(57)【要約】【課題】前処理が不要であり、試料を破壊せずにＰＢＴ樹脂成形物の劣化度を評価する方法を提供する。【解決手段】暗室２１内に配置されたＰＢＴ樹脂成形物を含む試料５に対してピーク波長がＵＶＡの範囲内であるＵＶ光Ｕを照射する。そして、暗室２１内に配置された蛍光取得手段４に、ＵＶ光Ｕ及び波長６５５ｎｍ以上の近赤外光Ｉを遮断するフィルタ２３を介して試料５から発生した蛍光Ｆのみを入射させる。そして、画像処理手段を有するコンピュータ３に蛍光取得手段４により得られる蛍光データを入力する。その後、画像処理手段により、蛍光データの蛍光強度を出力する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
暗室内に配置されたＰＢＴ樹脂成形物を含む試料に対してピーク波長がＵＶＡの範囲内であるＵＶ光を照射し、
上記暗室内に配置された蛍光取得手段に、上記ＵＶ光及び波長６５５ｎｍ以上の近赤外光を遮断するフィルタを介して上記試料から発生した蛍光のみを入射させ、
画像処理手段を有するコンピュータに上記蛍光取得手段により得られる蛍光データを入力し、
上記画像処理手段により上記蛍光データの蛍光強度を出力することを特徴とするＰＢＴ樹脂成形物の劣化度評価方法。
【請求項２】
上記蛍光取得手段は、上記蛍光データとして上記試料の蛍光像を取得できるよう構成されており、上記画像処理手段は、上記蛍光像中のユーザにより指定される領域における上記蛍光強度を出力することを特徴とする請求項１に記載のＰＢＴ樹脂成形物の劣化度評価方法。
【請求項３】
上記試料と同一の組成を有するＰＢＴ樹脂成形物の劣化度と、該劣化度に対応する上記蛍光強度とを変数とする劣化モデル式を上記コンピュータに推定させ、
該コンピュータにより、上記試料における上記蛍光強度を上記劣化モデル式に代入したときの上記劣化度を算出し、その値を出力することを特徴とする請求項１または２に記載のＰＢＴ樹脂成形物の劣化度評価方法。
【請求項４】
上記劣化度は、水酸化テトラメチルアンモニウムを用いた反応熱分解ＧＣ−ＭＳ法により測定されるメチル−４−メトキシブチレート含有量であることを特徴とする請求項３に記載のＰＢＴ樹脂成形物の劣化度評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＰＢＴ樹脂成形物の劣化度を評価する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＰＢＴ（ポリブチレンテレフタレート）樹脂は、機械的特性と電気的特性とのバランスに優れ、かつ、高温使用にも耐えられる特性を有する。かかる特性を活かし、例えば自動車用コネクター等の、小型化や軽量化が強く望まれる部品に広く用いられている。
【０００３】
ＰＢＴ樹脂を高温下や屋外等の過酷な環境において使用する場合には、熱や光によってＰＢＴ樹脂の劣化が促進されやすい。そのため、実際の使用環境下において、ＰＢＴ樹脂成形物がどの程度劣化するかを把握することが製品設計や品質保証上重要であり、ＰＢＴ樹脂成形物の劣化度を精度よく評価する手法の開発が望まれている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、ＰＢＴ樹脂の劣化により発生する酸無水物を反応熱分解ガスクロマトグラフィ／質量分析装置を用いて定量する方法が開示されている。かかる方法を用いることにより、ＰＢＴ樹脂の劣化度を精密に評価することができる。
【０００５】
また、特許文献２には、劣化によりカルボニル基を生成する樹脂と、希土類金属化合物とを含有する樹脂組成物の例が開示されている。また、特許文献３には、樹脂の劣化により生成する官能基にラベル化試薬を反応させ、反応物中のラベル化試薬に由来する発光強度または蛍光強度を測定する方法が開示されている。これらの発明は、劣化した部分から発生させた蛍光の強度を用いて、樹脂の劣化度を簡便に評価することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−３５６１１６号公報
【特許文献２】特開２０１０−１３２７９８号公報
【特許文献３】特開２００６−２７５７６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に記載された方法は、ミクロトーム等を用いて劣化度の評価を行うための試料を採取する必要があり、前処理が煩雑となる。また、劣化度を評価するために試料を破壊する必要があるため、例えば、同一の試料について劣化の進展を追跡調査する等の目的には不向きである。
【０００８】
一方、特許文献２のように劣化した部分から蛍光を発生させる方法によれば、試料を破壊することなく劣化度を評価することができる。しかしながら、特許文献２に記載された方法は、希土類金属化合物等の標識剤を予め樹脂に添加する必要がある。このような標識剤の添加は、樹脂の製造コストを増大させる要因となるため、好ましくない。
【０００９】
また、特許文献３に記載された方法は、劣化度を評価するに当たって試料にラベル化剤を反応させる必要があり、前処理が煩雑となる。また、試料にラベル化剤を反応させた後、試料に損傷を与えることなくラベル化剤を除去することは困難である。そのため、特許文献１と同様に、同一の試料について劣化の進展を追跡調査する等の目的には不向きである。
【００１０】
本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、前処理が不要であり、試料を破壊せずにＰＢＴ樹脂成形物の劣化度を評価できる方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の一態様は、暗室内に配置されたＰＢＴ樹脂成形物を含む試料に対してピーク波長がＵＶＡの範囲内であるＵＶ光を照射し、
上記暗室内に配置された蛍光取得手段に、上記ＵＶ光及び波長６５５ｎｍ以上の近赤外光を遮断するフィルタを介して上記試料から発生した蛍光のみを入射させ、
画像処理手段を有するコンピュータに上記蛍光取得手段により得られる蛍光データを入力し、
上記画像処理手段により上記蛍光データの蛍光強度を出力することを特徴とするＰＢＴ樹脂成形物の劣化度評価方法にある。
【発明の効果】
【００１２】
上記ＰＢＴ樹脂成形物の劣化度評価方法においては、試料に上記ＵＶ光を照射させることにより蛍光を発生させる。このとき、試料が劣化している場合には試料中に酸無水物基（−ＣＯ−Ｏ−ＣＯ−）が生じているため、酸無水物基に由来する蛍光が発生する。従って、蛍光を発生させるに当たって、予め金属化合物を添加したり、蛍光標識剤を使用するなどの前処理を行う必要がない。また、上記蛍光は試料の形状によらず発生するため、切断等により試料を破壊することなく測定を行うことができる。
【００１３】
次いで、上記暗室内に配置された蛍光取得手段に、上記ＵＶ光及び波長６５５ｎｍ以上の近赤外光を遮断するフィルタを介して上記試料から発生した蛍光のみを入射させる。上記フィルタを使用することにより、試料に反射された上記ＵＶ光や、ＰＢＴ樹脂成形物に含まれる上記酸無水物基以外からの蛍光の影響を低減することができ、上記蛍光の強度及び色調を精度よく測定することができる。
【００１４】
次いで、コンピュータに具備された画像処理手段により、上記蛍光データにおける上記蛍光強度、すなわち酸無水物基の含有量が反映された蛍光の強度を数値として取得し、得られた上記蛍光強度を出力する。これにより、酸無水物基の含有量が反映された蛍光の情報を数値化された状態で簡便に得ることができる。そして、ユーザは、上記蛍光強度の値に基づいて、試料に含まれる酸無水物の量の多寡を評価し、劣化の進展度合いを評価することができる。
【００１５】
以上のように、上記ＰＢＴ樹脂成形物の劣化度評価方法は、前処理が不要であり、試料を破壊せずにＰＢＴ樹脂成形物の劣化度を数値化して評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】実施例１における、劣化度評価システムの説明図。
【図２】実施例２における、ロック強度測定に用いたコネクタの斜視図。
【図３】実施例２における、オスコネクタとメスコネクタとを嵌合させた状態の斜視図。
【図４】実施例２における、ロック部の一部断面図。
【図５】実施例２における、短冊状試料を種々の条件により熱劣化させたときの蛍光強度をプロットしたグラフ。
【図６】実施例２における、蛍光強度とＭＭＢ量との相関関係を示すグラフ。
【図７】実施例２における、蛍光強度とロック強度との相関関係を示すグラフ。
【図８】実施例３における、５０時間加熱後の試料から取得した蛍光像の写真。
【図９】実施例３における、１００時間加熱後の試料から取得した蛍光像の写真。
【図１０】実施例３における、１５０時間加熱後の試料から取得した蛍光像の写真。
【図１１】実施例３における、２００時間加熱後の試料から取得した蛍光像の写真。
【図１２】実施例３における、２２５時間加熱後の試料から取得した蛍光像の写真。
【図１３】実施例３における、２５０時間加熱後の試料から取得した蛍光像の写真。
【図１４】実施例３における、コネクタハウジングよりなる試料を種々の条件により熱劣化させたときの蛍光強度をプロットしたグラフ。
【図１５】実施例３における、蛍光強度とＭＭＢ量との相関関係を示すグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
上記ＰＢＴ樹脂成形物の劣化度評価方法において、上記ＵＶ光のピーク波長は、ＵＶＡの範囲内である。具体的には、上記ＵＶ光のピーク波長は、３２０〜４００ｎｍの範囲内とする。ピーク波長が上記特定の範囲に含まれるよう構成された上記ＵＶ光は、上記蛍光を効率よく発生させることができる。
【００１８】
蛍光取得手段としては、例えばＣＣＤ（Charge-Coupled  Device）イメージセンサ等の固体撮像素子を用いることが好ましく、固体撮像素子の中でも、感度の高い電子冷却ＣＣＤカメラを用いることがより好ましい。この場合には、試料から発生した蛍光から、蛍光データを直接生成させることができる。そのため、劣化度の評価をより簡便かつ精度よく行うことができる。
【００１９】
画像処理手段としては、蛍光データから上記蛍光強度を数値化して出力する機能を具備するプログラム等を用いることができる。かかるプログラムとしては、例えば、アドビ社製「Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ（登録商標）」等がある。
【００２０】
蛍光取得手段により得られる蛍光データとしては、例えば、輝度を用いることができる。また、蛍光データは、例えば、蛍光取得手段に入射された全ての蛍光を積算して得られる分光スペクトルであってもよい。
【００２１】
また、上記蛍光データは、位置座標と、該位置座標において取得される上記蛍光強度とをデータ要素とする蛍光像であることが好ましい。すなわち、蛍光取得手段は、上記蛍光データとして試料の蛍光像を取得できるよう構成されており、上記画像処理手段は、上記蛍光像中のユーザにより指定される領域における上記蛍光強度を出力するよう構成されていることが好ましい。
【００２２】
ＰＢＴ樹脂成形物の劣化は、成形物の形状や使用環境等の種々の要因により、不均一に進展する場合がある。このような場合、上述したように蛍光像を出力することにより、ユーザは、劣化の進展度合いが均一か否かを視覚的に判断することができる。さらに、上記蛍光強度を出力する領域を蛍光像に基づいて指定することができるため、例えば局所的に劣化が進展している場合に、劣化が進展している領域の上記蛍光強度を数値化して出力することができる。その結果、ユーザにとって有用な情報をより容易に取得することができる。
【００２３】
また、試料と同一の組成を有するＰＢＴ樹脂成形物の劣化度と、該劣化度に対応する上記蛍光強度とを変数とする劣化モデル式を上記コンピュータに予め格納しておき、上記コンピュータにより、試料における上記蛍光強度を上記劣化モデル式に代入したときの上記劣化度を算出し、その値を出力するよう構成されていてもよい。
【００２４】
この場合には、上記劣化モデル式により、上記蛍光強度を上記劣化度に換算することができる。その結果、上述した方法を用いて、試料を破壊することなく簡便に劣化度の定量的な評価を行うことができる。
【００２５】
また、上記劣化度は、水酸化テトラメチルアンモニウムを用いた反応熱分解ＧＣ−ＭＳ法により測定されるメチル−４−メトキシブチレート含有量であることが好ましい。かかる手法により測定されるメチル−４−メトキシブチレート含有量は、劣化度を定量的に評価できる指標となる。それ故、この場合には、試料を破壊することなく簡便に劣化度の定量的な評価を行うことができる。
【実施例】
【００２６】
（実施例１）
上記ＰＢＴ樹脂成形物の劣化度評価方法の実施例について、図１を用いて説明する。まず、暗室２１内に配置されたＰＢＴ樹脂成形物を含む試料５に対してピーク波長がＵＶＡの範囲内であるＵＶ光Ｕを照射する。そして、暗室２１内に配置された蛍光取得手段４に、ＵＶ光Ｕ及び波長６５５ｎｍ以上の近赤外光Ｉを遮断するフィルタ２３を介して試料５から発生した蛍光Ｆのみを入射させる。
【００２７】
次いで、画像処理手段を有するコンピュータ３に蛍光取得手段４により得られる蛍光データを入力する。その後、画像処理手段により蛍光データの蛍光強度を出力する。
【００２８】
本例において用いた劣化度評価装置１の概略を以下に説明する。図１に示すように、劣化度評価装置１は、試料５から蛍光Ｆを発生させて蛍光データを取得する本体部２と、得られた蛍光データの処理を行うコンピュータ３とを有している。本体部２は、試料５を配置する暗室２１と、暗室２１内に配置されたＵＶランプ２２と、ＵＶ光Ｕ及び波長６５５ｎｍ以上の近赤外光Ｉを遮断するフィルタ２３と、蛍光取得手段４としての電子冷却ＣＣＤカメラ４０とを有している。
【００２９】
本例のＵＶランプ２２は環状を呈しており、ＵＶランプ２２の内側に試料５が配置される。ＵＶランプ２２から発生するＵＶ光Ｕのピーク波長は３６０ｎｍである。なお、本例においては、ＵＶランプ２２の内側に、ＵＶ光Ｕを吸収するＵＶ吸収ガラス５１を配置し、その上に試料５を載置する構成とした。また、ＵＶランプ２２としては、ブラックライトや、発光ダイオード素子を光源とするものを用いることもできる。
【００３０】
電子冷却ＣＣＤカメラ４０は、試料５に対面する位置に設けられており、シャッタースピードや絞り、ズーム倍率等を適宜変更できるよう構成されている。また、電子冷却ＣＣＤカメラ４０と試料５及びＵＶランプ２２との間には、フィルタ２３が配置されている。これにより、本例の電子冷却ＣＣＤカメラ４０は、蛍光データとして、試料５の蛍光像、すなわち試料５から発生する蛍光Ｆのみから構成される画像を取得することができる。
【００３１】
また、電子冷却ＣＣＤカメラ４０はコンピュータ３と接続されており、電子冷却ＣＣＤカメラ４０より得られる試料５の蛍光像が直接コンピュータ３に入力されるよう構成されている。コンピュータ３に入力された蛍光像は、コンピュータ３の主記憶装置や補助記憶装置等に保存されてもよく、直接画像処理手段に入力されてもよい。蛍光像を補助記憶装置に保存する場合には、保存時のファイル形式は特に限定されず、ＢＭＰ形式、ＴＩＦＦ形式、ＪＰＥＧ形式等の種々のファイル形式を採用することができる。
【００３２】
本例のコンピュータ３は、画像処理手段として機能する画像処理用プログラム（例えば、アドビ社製「Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ（登録商標）」）を具備している。画像処理用プログラムは、補助記憶装置から読み出した蛍光像の蛍光強度（輝度）を数値化して出力する機能を有している。
【００３３】
また、本例の画像処理用プログラムは、蛍光像を出力する機能を有していると共に、蛍光像中のユーザにより指定される領域における蛍光強度を出力する機能を有している。
【００３４】
蛍光強度を出力する領域の形態としては、例えば、蛍光像中の単一の画素や、任意の大きさの矩形領域あるいは円形領域など、種々の形態とすることができる。また、上記領域が複数の画素から構成されている場合には、個々の画素における蛍光強度を出力してもよく、上記領域内の蛍光強度の平均値や最大値など、統計処理を行った値を出力してもよい。
【００３５】
次に、本例の作用効果について説明する。図１に示すように、ＰＢＴ樹脂成形物の劣化度評価方法においては、試料５にＵＶ光Ｕを照射させることにより蛍光Ｆを発生させる。そのため、酸無水物基に由来する蛍光を発生させるに当たって、予め金属化合物を添加したり、蛍光標識剤を使用するなどの前処理を行う必要がない。また、蛍光Ｆは試料５の形状によらず発生するため、切断等により試料５を破壊することなく測定を行うことができる。
【００３６】
次いで、暗室２１内に配置された蛍光取得手段４に、ＵＶ光Ｕ及び波長６５５ｎｍ以上の近赤外光Ｉを遮断するフィルタ２３を介して試料５から発生した蛍光Ｆのみを入射させる。これにより、蛍光Ｆの蛍光強度を精度よく測定することができる。
【００３７】
次いで、蛍光取得手段４により得られた蛍光データから、コンピュータ３に具備された画像処理手段を用いて蛍光強度を数値として取得し、得られた蛍光強度を出力する。これにより、酸無水物基の含有量が反映された蛍光強度を数値化された状態で簡便に得ることができる。そして、ユーザは、蛍光強度の値に基づいて、試料５に含まれる酸無水物の量の多寡を評価し、劣化の進展度合いを評価することができる。
【００３８】
また、本例の蛍光取得手段４は、蛍光データとして試料５の蛍光像を取得できるよう構成されており、画像処理手段は、蛍光像中のユーザにより指定される領域における蛍光強度を出力するよう構成されている。そのため、上述したように、ユーザは、劣化の進展度合いが均一か否かを視覚的に判断することができると共に、例えば局所的に劣化が進展している場合に、劣化が進展している領域の蛍光強度を数値化して出力することができる。その結果、ユーザにとって有用な情報をより容易に取得することができる。
【００３９】
以上のように、ＰＢＴ樹脂成形物の劣化度評価方法は、前処理が不要であり、試料５を破壊せずにＰＢＴ樹脂成形物の劣化度を評価することができる。
【００４０】
（実施例２）
本例は、劣化度評価装置１を用いて短冊状を呈するＰＢＴ樹脂成形物の劣化度を評価した例である。以下に、評価方法を説明する。
【００４１】
＜試料＞
ナチュラル色のＰＢＴ樹脂よりなるコネクタハウジングを切断し、幅２ｍｍ×厚み２ｍｍ×長さ１０ｍｍの短冊状を呈する試料５を複数採取した。
【００４２】
＜蛍光強度測定＞
４つの試料５を準備し、上述した方法により加熱前の試料５の蛍光強度を測定した。次いで、各々の試料５を１２０℃、１４０℃、１６０℃または１８０℃のいずれかの温度で大気雰囲気下において加熱し、試料を意図的に熱劣化させた。そして、加熱時間が一定の時間に達するごとに試料５の加熱を中断し、上述した方法により劣化させた試料５の蛍光データを取得した。そして、得られた蛍光データから蛍光像を生成した後、画像処理用プログラムに、試料５の配置された領域における蛍光強度の最大値を出力させた。
【００４３】
なお、本例においては、図１に示すように、試料５の厚み方向が電子冷却ＣＣＤカメラ４０側を向くように試料５を配置し、蛍光データを取得した。また、電子冷却ＣＣＤカメラ４０のシャッタースピードは、例えば試料の色調等に応じて適時最適なスピードに設定することができる。また、電子冷却ＣＣＤカメラ４０の絞りはｆ＝１．８とした。
【００４４】
また、ＵＶランプ２２から発生するＵＶ光Ｕの光量を一定にするために、図１に示すように、加熱により劣化させた試料５と、加熱していない基準試料５２とを同時に測定した。そして、測定の度にＵＶランプ２２の出力を調整し、基準試料５２から得られる蛍光強度の値が６０程度となるようにした。
【００４５】
＜メチル−４−メトキシブチレート含有量測定＞
本例においては、上述した方法により測定した蛍光強度と、上記方法とは別の方法により定量的に評価されたＰＢＴ樹脂成形物の劣化度との比較を行った。上記劣化度としては、水酸化テトラメチルアンモニウム（以下、ＴＭＡＨということがある。）を用いた反応熱分解ガスクロマトグラフィ／質量分析装置（以下、熱分解ＧＣ／ＭＳということがある。）により測定されるメチル−４−メトキシブチレート（以下、ＭＭＢということがある。）含有量を用いた。ＭＭＢ含有量の測定方法を以下に説明する。
【００４６】
上述した蛍光強度の測定と同様に、短冊状の試料５を１２０℃、１４０℃、１６０℃または１８０℃のいずれかの温度で大気雰囲気下において加熱した。そして、加熱時間が所定の時間に達した試料５の最表面から、ミクロトームを用いて厚み１５μｍの薄片を採取した。
【００４７】
次いで、得られた薄片の０．１ｇをＴＭＡＨとともに熱分解ＧＣ／ＭＳに導入し、クロマトグラムを得た。得られたクロマトグラムからＭＭＢに由来するピークを同定し、当該ピークのピーク面積からＭＭＢ含有量（ｗｔ％）を算出した。
【００４８】
＜ロック強度測定＞
図２に示すナチュラル色のＰＢＴ樹脂よりなるメスコネクタ６を、上述した試料５と同様に１２０℃、１４０℃、１６０℃または１８０℃のいずれかの温度で大気雰囲気下において加熱し、意図的に劣化させた。次いで、図２〜図４に示すように得られたメスコネクタ６を、オスコネクタ７に嵌合させた。
【００４９】
次いで、引張試験機（島津製作所製、製品名「オートグラフＡＧＳ−１００Ａ」）を用い、オスコネクタ７を固定した状態でメスコネクタ６を引張り上げた。そして、図３及び図４に示すロック部６１が破壊されるまでの強度を測定した。なお、メスコネクタ６を引張り上げる際の引張り速度は２００ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００５０】
＜測定結果＞
図５に、加熱した温度ごとに、加熱時間に対して蛍光強度をプロットしたグラフを示した。図５の縦軸は蛍光強度であり、横軸は加熱時間である。また、図５中に示した直線は、各温度におけるプロット点に基づいて、蛍光強度をＭＭＢ含有量の一次関数と仮定したときに推定した回帰直線である。
【００５１】
図５より知られるように、上述した方法により求めた蛍光強度は、加熱時間に比例して増加している。このように、同一の環境におかれた試料５の間では、当該環境下において劣化が進展した試料５ほど蛍光強度が大きくなる。それ故、蛍光強度を劣化度の指標として用いることができる。
【００５２】
また、図６には、各試料５のＭＭＢ含有量に対して蛍光強度をプロットしたグラフを示した。図６の縦軸は蛍光強度であり、横軸はＭＭＢ含有量である。また、図６中に示した直線は、蛍光強度を従属変数ｙ、ＭＭＢ含有量を独立変数ｘとし、ｙをｘの一次関数と仮定したときに推定された回帰直線である。得られた回帰直線は、ｙ＝１８６２．６ｘ＋６４．０３８で表される直線となり、その決定係数（Ｒ２値）は０．８８０となった。
【００５３】
図６より知られるように、上記方法により得られる蛍光強度は、ＭＭＢ含有量に比例して増加した。それ故、上記回帰直線を用いて蛍光強度からＭＭＢ含有量を精度よく推定することができる。
【００５４】
また、上記方法を用いることにより、試料５と同一の組成を有するＰＢＴ樹脂成形物の劣化度と、該劣化度に対応する蛍光強度とを変数とする劣化モデル式をコンピュータ３に推定させることができる。そして、コンピュータ３により、試料５における蛍光強度を劣化モデル式に代入したときの劣化度を算出し、その値を出力することができる。
【００５５】
すなわち、上述した方法により、予め意図的に劣化させたＰＢＴ樹脂成形物のＭＭＢ含有量と、これに対応する蛍光強度とを変数とする上記回帰直線をコンピュータ３に推定させる。そして、上記ＰＢＴ樹脂成形物と同一のＰＢＴ樹脂を用いたコネクタハウジング等を試料５として、その蛍光強度を測定する。そして、得られた試料５の蛍光強度を上記回帰直線に代入することにより、試料５を破壊することなく簡便に劣化度の定量的な評価を行うことができる。
【００５６】
また、図７には、各試料５の蛍光強度に対してロック強度をプロットしたグラフを示した。図７の縦軸はロック強度であり、横軸は蛍光強度である。
【００５７】
図７より知られるように、ロック強度は、加熱温度によらず、蛍光強度が１００以下の場合にはほぼ一定の値を示した。一方、蛍光強度が１００を越える場合には、蛍光強度が大きくなるほどロック強度が減少する傾向を示した。このように、上記方法により得られる蛍光強度は、ロック強度には反映されない程度の劣化を検出することができる。
【００５８】
（実施例３）
本例は、コネクタハウジングそのものを試料５として、上述した方法により劣化度を評価した例である。以下に、評価方法を説明する。
【００５９】
＜試料＞
黒色のＰＢＴ樹脂よりなるコネクタハウジングそのものを試料５として用いた。
【００６０】
＜蛍光強度測定及びＭＭＢ含有量測定＞
試料５を１８０℃で加熱したときの蛍光強度及びＭＭＢ含有量の測定を行った。なお、本例においては、基準試料５２から得られる蛍光強度の値が５０程度となるように、測定の度にＵＶランプ２２の出力を調整した。その他は実施例２と同様である。
【００６１】
図８〜図１３に、加熱開始から５０時間、１００時間、１５０時間、２００時間、２２５時間及び２５０時間が経過した時点での試料５の蛍光像を示す。なお、図８〜図１３のそれぞれにおいて、図の右側には、加熱により劣化させた試料５が配置され、図の左側には、加熱を行っていない基準試料５２が配置されている。また、図８〜図１３は、白色に近いほど蛍光強度が高く、劣化が進んでいることを示す。
【００６２】
図８〜図１３より知られるように、本例の試料５は、実施例２と同様に、加熱時間が長いほど蛍光強度が高くなり、劣化が進展する傾向があった。また、コネクタハウジングの表面において、蛍光強度が均一でなく、ムラが発生していることを確認した。これは、劣化の進展が不均一であるためと考えられる。
【００６３】
また、図１４には、加熱時間に対して蛍光強度をプロットしたグラフを示した。図１４の縦軸は蛍光強度であり、横軸は加熱時間である。また、図１４中に示した直線は、図１４中のプロット点に基づいて、蛍光強度をＭＭＢ含有量の一次関数と仮定したときに推定した回帰直線である。
【００６４】
また、図１５には、１８０℃で加熱した試料５のＭＭＢ含有量に対して蛍光強度をプロットしたグラフを示した。図１５の縦軸は蛍光強度であり、横軸はＭＭＢ含有量である。また、図１５中に示した直線は、蛍光強度を従属変数ｙ、ＭＭＢ含有量を独立変数ｘとし、ｙをｘの一次関数と仮定したときに推定された回帰直線である。得られた回帰直線は、ｙ＝２１４３．７ｘ＋５２．６４４で表される直線となり、その決定係数（Ｒ２値）は０．９０８となった。
【００６５】
図１４及び図１５より知られるように、コネクタハウジングそのものを試料５とした場合であっても、実施例２と同様に、蛍光強度は加熱時間に比例して増加しており、かつ、蛍光強度がＭＭＢ含有量に比例して増加した。このように、上記劣化度評価方法は、試料５に前処理を施すことなく劣化度の評価を行うことができるため、実際に使用されているコネクタの劣化を追跡調査することが容易となる。それ故、上記劣化度評価方法によれば、実際の使用環境下における劣化の程度を容易に把握することができ、製品設計や品質保証等の目的に有用な情報を得ることができる。
【符号の説明】
【００６６】
１  劣化度評価装置
２  本体部
２１  暗室
２２  ＵＶランプ
２３  フィルタ
３  コンピュータ
４  蛍光取得手段
５  試料
Ｆ  蛍光
Ｉ  近赤外光
Ｕ  ＵＶ光
【図１】
2015099063.tif 000003
【図２】
2015099063.tif 000004
【図３】
2015099063.tif 000005
【図４】
2015099063.tif 000006
【図５】
2015099063.tif 000007
【図６】
2015099063.tif 000008
【図７】
2015099063.tif 000009
【図１４】
2015099063.tif 000010
【図１５】
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【図８】
2015099063.tif 000012
【図９】
2015099063.tif 000013
【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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