(57)【要約】      （修正有）【課題】エロージョン部が非エロージョン部より肉厚となっているなどの複雑な構造とした場合であっても、基材に接合するときに割れや反りが生じにくく、またスパッタ効率がよいセラミックス製のスパッタリングターゲット材、およびその製造方法を提供する。【解決手段】第１スパッタリングターゲット材１１と、該第１スパッタリングターゲット材１１と実質的に同じ組成を有する第２スパッタリングターゲット材１２と、接合層１３とを備えたスパッタリングターゲット材１０であって、前記スパッタリングターゲット材１０をＸ線透過法により撮影して得られた画像において、前記接合面に対応する画像上の領域の面積に対する、前記接合層が第１スパッタリングターゲット材および第２スパッタリングターゲット材に付着している領域に対応する画像上の領域の面積の比率である接合面積比が９０％以上であるスパッタリングターゲット材。【選択図】図１
2015089967.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平板状であるセラミックス製の第１スパッタリングターゲット材と、該第１スパッタリングターゲット材と実質的に同じ組成を有するセラミックス製の第２スパッタリングターゲット材と、該第２スパッタリングターゲット材を前記第１スパッタリングターゲット材の上面に接合するセラミックス製の接合層とを備えたスパッタリングターゲット材であって、
前記第２スパッタリングターゲット材の上方から、第２スパッタリングターゲット材における前記接合層が付着している面である接合面に対して垂直方向に、前記スパッタリングターゲット材をＸ線透過法により撮影して得られた画像において、前記接合面に対応する画像上の領域の面積に対する、前記接合層が第１スパッタリングターゲット材および第２スパッタリングターゲット材に付着している領域に対応する画像上の領域の面積の比率である接合面積比が９０％以上であるスパッタリングターゲット材。
【請求項２】
前記接合層の組成が、前記第１スパッタリングターゲット材および第２スパッタリングターゲット材の組成と実質的に同じである請求項１に記載のスパッタリングターゲット材。
【請求項３】
前記第２スパッタリングターゲット材および接合層が、エロージョン部が形成される領域に設けられている請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット材。
【請求項４】
前記第１スパッタリングターゲット材、第２スパッタリングターゲット材および接合層がＩＴＯ製である請求項１〜３のいずれかに記載のスパッタリングターゲット材。
【請求項５】
前記第１スパッタリングターゲット材、第２スパッタリングターゲット材および接合層がＩＧＺＯ製である請求項１〜３のいずれかに記載のスパッタリングターゲット材。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載のスパッタリングターゲット材が基材に接合されてなるスパッタリングターゲット。
【請求項７】
平板状であるセラミックス製の第１スパッタリングターゲット材と、該第１スパッタリングターゲット材と実質的に同じ組成を有するセラミックス製の第２スパッタリングターゲット材との間に接合用セラミックス材料を挟み、前記第１スパッタリングターゲット材、第２スパッタリングターゲット材および接合用セラミックス材料を熱処理することで前記第１スパッタリングターゲット材と第２スパッタリングターゲット材とを接合するスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
前記接合用セラミックス材料がシート材料であり、該接合用セラミックス材料を挟む前記第２スパッタリングターゲット材の面よりも大きい面積を有し、前記接合用セラミックス材料を前記面の周囲からはみ出るように挟む請求項１に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項８】
平板状であるセラミックス製の第１スパッタリングターゲット材と、該第１スパッタリングターゲット材と実質的に同じ組成を有するセラミックス製の第２スパッタリングターゲット材との間に接合用セラミックス材料を挟み、前記第１スパッタリングターゲット材、第２スパッタリングターゲット材および接合用セラミックス材料を熱処理することで前記第１スパッタリングターゲット材と第２スパッタリングターゲット材とを接合するスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
前記接合用セラミックス材料が、前記第１スパッタリングターゲット材を製造したときの焼成温度Ｔ1と第２スパッタリングターゲット材を製造したときの焼成温度Ｔ2とが同じ場合にはその焼成温度の±５０℃の温度範囲で、前記Ｔ1とＴ2とが異なる場合にはそれらのうち低い方の焼成温度の±５０℃の温度範囲で焼成して得られ、かつ前記第１スパッタリングターゲット材および第２スパッタリングターゲット材と実質的に同組成を有するセラミックス焼結粉を使用して作製され、
前記熱処理を、前記Ｔ1とＴ2とが同じ場合にはその温度より低い温度で、前記Ｔ1とＴ2とが異なる場合にはそれらのうち低い方の温度より低い温度で行う請求項１に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項９】
前記接合用セラミックス材料がシート材料またはペースト材料である請求項８に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はスパッタリングターゲット材およびその製造方法に関し、詳しくは、基材に接合するときに割れにくいスパッタリングターゲット材、およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
透明導電膜形成用ＩＴＯ、ＺｎＯ系等のセラミックス製の薄膜は、液晶ディスプレイ、タッチパネル、ＥＬディスプレイ等を中心とする表示デバイスの透明電極として広く用いられている。多くの場合ＩＴＯ等の透明導電膜形成用酸化物薄膜はスパッタリングによって形成される。スパッタリングに使用されるスパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット材を基材に半田材により半田接合して作製される。
【０００３】
近年、スパッタ効率の高いマグネトロンスパッタリング装置が開発され、これが現在のＩＴＯ薄膜等の透明導電膜形成用スパッタリング装置の主流になっている。このマグネトロンスパッタリング装置は高速かつ低温で成膜できるが、磁場によってプラズマが閉じこめられるため、スパッタイオンガスがターゲット材の一定の部分にのみに集中し、これによってターゲット材が局部的に侵食される。一般に、この局部的な侵食部をエロージョン部と呼ぶ。このエロージョン部の底部が、ターゲット材が接合されている基材の表面に達すると、それ以上スパッタリングを続行することはできない。このため、エロージョン部が一定以上の深さになると、エロージョン部以外の部分がスパッタに供されずに残っているにもかかわらず、もはやスパッタリングができなくなる。つまり、エロージョン部がターゲット材全体の寿命を決めてしまうことになる。このようにマグネトロンスパッタリング装置は、ターゲット材の使用効率が低いという問題があった。特に透明導電膜を形成するＩＴＯ等のターゲット材は大面積であることが多いので、この問題は重大であった。
【０００４】
このようなマグネトロンスパッタリング装置におけるターゲット材の使用効率の向上等を目的として、平板状などの単純な構造ではない複雑な構造を有するターゲット材が開発されている。
【０００５】
特許文献１に、パーツを組み合わせた組立体のターゲットであって、エロージョン部となる部分を肉厚に形成し、中央の非エロージョン部にはセラミックス焼結体が存在しない構成としたターゲットが開示されている。しかし、このターゲットをスパッタすると、スパッタ中にパーツとパーツとの分割部からゴミが発生し、スパッタ効率を低下させたり、製膜された薄膜の性能を低下させたりするおそれがある。
【０００６】
特許文献２には、エロージョン部が非エロージョン部より肉厚となる焼結体が焼成により得られるような形状を有する成形体を焼成し、得られた焼結体を加工して製造されたＩＴＯターゲット材が開示されている。このような形状を有する成形体を焼成すると、加わる熱量が大きい外周部分が反りあがったり、割れが発生したりする問題がある。また削り代が多く、加工コストが高くなる問題がある。
【０００７】
また、特許文献３には、複数の分割ターゲット材を接合して平板状のセラミックスターゲット材を作製する技術が開示されているが、このようなターゲットは強度が低く、基材に接合するときに分割ターゲット材間の接合部に割れを生じることが多い。特に、上記のエロージョン部が非エロージョン部より肉厚となっているようなターゲット材を、複数の分割ターゲット材を接合することにより製造した場合には、ターゲット材を基材に接合した後の冷却時にターゲット材に大きな引張応力が加わり、強度の低い接合部から破断が生じやすいという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０００−１１９８４７号公報
【特許文献２】特開２００２−３０２７６２号公報
【特許文献３】特開昭５９−２０４７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、エロージョン部が非エロージョン部より肉厚となっているなどの複雑な構造とした場合であっても、基材に接合するときに割れや反りが生じにくく、またスパッタ効率がよいセラミックス製のスパッタリングターゲット材を提供することおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記目的を達成する本発明のスパッタリングターゲット材は、
平板状であるセラミックス製の第１スパッタリングターゲット材と、該第１スパッタリングターゲット材と実質的に同じ組成を有するセラミックス製の第２スパッタリングターゲット材と、該第２スパッタリングターゲット材を前記第１スパッタリングターゲット材の上面に接合するセラミックス製の接合層とを備えたスパッタリングターゲット材であって、
前記第２スパッタリングターゲット材の上方から、第２スパッタリングターゲット材における前記接合層が付着している面である接合面に対して垂直方向に、前記スパッタリングターゲット材をＸ線透過法により撮影して得られた画像において、前記接合面に対応する画像上の領域の面積に対する、前記接合層が第１スパッタリングターゲット材および第２スパッタリングターゲット材に付着している領域に対応する画像上の領域の面積の比率である接合面積比が９０％以上であるスパッタリングターゲット材である。
【００１１】
前記スパッタリングターゲット材において、前記接合層の組成が、前記第１スパッタリングターゲット材および第２スパッタリングターゲット材の組成と実質的に同じであることが好ましい。
【００１２】
前記スパッタリングターゲット材において、前記第２スパッタリングターゲット材および接合層が、エロージョン部が形成される領域に設けられていることが好ましい。
前記スパッタリングターゲット材において、前記第１スパッタリングターゲット材、第２スパッタリングターゲット材および接合層はたとえばＩＴＯ製またはＩＧＺＯ製である。
【００１３】
本発明のスパッタリングターゲットは、前記スパッタリングターゲット材が基材に接合されてなる。
本発明のスパッタリングターゲット材の第１の製造方法は、
平板状であるセラミックス製の第１スパッタリングターゲット材と、該第１スパッタリングターゲット材と実質的に同じ組成を有するセラミックス製の第２スパッタリングターゲット材との間に接合用セラミックス材料を挟み、前記第１スパッタリングターゲット材、第２スパッタリングターゲット材および接合用セラミックス材料を熱処理することで前記第１スパッタリングターゲット材と第２スパッタリングターゲット材とを接合するスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
前記接合用セラミックス材料がシート材料であり、該接合用セラミックス材料を挟む前記第２スパッタリングターゲット材の面よりも大きい面積を有し、前記接合用セラミックス材料を前記面の周囲からはみ出るように挟む前記スパッタリングターゲット材の製造方法である。
【００１４】
本発明のスパッタリングターゲット材の第２の製造方法は、
平板状であるセラミックス製の第１スパッタリングターゲット材と、該第１スパッタリングターゲット材と実質的に同じ組成を有するセラミックス製の第２スパッタリングターゲット材との間に接合用セラミックス材料を挟み、前記第１スパッタリングターゲット材、第２スパッタリングターゲット材および接合用セラミックス材料を熱処理することで前記第１スパッタリングターゲット材と第２スパッタリングターゲット材とを接合するスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
前記接合用セラミックス材料が、前記第１スパッタリングターゲット材を製造したときの焼成温度Ｔ1と第２スパッタリングターゲット材を製造したときの焼成温度Ｔ2とが同じ場合にはその焼成温度の±５０℃の温度範囲で、前記Ｔ1とＴ2とが異なる場合にはそれらのうち低い方の焼成温度の±５０℃の温度範囲で焼成して得られ、かつ前記第１スパッタリングターゲット材および第２スパッタリングターゲット材と実質的に同組成を有するセラミックス焼結粉を使用して作製され、
前記熱処理を、前記Ｔ1とＴ2とが同じ場合にはその温度より低い温度で、前記Ｔ1とＴ2とが異なる場合にはそれらのうち低い方の温度より低い温度で行う前記スパッタリングターゲット材の製造方法である。
【００１５】
前記第２の製造方法において、前記接合用セラミックス材料はたとえばシート材料またはペースト材料である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明に係るスパッタリングターゲット材は、強度が高いので、エロージョン部が非エロージョン部より肉厚となっているなどの複雑な構造とした場合であっても、基材に接合したときに割れや反りが生じにくい。本発明に係るスパッタリングターゲット材は、一体に接合されており分割部がないので、分割部に基づくゴミが発生することがなく、スパッタ効率が高い。本発明に係るスパッタリングターゲット材の製造方法は、上記のスパッタリングターゲット材を効率的に、確実に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１（Ａ）は、スパッタリングターゲット１０の正面図である。図１（Ｂ）は、スパッタリングターゲット１０の上面図である。
【図２】図２は、ターゲット材１０の正面図の部分拡大図である。
【図３】図３は、スパッタリングターゲット１０をＸ線透過法により撮影する方法を示す説明図である。
【図４】図４は、スパッタリングターゲット１０をＸ線透過法により撮影して得られる画像の模式図である。
【図５】図５は、製造方法１によりスパッタリングターゲットを製造する方法を示す説明図である。
【図６】図６は、製造方法１によりスパッタリングターゲットを製造する方法を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明のスパッタリングターゲット材は、平板状であるセラミックス製の第１スパッタリングターゲット材と、該第１スパッタリングターゲット材と実質的に同じ組成を有するセラミックス製の第２スパッタリングターゲット材と、該第２スパッタリングターゲット材を前記第１スパッタリングターゲット材の上面に接合するセラミックス製の接合層とを備える。
【００１９】
前記スパッタリングターゲット材（以下、ターゲット材ともいう）においては、下から第１スパッタリングターゲット材（以下、第１ターゲット材ともいう）、接合層、第２スパッタリングターゲット材（以下、第２ターゲット材ともいう）の順に積層されている。
【００２０】
第１ターゲット材は平板状であり、その平面形状、大きさ等に特に制限はない。第２ターゲット材は、第１ターゲット材の上面に接合できるかぎり、その形状、大きさ等に特に制限はない。
【００２１】
第１ターゲット材と第２ターゲット材とは、実質的に同じ組成を有するセラミックス製である。実質的に同じとは、不可避的不純物の含有を許容しないということではなく、本発明の効果を損なわない程度の組成の違いであれば許容され、決して完全同一まで要求するものではない。
【００２２】
前記セラミックスとしては、たとえば酸化インジウム−酸化錫系材料（ＩＴＯ）、酸化アルミニウム−酸化亜鉛系材料（ＡＺＯ）、酸化インジウム−酸化ガリウム−酸化亜鉛系材料（ＩＧＺＯ）、ＺｎＯなどを挙げることができる。セラミックスがＩＴＯである場合には、Ｉｎの含有量はＩｎ2Ｏ3量換算で通常９９〜９０質量％、Ｓｎの含有量はＳｎＯ2量換算で通常１〜１０質量％である。セラミックスがＡＺＯである場合には、Ａｌの含有量はＡｌ2Ｏ3量換算で通常０．１〜５質量％、Ｚｎの含有量はＺｎＯ量換算で通常９９．９〜９５質量％である。セラミックスがＩＧＺＯである場合には、Ｉｎの含有量はＩｎ2Ｏ3量換算で通常４０〜６０質量％、Ｇａの含有量はＧａ2Ｏ3量換算で通常２０〜４０質量％、Ｚｎの含有量はＺｎＯ量換算で通常１０〜３０質量％である。
【００２３】
前記接合層は、第１ターゲット材と第２ターゲット材とを接合できるように、第１ターゲット材と第２ターゲット材との間に形成される。接合層はセラミックス製である。本発明のターゲット材を用いてスパッタリングを行うと、まず最上部に位置する第２ターゲット材がスパッタされ、スパッタされた部分が侵食される。その侵食部が第２ターゲット材の下に位置する接合層に達すると接合層がスパッタされ、さらにその次に第１ターゲット材がスパッタされる。このため、スパッタにより得られる薄膜には、第１および第２ターゲット材に由来する組成を有する部位の他に、接合層に由来する組成を有する部位も含まれることになる。本発明における接合層は第１および第２ターゲット材と同じくセラミックス製であるので、本発明のターゲット材をスパッタすることにより得られる薄膜には、第１および第２ターゲット材に由来する組成を有する部位と大きく組成を異にする部位を生じることがない。
【００２４】
接合層の組成は、第１ターゲット材および第２ターゲット材の組成と実質的に同じであることが好ましい。この場合、本発明のターゲットをスパッタすることにより得られる薄膜には、分割ターゲット材に由来する組成と異なる組成を有する部位を生じることが実質的になく、均一な組成を有する薄膜を得ることができる。ここで、実質的に同じとは、不可避的不純物の含有を許容しないということではない。本発明の効果を損なわない程度の組成の違いであれば許容され、決して完全同一まで要求するものではない。
【００２５】
接合層の材料は、第１ターゲット材と第２ターゲット材とを接合することができれば特に制限はない。前述のとおり、セラミックス製接合層の組成は、分割ターゲット材の組成と実質的に同じであることが好ましい。すなわち、たとえば分割ターゲット材の材料がＩＴＯ、ＡＺＯまたはＩＧＺＯである場合にはセラミックス製接合層の材料もそれぞれＩＴＯ、ＡＺＯまたはＩＧＺＯであることが好ましく、セラミックス製接合層の金属および酸素の比率などの組成も分割ターゲット材の組成と実質的に同じであることが好ましい。
【００２６】
接合層の厚み、すなわち接合層により接合される第１ターゲット材と第２ターゲット材との離間距離は、第１ターゲット材と第２ターゲット材とを接合してターゲット材を形成することができる程度の厚みであればよく、ターゲット材を形成できる限りできるだけ薄いほうがよい。接合層の厚みは、第１ターゲット材および第２ターゲット材の材料、大きさおよび接合層の材料等に応じて適宜決定されるが、本発明においては４０〜４００μｍの厚さにすることが想定されている。
【００２７】
本発明のターゲット材における第１ターゲット材および第２ターゲット材と接合層との体積の比率には特に制限はないが、スパッタの本来の対象である第１ターゲット材および第２ターゲット材の比率をできるだけ高くし、接合層の比率をできるだけ低くすることが好ましい。
【００２８】
本発明のターゲット材において、接合層および第２ターゲット材が形成される第１ターゲット材上の位置については特に制限はない。たとえば、接合層および第２ターゲット材を、本発明のターゲット材においてエロージョン部が形成される領域に形成することができる。マグネトロンスパッタリング装置においては、前述のとおり、ターゲット材に局部的なエロージョン部が形成され、ターゲット材の使用効率が低いという問題があった。エロージョン部が形成される領域に接合層および第２ターゲット材を設けると、平板状の第１ターゲット材が侵食される前に、エロージョン部が形成される領域のみに設けられた接合層および第２ターゲット材および接合層が侵食されるので、ターゲット材の使用効率を高めることができる。
【００２９】
接合層および第２ターゲット材をエロージョン部が形成される領域に設けた本発明のターゲット材の一例であるターゲット材１０を図１に示した。図１（Ａ）はターゲット材１０の正面図、図１（Ｂ）はターゲット材１０の上面図である。ターゲット材１０は、平面形状が長方形である平板状の第１ターゲット材１１と、第２ターゲット材１２と、第２ターゲット材を第１ターゲット材の上面に接合する接合層１３とを備える。第２ターゲット材１２および接合層１３は、ターゲット材１０においてエロージョン部が形成される領域に設けられている。第２ターゲット材１２および接合層１３の形状は、エロージョン部の形状に対応してレーストラック状または楕円環状である。本発明のターゲット材においては、エロージョン部の形状に応じて第２ターゲット材および接合層の形状をリング状、ドーナツ状等、適宜変更することができる。
【００３０】
本発明のターゲット材においては、第２ターゲット材は１つである必要はなく、２つ以上あってもかまわない。第２ターゲット材が２つ以上ある場合には、その個数に応じた数の接合層が設けられ、各第２ターゲット材を第１ターゲット材に接合する。
【００３１】
本発明のターゲット材は、前記第２ターゲット材の上方から、第２ターゲット材における前記接合層が付着している面である接合面に対して垂直方向に、前記ターゲット材をＸ線透過法により撮影して得られた画像において、前記接合面に対応する画像上の領域の面積に対する、前記接合層が第１ターゲット材および第２ターゲット材に付着している領域に対応する画像上の領域の面積の比率である接合面積比が９０％以上である。前記接合面積比は、好ましくは９５％以上であり、より好ましくは９９％以上である。上限は通常１００％である。
【００３２】
前記接合面積比を、図１に示したターゲット材１０を例にして説明する。図２にターゲット材１０の正面図の部分拡大図を示した。第２ターゲット材１２が接合層１３に付着している面が接合面１４であり、第１ターゲット材１１が接合層１３に付着している面が接合面１５である。第２ターゲット材１２の上方から接合面１４に対して垂直方向に、すなわちターゲット材１０の正面図である図３の矢印Ｘで示した方向に、ターゲット材１０をＸ線透過法により撮影して画像を得る。この画像を模式的に表わした図の一例を図４に示す。図４において、接合面１４に対応するのがレーストラック状の領域１６であり、接合層１３が第１ターゲット材１１および第２ターゲット材１２に付着している領域に対応するのが斜線を付した領域１７である。接合面積比は、領域１６の面積に対する領域１７の面積の比率（％）である。
【００３３】
本発明のターゲット材１０においては、この接合面積比が９０％以上である。なお、Ｘ線透過法においては、接合層１３が付着している第１ターゲット材１１および第２ターゲット材１２のそれぞれ領域は、画像上では統合されて１つの領域として把握される。
【００３４】
２個以上の第２ターゲット材が第１ターゲット材に接合されている場合には、それぞれの第２ターゲット材に対する接合面積比が９０％以上である。
本発明に係るターゲット材は、接合面積比が９０％以上であるので、強度が高く、基材に接合するときに割れを生じにくい。
【００３５】
スパッタリングターゲット材は一般に金属製の基材に接合してスパッタリングに供される。ターゲット材を基材に接合するとき、一般にターゲット材および基材を加熱し、接合材を塗布して、ターゲット材と基材とを圧着し、冷却する。金属製基材はスパッタリングターゲット材より熱膨張係数がかなり大きいので、冷却時にスパッタリングターゲット材よりも収縮量が大きい。このため冷却時にターゲット材は中央部が持ち上がるように反り、ターゲット材の上面部に引張応力が加わる。ターゲット材が長くなるほど収縮の絶対量が増えるので、ターゲット材の上面部に加わる引張応力は大きくなる。セラミックスは圧縮応力には強いが、引張応力に弱いので、引張応力が加わると破断しやすい。ワイブルの最弱環理論から、母材に応力が加わると、母材の強度の一番低いところから破断する。
【００３６】
本発明のターゲット材のように複数の分割ターゲット材を接合してなるターゲット材においては、一般に接合層が他の部分より強度が低いので、上記のような応力が加わると接合層から破断が生じやすい。従来の複数の分割ターゲット材を接合してなるターゲット材は、接合層の強度が低いので、接合時に接合層に割れを生じやすかった。本発明に係るターゲット材は、接合面積比の最小値が９０％以上と大きいので、接合層の強度が高く、接合時に割れを生じにくい。
【００３７】
接合面積比の最小値が９０％以上であるターゲット材は、後述する方法により製造することができる。特許文献３に記載された、複数のセラミックス片を、該セラミックス片と同じ組成を有するセラミックス材料で接合するターゲット材の製造方法では、後述するように接合面積比を９０％以上にすることができない。このため、特許文献４に記載されたターゲット材おいては、接合面積比の最小値が９０％以上でないと推測される。
【００３８】
上記理由により、本発明に係るターゲット材は大型化しても基材に接合するときに割れを生じにくい。このため、本発明に係るターゲット材は、そのスパッタ面の面積をたとえば３００，０００ｍｍ2以上、さらには６００，０００ｍｍ2以上、９００，０００ｍｍ2以上にすることができる。
【００３９】
本発明のターゲット材を接合する基材の材料には特に制限はなく、ターゲット材の種類に応じて、従来使用されている基材の材料の中から適宜選択して使用することができる。基材の材料としては、たとえば、銅、銅合金、ステンレス、チタン等を挙げることができる。
【００４０】
ターゲット材を基材に接合する接合材の種類には特に制限はなく、ターゲット材の種類に応じて、従来使用されている接合材の中から適宜選択して使用することができる。接合材としては、たとえば、インジウムを主成分とする半田やＳｎ−Ａｇ系の半田等が挙げられる。
【００４１】
＜スパッタリングターゲット材の製造方法＞
上記スパッタリングターゲット材の製造方法としては、たとえば下記製造方法１および２が挙げられる。
【００４２】
製造方法１
製造方法１は、
平板状であるセラミックス製の第１スパッタリングターゲット材と、該第１スパッタリングターゲット材と実質的に同じ組成を有するセラミックス製の第２スパッタリングターゲット材との間に接合用セラミックス材料を挟み、前記第１スパッタリングターゲット材、第２スパッタリングターゲット材および接合用セラミックス材料を熱処理することで前記第１スパッタリングターゲット材と第２スパッタリングターゲット材とを接合するスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
前記接合用セラミックス材料がシート材料であり、該接合用セラミックス材料を挟む前記第２スパッタリングターゲット材の面よりも大きい面積を有し、前記接合用セラミックス材料を前記面の周囲からはみ出るように挟む請求項１に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法である。
【００４３】
第１スパッタリングターゲット材および第２スパッタリングターゲット材は、粉末焼結法等により製造することができる。その材料、形状、大きさ、個数等は、作製するターゲット材に応じて適宜決定すればよい。
【００４４】
接合用セラミックス材料は、第１スパッタリングターゲット材と第２スパッタリングターゲット材とを接合するための材料であって、後述の操作によって熱処理、すなわち焼成されて前記接合層となる。したがって、熱処理により前記接合層となるような材料が接合用セラミックス材料として使用される。
【００４５】
接合用セラミックス材料は、通常、セラミックス原料粉末、分散媒、分散剤、バインダーを含有し、その他、可塑剤等を含有してもよい。
セラミックス原料粉末としては、たとえば、ＩＴＯである接合層を形成する場合には、Ｉｎ2Ｏ3粉末およびＳｎＯ2粉末の混合粉末を使用でき、ＩＴＯ粉末を使用することもできる。セラミックス原料粉末は、ＢＥＴ(Brunauer-Emmett-Teller)法で測定した比表面積がそれぞれ通常１〜４０ｍ2／ｇである。セラミックス原料粉末は、目的とするセラミックスの組成が得られるような比率で個々の粉末が混合される。
【００４６】
前述の理由により、接合層の組成が第１スパッタリングターゲット材および第２スパッタリングターゲット材の組成と実質的に同じになるように、その接合用セラミックス材料におけるセラミックス原料粉末の配合比率を調整することが好ましい。
【００４７】
粉末の混合は、たとえば、各粉末およびジルコニアボールをポットに入れ、ボールミル混合することにより行うことができる。
分散媒としては、通常水等が使用される。
【００４８】
バインダーとしては、公知の粉末焼結法において成形体を得るときに通常使用されるバインダーを挙げることができ、たとえばポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を使用することができる。
【００４９】
接合用セラミックス材料はシート状である。以下、シート状の接合用セラミックス材料を接合用セラミックスシート材料ともいう。製造方法１の接合用セラミックスシート材料は、下記方法によりシート状に成形できるように、セラミックス原料粉末に分散媒、分散剤等を配合して作製される。通常、セラミックス原料粉末に対して分散媒を０．１〜６０質量％、分散剤を０．１〜１０質量％、バインダーを０．１〜３０質量％配合して混合材を調製する。この混合材をたとえばドクターブレード法、押出成形法等により所定の厚みのシートにすることにより作製することができる。このシートをさらに所定の形状、大きさに切断してもよい。作製されたシートは通常乾燥した後使用する。乾燥の温度は１００℃以下であることが好ましい。接合用セラミックスシート材料の厚みは通常１０〜２０００μｍ、好ましくは２５〜１０００μｍ、より好ましくは５０〜５００μｍである。接合用セラミックスシート材料の厚みは薄いほうが接合しやすいが、薄すぎると接合時に割れが生じやすい。
【００５０】
この接合用セラミックスシート材料を第１スパッタリングターゲット材と第２スパッタリングターゲット材との間に挟む。製造方法１の接合用セラミックスシート材料は、接合用セラミックス材料を挟む第２ターゲット材の面よりも大きい面積を有し、前記面の周囲からはみ出るように挟まれる。このとき、接合用セラミックスシート材料を前記面の周囲から均等にはみ出るように挟むことが好ましい。
【００５１】
たとえば、図１に示したターゲット材１０を製造する場合には、図５に示したように、第１ターゲット材１１と第２ターゲット材１２との間に接合用セラミックスシート材料１８を配置し、第１ターゲット材１１と第２ターゲット材１２とで接合用セラミックスシート材料１８を挟む。接合用セラミックスシート材料１８の形状は、第２ターゲット材１２の形状に応じてレーストラック状または楕円環状である。接合用セラミックスシート材料１８は、接合用セラミックス材料１８を挟む第２ターゲット材１２の面１９よりも大きい面積を有する。図６は、第１ターゲット材１１と第２ターゲット材１２とで接合用セラミックスシート材料１８を挟んだ状態を示す上面図である。接合用セラミックスシート材料１８は、第２ターゲット材１２の面１９の周囲から均等にはみ出るように挟まれている。
【００５２】
製造方法１の接合用セラミックスシート材料の面積は、接合用セラミックスシート材料を挟む第２ターゲット材の面の面積の１１０％以上、好ましくは１２０％以上、より好ましくは１３０％以上である。上限は特に制限はないが、実用上２００％程度である。
【００５３】
接合用セラミックスシート材料は、必要に応じて２枚以上を重ねて挟んでもよい。
２個以上の第２ターゲット材を第１ターゲット材に接合する場合には、上記の操作をそれぞれの第２ターゲット材に対して行う。
【００５４】
第１ターゲット材と第２ターゲット材とに挟まれた接合用セラミックスシート材料は脱脂してもよい。脱脂は接合用セラミックスシート材料およびこれを挟むターゲット材を加熱することにより行われる。脱脂温度は、通常６００〜８００℃、好ましくは７００〜８００℃である。脱脂時間は通常３〜１０時間、好ましくは５〜１０時間である。
【００５５】
このようにして成形された第１ターゲット材、第２ターゲット材および接合用セラミックスシート材料を熱処理する。
この熱処理に使用される焼成炉には特に制限はなく、セラミックス製スパッタリングターゲット材の製造に従来使用されている焼成炉を使用することができる。
【００５６】
熱処理温度は、特に制限はないが、第１ターゲット材および第２ターゲット材を製造したときの焼成温度より通常１００〜２５０℃低い温度、好ましくは１００〜２００℃低い温度、より好ましくは１００〜１５０℃低い温度である。
【００５７】
熱処理時間は、通常３〜３０時間、好ましくは５〜１０時間、より好ましくは５〜８時間である。
昇温速度は通常１００〜５００℃／ｈである。降温速度は通常１０〜１００℃／ｈ、好ましくは１０〜５０℃／ｈ、より好ましくは１０〜３０℃／ｈである。
【００５８】
焼成雰囲気には特に制限はなく、通常、大気雰囲気や酸素雰囲気である。
上記熱処理工程およびその後の冷却工程において、第１ターゲット材と第２ターゲット材とが圧着される方向に圧力を加えてもよい。加圧して熱処理工程および冷却工程を行うと、接合層が緻密化される。加圧方法としては、ターゲット材の自重により加圧する方法、機械的に加圧する方法等が挙げられる。加える圧力は、通常５０〜３００００ｇｆ/ｃｍ2、好ましくは１００〜１００００ｇｆ/ｃｍ2、より好ましくは２００〜１０００ｇｆ/ｃｍ2である。
【００５９】
この熱処理により第１ターゲット材と第２ターゲット材とが一体に接合されて本発明のターゲット材となる。また、この熱処理により、接合用セラミックスシート材料は焼結されて前記接合層となる。熱処理により形成された接合層が第２ターゲット材の面の周囲からはみ出ている場合には、はみ出ている部分を削り取ればよい。
【００６０】
通常の接合用セラミックス材料は、熱処理されると、分散媒等が揮発するので収縮する。このため、分割ターゲット材の接合面となる面の全面に接合用セラミックス材料を付着させても、熱処理により接合用セラミックス材料は収縮し、９０％以上の接合面積比を確保することが困難である。製造方法１においては、接合用セラミックスシート材料が、接合用セラミックスシート材料を挟む分割ターゲット材の面よりも大きい面積を有し、前記面の周囲からはみ出るように挟まれるので、熱処理により収縮しても９０％以上の接合面積比を確保することが容易である。
【００６１】
製造方法２
製造方法２は、
平板状であるセラミックス製の第１スパッタリングターゲット材と、該第１スパッタリングターゲット材と実質的に同じ組成を有するセラミックス製の第２スパッタリングターゲット材との間に接合用セラミックス材料を挟み、前記第１スパッタリングターゲット材、第２スパッタリングターゲット材および接合用セラミックス材料を熱処理することで前記第１スパッタリングターゲット材と第２スパッタリングターゲット材とを接合するスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
前記接合用セラミックス材料が、前記第１スパッタリングターゲット材を製造したときの焼成温度Ｔ1と第２スパッタリングターゲット材を製造したときの焼成温度Ｔ2とが同じ場合にはその焼成温度の±５０℃の温度範囲で、前記Ｔ1とＴ2とが異なる場合にはそれらのうち低い方の焼成温度の±５０℃の温度範囲で焼成して得られ、かつ前記第１スパッタリングターゲット材および第２スパッタリングターゲット材と実質的に同組成を有するセラミックス焼結粉を使用して作製され、
前記熱処理を、前記Ｔ1とＴ2とが同じ場合にはその温度より低い温度で、前記Ｔ1とＴ2とが異なる場合にはそれらのうち低い方の温度より低い温度で行う請求項１に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法である。
【００６２】
製造方法２における、平板状であるセラミックス製の第１スパッタリングターゲット材と、該第１スパッタリングターゲット材と実質的に同じ組成を有するセラミックス製の第２スパッタリングターゲット材との間に接合用セラミックス材料を挟み、前記第１スパッタリングターゲット材、第２スパッタリングターゲット材および接合用セラミックス材料を熱処理することで前記第１スパッタリングターゲット材と第２スパッタリングターゲット材とを接合する操作については製造方法１と共通である。以下、製造方法１と異なる点を中心に製造方法２を説明する。
【００６３】
以下の説明において、第１スパッタリングターゲット材を製造したときの焼成温度Ｔ1と第２スパッタリングターゲット材を製造したときの焼成温度Ｔ2とが同じ場合にはその焼成温度（つまりＴ1およびＴ2）を、前記Ｔ1とＴ2とが異なる場合にはそれらのうち低い方の焼成温度（つまり、Ｔ1＞Ｔ2のときはＴ2、Ｔ1＜Ｔ2のときはＴ1）を基準温度という。
【００６４】
接合用セラミックス材料は、前記基準温度の±５０℃の温度範囲で焼成して得られ、かつ第１スパッタリングターゲット材および第２スパッタリングターゲット材と実質的に同組成を有するセラミックス焼結粉を使用して作製される。たとえば、第１および第２スパッタリングターゲット材がＩＴＯ製である場合には、前記セラミックス焼結粉はＩＴＯ粉であり、第１および第２スパッタリングターゲット材のＩＴＯと実質的に同組成であり、前記基準温度の±５０℃の温度範囲で焼成して得られたものである。たとえば第１スパッタリングターゲット材および第２スパッタリングターゲット材がともに１６００℃で焼成して製造されたものならば、前記セラミックス焼結粉は１５５０〜１６５０℃の範囲で焼成して得られたものが使用され、第１スパッタリングターゲット材が１６００℃で焼成して製造されたものであり、第２スパッタリングターゲット材が１５８０℃で焼成して製造されたものならば、前記セラミックス焼結粉は１５３０〜１６３０℃の範囲で焼成して得られたものが使用される。
【００６５】
前記温度範囲は、基準温度の±４０℃の温度範囲であることが好ましく、±３０℃の温度範囲であることがより好ましい。製造方法２においては、第１スパッタリングターゲット材、第２スパッタリングターゲット材およびセラミックス焼結粉がすべて実質的に同じ焼成温度で得られたものであることが好ましい。
【００６６】
また、セラミックス焼結粉は第１および第２スパッタリングターゲット材と完全に同一組成である必要はなく、セラミックス焼結粉および第１および第２スパッタリングターゲット材を構成する各元素の濃度を質量％で表わし、その小数点以下を四捨五入して得られた各元素の濃度がセラミックス焼結粉と第１および第２スパッタリングターゲット材とにおいて同じであればよい。
【００６７】
接合用セラミックス材料は、通常、前記セラミックス焼結粉、分散媒、分散剤、バインダーを含有し、その他、可塑剤等を含有してもよい。分散媒、バインダーおよび混合方法等については製造方法１と同様である。
【００６８】
前記セラミックス焼結粉は、たとえば接合される第１および第２スパッタリングターゲット材の原料となる原料粉を分割ターゲット材と実質的に同組成となるように混ぜ、これを、前記基準温度の±５０℃の温度範囲で焼成して作製することができる。また接合される第１および第２スパッタリングターゲット材と同じターゲット材またはこの第１および第２スパッタリングターゲット材の製造に用いられた焼結体を粉砕して作製することもできる。セラミックス焼結粉は、ＢＥＴ法で測定した比表面積が通常１〜４０ｍ2／ｇである。
【００６９】
接合用セラミックス材料は、シート状またはペースト状もしくはスラリー状である。シート状の接合用セラミックス材料はすなわち接合用セラミックスシート材料である。ペースト状もしくはスラリー状である接合用セラミックス材料を以下接合用セラミックスペースト材料ともいう。また、製造方法２において接合用セラミックスシート材料を用いる方法を製造方法２Ａ、接合用セラミックスペースト材料を用いる方法を製造方法２Ｂともいう。
【００７０】
製造方法２Ａの接合用セラミックスシート材料は、シート状に成形できるように、セラミックス原料粉末に分散媒、分散剤、バインダー等を配合して作製される。通常、セラミックス原料粉末に対して分散媒を０．１〜６０質量％、分散剤を０．１〜１０質量％、バインダーを０．１〜３０質量％配合して混合材を調製する。混合材から接合用セラミックスシート材料を得る方法は製造方法１と共通である。
【００７１】
製造方法２Ａの接合用セラミックスシート材料は、製造方法１の接合用セラミックスシート材料とは異なり、接合用セラミックスシート材料を挟む第２ターゲット材の面よりも大きい面積を有する必要はない。後述の加熱処理をした後、９０％以上の接合面積比が得られるのに十分な面積を有していればよい。
【００７２】
この接合用セラミックスシート材料を第１ターゲット材と第２ターゲット材との間に挟む。製造方法２Ａの接合用セラミックスシート材料は後述のように熱処理によりほとんど収縮しないので、製造方法１と異なり、前記面の周囲からはみ出るように挟まれる必要はない。通常、前記面内に収まるように挟まれる。
【００７３】
２個以上の第２ターゲット材を第１ターゲット材に接合する場合には、上記の操作をそれぞれの第２ターゲット材に対して行う。
製造方法２Ｂの接合用セラミックスペースト材料は、ペースト状に成形できるように、セラミックス原料粉末に分散媒、分散剤、バインダー等を配合して作製される。通常、セラミックス焼結粉に対して分散媒を０．１〜８０質量％、分散剤を０．１〜１０質量％、バインダーを０．１〜１０質量％配合して混合することにより調製することができる。
【００７４】
この接合用セラミックスペースト材料を第１ターゲット材と第２ターゲット材との間に挟む。たとえば、第１ターゲット材および第２ターゲット材の接合面となる面に接合用セラミックスペースト材料を塗布し、塗布された第１ターゲット材と第２ターゲット材とが合体するように第１ターゲット材および第２ターゲット材を対置する。第１ターゲット材と第２ターゲット材との間に挟まれる接合用セラミックスペースト材料の量は、後述の加熱処理をした後、９０％以上の接合面積比の最小値が得られるのに十分な量であればよい。
【００７５】
第１ターゲット材と第２ターゲット材との間隙部からはみ出た接合用セラミックスペースト材料は適宜掻き取ればよい。
第１ターゲット材と第２ターゲット材との間に挟まれる接合用セラミックスペースト材料の厚みは、第１ターゲット材と第２ターゲット材との接合が可能である限り特に制限はない。挟まれる接合用セラミックス材料の量に応じて、前記接合層の厚みが決定される。
【００７６】
２個以上の第２ターゲット材を第１ターゲット材に接合する場合には、上記の操作をそれぞれの第２ターゲット材に対して行う。
このようにして成形された第１ターゲット材、第２ターゲット材および接合用セラミックス材料を熱処理する。熱処理条件は、熱処理温度以外は製造方法１と同様にすることができる。
【００７７】
製造方法２においては、熱処理を前記基準温度より低い温度で行う。たとえば、第１ターゲット材および第２ターゲット材がともに１６００℃で焼成して製造されている場合には、熱処理は１６００℃よりも低い温度で行われ、第１ターゲット材が１６００℃で焼成して製造され、第２ターゲット材が１５８０℃で焼成して製造されている場合には、熱処理は１５８０℃よりも低い温度で行われる。
【００７８】
接合用セラミックス材料が、前記基準温度の±５０℃の温度範囲で焼成して得られ、かつ第１ターゲット材および第２ターゲット材と実質的に同組成を有するセラミックス焼結粉を使用して作製され、さらに熱処理を前記基準温度より低い温度で行うことにより、接合用セラミックス材料中のＩＴＯやＩＧＺＯ等の複合酸化物は熱処理時に再度固溶、析出を行い、反応が緩慢になるので、熱処理により接合用セラミックス材料はほとんど収縮しない。
【００７９】
熱処理温度は、基準温度より１００〜２５０℃低い温度であることが好ましく、１００〜２００℃低い温度であることがより好ましく、１００〜１５０℃低い温度であることがさらに好ましい。
【００８０】
上記熱処理工程およびその後の冷却工程において、第１ターゲット材と第２ターゲット材とが圧着される方向に圧力を加えてもよい。この加圧の条件は製造方法１と同様である。
【００８１】
この熱処理により第１ターゲット材と第２ターゲット材とが一体に接合されて本発明のターゲット材となる。また、この熱処理により、接合用セラミックスペースト材料は焼結されて前記接合層となる。
【００８２】
通常の接合用セラミックス材料は、熱処理されると、分散媒等が揮発するので収縮する。このため、第１ターゲット材および第２ターゲット材の接合面となる面の全面に接合用セラミックス材料を付着させても、熱処理により接合用セラミックス材料は収縮し、９０％以上の接合面積比を確保することが困難である。製造方法２においては、使用される接合用セラミックス材料が、前記基準温度の±５０℃の温度範囲で焼成して得られ、かつ第１ターゲット材および第２ターゲット材と実質的に同組成を有するセラミックス焼結粉を使用して作製され、さらに熱処理を前記基準温度より低い温度で行うので、前述のとおり熱処理されてもほとんど収縮しない。このため、第１ターゲット材および第２ターゲット材の接合面となる面に十分量の接合用セラミックスペースト材料を付着させれば、９０％以上の接合面積比を確保することは容易である。
上記製造方法１および２により、接合面積比が９０％以上である本発明のスパッタリングターゲット材を効率的に、確実に製造することができる。
【００８３】
＜スパッタリングターゲットの製造方法＞
上記スパッタリングターゲット材の製造方法によって製造されたスパッタリングターゲット材を公知の方法によって基材に接合することによりスパッタリングターゲットを製造することができる。
【実施例】
【００８４】
［製造例１］ＩＴＯ製第１スパッタリングターゲット材１の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積がそれぞれ１０ｍ2／ｇであるＳｎＯ2粉末とＩｎ2Ｏ3粉末とをポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、セラミックス原料粉末を調製した。セラミックス原料粉末におけるＳｎＯ2粉末の含有量は１０質量％であった。
【００８５】
このポットに、バインダーとしてセラミックス原料粉末に対して０．１質量％のポリビニルアルコール、分散剤としてセラミックス原料粉末に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、および分散媒としてセラミックス原料粉末に対して３０質量％の水を加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
【００８６】
このスラリーを脱泡した後、鋳込み成形して平板状の成形体を作製した。この成形体を焼成して、焼結体を作製した。焼成は、酸素雰囲気下で、焼成温度１６００℃、焼成時間５時間、昇温速度１００℃／ｈの条件で行った。焼結体の相対密度（アルキメデス法）は９９．９％であった。
この焼結体を切削加工して、縦５００ｍｍ、横３００ｍｍ、厚み１０ｍｍの平板状のＩＴＯ製第１スパッタリングターゲット材１（以下、ＩＴＯ第１ターゲット材１という）を得た。
【００８７】
［製造例２］ＩＴＯ製第１スパッタリングターゲット材２の作製
セラミックス原料粉末におけるＳｎＯ2粉末の含有量を３質量％にした以外は製造例１と同様にして相対密度（アルキメデス法）が９９．５％である焼結体を作製した。この焼結体を切削加工して、縦５００ｍｍ、横３００ｍｍ、厚み１０ｍｍの平板状のＩＴＯ製第１スパッタリングターゲット材２（以下、ＩＴＯ第１ターゲット材２という）を得た。
【００８８】
［製造例３］ＩＴＯ製第２スパッタリングターゲット材１の作製
製造例１と同様にして調製したスラリーを脱泡した後、鋳込み成形してレーストラック状の成形体を作製した。この成形体を製造例１における焼成と同条件で焼成して、焼結体を作製した。焼結体の相対密度（アルキメデス法）は９９．９％であった。
【００８９】
この焼結体を切削加工して、レーストラック状のＩＴＯ製第２スパッタリングターゲット材１（以下、ＩＴＯ第２ターゲット材１という）を得た。
ＩＴＯ第２ターゲット材１は、レーストラック状であって、平行に形成された１対の長直線部、平行に形成された１対の短直線部、および前記長直線部と短直線部とを接続する４つの接続部からなる。長直線部および短直線部の幅は２５ｍｍである。ＩＴＯ第２ターゲット材１の長手方向の長さは４００ｍｍであり、短手方向の長さは２００ｍｍである。接続部の外周線は半径３０ｍｍの円弧を描き、長直線部および短直線部の外周線に連続している。接続部の内周線も半径３０ｍｍの円弧を描き、長直線部および短直線部の内周線に連続している。ＩＴＯ第２ターゲット材１の厚みは１０ｍｍである。
【００９０】
［製造例４］ＩＴＯ製第２スパッタリングターゲット材２の作製
セラミックス原料粉末におけるＳｎＯ2粉末の含有量を３質量％にした以外は製造例１と同様にして調製したスラリーを脱泡した後、鋳込み成形してレーストラック状の成形体を作製した。この成形体を製造例１における焼成と同条件で焼成して、焼結体を作製した。焼結体の相対密度（アルキメデス法）は９９．９％であった。
【００９１】
この焼結体を切削加工して、ＩＴＯ第２ターゲット材１と同寸法のレーストラック状のＩＴＯ製第２スパッタリングターゲット材２（以下、ＩＴＯ第２ターゲット材２という）を得た。
【００９２】
［製造例５］ＩＧＺＯ製第１スパッタリングターゲット材１の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積がそれぞれ１０ｍ2／ｇであるＩｎ2Ｏ3粉末とＧａ2Ｏ3粉末とＺｎＯ粉末とをポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、セラミックス原料粉末を調製した。セラミックス原料粉末におけるＩＧＺＯの原子数比は１１１４であった。ここで、ＩＧＺＯの原子数比が「ＷＸＹＺ」であるとは、Ｉｎの原子数をＮIn、Ｇａの原子数をＮGa、Ｚｎの原子数をＮZn、Ｏの原子数をＮOとしたとき、ＮIn：ＮGa：ＮZn：ＮO＝Ｗ：Ｘ：Ｙ：Ｚであることを意味する。セラミックス原料粉末におけるＩＧＺＯの原子数比が１１１４であるということは、セラミックス原料粉末においてＮIn：ＮGa：ＮZn：ＮO＝１：１：１：４であるということである。
【００９３】
このポットに、バインダーとしてセラミックス原料粉末に対して０．１質量％のポリビニルアルコール、分散剤としてセラミックス原料粉末に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、および分散媒としてセラミックス原料粉末に対して３０質量％の水を加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
【００９４】
このスラリーをスプレードライ装置に供給し、アトマイズ回転数１０,０００ｒｐｍ、入口温度２５０℃の条件でスプレードライを行い、顆粒を調製した。この顆粒をＣＩＰ成形（ Cold Isostatic Pressing（冷間等方圧成形））して平板状の成形体を作製した。この成形体を焼成して、焼結体を作製した。焼成は、大気中で、焼成温度１４００℃、焼成時間５時間、昇温速度１００℃／ｈの条件で行った。焼結体の相対密度（アルキメデス法）は９９．８％であった。
【００９５】
この焼結体を切削加工して、縦５００ｍｍ、横３００ｍｍ、厚み１０ｍｍの平板状のＩＧＺＯ製第１スパッタリングターゲット材１（以下、ＩＧＺＯ第１ターゲット材１という）を得た。
【００９６】
［製造例６］ＩＧＺＯ製第１スパッタリングターゲット材２の作製
原子数比を２２１７にした以外は製造例５と同様にして相対密度（アルキメデス法）が９９．５％である焼結体を作製した。この焼結体を切削加工して、縦５００ｍｍ、横３００ｍｍ、厚み１０ｍｍの平板状のＩＧＺＯ製第１スパッタリングターゲット材２（以下、ＩＧＺＯ第１ターゲット材２という）を得た。
【００９７】
［製造例７］ＩＧＺＯ製第２スパッタリングターゲット材１の作製
製造例５と同様にして調製した顆粒をＣＩＰ成形してレーストラック状の成形体を作製した。この成形体を製造例５における焼成と同条件で焼成して、焼結体を作製した。焼結体の相対密度（アルキメデス法）は９９．８％であった。
【００９８】
この焼結体を切削加工して、ＩＴＯ第２ターゲット材１と同寸法のレーストラック状のＩＧＺＯ製第２スパッタリングターゲット材１（以下、ＩＧＺＯ第２ターゲット材１という）を得た。
【００９９】
［製造例８］ＩＧＺＯ製第２スパッタリングターゲット材２の作製
原子数比を２２１７にした以外は製造例５と同様にして調製した顆粒をＣＩＰ成形してレーストラック状の成形体を作製した。この成形体を製造例５における焼成と同条件で焼成して、焼結体を作製した。焼結体の相対密度（アルキメデス法）は９９．８％であった。
この焼結体を切削加工して、ＩＴＯ第２ターゲット材１と同寸法のレーストラック状のＩＧＺＯ製第２スパッタリングターゲット材２（以下、ＩＧＺＯ第２ターゲット材２という）を得た。
【０１００】
［製造例９］接合用ＩＴＯシート材料１の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積がそれぞれ２０ｍ2／ｇであるＳｎＯ2粉末とＩｎ2Ｏ3粉末とを混合して混合粉末を調製した。混合粉末におけるＳｎＯ2粉末の含有量は１０質量％であった。この混合粉末に、分散媒として混合粉末に対して４０質量％の水、分散剤として混合粉末に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、バインダーとして混合粉末に対して１０質量％のポリビニルアルコールを混合して混合材を調製した。この混合材よりドクターブレード法によりシート厚２００μｍの接合用ＩＴＯシート材料１（以下、ＩＴＯシート材料１という）を作製した。
【０１０１】
［製造例１０］接合用ＩＴＯシート材料２の作製
混合粉末におけるＳｎＯ2粉末の含有量を３質量％にしたこと以外は製造例９と同様にしてシート厚２００μｍの接合用ＩＴＯシート材料２（以下、ＩＴＯシート材料２という）を作製した。
【０１０２】
［製造例１１］接合用ＩＴＯペースト材料１の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積がそれぞれ１０ｍ2／ｇであるＳｎＯ2粉末とＩｎ2Ｏ3粉末とを混合して混合粉末を調製した。混合粉末におけるＳｎＯ2粉末の含有量は１０質量％であった。この混合粉末を、酸素雰囲気下で、焼成温度１６００℃、焼成時間５時間、昇温速度１００℃／ｈの条件で焼成して、ＩＴＯ焼結粉を得た。
【０１０３】
このＩＴＯ焼結粉に、分散媒としてＩＴＯ焼結粉に対して３０質量％の水、分散剤としてＩＴＯ焼結粉に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、バインダーとしてＩＴＯ焼結粉に対して０．１質量％のポリビニルアルコールを混合し、さらに脱泡して接合用ＩＴＯペースト材料１（以下、ＩＴＯペースト材料１という）を作製した。
【０１０４】
［製造例１２］接合用ＩＴＯペースト材料２の作製
混合粉末におけるＳｎＯ2粉末の含有量を３質量％にしたこと以外は製造例１１と同様にして接合用ＩＴＯペースト材料２（以下、ＩＴＯペースト材料２という）を作製した。
【０１０５】
［製造例１３］接合用ＩＴＯペースト材料３の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積がそれぞれ２０ｍ2／ｇであるＳｎＯ2粉末とＩｎ2Ｏ3粉末とを混合して混合粉末を調製した。混合粉末におけるＳｎＯ2粉末の含有量は１０質量％であった。この混合粉末に、分散媒として混合粉末に対して４０質量％の水、分散剤として混合粉末に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、バインダーとして混合粉末に対して０．１質量％のポリビニルアルコールを混合し、さらに脱泡して接合用ＩＴＯペースト材料３（以下、ＩＴＯペースト材料３という）を作製した。
【０１０６】
［製造例１４］接合用ＩＴＯペースト材料４の作製
混合粉末におけるＳｎＯ2粉末の含有量を３質量％にしたこと以外は製造例１３と同様にして接合用ＩＴＯペースト材料４（以下、ＩＴＯペースト材料４という）を作製した。
【０１０７】
［製造例１５］接合用ＩＧＺＯシート材料１の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積がそれぞれ２０ｍ2／ｇであるＩｎ2Ｏ3粉末とＧａ2Ｏ3粉末とＺｎＯ粉末とを混合して混合粉末を調製した。混合粉末におけるＩＧＺＯの原子数比は１１１４であった。混合粉末に、分散媒として混合粉末に対して４０質量％の水、分散剤として混合粉末に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、バインダーとして混合粉末に対して１０質量％のポリビニルアルコールを混合して混合材を調製した。この混合材よりドクターブレード法によりシート厚２００μｍの接合用ＩＧＺＯシート材料１（以下、ＩＧＺＯシート材料１という）を作製した。
【０１０８】
［製造例１６］接合用ＩＧＺＯシート材料２の作製
原子数比を２２１７にしたこと以外は製造例１５と同様にしてシート厚２００μｍの接合用ＩＧＺＯシート材料２（以下、ＩＧＺＯシート材料２という）を作製した。
【０１０９】
［製造例１７］接合用ＩＧＺＯペースト材料１の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積がそれぞれ１０ｍ2／ｇであるＩｎ2Ｏ3粉末とＧａ2Ｏ3粉末とＺｎＯ粉末とを混合して混合粉末を調製した。混合粉末におけるＩＧＺＯの原子数比は１１１４であった。この混合粉末を、大気中で、焼成温度１４００℃、焼成時間５時間、昇温速度１００℃／ｈの条件で焼成して、ＩＧＺＯ焼結粉を得た。
【０１１０】
このＩＧＺＯ焼結粉に、分散媒としてＩＧＺＯ焼結粉に対して３０質量％の水、分散剤としてＩＧＺＯ焼結粉に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、バインダーとしてＩＧＺＯ焼結粉に対して０．１質量％のポリビニルアルコールを混合し、さらに脱泡して接合用ＩＧＺＯペースト材料１（以下、ＩＧＺＯペースト材料１という）を作製した。
【０１１１】
［製造例１８］接合用ＩＧＺＯペースト材料２の作製
原子数比を２２１７にしたこと以外は製造例１７と同様にして接合用ＩＧＺＯペースト材料２（以下、ＩＧＺＯペースト材料２という）を作製した。
【０１１２】
［製造例１９］接合用ＩＧＺＯペースト材料３の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積がそれぞれ２０ｍ2／ｇであるＩｎ2Ｏ3粉末とＧａ2Ｏ3粉末とＺｎＯ粉末とを混合して混合粉末を調製した。混合粉末におけるＩＧＺＯの原子数比は１１１４であった。この混合粉末に、分散媒として混合粉末に対して４０質量％の水、分散剤として混合粉末に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、バインダーとして混合粉末に対して０．１質量％のポリビニルアルコールを混合し、さらに脱泡して接合用ＩＧＺＯペースト材料３（以下、ＩＧＺＯペースト材料３という）を作製した。
【０１１３】
［製造例２０］接合用ＩＧＺＯペースト材料４の作製
原子数比を２２１７にしたこと以外は製造例１９と同様にして接合用ＩＧＺＯペースト材料４（以下、ＩＧＺＯペースト材料４という）を作製した。
【０１１４】
［実施例１］
ＩＴＯ第１ターゲット材１の中央部上方にＩＴＯ第２ターゲット材１を配置し、対向するそれぞれの面の間に、ＩＴＯシート材料１からレーストラック状に切り取ったシートを、ＩＴＯ第２ターゲット材１の前記面の周囲から均等に前記シートがはみ出るように挟んだ。前記シートの前記面に対する面積比（以下、シート面積比という）は１３５％であった。ＩＴＯ第１ターゲット材１とＩＴＯ第２ターゲット材１とに、両ターゲット材が相互に圧着する方向に３００ｇｆ／ｃｍ2の圧力を加えながら、酸素雰囲気下で、熱処理温度１４９０℃、熱処理時間５時間、昇温速度１００℃／ｈの条件で熱処理を行った。その後、前記圧力を加えた状態で室温まで冷却した。
【０１１５】
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比を以下の方法で求めた。結果を表１に示した。
得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を、該ターゲット材を接合するのに十分な面積を有するＣｕ製平板状基材に次の方法により接合した。前記ターゲット材および前記基材を１６０℃に加熱し、ターゲット材および基材のそれぞれのボンディング面に接合材としてＩｎ半田を塗布し、それぞれのボンディング面を貼り合わせて両者を圧着した後、冷却した。接合時の前記ターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１１６】
＜接合面積比の測定方法＞
図３に示すように、第２ターゲット材の上方から、第２ターゲット材の接合面に対して垂直方向に、ターゲット材をＸ線透過法により撮影して画像を得た。この画像に現れた、前記接合面に対応する領域の面積Ｓ1、および前記接合層が第１ターゲット材および第２ターゲット材に付着している領域に対応する領域の面積Ｓ2を求めた。（Ｓ2／Ｓ1）×１００より接合面積比Ｒ（％）を求めた。
【０１１７】
［実施例２］
ＩＴＯ第１ターゲット材１の中央部上方にＩＴＯ第２ターゲット材１を配置し、対向するそれぞれの面にＩＴＯペースト材料１を厚みが２００μｍになるように前記面全体に塗布した。前記面を相互に張り合わせ、ＩＴＯペースト材料１をＩＴＯ第１ターゲット材１とＩＴＯ第２ターゲット材１とで挟んだ。実施例１と同様に圧力を加えながら、実施例１と同条件で熱処理およびその後の冷却を行った。
【０１１８】
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１１９】
［比較例１］
ＩＴＯペースト材料１に替えてＩＴＯペースト材料３を使用したこと以外は実施例２と同様にしてＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１２０】
［比較例２］
熱処理における熱処理温度を１６８０℃にしたこと以外は比較例１と同様にしてＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１２１】
［実施例３］
ＩＴＯ第１ターゲット材２の中央部上方にＩＴＯ第２ターゲット材２を配置し、対向するそれぞれの面の間に、ＩＴＯシート材料２からレーストラック状に切り取ったシートを、ＩＴＯ第２ターゲット材２の前記面の周囲から均等に前記シートがはみ出るように挟んだ。シート面積比は１３５％であった。実施例１と同様に圧力を加えながら、熱処理温度を１４６０℃にしたこと以外は実施例１と同条件で熱処理を行い、その後の冷却を行った。
【０１２２】
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１２３】
［実施例４］
ＩＴＯ第１ターゲット材２の中央部上方にＩＴＯ第２ターゲット材２を配置し、対向するそれぞれの面にＩＴＯペースト材料２を厚みが２００μｍになるように前記面全体に塗布した。前記面を相互に張り合わせ、ＩＴＯペースト材料２をＩＴＯ第１ターゲット材２とＩＴＯ第２ターゲット材２とで挟んだ。実施例３と同様に圧力を加えながら、実施例３と同条件で熱処理およびその後の冷却を行った。
【０１２４】
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１２５】
［比較例３］
ＩＴＯペースト材料２に替えてＩＴＯペースト材料４を使用したこと以外は実施例４と同様にしてＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１２６】
［比較例４］
熱処理における熱処理温度を１３９０℃にしたこと以外は比較例３と同様にしてＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１２７】
［実施例５］
ＩＧＺＯ第１ターゲット材１の中央部上方にＩＧＺＯ第２ターゲット材１を配置し、対向するそれぞれの面の間に、ＩＧＺＯシート材料１からレーストラック状に切り取ったシートを、ＩＧＺＯ第２ターゲット材１の前記面の周囲から均等に前記シートがはみ出るように挟んだ。シート面積比は１３５％であった。実施例１と同様に圧力を加えながら、熱処理温度を１２９０℃にしたこと以外は実施例１と同条件で熱処理を行い、その後の冷却を行った。
【０１２８】
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１２９】
［実施例６］
ＩＧＺＯ第１ターゲット材１の中央部上方にＩＧＺＯ第２ターゲット材１を配置し、対向するそれぞれの面にＩＧＺＯペースト材料１を厚みが２００μｍになるように前記面全体に塗布した。前記面を相互に張り合わせ、ＩＧＺＯペースト材料１をＩＧＺＯ第１ターゲット材１とＩＧＺＯ第２ターゲット材１とで挟んだ。実施例５と同様に圧力を加えながら、実施例５と同条件で熱処理およびその後の冷却を行った。
【０１３０】
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１３１】
［比較例５］
ＩＧＺＯペースト材料１に替えてＩＧＺＯペースト材料３を使用したこと以外は実施例６と同様にしてＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
【０１３２】
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１３３】
［比較例６］
熱処理における熱処理温度を１４８０℃にしたこと以外は比較例５と同様にしてＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
【０１３４】
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１３５】
［実施例７］
ＩＧＺＯ第１ターゲット材２の中央部上方にＩＧＺＯ第２ターゲット材２を配置し、対向するそれぞれの面の間に、ＩＧＺＯシート材料２からレーストラック状に切り取ったシートを、ＩＧＺＯ第２ターゲット材２の前記面の周囲から均等に前記シートがはみ出るように挟んだ。シート面積比は１３５％であった。実施例１と同様に圧力を加えながら、熱処理温度を１２６０℃にしたこと以外は実施例１と同条件で熱処理を行い、その後の冷却を行った。
【０１３６】
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１３７】
［実施例８］
ＩＧＺＯ第１ターゲット材２の中央部上方にＩＧＺＯ第２ターゲット材２を配置し、対向するそれぞれの面にＩＧＺＯペースト材料２を厚みが２００μｍになるように前記面全体に塗布した。前記面を相互に張り合わせ、ＩＧＺＯペースト材料２をＩＧＺＯ第１ターゲット材２とＩＧＺＯ第２ターゲット材２とで挟んだ。実施例７と同様に圧力を加えながら、実施例７と同条件で熱処理およびその後の冷却を行った。
【０１３８】
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１３９】
［比較例７］
ＩＧＺＯペースト材料２に替えてＩＧＺＯペースト材料４を使用したこと以外は実施例８と同様にしてＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１４０】
［比較例８］
熱処理における熱処理温度を１１９０℃にしたこと以外は比較例７と同様にしてＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１４１】
【表１】
2015089967.tif 000003
【符号の説明】
【０１４２】
１０    スパッタリングターゲット材
１１    第１スパッタリングターゲット材
１２    第２スパッタリングターゲット材
１３    接合層
１４、１５    接合面
１６、１７    領域
１８    接合用セラミックスシート材料
１９    面
Ｘ      矢印
【図１】
2015089967.tif 000004
【図２】
2015089967.tif 000005
【図３】
2015089967.tif 000006
【図４】
2015089967.tif 000007
【図５】
2015089967.tif 000008
【図６】
2015089967.tif 000009