(57)【要約】【課題】シリコンを高純度で製造することができるアーク炉、該アーク炉を有するシリコン製造装置、及び高純度シリコンの製造方法を提供する。【解決手段】炉内底部と、該炉内底部から立設される炉内側部と、を有する炉体と、該炉体内に設置される電極と、を有するアーク炉であって、少なくとも前記炉体の炉内底部及び炉内側部がキャスタブル耐火物で被覆されていることを特徴とするアーク炉。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉内底部と、該炉内底部から立設される炉内側部と、を有する炉体と、
該炉体内に設置される電極と、を有するアーク炉であって、
少なくとも前記炉体の炉内底部及び炉内側部がキャスタブル耐火物で被覆されていることを特徴とするアーク炉。
【請求項２】
前記キャスタブル耐火物の外縁に耐火層を有することを特徴とする請求項１に記載のアーク炉。
【請求項３】
前記キャスタブル耐火物が炭化珪素を含有し、前記キャスタブル耐火物の全量に対する前記炭化珪素の含有率が７０質量％以上であることを特徴する請求項１又は２に記載のアーク炉。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載のアーク炉と、該アーク炉の前記電極と接続可能な電力調整器及び変圧器とを有するシリコン製造装置。
【請求項５】
請求項４に記載のシリコン製造装置を用いたシリコンの製造方法であって、
前記シリコン製造装置のアーク炉内でシリコン製造用原料及び電極をセットアップし、次いで前記電極を通電してアーク放電により加熱し、前記シリコン製造用原料を加熱溶融する工程を有することを特徴とするシリコンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アーク炉、シリコン製造装置、及びシリコンの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池は、発電量当たりの二酸化炭素排出量が少なく、発電用の燃料が不要という利点を有しており、近年その需要は増大している。現在、実用化されている太陽電池の中では、単結晶シリコン又は多結晶シリコンを用いた、一組のｐｎ接合を有する単接合太陽電池が主流となっており、太陽電池の需要増大とともに、シリコンの需要も増大している。特に、太陽電池の電池効率を向上するためには、不純物の混入の少ない高純度のシリコンが求められている。
【０００３】
シリコンの製造方法は種々提案されているが、高純度のシリコンを製造する方法として、例えば、特許文献１には、シリコンインゴッド又はシリコンウェーハの切削または切削時に発生する炭化ケイ素を含む切屑から、耐火層を有するアーク炉を用いて、再度シリコンを回収する方法が記載されている。また、シリコンの製造方法に関連するものではないが、特許文献２には、炭化珪素質キャスタブル耐火物を用いた（廃棄物）溶融炉の具体的な構造が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開２０１１／１１１７６６号公報
【特許文献２】特開２００６−３００３５７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載されるようなシリコン製造装置用のアーク炉は耐火層を有しており、該耐火層は、複数の耐火物煉瓦により構成され、各煉瓦間の継ぎ目や目地はモルタルで充填されている。しかしながら、本発明者等の検討によると、特許文献１に記載されるようなアーク炉を用いてシリコンを製造すると、製造された溶融シリコンが、炉体の耐火層を構成する煉瓦の継ぎ目や目地を浸食してしまい、モルタルから溶融シリコンにＡｌ等の不純物が混入し、高純度のシリコンを製造することが困難であるあることが分かった。特に、炉内の中心側の層（以下、第１の層と称す）を耐火性の高い煉瓦で形成し、該第１の層の外縁に、断熱性の高いアルミナ煉瓦等により形成した第２の層を配置した構成を有する耐火層を用いた場合、溶融シリコンが、モルタルを介して、耐火性の低いアルミナ煉瓦等を浸食してしまうために、溶融シリコンの不純物濃度は高くなる傾向がある。
【０００６】
また、特許文献２には、溶融物が、耐火物の目地やクラックから断熱層に浸透し、断熱性が低下するのを防ぐために、溶融炉内の側部の一部に炭化珪素質キャスタブル耐火物を使用することが提案されている。本発明者等は、このような構造を、シリコン製造のためのアーク炉に用いることも検討したが、製造されるシリコンが、熱膨張により発生する炭化珪素質キャスタブル耐火物と高アルミナ質耐火物等の隙間から断熱質耐火物を浸食してしまい、その結果、断熱質耐火物から、製造されるシリコンにアルミが混入してしまい、シリコンの純度が低下する可能性があることが分かった。
【０００７】
本発明は、上記の問題を解決するものであり、シリコンを高純度で製造することができるアーク炉、該アーク炉を有するシリコン製造装置、及び高純度のシリコンを製造する方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者等は、上記問題を解決するために鋭意研究を重ね、アーク炉の炉体の底部及び側部をキャスタブル耐火物で覆うことで、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。すなわち、本発明は以下を要旨とする。
［１］  炉内底部と、該炉内底部から立設される炉内側部と、を有する炉体と、該炉体内に設置される電極と、を有するアーク炉であって、少なくとも前記炉体の炉内底部及び炉内側部がキャスタブル耐火物で被覆されていることを特徴とするアーク炉。
［２］  前記キャスタブル耐火物の外縁に耐火層を有することを特徴とする［１］に記載のアーク炉。
［３］  前記キャスタブル耐火物が炭化珪素を含有し、前記キャスタブル耐火物の全量に対する前記炭化珪素の含有率が７０質量％以上であることを特徴する［１］又は［２］に記載のアーク炉。
［４］  ［１］〜［３］のいずれかに記載のアーク炉と、該アーク炉の前記電極と接続可能な電力調整器及び変圧器とを有するシリコン製造装置。
［５］  ［４］に記載のシリコン製造装置を用いたシリコンの製造方法であって、前記シリコン製造装置のアーク炉内でシリコン製造用原料及び電極をセットアップし、次いで前記電極を通電してアーク放電により加熱し、前記シリコン製造用原料を加熱溶融する工程を有することを特徴とするシリコンの製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明により、シリコンを高純度で製造することが可能なアーク炉、及び該アーク炉を有するシリコン製造装置を提供することができる。また、本発明に係るシリコン製造用のアーク炉を用いて高純度のシリコンを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一実施形態に係るアーク炉の断面構造図である。
【図２】本発明の一実施形態に係るシリコン製造装置の概略図である。
【図３】シリコンの製造方法の一実施形態を示す工程図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明について、詳細に説明する。但し、本発明は以下の説明に限定されず、本発明の趣旨、及びその範囲を逸脱することなく、その形態、及び詳細を様々に変更し得ることは当業者であれば容易に理解される。なお、以下に説明する本発明の構成において、同一部分、又は同様な機能を有する部分には同一の符号を異なる図面間で共通して用い、その繰り返しの説明は省略する。
【００１２】
＜１．アーク炉＞
本発明の一実施形態に係るアーク炉を図１を用いて説明する。なお、図１は、シリコン製造用原料８、及び製造された溶融シリコン９が収納された状態のアーク炉の断面を示す。
【００１３】
本発明の一実施形態に係るアーク炉１０は、シリコン製造用アーク炉であり、後述するように、別の構成部と組み合わせてシリコン製造装置として使用することができる。本発明の一実施形態に係るアーク炉１０は、炉内底部１６と、該炉内底部１６から立設される炉内側部１７と、を有する炉体１４と、該炉体１４内に設置される電極６と、を有し、少なくとも前記炉体１４の炉内底部１６及び炉内側部１７がキャスタブル耐火物１で被覆されている。
【００１４】
本発明のアーク炉１０は、有底形状であればその形状は特に限定されないが、熱膨張に
より、炉体が変形するのを防止するために、有底筒状であることが好ましい。アーク炉１０が有底筒状である場合、その内径に特段の制限はないが、生産性を確保するために、炉内径は０．６ｍ以上であることが好ましく、０．７ｍ以上であることがさらに好ましく、０．８ｍ以上であることが特に好ましい。一方で、後述するキャスタブル耐火物１の強度を維持するために炉内径は５．０ｍ以下であることが好ましく、２．５ｍ以下であることがさらに好ましく、１．６ｍ以下であることが特に好ましい。また、アーク炉１０の高さに特段の制限はないが、作業性、及び生産性を確保するために、０．５ｍ以上であることが好ましく、０．７ｍ以上であることがさらに好ましく、０．９ｍ以上であることが特に好ましい。一方で、作業性の確保、及び、電極の酸化消耗を防止するためにアーク炉の高さは１．５ｍ以下であることが好ましく、１．２ｍ以下であることがさらに好ましく、１．０ｍ以下であることが特に好ましい。なお、アーク炉１０の高さとは、炉体１４が炉蓋１３を有する場合と炉蓋１３を有さない場合で異なるが、炉体１４が炉蓋１３を有するアーク炉の場合、炉底から炉蓋上部までの高さを意味し、炉体１４が炉蓋１３を有さない場合は炉底から炉体１４の最上部までの高さを意味する。
【００１５】
＜１−１．炉体１４＞
炉体１４は、シリコン製造用原料８、及び製造された溶融シリコン９を収納するためのものである。本発明の一実施形態において、炉体１４は、炉内底部１６と、該炉内底部１６から立設される炉内側部１７と、を有する。また、炉内底部１６及び炉底側部１７はキャスタブル耐火物１により被覆される。
【００１６】
また、炉体１４は、耐火層２、３、４がキャスタブル耐火物１の外縁に配置される。また、製造された溶融シリコン９は、炉体１４の炉内底部１６に溜まるが、溶融シリコン９を取り出すための出湯口１５が、炉体１４に設けられている。
また、製造された溶融シリコン９及び炉体１４内で発生した熱が、炉体１４の外部に放出されるのを防ぐために、炉体１４はさらに炉蓋１３を備えていることが好ましい。炉蓋１３は、筐体１２と、筐体１２に形成された耐火層５とを備えることが好ましい。
【００１７】
なお、炉蓋１３は、原料投入管（図示せず）、煙突（図示せず）を備えていてもよく、また、電極６を炉体１４内に挿入するための貫通孔を備えていてもよい。以下、本発明では、アーク炉１０が、炉蓋１３を備えている場合は、炉体１４と言えば、炉蓋１３を含むものとする。よって炉体１４の内壁という場合は、炉蓋１３の内壁も含む。
【００１８】
＜１−１−１．キャスタブル耐火物１＞
本発明において、炉体１４の炉内底部１６及び炉内側部１７は、キャスタブル耐火物１により被覆されている。なお、本発明において、キャスタブル耐火物１は、スラリー状のキャスタブル耐火物を固体化して一体形成される。
【００１９】
本明細書において、背景技術の項目においても説明したように、太陽電池には、高純度なシリコンを使用することが求められている。そのため、太陽電池用のシリコンを製造するためには、リンやアルミ等の不純物濃度が低い原料を用いてシリコンを製造する必要がある。しかしながら、従来のシリコンの製造方法では、製造されたシリコンの不純物濃度が原料の持ち込み量から計算される値よりも高くなるという問題があった。この理由としては、以下の理由が考えられる。耐火層は、後述するように、複数の耐火物煉瓦により形成されるが、各煉瓦間の継ぎ目や目地はモルタル等により充填されている。そして、アーク炉内で製造された溶融シリコンは、高温であるために、耐火層中のモルタル等で充填されている目地を浸食してしまい、溶融シリコンにモルタルからの不純物が混入してしまう。また、耐火層は複数の層により構成されることが多いが、炉内の内側（溶融シリコンが収納される側）に配置される耐火層には耐火性の高い煉瓦を使用し、炉内の筐体側には断熱性は高いが耐火性の低いアルミナ煉瓦等を使用する場合がある。この場合、溶融シリコ
ンがモルタルを介して、耐火性の低い煉瓦を浸食してしまう。この結果、このような煉瓦からも溶融シリコンに不純物が混入してしまい、高純度のシリコンの製造が困難になると考えられる。
【００２０】
一方で、本発明に係るキャスタブル耐火物１は、スラリー状のキャスタブル耐火物を固体化して一体形成されるために目地が存在しない。特に炉内底部１６及び炉内側部１７の境界においても、隙間等が存在しない。そのため、本発明においては、製造された溶融シリコンが、耐火層の目地を浸食することがなく、製造された内に不純物が混入するのを防ぐことができるために、高純度のシリコンの製造が可能となる。なお、キャスタブル耐火物１は炉体１４の炉内の最も内側（溶融シリコン９が収納される側）に形成されることが好ましいが、必ずしもこの限りではない。例えば、本発明において、キャスタブル耐火物１は、後述するように、炉体１４内部に、予め、ＳｉＣ板を配置してキャスタブル耐火物を流し込める溝を形成し、その溝にキャスタブル耐火物を流し込み、固体化することにより形成することができる。このようにキャスタブル耐火物１は形成することができるが、この場合、ＳｉＣ板がキャスタブル耐火物１よりも炉内側（溶融シリコン９が収納される側）に形成されることになる。なお、ＳｉＣ板はキャスタブル耐火物を形成した後に、取り除いてもよいし、取り除かなくてもよい。
【００２１】
なお、キャスタブル耐火物１は、出湯口１５を除く炉内底部１６及び炉内側部１７の全てを被覆していることが好ましいが、必ずしもこの限りでない。例えば、キャスタブル耐火物１は、製造される溶融シリコン９及びシリコン製造用原料８が堆積される高さよりも、高くなる位置まで炉内側部１７を被覆していることが好ましい。このような構成であれば、製造された溶融シリコンが炉体内部を浸食することを防ぐことができる。
【００２２】
また、キャスタブル耐火物１は、出湯口１５の内壁を覆っていることが好ましい。特に、出湯口１５の内壁をキャスタブル耐火物１と接着性の良い材料を使用し、一体化して形成しておけば、製造された溶融シリコン９に不純物が混入するのを極力防ぐことができる。
【００２３】
キャスタブル耐火物１は、高い耐熱性を備え、目地無く形成することが可能である限り、特段の制限はないが、シリコン製造における高温加熱処理に耐えられるために、キャスタブル耐火物１は、炭化珪素及び粘土を含有することが好ましい。
キャスタブル耐火物１が炭化珪素を含有する場合、キャスタブル耐火物１全量に対する炭化珪素の割合に特段の制限はないが、７０質量％以上であることが好ましく、８０質量％以上であることがさらに好ましく、８５質量％以上であることが特に好ましい。一方で、上限に特段の制限はなく、１００質量％以下であり、後述する粘度やその他の添加物の割合を考慮して、適宜、調整すればよい。耐火物中の炭化珪素の量が上記の範囲であれば、キャスタブル耐火物１の耐熱性が優れたものとなる。
【００２４】
また、炭化珪素の平均粒径に特段の制限はないが、２ｍｍ以上であることが好ましく、３ｍｍ以上であることがさらに好ましく、４ｍｍ以上であることが特に好ましい。一方で、３０ｍｍ以下であることが好ましく、２８ｍｍ以下であることがさらに好ましく、２５ｍｍ以下であることが特に好ましい。なお、炭化珪素の平均一次粒径は、動的光散乱粒子径測定装置や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等で測定することができる。
【００２５】
また、キャスタブル耐火物１に含有される粘土に特段の制限はないが、蛙目粘土又は木節粘土が挙げられる。これらの中でも、ＳｉＯ２の含有率が高く、優れた耐火性を有する木節粘土が好ましい。
耐火物キャスタブル１に含有される粘土の割合は、キャスタブル耐火物全量に対して１質量％以上であることが好ましく、２質量％以上であることが好ましく、３質量％以上で
あることが特に好ましい。一方で、５０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以下であることがさらに好ましく、２０質量％以下であることが特に好ましい。キャスタブル耐火物１に含有される粘土の割合が上記の範囲であれば、キャスタブル耐火物１が適度な粘度を有することになるために、均一にキャスタブル耐火物１を被覆しやすくなるとともに、被覆されたキャスタブル耐火物１に亀裂が入りにくくなる。なお、後述するように、あらかじめ所望の位置に溝を形成しておき、溝にキャスタブル耐火物１を流し込むことにより、炉内底部１６、及び炉内側部１７をキャスタブル耐火物１により被覆することができるが、キャスタブル耐火物１を溝に流し込む場合は、キャスタブル耐火物と水を混練しておけばよい。
【００２６】
また、キャスタブル耐火物１は上述の炭化珪素及び粘土以外にも添加剤を含んでいてもよい。例えば、キャスタブル耐火物１の強度を上げるために、強度強化の骨材として黒鉛造粒骨材、シャモット質骨材、高アルミナ質骨材、クロム質骨材等が含まれていてもよい。また、製造される溶融シリコン位不純物が混入するのを防止するために、ＳｉＣ骨材を含んでいてもよい。また、本発明の効果を損なわない限りにおいて、上記以外の添加剤を含んでいてもよい。なお、キャスタブル耐火物１全量に対するこれらの添加剤の含有割合に特段の制限はなく、目的に応じて適宜選択すればよいが、キャスタブル耐火物１全量に対して、これらの添加剤の含有割合が大きくなりすぎると、キャスタブル耐火物１の耐火性が低下する可能性があるので、３０質量％以下であることが好ましい。
【００２７】
また、キャスタブル耐火物１の厚さに特段の制限はなく、炉の大きさに合わせて適宜選択すればよいが、キャスタブル耐火物１の強度を維持するために５０ｍｍ以上であることが好ましく、６５ｍｍ以上であることがさらに好ましく、８０ｍｍ以上であることが特に好ましい。一方で、放熱抑制にもよるが、施工の観点から１００ｍｍ以下であることが好ましく、９０ｍｍ以下であることがさらに好ましく、８５ｍｍ以下であることが特に好ましい。
【００２８】
なお、キャスタブル耐火物１の強度を向上させるために、キャスタブル耐火物１中には、強化シートを含んでいてもよい。強化シートとしては、１９００℃以上の耐熱性を有するシートであることが好ましく、例えば黒鉛シート又は炭素繊維シートが挙げられ、黒鉛シートが特に好ましい。なお、強化シートの厚さに特段の制限はないが、薄すぎると強度が低くなるために、強化シートの厚さは０．５ｍｍ以上であることが好ましく、１以上であることが特に好ましい。一方で、強化シートが厚すぎると、加工しにくくなるとともに、熱伝導性が高くなり、キャスタブル耐火物が被覆している耐火層２、３、４側に熱が伝わりやすくなってしまうために、強化シートの厚さは１０ｍｍ以下であることが好ましく、５ｍｍ以下であることが特に好ましい。
なお、黒鉛シートの例としては、ニカフィルム（三協カーボン株式会社製）、ＰＧＳグラファイトシート（パナソニック社製）等が挙げられる。
【００２９】
＜１−１−２．筐体＞
筐体１１は炉体１４を構成する母材となるものであり、筐体１２は、炉蓋１３の母材となるものである。筐体１１、１２を構成する材料に特段の制限はなく公知の材料等を用いることができるが、高い耐熱性を有する材料により構成されることが好ましい。具体的には、２５０℃以上の耐熱性を有する材料が好ましい。また、強度、及びコストを考慮すると、鉄皮等の鋼板により構成されることが好ましい。鋼鈑の中でも、降伏点又は耐力が２４５Ｎ／ｍｍ２以上であるものが好ましい。また、引張強さは、４００Ｎ／ｍｍ２以上であるものが好ましい。また、伸びは、２１％以上であるものが好ましい。なお、降伏点、耐力、引張強度、及び伸びはそれぞれＪＩＳ  Ｇ  ０２０２で規定される方法により測定することができる。これらの点から、ＪＩＳ  Ｇ  ３１０１で規格化されているＳＳ４００の鋼材を用いることが好ましい。
筐体１１、１２の形状、大きさに関しては、アーク炉１０に合わせて任意である。
【００３０】
＜１−１−３．耐火層＞
耐火層２、３、４、５は外部に熱が伝わるのを防ぐための層である。耐火層２、３、４は筐体１１に内貼りされて、キャスタブル耐火物１の外縁に設けられている。また、耐火層５は、筐体１２に設けられる。
耐火層２、３、４、５の厚みに特段の制限はないが、１０ｍｍ以上であることが好ましく、３０ｍｍ以上であることが特に好ましく、一方で、５００ｍｍ以下であることが好ましく、３００ｍｍ以下であることが特に好ましい。
【００３１】
耐火層２、３、４、５は、特段の制限はないが、シリコンの製造中に炉内アーク部温度は、約２３００℃くらいに上昇し、炉内壁面温度は１８００℃くらいに上昇するために、耐火温度１９００℃以上の材料で形成することが好ましい。なお耐火温度とは火熱により軟化変形する時の温度を意味しＪＩＳ  Ｒ  ２２０９に規格される方法により測定することができる。
なお、上述のように高い耐火温度を有していれば、耐火層２、３、４、５を構成する材料に特段の制限はないが、酸化物、炭素材料、炭化珪素、窒化珪素等の単体、又はこれらの複数以上の混合物、若しくは複合物である耐火物から形成することができる。
【００３２】
酸化物耐火物としては、特段の制限はないが、例えば、シリカ、アルミナ、マグネシア、カルシア等を主体とする煉瓦、珪石煉瓦、ろう石煉瓦、粘土（シャモット）煉瓦、ムライト質煉瓦、ハイアルミナ質煉瓦、ジルコン煉瓦、又はドロマイト煉瓦が挙げられる。炭素材料耐火物としては、特段の制限はないが、炭素材料を主体とする炭素質煉瓦、黒鉛煉瓦、炭素繊維強化炭素複合材を含む煉瓦、シリコンを含浸した炭素繊維強化炭素材料を含む煉瓦等が挙げられる。炭化珪素耐火物としては、炭化珪素を主体とする炭化珪素質煉瓦、シリコンを含浸した炭化珪素質煉瓦等が挙げられる。窒化珪素耐火物としては、窒化珪素質煉瓦等が挙げられる。また、これらの複合物としては、酸化物と炭素材料とを混合したマグネシアカーボン質煉瓦等が挙げられる。  
【００３３】
上記のなかでも、高い耐火温度を有する黒鉛煉瓦、ハイアルミナ質煉瓦、マグネシアカーボン質煉瓦、又はカルシア煉瓦が好ましい。また、上記以外にも、キャスタブル耐火物等を使用することもできる。特に、炉蓋１３を構成する耐火層５は、質量の軽いものが好ましく、アルミナキャスタブル耐火物や炭化珪素含有キャスタブルを用いて形成することが好ましい。
【００３４】
耐火層２、３、４、５の熱伝導率はそれぞれ、０．５Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましく、１．０Ｗ／ｍＫ以上であることがより好ましく、１．５Ｗ／ｍＫ以上であることがさらに好ましい。同じ素材の耐火物で比較すると、熱伝導率の高い耐火物ほど気孔率が少なく緻密であり、熱間強度（曲げ強度、耐衝撃  性、溶融物に対する耐溶損性）が高くなる。
【００３５】
耐火層２、３、４、５は、それぞれ耐火物煉瓦等を積み重ねて形成することができるが、耐火物煉瓦間には目地が存在する。この目地は、モルタル等により充填させればよい。なお、耐火性を高く保つために、耐火物煉瓦間に存在する目地は３ｍｍ以下であることが好ましく、２ｍｍ以下であることが好ましい。一方で、目地は、耐火物煉瓦同士の緩衝剤にもなるために、０．５ｍｍ以上であることが好ましく、１ｍｍ以上であることがさらに好ましい。
【００３６】
また、耐火層２、３、４、５は、それぞれ複数の層から形成されていてもよい。特に、炉内底部１６及び炉内側部１７に形成される耐火層２、３、４は、ぞれぞれ、炉内内側（
シリコン製造用原料８及び溶融シリコン９が収納される側）に耐火温度が１９００℃以上の第１の層を有し、第１の層の外縁に、アルミナ煉瓦を用いて形成したアルミナを含有する第２の層を有する構成であってもよい。アルミナは、上記の他の耐火物と比較して、断熱性には優れるものの、耐火温度は低い傾向がある。そのため、製造される高温の溶融シリコン９がアルミナを浸食するとアルミナから溶融シリコン９に不純物が混入してしまう可能性がある。しかしながら、本発明においては、炉内底部１６及び炉内側部１７はキャスタブル耐火物により被覆されているために、製造される溶融シリコンが、耐火層の継ぎ目や目地を浸食することがなく、アルミナを含む第２の層が溶融シリコン９により浸食されるのを防ぐことができる。そのため、断熱性を確保しつつ、高純度シリコンの製造が可能となる。
【００３７】
なお、本発明においては、耐火層２、３、４は、キャスタブル耐火物１により被覆されているために、耐火層２、３、４から不純物が、製造された溶融シリコンに混入するのを防ぐことができるが、さらに、製造された溶融シリコン９に不純物が混入されるのを防止するために、耐火層中の不純物濃度は小さい方が好ましい。具体的には、不純物濃度が０．０１質量％以下であることが好ましく、０．００６質量％以下であることがさらに好ましく、０．００４質量％以下であることがより好ましく、０．００２質量％以下であることが特に好ましく、０．００１質量％以下であることが最も好ましい。
【００３８】
＜１−１−４．電極６＞
電極６は、シリコン製造用原料を加熱し、シリコンを溶融させるためのものであり、その一部は炉体１４内部に配置される。なお、炉体１４が炉蓋１３を有する場合、貫通孔を介して電極６は、炉体１４内部に配置されることになる。なお、当該アーク炉をシリコン製造装置として使用する場合、後述するように電極６は、変圧器等と接続される。
電極６は、高い耐熱性を有してさえいれば特段の制限はないが、高い耐熱性及び強度を有する黒鉛電極であることが好ましい。
【００３９】
また電極６は、高純度化された不純物の少ない電極であることが好ましい。具体的には、鉄、アルミニウム、カルシウム及びチタンの合計の含有量が０．１質量％以下であることが好ましく、０．０１質量％以下であることがさらに好ましく、０．００２質量％以下であることが特に好ましい。一方で、不純物は少ない方が好ましいために、下限値はない。
【００４０】
電極６の大きさについては、特段の制限はなく、アーク炉の仕様に合ったものを使用すればよい。なお、図１では、電極を２つ有する例を示しているが、電極の数はこれに限定されるものではなく、電極は１つ有していればよいし、３つ以上有していてもよい。なお、電極６の炉床電力密度（ＰＤ（Ｗ／ｃｍ２）は、９０（Ｗ／ｃｍ２）以上であることが好ましく、９５（Ｗ／ｃｍ２）以上であることがさらに好ましく、１００（Ｗ／ｃｍ２）以上であることが特に好ましい。
【００４１】
＜１−１−５．内貼り層７＞
製造された溶融シリコン９と接触する部分、すなわち、図１の炉内底部１６の耐火層３を被覆するキャスタブル耐火物１上には、内貼り層７が設けられていてもよい。炉内底部１６に内貼り層７を設けることによって、アーク放電の電気を流すことができる。なお、内貼り層７はカーボン製であるものが好ましい。なお、カーボンは、自焼成カーボン（焼成前のカーボンで、通常はバインダーと骨材であるコークスを混合したもの）であってもよいし、焼成カーボンであってもよい。焼成カーボンには、黒鉛化されたものであってもよいし、黒鉛化されていないものでもよい。
【００４２】
また、内貼り層７は、炉内底部１６以外にも、炉内側部１７に設けられた耐火層２、４
とキャスタブル耐火物１との間に設けてもよい。本発明においては、キャスタブル耐火物１が設けられているために、耐火層２、４が溶融シリコン９により浸食され、シリコンがアルミ等の不純物により汚染されることを防ぐことが可能であるが、内貼り層７を炉内側部における耐火層２、４とキャスタブル耐火物１との間に設けておくことによって、仮に、キャスタブル耐火物１にクラックが発生したとしても、内貼り層７により、溶融シリコン９が耐火層２、４を浸食するのを防ぐことができる。
内貼り層７の厚さに特段の制限はなく、少なくとも３０ｍｍ以上であることが好ましい。また、内貼り層７は複数の層から構成されていてもよい。
【００４３】
＜１−２．アーク炉の製造方法＞
アーク炉１０の製造方法として、本発明に係る構成を有するアーク炉を製造できる限り特段の制限はないが、図１を基に、以下の方法により製造することができる。
最初に筐体１１、１２を作製する。筐体１１、１２は、＜１−１−２．筐体＞で記載したように鋼板を貼り合わせて、作製すればよい。なお、筐体１１、１２の大きさは、製造するアーク炉の大きさに応じて、任意に設計すればよい。
次に、筐体１１の内側の側部、及び底部に、耐火物煉瓦を貼り合わせて耐火層２、３、４を形成する。同様に炉蓋１３を形成するために、筐体１２に耐火物煉瓦を貼り合わせて、耐火層５を形成する。なお、耐火物煉瓦としては、上述した＜１−１−３．耐火層＞に記載した耐火物煉瓦等を用いればよい。なお、耐火物煉瓦間の目地はモルタル等により充填させればよい。なお、出湯口１５を設けるために、筐体１１及び耐火層２には出湯口１５用の穴を空けておく必要がある。
【００４４】
耐火層３、４、５を形成した時点で、キャスタブル耐火物で作製した複数の煉瓦（キャスタブル耐火物煉瓦と称す場合がある）を炉底に均等に並べる。その後、内貼り層７を該キャスタブル耐火物煉瓦の上に設置する。なお、この際に、あらかじめ、中が空洞の円筒上の構造物をＳｉＣ等により作製しておき、該構造物を筐体１１及び耐火層２に空けた穴に組み込むことで出湯口１５を作製することができる。
【００４５】
内貼り層７と耐火層３の間から、キャスタブル耐火物１を被覆する箇所に、水と混練したキャスタブル耐火物を流し込んで、内貼り層７と耐火層３との間の隙間（溝）をキャスタブル耐火物で充填させる。なお、キャスタブル耐火物は上述の＜１−１−１．キャスタブル耐火物１＞に記載したものを用いることができる。この際に、出湯口１５の周囲にもキャスタブル耐火物が流れ込むことで、出湯口１５の内壁にも一体形成のキャスタブル耐火物を形成することができる。
【００４６】
また、キャスタブル耐火物１中に黒鉛シートのような強化シートを設ける場合は、キャスタブル耐火物を流し込んだ後に、キャスタブル耐火物１中に埋め込めばよい。
次に、炉内側部１７において、キャスタブル耐火物１を形成する箇所に、キャスタブル耐火物を流し込むための溝を形成する。具体的には、あらかじめ、木枠等で保持したＳｉＣ板を、炉体の側部に形成されている耐火層２、４との間に隙間を設けて、炉内側部に沿って配置していく。その後、ＳｉＣ板と耐火層２、４との間の隙間（溝）をキャスタブル耐火物で充填する。
【００４７】
その後、ＳｉＣ板の木枠を取り外し、自然乾燥によりキャスタブル耐火物を固定化することにより、耐火層２、３、４はキャスタブル耐火物１により被覆される。なお、キャスタブル耐火物の固定化に必要な時間に特段の制限はなく、通常、１日程度時間を置くことでキャスタブル耐火物１は固体化する。その後に、炉蓋１３を炉体１４に組み込むことにより本発明に係るアーク炉１０を作製することができる。なお、ＳｉＣ板は、炉内側部１７をキャスタブル耐火物で被覆した後に、取り外してもよいし、取り外さなくてもよい。
【００４８】
なお、製造されたアーク炉１０の炉体１４に含まれる水分を除去するために、炉体１４を乾燥することが好ましい。炉体１４の乾燥に使用できる装置や条件に特段の制限はないが、１００℃以上、３００℃以下の温度範囲にて、５時間以上加熱することが好ましく、上記温度範囲にて、１０時間以上加熱することがさらに好ましい。また、より水分の除去を確実に行うために、炉底の温度が１２００℃になるまで、昇温し、２４時間以上乾燥させることが好ましい。
【００４９】
＜２．シリコン製造装置＞
本発明の一実施形態に係るアーク炉１０を備えたシリコン製造装置について図２を参照して説明する。図２に示すように、本発明の一実施形態に係るシリコン製造装置２０は、アーク炉１０と、アーク炉１０に接続可能な電力調整器２１及び変圧器２２とを有する。なお、図２において、他の配線等は省略されている。また、アーク炉１０の詳細な構成については、上記で説明した通りである。
【００５０】
＜２−１．変圧器２２＞
本発明の一実施形態に係るシリコン製造用装置２０には、変圧器２２が設けられている。変圧器２２は、電力調整器２１とアーク炉１０との間に接続されて炉用変圧器として機能する。変圧器２２としては、特段の制限はないが、公知の変圧器を用いることができるが、許容電流が大きいものを用いることが好ましい。具体的には、許容電流が１１００Ａ（１００ｋＷ操業炉）〜１０５，０００Ａ（２０，０００ｋＷ操業炉）のものを用いることが好ましい。特に、変圧器２２の容量がシリコン製造装置２０の運転出力の１．５倍以上である変圧器２２により変圧されることが好ましい。すなわち、運転出力をＰ（ｋＷ）とすると、変圧器容量は１．５Ｐ（ｋＶＡ）以上が好ましく、より好ましくは２Ｐ（ｋＶＡ）以上であり、さらに好ましくは３Ｐ（ｋＶＡ）以上である。これにより、変圧器２２にある程度の大電流が流れた場合であっても変圧器２２が停止することなく、また、シリコン製造装置２０全体を停止させることなく連続的に運転することができる。より、具体的には、可飽和リアクトル付変圧器（（株）トクデン社製）を使用することができる。
【００５１】
変圧器２２と電力調整器２１及びアーク炉１０の電極６との接続方法については、シリコン製造装置２０において、適切に変圧可能な形態であれば特に限定されるものではない。例えば、公知のオープンアーク炉で用いられるものと同様の形態とすることができる。
【００５２】
＜２−２．電力調整器２１＞
電力調整器２１は、アーク炉１０の電極６等に流れる電流量を調節して安定化させる機能を有しており、炉内に炭化ケイ素が生じて短絡が生じ得る状況下であっても、シリコン製造装置２０の連続運転が可能となる。また、電力調整器２１により電流量が安定化されるので、アーク炉１０の電極６から安定して積極的にアークを発生させることができ、高純度なシリコンを効率的に製造することができる。一方、アーク炉１０の運転が高出力運転されるので、高純度なシリコンを効率的に製造でき、且つ、炉内の炭化ケイ素の生成を抑制してシリコン製造装置２０を停止させることなく連続して運転できる。
【００５３】
電力を調製することが可能である限り、電力調整器２１として特段の制限はないが、公知の電力調整器を使用することができる。
本発明の一実施形態に係るシリコン製造装置２０には、上記構成のほか、コンデンサ、バランサ、配電盤や電源変圧器等が備えられ、アーク炉への通電が可能とされている。その他の形態については、特に限定されるものではなく、従来と同様の形態が適用できる。
【００５４】
＜３．シリコンの製造方法の具体例＞
以下、本発明に係るアーク炉１０を有するシリコン製造装置２０を用いたシリコンの製造方法の具体例について図３を用いて説明する。
【００５５】
＜３−１．シリコン製造用原料＞
シリコンを製造するためのシリコン製造用原料としては、（１）シリカ原料及び炭素材料、（２）シリカ原料及び炭化珪素、及び（３）シリコン原料から選ばれる少なくとも１つを含む原料を用いることができる。また、（１）と（２）とを混合して使用してもよいし、（３）の系に、炭素材料を加えて使用してもよい。
【００５６】
（シリカ原料）
シリカ原料としては、ＳｉＯ２を主成分とするものであれば特段の制限はないが、例えば、石英粉（ケイ砂）および石英塊等の粉状体が挙げられる。
なお、シリカ原料は、シリカ原料の種類によっても異なるが、鉄、アルミニウム、カルシウム、又はチタン（以下、主要金属不純物と称す場合がある）が含有されている。しかしながら、主要金属不純物の含有量が多いと、還元により得られる粗シリコンの純度が低くなり、精製工程での不純物除去における負荷が大となり、また、高純度のシリコンの収率が低下する原因となる。そのため、シリカ原料は、鉄、アルミニウム、カルシウム、及びチタンの含有量が何れも０．１質量％（１０００質量ｐｐｍ）以下であることが好ましく、０．０１質量％以下であることがさらに好ましく、０．００１質量％以下であることが特に好ましい。また、主要金属不純物の合計の含有量が０．１質量％以下であることが好ましく、０．０１質量％以下であることがさらに好ましく、０．００２質量％以下であることが特に好ましい。
【００５７】
また、本発明において用いられるシリカ原料におけるボロン及びリンの含有量が多いと、還元により得られる粗シリコンの純度が低くなり、精製工程での不純物除去における負荷が大きくなり、また、高純度のシリコンの収率が低下してしまう。そのため、シリカ原料中のボロン及びリンの含有量は、通常、各々１０質量ｐｐｍ以下、好ましくは５質量ｐｐｍ以下、より好ましくは１質量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは０．５質量ｐｐｍ以下、最も好ましくは０．１質量ｐｐｍ以下である。
【００５８】
（炭素材料）
炭素材料の具体例としては、コークス、天然黒鉛、人造黒鉛、キッシュ黒鉛、アセチレンブラック、ケッチェンブラックなどカーボンブラック類が挙げられる。
炭素材料は、高純度のものを用いるのが好ましく、灰分が１．０質量％以下であることが好ましく、０．６質量％以下であることがより好ましく、０．１質量％以下であることがさらに好ましく、０．０４質量％以下であることが特に好ましい。なお、灰分の下限は特に限定されるものではなく、少ないほどよいが、入手の困難性、コストの点等から、通常０．０００１質量％（１質量ｐｐｍ）以上である。灰分の測定は、ＪＩＳ  Ｍ８８１２により行うことができる。
【００５９】
また、炭素材料の主要金属不純物の含有量が多いと、還元により得られる粗シリコンの純度が低くなり、精製工程での不純物除去における負荷が大となり、また、高純度のシリコンの収率が低下してしまう。そのため、炭素原料の主要金属不純物の含有量は少ない方が好ましい。具体的には、炭素原料に含まれる各主用金属不純物は、０．０１質量％（１０００質量ｐｐｍ）以下であることが好ましく、０．０１質量％以下であることがより好ましく、０．００１質量％以下であることがさらに好ましい。また、主要金属不純物の合計の含有量が、０．１質量％以下であることが好ましく、０．０１質量％以下であることがより好ましく、０．００２質量％以下であることがさらに好ましい。
【００６０】
また、炭素材料におけるボロン及びリンの含有量が多いと、還元により得られる粗シリコンの純度が低くなり、精製工程での不純物除去における負荷が大きくなり、また、高純度のシリコンの収率が低下してしまう。そのため、炭素材料中のボロン及びリンの含有量
は、通常、各々５０質量ｐｐｍ以下であり、好ましくは１０質量ｐｐｍ以下であり、より好ましくは５質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは１質量ｐｐｍ以下であり、最も好ましくは０．５質量ｐｐｍ以下である。
【００６１】
（炭化珪素）
炭化珪素についても、高純度のものを用いるのが好ましく、主要金属不純物、ボロン及びリンの含有量に関しては、上記シリカ原料の場合と同様である。
（シリコン原料）
シリコン原料としては、例えば、単結晶シリコン製造プロセスで発生する規格外のシリコン（シリコンスクラップ）、および単結晶又は多結晶シリコンインゴッドの切断、研削又は研磨で発生するシリコン屑等が挙げられる。上記のシリコン原料は、もともと高純度なシリコンが主体となっており、主要金属不純物、ボロン及びリンの含有量については、上記シリカ原料の場合と同様である。
【００６２】
シリコン製造用の各原料としては、上記の通りであるが、各原料を組み合わせてシリコンを製造する場合、炉の上部から各原料を所定の比率で投入し、炉内に充填させればよい。なお、シリコン製造用原料として、（１）シリカ原料及び炭素材料とを用いる場合、炭素材料に対するシリカ原料の仕込み比率に特段の制限はないが、０．３以上であることが好ましく、０．３３以上であることがより好ましく、０．５以下であることが好ましく、０．４以下であることがより好ましく、０．３６以下であることが特に好ましい。
【００６３】
＜３−２．シリコン製造例＞
上記のシリコン製造用原料を用いて、図３に示すように、炉内セットアップ（工程Ｓ１）、通電（工程Ｓ２）、出湯（工程Ｓ３）に係る各工程によりシリコンを製造することができる。また、図３に示すように、シリコンを製造するための装置は、本発明に係るアーク炉を含み、なお、炉の運転停止後に炉内のはつり作業等を行う。
【００６４】
（工程Ｓ１）
工程Ｓ１は、アーク炉１０の電極６を取り付け、炉内にシリコン製造用原料（以下、原料と称す場合がある）を投入して、原料を充填し、シリコンを製造可能な状態へと炉内をセットアップする工程である。なお、各原料の比率に関しては、上記で説明した通りである。また、電極６の電極先端は原料に埋没されて、いわゆるサブマージドアーク方式とすることが好ましい。
【００６５】
（工程Ｓ２）
工程Ｓ２は、炉内セットアップが完了した後、アーク炉１０を通電して、炉内をアーク放電により加熱する工程である。ここで、アーク放電により加熱された炉内温度は限定されず、アーク放電による成り行きでよい。このとき、アーク炉１０に流れる電流量は、アーク炉１０の外部に備えられた電力調整器２１により調整されて安定化される。これにより、原料内部の反応が進行し、炉内に蓄積した炭化ケイ素と電極とが接触して、短絡が生じ得るような状況となっても、電極やその他装置に生じる電流の激しい振れ（以下、電流ハンチングという。）が抑制され、製造装置を停止させることなく、連続して運転することができる。
【００６６】
一方、工程Ｓ２においては、アーク炉１０の炉床電力密度ＰＤ（Ｗ／ｃｍ２）が９０Ｗ/ｃｍ２以上でアーク炉１０が運転される。これにより、高純度なシリコンを効率的に製
造でき、且つ、炉内の炭化ケイ素の生成を抑制してシリコン製造装置２０を停止させることなく連続して運転できる。
また、工程Ｓ２において、炉内の温度の上昇と共に、シリカ原料および炭素材料が消費されて、原料面が下がった分、原料を追加投入していくが、さらに炉の温度が上昇し、原
料表面に殻が形成されるようになると、原料が消費されても原料面が自然に下がらなくなる。その場合は、ポーキング棒を備えた治等具を用いて原料表面の殻を突き崩してから、原料を追加する必要がある。該ポーキング作業は、原料面の低下が自然に起こらなくなった際を見計らって行ってもよいし、所定の間隔、好ましくは５時間間隔、より好ましくは３時間間隔、さらに好ましくは１時間間隔で行われる。
【００６７】
（工程Ｓ３）
アーク炉１０内で炭素還元により生成したシリコンは、液状にて徐々に炉底に溜まる。工程Ｓ３は、このような液状のシリコン（溶融シリコン９）を、炉底部側面に設けられた出湯口１５から流出させて取り出す工程（タッピング作業）である。シリコンが出湯口１５から取り出されることで、炉内の原料は徐々に減少する。なお、上記したように、当該原料の減少に合わせて、新たにシリカ原料及び炭素材料が炉上部より投入され、連続的に炭素還元反応が行われる。
【００６８】
上記タッピング作業は、タッピング棒を備えた治具を用いて行えばよい。
このように、工程Ｓ１〜Ｓ３を経て、シリカ原料から、炭素還元反応によってシリコンが取り出される。シリコンの製造を停止する場合は、その後、炉内のはつり作業等が行われる。
なお、上記したように、本発明に係るアーク炉を用いることで、製造されたが、炭化物層の目地等に侵入することを防ぐことができるために、製造されるシリコンにリン等の不純物が混入するのを抑えられることができ、高純度のシリコンの製造が可能となる。
【実施例】
【００６９】
以下に、実施例により本発明の実施形態を説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、これらに限定されるものではない。
【００７０】
＜実施例１＞
炉内側部及び炉内底部をキャスタブル耐火物により被覆したアーク炉を有するシリコン製造装置を用いて、切削シリコン原料から溶融シリコンを製造した。得られた溶融シリコン中の不純物濃度を蛍光Ｘ線分析計（型式ＲＩＸ３０００：株式会社リガク社製）により測定した。これらを３回繰り返した。なお、溶融シリコンを製造する前に、上述の測定方法により、予め切削シリコン原料の不純物濃度についても測定した。切削シリコン原料、及び製造された溶融シリコン中に含まれる不純物濃度（Ａｌ，Ｂ，Ｍｇ）の測定結果を表１に示す。なお、実施例１において、シリコンの製造に用いたアーク炉の詳細及びシリコン製造装置の運転条件は以下の通りである。
【００７１】
（シリコン製造装置運転条件）
電圧４０〜５０Ｖ、電流２０００〜２６００Ａ、炉内の周辺の温度が１８００℃前後となるように調整しつつシリコン製造装置を運転させた。
（アーク炉）
本実施例で用いたアーク炉を、図１を用いて説明する。炉体１４の構造は、直径約１８００ｍｍ、炉蓋を含めた高さ２５００ｍｍの円筒状の構造で、３本の電極を有する構成とした。筐体１１には、９ｍｍの鉄皮を使用した。
【００７２】
（アーク炉の炉内側部１７の構成）
炉内側部１７において、キャスタブル耐火物１は、炭化珪素含有キャスタブル（ＴＹＫ社製）を使用し、厚さが１８０ｍｍとなるように形成した。なお、キャスタブル耐火物の高さは、製造されるシリコンが溜まる可能性のある炉底部から３９７ｍｍとした。
また、炉内側部１７に形成した耐火層２、４はそれぞれ４層構造とした。具体的には、炉内の内側（キャスタブル耐火物が形成される側）から順に、耐火断熱煉瓦（日の丸窯業
社製：ＲＡ−１８０）を積み重ねた厚さが１１４ｍｍの第１の耐火層、耐火性断熱煉瓦（イソライト工業社製：ＬＡＰ−１６５）を積み重ねて形成した厚さが１１４ｍｍの第２の耐火層、イソウールボード１６００（イソライト工業社製）を積み重ねて形成した厚さが５０ｍｍの第３の耐火層、イソウールボード１２６０（イソライト工業社製）を積み重ねて形成した厚さが５０ｍｍの第４の耐火層という構成とした。なお、耐火層を形成するために使用した各煉瓦の目地はすべて２ｍｍとし、各目地はモルタルにより充填させた。
【００７３】
（アーク炉の炉内底部１６の構成）
炉内底部１６において、キャスタブル耐火物１である炭化珪素含有キャスタブルの厚さは６５ｍｍとした。また、耐火層３は、耐火層２、４と同様に４層構造とし、具体的には、炉内の内側（キャスタブル耐火物が形成される側）から、耐火断熱煉瓦（日の丸窯業社製：ＲＡ−１８０）を積み重ねた厚さが６５ｍｍの第１の耐火層、耐火性断熱煉瓦（イソライト工業社製：ＬＡＰ−１６５）を積み重ねて形成した厚さが６５ｍｍの第２の耐火層、イソウールボード１６００（イソライト工業社製）を積み重ねて形成した厚さが５０ｍｍの第３の耐火層、イソウールボード１２６０（イソライト工業社製）を積み重ねて形成した厚さが６５ｍｍの第４の耐火層という構成とした。また、耐火層３を形成するために用いた各煉瓦の目地は２ｍｍとし、モルタルにより充填させた。また、炉蓋は３カ所の電極設置穴と３カ所の投原口を設けており、内側はＳｉＯ２キャスタブルを施した構成とした。内貼り層７としては、炉内内側より厚さが、２０ｎｍ、１０５ｍｍ、１０５ｍｍ、９０ｍｍのカーボン板を順番に設置した。
【００７４】
（炉蓋の構成）
筐体１２として、厚さ９ｍｍの鉄皮を使用した。また、耐火層５は、アルミナキャスタブル（ＴＹＫ社製）を用いて、厚さ２００とした。
【００７５】
＜比較例１＞
炉内側部１７及び炉内底部１６をキャスタブル耐火物１により被覆しないアーク炉を備えたシリコン製造装置を使用した以外は、実施例１と同様の方法で、溶融シリコンを製造し、不純物濃度を測定した。切削シリコン原料中の不純物濃度と合わせて得られた結果を表２に示す。
【００７６】
【表１】
2015152213.tif 000003
【００７７】
【表２】
2015152213.tif 000004
【００７８】
炉材から製造される溶融シリコンへの不純物混入の指標としてはＡｌ濃度が主にあげら
れる。表１を参照すると、実施例１〜３により製造された溶融シリコン中のＡｌ濃度は、切削シリコン原料と比較して、約１００〜約３００ｐｐｍ程度上昇しているものの、ほとんどＡｌの混入がないことが確認できる。また、アーク炉を解体した後の耐火層の表面を見ても製造された溶融シリコンによる浸食は見られなかった。一方、比較例１〜３により得られた溶融シリコン中のＡｌ濃度は、切削シリコン原料中に含まれていたＡｌ濃度の１０倍以上である約１０００〜約１６００ｐｐｍ程度上昇している。また、解体したアーク炉の耐火層を見ると、耐火層を構成する耐火物煉瓦間の目地部分が溶融されたシリコンにより浸食されていた。これらの結果から、浸食された耐火層中の不純物が製造された中に混入されたために、得られた中のＡｌ濃度が増大したと考えられる。以上の結果から、本発明に係るアーク炉を用いることで、不純物濃度の低い高純度シリコンを製造することができることが分かる。
【符号の説明】
【００７９】
１                キャスタブル耐火物
２、３、４、５    耐火層
６                電極
７                内貼り層
８                シリコン製造用原料
９                溶融シリコン
１０              アーク炉
１１、１２        筐体
１３              炉蓋
１４              炉体
１５              出湯口
１６              炉内底部
１７              炉内側部
２０              シリコン製造装置
２１              電力調整器
２２              変圧器
【図２】
2015152213.tif 000005
【図３】
2015152213.tif 000006
【図１】
2015152213.tif 000007