(57)【要約】      （修正有）【課題】品質が向上した炭化珪素の結晶を製造することができる結晶の製造方法の提供。【解決手段】微視的に縁から中央部にかけて徐々に凹んだ下面を有した炭化珪素の種結晶３、上方向に開口した凹部８を有する坩堝５および坩堝５の凹部８内に保持された、珪素溶媒に炭素を溶解した溶液６を準備する準備工程と、種結晶３を溶液６の液面中央部に接触させる接触工程と、溶液６に接触させた種結晶３を引き上げることによって、種結晶３の下面に炭化珪素の結晶を成長させる結晶成長工程とを備え、結晶成長工程において、種結晶３を回転させて種結晶３の下面または成長する結晶の下面で溶液６を加速することによって、溶液６に坩堝５の壁部に沿って下降し種結晶３の下面に向かって上昇するような流れを生じさせて、種結晶３の下面中央部または成長する結晶の下面中央部に溶液６の流れを当てながら結晶を成長させる結晶の製造方法。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微視的に縁から中央部にかけて徐々に凹んだ下面を有した炭化珪素の種結晶、上方向に開口した凹部を有する坩堝および該坩堝の前記凹部内に保持された、珪素溶媒に炭素を溶解した溶液を準備する準備工程と、
前記種結晶を前記溶液の液面中央部に接触させる接触工程と、
前記溶液に接触させた前記種結晶を引き上げることによって、前記種結晶の下面に炭化珪素の結晶を成長させる結晶成長工程とを備え、
該結晶成長工程において、前記種結晶を回転させて該種結晶の下面または成長する前記結晶の下面で前記溶液を加速することによって、該溶液に前記坩堝の壁部に沿って下降し前記種結晶の下面に向かって上昇するような流れを生じさせて、前記種結晶の下面中央部または成長する前記結晶の下面中央部に前記溶液の流れを当てながら前記結晶を成長させる、結晶の製造方法。
【請求項２】
前記準備工程において、前記種結晶として該種結晶の幅が前記坩堝の前記凹部の幅の１／２倍以上であるものを準備する、請求項１または２に記載の結晶の製造方法。
【請求項３】
前記結晶成長工程において、成長する前記結晶の側面を冷やすことによって、成長する前記結晶の下面を微視的に縁から中央部にかけて徐々に凹んだ状態に維持しつつ前記結晶を成長させる、請求項１または２に記載の結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素の結晶を製造する結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、トランジスタ等の電子部品を形成する基板材料として、バンドギャップがシリコンに比べて広く、絶縁破壊に至る電界強度が大きい炭化珪素が注目されている。基板になる炭化珪素の結晶は、例えば下記の特許文献１に記載されているように、溶液法（溶液成長法）によって製造することが知られている。溶液法は、種結晶に溶液から結晶原料を供給し、種結晶に結晶を成長させながら引き上げることで結晶を製造する方法である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１０―１８４８４９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
溶液法では、炭化珪素の結晶を成長させながら引き上げるとき、上下方向ばかりに結晶を成長させると成長しやすい箇所において結晶が極端に成長することがある。その結果、成長した結晶の下面に溝が形成されることになり、成長した結晶の品質が低下してしまうことがあるという問題があった。
【０００５】
本発明は、このような事情に鑑みて案出されたものであり、品質が向上した炭化珪素の結晶を製造することができる結晶の製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法は、微視的に縁から中央部にかけて徐々に凹んだ下面を有した炭化珪素の種結晶、上方向に開口した凹部を有する坩堝および該坩堝の前記凹部内に保持された、珪素溶媒に炭素を溶解した溶液を準備する準備工程と、前記種結晶を前記溶液の液面中央部に接触させる接触工程と、前記溶液に接触させた前記種結晶を引き上げることによって、前記種結晶の下面に炭化珪素の結晶を成長させる結晶成長工程とを備え、該結晶成長工程において、前記種結晶を回転させて該種結晶の下面または成長する前記結晶の下面で前記溶液を加速することによって、該溶液を前記坩堝の壁部に沿って下降し前記種結晶の下面に向かって上昇するような流れを生じさせて、前記種結晶の下面中央部または成長する前記結晶の下面中央部に前記溶液の流れを当てながら前記結晶を成長させる。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法では、微視的に縁から中央部にかけて徐々に凹んだ下面を有した種結晶を使用し、溶液の流れをこの種結晶の下面中央部に当てながら結晶を成長させる。これによって、溶液は種結晶の下面に沿って下面中央部から下面の縁に向かって流れることになる。その結果、種結晶の下面に沿って生じる溶液の流れが種結晶の下面の凹みの内側に当たることになるので、種結晶の下面において縁から中央部に向かって結晶を成長させやすくなる。したがって、種結晶の下面中央部または成長する結晶の下面中央部において横方向への結晶成長を促進させることができるので、上下方向ばかりに結晶が成長する場合に比べて成長した結晶の品質を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法に使用する結晶製造装置の一例を示す断面図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法に使用する結晶製造装置の一部の一例を示す断面図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法に使用する結晶製造装置の一部の一例を拡大して示す断面図である。
【図４】本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法に使用する結晶製造装置の一部の一例を拡大して示す断面図である。
【図５】本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法の一工程を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
＜結晶製造装置＞
以下に、本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法に使用する結晶製造装置の一例について、図１〜図４を参照しつつ説明する。なお、本発明は本実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
【００１０】
図１は、本例の結晶製造装置の概略を示している。図２は、本例の結晶製造装置の一部を示しており、結晶製造装置の一部である種結晶の断面を示している。図３、４は、本例の結晶製造装置の一部を示しており、結晶製造装置の一部である種結晶の下面を微視的に示した拡大断面図である。
【００１１】
結晶製造装置１は、半導体部品等に使用される炭化珪素の結晶２を製造する装置であり、種結晶３の下面に結晶２を成長させて、結晶２を製造する。結晶製造装置１は、図１に示すように、保持部材４および坩堝５を含んでいる。この保持部材４には種結晶３が固定されて保持され、坩堝５内には溶液６が溜められる。結晶製造装置１は、種結晶３の下面を溶液６に接触させて、種結晶３の下面に結晶２を成長させる。
【００１２】
結晶２は、製造された後に加工されてウェハーになり、半導体素子製造プロセスを経て半導体素子の一部となる。結晶２は、種結晶３の下面に成長した炭化珪素の結晶の塊である。結晶２は、例えば円柱状または多角柱状の柱状に形成される。本実施形態の結晶２は円柱状に形成されている。
【００１３】
結晶２の幅は、例えば２５ｍｍ以上１５０ｍｍ以下に設定されている。結晶２の幅は、例えばノギス等を使用して測定することができる。結晶２の幅とは、結晶２が円柱状の場合には、結晶２の直径をいう。また、結晶２が多角柱状の場合には、結晶２の下面の一端と、その一端に対して平面形状の中心部を挟んで対向する他端との間の直線長さのうち、最大の直線長さをいう。なお、以下の記載において、特に記載した場合を除いて幅の定義および幅の測定は、上記と同様である。
【００１４】
種結晶３は、結晶製造装置１で成長させる結晶２の種となる。種結晶３は、例えば円形状または多角形状の平面形状を有する平板状である。本実施形態の種結晶３は円板状である。種結晶３は、結晶２と同じ材料からなる単結晶である。すなわち、本実施形態では、炭化珪素の結晶２を製造するため、炭化珪素の単結晶からなる種結晶３を用いる。
【００１５】
種結晶３の下面は、微視的に縁から中央部にかけて徐々に凹んでいる。すなわち、肉眼で一見した場合には、図２に示すように、種結晶３の下面は平坦であるように見えるが、拡大してより微細に見た場合には、図３に示すように、種結晶３の下面は、縁から中央部にかけて徐々に凹んでいる。なお、図３は種結晶３の断面を微視的に示す拡大断面図であり、種結晶３のうち、種結晶３の中央部（図における左側）からある一端（図における右側）までの半分を示している。また、図３に示す断面は、種結晶３を下面から上方向に切
断したときの断面である。
【００１６】
具体的には、本実施形態の種結晶３の下面は、中央部に向かって段々に凹んだ階段状になっている。すなわち、種結晶３の下面は、微視的には、図３に示すように平面方向に沿った面である複数のテラス３１と上下方向に沿った面である複数のステップ３２とを交互に有している階段状になっている。なお、種結晶３の下面が階段状になっている様子は、例えば原子間力顕微鏡等で観察することができる。なお、本実施形態では、種結晶３の下面に成長する結晶２の下面も、微視的に縁から中央部にかけて徐々に凹むように階段状になる。
【００１７】
本実施形態の種結晶３の幅は、例えば２５ｍｍ以上１５０ｍｍ以下に設定される。本実施形態の種結晶３のテラス３１の平面方向（基本的に水平方向である）に沿った長さ（幅）（Ｌ）は、例えば１０ｎｍ以上１０μｍ以下に設定される。本実施形態の種結晶３のステップ３２の上下方向（基本的に鉛直方向である）に沿った長さ（高さ）（Ｈ）は、例えば０．５ｎｍ以上２ｎｍ以下に設定される。また、種結晶３の下面の最も凹んだ部分の深さは、例えば１μｍ以上１００μｍ以下に設定される。なお、テラス３１の平面方向に沿った長さおよびステップ３２の上下方向に沿った長さのそれぞれは、例えば原子間力顕微鏡等を利用して測定することができる。
【００１８】
本実施形態では、種結晶３のある１つのステップ３２の上端とそのステップ３２の下端に接続したテラス３１の縁部側の端とを結ぶ直線の傾きは、種結晶３の下面の縁から中央に向かうにつれて小さくなっている。具体的に説明すると、図４に示すように、例えば、種結晶３の下面の縁におけるステップ３２の上端とテラス３１の縁部側の端とを結ぶ直線を直線Ｌ１、種結晶３の下面の縁と中央部との中間部におけるステップ３２の上端とテラス３１の縁部側の端とを結ぶ直線を直線Ｌ２および種結晶３の下面の中央部におけるステップ３２の上端とテラス３１の縁部側の端とを結ぶ直線を直線Ｌ３と定義した場合に、直線Ｌ１、直線Ｌ２および直線Ｌ３の傾きは、直線Ｌ１、直線Ｌ２および直線Ｌ３の順に小さくなっている。なお、種結晶３のある１つのステップ３２の上端とそのステップ３２の下端に接続したテラス３１の縁部側の端とを結ぶ直線の最大の傾きは、そのときのステップ３２の高さ（Ｈ）をテラス３１の幅（Ｌ）で割った値（Ｈ／Ｌ）で表すと、例えば０．０１５以上０．１５以下に設定される。
【００１９】
なお、種結晶３のある１つのステップ３２の上端とそのステップ３２の下端に接続したテラス３１の縁部側の端とを結ぶ直線の傾きは、例えば原子間力顕微鏡等を使用して、テラス３１の平面方向に沿った長さ（Ｌ）およびステップ３２の上下方向に沿った長さ（Ｈ）を測定して求めることができる。なお、図４は種結晶３の断面を示す拡大図であり、図３と同じく種結晶３の中央部（図における左側）からある一端（図における右側）までの半分を示している。また、図４に示す断面は、図３と同じく種結晶３を下面から上方向に切断したときの断面である。
【００２０】
種結晶３は、保持部材４の下面に固定されている。種結晶３は、例えば炭素を含んだ接着材（図示せず）によって、保持部材４に固定されている。また、種結晶３は、保持部材４によって上下方向に移動可能に保持されている。
【００２１】
保持部材４は、種結晶３を保持して、溶液６に対して種結晶３の搬入出を行なう。具体的に、保持部材４は、種結晶３を溶液６に接触させたり、溶液６から結晶２を遠ざけたりする機能を有する。保持部材４は、図１に示すように、移動装置７の移動機構（図示せず）に固定されている。移動装置７は、移動装置７に固定されている保持部材４を例えばモータを利用して上下方向に移動させる移動機構を有している。従って、移動装置７によって、保持部材４は上下方向に移動する。そして、種結晶３は保持部材４の移動に伴って上
下方向に移動する。
【００２２】
保持部材４は、例えば柱状に形成されている。保持部材４は、例えば炭素の多結晶体または炭素を焼成した焼成体等からなる。保持部材４は、上下方向に伸びた軸の周囲に回転可能な状態で移動装置７に取り付けられていてもよい。
【００２３】
溶液６は、坩堝５の内部に溜められて（保持されて）おり、結晶２の原料を種結晶３または成長する結晶２に供給して結晶２を成長させるものである。溶液６は、結晶２と同じ材料を含む。すなわち、結晶２は炭化珪素の結晶であるから、溶液６は炭素と珪素とを含む。本実施形態では、溶液６は、炭素（溶質）を珪素の液体（溶媒）に溶かして溶液６としている。なお、溶液６は、炭素の溶解度を向上させるために、例えばクロム等の金属材料を含んでいてもよい。
【００２４】
坩堝５は、溶液６を貯留するものである。坩堝５は、溶液６を貯留するために、上側に開口した凹部８を有している。また、坩堝５は、結晶２の原料を内部で融解させる器としての機能を担っている。坩堝５は、例えば炭素からなる材料である黒鉛で形成されている。本実施形態では、坩堝５は、坩堝５の中で結晶２の原料のうち珪素を融解させて溶媒とし、珪素の溶媒に坩堝５の一部（炭素）が溶解することで、炭素と珪素とを含む溶液６となっている。
【００２５】
本実施形態では、炭化珪素の結晶２を成長させる方法として溶液成長法を用いている。溶液成長法では、溶液６を、種結晶３の下面において局所的に準安定状態（熱力学的に非平衡状態であるが、その状態で一時的に安定している状態）にすることによって、種結晶３の下面に結晶２として析出させている。すなわち、溶液６では珪素（溶媒）に炭素（溶質）を溶解させており、溶液６における炭素（溶質）の溶解度は珪素（溶媒）の温度が高くなるほど大きくなる。ここで、加熱して高温になった溶液６が種結晶３への接触で冷えると、溶解した炭素が過飽和状態となって、溶液６が局所的に準安定状態となる。そして、溶液６が安定状態（熱力学的に平衡状態）に移行しようとして、種結晶３の下面に炭化珪素の結晶２として析出する。その結果、種結晶３の下面に結晶２が成長していく。
【００２６】
坩堝５は、坩堝容器９の内部に配されている。坩堝容器９は、坩堝５を保持する機能を担っている。この坩堝容器９と坩堝５との間には、保温材１０が配されている。この保温材１０は、坩堝５の周囲を囲んでいる。保温材１０は、坩堝５からの放熱を抑制し、坩堝５の温度を安定して保つ。坩堝５は、回転可能な状態で坩堝容器９の内部に配されてもよい。
【００２７】
坩堝５は、加熱装置１１によって熱が加えられる。本実施形態の加熱装置１１はコイル１２および交流電源１３を含んでおり、例えば電磁誘導を利用した電磁誘導加熱方式によって坩堝５の加熱を行なう。なお、加熱装置１１には、例えばカーボン等の発熱抵抗体で生じた熱を伝熱する方式等の他の方式を採用することもできる。この伝熱方式の加熱装置を採用する場合は、（坩堝５と保温材１０との間に）発熱抵抗体が配されることになる。
【００２８】
コイル１２は、導体によって形成され、坩堝５の周囲を囲んでいる。コイル１２は、坩堝５を円筒状に囲むように坩堝５の周囲に配されている。すなわち、コイル１２を有する加熱装置１１は、コイル１２による円筒状の加熱領域を有している。交流電源１３は、コイル１２に交流電流を流すためのものであり、交流電流の電流を大きくすることによって坩堝５内の設定温度までの加熱時間を短縮することができる。
【００２９】
本実施形態では、交流電源１３および移動装置７が制御装置１４に接続されて制御されている。つまり、結晶製造装置１は、制御装置１４によって、溶液６の加熱および温度制
御と種結晶３の搬入出とが連動して制御されている。制御装置１４は、中央演算処理装置およびメモリ等の記憶装置を含んでおり、例えば公知のコンピュータから成る。
【００３０】
＜結晶の製造方法＞
本発明の実施形態に係る結晶の製造方法について、図５を参照しつつ説明する。図５は、本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法の一工程を説明する断面図であり、種結晶３を溶液６に接触させて結晶２を成長させている様子を示している。
【００３１】
結晶の製造方法は、準備工程、接触工程、結晶成長工程および引き離し工程を有する。なお、本発明は本実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
【００３２】
（準備工程）
坩堝５と、坩堝５の凹部８内に溜まった、珪素溶媒に炭素を溶解した溶液６とを準備する。具体的には、まず、凹部８を有した坩堝５を準備する。次いで、坩堝５の凹部８内に珪素の原料となる珪素粒子を入れて、坩堝５を珪素の融点（１４２０℃）以上に加熱する。このとき、融解して液化した珪素（溶媒）内に坩堝５を形成している炭素（溶質）が溶解する。その結果、坩堝５内に炭素および珪素を含む溶液６を準備することができる。なお、溶液６には、予め原料として炭素粒子を加えることによって珪素を融解させると同時に炭素を溶解させてもよい。
【００３３】
加熱装置１１を準備して、坩堝５を加熱装置１１内に収容する。本実施形態では、坩堝５は、加熱装置１１のコイル１２に囲われた坩堝容器９内に保温材１０を介して配されることで、加熱装置１１内に収容される。なお、溶液６の準備は、坩堝５を加熱装置１１に収容して、加熱装置１１によって坩堝５を加熱することで行なってもよい。また、予め坩堝５を結晶製造装置１の外で加熱して溶液６を形成した後に、坩堝５を加熱装置１１内に配してもよい。また、溶液６を坩堝５以外の他の容器等で形成した後、加熱装置１１内に設置された坩堝５に溶液６を注ぎ込んでもよい。
【００３４】
種結晶３を準備する。種結晶３としては、例えば溶液成長法等によって製造された炭化珪素の結晶の塊を平板状に加工したものを用いる。なお、平板状への加工は、例えば機械加工によって炭化珪素の塊を切断することによって行なう。
【００３５】
準備する種結晶３は、下面が微視的に縁から中央部にかけて凹んだものを準備する。種結晶３の下面は、例えば、炭素が未飽和の状態である溶液６を準備し、その溶液６の液面中央部に種結晶３を接触させて種結晶３を回転させることによって、溶液６を種結晶３の下面に向かって上昇する流れを生じさせることで加工することができる。すわなち、種結晶３の下面中央部に溶液６の流れを当てることによって、種結晶３の下面中央部の表面を溶解させる。このとき、種結晶３の下面中央部に当たる流れは、種結晶３の下面中央部から下面の縁に向かって流れる。その結果、炭素が最も未飽和状態である溶液６の流れが種結晶３の下面中央部に当たり、種結晶３の下面中央部から種結晶３を溶解させつつ縁に向かって流れることから、種結晶３の下面を微視的に縁から中央部にかけて徐々に凹んだものにすることができる。
【００３６】
なお、炭化珪素の結晶構造は、例えば、４つの珪素原子が三角錐の各頂点に位置しつつ、４つの珪素原子のそれぞれと結合した１つの炭素原子が三角錐の略中央に位置した三角錐状の単位格子を有している。そして、複数の単位格子が同じ向きで平面方向に並びつつ、ある単位格子の珪素原子が他の単位格子の炭素原子と結合することによって、種結晶３を形成している。ここで、単位格子において、ある１つの結合（第１結合）の距離は、他の３つの結合（複数の第２結合）の距離よりも長くなっており、第１結合は第２結合より
も切断され易くなっている。ここで、種結晶３の下面中央部を溶解させるときには、第１結合が切断されて種結晶３が溶解していくため、種結晶３が溶解した際には、平面方向に沿ったテラス３１が形成される。したがって、種結晶３の下面は、ステップ３２およびテラス３１が連続した階段状に形成される。
【００３７】
なお、種結晶３を回転によって溶液６に流れが生じる原理は以下の通りである。すなわち、種結晶３を回転させることによって、種結晶３の回転に伴って種結晶３に近接した溶液６の一部を遠心力によって外側に向けて加速させ、この溶液６の一部を坩堝５の壁部に沿って下降させることで、溶液６に上記の流れを生じさせることができる。このとき、種結晶３および結晶２の回転速度は、例えば１０ｒｐｍ以上１０００ｒｐｍ以下に設定される。
【００３８】
保持部材４を準備し、保持部材４の下面に種結晶３を固定する。具体的には、保持部材４を準備した後、保持部材４の下面に炭素を含有する接着材を塗布する。次いで、接着材を挟んで保持部材４の下面上に種結晶３を配して、保持部材４の下面に種結晶３を固定することができる。なお、本実施形態では、種結晶３を保持部材４に固定した後に保持部材４の上端を移動装置７に取り付ける。移動装置７への取付けは、上述した通り、保持部材４の平面形状の中心部分を含んで上下方向に伸びた中心線を軸として、その軸の周囲を回転可能となるように行なう。
【００３９】
（接触工程）
種結晶３の下面を溶液６に接触させる。種結晶３は、図２に示すように、保持部材４を下方に移動させることで溶液６に接触させる。なお、本実施形態では、種結晶３を下方向へ移動させることで種結晶３を溶液６に接触させているが、坩堝５を上方向へ移動させることで種結晶３を溶液６に接触させてもよい。
【００４０】
種結晶３は、下面の少なくとも一部が溶液６の液面に接触していればよい。また、種結晶３の下面全体が溶液６に接触するようにしてもよいし、種結晶３の側面または上面が浸かるように溶液６に接触させてもよい。種結晶３の側面または上面が浸かるように溶液６に入れた場合には、種結晶３の下面全体を確実に溶液６に接触させることができ、歩留まりを向上させることができる。
【００４１】
なお、準備工程で記載した通り、種結晶３の下面の加工を溶液６の流れを利用して行なった場合には、種結晶３を一度溶液６から引き離した後に再度種結晶３を接触させてもよいし、種結晶３の下面を接触させたままでも構わない。
【００４２】
（結晶成長工程）
接触工程で溶液６に接触させた種結晶３の下面に、溶液６から結晶２を成長させる。結晶２の成長は、上記の接触工程にて、種結晶３の下面を溶液６に接触させたときから始まる。すなわち、種結晶３の下面を溶液６に接触させることによって、種結晶３の下面と種結晶３の下面付近の溶液６との間に温度差ができる。そして、その温度差によって、溶液６中に溶解している炭素が過飽和状態になり、溶液６中の炭素および珪素が結晶２として種結晶３の下面に析出し始める。
【００４３】
なお、準備工程で記載した通り、種結晶３の下面の加工を溶液６の流れを利用して行ない、そのまま種結晶３を溶液６に接触させている場合には、例えば坩堝５の加熱温度を種結晶３の下面を溶解したときの温度よりも低くすることで、溶液６を過飽和状態にすることができる。
【００４４】
溶液６の温度は、例えば１４００℃以上２１００℃以下となるように設定されている。
溶液６の温度が変動する場合には、溶液６の温度として、例えば一定時間において複数回測定した温度を平均した温度を用いることができる。溶液６の温度を測定する方法としては、例えば熱電対で直接的に測定する方法、または放射温度計を用いて間接的に測定する方法等を用いることができる。
【００４５】
結晶成長は、種結晶３を引き上げつつ行なう。結晶２は、種結晶３を引き上げつつ行なうことによって、結晶２を柱状に成長させることができる。すなわち、結晶２の横方向および下方への成長速度を調整しながら種結晶３を上方向に少しずつ引き上げることによって、一定の幅または径を保った状態で結晶２を成長させることができる。なお、種結晶３の引き上げの速度は、例えば５０μｍ／ｈ以上５００μｍ／ｈ以下に設定することができる。
【００４６】
結晶成長は、図５に示すように、種結晶３を回転させて、溶液６に種結晶３の下面中央部に向かって上昇する流れを生じさせ、その流れを種結晶３の下面中央部に当てながら行なう。ここで、従来の溶液成長法では、炭化珪素の結晶を成長させるときに、上下方向ばかりに結晶を成長させると、成長しやすい箇所において結晶が極端に成長することがあった。その結果、成長した結晶の下面に溝が形成されることになり、成長した結晶の品質が低下してしまうことがあるという問題があった。
【００４７】
これに対して、本発明によれば、結晶成長時において、微視的に縁から中央部にかけて徐々に凹んだ下面を有した種結晶３を使用し、溶液６の流れを種結晶３の下面中央部に当てながら結晶２を成長させている。このとき、溶液６は、種結晶３の下面に沿って下面中央部から下面の縁に向かって流れる。その結果、種結晶３の下面に沿って生じる流れが種結晶３の下面の凹みの内側に当たり、結晶２を下面の縁から中央部に向かって成長させやすくなる。すなわち、種結晶３の下面に沿って流れる溶液６の流れを複数のステップ３２に当てやすくなり、複数のステップ３２から内側に向かって結晶成長させやすくなる。したがって、横方向への結晶成長を促進させることができ、成長した結晶２の品質を向上させることができる。
【００４８】
上記準備工程において準備する種結晶３は、種結晶３の幅が坩堝５の凹部８の幅の１／２以上であるものを準備するのが好ましい。すなわち、溶液６の液面のうち、結晶２が溶液６に接触している接触面積が残りの面積よりも大きいことが好ましい。上記のように接触面積を調整することによって、種結晶３に近接する溶液６の量を増加させることができ、溶液６の流れを発生させやすくなる。
【００４９】
結晶成長工程において、成長する結晶２の側面を冷やすことによって、成長する結晶２の下面を縁から中央部にかけて徐々に凹んだ状態に維持しつつ、結晶２を成長させることが好ましい。その結果、成長する結晶２の下面においても、成長する結晶２の下面に沿った方向への結晶成長を促進させることができる。したがって、成長速度のばらつきを低減し、結晶成長している間において結晶２の品質を維持することができる。
【００５０】
（引き離し工程）
結晶２を成長させた後、成長した結晶２を溶液６から引き離し、結晶成長を終了する。
【００５１】
以上のようにして、結晶製造装置１を用いて品質が向上した結晶２を製造することができる。
【符号の説明】
【００５２】
１    結晶製造装置
２    結晶
３    種結晶
３１  テラス
３２  ステップ
４    保持部材
５    坩堝
６    溶液
７    移動装置
８    凹部
９    坩堝容器
１０  保温材
１１  加熱装置
１２  コイル
１３  交流電源
１４  制御装置
【図１】
2015189626.tif 000003
【図２】
2015189626.tif 000004
【図３】
2015189626.tif 000005
【図４】
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【図５】
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