(57)【要約】【課題】本発明は、Ｎｉ基超耐熱合金等の難削材の切削加工において、耐久性に優れる被覆切削工具およびそれを用いたＮｉ基超耐熱合金の切削方法を提供する。【解決手段】ＷＣ基超硬合金の基材を有し、基材の表面に化学蒸着法で硬質皮膜を被覆した被覆切削工具において、  基材は、質量％で、４．０％＜Ｃｏ＜６．０％、０．２％＜Ｃｒ＜１．０％、０．０５％＜Ｚｒ＜０．３０％、残部はＷＣと金属元素に固溶もしくは化合して存在する非金属元素と不可避的不純物とからなる組成を有し、硬度が９２．２ＨＲＡ〜９３．５ＨＲＡであり、  硬質皮膜は、ＴｉＣＮ皮膜であり、ＴｉＣＮ皮膜の断面組織が基材表面に対して略垂直方向に成長した柱状粒子の集合から構成され、柱状粒子の表面側における平均幅が０．１５μｍ以下であり、硬質皮膜の残留応力が−４００ＭＰａ〜４００ＭＰａである被覆切削工具。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＷＣ基超硬合金の基材を有し、前記基材の表面に化学蒸着法で硬質皮膜を被覆した被覆切削工具において、
前記基材は、質量％で、４．０％＜Ｃｏ＜６．０％、０．２％＜Ｃｒ＜１．０％、０．０５％＜Ｚｒ＜０．３０％、残部はＷＣと前記金属元素に固溶もしくは化合して存在する非金属元素と不可避的不純物とからなる組成を有し、硬度が９２．２ＨＲＡ〜９３．５ＨＲＡであり、
前記硬質皮膜は、ＴｉＣＮ皮膜であり、前記ＴｉＣＮ皮膜の断面組織が基材表面に対して略垂直方向に成長した柱状粒子の集合から構成され、前記柱状粒子の表面側における平均幅が０．１５μｍ以下であり、前記硬質皮膜の残留応力が−４００ＭＰａ〜４００ＭＰａであることを特徴とする被覆切削工具。
【請求項２】
前記ＴｉＣＮ皮膜の膜厚が５μｍ未満であることを特徴とする請求項１に記載の被覆切削工具。
【請求項３】
前記ＴｉＣＮ皮膜は基材からＷ及びＣｏが拡散した拡散層を有し、前記拡散層の平均厚さが１５０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の被覆切削工具。
【請求項４】
前記ＴｉＣＮ皮膜は被加工材と接する最表面に被覆されていることを特徴とする請求項１ないし３の何れかに記載の被覆切削工具。
【請求項５】
請求項１ないし４の何れかに記載の被覆切削工具を用いてＮｉ基超耐熱合金を切削加工することを特徴とするＮｉ基超耐熱合金の切削方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、Ｎｉ基超耐熱合金等の難削材の切削加工に適用される、化学蒸着法でＴｉＣＮ皮膜を被覆した被覆切削工具およびＮｉ基超耐熱合金の切削方法に係るものである。
【背景技術】
【０００２】
Ｎｉ基超耐熱合金は、鋼等に比べ熱伝導率が低く、高温強度が高いため、切削加工時の温度や抵抗が高くなり易い。そのため、切削加工時に能率の低い切削条件が強いられている典型的な難削性材料である。一般的な鋼等の切削加工においては、硬質皮膜を被覆した被覆切削工具を適用することで工具寿命は大幅に改善されるが、Ｎｉ基超耐熱合金の加工においては、硬質皮膜による寿命改善の効果が得られ難い。例えば、引用文献１のように、化学蒸着法で硬質皮膜を被覆した被覆切削工具で、Ｎｉ基超耐熱合金を旋削加工することも提案されているが、硬質皮膜の早期剥離が発生し易く工具寿命は十分なものではなかった。
上記課題に対して本出願人は、Ｎｉ基超耐熱合金の加工における硬質皮膜の早期剥離に対して、切削加工中の基材の塑性変形を抑制することが重要であることを見出し、ＷＣ基超硬合金を基材としＺｒとＣｒの組成範囲と硬度を制御した被覆切削工具を提案している（特許文献２）。特許文献２に記載のＷＣ基超硬合金を基材に適用することで、基材の塑性変形による皮膜剥離が抑制され易くなりＮｉ基超耐熱合金の切削加工において硬質皮膜の効果が発揮され易くなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００９−２５５２３４号公報
【特許文献２】特開２０１２−１４３８６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献２に記載の被覆切削工具は、Ｎｉ基超耐熱合金の切削加工において優れた耐久性を示すものである。しかし、特許文献２に記載の切削工具であっても、硬質皮膜が塑性変形を起こして早期に工具寿命に達する場合があり、改善の余地があった。本発明は、Ｎｉ基超耐熱合金等の難削材の切削加工において、耐久性に優れる被覆切削工具およびそれを用いたＮｉ基超耐熱合金の切削方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、ＷＣ基超硬合金の基材を有し、前記基材の表面に化学蒸着法で硬質皮膜を被覆した被覆切削工具において、
前記基材は、質量％で、４．０％＜Ｃｏ＜６．０％、０．２％＜Ｃｒ＜１．０％、０．０５％＜Ｚｒ＜０．３０％、残部はＷＣと前記金属元素に固溶もしくは化合して存在する非金属元素と不可避的不純物とからなる組成を有し、硬度が９２．２ＨＲＡ〜９３．５ＨＲＡであり、
前記硬質皮膜は、ＴｉＣＮ皮膜であり、前記ＴｉＣＮ皮膜の断面組織が基材表面に対して略垂直方向に成長した柱状粒子の集合から構成され、前記柱状粒子の表面側における平均幅が０．１５μｍ以下であり、前記硬質皮膜の残留応力が−４００ＭＰａ〜４００ＭＰａである被覆切削工具である。
【０００６】
更に、前記ＴｉＣＮ皮膜の膜厚が５μｍ未満であることが好ましい。更に、前記ＴｉＣＮ皮膜は基材からＷ及びＣｏが拡散した拡散層を有し、前記拡散層の平均厚さが１５０ｎｍ以下であることが好ましい。更に、前記ＴｉＣＮ皮膜は被加工材と接する最表面に被覆されていることが好ましい。
更に、本発明は、上述した被覆切削工具を用いてＮｉ基超耐熱合金を切削加工するＮｉ基超耐熱合金の切削方法である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、耐久性に優れた被覆切削工具を得ることができる。そしてその被覆切削工具を適用することで、例えば、Ｎｉ基超耐熱合金等の難削材の切削加工において、優れた工具寿命を達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明例１の走査型電子顕微鏡による１万倍の断面観察写真である。
【図２】比較例２３の走査型電子顕微鏡による１万倍の断面観察写真である。
【図３】本発明例１の透過型電子顕微鏡による４０万倍の断面観察写真である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明者は、特定の基材と特定のＴｉＣＮ皮膜からなる硬質皮膜を組合せた被覆切削工具を適用することで、Ｎｉ基超耐熱合金の切削加工において優れた工具寿命が達成されることを確認した。具体的には、本発明の被覆切削工具の基材には、特許文献２に開示されているような一定量のＺｒを含有した特定組成と硬度を満たしたＷＣ基超硬合金を適用する。そして、硬質皮膜には、皮膜の密着性が優れる化学蒸着法で被覆した柱状組織が微細なＴｉＣＮ皮膜を適用して、かつ、そのＴｉＣＮ皮膜の残留応力を特定範囲に制御する。このような基材と硬質皮膜の組合せにより耐久性に優れた被覆切削工具が得られ、そして、Ｎｉ基超耐熱合金の加工中において、基材および硬質皮膜の塑性変形が共に抑制されて工具寿命が向上することを見出し、本発明の被覆切削工具に到達した。
【００１０】
まず、基材であるＷＣ基超硬合金について説明する。
・質量％で、４．０％＜Ｃｏ＜６．０％（以下、単に％と記載する。）
Ｃｏは硬質相であるＷＣ粒子を繋ぎとめる結合相である。Ｃｏの含有量が少ないと、ＷＣ基超硬合金の緻密化が困難で、多量の残留巣が発生するため強度および耐塑性変形性も低下する。さらにＣｏの含有量が少なくなると、僅かな炭素量の変化によって、脱炭相や遊離炭素が発生し易くなり、健全組織に管理することが困難となる。一方、Ｃｏの含有量が多いと、軟質なＣｏ量が増加するため硬度と耐塑性変形性が低下する。基材の基礎特性を損なうことなく上述した効果を得るためには、４．０％＜Ｃｏ＜６．０％とする。より好ましくは４．５％以上である。また、より好ましくは５．８％以下である。
【００１１】
・０．２％＜Ｃｒ＜１．０％
ＣｒはＣｏ中に固溶してＣｏを固溶強化して靭性および耐塑性変形性を向上させる。また、Ｃｒを含有することで、焼結中のＷＣ粒子の粒成長が抑制されて均一組織となり、Ｃｏの分布状態も均一となって、耐塑性変形性が向上する。また、ＷＣ粒子径が均一化されるため、ＷＣ基超硬合金の強度が高く耐欠損性が向上する。Ｃｒの含有量が少ないと、これらの効果が十分に得られない。一方、Ｃｒの含有量が多いと焼結性が悪く緻密化が困難となり残留巣が発生する。さらにはＣｒを主体とする炭化物が組織中に粗大に析出して強度および耐塑性変形性が低下する。基材の基礎特性を損なうことなく上述した効果を得るためには、Ｃｒの含有量は０．２％＜Ｃｒ＜１．０％とする。より好ましくは０．３％以上である。また、より好ましくは０．８％以下である。
【００１２】
・０．０５％＜Ｚｒ＜０．３０％
ＺｒはＣｏに僅かに固溶してＣｏ相を強化する。そしてＣｏへの固溶量を超えたＺｒが、Ｚｒを含む炭化物、窒化物、炭窒物等として組織中に微細分散することで、Ｃｏ相の変形を抑制して耐塑性変形性を向上させる。特に、炭化物として分散していることが耐塑性変形性を改善するのに好ましい。しかし、Ｚｒは酸素との結合力が強いため、Ｚｒを含有したＷＣ基超硬合金は、焼結性が悪くなり残留巣が発生し易くなる。特にＣｏ含有量を低く設定している本発明では、Ｚｒの含有量が一定量以上になると、粗大な残留巣が大量に発生し易くなるので、Ｚｒの含有量を適正に制御することは重要である。
また、Ｚｒの含有量が多いと残留巣が発生し易くなるとともに、Ｚｒを含有した化合物が増加しそのサイズも粗大となる。そのため、ＷＣ粒子を繋ぎとめているＣｏ相の結合力が弱まり、さらには、粗大なＺｒの化合物が破壊の起点となることで強度および耐塑性変形性を低下させる。基材の基礎特性を損なうことなく上述した効果を十分に得るためには、０．０５％＜Ｚｒ＜０．３０％とする。より好ましくは、０．０８％以上である。また、より好ましくは０．２５％以下である。
本発明において、金属元素に固溶もしくは化合して存在する非金属元素とはＣ、Ｎ、Ｏ等である。
【００１３】
本発明では、基材の組成調整に加えて硬度を特定範囲に制御する。ＷＣ基超硬合金の硬度と靭性はトレードオフの関係にあり、硬度が増加すると靭性が低下する傾向にあり、硬度が低下すると靭性が増加する傾向にある。切削工具としてトータルの性能を改善するには、耐摩耗性または耐チッピング性の一方のみが優れていても不十分で、これらが優れたレベルで両立することが重要である。本発明者の検討によると上述した組成範囲を満たした上で、ＷＣ基超硬合金の硬度を９２．２ＨＲＡ〜９３．５ＨＲＡとすることで、Ｎｉ基超耐熱合金の加工において耐摩耗性とチッピング性を優れたレベルで両立することを確認した。これよりも低硬度となると、耐摩耗性が十分ではない。また、これよりも高硬度となると、クラックが進展し易くなり靭性が低くなる。より好ましくは、９２．３ＨＲＡ以上である。より好ましくは９３．０ＨＲＡ以下である。
【００１４】
上記「ＨＲＡ」は、押し込み硬さを表す尺度であるロックウェル硬さＨＲ（Ｒｏｃｋｗｅｌｌ  Ｈａｒｄｎｅｓｓ）を表しており、圧子：１２０°円錐形ダイヤモンド、試験荷重：６０ｋｇｆの条件でＪＩＳ  Ｂ７７２６に準拠して下記式により求められる値である。
ＨＲ＝１００−５００ｈ
（ｈ：基準荷重（１０ｋｇｆ）時を零点とした時の実際のへこみ深さ［ｍｍ］）
【００１５】
本発明に係る基材は結合相であるＣｏの含有量を質量％で４．０％＜Ｃｏ＜６．０％と低く設定した上で酸素との結合力が強いＺｒを含有しているため、残留巣が発生する場合がある。基材の残留巣が多くなると工具の耐久性が低下するので、残留巣の程度を示す有孔度は、超硬合金規格ＣＩＳ００６Ｃ−２００７でＡ０4以下、Ｂ００とすることが好ましい。なお、Ａ型は、残留巣の大きさが１０μｍ未満、Ｂ型は、１０μｍ以上２５μｍ未満のものである。より好ましくはＡ０２以下である。
【００１６】
続いて、硬質皮膜について説明する。
本発明者はＮｉ基超耐熱合金の加工においては、基材の塑性変形だけでなく硬質皮膜の塑性変形によって皮膜破壊が発生して早期に工具寿命に達する場合があること確認した。そして、皮膜の塑性変形は硬質皮膜を形成する柱状粒子が粗大であるほど起こり易く、抑制するためには硬質皮膜を形成する柱状粒子を微細化するのが有効であることを見出した。但し、化学蒸着法においては、ＴｉＮやＴｉＣの成膜では反応ガスを制御しても微細化な柱状粒子は得られ難い。一方、ＴｉＣＮ成膜する際にＮ２ガスに加えＣＨ３ＣＮガスとＣ２Ｈ６ガスを合わせて用いることで柱状粒子の十分な微細化が達成できることを確認した。そのため、本発明では、微細な柱状粒子を達成できるＴｉＣＮ皮膜を適用する。
【００１７】
本発明では、ＴｉＣＮ皮膜の基材表面に対して略垂直方向（皮膜の厚さ方向）に成長した柱状粒子の表面側における平均幅を０．１５μｍ以下とする。表面側における平均幅を０．１５μｍ以下とすれば硬質皮膜の強度が向上し、工具の使用中における皮膜の塑性変形や皮膜表面からの粒子の脱落が抑制される。また、皮膜粒子が脱落した場合でも、個々の柱状粒子が微細であるため、突発的な皮膜の破壊には至らない。柱状粒子の表面側における平均幅がこれよりも大きくなると、Ｎｉ基超耐熱合金の加工において、硬質皮膜の粒子の脱落が発生し易く工具寿命が短くなる。好ましくは０．１０μｍ以下とする。更には、０．８０μｍ以下とすることが好ましい。但し、微細になり過ぎれば工具の耐久性が低下する場合があるので、０．０１μｍ以上とすることが好ましい。
【００１８】
本発明における表面側とは被削材と接触する側にある硬質皮膜の表面近傍のことをいう。硬質皮膜の柱状粒子の幅は、透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡による断面観察から測定することができる。測定箇所は、被削材と接する側にある皮膜表面から深さが０．５μｍの位置とした。連続する５０個以上の柱状粒子の幅を観察することで、粒子幅の平均値が収束していくことを確認したため、連続する５０個以上の柱状粒子から硬質皮膜の柱状粒子の平均幅を求めた。断面観察の試料を鏡面加工して柱状粒子の幅を測定することが好ましい。
【００１９】
本発明では、ＴｉＣＮ皮膜の柱状粒子を微細化することに加えて、残留応力を−４００ＭＰａ〜４００ＭＰａに制御する。ＴｉＣＮ皮膜の柱状粒子を微細に制御しても、皮膜の残留応力が適切な範囲になければ加工中に突発的な皮膜破壊が発生し易くなる。残留応力を上記範囲に制御することで皮膜破壊が抑制されて優れた切削性能を発揮することができることを確認した。
皮膜の残留応力は、Ｘ線回折装置を用いたｓｉｎ２Ψ法で測定することができる。
【００２０】
ＴｉＣＮ皮膜の膜厚が厚くなり過ぎれば皮膜剥離が発生し易くなる。そのため、ＴｉＣＮ皮膜の膜厚は５μｍ未満とすることが好ましい。一方、膜厚が薄くなり過ぎれば耐摩耗性が低下し易くなるので、ＴｉＣＮ皮膜の膜厚は２μｍ以上とすることが好ましい。より好ましくは３μｍ以上である。
【００２１】
高温で成膜する化学蒸着法では、基材の成分であるＷ及びＣｏが、基材中のＣとともに硬質皮膜に拡散する場合がある。しかし、Ｗ及びＣｏの拡散量が過剰であると基材に脆化層が形成され、チッピングが発生し易くなる。本発明では、ＴｉＣＮ皮膜を基材の直上に被覆して、基材からのＷ及びＣｏの拡散層が１５０ｎｍ以下となるよう形成することが好ましい。より好ましくは１００ｎｍ以下である。また、基材と皮膜の密着性を高めるためにはＷ及びＣｏの拡散層は１０ｎｍ以上とすることが好ましい。より好ましくは２０ｎｍ以上である。
Ｗ及びＣｏは単独で拡散することはなく、Ｗの拡散を制御することによりＣｏの拡散も制御することができる。皮膜中にＣｏが過剰に拡散すると耐摩耗性が低下する。Ｗ及びＣｏの拡散層の平均厚さは、原料ガス組成及び圧力、基材温度及び成膜時間等により制御することができる。
【００２２】
本発明に係るＴｉＣＮ皮膜は、全体組成をＴｉ＋Ｃ＋Ｎ＝１００質量％で表すと、Ｔｉが７４〜８１質量％、Ｃが１３〜１６質量％、Ｎが６〜１０質量％であることが好ましい。ＴｉＣＮ皮膜に含まれるＣが少なくなり過ぎると、基体からの拡散層が形成され難く基体とＴｉＣＮ皮膜の密着性が低下する傾向にある。一方、ＴｉＣＮ皮膜に含まれるＣが多くなり過ぎると、ＴｉＣＮ皮膜に遊離炭素が形成され皮膜の靱性が低下する傾向にある。また、ＴｉＣＮ皮膜に含まれるＮが少なく過ぎると靱性が低下する傾向にある。一方、ＴｉＣＮ皮膜に含まれるＮが多くなり過ぎると硬度が低下するため耐摩耗性が低下する傾向にある。
【００２３】
本発明に係るＴｉＣＮ皮膜は、（４２２）面のＸ線回折ピーク位置２θが１２２．７°〜１２３．７°の範囲内にあることが好ましい。（４２２）面のＸ線回折ピーク位置２θが小さくなり過ぎるとＴｉＣＮ皮膜に含まれるＣが多くなるため、皮膜に遊離炭素が形成され易くなり靱性および密着性が低下する傾向にある。また、（４２２）面のＸ線回折ピーク位置２θが大きくなり過ぎるとＴｉＣＮ皮膜に含まれるＮが多くなるため、皮膜硬度が低下する傾向にある。
【００２４】
一般的に、化学蒸着法で作製する被覆切削工具では、硬質なα型の酸化アルミニウムを最表面に形成する皮膜構造が用いられている。本発明においては、被加工材と接する最表面に柱状粒子を微細にしたＴｉＣＮ皮膜を設けることが好ましい。被加工材と接する最表面に柱状粒子を微細にしたＴｉＣＮ皮膜を設けることで、加工中における皮膜粒子の脱落を抑制できる。また、これにより複雑な多層構造ではなくＴｉＣＮ皮膜の単層構造を適用することができる。尚、本発明においても、α型の酸化アルミニウムや他の硬質皮膜を皮膜構造の一部に設けてもよい。
【００２５】
本発明の被覆切削工具は、Ｎｉ基超耐熱合金の切削加工に適用することが好ましい。これにより、特に優れた工具性能を発揮させることができる。特に、旋削加工に適用することが好ましい。本発明の被覆切削工具は、加工中の切削温度が高温となり易い旋削加工において優れた工具寿命を発揮することができる。
【実施例】
【００２６】
物性評価および切削評価の基材には表１に記載のＷＣ基超硬合金製インサートＣＮＭＡ４３２（ＪＩＳ  Ｂ  ４１２０規定）を準備した。各インサートはホーニング処理を実施し、ＣＶＤ炉内に設置して成膜した。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
本発明例１〜６、比較例２０〜２２の成膜では、まず、ＣＶＤ炉内にＨ２ガスを流しながらＣＶＤ炉内の基材温度を８５０℃にした。その後、８１．７体積％のＨ２ガス、１５．０体積％のＮ２ガス、１．５体積％のＴｉＣｌ４ガス、０．３体積％のＣＨ３ＣＮガス、及び１．３体積％のＣ２Ｈ６ガスからなる組成の原料ガスを６７００ｍｌ／分の流量でＣＶＤ炉内に流し、炉内ガスの圧力を８ｋＰａとして成膜した。膜厚は成膜時間を調整して変化させた。
【００２９】
本発明例７の成膜では、まず、ＣＶＤ炉内にＨ２ガスを流しながらＣＶＤ炉内の基材温度を８５０℃にした。その後、８０．５体積％のＨ２ガス、１５．０体積％のＮ２ガス、１．５体積％のＴｉＣｌ４ガス、０．５体積％のＣＨ３ＣＮガス、及び２．５体積％のＣ２Ｈ６ガスからなる組成の原料ガスを６７００ｍｌ／分の流量でＣＶＤ炉内に流し、炉内ガスの圧力を８ｋＰａとして成膜した。
【００３０】
本発明例８の成膜では、本発明例３と同様にＴｉＣＮ皮膜を成膜した後に、α型のＡｌ２Ｏ３を成膜した。
【００３１】
比較例２３の成膜では、まず、ＣＶＤ炉内にＨ２ガスを流しながらＣＶＤ炉内の基材温度を９５０℃にした。その後、７４．８体積％のＨ２ガス、２０．０体積％のＮ２ガス、４．２体積％のＴｉＣｌ４ガス、１．０体積％のＣＨ４ガスからなる組成の原料ガスを６７００ｍｌ／分の流量でＣＶＤ炉内に流し、炉内ガスの圧力を１２ｋＰａとして成膜した。
【００３２】
比較例２４の成膜では、まず、ＣＶＤ炉内にＨ２ガスを流しながらＣＶＤ炉内の基材温度を１０３０℃にした。その後、９３．０体積％のＨ２ガス、２．０体積％のＴｉＣｌ４ガス、５．０体積％のＣＨ３ＣＮガスからなる組成の原料ガスを６７００ｍｌ／分の流量でＣＶＤ炉内に流し、炉内ガスの圧力を１３．３ｋＰａとして成膜した。
【００３３】
比較例２５の成膜では、まず、ＣＶＤ炉内にＨ２ガスを流しながらＣＶＤ炉内の基材温度を９２０℃にした。その後、７３体積％のＨ２ガス、２５．０体積％のＮ２ガス、２体積％のＴｉＣｌ４ガスからなる組成の原料ガスを６７００ｍｌ／分の流量でＣＶＤ炉内に流し、炉内ガスの圧力を１６ｋＰａとして成膜した。
【００３４】
成膜後の試料について、平均粒径が３０μｍのアルミナ粉末を含むスラリーにより投射圧力０．１０〜０．４０ＭＰａでウエットブラスト処理して、硬質皮膜の残留応力を調整した。
【００３５】
物性評価用のインサートを用い、走査型電子顕微鏡で硬質皮膜の柱状粒子の幅を測定した。鏡面加工した断面試料を１〜３万倍で観察し、皮膜表面から深さ方向に０．５μｍの位置に、基材表面に対して平行に直線を引いた時に接する柱状粒子の幅を測定した。５０個の柱状粒子を測定して硬質皮膜の柱状粒子の平均幅を算出した。
【００３６】
日本電子株式会社製ＪＥＭ−２０１０Ｆ型電界放射型透過電子顕微鏡で断面観察により基材からのＷ及びＣｏの拡散層の平均厚さを測定した。
【００３７】
Ｘ線回折装置（ＰＡＮＡＲＹＴＹＣＡＬ社製  Ｅｍｐｙｒｅａｎ）を用いたｓｉｎ２Ψ法で皮膜の残留応力を測定した。非化学量論組成であるＴｉＣＮについて、ヤング率とポアソン比は、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｅｎｔｒｅ  ｆｏｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｄａｔａ  Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｆｉｌｅに記載のＴｉＣ０．９１（ヤング率が４．４９×１０５ＭＰa、ポアソン比が０．１９１）の値を用いて測定した。ＴｉＣＮ皮膜の残留応力は（４２２）面から測定した。
また、Ｘ線回折装置を用いて、管電圧４５ｋＶ及び管電流４０ｍＡでＣｕｋα１線（波長λは０．１５４０５ｎｍである）の条件で本発明に係るＴｉＣＮ皮膜の結晶構造を同定したところ、（４２２）面のＸ線回折ピーク位置２θが１２２．７°〜１２３．７°の範囲内にあることを確認した。
【００３８】
株式会社エリオニクス製のナノインデンテーション装置を用い皮膜硬度を測定した。皮膜の硬度を測定するために、試料を５度傾けて鏡面研磨し、皮膜の研磨面内で最大押し込み深さが各層厚の略１／１０未満となる領域を選定した。そして、押込み荷重９．８ｍＮ、最大荷重保持時間１秒、荷重負荷後の除去速度０．４９ｍＮ／秒の測定条件で１０点測定し、値の上下２点ずつを除いた６点の平均値から求めた。
【００３９】
波長分散型電子線プローブ微小分析（ＷＤＳ−ＥＰＭＡ）により本発明に係るＴｉＣＮ皮膜の組成を確認した。測定条件は、加速電圧１０ｋＶ、試料電流５×１０−８Ａ取り込み時間１０秒、分析領域直径１μｍ、分析深さが略１μｍで５点分析してその平均値から求めた。本発明に係るＴｉＣＮ皮膜はおよそ、Ｔｉが７８質量％、Ｃが１４質量％、Ｎが８質量％であった。
【００４０】
硬質皮膜を形成したターニング用インサートを用いて、下記旋削条件で硬質皮膜の剥離及び工具寿命を評価した。硬質皮膜の逃げ面摩耗幅やチッピンングの有無は、倍率１００倍の光学顕微鏡で観察することにより評価した。工具寿命は、逃げ面の最大摩耗幅が０．３５０ｍｍを超えたとき、チッピングが発生したときの加工時間とした。それぞれの結果を表２に纏めて示す。
被削材：  インコネル（登録商標）７１８
加工方法：  連続旋削
インサート形状：  ＤＮＭＧ１５０４０８
切削速度：  ４０ｍ／分
送り速度：  ０．２０ｍｍ／ｔｏｏｔｈ
切り込み量：  ０．８ｍｍ
水溶性切削油使用
【００４１】
【表２】
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【００４２】
本発明例１〜８は切削距離が１０００ｍを超えても良好な切削性能を示した。参考として、図１、２に本発明例１および比較例２３の断面観察写真を示す。本発明例は比較例に比べて表面側の柱状粒子が微細であることが確認される。本発明は、最適な基材を用いているため基材の塑性変形が抑制されることに加えて、微細な硬質皮膜を適用しているため、加工中における柱状粒子の脱落が抑制されたため優れた切削性能を示したと推測される。
図３の本発明例１の透過型電子顕微鏡による断面観察写真を示す。図中の下側にある白色の部分が基材のＷＣ基超硬合金、上側にある灰色の部分が硬質皮膜である。基材と硬質皮膜の界面では硬質皮膜の柱状粒子にそって母材成分が拡散していることが確認される。分析の結果、この拡散層はＷ及びＣｏを含有していることを確認した。本発明例の中でもＷ及びＣｏの拡散層の平均厚さを１００ｎｍ以下とする方が、拡散層の平均厚さを２００ｎｍ程度とするよりも切削性能が優れる傾向にあった。
また、本発明の中でもＴｉＣＮ皮膜を被加工材と接する最表面に設けた方が切削性能が優れる傾向にあった。
比較例２０、２１は、ＴｉＣＮ皮膜の柱状粒子の幅は小さいが、皮膜の残留応力が適切でないため工具寿命が低下した。
比較例２２は、本発明例に係る硬質皮膜を適用しているが、基材にＺｒが含有されなく、塑性変形を起こしたため工具寿命が低下した。
比較例２３〜２５は、本発明例に係る基材を適用しているが、皮膜の柱状粒子が粗大であるため加工中に粒子脱落が起こり易く工具寿命が低下した。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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