(57)【要約】【課題】扁平化に要する時間を短くできるとともに、磁性粒子の透磁率を向上できるビーズミルを提供する。【解決手段】本発明のビーズミルの一つの態様は、磁性粒子の扁平化処理に用いられるビーズミルであって、ミル本体と、回転軸部と、突出部群と、を備え、突出部群は、回転軸部から径方向の一方側に突出する第１突出部と、回転軸部に対して第１突出部とは正反対側に突出する第２突出部と、を含み、第１突出部と第２突出部とが設けられる段が、軸方向に沿って複数設けられ、隣り合う段同士は、軸回りに９０°ずれて配置され、攪拌部の内径をＤとしたときに、突出部群の軸方向の長さは、０．１６５Ｄ以上、０．１８５Ｄ以下であり、突出部群の突出する方向の長さは、０．２５Ｄ以上、０．２７Ｄ以下であり、攪拌部の容積をＶとしたときに、第１突出部の体積と第２突出部の体積とを合わせた体積は、０．００６２Ｖ以上、０．００７２Ｖ以下である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粒子の扁平化処理に用いられるビーズミルであって、
磁性粒子が収容される円筒形状のミル本体と、
前記ミル本体内に設けられ、前記ミル本体の円筒軸と同軸の回転軸部と、
前記回転軸部から前記回転軸部の径方向に突出して設けられ、複数の突出部からなる突出部群と、
を備え、
前記突出部群は、
前記回転軸部から前記回転軸部の径方向の一方側に突出する第１突出部と、
前記回転軸部に対して前記第１突出部とは正反対側に突出する第２突出部と、
を含み、
前記第１突出部と前記第２突出部とが設けられる段が、前記回転軸部の軸方向に沿って複数設けられ、
隣り合う前記段同士は、前記回転軸部の軸回りに９０°ずれて配置され、
前記ミル本体内における前記磁性粒子を攪拌処理する攪拌部の内径をＤとしたときに、前記突出部群における前記回転軸部の軸方向の長さは、０．１６５Ｄ以上、０．１８５Ｄ以下であり、
前記突出部群の突出する方向の長さは、０．２５Ｄ以上、０．２７Ｄ以下であり、
前記攪拌部の容積をＶとしたときに、一つの前記第１突出部の体積と一つの前記第２突出部の体積とを合わせた体積は、０．００６２Ｖ以上、０．００７２Ｖ以下であることを特徴とするビーズミル。
【請求項２】
前記突出部群の総体積は、０．０８１Ｖ以上、１．０Ｖ未満である、請求項１に記載のビーズミル。
【請求項３】
前記突出部群を、前記突出部群が突出する方向と垂直で、かつ、前記回転軸部の軸方向と垂直な方向に投影したときの総投影面積は、０．８５Ｄ２以上、１．２Ｄ２以下である、請求項１または２に記載のビーズミル。
【請求項４】
粒子の扁平化処理に用いられるビーズミルであって、
粒子が収容される円筒形状のミル本体と、
前記ミル本体内に設けられ、前記ミル本体の円筒軸と同軸の回転軸部と、
前記回転軸部から前記回転軸部の径方向に突出して設けられ、複数の突出部からなる突出部群と、
を備え、
前記突出部群は、
前記回転軸部から前記回転軸部の径方向の一方側に突出する第１突出部と、
前記回転軸部に対して前記第１突出部とは正反対側に突出する第２突出部と、
を含み、
前記第１突出部と前記第２突出部とが設けられる段が、前記回転軸部の軸方向に沿って複数設けられ、
隣り合う前記段同士は、前記回転軸部の軸回りに９０°ずれて配置され、
前記ミル本体内における前記粒子を攪拌処理する攪拌部の内径をＤとしたときに、前記突出部群における前記回転軸部の軸方向の長さは、０．１６５Ｄ以上、０．１８５Ｄ以下であり、
前記突出部群の突出する方向の長さは、０．２５Ｄ以上、０．２７Ｄ以下であり、
前記攪拌部の容積をＶとしたときに、一つの前記第１突出部の体積と一つの前記第２突出部の体積とを合わせた体積は、０．００６２Ｖ以上、０．００７２Ｖ以下であることを特徴とするビーズミル。
【請求項５】
前記粒子が金属粒子であることを特徴とする請求項４に記載のビーズミル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ビーズミルに関する。
【背景技術】
【０００２】
粒子は形状により、様々な特性を向上させることができる。例えば、屈折率が高い酸化チタンを星型の形状とすることにより、光散乱性を向上できることが知られている（例えば、特許文献１）。
また、球状の磁性粒子を扁平化することにより、磁性粒子の透磁率を向上できることが知られている（例えば、特許文献２）。磁性粒子を扁平化する方法としては、例えば、攪拌装置を用いて磁性粒子を攪拌する方法が挙げられる。
【０００３】
攪拌装置としては、例えば、ビーズミルが知られている（例えば、特許文献３）。
特許文献１においては、内部にローターピンを有するローターが備えられ、ローターが回転することで、ローターピンによってビーズミルに供給された原料スラリーを攪拌するビーズミルが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−００１２１２号公報
【特許文献２】特開２０１２−１３４４６３号公報
【特許文献３】国際公開第２００７／１０８２１７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、上記のようなビーズミルを用いた場合には、扁平化処理に時間がかかるという問題があった。また、処理時間を長くしても磁性粒子が十分に扁平化されず、磁性粒子の透磁率を十分に向上できない場合があった。
【０００６】
本発明は、上記問題点に鑑みて成されたものであって、扁平化に要する時間を短くできるとともに、磁性粒子の透磁率を向上できるビーズミルを提供することを目的の一つとする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のビーズミルの一つの態様は、磁性粒子の扁平化処理に用いられるビーズミルであって、磁性粒子が収容される円筒形状のミル本体と、前記ミル本体内に設けられ、前記ミル本体の円筒軸と同軸の回転軸部と、前記回転軸部から前記回転軸部の径方向に突出して設けられ、複数の突出部からなる突出部群と、を備え、前記突出部群は、前記回転軸部から前記回転軸部の径方向の一方側に突出する第１突出部と、前記回転軸部に対して前記第１突出部とは正反対側に突出する第２突出部と、を含み、前記第１突出部と前記第２突出部とが設けられる段が、前記回転軸部の軸方向に沿って複数設けられ、隣り合う前記段同士は、前記回転軸部の軸回りに９０°ずれて配置され、前記ミル本体内における前記磁性粒子を攪拌処理する攪拌部の内径をＤとしたときに、前記突出部群における前記回転軸部の軸方向の長さは、０．１６５Ｄ以上、０．１８５Ｄ以下であり、前記突出部群の突出する方向の長さは、０．２５Ｄ以上、０．２７Ｄ以下であり、前記攪拌部の容積をＶとしたときに、一つの前記第１突出部の体積と一つの前記第２突出部の体積とを合わせた体積は、０．００６２Ｖ以上、０．００７２Ｖ以下であることを特徴とする。
【０００８】
前記突出部群の総体積は、０．０８１Ｖ以上、１．０Ｖ未満である構成としてもよい。
【０００９】
前記突出部群を、前記突出部群が突出する方向と垂直で、かつ、前記回転軸部の軸方向と垂直な方向に投影したときの総投影面積は、０．８５Ｄ２以上、１．２Ｄ２以下である構成としてもよい。
【００１０】
本発明のビーズミルの一つの態様は、粒子の扁平化処理に用いられるビーズミルであって、粒子が収容される円筒形状のミル本体と、前記ミル本体内に設けられ、前記ミル本体の円筒軸と同軸の回転軸部と、前記回転軸部から前記回転軸部の径方向に突出して設けられ、複数の突出部からなる突出部群と、を備え、前記突出部群は、前記回転軸部から前記回転軸部の径方向の一方側に突出する第１突出部と、前記回転軸部に対して前記第１突出部とは正反対側に突出する第２突出部と、を含み、前記第１突出部と前記第２突出部とが設けられる段が、前記回転軸部の軸方向に沿って複数設けられ、隣り合う前記段同士は、前記回転軸部の軸回りに９０°ずれて配置され、前記ミル本体内における前記粒子を攪拌処理する攪拌部の内径をＤとしたときに、前記突出部群における前記回転軸部の軸方向の長さは、０．１６５Ｄ以上、０．１８５Ｄ以下であり、前記突出部群の突出する方向の長さは、０．２５Ｄ以上、０．２７Ｄ以下であり、前記攪拌部の容積をＶとしたときに、一つの前記第１突出部の体積と一つの前記第２突出部の体積とを合わせた体積は、０．００６２Ｖ以上、０．００７２Ｖ以下であることを特徴とする。
【００１１】
前記粒子が金属粒子である構成としてもよい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の一つの態様によれば、扁平化に要する時間を短くできるとともに、磁性粒子の透磁率を向上できるビーズミルが提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本実施形態のビーズミルを模式的に示す概略構成図である。
【図２】本実施形態のビーズミルの攪拌ピンを示す部分拡大斜視図である。
【図３】本実施例の結果を示す走査型電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、図を参照しながら、本発明の実施形態に係るビーズミルについて説明する。
なお、本発明の範囲は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で任意に変更可能である。また、以下の図面においては、各構成をわかりやすくするために、実際の構造と各構造における縮尺や数等を異ならせる場合がある。
【００１５】
なお、本明細書において「透磁率」とは、特に断りがない場合、真空の透磁率に対する比である比透磁率のことを意味するものとする。
【００１６】
図１は、本実施形態のビーズミル１０を模式的に示す概略構成図である。図１においては、ミル本体２０を断面で示し、ミル本体２０内部を図示している。
なお、以下の説明においてはＸＹＺ座標系を設定し、このＸＹＺ座標系を参照しつつ各部材の位置関係を説明する。この際、シャフト４０（図１参照）の軸方向をＺ軸方向、Ｚ軸方向と直交する一方向をＸ軸方向（図１左右方向）、Ｚ軸方向とＸ軸方向とに直交する方向をＹ軸方向とする。本実施形態においては、Ｚ軸方向は鉛直方向である。
【００１７】
以下に説明する本実施形態においては、ビーズミル１０は、例えば、磁性粒子を処理対象物として、磁性粒子の扁平化処理に用いられる装置であるものとして説明する。
なお、本実施形態のビーズミル１０は、扁平化により特性を向上させることができる粒子、例えば金属粒子等にも好適に用いることができる。
【００１８】
ビーズミル１０は、図１に示すように、ミル本体２０と、シャフト（回転軸部）４０と、セパレーター５０と、攪拌ピン群（突出部群）３０と、を備える。
【００１９】
［ミル本体］
ミル本体２０は、円筒状の容器である。ミル本体２０の内部には、シャフト４０が挿通され、攪拌ピン群３０とセパレーター５０とが収容されている。ミル本体２０の内部において、セパレーター５０よりも攪拌ピン群３０側（−Ｚ側）には、攪拌部２１が設けられている。
攪拌部２１は、ミル本体２０内に収容された原料スラリーを攪拌する部分である。攪拌部２１は、ミル本体２０の内部空間におけるセパレーター５０よりも攪拌ピン群３０側（−Ｚ側）の内部空間全体である。
【００２０】
ミル本体２０における攪拌部２１の形状、すなわち、鉛直方向長さ（Ｚ軸方向長さ）と内径Ｄとの比は、例えば、攪拌部２１の容積Ｖが以下の式（１）を満たすように設定される。
式（１）  ０．５４８πＤ３≦Ｖ≦０．６７７πＤ３
【００２１】
また、より好ましくは、攪拌部２１の容積Ｖは、以下の式（２）を満たすように設定される。
式（２）  Ｖ＝０．５６２５πＤ３
攪拌部２１の容積Ｖをこのような数値範囲に設定することにより、後述する攪拌ピン群３０の攪拌ピン長さＷ１と攪拌ピン太さＷ２とを設定した際に、攪拌部２１の容積Ｖに対する攪拌ピン群３０の一段あたりの体積を好ましい範囲に設定できる。
【００２２】
ミル本体２０の内部には、分散メディアが充填されている。分散メディアは、ミル本体２０内部に導入される原料スラリーに機械的エネルギーを加えて、原料スラリーに含まれる磁性粒子を扁平化させるものである。
【００２３】
分散メディアとしては、例えば、アルミニウム、スチール等の金属類あるいは金属化合物類、アルミナ、ジルコニア、二酸化珪素、チタニア等の酸化物焼結体、チッ化珪素等の窒化物焼結体、炭化珪素等の珪化物焼結体、ソーダガラス、鉛ガラス、高比重ガラス等のガラス類ジルコニアビーズ、ガラスビーズ、チタニアビーズ、金属ビーズ等の所定硬度を有する粒状体を選択できる。
【００２４】
分散メディアの充填される量は、例えば、ミル本体２０の内容積の５体積％以上、５０体積％以下である。ミル本体２０の内容積の５体積％未満である場合には、原料スラリーに適切に機械的エネルギーを加えることができず、５０体積％より大きい場合には、扁平化処理された磁性粒子の生産効率が低下する。
【００２５】
ミル本体２０は、筒状部２０ａと、筒状部２０ａの鉛直方向下側（−Ｚ側）の開口部を閉塞する円盤状の底壁部２０ｂと、シャフト４０とともに筒状部２０ａの鉛直方向上側（＋Ｚ側）の開口部を閉塞する円盤状の頂壁部２０ｃと、を備える。
【００２６】
底壁部２０ｂには、底壁部２０ｂを貫通して形成されるとともにポンプＰの出力端に接続された供給口２２が設けられている。平面視（ＸＹ面視）における頂壁部２０ｃの中央には、シャフト４０が挿通される貫通孔２０ｄが形成されている。
【００２７】
［シャフト］
シャフト４０は、頂壁部２０ｃの貫通孔２０ｄに挿通され、ミル本体２０の内部に設けられている。シャフト４０は、ミル本体２０の筒状部２０ａの円筒軸と同軸に設けられている。シャフト４０には、ミル本体２０の内部において、セパレーター５０と、攪拌ピン群３０と、が接続されている。
【００２８】
シャフト４０には、図示しない駆動装置が接続されており、その駆動装置によって軸回りに回転駆動される。シャフト４０が回転駆動されることにより、シャフト４０に接続されたセパレーター５０及び攪拌ピン群３０が回転駆動される。
【００２９】
［セパレーター］
セパレーター５０は、ミル本体２０内で混合された原料スラリーと分散メディアとを分離する遠心分離機である。セパレーター５０の構成は、原料スラリーと分散メディアとを分離できる範囲内において、特に限定されない。セパレーター５０としては、例えば、一定の間隔で設けられる一対のディスクと、この一対のディスクを連結するブレードよりなるインペラとを備えるような構成とできる。
【００３０】
［攪拌ピン群］
攪拌ピン群３０は、シャフト４０から突出して設けられた部材である。攪拌ピン群３０の形状は、本実施形態においては、例えば、円柱形状である。攪拌ピン群３０は、シャフト４０の回転とともにシャフト４０の軸回りに回転し、ミル本体２０における攪拌部２１に充填された分散メディア、及び攪拌部２１に収容された原料スラリーを攪拌する。
攪拌ピン群３０は、攪拌ピン（第１突出部）３１ａ，３１ｂ，３１ｃ，３１ｄと、攪拌ピン（第２突出部）３２ａ，３２ｂ，３２ｃ，３２ｄと、攪拌ピン（第１突出部）３３ａ，３３ｂ，３３ｃと、攪拌ピン（第２突出部）３４ａ，３４ｂ，３４ｃと、を含む。
【００３１】
なお、本実施形態において、攪拌ピン３１ａ〜３１ｄ、攪拌ピン３３ａ〜３３ｃ、攪拌ピン３２ａ〜３２ｄ、及び攪拌ピン３４ａ〜３４ｃは、同一の形状及び大きさであるため、以下の説明においては、それぞれ代表して攪拌ピン３１ａ、攪拌ピン３２ａ、攪拌ピン３３ａ、攪拌ピン３４ａについてのみ説明する場合がある。
【００３２】
図２は、攪拌ピン群３０を示す部分拡大斜視図である。
攪拌ピン３１ａは、図２に示すように、シャフト４０からシャフト４０の径方向（Ｘ軸方向）の一方側（＋Ｘ側）に突出する円柱部材である。攪拌ピン３１ｂ〜３１ｄについても同様である。図１に示すように、攪拌ピン３１ａ，３１ｂ，３１ｃ，３１ｄは、シャフト４０の軸方向（Ｚ軸方向）に沿って設けられ、鉛直方向上側（＋Ｚ側）から下側（−Ｚ側）に向かって、この順に等間隔に配置されている。
【００３３】
攪拌ピン３２ａは、シャフト４０の軸方向（Ｚ軸方向）において攪拌ピン３１ａと同じ位置に設けられ、図２に示すように、シャフト４０に対して攪拌ピン３１ａとは正反対側（−Ｘ側）に突出する円柱部材である。攪拌ピン３２ａは、攪拌ピン３１ａと同軸となるように設けられている。攪拌ピン３２ｂ〜３２ｄについても同様である。図１に示すように、攪拌ピン３２ａ，３２ｂ，３２ｃ，３２ｄは、シャフト４０の軸方向（Ｚ軸方向）に沿って設けられ、鉛直方向上側（＋Ｚ側）から下側（−Ｚ側）に向かって、この順に等間隔に配置されている。
【００３４】
攪拌ピン３３ａは、図２に示すように、シャフト４０から攪拌ピン３１ａの突出する方向（Ｘ軸方向）と垂直な方向（Ｙ軸方向）の一方側（−Ｙ側）に突出する円柱部材である。攪拌ピン３３ｂ，３３ｃについても同様である。攪拌ピン３３ａは、図１に示すように、シャフト４０の軸方向（Ｚ軸方向）において、攪拌ピン３１ａと攪拌ピン３１ｂとの間に設けられている。攪拌ピン３３ａ，３３ｂ，３３ｃは、シャフト４０の軸方向（Ｚ軸方向）に沿って設けられ、鉛直方向上側（＋Ｚ側）から下側（−Ｚ側）に向かって、この順に等間隔に配置されている。
【００３５】
攪拌ピン３４ａは、シャフト４０の軸方向（Ｚ軸方向）において攪拌ピン３３ａと同じ位置に設けられ、図２に示すように、シャフト４０から攪拌ピン３３ａと正反対側（＋Ｙ側）に突出する円柱部材である。攪拌ピン３４ａは、攪拌ピン３３ａと同軸となるように設けられている。攪拌ピン３４ｂ，３４ｃについても同様である。攪拌ピン３４ａ，３４ｂ，３４ｃは、シャフト４０の軸方向（Ｚ軸方向）に沿って設けられ、図１に示すように、鉛直方向上側（＋Ｚ側）から下側（−Ｚ側）に向かって、この順に等間隔に配置されている。
【００３６】
本実施形態においては、鉛直方向（Ｚ軸方向）において攪拌ピン群３０が設けられる位置を「段」と呼称する。段は、鉛直方向（Ｚ軸方向）に沿って複数設けられている。図１においては、説明の都合上、段は７段しか示していないが、本実施形態においては、例えば、段は１２段以上設けられている。このように設定することで、攪拌ピン群３０に衝突する磁性粒子の割合を増加でき、扁平化処理に要する時間をより短くできる。
【００３７】
本実施形態においては、一段あたりに設けられる攪拌ピンの数は２つである。例えば、最も鉛直方向上方側（＋Ｚ側）の段には、攪拌ピン３１ａ及び攪拌ピン３２ａが設けられており、その一段下方側（−Ｚ側）の段には、攪拌ピン３３ａ及び攪拌ピン３４ａが設けられている。攪拌ピン３１ａ及び攪拌ピン３２ａが設けられた段と、攪拌ピン３３ａ及び攪拌ピン３４ａが設けられた段とは、交互に設けられている。すなわち、隣り合う段同士における攪拌ピンの突出方向は、垂直となっている。言い換えると、隣り合う段同士は、シャフト４０の軸回りに９０°ずれて設けられている。
【００３８】
攪拌ピン３１ａの突出する方向（Ｘ軸方向）の攪拌ピン長さＷ１は、攪拌部２１の内径Ｄに対して、０．２５０Ｄ以上、０．２７０Ｄ以下である。
攪拌ピン３１ａの攪拌ピン太さＷ２は、攪拌部２１の内径Ｄに対して、０．１６５Ｄ以上、０．１８５Ｄ以下である。
攪拌ピン３１ｂ〜３１ｄ、攪拌ピン３２ａ〜３２ｄ、攪拌ピン３３ａ〜３３ｃ、及び攪拌ピン３４ａ〜３４ｃについても同様である。
【００３９】
なお、本明細書において、攪拌ピン群３０の太さとは、攪拌ピン群３０におけるシャフト４０の軸方向（Ｚ軸方向）の長さを意味する。例えば、本実施形態においては、攪拌ピン群３０が円柱形状であるため、攪拌ピン太さＷ２は、攪拌ピン群３０の直径である。
【００４０】
上記のような攪拌ピン群３０は、従来の攪拌ピンに対して、攪拌ピン長さＷ１及び攪拌ピン太さＷ２が大きい。このような数値範囲に設定することで、磁性粒子の扁平化処理に要する時間を短くすることができる。
【００４１】
一段あたりの攪拌ピン群３０の体積、すなわち、例えば、攪拌ピン３１ａの体積と攪拌ピン３２ａの体積とを合わせた体積は、攪拌部２１の容積Ｖに対して、０．００６２Ｖ以上、０．００７２Ｖ以下である。
攪拌ピン群３０の総体積、すなわち、攪拌ピン群３０に含まれるすべての攪拌ピンの体積を合わせた体積は、０．０８１Ｖ以上、１．０Ｖ未満である。
【００４２】
攪拌ピン群３０の総投影面積は、攪拌部２１の内径Ｄに対して、０．８５Ｄ２以上、１．２Ｄ２である。投影面積とは、各攪拌ピン群３０の突出する方向に垂直で、かつ、シャフト４０の軸方向（Ｚ軸方向）に垂直な方向に投影したときの面積である。すなわち、攪拌ピン３１ａ〜３１ｄ及び攪拌ピン３２ａ〜３２ｄにおいては、図１に示す側面視（ＺＸ面視）の面積を意味し、攪拌ピン３３ａ〜３３ｃ及び攪拌ピン３４ａ〜３４ｃにおいては、ＹＺ面視の面積を意味する。攪拌ピン群３０の総投影面積とは、すべての攪拌ピン群３０の投影面積を合わせた面積である。
【００４３】
攪拌ピン群３０の体積及び投影面積を上記のような数値範囲に設定することにより、磁性粒子の扁平化処理に要する時間をより短くできる。
【００４４】
以下、本実施形態のビーズミル１０を用いた扁平化処理方法について説明する。
まず、処理対象物である磁性粒子を含む原料スラリーをミル本体２０内に収容する。
原料タンク６０に貯留された原料スラリーをポンプＰにより搬送し、供給口２２からミル本体２０内、より詳細には、攪拌部２１内へと収容する。本実施形態においては、原料スラリーは、分散媒中に、本実施形態の処理対象物である磁性粒子を分散させた液状体である。供給口２２からミル本体２０内における攪拌部２１に収容された原料スラリーは、分散メディアと混合される。
【００４５】
［磁性粒子］
磁性粒子は、磁性を有する粒子であれば特に限定されず、例えば、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、コバルト（Ｃｏ）、亜鉛（Ｚｎ）、モリブデン（Ｍｏ）のいずれか１種または２種以上、またはこれらの中から選択される２種以上の合金などを用いることができる。
２種の合金としては、例えば、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｃｏ合金、Ｆｅ−Ｃｒ合金などが挙げられ、３種の合金としては、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｓｉ合金などが挙げられる。
【００４６】
磁性粒子の平均一次粒子径は特に限定されないが、扁平化処理された後の磁性粒子として微細な粒子を作成する場合には、磁性粒子の平均一次粒子径は２００ｎｍ以下が好ましい。平均一次粒子径が２００ｎｍ以下の磁性粒子は、粒子表面が高活性となるため、粒子同士の親和性も高くなり、粒子同士の凝着が促進されるため好ましい。
【００４７】
一方、磁性粒子の平均一次粒子径が小さくなりすぎると、磁性粒子の表面活性が高すぎて、磁性粒子が著しく酸化されやすくなるため、磁気特性が悪くなる虞がある。そのため、磁性粒子の平均一次粒子径は５０ｎｍ以上が好ましく、実用上の下限値は３０ｎｍ程度である。
【００４８】
磁性粒子の製造方法は特に限定されず、液相還元法、アトマイズ法など公知の方法で製造したものを用いることができる。平均一次粒子径が２００ｎｍ以下の磁性粒子を合成する場合には、液相還元法を用いることが好ましい。
【００４９】
［分散媒］
分散媒としては、炭化水素類、すなわち脂肪族炭化水素、脂環炭化水素、芳香族炭化水素が挙げられる。これらの溶媒を分散媒として、１種類で用いてもよく、２種類以上を混合して用いてもよい。
本実施形態においては、例えば、分散媒としてキシレンやトルエンなどの低極性有機溶媒を用いる。
【００５０】
次に、ミル本体２０内に収容された原料スラリーを、ミル本体２０内に充填されている分散メディアとともに攪拌する。
図示しない駆動部によってシャフト４０を回転駆動させ、セパレーター５０及び攪拌ピン群３０を回転駆動させる。これにより、回転駆動する攪拌ピン群３０によって原料スラリーと分散メディアとが撹拌される。これにより、原料スラリーにおける磁性粒子が扁平化される。
【００５１】
磁性粒子が扁平化される原理については、詳細は不明であるものの、以下のような原理に基づくものと考えられる。
原料スラリーと分散メディアとが攪拌されることによって、分散メディアが原料スラリーにおける磁性粒子に衝突し、磁性粒子に機械的エネルギーが加えられる。機械的エネルギーが加えられた磁性粒子は、磁性粒子同士で圧接され、凝着する。そして、分散メディアから、この凝着した磁性粒子にせん断力が生じるような機械的エネルギーがさらに加えられることで、磁性粒子は２次元方向へ加工される。このような現象が繰り返し行われることで、磁性粒子が扁平化されると考えられる。
【００５２】
次に、原料スラリーと分散メディアとを分離する。
ミル本体２０内における攪拌部２１で攪拌される原料スラリーは、ポンプＰから連続供給される原料スラリーの圧力により鉛直方向上方側（＋Ｚ側）へと順次移動される。そして、セパレーター５０に達した原料スラリーは、セパレーター５０によって原料スラリーと分散メディアとに分離される。分離された原料スラリーは図示しない排出口を介してミル本体２０内から排出される。
【００５３】
ポンプＰから供給される原料スラリーの供給量は、扁平化処理に要する時間に応じて決定できる。扁平化処理に要する時間が短い場合には、原料スラリーの供給量は多くなるように設定され、ミル本体２０内における原料スラリーの鉛直方向上方側（＋Ｚ側）への移動速度は速くなる。一方、扁平化処理に要する時間が長い場合には、原料スラリーの供給量は少なくなるように設定され、ミル本体２０内における原料スラリーの鉛直方向上方側への移動速度は遅くなる。なお、ポンプＰから供給される原料スラリーは連続供給でなく、断続的な供給であってもよい。
【００５４】
以上により、本実施形態のビーズミル１０を用いた扁平化処理が終了し、扁平化された磁性粒子を含む原料スラリーが得られる。
【００５５】
本実施形態によれば、攪拌ピン３１ａの突出する方向（Ｘ軸方向）の攪拌ピン長さＷ１が、攪拌部２１の内径Ｄに対して、０．２５０Ｄ以上、０．２７０Ｄ以下であり、攪拌ピン３１ａの攪拌ピン太さＷ２は、攪拌部２１の内径Ｄに対して、０．１６５Ｄ以上、０．１８５Ｄ以下である。すなわち、本実施形態においては、攪拌部２１の内径Ｄに対する攪拌ピン群３０の攪拌ピン長さＷ１及び攪拌ピン太さＷ２が、従来の攪拌ピンに比べて大きく設定されている。そのため、原料スラリーと分散メディアとを攪拌する際に、攪拌ピン群３０に接触する分散メディアの数が増加する。攪拌ピン群３０に接触した分散メディアは、攪拌ピン群３０から機械的エネルギーが加えられることによって、攪拌ピン群３０に対する相対速度が大きくなる。相対速度が大きくなった分散メディアは、磁性粒子に衝突することで、上述したように磁性粒子に機械的エネルギーを加える。したがって、本実施形態によれば、攪拌ピン群３０と衝突する分散メディアの増加によって、単位時間あたりに分散メディアから磁性粒子に加えられる機械的エネルギーが上昇し、磁性粒子の扁平化処理に要する時間を短くできる。
【００５６】
また、攪拌ピンが一段に３つ以上設けられているような場合には、磁性粒子及び分散メディアが攪拌ピンと接触する回数が大きくなる。磁性粒子及び分散メディアが攪拌ピンと接触する回数が増加すると、磁性粒子及び分散メディアの全体が攪拌ピンの回転と同じ速度で移動するようになりやすい。磁性粒子及び分散メディアが同じ速度で移動していると、分散メディアによって磁性粒子に機械的エネルギーを加えにくく、磁性粒子の扁平化処理に要する時間が長くなる。
【００５７】
これに対して、本実施形態によれば、攪拌ピン群３０は一段に２つずつ設けられている。そのため、磁性粒子及び分散メディアが攪拌ピン群３０と接触する回数が多くなり過ぎず、磁性粒子及び分散メディアの全体が攪拌ピンの回転と同じ速度になることを抑制できる。その結果、本実施形態によれば、磁性粒子の扁平化処理に要する時間が長くなることを抑制できる。
【００５８】
また、本実施形態によれば、攪拌ピン３１ａ〜３１ｄ及び攪拌ピン３２ａ〜３２ｄが設けられた段と、攪拌ピン３３ａ〜３３ｃ及び攪拌ピン３４ａ〜３４ｃが設けられた段とは、交互に設けられている。すなわち、隣り合う段同士の攪拌ピンの突出方向は垂直となる。そのため、本実施形態によれば、磁性粒子及び分散メディアが攪拌ピン群３０の回転と同じ速度となることをより抑制できる。
【００５９】
また、本実施形態によれば、攪拌ピン群３０の総体積は、攪拌部２１の容積Ｖに対して、０．０８１Ｖ以上、１．０Ｖ未満である。そのため、本実施形態によれば、単位時間あたりに攪拌ピン群３０に接触する磁性粒子の数を向上させることができ、結果として、扁平化処理に要する時間を短くできる。
【００６０】
また、本実施形態によれば、攪拌ピン群３０の総投影面積は、０．８５Ｄ２以上、１．２Ｄ２である。そのため、本実施形態によれば、単位時間あたりに攪拌ピン群３０に接触する磁性粒子の数を向上させることができ、結果として、扁平化処理に要する時間をより短くできる。
【００６１】
なお、本実施形態においては、以下の構成を採用することもできる。
【００６２】
上記説明した実施形態においては、段の数は、１２段以上としたが、これに限られない。本実施形態においては、例えば、段の数は１１段以下であってもよい。
【００６３】
また、本実施形態においては、攪拌ピン群３０の総体積は、０．０８１Ｖより小さくてもよい。
また、本実施形態においては、攪拌ピン群３０の総投影面積は、０．８５Ｄ２より小さくてもよいし、１．２Ｄ２より大きくてもよい。
【００６４】
また、上記説明した実形態においては、攪拌ピン群３０の形状及び大きさはすべて同一であるものとしたが、これに限られず、一部の攪拌ピン群３０の形状及び大きさが異なっていてもよいし、それぞれが互いに異なる形状及び大きさを有していてもよい。
【００６５】
また、上記説明した実施形態においては、攪拌ピン群３０の形状は円柱形状としたが、これに限られない。攪拌ピン群３０の形状は、四角柱形状であっても、多角柱形状であってもよい。また、本実施形態において、攪拌ピン群３０の形状は、板状であってもよい。
【００６６】
また、上記説明した実施形態においては、図２に示すように、攪拌ピン群３０の突出する側の先端は、攪拌ピン群３０が突出する方向と垂直な平面としたが、これに限られない。本実施形態においては、攪拌ピン群３０の突出する側の先端は、例えば、球面であってもよい。
【実施例】
【００６７】
上記説明した本実施形態のビーズミル１０の実施例１を製造し、比較例１から比較例４までと比較した。
実施例１及び比較例１〜４に用いた攪拌ピンのパラメータについて表１に記載した。表１において、Ｄはミル本体の攪拌部における内径であり、Ｖはミル本体の攪拌部の容積である。
【００６８】
【表１】
2015182028.tif 000003
【００６９】
実施例１は、一段の攪拌ピンの数を２つとし、攪拌ピン長さＷ１を０．２６９Ｄ、攪拌ピン太さＷ２を０．１７２Ｄ、一段あたりの攪拌ピン体積を０．００７１Ｖ、総攪拌ピン体積を０．０８５Ｖ、総攪拌ピン投影面積は、１．１Ｄ２とした。攪拌ピンが設けられる段数は、１２段とした。
【００７０】
比較例１は、一段の攪拌ピンの数を２つとし、攪拌ピン長さＷ１を０．１９４Ｄ、攪拌ピン太さＷ２を０．１５０Ｄ、一段あたりの攪拌ピン体積を０．００３７Ｖ、総攪拌ピン体積を０．０３７Ｖ、総攪拌ピン投影面積は、０．５８Ｄ２とした。攪拌ピンが設けられる段数は、１０段とした。
比較例２は、一段の攪拌ピンの数を２つとし、攪拌ピン長さＷ１を０．１９４Ｄ、攪拌ピン太さＷ２を０．１８８Ｄ、一段あたりの攪拌ピン体積を０．００５７Ｖ、総攪拌ピン体積を０．０６３Ｖ、総攪拌ピン投影面積は、０．８０Ｄ２とした。攪拌ピンが設けられる段数は、１１段とした。
比較例３は、一段の攪拌ピンの数を４つとし、攪拌ピン長さＷ１を０．１９４Ｄ、攪拌ピン太さＷ２を０．１５０Ｄ、一段あたりの攪拌ピン体積を０．００７３Ｖ、総攪拌ピン体積を０．０８０Ｖ、総攪拌ピン投影面積は、１．３Ｄ２とした。攪拌ピンが設けられる段数は、１１段とした。
比較例４は、一段の攪拌ピンの数を２つとし、攪拌ピン長さＷ１を０．２４１Ｄ、攪拌ピン太さＷ２を０．１３８Ｄ、一段あたりの攪拌ピン体積を０．００４１Ｖ、総攪拌ピン体積を０．０４５Ｖ、総攪拌ピン投影面積は、０．７３Ｄ２とした。攪拌ピンが設けられる段数は、１１段とした。
【００７１】
一段の攪拌ピンの数が２つのものについては、上記説明した実施形態のビーズミル１０と同様の攪拌ピン配置とした。一段の攪拌ピンの数が４つのものについては、上記説明した実施形態のビーズミル１０における攪拌ピン３１ａ、攪拌ピン３２ａ、攪拌ピン３３ａ、及び攪拌ピン３４ａが一段に設けられているような攪拌ピン配置とした。
攪拌ピンの形状は、いずれも円柱形状とした。
【００７２】
実施例１及び比較例１〜４のビーズミルを用いて、磁性粒子の扁平化処理を行った。
磁性粒子は、平均一次粒子径が１６０ｎｍの７８パーマロイとした。分散媒は、キシレンとした。分散メディアは、直径が０．２ｍｍのジルコニア製ボールとした。扁平化処理を行い、処理時間毎における磁性粒子の透磁率を計測した。
透磁率の計測は、透磁率測定装置（Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製、ベクトルネットワークアナライザー  ８７９１ＥＳ型）用いて、大気中室温下において、１ＧＨｚで測定した。結果を表２に示す。なお、表２に示す透磁率は、比透磁率を示している。
【００７３】
【表２】
2015182028.tif 000004
【００７４】
表２から、実施例１においては、処理時間が２４０分の時点で透磁率が１０以上の値となっているのに対して、比較例２，３では１０未満となっていることが分かった。比較例１においては、処理時間が３００分の時点においても透磁率は１０未満であることが分かった。比較例４においては、処理時間が４８０分の時点で透磁率が１０以上となっているものの、実施例１において透磁率が１２．４となった処理時間の２倍の時間をかけても、実施例１より透磁率が低いことが分かった。
【００７５】
図３は、実施例１における処理時間が２４０分の時点における磁性粒子を示す、走査型電子顕微鏡（日立ハイテク社製、Ｓ−４０００）写真である。
図３から、磁性粒子が扁平化処理されていることが確認できた。
【００７６】
以上のことから、本実施例によれば、磁性粒子の扁平化処理に要する時間を短くすることができ、透磁率を向上できることが確かめられた。
【符号の説明】
【００７７】
１０…ビーズミル、２０…ミル本体、２１…攪拌部、３０…攪拌ピン群（突出部群）、３１ａ，３１ｂ，３１ｃ，３１ｄ，３３ａ，３３ｂ，３３ｃ…攪拌ピン（第１突出部）、３２ａ，３２ｂ，３２ｃ，３２ｄ，３４ａ，３４ｂ，３４ｃ…攪拌ピン（第２突出部）、４０…シャフト（回転軸部）、Ｄ…内径、Ｖ…容積、Ｗ１…攪拌ピン長さ（突出する方向の長さ）、Ｗ２…攪拌ピン太さ（回転軸の軸方向の長さ）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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