(57)【要約】【課題】高温環境下における接合信頼性に優れた接合体の製造方法を提供すること。【解決手段】一体物形成工程と当接工程と焼結接合工程と冷却工程とを行うことにより、セラミックス部材２と金属部材３との接合体を製造する。一体物形成工程においては、セラミックス部材２の柱状部２１に、金属圧粉体３０の環状部３０１が嵌め込まれた一体物１０を作製する。当接工程及び焼結接合工程においては、一体物１０を加熱する。加熱時の熱膨張により環状部３０１の内径を増大させて環状部３０１を柱状部２１に対して相対的に落下させ、環状部３０１の内面３０２を柱状部２１の側面２１１に部分的に当接させる。さらに、金属圧粉体３０を焼結させて金属部材３を得ると共に、金属部材３とセラミックス部材２との当接部１０５において両者を接合させて接合部１１を形成する。冷却工程においては、冷却により、環状部３０１の内径を小さくさせる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも部分的に柱状部（２１）を有するセラミックス部材（２）と、該セラミックス部材（２）よりも線膨張係数の高い金属の焼結体からなり、少なくとも部分的に環状部（３０１）を有する金属部材（３）との接合体（１）の製造方法において、
上記セラミックス部材（２）の上記柱状部（２１）に、金属圧粉体（３０）の環状部（３０１）が嵌め込まれた一体物（１０）を作製する一体物形成工程と、
上記一体物（１０）を加熱することにより、上記金属圧粉体（３０）の熱膨張により上記環状部（３０１）の内径を増大させて上記環状部（３０１）を上記柱状部（２１）に対して相対的に落下させ、上記環状部（３０１）の内面（３０２）を上記柱状部（２１）の側面（２１１）に部分的に当接させる当接工程と、
上記一体物（１０）を加熱することにより、上記金属圧粉体（３０）を焼結させて上記金属部材（３）を得ると共に、該金属部材（３）と上記セラミックス部材（２）との当接部（１０５）において両者を接合させて接合部（１１）を形成する焼結接合工程と、
該焼結接合工程後に行う冷却により、上記環状部（３０１）の内径を小さくさせる冷却工程とを有することを特徴とする接合体（１）の製造方法。
【請求項２】
上記柱状部（２１）は、該柱状部（２１）の上記側面（２１１）に、上記当接工程において落下した上記金属圧粉体（３０）を支持する支持構造（２１２）を有することを特徴とする請求項１に記載の接合体（１）の製造方法。
【請求項３】
上記柱状部（２１）の上記側面（２１１）は、２面以上の連なる面を有し、上記支持構造（２１２）は、上記柱状部（２１）の軸方向（Ａ）における下端側（Ｄ）に位置する面からなることを特徴とする請求項２に記載の接合体（１）の製造方法。
【請求項４】
上記一体物形成工程においては、上記柱状部（２１）の上記側面（２１１）において金属粉を加圧成形することにより上記一体物（１０）を得ることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の接合体（１）の製造方法。
【請求項５】
上記金属圧粉体（３０）は、上記環状部（３０１）の上記内面（３０２）に、上記当接工程における落下時に上記セラミックス部材（３０）の上記側面（２１１）に当接する当接構造（３０３）を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の接合体（１）の製造方法。
【請求項６】
上記焼結接合工程においては、上記セラミックス部材（２）を構成する成分と上記金属部材（３）を構成する成分とが入り交じった拡散領域（１２）を形成させることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の接合体（１）の製造方法。
【請求項７】
上記当接工程及び上記焼結接合工程は、加熱による一連の温度制御により行われ、該温度制御は、加熱を開始して上記一体物（１０）の温度を昇温させる昇温工程と、所定温度で上記一体物（１０）の温度を保持する保温工程とを有することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の接合体（１）の製造方法。
【請求項８】
上記セラミックス部材（２）は導電性セラミックスからなり、上記金属部材（３）は導電性金属からなることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の接合体（１）の製造方法。
【請求項９】
上記接合体（１）は、自動車の排ガス経路内に搭載される車載用部品であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の接合体（１）の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス部材と金属部材との接合体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、セラミックスは、耐熱性、耐食性等の特性に優れている反面、耐衝撃性が低い。そこで、耐衝撃性を補うべく、セラミックスは、金属との接合体として広く使用されている。例えば金属とセラミックス絶縁体との接合体、導電性金属と導電性セラミックスとの接合体等が広く用いられている。このような金属とセラミックスとの接合体においては、機械的な接合の信頼性が要求される。さらに、導電性金属と導電性セラミックスとの接合においては、電気的な接合の信頼性が要求される。
【０００３】
セラミックスと金属との接合方法としては、従来、炉内におけるろう付けが広く採用されていた。しかし、ろう付けによる接合方法においては、接合部に残留熱応力が生じ、接合部の強度が不十分になるという問題がある。そこで、焼成後の金属部材が冷却する間にセラミックス絶縁体を押圧するように収縮する焼きばめによって接合を行う技術が開発されている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−７５０９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の製造方法において得られる接合体は、接合部の強度に未だ改良の余地がある。特に、高温での接合信頼性が不十分である。したがって、高温環境下での使用時や、加熱による接合時に、接合部においてセラミックスに破壊が起こるおそれがある。また、セラミックスと金属とが導電性を有する場合には、高温環境下において接合部の導電性が損なわれてしまうおそれがある。
【０００６】
本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、高温環境下における接合信頼性に優れた接合体の製造方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様は、少なくとも部分的に柱状部を有するセラミックス部材と、該セラミックス部材よりも線膨張係数の高い金属の焼結体からなり、少なくとも部分的に環状部を有する金属部材との接合体の製造方法において、
上記セラミックス部材の上記柱状部に、金属圧粉体の環状部が嵌め込まれた一体物を作製する一体物形成工程と、
上記一体物を加熱することにより、上記金属圧粉体の熱膨張により上記環状部の内径を増大させて上記環状部を上記柱状部に対して相対的に落下させ、上記環状部の内面を上記柱状部の側面に部分的に当接させる当接工程と、
上記一体物を加熱することにより、上記金属圧粉体を焼結させて上記金属部材を得ると共に、該金属部材と上記セラミックス部材との当接部において両者を接合させて接合部を形成する焼結接合工程と、
該焼結接合工程後に行う冷却により、上記環状部の内径を小さくさせる冷却工程とを有することを特徴とする接合体の製造方法にある。
【発明の効果】
【０００８】
上記製造方法は、上述のように一体物形成工程と当接工程と焼結接合工程と冷却工程とを有する。
一体物形成工程においては、セラミックス部材の柱状部に金属圧粉体の環状部が嵌め込まれた状態の一体物が作製される。次いで、当接工程及び焼結接合工程においては、一体物の加熱が行われる。この加熱により、次の現象が起こる。
【０００９】
即ち、まず、熱膨張により金属圧粉体の環状部の内径が増大する。金属圧粉体を構成する金属は、セラミックス部材よりも線膨張係数が高いため、熱膨張の程度は、セラミックス部材よりも金属圧粉体の方が大きい。その結果、金属圧粉体が、柱状部に対して相対的に落下する。即ち、内径の増大した金属圧粉体の環状部が、自重によりセラミックス部材の柱状部に対して鉛直方向の下向きに移動する。そして、この落下後に環状部の内面が柱状部の側面に部分的に当接する。この当接は、後述のように、例えば柱状部の側面に支持構造を設けることにより実現できる。さらに、加熱により金属圧粉体の焼結が進行し、金属の焼結体からなる金属部材が得られる。また、セラミックス部材と金属部材の当接部においては、加熱により接合部が形成される。
【００１０】
また、冷却工程においては、冷却が行われる。これにより、線膨張係数の高い金属の焼結体からなる金属部材の熱収縮が起こる。これにより、熱膨張時に生じていたセラミックス部材の柱状部と金属部材の環状部との間の隙間を小さくしたり、ほとんどなくすことが可能になる。
【００１１】
上記製造方法により得られる接合体においては、セラミックス部材と金属部材とが部分的に接合している。具体的には、セラミックス部材と金属部材との当接面全体のうちの一部、又はセラミックス部材と金属部材との対向面のうちの一部において両者を接合させることができる。そのため、セラミックス部材と金属部材との実際の接合部の大きさを小さくすることが可能になる。それ故、接合部における熱応力が緩和され、高温環境下における接合信頼性が向上する。
【００１２】
このように、上記製造方法により、高温環境下における接合信頼性に優れた接合体を得ることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施例１における、セラミックス部材と金属部材との接合体の斜視図。
【図２】実施例１における、セラミックス部材と金属部材との接合体の断面図。
【図３】図２における領域IIIの拡大図。
【図４】実施例１における、セラミックス部材と金属圧粉体との一体物の部分断面拡大図。
【図５】実施例１における、金属圧粉体が熱膨張した状態の一体物の部分断面拡大図。
【図６】実施例１における、落下により金属圧粉体がセラミックス部材の支持構造に当接した状態の一体物の部分断面拡大図。
【図７】実施例１における、焼結後の金属部材とセラミックス部材とが部分的に接合した状態の接合体の部分断面拡大図。
【図８】実施例１における、熱収縮により金属部材の内面がセラミックス部材の側面に当接した状態の接合体の部分断面拡大図。
【図９】実施例１における、金属部材の一部を切り出した状態の接合体の上面図。
【図１０】図９におけるＸ方向から金属部材を撮影したデジタル写真を示す写真代用図。
【図１１】図９におけるXI方向から接合体のセラミックス部材を撮影したデジタル写真を示す写真代用図。
【図１２】実施例１における、接合体の接合断面における倍率３０倍の走査型電子顕微鏡写真を示す写真代用図。
【図１３】実施例１における、接合体の接合断面における倍率３００倍の走査型電子顕微鏡写真を示す写真代用図。
【図１４】比較例１における、接合体の部分断面拡大図。
【図１５】実施例１及び比較例１の接合体の冷熱耐久サイクルと電気抵抗値との関係を示す説明図。
【図１６】変形例１における、セラミックス部材と金属部材との接合体の断面図。
【図１７】変形例１における、セラミックス部材と金属部材との接合体の接合部における部分断面拡大図。
【図１８】変形例１における、セラミックス部材と金属圧粉体との一体物の部分断面拡大図。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
次に、上記製造方法の好ましい実施形態について説明する。
上記製造方法において、セラミックス部材と金属部材との組み合わせは適宜選択することができる。セラミックス部材の材質としては、金属酸化物、金属炭化物、金属窒化物などがある。具体的には、例えばＳｉＣ、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材、ＳｉＯ2、Ｓｉ3Ｎ4、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2等から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。また、金属部材の材質としては、鉄、鉄合金、ニッケル、ニッケル基合金等が挙げられる。また、金属部材の材質としては、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｍｏ、Ｗ等の金属、又はその合金等も挙げられる。
【００１５】
柱状部を有するセラミックス部材は、構造の一部に柱状の部分を有していればよく、全体形状が柱状であってもよい。当接工程においては、柱状部の軸方向が鉛直方向と平行になるように、セラミックス部材を配置することが好ましい。この場合には、加熱時における落下がより確実に起こる。柱状部の軸方向が鉛直方向に対して傾いていても、加熱時における上述の落下が起きればよい。
【００１６】
金属圧粉体は、金属粉の加圧成形体であり、その構造の少なくとも一部に環状部を有している。金属圧粉体の全体形状が環状であってもよい。
【００１７】
当接工程においては、一体物を加熱する。これにより、上述のように金属圧粉体の環状部を落下させ、セラミックス部材の柱状部の側面に環状部の内面を部分的に当接させる。この当接を実現させるためには、柱状部の側面及び環状部の内面に、両者を部分的に当接させるための構造を形成しておくことが好ましい。この当接を実現するための柱状部の側面の構造（支持構造）、及び環状部の内面の構造（当接構造）には、さまざまなバリエーションがあり、適宜設計することが可能である。また、金属の材質、金属圧粉体の成形密度、加熱及び冷却時における温度プロファイルなどにあわせて、支持構造及び当接構造を設計することも可能である。
【００１８】
また、当接工程においては、環状部を柱状部に対して相対的に落下させる。この落下は、自由落下だけはなく、例えば柱状部の傾斜状の側面に沿って起こる滑落なども含む概念である。即ち、本明細書において、環状部の落下は、柱状部に対する相対的な鉛直下方への移動を表す。
【００１９】
一体物の加熱による金属圧粉体の熱膨張量、金属圧粉体の焼結時の収縮量等は、金属の材質、金属圧粉体の成形密度、加熱時における温度プロファイル等により制御することができる。また、当接時の落下位置や、当接面の大きさなどは、金属の材質、成形密度、温度プロファイルの他に、セラミックス部材の柱状部の側面形状、金属圧粉体の環状部の内面形状により、適宜設計変更が可能である。これらを適宜調整することにより、接合部の形成位置や大きさ等を制御することが可能である。
【００２０】
当接工程及び焼結接合工程における加熱は、非酸化雰囲気下で行われることが好ましい。この場合には、金属部材の酸化を防止することができる。特に、金属部材の導電性が要求される用途の接合体を製造する際には、非酸化雰囲気下で加熱を行うことが好ましい。この場合には、金属部材の導電性が損なわれることを防止できる。
【００２１】
また、焼結接合工程における焼結と接合部の形成は別々に進行しても又は同時に進行してもよい。したがって、焼結接合工程における金属部材とセラミックス部材との接合は、焼結後の金属部材とセラミックス部材との接合だけでなく、焼結途中にある金属圧粉体（金属部材）とセラミックスとの接合を含む概念である。
【実施例】
【００２２】
（実施例１）
次に、接合体の製造方法の実施例を説明する。
本例においては、図１〜図３に示すごとく、セラミックス部材２と金属部材３との接合体１を製造する。セラミックス部材２は円柱状であり、セラミックス部材２自体が柱状部２１である。また、金属部材３は円板の中心に貫通穴を有するリング状であり、金属部材３自体が環状部３０１である。接合体１においては、柱状のセラミックス部材２の側面２１１にリング状の金属部材３が嵌め込まれた状態で、両者が接合している。
【００２３】
また、図３に示すごとく、セラミックス部材２の側面２１１は部分的に内側に窪んでおり、金属部材３の内面３０２はセラミックス部材２側に突出している。図２においては、図面作成の便宜のため、セラミックス部材２と金属部材３との境界面を平坦な面によって示しているが、実際には、図３に示すごとく上述の窪みや突出構造が存在している。したがって、セラミックス部材２と金属部材３との境界面は曲面になっている。
【００２４】
セラミックス部材２は、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材からなり、導電性を有する。また、金属部材３は、ＳＵＳ４３０からなる。即ち、接合体１においては、導電性のセラミックス部材２と、導電性の金属部材３とが接合されている。また接合部１１は、セラミックス部材２と金属部材３との境界面の一部である。即ち、セラミックス部材２と金属部材３とは局所的に接合されている。
【００２５】
本例の接合体１は、車載用の電気加熱式触媒装置におけるセラミックス電極端子（セラミックス部材２）と金属電極端子（金属部材３）との接合部品として用いられる。以下、本例の接合体の製造方法について、図４〜図８を用いて説明する。なお、図４〜図８は、図３と同じ領域を示し、加熱及び冷却時におけるセラミックス部材２と金属圧粉体３０又は金属部材３との挙動を示している。
【００２６】
具体的には、まず、円柱状のセラミックス部材２を準備した。図４に示すごとく、セラミックス部材２は、側面２１１の一部に支持構造２１２を有している。具体的には、セラミックス部材の側面２１１の一部がセラミックス部材２の内側に窪んでおり、側面２１１は、２面以上の連なる面からなる。各面はなだらかな傾斜で連なっており、全体として曲面を形成している。即ち、側面２１１は、セラミックス部材２の軸方向Ａにおける上端側Ｕに、上端側Ｕから下端側Ｄに向かって径が小さくなる第１傾斜面２１１ａを有する。また、側面２１１は、この傾斜面２１１ａに連なると共に、上端側Ｕから下端側Ｄに向かって径が大きくなる第２傾斜面２１１ｂを有する。そして、支持構造２１２は、柱状のセラミックス部材２の軸方向Ａにおける下端側Ｄに位置する第２傾斜面２１１ｂからなる。
【００２７】
次に、金属粉末と離型剤とを混合して混合粉末を作製した。金属粉末は、ＳＵＳ４３０からなる粉末であり、離型剤はステアリン酸亜鉛である。両者の配合割合は、金属粉末９９．５質量部に対して離型剤が０．５質量部である。次に、セラミックス部材２の側面２１１において混合粉末の加圧成形を行った。加圧成形は、セラミックス部材２の周囲に成形型（図示略）を配置し、この成形型内に混合粉末を充填して加圧することにより行われる。これにより、図４に示すごとく、柱状のセラミックス部２に、リング状の金属圧粉体３０が嵌め込まれた一体物１０を得た（一体物形成工程）。なお、本例においては、支持構造２１２を含む領域に成形型を配置し、支持構造２１２の周辺において金属圧粉体３０の成形を行った。図４に示すごとく、リング状の金属圧粉体３０は、内面３０２に、セラミックス部材２の上述の窪みに嵌合する突出部３０４を有する。即ち、金属圧粉体３０は、後述の落下時にセラミックス部材２の側面２１１、より具体的には支持構造２１２に当接する当接構造３０３を有する。
【００２８】
次に、円柱状のセラミックス部材２の軸方向Ａを鉛直方向Ｖに配置した状態で、一体物１０の加熱を行った後、冷却を行った（当接工程、焼結接合工程、及び冷却工程）。加熱においては、所定の昇温速度で一体物１０を温度１１５０℃まで昇温させるという昇温工程を行った後、この温度で３時間保持するという保温工程を行った。その後、所定の降温速度で室温まで冷却するという冷却工程を行った。図５に示すごとく、加熱開始後、熱膨張によりリング状の金属圧粉体３０の内径が増大し、図６に示すごとく金属圧粉体３０が自重により鉛直下向Ｄに落下した。図５及び図６に示すごとく、落下後、金属圧粉体３０の当接構造３０３（突出部３０４）がセラミックス部材２の支持構造２１２に当接し、当接部１０５が形成された（当接工程）。
【００２９】
また、加熱により、金属圧粉体３０の焼結が進行する。焼結は、主に、上述の温度１１５０℃での保持中に進行する。このとき、金属圧粉体３０には、焼成収縮が起こる。焼成後には、金属の焼結体からなる金属部材３が得られた（図７参照）。また、図６及び図７に示すごとく、セラミックス部材２と金属部材３との当接部１０５においては、セラミックス部材２と金属部材３とが接合して接合部１１が形成された（焼結接合工程）。
【００３０】
また、焼結接合工程後に行う冷却時には金属部材３の熱収縮が起こる。これにより、図７及び図８に示すごとく、金属部材３の内径が小さくなり、金属部材３の内面３０２がセラミックス部材２の側面２１１に当接した。その結果、熱膨張時に生じていたセラミックス部材２と金属部材３との間の隙間１０６がほとんどなくなった。このようにして、本例の接合体１を得た（図１〜図３参照）。
【００３１】
図９に示すごとく、本例の接合体１における金属部材３をセラミックス部材２から部分的に切り出した。そして、切り出した金属部材３の接合面をマイクロスコープにより観察したときのデジタル写真を図１０に示す。また、金属部材３を切り出したセラミックス部材２の接合面をマイクロスコープにより観察したときのデジタル写真を図１１に示す。
【００３２】
図３、図１０、図１１に示すように、本例の製造方法により得られる接合体１は、セラミックス部材２と金属部材３とが部分的に接合されている。具体的には、本例においては、厚さ３ｍｍの円板状の金属部材３とセラミックス部材２との接合を行っているが、実際の接合部１１は、厚み方向における金属部材３の下端側から幅０．３ｍｍの領域であった。図１０及び図１１においては、接合部１１が形成された領域が破線内に示されている。このように、本例の製造方法においては、セラミックス部材２と金属部材３との当接面全体のうちの一部、又はセラミックス部材２と金属部材３との対向面のうちの一部において両者を接合させることができる。即ち、セラミックス部材２と金属部材との局所接合が可能である。したがって、セラミックス部材２と金属部材３との実際の接合部１１の大きさを上述のように小さくすることができる。それ故、接合部１１における熱応力が緩和され、高温環境下における接合体１の接合信頼性が向上する。
【００３３】
また、セラミックス部材２の柱状部２１の側面２１１と、金属部材３の環状部３０１の内面２１１との境界領域のうち、接合部１１を除いた領域は、例えば側面２１１と内面２１１との当接領域、断続的な接合領域、隙間などからなる（図３参照）。これらの領域の形成は、金属圧粉体３０における金属の材質（線膨張係数）、金属圧粉体の成形密度、金属圧粉体とセラミックス部材との境界面の形状、加熱及び冷却時における温度プロファイルなどを調整することにより、制御することが可能である。好ましくは、上述の境界領域のうちの接合部１１を除いた領域は、当接領域であることがよい。この場合には、接合体１の機械的強度と接合信頼性とがより高いレベルで向上する。
【００３４】
また、本例の接合体１の接合部１１における断面の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ写真）を撮影した。その結果を図１２及び図１３に示す。これらの図より知られるように、接合部１１においては、セラミックス部材２を構成する成分と金属部材３を構成する成分とが入り交じった拡散領域１２が形成されていた。接合部に拡散領域１２が存在する場合には、セラミックス部材２と金属部材３との接合体１の接合信頼性をより向上させることができる。したがって、焼結接合工程においては、セラミックス部材２を構成する成分と金属部材３を構成する成分とが入り交じった拡散領域１２を形成させることが好ましい。拡散領域１２の形成は、上述の加熱時における当接部１０５の加熱温度を制御することにより実現できる。なお、拡散領域１２の有無は、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置による元素分析により確認することができる。
【００３５】
また、一体物形成工程においては、本例のように、セラミックス部材２の柱状部２１の側面２１１において金属粉を加圧成形することにより、セラミックス部材２と金属圧粉体３０との一体物１０を作製することが好ましい（図４参照）。この場合には、一体物１０を容易に作製することができる。また、柱状部２１の側面２１１における支持構造２１２において金属圧粉体３０を成形することが好ましい。この場合には、柱状部２１の支持構造２１２に嵌合する当接構造３０３を有する金属圧粉体３０を作製することができる。そのため、熱膨張及び熱収縮時の金属圧粉体３０の挙動が予測されやすくなり、接合部１１の形成位置や大きさの制御が容易になる。
【００３６】
柱状部２１における支持構造２１２、及び環状部３０１における当接構造３０３には、本例に示した構造以外にも様々なバリエーションが存在する。例えば、柱状部の側面が部分的に外方に突出した突出構造と、この突出構造に嵌合する当接構造、即ち、環状部の内面が部分的に窪んだ当接構造との組み合わせがある。さらに、後述の実施例２の構造を採用することもできる。本例のように、柱状部２１の側面２１１は、２面以上の連なる面を有し、支持構造２１２は、柱状部２１の軸方向Ａにおける下端側Ｄに位置する面からなることが好ましい。さらに、金属圧粉体３０の環状部３０１は、その内面３０２に、当接工程における落下時にセラミックス部材３０の側面２１１に当接する当接構造３０３を有することが好ましい。この場合には、当接工程において落下した金属圧粉体３０の当接構造３０３と、支持構造２１２を確実に当接させることができる。
【００３７】
また、当接工程及び焼結接合工程は、本例のように、加熱による一連の温度制御により行われることが好ましい。また、温度制御は、加熱を開始して一体物１０の温度を昇温させる昇温工程と、所定温度で一体物１０の温度を保持する保温工程とを有することが好ましい。この場合には、加熱時における金属圧粉体３０の挙動の制御が容易になる。その結果、セラミックス部材２と金属部材３の接合部の位置及び大きさの調整が容易になる。
【００３８】
セラミックス部材２は導電性セラミックスからなり、金属部材３は導電性金属からなることが好ましい。この場合には、本例の製造方法により得られる接合体の優れた接合信頼性が十分に発揮される。即ち、高温環境下においても電気的な接合の信頼性が高い接合体が得られる。
【００３９】
接合体１は、自動車の排ガス経路内に搭載される車載用部品であることが好ましい。この場合には、接合体１は、６００℃以上の高温の排ガス環境下に晒される。そのため、高温環境下において優れた接合信頼性を発揮できるという接合体１の優れた特性が十分に生かされる。
【００４０】
本例のように一体物形成工程、当接工程、焼結接合工程、及び冷却工程を行うことにより、セラミックス部材２と金属部材３とが局所的に接合した接合体１を得ることが可能になる。かかる接合体１は、接合部１１における熱応力が小さくなるため、高温環境下における接合信頼性が高い。
以上、本発明の実施例について詳細に説明したが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を損なわない範囲内で種々の変更が可能である。
【００４１】
（比較例１）
本例は、セラミックス部材と金属部材とが両者の境界面の全面で接合した接合体を製造する例である。本例においては、図１４に示すごとく、側面９１１が平坦な円柱状のセラミックス部材９１と、内面９２１が平坦なリング状の金属部材９２との接合体９を製造する。接合体９においては、セラミックス部材９１の側面９１１と金属部材９２の内面９２１とが両者の境界面の全面で接合している。セラミックス部材９１の側面９１１は、実施例１のような支持構造を有していない。また、金属部材９２の内面９２１は、実施例１のような当接構造を有していない。その他の構成は、実施例１と同様である。なお、図１４は、本例の接合体９の部分断面拡大図であり、実施例１における図３と同じ領域を示す。
【００４２】
本例の接合体９の製造にあたっては、まず、側面９１１が平滑な円柱状のセラミックス部材９１を準備した。次いで、実施例１と同様に、セラミックス部材９１の側面９１１において金属圧粉体（図示略）を成形した。次いで、実施例１と同様に加熱及び冷却を行うことにより、本例の接合体９を作製した。なお、本例においては、熱膨張による金属圧粉体の落下を防止するために、金属圧粉体をセラミックス部材に対して固定しながら加熱を行った。これにより、図１４に示すごとく、セラミックス部材９１と金属部材９２とが両者の境界面の全面で接合した接合体９が得られた。
【００４３】
（実験例）
次に、実施例１及び比較例１において得られた接合体の接合信頼性を比較する。本例においては、セラミックス部材と金属部材との間に電流を流し、電気抵抗の変化を測定した。
【００４４】
具体的には、まず、実施例及び比較例の接合体１、９を温度６００℃に加熱した後室温（２５℃）まで冷却するという冷熱サイクルを０回、５００回、１０００回、１５００回、２０００回行った。次いで、冷熱サイクル後のサンプルの電気抵抗を四端子法により測定した。電気抵抗の測定にあたっては、まず、セラミックス部材２、９１と、金属部材３、９２との間に０．１Ａの電流を流した状態でセラミックス部材２、９１と、金属部材３、９２との間の電圧を測定した。この測定は、室温及び温度６００℃の条件で行った。そして、得られた電流値と電圧値とに基づいて、オームの法則から電気抵抗値を測定した。各サンプルについて４回ずつ電気抵抗を測定し、その平均値を示すグラフが図１５である。
【００４５】
図１５より知られるごとく、セラミックス部材２と金属部材３との境界面において両者が局所的に接合した実施例１の接合体１は、境界面の全面でセラミックス部材９１と金属部材９２とが接合した比較例１の接合体９に比べて、接合部における電気抵抗の変化が小さい。この結果は、室温環境下においても高温環境下においても同様である。したがって、実施例１において得られた接合体１は、接合部１１における接合信頼性が高いことがわかる。
【００４６】
（変形例）
本例は、実施例１とは異なる支持構造及び当接構造のバリエーションを示す例である。
図１６及び図１７に示すごとく、本例においても、実施例１と同様に、柱状のセラミックス部材２と、リング状の金属部材３とが接合した接合体１を製造する。
【００４７】
本例において、セラミックス部材２は、軸方向Ａの上端側Ｕに傾斜角が異なる複数の面からなる傾斜側面２１５を有している。また、金属部材３は、内面３０２に傾斜角が異なる複数の面からなる傾斜内面３０５を有している。傾斜側面２１５と傾斜内面３０５は傾斜面の形状が互いに一致している。セラミックス部材２と金属部材３とは、傾斜側面２１５と傾斜内面３０５との対向面の一部で局所的に接合しており、接合部１１が存在する。
【００４８】
本例の接合体１の製造にあたっては、まず、セラミックス部材２を準備した。このセラミックス部材２は、上述のように、軸方向Ａの上端側Ｕに傾斜側面２１５を有している。本例において傾斜側面２１５は、傾斜角度の異なる３つの面から構成されている。この傾斜側面２１５の周囲に成形型を配置し、実施例１と同様に金属粉圧粉体３０の成形を行った（図１８参照）。これにより、セラミックス部材２と金属圧粉体３０との一体物１０が得られた。
【００４９】
次いで、実施例１と同様に、セラミックス部材２の軸方向Ａを鉛直方向Ｖと平行に配置した状態で、一体物１０の加熱及び冷却を行った。加熱により、リング状の金属圧粉体の内径が増大し、金属圧粉体３０が傾斜側面２１５に沿って滑落した（図示略）。滑落後、金属圧粉体３０の傾斜内面３０５とセラミックス部材の傾斜側面とが部分的に当接した（図示略）。本例においては、傾斜角度の異なる３つの面のうち、真ん中の面同士で当接が起こるように、傾斜側面２１５及び傾斜内面３０５の形状が設計されている。
【００５０】
次いで、実施例１と同様に、加熱により、金属圧粉体３０の焼結が起こり、金属の焼結体からなる金属部材３が得られた（図１７参照）。セラミックス部材２と金属部材３との当接部においては、セラミックス部材２と金属部材３とが接合して接合部１１が形成された。そして、実施例１と同様に冷却により金属部材３に熱収縮を生じさせた。
このようにして、図１６及び図１７に示すごとく、セラミックス部材２と金属部材３との接合体１が得られた。本例の接合体１は、実施例１と同様の作用効果を奏する。
なお、上述の実験例、及び変形例における実施例１と同一の符号は、特に示さない限り、実施例１と同様の構成要素等を表す。
【符号の説明】
【００５１】
１  接合体
１１  接合部
２  セラミックス部材
２１  柱状部
２１２  側面
３  金属部材
３０  金属圧粉体
３０１  環状部
３０２  内面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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