(57)【要約】【課題】試料の表面におけるダメージ層の形成を抑制することが可能な荷電粒子ビーム装置を提供すること。【解決手段】第一照射軸を有する電子ビームを試料に照射する電子ビーム照射部と、前記試料を保持可能であり、前記第一照射軸に対して直交する方向に回転軸を有する回転ステージと、前記回転軸に平行な第二照射軸を有するイオンビームを前記試料に照射するイオンビーム照射部と、前記イオンビーム及び前記電子ビームの照射によって前記試料を介して生じる荷電粒子及び光のうち少なくとも一方を検出する検出部と、前記試料に気体イオンビームを照射する気体イオンビーム照射部とを備える。【選択図】図１
2015050069.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一照射軸を有する電子ビームを試料に照射する電子ビーム照射部と、
前記試料を保持可能であり、前記第一照射軸に対して直交する方向に回転軸を有する回転ステージと、
前記回転軸に略平行な第二照射軸を有するイオンビームを前記試料に照射するイオンビーム照射部と、
前記イオンビーム及び前記電子ビームの照射によって前記試料を介して生じる荷電粒子及びＸ線のうち少なくとも一方を検出する検出部と、
前記試料に気体イオンビームを照射する気体イオンビーム照射部と
を備える荷電粒子ビーム装置。
【請求項２】
前記回転ステージを所定角度回動させる回動動作と、前記気体イオンビーム照射部から前記気体イオンビームを照射させる照射動作とを交互に行わせる制御部
を更に備える請求項１に記載の荷電粒子ビーム装置。
【請求項３】
前記検出部は、
前記荷電粒子として、前記試料から発生する二次電子、二次イオン、後方散乱電子、前記試料を透過する透過電子のうち少なくとも１つを検出可能である
請求項１又は請求項２に記載の荷電粒子ビーム装置。
【請求項４】
前記試料として、半導体材料が用いられる
請求項１から請求項３のうちいずれか一項に記載の荷電粒子ビーム装置。
【請求項５】
前記イオンビーム照射部のイオン源として、液体ガリウムイオン源が用いられ、
前記半導体材料は、Ｓｉを含む
請求項４に記載の荷電粒子ビーム装置。
【請求項６】
前記試料は、先端部が針状に形成されている
請求項１から請求項５のうちいずれか一項に記載の荷電粒子ビーム装置。
【請求項７】
前記試料は、アトムプローブ分析に用いられる
請求項１から請求項６のうちいずれか一項に記載の荷電粒子ビーム装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、荷電粒子ビーム装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
アトムプローブ分析法は、金属や半導体などの試料表面からイオンを電界蒸発させ、このイオンが所定の質量分析器に入射するまでの時間及び入射時の電圧を測定することでイオンを同定する分析法である。アトムプローブ分析法では、試料表面の個々の原子を直接観察することができると共に、試料表面の原子層を１層ずつ観察し、組成を同定することができる。
【０００３】
一方、アトムプローブ分析法による分析では、先端の直径が１００ｎｍ程度の針状試料を作製することが求められている。このため、従来から様々な手法によって針状試料の測定が行われてきた。近年では、集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）を用いて薄膜から針状の試料を作成する技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
更に、近年では、イオンビームと電子ビームとを試料に対して直交して照射させ、イオンビームによって試料を針状に加工しつつ、電子ビームの照射によって生じた二次荷電粒子を検出することにより、リアルタイムに試料を観察しつつ試料を針状に加工することができる技術が知られている。この場合、イオン源として、例えば液体金属イオン源が用いられてきた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−２９４２３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記構成においては、イオンビームの照射により、試料の先端部の表面にイオンが注入され、この注入イオンによってダメージ層が形成されてしまうという問題がある。
【０００７】
以上のような事情に鑑み、本発明は、試料の表面におけるダメージ層の形成を抑制することが可能な荷電粒子ビーム装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る荷電粒子ビーム装置は、第一照射軸を有する電子ビームを試料に照射する電子ビーム照射部と、前記試料を保持可能であり、前記第一照射軸に対して直交する方向に回転軸を有する回転ステージと、前記回転軸に平行な第二照射軸を有するイオンビームを前記試料に照射するイオンビーム照射部と、前記イオンビーム及び前記電子ビームの照射によって前記試料を介して生じる荷電粒子及び光のうち少なくとも一方を検出する検出部と、前記試料に気体イオンビームを照射する気体イオンビーム照射部とを備える。
【０００９】
本発明によれば、気体イオンビーム照射部を用いて試料に気体イオンビームを照射することにより、イオンビームの照射によって試料の表面に注入された注入イオンを除去することができる。しかも、本発明では、回転ステージによって試料を回転させることができるため、試料の全面に亘って注入イオンの除去を行うことができる。これにより、ダメージ層の形成を抑制することが可能となる。
【００１０】
上記の荷電粒子ビーム装置は、前記回転ステージを所定角度回動させる回動動作と、前記気体イオンビーム照射部から前記気体イオンビームを照射させる照射動作とを交互に行わせる制御部を更に備える。  
本発明によれば、回転ステージを所定角度回動させる回動動作と、気体イオンビーム照射部から気体イオンビームを照射させる照射動作とを交互に行うことにより、効率的に試料から注入イオンを除去することができる。
【００１１】
上記の荷電粒子ビーム装置において、前記検出部は、Ｘ線または、前記荷電粒子として、前記試料から発生する二次電子、二次イオン、後方散乱電子、前記試料を透過する透過電子のうち少なくとも１つを検出可能である。  
本発明によれば、検出部が、荷電粒子として様々な種類の荷電粒子を検出することが可能であるため、試料の多面的な観察が可能となる。
【００１２】
上記の荷電粒子ビーム装置において、前記試料として、例えば、半導体材料が用いられる。  
半導体材料を含む試料は、イオンビームの照射によるイオン注入の影響を受けやすいことが知られている。本発明によれば、半導体材料を含む試料の表面において、注入イオンによるダメージ層の形成を抑制することが可能となるため、高品質の試料を作製することができる。
【００１３】
上記の荷電粒子ビーム装置において、前記イオンビーム照射部のイオン源として、液体ガリウムイオン源が用いられ、前記半導体材料は、例えば、Ｓｉを含む。  
本発明によれば、イオンビーム照射部のイオン源として、液体ガリウムイオン源が用いられるため、Ｓｉを含む試料にＧａイオンが注入されることになる。この場合、Ｇａイオンのダメージ層により、半導体試料の特性が変化する場合がある。本発明によれば、注入されたＧａイオンを除去することが可能となるため、半導体試料への影響を低減することができる。
【００１４】
上記の荷電粒子ビーム装置において、前記試料は、先端部が針状に形成されている。
本発明によれば、先端部が針状に形成された試料であっても、気体イオンビームを照射することにより、注入イオンを除去することができる。これにより、先端部におけるダメージ層の形成が抑制される。
【００１５】
上記の荷電粒子ビーム装置において、前記試料は、アトムプローブ分析に用いられる。
本発明によれば、先端部が針状に形成された試料であっても、先端部におけるダメージ層の形成が抑制されるため、アトムプローブ分析に用いられる、先端の直径が１００ｎｍ程度の針状試料であっても容易に作製することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、回転ステージによって試料を回転させ、試料の全面に亘って注入イオンの除去を行うことができるため、試料の表面におけるダメージ層の形成を抑制することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】実施形態に係る荷電粒子ビーム装置１００の構成を示す模式図。
【図２】荷電粒子ビーム装置１００の概略断面図。
【図３】イオンビーム照射部１０によって先端部Ｓａを加工する様子を示す図。
【図４】試料Ｓの先端部Ｓａにおける原子マップであり、（ａ）は全原子について示す図、（ｂ）はシリコン原子について示す図、（ｃ）はガリウム原子について示す図。
【図５】気体イオンビーム照射部１５によって先端部Ｓａの最終仕上げを行う様子を示す図。
【図６】試料Ｓの先端部Ｓａにおける原子マップであり、（ａ）は全原子について示す図、（ｂ）はシリコン原子について示す図、（ｃ）はガリウム原子について示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態を説明する。  
図１は、本実施形態に係る荷電粒子ビーム装置１００の構成を示す模式図である。  
図１に示す荷電粒子ビーム装置１００は、アトムプローブ分析法に用いられる針状の試料Ｓを作製する。試料Ｓの構成材料としては、例えば金属や半導体などが挙げられる。試料Ｓは、荷電粒子ビーム装置１００により、先端部Ｓａの直径が１００ｎｍ程度となるように先鋭化される。
【００１９】
図１に示すように、荷電粒子ビーム装置１００は、集束イオンビームＦＢを照射するイオンビーム照射部１０と、電子ビームＥＢを照射する電子ビーム照射部２０と、二次荷電粒子検出部３０と、ＥＢＳＤ検出部４０と、ＥＤＳ検出部５０と、ＳＴＥＭ検出部６０と、試料Ｓを保持する試料ステージＳＴと、真空チャンバーＣＢと、制御部ＣＲと、表示部ＤＰとを有している。
【００２０】
荷電粒子ビーム装置１００のうち、イオンビーム照射部１０、気体イオンビーム照射部１５、電子ビーム照射部２０、二次荷電粒子検出部３０、ＥＢＳＤ検出部４０、ＥＤＳ検出部５０、ＳＴＥＭ検出部６０及び試料ステージＳＴについては、一部または全部が真空チャンバーＣＢの内部に配置されている。真空チャンバーＣＢには、不図示の真空ポンプが設けられており、内部ＣＢａを高真空雰囲気まで排気可能である。
【００２１】
図２は、荷電粒子ビーム装置１００の概略断面図である。図２は、イオンビーム照射部１０、電子ビーム照射部２０及び真空チャンバーＣＢについての断面構成のみを示しており、他の構成については模式的に示している。なお、図２ではＸＹＺ座標系を用いて図中の方向を説明する。このＸＹＺ座標系においては、イオンビーム照射部１０から照射される集束イオンビームＦＢの照射方向をＸ方向とし、電子ビーム照射部２０から照射される電子ビームＥＢの照射方向をＹ方向とし、Ｘ方向及びＹ方向に直交する方向をＺ方向としている。Ｘ方向、Ｙ方向及びＺ方向のそれぞれは、図中の矢印の方向が＋方向であり、矢印の方向とは反対の方向が−方向であるものとして説明する。また、Ｘ軸回りの方向についてはθＸ方向と表記する。
【００２２】
図２に示すように、イオンビーム照射部１０は、イオンビーム鏡筒１１と、イオンビーム発生源１２と、イオンビーム光学系１３とを備えている。イオンビーム鏡筒１１は、円筒状に形成されており、中心軸がＸ方向に平行に配置されている。イオンビーム発生源１２としては、例えば液体ガリウムイオン源などを用いることができる。イオンビーム発生源１２及びイオンビーム光学系１３は、イオンビーム鏡筒１１の内部に配置されている。イオンビーム照射部１０は、イオンビーム発生源１２で発生させたイオンのビームをイオンビーム光学系１３で細く絞って集束イオンビームＦＢとし、当該集束イオンビームＦＢをイオンビーム鏡筒１１の＋Ｘ側端部に配置された射出口１１ａから＋Ｘ方向に射出する構成である。このように、イオンビーム照射部１０から照射された集束イオンビームＦＢの照射軸は、Ｘ軸に平行である。
【００２３】
気体イオンビーム照射部１５は、例えばアルゴンイオンビームなどの気体イオンビームＧＢを照射する。気体イオンビーム照射部１５による気体イオンビームＧＢの照射角度は、特に限定されない。気体イオンビームＧＢは、集束イオンビームＦＢに比べて集束性が低いため、試料表面におけるエッチングレートも低くなっている。
【００２４】
電子ビーム照射部２０は、電子ビーム鏡筒２１と、電子ビーム発生源２２と、電子ビーム光学系２３とを備えている。電子ビーム鏡筒２１は、円筒状に形成されており、中心軸がＹ方向に平行に配置されている。電子ビーム発生源２２及び電子ビーム光学系２３は、鏡筒２１の内部に配置されている。電子ビーム照射部２０は、電子ビーム発生源２２で発生させた電子のビームを電子ビーム光学系２３で細く絞って電子ビームＥＢとし、当該電子ビームＥＢを電子ビーム鏡筒２１の＋Ｙ側端部に配置された射出口２１ａから＋Ｙ方向に射出する構成である。このように、電子ビーム照射部２０から照射された電子ビームＥＢの照射軸は、Ｙ軸に平行である。また、上記のように、電子ビームＥＢの照射軸は、集束イオンビームＦＢの照射軸と直交している。なお、電子ビーム鏡筒２１の内部には、試料Ｓの先端部Ｓａで発生し当該電子ビーム鏡筒２１の内部に到達した反射電子Ｅｒを検出する二次電子検出部２４が設けられている。
【００２５】
このように、イオンビーム照射部１０及び電子ビーム照射部２０は、集束イオンビームＦＢ及び電子ビームＥＢが直交する方向に照射されるように配置されている。試料ステージＳＴは、集束イオンビームＦＢ及び電子ビームＥＢの交差する位置またはその近傍に試料Ｓの先端部Ｓａが配置されるように試料Ｓを保持している。
【００２６】
本実施形態では、試料ステージＳＴは、試料Ｓの先端部Ｓａが−Ｘ方向を向くように試料Ｓを保持している。このため、集束イオンビームＦＢは、試料Ｓの先端側から先端部Ｓａに照射されるようになっている。また、電子ビームＥＢは、集束イオンビームＦＢに直交する方向に照射されるため、集束イオンビームＦＢが照射される先端部Ｓａに対して電子ビームＥＢを照射できる。このため、集束イオンビームＦＢによる加工中の先端部Ｓａを観察することが可能となる。更に、試料ステージＳＴは、Ｘ軸に平行な回転軸ＡＸを中心として回転可能に設けられている。
【００２７】
イオンビーム照射部１０は、試料Ｓの先端部Ｓａに対して、集束イオンビームＦＢの照射位置を移動させることができるようになっている。
【００２８】
試料Ｓの先端部Ｓａに集束イオンビームＦＢや電子ビームＥＢが照射されると、先端部Ｓａからは二次電子Ｅｓや後方散乱電子Ｅｄ、二次イオンなどの荷電粒子が発生する。また、先端部ＳａからＸ線Ｒが放出される。一方、先端部Ｓａを透過する透過電子Ｅｔも発生する。
【００２９】
二次荷電粒子検出部３０は、試料Ｓの先端部Ｓａで発生した二次電子Ｅｓや二次イオンを検出する。二次荷電粒子検出部３０は、二次電子Ｅｓのうち二次電子検出部２４とは異なる角度の電子を検出する。二次荷電粒子検出部３０による検出結果を用いることにより、先端部Ｓａの凹凸形状などを観察することができる。
【００３０】
ＥＢＳＤ検出部４０は、試料Ｓの先端部Ｓａで発生した回折電子Ｅｄを検出する。ＥＢＳＤ検出部４０は、電子線後方散乱回折法の原理に基づいた検出を行う。電子線後方散乱回折法は、電子ビームＥＢの照射によって生じた回折電子の回折パターンを解析する手法である。結晶性を有する試料に対して電子ビームを照射すると、上記のように回折電子が生じる。この回折電子は、試料の結晶格子面により回折される。回折された回折電子は、所定の面上に帯状の回折パターンを形成する。この回折パターンを検出することにより、結晶構造や結晶方位を求めることができる。
【００３１】
ＥＢＳＤ検出部４０は、回折パターンが形成されるための検出面４０ａを有している。ＥＢＳＤ検出部４０は、検出面４０ａに形成された回折電子の回折パターンを検出可能である。検出面４０ａは、平面状に形成されており、−Ｚ側に向けられている。検出面４０ａは、Ｚ方向視で円形である。検出面４０ａは、試料Ｓの先端部Ｓａから見て＋Ｚ方向上に配置されている。
【００３２】
ＥＤＳ検出部５０は、試料Ｓの先端部Ｓａで発生したＸ線Ｒを検出する。Ｘ線Ｒは、元素毎に異なる特性Ｘ線である。ＥＤＳ検出部５０では、このような特性Ｘ線を検出可能であるため、先端部Ｓａに含まれる元素を検出可能となる。なお、ＥＤＳ検出部５０は、検出結果の方位依存性が低いため、検出面が試料Ｓ側に向けられていればよい。ＥＤＳ検出部５０を用いることにより、先端部Ｓａのうち組成が異なる界面を加工する場合における加工の様子を観察できる。
【００３３】
ＳＴＥＭ検出部６０は、試料Ｓの先端部Ｓａを透過した透過電子Ｅｔを検出する。ＳＴＥＭ検出部６０では、先端部Ｓａの結晶状態や組成情報などを検出可能である。また、制御部ＣＲでは、ＳＴＥＭ検出部６０の検出結果に基づいて、先端部Ｓａの三次元の情報を得ることが可能である。先端部Ｓａが十分に加工されていない段階では、先端部Ｓａの径が大きいため、透過電子Ｅｔが少なく、検出精度はそれほど高くはならない。一方、先端部Ｓａの加工が進むと、先端部Ｓａの径が小さくなる（１００ｎｍに近くなる）ため、透過電子Ｅｔが多くなり、検出精度が高くなる。したがって、本実施形態では、先端部Ｓａの加工の途中以降（例えば、最終段階）で好適に用いられる。
【００３４】
制御部ＣＲは、上述した各構成部を総合的に制御していると共に、イオンビーム照射部１０の鏡筒１１及び電子ビーム照射部２０の電子ビーム鏡筒２１の加速電圧やビーム電流を変化させることができるようになっている。制御部ＣＲは、イオンビーム照射部１０の加速電圧やビーム量を変化させることで、集束イオンビームＦＢのビーム径を自在に調整できるようになっている。これにより、観察画像を取得するだけでなく、試料Ｓを局所的にエッチング加工することができるようになっている。しかも、エッチング加工する際に、ビーム径を調整することで粗加工から仕上げ加工まで加工精度を自由に変えることが可能とされている。
【００３５】
また、制御部ＣＲは、気体イオンビーム照射部１５から照射される気体イオンビームＧＢの照射時間、照射のタイミング、照射エネルギーなどを調整可能である。また、制御部ＣＲは、試料ステージＳＴのＸＹＺ方向における位置、回転角度、回転のタイミング、回転速度、回転方向などを調整可能である。
【００３６】
また、制御部ＣＲは、二次電子検出部２４、二次荷電粒子検出部３０、ＥＢＳＤ検出部４０、ＥＤＳ検出部５０及びＳＴＥＭ検出部６０の各部で検出された検出結果を信号に変換し、観察画像データを生成することができる。制御部ＣＲは、観察画像データを生成した後、この観察画像データに基づいて表示部ＤＰに観察画像を出力させることができるようになっている。
【００３７】
また、制御部ＣＲには、オペレータが入力可能な入力部ＩＰが接続されている。制御部ＣＲは、入力部ＩＰによって入力された信号に基づいて各構成品を制御可能である。例えば、オペレータは、入力部ＩＰを介して、集束イオンビームＦＢ及び電子ビームＥＢの照射位置やビーム径を調整可能である。この場合、オペレータは、先端部Ｓａのうち所望の領域に集束イオンビームＦＢを照射してエッチング加工を行ったり、所望の領域に電子ビームＥＢを照射して観察したりすることができるようになっている。また、オペレータは、入力部ＩＰを介して、気体イオンビームＧＢの照射を行わせることができる。
【００３８】
次に、このように構成された荷電粒子ビーム装置１００を用いて、試料Ｓを針状に加工する試料作成方法について説明する。始めに、試料Ｓを試料ステージＳＴに保持させると共に、真空チャンバーＣＢ内を真空状態にセットする初期設定を行う。この初期設定が終了した後、試料Ｓに集束イオンビームＦＢを照射して試料Ｓの先端部Ｓａを針状に加工する工程を行う。
【００３９】
制御部ＣＲは、試料ステージＳＴを動作させて試料Ｓの先端部Ｓａの位置を調整させる。その後、制御部ＣＲは、イオンビーム照射部１０から試料Ｓに向けて集束イオンビームＦＢを照射させる。
【００４０】
図３は、イオンビーム照射部１０によって先端部Ｓａを加工する様子を示す図である。
図３に示すように、イオンビーム照射部１０は、先端部Ｓａに対して＋Ｘ方向に集束イオンビームＦＢを照射する。このとき、集束イオンビームＦＢは、Ｘ方向視において先端部Ｓａの中心部からずれた位置に照射される。先端部Ｓａのうち集束イオンビームＦＢが照射された部分は、集束イオンビームＦＢによって選択的にエッチングされる。
【００４１】
先端部Ｓａの一部分に集束イオンビームＦＢが照射された後、制御部ＣＲは、集束イオンビームＦＢの照射位置をθＸ方向にずらして集束イオンビームＦＢを照射させる。このように、集束イオンビームＦＢの照射領域をθＸ方向にずらしながら上記のエッチングを行わせる。この処理を繰り返し行うことにより、試料Ｓの先端部Ｓａは、徐々に先鋭化され、針状に形成される。
【００４２】
試料Ｓの回転角度や集束イオンビームＦＢのビーム径、照射時間などについては、オペレータによって設定可能としてもよいし、予め所定の値が設定されており、当該所定値を用いるようにしてもよい。所定値が設定されている場合、所定値を変更できるようにしてもよい。
【００４３】
また、試料Ｓを加工しているときに、観察画像を確認したい場合には、適宜電子ビーム照射部２０から電子ビームＥＢを照射させるようにすればよい。図３では、電子ビームＥＢによって発生した帯電粒子Ｅが各種検出部（二次電子検出部２４、二次荷電粒子検出部３０、ＥＢＳＤ検出部４０、ＥＤＳ検出部５０及びＳＴＥＭ検出部６０）によって検出される様子が示されている。
【００４４】
制御部ＣＲは、この各検出部における検出結果に基づいた観察画像データを生成し、観察画像を表示部ＤＰに表示させる。オペレータは、表示部ＤＰに表示された観察画像により、試料Ｓの先端部Ｓａの状態を観察することができる。また、オペレータは、どの検出器の観察画像を表示部ＤＰに表示させるかを選択することができる。
【００４５】
また、本実施形態では集束イオンビームＦＢの照射軸と試料ステージＳＴの回転軸とが平行であるため、試料ステージＳＴの回転中心を観察することができる（ＳＩＭ観察）。この観察結果に基づいて、制御部ＣＲあるいはオペレータは、試料ステージＳＴの回転軸上に試料Ｓを配置する（センターポジション算出機能）。これにより、軸ズレを防ぐことができるため、試料Ｓを回転させながら加工観察することができる。また、加工と観察とを交互に実施することにより、加工終点を検出することもできる。
【００４６】
試料Ｓの先端部Ｓａを針状に形成した後、最終仕上げを行う。上記の集束イオンビームＦＢの照射により、先端部Ｓａの表面にはガリウムイオンが注入された状態となっている。図４（ａ）、図４（ｂ）及び図４（ｃ）は、試料Ｓの先端部Ｓａの状態を示す原子マップである。なお、試料ＳとしてＳｉを用いており、図４（ａ）〜図４（ｃ）に示す原子マップは、このＳｉの先端の様子を観察するものである。図４（ａ）は全ての原子について示すものであり、図４（ｂ）はシリコン原子について示すものであり、図４（ｃ）はガリウム原子について示すものである。図４（ａ）〜図４（ｃ）、特に図４（ｃ）に示すように、先端部Ｓａの表面はガリウム原子（ガリウムイオン）が多数注入された状態となっている。このようなガリウム原子（ガリウムイオン）により、先端部Ｓａの表面にダメージ層が形成されてしまう。最終仕上げでは、先端部Ｓａの表面に注入されたガリウム原子（ガリウムイオン）を除去する。
【００４７】
図５は、先端部Ｓａの表面に注入されたガリウムイオンを除去する様子を示す斜視図である。  
図５に示すように、ガリウムイオンを除去する場合、気体イオンビーム照射部１５から先端部Ｓａに対して気体イオンビームＧＢを照射する。気体イオンビームＧＢは、集束イオンビームＦＢよりもエッチングレートが低いため、先端部Ｓａの形状が変化することなく、先端部Ｓａの表面のみがエッチングされる。これにより、先端部Ｓａの表面に注入されたガリウム原子（ガリウムイオン）がエッチングによって除去される。
【００４８】
図６（ａ）、図６（ｂ）及び図６（ｃ）は、試料Ｓの先端部Ｓａの状態を示す原子マップである。図６（ａ）は全ての原子について示すものであり、図６（ｂ）はシリコン原子について示すものであり、図６（ｃ）はガリウム原子について示すものである。図６（ａ）〜図６（ｃ）、特に図６（ｃ）に示すように、先端部Ｓａの表面にはガリウム原子（ガリウムイオン）が存在しない状態となっている。このように、最終仕上げによって先端部Ｓａの表面に注入されたガリウム原子（ガリウムイオン）が除去される。
【００４９】
この最終仕上げ工程において、制御部ＣＲは、気体イオンビームＧＢの照射動作と、試料ステージＳＴをθＸ方向に所定角度回動させる回動動作とを交互に行わせる。例えば、気体イオンビームＧＢを１回照射させた後、試料ステージＳＴをθＸ方向に３０°回動させる。試料ステージＳＴを回動させた後、気体イオンビームＧＢを１回照射させる。
【００５０】
このように、気体イオンビームＧＢを１回照射する毎に、試料ステージＳＴをθＸ方向に３０°ずつ回動させる。この動作を繰り返し行わせ、試料ステージＳＴがθＸ方向に３６０°回転したところで最終仕上げを終了する。このとき、最終仕上げ開始から終了までの時間を予め設定することにより、気体イオンビームＧＢの各照射動作の期間と、試料ステージＳＴの各回転動作の期間とがそれぞれ各回について均等になるように自動的に設定される。このように、回転角度、回転動作の時間、気体イオンビームＧＢの照射時間を調整することにより、先端部Ｓａの周方向の全体にわたって均一にクリーニングを行うことが可能となる。なお、図５に示すように、最終仕上げ工程を行う際に、電子ビーム照射部２０から電子ビームＥＢを照射し、各種検出部で先端部Ｓａの状態を観察してもよい。
【００５１】
以上のように、本実施形態では、気体イオンビーム照射部１５を用いて試料Ｓに気体イオンビームＧＢを照射することにより、集束イオンビームＦＢの照射によって試料Ｓの表面に注入されたガリウムイオンを除去することができる。しかも、本実施形態では、試料ステージＳＴによって試料Ｓを回転させることができるため、試料Ｓの全面に亘ってガリウムイオンの除去を行うことができる。これにより、試料Ｓの表面におけるダメージ層の形成を抑制することが可能となる。
【００５２】
また、本実施形態では、試料ステージＳＴを所定角度回動させる回動動作と、気体イオンビーム照射部１５から気体イオンビームＧＢを照射させる照射動作とを交互に行うことにより、効率的に試料Ｓからガリウムイオンを除去することができる。なお、交互ではなく回転動作と照射動作を同時に実施することもできる。
【００５３】
また、本実施形態では、試料から発生する二次電子、二次イオン、後方散乱電子、試料Ｓを透過する透過電子のうち少なくとも１つを検出可能であり、また、Ｘ線を検出可能であるため、試料Ｓの多面的な観察が可能となる。
【００５４】
また、本実施形態では、試料Ｓの材料として、Ｓｉなどの半導体材料を例に挙げて説明したが、このような半導体材料含む試料Ｓは、イオンビームの照射によるイオン注入の影響を受けやすい。本実施形態によれば、半導体材料を含む試料Ｓの表面において、イオンによるダメージ層の形成を抑制することが可能となるため、高品質の試料Ｓを作製することができる。
【００５５】
しかも、イオンビーム照射部１０のイオン源として、液体ガリウムイオン源が用いられるため、Ｓｉを含む試料にガリウムイオンが注入されることになる場合であっても、注入されたガリウムイオンを除去することが可能となる。これにより、ガリウムイオンによるダメージ層の形成を抑制できるため、試料Ｓの特性が変化するのを防ぐことができる。  
特に、試料ステージＳＴの回転中心合わせを行い、集束イオンビームＦＢ加工を実施するので、ダメージ層が均等に形成され、さらに、気体イオンビームＧＢにより、先端部Ｓａの周方向の全体にわたって均一にクリーニングを行うことができるので、微細な先端であってもダメージ層の抑制した高品質な試料を作製することができる。
【００５６】
また、本実施形態では、先端部Ｓａが針状に形成された試料Ｓであっても、気体イオンビームＧＢを照射することにより、表面のガリウムイオンを除去することができる。これにより、先端部Ｓａが針状に形成された試料であっても、先端部Ｓａにおけるダメージ層の形成が抑制される。このため、アトムプローブ分析に用いられる、先端の直径が１００ｎｍ程度の針状試料であっても容易に作製することができる。
【００５７】
本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更を加えることができる。  
例えば、上記実施形態では、気体イオンビームＧＢを構成する気体として、アルゴンを例に挙げて説明したが、これに限られることは無い。例えば、このような気体として、アルゴンの他に、ネオンやキセノンなどの希ガスや、窒素などの不活性ガスなどを用いてもよい。
【符号の説明】
【００５８】
Ｓａ…先端部
Ｓ…試料
ＦＢ…集束イオンビーム
ＧＢ…気体イオンビーム
ＥＢ…電子ビーム
ＳＴ…試料ステージ
ＣＢ…真空チャンバー
ＣＲ…制御部
ＩＰ…入力部
Ｅ…帯電粒子
１０…イオンビーム照射部
１５…気体イオンビーム照射部
２０…電子ビーム照射部
２４…二次電子検出部
３０…二次荷電粒子検出部
４０…ＥＢＳＤ検出部
５０…ＥＤＳ検出部
６０…ＳＴＥＭ検出部
１００…荷電粒子ビーム装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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