(57)【要約】      （修正有）【課題】強度が高く、大型化しても基材に接合するときに割れを生じにくいセラミック製のスパッタリングターゲット材及び製造方法の提供。【解決手段】スパッタリングターゲット材１０が有する、セラミックス製接合層１４、１５とセラミックス製接合層によって接合される２つのセラミックス製分割スパッタリングターゲット材１１、１２、１３におけるすべての接合部１９ａ、１９ｂにおいて、Ｘ線透過法により得られた画像から、セラミックス製接合層が接合しているセラミックス製分割スパッタリングターゲット材の面に対応する画像上の領域の面積に対する、セラミックス製接合層がセラミックス製分割スパッタリングターゲット材に接合している領域に対応する画像上の領域の面積の比率である接合面積比を求めたときに、その最小値が９０％以上とする。前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材がＩＴＯ又はＩＧＺＯ製であるスパッタリングターゲット材【選択図】図１
2015089966.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のセラミックス製分割スパッタリングターゲット材と該複数のセラミックス製分割スパッタリングターゲット材を一体に接合するセラミックス製接合層とからなるスパッタリングターゲット材であって、
該スパッタリングターゲット材が有する、前記セラミックス製接合層と、該セラミックス製接合層によって接合される隣り合う２つの前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材における前記セラミックス製接合層が接合している面とを含むすべての接合部において、Ｘ線透過法により得られた画像から、前記セラミックス製接合層が接合している前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材の面に対応する画像上の領域の面積に対する、前記セラミックス製接合層が前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材に接合している領域に対応する画像上の領域の面積の比率である接合面積比を求めたとき、その最小値が９０％以上であるスパッタリングターゲット材。
【請求項２】
前記セラミックス製接合層の組成が、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材の組成と実質的に同じである請求項１に記載のスパッタリングターゲット材。
【請求項３】
平板形状である請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット材。
【請求項４】
スパッタ面の面積が３００，０００ｍｍ2以上である請求項３に記載のスパッタリングターゲット材。
【請求項５】
円筒形状である請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット材。
【請求項６】
軸線方向の長さが１，０００ｍｍ以上である請求項５に記載のスパッタリングターゲット材。
【請求項７】
前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材がＩＴＯまたはＩＧＺＯ製である請求項１〜６のいずれかに記載のスパッタリングターゲット材。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載のセラミックス製スパッタリングターゲット材が基材に接合されてなるスパッタリングターゲット。
【請求項９】
前記セラミックス製スパッタリングターゲット材が、スパッタ面において、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材と前記セラミックス製接合層との間に実質的に段差を有していない請求項８に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項１０】
複数のセラミックス製分割スパッタリングターゲット材の間に接合用セラミックス材料を挟み、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材および前記接合用セラミックス材料を熱処理することで前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材を一体に接合するスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
前記接合用セラミックス材料がシート材料であり、該接合用セラミックス材料を挟む前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材の面よりも大きい面積を有し、前記接合用セラミックス材料を前記面の周囲からはみ出るように挟む請求項１に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項１１】
複数のセラミックス製分割スパッタリングターゲット材の間に接合用セラミックス材料を挟み、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材および前記接合用セラミックス材料を熱処理することで前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材を一体に接合するスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
前記接合用セラミックス材料が、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材を製造したときの焼成温度の±５０℃の温度範囲で焼成して得られ、かつ前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材と実質的に同組成を有するセラミックス焼結粉を使用して作製され、
前記熱処理を、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材を製造したときの焼成温度より低い温度で行う請求項１に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
【請求項１２】
前記接合用セラミックス材料がシート材料またはペースト材料である請求項１１に記載の製造方法。
【請求項１３】
請求項１０〜１２のいずれかに記載の製造方法で製造されたスパッタリングターゲット材の表面のうちの少なくともスパッタ面に平坦化処理を施した後、該スパッタリングターゲット材を基材に接合するスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はスパッタリングターゲット材およびその製造方法に関し、詳しくは、基材に接合するときに割れにくいスパッタリングターゲット材、およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
フラットパネルディスプレイや太陽電池の製造工程には、一般に、スパッタリングターゲットをスパッタすることによりガラス基板に薄膜を形成する工程が含まれる。スパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット材を基材に半田材により半田接合して形成される。近年、フラットパネルディスプレイや太陽電池で使用されるガラス基板が大型化されているため、この大型の基板上に薄膜を形成できる大型のスパッタリングターゲット材が必要になってきている。
【０００３】
ターゲット材の材料が金属である場合、金属は柔軟で延性が高いため、比較的容易に大型のターゲット材を製造することが可能である。一般には、溶解、焼結等によりインゴットが形成され、鍛造、圧延、熱処理等の後、切削加工されることで、所定形状の金属製ターゲット材が製造される。
【０００４】
一方、ターゲット材の材料がセラミックスである場合には、セラミックスは脆く、硬いため上述の方法ではターゲットを製造することは困難である。そこで、セラミックス製ターゲット材は、通常、原料粉末を成形して高温で焼結する粉末焼結法により製造される。ただし、粉末焼結法でセラミックス製ターゲット材を製造する場合であっても、焼結炉の大きさに制限があること、焼結体が大型の場合、加熱時の熱応力により反りやクラックが発生しやすいこと、密度のばらつきが大きくなるなどの理由から、製造できるターゲットの大きさには一定の限界がある。このため、１つのターゲット材により成膜できる面積には限界があった。その限界を超えた面積の成膜を行う必要がある場合には、たとえば、複数個のセラミックス製ターゲット材を基材に接合して大型のターゲットとすることが行われる。
【０００５】
この場合、各ターゲット材を相互に接触させて基材に接合すると、接合時の加熱またはスパッタ時の発熱によりターゲット材が膨張することにより、ターゲット材に割れが発生するおそれがある。そこで、加熱処理を伴う接合を行う場合には、隣り合うターゲット材間に一定の間隔を設けて複数個のターゲット材を基材に接合することが一般的である。たとえば、特許文献１には、複数のターゲット材がその端面が被スパッタ面に対して斜めに形成されているスパッタリングターゲットが開示されている。特許文献２には、複数のターゲット材が規則的な列をなして配列され、ターゲット材間の間隙が、前記列の方向とそれに垂直な方向との間の角度に沿って配列されたスパッタリングターゲットが開示されている。特許文献３には、複数の円筒形ターゲット材を備えた円筒形ターゲットであって、隣り合う円筒形ターゲット材間に間隙を有し、隣り合う円筒形ターゲット材の外周面の段差を一定値以下にしたスパッタリングターゲットが開示されている。
【０００６】
しかし、隣り合うターゲット材の間に間隙が存在すると、ターゲット材の縁部間で異常放電（アーキング）が発生する、接合材がターゲット側壁に付着する、間隙底部に存在する接合材に起因するパーティクルが発生する、間隙部に露出した基材または接合材がスパッタされ、得られた薄膜に不純物が混入する等の問題が生じるおそれがある。
【０００７】
このようなターゲット材間の間隙に起因する問題を解消するターゲットとして、特許文献４に、複数のセラミックス片を、該セラミックス片と同じ組成を有するセラミックス材料で接合して得られた、隣り合うターゲット材間に間隙を有しないターゲットが提案されている。
【０００８】
しかし、特許文献４に開示されたターゲットは強度が低く、基材に接合するときにセラミックス材料部分に割れを生じることが多かった。特にターゲットを大型化すると、基材への接合時の割れの発生は顕著であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００５−１０５３８９号公報
【特許文献２】特開２０１２−２４１２８１号公報
【特許文献３】特開２０１０−１００９３０号公報
【特許文献４】特開昭５９−２０４７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、ターゲット材間の間隙等に起因する異常放電などの上記問題が生じにくく、強度が高く、大型化しても基材に接合するときに割れを生じにくいセラミックス製のスパッタリングターゲット材およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記目的を達成する本発明のスパッタリングターゲット材は、
複数のセラミックス製分割スパッタリングターゲット材と該複数のセラミックス製分割スパッタリングターゲット材を一体に接合するセラミックス製接合層とからなるスパッタリングターゲット材であって、
該スパッタリングターゲット材が有する、前記セラミックス製接合層と、該セラミックス製接合層によって接合される隣り合う２つの前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材における前記セラミックス製接合層が接合している面とを含むすべての接合部において、Ｘ線透過法により得られた画像から、前記セラミックス製接合層が接合している前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材の面に対応する画像上の領域の面積に対する、前記セラミックス製接合層が前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材に接合している領域に対応する画像上の領域の面積の比率である接合面積比を求めたとき、その最小値が９０％以上である。
【００１２】
前記スパッタリングターゲット材において、前記セラミックス製接合層の組成が、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材の組成と実質的に同じであることが好ましい。
【００１３】
前記スパッタリングターゲット材はたとえば平板形状であり、そのスパッタ面の面積がたとえば３００，０００ｍｍ2以上である。
前記スパッタリングターゲット材はたとえば円筒形状であり、その軸線方向の長さがたとえば１，０００ｍｍ以上である。
【００１４】
前記スパッタリングターゲット材において、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材はたとえばＩＴＯまたはＩＧＺＯ製である。
本発明のスパッタリングターゲットは、前記セラミックス製スパッタリングターゲット材が基材に接合されてなる。
【００１５】
前記スパッタリングターゲット材において、前記セラミックス製スパッタリングターゲット材が、スパッタ面において、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材と前記セラミックス製接合層との間に実質的に段差を有していないことが好ましい。
【００１６】
本発明のスパッタリングターゲット材の第１の製造方法は、
複数のセラミックス製分割スパッタリングターゲット材の間に接合用セラミックス材料を挟み、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材および前記接合用セラミックス材料を熱処理することで前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材を一体に接合するスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
前記接合用セラミックス材料がシート材料であり、該接合用セラミックス材料を挟む前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材の面よりも大きい面積を有し、前記接合用セラミックス材料を前記面の周囲からはみ出るように挟む。
【００１７】
本発明のスパッタリングターゲット材の第２の製造方法は、
複数のセラミックス製分割スパッタリングターゲット材の間に接合用セラミックス材料を挟み、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材および前記接合用セラミックス材料を熱処理することで前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材を一体に接合するスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
前記接合用セラミックス材料が、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材を製造したときの焼成温度の±５０℃の温度範囲で焼成して得られ、かつ前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材と実質的に同組成を有するセラミックス焼結粉を使用して作製され、
前記熱処理を、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材を製造したときの焼成温度より低い温度で行う。
【００１８】
前記第２の製造方法において、前記接合用セラミックス材料はたとえばシート材料またはペースト材料である。
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、前記スパッタリングターゲット材の製造方法で製造されたスパッタリング製ターゲット材の表面のうちの少なくともスパッタ面に平坦化処理を施した後、該スパッタリングターゲット材を基材に接合する。
【発明の効果】
【００１９】
本発明に係るスパッタリングターゲット材は、隣り合うセラミックス製分割ターゲット材の間を埋めるセラミックス製接合層が存在するので、ターゲット材間の間隙に起因する上記問題が発生しない。また、本発明に係るスパッタリングターゲット材は強度が高く、大型化しても基材に接合するときに割れを生じにくい。本発明に係るスパッタリングターゲット材の製造方法は、上記のスパッタリングターゲット材を効率的に、確実に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】図１は、スパッタリングターゲット１０の概略正面図である。
【図２】図２は、スパッタリングターゲット２０の概略正面図である。
【図３】図３は、スパッタリングターゲット１０の接合部をＸ線透過法により撮影して得られる画像の模式図である。
【図４】図４は、スパッタリングターゲット２０の接合部をＸ線透過法により撮影して得られる画像の模式図である。
【図５】図５は、接合面積比の求め方を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明のスパッタリングターゲット材は、複数のセラミックス製分割スパッタリングターゲット材と該複数のセラミックス製分割スパッタリングターゲット材を一体に接合するセラミックス製接合層とからなる。
【００２２】
前記スパッタリングターゲット材（以下、ターゲット材ともいう）においては、具体的には、前記各セラミックス製分割スパッタリングターゲット材（以下、分割ターゲット材ともいう）が、隣り合う分割ターゲット材とそれぞれの側面を対向させて配列され、前記セラミックス製接合層（以下、接合層ともいう）が、前記複数の分割ターゲット材の側面と側面との間に形成され、前記複数の分割ターゲット材を一体化している。
【００２３】
前記ターゲット材の形状には特に制限はなく、その形状としては、たとえば平板形状、円筒形状を挙げることができる。分割ターゲット材および接合層の形状も、ターゲット材の形状に応じて適宜決定される。
【００２４】
平板形状を有するターゲット材においては、これを構成する分割ターゲット材は平板形状であり、その平面形状、大きさ、枚数、配列のし方等に特に制限はない。たとえば、平面形状が長方形である分割ターゲット材を一列に配列してもよく、二列以上の列に配列してもよい。平面形状が長方形状である分割ターゲット材が一列に配列される場合には、ターゲット材は、複数の分割ターゲット材と、隣り合う分割ターゲット材の間に形成された接合層とを有してなる。この場合、接合層の数は分割ターゲット材の数より１少ない数となる。平面形状が長方形状の分割ターゲット材が二列以上に配列される場合には、ターゲット材は、縦および横方向に配列される複数の分割ターゲット材と、各分割ターゲット材の間に形成された１つの接合層とを有してなる。各分割ターゲット材は、それぞれ同じ平面形状、大きさ等を有していてもよく、それぞれ異なる平面形状、大きさ等を有していてもかまわない。
【００２５】
図１に、平板形状を有する本発明のターゲット材の一具体例であるターゲット材１０の概略正面図を示す。ターゲット材１０は、一列に配列された、平面形状が長方形である３枚の分割ターゲット材１１、１２、１３と、隣り合う２枚の分割ターゲット材１１および１２の間に形成され、これらを接合する接合層１４と、分割ターゲット材１２および１３の間に形成され、これらを接合する接合層１５とを有してなる。
【００２６】
円筒形状を有するターゲット材においては、これを構成する分割ターゲット材の形状は円筒形であり、その大きさ、個数等に特に制限はない。円筒形状を有するターゲット材は、同じ外径を有する円筒形の各分割ターゲット材がそれぞれの軸線を一致させるように配列され、隣り合う分割ターゲット材間に接合層が形成されている。接合層の数は分割ターゲット材の数より１少ない数となる。各分割ターゲット材は、それぞれ同じ長さ等を有していてもよく、それぞれ異なる長さ等を有していてもかまわない。
【００２７】
図２に、円筒形状を有する本発明のターゲット材の一具体例であるターゲット材２０の概略正面図を示す。ターゲット材２０は、それぞれの軸線を一致させて一列に配列された、円筒形の３個の分割ターゲット材２１、２２、２３と、隣り合う２個の分割ターゲット材２１および２２の間に形成され、これらを接合する接合層２４と、分割ターゲット材２２および２３の間に形成され、これらを接合する接合層２５とを有してなる。
【００２８】
本発明のスパッタリングターゲット材は、該スパッタリングターゲット材が有するすべての接合部において、Ｘ線透過法により得られた画像から接合面積比を求めたとき、その最小値が９０％以上であり、好ましくは９５％以上であり、より好ましくは９９％以上である。上限は通常１００％である。
【００２９】
接合部とは、セラミックス製接合層と、該セラミックス製接合層によって接合される隣り合う２つの前記分割ターゲット材における前記セラミックス製接合層が接合している面（以下、接合面ともいう）とを含む部分である。たとえば、図１に示されたターゲット材１０は、点線の枠で囲まれた、接合層１４、分割ターゲット材１１の接合面１６および分割ターゲット材１２の接合面１７ａを含む接合部１９ａと、接合層１５、分割ターゲット材１２の接合面１７ｂおよび分割ターゲット材１３の接合面１８を含む接合部１９ｂとを有する。図２に示されたターゲット材２０は、点線の枠で囲まれた、接合層２４、分割ターゲット材２１の接合面２６および分割ターゲット材２２の接合面２７ａを含む接合部２９ａと、接合層２５、分割ターゲット材２２の接合面２７ｂおよび分割ターゲット材２３の接合面２８を含む接合部２９ｂとを有する。
【００３０】
接合面積比とは、Ｘ線透過法により得られた画像から求められた、接合面に対応する画像上の領域の面積に対する、セラミックス製接合層が分割ターゲット材に接合している領域（以下、接合領域ともいう）に対応する画像上の領域の面積の比率（％）である。
【００３１】
前記「接合面に対応する画像上の領域（以下、画像領域Ｐともいう）」とは、接合部をＸ線透過法により撮影して得られた画像において把握される、その接合部に含まれる接合面に対応する領域である。たとえば、図１に示されたターゲット材１０が有する接合部１９ａにおいては、接合部１９ａをＸ線透過法により撮影して得られた画像において把握される接合面１６および接合面１７ａに対応する領域が画像領域Ｐである。Ｘ線透過法においては、接合部に含まれる２つの接合面は統合されて１つの領域として把握される。
【００３２】
前記「接合領域に対応する画像上の領域（以下、画像領域Ｑともいう）」とは、接合部をＸ線透過法により撮影して得られた画像において把握される、その接合部に含まれる接合層が分割ターゲット材に接合している領域に対応する領域である。たとえば、図１に示されたターゲット材１０が有する接合部１９ａにおいては、接合部１９ａをＸ線透過法により撮影して得られた画像において把握される、接合層１４が分割ターゲット材１１および分割ターゲット材１２に接合している領域に対応する領域が画像領域Ｑである。Ｘ線透過法においては、接合部に含まれる接合層が分割ターゲット材に接合している領域は統合されて１つの領域として把握される。
【００３３】
Ｘ線透過法による接合部の撮影方法については実施例において詳述する。
図３は、ターゲット材１０の接合部１９ａをＸ線透過法により撮影したときに得られる画像を模式的に示した図である。図３に示されるように、前記画像においては接合面１６および接合面１７ａに対応する領域３０および、斜線を付した、接合層１４が分割ターゲット材１１および分割ターゲット材１２に接合している領域に対応する領域３１が表示される。領域３０が画像領域Ｐであり、領域３１が画像領域Ｑである。図４は、ターゲット材２０の接合部２９ａをＸ線透過法により撮影したときに得られる画像を模式的に示した図である。図４に示されるように、前記画像においては接合面２６および接合面２７ａに対応する領域４０および、斜線を付した、接合層２４が分割ターゲット材２１および分割ターゲット材２２に接合している領域に対応する領域４１が表示される。領域４０が画像領域Ｐであり、領域４１が画像領域Ｑである。
【００３４】
前記画像から画像領域Ｐの面積および画像領域Ｑの面積を求める。画像領域Ｐの面積に対する画像領域Ｑの面積の比率（％）が接合面積比である。
接合面積比は全ての接合部に対して求められる。すなわち、本発明のスパッタリングターゲット材においては、すべての接合部に対して求められた接合面積比のうちの最小の接合面積比が９０％以上である。たとえば、図１に示したターゲット材１０においては、接合部１９ａおよび接合部１９ｂに対してそれぞれ求められた接合面積比の中の最小の接合面積比が９０％以上である。図２に示したターゲット材２０においては、接合部２９ａおよび接合部２９ｂに対してそれぞれ求められた接合面積比の中の最小の接合面積比が９０％以上である。すべての接合面積比が同じ場合にはその接合面積比の値を最小値とする。
【００３５】
本発明の接合面積比の最小値の求め方を具体的に説明する。平板形状のターゲット材１０については、図３に示したように、画像領域Ｐである領域３０の面積Ｓ30に対する画像領域Ｑである領域３１の面積Ａ31の比率（［Ａ31／Ｓ30］×１００）が接合部１９ａにおける接合面積比Ｒ19a である。接合部１９ｂに対しても同様に接合面積比Ｒ19b を求める。接合面積比Ｒ19aおよびＲ19b の内の最小値を求める。円筒形状のターゲット材２０については、図４に示したように、画像領域Ｐである領域４０の面積Ｓ40に対する画像領域Ｑである領域４１の面積Ａ41の比率（［Ａ41／Ｓ40］×１００）が接合部２９ａにおける接合面積比Ｒ29a である。接合部２９ｂに対しても同様に接合面積比Ｒ29b を求める。接合面積比はＲ29aおよびＲ29b の内の最小値を求める。
【００３６】
本発明に係るターゲット材は、接合面積比の最小値が９０％以上であるので、強度が高く、基材に接合するときに割れを生じにくい。
スパッタリングターゲット材は一般に金属製の基材に接合してスパッタリングに供される。ターゲット材を基材に接合するとき、一般にターゲット材および基材を加熱し、接合材を塗布して、ターゲット材と基材とを圧着し、冷却する。金属製基材はスパッタリングターゲット材より熱膨張係数がかなり大きいので、冷却時にスパッタリングターゲット材よりも収縮量が大きい。このため冷却時にスパッタリングターゲット材に大きな引張応力が加わる。ターゲット材が大きくなるほど引張応力も大きくなる。材料に応力が加わると一般に材料の最も強度の低い所から破断が発生する。本発明に係るターゲット材のように、複数の分割ターゲット材を接合してなるターゲット材においては、一般に接合層が最も強度が低いので、接合層から破断が発生する。従来の複数の分割ターゲット材を接合してなるターゲット材は、接合層の強度が低いので、接合時に接合層に割れを生じやすかった。本発明に係るターゲット材は、接合面積比の最小値が９０％以上と大きいので、接合層の強度が高く、接合時に割れを生じにくい。
【００３７】
接合面積比の最小値が９０％以上であるターゲット材は、後述する方法により製造することができる。特許文献４に記載された、複数のセラミックス片を、該セラミックス片と同じ組成を有するセラミックス材料で接合するターゲット材の製造方法では、後述するように接合面積比を９０％以上にすることができない。このため、特許文献４に記載されたターゲット材おいては、接合面積比の最小値が９０％以上でないと推測される。
【００３８】
上記理由により、本発明に係るターゲット材は大型化しても基材に接合するときに割れを生じにくい。このため、本発明に係るターゲット材が平板形状である場合、そのスパッタ面の面積を３００，０００ｍｍ2以上、さらには６００，０００ｍｍ2以上、９００，０００ｍｍ2以上にすることができる。本発明に係るターゲット材が円筒形状である場合、その軸線方向の長さを１，０００ｍｍ以上、さらには２，０００ｍｍ以上、３，０００ｍｍ以上にすることができる。
【００３９】
前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材は、具体的には粉末焼結法により作製された１個の焼結体である。
複数のセラミックス製分割スパッタリングターゲット材を一体に接合してセラミックス製スパッタリングターゲット材とする接合層はセラミックス製である。分割ターゲット材と接合層とからなるターゲット材を用いてスパッタすると、分割ターゲット材の部分とともに接合層の部分もスパッタされるので、得られる薄膜には、分割ターゲット材に由来する組成を有する部位の他に、接合層に由来する組成を有する部位も含まれることになる。本発明における接合層は分割ターゲット材と同じくセラミックス製であるので、本発明のターゲット材をスパッタすることにより得られる薄膜には、分割ターゲット材に由来する組成を有する部位と大きく酸素含有量を異にする部位を生じることがない。セラミックス製接合層の組成は、セラミックス製分割スパッタリングターゲット材の組成と実質的に同じであることが好ましい。この場合、本発明のターゲットをスパッタすることにより得られる薄膜には、分割ターゲット材に由来する組成と異なる組成を有する部位を生じることが実質的になく、均一な組成を有する薄膜を得ることができる。ここで、実質的に同じとは、不可避的不純物の含有を許容しないということではない。本発明の効果を損なわない程度の組成の違いであれば許容され、決して完全同一まで要求するものではない。
【００４０】
分割ターゲット材の材料には特に制限はなく、従来用いられている１個の焼結体からなるセラミックス製スパッタリングターゲット材と同じ材料とすることができる。その材料としては、たとえば酸化インジウム−酸化錫系材料（ＩＴＯ）、酸化アルミニウム−酸化亜鉛系材料（ＡＺＯ）、酸化インジウム−酸化ガリウム−酸化亜鉛系材料（ＩＧＺＯ）、ＺｎＯなどを挙げることができる。
【００４１】
前記材料がＩＴＯである場合には、分割ターゲット材におけるＩｎの含有量はＩｎ2Ｏ3量換算で通常９９〜９０質量％、Ｓｎの含有量はＳｎＯ2量換算で通常１〜１０質量％である。
【００４２】
前記材料がＡＺＯである場合には、分割ターゲット材におけるＡｌの含有量はＡｌ2Ｏ3量換算で通常０．１〜５質量％、Ｚｎの含有量はＺｎＯ量換算で通常９９．９〜９５質量％である。
【００４３】
前記材料がＩＧＺＯである場合には、分割ターゲット材におけるＩｎの含有量はＩｎ2Ｏ3量換算で通常４０〜６０質量％、Ｇａの含有量はＧａ2Ｏ3量換算で通常２０〜４０質量％、Ｚｎの含有量はＺｎＯ量換算で通常１０〜３０質量％である。
【００４４】
セラミックス製接合層の材料は、分割ターゲット材を接合することができれば特に制限はない。前述のとおり、セラミックス製接合層の組成は、分割ターゲット材の組成と実質的に同じであることが好ましい。すなわち、たとえば分割ターゲット材の材料がＩＴＯ、ＡＺＯまたはＩＧＺＯである場合にはセラミックス製接合層の材料もそれぞれＩＴＯ、ＡＺＯまたはＩＧＺＯであることが好ましく、セラミックス製接合層の金属および酸素の比率などの組成も分割ターゲット材の組成と実質的に同じであることが好ましい。
なお、本発明においてセラミックスとは、基本成分が金属酸化物であり、高温での熱処理によって得られた焼結体を意味する。
【００４５】
セラミックス製接合層の厚み、すなわちそのセラミックス製接合層により接合される２個の分割ターゲット材どうしの離間距離は、使用される複数の分割ターゲット材を接合してターゲット材を形成することができる程度の厚みであればよく、セラミックス製スパッタリングターゲット材を形成できる限りできるだけ薄いほうがよい。セラミックス製接合層の厚みは、セラミックス製分割スパッタリングターゲット材の材料、大きさ、個数およびセラミックス製接合層の材料等に応じて適宜決定されるが、本発明においては４０〜４００μｍの厚さにすることが想定されている。
【００４６】
ターゲット材における分割ターゲット材とセラミックス製接合層との体積の比率には特に制限はないが、スパッタの本来の対象である分割ターゲット材の比率をできるだけ高くし、セラミックス製接合層の比率をできるだけ低くすることが好ましい。たとえば大型のスパッタリングターゲットの場合には、個々の分割ターゲット材をできるだけ大型にし、これらができるだけ少量のセラミックス製接合層によって接合されていることが好ましい。
【００４７】
本発明に係るターゲット材を基材に接合することによりスパッタリングターゲットが得られる。ターゲット材が平板形状である場合、該ターゲット材を平板形状の基材に接合することによりスパッタリングターゲットが得られる。ターゲット材が円筒形状である場合、該ターゲット材の中空部に円筒形状の基材を挿入し、両者を接合することによりターゲットが得られる。
【００４８】
基材の材料には特に制限はなく、ターゲット材の種類に応じて、従来使用されている基材の材料の中から適宜選択して使用することができる。基材の材料としては、たとえば、銅、銅合金、ステンレス、チタン等を挙げることができる。
【００４９】
ターゲット材を基材に接合する接合材の種類には特に制限はなく、ターゲット材の種類に応じて、従来使用されている接合材の中から適宜選択して使用することができる。接合材としては、たとえば、インジウムを主成分とする半田やＳｎ−Ａｇ系の半田等が挙げられる。
【００５０】
前記スパッタリングターゲットにおいては、ターゲット材が、スパッタ面において分割ターゲット材とセラミックス製接合層との間に実質的に段差を有していないことが好ましい。より具体的には段差が０．１ｍｍ以下であることが好ましい。このようになっていると、接合面積比の最小値を９０％以上にしやすく、またスパッタリング中に段差部分に起因する異常放電が発生するおそれを小さくすることができる。
【００５１】
前記スパッタリングターゲットは、ターゲット材を基材に１００℃以上、特に１５０℃以上の温度で半田接合する場合に好ましく適用される。このような条件下では基材やターゲット材の熱膨張が伴うので、前述した本発明のターゲット材の意義が高い。
【００５２】
前記スパッタリングターゲットは、ターゲット材と基材の熱膨張係数の差が２．５×１０-6／℃以上、特に８×１０-6／℃以上となる場合に好ましく適用される。このような条件下ではターゲット材および基材が熱膨張の影響を受けやすいので、前述した本発明のターゲット材の意義が高い。
【００５３】
＜スパッタリングターゲット材の製造方法＞
上記スパッタリングターゲット材の製造方法としては、たとえば下記製造方法１および２が挙げられる。
【００５４】
製造方法１
製造方法１は、
複数のセラミックス製分割スパッタリングターゲット材の間に接合用セラミックス材料を挟み、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材および前記接合用セラミックス材料を熱処理することで前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材を一体に接合するスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
前記接合用セラミックス材料がシート材料であり、該接合用セラミックス材料を挟む前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材の面よりも大きい面積を有し、前記接合用セラミックス材料を前記面の周囲からはみ出るように挟むスパッタリングターゲット材の製造方法である。
【００５５】
分割ターゲット材は、粉末焼結法等により製造することができる。その材料、形状、大きさ、個数等は、作製するターゲット材に応じて適宜決定すればよい。
接合用セラミックス材料は、複数のセラミックス製分割スパッタリングターゲット材を相互に接合するための材料であって、後述の操作によって熱処理、すなわち焼成されて前記セラミックス製接合層となる。したがって、熱処理により前記セラミックス製接合層となるような材料が接合用セラミックス材料として使用される。
【００５６】
接合用セラミックス材料は、通常、セラミックス原料粉末、分散媒、分散剤、バインダーを含有し、その他、可塑剤等を含有してもよい。
セラミックス原料粉末としては、たとえば、ＩＴＯであるセラミックス製接合層を形成する場合には、Ｉｎ2Ｏ3粉末およびＳｎＯ2粉末の混合粉末を使用でき、ＩＴＯ粉末を使用することもできる。セラミックス原料粉末は、ＢＥＴ(Brunauer-Emmett-Teller)法で測定した比表面積がそれぞれ通常１〜４０ｍ2／ｇである。セラミックス原料粉末は、目的とするセラミックスの組成が得られるような比率で個々の粉末が混合される。
【００５７】
前述の理由により、セラミックス製接合層の組成がセラミックス製分割スパッタリングターゲット材の組成と実質的に同じになるように、その接合用セラミックス材料におけるセラミックス原料粉末の配合比率を調整することが好ましい。
【００５８】
粉末の混合は、たとえば、各粉末およびジルコニアボールをポットに入れ、ボールミル混合することにより行うことができる。
分散媒としては、通常水等が使用される。
【００５９】
バインダーとしては、公知の粉末焼結法において成形体を得るときに通常使用されるバインダーを挙げることができ、たとえばポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を使用することができる。
【００６０】
接合用セラミックス材料はシート状である。以下、シート状の接合用セラミックス材料を接合用セラミックスシート材料ともいう。製造方法１の接合用セラミックスシート材料は、下記方法によりシート状に成形できるように、セラミックス原料粉末に分散媒、分散剤等を配合して作製される。通常、セラミックス原料粉末に対して分散媒を０．１〜６０質量％、分散剤を０．１〜１０質量％、バインダーを０．１〜３０質量％配合して混合材を調製する。この混合材をたとえばドクターブレード法、押出成形法等により所定の厚みのシートにすることにより作製することができる。このシートをさらに所定の形状、大きさに切断してもよい。作製されたシートは通常乾燥した後使用する。乾燥の温度は１００℃以下であることが好ましい。接合用セラミックスシート材料の厚みは通常１０〜２０００μｍ、好ましくは２５〜１０００μｍ、より好ましくは５０〜５００μｍである。接合用セラミックスシート材料の厚みは薄いほうが接合しやすいが、薄すぎると接合時に割れが生じやすい。
【００６１】
この接合用セラミックスシート材料を複数の分割ターゲット材の間に挟む。製造方法１の接合用セラミックスシート材料は、接合用セラミックスシート材料を挟む前記分割ターゲット材の面よりも大きい面積を有し、前記面の周囲からはみ出るように挟まれる。このとき、接合用セラミックスシート材料を前記面の周囲から均等にはみ出るように挟むことが好ましい。たとえば、図１に示したターゲット材１０を製造する場合には、分割ターゲット材１１と分割ターゲット材１２との間に接合用セラミックスシート材料を挟む。この接合用セラミックスシート材料は分割ターゲット材１１の面１６および分割ターゲット材１２の面１７ａよりも大きい面積を有し、面１６および面１７ａの周囲からはみ出るように挟まれる。分割ターゲット材１２と分割ターゲット材１３との間にも同様に、分割ターゲット材１２の面１７ｂおよび分割ターゲット材１２の面１８よりも大きい面積を有する接合用セラミックスシート材料が、面１７ｂおよび面１８の周囲からはみ出るように挟まれる。
【００６２】
製造方法１の接合用セラミックスシート材料の面積は、接合用セラミックスシート材料を挟む分割ターゲット材の面（接合面）の面積の１１０％以上、好ましくは１２０％以上、より好ましくは１３０％以上である。上限は特に制限はないが、実用上２００％程度である。
【００６３】
接合用セラミックスシート材料は、必要に応じて２枚以上を重ねて挟んでもよい。
上記操作を繰り返して、所定の個数の分割ターゲット材の間に接合用セラミックスシート材料を挟む。
【００６４】
分割ターゲット材間に挟まれた接合用セラミックスシート材料は脱脂してもよい。脱脂は接合用セラミックスシート材料およびこれを挟む分割ターゲット材を加熱することにより行われる。脱脂温度は、通常６００〜８００℃、好ましくは７００〜８００℃である。脱脂時間は通常３〜１０時間、好ましくは５〜１０時間である。
【００６５】
このようにして成形された分割ターゲット材および接合用セラミックスシート材料を熱処理する。
この熱処理に使用される焼成炉には特に制限はなく、セラミックス製スパッタリングターゲット材の製造に従来使用されている焼成炉を使用することができる。また、焼成炉に前記の成形された分割ターゲット材および接合用セラミックスシート材料の全体が入りきらない場合でも、接合用セラミックス材料部分の周囲のみを局所的に加熱することもできる。
【００６６】
熱処理温度は、特に制限はないが、分割ターゲット材を製造したときの焼成温度より通常１００〜２５０℃低い温度、好ましくは１００〜２００℃低い温度、より好ましくは１００〜１５０℃低い温度である。
【００６７】
熱処理時間は、通常３〜３０時間、好ましくは５〜１０時間、より好ましくは５〜８時間である。
昇温速度は通常１００〜５００℃／ｈである。降温速度は通常１０〜１００℃／ｈ、好ましくは１０〜５０℃／ｈ、より好ましくは１０〜３０℃／ｈである。
【００６８】
焼成雰囲気には特に制限はなく、通常、大気雰囲気や酸素雰囲気である。
上記熱処理工程およびその後の冷却工程において、すべての分割ターゲット材が圧着される方向に圧力を加えてもよい。加圧して熱処理工程および冷却工程を行うと、セラミックス製接合層が緻密化される。加圧方法としては、分割ターゲット材を鉛直方向に並べて自重により加圧する方法、機械的に加圧する方法等が挙げられる。加える圧力は、通常５０〜３００００ｇｆ/ｃｍ2、好ましくは１００〜１００００ｇｆ/ｃｍ2、より好ましくは２００〜１０００ｇｆ/ｃｍ2である。
【００６９】
この熱処理により複数の分割ターゲット材が一体に接合されてターゲット材となる。また、この熱処理により、接合用セラミックスシート材料は焼結されて前記セラミックス製接合層となる。熱処理により形成されたセラミックス製接合層が分割ターゲット材の面の周囲からはみ出ている場合には、はみ出ている部分を削り取ればよい。
【００７０】
通常の接合用セラミックス材料は、熱処理されると、分散媒等が揮発するので収縮する。このため、分割ターゲット材の接合面となる面の全面に接合用セラミックス材料を付着させても、熱処理により接合用セラミックス材料は収縮し、９０％以上の接合面積比の最小値を確保することが困難である。製造方法１においては、接合用セラミックスシート材料が、接合用セラミックスシート材料を挟む分割ターゲット材の面よりも大きい面積を有し、前記面の周囲からはみ出るように挟まれるので、熱処理により収縮しても９０％以上の接合面積比の最小値を確保することが容易である。
【００７１】
製造方法２
製造方法２は、
複数のセラミックス製分割スパッタリングターゲット材の間に接合用セラミックス材料を挟み、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材および前記接合用セラミックス材料を熱処理することで前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材を一体に接合するスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
前記接合用セラミックス材料が、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材を製造したときの焼成温度の±５０℃の温度範囲で焼成して得られ、かつ前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材と実質的に同組成を有するセラミックス焼結粉を使用して作製され、
前記熱処理を、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材を製造したときの焼成温度より低い温度で行う請求項１に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法である。
【００７２】
製造方法２における、複数のセラミックス製分割スパッタリングターゲット材の間に接合用セラミックス材料を挟み、前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材および前記接合用セラミックス材料を熱処理することで前記セラミックス製分割スパッタリングターゲット材を一体に接合する操作については製造方法１と共通である。以下、製造方法１と異なる点を中心に製造方法２を説明する。
【００７３】
接合用セラミックス材料は、分割ターゲット材を製造したときの焼成温度の±５０℃の温度範囲で焼成して得られ、かつ分割ターゲット材と実質的に同組成を有するセラミックス焼結粉を使用して作製される。たとえば、分割ターゲット材がＩＴＯ製である場合には、前記セラミックス焼結粉はＩＴＯ粉であり、分割ターゲット材のＩＴＯと実質的に同組成であり、分割ターゲット材を製造したときの焼成温度の±５０℃の温度範囲で焼成して得られたものである。すなわち、分割ターゲット材が１６００℃で焼成して製造されたものならば、前記セラミックス焼結粉は１５５０〜１６５０℃の範囲で焼成して得られたものが使用される。
【００７４】
セラミックス焼結粉は、分割ターゲット材を製造したときの焼成温度の±４０の温度範囲で焼成して得られていることが好ましく、３０±℃の温度範囲で焼成して得られていることがより好ましい。
【００７５】
また、セラミックス焼結粉は分割ターゲット材と完全に同一組成である必要はなく、セラミックス焼結粉および分割ターゲット材を構成する各元素の濃度を質量％で表わし、その小数点以下を四捨五入して得られた各元素の濃度がセラミックス焼結粉および分割ターゲット材において同じであればよい。
【００７６】
接合用セラミックス材料は、通常、前記セラミックス焼結粉、分散媒、分散剤、バインダーを含有し、その他、可塑剤等を含有してもよい。分散媒、バインダーおよび混合方法等については製造方法１と同様である。
【００７７】
前記セラミックス焼結粉は、たとえば接合される分割ターゲット材の原料となる原料粉を分割ターゲット材と同組成となるように混ぜ、これを、分割ターゲット材を製造したときの焼成温度の±５０℃の温度範囲で焼成して作製することができる。また接合される分割ターゲット材と同じターゲット材またはこの分割ターゲット材の製造に用いられた焼結体を粉砕して作製することもできる。セラミックス焼結粉は、ＢＥＴ法で測定した比表面積が通常１〜４０ｍ2／ｇである。
【００７８】
接合用セラミックス材料は、シート状またはペースト状もしくはスラリー状である。シート状の接合用セラミックス材料はすなわち接合用セラミックスシート材料である。ペースト状もしくはスラリー状である接合用セラミックス材料を以下接合用セラミックスペースト材料ともいう。また、製造方法２において接合用セラミックスシート材料を用いる方法を製造方法２Ａ、接合用セラミックスペースト材料を用いる方法を製造方法２Ｂともいう。
【００７９】
製造方法２Ａの接合用セラミックスシート材料は、シート状に成形できるように、セラミックス原料粉末に分散媒、分散剤、バインダー等を配合して作製される。通常、セラミックス原料粉末に対して分散媒を０．１〜６０質量％、分散剤を０．１〜１０質量％、バインダーを０．１〜３０質量％配合して混合材を調製する。混合材から接合用セラミックスシート材料を得る方法は製造方法１と共通である。
【００８０】
製造方法２Ａの接合用セラミックスシート材料は、製造方法１の接合用セラミックスシート材料とは異なり、接合用セラミックスシート材料を挟む分割ターゲット材の面よりも大きい面積を有する必要はない。後述の加熱処理をした後、９０％以上の接合面積比の最小値が得られるのに十分な面積を有していればよい。
【００８１】
この接合用セラミックスシート材料を複数のセラミックス製分割スパッタリングターゲット材の間に挟む。製造方法２Ａの接合用セラミックスシート材料は後述のように熱処理によりほとんど収縮しないので、製造方法１と異なり、前記面の周囲からはみ出るように挟まれる必要はない。通常、前記面内に収まるように挟まれる。
【００８２】
上記操作を繰り返して、所定の個数の分割ターゲット材の間に接合用セラミックスシート材料を挟む。
製造方法２Ｂの接合用セラミックスペースト材料は、ペースト状に成形できるように、セラミックス原料粉末に分散媒、分散剤、バインダー等を配合して作製される。通常、セラミックス焼結粉に対して分散媒を０．１〜８０質量％、分散剤を０．１〜１０質量％、バインダーを０．１〜１０質量％配合して混合することにより調製することができる。
【００８３】
この接合用セラミックスペースト材料を複数の分割ターゲット材の間に挟む。たとえば、２つの分割ターゲット材の側面に接合用セラミックスペースト材料を塗布し、塗布されたそれぞれの接合用セラミックス材料が合体するように前記２つのセラミックス製分割スパッタリングターゲット材を対置する。分割ターゲット材が平板状の場合には、たとえば、２つのセラミックス製分割スパッタリングターゲット材を、それぞれの側面が所定の距離をおいて対向するように基板上に置き、その側面間の空隙に接合用セラミックスペースト材料を充填してもよい。分割ターゲット材の間に挟まれる接合用セラミックスペースト材料の量は、後述の加熱処理をした後、９０％以上の接合面積比の最小値が得られるのに十分な量であればよい。
【００８４】
２つのセラミックス製分割スパッタリングターゲット材間の間隙部からはみ出た接合用セラミックスペースト材料は適宜掻き取ればよい。
複数の分割ターゲット材の間に挟まれる接合用セラミックスペースト材料の厚みは、分割ターゲット材の接合が可能である限り特に制限はない。挟まれる接合用セラミックス材料の量に応じて、前記セラミックス製接合層の厚みが決定される。
【００８５】
上記操作を繰り返して、所定の個数の分割ターゲット材の間に接合用セラミックスペースト材料を挟む。
このようにして成形された分割ターゲット材および接合用セラミックス材料を熱処理する。熱処理条件は、熱処理温度以外は製造方法１と同様にすることができる。
【００８６】
製造方法２においては、熱処理を、分割ターゲット材を製造したときの焼成温度より低い温度で行う。たとえば、分割ターゲット材が１６００℃で焼成して製造されている場合には、熱処理は１６００℃よりも低い温度で行われる。
【００８７】
接合用セラミックス材料が、分割ターゲット材を製造したときの焼成温度の±５０℃の温度範囲で焼成して得られ、かつ分割ターゲット材と同組成を有するセラミックス焼結粉を使用して作製され、さらに熱処理を、分割ターゲット材を製造したときの焼成温度より低い温度で行うことにより、接合用セラミックス材料中のＩＴＯやＩＧＺＯ等の複合酸化物は熱処理時に再度固溶、析出を行い、反応が緩慢になるので、熱処理により接合用セラミックス材料はほとんど収縮しない。
【００８８】
熱処理温度は、分割ターゲット材を製造したときの焼成温度より、好ましくは１００〜２５０℃低い温度、より好ましくは１００〜２００℃低い温度、さらに好ましくは１００〜１５０℃低い温度である。
【００８９】
上記熱処理工程およびその後の冷却工程において、すべての分割ターゲット材が圧着される方向に圧力を加えてもよい。この加圧の条件は製造方法１と同様である。
この熱処理により複数の分割ターゲット材が一体に接合されてターゲット材となる。また、この熱処理により、接合用セラミックスペースト材料は焼結されて前記セラミックス製接合層となる。
【００９０】
通常の接合用セラミックス材料は、熱処理されると、分散媒等が揮発するので収縮する。このため、分割ターゲット材の接合面となる面の全面に接合用セラミックス材料を付着させても、熱処理により接合用セラミックス材料は収縮し、９０％以上の接合面積比の最小値を確保することが困難である。製造方法２においては、使用される接合用セラミックス材料が、分割ターゲット材を製造したときの焼成温度と同じ温度で焼成して得られ、かつ分割ターゲット材と同組成を有するセラミックス焼結粉を使用して作製された接合用セラミックスペースト材料であり、さらに熱処理を、分割ターゲット材を製造したときの焼成温度より低い温度で行うので、前述のとおり熱処理されてもほとんど収縮しない。このため、分割ターゲット材の接合面となる面に十分量の接合用セラミックスペースト材料を付着させれば、９０％以上の接合面積比の最小値を確保することは容易である。
上記製造方法１および２により、接合面積比の最小値が９０％以上である本発明のスパッタリングターゲット材を効率的に、確実に製造することができる。
【００９１】
＜スパッタリングターゲットの製造方法＞
上記スパッタリングターゲット材の製造方法によって製造されたスパッタリングターゲット材を公知の方法によって基材に接合することによりスパッタリングターゲットを製造することができる。このとき、スパッタリングターゲット材の表面のうちの少なくともスパッタ面に平坦化処理を施した後、該スパッタリングターゲット材を基材に接合すると、接合面積比の最小値を９０％以上にしやすく、またスパッタリング中に段差部分に起因する異常放電が発生するおそれを小さくすることができるので好ましい。
【実施例】
【００９２】
［製造例１］平板状ＩＴＯ製分割スパッタリングターゲット材１の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積がそれぞれ１０ｍ2／ｇであるＳｎＯ2粉末とＩｎ2Ｏ3粉末とをポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、セラミックス原料粉末を調製した。セラミックス原料粉末におけるＳｎＯ2粉末の含有量は１０質量％であった。
【００９３】
このポットに、バインダーとしてセラミックス原料粉末に対して０．１質量％のポリビニルアルコール、分散剤としてセラミックス原料粉末に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、および分散媒としてセラミックス原料粉末に対して３０質量％の水を加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
【００９４】
このスラリーを脱泡した後、鋳込み成形して平板状の成形体を作製した。この成形体を焼成して、焼結体を作製した。焼成は、酸素雰囲気下で、焼成温度１６００℃、焼成時間５時間、昇温速度１００℃／ｈの条件で行った。焼結体の相対密度（アルキメデス法）は９９．９％であった。
この焼結体を切削加工して、縦５００ｍｍ、横３００ｍｍ、厚み１０ｍｍの平板状ＩＴＯ製分割スパッタリングターゲット材１（以下、平板状ＩＴＯ分割ターゲット材１という）を得た。
【００９５】
［製造例２］平板状ＩＴＯ製分割スパッタリングターゲット材２の作製
セラミックス原料粉末におけるＳｎＯ2粉末の含有量を３質量％にした以外は製造例１と同様にして相対密度（アルキメデス法）が９９．５％である焼結体を作製した。この焼結体を切削加工して、縦５００ｍｍ、横３００ｍｍ、厚み１０ｍｍの平板状ＩＴＯ製分割スパッタリングターゲット材２（以下、平板状ＩＴＯ分割ターゲット材２という）を得た。
【００９６】
［製造例３］円筒状ＩＴＯ製分割スパッタリングターゲット材１の作製
製造例１と同様にして調製したスラリーを脱泡した後、鋳込み成形して円筒状の成形体を作製した。この成形体を製造例１における焼成と同条件で焼成して、焼結体を作製した。焼結体の相対密度（アルキメデス法）は９９．９％であった。
この焼結体を切削加工して、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ２５０ｍｍの円筒状ＩＴＯ製分割スパッタリングターゲット材１（以下、円筒状ＩＴＯ分割ターゲット材１という）を得た。
【００９７】
［製造例４］平板状ＩＧＺＯ製分割スパッタリングターゲット材１の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積がそれぞれ１０ｍ2／ｇであるＩｎ2Ｏ3粉末とＧａ2Ｏ3粉末とＺｎＯ粉末とをポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、セラミックス原料粉末を調製した。セラミックス原料粉末におけるＩＧＺＯの原子数比は１１１４であった。ここで、ＩＧＺＯの原子数比が「ＷＸＹＺ」であるとは、Ｉｎの原子数をＮIn、Ｇａの原子数をＮGa、Ｚｎの原子数をＮZn、Ｏの原子数をＮOとしたとき、ＮIn：ＮGa：ＮZn：ＮO＝Ｗ：Ｘ：Ｙ：Ｚであることを意味する。セラミックス原料粉末におけるＩＧＺＯの原子数比が１１１４であるということは、セラミックス原料粉末においてＮIn：ＮGa：ＮZn：ＮO＝１：１：１：４であるということである。
【００９８】
このポットに、バインダーとしてセラミックス原料粉末に対して０．１質量％のポリビニルアルコール、分散剤としてセラミックス原料粉末に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、および分散媒としてセラミックス原料粉末に対して３０質量％の水を加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
【００９９】
このスラリーをスプレードライ装置に供給し、アトマイズ回転数１０,０００ｒｐｍ、入口温度２５０℃の条件でスプレードライを行い、顆粒を調製した。この顆粒をＣＩＰ成形（ Cold Isostatic Pressing（冷間等方圧成形））して平板状の成形体を作製した。この成形体を焼成して、焼結体を作製した。焼成は、大気中で、焼成温度１４００℃、焼成時間５時間、昇温速度１００℃／ｈの条件で行った。焼結体の相対密度（アルキメデス法）は９９．８％であった。
この焼結体を切削加工して、縦５００ｍｍ、横３００ｍｍ、厚み１０ｍｍの平板状ＩＧＺＯ製分割スパッタリングターゲット材１（以下、平板状ＩＧＺＯ分割ターゲット材１という）を得た。
【０１００】
［製造例５］平板状ＩＧＺＯ製分割スパッタリングターゲット材２の作製
原子数比を２２１７にした以外は製造例４と同様にして相対密度（アルキメデス法）が９９．５％である焼結体を作製した。この焼結体を切削加工して、縦５００ｍｍ、横３００ｍｍ、厚み１０ｍｍの平板状ＩＧＺＯ製分割スパッタリングターゲット材２（以下、平板状ＩＧＺＯ分割ターゲット材２という）を得た。
【０１０１】
［製造例６］円筒状ＩＧＺＯ製分割スパッタリングターゲット材１の作製
製造例４と同様にして調製した顆粒をＣＩＰ成形して円筒状の成形体を作製した。この成形体を製造例４における焼成と同条件で焼成して、焼結体を作製した。焼結体の相対密度（アルキメデス法）は９９．８％であった。
この焼結体を切削加工して、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ２５０ｍｍの円筒状ＩＧＺＯ製分割スパッタリングターゲット材１（以下、円筒状ＩＴＯ分割ターゲット材１という）を得た。
【０１０２】
［製造例７］平板状ＺｎＯ製分割スパッタリングターゲット材１の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積が１０ｍ2／ｇであるＺｎＯ粉末、バインダーとしてＺｎＯ粉末に対して０．１質量％のポリビニルアルコール、分散剤としてＺｎＯ粉末に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、および分散媒としてＺｎＯ粉末に対して３０質量％の水をポットに入れ、ジルコニアボールによりボールミル混合してスラリーを調製した。
【０１０３】
このスラリーを脱泡した後、鋳込み成形して平板状の成形体を作製した。この成形体を焼成して、焼結体を作製した。焼成は、大気中で、焼成温度１４００℃、焼成時間５時間、昇温速度１００℃／ｈの条件で行った。焼結体の相対密度（アルキメデス法）は９９．７％であった。
この焼結体を切削加工して、縦５００ｍｍ、横３００ｍｍ、厚み１０ｍｍの平板状ＺｎＯ製分割スパッタリングターゲット材１（以下、平板状ＺｎＯ分割ターゲット材１という）を得た。
【０１０４】
［製造例８］接合用ＩＴＯシート材料１の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積がそれぞれ２０ｍ2／ｇであるＳｎＯ2粉末とＩｎ2Ｏ3粉末とを混合して混合粉末を調製した。混合粉末におけるＳｎＯ2粉末の含有量は１０質量％であった。この混合粉末に、分散媒として混合粉末に対して４０質量％の水、分散剤として混合粉末に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、バインダーとして混合粉末に対して１０質量％のポリビニルアルコールを混合して混合材を調製した。この混合材よりドクターブレード法によりシート厚２００μｍの接合用ＩＴＯシート材料１（以下、ＩＴＯシート材料１という）を作製した。
【０１０５】
［製造例９］接合用ＩＴＯシート材料２の作製
混合粉末におけるＳｎＯ2粉末の含有量を３質量％にしたこと以外は製造例８と同様にしてシート厚２００μｍの接合用ＩＴＯシート材料２（以下、ＩＴＯシート材料２という）を作製した。
【０１０６】
［製造例１０］接合用ＩＴＯペースト材料１の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積がそれぞれ１０ｍ2／ｇであるＳｎＯ2粉末とＩｎ2Ｏ3粉末とを混合して混合粉末を調製した。混合粉末におけるＳｎＯ2粉末の含有量は１０質量％であった。この混合粉末を、酸素雰囲気下で、焼成温度１６００℃、焼成時間５時間、昇温速度１００℃／ｈの条件で焼成して、ＩＴＯ焼結粉を得た。
【０１０７】
このＩＴＯ焼結粉に、分散媒としてＩＴＯ焼結粉に対して３０質量％の水、分散剤としてＩＴＯ焼結粉に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、バインダーとしてＩＴＯ焼結粉に対して０．１質量％のポリビニルアルコールを混合し、さらに脱泡して接合用ＩＴＯペースト材料１（以下、ＩＴＯペースト材料１という）を作製した。
【０１０８】
［製造例１１］接合用ＩＴＯペースト材料２の作製
混合粉末におけるＳｎＯ2粉末の含有量を３質量％にしたこと以外は製造例１０と同様にして接合用ＩＴＯペースト材料２（以下、ＩＴＯペースト材料２という）を作製した。
【０１０９】
［製造例１２］接合用ＩＴＯペースト材料３の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積がそれぞれ２０ｍ2／ｇであるＳｎＯ2粉末とＩｎ2Ｏ3粉末とを混合して混合粉末を調製した。混合粉末におけるＳｎＯ2粉末の含有量は１０質量％であった。この混合粉末に、分散媒として混合粉末に対して４０質量％の水、分散剤として混合粉末に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、バインダーとして混合粉末に対して０．１質量％のポリビニルアルコールを混合し、さらに脱泡して接合用ＩＴＯペースト材料３（以下、ＩＴＯペースト材料３という）を作製した。
【０１１０】
［製造例１３］接合用ＩＴＯペースト材料４の作製
混合粉末におけるＳｎＯ2粉末の含有量を３質量％にしたこと以外は製造例１２と同様にして接合用ＩＴＯペースト材料４（以下、ＩＴＯペースト材料４という）を作製した。
【０１１１】
［製造例１４］接合用ＩＧＺＯシート材料１の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積がそれぞれ２０ｍ2／ｇであるＩｎ2Ｏ3粉末とＧａ2Ｏ3粉末とＺｎＯ粉末とを混合して混合粉末を調製した。混合粉末におけるＩＧＺＯの原子数比は１１１４であった。混合粉末に、分散媒として混合粉末に対して４０質量％の水、分散剤として混合粉末に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、バインダーとして混合粉末に対して１０質量％のポリビニルアルコールを混合して混合材を調製した。この混合材よりドクターブレード法によりシート厚２００μｍの接合用ＩＧＺＯシート材料１（以下、ＩＧＺＯシート材料１という）を作製した。
【０１１２】
［製造例１５］接合用ＩＧＺＯシート材料２の作製
原子数比を２２１７にしたこと以外は製造例１４と同様にしてシート厚２００μｍの接合用ＩＧＺＯシート材料２（以下、ＩＧＺＯシート材料２という）を作製した。
【０１１３】
［製造例１６］接合用ＩＧＺＯペースト材料１の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積がそれぞれ１０ｍ2／ｇであるＩｎ2Ｏ3粉末とＧａ2Ｏ3粉末とＺｎＯ粉末とを混合して混合粉末を調製した。混合粉末におけるＩＧＺＯの原子数比は１１１４であった。この混合粉末を、大気中で、焼成温度１４００℃、焼成時間５時間、昇温速度１００℃／ｈの条件で焼成して、ＩＧＺＯ焼結粉を得た。
【０１１４】
このＩＧＺＯ焼結粉に、分散媒としてＩＧＺＯ焼結粉に対して３０質量％の水、分散剤としてＩＧＺＯ焼結粉に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、バインダーとしてＩＧＺＯ焼結粉に対して０．１質量％のポリビニルアルコールを混合し、さらに脱泡して接合用ＩＧＺＯペースト材料１（以下、ＩＧＺＯペースト材料１という）を作製した。
【０１１５】
［製造例１７］接合用ＩＧＺＯペースト材料２の作製
原子数比を２２１７にしたこと以外は製造例１６と同様にして接合用ＩＧＺＯペースト材料２（以下、ＩＧＺＯペースト材料２という）を作製した。
【０１１６】
［製造例１８］接合用ＩＧＺＯペースト材料３の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積がそれぞれ２０ｍ2／ｇであるＩｎ2Ｏ3粉末とＧａ2Ｏ3粉末とＺｎＯ粉末とを混合して混合粉末を調製した。混合粉末におけるＩＧＺＯの原子数比は１１１４であった。この混合粉末に、分散媒として混合粉末に対して４０質量％の水、分散剤として混合粉末に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、バインダーとして混合粉末に対して０．１質量％のポリビニルアルコールを混合し、さらに脱泡して接合用ＩＧＺＯペースト材料３（以下、ＩＧＺＯペースト材料３という）を作製した。
【０１１７】
［製造例１９］接合用ＩＧＺＯペースト材料４の作製
原子数比を２２１７にしたこと以外は製造例１８と同様にして接合用ＩＧＺＯペースト材料４（以下、ＩＧＺＯペースト材料４という）を作製した。
【０１１８】
［製造例２０］接合用ＺｎＯペースト材料１の作製
ＢＥＴ法により測定された比表面積が２０ｍ2／ｇであるＺｎＯ粉末に、分散媒としてＺｎＯ粉末に対して４０質量％の水、分散剤としてＺｎＯ粉末に対して０．３質量％のポリカルボン酸アンモニウム、バインダーとしてＺｎＯ粉末に対して０．１質量％のポリビニルアルコールを混合し、さらに脱泡して接合用ＺｎＯペースト材料１（以下、ＺｎＯペースト材料１という）を作製した。
【０１１９】
［実施例１］
２枚の平板状ＩＴＯ分割ターゲット材１を縦方向に並べ、対向する側面の間に、ＩＴＯシート材料１から長方形状に切り取ったシートを、前記側面の周囲から均等に前記シートがはみ出るように挟んだ。前記シートの前記側面に対する面積比（以下、シート面積比という）は１３５％であった。２枚の平板状ＩＴＯ分割ターゲット材１に、分割ターゲット材が相互に圧着する方向に３００ｇｆ／ｃｍ2の圧力を加えながら、酸素雰囲気下で、熱処理温度１４９０℃、熱処理時間５時間、昇温速度１００℃／ｈの条件で熱処理を行った。その後、前記圧力を加えた状態で室温まで冷却した。
【０１２０】
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比Ｒの最小値を以下の方法で求めた。結果を表１に示した。接合面積比Ｒの平均値も併せて表１に示した。
得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を、該ターゲット材を接合するのに十分な面積を有するＣｕ製平板状基材に次の方法により接合した。前記ターゲット材および前記基材を１６０℃に加熱し、ターゲット材および基材のそれぞれのボンディング面に接合材としてＩｎ半田を塗布し、それぞれのボンディング面を貼り合わせて両者を圧着した後、冷却した。接合時の前記ターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１２１】
＜接合面積比の最小値の測定方法＞
図５に示すように、ターゲット材を、一端の分割ターゲット材が他端の分割ターゲット材よりも高い位置になるように、水平面に対し４５°の角度に傾けた。この状態でＸ線透過法により接合部を撮影し、画像を得た。Ｘ線は、図５において矢印で示した方向（水平面と平行な方向）から照射した。得られた画像から、各接合部において、接合面に対応する画像上の領域（画像領域Ｐ）の面積Ｓおよび接合領域に対応する画像上の領域（画像領域Ｑ）の面積Ａを測定し、下記式により各接合部における接合面積比Ｒを求めた。
Ｒ＝［Ａ／Ｓ］×１００
すべての接合部に対し求められた接合面積比Ｒの中の最小値を求めた。
【０１２２】
［実施例２］
４枚の平板状ＩＴＯ分割ターゲット材１を縦方向一列に並べ、各対向する側面の間に実施例１に示したシートを挟んだこと、および熱処理温度を１４７０℃にしたこと以外は実施例１と同様にしてＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
【０１２３】
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１２４】
［実施例３］
４本の円筒状ＩＴＯ分割ターゲット材１を縦方向に、各軸線が一致するように並べ、各対向する側面の間に、ＩＴＯシート材料１からリング状に切り取ったシートを、前記側面の周囲から均等に前記シートがはみ出るように挟んだ。シート面積比は１３７％であった。４本の円筒状ＩＴＯ分割ターゲット材１に実施例１と同様に圧力を加えながら、実施例１と同条件で熱処理およびその後の冷却を行った。
【０１２５】
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。
得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を外径１３３ｍｍで、前記ターゲット材を接合するのに十分な長さを有するＳＵＳ製円筒状基材に次の方法により接合した。前記ターゲット材および前記基材を１６０℃に加熱し、ターゲット材および基材のそれぞれのボンディング面に接合材としてＩｎ半田を塗布し、円筒状基材をターゲット材の中空部に挿入して、両者を接着した後、冷却した。接合時の前記ターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１２６】
［実施例４］
円筒状ＩＴＯ分割ターゲット材１を８本使用したこと、および熱処理温度を１４７０℃にしたこと以外は実施例３と同様にしてＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
【０１２７】
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例３と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１２８】
［実施例５］
２枚の平板状ＩＴＯ分割ターゲット材２を縦方向に並べ、対向する側面の間に、ＩＴＯシート材料２から長方形状に切り取ったシートを、前記側面の周囲から均等に前記シートがはみ出るように挟んだ。シート面積比は１２８％であった。実施例１と同様に圧力を加えながら、熱処理温度を１４６０℃にしたこと以外は実施例１と同条件で熱処理およびその後の冷却を行った。
【０１２９】
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１３０】
［実施例６］
２枚の平板状ＩＴＯ分割ターゲット材１を縦方向に並べ、対向する側面の両方にＩＴＯペースト材料１を厚みが２００μｍになるように前記側面全体に塗布した。前記側面を相互に張り合わせ、ＩＴＯペースト材料１を平板状ＩＴＯ分割ターゲット材１で挟んだ。実施例１と同様に圧力を加えながら、実施例１と同条件で熱処理およびその後の冷却を行った。
【０１３１】
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１３２】
［実施例７］
４枚の平板状ＩＴＯ分割ターゲット材１を縦方向一列に並べ、各対向する側面の両方にＩＴＯペースト材料１を実施例６と同様に塗布した。各対向する側面を相互に張り合わせ、ＩＴＯペースト材料１を平板状ＩＴＯ分割ターゲット材１で挟んだ。実施例１と同様に圧力を加えながら、熱処理温度を１４７０℃にしたこと以外は実施例１と同条件で熱処理およびその後の冷却を行った。
【０１３３】
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１３４】
［実施例８］
４本の円筒状ＩＴＯ分割ターゲット材１を縦方向に、各軸線が一致するように並べ、各対向する側面の両方にＩＴＯペースト材料１を厚みが２００μｍになるように前記側面全体に塗布した。各対向する側面を相互に張り合わせ、ＩＴＯペースト材料１を円筒状ＩＴＯ分割ターゲット材１で挟んだ。４本の円筒状ＩＴＯ分割ターゲット材１に実施例１と同様に圧力を加えながら、実施例１と同条件で熱処理およびその後の冷却を行った。
【０１３５】
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例３と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１３６】
［実施例９］
円筒状ＩＴＯ分割ターゲット材１を８本使用したこと、および熱処理温度を１４７０℃にしたこと以外は実施例８と同様にしてＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
【０１３７】
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例３と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１３８】
［実施例１０］
平板状ＩＴＯ分割ターゲット材１およびＩＴＯペースト材料１の替わりに平板状ＩＴＯ分割ターゲット材２およびＩＴＯペースト材料２をそれぞれ使用したこと、および熱処理温度を１４６０℃にしたこと以外は実施例６と同様にしてＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
【０１３９】
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１４０】
［比較例１］
ＩＴＯペースト材料１の替わりにＩＴＯペースト材料３を使用したこと以外は実施例６と同様にしてＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１４１】
［比較例２］
ＩＴＯペースト材料１の替わりにＩＴＯペースト材料３を使用したこと、および熱処理温度を１５９０℃にしたこと以外は実施例８と同様にしてＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
【０１４２】
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例３と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１４３】
［比較例３］
ＩＴＯペースト材料２の替わりにＩＴＯペースト材料４を使用したこと、および熱処理温度を１３９０℃にしたこと以外は実施例１０と同様にしてＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
【０１４４】
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１４５】
［比較例４］
熱処理温度を１５９０℃にしたこと以外は実施例６と同様にしてＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
作製されたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＴＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１４６】
［実施例１１］
２枚の平板状ＩＧＺＯ分割ターゲット材１を縦方向に並べ、対向する側面の間に、ＩＧＺＯシート材料１から長方形状に切り取ったシートを、前記側面の周囲から均等に前記シートがはみ出るように挟んだ。シート面積比１３５％であった。２枚の平板状ＩＧＺＯ分割ターゲット材１に、分割ターゲット材が相互に圧着する方向に３００ｇｆ／ｃｍ2の圧力を加えながら、大気中で、熱処理温度１２９０℃、熱処理時間５時間、昇温速度１００℃／ｈの条件で熱処理を行った。その後、前記圧力を加えた状態で室温まで冷却した。
【０１４７】
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。
得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を、該ターゲット材を接合するのに十分な面積を有するＣｕ製平板状基材に次の方法により接合した。前記ターゲット材および前記基材を１６０℃に加熱し、ターゲット材および基材のそれぞれのボンディング面に接合材としてＩｎ半田を塗布し、それぞれのボンディング面を貼り合わせて両者を圧着した後、冷却した。接合時の前記ターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１４８】
［実施例１２］
４枚の平板状ＩＧＺＯ分割ターゲット材１を縦方向一列に並べ、各対向する側面の間に実施例１１に示したシートを挟んだこと、および熱処理温度を１２７０℃にしたこと以外は実施例１と同様にしてＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
【０１４９】
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１５０】
［実施例１３］
４本の円筒状ＩＧＺＯ分割ターゲット材１を縦方向に、各軸線が一致するように並べ、各対向する側面の間に、ＩＧＺＯシート材料１からリング状に切り取ったシートを、前記側面の周囲から均等に前記シートがはみ出るように挟んだ。シート面積比は１３７％であった。４本の円筒状ＩＧＺＯ分割ターゲット材１に実施例１１と同様に圧力を加えながら、実施例１１と同条件で熱処理およびその後の冷却を行った。
【０１５１】
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。
得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を外径１３５ｍｍで、前記ターゲット材を接合するのに十分な長さを有するＳＵＳ製円筒状基材に次の方法により接合した。前記ターゲット材および前記基材を１６０℃に加熱し、ターゲット材および基材のそれぞれのボンディング面に接合材としてＩｎ半田を塗布し、円筒状基材をターゲット材の中空部に挿入して、両者を接着した後、冷却した。接合時の前記ターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１５２】
［実施例１４］
円筒状ＩＧＺＯ分割ターゲット材１を８本使用したこと、および熱処理温度を１２７０℃にしたこと以外は実施例１３と同様にしてＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
【０１５３】
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１３と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１５４】
［実施例１５］
２枚の平板状ＩＧＺＯ分割ターゲット材２を縦方向に並べ、対向する側面の間に、ＩＧＺＯシート材料２から長方形状に切り取ったシートを、前記側面の周囲から均等に前記シートがはみ出るように挟んだ。シート面積比は１２８％であった。実施例１１と同様に圧力を加えながら、熱処理温度を１２６０℃にしたこと以外は実施例１１と同条件で熱処理およびその後の冷却を行った。
【０１５５】
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１５６】
［実施例１６］
２枚の平板状ＩＧＺＯ分割ターゲット材１を縦方向に並べ、対向する側面の両方にＩＧＺＯペースト材料１を厚みが２００μｍになるように前記側面全体に塗布した。前記側面を相互に張り合わせ、ＩＧＺＯペースト材料１を平板状ＩＧＺＯ分割ターゲット材１で挟んだ。実施例１１と同様に圧力を加えながら、実施例１１と同条件で熱処理およびその後の冷却を行った。
【０１５７】
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１５８】
［実施例１７］
４枚の平板状ＩＧＺＯ分割ターゲット材１を縦方向一列に並べ、各対向する側面の両方にＩＧＺＯペースト材料１を実施例１６と同様に塗布した。各対向する側面を相互に張り合わせ、ＩＧＺＯペースト材料１を平板状ＩＧＺＯ分割ターゲット材１で挟んだ。実施例１１と同様に圧力を加えながら、熱処理温度を１２７０℃にしたこと以外は実施例１１と同条件で熱処理およびその後の冷却を行った。
【０１５９】
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１６０】
［実施例１８］
４本の円筒状ＩＧＺＯ分割ターゲット材１を縦方向に、各軸線が一致するように並べ、各対向する側面の両方にＩＧＺＯペースト材料１を厚みが２００μｍになるように前記側面全体に塗布した。各対向する側面を相互に張り合わせ、ＩＧＺＯペースト材料１を円筒状ＩＧＺＯ分割ターゲット材１で挟んだ。４本の円筒状ＩＧＺＯ分割ターゲット材１に実施例１１と同様に圧力を加えながら、実施例１１と同条件で熱処理およびその後の冷却を行った。
【０１６１】
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１３と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１６２】
［実施例１９］
円筒状ＩＧＺＯ分割ターゲット材１を８本使用したこと、および熱処理温度を１２７０℃にしたこと以外は実施例１８と同様にしてＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
【０１６３】
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１３と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１６４】
［実施例２０］
平板状ＩＧＺＯ分割ターゲット材１およびＩＧＺＯペースト材料１の替わりに平板状ＩＧＺＯ分割ターゲット材２およびＩＧＺＯペースト材料２をそれぞれ使用したこと、および熱処理温度を１２６０℃にしたこと以外は実施例１６と同様にしてＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
【０１６５】
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１６６】
［比較例５］
ＩＧＺＯペースト材料１の替わりにＩＧＺＯペースト材料３を使用したこと以外は実施例１６と同様にしてＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１６７】
［比較例６］
ＩＧＺＯペースト材料１の替わりにＩＧＺＯペースト材料３を使用したこと、および熱処理温度を１３９０℃にしたこと以外は実施例１８と同様にしてＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１３と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１６８】
［比較例７］
ＩＧＺＯペースト材料２の替わりにＩＧＺＯペースト材料４を使用したこと、および熱処理温度を１１９０℃にしたこと以外は実施例２０と同様にしてＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
【０１６９】
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１７０】
［比較例８］
熱処理温度を１３９０℃にしたこと以外は実施例１６と同様にしてＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を作製した。
作製されたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。得られたＩＧＺＯ製スパッタリングターゲット材を実施例１１と同様に基材に接合した。接合時のターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１７１】
［比較例９］
２枚の平板状ＺｎＯ分割ターゲット材１を縦方向に並べ、対向する側面の両方にＺｎＯペースト材料１を厚みが２００μｍになるように前記側面全体に塗布した。前記側面を相互に張り合わせ、ＺｎＯペースト材料１を平板状ＺｎＯ分割ターゲット材１で挟んだ。２枚の平板状ＺｎＯ分割ターゲット材１に、分割ターゲット材が相互に圧着する方向に３００ｇｆ／ｃｍ2の圧力を加えながら、大気中で、熱処理温度１２９０℃、熱処理時間５時間、昇温速度１００℃／ｈの条件で熱処理を行った。その後、前記圧力を加えた状態で室温まで冷却した。
【０１７２】
作製されたＺｎＯ製スパッタリングターゲット材の接合面積比の最小値を上記の方法で求めた。結果を表１に示した。
得られたＺｎＯ製スパッタリングターゲット材を、該ターゲット材を接合するのに十分な面積を有するＣｕ製平板状基材に次の方法により接合した。前記ターゲット材および前記基材を１６０℃に加熱し、ターゲット材および基材のそれぞれのボンディング面に接合材としてＩｎ半田を塗布し、それぞれのボンディング面を貼り合わせて両者を圧着した後、冷却した。接合時の前記ターゲット材の割れの有無を目視により確認した。結果を表１に示した。
【０１７３】
【表１】
2015089966.tif 000003
【符号の説明】
【０１７４】
１０    スパッタリングターゲット材
１１、１２、１３    セラミックス製分割スパッタリングターゲット材
１４、１５    セラミックス製接合層
１６、１７ａ、１７ｂ、１８  接合面
１９ａ、１９ｂ  接合部
２０    スパッタリングターゲット材
２１、２２、２３    セラミックス製分割スパッタリングターゲット材
２４、２５    セラミックス製接合層
２６、２７ａ、２７ｂ、２８  接合面
２９ａ、２９ｂ  接合部
３０、４０  領域
３１、４１  領域
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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