(57)【要約】【課題】  真空チャンバ内で真空処理した活性微粒子を取り出すときに、大気中の酸素に触れるのを確実に防止できる微粒子形成装置を提供する。【解決手段】  微粒子形成装置１は、真空排気可能な真空チャンバ２を備え、真空チャンバ２内の真空環境下で、担持粉体にナノ微粒子を付着させる装置である。真空チャンバ２の側壁部２１ａ、２１ｂ、天井部、もしくは底面部に開口された複数の密閉可能な開口部２２ａ、２２ｂと、真空チャンバ２内に手指部を臨ませて、開口部２２ａ、２２ｂに密着固定された少なくとも一対のグローブ６０と、を有する。グローブ６０は、柔軟性および気密性を有する材質により形成されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空排気可能な真空チャンバを備え、該真空チャンバ内の真空環境下で、担持粉体にナノ微粒子を付着させる微粒子形成装置であって、
前記真空チャンバの側壁部、天井部、もしくは底面部に開口された複数の密閉可能な開口部と、
前記真空チャンバ内に手指部を臨ませて、前記開口部に密着固定された少なくとも一対のグローブと、
を有し、
前記グローブは、柔軟性および気密性を有する材質により形成されていることを特徴とする微粒子形成装置。
【請求項２】
前記開口部には、前記真空チャンバから大気側へ突出したノズルが設けられ、該ノズルの先端側外周部に前記グローブの基部が折り返し装着され、該グローブの折り返し基部の周囲に封止手段が固定されていることを特徴とする請求項１に記載の微粒子形成装置。
【請求項３】
前記ノズルの基部は前記真空チャンバ内に突出させて配置され、該突出基部の外周部に前記開口部を密閉するためのキャップが着脱可能に装着され、該キャップの装着時に、前記ノズルの突出基部と前記キャップは封止手段で封止されることを特徴とする請求項２に記載の微粒子形成装置。
【請求項４】
前記キャップの内側平面には、前記ノズル内から該キャップの装着を手動操作可能な把持部が形成されていることを特徴とする請求項３に記載の微粒子形成装置。
【請求項５】
前記真空チャンバ内に、同軸型真空アーク蒸着源、抵抗蒸着、電子ビーム蒸着、もしくはスパッタカソードを備えることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の微粒子形成装置。
【請求項６】
前記真空チャンバ内の真空環境下で蒸着処理が終了後、真空チャンバ内を大気圧に戻すために希ガスや窒素ガスを導入する場合に、前記真空チャンバ内が大気圧以上に加圧されたときに、自動的に開放して、前記真空チャンバ内に導入ガスを放出するバルブを備えていることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の微粒子形成装置。
【請求項７】
前記真空チャンバの内部には、該真空チャンバ内の真空環境下で処理した微粒子を該真空チャンバ内に希ガスを導入した大気圧状態で収納するための収納容器が備えられていることを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載の微粒子形成装置。
【請求項８】
前記収納容器の蓋体は、Ｏリングもしくは金属ガスケットで密封可能であることを特徴とする請求項７に記載の微粒子形成装置。
【請求項９】
前記真空チャンバの真空排気系は、前記グローブよりも前記真空チャンバ内側を真空排気するように接続されていることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載の微粒子形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノ微粒子を担持体に付着させる微粒子形成装置に係り、特に真空チャンバの構造を改良した微粒子形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
燃料電池には、触媒活性が高いことから、高価な白金触媒が使用されている。一般に、白金触媒の製造は、真空チャンバ内の真空環境下において、担持体としてのカーボン粉に白金ナノ粒子を蒸着させている。
【０００３】
真空チャンバは、同軸型真空アーク蒸着源を備える。同軸型真空アーク蒸着源の放電電圧は、１００Ｖ〜４００Ｖ程度に設定される。同軸型真空アーク蒸着源近傍は、コンデンサを備える。例えば、コンデンサ容量を１８００μＦ以下、間欠運転の周期を１〜５Ｈｚ、放電時間を３００μｓ以下に設定して、真空環境下でカーボンの粉上に白金ナノ粒子を蒸着させる。白金の付着処理の後、真空チャンバ内を希ガスで大気圧に戻して、当該真空チャンバ内に設置されていた粉を収納する容器を大気に取り出している。
【０００４】
ナノ微粒子を担持体に付着させる微粒子形成装置に関する技術としては、本出願人により、例えば、粉体状担体を攪拌する攪拌手段と、攪拌手段による攪拌過程で生じた粉体状担体の塊を粉砕するために、容器内の底面を叩く粉砕手段を備えた微粒子形成装置が開示されている（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１２−５７１９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来のプロセスでは、真空環境下でカーボンの粉上に白金ナノ粒子を蒸着させた後、真空チャンバ内にアルゴン等の希ガスや窒素ガスを導入する。アルゴンガス等の導入によって真空チャンバ内が大気圧になったところで、当該真空チャンバの導入口を開放する。開放された導入口から白金触媒を収納した容器を大気中に取り出し、その後、燃料電池特性の評価をしていた。
【０００７】
しかし、白金触媒は触媒活性が高く、化学反応し易いので、取り出す際に少しでも大気中の酸素に触れてしまうと、酸化してしまう。燃料電池の酸素極側では、還元反応を行う。したがって、白金触媒が酸化してしまうと、白金による電子の取り込みが阻害され、酸素電流値が低下することになる。
【０００８】
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、真空チャンバ内で真空処理した活性微粒子を取り出すときに、大気中の酸素に触れるのを確実に防止することができる微粒子形成装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明に係る微粒子形成装置は、真空排気可能な真空チャンバを備え、該真空チャンバ内の真空環境下で、担持粉体にナノ微粒子を付着させる微粒子形成装置であって、前記真空チャンバの側壁部、天井部、もしくは底面部に開口された複数の密閉可能な開口部と、前記真空チャンバ内に手指部を臨ませて、前記開口部に密着固定された少なくとも一対のグローブと、を有する。前記グローブは、柔軟性および気密性を有する材質により形成されている。
【００１０】
好適には、前記開口部には、前記真空チャンバから大気側へ突出したノズルが設けられ、該ノズルの先端側外周部に前記グローブの基部が折り返し装着され、該グローブの折り返し基部の周囲に封止手段が固定されている。
【００１１】
好適には、前記ノズルの基部は前記真空チャンバ内に突出させて配置され、該突出基部の外周部に前記開口部を密閉するためのキャップが着脱可能に装着され、該キャップの装着時に前記ノズルの突出基部と前記キャップは封止手段で封止される。
【００１２】
好適には、前記キャップの内側平面には、前記ノズル内から該キャップの装着を手動操作可能な把持部が形成されている。
【００１３】
好適には、前記真空チャンバ内に、抵抗蒸着、電子ビーム蒸着、スパッタカソード、もしくは同軸型真空アーク蒸着源を備える。
【００１４】
好適には、前記真空チャンバ内の真空環境下で蒸着処理が終了後、真空チャンバ内を大気圧に戻すために希ガスや窒素ガスを導入する場合に、前記真空チャンバ内が大気圧以上に加圧されたときに、自動的に開放して、前記真空チャンバ内に導入ガスを放出するバルブを備えている。
【００１５】
好適には、前記真空チャンバの内部には、該真空チャンバ内の真空環境下で処理した試料を該真空チャンバ内に希ガスを導入した大気圧状態で収納するための収納容器が備えられている。
【００１６】
好適には、前記収納容器の蓋体は、密封手段を備えている。
【００１７】
好適には、前記真空チャンバの真空排気手段は、前記グローブよりも前記真空チャンバ内側を真空排気するように接続されている。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係る微粒子形成装置は、真空チャンバの側壁部、天井部、もしくは底面部に開口された開口部に、真空チャンバ内に手指部を臨ませて、少なくとも一対のグローブを密着固定している。グローブは、柔軟性および気密性を有する材質により形成されている。
【００１９】
したがって、本発明に係る微粒子形成装置によれば、真空チャンバ内に不活性ガスを導入した後、グローブ内に手指を装着して、収納容器の蓋体を開けて容器内に真空処理した活性微粒子を収納することができる。そして、不活性ガス雰囲気で収納容器を密封封止することで、真空処理された活性微粒子を大気中の酸素に触れさせることなく、真空チャンバ内から取り出すことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本実施形態に係る微粒子形成装置の全体構成の模式図である。
【図２】本実施形態における真空チャンバの内部構造の平面図である。
【図３】本実施形態における真空チャンバの内部構造の斜視図である。
【図４】本実施形態におけるグローブの取付状態の概略図である。
【図５】本実施形態におけるキャップの封止状態の概略図である。
【図６】同軸型真空アーク蒸着源で処理して大気暴露した場合の水素と酸素の回転ディスクで測定した酸化還元電流データの説明に供する図である。
【図７】図６の処理を還元した後の水素と酸素の回転ディスクで測定した還元電流データの説明に供する図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、図面を参照して、本発明に係る微粒子形成装置の一実施の形態について説明する。
〔微粒子形成装置の構成〕
【００２２】
まず、図１および図５を参照して、本実施形態の微粒子形成装置の構成について説明する。図１は本実施形態に係る微粒子形成装置の全体構成の模式図である。図２は本実施形態における真空チャンバの内部構造の平面図である。
【００２３】
図１および図２に示すように、本実施形態の微粒子形成装置１は、例えば、真空中の円筒容器である攪拌容器７３に収納された担持体としてのカーボン粉（被蒸着体）を攪拌しながら、触媒金属であるナノ粒子（蒸着体：白金）のプラズマを上から照射し、カーボン粉表面に触媒金属を担持させる。
【００２４】
本実施形態の微粒子形成装置１は、真空チャンバ２、撹拌装置３、同軸型真空アーク蒸着源５、電源装置６、不活性ガス導入系８、真空排気系９を備える。
【００２５】
真空チャンバ２は、真空排気可能な箱体状の圧力容器である。真空チャンバ２には、真空排気系９が接続されている。真空チャンバ２内には、撹拌装置３、同軸型真空アーク蒸着源５および収納容器７が備えられている。
【００２６】
撹拌装置３は、被蒸着体を入れるための攪拌容器７３と、被蒸着体を攪拌するための固定羽根である複数のスクレーパ７５と、攪拌過程で生じる被蒸着体のダマ（塊）を潰すスタンプ８５と、を有する（図２参照）。
【００２７】
攪拌容器７３の下面の中心には、攪拌容器７３をその中心軸８０を中心に回転させる回転機構７２が接続されている。回転機構７２は、固定テーブル７１の下方に配置されている。
【００２８】
攪拌容器７３の材質としては、例えば、ＪＩＳ  ＳＵＳ３１６やＳＵＳ３０４等のオーステナイト系ステンレス鋼が挙げられる。攪拌容器７３の内壁（内側面及び底面）は、バフ研磨されている。攪拌容器７３の上部開口部の径は、例えば、６０〜３００ｍｍである。当該上部開口部は、楕円形状であってもよい。
【００２９】
攪拌容器７３の周囲には、複数のスクレーパ７５が固定されている。スクレーパ７５は、例えば、ＪＩＳ  ＳＵＳ３１６やＳＵＳ３０４等のオーステナイト系ステンレス鋼で形成される。また、スクレーパ７５は、直径１ｍｍ〜５ｍｍ程度の棒材で形成され、外側がテフロン（登録商標）チューブで被覆されている。
【００３０】
スクレーパ７５は、攪拌容器７３の上部開放部から攪拌容器７３内へ延び、攪拌容器７３の底面に接触している。攪拌容器７３内の被蒸着体は、スクレーパ７５に衝突して移動する。攪拌容器７３内に複数のスクレーパ７５を設けることで、攪拌容器７３内の被蒸着体を効率的に攪拌することができる。
【００３１】
また、スクレーパ７５を駆動するのではなく、スクレーパ７５を固定して攪拌容器７３を回転させるため、駆動機構を簡単にすることができる。
【００３２】
攪拌容器７３の周囲には、スクレーパ７５の他にスタンプ８５が配置されている。スタンプ８５は、スクレーパ７５による攪拌過程で生じた被蒸着体（粉体状担体）のダマを粉砕するために、攪拌容器７３内の底面を叩くスタンプヘッドと、スタンプヘッドを支持するアーム部とを有する。
【００３３】
スタンプ８５は、攪拌容器７３が中心軸８０を中心に回転する過程で、スタンプヘッドを攪拌容器７３の底面に衝突させる第１の動作と、スタンプヘッドを底面に接触させた状態で保持する第２の動作と、スタンプヘッドを底面から徐々に離す第３の動作とを繰り返す。
【００３４】
微粒子形成装置１は、パルスをトリガとして周期的に放電を行う。この放電の周期が短くなるに従ってダマが生じる量が多くなるため、攪拌容器７３の回転速度を高めるように制御を行う。また、構造的理由から、スタンプ８５の攪拌容器７３の底面への衝突周期は、攪拌容器７３の回転速度に比例する。なお、攪拌容器７３の回転開始してから所定時間経過後の攪拌容器７３の回転速度を、当該所定時間内での回転速度に比べて早くしてもよい。
【００３５】
同軸型真空アーク蒸着源５は、カソード電極に取付けられた白金で成る円柱状の蒸着材料１１と、アルミナで成る絶縁碍子１４と、トリガ電極１３とを有する。カソード電極に取付けられた蒸着材料１１と、絶縁碍子１４と、トリガ電極１３は、同心円状に密着させて取り付けられている。
【００３６】
トリガ電極の周囲には、円筒体状のアノード電極（図示せず）が設けられている。アノード電極は、例えば、ＪＩＳ  ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３０４等のステンレス鋼で形成されている。また、このアノード電極は、カソード電極に取付けられた蒸着材料１１と同心円状に取付けられている。
【００３７】
適用可能な蒸着源としては、同軸型真空アーク蒸着源５の他に、抵抗蒸着、電子ビーム蒸着、もしくはスパッタカソードなどが挙げられる。
【００３８】
また、図１中に簡易的な配線図で電源装置６を示す。電源装置６は、トリガ電源３１、アーク電源３２、コンデンサユニット３３を有する。トリガ電源３１は、パルストランスからなり、入力２００ＶのμＳ単位のパルス電圧を約１７倍に変圧して、３．４ｋＶ、数μＳ単位のプラス極性のトリガパルスを出力する。
【００３９】
アーク電源３２は、１００Ｖ数Ａの容量の直流電源であり、コンデンサユニット３３に充電している。充電時間は約１秒必要とするので放電周期は１Ｈｚとなる。コンデンサユニット３３は、７２０〜１８００μＦ、耐圧１００Ｖである。コンデンサユニット３３は、アーク電源３２により、１００Ｖで充電される。
【００４０】
トリガ電源３１のプラス出力端子は、トリガ電極１３に接続され、マイナス端子はアーク電源３２のマイナス出力端子と同じ電位に接続され、さらにカソード電極に接続されている。コンデンサユニット３３の両端子は、アーク電源３２のプラスおよびマイナス端子間に接続されている。
【００４１】
収納容器７は、真空チャンバ２の内部に備えられている。収納容器７は、真空チャンバ２内の真空環境下で処理した微粒子（触媒担持体となるカーボン粉等）を該真空チャンバ２内に希ガスを導入した大気圧状態で収納するための密封可能な容器である。収納容器７の蓋体は、Ｏリングもしくは金属ガスケットで密封可能となっている。
【００４２】
真空排気系９は、ターボ分子ポンプ５１、仕切りバルブ５２、ロータリポンプ５３、調整バルブ５４を有する。ターボ分子ポンプ５１からロータリポンプ５３までは、金属製の配管で接続されており、真空チャンバ２内の真空排気を行っている。真空排気系９により、真空チャンバ２内は、１０の−４乗Ｐａ以下の真空環境に保持される。真空排気系９は、後述するグローブよりも、真空チャンバ２内側を真空排気するように接続されている。
【００４３】
不活性ガス導入系８は、仕切りバルブ４１、圧力計４２、調整バルブ４３を有する。不活性ガス導入系８は、真空チャンバ２内に、アルゴン等の希ガスや窒素等の不活性ガスを放出する。不活性ガス導入系８は、真空チャンバ２内の真空環境下で蒸着処理の終了後に、当該真空チャンバ２内を大気圧に戻すために希ガスや窒素ガスを導入するために使用する。調整バルブ４３は、真空チャンバ２内が大気圧以上に加圧されたときに、自動的に開放して、当該真空チャンバ２内に希ガスや窒素ガスを放出する機能を有する。
【００４４】
次に、図２から図５を参照して、本実施形態における真空チャンバ２の構造について更に詳しく説明する。図３は本実施形態における真空チャンバの内部構造の斜視図である。図４は本実施形態におけるグローブの取付状態の概略図である。図５は本実施形態におけるキャップの封止状態の概略図である。
【００４５】
図２および図３に示すように、真空チャンバ２の手前側の側壁部は、逆ハの字状に傾斜している。すなわち、真空チャンバ２の手前側の側壁部は、所定の幅まで順次縮小されている。真空チャンバ２の一対の傾斜した側壁部２１ａ，２１ｂには、開口部２２ａ，２２ｂが形成されている。本実施形態では、真空チャンバ２の側壁部２１ａ，２１ｂに開口部２２ａ，２２ｂを形成しているが、これに限定されず、真空チャンバ２の天井部もしくは底面部に開口部を形成してもよい。
【００４６】
開口部２２ａ，２２ｂには、真空チャンバ２から大気側へ突出するように、ノズル２３ａ，２３ｂが設けられている。ノズル２３ａ，２３ｂの先端側外周部（大気側外周部）には、断面円弧状の凹部２４が２列に形成されている。
【００４７】
ノズル２３ａ，２３ｂ内には、真空チャンバ２内に手指部を臨ませて、グローブ６０が密着固定されている。グローブ６０は、例えば、シリコンゴム等の柔軟性および気密性を有する材質により形成されているが、例示の材質に限定されない。以下、グローブ６０の取付構造を具体的に説明する。
【００４８】
図４に示すように、ノズル２３ａ，２３ｂ内には、真空チャンバ２内に手指部を臨ませて、グローブ６０が配置される。グローブ６０の基部６１は、折り返すようにしてノズル２３，２３の先端側外周部に装着される。グローブ６０は柔軟性を有するので、その折り返された基部６１はノズル２３ａ，２３ｂの先端側外周部に密着する。
【００４９】
グローブ６０の折り返された基部６１の周囲には、封止手段６３が固定されている。本実施形態の封止手段６３は、例えば、Ｏリングにより構成されている。図３および図４に示すように、ノズル２３ａ，２３ｂの先端側外周部の２列の凹部２４は、Ｏリングを装着するために形成されている。
【００５０】
すなわち、ノズル２３ａ，２３ｂの先端側外周部に、グローブ６０の基部６１を折り返すように装着し、２列の凹部２４に位置するように、グローブ６０の折り返し基部６１の周囲にＯリングを押圧固定することにより、当該ノズル２３ａ，２３ｂにグローブ６０が密着固定される。
【００５１】
本実施形態では、真空チャンバ２の手前側の側壁部が逆ハの字状に傾斜しており、一対の開口部２２ａ，２２ｂが形成されているので、これらの開口部２２ａ，２２ｂに対応して、一対のグローブ６０が密着固定されている。これに限定されず、開口部の数に応じて、一対を超える数のグローブ６０を密着固定しても構わない。
【００５２】
一方、図５に示すように、ノズル２３ａ，２３ｂの基部は、真空チャンバ２内に若干突出している。ノズル２３ａ，２３ｂの突出基部２５ａ，２５ｂの外周部には、雄ねじ部２６が形成されている。ノズル２３ａ，２３ｂの突出基部２５ａ，２５ｂの雄ねじ部２６には、開口部２２ａ，２２ｂを密閉するためのキャップ９０ａ，９０ｂが着脱可能に装着される。
【００５３】
キャップ９０ａ，９０ｂは、円形蓋体状の金属部品であって、その内周壁には、ノズル２３ａ，２３ｂの突出基部２５ａ，２５ｂの雄ねじ部２６に対応する雌ねじ部９１が形成されている。また、キャップ９０ａ，９０ｂの内側平面には、十字状の把持部９２が形成されている。真空チャンバ２の外側からグローブ６０を嵌めて、十字状の把持部９２を把持し、手動回転させることにより、真空チャンバ２内に突出したノズル２３，２３の突出基部２５ａ，２５ｂの雄ねじ部２６に、キャップ９０ａ，９０ｂの雌ねじ部９１を螺合装着することができる。
【００５４】
キャップ９０ａ，９０ｂは、例えば、ＪＩＳ  ＳＵＳ３１６やＳＵＳ３０４等のオーステナイト系ステンレス鋼によって形成されている。
【００５５】
キャップ９０ａ，９０ｂを装着した際に、ノズル２３ａ，２３ｂの突出基部２５ａ，２５ｂと当該キャップ９０ａ，９０ｂは、封止手段９５で封止される。具体的には、ノズル２３ａ，２３ｂの突出基部２５ａ，２５ｂの端面には、リング状の凹部２７が形成されている。このリング状の凹部２７には、Ｏリング２８が装着される。他方、キャップ９０ａ，９０ｂのＯリング２８と対峙する面には、リング板状のシール材９６が固定されている。
【００５６】
すなわち、ノズル２３ａ，２３ｂの雄ねじ部２６にキャップ９０ａ，９０ｂの雌ねじ部９１を螺合すると、ノズル２３ａ，２３ｂの突出基部２５ａ，２５ｂの端面に装着したＯリング２８が当該キャップ９０ａ，９０ｂのシール材９６を押圧封止する。
【００５７】
再び図２および図３を参照して、真空チャンバ２の奥側には、微粒子（触媒担持体となるカーボン粉等）を密閉収納した収納容器７を取り出すための取出口２９が形成されている。取出口２９は、開閉可能に形成されている。真空チャンバ２内が真空排気されているときは、取出口２９は密閉される。
〔微粒子形成装置の作用〕
【００５８】
次に、図１から図７を参照して、本実施形態の微粒子形成装置１の作用について説明する。
【００５９】
図１から図３に示すように、本実施形態の微粒子形成装置１は、真空チャンバ内で真空処理した微粒子を大気中に取り出す場合に、その微粒子が酸化することによって所望の性能が劣化するプロセスの分野で用いられる。例えば、本実施形態に係る微粒子形成装置１は、燃料電池の担持触媒用ナノ粒子の形成や排ガス触媒担持用ナノ粒子の形成に用いられる。さらに、本実施形態に係る微粒子形成装置１は、カーボンナノチューブの下地膜(触媒層)や光触媒における助触媒ナノ粒子に用いられる。
【００６０】
同軸型真空アーク蒸着源５で形成されたナノ粒子は触媒活性が非常に高いことが知られている。触媒活性が高いので、化学反応性も高い。触媒担持粉体を大気中に取り出すと、担持粉体の上に付着した白金ナノ粒子の表層が大気中の酸素と反応して酸化してしまう。燃料電池の酸素極側は還元反応を行うので、白金による電子の取り込みが阻害され、酸素電流値が低下する。
【００６１】
図６は同軸型真空アーク蒸着源で処理して大気暴露した場合の水素と酸素の回転ディスクで測定した酸化還元電流データの説明に供する図である。図７は図６の処理を還元した後の水素と酸素の回転ディスクで測定した還元電流データの説明に供する図である。
【００６２】
図６において、水素極側が酸化反応であるので、白金自体が酸化されていても、それ程影響は受けない。逆に湿式よりも電流値は大きな値を得て、同軸型真空アーク蒸着源で蒸着した白金ナノ粒子が活性であることを示している。
【００６３】
ただし、酸素極側では、湿式の方が電流値は高い。これは酸素極側が還元反応であるので、白金表面に酸素が被膜することで還元反応を阻害していると考えられる。これが酸化している証拠として、図７に示すように、この触媒担持粉体を水素雰囲気のなかで加熱して白金表面に被覆している酸化被膜を除去して、再度電流値を測定したところ、電流値は以前のものより改善した。
【００６４】
さらに、このナノ粒子の酸化反応が強力であることを示す事例として、カーボンに鉄ナノ粒子を蒸着し、同様に、チャンバ内を希ガスで大気圧に戻したところ、粉が鉄ナノ粒子が酸化してカーボン粉が燃えてしまった。正に、大気中の酸素で鉄が酸化反応をおこしている証拠である。
【００６５】
触媒活性が非常に高い触媒担持粉体の酸化を防止するには、真空シャンバ２内から触媒担持粉体を取り出すときに大気中の酸素に触れさせないことである。そこで、本実施形態に係る微粒子形成装置１は、真空チャンバ２の逆ハの字状の側壁部２１ａ，２１ｂに開口された開口部２２ａ，２２ｂに、真空チャンバ２内に手指部を臨ませて、少なくとも一対のグローブ６０を密着固定している。真空チャンバ２の側壁部２１ａ，２１ｂが逆ハの字状に傾斜しているので、一対のグローブ６０内に両手を突っ込み易い。グローブ６０は、柔軟性および気密性を有する材質により形成されている。
【００６６】
本実施形態に係る微粒子形成装置１において、触媒担持粉体の製造時に、真空排気系９によって、真空チャンバ２内は１．３×１０の−４乗Ｐａ以下に真空排気される。開放された撹拌容器７３内には、担持粉体としてカーボン粉体が収納されている。この状態で、コンデンサ容量が１０８０μＦ〜１８００μＦ、放電電圧が１００Ｖ〜１５０Ｖ、圧力６．５×１０の−３乗Ｐａの状態で、所定パルス数だけ白金を蒸着する。
【００６７】
真空環境下で触媒担持粉体の処理を行った後、当該真空チャンバ２内を大気圧に戻すために、不活性ガス導入系８から真空チャンバ２内に希ガスや窒素ガスを導入する。調整バルブ４３は、真空チャンバ２内が大気圧以上に加圧されたときに、自動的に開放して、当該真空チャンバ２内に希ガスや窒素ガスを放出する。
【００６８】
真空チャンバ２内が希ガスや窒素ガスで大気圧以上になると、一対のグローブ６０内に両手を挿入して、収納容器７の蓋体を開けて、撹拌容器７３から触媒担持粉体を取り出して該収納容器７内に収納する。触媒担持粉体を収納容器７内に収納する間は、真空チャンバ２内は不活性ガス雰囲気で大気圧より圧力が高いため、グローブ６０のＯリングの部分から大気が真空チャンバ２内に入ることはない。収納容器７の蓋体は、Ｏリングもしくは金属ガスケットで密封可能である。
【００６９】
そして、取出口２９の扉を開放して、密閉封止した収納容器７を真空チャンバ２内のから取り出す。すなわち、不活性ガス雰囲気で収納容器７の蓋体を密封封止することで、真空処理された触媒担持粉体を大気中の酸素に触れさせることなく、真空チャンバ２内のから取り出すことができる。
【００７０】
図４に示すように、真空チャンバ２の開口部２１ａ，２１ｂには、真空チャンバから大気側へ突出したノズル２３ａ，２３ｂが設けられている。ノズル２３ａ，２３ｂの先端側外周部にグローブ６０の基部６１が折り返し装着される。グローブ６０の折り返し基部６１の周囲に、Ｏリング等の封止手段６３が固定されているので、大気と絶縁して、真空チャンバ２内の雰囲気を保持することができる。
【００７１】
他方、図５に示すように、ノズル２３ａ，２３ｂの突出基部２５ａ，２５ｂの外周部に、開口部２２ａ，２２ｂを密閉するためのキャップ９０ａ，９０ｂが着脱可能に装着される。キャップ９０ａ，９０ｂの装着時には、ノズル２３ａ，２３ｂの突出基部２５ａ，２５ｂと当該キャップ９０ａ，９０ｂは、封止手段９５で封止される。したがって、真空チャンバ２内を１．３×１０の−４乗Ｐａ以下の高真空度に排気することができる。
【００７２】
これらのキャップ９０ａ，９０ｂの内側平面には、ノズル２３ａ，２３ｂ内から該キャップ９０ａ，９０ｂの着脱を手動操作可能な把持部９２が形成されている。真空チャンバ２内での真空処理が終了するまではノズル２３ａ，２３ｂの突出基部２５ａ，２５ｂにキャップ９０ａ，９０ｂを装着しておく。真空処理が終了したら、グローブ６０に手を挿入して、把持部９２を持ってキャップ９０ａ，９０ｂを回転操作し、ノズル２３ａ，２３ｂから脱離させる。
【符号の説明】
【００７３】
１    微粒子形成装置
２    真空チャンバ
５    同軸型真空アーク蒸着源
７    収納容器
８    不活性ガス導入系
９    真空排気系
２１ａ，２１ｂ    側壁部
２２ａ，２２ｂ    開口部
２３ａ，２３ｂ    ノズル
２５ａ，２５ｂ    突出基部
４３    調整バルブ
６０    グローブ
６１    折り返し基部
６３    封止手段
９０ａ，９０ｂ    キャップ
９２    把持部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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