(57)【要約】【課題】  製造が容易で、フォーム全体としての不燃性およびその持続性に優れる不燃化フォームを与える不燃化分散液およびこれを用いた不燃化フォームを提供する。【解決手段】  ポリリン酸アンモニウム塩およびアルカリ土類金属炭酸塩を含有する無機難燃剤、バインダーおよび水を含有してなる、連通性軟質フォーム用の不燃化分散液；該分散液を連通性軟質フォームに含浸、乾燥させてなる不燃化フォーム；並びに該分散液を連通性軟質フォームに含浸、乾燥させてなる不燃化フォームの製造方法【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリリン酸アンモニウム塩およびアルカリ土類金属炭酸塩を含有する無機難燃剤（Ａ）、バインダー（Ｂ）および水を含有してなる、連通性軟質フォーム（Ｄ）用の不燃化分散液（Ｘ）。
【請求項２】
無機難燃剤（Ａ）が、さらに金属水酸化物を含有してなる請求項１記載の分散液。
【請求項３】
不燃化分散液（Ｘ）中の固形分重量に基づく含有量が、無機難燃剤（Ａ）が８５〜９７％、バインダー（Ｂ）が３〜１５％である請求項１または２記載の分散液。
【請求項４】
無機難燃剤（Ａ）、バインダー（Ｂ）および水を含有してなり、固形分の含有量が５０重量％以上である請求項１〜３のいずれか記載の不燃化分散液（Ｘ）用のマスターバッチ不燃化分散液（ＭＸ）。  
【請求項５】
請求項１〜３のいずれか記載の分散液（Ｘ）を連通性軟質フォーム（Ｄ）に含浸、乾燥させてなる不燃化フォーム（Ｚ）。  
【請求項６】
不燃化フォーム（Ｚ）中の連通性軟質フォーム（Ｄ）を除く固形分の含有量が、７７〜９３重量％である請求項５記載の不燃化フォーム。
【請求項７】
フォーム密度が、１０５〜２００ｋｇ／ｍ３である請求項５または６記載の不燃化フォーム。
【請求項８】
発熱性試験において不燃性である請求項５〜７のいずれか記載の不燃化フォーム。
【請求項９】
請求項１〜３のいずれか記載の不燃化分散液（Ｘ）を連通性軟質フォーム（Ｄ）に含浸させ、さらに乾燥させることを特徴とする不燃化フォーム（Ｚ）の製造方法。    
【請求項１０】
天井材、壁材、床材および屋根材からなる群から選ばれる住宅建材用である請求項５〜８のいずれか記載の不燃化フォーム（Ｚ）。
【請求項１１】
天井材、壁材および床材からなる群から選ばれる輸送機関内装材用である請求項５〜８のいずれか記載の不燃化フォーム（Ｚ）。
【請求項１２】
石油タンクのシール材用である請求項５〜８のいずれか記載の不燃化フォーム（Ｚ）。
【請求項１３】
請求項５〜８のいずれか記載の不燃化フォーム（Ｚ）を用いてなる、天井材、壁材、床材および屋根材からなる群から選ばれる住宅建材。
【請求項１４】
請求項５〜８のいずれか記載の不燃化フォーム（Ｚ）を用いてなる、天井材、壁材および床材からなる群から選ばれる輸送機関内装材。
【請求項１５】
請求項５〜８のいずれか記載の不燃化フォーム（Ｚ）を用いてなる、石油タンクシール材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は不燃化フォームに関する。さらに詳しくは、製造が容易で不燃性に優れ、かつその持続性にも優れる不燃化フォームに関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリウレタンフォーム等のフォームは、建材や自動車内装用成形材料等として、従来から幅広い用途で用いられている。これらの用途への適用に際してはフォームの難燃化が多くの場合課題とされ、種々の難燃化技術が開示されている。難燃化技術としては通常、フォーム組成物に難燃剤を加えてこれを発泡成形する方法（例えば、特許文献１参照）、および成形フォーム表面に難燃剤含有分散液を塗布または含浸させる方法（例えば、特許文献２参照）等が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１１−１４８９０３公報
【特許文献２】再表２００５−０８２５６３公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、フォーム組成物に難燃剤を加えてこれを発泡成形する方法では、難燃剤の多くが固体であることから、満足できる難燃効果を得るためには多量の難燃剤の添加が必要となり、その結果極めて高粘度となった組成物ではフォーム形成が困難になったり、フォーム本来の特性が得られない等、難燃性、作業性およびフォーム物性等をいずれも満たすことは困難であった。成形フォーム表面に難燃剤含有分散液を塗布または含浸させる方法では、難燃剤がフォーム表面付近に止まるか、含浸の場合でも充分な量の難燃剤が内部深くにまでは及びにくく、フォーム全体としての難燃効果は期待できない等の問題があった。また、これらの方法でフォームが得られた場合であっても、その難燃性のレベルは充分とは言えず、ましてや難燃性よりさらに高い不燃性レベルに到達したフォームが得られた旨はいまだ知られていない。
本発明の目的は、製造が容易で、フォーム全体としての不燃性およびその持続性に優れる不燃化フォームを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意検討した結果、本発明に到達した。すなわち、本発明は、ポリリン酸アンモニウム塩およびアルカリ土類金属炭酸塩を含有する無機難燃剤（Ａ）、バインダー（Ｂ）および水を含有してなる連通性軟質フォーム（Ｄ）用の不燃化分散液（Ｘ）である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の不燃化分散液およびそれを用いた不燃化フォームは下記の効果を奏する。
（１）不燃化分散液は、高難燃剤濃度にもかかわらず比較的低粘度でフォームへの浸透が容易。
（２）不燃化フォームは、不燃性およびその持続性に優れる。
（３）不燃化フォームは、高難燃剤濃度にもかかわらず柔軟性に優れる。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
［不燃化分散液（Ｘ）］
本発明の不燃化分散液（Ｘ）は、ポリリン酸アンモニウム塩およびアルカリ土類金属炭酸塩を含有する無機難燃剤（Ａ）、バインダー（Ｂ）および水を含有してなる。
【０００８】
［無機難燃剤（Ａ）］
本発明における無機難燃剤（Ａ）には、ポリリン酸アンモニウム塩（Ａ１）およびアルカリ土類金属炭酸塩（Ａ２）が含まれる。
これらのうち、ポリリン酸アンモニウム塩（Ａ１）は強熱時に形成される炭化被膜で難燃化ないし不燃化効果を発揮するとされ、（Ａ１）にはＩ型、ＩＩ型およびそれらの混合物が含まれる。Ｉ型は重合度１，０００未満のもので、分解温度が低く、水溶性が高い。また、ＩＩ型は重合度１，０００以上の高分子ポリリン酸アンモニウムで、多くの架橋や分岐を持ち、分解温度が高く、水溶性が低い。これらのうち不燃化効果の観点から好ましいのはＩＩ型〔「ＦＲ  ＣＲＯＳ４８４」［商品名、ＣＢＣ（株）製］等〕、さらに好ましいのは該ＩＩ型の粒子表面をメラミン樹脂でコーティングしたもの〔「ＦＲ  ＣＲＯＳ４８７」［商品名、ＣＢＣ（株）製］等〕である。
また、アルカリ土類金属炭酸塩（Ａ２）は強熱時の分解で炭酸ガスが発生することにより難燃化ないし不燃化効果を発揮するとされる。（Ａ２）には炭酸カルシウム（分解温度が９００℃近辺で極めて高い）〔「ＶＩＳＣＯＥＸＣＥＬ−３０」［商品名、白石カルシウム（株）製］等〕、炭酸マグネシウム等が含まれ、不燃化効果の観点から好ましいのは炭酸カルシウムである。
【０００９】
無機難燃剤（Ａ）中のポリリン酸アンモニウム塩（Ａ１）とアルカリ土類金属炭酸塩（Ａ２）の重量比は、不燃性および工業上の観点から好ましくは５０／５０〜８０／２０、さらに好ましくは６０／４０〜７５／２５である。
【００１０】
無機難燃剤（Ａ）には、前記ポリリン酸アンモニウム塩およびアルカリ土類金属炭酸塩の他に、不燃化効果のさらなる向上の観点から必要によりさらに金属水酸化物（Ａ３）を含有させることができる。
金属水酸化物は、結晶水を有する場合は強熱時にその放出により、また、熱分解時にはその吸熱作用により難燃ないし不燃化効果を発揮するとされる。
該金属水酸化物には水酸化アルミニウム〔「ハイジライトＨ−２１」［商品名、昭和電工（株）製］等〕、水酸化マグネシウム等が含まれ、不燃化効果の観点から好ましいのは水酸化アルミニウムである。
【００１１】
無機難燃剤（Ａ）中の金属水酸化物（Ａ３）の含有量は、通常３０重量％以下、不燃化効果の観点から好ましくは１〜２５重量％、さらに好ましくは２〜２０重量％である。
【００１２】
［バインダー（Ｂ）］
本発明におけるバインダー（Ｂ）は、前記無機難燃剤（Ａ）を、後述する不燃化対象の連通性軟質フォーム（Ｄ）に固着させる役割を果たす。
（Ｂ）は高分子量の樹脂で構成され、該樹脂としては、塩素含有ポリオレフィン重合体（ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等）、ポリビニルエステル（共）重合体（ポリ酢酸ビニル、酢酸ビニル−エチレン共重合体等）、ポリ（メタ）アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、アクリロニトリル共重合体（アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体等）等が挙げられる。
これらのうち、フォーム（Ｄ）を不燃化して得られる不燃化フォーム（Ｚ）の柔軟性の観点から好ましいのは、ポリ（メタ）アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、さらに好ましいのはポリ（メタ）アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂である。バインダー（Ｂ）は、難燃剤のフォームへの均一固着の観点からエマルションの形態で用いることが好ましい。
【００１３】
バインダー（Ｂ）を構成する前記樹脂の重量平均分子量［以下Ｍｗと略記。測定は後述の条件でのゲルパーミエイションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法による。］は、好ましくは１，０００〜１００，０００、さらに好ましくは２，０００〜８０，０００である。
また、（Ｂ）を構成する樹脂の成形品の伸びは、不燃化フォームの柔軟性および難燃剤のフォームへの固着に基づく不燃性の持続性の観点から好ましくは５０〜５００％、さらに好ましくは１００〜４００％である。
【００１４】
＜ＧＰＣ測定条件＞
［１］装置    ：ＨＬＣ−８２２０［東ソー（株）製］
［２］カラム  ：ＴＳＫｇｅｌ  ＳｕｐｅｒＭｕｌｔｉｐｏｒｅＨＺ−Ｍ［東ソー（株）
製］
［３］溶離液  ：テトラヒドロフラン
［４］基準物質：ポリスチレン
［５］注入条件：サンプル濃度２．５ｍｇ／ｍｌ、カラム温度４０℃
【００１５】
前記ポリ（メタ）アクリル樹脂としては、接着剤、バインダー用に用いられる公知のものでよく、エマルション形態の市販品としては、「ビニブラン２６１０」、「ビニブラン２６３５」［商品名、いずれも日信化学工業（株）製、アクリル系エマルション。「ビニブラン２６１０」、「ビニブラン２６３５」はいずれも成形品伸び３００％］等が挙げられる。
【００１６】
前記ポリウレタン樹脂としては、接着剤、バインダー用に用いられる公知のものでよく、エマルション形態の市販品としては、「ユーコートＵＷＳ−１４５」［商品名、三洋化成工業（株）製、ウレタン系エマルション。成形品伸び４００％］等が挙げられる。
【００１７】
前記ポリエステル樹脂としては、接着剤、バインダー用に用いられる公知のものでよく、エマルション形態の市販品としては、「プラスコートＺ８８０」［商品名、互応化学工業（株）製、ポリエステル系エマルション。成形品伸び３００％］等が挙げられる。
【００１８】
［浸透剤（Ｃ）］
本発明における浸透剤（Ｃ）は、水に溶解または分散された無機難燃剤（Ａ）を連通化軟質フォーム（Ｄ）の内部にまで、より深く浸透させる機能を有することから、本発明の不燃化分散液（Ｘ）に必要により含有させることができる。
【００１９】
（Ｃ）には、アニオン浸透剤およびノニオン浸透剤等が含まれる。
アニオン浸透剤としては、スルホコハク酸ジエステルナトリウム｛ジ−２−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム（慣用名はエアロゾルＯＴ）〔「エアロールＣＴ−１Ｐ」［商品名、東邦化学工業（株）製］等｝、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸エステルナトリム、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム〔「ネカールＢＸ」［商品名、ＢＡＳＦ（株）製］等〕、オレイン酸ブチルエステル硫酸化物等が挙げられる。
【００２０】
ノニオン浸透剤には、脂肪酸（炭素数８〜２４）ジアルカノール（アルカノールの炭素数２〜４）アミド、アルキル（炭素数８〜１２）フェノール化合物のエチレンオキシド（以下ＥＯと略記）付加物および高級アルコール（炭素数６〜２０）のＥＯ付加物等が含まれる。
脂肪酸ジアルカノールアミドとしては、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド〔「プロファンＥＸ−２４」［商品名、三洋化成工業（株）製］等〕、菜種油脂肪酸ジエタノールアミド等が挙げられる。
アルキルフェノール化合物のＥＯ付加物としては、ノニルフェノールやオクチルフェノールのＥＯ６〜１０モル付加物、また、高級アルコールのＥＯ付加物としては、炭素数８〜１０の混合アルコールのＥＯ４〜１０モル付加物等が挙げられる。
【００２１】
上記浸透剤（Ｃ）のうち、浸透力の観点から好ましいのはアニオン浸透剤、およびノニオン浸透剤のうちの脂肪酸ジアルカノールアミド、さらに好ましいのはスルホコハク酸ジエステルナトリウム、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミドである。
【００２２】
浸透剤（Ｃ）を不燃化分散液（Ｘ）に含有させる場合の含有量は、不燃化フォーム（Ｚ）の不燃性の持続性および不燃性の観点から（Ｘ）中の固形分重量に基づいて好ましくは０．２〜３％、さらに好ましくは０．５〜２．５％である。
【００２３】
無機難燃剤（Ａ）の含有量は、不燃化分散液（Ｘ）中の固形分重量に基づいて、後述する不燃化フォーム（Ｚ）の生産効率および（Ｘ）の粘度、（Ｚ）のフォーム物性の観点から好ましくは８５〜９７％、さらに好ましくは８８〜９６％、とくに好ましくは９０〜９５％である。
また、バインダー（Ｂ）の固形分の含有量は、（Ｘ）中の固形分重量に基づいて、不燃化効果、その持続性および（Ｚ）のフォーム物性の観点から好ましくは３〜１５％、さらに好ましくは４〜１２％、とくに好ましくは５〜１０％である。
【００２４】
不燃化分散液（Ｘ）中の（Ａ）と（Ｂ）の固形分の合計の含有量は、不燃化フォーム（Ｚ）の生産性の観点から好ましくは３０〜５０重量％、さらに好ましくは３２〜４５重量％である。
【００２５】
不燃化分散液（Ｘ）は水を含有する。水の含有量は、後述する連通性軟質フォーム（Ｄ）に（Ｘ）を含浸させて不燃化フォーム（Ｚ）を得るに際して（Ｘ）の粘度が最適となるように任意に調整することができるが、（Ｚ）の生産性の観点から（Ｘ）中の固形分重量に基づいて好ましくは１２０〜２００％、さらに好ましくは１２５〜１９０％である。
【００２６】
不燃化分散液（Ｘ）は、撹拌装置を備えた混合容器に前記ポリリン酸アンモニウム塩およびアルカリ土類金属炭酸塩を含有する無機難燃剤（Ａ）、バインダー（Ｂ）、水、および必要により浸透剤（Ｃ）を順不同で仕込み、通常は室温（約２３〜２５℃、以下同じ。）で均一になるまで混合撹拌して製造することができる。撹拌装置としては、撹拌羽根を備え、粉体物と水等の液体を均一に混合撹拌できるものであればとくに限定されることはない。
【００２７】
不燃化分散液（Ｘ）の製造方法としては、上記の他に、マスターバッチ不燃化分散液（ＭＸ）を経由して製造する方法（マスターバッチ法）が挙げられる。すなわち、（Ａ）、（Ｂ）および必要により（Ｃ）を含有してなる固形分と、（Ｘ）の製造に必要な量の水の一部を用いて固形分含量の多いペースト状のマスターバッチ不燃化分散液（ＭＸ）をあらかじめ製造した後、これに残りの水を追加して不燃化分散液（Ｘ）に仕上げる方法である。
（ＭＸ）中の固形分含量は、固形分の沈降防止、効率的な不燃化分散液（Ｘ）の製造の観点から好ましくは５０重量％以上、さらに好ましくは６０〜９３重量％である。
【００２８】
前記（Ｘ）の製造方法のうち、固形分の沈降防止、効率的な不燃化分散液（Ｘ）の製造の観点から好ましいのはマスターバッチ法である。
【００２９】
［不燃化フォーム（Ｚ）］
本発明の不燃化フォーム（Ｚ）は、前記不燃化分散液（Ｘ）を連通性軟質フォーム（Ｄ）に含浸させて得られる。
連通性軟質フォーム（Ｄ）は公知のものでよく、連通性のものであればその素材は特に限定されないが、製造の容易さ、フォーム物性の多様性の観点からポリウレタン軟質フォームが好ましい。ポリウレタン軟質フォームは、水を含有するポリオール成分とジイソシアネート成分を発泡反応させて得られる公知のものでよい。
【００３０】
（Ｄ）のフォーム密度（ｋｇ／ｍ３）は、不燃化フォーム（Ｚ）のフォーム物性および前記不燃化分散液（Ｘ）の含浸性の観点から好ましくは１０〜３０、さらに好ましくは１２〜２５である。該フォーム密度は、直方体形状の不燃化フォームの重量と体積から求められる。
【００３１】
不燃化フォーム（Ｚ）は、前記不燃化分散液（Ｘ）を連通性軟質フォーム（Ｄ）に含浸させ、これを乾燥機内で乾燥させることにより容易に得られる。
含浸方法としては、例えば不燃化分散液（Ｘ）中に平板状のフォーム（Ｄ）を浸漬して（Ｘ）を（Ｄ）中に自然含浸させた後、これを乾燥させて（Ｘ）中の固形分を（Ｄ）中および（Ｄ）表面に固定化する方法；平板状のフォーム（Ｄ）の平板面が十分入るバット状容器に不燃化分散液（Ｘ）を入れ、その上にフォーム（Ｄ）を載置した後、（Ｄ）の平面上の全面に亘り万遍なく軽くプレスした状態でローラーを回転移動させて（Ｘ）を（Ｄ）に含浸させる。さらに（Ｄ）の上下面を入れ替えて同様に行う。この操作を繰り返して所定量の（Ｘ）を含浸させ、さらにこれを乾燥機内で乾燥させて（Ｘ）中の固形分を（Ｄ）中および（Ｄ）表面に固定化する方法［該方法では、軽くプレスした状態でのローラーの回転移動に代えて、（Ｄ）の平板面積と同程度のプレス板による軽いプレス−ノンプレスの反復を行ってもよい］等が挙げられる。
なお、上記方法で（Ｘ）中の固形分が（Ｄ）表面のみに固定化された場合は得られる（Ｚ）の不燃性が充分ではない。
これらの方法のうち、フォーム（Ｄ）全体の不燃化および不燃化フォーム（Ｚ）の生産性の観点から好ましいのは後者の方法である。
【００３２】
不燃化フォーム（Ｚ）中の、連通性軟質フォーム（Ｄ）を除く固形分の含有量は、（Ｚ）の不燃性およびフォーム物性の観点から好ましくは７７〜９３重量％、さらに好ましくは８０〜９２重量％である。
【００３３】
不燃化フォーム（Ｚ）のフォーム密度（ｋｇ／ｍ３）は、不燃性、フォーム物性及び経済性の観点から好ましくは１０５〜２００、さらに好ましくは１２０〜１８０である。
【００３４】
本発明の不燃化フォーム（Ｚ）は不燃性に優れる。該不燃性は、下記の発熱性試験で評価でき、本発明の不燃化フォーム（Ｚ）は、後述する性能要求項目（１）〜（３）について、加熱開始後２０分間の該項目をすべて満足し、不燃材料と判定される。例えば、性能要求項目（１）については、本発明の不燃化フォーム（Ｚ）は総発熱量（ＭＪ／ｍ２）は通常８以下、好ましくは５以下である。
【００３５】
＜発熱性試験＞
ＩＳＯ５６６０−１コーンカロリーメータ法に準拠する試験。試験体（直方体形状：タテ×ヨコ×厚み＝１００×１００×５０ｍｍ以内）をコーンヒータで加熱することにより発生したガスをスパーク点火器で点火・燃焼させ、その燃焼ガスの酸素濃度を、加熱開始後５分間、１０分間および２０分間でそれぞれ測定することにより、各加熱時間での発熱量、発熱速度を求める。該試験は３個の試験体について行う。不燃性の評価基準は次のとおりである。
【００３６】
加熱開始後２０分間で、以下の性能要求項目（１）〜（３）について満足するか否かを判定し、後述の基準で不燃性を評価する。性能要求項目（１）〜（３）のすべてを満足するものは不燃材料と判定される。
性能要求項目
（１）総発熱量が８ＭＪ／ｍ２以下であること。
（２）最高発熱速度が１０秒以上継続して２００ｋｗ／ｍ２を超えないこと。
（３）防火上有害な、裏面まで貫通する亀裂および穴がないこと。
［不燃性評価基準］
○  （１）〜（３）のすべてを満足する（不燃材料）
△  （１）〜（３）のいずれか１つを満足しない
×  （１）〜（３）のすべてを満足しない
【００３７】
また、本発明の不燃化フォーム（Ｚ）は不燃性の持続性にも優れ、該不燃性の持続性は、次のようにして評価できる。
＜不燃性の持続性＞
上記発熱性試験に用いたものと同様の試験体３個を別に作成し、これに６０Ｈｚの超音波を１分間照射する振動試験の後の試験体を得る。これを前記と同じ発熱性試験で評価し、その持続性を評価する。
【００３８】
本発明の不燃化フォームは柔軟性に優れ、後述する折り曲げ試験後のフォーム外観にクラックの発生がない。フォーム柔軟性は、次の方法で評価することができる。
【００３９】
＜フォーム柔軟性＞
折り曲げ外観試験  
試験体（平板形状：タテ×ヨコ×厚み＝１００×１００×１０ｍｍ）の平板表面を２つの長方形に二等分するように１８０度折り曲げて面を合わせ１０秒間保持した後、解放する。解放後の試験体の折り曲げ箇所について、クラック発生の有無を目視にて観察評価する。
［外観評価基準］
○  クラックの発生なし
△  クラック発生ごくわずかあり
×  クラック発生多数あり
【実施例】
【００４０】
以下実施例をもって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例中の部は重量部、％は重量％を表す。また、不燃化フォームの性状、特性等の評価方法は前記の方法に従う。
【００４１】
実施例および比較例に使用した原料は次のとおりである。
無機難燃剤（Ａ）
（Ａ１−１）：ポリリン酸アンモニウム塩［商品名「ＦＲ  ＣＲＯＳ４８７」、ＣＢＣ     
（株）製］
（Ａ２−１）：炭酸カルシウム［商品名「ＶＩＳＣＯＥＸＣＥＬ−３０」、白石カルシウ
ム（株）製］
（Ａ３−１）：水酸化アルミニウム［商品名「ハイジライトＨ−２１」、昭和電工（株）
製］
【００４２】
バインダー（Ｂ）
ポリアクリルバインダー（Ｂ１）
（Ｂ１−１）：ポリアクリルバインダー［商品名「ビニブラン２６１０」、日信化学工業
（株）製、アクリル系エマルション、固形分５０％］
ポリウレタンバインダー（Ｂ２）
（Ｂ２−１）：ポリウレタンバインダー［商品名「ユーコートＵＷＳ−１４５」、三洋化
成工業（株）製、ウレタン系エマルション、固形分３４．４％］
【００４３】
浸透剤（Ｃ）
アニオン浸透剤（Ｃ１）
（Ｃ１−１）：アニオン浸透剤［商品名「エアロールＣＴ−１Ｐ」、東邦化学工業（株）
製、ジ−２−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム］
ノニオン浸透剤（Ｃ２）
（Ｃ２−１）：ノニオン浸透剤［商品名「プロファンＥＸ−２４」、三洋化成工業（株）
製、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド］
【００４４】
連通性軟質フォーム（Ｄ）
（Ｄ−１）：軟質ポリウレタンフォーム［商品名「クララフォーム２４１（ＷＨ）」、倉
敷紡績（株）製、密度１４ｋｇ／ｍ３］、平板形状（タテ×ヨコ×厚み＝
１００×１００×２５ｍｍ）、重量３．５ｇ
（Ｄ−２）：軟質ポリウレタンフォーム［商品名「クララフォーム３３０ＮＣ」、倉敷紡
績（株）製、密度２３ｋｇ／ｍ３］、平板形状（タテ×ヨコ×厚み＝１００×
１００×２５ｍｍ）、重量５．８ｇ
【００４５】
実施例１［分散液（Ｘ−１）の製造］
混合容器にポリリン酸アンモニウム塩（Ａ１−１）１８部、炭酸カルシウム（Ａ２−１）１２部、ポリアクリルバインダー（Ｂ１−１）５部および水４５部を仕込んだ。室温（２３℃、以下同じ。）で均一になるまで混合撹拌して不燃化分散液（Ｘ−１）を得た。
【００４６】
実施例２［分散液（Ｘ−２）の製造］  
実施例１において、混合容器にポリリン酸アンモニウム塩（Ａ１−１）１８部、炭酸カルシウム（Ａ２−１）１２部、ポリウレタンバインダー（Ｂ２−１）５部、アニオン浸透剤（Ｃ１−１）０．６３部および水４５部を仕込んだこと以外は実施例１と同様にして不燃化分散液（Ｘ−２）を得た。
【００４７】
実施例３［分散液（Ｘ−３）の製造］
実施例１において、混合容器にポリリン酸アンモニウム塩（Ａ１−１）１８部、炭酸カルシウム（Ａ２−１）６部、水酸化アルミニウム（Ａ３−１）６部、ポリアクリルバインダー（Ｂ１−１）５部および水４５部を仕込んだこと以外は実施例１と同様にして不燃化分散液（Ｘ−３）を得た。
【００４８】
実施例４［分散液（Ｘ−４）の製造］
実施例１において、混合容器にポリリン酸アンモニウム塩（Ａ１−１）２１部、炭酸カルシウム（Ａ２−１）８．３部、水酸化アルミニウム（Ａ３−１）０．７部、ポリアクリルバインダー（Ｂ１−１）３部、ノニオン浸透剤（Ｃ２−１）０．５部および水６０部を仕込んだこと以外は実施例１と同様にして不燃化分散液（Ｘ−４）を得た。
【００４９】
実施例５［分散液（Ｘ−５）の製造］
実施例１において、混合容器にポリリン酸アンモニウム塩（Ａ１−１）２５部、炭酸カルシウム（Ａ２−１）５部、ポリアクリルバインダー（Ｂ１−１）１．６部、水４０部を仕込んだこと以外は実施例１と同様にして不燃化分散液（Ｘ−５）を得た。
【００５０】
実施例６［分散液（Ｘ−６）の製造］
実施例１において、混合容器にポリリン酸アンモニウム塩（Ａ１−１）１８部、炭酸カルシウム（Ａ２−１）１２部、ポリアクリルバインダー（Ｂ１−１）１２部、水４５部を仕込んだこと以外は実施例１と同様にして不燃化分散液（Ｘ−６）を得た。
【００５１】
実施例７［分散液（Ｘ−７）の製造］（マスターバッチ不燃化分散液（ＭＸ）を経由）
実施例１において、混合容器にポリリン酸アンモニウム塩（Ａ１−１）１８部、炭酸カルシウム（Ａ２−１）１２部、ポリアクリルバインダー（Ｂ１−１）５部、および実施例１における水の量の一部である水１．５部を仕込んだこと以外は実施例１と同様にして、まずマスターバッチ不燃化分散液（ＭＸ−１）を得た後に、室温で静置した。１週間後に観察したところ（ＭＸ−１）中の固形分の分離は認められなかった。その後、該（ＭＸ−１）に残りの水４３．５部を追加し、室温で混合攪拌して、より効率的に均一な不燃化分散液（Ｘ−７）を得た。
【００５２】
比較例１［分散液（比Ｘ−１）の製造］
実施例１において、ポリリン酸アンモニウム塩（Ａ１−１）１８部を同３０部に代え、炭酸カルシウム（Ａ２−１）を用いなかったこと以外は実施例１と同様にして不燃化分散液（比Ｘ−１）を得た。
【００５３】
比較例２［分散液（比Ｘ−２）の製造］
実施例１において、炭酸カルシウム（Ａ２−１）１２部を同３０部に代え、ポリリン酸アンモニウム塩（Ａ１−１）を用いなかったこと以外は実施例１と同様にして不燃化分散液（比Ｘ−２）を得た。
【００５４】
比較例３［分散液（比Ｘ−３）の製造］
実施例３において、ポリリン酸アンモニウム塩（Ａ１−１）１８部を同２２．５部、水酸化アルミニウム（Ａ３−１）６部を同７．５部にそれぞれ代えて、炭酸カルシウム（Ａ２−１）を用いなかったこと以外は実施例３と同様にして不燃化分散液（比Ｘ−３）を得た。
【００５５】
比較例４［分散液（比Ｘ−４）の製造］
実施例１において、ポリアクリルバインダー（Ｂ１−１）を用いなかったこと以外は実施例１と同様にして不燃化分散液（比Ｘ−４）を得た。
【００５６】
上記で得られた分散液の配合処方を表１に示す。
【００５７】
【表１】
2015145453.tif 000002
【００５８】
実施例８［不燃化フォーム（Ｚ−１）の製造］
バット状容器（タテ×ヨコ×深さ＝２００×２００×３０ｍｍ）に不燃化分散液（Ｘ−１）８０ｇを入れ、その上に軟質フォーム（Ｄ−１）（重量３．５ｇ）の平板面を上下にして載置した後、（Ｄ）の上面の全体に亘り万遍なくローラー（直径３ｃｍ、幅１２ｃｍ）を軽く押さえ付けた状態で回転移動させて（Ｘ−１）を（Ｄ−１）に含浸させた。さらに（Ｄ）の上下面を複数回入れ替えて同様に行い、ほとんどの（Ｘ−１）を（Ｄ−１）に含浸させた含浸フォームを得た。該含浸フォームを循風乾燥機に入れ、８０℃で１２時間乾燥させて不燃化フォーム（Ｚ−１）を得た。（Ｚ−１）の評価結果を表２に示す。
【００５９】
実施例９〜２２［不燃化フォーム（Ｚ−２）〜（Ｚ−１５）の製造］
実施例８において、不燃化分散液（Ｘ−１）または軟質フォーム（Ｄ−１）を表２に従って代えたこと以外は実施例８と同様にして不燃化フォーム（Ｚ−２）〜（Ｚ−１５）を得た。これらの評価結果を表２に示す。
【００６０】
比較例５〜８［不燃化フォーム（比Ｚ−１）〜（比Ｚ−４）の製造］
実施例８において、不燃化分散液（Ｘ−１）を表３に従って代えたこと以外は実施例８と同様にして不燃化フォーム（比Ｚ−１）〜（比Ｚ−４）を得た。これらの評価結果を表３に示す。
【００６１】
【表２】
2015145453.tif 000003
【００６２】
【表３】
2015145453.tif 000004
【００６３】
表２、３の結果から、本発明の不燃化フォームは不燃性およびその持続性に優れ、高難燃剤濃度にもかかわらず柔軟性にも優れることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明の不燃化フォーム（Ｚ）は、不燃性およびその持続性に優れ、また、高難燃剤濃度にもかかわらず柔軟性にも優れることから、住宅建材（天井材、壁材、床材、屋根材等）、輸送機関（船舶等）の内装材（天井材、壁材、床材等）、石油タンクシール材等の幅広い用途に好適に用いることができ極めて有用である。