(57)【要約】【課題】インジウム製のターゲット本体を、ステンレス、チタンまたはアルミニウムからなるバッキングチューブもしくはプレートに十分強固に接合させることにより、スパッタリングを行った際の異常の発生を防止する。【解決手段】この発明のスパッタリングターゲットは、ステンレス、チタンまたはアルミニウムのいずれかの材質からなるバッキングチューブもしくはバッキングプレートと、インジウムからなるターゲット本体との二層構造からなり、前記バッキングチューブもしくはバッキングプレートとターゲット本体との接着率を、超音波探傷により測定して９５％以上としてなる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ステンレス、チタンまたはアルミニウムのいずれかの材質からなるバッキングチューブもしくはバッキングプレートと、インジウムからなるターゲット本体との二層構造からなり、前記バッキングチューブもしくはバッキングプレートとターゲット本体との接着率を、超音波探傷により測定して９５％以上としてなる、スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記バッキングチューブもしくはバッキングプレートの、ターゲット本体との接合表面における表面粗さＲａを４．０μｍ以上としてなる、請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
前記ターゲット本体が、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｉから選択される少なくとも一種類を、一種類当たり１０ｗｔｐｐｍ以下でさらに含有してなる、請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
前記ターゲット本体が、Ｃｕ、Ｇａから選択される少なくとも一種類を、一種類当たり１００００ｗｔｐｐｍ以下でさらに含有してなる、請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項５】
インジウムからなるターゲット本体を鋳造により、ステンレス、チタンまたはアルミニウムのいずれかの材質からなるバッキングチューブもしくはバッキングプレートの表面に、インジウム下地層を介して接合して、スパッタリングターゲットを製造するに当り、
バッキングチューブもしくはバッキングプレートの表面に、インジウム下地層を形成し、その後、ターゲット本体の鋳造を実施するに先立ち、インジウム下地層付きのバッキングチューブもしくはバッキングプレートに対し、非酸化雰囲気下で予備加熱を施す、スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
前記予備加熱を、ターゲット本体の鋳造用鋳型内にバッキングチューブもしくはバッキングプレートを配置した状態で行うこととし、当該予備加熱からターゲット本体の鋳造が終了するまで、非酸化雰囲気を維持させる、請求項５に記載の、スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
前記ターゲット本体が、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｉから選択される少なくとも一種類を、一種類当たり１０ｗｔｐｐｍ以下でさらに含有するものとする、請求項５または６に記載の、スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、パッキングチューブもしくはバッキングプレートの表面に、主としてインジウムからなるターゲット本体を接合してなるスパッタリングターゲット及び、それの製造方法に関するものであり、特には、スパッタリングによって基板へ薄膜を形成する際の、バッキングチューブ等によるターゲット本体の冷却機能の低下に起因する異常の発生を防止することのできる技術を提案するものである。
【背景技術】
【０００２】
太陽光発電に対する需要の増大に伴い、太陽電池の開発が進展する近年では、一般に、基板上に、裏面電極層、光吸収層、抵抗バッファ層、透明導電層を順次に配置して構成される太陽電池の光吸収層の光吸収能力を高めるための様々な研究がなされている。
ここで、光吸収層を形成するには、太陽光のスペクトルの範囲を広くカバーする波長を有し、光吸収能力の高いものとして知られているＣＩＧＳ系合金を用いることがあり、具体的には、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｓｅ等からなるこのＣＩＧＳ系合金をスパッタリングターゲットとして、ガラス基板等の基板に対し、スパッタリングすることにより行うことができる。
【０００３】
このような光吸収層等を形成するためのスパッタリングに際し、平板形状のバッキングプレート上にターゲット本体を接合してなる平型スパッタリングターゲットを用いたマグネトロンスパッタリングが主流である。しかしながら、この手法の場合、マグネットの配置により面内でスパッタされる量が異なるため、最もスパッタされやすい箇所がターゲット厚みまでスパッタされた時点でライフエンドとなる。そのため、使用されない部分も多く、使用効率が低くなる。
これに対し、ターゲット表面の利用効率を高めるため、たとえば図１に例示するような、円筒形状のバッキングチューブ１０１の外周面にターゲット本体１０２を接合した円筒型スパッタリングターゲット１０３を用いて、そのような円筒型スパッタリングターゲットの軸線周りの回転下でスパッタリングする、いわゆるロータリー型スパッタリングによるスパッタ技術が実用化されるに至っている。
【０００４】
なお、上述した平型及び円筒型のいずれのタイプのスパッタリングターゲットも、インジウム製ターゲット本体を主に溶解鋳造法によって鋳造して製造することが一般的である。たとえば特許文献１には、「バッキングプレートにインジウム、インジウム合金、錫あるいは錫合金の薄膜を形成した後に該薄膜の上にインジウム、インジウム合金、錫あるいはインジウム錫合金を流し込み鋳造することによってバッキングプレートと一体に形成することを特徴とするスパッタリング用ターゲットの製造方法」が提案されている。
【０００５】
ところで、インジウム製ターゲット本体と接合させるバッキングチューブもしくはプレートが銅からなる場合は、ターゲット本体との接合をもたらすロウ材として、インジウムスズを用いることにより、インジウムスズ中に銅が固溶することに基き、バッキングチューブもしくはプレートとターゲット本体との相互を、たとえば９０％以上の比較的高い接着率で接合することができる。なお、この「接着率」は、後述する超音波探傷により測定したものである。
【０００６】
この一方で、バッキングチューブもしくはプレートが、銅以外の金属材料のなかでも、ステンレスやチタン、アルミニウムからなる場合は、特に、このようなバッキングチューブもしくはプレートを内部に設置した鋳型の鋳造空間に、たとえば２００℃程度のインジウム溶湯を流し込んでターゲット本体を鋳造すると、低温ではステンレス等がインジウムに固溶せず、濡れ性が非常に悪いことに起因して、バッキングチューブもしくはプレートとターゲット本体とが低い接着率で接合されることになる。
そして、スパッタリングターゲットのそのような低い接着率は、スパッタリングを行う際に、たとえば、バッキングチューブもしくはプレートの内部通路への液体の通流による、ターゲット本体の冷却機能を低下させ、それによってスパッタリングの異常の発生を招くおそれがある。
【０００７】
ここで、特許文献２には、バッキングチューブとターゲット本体との接合性を高めるために、「ニッケルベースの接着剤層」を用いることが記載されている。より詳細には、「インジウムを溶融させ、そして１９０℃でるつぼから、支持管を取り囲む予熱された鋼の鋳型へと流し込み、その際、鋼の鋳型の脚部は、シーリング部品により支持管に接続された。・・・支持管へのインジウムの結合を改善するために、支持管は、先にインジウムはんだを備えられ、ニッケルベースの接着剤層を備えられた。」と記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特公昭６３−４４８２０号公報
【特許文献２】特開２０１２−１７２２６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかるに、ターゲット本体の形成に先立って、バッキングチューブもしくはプレートの表面に、特許文献２に記載されているように、ニッケルからなる下地層を設けた場合、インジウム中に固溶したニッケルが、不純物としてターゲット本体に大量に残留して、太陽電池性能を劣化させる懸念があった。このように、バッキングチューブもしくはプレートの表面にニッケル下地層を設けた場合、製造されるスパッタリングターゲットは、バッキングチューブないしプレート、ニッケル下地層、及び、ターゲット本体を含む三層以上の構造となる。
【００１０】
なお、ターゲット本体の鋳造前に単に、バッキングチューブ等の表面に、特許文献１に記載されているようなインジウム薄膜としての下地層を形成しただけでは、ターゲット本体の鋳造時に、バッキングチューブをインジウム融点以上に加熱させる目的で行う予備加熱によって、インジウム薄膜を設けたバッキングチューブ等の表面が酸化するので、バッキングチューブ等の、インジウム溶湯に対する濡れ性が低下し、その結果として、バッキングチューブ等とターゲット本体との接着率を有効に高めることができない。具体的に予備加熱時のバッキングチューブ温度は１７０〜１８０℃である。
【００１１】
この発明は、従来技術が抱えるこのような問題を解決することを課題とするものであり、それの目的とするところは、インジウム製のターゲット本体への多量の不純物の混入なしに、ターゲット本体を、ステンレスやチタン、アルミニウムからなるバッキングチューブもしくはプレートに十分強固に接合させることにより、スパッタリングを行った際の異常の発生を防止することができるスパッタリングターゲット及び、それの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
この発明のスパッタリングターゲットは、ステンレス、チタンまたはアルミニウムのいずれかの材質からなるバッキングチューブもしくはバッキングプレートと、インジウムからなるターゲット本体との二層構造からなり、前記バッキングチューブもしくはバッキングプレートとターゲット本体との接着率を、超音波探傷により測定して９５％以上としてなるものである。
【００１３】
この発明のスパッタリングターゲットでは、バッキングチューブもしくはバッキングプレートの、ターゲット本体との接合表面における表面粗さ、つまりＪＩＳ  Ｂ０６０１に規定される算術平均粗さＲａを４．０μｍ以上とすることが好ましい。
なおここで、ターゲット本体は、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｉから選択される少なくとも一種類を、一種類当たり１０ｗｔｐｐｍ以下でさらに含有するものであってもよく、また、Ｃｕ、Ｇａから選択される少なくとも一種類を、一種類当たり１００００ｗｔｐｐｍ以下でさらに含有するものであってもよい。
【００１４】
またこの発明の、スパッタリングターゲットの製造方法は、インジウムからなるターゲット本体を鋳造により、ステンレス、チタンまたはアルミニウムのいずれかの材質からなるバッキングチューブもしくはバッキングプレートの表面に、インジウム下地層を介して接合して、スパッタリングターゲットを製造するに当り、バッキングチューブもしくはバッキングプレートの表面に、インジウム下地層を形成し、その後、ターゲット本体の鋳造を実施するに先立ち、インジウム下地層付きのバッキングチューブもしくはバッキングプレートに対し、非酸化雰囲気下で予備加熱を施すことにある。
【００１５】
この製造方法では、前記予備加熱を、ターゲット本体の鋳造用鋳型内にバッキングチューブもしくはバッキングプレートを配置した状態で行うこととし、非酸化雰囲気を、予備加熱の間だけでなく、当該予備加熱からターゲット本体の鋳造が終了するまで維持することが好ましい。
なおこの方法でも、ターゲット本体が、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｉから選択される少なくとも一種類を、一種類当たり１０ｗｔｐｐｍ以下でさらに含有するものであってもよい。
【発明の効果】
【００１６】
この発明のスパッタリングターゲットによれば、ステンレス、チタンまたはアルミニウムのいずれかの材質からなるバッキングチューブもしくはバッキングプレートと、インジウム製のターゲット本体との接着率を９５％以上としたことにより、それを用いてスパッタリングを実施する際に、ターゲット本体に十分に密着するバッキングチューブもしくはプレートによって、ターゲット本体の冷却を有効に行わせることができるので、異常の発生のない良好なスパッタリングの実現に寄与することができる。
【００１７】
この発明の、スパッタリングターゲットの製造方法によれば、ステンレス、チタンまたはアルミニウムのいずれかの材質からなるバッキングチューブもしくはプレートの表面にインジウム下地層を形成し、ターゲット本体の鋳造に先立って、そのようなバッキングチューブもしくはプレートに対する予備加熱を、非酸化雰囲気の下で行うこととしたことにより、バッキングチューブもしくはプレートのインジウム下地層の酸化が抑制されることから、その後に鋳造されるインジウム製のターゲット本体との接着率を大きく高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】円筒型スパッタリングターゲットの一例を示す概略斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下に、この発明の実施の形態について詳細に説明する。
この発明の一の実施形態に係るスパッタリングターゲットは、ステンレス、チタンまたはアルミニウムのいずれかの材質からなる、たとえば円筒状のバッキングチューブまたは円盤状のバッキングプレートと、円筒状バッキングチューブの外周面または円盤状バッキングプレートの表面に接合されて、インジウムを主材とするターゲット本体とを有するものである。
なおここで、図１に例示するような、いずれも円筒状のバッキングチューブ１０１及びターゲット本体１０２で構成される円筒型スパッタリングターゲット１０３としたときは、先述のロータリー型スパッタリングに供することができて、平板型スパッタリングターゲットと比較して使用効率を高めることができる。
【００２０】
このスパッタリングターゲットは、バッキングチューブないしプレートとターゲット本体との、互いに主成分の異なる二層構造になり、それらのバッキングチューブないしプレートとターゲット本体との間には、ニッケル等の他の材質からなる層が存在しない。
ここで、バッキングチューブまたはバッキングプレート、特に円筒型スパッタリングターゲットを構成するバッキングチューブは、この実施形態のスパッタリングターゲットのように、ステンレス、チタンまたはアルミニウムで形成することが多く、これにより、ターゲット本体を形成するインジウム中に固溶し難いステンレス、チタンないしアルミニウムの性質を利用して、ターゲット本体に存在する不純物を少なくすることができる。
【００２１】
この場合において、ターゲット本体を形成するに当り、上記のバッキングチューブもしくはプレートを配置した鋳型内へ２００℃前後の溶融インジウムを流し込んで冷却硬化させることによる鋳造を行うと、上述したように、ステンレスやチタン、アルミニウム等の金属材料が２００℃前後の低温ではインジウムとはほとんど固溶せず、当該金属材料がインジウムとの濡れ性に乏しいことに起因して、インジウムが鋳型内に配置したバッキングチューブもしくはプレートに、十分に強固に接合せずに、バッキングチューブもしくはプレートとターゲット本体との接着率が低くなる。
【００２２】
このような、バッキングチューブもしくはプレートとターゲット本体とが低い接着率で接合されたスパッタリングターゲットを、基板上への薄膜形成のためのスパッタリングに供した場合は、ターゲット本体を冷却するべく、バッキングチューブもしくはプレートの内部に設けられた通路へ冷却水を供給しても、ターゲット本体との低い接着率の故に、ターゲット本体の冷却を効果的に行い得なくなって、スパッタリングの異常が発生することになる。
【００２３】
このことに対処するため、この発明では、上記のバッキングチューブもしくはプレートとターゲット本体との接着率を、超音波探傷により測定した値で９５％以上とする。それにより、スパッタリング時に、バッキングチューブもしくはプレートが、それに十分強固に接着されているターゲット本体を有効に冷却することになるので、ターゲット本体の冷却が不十分であることに起因する異常の発生を防止することができる。
ここで、バッキングチューブないしプレートとターゲット本体との接着率を測定するに当っては、超音波探傷機を用いて、平型ターゲットの場合は縦方向及び横方向、また円筒型ターゲットの場合は長手方向（軸方向）及び円周方向に、それぞれ所定のピッチで界面の全体をスキャンし、十分に接着されていない部分としての欠陥部の面積Ａｄを求めた後、その欠陥部の面積Ａｄと界面全体の面積Ａｔより、式：Ｐａ＝１００×（Ａｔ−Ａｄ）／Ａｔから得られる値Ｐａ（％）を接着率とすることができる。
【００２４】
またここで、主にインジウムからなるターゲット本体の不純物としては、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｉを挙げることができ、ターゲット本体は、それらの元素の一種類につき１０ｗｔｐｐｍ以下であれば含むものであってもよい。ターゲット本体が上記の不純物を多く含む場合は、スパッタリングターゲットを用いて作製した太陽電池の変換効率が低下するので、不純物は少ないほうが望ましい。従って、ターゲット本体に含まれる不純物は、合計で１００ｗｔｐｐｍ以下とすることがより好ましく、特に、８０ｗｔｐｐｍ以下、さらには、５０ｗｔｐｐｍ以下とすることが一層好ましい。ただし、Ｃｕ、ＧａはＣＩＧＳ太陽電池の構成要素であるため、不純物としては除外するが、この発明の実施形態では、それらのＣｕ、Ｇａから選択される少なくとも一種類を、それぞれ１００００ｗｔｐｐｍ以下で含有するものとすることができる。
【００２５】
以上に述べたスパッタリングターゲットを製造するに当っては、たとえば、はじめに、ターゲット本体の形成前に、ステンレス、チタンもしくはアルミニウムからなる円筒状のバッキングチューブの外表面に、インジウム下地層を、めっきまたは溶射等によって形成する。なお、このようなインジウム下地層の形成に先立って、バッキングチューブの外表面にブラスト等を施して、当該外表面の表面粗さＲａを４．０μｍ以上にしておくことが、インジウムとの接着率をより向上させるとの観点から好ましい。
【００２６】
次いで、インジウム下地層付きバッキングチューブを、鋳型内の所定位置で、その外表面が円筒状鋳造空間に露出するように配置し、鋳型内を、窒素または、アルゴンもしくはヘリウムその他の希ガス族元素としての不活性ガスで充満させた非酸化雰囲気とした上で、バッキングチューブに対して予備加熱を施す。このことによれば、予備加熱の実施に際し、非酸化雰囲気としたことにより、バッキングチューブの外表面に形成したインジウム下地層の酸化の進展を抑制することができる。ここで、「非酸化雰囲気」とは、充填されたガス中の酸素濃度が０．５ｖｏｌ％以下の状態にあるものをいうものとする。またここで、予備加熱時のバッキングチューブ温度は１７０〜１８０℃とすることができる。
【００２７】
そしてその後、鋳型の鋳造空間へ、溶融状態にさせた２００℃程度のインジウム溶湯を流し込んで、たとえば鋳型の周囲に配置した冷却設備等により、鋳造空間で溶湯を冷却硬化させることで、バッキングチューブの外周側に、ターゲット本体を鋳造する。
ここでは、バッキングチューブ外表面のインジウム下地層が酸化していないことから、ターゲット本体がバッキングチューブの外表面に、インジウム下地層を介して強固に接合されることになり、たとえば、それらの接着率が９５％以上のスパッタリングターゲットが製造することができる。なお、ターゲット本体を形成するインジウムには、４Ｎの原料を用いることができる。また、Ｃｕ、ＧａはＣＩＧＳの構成元素であるため、それぞれ１００００ｗｔｐｐｍ以下含んでもよい。
【００２８】
またここでは、インジウム下地層が、鋳造時にターゲット本体と一体化するので、これにより製造されるスパッタリングターゲットは、バッキングチューブもしくはプレートを形成するステンレス、チタンまたはアルミニウムのいずれかの材質と、ターゲット本体及びインジウム下地層によるインジウムとの二層構造になる。
【００２９】
このような製造方法では、上述したように、ターゲット本体の鋳造に先立ち、バッキングチューブもしくはプレートの、ターゲット本体と接合させる接合表面に、インジウムを主成分とする下地層を形成することにより、インジウムの、バッキングチューブもしくはプレート表面に対する濡れ性が向上して、バッキングチューブもしくはプレートとターゲット本体との接合力を高めることができる。インジウム下地層は、バッキングチューブもしくはプレートの表面に、たとえば、厚みが１μｍ〜１００μｍ程度の薄膜状で設けることができる。
しかもこの場合、下地層の主成分がターゲット本体と同じインジウムであることから、特許文献２に記載された方法で起こるような、ターゲット本体への下地層のニッケルの多量の混入によるスパッタ異常の発生を招くおそれがない。
【００３０】
また、バッキングチューブもしくはプレートの表面のうち、ターゲット本体と接合される接合表面は、ブラスト等による表面処理を事前に施すことによって、算術平均粗さＲａで４．０μｍ以上に粗くすることが好ましい。これによれば、バッキングチューブもしくはプレートの粗くした表面の凹凸でのアンカー効果に基づき、バッキングチューブもしくはプレートとターゲット本体との接合強度を大きく高めることができる。このような観点から、バッキングチューブもしくはプレートの接合表面の粗さＲａは、より好ましくは５μｍ以上、さらに好ましくは６μｍ以上とし、特に、７μｍ以上とすることが一層好ましい。なお、接合表面の粗さＲａの好適な上限値は特にないが、２０μｍ程度あれば十分である。
【００３１】
ここにおいて、インジウム下地層の酸化をより有効に抑制するとの観点からは、上記の予備加熱から、ターゲット本体の鋳造が終了するまでの間にわたって、バッキングチューブの周囲の、先述の非酸化雰囲気を維持することが好ましい。なおこの場合、鋳造空間へのインジウム溶湯の流し込みは、窒素ないし不活性ガスを吸引しつつ鋳型内部を減圧しながら行うことができる。
【００３２】
なお上述したところでは、円筒型スパッタリングターゲットの製造方法について例示説明したが、平型スパッタリングターゲットについても、実質的に同様の手順に従って製造できることは明らかである。
【００３３】
このようにして製造したスパッタリングターゲットは、ＣＩＧＳ系薄膜太陽電池の光吸収層の作製に好適に用いることができる。
【実施例】
【００３４】
次にこの発明のスパッタリングターゲットを試作し、その特性を評価したので以下に説明する。
【００３５】
実施例１のターゲットは次の方法にて製造した。表面粗さＲａを４．０μｍとしたＳＵＳ３０４製のバッキングチューブ（外径φ１３３ｍｍ、内径φ１２５ｍｍ、長さ６４０ｍｍ）の外表面にインジウム下地層を事前に形成した後、そのバッキングチューブをＳＵＳ３０４製の鋳型内に配置して、窒素による非酸化雰囲気下で予備加熱を行い、その後、非酸化雰囲気を維持したまま、純度４Ｎのインジウムを溶解させてなるインジウム溶湯を、前記鋳型の円筒状鋳造空間に流し込み、そこで冷却硬化させて、ターゲット本体をバッキングチューブに接合させたスパッタリングターゲットを製造した。なお、ターゲット外径は鋳造時がφ１６１ｍｍであり、それを旋盤にてφ１５７ｍｍまで切削することで最終形状（外径φ１５７ｍｍ、内径φ１３３ｍｍ、長さ６００ｍｍ）とした。
【００３６】
実施例２のターゲットは、予備加熱を、アルゴンを充満させた非酸化雰囲気で行ったことを除いて、実施例１のターゲットと同様に製造した。実施例３のターゲットは、バッキングチューブの表面粗さＲａを８μｍとしたことを除いて、実施例１のターゲットと同様に製造した。実施例４のターゲットは、バッキングチューブの表面粗さＲａを１０μｍとしたこと除いて、実施例１のターゲットと同様に作製した。実施例５のターゲットは、バッキングチューブ材質をチタンとした以外は、実施例１と同様に作製した。実施例６のターゲットは、バッキングチューブ材質をアルミとした以外は、実施例１と同様に作製した。
【００３７】
実施例７のターゲットは、アルミ製のバッキングプレート上に、実施例１と同様の下地処理を施した後、内寸１３０ｍｍ×５１０ｍｍの枠を設置し、窒素置換したグローブボックス内に入れ、加熱した後、同じくグローブボックス内で加熱溶解しておいたインジウム溶湯を投入し、冷却、その後マシニングセンタにおいて、ターゲットサイズが１２７ｍｍ×５０８ｍｍ×５ｍｍｔまで切削加工して作製した。実施例８、９、１０は、Ｉｎ中にＣｕ、Ｇａを表１に記載の濃度で添加した原料を用いたことを除いて、実施例１と同様に作製した。
【００３８】
一方、比較例１のターゲットは、インジウム下地層に代えてニッケル下地層としたことを除いて、実施例１のターゲットと同様に製造した。比較例２は、予備加熱および鋳造を非酸化雰囲気ではなく大気中で行ったことを除いて、実施例１と同様に作製した。比較例３は予備加熱および鋳造を大気雰囲気で行い、かつバッキングチューブ表面の粗さＲａを３μｍとしたことを除いて、実施例１のターゲットと同様に製造した。比較例４は予備加熱および鋳造を大気雰囲気で行い、かつバッキングチューブ表面のＲａを１μｍとしたことを除いて、実施例１と同様に作製した。比較例５は、予備加熱を窒素中で行い、その後鋳型内を大気開放したのち鋳造を開始した以外は、実施例１と同様に作製した。
【００３９】
このようにして製造した各ターゲットに対し、日立エンジニアリング社製超音波探傷機ＦＳＬＩＮＥを使用して、超音波探傷を行い、先に述べた測定方法に基いて、バッキングチューブないしプレートとターゲット本体との接着率Ｐａを測定した。より詳細には、円筒状インジウムターゲットを探傷器水槽内にセットして、長手方向に１ｍｍピッチでスキャンした後、円周方向に１ｍｍピッチとなるようにターゲットを回転させ、再度長手方向にスキャンするサイクルを繰り返し、全周分を測定した。測定には１０ＭＨｚのプローブを用い、ゲイン３０ｄＢで測定した。なお、一般的には、超音波探傷では、用いる装置やプローブ、測定環境により得られるエコーが変化するため、事前に欠陥の有無が明確な標準サンプルを作製、測定した。具体的には、円筒状インジウムターゲットのバッキングチューブ内面側からターゲットに到達するようにφ１ｍｍの穴を開け、これを欠陥部（十分に接着されていない部分）と見立てて、判別可能な条件にて探傷を行った。接着率Ｐａは、先述の式により、接着面積（界面全体の面積Ａｔから欠陥部の面積Ａｄを引いて求めた）を、界面全体の面積Ａｔで除し、１００をかけることにより算出した。
【００４０】
また、上記の各ターゲットを用いて、下記スパッタ条件でスパッタリングを行って、アーキングの発生を調査した。ここでは、プレスパッタ終了後２ｈの平均値（回／ｈ）を採用した。
・スパッタガス：  Ａｒ
・スパッタガス圧：  ０．５Ｐａ
・スパッタガス流量：  ５０ＳＣＣＭ
・スパッタリング温度：  Ｒ．Ｔ．（無加熱）
・投入スパッタパワー密度：  １．３Ｗ／ｃｍ2
・プレスパッタ：  上記条件で１ｈ
それらの結果を表１に示す。
【００４１】
【表１】
2015145530.tif 000002
【００４２】
表１の結果から明らかなように、予備加熱および鋳造を非酸化雰囲気で行うものとした実施例１、２と比較例２を比較すると、非酸化雰囲気で予備加熱および鋳造を行った実施例の方が接着率が高いことがわかる。また、実施例１、３、４の比較から、バッキングチューブの表面粗さが粗い方がより良好に接着されていることがわかる。比較例１ではＩｎの下地層の代わりにＮｉを下地層として用いているが、ターゲット中にＮｉが拡散してしまっていることが分かる。比較例２と５を比較すると、予備加熱時だけでなく、鋳造時にも非酸化性雰囲気であることにより、接着率が高くなっていることがわかる。また、実施例８、９、１０から、ＣＩＧＳの構成要素であるＣｕやＧａを含んでいても、同様の接着率が得られていることが分かる。
【００４３】
以上のことから、非酸化雰囲気下で予備加熱を施すことにより、インジウム下地層の酸化が抑制されて、その後に鋳造されるインジウムターゲット本体との接着率を大きく向上できることが解かった。
【符号の説明】
【００４４】
１０１  バッキングチューブ
１０２  ターゲット本体
１０３  円筒型スパッタリングターゲット
【図１】
2015145530.tif 000003