(57)【要約】【課題】本発明の目的は、スパッタリングターゲットが大型であっても、より低コストでスパッタリングターゲットを再生することができ、得られた再生スパッタリングターゲットは安定的にスパッタを実現できるスパッタリングターゲットの再生方法及び再生スパッタリングターゲットを提供することである。【解決手段】本発明に係るスパッタリングターゲットの再生方法は、使用済みのスパッタリングターゲット１のエロージョン領域２に充填材３を固定する工程Ａと、スパッタリングターゲット１のスパッタ面１ａの全面に、固相攪拌用回転ツール１０を挿入し、摩擦攪拌を行なう工程Ｂと、を有する。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
使用済みのスパッタリングターゲットのエロージョン領域に充填材を固定する工程Ａと、
前記スパッタリングターゲットのスパッタ面の全面に、固相攪拌用回転ツールを挿入し、摩擦攪拌を行なう工程Ｂと、を有することを特徴とするスパッタリングターゲットの再生方法。
【請求項２】
前記工程Ｂの後に、更に、前記スパッタリングターゲットの材料の融点をＴｍ（温度単位：Ｋ）としたとき０．５Ｔｍ以上０．９５Ｔｍ以下の温度範囲で熱処理をする工程Ｃを有することを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲットの再生方法。
【請求項３】
前記工程Ａは、ＭＩＧ溶接又はＴＩＧ溶接によって、前記エロージョン領域にターゲットと同組成材を肉盛りする工程Ａ１であることを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲットの再生方法。
【請求項４】
前記工程Ａは、摩擦肉盛法によって、前記エロージョン領域にターゲットと同組成材を肉盛りする工程Ａ２であることを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲットの再生方法。
【請求項５】
前記工程Ａは、
前記エロージョン領域に溶解したターゲットと同組成材を流し込む工程Ａ３、
前記エロージョン領域にターゲットと同組成の板材を固定する工程Ａ４、
前記エロージョン領域を研削し、研削部分と同じ大きさに加工したターゲットと同組成のブロック材を嵌め込み、固定する工程Ａ５、又は、
前記エロージョン領域にターゲットと同組成の固形化した粉末材を固定する工程Ａ６のいずれかの工程であることを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲットの再生方法。
【請求項６】
前記スパッタリングターゲットが、円筒型又は円柱型であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲットの再生方法。
【請求項７】
前記工程Ｂは、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが合致した側を、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが逆となる側で、重ねながら前記固相攪拌用回転ツールを動かし、少なくとも、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが合致した側を前記エロージョン領域の内側には残さずに摩擦攪拌を行なうことを特徴とする請求項１〜６のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲットの再生方法。
【請求項８】
エロージョン領域に充填材が固定され、かつ、スパッタ面の全面が、固相攪拌用回転ツールによって、摩擦攪拌されていることを特徴とする再生スパッタリングターゲット。
【請求項９】
前記摩擦攪拌後に熱処理が行われ、該熱処理によって前記摩擦攪拌された部分の内部応力が減少していることを特徴とする請求項８に記載の再生スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングターゲットの再生方法及び再生スパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、大型ディスプレイを有するテレビ又はパーソナルコンピュータ（ＰＣ）、及び量産効率が要求されるスマートフォン又はタブレットＰＣの需要が伸びており、パネルの基材となるガラス又はフィルムが大型化している。このため、スパッタリングターゲット（以降、ターゲットということもある。）も大型化し、例えば、一辺が３ｍである大型角板型ターゲット、直径が１ｍ及び長さが３ｍの大型円筒型又は円柱型ターゲットが使用され始めている。
【０００３】
一般的に、スパッタリングターゲットは、その２０〜３０％が使用され、残りはリサイクルされるか、又は廃棄されている。また、マグネトロンスパッタリング法といわれる、磁場を作り、ターゲットの使用効率を上げる方法があるが、この方法であっても、５０〜６０％程度の消耗で、リサイクルされるか、又は廃棄されている。リサイクルには、例えば、ターゲットを高温で再溶解する方法、又は酸若しくはアルカリなどの薬品を用いて長時間かけて精製する方法がある。これらの方法はいずれも環境負荷が大きく、更には多大なコストを発生させる。
【０００４】
従来のターゲットのリサイクル方法が抱える問題に対して、スパッタにて消耗した部位（以降、エロージョン領域という。）にターゲット材料を再充填（以降、リフィルということもある。）する方法が考えられ、種々の方法が開示されている。
【０００５】
ターゲット材料をリフィルする方法について、開示されている例をいくつか示す。ターゲット材料の融点が低い場合は、溶解したターゲット材料をエロージョン領域に流し入れて成形する方法が採用されている。ルテニウム（Ｒｕ）又はＲｕベースの合金からなるターゲットでは、使用済みのターゲットを機械的に小片に分割し、小片を酸処理及び乾燥を行い精製することによって再生Ｒｕ又はＲｕベース合金の粉末材料を産出する方法、及び再生Ｒｕ又はＲｕベース合金の粉末材料を熱間静水圧圧縮成形（ＨＩＰ）、真空ホットプレス又は放電プラズマ焼結、選択的に更に常温静水圧圧縮成形（ＣＩＰ）を用いて固化処理し、スパッタリングターゲットを得る方法が開示されている（例えば、特許文献１を参照。）。Ｒｕスクラップをアルカリ又は酸処理し、表面に付着した不純物を除去した後、電子ビーム（ＥＢ）溶解によって高純度化してリサイクルする方法、及び得られた高純度Ｒｕからスパッタリングターゲットを製造する方法が開示されている（例えば、特許文献２を参照。）。使用済みのターゲットのエロージョン領域に、ターゲット材料を充填し、ＨＩＰ処理することで拡散固定する方法が開示されている（例えば、特許文献３を参照。）。ターゲット本体を、エロージョン領域に沿った環形状とし、バッキングプレートの板面に形成された環状溝内に固着した複合ターゲットが開示されている（例えば、特許文献４を参照。）。エロージョン領域を形成する第１のターゲット部と第１のターゲット部で被覆される第１の領域及び非エロージョン領域を形成する第２の領域を有し、第１のターゲット部と摩擦攪拌接合によって一体化された第２のターゲット部とを具備するスパッタリングターゲットが開示されている（例えば、特許文献５を参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−１０８４００号公報
【特許文献２】特開２００２−３３２５２８号公報
【特許文献３】特開２００５−５０８４４４号公報
【特許文献４】特開平７−１１４３２号公報
【特許文献５】ＷＯ２０１１／１５８４５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１，２の再生方法は、ターゲットが小型で平板状であれば実用できるかもしれないが、ターゲットが大型ターゲットであり、特に円筒型又は円柱型であるときは、設備が大掛かりとなり現実的でない。また、スパッタリングターゲットの要件としては、成膜した膜厚のばらつきが小さいこと、表面が平滑であることが挙げられる。特許文献３〜５に記載された再生方法では、ターゲット材料をリフィルした部分とターゲットの母材部分との間で組織の均一性が損なわれるため、前記した要件を満たすことができない。
【０００８】
本発明の目的は、スパッタリングターゲットが大型であっても、より低コストに、スパッタリングターゲットを再生することができ、得られた再生スパッタリングターゲットは安定的にスパッタを実現できるスパッタリングターゲットの再生方法及び再生スパッタリングターゲットを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係るスパッタリングターゲットの再生方法は、使用済みのスパッタリングターゲットのエロージョン領域に充填材を固定する工程Ａと、前記スパッタリングターゲットのスパッタ面の全面に、固相攪拌用回転ツールを挿入し、摩擦攪拌を行なう工程Ｂと、を有することを特徴とする。
【００１０】
本発明に係るスパッタリングターゲットの再生方法では、前記工程Ｂの後に、更に、前記スパッタリングターゲットの材料の融点をＴｍ（温度単位：Ｋ）としたとき０．５Ｔｍ以上０．９５Ｔｍ以下の温度範囲で熱処理をする工程Ｃを有することが好ましい。スパッタリングターゲットの全体にわたって摩擦攪拌によって生じた内部応力を減少させることができる。また、等軸な結晶粒とし、かつ、結晶粒の大きさを均一にすることができる。その結果、スパッタによる膜厚を、場所によらずより均一にすることができる。
【００１１】
本発明に係るスパッタリングターゲットの再生方法では、前記工程Ａは、ＭＩＧ溶接又はＴＩＧ溶接によって、前記エロージョン領域にターゲットと同組成材を肉盛りする工程Ａ１であることが好ましい。充填材の固定をより効率的に行なうことができる。
【００１２】
本発明に係るスパッタリングターゲットの再生方法では、前記工程Ａは、摩擦肉盛法によって、前記エロージョン領域にターゲットと同組成材を肉盛りする工程Ａ２であることが好ましい。充填材の固定をより効率的に行なうことができる。
【００１３】
本発明に係るスパッタリングターゲットの再生方法では、前記工程Ａは、前記エロージョン領域に溶解したターゲットと同組成材を流し込む工程Ａ３、前記エロージョン領域にターゲットと同組成の板材を固定する工程Ａ４、前記エロージョン領域を研削し、研削部分と同じ大きさに加工したターゲットと同組成のブロック材を嵌め込み、固定する工程Ａ５、又は、前記エロージョン領域にターゲットと同組成の固形化した粉末材を固定する工程Ａ６のいずれかの工程であることが好ましい。充填材の固定をより効率的に行なうことができる。
【００１４】
本発明に係るスパッタリングターゲットの再生方法では、前記スパッタリングターゲットが、円筒型又は円柱型であることが好ましい。使用効率をより向上させることができる。また、スパッタリングターゲットが円筒型又は円柱型であっても、再生を容易に、かつ、効率的に行なうことができる。
【００１５】
本発明に係るスパッタリングターゲットの再生方法では、前記工程Ｂは、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが合致した側を、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが逆となる側で、重ねながら前記固相攪拌用回転ツールを動かし、少なくとも、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが合致した側を前記エロージョン領域の内側には残さずに摩擦攪拌を行なうことが好ましい。熱加工影響部（Ｔｈｅｒｍｏ‐Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｌｙ  Ａｆｆｅｃｔｅｄ  Ｚｏｎｅ、以降、ＴＭＡＺという。）の影響をより小さくすることができる。
【００１６】
本発明に係る再生スパッタリングターゲットは、エロージョン領域に充填材が固定され、かつ、スパッタ面の全面が、固相攪拌用回転ツールによって、摩擦攪拌されていることを特徴とする。
【００１７】
本発明に係る再生スパッタリングターゲットは、前記摩擦攪拌後に熱処理が行われ、該熱処理によって前記摩擦攪拌によって生じた内部応力が減少していることが好ましい。スパッタによる膜の厚さを、場所によらずより均一にすることができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明は、スパッタリングターゲットが大型であっても、より低コストに、スパッタリングターゲットを再生することができ、得られた再生スパッタリングターゲットは安定的にスパッタを実現できる、スパッタリングターゲットの再生方法及び再生スパッタリングターゲットを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】使用済みのスパッタリングターゲットの一例を示す斜視図である。
【図２】エロージョン領域の部分拡大断面図である。
【図３】工程Ａの一例を説明するための部分拡大断面図である。
【図４】工程Ｂの一例を説明するための部分拡大断面図である。
【図５】工程Ｂの一例を説明するための平面図である。
【図６】実施例１のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。
【図７】比較例１のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。
【図８】実施例２のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。
【図９】実施例３のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。
【図１０】実施例４のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。
【図１１】実施例５のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。
【図１２】実施例６のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。
【図１３】実施例７のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。
【図１４】比較例２のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。
【図１５】実施例８のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。
【図１６】比較例３のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。
【図１７】実施例９ＡのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。
【図１８】実施例９ＢのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを光学顕微鏡で観察した画像である。
【図１９】実施例１０乃至１４、参考例１のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットをビッカース硬さ試験したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
次に本発明について実施形態を示して詳細に説明するが本発明はこれらの記載に限定して解釈されない。本発明の効果を奏する限り、実施形態は種々の変形をしてもよい。
【００２１】
図１は、使用済みのスパッタリングターゲットの一例を示す斜視図である。図２は、エロージョン領域の部分拡大断面図である。スパッタリングターゲット１は、図１に示すような円筒型の他、例えば、円柱型（不図示）、角板型（不図示）、円板型（不図示）であってもよい。スパッタリングターゲット１は、スパッタ面１ａと非スパッタ面１ｂとを有する。ターゲット１が円筒型（図１に図示）又は円柱型（不図示）であるとき、スパッタ面１ａは円筒又は円柱の外周面であり、ターゲット１が角板型（不図示）又は円板型（不図示）であるとき、スパッタ面１ａはいずれか一方の表面である。スパッタ面１ａは、エロージョン領域２を有し、ターゲットの形状又はスパッタリングの方式によっては非エロージョン領域４を有する。また、マグネトロンスパッタリング法では、図１、図２に示すように、エロージョン領域２に、他の領域よりも相対的に消耗している局所エロージョン部２ａが形成される場合がある。
【００２２】
本実施形態に係るスパッタリングターゲットの再生方法では、ターゲット１が円筒型（図１に図示）又は円柱型（不図示）であることが好ましい。ターゲット１が円筒型（図１に図示）又は円柱型（不図示）であるとき、スパッタはターゲット１を回転させることで、エロージョン領域２をターゲット１が角板型（不図示）又は円板型（不図示）である場合よりもスパッタ面１ａの広範囲に形成することができるため、ターゲット１の使用効率を向上させることができる。また、ターゲット１が円筒型（図１に図示）又は円柱型（不図示）であるとき、ターゲット１が角板型（不図示）又は円板型（不図示）である場合よりも広範囲に形成されたエロージョン領域２を再生しなければならないが、本実施形態に係る再生方法では、ターゲット１が円筒型（図１に図示）又は円柱型（不図示）であっても再生を容易に、かつ、効率的に行なうことができる。また、エロージョン領域２が局所エロージョン部２ａを含む場合であっても、再生を容易に行なうことができる。
【００２３】
ターゲット１の組成は、例えば、Ａｌ，Ｃｕ，Ａｇ，Ａｕ，Ｉｒ，Ｒｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，又はこれらの金属を含む合金である。合金は、例えば、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金、Ｒｕ−Ｃｏ合金である。ターゲット１の形成方法は、例えば、溶解法、焼結法である。ターゲットの材質にも依るが、いずれの形成方法においても、組織をより均一にするために塑性加工することが好ましい。
【００２４】
ターゲット１の外寸は、特に限定されないが、例えば、直径２００ｍｍ以上、長さ３ｍ以上である大型の円筒型若しくは円柱型ターゲット、平面部分の少なくとも一方の１辺の長さが３ｍ以上である大型の角板型ターゲット、又は平面部分の直径が３ｍ以上である大型の円板型ターゲットであってもよい。
【００２５】
図３は、工程Ａの一例を説明するための部分拡大断面図である。図４は、工程Ｂの一例を説明するための部分拡大断面図である。図５は、工程Ｂの一例を説明するための平面図である。本実施形態に係るスパッタリングターゲットの再生方法は、図３に示すように、使用済みのスパッタリングターゲット１のエロージョン領域２に充填材３を固定する工程Ａと、図４、図５に示すように、スパッタリングターゲット１のスパッタ面１ａの全面に、固相攪拌用回転ツール１０を挿入し、摩擦攪拌を行なう工程Ｂとを有する。
【００２６】
（工程Ａ）
充填材３は、ターゲット１と同じ組成を有し、エロージョン領域２に固定される。図３では、充填材３をエロージョン領域２だけに固定する形態を示したが、充填材３をエロージョン領域２に加えて、非エロージョン領域４に固定してもよい。また、本実施形態に係る再生方法では、工程Ｂで行なわれる摩擦攪拌処理によって、充填材３とターゲット１とを接合することができる。このため、工程Ａにおいて、充填材３の固定は、工程Ｂを行なうまでの間、所定の位置に配置されていればよく、剥離困難な程度に接着するか、又は剥離できる程度に接着していてもよい。工程Ａでは、ターゲット１の組成と充填材３の組成とが同じであればよく、ターゲット１と充填材３との接着の程度、固定された充填材３とターゲット１との組織の均一性、結晶粒の大きさは問わない。このため、充填材３をエロージョン領域２に固定する方法は、種々の方法を採用できる。次に、充填材３をエロージョン領域２に固定する方法の好ましい形態例について説明する。
【００２７】
工程Ａは、例えば、ＭＩＧ（Ｍｅｔａｌ  Ｉｎｅｒｔ  Ｇａｓ）溶接又はＴＩＧ（Ｔｕｎｇｓｔｅｎ  Ｉｎｅｒｔ  Ｇａｓ）溶接によって、エロージョン領域２にターゲット１と同組成材を肉盛りする工程Ａ１である。ＭＩＧ溶接又はＴＩＧ溶接を採用することで、充填材３の固定をより効率的に行なうことができる。
【００２８】
工程Ａは、例えば、摩擦肉盛法によって、エロージョン領域２にターゲットと同組成材を肉盛りする工程Ａ２である。摩擦肉盛法は、ターゲット１と同材の回転ツールを回転させながら圧力をかけてエロージョン領域２に押し付け、回転ツールの材料を塑性的に圧着させる方法である。摩擦肉盛法を採用することで、充填材３の固定をより効率的に行なうことができる。摩擦肉盛法は、ターゲット１の材料が、高温で軟化し、塑性流動する材料である場合に適している。
【００２９】
工程Ａは、例えば、エロージョン領域２に溶解したターゲット１と同組成材を流し込む工程Ａ３、エロージョン領域２にターゲット１と同組成の板材を固定する工程Ａ４、エロージョン領域２を研削し、研削部分と同じ大きさに加工したターゲット１と同組成のブロック材を嵌め込み、固定する工程Ａ５、又は、エロージョン領域２にターゲット１と同組成の固形化した粉末材を固定する工程Ａ６のいずれかの工程であることが好ましい。充填材３の固定をより効率的に行なうことができる。工程Ａ４、工程Ａ５又は工程Ａ６において、エロージョン領域２へのターゲット１と同組成材（充填材３）の固定は、エロージョン領域２と充填材３との境界部の全体を固定するか、又は一部分を固定してもよい。
【００３０】
（工程Ｂ）
固相攪拌用回転ツール（以降、ツールということもある。）１０は、図４に示すように、例えば円柱状の胴体部１１と、胴体部１１の一端に設けられたショルダ部１２と、ショルダ部１２の一端に設けられたピン部１３とを有する。ツール１０は、例えば、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｗ、Ｉｒ及びそれらを基材とした合金の他、セラミック系の材料からなる。ツール１０は、摩擦攪拌接合で用いられるツールを用いることができ、本発明はその形状及び材質は特に限定されない。
【００３１】
ツール１０は、胴体部１１の一部に形成された取付部（不図示）で装置のモータ（不図示）に取付けられて、モータによって回転する。工程Ｂでは、回転するツール１０をターゲット１のスパッタ面１ａに挿入する。このとき、ツール１０では、ピン部１３がターゲット１内に埋没し、ショルダ部１２がターゲット１の表面に押し当てられる。ツール１０が回転した状態のままピン部１３がスパッタ面１ａに挿入されると、摩擦によって接触部分のターゲット材料を急速に加熱して、その結果、ターゲット材料の機械的強度が低下する。ツール１０は、ターゲット材料を攪拌しながら、その進行方向１４に沿って移動する。ツール１０が挿入された部分では、ピン部１３及びショルダ部１２がターゲット１に当接しながら回転することで発生した摩擦熱が、ピン部１３及びショルダ部１２の周りの金属に高温の可塑性領域１６を形成する。ツール１０が通過後、可塑性領域１６は冷却されて微細な組織が形成される。これらの現象はすべてターゲット材料の融点よりも低い温度で生じる。
【００３２】
工程Ｂは、スパッタ面１ａの全面を、摩擦攪拌する工程である。ツール１０は、充填材３とスパッタ面１ａとの境界部を含む、充填材３を固定した領域を通過する。その結果、充填材３とターゲット１とが一体化される。さらに、リフィル部分とターゲット１の母材部分との間で、攪拌による組織の均一化を行なうことができる。そして、より安定したスパッタを行なえる再生ターゲットとすることができる。ターゲット１が角板型又は円板型であるとき、例えば、摩擦攪拌処理を行う装置（以降、処理装置という。）にターゲット１を固定する方法としてターゲット１の外周面のみを抑える方法や、ツールが通過するときのみターゲット面の押さえを外す方法の他、真空チャック法などを採用することで、スパッタ面１ａの全面を処理することができる。真空チャック法は、装置のテーブルに複数の穴が形成され、真空ポンプによってターゲットとテーブルとの間の空気を脱気することで、ターゲット１をテーブルに密着させる方法である。また、ターゲット１が円筒型であるとき、例えば、ターゲット１を処理装置に固定する方法としてスクロールチャックで円筒の内側から固定する方法や、バッキングチューブがついている場合にはバッキングチューブを固定する方法を採用することで、スパッタ面１ａの全面を処理することができる。ターゲット１が円柱型であるとき、例えば、ターゲット１を処理装置に固定する方法として円柱の軸方向から挟み込む方法を採用することで、スパッタ面１ａの全面を処理することができる。
【００３３】
工程Ｂは、固相攪拌用回転ツール１０の回転方向１５と進行方向１４とが合致した側（Ａｄｖａｎｃｉｎｇ  Ｓｉｄｅ、以降、ＡＳという。）５を、固相攪拌用回転ツール１０の回転方向１５と進行方向１４とが逆となる側（Ｒｅｔｒｅａｔｉｎｇ  Ｓｉｄｅ、以降、ＲＳという。）６で、重ねながら固相攪拌用回転ツール１０を動かし、少なくとも、固相攪拌用回転ツール１０のＡＳ５に形成された組織をエロージョン領域２の内側には残さずに摩擦攪拌を行なうことが好ましい。摩擦攪拌を行なった領域では、熱及び塑性流動の影響を受けて、ＴＭＡＺと呼ばれる、摩擦攪拌前の材料に対して組織又は内部応力が大きく異なる部分が存在する。リフィル後のエロージョン領域２にＴＭＡＺが存在すると、スパッタによって形成される膜厚が面内において不均一となる場合がある。ＴＭＡＺは、ＡＳ５でより強く発生する。そこで、リフィル後のエロージョン領域２の内側をＲＳ６で摩擦攪拌された組織とすることで、ＴＭＡＺの影響をより小さくすることができる。
【００３４】
ターゲット１が円筒型又は円柱型である場合のツール１０を移動させる具体例について、図５を参照して説明する。なお、ツールの回転方向は、図４及び図５に示したツール１０において、ツール１０の中心軸を回転軸とし、胴体部１１の一部に形成された取付部（不図示）側からショルダ部１２が設けられている側に向かって見た場合の回転方向を示している。ターゲット１が円筒型又は円柱型であるとき、四角形ＡＢＤＣは、円筒又は円柱の側面の展開図である。展開図において辺Ａ−Ｂと辺Ｃ−Ｄとが一致するとき、まず、ツール１０を反時計回りに回転させ、側面の周方向（辺Ａ−Ｂから辺Ｃ−Ｄに向かう方向）に移動させ、辺Ｃ−Ｄ（辺Ａ−Ｂ）に到達したら、ツール１０を辺Ｂ−Ｄの方向にピン部１３の先端の直径以下だけ移動させる。次いで、再び辺Ａ−Ｂから辺Ｃ−Ｄに向かって移動させ、先行して行った摩擦攪拌処理領域のＡＳ５を、ＲＳ６で摩擦攪拌する。さらに、この操作を繰り返す（以降、移動形態１という。）。展開図において辺Ａ−Ｂと辺Ｃ−Ｄとが一致するとき、ツール１０を、円筒又は円柱の周方向に螺旋状に移動させてもよい（以降、移動形態２という。）。また、展開図において辺Ａ−Ｃと辺Ｂ−Ｄとが一致するとき、ツール１０を反時計回りに回転させ、円筒又は円柱の軸方向（辺Ａ−Ｂから辺Ｃ−Ｄに向かう方向）に移動させ、辺Ｃ−Ｄに到達したら、ツール１０を一旦引き抜き、次いで、ツール１０を辺Ｂ−Ｄの方向にピン部１３の先端の直径以下だけ移動させ、ツール１０を再び辺Ａ−Ｂから辺Ｃ−Ｄに向かって移動させる操作を繰り返してもよい（以降、移動形態３という。）。展開図において辺Ａ−Ｃと辺Ｂ−Ｄとが一致するとき、ツール１０を辺Ｂ−Ｄの方向にピン部１３の先端の直径以下ずつ移動させながら辺Ａ−Ｂと辺Ｃ−Ｄとの間を往復移動させる（不図示）（以降、移動形態４という。）か、又はツール１０の中心軸の軌跡を渦巻き状に移動させてもよい（不図示）（以降、移動形態５という。）。移動形態４では、ツール１０が辺Ａ−Ｂから辺Ｃ−Ｄに向かって移動するときはツール１０の回転方向を反時計回りとし、ツール１０が辺Ｃ−Ｄから辺Ａ−Ｂに向かって移動するときはツール１０の回転方向を時計回りとすることが好ましい。エロージョン領域２の内側に残る、ＡＳ５に形成されたＴＭＡＺが最小限となるように施工することができる。また、移動形態５では、渦巻きが四角形ＡＢＤＣの略中心部から始まり周辺部に向かう場合は、ツール１０の回転方向を時計回りとし、かつ、ツール１０の進行方向も時計回りとするか、又は、ツール１０の回転方向を反時計回りとし、かつ、ツール１０の進行方向も反時計回りとすることが好ましい。また、渦巻きが四角形ＡＢＤＣの周辺部から始まり略中心部に向かう場合は、ツール１０の回転方向を時計回りとし、かつ、ツール１０の進行方向を反時計回りとするか、又はツール１０の回転方向を反時計回りとし、かつ、ツール１０の進行方向を時計回りとすることが好ましい。エロージョン領域２の内側に残る、ＡＳ５に形成されたＴＭＡＺが最小限となるように施工することができる。なお、これらの例はあくまでも例示であって、本発明はツール１０を移動させる形態に限定されないが、移動形態１、移動形態２がより好ましい。移動形態１、移動形態２のように、ツール１０を円筒又は円柱の周方向に移動させることで、エロージョン領域２の内側に残る、ＡＳ５に形成されたＴＭＡＺが最小限となるように摩擦攪拌を行なうことができる。また、スパッタ面１ａの全面にわたって摩擦攪拌を効率的に行なうことができる。
【００３５】
ターゲット１が角板型である場合のツール１０を移動させる具体例について、図５を参照して説明する。ターゲット１が角板型であるとき、四角形ＡＢＤＣは、角板の平面部分である。まず、ツール１０を反時計回りに回転させ、辺Ａ−Ｂから辺Ｃ−Ｄに向かって移動させ、辺Ｃ−Ｄに到達したら、ツール１０を一旦引き抜く。次いで、ツール１０を辺Ｂ−Ｄの方向にピン部１３の先端の直径以下だけ移動させ、ツール１０を再び辺Ａ−Ｂから辺Ｃ−Ｄに向かって移動させ、先行して行った摩擦攪拌のＡＳ５を、ＲＳ６で摩擦攪拌する。さらに、この操作を繰り返す。また、ツール１０を辺Ｂ−Ｄの方向にピン部１３の先端の直径以下ずつ移動させながら辺Ａ−Ｂと辺Ｃ−Ｄとの間を往復移動させる形態（不図示）、ツール１０の中心軸の軌跡が渦巻きを描くように移動させる形態（不図示）であってもよい。また、ターゲット１が円板型である場合、ツール１０は、ターゲット１が角板型である場合のツール１０の移動例において辺Ａ−Ｂから辺Ｃ−Ｄに向かって移動させるところを変更して、円の弦方向に移動させる。そして、ツール１０を一方通行で移動させるか、又は往復移動させてもよい。または、ツール１０の中心軸の軌跡が渦巻きを描くように移動させてもよい。これらの移動例は、エロージョン領域２の内側に残る、ＡＳ５に形成されるＴＭＡＺが最小限となるように摩擦攪拌を行なうことができる。また、スパッタ面１ａの全面にわたって摩擦攪拌を効率的に行なうことができる。なお、これらの例はあくまでも例示であって、本発明はツール１０を移動させる形態に限定されない。
【００３６】
ターゲット１は、ツール１０を挿入した部分（以降、摩擦攪拌開始部という。不図示）、ツール１０を引き抜いた部分（以降、摩擦攪拌終了部という。不図示）及び端部（図５では辺Ｂ−Ｄ）に残るＡＳによって形成されたＴＭＡＺ（以降、残留ＴＭＡＺという。）を有さないことが好ましい。ターゲット１に、摩擦攪拌開始部、摩擦攪拌終了部及び残留ＴＭＡＺを残さない方法は、例えば、摩擦攪拌開始部、摩擦攪拌終了部及び残留ＴＭＡＺを、ターゲット１を支持する部材（不図示）に配置する方法、摩擦攪拌開始部、摩擦攪拌終了部及び残留ＴＭＡＺを、ターゲット１の端部に配置し、当該端部を切除する方法、ターゲット１に継当て部（不図示）を設け、摩擦攪拌開始部、摩擦攪拌終了部及び残留ＴＭＡＺを、継当て部に形成した後、継当て部を切除する方法である。ターゲット１を支持する部材又は継当て部は、ターゲット１と同じ材質の部材であることが好ましい。また、図４、図５ではツール１０だけが移動する形態を示したが、ツール１０に加えて、更にターゲット１がツール１０の進行方向とは反対方向に移動する形態（不図示）、又はターゲット１だけが移動する形態（不図示）であってもよい。
【００３７】
（工程Ｃ）
本実施形態に係るスパッタリングターゲットの再生方法では、工程Ｂの後に、更に、スパッタリングターゲット１の材料の融点をＴｍ（温度単位：Ｋ）としたとき０．５Ｔｍ以上０．９５Ｔｍ以下の温度範囲で熱処理をする工程Ｃを有することが好ましい。熱処理温度は、スパッタリングターゲット１の材料の融点をＴｍ（温度単位：Ｋ）としたとき０．５Ｔｍ以上０．９５Ｔｍ以下である。より好ましくは、０．６５Ｔｍ以上０．９３Ｔｍ以下であり、特に好ましくは、０．８０Ｔｍ以上０．９０Ｔｍ以下である。熱処理温度が０．５Ｔｍ未満では、摩擦攪拌された部分の内部応力を減少させることができない場合がある。また、摩擦攪拌された部分の結晶粒の大きさを均一にすることができない場合がある。熱処理温度が０．９５Ｔｍを超えると、ターゲット１が熱変形する場合がある。熱処理時間は、熱処理の開始後１２０分以上であることが好ましく、３１０分以上であることがより好ましく、６００分以上であることが特に好ましい。熱処理時間が１２０分未満では、スパッタリングターゲット１が十分に加熱されず、摩擦攪拌された部分の内部応力を減少させることができない場合がある。また、摩擦攪拌された部分の結晶粒の大きさを均一にすることができない場合がある。熱処理時間の上限は、１４４０分以下であることが好ましく、７２０分以下であることがより好ましい。
【００３８】
熱処理方法は、例えば、熱処理炉で加熱する方法、通電加熱、高周波加熱である。このうち、熱処理炉で加熱する方法が温度の均一性という点でより好ましい。また、ターゲット１が大型であるとき、熱処理方法は、通電加熱又は高周波加熱であることが好ましい。大型な設備を必要としない。
【００３９】
本実施形態に係る再生スパッタリングターゲット１は、エロージョン領域２に充填材３が固定され、かつ、スパッタ面１ａの全面が、固相攪拌用回転ツール１０によって、摩擦攪拌されている。
【００４０】
本実施形態に係る再生スパッタリングターゲットでは、摩擦攪拌後に行った熱処理によって摩擦攪拌された部分の内部応力が減少していることが好ましい。より好ましくは、摩擦攪拌後に行なった熱処理によって摩擦攪拌された部分の内部応力が除去されている。また、熱処理後の再生スパッタリングターゲットは、等軸な結晶粒を有することが好ましい。摩擦攪拌後は、摩擦攪拌を行なう前と比較して内部応力が高くなり、また、結晶粒が小さくなり、強度及び硬度が高くなる傾向にある。また、摩擦攪拌後の組織は左右非対称であり、また、上下方向（スパッタ面の深さ方向）での結晶粒の大きさが異なる。この組織のままであると、ターゲット１の面内における組織の均一性が十分ではない。摩擦攪拌後熱処理前のターゲットでは、部分的に内部応力が高い部分があったり、結晶粒の大きさにばらつきがあったりするため、スパッタ面でのスパッタのしやすさの程度にばらつきがあり、スパッタ面の深さ方向についても同様にばらつきがあり、膜厚を均一にできない場合がある。そこで、熱処理を行なうことで、スパッタ面１ａの全域及びその深さ方向にわたるターゲット１の全体において、内部応力を減少させることができる。より好ましくは、内部応力を除去させることができる。また、熱処理によって、摩擦攪拌された部分の結晶粒の粒径が大きくなり、スパッタ面１ａの全域及びその深さ方向にわたるターゲット１の全体において、結晶粒の大きさの違いを緩和することができる。すなわち、スパッタ面１ａの全域及びその深さ方向にわたるターゲット１の全体において、内部応力を減少、より好ましくは除去させ、かつ、結晶粒の大きさを均一とすることで、組織を均一化することができる。内部応力は、硬さの測定など一般的な方法で確認することができる。内部応力が減少していることの確認は、例えば次のように行なう。熱処理前後のターゲット１について、それぞれ硬さを測定する。熱処理によって内部応力が減少している場合は、熱処理後のターゲット１の硬さが、熱処理前のターゲット１の硬さよりも軟化している。内部応力が除去されていることの確認は、例えば次のように行なう。熱処理後のターゲット１の摩擦攪拌された部分の硬さ（硬さＡ）を測定する。また、熱処理後のターゲット１の摩擦攪拌された部分の一部を切り出して、更に追加の熱処理（例えば、熱処理温度０．５Ｔｍ以上、熱処理時間１２０分以上）を行い、この追加の熱処理を行なったサンプルについて硬さ（硬さＢ）を測定する。内部応力が除去されている場合は、硬さＢの値が、硬さＡの値と同程度となる。また、摩擦攪拌によって、結晶粒の配向性が特定の方向に偏る場合がある。すなわち、優先方位が発生する場合がある。熱処理を行なうことで、摩擦攪拌後の結晶粒の配向性を、ランダムにすることができる。その結果、スパッタによって形成される膜の厚さを、場所によらずにより均一にすることができる。
【実施例】
【００４１】
以降、実施例を示しながら本発明についてさらに詳細に説明するが、本発明は実施例に限定して解釈されない。
【００４２】
（実施例１）
使用済みのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのエロージョン部にスパッタリングターゲットと同組成の充填材を充填後、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の全面を摩擦攪拌処理し、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図６に示す。
【００４３】
（比較例１）
実施例１の摩擦攪拌処理する前であって、充填材を充填していない箇所の断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図７に示す。
【００４４】
図６の組織を観察すると、摩擦攪拌処理することでＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットに見られる圧延などによる加工歪みが不明瞭になったことが確認された。摩擦攪拌処理を重ねて行うことで、広い範囲でより均一な組織を得ることができた。このように、摩擦攪拌処理した部分と摩擦攪拌していない部分とでは、組織が異なる。従って、ターゲット全体の組織を均一化するには、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の全面を摩擦攪拌処理する必要がある。
【００４５】
（実施例２）
使用済みのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのエロージョン部にスパッタリングターゲットと同組成の充填材を充填後、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の全面を摩擦攪拌処理し、その後、６００℃（０．７１Ｔｍ）で２時間、熱処理を行った。熱処理後、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図８に示す。
【００４６】
（実施例３）
熱処理温度を７００℃（０．７９Ｔｍ）とした以外は実施例２と同様に行い、熱処理後、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図９に示す。
【００４７】
（実施例４）
熱処理温度を８００℃（０．８７Ｔｍ）とした以外は実施例２と同様に行い、熱処理後、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１０に示す。
【００４８】
（実施例５）
熱処理を行わなかったこと以外は実施例２と同様に行い、摩擦攪拌処理後、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１１に示す。
【００４９】
（実施例６）
熱処理温度を３００℃（０．４６Ｔｍ）とした以外は実施例２と同様に行い、熱処理後、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１２に示す。
【００５０】
図８〜図１２を観察すると、摩擦攪拌処理後の実施例５は、図７に示す比較例１よりも粒径が小さくなっており、圧延などによる加工歪みが少なくなったことが確認された。実施例２乃至４は、比較例１や熱処理をしていない実施例５又は所定の温度範囲より低い温度で熱処理をした実施例６と比較して粒径が大きくなっていた。また、実施例２乃至４は、実施例５又は実施例６と比較してＴＭＡＺが不明瞭となっていた。ＴＭＡＺは、図１１及び図１２において、明部と暗部との境界線として現れている。以上より、実施例２乃至実施例４は、所定の温度範囲での熱処理をすることで、摩擦攪拌処理によるＴＭＡＺがより不明瞭となり、均一な組織が形成されたことが確認された。実施例５、６は、摩擦攪拌処理によるＴＭＡＺが残っているが、摩擦攪拌処理によるＴＭＡＺが残った状態のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを用いても、成膜をすることは可能である。ただし、より均一な膜が求められるときは、実施例２乃至実施例４に示すようにＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの組織が均一であることが求められる。
【００５１】
（実施例７）
使用済みのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのエロージョン部に、ＴＩＧ溶接による肉盛りを行い、スパッタリングターゲットと同組成のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金を充填後、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の全面を摩擦攪拌処理した。摩擦攪拌処理したＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１３に示す。
【００５２】
（比較例２）
使用済みのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのエロージョン部に、ＴＩＧ溶接による肉盛りを行い、スパッタリングターゲットと同組成のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金を充填した。Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの肉盛り部分における断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１４に示す。
【００５３】
実施例７と比較例２とを比較すると、比較例２では図１４に示すように粒径が肥大化したままで、組織が不均一であった。一方、実施例７のようにＴＩＧ溶接を用いた肉盛りを行った後、摩擦攪拌処理をすると、図１３に示すように溶融によって形成された組織が消え、粒径が細かく均一な組織に改質された。
【００５４】
（実施例８）
使用済みのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのエロージョン部の凹部をフライス加工で切削した。次に、スパッタリングターゲットと同一組成のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金のブロック材を用意し、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのエロージョン部の凹部に切削した溝と同じ形状のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金のブロック材をフライス加工及びワイヤーカットで作製した。Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのエロージョン部の凹部にＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金のブロック材を嵌め込み、固定した後、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを摩擦攪拌処理した。摩擦攪拌処理したＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１５に示す。
【００５５】
（比較例３）
使用済みのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのエロージョン部の凹部をフライス加工で切削した。次に、スパッタリングターゲットと同一組成のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金のブロック材を用意し、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのエロージョン部の凹部に切削した溝と同じ形状のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金のブロック材をフライス加工及びワイヤーカットで作製した。Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのエロージョン部の凹部にＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金のブロック材を嵌め込み、固定した。スパッタリングターゲットとブロック材との境界付近の断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１６に示す。
【００５６】
実施例８及び比較例３の結果を比較すると、比較例３では図１６に示すように使用済みのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットとＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金のブロック材との境界が残り、境界付近の組織が不均一であった。一方、実施例８のように、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのエロージョン部の凹部にＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金のブロック材を嵌め込み、固定した後、摩擦攪拌処理を行うことによって、図１５に示すようにＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのエロージョン部とＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金のブロック材との境界は消え、粒径が細かく均一な組織に改質された。
【００５７】
（実施例９Ａ）
使用済みのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのエロージョン部にスパッタリングターゲットと同組成の充填材を充填後、固相攪拌用回転ツールを用いてＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを、前記固相攪拌用回転ツールのＡＳをＲＳで重ねながら前記固相攪拌用回転ツールを動かし、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの全面が摩擦攪拌処理されるまで繰り返し摩擦攪拌処理を行った。摩擦攪拌処理したＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１７に示す。
【００５８】
実施例９Ａの方法で摩擦攪拌処理した結果、摩擦攪拌処理したＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットにおいて、固相攪拌用回転ツールのＡＳに固相攪拌用回転ツールのＲＳを重ねて摩擦攪拌処理することによって、ＡＳに形成されたＴＭＡＺがターゲットの内側に残ることなく、粒径が細かく均一な組織に改質された。
【００５９】
（実施例９Ｂ）
使用済みのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのエロージョン部にスパッタリングターゲットと同組成の充填材を充填後、固相攪拌用回転ツールを用いてＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを、ＲＳをＡＳで重ねながら前記固相攪拌用回転ツールを動かし、前記Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの全面が摩擦攪拌処理されるまで繰り返し摩擦攪拌処理を行った。摩擦攪拌処理したＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの断面を光学顕微鏡（オリンパス社製ＧＸ５１）で観察した。その画像を図１８に示す。
【００６０】
実施例９Ｂの方法で摩擦攪拌処理した結果、摩擦攪拌処理したＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットにおいて、固相攪拌用回転ツールのＡＳに形成されたＴＭＡＺの組織がターゲットの内側に残り、その近辺の組織は他の部分と異なるものであった。実施例９Ｂは、摩擦攪拌処理によるＴＭＡＺが残っているが、摩擦攪拌処理によるＴＭＡＺが残った状態のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットを用いても、成膜をすることは可能である。ただし、より均一な膜が求められるときは、実施例９Ａに示すようにＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの組織が均一であることが求められる。
【００６１】
（実施例１０）
使用済みのＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのエロージョン部にスパッタリングターゲットと同組成の充填材を充填後、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の全面を摩擦攪拌処理し、その後、６００℃（０．７１Ｔｍ）で２時間、熱処理を行った。熱処理後、ＪＩＳＺ２２４４：２００９「ビッカース硬さ試験−試験方法」（以下、ＪＩＳＺ２２４４という）に基づいてＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図１９に示す。
【００６２】
（実施例１１）
熱処理温度を７００℃（０．７９Ｔｍ）とした以外は実施例１０と同様に行い、熱処理後、ＪＩＳＺ２２４４に基づいてＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図１９に示す。
【００６３】
（実施例１２）
熱処理温度を８００℃（０．８７Ｔｍ）とした以外は実施例１０と同様に行い、熱処理後、ＪＩＳＺ２２４４に基づいてＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図１９に示す。
【００６４】
（実施例１３）
熱処理を行わなかったこと以外は実施例１０と同様に行い、ＪＩＳＺ２２４４に基づいてＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図１９に示す。
【００６５】
（実施例１４）
熱処理温度を３００℃（０．４６Ｔｍ）とした以外は実施例１０と同様に行い、熱処理後、ＪＩＳＺ２２４４に基づいてＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図１９に示す。
【００６６】
（参考例１）
ＪＩＳＺ２２４４に基づいて未使用のＡｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図１９に示す。
【００６７】
実施例１０乃至１４、参考例１のビッカース硬さ試験を行った結果、Ａｇ−Ｐｄ−Ｃｕ合金スパッタリングターゲットは摩擦攪拌処理を施すことによって実施例１３のようにビッカース硬さが参考例１（母材）よりも大きくなる（硬くなる）ことが確認された。一方、実施例１０〜１２では所定の温度範囲で熱処理を施すことによってビッカース硬さが実施例１３よりも小さくなった。このことは、内部応力が減少したことを示唆する。実施例１４では熱処理の温度が低いため、実施例１０〜１２ほどのビッカース硬さの低下はみられなかった。このことから、内部応力の減少が実施例１０〜１２よりも小さいことが確認された。実施例１３、１４のように内部応力が残った状態でもスパッタリングは可能であるが、実施例１０乃至１２のように熱処理によって内部応力を減少させることによって、ターゲットの組織が均一となり、より均一な膜を成膜し易くなる。
【符号の説明】
【００６８】
１  スパッタリングターゲット（ターゲット）
１ａ  スパッタ面
１ｂ  非スパッタ面
２  エロージョン領域
２ａ  局所エロージョン部
３  充填材
４  非エロージョン領域
５  ＡＳ
６  ＲＳ
１０  固相攪拌用回転ツール（ツール）
１１  胴体部
１２  ショルダ部
１３  ピン部
１４  ツールの進行方向
１５  ツールの回転方向
１６  可塑性領域
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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