(57)【要約】【課題】高い結晶品質を有する炭化珪素インゴットを提供する。【解決手段】炭化珪素インゴットの製造方法は、炭化珪素種結晶および台座を準備する工程Ｓ１と、炭化珪素種結晶と台座との間に接着剤を配置する工程Ｓ３と、炭化珪素種結晶に対して緩衝部材を介して台座に向かう方向の圧力を加えながら接着剤を熱処理することにより炭化珪素種結晶と台座とを接合する工程Ｓ４と、炭化珪素種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程Ｓ６と、を備える。【選択図】図６
2015051892.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化珪素種結晶および台座を準備する工程と、
前記炭化珪素種結晶と前記台座との間に接着剤を配置する工程と、
前記炭化珪素種結晶に対して緩衝部材を介して前記台座に向かう方向の圧力を加えながら前記接着剤を熱処理することにより前記炭化珪素種結晶と前記台座とを接合する工程と、
前記炭化珪素種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程と、を備える、炭化珪素インゴットの製造方法。
【請求項２】
前記配置する工程の前に、前記配置する工程において前記台座と対向することとなる前記炭化珪素種結晶の面に有機膜を形成する工程を備える、請求項１に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
【請求項３】
前記接着剤はカーボン接着剤を含む、請求項１または請求項２に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
【請求項４】
前記接合する工程において、前記炭化珪素種結晶と前記緩衝部材とは、ポリイミドを含むシート部材を挟んで互いに接触する、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
【請求項５】
前記緩衝部材は、カーボンシートを含む、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
【請求項６】
前記接合する工程で熱処理された前記接着剤を、前記接合する工程の後に圧力を解放した状態で８００℃以上の温度で熱処理する工程をさらに備える、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素インゴットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電力用半導体装置として炭化珪素半導体装置が注目されている。半導体装置に炭化珪素材料を用いることにより、現在主流である珪素材料を用いた半導体装置に比べて、高耐圧化および低オン抵抗化が期待できるからである。そしてこれに伴い、半導体装置の下地基板となる良質な炭化珪素単結晶の需要が高まっている。現在、このような炭化珪素単結晶（炭化珪素インゴット）は、昇華再結晶法により製造されている（たとえば、特開２００８−１１０９１３号公報（特許文献１）参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−１１０９１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に開示されるように、昇華再結晶法による炭化珪素インゴットの製造では、所定の支持部材（台座）上に種結晶が固定され、当該種結晶上に、炭化珪素単結晶が成長させられる。このとき、種結晶が台座に均一に固定されていないと炭化珪素単結晶の品質が低下することがある。
【０００５】
たとえば、種結晶と台座とを固定するために接着剤を用いた場合、接着剤に気泡（ボイド）が含まれていると、このボイドを通じて種結晶から台座に向かって近接昇華が起こり、種結晶内に欠陥（クラック）が生成される。そして、一度欠陥が生成されると、この欠陥から次なる近接昇華が起こる。そのため、種結晶の台座側で生成された欠陥は、次第に反対側（すなわち単結晶が成長させられる面側）へと伝搬していき、遂には種結晶から単結晶へと欠陥が伝搬し、単結晶の結晶品質を低下させる。
【０００６】
特許文献１に開示される技術は、単結晶成長前に、種結晶と台座との固定状態の良否を判別し、固定状態が悪いものを排除することにより、最終的に得られる単結晶の品質低下を未然に防ぐものである。しかしながら、種結晶を台座に均一に固定できない場合があるという問題を根本的に解決するものではない。また、特許文献１では、固定状態を改善する手段として、種結晶の表面を化学機械研磨（ＣＭＰ：Chemical Mechanical Polishing）する方法が提案されているが、この方法によっても、電力用半導体装置に求められる高い結晶品質を得ることは困難である。
【０００７】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであって、昇華再結晶法によって高い結晶品質を有する炭化珪素インゴットを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の実施の形態に係る炭化珪素インゴットの製造方法は、炭化珪素種結晶および台座を準備する工程と、炭化珪素種結晶と台座との間に接着剤を配置する工程と、炭化珪素種結晶に対して緩衝部材を介して台座に向かう方向の圧力を加えながら接着剤を熱処理することにより炭化珪素種結晶と台座とを接合する工程と、炭化珪素種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程と、を備える。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の実施の形態に係る炭化珪素インゴットの製造方法によれば、高い結晶品質を有する単結晶を成長させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一実施の形態における炭化珪素インゴットの製造方法の一部を模式的に示す断面図である。
【図２】本発明の一実施の形態に係わる半製品の一例を模式的に示す断面図である。
【図３】本発明の一実施の形態における炭化珪素インゴットの製造方法の一部を模式的に示す断面図である。
【図４】本発明の一実施の形態における炭化珪素インゴットの製造方法の一部を模式的に示す断面図である。
【図５】本発明の一実施の形態における炭化珪素インゴットの製造方法の一部を模式的に示す断面図である。
【図６】本発明の一実施の形態における炭化珪素インゴットの製造方法の概略を示すフローチャートである。
【図７】本発明の一実施の形態における炭化珪素インゴットの製造方法の概略を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明に係わる実施の形態についてさらに詳細に説明する。なお、本願の図面において同一または相当する部分には同一の参照符号を付すものとし、同じ説明は繰り返さない。また結晶学的な記載に関して、個別面を（）で示している。
【００１２】
［本願発明の実施形態の説明］
まず、本発明の実施の形態（以下、「本実施の形態」とも記す）の概要を以下の（１）〜（６）に列記して説明する。
【００１３】
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を行なったところ、種結晶と台座とを接着剤で接合する際の圧力の加え方に起因して、接着剤内にボイドが発生し得ることを知見し、該知見に基づきさらに研究を重ねることによって本発明を完成させるに至った。すなわち、本実施の形態に係る炭化珪素インゴットの製造方法は、以下の構成を備える。
【００１４】
（１）炭化珪素種結晶１および台座４を準備する工程Ｓ１と、炭化珪素種結晶１と台座４との間に接着剤３を配置する工程Ｓ３と、炭化珪素種結晶１に対して緩衝部材２を介して台座４に向かう方向の圧力を加えながら接着剤３を熱処理することにより炭化珪素種結晶１と台座４とを接合する工程Ｓ４と、炭化珪素種結晶１上に炭化珪素単結晶１１を成長させる工程Ｓ６と、を備える。
【００１５】
本実施の形態では、上記のように、緩衝部材２を介して炭化珪素種結晶１に圧力を加えるため、圧力が平面方向に均等に分散され、炭化珪素種結晶１と台座４とを均一に接合することができる。そのため、炭化珪素種結晶１と台座４との間に隙間が生じることがない。また、接着剤３から溶剤が揮発することにより気泡が生じても、該気泡が局所的に滞留することなく、系外に排出される。したがって、炭化珪素種結晶１に欠陥が生成されないため、炭化珪素種結晶１上に高い結晶品質を有する炭化珪素単結晶１１を成長させることができる。
【００１６】
（２）配置する工程Ｓ３の前に、配置する工程Ｓ３において台座４と対向することとなる炭化珪素種結晶１の面に有機膜３１を形成する工程Ｓ２を備えることが好ましい。
【００１７】
これにより、当該面が有機膜３１によって保護され、炭化珪素種結晶１から台座４への近接昇華を防止するとともに、炭化珪素種結晶１と台座４との密着性を向上させることができる。
【００１８】
（３）本実施の形態において、接着剤３はカーボン接着剤を含むことが好ましい。これにより、炭化珪素種結晶１と接着剤３とが共に炭素原子を含むこととなるため、炭化珪素種結晶１と接着剤３との密着性を向上させることができる。
【００１９】
（４）接合する工程Ｓ４において、炭化珪素種結晶１と緩衝部材２とは、ポリイミドを含むシート部材５を挟んで互いに接触することが好ましい。これにより、圧力がより均等に分散されるとともに、緩衝部材２が炭化珪素種結晶１に付着することを防止することができる。
【００２０】
（５）緩衝部材２は、カーボンシートを含むことが好ましい。カーボンシートは高温において好適な可撓性を示すため、圧力を分散させる効果をより一層高めることができる。
【００２１】
（６）接合する工程Ｓ４で熱処理された接着剤３を、接合する工程Ｓ４の後に圧力を解放した状態で８００℃以上の温度で熱処理する工程Ｓ５をさらに備えることが好ましい。これにより、接着剤に含まれていたガスが排出され、炭化珪素種結晶１と台座４との間に気泡が含まれることを、さらに効果的に抑制することができる。また、同時に炭化珪素種結晶１と台座４とをより強固に接合することができる。
【００２２】
［本願発明の実施形態の詳細］
以下、本実施の形態に係る炭化珪素インゴットの製造方法について、より詳細に説明するが、本実施の形態はこれらに限定されるものではない。
【００２３】
＜実施の形態１＞
＜炭化珪素インゴットの製造方法＞
図６は、本実施の形態に係る炭化珪素インゴットの製造方法の概略を示すフローチャートである。図６に示すように、本実施の形態の炭化珪素インゴットの製造方法は、炭化珪素種結晶１および台座４を準備する工程Ｓ１と、炭化珪素種結晶１と台座４との間に接着剤３を配置する工程Ｓ３と、炭化珪素種結晶１に対して緩衝部材２を介して台座４に向かう方向の圧力を加えながら接着剤３を熱処理することにより炭化珪素種結晶１と台座４とを接合する工程Ｓ４と、炭化珪素種結晶１上に炭化珪素単結晶１１を成長させる工程Ｓ６とを備える。
【００２４】
本実施の形態の炭化珪素インゴットの製造方法は、上記の各工程を備えることにより、高い結晶品質を有する炭化珪素単結晶１１を成長させることができる。とりわけ、工程Ｓ４のように、緩衝部材２を介して台座４に向かう方向の圧力を加えながら接着剤３を熱処理するため、炭化珪素種結晶１、接着剤３および台座４に均等に圧力が加わるとともに、接着剤３から発生した気泡（ボイド）が系外に排出され、炭化珪素種結晶１と台座４とを隙間なく均一に接合することができる。以下、各工程について説明する。
【００２５】
＜工程Ｓ１＞
工程Ｓ１では、炭化珪素種結晶１および台座４が準備される。炭化珪素種結晶１は、たとえば、ポリタイプ４Ｈの六方晶炭化珪素からなる結晶基板である。炭化珪素種結晶１の厚さは、たとえば０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下である。また、炭化珪素種結晶１の平面形状は、たとえば円形であり、その直径は、２５ｍｍ以上であることが好ましく、１００ｍｍ以上であることがより好ましい。さらに、炭化珪素種結晶の面方位の（０００１）面からの傾き（すなわちオフ角度）は１５°以下であることが好ましく、５°以下であることがより好ましい。なお、以下の説明において、炭化珪素種結晶１の台座４と接合することとなる面を第１の主面Ｐ１と記し、第１の主面Ｐ１と反対の面を第２の主面Ｐ２と記す（図１を参照）。第２の主面Ｐ２上には、後の工程Ｓ６において、炭化珪素単結晶１１が成長させられる。
【００２６】
台座４は、炭化珪素種結晶１と接合することとなる面（以下、保持面とも記す）に炭素を含むことが好ましい。台座４の材質は、たとえばグラファイトである。台座４の保持面は、平坦であることが好ましい。したがって、たとえば、保持面に対して研磨等の平坦性を向上させる処置が行なわれていることが好ましい。
【００２７】
＜工程Ｓ３＞
次に、図１を参照して、炭化珪素種結晶１と台座４との間に接着剤３を配置する工程Ｓ３が実行される。ここで、接着剤３はカーボン接着剤であることが好ましい。カーボン接着剤とは、溶媒中にカーボン粉末が分散されてなる接着剤であり、熱処理によって溶媒が揮発し実質的にカーボンのみからなる接合層３０を形成し得るものである（図２を参照）。カーボン接着剤は炭素を含むため、炭化珪素種結晶１および台座４との密着性が高く好適である。このような接着剤としては、たとえば、フェノール樹脂にカーボン粉末が混合され、溶媒としてフェノールおよびエチルアルコールを含むものを例示することができる。具体的には、たとえば日清紡ケミカル製のＳＴ−２０１などを用いることができる。
【００２８】
接着剤３は、炭化珪素種結晶１と台座４との間に配置されればよく、たとえば、炭化珪素種結晶１の第１の主面Ｐ１上に配置されてもよいし、台座４の保持面に配置されてもよいし、またこれらの双方に配置されてもよい。
【００２９】
＜工程Ｓ４＞
次いで、図１を参照して、炭化珪素種結晶１に対して緩衝部材２を介して台座４に向かう方向の圧力を加えながら接着剤３を熱処理することにより炭化珪素種結晶１と台座４とを接合する工程Ｓ４が実行される。図１は、工程Ｓ４を図解する模式的な断面図である。図１に示すように、工程Ｓ４では、押圧部材４０によって炭化珪素種結晶１に圧力を加えられ、加熱部材５０によって接着剤３に熱が加えられることとなる。本実施の形態では、炭化珪素種結晶１と台座４との間に緩衝部材２を配置して圧力を加えるため、圧力が平面方向に均等に分散し、平面方向に圧力のばらつきが生じることがない。したがって、炭化珪素種結晶１が台座４に対して傾くことがなく、両者の間に隙間が生じることがない。
【００３０】
押圧部材４０は、所定の圧力を加えることができるものであればよく、その形態等は特に限定されない。押圧部材４０としては、たとえば重りを用いることができる。押圧部材４０は、炭化珪素種結晶１の主面の全体を覆う大きさを有することが好ましい。すなわち図１に示すように、断面視において、押圧部材４０の幅Ｗ２は、炭化珪素種結晶１の幅Ｗ１の幅よりも大きいことが好ましい。これにより、炭化珪素種結晶１の主面の全体に対して均等に圧力を加えることができる。
【００３１】
押圧部材４０により加えられる圧力は、０．１ｋｇ／ｃｍ2以上１ｋｇ／ｃｍ2以下であることが好ましい。圧力が０．１ｋｇ／ｃｍ2未満であると、接合強度が不十分となる場合があり、１ｋｇ／ｃｍ2を超えると、接着剤が炭化珪素種結晶１と台座４の間から、外へはみ出すなどの不都合を生じる場合がある。同様の観点から、圧力は、より好ましくは０．１ｋｇ／ｃｍ2以上０．６ｋｇ／ｃｍ2以下であり、さらに好ましくは０．２ｋｇ／ｃｍ2以上０．３ｋｇ／ｃｍ2以下である。特に炭化珪素種結晶１が３ｉｎｃｈ（直径７５ｍｍ）程度の基板である場合は、圧力は０．２ｋｇ／ｃｍ2以上０．３ｋｇ／ｃｍ2以下であることが好ましい。
【００３２】
加熱部材５０としては、たとえばホットプレートが好適である。ホットプレートを用いて、工程Ｓ４を実行する場合、その熱処理条件は、たとえば、次のような条件を採用することができる。このように多段階の昇温を行なうことにより、気泡の発生を抑制するとともに、発生した気泡が接着剤３内に残留することを防止することができる。
【００３３】
（熱処理条件）
第１ステップ：１３０℃、１時間保持
第２ステップ：１６０℃、１時間保持
第３ステップ：２００℃、１時間保持
第４ステップ：２４０℃、１時間保持
第５ステップ：３００℃、１時間保持。
【００３４】
緩衝部材２は、工程Ｓ４での熱処理に耐え得る耐熱性と、可撓性を有するシート状の部材である。そして、緩衝部材２は、工程Ｓ４で行なわれる熱処理の最高到達温度において「ＪＩＳ  Ｒ  ３４５３」に準じて測定される圧縮率が１０％以上７０％以下であるシート状の部材であることが好ましい。たとえば、上記の熱処理条件を採用する場合、３００℃において「ＪＩＳ  Ｒ  ３４５３」に準じて測定される圧縮率が１０％以上７０％以下であることが好ましい。圧縮率が上記範囲内であることにより、熱処理中において、緩衝部材２が徐々に変形しながら、炭化珪素種結晶１に圧力を加えるため、炭化珪素種結晶１は台座４に対して傾くことなく、接着剤３を圧縮する。これにより、接着剤３内に生じた気泡が徐々に系外に排出されるとともに、炭化珪素種結晶１と台座４とが均一に固定される。なお圧縮率は、より好ましくは２０％以上６０％以下であり、特に好ましくは３０％以上５０％以下である。
【００３５】
このような圧縮率を備え得るものとしては、カーボンシート、フッ素ゴムシート、シリコーンゴムシートなどを挙げることができる。なかでもカーボンシートは可撓性が高く好適である。本実施の形態の緩衝部材２としては、カーボンシート、フッ素ゴムシートおよびシリコーンゴムシートを組み合わせて用いてもよいし、複数のシートを積層して用いてもよい。
【００３６】
また、緩衝部材２の厚さは、０．１ｍｍ以上５ｍｍ以下であることが好ましい。厚さが０．１ｍｍ未満であると、圧力の分散効果が十分に得られない場合がある。他方、厚さが５ｍｍを超えると、緩衝部材の変形によって圧力が吸収され、炭化珪素種結晶１に所望の圧力を加えることができない場合がある。緩衝部材２の厚さは、より好ましくは０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下であり、たとえば１ｍｍ程度とすることができる。
【００３７】
工程Ｓ４において、図３に示すように、炭化珪素種結晶１と緩衝部材２とは、ポリイミドを含むシート部材５を挟んで互いに接触するようにしてもよい。図３は、シート部材５を使用する場合の工程Ｓ４を図解する模式的な断面図である。図３に示すように、シート部材５を配置することにより、炭化珪素種結晶１と緩衝部材２とが付着する不具合を防止することができる。ポリイミドを含むシート部材５としては、たとえばカプトン（登録商標）製のシートを例示することができる。カプトン製のシートを用いる場合、シートの厚さは、５μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましい。ポリイミドを含むシートの厚さが５０μｍを超えると、該シートの硬さに起因して、緩衝部材２による圧力の分散効果が低下する場合がある。カプトン製のシートの厚さは、より好ましくは５μｍ以上３０μｍ以下であり、たとえば１０μｍ程度とすることができる。
【００３８】
（台座付き炭化珪素種結晶）
工程Ｓ４を経ることにより、半製品として、図２に示す台座付き炭化珪素種結晶１００が得られる。図２は、本実施の形態の炭化珪素インゴットの製造方法の半製品である台座付き炭化珪素種結晶を図解する模式的な断面図である。台座付き炭化珪素種結晶１００は、炭化珪素種結晶１と台座４とが接着剤３を熱処理することにより形成された接合層３０により接合されてなる。台座付き炭化珪素種結晶１００では、炭化珪素種結晶１と台座４とが均一に固定され、接合層３０内に気泡（ボイド）が存在していない。したがって、台座付き炭化珪素種結晶１００を用いることにより、その上に、高い結晶品質を有する炭化珪素単結晶を成長させることができる。
【００３９】
＜工程Ｓ６＞
次いで、図５を参照して、炭化珪素種結晶１上に炭化珪素単結晶１１を成長させる工程Ｓ６が実行される。図５は、工程Ｓ６を図解する模式的な断面図である。図５に示す坩堝２０は、たとえばグラファイト製の坩堝である。まず坩堝２０内に、原料１０として炭化珪素粉末が収容される。続いて、坩堝２０の内部へ炭化珪素種結晶１が面するように、台座４が坩堝２０に取り付けられる。このとき、図５に示すように台座４が坩堝２０の蓋として機能してもよい。
【００４０】
次に、昇華再結晶法によって、炭化珪素種結晶１上に、炭化珪素単結晶１１が成長させられる。すなわち、図５中の矢印で示す方向に、原料１０を昇華させ、炭化珪素種結晶１の第２の主面Ｐ２上に昇華物を堆積させることにより、炭化珪素単結晶１１を成長させることができる。昇華再結晶法における温度は、たとえば２１００℃以上２５００℃以下とすることができる。また、このときの圧力は、好ましくは１．３ｋＰａ以上大気圧以下であり、成長速度を高めるとの観点から、より好ましくは１３ｋＰａ以下である。
【００４１】
以上のようにして、高い結晶品質を有する炭化珪素単結晶からなる炭化珪素インゴットを製造することができる。
【００４２】
＜実施の形態２＞
＜炭化珪素インゴットの製造方法＞
次に実施の形態２に係る炭化珪素インゴットの製造方法ついて説明する。図７は、本実施の形態における炭化珪素インゴットの製造方法の概略を示すフローチャートである。図７に示すように、実施の形態２は、工程Ｓ１と工程Ｓ３との間に、台座４と対向することとなる炭化珪素種結晶１の面（すなわち第１の主面Ｐ１）に有機膜３１を形成する工程Ｓ２を備え、工程Ｓ４と工程Ｓ６との間に、工程Ｓ４で熱処理された接着剤３を、圧力を解放した状態で８００℃以上の温度で熱処理する工程Ｓ５をさらに備える点で、実施の形態１に係る製造方法と異なる。工程Ｓ１、Ｓ３、Ｓ４およびＳ６については、実施の形態１で説明した内容と同じであるので、同じ説明は繰り返さない。以下、工程Ｓ２および工程Ｓ５について説明する。
【００４３】
＜工程Ｓ２＞
図４を参照して、第１の主面Ｐ１に有機膜３１を形成する工程Ｓ２が実行される。図４は、工程Ｓ２を経て有機膜３１が形成された場合の工程Ｓ４を図解する模式的な断面図である。図４に示す有機膜３１は、後述する工程Ｓ５における熱処理によって、炭化して炭素膜となるものである。有機膜３１が炭素膜となることにより、炭化珪素種結晶１と台座４との接合強度をより一層高めることができる。すなわち、接着剤３として、カーボン接着剤を用いた場合、カーボン接着剤は炭素材料同士を強固に接合する性質を有する。したがって、炭素膜を炭化珪素種結晶１上に形成することにより、カーボン接着剤が、いずれも炭素材料を含む炭素膜とグラファイト等からなる台座４とを強固に接合することとなる。また、炭素膜によって炭化珪素種結晶の第１の主面Ｐ１が保護されるため、炭化珪素種結晶１から台座４に向かって起こる近接昇華を防止することができる。
【００４４】
ここで、有機膜３１は、熱処理によって炭化し炭素膜を形成し得るものである。このような有機膜３１としては、たとえば、アクリル樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂などの各種樹脂を用いることができる。また、光の作用で架橋または分解する感光性樹脂として組成されたものも用いることができる。感光性樹脂としては、半導体装置の製造用に一般に用いられているポジ型またはネガ型フォトレジストを用いることができる。フォトレジストについては、スピンコート法による塗布技術が確立されているため、膜厚の制御を容易に行なうことができる。
【００４５】
スピンコート法による塗布は、たとえば次のようにして行なわれる。まず炭化珪素種結晶１を、スピンコーターのホルダーに吸着する。このホルダーを所定の回転速度で回転させながら、フォトレジストを炭化珪素種結晶１上に滴下した後、所定の時間、回転を継続させることにより、薄く均一にフォトレジストを塗布することができる。炭化珪素種結晶１の全面に亘る均一性を確保するためには、たとえば、回転速度は１０００〜１００００回転／分、時間は１０〜１００秒、塗布厚は０．１μｍ以上とすることが好ましい。
【００４６】
次に塗布されたフォトレジストが乾燥されることで固化される。乾燥温度および時間は、フォトレジストの材料および塗布厚によって適宜変更すればよい。たとえば、乾燥温度は１００℃以上４００℃以下、乾燥時間は５分以上６０分以下とすることができる。たとえば、乾燥温度が１２０℃の場合、溶剤の揮発に要する時間は、厚さ５μｍのとき１５分間程度、厚さ２μｍのとき８分間程度、厚さ１μｍのとき３分間程度である。
【００４７】
なお、上記の塗布および乾燥からなる工程を１回行なうことにより、有機膜３１を形成することができるが、この工程が繰り返されることによって、さらに厚い有機膜３１を形成してもよい。ただし、繰り返しの回数が多すぎると、この工程に過度に時間を要することとなるため、繰り返し回数は２〜３回程度とすることが好ましい。
【００４８】
また、実施の形態２に係る炭化珪素インゴットの製造方法は、工程Ｓ２の前に、炭化珪素種結晶１の第１の主面Ｐ１に対して、ＣＭＰを行なうことにより、第１の主面Ｐ１の表面粗さを大きくする工程を含んでいてもよい。このようにすることで、有機膜３１と炭化珪素種結晶１との密着性を高めることができる。この場合さらに、有機膜３１の表面粗さを、炭化珪素種結晶１の表面粗さに比し、小さくすることにより、台座４に接合される面の凹凸が小さくなるため、台座４との接合が局所的に不十分となることを防止することができる。
【００４９】
上記ＣＭＰに用いられる砥粒としては、たとえばダイヤモンド粒子を用いることができる。また、砥粒はスラリー中に分散されており、該スラリーを用いてＣＭＰを行なうことが好ましい。また、砥粒は粒子径が１６μｍ以上である粒子を含むことが好ましく、その平均粒子径は好ましくは５μｍ以上５０μｍ以下であり、より好ましくは１０μｍ以上３０μｍ以下であり、さらに好ましくは１２μｍ以上２５μｍ以下である。なお、ここで平均粒子径とは、レーザー回折・散乱法による５０％体積平均粒子径（すなわちｄ５０）を意味する。
【００５０】
なお、前述のようにＣＭＰによって表面粗さを大きくする工程を行なう代わりに、最初から第１の主面Ｐ１の表面粗さが十分大きい炭化珪素種結晶１を準備して、これを用いてもよい。具体的には、ワイヤーソーによるスライスによって形成された第１の主面Ｐ１を有する炭化珪素種結晶１を用いてもよい。すなわち、第１の主面Ｐ１は、スライスによって形成されかつその後に研磨されていないアズスライス面であってもよい。また、アズスライス面に対してさらにＣＭＰを行なってもよい。
【００５１】
＜工程Ｓ５＞
工程Ｓ５は、接合する工程Ｓ４で接着剤３が熱処理された後に、圧力を解放した状態で、接着剤３をさらに熱処理する工程である。これにより、接着剤３から、より確実に気泡を排除することができる。またこれにより、前述の有機膜３１が炭化して炭素膜となり、炭素膜と接着剤３とが一体化して接合層３０を構成することとなる。なお、有機膜３１を炭化して炭素膜を形成するための熱処理は、工程Ｓ４よりも前に行なわれていてもよい。すなわち、工程Ｓ５は、主にガス抜きを目的とするものであってもよい。また、炭素膜（有機膜３１）を形成しない製造方法であっても、工程Ｓ５を備えることができる。
【００５２】
工程Ｓ５における熱処理は従来公知の焼成炉を用いて行なうことができる。熱処理温度は８００℃以上であることが好ましい。熱処理温度が８００℃未満であると、ガス抜きが不十分となったり、有機膜３１の炭化が不十分となったりする場合があるからである。なお、熱処理温度はより好ましくは１０００℃以上である。また、熱処理は不活性ガス雰囲気下で行なわれることが好ましい。
【００５３】
具体的には、工程Ｓ５における熱処理条件は、たとえば、次のような条件が好ましい。すなわち、圧力を解放した状態で、６５０ｋＰａのアルゴン雰囲気下、２００℃／ｈの昇温速度で、室温から１０００℃まで昇温し、１０００℃において３０分間保持し、その後炉冷することが好ましい。このような条件で熱処理することにより、確実に気泡を接合層３０から排除することができる。
【００５４】
以上のように、本実施の形態について説明を行なったが、上述した各実施の形態の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
【００５５】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００５６】
１  炭化珪素種結晶
２  緩衝部材
３  接着剤
４  台座
５  シート部材
１０  原料
１１  炭化珪素単結晶
３０  接合層
３１  有機膜
４０  押圧部材
５０  加熱部材
１００  台座付き炭化珪素種結晶
Ｐ１  第１の主面
Ｐ２  第２の主面
【図１】
2015051892.tif 000003
【図２】
2015051892.tif 000004
【図３】
2015051892.tif 000005
【図４】
2015051892.tif 000006
【図５】
2015051892.tif 000007
【図６】
2015051892.tif 000008
【図７】
2015051892.tif 000009