(57)【要約】【課題】水素吸蔵合金を充填する際に、均一かつ容易に充填することを可能にする。【解決手段】水素吸蔵合金粒子または粉末と樹脂とカーボンファイバーとを混合した樹脂複合材によって水素吸蔵合金を容器内に充填する際に、前記容器を好適には充填途中で、好適には３０〜７０Ｈｚの所定周波数で上下方向に振動させて容器内の水素吸蔵合金の充填率を調整するので、水素吸蔵合金を容器内に所望の充填率で充填することができ、さらに充填率を均一に調整して充填することができることで、容器内の圧損を低く抑えられ水素放出性能のバラツキが小さくなり放出速度も向上でき、合金充填作業時間を大幅に短縮できる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水素吸蔵合金粒子または粉末と樹脂とカーボンファイバーとを混合した樹脂複合材によって水素吸蔵合金を容器内に充填する際に、前記容器を所定周波数で振動させて容器内の水素吸蔵合金の充填率を調整することを特徴とする水素吸蔵合金の充填方法。
【請求項２】
前記樹脂複合材による前記容器内への前記水素吸蔵合金の充填途中に、前記容器に振動を付与することを特徴とする請求項１記載の水素吸蔵合金の充填方法。
【請求項３】
目標とする前記充填率を前記樹脂と前記カーボンファイアバーの混合率によって設定することを特徴とする請求項１または２に記載の水素吸蔵合金の充填方法。
【請求項４】
水素吸蔵合金粒子または粉末の平均粒径が１〜１０００μｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の水素吸蔵合金の充填方法。
【請求項５】
前記カーボンファイバーの混合率を、水素吸蔵合金量に対し、０．１〜５．０質量％の範囲内とすることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の水素吸蔵合金の充填方法。
【請求項６】
前記所定周波数が、３０〜７０Ｈｚであることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の水素吸蔵合金の充填方法。
【請求項７】
前記振動が、少なくとも容器を上下方向に移動させる振動方向を有することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の水素吸蔵合金の充填方法。
【請求項８】
前記上下方向の振動量が、０．１〜２．０ｍｍの範囲内であることを特徴とする請求項７記載の水素吸蔵合金の充填方法。
【請求項９】
前記振動を０．５〜３０分行うことを特徴とする請求項７または８に記載の水素吸蔵合金の充填方法。
【請求項１０】
前記樹脂の粘度が５００〜１０，０００ｍＰａ・ｓであることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の水素吸蔵合金の充填方法。
【請求項１１】
前記樹脂が、２５℃における１／４ちょう度１０〜２００のゲル状樹脂であることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載の水素吸蔵合金の充填方法。
【請求項１２】
前記樹脂の混合量が、水素吸蔵合金重量に対して１〜５０重量％で混合することを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１項に記載の水素吸蔵合金の充填方法。
【請求項１３】
前記水素吸蔵合金の目標充填率が４０〜５５％であることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１項に記載の水素吸蔵合金の充填方法。
【請求項１４】
前記容器の開口に漏斗を配置し、前記漏斗を通して前記容器内に前記樹脂複合材によって前記水素吸蔵合金を充填するとともに、前記漏斗の中央部から下方に伸びた掻き出し棒を配置することを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１項に記載の水素吸蔵合金の充填方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、水素吸蔵合金粒子または粉末と樹脂とカーボンファイバーとを混合した樹脂複合材によって水素吸蔵合金を容器内に充填する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
水素吸蔵合金は、水素吸蔵合金用容器に収容して水素ガスの吸収・放出を行っている。しかし、水素ガスの吸収・放出に伴って水素吸蔵合金自体が最大３０％膨張、収縮するため、その際に生じる応力が水素吸蔵合金用容器にひずみを与え、容器変形が起こり極端なものは容器に亀裂が起こる場合もある。この合金膨張により起こる応力を緩和して容器ひずみを抑える方法として、水素吸蔵合金に樹脂とカーボンファイバーを混合して樹脂複合材とした水素吸蔵合金材料を水素吸蔵合金用容器に収納する方法がある。
一般的な水素吸蔵合金粉末はサラサラした状態となるが、上記樹脂の粘度が５００〜１０，０００ｍＰａ・ｓで、ちょう度を有するゲル状の樹脂とカーボンファイバーを適量添加混合したものでは、樹脂複合材に含まれる水素吸蔵合金の性状は湿った砂状のような水素吸蔵合金となるため、圧力容器として容器の口が小さいシリンダータイプの水素吸蔵合金容器には合金充填が困難となる。
【０００３】
従来の水素吸蔵合金の容器内への合金充填方法は、作業者が手作業で行うのが一般的である。水素吸蔵合金の充填方法を効率的に、かつ生産性を良くする方法として、特許文献１、特許文献２に示す技術が開示されている。
特許文献１では、水素吸蔵合金紛体を流体中に分散させ反応容器内に注入し、後から流体成分を取り除く方法が開示されている。特許文献２では、エアーカーテンで仕切られた小部屋を不活性ガスで置換し、ベルトコンベアーで水素吸蔵合金用容器を移送しながら、充填室内の汚染を最小限にして合金を連続的に充填する方法が開示されている。また、特許文献２には、水素吸蔵合金用容器に振動を加えることで内部構造に拘わらず隅々まで充填できる技術が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平４−１４９００１号公報
【特許文献２】特開２００２−１５６０９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、従来技術の水素吸蔵合金充填方法では、水素吸蔵合金粒子または粉末と樹脂とカーボンファイバーを混合した樹脂複合材によって水素吸蔵合金を充填する方法には適用できない。
特許文献１の方法では、せっかく水素吸蔵合金を樹脂で一様に覆われているのに流動するための流体を後工程で除去する時に樹脂が取れてしまい、応力を緩和する樹脂の効果がなくなってしまう。
【０００６】
また、特許文献２では、ベルトコンベアーで連続的に水素吸蔵合金容器に充填する方法であり、使用する水素吸蔵合金は粘性のない粉末状の水素吸蔵合金である。このため、樹脂とカーボンファイバーを混合した樹脂複合材となる水素吸蔵合金材料の充填率の調整には適用できない。特許文献２の振動等は内部構造の隅々にまで材料を充填するために行われるものであり、振動、回転を容器に与える場合も、充填がなされた後に行われており、特に容器の口が小さいシリンダータイプの容器には、このような樹脂複合材となる水素吸蔵合金材料は、粘性があるため単純な振動のみを用いた充填方法では適用することはできない。
【０００７】
このような水素吸蔵合金粒子(または粉末）と樹脂とカーボンファイバーを混合した樹脂複合材は、充填の自動化が難しく、前記したように一般的には手作業で充填が行われている。また、水素吸蔵合金は、容器内に充填したままで力を加えないと充填率が低すぎて性能がでない。逆に押し込みすぎると充填率が上がりすぎて、内部に圧損が付き吸収および放出性能に影響がでる。このため適切な充填率になるように樹脂複合材となる水素吸蔵合金にカーボンファイバーを添加混合して、適度な力加減で押し込むことで充填率を調整している。しかし、一般的にこの押し込む作業は手作業となるため、合金充填密度が粗密となり、ロットによって、水素の放出性能にバラツキが生じる問題がある。また、この作業は非常に時間と手間もかかり、効率上問題がある。
【０００８】
この発明は上記事情を背景としてなされたものであり、合金充填密度の粗密や、水素放出性能のバラツキ、合金充填作業の困難性などの課題を解決するためになされたもので、水素吸蔵合金粒子(または粉末）と樹脂とカーボンファイバーを混合した樹脂複合材によって水素吸蔵合金を容器内に、容易に充填を可能とし、また充填率も均一に調整が可能な充填方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
すなわち、本発明の水素吸蔵合金の充填方法は、水素吸蔵合金粒子または粉末と樹脂とカーボンファイバーとを混合した樹脂複合材によって水素吸蔵合金を容器内に充填する際に、前記容器を所定周波数で振動させて容器内の水素吸蔵合金の充填率を調整することを特徴とする。
上記によれば、充填の際に容器に所定周波数の振動を継続的に与えることで、水素吸蔵合金の充填を均一に充填し、充填率を調整することができる。
【００１０】
本発明において、前記樹脂複合材による前記容器内への前記水素吸蔵合金の充填途中に、前記容器に振動を付与するのが望ましい。
上記によれば、充填中に容器に振動を与えることで充填をより均等かつ容易に行うことができる。
【００１１】
本発明において、目標とする前記充填率を前記樹脂と前記カーボンファイアバーの混合率によって設定することが望ましい。
上記によれば、樹脂とカーボンファイバーの混合率に従って目標とする水素吸蔵合金の充填率を設定することができる。カーボンファイバーと水素吸蔵合金の充填量との間には、相関関係が認められる。充填率は、容器内空間に対する水素吸蔵合金粒の体積比によって算出される。
なお、充填率は、例えば以下の式によって算出することができる。
充填率（％）＝嵩比重÷水素吸蔵合金の真比重×１００
・嵩比重：粒子または粉末合金の嵩比重（ｇ／ｃｃ）
・水素吸蔵合金の真比重：例えば８．１ｇ／ｃｃ
【００１２】
本発明において、水素吸蔵合金粒子または粉末の平均粒径が１〜１０００μｍであるのが望ましい。
上記によれば、適正な水素吸放出特性が得られるとともに、充填率を適正範囲に容易に調整することができる。なお、より望ましくは、平均粒径の下限を５０μｍ、平均粒径の上限を１０００μｍとするのが望ましい。また、水素吸蔵合金の粒径は、水素吸蔵合金の充填率にも影響を与える。これらの点でさらに平均粒径または粉末径の下限を４００μｍ、上限を８００μｍとするのが一層望ましい。
【００１３】
本発明において、前記カーボンファイバーの混合率を、水素吸蔵合金量に対し、０．１〜５．０質量％の範囲内とするのが望ましい。
上記によれば、適量のカーボンファイバーを混合することで、水素吸蔵合金の充填量を適切量に調整することができ、また、良好な水素吸放出特性が得られる。
【００１４】
本発明において、前記所定周波数が、３０〜７０Ｈｚであることが望ましい。
容器形状に合わせて振動周波数を調整して行うが、水素吸蔵合金材料に適当な振動を継続して与えることで、水素吸蔵合金材料を均等に充填することが可能になる。
例えば、水素吸蔵合金の充填率を４０％以上とするには周波数を３０Ｈｚ以上必要となる。周波数が３０Ｈｚ未満では、充填率が上がらす性能が不足する。一方、７０Ｈｚを超えてＭｏ充填率は上がらず、６０Ｈｚ以上で飽和する。また、装置コストの関係上、上限は７０Ｈｚが望ましい。通常、水素吸蔵合金容器への充填率は５０〜５３％程度としており、周波数は４０〜６０Ｈｚが望ましく、５０〜６０Ｈｚが一層望ましい。
【００１５】
本発明において、前記振動が、少なくとも容器を上下方向に移動させる振動方向を有するのが望ましい。
上記によれば、上下方向への振動によって水素吸蔵合金材料の充填が円滑になされる。
【００１６】
本発明において、前記上下方向の振動量が、０．１〜２．０ｍｍの範囲内であるのが望ましい。
上記によれば、容器の振動量を適切に定めることで水素吸蔵合金の充填が均等になされる。振動量が０．１ｍｍ未満であると振動による効果が十分でなく、２．０ｍｍを超えて振動を与えると、樹脂複合材の合金粉末が大きく跳ね上がり、ジョウロなどから合金がこぼれてしまう。
【００１７】
本発明において、前記上下方向の振動を０．５〜３０分行うのが望ましい。
上記によれば、適当な時間の振動によって水素吸蔵合金材料の充填を均等かつ確実におこなうことができる。一方、３０分を超えて振動を与えても、充填率の向上効果は飽和する。
【００１８】
本発明において、前記樹脂の粘度が５００〜１０，０００ｍＰａ・ｓであるのが望ましい。
上記本発明によれば、樹脂の粘度を適正にすることで、水素吸蔵合金の充填が容易になり、均一な合金充填が可能となる。
上記粘度は、Ｂ型回転粘度計に定められた方法で測定することができる。
【００１９】
本発明において、前記樹脂が２５℃における１／４ちょう度１０〜２００のゲル状樹脂であるのが望ましい。
ここで１／４ちょう度とはＪＩＳ  Ｋ２２２０に従って測定され、測定の対象となる物質はグリース等の極めて柔らかい物質である。
【００２０】
本発明において、前記樹脂の混合量は１〜５０質量％とすることができる。
樹脂の混合量を適量にすることで、水素吸蔵合金充填率を適切量に調整でき、さらに水素吸蔵合金材料全体の柔らかさを適切に調整することができる。
【００２１】
本発明において、水素吸蔵合金の目標充填率が４０〜５５％であるのが望ましい。
上記によれば、水素吸蔵合金の充填率を適正にすることで水素の吸放出特性が良好になり、容器に対する歪み量も適正範囲内になる。充填率が４０％未満であると、吸放出特性が十分に得られない。一方、充填率が５６％を超えると、水素吸蔵合金の膨張によって容器への歪みが大きくなり、好ましくない。
【００２２】
本発明において、前記容器がシリンダー形状を有し、シリンダー径に対し、相対的に小さい口径を有するものを使用することができる。
上記のよれば、水素吸蔵合金をコンパクトに収容できるとともに、口径を小さくすることで接続ネジサイズを小さくでき、シール性も向上される。
【００２３】
本発明において、前記容器の開口に漏斗を配置し、前記漏斗を通して前記容器内に前記樹脂複合材によって前記水素吸蔵合金を充填するとともに、前記漏斗の中央部から下方に伸びた掻き出し棒を配置するのが望ましい。
従来の方法では、特に容器の口が小さいシリンダータイプの容器に充填する場合、漏斗を使用するが、樹脂複合材となる水素吸蔵合金材料に粘性があるため手作業で振動を与えてもすぐ詰まってしまい合金が充填できない。上記構成によれば、掻き出し棒によって水素吸蔵合金の充填を円滑に行うことができる。また、停止中または振動中の容器に対し掻き出し棒を上下移動または／および回転移動させることで水素吸蔵合金の充填をより円滑に行うことが可能になる。
【発明の効果】
【００２４】
以上説明したように、本発明によれば、水素吸蔵合金粒子または粉末と樹脂とカーボンファイバーとを混合した樹脂複合材によって水素吸蔵合金を容器内に所望の充填率で充填することができる。また、充填率を均一に調整して充填することができることで、容器内の圧損を低く抑えられ水素放出性能のバラツキが小さくなり放出速度も向上できる。更に、合金充填作業時間を大幅に短縮できる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の一実施形態における充填方法を説明する図である。
【図２】同じく、水素吸蔵合金に対するカーボンファイバーの混合量と、振動による充填が行われた際の水素吸蔵合金の充填率の関係を示すグラフである。
【図３】同じく、容器に対する振動周波数と、振動による充填が行われた際の水素吸蔵合金の充填率の関係を示すグラフである。
【図４】同じく、水素吸蔵合金粒の平均粒径または粉末径と、振動による充填が行われた際の水素吸蔵合金の充填率の関係を示すグラフである。
【図５】本発明の他の実施形態が適用される容器の例を示す図である。
【図６】本発明の一実施例による充填方法で得られた複数の充填済容器における水素積算値のばらつきを示すグラフである。
【図７】従来の充填方法で得られた複数の充填済容器における水素積算値のばらつきを示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下に、本発明の一実施形態を添付図面に基づいて説明する。
本発明の水素吸蔵合金としては、ＡＢ５、ＡＢ２、ＡＢ、Ａ２Ｂ構造やＢＣＣ構造の組成のものを用いることができる。なお、本発明としては水素吸蔵合金の種別、組成、結晶構造などが特定のものに限定されるものではない。また、水素吸蔵合金粒は、好適には平均粒径または粉末径を１μｍ〜１０００μｍとする。水素吸蔵合金の粒子化、粉末化の方法も特に限定されるものではなく、アトマイズ法などの適宜の方法を採用することができる。図４に水素吸蔵合金の平均粒度と充填率の関係を示す。合金粒度が細かいと充填率は減少し、粒度が粗いと充填率は高くなる傾向にある。このため充填率のバラツキを抑える観点から、平均粒径として４００〜８００μｍとする範囲で合金粒度を揃えた方が好ましい。
【００２７】
水素吸蔵合金粒子または粉末には、好適には、粘度が５００〜１０，０００ｍＰａ・ｓで、２５℃における１／４ちょう度１０〜２００のゲル状樹脂が混合される。このような樹脂として、ゲル状樹脂（Ａ）は、シリコーン、アクリルモノマーやポリマー、ウレタン、エポキシ樹脂をはじめとする架橋性のモノマーやポリマーをゲル化させて得ることができる。中でもシリコーンは取り扱い性が容易で水素ガス透過性であり、ゲル化のコントロールも容易であることから好ましく用いることができる。  
シリコーンとは液状のオルガノポリシロキサンであり、一般には式（ＲＲ’ＳｉＯ）ｎ（Ｒ、Ｒ’は有機置換基、ｎは自然数）で表されるものが使用される。Ｒ，Ｒ’の具体例としてはメチル基、エチル基等のアルキル基、フェニル基、フルオロアルキル基のいずれかを用いることができ、分子鎖末端には水酸基、アルコキシ基、ビニル基等の官能基を有してもよい。樹脂の混合量としては、水素吸蔵合金に対し、０．１〜５０質量％の量で混合量を定めることができる。樹脂としては軟質樹脂が望ましく、合金膨張吸収においても、適正な樹脂粘度を保つことができる。
【００２８】
また、水素吸蔵合金粒子または粉末には、カーボンファイバーが混合される。カーボンファイバーは、伝熱性を高めるとともに水素吸蔵合金の充填率を調整することができる。カーボンファイバーは、直径または幅が１〜１０００μｍでアスペクト比が５以上の針状の伝熱性炭素繊維材料を使用する。
【００２９】
このカーボンファイバーは、上記樹脂を添加混合するときに合わせて混合することができる。添加量は水素吸蔵合金量に対して０．１〜５質量％添加することが好ましい。図２に、平均粒径が１００〜６００μｍの水素吸蔵合金に添加するカーボンファイバー量（直径が１０μｍ、長さが６ｍｍでアスペクト比が６００の針状のカーボンファイバー）を変化させたときに、６０Ｈｚ、振動量１．６ｍｍ、５分間で振動を与えた樹脂複合材における水素吸蔵合金の充填率が変化する関係を示す。なお、この際に使用したシリコーン樹脂は、ＷＡＣＫＥＲ  ＳｉｌＧｅｌ６１２のＡ液及びＢ液（旭化成ワッカーシリコーン株式会社製）、液粘度は２５℃で１，０００ｍＰａ・ｓ、ゲル状樹脂の２５℃における１／４ちょう度は８５で、混合量は３．５質量％としている。
上記のようにカーボンファイバーの混合量を変えることで水素吸蔵合金の目標とする充填率が顕著に変わり、調整も容易となる。
【００３０】
また、水素吸蔵合金の充填率を調整するため、振動周波数を調整して行う。
また、振動を与える時間は本願発明としては特定の範囲に限定されるものではないが、０．５〜３０分が望ましい。
また、振動に際しては、少なくとも上下方向に振動を与え、その振動量を上下方向で０．１〜２．０ｍｍの範囲内とする。なお、振動においては、上下方向以外に横方向の振動や回転振動を組み合わせて、または時期を異にして加えるようにしてもよい。
【００３１】
図３に振動周波数を変化させた時の樹脂複合材となる水素吸蔵合金の充填率の関係を示す。このように振動周波数を変えることで充填率が変わり調整も容易となる。平均粒径が３００〜８００μｍの水素吸蔵合金に、振動周波数を変えて、振幅量１．６ｍｍで、５分間で振動を与えた樹脂複合材における水素吸蔵合金の充填率が変化する関係を示す。なお、この際に、水素吸蔵合金に対し、直径が１０μｍ、長さが６ｍｍでアスペクト比が６００の針状のカーボンファイバーを２質量％含有し、使用したシリコーン樹脂はＷＡＣＫＥＲ  ＳｉｌＧｅｌ６１２  のＡ液及びＢ液（旭化成ワッカーシリコーン株式会社製）、液粘度は２５℃で１，０００ｍＰａｓ、ゲル状樹脂の２５℃における１／４ちょう度は８５で、混合量は３．５質量％としている。
【００３２】
樹脂複合材を容器に充填する際には、振動後において、水素吸蔵合金の目標充填率が４０〜５５％になるように調整する。
【００３３】
次に、容器に樹脂複合材を充填する際の装置を図１に基づいて説明する。
振動基台１０は、振動可能に保持されたバイブレータ板１１を有しており、該バイブレータ板１１は並列設置された振動モータ１２Ａ、１２Ｂ上に設置されている。なお、本発明としては振動の機構が特に限定されるものではなく、適宜構成を採用することができる。
【００３４】
バイブレータ板１１上では、容器保持具１３が設けられており、容器保持具１３に水素吸蔵合金を収容する容器２０が保持される。この実施形態では、容器２０はシリンダー形状を有し、一端にシリンダー内径よりも小径の内径を有する口部２１が設けられている。なお、本発明としては容器形状が特に限定されるものではない。
容器２０上には、容器２０の口部２１内に管状部を挿入する漏斗１５が配置され、漏斗１５内に樹脂複合材が収容される。また、漏斗１５の中心軸には、漏斗１５の管状部内に至るように掻き出し棒１８が配置される。
【００３５】
上記装置を用いた充填方法を説明する。
前記した水素吸蔵合金粒、樹脂、カーボンファーバーを予め合金充填準備として、添加混合して撹拌し、樹脂複合材３０を用意する。
容器２０は、上記したように容器保持具１３で保持し、口部２１に漏斗１５を設置し、漏斗１５内の中心に掻き出し棒１８を配置する。
【００３６】
漏斗１５の円錐部内に樹脂複合材３０を供給し、掻き出し棒１８を上下移動させつつ容器２０内に樹脂複合材３０を充填する。充填中には、２台の振動モーター１２Ａ、１２Ｂを各々反対方向に回転させ容器２０に対し、垂直方向に最大１．６ｍｍ程度の直線振動を与える。その際には、インバーター板１１からは容器に対し、振動周波数を３０〜７０Ｈｚで振動が与えられる。掻き出し棒１８を上下方向１９に運動させることで、漏斗１５の円錐部に供給される樹脂複合材３０が順次容器２０内に収容される。なお、掻き出し棒１８は、上下運動の他、回転運動させるものであってもよい。掻き出し棒１８の操作は、手作業または機械装置の動作のどちらで行ってもよい。
上記動作によって、樹脂複合材３０は、漏斗１５に詰まることなく容器２０内に均等に充填される。
【００３７】
なお、上記実施形態では、口径が小さい容器に対し、樹脂複合材を供給する例について説明したが、本発明としては、容器の形状が特に限定されるものではなく、口径が小さいものに限定されない。以下に、その例を説明する。
【００３８】
図５は、本実施形態が適用される他の容器例を示すものである。
容器４０は、アルミニウム製の角筒形状からなり、両側の縁壁部４３、４４と、その中間に位置する中間壁部４５とを有している。縁壁部４３、４４、中間壁部４５には、それぞれ媒体流路（図示しない）が設けられており、媒体流路には、他側壁部に設けられた入液部４１と出液部４２とが接続されて媒体の流通が可能になっている。
縁壁部４３と中間壁部４５との間の空間と、縁壁部４４と中間壁部４５との間の空間には、縁壁部４３、４４と中間壁部４５とに、それぞれろう付けされたコルゲートフィン４６が壁部の縦方向に沿って配置されている。上記各空間には、本実施形態の充填方法によって樹脂複合材５０が適度な充填率で収納されている。このように本実施形態では、容器形状に拘わらず樹脂複合材の加振充填が可能になる。
【実施例１】
【００３９】
以下に、本発明の実施例を比較例と対比しつつ説明する。
内容積８００ｃｃで口部内径が１４ｍｍのアルミシリンダーを用意した。また、平均粒度が７００μｍ程度のＡＢ５系合金と、粘度が１，０００ｍＰａ・ｓで、ちょう度を８５としたゲル状のシリコーン樹脂を３．５質量％、直径が１０μｍ、長さが６ｍｍでアスペクト比が６００の針状のカーボンファイバーを２質量％とを用意し、これを混合撹拌して樹脂複合材を用意した。
上記樹脂複合材を図１に示す装置を用いて、目標充填率を５２％にして、振動周波数５０Ｈｚ、振幅１．６ｍｍ、振動時間５分で振動を与えて、容器に樹脂複合材を充填した。
【００４０】
また、上記と同じ樹脂複合材を上記と同じ容器に対し、従来の手作業（手押し）によって充填作業を行った。この際の作業は約１時間を要しており、本実施例の作業効率は格段に優れていた。
【００４１】
上記実施例および比較例による複数ロットを用意し、それぞれについて水素の吸放出特性試験を行った。試験では、２０℃水槽中で、満充填で０．９９ＭＰａＧの水素吸収を行い、２０℃水槽中で大気圧放出によって水素放出の積算値を測定した。その結果をそれぞれ図６、７のグラフに示した。図６、７では、横軸に経過時間、縦軸に水素放出量の積算値を示した。
実施例では、各ロットにおける水素放出特性は、従来容器よりも優れており、かつそのばらつきが小さかった。一方、比較例では、平均的な放出特性は本実施例よりも低く、ばらつきも大きかった。
【００４２】
以上、本発明について上記実施形態に基づいて説明を行ったが、本発明の範囲を逸脱しない限りは適宜の変更が可能である。
【符号の説明】
【００４３】
１１    バイブレーター板
１２Ａ  振動モータ
１２Ｂ  振動モータ
１５    漏斗
１８    掻き出し棒
２０    容器
３０    樹脂複合材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2015169269.tif 000007
【図６】
2015169269.tif 000008
【図７】
2015169269.tif 000009
【手続補正書】
【提出日】平成27年2月5日(2015.2.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
本発明において、前記所定周波数が、３０〜７０Ｈｚであることが望ましい。
容器形状に合わせて振動周波数を調整して行うが、水素吸蔵合金材料に適当な振動を継続して与えることで、水素吸蔵合金材料を均等に充填することが可能になる。
例えば、水素吸蔵合金の充填率を４０％以上とするには周波数を３０Ｈｚ以上必要となる。周波数が３０Ｈｚ未満では、充填率が上がらす性能が不足する。一方、７０Ｈｚを超えても充填率は上がらず、６０Ｈｚ以上で飽和する。また、装置コストの関係上、上限は７０Ｈｚが望ましい。通常、水素吸蔵合金容器への充填率は５０〜５３％程度としており、周波数は４０〜６０Ｈｚが望ましく、５０〜６０Ｈｚが一層望ましい。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
上記装置を用いた充填方法を説明する。
前記した水素吸蔵合金粒、樹脂、カーボンファイバーを予め合金充填準備として、添加混合して撹拌し、樹脂複合材３０を用意する。
容器２０は、上記したように容器保持具１３で保持し、口部２１に漏斗１５を設置し、漏斗１５内の中心に掻き出し棒１８を配置する。