(57)【要約】      （修正有）【課題】表面性状が良好であり、かつ窒素原子のバックグラウンド濃度が十分に低減されている炭化珪素エピタキシャル基板およびその製造方法を提供する。【解決手段】炭化珪素エピタキシャル基板１０は、Ｃ面を主表面として有するベース基板１と、ベース基板１のＣ面上に配置された炭化珪素エピタキシャル層２とを備える。炭化珪素エピタキシャル層２は、窒素原子のバックグラウンド濃度が３×１０15ｃｍ-3以下である層を含む。炭化珪素エピタキシャル層２の形成工程において、原料ガス中の珪素原子数に対する炭素原子数の比Ｃ／Ｓｉを１．７以上かつ２．１以下とし、エピタキシャル成長温度を１６００℃以上１８００℃以下の範囲とする。さらに、炭化珪素成長装置を構成する部材の窒素濃度を１０ｐｐｍ以下とし、前記部材から放出される窒素を低減することにより、炭化珪素エピタキシャル基板１０の窒素原子のバックグラウンド濃度を低減することができる。【選択図】図１
2015143168.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ面を主表面として有する炭化珪素ベース基板と、
前記炭化珪素ベース基板の前記Ｃ面上に配置された炭化珪素エピタキシャル層とを備え、
前記炭化珪素エピタキシャル層は、窒素原子のバックグラウンド濃度が３×１０15ｃｍ-3以下である層を含む、炭化珪素エピタキシャル基板。
【請求項２】
前記炭化珪素エピタキシャル基板の外径は、１００ｍｍ以上である、請求項１に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
【請求項３】
前記炭化珪素エピタキシャル層の主表面を含む、前記炭化珪素エピタキシャル層の表面層における前記窒素濃度の平均値に対する、前記表面層における前記窒素濃度の標準偏差の比率を面内均一性と定義すると、
前記窒素濃度の前記面内均一性は、１５％以下である、請求項１または請求項２に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
【請求項４】
前記炭化珪素エピタキシャル層における前記窒素濃度は、２×１０16ｃｍ-3以下である、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の炭化珪素エピタキシャル基板。
【請求項５】
Ｃ面を主表面として有する、炭化珪素ベース基板を準備する工程と、
前記炭化珪素ベース基板に対して炭化珪素エピタキシャル層を形成するために用いられる原料ガスを供給し、かつ、前記炭化珪素ベース基板をエピタキシャル成長温度にまで加熱することにより、前記炭化珪素ベース基板の前記Ｃ面上に前記炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程とを備え、
前記炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程において、
前記原料ガス中の珪素原子数に対する炭素原子数の比Ｃ／Ｓｉが１．７以上かつ２．１以下であり、
前記エピタキシャル成長温度は、１６００℃以上１８００℃以下の範囲である、炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
【請求項６】
前記エピタキシャル成長温度は、１６００℃以上１７００℃以下の範囲である、請求項５に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
【請求項７】
前記炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程に先立って、炭化珪素成長装置内に前記炭化珪素ベース基板を配置する工程をさらに備え、
前記炭化珪素成長装置は、前記原料ガスと接触するとともに、前記エピタキシャル成長温度にまで加熱される部材を含み、
前記部材の窒素濃度が、１０ｐｐｍ以下である、請求項５または請求項６に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
【請求項８】
前記炭化珪素ベース基板の外径は、１００ｍｍ以上である、請求項５〜請求項７のいずれか１項に記載の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素エピタキシャル基板および炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法、炭化珪素半導体装置の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より半導体装置を構成する材料として珪素（Ｓｉ）が広く用いられている。近年、半導体装置の高耐圧化、低損失化などを可能とするため、半導体装置を構成する材料として炭化珪素（ＳｉＣ）の採用が進められている。
【０００３】
炭化珪素は、珪素に比べてバンドギャップが大きいワイドバンドギャップ半導体である。半導体装置を構成する材料に炭化珪素を採用することにより、半導体装置の高耐圧化、オン抵抗の低減などを達成することができる。さらに、炭化珪素を材料として採用した半導体装置は、珪素を材料として採用した半導体装置に比べて、高温環境下で使用された場合の特性の低下が小さいという利点も有している。
【０００４】
炭化珪素の結晶構造に起因して、炭化珪素ウェハは、一般に、Ｓｉ面およびＣ面と呼ばれる２種類の主表面を有する。従来、炭化珪素ウェハのＳｉ面上に、炭化珪素層がエピタキシャル成長によって形成されていた（たとえば非特許文献１を参照）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】Kazutoshi Koiima, Satoshi Kuroda, Haiime Okumura, and Kazuo Aral, "Nitrogen incorporation characteristics on a 4H‐SiC epitaxial layer", APPLIED PHYSICS LETTERS, vol. 88,pp. 21907-1 - 021907-3
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年、炭化珪素基板のＣ面を用いることによって、デバイスの特性を向上させることが検討されている。したがって、Ｃ面上への均一なエピタキシャル成長技術の重要性が増している。
【０００７】
炭化珪素エピタキシャル層の不純物濃度を制御するためには、ドーパントガスによって炭化珪素エピタキシャル層に導入される不純物の濃度だけでなく、炭化珪素エピタキシャル層のバックグラウンド濃度を考慮する必要があることを本願発明者は見出した。本明細書において「バックグラウンド濃度」とは、ドーパントガスを用いずにエピタキシャル成長を行なった結果、エピタキシャル層に含まれる不純物の濃度をいう。典型的には、窒素が、炭化珪素エピタキシャル層に含まれる不純物になり得る。
【０００８】
さらに、エピタキシャル層の主表面において良好な表面性状が得られることもエピタキシャル成長において重要である。しかしながら、特許文献１は、表面性状が良好であり、かつ窒素原子のバックグラウンド濃度が十分に低減されている炭化珪素エピタキシャル基板を得るための製造方法について言及されていない。
【０００９】
本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものである。本発明の主たる目的は、表面性状が良好であり、かつ窒素原子のバックグラウンド濃度が十分に低減されている炭化珪素エピタキシャル基板および、その製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のある局面に係る炭化珪素エピタキシャル基板は、Ｃ面を主表面として有する炭化珪素ベース基板と、炭化珪素ベース基板の前記Ｃ面上に配置された炭化珪素エピタキシャル層とを備え、炭化珪素エピタキシャル層は、窒素原子のバックグラウンド濃度が３×１０15ｃｍ-3以下である層を含む。
【００１１】
本発明の他の局面に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法は、Ｃ面を主表面として有する、炭化珪素ベース基板を準備する工程と、炭化珪素ベース基板に対して炭化珪素エピタキシャル層を形成するために用いられる原料ガスを供給し、かつ、炭化珪素ベース基板をエピタキシャル成長温度にまで加熱することにより、炭化珪素ベース基板のＣ面上に炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程とを備える。炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程において、原料ガス中の珪素原子数に対する炭素原子数の比Ｃ／Ｓｉが１．７以上かつ２．１以下であり、エピタキシャル成長温度は、１６００℃以上１８００℃以下の範囲である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、表面性状が良好であり、かつ窒素原子のバックグラウンド濃度が十分に低減された炭化珪素エピタキシャル基板を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板を説明するための断面図である。
【図２】本発明の実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法を示すフローチャートである。
【図３】本発明の実施の形態に係る炭化珪素成長装置を説明するための断面図である。
【図４】図３中のＩＶ−ＩＶ線に沿った断面図である。
【図５】本発明の実施の形態に係る炭化珪素成長装置において、基板ホルダ周辺の構成を示す断面図である。
【図６】本発明の実施の形態に係る炭化珪素成長装置において、基板ホルダ周辺の構成を示す平面図である。
【図７】Ｃ面上に形成されたエピタキシャル層を有する炭化珪素エピタキシャル基板（本発明の実施の形態）と、Ｓｉ面上に形成されたエピタキシャル層を有する炭化珪素エピタキシャル基板（比較例）とについて、バックグラウンド濃度と、キャリア濃度面内均一性との関係を示した図である。
【図８】本発明の実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法において、基板ホルダ１１および発熱体１２の材質とバックグラウンド濃度との関係を説明するための図である。
【図９】本発明の他の実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板を説明するための断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
[本願発明の実施形態の説明]
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。なお、以下の図面において、同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰り返さない。
【００１５】
最初に本願発明の実施形態の概要を列挙する。
（１）本発明の実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板（１０）は、Ｃ面を主表面（１Ａ）として有する炭化珪素ベース基板（１）と、炭化珪素ベース基板（１）のＣ面上に配置された炭化珪素エピタキシャル層（２）とを備える。炭化珪素エピタキシャル層（２）は、窒素原子のバックグラウンド濃度が３×１０15ｃｍ-3以下である層を含む。
【００１６】
上記構成によれば、表面性状が良好であり、かつ窒素原子のバックグラウンド濃度が十分に低減されている炭化珪素エピタキシャル基板を提供することができる。
【００１７】
（２）好ましくは、炭化珪素エピタキシャル基板（１０）の外径は、１００ｍｍ以上である。
【００１８】
上記構成によれば、表面性状が良好であり、かつ窒素原子のバックグラウンド濃度が十分に低減された、大口径の炭化珪素エピタキシャル基板を提供することができる。
【００１９】
（３）好ましくは、炭化珪素エピタキシャル層（２）の主表面を含む、炭化珪素エピタキシャル層（２）の表面層における窒素濃度の平均値に対する、表面層における窒素濃度の標準偏差の比率を面内均一性と定義すると、窒素濃度の面内均一性は、１５％以下である。
【００２０】
上記構成によれば、炭化珪素エピタキシャル層２に含まれる窒素濃度の面内均一性が高い。したがって、本実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板に複数の炭化珪素半導体装置を製造すれば、同一特性を有する複数の炭化珪素半導体装置を、高い歩留まりで得ることができる。
【００２１】
（４）好ましくは、炭化珪素エピタキシャル層（２）における窒素濃度は、２×１０16ｃｍ-3以下である。
【００２２】
上記構成によれば、本実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板を用いて炭化珪素半導体装置を製造すれば、特性のばらつきを抑制することができるとともに、高耐圧が要求されるデバイスに好適な炭化珪素半導体装置を得ることができる。
【００２３】
（５）本発明の他の実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法は、Ｃ面を主表面（１Ａ）として有する、炭化珪素ベース基板（１）を準備する工程と、炭化珪素ベース基板（１）に対して炭化珪素エピタキシャル層（２）を形成するために用いられる原料ガスを供給し、かつ、炭化珪素ベース基板（１）をエピタキシャル成長温度にまで加熱することにより、炭化珪素ベース基板（１）のＣ面上に炭化珪素エピタキシャル層（２）を形成する工程とを備える。炭化珪素エピタキシャル層（２）を形成する工程において、原料ガス中の珪素原子数に対する炭素原子数の比Ｃ／Ｓｉが１．７以上かつ２．１以下であり、エピタキシャル成長温度は、１６００℃以上１８００℃以下の範囲である。
【００２４】
上記構成によれば、表面性状が良好であり、かつ窒素原子のバックグラウンド濃度が十分に低減されている炭化珪素エピタキシャル基板を製造することができる。
【００２５】
（６）好ましくは、エピタキシャル成長温度は、１６００℃以上１７００℃以下の範囲である。
【００２６】
上記構成によれば、炭化珪素エピタキシャル層を形成するための原料ガスを十分に熱分解させつつ、炭化珪素成長装置用部材の劣化および、炭化珪素ベース基板からのＳｉ原子の離脱を抑制することができる。
【００２７】
（７）上記製造方法は、炭化珪素エピタキシャル層（２）を形成する工程に先立って、炭化珪素成長装置（１００）内に炭化珪素ベース基板（１）を配置する工程をさらに備える。炭化珪素成長装置（１００）は、原料ガスと接触するとともに、エピタキシャル成長温度にまで加熱される部材（１１）を含む。部材（１１）の窒素濃度が、１０ｐｐｍ以下である。
【００２８】
上記構成によれば、炭化珪素エピタキシャル基板の窒素原子のバックグラウンド濃度を十分に低減することができる。
【００２９】
（８）炭化珪素ベース基板（１）の外径は、１００ｍｍ以上である。
上記構成によれば、いわゆる大口径の炭化珪素ベース基板に、エピタキシャル成長によって炭化珪素の層を形成した場合に、表面性状が良好であり、かつ窒素原子のバックグラウンド濃度が十分に低減された炭化珪素エピタキシャル基板を製造することができる。
【００３０】
[本願発明の実施形態の詳細]
次に、本発明の実施の形態の詳細について説明する。本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。また結晶学上の指数が負であることは、通常、”−”（バー）を数字の上に付すことによって表現されるが、本明細書中では数字の前に負の符号を付している。
【００３１】
図１を参照して、この発明の実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板１０について説明する。本実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板１０は、ベース基板１と、炭化珪素エピタキシャル層２とを備える。
【００３２】
ベース基板１は、単結晶炭化珪素からなる。ベース基板の外径は、たとえば１００ｍｍ以上である。したがって、炭化珪素エピタキシャル基板１０の外径も１００ｍｍ以上である。ベース基板１は、第１の主面１Ａを有している。
【００３３】
ベース基板１を構成する炭化珪素は、たとえば六方晶の結晶構造を有しており、好ましくは結晶多形（ポリタイプ）が４Ｈ−ＳｉＣである。ベース基板１は、たとえば窒素（Ｎ）などのｎ型不純物を高濃度で含んでおり、その導電型はｎ型である。ベース基板１の不純物濃度は、たとえば１．０×１０18ｃｍ-3以上１．０×１０19ｃｍ-3以下程度である。
【００３４】
ベース基板１の第１の主面１Ａは、Ｃ面である。「Ｃ面」とは、最表面原子が炭素（Ｃ）原子の面であり、（０００−１）面と表すことができる。なお、この明細書では、「Ｃ面」は、（０００−１）面だけでなく、（０００−１）面に対するオフ角が所定の角度（たとえば１０°）以下である面の両方を含み得る。
【００３５】
炭化珪素エピタキシャル層２は、炭化珪素からなる。炭化珪素エピタキシャル層２は、ベース基板１の第１の主面１Ａ上にエピタキシャル成長により形成される。
【００３６】
炭化珪素エピタキシャル層２は、第２の主面２Ａを有している。第２の主面２Ａの表面粗さ（Ｒａ）は、０．６ｎｍ以下であり、０．４ｎｍ以下が好ましく、０．２ｎｍ以下がより好ましい。ここで、第２の主面２Ａの表面粗さ（Ｒａ）は、たとえば原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）によって測定することができる。第２の主面２Ａでは、ステップバンチング、および三角欠陥の形成が抑制されるように、Ｃ／Ｓｉ比あるいは成長温度などの成長条件が調整されている。Ｃ／Ｓｉ比を調整することによって、炭化珪素エピタキシャル層２の成長をステップフロー成長とすることができる。この結果、表面平坦性と表面欠陥の発生とを抑制することができる。
【００３７】
炭化珪素エピタキシャル層２は、たとえば窒素（Ｎ）などのｎ型不純物を含んでいる。したがって、炭化珪素エピタキシャル層２の導電型はｎ型である。炭化珪素エピタキシャル層２の不純物濃度は、ベース基板１の不純物濃度よりも低くてもよい。炭化珪素エピタキシャル層２の不純物濃度（窒素濃度）は、たとえば不純物（窒素）を意図的にドーピングしない場合には、３．０×１０15ｃｍ-3以下であり、好ましくは、１．０×１０15ｃｍ-3以下である。一方、炭化珪素エピタキシャル層２の不純物濃度（窒素濃度）は、不純物を意図的にドーピングした場合には、２．０×１０16ｃｍ-3以下である。すなわち炭化珪素エピタキシャル層２において、不純物（窒素）のバックグラウンド濃度は、３．０×１０15ｃｍ-3以下である。好ましくは、炭化珪素エピタキシャル層２における窒素原子のバックグラウンド濃度は、１．０×１０15ｃｍ-3以下である。窒素濃度は、たとえば二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）装置によって測定することができる。
【００３８】
炭化珪素エピタキシャル層２中の窒素濃度の第２の主面２Ａを含む表面層における面内均一性（σ／Ａｖｅ．）は、１５％以下であり、好ましくは１０％以下であり、より好ましくは５％以下である。ここで、面内均一性とは、径方向において所定間隔（たとえば９点の測定点）で測定した窒素濃度の標準偏差（σ）とその測定された窒素濃度の平均値（Ａｖｅ．）とによって表わされる。つまり、炭化珪素エピタキシャル層２において、窒素濃度は極めて低く、かつ窒素濃度の面内均一性が高い。これにより、炭化珪素エピタキシャル基板１０に複数の炭化珪素半導体装置を製造すれば、同一特性を有する複数の炭化珪素半導体装置を、高い歩留まりで得ることができる。炭化珪素エピタキシャル層２の膜厚は、たとえば５μｍ以上４０μｍ以下程度である。
【００３９】
次に、図２を参照して、本実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法について説明する。本実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法は、ベース基板１を準備する工程（Ｓ１１）と、炭化珪素成長装置１００（図３参照）内にベース基板１を配置する工程（Ｓ１２）と、ベース基板１に対して炭化珪素エピタキシャル層２を形成するために用いられる原料ガスを供給し、かつ、ベース基板１をエピタキシャル成長温度にまで加熱することにより、ベース基板１上に炭化珪素エピタキシャル層２を形成する工程（Ｓ１３）とを備える。
【００４０】
まず、外径がたとえば１００ｍｍである第１の主面１Ａを有し、単結晶炭化珪素からなるベース基板１を準備する（工程（Ｓ１１））。外径が１００ｍｍであるベース基板１は任意の方法で準備すればよい。なお、ベース基板１の外径は５インチ以上（たとえば６インチなど）であってもよい（１インチは約２５．４ｍｍである）。
【００４１】
次に、炭化珪素成長装置１００内にベース基板１を配置する（工程（Ｓ１２））。本実施の形態に係る炭化珪素成長装置１００は、一例として、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置である。
【００４２】
図３および図４を参照して、炭化珪素成長装置１００において、ベース基板１は基板ホルダ１１に載置される。基板ホルダ１１は、その周囲を発熱体１２、断熱材１３、石英管１４、誘導加熱用コイル１５によって囲まれている。具体的には、基板ホルダ１１は、たとえば発熱体１２に形成された凹部内に配置されている。基板ホルダ１１は、発熱体１２に配置された状態で自転が可能な状態で設置できる。発熱体１２は半円筒状の中空構造であって円孤に沿った曲面と平坦面とを有している。
【００４３】
炭化珪素成長装置１００において、２つの発熱体１２は平坦面を対向させるように配置されている。これにより発熱体１２の平坦面に囲まれた反応室が形成されている。上記凹部は、反応室を形成する発熱体１２の一方の平坦面上に設けられている。
【００４４】
断熱材１３は、発熱体１２の外周囲を囲うように配置されている。石英管１４は、断熱材１３の外周側を囲うように配置されている。誘導加熱用コイル１５は、複数のコイル部材を含み、たとえば、石英管１４の外周側を巻回するように設けられている。誘導加熱用コイル１５を高周波コイルとしてこれに高周波電流を流すと、電磁誘導作用により、発熱体１２は誘導加熱される。これにより、ベース基板１およびベース基板１に供給される原料ガス等を所定の温度に加熱することができる。
【００４５】
基板ホルダ１１と発熱体１２とは、高い耐熱性を有する導電性部材であって、窒素濃度の極めて低い部材で構成されている。図５に示すように、基板ホルダ１１は、基板ホルダ母材１１ａと、基板ホルダ母材１１ａを覆うホルダコート部１１ｂとで構成されている。また、発熱体１２は、発熱体母材１２ａと、発熱体母材１２ａを覆う発熱体コート部１２ｂとで構成されている。
【００４６】
基板ホルダ母材１１ａおよび発熱体母材１２ａは、たとえば炭素材料で構成されている。基板ホルダ母材１１ａおよび発熱体母材１２ａを構成する炭素材料は、その窒素濃度が１０ｐｐｍ以下であり、好ましくは、５ｐｐｍ以下である。
【００４７】
ホルダコート部１１ｂおよび発熱体コート部１２ｂは、ＳｉＣで構成されている。ホルダコート部１１ｂおよび発熱体コート部１２ｂを構成するＳｉＣは、その窒素濃度が１０ｐｐｍ以下であり、好ましくは、５ｐｐｍ以下である。
【００４８】
次に、ベース基板１の第１の主面１Ａ（上記の定義による「Ｃ面」）上に炭化珪素エピタキシャル層２を形成する（工程（Ｓ１３））。炭化珪素成長装置１００において、炭化珪素エピタキシャル層２を形成するために用いられる原料ガスをベース基板１に対して供給し、かつ、ベース基板１をエピタキシャル成長温度にまで加熱することにより、ベース基板１の第１の主面１Ａ上に炭化珪素エピタキシャル層２を形成する。
【００４９】
図４に示すように、原料ガスは、配管１６を介してＣＶＤ装置１００内に導入される。原料ガスは、モノシラン（ＳｉＨ4）、プロパン（Ｃ3Ｈ8）およびアンモニア（ＮＨ3）などを含む。さらに、原料ガスに加えて、水素（Ｈ2）を含むキャリアガスが導入される。このとき、いずれの原料ガスも、ベース基板１の第１の主面１Ａ上に供給される時点で十分に熱分解されているように反応室内に導入される。
【００５０】
原料ガスのうち、特にドーパントガスとして用いるアンモニアガスについては、ベース基板１上に供給する前に、アンモニアガスを予備加熱することにより予め熱分解させておくことが好ましい。予備加熱により、アンモニアガスは確実に熱分解された状態でベース基板１に供給される。これにより、炭化珪素エピタキシャル層２を形成する工程において、エピタキシャル成長が進行しているベース基板１の第１の主面１Ａ上、あるいは炭化珪素エピタキシャル層２のエピタキシャル成長面上において、線形分布に近い窒素濃度分布にすることが可能である。その結果、炭化珪素エピタキシャル層２にドーピングされる窒素の濃度分布の均一性を高めることができる。
【００５１】
アンモニアガスに対する予備加熱は、たとえば配管１６に付設された予備加熱機構１７によって実施される。予備加熱機構１７は、たとえば１３００℃以上に加熱された部屋を有している。アンモニアガスを予備加熱機構１７に流通させた後、炭化珪素成長装置１００に供給する。これにより、ガスの流れに大きな乱れ等を発生させることなくアンモニアガスを充分に熱分解することができる。
【００５２】
予備加熱機構１７に設けられている「部屋」とは、流れていくガスを加熱するための空間という意味であり、外部から加熱される細長い管、内部に伝熱コイルが設置された部屋、内壁面にフィン等が形成された広い空間等も含む。なお、上記部屋の壁面の温度の上限は、部屋の長さが多少短くても確実な熱分解を行うためには１３５０℃以上が好ましく、また熱効率の面からは１６００℃以下が好ましい。
【００５３】
予備加熱機構１７は、エピタキシャル成長がなされるベース基板１上にアンモニアガスが到着するまでにアンモニアガスが充分に、かつ流れを乱すことなく熱分解していればよい。このため、予備加熱機構１７は、反応容器と別体であってもよく、反応容器と一体であってもよい。さらに、アンモニアガスを含む原料ガスを一体として予備加熱してもよいし、アンモニアガスのみを予備加熱した後、他の原料ガスを混合してもよい。
【００５４】
また、各ガスは、炭化珪素成長装置１００の反応室内に導入する前に混合されていてもよいし、炭化珪素成長装置１００の反応室内で混合されてもよい。
【００５５】
基板ホルダ１１上に配置されたベース基板１は、加熱されながら、上記キャリアガスおよび原料ガスの供給を受ける。これにより、窒素（Ｎ）原子がドープされた炭化珪素エピタキシャル層２が第１の主面１Ａ上に形成される。具体的には、成長温度１６００℃以上１８００℃以下、圧力１×１０3Ｐａ以上３×１０4Ｐａ以下の条件下で炭化珪素エピタキシャル層２を形成する。このとき、ＮＨ3ガスの流量を調整することにより、炭化珪素エピタキシャル層２におけるｎ型の不純物濃度を、所望の濃度とする。たとえば炭化珪素エピタキシャル層２におけるｎ型の不純物濃度を、２×１０16ｃｍ-3以下程度とする。これにより、たとえば所望の耐圧を有する炭化珪素半導体装置を作製することができる。
【００５６】
成長温度が１６００℃未満である場合、原料ガスを十分に熱分解させることが難しい。一方、成長温度が１８００℃を超えると、炭化珪素成長装置用部材（基板ホルダ１１など）の劣化が促進されるとともに、ベース基板１から珪素（Ｓｉ）原子が離脱しやすくなる。原料ガスを十分に熱分解させつつ、炭化珪素成長装置用部材の劣化および、ベース基板１からのＳｉ原子の離脱を抑制するために、炭化珪素エピタキシャル層２の成長温度は、１６００℃以上１８００℃以下であることが好ましく、１６００℃以上１７００℃以下であることがより好ましい。
【００５７】
炭化珪素エピタキシャル層２におけるｎ型の不純物濃度は、炭化珪素エピタキシャル基板１０を利用して作製されるデバイスの特性に応じて定めることができる。ただし、炭化珪素エピタキシャル層２に原料ガスによってドーピングされる窒素原子の濃度は、バックグラウンド濃度よりも高い。
【００５８】
炭化珪素エピタキシャル層２の厚みは１５μｍ程度とする。なお、本工程（Ｓ１３）において、基板ホルダ１１および基板ホルダ１１に配置されたベース基板１は自転している。
【００５９】
本工程（Ｓ１３）において炭化珪素エピタキシャル層２の形成に用いられる原料ガスは、Ｓｉ原子の原子数に対するＣ原子の原子数の比（Ｃ／Ｓｉ比）が１．７以上２．１以下である。
【００６０】
Ｃ／Ｓｉ比が２．２を超える原料ガスを用いた場合には、形成される炭化珪素エピタキシャル層２に三角欠陥あるいはステップバンチングなどの結晶欠陥が発生しやすくなる。一方、Ｃ／Ｓｉ比が１．７未満である場合には、炭化珪素層のエピタキシャル成長時において、窒素原子が、炭化珪素結晶中の炭素原子の位置（Ｃサイト）に取り込まれやすい。このため、Ｃ／Ｓｉ比が１．７未満の原料ガスを用いた場合には、バックグラウンドの窒素原子も炭化珪素エピタキシャル層２に取り込まれやすくなる。したがって、Ｃ／Ｓｉ比は、１．７以上２．１以下とされることが好ましい。
【００６１】
本実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板１０は、Ｃ面を主表面として有する炭化珪素ベース基板と、炭化珪素ベース基板のＣ面上に形成されて、主表面を含む炭化珪素エピタキシャル層とを備える。Ｃ面を利用して作製された炭化珪素半導体装置が、特性の観点から注目されている。したがって、本実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板１０は、炭化珪素半導体装置の特性の向上をもたらすことができる。一方で、Ｃ面上に炭化珪素エピタキシャル層を成長させると、窒素原子が炭化珪素エピタキシャル層に取り込まれやすくなる。このために、窒素原子のバックグラウンド濃度が高くなりやすい。
【００６２】
本実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板１０は、外径が１００ｍｍ以上と大口径であっても、表面性状が良好であるとともに、窒素原子のバックグラウンド濃度が低い濃度で制御されかつ高い面内均一性を有している。このため、本実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板１０を用いて炭化珪素半導体装置を製造することにより、特性のばらつきが抑えられて、高耐圧が要求されるデバイスに特に適した炭化珪素半導体装置を高い歩留まりで得ることができる。
【００６３】
図５および図６を参照して、本実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法についてさらに詳細に説明する。
【００６４】
ベース基板１の第１の主面１Ａ上に炭化珪素エピタキシャル層２を形成する工程（Ｓ１３）において、ベース基板１は、炭化珪素成長装置１００において基板ホルダ１１上に載置されて自転（図６における矢印Ｒの方向に自転）している。このため、工程（Ｓ１３）を実施している間、ベース基板１において外周側の領域は、内側の領域と比べて基板ホルダ１１や発熱体１２といった部材と隣接するとともに原料ガスの流通方向Ｇ１の上流側に位置することになる。つまり、炭化珪素成長装置１００を構成する部材から放出される窒素は、ベース基板１の外周側の領域を経て内側の領域に供給される。
【００６５】
上記のように、炭化珪素エピタキシャル層２は窒素を取り込みやすい。そのため、従来の炭化珪素成長装置を用いて、良好な表面性状を有する炭化珪素エピタキシャル層２を形成可能なエピタキシャル成長条件で工程（Ｓ１３）を実施した場合、ベース基板１（または炭化珪素エピタキシャル基板１０）の外周側の領域に、より多くの窒素が取り込まれる。
【００６６】
このために外周側の領域と内側の領域との間に窒素濃度の差が生じて炭化珪素エピタキシャル基板１０の窒素濃度の面内均一性が悪化してしまう。この傾向は、ドーパントガスの流量を低減した場合に特に顕著である。また、基板径が大きくなるほど窒素濃度の炭化珪素エピタキシャル基板１０の面内均一性は悪化する。
【００６７】
これに対し、本実施の形態に係る炭化珪素成長装置用部材としての基板ホルダ１１および発熱体１２は、基板ホルダ母材１１ａ、ホルダコート部１１ｂおよび発熱体母材１２ａ、発熱体コート部１２ｂのそれぞれの窒素濃度は、１０ｐｐｍ以下である。その結果、基板ホルダ１１から放出される窒素ガスＧ２および発熱体１２から放出される窒素ガスＧ３の量は、炭化珪素エピタキシャル基板１０において問題にならない程度にまで十分に低減されている。つまり、基板ホルダ母材１１ａから放出される窒素ガスＧ２ａ、ホルダコート部１１ｂから放出される窒素ガスＧ２ｂ、発熱体母材１２ａから放出される窒素ガスＧ３ａ、および発熱体コート部１２ｂから放出される窒素ガスＧ３ｂは、いずれもその量が十分に低減されている。
【００６８】
したがって、本実施の形態によれば、炭化珪素エピタキシャル層２を形成する工程（Ｓ１３）を、窒素原子のバックグラウンド濃度が低減された条件下で実施することができる。その結果、炭化珪素エピタキシャル層２の表面性状を良好とすることができるエピタキシャル成長条件であっても、窒素濃度の面内均一性が高い炭化珪素エピタキシャル層２を形成することができる。つまり、本発明の実施の形態によれば、良好な表面性状を有し、かつ、窒素濃度の面内均一性が高い炭化珪素エピタキシャル層２を備える炭化珪素エピタキシャル基板１０を製造することができる。
【００６９】
なお、本実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法において、炭化珪素エピタキシャル層２を形成する工程（Ｓ１３）では、ドーパントガスとしてアンモニアガスを用いているが、これに限られるものではない。たとえば窒素（Ｎ2）ガスを用いてもよい。この場合には、Ｎ2ガスの流量等を適切に制御することにより本実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法と同様の作用効果を奏することができる。
【００７０】
ドーパントガスをＮ2ガスとした場合にも、Ｎ2ガスを予備加熱機構１７（図５参照）に流通させた後、炭化珪素成長装置１００に供給するのが好ましい。これにより、Ｎ2ガスをベース基板１上に供給する前に、そのＮ2ガスを十分に熱分解することができる。予備加熱機構１７での加熱温度は、窒素ガスを十分に熱分解可能な温度であればよく、たとえば１６００℃程度とすればよい。
【００７１】
以下、本発明の実施の形態に従う製造方法、およびその製造方法により製造された炭化珪素エピタキシャル基板の一例について説明する。
【００７２】
図７は、Ｃ面上に形成されたエピタキシャル層を有する炭化珪素エピタキシャル基板（本発明の実施の形態）と、Ｓｉ面上に形成されたエピタキシャル層を有する炭化珪素エピタキシャル基板（比較例）とについて、バックグラウンド濃度と、キャリア濃度面内均一性との関係を示した図である。
【００７３】
図７を参照して、グラフの中の数値は、Ｃ／Ｓｉ比を表わしている。グラフの縦軸は、キャリア濃度（窒素原子の濃度）の面内均一性の値を示す。面内均一性の値は、上記のσ／Ａｖｅ．によって求められた値である。したがって、キャリア濃度の面内均一性の値が小さいほど、キャリア濃度の面内均一性は高い。グラフの横軸は、炭化珪素エピタキシャル層における窒素原子のバックグラウンド濃度を示す。
【００７４】
Ｃ面上に形成されたエピタキシャル層を有する炭化珪素エピタキシャル基板（図７において「Ｃ面」と示す）の形成において、Ｃ／Ｓｉ比は１．５および１．９と選択された。エピタキシャル成長温度は、たとえば１６２０℃とした。
【００７５】
Ｃ／Ｓｉ比として１．５を選択した場合、バックグラウンド濃度は８．０×１０14／ｃｍ3であり、キャリア濃度の面内均一性は１０％であった。これに対してＣ／Ｓｉ比として１．９を選択した場合、バックグラウンド濃度は５．０×１０14／ｃｍ3であり、キャリア濃度の面内均一性は４％であった。
【００７６】
一方、Ｓｉ面上に形成されたエピタキシャル層を有する炭化珪素エピタキシャル基板（図７において「Ｓｉ面」と示す）の形成において、Ｃ／Ｓｉ比は１．０および１．２と選択された。エピタキシャル成長温度は、たとえば１６２０℃とした。
【００７７】
Ｃ／Ｓｉ比として１．０を選択した場合、炭化珪素エピタキシャル層における窒素原子のバックグラウンド濃度は、約８．５×１０14／ｃｍ3であり、キャリア濃度の面内均一性は、１１％であった。Ｃ／Ｓｉ比として１．２を選択した場合、窒素原子のバックグラウンド濃度は、６．０×１０14／ｃｍ3であり、キャリア濃度の面内均一性は５％であった。
【００７８】
図７に示されるように、本実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法では、ベース基板のＣ面に炭化珪素層をエピタキシャル成長によって形成する際に、原料ガス中のＣ／Ｓｉ比が１．７以上かつ２．１以下の範囲内に選択されるとともに、エピタキシャル成長温度は、１６００℃以上１８００℃以下の範囲に選択される。これにより、窒素原子のバックグラウンド濃度を低下することができるだけでなく、キャリア濃度の面内均一性を良好にすることができる。
【００７９】
図５に示した基板ホルダ１１および発熱体１２を構成する部材に含まれる窒素は、炭化珪素エピタキシャル基板のバックグラウンド濃度に影響を与える。図８は、本発明の実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法において、基板ホルダ１１および発熱体１２の材質とバックグラウンド濃度との関係を説明するための図である。
【００８０】
図８を参照して、Ｃ面炭化珪素ベース基板上に形成されたエピタキシャル層を有する炭化珪素エピタキシャル基板の形成において、基板ホルダ１１および発熱体１２に従来部材を用いた。具体的には、ホルダコート部１１ｂおよび発熱体コート部１２ｂは炭化タンタル（ＴａＣ）で構成された膜であった。基板ホルダ母材の窒素濃度が１０ｐｐｍ、ホルダコート部の窒素濃度が９００ｐｐｍであった。発熱体母材の窒素濃度が３０ｐｐｍ、発熱体コート部の窒素濃度が２％であった。
【００８１】
Ｃ／Ｓｉ比が１．５および１．９の２つの条件で、炭化珪素エピタキシャル基板を作成した。エピタキシャル成長温度は、１６２０℃であった。Ｃ／Ｓｉ比が１．５である場合には、炭化珪素エピタキシャル層における窒素原子のバックグラウンド濃度は約２．０×１０15／ｃｍ-3であった。これに対してＣ／Ｓｉ比が１．９である場合には、窒素原子のバックグラウンド濃度は約１．３×１０15／ｃｍ-3であった。
【００８２】
なお、この結果からも、原料ガス中のＣ／Ｓｉ比が１．７以上かつ２．１以下の範囲内に選択されるとともに、エピタキシャル成長温度が１６００℃以上１８００℃以下の範囲に選択されることで、窒素原子のバックグラウンド濃度を低下することができることが分かる。
【００８３】
一方、ホルダコート部１１ｂおよび発熱体コート部１２ｂがＳｉＣ膜である部材（高純度部材）を用いて、本実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板を形成した。基板ホルダには、窒素濃度が２ｐｐｍの基板ホルダ母材と、窒素濃度が０．４ｐｐｍのホルダコート部とで構成されたものを用いた。発熱体には、窒素濃度が２ｐｐｍの発熱体母材と、窒素濃度が０．４ｐｐｍの発熱体コート部とで構成されたものを用いた。Ｃ／Ｓｉ比は、１．９とした。エピタキシャル成長温度は１６２０℃であった。
【００８４】
高純度部材を用いて炭化珪素エピタキシャル層をベース基板のＣ面上に形成した結果、炭化珪素エピタキシャル層における窒素原子のバックグラウンド濃度は５×１０14／ｃｍ-3であった。したがって、ＳｉＣでコートされた部材を炭化珪素成長装置に用いることでＴａＣでコートされた部材よりも、炭化珪素エピタキシャル基板のバックグラウンド濃度を低減できることが分かる。
【００８５】
また、基板ホルダ１１および発熱体１２に従来部材を用いた場合におけるＣ／Ｓｉ比とバックグラウンド濃度との間の関係から、高純度部材を用いた場合には、Ｃ／Ｓｉ比を１．７〜２．１の範囲とすることにより、バックグラウンド濃度を１．０×１０15／ｃｍ-3以下にすることができると見積ることができる。
【００８６】
なお、上記の実施の形態では、炭化珪素エピタキシャル層２は、窒素原子のバックグラウンド濃度が３×１０15ｃｍ-3以下となる単一の層である。しかしながら、図９に示されるように、たとえば炭化珪素エピタキシャル層２が、炭化珪素エピタキシャル層２１，２２から構成されていてもよい。炭化珪素エピタキシャル層２１，２２の少なくとも一方において、窒素原子のバックグラウンド濃度が３×１０15ｃｍ-3以下でもよい。さらに、炭化珪素エピタキシャル層２が２よりも多い炭化珪素エピタキシャル層から構成され、それら炭化珪素エピタキシャル層のうちの少なくとも１つの層において、窒素原子のバックグラウンド濃度が３×１０15ｃｍ-3以下でもよい。
【００８７】
上記の炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法では、炭化珪素エピタキシャル層２を形成する工程（Ｓ１３）の前または後に、原料ガスの流量や分圧を変更することにより、工程（Ｓ１３）と連続してさらに炭化珪素エピタキシャル層２と不純物濃度等が異なる炭化珪素エピタキシャル層が形成される。このようにしても、本実施の形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法と同様の作用効果を奏することができる。すなわち複数の炭化珪素エピタキシャル層のうち、少なくとも１つの層における窒素原子のバックグラウンド濃度を３×１０15ｃｍ-3以下とすることができる。言い換えると、複数の炭化珪素エピタキシャル層の全体を１つの炭化珪素エピタキシャル層とみなすと、その炭化珪素エピタキシャル層は、窒素原子のバックグラウンド濃度が３×１０15ｃｍ-3以下である層を含む。
【００８８】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００８９】
本発明は、高耐圧が要求される炭化珪素半導体装置に特に有利に適用される。
【符号の説明】
【００９０】
１  ベース基板
１Ａ  第１の主面
２，２１，２２  炭化珪素エピタキシャル層
２Ａ  第２の主面
１０  炭化珪素エピタキシャル基板
１１  基板ホルダ
１１ａ  基板ホルダ母材
１１ｂ  ホルダコート部
１２  発熱体
１２ａ  発熱体母材
１２ｂ  発熱体コート部
１３  断熱材
１４  石英管
１５  誘導加熱用コイル
１６  配管
１７  予備加熱機構
１００  炭化珪素成長装置
Ｇ１  流通方向
Ｇ２ａ，Ｇ２ｂ，Ｇ２，Ｇ３ｂ，Ｇ３，Ｇ３ａ  窒素ガス
Ｒ  矢印
【図１】
2015143168.tif 000003
【図２】
2015143168.tif 000004
【図３】
2015143168.tif 000005
【図４】
2015143168.tif 000006
【図５】
2015143168.tif 000007
【図６】
2015143168.tif 000008
【図７】
2015143168.tif 000009
【図８】
2015143168.tif 000010
【図９】
2015143168.tif 000011