(57)【要約】      （修正有）【課題】種結晶固定剤を加熱する方法として適切な加熱方法を明らかにし、高い結晶性を有する炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】第１の面（第３の主面２０Ａ）を有する台座２０と、台座２０の第１の面（第３の主面２０Ａ）上に搭載される種基板１０と、台座２０と種基板１０とを接着するための接着剤３０とを準備する工程と、台座２０の第１の面（第３の主面２０Ａ）上に接着剤３０を介して種基板１０を貼り合わせる工程と、熱処理により接着剤３０を硬化させる工程とを備え、前記硬化させる工程における種基板１０の径方向の温度勾配を１℃／ｍｍ以下とする。種基板１０の主面１０Ｂ上には、炭素を含有する被覆膜１１が有機樹脂によって形成されていても良く、その有機樹脂が光の作用で架橋又は分解される感光性樹脂で組成されたものでも良い。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の面を有する台座と、前記台座の前記第１の面上に搭載される種基板と、前記台座と前記種基板とを接着するための接着剤とを準備する工程と、
前記台座の前記第１の面上に前記接着剤を介して前記種基板を貼り合わせる工程と、
熱処理により前記接着剤を硬化させる工程とを備え、
前記硬化させる工程における前記種基板の径方向の温度勾配が１℃／ｍｍ以下である、炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記硬化させる工程は、前記台座に接触する加熱部材から前記台座への熱伝導により行われる、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記加熱部材は、ホットプレートである、請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記硬化させる工程は、加熱部材から前記台座、前記種基板、および前記接着剤のうちの少なくとも１つへの熱輻射により行われる、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記加熱部材は、前記種基板が前記接着剤を介して貼り合わせられている前記台座を内部に保持する加熱炉を含む、請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記硬化させる工程では、前記種基板の昇温速度を５℃／分以下として前記熱処理を行う、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭化珪素単結晶の製造方法に関し、より特定的には、結晶品質を向上可能な炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体材料として、近年、炭化珪素（ＳｉＣ）の利用が活発に検討されている。炭化珪素が有する大きなバンドギャップは半導体装置の性能を高めることに貢献し得る。炭化珪素半導体の製造には、通常、炭化珪素単結晶基板を必要とする。炭化珪素単結晶基板（ウエハ）は、炭化珪素単結晶（インゴット）をスライスすることによって形成され得る。
【０００３】
炭化珪素単結晶は、昇華再結晶法を用いて製造される。この方法においては、炭化珪素単結晶が、台座上に固定された種結晶の表面上に成長させられる。このとき種結晶が台座に均一に固定されていないと、種結晶上に成長させられる単結晶の品質が低下し得る。このため、種結晶を台座に均一に固定するための種結晶固定剤についての検討がなされている。
【０００４】
特開２０１２−２５０８６５号公報には、昇華再結晶法を用いた単結晶の製造方法であって、種基板を台座上に固定するのに用いられる種結晶固定剤として、加熱されることによって難黒鉛化炭素となる樹脂とダイヤモンド微粒子とからなる固定剤を用いることにより、種結晶上に高品質の結晶を成長させることができる単結晶の製造方法が記載されている。具体的には、種結晶の裏面が固定される際に種結晶固定剤を加熱することにより、ダイヤモンド微粒子から黒鉛微粒子への変化による体積増大によって、樹脂から難黒鉛化炭素への変化による体積減少を相殺して細孔の発生を抑制することが記載されている。この結果、特開２０１２−２５０８６５号公報では、結晶成長中において種基板の温度をより均一にすることができるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１２−２５０８６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、本願発明者らの鋭意研究の結果、種結晶固定剤を加熱する方法および条件によっては、種結晶と台座とがその接合面内において均一に固定されていない場合があることが確認された。この場合、単結晶成長中において、種結晶固定剤によって固定された種結晶の温度が上記面内で不均一となるため、高い結晶性を有する炭化珪素単結晶を成長させることが困難となる。
【０００７】
本発明は上記のような課題を解決するためになされたものである。本発明の主たる目的は、種結晶固定剤を加熱する方法として適切な加熱方法を明らかにし、高い結晶性を有する炭化珪素単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、第１の面を有する台座と、台座の第１の面上に搭載される種基板と、台座と種基板とを接着するための接着剤とを準備する工程と、台座の第１の面上に接着剤を介して種基板を貼り合わせる工程と、熱処理により接着剤を硬化させる工程とを備え、硬化させる工程における種基板の径方向での温度勾配が１℃／ｍｍ以下である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、高い結晶性を有する炭化珪素単結晶を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本実施の形態に係る単結晶の製造方法のフローチャートである。
【図２】本実施の形態に係る単結晶の製造方法を説明するための側面図である。
【図３】本実施の形態に係る単結晶の製造方法を説明するための側面図である。
【図４】本実施の形態に係る単結晶の製造方法において、種基板と台座のそれぞれの昇温速度を表わすグラフである。
【図５】本実施の形態に係る単結晶の製造方法を説明するための側面図である。
【図６】本実施の形態に係る単結晶の製造方法を説明するための断面図である。
【図７】本実施の形態に係る単結晶の製造方法における加熱部材の変形例を説明するための断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。
【００１２】
[本願発明の実施形態の説明]
はじめに、本発明の実施の形態の概要を列挙する。
【００１３】
（１）  本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、第１の面（第３の主面２０Ａ）を有する台座２０と、台座２０の第１の面上に搭載される種基板１０と、台座２０と種基板１０とを接着するための接着剤３０とを準備する工程（Ｓ１０）と、台座２０の第１の面上に接着剤３０を介して種基板１０を貼り合わせる工程（Ｓ２０）と、熱処理により接着剤３０を硬化させる工程（Ｓ３０）とを備え、硬化させる工程（Ｓ３０）における種基板１０の径方向の温度勾配が１℃／ｍｍ以下である。
【００１４】
本願発明者らの鋭意研究の結果、たとえば誘導加熱により台座２０を介して接着剤３０を加熱・硬化させる場合には、台座２０における種基板１０の径方向Ｄ（図２参照。以下、単に径方向Ｄという）の温度勾配は１℃／分超えとなって接着剤３０が径方向Ｄにおいて均一に硬化しない場合があり、さらに種基板１０と台座２０との間で剥離が生じる場合があることが確認された。これは、誘導加熱により台座２０を介して接着剤３０を加熱する場合には、台座２０がその表面部分から加熱されていくため、台座２０において径方向Ｄに大きな温度分布を生じるためと考えられる。
【００１５】
これに対し、後述する熱処理方法（熱伝導や熱輻射）によって接着剤３０を硬化させた場合には、種基板１０および／または台座２０における径方向Ｄの温度勾配を１℃／ｍｍ以下とすることができ、接着剤３０が上記径方向において均一に硬化して種基板１０と台座２０との剥離を防止可能であることが確認された。さらに、これによって、結晶成長時に種基板１０の温度を径方向Ｄにおいて確実に均一化できるので、高い結晶性を有する炭化珪素単結晶を得ることができることが確認された。
【００１６】
つまり、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、径方向Ｄにおいて種基板１０、台座２０、および接着剤３０を均一に熱することができるため、接着剤３０をムラなく硬化させることができる。この結果、結晶性の高いＳｉＣ単結晶を得ることができる。
【００１７】
なお、種基板１０と台座２０とを貼り合わせる際には、後述するように種基板１０の第１の主面１０Ａ上に重り５１等を載せる場合があり、このときには種基板１０の第１の主面１０Ａを直接測温することが困難である。この場合には、種基板１０のサンプル品として、たとえば種基板１０と同等の基板であって側面から中央部に延びる小さな穴を通し、当該穴の内部に熱電対を通して種基板１０の温度を測定してもよい。
【００１８】
（２）  本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において、硬化させる工程（Ｓ３０）は、台座２０に接触する加熱部材から台座２０への熱伝導により行われてもよい。
【００１９】
このようにすれば、たとえば誘導加熱により接着剤３０を硬化させる場合と比べて、種基板１０の径方向において台座２０を介し接着剤３０を均一に熱することができるため、接着剤３０をムラなく硬化させることができる。この結果、接着剤３０が上記径方向において均一に硬化して種基板１０と台座２０との剥離を防止することができ、高い結晶性を有する炭化珪素単結晶を得ることができる。
【００２０】
（３）  本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において、加熱部材は、ホットプレートであってもよい。
【００２１】
つまり、硬化させる工程（Ｓ３０）において、種基板１０が接着剤３０を介して貼り合わせられている台座２０をホットプレート上に配置し、ホットプレートから発する熱を台座２０に対し熱伝導により伝えることで、加熱処理を行ってもよい。このようにすれば、たとえば誘導加熱により接着剤３０を硬化させる場合と比べて、種基板１０の径方向において台座２０を介し接着剤３０を均一に熱することができるため、接着剤３０をムラなく硬化させることができる。この結果、接着剤３０が上記径方向において均一に硬化して種基板１０と台座２０との剥離を防止することができ、高い結晶性を有する炭化珪素単結晶を得ることができる。
【００２２】
（４）  本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において、硬化させる工程は、加熱部材から台座２０、種基板１０、および接着剤３０のうち少なくとも１つへの熱輻射により行われてもよい。
【００２３】
このようにすれば、たとえば誘導加熱により接着剤３０を硬化させる場合と比べて、種基板１０の径方向において台座２０を介し接着剤３０を均一に熱することができるため、接着剤３０をムラなく硬化させることができる。この結果、接着剤３０が上記径方向において均一に硬化して種基板１０と台座２０との剥離を防止することができ、高い結晶性を有する炭化珪素単結晶を得ることができる。
【００２４】
（５）  本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において、加熱部材は、種基板１０が接着剤３０を介して貼り合わせられている台座２０を内部に保持する加熱炉を含んでいてもよい。
【００２５】
つまり、硬化させる工程（Ｓ３０）において、種基板１０が接着剤３０を介して貼り合わせられている台座２０を加熱炉（たとえば抵抗加熱炉）内に配置し、加熱炉内を加熱して台座２０に対し熱輻射により加熱処理を行ってもよい。このようにすれば、たとえば誘導加熱により接着剤３０を硬化させる場合と比べて、種基板１０の径方向において台座２０を介し接着剤３０を均一に熱することができるため、接着剤３０をムラなく硬化させることができる。この結果、接着剤３０が上記径方向において均一に硬化して種基板１０と台座２０との剥離を防止することができ、高い結晶性を有する炭化珪素単結晶を得ることができる。
【００２６】
（６）  本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法において、硬化させる工程（Ｓ３０）では、種基板１０の昇温速度を５℃／分以下として熱処理を行ってもよい。
【００２７】
硬化させる工程（Ｓ３０）では、たとえば加熱部材の昇温速度を５℃／分以下とすることにより、種基板１０、台座２０、および接着剤３０のいずれについても５℃／分以下で昇温されることができる。このようにすれば、接着剤３０を硬化させる反応が急激に進行することを抑制することができ、種基板１０の径方向において接着剤３０をムラなく硬化させることができる。また、種基板１０や台座２０に反りやうねりが生じている場合であっても、種基板１０と台座２０とを貼り合わせたときに両者の間に生じる隙間を埋め合わせている接着剤３０に対してもムラなく硬化させることができる。この結果、上記のような場合においても、結晶性の高いＳｉＣ単結晶を得ることができる。
【００２８】
[本願発明の実施形態の詳細]
次に、本発明の実施の形態の詳細について説明する。
【００２９】
まず、図１〜図３を参照して、本実施の形態に係る炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方法について説明する。本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、種基板１０、台座２０、および接着剤３０を準備する工程（Ｓ１０）と、台座２０の第１の面としての第３の主面２０Ａ上に接着剤３０を介して種基板１０を貼り合わせる工程（Ｓ２０）と、熱処理により接着剤３０を硬化させる工程（Ｓ３０）と、接着剤３０が硬化されてなる固定層３１を介して台座２０の第３の主面２０Ａ上に固定されている種基板１０上に単結晶を成長させる工程（Ｓ４０）とを備える。
【００３０】
まず、種基板１０、台座２０、および接着剤３０を準備する（工程（Ｓ１０））。種基板１０は、ＳｉＣからなる結晶であり、結晶構造は六方晶系であることが好ましい。結晶多形は４Ｈまたは６Ｈであることが好ましい。この場合、種基板１０の面方位（図中、下面の方位）は｛０００１｝に対して１５°より小さいオフ角を有することが好ましく、１０°より小さいオフ角を有することがより好ましい。
【００３１】
種基板１０の第２の主面１０Ｂ上には、炭素を含有する被覆膜１１が形成されていてもよい。被覆膜１１は、本実施の形態においては有機膜である。この有機膜は、好ましくは有機樹脂から形成される。有機樹脂としては、たとえば、アクリル樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂などの各種樹脂を用いることができ、また光の作用で架橋または分解される感光性樹脂として組成されたものを用いることもできる。この感光性樹脂としては、半導体装置の製造用に用いられているポジ型またはネガ型フォトレジストを用いることができ、これらについてはスピンコート法による塗布技術が確立されているので、被覆膜１１の厚さを容易に制御することができる。スピンコート法は、たとえば、以下のように行われる。
【００３２】
まず種基板１０がホルダー（図示しない）に吸着される。このホルダーが所定の回転速度で回転することで、種基板１０が回転させられる。回転している種基板１０上にフォトレジストが滴下された後、所定時間回転が継続されることで、薄く均一にフォトレジストが塗布される。種基板１０全面に渡る均一性を確保するためには、たとえば、回転速度は１０００回転／分以上１００００回転／分以下、時間は１０秒以上１００秒以下、塗布厚は０．１μｍ以上とされる。
【００３３】
次に塗布されたフォトレジストが乾燥されることで固化される。乾燥方法は、任意の方法を採用することができる。乾燥温度および時間は、フォトレジストの材料および塗布厚によって適宜選択され得る。好ましくは、乾燥温度は１００℃以上４００℃以下であり、乾燥時間は５分以上６０分以下である。たとえば乾燥温度が１２０℃の場合、揮発に要する時間は、たとえば、厚さ５μｍで１５分間、厚さ２μｍで８分間、厚さ１μｍで３分間である。なお、上記の塗布および乾燥からなる工程を１回行えば被覆膜１１を形成することができるが、この工程が繰り返されることで、より厚い被覆膜１１が形成されてもよい。このようにして、被覆膜１１に覆われている第２の主面１０Ｂを有する種基板１０を準備することができる。
【００３４】
台座２０は、たとえば後述する坩堝６０の蓋として構成されている。台座２０を構成する材料は、たとえば炭素材料であり、より具体的には、たとえばグラファイトである。台座２０は、後述する工程（Ｓ２０）において種基板１０の第２の主面１０Ｂと貼り合わせられて、坩堝６０の内部に向いて配置される第３の主面２０Ａと、第３の主面２０Ａと反対側に位置する第４の主面２０Ｂとを有している。
【００３５】
接着剤３０は、たとえば加熱されることによって難黒鉛化炭素となる樹脂と、ダイヤモンド微粒子と、溶媒とを含む。難黒鉛化炭素とは、不活性ガス中で加熱された場合に黒鉛構造が発達することが抑制さるような不規則な構造を有する炭素である。加熱されることによって難黒鉛化炭素となる樹脂としては、たとえば、ノボラック樹脂、フェノール樹脂、またはフルフリルアルコール樹脂がある。ダイヤモンド微粒子の量は、炭素原子のモル数を基準として、樹脂の量よりも少なくされることが好ましい。ダイヤモンド微粒子の粒径は、たとえば０．１μｍ以上１０μｍ以下である。また接着剤３０は、ダイヤモンド微粒子に加えてさらに黒鉛微粒子を含んでもよい。溶媒としては、上記の樹脂および炭水化物を溶解・分散させることができるものが適宜選択される。またこの溶媒は、単一の種類の液体からなるものに限られず、複数の種類の液体の混合液であってもよい。たとえば、炭水化物を溶解させるアルコールと、樹脂を溶解させるセロソルブアセテートとを含む溶媒が用いられてもよい。接着剤３０は、所定の温度（たとえば１０００℃以上）で硬化可能に設けられている。
【００３６】
次に、図２を参照して、台座２０の第１の面としての第３の主面２０Ａ上に接着剤３０を介して、種基板１０を貼り合わせる（工程（Ｓ２０））。具体的には、接着剤３０（種結晶固定剤）を介して種基板１０の第２の主面１０Ｂ上に形成されている被覆膜１１の第５の主面１１Ｂと台座２０の第３の主面２０Ａとを接続させる。好ましくは、この工程（Ｓ２０）は５０℃以上１２０℃以下の温度で、また０．０１Ｐａ以上１ＭＰａ以下の圧力で両者が互いを押し付け合うように行われる。本工程（Ｓ２０）での加熱処理は、任意の加熱方法により処理されればよいが、たとえばホットプレート４０上において行われる。上記加圧処理は、任意の方法により処理されればよいが、たとえば種基板１０の第１の主面１０Ａ上に保護シート５０を介して所定の質量の重り５１を載せることにより行われる。本工程（Ｓ２０）において、接着剤３０は硬化しておらず、種基板１０と台座２０とは固定されていない。逆に、接着剤３０は、上記温度で加熱されることにより軟化する。これにより、種基板１０の第２の主面１０Ｂや台座２０の第３の主面２０Ａに反り等が生じている場合には、両面の間に生じる空隙が接着剤３０により埋め合わされた状態で貼り合わせることができる。
【００３７】
次に、熱処理により接着剤３０を硬化させる（工程（Ｓ３０））。本工程（Ｓ３０）は、所定の温度領域で第１の熱処理を実施する工程（Ｓ３２）と、工程（Ｓ３２）に連続してより高い温度領域で第２の熱処理を実施する工程（Ｓ３３）とを含む。
【００３８】
具体的には、まず、所定の温度領域で第１の熱処理を実施する（工程（Ｓ３２））。本工程（Ｓ３２）は、ホットプレート４０を用いて、種基板１０および台座２０における径方向Ｄ（図２参照）の温度勾配が１℃／ｍｍ以下となるように実施される。ホットプレート４０から台座２０に伝導された熱は、台座２０を伝って第３の主面２０Ａ上に配置されている接着剤３０および種基板１０に伝導され、接着剤３０および種基板１０を加熱する。
【００３９】
本工程（Ｓ３２）における加熱温度は、接着剤３０に含まれる溶媒をある程度蒸発させることができる温度であり、たとえば１００℃以上４００℃以下の所定の温度とする。
【００４０】
このとき、種基板１０および台座２０の昇温速度が５℃／分以下となるようにホットプレート４０の昇温速度が制御される。あるいは、ホットプレート４０の昇温速度を５℃／分以下としてもよい。図４は種基板１０と台座２０のそれぞれの昇温速度を表わすグラフである。図４の縦軸は温度（単位：℃）を示し、横軸は加熱時間（単位：分）を示す。図４を参照して、このようにすれば、上記加熱温度に昇温する際において、種基板１０および台座２０において接着剤３０を介して互いに対向する領域の温度の差ｄは、種基板１０の外径Ｌｍｍ（図２参照）のときにＬ／２℃以下とすることができる。この結果、種基板１０および台座２０における径方向Ｄ（図２参照）の温度勾配を１℃／ｍｍ以下とすることができる。
【００４１】
熱処理の時間は、たとえば所定の温度に到達した後５分以上６０分以下である。このようにして、接着剤３０を仮硬化させることができる。
【００４２】
次に、工程（Ｓ３２）に連続して、かつより高い温度領域で第２の熱処理を実施する（工程（Ｓ３３））。具体的には、たとえば１０００℃以上、好ましくは２０００℃以上の所定の温度に加熱可能とする加熱処理方法により実施される。本工程（Ｓ３３）は、たとえばランプアニール装置を用いて実施される。またこの加熱は、不活性ガス中で行われることが好ましい。本工程（Ｓ３３）では、径方向Ｄにおける温度勾配は１℃／分超えであってもよい。また、昇温速度が５℃／分超えであってもよい。
【００４３】
本工程（Ｓ３３）により、図５に示すように被覆膜１１は炭化されて炭素膜１２となる。すなわち種基板１０の第２の主面１０Ｂは炭素膜１２で覆われた面となる。また、接着剤３０は、接着剤３０に含まれる溶媒が蒸発して硬化されることにより、固定層３１となる。これにより図５を参照して、種基板１０は固定層３１を介して台座２０の第３の主面２０Ａ上に固定される。
【００４４】
次に、固定層３１を介して台座２０上に固定されている種基板１０の第１の主面１０Ａ上に単結晶を成長させる（工程（Ｓ４０））。炭化珪素の種基板１０を用いて炭化珪素の単結晶が製造される場合、この形成方法として昇華再結晶法を用いることができる。
【００４５】
すなわち、図６を参照して、まず坩堝６０の内部へ種基板１０が面するように、坩堝６０に台座２０が取り付けられる。坩堝６０は、たとえば炭素原料を含んで構成されている。坩堝６０の内部には原料６１が収められている。原料６１は、たとえば炭化珪素粉末である。また、坩堝６０は、その周囲に配置されている加熱部（図示しない）により後述する所定の温度に加熱可能に設けられている。
【００４６】
次に、原料６１を昇華させることで種基板１０上に昇華物を堆積させることで、単結晶７０を成長させることができる。この昇華再結晶法における温度は、たとえば、２１００℃以上２５００℃以下とされる。またこの昇華再結晶法における圧力は、好ましくは１．３ｋＰａ以上大気圧以下とされ、より好ましくは、成長速度を高めるために１３ｋＰａ以下とされる。以上のようにして、本実施の形態に係るＳｉＣ単結晶７０を得ることができる。
【００４７】
次に、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の作用効果について説明する。本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、接着剤３０を硬化する工程（Ｓ３０）を加熱温度の異なる２段階の熱処理により実施するとともに、先に実施する第１の熱処理を実施する工程（Ｓ３２）は、種基板１０および台座２０における径方向Ｄの温度勾配が１℃／ｍｍ以下となるように実施される。これにより、種基板１０の径方向において台座２０を介し接着剤３０を均一に熱することができるため、第２の熱処理を実施する工程（Ｓ３３）において接着剤３０をムラなく硬化させて固定層３１とすることができる。この結果、固定層３１を介して種基板１０と台座２０とが密着性良く固定されているため、該種基板１０に結晶性の高いＳｉＣ単結晶７０を成長させることができる。
【００４８】
具体的には、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法では、第１の熱処理を実施する工程（Ｓ３２）が加熱部材としてホットプレート４０を用いて行われることにより、ホットプレート４０上に載置されている台座２０は熱伝導を受けて加熱される。このとき、たとえば台座２０の昇温速度が５℃／分以下となるようにホットプレート４０の昇温速度を制御することにより、種基板１０および台座２０において、接着剤３０を介して対向する領域の温度の差ｄを、種基板１０の外径Ｌｍｍ（図２参照）のときにＬ／２℃以下とすることができる。この結果、種基板１０および台座２０における径方向Ｄの温度勾配を１℃／ｍｍ以下とすることができる。その結果、台座２０における急峻な温度変化を抑制することができ、台座２０、接着剤３０、および種基板１０のそれぞれについて径方向Ｄの温度勾配を低減することができる。
【００４９】
また、第１の熱処理を実施する工程（Ｓ３２）において接着剤３０を径方向Ｄに均一性よく加熱して仮硬化することができる。そのため、その後工程（Ｓ３３）においてさらに高温に加熱処理される際に、種基板１０および台座２０における径方向Ｄの温度勾配は１℃／分超えであっても、あるいは昇温速度が５℃／分超えであっても、接着剤３０を該径方向Ｄにおいてムラなく硬化させることができる。言い換えると、固定層３１を径方向Ｄにおいてムラなく形成することができる。
【００５０】
なお、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法では、貼り合わせる工程（Ｓ２０）はホットプレート４０上において５０℃以上１２０℃以下の温度に加熱されるとともに、０．０１Ｐａ以上１ＭＰａ以下の圧力で両者が互いを押し付け合うように行われるが、これに限られるものではない。工程（Ｓ２０）では、種基板１０、台座２０および接着剤３０への加熱および／または加圧をせずにこれらを貼り合わせてもよい。この場合には、工程（Ｓ２０）の後であって、第１の熱処理を実施する工程（Ｓ３２）の前に、接着剤３０を介して種基板１０が載置されている台座２０をホットプレート４０上に配置する工程（Ｓ３１）を備えていればよい。このようにしても、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法と同様の効果を奏することができる。
【００５１】
また、第１の熱処理を実施する工程（Ｓ３２）では、任意の加熱部材を用いて任意の加熱方法を採用することができる。たとえば、加熱部材は、図７を参照して抵抗加熱炉４１であってもよいし、ランプアニール装置等であってもよい。なお、誘導加熱方式を採用する場合には、台座２０の側面からの誘導加熱方式は好ましくなく、パンケーキ状のコイルで台座２０を上下方向（第３の主面２０Ａと垂直な方向）から挟んだ構造の誘導加熱方式であればよい。
【００５２】
（実施例）
次に、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の実施例について説明する。
【００５３】
（評価１）
まず、種基板１０として、厚さ約３ｍｍ、直径６０ｍｍ、ポリタイプ４Ｈ、および面方位（０００−１）を有する種結晶を３０個準備した。この種基板１０の裏面（第２の主面１０Ｂ）側を、粒径約１５μｍを有するダイヤモンドスラリーを用いて機械的に研磨した。
【００５４】
次に種基板１０の裏面が露出するように、種基板１０がホルダーに取り付けられた。次にこのホルダーが１４５０回／分で回転することで種基板１０が回転させられつつ、この第２の主面１０Ｂ上に、乳酸エチルおよび酢酸ブチルを含有するレジスト液がスポイトで約２０ｍｇ滴下され、その後２０秒間、回転が持続された。これによりレジスト液が厚さ約１μｍで塗布された。次に３５０℃で２０分間、乾燥が行われることで、被覆膜１１が形成された。
【００５５】
図２を参照して、種基板１０が取り付けられることになる第３の主面２０Ａを有するグラファイト製の台座２０を３０個準備した。次に第３の主面２０Ａをダイヤモンドスラリーを用いて研磨した。
【００５６】
次に、フェノール樹脂、フェノール、エチルアルコール、ホルムアルデヒド、水分、固形カーボン成分を含む接着剤３０を準備した。接着剤３０を介して被覆膜１１と台座２０とを互いに接触した。接着剤３０の塗布量は約２５ｍｇ／ｃｍ2、厚さは約４０μｍとした。該接触は、ホットプレート４０上において、温度１００℃に加熱するとともに、種基板１０および台座２０を互いに押し付け合うように圧力０．１ＭＰａを加えて行われた。
【００５７】
次に接着剤３０を介して貼り合わされた３０ペアの種基板１０および台座２０に対し、第１の熱処理を実施した。具体的には、上記３０ペアのうち、１０ペアについてはホットプレート４０上において、８０℃で４時間、１２０℃で４時間、２００℃で１時間の熱処理を順次施した。また、他の１０ペアについては、恒温槽４１内において、８０℃で４時間、１２０℃で４時間、２００℃で１時間の熱処理を順次施した。また、残りの１０ペアについては、抵抗加熱炉において８０℃で４時間、１２０℃で４時間、２００℃で１時間の熱処理を順次施した。このとき、各加熱温度への昇温速度はいずれも５℃／分以下とした。
【００５８】
次に、第２の熱処理を実施した。具体的には、先の３０ペアに対し、加熱温度を１１５０℃、加熱時間を１時間として、８０ｋＰａのヘリウムガス雰囲気中で熱処理を実施した。これにより、３０ペアの種基板１０と台座２０とは固定層３１を介して固定された。
【００５９】
次に、各ペアに対し、台座２０を固定するとともに種基板１０を２０ｋｇの力で引張り、種基板１０と台座２０とが剥離するかどうかを評価した。その結果、３０ペアいずれも種基板１０と台座２０とは剥離しなかった。
【００６０】
一方、比較例として、上記３０ペアと基本的には同様に作製しながらも、第１の熱処理（工程（Ｓ３２））を台座側面への誘導加熱方式により行った１０ペアについて剥離評価を実施した。その結果、３ペアの種基板１０と台座２０とが剥離した。なお、第１の熱処理（工程（Ｓ３２））を誘導加熱方式により行った場合には、そのときの台座２０の径方向Ｄの温度勾配は１℃／ｍｍを超えていた。
【００６１】
さらに、比較例として、上記３０ペアと基本的には同様に作製しながらも、第１の熱処理（工程（Ｓ３２））における昇温速度を５℃／分超えとして行った１０ペアについて剥離評価を実施した。その結果１０ペア中、５ペアの種基板１０と台座２０とが剥離した。なお、第１の熱処理（工程（Ｓ３２））における昇温速度を５℃／分超えで行った場合には、そのときの台座２０の径方向Ｄの温度勾配は１℃／ｍｍを超えていた。
【００６２】
実施例の結果から、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法によれば、固定層３１を径方向Ｄにおいてムラなく形成することができるため、種基板１０と台座２０とを密着性よく固定することができることが確認された。
【００６３】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行ったが、上述の実施の形態を様々に変形することも可能である。また、本発明の範囲は上述の実施の形態および実施例に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。
【符号の説明】
【００６４】
１０  種基板
１０Ａ  第１の主面
１０Ｂ  第２の主面
１１  被覆膜
１１Ｂ  第５の主面
１２  炭素膜
２０  台座
２０Ａ  第３の主面
２０Ｂ  第４の主面
３０  接着剤
３１  固定層
４０  ホットプレート
４１  抵抗加熱炉
５０  保護シート
５１  重り
６０  坩堝
６１  原料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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