(57)【要約】【課題】機能性粉体にフェライト粒子をメディアとして混合することにより、フェライト粒子の磁気的な特性と物理的な特性を用いて間接的にハンドリング性を高める機能性粉体輸送用フェライト粒子を提供する。【解決手段】フェライト組成が下記式（１）で表され、該フェライト粒子の平均粒径が２００〜３０００μｍであること特徴とする機能性粉体輸送用フェライト粒子、該フェライト粒子の表面に樹脂を被覆して得られる樹脂被覆フェライト粒子、並びに該フェライト粒子又は該樹脂被覆フェライト粒子と機能性粉との混合物を採用する。【化１】2015182905.tif 000010【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
フェライト組成が下記式（１）で表され、該フェライト粒子の平均粒径が２００〜３０００μｍであること特徴とする機能性粉体輸送用フェライト粒子。
【化１】
2015182905.tif 000009
【請求項２】
上記式（１）中の（ＭｎＯ）及び／又（ＭｇＯ）の一部がＳｒＯで置換されており、そのＳｒＯの置換量が、０．１〜１０モル％である請求項１に記載の機能性粉体輸送用フェライト粒子。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のフェライト粒子の表面に、樹脂を被覆してなる機能性粉体輸送用樹脂被覆フェライト粒子。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載のフェライト粒子又は樹脂被覆フェライト粒子と機能性粉体とからなる混合物。
【請求項５】
上記機能性粉体の平均粒径が１５〜１０００μｍである請求項４に記載の混合物。
【請求項６】
請求項４又は５に記載の混合物を用いたことを特徴とする粉体輸送方法。
【請求項７】
上記混合物からフェライト粒子を除去し、除去したフェライト粒子を再度機能性粉体と混合し使用する請求項６に記載の粉体輸送方法。
【請求項８】
請求項１〜３のいずれかに記載のフェライト粒子又は樹脂被覆フェライト粒子を用いた磁気的特性及び／又は粉体的特性を利用したことを特徴する粉体保持方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機能性粉体を輸送、搬送及び成型等に用いる際に、機能性粉体のハンドリング性向上を目的として機能性粉体と混合されるフェライト粒子に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、プリンターやコピー機で使用されているトナーを始めとする機能性粉体はさまざまな分野や用途に用いられており、電子写真現像方式が使用されている。
【０００３】
この電子写真現像方式による現像方法は、現像剤中のトナー粒子を感光体上に形成された静電潜像に付着させて現像する方法であり、この方法で使用される現像剤は、トナー粒子とキャリア粒子からなる二成分系現像剤及びトナー粒子のみを用いる一成分系現像剤に分けられる。
【０００４】
こうした現像剤のうち、トナー粒子とキャリア粒子からなる二成分系現像剤を用いた現像方法としては、古くはカスケード法等が採用されていたが、現在では、マグネットロールを用いる磁気ブラシ法が主流である。
【０００５】
二成分系現像剤において、キャリア粒子は、現像剤が充填されている現像ボックス内において、トナー粒子と共に攪拌されることによって、トナー粒子に所望の電荷を付与し、さらにこのように電荷を帯びたトナー粒子を感光体の表面に搬送して感光体上にトナー像を形成するための担体物質である。マグネットを保持する現像ロール上に残ったキャリア粒子は、この現像ロールから再び現像ボックス内に戻り、新たなトナー粒子と混合・攪拌され、一定期間繰り返して使用される。
【０００６】
二成分系現像剤は、一成分系現像剤とは異なり、キャリア粒子はトナー粒子と混合・攪拌され、トナー粒子を帯電させ、さらに搬送する機能を有しており、現像剤を設計する際の制御性が良い。従って、二成分系現像剤は高画質が要求されるフルカラー現像装置及び画像維持の信頼性、耐久性が要求される高速印刷を行う装置等に適している。
【０００７】
一方、電子写真現像方式以外の機能性粉体を使用する分野においては、機能性粉体単体でハンドリングすることが多いが、使用する機能性粉体は自身が持っている機能性を発現しようとすると、ハンドリング性が劣ってしまうものがある。
【０００８】
例えば、空気中の水分、酸素に対して変質しやすい機能性粉体、等方的な形状でないために流動性が極めて悪い機能性粉体、嵩密度が極めて小さい機能性粉体、放射性物質であるため人体に有害で直接ハンドリングできない場合等、取り扱いが難しく、使用時の環境条件、装置条件等に大きな制約が存在する場合がある。
【０００９】
特許文献１（特開平０８−２２１５０号公報）には、ＭｎＯ、ＭｇＯ及びＦｅ２Ｏ３からなるフェライトの一部をＳｒＯで置換した電子写真現像剤用フェライトキャリアが記載されている。同文献に記載のフェライトは、フェライトキャリア粒子間の磁化のバラツキを低減させることにより画質及び耐久性に優れ、環境に優しく、長寿命でかつ環境安定性に優れた電子写真現像用キャリアを得ることができるとされている。
【００１０】
また、特許文献２（特開２００９−２４４５７３号公報）には、トナー粉として金属粉、無機化合物又はこれらの混合粉のいずれかを回路形成用トナー粉として用い、この回路形成用トナー粉をキャリア粒子の表面に静電力で付着させて絶縁層の表面に運び、該絶縁層上に回路形状を直接形成するために用いるキャリア粒子であって、該キャリア粒子は、キャリア芯材粒子の粒子表面にアクリル樹脂組成物を用いた一定量の被覆層を有し、かつキャリア芯材粒子の形状係数ＳＦ−１が１００〜１１０である電子写真現像法による配線回路形成用キャリア粒子が記載されている。
【００１１】
また、特許文献３（特開２００６−２３５４６０号公報）には、粒子形状が不定形であり、４０個数％以上がロック型氷砂糖形状及び／又は牡蠣殻形状の粒子であり、形状係数（ＳＦ−１）が１４０〜２５０、その分布幅（δ）が６０以下である不定形フェライトキャリアが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開平０８−２２１５０号公報
【特許文献２】特開２００９−２４４５７３号公報
【特許文献３】特開２００６−２３５４６０号公報
【００１３】
しかし、これら特許文献１〜３に用いられるフェライト粒子は、その磁気的な特性と物理的な特性に注目し、間接的に機能性粉体とのハンドリング性を高めるものではない。
【００１４】
このように機能性粉体にフェライト粒子をメディアとして混合することにより、フェライト粒子の磁気的な特性と物理的な特性を用いて間接的にハンドリング性を高めるフェライト粒子の提案はあまりなされていない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
従って、本発明の目的は、機能性粉体にフェライト粒子をメディアとして混合することにより、フェライト粒子の磁気的な特性と物理的な特性を用いて間接的にハンドリング性を高める機能性粉体輸送用フェライト粒子を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者らは、上記のような課題を解決すべく鋭意検討した結果、特定の組成を持つフェライト粒子であって、かつ該フェライト粒子の平均粒径が一定範囲とすることにより上記目的が達成し得ることを知見し、本発明に至った。
【００１７】
すなわち、本発明は、フェライト粒子の組成が下記式（１）で表され、該フェライト粒子の平均粒径が２００〜３０００μｍであること特徴とする機能性粉体輸送用フェライト粒子を提供するものである。
【００１８】
【化１】
2015182905.tif 000002
【００１９】
本発明に係る上記フェライト粒子は、式（１）で表され、式（１）中の（ＭｎＯ）及び／又（ＭｇＯ）の一部がＳｒＯで置換され、そのＳｒＯの置換量が、０．１〜１０モル％であることが望ましい。
【００２０】
本発明に係る上記フェライト粒子は、水銀ポロシメーターによって測定されるピーク細孔径が１０〜２００μｍであることが望ましい。
【００２１】
本発明に係る上記フェライト粒子は、安息角が１０〜２０°あることが望ましい。
【００２２】
本発明に係る上記フェライト粒子は、フェライト粒子の３Ｋ・１０００／４π・Ａ／ｍ印加時の磁化が３５〜８５Ａｍ２／ｋｇであることが望ましい。
【００２３】
また、本発明は、上記フェライト粒子の表面に樹脂を被覆した樹脂被覆フェライト粒子を提供するものである。
【００２４】
また、本発明は、上記フェライト粒子又は上記樹脂被覆フェライト粒子と機能性粉体とからなる混合物を提供するものである。
【００２５】
本発明に係る上記混合物において、上記機能性粉体の平均粒径が１５〜１０００μｍであることが望ましい。
【００２６】
また、本発明に係る輸送方法は、上記混合物を用いたことを特徴とする粉体輸送方法を提供するものである。
【００２７】
本発明に係る上記粉体輸送方法は、上記混合物からフェライト粒子を除去し、除去したフェライト粒子を再度機能性粉体と混合し使用することが望ましい。
【００２８】
また、本発明は、上記フェライト粒子又は上記樹脂被覆フェライト粒子を用いた磁気的特性及び／又は粉体的特性を利用したことを特徴する粉体保持方法を提供するものである。
【発明の効果】
【００２９】
本発明に係る機能性粉体輸送用フェライト粒子は、特定の組成を持つフェライト粒子であって、該フェライト粒子の平均粒径が２００〜３０００μｍであるため、機能性粉体にフェライト粒子をメディアとして混合することにより、フェライト粒子の磁気的な特性と物理的な特性を用いて間接的にハンドリング性が優れたものとなる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】図１は、実施例６により得られたフェライト粒子の走査電子顕微鏡写真（×３５）である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
＜本発明に係る機能性粉体輸送用フェライト粒子及び樹脂被覆フェライト粒子＞
【００３２】
本発明における上記フェライト粒子は、一般式として下記式（１）で示される。
【００３３】
【化２】
2015182905.tif 000003
【００３４】
ここで、ｘが３５モル％未満であり、ｙが１５モル％を超えるような組成の場合、フェライトの磁化を高めることができず、磁場による混合物の制御が難しくなるため好ましくない。また、ｘが４５モル％を超え、ｙが５モル％未満になると、磁化を高めることはできるが、本焼成を行う際にフェライト粒子内部まで十分熱が伝わらず、１粒子の磁力が大きく異なる可能性が高いため好ましくない。Ｍｎを上記範囲で含有することによって、低磁場側の磁化を高くすることができ、本焼成における炉出の際の再酸化を防止する効果が期待できる。
【００３５】
所望の磁気特性を得るために、また経時でも特性が安定したフェライトを得るためには、ｚ＝４０ｍｏｌ％以上であることが好ましい。この場合、ＭｎＯ及びＭｇＯの量にもよるが、重量比としてはＦｅ２Ｏ３が５０重量％以上になる。
【００３６】
本発明に係る上記フェライト粒子は、式（１）で表され、式（１）中の（ＭｎＯ）及び／又（ＭｇＯ）の一部がＳｒＯで置換され、そのＳｒＯの置換量が０．１〜１０モル％であることが望ましい。ＳｒＯは抵抗や表面性の調整に寄与するだけでなく、含有することでフェライト粒子の帯電能力を高める効果も得られる。また、機能性粉体と混合して使用する際、混合物に対して磁場を印加し、その後磁場を取り除いた際にその保磁力によって混合物が型崩れしにくくさせることができる。
【００３７】
ＳｒＯの置換量が０．１モル％未満であると、上述のようなＳｒＯを含有させる効果が得られにくいため好ましくない。ＳｒＯの置換量が１０モル％を超えると、残留磁化や保磁力が上がり、フェライト粒子の流動性が悪くなるため機能性粉体との混合性が悪くなるため好ましくない。ＳｒＯの量は０．１〜５モル％が好ましく、より好ましくは０．３〜２．５モル％である。
【００３８】
（Ｆｅ、Ｍｎ、Ｍｇ及びＳｒの含有量）
これらＦｅ、Ｍｎ、Ｍｇ及びＳｒの含有量は、下記によって測定される。
フェライト粒子０．２ｇを秤量し、純水６０ｍｌに１Ｎの塩酸２０ｍｌ及び１Ｎの硝酸２０ｍｌを加えたものを加熱し、フェライト粒子を完全溶解させた水溶液を準備し、ＩＣＰ分析装置（島津製作所製ＩＣＰＳ−１０００ＩＶ）を用いてＦｅ、Ｍｎ、Ｍｇ及びＳｒの含有量を測定した。
【００３９】
本発明に係る上記フェライト粒子では、平均粒径は２００〜３０００μｍであることが必要である。フェライト粒子の平均粒径がこの範囲にあることにより、機能性粉体と混合及び／又は分離する際に、フェライト粒子の磁気的な特性と物理的な特性を用いて間接的にハンドリング性に優れたものとすることができる。この平均粒径は、下記の円相当径によって求められる。
【００４０】
フェライト粒子の平均粒径が２００μｍ未満では、磁場印加によって機能性粉体を分離する際、フェライト粒子が凝集してしまい機能性粉体と分離できなくなる可能性がある。また、フェライト粒子の平均粒径が３０００μｍを超えると、フェライト粒子同士の空隙が大きくなりすぎ、磁界を印加した状態で機能性粉体とフェライト粒子の混合物を磁界によって搬送しようとする際に機能性粉体が脱離してしまい、十分な機能性粉体の搬送性を確保できなくなる恐れがある。
【００４１】
本発明に係る上記フェライト粒子では、水銀ポロシメーターによって測定されるフェライト粒子のピーク細孔径が１０〜２００μｍであることが望ましい。
【００４２】
フェライト粒子のピーク細孔径が２００μｍを超えると、磁場を印加してフェライト粒子と機能性粉体の混合物について流動性や成形性、搬送性の制御を行う際に、機能性粉体がフェライト粒子により十分ホールドできず、ハンドリング性が劣ってしまう可能性がある。一方、本発明に係るフェライト粒子の平均粒径ではピーク細孔径が１０μｍを下回ることはない。
【００４３】
（フェライト粒子の細孔容積・ピーク細孔径）
このフェライト粒子の細孔容積の測定は、次のようにして行われる。すなわち、水銀ポロシメーターＰａｓｃａｌ１４０とＰａｓｃａｌ２４０（ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製）を用いて測定した。ディラトメータはＣＤ３Ｐ（粉体用）を使用し、サンプルは複数の穴を開けた市販のゼラチン製カプセルに入れて、ディラトメータ内に入れた。Ｐａｓｃａｌ１４０で脱気後、水銀を充填し低圧領域（０〜４００Ｋｐａ）を測定し、フェライト粒子の細孔容積を求めた。また、細孔径を求める際には装置付属の制御・解析兼用ソフトウェア  ＰＡＳＣＡＬ  １４０／２４０／４４０を用い、低圧側のピーク細孔径を細孔径とし、水銀の表面張力を４８０ｄｙｎ／ｃｍ、接触角を１４１．３°として計算した。
【００４４】
本発明に係る上記フェライト粒子は、その形状係数ＳＦ−２が１００〜１８０であることが望ましい。形状係数ＳＦ−２は、完全に真球の場合１００になるので、１００未満になることはない。形状係数ＳＦ−２が１８０を超えると、粒子形状が悪化する傾向にあり、フェライト粒子と機能性粉体の混合物の流動性を悪化させる原因となるため好ましくない。
【００４５】
（形状係数ＳＦ−２）
形状係数ＳＦ−２（真円度）は、フェライト粒子の投影周囲長を２乗した値をフェライト粒子の投影面積で割った値に４πで除し、さらに１００倍して得られる数値であり、キャリアの形状が球に近いほど１００に近い値になる。この形状係数ＳＦ−２（真円度）は、下記のように測定される。形状係数ＳＦ−２は、１粒子毎に算出し、１００粒子の平均値をフェライト粒子の形状係数ＳＦ−２とした。
【００４６】
この粒子の形状係数ＳＦ−２は、ＦＥ―ＳＥＭ（日立ハイテクノロジーズ社製ＳＵ−８０２０）を用いてフェライト粒子をＬＭ（Ｌ）モード、加速電圧１ＫＶ、倍率３５倍視野にて撮影し、その画像情報を、インターフェースを介してメディアサイバネティクス社製画像解析ソフト（Ｉｍａｇｅ−Ｐｒｏ  ＰＬＵＳ）に導入して解析を行い粒子ごとの（投影）周囲長を求め、下記式より算出し得られた値である。
【００４７】
【数１】
2015182905.tif 000004
【００４８】
（平均粒径）
上記で得られたフェライト粒子の（投影）面積から１粒子毎に円相当径を算出し、１００粒子の平均値を平均粒径とした。
【００４９】
本発明に係る上記フェライト粒子は、３Ｋ・１０００／４π・Ａ／ｍ印加時の磁化が３５〜８５Ａｍ２／ｋｇであることが好ましい。
【００５０】
フェライト粒子の３Ｋ・１０００／４π・Ａ／ｍ印加時の磁化が、３５Ａｍ２／ｋｇ未満であると、磁力線に沿ってフェライト粒子を整列させることができず機能性粉体を搬送することが難しくなる。一方、本特許に記載の組成では８５Ａｍ２／ｋｇを超えることはない。
【００５１】
（磁気特性）
この磁化の測定は、積分型Ｂ−ＨトレーサーＢＨＵ−６０型（株式会社理研電子製）を使用して測定した。電磁石間に磁場測定用Ｈコイル及び磁化測定用４πＩコイルを入れる。この場合、試料は４πＩコイルに入れる。電磁石の電流を変化させ磁場Ｈを変化させたＨコイル及び４πＩコイルの出力をそれぞれ積分し、Ｈ出力をＸ軸に、４πＩコイルの出力をＹ軸に、ヒステリシスループを記録紙に描く。ここで測定条件としては、試料充填量：約１ｇ、試料充填セル：内径７ｍｍφ±０．０２ｍｍ、高さ１０ｍｍ±０．１ｍｍ、４πＩコイル：巻数３０回にて測定した。
【００５２】
本発明に係る上記フェライト粒子は、安息角が１５〜２５°であることが望ましい。
【００５３】
フェライト粒子の安息角が２５°よりも大きいと流動性が良くないことを示し、機能性粉体と混合して使用する際に十分な搬送性が得られないことがある。また、フェライト粒子の安息角が１５°よりも小さいと流動性が高すぎることを示し、機能性粉体を搬送するためのフェライト粒子の混合量が多くなり、搬送効率が悪くなることがある。
【００５４】
本発明に係る上記フェライト粒子は、崩壊角が１０〜２０°であることが望ましい。
【００５５】
フェライト粒子の崩壊角が２０°よりも大きいと流動性が良くないことを示し、機能性粉体と混合して使用する際に十分な搬送性が得られないことがある。また、フェライト粒子の崩壊角が１０°よりも小さいと流動性が高すぎることを示し、機能性粉体と混合して使用する際に、機能性粉体を搬送するためのフェライト粒子の混合量が多くなり、搬送効率が悪くなることがある。
【００５６】
（安息角及び崩壊角）
これら安息角及び崩壊角は、ＪＩＳ  ９３０１−２−２に準拠して測定を行った。
【００５７】
本発明に係る機能性粉体輸送用フェライト粒子は、機能性粉体と混合・搬送・成型時のさらなるハンドリング性を向上するために、上記フェライト粒子の表面に被覆樹脂により表面被覆し、樹脂被覆フェライト粒子として使用することが望ましい。機能性粉体に合った表面被覆を行うことで、所望とする粉体特性とすることができる。
【００５８】
被覆樹脂は特に制限されない。例えば、フッ素樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、フェノール樹脂、フッ素アクリル樹脂、アクリル−スチレン樹脂、シリコーン樹脂、あるいはアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、アルキッド樹脂、ウレタン樹脂、フッ素樹脂等の各樹脂で変性した変性シリコーン樹脂等が挙げられる。使用中の機械的ストレスによる樹脂の脱離を考慮すると、熱硬化性樹脂が好ましく用いられる。具体的な熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂及びそれらを含有する樹脂等が挙げられる。樹脂の被覆量は、フェライト粒子１００重量部に対して、０．５〜５．０重量部が好ましい。
【００５９】
また、被覆樹脂中には、帯電制御剤を含有させることができる。帯電制御剤の例としては、トナー用に一般的に用いられる各種の帯電制御剤や、各種シランカップリング剤が挙げられる。これは多量の樹脂を被覆した場合、帯電付与能力が低下することがあるが、各種の帯電制御剤やシランカップリング剤を添加することにより、コントロールできるためである。使用できる帯電制御剤やカップリング剤の種類は特に限定されないが、ニグロシン系染料、４級アンモニウム塩、有機金属錯体、含金属モノアゾ染料等の帯電制御剤、アミノシランカップリング剤やフッ素系シランカップリング剤等が好ましい。
【００６０】
＜本発明に係る機能性粉体輸送用フェライト粒子の製造方法＞
本発明に係る機能性粉体輸送用フェライト粒子の製造方法について説明する。
【００６１】
本発明に係る機能性粉体輸送用フェライト粒子の製造方法は、まず、原材料を適量秤量した後、ボ−ルミル又は振動ミル等で０．５時間以上、好ましくは１〜２０時間粉砕混合する。原料は特に制限されないが、上述した元素を含有する組成となるように選択することが望ましい。
【００６２】
このようにして得られた粉砕物を、加圧成型機等を用いてペレット化した後、７００〜１３００℃で仮焼成する。加圧成型機を使用せずに、粉砕した後、水を加えてスラリー化し、スプレードライヤーを用いて粒状化しても良い。仮焼成後さらにボ−ルミル又は振動ミル等で粉砕した後、バインダー等を添加し、ヘンシェルミキサー等の乾式混合装置を用いて造粒を行う。
【００６３】
その後、得られた造粒物を脱バインダー処理行った後、酸素濃度の制御された雰囲気下で、８００〜１５００℃で１〜２４時間保持し、本焼成を行う。その際、ロータリー式電気炉やバッチ式電気炉又は連続式電気炉等を使用し、焼成時の雰囲気も、窒素等の不活性ガスや水素や一酸化炭素等の還元性ガスを打ち込んで、酸素濃度の制御を行っても良い。
【００６４】
このようにして得られた焼成物を、分級する。分級方法としては、既存の風力分級、メッシュ濾過法、沈降法、各種篩を使った分級等を用いて所望の粒径に粒度調整する。
【００６５】
上述のように、フェライト粒子を作製した後、樹脂により表面を被覆してもよい。とりわけ粉体特性はフェライト粒子表面に存在する材料や性状に影響されることが多い。従って、適当な樹脂を表面被覆することによって、所望とする粉体特性に調整することができる。被覆する方法としては、公知の方法、例えば刷毛塗り法、乾式法、流動床によるスプレードライ方式、ロータリードライ方式、万能攪拌機による液浸乾燥法等により被覆することができる。被覆率を向上させるためには、流動床による方法が好ましい。樹脂被覆後、焼き付けする場合には、外部加熱方式又は内部加熱方式のいずれでもよく、例えば固定式又は流動式電気炉、ロータリー式電気炉、バーナー炉でもよく、もしくはマイクロウェーブによる焼き付けでもよい。ＵＶ硬化樹脂を用いる場合は、ＵＶ加熱器を用いる。焼き付けの温度は使用する樹脂により異なるが、融点又はガラス転移点以上の温度は必要であり、熱硬化性樹脂又は縮合架橋型樹脂等では、充分硬化が進む温度まで上げる必要がある。
【００６６】
本発明に係る混合物は、このフェライト粒子又はこのフェライト粒子に樹脂を被覆した樹脂フェライト粒子と機能性粉体とからなる。
【００６７】
機能性粉体としては、各種金属粉、各種無機化合物粉（水酸化物、炭酸塩、金属酸化物、硫化物、窒化物等）、樹脂粉、又はこれらの混合粉等が挙げられ、電子写真現像剤用トナー、回路形成用トナー、３Ｄプリンター用粉体（造形用原料粉体）、粉体塗装用粉体等の用途に用いられる。
【００６８】
機能性粉体の平均粒径は１５〜１０００μｍが望ましく、機能性粉体の平均粒径が１５μｍ未満では、粒径が小さすぎ、大量の機能性粉体を大面積に効率よく粉体を搬送する用途には向かない、１０００μｍを超えると、粒径が大きすぎ、フェライト粒子と機能性粉体の混合物を磁界によって搬送するシステムには適応しづらい。
【００６９】
本発明に係る粉体輸送方法は、上記した混合物を用いることを特徴とするものである。望ましくは、上記混合物からフェライト粒子を除去し、除去したフェライト粒子を再度機能性と混合し使用する。
【００７０】
本発明に係る粉体保持方法は、フェライト粒子又は樹脂被覆フェライト粒子を用いた磁気的特性及び／又は粉体的特性を利用したことを特徴する。
【００７１】
以下、実施例等に基づき本発明を具体的に説明する。
【実施例】
【００７２】
［実施例１］
原料としてＦｅ２Ｏ３：５１モル％、Ｍｎ３Ｏ４：１３モル％、Ｍｇ（ＯＨ）２：９モル％及びＳｒＣＯ３：１モル％の割合で仕込み、ヘンシェルミキサーで１時間粉砕混合した。このようにして得られた粉砕物を、ローラコンバクターを用いてペレット化した後、大気中、１０００℃で５時間ロータリーキルンを用いて仮焼成を行った。
【００７３】
仮焼成後さらにボ−ルミルで粉砕した。粉砕物の平均粒径は３．５４μｍであった。この仮焼粉３ｋｇに対してポリビニルアルコール（１０重量％水溶液）５００ｇを加え、ヘンシェルミキサーを用いて１５分混合、造粒を行った。
【００７４】
その後、得られた造粒物を９００℃で脱バインダー処理を行い、有機物を除去し、次いで、酸素濃度０容量％の雰囲気下で、電気炉にて１２８０℃で、４時間保持し、本焼成を行った。その後、焼成物を解砕し、さらに分級して粒度調整を行い、磁力選鉱により低磁力品を分別し、フェライト粒子を得た。
【００７５】
［実施例２］
本焼成の温度を１３００℃とした以外は、実施例１と同様にしてフェライト粒子を得た。
【００７６】
［実施例３］
本焼成温度を１１８０℃とした以外は、実施例１と同様にしてフェライト粒子を得た。
【００７７】
［実施例４］
本焼成時の雰囲気を大気中とした以外は、実施例１と同様にしてフェライト粒子を得た。
【００７８】
［実施例５］
分級条件を変更した以外は、実施例１と同様にしてフェライト粒子を得た。
【００７９】
［実施例６］
分級条件を変更した以外は、実施例１と同様にしてフェライト粒子を得た。
【００８０】
［実施例７］
原料としてＦｅ２Ｏ３：５０モル％、Ｍｎ３Ｏ４：１１．７モル％及びＭｇ（ＯＨ）２：１５モル％の割合で仕込んだ以外は、実施例１と同様にしてフェライト粒子を得た。
【００８１】
［実施例８］
原料としてＦｅ２Ｏ３：５０モル％、Ｍｎ３Ｏ４：１５モル％及びＭｇ（ＯＨ）２：５．１モル％の割合で仕込んだ以外は、実施例１と同様にしてフェライト粒子を得た。
【００８２】
［実施例９］
原料としてＦｅ２Ｏ３：６０モル％、Ｍｎ３Ｏ４：１１．７モル％、Ｍｇ（ＯＨ）２：５モル％及びＳｒＣＯ３：２モル％の割合で仕込み、本焼成を大気中で行った以外は、実施例１と同様にしてフェライト粒子を得た。
【００８３】
［実施例１０］
原料としてＦｅ２Ｏ３：４０モル％、Ｍｎ３Ｏ４：１５モル％及びＭｇ（ＯＨ）２：１５モル％の割合で仕込んだ以外は、実施例１と同様にしてフェライト粒子を得た。
【００８４】
［実施例１１］
原料としてＦｅ２Ｏ３：５１モル％、Ｍｎ３Ｏ４：１３モル％及びＭｇ（ＯＨ）２：９モル％の割合で仕込んだ以外は、実施例１と同様にしてフェライト粒子を得た。
【００８５】
［実施例１２］
原料としてＦｅ２Ｏ３：５１モル％、Ｍｎ３Ｏ４：１３モル％、Ｍｇ（ＯＨ）２：９モル％及びＳｒＣＯ３：２モル％の割合で仕込み、本焼成を大気中で行った以外は、実施例１と同様にしてフェライト粒子を得た。
【００８６】
［実施例１３］
実施例１で得られたフェライト粒子にアクリル樹脂（三菱レイヨン製ＬＲ−２６９）を用いてフェライト粒子に対して０．２５重量％となるように万能混合攪拌機にて樹脂被覆処理を行った。使用した樹脂溶液は樹脂固形分が２０重量％となるようにトルエンで希釈したものを使用した。樹脂被覆後、熱風乾燥器にて１５０℃にて２時間焼き付けを行い、樹脂被覆フェライト粒子を得た。
【００８７】
［比較例１］
仮焼粉を湿式ビーズミル及びスプレードライヤーで粉砕及び造粒し、かつ仮焼粉２０ｋｇに対してポリビニルアルコール（１０重量％水溶液）２０００ｇを加え、その後、６５０℃で脱バインダー処理した以外は、実施例１と同様にしてフェライト粒子を得た。なお、粉砕後のスラリー中の固形分は５０重量％であった。
【００８８】
［比較例２］
１０５０℃で脱バインダー処理し、さらに本焼成を溶射で行った以外は、比較例１と同様にしてフェライト粒子を得た。
【００８９】
［比較例３］
仮焼成後さらにボ−ルミルで粉砕した粉砕物の平均粒径を１０５．８７μｍとし、ポリビニルアルコールを添加せず、ロールクラッシャーで粉砕を行い、脱バインダー処理を行わなかった以外は、実施例１と同様にしてフェライト粒子を得た。
【００９０】
実施例１〜１３及び比較例１〜３の製造条件〔原料仕込、成型装置、仮焼条件（仮焼温度及び仮焼雰囲気）、粉砕後平均粒径、本造粒条件（仮焼後の重量、固形分、ＰＶＡ量、造粒装置・粉砕装置及び混合時間）、脱バインダー処理、本焼成条件（焼成温度）、焼成雰囲気〕を表１及び２に示す。また、実施例６により得られたフェライト粒子の走査電子顕微鏡写真（×３５）を図１に示す。また、実施例１〜１２及び比較例１〜３で得られたフェライト粒子の組成、粉体特性（得られた粒子の平均粒径、タップ密度、ピーク細孔径、安息角及び崩壊角）、形状係数（ＳＦ−２）及び磁気特性（磁化、保磁力及び残留磁化）を表３に示す。表３中のタップ密度の測定方法を下記に示す。その他の測定方法は上述の通りである。また、ホールド性、搬送性及び分離性の評価を表４に示す。
【００９１】
（タップ密度）
ＪＩＳ  Ｚ  ２５１２−２０１２に準拠して行った。
【００９２】
（ホールド性、搬送性及び分離性の評価）
得られたフェライト粒子１９．４ｇと機能性粉体（３Ｍ社製グラスバブルズｉＭ１６Ｋ）０．６ｇを５０ｃｃのガラス瓶に入れて、回転数１００ｒｐｍのボールミルにて３０分間混合した。
【００９３】
（ホールド性）
得られた混合物の入ったガラス瓶の下側からＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石を近づけ、ガラス瓶に混合物が凝集した状態でガラス瓶の上下を反転させ、ガラス瓶のふたに脱離した機能性粉体を回収しその重量を測定した（回収した機能性粉体の重量が少ないほどホールド性に優れていることを示す。）。
【００９４】
（搬送性）
得られた混合物の入ったガラス瓶の横側からＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石を近づけ、ゆっくり横転させたのち、手で１０回転同じ方向に回転させ、その後、口が下を向くようにして、ガラス瓶のふたに脱離した機能性粉体を回収しその重量を測定した（回収した機能性粉体の重量が少ないほど搬送性に優れていることを示す。）。
【００９５】
（分離性）
得られた混合物の入ったガラス瓶を反転させ、ガラス瓶の上側からＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石を近づけ、ガラス瓶の底に混合物が凝集するようにし、ガラス瓶のふたに脱離した機能性粉体を回収しその重量を測定した（回収した機能性粉体の重量が多いほど分離性に優れていることを示す。）。
【００９６】
表４中のホールド性、搬送性及び分離性の評価基準は下記の通りである。
◎：優
〇：良
△：可
×：不可
【００９７】
【表１】
2015182905.tif 000005
【００９８】
【表２】
2015182905.tif 000006
【００９９】
【表３】
2015182905.tif 000007
【０１００】
【表４】
2015182905.tif 000008
【０１０１】
表４の結果から明らかなように、実施例１〜１３は機能性粉体のホールド性、搬送性、分離性のいずれにおいても良好であり、特に、実施例１３はホールド性、実施例６は搬送性、実施例５は分離性に優れた結果となった。粒子形状は図１に示すように特許文献３とは異なる滑らかな表面状態が形成された粒状粒子となった。一方、比較例１はフェライト粒子の粒径が小さいため、凝集しやすくホールド性と分離性が劣る結果となった。比較例２は粒子形状が丸いため搬送性は良好だったものの、凝集しやすくホールド性と分離性が劣る結果となった。比較例３は不定形状であり、ホールド性は良好であったが搬送性と分離性が劣る結果となった。
【産業上の利用可能性】
【０１０２】
本発明に係る機能性粉体輸送用フェライト粒子をメディアとして機能性粉体に混合することにより、フェライト粒子の磁気的な特性と物理的な特性を用いて間接的にハンドリング性が優れたものとなる。
【図１】
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