(57)【要約】【課題】Ｘ線管用フィラメント等として有用なタングステン繊維の耐久性を向上させて、より長寿命化な材料を提供する。【解決手段】中心部分が炭化ケイ素繊維、炭素繊維又はアルミナ繊維からなるセラミック繊維で構成され、該中心部分を被覆する外周部分がタングステン又はタングステン合金で構成されるタングステン複合繊維は、高い破壊靭性、曲げ強度などを有するものであり、X線管の陰極フィラメント等として用いる場合に、長寿命を有するものとなる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
中心部分が炭化ケイ素繊維、炭素繊維又はアルミナ繊維からなるセラミック繊維で構成され、該中心部分を被覆する外周部分がタングステン又はタングステン合金で構成されていることを特徴とする、タングステン複合繊維。
【請求項２】
中心部分を構成するセラミックス繊維が炭化ケイ素繊維である、請求項１に記載のタングステン複合繊維。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のタングステン複合繊維からなる、Ｘ線管用陰極フィラメント。
【請求項４】
２枚の箔状のタングステン又はタングステン合金の間に、炭化ケイ素繊維、炭素繊維又はアルミナ繊維からなるセラミックス繊維を挟み、加圧成形して一体化し、熱処理することを特徴とする、請求項１に記載のタングステン複合繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、タングステン複合繊維、その製造方法、及びその用途に関する。    
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線管は、医学診断やＸ線回折などの各種の分野で用いられているＸ線を発生するための電子管であり、主な構成要素として、陰極のフィラメントと陽極のターゲットを含むものである。この様な構造を有する電子管は、陰極のフィラメントに高電流を流すと、電流による熱でエネルギーを得た電子が飛び出し、フィラメント周辺の電場で加速された熱電子が陽極のターゲットに高速で衝突し、衝突した電子は陽極物質の原子核の近傍で制動を受け、また原子内の電子に作用して、運動エネルギーの一部が波長の短い電磁波、すなわちX線として放射される。
【０００３】
この際、フィラメントから発生する熱電子量は、フィラメントの温度に２乗に比例し、仕事関数の指数関数で減少することから、充分な熱電子放出量とするために、フィラメントとしては、高融点であって、且つ仕事関数が低い材料が要求される。
【０００４】
従来、熱電子放出を利用したＸ線管用フィラメントとしては、高熱に耐え、エックス線(X線)の発生効率の高い材質として、主にタングステンが用いられている。
【０００５】
しかしながら、使用時に非常に高温に加熱されることから、タングステン製のフィラメントであっても、再結晶化が起こり、室温に戻ったときに延性が失われてしまう。長期間使用すると、熱負荷等による劣化は避けられず、X線発生量の低下や突発的な断線が生じることがあり、X線管自体の寿命を決める主要な要因となっている。
【０００６】
下記特許文献１には、延性、耐熱衝撃性等が向上したX線用ワイヤフィラメントとして、所定量のカリウムを添加したタングステン合金からなる特定の結晶構造を有する材料が記載されている。しかしながら、この材料を得るためには、煩雑な製造工程を経た上で、２６００℃以上という高温で熱処理することが必要であり、製造効率が悪いという問題点があり、更に、耐久性をより向上させることも望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−１５２２７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記した従来技術の現状に鑑みてなされたものであり、その主な目的は、Ｘ線管用フィラメント等として有用なタングステン繊維の耐久性を向上させて、より長寿命化な材料を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、上記した目的を達成すべく鋭意研究を重ねてきた。その結果、中心部分を炭化ケイ素、炭素繊維又はアルミナ繊維からなるセラミックス繊維で構成し、その周囲を被覆する外周部分をタングステン又はタングステン合金で構成する複合構造の繊維とする場合には、タングステン繊維が有する高融点などの特性を維持した上で、破壊靭性、曲げ強度などが大きく向上して、X線管のフィラメントとして使用した場合に、充分な熱電子の発生量を維持した上で、耐久性が大きく向上し、X線管の寿命を大きく延長できることを見出した。本発明は、この様な知見に基づいて更に研究を重ねた結果、完成されたものである。
【００１０】
即ち、本発明は、下記のタングステン複合繊維を提供するものである。
項１．  中心部分が炭化ケイ素繊維、炭素繊維又はアルミナ繊維からなるセラミック繊維で構成され、該中心部分を被覆する外周部分がタングステン又はタングステン合金で構成されていることを特徴とする、タングステン複合繊維。
項２．  中心部分を構成するセラミックス繊維が炭化ケイ素繊維である、上記項１に記載のタングステン複合繊維。
項３．  上記項１又は２に記載のタングステン複合繊維からなる、Ｘ線管用陰極フィラメント。
項４．  ２枚の箔状のタングステン又はタングステン合金の間に、炭化ケイ素繊維、炭素繊維又はアルミナ繊維からなるセラミックス繊維を挟み、加圧成形して一体化し、熱処理することを特徴とする、上記項１に記載のタングステン複合繊維の製造方法。
【００１１】
以下、本発明のタングステン複合繊維について、具体的に説明する。
【００１２】
本発明のタングステン複合繊維は、中心部分が炭化ケイ素繊維、炭素繊維又はアルミナ繊維からなるセラミック繊維で構成され、該中心部分を被覆する外周部分がタングステン又はタングステン合金で構成されるものである。図１は、その概略の構造を示す図面である。
【００１３】
中心部分を構成する炭化ケイ素繊維、炭素繊維、又はアルミナ繊維からなるセラミック繊維は、いずれも、高温において変質が生じ難いものであり、例えば、本発明の複合繊維を製造する際に焼結工程を含む場合であっても、焼結時の加熱温度において劣化することなく、また、X線管用フィラメントとしての使用時において高温に加熱された場合にも、変質が生じ難い材料である。
【００１４】
これらの内で、Tyranno SA（宇部興産製）等の商標名で市販されている高結晶性炭化ケイ素繊維は、２０００℃程度の高温においても強度低下が殆ど生じない点において、特に好ましい材料である。また、炭素繊維についても、高温において強度低下が少なく、安価な点において有利な材料である。
【００１５】
アルミナ繊維としては、例えば、Nextel 312, Nextel 440(住友スリーエム製)等の商標名で市販されているものを用いることができる。
【００１６】
本発明では、特に、外周部分を構成するタングステン又はタングステン合金と適度な反応性を有し、曲げ強度、破壊靭性などを向上させる効果が大きい点で、炭化ケイ素系繊維が好ましい。
【００１７】
炭化ケイ素繊維、炭素繊維又はアルミナ繊維からなるセラミック繊維は、目的とする複合繊維の長さに相当する長さを有するものであればよい。特に、複合繊維の破壊靭性を向上させるためには、長繊維を用いることが好ましい。ここで、長繊維とは連続した繊維であればよく、繊維長については特に限定はない。例えば、最終的に目的とする複合材料の長さと同程度の長さの繊維を用いればよいが、十分な強度を付与できるのであれば、目的とする複合材料より短い長繊維であっても使用することができる。
【００１８】
本発明の複合繊維の外周部分を構成するタングステン及びタングステン合金の内で、タングステン合金については、目的とする用途に応じて、公知のタングステン合金から適宜選択すればよい。例えば、Ｒｅを５〜３０重量％程度含むタングステンレニウム合金；Ｃｕを１０〜４０重量％程度含むタングステン銅合金；Ｌａ２Ｏ３、Ｔｈ２Ｏ３、ＣｅＯ２等を1〜５重量％程度まで含む粒子強化型タングステン合金；カリウムをドープしたドープタングステン合金などを用いることができる。
【００１９】
原料とするタングステン及びタングステン合金の形状については、特に限定はなく、タングステン複合繊維の製造方法に応じて、箔状、粉末状等の原料を用いることができる。
【００２０】
本発明のタングステン複合繊維は、中心部分が炭化ケイ素繊維、炭素繊維又はアルミナ繊維からなるセラミック繊維で構成され、これを被覆する外周部分がタングステン又はタングステン合金で構成されるものであり、その製造方法については、この様な構造の複合繊維を得ることが可能な方法であれば特に限定はない。
【００２１】
以下、製造方法の一例として、箔状のタングステン又はタングステン合金からなる箔状金属を原料として、加圧成形及び熱処理によって製造する方法について説明する。
【００２２】
この方法では、原料とするタングステン又はタングステン合金として、箔状の金属を用い、２枚の箔状金属の間に、炭化ケイ素繊維、炭素繊維又はアルミナ繊維からなるセラミックス繊維を挟み、加圧成形して、熱処理することによって、目的とするタングステン複合繊維を得ることができる。
【００２３】
具体的には、まず、図２に示すように、箔状金属の中央部分に、長さ方向に平行にセラミックス繊維を配置する。次いで、この上に別の箔状金属を重ねて、２枚の箔状金属の間にセラミックス繊維を挟んだ状態とする。図３は、この状態を示す断面図である。次いで、２枚の箔状金属の間にセラミックス繊維を挟んだ状態で全体を加圧して、箔状金属とセラミックス繊維を一体化させる。図４は、加圧して一体化した状態のタングステン複合繊維を模式的に示す断面図である。
【００２４】
原料として用いるタングステン又はタングステン合金からなる箔状金属の幅は、その中央部に配置するセラミックス繊維の直径に応じて、２枚の箔状金属によって挟んで、加圧した際に、該セラミックス繊維の外周部分を完全に被覆できる長さであればよく、これを上回る長さであってもよい。セラミックス繊維の幅が広すぎる場合には、加圧成形後又は後述する熱処理後に、必要に応じて、セラミックス繊維の外周部分を被覆するために必要な部分以外を取り除けばよい。
【００２５】
箔状金属の長さについては、目的とする複合繊維の長さに相当する長さとすればよい。箔状金属の厚さは、最終的に目的とする複合繊維の外周部分の厚さに相当する厚さとすればよい。
【００２６】
加圧成形する際の圧力については、箔状金属及びセラミックス繊維が破壊されない範囲の圧力であって、箔状金属によってセラミックス繊維の外周を被覆して全体を一体化できる圧力とすればよい。
【００２７】
例えば、加圧した状態で後述する熱処理を行う場合には、加熱によって箔状金属の焼結が進行するので、比較的低い圧力であっても、全体を一体化することができる。例えば、5〜20MPa程度の圧力とすればよい。
【００２８】
特に、セラミックス繊維とタングステン又はタングステン合金との過度の反応を抑制するために、目的とするタングステン複合繊維の最終形状と同一の空隙部が形成される成形型を用いて、原料を該空隙部に配置し、加圧した状態で熱処理することが好ましい。この方法によれば、直接的にはタングステン又はタングステン合金同士のみが加圧されて、セラミックス繊維とタングステン又はタングステン合金との過度の反応を抑制して、タングステン又はダンクステン合金の特性の変化を効果的に防止することができる。図５は、この方法に用いることができる成形型の一例を示す図面である。図５に示す成形型では、カーボン材料からなる上下の型材料を組み合わせた際に、上下の型材料間に目的とするタングステン複合繊維の断面と同一の直径を有する円筒状の空隙部分が形成される。図５は、直径、０．２ｍｍ、０．２２ｍｍ及び０．２５ｍｍの円形の各断面を有する複合繊維の製造に使用できる成形型の例であり、上図が型材料を開いた状態を示す図面であり、下図が型材料を組み合わせた状態を示す図面である。２枚の箔状金属の間に挟まれた状態のセラミック繊維は、該空隙部に配置され、加圧された状態で熱処理される。
【００２９】
また、本発明のタングステン複合繊維を特定の形状に成形して用いる場合、例えば、X線管用の陰極フィラメントとしてコイル状に成形して用いる場合には、加圧して箔状金属とセラミックス繊維を一体化させた後、コイル状等の目的とする形状に成形し、その後、熱処理して箔状金属同士を焼結させればよい。この方法では、加圧成形後に目的とする形状に加工する際に、複合繊維の形状を維持できる程度まで、箔状金属とセラミックス繊維を加圧によって一体化することが必要である。具体的な圧力については、使用する箔状金属の厚さや、セラミックス繊維の種類、直径などによって適宜決めればよい。
【００３０】
次いで、加圧によって一体化した箔状金属とセラミックス繊維を加熱して、外周部分を構成する箔状金属同士を焼結させる。これによって、中心部分が炭化ケイ素繊維、炭素繊維又はアルミナ繊維からなるセラミック繊維で構成され、この中心部分を被覆する外周部分がタングステン又はタングステン合金で構成されるタングステン複合繊維を得ることができる。
【００３１】
この熱処理は、箔状金属とセラミックス繊維を加圧した状態で行ってもよく、或いは、加圧して箔状金属とセラミックス繊維を一体化し、圧力を除去した後に加熱してもよい。また、得られるタングステン複合繊維をX線管用の陰極用フィラメントとして用いる場合には、X線管の使用時に通電することによって陰極フィラメントが高温に加熱されるので、箔状金属とセラミックス繊維を加圧によって一体化した後、別個に熱処理を行わない場合であっても、X線管の使用時に高温に加熱されて、箔状金属の焼結が進行して、箔状金属とセラミックス繊維が一体化される。
【００３２】
熱処理時の加熱温度は、外周部分を構成するタングステン又はタングステン合金同士を焼結させて一体化できる温度であればよく、通常、１０００℃程度以上とすればよいが、十分な強度や破壊靭性を付与するためには、１２００℃程度以上とすることが好ましい。
【００３３】
加熱温度の上限については特に限定はなく、使用するセラミックス繊維の種類に応じて、セラミックス繊維の変質が生じない温度とすればよく、通常、２２００℃程度迄の温度とすればよい。
【００３４】
焼結時の雰囲気は、窒素、アルゴン、ヘリウム等に不活性ガス雰囲気とすることが好ましい。
【００３５】
焼結時間については、通常、３０分程度以上とすればよい。
【００３６】
上記した方法によって、図１に示す構造を有する、中心部分が炭化ケイ素繊維、炭素繊維又はアルミナ繊維からなるセラミック繊維で構成され、外周部分がタングステン又はタングステン合金で構成されるタングステン複合繊維を得ることができる。
【００３７】
得られるタングステン複合繊維の直径については特に限定はなく、目的とする用途に応じて適宜決めればよい。例えば、上記した方法によれば、１００μｍ〜５００μｍ程度の直径を有する複合繊維を得ることができる。
【００３８】
本発明の複合繊維の中心部分を構成するセラミックス繊維と外周部分を構成するタングステン又はタングステン合金の比率については、要求される強度、靭性など機械特性や、本発明の複合繊維の用途に応じて決めればよい。
【００３９】
本発明のタングステン複合繊維を、Ｘ線管の陰極フィラメントとして用いる場合には、例えば、複合繊維の全体の直径が５０〜４００μｍ程度、好ましくは１００〜３００μｍ程度の範囲内であって、複合繊維全体の直径に対するセラミックス繊維の直径の割合を１／５〜４／５程度とすればよい。これにより、Ｘ線管の陰極フィラメントとして必要な性能を十分に満足した上で、破壊靭性、曲げ強度などが大きく向上して、耐久性に優れた陰極フィラメントとすることができる。
【発明の効果】
【００４０】
本発明のタングステン複合繊維は、中心部分にセラミックス繊維を配置した複合構造を有するものであり、表面のタングステン又はタングステン合金に微小な亀裂が生じた場合であっても、中心部分に存在するセラミックス繊維によって亀裂の進行が阻止され、その結果、高い破壊靭性、曲げ強度などを有するものとなる。
【００４１】
従って、本発明のタングステン複合繊維は、X線管の陰極フィラメントとして用いる場合に、長期間継続して使用した場合であっても、熱負荷等に起因する断線等が生じ難く、長寿命を有するものとなる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明のタングステン複合繊維の概略の構造を示す図面。
【図２】本発明のタングステン複合繊維の製造工程の内で、箔状金属上にセラミックス繊維を配置した状態を示す図面。
【図３】本発明のタングステン複合繊維の製造工程の内で、２枚の箔状金属の間にセラミックス繊維を挟んだ状態を示す図面。
【図４】本発明のタングステン複合繊維の製造工程の内で、加圧して箔状金属とセラミックス繊維を一体化させた状態を示す図面。
【図５】本発明のタングステン複合繊維の製造に使用できる型枠の一例を示す図面。
【図６】実施例１における４点曲げ試験で測定した変位−荷重曲線。
【発明を実施するための形態】
【００４３】
以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
【００４４】
実施例１
大きさが約40×1.5×0.05mm のタングステン箔2枚の間に、直径約0.1mmのSiC繊維（Tyranno SA（宇部興産製））の束を挟み込み、組み合わせたときに直径0.25mmとなる円筒状の溝を掘った治具の溝の部分に配置して、10MPaで加圧した状態で1500℃に1時間保持して焼結を行った。その結果、中心部分がSiCからなり、外周部分がタングステンからなる複合繊維が得られた。
【００４５】
得られた複合繊維について、通常のタングステンが再結晶化する温度以上となる1500℃で1時間アニールを行った後、室温で4点曲げ試験（サポートスパン: 20mm、ローディングスパン: 10mm）を行なった。得られた変位−荷重曲線を図６に示す。
【００４６】
図６から明らかなように、上記した方法で得られた複合繊維は、通常のタングステンが再結晶化した際に示す脆性的な破壊挙動ではなく、延性破壊挙動に類似した段階的に壊れるような破壊挙動を示すことが確認できた。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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