(57)【要約】【課題】  フィルム性に優れ、かつ硬化後に、耐熱性に優れ、３．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率を有する絶縁フィルムを提供することである。【解決手段】（Ａ）ノボラック型エポキシ樹脂、（Ｂ）ブタジエンアクリロニトリル共重合体、（Ｃ）アラルキルフェノール樹脂、（Ｄ）硬化触媒、および（Ｅ）熱伝導率が２０Ｗ／ｍＫ以上の絶縁フィラーを含み、（Ｂ）成分が、（Ａ）〜（Ｃ）成分の合計１００質量部に対して、１０〜２０質量部であり、かつ（Ｅ）成分が、絶縁フィルム１００体積％に対して、６０〜８５体積％であることを特徴とする、絶縁フィルムである。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）ノボラック型エポキシ樹脂、（Ｂ）ブタジエンアクリロニトリル共重合体、（Ｃ）アラルキルフェノール樹脂、（Ｄ）硬化触媒、および（Ｅ）熱伝導率が２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の絶縁フィラーを含み、
（Ｂ）成分が、（Ａ）〜（Ｃ）成分の合計１００質量部に対して、１０〜２０質量部であり、かつ（Ｅ）成分が、絶縁フィルム１００体積％に対して、６０〜８５体積％であることを特徴とする、絶縁フィルム。
【請求項２】
（Ｄ）成分が、イミダゾール系硬化触媒である、請求項１記載の絶縁フィルム。
【請求項３】
（Ｅ）成分が、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、および窒化ホウ素からなる群より選択される少なくとも１種である、請求項１または２記載の絶縁フィルム。
【請求項４】
（Ｅ）成分が、平均粒径が０．１〜０．８μｍの絶縁フィラー（Ｅ１）と、平均粒径が２〜６μｍの絶縁フィラー（Ｅ２）と、平均粒径が７〜３０μｍの絶縁フィラー（Ｅ３）とを含む、請求項１〜３のいずれか１項記載の絶縁フィルム。
【請求項５】
（Ｅ３）成分の平均粒径が、１５〜３０μｍである、請求項４記載の絶縁フィルム。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項記載の絶縁フィルムの硬化物を含む、半導体装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、絶縁フィルム、および半導体装置に関し、特に、硬化後に耐熱性、および熱伝導性に優れる絶縁フィルム、およびこの絶縁フィルムの硬化物を含む信頼性の高い半導体装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
パワーデバイス等の半導体装置の分野において、高熱伝導性絶縁材料の要求が高まってきている。一方、半導体装置の製造プロセスにおいて、はんだ付け等により、製造中の半導体装置が高温にさらされることがあり、また、半導体装置の耐熱信頼性を高めるため、半導体装置に使用される半導体用接着剤には、耐熱性が要求される。この耐熱性を改良した材料として、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂と、フェノールアラルキル樹脂と、フェノール変性キシレン樹脂とを含む保護膜層用封止剤（特許文献１）が開示されている。
【０００３】
一方、近年、ハンドリングの良さから、接着剤の代わりに接着フィルムが用いられることが多くなってきている。この場合、接着フィルムは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などの基材フィルム上に塗工し、未硬化状態のままで乾燥処理した塗膜として供給することになるため、接着フィルムには、柔軟性や屈曲性等のフィルム性が必用となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００９−９１４２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、高熱伝導用途として用いるため、上記のクレゾールノボラック型エポキシ樹脂と、フェノールアラルキル樹脂と、フェノール変性キシレン樹脂とを含む保護膜層用封止剤に、高熱伝導フィラーを高充填した場合、乾燥塗膜が硬く脆くなってしまい、フィルム化できない、という問題がある。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、フィルム性に優れ、かつ硬化後に、耐熱性に優れ、３．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率を有する絶縁フィルムを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、以下の構成を有することによって上記問題を解決した絶縁フィルム、および半導体装置に関する。
〔１〕（Ａ）ノボラック型エポキシ樹脂、（Ｂ）ブタジエンアクリロニトリル共重合体、（Ｃ）アラルキルフェノール樹脂、（Ｄ）硬化触媒、および（Ｅ）熱伝導率が２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の絶縁フィラーを含み、
（Ｂ）成分が、（Ａ）〜（Ｃ）成分の合計１００質量部に対して、１０〜２０質量部であり、かつ（Ｅ）成分が、絶縁フィルム１００体積％に対して、６０〜８５体積％であることを特徴とする、絶縁フィルム。
〔２〕（Ｄ）成分が、イミダゾール系硬化触媒である、上記〔１〕記載の絶縁フィルム。
〔３〕（Ｅ）成分が、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、および窒化ホウ素からなる群より選択される少なくとも１種である、上記〔１〕または〔２〕記載の絶縁フィルム。
〔４〕（Ｅ）成分が、平均粒径が０．１〜０．８μｍの絶縁フィラー（Ｅ１）と、平均粒径が２〜６μｍの絶縁フィラー（Ｅ２）と、平均粒径が７〜３０μｍの絶縁フィラー（Ｅ３）とを含む、上記〔１〕〜〔３〕のいずれか記載の絶縁フィルム。
〔５〕（Ｅ３）成分の平均粒径が、１５〜３０μｍである、上記〔４〕記載の絶縁フィルム。
〔６〕上記〔１〕〜〔５〕のいずれか記載の絶縁フィルムの硬化物を含む、半導体装置。
【発明の効果】
【０００８】
本発明〔１〕によれば、フィルム性に優れ、かつ、硬化後に、耐熱性に優れ、３．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率を有する絶縁フィルムを提供することができる。
【０００９】
本発明〔６〕によれば、耐熱性、熱伝導性に優れる絶縁フィルムの硬化体により、高信頼性の半導体装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】掻き取り塗布の方法を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
〔絶縁フィルム〕
本発明の絶縁フィルムは、（Ａ）ノボラック型エポキシ樹脂、（Ｂ）ブタジエンアクリロニトリル共重合体、（Ｃ）アラルキルフェノール樹脂、（Ｄ）硬化触媒、および（Ｅ）熱伝導率が２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の絶縁フィラーを含み、
（Ｂ）成分が、（Ａ）〜（Ｃ）成分の合計１００質量部に対して、１０〜２０質量部であり、かつ（Ｅ）成分が、絶縁フィルム１００体積％に対して、６０〜８５体積％であることを特徴とする。
【００１２】
（Ａ）成分は、絶縁フィルムに、耐熱性を付与する。（Ａ）成分は、耐熱性の観点からクレゾールノボラック型エポキシ樹脂であると好ましく、このクレゾールノボラック型エポキシ樹脂は、具体的には、式（１）：
【００１３】
【化１】
2015183050.tif 000002
【００１４】
（式中、ｎは平均値を表し、１〜１０、好ましくは１〜５である。）で示される、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂が挙げられる。（Ａ）成分のエポキシ当量は、絶縁フィルム用組成物の硬化後における耐熱性の観点から、１５０〜３００ｇ／ｅｑが好ましい。絶縁フィルム用組成物については、後述する。（Ａ）成分の市販品としては、ＤＩＣ製クレゾールノボラック型エポキシ樹脂（品名：Ｎ−６６５−ＥＸＰ）が挙げられる。（Ａ）成分は、単独でも２種以上を併用してもよい。
【００１５】
（Ｂ）成分は、柔軟性等のフィルム性のために用いられ、常温で液体のものを使用することができる。（Ｂ）成分は、常温で液状の、例えば、平均分子量が比較的低い、ブタジエンアクリロニトリル共重合体が挙げられる。また、（Ｂ）成分は、末端にエポキシ基と反応する基を有するブタジエンアクリロニトリル共重合体を使用することができる。（Ｂ）成分は、特に、（Ａ）ノボラック型エポキシ樹脂との反応性、及び（Ａ）ノボラック型エポキシ樹脂への相溶性の点から、カルボキシル基末端ブタジエンアクリロニトリル共重合体、アミノ基末端ブタジエンアクリロニトリル共重合体、エポキシ基末端ブタジエンアクリロニトリル共重合体が好ましい。これらのブタジエンアクリロニトリル共重合体のアクリロニトリル含量は、１０〜４０質量％が好ましく、１５〜３０質量％がより好ましい。カルボキシル基末端ブタジエン・アクリロニトリル共重合体の場合は、カルボキシル基比率が１．８〜３．０％が好ましい。（Ｂ）成分は、重量平均分子量が、３，０００〜５，０００であるものが好ましい。重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法（ＧＰＣ）により、標準ポリスチレンによる検量線を用いた値とする。（Ｂ）成分の市販品としては、宇部興産製ブタジエンアクリロニトリルゴム（品名：ＨＹＣＡＲ  ＣＴＢＮ１３００が挙げられる。（Ｂ）成分は、単独でも２種以上を併用してもよい。
【００１６】
（Ｃ）成分としては、式（２）：
【００１７】
【化２】
2015183050.tif 000003
【００１８】
（式中、Ｒ１は、独立して、ハロゲン原子、水酸基、炭素数１〜１０の直鎖、分岐若しくは環状アルキル基、炭素数１〜１０のアルコキシ基、又はフェニル基を表し、ｒは０〜３の整数を表し、好ましくはｒが０であり、ｍは、平均値を表し、１〜１０、好ましくは１〜５、特に好ましくは１である。）で示されるアラルキルフェノール樹脂が挙げられる。（Ｃ）成分を配合することにより、硬化後の絶縁フィルムの耐熱性、耐クラック性の向上が図られる。（Ｃ）成分の市販品としては、三井化学製アラルキルフェノール樹脂（品名：ＸＬＣ４Ｌ）が挙げられる。
【００１９】
（Ｄ）成分は、絶縁フィルムの硬化能を有するものであればよい。（Ｄ）成分により、絶縁フィルムの硬化時間を短縮することができ、硬化工程を短縮することができる。また（Ｄ）成分により、絶縁フィルムの硬化性が向上し、硬化後の絶縁フィルムが、良好な特性になる。（Ｄ）成分としては、イミダゾール系硬化触媒、アミン系硬化触媒、カルボン酸ジヒドラジド硬化触媒等が挙げられる。絶縁フィルムの硬化性の観点から、イミダゾール系硬化触媒がより好ましい。
【００２０】
イミダゾール硬化触媒としては、２−メチルイミダゾール、２−ウンデシルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール、２，４−ジアミノ−６−［２’−メチルイミダゾリル−（１’）］エチル−ｓ−トリアジン、２−フェニル−４，５−ジヒドロキシメチルイミダゾール、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール、２，３−ジヒドロ−１Ｈ−ピロロ［１，２−ａ］ベンズイミダゾール等を挙げることができ、２−エチル−４−メチルイミダゾール、２，４−ジアミノ−６−［２’−メチルイミダゾリル−（１’）］エチル−ｓ−トリアジン等が、絶縁フィルムの硬化速度の観点から好ましい。
【００２１】
アミン系硬化触媒としては、鎖状脂肪族アミン、環状脂肪族アミン、脂肪芳香族アミン、芳香族アミン等が挙げられ、芳香族アミンが好ましい。カルボン酸ジヒドラジド硬化触媒としては、アジピン酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド、セバチン酸ジヒドラジド、ドデカン酸ジヒドラジド等が挙げられ、アジピン酸ジヒドラジドが好ましい。
【００２２】
（Ｄ）成分の市販品としては、四国化成製２−エチル−４−メチルイミダゾール（品名：２Ｅ４ＭＺ）、四国化成製２，４−ジアミノ−６−［２’−メチルイミダゾリル−（１’）］−エチル−ｓ−トリアジン（品名：２ＭＺ−Ａ）、日本化薬製アミン硬化剤（品名：カヤハードＡ−Ａ）、日本ファインケム製アジピン酸ジヒドラジド（品名：ＡＤＨ）等が挙げられるが、（Ｄ）成分は、これら品名に限定されるものではない。（Ｄ）成分は、単独でも２種以上を併用してもよい。
【００２３】
（Ｅ）成分としては、酸化アルミニウム（アルミナ、Ａｌ２Ｏ３）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、窒化ホウ素（ＢＮ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、ダイヤモンド等が挙げられる。（Ｅ）成分は、熱伝導率、湿度等に対する耐久性の観点から、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、および窒化ホウ素からなる群より選択される少なくとも１種であると、好ましい。各材料の熱伝導率測定結果の一例としては（単位は、Ｗ／ｍ・Ｋ）、Ａｌ２Ｏ３は２０〜４０、ＭｇＯは４５〜６０、ＺｎＯは５４、ＢＮは３０〜８０、ＳｉＣは１４０〜１７０、ＡｌＮは１５０〜２５０、Ｓｉ３Ｎ４は３０〜８０、ダイヤモンドは１０００〜２０００である。（Ｅ）成分の市販品としては、電気化学工業製球状アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉末（品名：ＡＳＦＰ−２０、ＤＡＭ−０３、ＤＡＭ−０５、ＤＡＭ−０７）、昭和電工製球状アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉末（品名：ＣＢ−Ａ２０Ｓ）、堺化学工業製酸化マグネシウム粉末（品名：ＳＭＯ−０５）が挙げられる。
【００２４】
（Ｅ）成分は、平均粒径が０．１〜０．８μｍの絶縁フィラー（Ｅ１）と、平均粒径が２〜６μｍの絶縁フィラー（Ｅ１）と、平均粒径が７〜３０μｍの絶縁フィラー（Ｅ３）とを含むと好ましい。これらの粒径のフィラーを組み合わせて使用することにより、絶縁フィラーが絶縁フィルム中に、より緻密に分布するため、同じ絶縁フィラー量であっても、硬化後の絶縁フィルムの熱伝導率をより高くすることができる。ここで、（Ｅ）成分の平均粒径は、レーザー解析式粒度分析計により測定する。（Ｅ）成分は、単独でも２種以上を併用してもよい。
【００２５】
（Ｅ３）成分の平均粒径が、１５〜３０μｍであると、熱伝導率の観点からより好ましい。粒径の粗いフィラーを（Ｅ）成分に含有させることにより、硬化後の絶縁フィルムに、より高い熱伝導率を与えることができる。ただし、平均粒径が３０μｍを超える絶縁フィラーを含有させると、粗粒子によって、絶縁フィルム組成物の塗膜表面がざらつき、塗膜外観を損ねたり、絶縁フィルム組成物の塗工時に筋が発生したり、硬化後の絶縁フィルムの絶縁性を損ねるなどの不具合が生じ易くなるため、膜厚の薄い絶縁フィルムが得られにくくなる。
【００２６】
（Ａ）成分は、（Ａ）〜（Ｃ）成分の合計１００質量部に対して、３０〜５０質量部であると好ましい。
【００２７】
（Ｂ）成分は、（Ａ）〜（Ｃ）成分の合計１００質量部に対して、１０〜２０質量部であり、１０質量部未満の場合は、絶縁フィルムが硬くなり、割れ等の不具合が生じやすくなり、フィルム性が得られない。一方、（Ｂ）成分が２０質量部を超える場合には、樹脂成分が柔らかくなり過ぎ、（Ｅ）成分の絶縁フィラーの接触が弱まるため熱伝導率が低下してしまう。
【００２８】
（Ｃ）成分のフェノール当量は、（Ａ）成分のエポキシ当量の１．０〜１．６倍であると好ましく、１．２〜１．４倍であるとさらに好ましい。１．０倍未満では、充分な耐熱性が得られない。一方、（Ｃ）成分のフェノール当量が１．６倍を超えると、硬化物が硬く脆くなり、割れやすくなる。
【００２９】
（Ｄ）成分は、絶縁フィルムの保存安定性、硬化性の観点から、（Ａ）〜（Ｄ）成分の合計：１００質量部に対して、０．１〜５質量部であると好ましい。
【００３０】
（Ｅ）成分は、絶縁フィルム１００体積％に対して、６０〜８５体積％であり、６０体積％未満では、要求される熱伝導率が得られず、８５体積％を超えると、絶縁フィルム用組成物のフィルム性が悪くなったり、絶縁フィルムが脆くなったり、硬化後の絶縁フィルムの接着強度が低下したりしてしまう。また、絶縁フィラー全質量に対し、（Ｅ１）を５〜１５質量％、（Ｅ２）を５〜５５質量％、（Ｅ３）を３５〜８５質量％含むと好ましい。熱伝導率の観点から、（Ｅ３）は、平均粒子径１５〜３０μｍであることが好ましく、この場合の（Ｅ３）は、絶縁フィラー全質量に対し、３０〜５０質量％含まれることが好ましい。
【００３１】
〔絶縁フィルム用組成物〕
絶縁フィルムを形成するための絶縁フィルム用組成物（以下、組成物ともいう）は、上述の（Ａ）〜（Ｅ）成分を含む。なお、絶縁フィルム用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、シランカップリング剤、粘着性付与剤、消泡剤、流動調整剤、成膜補助剤、分散剤等の添加剤や、有機溶剤を含むことができる。
【００３２】
有機溶剤としては、芳香族系溶剤、例えばトルエン、キシレン等、ケトン系溶剤、例えばメチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン等が挙げられる。有機溶剤は、単独でも、２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、有機溶剤の使用量は、特に限定されないが、固形分が２０〜５０質量％となるように使用することが好ましい。作業性の点から、絶縁フィルム用組成物は、２００〜３０００ｍＰａ・ｓの粘度の範囲であることが好ましい。粘度は、Ｅ型粘度計を用いて、回転数１０ｒｐｍ、２５℃で測定した値とする。
【００３３】
この組成物は、有機溶剤に溶解した（Ａ）〜（Ｄ）成分を含む液状原料に、（Ｅ）成分を分散させることにより得ることができる。これらの原料の溶解又は分散等の装置としては、特に限定されるものではないが、ディゾルバー、プラネタリーミキサー、ライカイ機、３本ロールミル、ボールミル、ビーズミル等を使用することができる。これらの装置は加熱装置を備えていても良い。これら装置を適宜組み合わせて使用してもよい。
【００３４】
絶縁フィルムは、上述の組成物を、所望の支持体に塗布した後、乾燥することにより得られる。支持体は、特に限定されず、銅、アルミニウム等の金属箔、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂等の有機フィルム等が挙げられる。支持体はシリコーン系化合物等で離型処理されていてもよい。
【００３５】
組成物を支持体に塗布する方法は、特に限定されないが、薄膜化・膜厚制御の点からはマイクログラビア法、スロットダイ法、ドクターブレード法が好ましい。スロットダイ法により、熱硬化後の厚さが１０〜３００μｍになる絶縁フィルムを得ることができる。
【００３６】
乾燥条件は、組成物に使用される有機溶剤の種類や量、塗布の厚み等に応じて、適宜、設定することができ、例えば、５０〜１２０℃で、１〜３０分程度とすることができる。このようにして得られた絶縁フィルムは、良好な保存安定性を有する。なお、絶縁フィルムは、所望のタイミングで、支持体から剥離することができる。
【００３７】
絶縁フィルムは、例えば、１３０〜２２０℃で、３０〜１８０分間、熱硬化させて、被接着物を接着することができる。発熱体である被接着物と、受熱体である被接着物とを接着する場合、硬化した絶縁フィルムは、発熱体である被接着物からの熱を受熱体である被接着物側へ逃がし、受熱体である被接着物側で放熱させる伝熱の役割を果たす。さらに、硬化した絶縁フィルムは、発熱体である被接着物と受熱体である被接着物との間の熱膨張率の差に起因する応力を緩和する役割を果たす。
【００３８】
絶縁フィルムの厚さは、好ましくは１０μｍ以上３００μｍ以下、より好ましくは２０μｍ以上１５０μｍ以下である。１０μｍ未満では所望する絶縁性を得られなくなるおそれがある。３００μｍを超えると、発熱する被接着物の放熱を十分にできなくなるおそれがある。
【００３９】
また、硬化した絶縁フィルムは、熱伝導率が３Ｗ／ｍ・Ｋ以上であるとより好ましい。また、硬化した絶縁フィルムの熱伝導率が３Ｗ／ｍ・Ｋ未満の場合には、発熱体からの受熱器への伝熱が不十分となるおそれがある。硬化した絶縁フィルムの熱伝導率は、（Ｅ）成分の種類と含有量によって、制御することができる。
【００４０】
硬化した絶縁フィルムは、体積抵抗率が１×１０１０Ω・ｃｍ以上であると、好ましい。高熱伝導層は、体積抵抗率が１×１０１２Ω・ｃｍ以上であるとより好ましく、１×１０１３Ω・ｃｍ以上であると更に好ましい。硬化した絶縁フィルムの体積抵抗率が１×１０１０Ω・ｃｍ未満の場合には、半導体装置に要求される絶縁性を満足できないおそれがある。
【００４１】
〔半導体装置〕
本発明の半導体装置は、上述の絶縁フィルムの硬化体を含む。耐熱性、熱伝導性に優れた絶縁フィルムの硬化体により、高信頼性の半導体装置を提供することができる。半導体装置としては、モジュールや電子部品などの発熱体と、基板などの受熱体とを、絶縁フィルムの硬化物で接着したものや、発熱体からの熱を受熱した基板の熱と、この基板から更に受熱する放熱板などとを絶縁フィルムの硬化物で接着したものが、挙げられる。
【実施例】
【００４２】
本発明について、実施例により説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、以下の実施例において、部、％はことわりのない限り、質量部、質量％を示す。
【００４３】
〔実施例１〜９、比較例１〜７〕
まず、（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分を、ＭＥＫで、それぞれＮＶ（不揮発分、すなわち（Ａ）〜（Ｃ）成分）＝３０質量％となるように溶解希釈した。次に、（Ａ）〜（Ｃ）成分及び（Ｄ）成分、添加剤、（Ｅ）成分の順に、各原材料の所定量を容器に計り取り、自転・公転式の攪拌機（マゼルスター）で５分間攪拌混合し、その後、プラネタリーミキサーを使用して分散を行い、ＭＥＫで、粘度を１０００〜５０００ｍＰａ．ｓにして、絶縁フィルム用組成物を調整した。
【００４４】
〔評価方法〕
１．熱伝導率の測定
得られた絶縁フィルム用組成物を、離型剤を施した５０μｍ厚のＰＥＴフィルム上に、乾燥後の膜厚が２００〜５００μｍになるように掻き取り塗布した。図１に、掻き取り塗布の方法を説明するための模式図を示す。まず、離型剤付きＰＥＴフィルム上に、適切な厚さとなるように、２列にスペーサーを重ねた後、粘着テープで貼付する（図１（Ａ））。離型剤付きＰＥＴフィルム上に、絶縁フィルム用組成物を適量注ぐ（図１（Ｂ））。スライドグラスをスペーサー上に置き、絶縁フィルム用組成物を掻き取って塗布する（図１（Ｃ）〜（Ｅ））。次に、塗布した絶縁フィルム用組成物を、十分乾燥した後、得られた絶縁フィルムを、ＰＥＴフィルムからはがし、真空プレス機を用いて、２００℃×６０分、０．１ＭＰａの条件で硬化させた。硬化させた絶縁フィルムを、１０×１０ｍｍに裁断し、熱伝導率測定用試験片を作製した。作製した熱伝導率測定用試験片の熱伝導率を、ＮＥＴＳＣＨ社製熱伝導率計（型番：ＬＦＦ４４７Ｎａｎｏｆｌａｓｈ）で測定した。表１と表２に、熱伝導率の測定結果を示す。
【００４５】
２．フィルム性
得られた絶縁フィルム用組成物を、離型剤を施した５０μｍ厚のＰＥＴフィルム上に、２０ｃｍの幅で、乾燥後の膜厚が５０〜１００μｍになるように、塗布機を用いて塗布した。塗布した絶縁フィルム用組成物を、８０℃で２０分間乾燥し、絶縁フィルムを得た。得られた絶縁フィルムを、５０ｍｍφ、４０ｃｍ幅のリールに巻き取り、目視でフィルム性を評価した。十分な柔軟性があるため、割れが生じない場合を「○」、割れが生じた場合を「×」とした。表１と表２に、フィルム性の結果を示す。
３．はんだ耐熱性
得られた絶縁フィルム用組成物を、離型剤を施した５０μｍ厚のＰＥＴフィルム上に、２０ｃｍの幅で、乾燥後の膜厚が５０〜１００μｍになるように、塗布機を用いて塗布した。塗布した絶縁フィルム用組成物を、８０℃で２０分間乾燥し、ＰＥＴフィルム付き絶縁フィルムを得た。得られたＰＥＴフィルム付き絶縁フィルムからＰＥＴフィルムをはがし、２枚の５０ｍｍ×１００ｍｍ×３０μmの銅箔ではさみ、真空プレス機を用いて、２００℃×６０分、０．１ＭＰａの条件で硬化させた。硬化させたサンプルを、３０×３０ｍｍに切り出し、２９０℃のはんだ浴中に２分間浸漬し、目視で評価した。ここで、はんだ浴のはんだには、日本スペリア性鉛フリーはんだ（品名：ＳＮ９６Ｃｌ（０１０）、錫：銀：銅：フラックス＝９１．７：４：１．３：３（質量％）を用いた。硬化させたサンプルに剥離やふくれがない場合を「○」、硬化させたサンプルに剥離および／または膨れがある場合を「×」とした。表１と表２に、はんだ耐熱性の結果を示す。
【００４６】
【表１】
2015183050.tif 000004
【００４７】
【表２】
2015183050.tif 000005
【００４８】
表１、２からわかるように、実施例１〜９のすべてにおいて、熱伝導率、フィルム性、はんだ耐熱性のすべての結果が良好であった。これに対して、（Ｅ）成分が多すぎる比較例１は、フィルム性が悪かった。（Ｅ）成分が少なすぎる比較例２は、熱伝導率が低かった。（Ｂ）成分が多すぎる比較例３も、熱伝導率が低かった。（Ｂ）成分が少なすぎる比較例４は、フィルム性が悪かった。（Ｃ）成分の代わりにフェノール変性キシレンを使用した比較例５も、フィルム性が悪かった。（Ｃ）成分の代わりに酸無水物系を使用した比較例６も、フィルム性が悪かった。（Ａ）成分、（Ｃ）成分の代わりにビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を使用した比較例７は、はんだ耐熱性が悪かった。
【００４９】
上記のように、本発明の絶縁フィルムは、フィルム性に優れ、かつ、硬化後に、耐熱性に優れ、３．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率を有し、この硬化物は、信頼性の高い半導体装置を提供することができる。
【図１】
2015183050.tif 000006