(57)【要約】      （修正有）【課題】カールフィッシャー電量滴定を応用した一室電解法において、一室電解電極（Ｓ）はその表面積が重要であるが、耐薬品性を考慮し直径０．３ｍｍ程度の白金線を加熱溶融したガラスに封入し導電部を０．５〜１ｍｍ程度ガラス面より突出させた構造となっていた。加熱溶融したガラス面は凹凸があり、導電部の突出長さを一定に仕上げることが非常に困難であった。また、導電部に付着した異物を取除く際に一室電解電極（Ｓ）は微小な電極のため、破損を防止し、保守性が容易な電解陰極を提供する。【解決手段】白金線の支持体７の表面を白金線８を封入後研磨し平面とすることによりより白金線の太さと研磨角度を調整することにより一室電解陰極（Ｓ）９６の表面積を目的とする値に容易に設定できる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電解液を入れる電解セルと、この電解セルに設けられ前記電解液を電解するための電解陽極と一室電解陰極（Ｌ）と一室電解陰極（Ｓ）と電解液の状態を検出するための指示電極と、指示電極からの信号により電解を制御するマイクロコンピュータを備えた水分測定装置において、前記一室電解陰極（Ｓ）の導電部と導電部支持体の表面を研磨したことを特徴とする一室電解陰極（Ｓ）を備えた水分測定装置。
【請求項２】
上記水分測定装置の一室電解陰極（Ｓ）の研磨面を、導電部と導電部支持体に対し０〜８５度の角度に研磨することを特徴とする一室電解陰極（Ｓ）を備えた水分測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明はカールフィッシャー電量滴定法を用いた水分測定装置の電解陰極に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  カールフィッシャー電量滴定法を用いた水分測定法は、微量水分（μｇオーダ）を正確に測定できる特長を備えていることから、液体試料、固体試料および気体試料などの品質管理分析の分野で広く使用されている。
カールフィッシャー電量滴定法には、その電解セルの構造において二室電解セル（例えば、非特許文献１で示された電解セル）または一室電解セル（例えば、特許文献１）を用いた測定法がある。一室電解セルを用いた測定法（以後一室電解法と略記する）は二室電解セルを用いた方法（以後二室電解法と略記する）に比較して、電解隔膜を使用しないため対極液が不要であることおよび電解陰極の表面積を小さくすることができるため電解セルを小型化できる他、高価な白金を使用した電解陰極の製造コストを大幅に削減できるなど数々の特長を有している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−６０５３５号公報
【非特許文献１】日本工業規格  ＪＩＳ  Ｋ  ２２７５
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】  一室電解法の電解陰極と電流密度の重要性に関しては、特許文献１において明らかになっているが、保守性に関しての議論はされていない。測定精度を上げるためには数マイクロアンペアオーダーの電解電流を制御しなければならないが、電解陰極に対する電流密度を所定の範囲内とするためには微小な電極にする必要がある。特許文献１において、微少電解電流用の電解陰極（Ｓ）は外径０．３ｍｍ、長さ０．５ｍｍの白金線が提案されているが、電解による陽イオンの付着あるいは粘性試料の付着時は取除くために細心の注意を払わなければ電解陰極（Ｓ）を破損してしまう恐れがあった。また、カールフィッシャー電量滴定用の電極は耐薬品性を考慮しガラス管に封入し使用されることが多いが、上記のような微小な白金線を封入した場合は、規定の寸法に製作することが困難であった。それは、白金線をガラスに封入するには、ガラスを融点以上に加熱しそこに白金線を挿入し常温まで冷却するため、白金線の周りのガラス表面は凹凸があり微小な白金線の突起部の長さを０．１ｍｍ単位で規定の寸法に仕上げることが非常に困難であるためである。また、ガラス表面の凹凸は電解によって一室電解陰極（Ｓ）の表面に発生する水素ガスが白金線とガラスの窪みに付着した状態になりやすく、その結果電解陰極（Ｓ）の表面積が変わりやすいという欠点があった（図３）。
本発明は、上記課題を解決し保守性が良く製造上の歩留まりを向上することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】  上記目的を達成するためには、白金線の支持体の表面を白金線を封入後研磨し平面とすることにより達成できる（図２）。また、白金線の太さと研磨角度を調整することにより一室電解陰極（Ｓ）の表面積を目的とする値に容易に設定することができる（図１）。
【発明の効果】  本発明の一室電解陰極（Ｓ）によれば、電極付着物の清掃などメンテナンス時の破損を防止でき、また電極製造時の品質を一定に保つことができ、安定した水分分析が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の水分測定装置用一室電解陰極（Ｓ）の先端部拡大図１。
【図２】本発明の水分測定装置用一室電解陰極（Ｓ）の先端部拡大図２。
【図３】［特許文献１］で［発明の効果］を示した一室電解陰極（Ｓ）。
【図４】本発明の一実施例を示す一室電解法による測定装置のブロック図。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
【実施例】
【００１０】  本実施例においては、一室電解陰極（Ｓ）の構造として、ガラス製の電解陰極支持体に溶封された白金線先端が、電解陰極支持体と同一面となるように研磨した（図１）および（図２）と、従来より使用している（図３）の一室電解陰極（Ｓ）を次に示すように比較測定を行い、水分を測定する上で問題が無いことを確認した。【００１１】  （図３）で示した従来使用している一室電解陰極（Ｓ）の白金線の直径が０．３ｍｍ、長さＬ１を０．８ｍｍとした場合、表面積は１．０平方ｍｍとなる。この一室電解陰極（Ｓ）と同じ表面積となるように図１の白金線の直径Ｄ１および研磨角度θを楕円の面積の公式より計算すと、Ｄ１を０．８ｍｍとした場合には研磨角度θは６０°と計算できる。この仕様で製作した一室電解陰極（Ｓ）の表面積は１．０平方ｍｍとなる。また、（図２）の白金線の直径Ｄ２は円の面積の公式により直径１．１ｍｍとなるが、実用上入手可能な１．２ｍｍで製作する。この仕様で製作した一室電解陰極（Ｓ）の表面積は１．１平方ｍｍとなる。
製作した３本の一室電解陰極（Ｓ）について、図４に示す測定装置を使用して特許文献１における測定と同じく窒素ガスを通気した状態でバックグラウンド値の測定結果と、最大で流せる電流値を比較した結果を表１に示す。
【表１】
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表１の結果より、バックグラウンド値は特許文献１で発明の効果を説明した図３の一室電解陰極（Ｓ）と、図１および図２の一室電解陰極（Ｓ）は同一となり、同じ効果があることが判る。また、図４で示した測定装置で一室電解陰極（Ｓ）
に流す必要がある最大電流値は、バックグラウンド値として１分間に９９マイクログラムの水分に相当する電解電流で、その値はファラデーの法則により１７．７ｍＡで、図１〜図３の一室電解陰極（Ｓ）は全て要件を満たしている。
【符号の説明】
【００２３】１、乾燥管
２、指示電極
３、電解セル
４、電解液
５、マグネチックピース
６、電解陽極
７、電解陰極支持体
８、一室電解陰極（Ｌ）
９、一室電解陰極（Ｓ）
９ａ、従来の一室電解陰極（Ｓ）
９ｂ、改良した一室電解陰極（Ｓ）
９ｃ、改良した一室電解陰極（Ｓ）
１０、入力アンプ
１１、マイクロコンピュータ
１２、電解電源
１３、表示器
１４、キーボード
１５、プリンタ
１６，１７、リード線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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