(57)【要約】【課題】育成した単結晶を原料融液から引き離す際に単結晶の落下を防止できる酸化物単結晶の製造方法を提供すること。【解決手段】引き上げ軸の先端に取り付けられた種結晶を坩堝内の原料融液に接触させ、引き上げ軸を回転させながら引上げる結晶引き上げ法により酸化物単結晶を育成する方法で、直胴部6bを育成する工程と、結晶径を徐々に小さくしたテール部6cを育成する工程と、育成した酸化物単結晶を原料融液から引き離す工程を具備する酸化物単結晶の製造方法において、テール部先端の結晶径D2がφ10mm〜φ20mm、直胴部末端からテール部先端までの距離Lが直胴部の結晶径D1に対し0.2倍〜0.5倍（L/D1＝0.2〜0.5）となったときに引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止し、かつ、坩堝を降下させて育成した酸化物単結晶を原料融液から引き離すことを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
引き上げ軸の先端に取り付けられた種結晶を坩堝内の原料融液に接触させ、引き上げ軸を回転させながら引上げる結晶引き上げ法により酸化物単結晶を育成する方法であって、結晶径を一定にした直胴部を育成する工程と、直胴部よりも結晶径を徐々に小さくしたテール部を育成する工程と、育成した酸化物単結晶を原料融液から引き離す工程を具備する酸化物単結晶の製造方法において、
上記テール部先端の結晶径Ｄ２がφ１０ｍｍ〜φ２０ｍｍ、直胴部末端からテール部先端までの距離Ｌが上記直胴部の結晶径Ｄ１に対し０．２倍〜０．５倍（Ｌ／Ｄ１＝０．２〜０．５）となったときに、上記引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止し、かつ、坩堝を降下させて育成した酸化物単結晶を原料融液から引き離すことを特徴とする酸化物単結晶の製造方法（但し、上記種結晶の外径がφ５ｍｍ〜φ７ｍｍ、酸化物単結晶の結晶径Ｄ１がφ４０ｍｍ〜φ５０ｍｍ、育成される酸化物単結晶の重量が１２００ｇ以下であることを条件とする）。
【請求項２】
上記坩堝の降下速度が５ｍｍ〜１０ｍｍ／秒に設定されていることを特徴とする請求項１に記載の酸化物単結晶の製造方法。
【請求項３】
上記引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止した後、３０秒以内に坩堝を降下させることを特徴とする請求項１または２に記載の酸化物単結晶の製造方法。
【請求項４】
上記酸化物単結晶がＴＳＡＧ（Ｔｂ3Ｓｃ2Ａｌ3Ｏ12）であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の酸化物単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶引上げ法により硬脆性を示すＴＳＡＧ（Ｔｂ3Ｓｃ2Ａｌ3Ｏ12）等の酸化物単結晶を育成する方法に係り、特に、小寸法の種結晶から効率よく酸化物単結晶を製造できる酸化物単結晶の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
単結晶の製造方法としては、チョクラルスキー法と呼ばれる結晶引上げ法が広く知られている。この方法は、図２に示すように、原料が投入された坩堝１をコイル１０等の加熱手段で加熱して原料を融解させると共に、引上げ軸３の先端にピン４で固定した種結晶５を上記原料融液２の表面に接触させ、かつ、種結晶５を回転させながら徐々に引き上げることにより単結晶６を育成するものである。この方法による単結晶の育成は、通常、種付け（種結晶を原料融液表面に接触させる）工程、肩部形成（結晶径を徐々に大きくした肩部を形成する）工程、直胴部形成（結晶径を一定にした直胴部を形成する）工程、および、引き離し（育成した単結晶を原料融液から引き離す）工程を有している。
【０００３】
そして、図３は、育成した単結晶６を原料融液２から引き離した後の状態を示す説明図であるが、直胴部６ｂの形成が終了した後に、直胴部６ｂの直径と同程度の径にて原料融液２から単結晶６を引き離す場合、種結晶５を高速で引き上げることにより引き離し工程を完了させている。
【０００４】
しかし、上記引上げ軸３を操作して種結晶５を高速で引き上げた場合、種結晶５を固定しているピン４の付近、あるいは、種結晶５の下端部付近や結晶の肩部６ａにクラックが生じたり、育成された単結晶６が原料融液２の中に落下してしまうことがあり、小寸法の種結晶を用いた場合に顕著であった。種結晶５を高速で引き上げた場合、育成された単結晶６が原料融液２から離れる際の表面張力、引上げ軸３の引き上げ動作停止による衝撃等が原因となって種結晶５や結晶の肩部６ａにクラックを発生させていると考えられる。
【０００５】
この問題を回避するため、特許文献１では、結晶径を一定にした直胴部を育成し、更に直胴部よりも結晶径を徐々に小さくしたテール部を育成した後、育成された単結晶を原料融液から引き離す方法を提案している。しかし、特許文献１で提案された方法では、テール部の存在により単結晶が原料融液から離れる際の上記表面張力を低減させることはできるが、引上げ軸の引き上げ動作停止による衝撃を無くすことはできない。このため、依然として単結晶の落下を防止することができず歩留まりの低下を招いていた。また、テール部は非製品化部であり、その形状によっては大きく収率を低下させてしまう場合がある。
【０００６】
また、特許文献２では、直胴部の育成が終了し、原料融液から単結晶を切り離す際、種結晶の回転速度を０〜８ｒｐｍにし、単結晶の引き上げ速度を５０ｍｍ／ｍｉｎ以上、２５０ｍｍ／ｍｉｎ以下にして、単結晶の切り離しを行う方法を提案し、かつ、単結晶の引き上げ操作に加えて、坩堝を降下させる方法も提案している。しかし、特許文献２で提案された方法でも、引上げ軸の引き上げ動作停止による衝撃を無くすことはできないため、特許文献１で提案された方法と同様、歩留まりの低下を招いていた。
【０００７】
そして、これ等の問題は、ＴＳＡＧ（Ｔｂ3Ｓｃ2Ａｌ3Ｏ12）等の硬脆性を示す酸化物単結晶を育成する場合に顕著であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００８−１６９０９５号公報（特許請求の範囲の請求項１を参照）
【特許文献２】特開２００２−０２０１９７号公報（特許請求の範囲の請求項１、５、６、１１を参照）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、育成した単結晶を原料融液から引き離す際に単結晶の落下をほぼ完全に防止できると共に、テール部の形成による収率低下が少ない酸化物単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
そこで、上記課題を解決するため、本発明者は、直胴部とテール部を育成した後、引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を完全に停止し、このタイミングに合わせて坩堝を降下させる特異な方法を創案しこの方法を検討したところ、原料融液から単結晶が離れる際の表面張力を低減できることに加えて引き上げ動作停止による衝撃も解消されることが確認され、更に、テール部先端の結晶径Ｄ２がφ１０ｍｍ〜φ２０ｍｍ、直胴部末端からテール部先端までの距離Ｌが上記直胴部の結晶径Ｄ１に対し０．２倍〜０．５倍（Ｌ／Ｄ１＝０．２〜０．５）となったときに引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止すると、表面張力が著しく低減されてＴＳＡＧ（Ｔｂ3Ｓｃ2Ａｌ3Ｏ12）等の硬脆性を示す酸化物単結晶を育成する場合に有効であることが確認された。本発明は、このような技術的発見により完成されたものである。
【００１１】
すなわち、請求項１に係る発明は、
引き上げ軸の先端に取り付けられた種結晶を坩堝内の原料融液に接触させ、引き上げ軸を回転させながら引上げる結晶引き上げ法により酸化物単結晶を育成する方法であって、結晶径を一定にした直胴部を育成する工程と、直胴部よりも結晶径を徐々に小さくしたテール部を育成する工程と、育成した酸化物単結晶を原料融液から引き離す工程を具備する酸化物単結晶の製造方法において、
上記テール部先端の結晶径Ｄ２がφ１０ｍｍ〜φ２０ｍｍ、直胴部末端からテール部先端までの距離Ｌが上記直胴部の結晶径Ｄ１に対し０．２倍〜０．５倍（Ｌ／Ｄ１＝０．２〜０．５）となったときに、上記引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止し、かつ、坩堝を降下させて育成した酸化物単結晶を原料融液から引き離すことを特徴とする（但し、上記種結晶の外径がφ５ｍｍ〜φ７ｍｍ、酸化物単結晶の結晶径Ｄ１がφ４０ｍｍ〜φ５０ｍｍ、育成される酸化物単結晶の重量が１２００ｇ以下であることを条件とする）。
【００１２】
また、請求項２に係る発明は、
請求項１に記載の酸化物単結晶の製造方法において、
上記坩堝の降下速度が５ｍｍ〜１０ｍｍ／秒に設定されていることを特徴とし、
請求項３に係る発明は、
請求項１または２に記載の酸化物単結晶の製造方法において、
上記引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止した後、３０秒以内に坩堝を降下させることを特徴とし、
請求項４に係る発明は、
請求項１〜３のいずれかに記載の酸化物単結晶の製造方法において、
上記酸化物単結晶がＴＳＡＧ（Ｔｂ3Ｓｃ2Ａｌ3Ｏ12）であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
結晶引き上げ法による本発明に係る酸化物単結晶の製造方法によれば、
テール部先端の結晶径Ｄ２がφ１０ｍｍ〜φ２０ｍｍ、直胴部末端からテール部先端までの距離Ｌが直胴部の結晶径Ｄ１に対し０．２倍〜０．５倍（すなわちＬ／Ｄ１＝０．２〜０．５）となったときに、引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止し、かつ、坩堝を降下させて育成した酸化物単結晶を原料融液から引き離しているため、原料融液から単結晶が離れる際の表面張力を低減できると共に、引上げ軸の引き上げ動作停止による衝撃も解消することが可能となり、かつ、テール部形成による収率低下が少なくてすむ。
【００１４】
従って、原料融液から育成された酸化物単結晶を引き離す際、種結晶の下端部付近や単結晶の肩部にクラックが発生したり、単結晶が坩堝内に落下する等の現象を回避できるため、小寸法の種結晶を用いてＴＳＡＧ（Ｔｂ3Ｓｃ2Ａｌ3Ｏ12）等の硬脆性を示す酸化物単結晶を効率よく製造できる効果を有している。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明に係る酸化物単結晶の製造方法を示す説明図。
【図２】チョクラルスキー法による単結晶の育成方法を示す概略斜視図。
【図３】育成した単結晶を原料融液から引き離した後の状態を示す説明図。
【図４】本発明に係る酸化物単結晶の製造方法を実施する際に用いられ単結晶引上げ装置の一例を示す概略構成説明図。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の形態について具体的に説明する。
【００１７】
（１）単結晶引上げ装置
図４は、本発明に係る酸化物単結晶の製造方法を実施する際に用いられ単結晶引上げ装置の一例を示す概略構成説明図である。
【００１８】
この単結晶引上げ装置は、装置各部の動作を制御するコンピュータ１２と、育成された単結晶６の重量を検知して上記コンピュータ１２に検知信号を出力する重量センサ（ロードセル）１１と、コンピュータ１２から出力される制御信号を受けてその信号に基づき結晶引上げ軸の上昇・下降および回転を行う引上げ軸駆動装置１３と、コンピュータ１２から出力される制御信号を受けてその信号に基づき坩堝１８の上昇・下降を行う坩堝駆動装置１４と、坩堝１８を加熱するコイル１６と、坩堝１８底の温度を検知してコンピュータ２に検知信号を出力するモニター用熱電対１７と、モニター用熱電対１７の指示温度が設定温度と等しくなるようにコンピュータ１２から出力される制御信号を受けてその信号に基づき上記コイル１６に電力を供給する高周波発振装置１５を備えた構成となっている。
【００１９】
（２）酸化物単結晶の製造方法
上記単結晶引上げ装置を用いて硬脆性を示すＴＳＡＧ（Ｔｂ3Ｓｃ2Ａｌ3Ｏ12）等の酸化物単結晶を育成する実施の形態について説明する。
【００２０】
まず、イリジウム坩堝１８内に、組成比（Ｔｂ3Ｓｃ2Ａｌ3Ｏ12）に秤量されたＴＳＡＧ原料粉末を充填し、かつ、高周波発振装置１５から電力が供給されたコイル１６によりイリジウム坩堝１８を加熱して原料融液とし、所定温度まで加熱する。
【００２１】
次に、結晶引上げ軸先端に固定された種結晶を上記引上げ軸駆動装置１３により下降させて原料融液に接触させ、所定回転数で結晶引上げ軸を回転させながら所定引上げ速度で結晶引上げ軸を引き上げることでＴＳＡＧ単結晶を育成する。
【００２２】
但し、本発明においては、上記種結晶の外径がφ５ｍｍ〜φ７ｍｍ（５ｍｍ角〜７ｍｍ角）、育成される酸化物単結晶の結晶径Ｄ１（直胴部）がφ４０ｍｍ〜φ５０ｍｍ、育成される酸化物単結晶の重量が１２００ｇ以下であることを条件とする。
【００２３】
ＴＳＡＧ単結晶を育成する際、まず、円錐状の肩部を形成し、かつ、所定外径にまで育成したところで、定外径（結晶径）のまま引上げ育成することにより直胴部を形成する。このとき、上記肩部外周面の形成角度を２０度から５０度の範囲内に設定している。肩部外周面の形成角度が５０度を超えると肩部の形成終了部分でクラックが発生し易くなり、また、上記形成角度が２０度未満であると単結晶引上げ装置の自動直径制御による出力調整が追従し難くなり、原料融液から溶け切れてしまい易い。
【００２４】
また、上記結晶引上げ軸の引上げ速度を０．１〜３ｍｍ／ｈ（時間）の範囲内に設定し、かつ、回転速度を１〜５０ｒｐｍの範囲内に設定している。
【００２５】
この実施の形態では、図１に示すように、上記直胴部６ｂを育成するときの引上げ速度を１．０ｍｍ／ｈ以下、回転速度を１０ｒｐｍ以下にそれぞれ設定し、直胴部６ｂの結晶径Ｄ１がφ４０ｍｍ〜φ５０ｍｍで、かつ、育成される単結晶の重量が１２００ｇ以下の条件を満たすＴＳＡＧ単結晶を製造している。
【００２６】
そして、上記直胴部６ｂを育成した後、直胴部６ｂよりも結晶径を徐々に小さくしてテール部６ｃを育成し、テール部６ｃ先端の結晶径Ｄ２がφ１０ｍｍ〜φ２０ｍｍ、直胴部６ｂ末端からテール部６ｃ先端までの距離Ｌが上記直胴部６ｂの結晶径Ｄ１に対し０．２倍〜０．５倍（Ｌ／Ｄ１＝０．２〜０．５）となったときに、上記結晶引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止し、かつ、坩堝１８を１０〜３０ｍｍ降下させて育成した酸化物単結晶（ＴＳＡＧ）を原料融液から引き離す。この引き離し工程は、結晶引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止した後、３０秒以内に坩堝１８を降下させて行うことが好ましく、坩堝１８の降下速度は５〜１０ｍｍ／秒が好ましい。
【００２７】
このように、実施の形態に係る酸化物単結晶の製造方法によれば、テール部６ｃ先端の結晶径Ｄ２がφ１０ｍｍ〜φ２０ｍｍ、直胴部６ｂ末端からテール部６ｃ先端までの距離Ｌが直胴部６ｂの結晶径Ｄ１に対し０．２倍〜０．５倍（すなわちＬ／Ｄ１＝０．２〜０．５）となったときに、結晶引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止し、かつ坩堝１８を降下させて育成した酸化物単結晶（ＴＳＡＧ）を原料融液から引き離しているため、原料融液から単結晶が離れる際の表面張力を低減できると共に、結晶引上げ軸の引き上げ動作（操作）停止による衝撃も解消できる顕著な効果を有している。
【００２８】
尚、この酸化物単結晶の製造方法において、単結晶引上げ装置における育成炉内は窒素雰囲気としている。
【実施例】
【００２９】
以下、本発明の実施例について比較例を挙げて具体的に説明する。
【００３０】
［実施例１］
上記単結晶引上げ装置を用いてＴＳＡＧ（Ｔｂ3Ｓｃ2Ａｌ3Ｏ12）単結晶を育成した。
【００３１】
まず、イリジウム坩堝１８内に、組成比（Ｔｂ3Ｓｃ2Ａｌ3Ｏ12）に秤量されたＴＳＡＧ原料粉末を充填し、かつ、高周波発振装置１５から電力が供給されたコイル１６によりイリジウム坩堝１８を加熱して原料融液とし、所定温度まで加熱した。
【００３２】
次に、結晶引上げ軸先端にピンにより固定された外径φ５ｍｍの種結晶を引上げ軸駆動装置１３により１０ｒｐｍで回転させながら下降させて原料融液に接触させ、引上げ速度１ｍｍ／ｈで４４ｍｍ引上げながら結晶径φ４０ｍｍまで肩部を形成させた。
【００３３】
次に、図１に示す結晶径Ｄ１がφ４０ｍｍである条件を維持させながら、結晶引上げ軸の引上げ速度を０．５ｍｍ／ｈに設定し、長さ４０ｍｍの直胴部６ｂを形成させた。
【００３４】
更に、育成される結晶径がφ４０ｍｍから徐々に小さくしてφ２０ｍｍとなるまで、引上げ速度１ｍｍ／ｈの条件で結晶引上げ軸を１５ｍｍ引上げて図１に示すテール部６ｃを形成し、かつ、テール部６ｃ先端の結晶径Ｄ２がφ２０ｍｍとなったとき［すなわちＬ／Ｄ１＝１５／４０］、結晶引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止し、かつ、停止してから３０秒以内に坩堝１８を５ｍｍ／ｓｅｃの速度で降下させ、育成した酸化物単結晶（ＴＳＡＧ）を原料融液から引き離した。
【００３５】
そして、上記結晶引上げ軸の先端に固定された種結晶と酸化物単結晶（ＴＳＡＧ）を目視によりチェックしたところ種結晶付近に若干のクラックは確認されたが、得られた酸化物単結晶（重量１０００ｇ）が坩堝１８内に落下することはなかった。
【００３６】
この結果から確認できるように、種結晶付近に多少クラックが発生した場合でも、テール部先端の結晶径Ｄ２をφ２０ｍｍ以下とし、直胴部末端からテール部先端までの距離Ｌが上記直胴部の結晶径Ｄ１に対し０．２倍〜０．５倍（Ｌ／Ｄ１＝０．２〜０．５）となったときに結晶引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止し、かつ、坩堝を降下させて育成した単結晶を原料融液から引き離すことにより、坩堝内への単結晶の落下を未然に防止できることが分かる。
【００３７】
［実施例２］
外径φ７ｍｍの種結晶を適用し、直胴部６ｂの結晶径Ｄ１がφ５０ｍｍ、テール部６ｃ先端の結晶径Ｄ２がφ１０ｍｍ、および、直胴部６ｂ末端からテール部６ｃ先端までの距離Ｌと直胴部の結晶径Ｄ１の関係が（Ｌ／Ｄ１＝２５ｍｍ／５０ｍｍ）となったときに結晶引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止した点を除き実施例１と同様に行ってＴＳＡＧ単結晶（重量１２００ｇ）を育成した。
【００３８】
そして、結晶引上げ軸の先端に固定された種結晶と酸化物単結晶（ＴＳＡＧ）を目視によりチェックしたところ種結晶付近に若干のクラックは確認されたが、得られた酸化物単結晶（重量１２００ｇ）が坩堝１８内に落下することはなかった。
【００３９】
［実施例３］
外径φ６ｍｍの種結晶を適用し、直胴部６ｂの結晶径Ｄ１がφ４５ｍｍ、テール部６ｃ先端の結晶径Ｄ２がφ１５ｍｍ、および、直胴部６ｂ末端からテール部６ｃ先端までの距離Ｌと直胴部の結晶径Ｄ１の関係が（Ｌ／Ｄ１＝２２ｍｍ／４５ｍｍ）となったときに結晶引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止した点を除き実施例１と同様に行ってＴＳＡＧ単結晶（重量１１００ｇ）を育成した。
【００４０】
そして、結晶引上げ軸の先端に固定された種結晶と酸化物単結晶（ＴＳＡＧ）を目視によりチェックしたところ種結晶付近に若干のクラックは確認されたが、得られた酸化物単結晶（重量１１００ｇ）が坩堝１８内に落下することはなかった。
【００４１】
［比較例１］
テール部６ｃ先端の結晶径Ｄ２がφ２０ｍｍとなったとき［すなわちＬ／Ｄ１＝１５／４０］に結晶引き上げ軸を引き上げ、坩堝を降下させることなく育成した酸化物単結晶（ＴＳＡＧ）を原料融液から引き離した点を除き実施例１と同様に行ってＴＳＡＧ単結晶（重量１０００ｇ）を育成した。
【００４２】
しかし、坩堝を降下させることなく結晶引き上げ軸を引き上げて酸化物単結晶（ＴＳＡＧ）を原料融液から引き離したため、結晶引上げ軸の引き上げ動作停止による衝撃により得られた酸化物単結晶（重量１０００ｇ）が坩堝１８内に落下してしまった。
【００４３】
［比較例２］
直胴部６ｂ末端からテール部６ｃ先端までの距離Ｌが直胴部の結晶径Ｄ１に対し０．２倍未満（Ｌ／Ｄ１＝４ｍｍ／４０ｍｍ）となったときに結晶引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止し、かつ、坩堝を降下させて育成した単結晶を原料融液から引き離した点を除き実施例１と同様に行ってＴＳＡＧ単結晶（重量１０００ｇ）を育成した。
【００４４】
しかし、Ｌ／Ｄ１が０．２を下回る値の範囲で急激に結晶径を変化させようとしたため、結晶径の制御が不安定になり、テール部が目標の結晶径にならなかった。このため、テール部の作り直しをしたのでテール部が大きくなり、原料を余分に消費した分、収率が低下した。また、テール部を作り直したため、余計に工数がかかってしまった。
【００４５】
［比較例３］
直胴部６ｂ末端からテール部６ｃ先端までの距離Ｌが直胴部の結晶径Ｄ１に対し０．５倍を超える（Ｌ／Ｄ１＝３２ｍｍ／４０ｍｍ）となったときに結晶引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止し、かつ、坩堝を降下させて育成した単結晶を原料融液から引き離した点を除き実施例１と同様に行ってＴＳＡＧ単結晶（重量１０００ｇ）を育成した。
【００４６】
そして、直胴部６ｂ末端からテール部６ｃ先端までの距離Ｌが３２ｍｍになるまでテール部６ｃを育成したことからテール部６ｃ先端の結晶径Ｄ２が小さくなったため、坩堝を降下させて単結晶を原料融液から引き離す際の表面張力が低減し、得られた酸化物単結晶が坩堝１８内に落下することはなかった。
【００４７】
但し、直胴部６ｂ末端からテール部６ｃ先端までの距離Ｌが３２ｍｍになるまでテール部６ｃを育成したため、直胴部６ｂとして利用されない原料を余分に消費した分、収率が低下した。
【００４８】
［比較例４］
直胴部６ｂ末端からテール部６ｃ先端までの距離Ｌと直胴部の結晶径Ｄ１との関係は実施例１と同一［すなわちＬ／Ｄ１＝１５／４０］としたが、上記テール部６ｃ先端の結晶径Ｄ２がφ２２ｍｍの時点（表面張力を十分に低減できない時点）で結晶引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止した点を除き実施例１と同様に行ってＴＳＡＧ単結晶（重量１０００ｇ）を育成した。
【００４９】
しかし、上記テール部６ｃ先端の結晶径Ｄ２がφ２０ｍｍを超えている時点（表面張力を十分に低減できない時点）で結晶引き上げ軸の回転並びに引き上げ操作を停止したため、得られた酸化物単結晶は坩堝１８内に落下してしまった。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明に係る酸化物単結晶の製造方法によれば、育成した酸化物単結晶を原料融液から引き離す際、融液の表面張力、引上げ軸の引き上げ動作停止による衝撃等を原因とする酸化物単結晶の落下現象が回避されるため、硬脆性を示すＴＳＡＧ（Ｔｂ3Ｓｃ2Ａｌ3Ｏ12）等の酸化物単結晶の育成に適用される産業上の利用可能性を有している。
【符号の説明】
【００５１】
Ｄ１  直胴部の結晶径
Ｄ２  テール部先端の結晶径
Ｌ  直胴部末端からテール部先端までの距離
α  引き上げ方向
１  坩堝
２  原料融液
３  引上げ軸
４  ピン
５  種結晶
６  単結晶
６ａ  肩部
６ｂ  直胴部
６ｃ  テール部
１１  重量センサ（ロードセル）
１２  コンピュータ
１３  引上げ軸駆動装置
１４  坩堝駆動装置
１５  高周波発振装置
１６  コイル
１７  モニター用熱電対
１８  坩堝
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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