(57)【要約】      （修正有）【課題】複数の噴射ノズルから原料混合流体を噴射させるとともに、衝突させて、原料の微粉化を図る技術において、微粉化結果物を乾燥状態で得ることが可能であるとともにその凝集が起こり難く、さらに粉粒状の金属の更なる微粉化が可能な技術を提供する。【解決手段】搬送流体として、常圧・常温で気相を維持し且つ高圧・低温下で液相となる液化不活性ガスを使用し、高圧・低温下で原料混合液Ｌ１を生成し、生成された原料混合液を複数の噴射ノズルｂ１に導くとともに当該噴射ノズルｂ１から噴射させ、噴射流を衝突させ、粉砕室Ｃから内部流体Ｌ２を常温・常圧環境下に取り出し、得られた原料粉体含有ガスＬ３から原料の微粉化物を分離する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
搬送流体と微粉化対象の粉粒状の原料が混合された原料混合流体を、粉砕室に設けられた複数の噴射ノズルから噴射させるとともに、異なった噴射ノズルから噴射される原料混合流体を衝突させて原料を粉砕して微粉化する噴射衝突式微粉化方法であって、
前記搬送流体として、常圧・常温で気相を維持し且つ高圧・低温下で液相となる液化不活性ガスを使用し、
前記高圧・低温下で、前記粉粒状の原料と前記液化不活性ガスとの混合液である原料混合液を生成し、生成された前記原料混合液を、前記高圧・低温条件に維持された複数の噴射ノズルに導くとともに当該噴射ノズルから噴射させ、噴射流を衝突させ、
前記粉砕室から内部流体を前記不活性ガスが気相となる圧力・温度環境下に取り出すとともに、得られた原料粉体含有ガスから原料の微粉化物を分離することを特徴とする噴射衝突式微粉化方法。
【請求項２】
粉砕室に複数の噴射ノズルが設けられるとともに、前記複数の噴射ノズルに、搬送流体と微粉化対象の粉粒状の原料が混合された原料混合流体を導く原料搬送路が設けられ、前記粉砕室において、異なった前記噴射ノズルから噴射される前記原料混合流体を衝突させて原料を粉砕して微粉化する噴射衝突式微粉化装置であって、
常圧・常温で気相を維持し且つ高圧・低温下で液相となる液化不活性ガスを前記搬送流体とし、
前記高圧・低温下で、前記粉粒状の原料と前記液化不活性ガスとの混合液である原料混合液を生成する原料混合液生成部と、
前記原料搬送路及び前記噴射ノズルを、前記高圧・低温に維持する圧力・温度維持部と、
前記粉砕室から内部流体を取り出す内部流体取り出し部と、
前記粉砕室から取り出された前記内部流体を前記不活性ガスが気相となる圧力・温度に調節する圧力・温度調節部と、前記圧力・温度調節部により圧力・温度が調節された原料粉体含有ガスから、原料粉体を分離する原料粉体分離部とを備えたことを特徴とする噴射衝突式微粉化装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、搬送流体と微粉化対象の粉粒状の原料が混合された原料混合流体を、粉砕室に設けられた複数の噴射ノズルから噴射させるとともに、異なった噴射ノズルから噴射される原料混合流体を衝突させて原料を粉砕して微粉化する噴射衝突式微粉化方法、及び、その噴射衝突式微粉化方法を実施する噴射衝突式微粉化装置に関する。
このような噴射衝突式微粉化装置は、粉砕室に複数の噴射ノズルが設けられるとともに、前記複数の噴射ノズルに、前記原料混合流体を導く原料搬送路が設けられ、前記粉砕室において、異なった噴射ノズルから噴射される原料混合流体を衝突させて原料を粉砕して微粉化する構成が採用されている。
【背景技術】
【０００２】
かかる噴射衝突式微粉化技術の先行技術として、特許文献１、特許文献２が存在する。
【０００３】
特許文献１に開示の技術では、内部チャンバ（粉砕室に相当）を有するハウジングと、チャンバ内に高圧流体を噴射するようにハウジングに取り付けられた第１と第２のノズル部（噴射ノズルに相当）とを備え、第１と第２のノズル部は、互いの噴射流同士が各々のノズル出口より先方の一点で角度を有して交差するように夫々の噴射方向が定められている。さらに、第１と第２のノズル部の少なくとも一方の噴射方向を調整するための調整機構を備えている。結果、流体同士の衝突により、乳化や、微細な粒子の分散などの流体の均質化又は／及び流体同士の衝突を利用して破砕し微粒子化を行うことが可能であり、噴射流体の衝突による乳化部の損傷を極力低減し、特にノズルには対向噴射流が直接衝突することを避けている。
【０００４】
特許文献１で取り扱われる原料は、例えば、食品、化粧品、薬品、塗料、セラミックス、電子材料などの素材が対象とされている。また、搬送流体としては水、油等と理解される（〔００１４〕、〔００１５〕参照）。
【０００５】
特許文献２に開示の技術では、ノズル部に第１ノズルと第２ノズル（噴射ノズルに相当）とを備え、これら第１ノズルと第２ノズルは互いの噴流同士が処理チャンバ内（粉砕室内に相当）で衝合するように指向され、冷却用ノズルが噴流同士の衝合点からずれた位置に冷却液を噴射するように指向されている。結果、微粒化処理部の衝撃による温度上昇を抑え、常にどのような材料の場合にも、高い衝撃力、分散能力にて安全した状態且つ効率的な状態で微粒化を行う。
【０００６】
特許文献２で取り扱われる各種媒液としては、水、アセトン（沸点５６．５℃）、メチルエチルケトン（Ｍ．Ｅ．Ｋ：沸点７９．６℃）、生卵、硬蛋白質液が示されている（〔００４５〕参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許３１５１７０６号公報
【特許文献２】特開２００４−２３７２１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
これら特許文献１及び２に記載の技術において使用される搬送流体は、常圧・常温の状態で液相を保つものである。従って、このような搬送媒体を使用する場合は、微粉化された原料が所謂濡れた状態になり、乾燥した状態の微紛体を得ることができない。さらに、微粉化された原料が濡れた状態にあると凝集を起こすことがあり、微粉化は達成されているとはいえ、実際に入手できる紛体は、その凝集物となってしまうという問題がある。
【０００９】
また、本願の発明者等は、粉粒状の金属、鉄（Ｆｅ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ルビジウム（Ｒｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、フェライト鋼等での粉粒体の更なる微粉化を試みたが、上述の従来技術で採用される手法では更なる微粉化に限界があることが判明した。
【００１０】
本発明は、上記実状に鑑みて為されたものであって、その目的は、複数の噴射ノズルから原料混合流体を噴射させるとともに、衝突させて、原料の微粉化を図る技術において、微粉化結果物を乾燥状態で得ることが可能であるとともにその凝集が起こり難く、さらに粉粒状の金属の更なる微粉化が可能な技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の噴射衝突式微粉化方法は、
搬送流体と微粉化対象の粉粒状の原料が混合された原料混合流体を、粉砕室に設けられた複数の噴射ノズルから噴射させるとともに、異なった噴射ノズルから噴射される原料混合流体を衝突させて原料を粉砕して微粉化する噴射衝突式微粉化方法であって、
前記搬送流体として、常圧・常温で気相を維持し且つ高圧・低温下で液相となる液化不活性ガスを使用し、
前記高圧・低温下で、前記粉粒状の原料と前記液化不活性ガスとの混合液である原料混合液を生成し、生成された原料混合液を、高圧・低温条件に維持された複数の噴射ノズルに導くとともに当該噴射ノズルから噴射させ、噴射流を衝突させ、
前記粉砕室から内部流体を前記不活性ガスが気相となる圧力・温度環境下に取り出すとともに、得られた原料粉体含有ガスから原料の微粉化物を分離することを特徴とする。
【００１２】
本願にあっては、搬送流体として、液体窒素等の常圧・常温で気相を維持し且つ高圧・低温下で液相となる液化不活性ガスを使用する。
そして、粉粒状の原料と液化不活性ガスとを混合した原料混合液を生成する。よって、この原料混合液の生成においてまず原料が冷却される。
【００１３】
結果、本願に係る微粉化対象の粉粒状の原料は液化不活性ガスとの混合により、的確に冷却されることになり、原料が低温で脆化する性質や低温でガラス転移する性質を備える場合、原料混合液の生成段階で、原料を微粉化可能な状態（脆い状態）或いは一部微粉化された状態とできる。
【００１４】
つまり、粉砕対象の原料が、例えば、低温で脆化する性質のある、バイオ材料、合成樹脂、有機材料、金属等である場合には、原料を冷却することにより、原料を脆い状態もしくは一部微粉化された状態とでき、また、粉砕対象の原料が、低温でガラス転移する性質のある、ゴム、合成樹脂等である場合にも、原料を冷却することにより、原料を脆い状態もしくは一部微粉化された状態とできる。
【００１５】
そして、このような状態の原料が混合された原料混合液を、高圧・低温条件に維持された複数の噴射ノズル各々に導くとともに当該噴射ノズルから噴射させ、異なった原料混合液の噴射流を衝突させる。結果、脆い状態もしくは一部微粉化された状態にある原料を効率的に粉砕できるとともに、更なる微粉化を達成できる。ここで、本願においては、噴射ノズルは、液化不活性ガスが液相を保つ高圧・低温の状態に保たれるため、液化不活性ガスの液相状態が良好に維持され、原料が充分脆くなった状態で液相のまま原料混合液を強力に衝突させて微粉化を進めることができる。
【００１６】
そして、粉砕室内から、気液混相状態で衝突処理後の内部流体が室外に取り出される。
取り出した内部流体（一部液状にある場合もある）を、不活性ガスが気相となる圧力・温度に戻すことで、充分微粉化された原料を取り出すことができる。
この状態では、不活性ガスは気相となるため、微粉化された原料粉体が濡れた状態となり凝縮する等の問題を容易に回避できる。
【００１７】
要するに、本発明の噴射衝突式微粉化方法の特徴構成によれば、複数の噴射ノズルから原料混合流体を噴射させるとともに、衝突させて、原料の微粉化を図る技術において、低温で脆化する性質や低温でガラス転移する性質を利用しながら微粉化物を乾燥状態で得ることができるとともに、その凝集が起こり難く、粉粒状の金属の更なる微粉化も可能となる。
【００１８】
本発明の噴射衝突式微粉化装置は、
粉砕室に複数の噴射ノズルが設けられるとともに、前記複数の噴射ノズルに、搬送流体と微粉化対象の粉粒状の原料が混合された原料混合流体を導く原料搬送路が設けられ、前記粉砕室において、異なった前記噴射ノズルから噴射される前記原料混合流体を衝突させて原料を粉砕して微粉化する噴射衝突式微粉化装置であって、
常圧・常温で気相を維持し且つ高圧・低温下で液相となる液化不活性ガスを前記搬送流体とし、
前記高圧・低温下で、前記粉粒状の原料と前記液化不活性ガスとの混合液である原料混合液を生成する原料混合液生成部と、
前記原料搬送路及び前記噴射ノズルを、前記高圧・低温に維持する圧力・温度維持部と、
前記粉砕室から内部流体を取り出す内部流体取り出し部と、
前記粉砕室から取り出された前記内部流体を前記不活性ガスが気相となる圧力・温度に調節する圧力・温度調節部と、
前記圧力・温度調節部により圧力・温度が調節された原料粉体含有ガスから、原料粉体を分離する原料粉体分離部とを備えた点を特徴とする。
【００１９】
すなわち、本発明の噴射衝突式微粉化装置の特徴構成は、上述した噴射衝突式微粉化方法の特徴構成を実施するための構成を備えるものであるから、上述した噴射衝突式微粉化方法の特徴構成の欄で記載の作用効果と同様な作用効果を奏することになる。
【００２０】
原料混合液生成部が前記原料混合液の生成の役割を担い、
圧力・温度維持部により原料搬送路及び噴射ノズルを、不活性ガスが液相を保つ圧力・温度に維持することで、原料混合液をその液相のまま噴射ノズルまで導き、噴射ノズルから噴射流の衝突を招来すべく噴射させる。結果、先に説明したように、液化不活性ガスとの接触により脆くなっている、あるいは一部微粉化している粉粒状の原料を、さらに強力に微粉化できる。
そして、内部流体取り出し部により粉砕室内から内部流体を取り出し、圧力・温度調節部により、内部流体の圧力・温度を、例えば、常圧・常温といった、不活性ガスが気相となる圧力・温度に調節することで、不活性ガスは気相となり、微粉化後の原料を濡らすことはない。
そして、原料粉体分離部により目的とする原料粉体を良好に得ることができる。
【００２１】
要するに、本発明の噴射衝突式微粉化装置の特徴構成によれば、複数の噴射ノズルから原料混合流体を噴射させるとともに、衝突させて、原料の微粉化を図る技術において、低温で脆化する性質や低温でガラス転移する性質を利用しながら微粉化物を乾燥状態で得ることができるとともに、その凝集が起こり難く、粉粒状の金属の更なる微粉化もできる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】第１実施形態の噴射衝突式微粉化装置の構成を示す図
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
（衝撃式粉砕装置の全体構成）
図１に示すように、噴射衝突式微粉化装置１００は、原料と液化不活性ガスを混合して、原料混合液Ｌ１を得る原料混合液生成部Ａと、原料混合液生成部Ａで生成された原料混合液Ｌ１を複数の噴射ノズルｂ１から噴射させて、衝突させる粉砕室Ｂと、当該粉砕室Ｂで生成される粉砕処理済原料混合体である内部流体Ｌ２を取り出して、例えば常圧・常温である不活性ガスが気相を示す状態に戻す圧力・温度調節部Ｃと、原料粉体混合ガスＬ３中に含まれる原料粉体を不活性ガスから分離する原料粉体分離部Ｄとを備えて構成されている。
【００２４】
本願では、常圧・常温で気相を維持し且つ高圧・低温下で液相となる液化不活性ガスを搬送流体として使用する。
【００２５】
本願において粉砕対象の粉粒状の原料は、低温で脆化する性質のある材料、例えば、バイオ材料、合成樹脂、有機材料、金属等の粉粒体であり、このような原料を液体窒素により脆化点以下に冷却する。尚、低温で脆化する金属とは、鉄（Ｆｅ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ルビジウム（Ｒｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、フェライト鋼等である。
【００２６】
原料混合液生成部Ａ
原料混合液生成部Ａは、高圧・低温下で、粉粒状の原料と液化不活性ガス（図示する例では液体窒素）との混合液である原料混合液Ｌ１を生成する。
具体的には、原料混合液生成部Ａは、開閉自在な上部壁ａ１を通して原料を投入自在で、かつ、加圧状態の液体窒素が窒素供給路ａ２を通して供給される混合容器ａ３を備える形態に構成されている。
混合容器ａ３の内部には、投入された原料と液体窒素とを攪拌する攪拌翼ａ４が設けられ、また、混合容器ａ３の上部には、混合容器ａ３の内部で気化した窒素ガスを容器内を所定の圧力に維持した状態で外部に排出するための外気連通用筒部ａ７が設けられている。
【００２７】
窒素供給路ａ２は、液体窒素ボンベ等の液体窒素供給源から送出される液体窒素を導入するものであって、本実施形態では、例えば、−２００℃でかつ１ＭＰａ（Ｎ／ｍｍ2）の液体窒素を、窒素供給路ａ２を通して混合容器ａ３に導入するように構成されている。
また、窒素供給路ａ２には、窒素供給弁ａ５が設けられて、混合容器ａ３への窒素の供給を断続できるように構成されている。
【００２８】
原料混合液生成部Ａには、この部位の圧力・温度を液体窒素が液相を維持する圧力・温度に維持するための圧力・温度維持手段である原料送込ポンプａ６及び冷却壁ａ８が設けられている。
【００２９】
原料混合液搬送部Ｂ
生成された原料混合液Ｌ１が、原料搬送路としての混合液供給路ｂ２を通して粉砕室Ｂに設けられた噴射ノズルｂ１に供給されるように構成され、混合液供給路ｂ２には、混合液の供給を断続する混合液供給弁ｂ５が設けられている。この混合液供給弁ｂ５は、混合液を生成中は閉じ状態に維持され、混合液の生成が終了した後は、開状態に維持されることになる。さらに、この混合液供給路ｂ２には、噴射ノズルｂ１へ供給する原料供給液の圧力を維持する（必要な場合は昇圧する）圧力維持・昇圧用ポンプｂ３及び当該圧力維持・昇圧用ポンプｂ３を挟む状態で逆止弁ｂ４が設けられている。
【００３０】
粉砕室Ｂ
粉砕室Ｂには複数（図示する例では一対）の噴射ノズルｂ１が設けられるとともに、これら複数の噴射ノズルｂ１から、混合液搬送路ｂ２を介して供給される原料混合液Ｌ１が噴射され、且つ衝突される構成が採用されている。結果、液化不活性ガスとの混合により脆くなっている、或いは一部粉化している粉粒状の原料をさらに微粉化することができる。このように、粉砕室Ｂにおいて原料混合液Ｌ１が噴射、衝突されると、粉砕室内では液化不活性ガスがその昇温の影響を受け少なくとも一部が気化する。
【００３１】
また、混合液供給路ｂ２及び前記噴射ノズルｂ１を、前記高圧・低温に維持する圧力・温度維持部が設けられている。具体的には、先に説明した圧力維持・昇圧用ポンプｂ３及び断熱壁で圧力・温度維持部ｂ６が構成される。
【００３２】
圧力・温度調節部Ｃ
この圧力・温度調節部Ｃは、内部流体取り出し部ｃ１を介して取り出された内部流体Ｌ２を、不活性ガスが気相となる圧力・温度（例えば常温・常圧）に調節する構成とされている。この内部流体取り出し部ｃ１には、粉砕室Ｃ内部を所定の圧力に維持する所定の絞り等の圧力調整機構（図示省略）を備えている。
即ち、先に説明したような加圧機構及び冷却機構を備えることのない圧力・温度調節部Ｃを備えることにより、不活性ガスを気相として、微粉化された原料から分離可能としている。本願では、このように調節されたガスを原料粉体含有ガスＬ３と呼ぶ。
【００３３】
原料粉体分離部Ｄ
この原料粉体分離部Ｄには、分離装置ｄ１、吸引ファンｄ２が備えられ、不活性ガスから微粉化された原料を取り出す。このようにして原料粉体含有ガスＬ３から原料の微粉化物を分離することができる。尚、分離装置ｄ１としては、粒子を比重分離するサイクロン等を用いることができる。
【００３４】
結果、本願に係る噴射衝突式微粉化装置１００では、
搬送流体と微粉化対象の粉粒状の原料が混合された原料混合流体を、粉砕室Ｂに設けられた複数の噴射ノズルｂ１から噴射させるとともに、異なった噴射ノズルｂ１から噴射される原料混合流体を衝突させて原料を粉砕して微粉化する噴射衝突式微粉化方法として、
搬送流体として、常圧・常温で気相を維持し且つ高圧・低温下で液相となる液化不活性ガスを使用し、
高圧・低温下で、粉粒状の原料と液化不活性ガスとの混合液である原料混合液Ｌ１を生成し、生成された原料混合液Ｌ１を、高圧・低温条件に維持された複数の噴射ノズルｂ１に導くとともに当該噴射ノズルｂ１から噴射させ、噴射流を衝突させ、
粉砕室Ｂから内部流体Ｌ２を不活性ガスが気相となる圧力・温度環境下に取り出すことで、得られた原料粉体含有ガスＬ３から原料の微粉化物を分離する噴射衝突式微粉化方法を実現できる。
【００３５】
〔別実施形態〕
次に、別実施形態を列記する。
（１）上記実施形態においては、液化不活性ガスとして、液体窒素を用いる場合を例示したが、例えば、液体ヘリウム、液体アルゴン、液体二酸化炭素等、他の液化不活性ガスを用いてもよい。
【００３６】
（２）上記実施形態においては、粉砕対象である粉粒状の原料として、低温で脆化する性質のある材料の粉末である場合を例示したが、粉砕対象である粉粒状の原料としては、低温でガラス転移する性質のあるゴム、合成樹脂等の粉粒状の材料を、粉砕対象の原料とすることができる。
【００３７】
（３）上記実施形態においては、混合液生成部Ａが、原料及び液体窒素を混合容器７に投入して、混合容器７の内部にて攪拌する場合を例示したが、例えば、液体窒素が流動する流路に対して原料を投入することによって混合させるように構成する等、混合液生成部Ａの具体構成は各種変更できる。
【符号の説明】
【００３８】
ｂ１        噴射ノズル
Ａ        原料混合液生成部
Ｂ        粉砕室
Ｃ        圧力・温度調節部
Ｄ        原料粉体分離部
Ｌ１      原料混合液
Ｌ２      内部流体
Ｌ３      原料粉体含有ガス
【図１】
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