(57)【要約】【課題】  本発明は、押出機内における樹脂詰まりや金型出口における泡噛み不良を防止して、液体成分の含有量が少ないフィルムを作製することが可能なフィルムの製造方法及び該フィルムの製造方法を用いて得られるフィルムを提供することを目的とする。【解決手段】  多軸押出機に原料樹脂を投入する工程（Ａ）、少なくとも１箇所から液体を投入する工程（Ｂ）、前記原料樹脂及び前記液体を混合する工程（Ｃ）、前記原料樹脂及び液体からなる原料混合物を金型から押し出す工程（Ｄ）を有し、前記多軸押出機は、ベント部を有さないものであり、前記原料混合物の多軸押出機のヘッド部における温度（Ｔ１）と、前記原料混合物の金型出口における温度（Ｔ２）と、前記液体の大気圧における沸点（Ｔｂ）とが、下記式（１）及び式（２）の関係を満たし、かつ、前記金型における背圧が１．５ＭＰａ以上であるフィルムの製造方法。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
多軸押出機に原料樹脂を投入する工程（Ａ）、少なくとも１箇所から液体を投入する工程（Ｂ）、前記原料樹脂及び前記液体を混合する工程（Ｃ）、前記原料樹脂及び液体からなる原料混合物を金型から押し出す工程（Ｄ）を有し、
前記多軸押出機は、ベント部を有さないものであり、
前記原料混合物の多軸押出機のヘッド部における温度（Ｔ１）と、前記原料混合物の金型出口における温度（Ｔ２）と、前記液体の大気圧における沸点（Ｔｂ）とが、下記式（１）及び式（２）の関係を満たし、かつ、
前記金型における背圧が１．５ＭＰａ以上である
ことを特徴とするフィルムの製造方法。
【数１】
2015182372.tif 000005
【請求項２】
原料樹脂及び液体からなる原料混合物中の原料樹脂含有量が、５０〜８０重量％であることを特徴とする請求項１記載のフィルムの製造方法。
【請求項３】
液体は、水を含有することを特徴とする請求項１又は２記載のフィルムの製造方法。
【請求項４】
原料樹脂は、水酸基量が４０モル％以上のポリビニルアルコール系樹脂を含有することを特徴とする請求項１、２又は３記載のフィルムの製造方法。
【請求項５】
請求項１、２、３又は４記載のフィルムの製造方法で製造されたことを特徴とするフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、洗剤、農薬等の薬剤包装用等に用いられるフィルムの製造方法及び該フィルムの製造方法を用いて得られるフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
水溶性フィルムの一般的な製造方法としては、ポリビニルアルコール等の水溶性樹脂を水等の溶媒に溶解させ、混練、脱泡して原液を調製した後、キャスティング法によりドラム型ロール又はエンドレスベルトに塗工して乾燥、製膜する方法が知られている。
ポリビニルアルコール等の水溶性樹脂を水等の溶媒に溶解させ、混練、脱法して原液を調製する方法としては、例えば、特許文献１、特許文献２には、ポリビニルアルコール系樹脂又はポリビニルアルコール系樹脂のウェットケーキを多軸押出機に投入して混練、脱泡する方法が記載されている。
また、特許文献３には、粉体状のポリビニルアルコール樹脂を２軸押出機に投入する工程と、溶媒を別途２軸押出機に投入する工程を有するフィルムの製造方法が知られている。
しかしながら、特許文献１、特許文献２に記載の方法では予め樹脂を溶媒に溶解させ、樹脂濃度を調整する工程が必要となり、装置コスト及びエネルギーコストが高くなるという問題点があった。
【０００３】
更に、特許文献４には、ポリビニルアルコール等の水溶性樹脂をドラム型ロール又はエンドレスベルトに塗工して乾燥、製膜するにおいて、製膜速度を上げるために直径２５００〜３８００ｍｍのドラムロールを用い、エアー巻き込みの無い製膜条件で製膜するポリビニルアルコール系フィルムの製造方法が記載されている。
しかしながら、エンドレスベルトや直径が大きいドラムロールは設備コストが高く、より小さなドラムロールで製膜することが望ましいが、ドラムロールの直径を小さくすると、該フィルムをドラムロールから剥がす際の水分濃度が充分に下がらず、剥離不良を起こしてしまうという問題が生じていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許３３１６０００号公報
【特許文献２】特許３６７７４４１号公報
【特許文献３】特開２００２−２５４４９２号公報
【特許文献４】特許第４２２６７６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記現状に鑑み、押出機内における樹脂詰まりや金型出口における泡噛み不良を防止して、液体成分の含有量が少ないフィルムを作製することが可能なフィルムの製造方法及び該フィルムの製造方法を用いて得られるフィルムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、多軸押出機に原料樹脂を投入する工程（Ａ）、少なくとも１箇所から液体を投入する工程（Ｂ）、前記原料樹脂及び前記液体を混合する工程（Ｃ）、前記原料樹脂及び液体からなる原料混合物を金型から押し出す工程（Ｄ）を有し、前記多軸押出機は、ベント部を有さないものであり、前記原料混合物の多軸押出機のヘッド部における温度（Ｔ１）と、前記原料混合物の金型出口における温度（Ｔ２）と、前記液体の大気圧における沸点（Ｔｂ）とが、下記式（１）及び式（２）の関係を満たし、かつ、前記金型における背圧が１．５ＭＰａ以上であるフィルムの製造方法である。
以下、本発明につき詳細に説明する。
【０００７】
【数１】
2015182372.tif 000002
【０００８】
本発明では、まず、多軸押出機に原料樹脂を投入する工程（Ａ）を行う。
上記多軸押出機としては、２軸押出機の他、３軸以上の押出機を使用しても良いが、コスト面等から２軸押出機を使用することが好ましい。
【０００９】
本発明で使用される多軸押出機の一例を図１に示す。
多軸押出機１はバレル２を有し、ギアポンプ３を介して金型４に接続された構成となっている。
バレル２内には、回転可能に支持される複数本のスクリュー（図示せず）が設置されており、バレル２の一方の端部には原料供給口２１が形成されており、バレル２の他方の端部には排出口（ヘッド部）２３が形成されている。また、バレル２の原料供給口２１と排出口２３との中間には、液体投入口２２ａ及び２２ｂが設けられており、液体投入口２２ａ及び２２ｂには液添ポンプを介して液体タンクが接続されている。
また、金型４の金型出口４１から樹脂及び液体からなる原料混合物が押し出される構成となっている。
【００１０】
本発明では、原料混合物の多軸押出機１のヘッド部２３における温度（Ｔ１）と、原料混合物の金型出口４１における温度（Ｔ２）と、液体の大気圧における沸点（Ｔｂ）とが、上記式（１）及び式（２）の関係を満たすことを特徴とする。
このような関係を有することで、原料樹脂が液体に充分に溶解し混練されるとともに、液体沸騰による泡噛みの無いフィルムを得ることができる。
【００１１】
上記式（１）を満たさない場合、即ち、Ｔ１が（Ｔｂ−２０）以下である場合は、上記原料樹脂の液体に対する溶解度が不足し、充分に溶解せず、金型から押し出されるフィルムが均一にならない。
なお、Ｔ１はＴｂより大きいものであってもよい。その場合は、上記原料樹脂及び液体の投入量やスクリュー回転数を制御して、ヘッド部２３における圧力を高めることにより、押出機内部での沸騰を防ぐことができる。
また、上記Ｔ１は、（Ｔｂ−１５）を超える温度であることが好ましい。
【００１２】
上記Ｔ１は、（Ｔｂ＋８０）未満であることが好ましい。上記Ｔ１が、（Ｔｂ＋８０）以上であると、ヘッド部２３における圧力を高めても、液体の沸騰を防止することができず、沸騰により発生した蒸気が原料供給口２１に逆流して、原料供給口２１を詰まらせたり、金型から押し出されたフィルムが均一にならなかったりする。
なお、上記Ｔ１は、５０〜２８０℃であることが好ましい。
【００１３】
上記式（２）を満たさない場合、即ち、Ｔ２が（Ｔｂ＋５）以上である場合は、上記原料樹脂及び液体の原料混合物が金型から押し出される際に液体が沸騰することで、フィルムに泡状の欠点が発生する。
なお、上記Ｔ２は、（Ｔｂ＋３）未満の温度であることが好ましい。
【００１４】
上記Ｔ２は、（Ｔｂ−３０）を超えることが好ましい。上記Ｔ２が、（Ｔｂ−３０）以下であると、上記液体を乾燥させる場合の必要エネルギー、必要時間が大きくなり、生産性が悪くなることがある。
なお、上記Ｔ２は、５０〜２００℃であることが好ましい。
【００１５】
本発明で使用される多軸押出機は、ベント部を有しないことを特徴とする。
なお、上記ベント部とは、押出機内の水分等の揮発成分や分解ガスを強制的に排気されるために設けられる孔部のことをいい、真空ポンプ等が連結されているものも含む。
【００１６】
近年、製膜速度を向上するため、低水分の（液体含有量の少ない）フィルムを製膜することが望まれており、例えば、特許文献１、２に開示されている方法では、２軸押出機にベント部を設置して水分を排出する方法が用いられている。
しかしながら、ベント部を設置すると、ベント部において局所的に樹脂が過乾燥してしまうため、上記多軸押出機の内部で原料樹脂及び液体からなる混合物が詰まってしまったり、金型出口から排出されたフィルムの液体の濃度が不均一となることで、フィルムが搬送中に局所的に伸びて厚み不良を起こしたりするという問題が生じていた。
一方で、単にベント部を除去するのみでは、押出機内における泡噛みにより、製膜時にフィルムが泡を含んでしまうという課題が新たに生じていた。
これに対して、本発明では、ベント部を有しない多軸押出機を単に用いるだけでなく、ヘッド部、金型出口、液体の沸点の各温度を制御し、かつ、金型における背圧を所定の範囲に調整することで、押出機内における樹脂詰まりや金型出口における泡噛み不良を防止して、液体成分の含有量が少ないフィルムを好適に作製することができる。
【００１７】
上記多軸押出機に原料樹脂を投入する方法としては、上記多軸押出機のバレルに設置された原料供給口２１より投入する方法が挙げられる。
また、上記原料樹脂を多軸押出機に投入する場所は、１箇所であってもよく、２箇所以上であってもよい。
【００１８】
上記原料樹脂としては、特に限定されないが、後述する液体に溶解する樹脂であることが好ましい。特に液体が水である場合は、上記原料樹脂として水溶性樹脂が用いられる。
上記水溶性樹脂としては、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリエチレングリコール系樹脂、カルボキシメチルセルロース系樹脂、プルラン類、アクリル酸ナトリウム系樹脂、ゼラチン等が挙げられる。なかでも、ポリビニルアルコール系樹脂が好ましい。
また、上記原料樹脂は１種類のみが用いられても、２種以上の樹脂が併用されていてもよい。
【００１９】
上記ポリビニルアルコール系樹脂は、水酸基量が４０モル％以上であることが好ましい。
上記水酸基量が４０モル％未満であると、水溶性が不足することにより、多軸押出機内で上記液体との混練が不充分となるため、所望のフィルムが得られないことがある。上記水酸基量は６０モル％以上であることがより好ましく、７０モル％以上であることが更に好ましい。また、上記水酸基量は９９．５モル％以下であることが好ましい。
なお、上記水酸基量は下記式（３）に示す構成単位の含有量のことをいう。
【００２０】
【化１】
2015182372.tif 000003
【００２１】
上記ポリビニルアルコール系樹脂は、ビニルエステル系モノマーの重合体をけん化することにより得られる。
上記けん化には、一般に、アルカリ又は酸が用いられるが、アルカリを用いることが好ましい。
【００２２】
上記ビニルエステル系モノマーとしては、例えば、酢酸ビニル、ギ酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、ピバリン酸ビニル、バーサティック酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル等が挙げられる。
これらのなかでも、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル、バーサティック酸ビニルが好ましく使用される。
【００２３】
また、上記ビニルエステル系モノマーの重合体は、上記ビニルエステル系モノマーと、上記ビニルエステル系モノマー以外の他のモノマーとの共重合体であってもよい。
上記他のモノマーすなわち共重合されるコモノマーとしては、例えば、オレフィン類、（メタ）アクリル酸及びその塩、（メタ）アクリル酸エステル類、（メタ）アクリルアミド誘導体、Ｎ−ビニルアミド類、Ｎ−ビニルイミダゾール類、ビニルエーテル類、ニトリル類、ハロゲン化ビニル類、アリル化合物、マレイン酸及びその塩、マレイン酸エステル、イタコン酸及びその塩、イタコン酸エステル、クロトン酸及びその塩、スルホン酸ビニル、ビニルシリル化合物、酢酸イソプロピニル等が挙げられる。
上記他のモノマーは、１種のみが用いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。
【００２４】
上記オレフィン類としては、例えば、エチレン、プロピレン、１−ブテン、イソブテン等が挙げられる。
上記（メタ）アクリル酸エステル類としては、例えば、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ｎ−プロピル、（メタ）アクリル酸ｉ−プロピル、（メタ）アクリル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル等が挙げられる。
上記（メタ）アクリルアミド誘導体としては、例えば、アクリルアミド、ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、３−ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド、（メタ）アクリルアミドプロパンスルホン酸及びその塩等が挙げられる。
【００２５】
上記Ｎ−ビニルアミド類としては、例えば、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム、Ｎ−ビニルホルムアミド等が挙げられる。
上記Ｎ−ビニルイミダゾール類としては、例えば、Ｎ−ビニルイミダゾール等が挙げられる。
上記ビニルエーテル類としては、例えば、メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ｎ−プロピルビニルエーテル、ｉ−プロピルビニルエーテル及びｎ−ブチルビニルエーテル等が挙げられる。
上記ニトリル類としては、例えば、（メタ）アクリロニトリル等が挙げられる。
上記ハロゲン化ビニル類としては、例えば、塩化ビニル及び塩化ビニリデン等が挙げられる。
上記アリル化合物としては、例えば、アリルアルコール、ヒドロキシポリエトキシアリルエーテル、３−アリルオキシ−２−ヒドロキシ−１−プロパンスルホン酸ナトリウム、酢酸アリル及び塩化アリル等が挙げられる。
上記ビニルシリル化合物としては、例えば、ビニルトリメトキシシラン等が挙げられる。
【００２６】
上記ポリビニルアルコール系樹脂が、上記ビニルエステル系モノマーと他のモノマーとの共重合体である場合、上記他のモノマーの含有量の好ましい下限は０．５モル％、好ましい上限は２５モル％であり、より好ましい下限は１モル％、より好ましい上限は１０モル％である。
【００２７】
上記ポリビニルアルコール系樹脂は、所定の官能基を付与して変性処理を施されたものであっても良い。
上記変性処理の結果付与される官能基としては特に限定されないが、ホルマール基、アセトアセタール基、ブチラール基、アミノ基、アミド基、カルボキシル基、スルホ基等が挙げられる。
【００２８】
上記ポリビニルアルコール系樹脂の重合度は特に限定されないが、３００〜４０００であることが好ましい。上記重合度が３００未満であると、得られるフィルムの強度が不足し、一様に製膜できない場合がある。重合度が４０００を超えると、粘度が高くなることで、金型背圧が上昇し、押出機やギアポンプでの押出が不充分となることがある。
上記重合度のより好ましい下限は５００、より好ましい上限は３０００である。
【００２９】
上記原料樹脂の形状は特に限定されず、ペレット、粉末、及び後に多軸押出機に投入される液体を予め含んだウェットケーキ状の原料樹脂を使用することができる。
【００３０】
本発明では、次いで、少なくとも１箇所から液体を投入する工程（Ｂ）を行う。
工程（Ｂ）は、例えば、多軸押出機１の液体投入口２２ａ及び２２ｂにおいて行われる。また、ポンプ等を用いて供給する方法を用いてもよい。
上記多軸押出機における上記液体を投入する場所としては、上記原料樹脂を投入する場所よりも、流れ方向に後方であることが好ましい。上記液体を投入する場所が、上記原料樹脂を投入する場所よりも流れ方向に前方である場合、上記多軸押出機内で液体が後方に流れず、所望の製品が得られない場合がある。
なお、工程（Ｂ）は、工程（Ａ）と同時に行うこととしてもよい。このような方法としては、例えば、原料供給口２１から原料樹脂と液体とを同時に投入する方法のほか、液体を予め含んだウェットケーキ状の原料樹脂を投入する方法等が挙げられる。
【００３１】
上記液体としては、上記原料樹脂を溶解可能な液体を用いることが好ましい。
また、上記液体は混合物であってもよく、１種類以上の液体に１種類以上の固体が溶解した状態であってもよい。
【００３２】
上記液体としては、例えば、水、エタノール、メタノール、プロパノール、イソプロパノール、アセトン、メチルエチルケトン、酢酸、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ベンゼン、トルエン、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ジグリセリン、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
特に、製造するフィルムが水溶性フィルムである場合は、上記液体が水を含有するものであることが好ましい。上記液体は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３３】
上記液体の沸点の好ましい下限は５０℃である。
上記液体の沸点が５０℃未満であると、押出機内部で混練される前に沸騰し、混練が不充分になることがある。上記液体の沸点の上限は特に限定されず、自由に用いることができる。上記沸点は大気圧でのものである。
なお、上記液体が１種である場合は、その沸点がＴｂとなるが、上記液体が２種類以上の液体から構成される場合は、沸点が最も低い液体の沸点をＴｂとする。但し、沸点が最も低い液体の比率が５０重量％以下の場合は比率から算出した計算値とする。
なお、上記液体が２種類以上で、それらが極小共沸点をもつ場合は極小共沸点をＴｂとする。
【００３４】
上記液体は水の他に従来公知の溶剤、可塑剤、界面活性剤、防腐剤を含んでいてもよい。
上記可塑剤としては、例えば、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、ポリグリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ペンタエリトリトール、マンニトール、ソルビトール、フルクトース、グルコース等の多価アルコール系可塑剤及びこれらの混合物が挙げられる。
【００３５】
上記原料樹脂又は液体は、従来公知の界面活性剤を含んでもよい。上記界面活性剤を含むことにより、製膜時の膜面が平滑になったり、液体を含んだフィルムの基材に対する剥離性が向上させたりすることができる。
【００３６】
上記原料樹脂及び液体からなる原料混合物中の原料樹脂含有量は、５０〜８０重量％であることが好ましい。
上記原料樹脂の含有量が８０重量％を超えると、上記原料樹脂が液体に充分に溶解せず不均一なフィルムが得られたり、上記原料混合物の粘度が高くなることで多軸押出機内部の圧力が上昇しすぎて製膜できなくなったりすることがある。また、上記原料樹脂の含有量が５０重量％未満であると、上記液体を除去する工程のコストや効率が悪くなることがある。好ましくは５５〜７０重量％である。
なお、上記原料樹脂含有量は、原料樹脂及び液体の単位時間当たりの多軸押出機への投入量から算出することができる。
【００３７】
本発明では、次いで、上記原料樹脂及び液体を混合する工程（Ｃ）を行う。
この工程（Ｃ）において、上記原料樹脂と液体とが混合され、上記原料樹脂として、上記液体に溶解するものを用いた場合は、原料樹脂が液体に溶解することとなる。
具体的には、多軸押出機１のバレル２内部に設置されたスクリューが回転することで、上記原料樹脂と液体とが混合される。
【００３８】
上記多軸押出機のスクリューの構成としては、特に限定されないが、少なくともフルフライトとニーディングディスクのスクリューエレメントを含むことが好ましい。
上記フルフライトは、上記原料樹脂及び液体の原料混合物を搬送する能力があり、上記ニーディングディスクには、上記原料樹脂及び液体の混合及び溶解をより短時間で行う能力があることから、生産速度を高めることができる。
【００３９】
本発明では、次いで、上記原料樹脂及び液体からなる原料混合物を金型から押し出す工程（Ｄ）を行う。
上記工程（Ｄ）を行うことで、フィルムが得られる。
上記金型の種類としては特に限定されず、サーキュラーダイ、Ｔダイ等従来公知の金型を用いることができるが、特にＴダイが好ましい。
【００４０】
上記工程（Ｄ）において、金型における背圧は１．５ＭＰａ以上である。
上記金型における背圧を１．５ＭＰａ以上とすることで、ベント部を有さない多軸押出機を用いた場合でも、多軸押出機内部で発生する気泡を金型以降へ持ち込ませず、気泡を原料側へ逃すことにより、気泡の無いフィルムを得ることができる。好ましくは２．０ＭＰａ以上である。また、上記金型における背圧は４０ＭＰａ以下であることが好ましい。
なお、上記金型の背圧は、多軸押出機と金型との間にある流路面に接続された圧力計で計測することができる。
【００４１】
また、上記多軸押出機と金型との間には、ギアポンプが接続されていることが好ましい。
上記多軸押出機と金型との間にギアポンプが接続されることで、上記金型への背圧を安定的に１．５ＭＰａ以上に保つことができる。
【００４２】
本発明のフィルムの製造方法を用いることで、泡噛み不良が少なく、液体成分の含有量が少ないフィルムを得ることができる。このようなフィルムもまた本発明の１つである。
本発明のフィルムの用途としては、例えば、洗剤、農薬等の薬剤包装用等に用いられる水溶性フィルム、ガスバリア性を持つ食品等の包装用フィルム、偏光板用フィルム、等が挙げられる。
【発明の効果】
【００４３】
本発明によれば、押出機内における樹脂詰まりや金型出口における泡噛み不良を防止して、液体成分の含有量が少ないフィルムを作製することが可能なフィルムの製造方法及び該フィルムの製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明で使用される多軸押出機の一例である。
【図２】比較例１〜４で使用する多軸押出機である。
【発明を実施するための形態】
【００４５】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
【００４６】
（実施例１）
図１に示す、スクリューがフルフライトとニーディングディスクで構成される多軸押出機（２軸押出機、スクリュー径φ２５ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝４５）を用い、押出成形によってフィルムを作製した。なお、２軸押出機１は、ギアポンプ３を介して金型４に接続されており、金型出口４１は幅４００ｍｍ、クリアランス０．４ｍｍとした。具体的な手順は以下に示す通りである。
【００４７】
ポリビニルアルコール樹脂（ＳＥＬＶＯＬ５１８、ＳＥＫＩＳＵＩ  ＳＰＥＣＩＡＬＴＹ  ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ  ＡＭＥＲＩＣＡ社製、重合度１３００、水酸基量８８モル％）を原料供給口２１（ホッパー）から２．１ｋｇ／ｈｒで投入した。
同時に２箇所の液体投入口より水（沸点１００℃）及びグリセリン（沸点２９０℃）を投入した。液体投入口２２ａからは水を１．０ｋｇ／ｈｒで、液体投入口２２ｂからはグリセリンを０．４ｋｇ／ｈｒでバレル２内部に供給した。なお、液体を供給する位置としては、水がグリセリンよりも先に樹脂に触れるような位置とした。
２軸押出機１のスクリュー回転数３５０ｒｐｍ、バレル温度９０℃とし、金型の設定温度は９０℃として、原料樹脂及び液体の原料混合物を金型から押出した。ここで、ヘッド部２３での樹脂温度は１１６℃、金型出口４１における樹脂温度は９２℃であった。
次いで、金型出口から押し出された樹脂濃度６０重量％のフィルムをφ５００ｍｍ、表面温度９０℃の鉄製ローラで受け取り、２ｍ／ｍｉｎで回転させて乾燥し、水分６重量％、厚み約５０μｍのフィルムを得た。
【００４８】
（実施例２〜７、比較例５〜８）
表１に示すように製造条件を変更した以外は実施例１と同様の方法を用いることでフィルムを得た。
【００４９】
（比較例１〜４）
図２に示す、液体供給口２２ｂとヘッド部２３の間にベント部２４を有する２軸押出機１１を用いて、表１に示す製造条件とした以外は実施例１と同様にしてフィルムを得た。
なお、比較例３では、２軸押出機内で原料樹脂の詰まりが発生したことにより、フィルムが得られなかった。
【００５０】
＜評価＞
実施例及び比較例で得られたフィルムについて以下の評価を行った。結果を表１に示した。
なお、比較例３についてはフィルムが得られなかったため、以下の評価は行わなかった。
【００５１】
（泡噛みの評価）
得られたフィルム（長さ２ｍ）について、目視にて泡噛みの有無を観察した。
フィルムに泡噛みに起因する穴がある場合を「あり」、このような穴がない場合を「なし」として評価した。
【００５２】
（樹脂塊の有無）
得られたフィルム表面又は内部について、樹脂塊の有無を目視にて評価した。
フィルム表面又は内部に樹脂の塊がある場合を「あり」、このような樹脂の塊がない場合を「なし」として評価した。
【００５３】
（水分量）
金型出口から押し出された直後のフィルム３０×３０ｍｍ□を１０枚取り、熱乾燥式水分計「ＭＸ−５０」（エー・アンド・デイ製）を用いて水分量を測定した。
測定した水分量の最大値を最小値で除した値が１．１を超える場合を「不安定」、１．１以下である場合を「安定」として評価した。
【００５４】
【表１】
2015182372.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明によれば、押出機内における樹脂詰まりや金型出口における泡噛み不良を防止して、液体成分の含有量が少ないフィルムを作製することが可能なフィルムの製造方法及び該フィルムの製造方法を用いて得られるフィルムを提供できる。
【図１】
2015182372.tif 000006
【図２】
2015182372.tif 000007