(57)【要約】【課題】液体の熱的現象を高精度に測定する。【解決手段】熱的現象測定装置１は、測定装置２と試料３とを有する。測定装置２は、サーモリフレクタンス法を利用して対象物における熱的現象を測定する。試料３は、試料ホルダ４によって保持される。測定装置２は、加熱光と測温光とを試料３に照射する。試料３は、発熱部３１と、この発熱部３１に隣接するように保持される液体３２とを含む。さらに、試料３は、発熱部３１および液体３２を保持するための試料プレート３３を有する。試料プレート３３は、透過部３４と、支持部材３５とを有する。透過部３４は、単一の材料からなる単一の層によって提供されている。透過部３４は、発熱部３１を保持する。透過部３４は、加熱光および測温光の入射面において露出している。透過部３４は、高い測定精度を提供する。【選択図】図１
2015021835.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱光および測温光を受け入れる入射面を有する透過部（３４、５３４、８３４、Ａ３４、Ｂ３４、Ｃ３４、Ｄ３４、Ｅ３４）と、
前記透過部の前記入射面とは反対の支持面に設けられ、前記加熱光によって発熱するとともに、液体（３２）が隣接する発熱部（３１、３３１、４３１、６３１、７３１、８３１、９３１、Ａ３１、Ｄ３１）とを備え、
前記透過部は、前記液体の熱伝導率より低い熱伝導率をもつ単一の材料によって、前記入射面が前記加熱光および前記測温光の供給方向に向けて露出するように単層に形成されていることを特徴とする熱的現象測定用試料プレート。
【請求項２】
前記透過部は、水の熱伝導率より低い熱伝導率を有する単一の材料によって形成されていることを特徴とする請求項１に記載の熱的現象測定用試料プレート。
【請求項３】
前記透過部は、全体にわたって均一の厚さを有することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の熱的現象測定用試料プレート。
【請求項４】
前記透過部は、前記加熱光および前記測温光による測定部分を含む所定範囲において薄く形成され、残部において厚く形成されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の熱的現象測定用試料プレート。
【請求項５】
さらに、前記透過部とは異なる材料を含み、前記透過部を支持する支持部材（３５、２３５、３３５、４３５、５３５、６３５、８３５、Ａ３５）を備えることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の熱的現象測定用試料プレート。
【請求項６】
前記支持部材は、前記透過部の前記入射面側に設けられ、前記加熱光および前記測温光による測定部分を含む所定範囲において前記入射面を露出させる窓部（３６、４３６、５３６、６３６、８３６、Ａ３６）を有することを特徴とする請求項５に記載の熱的現象測定用試料プレート。
【請求項７】
前記支持部材は、前記発熱部の前記液体側に設けられ、前記液体が前記発熱部に隣接するように前記液体を導入する導入部（２３７、３３７、Ａ３７、Ｄ３７）を有することを特徴とする請求項５または請求項６に記載の熱的現象測定用試料プレート。
【請求項８】
前記透過部はフッ素樹脂であり、
前記発熱部は金属膜であり、
前記支持部材は、シリコンウエハであることを特徴とする請求項５から請求項７のいずれかに記載の熱的現象測定用試料プレート。
【請求項９】
前記発熱部と前記支持部材との間の前記透過部の厚さは、前記透過部の材料と測定系を構成する装置とによって決まる熱浸透深さ以上であることを特徴とする請求項５から請求項８のいずれかに記載の熱的現象測定用試料プレート。
【請求項１０】
請求項１から請求項９のいずれかに記載の熱的現象測定用試料プレートと、
前記液体と、
前記液体が前記発熱部に隣接するように保持する保持部（２３７、３３７、Ａ３７、Ｄ３７、４１）とを有することを特徴とする熱的現象測定用試料。
【請求項１１】
請求項１０に記載の熱的現象測定用試料と、
前記熱的現象測定用試料に前記加熱光および前記測温光を供給し、前記液体に関連する熱的現象を測定する測定装置（２）とを備えることを特徴とする熱的現象測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
ここに開示される発明は、液体に関連する熱的現象を測定するための熱的現象測定用試料プレート、熱的現象測定用試料、および熱的現象測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１から特許文献５は、サーモリフレクタンス法と呼ばれる熱的現象測定方法およびその装置を開示する。サーモリフレクタンス法においては、試料の両面において加熱と温度測定とを行うＲＦ（Rear Heating - FrontDetection）方式と、試料の片面において加熱と温度測定との両方を行うＦＦ（Front Heating - FrontDetection）方式とが知られている。測定対象物に液体を含む場合、すなわち液体の熱的な物性を測定する場合、または固体と液体との間の熱的な物性を測定する場合には、液体の厚さを管理することが困難であるため、ＦＦ方式が適している。従来技術として列挙された先行技術文献の記載内容は、この明細書に記載された技術的要素の説明として、参照によって導入ないし援用される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１１−５３０９３号公報
【特許文献２】特許第３２５２１５５号
【特許文献３】特許第３２９４２０６号
【特許文献４】特許第３８２３１４７号
【特許文献５】特許第４２０３５９６号
【非特許文献１】Zhenbin Ge, David G. Cahill, and Paul V. Braun, Thermal Conductance of Hydrophilic and Hydrophobic Interfaces, PHYSICAL REVIEW LETTERS, PRL 96, 186101 (2006)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところが、ＦＦ方式では、加熱光によって発熱する発熱層を保持するための透明基板が必要である。この透明基板は、発熱層から熱を奪うことにより、加熱光および測温光に望ましくない影響を及ぼすことがある。
【０００５】
例えば、透明基板として用いられる一般的な材料は比較的大きい熱伝導率を有する。例えば、光学ガラスは１Ｗ／ｍ・Ｋ程度の熱伝導率をもち、サファイアガラスは４０Ｗ／ｍ・Ｋ程度の熱伝導率をもつ。一方、水の熱伝導率は０．６Ｗ／ｍ・Ｋ程度であるため、測定対象物に水が含まれる多くの測定対象物において、発熱層において生じた熱の多くが透明基板に逃げることとなる。これでは、発熱層から透明基板への熱流を無視することができない。また、発熱層から透明基板への熱流を考慮した測定を行っても、発熱層から透明基板への熱流が多いため、高精度の測定が困難である。
【０００６】
非特許文献１は、発熱層と透明基板との間に、ポリイミド等の熱伝導率が低い透明膜を設けている。例えば、ポリイミドは０．２Ｗ／ｍ・Ｋ程度の熱伝導率をもつ。しかし、この従来技術では、透明基板は複数の異種材料の積層体によって提供される。多層の透明基板は、透明基板内に温度分布を生じることがある。これでは、界面における屈折、反射によって、加熱光および測温光に望ましくない影響を及ぼすことがある。例えば、屈折率の温度依存性に起因する誤差が発生する。このため、高精度の測定が困難である。
【０００７】
上述の観点において、または言及されていない他の観点において、熱的現象測定用試料プレート、熱的現象測定用試料、および熱的現象測定装置にはさらなる改良が求められている。
【０００８】
発明の目的のひとつは、改良された熱的現象測定用試料プレート、熱的現象測定用試料、および熱的現象測定装置を提供することである。
【０００９】
発明の目的のひとつは、液体に関連する熱的現象を高精度に測定するための熱的現象測定用試料プレート、熱的現象測定用試料、および熱的現象測定装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
ここに開示される発明は上記目的を達成するために以下の技術的手段を採用する。なお、特許請求の範囲およびこの項に記載した括弧内の符号は、ひとつの態様として後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものであって、発明の技術的範囲を限定するものではない。
【００１１】
発明のひとつは、熱的現象測定用試料プレートにおいて、加熱光および測温光を受け入れる入射面を有する透過部（３４、５３４、８３４、Ａ３４、Ｂ３４、Ｃ３４、Ｄ３４、Ｅ３４）と、透過部の入射面とは反対の支持面に設けられ、加熱光によって発熱するとともに、液体（３２）が隣接する発熱部（３１、３３１、４３１、６３１、７３１、８３１、９３１、Ａ３１、Ｄ３１）とを備え、透過部は、液体の熱伝導率より低い熱伝導率をもつ単一の材料によって、入射面が加熱光および測温光の供給方向に向けて露出するように単層に形成されていることを特徴とする。
【００１２】
この構成によると、透過部は、液体の熱伝導率より低い熱伝導率をもつ単一の材料によって形成されている。これにより、透過部は、発熱部から透過部への熱伝達を抑制する。しかも、入射面が加熱光および測温光の供給方向に向けて露出するように、透過部は単層に形成されている。これにより、透過部における加熱光および測温光の屈折、反射が抑制される。この結果、高精度の測定が可能となる。
【００１３】
発明の他のひとつは、熱的現象測定用試料において、熱的現象測定用試料プレートと、液体と、液体が発熱部に隣接するように保持する保持部（２３７、３３７、Ａ３７、Ｄ３７、４１）とを有することを特徴とする。
【００１４】
発明の他のひとつは、熱的現象測定装置において、熱的現象測定用試料と、熱的現象測定用試料に加熱光および測温光を供給し、液体に関連する熱的現象を測定する測定装置（２）とを備えることを特徴とする。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】発明の第１実施形態に係る熱的現象測定装置のブロック図である。
【図２】第１実施形態の熱的現象測定用の試料の部分断面図である。
【図３】第１実施形態の熱的現象測定用の試料の正面図である。
【図４】発明の第２実施形態の熱的現象測定用の試料の部分断面図である。
【図５】発明の第３実施形態の熱的現象測定用の試料の部分断面図である。
【図６】発明の第４実施形態の熱的現象測定用の試料の部分断面図である。
【図７】発明の第５実施形態の熱的現象測定用の試料の部分断面図である。
【図８】発明の第６実施形態の熱的現象測定用の試料の部分断面図である。
【図９】発明の第７実施形態の熱的現象測定用の試料の部分断面図である。
【図１０】発明の第８実施形態の熱的現象測定用の試料の部分断面図である。
【図１１】発明の第９実施形態の熱的現象測定用の試料の部分断面図である。
【図１２】発明の第１０実施形態の熱的現象測定用の試料の部分断面図である。
【図１３】発明の第１１実施形態の熱的現象測定用の試料の部分断面図である。
【図１４】発明の第１２実施形態の熱的現象測定用の試料の部分断面図である。
【図１５】発明の第１３実施形態の熱的現象測定用の試料の部分断面図である。
【図１６】発明の第１４実施形態の熱的現象測定用の試料の部分断面図である。
【図１７】発明の第１５実施形態の熱的現象測定用の試料の部分断面図である。
【図１８】発明の第１６実施形態の熱的現象測定用の試料の部分断面図である。
【図１９】発明の第１７実施形態の熱的現象測定用の試料の部分断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下において、図面を参照しながら、発明を実施するための複数の形態を説明する。各形態において、先行する形態で説明した事項に対応する部分には同一の参照符号を付して重複する説明を省略する場合がある。各形態において、構成の一部のみを説明している場合は、構成の他の部分については先行して説明した他の形態を参照し適用することができる。また、後続の実施形態においては、先行する実施形態で説明した事項に対応する部分に百以上の位だけが異なる参照符号を付することにより対応関係を示し、重複する説明を省略する場合がある。
【００１７】
（第１実施形態）
図１において、熱的現象測定装置１は、測定装置２によって、試料３に設けられた測定対象物の熱的な物性を測定する。測定装置２は、サーモリフレクタンス法を利用して試料３の熱的現象を測定する。測定装置２は、光学系２１と制御装置２２とを備える。光学系２１は、試料３を加熱するための加熱光を、試料３の加熱部に向けて間欠的に照射する。光学系２１は、試料３の温度を測定するための測温光を試料３の測定部に向けて照射するとともに、反射光を検出する。加熱光および測温光は、レーザ光である。
【００１８】
制御装置２２は、光学系２１を制御する。制御装置２２は、加熱光の照射を制御する。制御装置２２は、測温光の反射光に基づいて試料３の温度を検出する。具体的には、試料３に含まれる発熱部の温度が測定される。さらに、制御装置２２は、試料３に与えられる加熱光、および測温光の反射光とに基づいて、試料３における熱的な現象（熱的現象）を測定する。
【００１９】
制御装置２２は、試料３に含まれる液体に関連する熱的な現象を測定する。例えば、試料３に設けられた発熱部から、試料３に含まれる液体への熱伝達率が測定される。さらに、試料３においては液体の流れがほとんどないから、液体の熱伝導率、すなわち液体の物性を求めることができる。
【００２０】
制御装置２２は、電子制御装置（Electronic Control Unit）である。制御装置は、少なくともひとつの演算処理装置（ＣＰＵ）と、プログラムとデータとを記憶する記憶媒体としての少なくともひとつのメモリ装置（ＭＭＲ）とを有する。制御装置は、コンピュータによって読み取り可能な記憶媒体を備えるマイクロコンピュータによって提供される。記憶媒体は、コンピュータによって読み取り可能なプログラムを非一時的に格納している。記憶媒体は、半導体メモリまたは磁気ディスクなどによって提供されうる。制御装置は、ひとつのコンピュータ、またはデータ通信装置によってリンクされた一組のコンピュータ資源によって提供されうる。プログラムは、制御装置によって実行されることによって、制御装置をこの明細書に記載される装置として機能させ、この明細書に記載される方法を実行するように制御装置を機能させる。制御装置は、多様な要素を提供する。それらの要素の少なくとも一部は、機能を実行するための手段と呼ぶことができ、別の観点では、それらの要素の少なくとも一部は、構成的なブロック、またはモジュールと呼ぶことができる。
【００２１】
熱的現象測定装置１は、試料３を有する。試料３は、加熱光によって発熱する発熱部３１を有する。発熱部３１は、膜として、層として、または板状部材として形成されうる部材である。発熱部３１は、その製法に依存して、透過層、透過膜、または透過板とも呼ばれることがある。
【００２２】
発熱部３１は、金属膜である。試料３は、発熱部３１と隣接するように保持された液体３２を有する。発熱部３１と液体３２とは、発熱部３１の熱が液体３２へ伝達されるように熱的な接触状態におかれている。発熱部３１と液体３２とは、物理的にも、熱的にも、接触している。発熱部３１と液体３２とは、熱的現象が測定されるべき測定対象物を提供する。
【００２３】
試料３は、発熱部３１および液体３２を保持するための試料プレート３３を有する。試料プレート３３は、発熱部３１および液体３２を保持するための機械的な強度を提供する。さらに、試料プレート３３は、加熱光および測温光を透過させることができる。試料プレート３３は、発熱部３１と液体３２とが熱伝達可能に熱的に接触した状態を提供する。
【００２４】
試料３は、試料ホルダ４によって保持されている。試料ホルダ４は、試料３に含まれる発熱部３１と液体３２とを接触した状態に維持しながら、試料３を光学系２１に対する所定の正規位置に位置付ける。試料ホルダ４は、液体３２を保持するキャビティ４１を有する。試料ホルダ４は、試料プレート３３を支持する支持部４２を有する。さらに、試料ホルダ４は、試料プレート３３のうち、測定のための部分、すなわち測定部を測定装置２に向けて露出させる窓４３を有する。試料ホルダ４は、試料プレート３３に支持された発熱部３１と液体３２とが接触した状態を提供する。試料プレート３３は、試料ホルダ４とともに、測定対象物としての発熱部３１と測定対象物としての液体３２とが接触する状態を提供し、少なくとも測定期間中にわたってその接触状態を保持する保持部材でもある。
【００２５】
図２を参照しながら、試料３について詳細に説明する。発熱部３１は、単一または複数の金属材料を含む。発熱部３１は、単層の形態または多層の形態によって提供することができる。例えば、発熱部３１は、異なる金属膜を積層した多層金属膜によって提供することができる。試料３は、発熱部３１を支持する試料プレート３３を有する。試料プレート３３は、透過部３４と、支持部材３５とを有する。
【００２６】
透過部３４は、膜として、層として、または板状部材として形成されうる部材である。透過部３４は、その製法に依存して、透過層、透過膜、または透過板とも呼ばれることがある。透過部３４は、その一方の面において発熱部３１と直接的に接触している。透過部３４は、加熱光および測温光に対して直接的に露出している。透過部３４は、発熱部３１が設けられた面とは反対の面において、加熱光および測温光に対して直接的に露出している。透過部３４は、発熱部３１から透過部３４への熱伝達を抑制し、発熱部３１から液体３２への熱伝達を促進する。よって、透過部３４は、断熱層または断熱膜とも呼ぶことができる。
【００２７】
透過部３４は、単一の材料によって構成された単層の膜である。透過部３４は、加熱光および測温光に対して透過性が高い樹脂材料によって提供することができる。透過部３４は、熱伝導率が低い樹脂材料によって提供することができる。透過部３４は、液体３２に対して高い化学的な耐性をもつ樹脂材料によって提供することができる。透過部３４は、液体３２より明らかに熱を伝えにくい樹脂材料によって提供することができる。透過部３４の主材料として、フッ素樹脂を用いることができる。透過部３４として、旭硝子株式会社が提供するサイトップを用いることができる。
【００２８】
透過部３４の主材料として、下記の材料を利用することができる：ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン、アクリロニトリル・スチレン、ポリメチルメタアクリル（アクリル）、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニリデン、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド（ナイロン）、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリフッ化ビニリデン、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリアリレート、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリテトラフルオロエチレン、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、ポリウレタン、ポリフタルアミド、ポリクロロトリフルオロエチレン、酢酸ビニル、ポリビニルブチラールなど。
【００２９】
透過部３４の材料の選定にあたっては、露出する表面での反射を少なくするために、加熱光および測温光を供給する光源波長に対する屈折率が、雰囲気の屈折率に近い材料であることが望ましい。また、光の吸収による発熱を抑えるために、光源波長における内部透過率が高い材料であることが望ましい。
【００３０】
透過部３４を提供する材料は、その材料の熱伝導率が、水の熱伝導率を下回るように選定される。測定対象となる液体３２は多くの場合、水を主成分とする。透過部３４を構成する材料の熱伝導率が水の熱伝導率を下回ることにより、発熱部３１から透過部３４への熱伝達を抑制でき、発熱部３１から液体３２への熱伝達が促進される。
【００３１】
支持部材３５は、透過部３４とともに、試料プレート３３に必要な機械的な強度を提供するために設けられる板状の部材である。支持部材３５は、その製法に依存して支持基板３５とも呼ばれることがある。試料プレート３３の強度の大部分は支持部材３５によって提供されている。支持部材３５は、透過部３４に直接的に接触して設けられている。
【００３２】
支持部材３５は、発熱部３１とは反対側に位置付けられている。透過部３４の一方の面に発熱部３１が設けられており、反対側の面に支持部材３５が設けられている。支持部材３５は、透過部３４と測定装置２との間に設けられている。すなわち、支持部材３５は、透過部３４へ照射される加熱光および測温光の照射側に位置付けられている。発熱部３１は透過部３４の後面に設けられているといえる。この場合、支持部材３５は、透過部３４の前面に設けられている。
【００３３】
支持部材３５は、透過部３４の材料とは異なる材料によって作られている。支持部材３５は、透過部３４よりも熱伝導率が高い材料で作られている。支持部材３５は、加熱光および測温光を透過しない不透明な材料で作られている。支持部材３５は、シリコン（Ｓｉ）単結晶のウエハによって提供することができる。
【００３４】
支持部材３５は、透過部３４よりも熱伝導率が高い材料で作られている。支持部材３５の材料は、発熱部３１よりも熱伝導率が高いことが望ましい。透過部３４の厚さが適切に設定されることにより、発熱部３１で発生した熱の支持部材３５への到達量が抑制される。例えば、発熱部３１と支持部材３５との間の透過部３４の厚さが透過部３４から支持部材３５への熱浸透深さ以上に設定されることにより、発熱部３１から支持部材３５への熱の到達が抑制される。これにより、断熱性が損なわれることはない。
【００３５】
支持部材３５は、加熱光および測温光を通過させるための窓部３６を有する。窓部３６は、支持部材３５を貫通する貫通孔によって提供される。窓部３６は、加熱光および測温光を妨げることがないように形成されている。窓部３６は、透過部３４と接する面に小開口を有し、透過部３４と反対の面、すなわち光学系２１に対向する面に小開口より大きい大開口を有する。窓部３６は、透過部３４が加熱光および測温光に対して直接的に露出するように、透過部３４を位置付ける。
【００３６】
図３に図示されるように、窓部３６の面積、すなわち小開口の面積は、試料３に入射する測温光の照射面積Ｄｓｐ以上であることが望ましい。均一な加熱状態を実現するために、窓部３６の面積、すなわち小開口の面積は、試料３に入射する加熱光の照射面積Ｈｓｐ以上であることが望ましい。
【００３７】
図２に戻り、窓部３６の断面形状は、試料３の端面に向けて広がっていることが望ましい。サーモリフレクタンス法を用いる測定では、加熱対象である発熱部３１の面で焦点を結ぶように光学系２１が調整されている。加熱光および測温光のビームＢｓｐは、試料３の端面において大きく、発熱部３１の面においてさらに小さくなる。窓部３６の形状、大きさは、加熱光および測温光に干渉しないように設定されている。
【００３８】
窓部３６においては、透過部３４だけによって発熱部３１が支持される。透過部３４は、窓部３６において発熱部３１を支持し、形状を保持する程度の厚さを有している。透過部３４は、加熱光および測温光が発熱部３１に到達することを可能とする厚さを有する。さらに、透過部３４は、大きい熱的な抵抗を提供するために、所定の厚さを上回る厚さをもつことが望ましい。
【００３９】
透過部３４における加熱光および測温光の吸収量は、透過距離が長くなると増大する。従って、透過部３４を厚くした場合、それだけ光の吸収、発熱が起こりやすくなる。透過部３４が熱源となる状態は、測定装置２における熱的現象測定のための解析における仮定と異なるため、測定精度、信頼度が低下する原因となる。透過部３４の厚さは、加熱光および測温光に起因する発熱量を抑えるように設定されている。
【００４０】
透過部３４の厚さ、特に、測定点における透過部３４の厚さは、断熱性能を確保するために、所定の厚さ以上に設定される。所定の厚さは、熱浸透深さμ以上に設定される。熱浸透深さμは、次の（１）式によりあらわされる。ここで、αは熱拡散率であって、次の（２）式によりあらわされる。ｆは加熱パルス、すなわち加熱光の周波数、λは透過部３４の熱伝導率、ρは透過部３４の密度、Ｃは透過部３４の比熱である。測定部分における透過部３４の厚さは、透過部３４の材料と測定系を構成する装置とによって決まる熱浸透深さ以上である。この実施形態では、測定部分における透過部３４の厚さは、発熱部３１と支持部材３５との間の透過部３４の厚さにほぼ相当する。これにより、透過部３４を通過する熱流を抑制することができる。
【００４１】
μ＝（α／πｆ）１／２・・・（１）
α＝λ／ρＣ・・・（２）
透過部３４の厚さを薄く設定しても、少なからず光の吸収による発熱は生じる。透過部３４を提供する材料は熱伝導率が小さいため、内部に発生した熱が周囲に拡散しにくい。このため、透過部３４において発生した熱量がわずかであっても、熱が蓄積されることによって、局所的に高温の熱源となる場合がある。支持部材３５は、透過部３４よりも熱伝導率が高いから、透過部３４で発生した熱が支持部材３５に移動することが可能である。このため、透過部３４の温度上昇を抑えることができる。
【００４２】
発熱部３１、および透過部３４は、試料プレート３３の全面にわたって均一な厚さをもつ。支持部材３５は、窓部３６を除いて、試料プレート３３の全面にわたって均一な厚さをもつ。
【００４３】
（製造方法）
試料３は、次にのべる製造方法によって製造することができる。まず、支持部材３５を提供するシリコンウエハが準備される。次に、シリコンウエハの片面の上に透過部３４を提供するフッソ樹脂がスピンコートなどの適宜の手法によって製膜される。次に、窓部３６がエッチング工程によって形成される。さらに、透過部３４の上に発熱部３１が蒸着などの適宜の手法によって製膜される。この後、発熱部３１に接触するように液体３２が供給され、発熱部３１に液体３２が接触するように試料プレート３３と液体３２とが試料ホルダ４に保持される。
【００４４】
（実施例１）
この実施形態における実施例のひとつでは、試料３は、一辺１０ｍｍの四角板状に作られる。窓部３６は一辺１ｍｍの四角形である。発熱部３１はアルミニウム製であって、１００ｎｍの厚さをもつ。液体３２は、純水である。透過部３４は上述のフッソ樹脂であって、１０μｍの厚さをもつ。支持部材３５はシリコン基板であって、４００μｍの厚さをもつ。この実施例の試料３を用いることにより、液体３２の熱的現象が、従来の構造をもつ試料を用いた場合より高い精度で測定された。この実施例では、単層の透過部３４が測定精度の向上に貢献する。さらに、発熱部３１と支持部材３５との間に配置された透過部３４も測定精度の向上に貢献する。
【００４５】
この実施形態によると、加熱光および測温光を受け入れる入射面を有する透過部３４と、透過部３４の入射面とは反対の支持面に設けられ、加熱光によって発熱するとともに、液体３２が接触する発熱部３１とを備える熱的現象測定用試料プレート３３が提供される。透過部３４は、液体３２の熱伝導率より低い熱伝導率をもつ単一の材料によって、入射面が加熱光および測温光の供給方向に向けて露出するように単層に形成されている。この構成によると、透過部３４は、液体３２の熱伝導率より低い熱伝導率をもつ単一の材料によって形成されている。これにより、透過部３４は、発熱部３１から透過部３４への熱伝達を抑制する。しかも、入射面が加熱光および測温光の供給方向に向けて露出するように、透過部３４は単層に形成されている。これにより、透過部３４における加熱光および測温光の屈折、反射が抑制される。この結果、高精度の測定が可能となる。
【００４６】
この実施形態によると、透過部３４は、水の熱伝導率より低い熱伝導率を有する単一の材料によって形成されている。このため、水または水を主成分として含む液体が用いられる場合に、高精度の測定が可能となる。
【００４７】
この実施形態によると、発熱部３１と支持部材３５との間の透過部３４の厚さは、透過部３４の材料と測定系を構成する装置とによって決まる熱浸透深さ以上である。この構成によると、透過部３４を経由する熱の伝導を抑制することができる。
【００４８】
この実施形態によると、透過部３４は、全体にわたって均一の厚さを有する。さらに、透過部３４とは異なる材料を含み、透過部３４を支持する支持部材３５を備える。この構成によると、支持部材３５によって熱的現象測定用試料プレート３３に求められる強度を補うことができる。支持部材３５は、透過部３４の入射面側に設けられ、加熱光および測温光による測定部分を含む所定範囲において入射面を露出させる窓部３６を有する。この構成によると、入射面側に支持部材３５が設けられても、加熱光および測温光を受け入れることができる。
【００４９】
この実施形態によると、熱的現象測定用試料プレート３３と、液体３２と、液体３２が発熱部３１に接触するように保持する保持部４１とを有する熱的現象測定用試料３が提供される。また、この実施形態によると、熱的現象測定用試料３と、熱的現象測定用試料３に加熱光および測温光を供給し、液体３２に関連する熱的現象を測定する測定装置２とを備える熱的現象測定装置が提供される。
【００５０】
（第２実施形態）
この実施形態は、先行する実施形態を基礎的形態とする変形例である。上記実施形態では、透過部３４の前面に支持部材３５が設けられている。これに代えて、この実施形態では、図４に図示されるように、発熱部３１の後面に支持部材２３５が設けられる。支持部材２３５は、発熱部３１に直接的に接触するように設けられている。
【００５１】
支持部材２３５は、発熱部３１の面のうち、測定部として液体３２と直接的に接触すべき範囲に開設された導入部２３７を有する。導入部２３７は、発熱部３１と液体３２とが直接的に接触するように形成されている。導入部２３７は、その内部に液体３２を表面張力によって保持できるように形成されている。よって、導入部２３７は、発熱部３１に直接的に接触するように液体３２を保持する保持部を提供する。保持部は、キャビティ４１と導入部２３７とによって提供されているともいえる。
【００５２】
導入部２３７は、支持部材２３５を貫通する貫通孔によって提供される。導入部２３７は、発熱部３１と接する面に小開口を有し、発熱部３１と反対の面、すなわちキャビティ４１に面する面に小開口より大きい大開口を有する。
【００５３】
導入部２３７の大きさは、支持部材２３５が提供しようとする強度を損なうことがないように小さいことが望ましい。導入部２３７の大きさは、熱的現象の測定が可能な量の液体３２を導入できる大きさに設定される。さらに、導入部２３７の大きさ、特に直径は、発熱部３１から支持部材２３５への熱の逃げを抑制できる大きさに設定されることが望ましい。この構成では、発熱部３１の熱は、発熱部３１の面と平行な方向に拡散し、支持部材２３５に到達することがある。導入部２３７の大きさを適切に設定することにより、横方向への熱伝達が抑制される。
【００５４】
この構成では、支持部材２３５は、加熱光および測温光の入射面とは反対側に設けられる。支持部材２３５は、発熱部３１の液体３２側に設けられ、液体３２が発熱部３１に接触するように液体３２を導入する導入部２３７を有する。この構成では、導入部２３７に液体３２を入れることができるから、サンプルホルダーとしての機能を試料プレート３３自身に持たせることができる。
【００５５】
支持部材２３５が発熱部３１または液体３２の少なくともどちらか一方と熱的に接触している構成では、支持部材２３５の材料の熱伝導率は、測定対象である液体３２の熱伝導率より低いことが望ましい。この構成では、支持部材２３５の熱伝導率が液体３２よりも高いと、発熱部３１で生じた熱が支持部材２３５に伝わり、正確な測定が行えない場合があるからである。この実施形態では、支持部材２３５が液体３２より高い熱伝導率をもつ場合がある。この場合でも、発熱部３１から支持部材２３５への熱伝達を抑制するように、導入部２３７の大きさおよび支持部材２３５の厚さなどを設定することにより、測定精度への影響を望ましい範囲に抑制可能である。
【００５６】
（実施例２）
この実施形態における実施例のひとつでは、試料３は、一辺１０ｍｍの四角板状に作られる。導入部２３７は一辺２ｍｍの四角形である。発熱部３１はアルミニウム製であって、１００ｎｍの厚さをもつ。液体３２は、純水である。透過部３４は上述のフッソ樹脂であって、１０μｍの厚さをもつ。支持部材３５はシリコン基板であって、４００μｍの厚さをもつ。この実施例の試料３を用いることにより、液体３２の熱的現象が、従来の構造をもつ試料を用いた場合より高い精度で測定された。この実施例では、少なくとも単層の透過部３４が測定精度の向上に貢献する。
【００５７】
（第３実施形態）
この実施形態は、先行する実施形態を基礎的形態とする変形例である。上記実施形態では、試料プレート３３の全面にわたって発熱部３１を設けた。これに代えて、この実施形態では、図５に図示されるように、試料プレート３３のうち測定部とされる部分にだけ、発熱部３３１が設けられる。
【００５８】
支持部材３３５は、液体３２に直接的に接触するように設けられている。この構成では、試料プレート３３の強度は、主として支持部材３３５によって提供される。支持部材３３５は、導入部３３７を有する。導入部３３７は支持部材３３５を貫通する。
【００５９】
発熱部３３１は、導入部３３７内にのみ設けられている。発熱部３３１は、測定のために加熱される加熱部分より広く広がっている。発熱部３３１は、その外周端面においてのみ、支持部材３３５の導入部３３７の内面に向けて熱伝達可能に位置付けられている。発熱部３３１は、その外周端面においてのみ、支持部材３３５の導入部３３７の内面と接触している。この構成でも、透過部３４は、透過部３４の厚さ方向に関して発熱部３３１からの熱伝達を抑制する。さらに、透過部３４は、発熱部３３１の面と平行な方向に関して、発熱部３３１の加熱部から支持部材３３５への熱伝達を抑制する。ただし、この実施形態では、発熱部３３１の熱が発熱部３３１から支持部材３３５へ直接的に逃げるから、透過部３４を経由する熱伝達を考慮する実益が少ない。よって、加熱光および測温光の透過方向に関する透過部３４の厚さは比較的薄く設定される。
【００６０】
（第４実施形態）
この実施形態は、先行する実施形態を基礎的形態とする変形例である。上記実施形態では、発熱部３３１と支持部材３３５とが直接的に接触する。これに代えて、この実施形態では、図６に図示されるように、発熱部４３１の外周端面と支持部材３３５との間の少なくとも一部に透過部３４の一部が配置される。
【００６１】
ひとつの例では、発熱部４３１と支持部材３３５との間の全体にわたって透過部３４の材料が導入される。すなわち、透過部３４の材料によって、発熱部４３１と支持部材３３５との間に筒状の断熱部が形成される。断熱部は、発熱部４３１の面と平行な方向、すなわち横方向における熱の伝達を抑制する。この実施形態では、断熱部の厚さ、すなわち径方向の厚さは、発熱部４３１と支持部材３３５との間の透過部３４の厚さである。この断熱部の厚さは、透過部３４の材料と測定系を構成する装置とによって決まる熱浸透深さ以上とすることができる。これにより、発熱部４３１から支持部材３３５への熱伝達が抑制される。
【００６２】
（第５実施形態）
この実施形態は、先行する実施形態を基礎的形態とする変形例である。上記実施形態では、試料プレート３３の全面にわたって透過部３４を設けた。これに代えて、この実施形態では、図７に図示されるように、発熱部３１のうち測定部とされる部分にだけ透過部５３４を設ける。
【００６３】
測定部は加熱光によって加熱され、測温光によって温度測定される範囲に相当する。さらに、測定部は、発熱部３１から支持部材５３５への横方向の熱伝達を抑制するために必要な大きさを有するように設定される。
【００６４】
支持部材５３５は、発熱部３１の前面に直接的に接触している。支持部材５３５は、窓部５３６を有する。窓部５３６は支持部材５３５を貫通する。窓部５３６の一端は発熱部３１の表面に到達している。窓部５３６の他端は、試料３の表面に到達している。すなわち、窓部５３６は、加熱光および測温光を受け入れるように開設されている。この構成では、試料プレート３３の強度は、専ら支持部材５３５によって提供される。
【００６５】
透過部５３４は、窓部５３６内にのみ設けられている。透過部５３４は、測定のために加熱される加熱部分を覆い、かつ、加熱部分より広く広がっている。
【００６６】
（第６実施形態）
この実施形態は、先行する実施形態を基礎的形態とする変形例である。上記実施形態では、試料プレート３３の全面にわたって発熱部３１を設けた。これに代えて、この実施形態では、図８に図示されるように、試料プレート３３のうち測定部とされる部分にだけ、発熱部６３１および透過部５３４を設ける。発熱部６３１は、その外周端面においてのみ、支持部材６３５の窓部６３６の内面と接触している。
【００６７】
支持部材６３５は、液体３２に直接的に接触するように設けられている。この構成では、試料プレート３３の強度は、支持部材６３５だけによって提供される。支持部材６３５は、窓部６３６を有する。窓部６３６は支持部材６３５を貫通する。窓部６３６の一端はキャビティ４１に到達している。窓部６３６の他端は、試料３の表面に到達している。
【００６８】
（第７実施形態）
この実施形態は、先行する実施形態を基礎的形態とする変形例である。上記実施形態では、発熱部６３１と支持部材６３５とが直接的に接触する。これに代えて、この実施形態では、図９に図示されるように、発熱部７３１の外周端面と支持部材６３５との間の少なくとも一部に透過部５３４の一部が配置される。ひとつの例では、発熱部７３１と支持部材６３５との間の全体にわたって透過部５３４の材料が導入される。この構成は、発熱部７３１から支持部材６３５への熱伝達を抑制するために有利である。
【００６９】
（第８実施形態）
この実施形態は、先行する実施形態を基礎的形態とする変形例である。上記実施形態では、テーパ状の窓部３６等が採用される。これに代えて、この実施形態では、図１０に図示されるように、支持部材８３５の厚さ方向に沿って真っ直ぐに延びる角柱状の窓部８３６が採用される。窓部８３６は、支持部材８３５を貫通する穴によって提供される。窓部８３６は、支持部材８３５の厚さ方向に沿って真っ直ぐに延びる筒状内面によって区画形成されている。
【００７０】
（第９実施形態）
この実施形態は、先行する実施形態を基礎的形態とする変形例である。この実施形態では、図１１に図示されるように、発熱部９３１と支持部材８３５との間の全体にわたって透過部８３４の材料が導入される。この構成は、発熱部９３１から支持部材８３５への熱伝達を抑制するために有利である。
【００７１】
（第１０実施形態）
この実施形態は、先行する実施形態を基礎的形態とする変形例である。上記実施形態では、支持部材３５、２３５は、窓部３６または導入部２３７だけを備える。これに代えて、この実施形態では、図１２に図示されるように、支持部材Ａ３５は、窓部Ａ３６と導入部Ａ３７とを有する。
【００７２】
窓部Ａ３６と導入部Ａ３７とは、支持部材Ａ３５を貫通する穴によって提供されている。発熱部Ａ３１および透過部Ａ３４は、窓部Ａ３６の内部にだけ、すなわち貫通孔の中にだけ設けられている。この構成によると支持部材Ａ３５によって試料プレート３３に必要な強度を提供できる。このため、単一の材料からなる単層の透過部Ａ３４を採用することができる。この構成においても、上述の実施形態と同様に、発熱部Ａ３１の外周端面と支持部材Ａ３５との間に透過部８３４の材料を侵入させて、円筒状の膜を形成してもよい。
【００７３】
（第１１実施形態）
この実施形態は、先行する実施形態を基礎的形態とする変形例である。上記実施形態では、支持部材３５などを採用することにより試料プレート３３に求められる強度を提供している。これに代えて、この実施形態では、図１３に図示されるように、透過部Ｂ３４によって試料プレート３３に求められる強度が提供される。
【００７４】
この実施形態では支持部材３５などは用いられない。透過部Ｂ３４は、試料プレート３３に求められる強度を提供するように十分な厚さを与えられている。透過部Ｂ３４は、試料プレート３３の全体にわたって同じ厚さをもって広がっている。この実施形態では、透過部Ｂ３４を形成した後に、透過部Ｂ３４の面上に発熱部３１が成膜される。この構成でも、透過部Ｂ３４は単一材料からなる単一の層によって提供されている。
【００７５】
（第１２実施形態）
この実施形態は、先行する実施形態を基礎的形態とする変形例である。上記実施形態では、全体にわたって均一に厚い透過部Ｂ３４が採用される。これに代えて、この実施形態では、図１４に図示されるように、一部だけが薄く、残部が厚い透過部Ｃ３４を採用する。
【００７６】
透過部Ｃ３４は、測定のために加熱される測定部分に対応して凹部Ｃ３９を有する。凹部Ｃ３９は、透過部Ｃ３４の一部にだけ、薄い部分を形成する。この薄い部分は、発熱部３１のうち、加熱され、測定に利用される測定部分に対応して形成されている。この構成では、透過部Ｃ３４は、加熱光および測温光による測定部分を含む所定範囲において薄く形成され、残部において厚く形成されている。透過部Ｃ３４の厚さは、測定部と、それ以外の残部とで異なる。透過部Ｃ３４の測定部分の厚さは、透過部Ｃ３４の残部の厚さより薄い。この構成によると、透過部の強度と、測定部分における透過性とを両立することができる。
【００７７】
凹部Ｃ３９は、厚く製膜した透過部Ｃ３４を部分的に切削などによって加工することにより形成することができる。凹部Ｃ３９は、型によって成形されてもよい。これにより、試料プレート３３に必要な強度を提供する透過部Ｃ３４を測定部においてのみ薄くした構造が提供される。
【００７８】
（第１３実施形態）
この実施形態は、先行する実施形態を基礎的形態とする変形例である。この実施形態では、図１５に図示されるように、導入部Ｄ３７を備える透過部Ｄ３４が採用される。
【００７９】
透過部Ｄ３４は、導入部Ｄ３７を備える。導入部Ｄ３７は、透過部Ｄ３４の反入射側に、すなわち液体３２が保持される側に凹状に形成される。導入部Ｄ３７は、台形断面をもつ凹部として形成されている。導入部Ｄ３７は、凹部Ｃ３９と対向する位置に位置付けられている。導入部Ｄ３７と凹部Ｃ３９との間は、測定部に対応している。透過部Ｄ３４の測定部は、透過部Ｄ３４の他の残部より薄い。この構成によると、測定部においては、加熱光および測温光を十分に透過させることができる薄い厚さを提供することができる。他の残部においては、試料プレート３３に求められる強度を提供するように厚い厚さを提供することができる。
【００８０】
導入部Ｄ３７の底面には、発熱部Ｄ３１が設けられている。この構成によると、発熱部Ｄ３１の材料を少なくすることができる。しかも、導入部Ｄ３７によって液体３２を保持することができる。
【００８１】
この構成では、透過部Ｄ３４は、加熱光および測温光による測定部分を含む所定範囲において薄く形成され、残部において厚く形成されている。この構造は、凹部Ｃ３９と導入部Ｄ３７とによって提供されている。この構成によると、透過部Ｄ３４の強度と、測定部分における透過性とを両立することができる。
【００８２】
（第１４実施形態）
この実施形態は、先行する実施形態を基礎的形態とする変形例である。上記実施形態では、透過部Ｄ３４に導入部Ｄ３７と凹部Ｃ３９との両方を設けた。これに代えて、この実施形態では、図１６に図示されるように、導入部Ｄ３７だけを備える透過部Ｅ３４が採用される。この構成でも、透過部Ｅ３４は単一材料からなる単一の層によって提供されている。透過部Ｅ３４は、加熱光および測温光による測定部分を含む所定範囲において薄く形成され、残部において厚く形成されている。この構造は、導入部Ｄ３７によって提供されている。この構成によると、透過部Ｅ３４の強度と、測定部分における透過性とを両立することができる。
【００８３】
（第１５実施形態）
この実施形態は、先行する実施形態を基礎的形態とする変形例である。上記実施形態では、試料プレート３３に求められる強度は、支持部材３５または透過部３４のいずれかによって提供される。これに代えて、この実施形態では、図１７に図示されるように、試料プレート３３に求められる強度は、支持部材３５および透過部Ｅ３４によって互いに補い合うように提供される。
【００８４】
この構成では、試料プレート３３は、透過部Ｅ３４とは異なる材料を含み、透過部Ｅ３４を支持する支持部材３５を備える。支持部材３５と透過部Ｅ３４とが接合されている。この構成によると、支持部材３５によって熱的現象測定用試料プレート３３に求められる強度を補うことができる。試料プレート３３に求められる強度を提供しながら、測定部において透過部Ｅ３４の厚さを薄くできる。
【００８５】
（第１６実施形態）
この実施形態は、先行する実施形態を基礎的形態とする変形例である。上記実施形態では、液体３２を保持する保持部は、キャビティ４１または導入部２３７によって提供される。これに代えて、発熱部３１の表面自身を保持部として利用してもよい。
【００８６】
図１８に図示されるように、発熱部３１の表面に液体３２を滴下し、液体３２の滴をそれ自身の表面張力によって発熱部３１上に保持することができる。かかる構成を採用することにより、液体３２の量を抑制することができる。
【００８７】
（第１７実施形態）
この実施形態は、先行する実施形態を基礎的形態とする変形例である。上記実施形態では、導入部２３７は、それだけで液体を保持することができるように形成される。これに代えて、図１９に図示されるように、キャビティ４１内の液体を導入部２３７内に引き込んでもよい。この構成によると、発熱部３１に液体３２が接触した状態を確実に提供することができる。
【００８８】
（他の実施形態）
上記実施形態では、発熱部３１から液体３２への熱伝達を計測するために、発熱部３１の表面に液体３２を直接的に接触させた。これに代えて、発熱部３１と液体３２との間に測定対象物としての材料の層、例えば薄膜を設けてもよい。例えば、発熱部３１を多層に形成し、発熱部３１内における液体３２へ向かう熱伝達を計測することができる。かかる構成においては、厳密な意味での発熱部を提供する発熱材料層と液体３２との間に、界面物性を評価したい第三の材料層が配置される。この構成においては、厳密な意味での発熱部である発熱材料層と液体３２とは、第三の材料層を介して隣接している。言い換えると、発熱部３１と液体３２とは、熱的に接触しているといえる。この構成においては、発熱材料層と第３の材料層とを一括して発熱部としてみてもよい。なお、第３の材料は、必ずしも金属とは限らない。
【００８９】
また、上記実施形態では、四角形の試料プレート３３と、四角形の窓部３６とを採用した。これに代えて、丸形状など種々の形状を、試料プレートと窓部とに採用することができる。
【００９０】
発明は上述した実施形態に何ら制限されることなく、種々変形して実施することが可能である。発明は、実施形態において示された組み合わせに限定されることなく、種々の組み合わせによって実施可能である。各実施形態は追加的な部分をもつことができる。各実施形態の部分は、省略される場合がある。実施形態の部分は、他の実施形態の部分と置き換え、または組み合わせることも可能である。上記実施形態の構造、作用、効果は、あくまで例示である。発明の技術的範囲はこれらの記載の範囲に限定されるものではない。発明のいくつかの技術的範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、さらに特許請求の範囲の記載と均等の意味及び範囲内での全ての変更を含むものと解されるべきである。
【符号の説明】
【００９１】
１  熱的現象測定装置、
２  測定装置、  ２１  光学系、  ２２  制御装置、
３  試料、  ３１、３３１、４３１、６３１、７３１  発熱部、
９３１、Ａ３１、Ｄ３１  発熱部、  ３２  液体、  ３３  試料プレート、
３４、５３４、８３４、Ａ３４、Ｂ３４、Ｃ３４、Ｄ３４、Ｅ３４  透過部、
３５、２３５、３３５、４３５、５３５、６３５、８３５、Ａ３５  支持部材、
３６、４３６、５３６、６３６、８３６、Ａ３６  窓部、
２３７、３３７、Ａ３７、Ｄ３７  導入部、  Ｃ３９  凹部、
４  試料ホルダ、  ４１  キャビティ、  ４２  支持部、  ４３  窓。
【図１】
2015021835.tif 000003
【図２】
2015021835.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2015021835.tif 000009
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
2015021835.tif 000018
【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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