(57)【要約】      （修正有）【課題】基材層の少なくとも片面に樹脂層を有する積層体の樹脂層の膜厚を正確に測定することができる膜厚測定装置を提供する。【解決手段】膜厚測定装置１は、基材層の少なくとも片面に樹脂層を有する透過率が５０％以上の積層体３のこの樹脂層の膜厚を測定する装置であり、積層体３の樹脂層が設けられた面から光を照射する照射手段２Ａと、積層体の搬送経路を挟んで照射手段に対向して配置され照射する光を反射する反射率１０％以下の反射手段２Ｂと、積層体から透過して反射される光を受光する受光手段２Ｃと、受光した光をボトム波長領域に変換するデータ変換手段２Ｄと、を有している。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材層の少なくとも片面に樹脂層を有する透過率が５０％以上の積層体のこの樹脂層の膜厚を測定する装置であって、
前記積層体の樹脂層が設けられた面から光を照射する照射手段と、
前記積層体の搬送経路を挟んで前記照射手段に対向して配置され照射する光を反射する反射率１０％以下の反射手段と、
前記積層体から透過して反射される光を受光する受光手段と、
受光した光をボトム波長領域に変換するデータ変換手段と、
を有する膜厚測定装置。
【請求項２】
走行する基材層の少なくとも片面に樹脂層を供給する工程を有する積層体の製造方法において、請求項１の膜厚測定装置を用いて前記樹脂層の厚みを測定する積層体の製造方法。
【請求項３】
前記データ変換手段から得られた極小波長と目標とする極小波長との差に連動して、供給する機能層の供給量を増減させる、請求項２の積層体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、膜厚測定装置、およびそれを用いた積層フィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
基材層に、さまざまな目的に応じた機能を付与するための樹脂層（以下、機能層という）を積層した積層体が広く用いられている。例えば、液晶ディスプレイに代表される光学用途では、積層体に硬度や擦傷性、防汚性が求められており、基材層上にハードコート層が設けられたり、基材層とハードコート層の中間に易接着層が設けられる。このような機能層は、機能層を設ける際の機器の振動であったり、その機能層の固有の粘度や押し出しバランスによって、厚みが不均一になることがある。このように機能層の厚みが不均一となると、画面上に干渉斑が発生したり、光の反射による色味が不均一化なる。そのため、基材層上に設けられる機能層の厚みはより均一する必要がある。  
【０００３】
機能層の膜厚を均一にするため、機能層を設けるに際して、機能層を構成する塗布液を内蔵するタンクから塗布液を塗布するダイまでの区間に供給装置を用いることなく、塗布液タンク中の塗布液の液面を制御しながらダイに塗布液を供給する塗液供給量を調整する方法が検討されている（例えば、特許文献１）。また、塗布ムラの検出方法として、中間製品を一領域とし、それを細分化し、それらの基板上において反射光の強度を精度よく測定し、この反射光の強度から透明感光性樹脂被膜の下層に存在する格子影響等の外乱要因を除去し、それと共に塗布ムラの可能性のある領域（ムラ候補領域）を推定する方法が採用されている（例えば、特許文献２、特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００４−３５１２９１号公報
【特許文献２】特開２００６−３２２８７２号公報
【特許文献３】特開２００７−２４０３４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記の特許文献１では、塗布液量を調整するのみで、塗布工程による膜厚の調整はされておらず、最終的に得られた機能層の厚みを管理するといった手段は採用がされていないため、均一な厚みの機能層や、対象領域が広範な範囲にわたり均一な厚みの機能層を得ることができていなかった。
【０００６】
また、特許文献２や特許文献３は、表示画面を対象とする中間製品の画面を一領域として、それを細分化して、その一領域中のどの部分に厚みムラがあるか否かを検討しているため、機能層を設ける中間製品の一領域とする前の構成体の厚みムラやゆがみを除去して塗布ムラを管理するものではなかった。また、透明フィルム上の機能膜の膜厚を、干渉光を用いて分析を行う際、裏面の反射光がノイズとなり、測定したい面側の厚みを正確に測定できないという問題を抱えている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、基材層の少なくとも片面に樹脂層を有する透過率が５０％以上の積層体のこの樹脂層の膜厚を測定する装置であって、積層体の樹脂層が設けられた面から光を照射する照射手段と、積層体の搬送経路を挟んで前記照射手段に対向して配置され照射する光を反射する反射率１０％以下の反射手段と、積層体から透過して反射される光を受光する受光手段と、受光した光を極小波長領域に変換するデータ変換手段と、を有する膜厚測定装置である。
【０００８】
また、本発明は、走行する基材層の少なくとも片面に樹脂層を供給する工程を有する積層体の製造方法において、本発明の膜厚測定装置を用いて樹脂層の厚みを測定する積層体の製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明は、基材層の少なくとも片面に樹脂層を有する積層体の樹脂層の膜厚を正確に測定することができる膜厚測定装置を提供する。また本発明は、積層体を製造するに際し、本発明の膜厚測定装置を用いて膜厚を塗布量にフィードバックさせることで生産性を向上できる製造方法を提供する。本発明の膜厚測定装置は、種々な機能を持った樹脂層を有する積層体に適用することができ、特に透明なフィルムを基材層とする積層体に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の膜厚測定装置に、外部出力手段と塗布供給装置を接続した概略構成図である。
【図２】実施例１、実施例２および比較例１で得られた極小波長と反射率の関係を示したものである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明における実施するための形態を、製膜中の透明フィルムの表面に易接着層を設けた積層フィルムで、その易接着層の厚みムラを検出する場合を例にとって、図面を参照しながら説明する。つまり、本発明での基材層が透明フィルム、樹脂層が易接着層、積層体が積層フィルムである。
【００１２】
図１は膜厚測定装置の概略構成図である。膜厚測定装置１は照射手段２Ａと反射手段２Cを備えた照射・受光手段２Eおよびデータ変換手段２Ｄで構成されている。この膜厚測定装置１と反射手段２Bとで膜厚測定機構２を構成している。反射手段２Ｂは積層フィルム３の搬送経路を挟んで照射手段に対向して配置されている。照射手段２Ａは積層フィルム３の樹脂層を設ける面へ光を照射する。受光手段２Ｃは照射手段２Ａから照射され、樹脂層表面、樹脂層と基材層との界面および基材層の裏面（つまり、反射手段２Ｂの表面）のそれぞれで反射した光を受光する。データ変換手段２Ｄは受光した光を極小波長領域に変換する。
【００１３】
照射手段２Ａは、積層フィルム３の搬送経路に対して平行に設置される。照射手段２Ａは、単一のものであってもよいし、後述する受光手段２Ｃと一対にして照射配置されるものであれば複数設けられていてもよい。また反射手段２Ｂは、積層フィルム３を介して照射手段２Ｂと積層フィルム３と平行に設置される。反射手段２Ｂは、走行する積層フィルム３の照射される側の面とは反対側の面と接触させながら配置されるものであり、ロール状の形態であることが好ましい。
【００１４】
受光手段２Ｃは、積層フィルム３の反射を受光した際に、分光反射率の極小波長λｍｉｎが４００〜６００ｎｍの範囲に含まれる位置に配置され、かつ、λｍｉｎの変動が±３０ｎｍ、好ましくは、λｍｉｎの変動が±２０ｎｍに入る位置に設置されることが好ましい。この最初の分光反射率の極小波長を確認する方法として、あらかじめ目的とする樹脂層と樹脂層の厚みが調整されたフィルムを用いて後述するデータ処理手段４が極小波長領域を捉える位置となるように受光手段２Ｃを設置する。積層体３と受光手段２Ｃは、一定の距離と一定の角度を有するが、この極小波長領域が定まれば、特段に距離と角度は限定されるものではない。分光反射率の測定方法としては、波長領域が３００〜２５００ｎｍの波長領域が測定できるものであればよく、特段に、光源や測定機種は限定されない。
【００１５】
受光手段２Ｃは、照射手段同様、単一のものであってもよいし、上述した照射手段２Ａと一対にして受光配置されるものであれば複数設けられていてもよい。照射手段２Ａと受光手段２Ｃは、それぞれ独立した機構となっていてもよいし、一体型の機構となっていてもかまわない。
【００１６】
データ変換手段２Ｄは、受光手段２Ｃと接続されており、受光手段２Ｃが受光した光の反射率を波長毎にデータ変換し、走行する積層フィルムの樹脂層の厚みを連続的に算出する。さらにデータ変換手段２Ｄまたは別の手段にて、算出した厚みと、あらかじめ設定された厚みとの差、あるいは算出した厚みと、その直前までに算出した厚みの平均の厚みとの差を求めてもよい。受光手段２Ｃが受光した光の反射率を波長毎にデータ変換すると、その検査対象とする領域の極小波長領域を得ることができる。この極小波長領域は、樹脂層の膜厚が厚くなると極小波長領域が高くなり、樹脂層の膜厚が薄くなると、極小波長領域が小さくなるという関係を有しており、この関係を利用し、極小波長領域から樹脂層の膜厚を検出する。なお、受光した光の反射率を波長毎にデータ変換する手順や極小波長領域を得る手順は、公知の技術を利用すればよく、例えば特開２００６−２２０５２５号公報に記載の方法が利用できる。
【００１７】
本発明の膜厚測定装置において、反射手段２Ｂは、反射率が１０％以下であることが必要である。積層体３が基材層と樹脂層の２層構成の場合は、基材層の厚みが５μｍ以上で樹脂層の厚みが基材層の厚みの１０倍以上の場合には、樹脂層の分光反射率に影響を与えにくい。しかし、基材層の厚みが５μm未満であり、樹脂層の厚みが基材層の厚みの１０倍未満である場合には、基材層の裏面側の光の反射が樹脂層の光の波長に影響を与え、図２に示す分光反射率の波形に影響を与える。そのため、反射手段２Ｂの反射率が１０％を超えることは好ましくない。積層体３が基材層とその両面に樹脂層を有する３層構成の場合は、反射率が１０％を超える場合、積層フィルムの分光反射率の極小波長λｍｉｎを５００〜６００ｎｍに合わせようとしても、反射手段２Ｂに接触する樹脂層の反射を受けてしまうため、極小波長λｍｉｎの変動が±５０ｎｍを超える場合がある。つまり、極小波長λｍｉｎの変動が起こる場合があり、極小波長λｍｉｎを特定することが困難となる。
【００１８】
反射手段２Ｂの反射率は、好ましくは５％以下、さらに好ましくは１％以下である。このような反射手段としては、黒色度の値が高いものがあげられ、ＪＩＳＺ８７２１で測定されるマンセル明度が、少なくとも４以下であるものが用いられる。
【００１９】
次に、図１には、本発明の膜厚測定装置に外部出力手段と塗布供給装置を接続した構成も示している。
【００２０】
本発明の膜厚測定装置は、データ変換手段２Ｄに外部出力手段４を接続することができる。外部出力手段４からは様々なデータを出力することができる。出力するデータの例としては、データ変換手段２Ｄによって算出された樹脂層の厚み、何回分かの算出した樹脂層の厚みの平均値、算出した樹脂層の厚みとあらかじめ設定していた厚み値との差などである。出力手段としては、ディスプレイ画面であったり、プリンタなどがあげられる。
【００２１】
本発明の膜厚測定装置は、積層体の樹脂層の厚みを測定する場合だけではなく、積層体の製造工程において樹脂層の厚みを制御する装置として用いることもできる。
【００２２】
データ変換手段２Ｄは、外部出力手段４と接続するほか、樹脂層を構成する塗液を塗布する供給手段５と接続することができる。算出した樹脂層の厚みの変化を塗布供給手段５へフィードバックし、供給される塗布量を制御することで樹脂層の厚みを均一にすることができる。例えば次のような厚みの制御方法が挙げられる。データ変換手段２Ｄにより算出した樹脂層の厚みと、あらかじめ設定していた目標厚み値との差が±10ｎｍ以上になった場合に、塗布供給手段からの塗液の塗布量を増減する。あるいは、データ変換手段２Ｄにより算出した樹脂層の厚みと、その厚みを算出する直前までに測定および算出していた厚みの平均値との差が±10ｎｍ以上になった場合に、塗布供給手段からの塗液の塗布量を増減する。この場合、平均値を出すために使う厚みの測定数が多ければ多いほど、広範囲に厚みが均一な樹脂層を得ることができる。さらに、より厚みが均一な樹脂層を得るには、極小波長λｍｉｎの値から算出される樹脂層の厚みではなく、極小波長λｍｉｎの値そのものを使って制御する方法が好ましい。つまり、目標とする樹脂層の厚みから得られる極小波長λｍｉｎを規定しておき、測定した極小波長λｍｉｎと目標値である極小波長λｍｉｎとの差で、塗布供給手段からの塗液の塗布量を制御する。
【００２３】
次に、本発明の膜厚測定装置に用いられる積層体について説明する。
【００２４】
本発明の積層体は、基材層の少なくとも片面に樹脂層を有し、積層体の透過率が５０％以上である。本発明の膜厚測定装置は、上述したとおり、光の反射を用いて樹脂層の膜厚を測定するため、積層体が透明性を有することが必要である。該積層体の透過率が高ければ高いほど、反射手段による反射強度が高くなるため、積層体の透過率は好ましくは、８０％以上、さらに好ましくは９０％以上である。
【００２５】
基材層としては、熱可塑性樹脂があげられ、例えば、ポリエステル樹脂、ポリプロピレン樹脂、トリアセチルセルロール樹脂などがあげられる。機械強度や機械特性などの点からポリエステル樹脂がこのましく用いられ、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート、ポリ−１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリエチレンジフェニルレートなどが代表的なものである。特にポリエチレンテレフタレートは、安価であるため、非常に多岐にわたる用途に用いることができ、好ましい。
【００２６】
樹脂層としては、用途に応じて適宜選択ができるが、例えば、上述したように、易接着性を付与するためのコーティング層、硬度や擦傷性を防止するためのハードコート層、低反射率とするための反射防止膜、汚染防止用の防汚コート膜、誇りなどの付着を防止するための帯電防止層、タッチパネルなどに用いられるための導電性膜などがあり、積層体の透明性が５０％を超えるものであれば、特に限定されるものではない。
【００２７】
樹脂層の供給手段としては、基材層に塗布する工程か、基材層に蒸着する工程により樹脂層を供給することができ、塗布する工程は、水溶性の樹脂液中に目的とする機能を付与する添加剤を含有して基材に塗布したり、紫外線硬化や熱硬化を目的とする有機溶剤系の塗剤を塗布するなどがあげられる。蒸着する工程は、例えば、導電性を付与するために、インジウムなどのスパッタリング法、セラミックなどのＣＶＤ（化学的気相法）法などが挙げられる。
【００２８】
基材層と樹脂層との屈折率の差は、差があるほど基材層と樹脂層の区別が容易となるため、本発明においては、基材層と樹脂層との屈折率の差は、０．０４以上あることが好ましい。さらに好ましくは、０．０５以上であり、より好ましくは、０．０６以上である。例えば、上述した、ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと称す）を例にあげると、ＰＥＴの屈折率が１．６４である場合は、易接着層・反射防止膜、帯電防止層、導電性膜は、１．６０以下のものが好ましく用いられ、例えば、樹脂層として好ましい樹脂は、アクリル樹脂（屈折率１．５４）、ウレタン樹脂（屈折率１．５４）などがあげられる。ハードコート層の場合は、屈折率が１．５４〜１．６０程度付近をしめす構成が多く、防汚コート膜は、例えばフッ素コートなどが上げられ、１．３６〜１．４０程度のものが多く、本発明の膜厚測定装置で測定するのに好適である。
【００２９】
本発明の膜厚測定をする積層体の層構成としては、基材層の両面に樹脂層が単体としてまたは複数存在していてもよい。樹脂層／基材層／樹脂層の３層構成において、照射する側から最も近い樹脂層を測定する場合には、それぞれの界面から屈折される反射を受光手段が受光する前に、積層体を連続して通過させることで、最外層の樹脂層のみの反射を受光し膜厚を測定する。最も照射手段から遠い位置にある樹脂層は、反射率が１０％以下の反射手段に照射光が界面で屈折せずに吸収されるからである。さらに、本発明の膜厚測定装置を２機設置し、一方からの照射（フィルムの表面からの照射）と、他方からの照射（フィルムの裏面からの照射）を連続設置することで、３層構成に構成される両面の樹脂層の膜厚を測定することが可能である。
【００３０】
さらに、例えば、樹脂層／樹脂層／基材層／樹脂層／樹脂層とする４層以上の層構成であっても、それぞれの樹脂層の隣接しあう屈折率を０．０４以上の差を設ける構成とすること、基材層に隣接する樹脂層の屈折率を規定することにより、それぞれの樹脂層の屈折率を測定することが可能である。
【００３１】
上述した膜厚測定装置を用いることで、走行する基材層の少なくとも片面に樹脂層を供給する工程を有する積層体の製造方法、さらには、前記基材層が透明フィルムであること積層体の製造方法を実現可能とするものである。
【００３２】
〔測定方法〕
（標準サンプルの樹脂層の膜厚と屈折率の測定）
長手方向に５０ｃｍ、幅方向に１０ｃｍの標準サンプルを用意し、分光エリプソメーター（大塚電子株式会社製、ＦＥ−５０００）を用いて、樹脂層の膜厚と、屈折率を測定した。これを５回繰り返し、平均した膜厚と屈折率を、標準サンプルの樹脂層の膜厚と屈折率とした。
【００３３】
（標準サンプルの分光反射率の測定）
標準サンプルの樹脂層の膜厚と屈折率の測定で用いた標準サンプルを用いて、樹脂層とは他の面に反射ロールの表面半分が接触するように、反射ロールを測定する樹脂層側に押し出し、反射ロールの頂点表面から垂直に２００ｍm離れた位置に照射手段と受光手段を平行に設置し、標準サンプルの任意の位置から得られた分光反射率を測定し極小波長を求める。これを５回繰り返し、平均をもって標準サンプルの極小波長とした。
【実施例】
【００３４】
以下に本発明の実施例として、製膜中の透明なポリエチレンテレフタレートフィルムに易接着層を設けた積層体の易接着層の膜厚を評価した。
【００３５】
（実施例１）
実質的に粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートを２８０℃で溶融押し出し、２５℃の冷却ドラムにて冷却固化し未延伸フィルムを得、７０℃の予熱ロール群で加熱し、フィルムの走行方向に１１０℃で３．５倍延伸し、一軸延伸フィルムを得る。その後、樹脂層として、アクリル樹脂を３０重量％含有する水分散体塗液（屈折率：１．５４）をフィルムの両面に塗布し、フィルムの走行方向とは垂直な幅方向に１３０℃で３．５倍延伸し、２３０℃の熱固定を施し、３％のリラックスを幅方向に行い冷却して樹脂層が固化された基材層の屈折率が１．６４、総厚みが１８８μｍ、透過率が９０％の二軸延伸された積層体を得る。この積層体を製造するに際し、図１に示す膜厚測定装置を用いて、固化された易接着層の膜厚を検査した。図１における矢印の方向は、フィルムの走行方法である。ハロゲンランプを照射手段２Ａとし受光手段２Ｃそれぞれが１つのケーブル内に一体化された照射・受光手段２Ｅと、反射手段２Ｂとして積層体の幅方向に全幅を網羅する反射率が５％の１本の黒色ロールと、走行方向に対して黒色ロールの表面の半分が積層体３と接触するように測定する樹脂層側に押し出し、黒色ロールの頂点表面から垂直に２００ｍm離れた位置で、かつ、走行する積層体３の極小波長領域が標準サンプルで測定した値と一致するように照射・受光手段２Ｅを黒色ロールと積層体３と平行となるように設置した。
【００３６】
照射・受光手段２Ｅは、上記の要領で幅方向の端部と中間点の計３箇所に設置した。受光手段２Ｃは、照射手段２Ａから照射されるそれぞれのケーブルに受光され、受光した光から得られた３００ｎｍ〜３０００ｎｍまでの波長領域における分光反射率にデータ変換し、そのデータから、受光手段の極小波長λｍｉｎを算出し、幅２６００ｍｍ、フィルム長さが２０００ｍについて出力を行った。標準サンプルの極小波長λｍｉｎと、それぞれの受光手段における平均の極小波長の差は、いずれも±２０ｎｍであった。
【００３７】
続いて、上記のフィルムと同様の条件で積層体３と膜厚測定装置１を設置し、製膜中の３点の極小波長λｍｉｎに対して、標準サンプルの極小波長λｍｉｎとの差が最大となる極小波長λｍｉｎの値に対して、樹脂層となる塗布液の供給量の増減を連動して行った。その後の、標準サンプルの極小波長λｍｉｎと、それぞれの受光手段における平均の極小波長の差は、いずれも±１０ｎｍであった。
【００３８】
（実施例２）
反射手段２Ｂを、反射率が１０％の１本の黒色ロールとすること以外は実施例１と同様にして検査をおこない、標準サンプルの極小波長λｍｉｎと、それぞれの受光手段における平均の極小波長の差を求めたところ、いずれも±１６ｎｍであった。
【００３９】
（比較例１）
反射手段２Ｂを、反射率が１５％の１本の濃緑色ロールとすること以外は実施例１と同様にして検査をおこない、標準サンプルの極小波長λｍｉｎと、それぞれの受光手段における平均の極小波長の差を求めたところ、いずれも±３５ｎｍであった。
【００４０】
実施例１、実施例２、比較例１で得られた極小波長と反射率の関係を図２に表す。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明は、基材層の少なくとも片面に樹脂層を設けた積層体の樹脂層の膜厚を正確に測定することができる膜厚測定装置と、基材層上に樹脂層を成形させる製造工程において膜厚測定装置を適用させることで生産性が向上し、種種の用途に応用することができる。
【符号の説明】
【００４２】
１    膜厚測定装置
２    膜厚測定機構
２Ａ  照射手段
２Ｂ  反射手段
２Ｃ  受光手段
２Ｄ  データ変換手段
２Ｅ  照射・受光手段
３    積層体
４    外部出力手段
５    塗布供給手段
【図１】
2015072156.tif 000003
【図２】
2015072156.tif 000004