(57)【要約】      （修正有）【課題】水素製造ユニットに見られるものような垂直配向の反応器管に触媒粒子を詰めるのに特に適するプロセスを提供する。【解決手段】底部に外側への開口を有する少なくとも１つの細くて垂直な容器１に粒状物質７を詰めるプロセスであり、容器１に上昇空気流を引き起こし、粒状物質７が上昇空気流に対して向流的に下向きに落下するような方法で粒状物質７を容器１の上部から容器１に詰めることを含むプロセスで、粒状物質７が詰められる際に、充填される容器１の内側部分の内側に物理デバイス又は給気導管が存在せず、上昇空気流が、容器１の底部開口から供給され、真空系を用いて容器１の上部から空気を吸引することによって引き起こされ、粒状物質７が容器１の底に到達する際の粒状物質の衝撃速度を正確に制御９できる粒状物質を詰めるプロセス。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
底部に外側への開口を有する少なくとも１つの細くて垂直な容器（１、１’）に粒状物質（７）を詰めるプロセスであり、
前記容器に上昇空気流を引き起こし、
前記粒状物質が前記上昇空気流に対して向流的に下向きに落下するような方法で前記粒状物質を前記容器の上部から前記容器に詰める
ことを含むプロセスであって、
前記粒状物質が詰められる際に、充填される前記容器（１、１’）の内側部分の内側に物理デバイスまたは給気導管が存在せず、
前記上昇空気流が、前記容器の前記底部開口から供給され、真空系を用いて前記容器の上部から空気を吸引することによって引き起こされる
ことを特徴とするプロセス。
【請求項２】
前記容器の上部出口に接続された真空系を用いて前記容器の上部から空気が吸引される請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】
前記粒状物質の詰め込み時に前記容器（１、１’）に引き起こされる前記上昇空気流が、粒子の衝撃速度を一定に保つように詰め込み動作全体を通じて制御される請求項１ないし２のいずれかに記載のプロセス。
【請求項４】
前記粒状物質の詰め込み時に前記容器（１、１’）に引き起こされる前記上昇空気流が、粒子の衝撃速度を１ｍ／ｓないし１０ｍ／ｓ、好ましくは３ｍ／ｓないし８ｍ／ｓ、さらに好ましくは４ｍ／ｓないし６ｍ／ｓの範囲の平均値に保つように詰め込み動作全体を通じて制御される請求項１ないし３のいずれかに記載のプロセス。
【請求項５】
前記容器に供給される粒子の経時的な量が、触媒流量測定デバイスを用いて正確に制御かつ測定される請求項１ないし４のいずれかに記載のプロセス。
【請求項６】
前記容器が管のような円筒形状を有する請求項１ないし５のいずれかに記載のプロセス。
【請求項７】
前記容器が最大３００ｍｍ、好ましくは２００ｍｍ未満、より好ましくは５０ｍｍないし１５０ｍｍの範囲の内径を有する請求項１ないし６のいずれかに記載のプロセス。
【請求項８】
前記容器が５ｍないし１５ｍの範囲の高さを有する請求項１ないし７のいずれかに記載のプロセス。
【請求項９】
前記粒状物質が触媒粒子を含み、前記少なくとも１つの容器が、化学プロセス、石油化学プロセス、または石油精製プロセスに用いられる１つ以上の細くて垂直な反応器管からなる請求項１ないし８のいずれかに記載のプロセス。
【請求項１０】
前記少なくとも１つの容器が、水素製造のための、水蒸気／ガス改質炉内の複数の垂直な反応器管からなる請求項１ないし９のいずれかに記載のプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、１つ以上の細くて垂直な容器に粒状物質を詰めるプロセスに関する。
【０００２】
本発明のプロセスは、水素製造ユニットに見られるものような垂直配向の反応器管に触媒粒子を詰めるのに特に適する。
【背景技術】
【０００３】
精製プロセスおよび石油化学プロセスの中には、触媒材料を、大きな反応器内の単一床としてではなく、比較的小径の多数の管の内部に収容することが必要なものがある。この配置は、典型的には、特定のサービスのための特有の反応速度論的かつ熱交換的な要求から強いられるものであり、その結果、多数の垂直配向の細管が大きな収容器内に収容された反応器構成となる。
【０００４】
そのようなユニットの最も一般的なものは、水素製造のための改質炉であり、これは精製業および石油化学産業の両方で幅広く用いられている。そうした改質ユニットは、１つ以上のセルに収められた多数（最大で数百）の垂直な細管を含む。各管の内径は、典型的には７５ｍｍないし１２５ｍｍの範囲にあり、用途によってはさらに大きな場合もあるが、典型的な寸法は１００ｍｍ程度である。垂直な管の長さは典型的には１０ｍ程度であるが、最大１３ｍ程度またはそれを超える、より長い管も用いられる場合がある。
【０００５】
管内に詰め込む必要のある触媒粒子は、寸法の等しい同一の円筒形状として製造されるのが通常であり、露出面を増やして反応および熱伝達の両方を強めるためにさまざまな表面特徴および／または軸方向の穴が設けられる。粒子は、典型的にはセラミック系材料から製造され、続いて酸化ニッケルなどのような反応性の高い金属成分が含浸される。粒子は、触媒供給業者、目的のサービス、およびプロセス条件により、寸法および形状が異なる。粒子の寸法的特徴（直径および長さ）は通常、ミリメートル単位で測定される。典型的な触媒粒子は、１２ｍｍないし１６ｍｍ程度の直径と長さを有し得るが、より大きな、または小さな寸法のものも見られる。
【０００６】
空の反応器管に触媒粒子を充填する際には、詰め込みプロセスの品質および効果に関して考慮すべき重要な事柄があり、そのうちの主要な３点は以下の通りである。
・詰め込みプロセスでは、触媒粒子の破損を回避しなければならない。そうした破損があると、特に動作中の圧力降下が増すことになり、プロセスの性能に影響する。
・詰め込みプロセスは、できる限り速くなければならない。触媒交換のための中断時間が延びると、生産損失により多大な経済的不利益が生じかねない。
・プロセスで多数の管が用いられる場合、すべての管にわたって圧力降下が等しくなるようにするため、異なる管の詰め込み密度は一様でなければならない。これは供給の配分がすべての管に対して等しくなるようにするために必要であるが、これは、対称性に依拠することで、すべての管について等しい流量、ひいては等しい温度性能および触媒性能を達成する。
【０００７】
詰め込み動作を行う際、これらの目的をすべて達成しようとすると、厳しい実際的な問題が生じる。管の最上部に触媒を単純に注ぐと、各粒子が重力下で加速し、管の長さにわたって垂直方向の落下速度が増してしまう。この結果、管の長さを考慮すると、管の底において、空の管の場合は底部支持構造への衝撃速度、あるいは部分的に詰め込まれた管の場合は触媒床表面への衝撃速度が、許容できないほど高くなる。この問題は管の全長のほとんどについて存在し、問題とならないのは、管が十分に充填されて、残りの落下高さが２メートル程度よりも低くなった時だけである。
【０００８】
自由落下による高速での衝撃を回避するための最初の構想は、容器に収められた別々の少量の触媒を、ケーブルなどを用いて管へと下ろす、というものだった。触媒は、容器が底に到達した時にはじめてこの容器から放出可能となる。米国特許第３，５６２，９９８号明細書にはそのような方法が記載されており、折り重ねられた底部開口をもつ柔軟なソックス状のものが用いられる。米国特許第３，７７８，９６２号明細書には、底部開口にヒンジ連結の密封フラップを持つ硬い容器を用いた代わりの方法が記載されており、容器内の真空によって容器の密封状態が保たれるようになっている。容器が底に到達すると容器内の真空が解除されて密封フラップが落ちて開き、触媒が放出される。
【０００９】
これらの方法は、粒子の自由落下を回避するという目的は達成したものの、詰め込み時間と詰め込み密度の一様性との両方に関して、非常に非効率的であった。
【００１０】
垂直な管へ粒状物質を詰めるための次の構想は、落下速度を低減する機械的手段を用いるものであった。この構想では、何らかのデバイスが、実質的に管の全長にわたって管内に挿入され、これによって、落下する粒子に対して一連の、典型的には等間隔の物理的な障害を作り出す。触媒粒子は管の最上部に注ぎ込まれるが、落下速度が速くなりすぎる前にこの物理的な障害のうちの１つに出くわし、衝突する。こうして、全長にわたって、段階的に落下速度が低減される。
【００１１】
本質的には障害デバイスの設計が異なるだけのいくつかの方法が、この構想を用いて記載されている。例えば、米国特許第３，６０８，７５１号明細書、米国特許第４，０７７，５３０号明細書、欧州特許第０５４８９９９号明細書、およびカナダ特許第２５３４８６５号明細書などである。
【００１２】
これらの方法は、先に用いられた容器式の方法に対し、特に詰め込みの品質および速度に関して著しい改善を示すものの、依然として重大な固有の欠点を有する。第１に、機械デバイスを管内に挿入し、詰め込み動作が進むにつれて後退させなければならない。第２に、機械デバイスの後退速度が、詰め込まれた触媒材料の高さが管内で上昇する速度と厳密に一致しなければならない。これら２つの速度間にいくらかでも違いがあると、デバイスの底が触媒層内に追いつかれて埋まるか、あるいはデバイスの底が衝突面から徐々に遠ざかって自由落下距離が高くなりすぎることになる。
【００１３】
第３の欠点は、触媒粒子は、減速するためにデバイスの障害に物理的に衝突しなければならないことである。これにより、デバイスに損傷が生じたり触媒粒子が徐々に摩耗したりする恐れがある。
【００１４】
この構想を用いたデバイスの半自動化版が、米国特許第７，３０９，２０１号明細書および欧州特許第２１９１８８９号明細書に記載されている。詰め込みプロセスの手動制御の度合いを減らしたおかげで、これらのデバイスはより一様な詰め込み密度を実現するが、それでもなお、触媒粒子と減速デバイスとの相互作用に関して同じ欠点を抱えている。すなわち、破損の恐れと、後退速度を詰め込み速度に合わせなければならないこととの両方についてである。
【００１５】
高い落下速度を回避するために用いられる最新の構想は、ガス、通常は空気の、向流的な上昇流を管内に引き起こす、というものである。これにより、落下する粒子はこの上昇ガス流とぶつかって、空力抵抗と呼ばれる抗力が粒子に作用し、そのため粒子が適度に低い落下速度に減速して、触媒層表面に衝突する際の破損が回避される。この構想を実装するには、ガスを管の底に供給する方法を見つけるか、あるいは他の何らかの方法でガスの上昇流を作り出すことが必要である。
【００１６】
ガスの向流を用いる構想の思いがけない副効用は、供給業者から納入されるバルクの触媒に存在することのある破損した触媒の小さなかけらまたはダストに対する効果である。こうした小さな破損片およびダストは、終端速度がずっと低くて空気の上昇速度を下回るほどであり、従って管に落下することができず、逆に上方に運ばれて容器の外へ出てしまうため、床（bed）には存在しない。そのようなダストおよび破損片は、触媒床の性能に悪影響を及ぼす。
【００１７】
この構想を用いようとした最初の試みが英国特許第１０８１８７３号明細書に記載されているが、既存のプラントでの使用は非現実的であった。なぜならば、反応器を最初に建設する際に、管の底に給気する導管として働く、管の中心に下がる固定管を恒久的に設置する必要があったからである。
【００１８】
そのような恒久的な給気管の設置が必要になるのを回避するため、後に続くプロセスでは、前の世代の機械デバイスとほとんど同じ方法で、詰め込みプロセスの開始前に設置され、詰め込み動作が進むにつれて後退する、一時的な給気導管を用いることに焦点が置かれた。
【００１９】
ロシア特許第２１８０２６５号明細書には、管の底に給気する導管が柔軟なホースまたは類似のものである方法が記載されており、この柔軟なホースまたは類似のものは、詰め込みプロセスの開始時に管内に下ろされた後、管が充填されるにつれて徐々に引き抜かれるようになっている。圧搾空気がこの柔軟なホースを介して管の底へと吹き込まれ、管壁とホースとの間の環状領域を介して管から漏出することによって、必要な上向きの空気流が環状領域に発生する。用いられる機器、特に柔軟なホースを引っ込めて格納する回収ドラムの性質および大きさのため、この方法はほとんどのユニットにおいて現実的には使用できない。なぜならば、管最上部の作業空間が、典型的には非常に限られるからである。また、技術的な欠点も２つある。すなわち、柔軟なホースの回収速度を管が充填される速度に合わせ続けるべく、信頼性の高い監視方法なしで非常に注意深く制御する必要がある。また、管の中心線に沿ってホースが存在するので、詰め込まれる管の、自由に流れることのできる断面直径が半分以上減少して、詰め込みプロセス中に環状領域に閉塞の生じる傾向が強くなってしまう。そのような閉塞のリスクを軽減するためには、詰め込み速度を、そのような直径の減少がない場合に可能な速度の５０％未満に落とす必要がある。また、このデバイスは、デバイスを操作する人員に重大な健康上のリスクも生じる。なぜならば、管の最上部において漏出する空気には、詰められている触媒から立ち上る発がん性ダストが含まれるからである。
【００２０】
ロシア特許第２１８０２６５号明細書に記載された方法は、詰め込まれた高さが上昇する際に給気導管の底部先端が床に捕捉されるのを回避するため、触媒床表面上にある程度の距離、典型的には５００ｍｍないし１０００ｍｍの距離を置いたところに給気導管の底部先端を保つ必要があるという点において、さらなる制約を受ける。空気流は導管の底部端から出てすぐに環状領域を上昇するので、導管の底部先端と床表面との間にはよどみが存在し、そこでは上昇空気流がないために、落下する触媒粒子には効果が働かない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２１】
本発明は、細くて垂直な器または容器に粒状物質を詰めることを可能にし、先行技術のプロセスの欠点を克服する、改良されたプロセスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
そこで本発明が関するのは、底部に外側への開口を有する少なくとも１つの細くて垂直な容器に粒状物質を詰めるプロセスであり、容器に上昇空気流を引き起こし、粒状物質が上昇空気流に対して向流的に下向きに落下するような方法で粒状物質を容器の上部から容器に詰めることを含むプロセスであって、粒状物質が詰められる際に、充填される容器の内側部分の内側に物理デバイスまたは給気導管が存在せず、上昇空気流が、容器の底部開口から供給され、真空系を用いて容器の上部から空気を吸引することによって引き起こされることを特徴とするプロセスである。
【００２３】
本発明によれば、粒状物質を充填される必要のある容器の内部の下から上へと上昇空気流が作り出され、それにより落下粒子が減速して、容器底部での衝撃または部分的に詰め込まれた容器の場合は触媒表面での衝撃の瞬間に粒子が破損するのを回避するのに十分なほど低い速度になる。
【００２４】
本発明によれば、上昇空気流は容器の底部開口から供給される。そのような開口は、典型的には、上に触媒床が詰められる支持格子である。容器が徐々に詰め込まれ始めると、上昇空気流がそうした底部開口を介して容器に入り、触媒床の、すでに詰められた部分を通って上方へ流れる。
【００２５】
上昇空気流の速度を調節することにより、容器の底の支持格子への衝突、または部分的に詰め込まれた容器の場合は触媒表面への衝突の時点に至るまで落下粒子にかかる抗力を制御でき、衝突点上によどみもない。これらの条件下で、粒子の容器に対する最終的な下向き速度、ひいては衝撃速度を、管の全長にわたって制御できる。この結果、非常に正確な制御が行われて、個々の管の全長にわたって、そして異なる管同士においても一様な詰め込み密度が達成され、従って望ましい一様な圧力降下がすべての管で達成される。
【００２６】
先行技術で用いられる技術に対して、本発明においては、落下粒子を物理的に減速するためにも、器へと給気するためにも、あるいはまた詰め込み高さの制御のような他の目的のためにも、詰め込み動作中に機械デバイスが容器に差し込まれることがない。従って、本発明によれば、先行技術に開示されたプロセスのもう１つの欠点が克服される。
【００２７】
特に、容器内部に物理デバイスが存在しないので、先行技術では断面直径の減少のために存在する、詰め込み中の閉塞のリスクが回避される。従って、本発明によれば、詰め込み速度を著しく高めることが可能であり、それに応じて全体的な詰め込み時間が短縮される。
【００２８】
さらに、本発明においては、上昇空気流は触媒床との衝突の時点に至るまで存在し、床の直上によどみがない。これは、先行技術で用いられるデバイスに対して著しい利益がある。なぜならば、床を通して空気が流れる本発明では、衝突時に生成されるダスト、または典型的にチップと呼ばれる小片が除去されるからである。この、詰められた床からのダストおよびチップの除去によって床での圧力降下が低減し、プロセスの性能に有利になる。従来技術に用いられるデバイスではよどみが存在するので、そうしたデバイスは、納入される触媒に存在することのある破損したかけらおよびダストだけは除去できるが、衝突時に生成されるダストおよびチップは除去できない。
【００２９】
本発明によれば、粒子の衝撃速度は、粒子の破損が回避される値に有利に制御される。
【００３０】
好ましい実施の形態によれば、粒子の衝撃速度は、１ｍ／ｓないし１０ｍ／ｓ、好ましくは３ｍ／ｓないし８ｍ／ｓ、さらに好ましくは４ｍ／ｓないし６ｍ／ｓの範囲の平均値にとどまる。
【００３１】
好ましくは、一様な詰め込み密度を実現するために、平均衝撃速度は、詰め込み動作全体を通じて、すなわち管の全長にわたって一定値にとどまるように制御される。
【００３２】
落下粒子の衝撃速度の値とは、容器の底、またはすでに詰め込まれた粒子の床のいずれかに落下粒子が到達する時に落下粒子が達する落下速度の値である。上記の速度は、容器に対して表される（上昇空気流に対してではない）。
【００３３】
粒子の衝撃速度は、空気の上昇流速を制御することによって制御される。この上昇流速制御は、バルブのような好適なデバイスによって容器から出る空気の流れを制御することにより、達成される。
【００３４】
好ましくは、空気は容器の最上部から吸引される。これは、容器の上部出口に真空系が接続されるということである。
【００３５】
容器に上昇空気流を確立するため、容器の底部は、あらゆる商用管型反応器に典型的に存在しているように、プロセス接続点のような空気入口を有する必要がある。そのような開口は、典型的には、上に粒状物質が詰められる支持格子で覆われる。
【００３６】
所要の衝撃速度を得るには、必要な空気上昇速度を計算しなければならない。空気上昇速度は、特に容器の寸法に依存し、具体的には、内径と、粒子の空力特性と、上昇空気流の状態、具体的には圧力および温度と、すでに詰め込まれた粒子の量を見積もった後の残りの落下高さとによって決まる。
【００３７】
容器の詰め込みが進むにつれて、特に２つのパラメータが変化する。第１に、床高さが増すと、残りの落下高さが減る。第２に、床高さが増すと、底部開口から流入する空気の、床を通じた圧力降下も大きくなる。その結果、容器内部の圧力が減って空気密度が減る。このため、粒子の衝撃速度を目的値に保つには、容器の充填の進行に合わせて空気上昇速度を経時的かつ連続的に制御し適合させる必要がある。
【００３８】
上昇空気流は、真空系へと流される空気の量を制御することにより、制御される。
【００３９】
この、詰め込み中の粒子の衝撃速度の正確な制御は、いくつかの利点を有する。前述したように、粒子の閉塞が防止される。さらに、容器の全長にわたって粒状物質床の密度の一様性の改善を達成することが可能になる。
【００４０】
反応器の詰め込みの場合、触媒粒子床の全体的な詰め込み密度、従ってそうした床の圧力降下を正確に制御することが可能になる。
【００４１】
最後に、並列させた管のような複数の触媒容器を用いるプロセスの場合、すべての管で同じ床詰め込み密度を、従ってすべての管にわたって同等の圧力降下を達成することが可能になる。これは特に重要である。なぜなら、供給流が確実にすべての管に等しく分配されて、すべての管で等しい流れが、従ってすべての管で等しい熱性能および触媒性能が達成されるからである。
【００４２】
容器の最上部において粒状物質を詰めるのに用いられるシステムは、容器に供給される粒子の流速を制御および監視できるのであれば、従来のものでよい。
【００４３】
本発明の好ましい実施の形態によれば、容器に供給される粒子の経時的な量が、触媒流量測定デバイスを用いて非常に正確に制御かつ測定される。そのようなデバイスは、例えば、断続光、レーダー、誘導などの好適な技術に基づいたものとすることができる。
【００４４】
粒子を数えるこのようなシステムを用いることにより、詰め込み動作中に、すでに容器に詰められた粒子床の高さ、従って上部注入口からの残りの落下高さを正確かつ経時的に計算できるので、粒子の衝撃速度をさらに正確に制御できるようになる。
【００４５】
本発明のプロセスは、あらゆる技術分野で、比較的長い寸法を有する少なくとも１つの垂直で細い容器または器に、重力による自由落下の条件下での硬い表面との衝突により破損する可能性のある物質の粒子を充填する必要のあるあらゆる場合に、用いることができる。
【００４６】
「細い」とは、最大３００ｍｍ、好ましくは２００ｍｍ未満、より好ましくは５０ｍｍないし１５０ｍｍの範囲の内径を有する反応器管のような容器を意味する。
【００４７】
好ましくは、容器は管のような円筒形状を有する。
【００４８】
容器は、典型的には５ｍないし１５ｍの範囲の高さを有する。
【００４９】
本プロセスは、特に（石油）化学および石油精製の分野において、１つまたはいくつかの細い反応器管に触媒粒子を詰めるのに特に好適である。
【００５０】
このようなわけで、好ましい実施の形態によれば、粒状物質は触媒粒子を含み、少なくとも１つの容器は、化学プロセス、石油化学プロセス、または石油精製プロセスに用いられる１つ以上の細くて垂直な反応器管からなる。
【００５１】
特に好ましい実施の形態によれば、少なくとも１つの容器は、水素製造に用いられる典型的な水蒸気／ガス改質炉に係る燃焼炉キャビンに入れられた複数の垂直な反応器管からなる。
【００５２】
次に、本発明について、添付の図面を参照しながら非限定的な実施の形態でさらに説明する。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】図１は、本発明のプロセスの好ましい実装例を説明する図であり、反応器管のような細くて垂直な容器に触媒粒子を詰める場合について説明している。
【図２】図２は、もう１つの好ましい実装例を説明する図であり、管の主要部が、管の上部入口よりも大きな直径を有する場合について説明している。
【発明を実施するための形態】
【００５４】
図１は、垂直な細い反応器管１を示し、反応器管１は、導管２を介して図示しない好適な動力源の真空系に接続されている。
【００５５】
真空系は、反応器管１の最上部から空気を吸引することで、反応器管１の下から上へと空気の上昇流を生じさせる。これは太い点線で図示されている。
【００５６】
それ自体周知の方法で、反応器管１の底部はマニホールドを介して大気に開放され、図示しない触媒支持格子があり、それにより反応器管の底から空気が入って反応器管の下から上へと流れるようになっている。
【００５７】
空気の流速は、空気流量制御バルブ３を用いて調節され、空気流量制御バルブ３は、プロセス制御コンピュータシステム４によって制御される。
【００５８】
必要な空気流は、プロセスコンピュータシステム４により、特に以下に基づいて計算される。
ａ）反応器管１の形状および大きさ、特に直径
ｂ）詰められる触媒の種類の空力特性
ｃ）上昇空気流の状態−上昇空気流の圧力および温度は空気の密度に影響し、従って空気が落下粒子に及ぼす抗力に影響する
ｄ）残りの落下高さ−管が充填されるにつれて落下高さは減り、粒子が一定の速度で衝突するのに必要な抗力が小さくなる
ｅ）必要な衝撃速度
【００５９】
流量計のような空気流測定システム５によって、反応器を出る際の効果的な空気流速の監視が可能になり、この情報が制御コンピュータシステム４に送信される。
【００６０】
管型反応器の設計によっては、給入口（feed inlet）のような側部注入ライン６を有するものもあるが、空気流がすべて改質反応器管１それ自体を通って上がってくるようにするため、側部注入ライン６には栓をする必要がある。
【００６１】
反応器管１に詰められる触媒粒子７は、触媒供給ホッパー８から、触媒流量制御デバイス９を通り、導管１６を介して供給される。
【００６２】
触媒流量制御デバイス９は、適切な触媒供給速度を与えるために、手動で設定することもできるしコンピュータシステム４によって制御することもできる。
【００６３】
触媒を反応器管１に投入する点の直上には、例えば、断続光、レーダー、誘導などの好適な技術に基づいた触媒流量測定デバイス１０が置かれる。
【００６４】
この流量デバイス１０は、詰められた触媒の量を経時的に積分するためにプロセス制御コンピュータ４に信号を送り、詰められた床の高さ、ひいては残りの落下高さをコンピュータ４が計算できるようにする。この計算は、触媒粒子の数を垂直方向の詰め込み高さに関連づける校正係数に依存するが、校正係数は、詰め込み開始前にコンピュータに手動で入力しなければならない。校正係数は、完全に正確であってもよいし、そうでなくてもよい。係数が完全には正確でない場合、特に、以下に述べるように電子的な目減り測定１１またはディップテープ（dip tape）を用いた物理的測定のようなより正確な手段によって目減りが測定されるたびに、係数を加減することができる。
【００６５】
電子的な目減り測定デバイス１１は、レーザー、レーダー、または超音波に基づくものであり、触媒詰め込みシステムの最上部に設置することが可能で、目減りを確かめるために周期的に用いられる。好ましくは、測定できるように触媒の流れが一時的に中断される。空気を連続的に引いているので、反応器管の底部の、詰め込まれた触媒粒子７の床上の空隙にはダストがほとんどなく、距離測定デバイスの使用が容易になる。
【００６６】
さらに、従来のディップテープを中に入れて目減りを物理的に確認できるように、密封された手穴１２を設けることができる。この種の測定の場合は、空気流を中断させなければならない。
【００６７】
触媒供給ホッパー８へ触媒をさらに追加する必要がある時は、触媒補給ホッパー１３を介しトランスファースライドバルブ１４を通して追加できると有利である。
【００６８】
詰め込み動作中、触媒供給ホッパー８は適切に密封されなければならない。これは、図１に開示された構成では、詰め込みシステム全体が真空下で動作するからである。トランスファースライドバルブ１４がある場合は、閉じなければならない。
【００６９】
詰め込みシステム全体は、手段１５を用いて、反応器管１に対して適切に締結される。
【００７０】
図１に開示されたデバイスを用いて、触媒粒子７は、真空によって引き起こされコンピュータシステム４によって監視された、制御された上昇空気流に対して向流的に反応器管１に詰められる。
【００７１】
図２は、触媒を収容する主管が上部注入口部分よりも大きな直径を有するという設計を有する垂直な反応器管１’における本発明の実装を示す図である。先に記載されたようなデバイスはこのような反応器の詰め込みには用いることができない。なぜならば、主管部分において好適な上向きの空気速度を有するためには、より狭い最上部を通る速度が高くなりすぎて、触媒粒子がこの部分を流下できなくなるためである。
【００７２】
本発明のシステムは、より狭い最上部の下に空気の入口点をずらすことによって、この種の管に対応するように適合させることができる。これは、図２に示すような２重パイプ配置を有することによって行うことができ、その際、触媒は導管１６’によって出来た内部パイプの内側を流下し、空気は導管１６’と反応器１’のより狭い最上部との間の環状空間内を上方に流れる。
【００７３】
この構成では、導管１６’には空気流が存在しない。触媒は、重力の影響下でのみ導管１６’を通って落下し、反応器１’のより広い部分に入った時だけ上昇空気流の上向きの抗力を受けることになる。
【００７４】
対応する構成が図２に描かれており、同図では、図１から変更された部分のみが示され、空気流量制御部および触媒供給部（図１のそれらと同様）は省略されている。
【００７５】
もちろん、本発明のプロセスは、あらゆる種類および構成の細くて垂直な容器において実装され得るものであり、当業者は、あらゆる種類の特定の構成に対応する必要のある特定のデバイス構成を、容易に適応させることができる。
【図１】
2015110221.tif 000003
【図２】
2015110221.tif 000004
【外国語明細書】
2015110221000001.pdf