(57)【要約】【課題】化合物半導体デバイス等の結晶性の試料について、妨害回折線の影響のない正規のＸ線エネルギー依存性のスペクトルを容易且つ確実に、人手によらず自動的に得ることが可能であり、局所構造について信頼性の高い高精度の情報を得る。【解決手段】電子収量ＸＡＦＳ法を用いたＸ線分析方法であって、試料にＸ線を照射し、試料から飛び出した電子、又は電子が周辺ガスをイオン化することにより流れる電流のＸ線エネルギー依存性を取得するに際し、照射するＸ線に対する試料の方位を変化させて、Ｘ線エネルギー依存性を取得する（具体的には、相異なる少なくとも３つの結晶方位でＸ線エネルギー依存性のスペクトルを取得し、取得した３種のスペクトルのうち２種のスペクトルで同一となるスペクトルを正規のものと判定する、或いは、試料を回転揺動させながらＸ線エネルギー依存性を取得する。）。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子収量ＸＡＦＳ法を用いたＸ線分析方法であって、
試料にＸ線を照射し、前記試料から飛び出した電子、又は前記電子が周辺ガスをイオン化することにより流れる電流のＸ線エネルギー依存性を取得するに際し、照射するＸ線に対する前記試料の方位を変化させて、前記Ｘ線エネルギー依存性を取得することを特徴とするＸ線分析方法。
【請求項２】
相異なる少なくとも３つの結晶方位で前記Ｘ線エネルギー依存性のスペクトルを取得し、取得した３種の前記スペクトルのうち２種の前記スペクトルで同一となる前記スペクトルを正規のものと判定することを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析方法。
【請求項３】
前記試料を回転揺動させながら、前記Ｘ線エネルギー依存性を取得することを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析方法。
【請求項４】
Ｘ線を発生するＸ線源と、
Ｘ線が照射される試料が載置される試料台と、
前記試料台を回転駆動する駆動機構と、
前記試料台と対向し、前記試料台との間で所定の電圧を印加可能な電極と、
前記Ｘ線源、前記駆動機構及び前記電極の電圧を制御し、前記試料から飛び出した電子、又は前記電子が周辺ガスをイオン化することにより流れる電流のＸ線エネルギー依存性を取得する制御部と
を含むことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項５】
前記駆動機構は、照射されるＸ線に対して前記試料が相異なる少なくとも３つの結晶方位となるように、前記試料台の回転角度を変えることを特徴とする請求項４に記載のＸ線分析装置。
【請求項６】
前記駆動機構は、前記試料台を回転揺動することを特徴とする請求項４に記載のＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子収量ＸＡＦＳ(X-ray Absorption Fine Structure)法を用いたＸ線分析方法及びＸ線分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
化合物半導体は、高周波デバイス等の電子デバイスや、発光ダイオード及びレーザーダイオードのような光デバイスに、産業利用が進められている。高周波デバイスとしては、ＨＥＭＴ（高電子移動度トランジスタ）、ＨＢＴ（ヘテロ接合バイポーラトランジスタ）、携帯電話用ＭＭＩＣ（マイクロ波モノシリックＩＣ）等がある。発光ダイオードには、ＬＥＤ照明、リモコン、及び液晶のバックライト等がある。レーザーダイオードには、光通信用デバイス、光ピックアップ（ＤＶＤ、ＣＤ)等がある。
【０００３】
このような化合物半導体デバイスにおいては、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）、ガリウム燐（ＧａＰ）、インジウム燐（ＩｎＰ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）等の高品質な結晶性試料が用いられている。例えば、障壁層／チャネル層からなるＨＥＭＴデバイスでは、化合物半導体層の界面に２次元電子ガスが発生し、電子が界面のチャネル層側を移動するため、チャネル層には高品質なエピタキシャル結晶が求められている。
【０００４】
ここで、高品質な結晶とは、原子空孔がなく、結晶配列に乱れのない状態を指す。このような局所構造の分析においては、ＸＡＦＳ法は有力な分析方法となる。ＸＡＦＳ法とは、試料にＸ線を照射し、試料の透過前後のＸ線強度の照射Ｘ線エネルギー依存性を取得することにより得たスペクトルを解析することで、着目した原子近傍の局所構造を得る方法である。基板上の試料においては、Ｘ線が試料を透過することができない。そのため、通常、透過光強度を測定する代わりに、試料から発生した、蛍光Ｘ線の強度を測定する方法である蛍光ＸＡＦＳ法や、オージェ電子の強度を測定する方法である電子収量ＸＡＦＳ法が用いられる。化合物半導体の試料は、類似した構造の多数のエピタキシャル膜で構成され、膜厚が１μｍ又はそれ以上になることが多い。このような膜構造のＸＡＦＳ分析において、蛍光ＸＡＦＳ法を用いると、Ｘ線の侵入深さに応じて、自己吸収効果が増大し、その結果、スペクトルが歪むことが知られている。それに対して、電子収量ＸＡＦＳ法は分析試料の膜厚に関係なく、得られるスペクトルがオージェ電子の脱出深さである１００ｎｍ程度に制限される。そのため、自己吸収効果が殆どなく、化合物半導体デバイスのＸＡＦＳ分析に好適な手法である。
【０００５】
電子収量ＸＡＦＳ法の従来技術としては、特許文献１の技術がある。特許文献１においては、照射Ｘ線のエネルギーの増加によって増加する散乱電子及び２次電子によるバックグラウンド成分を一定値に保ち、その除去を容易にし、信号成分だけを精度よく取り出す装置及び方法が示されている。電子収量ＸＡＦＳ法を発展させた形態として、転換電子収量ＸＡＦＳ法がある。転換電子収量ＸＡＦＳ法とは、Ｘ線を試料に照射し、試料から飛び出した電子が、周辺ガス(Ｈｅガス等)をイオン化し、その結果流れる電流について、Ｘ線のエネルギー依存性を測定する方法である。本手法は、試料周りを真空にする必要がないため、良く利用されている。転換電子収量ＸＡＦＳ法の従来技術としては、特許文献２の技術がある。特許文献２においては、分析チャンバの周壁を導電体で形成して接地すると共にアルゴンより軽い元素のみからなる絶縁物で内張りすることにより、バックグラウンド電流を低減する装置及び方法が示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−２２１７５６号公報
【特許文献２】特開２０００−１１１５０３号公報
【特許文献３】特開平４−３１５４４８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、化合物半導体デバイスのような結晶性の試料のＸＡＦＳ分析においては、以下のような課題がある。
即ち、Ｘ線エネルギー依存性のスペクトルを得る際に、Ｘ線エネルギーを走査した結果、スペクトル取得中の何れかのＸ線エネルギーにおいてブラッグ条件を満たすことがある。この場合、ブラッグ条件を満たすことにより発生した妨害回折線の影響により、正しいスペクトルを得られないという課題がある。この課題は、特許文献１，２の技術を用いても解決することはできない。
【０００８】
本発明は、上記の課題を解決すべくなされたものであり、化合物半導体デバイス等の結晶性の試料について、妨害回折線の影響のない正規のＸ線エネルギー依存性のスペクトルを容易且つ確実に、人手によらず自動的に得ることが可能であり、局所構造について信頼性の高い高精度の情報を得ることができるＸ線分析方法及びＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
Ｘ線分析方法の一態様は、電子収量ＸＡＦＳ法を用いたＸ線分析方法であって、試料にＸ線を照射し、前記試料から飛び出した電子、又は前記電子が周辺ガスをイオン化することにより流れる電流のＸ線エネルギー依存性を取得するに際し、照射するＸ線に対する前記試料の方位を変化させて、前記Ｘ線エネルギー依存性を取得する。
【００１０】
Ｘ線分析装置の一態様は、Ｘ線を発生するＸ線源と、Ｘ線が照射される試料が載置される試料台と、前記試料台を回転駆動する駆動機構と、前記試料台と対向し、前記試料台との間で所定の電圧を印加可能な電極と、前記Ｘ線源、前記駆動機構及び前記電極の電圧を制御し、前記試料から飛び出した電子、又は前記電子が周辺ガスをイオン化することにより流れる電流のＸ線エネルギー依存性を取得する制御部とを含む。
【発明の効果】
【００１１】
上記の諸態様によれば、化合物半導体デバイス等の結晶性の試料について、妨害回折線の影響のない正規のＸ線エネルギー依存性のスペクトルを容易且つ確実に、人手によらず自動的に得ることを可能とし、局所構造について信頼性の高い高精度の情報を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】比較例の電子収量ＸＡＦＳ法を用いたＸ線分析方法のフロー図である。
【図２】比較例におけるＸ線分析を示す特性図である。
【図３】第１の実施形態によるＸ線分析装置の概略構成を示す模式図である。
【図４】第１の実施形態によるＸ線分析方法をステップ順に示すフロー図である。
【図５】第１の実施形態におけるＸ線分析を示す特性図である。
【図６】第１の実施形態におけるＸ線分析を示す特性図である。
【図７】第１の実施形態におけるＸ線分析を示す特性図である。
【図８】第２の実施形態によるＸ線分析方法をステップ順に示すフロー図である。
【図９】試料の自由回転と振り幅を制限した試料の回転揺動とで測定した場合におけるフットプリントを比較した結果を示す模式図である。
【図１０】試料の自由回転と振り幅を制限した試料の回転揺動とで測定した場合におけるフットプリントを比較した結果を示す模式図である。
【図１１】第２の実施形態において、回転揺動における最適な振り幅を説明するための特性図である。
【図１２】第２の実施形態におけるＸ線分析を示す特性図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、Ｘ線分析方法及びＸ線分析装置の諸実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。Ｘ線分析の試料としては、上層から、ＧａＮ（膜厚２μｍ）／ＡｌＮ膜厚（３０ｎｍ）／ＳｉＣ基板の積層構造とされた化合物半導体を分析用の試料として用いた。
【００１４】
本実施形態について説明するに先立って、本実施形態の比較例として従来技術について説明する。
図１は、比較例の電子収量ＸＡＦＳ法を用いたＸ線分析方法のフロー図である。
比較例では、先ず、単色Ｘ線のエネルギーを変えながら、Ｘ線強度Ｉ0及びＩ1のデー
タを取得する（ステップＳ１）。ここでは、試料への単色Ｘ線の入射角を１０°とする。
【００１５】
続いて、取得したＩ0及びＩ1のエネルギー依存性データからＩ1／Ｉ0（Ｅ）を算出
する（ステップＳ２）。
このエネルギー依存性データが図２（ａ）に示す測定スペクトルに相当する。
【００１６】
続いて、Ｉ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルからバックグラウンドを除去し、ＸＡＦＳ振動
を導出する（ステップＳ３）。
バックグラウンドは、以下に示す２段階の方法で除去する。第１段階では、いわゆるVictoreenの経験式（Ａλ3＋Ｂλ4＋Ｃ）等を用いて、バックグラウンドを除去する。ここで、λは単色Ｘ線の波長、Ａ，Ｂ，Ｃは定数である。Ｉ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルをμt（Ｅ）、Victoreenの経験式で求めたスペクトルをμv（Ｅ）と記述すると、第１段階では、μ（Ｅ）＝μt（Ｅ）−μv（Ｅ）を求めることになる。第２段階では、χ（Ｅ）＝（μ（Ｅ）−μ0（Ｅ））／μ0（Ｅ）を求める。ここで、μ0（Ｅ）は、ＥＸＡＦＳ信号のない孤立した原子による吸収係数であり、いわゆるcubic spline法等により求めることができる。このようにして求めたχ（Ｅ）に関して、エネルギーＥを波数ｋに変換し、更に、高ｋ領域のＸＡＦＳ振動を強調するために、ｋ2を乗じて導出したスペクトルが、図２（ｂ）に示すＸＡＦＳ振動に相当する。
【００１７】
続いて、ＸＡＦＳ振動のスペクトルに基づいて、解析者が当該スペクトルから妨害回折線の有無を判断し、妨害回折線の除去を行う（ステップＳ４）。
続いて、妨害回折線が除去されたＸＡＦＳ振動のスペクトルをフーリエ変換することで、動径分布を得る（ステップＳ５）。
この比較例による測定では、ＧａのＫ吸収端近傍のエネルギーでデータを取得したため、Ｇａ原子近傍の局所構造が得られる。
【００１８】
図２（ｂ）のＸＡＦＳ振動のスペクトルにおいて、明瞭に妨害回折線と判定されるものが観測されている。この妨害回折線は、同じ測定を何度実施しても観測されることから、測定毎に変わる電気的なノイズとは異なるものである。図２（ｂ）においては、明瞭に妨害回折線と判定されるものに加えて、正規（真）のＸＡＦＳ振動であるか、或いは妨害回折線であるかの判断が困難なものも多く観られる。比較例においては、妨害回折線の判定及び除去に、解析者の任意性があり、測定結果の信頼性が損なわれる。
【００１９】
（第１の実施形態）
先ず、第１の実施形態について説明する。図３は、第１の実施形態によるＸ線分析装置の概略構成を示す模式図である。
【００２０】
［Ｘ線分析装置の構成］
このＸ線分析装置は、照射Ｘ線強度モニタ用検出器２、高圧電源６，１９、電流アンプ７，２２、Ｖ／Ｆコンバータ８，２３、スケーラ９，２４、制御・解析用コンピュータ１０、電子収量測定用検出器１３を備えて構成されている。
【００２１】
Ｘ線源（不図示）から出射された連続的なエネルギー分布を有する白色Ｘ線（不図示）は、単色器（不図示）により分光される。単色器には、例えばゲルマニウム（Ｇｅ）結晶やシリコン（Ｓｉ）結晶等を用いることができる。
【００２２】
照射Ｘ線強度モニタ用検出器２は、照射Ｘ線強度検出器用入射窓３及び照射Ｘ線強度検出器用出射窓４と、一対の照射Ｘ線強度検出器用電極５ａ，５ｂとを備えている。更に、照射Ｘ線強度モニタ用検出器２は、照射Ｘ線強度検出器用ガス導入口１１及び照射Ｘ線強度検出器用ガス排出口１２を備えている。照射Ｘ線強度モニタ用検出器２に導入するガスとしては、８０％程度〜９０％程度のＸ線が透過するようなガスが選択される。当該ガスには、例えば、窒素（Ｎ）、ヘリウム（Ｈｅ）、アルゴン（Ａｒ）、又はこれらの混合ガスが用いられる。
【００２３】
高圧電源６は、照射Ｘ線強度検出器用電極５ａ，５ｂ間に例えば１０００Ｖ程度の電圧を印加する。
電流アンプ７は、単色Ｘ線１が照射Ｘ線強度モニタ用検出器２を透過するに際して流れる電流を増幅して電圧に変換する。
Ｖ／Ｆコンバータ８は、上記の電圧をパルス列に変換する。
スケーラ９は、上記のパルス列を計数する。計数結果は、Ｉ0として、制御・解析用コンピュータ１０に格納される。
【００２４】
電子収量測定用検出器１３は、上記した層構造の分析分析試料１７が載置される導電性試料台１６と、導電性試料台１６と対向する電子収量検出器用電極１８とを備えている。更に、電子収量測定用検出器１３は、照射Ｘ線強度検出器用ガス導入口２０及び照射Ｘ線強度検出器用ガス排出口２１を備えている。電子収量測定用検出器１３に導入するガスとしては、例えば、ヘリウム（Ｈｅ）ガスが用いられる。
【００２５】
導電性試料台１６は、例えば矢印Ａのように、当該導電性試料台１６の回転角度を自在に変更し、或いは任意に設定された所定角度において当該導電性試料台１６を高速で回転揺動することができる回転機構１５を備えている。
高圧電源１９は、導電性試料台１６と電子収量検出器用電極１８との間に、例えば１０００Ｖ程度の電圧を印加する。
【００２６】
電流アンプ２２は、単色Ｘ線１が分析試料１７を照射するに際して流れる電流を増幅して電圧に変換する。
Ｖ／Ｆコンバータ２３は、上記の電圧をパルス列に変換する。
スケーラ２４は、上記のパルス列を計数する。計数結果は、Ｉ1として、制御・解析用コンピュータ１０に格納される。
【００２７】
制御・解析用コンピュータ１０は、Ｘ線源による白色Ｘ線の照射、照射Ｘ線強度モニタ用検出器２及び電子収量測定用検出器１３へのガスの導入及び排出、高圧電源６，１９の電圧印加、回転機構１５による回転角度の変更又は回転揺動を駆動制御する。更に制御・解析用コンピュータ１０は、スケーラ９，２４による計数結果であるＩ0，Ｉ1を格納すると共にＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルの算出やＸＡＦＳ振動の導出、フーリエ変換等の後述する種々の演算・解析を行う。
【００２８】
このＸ線分析装置は、以下のように使用される。
分光された単色Ｘ線１は、照射Ｘ線強度検出器用入射窓３より照射Ｘ線強度モニタ用検出器２内に入射し、照射Ｘ線強度検出器用出射窓４より照射Ｘ線強度モニタ用検出器２外に出射する。単色Ｘ線１は、高圧電源６により１０００Ｖ程度の電圧が印加された照射Ｘ線強度検出器用電極５ａ，５ｂ間を通過する。
【００２９】
単色Ｘ線１が照射Ｘ線強度モニタ用検出器２を透過するに際して流れる電流は、電流アンプ７により増幅され電圧に変換された後、Ｖ／Ｆコンバータ８によりパルス列に変換され、スケーラ９により計数される。計数結果は、Ｉ0として、制御・解析用コンピュータ１０に格納される。
【００３０】
照射Ｘ線強度モニタ用検出器２を透過した単色Ｘ線１は、電子収量検出器用入射窓１４から電子収量測定用検出器１３内に入射され、導電性試料台１６上に載置された分析試料１７に照射する。導電性試料台１６は、回転機構１５により、分析試料１７を固定した状態で回転駆動される。導電性試料台１６と電子収量検出器用電極１８との間には、高圧電源１９により１０００Ｖ程度の電圧が印加されている。
【００３１】
電子収量測定用検出器１３内が真空とされている場合には、単色Ｘ線１の照射により分析試料１７から飛び出した電子は、正電極側に引き寄せられる。電子収量測定用検出器１３内がガスで満たされている場合には、飛び出した電子がこれらのガスをイオン化する。ガスは、電子収量検出器用ガス導入口２０により導入され、電子収量検出器用ガス排出口２１より排出される。導入されるガスが例えばＨｅの場合、イオン化されたＨｅ+は、負電極側に引き寄せられる。
【００３２】
このようにして、単色Ｘ線１が分析試料１７に照射されるに際して流れる電流は、電流アンプ２２により増幅されて電圧に変換された後、Ｖ／Ｆコンバータ２３によりパルス列に変換され、スケーラ２４により計数される。計数結果は、Ｉ1として、制御・解析用コンピュータ１０に格納される。
【００３３】
［Ｘ線分析方法］
上記のように構成されたＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法について説明する。
図４は、第１の実施形態によるＸ線分析方法をステップ順に示すフロー図である。
【００３４】
先ず、制御・解析用コンピュータ１０は、単色Ｘ線１のエネルギーを変えながら、Ｉ0
及びＩ1のエネルギー依存性の各データを取得する（ステップＳ１１）。
分析試料１７の単色Ｘ線１に対する結晶方位の角度δは、初期状態の０°に設定されている。分析試料１７への単色Ｘ線１の入射角は、例えば１０°に設定される。
【００３５】
続いて、制御・解析用コンピュータ１０は、取得したＩ0及びＩ1のエネルギー依存性の各データから、Ｉ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルを算出する（ステップＳ１２）。
算出されたＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルを図５（ａ）に示す。図５（ａ）では、少なくとも１つの明瞭な妨害回折線（破線円で囲む部分）が観測される。この妨害回折線の近傍部分である図５（ａ）の矩形Ａ内を波数ｋの方向に拡大した様子を図５（ｂ）に示す。この妨害回折線のエネルギーによりＩ0及びＩ1の試料面内の回転φ依存性を取得し、Ｉ1／Ｉ0（φ）を導出する。導出したプロファイルはピークを示し、半値幅は約０．０５°であった(不図示)。この回転φ依存性の測定は、後述する分析試料１７の回転角を見積もるためのものであり、類似する分析試料の場合には、通常、再度実行する必要はない。
【００３６】
続いて、制御・解析用コンピュータ１０は、回転機構１５を駆動して、導電性試料台１６上の分析試料１７を回転（回動）させて、分析試料１７の単色Ｘ線１に対する角度を変更する（ステップＳ１３）。
ここでは、分析試料１７の単色Ｘ線１に対する角度δを初期状態の０°から例えば０．１°に変更する。
【００３７】
続いて、制御・解析用コンピュータ１０は、角度δを０．１°に設定した状態で、ステップＳ１１，Ｓ１２と同様のステップＳ１４，Ｓ１５を順次実行する。即ち、制御・解析用コンピュータ１０は、Ｉ0及びＩ1のエネルギー依存性の各データを取得し（ステップＳ１４）、Ｉ0及びＩ1のエネルギー依存性の各データからＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルを算出する（ステップＳ１５）。
【００３８】
続いて、制御・解析用コンピュータ１０は、回転機構１５を駆動して、導電性試料台１６上の分析試料１７を回転（回動）させて、分析試料１７の単色Ｘ線１に対する角度を変更する（ステップＳ１６）。
ここでは、分析試料１７の単色Ｘ線１に対する角度δを０．１°から例えば−０．１°に変更する。
【００３９】
続いて、制御・解析用コンピュータ１０は、角度δを−０．１°に設定した状態で、ステップＳ１１，Ｓ１２と同様のステップＳ１７，Ｓ１８を順次実行する。即ち、制御・解析用コンピュータ１０は、Ｉ0及びＩ1のエネルギー依存性の各データを取得し（ステップＳ１７）、Ｉ0及びＩ1のエネルギー依存性の各データからＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルを算出する（ステップＳ１８）。
【００４０】
ステップＳ１２，１５，１８で得られた、３種のＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルを図６（ａ）に示す。各スペクトルを破線、一点鎖線、二点鎖線で表す。図６（ａ）では、角度δの異なる３種のＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルを合わせて示している。図６（ａ）の矩形Ａ内を波数ｋの方向に拡大した様子を図６（ｂ）に示す。３つの妨害回折線ａ，ｂ，ｃの領域を除き、３種のＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルは重なっている。
【００４１】
この結果は、本実施形態においては、３つの妨害回折線ａ，ｂ，ｃ以外の領域において観測されているピークは、妨害回折線ではなく、正規（真）のＸＡＦＳ振動であることを意味している。正規のＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルを図７（ａ）に実線で示す。図７（ａ）の矩形Ａ内を波数ｋの方向に拡大した様子を図７（ｂ）に示す。
【００４２】
ステップＳ１８に続くステップＳ１９では、制御・解析用コンピュータ１０は、３種のＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルに基づいて、正規のＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルを選定する。
【００４３】
相異なる３種のＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルを取得する理由について述べる。
本実施形態のように、妨害回折線の当否を判定し易い場合には、２種のＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルを取得すれば十分である。しかしながら、ＸＡＦＳ振動のピーク位置と妨害回折線とが重なるときには、２種のスペクトル測定では、どちらが正しいＸＡＦＳスペクトルであるかの判断が困難な場合がある。このような場合においても、３種のスペクトル測定を行うことにより、３種のうち、重なる２種のスペクトルを正規のスペクトルであると判定することができ、解析者の任意性を排除することが可能となる。
【００４４】
続いて、制御・解析用コンピュータ１０は、比較例の図１のステップＳ３と同様に、ステップＳ１９で選定した正規のＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルからバックグラウンドを除去し、ＸＡＦＳ振動を導出する（ステップＳ２０）。
続いて、制御・解析用コンピュータ１０は、導出されたＸＡＦＳ振動のスペクトルをフーリエ変換することで、動径分布を得る（ステップＳ２１）。
【００４５】
以上説明したように、本実施形態によれば、化合物半導体デバイス等の結晶性の試料について、妨害回折線の影響のない正規のＸ線エネルギー依存性のスペクトルを、図１のステップＳ４のような人手によることなく自動的に容易且つ確実に得ることを可能とし、局所構造について信頼性の高い高精度の情報を得ることができる。
【００４６】
（第２の実施形態）
次いで、第２の実施形態について説明する。
本実施形態では、第１の実施形態と同様に、図３のＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法を開示する。図８は、第２の実施形態によるＸ線分析方法をステップ順に示すフロー図である。
【００４７】
先ず、制御・解析用コンピュータ１０は、回転機構１５を駆動して、導電性試料台１６上の分析試料１７を回転揺動させる（ステップＳ３１）。
【００４８】
ステップＳ３１において、分析試料１７を、自由回転ではなく、回転揺動させる理由について説明する。
図９及び図１０は、試料の自由回転と振り幅を制限した試料の回転揺動とで測定した場合におけるフットプリント(Ｘ線が試料を照射する領域)を比較した結果を示す模式図である。
【００４９】
図９において、（ａ）は、Ｘ線のビームサイズが０．５ｍｍ×０．５ｍｍ、入射角が１０°、揺動なしの場合のフットプリントを示す。（ｂ）は、ビームサイズが０．５ｍｍ×０．５ｍｍ、入射角が１０°、±３°の回転揺動の場合のフットプリントを示す。（ｃ）は、ビームサイズが０．５ｍｍ×０．５ｍｍ、入射角が１０°、自由回転の場合のフットプリントを示す。
【００５０】
図１０において、（ａ）は、ビームサイズが０．１ｍｍ×０．５ｍｍ、入射角が０．１２°、揺動なしの場合のフットプリントを示す。（ｂ）は、ビームサイズが０．１ｍｍ×０．５ｍｍ、入射角が０．１２°、±３°の回転揺動の場合のフットプリントを示す。（ｃ）は、ビームサイズが０．１ｍｍ×０．５ｍｍ、入射角が０．１２°、自由回転の場合のフットプリントを示す。
【００５１】
自由回転の場合には、フットプリントが大きくなり、特に、図１０（ｃ）のような全反射条件で、表面近傍の測定を行いたい場合に、フットプリント増大がより顕著となる。電子収量ＸＡＦＳ法においては、単色Ｘ線１が直接に導電性試料台１６を照射すると、ノイズが発生する。そのため、ノイズの発生を防止するには、フットプリント以上に分析試料１７のサイズを大きくする必要がある。
【００５２】
図１０（ｂ）のような回転揺動の場合には、分析試料１７のサイズは５０ｍｍ×５ｍｍ程度で良い。一方、図１０（ｃ）のような自由回転の場合には、分析試料１７のサイズは５０ｍｍ×５０ｍｍ程度とする必要がある。通常、電子収量ＸＡＦＳ法で用いられている導電性試料台の大きさは、５０ｍｍφ程度である。図１０（ｂ）の回転揺動の場合には、導電性試料台１６に比べて、分析試料１７のサイズは十分に小さい。一方、図１０（ｃ）の自由回転の場合には、導電性試料台１６と分析試料１７の大きさは略等しい。電子収量ＸＡＦＳ法では、導電性試料台１６に比べて、分析試料１７の大きさを、十分小さくする必要があることから、図９及び図１０に示す結果は、自由回転では、表面敏感な測定が困難になることを示している。
【００５３】
次に、回転揺動における最適な振り幅について説明する。
様々な振り幅で揺動を行った結果を図１１（ａ）に示す。図１１（ａ）の矩形Ａ内を波数ｋの方向に拡大した様子を図１１（ｂ）に示す。±３°以上の振り幅で回転揺動を行うことにより、妨害回折線が除去されていることが確認できる。結晶状態の異なる複数の試料で調べた結果、Ｉ1／Ｉ0(φ)のスペクトルについて、その半値幅の約１００倍の振り幅が好適であることが確認された。同様にして、回転揺動の速度についても調査を行ったところ、１測定点あたり１往復〜１０往復させる条件で概ね良好であり、特に１測定点あたり５往復〜１０往復させる条件で良好な測定結果を得られることが確認された。１測定点あたり１往復未満の場合には、妨害回折線が除去されない場合が多かった。一方、１測定点あたり１０往復以上としても、妨害回折線除去効果のさらなる向上は観られなかった。導電性試料台１６への分析試料１７の固定(分析試料の位置ずれ)の観点から、１０往復以上にする必要性はない。本実施形態では、以上の結果を踏まえて、±３°の範囲を、1測定点あたり１０往復の速度で回転揺動させるのが好ましいことが判明した。
【００５４】
続いて、制御・解析用コンピュータ１０は、±３°の範囲で導電性試料台１６上の分析試料１７を回転揺動させながら、単色Ｘ線１のエネルギーを変えてＩ0及びＩ1のエネルギー依存性の各データを取得する（ステップＳ３２）。
分析試料１７への単色Ｘ線１の入射角は、例えば１０°に設定される。
【００５５】
続いて、制御・解析用コンピュータ１０は、取得したＩ0及びＩ1のエネルギー依存性
の各データから、Ｉ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルを算出する（ステップＳ３３）。
続いて、制御・解析用コンピュータ１０は、比較例の図１のステップＳ３と同様に、ステップＳ３３で取得したＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルからバックグラウンドを除去し、ＸＡＦＳ振動を導出する（ステップＳ３４）。
続いて、制御・解析用コンピュータ１０は、導出されたＸＡＦＳ振動のスペクトルをフーリエ変換することで、動径分布を得る（ステップＳ３５）。
【００５６】
以上のようにして得られたＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルと、第１の実施形態で説明した比較例により得られたＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルとを比較した結果を図１２に示す。図１２では、本実施形態により得られたＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルを破線で、比較例により得られたＩ1／Ｉ0（Ｅ）のスペクトルを一点鎖線でそれぞれ示す。回転揺動状態で測定することにより、妨害回折線が除去されていることが確認できる。この結果は、比較例と異なり、妨害回折線の除去による、解析者の任意性を廃除することができることを示している。
【００５７】
以上説明したように、本実施形態によれば、化合物半導体デバイス等の結晶性の試料について、妨害回折線の影響のない正規のＸ線エネルギー依存性のスペクトルを、図１のステップＳ４のような人手によることなく自動的に容易且つ確実に得ることを可能とし、局所構造について信頼性の高い高精度の情報を得ることができる。
【００５８】
（その他の実施形態）
上述した諸実施形態による図３のＸ線分析装置の制御・解析用コンピュータ１０の機能は、コンピュータ（ＣＰＵ）の補助記憶装置等に記憶された制御用プログラムが動作することによって実現できる。同様に、図４のステップＳ１１〜Ｓ２１、図８のステップＳ３１〜Ｓ３５等の手順は、制御用プログラムが動作することによって実現できる。この制御用プログラム及び当該制御用プログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記憶媒体は本実施形態に含まれる。
【００５９】
具体的に、制御用プログラムは、例えばＣＤ−ＲＯＭのような記録媒体に記録し、或いは各種伝送媒体を介し、コンピュータに提供される。制御用プログラムを記録する記録媒体としては、ＣＤ−ＲＯＭ以外に、フレキシブルディスク、ハードディスク、磁気テープ、光磁気ディスク、不揮発性メモリカード等を用いることができる。他方、制御用プログラムの伝送媒体としては、プログラム情報を搬送波として伝搬させて供給するためのコンピュータネットワークシステムにおける通信媒体を用いることができる。ここで、コンピュータネットワークとは、ＬＡＮ、インターネットの等のＷＡＮ、無線通信ネットワーク等であり、通信媒体とは、光ファイバ等の有線回線や無線回線等である。
【００６０】
また、本実施形態に含まれる制御用プログラムとしては、供給された制御用プログラムをコンピュータが実行することにより上述の実施形態の機能が実現されるようなもののみではない。例えば、その制御用プログラムがコンピュータにおいて稼働しているＯＳ（オペレーティングシステム）或いは他のアプリケーションソフト等と共同して上述の実施形態の機能が実現される場合にも、かかる制御用プログラムは本実施形態に含まれる。また、供給された制御用プログラムの処理の全て或いは一部がコンピュータの機能拡張ボードや機能拡張ユニットにより行われて上述の実施形態の機能が実現される場合にも、かかる制御用プログラムは本実施形態に含まれる。
【００６１】
以下、Ｘ線分析方法及びＸ線分析装置の諸実施形態について、付記としてまとめて記載する。
【００６２】
（付記１）電子収量ＸＡＦＳ法を用いたＸ線分析方法であって、
試料にＸ線を照射し、前記試料から飛び出した電子、又は前記電子が周辺ガスをイオン化することにより流れる電流のＸ線エネルギー依存性を取得するに際し、照射するＸ線に対する前記試料の方位を変化させて、前記Ｘ線エネルギー依存性を取得することを特徴とするＸ線分析方法。
【００６３】
（付記２）相異なる少なくとも３つの結晶方位で前記Ｘ線エネルギー依存性のスペクトルを取得し、取得した３種の前記スペクトルのうち２種の前記スペクトルで同一となる前記スペクトルを正規のものと判定することを特徴とする付記１に記載のＸ線分析方法。
【００６４】
（付記３）前記試料を回転揺動させながら、前記Ｘ線エネルギー依存性を取得することを特徴とする付記１に記載のＸ線分析方法。
【００６５】
（付記４）前記回転揺動の角度が±１°より大きく、±３０°以内の値であることを特徴とする付記３に記載のＸ線分析方法。
【００６６】
（付記５）Ｘ線を発生するＸ線源と、
Ｘ線が照射される試料が載置される試料台と、
前記試料台を回転駆動する駆動機構と、
前記試料台と対向し、前記試料台との間で所定の電圧を印加可能な電極と、
前記Ｘ線源、前記駆動機構及び前記電極の電圧を制御し、前記試料から飛び出した電子、又は前記電子が周辺ガスをイオン化することにより流れる電流のＸ線エネルギー依存性を取得する制御部と
を含むことを特徴とするＸ線分析装置。
【００６７】
（付記６）前記駆動機構は、照射されるＸ線に対して前記試料が相異なる少なくとも３つの結晶方位となるように、前記試料台の回転角度を変えることを特徴とする付記５に記載のＸ線分析装置。
【００６８】
（付記７）前記駆動機構は、前記試料台を回転揺動することを特徴とする付記５に記載のＸ線分析装置。
【００６９】
（付記８）前記回転揺動の角度が±１°より大きく、±３０°以内の値であることを特徴とする付記５に記載のＸ線分析装置。
【符号の説明】
【００７０】
１  単色Ｘ線
２  照射Ｘ線強度モニタ用検出器
３  照射Ｘ線強度検出器用入射窓
４  照射Ｘ線強度検出器用出射窓
５ａ  照射Ｘ線強度検出器用電極
５ｂ  照射Ｘ線強度検出器用電極
６，１９  高圧電源
７，２２  電流アンプ
８，２３  Ｖ／Ｆコンバータ
９，２４  スケーラ
１０  制御・解析用コンピュータ
１１  照射Ｘ線強度検出器用ガス導入口
１２  照射Ｘ線強度検出器用ガス排出口
１３  電子収量測定用検出器
１４  電子収量検出器用入射窓
１５  回転機構
１６  導電性試料台
１７  分析試料
１８  電子収量検出器用電極
２０  電子収量検出器用ガス導入口
２１  電子収量検出器用ガス排出口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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