(57)【要約】【課題】潤滑性に優れた温間及び熱間鍛造用潤滑剤の提供。【解決手段】互いにオルト位に位置する２つのカルボキシル基を有する芳香環２つを結合した特定の化合物から選ばれる１種又は２種以上を含有し、実質的に黒鉛を含有しない、温間及び熱間鍛造用潤滑剤。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記一般式化１〜化２で表される化合物から選ばれる１種又は２種以上を含有し、実質的に黒鉛を含有しない、温間及び熱間鍛造用潤滑剤。
【化１】
2015089939.tif 000009
（上記一般式化１において、Ａ１はアルカリ金属原子、アルカリ土類金属原子、アンモニア、又は有機アミンである。）
【化２】
2015089939.tif 000010
（上記一般式化２において、Ａ２はアルカリ金属原子、アルカリ土類金属原子、アンモニア、又は有機アミンである。Ｒは酸素原子（Ｏ）又はカルボニル基（−ＣＯ−）である。）
【請求項２】
更に、水溶性又は良好な水分散性を示し、かつ、オレフィンをモノマーとして構成に含む合成高分子及びその塩から選ばれる１種又は２種以上を含む請求項１に記載の温間及び熱間鍛造用潤滑剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願が開示する発明は、温間及び熱間鍛造用潤滑剤に関する。より具体的には、実質的に黒鉛を含まない温間及び熱間鍛造用潤滑剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、金型を用いて金属材料（被加工材）を塑性変形する際に、金型の消耗を抑制し、金属材料の塑性変形を円滑に行う目的で使用される。
【０００３】
下記特許文献１や下記特許文献２に開示されるように、従前、温間及び熱間鍛造用潤滑剤として黒鉛を含有する潤滑剤が使用されていた。
【０００４】
当該黒鉛を含有する潤滑剤は耐熱安定性や潤滑性に優れるが、一方で、金型表面に均一に塗布するのが難しい、黒鉛粉末が飛散するので作業環境の衛生上好ましくない、配管やノズルに黒鉛粉末が堆積する等の問題があった。当該問題に鑑み、黒鉛を含有しない温間及び熱間鍛造用潤滑剤が開発されてきている。当該黒鉛を含有しない温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、特に作業環境を改善できるという特徴がある。
【０００５】
温間及び熱間鍛造用潤滑剤を評価するための試験方法として、一般に、スパイク試験が知られている。当該スパイク試験は、前方押出加工に分類される。
例えば、最大押込荷重を低く抑えた上で高いスパイクが形成できれば、加工時に金属材料と金型のすべりが良いと評価できる。また、例えば、エジェクター荷重が低いと、成形後の金型と成形された金属材料の間の焼き付きがなく（もしくは少なく）、残存皮膜量が多いと評価できる。
【０００６】
下記特許文献３には、スパイク試験の一例が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開昭６２−５０３９６号公報
【特許文献２】特開２００９−９１４４４号公報
【特許文献３】特開平５−７９６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述のとおり、従来から黒鉛を含有しない温間及び熱間鍛造用潤滑剤が開発されてきた。しかし、当該従来の潤滑剤は黒鉛を含有する潤滑剤に比べて潤滑性能が劣っていた。このため、高い潤滑性が要求される等速ジョイントアウターレースの鍛造加工に代表される絞り加工等では、黒鉛を含有する潤滑剤から黒鉛を含有しない温間及び熱間鍛造用潤滑剤への切り替えが進まない状況であった。
【０００９】
本願発明者は鋭意研究を重ねた結果、互いにオルト位に位置する２つのカルボキシル基を有する芳香環２つを結合した特定の化合物が潤滑性の向上に有効であることを突き止め、本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤を完成した。
【００１０】
本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、従来の黒鉛を含有しない温間及び熱間鍛造用潤滑剤より高い潤滑性を示す。更に、本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、等速ジョイントアウターレースの鍛造加工に代表される絞り加工等の難加工において、黒鉛を含有する潤滑剤から代替可能な潤滑剤と考えられた。
【００１１】
よって、潤滑性に優れる温間及び熱間鍛造用潤滑剤を提供することを、本願が解決すべき課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
（第１発明）
上記課題を解決するための本願第１発明は、
下記一般式化１〜化２で表される化合物から選ばれる１種又は２種以上を含有し、実質的に黒鉛を含有しない、温間及び熱間鍛造用潤滑剤である。
【化１】
2015089939.tif 000002
（上記一般式化１において、Ａ１はアルカリ金属原子、アルカリ土類金属原子、アンモニア、又は有機アミンである。）
【化２】
2015089939.tif 000003
（上記一般式化２において、Ａ２はアルカリ金属原子、アルカリ土類金属原子、アンモニア、又は有機アミンである。Ｒは酸素原子（Ｏ）又はカルボニル基（−ＣＯ−）である。）
【００１３】
（第２発明）
上記課題を解決するための本願第２発明は、
更に、水溶性又は良好な水分散性を示し、かつ、オレフィンをモノマーとして構成に含む合成高分子及びその塩から選ばれる１種又は２種以上を含む第１発明に記載の温間及び熱間鍛造用潤滑剤である。
【発明の効果】
【００１４】
本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、潤滑性に優れる。本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、等速ジョイントアウターレースの鍛造加工に代表される絞り加工等の難加工でも良好な効果を奏すると考えられる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本願が開示する発明の実施形態を、その最良の形態を含めて説明する。
【００１６】
〔組成等〕
本願は、上記一般式化１〜化２で表される化合物から選ばれる１種又は２種以上を含有し、実質的に黒鉛を含有しない、温間及び熱間鍛造用潤滑剤を開示する。
【００１７】
上記化１〜化２で表される化合物は、酸無水物である化合物を加水分解し塩形成させて得ることもできる。当該加水分解及び塩形成には、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等のアルカリを用いることが好ましいが、これには限定されない。
【００１８】
上記アルカリ金属原子として、例えば、ナトリウム、カリウム、リチウム等がある。
【００１９】
上記アルカリ土類金属原子として、例えば、カルシウム、マグネシウム、バリウム等がある。
【００２０】
上記有機アミンとして、例えば、アルキルアミン、アルカノールアミン等がある。当該アルキルアミンとして、例えば、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、プロピルアミン、ジプロピルアミン、トリプロピルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、トリブチルアミン等がある。上記アルカノールアミンとして、例えば、モノメタノールアミン、ジメタノールアミン、トリメタノールアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノプロパノールアミン、ジプロパノールアミン、トリプロパノールアミン、ブタノールアミン、ジブタノールアミン、トリブタノールアミン等がある。
【００２１】
潤滑性向上の観点から、本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、上記一般式化２で表される化合物から選ばれる１種又は２種以上を含有することが好ましい。
【００２２】
上記一般式化１〜化２において、Ａ１、及び／又は、Ａ２はアルカリ金属原子であることが好ましい。潤滑性向上の観点から、上記一般式化１〜化２において、Ａ１、及び／又は、Ａ２はナトリウムであることがより好ましい。
【００２３】
潤滑性向上の観点から、上記一般式化２において、Ｒはカルボニル基であることが好ましい。
【００２４】
本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤において、上記一般式化１〜化２で表される化合物から選ばれる１種又は２種以上の含有量は特に限定されない。温間及び熱間鍛造用潤滑剤の剤型にあわせて適宜選択可能である。あえて例を挙げると、０．１〜４０質量％として良く、５〜１５質量％として良い。
【００２５】
本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、通常、更に水に混合してから金型に適用される。上記一般式化１〜化２で表される化合物から選ばれる１種又は２種以上の当該使用時における含有量は鍛造の条件にあわせて適宜決定することができる。例えば、当該含有量を０．０５〜２０質量％として良く、０．３〜１５質量％として良い。
【００２６】
本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、潤滑性向上の観点から、例えば、アクリル酸やマレイン酸など、オレフィンをモノマーとして構成に含む合成高分子及びその塩から選ばれる１種又は２種以上を更に含有することが好ましい。当該合成高分子及びその塩は水溶性又は良好な水分散性を示すものをさす。
【００２７】
本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤において、当該オレフィンをモノマーとして構成に含む合成高分子及びその塩から選ばれる１種又は２種以上の含有量は特に限定されない。温間及び熱間鍛造用潤滑剤の剤型にあわせて適宜選択可能である。あえて例を挙げると、０．１〜４０質量％として良く、１〜１５質量％として良い。
【００２８】
上記オレフィンをモノマーとして構成に含む合成高分子及びその塩から選ばれる１種又は２種以上の使用時における含有量は鍛造の条件にあわせて適宜決定することができる。例えば、当該含有量を０．０５〜２０質量％として良く、０．１〜１５質量％として良い。
【００２９】
上記オレフィンをモノマーとして構成に含む合成高分子として、例えば、ポリアクリル酸、ポリスチレンスルホン酸、ポリメタクリル酸、ポリアルケニルコハク酸、ポリビニルアルコール、イソブチレン−無水マレイン酸共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、メタクリル酸−無水マレイン酸共重合体、スチレンスルホン酸−無水マレイン酸共重合体等がある。好ましくは、ポリアクリル酸、イソブチレン−無水マレイン酸共重合体である。当該高分子の塩として、例えば、ナトリウム塩、カリウム塩等がある。
【００３０】
なお、本願において、セルロース等の多糖類、カルボキシメチルセルロース等の多糖類誘導体、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコールコポリマーは、上記潤滑性向上の観点から含有する合成高分子には含めない。これらは任意成分である。
【００３１】
本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、上記した成分の他、任意の成分を適宜含有しても良い。当該任意成分として、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等のアルカリ、ジフェン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、ヘキサヒドロフタル酸等上記一般式化１〜化２で表される化合物に該当しないカルボキシル基を２つ以上有するカルボン酸及び形成できる場合はそれらの酸無水物、セルロース等の多糖類、カルボキシメチルセルロース等の多糖類誘導体、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコールコポリマー、ソルビン酸塩等の防腐剤、染料、香料、固体潤滑剤、ワックス、界面活性剤、消泡剤、ｐＨ調整剤、防錆剤、極圧添加剤等がある。
【００３２】
なお、本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、黒鉛は含有しないか、含有しても不純物として許容される量とする。
【００３３】
なお、本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、リン酸のアルカリ金属塩を含有しなくてもよい。当該リン酸のアルカリ金属塩として、例えば、上記特許文献２に記載のものがある。
【００３４】
本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、水に混合してから金型や被加工材へ適用してよい。当該混合前（保存・流通時）において、本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤の剤型は特に限定されない。例えば、当該剤型は液状であることが好ましい。一方、当該剤型は水を実質的に除去した粉末状、顆粒状等の固形とすることができ、これにより輸送時の容量を減少し、輸送コストを低減させることも可能となる。
【００３５】
〔好ましい鍛造条件等〕
本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、被加工材の温度が８００〜１２５０℃の範囲内とする鍛造で使用されることが好ましい。また、金型の温度が７０〜４００℃の範囲内とする鍛造で使用されることが好ましい。
【００３６】
本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、様々な加工法において使用可能である。本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は良好な潤滑性を示すので、等速ジョイントアウターレースの鍛造加工に代表される絞り加工等の難加工においても使用できる。その他、例えば、前方押出加工、後方押出加工、前後方押出加工、据込み加工、ギア成形、クランクシャフトの成形等においても使用できる。
【００３７】
本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、金型や被加工材の材質、形状、温度等を考慮して、適宜の方法で金型や被加工材に適用可能である。例えば、エアスプレー等を使用するスプレー塗布、刷毛塗り、浸漬等がある。
【００３８】
本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、鉄、ステンレス、チタン、及び／又は黄銅を基材とする被加工材の温間及び熱間鍛造に使用されることが好ましい。
【００３９】
本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、好ましくはｐＨ７〜１２、特に好ましくはｐＨ８〜１１に調製されてから金型や被加工材に適用される。
【００４０】
以上のとおり、本願は、潤滑性に優れた温間及び熱間鍛造方法をも開示する。当該方法においては、上記発明を実施するための形態欄に記載された構成を適宜採用できる。
【実施例】
【００４１】
以下に、実施例を記載する。本願が開示する発明の技術的範囲は以下の実施例に限定されない。
【００４２】
〔潤滑剤の調製〕
後に示す表１に記載した、実施例１〜９及び比較例１〜５に係る各潤滑剤を周知の方法により液状の剤型で製造した。
【００４３】
なお、表１において各成分の含有量を示す数値の単位は質量％である。酸無水物である成分は加水分解を受けてカルボキシル基を有し、配合されたナトリウム、カリウム、又はリチウムと塩を形成することができる。比較例５のみは酸無水物を含有していない。
【００４４】
実施例１及び実施例６は上記一般式化１で表される化合物を含有する実施例である。実施例２、実施例６及び実施例７は、Ｒが酸素原子である上記一般式化２で表される化合物を含有する実施例である。実施例３〜実施例５及び実施例７〜実施例９は、Ｒがカルボニル基である上記一般式化２で表される化合物を含有する実施例である。
【００４５】
比較例１で使用した無水ピロメリット酸の構造式を下記化３に示す。
【化３】
2015089939.tif 000004
【００４６】
比較例２で使用したヘキサヒドロ無水フタル酸の構造式を下記化４に示す。
【化４】
2015089939.tif 000005
【００４７】
比較例３で使用したジフェン酸無水物の構造式を下記化５に示す。
【化５】
2015089939.tif 000006
【００４８】
比較例４で使用した３，３’，４，４’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物の構造式を下記化６に示す。
【化６】
2015089939.tif 000007
【００４９】
〔スパイク試験〕
上記特許文献３等に開示されているスパイク試験を行った。
【００５０】
−使用機器等−
プレス機は、２００ｔクランクプレス機（コマツ産機製）を使用した。ストローク長は２５０ｍｍ、ストローク数は２５ｓｐｍ、ダイギャップは３ｍｍとした。
テストピース（被加工材）は、材質がＳ４５Ｃ、サイズがφ２５ｍｍ×３０ｍｍのものを使用した。
金型は、材質がＳＫＤ６１であり、スパイク試験前に♯１０００のサンドペーパーで研磨した。
なお、上記テストピース及び金型の材質は「ＪＩＳハンドブック２００５」に記載された組成に従っている。
【００５１】
−スパイク試験１−
金型を２００℃、テストピースを９００℃にそれぞれ加熱した。実施例１〜９及び比較例１〜５に係る各潤滑剤を水で更に１０倍希釈し、それぞれの試験において２ｍｌを金型にエアスプレーで塗布した。その後、テストピースの加工を行った。押込荷重測定用のロードセルで、テストピース加工時の最大押込荷重を測定した。
【００５２】
各実施例及び各比較例について、試験は５連行った。「スパイク高さ（ｍｍ）」及び「最大押込荷重（ｔｏｎｆ）」は試験結果の平均値を評価に用いた。
【００５３】
潤滑剤が有する潤滑性の評価指標として、形成されたスパイクの高さ（ｍｍ）と最大押込荷重（ｔｏｎｆ）の比率「スパイク高さ／最大押込荷重（ｍｍ／ｔｏｎｆ）」を用いた。「潤滑性評価」欄では、当該比率が黒鉛を使用した比較例５と同等又はそれをこえるものを「○」とし、当該比率が黒鉛より小さいものを「×」とした。
【００５４】
各例に係る潤滑剤について、スパイク高さ、最大押込荷重、これらの比率、及び潤滑性評価を表１に記載した。
【００５５】
〔表１〕
2015089939.tif 000008
【００５６】
−スパイク試験２−
テストピースを１１００℃に加熱した点の他は、上記スパイク試験１と同じ条件で試験した。
【００５７】
その結果、実施例並びに比較例いずれも、上記スパイク試験１と同様の傾向となり、実施例１〜９が黒鉛を含有した潤滑剤である比較例５と同等又はそれをこえる潤滑性を示した。比較例１〜４は黒鉛を含有した潤滑剤である比較例５よりも劣る潤滑性評価を得た。
【００５８】
−試験結果について−
上記実施例１〜実施例９に係る潤滑剤は、いずれも黒鉛を含有した比較例５と同等又はそれをこえる潤滑性を示した。実施例１〜実施例９では、「互いにオルト位に位置する２つのカルボキシル基を有する芳香環２つが結合されている」という共通の化学構造が見受けられた。
【００５９】
比較例５等の黒鉛を含有する潤滑剤は、等速ジョイントアウターレースの鍛造加工に代表される絞り加工等の難加工でも良好な潤滑性を示す。上記実施例１〜実施例９に係る潤滑剤は、比較例５と同一の試験条件において良好な潤滑性が得られているので、実際の難加工にも好ましく適用できると考えられる。
【００６０】
一方、比較例１〜比較例４に係る潤滑剤は、いずれも潤滑性評価が比較例５より有意に低かった。
【００６１】
以上の結果から、上記一般式化１〜化２で表される化合物から選ばれる１種又は２種以上を含有し、実質的に黒鉛を含有しない、温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、良好な潤滑性を示すと考えられた。当該温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、黒鉛を含有する潤滑剤から代替可能なものであると考えられた。
【００６２】
実施例１〜実施例３及び実施例６〜実施例７の結果から、上記一般式化２で表される化合物から選ばれる１種又は２種以上を潤滑剤に含有することが好ましく、一般式化２においてＲがカルボニル基である化合物を潤滑剤に含有することがより好ましいと考えられた。
【００６３】
実施例３〜実施例５の結果から、上記一般式化１〜化２で表される化合物は、ナトリウム塩であることが好ましいと考えられた。
【００６４】
実施例８〜実施例９の結果から、潤滑性を向上する観点から、水溶性又は良好な水分散性を示し、かつ、オレフィンをモノマーとして構成に含む合成高分子及びその塩から選ばれる１種又は２種以上を潤滑剤に配合することが好ましいと考えられた。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本願により、潤滑性に優れた温間及び熱間鍛造用潤滑剤が提供される。本願が開示する温間及び熱間鍛造用潤滑剤は、等速ジョイントアウターレースの鍛造加工に代表される絞り加工等の難加工でも良好な効果を奏すると考えられる。