(57)【要約】【課題】  原料粒子をより微粒子化する。【解決手段】  原料粉末とガスとが流入する入口と、流入した前記原料粉末と前記ガスとが通る内部通路と、前記内部通路を通って前記原料粉末と前記ガスとが噴射される出口と、前記内部通路に設けられ前記出口よりも流路断面積が小さいスロートとを備えたノズルにおいて、  前記内部通路は前記スロートから前記出口に向かって流路断面積が大きくなり、前記スロートと前記出口との間の前記ノズル内面に凸部を備えることを特徴とするノズル。【選択図】  図１
2015218353.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料粉末とガスとが流入する入口と、流入した前記原料粉末と前記ガスとが通る内部通路と、前記内部通路を通って前記原料粉末と前記ガスとが噴射される出口と、前記内部通路に設けられ前記出口よりも流路断面積が小さいスロートとを備えたノズルにおいて、
前記内部通路は前記スロートから前記出口に向かって流路断面積が大きくなり、前記スロートと前記出口との間の前記ノズル内面に凸部を備えることを特徴とするノズル。
【請求項２】
請求項１において、前記凸部を前記ノズルの周方向に複数個備えることを特徴とするノズル。
【請求項３】
請求項１又は２において、前記凸部を前記ノズルの軸方向に多段に備えることを特徴とするノズル。
【請求項４】
請求項１乃至３の何れかにおいて、前記凸部を前記ノズルの前記出口から前記スロートまでの長さの30%の間に備えることを特徴とするノズル。
【請求項５】
原料粉末とガスとが噴射されるノズルの先端に取り外し可能に取り付けられるアタッチメントにおいて、前記ノズルの先端から前記原料粉末と前記ガスとが流入する流入口と、流入した前記原料粉末と前記ガスとが通る内部空間と、前記内部空間を通って前記原料粉末と前記ガスとが噴射され前記流入口よりも流路断面積が大きい流出口と、前記流入口と前記流出口との間の前記アタッチメント内面に凸部を備えることを特徴とするアタッチメント。
【請求項６】
請求項５において、前記凸部を前記アタッチメントの周方向に複数個備えることを特徴とするアタッチメント。
【請求項７】
請求項５又は６において、前記凸部を前記アタッチメントの軸方向に多段に備えることを特徴とするアタッチメント。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加速されたガス流とともに固相、半溶融状態の材料粉末粒子を基材に衝突させ、堆積させて皮膜を形成するノズルとアタッチメントに関する。
【背景技術】
【０００２】
塑性変形のある金属同士、セラミックス、半導体などの脆性材料と金属とを組合せて複合皮膜が幅広く製造されている。複合材料のうち、チタンと異種金属（モリブデン、ニッケル）との複合溶射皮膜、ニッケルとアルミの複合溶射皮膜等の複合皮膜は、機能材料として発展してきており、マトリックス中に粒子を分散したマクロ的な皮膜から、近年、より微細な粒子を分散した複合皮膜に脚光を浴びつつある。
【０００３】
しかし、微粒粉末は高価であったり、表面の酸化を防止するために厳密な保存管理が必要であったりする。例えば特許文献１には、セラミックスや金属等の原料粒子をエアロゾル化し、複数のノズルから噴射するエアロゾルを基板表面から離れた空間で互いに衝突させ、エアロゾル化した原料粒子が粉砕されて微粒子化することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開2009-249720号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、原料粒子はノズル内で加速され、ノズルから出ると減速していく。上記特許文献のものはノズル外で原料粒子が衝突するため、衝突速度が不十分となり、原料粒子の微粒子化には改良の余地がある。
【０００６】
本発明の目的は、原料粒子をより微粒子化することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的は、請求項に記載の発明により達成される。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、原料粒子をより微粒子化することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】ノズルの側断面図の一例である。
【図２】ノズルの平面図の一例である。
【図３】ノズルの側断面図の他の例である。
【図４】複数のノズルを用いて成膜する様子を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施形態について、詳細に説明する。なお、本発明はここで取り上げた実施形態に限定されることはなく、要旨を変更しない範囲で適宜組み合わせや改良が可能である。
【００１１】
図１は本実施形態のノズルの側断面図の一例である。ノズル入口2に矢印の向きにガス及び原料粉末との混合物（ガスおよび粒子流G）が供給され、ノズル5内部で最も流路断面積が小さくなるスロート3を通過した後、ガスおよび粒子流Gはノズル出口1から噴射される。スロート3の断面積よりもノズル出口1の断面積の方が大きく、スロート3からノズル出口1にかけてガスおよび粒子流Gは加速される。
【００１２】
本実施形態のノズルは、スロートとノズル出口との間の加速空間内であって、十分にガスおよび粒子流が加速されたノズル出口近傍の内面に凸部4を設ける。ノズル先端部の内側に凸部を設けることにより、粒子はノズル内での速度をほとんど落とすことなく、粒子間衝突および乱流が発生し、粒子の微細化が可能となる。凸部はノズルの周方向に複数個設けると、原料粉末が均等に微細化されやすく、堆積した皮膜も均質になりやすい。突出した凸部の背が高いと、粒子の凸部への付着によるノズルの閉塞が生じることから、凸部は粒子が付着しない程度の高さが望ましい。凸部の形状は特に限定しないが、図２に示すノズルを出口から見た平面図のように、(a)半球状、(b)錐状、(c)柱状と錐状、(d)柱状、(e)周方向に連続した凸部等でも良い。また、図１に示すように、凸部がノズルの軸方向に多段に設置されていてもよい。
【００１３】
スロート〜ノズル出口の長さをAとしたときに、ノズル出口からの長さがAの30%となる範囲Bに凸部を設置することにより、粒子は速度を極端に低下することなく凸部に衝突し、微細化してから基材に堆積し皮膜を形成できる。その理由は、次のように説明できる。800℃まで昇温させたガスをラバルノズル（一旦内径がすぼまってから広がる形状）により超音速流にし、その中に原料粉末を投入し、加速させて基材に衝突させ、皮膜を形成する。高温ガスは膨張により、スロート部付近で急激にガス流の速度が上昇し、ノズル出口を通過後、大気中ガスの粘性により徐々に低下する。このために、スロート部に凸部を設けると、ガス流速度の不十分のため十分に粉末を微細化できないばかりか、粉末が凸部に付着しやすく、やがてノズル孔が閉塞する。ノズル出口からスロートへ長さ30％の間のガス流速度は、ほぼ最高速度を維持しているため、ノズル出口からスロートへ長さ30％の間に凸部を設けることが望ましい。最高速度のガス流の粉末が凸部に衝突により、粉末の微細化が可能となる。また、凸部はノズル出口付近にあり、ノズル孔の閉塞の恐れはない。
【００１４】
凸部がノズル出口からスロート部へ長さ30%の間に設置する代わりに、ノズル先端部にガス供給部から供給されるガス圧力によって、噴射される材料粉末粒子間を衝突させて微細化し基材に堆積し、皮膜を形成できる。ガスを供給するガス供給部の位置は、ノズル入口から噴射するガス流速度を考慮し、ノズル出口からスロートへ長さ30％の間に設けることが好ましい。ガス供給部から供給されるガス圧力は、ノズル入口から噴射されるガス圧力より非常に低く、噴射される粉末粒子間の衝突ができる程度が好ましい。
【００１５】
また図３に示すように、本実施形態の凸部14を備えた外付けノズル15を従来ノズル16に接続することにより、基材に微細組織複合皮膜を形成することができる。外付けの本実施形態ノズルは、凸部または、ガス供給部がノズル出口からスロートへ長さ30％の間に設置した長さに相当し、従来ノズルに外付け接続することにより、低コスト化のみならず、容易に交換および修理ができる。
【００１６】
原料粉末には、皮膜を形成したい材料であれば特に限定されず、例えば金属やセラミック等が挙げられる。これらの複数種類を混合して用いても良い。従来の原料粉末は平均粒径が一般的に10〜100μmであり、本実施形態のノズルを用いると、より微細化された粉末が噴射され、形成された皮膜中の粒子がさらに微細化になる。本実施形態は、粉末の保存管理をしなくても、本実施形態のノズルにより微粒化し、微粒化した粉末を瞬時に基材に堆積し皮膜を形成するため、粒子表面の酸化が抑制される。
【００１７】
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（皮膜の断面組織観察）
走査型電子顕微鏡（S-4300；日立ハイテクノロジー製）を用いて、皮膜の断面組織を観察し、得られた観察写真から微細化した粒子を採寸した。
（噴射条件）
微細組織皮膜の形成方法を以下に示す。キャリアガスには3.0MPaの窒素ガスを用い、噴射距離(ノズルの先端から皮膜形成面までの距離)が30ｍｍおよびキャリアガス温度が700℃で、ニッケル基材表面に混合粉末をほぼ垂直に10パス(10回重ねて)噴射した。
【００１８】
混合粉末には、ニッケル粉末（高純度化学研究所製；-63μm）、モリブデン粉末（高純度化学研究所製；-63μm）を用いた。
（ノズル）
ノズルの断面図および平面図は図1、２に示すものを用いた。ノズルおよび凸部の材質は、特に限定しないが、耐摩耗性、硬度のある材料かつ、付着しにくい材料が望ましい。例えば、炭素鋼、炭化ケイ素、炭化タングステン、アルミナ、ジルコニア等が望ましい。
（実施例）
ノズルの凸部形状を変えたコールドスプレーにより、皮膜を形成した。実施例1は図2の(a)の1段、実施例2は同様の形状で１段と周方向に45°ずらした２段、実施例3は図2の(b)の１段、実施例４は図2の(c)の３段、実施例5は図2の（ｄ）の１段、実施例６は(e)の２段を用いた。
【００１９】
モリブデン原料粉末は凝集していたが、形成した皮膜にはモリブデン粉末粒子が直径10μｍ以下に微細化し分散していた。電子顕微鏡で観察したところ、皮膜中のモリブデン凝集体がほぐれて１次粒子となって分散していることを確認した。比較例として、従来のノズルを用いて皮膜を形成した結果、皮膜中のモリブデン粉末粒子の多くは50〜20μｍであった。外付けノズルの凸部についても、実施例1〜6と同様の形態にした結果、皮膜中のモリブデン粉末粒子が直径10μm以下であった。
【００２０】
実施例７は図4に示す装置を用いた。右側のノズル46は、凸部の形状を図１（a）の１段とし、図２に示す外付けノズルを用いた。粉末はモリブデン粉末を用いた。左側のノズル46は従来のものを用い、ノズル出口と基材との間にメッシュ45を設けた。粉末はニッケル粉末を用いた。メッシュの線径は、超音速ガスおよび粒子流に耐えられる大きさが望ましい。メッシュの代わりにスリットを用いても良い。スリットやメッシュは、噴射される粒子間の衝突および、それによる乱流で粉末を微細化させるために用いられ、目開き、スリットをミクロンメータオーダにする必要はない。材質は特に特に限定しないが、耐摩耗性、硬度のある材料かつ、付着しにくい材料が望ましい。例えば、炭素鋼、炭化ケイ素、炭化タングステン、アルミナ、ジルコニア等が望ましい。その結果、皮膜中のモリブデン粉末粒子は10μm以下に微細分散していた。このように、本実施例のノズルと従来のノズルとを併用しても、微細粒子を堆積することができる。
【符号の説明】
【００２１】
1…ノズル出口、2…ノズル入口、3…スロート、4、14…凸部、5…ノズル、G…ガスおよび粒子流、A…スロート〜ノズル出口の長さ、B…スロート〜ノズル出口の長さの30％範囲、15…外付けノズル、16…従来ノズル、41…基材、42…皮膜、43…原料粉末、44…微細化粉末、45…メッシュ、スリット、46…ノズル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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