(57)【要約】      （修正有）【課題】ノズルに損傷を与えることなく、繊維紡糸用ノズルに付着した異物を除去することができ、また多量の薬液による環境負荷や人体への影響などの無い繊維紡糸用ノズルの異物除去方法の提供。【解決手段】繊維紡糸用ノズルの裏面(入側)からノズル孔に硬化性樹脂を流し入れ、前記硬化性樹脂を硬化させ、その後、硬化した樹脂を除去するによりノズルに付着した異物を除去する繊維紡糸用ノズルの異物除去方法である。前記硬化性樹脂が硬化性シリコーン系樹脂であることが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維紡糸用ノズルの裏面(入側)からノズル孔に硬化性樹脂を流し入れ、前記硬化性樹脂を硬化させ、その後、硬化した樹脂を除去することによりノズルに付着した異物を除去する繊維紡糸用ノズルの異物除去方法。
【請求項２】
前記硬化性樹脂が硬化性シリコーン系樹脂である繊維紡糸用ノズルの異物除去方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、異物が付着した繊維紡糸用ノズルの異物除去方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、様々な繊維または繊維状の製品は、貫通孔の開いた繊維紡糸用ノズルより原材料を吐出する方法によって得られることが多い。この方法は、繊維状の製品が連続して得られる等の生産効率の観点や、微細な断面形状であっても均一な形状の製品が得られる等の品質安定性の観点から、繊維または繊維状の製品の製造方法として工業的に広く利用されている。
【０００３】
ところで、繊維紡糸用ノズルは、ノズルの内側に何らかの原因で異物が付着すると、ノズル孔の形状が変形し、直接的に製品の形態に影響を及ぼす場合があった。特に、高分子を溶融または溶解して紡糸する工程に用いる繊維紡糸用ノズルでは、原材料である高分子が変質し固化したものが、ノズルの孔内部に付着するなどして工程障害、品質低下の一因となることがあった。
【０００４】
そこで、多くの繊維紡糸用ノズルの異物除去方法が検討されている（例えば、特許文献１〜３参照。）。
特許文献１には、弾性材からなるコア粒子の表面に砥粒が付着した研磨材を、ノズル内へ噴射することでノズル内の付着物を除去する方法が提案されている。
特許文献２には、ノズルに対して加圧した流体を噴射することで、有機重合体や無機物粒子が付着した紡糸口金を洗浄する方法が提案されている。
特許文献３には、ソルト分解および／または加水分解で高温処理した後、薬液処理として１次洗浄にアルカリ溶液によるアルカリ洗浄、２次洗浄にリン酸溶液による酸洗浄を実施し、次いで超音波洗浄をすることを特徴とする紡糸口金の洗浄方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−１５０７６０号公報
【特許文献２】特開平８−２７６１５号公報
【特許文献３】特開２００９−１５５７６９号公報
【０００６】
しかしこれら特許文献１、２、３の方法ではメッキ等でコーティングしたノズルを処理した場合、噴射物や超音波の衝撃によりコーティングが壊落したりする等の問題があった。
また、特許文献３の方法は多量の薬液を用いることから、作業者の薬液による被液災害の懸念や薬液の廃液処理による環境負荷などの問題もあった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、ノズル自体に損傷を与えず、薬液を使用しない環境負荷や人体への影響の少ない繊維紡糸用ノズルの異物除去方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の繊維紡糸用ノズルの異物除去方法は、繊維紡糸用ノズルの裏面(入側)からノズル孔に硬化性樹脂を流し入れ、前記硬化性樹脂を硬化させ、その後、硬化した樹脂を除去するによりノズルに付着した異物を除去する繊維紡糸用ノズルの異物除去方法である。
【０００９】
本発明の繊維紡糸用ノズルの異物除去方法は、前記硬化性樹脂が硬化性シリコーン系樹脂であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
本発明により、ノズルに損傷を与えることなく、繊維紡糸用ノズルに付着した異物を除去することができ、また多量の薬液による環境負荷や人体への影響などの無い繊維紡糸用ノズルの異物除去方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の繊維紡糸用ノズルの異物除去方法について詳細に説明する。
繊維紡糸用ノズルに付着した異物とは、原材料である高分子や高分子が変質し固化したもの、ゴミや無機物など配管の金属片など様々なものがある。それらは、溶剤に溶解するものもあれば、不溶なものも多く溶解除去できない場合が多い。本発明はそれらノズルに付着した異物の除去に適する。
【００１２】
本発明は繊維紡糸用ノズルにノズルの裏面（入側）から硬化性樹脂を流し入れ、樹脂を硬化した後、硬化した樹脂を除去することによりノズルに付着した異物を樹脂と一緒に除去するものである。
【００１３】
本発明の硬化性樹脂とは、熱または光により硬化して樹脂を形成しうる物質である。
硬化性樹脂としては、ノズルへの充填性がよくかつ除去性がよい材料が好ましい。上記の特性を持つ硬化性樹脂としてシリコーン系樹脂が好適である。
【００１４】
また、シリコーン系樹脂は硬化後の樹脂に柔軟性がありノズルからの除去性に優れる点でも本発明には好適である。
【００１５】
本発明の硬化性樹脂のうち、硬化性シリコーン系樹脂としては、例えば、縮合型熱硬化性シリコーン系樹脂、付加型熱硬化性シリコーン系樹脂、光硬化性シリコーン系樹脂が挙げられる。
【００１６】
縮合型熱硬化性シリコーン系樹脂としては、例えば、末端にシラノール基を有するポリジメチルシロキサンをベースとし、架橋剤としてポリジメチルヒドロゲンシロキサンを配合し、有機スズ等の有機酸金属塩やアミン類の触媒存在下で加熱縮合して合成したシリコーン系樹脂、水酸基、アルコキシ基等の反応性の官能性基を末端に持つポリジオルガノシロキサンを反応させて合成したシリコーン系樹脂、３官能性以上のクロロシラン又はその混合物を加水分解したシラノールを縮合して合成したシリコーン系樹脂が挙げられる。
【００１７】
付加型熱硬化性シリコーン系樹脂としては、例えば、ビニル基を含有するポリジメチルシロキサンをベースとし、架橋剤としてポリジメチルヒドロゲンシロキサンを配合し、白金触媒存在下で反応、硬化させて合成したシリコーン系樹脂が挙げられる。具体的には、ＳＹＬＧＡＲＤ１８４（商品名、東レ・ダウコーニング（株）製）のシリコーン系樹脂が挙げられる。
【００１８】
光硬化性シリコーン系樹脂としては、例えば、光カチオン触媒を利用して合成したシリコーン系樹脂、ラジカル硬化機構を利用して合成したシリコーン系樹脂が挙げられる。
【００１９】
樹脂の硬化方法としては、用いる硬化性樹脂の特性によるが、光硬化樹脂の場合には、ノズルが金属製のため光透過性がないことから、ノズルの孔内に充填した硬化性樹脂組成物全体に十分に光が当たるようにノズルの裏面から光を照射することが好ましい。
【００２０】
熱硬化樹脂の場合には、各熱硬化性樹脂組成物に適する硬化温度で良く特に限定されるものではない。作業効率の観点から、高温、短時間で硬化する樹脂が好適である。しかしながら、硬化温度はノズルの素材によっても異なり、ステンレス鋼の場合、硬化させる温度は２００℃以下が好ましい。温度が２００℃を超えるとノズルが変形する可能性がある。
【００２１】
本発明の硬化性樹脂は、適度な流動性をもち、ノズルに流し入れた硬化性樹脂が微細なノズルの孔内に流れ入り易いものが好ましい。
【００２２】
具体的には、ノズルの裏面（入側）から流し入れた樹脂組成物がノズル表面（吐出面側）に到達するまでに要する時間が、１秒以上１０分以下が好適である。１秒未満だと、流動性が良すぎて、樹脂がノズルの表面（吐出面側）から流れ出てしまう可能性があり、１０分より長くかかると、ノズルの孔内の樹脂の形状追従性が悪く、異物を包み込むことが困難なため異物除去性に劣ってくる可能性がある。
【００２３】
また、硬化後の樹脂は、弾力があることが好ましい。弾力があることで、硬化した樹脂を除去しやすく、ノズル孔を傷つけ難い。
【００２４】
本発明は紡糸ノズルに硬化性樹脂を流し入れることを特徴とするが、硬化性樹脂の流動性が高い場合、ノズルの表面（吐出側）に樹脂漏れする可能性があるため、その場合にはノズルの表面（吐出面側）をキャップで覆ったり、ノズルの表面にシートを密着させるなどして、表面からの樹脂漏れを防ぐことが好ましい。キャップやシートは耐熱性や樹脂の離形性がよいことからシリコーン製が好適である。
【００２５】
また硬化性樹脂の流動性が低い場合には、ノズルの表面（吐出側）から吸引することで、短時間に硬化性樹脂をノズルに十分流し入れることも可能である
【００２６】
本発明は硬化した樹脂を除去することによりノズルに付着した異物を樹脂と一緒に除去することを特徴とするが、硬化した樹脂を除去する方法は特に限定されない。樹脂を手でつまんで除去する方法、ノズル裏面の硬化した樹脂を吸引力で除去する方法、ズル表面から圧力で押し出し除去する方法などがあるが、これらに限定されない。
【００２７】
除去の際に、硬化性樹脂がノズルに残った場合には、再度硬化性樹脂組成物を充填し、硬化除去することで残った樹脂も除去可能である。上記のように再度硬化性樹脂を流し入れ、硬化、除去することは、ノズルの異物除去率を上げるという点においても好適である。
【実施例】
【００２８】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２９】
（実施例１）
アクリル繊維の製造に使用した後の孔径が７５μｍφのノズルを紡糸機から取り外し、水洗いした後に水分を拭き取り、乾燥空気を吹きつけてノズル孔内の水を除去した。光学顕微鏡にて異物が付着しているノズル孔（異物付着孔）の数をカウントした。
【００３０】
次いで、硬化性樹脂として、ＳＹＬＧＡＲＤ  １８４  ＳＩＬＩＣＯＮＥ  ＥＬＡＳＴＭＥＲ  ＢＡＳＥ（東レ・ダウコーニング製）１０質量部と、ＳＹＬＧＡＲＤ  １８４  ＳＩＬＩＣＯＮＥ  ＥＬＡＳＴＭＥＲ  ＣＵＲＩＮＧ  ＡＧＡＮＴ（東レ・ダウコーニング製）２質量重量部とを２５℃環境下撹拌棒を用いて手で撹拌し混合した。混合物は真空脱気して気泡を取り除いた。
気泡を取り除いた硬化性樹脂を２３℃に調整し、ノズルの裏面から樹脂を流し入れ、樹脂が全てのノズル孔からノズルの表側に出るまで静置した。静置した時間は１０秒であった。
前記樹脂を流し入れたノズルを、１５０℃に調整したホットプレート上に置き、４５分加温し、熱硬化樹脂を硬化させた。ノズルをホットプレートから降ろし、前記熱硬化樹脂を室温まで冷却した。熱硬化樹脂はノズルから手で容易にはがし取ることができた。
【００３１】
異物除去後のノズル裏面は目視評価で樹脂残りもなく、ノズル面に傷やコーティング剥離もなかった。
異物除去後のノズルを光学顕微鏡にて観察し、異物付着孔の数をカウントした。結果を表１に示す。
また、洗浄前（水洗いのみの場合）の観察で異物が確認された孔の総数に対する、洗浄後に異物が除去された孔の割合を異物除去率（％）として、表１に合わせて示す。
【００３２】
（実施例２）
アクリル繊維の製造に使用した後のノズルの孔径が５０μｍφであったこと以外は、実施例１と同様にノズルの異物除去を行った。異物除去後のノズル裏面は目視評価で樹脂残りもなく、ノズル面に傷やコーティング剥離もなかった。
異物除去後のノズルを光学顕微鏡にて観察し、異物付着孔の数をカウントした。結果を表１に示す。
【００３３】
（参考例１、２）
アクリル繊維の製造に使用した後のノズル（孔径７５μｍφおよび５０μｍφ）を紡糸機から取り外し、水洗いした後に水分を拭き取り、乾燥空気を吹きつけてノズル孔内の水を除去した。
次いで、水を張った超音波洗浄機中にノズルを浸漬し、１８０分間超音波洗浄を行った。
洗浄前後における、異物付着孔の数を光学顕微鏡にてカウントし、異物除去率を求めた。結果を表１に示す。
【００３４】
【表１】
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