(57)【要約】【課題】耐炎化繊維を炭素化する際に排出される熱分解ガスに起因する固液混合異物を、炭素化炉の運転中においても炭素化炉から除去することができ、炭素化炉の連続運転を可能にする炭素化炉を提供すること、及びその炭素化炉から固液混合異物を除去する方法を提供する【解決手段】排気口が形成されている炉体と、前記排気口に接続された排ガス路と、前記排気口の下方に設置される上部が開口した捕集容器と、を含んで成る炭素化炉であって、前記捕集容器を、前記炉体内部と前記捕集容器内部との雰囲気を遮断又は接続する開閉扉を介して着脱自在に炉体に取り付けることにより、炭素化炉の運転中であっても捕集容器を炭素化炉から自在に着脱して捕集容器に捕集された固液混合異物を炉外に排出することができる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
排気口が形成されている炉体と、
前記排気口に接続された排ガス路と、
前記排気口の下方に設置される上部が開口した捕集容器と、
を含んで構成される炭素化炉であって、
前記捕集容器が、前記炉体内部と前記捕集容器内部との雰囲気を遮断又は接続する開閉扉を介して着脱自在に炉体に取り付けられていることを特徴とする炭素化炉。
【請求項２】
前記排ガス路内に、前記排ガス路内を進退可能に摺動する掃除棒を有する請求項１の炭素化炉。
【請求項３】
炭素化炉の運転中又は休止中に、
排ガス路内の固液混合異物を捕集容器に捕集する工程、
前記炉体内部と前記捕集容器内部との雰囲気を遮断する工程、
固液混合異物が捕集された捕集容器を炭素化炉から取り外す工程、
とを有する請求項１又は２に記載の炭素化炉の掃除方法。
【請求項４】
排ガス路内の固液混合異物を捕集容器に捕集する工程、
前記炉体内部と前記捕集容器内部との雰囲気を遮断する工程、
固液混合異物が捕集された捕集容器を炭素化炉から取り外す工程、
とを有する炭素化炉の運転方法であって、
排ガス路内の固液混合異物を炭素化炉の運転中に除去する請求項１又は２に記載の炭素化炉の運転方法。
【請求項５】
請求項４に記載の炭素化炉の運転方法を用いた炭素繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炉内堆積物を効率的に除去することができる炭素化炉及び該炭素化炉の運転方法並びに掃除方法に関する。さらには、該炭素化炉を用いる炭素繊維の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂を炭素繊維で補強した炭素繊維複合材料は、引張強度、引張弾性率が高く、耐熱性、疲労特性に優れるなどの優れた特長を有しており、スポーツ、レジャー、航空、宇宙等の分野で幅広く用いられている。
【０００３】
炭素繊維は、アクリル繊維等の原料繊維を、空気中で２００〜３００℃に加熱することにより耐炎化繊維とした後、炭素化炉を用いて不活性ガス雰囲気中、１０００℃以上で焼成することにより製造される。上記炭素化炉の炉体内においては、炭素化に伴い大量のガス(熱分解ガス)が発生し、炭素化炉に供給した耐炎化繊維ストランドの１０〜４０質量％がガス化される。この熱分解ガスは不活性ガスと共に排ガス路を通過して炉体外へ排出される。
【０００４】
この熱分解ガスは、排ガス路の壁面に触れて、その一部は凝縮したタール等の液状異物として壁面に付着する。ストランドがシリコーンオイル等のサイズ剤でオイル処理されている場合は、熱分解で生成するシリカパウダー等の固体状異物が発生する。この固体状異物の一部は、前記液状異物の表面に付着し、固液混合異物として排ガス路の壁面に堆積する。排ガス路において前記固液混合異物が蓄積して排ガス路が閉塞されると、熱分解ガスの炉体外への排出効率が低下する。その結果、炭素繊維の連続且つ安定的な製造が困難になる。また、この固液混合異物が炉体内に落下することにより、炉体内に固液混合異物が蓄積して、炉体が損傷する場合がある。炭素繊維を連続且つ安定的に製造するには、焼成工程において発生する熱分解ガスを効率的に炉体外に排出することが重要である。
【０００５】
排ガス路の外部を保温材等で覆い、排ガス路において固液混合異物分が析出することを抑制する方法がある。しかしながら、この方法では、排ガス路を大量の保温材で覆うことが必要である。そのため、炭素化炉の分解メンテナンスに莫大な時間と費用がかかる。また、廃棄物も大量に発生するため、環境面でも不適切である。
【０００６】
特許文献１には、炉体に接続された第１排ガス通路と、該第１排ガス通路と燃焼室との間を繋ぐ第２排ガス通路と、該第２排ガス通路内に配され、第２排ガス通路と燃焼室内との間を進退し、その燃焼室内への突出量を調整することにより排ガス（熱分解ガス）の流量を調整する排ガス流量調整弁と、を備える炭素化炉用の排ガス処理装置が開示されている。この排ガス流量調整弁は、ロッド状の操作杆が装置外に延出されている。この操作杆を進退させることによって、排ガスの流量は調整される。また、この排ガス流量調整弁は、第２排ガス通路内に蓄積する残渣を燃焼室内に掻き落とす機能を併せ持つ。しかし、この処理炉では、第１排ガス通路内に蓄積する残渣を除去することはできない。
【０００７】
特許文献２には、炭素化炉内に排気口を複数個配し、さらに、風量の速度制御や排気口径等を適正化し、熱分解ガスを効率よく排気する方法が開示されている。しかし、タールやシリカ等の固液混合異物が排ガス路を閉塞することによる排気効率の低下や、これら固液混合異物が炉体内に落下して蓄積することによる炭素化炉の損傷を抑制することはできず、安定的な運転を行うまでには至らなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１２−６７４１９号公報
【特許文献２】特開２００９−２４３００８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、耐炎化繊維を炭素化する際に排出される熱分解ガスに起因する固液混合異物を、炭素化炉の運転中においても炭素化炉から除去することができ、炭素化炉の連続運転を可能にする炭素化炉を提供すること、及びその炭素化炉から固液混合異物を除去する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は上記目的を達成するために鋭意検討を行った。その結果、排ガス路内から落下する固液混合異物を捕集する捕集容器を、炭素化炉の炉体内部と捕集容器内部との雰囲気を自在に遮断又は接続する開閉扉を介して、炉体に着脱自在に取り付けることに想到した。これにより、炭素化炉の運転中であっても捕集容器を炭素化炉から自在に着脱できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
上記目的を達成する本発明は、以下に記載するものである。
【００１２】
〔１〕  排気口が形成されている炉体と、
前記排気口に接続された排ガス路と、
前記排気口の下方に設置される上部が開口した捕集容器と、
を含んで構成される炭素化炉であって、
前記捕集容器が、前記炉体内部と前記捕集容器内部との雰囲気を遮断又は接続する開閉扉を介して着脱自在に炉体に取り付けられていることを特徴とする炭素化炉。
【００１３】
〔２〕  前記排ガス路内に、前記排ガス路内を進退可能に摺動する掃除棒を有する〔１〕の炭素化炉。
【００１４】
〔３〕  炭素化炉の運転中又は休止中に、
排ガス路内の固液混合異物を捕集容器に捕集する工程、
前記炉体内部と前記捕集容器内部との雰囲気を遮断する工程、
固液混合異物が捕集された捕集容器を炭素化炉から取り外す工程、
を有する〔１〕又は〔２〕に記載の炭素化炉の掃除方法。
【００１５】
〔４〕  排ガス路内の固液混合異物を捕集容器に捕集する工程、
前記炉体内部と前記捕集容器内部との雰囲気を遮断する工程、
固液混合異物が捕集された捕集容器を炭素化炉から取り外す工程、
とを有する炭素化炉の運転方法であって、
排ガス路内の固液混合異物を炭素化炉の運転中に除去する〔１〕又は〔２〕に記載の炭素化炉の運転方法。
【００１６】
〔５〕  〔４〕に記載の炭素化炉の運転方法を用いた炭素繊維の製造方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の炭素化炉は、炉体内部との雰囲気を遮断する開閉扉を介して捕集容器が設置されているため、炭素化炉の捕集容器内に脱落した固液混合異物を、炉内雰囲気を実質的に変化させずに除去することができる。従って、炭素化炉の運転中であっても、炭素化炉の捕集容器内に脱落した固液混合異物を除去できる。そのため、固液混合異物が炉体内に長期間蓄積することによる炭素化炉の損傷を抑制できる。
【００１８】
本発明の炭素化炉は、排ガス路に掃除棒が貫装されている。そのため、固液混合異物の蓄積によって排ガス路が閉塞されることを抑制できる。その結果、本発明の炭素化炉は長時間の連続運転を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】図１は、本発明の炭素化炉の一構成例を模式的に示す平面図である。
【図２】図２は、図１のＡ１−Ａ２線に沿う端面を模式的に示す端面図である。
【図３】図３は、図１の炭素化炉の清掃時の状態を模式的に示す端面図である。
【図４】図４は、本発明の炭素化炉の他の構成例を模式的に示す説明図である。
【図５】図５は、図４の炭素化炉の清掃時の状態を模式的に示す説明図である。
【図６】図６は、本発明の炭素化炉の他の構成例を模式的に示す平面図である。
【図７】図７は、図６のＡ１−Ａ２線に沿う端面を模式的に示す端面図である。
【図８】図８は、本発明の炭素化炉の他の構成例を模式的に示す説明図である。
【図９】図９は、本発明の炭素化炉の他の構成例を模式的に示す説明図である。
【図１０】図１０は、本発明の炭素化炉の他の構成例を模式的に示す平面図である。
【図１１】図１１は、図１０のＡ１−Ａ２線に沿う端面を模式的に示す端面図である。
【図１２】図１２は、本発明の炭素化炉の他の構成例を模式的に示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、図面を参照して、本発明の炭素化炉について説明する。
【００２１】
図１は、本発明の炭素化炉の実施態様を模式的に示す平面図である。図２は、図１のＡ１−Ａ２線に沿う端面を模式的に示す説明図である。
【００２２】
図１及び図２中、１００は炭素化炉である。１１はトンネル状の炉体であり、炉体１１には、排気口１３が形成されている。排気口１３には、第１排ガス路２１の一端が炉体１１の外側から接続されている。第１排ガス路２１は、排ガス処理炉５５に接続されている第２排ガス路５１と交差して接続されている。第２排ガス路５１内には、掃除棒５３が第２排ガス路５１内を進退可能に貫装されている。
【００２３】
排気口１３の下方には、遮断箱３１が設置されている。遮断箱３１は上方に開口部３２を有しており、該開口部３２には、開閉操作により開口部３２を開放又は閉鎖する開閉扉４１が備えられている。遮断箱３１内には、上方が開口している捕集容器３３が設置されている。
【００２４】
捕集容器３３は、炉体１１の側面に形成された側面扉３４から取り出しが可能となっている。即ち、捕集容器３３は、炉体１１の側面側から着脱自在に設置されている。図３は、図１の炭素化炉において、開閉扉４１を閉じ、捕集容器３３を側面扉３４から取り出した状態を示している。開閉扉４１を閉じると、開口部３２は閉鎖され、炉体１１内の雰囲気と遮断箱３１内の雰囲気とが遮断される。また、開閉扉４１を開くと、開口部３２は開放され、炉体１１内の雰囲気と遮断箱３１内の雰囲気とが接続される。
【００２５】
次に、この炭素化炉１００の使用の態様について説明する。
【００２６】
この炭素化炉のトンネル状の炉体１１の内部においては、不活性雰囲気下、耐炎化繊維から成る繊維糸条７０が図１中の矢印方向に走行しながら炭素化されている。この炭素化の際に、炉体１１内部で生成する熱分解ガスは、排気口１３に接続された第１排ガス路２１を通って、排ガス処理炉５５側に送られる。第１排ガス路２１の内壁面には、該熱分解ガス等の通過に起因して、タールやシリカ等が混合して成る固液混合異物が堆積する。該固液混合異物が第１排ガス路２１から脱落すると、該固液混合異物は排気口１３を経て炉体１１内部に落下する。
【００２７】
通常運転時、遮断箱３１の開口部３２は開放されている。そのため、炉体１１内部に落下した固液混合異物は、排気口１３の下方に設置された遮断箱３１の開口部３２を通って捕集容器３３内に捕集される（図２）。
【００２８】
捕集容器３３を炭素化炉１００の外部に取り出す場合には、開閉扉４１が閉じられ、遮断箱３１の開口部３２が閉鎖される。これにより、炉体１１内部と遮断箱３１内部との雰囲気が遮断される。その後、遮断箱３１内の捕集容器３３は、炉体１１の側面に形成された側面扉３４から外部に取り出される（図３）。これにより、炉体１１内に落下した固液混合異物は、炉体内から炉体外に取り出される。この際、炉体１１内の不活性雰囲気は、開閉扉４１によって遮断箱３１側と遮断されているため、側面扉３４を開いても、炉体１１内の不活性雰囲気は実質的に変化しない。そのため、炭素化炉１００の運転中であっても、炭素化炉１００内の残渣を除去しながら運転を継続することが可能である。
【００２９】
図４は、図１の炭素化炉の一部の構造が異なる炭素化炉の構造を模式的に示す説明図である。図１〜３と同一の構造については、同一の参照符号を付してその説明を省略する。図４において、炉体１５には、排気口１３の下方に開口部１２が形成されている。該開口部１２には、開閉操作により開口部１２を開放又は閉鎖する開閉扉４１が備えられている。この炉体１５の開口部１２の直下には、上部が開口している捕集容器３５が、炉体１５と不図示の手段により着脱自在且つ気密に接続されている。
【００３０】
通常運転時、炉体１５の開口部１２は開放されている。そのため、炉体１５内部に落下した固液混合異物は、排気口１３の下方に形成された開口部１２を通って捕集容器３５内に捕集される（図４）。
【００３１】
捕集容器３５を炭素化炉外部に取り出す場合には、開閉扉４１が閉じられ、炉体１５の開口部１２が閉鎖される。これにより、炉体１５内部と捕集容器３５内部との雰囲気が遮断される。その後、捕集容器３５は、炉体１５から取り出される（図５）。
【００３２】
図６は、本発明の炭素化炉の他の構成例を模式的に示す平面図である。図７は、図６のＡ１−Ａ２線に沿う端面を模式的に示す説明図である。図１〜３と同一の構造については、同一の参照符号を付してその説明を省略する。
【００３３】
図６の炭素化炉２００の第１排ガス路２１内には、掃除棒２３が第１排ガス路２１内を進退可能に貫装されている。第１排ガス路２１内において、掃除棒２３を外部から進退させることにより、第１排ガス路２１内に堆積して付着している固液混合異物を炉体１１内に脱落させることが可能である。これにより、第１排ガス路２１内に固液混合異物が堆積することによる排ガス路の閉塞を効果的に抑制できる。
【００３４】
図１〜７においては、排気口１３は炉体の内部に突出して形成されているが、これに限らず、図８に記載されるように、突出させずに形成しても良い。
【００３５】
図９は、本発明の炭素化炉の他の構成例を模式的に示す説明図である。図１〜８と同一の構造については、同一の参照符号を付してその説明を省略する。図９の炭素化炉３００において、炉体１６内における繊維糸条７０の走行方向は紙面と垂直方向である。
【００３６】
図９の炭素化炉３００の第１排ガス路２４は、傾斜させて取り付けられている。これにより、第１排ガス路２４内に生成した固液混合異物が炉体１６内に脱落し易くなっている。
【００３７】
第１排ガス路２４に接続された第２排ガス路６３は、第３排ガス路６５と接続されている。第３排ガス路６５には、複数の第２排ガス路６３が接続されており（図９においては２つ）、これらから送られる熱分解ガスを排ガス処理炉５５に送る。
【００３８】
図９の炭素化炉３００は、炉体１６内に複数（図９においては２つ）の排気口及び捕集容器が設置されている。そのため、この炭素化炉３００は、排ガスの排気効率が高い。        
【００３９】
図１０は、本発明の炭素化炉の他の構成例を模式的に示す平面図である。図１１は、図１０のＡ１−Ａ２線に沿う端面を模式的に示す端面図である。図１〜９と同一の構造については、同一の参照符号を付してその説明を省略する。
【００４０】
図１１の炭素化炉４００においては、炉体１８の上壁中央部に排気口１３が形成されており、遮断箱３１、捕集容器３３、開閉扉４１は炉体１８内の上部に配されている。炭素化炉４００の第１排ガス路２１内には、掃除棒２３が第１排ガス路２１内を進退可能に貫装されている。第１排ガス路２１内において、掃除棒２３を外部から進退させることにより、第１排ガス路２１内に堆積して付着している固液混合異物を炉体１８内に脱落させることが可能である。これにより、第１排ガス路２１内に固液混合異物が堆積することによる排ガス路の閉塞を効果的に抑制できる。
【００４１】
図１２は、本発明の炭素化炉の他の構成例を模式的に示す説明図である。図１２の炭素化炉５００は、炉体１９の上壁に複数（図１２においては２つ）の排気口１３が形成されている。また、各排気口の下方には、遮断箱３１及び捕集容器３３、開閉扉４１が炉体１９内の上部にそれぞれ設置されている。この炭素化炉５００は、排ガスの排気効率が高い。
【００４２】
排気口及び捕集容器の設置数は、炉体の大きさによって適宜変更されるが２〜３個が好ましい。排気口は、炉体のどの位置に形成しても良いが、熱分解ガスの排気効率や装置設計の容易さを考慮すれば、炉体の上壁に形成することが好ましく、上壁の中央部に形成することが特に好ましい。
【００４３】
各遮断箱の炉長方向の長さは、炉長の０．１〜０．２倍であることが好ましい。また、捕集容器３３の炉長方向の長さは、炉長の０．０６〜０．１８倍であることが好ましい。
【００４４】
遮断箱の大きさが炉長の０．２倍より大きい場合、開口部が大きくなりすぎて、外気が炉内に進入しやすくなる。そのため、炉内の温度を保ちながら、捕集容器を脱着することが難しくなる。一方、炉長の０．１倍未満である場合、捕集容器が残渣ですぐに一杯になるため、頻繁に捕集容器を取り出さなければならない。そのため、運転効率が悪く、好ましくない。
【００４５】
図１、６、７、９−１２において、掃除棒は、排ガス路内に堆積した固液混合異物の全部又は一部を除去できれば、どのような形状であっても良い。排ガス路内の固液混合異物を効率的に除去するためには、排ガス路の内径と略同一の外径を有する部材を掃除棒の先端に有し、排ガス路と摺動可能に形成されていることが好ましい。
【００４６】
本発明の炭素化炉を用いて、製造される炭素繊維は特に限定されない。ピッチ系、レーヨン系、アクリロニトリル系（ＰＡＮ系）等の何れの炭素繊維の製造にも用いることができる。操作性、工程通過性、及び機械強度等を鑑みると、ＰＡＮ系炭素繊維束が好ましい。
【実施例】
【００４７】
（実施例１）
図９に示す炭素化炉３００を用いて炭素繊維を製造した。この炭素化炉３００において、炉体１６内の空間は、炉幅Ｌｗ：４０００ｍｍ、炉長Ｌｔ：７０００ｍｍ、高さＨｆ：２５０ｍｍであった。炉体１６内に、出口側からの距離Ｌｏが２５００ｍｍ、入口側からの距離Ｌｉが４５００ｍｍ（長さ比Ｌｏ／Ｌｔが３６％）の位置を中心とする直径１００ｍｍの円形の排気口１３を２箇所に設けた。排気口１３の下方に幅１０５０ｍｍの遮断箱３１と幅９００ｍｍの捕集容器３３をそれぞれ設置した。各排気口１３に接続された排ガス路２４は、直径１００ｍｍの円筒形状であった。
【００４８】
この構成の炭素化炉３００において、熱分解ガスは、排気口１３から第１排ガス路２４に入り、更に第２排ガス路６３及び第３排ガス炉６５を通って排ガス処理炉５５に排出された。熱分解ガスは、ガス処理炉５５で燃焼されて無害化された後、系外に放出された。
【００４９】
１回／１日の頻度にて、掃除棒２３及び６１、６７をそれぞれ前後に進退させ、各排ガス炉内の固液混合異物を捕集容器３３に捕集した。運転開始から１５日目に開閉扉４１を閉めて炉体１６内雰囲気と遮断箱３１内雰囲気とを遮断した後、捕集容器３３を取り出した。捕集容器３３内の固液混合異物を除去した後、逆の順序で、補修容器３３、開閉扉４１を元に戻した。この間、炭素化炉３００の運転は継続した。これを１サイクルとして、４サイクル繰返した（即ち、６０日間連続運転）後、休転した。その結果、炉体１６内及び各排ガス路２４、６３、６５内にタール、シリカパウダーなどの異物の付着は殆ど見られず、歩留りは９５％であった。
【００５０】
（比較例１）
比較例として、炉体１６内に捕集容器３３を設置せず、また、第１及び第２排ガス路内に掃除棒２３、６１を設けない他は、実施例１と同一の構造の炭素化炉を用いて炭素繊維を製造した。その結果、炭素化炉と排ガス路、特に第１および第２排ガス路内の管壁に固液混合異物が付着して路内が閉塞し、運転開始２０日目にガス路が閉塞したため休転した。歩留りは９０％であった。
【符号の説明】
【００５１】
１００、２００、３００、４００、５００：  炭素化炉
１１、１５、１６、１７、１８、１９：  炉体
１２：  炉体の開口部
１３：  排気口
２１、２４：  第１排ガス路
２３、５３、６１、６７：  掃除棒
３１：  遮断箱
３２：  遮断箱の開口部
３３、３５：  捕集容器
３４：側面扉
４１：  開閉扉
５１、６３：  第２排ガス路
５５：  排ガス処理炉
６５：  第３排ガス路
７０：  繊維糸条
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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