(57)【要約】【課題】ＳｉＣ基板上にパーティクルが付着するのを抑制でき、ＳｉＣ基板上に付着したパーティクルを起点とする三角欠陥の面密度が低いＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法及びＳｉＣエピタキシャルウェハを提供する。【解決手段】グローブボックス８１内に設置されたＳｉＣ−ＣＶＤ炉１を用いて、ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する方法であり、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉１内にＳｉＣ基板を設置する際に、グローブボックス８１の内部を希ガスと電離可能ガスとの混合雰囲気にするとともに、静電気発生手段によってグローブボックス８１の内部を除電しながら、その設置を行うＳｉＣ基板設置工程を有する。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
グローブボックス内に設置されたＳｉＣ−ＣＶＤ炉を用いて、ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する方法であって、
前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する際に、前記グローブボックスの内部を希ガスと電離可能ガスとの混合雰囲気にするとともに、静電気発生手段によって前記グローブボックスの内部を除電しながら、その設置を行うＳｉＣ基板設置工程を有することを特徴とするＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【請求項２】
前記電離可能ガスが、酸素であることを特徴する請求項１に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【請求項３】
前記希ガスがアルゴンであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【請求項４】
前記除電を、前記グローブボックス内の気体を循環させながら行うことを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【請求項５】
前記除電を、前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する前後を通じて行うことを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【請求項６】
前記除電を、前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する、少なくとも３分前から行うことを特徴とする請求項５に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【請求項７】
前記ＳｉＣ基板設置工程は、前記除電により、前記ＳｉＣ基板の表面における電位を０〜４０Ｖの範囲に制御することを特徴とする請求項１〜請求項６のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【請求項８】
前記ＳｉＣ基板設置工程を、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する前に、前記グローブボックス内のパーティクル数が所定のパーティクル数密度以下であることを確認するパーティクル数密度確認工程を有することを特徴とする請求項１〜請求項７のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が1桁大きく、バンドギャップが３倍大きく、熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有することから、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。
【０００３】
ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣエピタキシャル膜を形成する基板として昇華法等で作製したＳｉＣのバルク単結晶から加工したＳｉＣ単結晶基板を用い、通常、この上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によってＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル膜を成長させることにより製造する。
【０００４】
ＳｉＣエピタキシャル膜の欠陥として、三角形状の欠陥（以下、「三角欠陥」という）が知られている。この三角欠陥は、ステップフロー成長方向に沿って三角形の頂点とその対辺（底辺）が順に並ぶような方向を向いて形成される（非特許文献３を参照）。すなわち、＜１１−２０＞方向に直交する方向に三角欠陥の対辺（底辺）が配置する。この三角欠陥の発生原因としては複数考えられており、例えば、基板（ウェハ）表面に残っている研磨傷等のダメージ（特許文献１を参照）、ステップフロー成長中にテラスに形成される二次元核（特許文献２を参照）、成長初期の過飽和状態のときに基板とエピタキシャル膜との界面に形成される異種のポリタイプの結晶核（非特許文献１を参照）、後述するＳｉＣ膜の微小破片を起点とするものがある。また、本願発明者らにより、チャンバ内の材料片を起点とする三角欠陥も存在することが明らかにさている（特許文献６を参照）。
このような三角欠陥は、ＳｉＣエピタキシャル膜の成長と共に成長してゆく。すなわち、ステップフロー成長と共に、上記の起点を三角形の頂点として、ほぼ三角形の相似形を維持しながらその面積を大きくするように成長していく。従って、通常、起点がＳｉＣエピタキシャル膜の成長初期に発生した三角欠陥ほどサイズが大きく、三角欠陥のサイズから起点の膜中の深さを推測することができる。
ＳｉＣエピタキシャルウェハの量産における歩留り向上のためには、かかる三角欠陥の低減は不可欠であり、特許文献1、２及び６には、その低減について原因に応じた方策が提案されている。
【０００５】
ＳｉＣエピタキシャル膜の品質を劣化させる原因として、ＳｉＣウェハ（ＳｉＣ基板）を載置するウェハ載置部を有するサセプタの上面に対向して上方に配置するシーリング（天板）上に堆積したＳｉＣ膜が剥がれて、ＳｉＣウェハ上、又は、ＳｉＣエピタキシャル膜中もしくは膜上に落下したＳｉＣ膜の微小破片（以下「ダウンフォール」という。）がある。このダウンフォールは三角欠陥の起点になりえる。また、チャンバ内の部品から剥離した材料片もダウンフォールとなりえる。
ここで、ＳｉＣエピタキシャル膜の成長に際して、基板であるＳｉＣウェハを高温に加熱し、その温度を保持する必要があるが、この加熱・保持の方法として、主に、サセプタの下面側及び／又はシーリングの上面側に配置された加熱手段を用いて加熱する方法が用いられている（特許文献３、非特許文献２、３を参照）。シーリングを加熱する場合、誘導コイルによる高周波誘導加熱によって加熱されるものが一般的であり、高周波誘導加熱に適したカーボン製のものが通常用いられる。
【０００６】
ＳｉＣエピタキシャル膜の成膜中において、ＳｉＣの堆積は、ＳｉＣウェハ上だけではなく、シーリング上や、その他のチャンバ（ＳｉＣ−ＣＶＤ炉）内の部材上にも生じてしまう。成膜を繰り返すと、シーリング等の上に形成されるＳｉＣの堆積量も多くなるため、特に量産においてはダウンフォールの問題も顕在化する。
ＳｉＣエピタキシャルウェハの量産において、歩留り向上のためには、ダウンフォールの低減は不可欠である。
【０００７】
ところで、ＳｉＣエピタキシャルウェハにおいては、窒素もドーパントになるため、その製造に際しては、図１２に示すように、グローブボックス１００内にチャンバ（ＳｉＣ−ＣＶＤ炉）２００を配置し、グローブボックス内をアルゴンガス等の不活性ガスで充填して、サーキュレーションをＯＮにして、グローブボックスに備えたフィルタ３００を介してグローブボックス内に不活性ガスを循環させながら、ＳｉＣウェハ上にＳｉＣエピタキシャル膜を成膜する成膜工程を行い、ＳｉＣエピタキシャルウェハを製造するのが一般的である。２個のフィルタ３００を結ぶ矢印は不活性ガスの循環を摸式的に示すものである。
グローブボックスに備えられるフィルタとしては、例えば、除去率（粒子捕集率）が極小となる０．３μｍのパーティクルに対して９９．９７％以上のパーティクル除去率を有するものが用いられている。
グローブボックス内は、ＳｉＣ基板の設置や、作製されたＳｉＣエピタキシャルウェハの回収の際の作業等で、チャンバ（ＳｉＣ−ＣＶＤ炉）の蓋２０１を開けるたびに、チャンバ内の部材に付着したＳｉＣ等の堆積物（パーティクル、デポ）が飛散してグローブボックス内が汚れるが、このフィルタを介したグローブボックス内の不活性ガスの循環は、かかる堆積物を除去することを主な目的とする。
図１２において、符号２０１で示す蓋の上の点線は、蓋が開いている状態を示すものであり、上下の矢印は蓋が開閉可能であることを示すものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許第４５８１０８１号公報
【特許文献２】特開２００９−２５６１３８号公報
【特許文献３】特表２００４−５０７８９７号公報
【特許文献４】特開２００９−１６４１６２号公報
【特許文献５】特許第４９５９７６３号公報
【特許文献６】特開２０１３−０２３３９９号公報
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  １０５  (２００９)  ０７４５１３
【非特許文献２】Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｆｏｒｕｍ  Ｖｏｌｓ．  ４８３−４８５  (２００５)  ｐｐ１４１−１４６
【非特許文献３】Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｆｏｒｕｍ  Ｖｏｌｓ．  ５５６−５５７  (２００７)  ｐｐ５７−６０
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上述のように、結晶欠陥の発生を防ぐためには、チャンバ内に成長用基板を設置する基板設置作業を行う際に、チャンバ内に結晶欠陥の原因となるパーティクルを持ち込むことを極力抑制する必要がある。さらに、ドナーとなる窒素や結晶欠陥の原因となる酸素等のガス状の不純物も、吸着の形で系内に持ち込まれる可能性があり、これらを極力除去することも必要であると考えられてきた。
【００１１】
ＳｉＣエピタキシャルウェハの成長条件は１５００〜１６００℃と高温であり、チャンバ内の主要パーツ基材として実用的な耐用性を備える材料として、グラファイトが一般的に用いられる、しかしながら、このグラファイトは多孔質の物質であり、窒素ガス等のガス状の不純物が含まれる。そのため、例えば、新品パーツの使用開始時は、内包窒素ガスを除去するために、予め時間をかけて、各パーツのベーキング（純化処理）を実施する処理が行われている。
また、高温でグラファイト基材の表面が劣化することを防ぐために、ＴａＣや炭化珪素をグラファイトの表面にコートしたものを用いる場合がある。このようなコーティングにより、グラファイトの吸着ガスの影響は低減される。しかしながら、そのような場合であっても、基材の表面には成長によって脆い状態で付着したデポジションが存在することから、そのデポジションに吸着した不純物による汚染の影響が懸念される。また、デポジションがパーティクルの原因になるのは、上述の通りである。
【００１２】
かかる理由から、高純度のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する場合には、グローブボックスを用い、グローブボックス内の雰囲気は精製Ａｒ（アルゴン）雰囲気とされている。これは、上述のように、ドナーとなる窒素ガス（Ｎ２）や、電気的に活性な結晶欠陥の基となる可能性のある不純物である酸素（Ｏ２）等をチャンバ内に持ち込むのを、極力避けるためである。
【００１３】
しかしながら、例えば、グローブボックス内をＡｒによる不活性ガス雰囲気とした場合には、酸素分子や窒素分子をイオン化するイオナイザを使用して、このグローブボックス内においてイオン化ガスを発生させることが不可能である。そのため、従来は、グローブボックス内においてイオン化ガスを積極的に発生させることで、グローブボックス内に設置されたウェハや各種パーツの除電を行ない、浮遊するパーティクルを除去するという方法を採用することは不可能であった。
【００１４】
また、ＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する際は、まず、ＳｉＣウェハ（ＳｉＣ（単結晶）基板）をチャンバ内に設置する基板設置作業を行う必要があるが、従来、この基板設置作業、すなわち、チャンバの蓋を開けての作業は、サーキュレーションをＯＦＦにして行っていた。サーキュレーションをＯＦＦにして基板設置作業を行っていた理由としては、サーキュレーションをＯＮにしたままで作業を行うと、グローブボックス内のガスの動きが大きいので、チャンバの内壁やチャンバ内の部材に付着したＳｉＣ堆積物等の堆積物が舞い上がってしまい、この舞い上がった堆積物が、設置作業中にＳｉＣウェハ（ＳｉＣ基板）に付着してしまうと考えられていたことが挙げられる。
【００１５】
ＳｉＣの堆積物をはじめとするパーティクルは、様々な段階でＳｉＣウェハ（ＳｉＣ基板）に付着するものであり、例えば、チャンバ（ＳｉＣ−ＣＶＤ炉）の蓋を閉めるときに付着するもの、原料ガスの導入時に付着するもの、エピタキシャル成長のための温度上昇時に付着するもの等が考えられ、これらはチャンバ（ＳｉＣ−ＣＶＤ炉）内でパーティクルが付着する場合である。このようなチャンバ内でパーティクルが付着するという問題を解決することも容易ではないという現状において、チャンバ外の環境であるグローブボックス内の環境、例えば、浮遊するパーティクル数と、そのパーティクルに起因した、ＳｉＣエピタキシャルウェハの欠陥との関係や、そのような欠陥の低減策について、検討が進んでいないのが現状である。このグローブボックス内のパーティクルも、ＳｉＣ基板上に付着した場合には三角欠陥の原因になり得る。
【００１６】
また、ダウンフォールについては、特許文献４に開示されている方法によって、シーリングからＳｉＣ基板上、若しくは、その上に成長したＳｉＣエピタキシャル膜に落下するダウンフォールを阻止することはできるが、ダウンフォールの原因となるシーリング上のＳｉＣの堆積（もしくはＳｉＣ膜の成長）自体を抑制することはできない。
【００１７】
ここで、成膜前のウェハと、飛来するパーティクルとでは、その電位や属性が異なることから、ウェハ表面にパーティクルが付着しやすいという問題がある。これは、グローブボックス内のパーティクルの帯電属性は、そのほとんどが正（＋）で数１００Ｖ程度であるのに対し、成膜前のウェハは数１０Ｖで、その帯電属性は正（＋）、負（−）が同程度であることによるものと考えられる。
このため、従来の方法でＳｉＣエピタキシャルウェハを製造すると、ＳｉＣ基板をチャンバ内に設置する際に、グローブボックス内のパーティクルがＳｉＣ基板に飛来して多く付着してしまい、ＳｉＣ基板上におけるパーティクルに起因した三角欠陥の面密度が高くなるという問題があった。
【００１８】
リアクタをグローブボックス内に収容して操業を行なった場合、リアクタの蓋を開けてウェハをチャージする時の動作によってパーティクルの浮遊や静電気が生じる。さらに、通常、成長炉内へのウェハの設置時には、その前に行なったエピタキシャル成長工程において付着したデポジットを除去するため、リアクタ内のクリーニングを行なうが、この場合にも、グローブボックス内においてパーティクルの原因となる小さなダストが必然的に発生する。
【００１９】
このように、成長工程における小さな動作や静電気、クリーニング等により、グローブボックス内においてパーティクルが長時間浮遊した状態となることから、複数のパーツ上にパーティクルが堆積し、さらに、ウェハ表面にもパーティクルが飛来して付着する。また、ウェハ表面以外に付着したパーティクルも、結晶成長を行っている際に離脱し、ウェハ上に付着する場合もあることから、上述したような欠陥密度を上昇させる原因となるおそれがある。
【００２０】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、静電気発生にあたってのＡｒ雰囲気による阻害要因を解消し、イオナイザを使用してグローブボックス内の除電を行ない、パーティクルを効果的に除去することを目的とする。さらに、除電されたグローブボックス内の気体を循環させることにより、さらに効率的にパーティクルの除去を行なうことを目的とする。
そして、ＳｉＣ基板上にパーティクルが付着するのを抑制でき、ＳｉＣ基板上に付着したパーティクルを起点とする三角欠陥の面密度が低いＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法及びＳｉＣエピタキシャルウェハを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
本発明者らは、従来、Ａｒ雰囲気とされたグローブボックス内においては多量のイオン化ガスを発生させることができなかった点について再検討を行い、その雰囲気ガスの組成を適正化することにより、Ａｒを含む雰囲気下であっても、イオン化ガスを効果的に発生させて除電を行なうことが可能となることを見出した。
【００２２】
より詳細には、例えば、イオナイザ等のようなイオン化ガスの発生手段を用いて除電を行うことにより、ウェハのセッティング時に、ＳｉＣエピタキシャルウェハに、静電気によってパーティクルが付着することを防止するとともに、さらに、グローブボックス内の雰囲気をサーキュレーションによって循環させて清浄化することで、静電気によるパーティクルの再付着を防止しながら、パーティクルを効率的に除去することができ、ウェハのセッティング終了時に残存するパーティクルを低減することが可能になることを知見した。さらに、この際、チャンバ及びリアクタを収納するグローブボックス内の雰囲気ガスを、Ａｒ／Ｏ２の混合ガス雰囲気とすることで、効果的なイオン化ガスの発生が可能となることを知見した。即ち、多量のイオン化ガスの発生手段を用いるにあたり、このイオン化ガスの発生手段や雰囲気ガスの組成等を適正化することにより、グローブボックス内での除電機能を発揮させることができ、高稼働率で操業した場合であっても、ウェハ表面にパーティクルが飛来・付着するのを抑制し、さらに、雰囲気ガスが成膜時にドーパントとなるのを抑制しながら、高品質のＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することが可能であることを見出したものである。
【００２３】
さらに、ＳｉＣエピタキシャルウェハのエピタキシャル膜に形成された三角欠陥の面密度との関係を鋭意検討し、ＳｉＣウェハ（ＳｉＣ基板）基板の設置作業を、サーキュレーションをＯＦＦにしないでＯＮを継続したまま行った方が、グローブボックス内のパーティクルに起因した三角欠陥の面密度が低減されることを見出した。
【００２４】
（グローブボックス内のパーティクル）
図１は、パーティクル（粒子）カウンターを用いて、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する前に計測したグローブボックス内のパーティクル数と、その後、ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハを作製して、そのＳｉＣエピタキシャルウェハのＳｉＣエピタキシャル層で計測された、三角欠陥の面密度との関係を示すグラフである。横軸がグローブボックス内のパーティクル数であり、縦軸が計測されたグローブボックス内のパーティクル数は２８．８リットルの気体の量におけるパーティクル数である。
【００２５】
グローブボックス及びＳｉＣ−ＣＶＤ炉は、ＡＩＸＴＲＯＮ社製のＨｏｔ Ｗａｌｌ ＳｉＣ ＣＶＤ（ＶＰ２４００ＨＷ）を用いた（以下、本発明で示す結果は全て同じ）。循環させた気体はアルゴンであり、フィルタは除去率が極小となる０．３μｍのパーティクルに対して９９．９７％以上のパーティクル除去率を有するものを用いた（以下、本発明で示す結果は全て同じ）。また、パーティクル（粒子）カウンターはニッタ株式会社製のエアロトラック９１１０を用いた（以下、本発明で示す結果は全て同じ）。
図１に示す通り、グローブボックス内のパーティクル数が増大すると、ＳｉＣエピタキシャル層内の三角欠陥の面密度が単調に増大している。
ここで、計測された三角欠陥は、グローブボックス内のパーティクルに起因するものと、グローブボックス内のパーティクル以外のパーティクル（主に、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内の部材に付着した堆積物やその部材自体が剥がれたもの(部材の材料片)）に起因するものとが混在している。図１において、パーティクル数がゼロに近くなっても存在する三角欠陥はグローブボックス内のパーティクル以外のパーティクルに起因するものである。
【００２６】
図２は、サーキュレーション（気体の循環）をＯＮとＯＦＦで交互に繰り返した場合の、グローブボックス内のパーティクル数について調べた結果を示すものである。グラフにおいて、横軸は時間（分）、縦軸はパーティクル数（２８．８リットルに対して）、縦の破線はサーキュレーションのＯＮとＯＦＦの切り替えを示すものである。また、図中の「＊」は、その時刻にグローブボックス内に手を出し入れして、模擬作業を行ったことを示している。
図２に示す通り、サーキュレーションＯＮの場合はサーキュレーションＯＦＦの場合に比べて、グローブボックス内のパーティクル数は非常に少なく、また、サーキュレーションＯＦＦからＯＮに切り替えると、グローブボックス内のパーティクル数は数分以内に最小値となり、サーキュレーションが十分に機能していることがわかる。
サーキュレーションをＯＦＦにするとグローブボックス内のパーティクル数が増大するのは、フィルタからのパーティクルの逆流が生じたり、気体の流れに乱れが生じてグローブボックス内のパーティクルが舞い上がったりしてしまい、それがサーキュレーションＯＦＦのためにフィルタで除去されなかったためと考えられる。
この結果から、サーキュレーションをＯＮにしてグローブボックス内を一旦、清浄にしても、ＯＦＦにしてしまうと、グローブボックス内を再び汚してしまうことがわかった。
【００２７】
図３は、ＳｉＣ基板の設置作業に伴うＳｉＣ−ＣＶＤ炉(チャンバ)の蓋の開閉、及び、サーキュレーション（気体の循環）のＯＮ、ＯＦＦと、グローブボックス内のパーティクル数との関係を示すグラフである。
図３において、「◆」（実施例）は、ＳｉＣ基板の設置作業に伴う際の、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉(チャンバ)の蓋の開閉を通じてサーキュレーションをＯＮにしたままとした例、「□」（参考例１）及び「△」（参考例２）は、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉(チャンバ)の蓋を開けるときに、それまでＯＮだったサーキュレーションをＯＦＦにしてＳｉＣ基板を設置し、蓋を閉じた後に再びＯＮにした例を示すものである。図３のグラフにおいて、横軸は時間（分）、縦軸はパーティクル数（２８．８リットルに対して）を示す。また、チャージ開始として示した縦線は、ＳｉＣ基板設置のために蓋を開けた時刻を示すものであり、また、その縦線以後で、各例において示した縦線は、ＳｉＣ基板設置を完了して蓋を閉じた時刻を示すものであり、また、その縦線の直後に各例において示した丸印は、エピタキシャル膜形成の開始直前のパーティクル数を示すものである。
図３に示す通り、サーキュレーションのＯＮを継続した場合（「◆」）には、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉(チャンバ)の蓋を開けてＳｉＣ基板の設置作業を行っても、グローブボックス内のパーティクル数はほとんど増大していない。
これに対して、それまでＯＮだったサーキュレーションを、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉（チャンバ）の蓋を開けるときにＯＦＦにしてＳｉＣ基板の設置作業を行った場合（「△」、「□」）は、グローブボックス内のパーティクル数が増大することがわかった。
このパーティクル数の増大は、フィルタからのパーティクルの逆流と、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉(チャンバ)内のパーティクルの飛散によるものと考えられる。
【００２８】
表１は、サーキュレーション（気体の循環）のＯＮ、ＯＦＦのそれぞれの場合について、ＳｉＣエピタキシャルウェハのエピタキシャル層の表面欠陥の面密度、幅（対辺の長さ）が約１８０μｍ（１６２μｍ以上１９８μｍ以下）の三角欠陥の面密度、及び、幅（対辺の長さ）が約１８０μｍ（１６２μｍ以上１９８μｍ以下）のうち、起点のサイズ（平面視して最大の方向のサイズ）が２０μｍ未満の三角欠陥の面密度の計測結果を示すものである。
なお、起点のサイズ（平面視して最大の方向のサイズ）が２０μｍ未満の三角欠陥を分けて計測したのは、ＳｉＣ基板上に付着したパーティクルには、グローブボックス内に浮遊していたものと、エピタキシャル成長前にチャンバ内の部材（例えば、シーリング）の材料片が落下したものが考えられるが、経験的に、後者のものはパーティクルのサイズが大きく、それに起因した欠陥の起点は大きいので、それを排除する趣旨である。
計測したＳｉＣエピタキシャルウェハは、炉のクリーニング後の最初のＳｉＣエピタキシャルウェハであり、エピタキシャル層の形成条件は、層厚（１２．５μｍ）以外は実施例で示した条件と同じであった。ＳｉＣ基板はオフ角４°の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶であり、エピタキシャル層の層厚は１２．５μｍであったので、エピタキシャル成長前のＳｉＣ基板上に付着したパーティクルを起点として形成された三角欠陥の幅は、（１２．５／ｔａｎ４°）＝１８０μｍ、となる。
【００２９】
【表１】
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【００３０】
表１に示した通り、ＳｉＣエピタキシャルウェハのエピタキシャル層の表面欠陥、幅が約１８０μｍの三角欠陥、及び、幅が約１８０μｍの三角欠陥のうち起点のサイズが２０μｍ未満の三角欠陥のいずれの面密度も、サーキュレーションＯＮを連続した場合の方が低かった。これは、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉の蓋の開閉を通じてサーキュレーションＯＮを連続した結果、グローブボックス内のパーティクル密度が低減した状態でＳｉＣ基板の設置作業を行うことができた結果、エピタキシャル成長前にＳｉＣ基板上に付着したグローブボックス内のパーティクルが少なかったことによると考えることができる。
特に、幅が約１８０μｍの三角欠陥のうち、起点のサイズが２０μｍ未満の三角欠陥の面密度がゼロであり、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉の蓋の開閉を通じたサーキュレーションＯＮの連続運転は、グローブボックス内のサイズの小さいパーティクルの除去に特に有効であるものと考えられる。
【００３１】
しかしながら、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉の蓋の開閉を通じたサーキュレーションＯＮの連続運転を行うことにより、グローブボックス内のサイズの小さいパーティクルの除去が可能な状態とした場合でも、静電気により付着してしまったパーティクルを除去することは難しい。これら一時的に付着したパーティクルも、エピタキシャル成長系内に持ち込まれると、結晶成長開始前あるいは成長中に離脱して、三角欠陥などの結晶欠陥となってしまう。一般に、パーティクルに起因する欠陥は、結晶成長プロセスを繰り返した場合、成長ごとにその数がばらつくという傾向がある。これを改善するためには、エピタキシャル成長系内に持ち込まれるパーティクルをできるだけ少なくする必要があり、そのためには考えられる種々の原因それぞれに対してパーティクル低減策をとることが重要である。
【００３２】
（静電気発生手段を用いたグローブボックス内の除電）
次に、別の側面からのパーティクル低減策として、静電気発生手段を用いたグローブボックス内の除電について詳述する。本発明者等は、パーティクルがエピタキシャル成長系内に持ち込まれる原因の一つとして、パーティクルが静電気によって付着しているために除去されにくいということに注目し、イオナイザによって静電気を除電することを考えた。そして、グローブボックス内の除電を行うにあたり、除電用イオナイザの機能及び雰囲気の調整により、継続的に除電効果を発揮できるような状態について検討し、エピタキシャル品質をより向上させるための検討実験を行った。
【００３３】
本実験においては、ウェハ、チャンバ（エピタキシャル炉）用の主要パーツ、及び関連治具全てのイオン化レベルを測定し、作業前後でのイオン化レベルと除電処理後のイオン化レベルを比較した。この実験の結果、エピタキシャル成長に関連する主要パーツの取り扱いに伴い、高レベル（電位差）の静電気が発生しているものの、除電作業でほぼ解消できることが明らかとなった。
【００３４】
即ち、本実験においては、市販の除電装置を使用し、市販の高精度電気センサを用いて、以下に示す条件下でパーツの耐電状態を調べた。
この実験の結果を図６のグラフに示す。図６に示すグラフは、不活性ガスであるＡｒを用いた場合と、窒素を用いた場合とを比較するデータであり、さらに、酸素を添加してイオンバランスレベルを測定する実験を行った結果である。ここで、イオンバランスレベルとは、対象物を０Vに保つ能力の指標であり、この数値が０Vから離れていると、除電できずに帯電させやすいことを示す。
（１）除電装置：株式会社キーエンス製；コロナ放電タイプ・イオナイザ（ＳＪ−Ｈ−０３６）
（２）計測器：株式会社キーエンス製；高精度電気センサ（ＳＫ−２００）
【００３５】
図６のグラフから明らかなように、Ａｒガス中に酸素ガスを０．７％以上添加すると、ほぼ安定してイオン発生量を適正に保持できることがわかる。すなわち、Ａｒ雰囲気中に酸素ガスを一定量添加することにより、安定して除電効果を発揮することが可能になることが明らかとなった。
【００３６】
また、本実験により、帯電は物質同士の接触（摩擦帯電）、一体化している樹脂製パックの蓋を外す（剥離帯電）等の行為で発生し、その電荷量は少量であるものの、電位差（電圧）が非常に大きいことが明らかとなった。
また、除電装置から多量のイオンを照射することで、帯電したパーツに存在する少電荷量を中和し、電位差を無くすことができることが判った。この際、照射するイオン量は、±０に近いレベルで、双方のイオン発生量が同等に近い状態が適正と考えられる。
また、不活性ガス雰囲気中においては、除電装置から発生させるイオンのバランスが（−）側へシフトしやすいことが判った。従って、イオンバランスが０Ｖに近い領域から（−）側へ外れ始める領域が、除電機能を有効に利用できる限界雰囲気と考えられる。
さらに、Ｎ２雰囲気よりも、Ａｒ雰囲気の方が、多くの混合ガスを必要とする結果となった。これは、Ａｒ雰囲気の方が、放電現象が起こりやすく、イオンバランスを適正に保つのに必要な混合ガスを多く必要とするためと考えられる。
即ち、不活性ガスに電離可能ガスである酸素を少量混合することにより、イオナイザを使用して除電を行うことが可能となることが分かった。
また、窒素ガスは雰囲気ガスとしても、電離可能ガスとしても用いることができる。しかしながら、ＳｉＣのエピタキシャル成長においては、窒素は効率的にドナー不純物となるため、成長時には反応系内からは極力除去することが望ましい。そのため、ＳｉＣ基板設置工程に長時間を要した場合や、部材を長期にわたって繰り返し使用して部材内に蓄積された場合に、窒素が微量に混入する危険性を考慮すると、雰囲気ガスとして使用することは好ましくない。雰囲気ガスとしては、不活性ガスであるアルゴン等の希ガスを用いることが望ましい。
【００３７】
次に、イオナイザが使用できるレベルの酸素を添加した雰囲気ガスが、ＳｉＣのエピタキシャル成長に使用できるかどうかを確認する実験を行った。
本実験においては、一定時間での成膜に使用し、デポジションの蓄積したグラファイト製のパーツを、ウェハのセット／取り出しに必要な時間で大気に暴露し、エピタキシャル特性が影響を受けるかどうかを確認した。即ち、２１％の酸素を含む窒素含有ガスを雰囲気に用いて、一連のＳｉＣエピウェハのセッティング動作をおこない、通常条件と比較して、その影響を確認した。この際、ガス供給条件一定（アンドープ）、グローブボックスのセッティングのみを変化させ、以下の３条件でキャリア濃度を比較した。
上記実験の結果を図７のグラフに示す。
（１）通常条件（グローブボックス内を純Ａｒ雰囲気として、ウェハ出し入れ作業を実施）、
（２）グローブボックス開放条件（大気雰囲気下でリアクタ開閉、ウェハの出し入れ実施：所要時間約１時間）、
（３）通常条件（グローブボックス内を純Ａｒ雰囲気に再形成し、ウェハの出し入れ作業を実施）
【００３８】
図７のグラフから明らかなように、上記３条件による実験の結果、上記（１）、（２）、（３）と、操業を重ねるにつれて、わずかにキャリア濃度が低下する傾向が見られたが、これは、グラファイト製のパーツ自体に内包された窒素ガスの純化傾向による推移と考えられ、例えば、上記（２）においてリアクタの内部を大気に晒したことによるキャリア濃度の上昇は見られなかった。また、成長表面についても、特に差が無く、正常であった。
すなわち、１時間程度の時間、グローブボックス内、即ちリアクタ内部部材を窒素及び酸素ガスが大量に存在する大気に暴露しても、窒素および酸素によるエピタキシャル層の汚染の影響は無視できるレベルであり、正常なエピタキシャル成長が行われることが確認された。従って、グローブボックス内の雰囲気を、精製Ａｒガスにイオナイザが使用できる程度の酸素ガスを添加した混合雰囲気とした場合であっても、エピタキシャルウェハの成長に、特に問題が生じることが無いことが明らかとなった。
【００３９】
そして、上述のように、グローブボックス内における基板のセッティング工程で、除電のためにイオナイザを用いることができることが明らかとなったため、使用している部材で除電の効果が実際に得られるかを確認する実験をおこなった。本実験においては、上記同様の除電装置及び計測器を用い、エピタキシャルウェハ成長工程に使用し、基板のセッティング時にグローブボックス内に存在する部材や物品について、以下に示す各状態での静電器量を測定した。なお、以下に説明する「取扱い」としては、実際の操作を模した接触、ブローガスの吹付等を実施した。
上記実験の結果を図８のグラフ及び表２に示す。
（１）取り扱い前の状態確認
（２）取り扱い中の状態確認
（３）除電装置使用後の状態確認
【００４０】
【表２】
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【００４１】
図８のグラフ及び表２から明らかなように、比較的サイズの大きなパーツ（カセットケース、シーリング、ＳｉＣ基板等）の一方だけに触った場合には（−）に帯電し、逆方向は（＋）に帯電することが多いことが判った。
また、帯電レベルには時間依存性があり、一定の時間以上で放置すると、帯電レベルは徐々に低下するが、０（ゼロ）にはならないことが判った。
また、帯電中に窒素ガスをブローした場合でも、除電は不可能で、放置状態に変わりは無かった。
【００４２】
また、除電装置（放電を伴うイオン照射）によってのみ、静電気レベルがリセットできることが確認できた。リセット後、通常の操作を実施すれば帯電レベルは元に戻るが、これは、主として摩擦帯電と剥離帯電による静電気蓄積によるものと考えられる。このことから、クリーンベンチのような清浄な環境においても、付着したパーティクルを除去するためには、放置するだけでは不十分であり、イオナイザを用いた除電が有効であることが分かった。
【００４３】
上記のような、本発明者等が行った実験結果より、イオンバランス機能を備えた除電手段（静電気発生手段）、及び、除電手段がその機能をもって適正なイオン発生機能を発揮可能な不活性ガス（希ガス）／イオン化ガス（電離可能ガス）混合雰囲気を形成し、グローブボックス内でも除電手段が適正に機能できる環境とすることを見出した。これにより、リアクタの開閉時に発生するパーティクルが、静電気を帯びたパーツやエピタキシャル成長前のウェハの表面へ飛来・付着しやすくなるのを抑制することが可能となる。
【００４４】
本発明者等は、上記各実験（予備試験）により、イオンが適正に発生できる環境の範囲を把握し、その実環境で試験を実施した結果、除電機能を有するイオナイザが適正に動作することを確認した。併せて、リアクタを覆うグローブボックスを一時的に撤去し、大気雰囲気（除電機能を有するイオナイザは問題なく動作可能）においても、同様にウェハのセット及びエピタキシャル成長試験を実施することで、パーツやウェハへのパーティクルの付着を抑制できる効果と、グラファイト製のパーツが一時的に大気へ晒されることによる、キャリア濃度のバックグラウンド上昇が無いことを確認し、以下に示す本発明をなし得たものである。
【００４５】
（本発明が採用する構成）
本発明は、上記各知見に基づき、従来の課題を解決するため、以下の手段を提供する。
（１）グローブボックス内に設置されたＳｉＣ−ＣＶＤ炉を用いて、ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する方法であって、前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する際に、前記グローブボックスの内部を希ガスと電離可能ガスとの混合雰囲気にするとともに、静電気発生手段によって前記グローブボックスの内部を除電しながら、その設置を行うＳｉＣ基板設置工程を有することを特徴とするＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（２）前記電離可能ガスが、酸素であることを特徴する（１）に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（３）前記希ガスがアルゴンであることを特徴とする（１）又は（２）に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【００４６】
（４）前記除電を、前記グローブボックス内の気体を循環させながら行うことを特徴とする（１）〜（３）のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（５）前記除電を、前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する前後を通じて行うことを特徴とする（１）〜（４）のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（６）前記除電を、前記ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する、少なくとも３分前から行うことを特徴とする（５）に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（７）前記ＳｉＣ基板設置工程は、前記除電により、前記ＳｉＣ基板の表面における電位を０〜４０Ｖの範囲に制御することを特徴とする（１）〜（６）のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
（８）前記ＳｉＣ基板設置工程を、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉内にＳｉＣ基板を設置する前に、前記グローブボックス内のパーティクル数が所定のパーティクル数密度以下であることを確認するパーティクル数密度確認工程を有することを特徴とする（１）〜（７）のいずれか一項に記載のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法。
【発明の効果】
【００４７】
本発明によれば、上記方法を採用することにより、ＳｉＣ基板上へのパーティクルの付着を抑制することが可能となるので、パーティクルを起点とする三角欠陥の面密度が低いＳｉＣエピタキシャルウェハ及びその製造方法を提供できる。
また、本発明によれば、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が低いＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】グローブボックス内のパーティクル数とエピタキシャルウェハのＳｉＣエピタキシャル層で計測された三角欠陥の面密度との関係を示すグラフである。
【図２】サーキュレーションをＯＮとＯＦＦで交互に繰り返した場合のグローブボックス内のパーティクル数の変化を調べた結果を示すグラフである。
【図３】ＳｉＣ−ＣＶＤ炉の蓋の開閉、サーキュレーションのＯＮ、ＯＦＦと、グローブボックス内のパーティクル数との関係を示すグラフである。
【図４】本発明の実施形態において使用されるエピタキシャルウェハの製造装置を示す断面模式図である。
【図５】本発明の実施形態において使用されるエピタキシャルウェハの製造装置を示す模式図であり、グローブボックス内にチャンバ（ＳｉＣ−ＣＶＤ炉）、イオナイザ、サーキュレーターが配置された構成を概略的に示す図である。
【図６】本発明の実施形態において使用されるエピタキシャルウェハの製造装置を用いた実験により、グローブボックス内の雰囲気ガスにおける不活性ガス占有率と、イオナイザから発生するイオンのバランスレベルとの関係を調べた結果を示すグラフである。
【図７】本発明の実施形態において使用されるエピタキシャルウェハの製造装置を用いた実験により、「グローブボックス内を純Ａｒ雰囲気として、ウェハ出し入れ作業を実施」、「グローブボックスを開放して大気雰囲気下でリアクタ開閉、ウェハの出し入れを所要時間約１時間で実施」、「グローブボックス内を純Ａｒ雰囲気に再形成し、ウェハの出し入れ作業を実施」の３条件でキャリア濃度を比較し、ウェハ表面の各位置におけるキャリア濃度を示したグラフである。
【図８】本発明の実施形態において使用されるエピタキシャルウェハの製造装置を用いた実験により、エピタキシャルウェハ成長工程における、「取り扱い前の状態」、「取り扱い中の状態」、「除電装置使用後の状態」の各状態での静電器量を測定し、各パーツの静電気レベルを示したグラフである。
【図９】実施例と比較例の表面欠陥密度と２ｍｍ□収率の結果を示したグラフである。
【図１０】実施例のエピタキシャルウェハの結晶欠陥のマップ（カンデラ像）である。
【図１１】比較例のエピタキシャルウェハを結晶欠陥のマップ（カンデラ像）である。
【図１２】グローブボックス内にチャンバ（ＳｉＣ−ＣＶＤ炉）が配置された構成を概略的に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００４９】
以下、本発明を適用したＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法、及び、ＳｉＣエピタキシャルウェハについて、図面を参照して詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
【００５０】
［ＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法］
本発明を適用した第１の実施形態のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、図５に示すように、グローブボックス８１内に設置されたＳｉＣ−ＣＶＤ炉１を用いて、ＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する方法である。具体的には、本発明に係る製造方法は、リアクタを含むＳｉＣ−ＣＶＤ炉１内にＳｉＣ基板を設置する際に、グローブボックス８１の内部を希ガスと電離可能ガスとの混合雰囲気にするとともに、静電気発生手段であるイオナイザ８２によってグローブボックス８１の内部を除電しながら、その設置を行うＳｉＣ基板設置工程を有する方法である。なお、図５中に示すサーキュレーター８３は、フィルタ８３ａを備えてなり、グローブボックス８１内の雰囲気ガスを循環させる点では、図１２中に示すグローブボックス１００と同様である。
【００５１】
そして、本実施形態では、上記のＳｉＣ基板設置工程において、イオナイザ８２によるグローブボックス８１の内部の除電を、このグローブボックス８１内の気体を循環させながら行う方法を例に挙げて説明する。
【００５２】
＜ＳｉＣ基板設置工程＞
（グローブボックス内の混合雰囲気）
本実施形態のＳｉＣ基板設置工程では、グローブボックス８１内の混合雰囲気を構成する電離可能ガス、すなわちイオン化ガスとして、酸素を用いることができる。
また、グローブボックス８１内の混合雰囲気を構成する希ガス、すなわち不活性ガスとして、Ａｒ（アルゴン）を用いることができる。
【００５３】
このように、グローブボックス８１内の雰囲気中に、Ａｒ等の不活性ガスに加え、酸素を含有させ、適正化された混合雰囲気下とすることで、従来のＡｒ雰囲気下では不可能であった静電気発生による除電を行うことが可能になるとともに、ウェハ中のドーパント濃度を適正に制御しながら、除電を行うことができる。
すなわち、グローブボックス８１内に設置されたＳｉＣ−ＣＶＤ炉１に、蓋１Ａを開閉してＳｉＣエピタキシャルウェハをセッティングする際、静電気によってウェハにパーティクルが付着するのを防止するとともに、グローブボックス内の雰囲気をサーキュレーションによって循環させて清浄化することで、静電気によるパーティクルの再付着を防止しながら、パーティクルを効率的に除去することができる。これにより、特に、高稼働率で操業した場合であっても、グローブボックス８１内に存在するパーティクルが各主要パーツに飛来して付着するのを防止でき、ひいては、各パーツに付着したパーティクルがＳｉＣエピタキシャルウェハ上に飛来して付着するのを防止できる。従って、パーティクルに起因した三角欠陥の面密度が低減され、素子特性に優れたＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することが可能となる。
【００５４】
具体的には、上述するとともに、図６のグラフにも示したように、Ａｒを主体とする混合雰囲気ガス中において、酸素を０．７％以上添加することにより、イオン発生量を安定して適正に保持でき、静電気の発生に伴う高い除電作用が安定して得られる。なお、上記の混合雰囲気ガス中における酸素の上限は、特に限定されないが、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉１内のパーツに酸素が吸着して不純物となるのを防止するため、例えば、１０％以下とすることが好ましい。
【００５５】
また、図７のグラフに示すように、ウェハのセッティング時に、グローブボックス８１内の雰囲気中に酸素が存在する場合であっても、短時間であれば、キャリア濃度、すなわちＳｉＣエピタキシャルウェハの特性に大きな影響は無く、ウェハの成長に問題が生じることは無い。
【００５６】
（静電気発生手段：イオナイザ）
本実施形態の製造方法において用いられるイオナイザ（静電気発生手段）８２は、上述の如く、静電気を発生させることでグローブボックス８１内の各種パーツやウェハの除電を行うものである。イオナイザ８２としては、従来から、物品に発生した静電気を除電するために用いられている、市販の静電気発生手段を何ら制限無く採用することができ、例えば、放電によってイオンを発生させるものを使用できる（例：株式会社キーエンス製；コロナ放電タイプ・イオナイザ（ＳＪ−Ｈ−０３６）等）。イオナイザ８２は、上記のような放電によってイオンを発生させて除電対象に照射することにより、静電気を打ち消して除電する効果が得られるものである。
そして、イオナイザ８２は、グローブボックス８１内において、内部全体を除電することが可能な位置に適宜設置することができる。
【００５７】
（除電のタイミング）
本実施形態のＳｉＣ基板設置工程におけるイオナイザ８２を用いた除電の実施タイミングとしては、特に限定されるものではないが、例えば、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉１内にＳｉＣ基板を設置する前後を通じて除電を行うことが、パーティクルのウェハへの飛来・付着を確実に防止する観点から好ましい。
また、除電は、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉１内にＳｉＣ基板を設置する、少なくとも３分前から行うことが、パーティクルのウェハへの飛来・付着を、さらに確実に防止できることから、より好ましい。
すなわち、本実施形態のＳｉＣ基板設置工程における除電は、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉１内にＳｉＣ基板を設置する時間よりも、その前後において長く実施することで、ウェハをセットする際のパーティクルの飛来・付着をより効果的に防止することが可能となる。
【００５８】
（除電によるＳｉＣ基板の表面の電位）
ＳｉＣ基板設置工程においては、上記の除電により、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉１内に設置したＳｉＣ基板の表面における電位を０〜４０Ｖの範囲に制御することが、ウェハ表面に対するパーティクルの再付着等を防止する観点から好ましい。
【００５９】
上述したように、本発明者等が鋭意検討した結果、帯電現象としては、物質同士の接触による摩擦帯電や、一体化している樹脂製の部材を剥離することで発生する剥離帯電等が挙げられ、その電荷量は小さくとも、電位差（電圧）が非常に大きいことが判っている。
これに対し、本実施形態では、イオナイザ８２から多量のイオンをグローブボックス８１内に照射することにより、帯電したパーツ等に存在する少電荷量を中和し、電位差を無くすことが可能となる。さらに、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉１内にしたＳｉＣ基板の表面における電位を０〜４０Ｖ（の範囲に制御することで、ウェハ表面の電位差を低減させ、パーティクルの付着を防止することが可能となる。
【００６０】
（グローブボックス内の気体の循環）
上述したように、本実施形態の製造方法においては、ＳｉＣ基板設置工程において、イオナイザ８２によるグローブボックス８１の内部の除電を行う際、グローブボックス８１内の気体を、例えば、サーキュレーター８３を用いて循環させることが好ましい。
すなわち、ＳｉＣ基板（ＳｉＣエピタキシャルウェハ）をＳｉＣ−ＣＶＤ炉１内にセッティングする際、グローブボックス８１内を除電することでウェハにパーティクルが付着するのを防止するとともに、グローブボックス内の雰囲気をサーキュレーター８３によって循環させて清浄化することで、ウェハへのパーティクルの再付着を防止しながら、効率的にパーティクルを除去することが可能になるという相乗効果を有する。
従って、特に、高稼働率で操業した場合であっても、グローブボックス８１内に存在するパーティクルが各主要パーツやウェハに飛来して付着するのを防止することが可能となる。
【００６１】
サーキュレーター８３に備えられるフィルタ８３ａとしては、例えば、除去率（粒子捕集率）が極小となる０．３μｍのパーティクルに対して９９．９７％以上のパーティクル除去率を有するものを用いることができる。このようなフィルタ８３ａを用いて上記のサーキュレーションを実施した場合、０．３μｍ程度のサイズのパーティクルの除去にも有効である。本実施形態では、サーキュレーションを実施することにより、捕集率が多少低くても、効率的に小さなパーティクルを除去することができる。
【００６２】
本実施形態において、サーキュレーター８３による気体の循環は、上記のイオナイザ８２よる除電とともに、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉１内にＳｉＣ基板を設置する前後を通じて行うことが好ましい。また、気体の循環は、イオナイザ８２よる除電とともに、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉１内にＳｉＣ基板を設置する、少なくとも３分前から行うことがさらに好ましい。これは、グローブボックス内のパーティクル数密度を低減した状態でＳｉＣエピタキシャル膜の成長を行うことが可能になるので、ＳｉＣエピタキシャル膜の成長前にグローブボックス８１内のパーティクルがＳｉＣ基板上に付着するのが抑制され、パーティクルを起点とする三角欠陥の密度（面密度）が低減されたＳｉＣエピタキシャルウェハの製造が可能になるからである。
【００６３】
また、本実施形態においては、上記条件のＳｉＣ基板設置工程を、グローブボックス８１内のパーティクル数密度が所定のパーティクル数密度以下であることを確認してから行うことが好ましい。これは、ＳｉＣエピタキシャル膜の成長前にグローブボックス８１内のパーティクルがＳｉＣ基板上に付着するのが抑制され、パーティクルを起点とする三角欠陥の密度（面密度）の管理が可能となるからである。
【００６４】
本実施形態の製造方法においては、まず、イオナイザ８２によってグローブボックス８１内に配置された各パーツ及びウェハ（ＳｉＣ基板）の除電を行うことにより、これらパーツやウェハ表面にパーティクルが飛来して付着するのを抑制できる。
さらに加えて、本実施形態では、上記の除電とともに、グローブボックス８１内のサーキュレーションを実施することにより、グローブボックス８１内に浮遊するパーティクルを効果的に除去することが可能となる。すなわち、本実施形態では、除電によってウェハ表面にパーティクルが付着するのを抑制するとともに、ウェハやパーツに付着せずにグローブボックス８１内に残存するパーティクルをサーキュレーションによって除去することで、ウェハ表面にパーティクルが付着するのを確実に防止することができる。
従って、本実施形態のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法によって、三角欠陥の密度が低いＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することが可能となる。
【００６５】
＜ＳｉＣ−ＣＶＤ炉＞
本発明に係る製造方法において用いられるＳｉＣ−ＣＶＤ炉としては、特に制限はない。
図４は、本発明に係るＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法で用いられるＳｉＣ−ＣＶＤ炉１の一部を示す断面模式図である。
【００６６】
本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法で用いるＳｉＣ−ＣＶＤ炉は、例えば、図４に示すようなＳｉＣ−ＣＶＤ炉１が挙げられる。このＳｉＣ−ＣＶＤ炉１は、炉内に原料ガスを供給しながら、ウェハの面上にエピタキシャル層を形成するＳｉＣ−ＣＶＤ炉であり、ウェハが載置される複数の載置部２ｂを有し、これら複数の載置部２ｂが周方向に並んで配置されたサセプタ２と、サセプタ２との間で反応空間４を形成するように、サセプタ２の上面に対向して配置されたシーリング（天板）３とを備える。
【００６７】
本実施形態のＳｉＣ−ＣＶＤ炉１は、さらに、サセプタ２の下面側及びシーリングの上面側に配置されて、載置部２ｂに載置されたウェハを加熱する加熱手段６、７と、シーリング３の上面中央部から反応空間４内に原料ガスを導入するガス導入口を有して、このガス導入口から放出された原料ガスを反応空間４の内側から外側に向かって供給するガス導入管５とを備える。
【００６８】
加熱手段６、７は誘導コイルであり、誘導コイルによる高周波誘導加熱によってシーリング３及びサセプタ２を加熱し、熱伝導及び輻射熱によってウェハを加熱することができる。
本実施形態では、ウェハはサセプタ２の下面側及びシーリングの上面側に配置された加熱手段を用いて加熱する構成であるが、サセプタ２の下面側にだけ加熱手段を有する構成であってもよい。
また、ＳｉＣ基板の加熱手段としては、上述した高周波誘導加熱によるものに限らず、抵抗加熱よるもの等を用いてもよい。
【００６９】
シーリング３は、ガス導入管５に固定された支持部材１３及び反応空間の外周部の壁に設けられた支持部１１に支持されている。
シーリング３としては、黒鉛等のカーボン材料の基材にＳｉＣ、熱分解炭素、ＴａＣ等の膜を被覆したものを用いることができる。シーリング３は、高温下での発塵やチャンバ内のガスとの相互作用による昇華が生じにくい材料からなることが好ましい。
【００７０】
複数の載置部２ｂは、円盤状のサセプタ２上に、その中央部を囲むように周方向に並んで配置する。サセプタ２の下面中央部には公転用回転軸２ａが取り付けられている。公転用回転軸２ａは、ガス導入管５の直下に配置することになる。各載置部２ｂには、自転用回転軸（図示せず）が取り付けられている。
【００７１】
上述の構成により、ガス導入管５を中心軸にしてＳｉＣ単結晶基板をサセプタ２によって公転させるとともに、ＳｉＣ単結晶基板の中心を軸にしてＳｉＣ単結晶基板自体を載置部２ｂとともに自転させるようになっている。
【００７２】
また、ガス導入管５の先端部（下端部）には、拡径方向に突出されたフランジ部５ａが設けられている。このフランジ部５ａは、ガス導入管５の下端部から鉛直下向きに放出された原料ガスを、その対向するサセプタ２との間で水平方向に放射状に流すためのものである。
【００７３】
そして、このＳｉＣ−ＣＶＤ炉１では、ガス導入管５から放出された原料ガスを反応空間４の内側から外側に向かって放射状に流すことで、ＳｉＣ単結晶基板の面内に対して平行に原料ガスを供給することが可能となっている。また、チャンバ内で不要になったガスは、反応空間外周部の壁に設けられた図視略の排気口からチャンバの外へと排出することが可能となっている。
【００７４】
上述したような、イオナイザ８２及びサーキュレーター８３が内部に備えられたグローブボックス８１にＳｉＣ−ＣＶＤ炉１を配置し、これを用いることにより、チャンバ内の部材の材料片を起点とする三角欠陥の面密度が従来のＳｉＣ−ＣＶＤ炉を用いた場合よりも低いＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができる。
【００７５】
＜製造工程＞
以下に、本発明の実施形態のＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法について、ＳｉＣ基板の設置からエピタキシャル層の形成、さらに、連続的にＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する際の、三角欠陥の面密度の測定及び部材交換についてまでの一連の手順の例を示す。
【００７６】
本発明で用いるＳｉＣ基板としては、ＳｉＣ単結晶からなるものが好ましい。このようなＳｉＣ単結晶基板としては、何れのポリタイプのものも用いることができ、実用的なＳｉＣデバイスを作製するために主に使用されている４Ｈ−ＳｉＣ等を用いることができる。ＳｉＣデバイスの基板としては、昇華法等で作製したバルク結晶から加工されるＳｉＣ単結晶基板を用い、通常、この上に、ＳｉＣデバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル膜を化学的気相成長法（ＣＶＤ）によって形成する。
【００７７】
また、ＳｉＣ単結晶基板のオフ角としては、何れのオフ角のものも用いることもでき、特に制限はないが、コスト削減の観点からはオフ角が小さいもの、例えば、０．４°〜５°のものが好ましい。
ＳｉＣエピタキシャル層の厚さは、特に限定はないが、例えば、典型的な成長速度４μｍ／ｈで２．５時間成膜を行うと１０μｍ厚となる。
【００７８】
（研磨工程）
まず、ＳｉＣ基板の前処理として研磨工程を行う。
研磨工程では、スライス工程においてウェハ表面に残留した４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板（ＳｉＣ基板）について、その表面の格子乱れ層が３ｎｍ以下となるまで研磨する。
上記の「格子乱れ層」とは、ＴＥＭの格子像（結晶格子が確認できる像）において、ＳｉＣ単結晶基板の原子層（格子）に対応する縞状構造又はその縞の一部が明瞭になっていない層をいう（上記の特許文献５を参照）。
【００７９】
（ＳｉＣ基板設置工程）
次に、研磨後のＳｉＣ単結晶基板を洗浄した後、基板をエピタキシャル成長装置、例えば、上述したＳｉＣ−ＣＶＤ炉１等のような、量産型の複数枚プラネタリー型ＣＶＤ装置内にセットする。
【００８０】
ＳｉＣ基板設置工程では、グローブボックス８１内を除電するとともに、内部の気体を循環させながら、炉の蓋を開け、ウェハ載置部にＳｉＣ基板（ウェハ）を設置し、設置が完了した後、炉の蓋を閉じる。この際、上述したように、グローブボックス８１内の除電、及び、気体の循環は、蓋の開閉作業を通じて、その前後の時間も含めて、連続して行うことが好ましい。
グローブボックス８１内の気体としては、上述したように、希ガスと電離可能ガスとの混合雰囲気、より具体的には、アルゴン等の不活性ガスと、酸素等のイオン化ガスとの混合雰囲気とする。これにより、グローブボックス８１内において静電気を発生させ、各種パーツやウェハ（ＳｉＣ基板）等の除電を行うことが可能となる。
また、グローブボックス８１内の除電は、内部を上記混合雰囲気としたうえで、上述したような静電気発生手段であるイオナイザ８２を用いて行うことができる。
また、グローブボックス８１内の気体の循環は、グローブボックス８１に備えたフィルタを介して循環装置であるサーキュレーター８３を用いて行うことができる。
【００８１】
（パーティクル数密度確認工程）
なお、ＳｉＣ−ＣＶＤ炉１内にＳｉＣ基板を設置する前に、グローブボックス内のパーティクル数密度を計測して所定のパーティクル数密度以下であることを確認するパーティクル数密度確認工程を行ってもよい。
【００８２】
（成膜（エピタキシャル成長）工程）
成膜（エピタキシャル成長）工程では、（エピタキシャル膜の成長温度が清浄化（ガスエッチング）温度よりも高い場合では昇温後に）上記清浄化後の基板の表面に、炭化珪素のエピタキシャル成長に必要とされる量の炭素含有ガス及び珪素含有ガスを所定の濃度比（例えば、ＳｉＨ４ガス及び／又はＣ３Ｈ８ガスとを濃度比Ｃ／Ｓｉが０．７〜１．２）を供給して、ＳｉＣ膜をエピタキシャル成長させる。
まず、装置内に水素ガスを導入した後、圧力を１００〜２５０ｍｂａｒに調整する。その後、装置の温度を上げ、基板温度を１４００〜１６００℃として、水素ガスによって基板表面のガスエッチングを行う。
【００８３】
原料ガスには、例えば、Ｓｉ源にシラン（ＳｉＨ４）、Ｃ源にプロパン（Ｃ３Ｈ８）を含むものを用いることができ、さらに、キャリアガスとして水素（Ｈ２）を含むものを用いことができる。成長圧力は８０〜２５０ｍｂａｒ、成長温度は１６００℃より高く１８００℃以下、成長速度は毎時１〜２０μｍの範囲内で、オフ角、膜厚、キャリア濃度の均一性、成長速度を制御しながら決定する。成膜開始と同時にドーピングガスとして窒素ガスを導入することで、エピタキシャル層中のキャリア濃度を制御することができる。
【００８４】
（降温工程）
降温工程では、炭素含有ガス及び珪素含有ガス（例えば、ＳｉＨ４ガス及び／又はＣ３Ｈ８ガス）の供給を同時に停止することが、モフォロジーの悪化を抑制するのに有効である観点から好ましい。そして、上記の供給停止後、炭素含有ガス及び珪素含有ガスを排気するまで基板温度を保持し、その後降温する。
【実施例】
【００８５】
以下、本発明の効果を、実施例を用いて具体的に説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００８６】
実施例として、まず、グローブボックス内のサーキュレーリョンを稼働した状態で、グローブボックス内の雰囲気ガスをＡｒガスに空気を加えて酸素ガスを１％含む混合雰囲気とし、イオナイザによるイオン照射が稼働できることを確認した。
その状態で、ＳｉＣ基板の設置工程を実施し、引き続いてエピタキシャル成長を行った。基板としては、直径４ｉｎの４Ｈ−ＳｉＣ基板を用いた。
また、比較例として、グローブボックス内をＡｒとし、イオナイザを稼働させない状態にした点以外は、上記実施例と同様の条件としたエピタキシャル成長を、実施例の前（比較例１）と、実施例の後（比較例２）に行った。すなわち、比較例１、実施例、比較例２の順番にエピタキシャル成長を行った。
【００８７】
得られたエピタキシャルウェハについて、レーザー光を用いる光学式表面検査装置（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製Ｃａｎｄｅｌａ）を使用して表面欠陥の解析を行った。
表面欠陥密度の測定結果をまとめたグラフを図９に示す。また、実施例の結晶欠陥のマップ（カンデラ像）を図１０に、比較例のものを図１１にしめす。なお、図１０の中央に見えるラインは、使用したＳｉＣ基板にもともと存在したスクラッチ状の潜傷に起因するものであり、本実施例において注目しているパーティクルに起因する結晶欠陥とは明確に区別される。また、図９では、このスクラッチ部分を除いて解析を行っている。
【００８８】
図９に示すように、実施例においては、比較例１、比較例２に比べて表面欠陥密度が少ない。また、欠陥の別の指標として、２ｍｍ□収率を図９中に記しているが、この２ｍｍ□収率とは、ウェハ面内を２ｍｍ×２ｍｍの区画に分け、表面欠陥が存在しない区画の割合を求めたものである。図９のグラフに示すように、実施例においては、比較例に比べて２ｍｍ□収率が高く、デバイスを作製した際の歩留まりが高いウェハとなっている。
【００８９】
また、図１０、図１１に示した結晶欠陥のマップ（カンデラ像）を見ても、実施例においては、スクラッチ部分を除いて、点状の表面結晶欠陥が少ないことがわかる。
なお、実施例と比較例１、２とでは、測定されたキャリア濃度に差はみられなかった。
【００９０】
以上説明したような実施例の結果により、本発明に係るＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法を用いてＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することで、グローブボックス内においてウェハにパーティクルが付着するのを効果的に防止することができ、パーティクルを起点とする欠陥の面密度を低減し、特性に優れたＳｉＣエピタキシャルウェハが得られることがわかった。
【産業上の利用可能性】
【００９１】
本発明に係るＳｉＣエピタキシャルウェハの製造方法は、電気特性に優れたＳｉＣエピタキシャルウェハを、生産性及び歩留まり良く製造できるので、特に、高耐圧デバイス等に用いられるＳｉＣエピタキシャルウェハの製造に好適である。
【符号の説明】
【００９２】
１…チャンバ（ＳｉＣ−ＣＶＤ炉）、
１Ａ…蓋、
２…サセプタ、
２ｂ…載置部、
３…シーリング（天板）、
４…反応空間、
６、７…誘導コイル（加熱手段）、
１１…支持部、
１３…支持部材、
８１…グローブボックス、
８２…イオナイザ（静電気発生手段）、
８３…サーキュレーター、
８３ａ…フィルタ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１２】
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【図１０】
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【図１１】
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