(57)【要約】【課題】禁水性化物の粒子径をほぼ正確に測定することができる粒子径測定方法を提供する。【解決手段】本発明の一態様に係る粒子径測定方法は、禁水性化物が入った容器内に、当該禁水性化物と反応しない溶媒を加えた懸濁液を生成する生成工程と、乾燥環境下において、懸濁液の液滴を基板上に採取し、当該基板上の液滴に被覆板を重ねて当該被覆板を基板上に封止材で封止する封止工程とを少なくとも含む。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
禁水性化物の粒子径を測定するための粒子径測定方法であって、
上記禁水性化物を容器内に採取する採取工程と、
上記禁水性化物が入った上記容器内に、当該禁水性化物と反応しない溶媒を加え、当該容器を振盪して上記禁水性化物を分散させた懸濁液を生成する生成工程と、
乾燥環境下において、上記懸濁液の液滴を基板上に採取し、当該基板上の上記液滴に被覆板を重ねて当該被覆板を上記基板上に封止材で封止する封止工程と、
光学顕微鏡を用いて、上記基板上に封止された上記懸濁液中の上記禁水性化物の粒子径を測定する測定工程とを含むことを特徴とする粒子径測定方法。
【請求項２】
上記乾燥環境は、−６０℃以下の露点を有する環境であることを特徴とする請求項１に記載の粒子径測定方法。
【請求項３】
上記乾燥環境は、ドライチャンバー内またはグローブボックス内であることを特徴とする請求項２に記載の粒子径測定方法。
【請求項４】
上記封止工程において、上記容器を振盪してから、上記懸濁液の上記液滴を上記基板上に採取することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の粒子径測定方法。
【請求項５】
上記溶媒は、無水溶媒であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の粒子径測定方法。
【請求項６】
上記無水溶媒は、非プロトン性の有機溶媒であることを特徴とする請求項５に記載の粒子径測定方法。
【請求項７】
上記禁水性化物は、金属水素化物であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の粒子径測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子径測定方法に関し、より詳細には、禁水性化物の粒子径測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学反応の種類の１つに、固体と液体とを混合する反応（固液反応）がある。固液反応における一定時間の反応生成物の量を算出するためには、固液反応における反応速度を求める必要がある。固液反応においては、固体と液体との接触の度合いが反応速度に影響を与えることが知られており、固体の表面積に比例して反応速度は速くなる。したがって、固液反応における反応速度を求めるためには、固体の表面積を算出することが望まれる。
【０００３】
固体の表面積は、直接測定することができないので、固体の粒子径を測定し、当該粒子径を用いて固体の表面積を概算する手法が一般的に用いられている。固体の粒子径の測定方法の多くは、株式会社島津製作所製のＳＡＬＤ等の湿式の測定装置を用いた湿式系の測定方法、すなわち固体を水に分散させてその粒子径を測定する方法である。湿式系の測定方法以外には、ベックマンコールター社製のＬＳ １３ ３２０またはＳｙｍｐａｔｅｃ社製のＨＥＬＯＳシリーズ等のレーザー回折式の測定装置を用いた乾式系の測定方法もある。乾式系の測定方法には、他には株式会社マルバーン社製のモフォロギＤ３等を用いて、光学顕微鏡から得られた画像を解析して粒度分布を測定する方法もある。
【０００４】
水素化リチウム（ＬｉＨ）等の金属水素化物に代表される禁水性化物の粒子径を測定する場合には、ＳＡＬＤ等の湿式系の測定を行うと、禁水性化物と水とが反応してしまい、粒子径を測定することができない。また、レーザー回折式の測定装置を用いた乾式の測定では、基本的に大気中で試料を調製することから、禁水性化物と大気中の水分とが反応してしまい、粒子径を測定することは不可能である。そこで、禁水性化物の粒子径の測定は、光学顕微鏡を用いた乾式系の測定方法に頼らざるを得ない現状である。
【０００５】
例えば、特許文献１には、光学顕微鏡を用いた乾式系の測定方法が開示されている。具体的には、日音医理科機械製作所製ホモジナイザーの容器中にトランスオイル（ＪＩＳＣ−２３２０１種２号で規定されたもの）にナトリウムを加え、窒素雰囲気下で１００℃に加熱後、３０分間攪拌して分散を行い、冷却後に光学顕微鏡で粒径を調べる方法が開示されている。
【０００６】
また、特許文献２には、電気絶縁油、重油、またはこれらの混合物等に分散されたアルカリ金属粒子の最大粒子径を、レーザー回折式の粒度分布測定機によって測定する構成が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１０−１１０２０５号公報（１９９８年４月２８日公開）
【特許文献２】特開２００３−８９７８５号公報（２００３年３月２８日公開）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１および２に開示されているような測定方法を禁水性化物の粒子径測定に用いた場合、試料中の禁水性化物が大気中の水分と反応してしまい、試料中に気泡が発生する可能性がある。試料中に気泡が発生すると、気泡により禁水性化物の粒子が潰れてしまったり、粒子自体が消滅してしまったりして、粒子径を必ずしも正確に測定することができない。
【０００９】
そこで、本発明は、上記の課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、禁水性化物の粒子径をほぼ正確に測定することができる粒子径測定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一態様に係る粒子径測定方法は、上記の課題を解決するために、禁水性化物の粒子径を測定するための粒子径測定方法であって、上記禁水性化物を容器内に採取する採取工程と、上記禁水性化物が入った上記容器内に、当該禁水性化物と反応しない溶媒を加え、当該容器を振盪して上記禁水性化物を分散させた懸濁液を生成する生成工程と、乾燥環境下において、上記懸濁液の液滴を基板上に採取し、当該基板上の上記液滴に被覆板を重ねて当該被覆板を上記基板上に封止材で封止する封止工程と、光学顕微鏡を用いて、上記基板上に封止された上記懸濁液中の上記禁水性化物の粒子径を測定する測定工程とを含む。
【００１１】
上記の方法によれば、禁水性化物を当該禁水性化物と反応しない溶媒中に分散させた懸濁液を用いて、禁水性化物の粒子径を測定するので、禁水性化物が空気中の水分と反応してしまい、気泡が発生し、禁水性化物の粒子が小さくなってしまうのを防ぐことができる。さらに、上記の方法では、懸濁液の液滴を基板上に採取し、当該基板上の液滴に被覆板を重ねて当該被覆板を基板上に封止材で封止する工程を乾燥環境下において行うので、懸濁液中の禁水性化物が空気中の水分と反応するのも防ぐことができる。これにより、本発明に係る粒子径測定方法によれば、溶媒中に気泡が発生することなく、禁水性化物の粒子径をほぼ正確に測定することができる。
【００１２】
本発明の一態様に係る粒子径測定方法においては、上記乾燥環境は、−６０℃以下の露点を有する環境であることが好ましい。さらには、上記乾燥環境は、ドライチャンバー内またはグローブボックス内であることが好ましい。
【００１３】
上記の方法によれば、懸濁液中の禁水性化物が空気中の水分と反応するのをより確実に防ぐことができる。
【００１４】
本発明の一態様に係る粒子径測定方法においては、上記封止工程において、上記容器を振盪してから、上記懸濁液の上記液滴を上記基板上に採取してもよい。
【００１５】
上記の方法によれば、懸濁液内の禁水性化物をより分散させることができる。この状態で懸濁液を採取することにより、禁水性化物の粒子が凝集してしまったり、粒子同士が重なってしまったりして、粒子径測定時に正確な粒子径を測定することができなくなるのを防ぐことができる。
【００１６】
本発明の一態様に係る粒子径測定方法においては、上記溶媒は、無水溶媒であることが好ましい。さらには、上記無水溶媒は、非プロトン性の有機溶媒であることが好ましい。
【００１７】
上記の方法によれば、禁水性化物が溶媒中の水分と反応してしまい、禁水性化物の粒子が小さくなってしまったり、粒子自体が潰れて消滅してしまったりするのを防ぐことができる。結果、禁水性化物の粒子径をほぼ正確に測定することができる。
【００１８】
本発明の一態様に係る粒子径測定方法においては、上記禁水性化物は、金属水素化物である。
【００１９】
本発明の一態様に係る粒子径測定方法は、金属水素化物の粒子径測定に好適である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の一態様に係る粒子径測定方法によれば、溶媒中に気泡が発生することなく、禁水性化物の粒子径をほぼ正確に測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の一実施形態に係る粒子径測定方法によって調製した試料を示す写真である。
【図２】本発明の一実施形態に係る粒子径測定方法によって調製した試料を示す写真である。
【図３】非乾燥環境下で調製した試料を示す写真である。
【図４】非乾燥環境下で調製した試料を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。本発明の一実施形態に係る粒子径測定方法は、禁水性化物の粒子径を測定するための方法である。本実施形態に係る粒子径測定方法は、禁水性化物を溶媒中に分散させ、分散させた懸濁液を用いて禁水性化物の粒子径を測定する。
【００２３】
本実施形態に係る粒子径測定方法で粒子径を測定する禁水性化物とは、水と接触して発火または可燃性ガスを発生する危険性がある化合物である。禁水性化物は水と容易に反応して水素ガスを発生する。禁水性化物としては、例えば、水素化リチウム、水素化ナトリウム、水素化カリウム、または水素化カルシウム等の金属水素化物、リン化カルシウム等のリン化物、アルカリ金属、あるいはアルカリ土類金属等が挙げられる。
【００２４】
禁水性化物を分散する溶媒は、禁水性化物と反応しない溶媒である。禁水性化物と反応しない溶媒としては、非プロトン性の有機溶媒が好ましい。非プロトン性の有機溶媒としては、トルエン、ヘキサン、ベンゼン、シクロヘキサン、ｏ−キシレン、ｍ−キシレン、またはｐ−キシレン等が挙げられる。さらに、これらの溶媒は、無水溶媒であることが好ましい。例えば、無水トルエン、無水ヘキサン、無水ベンゼン、無水シクロヘキサン、無水ｏ−キシレン、無水ｍ−キシレン、または無水ｐ−キシレン等の無水溶媒であることが好ましい。なお、本明細書において、「無水溶媒」とは、水分含有率が、２００ｐｐｍ以下、好ましくは１００ｐｐｍ以下の溶媒である。無水溶媒を用いることにより、禁水性化物が溶媒中の水分と反応してしまうのを防ぐことができ、また、それによって禁水性化物が水分と反応して禁水性化物の粒子が小さくなり、禁水性化物の本来の粒子径を測定することができなくなるのを防ぐことができる。無水溶媒としては、例えば、水分含有率が８０．２ｐｐｍの無水トルエンを好適に用いることができる。
【００２５】
本実施形態に係る粒子径測定方法を以下に説明する。本実施形態に係る粒子径測定方法は、
１．禁水性化物を容器内に採取する採取工程
２．禁水性化物が入った容器内に、当該禁水性化物と反応しない溶媒を加え、当該容器を振盪して禁水性化物を分散させた懸濁液を生成する生成工程
３．乾燥環境下において、懸濁液の液滴を基板上に採取し、当該基板上の液滴に被覆板を重ねて当該被覆板を基板上に封止材で封止する封止工程
４．光学顕微鏡を用いて、上記基板上に封止された上記懸濁液中の禁水性化物の粒子径を測定する測定工程
を含む。上記の１．から３．までの工程は、禁水性化物の粒子径を測定するための試料を作製するための工程である。上記の１．から４．までの各工程について、以下に詳細に説明する。
【００２６】
まず、予め乾燥させた容器を準備する。容器とは、例えば蓋付サンプル瓶等である。準備した容器内に、スパーテル等を用いて、禁水性化物を採取する。続いて、禁水性化物が入った容器内に、当該禁水性化物と反応しない溶媒を加え、蓋を閉めた後、当該容器を振盪して、禁水性化物を分散させた懸濁液を生成する。
【００２７】
そして、乾燥環境下において、懸濁液の液滴をスライドガラス等の透明な基板上に採取し、当該基板上の液滴にカバーガラス等の透明な被覆板を重ねて当該被覆板を基板上に封止材で封止する。具体的には、乾燥環境下において、パスツールピペット等を用いて容器内から懸濁液を採取し、基板上に懸濁液の液滴を滴下する。この際、懸濁液の液滴が多すぎると、禁水性化物の粒子同士が重なってしまい、粒子径測定時に正確な粒子径を測定することができなくなるため、懸濁液の液滴は５〜１０ｍｇ程度であることが好ましい。
【００２８】
なお、乾燥環境とは、雰囲気中の水分が少ない環境である。具体的には、好ましくは−６０℃以下の露点を有し、より好ましくは−８０℃以下の露点を有した環境である。乾燥環境をつくる方法に特に限定はないが、例えばドライ空気を放出したり、水分を吸着したりする方法がある。このような乾燥環境を実現するために、空気の排気または吸引を行って低湿状態にする方法、またはドライエアー下等で外気と遮断させた状態にする方法等を用いることができる。例えば、空気の排気または吸引を行って低湿状態にする方法には、ドライチャンバーを利用することができ、また、ドライエアー下等で外気と遮断させた状態にする方法には、ドライエアーを吹き付ける手段を備えたグローブボックスを用いることができる。例えば、−８０．６℃の露点を有するドライチャンバーを好適に用いることができる。
【００２９】
ここで、容器内から懸濁液を採取する際には、当該容器を振盪してから、懸濁液の液上部を採取することが好ましい。これにより、懸濁液内の禁水性化物をより分散させることができる。この状態で懸濁液を採取することにより、禁水性化物の粒子が凝集してしまったり、粒子同士が重なってしまったりして、粒子径測定時に正確な粒子径を測定することができなくなるのを防ぐことができる。
【００３０】
続いて、カバーガラス等の被覆板を、空気が入らないように注意して基板上の液滴に重ね、当該被覆板を基板上に封止材で封止する。封止材は、シリコングリースまたはマニキュア（合成樹脂を含有したもの）等、カバーガラスの周縁部を隙間なく基板上に封止できる素材であればよい。このようにして、禁水性化物の粒子径を測定するための試料を作製する。
【００３１】
最後に、作製した試料を光学顕微鏡に設置し、禁水性化物の粒子径を測定する。複数の粒子の粒子径を測定することにより、粒子径分布が得られる。なお、試料を作製した後は、速やか（例えば、約３０分以内）に粒子径を測定することが好ましい。これは、試料を放置している間に、被覆板と基板との間に生じた予期せぬ隙間から空気が入り込んでしまい、正確な粒子径を測定することができない可能性があるためである。なお、試料を作製した後にすぐに粒子径を測定しない場合は、試料中に空気が入り込んでしまうのをより確実に防ぐために、試料をデシケーター等の防湿庫内に入れておくことが好ましい。
【００３２】
以上により、禁水性化物の粒子径を測定することができる。本実施形態に係る粒子径測定方法では、禁水性化物を当該禁水性化物と反応しない溶媒中に分散させた懸濁液を用いて、禁水性化物の粒子径を測定するので、禁水性化物が空気中の水分と反応してしまい、気泡が発生し、禁水性化物の粒子が小さくなってしまうのを防ぐことができる。さらに、本実施形態に係る粒子径測定方法では、懸濁液の液滴を基板上に採取し、当該基板上の液滴に被覆板を重ねて当該被覆板を基板上に封止材で封止する工程を乾燥環境下において行うので、懸濁液中の禁水性化物が空気中の水分と反応するのも防ぐことができる。これにより、溶媒中に気泡が発生することなく、禁水性化物の粒子径をほぼ正確に測定することができる。
【００３３】
また、禁水性化物では、粒子が凝集してしまったり、粒子同士が重なってしまったりして、粒子径測定時に正確な粒子径を測定することができない場合がある。本実施形態に係る粒子径測定方法では、禁水性化物を溶媒中に分散させることにより、凝集している粒子または互いに重なっている粒子を分散させることができるので、ほぼ正確な粒子径を測定することができる。
【００３４】
なお、禁水性化物を容器内に採取する工程、および禁水性化物が入った容器内に、当該禁水性化物と反応しない溶媒を加え、当該容器を振盪して禁水性化物を分散させた懸濁液を生成する工程は、通常の環境下で行ってもよいが、乾燥環境下で行った方がより好ましい。これは、上記の工程も乾燥環境下で行うことにより、禁水性化物が空気中の水分と反応するのをより確実に防ぐことができるためである。
【００３５】
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
【実施例】
【００３６】
以下、実施例および比較例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、これら実施例に限定されるものではない。
【００３７】
＜実施例＞
上述の粒子径測定方法に従って、水素化リチウム（ＬｉＨ）の粒子径を測定した。
【００３８】
具体的には、乾いた蓋付サンプル瓶内に、スパーテルを用いて、水素化リチウムを１０〜２０ｍｇ採取した。続いて、水素化リチウムが入ったサンプル瓶内に無水トルエン（水分量：８０．２ｐｐｍ）を約２ｍｌ加え、当該サンプル瓶を振盪して、水素化リチウムを分散させた懸濁液を生成した。
【００３９】
そして、−８０．６℃の露点を有するオープンドライチャンバーにおいて、サンプル瓶を振盪してから、パスツールピペットを用いて懸濁液の液上部を採取し、パスツールピペットからスライドガラス上に懸濁液の液滴（約５〜１０ｍｇ）を滴下した。その後、カバーガラスを、空気が入らないように注意してスライドガラス上の液滴に重ね、カバーガラスの周囲をシリコングリースで封止した。このようにして、水素化リチウムの粒子径を測定するための試料を作製した。
【００４０】
最後に、作製したプレパラートを光学顕微鏡に設置し、水素化リチウムの粒子径を測定した。図１に、本実施例に係る粒子径測定方法によって調製した試料の写真を示す。光学顕微鏡を用いて、図１に示すような画像を取得し、水素化リチウムの粒子の粒子径を測定した。具体的には、複数の粒子の粒子径を測定することにより、図２に示すような粒子径分布を得た。本図は、市販されている水素化リチウムの粒子径を測定した結果得られた粒子径分布を示している。
【００４１】
＜比較例＞
上述の粒子径測定方法において、懸濁液の液滴を基板上に採取し、当該基板上の液滴に被覆板を重ねて当該被覆板を基板上に封止材で封止する工程を乾燥環境下で行わずに水素化リチウム（ＬｉＨ）の粒子径を測定した。具体的には、懸濁液の液滴をスライドガラス上に採取し、当該スライドガラス上の液滴にカバーガラスを重ね、カバーガラスの周囲をシリコングリースで封止する工程を大気環境下で行う点以外は、上記の実施例と同様に行った。最後に、作製したプレパラートを光学顕微鏡に設置し、水素化リチウムの粒子径を測定しようとしたが、試料を調製中に、水素化リチウムが空気中の水分と反応してしまい、水素化リチウムの粒子径を測定することができなかった。図３および図４に、本比較例にて調製した試料の写真を示す。図３および図４に示すように、水素化リチウムが空気中の水分と反応して円形に変形したり、試料中に気泡が発生したりすることにより、正確な粒子径を測定することができなかった。
【００４２】
＜考察＞
懸濁液の液滴を基板上に採取し、当該基板上の液滴に被覆板を重ねて当該被覆板を基板上に封止材で封止する工程を乾燥環境下で行った実施例では、禁水性化物のほぼ正確な粒子径を測定することができた。
【００４３】
これに対して、懸濁液の液滴を基板上に採取し、当該基板上の液滴に被覆板を重ねて当該被覆板を基板上に封止材で封止する工程を乾燥環境下で行わなかった比較例では、禁水性化物の粒子径を測定することができなかった。これは、上記の工程を乾燥環境下で行わないことにより、空気中の水分と禁水性化物とが反応してしまうためである。
【００４４】
以上のことから、懸濁液の液滴を基板上に採取し、当該基板上の液滴に被覆板を重ねて当該被覆板を基板上に封止材で封止する工程を乾燥環境下で行うことにより、禁水性化物が空気中の水分と反応するのを防ぐことができるため、禁水性化物の粒子径をほぼ正確に測定することができることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明に係る粒子径測定方法は、金属水素化物等の禁水性化物の粒子径の測定に好適に用いることができる。
【図２】
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【図１】
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【図３】
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【図４】
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