(57)【要約】【課題】本発明は、結晶化ガラス基板の研磨において、表面粗さの低減を可能とする結晶化ガラス基板用研磨液組成物等を提供する。【解決手段】本発明の結晶化ガラス基板用研磨液組成物は、シリカ粒子と、分子内に窒素原子を２個以上１４個以下有し、そのうち少なくとも１個は１級アミン又は２級アミンの窒素原子である、アミン化合物と、水系媒体と、を含み、ｐＨが８以上１０以下である。前記シリカ粒子と前記アミン化合物との濃度比[シリカの濃度（質量％）／アミン化合物の濃度（質量％）］は、好ましくは２０〜１００００である。前記シリカ粒子の平均粒子径は、好ましくは５ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ粒子と
分子内に窒素原子を２個以上１４個以下有し、そのうち少なくとも１個は１級アミン又は２級アミンの窒素原子である、アミン化合物と、
水系媒体と、を含み、
ｐＨが８以上１０以下である、結晶化ガラス基板用研磨液組成物。
【請求項２】
前記シリカ粒子と前記アミン化合物との濃度比[シリカの濃度（質量％）/アミン化合物の濃度（質量％）］が、２０〜１００００である請求項１に記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物。
【請求項３】
前記アミン化合物の含有量が、０．００１質量％以上０．５質量％以下である、請求項１又は２に記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物。
【請求項４】
前記シリカ粒子の平均粒子径が、５ｎｍ以上１００ｎｍ以下である、請求項１〜３のいずれかに記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物。
【請求項５】
無機酸、有機酸、及び無機塩基又は有機塩基等を有する化合物からなる群から選ばれる少なくとも１種のｐＨ調製剤を用いて、ｐＨが８以上１０以下に調整された、請求項１〜４のいずれかの項に記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物。
【請求項６】
被研磨基板の研磨対象面に研磨液組成物を供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させながら、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記被研磨基板を研磨する工程を含む、結晶化ガラス基板の製造方法であって、前記被研磨基板が結晶化ガラス基板であり、前記研磨液組成物が請求項１〜５のいずれかの項に記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物である、結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項７】
前記研磨工程が、粗研磨工程と仕上げ研磨工程とを含み、
前記仕上げ研磨工程は、
シリカ粒子を砥粒として含みｐＨが０．５以上５．０以下の研磨液組成物を用いて前記被研磨基板を研磨する前期仕上げ研磨工程と、前記前期仕上げ研磨工程後に前記被研磨基板をリンス液を用いて洗浄するリンス工程と、前記リンス工程の後に請求項１〜５のいずれかの項に記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物を用いて前記被研磨基板を研磨する後期仕上げ工程とを含む、請求項６に記載の結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項８】
被研磨基板の研磨対象面に研磨液組成物を供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させながら、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記被研磨基板を研磨する工程を含む、結晶化ガラス基板の研磨方法であって、前記被研磨基板が結晶化ガラス基板であり、前記研磨液組成物が請求項１〜５のいずれかの項に記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物である、結晶化ガラス基板の研磨方法。
【請求項９】
前記研磨工程が、粗研磨工程と仕上げ研磨工程とを含み、
前記仕上げ研磨工程は、
シリカ粒子を砥粒として含みｐＨが０．５以上５．０以下の研磨液組成物を用いて前記被研磨基板を研磨する前期仕上げ研磨工程と、前記前期仕上げ研磨工程後に前記被研磨基板をリンス液を用いて洗浄するリンス工程と、前記リンス工程の後に請求項１〜５のいずれかの項に記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物を用いて前記被研磨基板を研磨する後期仕上げ工程とを含む、請求項８に記載の研磨方法で製造する結晶化ガラス基板の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶化ガラス基板用研磨液組成物、結晶化ガラス基板の製造方法、及び結晶化ガラス基板の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、パーソナルコンピュータや各種電子デバイスにおいては、動画や音声等の大きなデータが扱われるようになり、大容量の情報記録装置が必要となっている。その結果、情報記録媒体は、年々、高記録密度化の要求が高まっている。これに対応するべく、垂直磁気記録方式の採用及び量産化が進められている。この垂直磁気記録方式においては、現在の基板と比較して基板の耐熱性、表面の平滑性がより高いレベルで求められている。また、スピンドルモーターへの負担を軽減するための低比重化と、情報記録媒体のクラッシュを防止するための高い機械的強度、落下時のヘッドとの衝撃に耐えうる高い破壊靱性を有することが、現在にもまして重要になっている。
【０００３】
情報記録媒体用基板（以下、「ハードディスク基板」ともいう）に用いられる材料としてはアルミ合金、又はガラス等がある。ガラスは、アルミよりもビッカース硬度が高い及び表面平滑性が高い等の点で優位であり、動的な使用が想定される用途において、現在多く使用されている。ガラスの中でも結晶化ガラスは、耐熱性に優れる点、耐衝撃特性が高く落下強度に優れる点、高剛性により傷が付きにくくヘッドクラッシュがおきにくい点、高回転時に基板がたわみにくい点等の優れた特性がある。このような特性のため、結晶化ガラス基板は、高記録密度化が要求される情報記録媒体用の基板として有望である。
【０００４】
ハードディスクドライブは高速で回転するため消費電力が高い。このことは、近年では環境への配慮からも大きな問題になっており、ハードディスクドライブの低消費電力化が求められている。消費電力を低減するためには、ハードディスク１枚あたりの記録容量を増大させ、ドライブに搭載されるハードディスクの枚数を減らし、ハードディスクドライブによる回転対象を軽量化する方法がある。基板１枚あたりの記録容量を向上させるためには、単位記録面積を縮小する必要がある。しかし、記録面積を縮小すると磁気信号が弱くなる問題が発生する。そこで磁気信号の検出感度を向上するため、磁気ヘッドの浮上高さをより低くするための技術開発が進められている。ハードディスク基板の研磨においては、この磁気ヘッドの低浮上化に対応するため、表面粗さ等の平滑性に対する要求が厳しくなっている。このような要求に対し、非晶質ガラス基板の研磨においてアクリル酸／スルホン酸共重合体を含有する研磨液組成物が提案されている（特許文献１）。
【０００５】
結晶化ガラス中に含まれる結晶部はガラスの機械的強度の強化の役割を果たしている。そのため、研磨工程では、非晶部に対し結晶部の研磨速度が低くなり、その結果、表面粗さが悪化することが確認されている（特許文献２）。主結晶相をスピネルやガーナイトで構成した結晶化ガラスが開示されており、結晶の割合や結晶サイズを制御することにより、ガラスの機械的強度と低表面粗さを兼ね備えた結晶化ガラスが提案されている（特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００７−１９１６９６号公報
【特許文献２】特開平０７−３００３４０号公報
【特許文献３】特開２０１１−４０１４４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１に記載の研磨液組成物は、非晶質ガラス基板の表面粗さを低減するための研磨液組成物である。非晶質ガラスと結晶化ガラスでは、表面粗さの悪化の主要な因子が異なるため、同研磨液組成物では結晶化ガラスの表面粗さを満足するレベルまで低減することはできない。
【０００８】
また、従来の非晶質ガラスの研磨は、研磨速度向上の観点から酸性で行われることが望ましいとされているが、結晶化ガラスにおいて酸性下で研磨を行うと、結晶部と非晶部の研磨速度差により表面が荒れ、所望の平滑な面が得られない。これは特許文献３に記載の結晶化ガラスの研磨においても同様であり、従来の酸性の研磨液組成物を用いた研磨では、現行のスペックを満足するレベルの表面粗さを得ることはできない。
【０００９】
本発明は、結晶化ガラス基板の研磨において、表面粗さの低減を可能とする結晶化ガラス基板用研磨液組成物、及び当該結晶化ガラス基板用研磨液組成物を用いた結晶化ガラス基板の製造方法、並びに結晶化ガラス基板の研磨方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の結晶化ガラス基板用研磨液組成物は、下記成分Ａ〜成分Ｃを含有し、ｐＨが８以上１０以下である。
（成分Ａ）：シリカ粒子
（成分Ｂ）：分子内に窒素原子を２個以上１４個以下有し、そのうち少なくとも１個は１級アミン又は２級アミンの窒素原子である、アミン化合物
（成分Ｃ）：水
【００１１】
本発明の結晶化ガラス基板の製造方法は、被研磨基板の研磨対象面に研磨液組成物を供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させながら、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記被研磨基板を研磨する工程を含む、ガラス基板の製造方法であって、前記被研磨基板が結晶化ガラス基板であり、前記研磨液組成物が本発明の結晶化ガラス基板用研磨液組成物である。
【００１２】
本発明の結晶化ガラス基板の研磨方法は、被研磨基板の研磨対象面に研磨液組成物を供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させながら、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記被研磨基板を研磨する工程を含む、ガラス基板の研磨方法であって、前記被研磨基板が結晶化ガラス基板であり、前記研磨液組成物が本発明の結晶化ガラス基板用研磨液組成物である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、微結晶ガラスの研磨後の表面粗さを低減可能な結晶化ガラス基板用研磨液組成物、及び、これを用いた結晶化ガラス基板の製造方法、並びに結晶化ガラス基板の研磨方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の結晶化ガラス基板用研磨液組成物（以下「結晶化ガラス基板用研磨液組成物」を「研磨液組成物」と略称する場合もある。）は、シリカ粒子（成分Ａ）とアミン化合物（成分Ｂ）と水（成分Ｃ）とを含有し、ｐＨが８以上１０以下の結晶化ガラス基板用研磨液組成物である。前記アミン化合物は、分子内に窒素原子を２個以上１４個以下有し、そのうち少なくとも１個は１級アミン又は２級アミンの窒素原子である、アミン化合物である。
【００１５】
本発明は、従来の酸性の研磨液組成物を使用した結晶化ガラス基板の研磨における表面粗さ悪化の原因の１つが、結晶化ガラス中の非晶部と結晶部の研磨速度差に由来するものであるという知見に基づく。更に、本発明は、所定のアミン化合物とシリカ粒子とを組み合わせ、研磨液組成物のｐＨを８以上１０以下に調整することにより、結晶化ガラス中の非晶部と結晶部の研磨速度差が小さくなり、その結果、結晶化ガラスの研磨において表面粗さを低減できるという知見に基づく。
【００１６】
本発明の研磨液組成物により、表面粗さが低減する理由は、以下のように推定される。非晶部と結晶部を併せ持つ結晶化ガラス基板において、特に非晶部の研磨速度が早いために結晶部との間に研磨速度差が発生し、研磨速度の遅い結晶部が突起として残留することで表面粗さが悪化する。これに対して本発明では、研磨速度の早い非晶部に対して極めて良く選択的に添加材を吸着させることで、非晶部と結晶部の研磨速度差を十分に低減する。研磨液組成物のｐHが８以上では、結晶化ガラスの非晶部は強い負電荷を帯びている。強い負電荷を帯びた非晶部に前記アミン化合物が吸着することで保護膜効果が発現し、非晶部の研磨速度が低下し、表面粗さが改善されると考える。アミン化合物のｐＫａは１０付近であるため、非晶部へのアミン化合物の吸着の頻度を高める観点から、研磨液組成物のｐＨは１０以下であることが好ましい。また、アミン化合物の吸着に関し、結晶部と非晶部における吸着の選択性が重要であり、アミン化合物は非晶部に選択的に吸着する必要がある。特に、ｐＨが８以上１０以下において、アミン化合物の分子内の窒素原子数が２個以上１４個以下のときに、非晶部へのアミン化合物の選択的な吸着が可能となり、研磨を促進しなければならない結晶部へは保護膜は吸着しづらくなり、その結果、表面粗さが低減される。アミン化合物中の窒素原子数が多くなるほどアミン化合物の非晶部への吸着性は強くなるが、分子サイズが大きくなると微小な結晶領域の研磨も抑制してしまう。そのため、アミン化合物中の窒素原子数が２個以上１４個以下であり、且つ、そのうちの少なくとも１個が、立体障害の小さい１級アミン又は２級アミンの窒素元素であると、特異的に表面粗さの低減効果が発現するものと考える。このように、特定のアミン化合物を含むｐＨが８以上１０以下の研磨液組成物は、非晶部と結晶部の研磨速度差を小さくすることで、研磨後の結晶部の突起高さを低減し、表面粗さの低減を可能としているものと考えられる。ただし、これらの推測は本発明を限定するものではない。
【００１７】
[結晶化ガラス基板]
本開示において「結晶化ガラス基板」とは、非晶質ガラス中に結晶相を含んだガラスのことで、結晶相の主成分が例えばスピネル系化合物、ガーナイト、エンスタタイト等である基板をいう。結晶化ガラス基板は、アモルファスガラス基板とは異なるものであり、例えば、X線回析分析による結晶部の有無によって、アモルファスガラスと区別できることが文献等で報告されている。結晶化ガラス基板は、例えば、非晶質ガラス基板を熱処理して結晶化を促進させて製造することができるが、結晶化ガラス基板の製造方法はこれに限定されない。
【００１８】
［シリカ粒子（成分Ａ）］
本発明の研磨液組成物はシリカ粒子（成分Ａ）を含有する。本発明の研磨液組成物で使用されるシリカ粒子は、コロイダルシリカ粒子、ヒュームドシリカ粒子、表面修飾したシリカ粒子等が挙げられるが、経済性、入手容易性の観点から、コロイダルシリカ粒子が好ましい。また、シリカ粒子の使用形態としては、スラリー状であるのが好ましい。
【００１９】
コロイダルシリカ粒子は、例えば、珪酸ナトリウム等の珪酸アルカリ金属塩を原料とし、珪酸アルカリ金属塩を水溶液中で縮合反応させて粒子を成長させる水ガラス法で得られる。また、コロイダルシリカ粒子は、テトラエトキシシラン等のアルコキシシランを原料とし、アルコール等の水溶性有機溶媒を含有する水中でアルコキシシランを縮合反応させて粒子を成長させるアルコキシシラン法で得られる。また、ヒュームドシリカ粒子は、四塩化珪素等の揮発性珪素化合物を原料とし、揮発性珪素化合物を酸素水素バーナーによる１０００℃以上の高温下で加水分解させて粒子を成長させる気相法で得られる。
【００２０】
前記シリカ粒子の形状は特に限定されないが、球状、凹凸な形状を含む非球状シリカを用いることが出来る。非球状シリカは、球状シリカに比べて研磨速度が速く生産性の向上に繋がるが、表面粗さの観点においては球状シリカが好ましい。
【００２１】
前記シリカ粒子の平均粒子径は、研磨後基板の表面粗さ低減の観点から、５nm以上が好ましく、より好ましくは７ｎｍ以上、更に好ましくは９ｎｍ以上、更により好ましくは１０ｎｍ以上、更により好ましくは１２ｎｍ以上である。また、表面粗さ低減の観点から１００ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは８０ｎｍ以下、更に好ましくは５０ｎｍ以下、更により好ましくは４０ｎｍ以下、更により好ましくは３０ｎｍ以下である。
【００２２】
前記シリカ粒子の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（商品名「ＪＥＭ−２０００ＦＸ」、８０ｋＶ、１〜５万倍、日本電子社製）により当該製造業者が添付した説明書に従って試料を観察し、ＴＥＭ像を写真撮影し、この写真をスキャナで画像データとしてパソコンに取り込み、解析ソフト「ＷｉｎＲＯＯＦｖｅｒ．３．６」（販売元：三谷商事）を用いて個々のシリカ粒子の円相当径を求め、それを粒子径とし、１０００個以上のシリカ粒子の粒子径を求めた後、その平均値を算出して求めることができる。
【００２３】
本発明の研磨液組成物中のシリカ粒子の含有量は、表面粗さ低減の観点から、研磨液組成物中、好ましくは１質量％以上、より好ましくは２質量％以上、更に好ましくは３質量％以上、更により好ましくは４質量％以上である。また、表面粗さ低減及び経済性の観点から、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１９質量％以下、更に好ましくは１８質量％以下、更により好ましくは１６質量％以下である。
【００２４】
［アミン化合物（成分Ｂ）］
本発明の研磨液組成物に含まれるアミン化合物（成分Ｂ）は、表面粗さ低減の観点から、分子内に窒素原子を２個以上１４個以下有し、そのうち少なくとも１個は１級アミン又は２級アミンの窒素原子である。アミン化合物は、ガラスへの吸着力の強さの観点から、立体障害の小さい１級アミン又は２級アミンを含んでいることが好ましい。分子内窒素原子数は、アミン化合物の非晶部への吸着性向上の観点から好ましくは２個以上、より好ましくは３個以上、更に好ましくは４個以上、更により好ましくは５個である。また、分子内窒素原子数が多くなると結晶部の研磨抑制効果が大きくなるので、好ましくは１４個以下、より好ましくは１０個以下、更に好ましくは６個以下、更により好ましくは５個である。また、アミン化合物（成分Ｂ）は、表面粗さ低減の観点から、１級アミンの窒素原子及び２級アミンの窒素原子を各々１個以上含んでいると好ましい。
【００２５】
尚、アミン化合物（成分Ｂ）が高分子である場合、１分子中に含まれる窒素原子の数は、全アミン価（１級+２級+３級アミン価）の測定によって確認できる。その具体的方法の一例では、まず、試料0.5〜2gを精秤する（試料量: S g）。中性エタノール（BCG中性）30mlを加えて試料を溶解する。得られた試料の溶解液を0.2mol/lエタノール性塩酸溶液（力価：f1）で滴定する（滴定量：A1ml）。2級および3級アミンの総量は部分アミン価の測定によって確認できる。その方法では、まず、試料0.5〜1.5gを精秤する（試料量: S g）。中性エタノール（BCG中性）30mlを加えて試料を溶解する。得られた試料の溶解液をにサリチルアルデヒドの25%エタノール溶液を5ml加え室温で約30分放置する。得られた溶液に0.2mol/lエタノール性塩酸溶液（力価：f2）で滴定する（滴定量：A2ml）。3級アミン価は以下の方法で確認できる。試料0.2〜1.5gを精秤する（試料量: S g）。無水酢酸、酢酸混合液（9：1）20mlを加えて試料を溶解し、室温で約30分放置する。得られた試料の溶解液に酢酸30mlを加えたものを、電位差滴定装置にて0.1mol/l過塩素酸、酢酸溶液（力価：f3）で滴定する（滴定量：A3ml）。また、同時に空試験を行う(滴定量：B1ml)。これらの試験によって得られた値を下記式に導入することによって各アミン価が得られる。
全アミン価=(A1×f1×0.2×56.108)/S
2, 3級アミン価=(A2×f2×0.2×56.108)/S
3級アミン価=((A3-B1)×f3×0.1×56.108)/S
アミン化合物（成分Ｂ）が高分子であって市販品である場合、１分子中に含まれる窒素原子の数、及び１級アミン又は２級アミンの数は、製造業者による記載値を用いることもできる。
【００２６】
本発明の研磨液組成物に含有されるアミン化合物は、一種類でもよく、二種類以上でもよい。また、本発明において、アミン化合物は、塩の形態であってもよく、例えば、塩酸、硫酸、リン酸等の無機酸、有機酸等との塩が挙げられる。
【００２７】
アミン化合物の研磨液組成物中における含有量は、表面粗さを低減する観点から、好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．００５質量％以上、更に好ましくは０．０１質量％以上である。また、研磨液の安定性向上の観点から、好ましくは０．５質量％以下、より好ましくは０．４質量％以下、更に好ましくは０．３質量％以下である。
【００２８】
具体的なアミン化合物としては、１‐（２‐ヒドロキシエチル）ピペラジン、２‐［（２‐アミノエチル）アミノ］エタノール、２,２'‐（エチレンビスイミノ）ビスエタノール、Ｎ‐（２‐ヒドロキシエチル）‐Ｎ'‐（２‐アミノエチル）エチレンジアミン、２，２′‐（２‐アミノエチルイミノ）ジエタノール、Ｎ１，Ｎ４‐ビス（ヒドロキシエチル）ジエチレントリアミン、Ｎ１，Ｎ７‐ビス（ヒドロキシエチル）ジエチレントリアミン、１，３‐ジアミノ‐２‐プロパノール、ピペラジン、１‐メチルピペラジン、３‐（１‐ピペラジニル）‐１‐プロパンアミン、１‐（２‐アミノエチル）ピペラジン、４‐メチルピペラジン‐１‐アミン、１‐ピペラジンメタンアミン、４‐エチル‐１‐ピペラジンアミン、１‐メチル‐４‐（２‐アミノエチル）ピペラジン、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミン、ペンタエチレンヘキサアミン、トリス（２−アミノエチル）アミン、ポリエチレンイミン（重量平均分子量２００〜７００）が挙げられるが、表面粗さを低減する観点から、１‐（２‐ヒドロキシエチル）ピペラジン、２‐［（２‐アミノエチル）アミノ］エタノール、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミン、ペンタエチレンヘキサアミン、トリス（２−アミノエチル）アミン、及びポリエチレンイミン（重量平均分子量２００〜７００）からなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましく、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミン、ペンタエチレンヘキサアミン、トリス（２−アミノエチル）アミン、及びポリエチレンイミン（重量平均分子量２００〜４００）からなる群から選ばれる少なくとも１種がより好ましく、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミン、ペンタエチレンヘキサアミン、トリス（２−アミノエチル）アミン、及びポリエチレンイミン（重量平均分子量２００〜４００）からなる群から選ばれる少なくとも１種が更に好ましく、トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミン、ペンタエチレンヘキサアミン、トリス（２−アミノエチル）アミン、及びポリエチレンイミン（重量平均分子量２００〜４００）からなる群から選ばれる少なくとも１種が更により好ましく、テトラエチレンペンタアミン及びペンタエチレンヘキサアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種が更により好ましい。
【００２９】
［水（成分Ｃ）］
研磨液組成物中の水（成分Ｃ）は、媒体として使用されるものであり、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。本発明の研磨液組成物中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが更に容易になるため、５５質量％以上が好ましく、より好ましくは７０質量％ 以上、更に好ましくは８０質量％以上、更により好ましくは８５質量％以上である。また、前記水の含有量は、研磨速度向上の観点から、９９質量％以下が好ましく、より好ましくは９８質量％以下、更に好ましくは９７質量％以下である。
【００３０】
本発明の研磨液組成物中に含まれるシリカ粒子とアミン化合物は、適切な濃度比で含まれていることが好ましい。前記シリカ粒子と前記アミン化合物との濃度比[シリカの濃度（質量％）/アミン化合物の濃度（質量％）］は、研磨液組成物の安定性向上の観点から、２０以上が好ましく、より好ましくは３０以上、更に好ましくは４０以上、更により好ましくは５０以上である。また、濃度比[シリカの濃度（質量％）/アミン化合物の濃度（質量％）］は、表面粗さ低減の観点から、１００００以下が好ましく、より好ましくは５０００以下、更に好ましくは１０００以下、更により好ましくは５００以下である。
【００３１】
［その他の成分］
本発明の研磨液組成物は、更に、殺菌剤、抗菌剤、増粘剤、分散剤、防錆剤等を含んでもよい。これらの成分の研磨液組成物中の含有量は、研磨特性の観点から、５質量％以下が好ましく、より好ましくは３質量％以下、更に好ましくは１質量％以下である。
【００３２】
［研磨液組成物のｐＨ］
本発明の研磨液組成物の２５℃におけるｐＨは、非晶部の研磨抑制による表面粗さ低減の観点から、８．０以上、好ましくは８．５以上である。また、アミン化合物の非晶部への吸着量を増大させる観点から、１０．０以下、好ましくは９．５以下である。本発明の研磨液組成物のｐＨは、シリカ粒子、前記アミン化合物、必要に応じて後述するｐＨ調整剤の含有量を変えることにより適宜調整できる。
【００３３】
本発明の研磨液組成物のｐＨの調整は、ｐＨ調整剤を用いることで行うこともできる。ｐＨ調整剤としては特に限定はなく、無機酸、有機酸、無機塩基又は有機塩基等を有する化合物等が挙げられる。研磨液組成物に含まれるｐＨ調整剤は、一種類でもよく、二種類以上でもよい。この様なｐＨ調整剤としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸； メタンジスルホン酸、エタンジスルホン酸、フェノールジスルホン酸、ナフタレンジスルホン酸等の含硫黄有機酸；２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１，−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の含リン有機酸；マロン酸、シュウ酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、イソクエン酸、フタル酸、ニトロトリ酢酸、ニトロ酢酸、エチレンジアミンテトラ酢酸、オキサロ酢酸等の多価カルボン酸； 酢酸、プロピオン酸、安息香酸、乳酸、グリコール酸等の１価カルボン酸；グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸等が挙げられる。無機塩基としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、アンモニア等が挙げられ、有機塩基としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、グアニジン等が挙げられる。これらのｐＨ調整剤の中でも、流通性の観点から、硫酸、硝酸、塩酸、リン酸、ホスホン酸が好ましく、硫酸がより好ましい。
【００３４】
研磨液組成物のｐＨは、成分Ａと成分Ｂと成分Ｃとを混合した後調整してもよいし、例えば成分ＣにｐＨ調整剤を加えた後、成分Ｃと成分Ａと成分Ｂとを混合してもよい。
【００３５】
［研磨液組成物の調製方法］
本発明の研磨液組成物は、各成分を公知の方法で混合することにより、調製できる。研磨液組成物は、経済性の観点から、通常、濃縮液として製造され、これを使用時に希釈する場合が多い。前記研磨液組成物は、そのまま使用してもよいし、濃縮液であれば希釈して使用すればよい。濃縮液を希釈する場合、その希釈倍率は、特に制限されず、前記濃縮液における各成分の濃度（シリカ粒子の含有量等）や研磨条件等に応じて適宜決定できる。希釈倍率としては、例えば、安定性の観点から５０倍以下が、より好ましくは３０倍以下が挙げられる。
【００３６】
［結晶化ガラス基板の製造方法］
本発明の結晶化ガラス基板の製造方法（以下、「本発明の製造方法」ともいう。）の一例は、本発明の研磨液組成物を用いて結晶化ガラス基板の一例であるガラスハードディスク基板（被研磨基板）を研磨する工程を含む。
【００３７】
被研磨基板としては、例えば、特開２０１１−２０７６２６に記載の結晶化ガラス基板が挙げられる。具体的には、非晶部の主成分がＳｉＯ2であり、結晶部の主成分がＲＡｌ2Ｏ4、及びＲ2ＴｉＯ4、（ただしＲはＺｎ、Ｍｇから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上の、結晶化ガラス基板が挙げられる。
【００３８】
ガラスハードディスク基板は、例えば、溶融ガラスの型枠プレス又はシートガラスから切り出す方法によってガラス基材を得る工程から、形状加工工程、端面研磨工程、粗研削工程、精研削工程、粗研磨工程、仕上げ研磨工程、化学強化工程を経て製造される。化学強化工程は仕上げ研磨工程の前に施しても良い。また各工程の間には洗浄工程が含まれることがある。そして、ガラスハードディスク基板は、製造方法において、記録部形成工程を経ることで磁気ハードディスクとなる。前記記録部形成工程は、例えば、付着層、軟磁性層、下地層、中間層、磁性層、保護層、及び潤滑層を成膜する工程を含む。本発明の製造方法は、これらの工程を含みうる。
【００３９】
一実施形態において、例えば、前記粗研削工程では＃４００程度のアルミナ砥粒が、前記形状加工工程では円筒状の砥石が、前記端面研磨工程ではブラシが、前記精研削工程では＃１０００程度のアルミナ砥粒が、それぞれ、用いられる。但し、本発明はこれらに限定されない。
【００４０】
粗研磨工程では砥粒として酸化セリウム粒子が、仕上げ研磨工程では砥粒としてシリカ粒子が好適に用いられる。本発明の研磨液組成物は、仕上げ研磨工程で使用されることが好ましい。
【００４１】
例えば、各工程後には、ガラスハードディスク基板表面の残留物を除去するために、アルカリ性洗浄剤、中性洗浄剤、酸性洗浄剤もしくは超純水を含む洗浄槽でガラスハードディスク基板の超音波洗浄を行う。その後、ガラスハードディスク基板を、槽内で、超純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）等で洗浄し、超純水やＩＰＡからガラスハードディスク基板を引き上げながら乾燥する。またはスピンドライ等によりガラスハードディスク基板を乾燥する工程が含まれることがある。洗浄工程中にスクラブ処理が入っても良い。
【００４２】
ガラスハードディスク基板には、磁気ヘッドの読み書きエラーが発生しない平滑面が要求される。即ち、基板表面の平坦性（粗さ、うねり等）が良好で、欠陥（残留物等の凸欠陥、スクラッチやピット等の凹欠陥）が少ないことが求められ、基板の製造工程の中で研磨工程が基板表面の平坦性の向上と欠陥除去の役割を担う。故に、粗研磨工程と仕上げ研磨工程とを含む研磨工程において、仕上げ研磨工程が特に重要である。
【００４３】
研磨工程では、被研磨基板の研磨対象面に本発明の研磨液組成物を供給し、前記研磨対象面に、研磨パッドを接触させ、所定の圧力（荷重）をかけながら、研磨パッドや被研磨基板を動かすこと等によって行うことができる。研磨工程における具体的な研磨方法には、後述する結晶化ガラス基板の研磨方法を参照できる。なお、前記研磨は、従来公知の研磨装置により行うことができる。研磨工程における被研磨基板としては、例えば、前記精研削工程を経た直後のガラスハードディスク基板等が挙げられる。本発明の製造方法は、とりわけ、本発明の研磨液組成物を用いて結晶化ガラスハードディスク基板を研磨する工程を含むことが好ましい。
【００４４】
［結晶化ガラス基板の研磨方法］
本発明の研磨液組成物を用いて、結晶化ガラスハードディスク基板等の結晶化ガラス基板（被研磨基板）を研磨する方法（以下、「本発明の研磨方法」ともいう。）で用いる研磨装置としては、特に制限はなく、被研磨基板を保持する冶具（キャリア：アラミド製等）と研磨布（研磨パッド）とを備える研磨装置を用いることができる。中でも、両面研磨装置が好適に用いられる。
【００４５】
研磨パッドの材質としては、有機高分子等が挙げられ、前記有機高分子としては、ポリウレタン等が挙げられる。前記研磨パッドの形状は、不織布状が好ましい。例えば、粗研磨工程ではスウェード調のウレタン製硬質パッド、仕上げ研磨工程ではスウェード調のウレタン製軟質パッドが好適に用いられる。
【００４６】
前記研磨装置を用いる研磨方法の具体例としては、被研磨基板をキャリアで保持し研磨パッドを貼り付けた１対の研磨定盤で挟み込み、本発明の研磨液組成物を研磨パッドと被研磨基板との間に供給し、所定の圧力の下で研磨定盤及び／又は被研磨基板を動かすことにより、本発明の研磨液組成物を被研磨基板に接触させながら被研磨基板を研磨する研磨方法が挙げられる。
【００４７】
本発明の研磨液組成物は、ｐＨが８以上１０以下であるため、生産性の向上と表面粗さの低減とを両立する観点から、後述の通り、仕上げ研磨工程において、前期仕上げ研磨工程、中間リンス工程、後期仕上げ研磨工程を行い、本発明の研磨液組成物を、後期仕上げ研磨工程で使用すると好ましい。
【００４８】
[前期仕上げ研磨工程]
前期仕上げ研磨工程は、本発明の研磨液組成物による生産性の悪化を補うために、研磨速度の速い酸性の研磨液組成物を用いて、被研磨基板の研磨を行うことが好ましい。前期仕上げ研磨工程における研磨液組成物のｐＨは、研磨装置の腐食防止及び作業者の安全性向上の観点から、０．５以上が好ましく、より好ましくは１．０以上、更に好ましくは１．５以上、更により好ましくは２．０以上である。また、研磨速度向上の観点から、５．０以下が好ましく、より好ましくは４．５以下、更に好ましくは４．０以下である。
【００４９】
前期仕上げ研磨工程では、シリカ粒子及び水を含有しｐＨが０．５〜５に調整された研磨液組成物を結晶化ガラスハードディスク基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する。この際のシリカ粒子の粒子径は、５ｎｍ以上が好ましく、より好ましくは７ｎｍ以上、更に好ましくは１０ｎｍ以上である。また、前期仕上げ研磨工程後の被研磨基板の表面粗さが極端に悪い場合、後期仕上げ研磨工程の研磨時間が増加する。後期仕上げ研磨工程の研磨時間が長くなりすぎることを抑制する観点から、シリカ粒子の粒子径は５００ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは３００ｎｍ以下、更に好ましくは２００ｎｍ以下、更により好ましくは１００ｎｍ以下である。また、ｐＨが０．５〜５の研磨液組成物のｐＨの調製に使用されるｐＨ調整剤は特に限定されず、周知の無機酸、又は有機酸等で調整を行うことができる。この工程で使用される研磨装置としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨装置が使用できる。
【００５０】
[中間リンス工程]
前期仕上げ研磨工程に用いた砥粒の除去の観点、前期仕上げ研磨工程におけるpＨから後期仕上げ研磨工程におけるｐＨに変化する際のｐＨショックを低減する観点から、本発明の製造方法及び研磨方法は、前期仕上げ研磨工程の後に、同一の研磨装置において、前期仕上げ研磨工程で得られた基板をリンス液を用いて洗浄する中間リンス工程を有することが好ましい。中間リンス処理に用いるリンス液としては、特に制限されないが、製造コストの点からは蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等の水が使用され得る。また、中間リンス工程は、生産性向上の観点から、前期仕上げ研磨工程で使用した研磨装置から被研磨基板を取り出すことなく、同じ研磨装置内で行うことが好ましい。中間リンス工程は、具体的には、リンス液を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面をリンス液で洗浄することを含みうる。
【００５１】
[後期仕上げ研磨工程]
後期仕上げ研磨工程では、本発明の結晶化ガラス基板用研磨液組成物を、前期仕上げ研磨工程及び中間リンス工程を経て得た基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する。
【００５２】
生産性向上の観点から、前期仕上げ研磨工程、中間リンス工程、後期仕上げ研磨工程は同一の研磨装置で行うことが望ましい。
【００５３】
本発明の研磨方法は、前記研磨液組成物を研磨パッドと被研磨基板の間に存在させ、所定の研磨荷重で研磨する工程を含むことが好ましい。本発明において、「研磨荷重」とは、研磨時に被研磨基板を挟み込む定盤から被研磨基板の研磨対象面に加えられる圧力を意味する。研磨荷重の調整は、通常の研磨装置であれば容易に調整可能であるが、例えば、定盤や被研磨基板等への空気圧や錘の負荷によって行うことができる。研磨荷重は、研磨速度を向上させる観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは４ｋＰａ以上、更に好ましくは５ｋＰａ以上、更により好ましくは６ｋＰａ以上である。研磨中に研磨装置に振動が発生しないように安定に研磨できるという観点から、４０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは３０ｋＰａ以下、更に好ましくは２０ｋＰａ以下、更により好ましくは１５ｋＰａ以下である。
【００５４】
前期仕上げ研磨工程の研磨荷重は、高い研磨速度を得る観点から、５ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは６ｋＰａ以上、更に好ましくは７ｋＰａ以上、更により好ましくは８ｋＰａ以上である。また、研磨中に研磨装置に振動が発生しないように安定に研磨できるという観点から、４０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは３０ｋＰａ以下、更に好ましくは２０ｋＰａ以下、更により好ましくは１５ｋＰａ以下である。後期仕上げ研磨工程の研磨荷重は、キャリアから基板が外れることを防ぐため、３ｋＰａ以上が好ましい。また、表面粗さ低減の観点から４０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２０ｋＰａ以下、更に好ましくは１５ｋＰａ以下、更により好ましくは１０ｋＰａ以下である。
【００５５】
研磨液組成物の供給方法としては、予め研磨液組成物の構成成分が十分に混合された状態で研磨パッドとガラスハードディスク基板の間にポンプ等で供給する方法、研磨の直前の供給ライン内等で構成成分を混合して供給する方法、シリカ粒子のスラリーとアミン化合物を含有する水溶液とを別々に研磨装置に供給する方法等が採用できる。
【００５６】
研磨液組成物の供給速度は、コスト低減の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり１．０ｍＬ／分以下が好ましく、より好ましくは０．６ｍＬ／分以下、更に好ましくは０．４ｍＬ／分以下である。また、研磨速度向上の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１ｍＬ／分以上が好ましく、より好ましくは０．０２５ｍＬ／分以上、更に好ましくは０．０５ｍＬ／分以上である。
【００５７】
本発明は、更に以下＜１＞〜＜１２＞を開示する。
【００５８】
＜１＞  シリカ粒子と
分子内に窒素原子を２個以上１４個以下有し、そのうち少なくとも１個は１級アミン又は２級アミンの窒素原子である、アミン化合物と、
水系媒体と、を含み、
ｐＨが８以上１０以下である、結晶化ガラス基板用研磨液組成物。
＜２＞  前記分子内窒素原子数は、２個以上、好ましくは３個以上、より好ましくは４個以上、更に好ましくは５個であり、１４個以下、好ましくは１０個以下、より好ましくは６個以下、更に好ましくは５個である、前記＜１＞に記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物。
＜３＞  前記シリカ粒子と前記アミン化合物との濃度比[シリカの濃度（質量％）/アミン化合物の濃度（質量％）］は、２０以上が好ましく、より好ましくは３０以上、更に好ましくは４０以上、更により好ましくは５０以上であり、１００００以下が好ましく、より好ましくは５０００以下、更に好ましくは１０００以下、更により好ましくは５００以下である、前記＜１＞又は＜２＞に記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物。
＜４＞  前記アミン化合物は、１‐（２‐ヒドロキシエチル）ピペラジン、２‐［（２‐アミノエチル）アミノ］エタノール、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミン、ペンタエチレンヘキサアミン、トリス（２−アミノエチルアミン）、及びポリエチレンイミン（重量平均分子量２００〜７００）からなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましく、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミン、ペンタエチレンヘキサアミン、トリス（２−アミノエチルアミン）、及びポリエチレンイミン（重量平均分子量２００〜４００）からなる群から選ばれる少なくとも１種がより好ましく、トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミン、ペンタエチレンヘキサアミン、トリス（２−アミノエチルアミン）、及びポリエチレンイミン（重量平均分子量２００〜４００）からなる群から選ばれる少なくとも１種が更に好ましく、テトラエチレンペンタアミン及びペンタエチレンヘキサアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種が更により好ましい、前記＜１＞〜＜３＞のいずれかに記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物。
＜５＞前記アミン化合物の含有量は、好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．００５質量％以上、更に好ましくは０．０１質量％以上であり、好ましくは０．５質量％以下、より好ましくは０．４質量％以下、更に好ましくは０．３質量％以下である、前記＜１＞〜＜４＞のいずれかに記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物。
＜６＞  前記シリカ粒子の平均粒子径は、５ｎｍ以上が好ましく、より好ましくは７ｎｍ以上、更に好ましくは９ｎｍ以上、更により好ましくは１０ｎｍ以上、更により好ましくは１２ｎｍ以上であり、１００ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは８０ｎｍ以下、更に好ましくは５０ｎｍ以下、更により好ましくは４０ｎｍ以下、更により好ましくは３０ｎｍ以下である、前記＜１＞〜＜５＞のいずれかに記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物。
＜７＞  無機酸、有機酸、及び無機塩基又は有機塩基等を有する化合物からなる群から選ばれる少なくとも１種のｐＨ調製剤を用いて、ｐＨが８以上１０以下に調整された、前記＜１＞〜＜６＞のいずれかに記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物。
＜８＞  前記研磨液組成物の２５℃におけるｐＨは、８．０以上であり、好ましくは８．５以上であり、１０．０以下であり、好ましくは９．５以下である、前記＜１＞〜＜７＞のいずれかに記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物。
＜９＞  被研磨基板の研磨対象面に研磨液組成物を供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させながら、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記被研磨基板を研磨する工程を含む、結晶化ガラス基板の製造方法であって、前記被研磨基板が結晶化ガラス基板であり、前記研磨液組成物が前記＜１＞〜＜８＞のいずれかに記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物である、結晶化ガラス基板の製造方法。
＜１０＞  前記研磨工程が、粗研磨工程と仕上げ研磨工程とを含み、
前記仕上げ研磨工程は、
シリカ粒子を砥粒として含みｐＨが０．５以上５．０以下の研磨液組成物を用いて前記被研磨基板を研磨する前期仕上げ研磨工程と、前記前期仕上げ研磨工程後に前記被研磨基板をリンス液を用いて洗浄するリンス工程と、前記リンス工程の後に前記＜１＞〜＜８＞のいずれかの項に記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物を用いて前記被研磨基板を研磨する後期仕上げ工程とを含む、前記＜９＞に記載の結晶化ガラス基板の製造方法。
＜１１＞  被研磨基板の研磨対象面に研磨液組成物を供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させながら、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記被研磨基板を研磨する工程を含む、結晶化ガラス基板の研磨方法であって、前記被研磨基板が結晶化ガラス基板であり、前記研磨液組成物が前記＜１＞〜＜８＞のいずれかに記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物である、結晶化ガラス基板の研磨方法。
＜１２＞  前記研磨工程が、粗研磨工程と仕上げ研磨工程とを含み、
前記仕上げ研磨工程は、
シリカ粒子を砥粒として含みｐＨが０．５以上５．０以下の研磨液組成物を用いて前記被研磨基板を研磨する前期仕上げ研磨工程と、前記前期仕上げ研磨工程後に前記被研磨基板をリンス液を用いて洗浄するリンス工程と、前記リンス工程の後に前記＜１＞〜＜８＞のいずれかの項に記載の結晶化ガラス基板用研磨液組成物を用いて前記被研磨基板を研磨する後期仕上げ工程とを含む、前記＜１１＞に記載の研磨方法で製造する結晶化ガラス基板の研磨方法。
【実施例】
【００５９】
［実施例１〜１６、比較例１〜７、及び参考例１〜２］
（１）[被研磨結晶化ガラスハードディスク基板の調製]
オハラ社製結晶化ガラス基板（NCG-2）を、セリア砥粒を含有する研磨液組成物であらかじめ粗研磨して得た、被研磨結晶化ガラスハードディスク基板（以下「被研磨基板」と略称する。）として用意した。被研磨基板の、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）により測定したＡＦＭ−Ｒａは０．６ｎｍであった。
（２）[被研磨非晶質ガラスハードディスク基板の調製]
ハードディスク用アルミノシリケート製ガラス基板を、セリア砥粒を含有する研磨液組成物であらかじめ粗研磨し、被研磨非晶質ガラスハードディスク基板として用意した。被研磨基板の、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）により測定したＡＦＭ−Ｒａは０．６ｎｍであった。
【００６０】
[研磨液組成物の調製]
イオン交換水に、硫酸を添加した後、下記のアミン化合物を目的の質量％になるようにそれぞれ添加し、更にコロイダルシリカ粒子（平均粒子径： ２０ｎｍ）を研磨液組成物総質量の１０重量％ になるよう添加し、ｐＨを目的のｐＨに調整して、実施例１〜１６、比較例１〜７、及び参考例１〜２の研磨液組成物を得た。尚、硫酸の添加量は、配合後のｐＨが目的のｐＨになるように適宜調整した。実施例１〜１６、比較例１〜７、及び参考例１〜２の研磨液組成物の調製に使用したアミン化合物は以下に示すとおりである。
実施例１：１‐（２‐ヒドロキシエチル）ピペラジン（日本乳化剤社製）
実施例２：２‐［（２‐アミノエチル）アミノ］エタノール（日本乳化剤社製）
実施例３：エチレンジアミン（和光純薬工業社製）
実施例４：ヘキサメチレンジアミン（シグマアルドリッチ社製）
実施例５：ジエチレントリアミン（東ソー社製）
実施例６：トリエチレンテトラアミン（東ソー社製）
実施例７,１２,１３,１４,１５,１６, 比較例４,５, 参考例２：テトラエチレンペンタアミン（東ソー社製）
実施例８：ペンタエチレンヘキサアミン（東ソー社製）
実施例９：トリス（２−アミノエチル）アミン（関東化学社製）
実施例１０：ポリエチレンイミン３００（純正化学社製、重量平均分子量３００）
実施例１１：ポリエチレンイミン６００（純正化学社製、重量平均分子量６００）
比較例１：なし
比較例２：ヘキシルアミン（和光純薬工業社製）
比較例３：ポリエチレンイミン１８００（純正化学社製、重量平均分子量１８００）
比較例６：ピラジン（和光純薬工業社製）
比較例７：アクリル酸/スルホン酸共重合体（アクリル酸／アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体ナトリウム塩、アクリル酸／アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸重量比８０／２０、重量平均分子量２，０００、東亜合成社製）
尚、表１中のポリエチレンイミンのNの数や１〜３級アミンのNの数、重量平均分子量は、メーカー発表値である。
【００６１】
〔シリカ粒子の平均粒子径の測定方法〕
コロイダルシリカ粒子を含む試料を、透過型電子顕微鏡「ＪＥＭ−２０００ＦＸ」（８０ｋＶ、１ 〜 ５万倍、日本電子社製）により、当該製造業者が添付した説明書に従って観察し、ＴＥＭ（ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）像を写真撮影した。この写真をスキャナで画像データとしてパソコンに取り込み、解析ソフト「ＷｉｎＲＯＯＦ ｖｅｒ．３．６」（販売元： 三谷商事） を用いて、個々のシリカ粒子の円相当径を計測し、粒子径を求めた。このようにして、１０００個のシリカ粒子の粒子径を求めた後、これらの平均値を算出し、この平均値を平均粒子径とした。
【００６２】
[研磨方法]
実施例１〜１６、比較例１〜７、及び参考例１〜２の研磨液組成物を用いた研磨は、下記の標準研磨試験の条件で行った。
〔標準研磨試験の条件〕
研磨試験機： スピードファム社製「両面９Ｂ研磨機」
研磨パッド： スウェードタイプ（ 厚さ０．９ｍｍ、平均開孔径３０μｍ）
研磨液組成物供給量：１００ｍＬ／分（被研磨基板１ｃｍ2あたりの供給速度：約０．３ｍＬ／分）
下定盤回転数：３２．５ｒｐｍ
前期仕上げ研磨荷重：１０．０ｋＰａ
中間リンス工程荷重：６．０ｋＰａ
後期仕上げ研磨荷重：６．０ｋＰａ
キャリア： アラミド製、厚さ０．４５ｍｍ
前期仕上げ研磨時間：２０分
中間リンス工程時間：１分
後期仕上げ研磨時間：１０分
被研磨基板：被研磨結晶化ガラスハードディスク基板（外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚さ０．８ｍｍ）、被研磨非晶質ガラスハードディスク基板（外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚さ０．８ｍｍ）
投入基板枚数：１０枚
【００６３】
[基板の評価方法]
洗浄方法：  研磨後の被研磨基板を、研磨試験機から取り出し、ｐＨ１０．５のＮａＯＨ水溶液に浸漬し、その後イオン交換水で流水洗浄し、次に、イオン交換水でスクラブ洗浄を行い、更にイオン交換水で流水洗浄し、次いで、乾燥させた。乾燥は温水からの引き上げにより行った。
評価方法：  表面粗さは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いてＡＦＭ−Ｒａ(ｎｍ)を求めた。
【００６４】
[ＡＦＭ測定方法]
測定機器： Ｖｅｅｃｏ社製、ＴＭ−Ｍ５Ｅ
Ｍｏｄｅ：ｎｏｎ−ｃｏｎｔａｃｔ
Ｓｃａｎｒａｔｅ：１．０Ｈｚ
Ｓｃａｎａｒｅａ：１×１μｍ
評価方法：  表面粗さ（ＡＦＭ−Ｒａ）は、内周と外周との中間付近の点において測定（次元補正）し、得られた粗さ曲線の平均値からの絶対値偏差を平均した値である。数値は大きいほど荒いことを示す。
【００６５】
〔研磨液組成物のｐＨの測定方法〕
研磨液組成物のｐＨは、ｐＨメーター（東亜電波工業（株）製、ガラス式水素イオン濃度指数計「ＨＭ−３０Ｇ」）を用い、２５℃の研磨液組成物に２分間電極を浸漬させた後のｐＨを測定した。
【００６６】
[研磨液組成物の安定性評価]
研磨液組成物の安定性は、研磨液組成物を調製した後に、２５℃の雰囲気下で１日放置し、研磨液組成物の透明性が調整直後から変わらないものをＡ、白濁するものをＢ、凝集しゲル化するものをＣとした。
【００６７】
表１に示されるように、分子内に窒素原子を２個以上１４個以下有し、そのうち少なくとも１個は１級アミン又は２級アミンの窒素原子である、アミン化合物を含み、ｐＨが８以上１０以下の実施例１〜１６の研磨液組成物を用いれば、比較例１〜７の研磨液組成物を用いるよりも表面粗さを低減できる。
【００６８】
【表１】
2015120828.tif 000002
【産業上の利用可能性】
【００６９】
本発明の水性導電性ペーストを用いれば、高い導電性を有しつつ低粘性のために良好な塗膜を形成できるので、本発明の水性導電性ペーストは、特に、電池、電極用の導電性ペーストや導電性樹脂用の導電ペーストとして適している。