(57)【要約】【課題】冷却された試料を容易に試料室に導入することができる荷電粒子線装置を提供する。【解決手段】本発明に係る荷電粒子線装置１００は、試料Ｓおよび試料Ｓを冷却する冷媒６が収容される試料容器１０と、真空排気される試料室２０と、試料室２０に接続された試料交換室３０と、試料交換室３０と試料容器１０との間に配置される仕切り弁４０と、試料容器１０を真空排気する真空排気装置５０と、を含み、試料容器１０は、仕切り弁４０を介して試料交換室３０に接続可能であり、仕切り弁４０が閉じた状態で、真空排気装置５０によって真空排気される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料および前記試料を冷却する冷媒が収容される試料容器と、
真空排気される試料室と、
前記試料室に接続された試料交換室と、
前記試料交換室と前記試料容器との間に配置される仕切り弁と、
前記試料容器を真空排気する真空排気装置と、
を含み、
前記試料容器は、前記仕切り弁を介して前記試料交換室に接続可能であり、前記仕切り弁が閉じた状態で、前記真空排気装置によって真空排気される、荷電粒子線装置。
【請求項２】
請求項１において、
前記試料容器は、前記試料が収容される試料収容空間と、前記冷媒が収容される冷媒収容空間と、を区画する熱伝導部材を有し、
前記熱伝導部材には、前記試料収容空間と前記冷媒収容空間とを連通する連通孔が設けられている、荷電粒子線装置。
【請求項３】
請求項１または２において、
前記試料交換室に設けられ、前記試料を保持可能な試料保管部と、
前記試料保管部を冷却する冷却部と、
を含む、荷電粒子線装置。
【請求項４】
請求項３において、
前記試料容器と前記試料交換室との間において、前記試料を搬送する第１搬送ロッドと、
前記第１搬送ロッドと前記試料保管部との間において、前記試料を搬送する第２搬送ロッドと、
を含む、荷電粒子線装置。
【請求項５】
請求項４において、
前記第２搬送ロッドは、さらに、前記試料保管部と前記試料室との間において、前記試料を搬送する、荷電粒子線装置。
【請求項６】
請求項１ないし５のいずれか１項において、
前記冷媒は、前記真空排気装置で真空排気されて凝固する、荷電粒子線装置。
【請求項７】
請求項１ないし６のいずれか１項において、
前記冷媒は、液体窒素、液体メタン、液体エタン、および液体ブタンのいずれか１つである、荷電粒子線装置。
【請求項８】
真空排気される試料室と、
前記試料室に接続された試料交換室と、
前記試料交換室に設けられ、試料を保持可能な試料保管部と、
前記試料保管部を冷却する冷却部と、
を含む、荷電粒子線装置。
【請求項９】
荷電粒子線装置の試料交換室に仕切り弁を介して接続可能な試料容器であって、
試料が収容される試料収容空間と、冷媒が収容される冷媒収容空間と、を区画する熱伝導部材を含み、
前記熱伝導部材には、前記試料収容空間と前記冷媒収容空間とを連通する連通孔が設け
られている、試料容器。
【請求項１０】
請求項９において、
前記冷媒は、前記冷媒収容空間が真空排気されて凝固する、試料容器。
【請求項１１】
請求項９または１０において、
前記冷媒は、液体窒素、液体メタン、液体エタン、および液体ブタンのいずれか１つである、試料容器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、荷電粒子線装置、および試料容器に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子顕微鏡等の荷電粒子線装置で試料を観察する場合、生物試料や高分子材料などの試料に電子ビーム等の荷電粒子線を照射すると、試料の構造が破壊され、正常な状態の試料を観察できない場合がある。この場合、例えば、試料を液体窒素温度以下（例えば極低温）に冷却しておくと、電子ビーム等の荷電粒子線を試料に照射しても、試料が壊れにくくなり、正常な状態の試料を観察することが可能となる。
【０００３】
しかしながら、試料を冷却し、冷却した試料を真空状態である電子顕微鏡等の試料室に導入する際には、例えば試料に結晶質の氷（霜）等が付着してはならないため、様々な工夫がなされている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１３−０３７８４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、冷却された試料を容易に試料室に導入することができる荷電粒子線装置を提供することにある。
【０００６】
また、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、冷却された試料を荷電粒子線装置の試料室に容易に導入することができる試料容器を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
（１）本発明に係る荷電粒子線装置は、
試料および前記試料を冷却する冷媒が収容される試料容器と、
真空排気される試料室と、
前記試料室に接続された試料交換室と、
前記試料交換室と前記試料容器との間に配置される仕切り弁と、
前記試料容器を真空排気する真空排気装置と、
を含み、
前記試料容器は、前記仕切り弁を介して前記試料交換室に接続可能であり、前記仕切り弁が閉じた状態で、前記真空排気装置によって真空排気される。
【０００８】
このような荷電粒子線装置では、試料容器は仕切り弁が閉じた状態で真空排気装置によって真空排気されるため、試料容器内を真空状態にして冷媒を凝固させてから、仕切り弁を開くことができる。これにより、試料容器に冷媒が残った状態であっても、試料容器から試料交換室に試料を導入することができる。したがって、冷却された試料を容易に試料室に導入することができる。
【０００９】
（２）本発明に係る荷電粒子線装置において、
前記試料容器は、前記試料が収容される試料収容空間と、前記冷媒が収容される冷媒収容空間と、を区画する熱伝導部材を有し、
前記熱伝導部材には、前記試料収容空間と前記冷媒収容空間とを連通する連通孔が設けられてもよい。
【００１０】
このような荷電粒子線装置では、試料容器が真空排気されて冷媒が凝固しても、凝固した冷媒が試料に付着することを防ぐことができる。
【００１１】
（３）本発明に係る荷電粒子線装置において、
前記試料交換室に設けられ、前記試料を保持可能な試料保管部と、
前記試料保管部を冷却する冷却部と、
を含んでいてもよい。
【００１２】
このような荷電粒子線装置では、試料を冷却した状態で試料交換室に保管することができる。
【００１３】
（４）本発明に係る荷電粒子線装置において、
前記試料容器と前記試料交換室との間において、前記試料を搬送する第１搬送ロッドと、
前記第１搬送ロッドと前記試料保管部との間において、前記試料を搬送する第２搬送ロッドと、
を含んでいてもよい。
【００１４】
このような荷電粒子線装置では、試料を試料容器から試料保管部に搬送することができる。また、試料を試料保管部から試料容器に搬送することができる。
【００１５】
（５）本発明に係る荷電粒子線装置において、
前記第２搬送ロッドは、さらに、前記試料保管部と前記試料室との間において、前記試料を搬送してもよい。
【００１６】
このような荷電粒子線装置では、試料を試料容器や試料保管部から試料室に搬送することができる。また、試料を試料室から試料容器や試料保管部に搬送することができる。
【００１７】
（６）本発明に係る荷電粒子線装置において、
前記冷媒は、前記真空排気装置で真空排気されて凝固してもよい。
【００１８】
このような荷電粒子線装置では、冷却された試料を容易に試料室に導入することができる。
【００１９】
（７）本発明に係る荷電粒子線装置において、
前記冷媒は、液体窒素、液体メタン、液体エタン、および液体ブタンのいずれか１つであってもよい。
【００２０】
このような荷電粒子線装置では、試料容器を真空排気することで、冷媒を凝固させることができる。したがって、冷却された試料を容易に試料室に導入することができる。
【００２１】
（８）本発明に係る荷電粒子線装置は、
真空排気される試料室と、
前記試料室に接続された試料交換室と、
前記試料交換室に設けられ、試料を保持可能な試料保管部と、
前記試料保管部を冷却する冷却部と、
を含む。
【００２２】
このような荷電粒子線装置では、試料を冷却した状態で試料交換室に保管することができるため、冷却された試料を試料室に容易に導入することができる。
【００２３】
（９）本発明に係る試料容器は、
荷電粒子線装置の試料交換室に仕切り弁を介して接続可能な試料容器であって、
試料が収容される試料収容空間と、冷媒が収容される冷媒収容空間と、を区画する熱伝導部材を含み、
前記熱伝導部材には、前記試料収容空間と前記冷媒収容空間とを連通する連通孔が設けられている。
【００２４】
このような試料容器では、試料容器が真空排気されて冷媒が凝固しても、凝固した冷媒が試料に付着することを防ぐことができる。したがって、このような試料容器では、試料交換室に仕切り弁を介して接続された際に、仕切り弁が閉じた状態で真空排気して冷媒を凝固させることができる。これにより、試料交換室を大気圧にすることなく、試料容器から試料交換室に試料を導入することができる。したがって、冷却された試料を容易に試料室に導入することができる。
【００２５】
（１０）本発明に係る試料容器において、
前記冷媒は、前記冷媒収容空間で真空排気されて凝固してもよい。
【００２６】
このような試料容器では、冷却された試料を容易に試料室に導入することができる。
【００２７】
（１１）本発明に係る試料容器において、
前記冷媒は、液体窒素、液体メタン、液体エタン、および液体ブタンのいずれか１つであってもよい。
【００２８】
このような試料容器では、試料容器を真空排気することで、冷媒を凝固させることができる。したがって、冷却された試料を容易に試料室に導入することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本実施形態に係る荷電粒子線装置の要部の一例を示す図。
【図２】本実施形態に係る荷電粒子線装置の試料容器を模式的に示す図。
【図３】本実施形態に係る荷電粒子線装置のカートリッジを模式的に示す斜視図。
【図４】本実施形態に係る荷電粒子線装置のカートリッジが取り付けられたマガジンを模式的に示す斜視図。
【図５】本実施形態に係る荷電粒子線装置の動作を説明するための図。
【図６】本実施形態に係る荷電粒子線装置の動作を説明するための図。
【図７】本実施形態に係る荷電粒子線装置の動作を説明するための図。
【図８】本実施形態に係る荷電粒子線装置の動作を説明するための図。
【図９】本実施形態に係る荷電粒子線装置の動作を説明するための図。
【図１０】本実施形態に係る荷電粒子線装置の動作を説明するための図。
【図１１】本実施形態に係る荷電粒子線装置の動作を説明するための図。
【図１２】参考例に係る荷電粒子線装置の構成を示す図。
【図１３】本実施形態に係る荷電粒子線装置の構成の一例を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
【００３１】
１．  荷電粒子線装置
まず、本実施形態に係る荷電粒子線装置の構成について図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る荷電粒子線装置１００の要部を模式的に示す図である。なお、図１には、互いに直交する軸として、Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸を図示している。
【００３２】
荷電粒子線装置１００は、図１に示すように、試料容器１０と、試料室２０と、試料交換装置１００Ａを含んで構成されている。ここでは、荷電粒子線装置１００が、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）である例について説明する。図１では、試料交換装置１００Ａに試料容器１０を取り付けた状態を図示している。
【００３３】
（１）試料容器
まず、試料容器１０について説明する。図２は、試料容器１０を模式的に示す図である。図３は、カートリッジ２を模式的に示す斜視図である。図４は、カートリッジ２が取り付けられたマガジン４を模式的に示す斜視図である。
【００３４】
試料容器１０は、冷却された試料Ｓを搬送するための容器である。試料容器１０には、試料Ｓ、および試料Ｓを冷却する冷媒６が収容される。
【００３５】
試料容器１０は、図２に示すように、カートリッジ２が取り付けられたマガジン４を収容する。カートリッジ２には、図３に示すように、冷却された試料Ｓが固定部材３によって固定されている。
【００３６】
試料Ｓは、例えば、生物試料や、高分子材料等の電子ビームやイオンビーム等の荷電粒子線により構造が破壊されやすい試料である。
【００３７】
固定部材３は、Ｃリングや板ばねを含んで構成されている。
【００３８】
カートリッジ２は、板状の部材である。カートリッジ２には、貫通孔が形成されており、その貫通孔上に試料Ｓが固定部材３で固定されている。
【００３９】
カートリッジ２は、図４に示すように、マガジン４に取り付けられる。図示の例では、複数（３つ）のカートリッジ２がマガジン４に取り付けられている。カートリッジ２およびマガジン４は、熱伝導性のよい材料で形成されることが望ましい。
【００４０】
試料Ｓは、例えば液体窒素温度以下（例えば極低温）に冷却された後に、カートリッジ２に固定される。試料Ｓが固定されたカートリッジ２はマガジン４に取り付けられ、試料容器１０で搬送される。なお、ここでは、試料Ｓが固定されたカートリッジ２をマガジン４に取り付けて試料容器１０に収容する場合について説明したが、図示はしないが、カートリッジ２やマガジン４を用いずに、直接、試料Ｓを試料容器１０に収容してもよい。
【００４１】
試料容器１０は、図２に示すように、収容部１２と、蓋部１４と、熱伝導部材１６と、を含んで構成されている。
【００４２】
収容部１２には、試料収容空間１８ａと、冷媒収容空間１８ｂとが設けられている。図示の例では、試料収容空間１８ａには、カートリッジ２が取り付けられたマガジン４が収容されている。冷媒収容空間１８ｂには、冷媒６が収容される。収容部１２は、試料収容空間１８ａおよび冷媒収容空間１８ｂを設けることができればその形状および大きさは特に限定されない。収容部１２の形状は、例えば、上面に開口を有し、底面が閉じられた円筒状である。
【００４３】
冷媒６は、例えば、液体窒素である。冷媒６は、液体メタン、液体エタン、または液体ブタンであってもよい。冷媒６は、試料Ｓを冷却することができ、かつ、後述する真空排気装置５０で真空排気されて凝固するものであれば特に限定されない。
【００４４】
蓋部１４は、収容部１２の開口を塞いでいる。蓋部１４は、冷媒６が気化して試料容器１０内の圧力が大気圧よりも上昇したときに、収容部１２と蓋部１４との間から気化した冷媒６が排出できる程度に収容部１２の開口を塞いている。蓋部１４によって、試料容器１０内の試料収容空間１８ａを大気圧よりも高い圧力にして、湿気を含んだ外部の空気が試料容器１０内に入ることを防ぐことができる。これにより、試料Ｓにアイスコンタミ（結晶質の氷（霜）等）が付着することを防ぐことができる。
【００４５】
熱伝導部材１６は、試料収容空間１８ａと冷媒収容空間１８ｂとを区画している。図示の例では、試料収容空間１８ａは、熱伝導部材１６と収容部１２と蓋部１４とで囲まれた空間である。冷媒収容空間１８ｂは、熱伝導部材１６と収容部１２とで囲まれた空間である。図示の例では、収容部１２の熱伝導部材１６で区画された空間のうち、試料収容空間１８ａは収容部１２の開口側の空間であり、冷媒収容空間１８ｂは収容部１２の底側の空間である。
【００４６】
熱伝導部材１６は、試料Ｓと冷媒６との間で熱を伝達するための部材である。熱伝導部材１６は、熱伝導率が大きい材料で形成されている。熱伝導部材１６の材質は、例えば、銅である。熱伝導部材１６の材質は、銅に限定されず、例えばその他の金属やその合金であってもよい。熱伝導部材１６には、マガジン４が載置される。熱伝導部材１６は、マガジン４の熱を冷媒６に伝える。これにより、試料Ｓや、カートリッジ２、マガジン４を冷却することができる。
【００４７】
熱伝導部材１６には、試料収容空間１８ａと冷媒収容空間１８ｂとを連通する連通孔１９が設けられている。連通孔１９は、図示の例では、複数（２つ）設けられている。連通孔１９の数は特に限定されず、３つ以上であってもよい。この連通孔１９を通して、冷媒収容空間１８ｂに冷媒６を供給することができる。また、気化した冷媒６は、連通孔１９を通って試料収容空間１８ａに入る。
【００４８】
試料容器１０は、図１に示すように、試料交換室３０に接続することができる。試料容器１０は、試料交換室３０に仕切り弁４０が閉じた状態で接続される。試料容器１０は、図示の例では、接続部材４２を介して、試料交換室３０に接続されている。
【００４９】
試料容器１０は、仕切り弁４０が閉じた状態で、真空排気装置５０によって真空排気される。これにより、冷媒収容空間１８ｂが真空排気され、冷媒収容空間１８ｂに収容された冷媒６（例えば液体窒素）は凝固点が上昇し凝固する。冷媒６が凝固すると、微小な粒の固体冷媒粒子（固体窒素）が堆積していくため、粒子間に隙間が生まれ体積が膨張する。試料容器１０では、冷媒６は熱伝導部材１６によって囲まれているため、冷媒６が凝固しても体積の膨張を抑制することができ、マガジン４、カートリッジ２、および試料Ｓに固体冷媒（固体窒素）が付着することを防ぐことができる。
【００５０】
連通孔１９は、図２に示すように、マガジン４、カートリッジ２、および試料Ｓに固体冷媒６（固体窒素）が付着しないような位置に設けられる。また、連通孔１９の大きさは、気化した冷媒６が通過でき、かつ、凝固した冷媒６の通過が制限される大きさである。
【００５１】
（２）試料室
次に、試料室２０について説明する。試料室２０は、図１に示すように、鏡筒２２内の
空間である。試料室２０は、鏡筒２２の内壁で区画される空間である。すなわち、鏡筒２２は、試料室２０を備えた真空容器ともいえる。
【００５２】
試料室２０内は、真空排気装置（図示せず）によって真空排気されている。これにより、試料室２０は、真空に保たれている。ここで、真空とは、圧力が大気圧より低い空間状態のことをいう。また、真空排気とは、目的とする真空状態を得るために、内部の気体を排気することをいう。試料室２０を真空排気する真空排気装置としては、例えば、イオンポンプ、スクロールポンプ、ターボ分子ポンプ等を用いることができる。
【００５３】
試料室２０には、試料Ｓを保持する試料保持部２４が配置されている。試料保持部２４は、試料ホルダー２６の先端部に設けられている。試料保持部２４に保持された試料Ｓの試料室２０内における位置決めは、ゴニオメーター２８で行う。ここでは、試料保持部２４は、試料Ｓが固定されたカートリッジ２を保持することで、試料Ｓを保持している。
【００５４】
試料室２０は、荷電粒子線（電子線）が試料Ｓに照射される空間である。荷電粒子線装置１００では、試料室２０において、試料保持部２４に保持された試料Ｓに電子線が照射される。試料Ｓを透過した電子線は、光学系で結像され、電子顕微鏡像が得られる。荷電粒子線装置１００の光学系等の部材については、後述する「４．  荷電粒子線装置のその他の構成部材」で説明する。
【００５５】
（３）試料交換装置
次に、試料交換装置１００Ａについて説明する。試料交換装置１００Ａは、図１に示すように、ゴニオメーター２８と鏡筒２２を挟んで対向する位置に設けられている。なお、試料交換装置１００Ａが設置される場所は、試料室２０において、試料Ｓの交換を行うことができれば特に限定されない。
【００５６】
試料交換装置１００Ａは、図１に示すように、試料交換室３０と、仕切り弁４０と、真空排気装置５０と、試料保管部６０と、冷却部７０と、第１搬送ロッド８０と、第２搬送ロッド９０と、を含んで構成されている。
【００５７】
試料交換室３０は、試料室２０に接続されている。試料交換室３０と試料室２０との間には、仕切り弁３２が設けられている。仕切り弁３２は、試料交換室３０と試料室２０との間の真空隔壁として用いられる弁である。仕切り弁３２を開くことによって、試料交換室３０と試料室２０とを連通する。また、仕切り弁３２を閉じることによって、試料交換室３０と試料室２０とを隔離する。
【００５８】
試料交換室３０は、真空容器３４で囲まれた空間である。試料交換室３０は、真空排気装置５０によって真空排気される。これにより、試料交換室３０を真空に保つことができる。試料交換室３０には、試料保管部６０が設けられている。
【００５９】
試料交換室３０には、試料容器１０が接続される。図示の例では、試料容器１０が、試料交換室３０に接続部材４２を介して接続されている。接続部材４２は、試料交換室３０に接続されている。接続部材４２の端面にはＯリング４４が装着されており、試料容器１０と接続部材４２との間は、Ｏリング４４によって封止される。
【００６０】
仕切り弁４０は、試料交換室３０と試料容器１０との間に配置される。仕切り弁４０は、試料容器１０が試料交換室３０に接続される際に、試料交換室３０と試料容器１０との間に配置される。仕切り弁４０は、試料交換室３０と試料容器１０（試料収容空間１８ａ）との間の真空隔壁として用いられる弁である。仕切り弁４０を開くことによって、試料交換室３０と試料容器１０（試料収容空間１８ａ）とを連通する。また、仕切り弁４０を
閉じることによって、試料交換室３０と試料容器１０（試料収容空間１８ａ）とを隔離する。
【００６１】
真空排気装置５０は、試料容器１０を真空排気する。真空排気装置５０は、試料容器１０が試料交換室３０に接続され、かつ、仕切り弁４０が閉じた状態で試料容器１０の真空排気を行うことができる。これにより、試料容器１０の試料収容空間１８ａおよび冷媒収容空間１８ｂが真空排気され、冷媒収容空間１８ｂに収容された冷媒６（例えば液体窒素）の凝固点が上昇し、冷媒６を凝固させることができる。なお、真空排気装置５０は、仕切り弁４０が開いた状態で試料容器１０の真空排気を行うこともできる。
【００６２】
真空排気装置５０は、排気管５２を介して、試料容器１０を真空排気する。排気管５２は、図示の例では、接続部材４２に接続されている。排気管５２には、電磁弁５４が設けられている。
【００６３】
真空排気装置５０は、さらに、試料交換室３０を真空排気する。真空排気装置５０は、排気管５６を介して、試料交換室３０を真空排気する。排気管５６には、電磁弁５８が設けられている。
【００６４】
真空排気装置５０としては、例えば、油回転真空ポンプ（ロータリーポンプ）、イオンポンプ、スクロールポンプ、ターボ分子ポンプ等を用いることができる。
【００６５】
試料保管部６０は、試料交換室３０に設けられている。試料保管部６０は、試料Ｓを保持することができる。試料保管部６０は、複数の試料Ｓを保持することができる。図示の例では、試料保管部６０は、試料Ｓが固定された複数のカートリッジ２を保持している。試料保管部６０は、例えば、マガジン４と同様の構成を有している。
【００６６】
試料保管部６０は、冷却部７０によって冷却されている。したがって、試料Ｓを冷却した状態で保管することができる。試料保管部６０は、例えば、熱伝導率が大きい材料で形成されている。
【００６７】
冷却部７０は、試料保管部６０を冷却する。冷却部７０は、例えば、冷媒が入ったタンク（例えば液体窒素が入った液体窒素タンク）７２と、タンク７２と試料保管部６０とを熱的に接続する熱伝導部材７４ａと、を含んで構成されている。冷却部７０は、タンク７２に入った冷媒で熱伝導部材７４ａを冷却することで試料保管部６０を冷却する。
【００６８】
冷却部７０は、さらに、第１搬送ロッド８０、および第２搬送ロッド９０を冷却する。冷却部７０は、さらに、タンク７２と第１搬送ロッド８０とを熱的に接続する熱伝導部材７４ｂと、タンク７２と第２搬送ロッド９０とを熱的に接続する熱伝導部材７４ｃと、を含んで構成されている。熱伝導部材７４ａ，７４ｂ，７４ｃは、例えば、銅線である。
【００６９】
第１搬送ロッド８０は、試料容器１０と試料交換室３０との間において、試料Ｓを搬送する。ここでは、第１搬送ロッド８０は、マガジン４を保持して搬送することで、試料Ｓを搬送している。具体的には、第１搬送ロッド８０は、先端部でマガジン４を掴み、掴んだマガジン４をＺ方向に移動させることができる。第１搬送ロッド８０は、試料容器１０内のマガジン４を掴んで＋Ｚ方向に移動させることで、マガジン４を試料交換室３０に搬送する。また、第１搬送ロッド８０は、試料交換室３０内のマガジン４（試料Ｓ）を試料容器１０に搬送することもできる。
【００７０】
第１搬送ロッド８０は、冷却部７０によって冷却されている。そのため、第１搬送ロッド８０が冷却されたマガジン４に触れても、マガジン４はその温度を保持できる。
【００７１】
第２搬送ロッド９０は、第１搬送ロッド８０と試料保管部６０との間において、試料Ｓを搬送する。ここでは、第２搬送ロッド９０は、試料Ｓが固定されたカートリッジ２を保持して搬送することで、試料Ｓを搬送している。具体的には、第２搬送ロッド９０は、先端部でカートリッジ２を掴み、掴んだカートリッジ２をＸ方向に移動させることができる。第２搬送ロッド９０は、第１搬送ロッド８０が保持するマガジン４からカートリッジ２を取り出し、カートリッジ２を−Ｘ方向に移動させることで、カートリッジ２を試料保管部６０に搬送する。また、第２搬送ロッド９０は、試料保管部６０からカートリッジ２を取り出して、第１搬送ロッド８０が保持するマガジン４に搬送することもできる。
【００７２】
第２搬送ロッド９０は、さらに、試料保管部６０と試料室２０との間において、試料Ｓを搬送する。第２搬送ロッド９０は、試料保管部６０からカートリッジ２を取り出し、＋Ｘ方向に移動させることで、カートリッジ２を試料室２０に搬送する。第２搬送ロッド９０は、図示の例では、試料室２０内の試料保持部２４に試料Ｓを搬送する。また、第２搬送ロッド９０は、試料室２０から試料保管部６０にカートリッジ２（試料Ｓ）を搬送することもできる。
【００７３】
第２搬送ロッド９０は、さらに、試料室２０と第１搬送ロッド８０との間において、試料Ｓを搬送する。第２搬送ロッド９０は、試料室２０（試料保持部２４）からカートリッジ２を取り出し、−Ｘ方向に移動させることで、カートリッジ２を第１搬送ロッド８０に搬送する。また、第２搬送ロッド９０は、第１搬送ロッド８０から試料室２０にカートリッジ２（試料Ｓ）を搬送することもできる。
【００７４】
第２搬送ロッド９０は、冷却部７０によって冷却されている。そのため、第２搬送ロッド９０が冷却されたカートリッジ２に触れても、カートリッジ２はその温度を保持できる。
【００７５】
２．  荷電粒子線装置の動作
次に、荷電粒子線装置１００の動作を説明する。図５から図１１は、荷電粒子線装置１００の動作を説明するための図である。具体的には、試料Ｓを試料容器１０から試料室２０に導入する方法と、試料Ｓを試料室２０から試料容器１０に戻すまでの方法と、試料保管部６０を使用する方法について説明する。なお、ここでは、冷媒６として液体窒素を用いた場合について説明する。
【００７６】
（１）試料の試料室への導入
まず、試料Ｓを試料容器１０から試料室２０に導入する方法について説明する。
【００７７】
図３に示すように、冷却された試料Ｓを、カートリッジ２に固定部材３によって固定する。
【００７８】
次に、図４に示すように、試料Ｓを取り付けたカートリッジ２を、必要な個数、マガジン４に取り付ける。
【００７９】
図２に示すように、カートリッジ２が取り付けられたマガジン４を、予め冷媒６で冷却された試料容器１０の試料収容空間１８ａに収容する。注がれた冷媒６は、試料容器１０の熱伝導部材１６の連通孔１９を通って試料容器１０の底に設けられた冷媒収容空間１８ｂに溜まる。
【００８０】
次に、試料容器１０の蓋部１４を閉じて外部の湿気を含んだ空気が試料容器１０内に入り込まない状態で試料交換装置１００Ａに搬送する。このように、試料Ｓを試料容器１０
に収容して搬送することにより、試料Ｓを冷却しつつ、試料Ｓの表面にアイスコンタミ（結晶質の氷（霜）等）が付着しないように搬送することができる。
【００８１】
次に、図１に示すように、試料交換装置１００Ａに試料容器１０を取り付ける。具体的には、試料容器１０の蓋部１４を外して、接続部材４２に試料容器１０を取り付ける。試料容器１０は、仕切り弁４０を介して試料交換室３０に接続される。このとき、仕切り弁４０は閉じられている。接続部材４２と試料容器１０との間は、Ｏリング４４によってシールされる。
【００８２】
なお、試料交換装置１００Ａでは、あらかじめ試料交換室３０内が真空排気装置５０によって真空排気され真空に保たれている。すなわち、電磁弁５８が開いた状態になっている。また、第１搬送ロッド８０、第２搬送ロッド９０、試料保管部６０は、冷却部７０によって常時冷却されている。また、仕切り弁３２は閉じられている。
【００８３】
試料容器１０が取り付けられると、電磁弁５４が開き、試料容器１０内が真空排気される。なお、電磁弁５４の操作は、手動であってもよいし、自動であってもよい。
【００８４】
試料容器１０内が真空排気されると、冷媒収容空間１８ｂの冷媒６は、凝固点が上がることで凝固する。このとき、固体冷媒粒子（固体窒素）が堆積していくため、冷媒６の体積が膨張する。しかし、試料容器１０では、冷媒６は熱伝導部材１６によって囲まれているため、冷媒６が凝固しても体積の膨張を抑制することができ、マガジン４、カートリッジ２、および試料Ｓに固体冷媒（固体窒素）が付着することを防ぐことができる。
【００８５】
図５に示すように、試料容器１０内を真空排気して電磁弁５４を閉じた後、仕切り弁４０を開く。このとき、試料容器１０内の冷媒６は凝固しているため、試料容器１０内に冷媒６が残った状態であっても、試料交換室３０の真空度の悪化を抑制することができる。
【００８６】
図６に示すように、第１搬送ロッド８０を用いてマガジン４を掴み、第１搬送ロッド８０を＋Ｚ方向に移動させて、マガジン４を試料容器１０内から試料交換室３０内に搬送する。そして、仕切り弁４０を閉じる。
【００８７】
図７に示すように、第２搬送ロッド９０を用いて、第１搬送ロッド８０が保持しているマガジン４からカートリッジ２を取り出す。そして、仕切り弁３２を開き、第１搬送ロッド８０を＋Ｘ方向に移動させて試料室２０にカートリッジ２（試料Ｓ）を導入し、試料保持部２４にカートリッジ２を固定する。
【００８８】
これにより、試料Ｓを試料容器１０から試料室２０に導入することができる。
【００８９】
その後、図８に示すように、第２搬送ロッド９０が元の位置に戻され、仕切り弁３２が閉じられて試料Ｓの観察が開始される。
【００９０】
（２）試料の取り出し
次に、試料Ｓを試料室２０から取り出して試料容器１０に戻す工程について説明する。
【００９１】
図７に示すように、仕切り弁３２を開く。次に、第２搬送ロッド９０を用いて、試料保持部２４に保持されているカートリッジ２（試料Ｓ）を第２搬送ロッド９０で掴む。
【００９２】
図６に示すように、カートリッジ２を掴んだ第２搬送ロッド９０を−Ｘ方向に移動させて、カートリッジ２を試料室２０から試料交換室３０に搬送する。そして、仕切り弁３２を閉じる。次に、第２搬送ロッド９０が掴んだカートリッジ２を、第１搬送ロッド８０が
掴んでいるマガジン４に取り付ける。
【００９３】
次に、電磁弁５４を開き、試料容器１０内を真空排気して冷媒６を凝固させる。そして、電磁弁５４を閉じた後に、仕切り弁４０を開く。このとき、試料容器１０内の冷媒６は凝固しているため、試料容器１０内に冷媒６が残った状態であっても、試料交換室３０の真空度の悪化を抑制することができる。
【００９４】
図５に示すように、マガジン４を掴んだ第１搬送ロッド８０を−Ｚ方向に移動させて、試料交換室３０から試料容器１０内にマガジン４を搬送する。その後、仕切り弁４０を閉じる。
【００９５】
このようにして、試料Ｓを試料室２０から試料容器１０に戻すことができる。
【００９６】
試料容器１０は、冷媒６の気化や窒素ガスの供給等で大気圧に戻された後に、試料交換装置１００Ａから取り外されて、蓋部１４が閉じられる。
【００９７】
（３）試料保管部の使用
次に、試料保管部６０の使用方法について説明する。具体的には、観察を終えた試料Ｓを試料保管部６０に保管する場合と、試料Ｓを試料保管部６０から試料容器１０に搬送する場合について説明する。
【００９８】
図７に示すように、試料Ｓの観察を終えた後、仕切り弁３２を開く。次に、第２搬送ロッド９０を用いて、試料保持部２４に保持されているカートリッジ２（試料Ｓ）を第２搬送ロッド９０で掴む。
【００９９】
図９に示すように、カートリッジ２を掴んだ第２搬送ロッド９０を−Ｘ方向に移動させて、カートリッジ２を試料室２０から試料交換室３０に搬送する。そして、仕切り弁３２を閉じる。次に、第２搬送ロッド９０が掴んだカートリッジ２を、試料保管部６０に取り付ける。図示の例では、試料保管部６０を−Ｚ方向に移動させることで、第２搬送ロッド９０がカートリッジ２（試料Ｓ）を移動できる範囲に試料保管部６０を位置させることができる。
【０１００】
図１０に示すように、試料保管部６０を元の位置に戻す。すなわち、試料保管部６０を、第２搬送ロッド９０の動作に妨げにならない場所に移動させる。
【０１０１】
このようにして、試料保管部６０に観察を終えた試料Ｓを保管することができる。
【０１０２】
なお、試料保管部６０に保管されている試料Ｓを試料室２０に導入する場合には、上述した手順と逆の手順となる。
【０１０３】
次に、試料Ｓを試料保管部６０から試料容器１０に搬送する場合について説明する。
【０１０４】
図９に示すように、試料保管部６０を−Ｚ方向に移動させて、試料保管部６０に取り付けられたカートリッジ２を第２搬送ロッド９０で掴む。
【０１０５】
図１１に示すように、カートリッジ２を掴んだ第２搬送ロッド９０を＋Ｘ方向に移動させて、第１搬送ロッド８０が保持しているマガジン４にカートリッジ２を取り付ける。
【０１０６】
図５に示すように、仕切り弁４０を開き、マガジン４を掴んだ第１搬送ロッド８０を−Ｚ方向に移動させて、試料交換室３０から試料容器１０内にマガジン４を搬送する。その
後、仕切り弁４０を閉じる。
【０１０７】
これにより、試料Ｓを試料保管部６０から試料容器１０に戻すことができる。
【０１０８】
試料容器１０は、冷媒６の気化や窒素ガスの供給等で大気圧に戻された後に、試料交換装置１００Ａから取り外されて、蓋部１４が閉じられる。
【０１０９】
なお、試料Ｓを試料容器１０から試料保管部６０に搬送する場合には、上述した手順と逆の手順となる。
【０１１０】
荷電粒子線装置１００および試料容器１０は、例えば、以下の特徴を有する。
【０１１１】
荷電粒子線装置１００では、試料容器１０は、仕切り弁４０を介して試料交換室３０に接続可能であり、仕切り弁４０が閉じた状態で、真空排気装置５０によって真空排気される。そのため、試料容器１０内を真空状態にして冷媒６を凝固させてから、仕切り弁４０を開くことができる。これにより、試料容器１０に冷媒６が残った状態であっても、試料容器１０から試料交換室３０に試料Ｓを導入することができる。したがって、試料Ｓを、試料交換室３０を介して、容易に試料室２０に導入することができる。
【０１１２】
図１２は、参考例に係る荷電粒子線装置１０００の構成を示す図である。図１２に示す荷電粒子線装置１０００では、試料容器１０は、仕切り弁４０が閉じた状態で真空排気できない。そのため、試料Ｓを試料容器１０から試料室２０に導入する場合、例えば試料交換室３０内を窒素ガス等で大気圧にした後、仕切り弁４０を開いて試料容器１０内の冷媒６（液体窒素）を気化させる。そして、冷媒６が全て気化した後に、試料容器１０内の試料Ｓを第１搬送ロッド８０で試料交換室３０に導入し、仕切り弁４０を閉じる。試料交換室３０内を真空排気した後に、仕切り弁３２を開いて試料Ｓを試料室２０に導入する。なお、参考例に係る荷電粒子線装置１０００では、試料容器１０は、熱伝導部材１６（図２参照）を有しておらず、マガジン４と冷媒６とが同じ空間に収容されている。
【０１１３】
このように、参考例に係る荷電粒子線装置１０００では、試料Ｓを試料容器１０から試料室２０に導入するためには、試料交換室３０を大気圧にしなければならなかった。また、参考例に係る荷電粒子線装置１０００では、同様に、試料Ｓを試料室２０から試料容器１０に戻すためには、試料交換室３０を大気圧にしなければならなかった。これに対して、荷電粒子線装置１００では、試料容器１０に冷媒６が残った状態であっても、試料交換室３０を大気圧にすることなく、試料容器１０から試料交換室３０に試料Ｓを導入することができる。
【０１１４】
さらに、荷電粒子線装置１００では、試料交換室３０を大気圧にすることなく真空状態に保ったままで、試料Ｓを、試料容器１０から試料室２０に導入し、試料室２０から試料容器１０に戻すことができる。したがって、例えば試料保管部６０では真空状態で冷却された試料Ｓを保管することができる。これにより、試料保管部６０において試料Ｓを低温に保つことができる。
【０１１５】
例えば、図１２に示す参考例に係る荷電粒子線装置１０００のように、試料Ｓを試料室２０に導入する際に、試料保管部６０が大気圧になると、真空断熱の効果が得られず、試料保管部６０に保管された試料Ｓの温度を常時低温に保つことが困難である。
【０１１６】
荷電粒子線装置１００では、試料容器１０は、試料Ｓが収容される試料収容空間１８ａと、冷媒６が収容される冷媒収容空間１８ｂと、を区画する熱伝導部材１６を有し、熱伝導部材１６には、試料収容空間１８ａと冷媒収容空間１８ｂとを連通する連通孔１９が設
けられている。これにより、マガジン４、カートリッジ２、および試料Ｓに固体冷媒（固体窒素）が付着することを防ぐことができる。
【０１１７】
荷電粒子線装置１００では、試料交換室３０に設けられ、試料Ｓを保持可能な試料保管部６０と、試料保管部６０を冷却する冷却部７０と、を含む。これにより、試料Ｓを冷却した状態で保管することができる。また、荷電粒子線装置１００では、上述したように、試料保管部６０では真空状態で冷却された試料Ｓを保管することができる。これにより、試料保管部６０において試料Ｓを低温に保つことができる。さらに、複数の試料Ｓを観察する場合に、試料Ｓの交換の手間を軽減することができる。
【０１１８】
荷電粒子線装置１００では、試料容器１０と試料交換室３０との間において、試料Ｓを搬送する第１搬送ロッド８０と、第１搬送ロッド８０と試料保管部６０との間において、試料Ｓを搬送する第２搬送ロッド９０と、を含む。これにより、試料Ｓを試料容器１０から試料保管部６０に搬送することができる。また、試料Ｓを試料保管部６０から試料容器１０に搬送することができる。
【０１１９】
荷電粒子線装置１００では、第２搬送ロッド９０は、さらに、試料保管部６０と試料室２０との間において、試料Ｓを搬送する。これにより、試料Ｓを試料容器１０や試料保管部６０から試料室２０に搬送することができる。また、試料Ｓを試料室２０から試料容器１０や試料保管部６０に搬送することができる。
【０１２０】
荷電粒子線装置１００では、冷媒６は、真空排気装置５０で真空排気されて凝固する。これにより、上述のように、試料Ｓを容易に試料室２０に導入することができる。また、冷媒６は、液体窒素、液体メタン、液体エタン、および液体ブタンのいずれか１つであってもよい。これにより、試料容器１０を真空排気することで、冷媒６を凝固させることができる。
【０１２１】
試料容器１０では、試料Ｓが収容される試料収容空間１８ａと、冷媒６が収容される冷媒収容空間１８ｂと、を区画する熱伝導部材１６を有し、熱伝導部材１６には、試料収容空間１８ａと冷媒収容空間１８ｂとを連通する連通孔１９が設けられている。これにより、試料容器１０を真空排気して冷媒６を凝固させたときに、マガジン４、カートリッジ２、および試料Ｓに固体冷媒（固体窒素）が付着することを防ぐことができる。
【０１２２】
４．  荷電粒子線装置のその他の構成部材
次に、荷電粒子線装置１００の試料交換装置１００Ａ以外の構成部材について説明する。図１３は、荷電粒子線装置１００の構成を示す図である。なお、図１３では、便宜上、試料交換装置１００Ａを簡略化して図示している。
【０１２３】
荷電粒子線装置１００は、図１３に示すように、荷電粒子線源１１０と、光学系１２０と、撮像装置１３０と、を含んで構成されている。
【０１２４】
荷電粒子線源１１０は、電子線（荷電粒子線）ＥＢを発生させる。荷電粒子線源１１０としては、例えば、公知の電子銃を用いることができる。荷電粒子線源１１０として用いられる電子銃は特に限定されず、例えば熱電子放出型や、熱電界放出型、冷陰極電界放出型などの電子銃を用いることができる。
【０１２５】
光学系１２０は、試料Ｓに電子線ＥＢを照射するための照射レンズ１２２と、試料Ｓを透過した電子線ＥＢで結像するための結像系を構成している対物レンズ１２４、中間レンズ１２６、および投影レンズ１２８と、を含んで構成されている。
【０１２６】
撮像装置１３０は、結像系（レンズ１２４，１２６，１２８）によって結像された電子顕微鏡像を撮像する。撮像装置１３０は、例えば、２次元的に配置された固体撮像素子を有するＣＣＤカメラを含んで構成されている。撮像装置１３０は、電子顕微鏡像を撮像し、この電子顕微鏡像の情報を出力する。
【０１２７】
荷電粒子線装置１００は、図示の例では、除振機１４０を介して架台１５０上に設置されている。
【０１２８】
なお、上述した実施形態では、荷電粒子線装置が透過電子顕微鏡である場合について説明したが、本発明に係る荷電粒子線装置は電子やイオン等の荷電粒子線を用いる装置であれば特に限定されない。本発明に係る荷電粒子線装置は、例えば、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）や走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）等の電子顕微鏡、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ装置）、電子ビーム露光装置等であってもよい。
【０１２９】
本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
【符号の説明】
【０１３０】
２…カートリッジ、３…固定部材、４…マガジン、６…冷媒、１０…試料容器、１２…収容部、１４…蓋部、１６…熱伝導部材、１８ａ…試料収容空間、１８ｂ…冷媒収容空間、１９…連通孔、２０…試料室、２２…鏡筒、２４…試料保持部、２６…試料ホルダー、２８…ゴニオメーター、３０…試料交換室、３２…仕切り弁、３４…真空容器、４０…仕切り弁、４２…接続部材、４４…Ｏリング、５０…真空排気装置、５２…排気管、５４…電磁弁、５６…排気管、５８…電磁弁、６０…試料保管部、７０…冷却部、７２…タンク、７４ａ…熱伝導部材、７４ｂ…熱伝導部材、７４ｃ…熱伝導部材、８０…第１搬送ロッド、９０…第２搬送ロッド、１００…荷電粒子線装置、１００Ａ…試料交換装置、１１０…荷電粒子線源、１２０…光学系、１２２…照射レンズ、１２４…対物レンズ、１２６…中間レンズ、１２８…投影レンズ、１３０…撮像装置、１４０…除振機、１５０…架台、１０００…荷電粒子線装置
【図１】
2015088237.tif 000003
【図２】
2015088237.tif 000004
【図３】
2015088237.tif 000005
【図４】
2015088237.tif 000006
【図５】
2015088237.tif 000007
【図６】
2015088237.tif 000008
【図７】
2015088237.tif 000009
【図８】
2015088237.tif 000010
【図９】
2015088237.tif 000011
【図１０】
2015088237.tif 000012
【図１１】
2015088237.tif 000013
【図１２】
2015088237.tif 000014
【図１３】
2015088237.tif 000015