(57)【要約】【課題】インヒビター形成元素としての窒素を鋼板の全長・全幅にわたって均一に分散させることにより、バラツキのない優れた磁気特性を得ることができる方向性電磁鋼板の窒化処理設備を提供する。【解決手段】上部デフレクターロールと下部デフレクターロールを介して、被処理材である方向性電磁鋼板を鉛直方向に通板させる間に、該鋼板に対して窒化処理を施す竪型窒化処理設備において、  上部デフレクターロールと下部デフレクターロールとの間に、該鋼板の通板方向に沿って、順次、該鋼板を加熱する加熱ゾーンと、該鋼板に対してガス窒化処理を施す窒化処理ゾーンと、該鋼板を冷却する冷却ゾーンとを配設する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
上部デフレクターロールと下部デフレクターロールを介して、被処理材である方向性電磁鋼板を鉛直方向に通板させる間に、該鋼板に対して窒化処理を施す竪型窒化処理設備であって、
上部デフレクターロールと下部デフレクターロールとの間に、該鋼板の通板方向に沿って、順次、該鋼板を加熱する加熱ゾーンと、該鋼板に対してガス窒化処理を施す窒化処理ゾーンと、該鋼板を冷却する冷却ゾーンとを配設したことを特徴とする方向性電磁鋼板の竪型窒化処理設備。
【請求項２】
請求項１において、窒化処理ゾーンに、通板する鋼板に対して、その両面側から窒化性ガスを噴射する左右一対のガス噴射装置を設置したことを特徴とする方向性電磁鋼板の竪型窒化処理設備。
【請求項３】
請求項１または２に記載の竪型窒化処理設備を用い、方向性電磁鋼板の製造工程中、二次再結晶焼鈍前の段階で、鋼板に対して連続的に窒化処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の窒化処理方法。
【請求項４】
請求項３において、冷却ゾーン出側の鋼板温度を750℃以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の窒化処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板に対して窒化処理を施すのに好適な方向性電磁鋼板の竪型窒化処理設備およびその設備を用いた窒化処理方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、変圧器や発電機の鉄心材料として用いられる軟磁性材料で、その磁化特性に優れていること、特に鉄損が低いことが求められている。この鋼板は、鉄の磁化容易軸である＜００１＞方位が鋼板の圧延方向に高度に揃った結晶集合組織を有しており、方向性電磁鋼板の製造工程中、二次再結晶焼鈍の際にゴス（Goss）方位と称される（１１０）〔００１〕方位の結晶粒を優先的に巨大成長させる、いわゆる二次再結晶を通じて形成される。
【０００３】
従来、このような方向性電磁鋼板は、4.5mass％以下のSiと、MnＳ，MnSe，AlＮなどのインヒビター成分を含有するスラブを、1300℃以上に加熱して、インヒビター成分を一旦固溶させたのち、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、ついで湿潤水素雰囲気中で一次再結晶焼鈍を施して、一次再結晶および脱炭を行い、ついでマグネシア（MgＯ）を主剤とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶およびインヒビター成分の純化のために1200℃で５ｈ程度の最終仕上焼鈍を行うことによって製造されてきた（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３）。
【０００４】
しかしながら、スラブの高温加熱は、加熱を実現する上で設備コストが嵩むだけでなく、熱延時に生成するスケール量も増大するため歩留りが低下し、さらには設備のメンテナンスが煩雑になる等の問題があり、近年の製造コスト低減の要求に応えることができないという問題があった。
【０００５】
このため、スラブにインヒビター成分を含有させずに二次再結晶を発現させる技術について、種々開発が進められてきた。例えば、スラブにインヒビター成分を含有させない場合であっても、一次再結晶焼鈍後、二次再結晶完了前に、地鉄中のＳ量を増加させることによって、安定して二次再結晶を発現させることができる技術（「増硫法」）が提案されている（特許文献４）。
【０００６】
また、脱炭焼鈍の前または後に、ガス窒化を施すことにより、スラブにインヒビター成分を含有させない場合であっても、一次再結晶焼鈍後、二次再結晶完了前にインヒビターを強化し、安定して二次再結晶を発現させることができる技術（特許文献５）や、窒化ゾーンの前に鋼板表面の酸化層に還元作用を与えるための還元帯を設置する技術（特許文献６）が提案されている。
【０００７】
さらに、このようなガス窒化工程においてストリップ全体にわたり均一に窒化するために、ノズルまたはスプレーで供給する窒化ガスを鋼板中央部と鋼板両端部で分割して調整する方法（特許文献７）や、鋼帯表裏面における窒化量の差を抑制するためのアンモニア導入装置の配置条件（特許文献８）などが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】米国特許第1965559号明細書
【特許文献２】特公昭40−15644号公報
【特許文献３】特公昭51−13469号公報
【特許文献４】特許第4321120号公報
【特許文献５】特許第2771634号公報
【特許文献６】特開平03−122227号公報
【特許文献７】特許第3940205号公報
【特許文献８】特開2011-179087号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上掲した特許文献４に開示された技術では、コイル加熱時の温度や雰囲気ムラにより、コイル内での増硫量が変化して二次再結晶挙動に差が生じる結果、磁気特性にバラツキが生じる場合があった。
また、特許文献５〜８に開示された技術では、窒化性ガスを鋼板に吹付けて窒化する方法であるため、炉内温度の時間的・位置的な不均一や上下面での窒化性ガスの分布の違い、さらには熱による配管中での窒化性ガスの分解量の違いなどにより、窒化増量がストリップの部所によって異なる場合があり、結果的に二次再結晶が不均一となり磁気特性の悪化につながる場合があった。
【００１０】
本発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、方向性電磁鋼板の製造に際し、スラブにインヒビター成分を含有させない場合であっても、二次再結晶前に適切な窒化処理を施して、インヒビター形成元素をストリップの全長・全幅にわたって均一に分散させることにより、バラツキのない優れた磁気特性を得る上で極めて有用な方向性電磁鋼板の窒化処理設備を、この窒化処理設備を用いた窒化処理方法と共に提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
さて、発明者らは、上記の課題を解決すべく、種々の方法について鋭意検討した。
その結果、方向性電磁鋼板に対して連続的にガス窒化処理を施すには、鋼板の通板方向を、これまでのような水平方向ではなく鉛直方向とし、通板する鋼板の両面側から窒化性ガスを吹付ける処理とすることにより、水平方向に通板した場合には避けようのなかった鋼板の上下面での窒化量のバラツキを完全に解消できるとの知見を得た。
【００１２】
また、このように電磁鋼板を鉛直方向に通板する場合には、鋼板の鉛直通板経路の入側・出側において鋼板の通板方向を変更するために設置される上下一対の通板ロール（デフレクターロール）へのSi酸化物等のピックアップが問題となる。しかしながら、この問題に対しては、鋼板が入側のデフレクターロールを通過した後の位置に加熱ゾーンを設けることにより、入側のデフレクターロールへは鋼板を低温で導き、また窒化処理ゾーンの後方に冷却ゾーンを設け、この冷却ゾーンで鋼板温度を適度な温度まで下げてから出側のデフレクターロールに巻きがけることにより、通板ロールに対するピックアップを防止できることも併せて知見した。
【００１３】
本発明は，上記の知見に立脚するものであり、その要旨構成は次のとおりである。
１．上部デフレクターロールと下部デフレクターロールを介して、被処理材である方向性電磁鋼板を鉛直方向に通板させる間に、該鋼板に対して窒化処理を施す竪型窒化処理設備であって、
上部デフレクターロールと下部デフレクターロールとの間に、該鋼板の通板方向に沿って、順次、該鋼板を加熱する加熱ゾーンと、該鋼板に対してガス窒化処理を施す窒化処理ゾーンと、該鋼板を冷却する冷却ゾーンとを配設したことを特徴とする方向性電磁鋼板の竪型窒化処理設備。
【００１４】
２．前記１において、窒化処理ゾーンに、通板する鋼板に対して、その両面側から窒化性ガスを噴射する左右一対のガス噴射装置を設置したことを特徴とする方向性電磁鋼板の竪型窒化処理設備。
【００１５】
３．前記１または２に記載の竪型窒化処理設備を用い、方向性電磁鋼板の製造工程中、二次再結晶焼鈍前の段階で、鋼板に対して連続的に窒化処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の窒化処理方法。
【００１６】
４．前記３において、冷却ゾーン出側の鋼板温度を750℃以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の窒化処理方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、従来の水平通板の際に懸念された鋼板の上下面における窒化量のバラツキおよび鉛直方向通板の際に懸念される通板ロールへのピックアップの両者を同時に抑制して、鋼板全面で均一な窒化量を安定して確保することができ、その結果、鋼板の全長・全幅にわたって優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に従う方向性電磁鋼板の竪型窒化処理設備の好適例の概略を示した図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明を具体的に説明する。
図１に、本発明に従う竪型窒化処理設備の概略を示す。
図中、符号１は下部デフレクターロール、２は上部デフレクターロール、３は方向性電磁鋼板であり、この例で方向性電磁鋼板３は下部デフレクターロール１で通板の向きを水平方向から鉛直方向に変え、上部デフレクターロール２で再び水平方向に戻される通板経路を経るようになっている。
そして、下部デフレクターロール１と上部デフレクターロール２との間の鉛直通板経路において、電磁鋼板３の通板方向に沿って、加熱ゾーン４と、窒化処理ゾーン５と、冷却ゾーン６とをこの順で配設している。
【００２０】
加熱ゾーン４に設置される加熱手段７としては、ラジアントチューブ炉加熱やガス炉加熱、さらには誘導加熱や直接通電加熱などいずれもが適合し、昇温能力や常温時間など製造ラインに合わせて最適な加熱方法を選択することが可能である。また、その後の窒化処理ゾーン５でのガス窒化処理を安定させるための表面状態を確保するために、雰囲気制御をこの加熱ゾーン４で行っても良い。
この加熱ゾーン４では、鋼板温度を後続のガス窒化処理に適した500〜1000℃まで昇温させる。
【００２１】
そして、窒化処理ゾーン５において、鋼板３に対しガス窒化処理を施す。すなわち、ゾーンの雰囲気を水素、窒素、もしくはその混合雰囲気とし、鋼板３に対してアンモニアなどの窒化性ガス、または窒化性ガスと窒素や水素の混合ガスを吹付けてガス窒化処理を施す。
かようなガス窒化処理を施す窒化処理手段８としては、鋼板３の両側にそれぞれ噴射ノズルを設置し、かかる噴射ノズルにより窒化性ガスを鋼板の両面側から噴射するような仕組みの装置が好ましく、かくして鋼板の両面を安定してムラなく窒化することが可能となる。
【００２２】
ついで、冷却ゾーン６において、鋼板温度を所定の温度まで低下させる。この際、鋼板温度は750℃以下まで低減することが好ましい。というのは、上部デフレクターロール２と接触する温度を750℃以下とすることにより、ロールへのピックアップが防止されるからである。
冷却ゾーン６における冷却手段９としては、非接触式であることが好ましく、例えばガス冷却やミスト冷却などが推奨される。さらに、ロール本体に、ロール自体を冷却する機構を具備させることは一層有利である。
【００２３】
なお、各ゾーン間のシールは、従来から公知の気密シール手段を用いればよく、ロールを用いる方法やシールパッドを用いる方法等がある。
【００２４】
かくして、上記の竪型窒化処理設備を用いて、方向性電磁鋼板に対して窒化処理を施すことにより、鋼板の表裏面における窒化量のバラツキがなく、また通板ロールへのピックアップのおそれなしに、鋼板全面にわたり均一な窒化量を安定して確保することができる。
【００２５】
本設備は、窒化処理のみを連続的に行う独立した設備としてもよいが、他の処理を施す工程ラインに取り付けても良く、連続ラインであれば効率面を含めて最適な箇所に取り付ければよい。また、通板の方向に関しても、鉛直通番経路に加熱ゾーンと窒化処理ゾーンと冷却ゾーンを有していれば、上下方向どちらへの通板も選択可能である。
そして、本設備を用いて方向性電磁鋼板に対して窒化処理を行う場合には、方向性電磁鋼板の製造工程中、二次再結晶焼鈍前の段階で実施することが好ましい。
【００２６】
本設備は、加熱ゾーンとガス窒化処理ゾーンと冷却ゾーンからなる。なお、加熱ゾーンに関しては、他の必要な処理を行う連続ライン内に設置して既に鋼板がピックアップ等の問題を生じず、かつ必要な窒化処理に十分な温度に加熱されている場合には省略することが可能である。
【実施例】
【００２７】
質量％で、Ｃ：0.05％、Si：3.3％、Mn：0.06％、Ｓ：0.005％、酸可溶性Al：0.02％およびＮ：0.007％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる溶鋼から得られたスラブを、1250℃に再加熱したのち、仕上げ温度：950℃の条件で熱間圧延を施して、熱延コイルａを得た。
また、質量％で、Ｃ：0.06％、Si：3.2％、Mn：0.04％、Ｓ：0.002％、酸可溶性Al：0.0025％およびＮ：0.004％を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる溶鋼から得られたスラブを、1150℃に再加熱したのち、仕上げ温度：900℃の条件で熱間圧延を施して、熱延コイルｂを得た。
ついで、これらの熱延鋼板を、焼鈍したのち、圧下率：90％の冷間圧延を施し、ついで850℃の湿水素雰囲気中にて脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍を施したのち、水素−窒素混合雰囲気中にてアンモニアを噴射ノズルで鋼板面に吹き付け、窒化量が所定の目標窒化量になるように、従来の横型炉と本発明の竪型炉を用いて窒化処理を施した。なお、目標窒化量は、窒化処理における温度と時間（通板速度に依存）により調整した。また、噴射ノズルからのアンモニア吹付け量等の条件は、いずれの炉においても、両面共に同じ条件で行った。
【００２８】
かくして得られたサンプルの表裏面（竪型炉の場合はＸ−Ｙ面で、また横型炉の場合は上面−下面で示す）における窒化量について調査した結果を表１に示す。なお、サンプルの表裏面それぞれにおける窒化量は、鋼板の表面から板厚1/5位置までの部分の平均窒素含有量から、溶鋼の窒素含有量を差し引いた値で示す。
【００２９】
【表１】
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【００３０】
表１に示したとおり、竪型炉を使用した場合は、両面の窒化量の差は小さい。
これに対し、横型炉を使用した場合は、上面に比べて下面の窒化量が少なく、また処理条件によってその差が大きく変化する。
上記したところから明らかなように、横型炉の場合は、処理時間（通板速度）や処理温度などの窒化条件ごとに上下面の差を小さくするための制御が必要になるのに対し、竪型炉を使用した場合は、特別な制御の必要なしに、鋼板両面の窒化量差を大幅に小さくできることが分かる。
【符号の説明】
【００３１】
１  下部デフレクターロール
２  上部デフレクターロール
３  方向性電磁鋼板
４  加熱ゾーン
５  窒化処理ゾーン
６  冷却ゾーン
７  加熱手段
８  窒化処理手段
９  冷却手段
【図１】
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