(57)【要約】【課題】シリコーン成分によって汚染された水接触角が１００度以上の基板表面の洗浄に用いられる基板の洗浄剤組成物を提供することを目的とする。【解決手段】  基板表面の洗浄に用いられる洗浄剤組成物であって、（Ａ）第四級アンモニウム塩：０．１〜２．０質量％（Ｂ）水：０．１〜４．０質量％（Ｃ）有機溶媒：９４．０〜９９．８質量％を含有してなるものであることを特徴とする基板の洗浄剤組成物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板表面の洗浄に用いられる洗浄剤組成物であって、
（Ａ）第四級アンモニウム塩：０．１〜２．０質量％
（Ｂ）水：０．１〜４．０質量％
（Ｃ）有機溶媒：９４．０〜９９．８質量％
を含有してなるものであることを特徴とする基板の洗浄剤組成物。
【請求項２】
前記洗浄される基板が、１００度以上の水接触角を有するシリコン半導体基板であることを特徴とする請求項１に記載の基板の洗浄剤組成物。
【請求項３】
前記第四級アンモニウム塩がテトラアルキルアンモニウムヒドロキシドであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の基板の洗浄剤組成物。
【請求項４】
前記テトラアルキルアンモニウムヒドロキシドがテトラエチルアンモニウムヒドロキシドであることを特徴とする請求項３に記載の基板の洗浄剤組成物。
【請求項５】
前記有機溶媒が、分子中に少なくとも１個以上の水酸基を含有した有機溶媒であって、炭素数１〜８の飽和脂肪族アルコール、炭素数２〜１６のグリコール、及び炭素数４〜２０のグリコールエーテルのうち少なくとも１種以上を含むものであることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか1項に記載の基板の洗浄剤組成物。
【請求項６】
前記洗浄される基板が厚さ２０〜１００μｍの薄型基板であることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか1項に記載の基板の洗浄剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板の洗浄組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、各種基板の微細化や高集積化が進んでおり、例えば半導体実装においては、３次元実装することにより、より一層の高密度、大容量化を実現している。３次元半導体実装技術とは、１つの半導体チップを薄型化し、さらにこれをシリコン貫通電極（ＴＳＶ；ｔｈｒｏｕｇｈ  ｓｉｌｉｃｏｎ  ｖｉａ）によって結線しながら多層積層していく半導体作製技術である。
【０００３】
これを実現するためには、半導体回路を形成した基板を裏面研削によって薄型化し、さらに裏面にＴＳＶを含む電極等を形成する電極形成工程が必要である。
【０００４】
薄型化する際に、半導体回路を形成した基板をシリコン、ガラス等の支持基板に接着剤を介して接合することによって裏面研削工程、裏面電極形成工程等の加工に耐えうるシステムが提案されているが、該工程後に支持基板を簡便に剥離することが必要であり、支持基板剥離後、半導体回路を形成した基板表面に残存した接着剤を除去した後、最後に薄膜半導体基板表面の洗浄を行なう必要がある。
【０００５】
加工工程においては１５０℃以上の高温になることがあり、接着剤も耐熱性が求められる為シリコーン系接着剤が用いられるが、基板表面洗浄時に、接着剤を溶解する有機溶剤のみの洗浄では基板表面の水接触角が１００度以上となり、充分に接着剤を除去することが困難であり、後の製造工程において封止材の接着不良等の不具合が発生することが予想された。
【０００６】
その為、基板表面を腐食することなく残存した接着剤を短時間で充分に除去できる洗浄剤組成物が望まれているが、シリコーン成分に汚染された基板表面を短時間で充分に洗浄できる洗浄剤組成物は見出されていなかった（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１３−０１０８８８
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記問題に鑑みなされたものであって、例えば表面がシリコーン成分によって汚染された水接触角が１００度以上のシリコン半導体基板等の基板表面の洗浄に用いられる基板の洗浄剤組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するため、本発明では、基板表面の洗浄に用いられる洗浄剤組成物であって、
（Ａ）第四級アンモニウム塩：０．１〜２．０質量％
（Ｂ）水：０．１〜４．０質量％
（Ｃ）有機溶媒：９４．０〜９９．８質量％
を含有してなるものであることを特徴とする基板の洗浄剤組成物を提供する。
【００１０】
このような洗浄剤組成物によって基板を洗浄することによって、基板を腐食することなく高効率で基板を洗浄できる。
【００１１】
また、前記洗浄される基板が、１００度以上、通常、１００〜１２０度の水接触角を有するシリコン半導体基板とすることができる。
【００１２】
これは、主にシリコーン系接着剤組成物が基板表面に残存していることに由来するであり、Ｘ線電子分光装置を用いて基板表面の元素分析を行なったところシリコーン接着剤由来のＳｉ元素は、通常、洗浄前で検出された全元素１００質量％に対して１０質量％以上、特に２０質量％以上の含有率となる。
【００１３】
尚、本願に用いるシリコン基板は、回路を形成されたシリコン基板に金属配線等をさらに施すために用いられる小型用パッケージに用いられる薄型基板の加工の工程に用いられるものであってもよい。通常の厚さのシリコン基板に支持体上に高分子接着剤を形成した積層体を張り合わせることで、シリコン基板裏面を切削・研磨することで薄型加工することができる。
【００１４】
尚、薄型加工に用いられた接着剤は薄型加工後不要であるため、有機溶剤で洗浄して除去するものであるが、特にシリコーン系接着剤であると除去が困難となり、基板上に１０質量％以上残留した基板となる。
【００１５】
このように、本発明の洗浄剤組成物であれば、表面がシリコーン成分に汚染された水接触角が１００度以上のシリコン半導体基板表面を短時間で充分に洗浄でき、水接触角を１００度未満にすることができる。具体的には、１０〜３０度、好ましくは１０〜２０度の接触角までに接触角を下げた基板を得ることがよい。
接触角を１００度未満にすることにより半導体パッケージ材等の積層体に用いられる場合において、封止材との接着力等の効果が格段に向上するものを得ることができる。
【００１６】
また、前記第四級アンモニウム塩がテトラアルキルアンモニウムヒドロキシド特に、テトラエチルアンモニウムヒドロキシドであることが好ましい。
【００１７】
このように、第四級アンモニウム塩が第四級アンモニウム水酸化物であることが好ましい。
【００１８】
また、前記有機溶媒が、分子中に少なくとも１個以上の水酸基を含有した有機溶媒であって、炭素数１〜８の飽和脂肪族アルコール、炭素数２〜１６のグリコール、及び炭素数４〜２０のグリコールエーテルのうち少なくとも１種以上を含むものであることが好ましい。
【００１９】
このように、本発明の基板の洗浄剤組成物は、有機溶媒として上記のようなものを用いることが出来る。
【発明の効果】
【００２０】
以上説明したように、本発明の基板の洗浄剤組成物を用いてシリコン半導体基板等の基板の洗浄を行なうことにより、短時間で良好な洗浄性が得られ、基板を腐食することなく高効率でシリコン半導体基板の洗浄が可能となり、薄型シリコン半導体基板として腐食のない耐久性のある基板を得ることができ、半導体パッケージ用に有効に使用することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明について詳細に説明する。
前述のように、シリコン半導体基板等の基板を短時間で十分に洗浄することが可能で、高効率で良好な基板の洗浄が可能な洗浄剤組成物の開発が望まれていた。
【００２２】
そこで、本発明者らは、上記課題を解決するため、鋭意検討を重ねた結果、第四級アンモニウム塩、水、有機溶媒をある所定の割合で含有する洗浄剤組成物であれば基板を腐食することなく高効率で基板を洗浄できることを見出し、本発明を完成させた。
【００２３】
以下、本発明について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明の基板表面の洗浄に用いられる洗浄剤組成物は、
（Ａ）第四級アンモニウム塩：０．１〜２．０質量％
（Ｂ）水：０．１〜４．０質量％
（Ｃ）有機溶媒：９４．０〜９９．８質量％
を含有してなる洗浄剤組成物である。
【００２４】
［第四級アンモニウム塩］
本発明の目的を達しうる第四級アンモニウム塩は、第四級アンモニウム水酸化物、第四級アンモニウム塩化物等が挙げられ、この第四級アンモニウム水酸化物としては炭素数１〜５の直鎖状アルキル基を有するテトラアルキルアンモニウム、炭素数１〜５のアルキル基及び炭素数１〜５のヒドロキシアルキル基を有するトリアルキルヒドロキシアルキルアンモニウムヒドロキシド等が挙げられ、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ）、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＥＡＨ）、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド（ＴＰＡＨ）、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＢＡＨ）、トリメチル（ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド（通称：コリン）、トリエチル（ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。上述の第四級アンモニウム塩の中で、洗浄性、洗浄液の安定性などの理由から、テトラアルキルアンモニウムヒドロキシド、特にテトラエチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＥＡＨ）が好ましい。
【００２５】
［有機溶媒］
本発明の目的を達しうる有機溶媒は、特に限定されないが、例えば分子中に少なくとも１個以上の水酸基を含有しており、例えば炭素数１〜８、好ましくは炭素数２〜７、さらに好ましくは炭素数３〜６の飽和脂肪族アルコール類、炭素数２〜１６、好ましくは炭素数３〜１４、好ましくは炭素数５〜１２のグリコール類、炭素数４〜２０、炭素数４〜１８、炭素数４〜１５のグリコールエーテル類等が挙げられ、１種または２種以上混合して
用いることができる。飽和脂肪族１価アルコール類としては、例えばメタノール、エタノール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、１−ブタノール、２−ブタノール、イソブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、１−ペンタノール、２−ペンタノール、３−ペンタノール、２−メチル−１−ブタノール、イソペンチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ペンチルアルコール、３−メチル−２−ブタノール、ネオペンチルアルコール、１−ヘキサノール、２−メチル−１−ペンタノール、４−メチル−２−ペンタノール、２−エチル−１−ブタノール、１−ヘプタノール、２−ヘプタノール、３−ヘプタノール、１−オクタノール、２−オクタノール、２−エチル−１−ヘキサノール、シクロヘキサノール、１−メチルシクロヘキサノール、２−メチルシクロヘキサノール、３−メチルシクロヘキサノール、４−メチルシクロヘキサノール、２−エチルヘキシルアルコール等が挙げられる。グリコール類としては、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ヘキシレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリメチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、テトラエチレングリコール等が挙げられる。グリコールエーテル類としては、例えばエチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノｎ−プロピルエーテル、エチレングリコールモノｎ−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、３−メトキシ−３−メチル−１−ブタノール等が挙げられる。
なかでも炭素数６〜１２の高級有機溶剤を用いることが好ましく、特にプロピレングリコールモノブチルエーテルが好ましく用いることができる。
【００２６】
本発明の基板の洗浄剤組成物を得るには、特に限定されず洗浄剤組成物の構成成分を混合することが出来る。混合順序も任意であり、塩基性洗浄剤組成物の構成成分の内、２成分又は３成分以上を予め配合し、次いで残りの成分を混合してもよいし、一度に全部を混合してもよい。
【００２７】
本発明の洗浄剤組成物を製造する際は、沈殿の発生や液の分離等の不具合が発生しない範囲であることが好ましい。
【００２８】
具体的には、成分（Ａ）：第四級アンモニウム塩の濃度は組成物全量に対し、０．１〜２．０質量％であり、好ましくは０．２〜１．５質量％、更に好ましくは０．３〜１．２質量％である。成分（Ａ）は０．１質量％未満では薄型半導体基板表面の洗浄性が不十分となる恐れがあり、２．０質量％を超えた場合、洗浄効果が得られず、シリコン半導体基板の腐食等が予想される。
【００２９】
成分（Ｂ）：水の濃度は０．１〜４．０質量％であり、好ましくは０．１〜３．０質量％、更に好ましくは０．５〜２．５質量％である。成分（Ｂ）は０．１質量％未満では薄型半導体基板表面の洗浄性が不十分となる恐れがあり、４．０質量％を超えた場合、洗浄効果が得られず、シリコン半導体基板の腐食等が予想される。
【００３０】
成分（Ｃ）：分子中に少なくとも１個以上の水酸基を有する有機溶媒の濃度は９４．０〜９９．８質量％であり、好ましくは９５．５〜９９．７質量％、更に好ましくは９６．３〜９９．６質量％である。成分（Ｃ）は９４．０質量％未満では微量の接着剤成分を溶解出来ず洗浄性が不足する可能性があり、９９．８質量％を超えた場合、効果は得られない。
【００３１】
上述のように、各成分の濃度を最適となるように調整して製造することができ、また、その他の成分を任意で添加することもできる。
【００３２】
本発明の洗浄剤組成物はシリコン半導体基板に限定されず、ゲルマニウム基板、ガリウム−ヒ素基板、ガリウム−リン基板、ガリウム−ヒ素−アルミニウム基板、アルミメッキシリコン基板、銅メッキシリコン基板、銀メッキシリコン基板、金メッキシリコン基板、チタンメッキシリコン基板、窒化珪素膜形成シリコン基板、酸化珪素膜形成シリコン基板、ポリイミド膜形成シリコン基板、ガラス基板、石英基板、液晶基板、有機ＥＬ基板等でも洗浄可能である。
【００３３】
本発明では、通常の厚さの基板を洗浄できるが、特に加工切削処理された薄型基板に対し有効であり、厚さとして好ましくは２０〜１００μｍ、より好ましくは２０〜７０μｍである基板の洗浄に有効である。
【００３４】
洗浄方法としては、シリコーン樹脂等の有機物が残留した基板を、本発明の洗浄剤組成物に浸漬または噴霧処理に洗浄することが可能であり、好ましくは３０秒〜３０分、より好ましくは１分〜１０分程度洗浄、水洗、乾燥処理する。尚、場合によって洗浄剤の分散性の点から加温しても構わない。
【００３５】
尚、このように得られた腐食のない薄型基板は、さら該基板上にメッキ、スパッタ処理等を施し、小型半導体パッケージに有効に用いることが可能となる。
【実施例】
【００３６】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
［基板の製造］
シリコーン樹脂ノナン溶液接着剤を用い、直径８インチシリコン半導体基板（直径２００ｍｍ、厚さ：７２５μｍ）上にスピンコートにて１０μｍの膜厚で接着層を形成した。８インチガラス基板（ガラスウエハ）を支持基板とし、この支持基板と、接着層を有するシリコン半導体基板を真空接合装置内で２００℃にて接合し、ウエハ、接着層、及び支持基板からなる積層体を作製した。その後グラインダーを用いてシリコン半導体基板の裏面研削を行った。最終基板厚５０μｍまでグラインドした。続いて積層基板のうちシリコン半導体基板を水平に固定しておき、支持基板を剥離した後、ノナンに６分間浸漬し、接着層を除去した後乾燥させることにより、洗浄試験用シリコン半導体基板を作製した。この時、基板表面の水接触角は１０８℃であり、Ｘ線電子分光装置で基板表面の元素分析を行なった結果、Ｓｉ含有率は２３％であった。なお、Ｓｉ含有率は、シリコン基板由来のＳｉは除く。
【００３７】
（実施例１）
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、ＴＭＡＨ・五水和物４ｇ、水１ｇ、１−ブトキシ−２−プロパノール９５ｇを仕込み、室温で撹拌し、ＴＭＡＨ・五水和物を溶解させ洗浄剤組成物Ａを得た。
【００３８】
（実施例２）
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、２５％ＴＰＡＨ水溶液４ｇ、１−プロポキシ−２−プロパノール９６ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｂを得た。
【００３９】
（実施例３）
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、３７％ＴＢＡＨメタノール溶液２．７ｇ、水０．３ｇ、１−ブタノール９７ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｃを得た。
【００４０】
（実施例４）
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、３５％ＴＥＡＨ水溶液１．５ｇ、１−ブトキシ−２−プロパノール９８．５ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｄを得た。
【００４１】
（実施例５）
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、３５％ＴＥＡＨ水溶液１．５ｇ、水０．５ｇ、１−ヘキサノール４９ｇ、１−ブトキシ−２−プロパノール４９ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｅを得た。
【００４２】
（実施例６）
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、３５％ＴＥＡＨ水溶液２．８６ｇ、水０．１４ｇ、ジプロピレングリコール４８．５ｇ、１−ブトキシ−２−プロパノール４８．５ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｆを得た。
【００４３】
（実施例７）
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、３５％ＴＥＡＨ水溶液５．７１ｇ、水０．０９ｇ、メタノール４７．１５ｇ、１−プロポキシ−２−プロパノール４７．１５ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｇを得た。
【００４４】
（比較例１）
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、３５％ＴＥＡＨ水溶液０．１４ｇ、水０．８６ｇ、１−ブトキシ−２−プロパノール９９ｇを仕込み、室温で撹拌し洗浄剤組成物Ｈを得た。
【００４５】
（比較例２）
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、ＴＭＡＨ・五水和物６ｇ、水２ｇ、１−ブトキシ−２−プロパノール９２ｇを仕込み、室温で撹拌し、ＴＭＡＨ・五水和物を溶解させ洗浄剤組成物Ｉを得たが、水層が分離し、良好な洗浄剤組成物を得ることはできなかった。
【００４６】
（比較例３）
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、水３ｇ、１−プロポキシ−２−プロパノール９７ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｊを得た。
【００４７】
（比較例４）
攪拌装置、冷却装置、温度計を取り付けた５００ｍｌフラスコに、１０％ＴＥＡＨプロピレングリコール溶液５ｇ、１−ブトキシ−２−プロパノール９５ｇを仕込み、室温で均一になるまで撹拌し、洗浄剤組成物Ｋを得た。
【００４８】
（実施例１〜７、比較例１〜４）
前記シリコン半導体基板を洗浄剤組成物Ａ〜Ｋを用いて浸漬により６分間洗浄を行なった。洗浄剤組成物の評価として下記評価を行なった。各組成物の組成比と結果を表１に示す。
【００４９】
［外観］
洗浄剤組成物の外観を目視にて確認した。沈殿物の析出や、水層の分離等の不具合を確認し、異常が確認されなかった場合は○、異常が確認された場合は×で示す。
【００５０】
［基板表面洗浄性評価］
製造されたシリコン半導体基板を、洗浄剤組成物Ａ〜Ｈ及びＪそしてＫを用いて洗浄を行なった。具体的には洗浄液組成物Ａ〜Ｈ及びＪそしてＫに任意の時間浸漬後、１分間純水で洗い流し、乾燥させたシリコン半導体基板表面の水接触角を確認した。洗浄前の水接触角は１０８°であり、接触角が３０°未満となるまでに要した時間が、６分未満の場合は◎、6分以上１０分未満の場合は○、１０分以上場合は×で示す。
測定装置：協和界面科学（株）製  接触角計  ＤＭ−３０１
【００５１】
［基板表面洗浄後水接触角］
製造されたシリコン半導体基板を、洗浄剤組成物Ａ〜Ｈ及びＪそしてＫを用いて洗浄を行なった。具体的には洗浄液組成物Ａ〜Ｈ及びＪそしてＫに６分間浸漬後、１分間純水で洗い流し、乾燥させたシリコン半導体基板表面の水接触角を上記装置を用いて確認した。
【００５２】
［洗浄後基板表面分析］
製造されたシリコン半導体基板を、洗浄剤組成物Ａ〜Ｈ及びＪそしてＫを用いて洗浄を行なった。具体的には洗浄液組成物Ａ〜Ｈ及びＪそしてＫに６分間浸漬後、１分間純水で洗い流し、乾燥させたシリコン半導体基板表面をＸ線電子分光装置を用いて洗浄後基板表面の元素分析を行い、Ｓｉ含有率を分析した。
測定装置：ＫＲＡＴＯＳ製  ＡＸＩＳ−Ｕｌｔｒａ  ＤＬＤ
【００５３】
【表１】
2015007217.tif 000002
【００５４】
表１の結果より、本発明の基板の洗浄剤組成物の構成要件を満たす実施例１〜実施例７において、短時間で良好な洗浄性が得られ、基板の腐食は見られなかった。
一方、本発明の基板の洗浄剤組成物の構成要件を満たさない比較例１〜比較例４において、良好な洗浄性を得ることはできず、また、基板の腐食も発生した。
これより、本発明の基板の洗浄剤組成物であれば、薄型基板でも短時間で良好な洗浄性が得られ、基板を腐食することなく高効率でシリコン半導体基板の洗浄が可能となることが確認された。
【００５５】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【手続補正書】
【提出日】平成26年5月8日(2014.5.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
［基板の製造］
シリコーン樹脂ノナン溶液接着剤を用い、直径８インチシリコン半導体基板（直径２００ｍｍ、厚さ：７２５μｍ）上にスピンコートにて１０μｍの膜厚で接着層を形成した。８インチガラス基板（ガラスウエハ）を支持基板とし、この支持基板と、接着層を有するシリコン半導体基板を真空接合装置内で２００℃にて接合し、ウエハ、接着層、及び支持基板からなる積層体を作製した。その後グラインダーを用いてシリコン半導体基板の裏面研削を行った。最終基板厚５０μｍまでグラインドした。続いて積層基板のうちシリコン半導体基板を水平に固定しておき、支持基板を剥離した後、ノナンに６分間浸漬し、接着層を除去した後乾燥させることにより、洗浄試験用シリコン半導体基板を作製した。この時、基板表面の水接触角は１０８度であり、Ｘ線電子分光装置で基板表面の元素分析を行なった結果、Ｓｉ含有率は２３％であった。なお、Ｓｉ含有率は、シリコン基板由来のＳｉは除く。