(57)【要約】【課題】キノリン不溶分の含有率が高いコールタールであっても、蒸留装置にトラブルを生じさせることなく容易に且つ低コストで、蒸留により低沸点成分を除去することができる処理方法を提供する。【解決手段】コールタールよりも低沸点の溶剤２を原料コールタール１に混合し、この混合物を静置して比重差によってキノリン不溶分を沈降させる。すると、コールタールと溶剤の混合物でありキノリン不溶分を含有しない清澄液３と、コールタールと溶剤の混合物でありキノリン不溶分の含有率が３０質量％以上４５質量％以下である沈降液６とに分離する。薄膜蒸留装置１１に沈降液６を連続的に供給して減圧蒸留を行い、溶剤を連続的に留去し回収溶剤７を得るとともに、キノリン不溶分が濃縮されたコールタールである濃縮ピッチ８を連続的に排出する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
キノリン不溶分及び低沸点成分を含有し前記キノリン不溶分の含有率が３０質量％以上４５質量％以下であるコールタールを薄膜蒸留装置に連続的に供給して、前記コールタールから前記低沸点成分を連続的に留去することを特徴とするコールタールの処理方法。
【請求項２】
前記低沸点成分は前記コールタールよりも低沸点の溶剤であり、
前記コールタールは、前記溶剤を原料コールタールに混合し、この混合物を静置して比重差により前記キノリン不溶分を沈降させ、上層の清澄液を分離除去して得られた、前記キノリン不溶分を含む下層の沈降液であることを特徴とする請求項１に記載のコールタールの処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、キノリン不溶分を含有するコールタールから低沸点成分を除去する処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
コールタール中のキノリン不溶分を除去する方法としては、コールタールよりも低沸点の溶剤をコールタールに添加しキノリン不溶分を比重差によって沈降分離して、キノリン不溶分を含有しない清澄液を得て、この清澄液を蒸留して溶剤を除去し、キノリン不溶分を含有しないコールタールを製造する方法が知られている。例えば特許文献１，２には、コールタールに芳香族系炭化水素溶剤又は脂肪族系炭化水素溶剤を所定の比率で添加して、キノリン不溶分を効率的に沈降分離する方法が開示されている。
【０００３】
この特許文献１，２に開示の方法は、濾過、遠心分離等の他の分離方法と比較して多量のコールタールを処理することが可能であり、また、清澄液中のキノリン不溶分の含有率を低く制御しやすいことから、工業的に利用されている。
また、特許文献１，２に開示の方法によれば、沈降分離によって、多量のキノリン不溶分を含有する沈降液（下層物）が清澄液とともに発生するが、いずれの液にも前記溶剤が含まれている。よって、キノリン不溶分の除去処理に要するコストを低減する観点から、蒸留により沈降液から溶剤を回収して、キノリン不溶分の除去処理に再利用することが一般的である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭５２−２８５０１号公報
【特許文献２】特開昭５２−７８２０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
コールタールに含まれるキノリン不溶分は一般的には固形分と考えられており、コールタール中のキノリン不溶分の含有率が高くなると、配管を閉塞させる固形分が増加するとともに、沈降液の粘度が指数関数的に上昇することなどから、蒸留装置が備える配管や蒸留塔に閉塞等のトラブルが発生しやすい。そのため、蒸留装置を用いて沈降液の蒸留を連続的に行うにあたって、沈降液からの溶剤回収及び蒸留装置からの蒸留残渣の排出を連続的に行うためには、キノリン不溶分の除去処理に供されるコールタール（以下「原料コールタール」と記すこともある）のキノリン不溶分の含有率を約５〜１０質量％未満に制限する必要があった。
【０００６】
キノリン不溶分の含有率が１０質量％以上である原料コールタールに対して上記のキノリン不溶分の除去処理を行った場合は、キノリン不溶分を含有しない清澄液を得ることは可能であるものの、蒸留による沈降液からの溶剤の回収が困難となったり、溶剤の回収率が大幅に悪化したりするため、キノリン不溶分の除去処理に要するコストが増加するおそれがあった。
そこで、本発明は、上記のような従来技術が有する問題点を解決し、キノリン不溶分の含有率が高いコールタールであっても、蒸留装置にトラブルを生じさせることなく容易に且つ低コストで、蒸留により低沸点成分を除去することができる処理方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記課題を解決するため、本発明の一態様に係るコールタールの処理方法は、キノリン不溶分及び低沸点成分を含有し前記キノリン不溶分の含有率が３０質量％以上４５質量％以下であるコールタールを薄膜蒸留装置に連続的に供給して、前記コールタールから前記低沸点成分を連続的に留去することを特徴とする。
このコールタールの処理方法においては、前記低沸点成分は前記コールタールよりも低沸点の溶剤であり、前記コールタールは、前記溶剤を原料コールタールに混合し、この混合物を静置して比重差により前記キノリン不溶分を沈降させ、上層の清澄液を分離除去して得られた、前記キノリン不溶分を含む下層の沈降液であってもよい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明に係るコールタールの処理方法によれば、キノリン不溶分の含有率が高いコールタールであっても、蒸留装置にトラブルを生じさせることなく容易に且つ低コストで、蒸留により低沸点成分を除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明に係るコールタールの処理方法の一実施形態を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明に係るコールタールの処理方法の一実施形態について、図面を参照しながら以下に詳細に説明する。
キノリン不溶分及び低沸点成分を含有するコールタールを、蒸留塔を備えたバッチ式の蒸留装置を用いて蒸留し、コールタールから低沸点成分を留去する場合に、コールタール中のキノリン不溶分の含有率が高いと、配管や蒸留塔に閉塞等のトラブルが発生しやすい。コールタールを蒸留装置に連続的に供給して蒸留を連続的に行うためには、低沸点成分の留去及び蒸留装置からの蒸留残渣の排出を連続的に行う必要があるが、コールタール中のキノリン不溶分の含有率が高いと前記トラブルが発生して、低沸点成分の留去及び蒸留残渣の排出を連続的に行うことが困難となるおそれがある。
【００１１】
本実施形態のコールタールの処理方法によれば、コールタールの蒸留を薄膜蒸留装置で行うため、キノリン不溶分の含有率が３０質量％以上４５質量％以下であるコールタールであっても、前記トラブルが発生することなく低沸点成分の留去及び蒸留残渣の排出を連続的に行うことができる。よって、コールタールを薄膜蒸留装置に連続的に供給し減圧蒸留を行って、コールタールから低沸点成分を連続的に留去することができる。例えば、キノリン不溶分の含有率が高いコールタールを薄膜蒸留装置に連続的に供給し減圧蒸留を行って、沸点４００℃以下の低沸点成分を連続的に留去することにより、ピッチを製造することができる。
【００１２】
以下に、キノリン不溶分の含有率が３０質量％以上４５質量％以下であり且つ溶剤を含有するコールタールから、薄膜蒸留装置を用いた蒸留により溶剤を回収する場合を例にして、図１を参照しながら本実施形態のコールタールの処理方法を説明する。
コールタール（原料コールタール）１中のキノリン不溶分を除去するため、以下のような処理を行う。コールタールよりも低沸点の溶剤２（本発明の構成要件である「低沸点成分」に相当する）をコールタール１（本発明の構成要件である「原料コールタール」に相当し、以下「原料コールタール１」と記すこともある）に混合し、この混合物を沈降槽９内で静置して比重差によってキノリン不溶分を沈降させる。すると、コールタールと溶剤の混合物でありキノリン不溶分を含有しない上層の清澄液３と、コールタールと溶剤の混合物でありキノリン不溶分の含有率が３０質量％以上４５質量％以下である下層の沈降液６とに分離する。
【００１３】
清澄液３と沈降液６を分け、清澄液３は蒸留装置１０で例えば減圧蒸留して溶剤を除去すれば、キノリン不溶分を含有しないコールタール５が得られるとともに、回収溶剤４が得られる。キノリン不溶分を含有しないコールタール５は、各種製品の原料として使用することができる。清澄液３はキノリン不溶分をほとんど含有していないので、蒸留装置１０として薄膜蒸留装置を用いることができるのはもちろんのこと、蒸留塔を備えたバッチ式の蒸留装置も用いることができる。
沈降液６は、キノリン不溶分の含有率が３０質量％以上４５質量％以下と高いので、薄膜蒸留装置１１を用いて蒸留を行う。薄膜蒸留装置１１に沈降液６を連続的に供給して例えば減圧蒸留を行い、溶剤を連続的に留去し回収溶剤７を得るとともに、キノリン不溶分が濃縮されたコールタールである蒸留残渣８（以下「濃縮ピッチ８」と記すこともある）を連続的に排出する。このようにして、原料コールタール１からキノリン不溶分を除去する際に発生する沈降液６を処理することができる。濃縮ピッチ８は、各種製品の原料として使用することができる。
沈降液６の蒸留に薄膜蒸留装置１１を用いれば、沈降液６のキノリン不溶分の含有率が高くても、蒸留装置に前記トラブルが生じることなく容易に蒸留を行うことができる。蒸留塔を備えたバッチ式の蒸留装置を用いる場合には、原料コールタールのキノリン不溶分の含有率は約５〜１０質量％未満に制限されるが、薄膜蒸留装置１１を用いれば、キノリン不溶分の含有率が２５質量％までの原料コールタールを処理することができる。
【００１４】
よって、従来は、キノリン不溶分の含有率が１０質量％以上２５質量％以下の原料コールタールは、キノリン不溶分を工業的に除去することは困難であったが、本実施形態の処理方法によれば、キノリン不溶分を工業的に除去することが容易である。そのため、コールタールを原料として用いて製品を製造する場合において、コールタールの選択の幅が広がるとともに、低品質なコールタールの有効活用が可能となる。
また、蒸留により得られた回収溶剤４，７は、原料コールタール１に混合してキノリン不溶分を除去する処理に再利用することができる。よって、コールタール中のキノリン不溶分を除去する処理を低コストで行うことができる。
使用する溶剤の種類は特に限定されるものではないが、沸点が３００℃以下の溶剤が好ましく、具体例としてはガソリン、軽油、灯油などがあげられる。溶剤は、１種類を単独で使用してもよいし、２種類以上を併用してもよい。
【００１５】
以下に実施例を示して、本発明をさらに具体的に説明する。
（参考例）
キノリン不溶分の含有率（ＱＩ含有率）が９．４質量％である原料コールタールに溶剤として灯油及びクレオソート油を混合し、この混合物を沈降槽内で静置して比重差によってキノリン不溶分を沈降させた。すると、コールタールと溶剤の混合物でありキノリン不溶分を含有しない上層の清澄液と、コールタールと溶剤の混合物でありキノリン不溶分を含有する下層の沈降液とに分離した。沈降液中のキノリン不溶分の含有率は１８．５質量％であった。
【００１６】
次に、沈降液を薄膜蒸留装置に連続的に供給して減圧蒸留し、沈降液から溶剤を連続的に留去して、キノリン不溶分が濃縮されたコールタールである濃縮ピッチを薄膜蒸留装置から連続的に排出した。薄膜蒸留装置を用いることにより、沈降液からの溶剤の回収と濃縮ピッチの排出を連続的に行うことができた。濃縮ピッチ中のキノリン不溶分の含有率は２７．６質量％であった。また、沈降液からの溶剤の回収率（回収された溶剤の量／沈降液中の溶剤の量）は９８．２質量％であった。結果を表１にまとめて示す。
【００１７】
【表１】
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【００１８】
（実施例１）
原料コールタールのキノリン不溶分の含有率が１７．０質量％である点を除いては、参考例と同様にして沈降液の処理を行った。薄膜蒸留装置を用いることにより、沈降液からの溶剤の回収と濃縮ピッチの排出を連続的に行うことができた。沈降液中のキノリン不溶分の含有率は３３．７質量％であった。結果は表１に示す通りである。
（実施例２）
原料コールタールのキノリン不溶分の含有率が２４．７質量％である点を除いては、参考例と同様にして沈降液の処理を行った。薄膜蒸留装置を用いることにより、沈降液からの溶剤の回収と濃縮ピッチの排出を連続的に行うことができた。沈降液中のキノリン不溶分の含有率は４３．２質量％であった。結果は表１に示す通りである。
【００１９】
（比較例１）
蒸留装置として、蒸留塔を備えたバッチ式の蒸留装置を用いる点を除いては、参考例と同様にして沈降液の処理を行った。原料コールタールのキノリン不溶分の含有率が低いため、蒸留装置の配管や蒸留塔に閉塞等のトラブルが発生することなく、沈降液からの溶剤の回収と濃縮ピッチの排出を行うことができた。結果は表１に示す通りである。
（比較例２）
蒸留装置として、蒸留塔を備えたバッチ式の蒸留装置を用いる点を除いては、実施例１と同様にして沈降液の処理を行った。原料コールタールのキノリン不溶分の含有率が高いため、蒸留装置の配管や蒸留塔の閉塞が発生した。そのため、沈降液からの溶剤の回収と濃縮ピッチの排出を連続的に行うことができなくなり、濃縮ピッチ中のキノリン不溶分の含有率、及び、沈降液からの溶剤の回収率については、正確な値を算出することはできなかった。
【００２０】
（比較例３）
蒸留装置として、蒸留塔を備えたバッチ式の蒸留装置を用いる点を除いては、実施例２と同様にして沈降液の処理を行った。原料コールタールのキノリン不溶分の含有率が高いため、蒸留装置の配管や蒸留塔の閉塞が発生した。そのため、沈降液からの溶剤の回収と濃縮ピッチの排出を連続的に行うことができなくなり、濃縮ピッチ中のキノリン不溶分の含有率、及び、沈降液からの溶剤の回収率については、正確な値を算出することはできなかった。
【符号の説明】
【００２１】
１      原料コールタール
２      溶剤
３      清澄液
４      回収溶剤
５      キノリン不溶分を含有しないコールタール
６      沈降液
７      回収溶剤
８      濃縮ピッチ
９      沈降槽
１０      蒸留装置
１１      薄膜蒸留装置
【図１】
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