(57)【要約】【課題】洗浄処理後に高平滑な表面が得られる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。【解決手段】ガラス基板の鏡面研磨後に、酸洗浄とアルカリ洗浄をこの順に行う洗浄処理を含み、酸洗浄において、ガラス成分に含まれるアルカリ金属イオン及びアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを酸洗浄の洗浄液に添加して洗浄を行うことにより、洗浄処理によるガラス基板表面の荒れを低減し、洗浄処理後に高平滑な表面が得られる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鏡面に研磨されたガラス基板に対してアルカリ洗浄する洗浄処理を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記アルカリ洗浄の前に、ガラス基板を、当該ガラス基板に含まれるアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを含む液と浸漬させる処理を行うことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
鏡面に研磨されたガラス基板に対して、酸洗浄とアルカリ洗浄をこの順に行う洗浄処理を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記酸洗浄において、ガラス成分に含まれるアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを酸洗浄の洗浄液に添加して洗浄を行うことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記ガラス基板はガラス成分中にナトリウムとリチウムとカリウムの少なくとも一方の成分を含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記ガラス基板はガラス成分中にマグネシウムとカルシウムの少なくとも一方の成分を含有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
前記アルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを含む液もしくは当該イオンを添加した洗浄液中の当該イオンの含有量が、８〜１３mol%の範囲であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法により製造された磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁気記録層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）等の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）等の磁気ディスク装置に搭載される情報記録媒体の一つとして磁気ディスクがある。磁気ディスクは、基板上に磁性層等の薄膜を形成して構成されたものであり、その基板として従来はアルミ基板が用いられてきた。しかし、最近では、高記録密度化の追求に呼応して、アルミ基板と比べて磁気ヘッドと磁気ディスクとの間隔をより狭くすることが可能なガラス基板の占める比率が次第に高くなってきている。また、ガラス基板表面は磁気ヘッドの浮上高さを極力下げることができるように、高精度に研磨して高記録密度化を実現している。近年、ＨＤＤの更なる大記録容量化の要求は増すばかりであり、これを実現するためには、磁気ディスク用ガラス基板においても更なる高品質化が必要になってきており、より平滑でより清浄なガラス基板表面であることが求められている。
【０００３】
上述したように高記録密度化にとって必要な低フライングハイト（浮上量）化のために磁気ディスク表面の高い平滑性は必要不可欠である。磁気ディスク表面の高い平滑性を得るためには、結局、高い平滑性の基板表面が求められるため、高精度にガラス基板表面を研磨する必要があるが、それだけでは十分ではなく、研磨後の洗浄によって基板表面の付着異物を取り除いて清浄な基板表面を得る必要がある。
従来の方法としては、たとえば、特許文献１に開示されているような、研磨後に、ガラス基板をアルカリ洗浄する方法や、研磨後に、ガラス基板に対して、まず酸洗浄を行い、次いでアルカリ洗浄を行う方法が一般的である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−８６５６３号公報
【特許文献２】特開２００７−６０５３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
現在のＨＤＤにおいては、１平方インチ当り５００ギガビット程度の記録密度が実現できるまでに至っており、例えば２．５インチ型（直径６５ｍｍ）の磁気ディスク１枚に３２０ギガバイト程度の情報を収納することが可能になっているが、更なる高記録密度化、例えば３７５〜５００ギガバイト、更には１テラバイトの実現が要求されるようになってきている。このような近年のＨＤＤの大容量化の要求に伴い、基板表面品質の向上の要求は今まで以上に厳しいものとなってきている。上記のような例えば３７５〜５００ギガバイトの磁気ディスク向けの次世代基板においては、メディア特性に与える基板の影響が大きくなるので、基板表面の粗さだけでなく、異物付着等による表面欠陥が存在しないことについても現行品からの更なる改善が求められる。
【０００６】
次世代基板においてはメディア特性に与える基板の影響が大きくなるのは以下のような理由による。
磁気ヘッドの浮上量（磁気ヘッドと媒体（磁気ディスク）表面との間隙）の大幅な低下（低浮上量化）が挙げられる。こうすることで、磁気ヘッドと媒体の磁性層との距離が近づくため、より小さい磁性粒子の信号も拾うことができるようになり、高記録密度化を達成することができる。近年、従来以上の低浮上量化を実現するために、ＤＦＨ（Dynamic Flying Height）という機能が磁気ヘッドに搭載されている。これは、磁気ヘッドの記録再生素子部の近傍に極小のヒーター等の加熱部を設けて、記録再生素子部周辺のみを媒体表面方向に向けて突き出す機能である。今後、このＤＦＨ機能によって、磁気ヘッドの素子部と媒体表面との間隙は、２ｎｍ未満または１ｎｍ未満と極めて小さくなると見られている。このような状況下で、基板表面の平均粗さを極めて小さくしたところで、従来問題とならなかった極く小さな異物（例えば小さいもので主表面の面内方向の長さが１０〜４０ｎｍ程度）の付着等によって僅かに凸状となる程度の表面欠陥が存在すると、そのまま媒体表面においても凸状欠陥となるので、磁気ヘッドの衝突の危険性が高まる。
【０００７】
ところで、本発明者の検討によると、上記特許文献１に開示された方法をはじめとする従来の様々な精密研磨技術、精密洗浄技術を用いても、あるいはそれらを組み合わせて用いても、洗浄後の低粗さと高清浄度を両立できないことがわかってきた。
近年のＨＤＤの大容量化の要求に伴う基板表面品質の向上の要求は今まで以上に厳しいものとなってきている。数年前までは基板表面の平滑性に関する要求レベルは、例えばＲａで０．３〜０．４ｎｍ程度であったが、現行ではＲａで０．１〜０．２ｎｍ程度であることが要求されるようになってきている。つまり、磁気ディスク用ガラス基板において、現在要求されている平滑性のレベルが数年前とは格段に異なっており、将来はさらに要求レベルが高くなることが予想される。従来の酸洗浄やアルカリ洗浄でも数年前までの要求レベルであれば何とか達成することは可能であったが、少なくとも現行の要求レベルを達成するには、従来の方法では困難である。要するに、このような状況下において、従来の改善手法によって基板表面品質の更なる向上を実現することには限界がある。
【０００８】
本発明はこのような従来の課題を解決すべくなされたものであって、その目的は、第１に、精密研磨で得られた高平滑な表面状態をできる限り悪化させずに洗浄処理を行うことが可能で、その結果、超低粗さ（高平滑性）を達成できる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することであり、第２に、精密研磨で得られた高平滑性を維持しつつ高清浄な洗浄が実施可能な磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
基板の清浄度を高めるためには、従来は問題とならなかったレベルの小さくかつ基板表面に強く固着した異物を洗浄除去する必要があるが、そのためにはｐＨの高い（アルカリ性が強い）アルカリ薬液で洗浄することが高清浄度を達成できるので好ましい。なぜなら、ｐＨの高いアルカリ薬液ではガラスの表面が強くエッチングされるため、強く固着した異物であっても除去できるからである。しかしながら、アルカリ洗浄では、ｐＨが高くなるとガラスに対するエッチング効果が大きくなる一方で、洗浄によって基板表面の粗さが上昇してしまい、精密研磨で得られた超平滑な表面を維持することができなくなっていた。また、研磨後のガラス基板に対して、まず酸洗浄を行い、次いでアルカリ洗浄を行う方法もよく知られているが、ガラス基板に対して酸洗浄を行うと、酸によるリーチング作用によってガラス基板表面から一部の元素が抜けて、その後、アルカリ洗浄を実施すると、アルカリによるエッチング作用が促進されて洗浄後のガラス基板表面の粗さ上昇が大きくなってしまう。
【００１０】
前にも説明したように、これら従来の洗浄方法でも数年前までの表面粗さの要求レベルであれば何とか達成することは可能であったが、少なくとも数年前までとは格段に要求が厳しくなった現行の表面粗さの要求レベルを達成するには、従来の方法では困難である。
なお、上記特許文献２には、脱アルカリされたガラス基板に対して、アルカリ金属イオンを注入して、ガラス基板からのアルカリイオンの溶出を防止してガラス基板の強度や耐久性を上げる技術が開示されているが、アルカリの脱離を防止するものではなく、上記従来の課題を解決することはできない。
【００１１】
そこで、本発明者は、洗浄後のガラス基板の表面粗さの上昇を抑える方法について種々のアプローチを試みた。
その結果、鏡面に研磨されたガラス基板に対してアルカリ洗浄を行う場合、当該アルカリ洗浄の前に、ガラス基板を、当該ガラス基板に含まれるアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを含む液と浸漬させる処理を行うことにより、アルカリ洗浄後のガラス基板の表面粗さの上昇を抑制できることを見出した。
また、鏡面に研磨されたガラス基板に対して、酸洗浄とアルカリ洗浄をこの順に行う場合、最初の酸洗浄において、ガラス成分に含まれるアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを酸洗浄の洗浄液に添加して洗浄を行うことにより、これに続くアルカリ洗浄後のガラス基板の表面粗さの上昇を抑制できることを見出した。
【００１２】
本発明者は、得られたこれらの知見に基づき、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は以下の構成を有する。
（構成１）
鏡面に研磨されたガラス基板に対してアルカリ洗浄する洗浄処理を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記アルカリ洗浄の前に、ガラス基板を、当該ガラス基板に含まれるアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを含む液に浸漬させる処理を行うことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【００１３】
（構成２）
鏡面に研磨されたガラス基板に対して、酸洗浄とアルカリ洗浄をこの順に行う洗浄処理を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記酸洗浄において、ガラス成分に含まれるアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを酸洗浄の洗浄液に添加して洗浄を行うことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【００１４】
（構成３）
前記ガラス基板はガラス成分中にナトリウムとリチウムとカリウムのうちの少なくとも一方の成分を含有することを特徴とする構成１又は２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（構成４）
前記ガラス基板はガラス成分中にマグネシウムとカルシウムの少なくとも一方の成分を含有することを特徴とする構成１乃至３のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【００１５】
（構成５）
前記アルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを含む液もしくは当該イオンを添加した洗浄液中の当該イオンの含有量が、8〜13mol%の範囲であることを特徴とする構成１乃至４のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【００１６】
（構成６）
構成１乃至５のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法により製造された磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁気記録層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、精密研磨で得られた高平滑な表面状態をできる限り悪化させずに洗浄処理を行うことが可能となり、その結果、超低粗さ（高平滑性）を達成できる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することができる。また、本発明によれば、精密研磨で得られた高平滑性を維持しつつ高清浄な洗浄が実施可能な磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することができる。このような本発明によれば、基板主表面の粗さを従来よりも格段に低減し、なお且つ異物付着等による表面欠陥を従来品より低減することができる高品質の磁気ディスク用ガラス基板を製造することが可能である。本発明によって得られる磁気ディスク用ガラス基板は、特に基板表面品質への要求が数年前よりも格段に厳しいものとなっている現行の磁気ディスク用ガラス基板として好適に使用することが可能である。また、本発明によって得られるガラス基板を利用し、ＤＦＨ機能を搭載した極低浮上量の設計の磁気ヘッドと組み合わせた場合においても長期に安定した動作が可能な信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】磁気ディスク用ガラス基板の断面図である。
【図２】磁気ディスク用ガラス基板の全体斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の実施の形態を詳述する。
磁気ディスク用ガラス基板は、通常、粗研削工程、形状加工工程、精研削工程、端面研磨工程、主表面研磨工程（第１研磨工程、第２研磨工程）、化学強化工程、等を経て製造される。
【００２０】
この磁気ディスク用ガラス基板の製造は、まず、溶融ガラスからダイレクトプレスにより円盤状のガラス基板（ガラスディスク）を成型する。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板（ガラスディスク）を得てもよい。次に、この成型したガラス基板（ガラスディスク）に寸法精度及び形状精度を向上させるための研削加工を行う。この研削加工工程は、通常両面研削装置を用い、ダイヤモンド等の硬質砥粒を用いてガラス基板主表面の研削を行う。こうしてガラス基板主表面を研削することにより、所定の板厚、平坦度に加工するとともに、所定の表面粗さを得る。
【００２１】
この研削工程の終了後は、高精度な平面（鏡面）を得るための研磨加工を行う。ガラス基板の研磨方法としては、酸化セリウムやコロイダルシリカ等の金属酸化物の研磨材を含有するスラリー（研磨液）を供給しながら、ポリウレタン等の研磨パッドを用いて行うのが好適である。
【００２２】
研磨加工に用いられる研磨液は、基本的には研磨材と溶媒である水の組合せであり、さらに研磨液のｐＨを調整するためのｐＨ調整剤や、その他の添加剤が必要に応じて含有される。
【００２３】
研磨液に含有されるコロイダルシリカ等の研磨砥粒は、平均粒径が１０〜１００ｎｍ程度のものを使用するのが研磨効率の点からは好ましい。特に、仕上げ研磨工程（後述の後段の第２研磨工程）に用いる研磨液に含有される研磨砥粒は、本発明においては、表面粗さのいっそうの低減を図る観点から、平均粒径が１０〜４０ｎｍ程度のものを使用するのが好ましく、特に１０〜２０ｎｍ程度の微細なものが好ましい。しかし、研磨砥粒が微細になればなるほど、一度ガラス基板に吸着すると除去しにくくなる。本発明の洗浄処理は特に、平均粒径が２０ｎｍ以下の超微小なコロイダルシリカ研磨砥粒の研磨後に適用すると、極めて低い表面粗さを維持したまま研磨砥粒を洗浄除去してガラス基板表面を清浄にすることができるので有効である。
なお、本発明において、上記平均粒径とは、光散乱法により測定された粒度分布における粉体の集団の全体積を１００％として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが５０％となる点の粒径（以下、「累積平均粒子径（５０％径）」と呼ぶ。）を言う。本発明において、累積平均粒子径（５０％径）は、具体的には、粒子径・粒度分布測定装置を用いて測定して得られる値である。
【００２４】
また、本発明に用いるコロイダルシリカ砥粒は、イオン交換法及び有機ケイ素化合物を加水分解することで生成したコロイダルシリカ砥粒を用いることができる。このような砥粒は、砥粒同士が凝集し難く粗大粒子を形成しにくいので、研磨処理後のガラス基板の表面は極めて低粗さかつスクラッチ等も非常に少なくすることが可能であるものの、研磨工程後のガラス基板表面に強固に付着しやすい。よって、本発明による洗浄処理を適用することで、極めて低い表面粗さを維持したまま研磨砥粒を洗浄除去してガラス基板表面を清浄にすることができる。
【００２５】
本発明では、研磨工程における研磨方法は特に限定されるものではないが、例えば、ガラス基板と研磨パッドとを接触させ、研磨砥粒を含む研磨液を供給しながら、研磨パッドとガラス基板とを相対的に移動させて、ガラス基板の表面を鏡面状に研磨すればよい。例えば遊星歯車方式の両面研磨装置を好ましく用いることができる。
【００２６】
特に仕上げ研磨用の研磨パッドとしては、軟質ポリッシャの研磨パッド（スウェードパッド）であることが好ましい。研磨パッドの硬度はアスカーＣ硬度で、６０以上８０以下とすることが好適である。研磨パッドのガラス基板との当接面は、発泡ポアが開口した発泡樹脂、取り分け発泡ポリウレタンとすることが好ましい。このようにして研磨を行うと、ガラス基板の表面を平滑な鏡面状に研磨することができる。
【００２７】
本発明の第１の実施の形態は、上記構成１にあるように、上記ガラス基板主表面の鏡面研磨工程の後に行われる洗浄処理によるガラス基板表面の粗さ上昇を抑制すべく、鏡面に研磨されたガラス基板に対してアルカリ洗浄する洗浄処理を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、上記アルカリ洗浄の前に、ガラス基板を、当該ガラス基板に含まれるアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを含む液に浸漬させる処理を行うことを特徴としている。
【００２８】
また、本発明の第２の実施の形態は、上記構成２にあるように、鏡面に研磨されたガラス基板に対して、酸洗浄とアルカリ洗浄をこの順に行う洗浄処理を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、上記酸洗浄において、ガラス成分に含まれるアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを酸洗浄の洗浄液に添加して洗浄を行うことを特徴としている。
【００２９】
ガラス基板の鏡面研磨後に、従来のアルカリ洗浄、あるいは酸洗浄とアルカリ洗浄との組み合わせによる洗浄を実施すると、アルカリによるエッチング作用、もしくは、酸によるリーチング作用及びアルカリによるエッチング作用によって基板表面の異物は除去されるものの、洗浄後のガラス基板表面の粗さ上昇が大きくなってしまう。
【００３０】
そこで、本発明者は、洗浄後のガラス基板の表面粗さの上昇を抑える方法を模索した結果、鏡面に研磨されたガラス基板に対してアルカリ洗浄を行う場合、当該アルカリ洗浄の前に、ガラス基板を、当該ガラス基板に含まれるアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを含む液と浸漬させる処理を行うことにより、アルカリ洗浄後のガラス基板の表面粗さの上昇を抑制できることを見出した。また、鏡面に研磨されたガラス基板に対して、酸洗浄とアルカリ洗浄をこの順に行う場合、最初の酸洗浄において、ガラス成分に含まれるアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを酸洗浄の洗浄液に添加して洗浄を行うことにより、これに続くアルカリ洗浄後のガラス基板の表面粗さの上昇を抑制できることを見出した。
【００３１】
本発明によれば、洗浄後のガラス基板の表面粗さの上昇を抑制できる理由について、本発明者は次のように推測した。
本発明の上記第１の実施の形態においては、アルカリ洗浄の前に、ガラス基板を、当該ガラス基板に含まれるアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを含む液に浸漬させる処理を行うことにより、浸漬溶液によるガラス基板からのリーチングを抑制することで、その後にアルカリ洗浄してもエッチングされ難くなり、ガラス基板の表面粗さの上昇を抑制することができる。
【００３２】
また、本発明の上記第２の実施の形態においては、最初の酸洗浄において、ガラス成分に含まれるアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを酸洗浄の洗浄液に添加して洗浄を行うことにより、酸洗浄液とガラス基板間のアルカリ金属イオンもしくはアルカリ土類金属イオンの濃度勾配が小さく、濃度勾配の差によるガラス基板から酸洗浄液への上記イオンの移動が抑制される。その結果、酸洗浄の際に、ガラス基板表面のアルカリ金属イオン等がガラス内部に比べて不足しているリーチング層がガラス表面に形成され難くなることで、その後にアルカリ洗浄してもエッチングされ難くなり、ガラス基板の表面粗さの上昇を抑制することができる。
【００３３】
ガラス基板のガラス成分として含まれるアルカリ金属イオンとは、例えば、ナトリウムイオンや、カリウムイオン,リチウムイオン等である。また、ガラス基板にガラス成分として含まれるアルカリ土類金属イオンとは、例えば、マグネシウムイオンや、カルシウムイオンである。
これらのイオンの中でも一価でイオン半径が小さく、水溶液及びガラス中での易動性が高いアルカリ金属イオンの方が二価のイオンよりも効果が大きい。
【００３４】
上記第１の実施の形態においては、アルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを含む液中の当該イオンの含有量は、8〜13mol%の範囲であることが好ましい。含有量が8mol%未満であると、本発明による作用効果が十分に得られない。一方、含有量が13mol%超えると、それ以上の効果が得られない。
【００３５】
アルカリ洗浄の前に、ガラス基板を、当該ガラス基板に含まれるアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを含む液と浸漬させる処理の処理時間、処理液のｐＨ、温度等については特に制約されるものではないが、例えば処理液のｐＨに関しては、ｐＨ2以上4以下が好適である。
【００３６】
また、上記第２の実施の形態においては、アルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを添加した酸洗浄液中の当該イオンの含有量は、8〜13mol%の範囲であることが好ましい。含有量が8mol%未満であると、本発明による作用効果が十分に得られない。一方、含有量が13mol %を超えると、それ以上の効果が得られない。
また、酸洗浄液に添加する酸洗浄剤としては、シュウ酸、リンゴ酸、クエン酸、硫酸等が好適である。この他、ピロリン酸カリウム、有機リン系キレート剤、硫酸アンモニウム鉄（II）等を添加してもよい。
【００３７】
上記第２の実施の形態において、ガラス成分に含まれるアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンを酸洗浄の洗浄液に添加して酸洗浄を行う場合の洗浄時間、酸洗浄液のｐＨ。温度等については特に制約されるものではないが、例えば酸洗浄液のｐＨに関しては、ｐＨ2以上4以下が好適である。
【００３８】
なお、上記のアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオンは、当該イオンを含む塩として上記処理液或いは酸洗浄液に添加してもよい。
【００３９】
また、本発明において実施するアルカリ洗浄によって基板表面から除去された異物が基板表面に再付着するのを防止して、洗浄効果を上げることを目的に、洗浄液中にはアルカリ洗浄剤の他に、界面活性剤、キレート剤、分散剤などの添加剤を適宜含有させてもよい。
本発明に好ましく使用できる界面活性剤としては、例えばアルキル硫酸エステルナトリウム、脂肪酸ナトリウム、アルキルアリールスルホン酸塩等のアニオン界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン誘導体等のノニオン界面活性剤が挙げられる。また、キレート剤としては、例えばEDTAなどのアミノカルボン酸、クエン酸などの有機酸などが挙げられる。さらに、分散剤としては、例えばリン酸塩、硫酸塩、高分子分散剤などが挙げられる。
【００４０】
上記アルカリ洗浄の前に実施する処理、あるいは、上記酸洗浄、アルカリ洗浄等の洗浄処理は、通常、上記イオンもしくはその塩、洗浄剤、必要な添加剤を含有する処理液や、洗浄液を収容した槽に、例えば研磨工程終了後のガラス基板を浸漬させることによって行われる。この際、上記処理効果、洗浄効果を上げるために、超音波を印加することも好適である。なお、アルカリ洗浄液の液温、洗浄時間などは、洗浄の効果や生産性との兼ね合いで適宜設定することができる。
【００４１】
本発明においては、洗浄処理による表面粗さ（Ｒａ）の増加量（ΔＲａ）を０．１０ｎｍ以下とすることが可能であり、より好ましくは０．０４ｎｍ以下、さらに好ましくは０．０３ｎｍ以下とすることも可能である。
また、研磨後の表面粗さにもよるが、洗浄処理後のガラス基板主表面の表面粗さ（Ｒａ）を０．２ｎｍ以下とすることが可能であり、より好ましくは０．１８ｎｍ以下、さらに好ましくは０．１５ｎｍ以下とすることも可能である。
【００４２】
なお、通常、研磨工程は、前記のように研削工程で残留した傷や歪みを除去するための第１研磨工程と、この第１研磨工程で得られた平坦な表面を維持しつつ、ガラス基板主表面の表面粗さを平滑な鏡面に仕上げる第２研磨工程の２段階を経て行われることが一般的である（但し、３段階以上の多段階研磨を行うこともある）が、この場合、少なくとも後段の第２研磨工程、つまり研磨工程のうちの最終研磨工程の後に行う洗浄処理に本発明の洗浄処理を適用することが好ましい。
【００４３】
本発明においては、ガラス基板を構成するガラス（の硝種）は、アルミノシリケートガラスとすることが好ましい。また、アモルファスのアルミノシリケートガラスとするとさらに好ましい。このようなガラス基板は表面を鏡面研磨することにより平滑な鏡面に仕上げることができ、また加工後の強度が良好である。このようなアルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ2が５８重量％以上７５重量％以下、Ａｌ2Ｏ3が５重量％以上２３重量％以下、Ｌｉ2Ｏが３重量％以上１０重量％以下、Ｎａ2Ｏが４重量％以上１３重量％以下を主成分として含有するアルミノシリケートガラスを用いることができる。
さらに、例えば、ＳｉＯ2 を６２重量％以上７５重量％以下、Ａｌ2Ｏ3 を５重量％以上１５重量％以下、Ｌｉ2 Ｏを４重量％以上１０重量％以下、Ｎａ2Ｏを４重量％以上１２重量％以下、ＺｒＯ2 を５．５重量％以上１５重量％以下、主成分として含有するとともに、Ｎａ2Ｏ／ＺｒＯ2 の重量比が０．５以上２．０以下、Ａｌ2Ｏ3 ／ＺｒＯ2 の重量比が０．４以上２．５以下であるリン酸化物を含まないアモルファスのアルミノシリケートガラスとすることができる。
【００４４】
また、次世代基板の特性として耐熱性を求められる場合もある。この場合の耐熱性ガラスとしては、例えば、モル％表示にて、ＳｉＯ2を５０〜７５％、Ａｌ2Ｏ3を０〜６％、ＢａＯを０〜２％、Ｌｉ2Ｏを０〜３％、ＺｎＯを０〜５％、Ｎａ2ＯおよびＫ2Ｏを合計で３〜１５％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯを合計で１４〜３５％、ＺｒＯ2、ＴｉＯ2、Ｌａ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3、Ｔａ2Ｏ5、Ｎｂ2Ｏ5およびＨｆＯ2を合計で２〜９％、含み、モル比［（ＭｇＯ＋ＣａＯ）／（ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ）］が０．８５〜１の範囲であり、且つモル比［Ａｌ2Ｏ3／（ＭｇＯ＋ＣａＯ）］が０〜０．３０の範囲であるガラスを好ましく用いることができる。
【００４５】
本発明においては、上記研磨加工後のガラス基板の表面は、算術平均表面粗さＲａが０．２０ｎｍ以下、特に０．１５ｎｍ以下であることが好ましい。更に、最大粗さＲｍａｘが２．０ｎｍ以下、特に１.５ｎｍ以下、更に好ましくは１.０ｎｍ以下であることが好ましい。なお、本発明においてＲａ、Ｒｍａｘというときは、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｂ０６０１（１９８２）に準拠して算出される粗さのことである。
また、本発明において上記表面粗さは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて１μｍ×１μｍの範囲を５１２×５１２ピクセルの解像度で測定したときに得られる表面形状の表面粗さとすることが実用上好ましい。
【００４６】
本発明においては、研磨加工の前または後に、化学強化処理を施すことが好ましい。化学強化処理の方法としては、例えば、ガラス転移点の温度を超えない温度領域、で、イオン交換を行う低温型イオン交換法などが好ましい。化学強化処理とは、溶融させた化学強化塩とガラス基板とを浸漬させることにより、化学強化塩中の相対的に大きな原子半径のアルカリ金属元素と、ガラス基板中の相対的に小さな原子半径のアルカリ金属元素とをイオン交換し、ガラス基板の表層に該イオン半径の大きなアルカリ金属元素を浸透させ、ガラス基板の表面に圧縮応力を生じさせる処理のことである。化学強化処理されたガラス基板は耐衝撃性に優れているので、例えばモバイル用途のＨＤＤに搭載するのに特に好ましい。化学強化塩としては、硝酸カリウムや硝酸ナトリウムなどのアルカリ金属硝酸塩の溶融塩を好ましく用いることができる。
【００４７】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって、図１および図２に示すように、両主表面１１，１１と、その間に外周側端面１２、内周側端面１３を有するディスク状のガラス基板１が得られる。外周側端面１２は、側壁面１２ａと、その両側の主表面との間にある面取面１２ｂ、１２ｂによりなる。内周側端面１３についても同様の形状である。
【００４８】
また、本発明は、以上の磁気ディスク用ガラス基板を用いた磁気ディスクの製造方法についても提供する。本発明において磁気ディスクは、本発明による磁気ディスク用ガラス基板の上に少なくとも磁気記録層（磁性層）を形成して製造される。磁性層の材料としては、異方性磁界の大きな六方晶系であるＣｏＣｒＰｔ系やＣｏＰｔ系強磁性合金を用いることができる。磁性層の形成方法としてはスパッタリング法、例えばＤＣマグネトロンスパッタリング法によりガラス基板の上に磁性層を成膜する方法を用いることが好適である。
【００４９】
また、磁気記録層の上に、保護層、潤滑層等を形成してもよい。保護層としてはアモルファスの炭素系保護層が好適である。また、潤滑層としては、パーフルオロポリエーテル化合物の主鎖の末端に官能基を有する潤滑剤を用いることができる。
本発明によって得られる磁気ディスク用ガラス基板を用いることにより、信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。
【実施例】
【００５０】
以下に実施例を挙げて、本発明の実施の形態について具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
以下の（１）粗研削工程、（２）形状加工工程、（３）精研削工程、（４）端面研磨工程、（５）主表面第１研磨工程、（６）化学強化工程、（７）主表面第２研磨工程、（８）洗浄処理、を経て磁気ディスク用ガラス基板を製造した。
【００５１】
（１）粗研削工程
まず、溶融ガラスから上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスにより直径６６ｍｍφ、厚さ１．０ｍｍの円盤状のアルミノシリゲートガラスからなるガラス基板を得た。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板を得てもよい。このアルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ2：５８〜７５重量％、Ａｌ2Ｏ3：５〜２３重量％、Ｌｉ2Ｏ：３〜１０重量％、Ｎａ2Ｏ：４〜１３重量％を含有する化学強化用ガラスを使用した。
【００５２】
次いで、このガラス基板に寸法精度及び形状精度の向上させるため粗研削工程を行った。この粗研削工程は両面研削装置を用い、遊離砥粒を用いて行った。具体的には、上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させ、荷重を適宜設定して、上記研削装置のサンギアとインターナルギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を研削加工した。
【００５３】
（２）形状加工工程
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を空けると共に、外周端面の研削をして直径を６５ｍｍφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取り加工を施した。なお、一般に、２．５インチ型ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）では、外径が６５ｍｍの磁気ディスクを用いる。
【００５４】
（３）精研削工程
この精研削工程は上記両面研削装置を用い、ダイヤモンド砥粒をアクリル樹脂で固定したペレットが貼り付けられた上下定盤の間に、キャリアにより保持したガラス基板を密着させて行なった。
具体的には、上記研削装置のサンギアとインターナルギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を研削加工した。
【００５５】
（４）端面研磨工程
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面（内周、外周）の表面を鏡面研磨した。
【００５６】
（５）主表面第１研磨工程
次に、上述した研削工程で残留した傷や歪みを除去するための第１研磨工程を両面研磨装置を用いて行なった。両面研磨装置においては、研磨パッドが貼り付けられた上下研磨定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させ、このキャリアを太陽歯車と内歯歯車とに噛合させ、上記ガラス基板を上下定盤によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラス基板の研磨面との間に研磨液を供給して回転させることによって、ガラス基板が上下定盤上で自転しながら公転して両面を同時に研磨加工するものである。具体的には、ポリシャとして硬質ポリシャ（硬質発泡ウレタン）を用い、第１研磨工程を実施した。研磨液としては、酸化セリウム（平均粒径（５０％径）１μｍ）を研磨剤として水に１０重量％分散した研磨液を使用した。ガラス基板表面にかかる荷重は１００ｇ／ｃｍ2、研磨時間は１５分とした。
【００５７】
（６）化学強化工程
次に、上記洗浄を終えたガラス基板に化学強化を施した。化学強化処理は、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムを混合して溶融させた化学強化液を用意し、ガラス基板を浸漬して行なった。
【００５８】
（７）主表面第２研磨工程
次いで上記の第１研磨工程で使用したものと同じ両面研磨装置を用い、ポリシャを軟質ポリシャ（スウェード）の研磨パッド（アスカーＣ硬度で７２の発泡ポリウレタン）に替えて第２研磨工程を実施した。この第２研磨工程は、上述した第１研磨工程で得られた平坦な表面を維持しつつ、例えばガラス基板主表面の表面粗さをＲｍａｘで２ｎｍ以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨加工である。研磨液としては、コロイダルシリカ（平均粒径（５０％径）１５ｎｍ）を研磨剤として１０重量％分散した水中に、硫酸を添加して酸性（ｐＨ＝２）に調整されたものを使用した。なお、荷重は１００ｇ／ｃｍ2、研磨時間は１０分とした。
なおここで、研磨後の表面粗さＲａを調べるために、同じロットから１枚の基板を抜き取って水洗浄のみを１２００秒間行い、乾燥後、ＡＦＭにて上記条件で測定したところ、Ｒａは０．２０ｎｍであった。ただし、基板表面にはコロイダルシリカの粒子が大量に付着しており製品としては不合格のレベルであった。
【００５９】
（８）洗浄処理
次に、上記第２研磨工程を終えたガラス基板の洗浄処理を実施した。洗浄処理は、まず酸洗浄を行い、次いでアルカリ洗浄を行った。
具体的には、最初の酸洗浄は、ｐＨ２〜４の硫酸水溶液に硫酸ナトリウムを８モル％添加した洗浄液を収容した洗浄槽（液温：４０℃）中に、１０分間浸漬させた。
酸洗浄後、ガラス基板を水洗し乾燥させて、ｐＨ１０〜１２の水酸化カリウム水溶液を収容した洗浄槽（液温：５０℃）中に、１０分間浸漬させて、アルカリ洗浄を行った。アルカリ洗浄後、ガラス基板を水洗しIPA乾燥させた。
なお、各洗浄液は循環使用した。
【００６０】
上記各工程を経て得られた本実施例のガラス基板（１００枚）について、上記洗浄処理後のガラス基板主表面の表面粗さ（Ｒａ）を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）にて測定した結果、０．２３ｎｍであった。また、第二研磨処理後（洗浄処理前）からのＲａの増加分（ΔＲａとする）を求めたところ、０．０３ｎｍであった。その結果を表１に示した。なお、上記表面粗さの値は製造したガラス基板１００枚の平均値である。
また、洗浄処理によるエッチング量を確認するために、ＡＦＭによる段差測定を行った。なお、段差測定用の基板は、一部にエッチングを防止する保護膜を設け、その部分との差から段差を計測した。その結果を表１に示した。なお、上記エッチング量の値は製造したガラス基板１００枚の平均値である。
【００６１】
（比較例１）
上記実施例１における洗浄処理の酸洗浄において、ｐＨ２〜４の硫酸水溶液に硫酸ナトリウムを添加しなかったこと以外は実施例１と同様にして、洗浄処理を行い、本比較例のガラス基板（１００枚）を作製した。
実施例１と同様にして、洗浄処理後のガラス基板主表面の表面粗さ（Ｒａ）、および洗浄処理によるエッチング量の測定を行い、その結果を表１に示した。
【００６２】
【表１】
2015069667.tif 000002
【００６３】
表１の結果から、実施例１のように、ガラス成分に含まれるアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくとも１つのイオン（本実施例ではナトリウムイオン）を酸洗浄の洗浄液に添加して洗浄を行うことによって、洗浄処理後のガラス基板の主表面の表面粗さＲａを所定値以下に低減することが可能であることがわかる。
一方、比較例１のように、上記ナトリウムイオンを酸洗浄の洗浄液に添加せずに洗浄を行うと（従来の洗浄法）、洗浄処理によるエッチング量が大きく、洗浄処理後のガラス基板の主表面の表面粗さＲａの上昇量（０．１０ｎｍ）が大きくなってしまう。
【００６４】
（磁気ディスクの製造）
上記実施例１で得られた磁気ディスク用ガラス基板に以下の成膜工程を施して、垂直磁気記録用磁気ディスクを得た。
すなわち、上記ガラス基板上に、ＣｒＴｉ系合金薄膜からなる付着層、ＣｏＴａＺｒ合金薄膜からなる軟磁性層、ＮｉＷからなるシード層、Ｒｕ薄膜からなる下地層、ＣｏＣｒＰｔ系合金からなる垂直磁気記録層、カーボン保護層、潤滑層を順次成膜した。保護層は、磁気記録層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。また、潤滑層は、アルコール変性パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成した。
得られた磁気ディスクについて、ＤＦＨヘッドを備えたＨＤＤに組み込み、８０℃かつ８０％ＲＨの高温高湿環境下においてＤＦＨ機能を作動させつつ１ヶ月間のロードアンロード耐久性試験を行ったところ、特に障害も無く、良好な結果が得られた。
【符号の説明】
【００６５】
１  ガラス基板
１１  基板の主表面
１２，１３  基板の端面
【図１】
2015069667.tif 000003
【図２】
2015069667.tif 000004