(57)【要約】【課題】多孔質部材に含浸剤を充填して多孔質部材の状態を保持したまま常温で切断できると共に、多孔質部材から含浸剤を容易に除去できる。【解決手段】常温で固化する溶融塩を加熱して融解し、液体状態の前記溶融塩を多孔質部材に含浸する含浸工程と、前記溶融塩を含浸させた前記多孔質部材を冷却して、前記溶融塩を固化する固化工程と、前記溶融塩で固化した前記多孔質部材を切断する切断工程と、切断した前記多孔質部材を加熱して前記溶融塩を融解し、前記多孔質部材から前記溶融塩を除去する除去工程と、を備える多孔質部材の切断加工方法。【選択図】図１
2015169586.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
常温で固化する溶融塩を加熱して融解し、液体状態の前記溶融塩を多孔質部材に含浸する含浸工程と、
前記溶融塩を含浸させた前記多孔質部材を冷却して、前記溶融塩を固化する固化工程と、
前記溶融塩で固化した前記多孔質部材を切断する切断工程と、
切断した前記多孔質部材を加熱して前記溶融塩を融解し、前記多孔質部材から前記溶融塩を除去する除去工程と、
を備える多孔質部材の切断加工方法。
【請求項２】
前記溶融塩の融点が、３０℃以上１４０℃以下である請求項１に記載の多孔質部材の切断加工方法。
【請求項３】
前記溶融塩が、アルカリ金属及びアルカリ土類金属から選択される１種又は複数種をカチオンとして含み、ＦＳＡ、ＴＦＳＡ又はＦＴＡをアニオンとして含む単塩又はその混合塩である請求項１又は請求項２に記載の多孔質部材の切断加工方法。
【請求項４】
液体状態における前記溶融塩の粘度が、３．５Ｐａ・ｓ以下である請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の多孔質部材の切断加工方法。
【請求項５】
前記含浸工程において、真空雰囲気下で前記多孔質部材を液体状態の前記溶融塩に浸漬して、前記多孔質部材に前記溶融塩を含浸する請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の多孔質部材の切断加工方法。
【請求項６】
前記切断工程において、前記多孔質部材を割断により切断する請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の多孔質部材の切断加工方法。
【請求項７】
前記除去工程において、前記溶融塩を融解して前記多孔質部材から前記溶融塩を除去した後、更に前記多孔質部材を溶剤で洗浄する請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の多孔質部材の切断加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多孔質部材の切断加工方法に関する。特に、多孔質部材に含浸剤を充填して多孔質部材の状態を保持したまま常温で切断できると共に、多孔質部材から含浸剤を容易に除去できる多孔質部材の切断加工方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
樹脂や金属、ガラスからなる多孔質部材が、種々の用途に利用されている。例えば、ニッケル水素電池やリチウムイオン電池などの正極集電体にはニッケルやアルミニウムからなる多孔質金属体（例、「セルメット（登録商標）」）、セパレータにはポリエチレン（ＰＥ）やポリプロピレン（ＰＰ）などのポリオレフィン系樹脂からなる多孔質膜（不織布）が利用されている。
【０００３】
このような多孔質部材を評価したり検査したりするため、断面観察用試料を作製し、光学顕微鏡や電子顕微鏡などを用いて断面を観察することによって、内部構造（組織）を解析することが行われている。多孔質部材の内部構造を観察するためには、多孔質部材を構成する骨格（繊維）の形状や多孔質部材内部の気孔といった内部構造を壊さずに、多孔質部材の状態を保持したまま断面を形成することが重要である。そのため、一般に、断面観察用試料は、多孔質部材を樹脂に包埋して固め、これをミクロトームやイオンビームなどを用いて切断することによって得ている。
【０００４】
その他、多孔質部材の断面を形成する方法が例えば特許文献１，２に開示されている。特許文献１には、湿潤状態にある多孔質繊維の内部構造を観察するために、乾燥処理した繊維を樹脂包埋した後、断面加工し、その後、繊維から包埋樹脂を除去することが記載されている。特許文献２には、合成樹脂製の多孔質部材にアルコールを含浸させ凍結した後、凍結した多孔質部材を破断することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１３−９２４２０号公報
【特許文献２】特開２０１０−８５１７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
樹脂やアルコールといった含浸剤を多孔質部材に充填し固化させて、多孔質部材を切断する従来の方法では、樹脂の除去が困難であったり、アルコールを固化させるために低温に冷却する必要があるなどの問題がある。
【０００７】
例えば、多孔質部材を樹脂に包埋した場合、試料を切り出して断面を観察した際、充填された樹脂によって断面近傍の奥行き方向を観察することができず、切断位置での内部構造しか観察できない。つまり、３次元的な断面の観察がほぼ不可能である。そこで、試料から樹脂を除去することが考えられるが、多孔質部材に変形や変質を生じさせることなく、一度架橋して固化した樹脂を除去することは容易ではない。特許文献１では、試料を断面加工した後、包埋樹脂を除去する方法として、プラズマでエッチングする方法を提案しているが、このような方法では時間がかかり、設備コストも高くなる。
【０００８】
一方、特許文献２では、代表例として、エタノールを含浸させた多孔質部材を液体窒素中に浸漬することにより凍結処理しているが、極低温で凍結処理するため、作業環境が制約される。例えば、多孔質部材の評価、検査において、多孔質部材の用途によっては、水分や酸素との接触による変質を避けるため、大気非暴露下で試料の作製から観察まで行うことが望まれる。そこで、グローブボックス内で作業を進めることが考えられえるが、グローブボックス内で液体窒素といった極低温の冷却剤を使用すると、グローブボックスも極低温に冷却され、その影響でグローブボックスが損傷するなどの不具合が起こり得る。また、グローブボックス内に試料を導入する際、水分を極力除去するため、グローブボックスに連結された予備室内に試料を入れ、予備室内の真空排気と不活性ガス（例、Ａｒガス）などの置換ガスの導入を交互に複数回繰り返し行うことがある。その際、真空排気によって、液体窒素が揮発して消失してしまう虞がある。
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、本発明の目的の１つは、多孔質部材に含浸剤を充填して多孔質部材の状態を保持したまま常温で切断できると共に、多孔質部材から含浸剤を容易に除去できる多孔質部材の切断加工方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一態様に係る多孔質部材の切断加工方法は、以下の工程を備える。
常温で固化する溶融塩を加熱して融解し、液体状態の前記溶融塩を多孔質部材に含浸する含浸工程。
前記溶融塩を含浸させた前記多孔質部材を冷却して、前記溶融塩を固化する固化工程。
前記溶融塩で固化した前記多孔質部材を切断する切断工程。
切断した前記多孔質部材を加熱して前記溶融塩を融解し、前記多孔質部材から前記溶融塩を除去する除去工程。
【発明の効果】
【００１１】
上記多孔質部材の切断加工方法は、多孔質部材に含浸剤を充填して多孔質部材の状態を保持したまま常温で切断できると共に、多孔質部材から含浸剤を容易に除去できる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】試料１の断面顕微鏡写真である。
【図２】試料２−１の断面顕微鏡写真である。
【図３】試料２−２の断面顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明者らは、様々な試行錯誤の結果、含浸剤として溶融塩を用いることで、上記課題を解決できることを見出した。
【００１４】
［本発明の実施形態の説明］
最初に、本発明の実施態様を列記して説明する。
【００１５】
（１）実施形態に係る多孔質部材の切断加工方法は、以下の工程を備える。
常温で固化する溶融塩を加熱して融解し、液体状態の溶融塩を多孔質部材に含浸する含浸工程。
溶融塩を含浸させた多孔質部材を冷却して、溶融塩を固化する固化工程。
溶融塩で固化した多孔質部材を切断する切断工程。
切断した多孔質部材を加熱して溶融塩を融解し、多孔質部材から溶融塩を除去する除去工程。
【００１６】
上記多孔質部材の切断加工方法によれば、液体状態の溶融塩を多孔質部材に含浸し、冷却、固化することで、多孔質部材の状態を保持したまま常温で切断できる。また、切断後、加熱して溶融塩を融解することによって、多孔質部材から溶融塩を容易に除去できる。
【００１７】
上記多孔質部材の切断加工方法に用いる溶融塩は、常温（２０℃±１５℃）で固化するものであり、常温では固体、加熱すると融解して液体になる。したがって、溶融塩を融点以上の温度に加熱して融解することによって溶融塩を液体状態にすることで、多孔質部材に溶融塩を容易に含浸できる。また、溶融塩を含浸させた多孔質部材を常温で冷却して溶融塩を固化でき、多孔質部材の状態を保形できる。よって、多孔質部材を溶融塩で固めることによって、多孔質部材の内部構造を破壊することなく、多孔質部材の状態を保持したまま常温で切断できる。更に、切断後、多孔質部材を溶融塩の融点以上の温度に加熱すれば、溶融塩が融解して液体状態になるため、多孔質部材から溶融塩を容易に除去できる。その他、溶融塩であれば、多孔質部材に変質を生じさせることも少ない。また、固化した溶融塩は脆性材料のため割れ易く、溶融塩で固化した多孔質部材を切断することによって、良好な断面を得易い。
【００１８】
（２）上記多孔質部材の切断加工方法の一形態としては、溶融塩の融点が、３０℃以上１４０℃以下であることが挙げられる。
【００１９】
溶融塩は常温（２０℃±１５℃）で固化する材料である。溶融塩の融点は常温以上で、かつ、多孔質部材の変質や損傷を生じない温度であることが好ましい。これにより、含浸工程において、溶融塩を加熱して融解し、液体状態の溶融塩を多孔質部材に含浸する際や、除去工程において、多孔質部材を加熱して溶融塩を融解し、多孔質部材から溶融塩を除去する際に、高温による多孔質部材の変質や損傷を防止できる。つまり、含浸工程や除去工程において、液体状態の溶融塩の温度や多孔質部材の加熱温度を多孔質部材の変質や損傷が生じる温度未満とすることができる。具体的には、溶融塩の融点は、３０℃以上１４０℃以下であることが好ましい。溶融塩の融点の下限は、更に４０℃以上、５０℃以上であることが挙げられる。一方、上限は、更に１２０℃以下、９０℃以下、７０℃以下であることが挙げられる。溶融塩の融点が低いほど、多孔質部材の変質や損傷を効果的に防止できることに加え、含浸工程における溶融塩の加熱温度や、除去工程における多孔質部材の加熱温度を低くできる。
【００２０】
（３）上記多孔質部材の切断加工方法の一形態としては、溶融塩が、アルカリ金属及びアルカリ土類金属から選択される１種又は複数種をカチオンとして含み、ＦＳＡ、ＴＦＳＡ又はＦＴＡをアニオンとして含む単塩又はその混合塩であることが挙げられる。
【００２１】
溶融塩としては、アルカリ金属及びアルカリ土類金属から選択される１種又は複数種をカチオンとして含み、ＦＳＡ（ビスフルオロスルフォニルアミド；［（ＦＳＯ２）２Ｎ］−）、ＴＦＳＡ（ビストリフルオロメチルスルフォニルアミド；［（ＣＦ３ＳＯ２）２Ｎ］−）又はＦＴＡ（フルオロトリフルオロメチルスルフォニルアミド；［（ＦＳＯ２）（ＣＦ３ＳＯ２）Ｎ］−）をアニオンとして含む単塩又はその混合塩が好適に利用できる。このような溶融塩は、融点を低くでき、１４０℃以下の低融点を実現できる。更に、複数種の単塩を混合した混合塩とすることで、融点をより低下させることが可能である。例えば、溶融塩として、ＮａをカチオンとしＦＳＡをアニオンとしたＮａＦＳＡと、ＫをカチオンとしＦＳＡをアニオンとしたＫＦＳＡとの混合塩（ＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡ）を用いることができる。
【００２２】
（４）上記多孔質部材の切断加工方法の一形態としては、液体状態における溶融塩の粘度が、３．５Ｐａ・ｓ以下であることが挙げられる。
【００２３】
液体状態の溶融塩の粘度が３．５Ｐａ・ｓ以下であることで、流動性が高く、含浸工程において、多孔質部材内部の気孔に溶融塩が浸透して充填され易く、また、除去工程において、多孔質部材から溶融塩を効率良く除去できる。なお、溶融塩の粘度は、含浸直前（開始時）の温度で測定した値であり、例えば融点より１０℃〜２０℃高い温度範囲で測定した値である。
【００２４】
（５）上記多孔質部材の切断加工方法の一形態としては、含浸工程において、真空雰囲気下で多孔質部材を液体状態の溶融塩に浸漬して、多孔質部材に溶融塩を含浸することが挙げられる。
【００２５】
真空雰囲気下で多孔質部材を液体状態の溶融塩に浸漬することで、多孔質部材内部の微細な気孔にも溶融塩が浸透して緻密に充填し易くなり、多孔質部材に溶融塩を効率良く含浸できる。
【００２６】
（６）上記多孔質部材の切断加工方法の一形態としては、切断工程において、多孔質部材を割断により切断することが挙げられる。
【００２７】
多孔質部材を割断により切断することで、切断時の応力によって多孔質部材の内部構造が破壊され難く、平滑でより良好な断面を得易い。
【００２８】
（７）上記多孔質部材の切断加工方法の一形態としては、除去工程において、溶融塩を融解して多孔質部材から溶融塩を除去した後、更に多孔質部材を溶剤で洗浄することが挙げられる。
【００２９】
溶融塩を融解して多孔質部材から溶融塩を除去することに加え、多孔質部材を溶剤で洗浄することで、多孔質部材から溶融塩を完全に除去し易い。例えば、溶剤として、アセトニトリルを用いることができる。
【００３０】
［本発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態に係る多孔質部材の切断加工方法の具体例を説明する。なお、本発明は、これらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
【００３１】
＜多孔質部材の切断加工方法＞
実施形態に係る多孔質部材の切断加工方法は、以下の含浸工程と、固化工程と、切断工程と、除去工程と、を備える。
・含浸工程：常温で固化する溶融塩を加熱して融解し、液体状態の溶融塩を多孔質部材に含浸する。
・固化工程：溶融塩を含浸させた多孔質部材を冷却して、溶融塩を固化する。
・切断工程：溶融塩で固化した多孔質部材を切断する。
・除去工程：切断した多孔質部材を加熱して溶融塩を融解し、多孔質部材から溶融塩を除去する。
まず、切断加工対象である多孔質部材及び含浸剤に用いる溶融塩について説明し、次いで、各工程について詳しく説明する。
【００３２】
（多孔質部材）
多孔質部材は、内部に多数の気孔（特に、開気孔）を有する多孔質構造（組織）を持つ部材や材料で形成されている。多孔質部材としては、例えば、スポンジ状の網目状骨格を有する発泡体、粒子同士を結合した粒子集合体、繊維を製織又は製編した織編布や繊維同士を交絡又は結合した不織布に代表される繊維集合体が挙げられる。多孔質部材の材質は、樹脂、金属、ガラス、セラミックスなど、特に問わない。多孔質部材としては、例えば、ニッケル水素電池やリチウムイオン電池などの正極集電体に利用されているニッケルやアルミニウムからなる多孔質金属体（例、「セルメット（登録商標）」）や、セパレータに利用されているポリオレフィン系樹脂からなる多孔質膜（不織布）が挙げられる。また、レドックスフロー電池の電極に利用されている炭素繊維からなる多孔質膜や、隔膜（イオン交換膜）に利用されているポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）などのフッ素系樹脂からなる多孔質膜が挙げられる。更には、溶融塩電池のセパレータに利用されているガラス繊維やＰＴＦＥからなる多孔質膜が挙げられる。その他、水処理用の濾過膜に利用されているＰＴＦＥからなる多孔質膜（例、「ポアフロン（登録商標）」）が挙げられる。
【００３３】
（溶融塩の特性）
実施形態に係る多孔質部材の切断加工方法において、含浸剤に要求される好ましい特性は次のとおりである。（１）温度変化によって相変化（状態変化）を起こし、融点が常温（２０℃±１５℃）以上で、かつ、多孔質部材の変質や損傷を生じない温度であること。（２）多孔質部材に変質を生じさせないこと。（３）液体状態（融解状態）において流動性を有し、含浸・除去が容易であること。（４）固体状態（固化状態）において脆性であり、劈開性を持つこと。このような要求特性を全て満たす材料として、溶融塩が挙げられる。
【００３４】
上記（１）の特性を満たすことで、加熱して融解した溶融塩を多孔質部材に含浸した後、常温で冷却して溶融塩を固化でき、溶融塩で固化した多孔質部材を常温で切断できる。また、溶融塩を加熱融解して含浸・除去する際に、加熱温度を多孔質部材の変質や損傷が生じる温度未満とすることができ、高温による多孔質部材の変質や損傷を防止できる。加えて、低温（例えば０℃以下）で凍結処理する必要がなく、作業環境の制約が少ない。上記（２）の特性を満たすことで、多孔質部材が溶融塩と反応して、多孔質部材に変質を生じさせることがない。上記（３）の特性を満たすことで、加熱して融解した溶融塩を多孔質部材内部の気孔に浸透して充填したり、多孔質部材から効率良く除去し易い。上記（４）の特性を満たすことで、溶融塩で固化した多孔質部材を切断した際に、溶融塩に追従して多孔質部材が劈開して、ダレや変形の少ない良好な断面を得易い。その他、溶融塩は、蒸気圧がほぼ０（１×１０−３Ｐａ未満）であり、不燃性であることから、安全性も高い。
【００３５】
（溶融塩の融点）
溶融塩の融点は、３０℃以上１４０℃以下であることが好ましい。このような融点を満たすことで、常温で冷却して溶融塩を固化できると共に、溶融塩を加熱融解して含浸・除去する際の加熱温度を多孔質部材の変質や損傷が生じる温度未満とすることによって、高温による多孔質部材の変質や損傷を防止できる。溶融塩の融点の下限は、更に４０℃以上、５０℃以上であることが挙げられる。一方、上限は、更に１２０℃以下、９０℃以下、７０℃以下であることが好ましく、溶融塩の融点が低いほど、多孔質部材の変質や損傷を効果的に防止できることに加え、加熱温度を低くできる。
【００３６】
（溶融塩の粘度）
液体状態における溶融塩の粘度は、３．５Ｐａ・ｓ以下であることが好ましい。液体状態の溶融塩の粘度が３．５Ｐａ・ｓ以下であることで、流動性が高く、溶融塩を多孔質部材に含浸する際に、多孔質部材内部の気孔に溶融塩が浸透して充填され易く、また、除去工程において、多孔質部材から溶融塩を効率良く除去できる。より好ましい溶融塩の粘度は、２．５Ｐａ・ｓ以下である。なお、溶融塩の粘度は、融点より１０℃〜２０℃高い温度範囲で測定した値である。
【００３７】
（溶融塩の組成）
溶融塩としては、アルカリ金属及びアルカリ土類金属から選択される１種又は複数種をカチオンとして含み、ＦＳＡ（ビスフルオロスルフォニルアミド）、ＴＦＳＡ（ビストリフルオロメチルスルフォニルアミド）又はＦＴＡ（フルオロトリフルオロメチルスルフォニルアミド）をアニオンとして含む単塩又はその混合塩が好適に利用できる。上記溶融塩は、融点が常温より高く、常温では固体状態で、融点以上の温度で融解して液体状態になる。また、上記溶融塩は、融点を低くでき、１４０℃以下の低融点を実現できる他、液体状態での粘度も３．５Ｐａ・ｓ以下を実現できる。
【００３８】
カチオンとなるアルカリ金属としては、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ及びＣｓから選択することができ、アルカリ土類金属としては、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａから選択することができる。例えば、ＦＳＡをアニオンとする溶融塩の単塩としては、ＬｉＦＳＡ、ＮａＦＳＡ、ＫＦＳＡ、ＲｂＦＳＡ、ＣｓＦＳＡ、Ｍｇ（ＦＳＡ）２、Ｃａ（ＦＳＡ）２、Ｓｒ（ＦＳＡ）２及びＢａ（ＦＳＡ）２が挙げられる。また、ＴＦＳＡをアニオンとする溶融塩の単塩としては、ＬｉＴＦＳＡ、ＮａＴＦＳＡ、ＫＴＦＳＡ、ＲｂＴＦＳＡ、ＣｓＴＦＳＡ、Ｍｇ（ＴＦＳＡ）２、Ｃａ（ＴＦＳＡ）２、Ｓｒ（ＴＦＳＡ）２及びＢａ（ＴＦＳＡ）２が挙げられる。ＦＴＡをアニオンとする溶融塩の単塩としては、ＬｉＦＴＡ、ＮａＦＴＡ、ＫＦＴＡ、ＲｂＦＴＡ、ＣｓＦＴＡ、Ｍｇ（ＦＴＡ）２、Ｃａ（ＦＴＡ）２、Ｓｒ（ＦＴＡ）２及びＢａ（ＦＴＡ）２が挙げられる。また、これら単塩を混合した混合塩とすることもでき、混合塩とすることで、融点をより低下させることが可能である。更に、溶融塩には、有機カチオンを含んでいてもよい。有機カチオンとしては、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムカチオン等のアルキルイミダゾール系カチオン、Ｎ−エチル−Ｎ―メチルピロリジニウムカチオン等のアルキルピロリジニウム系カチオン、１−メチル−ピリジニウムカチオン等のアルキルピリジニウム系カチオン、トリメチルヘキシルアンモニウムカチオン等の４級アンモニウム系カチオンなどが挙げられる。
【００３９】
溶融塩の一例としては、ＮａをカチオンとしＦＳＡをアニオンとしたＮａＦＳＡと、ＫをカチオンとしＦＳＡをアニオンとしたＫＦＳＡとの混合塩（ＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡ）が挙げられる。ＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡは、ＮａＦＳＡとＫＦＳＡとのモル比を変えることで融点を変えることができ、ＮａＦＳＡを３０ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＫＦＳＡを４０ｍｏｌ％以上７０ｍｏｌ％以下とすることで、融点を１４０℃以下、更に１２０℃以下にすることができる。特に、ＮａＦＳＡを４０ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下、ＫＦＳＡを５０ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下とすると、融点を９０℃以下にすることができ、好ましい。例えば、ＮａＦＳＡが４５ｍｏｌ％、ＫＦＳＡが５５ｍｏｌ％の場合、ＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡの融点は、約５７℃である。
【００４０】
〈含浸工程〉
含浸工程では、常温で固化する溶融塩を加熱して融解し、液体状態の溶融塩を多孔質部材に含浸する。溶融塩を融点（例えば３０℃）以上の温度に加熱して融解することによって溶融塩を液化することで、多孔質部材に溶融塩を容易に含浸できる。また、溶融塩を加熱して融解する際の加熱温度、即ち液体状態の溶融塩の温度は、多孔質部材の変質や損傷を生じない温度範囲（例えば１４０℃以下）とする。ここで、液体状態の溶融塩の粘度が３．５Ｐａ・ｓ以下であれば、多孔質部材内部の気孔に溶融塩が浸透して充填され易い。含浸は、例えば、多孔質部材を型枠に入れ、そこに液体状態の溶融塩を型枠に注入して、多孔質部材を溶融塩に浸漬することが挙げられる。
【００４１】
更に、含浸工程において、真空雰囲気下で多孔質部材を液体状態の溶融塩に浸漬して、多孔質部材に溶融塩を含浸することが好ましい。真空雰囲気下で多孔質部材を液体状態の溶融塩に浸漬することで、多孔質部材内部の微細な気孔にも溶融塩が浸透して緻密に充填され易くなる。真空雰囲気の真空度は、例えば、１０Ｐａ以下、好ましくは１Ｐａ以下とすることが挙げられる。溶融塩は、蒸気圧が極めて低く（ほぼ０）であることから、真空雰囲気下で使用しても気化することがなく、消失することがない。
【００４２】
〈固化工程〉
固化工程では、溶融塩を含浸させた多孔質部材を冷却して、溶融塩を固化する。溶融塩を含浸させた多孔質部材を冷却して溶融塩を固化することによって、多孔質部材を溶融塩で固めることができる。溶融塩を含浸させた多孔質部材は常温で冷却して溶融塩を固化できる。冷却は、放冷による自然冷却の他、空冷や水冷による強制冷却でもよく、強制冷却により固化に要する時間を短縮できる。
【００４３】
〈切断工程〉
切断工程では、溶融塩で固化した多孔質部材を切断する。溶融塩で固化した多孔質部材を切断することによって、多孔質部材の内部構造が破壊され難く、多孔質部材の状態を保持したまま断面を形成することができ、良好な断面が得られる。切断は常温で行うことができる。切断方式としては、例えば、多孔質部材に機械的な衝撃や曲げ応力を与えて劈開する割断、多孔質部材を一対の刃物で挟み込むせん断、ナイフや鋸の刃を多孔質部材に押し当てて引き切る刃物による切断など種々の方式を採用できる。
【００４４】
特に、多孔質部材を割断により切断することが好ましい。割断による切断は、切りくずの発生が少なく、断面への切りくずの付着を抑制したり、切断時の応力によって断面の変形が生じ難く、多孔質部材の内部構造が破壊され難いなど、平滑でより良好な断面を得易い。割断方法としては、例えば、ナイフの刃を多孔質部材に押し当てて衝撃や曲げ応力を与えたり、多孔質部材にスクライブ線を形成し、スクライブ線に沿って衝撃や曲げ応力を与えることが挙げられる。
【００４５】
〈除去工程〉
除去工程では、切断した多孔質部材を加熱して溶融塩を融解し、多孔質部材から溶融塩を除去する。溶融塩の融点（例えば３０℃）以上の温度に多孔質部材を加熱して融解することによって溶融塩を液化することで、多孔質部材から溶融塩を容易に除去できる。また、溶融塩を融解して多孔質部材から除去する際の多孔質部材の加熱温度は、多孔質部材の変質や損傷を生じない温度範囲（例えば１４０℃以下）とする。ここで、液体状態の溶融塩の粘度が３．５Ｐａ・ｓ以下であれば、多孔質部材から溶融塩を効率良く除去できる。
【００４６】
更に、溶融塩を融解して多孔質部材から溶融塩を除去した後、多孔質部材を溶剤で洗浄することが好ましい。これにより、多孔質部材から溶融塩を完全に除去し易い。溶剤としては、例えば、アセトニトリル、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどの有機溶媒が好適に利用できる。
【００４７】
［試験例１］
溶融塩としてＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡ（ＮａＦＳＡ：ＫＦＳＡ＝４５ｍｏｌ％：５５ｍｏｌ％，融点：約５７℃）を用い、上述した実施形態の多孔質部材の切断加工方法によって多孔質部材を切断して断面観察用試料を作製した。そして、その試料の切断面を観察して評価した。ＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡの粘度を回転粘度計（東京計器株式会社製、ＤＶＨ−Ｅ  ＩＩ型）を用いて測定したところ、６０℃で５．９１９Ｐａ・ｓ（５９１９ｃｐ）、７０℃で２．１０５Ｐａ・ｓ（２１０５ｃｐ）であった。
【００４８】
（試料１）
ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）樹脂の繊維で形成されたＰＰＳの多孔質部材を用意した。具体的には、このＰＰＳの多孔質部材は、直径１０μｍ程度の多数のＰＰＳ樹脂の繊維を絡ませて圧縮した厚さ６０μｍ程度のシート状部材である。また、ＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡを７０℃に加熱して融解し、液体状態のＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡを用意した。ＰＰＳの多孔質部材を型枠に入れ、液体状態のＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡを型枠に注入して、ＰＰＳの多孔質部材を液体状態のＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡに浸漬することにより、ＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡをＰＰＳの多孔質部材に含浸した。その後、ＰＰＳの多孔質部材をＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡに浸漬した状態で常温で放置することにより、ＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡを含浸させたＰＰＳの多孔質部材を冷却して、ＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡを固化した。次に、ＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡで固化したＰＰＳの多孔質部材を型枠から取り出し、これにナイフの刃を押し当てて衝撃を与えることで割断することにより、ＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡで固化したＰＰＳの多孔質部材を切断した。切断したＰＰＳの多孔質部材を７０℃に加熱して、含浸させたＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡを融解し、ＰＰＳの多孔質部材からＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡを除去した。以上のようにして、試料１の断面観察用試料を作製した。そして、作製した試料１の切断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。図１に、試料１の断面顕微鏡写真を示す（上：倍率２００倍、下：倍率１０００倍）。
【００４９】
図１に示すように、試料１の切断面は、ダレや変形がなく平滑な断面であり、試料の繊維や空孔の状態が保持されていることから、試料の状態を明瞭に観察できることが分かる。また、図１から、切断面において、奥行き方向の状態も明瞭に観察できることが分かる。つまり、実施形態の多孔質部材の切断加工方法によれば、多孔質部材の内部構造を破壊することなく、多孔質部材の状態を保持したまま断面を形成することができ、多孔質部材の状態を明瞭に観察できる。
【００５０】
［試験例２］
試験例２では、切断加工対象として、アラミド樹脂からなる多孔質部材を用意した。このアラミドの多孔質部材は、スポンジ状の網目構造を有するシート状部材（アラミド発泡シート）である。そして、アラミド発泡シートを上述した実施形態の多孔質部材の切断加工方法によって切断して断面観察用試料を作製すると共に、試験例１と同じように、その試料の切断面をＳＥＭで観察して評価した。
【００５１】
（試料２−１）
試料１で用いたＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡを７０℃に加熱して融解し、液体状態のＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡを用意した。アラミド発泡シートを型枠に入れ、液体状態のＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡを型枠に注入して、アラミド発泡シートを液体状態のＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡに浸漬した。その後、アラミド発泡シートをＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡに浸漬した状態で常温で冷却して、ＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡを固化した。次に、ＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡで固化したアラミド発泡シートを型枠から取り出し、これにナイフの刃を押し当て、衝撃を与えて割断により切断した。切断したアラミド発泡シートを７０℃に加熱してＮａＦＳＡ−ＫＦＳＡを融解し、アラミド発泡シートから溶融塩を除去した。以上のようにして、試料２−１の断面観察用試料を作製した。図２に、試料２−１の断面顕微鏡写真を示す（上：倍率５０００倍、中：倍率１００００倍、下：倍率２００００倍）。
【００５２】
（試料２−２）
比較として、試料２−１と同じアラミド発泡シートを従来の凍結割断法によって切断して断面観察用試料を作製し、その試料の切断面をＳＥＭで観察して評価した。アラミド発泡シートを樹脂製のカプセルに入れると共に、カプセルにエタノールを封入し、エタノールをアラミド発泡シートに含浸した。その後、このカプセルを液体窒素に浸漬して冷却し、エタノールを凍結した。次に、凍結したカプセルにナイフの刃を押し当てて衝撃を与えることにより割断し、アラミド発泡シートを切断した。切断したアラミド発泡シートを常温で放置してエタノールを溶かし、アラミド発泡シートからエタノールを除去した。以上のようにして、試料２−２の断面観察用試料を作製した。図３に、試料２−２の断面顕微鏡写真を示す（上：倍率５０００倍、中：倍率１００００倍、下：倍率２００００倍）。
【００５３】
図２、図３に示すように、いずれの試料も、切断面にダレや変形がなく平滑な断面であり、試料の繊維や空孔の状態が保持されていることが分かる。また、図２、図３から、いずれの試料の切断面も、奥行き方向の状態を明瞭に観察できることが分かる。つまり、実施形態の多孔質部材の切断加工方法によれば、従来の凍結割断方法と同等以上の良好な断面を得ることができる。
【００５４】
以上説明した試験例では、実施形態の多孔質部材の切断加工方法を多孔質部材の断面観察用試料の作製に利用する場合を例に挙げたが、実施形態の多孔質部材の切断加工方法は、多孔質部材を所定の寸法に切断して部品に加工する場合にも利用できる。実施形態の多孔質部材の切断加工方法によれば、切断面にダレや変形がなく、多孔質部材の状態を保持したまま切断でき、かつ、含浸させた溶融塩も容易に除去できるので、切断加工した部品に影響を与えることも少ない。
【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明の多孔質部材の切断加工方法は、多孔質部材の切断加工に好適に利用可能である。
【図１】
2015169586.tif 000003
【図２】
2015169586.tif 000004
【図３】
2015169586.tif 000005