(57)【要約】【課題】硫化亜鉛の粉末を微細化する処理やＨＩＰ処理を行わずに、中赤外領域の光の透過率が良好な安価な硫化亜鉛焼結体を提供する。【解決手段】成形型に硫化亜鉛の粉末を配置し、硫化亜鉛の粉末に対する加熱を開始し、硫化亜鉛の粉末の温度を上昇させ、硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度の近傍の温度に達したときに、硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始し、硫化亜鉛の粉末に印加する荷重を上昇させ、硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度に達したときに、硫化亜鉛の粉末に最大荷重を印加する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
厚さを４ｍｍとした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率が５０％以上であり、
気孔率が０．１％以下である
ことを特徴とする硫化亜鉛焼結体。
【請求項２】
厚さを４ｍｍとした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率が５０％以上７５％以下の範囲に含まれる
請求項１に記載の硫化亜鉛焼結体。
【請求項３】
厚さを４ｍｍとした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率が５４％以上である
請求項１または請求項２に記載の硫化亜鉛焼結体。
【請求項４】
厚さを４ｍｍとした場合における、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率が５０％以上である
請求項１から請求項３のうちのいずれか１項に記載の硫化亜鉛焼結体。
【請求項５】
厚さを４ｍｍとした場合における、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率が５０％以上８０％以下の範囲に含まれる
請求項１から請求項４のうちのいずれか１項に記載の硫化亜鉛焼結体。
【請求項６】
成形型に硫化亜鉛の粉末を配置し、
前記硫化亜鉛の粉末に対する加熱を開始し、前記硫化亜鉛の粉末の温度を上昇させ、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度の近傍の温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始し、前記硫化亜鉛の粉末に印加する荷重を上昇させ、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に最大荷重を印加し、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が前記焼結温度に達した後に、前記硫化亜鉛の粉末の温度を前記焼結温度に維持しながら、前記硫化亜鉛の粉末に対する前記最大荷重の印加を維持する
ことを特徴とする硫化亜鉛焼結体の製造方法。
【請求項７】
硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度よりも１００℃低い温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始する
請求項６に記載の硫化亜鉛焼結体の製造方法。
【請求項８】
成形型に硫化亜鉛の粉末を配置し、
前記硫化亜鉛の粉末に対する加熱を開始し、前記硫化亜鉛の粉末の温度を上昇させ、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度の近傍の温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始し、前記硫化亜鉛の粉末に印加する荷重を上昇させ、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に最大荷重を印加し、
前記硫化亜鉛の粉末の温度が前記焼結温度に達した後に、前記硫化亜鉛の粉末の温度を前記焼結温度に維持しながら、前記硫化亜鉛の粉末に対する前記最大荷重の印加を維持する
ことにより製造されることを特徴とする硫化亜鉛焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硫化亜鉛（ＺｎＳ）焼結体、および硫化亜鉛焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
硫化亜鉛焼結体や、硫化亜鉛焼結体の製造方法が種々提案されている（例えば、特許文献１，２等参照）。
【０００３】
特許文献１，２には、それぞれ、所定の光学特性を有する硫化亜鉛焼結体、およびその製造方法が記載されている。例えば、特許文献１には、遠赤外光の高い透過率を有する硫化亜鉛焼結体、およびその製造方法が記載されている。また、特許文献２には、遠赤外光の高い透過率と近赤外光の高い遮光性とを有する硫化亜鉛焼結体、およびその製造方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−３１２０８号公報
【特許文献２】特開２００８−１９５５９３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
赤外線を利用した分析用カメラや暗視カメラ等の光学装置で、例えば、窓材料やレンズ材料として用いられる硫化亜鉛焼結体の中赤外領域の光の透過率は、高いことが好ましい。
【０００６】
硫化亜鉛焼結体の中赤外領域の光の透過率を向上させるために、以下の方法が考えられる。
【０００７】
第１に、硫化亜鉛の焼結処理の前処理として、硫化亜鉛の粉末を微細化する方法が考えられる。例えば、硫化亜鉛の粉末の粒径を１μｍ以下に微細化し、その粉末を焼結することによって、硫化亜鉛焼結体を製造することが考えられる。以下、この方法を、第１の方法と記す。
【０００８】
第２に、硫化亜鉛の焼結処理の後処理として、硫化亜鉛焼結体に対して熱間等方圧加圧（ＨＩＰ：Hot Isostatic Pressing）処理を行う方法が考えられる。以下、この方法を、第２の方法と記す。なお、焼結処理では、１軸方向に圧力を印加するのに対して、ＨＩＰ処理では、焼結体に対して、ガス等を用いて全方向から高温で圧力を印加する。
【０００９】
第３に、特殊な材料で作られた成形型を使用し、超高圧を印加する方法が考えられる。以下、この方法を第３の方法と記す。
【００１０】
第１の方法では、硫化亜鉛の粉末を微細化する際に不純物が混入する可能性があるという問題がある。不純物の混入は、性能の不均一性の要因となる。また、粉末が微細であると、成形型に粉末を充填する作業が困難になる。そのため、第１の方法は、大型の硫化亜鉛焼結体を製造する場合には不適当である。
【００１１】
第２の方法では、ＨＩＰ処理に要するコストが高いという問題がある。また、硫化亜鉛焼結体の機械強度が低下するという問題がある。
【００１２】
第３の方法では、特殊な材料で成形型を作成するため、製造コストが高くなる。また、超高圧を印加するため成形型が破損する可能性があるという問題がある。
【００１３】
また、光学装置で窓材料やレンズ材料等として用いられる光学材料を、加圧焼結法ではなく、化学気相蒸着（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition ）法で製造し、光学特性を向上させることも考えられる。しかし、ＣＶＤ法では、毒性のガスを用いるという問題がある。また、気相からの蒸着速度が極めて遅いため、ＣＶＤ法では光学材料の生産性が低い。そのため、製造コストが高くなる。
【００１４】
そこで、本発明は、硫化亜鉛の粉末を微細化する処理やＨＩＰ処理を行わずに、中赤外領域の光の透過率が良好な安価な硫化亜鉛焼結体を提供することを目的とする。また、本発明は、そのような硫化亜鉛焼結体を製造することができる硫化亜鉛焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明による硫化亜鉛焼結体は、厚さを４ｍｍとした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率が５０％以上であり、気孔率が０．１％以下であることを特徴とする。
【００１６】
また、本発明による硫化亜鉛焼結体の製造方法は、成形型に硫化亜鉛の粉末を配置し、硫化亜鉛の粉末に対する加熱を開始し、硫化亜鉛の粉末の温度を上昇させ、硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度の近傍の温度に達したときに、硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始し、硫化亜鉛の粉末に印加する荷重を上昇させ、硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度に達したときに、硫化亜鉛の粉末に最大荷重を印加し、硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度に達した後に、硫化亜鉛の粉末の温度を焼結温度に維持しながら、硫化亜鉛の粉末に対する最大荷重の印加を維持することを特徴とする。
【００１７】
また、本発明による硫化亜鉛焼結体は、成形型に硫化亜鉛の粉末を配置し、硫化亜鉛の粉末に対する加熱を開始し、硫化亜鉛の粉末の温度を上昇させ、硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度の近傍の温度に達したときに、硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始し、硫化亜鉛の粉末に印加する荷重を上昇させ、硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度に達したときに、硫化亜鉛の粉末に最大荷重を印加し、硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度に達した後に、硫化亜鉛の粉末の温度を焼結温度に維持しながら、硫化亜鉛の粉末に対する最大荷重の印加を維持することにより製造されることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、硫化亜鉛の粉末を微細化する処理やＨＩＰ処理を行わずに、中赤外領域の光の透過率が良好な安価な硫化亜鉛焼結体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明による硫化亜鉛焼結体の製造方法で用いられる硫化亜鉛焼結体の製造装置の例を示す説明図である。
【図２】本発明の硫化亜鉛焼結体の製造方法の処理経過の例を示すフローチャートである。
【図３】硫化亜鉛焼結体の製造装置の他の例を示す説明図である。
【図４】本発明による硫化亜鉛焼結体の製造方法によって製造した硫化亜鉛焼結体の透過率特性の例を示すグラフである。
【図５】図４に示す波長３μｍ、４μｍ、５μｍでの透過率、および３〜５μｍの波長域での平均透過率を示す説明図である。
【図６】本発明による硫化亜鉛焼結体の製造方法によって製造した硫化亜鉛焼結体の厚さを５ｍｍとした場合における透過率を示す説明図である。
【図７】本発明による硫化亜鉛焼結体の製造方法によって製造した硫化亜鉛焼結体の透過率と、他の方法で製造した硫化亜鉛焼結体の透過率との比較を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。
【００２１】
本発明の硫化亜鉛焼結体は、その硫化亜鉛焼結体の厚さを４ｍｍにした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率が５０％以上である。また、本発明の硫化亜鉛焼結体の気孔率は、０．１％以下である。
【００２２】
厚さを４ｍｍにした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率は、５０％以上７５％以下の範囲に含まれていてもよい。
【００２３】
そして、厚さを４ｍｍにした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率は、５４％以上であってもよい。さらに、厚さを４ｍｍにした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率は、５４％以上６９％以下であってもよい。
【００２４】
また、厚さを４ｍｍとした場合における、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率が５０％以上であってもよい。さらに、厚さを４ｍｍとした場合における、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率が５０％以上８０％以下の範囲に含まれていてもよい。
【００２５】
なお、上記の光の透過率は、直線透過率として測定した透過率である。
【００２６】
気孔率は、硫化亜鉛焼結体内の空孔の多寡の程度を示す。気孔率が小さい程、硫化亜鉛焼結体内の空孔は少ない。
【００２７】
気孔率の算出方法について説明する。実測した硫化亜鉛焼結体の密度を、理論密度で除算した値を相対密度と呼ぶ。なお、本例では、相対密度および気孔率を百分率で表すものとする。例えば、アルキメデス法で実測した硫化亜鉛焼結体の密度がＸ［ｇ／ｃｍ３］であり、硫化亜鉛焼結体の理論密度がＹ［ｇ／ｃｍ３］であるとする。この場合、着目している硫化亜鉛焼結体の相対密度は、（Ｘ／Ｙ）×１００％となる。気孔率は、１００から相対密度を減算することによって得られる。上記の例では、着目している硫化亜鉛焼結体の気孔率は、（１００−（Ｘ／Ｙ）×１００）％となる。
【００２８】
本発明の硫化亜鉛焼結体では、上記の計算で得られる気孔率が０．１％以下である。
【００２９】
硫化亜鉛焼結体は、硫化亜鉛の粉末を焼結することによって得られる。焼結の結果、空孔がなくなることが理想的であるが、実際には空孔が残ってしまう。気孔率が０．１％以下であれば、空孔は十分に削減されているということができる。
【００３０】
また、３μｍ以上５μｍ以下の波長域は、中赤外領域に該当する。厚さを４ｍｍとした場合におけるこの波長域の光の透過率が５０％以上の硫化亜鉛焼結体であれば、赤外線を利用した分析用カメラや暗視カメラ等の光学装置において、良好な光学材料として用いることができる。例えば、窓材料やレンズ材料として、本発明の硫化亜鉛焼結体を好適に用いることができる。ここでは、窓材料やレンズ材料を例示したが、これらは例示であり、本発明の硫化亜鉛焼結体は赤外線を利用した光学装置の他の部材の材料として用いられてもよい。
【００３１】
また、前述のように、厚さを４ｍｍとした場合における、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率が５０％以上であってもよい。さらに、厚さを４ｍｍとした場合における、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率が５０％以上８０％以下の範囲に含まれていてもよい。これらの場合には、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域においても透過率を良好とすることができる。
【００３２】
本発明の硫化亜鉛焼結体は、厚さ４ｍｍに限定されない。厚さが４ｍｍでなくても、気孔率が０．１％以下であり、厚さが４ｍｍになるように切り出したときに、前述の透過率の特性が得られる硫化亜鉛焼結体であれば、本発明の硫化亜鉛焼結体に該当する。
【００３３】
次に、上記の硫化亜鉛焼結体の製造方法について説明する。まず、この製造方法で用いる製造装置について説明する。図１は、本発明による硫化亜鉛焼結体の製造方法で用いられる硫化亜鉛焼結体の製造装置の例を示す説明図である。図１では、放電プラズマ焼結法を用いる製造装置を示している。
【００３４】
図１に示す製造装置は、成形型１と、成形型１のパンチ部１３を一軸方向（本例では、上下方向）に移動させる駆動部３と、硫化亜鉛の粉末を加熱するために用いられる電圧設定部２と、成形型１および駆動部３を収容する容器（以下、チャンバと記す。）７とを備える。
【００３５】
成形型１は、側部１１と、底部１２と、パンチ部１３とを備える。側部１１は、空間を囲むようにして形成される。底部１２は、側部１１の下側の開口部を塞ぐ。パンチ部１３は、側部１１の内壁に嵌合する嵌合部１３ａを備える。嵌合部１３ａは側部１１に対して摺動可能である。側部１１は、例えば、カーボンによって形成される。底部１２およびパンチ部１３は、金属で形成される。
【００３６】
駆動部３がパンチ部１３を引き上げた状態で、側部１１および底部１２によって形成されている空間内に、硫化亜鉛の粉末が配置される。駆動部３は、パンチ部１３を下方に押し込むことで、硫化亜鉛の粉末に荷重を印加する。
【００３７】
電圧設定部２は、パンチ部１３と底部１２との間に電圧差が生じるように、パンチ部１３および底部１２に対してそれぞれ電圧を設定する。すると、パンチ部１３と底部１２との間に配置された成形型の側部１１に電流が流れ、パンチ部１３、底部１２および側部１１が発熱し、これに伴って硫化亜鉛の粉末が加熱される。
【００３８】
また、パンチ部１３と底部１２との間に電圧差が生じるように、パンチ部１３および底部１２に対してそれぞれ電圧を設定すると、パンチ部１３と底部１２との間に配置された硫化亜鉛の粉末に電流が流れるが、側部１１に流れる電流に比べると、その配分は小さい。
【００３９】
また、成形型１の側部１１の内部には、温度計４が配置される。温度計４が示す温度は、成形型１の内部の硫化亜鉛の粉末の温度であるとみなすことができる。
【００４０】
なお、駆動部３および電圧設定部２は、制御装置（図示略）の制御に従って動作してもよく、あるいは、オペレータの操作に従って動作してもよい。以下、駆動部３および電圧設定部２が制御装置（図示略）の制御に従って動作する場合を例にして説明する。この場合、制御装置は、温度計４が示す温度を監視する。なお、オペレータが駆動部３および電圧設定部２を操作する場合、オペレータが温度を視認できるように、温度計４が示す温度をチャンバ７の外部のディスプレイ装置（図示略）に表示する構成であればよい。
【００４１】
図２は、本発明の硫化亜鉛焼結体の製造方法の処理経過の例を示すフローチャートである。まず、成形型１に硫化亜鉛の粉末を配置する（ステップＳ１）。例えば、駆動部３がパンチ部１３を引き上げた状態で、側部１１の上側の開口部から、側部１１および底部１２によって形成されている空間内に硫化亜鉛の粉末を充填する。ステップ１では、粉末配置後、駆動部３が、制御装置（図示略）の制御に従って、嵌合部１３ａの下面が硫化亜鉛の粉末に接触する状態まで、パンチ部１３を降下させる。この状態では、嵌合部１３ａの下面が硫化亜鉛の粉末に接触しているだけであり、粉末への荷重は無視できる程度である。
【００４２】
なお、硫化亜鉛の粉末は、市販の高純度硫化亜鉛の粉末でよい。また、硫化亜鉛の粉末の粒径にばらつきがあってもよい。例えば、硫化亜鉛の粉末は、粒径５μｍ程度の粉末を中心として、粒径１μｍから粒径１０μｍ程度の範囲でばらついていてもよい。
【００４３】
次に、電圧設定部２は、制御装置の制御に従って、パンチ部１３と底部１２との間に電圧差が生じるようにパンチ部１３および底部１２に対してそれぞれ電圧を設定することによって、成形型１内の硫化亜鉛の粉末に対する加熱を開始し、硫化亜鉛の粉末の温度を上昇させる（ステップＳ２）。前述のように、パンチ部１３および底部１２に電圧差が生じることで、パンチ部１３と底部１２との間に配置された側部１１に電流が流れ、その結果、硫化亜鉛の粉末は加熱される。そして、電圧設定部２がパンチ部１３と底部１２との電圧差を大きくして電流量を増加させることで、硫化亜鉛の粉末の温度は上昇していく。ここで、硫化亜鉛の粉末の温度上昇の速度が０．５℃／分〜５℃／分になるように、硫化亜鉛の粉末の温度上昇を調節することが好ましい。
【００４４】
粉末を焼結する場合、粉末の温度は、粉末の物質の融点よりも低いある温度まで上昇するように制御され、その温度で維持される。この温度を焼結温度という。焼結温度で粉末は焼結される。硫化亜鉛の粉末を焼結する場合の焼結温度は、８５０℃〜９５０℃が適している。
【００４５】
硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度の近傍温度に達したときに、駆動部３は、制御装置の制御に従ってパンチ部１３の降下を開始させることによって、硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始する。そして、駆動部３は、パンチ部１３を降下させ続け、硫化亜鉛の粉末に印加する荷重を上昇させる（ステップＳ３）。
【００４６】
例えば、焼結温度よりも１００℃低い温度を、ステップＳ３で用いる近傍温度としてもよい。硫化亜鉛の粉末を焼結する場合の焼結温度は、８５０℃〜９５０℃が好ましく、この温度より１００℃低い温度は、焼結温度の近傍温度であると言える。例えば、焼結温度として９００℃を採用する場合、駆動部３は、８００℃（＝９００−１００）で粉末に対する荷重の印加を開始すればよい。また、例えば、焼結温度として９５０℃を採用する場合、駆動部３は、８５０℃（＝９５０−１００）で粉末に対する荷重の印加を開始すればよい。
【００４７】
ここでは、焼結温度が９００℃であり、８００℃で粉末に対する荷重の印加を開始する場合を例にして説明する。制御装置は、温度計４が示す温度を監視し、温度計４が示す温度が８００℃になったときに、硫化亜鉛の粉末が８００℃まで上昇したと判定し、駆動部３にパンチ部１３の降下を開始させ、さらに、駆動部３にパンチ部１３の降下を継続させればよい。ここでは、制御装置が駆動部３等を制御する場合を例示しているが、オペレータが駆動部３や電圧設定部２を操作する場合には、温度計４が示す温度をオペレータが監視し、その温度が８００℃になったときに、オペレータが駆動部３を操作して、パンチ部１３の降下を開始させ、さらに、駆動部３にパンチ部１３の降下を継続させればよい。
【００４８】
パンチ部１３が降下するほど、硫化亜鉛の粉末に印加される荷重は大きくなる。従って、パンチ部１３の降下が停止したときの荷重が、硫化亜鉛の粉末に印加される最大荷重となる。
【００４９】
そして、硫化亜鉛の温度が焼結温度に達したときに、駆動部３は、パンチ部１３によって、硫化亜鉛の粉末に最大荷重が印加する（ステップＳ４）。側部１１がカーボン製である場合、カーボンの耐性を考慮すると、硫化亜鉛の粉末に対する最大荷重は、４０〜６０ＭＰａであることが好ましい。ここでは、硫化亜鉛の粉末に対する最大荷重が５０ＭＰａである場合を例にして説明する。
【００５０】
制御装置は、温度計４が示す温度、および温度上昇の速度を監視し、硫化亜鉛の粉末が９００℃に達するときに、硫化亜鉛の粉末に最大荷重（本例では５０ＭＰａ）が印加されるように、駆動部３がパンチ部１３を降下させる速度を制御する。そして、温度計４が示す温度（すなわち、硫化亜鉛の粉末の温度）が９００℃になった時に、制御装置は、駆動部３にパンチ部１３の降下を停止させ、電圧設定部２に、硫化亜鉛の粉末の温度上昇を停止させる。パンチ部１３の降下を停止させるということは、硫化亜鉛の粉末に対する荷重の上昇を停止させるということである。この結果、硫化亜鉛の粉末が９００℃に達するときに、硫化亜鉛の粉末に最大荷重５０ＭＰａが印加される。ここでは、制御装置が駆動部３等を制御を行う場合を例示しているが、オペレータが駆動部３や電圧設定部２を操作する場合には、オペレータが、温度計４が示す温度、および温度上昇の速度を監視し、硫化亜鉛の粉末が９００℃に達するときに、硫化亜鉛の粉末に最大荷重（本例では５０ＭＰａ）が印加されるように、駆動部３がパンチ部１３を降下させる速度を制御すればよい。
【００５１】
硫化亜鉛の粉末が焼結温度に達した後、電圧設定部２は、制御装置の制御に従って、
成形型１内の硫化亜鉛の粉末の温度を焼結温度のまま維持する。また、駆動部３は、制御装置の制御に従って、硫化亜鉛の粉末に対する荷重を、最大荷重で維持する（ステップＳ５）。この状態で、硫化亜鉛の粉末の焼結が進行し、パンチ部１３は、成形型１に配置した硫化亜鉛の粉末材料が収縮する方法（下方方向）に変位する。
【００５２】
電圧設定部２および駆動部３は、硫化亜鉛の粉末の温度を焼結温度のまま維持し、硫化亜鉛の粉末に対する荷重を最大荷重のまま維持する状態を、所定時間継続する。この所定時間とは、例えば、１〜２４時間である。また、パンチ部１３の変位がゼロになる時間が、上記の所定時間の目安である。
【００５３】
ステップＳ５で、焼結温度で高い荷重が印加されることによって、硫化亜鉛の粉末は焼結し、硫化亜鉛焼結体になる。
【００５４】
続いて、電圧設定部２は、制御装置の制御に従って、硫化亜鉛焼結体の温度を低下させ、駆動部３は、制御装置の制御に従って、硫化亜鉛焼結体に対する荷重を低下させる（ステップＳ６）。
【００５５】
ステップＳ６では、硫化亜鉛焼結体の上側と下側の温度差に起因する割れが生じないように、温度および荷重を低下させればよい。荷重を低下させるということは、駆動部３がパンチ部１３を上昇させるということである。
【００５６】
温度を低下させることは、パンチ部１３と底部１２との間の電圧差をゼロにすること、あるいは、パンチ部１３および底部１２との間の電圧差を少しずつ小さくするように電圧設定部２を制御することで実現する。
【００５７】
パンチ部１３と底部１２との間の電圧差をゼロにする場合、パンチ部１３、底部１２および側部１１の発熱がなくなるとともに、パンチ部１３が接触する駆動部、および、底部１２が接触するステージ（図示略）への熱の流れが生じるため、速い速度で温度が低下する。そのため、硫化亜鉛焼結体の温度も、速い速度で低下する。
【００５８】
このとき、荷重を低下させるためにパンチ部１３を上昇させ、パンチ部１３と硫化亜鉛焼結体との接触がなくなると、熱の流れは底部１２方向のみに生じ、硫化亜鉛焼結体の上側の温度が高く、下側の温度が低くなり、硫化亜鉛焼結体の上側と下側とで温度差が生じる。この温度差が大きくなると、硫化亜鉛焼結体の割れが生じるため、適切なタイミングで硫化亜鉛焼結体の荷重を低下させて、温度および荷重を低下させる。
【００５９】
一方、パンチ部１３および底部１２との間の電圧差を少しずつ小さくするように電圧設定部２を制御する場合、パンチ部１３、底部１２および側部１１には発熱があり、硫化亜鉛焼結体を所望の温度で低下させることができる。ただし、この場合も、パンチ部１３を上昇させると硫化亜鉛焼結体の上側と下側とで温度差が生じるため、適切なタイミングで硫化亜鉛焼結体の荷重を低下させて、温度および荷重を低下させる。
【００６０】
例えば、パンチ部１３の移動方向に沿った硫化亜鉛焼結体の長さが長いほど（本例では、硫化亜鉛焼結体の高さが高いほど）、駆動部３は、硫化亜鉛焼結体に対する荷重の低下速度を遅くする（すなわち、パンチ部１３の上昇速度を遅くする）。
【００６１】
以上のような方法によって、前述のような、本発明による硫化亜鉛焼結体を製造することができる。この硫化亜鉛焼結体は、中赤外領域（３μｍ以上５μｍ以下の波長域）における光の透過率が良好であり、赤外線を利用した分析用カメラや暗視カメラ等の光学装置において、良好な光学材料として用いることができる。また、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率も良好とすることができる。
【００６２】
以上の説明では、駆動部３および電圧設定部２が制御装置（図示略）の制御に従って動作する場合を例にして説明した。既に述べたように、駆動部３および電圧設定部２は、オペレータの操作に従って動作してもよい。
【００６３】
以上のような製造方法によれば、硫化亜鉛の粉末を１μｍ以下に微細化する前処理を行う必要がない。また、ステップＳ６の後に、硫化亜鉛焼結体に対してＨＩＰ処理を行う必要もない。そして、成形型１の材料は、カーボンや金属でよく、成形型１に特殊な材料を用いる必要もない。従って、硫化亜鉛の粉末を微細化する処理やＨＩＰ処理を行わずに、中赤外領域の光の透過率が良好な硫化亜鉛焼結体を低コストで製造することができる。従って、硫化亜鉛焼結体も安価にすることができる。
【００６４】
なお、上記のような製造方法によって、空孔が少なく、３μｍ以上５μｍ以下の波長域での透過率特性が良い硫化亜鉛焼結体が得られる理由については分かっていないが、本発明の発明者は、以下のような理由を推測している。硫化亜鉛の粉末が焼結温度の近傍温度に上昇するまでに不純ガスが成形型１内の粉末から抜け、その状態で荷重印加を開始するので、良好な特性が得られるということを、発明者は、理由の候補の１つとして推測している。また、硫化亜鉛の粉末が焼結温度の近傍温度に上昇するまでに硫化亜鉛の粉末が軟化し、その状態で荷重印加を開始するので、良好な特性が得られるということを、発明者は、理由の候補の１つとして推測している。
【００６５】
また、本発明による硫化亜鉛焼結体の製造方法で用いる製造装置は図１に例示する構成に限定されない。図３は、硫化亜鉛焼結体の製造装置の他の例を示す説明図である。図１に示す要素と同一の要素については、図１と同一の符号を付し、詳細な説明を省略する。
【００６６】
図３に示す硫化亜鉛焼結体の製造装置は、図１に示す電圧設定部２を備えずに、チャンバ７内にヒータ９を備える。そして、図３に示す製造装置は、放電プラズマ焼結法を採用するのではなく、ヒータ９によってチャンバ７内全体を加熱することで、硫化亜鉛の粉末を加熱する。すなわち、図１に示す製造装置は、放電プラズマ焼結法によって硫化亜鉛の粉末を中心に加熱を行うのに対して、図３に示す製造装置は、ヒータ９によってチャンバ７内全体を加熱する。また、図３に示す製造装置では、底部１２およびパンチ部１３は、金属ではなく、カーボンで形成されていてもよい。また、図３では、図１と同様に、温度計４が側部１１の内部に配置されている場合を示しているが、図３に示す構成では、温度計４は、チャンバ７内で側部１１の外部に配置されていてもよい。
【００６７】
駆動部３およびヒータ９は、制御装置（図示略）の制御に従って動作してもよく、あるいは、オペレータの操作に従って動作してもよい。
【００６８】
図３に示す製造装置を用いた場合であっても、本発明による硫化亜鉛焼結体の製造方法を実現でき、本発明による硫化亜鉛焼結体が得られる。
【００６９】
本発明の発明者は、本発明による硫化亜鉛焼結体の製造方法により硫化亜鉛焼結体を製造し、その硫化亜鉛焼結体の透過率や気孔率を確認した。図４は、本発明による硫化亜鉛焼結体の製造方法によって製造した硫化亜鉛焼結体の透過率特性の例を示すグラフである。また、図５は、図４に示す波長３μｍ、４μｍ、５μｍでの透過率、および３〜５μｍの波長域での平均透過率を示す説明図である。なお、図４および図５では、硫化亜鉛焼結体の厚さを４ｍｍにした場合における透過率を示している。図４に示すように、３μｍ以上５μｍ以下の波長域での透過率は５０％以上である。また、３μｍ以上５μｍ以下の波長域での透過率は、５０％以上７５％以下の範囲に含まれている。また、図４および図５から分かるように、３μｍ以上５μｍ以下の波長域での透過率は、５４％以上になっている。より具体的には、３μｍ以上５μｍ以下の波長域での透過率は、５４％以上６９％以下になっている。
【００７０】
また、図４に示すように、厚さを４ｍｍとした場合における、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率は、５０％以上である。また、図４に示すように、厚さを４ｍｍとした場合における、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率は、５０％以上８０％以下の範囲に含まれている。
【００７１】
図６は、図４に示す透過率を確認した硫化亜鉛焼結体と同一の硫化亜鉛焼結体（以下、サンプルＡと記す。）を用いて、厚さを５ｍｍにした場合における透過率を確認した結果を示している。
【００７２】
また、発明者は、サンプルＡの気孔率を測定した。サンプルＡの相対密度は９９．９％であり、気孔率は０．１％であった。
【００７３】
さらに、発明者は、サンプルＡの表面の空孔の状態を確認した。サンプルＡの表面の画像を撮影し、５０μｍ×５０μｍの範囲内に存在する、０．１μｍ以下の空孔の数を計測したところ、２０個程度であった。
【００７４】
また、発明者は、本発明による硫化亜鉛焼結体の製造方法とは異なる方法で硫化亜鉛焼結体を製造した。以下、この硫化亜鉛焼結体をサンプルＢと記す。サンプルＢを製造する際には、焼結温度の近傍温度に比べて非常に低い温度（具体的には５００℃）で、硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始した。そして、硫化亜鉛の粉末が５５０℃に達した時点で、最大荷重５０ＭＰａを印加するように印加荷重を調節した。
【００７５】
図７は、サンプルＡとサンプルＢの透過率の比較を示すグラフである。なお、図７では、サンプルＡ，Ｂの厚さを５ｍｍとした場合の透過率を示している。図７に示すように、サンプルＢは、サンプルＡに比べて、３μｍ以上５μｍ以下の波長域での透過率が低い。
【００７６】
上記の実施形態の一部または全部は、以下の付記のようにも記載され得るが、以下に限定されるわけではない。
【００７７】
（付記１）厚さを４ｍｍとした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率が５０％以上であり、気孔率が０．１％以下であることを特徴とする硫化亜鉛焼結体。
【００７８】
（付記２）厚さを４ｍｍとした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率が５０％以上７５％以下の範囲に含まれる付記１に記載の硫化亜鉛焼結体。
【００７９】
（付記３）厚さを４ｍｍとした場合における、３μｍ以上５μｍ以下の波長域の光の透過率が５４％以上である付記１または付記２に記載の硫化亜鉛焼結体。
【００８０】
（付記４）厚さを４ｍｍとした場合における、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率が５０％以上である付記１から付記３のうちのいずれかに記載の硫化亜鉛焼結体。
【００８１】
（付記５）厚さを４ｍｍとした場合における、８μｍ以上１２μｍ以下の波長域の光の透過率が５０％以上８０％以下の範囲に含まれる付記１から付記４のうちのいずれかに記載の硫化亜鉛焼結体。
【００８２】
（付記６）成形型に硫化亜鉛の粉末を配置し、前記硫化亜鉛の粉末に対する加熱を開始し、前記硫化亜鉛の粉末の温度を上昇させ、前記硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度の近傍の温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始し、前記硫化亜鉛の粉末に印加する荷重を上昇させ、前記硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に最大荷重を印加し、前記硫化亜鉛の粉末の温度が前記焼結温度に達した後に、前記硫化亜鉛の粉末の温度を前記焼結温度に維持しながら、前記硫化亜鉛の粉末に対する前記最大荷重の印加を維持することを特徴とする硫化亜鉛焼結体の製造方法。
【００８３】
（付記７）硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度よりも１００℃低い温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始する付記６に記載の硫化亜鉛焼結体の製造方法。
【００８４】
（付記８）成形型に硫化亜鉛の粉末を配置し、前記硫化亜鉛の粉末に対する加熱を開始し、前記硫化亜鉛の粉末の温度を上昇させ、前記硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度の近傍の温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に対する荷重の印加を開始し、前記硫化亜鉛の粉末に印加する荷重を上昇させ、前記硫化亜鉛の粉末の温度が焼結温度に達したときに、前記硫化亜鉛の粉末に最大荷重を印加し、前記硫化亜鉛の粉末の温度が前記焼結温度に達した後に、前記硫化亜鉛の粉末の温度を前記焼結温度に維持しながら、前記硫化亜鉛の粉末に対する前記最大荷重の印加を維持することにより製造されることを特徴とする硫化亜鉛焼結体。
【産業上の利用可能性】
【００８５】
本発明は、光学部材の材料として用いられる硫化亜鉛焼結体に好適に適用される。
【符号の説明】
【００８６】
１  成形型
２  電圧設定部
３  駆動部
４  温度計
７  チャンバ
９  ヒータ
１１  側部
１２  底部
１３  パンチ部
１３ａ  嵌合部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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