(57)【要約】      （修正有）【課題】低コストで欠点の少ない、中空円筒形の多孔質合成シリカ体を焼結するための装置及び方法の提供。【解決手段】中空円筒形の多孔質合成シリカ体１を焼結するための装置は、シリカ体１を水平位置に支持するための中空マンドレル２を備え、マンドレル２は真空炉５の内部に格納され、真空炉５は加熱要素４を有し、加熱要素４は、シリカ体１の全長に沿ってシリカ体１の外周を囲むように配置され、この装置を用いて、不活性ガスの雰囲気中で、シリカ体１の孔を閉じて不浸透性の表層を提供する温度より低い最高脱水温度で、減圧下で所定の時間、中空円筒形の多孔質合成シリカ体１を焼結する方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
中空円筒形の多孔質合成シリカ体を焼成するための装置であって、
前記シリカ体を水平位置に支持するための中空マンドレルを備え、
前記マンドレルは、前記シリカ体の全長に沿って前記シリカ体の外周を囲むように配置された加熱要素を有する真空炉の内部に格納される、
ことを特徴とする装置。
【請求項２】
鋼壁を有する、ことを特徴とする請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記加熱要素はグラファイトを選択肢に含む耐熱性の要素を含む、ことを特徴とする請求項１または２に記載の装置。
【請求項４】
前記マンドレルは円筒形である、ことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の装置。
【請求項５】
前記マンドレルは、グラファイト又は炭化ケイ素から成る、ことを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の装置。
【請求項６】
前記マンドレルは多孔質である、または、穴を有する、ことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の装置。
【請求項７】
前記マンドレルが電気加熱手段を備えている、ことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の装置。
【請求項８】
前記マンドレルは回転可能である、ことを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の装置。
【請求項９】
前記マンドレルが前記シリカ体の軸方向の収縮を防止するための固定具を備えている、ことを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の装置。
【請求項１０】
前記シリカ体を支持するための複数の前記マンドレルを含む、ことを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の装置。
【請求項１１】
前記マンドレルの前記両端と前記シリカ体の間に低摩擦材が設けられている、ことを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の装置。
【請求項１２】
中空円筒形の多孔質合成シリカ体を焼成する方法であって、
前記シリカ体を囲むように加熱要素が設置された真空炉内で、水平方向に向いた中空マンドレルの表面に前記シリカ体を支持するステップと、
前記加熱要素により前記シリカ体を焼結温度まで加熱するステップと、
を含む、ことを特徴とする方法。
【請求項１３】
窒素又はヘリウムを選択肢に含む不活性ガスの雰囲気中で前記シリカ体を加熱するステップを含む、ことを特徴とする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記シリカ体の孔を閉じて不浸透性の表層を提供する温度より低い最高脱水温度で、減圧下で所定時間、前記シリカ体を加熱するステップを含む、ことを特徴とする請求項１２または１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記反応性ガスは、塩素若しくはフッ素を含有するガス、四フッ化ケイ素、フッ化炭素ガス、水素、アンモニア、シロキサン、又はシラザンから選ばれる、ことを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
光ファイバーの製造、高品質光学、及び半導体産業の重要用途において、高純度の合成石英ガラスが使われている。
可能な製造手段はいくつか存在するが、最も重要な製造手段の１つは、適切な前駆体が供給された合成火炎からシリカスート（煤）を堆積させて、多孔質シリカ体を形成することを伴う。
このような工程の一例がいわゆる外部蒸着法（ＯＶＤ）であり、ＯＶＤでは、１つ以上のバーナーから合成火炎を発生させて、円筒形マンドレルの表面にシリカを堆積させ、その後マンドレルを除去することにより、中空円筒形の多孔質シリカスート体を残すことができる。
ゾルゲル法、スリップ鋳造法、粉体加圧等の別の手法でも、同様の多孔質シリカ体を生成できる。
このような多孔質シリカ体は、実質的に純粋な合成シリカを含んでよく、或いは、適切な前駆体を合成火炎に添加するか、又は後処理（例えば、溶媒に溶解したドーパントイオン溶液に浸漬した後、溶媒を除去する）により、シリカを意図的にドーピングしてもよい。
本発明は、このような純粋な合成シリカ又はドーピングされた合成シリカで出来た多孔質体を焼結するための装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、中空円筒形の多孔質シリカ体の熱処理及び後続の焼結は、一般に２段階に分けて実施されている。
熱処理は通常８００〜１１００℃の温度範囲で行われ、脱水（例えば、減圧下での加熱）、精製（例えば、塩素を含有する雰囲気中での加熱）、及びドーピング（例えば、フッ素を含有する雰囲気、すなわちフッ素、四フッ化ケイ素、六フッ化硫黄、四フッ化炭素、又は他のフルオロカーボン等の雰囲気中での加熱）、又は還元（例えば、水素、一酸化炭素、アンモニア、又はシロキサン若しくはシラザンの蒸気を含有する雰囲気中での加熱）が熱処理に含まれ得る。
焼結工程は、これより高い温度（一般に１３００〜１６００℃の温度範囲）で行われ、シリカが収縮して無孔ガラスを形成することを伴う。
【０００３】
従来、これらの工程は様々な設計の垂直炉で行われており、この垂直炉は分離炉である場合や、連結炉（例えば特許文献１）、或いは単一炉（例えば特許文献２）である場合もある。
これまで重要とされてきたことは、焼結後の生成物の寸法を最適化することと、収縮時に発生する寸法変化及び焼結時に発生する可能性のあるスート体の崩落に適応することである。
一般に、この焼結生成物は、後続の再引抜き加工でロッド製品若しくはチューブ製品にするか、又は光ファイバーを製造することが意図された、高いアスペクト比を有する中実若しくは中空の円筒体である。
中実の多孔質スート体は焼結工程中に全方向に収縮するので、焼結後のガラス製品を後工程でストレッチングにより伸長させてから、引抜き加工によりファイバーにする必要があり得る。
多孔質体が中空の円筒であり、生成された中空インゴットを引抜き加工してチューブにする場合、焼結時に発生し得る軸方向の収縮が不都合となることがあり、焼結中に適切な固定具で中空体を支持することが有益であり得る。
このような方法の１つが特許文献３に記載されている。
ここでは、中空円筒形シリカスート体が、円筒の内径を通過するグラファイト製スリーブを用いて炭素繊維強化炭素製の支持ロッドの表面に支持され、グラファイト製プレートで終端する。
焼結作業は、アセンブリを狭い高温ゾーンに上方向に通過させることにより、スート体の上端から焼結することを伴う。
多孔質体の上部が焼結すると同時に、その部分がグラファイト製スリーブ上へと収縮し、上方向に連続的に動いてこの領域が冷却され、その後、多孔質体は上端から吊り下げられ、多孔質体の残り部分が徐々にゾーン毎に焼結される。
【０００４】
このようなゾーン加熱炉では、多孔質体を高温ゾーンに通すことにより、圧密が生じて透明の無孔ガラスとなる温度まで多孔質体を局所的に加熱することを可能にする。
このような炉は高コストであり、且つ可動部品を必要とし、この可動部品は大気に対するシールを含むことがあり、摩耗を免れない。
また、適切な高さの建物を必要とし、多孔質体を炉の上に持ち上げて、多孔質体を高温ゾーンの下に収容するための吊り上げ装置を必要とする。
すなわち、建物の高さは通常、３Ｌ（ここでＬは、処理する多孔質体の長さである）より大きくなければならない。また、軸方向と半径方向の両方の収縮が存在するだけでなく、多孔質体を吊り下げる場合には、高温ゾーン内の軟化材料の下にぶら下がる材料の重量に起因する変形も存在する。
多孔質体をベース部から支持する場合は、高温ゾーン内の軟化ガラスより上の材料の重量に起因して、同等の変形が発生する。
多孔質体を両端から支持しなければ、このような変形を回避できないが、この場合、さらに別の技術的問題が生じる。
【０００５】
垂直方向に向いたスート体をゾーン毎に焼結するのは広く使われている技術であるが、伸長した高温ゾーンを設けた炉内に多孔質シリカスート体を保持し、スート体全体に実質的に均一の温度を提供する、「ボディ全体」の焼結に関する文献もいくつか存在する。
このような方法は特許文献４に記載されており、ここでは、グラファイト製の多孔質で透過性のチューブ又はマンドレルを用いて、垂直方向に向いたスート体を支持し、両端で拘束する。
炉のチャンバーからガスを排出し、さらに別途、多孔質支持チューブの内径からガスを取り出す用意がなされている。
第１段階において、塩素とヘリウムの雰囲気中で多孔質体を加熱して、脱水と精製を行うことができる。
その後、スート体を軟化させガラス化させるために減圧し温度を上昇させると、スート体は外面から焼結し、収縮して、排気された支持チューブ上に落ち込む。
この支持チューブは、シリカよりも熱膨張係数が低いので、焼結したスート体の冷却後に取り外すことができ、その結果、管状マンドレルで画定された内径を有する円筒形のガラスインゴットが残る。
【０００６】
上記の熱処理と焼結の工程は、一般に、スート体を垂直軸上に支持した状態で行われてきたが、本発明者は、水平方向に向いたスート体を焼結するのが有利であることを見出した。
水平軸上での焼結に関しては、特許文献５が関係しており、ここでは、ＶＡＤ（気相軸付け法）で製造された、中空円筒でなく中実の多孔質円筒形のスート体を焼結する。
このスート体は、最初に、溶融した石英ダミー棒又はハンドルから第１炉内で垂直に吊された状態で、空気又は窒素中で１３００℃の温度で予備焼結される。
続いて、ハンドルに取り付けられたままのスート体を第２炉に移し、水平マッフル炉に通過させて、ヘリウム雰囲気中で焼結を行う。
焼結したガラスが高温ゾーンから現れたら、焼結したガラスを炉の壁と滑り接触して支持できることを示すので、片持ち梁による変形を回避することが可能となる。
このような手法の実用性には検討の余地があり得るが、２つの高温炉が必要となり、本発明のさらに大型の中空体を焼結するには、完全に不適当であると考えられる。
【０００７】
特許文献６は別の手法を記載しており、ここでは、水平に設置されたグラファイト製チューブ内に中空円筒形のスート体が設置され、真空炉チャンバーの内部で誘導加熱される。
このグラファイト製チューブは回転することができる。
この場合も処理は２段階で行われる。
第１段階では、真空下又は減圧ヘリウム中において、１２５０〜１４００℃で加熱することによりスート体を脱水し予備焼結する。
次に、真空下で温度を１５００〜１７２０℃まで上昇させながら、グラファイト製チューブを徐々に回転速度を上げて回転させる。
したがって、スート体はグラファイト製チューブと転がり接触しながらガラス化する。
多孔質スート体の内径の内側に、ゆるく嵌まるグラファイト製ロッド又はチューブを設置すれば、スート体の内側と転がり接触するので有益となる可能性があり、加熱の均一性を改良し得ることが示唆されている。
大規模使用向けに上記のような回転炉を建設するのは高コストであり、また、多孔質スート体の性質がデリケートであることから、スート部分とグラファイト部分の間の転がり接触は望ましくない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】米国特許第５７１３９７９号明細書
【特許文献２】米国特許第４７４１７４８号明細書
【特許文献３】米国特許第５６６５１３２号明細書
【特許文献４】米国特許出願公開第２００７／０２７１９６４号明細書
【特許文献５】特公平７−０８４３２６号公報
【特許文献６】米国特許第４８４２６２８号明細書
【特許文献７】国際公開第２０１２／１３６６７８（Ａ１）号パンフレット
【特許文献８】国際公開第２０１２／００４３８９（Ａ１）号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は上記従来技術の短所を軽減した中空円筒形の多孔質合成シリカ体を焼結するための装置および方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
これらの短所を軽減する目的で、本発明は、中空円筒形の多孔質合成シリカ体を焼結するための装置を提供し、この装置は、このシリカ体を水平位置に支持するための均一断面の中空マンドレルを備え、このマンドレルは真空炉の内部に格納され、この真空炉は、シリカ体の全長に沿ってシリカ体の外周を囲むように配置され且つ随意にシリカ体の両端に配置された加熱要素を有する。
【００１１】
真空炉は鋼壁を有してよい。加熱要素は、グラファイト等の耐熱材料を含んでよい。
【００１２】
マンドレルは、円筒形であってよく、グラファイト、炭化ケイ素等の耐熱材料で作られていてよい。一実施形態では、マンドレルは多孔質である。別の一実施形態では、マンドレルは穴を有する。このようなマンドレルにより、脱水時及び焼結時のガスの排出と、シリカとマンドレル材料間の反応により生じるガスの排出が可能になる。
【００１３】
マンドレルに電気加熱手段を設けてよい。軟化したシリカ体の変形を最小化するため、マンドレルは回転可能であってよい。シリカ体の軸方向の収縮を防止するため、マンドレルに固定具を設けてよい。
【００１４】
炉に、各々がシリカスート体を支持する複数の上記マンドレルを設けてもよい。
【００１５】
シリカ体の異なる部分を異なる割合で加熱するための制御手段を設けてもよく、例えば、シリカ体の両端より前に中心領域が焼結するように、炉の中心領域を比較的高温に維持する制御手段を設けてよい。
これに代替又は追加して、マンドレルの両端及び／又はシリカ体のエンドキャップに断熱を提供してよい。
実施し得る他の対策の例として、マンドレルの両端とシリカ体の間に低摩擦材（例えばグラファイトテープ）を設けて、焼結時にシリカ体の軸方向の収縮を促進することが挙げられる。
これらの対策は、軸方向の均一性が改善した焼結体を生産する上で有益であり得る。
別の一実施形態では、高温ゾーンに垂直熱勾配を提供するように加熱要素への電源入力を調整してもよく、これにより、スート体の上側より前に下側を焼結して、ゆえにスート体の円形断面の変形を最小化することができる。
【００１６】
本発明は、中空円筒形の多孔質合成シリカ体を焼結する方法も提供し、この方法は、シリカ体のあらゆる面に加熱要素が設けられた真空炉内で、中空マンドレルの表面にシリカ体を支持することと、この加熱要素を用いてシリカ体を焼結温度まで加熱することと、を含む。
【００１７】
急速加熱を促進するには、選ばれた不活性ガス（例えば窒素又はヘリウム）の雰囲気中において、１０4〜１０5パスカル（約０．１〜１．０気圧）でシリカ体を加熱することが有利であり得る。
【００１８】
シリカ体の脱水を促進するには、シリカ体の孔を閉じて不浸透性の表層を提供する温度（１１００〜１３００℃で発生）より低い温度で、減圧下で所定時間、加熱することが有用であり得る。この最高脱水温度に到達するまで温度を漸進的に上昇させてよい。すなわち、温度サイクルに１回以上の比較的低温での保持が組み込まれてよい。
【００１９】
これに追加又は代替して、反応性ガス、例えば塩素又はフッ素、四フッ化ケイ素、四フッ化炭素、又は他のフルオロカーボンガス、水素、アンモニア、シロキサン、又はシラザン等を含有するガスを含む雰囲気中でシリカ体を加熱して、生成物ガラスの脱水、精製、ドーピング、又は部分的還元を実施してもよい。
【００２０】
ヘリウム雰囲気下又は真空下（例えば１〜１００パスカルの圧力）で、最終焼結を実施してよい。
【００２１】
焼結中、マンドレルとスート体を回転させてよい。
【００２２】
加熱要素が、面を有する構造物を形成する場合、上記方法は、各面の温度を個別に制御することを含んでよい。
【００２３】
また、上記方法は、炉の中心領域の温度を端部領域より高温に維持することを含んでよい。
加えて、上記方法は、生成物の断面が円形から逸脱するのを最小化する手段として、高温ゾーンにおいて垂直熱勾配を維持することを含んでよい。
より均一な円筒形生成物を生産するため、シリカスート体の軸方向の収縮の制御を促進してよい。
【００２４】
以下、添付の下記図面を参照して、単なる例として本発明の実施形態をより詳細に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明による炉の概略の長手方向断面図である。
【図２】別の炉の概略の横断方向断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
本発明の炉は、大口径体を焼結するためのものであり、この大口径体は、大口径の中空円筒形ガラスを製造することが意図され、大口径の透明な管材を得るためにさらに加工されるか、又は、半導体工程中にシリコンウエハを支持するのに必要な、多くの合成シリカガラスリングを得るために機械加工される可能性がある。このようなスート体の製造については、特許文献７及び特許文献８に記載されている。
【００２７】
図１に、本発明による炉の１つを模式的に示す。
多孔質の中空シリカスート体１が、グラファイト又は他の適切な耐熱材料で出来た中空マンドレル２の表面に支持されている。
マンドレルは多孔質であるか、又は適切に形成された穿孔３が設けられ、焼結作業中にガスを排出することを可能にする。
炉は、焼結対象であるスート体の周囲及び両端にある電気加熱要素４を装備しているので、高温ゾーン全体を実質的に均一な温度にでき、或いは、例えば焼結生成物の形状を最適にする上で役立つような場合には、随意に、制御されたわずかな温度差を提供することができる。
加熱要素は、別々に加熱が制御される各面を有する立方体その他の均一断面の構造物であってよい。
加熱要素４により画定された高温ゾーンの内部で、マンドレルはグラファイト製の構造物（例えばＶブロック７）に支持される。
スート体を保持しているマンドレルが、グラファイト製テーブル８に取り付けられたＶブロック７を備える取り外し可能なグラファイト製アセンブリ上に支持されてよい。
炉の端部のいずれか１つ（要素４を含む）が開いているとき、このテーブルを、Ｖブロック、マンドレル、及びスート体と一緒に装填してよい。
炉の内部では、テーブルはグラファイト製取付台９で支持され、その結果、加熱要素で画定された高温ゾーンの内部でスート体１の軸がほぼ中心になる。
【００２８】
このアセンブリがチャンバー５と共に格納され、チャンバー５は排気可能であり、その鋼壁を水冷等により冷却してよい。チャンバー壁は断熱材（表示せず）で適切に断熱され、チャンバーには、ガス供給源と真空ポンプ（表示せず）を介するガスの出入口設備６が設けられている。
【００２９】
上記のような抵抗加熱された要素の配置は簡便で経済的であることが判明しているが、代わりに、水冷金属コイルからの磁気感受（susception）により囲まれ加熱された、例えばグラファイト製の誘導加熱された円筒形要素により熱源を供給できることが理解される。
こうした状況下では、真空チャンバーの壁は、適切な非導電材料（例えば石英ガラス）で作られた真空エンベロープを含んでよい。
【００３０】
急速加熱を促進するには、不活性ガス（例えば窒素又はヘリウム）の雰囲気下で、例えば１０4〜１０5パスカル（約０．１〜１．０気圧）の圧力でスート体を加熱することができる。
【００３１】
スート体の脱水を促進するには、スート体の孔を閉じて不浸透性の表層を提供する温度（通常は１１００〜１３００℃で発生）より低い温度で、減圧下で所定時間、加熱することが有用であり得、温度サイクルに１回以上の比較的低温での保持が組み込まれてよい。
或いは、生成物ガラスの脱水、精製、又はドーピング若しくは部分的還元を実施するために、反応性ガスを含む雰囲気中でスート体を加熱してもよい。
【００３２】
焼結中（圧密が生じて透明の無孔ガラスとなる間）、及び急速な孔閉鎖を促進する目的で、ヘリウム雰囲気下、又は好ましくは真空下（例えば１〜１００パスカルの圧力）で最終焼結を実施することが有用であり得る。
【００３３】
この工程中、マンドレルを回転させ、それと共にスート体を回転させることにより、より均一な熱処理を保証し、軟化したスート体が重力で変形するのを最小化することが有利であり得る。
【００３４】
最初にスート体の両端が焼結してマンドレルに付着する（これが発生すると、その後で多孔質体の中心領域が軸方向でなく半径方向に収縮するため、「骨形」のインゴットが生成され得る）のを確実に回避するための対策を講じてよい。
この潜在的問題を解決する方法として、
（ａ）選択加熱、すなわち炉の両端と比べて炉の中心部分を高温に維持して、スート体の中心領域が両端より前に焼結されるようにすること、
（ｂ）支持マンドレルの両端（スート体のエンドキャップをも含む）を断熱することにより、スート体の中心領域が焼結しその結果として収縮する前に、スート体の両端が著しく焼結し収縮するのを回避すること、及び
（ｃ）例えばマンドレルをグラファイト製テープ又は類似の媒体で包むことにより、スート体とマンドレル間（特に両端部分）の界面を確実に低摩擦にすること、
が挙げられる。
【００３５】
軸方向収縮の制御を促進することは、より均一な円筒形製品を生産するという理由で有益であり、また、細長いスート体（スートが急速に堆積される割に長さと表面積を大きくできる）から、例えば半導体ジグで必要とされるリング形状に機械加工するのに適切な、他の方法で想定されるのより壁厚が大きく長さが短いスート体を生産できるという点で、有利であり得る。
【００３６】
或いは、状況によっては、マンドレル表面に適切な固定具を設け、この固定具にスート体を焼結させることにより、スート体を軸方向でなく半径方向にのみ焼結させて、スート体の長さを維持することが有利な場合もある。
【００３７】
図１に示す炉は、単一の多孔質体を処理する設計であるが、さらなる実施形態では、複数の多孔質体を処理することも可能である。図２に、３つのスート体を同時に処理する配置として可能な例を示す。中空管状マンドレル２２はグラファイトその他の適切な耐熱材料で製造されてよく、ここでも、このマンドレルの表面にスート体２１が支持される。各マンドレルは多孔質であるか、又は適切に形成された穿孔２３が設けられているので、焼結作業中にガスを排出することができる。炉には、電気加熱手段２４が装備され、電気加熱手段は、好ましくは各焼結対象スート体の周囲に配置されており、各スート体に類似且つ実質的に均一の温度が加わるか、又は随意に、制御された温度分布の温度が加わり、ここでも、適切な真空チャンバー２５の内部にアセンブリ全体が取り付けられる。
【００３８】
本発明は、寸法が多様であり得る大口径の中空スート体を脱水し焼結するという問題に対して経済的な解決策を提供するものであり、その理由は、多種多様な高温工程及び冶金工程で使われている従来設計の大口径真空炉を、最小の改変で使用できるからである。
【００３９】
シリカスート体を支持するマンドレルがあるので、従来の垂直炉を使用する場合に必要とされる、吊り下げ等によりスート体を配置又は支持する手段を取り付ける必要がない。
【００４０】
焼結の後は、スート体を所望の形状に機械加工したり、部分的に焼結した材料や不純物質を除去する処理を酸エッチングやサンドブラスト等により行ってよい。
【００４１】
焼結作業時にマンドレルとインゴットを回転させることにより、重力に起因する変形を回避できるが、多くの応用では、静止したマンドレルでも許容可能である。
【００４２】
適切な熱条件下であれば、半径方向及び軸方向に収縮を起こす力を確実に優勢にすることにより、重力の影響下の流れに起因して焼結時に生じるスート体の変形を最小化することができる。しかしながら、このような変形は実際に発生するものであり、結果として軽微な側方移動及び／又は楕円化が生じ得る。この現象は、種々の加熱要素への電力入力を適切に調整して、炉内において制御された垂直熱勾配を課すことにより低減できる。
【００４３】
このような軽微な変形が生じる可能性があることから、上記方法は、こうした変形の重要度が最も低い用途での実用性が最も高い。このような用途の一例として、後工程で所望の形状に機械加工される大口径円筒の製造が挙げられ、
その目的は、例えば、
（ａ）半導体ジグ等のリング状製品の製造に使われる中空インゴットを提供すること、或いは
（ｂ）後にガラス加工旋盤等でサイズ変更される比較的薄壁の母材管を提供し、半導体用途又は類似の用途向けに薄壁で透明の管を提供し、又はランプエンベロープその他の用途向けに、より小径の管へと再引抜き加工すること、
である。
この目的で、酸洗浄、サイズ変更、又は再引抜き加工の前に、外面を機械加工し、インゴットの内径をホーニング加工することが望ましい場合がある。
【００４４】
或いは、焼結後の円筒を長手方向に切断してもよい。
その後、円筒を広げて大型の長方形インゴット若しくはプレートを提供でき、或いは、切断した円筒を用いて、（純粋シリカ、又はチタン添加シリカ等のドーピングシリカの）均質化処理等の後続処理用に複数の細長いガラス片を提供することもできる。
【００４５】
工程効率の理由から、焼結作業が完了した後に炉とその内容物を急速にガス冷却する手段を組み込むことが望ましい場合がある。
【実施例】
【００４６】
外部蒸着法により、ステンレス鋼製マンドレルの表面に多孔質、高純度の円筒形合成シリカスート体を製造した。
おおよその寸法は、外径４８０ｍｍ、内径２７３ｍｍ、全長１７６０ｍｍである。密度は約０．６ｇ／ｃｍ3、重量は９２．８ｋｇであった。
このスート体を、外径２６０ｍｍ、内径２１０ｍｍ、長さ２２００ｍｍの管状グラファイト製マンドレルに取り付けた。
このマンドレルには半径方向に開けられた穴が１１セット設けられ（直径６ｍｍの穴３個で１セット）、脱水及び焼結作業中にガス種を排出することが可能であった。
炉のチャンバー内でマンドレルを支持し、この実施例では、マンドレルとスート体を回転させなかった。
高温ゾーン全体の温度が実質的に均一になるように、加熱要素に電力を供給した。
【００４７】
炉の圧力を５×１０-2ミリバール（５．０パスカル）まで低下させた後、１時間かけて５００℃まで加熱し、さらに１時間この温度を維持した。
次に、さらに１．５時間かけて温度を１１５０℃まで上昇させ、２４時間この温度で維持した。
この間、水蒸気の排出により圧力が多少上昇し、その後、漸近的に５．５×１０-3ミリバール（０．５５パスカル）まで低下した。
次に、１時間かけて温度を１５００℃まで上昇させた後、１時間保持して、無孔ガラスにする焼結を実施した。
２．５時間かけて１０７０℃まで冷ました後、インゴットを４時間この温度に維持した。
次に、炉を静置して９３０℃まで冷まし、この時点で窒素を導入して圧力を周囲圧力まで上昇させて、急速冷却した。１００℃の時点で炉を開けた。
【００４８】
生成物インゴットのおおよその寸法は、外径３３５ｍｍ、内径２６３ｍｍ、全長１２７５ｍｍであった。
内径の最大偏心は約６ｍｍであり、ホーニング加工で修正可能であった。
ガラスは透明で気泡がなく、D. M. Doddらの方法（"Optical determinations of OH in fused silica", J. Appl. Physics (1966), p. 3911）に従ってＩＲ吸収を測定したところ、ＯＨ含有量は１０〜２０ｐｐＭであった。
【００４９】
明細書および特許請求の範囲は円筒状（ｃｙｌｉｎｄｒｉｃａｌ）のシリカスート体を引用しているが、それは、完全な円筒状ではなく、長くてほぼ円形の断面を有するものである。
【図１】
2015098433.tif 000003
【図２】
2015098433.tif 000004