(57)【要約】【課題】粗研磨工程において研磨速度が向上し、研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び残留砥粒(突起欠陥)を低減できる磁気ディスク基板の製造方法の提供。【解決手段】（１）シリカ粒子Ａ、酸、酸化剤、及び水を含有する研磨液組成物Ａで研磨基板の研磨対象面を研磨する工程；（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程；及び、（３）シリカ粒子Ｂ及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面を研磨する工程；を有し、前記工程（１）と（３）は別の研磨機で行い、前記シリカ粒子Ａが、ΔＣＶ値が０．０％以上１０．０％未満、かつ、平均粒径（Ｄ１）が１５０．０ｎｍ以上３００．０ｎｍ以下である非球状シリカであり、さらに、非球状シリカは、平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が２．００以上４．００以下である、磁気ディスク基板の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）シリカ粒子Ａ、酸、酸化剤、及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程；
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程；及び、
（３）シリカ粒子Ｂ及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程；を有し、
前記工程（１）と（３）は別の研磨機で行い、
前記シリカ粒子Ａが、ΔＣＶ値が０．０％より上１０．０％未満、かつ、平均粒径（Ｄ１）が１５０．０ｎｍ以上３００．０ｎｍ以下である非球状シリカであり、
前記非球状シリカは、平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が２．００以上４．００以下の条件を満たすシリカ粒子であり、
前記ΔＣＶ値は、動的光散乱法による検出角３０°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して１００を掛けた値（ＣＶ３０）と、動的光散乱法による検出角９０°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して１００を掛けた値（ＣＶ９０）との差の値（ΔCV＝CV30-CV90）であり、
前記平均粒径（Ｄ１）は、動的光散乱法による検出角９０°における散乱強度分布に基づく重量平均粒子径である、磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項２】
前記シリカ粒子ＡのＣＶ９０が、２０．０％以上４０．０％以下である、請求項１記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項３】
前記シリカ粒子Ｂが、動的光散乱法による平均粒径（Ｄ１）が１．０ｎｍ以上４０．０ｎｍ以下、かつ、ΔＣＶ値が０％より上１０％以下、かつ、ＣＶ９０が１０．０％以上３５．０％以下である球状シリカである、請求項１又は２のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項４】
前記研磨工程（１）における被研磨基板の研磨量が１１０ｍｇ以上１６０ｍｇ以下であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項５】
研磨液組成物Ａが、アルミナ砥粒を実質的に含まない、請求項１記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項６】
前記研磨液組成物Ａ及びＢのｐＨが、０．５以上６．０以下である、請求項１から５のいずれかに記載された磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項７】
被研磨基板が、Ｎｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板である、請求項１から６のいずれかに記載された磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項８】
（１）シリカ粒子Ａ、酸、酸化剤、及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程；
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程；及び、
（３）シリカ粒子Ｂ及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程；を有し、
前記工程（１）と（３）は別の研磨機で行い、
前記シリカ粒子Ａが、ΔＣＶ値が０．０％より上１０．０％未満、かつ、平均粒径（Ｄ１）が１５０．０ｎｍ以上３００．０ｎｍ以下である非球状シリカであり、前記非球状シリカは、平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が２．００以上４．００以下の条件を満たすシリカ粒子である、磁気ディスク基板の研磨方法。
【請求項９】
研磨液組成物Ａを用いて被研磨基板の研磨する第一の研磨機と、
前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、
研磨液組成物Ｂを用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムであって、
前記研磨液組成物Ａがシリカ粒子Ａ、酸、酸化剤、及び水を含有し、
前記シリカ粒子Ａが、ΔＣＶ値が０．０％より上１０．０％未満、かつ、平均粒径（Ｄ１）が１５０．０ｎｍ以上３００．０ｎｍ以下である非球状シリカであり、前記非球状シリカは、平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が２．００以上４．００以下の条件を満たすシリカ粒子であり、
前記研磨液組成物Ｂが水とシリカ粒子Ｂを含有する研磨液組成物である、研磨システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、磁気ディスク基板の製造方法及び磁気ディスク基板の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。そこで、高記録密度磁気信号の検出感度を向上させる必要があり、磁気ヘッドの浮上高さをより低くし、単位記録面積を縮小する技術開発が進められている。磁気ディスク基板は、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）や表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。
【０００３】
このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、ハードディスク基板の製造方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い。一般に、多段研磨方式の最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、スクラッチ、突起、ピット等の傷の低減という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む仕上げ用研磨液組成物が使用され、仕上げ研磨工程より前の研磨工程（粗研磨工程ともいう）では、生産性向上の観点から、アルミナ粒子を含む研磨液組成物が使用される（例えば、特許文献１）。
【０００４】
アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりに起因するテクスチャースクラッチによって、メディアの欠陥を引き起こすことがある。このような問題を解決するために、粗研磨工程において特定粒径のアルミナ粒子と、特定粒度分布を有するシリカ粒子を含む研磨液組成物が提案されている（例えば、特許文献２）。
【０００５】
また、アルミナ粒子の基板への突き刺さりをさらに低減する技術として（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを用いて研磨する工程、（２）工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程、（３）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程を同一の研磨機で行い、仕上げ研磨工程を前記研磨機とは別の研磨機で行う磁気ディスク基板の製造方法が提案されている（例えば、特許文献３）。
【０００６】
しかしながら、アルミナを使用する限りはアルミナ粒子の基板への突き刺さりはゼロにはならないため、最近では、粗研磨工程においてアルミナ砥粒を使用することなく、第１の研磨盤を用いて粉砕シリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する粗研磨工程と、第２の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する仕上げ研磨工程を有する磁気記録媒体用基板の製造方法が提案されている（例えば、特許文献４）。
【０００７】
一方、一般的にアルミナ粒子と比較して研磨速度が低いシリカ粒子の研磨速度を向上する手段としてはシリカ粒子の形状を制御する検討が行われてきた（例えば、特許文献５〜７）。
【０００８】
また、シリカ粒子の低い研磨速度を補う目的で研磨促進剤を含有する研磨液組成物およびそれを用いたメモリーハードディスクの製造方法も提案されている（例えば、特許文献８、９）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００５−６３５３０号公報
【特許文献２】特開２００９−１７６３９７号公報
【特許文献３】特開２０１１−２０４３２７号公報
【特許文献４】特開２０１２−１５５７８５号公報
【特許文献５】特開２００９−９１１９７号公報
【特許文献６】特開２０１０−１９２９０４号公報
【特許文献７】特開２００８−１３６５５号公報
【特許文献８】特開２００１−２８８４５６号公報
【特許文献９】特開２００１−１１４３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
磁気ディスクドライブの大容量化に伴い、基板の表面品質に対する要求特性はさらに厳しくなっており、粗研磨工程において使用する砥粒の基板への残留（例えば、アルミナ付着、アルミナ突き刺さり）をさらに低減できる研磨液組成物の開発が求められている。粗研磨工程由来の砥粒の突き刺さりを低減する手段として、粉砕シリカ砥粒を使用することで大幅に砥粒の突き刺さりが低減できるが、完全にゼロにすることは達成できておらず未だ不十分である（例えば、特許文献４）。
【００１１】
粗研磨工程由来の砥粒の突き刺さりをゼロにするためには、粉砕処理工程を用いずに粒子成長法のみにより製造した、破砕面がなく突き刺さりにくいシリカ粒子をアルミナ代替に用いることが望まれるが、粉砕砥粒に比べて切削力が弱いため、研磨速度が不十分であり、加えてロールオフ（端面ダレ）の発生を低減し難いことが分かっている。
【００１２】
そこで、本開示は、粗研磨工程において実質アルミナ粒子を用いずに生産性を損なうことなく、研磨工程におけるロールオフ（端面ダレ）の発生を低減でき、アルミナ粒子を用いたときよりも仕上げ研磨工程後の基板への残留砥粒（突起欠陥）を大幅に低減できる、磁気ディスク基板の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、一態様において、下記（１）〜（３）の工程を有する磁気ディスク基板の製造方法（以下「本開示の基板製造方法」とも言う。）に関する。
（１）シリカ粒子Ａ、酸、酸化剤、及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程。
（３）シリカ粒子Ｂ及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
前記工程（１）と（３）は別の研磨機で行う。
また、前記シリカ粒子Ａは、ΔＣＶ値が０．０％より上１０．０％未満、かつ、平均粒径（Ｄ１）が１５０．０ｎｍ以上３００．０ｎｍ以下である非球状シリカである。
そして、非球状シリカは、平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が２．００以上４．００以下の条件を満たすシリカ粒子である。
ここで、ΔＣＶ値は、動的光散乱法による検出角３０°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して１００を掛けた値（ＣＶ３０）と、動的光散乱法による検出角９０°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して１００を掛けた値（ＣＶ９０）との差の値（ΔCV＝CV30-CV90）であり、前記平均粒径（Ｄ１）は、動的光散乱法による検出角９０°における散乱強度分布に基づく平均粒子径である。
【００１４】
本発明は、一態様において、上記（１）〜（３）の工程を有する磁気ディスク基板の研磨方法（以下「本開示の研磨方法」とも言う。）に関し、その他の態様において、上記（１）〜（３）の工程を行う研磨システムに関する。
【００１５】
本開示の基板製造方法は、アルミナ粒子を使用しなくてもよいため粗研磨後及び仕上げ研磨後の突起欠陥を大幅に低減できる。また、本開示の基板製造方法によれば、シリカ粒子を用いて粗研磨工程として実生産可能なレベルの高い研磨速度を発現し、かつ、研磨工程におけるロールオフ（端面ダレ）の発生を低減できる。その結果、基板品質が向上した磁気ディスク基板を生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】図１は、異形型非球状シリカ粒子（砥粒Ａ〜Ｄ）の電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察写真の一例である。
【図２】図２は、球状シリカ粒子（砥粒ｐ）の電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察写真の一例である。
【図３】図３は、本開示の実施例におけるロールオフ値の測定時の測定位置を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本開示は、磁気ディスク基板の研磨工程においてアルミナ粒子を使用しない粗研磨工程及び仕上げ研磨工程を採用すれば、残留アルミナ(例えば、アルミナ付着、アルミナ突き刺さり)を無くすことができるから突起欠陥が低減するという知見に基づく。しかし、アルミナ代替として粒子成長法により製造したシリカ粒子を砥粒とした研磨液組成物で粗研磨工程を行う場合には、研磨速度が著しく低下し、ロールオフ（端面ダレ）が増大するという問題がある。本開示は、所定のパラメータで規定される非球状シリカ粒子、酸、及び酸化剤を含有した研磨液組成物を用いて粗研磨工程を行うことで、前記問題を解決できるという知見に基づく。すなわち、本開示によれば、実質的にアルミナ粒子を含まない場合であっても、粗研磨工程において生産性を低下させない研磨速度を得つつ、研磨工程で発生しうるロールオフ（端面ダレ）を抑制でき、前記問題を解決できうる。
【００１８】
本開示の基板製造方法によって、アルミナを使用しなくても粗研磨工程に必要な高い研磨速度を維持しながら、研磨工程で発生しうるロールオフ（端面ダレ）を抑制できる、さらには仕上げ研磨後の突起欠陥を低減できる理由は、必ずしも明らかではないが、以下のように推定している。被研磨基板として、Ｎｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板を研磨する際を例にとって考える。被研磨基板は、限定されない例として、通常、不織布状の有機高分子系研磨布等の研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、研磨液組成物を研磨機に供給しながら、定盤や被研磨基板を動かして被研磨基板を研磨する方法により研磨される。ロールオフ（端面ダレ）は、被研磨基板を挟み込んだ研磨パッドは被研磨基板端部で変形するため、基板面内よりも基板端部により高い荷重がかかることに起因すると考えられる。一方、供給される研磨液組成物は、基板端部よりも基板面内において濃縮されやすい。そのため、砥粒として本開示にかかる特定の非球状シリカ粒子を用いて研磨速度の砥粒依存性を高めると、基板端部に比べて基板面内の研磨速度が向上し、結果として端面ダレを抑制することができると考えられる。さらに、本開示の非球状シリカ粒子の異形度合いは、く形や、くさび状までの極端な異形度合いではないため、基板への突き刺さりや残留が起こりにくく突起欠陥も低減するものと考えられる。従って、本開示の非球状シリカ粒子の特殊な構造が、粗研磨工程として実生産可能なレベルの高い研磨速度をもたらしつつ、基板面内の研磨を促進することでロールオフ（端面ダレ）を抑制し、さらには、仕上げ研磨後の突起欠陥の低減をもたらすのであると推定される。但し、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
【００１９】
一般に、磁気ディスクは、精研削工程を経たガラス基板や、Ｎｉ−Ｐメッキ工程を経たアルミニウム合金基板を、粗研磨工程、仕上げ研磨工程を経て研磨され、記録部形成工程を経て製造される。また、前記研磨の各工程の間にはリンス工程、洗浄工程が含まれることがある。
【００２０】
本開示において、「突起欠陥」は、主に、粗研磨工程後及び仕上げ研磨後の残留砥粒、砥粒付着、及び砥粒突き刺さりに由来すると考えられる基板表面の欠陥のことをいう。基板表面の突起欠陥は、例えば、研磨後に得られる基板表面の顕微鏡観察、走査型電子顕微鏡観察等、表面欠陥検査装置により評価することができ、具体的には実施例に記載した方法で評価できる。
【００２１】
［磁気ディスク基板の製造方法］
一般に、磁気ディスクは、精研削工程を経たガラス基板やＮｉ−Ｐメッキ工程を経たアルミニウム合金基板を、粗研磨工程及び仕上げ研磨工程にて研磨した後、記録部形成工程にて磁気ディスク化することにより製造される。本開示は、一態様において、下記（１）〜（３）の工程を有する磁気ディスク基板の製造方法に関する。
（１）シリカ粒子Ａ及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程。
（３）シリカ粒子Ｂ及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
【００２２】
［工程（１）：粗研磨工程］
工程（１）は、シリカ粒子Ａ及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程（１）で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。研磨機による研磨方法としては、限定されない一実施形態において、研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、研磨液組成物Ａを研磨対象面に供給しながら、定盤や被研磨基板を動かして被研磨基板を研磨する方法が挙げられる。
【００２３】
［工程（１）：被研磨基板］
工程（１）で粗研磨される被研磨基板は、磁気ディスク基板又は磁気ディスク基板に用いられる基板であり、例えば、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板や、珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板が挙げられる。中でも、本開示で使用される被研磨基板としては、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が好ましい。上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば２〜９５ｍｍ程度であり、その厚みは例えば０．５〜２ｍｍ程度である。
【００２４】
［工程（１）：研磨液組成物Ａ］
本開示において、研磨液組成物Ａとは、前記工程（１）の粗研磨に使用される研磨液組成物である。研磨液組成物Ａは、粗研磨における研磨速度の向上並びに粗研磨後のロールオフ（端面ダレ）低減及び突起欠陥低減の観点から砥粒としてシリカ粒子Ａを含有し、粗研磨における研磨速度の向上の観点から酸を含有し、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から酸化剤を含有し、媒体として水を含有する。また、研磨液組成物Ａは、アルミナ砥粒を含まないことが好ましい。本開示において「実質的にアルミナ砥粒を含まない」とは、一又は複数の実施形態において、アルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうるものである。具体的なアルミナ粒子の含有量は、特に限定されるわけではないが、５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１質量％以下がさらに好ましく、実質的に０％であることが更により好ましい。
【００２５】
［工程（１）：シリカ粒子Ａ］
研磨液組成物Ａは、粗研磨における研磨速度の向上、粗研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減並びに仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、砥粒としてシリカ粒子Ａを含有する。一又は複数の実施形態において、研磨液組成物Ａに含まれるシリカ粒子をシリカ粒子Ａという。シリカ粒子Ａのシリカとしては、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、コロイダルシリカが好ましい。シリカ粒子Ａは、非球状の粒子である。シリカ粒子Ａは、一又は複数の実施形態において、下記の形態が挙げられる。
【００２６】
（非球状シリカ）
シリカ粒子Ａの一態様である非球状シリカは、ΔＣＶ値が０．０％以上１０．０％未満、かつ、平均粒径（Ｄ１）が１５０．０ｎｍ以上３００．０ｎｍ以下である非球状シリカである。非球状シリカのΔＣＶ値は、一又は複数の実施形態において、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、０．０％以上が好ましく、より好ましくは０．５％以上、さらに好ましくは１．０％以上であり、及び／又は、同様に、１０．０％未満が好ましく、より好ましくは８．０％以下、さらに好ましくは６．０％以下である。また、非球状シリカのΔＣＶ値は、一又は複数の実施形態において、同様に、０．０％以上１０．０％未満であって、好ましくは０．５％以上９．０％以下、より好ましくは１．０％以上８．０％以下である。
【００２７】
非球状シリカの平均粒径（Ｄ１）は、一又は複数の実施形態において、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、１５０．０ｎｍ以上が好ましく、より好ましくは１６０．０ｎｍ以上、さらに好ましくは１７０．０ｎｍ以上、さらにより好ましくは１８０．０ｎｍ以上、さらにより好ましくは１９０．０ｎｍ以上であり、及び／又は、同様に、３００．０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは２６０．０ｎｍ以下、さらに好ましくは２２０．０ｎｍ以下である。また、非球状シリカの平均粒径（Ｄ１）は、一又は複数の実施形態において、同様に、１５０．０ｎｍ以上３００．０ｎｍ以下であって、好ましくは１６０．０ｎｍ以上２６０．０ｎｍ以下、より好ましくは１７０．０ｎｍ以上２６０．０ｎｍ以下、さらにより好ましくは１８０．０ｎｍ以上２２０．０ｎｍ以下である。
【００２８】
非球状シリカのＣＶ９０は、一又は複数の実施形態において、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、２０．０％以上が好ましく、より好ましくは２０．５％以上、さらに好ましくは２１．０％以上であり、及び／又は、同様に、４０．０％以下が好ましく、より好ましくは３８．０％以下、さらに好ましくは３５．０％以下、さらにより好ましくは３３％以下である。また、非球状シリカのＣＶ９０は、一又は複数の実施形態において、同様に、２０．０％以上４０．０％以下であって、好ましくは２０．５％以上３８．０％以下、より好ましくは２１．０％以上３５．０％以下、さらに好ましくは２１．０％以上３３．０％以下である。
【００２９】
粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、非球状シリカの形状は非球状である。本開示において、非球状であるとは、一又は複数の実施形態において、動的光散乱法による平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が２．００以上４．００以下であることをいう。非球状シリカの動的光散乱法による平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）は、一又は複数の実施形態において、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、２．００以上が好ましく、より好ましくは２．５０以上、さらに好ましくは３．００以上、さらにより好ましくは３．２０以上であり、同様に、４．００以下が好ましく、より好ましくは３．９０以下、さらに好ましくは３．８０以下、さらにより好ましくは３．７０以下である。また、非球状シリカの動的光散乱法による平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）は、一又は複数の実施形態において、同様に、２．００以上４．００以下であって、好ましくは２．５０以上３．９０以下、より好ましくは３．００以上３．８０以下、さらに好ましくは３．２０以上３．７０以下である。
【００３０】
［シリカ粒子ＡのΔＣＶ値］
本開示においてシリカ粒子ＡのΔＣＶ値は、動的光散乱法により検出角３０°（前方散乱）の散乱強度分布に基づき測定される粒径の標準偏差を、動的光散乱により検出角３０°の散乱強度分布に基づき測定される平均粒径で除して１００を掛けた変動係数（ＣＶ）の値（ＣＶ３０）と、動的光散乱法により検出角９０°（側方散乱）の散乱強度分布に基づき測定される粒径の標準偏差を、動的光散乱により検出角９０°の散乱強度分布に基づき測定される平均粒径で除して１００を掛けた変動係数（ＣＶ）の値（ＣＶ９０）との差（ΔＣＶ＝ＣＶ３０−ＣＶ９０）をいい、動的光散乱法により測定される散乱強度分布の角度依存性を示す値をいう。ΔＣＶ値は、具体的に実試例に記載の方法により測定することができる。
【００３１】
本発明者は、非球状シリカの特徴を示す方法として上記記載の平均粒径（Ｄ１）、及び動的光散乱法によって測定された平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）との比（Ｄ１／Ｄ２）を用いて表す従来の見方だけでは、そのシリカ粒子の研磨性能を表すことはできないと考えた。本発明者のさらなる検討によれば、非球状シリカの系全体（バルク）での状態を知る手段としてΔＣＶ値が有効であり、これらのパラメータに着目することで、従来では知りえなかった研磨速度が高く、ロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥を低減できる非球状シリカの範囲を正確に規定することができることを見出した。
【００３２】
ここで、粒子分散液試料中の粒子が球状か非球状かは、一般に、動的光散乱法により測定される拡散係数（Ｄ＝Γ／ｑ2）の角度依存性を指標とする方法（例えば、特開平１０−１９５１５２号公報参照）により判断されている。具体的には散乱ベクトルｑ2に対するΓ／ｑ2をプロットしたグラフにおいて示される角度依存性が小さいほどその分散液中の粒子の平均的な形状は真球状であると判断し、角度依存性が大きいほどその分散液中の粒子の平均的な形状は非球状であると判断される。すなわち、この動的光散乱により測定される拡散係数の角度依存性を指標とする従来の方法は、系全体で均一の粒子が分散していると仮定して粒子の形状や粒径等を検出・測定する方法である。それゆえ、非球状シリカを分散した研磨液組成物の希釈系での動的光散乱の散乱強度分布は検出角によって大きく変化し、低角の検出角ほど散乱強度分布は分布がブロードになるため、動的光散乱の散乱強度分布の測定結果は検出角に依存することとなり、「動的光散乱法により測定される散乱強度分布の角度依存性」の指標の１つであるΔＣＶ値を測定することで、非球状シリカ粒子分散液中の系全体の平均的な形状・粒径を見積もることができると考えられる。なお、本開示はこれらのメカニズムに限定されない。
【００３３】
［散乱強度分布］
本開示において「散乱強度分布」とは、動的光散乱法（DLS：Dynamic Light Scattering）又は準弾性光散乱（QLS：Quasielastic Light Scattering）により求められるサブミクロン以下の粒子の３つの粒度分布（散乱強度、体積換算、個数換算）のうち散乱強度の粒径分布のことをいう。通常、サブミクロン以下の粒子は溶媒中でブラウン運動をしており、レーザー光を照射すると散乱光強度が時間的に変化する（ゆらぐ）。この散乱光強度のゆらぎを、例えば、光子相関法（JIS Z 8826）を用いて自己相関係数（Ｄ）を算出して、さらにアインシュタイン・ストークスの式を用い、平均粒径（ｄ：流体力学的径）を求めることができる。また、粒径分布解析は、キュムラント法による多分散性指数（Polydispersity Index, PI）のほかに、ヒストグラム法（Marquardt法）、ラプラス逆変換法（CONTIN法）、非負最小２乗法（NNLS法）等がある。
【００３４】
動的光散乱法の粒径分布解析では、通常、キュムラント法による多分散性指数（Polydispersity Index, PI）が広く用いられている。しかしながら、粒子分散液中に存在する非球状粒子の検出を可能とする検出方法においては、ヒストグラム法（Marquardt法）や、ラプラス逆変換法（CONTIN法）による粒径分布解析から平均粒径（d50；Ｄ１）と標準偏差を求め、ＣＶ値（Coefficient of variation：標準偏差を平均粒径で割って１００をかけた数値）を算出し、その角度依存性（ΔＣＶ値）を用いることが好ましい。
（参考資料）
第１２回散乱研究会（2000年11月22日開催）テキスト、１．散乱基礎講座「動的光散乱法」（東京大学  柴山充弘）
第２０回散乱研究会（2008年12月4日開催）テキスト、５．動的光散乱によるナノ粒子の粒径分布測定（同志社大学  森康維）
【００３５】
［散乱強度分布の角度依存性］
本開示において「粒子分散液の散乱強度分布の角度依存性」とは、動的光散乱法により異なる検出角で前記粒子分散液の散乱強度分布を測定した場合の、散乱角度に応じた散乱強度分布の変動の大きさをいう。例えば、検出角３０°と検出角９０°とでの散乱強度分布の差が大きければ、その粒子分散液の散乱強度分布の角度依存性は大きいといえる。よって、本開示において、散乱強度分布の角度依存性の測定は、異なる２つの検出角で測定した散乱強度分布に基づく測定値の差（ΔＣＶ値）を求めることを含む。
【００３６】
散乱強度分布の角度依存性の測定で用いる２つの検出角の組合せとしては、非球状粒子の検出の確度向上の点からは、前方散乱と側方もしくは後方散乱との組合せが好ましい。前記前方散乱の検出角としては、同様に、０〜８０°が好ましく、０〜６０°がより好ましく、１０〜５０°がさらにより好ましく、２０〜４０°がさらにより好ましい。前記側方もしくは後方散乱の検出角としては、同様に、８０〜１８０°が好ましく、８５〜１７５°がより好ましい。本開示においては、ΔＣＶ値を求める２つの検出角として３０°と９０°を使用している。
【００３７】
一般的にΔＣＶ値は、同等の平均粒径の粒子を比較する場合、異形の度合いが大きければ、大きな数値となり、粒子径が大きくなるほど、異形の度合いよりも粒径の因子が寄与して異形の度合いの変化に対してΔＣＶ値の変化量が小さくなると考えられる。従って、本開示にかかる非球状シリカ粒子Ａは、平均粒径（Ｄ１）が比較的大きく、図１でも観察されるように複数個の単位粒子が凝集した構造であり、異形の度合いはある程度大きいが全体としては塊状の非球状シリカが系全体の中で多く存在すると考えられる。よって、本開示の非球状シリカ粒子Ａの凸部が被研磨基板表面に対して平面的に並ぶ構造部分を有し、本開示の非球状シリカ粒子Ａと被研磨基板表面との接点が複数個、更に非常に近い間隔で接点を作ることができると考えられる。その結果、研磨効率が高く、高い研磨速度が得られるうえにロールオフ（端面ダレ）が低減し、また、く型や、くさび状まで極端な異形度合いではないため突起欠陥も低減するものと考えられる。但し、本開示はこのメカニズムの解釈に限定されない。
【００３８】
本開示に使用されるシリカ粒子ＡのＣＶ値（ＣＶ９０）は、一又は複数の実施形態において、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、上述した範囲が好ましい。ここで、ＣＶ値とは、動的光散乱法において散乱強度分布に基づく標準偏差を平均粒径で除して１００を掛けた変動係数の値であって、本開示では特に、検出角９０°（側方散乱）で測定されるＣＶ値をＣＶ９０、検出角３０°（前方散乱）で測定されるＣＶ値をＣＶ３０という。シリカ粒子ＡのＣＶ値は、具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。
【００３９】
［動的光散乱法による平均粒径（Ｄ１）］
本開示においてシリカ粒子の平均粒径（Ｄ１）は、動的光散乱法により測定される散乱強度分布に基づく平均粒径をいい、特に言及のない場合、シリカ粒子の平均粒径とは、動的光散乱法において検出角９０°で測定される散乱強度分布に基づく平均粒径をいう。本開示におけるシリカ粒子Ａの平均粒径（Ｄ１）は、具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。
【００４０】
シリカ粒子Ａの平均粒径（Ｄ１）は、一又は複数の実施形態において、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、上述した範囲が好ましい。シリカ粒子の平均粒径（Ｄ１）が前記範囲内であると、研磨切削時の物理研磨力が強く、効果的にロールオフ（端面ダレ）が低減されると考えられる。
【００４１】
［シリカ粒子ＡのＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）］
本開示のシリカ粒子Ａの比表面積換算粒径（Ｄ２）は窒素吸着法（ＢＥＴ法）により測定された比表面積Ｓｍ2／ｇからＤ２＝２７２０／Ｓ[ｎｍ]の式によって与えられる。
【００４２】
［シリカ粒子Ａの（Ｄ１／Ｄ２）］
動的光散乱法によって測定された平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）との比（Ｄ１／Ｄ２）は、シリカ粒子Ａの異形度合いを意味し、一又は複数の実施形態において、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、上述した範囲が好ましい。一般的に動的光散乱法によって測定された平均粒径（Ｄ１）は、異形粒子の場合、長方向での光散乱を検出して処理を行うため、長方向と短方向の長さを考慮して異形度合いが大きいほど大きな数値となり、ＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）は、求まる粒子の体積をベースとして球換算で表されるため、Ｄ１に比べると小さな数値となる。非球状シリカ粒子Ａは、前記動的光散乱法によって測定された平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）との比（Ｄ１／Ｄ２）が比較的大きい非球状シリカが系全体の中で多く存在すると考えられ、この理由としては、非球状シリカの形状があまりに歪である（＝Ｄ１／Ｄ２が大きい）場合は、希釈系での測定においてもレーザー光が粒子自身の形状により多重散乱を起こしやすく、結果的に前方散乱と側方もしくは後方散乱の散乱強度に差がなくなり、ΔＣＶ値（散乱強度分布の角度依存性）が小さくなる挙動を示すためと推定される。但し、本開示はこのメカニズムの解釈に限定されない。
【００４３】
［シリカ粒子Ａの製造方法］
シリカ粒子Ａは、粗研磨における研磨速度の向上の観点、粗研磨後のロールオフ（端面ダレ）を低減する観点及び突起欠陥低減の観点から、火炎溶融法やゾルゲル法、及び粉砕法で製造されたものでなく、珪酸アルカリ水溶液を出発原料とする粒子成長法により製造されたシリカ粒子であることが好ましい。なお、シリカ粒子Ａの使用形態としては、スラリー状であることが好ましい。
【００４４】
シリカ粒子は、通常、１）１０質量％未満の３号珪酸ソーダと種粒子（小粒径シリカ）の混合液（シード液）を反応槽に入れ、６０℃以上に加熱し、２）そこに３号珪酸ソーダを陽イオン交換樹脂に通した酸性の活性珪酸水溶液とアルカリ（アルカリ金属または第４級アンモニウム）とを滴下してｐＨを一定にして球状の粒子を成長させ、３）熟成後に蒸発法や限外ろ過法で濃縮することで得られる（特開昭４７−１９６４、特公平１−２３４１２、特公平４−５５１２５、特公平４−５５１２７）。しかし、同じ製造プロセスで少し工程を変えると非球状シリカ粒子Ａの製造が可能であることが多く報告されている。たとえば、活性珪酸は非常に不安定なため意図的にＣａやＭｇなどの多価金属イオンを添加すると細長い形状のシリカゾルを製造できる。さらに、反応物の温度（水の沸点を越えると蒸発し気液界面でシリカが乾燥）、反応物のｐＨ（９以下ではシリカ粒子の連結が起きやすい）、反応物のＳｉＯ2／Ｍ2Ｏ（Ｍはアルカリ金属または第４級アンモニウム）、及びモル比（３０〜６０で非球状シリカを選択的に生成）などを変えることで非球状シリカが製造できる（特公平８−５６５７、特許２８０３１３４、特開２００３−１３３２６７、特開２００６−８０４０６、特開２００７−１５３６７１、特開２００９−１３７７９１、特開２００９−１４９４９３、特開２０１１−１６７０２）。ただし、シリカ粒子Ａの製造方法はこれらに限定されて解釈されない。
【００４５】
また、シリカ粒子Ａの粒径分布を調整する方法は、特に限定されないが、その製造段階における粒子の成長過程で新たな核となる粒子を加えることにより所望の粒径分布を持たせる方法や、異なる粒径分布を有する２種類以上のシリカ粒子を混合して所望の粒径分布を持たせる方法等が挙げられる。
【００４６】
［研磨液組成物Ａの粗大粒子］
本開示において「粗大粒子」とは、粒径０．５μｍ以上の粗大なシリカ粒子であり、研磨液組成物（被処理研磨液組成物を含む）中の粗大粒子数は、後述の実施例に記載のＰＳＳ社製「アキュサイザー７８０ＡＰＳ」により定量評価することができ、０．４５μｍフィルターによる通液量によっても間接的に評価することができる。なお、本開示において、研磨液組成物中の粗大粒子とは、一次粒子のみならず、一次粒子が凝集した凝集粒子をも含むものとする。
【００４７】
研磨液組成物Ａ中の粗大粒子は、一又は複数の実施形態において、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、研磨液組成物１ｍｌ当たり１０００．０×１０4個以下が好ましく、より好ましくは７００．０×１０4個以下、さらに好ましくは５００．０×１０4個以下である。また、研磨に影響を与えない範囲であれば粗大粒子が存在してもよく、一又は複数の実施形態において、研磨液組成物１ｍｌ当たり０．０１×１０4個以上、０．１×１０4個以上、１．０×１０4個以上、１０．０×１０4個以上が挙げられる。
【００４８】
［研磨液組成物Ａ中のシリカ粒子Ａの含有量］
研磨液組成物Ａに含まれるシリカ粒子Ａの含有量は、粗研磨における研磨速度の向上、粗研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減並びに仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、０．１質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１質量％以上がさらに好ましく、２質量％以上がさらにより好ましく、５質量％以上がさらにより好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、３０質量％以下が好ましく、２５質量％以下がより好ましく、２０質量％以下がさらに好ましく、１５質量％以下がさらにより好ましく、１０質量％以下がさらにより好ましい。
【００４９】
［工程（１）：酸］
研磨液組成物Ａは、一又は複数の実施形態において、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、酸を含有する。研磨液組成物Ａにおける酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。使用される酸としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１，−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。中でも、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸、マレイン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）及びそれらの塩がより好ましく、硫酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）及びそれらの塩がさらに好ましく、硫酸がさらにより好ましい。
【００５０】
これらの酸及びその塩は単独で又は２種以上を混合して用いてもよいが、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、２種以上を混合して用いることが好ましく、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）からなる群から選択される２種以上の酸を混合して用いることがさらに好ましい。
【００５１】
これらの酸の塩を用いる場合は、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、１Ａ族に属する金属又はアンモニウムとの塩が好ましい。
【００５２】
研磨液組成物Ａ中における前記酸の含有量は、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、０．００１質量％以上が好ましく、より好ましくは０．０１質量％以上、さらに好ましくは０．０５質量％以上、さらにより好ましくは０．１質量％以上であり、５．０質量％以下が好ましく、より好ましくは４．０質量％以下、さらに好ましくは３．０質量％以下、さらにより好ましくは２．０質量％以下である。
【００５３】
［工程（１）：酸化剤］
前記研磨液組成物Ａは、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、酸化剤を含有する。使用される酸化剤は、過酸化水素、ペルオキソ二硫酸塩、並びに過ヨウ素酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む。また、その他の過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩等を含んでもよい。過ヨウ素酸は、メタ過ヨウ酸であってもよく、オルト過ヨウ酸であってもよい。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【００５４】
研磨液組成物Ａ中における酸化剤の含有量は、粗研磨における研磨速度向上の観点から、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上、さらに好ましくは０．１質量％以上であり、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、好ましくは４質量％以下、より好ましくは２質量％以下、さらに好ましくは１．５質量％以下である。
【００５５】
［工程（１）：水］
研磨液組成物Ａは、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。研磨液組成物Ａ中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になるため、５５質量％以上９９．９８質量％以下が好ましく、より好ましくは７０質量％以上９８質量％以下、さらに好ましくは８０質量％以上９７質量％以下、さらにより好ましくは８５質量％以上９７質量％以下である。
【００５６】
［工程（１）：その他の成分］
研磨液組成物Ａには、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、緩衝剤、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。研磨液組成物Ａ中のこれら他の任意成分の含有量は、本開示の効果を損なわない範囲で配合されることが好ましく、０質量％以上１０質量％以下が好ましく、０質量％以上５質量％以下がより好ましい。但し、本開示にかかる研磨液組成物Ａは、一又は複数の実施形態において、酸化促進助剤を含まない。「酸化促進助剤を含まない」とは、一又は複数の実施形態において、酸化促進助剤を含まないこと、実質的に酸化促進助剤子を含まないこと、酸化促進助剤として機能する量の酸化促進助剤を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量の酸化促進助剤を含まないこと、を含みうる。具体的な酸化促進助剤の含有量は、特に限定されるわけではないが、０．０１質量％以下が好ましく、０．００１質量％以下がより好ましく、０．０００１質量％以下がさらに好ましく、実質的に０％であることが更により好ましい。なお、酸化促進助剤としては、一又は複数の実施形態において、硫酸鉄、硝酸鉄、硫酸アンモニウム鉄、過塩素酸鉄、塩化鉄、クエン酸鉄、クエン酸アンモニウム鉄、シュウ酸鉄、シュウ酸アンモニウム鉄及びエチレンジアミン四酢酸の鉄キレート錯塩からなる群より選ばれる少なくとも一種が挙げられる。
【００５７】
［研磨液組成物ＡのｐＨ］
研磨液組成物ＡのｐＨは、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、前述の酸や公知のｐＨ調整剤を用いて、ｐＨ０．５以上６．０以下に調整することが好ましく、より好ましくはｐＨ０．７以上、さらに好ましくはｐＨ０．８以上、さらにより好ましくはｐＨ０．９以上であり、より好ましくはｐＨ４．０以下、さらに好ましくはｐＨ３．０以下、さらにより好ましくはｐＨ２．０以下である。なお、上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、電極を研磨液組成物に浸漬した後４０分後の数値である。
【００５８】
［研磨液組成物Ａの調製方法］
研磨液組成物Ａは、例えば、シリカ粒子Ａ及び水と、さらに所望により、酸化剤、酸及び他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。その他の態様として、研磨液組成物Ａを濃縮物として調製してもよい。前記混合は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
【００５９】
［工程（１）：研磨パッド］
工程（１）の粗研磨工程で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度向上の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。スエードタイプの研磨パッドは、ベース層とベース層に垂直な紡錘状気孔を有する発泡層から構成される。ベース層の材質としては、綿等の天然繊維や合成繊維からなる不織布、スチレンブタジエンゴム等のゴム状物質を充填して得られるベース層等があげられるが、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、ポリエステルフィルムが好ましく、高硬度な樹脂フィルムが得られるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムがより好ましい。また、発泡層の材質としては、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリエステル、ポリ塩化ビニルや、天然ゴム、合成ゴム等があげられるが、圧縮率等の物性のコントロール性や、研磨時の耐摩耗性向上の観点から、ポリウレタンが好ましく、ポリウレタンエラストマーがより好ましい。
【００６０】
さらに、前記研磨パッドの発泡層の材質にポリウレタンを選択した場合には、研磨時の酸、酸化剤及び酸化促進助剤などのケミカル成分の影響によるパッド劣化を抑制する観点から、その主成分はエステル骨格、もしくはエーテル骨格を有することが好ましく、エーテル骨格を有することがより好ましい。
【００６１】
また、工程（１）で使用される研磨パッドの平均気孔径は、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、１０μｍ以上が好ましく、より好ましくは２０μｍ以上、さらに好ましくは３０μｍ以上、さらにより好ましくは３５μｍ以上であり、また、１００μｍ以下が好ましく、より好ましくは８０μｍ以下、さらに好ましくは６０μｍ以下、さらにより好ましくは５５μｍ以下である。
【００６２】
［工程（１）：研磨荷重］
本開示において、研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力を意味する。工程（１）における研磨荷重は、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、３０．０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２５．０ｋＰａ以下、さらに好ましくは２０．０ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１８．０ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１６．０ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１４．０ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１１．０ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、３．０ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５．０ｋＰａ以上、さらに好ましくは７．０ｋＰａ以上、さらにより好ましくは８．０ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９．０ｋＰａ以上である。前記研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
【００６３】
［工程（１）：研磨量］
工程（１）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりかつ研磨時間１分あたりの研磨量は、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、０．０５ｍｇ／（ｃｍ2・分）以上が好ましく、より好ましくは０．０８ｍｇ／（ｃｍ2・分）以上、さらに好ましくは０．１０ｍｇ／（ｃｍ2・分）以上、さらにより好ましくは０．１２ｍｇ／（ｃｍ2・分）以上である。一方、粗研磨の研磨時間の大幅な長期化を回避する観点、及び、粗研磨における研磨速度の向上並びに研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点から、０．５０ｍｇ／（ｃｍ2・分）以下が好ましく、より好ましくは０．３０ｍｇ／（ｃｍ2・分）以下、さらに好ましくは０．２８ｍｇ／（ｃｍ2・分）以下、さらにより好ましくは０．２５ｍｇ／（ｃｍ2・分）以下である。
【００６４】
［工程（１）：研磨液組成物Ａの供給速度］
工程（１）における研磨液組成物Ａの供給速度は、経済性の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．２５ｍＬ／分以下が好ましく、より好ましくは０．２０ｍＬ／分以下、さらに好ましくは０．１５ｍＬ／分以下である。また、前記供給速度は、研磨速度の向上の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１ｍＬ／分以上が好ましく、より好ましくは０．０２５ｍＬ／分以上、さらに好ましくは０．０５ｍＬ／分以上である。
【００６５】
[工程（１）：研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物Ａの保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、研磨液組成物Ａとなる。
【００６６】
［工程（２）：洗浄工程］
工程（２）は、工程（１）で得られた基板を洗浄する工程である。工程（２）は、一又は複数の実施形態において、工程（１）の粗研磨が施された基板を、洗浄剤組成物を用いて洗浄する工程である。工程（２）における洗浄方法は、特に限定されないが、一又は複数の実施形態において、工程（１）で得られた基板を洗浄剤組成物に浸漬する方法（洗浄方法ａ）、及び、洗浄剤組成物を射出して工程（１）で得られた基板の表面上に洗浄剤組成物を供給する方法（洗浄方法ｂ）が挙げられる。
【００６７】
［工程（２）：洗浄方法ａ］
前記洗浄方法ａにおいて、基板の洗浄剤組成物への浸漬条件としては、特に制限はないが、例えば、洗浄剤組成物の温度は、安全性及び操業性の観点から２０℃以上１００℃以下であると好ましく、浸漬時間は、洗浄剤組成物による洗浄性と生産効率の観点から１０秒以上３０分以下であると好ましい。また、残留物の除去性及び残留物の分散性を高める観点から、洗浄剤組成物には超音波振動が付与されていると好ましい。超音波の周波数としては、好ましくは２０ｋＨｚ以上２０００ｋＨｚ以下、より好ましくは４０ｋＨｚ以上２０００ｋＨｚ以下、さらに好ましくは４０ｋＨｚ以上１５００ｋＨｚ以下である。
【００６８】
［工程（２）：洗浄方法ｂ］
前記洗浄方法ｂでは、残留物の洗浄性や油分の溶解性を促進させる観点から、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出して、基板の表面に洗浄剤組成物を接触させて当該表面を洗浄するか、又は、洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に射出により供給し、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。さらには、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出により洗浄対象の表面に供給し、かつ、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。
【００６９】
洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に供給する手段としては、スプレーノズル等の公知の手段を用いることができる。また、洗浄用ブラシとしては、特に制限はなく、例えばナイロンブラシやＰＶＡ（ポリビニルアルコール）スポンジブラシ等の公知のものを使用することができる。超音波の周波数としては、前記方法（ａ）で好ましく採用される値と同様であればよい。
【００７０】
工程（２）では、洗浄方法ａ及び／又は洗浄方法ｂに加えて、揺動洗浄、スピンナー等の回転を利用した洗浄、パドル洗浄、スクラブ洗浄等の公知の洗浄を用いる工程を１つ以上含んでもよい。
【００７１】
［工程（２）：洗浄剤組成物］
工程（２）の洗浄剤組成物としては、一又は複数の実施形態において、アルカリ剤、水、及び必要に応じて各種添加剤を含有するものが使用できる。
【００７２】
［工程（２）：洗浄剤組成物中のアルカリ剤］
前記洗浄剤組成物で使用されるアルカリ剤は、無機アルカリ剤及び有機アルカリ剤のいずれであってもよい。無機アルカリ剤としては、例えば、アンモニア、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウム等が挙げられる。有機アルカリ剤としては、例えば、ヒドロキシアルキルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、及びコリンからなる群より選ばれる一種以上が挙げられる。これらのアルカリ剤は、単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。洗浄剤組成物の基板上の残留物の分散性の向上、保存安定性の向上の観点から、前記アルカリ剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、モノエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、及びアミノエチルエタノールアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましく、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなる群から選ばれる少なくとも１種がより好ましい。
【００７３】
洗浄剤組成物中におけるアルカリ剤の含有量は、洗浄剤組成物の基板上の残留物に対する高い洗浄性を発現させ、かつ、取扱時の安全性を高める観点から、０．０５質量％以上であると好ましく、０．０８質量％以上であるとより好ましく、０．１質量％以上であるとさらに好ましく、１０質量％以下であると好ましく、５質量％以下であるとより好ましく、３質量％以下であるとさらに好ましい。
【００７４】
洗浄剤組成物のｐＨは、基板上の残留物の分散性を向上させる観点から、８以上であることが好ましく、より好ましくは９以上、さらに好ましくは１０以上、さらにより好ましくは１１以上であり、１３以下であることが好ましい。なお、上記のｐＨは、２５℃における洗浄剤組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、電極を洗浄剤組成物に浸漬した後４分後の数値である。
【００７５】
［工程（２）：洗浄剤組成物中の各種添加剤］
前記洗浄剤組成物には、アルカリ剤以外に、非イオン界面活性剤、キレート剤、エーテルカルボキシレートもしくは脂肪酸、アニオン性界面活性剤、水溶性高分子、消泡剤（成分に該当する界面活性剤は除く。）、アルコール類、防腐剤、酸化防止剤等が含まれていていても良い。
【００７６】
前記洗浄剤組成物に含まれる水以外の成分の含有量は、作業性、経済性や保存安定性向上に対し充分な効果が発現される濃縮度である事と保存安定性向上との両立の観点から、水の含有量と水以外の成分の含有量の合計を１００質量％とすると、好ましくは１０質量％以上であり、より好ましくは１５質量％以上であり、好ましくは６０質量％以下であり、より好ましくは５０質量％以下であり、さらに好ましくは４０質量％以下である。
【００７７】
前記洗浄剤組成物は、希釈して用いられる。希釈倍率は、洗浄効率を考慮すると、好ましくは１０倍以上、より好ましくは２０倍以上、さらに好ましくは５０倍以上であり、好ましくは５００倍以下、より好ましくは２００倍以下、さらに好ましくは１００倍以下である。希釈用の水は、前述の研磨液組成物と同様のものでよい。前記洗浄剤組成物は、前記希釈倍率を前提とした濃縮物とすることができる。
【００７８】
［工程（３）：仕上げ研磨工程］
工程（３）は、シリカ粒子Ｂ及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程（３）で使用される研磨機は、仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥の低減の観点並びにその他の表面欠陥を効率よく低減するため粗研磨とポア径の異なるパッドを使用する観点から、工程（１）で用いた研磨機とは別の研磨機である。研磨機による研磨方法としては、限定されない一実施形態において、研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、研磨液組成物Ｂを研磨対象面に供給しながら、定盤や被研磨基板を動かして被研磨基板を研磨する方法が挙げられる。工程（３）で使用される研磨液組成物Ｂの供給速度、研磨液組成物Ｂを研磨機へ供給する方法は、前述した研磨液組成物Ａの場合と同様とすることができる。
【００７９】
本開示の磁気ディスク基板の製造方法は、工程（１）の粗研磨工程、工程（２）の洗浄工程、及び、工程（３）の仕上げ研磨工程を含むことにより、研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥が低減された基板を効率的に製造することができる。
【００８０】
［工程（３）：研磨液組成物Ｂ］
工程（３）で使用される研磨液組成物Ｂは、突起欠陥低減の観点から砥粒としてシリカ粒子Ｂを含有する。使用されるシリカ粒子Ｂは、仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥を低減する観点から、好ましくはコロイダルシリカである。また、研磨液組成物Ｂは、仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥を低減する観点から、アルミナ粒子を含有しないことが好ましい。
【００８１】
［工程（３）：シリカ粒子Ｂ］
本開示に使用されるシリカ粒子Ｂの動的光散乱法による平均粒径（Ｄ１）、ＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）、及びそれらの比（Ｄ１／Ｄ２）、またΔＣＶ値、ＣＶ９０等の各パラメータについては、前述したシリカ粒子Ａの場合と同様に定義することができ、具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。
【００８２】
［工程（３）：シリカ粒子Ｂの動的光散乱法による平均粒径（Ｄ１）］
本開示のシリカ粒子Ｂの平均粒径（Ｄ１）は、仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥を低減する観点から、１．０ｎｍ以上が好ましく、より好ましくは５．０ｎｍ以上、さらに好ましくは１０．０ｎｍ以上であり、４０．０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは３７．０ｎｍ以下、さらに好ましくは３５．０ｎｍ以下である。また、シリカ粒子Ｂの平均粒径（Ｄ１）は、仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥を低減する観点から、シリカ粒子Ａの平均粒径（Ｄ１）より小さいことが好ましい。なお、該平均粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００８３】
［工程（３）：シリカ粒子Ｂの（Ｄ１／Ｄ２）］
本開示のシリカ粒子Ｂの動的光散乱法によって測定された平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）との比（Ｄ１／Ｄ２）は、とくに限定されないが、仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥を低減する観点から、（Ｄ１／Ｄ２）が１．００以上１．５０以下の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは１．００以上１．４０以下、さらにより好ましくは１．００以上１．３０以下の範囲である。
【００８４】
［工程（３）：シリカ粒子ＢのΔＣＶ値］
本開示のシリカ粒子ＢのΔＣＶ値は、仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥を低減する観点から、０％以上１０．０％以下であり、好ましくは０％以上８．０％以下、より好ましくは０％以上６．０％以下、さらにより好ましくは０％以上５．０％以下である。また、研磨液組成物Ｂのシリカ粒子の生産性向上の観点から、ΔＣＶ値は、０．００１％以上であることが好ましく、０．０１％以上であることがより好ましい。
【００８５】
また、本開示のシリカ粒子ＢのＣＶ値（ＣＶ９０）は、仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥を低減する観点から、好ましくは１．０％以上、より好ましくは５．０％以上、さらに好ましくは１０．０％以上、さらにより好ましくは２０．０％以上であり、好ましくは３５．０％以下、より好ましくは３３．０％以下、さらに好ましくは３０．０％以下である。シリカ粒子ＢのＣＶ値は、具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。
【００８６】
シリカ粒子Ａ及びＢのΔＣＶ値の調整方法としては、研磨液組成物の調製で５０ｎｍ以上２００ｎｍ以下のシリカ凝集物を生成しないようにする下記の方法が挙げられる。
Ａ）研磨液組成物のろ過による方法
Ｂ）コロイダルシリカ製造時の工程管理による方法
【００８７】
上記Ａ）では、例えば、遠心分離や精密フィルターろ過（特開２００６−１０２８２９及び特開２００６−１３６９９６）により、５０〜２００ｎｍのシリカ凝集体を除去することでΔＣＶを低減できる。具体的には、シリカ濃度２０質量％以下になるように適度に希釈したコロイダルシリカ水溶液を、ｓｔｏｋｅｓの式より算出した５０ｎｍ粒子が除去できる条件（例えば、１０，０００Ｇ以上、遠沈管高さ約１０ｃｍ、２時間以上）で遠心分離する方法や、孔径が０．０５μｍまたは０．１μｍのメンブレンフィルター（例えば、アドバンテック、住友３Ｍ、Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ）を用いて加圧ろ過する方法等によりΔＣＶを低減できる。
【００８８】
また、シリカ粒子Ａ及びＢは、通常、１）１０質量％未満の３号珪酸ソーダと種粒子（小粒径シリカ）の混合液（シード液）を反応槽に入れ、６０℃以上に加熱し、２）そこに３号珪酸ソーダを陽イオン交換樹脂に通した酸性の活性珪酸水溶液とアルカリ（アルカリ金属または第４級アンモニウム）とを滴下してｐＨを一定にして球状の粒子を成長させ、３）熟成後に蒸発法や限外ろ過法で濃縮することで得られる（特開昭４７−１９６４、特公平１−２３４１２、特公平４−５５１２５、特公平４−５５１２７）。つまり上記Ｂ）では、公知の球状コロイダルシリカ製造プロセスにおいて、局部的に非球状シリカが生成する条件にならないように工程管理を行うことでΔＣＶを小さく調整することができる。
【００８９】
シリカ粒子Ａ及びＢの粒径分布を調整する方法は、特に限定されないが、その製造段階における粒子の成長過程で新たな核となる粒子を加えることにより所望の粒径分布を持たせる方法や、異なる粒径分布を有する２種以上のシリカ粒子を混合して所望の粒径分布を持たせる方法等が挙げられる。
【００９０】
［研磨液組成物Ｂ中のシリカ粒子Ｂの含有量］
研磨液組成物Ｂに含まれるシリカ粒子Ｂの含有量は、仕上げ研磨における研磨速度を向上させる観点、仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥を低減する観点から、０．５質量％以上が好ましく、１．０質量％以上がより好ましく、３．０質量％以上がさらに好ましく、４．０質量％以上がさらにより好ましく、２０質量％以下が好ましく、１５質量％以下がより好ましく、１０質量％以下がさらに好ましく、８質量％以下がさらにより好ましい。
【００９１】
［工程（３）：研磨液組成物Ｂ中のシリカ粒子ＢのｐＨ］
研磨液組成物ＢのｐＨは、仕上げ研磨における研磨速度を向上させる観点、仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥を低減する観点から、前述の酸や公知のｐＨ調整剤を用いて、ｐＨ０．５以上３．０以下に調整することが好ましく、より好ましくはｐＨ０．８以上、さらに好ましくはｐＨ１．０以上、さらにより好ましくはｐＨ１．２以上であり、より好ましくはｐＨ２．５以下、さらに好ましくはｐＨ２．０以下、さらにより好ましくはｐＨ１．８以下である。なお、上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、電極を研磨液組成物に浸漬した後４分後の数値である。
【００９２】
研磨液組成物Ｂは、仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥を低減する観点から、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子から選ばれる１種以上を含有することが好ましく、２種以上含有することがより好ましく、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子を含有することがさらに好ましい。
【００９３】
研磨液組成物Ｂは、研磨速度を向上する観点から、酸、酸化剤を含有することが好ましい。酸の好ましい使用態様については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。また、研磨液組成物Ｂに用いられる水、研磨液組成物Ｂの調製方法については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。
【００９４】
［研磨液組成物Ｂ：酸化剤］
前記研磨液組成物Ｂは、仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥を低減する観点から、酸化剤を含有することが好ましい。酸化剤としては、仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥を低減する観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄（III）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（III）及び硫酸アンモニウム鉄（III）等が好ましく、研磨速度向上の観点、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【００９５】
［工程（３）：研磨パッド］
工程（３）で使用される研磨パッドは、工程（１）で使用される研磨パッドと同種の研磨パッドが使用されうる。工程（３）で使用される研磨パッドの平均気孔径は、仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥を低減する観点から、１〜５０μｍが好ましく、より好ましくは２〜４０μｍ、さらに好ましくは３〜３０μｍである。
【００９６】
［工程（３）：研磨荷重］
工程（３）における研磨荷重は、仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥を低減する観点から、１６．０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは１４．０ｋＰａ以下、さらに好ましくは１０．０ｋＰａ以下、さらにより好ましくは８．０ｋＰａ以下である。仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥を低減する観点から、６．０ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは７．０ｋＰａ以上、さらに好ましくは７．５ｋＰａ以上である。
【００９７】
［工程（３）：研磨量］
工程（３）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりかつ研磨時間１分あたりの研磨量は、仕上げ研磨後のロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥を低減する観点から、０．０２ｍｇ／（ｃｍ2・分）以上が好ましく、より好ましくは０．０３ｍｇ／（ｃｍ2・分）以上、さらに好ましくは０．０４ｍｇ／（ｃｍ2・分）以上である。また、生産性向上の観点からは、０．１５ｍｇ／（ｃｍ2・分）以下が好ましく、より好ましくは０．１２ｍｇ／（ｃｍ2・分）以下、さらに好ましくは０．１０ｍｇ／（ｃｍ2・分）以下である。
【００９８】
本開示の製造方法によれば、ロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥が低減された磁気ディスク基板を提供できるため、高度の表面平滑性が要求される垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板の研磨に好適に用いることができる。
【００９９】
［研磨方法］
本開示は、その他の態様として、上述した工程（１）、工程（２）、工程（３）を有する研磨方法に関する。本態様の限定されない一実施形態として、（１）シリカ粒子Ａ、酸、酸化剤、及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程；（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程；及び、（３）シリカ粒子Ｂ及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程；を有し、前記工程（１）と（３）は別の研磨機で行い、前記シリカ粒子Ａが、ΔＣＶ値が０．０％以上１０．０％未満、かつ、平均粒径（Ｄ１）が１５０．０ｎｍ以上３００．０ｎｍ以下である非球状シリカであり、
前記ΔＣＶ値は、動的光散乱法による検出角３０°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して１００を掛けた値（ＣＶ３０）と、動的光散乱法による検出角９０°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して１００を掛けた値（ＣＶ９０）との差の値（ΔCV＝CV30-CV90）であり、前記平均粒径（Ｄ１）は、動的光散乱法による検出角９０°における散乱強度分布に基づく平均粒子径である、磁気ディスク基板の研磨方法が挙げられる。工程（１）〜（３）における被研磨基板、研磨パッド、研磨液組成物Ａ、シリカ粒子Ａ、研磨液組成物Ｂ、シリカ粒子Ｂ、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本開示の磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。
【０１００】
本開示の研磨方法を使用することにより、ロールオフ（端面ダレ）及び突起欠陥が低減された磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板が好ましくは提供される。それにより、製品歩留まりの低下を抑制して基板品質が向上した磁気ディスク基板を研磨速度の著しい低下がなく、また、粗研磨の研磨時間が大幅な長期化することなく、生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
【０１０１】
本開示にかかる磁気ディスク基板の製造方法及び研磨方法は、一又は複数の実施形態において、研磨液組成物Ａを用いて被研磨基板の研磨する第一の研磨機と、前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、研磨液組成物Ｂを用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムにより行うことができる。したがって、本開示は、一態様において、研磨液組成物Ａを用いて被研磨基板を研磨する第一の研磨機と、前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、研磨液組成物Ｂを用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムであって、前記研磨液組成物Ａがシリカ粒子Ａ、酸、酸化剤、及び水を含有し、前記シリカ粒子Ａが、ΔＣＶ値が０．０％以上１０．０％未満、かつ、平均粒径（Ｄ１）が１５０．０ｎｍ以上３００．０ｎｍ以下である非球状シリカであり、前記研磨液組成物Ｂが水とシリカ粒子Ｂを含有する、研磨システムに関する。被研磨基板、各研磨機で使用される研磨パッド、研磨液組成物Ａ、シリカ粒子Ａ、研磨液組成物Ｂ、シリカ粒子Ｂ、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本開示の磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。
【０１０２】
上述した実施形態に関し、本開示はさらに以下の一又は複数の実施形態にかかる組成物、製造方法、或いは用途を開示する。
【０１０３】
＜１＞  （１）シリカ粒子Ａ、酸、酸化剤、及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程；
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程；及び、
（３）シリカ粒子Ｂ及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程；を有し、
前記工程（１）と（３）は別の研磨機で行い、
前記シリカ粒子Ａが、ΔＣＶ値が０．０％以上１０．０％未満、かつ、平均粒径（Ｄ１）が１５０．０ｎｍ以上３００．０ｎｍ以下である非球状シリカであり、
前記ΔＣＶ値は、動的光散乱法による検出角３０°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して１００を掛けた値（ＣＶ３０）と、動的光散乱法による検出角９０°における散乱強度分布に基づく標準偏差を前記散乱強度分布に基づく平均粒径で除して１００を掛けた値（ＣＶ９０）との差の値（ΔCV＝CV30-CV90）であり、前記平均粒径（Ｄ１）は、動的光散乱法による検出角９０°における散乱強度分布に基づく平均粒子径である、磁気ディスク基板の製造方法。
【０１０４】
＜２＞  研磨液組成物Ａが、アルミナ砥粒を実質的に含まない、＜１＞記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜３＞  シリカ粒子ＡのΔＣＶ値が、０．０％以上、好ましくは０．５％以上、より好ましくは１．０％以上であり、及び／又は、１０．０％未満、好ましくは８．０％以下、より好ましくは６．０％以下であり、及び／又は、０．０％以上１０．０％未満、好ましくは０．５％以上９．０％以下、より好ましくは１．０％以上８．０％以下である、＜１＞又は＜２＞に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜４＞  シリカ粒子Ａの平均粒径（Ｄ１）が、１５０．０ｎｍ以上、好ましくは１６０．０ｎｍ以上、より好ましくは１７０．０ｎｍ以上、さらに好ましくは１８０．０ｎｍ以上、さらにより好ましくは１９０．０ｎｍ以上であり、及び／又は、３００．０ｎｍ以下、好ましくは２６０．０ｎｍ以下、より好ましくは２２０．０ｎｍ以下であり、及び／又は、１５０．０ｎｍ以上３００．０ｎｍ以下、好ましくは１６０．０ｎｍ以上２６０．０ｎｍ以下、より好ましくは１７０．０ｎｍ以上２６０．０ｎｍ以下、さらにより好ましくは１８０．０ｎｍ以上２２０．０ｎｍ以下である、＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜５＞  シリカ粒子ＡのＣＶ９０が、２０．０％以上、好ましくは２０．５％以上、より好ましくは２１．０％以上であり、及び／又は、４０．０％以下、好ましくは３８．０％以下、より好ましくは３５．０％以下、さらに好ましくは３３％以下であり、及び／又は、２０．０％以上４０．０％以下、好ましくは２０．５％以上３８．０％以下、より好ましくは２１．０％以上３５．０％以下、さらに好ましくは２１．０％以上３３．０％以下である、＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜６＞  シリカ粒子Ａが、動的光散乱法による平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が、２．００以上、好ましくは２．５０以上、より好ましくは３．００以上、さらに好ましくは３．２０以上であり、及び／又は、４．００以下、好ましくは３．９０以下、より好ましくは３．８０以下、さらに好ましくは３．７０以下あり、及び／又は、２．００以上４．００以下であって、好ましくは２．５０以上３．９０以下、より好ましくは３．００以上３．８０以下、さらに好ましくは３．２０以上３．７０以下である、＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜７＞  シリカ粒子Ａが、珪酸アルカリ水溶液を出発原料とする粒子成長法により製造されたシリカ粒子である、＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜８＞  研磨液組成物Ａにおける、粒径０．５μｍ以上の粗大粒子数が、研磨液組成物Ａ１ｍｌ当たり１０００．０×１０4個以下、好ましくは７００．０×１０4個以下、より好ましくは５００．０×１０4個以下あり、及び／又は、０．０１×１０4個以上、０．１×１０4個以上、１．０×１０4４個以上、１０．０×１０4個以上である、＜１＞から＜７＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜９＞  研磨液組成物Ａに含まれるシリカ粒子Ａの含有量が、０．１質量％以上、好ましくは０．５質量％以上、より好ましくは１質量％以上、さらに好ましくは２質量％以上、さらにより好ましくは５質量％以上あり、及び／又は、３０質量％以下、好ましくは２５質量％以下、より好ましくは２０質量％以下、さらに好むしくは１５質量％以下、さらにより好ましくは１０質量％以下である、＜１＞から＜８＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１０＞  研磨液組成物Ａ中における酸の含有量が、０．００１質量％、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上、さらに好ましくは０．１質量％以上であり、及び／又は、５．０質量％以下、好ましくは４．０質量％以下、より好ましくは３．０質量％以下、さらに好ましくは２．０質量％である、＜１＞から＜９＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１１＞  研磨液組成物Ａ中における酸化剤の含有量が、０．０１質量％、好ましくは０．０５質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上であり、及び／又は、４．０質量％以下、好ましくは２．０質量％以下、より好ましくは１．５質量％以下である、＜１＞から＜１０＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１２＞  研磨液組成物Ａ中における水の含有量が、５５質量％以上９９．９８質量％以下、好ましくは７０質量％以上９８質量％以下、より好ましくは８０質量％以上９７質量％以下、さらに好ましくは８５質量％以上９７質量％以下である、＜１＞から＜１１＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１３＞  研磨液組成物Ａは、酸化促進剤を含まない、＜１＞から＜１２＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１４＞  研磨液組成物ＡのｐＨが、０．５以上６．０以下、好ましくはｐＨ０．７以上、さらに好ましくはｐＨ０．８以上、さらにより好ましくはｐＨ０．９以上であり、及び／又は、より好ましくはｐＨ４．０以下、さらに好ましくはｐＨ３．０以下、さらにより好ましくはｐＨ２．０以下である、＜１＞から＜１３＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１５＞  前記研磨工程（１）における被研磨基板の研磨量が０．０５ｍｇ／（ｃｍ２・分）以上、好ましくは０．０８ｍｇ／（ｃｍ２・分）以上、より好ましくは０．１０ｍｇ／（ｃｍ２・分）以上、さらに好ましくは０．１２ｍｇ／（ｃｍ２・分）以上であり、及び／又は、０．５０ｍｇ／（ｃｍ２・分）以下、好ましくは０．３０ｍｇ／（ｃｍ２・分）以下、より好ましくは０．２８ｍｇ／（ｃｍ２・分）以下、さらに好ましくは０．２５ｍｇ／（ｃｍ２・分）以下である、＜１＞から＜１４＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１６＞  前記シリカ粒子Ｂが、動的光散乱法による平均粒径（Ｄ１）が１．０ｎｍ以上４０．０ｎｍ以下、かつ、ΔＣＶ値が０％以上１０％以下、かつ、ＣＶ９０が１０．０％以上３５．０％以下である球状シリカである、＜１＞から＜１５＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１７＞  研磨液組成物ＢのｐＨが、０．５以上３．０以下、好ましくはｐＨ０．８以上、より好ましくはｐＨ１．０以上、さらに好ましくはｐＨ１．２以上であり、及び／又は、より好ましくはｐＨ２．５以下、さらに好ましくはｐＨ２．０以下、さらにより好ましくはｐＨ１．８以下である、＜１＞から＜１６＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１８＞  被研磨基板が、Ｎｉ−Ｐめっきアルミニウム合金基板である、＜１＞から＜１７＞のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
＜１９＞  （１）シリカ粒子Ａ、酸、酸化剤、及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程；
（２）工程（１）で得られた基板を洗浄する工程；及び、
（３）シリカ粒子Ｂ及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（２）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程；を有し、
前記工程（１）と（３）は別の研磨機で行い、
前記シリカ粒子Ａが、ΔＣＶ値が０．０％以上１０．０％未満、かつ、平均粒径（Ｄ１）が１５０．０ｎｍ以上３００．０ｎｍ以下である非球状シリカである、磁気ディスク基板の研磨方法。
＜２０＞  シリカ粒子Ａが、動的光散乱法による平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が、２．００以上、好ましくは２．５０以上、より好ましくは３．００以上、さらに好ましくは３．２０以上であり、及び／又は、４．００以下、好ましくは３．９０以下、より好ましくは３．８０以下、さらに好ましくは３．７０以下あり、及び／又は、２．００以上４．００以下であって、好ましくは２．５０以上３．９０以下、より好ましくは３．００以上３．８０以下、さらに好ましくは３．２０以上３．７０以下である、＜１９＞記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
＜２１＞  研磨液組成物Ａを用いて被研磨基板の研磨する第一の研磨機と、
前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、
研磨液組成物Ｂを用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムであって、
前記研磨液組成物Ａがシリカ粒子Ａ、酸、酸化剤、及び水を含有し、
前記シリカ粒子Ａが、ΔＣＶ値が０．０％以上１０．０％未満、かつ、平均粒径（Ｄ１）が１５０．０ｎｍ以上３００．０ｎｍ以下である非球状シリカであり、
前記研磨液組成物Ｂが水とシリカ粒子Ｂを含有する研磨液組成物である、研磨システム。
＜２２＞  シリカ粒子Ａが、動的光散乱法による平均粒径（Ｄ１）とＢＥＴ法による比表面積換算粒径（Ｄ２）の比（Ｄ１／Ｄ２）が、２．００以上、好ましくは２．５０以上、より好ましくは３．００以上、さらに好ましくは３．２０以上であり、及び／又は、４．００以下、好ましくは３．９０以下、より好ましくは３．８０以下、さらに好ましくは３．７０以下あり、及び／又は、２．００以上４．００以下であって、好ましくは２．５０以上３．９０以下、より好ましくは３．００以上３．８０以下、さらに好ましくは３．２０以上３．７０以下である、＜２１＞記載の研磨システム。
【実施例】
【０１０５】
以下、実施例により本開示をさらに詳細に説明するが、これらは例示的なものであって、本開示はこれら実施例に制限されるものではない。
【０１０６】
下記のとおりに研磨液組成物Ａ及びＢを調製し、下記の条件で工程（１）〜（３）を含む被研磨基板の研磨を行った。研磨液組成物の調製方法、使用した添加剤、各パラメータの測定方法、研磨条件（研磨方法）及び評価方法は以下のとおりである。
【０１０７】
１．研磨液組成物Ａの調製
表１の砥粒（Ａ−Ｋ；コロイダルシリカ砥粒、Ｌ；フュームドシリカ砥粒、Ｍ；粉砕シリカ砥粒、Ｎ、Ｏ；アルミナ砥粒のいずれか）、硫酸、酸化剤、及び水を用い、研磨液組成物Ａを調製した（実施例１〜４、比較例１〜１１、表３）。研磨液組成物Ａ中における各成分の含有量は、砥粒：８質量％、硫酸：０．５〜１．０質量％、過酸化水素：０．７〜１．２質量％とした。研磨液組成物ＡのｐＨは１．０〜１．６であった。
【０１０８】
表１のシリカ砥粒のタイプは、一又は複数の実施形態において、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の観察写真及びそれを用いた分析で判別されうる分類である。
「金平糖型シリカ粒子」とは、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子をいう。金平糖型シリカ粒子は、一又は複数の実施形態において、粒径が５倍以上異なる２つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子をいう。
「異形型シリカ粒子」とは、２つ以上の粒子が凝集又は融着したような形状の粒子をいう。
「球状シリカ粒子」とは、真球又は真球に近い球形状の粒子をいう。一般に市販されているコロイダルシリカが該当する。
「数珠状シリカ粒子」とは、２つ以上の同粒径粒子が２つ以下の接点にてランダムに繋がった数珠形状の粒子をいう。
「高純度マユ型シリカ」とは、ゾルゲル法により製造されたそら豆状の粒子をいう。一般的に市販されている高純度シリカが該当する。
「フュームドシリカ」とは、火炎溶融法により製造された細長い形状が特徴の粒子をいう。
「粉砕シリカ」とは、粒子成長法ではなく、原料を粉砕加工して得られたシリカ粒子をいう。
【０１０９】
なお、表１の非球状シリカ（砥粒Ａ〜Ｄ、Ｇ、Ｈ）は、それぞれ、珪酸アルカリ水溶液を出発原料とする粒子成長法により製造されたシリカ粒子である。
【０１１０】
表１の砥粒Ａ〜Ｄの異形型非球状シリカの電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察写真の一例を図１に示す。
【０１１１】
【表１】
2015041391.tif 000002
【０１１２】
２．研磨液組成物Ｂの調製
下記表２のコロイダルシリカ砥粒（砥粒ｐ）、硫酸、過酸化水素、及び水を用い、研磨液組成物Ｂを調製した（実施例１〜４、比較例１〜１１、表３）。研磨液組成物Ｂにおける各成分の含有量は、コロイダルシリカ粒子：５.０質量％、硫酸：０．４質量％、過酸化水素：０．４質量％とした。研磨液組成物ＢのｐＨは１．４であった。
【０１１３】
砥粒ｐ（球状コロイダルシリカ）のＴＥＭ観察写真の一例を図２に示す。
【０１１４】
【表２】
2015041391.tif 000003
【０１１５】
３．各パラメータの測定方法
［動的光散乱法で測定される砥粒Ａ〜Ｌ、ｐの平均粒径（Ｄ１）及びＣＶ９０］
砥粒、硫酸、過酸化水素をイオン交換水に添加し、これらを混合することにより、標準試料を作製した。標準試料中における砥粒Ａ〜Ｌ、ｐ、硫酸、過酸化水素の含有量は、それぞれ０．１〜５．０質量％、０．２〜０．４質量％、０．２〜０．４質量％であり、用いるシリカ砥粒のタイプに合わせて適宜調整を行った。この標準試料を大塚電子社製動的光散乱装置ＤＬＳ−６５００により、同メーカーが添付した説明書に従って、２００回積算した際の検出角９０°におけるＭａｒｑｕａｒｄｔ法によって得られる散乱強度分布の面積が全体の５０％となる粒径を求め、シリカ粒子の平均粒径（Ｄ１）とした。また、検出角９０°におけるシリカ粒子のＣＶ値（ＣＶ９０）を、上記測定法に従って測定した散乱強度分布における標準偏差を前記平均粒径で除して１００をかけた値として算出した。
【０１１６】
［ΔＣＶ値］
上記ＣＶ９０の測定法と同様に、検出角３０°におけるシリカ粒子のＣＶ値（ＣＶ３０）を測定し、ＣＶ３０からＣＶ９０を引いた値を求め、シリカ粒子Ａ又はＢのΔＣＶ値とした。
（ＤＬＳ−６５００の測定条件）
検出角９０°
Ｓａｍｐｌｉｎｇ  ｔｉｍｅ              ：２−１０（μｍ）で適宜調整
Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ  Ｃｈａｎｎｅｌ  ：２５６−５１２（ｃｈ）で適宜調整
Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ  Ｍｅｔｈｏｄ    ：ＴＩ
Ｓａｍｐｌｉｎｇ  ｔｅｍｐｒａｔｕｒｅ  ：２５．０℃
検出角３０°
Ｓａｍｐｌｉｎｇ  ｔｉｍｅ              ：４−２０（μｍ）で適宜調整
Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ  Ｃｈａｎｎｅｌ  ：５１２−２０４８（ｃｈ）で適宜調整
Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ  Ｍｅｔｈｏｄ    ：ＴＩ
Ｓａｍｐｌｉｎｇ  ｔｅｍｐｒａｔｕｒｅ  ：２５℃
【０１１７】
［砥粒Ｍ〜Ｏの平均二次粒子径の測定］
０．５％「ポイズ５３０」（ポリカルボン酸型高分子活性剤、花王社製）水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が７５〜９５％になるようにサンプルを投入し、その後、５分間超音波を掛けた後、粒径を測定した。
測定機器  ：堀場製作所製  レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置 LA920
循環強度  ：４
超音波強度：４
【０１１８】
［砥粒Ａ〜Ｏ、砥粒ｐの粗大粒子数の測定］
測定試料は、砥粒分散液を６ｍＬのシリンジで下記測定機器に注入し、粗大粒子量を測定した。
・測定機器：ＰＳＳ社製「アキュサイザー７８０ＡＰＳ」
・インジェクション・ループ・ボリューム（Injection Loop Volume）：１ｍＬ
・フローレート（Flow Rate）：６０ｍＬ／ｍｉｎ
・データ・コレクション・タイム（Data Collection Time）：６０ ｓｅｃ
・チャンネル数（Number Channels）：１２８
【０１１９】
４．研磨条件
工程（１）〜（３）を含む被研磨基板の研磨を行った。各工程の条件を以下に示す。なお、工程（１）を同一の研磨機で行い、工程（３）を前記研磨機とは別個の研磨機で行った。
［被研磨基板］
被研磨基板は、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚み１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍであった。
【０１２０】
［工程（１）：粗研磨］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
研磨液：研磨液組成物Ａ（表３に示す）
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み１．０４ｍｍ、平均気孔径４３μｍ  （FILWEL社製）
下定盤回転数：３２．５ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））
研磨時間：４．０〜１６．５分（表３の実施例及び比較例）
研磨量：０．１〜０．３２ｍｇ／（ｃｍ2・分）
投入した基板の枚数：１０枚
【０１２１】
［工程（２）：洗浄］
工程（２）で得られた基板を、下記条件で洗浄した。
１．  ０．１質量％のＫＯＨ水溶液からなるｐＨ１２のアルカリ性洗浄剤組成物の入った槽内に、工程（２）で得られた基板を５分間浸漬する。
２．  浸漬後の基板を、イオン交換水で２０秒間すすぎを行う。
３．  すすぎ後の基板を洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニットに移送し洗浄する。
【０１２２】
［工程（３）：仕上げ研磨］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）、工程（１）で使用した研磨機とは別個の研磨機
研磨液：研磨液組成物Ｂ（表３に示す）
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み１．０ｍｍ、平均気孔径５μｍ（FILWEL社製）
下定盤回転数：３２．５ｒｐｍ
研磨荷重：７．９ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））
研磨時間：３分／６分
研磨量：０．０４〜０．１０ｍｇ／(ｃｍ2・分) 
投入した基板の枚数：１０枚
工程（３）後に、洗浄を行った。洗浄条件は、前記工程（２）と同条件で行った。
【０１２３】
５．評価方法
【０１２４】
［工程（１）の研磨量及び研磨速度の測定方法］
工程（１）の研磨前及び工程（２）後の各基板の重さを計り（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製、「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、下記式に導入することにより、研磨量を求めた。
重量減少量（ｇ）＝｛研磨前の重量（ｇ）−研磨後の重量（ｇ）｝
研磨量（μｍ）＝重量減少量（ｇ）／基板片面面積（ｍｍ2）／２／Ｎｉ−Ｐメッキ密度（ｇ／ｃｍ3）×１０6
研磨速度（ｍｇ／ｍｉｎ）＝（重量減少量（ｇ）／研磨時間（ｍｉｎ））×１０3
（基板片面面積は、６５９７ｍｍ2、Ｎｉ−Ｐメッキ密度８．４ｇ／ｃｍ3として算出）
なお、工程（１）の研磨時間は、研磨量が１１０ｍｇに達するまでの時間（３０秒単位）を設定した。
【０１２５】
［工程（３）後の突起欠陥の評価方法］
測定機器：ＯＳＡ７１００（ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製）
評価：研磨液組成物Ｂを用いて研磨を行った基板をイオン交換水中に５分間浸漬した後、イオン交換水で２０秒間すすぎを行った。その後、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１００００ｒｐｍにてレーザーを照射して砥粒突き刺さり数を測定した。その４枚の基板の各々両面にある砥粒突き刺さり数（個）の合計を８で除して、基板面当たりの砥粒突き刺さり数（突起欠陥数）（個又は相対値）を算出した。
【０１２６】
［工程（１）及び（３）後のロールオフの評価方法］
【０１２７】
［ロールオフの評価］
工程（１）及び（３）後の基板の０．５ｍｍロールオフを下記条件で測定した。得られた結果を、下記表３に示す。なお、前記測定は、投入した基板１０枚のうち１枚を選択し、その１枚の基板において３点（任意）行い、その３点の平均値を測定結果とした。０．５ｍｍロールオフの値は、その値が正に大きいほど、基板の端部が盛り上がっていることを示し、ロールオフが抑制されたといえる。
【０１２８】
〔０．５ｍｍロールオフの測定〕
図３に示すように、基板最端部から３．０ｍｍ及び４．０ｍｍの基板表面をそれぞれＡ点及びＢ点とし、Ａ点とＢ点を結ぶ延長線を第１基準線とする。この第１基準線と、基板最端部から０．５ｍｍの基板表面Ｃ点との距離を測定し、最も短いものを０．５ｍｍロールオフ（ｎｍ）とした。
＜測定条件＞
測定機器：商品名 Zygo  New View 5032
レンズ：２．５倍
ズーム：０．５倍
解析ソフト：Zygo  Metro  Pro
【０１２９】
【表３】
2015041391.tif 000004
【０１３０】
表３に示すとおり、実施例１〜４では、比較例１〜１１に比べて、工程（１）においてシリカ粒子を用いた粗研磨工程として実生産可能なレベルの高い研磨速度を得られ、かつ、ローフオフの発生が抑制された。さらに、工程（１）及び工程（３）の研磨後の基板表面の突起欠陥が低減され、かつ、ローフオフの発生が抑制された。
【図３】
2015041391.tif 000005
【図１】
2015041391.tif 000006
【図２】
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