(57)【要約】【課題】一又は複数の実施形態において、非球状シリカ粒子を砥粒とする粗研磨において、粗研磨における研磨速度を大きく損ねることなく、粗研磨後の基板表面の長周期欠陥を低減できる磁気ディスク基板の製造方法を提供する。【解決手段】一又は複数の実施形態において、下記工程（１）を含む磁気ディスク基板の製造方法。（１）非球状シリカ粒子Ａ、酸、酸化剤及び水を含有する研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。ここで、前記非球状シリカ粒子Ａが複数の粒子が凝集又は融着した形状であり、前記被研磨基板がＮｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板であり、前記研磨パッドがベース層と発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドであり、その表面層の圧縮率が２.５％以上である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記工程（１）を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
（１）非球状シリカ粒子Ａ、酸、酸化剤及び水を含有する研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
ここで、前記非球状シリカ粒子Ａが複数の粒子が凝集又は融着した形状であり、
前記被研磨基板がＮｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板であり、
前記研磨パッドがベース層と発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドであり、その表面層の圧縮率が２.５％以上である。
【請求項２】
前記研磨パッドの表面層がポリウレタン製である、請求項１記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項３】
前記非球状シリカ粒子Ａは、金平糖型のシリカ粒子Ａ１、異形型のシリカ粒子Ａ２、及び異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａ３からなる群から選択される少なくとも１種のシリカ粒子であって、
金平糖型のシリカ粒子Ａ１は、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして、粒径が５倍以上異なる２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
異形型のシリカ粒子Ａ２は、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして、粒径が１．５倍以内の２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状であり、
異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａ３は、粒径が１．５倍以内の２つ以上の粒子が凝集又は融着した粒子に、さらに、凝集又は融着した前記粒子の最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして粒径が１／５以下の小さな粒子が凝集又は融着した形状である、請求項１又は２に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項４】
前記非球状シリカ粒子Ａの電子顕微鏡で測定される粒子の絶対最大長の平均が、８０．０ｎｍ以上５００．０ｎｍ以下である、請求項１から３のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項５】
研磨液組成物が電子顕微鏡で測定して得られる粒子の絶対最大長を直径とする円の面積ｂを電子顕微鏡観察で測定して得られる該粒子の投影面積ａで除して１００を乗じた面積率（ｂ／ａ×１００）が１１０．０〜２００．０％であるシリカ粒子を全シリカ粒子に対して３０．０質量％以上含有する、請求項１から４のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項６】
前記研磨パッドが連続発泡タイプの研磨パッドである、請求項１から５のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項７】
前記研磨パッドの表面部材がポリウレタンエラストマーを含む、請求項１から６のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項８】
前記非球状シリカ粒子Ａが水ガラス法で製造されたシリカ粒子である、請求項１から７のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項９】
レーザー光散乱法で測定した研磨液組成物中のシリカ粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）が、５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下である、請求項１から８のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項１０】
研磨液組成物中のシリカ粒子が金平糖型のシリカ粒子Ａ１及び異形型のシリカ粒子Ａ２を含み、Ａ１／Ａ２の質量比率が５／９５〜９５／５の範囲にあり、
研磨液組成物中のシリカ粒子における前記粒子Ａ１及びＡ２の合計量が８０質量％以上である、請求項３から９のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項１１】
研磨液組成物のｐＨが０．５〜６．０である、請求項１から１０のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項１２】
研磨液組成物の酸が硫酸又はリン酸若しくはホスホン酸である、請求項１から１１のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項１３】
さらに、下記工程（２）及び工程（３）を含み、工程（１）と工程（３）を、互いに別の研磨機で行う請求項１から１２のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程。
（３）工程（２）で得られた基板をシリカ粒子Ｂを含有する研磨液組成物Ｂを用いて研磨対象面を研磨する工程。
【請求項１４】
工程（３）の研磨液組成物に含有されるシリカ粒子のレーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径（Ｄ５０）が、工程（１）の研磨液組成物に含有されるシリカ粒子のレーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径（Ｄ５０）より小さいシリカ粒子である、請求項１３記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項１５】
複数の粒子が凝集又は融着した形状の非球状シリカ粒子Ａ、酸、酸化剤及び水を含有する研磨液組成物であって、
ベース層と圧縮率が２.５％以上の発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドを用い、被研磨基板であるＮｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板を研磨するための、研磨液組成物。
【請求項１６】
（１）請求項１５に記載の研磨液組成物、及びベース層と圧縮率が２.５％以上の発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドを用い、被研磨基板であるＮｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板の研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程、及び、
（３）工程（２）で得られた基板の研磨対象面をシリカ粒子Ｂを含有する研磨液組成物Ｂを用いて研磨する工程を有し、
前記工程（１）と（３）を互いに別の研磨機で行う磁気ディスク基板用の研磨方法。
【請求項１７】
請求項１５に記載の研磨液組成物、及びベース層と圧縮率が２.５％以上の発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドを用い、被研磨基板であるＮｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板の研磨対象面を研磨する第一の研磨機と、
前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、
シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、磁気ディスク基板の製造方法、研磨液組成物、研磨方法、及び、研磨システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。そこで、高記録密度磁気信号の検出感度を向上させる必要があり、磁気ヘッドの浮上高さをより低下し、単位記録面積を縮小する技術開発が進められている。磁気ディスク基板は、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）や表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。
【０００３】
このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、ハードディスク基板の製造方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い。一般に、多段研磨方式の最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、スクラッチ、突起、ピット等の傷の低減という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む仕上げ用研磨液組成物が使用され、仕上げ研磨工程より前の研磨工程（粗研磨工程ともいう）では、生産性向上の観点から、アルミナ粒子を含む研磨液組成物が使用される。しかしながら、アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりに起因するテキスチャースクラッチによって、メディアの欠陥を引き起こすことがある。
【０００４】
一般的にシリカ粒子を用いた場合、アルミナ粒子と比較して研磨速度が低いことが知られている。そこで、これまでにシリカ粒子による速度向上検討が行われてきた（例えば、特許文献１〜３）。
【０００５】
また、特許文献４は、粗研磨時のアルミナ砥粒の突き刺さりを低減するために、パッド表面の気孔部の平均気孔径が６０μｍ以下、かつパッド表面積に占める気孔部の面積割合が６０％以下であり、圧縮率が３〜２０％である研磨パッドを使用することを教示する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−９１１９７号公報
【特許文献２】特開２０１０−１９２９０４号公報
【特許文献３】特開２００８−１３６５５号公報
【特許文献４】特開２００８−１４２８３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
磁気ディスク基板の研磨工程においてアルミナ粒子を使用しない粗研磨工程及び仕上げ研磨工程を採用すれば、残留アルミナ(例えば、アルミナ付着、アルミナ突き刺さり)を無くすことができるから突起欠陥が低減する。しかし、アルミナ粒子に換えてシリカ粒子で粗研磨工程を行う場合、長周期欠陥が除去できないという問題が新たに発生することが見出された。なお、アルミナ粒子で粗研磨工程を行う場合には、一般に、長周期欠陥の問題は起らない。
【０００８】
この問題に対して、所定のパラメータで規定される非球状シリカ粒子を砥粒として粗研磨を行えば、実質的にアルミナ粒子を含まない場合であっても、粗研磨の研磨時間を大幅に長期化することなく粗研磨後の長波長うねりを低減できるという知見が見出された（特願２０１２−２６７３１４、特願２０１２−２６７３１３）。しかしながら、長周期欠陥の除去率は基板収率と相関性が高いため、粗研磨において長周期欠陥の除去率のより一層の向上が望まれる。
【０００９】
そこで、本開示は、一態様において、非球状シリカ粒子を砥粒とする粗研磨において、粗研磨における研磨速度を大きく損ねることなく、粗研磨後の基板表面の長周期欠陥を低減できる磁気ディスク基板の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、一態様において、下記工程（１）を含む、磁気ディスク基板の製造方法に関する。（１）非球状シリカ粒子Ａ、酸、酸化剤及び水を含有する研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。ここで、前記非球状シリカ粒子Ａが複数の粒子が凝集又は融着した形状であり、前記被研磨基板がＮｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板であり、前記研磨パッドがベース層と発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドであり、その表面層の圧縮率が２.５％以上である。
【００１１】
本発明は、その他の態様において、複数の粒子が凝集又は融着した形状の非球状シリカ粒子Ａ、酸、酸化剤及び水を含有する研磨液組成物であって、ベース層と圧縮率が２.５％以上の発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドを用い、被研磨基板であるＮｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板を研磨するための研磨液組成物に関する。
【００１２】
本発明は、その他の態様において、
（１）本開示にかかる研磨液組成物、及びベース層と圧縮率が２.５％以上の発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドを用い、被研磨基板であるＮｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板の研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程、及び、
（３）工程（２）で得られた基板をシリカ粒子Ｂを含有する研磨液組成物Ｂを用いて研磨対象面を研磨する工程を有し、
前記工程（１）と（３）を互いに別の研磨機で行う磁気ディスク基板用の研磨方法に関する。
【００１３】
本発明は、その他の態様において、本開示にかかる研磨液組成物、及びベース層と圧縮率が２.５％以上の発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドを用い、被研磨基板であるＮｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板の研磨対象面を研磨する第一の研磨機と、前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムに関する。
【発明の効果】
【００１４】
本開示の製造方法は、アルミナ粒子を使用しない場合には粗研磨後及び仕上げ研磨後の突起欠陥を大幅に低減できる。また、本開示の製造方法によれば、一又は複数の実施形態において、粗研磨における研磨速度を大きく損ねることなく、粗研磨後の基板表面の長周期欠陥を低減できるという効果が奏されうる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、異形型シリカ粒子Ａ（砥粒４）の電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察写真の一例である。
【図２】図２は、金平糖型シリカ粒子Ａ（砥粒５）の電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察写真の一例である。
【図３】図３は、粗研磨における硫酸とリン酸について、研磨時間と長周期欠陥の除去性との関係の一例を示したグラフである。
【図４】図４は、研磨システムの一実施形態を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本開示は、所定の非球状シリカ粒子を砥粒として含有する研磨液組成物を用いた粗研磨工程において、研磨に用いる研磨パッドの圧縮率が大きいほど長周期欠陥の除去率が向上し、また、研磨速度を大きく損ねることがないという知見に基づく。本開示によれば、一又は複数の実施形態において、磁気ディスク基板の製造において、生産性を維持しつつ、基板収率を向上できる。
【００１７】
研磨パッドの圧縮率が大きいほど長周期欠陥の除去率が向上するメカニズムの詳細は明らかではないが、以下のように推察される。すなわち、研磨パッドの圧縮率が大きいと、研磨面の凹凸に対するパッドの変形量が大きくなり、研磨面の凹凸へ研磨パッドが追従しやすくなる。これにより、研磨面の凹凸が平坦になるように削られると考えられる。一方、研磨パッドの圧縮率が小さいと、研磨面への凹部への研磨パッドの追従が難しくなる。これにより、凹部ではエッチングのみが進行し、長周期欠陥が残り易くなると考えられる。但し、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
【００１８】
すなわち、本開示は一態様において、下記工程（１）を含む、磁気ディスク基板の製造方法（以下、「本開示に係る製造方法」ともいう）に関する。
（１）非球状シリカ粒子Ａ、酸、酸化剤及び水を含有する研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
ここで、前記非球状シリカ粒子Ａは、複数の粒子が凝集又は融着した形状であり、
前記被研磨基板は、Ｎｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板であり、
前記研磨パッドは、ベース層と発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドであり、前記表面層は、圧縮率が２.５％以上である。
【００１９】
一般に、磁気ディスクは、精研削工程を経たガラス基板や、Ｎｉ−Ｐメッキ工程を経たアルミニウム合金基板が、粗研磨工程、仕上げ研磨工程を経て研磨され、記録部形成工程を経て製造される。また、前記研磨の各工程の間にはリンス工程、洗浄工程が含まれることがある。本開示に係る製造方法の工程（１）は、一又は複数の実施形態において、粗研磨工程に該当する。
【００２０】
本開示において「長周期欠陥」とは、Ｎｉ−Ｐめっきアルミ基板の製造工程で発生するグラインド傷及びＰＥＤ（polish enhanced defect）を含む。グラインド傷は、めっき前のアルミ基板をグラインドする工程（グラインド工程）における砥石の削り痕をいう。また、ＰＥＤは、アルミナ基板にめっき成膜する工程におけるアニール工程において基板表面に付着した水や異物に起因するアニール不足の部分をいう。これらの長周期欠陥は、一又は複数の実施形態において、５００〜５０００μｍの波長により観測される長波長うねりとして観察されうる。長周期欠陥は、一又は複数の実施形態において、実施例に記載の測定器を用いて測定できる。
【００２１】
［研磨液組成物Ａ］
本開示に係る製造方法の工程（１）に使用する研磨液組成物（以下、単に「研磨液粗組成物Ａ」ともいう）は、非球状シリカ粒子Ａ、酸、酸化剤及び水を含有する。本開示は、その他の一態様において、研磨液粗組成物Ａに関する。
【００２２】
［非球状シリカ粒子Ａ］
非球状シリカ粒子Ａのシリカとしては、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、コロイダルシリカが好ましく、下記の特定の形状をもったコロイダルシリカがより好ましい。また、非球状シリカ粒子Ａは、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、火炎溶融法やゾルゲル法で製造されたものでも構わないが、水ガラス法で製造されたシリカ粒子であることが好ましい。
【００２３】
［非球状シリカ粒子Ａの形状］
非球状シリカ粒子Ａの形状は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、複数の粒子が凝集又は融着した形状である。非球状シリカ粒子Ａは、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、金平糖型のシリカ粒子Ａ１、異形型のシリカ粒子Ａ２、及び異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａ３からなる群から選択される少なくとも１種類のシリカ粒子であることが好ましく、異形型のシリカ粒子Ａ２がより好ましい。
【００２４】
本開示において、金平糖型のシリカ粒子Ａ１は、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子をいう。シリカ粒子Ａ１は、一又は複数の実施形態において、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして、粒径が５倍以上異なる２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状である。好ましくは該小さい粒子が該大きな粒子に一部埋没した状態である。なお、前記粒径は、電子顕微鏡（ＴＥＭなど）観察画像において１つの粒子内で測定される円相当径、すなわち、粒子の投影面積と同じ面積の等価円の長径として求められうる。シリカ粒子Ａ２及びシリカ粒子Ａ３における粒径も同様に求めることができる。
【００２５】
本開示において、異形型のシリカ粒子Ａ２は、２つ以上の粒子、好ましくは２〜１０個の粒子が凝集又は融着した形状のシリカ粒子をいう。シリカ粒子Ａ２は、一又は複数の実施形態において、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして、粒径が１．５倍以内の２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状である。
【００２６】
本開示において、異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａ３は、２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子いう。シリカ粒子Ａ３は、一又は複数の実施形態において、粒径が１．５倍以内の２つ以上の粒子が凝集又は融着した粒子に、さらに、凝集又は融着した前記粒子の最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして粒径が１／５以下の小さな粒子が凝集又は融着した形状である。
【００２７】
非球状シリカ粒子Ａは、一又は複数の実施形態において、シリカ粒子Ａ１、Ａ２、Ａ３のいずれか１つ、シリカ粒子Ａ１、Ａ２、Ａ３のいずれか２つ、又は、シリカ粒子Ａ１、Ａ２、及びＡ３のすべてを含む。シリカ粒子Ａにおけるシリカ粒子Ａ１、Ａ２、及びＡ３の合計が占める割合（質量比）は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、５０質量％以上が好ましく、より好ましくは７０質量％以上、さらに好ましくは８０質量％以上、さらにより好ましくは９０質量％以上である。
【００２８】
非球状シリカ粒子Ａがシリカ粒子Ａ１及びＡ２を含む場合、Ａ１／Ａ２の質量比率は、一又は複数の実施形態において、好ましくは５／９５以上９５／５以下の範囲である。研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、Ａ１／Ａ２の質量比率は、より好ましくは２０／８０以上８０／２０以下であり、さらに好ましくは２０／８０以上６０／４０以下であり、さらにより好ましくは２０／８０以上４０／６０以下であり、さらにより好ましくは２０／８０以上３０／７０以下である。
【００２９】
［非球状シリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）］
非球状シリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）は、レーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径（Ｄ５０）である。シリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、５０ｎｍ以上が好ましく、より好ましくは６０ｎｍ以上、さらに好ましくは１００ｎｍ以上、さらにより好ましくは１１０ｎｍ以上である。シリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）は、同様に、５００ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは４００ｎｍ以下、さらに好ましくは３００ｎｍ以下、さらにより好ましくは２００ｎｍ以下、さらにより好ましくは１７０ｎｍ以下である。また、シリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）は、同様の観点から、好ましくは５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、より好ましくは６０ｎｍ以上４００ｎｍ以下、さらに好ましくは１００ｎｍ以上３００ｎｍ以下、さらにより好ましくは１１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下、さらにより好ましくは１１０ｎｍ以上１７０ｎｍ以下である。
【００３０】
［非球状シリカ粒子Ａの絶対最大長］
本開示において、粒子の絶対最大長とは、粒子の輪郭線上の任意の２点間の距離の最大値の長さをいう。非球状シリカ粒子Ａの絶対最大長は、電子顕微鏡観察で得られる。非球状シリカ粒子Ａの絶対最大長の平均値（以下、「平均絶対最大長」ともいう。）は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、好ましくは８０ｎｍ以上であり、より好ましくは９０ｎｍ以上、さらに好ましくは１００ｎｍ以上、さらにより好ましくは１１０ｎｍ以上、さらにより好ましくは１２０ｎｍ以上である。非球状シリカ粒子Ａの平均絶対最大長は、同様の観点から、好ましくは５００ｎｍ以下であり、より好ましくは４００ｎｍ以下、さらに好ましくは３５０ｎｍ以下である。また、非球状シリカ粒子Ａの平均絶対最大長は、同様に、好ましくは８０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であり、より好ましくは９０ｎｍ以上４００ｎｍ以下、さらに好ましくは９０ｎｍ以上３５０ｎｍ以下である。
【００３１】
［非球状シリカ粒子Ａの面積率（ｂ／ａ×１００）］
本開示において、面積率（ｂ／ａ×１００）とは、粒子の絶対最大長を直径とする円の面積ｂを、電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積ａで除して１００を乗じた値（％）をいう。
【００３２】
非球状シリカ粒子Ａは、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、シリカ粒子Ａを構成する個々のシリカ粒子の面積率（ｂ／ａ×１００）が１１０〜２００％であるシリカ粒子を、全非球状シリカ粒子Ａ中に、３０質量％以上含有し、好ましくは３０質量％以上１００質量％以下、より好ましくは５０質量％以上１００質量％以下、さらに好ましくは７０質量％以上１００質量％以下、さらにより好ましくは８０質量％以上１００質量％以下、さらにより好ましくは９０質量％以上１００質量％以下含有する。なお、個々のシリカ粒子の質量は、電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積ａを球断面積として球に換算して体積を求め、さらにシリカ粒子の密度を２．２ｇ／ｃｍ3として計算して得られる。
【００３３】
非球状シリカ粒子Ａの面積率（ｂ／ａ×１００）の平均値は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、１１０％以上であることが好ましい。非球状シリカ粒子Ａの面積率（ｂ／ａ×１００）の平均値は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、好ましくは１１０％以上２００％以下であり、より好ましくは１２０％以上１９０％以下、さらに好ましくは１３０％以上１８５％以下、さらにより好ましくは１４０％以上１８０％以下である。
【００３４】
［非球状シリカ粒子ＡのＢＥＴ比表面積］
非球状シリカ粒子ＡのＢＥＴ比表面積は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、１０ｍ2／ｇ以上２００ｍ2／ｇ以下が好ましく、より好ましくは２０ｍ2／ｇ以上１００ｍ2／ｇ以下、さらに好ましくは３０ｍ2／ｇ以上８０ｍ2／ｇ以下である。
【００３５】
［研磨液組成物Ａ中の非球状シリカ粒子Ａの含有量］
研磨液組成物Ａに含まれる非球状シリカ粒子Ａの含有量は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、０．１質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１質量％以上がさらに好ましく、２質量％以上がさらにより好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、３０質量％以下が好ましく、２５質量％以下がより好ましく、２０質量％以下がさらに好ましく、１５質量％以下がさらにより好ましい。したがって、シリカ粒子の含有量は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、並びに経済性の観点から、０．１質量％以上、３０質量％以下が好ましく、０．５質量％以上２５質量％以下がより好ましく、１質量％以上２０質量％以下がさらに好ましく、２質量％以上１５質量％以下がさらにより好ましい。
【００３６】
研磨液組成物Ａは、一又は複数の実施形態において、非球状シリカＡの他に、球状シリカ等のその他のシリカ粒子を含有してもよい。その他のシリカ粒子の含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨後の突起欠陥の低減及び/又は研磨速度及び/又は長周期欠陥の低減を大きく損なわない範囲である。その他のシリカ粒子としては、一又は複数の実施形態において、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、球状シリカ粒子が好ましい。研磨液組成物Ａが球状シリカ粒子を含有する場合、球状シリカ粒子と非球状シリカ粒子Ａと質量比（球状シリカ／非球状シリカＡ）は、０を超え３０／７０以下、０を超え２５／７５以下、又は、０を超え２０／８０以下である。
【００３７】
［研磨液組成物Ａ中の酸］
研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上の観点から、酸を含有する。研磨液組成物Ａにおける酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。使用される酸としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１，−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、ヒドロキシホスホノ酢酸、フィチン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。中でも、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸、マレイン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）及びそれらの塩がより好ましく、硫酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、及びそれらの塩がさらに好ましく、硫酸又はリン酸若しくはホスホン酸がさらにより好ましい。なお、リン酸及びホスホン酸は、硫酸よりも研磨速度は若干低下するものの、リン酸及びホスホン酸の方が基板の腐食性が弱いため、研磨初期の凹み深さが小さくなり、長周期欠陥の除去効率が高い（図３参照）。したがって、長周期欠陥を低減して基板収率を向上させる観点からは、酸としてリン酸又はホスホン酸がさらに好ましい。
【００３８】
これらの酸及びその塩は単独で又は２種以上を混合して用いてもよいが、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、２種以上を混合して用いることが好ましく、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）からなる群から選択される２種以上の酸を混合して用いることがさらに好ましい。
【００３９】
これらの酸の塩を用いる場合は、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度及びロールオフ特性の向上の観点から１Ａ族に属する金属又はアンモニウムとの塩が好ましい。
【００４０】
研磨液組成物Ａ中における前記酸の含有量は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、０．００１質量％以上５質量％以下が好ましく、より好ましくは０．０１質量％以上４質量％以下、さらに好ましくは０．０５質量％以上３質量％以下、さらにより好ましくは０．１質量％以上２質量％以下である。
【００４１】
［研磨液組成物Ａ中の酸化剤］
研磨液組成物Ａは、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、酸化剤を含有する。酸化剤としては、同様の観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄（III）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（III）及び硫酸アンモニウム鉄（III）等が好ましく、研磨速度向上の観点、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【００４２】
研磨液組成物Ａ中における前記酸化剤の含有量は、研磨速度向上の観点から、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上、さらに好ましくは０．１質量％以上であり、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、好ましくは４質量％以下、より好ましくは２質量％以下、さらに好ましくは１．５質量％以下である。また、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、上記含有量は、好ましくは０．０１質量％以上４質量％以下、より好ましくは０．０５質量％以上２質量％以下、さらに好ましくは０．１質量％以上１．５質量％以下である。
【００４３】
［研磨液組成物Ａ中のその他の成分］
研磨液組成物Ａには、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。研磨液組成物Ａ中のこれら他の任意成分の総含有量は、本開示の効果を損なわない範囲で配合されることが好ましく、０〜１０質量％が好ましく、０〜５質量％がより好ましい。
【００４４】
［水］
研磨液組成物Ａは、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。研磨液組成物Ａ中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になるため、６１〜９９質量％が好ましく、より好ましくは７０〜９８質量％、さらに好ましくは８０〜９７質量％、さらにより好ましくは８５〜９７質量％である。
【００４５】
［アルミナ砥粒］
研磨液組成物Ａは、突起欠陥低減の観点からアルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。本開示において「アルミナ砥粒を実質的に含まない」とは、一又は複数の実施形態において、アルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。具体的なアルミナ粒子の含有量は、特に限定されるわけではないが、砥粒全体として５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１質量％以下がさらに好ましく、実質的に０％であることがさらにより好ましい。
【００４６】
前記研磨液組成物Ａは、一又は複数の実施形態において、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点、及び研磨パッドの寿命延長の観点から、摩擦低減剤を含有することが好ましい。摩擦低減剤としては、研磨速度の観点から、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウムやアルキルエーテル硫酸ナトリウムやポリオキシエチレンアルキルエーテル等が挙げられる。これらの中でも、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム等が好ましく、研磨速度向上の観点、研磨パッドライフ向上の観点から、ポリオキシエチレン（ＥＯ（３））ラウリルエーテル硫酸ナトリウムがより好ましい。これらの摩擦低減剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【００４７】
研磨液組成物Ａ中における前記摩擦低減剤の含有量は、研磨速度向上の観点から、好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．００２５質量％以上、さらに好ましくは０．００５質量％以上であり、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、研磨パッドライフ向上の観点から、好ましくは１質量％以下、より好ましくは０．５質量％以下、さらに好ましくは０．１質量％以下である。また、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点、及び研磨パッドの寿命延長の観点から、上記含有量は、好ましくは０．００１質量％以上１質量％以下、より好ましくは０．００２５質量％以上０．５質量％以下、さらに好ましくは０．００５質量％以上０．１質量％以下である。
【００４８】
［研磨液組成物Ａ中の速度向上剤］
研磨液組成物Ａ中には、速度向上の観点から硝酸第一鉄、硝酸第二鉄、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩化第一鉄、塩化第二鉄からなる群より選択される少なくとも１種類の塩を含有しても良い。研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、上記含有量は、好ましくは０．００５質量％以上５．０質量％以下、より好ましくは０．０５質量％以上３．０質量％以下、さらに好ましくは０．０７質量％以上２．０質量％以下、よりさらに好ましくは０．１質量％以上１．０質量％以下である。なお、これらの化合物は、酸化剤と反応して活性化する。研磨液組成物Ａ中で酸化剤と長期にわたり共存することで酸化剤の安定性が損なわれることを回避する観点から、研磨を行う直前に前記化合物と研磨液組成物Ａとを混合することが好ましい。あるいは、同様の観点から、研磨機上に２つの研磨液供給口を設け研磨時に同時に研磨液組成物Ａと前記化合物を供給することにより研磨機内で混合する方法が好ましい。
【００４９】
［研磨液組成物ＡのｐＨ］
研磨液組成物ＡのｐＨは、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、前述の酸や公知のｐＨ調整剤を用いて、ｐＨ０．５以上ｐＨ６．０以下に調整することが好ましく、より好ましくはｐＨ０．７以上ｐＨ４．０以下、さらに好ましくはｐＨ０．９以上ｐＨ３．０以下、さらにより好ましくはｐＨ１．０以上ｐＨ３．０以下、さらにより好ましくはｐＨ１．０以上ｐＨ２．０以下である。なお、上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、電極の研磨液組成物への浸漬後２分後の数値である。
【００５０】
［研磨液組成物Ａの調製方法］
研磨液組成物Ａは、例えば、シリカ粒子Ａ、酸、酸化剤及び水と、さらに所望により、他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。なお、本開示において「研磨液組成物中における含有成分の含有量」とは、研磨液組成物を研磨に使用する時点での前記成分の含有量をいう。したがって、本開示の研磨液組成物が濃縮物として作製された場合には、前記成分の含有量はその濃縮分だけ高くなりうる。前記混合は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
【００５１】
［被研磨基板］
研磨液組成物Ａを用いて粗研磨される被研磨基板としては、磁気ディスク基板又は磁気ディスク基板に用いられる基板である、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板である。上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば２〜９５ｍｍ程度であり、その厚みは例えば０．５〜２ｍｍ程度である。
【００５２】
［工程（１）の研磨パッドＡ］
本開示に係る製造方法の工程（１）に使用される研磨パッド（以下、「研磨パッドＡ」ともいう。）としては、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、ベース層と発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドであり、前記表面層は、圧縮率が２.５％以上である。
【００５３】
＜研磨パッドＡの構造＞
研磨パッドＡの表面層である発泡層としては、一又は複数の実施形態において、独立発泡タイプと連続発泡タイプのものが使用できるが、研磨屑の排出性の観点から連続発泡タイプのものが好ましく使用される。連続発泡タイプの研磨パッドとしては、例えば、「ＣＭＰ技術基礎実例講座シリーズ第２回メカノケミカルポリシング（ＣＭＰ）の基礎と実例（ポリシングパッド編）１９９８年５月２７日資料  グローバルネット株式会社編」、或いは「ＣＭＰのサイエンス  柏木正広編  株式会社サイエンスフォーラム  第４章」に記載されたような研磨パッドが使用できる。ここでスエードタイプとは、一又は複数の実施形態において、特開平１１−３３５９７９に記載されているような、ベース層とベース層に垂直な紡錘状気孔を有する発泡層とを有する構造のことをいう。
【００５４】
上記スエードタイプの研磨パッドは、一又は複数の実施形態において、以下の方法により製造される。ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）からなるベース層に、ＤＭＦ等の溶剤にポリウレタンエラストマーを溶解させた溶液を塗布し、これを水或いは水とポリウレタンエラストマー溶液の溶剤との混合溶液中に浸漬して湿式凝固を行い、脱溶剤のための水洗、乾燥を行なうことにより、ベース層に垂直な紡錘状気孔を有する発泡層が形成される。そして、得られた発泡層表面をサンドペーパー等で研磨することによって、表面に気孔部を有し、かつ、ベース層に垂直な紡錘状気孔を有するスエードタイプ研磨パッドが得られる。
【００５５】
＜研磨パッドＡの材質＞
研磨パッドＡのベース層の材質としては、一又は複数の実施形態において、綿等の天然繊維や合成繊維からなる不織布、スチレンブタジエンゴム等のゴム状物質を充填して得られるベース層等があげられるが、微小うねり低減の観点から、高硬度な樹脂フィルムが得られるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムやポリエステルフィルムが好ましく、ＰＥＴフィルムがより好ましい。また、研磨パッドＡの発泡層（表面層）の材質としては、一又は複数の実施形態において、ポリウレタンエラストマー、ポリスチレン、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、天然ゴム、合成ゴム等があげられるが、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、ポリウレタンエラストマーが好ましい。
【００５６】
＜研磨パッドＡの圧縮率＞
研磨パッドＡの発砲層（表面層）の圧縮率は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、２．５％以上であって、同様の観点から、好ましくは３．０％以上、より好ましくは４．０％以上、さらに好ましくは５．０％以上、さらにより好ましくは６．０％以上、さらにより好ましくは７．０％以上、さらにより好ましくは８．０％以上、さらにより好ましくは９．０％以上、さらにより好ましくは１０．０％以上である。前記圧縮率は、同様の観点から、３０％以下、２０％以下、又は１５％以下である。
【００５７】
研磨パッドの圧縮率は、ＪＩＳ  Ｌ１０９６記載の圧縮率測定方法に基づき、圧縮試験機により測定することが出来る。即ち標準圧力（５０ｇ／ｃｍ2）の下で測定した研磨パッドの厚み（Ｔ０）から、３００ｇ／ｃｍ2の下で測定した研磨パッドの厚み（Ｔ１）を引いた値をＴ０で除し、その値に１００を乗じることによって求めることが出来る。なお、研磨パッドの圧縮率は、例えば、発泡層の厚みや発泡層のベース層側の気孔径サイズ、あるいはベース層の材質等によって制御できる。
【００５８】
＜研磨パッドＡの平均気孔径＞
研磨パッドＡの表面の気孔部の平均気孔径は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、１０μｍ以上１００μｍ以下が好ましく、より好ましくは１５μｍ以上８０μｍ以下、さらに好ましくは２０μｍ以上６０μｍ以下、さらにより好ましくは２５μｍ以上５５μｍ以下である。
【００５９】
研磨パッド表面の気孔部の平均気孔径は、ポリウレタンエラストマー原料へ、カーボンブラック等の顔料や、発泡を促進させる親水性活性剤、あるいはポリウレタンエラストマーの湿式凝固を安定化させる疎水性活性剤等の添加剤により制御することが出来る。また、上記平均気孔径は、以下の方法で求めることが出来る。先ず、研磨パッド表面を走査型電子顕微鏡で観察（好適には１００〜３００倍）して、画像をパーソナルコンピュータ（ＰＣ）に取り込む。そして、取り込んだ画像についてＰＣにて画像解析ソフトにより解析を行い、気孔部の円相当径の平均径として平均気孔径を求めることが出来る。上記画像解析ソフトとしては、例えばＷｉｎＲＯＯＦ（三谷商事）を用いることが出来る。
【００６０】
＜研磨パッドＡの厚み＞
研磨パッドＡの厚みは、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、０．７ｍｍ以上１．５ｍｍ以下が好ましく、より好ましくは０．８ｍｍ以上１．４ｍｍ以下、さらに好ましくは０．８ｍｍ以上１．３ｍｍ以下、さらにより好ましくは０．９ｍｍ以上１．３ｍｍ以下である。
【００６１】
［工程（１）］
本開示に係る製造方法の工程（１）は、一又は複数の実施形態において、研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドＡを接触させ、前記研磨パッドＡ及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程（１）で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
【００６２】
［工程（１）の研磨荷重］
本開示において研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力を意味する。工程（１）における研磨荷重は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、３０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２５ｋＰａ以下、さらに好ましくは２０ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１８ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１６ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１４ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらにより好ましくは８ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上である。また、前記研磨荷重は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、好ましくは３ｋＰａ以上３０ｋＰａ以下、より好ましくは５ｋＰａ以上２５ｋＰａ以下、さらに好ましくは７ｋＰａ以上２０ｋＰａ以下、さらにより好ましくは８ｋＰａ以上１８ｋＰａ以下、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上１６ｋＰａ以下、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上１４ｋＰａ以下である。前記研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
【００６３】
［工程（１）の研磨量］
工程（１）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量は、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、０．２０ｍｇ以上が好ましく、より好ましくは０．３０ｍｇ以上、さらに好ましくは０．４０ｍｇ以上である。一方、同様の観点から、２．５０ｍｇ以下が好ましく、より好ましくは２．００ｍｇ以下、さらに好ましくは１．６０ｍｇ以下である。また同様の観点から、前記研磨量は、好ましくは０．２０ｍｇ以上２．５０ｍｇ以下、より好ましくは０．３０ｍｇ以上２．００ｍｇ以下、さらに好ましくは０．４０ｍｇ以上１．６０ｍｇ以下である。
【００６４】
［工程（１）の研磨速度低下率］
本開示において「研磨速度低下率」とは、研磨液組成物が研磨パッドに保持される程度の尺度であって、研磨機内で研磨液組成物を４分間流した時の研磨速度を基準速度とし、４分経過以降は研磨液の供給を停止させたまま研磨を継続して供給停止の１分後の研磨速度を停止後速度とし、前記基準速度と前記停止後速度の差を前記基準速度で除して１００を乗じた値（％）である。具体的な研磨条件は、後述する実施例における工程（１）の研磨条件とすることができる。
【００６５】
研磨液組成物Ａ及びシリカ粒子Ａは、研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減する観点から、研磨速度低下率が１５．０％以下を満たすことが好ましく、より好ましくは１２．０％以下、さらに好ましくは８．０％以下、さらにより好ましくは５．０％以下である。
【００６６】
［工程（１）の研磨後の基板の長波長うねり］
工程（１）の研磨は、仕上げ研磨後の基板の長波長うねりを低減する観点から、被研磨基板の研磨対象面の長波長うねりが３．５Å（０．３５ｎｍ）以下となるまで行うことが好ましく、より好ましくは３．４Å以下、さらに好ましくは３．２Å以下、さらにより好ましくは３．０Å以下、さらにより好ましくは２．７Å以下、さらにより好ましくは２．４Å以下である。したがって、本開示は、一又複数の実施形態において、工程（１）で研磨された被研磨基板又は工程（２）の洗浄後の基板の少なくとも１枚について、５００〜５０００μｍの波長のうねり（長波長うねり）を測定すること、及び、前記うねりが３．５Å（０．３５ｎｍ）以下、好ましくは３．４Å以下、より好ましくは３．２Å以下、さらに好ましくは３．０Å以下、さらにより好ましくは２．７Å以下、さらにより好ましくは２．４Å以下である場合に工程（３）を行うことを含む、磁気ディスク基板の製造方法に関する。なお、本開示の製造方法における工程（２）及び（３）の詳細は後述する。
【００６７】
［工程（１）における研磨液組成物Ａの供給速度］
工程（１）における研磨液組成物Ａの供給速度は、経済性の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり２．５ｍＬ／分以下が好ましく、より好ましくは２．０ｍＬ／分以下、さらに好ましくは１．５ｍＬ／分以下、さらにより好ましくは１．０ｍＬ／分以下、さらにより好ましくは０．５ｍＬ／分以下、さらにより好ましくは０．２ｍＬ／分以下である。また、前記供給速度は、研磨速度の向上の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１ｍＬ／分以上が好ましく、より好ましくは０．０３ｍＬ／分以上、さらに好ましくは０．０５ｍＬ／分以上である。また、前記供給速度は、経済性の観点及び研磨速度の向上の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１ｍＬ／分以上２．５ｍＬ／分以下が好ましく、より好ましくは０．０３ｍＬ／分以上２．０ｍＬ／分以下、さらに好ましくは０．０３ｍＬ／分以上１．５ｍＬ／分以下、さらにより好ましくは０．０３ｍＬ／分以上１．０ｍＬ／分以下、さらにより好ましくは０．０５ｍＬ／分以上０．５ｍＬ／分以下、さらにより好ましくは０．０５ｍＬ／分以上０．２ｍＬ／分以下である。
【００６８】
[工程（１）における研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物Ａの保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、研磨液組成物Ａとなる。
【００６９】
本開示に係る製造方法は、一又は複数の実施形態において、さらに、工程（２）及び（３）を含み、工程（１）と（３）を、互いに別の研磨機で行う。
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程（洗浄工程）。
（３）工程（２）で得られた基板をシリカ粒子Ｂを含有する研磨液組成物Ｂを用いて研磨対象面を研磨する工程。
工程（３）は、一又は複数の実施形態において、仕上げ研磨である。
【００７０】
［工程（２）］
工程（２）は、工程（１）で得られた基板を洗浄する工程である。工程（２）は、一又は複数の実施形態において、工程（１）の粗研磨が施された基板を、洗浄剤組成物を用いて洗浄する工程である。工程（２）における洗浄方法は、特に限定されないが、一又は複数の実施形態において、工程（１）で得られた基板を洗浄剤組成物に浸漬する方法（洗浄方法ａ）、及び、洗浄剤組成物を射出して工程（１）で得られた基板の表面上に洗浄剤組成物を供給する方法（洗浄方法ｂ）が挙げられる。
【００７１】
［工程（２）：洗浄方法ａ］
前記洗浄方法ａにおいて、基板の洗浄剤組成物への浸漬条件としては、特に制限はないが、例えば、洗浄剤組成物の温度は、安全性及び操業性の観点から２０〜１００℃であることが好ましく、浸漬時間は、洗浄剤組成物による洗浄性と生産効率の観点から１０秒〜３０分間であることが好ましい。また、残留物の除去性及び残留物の分散性を高める観点から、洗浄剤組成物には超音波振動が付与されていると好ましい。超音波の周波数としては、好ましくは２０ｋＨｚ以上２０００ｋＨｚ以下、より好ましくは４０ｋＨｚ以上２０００ｋＨｚ以下、さらに好ましくは４０ｋＨｚ以上１５００ｋＨｚ以下である。
【００７２】
［工程（２）：洗浄方法ｂ］
前記洗浄方法ｂでは、残留物の洗浄性や油分の溶解性を促進させる観点から、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出して、基板の表面に洗浄剤組成物を接触させて当該表面を洗浄するか、又は、洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に射出により供給し、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。さらには、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出により洗浄対象の表面に供給し、かつ、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。
【００７３】
洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に供給する手段としては、スプレーノズル等の公知の手段を用いることができる。また、洗浄用ブラシとしては、特に制限はなく、例えばナイロンブラシやＰＶＡ（ポリビニルアルコール）スポンジブラシ等の公知のものを使用することができる。超音波の周波数としては、前記方法（ａ）で好ましく採用される値と同様であればよい。
【００７４】
工程（２）では、洗浄方法ａ及び／又は洗浄方法ｂに加えて、揺動洗浄、スピンナー等の回転を利用した洗浄、パドル洗浄、スクラブ洗浄等の公知の洗浄を用いる工程を１つ以上含んでもよい。
【００７５】
［工程（２）：洗浄剤組成物］
工程（２）の洗浄剤組成物としては、一又は複数の実施形態において、アルカリ剤、水、及び必要に応じて各種添加剤を含有するものが使用できる。
【００７６】
［工程（２）：洗浄剤組成物中のアルカリ剤］
前記洗浄剤組成物で使用されるアルカリ剤は、無機アルカリ剤及び有機アルカリ剤のいずれであってもよい。無機アルカリ剤としては、例えば、アンモニア、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウム等が挙げられる。有機アルカリ剤としては、例えば、ヒドロキシアルキルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、及びコリンからなる群より選ばれる一種以上が挙げられる。これらのアルカリ剤は、単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。洗浄剤組成物の基板上の残留物の分散性の向上、保存安定性の向上の観点から、前記アルカリ剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、モノエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、及びアミノエチルエタノールアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましく、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなる群から選ばれる少なくとも１種がより好ましい。
【００７７】
洗浄剤組成物中におけるアルカリ剤の含有量は、洗浄剤組成物の基板上の残留物に対する高い洗浄性を発現させ、かつ、取扱時の安全性を高める観点から、０．０５質量％以上１０質量％以下であると好ましく、０．０８質量％以上５質量％以下であるとより好ましく、０．１質量％以上３質量％以下であるとさらに好ましい。
【００７８】
洗浄剤組成物のｐＨは、基板上の残留物の分散性を向上させる観点から、ｐＨ８以上ｐＨ１４以下であることが好ましく、より好ましくはｐＨ９以上ｐＨ１３以下、さらに好ましくはｐＨ１０以上ｐＨ１３以下、さらにより好ましくはｐＨ１１以上ｐＨ１３以下である。なお、上記のｐＨは、２５℃における洗浄剤組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、電極の洗浄剤組成物への浸漬後２分後の数値である。
【００７９】
［工程（２）：洗浄剤組成物中の各種添加剤］
洗浄剤組成物には、アルカリ剤以外に、非イオン界面活性剤、キレート剤、エーテルカルボキシレートもしくは脂肪酸、アニオン性界面活性剤、水溶性高分子、消泡剤（成分に該当する界面活性剤は除く。）、アルコール類、防腐剤、酸化防止剤等が含まれていていてもよい。
【００８０】
洗浄剤組成物に含まれる水以外の成分の含有量は、作業性、経済性や保存安定性向上に対し充分な効果が発現される濃縮度である事と保存安定性向上との両立の観点から、水の含有量と水以外の成分の含有量の合計を１００質量％とすると、好ましくは１０質量％以上６０質量％以下であり、より好ましくは１５質量％以上５０質量％以下であり、さらに好ましくは１５質量％以上４０質量％以下である。
【００８１】
洗浄剤組成物は、希釈して用いられる。希釈倍率は、洗浄効率を考慮すると、好ましくは１０倍以上５００倍以下、より好ましくは２０倍以上２００倍以下、さらに好ましくは５０倍以上１００倍以下である。希釈用の水は、前述の研磨液組成物と同様のものでよい。洗浄剤組成物は、前記希釈倍率を前提とした濃縮物とすることができる。よって、この様な希釈の場合には、洗浄剤組成物に含まれる水以外の成分の含有量は、水の含有量と水以外の成分の含有量の合計を１００質量％とすると、好ましくは０．０２質量％以上６質量％以下であり、より好ましくは０．１質量％以上３質量％以下であり、さらに好ましくは０．１５質量％以上１質量％以下である。
【００８２】
［工程（３）］
工程（３）は、シリカ粒子Ｂ及び水を含有する研磨液組成物を工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程（３）で使用される研磨機は、突起欠陥低減の観点、及び、その他の表面欠陥を効率よく低減するため粗研磨とポア径の異なるパッドを使用する観点から、工程（１）で用いた研磨機とは別の研磨機である。工程（３）で使用される研磨液組成物を、本開示において研磨液組成物Ｂともいう。また、研磨液組成物Ｂに含有されるシリカ粒子を、本開示において、シリカ粒子Ｂともいう。
【００８３】
本態様の磁気ディスク基板の製造方法は、工程（１）の粗研磨工程、工程（２）の洗浄工程、及び、工程（３）の仕上げ研磨工程を含むことにより、粗研磨の研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥が低減され、仕上げ研磨後の突起欠陥が低減された基板を効率的に製造することができる。
【００８４】
［工程（３）：研磨液組成物Ｂ］
工程（３）で使用される研磨液組成物Ｂは、仕上げ研磨後の突起欠陥低減の観点から砥粒としてシリカ粒子Ｂを含有する。使用されるシリカ粒子Ｂは、仕上げ研磨後の長波長うねり低減の観点から、好ましくはコロイダルシリカである。また、研磨液組成物Ｂは、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。シリカ粒子Ｂは、一又は複数の実施形態において、球状である。
【００８５】
研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子Ｂの平均粒子径（Ｄ５０）は、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、５〜５０ｎｍが好ましく、より好ましくは１０〜４５ｎｍ、さらに好ましくは１５〜４０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜３５ｎｍである。また、シリカ粒子Ｂの平均粒子径（Ｄ５０）は、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、非球状シリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）より小さいことが好ましい。なお、該平均粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００８６】
また、シリカ粒子Ｂの粒子径の標準偏差は、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、５〜４０ｎｍが好ましく、より好ましくは１０〜３５ｎｍ、さらに好ましくは１５〜３０ｎｍである。なお、該標準偏差は実施例に記載の方法により求めることができる。
【００８７】
研磨液組成物Ｂに含まれるシリカ粒子Ｂの含有量は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、０．５〜２０質量％が好ましく、１．０〜１５質量％がより好ましく、３．０〜１３質量％がさらに好ましく、４．０〜１０質量％がさらにより好ましい。
【００８８】
研磨液組成物Ｂは、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子から選ばれる１種以上を含有することが好ましく、２種以上含有することがより好ましく、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子を含有することがさらに好ましい。
【００８９】
研磨液組成物Ｂは、研磨速度を向上する観点から、酸、酸化剤を含有することが好ましい。酸、酸化剤の好ましい使用態様については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。また、研磨液組成物Ｂに用いられる水、研磨液組成物ＢのｐＨ、研磨液組成物Ｂの調製方法については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。
【００９０】
［工程（３）：研磨パッド］
工程（３）で使用される研磨パッドは、工程（１）で使用される研磨パッドと同種の研磨パッドが使用されうる。工程（３）で使用される研磨パッドの平均気孔径は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、１μｍ以上５０μｍ以下が好ましく、より好ましくは２μｍ以上４０μｍ以下、さらに好ましくは３μｍ以上３０μｍ以下である。
【００９１】
［工程（３）：研磨荷重］
工程（３）における研磨荷重は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、１６ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは１４ｋＰａ以下、さらに好ましくは１３ｋＰａ以下である。仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、７．５ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは８．５ｋＰａ以上、さらに好ましくは９．５ｋＰａ以上である。また、前記研磨荷重は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、７．５ｋＰａ以上１６ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは８．５ｋＰａ以上１４ｋＰａ以下、さらに好ましくは９．５ｋＰａ以上１３ｋＰａ以下である。
【００９２】
［工程（３）：研磨量］
工程（３）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりかつ研磨時間１分あたりの研磨量は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、０．０２ｍｇ以上が好ましく、より好ましくは０．０３ｍｇ以上、さらに好ましくは０．０４ｍｇ以上である。また、生産性向上の観点からは、０．１５ｍｇ以下が好ましく、より好ましくは０．１２ｍｇ以下、さらに好ましくは０．１０ｍｇ以下である。したがって、前記研磨量は、前記と同様の観点から、０．０２ｍｇ以上０．１５ｍｇ以下が好ましく、より好ましくは０．０３ｍｇ以上０．１２ｍｇ以下、さらに好ましくは０．０４ｍｇ以上０．１０ｍｇ以下である。
【００９３】
また、工程（３）における研磨液組成物Ｂの供給速度及び研磨液組成物Ｂを研磨機へ供給する方法については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。
【００９４】
本開示の製造方法によれば、一又は複数の実施形態において、粗研磨において研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減できるから、突起欠陥が低減された磁気ディスク基板を高い基板収率で、生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
【００９５】
［研磨方法］
本開示は、その他の態様として、上述した工程（１）、工程（２）、工程（３）を有する研磨方法に関する。工程（１）〜（３）における被研磨基板、研磨パッド、研磨液組成物Ａ、シリカ粒子Ａ、研磨液組成物Ｂ、シリカ粒子Ｂ、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本開示に係る磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。
【００９６】
本開示は、さらにその他の態様として、下記（１）〜（３）の工程を有し、下記工程（１）と下記工程（３）とは別の研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法に関する。工程（１）〜（３）における被研磨基板、研磨パッドＡ、研磨液組成物Ａ、研磨液組成物Ｂ、シリカ粒子Ｂ、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本開示の磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。
（１）研磨液組成物Ａ、及び研磨パッドＡを用い、被研磨基板であるＮｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板の研磨対象面を研磨する工程。
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程。
（３）シリカ粒子Ｂ及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【００９７】
本開示の研磨方法を使用することにより、一又は複数の実施形態において、粗研磨において研磨速度を大幅に損なうことなく長周期欠陥を低減できるから、突起欠陥が低減された磁気ディスク基板を高い基板収率で、生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
【００９８】
本開示に係る製造方法及び研磨方法は、一又は複数の実施形態において、図４に示すような、研磨液組成物Ａを用いて被研磨基板の研磨する第一の研磨機と、前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、研磨液組成物Ｂを用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムにより行うことができる。したがって、本開示は、一態様において、研磨液組成物Ａ、及びベース層と圧縮率が２.５％以上の発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドを用い、被研磨基板であるＮｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板の研磨対象面を研磨する第一の研磨機と、前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、シリカ粒子Ｂを含有する研磨液組成物Ｂを用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムに関する。研磨液組成物Ａ及び研磨液組成物Ｂは前述のとおりであり、被研磨基板、各研磨機で使用される研磨パッド、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本開示に係る磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。
【００９９】
本開示はさらに以下の一又は複数の実施形態に関する。
【０１００】
＜１＞  下記工程（１）を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
（１）非球状シリカ粒子Ａ、酸、酸化剤及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
ここで、前記非球状シリカ粒子Ａは、複数の粒子が凝集又は融着した形状であり、
前記被研磨基板は、Ｎｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板であり、
前記研磨パッドは、ベース層と発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドであり、前記表面層は、圧縮率が２.５％以上である。
【０１０１】
＜２＞  前記非球状シリカ粒子Ａは、金平糖型のシリカ粒子Ａ１、異形型のシリカ粒子Ａ２、及び異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａ３からなる群から選択される少なくとも１種のシリカ粒子である、＜１＞記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜３＞  金平糖型のシリカ粒子Ａ１が、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子、又は、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして粒径が５倍以上異なる２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状、又は、該小さい粒子が該大きな粒子に一部埋没した状態である、＜１＞又は＜２＞に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜４＞  異形型のシリカ粒子Ａ２が、２つ以上の粒子、好ましくは２〜１０個の粒子が凝集又は融着した形状、又は、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして粒径が１．５倍以内の２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状である、＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜５＞  異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａ３が、２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状、又は、粒径が１．５倍以内の２つ以上の粒子が凝集又は融着した粒子にさらに凝集又は融着した前記粒子の最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして粒径が１／５以下の小さな粒子が凝集又は融着した形状である、＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜６＞  非球状シリカ粒子Ａがシリカ粒子Ａ１及びＡ２を含む場合、Ａ１／Ａ２の質量比率が、好ましくは５／９５以上９５／５以下、より好ましくは２０／８０以上８０／２０以下、さらに好ましくは２０／８０以上６０／４０以下、さらにより好ましくは２０／８０以上４０／６０以下、さらにより好ましくは２０／８０以上３０／７０以下である、、＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜７＞  非球状シリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは５０ｎｍ以上、より好ましくは６０ｎｍ以上、さらに好ましくは１００ｎｍ以上、さらにより好ましくは１１０ｎｍ以上である、＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜８＞  非球状シリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは５００ｎｍ以下、より好ましくは４００ｎｍ以下、さらに好ましくは３００ｎｍ以下、さらにより好ましくは２００ｎｍ以下、さらにより好ましくは１５０ｎｍ以下である、＜１＞から＜７＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜９＞  非球状シリカ粒子Ａの平均粒子径（Ｄ５０）が、好ましくは５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下、より好ましくは６０ｎｍ以上４００ｎｍ以下、さらに好ましくは１００ｎｍ以上３００ｎｍ以下、さらにより好ましくは１１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下、さらにより好ましくは１１０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下である、＜１＞から＜８＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１０＞  非球状シリカ粒子Ａの電子顕微鏡で測定される粒子の絶対最大長の平均が、好ましくは８０ｎｍ以上、より好ましくは９０ｎｍ以上、さらに好ましくは１００ｎｍ以上、さらにより好ましくは１１０ｎｍ以上、さらにより好ましくは１２０ｎｍ以上である、＜１＞から＜９＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１１＞  非球状シリカ粒子Ａの電子顕微鏡で測定される粒子の絶対最大長の平均が、好ましくは５００ｎｍ以下、より好ましくは４００ｎｍ以下、さらに好ましくは３５０ｎｍ以下、さらにより好ましくは３００ｎｍ以下、さらにより好ましくは２５０ｎｍ以下である、＜１＞から＜１０＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１２＞  非球状シリカ粒子Ａの電子顕微鏡で測定される粒子の絶対最大長の平均が、好ましくは８０ｎｍ以上５００ｎｍ以下、より好ましくは９０ｎｍ以上４００ｎｍ以下、さらに好ましくは９０ｎｍ以上３５０ｎｍ以下、さらにより好ましくは９０ｎｍ以上３００ｎｍ以下である、＜１＞から＜１１＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１３＞  研磨液組成物Ａは、電子顕微鏡で測定される粒子の絶対最大長を直径とする円の面積ｂを電子顕微鏡観察で測定さ得られる該粒子の投影面積ａで除して１００を乗じた面積率（ｂ／ａ×１００）が１１０．０〜２００．０％であるシリカ粒子を、全シリカ粒子に対して好ましくは３０質量％以上、より好ましくは３０質量％以上１００質量％以下、さらに好ましくは５０質量％以上１００質量％以下、さらにより好ましくは７０質量％以上１００質量％以下、さらにより好ましくは８０質量％以上１００質量％以下、さらにより好ましくは９０質量％以上１００質量％以下含有する、＜１＞から＜１２＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１４＞  非球状シリカ粒子Ａの、電子顕微鏡で測定される粒子の絶対最大長を直径とする円の面積ｂを電子顕微鏡観察で測定さ得られる該粒子の投影面積ａで除して１００を乗じた面積率（ｂ／ａ×１００）の平均値が、好ましくは１１０％以上、より好ましくは１１０％以上２００％以下、さらに好ましくは１２０％以上１９０％以下、さらにより好ましくは１３０％以上１８５％以下、さらにより好ましくは１４０％以上１８０％以下である、＜１＞から＜１３＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１５＞  研磨液組成物Ａに含まれる非球状シリカ粒子Ａの含有量が、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上、さらに好ましくは１質量％以上、さらにより好ましくは２質量％以上である、＜１＞から＜１４＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１６＞  研磨液組成物Ａに含まれる非球状シリカ粒子Ａの含有量が、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは２５質量％以下、さらに好ましくは２０質量％以下、さらにより好ましくは１５質量％以下である、＜１＞から＜１５＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１７＞  研磨液組成物Ａに含まれる非球状シリカ粒子Ａの含有量が、好ましくは０．１〜３０質量％、より好ましくは０．５質量％以上２５質量％以下、さらに好ましくは１質量％以上２０質量％以下、さらにより好ましくは２質量％以上１５質量％以下である、＜１＞から＜１６＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１８＞  研磨液組成物Ａが、さらに球状シリカ粒子を含有し、球状シリカ粒子と非球状シリカ粒子Ａと質量比（球状シリカ／非球状シリカＡ）が、好ましくは０を超え３０／７０以下、より好ましくは０を超え２５／７５以下、さらに好ましくは０を超え２０／８０以下である、＜１＞から＜１７＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１９＞  非球状シリカ粒子Ａは、水ガラス法で製造されたシリカ粒子である、＜１＞から＜１８＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２０＞  研磨液組成物ＡのｐＨが、好ましくはｐＨ０．５以上ｐＨ６．０以下、より好ましくはｐＨ０．７以上ｐＨ４．０以下、さらに好ましくはｐＨ０．９以上３．０以下、さらにより好ましくはｐＨ１．０以上ｐＨ３．０以下、さらにより好ましくはｐＨ１．０以上ｐＨ２．０以下である、＜１＞から＜１９＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２０．５＞  研磨液組成物の酸が硫酸又はリン酸若しくはホスホン酸である、＜１＞から＜２０＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２１＞  前記研磨パッドの表面層がポリウレタン製である、＜１＞から＜２０．５＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２２＞  前記研磨パッドは、連続発泡タイプの研磨パッドである、＜１＞から＜２１＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２３＞  前記研磨パッドの表面部材は、ポリウレタンエラストマーを含む、＜１＞から＜２２＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２４＞  前記研磨パッドの発砲層（表面層）の圧縮率が、２．５％以上、好ましくは３．０％以上、より好ましくは４．０％以上、さらに好ましくは５．０％以上、さらにより好ましくは６．０％以上、さらにより好ましくは７．０％以上、さらにより好ましくは８．０％以上、さらにより好ましくは９．０％以上、さらにより好ましくは１０．０％以上である、＜１＞から＜２３＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２５＞  前記研磨パッドの発砲層（表面層）の圧縮率が、好ましくは３０％以下、より好ましくは２０％以下、さらに好ましくは１５％以下である、＜１＞から＜２４＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２６＞  前記研磨パッドの表面の気孔部の平均気孔径が、好ましくは１０μｍ以上１００μｍ以下、より好ましくは１５μｍ以上８０μｍ以下、さらに好ましくは２０μｍ以上６０μｍ以下、さらにより好ましくは２５μｍ以上５５μｍ以下である、＜１＞から＜２５＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２７＞  前記研磨パッドの厚みが、好ましくは０．７ｍｍ以上１．５ｍｍ以下、より好ましくは０．８ｍｍ以上１．４ｍｍ以下、さらに好ましくは０．８ｍｍ以上１．３ｍｍ以下、さらにより好ましくは０．９ｍｍ以上１．３ｍｍ以下である、＜１＞から＜２６＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜２８＞  さらに、工程（２）及び（３）を含み、工程（１）と（３）を、互いに別の研磨機で行う、＜１＞から＜２７＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程。
（３）工程（２）で得られた基板をシリカ粒子Ｂを含有する研磨液組成物Ｂを用いて研磨対象面を研磨する工程。
＜２９＞  工程（３）の研磨液組成物に含有されるシリカ粒子のレーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径（Ｄ５０）が、
工程（１）の研磨液組成物に含有されるシリカ粒子のレーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径（Ｄ５０）より小さいシリカ粒子である、＜１＞から＜２８＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜３０＞  複数の粒子が凝集又は融着した形状の非球状シリカ粒子Ａ、酸、酸化剤及び水を含有する研磨液組成物であって、ベース層と圧縮率が２.５％以上の発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドを用い、被研磨基板であるＮｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板を研磨するための、研磨液組成物。
＜３１＞  ＜１＞から＜２９＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法における研磨液組成物Ａとして使用するための、＜３０＞記載の研磨液組成物。
＜３２＞  ＜１＞から＜２９＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法における研磨液組成物Ａである、研磨液組成物。
＜３３＞  （１）＜３０＞から＜３２＞のいずれかに記載の研磨液組成物、及びベース層と圧縮率が２.５％以上の発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドを用い、被研磨基板であるＮｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板の研磨対象面を研磨する工程、
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程、及び、
（３）工程（２）で得られた基板の研磨対象面をシリカ粒子Ｂを含有する研磨液組成物Ｂを用いて研磨する工程を有し、
前記工程（１）と（３）を互いに別の研磨機で行う磁気ディスク基板用の研磨方法。
＜３４＞  ＜３０＞から＜３２＞のいずれかに記載の研磨液組成物、及びベース層と圧縮率が２.５％以上の発泡した表面層とを有するスエードタイプの研磨パッドを用い、被研磨基板であるＮｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板の研磨対象面を研磨する第一の研磨機と、前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、シリカ粒子を含有する研磨液組成物を用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システム。
【実施例】
【０１０２】
以下、実施例により本開示をさらに詳細に説明するが、これらは例示的なものであって、本開示はこれら実施例に制限されるものではない。
【０１０３】
下記のとおりに工程（１）に用いる研磨液組成物Ａ及び工程（３）に用いる研磨液組成物Ｂを調製し、下記の条件で工程（１）〜（３）を含む被研磨基板の研磨を行った。研磨液組成物の調製方法、各パラメータの測定方法、研磨条件（研磨方法）及び評価方法は以下のとおりである。
【０１０４】
１．研磨液組成物の調製
[工程（１）に用いる研磨液組成物Ａの調製]
表１−１のシリカ粒子（砥粒１〜５及び砥粒ａ、ｃ：コロイダルシリカ粒子、なお、砥粒ｂはアルミナ粒子）、硫酸、過酸化水素、及び水を用い、工程（１）に用いる研磨液組成物Ａを調製した（実施例１〜１２、比較例１〜２）（表２）。研磨液組成物Ａにおける各成分の含有量は、シリカ粒子：４質量％、硫酸：０．５質量％、過酸化水素：０．５質量％とした。研磨液組成物ＡのｐＨは１．４であった。なお、砥粒１〜５及び砥粒ａ、ｃのコロイダルシリカ粒子は、水ガラス法で製造されたものである。また、実施例２の研磨液組成物Ａの砥粒は、砥粒４と砥粒ｃとの混合物（砥粒４/砥粒ｃ＝９０／１０）を使用し、実施例７の研磨液組成物Ａの砥粒は、砥粒４と砥粒５との混合物（砥粒４/砥粒５＝７５／２５）を使用した。
【０１０５】
表１−１のコロイダルシリカ粒子のタイプは、一又は複数の実施形態において、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の観察写真及びそれを用いた分析で判別されうる分類である。
「異形型シリカ粒子」とは、２つ以上の粒子が凝集又は融着したような形状の粒子をいうが、本実施形態においては、粒径が１．５倍以内の２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子であることが認められた。
「金平糖型シリカ粒子」とは、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子をいうが、本実施形態においては、粒径が５倍以上異なる２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子であることが認められた。
なお、前記粒径は、電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察画像において１つの粒子内で測定される円相当径、すなわち、粒子の投影面積と同じ面積の等価円の長径として求められる粒径である。
【０１０６】
異形型コロイダルシリカ砥粒４の電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察写真の一例を図１に示す。金平糖型コロイダルシリカ砥粒５の電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察写真の一例を図２に示す。
【０１０７】
【表１−１】
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【０１０８】
[工程（３）に用いる研磨液組成物Ｂの調製]
表１−２に示すシリカ砥粒ｄ（コロイダルシリカ粒子、体積平均粒子径（Ｄ５０）＝３２μｍ）、硫酸、過酸化水素、及び水を用い、研磨液組成物Ｂを調製した。研磨液組成物Ｂにおける各成分の含有量は、シリカ砥粒Ｂ：５.０質量％、硫酸：０．５質量％、過酸化水素：０．５質量％とした。研磨液組成物ＢのｐＨは１．４であった。
【０１０９】
【表１−２】
2015130219.tif 000003
尚、砥粒ｄは、水ガラス法で作られた球状粒子である。
【０１１０】
２．各パラメータの測定方法
［シリカ粒子の体積平均粒子径］
シリカ粒子をイオン交換水で１％分散液に希釈し、下記測定装置内に投入し、平均粒子径を測定した。
測定機器  ：マルバーン    ゼータサイザー  ナノ「Nano S」
測定条件  ：サンプル量    １．５ｍL
：レーザー      Ｈｅ-Ｎｅ、３．０ｍＷ、６３３ｎｍ
：散乱光検出角  １７３°
得られた体積分布粒径の累積体積頻度が５０％となる粒径をシリカ粒子の体積平均粒子径（Ｄ５０）とした。
【０１１１】
［シリカ砥粒の形状及び面積率の測定方法］
シリカ砥粒を日本電子製透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（商品名「JEM-2000FX」、８０ｋＶ、１〜５万倍）で観察した写真をパソコンにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト「WinROOF(Ver.3.6)」（販売元：三谷商事）を用いて１０００〜２０００個のシリカ粒子データについて１個１個のシリカ粒子の絶対最大長を求め、絶対最大長の平均値（平均絶対最大長）を得た。絶対最大長を直径とする円の面積ｂを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積ａで除し１００を乗じて、面積率（ｂ/ａ×100）（％）を算出した。また、面積率（ｂ/ａ×100）が１１０〜２００％である粒子のシリカ砥粒に対する割合を算出した。さらに、平均絶対最大長の円面積ｂを前記投影面積ａの平均値で除し１００を乗じた値を平均面積率（ｂ/ａ×100）として算出した。
【０１１２】
［アルミナ粒子の平均二次粒子径の測定］
０．５％ポイズ５３０（花王社製）水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が７５〜９５％になるようにサンプルを投入し、その後、５分間超音波を掛けた後、粒径を測定した。
測定機器  ：堀場製作所製  レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置 LA920
循環強度  ：４
超音波強度：４
【０１１３】
３．研磨条件
被研磨基板の研磨を工程（１）〜（３）に従い行った。各工程の条件を以下に示す。なお、工程（３）は、工程（１）で使用した研磨機とは別個の研磨機で行った。
［被研磨基板］
被研磨基板は、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚み１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍであった。
【０１１４】
［工程（１）：粗研磨］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
研磨液：研磨液組成物Ａ
研磨パッド：スエードタイプ（表面層：連続発泡層（ポリウレタンエラストマー））、
厚み０．８２〜１．２６ｍｍ
平均気孔径３０μｍ  （Fujibo社製）
表面層の圧縮率：２．５％、１０．２％
定盤回転数：４５ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））
研磨時間：５分
研磨量：０．１〜１．６ｍｇ／ｃｍ2
投入した基板の枚数：１０枚
【０１１５】
［工程（２）：洗浄］
工程（１）で得られた基板を、下記条件で洗浄した。
１．  ０．１質量％のＫＯＨ水溶液からなるｐＨ１２のアルカリ性洗浄剤組成物の入った槽内に、工程（１）で得られた基板を５分間浸漬する。
２．  浸漬後の基板を、イオン交換水で２０秒間すすぎを行う。
３．  すすぎ後の基板を洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニットに移送し洗浄する。
【０１１６】
［工程（３）：仕上げ研磨］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）、工程（１）で使用した研磨機とは別個の研磨機
研磨液：研磨液組成物Ｂ
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）
厚み０．９ｍｍ
平均気孔径５μｍ
表面層の圧縮率：１０．２％（Fujibo社製）
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））
研磨時間：２分
研磨量：０．０４〜０．１０ｍｇ／(ｃｍ2・分)
投入した基板の枚数：１０枚
工程（３）後に、洗浄を行った。洗浄条件は、前記工程（２）と同条件で行った。
【０１１７】
４．評価方法
［工程（１）の速度低下率の評価方法］
工程（１）に用いる研磨液組成物を４分間流した時の研磨速度を基準速度とし、４分経過後は研磨液の供給を停止させたまま研磨を継続して供給停止の１分後の研磨速度を停止後速度とし、前記基準速度と前記停止後速度の差を前記基準速度で除して１００を乗じた値を研磨速度低下率と定義した。
【０１１８】
［工程（１）の研磨速度の測定方法］
〔研磨速度の測定方法〕
以下のように求めた研磨量を研磨時間（分）で除して研磨速度（μｍ／分）を算出した。その結果を、下記表１に、実施例１を１００とした相対値として示す。
研磨前後の各基板の重さを計り（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製、「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、下記式に導入することにより、研磨量を求めた。
重量減少量（ｇ）＝｛研磨前の重量（ｇ）−研磨後の重量（ｇ）｝
研磨量（μｍ）＝重量減少量（ｇ）／基板片面面積（ｍｍ2）／２／Ｎｉ−Ｐメッキ密度（ｇ／ｃｍ3）×１０6
（基板片面面積は、６５９７ｍｍ2、Ｎｉ−Ｐメッキ密度８．４ｇ／ｃｍ3として算出）
【０１１９】
［工程（１）後の基板表面の長周期欠陥（長波長うねり）の評価方法］
工程（１）後研磨後の１０枚の基板から任意に２枚を選択し、選択した各基板の両面を１２０°おきに３点（計１２点）について、下記の条件で測定した。その１２点の測定値の平均値を基板のうねりとして算出し、長周期欠陥の除去率を以下のように評価した。
機器 ：Zygo NewView5032
レンズ ：2.5倍 Michelson
ズーム比 ：0.5
リムーブ ：Cylinder
フィルター：FFT Fixed Band Pass、うねり波長：０．５〜５．０mm
エリア ：4.33mm×5.77mm
〔長周期欠陥除去率と５段階評価〕
５：  ＞９０％  （長周期欠陥は殆どなし）「極めて発生が抑制され、基板収率向上が期待できる」
４：  ８０−９０％「実生産可能」
３：  ７０−８０％「実生産には改良が必要」
２：  ５０−７０％「基板収率が大幅に低下する」
１：  ＜５０％「実生産には程遠い（一般的なシリカ砥粒を用いた場合と同じレベル）」
【０１２０】
［工程（３）後の突起欠陥の評価方法］
測定機器：ＯＳＡ７１００（ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製）
評価：研磨液組成物Ｂを用いて研磨を行い、その後、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１００００ｒｐｍにてレーザーを照射して砥粒突き刺さり数を測定した。その４枚の基板の各々両面にある砥粒突き刺さり数（個）の合計を８で除して、基板面当たりの砥粒突き刺さり数（突起欠陥数）（相対値）を算出した。
【０１２１】
５．結果
実施例１〜１２、比較例１〜２の研磨液組成物Ａを用いる粗研磨工程（１）、洗浄工程（２）、及び仕上げ研磨工程（３）を含む研磨を、前記研磨条件で行った。粗研磨工程（１）での研磨速度及び長周期欠陥の除去率、並びに、仕上げ研磨工程後の突起欠陥数を評価した。その結果を表２に示す。
【０１２２】
【表２】
2015130219.tif 000004
【０１２３】
表２に示すとおり、実施例１〜１２では、工程（１）における研磨速度を大きく損ねることなく、粗研磨後の長周期欠陥（長波長うねり）を低減できた。
【０１２４】
［実施例１３〜１５］
次に、実施例５及び１１の研磨液組成物Ａ（砥粒４）を用い、粗研磨工程（１）の研磨パッドの表面層の圧縮率を変化させた研磨を、実施例５と同様の研磨条件で行った（実施例１３〜１５、表３）。粗研磨工程（１）での研磨速度、及び長周期欠陥（長波長うねり）、並びに、仕上げ研磨工程後の突起欠陥数を評価した。その結果を、実施例５及び１１とともに表３に示す。
【０１２５】
［実施例１６〜２０］
また、実施例５及び１１の研磨液組成物Ａ（砥粒４）の酸をリン酸（１．０質量％）に替えた研磨液組成物Ａ（ｐＨ１．７）を調製し、実施例５、１３〜１５、１１と同様の研磨を行った（実施例１６〜２０）。その結果を、表３に示す。
【０１２６】
［実施例２１〜２５］
さらにまた、実施例１６〜２０の研磨液組成物Ａ（砥粒４）の砥粒を砥粒４と砥粒ｃとの混合物（砥粒４/砥粒ｃ＝９０／１０）に替えた研磨液組成物Ａ（ｐＨ１．７）を調製し、実施例１６〜２０と同様の研磨を行った（実施例２１〜２５）。その結果を、表３に示す。
【０１２７】
【表３】
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【０１２８】
表３に示すとおり、研磨パッドの圧縮率が高くなると、研磨速度の低下が抑制されつつ、長周期欠陥の改善が向上するという傾向になった。すなわち、研磨パッドの圧縮率が高くなると、生産性を維持しつつ、基板収率をより向上できることが示された。また、酸種がリン酸であると、さらに長周期欠陥の改善が向上するという傾向になった。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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