(57)【要約】【課題】立方晶窒化硼素焼結体とＷＣ基超硬合金が接合部材を介して接合されている複合部材あるいはこの複合部材からなる切削工具において、接合強度の向上を図ること。【解決手段】立方晶窒化硼素焼結体とＷＣ基超硬合金が、少なくともＴｉ及びＮｉを各々１０原子％以上含有する接合部材を介して接合されている複合部材であって、（ａ）超硬合金と接合部材との界面には、ＴｉＣ主体層が形成され、また、Ｔｉ・Ｎｉ濃化層が形成され、（ｂ）ＴｉＣ主体層に隣接して、Ｔｉ、Ｎｉ及びＣを各々１０原子％以上含有する断続的網目状組織が形成され、好ましくは、立方晶窒化硼素焼結体と接合部材との界面に、立方晶窒化硼素粒子に隣接して、Ｔｉ、Ｂ及びＮを含有する針状組織が形成されている複合部材およびこれからなる切削工具。【選択図】図１
2015182161.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化硼素焼結体とＷＣ基超硬合金、またはＷＣ基超硬合金とＷＣ基超硬合金が、少なくともＴｉ及びＮｉを各々１０原子％以上含有する接合部材を介して接合されている複合部材であって、
（ａ）前記超硬合金と前記接合部材との界面には、平均層厚が０．５〜３μｍのＴｉＣを５０面積％以上含有するＴｉＣ主体層が形成され、また、該ＴｉＣ主体層に隣接して平均層厚が０．３〜３μｍのＴｉ及びＮｉを各々３０原子％以上含有するＴｉ・Ｎｉ濃化層が形成され、
（ｂ）前記ＴｉＣ主体層に隣接して、Ｔｉ、Ｎｉ及びＣを各々１０原子％以上含有し、平均幅１０〜２００ｎｍであり、かつＴｉ、Ｎｉ及びＣを各々１０原子％以上含有する各結晶粒の長軸を結んだ直線が他のＴｉ、Ｎｉ及びＣを各々１０原子％以上含有する結晶粒を平均３結晶粒以上横切る断続的網目状組織が形成されていることを特徴とする複合部材。
【請求項２】
立方晶窒化硼素焼結体と接合部材との界面には、立方晶窒化硼素粒子に隣接して、Ｔｉ、Ｂ及びＮを各々１０原子％以上含有し、平均長径０．１〜３μｍ、平均アスペクト比５以上である針状組織が形成されていることを特徴とする請求項１に記載の複合部材。
【請求項３】
請求項１または２に記載の複合部材から構成されていることを特徴とする切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、接合部の接合強度に優れた複合部材及び切削工具に関し、特に、立方晶窒化硼素（以下、ｃＢＮと称す）焼結体とＷＣ基超硬合金とを接合した複合部材、さらには、この複合部材からなる切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、携帯電話やスマートフォン等の筐体の製造に使用される金型を加工する工具として、高生産性や高寿命を発揮し、ダイヤモンドに次ぐ硬度を有するｃＢＮ焼結体を切刃部に使用したインサートやエンドミルといった切削工具が提供されている。
しかしながら、ｃＢＮ焼結体自体は、加工が困難で高価なうえ、焼結体形状が円板状に限られ自由に工具形状が形成できないためにその用途が制約されていた。
ところが、近年、難削材の使用量の増加に伴い工具加工が困難であるにも関わらずｃＢＮ焼結体の用途が高まっている。価格、加工性を克服するための方法として、安価で加工性にすぐれたＷＣ基超硬合金製工具本体とｃＢＮ焼結体を素材とする切れ刃部とをろう付けすることにより、ＷＣ基超硬合金製工具本体とｃＢＮ焼結体を素材とする切刃部とを接合した切削工具が提案されている。また、ｃＢＮ焼結体に限らず、ＷＣ基超硬合金製工具本体と他の材料との複合部材に関する技術もいくつか提案されている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、ｃＢＮ焼結体が接合部を介してＷＣ基超硬合金製工具基体上に接合された切削工具において、１５〜６５重量％ＴｉまたはＺｒの１種または２種とＣｕからなる接合部を形成することにより、ｃＢＮ焼結体に割れや亀裂を発生させることなく、強固にＷＣ基超硬合金製工具基体に接合する技術が提案されている。
【０００４】
また、特許文献２には、超硬合金部材と鋼部材とを接合層を介して接合した超硬合金部材と鋼部材の複合材料、あるいは、該複合材料の超硬合金部材に刃先加工を施したエンドミル、ドリル等の切削工具において、超硬合金部材に接する側の接合層はＮｉからなり、一方、鋼部材に接する側の接合層はＮｉ−Ｃｕ合金からなり、さらに、鋼部材と接合層との接合面近傍には、該接合面から遠ざかるにしたがってＣｕの含有量が減少するＣｕ拡散領域を形成することによって、超硬合金部材と鋼部材の接合強度を向上させることが提案されている。
【０００５】
また、特許文献３には、超硬合金からなる刃部と、炭素工具鋼からなる基体部をニッケル箔又はコバルト箔を介して接合させ、その接合部をレーザー照射し、刃部と基体部とを合金層を介して接合することによって、残留応力が小さく、かつ、接合強度が高い切断刃を得ることが提案されている。
【０００６】
さらに、特許文献４には、ｃＢＮ基焼結体が接合部を介してＷＣ基超硬合金製工具基体上に接合されており、ｃＢＮ基焼結体と接合材の界面に厚み１０〜３００ｎｍの窒化チタン化合物層を形成すると共に、ｃＢＮ基焼結体背面の接合部の厚みを、底面の接合部の厚みよりも薄くすることにより、ｃＢＮ基焼結体とＷＣ基超硬合金製工具基体間の接合強度を高めることが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１１−３２０２１８号公報
【特許文献２】特開２００９−１３１９７１号公報
【特許文献３】特開２００８−１００３４８号公報
【特許文献４】特開２０１２−１１１１８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１で提案された切削工具は、Ｔｉ系の金属を用いることで強固な接合強度が得られるとしているが、Ｔｉが拡散し過ぎると超硬シャンクおよび刃先側の超硬合金からなる工具基体の機械特性が低下し、折損の原因になるという問題があった。
特許文献２で提案された複合材料あるいはこれからなる切削工具は、通常条件の切削加工では、ある程度の性能を発揮するが、切刃に高負荷が作用する重切削条件では、接合強度が十分であるとはいえず、接合部からの破損が発生する恐れがあった。
特許文献３で提案された切断刃は、ガラス繊維を一定の長さに切断するための工具であって、鋼や鋳鉄等の切削用工具としては使用することができないものであった。
特許文献４で提案された１０〜３００ｎｍの窒化チタン化合物層を有する接合体は、接合材とｃＢＮ基焼結体との反応が適切でなく、十分な接合強度が得られないという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
そこで、本発明者らは、前記従来の複合部材およびこれからなる切削工具の問題点を解決すべく、ｃＢＮ焼結体とＷＣ基超硬合金からなる複合部材、例えば、超高圧高温焼結時にｃＢＮ焼結体の焼結と同時にＷＣ基超硬合金基体を接合した複合焼結体またはｃＢＮ焼結体単体からなる切刃部とＷＣ基超硬製工具台金とを接合部材を介して接合した切削工具において、その接合部の接合強度を改善する方策について鋭意研究した結果、以下の知見を得た。
【００１０】
（１）ｃＢＮ焼結体とＷＣ基超硬合金、またはＷＣ基超硬合金とＷＣ基超硬合金とを、Ｔｉ−Ｎｉ積層箔あるいはＴｉ−Ｎｉ合金箔からなる接合部材を介して接合するに際し、超硬合金と接合部材の界面に、ＴｉＣが主体である層を所定厚みで形成し、また、ＴｉとＮｉを所定量以上含有する層を所定厚みで形成し、さらに、前記ＴｉＣが主体である層に隣接して断続的網目状組織を形成することにより、超硬合金と接合部材の界面の接合強度が向上することを見出した。
【００１１】
（２）また、ｃＢＮ焼結体と接合部材の界面については、ｃＢＮ結晶粒に隣接して、Ｔｉ、Ｂ及びＮを含有する針状組織を形成することにより、ｃＢＮ焼結体と接合部材の界面の接合強度が向上することを見出した。
【００１２】
（３）したがって、前記（１）、（２）の界面組織を有するｃＢＮ焼結体とＷＣ基超硬合金、またはＷＣ基超硬合金とＷＣ基超硬合金からなる複合部材は、接合部の接合強度が向上するため、この複合部材から作製した切削工具は、切れ刃に高負荷が作用する鋼や鋳鉄の重切削加工に供した場合であっても、接合部からの破損発生を防止でき、長期の使用に亘って、すぐれた切削性能を発揮することができることを見出した。
【００１３】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）立方晶窒化硼素焼結体とＷＣ基超硬合金、またはＷＣ基超硬合金とＷＣ基超硬合金が、少なくともＴｉ及びＮｉを各々１０原子％以上含有する接合部材を介して接合されている複合部材であって、
（ａ）前記超硬合金と前記接合部材との界面には、平均層厚が０．５〜３μｍのＴｉＣを５０面積％以上含有するＴｉＣ主体層が形成され、また、該ＴｉＣ主体層に隣接して平均層厚が０．３〜３μｍのＴｉ及びＮｉを各々３０原子％以上含有するＴｉ・Ｎｉ濃化層が形成され、
（ｂ）前記ＴｉＣ主体層に隣接して、Ｔｉ、Ｎｉ及びＣを各々１０原子％以上含有し、平均幅１０〜２００ｎｍであり、かつＴｉ、Ｎｉ及びＣを各々１０原子％以上含有する各結晶粒の長軸を結んだ直線が他のＴｉ、Ｎｉ及びＣを各々１０原子％以上含有する結晶粒を平均３結晶粒以上横切る断続的網目状組織が形成されていることを特徴とする複合部材。
（２）立方晶窒化硼素焼結体と接合部材との界面には、立方晶窒化硼素粒子に隣接して、Ｔｉ、Ｂ及びＮを各々１０原子％以上含有し、平均長径０．１〜３μｍ、平均アスペクト比５以上である針状組織が形成されていることを特徴とする（１）に記載の複合部材。
（３）  （１）または（２）に記載の複合部材から構成されていることを特徴とする切削工具。」
を特徴とするものである。
【００１４】
以下に、本発明について、詳細に説明する。
【００１５】
本発明の複合部材は、ｃＢＮ焼結体とＷＣ基超硬合金、またはＷＣ基超硬合金とＷＣ基超硬合金を、少なくともＴｉ及びＮｉを各々１０原子％以上含有する接合部材を介して接合することにより構成され、また、本発明の切削工具は、上記複合部材のｃＢＮ焼結体を切刃部とし、一方、ＷＣ基超硬合金を工具基体とすることにより構成される。
接合部材のＴｉ含有量が１０原子％未満である場合には、接合部材とＷＣ基超硬合金との界面に、ＴｉＣを５０面積％以上含有するＴｉＣ主体層の平均層厚が０．５μｍ未満となり、接合部材とＷＣ基超硬合金との界面における接合強度向上が期待できなくなることから、接合部材のＴｉ含有量は１０原子％以上とする。
また、接合部材に含有されるＮｉは、接合部材とＷＣ基超硬合金との界面の濡れ性を顕著に向上させる作用があり、これによって、接合に際し、ＷＣ基超硬合金の表面に均一に濡れ渡り、その結果、ＷＣ基超硬合金との界面に形成される前記ＴｉＣ主体層が、粒状組織あるいは柱状組織とならずに、層上の組織として形成されるようになるからである。
しかし、接合部材のＮｉ含有量が１０原子％未満となると、上記の効果が得られにくくなるため、本発明では、接合部材のＮｉ含有量は１０原子％以上とする。
【００１６】
図１に示すように、接合部材とＷＣ基超硬合金との界面には、ＴｉＣを５０面積％以上含有するＴｉＣ主体層が形成されるが、この層におけるＴｉＣの含有割合が５０面積％未満では、ＷＣ基超硬合金に含まれるＷＣとの反応が十分でなく、界面強度が十分に発揮されないため、ＴｉＣを５０面積％以上とすることが必要であり、また、この層の平均層厚が０．５μｍ未満では、接合部材とＷＣ基超硬合金との界面における接合強度向上効果が得られず、一方、その平均層厚が３μｍを超えると、ＴｉＣ主体層の脆性が発現し、ＴｉＣ主体層内をクラックが伝播し、その結果十分な接合強度を示し得ないため、ＴｉＣ主体層の平均層厚は０．５〜３μｍと定めた。
【００１７】
また、接合部材とＷＣ基超硬合金との界面には、図１に示すように、平均層厚が０．３〜３μｍのＴｉ及びＮｉを各々３０原子％以上含有するＴｉ・Ｎｉ濃化層が形成されるが、このＴｉ・Ｎｉ濃化層におけるＴｉ含有量及びＮｉ含有量の少なくともいずれかが３０原子％未満であると、ＴｉＣ主体層及び接合部材とのぬれ性が十分に発揮されず、Ｔｉ・Ｎｉ濃化層内に空隙を生じ、その空隙が剥離の起点となることから、Ｔｉ・Ｎｉ濃化層におけるＴｉ及びＮｉの含有割合は、各々３０原子％以上とすることが必要である。
また、Ｔｉ・Ｎｉ濃化層の平均層厚が０．３μｍ未満では、ＴｉＣ主体層及び接合部材双方への優れた濡れ性が発揮されず、空隙を生じやすくなり、一方、３μｍを超える平均層厚になるとＷＣ基超硬合金との熱膨張率の差に起因する応力が過大となり、界面剥離を生じやすくなることから、Ｔｉ・Ｎｉ濃化層の平均層厚は０．３〜３μｍと定めた。
【００１８】
この発明における接合部材とＷＣ基超硬合金との界面に形成されたＴｉＣ主体層に隣接して、図１に示すように、Ｔｉ、Ｎｉ及びＣを各々１０原子％以上含有し、平均幅１０〜２００ｎｍであり、かつＴｉ、Ｎｉ及びＣを各々１０原子％以上含有する各結晶粒の長軸を結んだ直線が他のＴｉ、Ｎｉ及びＣを各々１０原子％以上含有する結晶粒を平均３結晶粒以上横切る断続的網目状組織が形成される。
上記断続的網目状組織は、網目状の組織がＴｉ・Ｎｉ濃化層を縦断して存在することにより強固なアンカー効果を発揮する。一方、網目状組織が連続していると、母相との界面に生じる格子定数の差による歪みや、熱膨張率の差により生じる応力を緩和することが出来ず、連続的網目状組織に応力が集中することによりクラックを生じ、該クラックが剥離の起点となり十分な接合強度を発揮することが出来ない。そのため、連続的組織を断続的組織とすることにより、網目状組織に作用する応力を分散し、よって網目状組織にクラック等生じることなく、断続的網目状組織は接合部材とＷＣ基超硬合金との接合強度を向上させる効果を有する。
ここで、上記断続的網目状組織を構成する成分であるＴｉ、Ｎｉ及びＣの含有量を各々１０原子％以上としているのは、Ｔｉ及びＮｉの複合炭化物としての性質が、ＴｉＣ主体層、Ｔｉ・Ｎｉ濃化層及び接合部材との接合強度を高めるためであり、Ｔｉ、Ｎｉ及びＣの含有量が各々１０原子％未満では上記効果が十分に発揮されないため、Ｔｉ、Ｎｉ及びＣの含有量を各々１０原子％以上と定めた。
また、上記断続的網目状組織の平均幅が１０ｎｍ未満では、Ｔｉ・Ｎｉ濃化層の層厚以上の長さを有する結晶粒を形成することが難しいことから、十分なアンカー効果を期待できず、一方、上記断続的網目状組織の平均幅が２００ｎｍを超えると接合部材とＷＣ基超硬合金との界面の接合強度が低下することから、断続的網目状組織の平均幅は１０〜２００ｎｍと定めた。
上記断続的網目状組織のＴｉ、Ｎｉ及びＣを各々１０原子％以上含有する結晶粒（以下、単に「網目状組織結晶粒）と云う）について、各網目状組織結晶粒の長軸を結んだ直線が他の網目状組織結晶粒を横切る個数（以下、単に「延長線交差粒子数」と云う）が平均３結晶粒未満では、網目状組織結晶粒を分散的に配置することによる応力の緩和が十分でなく、界面への応力集中による剥離を誘起しやすいことから、延長線交差粒子数が平均３結晶粒以上であることが必要である。  
【００１９】
また、図２に示すように、ｃＢＮ焼結体とＷＣ基超硬合金の場合、ｃＢＮ焼結体と接合部材の界面には、ｃＢＮ粒子に接して針状を呈する結晶組織（以下、単に「針状組織」ともいう）が形成されるが、この針状組織は、接合部材中のＴｉがｃＢＮ粒子と反応することにより形成されるＴｉとＢとＮを含有する組織である。
そして、上記針状組織は、大きなアンカー効果を発揮し、ｃＢＮ焼結体と接合部材間の接合強度を向上させる。
しかし、上記針状組織の平均アスペクト比が５未満、あるいは、針状組織の平均長径が０．１μｍ未満では、十分なアンカー効果を発揮できず、一方、針状組織の平均長径が３μｍを超えると、結晶粒が粗大化し、ｃＢＮ焼結体と接合部材の界面が脆化し、強度低下を招くため、針状組織の平均アスペクト比を５以上、かつ、針状組織の平均長径は０．１〜３μｍとすることが望ましい。
【００２０】
本発明の複合部材における、ＴｉＣ主体層、Ｔｉ・Ｎｉ濃化層については、走査型電子顕微鏡及びエネルギー分散型Ｘ線分光器を用いて、接合部材とＷＣ基超硬合金との界面にかけてＷＣ基超硬合金が観察領域の５〜１０％を占める視野で縦断面観察を行い、１００００倍の視野で元素マッピングを行い、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃの含有割合からＴｉ及びＣを各々３０原子％以上含有する相をＴｉＣ相とし、同ＴｉＣ相を５０面積％以上含有する層をＴｉＣ主体層として同定した。続けて、ＷＣ基超硬合金とＴｉＣ主体層の界面に垂直に直線を引き、同直線がＴｉＣ主体層を横切る長さをＴｉＣ主体層の厚さとし、１０直線の平均を算出することによりＴｉＣ主体層の平均厚さを求めた。Ｔｉ・Ｎｉ濃化層については、前記ＷＣ基超硬合金とＴｉＣ主体層の界面に垂直に直線において、該直線上で組成分析を行い、Ｔｉ及びＮｉの含有量が３０原子％以上である領域をＴｉ・Ｎｉ濃化層として同定した。前記直線が同定したＴｉ・Ｎｉ濃化層を横切る長さをＴｉ・Ｎｉ濃化層の厚さとし、１０直線の平均を算出することによりＴｉ・Ｎｉ濃化層の平均厚さを求めた。
また、本発明の複合部材における、断続的網目状組織については、前記と同じ視野で元素マッピング結果からＴｉ、Ｎｉ及びＣを各々１０原子％以上含有する相で層状組織となっていない相を有する結晶を網目状組織結晶として同定し、各網目状組織結晶について、最大径を長径、それに直交する線分の最大径を結晶粒の幅とし、同視野内において長径を延長した直線が横切る他の網目状組織結晶粒の個数を求めた。図３に示すように、同視野内の各網目状組織結晶について結晶粒の幅及び延長線交差粒子数を求め、各々合計を網目状組織結晶の個数で除することにより、断続的網目状組織の平均幅及び平均延長線交差粒子数を求めた。
ｃＢＮ焼結体とＷＣ基超硬合金の場合、ｃＢＮ粒子に隣接した針状組織については、接合部材とｃＢＮ焼結体との界面にかけて、ｃＢＮ焼結体が観察領域の５〜１０％を占める視野でｃＢＮ結晶粒に接して成長している針状組織の有無を確認した。針状組織を構成する１０個の結晶粒について組成の点分析を行い、平均値を算出することにより針状組織がＴｉ、Ｂ及びＮを各々１０原子％以上含有することを確認した。また、針状組織を構成する１０個の結晶粒個々について、最大径を長径、それに直交する線分の最大径を短径とし、更に長径を短径で除することによりアスペクト比を求め、１０個の結晶粒の平均を算出することにより平均長径及び平均アスペクト比を得ることができる。
【００２１】
本発明の複合部材を作製するためには、例えば、接合部材として、Ｔｉ−Ｎｉ積層箔または合金箔、あるいはＴｉ及びＮｉを含有する混合粉末を用い、これを、ｃＢＮ焼結体とＷＣ基超硬合金間、またはＷＣ基超硬合金とＷＣ超硬合金間に介在させ、加圧接合を行うことによって複合部材を作製することができる。
より具体的にいえば、例えば、Ｔｉ箔：１〜１０μｍ、Ｎｉ箔：１〜１０μｍをＴｉ−Ｎｉ積層箔として、これを、ｃＢＮ焼結体とＷＣ基超硬合金間、またはＷＣ基超硬合金とＷＣ基超硬合金間に挿入介在させる。
ついで、これを、０．１３ｋＰａ以下の真空中で、１００〜３０００ｋＰａの荷重を加え、７００〜９００℃の温度範囲で５〜１８０分間保持することによって、作製することができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明は、ｃＢＮ焼結体とＷＣ基超硬合金、またはＷＣ基超硬合金とＷＣ基超硬合金を、少なくともＴｉ及びＮｉを各々１０原子％以上含有する接合部材を介して接合されている複合部材であるが、ＷＣ基超硬合金と接合部材との界面には、所定層厚、所定面積率のＴｉＣ主体層が形成され、また、所定層厚のＴｉ・Ｎｉ濃化層が形成され、さらに、ＴｉＣ主体層に隣接して、Ｔｉ、Ｎｉ及びＣを所定量含有する断続的網目状組織が形成されていることから、ＷＣ基超硬合金と接合部材間の接合強度が向上する。
また、ｃＢＮ焼結体とＷＣ基超硬合金の場合、ｃＢＮ焼結体と接合部材との界面には、ｃＢＮ粒子に隣接して針状組織が形成されていることによって、ｃＢＮ焼結体と接合部材間の接合強度も向上する。
したがって、上記複合部材から構成される切削工具は、切刃に高負荷が作用する重切削加工に供した場合であっても、接合部からの破損が生じることはなく、長期の使用に亘って、すぐれた切削性能を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明複合部材のＷＣ基超硬合金と接合部材の界面の断面概略模式図であり、ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣ主体層、Ｔｉ・Ｎｉ濃化層、断続的網目状組織、接合部材が示されている。
【図２】ｃＢＮ焼結体とＷＣ基超硬合金の場合の本発明複合部材のｃＢＮ焼結体側の接合部の断面概略模式図であり、ｃＢＮ焼結体、針状組織、接合部材が示されている。
【図３】延長線交差粒子数を求める例を示した模式図であり、図中円で囲った結晶粒について長径を延長した直線を引き、同直線が横切った結晶粒を矢印で示した。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
つぎに、本発明を実施例に基づき具体的に説明する。なお、以下に説明した実施例は、本発明の一実施態様であって、本発明の具体的な実施の形態は、これに拘束されるものではない。
【実施例】
【００２５】
原料粉末として、いずれも０．５〜１μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度１４００℃、保持時間１時間の条件で焼結し、表１に示される４種のＷＣ基超硬合金焼結体（以下、単に「超硬合金」と云う）Ａ−１〜Ａ−４を形成した。
【００２６】
【表１】
2015182161.tif 000003
【００２７】
次に、ｃＢＮ焼結体の原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の平均粒径を有するｃＢＮ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＢ２粉末、ＴｉＣ粉末、ＡｌＮ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これら原料粉末を所定の配合組成で配合し、ボールミルで２４時間アセトンを用いて湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で直径１５ｍｍ×厚さ１ｍｍの寸法をもった圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、超高圧発生装置を用いて、温度：１３００℃、圧力：５．５ＧＰａ、時間：３０分の条件で焼結し、ｃＢＮ焼結体Ｂ−１、Ｂ−２を作製した。
また、超高圧高温焼結時にｃＢＮ焼結体の焼結と同時にＷＣ基超硬合金基体（以下、単に「超硬裏打」と云う）を接合した複合焼結体（以下、単に「複合焼結体」と云う）として、前記超硬合金Ａ−１〜Ａ−４を直径１５ｍｍ×厚さ２ｍｍの寸法を持った焼結体とし、超硬合金上に前記ｃＢＮ圧粉体を表２に示す組合せで積層し、ついでこの積層体を、超高圧発生装置を用いて、温度：１３００℃、圧力：５．５ＧＰａ、時間：３０分の条件で焼結し、複合焼結体Ｂ−３〜Ｂ−６を作製した。
ｃＢＮ焼結体及び複合焼結体Ｂ−１〜Ｂ−６のｃＢＮ焼結体の組成について、ｃＢＮ焼結体断面研磨面のＳＥＭ観察結果の画像分析によりｃＢＮの面積％を容量％として求めた。ｃＢＮ以外の成分については、主結合相およびその他の結合相を構成している成分を確認するに止めた。その結果を表２に示す。
【００２８】
【表２】
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【００２９】
次に、表３に示される成分組成、サイズからなる接合部材を用意した。
【００３０】
次いで、超硬合金Ａ−１〜Ａ−４とｃＢＮ焼結体及び複合焼結体Ｂ−１〜Ｂ−６の間に、表３に示される接合部材を挿入介在させ、表４に示す条件でｃＢＮ焼結体と超硬合金、または複合焼結体と超硬合金を加圧接合し、表７、表８に示す本発明複合部材１〜１２を作製した。なお、複合焼結体はｃＢＮ焼結体が外面、超硬裏打が内面となるよう、即ち超硬裏打と超硬合金が接合部材を介し接合するように配置した。
【００３１】
比較のために、表５に示される成分組成、サイズからなる接合部材を用意し、これを、超硬合金Ａ−１〜Ａ−４とｃＢＮ焼結体及び複合焼結体Ｂ−１〜Ｂ−６の間に介在装入し、表６に示す条件でｃＢＮ焼結体と超硬合金、または複合焼結体と超硬合金を加圧接合し、表９、表１０に示す比較例複合部材１〜１２を作製した。複合焼結体の接合配置は本発明複合部材と同様とした。
【００３２】
【表３】
2015182161.tif 000005
【００３３】
【表４】
2015182161.tif 000006
【００３４】
【表５】
2015182161.tif 000007
【００３５】
【表６】
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【００３６】
高温せん断強度測定試験：
上記で作製した本発明複合部材１〜１２及び比較例複合部材１〜１２について、接合部の強度を測定するためにせん断強度測定試験を行った。
試験に使用する試験片は、上記で作製した本発明複合部材１〜１２及び比較例複合部材１〜１２から、ｃＢＮ焼結体または複合焼結体：１．５ｍｍ（Ｗ）×１．５ｍｍ（Ｌ）×０．７５ｍｍ（Ｈ）、超硬合金：１．５ｍｍ（Ｗ）×４．５ｍｍ（Ｌ）×１．５ｍｍ（Ｈ）のサイズとなるように切り出してせん断強度測定用試験片とした。
試験片の上下面をクランプで把持固定し、１辺が１．５ｍｍの超硬合金からなる角柱状の押圧片を用い、雰囲気温度を５００℃として、試験片の硬質焼結片上面略中心付近に荷重を加え、硬質焼結片及び支持片が超硬合金片から破断する荷重を測定した。
表７〜表１０に、測定されたせん断強度の値を示す。
【００３７】
また、本発明複合部材１〜１２及び比較例複合部材１〜１２について、超硬合金と接合部材の界面の縦断面、ｃＢＮ焼結体と接合部の界面の縦断面の組織観察と組成分析を、走査型電子顕微鏡及びエネルギー分散型Ｘ線分光器を用いて行った。
超硬合金と接合部材の界面について、超硬合金が観察領域の５〜１０％を占める視野で縦断面観察を行い、１０，０００倍の視野で元素マッピングを行い、超硬合金と接合部材との界面には、ＴｉＣ主体層が形成されていること、また、Ｔｉ・Ｎｉ濃化層が形成されていることを確認するとともに、１０点の点分析を行い、平均値を算出することにより各層の成分組成を求めた。
また、ＴｉＣ主体層に隣接して形成されている断続的網目状組織についても、１０点の点分析を行い、平均値を算出することにより該組織の成分組成を求めた。
【００３８】
また、ＴｉＣ主体層、Ｔｉ・Ｎｉ濃化層の平均層厚については、超硬合金と接合部材との界面から、界面に直交する線分を引き、各層の界面までの長さを求め、１０点計測を行った平均値を求め、各層の平均層厚とした。
断続的網目状組織の平均幅、平均延長線交差粒子数については、観察視野内の断続的網目状組織を構成する結晶粒個々について、最大径を長径、それに直交する線分の最大径を幅とし、同視野内において長径を延長した直線が横切る他の網目状組織結晶粒の個数を求めた。同視野内の各網目状組織結晶について結晶粒の幅及び延長線交差粒子数を求め、各々合計を網目状組織結晶の個数で除することにより、断続的網目状組織の平均幅及び平均延長線交差粒子数を求めた。
【００３９】
ｃＢＮ焼結体と接合部材との界面における、ｃＢＮ粒子に隣接するＴｉ、Ｂ、Ｎを含有する針状組織についても、前記と同様な方法で、Ｔｉ、Ｂ、Ｎの含有量を求めた。
また、針状組織についても、観察視野内１０個の針状組織を構成する結晶粒個々について、最大径を長径、それに直交する線分の最大径を幅とし、長径を幅で除することによりアスペクト比を求め、１０個の結晶粒の平均を算出することにより平均長径、平均アスペクト比とした。
表７〜表１０に、その結果を示す。
【００４０】
【表７】
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【００４１】
【表８】
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【００４２】
【表９】
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【００４３】
【表１０】
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【００４４】
次に、本発明複合部材１〜１２及び比較例複合部材１〜１２からなる切削工具を作製し、切削加工における破断発生の有無を調査した。
複合部材からなる切削工具は、以下のように作製した。
前記で作製したｃＢＮ焼結体及び複合焼結体Ｂ−１〜Ｂ−６を、平面形状：開き角８０°の一辺が４ｍｍの二等辺三角形×厚さ：２ｍｍの寸法に切断した。続いて、前記超硬合金Ａ−１〜Ａ−４を、平面形状：１２．７ｍｍの内接円で開き角８０°の菱形×厚さ：４．７６ｍｍの寸法の焼結体とし、この焼結体の上下平行面の内、何れかの面の１角を、研削盤を用いて上記ｃＢＮ焼結体及び複合焼結体の形状に対応した大きさの切欠きを形成した。この切欠きの底面の面積は２．９６ｍｍ２であり、側面の面積は４．８９ｍｍ２である。次いで、超硬合金Ａ−１〜Ａ−４とｃＢＮ焼結体及び複合焼結体Ｂ−１〜Ｂ−６の間に、表３に示される接合部材を挿入介在させ、表４に示す条件でｃＢＮ焼結体と超硬合金、または複合焼結体と超硬合金を加圧接合し、この複合部材を外周研磨加工後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状を有する、本発明切削工具１〜１２を作製した。なお、複合焼結体はｃＢＮ焼結体が外面、超硬裏打が内面となるよう、即ち超硬裏打と超硬合金が接合部材を介し接合するように配置した。また、これら本発明切削工具１〜１２の接合部は表７、表８に示す本発明複合部材１〜１２と実質的に同様であることを確認した。
同様に、前記で作製したｃＢＮ焼結体及び複合焼結体Ｂ−１〜Ｂ−６と、前記で作製した超硬合金Ａ−１〜Ａ−４の間に、表５に示す接合部材を挿入介在させ、表６に示す条件で加圧接合し、比較例切削工具１〜１２を作製した。また、これら比較例切削工具１〜１２の接合部は表９、表１０に示す比較例複合部材１〜１２と実質的に同様であることを確認した。
【００４５】
つぎに、前記各種の切削工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明切削工具１〜１２、比較例切削工具１〜１２について、以下に示す浸炭焼き入れ鋼の乾式高速連続切削試験を行い、刃先脱落および破断部の場所を観察した。
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５（硬さ：５８ＨＲｃ）の丸棒、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：０．２ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：４０分、
（通常の切削速度は、１００ｍ／ｍｉｎ）、
表１１に、切削試験結果を示す。
【００４６】
【表１１】
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【００４７】
表７〜表１０に示されるせん断強度の値から、本発明複合部材１〜１２は、比較例複合部材１〜１２に比して、すぐれた接合強度を有することが分かる。
また、表１１に示される結果から、本発明複合部材１〜１２によって構成される本発明切削工具１〜１２は、刃先の脱落もなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するのに対して、比較例複合部材１〜１２から構成される比較例切削工具１〜１２は、切削中に接合部から刃先脱落が生じ、早期に工具寿命に至ることが分かる。
【００４８】
なお、本実施例においては、インサートを例にとって具体的に説明したが、本発明は、インサートに限られることなく、ドリル、エンドミルなど切刃部と工具本体との接合部をもつすべての切削工具に適用可能であることはいうまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明の複合部材は、その接合強度が大であり、この複合部材から作製した切削工具は、各種の鋼や鋳鉄、Ａｌ−ＳｉＣ複合材料などの高負荷切削加工に使用することができ、しまも、長期に亘って安定した切削性能を発揮するものであるから、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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