(57)【要約】      （修正有）【課題】スラリー液を安定して送液することができるスラリー供給装置を提供する。【解決手段】酸化物粒子を含むスラリー液を貯留する貯留槽と、該貯留槽から処理装置に至る供給配管１３と、該供給配管１３の貯留槽出側部に配設された往復動式高圧ポンプ２５と、該高圧ポンプ２５の入側及び出側にそれぞれ配設されたボール式逆止弁２３，２７とを有する、スラリー供給装置であって、逆止弁のボール２３ａ，２７ａは酸化物からなる。スラリー液中に含まれる酸化物と、前記逆止弁のボール２３ａ，２７ａを構成する酸化物は同一成分である。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物粒子を含むスラリー液を貯留する貯留槽と、該貯留槽から前記処理装置に至る供給配管と、該供給配管の貯留槽出側部に配設された往復動式高圧ポンプと、該高圧ポンプの入側及び出側にそれぞれ配設されたボール式逆止弁とを有する、スラリー供給装置であって、逆止弁のボールが酸化物からなるスラリー供給装置。
【請求項２】
前記スラリー液中に含まれる酸化物と、前記逆止弁のボールが同一成分であることを特徴とする請求項１記載のスラリー供給装置。
【請求項３】
前記スラリー液に、酸化物粒子の凝集を防ぐ分散剤を含み、分散剤が酸性溶液であることを特徴とする、請求項１または請求項２に記載のスラリー供給装置。
【請求項４】
前記スラリー液が水にアルミナ粒子を分散したものであり、分散剤として無機酸を用い、逆止弁のボールもアルミナであることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のスラリー供給装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はスラリー供給装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化物粒子を含むスラリー液を高圧送液する用途として、半導体ウエハ等の高度の平坦性が求められる分野においては、研磨用スラリーを利用したＣＭＰなる研磨方法が広く利用されており、また酸化物粒子の表面処理の分野においては溶媒中で酸化物粒子と表面処理材を分散、反応させる方法が用いられる。このような装置では、通常、溶媒液体中に酸化物粒子を分散させスラリー液を作成した後、タンクにスラリー液を供給、貯留し、スラリー液を供給配管及び高圧ポンプを用いて装置内に送液することで、適量のスラリー液を供給するようになっている。
【０００３】
供給配管には、スラリー液を加圧して送液する往復動式の高圧ポンプが組み込まれている。この高圧ポンプの吸い込み側（入側）及び吐きだし側（出側）には、それぞれチェック弁（逆止弁）が配置されている。
【０００４】
図４は、高圧ポンプの一例を示すもので、シリンダ式の往復動高圧ポンプ及びその前後の逆止弁の構成を模式的に示す図である。図３に示す往復動式の高圧ポンプ２５は、スラリー供給配管１３のラインの一部に設置されている。この高圧ポンプ２５は、本体部２５ａと駆動部２５ｂ（油圧シリンダ）を備えている。同ポンプ２５は、駆動部２５ｂから繰り出されるピストンロッド２５ｃ及びその先端のプランジャ２５ｄの往復動に伴って、本体部２５ａが吸い込み・吐き出し作動を行なう。高圧ポンプ２５の入側（図の下側）及び出側（図の上側）において、配管１３にはそれぞれ入側ボール式逆止弁２３及び出側ボール式逆止弁２７が組み込まれている。なお、プランジャ２５ｄとポンプ室２５ｅの間に隔膜を設けたダイヤフラム式高圧ポンプにおいても、同様の構造および動作を行なうものである。
【０００５】
正常な高圧ポンプ２５の吸い込み時には、ピストンロッド２５ｃ及びプランジャ２５ｄが図の右方向に動き、本体部２５ａ内の室２５ｅ内に液を吸い込む。このとき、入側ボール式逆止弁２３のボール２３ａが浮いて、同弁２３が開く。一方、出側ボール式逆止弁２７は、そのボール２７ａがポンプ２５側に引かれて閉じている。高圧ポンプ２５の吐き出し時には、ピストンロッド２５ｃ及びプランジャ２５ｄが図の左方向に動き、本体部２５ａ内の室２５ｅ内の液を図の上方向に吐出する。このとき、出側逆止弁２７のボール２７ａは浮いて、同弁２７が開く。一方、入側逆止弁２３のボール２３ａが図の下方向に押されて、同弁２３は閉じる。このような動きによって、ポンプ２５から液が吐出され、同ポンプ２５の出側が昇圧される。
【０００６】
しかしながら、スラリー液を送液する過程において、スラリー液中の粒子が、ボール２７ａまたは２３ａに付着する現象がおきる。このため、本来は密着すべき弁座とボール２７ａまたは２３ａの間に粒子が挟まることで隙間ができ、吸込み側に吐出液が漏れる、吐出側からも液を吸込むなど問題が発生し、スラリー液を高圧で安定して送液することができない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００７−１９０６７４
【特許文献２】特開２００７−３１９９４８
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、スラリー液を安定して送液することができるスラリー供給装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
（１）酸化物粒子を含むスラリー液を貯留する貯留槽と、該貯留槽から前記処理装置に至る供給配管と、該供給配管の貯留槽出側部に配設された往復動式高圧ポンプと、該高圧ポンプの入側及び出側にそれぞれ配設されたボール式逆止弁とを有する、スラリー供給装置であって、逆止弁のボールが酸化物なるスラリー供給装置。
（２）前記スラリー液中に含まれる酸化物と、前記逆止弁のボールが概同一成分であることを特徴とする（１）記載のスラリー供給装置。
（３）前記スラリー液に、酸化物粒子の凝集を防ぐ分散剤を含み、分散剤が酸性溶液であることを特徴とする、（１）または（２）に記載のスラリー供給装置。
（４）前記スラリー液が水にアルミナ粒子を分散したものであり、分散剤として無機酸を用い、逆止弁のボールもアルミナであることを特徴とする（１）ないし（３）のいずれか１項に記載のスラリー供給装置。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の装置によれば、スラリー液を安定して供給することが可能となり、たとえば、半導体ウエハ等の高度の平坦性が求められる分野において、よりばらつきの少ない平坦性を有する半導体ウエハを製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明のスラリー供給装置の一例の構成を示す系統図である。
【図２】本発明のスラリー供給装置の一例の構成を示す系統図である。
【図３】本発明のスラリー供給装置の一例の構成を示す系統図である。
【図４】本発明における高圧ポンプの一例を模式的に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明を図面を参照しながら説明する。
【００１３】
まず、図１を参照しつつ、スラリー供給装置について説明する。貯留槽１１には、供給配管１３が配設されている。この供給配管１３は、入側（上流側）端が貯留槽１１の底部に接続されている。この供給配管１３には、貯留槽１１側から順に、入側逆止弁２３、高圧ポンプ２５、出側逆止弁２７が組み込まれている。
【００１４】
入側逆止弁２３及び出側逆止弁２７は、高圧ポンプ２５の入側及び出側に付属しており、上流側への逆流を阻止する。この高圧ポンプ２５と各逆止弁２３、２７は、図４を参照しつつ前述した通りのものである。すなわち、この往復動式の高圧ポンプ２５は、駆動部２５ｂのピストン２５ｃの往復動に伴い、本体部２５ａが吸い込み・吐き出し作動を行なう。高圧ポンプ２５の吸い込み時には、入側逆止弁２３が開となり、出側逆止弁２７が閉となる。逆に、高圧ポンプ２５の吐き出し時には、入側逆止弁２３が閉となり、出側逆止弁２７が開となる。前述のように高圧ポンプ２５の作動と逆止弁２３、２７の作動が適切に追従すれば、高圧ポンプ２５は正常に吐出を行うことができる。
【００１５】
ここで、高圧ポンプとは吐出圧力が少なくとも１ＭＰａ以上、好ましくは４ＭＰａ以上のポンプのことを言う。吐出圧力１ＭＰａ以下では逆止弁ボールへのスラリー液中粒子の付着がある場合でも漏れ量が少ないため問題とはならないことが多い。しかし、吐出圧力に比例して漏れ量は多くなり、高圧になるほど送液量の設定値と実測値の誤差が大きくなる。特に４ＭＰａ以上から漏れ量の影響が顕著になることが多い。
本発明においては、スラリー液中に含まれる粒子が酸化物であり、かつボール２７ａおよび２３ａも酸化物からなることを特徴とする。これにより、ボール２７ａおよび２３ａにスラリー中の粒子が付着することを防止、低減することができ、ボール式逆止弁２３、２７の閉動作が高圧ポンプ２５の吸い込み・吐き出し動作における逆止弁の液漏れを防止することができる。そのため、スラリーを高圧で安定して吐き出すことができる。
【００１６】
すなわち、ボール２７ａおよび２３ａを酸化物とすることにより、スラリー液中に含まれる酸化物粒子のゼータ電位と、ボール２７ａおよび２３ａのゼータ電位が近いものとなり、お互い反発するため、ボール２７ａおよび２３ａにスラリー中の粒子が付着することを防止できるものである。特に、スラリー液中の粒子とボールの組成を慨同一とすることにより、最も反発が大きくなるため好ましい。
【００１７】
逆止弁のボール２７ａおよび２３ａの材質としてはアルミナ、ジルコニア、シリコンカーバイド、シリコンナイトライド、ルビーサファイアなどがあげられる。これらの中でも、アルミナがコストの面から好ましい。
【００１８】
本発明において使用するスラリー液に含有されるフィラーは、酸化物である。酸化物は、その種類を特に限定するものではなく、ＳｉＯ2（シリカ）、Ａｌ2Ｏ3（アルミナ）、ＴｉＯ2（チタニア）、ＺｒＯ2（ジルコニア）等の単一金属の酸化物を始めとして、ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2−ＴｉＯ2、ＳｉＯ2−ＺｒＯ2等の複合酸化物を用いればよい。あるいは、フィラーは１種の酸化物粒子で構成するだけでなく、２種以上の酸化物粒子を混合した混合物として構成するものであってもよい。
また、スラリー液中での酸化物粒子の凝集を防止するために、分散剤を加えることもある。分散剤には酸性溶液を用い、スラリー液中のｐＨを中性から酸性に調整する方法がコストの面から好ましい。分散剤は硝酸や硫酸、塩酸などの無機酸や、酢酸やギ酸などの有機酸を用いることができる。スラリー液中に分散剤を加えた場合、逆止弁のボールとスラリー液中酸化物粒子の、ゼータ電位を理由とする反発力がより強くなり、ボールへの酸化物粒子の付着をより低減できるため好ましい。
【００１９】
図２は本発明の別実施形態である。入側逆止弁２３の前に入側バルブ２１が接続される。入側バルブ２１は三方弁であって、ポート２１ａに送水管３１が接続されている。この送水管は水源３２につながっている。入側バルブ２１を切り替えることにより、高圧ポンプ２５に貯留槽１１からのスラリー液を送るか、送水管３１からの水を送るかを選択できる。これにより、逆止弁のボール２７ａおよび２３ａを水により洗浄することが可能となり、ボール２７ａおよび２３ａに付着した酸化物粒子を洗浄することができる。
【００２０】
図３は本発明の別実施形態である。出側逆止弁２７の後ろに出側バルブ２９が接続される。出側バルブ２９は三方弁であって、ポート２９ａに排水管３３が接続されている。この排水管は排水装置につながっている。出側バルブ２９を切り替えることにより、高圧ポンプ２５からスラリーを排水するか、スラリー液を供給する目的物へ送流するか切り替えることがを選択できる。
【実施例】
【００２１】
以下本発明を実施例に基づいて詳細に説明する。
【００２２】
（実施例１）
図１の設備を使用した。
スラリー液は溶媒水で酸化物粒子がアルミナで粒子径が平均粒径０．６μｍであり、スラリー液中に含まれるアルミナ粒子の重量濃度が１０％のものを使用した。さらに、分散剤として硝酸を添加し、スラリー液のｐＨが４．０よりも小さくなるように調整した。
逆止弁のボール２７ａ、２３ａはともに、材質アルミナのものを用い、直径は１４ｍｍであった。
スラリー液を流量１００ｍＬ／ｍｉｎ、吐出側圧力５ＭＰａとなる条件で運転し、運転直後と３０分後の流量を測定した。
【００２３】
（比較例１）
逆止弁のボール２７ａ、２３ａはともに、材質ＳＵＳのものを用い、直径は１４ｍｍであった以外は、実施例１と同等にして、スラリー液を流量１００ｍＬ／ｍｉｎ、吐出側圧力５ＭＰａとなる条件で運転し、運転直後と３０分後の流量を測定した。
【００２４】
結果を以下に示す。
実施例１：運転直後の流量＝１００ｍＬ／ｍｉｎ、３０分後の流量＝１００ｍＬ／ｍｉｎ
比較例１：運転直後の流量＝１００ｍＬ／ｍｉｎ、３０分後の流量＝４０ｍＬ／ｍｉｎ
【００２５】
逆止弁のボールがセラミックからなるスラリー供給装置を用いた実施例１では、３０分＊後のスラリー液の流量変化がなかった。これは、逆止弁のボール２７ａ、２３ａにスラリー液中の酸化物粒子が付着しなかったため、流量が維持されたものと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本発明によれば、スラリーを安定的に送液できるスラリー供給装置を供給できる。
【符号の説明】
【００２７】
１１    貯留槽
１３    供給配管
２１    入側バルブ
２３    入側逆止弁
２３ａ  入側逆止弁ボール
２５    高圧ポンプ
２５ａ  本体部
２５ｂ  駆動部
２５ｃ  ピストン
２５ｄ  プランジャ
２５ｅ  ポンプ室
２７    出側逆止弁
２７ａ  出側逆止弁ボール
２９    出側バルブ
３１    給水管
３２    水源
４１    排水管
４２    排水装置
５１    スラリー供給目的物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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