(57)【要約】【課題】  設定済の測定パラメータに従ってバックグラウンドインターフェログラムを採取してバックグラウンドパワースペクトルを作成した後、測定パラメータに分解を低下させる設定変更があっても、再度のバックグラウンド測定が不要なフーリエ変換赤外分光光度計を提供する。【解決手段】  バックグラウンド測定により採取したインターフェログラムデータを記憶手段１７に記憶させて、測定パラメータのうち分解を低下させる設定変更があったときに、記憶手段１７のインターフェログラムデータ中から、変更後の分解に応じた光路差範囲のデータを抽出してフーリエ変換処理部１４によりパワースペクトルを算出し、バックグラウンドインターフェログラムデータ記憶部１７の内容を更新し、吸収スペクトル演算部１６に供することで、バックグラウンドインターフェログラムの再取得を不要とする。【選択図】図１
2015021956.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
赤外光源からの赤外光を２つの光路へと向かう光に２分割した後、これらの光を光路差を付与して合成することにより干渉光を生成する干渉計と、
その干渉計からの干渉光の強度を検出する検出器と、
あらかじめ設定された測定パラメータに従って、上記干渉計における光路差を変化させながら上記検出器の出力を取り込んで得たインターフェログラムデータをフーリエ変換するフーリエ変換手段と、
干渉光の光路上に試料を置かない状態で取得したインターフェログラムデータをフーリエ変換したバックグラウンドのパワースペクトルと、干渉光の光路上に試料を配置して当該試料を透過もしくは反射した干渉光を検出して取得したインターフェログラムデータをフーリエ変換したパワースペクトルとから、試料による吸光度スペクトルを算出する演算手段を備えたフーリエ変換赤外分光光度計において、
バックグラウンド測定により得たインターフェログラムデータを記憶する記憶手段を備えるとともに、試料の測定に際して上記測定パラメータのうち、分解を低下させる変更があったとき、変更後の分解に応じた光路差範囲で試料のインターフェログラムデータを取得して算出したパワースペクトルを上記演算手段による処理に供するとともに、上記記憶手段に記憶しているバックグラウンドのインターフェログラムデータのうち、変更後の分解に応じた光路差範囲のデータを抽出してバックグラウンドスペクトルを算出し、上記演算手段による処理に供することを特徴とするフーリエ変換赤外分光光度計。
【請求項２】
赤外光源からの赤外光を２つの光路へと向かう光に２分割した後、これらの光を光路差を付与して合成することにより干渉光を生成する干渉計と、
その干渉計からの干渉光の強度を検出する検出器と、
あらかじめ設定された測定パラメータに従って、上記干渉計における光路差を変化させながら上記検出器の出力を取り込んで得たインターフェログラムデータをフーリエ変換するフーリエ変換手段と、
干渉光の光路上に試料を置かない状態で取得したインターフェログラムデータをフーリエ変換したバックグラウンドのパワースペクトルと、干渉光の光路上に試料を配置して当該試料を透過もしくは反射した干渉光を検出して取得したインターフェログラムデータをフーリエ変換したパワースペクトルとから、試料による吸光度スペクトルを算出する演算手段を備えたフーリエ変換赤外分光光度計において、
バックグラウンド測定により得たインターフェログラムデータを記憶する記憶手段を備えるとともに、試料の測定に際して上記測定パラメータのうち、アポダイズ関数の変更があったとき、試料の測定により取得したインターフェログラムデータと、上記記憶手段に記憶しているバックグラウンドのインターフェログラムデータの双方を、変更後のアポダイズ関数を用いてパワースペクトルを算出して、上記演算手段による処理に供するように構成されていることを特徴とするフーリエ変換赤外分光光度計。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フーリエ変換赤外分光光度計に関する。
【背景技術】
【０００２】
フーリエ変換赤外分光光度計においては、一般に、赤外光源からの光をマイケルソン型の干渉計によって経時的に強度が変化するインターフェログラムと称される干渉光を生成し、その干渉光を試料に照射したときの透過光もしくは反射光の強度を検出器で検出し、試料による光の吸収を計測することにより、試料に含まれる成分を分析する。
【０００３】
すなわち、赤外光源からの赤外光をビームスプリッタで２光束に分離し、その一方を固定鏡により、他方を移動鏡によりそれぞれ反射させて再び合成するとともに、移動鏡を移動させることにより２つの光束に付与する光路差を変化させる。
【０００４】
ここで、フーリエ変換赤外分光光度計は、通常はシングルビーム光学系により測定を行うため、試料を赤外光路に入れない状態で検出器に入射する赤外光の強度を測定し、フーリエ変換することによってパワースペクトル（バックグラウンドのパワースペクトル、以下、「バックグラウンドスペクトル」と称する）として記憶しておき、その後、試料を光路に挿入した状態で同様の測定並びに計算を行い、それにより得られたパワースペクトル（試料を透過もしくは反射した干渉光のパワースペクトル、以下、「試料スペクトル」と称する）を、記憶しておいたバックグラウンドスペクトルで除算することによって、試料そのものの赤外吸収スペクトルを得ている（例えば特許文献１参照）。
【０００５】
以上の試料スペクトル並びにバックグラウンドスペクトルの測定に際しては、インターフェログラムの計測とフーリエ変換の仕方に関するパラメータ、例えば分解やアポダイズ関数など、幾つかの測定パラメータを選択することが可能となっている。
【０００６】
また、バックグラウンドスペクトルは、通常、試料スペクトルの測定前に手動で測定している。このバックグラウンドスペクトルの測定に際しては、上記した分解やアポダイズ関数等の測定パラメータを試料スペクトル測定時と同じものを使用しなければ、当然のことながら試料の赤外光吸収スペクトルが正確なものとはならない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】国際公開番号ＷＯ２０１０／０６４２７６号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、上記したように、バックグラウンドスペクトルの測定は、試料測定と同じ測定パラメータを使用する必要がある。試料測定の際に測定パラメータを変更したいときには、変更したパラメータでバックグラウンド測定を再度実行する必要がある。これは、測定パラメータのうち、１つでも変更すると必要になるため、測定パラメータを変更する頻度が高いと特に煩わしい作業となる。
【０００９】
本発明はこのような実情に鑑みてなされたもので、既に設定した測定パラメータに従ってバックグラウンドインターフェログラムを採取してバックグラウンドパワースペクトルを作成した後、測定パラメータのうち、分解を低下させる設定変更、あるいはアポダイズ関数の設定変更があっても、バックグラウンド測定をやり直す必要のないフーリエ変換赤外分光光度計の提供をその課題としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するため、本発明のフーリエ変換赤外分光光度計は、赤外光源からの赤外光を２つの光路へと向かう光に２分割した後、これらの光を光路差を付与して合成することにより干渉光を生成する干渉計と、その干渉計からの干渉光の強度を検出する検出器と、あらかじめ設定された測定パラメータに従って、上記干渉計における光路差を変化させながら上記検出器の出力を取り込んで得たインターフェログラムデータをフーリエ変換するフーリエ変換手段と、干渉光の光路上に試料を置かない状態で取得したインターフェログラムデータをフーリエ変換したバックグラウンドのパワースペクトルと、干渉光の光路上に試料を配置して当該試料を透過もしくは反射した干渉光を検出して取得したインターフェログラムデータをフーリエ変換したパワースペクトルとから、試料による吸光度スペクトルを算出する演算手段を備えたフーリエ変換赤外分光光度計において、バックグラウンド測定により得たインターフェログラムデータを記憶する記憶手段を備えるとともに、試料の測定に際して上記測定パラメータのうち、分解を低下させる変更があったとき、変更後の分解に応じた光路差範囲で試料のインターフェログラムデータを取得して算出したパワースペクトルを上記演算手段による処理に供するとともに、上記記憶手段に記憶しているバックグラウンドのインターフェログラムデータのうち、変更後の分解に応じた光路差範囲のデータを抽出してバックグラウンドスペクトルを算出し、上記演算手段による処理に供することによって特徴づけられる（請求項１）。
【００１１】
また、請求項２に係る発明のフーリエ変換赤外分光光度計は、同じく赤外光源からの赤外光を２つの光路へと向かう光に２分割した後、これらの光を光路差を付与して合成することにより干渉光を生成する干渉計と、その干渉計からの干渉光の強度を検出する検出器と、あらかじめ設定された測定パラメータに従って、上記干渉計における光路差を変化させながら上記検出器の出力を取り込んで得たインターフェログラムデータをフーリエ変換するフーリエ変換手段と、干渉光の光路上に試料を置かない状態で取得したインターフェログラムデータをフーリエ変換したバックグラウンドのパワースペクトルと、干渉光の光路上に試料を配置して当該試料を透過もしくは反射した干渉光を検出して取得したインターフェログラムデータをフーリエ変換したパワースペクトルとから、試料による吸光度スペクトルを算出する演算手段を備えたフーリエ変換赤外分光光度計において、バックグラウンド測定により得たインターフェログラムデータを記憶する記憶手段を備えるとともに、試料の測定に際して上記測定パラメータのうち、アポダイズ関数の変更があったとき、試料の測定により取得したインターフェログラムデータと、上記記憶手段に記憶しているバックグラウンドのインターフェログラムデータの双方を、変更後のアポダイズ関数を用いてパワースペクトルを算出して、上記演算手段による処理に供するように構成されていることによって特徴づけられる。
【００１２】
本発明は、バックグラウンド測定に際して取得したインターフェログラムデータを記憶しておくことで、それをそのまま、もしくはその一部を用いてパワースペクトルを算出することにより、変更後の測定パラメータに基づいて取得したバックグラウンドのインターフェログラムデータを用いて求めたパワースペクトルと等価なバックグラウンドパワースペクトルを得ることを可能とし、バックグラウンドのインターフェログラムデータの再取得を不要として課題を解決しようとするものである。
【００１３】
すなわち、フーリエ変換赤外分光光度計における測定パラメータのうち、分解は、得られるパワースペクトルの最小ピーク間隔を表すものであるが、これは、インターフェログラムを取得する際の２光束に付与する光路差範囲に反比例する。より具体的には、分解は、マイケルソン干渉計の移動鏡の移動距離の逆数に等しい。すなわち、
分解［ｃｍ−１］＝１／移動距離［ｃｍ］
である。
【００１４】
したがって、より分解が低い（数値が大きい）ほど、移動鏡の移動距離が少ない範囲で取得したインターフェログラムを用いてフーリエ変換することになるので、高分解の設定下でのインターフェログラムを取得して記憶してさえいれば、低分解への設定変更に際して改めて低分解でのインターフェログラム、つまり移動鏡の移動距離を少なくしたインターフェログラムを取得することなく、既に取得済のインターフェログラムの中から、低分解への変更後の移動鏡の移動距離に対応する領域のデータのみを用いたフーリエ変換によって、低分解で取得したインターフェログラムを用いたフーリエ変換で得られるスペクトルと同じスペクトルが得られる。
【００１５】
一方、測定パラメータのうち、アポダイズ関数は、インターフェログラムデータをフーリエ変換する際に、各光路差（移動鏡の移動距離）ごとのデータに擬似的な重み付けを行うための関数であり、インターフェログラムを記憶してさえいれば、フーリエ変換演算時に用いるアポダイズ関数を変更後のものに設定することで、変更後のアポダイズ関数に対応したバックグラウンドスペクトルが得られる。
【発明の効果】
【００１６】
請求項１に係る発明によれば、バックグラウンドのインターフェログラムデータを取得してそのパワースペクトルを既に求めている状態で、試料測定時に測定パラメータのうちの分解を低下させる設定変更があっても、記憶手段に記憶しているインターフェログラムデータ中から該当の領域のデータを抽出して、変更後の分解に対応するパワースペクトルが算出されるので、従来のように変更後の条件下で新たにバックグラウンドのインターフェログラムデータを取得する煩わしさがなくなる。
【００１７】
また、請求項２に係る発明によれば、同じくバックグラウンドのインターフェログラムデータを取得してそのパワースペクトルを既に求めている状態で、試料測定時に測定パラメータのうちアポダイズ関数が変更されても、記憶手段に記憶しているインターフェログラムと変更後のアポダイズ関数を用いてバックグラウンドのパワースペクトルが算出されるので、オペレータは例えば試料の赤外吸収スペクトルを見ながら、随意にアポダイズ関数をより適切なものに変更してもバックグラウンド測定をやり直す必要がなく、最適なアポダイズ関数を使用して赤外吸収スペクトルを得ることが容易となる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の実施形態における光学的構成を表す模式図と演算装置の機能的構成を表すブロック図とを併記して示す図。
【図２】試料測定時に測定パラメータ中の分解を低下させる設定変更を行った場合に図１のフーリエ変換処理部で用いられるデータの説明図。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。
図１は本発明の実施の形態の構成図で、光学的構成を表す模式図と制御装置の要部の機能的構成を表すブロック図とを併記して示す図である。
【００２０】
赤外光源１からの赤外光は、集光鏡２、コリメータ鏡３、ビームスプリッタ４、固定鏡５および移動鏡６からなるマイケルソン型干渉計を経て干渉光となり、試料室７内に導かれる。すなわち、赤外光源１から出射された赤外光は、集光鏡２およびコリメータ鏡３により平行光束に成形された後にビームスプリッタ４に照射され、ここで固定鏡５と移動鏡６にそれぞれ向かう光路に２分割される。固定鏡５および移動鏡６でそれぞれ反射した赤外光はビームスプリッタ４によって再び合成され、試料室７へと向かう。この間、移動鏡６は図中Ｍで示す矢印に沿って前後動し、これにより、ビームスプリッタ４で合成された赤外光は、時間的に振幅が変化する干渉光（インターフェログラム）となる。
【００２１】
試料室７の前段には放物面鏡８が設けられており、干渉計により生成されたインターフェログラムはこの放物面鏡８によって集光された上で試料室７内に導入される。バックグラウンド測定に際しては、試料室７内に試料Ｗを配置しない状態で、干渉光が試料室７内の雰囲気のみを透過して試料室７外へと導かれ、楕円面鏡９で集光された後に検出器１０によってその刻々の強度が検出される。
【００２２】
一方、試料測定に際しては、試料室７内の規定位置に試料Ｗを配置することによって干渉光が試料Ｗに照射され、その透過光もしくは反射光が楕円面鏡９で集光されて検出器１０によりその刻々の強度が検出される。
【００２３】
検出器１０の出力、すなわちインターフェログラムの検出出力はアンプ１１で増幅された後、Ａ／Ｄ変換器１２によってデジタル化され、演算装置１３に取り込まれる。演算装置１３は、Ａ／Ｄ変換器１２から取り込んだインターフェログラムデータをフーリエ変換してパワースペクトルに変換するフーリエ変換処理部（ＦＦＴ）１４と、バックグラウンド測定時に変換したパワースペクトルを記憶するバックグラウンドパワースペクトル（ＢＧ・ＰＷＳ）記憶部１５、試料測定時に変換したパワースペクトルをバックグラウンドパワースペクトル記憶部１５に記憶しているバックグラウンドのパワースペクトルで除算して、試料Ｗによる赤外光吸収スペクトルを算出する吸収スペクトル演算部１６のほか、バックグラウンド測定時に取り込んだインターフェログラムデータを記憶するバックグラウンドインターフェログラム（ＢＧ・ＩＦＧ）データ記憶部１７を備えている。
【００２４】
また、演算装置１３にはマウスやキーボード等からなる操作部１８と計測結果等を表示するための表示器１９が設けられており、操作部１８の操作によって、分解やアポダイズ関数などの測定パラメータを設定することができ、設定された測定パラメータは、測定パラメータ記憶部２０に格納される。さらに、演算装置１３には、装置全体を制御する制御部２１が設けられており、この制御部２１により、装置全体は以下の通り動作する。
【００２５】
ここで、制御装置１３は実際にはコンピュータとその周辺機器によって構成され、インストールされているプログラムに従って各種機能を実現するのであるが、図１では説明の便宜上、主要な機能ごとのブロックで示している。また、バックグラウンド測定時並びに試料測定時のインターフェログラムデータは、いずれも、移動鏡６を複数回にわたって往復させ、その各回ごとに検出したインターフェログラムの検出データを積算してフーリエ変換に供するのであるが、図１において、その積算のための記憶部等は図示を省略している。
【００２６】
さて、以上の実施の形態により測定を行う場合、まず、各測定パラメータを、試料の種類や形態、あるいは測定目的に適していると思われる値等に設定する。次に、試料室７内に試料を挿入しない状態でのインターフェログラムを測定（バックグラウンド測定）する。このバックグラウンド測定においては、制御部２１は測定パラメータ記憶部２０に格納されている各測定パラメータに基づいて装置各部を制御する。例えば、マイケルソン干渉計の移動鏡６の移動距離は、設定されている分解に基づく光路差範囲で移動し、また、フーリエ変換処理部１４は、設定されているアポダイズ関数によりインターフェログラムデータを重み付けして用いてパワースペクトルを算出する。算出されたパワースペクトルは、バックグラウンドパワースペクトル記憶部１５に記憶される。また、このバックグラウンドパワースペクトルの算出に供したインターフェログラムも、併せてバックグラウンドインターフェログラムデータ記憶部１７に記憶される。
【００２７】
次に  試料室７内に試料Ｗをセットして試料測定を行う。この測定に際しても、装置各部は測定パラメータ記憶部２０に格納されている各測定パラメータに基づいて制御され、上記したバックグラウンド測定と同じ光路差範囲で移動鏡６を移動させつつ、干渉光を試料Ｗに照射し、その透過光もしくは反射光を検出器１０で検出してインターフェログラムデータを取得するとともに、そのインターフェログラムを、設定されているアポダイズ関数により重み付けした後に試料スペクトルを算出する。算出した試料スペクトルは、吸収スペクトル演算部１６に送られる。吸収スペクトル演算部１６では、その試料スペクトルを、バックグラウンドパワースペクトル記憶部１５に記憶されているバックグラウンドスペクトルで除算し、試料Ｗによる赤外吸収情報（吸光度スペクトル）を求め、表示器１９に表示する。
【００２８】
以上の動作は、次の試料の測定に際しても繰り返し実行されるが、その間、オペレータが操作部１８を操作して、測定パラメータのうち、分解を低下させる変更を行った場合、測定パラメータ記憶部２０の内容を変更し、以後の試料測定時における移動鏡６の移動範囲、つまり光路差範囲を、変更後の分解に応じたものとして試料のインターフェログラムを取得する。同時に、この分解の変更があったとき、制御部２１はバックグラウンドインターフェログラムデータ記憶部１７に記憶されているバックグラウンドインターフェログラムデータを呼び出し、そのデータの中から、変更後の分解に応じた光路差範囲のデータを抽出してフーリエ変換処理部１４に供給する。フーリエ変換処理部１４では、その供給されたデータを用いてフーリエ変換し、新たなバックグラウンドのパワースペクトルを算出してバックグラウンドパワースペクトル記憶部１５の内容を更新し、以後、その更新後のバックグラウンドパワースペクトルが吸収スペクトル演算部１６における演算に供される。
【００２９】
以上の処理により、バックグラウンドパワースペクトル記憶部１５には、変更後の分解のもとに、新たにバックグラウンドのインターフェログラムを取得してフーリエ変換により求めたパワースペクトルと等しいスペクトルが格納されたことになる。すなわち、前記したようにフーリエ変換赤外分光光度計における分解は、インターフェログラムデータを採取する際のマイケルソン干渉計の移動鏡６の移動距離の逆数に等しく、したがって、当初に設定した分解に基づくデータ採取では、図２に例示するグラフの範囲でインターフェログラムデータが採取されていたとすると、分解の数値を倍に低下させた場合には、その中心（光路差０）を挟んでその両側に半分の領域のデータを用いることにより、変更後の分解のもとにインターフェログラムデータを採取した場合と等価なデータが得られることになる。つまり、当初は例えば４０９６点のデータからなるインターフェログラムを得ていた場合、そのデータから、中心の２０４８点を抜き出したインターフェログラムを作成してフーリエ変換することで、分解の数値が２倍の、より低分解のパワースペクトルを作成することができる。
【００３０】
また、試料測定に際して、アポダイズ関数を変更した場合には、制御部２１はバックグラウンドインターフェログラムデータ記憶部１７に記憶されているバックグラウンドインターフェログラムデータを呼び出し、そのデータを、変更後のアポダイズ関数を用いて重み付けして新たにバックグラウンドパワースペクトルを算出し、バックグラウンドパワースペクトル記憶部１５の内容を更新する。以後、試料測定で取得したインターフェログラムデータは、変更後のアポダイズ関数を用いたフーリエ変換により試料スペクトルに変換され、その試料スペクトルと、更新されたバックグラウンドスペクトルとが、吸収スペクトル演算部１６に送られて試料Ｗによる吸収スペクトルが算出される。
以上のように、本発明の実施の形態においては、測定パラメータのうち、分解を低下させる設定変更、および、アポダイズ関数の設定変更があったとき、従来のように改めてバックグラウンドのインターフェログラムを採取することなく、試料の正確な吸収スペクトルを求めることができる。
【符号の説明】
【００３１】
１  赤外光源
２  集光鏡
３  コリメータ鏡
４  ビームスプリッタ
５  固定鏡
６  移動鏡
７  試料室
８  放物面鏡
９  楕円面鏡
１０  検出器
１１  アンプ
１２  Ａ／Ｄ変換器
１３  演算装置（演算手段）
１４  フーリエ変換処理部
１５  バックグラウンドパワースペクトル記憶部
１６  吸収スペクトル演算部
１７  バックグラウンドインターフェログラムデータ記憶部（記憶手段）
１８  操作部
１９  表示器
２０  測定パラメータ記憶部
２１  制御部
Ｗ  試料
【図１】
2015021956.tif 000003
【図２】
2015021956.tif 000004