と内側ガラス板との「対向配置」に含まれるものとする。すなわち、本発明の「対向配置」は、例えば、１ｍ当たり３ｍｍ以下の変化率で厚みが大きくなるコア層３１やアウター層３２を用いた中間膜３を使用した時の外側ガラス板と内側ガラス板の配置を含む。
【００４３】
中間膜３の製造方法は特には限定されないが、例えば、上述したポリビニルアセタール樹脂等の樹脂成分、可塑剤及び必要に応じて他の添加剤を配合し、均一に混練りした後、各層を一括で押出し成型する方法、この方法により作成した２つ以上の樹脂膜をプレス法、ラミネート法等により積層する方法が挙げられる。プレス法、ラミネート法等により積層する方法に用いる積層前の樹脂膜は単層構造でも多層構造でもよい。
【００４４】
＜３．中間膜に含有されるＩＴＯ微粒子＞
中間膜３のアウター層３２には、赤外線遮蔽性粒子の１つであるＩＴＯ微粒子が分散配合されている。このＩＴＯ微粒子は、酸化インジウムと酸化錫をおよそ重量比で９：１とした複合酸化物であるインジウム錫酸化物で形成されている。ここで用いられるＩＴＯ微粒子は、例えば、平均粒径を０．２μｍ以下とすることが好ましく、０．１μｍ以下とすることがさらに好ましい。平均粒径が０．２μｍよりも大きい微粒子もしくは凝集した粗大微粒子は、成形した中間膜の光散乱源となって、中間膜を曇らせるからである。
【００４５】
２つのアウター層３２１，３２３に含有される合計のＩＴＯ微粒子の量は、例えば、０．４ｇ／ｍ2以上０．８ｇ／ｍ2以下とすることが好ましい。これは、０．４ｇ／ｍ2未満とすると、赤外線遮蔽による遮熱効果が不十分である可能性があり、０．８ｇ／ｍ2を越えると、コストが高くなる可能性があることによる。
【００４６】
また、ＩＴＯ微粒子は、第１アウター層３２１及び第２アウター層３２３のうち、いずれか一方への含有量が多くなるようにする。すなわち、一方のアウター層へのＩＴＯ微粒子の含有量を全体の５１〜１００％とし、他方のアウター層への含有量を０〜４９％する。ここで、一方のアウター層に含有されるＩＴＯ微粒子の量は、７０〜９０％であることが好ましく、１００％であることがより好ましい。含有量の多いアウター層は、第１アウター層３２１及び第２アウター層３２３のいずれでもよいが、外側ガラス板１へ隣接する第１アウター層３２１への含有量を多くすると、車内から離れたところで、赤外線がより吸収されるため、室内温度の上昇の防止に寄与する。
【００４７】
中間膜３に含有されるＩＴＯ微粒子の量の測定方法としては、例えば、中間膜３を約１ｃｍ×６ｃｍに切断し、酸を用いて分解し、分解した溶液中のＳｎ，Ｉｎをプラズマ発光分析法により定量する方法を用いることができる。
【００４８】
ＩＴＯ微粒子を含有する中間膜３は、以下のように製造することができる。例えば、可塑剤に分散したＩＴＯ微粒子をアウター層３２を構成する樹脂にロールミキサーで練り込み混合する。そして、上述したように、得られた樹脂原料を溶融し、コア層３１とともに押出し機で成形してシート状の中間膜３を得る。例えば、アウター層３２として、ビニル系樹脂組成物を用い、これをシート状に成形する際には、必要に応じて熱安定剤、酸化防止剤などを配合し、またシートの貫通性を高めるために接着力調整剤（ 例えば金属塩） を配合してもよい。
【００４９】
このようなＩＴＯ微粒子は、ビニル系樹脂への分散をよくするために、可塑剤に分散させてビニル系樹脂に添加してもよい。可塑剤としては、一般的に中間膜用に用いられているものを用いることができ、単独で用いられても２ 種以上が併用されて使用されてもよい。具体的には、例えば、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート（３ＧＨ）、ジヘキシルアジペート（ＤＨＡ）、テトラエチレングリコール−ジ−ヘプタノエート（４Ｇ７）、テトラエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート（４ＧＯ）、トリエチレングリコール−ジ−ヘプタノエート（３Ｇ７）等が好ましく用いられる。このような可塑剤の添加量は、ビニル系樹脂１００重量部に対して３０〜６０重量部が好ましい。
【００５０】
ビニル系樹脂には、他の添加剤を加えてもよい。添加剤の例としては、例えば、各種顔料,紫外線吸収剤， 光安定剤等が挙げられる。紫外線吸収剤としては、特に限定されるものではないが、例えばベンゾトリアゾール系のものが好ましく用いられる。具体例としては、例えばチバガイキ社製「チヌビンＰ 」が用いられる。光安定剤としては、特に限定されるものではないが、例えばヒンダードアミン系のものが好ましく用いられる。具体例としては、例えば旭電化工業社製「アデカスタブＬ Ａ − ５ ７ 」が用いられる。
【００５１】
＜４．合わせガラスの製造方法＞
本実施形態に係る合わせガラスの製造方法は、特に限定されず、従来公知の合わせガラスの製造方法を採用することができる。例えば、まず、中間膜３を外側ガラス板１及び内側ガラス板２の間に挟み、これをゴムバッグに入れ、減圧吸引しながら約７０〜１１０℃で予備接着する。予備接着の方法は、これ以外でも可能である。例えば、中間膜３を外側ガラス板１及び内側ガラス板２の間に挟み、オーブンにより４５〜６５℃で加熱する。続いて、この合わせガラスを０．４５〜０．５５ＭＰａでロールにより押圧する。次に、この合わせガラスを、再度オーブンにより８０〜１０５℃で加熱した後、０．４５〜０．５５ＭＰａでロールにより再度押圧する。こうして、予備接着が完了する。
【００５２】
次に、本接着を行う。予備接着がなされた合わせガラスを、オートクレーブにより、８〜１５気圧で、１００〜１５０℃によって、本接着を行う。具体的には、１４気圧で１４５℃の条件で本接着を行うことができる。こうして、本実施形態に係る合わせガラスが製造される。
【００５３】
＜５．車体＞
本実施形態に係る合わせガラスは、種々の自動車の窓ガラスに適用することができる。この中でも、本実施形態に係る合わせガラスは、後述するように、５０００Ｈｚ以上の周波数帯域の音に対する遮音性能に優れているため、特に、ハイブリッド車やＥＶ車に取り付けると、遮音効果が大きい。これは、ハイブリッド車やＥＶ車において使用しているモーターは、高周波数で駆動するため、高周波数の音が発生しやすいからである。
【００５４】
＜６．車体に用いられる位置＞
本実施形態に係る合わせガラスは、自動車のいずれの位置の窓ガラスにも適用することができる。この中でも、特に、ウインドシールドに用いることが望ましい。但し、本実施形態に係る合わせガラスは、ウインドシールドに限定されず、サイドガラス、リアガラスにも用いることができる。
【００５５】
＜７．合わせガラスの取付構造＞
上述した合わせガラスは、例えば、自動車、建築物などの取付構造体に取付けることができる。このとき、合わせガラスは、取付部を介して取付構造物に取付けられる。取付部とは、例えば、自動車に取付けるためのウレタン枠などのフレーム、接着材、クランプなどが該当する。自動車への取付の一例を挙げると、図６（ａ）に示すように、まず、合わせガラス１０の両端にピン５０を取付けておき、取付対象となる自動車のフレーム７０に接着材６０を塗布する。フレームには、ピンが挿入される貫通孔８０が形成されている。そして、図６（ｂ）に示すように、合わせガラス１０をフレーム７０に取付ける。まず、ピン５０を貫通孔８０に挿入し、合わせガラス１０をフレーム７０に対して仮止めする。このとき、ピン５０には段差が形成されているため、ピン５０は貫通孔８０の途中までしか挿入されず、これにより、フレーム７０と合わせガラス１０との間に隙間が生じる。そして、この隙間には上述した接着材６０が塗布されているため、時間の経過とともに接着材６０を介して合わせガラス１０とフレーム７０が固定される。
【００５６】
このような合わせガラスの取付構造体への取付において、合わせガラス１０の取付角度はθは、図６（ｃ）に示すように、垂直Ｎから４５度以下にすることが好ましい。
【００５７】
＜８．特徴＞
本実施形態によれば、中間膜３の一部を構成するアウター層３２のヤング率を周波数１００Ｈｚ，温度２０℃において５６０ＭＰａ以上とすることで、次の効果を得ることができる。
【００５８】
すなわち、本発明者は、中間膜３のアウター層３２のヤング率を向上すると、約４０００Ｈｚ以上の周波数域での遮音性能が向上することを見出した。例えば、一般的に用いられるヤング率が４４１ＭＰａ（２０℃、１００Ｈｚ）のアウター層に対し、ヤング率が５６０ＭＰａ（２０℃、１００Ｈｚ）のアウター層３２を用いると、周波数６３００Ｈｚにおいて、ＳＴＬが０．３ｄＢ向上することを見出した。一般的に、人間は０．３ｄＢ以上の音の変化を認識できるとされているため、ヤング率を高めることで、高周波数域において、人間が認識できるほどの遮音効果を得ることができる。また、アウター層３２のヤング率は高くなるほど、遮音性能が高くなることが見出されている。
【００５９】
一方、１０００〜３５００Ｈｚの低周波数域では、アウター層のヤング率を向上すると、ＳＴＬが低下することが分かっている。しかしながら、その低下は小さいことも見出されている。
【００６０】
また、以下の数式に示すように、ガラスは一般的に厚みやヤング率が小さくなるほどコインシデンス周波数は高周波側にシフトする。
【数１】
2015168586.tif 000005
【００６１】
したがって、厚みの小さい合わせガラスであれば、上述したように、ヤング率の高いアウター層３２を用いることが有利である。
【００６２】
また、合わせガラスの総厚が同じでも、外側ガラス板１と内側ガラス板２の厚みが相違する場合には、特定の周波数域での遮音性能が低下することが、本発明者によって見出されている。例えば、図７に示すように、同厚の場合に比して、人間が聞き取りやすい２０００〜５０００Ｈｚの周波数領域の遮音性能が低下することを見出した。同図は、周波数と音響透過損失（ＳＴＬ）との関係をシミュレーションした結果を示すグラフである。このグラフには、厚みが１．５ｍｍのガラス板で構成された合わせガラス（以下、第１合わせガラスという）と、厚みが２．０ｍｍと１．０ｍｍの異なるガラス板で構成された合わせガラス（以下、第２合わせガラスという）が表示されている。いずれの合わせガラスも、ガラス板の間に樹脂製の中間膜が配置されている。このグラフによれば、３０００〜５０００Ｈｚの周波数領域において、第２合わせガラスの音響透過損失は、第１合わせガラスに比べて低下していることが分かる。すなわち、厚みの異なるガラス板を用いることで、人間が聞き取りやすい２０００〜５０００Ｈｚの周波数領域の遮音性能が低下することが分かった。
【００６３】
これに対して、本発明者は、中間膜３の一部を構成するコア層３１のヤング率を周波数１００Ｈｚ，温度２０度において、１８ＭＰａ以下、好ましくは、１４ＭＰａ以下とすれば、人間が聞き取りやすい周波数においては、遮音性能は低下しないことも見出した。
【００６４】
さらに、本実施形態においては、中間膜３を構成する２つのアウター層３２１，３２３にＩＴＯ微粒子を含有されている。そのため、車外からの赤外線がウインドシールドにおいてＩＴＯ微粒子に吸収されるため、車内に赤外線が達するのを抑制することができ、その結果、車内の温度が上昇するのを防止することができる。また、中間膜３において、一方のアウター層に含有されるＩＴＯ微粒子の量を、他方のアウター層に含有されるＩＴＯ微粒子の量よりも多くしているため、次の効果を得ることができる。この点について、図８を参照しつつ説明する。
【００６５】
図８は、５種類の中間膜の温度での、周波数と音響透過損失との関係をシミュレーションした結果を示している。この例では、厚みが２ｍｍの２枚のガラス板の間に、ヤング率が４４１ＭＰａ、厚みが０．７６ｍｍの中間膜を配置した合わせガラスを対象としている。このシミュレーションでの中間膜は単層であり、ヤング率は４４１ＭＰａではあるものの、傾向として、中間膜の温度が高いと、５０００Ｈｚ以下の周波数域では音響透過損失が向上しており、温度が高くなるほど、この周波数域での遮音性能が高いことが分かる。一方、５０００Ｈｚよりも大きい周波数域では、傾向として、中間膜の温度が高くなるほど、概ね音響透過損失が低下していることが分かる。
【００６６】
したがって、一方のアウター層に含有されるＩＴＯ微粒子の量を少なくすると、吸収される赤外線の量が少なくなり、このアウター層における温度の上昇が抑制されるため、５０００Ｈｚより高い周波数での遮音性能の低下を防止することができる。本実施形態においては、一方のアウター層におけるＩＴＯ微粒子の量を少なくするとともに、赤外線量の吸収の低下は、他方のアウター層におけるＩＴＯ微粒子の量を多くすることで、担保している。したがって、赤外線量の全体的な吸収量を維持しつつ、一方のアウター層での遮音性能を高めているため、５０００Ｈｚより高い周波数の音に対する遮音性能が低下するのを防止している。なお、合わせガラスにおける５０００Ｈｚより高い周波数の音に対する遮音性能は、少なくとも一方のアウター層の遮音性能により達成される。以上からすると、２つのアウター層３２１，３２２の一方にのみＩＴＯ微粒子を含有させることが好ましい。
【００６７】
上記のように、アウター層にＩＴＯ微粒子を含有させると、アウター層の温度が上昇するにより、５０００Ｈｚより大きい周波数域での遮音性能が低下するが、本実施形態では、アウター層３２のヤング率を周波数１００Ｈｚ，温度２０℃において５６０ＭＰａ以上とすることで、約４０００Ｈｚ以上の周波数域での遮音性能が向上する。したがって、ＩＴＯ微粒子によってアウター層の温度が高くなっても、５０００Ｈｚより高い周波数での遮音性能の低下を防止することができる。
【実施例】
【００６８】
以下、本発明の実施例について説明する。なお、ここでの実施例、比較例に係る合わせガラスの試験では、シミュレーションにより遮音性能を検証しているため、アウター層にＩＴＯ微粒子を含有させた条件ではないが、温度を２０℃としてシミュレーションを行っているため、ＩＴＯ微粒子の含有にかかわらず、シミュレーションの結果に対して、その影響はない。
【００６９】
１．試験Ａ
以下の通り、実施例１及び比較例１に係る合わせガラスを準備した。実施例１と比較例１の相違は、アウター層のヤング率のみである。
【００７０】
まず、外側及び内側ガラス板を、上述したクリアガラスで形成した。外側ガラス板の厚みは２．０ｍｍ、内側ガラス板の厚みは１．３ｍｍとした。そして、中間膜はコア層とこれを挟持する一対のアウター層で構成した。中間膜の厚みは０．７６ｍｍ、コア層の厚みは０．１ｍｍ、両アウター層の厚みはそれぞれ０．３３ｍｍとした。そして、コア層のヤング率は１９ＭＰａ（２０℃、１００Ｈｚ）に調整した。また、実施例１におけるアウター層のヤング率を８８２ＭＰａ（２０℃、１００Ｈｚ）とし、比較例１におけるアウター層のヤング率を４４１ＭＰａ（２０℃、１００Ｈｚ）とした。
【００７１】
上記実施例１及び比較例１について、音響透過損失をシミュレーションにより、評価した。シミュレーション条件は、以下の通りである。
【００７２】
まず、シミュレーションは、音響解析ソフト（ＡＣＴＲＡＮ、Ｆｒｅｅ  Ｆｉｅｌｄ  ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ社製）を用いて行った。このソフトでは、有限要素法を用いて次の波動方程式を解くことにより、合わせガラスの音響透過損失（透過音圧レベル／入射音圧レベル）を算出することができる。
【数２】
2015168586.tif 000006
【００７３】
次に、算出条件について説明する。
(1) モデルの設定
本シミュレーションで用いた合わせガラスのモデルを図９に示す。このモデルでは、音の発生源側から外側ガラス板、中間膜、内側ガラス板、ウレタン枠の順で積層した合わせガラスを規定している。ここで、ウレタン枠をモデルに追加しているのは、ウレタン枠の有無により音響透過損失の算出結果に少なからず影響があると考えられる点、及び、合わせガラスと車両のウインドシールドの間にはウレタン枠が用いられて接着していることが一般的である点を考慮したためである。
(2) 入力条件１(寸法等)
【表３】
2015168586.tif 000007
【００７４】
なお、ガラス板の寸法である８００×５００ｍｍは、実際の車両で用いられるサイズよりも小さい。ガラスサイズが大きくなるとＳＴＬ値は悪くなる傾向にあるが、これは、サイズが大きいほど拘束箇所が大きくなり、それにともない共振モードが大きくなるからである。但し、ガラスサイズが異なっても、周波数毎の相対的値の傾向、つまり、異なる厚みのガラス板からなる合わせガラスが同厚のガラス板からなる合わせガラスに比して所定の周波数帯で悪くなる傾向は同じである。
【００７５】
また、上記表１のランダム拡散音波とは、所定の周波数の音波が外側ガラス板に対してあらゆる方向の入射角をもって伝番していく音波であり、音響透過損失を測定する残響室での音源を想定したものとなっている。
(3) 入力条件２(物性値)
【表４】
2015168586.tif 000008
［アウター層のヤング率及び損失係数について］
主な周波数毎に異なった値を用いた。これは、コア層及び両アウター層は粘弾性体のため、粘性効果によりヤング率は周波数依存性が強いためである。なお、温度依存性も大きいが、今回は温度一定（２０℃）を想定した物性値を用いた。
【表５】
2015168586.tif 000009
【００７６】
結果は、図１０のグラフに示すとおりである。このグラフは、横軸が周波数（Ｈｚ）であり、縦軸は各周波数における実施例１と比較例１とのＳＴＬの差（ｄＢ）である。この結果によれば、実施例１のように、アウター層のヤング率を大きくすることで、比較例１に比べ概ね４０００Ｈｚ以上の周波数域におけるＳＴＬを向上することができる。つまり、遮音性能を向上させることができる。例えば、約５０００〜１００００Ｈｚにおいて、実施例１と比較例１とは０．６ｄＢ以上のＳＴＬの差が生じており、実施例１において遮音性能が大きく向上していることが分かる。したがって、このような合わせガラスを自動車に用いた場合、ブレーキ音、風切り音などの高周波の音が車内に流入するのを効果的に遮断することができる。一方、実施例１は、１０００〜３５００Ｈｚの周波数域で、比較例１と比べ、ＳＴＬが概ね０〜０．２ｄＢ低下している。しかしながら、一般的に、人間は約０．３ｄＢの変化があれば、音の相違を認識することができるため、０．２ｄＢ程度のＳＴＬの差であれば、人間は認識できない可能性が高い。したがって、アウター層のヤング率を高くすると、約３５００Ｈｚ以下の低周波でＳＴＬは低下するものの、その低下は無視できるほどのものであり、その一方で、約３５００Ｈｚ以上、特に、５０００Ｈｚ以上の周波数域の音に対しては、効果的に遮音することができることが分かった。
【００７７】
２．試験Ｂ
以下の通り、実施例２〜４及び比較例２に係る合わせガラスを準備した。実施例２〜４と比較例２の相違は、アウター層のヤング率のみである。
【００７８】
外側及び内側ガラス板を、上述したクリアガラスで形成した。外側ガラス板の厚みは２．０ｍｍ、内側ガラス板の厚みは１．３ｍｍとした。そして、中間膜はコア層とこれを挟持する一対のアウター層で構成した。中間膜の厚みは０．７６ｍｍ、コア層の厚みは０．１ｍｍ、両アウター層の厚みはそれぞれ０．３３ｍｍとした。そして、コア層のヤング率は９．５ＭＰａ（２０℃、１００Ｈｚ）に調整した。また、実施例２〜４におけるアウター層のヤング率は、それぞれ８８２、１７６４、３５２８ＭＰａ（２０℃、１００Ｈｚ）とし、比較例２におけるアウター層のヤング率を４４１ＭＰａ（２０℃、１００Ｈｚ）とした。その他の試験条件は、試験Ａと同じである。
【００７９】
結果は、図１１に示すとおりである。この試験Ｂでは、コア層のヤング率を小さくしているが、試験Ａと同様に、アウター層のヤング率が大きくなると、高周波数域でのＳＴＬが大きく上昇し、この周波数域での遮音性能が大きく向上していることが分かる。また、この試験Ｂでは、コア層のヤング率を試験Ａと比べ半分にしているが、これにより、１０００〜３５００Ｈｚの周波数域でのＳＴＬが若干増加していることが分かる。
【００８０】
したがって、アウター層のヤング率を増大することで、高周波域でのＳＴＬが増加し、遮音性能が向上していることが分かった。また、コア層のヤング率を低下させることで、１０００〜３５００Ｈｚの周波数域での遮音性能が向上していることも確認できた。
【符号の説明】
【００８１】
１  外側ガラス板
２  内側ガラス板
３  中間膜
３１  コア層
３２  アウター層
【図１】
2015168586.tif 000010
【図２】
2015168586.tif 000011
【図３】
2015168586.tif 000012
【図４】
2015168586.tif 000013
【図５】
2015168586.tif 000014
【図６】
2015168586.tif 000015
【図７】
2015168586.tif 000016
【図８】
2015168586.tif 000017
【図９】
2015168586.tif 000018
【図１０】
2015168586.tif 000019
【図１１】
2015168586.tif 000020