(57)【要約】【課題】異物の発生を抑制して試料の処理の歩留まりの低下を抑制することができる真空処理装置を提供する。【解決手段】減圧された内部を処理対象のウエハが搬送される真空搬送容器と、この真空搬送容器の側壁に連結され前記ウエハがその内側の処理室に搬送されて当該処理室内に形成されたプラズマを用いて処理される真空処理容器とを備えた真空処理装置であって、前記真空搬送容器が、アルミニウムまたはアルミニウム合金製の容器であって、その内側の表面に前記アルミニウムまたはアルミニウム合金を陽極酸化により形成した皮膜を５０℃以下の温度で洗浄または中和して処理した表面を有する。【選択図】図１
2015088572.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧された内部を処理対象のウエハが搬送される真空搬送容器と、この真空搬送容器の側壁に連結され前記ウエハがその内側の処理室に搬送されて当該処理室内に形成されたプラズマを用いて処理される真空処理容器とを備えた真空処理装置であって、
前記真空搬送容器が、アルミニウムまたはアルミニウム合金製の容器であって、その内側の表面に前記アルミニウムまたはアルミニウム合金を陽極酸化により形成した皮膜を５０℃以下の温度で洗浄または中和して処理した表面を有する真空処理装置。
【請求項２】
請求項１記載の真空処理装置であって、
前記皮膜を２５℃以下の温度で洗浄または中和して処理した表面を有する真空処理装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の真空処理装置であって、
前記皮膜が７０℃以下の温度で実施された陽極酸化により形成された真空処理装置。
【請求項４】
減圧された内部を処理対象のウエハが搬送される真空搬送容器と、この真空搬送容器の側壁に連結され前記ウエハがその内側の処理室に搬送されて当該処理室内に形成されたプラズマを用いて処理される真空処理容器とを備えた真空処理装置の製造方法であって、
アルミニウムまたはアルミニウム合金製の前記真空搬送容器の内側の表面に前記アルミニウムまたはアルミニウム合金を陽極酸化により皮膜を形成した後、５０℃以下の温度で洗浄または中和して処理する真空処理装置の製造方法。
【請求項５】
請求項４記載の真空処理装置の製造方法であって、
前記真空搬送容器の内側の表面に前記アルミニウムまたはアルミニウム合金を陽極酸化により前記皮膜を形成した後、この皮膜の表面を２５℃以下の温度で洗浄または中和して処理する真空処理装置の製造方法。
【請求項６】
請求項４または５に記載の真空処理装置の製造方法であって、
前記皮膜を７０℃以下の温度で実施された陽極酸化により形成する真空処理装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウエハ等の基盤状の試料が真空にされた内部を搬送される真空搬送容器とこれに連結され内部に真空にされて前記試料が搬送されて処理される真空容器とを備えて、前記処理室内で形成したプラズマを用いて前記試料を処理する真空処理装置に係り、前記真空搬送容器がアルミニウム又はアルミニウム合金から構成されてその内側の表面が予め処理されて皮膜を有している真空処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
上記の真空処理装置に用いられるアルミニウムやアルミニウム合金は、一般に常温の大気に曝された状態でその表面には大気に含まれる酸素との化合物である酸化膜、所謂自然酸化膜が形成されている。この為、このような大気に曝された箇所の表面は相対的に耐食性に優れているものの、当該膜の厚さが小さい為より腐食性が大きいガスに曝される箇所に用いると長期間に亘り保護の機能を維持できないことから、このような表面には更に耐食性の高い皮膜で被覆することが行われている。
【０００３】
このような皮膜としては、従来からアルミニウムやアルミニウム合金で構成された部材の表面を陽極酸化の処理を施して形成される酸化膜が用いられている。例えば、ドライエッチング装置、ＣＶＤ装置、スパッタリング装置など半導体デバイスや液晶を製造する工程で半導体ウエハや液晶基板等の基板状の試料の表面を加工し処理する真空処理装置においても、当該処理に腐食性を有したガスを使用する場合や試料の処理の枚数や時間の増大に伴って装置の内部表面の状態に生じる経時の変化に起因して試料の処理の結果が変化してしまうことを抑制すること目的に、上記の陽極酸化膜を形成することが行われている。
【０００４】
このようなアルミニウム又はアルミニウム合金の表面処理方法及びそれを用いた真空処理装置に関する従来の技術の例としては、特開２００３−３４８９４号公報（特許文献１）に開示されるものが知られている。この従来技術では、耐腐食性、耐プラズマ性を有するアルミニウム合金製の真空容器の部材として、ポーラス層とポア（深さ方向の孔）のないバリア層からなる陽極酸化皮膜を有するアルミニウムまたはアルミニウム合金を含む材料であって、この陽極酸化皮膜はバリア層の組織の少なくとも一部がベーマイト及び/または擬ベーマイトであって且つ、りん酸−クロム酸浸漬試験（ＪＩＳＨ８６８３−２）での該皮膜溶解速度が100mg/dm2/15min以下であり、更に5%Cl2-Arガス雰囲気下（400℃）に４時間静置した後の腐食発生面積率が10%以下であるものが開示されている。
【０００５】
一方、このような陽極酸化により形成された表面の皮膜は、バリア層の上方に形成される膜層には縦（深さ）方向に延在する孔が多数形成されることが知られており、このような孔に腐食性のガスや処理の際に生じる化合物等の反応性を有した粒子が入り込み、再度遊離して真空容器の内側に在る試料に付着して汚染してしまう虞が有ることから、装置の使用の開始前に予めこのような孔を塞ぐ封孔の処理を行うことが行われている。陽極酸化して皮膜を形成した後の処理である封孔処理では、皮膜の表面を沸騰水へ浸漬させたり加圧した水蒸気に曝すことによって、微小な孔の内部の表面の皮膜部材の水和物、例えばベーマイトを形成して孔を塞ぐことができる。
【０００６】
孔を塞ぐことで反応性の高い粒子と孔内部の皮膜部材、特にアルミニウムまたはアルミニウム合金の母材（下地材）の表面を覆っている相対的に耐食性の小さいバリア膜とが化学反応を起こすことを抑制して、良好な耐食性を得ることができる。このような封孔の処理の従来技術の例としては、特開２００７−１８６７５３号公報（特許文献２）に開示のものが知られており、この従来技術ではアルミニウムまたはアルミ合金の陽極酸化皮膜の表面を水和処理する技術として、ポーラスが形成された上側の膜層とポアのない下方のバリア層とを備えた陽極酸化皮膜を有するアルミニウムまたはアルミ合金の部材を、イオン状シリカを含有し加熱した純水に浸漬または曝すことで、水和処理を行える時間の範囲を広くしたものが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００３−３４８９４号公報
【特許文献２】特開２００７−１８６７５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記従来技術は真空処理装置における基板の真空搬送中の微小異物付着の点について十分に配慮されていなかった為問題が生じていた。すなわち、真空処理装置の容器に用いられたアルミニウム又はアルミニウム合金の部材の内側の壁面上に配置された陽極酸化皮膜の封孔処理された表面には、線状に析出した上記ベーマイト等の水和物が網目上に絡み合った構造を形成しており、このような網目の空間の下部、奥の側に上記ガスや生成物の粒子からなる微小異物が入り込んで付着し易いものとなっている。このような構造体にトラップされた微粒子は、真空容器内部の圧力等の内部の条件の変化に伴って再度遊離して皮膜の表面から放出され試料の表面へ異物として付着してしまい、試料の汚染を生起して歩留まり損ってしまうという問題があった。
【０００９】
また、陽極酸化皮膜の表面の封孔処理によって皮膜の表面に開口した孔が塞がれるものの、塞ぐ為に用いた水和物あるいは他の物質の粒子は、上記容器内部の条件の変動や時間の経過による変質を原因として皮膜の表面から遊離し易くなり、遊離した封孔のための物質の粒子が試料に付着してこれを汚染してしまうという、汚染を抑制するためのものが却って試料の汚染を生起してしまうという問題が生じていたが、上記の従来技術ではこのような問題について考慮されていなかった。
【００１０】
本発明の目的は、真空処理装置内での異物の発生を抑制して試料の処理の歩留まりの低下を抑制することができる真空処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題を解決するため、本発明は、電解液中で電解し表面に陽極酸化皮膜を形成させたアルミニウム又はアルミニウム合金を、陽極酸化皮膜をベーマイトに変化させない温度の純水で水洗し、水洗後に陽極酸化皮膜をベーマイトに変化させない温度で乾燥させることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明は、電解液中で電解し表面に陽極酸化皮膜を形成させたアルミニウム又はアルミニウム合金を、陽極酸化皮膜をベーマイトに変化させない温度の純水で水洗し、水洗後に陽極酸化皮膜をベーマイトに変化させない温度で乾燥させる表面処理が成されたアルミニウム又はアルミニウム合金を用いて、半導体基板を減圧雰囲気内で搬送する真空搬送室を形成したことを特徴とする。
【００１３】
さらに、真空搬送室と、大気雰囲気と真空雰囲気との間で半導体基板を搬入出するロック室又は半導体基板をプラズマ処理するプラズマ処理室との接続部に仕切弁を有し、表面処理は真空搬送室の少なくとも内面に施されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、真空処理装置内での異物の発生を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施例に係る真空処理装置の構成の概略を示す上面図である。
【図２】図１に示す実施例の真空搬送室のＡ部の表面の状態を模式的に示す部分断面図である。
【図３】図２に示す部材の表面を形成するための表面の処理の流れを示すフローチャートである。
【図４】図２に示す部材の表面を拡大して示す図である。
【図５】図１の装置の真空搬送室のＢ部詳細のゲート弁取付部を示す部分断面図である。
【図６】従来技術を用いて形成した部材の表面を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の実施の形態を以下図面を用いて説明する。
【００１７】
本実施の形態は、半導体デバイスを製造する工程として真空容器内部に配置され内側が所定の真空度に減圧される処理室内に配置された半導体ウエハ等の基板状の試料をこの処理室内で形成したプラズマを用いてエッチング、成膜等の処理を行う装置である真空処理装置であって、試料の処理が行われる或いは試料が内部を搬送される真空容器として用いられるアルミニウム又はアルミニウム合金により構成される部材の表面に皮膜を有する真空処理装置に関するものである。このような真空容器の表面の皮膜は、アルミニウム又はアルミニウム合金製の部材の表面を陽極酸化を用いた処理の工程によって皮膜を形成し、当該皮膜の表面に形成されたポア（孔）を開口させて、すなわち、陽極酸化による皮膜の表面がベーマイトに変化することを抑制しつつ水洗又は乾燥の工程を行う処理の方法により形成されたものである。
【００１８】
所定の真空度にされた内部の空間を試料が搬送される真空容器である真空搬送容器を、このような処理により形成された皮膜を表面に有するアルミニウム又はアルミニウム合金製の部材から構成して真空搬送室を構成したことにより、試料の搬送中に試料が真空搬送室の内壁の表面から遊離したガスや生成物の粒子の付着に起因して汚染されることが低減され、試料の処理の歩留まりが損われることが抑制される。
【００１９】
本実施の形態では、部材の表面を陽極酸化して皮膜を形成する電解処理の工程の後、水洗あるいは乾燥の工程において是等が実施される温度を所定の範囲内となるように調節することで、陽極酸化により形成された皮膜の表面にベーマイトが形成または析出して水和物によるポーラス（多孔あるいは多空隙）の複雑な構造体（例えば、線状に伸びる水和物が上下左右方向に重なり合った網目模様の膜構造）が形成されることが抑制される。そして、このような多数の空隙の内側に粒子が付着して捉えられ再度遊離して試料に付着して汚染の原因となることが抑制される。
【実施例】
【００２０】
本発明の実施例を図１乃至５を用いて説明する。図１は、本発明の実施例に係る真空処理装置の構成の概略を示す上面図である。
【００２１】
本図において、半導体製造装置である真空処理装置は、装置の前方側（図上左側）の大気側のブロックとこの背面側で連結されて配置され装置の後方側（図上右側）に位置する真空側のブロックとに大きく分けられる。大気側のブロックは、試料であるウエハ８を収納する収納容器（カセット）が搬送される搬送用の通路にその前面が面している直方体またはこれと見做せる程度に近似した箱状の形状を有した大気搬送ユニット２と、この大気搬送ユニット２の前記前面の側に水平方向（装置の前面側から見て左右方向に並列に）配置されその上面にカセットが載せられる複数のカセット台１を備えている。
【００２２】
カセットはカセット台１の上面に載せられた状態でカセットの背面と箱状の大気搬送ユニット２の筐体の前面との間に微小な隙間を有するように載せられ、大気搬送ユニット２の筐体の前面であって前記カセットの背面の開口に対応した位置には当該前面に沿って開閉するドアが配置されている。当該ドアが開放された状態で大気搬送ユニット２の内部の空間であって大気圧下でウエハ８が搬送される大気搬送室とカセットの収納空間とがカセットの開口及びドアの開放により生じる開口を介して連通され、ウエハ８が大気搬送室内に配置された図示しない大気搬送用のロボットにより両者の間で搬送される。
【００２３】
大気搬送ユニット２の背面（図上右側）の側面には、これと連結されて真空側のブロックが配置されている。真空側ブロックは、真空容器であって内部が大気圧と所定の真空度の低い圧力値の間で内部の圧力を増減可能なロック室３と、上面から見た平面形が多角形（本実施例では六角形）あるいはこれと見做せる程度に近似した形状を有した真空容器であって所定の真空度の低圧値にされた内部の搬送室をウエハ８が搬送される真空搬送容器５と、この真空搬送容器５の前記六角形の各辺に相当する側壁に着脱可能に連結された真空容器であって内部にウエハ８の処理に適した圧力にされ内側に搬送されたウエハ８が当該内側に形成したプラズマを用いて処理される処理室を有した真空処理容器７を備えている。
【００２４】
ロック室３は、真空処理容器７と同様に、真空搬送容器５の辺に相当する側壁に着脱可能に連結されている。また、ロック室３及び真空処理室７の各々の内部は、真空搬送容器５に連結された状態で真空搬送容器５内部の真空搬送室とウエハ８が搬送される通路であるゲートを介して連通され、ロック室３及び真空処理室７の内部と真空搬送容器５内部の真空搬送室との間には、連通する各々のゲートを開閉するゲート弁４が配置されている。
【００２５】
真空側のブロックは、ロック室３を介して大気側のブロックに連結されており、これを構成する真空容器は何れも着脱可能に構成され、低圧の内部をウエハ８が搬送され或いは処理される真空処理ユニットとなっている。なお、ロック室３と大気搬送ユニット２（の内部の大気搬送室）との間にも、図示していないが真空側ブロックのものと同等の構成を有したゲート弁４がこれらの間を連通するゲートを開閉可能に配置されている。
【００２６】
真空搬送容器５はアルミニウム又はアルミニウム合金を含む金属製の部材で構成された真空容器であり、この真空搬送容器５内部に配置されウエハ８が内側を搬送される真空搬送室の内表面は、アルミニウム又はアルミニウム合金を陽極酸化処理する陽極電解処理後のポア（孔）が形成された表面状態を維持している。このような表面の状態を図２を用いて説明する。
【００２７】
図２は、図１に示す実施例の真空搬送室のＡ部の表面の状態を模式的に拡大して示す縦断面図である。図２において、符号１１はアルミニウムまたはアルミニウム合金を含む金属製の部材であってこの上方に皮膜が形成される母材を示している。さらに、１２は陽極酸化皮膜を、１３は陽極酸化皮膜１２に形成れたポア（孔）を、１４はバリア層を表している。
【００２８】
本図に示すように、母材１１の表面を溶液に曝した状態で所定の条件下で電界処理を施すことにより、母材１１の表面に溶液の組成に応じた材質の酸化材を含む皮膜（酸化膜）を形成することができる。本実施例では、以下に説明する条件でアルミニウムまたはアルミニウム合金を含む金属製の母材１１の表面と溶液を構成する材料とを化学反応させることにより、酸化膜であるバリア層１４、陽極酸化皮膜１２を析出、形成しこれらを皮膜として母材１１の表面を被覆させている。
【００２９】
このように形成れた皮膜は、電界処理による皮膜の形成する複数の工程のうちの先の段階として、母材１１の表面に沿ってその表面の材料を構成する物質の酸化物から構成された膜であるバリア層１４が形成される。この後、後の段階として、このバリア層１４の表面の上方に母材１３の材料の物質の酸化物が母材１１の表面から上方（厚さ方向）に重なるように析出してその母材からの高さを増大して形成される。
【００３０】
上記酸化物は、反応の条件に応じた母材１１の所定の大きさの領域から厚さ方向に重なって析出して、謂わば柱のように成長する。上記の電界処理中にはこのような非常に多数の微小な径の柱状の析出物（酸化物）が隣り合って成長して皮膜が構成される。
【００３１】
そして、各々の析出物（酸化物）の柱（カラム）の中央部には凹みがその成長の初期から形成され、電界処理の開始から時間が経過して皮膜の厚さが大きくなった時点では、カラムの中央部に小径の孔（ポア）１３が形成されている。なお、本実施例では、バリア層１４の上面から上方に形成されるカラムは、母材１１の材料の金属等物質の酸化物のみでなく、その水和物も含んで厚さ方向に成長する。また、カラム（柱）の成長に伴ってカラム同士は接触して結合して隙間を無くする場合も有るが微小な隙間やクラックが存在する場合も有り、またはこのようなクラックが生じ易くなっている。
【００３２】
図３を用いて、図２に示す表面を得るため処理の方法を説明する。図３は、図２に示す部材の表面を形成するための表面の処理の流れを示すフローチャートである。
【００３３】
本図において、本実施例に係る真空搬送容器５の内側壁表面に酸化物から構成される皮膜を配置する処理は、大きく分けて、陽極酸化処理２０と表面保存処理３０とを備えている。これらのうちで、先の工程である陽極酸化処理２０は図２に示す母材１１の表面に酸化物の皮膜を形成する工程であり、後の工程である表面保存処理３０は陽極酸化処理２０により形成された皮膜の表面を異物を生起し難くなるような状態にする工程である。
【００３４】
陽極酸化処理２０を構成する複数のステップは、脱脂（ステップ２１）、水洗（ステップ２２）、エッチング（ステップ２３）、水洗（ステップ２４）、中和（ステップ２５）、水洗（ステップ２６）、電解処理（ステップ２７）から構成される。すなわち、本実施例の陽極酸化処理２０では、皮膜をその表面に形成する真空搬送容器５の搬送室内側の表面を脱脂し（ステップ２１）た後に当該表面を常温以下（望ましくは２０℃以下）の純水を用いて洗浄する（ステップ２２）。
【００３５】
この後、皮膜を形成する表面に当該皮膜が剥れ難くなる所定の形状を形成する処理としてエッチング処理の工程を実施する（ステップ２３）。この後、再度、ステップ２２と同じ条件で洗浄し（ステップ２４）た後、ステップ２３により表面に残存している酸化物あるいは水酸化物を中和し（ステップ２５）再度表面をステップ２２と同じ条件で洗浄して以前のステップで取り除けなかった物質と共にステップ２５において形成されて表面に残っている物質の除去を図っている（ステップ２６）。
【００３６】
次に、ステップ２７の電界処理において、洗浄された真空搬送容器５の内側表面を溶液に曝して電力を印加することで当該表面を電極（陽極）として酸化物を形成（陽極酸化）して酸化物を含む皮膜が形成される。本実施例の陽極酸化により形成される皮膜の厚さは、所期の耐食性及び強度（ここでは代表的には引っかき傷に耐える強度）を有すること、さらに陽極酸化処理中のサーマルショック等によるクラックの発生を抑制することを考慮し、望ましくは１５〜２５μｍの範囲内となるように、皮膜の形成の処理が実施される。
【００３７】
ステップ２７の陽極酸化させる電解処理に用いられる電解液としては、硫酸溶液、蓚酸溶液、クロム酸溶液、ほう酸溶液等を用いることができる。本実施例においては、皮膜表面から微小な異物が放出されることを抑制する目的から、また生産コストを低減する目的から、電解液としては硫酸溶液を用いている。しかしながら、他の電解液による陽極酸化の処理でも適用範囲によっては有効である。
【００３８】
陽極酸化による電解処理（ステップ２７）の他の条件としては、溶液として用いる硫酸の濃度、処理を実施する時間、母材１１に印加する電流の値、処理を実施する（溶液または母材１１の表面の）温度がある。本実施例では、電界処理（ステップ２７）を以下の通り７０℃、望まくは常温（例えば真空処理装置が設置される建屋内部のクリーンルーム内の維持設定温度２５℃等）以下の温度で実施する。
【００３９】
陽極酸化処理２０の終了後、電解処理後の表面状態を維持するための表面保存処理３０を行う。本実施例の表面保存処理３０は、ステップ２２と同様の条件で水洗（ステップ３１）し電解処理後の電解液を洗い流した後、電界処理（ステップ２７）において表面に生じて残存している物質を中和し更に活性化を促進する活性（ステップ３２）の処理を実施する。
【００４０】
活性の工程（ステップ３２）では、電解処理の工程（ステップ２７）で用いた溶液の成分を当該処理で形成された皮膜の表面から除去するために真空搬送容器５またはこれを構成する部材を酸性またはアルカリ性の溶液槽に浸して皮膜を溶液により浸漬させる、或いは当該溶液で皮膜の表面を洗浄する。このような工程では、従来公知の工程や方法を用いることができる。
【００４１】
さらに、ステップ３１と同様の条件で水洗（ステップ３３）して中和処理液を洗い流す工程を行った後、表面から水分を取り除く乾燥（ステップ３４）する工程が実施される。さらこの後に、皮膜の表面を溶剤を用いて脱脂する溶剤脱脂（ステップ３５）、皮膜の孔１３やクラック内に入り込んでいる粒子を振動させて皮膜の上方に遊離させて取り除く超音波洗浄（ステップ３６）やその後のさらなる乾燥（ステップ３７）の工程を行っても良い。
【００４２】
このように処理されたアルミニウム合金の表面の拡大図を図４を用いて説明する。図４は、図２に示す真空搬送容器の内側の部材の表面の拡大して示す図である。
【００４３】
図４（ａ）は、表面に形成された皮膜を１万倍に拡大して示した図であり、陽極酸化処理２０により形成された後に表面保存処理３０が実施された皮膜の表面には、従来の技術のように線状に析出した物質が上下に重なって網目状になった膜構造は見られず相対的に滑らかな表面が形成されていることが判る。
【００４４】
図４（ｂ）は、図４（ａ）で示された皮膜の表面の箇所を５万倍に拡大して示した図であり、図４（ｃ）は同表面の箇所を１０万倍に拡大して示した図である。これらの図に示されるように、本実施例に係る皮膜の表面は、拡大されて示される微小な領域においても滑らかであることを示している。
【００４５】
なお、これらの図では明瞭に示されていないものの、本実施例に係る陽極酸化処理２０により形成された皮膜の表面には、多数の孔（ポア）１３が形成されその開口は、表面保存処理３０を実施した後でも開放された状態で維持されていることが、発明者らの検討により知見として得られた。本実施例に係る皮膜の形成では表面保存処理３０において、孔は塞がれずに多数が開口した状態で残っており従来の技術により皮膜を形成する処理で実施されてきた封孔の処理または閉塞は生じておらず、このような皮膜が形成された真空搬送容器５の内側の表面では図２に示すカラムの孔（ポア）１３が真空搬送室に面している。
【００４６】
一方で、従来技術を用いて形成した陽極酸化による皮膜であって電解処理した後に封孔の処理を実施した場合の皮膜の表面の状態を図６を用いて説明する。図６は、従来技術を用いて形成した部材の表面を示す図である。
【００４７】
図６（ａ）は、従来技術に係る皮膜が形成された真空搬送容器５の内部の表面の構造の概略を模式的に示す斜視図であり、図６（ｂ）は、図６（ａ）の構造を示す縦断面図である。これらの図において、図２と同様に、符号１１は母材、１２は陽極酸化皮膜、１３は孔、１４はバリア層を示している。
【００４８】
本図における従来の技術において実施される封孔の為の処理は、図３に示した電界処理（ステップ２７）により形成した陽極酸化による皮膜を温度８０℃以上の沸騰水又は加圧水蒸気に曝すことでその表面に水和物を形成する水和処理を行うことにより実施したものである。このような処理においては、図６（ｂ）に示すように、孔１３の内部の内壁表面に線状に析出したベーマイト１５が形成される。
【００４９】
従来技術におけるベーマイト１５は、上記の８０℃以上で実施される水和処理において、アルミニウムまたはアルミニウム合金或いはこれらの酸化物がＯＨ基と結合して形成される水和物として析出する。図６（ｃ）に、従来技術に係る封孔処理を実施した後の表面の拡大図を示す。
【００５０】
本図は、硫酸溶液を用いた電界処理により形成された陽極酸化による皮膜を封孔処理したものと蓚酸溶液を用いた電界処理により形成された陽極酸化による皮膜を封孔処理したものとの表面を１万倍、５万倍、１０万倍に拡大した図を各々縦方向に並べて示したものである。これらの図で示される通り、従来技術に係る封孔処理を実施した皮膜の表面には線状に析出したベーマイトが網目状に絡み合った膜構造が形成されていることが判る。
【００５１】
このような網目状の構造では、網目の空間の下部、奥の側に上記ガスや生成物の粒子からなる微小異物が入り込んで付着し易いものとなっている。このような構造体にトラップされた微粒子は、真空容器内部の圧力等の内部の条件の変化に伴って再度遊離して皮膜の表面から放出され試料の表面へ異物として付着してしまい、試料の汚染を生起して歩留まり損ってしまうという問題があった。
【００５２】
本実施例では、電界処理（ステップ２７）を含む陽極酸化処理２０とこの後の表面保存処理３０において、その処理を実施する温度を７０℃以下、例えば５０℃以下で望ましくは常温２５℃以下の範囲に調節することで、皮膜の上部の表面や孔１３の内側壁面上にベーマイトが形成されることを抑制している。上記の条件では、皮膜の表面に形成される母材１１のアルミニウムの水和物は、バイヤライト（三水和アルミニウム酸化物）またはこれに近い組成となる。
【００５３】
発明者らの検討によれば、水和物としてのバイヤライトあるいは擬バイヤライトが表面に形成されている皮膜は、その表面は滑らかな形状となり、また孔１３は閉じていない開放された孔の構造になることが知見として得られた。本発明は、このような知見に基づいて想起されたものであり、上記実施例の条件で皮膜の形成、またはその後の表面を保護する処理を行うことにより、ベーマイトとこれらが線状に析出して重なった構造が形成されることを抑制して、このような構造体が有する多数の孔の内部に異物の原因となる微粒子が付着または捕捉された後に再度放出されて試料が汚染れることを抑制できるものである。
【００５４】
従来技術での例のように、溶液内での電界処理により陽極酸化して皮膜を形成した後にでも、８０℃以上の沸騰水又は加圧水蒸気で水和処理を行うとベーマイトが生成され易くなり、試料の汚染を誘引する原因となる。本実施例では、電解処理以降の水洗工程、乾燥工程、他すべての工程において、７０℃以下、例えば５０℃以下で望ましくは常温２５℃以下の範囲に処理を実施する温度を調節することにより、ベーマイトの生成が抑制される。
【００５５】
なお、アルミニウム合金の母材に関しては、機械構造物としての強度を有し、かつ市場流通量を考慮して選定すれば良いが、２０００系や７００００系は、Ｃｕ，Ｚｎの含有量が多くまた、他の合金であっても、Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉの量が多いと、これらの重金属元素が本実施例で形成された皮膜の開放された孔１３内に入り、真空搬送容器５の内部を真空排気して所定の真空度まで減圧した後に上記重金属の元素の粒子が放出されてしまいウエハ８が重金属に汚染される原因となる、或いはウエハから製造される半導体デバイスの動作の不良や破損を生起する等の悪影響を及ぼす虞が有ることから、５０００系或いは６０００系が望ましい。
【００５６】
本実施例では、皮膜の表面にベーマイト（一水和アルミニウム酸化物）が形成されるいことを抑制し、バイヤライト（三水和アルミニウム酸化物）またはこれに近い組成の水和物を形成して、水和物形成の処理の後でも皮膜の表面に閉じていない開放された孔１３が多数残っている皮膜の構造にすることで、異物の原因となる粒子の皮膜の表面への付着や捕捉あるいは再度の放出を抑制する。このような工程における温度を上記の７０℃以下の値の範囲に調節するものであって処理の時間は適宜選択できる。なお、本実施例での複数の水洗工程においては孔内の汚れを防ぐために純水が用いられている。
【００５７】
本実施例において形成された陽極酸化による皮膜の特徴として、表面が活性状態であるため固着力が強いことが挙げられる。本実施例に係る処理により形成された真空搬送容器の内側の表面に真空をシールするためのＯリングを２５％のつぶし代で押し付けた状態で１００時間放置した後の剥がし力を測定すると、通常の陽極酸化処理表面に比べて大きいという結果が得られた。
【００５８】
真空処理装置を構成する上で、ゲートバルブの開閉によりウエハ８の搬送を行う場合、ゲートバルブの弁体のシート面上に配置されて真空搬送容器の内壁面と当接するＯリングの固着力が弁体を当該内壁面から引き剥すようにゲートバルブを駆動するシリンダーの推力を上回るとウエハ８が内部を搬送されるゲートの開閉ができず、真空処理装置の運転ができないことになる。
【００５９】
このような問題の生起を抑制するため、図５に示したように、真空搬送容器５の外側であってゲートの外周側の壁面に従来の技術に係る陽極酸化の処理を施したフランジ９を接続して装着し、そのフランジ９の外側の表面にゲートバルブの弁体４ａのシート面が接触するように、ゲートバルブを設置する。このような構成では、弁体４ａのシート面に配置されたＯリング１０は固着することが抑制される。
【００６０】
このようなフランジ９を真空搬送容器５のゲートの外周側の内壁面上に配置しても良い。この場合、フランジ９の寸法を小さくして、真空搬送室の内壁面を構成する部品の表面積全体の中ではフランジ９の表面積が占める割合が充分小さものにすることで、フランジ９の表面からウエハ８への異物の原因の粒子の飛来を低減してウエハ８の汚染の生起を低くすることが可能となる。
【符号の説明】
【００６１】
１…カセット台、２…大気搬送ユニット、３…ロック室、４…ゲート弁、５…真空搬送容器、６…真空搬送ロボット、７…真空処理容器、８…ウエハ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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