(57)【要約】【課題】Ｉｎ系円筒形ターゲット材と円筒形バッキングチューブとを容易かつ確実に一体化でき、使用時にＩｎ系円筒形ターゲット材の確実な保持を可能にする。【解決手段】Ｉｎが含有されるＩｎ系円筒形ターゲット材２０を円筒形バッキングチューブ４０の外周面４１に接合したＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、Ｉｎを成分組成に有するターゲット材用金属粉末２２を円筒形バッキングチューブ４０の外周面４１を囲むように密接させた状態で冷間等方圧加圧法にて圧縮成形することにより外周面４１に相対密度９７％以上の圧粉体を密接状態に形成する圧粉成形工程ことにより円筒形バッキングチューブ４０の外周面４１にＩｎ系円筒形ターゲット材２０を形成する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｉｎが含有されるＩｎ系円筒形ターゲット材を円筒形バッキングチューブの外周面に接合したＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、Ｉｎを成分組成に有するターゲット材用金属粉末を前記円筒形バッキングチューブの外周面を囲むように密接させた状態で冷間等方圧加圧法にて圧縮成形することにより該外周面に相対密度９７％以上の圧粉体を密接状態に形成する圧粉成形工程により前記円筒形バッキングチューブの外周面に前記Ｉｎ系円筒形ターゲット材を形成することを特徴とするＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
前記圧粉成形工程の後に前記圧粉体に切削加工を施すターゲット材切削工程を有することを特徴とする請求項１記載のＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
前記ターゲット材用金属粉末は、最大粒径が５００μｍ以下とされ、Ｉｎ：４０〜６０質量％、Ｇａ：１〜４５質量％を含有し、残部をＣｕからなる成分組成とされることを特徴とする請求項１又は２に記載のＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
前記圧粉成形工程の前に前記円筒形バッキングチューブの外周面を粗面化する粗面化工程を有することを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載のＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
Ｉｎが含有されるＩｎ系円筒形ターゲット材を、このＩｎ系円筒形ターゲットの両端から突出する円筒形バッキングチューブの外周面を囲むようにして密接状態に形成したＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットであり、前記Ｉｎ系円筒形ターゲット材が相対密度９７％以上の圧粉体とされることを特徴とするＩｎ系円筒形スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マグネトロンスパッタリング装置に用いられるＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
マグネトロンスパッタリング装置として、円筒形のターゲット材を回転させながらスパッタを行う円筒形スパッタリングターゲットを備えたマグネトロンスパッタリング装置がある。このマグネトロンスパッタリング装置においては、円筒形ターゲット材の内側に磁石を配置するとともに、その円筒形ターゲット材の内側に冷却水を流すことにより、円筒形ターゲット材を冷却しつつ、回転させながらスパッタを行う。
【０００３】
このような円筒形スパッタリングターゲットを用いるスパッタリング装置は、大面積の成膜に適しており、ターゲット材の使用効率が非常に高いという特徴がある。一般に平板ターゲット材は十数％〜３０％程度の使用効率であるのに対し、円筒形ターゲットではターゲット材の全面がエロージョン領域となるため、約８０％の非常に高い使用効率が得られる。また、円筒形スパッタリングターゲットは内部に冷却水を流通させることができるので冷却効率が高い。したがって、ターゲット材に高い電力を印加でき、高速で成膜することが可能である。
【０００４】
このような円筒形スパッタリングターゲットは、従来では主に建材ガラスの表面コーティング用成膜装置に使用されており、厳密な成膜雰囲気の管理が要求される電子部品の製造に適用されることはほとんどなかったが、近年、太陽電池やフラットパネルディスプレイなど、大型の電子部品の製造に向けた回転カソード型のスパッタリング装置が開発されている。このため、高品質の円筒形スパッタリングターゲットを低コストで製造することが求められている。
【０００５】
円筒形スパッタリングターゲットの製造には、例えば、ターゲット材の金属溶湯を鋳造することにより成形する鋳造法や、特許文献１又は特許文献２に記載されるターゲット材の金属粉末をバッキングチューブに溶射する溶射法等が活用されている。さらに特許文献２には、円筒形ターゲットをバッキングチューブにボンディングするプロセスが煩雑で製造コストがかかることが記載されている。
【０００６】
また、特許文献３では、太陽電池の光吸収層となるＣｕ‐Ｉｎ‐Ｇａ‐Ｓｅ四元系合金膜を効率良く成膜するために、従来はＩｎ膜の上にＣｕ‐Ｇａ二元系合金膜を成膜して積層膜を形成していた工程を、Ｃｕ‐Ｉｎ‐Ｇａ三元系合金ターゲットを使用して一回のスパッタリングによってＣｕ‐Ｉｎ‐Ｇａ三元系合金膜を成膜する工程とし、工程を省略することが記載されている。この特許文献３には、Ｃｕ‐Ｉｎ‐Ｇａ三元系合金ターゲットは、Ｃｕ‐Ｉｎ‐Ｇａ溶湯をガスアトマイズすることによりＣｕ‐Ｉｎ‐Ｇａ三元系合金粉末を作製し、その合金粉末を高圧焼結することによりＩｎ系円筒ターゲットを作製することが記載されている。
そして、このように作製されたＣｕ‐Ｉｎ‐Ｇａ三元系合金ターゲットの焼結体は、所定形状に加工した後に、バッキングチューブにボンディングすることで接合され、Ｉｎ系円筒形スパッタリングターゲットとして使用される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】２０１２‐１０７２９６号公報
【特許文献２】２０１２‐２２９４５３号公報
【特許文献３】２００９‐１２０８６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところが、特許文献１又は特許文献２に記載される溶射法により製造した円筒形スパッタリングターゲットでは、円筒ターゲットを形成する結晶粒径が大きくなり、密度及び組織のばらつき等により、使用時に異常放電が発生し易い。このため、粉末焼結により円筒形ターゲット材を製造することが求められる。
しかし、Ｉｎを含有するＩｎ系ターゲット材においては、粉末焼結により作製した円筒形ターゲット材本体の融点が低いことから（Ｃｕ‐Ｉｎ‐Ｇａの場合で約１５０℃）、円筒形ターゲット材とバッキングチューブとをボンディングにより接合することが困難である。仮に円筒形ターゲット材よりも低融点のボンディング材を用いて接合したとしても、使用時の昇温によりボンディング材が溶融して、回転状態で使用されるＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットを確実に保持することが難しくなる。
【０００９】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、Ｉｎ系円筒形ターゲット材と円筒形バッキングチューブとを容易かつ確実に一体化でき、使用時にＩｎ系円筒形ターゲット材の確実な保持を可能にすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、Ｉｎが含有されるＩｎ系円筒形ターゲット材を円筒形バッキングチューブの外周面に接合したＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、Ｉｎを成分組成に有するターゲット材用金属粉末を前記円筒形バッキングチューブの外周面を囲むように密接させた状態で冷間等方圧加圧法にて圧縮成形することにより該外周面に相対密度９７％以上の圧粉体を密接状態に形成する圧粉成形工程により前記円筒形バッキングチューブの外周面に前記Ｉｎ系円筒形ターゲット材を形成することを特徴とする。
【００１１】
冷間等方圧加圧法においては、液圧を利用して被対象物に等方圧を加えることにより圧縮成形するので、金型を用いたプレス加工のように、金属との摩擦がなく、また等方的に圧力が作用するため、被対象物の表面が液圧に等しい加圧力を受けて一様に圧縮され、密度が均一な圧粉体を得ることができる。
本発明は、Ｉｎを成分組成に有するターゲット材用金属粉末を、円筒形バッキングチューブに圧縮成形することにより、Ｉｎ系円筒形ターゲットを、ボンディング材を用いることなく一体に成形することができるので、回転状態で使用されるＩｎ系円筒形ターゲット材を確実に保持することができる。
【００１２】
本発明のＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、前記圧粉成形工程の後に前記圧粉体に切削加工を施すターゲット材切削工程を有するとよい。
圧縮成形により形成された圧粉体は、容易に切削加工が行えることから、所定の形状のＩｎ系円筒形ターゲット材を容易に形成することができる。例えば、圧粉体の両端部を削除して円筒形バッキングチューブをＩｎ系円筒形ターゲット材の両端から突出させることで、スパッタリング装置において確実に保持することができ、Ｉｎ系円筒形ターゲットを効率よく製造することができる。
【００１３】
本発明のＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットの製造方法において、前記ターゲット材用金属粉末は、最大粒径が５００μｍ以下とされ、Ｉｎ：４０〜６０質量％、Ｇａ：１〜４５質量％を含有し、残部をＣｕからなる成分組成とされる。
このような性状のターゲット材用金属粉末は硬度が低いので、冷間等方圧加圧法による圧縮成形によって、良好に円筒形スパッタリングターゲットを製造することができる。
なお、平均粒子径が５００μｍを超えると、使用時（スパッタ時）にＩｎ系円筒形ターゲット材の消耗に伴って表面の凹凸が大きくなり、マイクロアーク放電が増加する傾向がある。
【００１４】
本発明のＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットの製造方法は、前記圧粉成形工程の前に前記円筒形バッキングチューブの外周面を粗面化する粗面化工程を有するとよい。
Ｉｎ系円筒形ターゲット材を圧縮成形する前に、予め円筒形バッキングチューブの外周面を粗面化しておくことで、Ｉｎ系円筒形ターゲット材の密着性を高めることができる。
【００１５】
また、本発明は、Ｉｎが含有されるＩｎ系円筒形ターゲット材を、このＩｎ系円筒形ターゲットの両端から突出する円筒形バッキングチューブの外周面を囲むようにして密接状態に形成したＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットであり、前記Ｉｎ系円筒形ターゲット材が相対密度９７％以上の圧粉体とされることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、Ｉｎ系円筒形ターゲット材と円筒形バッキングチューブとを容易かつ確実に一体化でき、使用時にＩｎ系円筒形ターゲット材の確実な保持が可能で、使用効率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明に係るＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットの製造方法における圧粉成形工程を示す断面図である。
【図２】本発明に係るＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットを示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明に係るＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットおよびその製造方法の実施形態について説明する。
本実施形態のＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットの製造方法により製造されるＩｎ系円筒形スパッタリングターゲット１０は、図２に示すように、Ｉｎが含有されるＩｎ系円筒形ターゲット材（以下、「ターゲット材」と示す）２０と、このターゲット材２０の両端から突出して、ターゲット材２０の内周面２１に接合されたＩｎ系円筒形バッキングチューブ（以下、「バッキングチューブ」と示す）４０とを備える。
【００１９】
ターゲット材２０は、Ｉｎを成分組成に有するものであり、Ｉｎ又はＩｎ合金（Ｉｎ‐Ｃｕ‐Ｇａ又はＩｎ‐Ｃｕ）からなる。ターゲット材２０の大きさ（寸法）は特に限定されないが、例えば外径１５８ｍｍ、厚み２５ｍｍ、長さ２０００ｍｍの筒状部材とされる。また、バッキングチューブ４０は、材料や寸法は特に限定されないが、例えばＴｉ又はＳＵＳ製とされ、外径１３３ｍｍ、厚み８ｍｍ、長さ２０４０ｍｍの筒状部材とされる。
このように、円筒形スパッタリングターゲット１０を構成するターゲット材２０とバッキングチューブ４０とは、ボンディング材等を用いることなく、直接接合されている。
【００２０】
次に、バッキングチューブ４０の外周面４１にターゲット材２０を成形して円筒形スパッタリングターゲット１０を製造する方法について、説明する。
Ｉｎ系円筒形スパッタリングターゲット１０は、Ｉｎを成分組成に有するターゲット材用金属粉末をバッキングチューブ４０の外周面４１を囲むように密接させた状態で、冷間等方圧加圧法により圧縮成形し、外周面４１に相対密度９７％以上のターゲット材２０を形成することにより製造される。
【００２１】
ターゲット材２０の原料となるターゲット材用金属粉末は、ガスアトマイズと篩分けとにより作製され、平均粒子径が５００μｍ以下で、Ｉｎ：４０〜６０質量％、Ｇａ：１〜４５質量％を含有し、残部をＣｕからなる成分組成とされる。平均粒子径を５００μｍ以下としているのは、平均粒子径が５００μｍを超えると、使用時（スパッタ時）にターゲット材２０の消耗に伴って表面の凹凸が大きくなり、マイクロアーク放電が増加する傾向があるためである。
【００２２】
（粗面化工程）
まず、ターゲット材２０が接合されるバッキングチューブ４０の外周面４１にアルミナ粒子を用いてブラスト処理を施すことにより、予め外周面４１を粗面化しておく。これにより、後に形成するターゲット材と、バッキングチューブ４０との密着性を高めることができる。
【００２３】
（圧粉成形工程）
次に、ターゲット材用金属粉末２２を円筒形バッキングチューブ４０の外周面４１を囲むように密接させた状態で圧縮成形することにより、その外周面４１に相対密度９７％以上のＩｎ系ターゲット材の圧粉体を密接状態に形成する。本実施形態においては、図１に示す外部昇圧式の加圧装置１００を用いて、ターゲット材用金属粉末２２をバッキングチューブ４０の外周面４１に圧縮成形することで、ターゲット材２０をバッキングチューブ４０に一体化する。
【００２４】
冷間等方圧加圧法は、液圧を利用して被対象物（ターゲット材用金属粉末２２）に等方圧を加えることにより圧縮成形する方法であり、金型を用いたプレス加工のように、金属との摩擦がなく、また等方的に圧力が作用するため、被対象物の表面が液圧に等しい加圧力を受けて一様に圧縮され、密度が均一な圧粉体を得ることができる。
加圧装置１００では、ターゲット材用金属粉末２２をゴム袋のような変形抵抗の少ない成形型（ゴム型）１５の中に密封した状態とし、これに液圧を加えることにより圧縮成形する。
【００２５】
具体的には、高圧容器１１外でゴム型１５にターゲット材用金属粉末２２およびバッキングチューブ４０を充填して密封した後、ゴム型１５を高圧容器１１内の圧力媒体１４中に直接浸漬し、１００℃以下の温度で０．５〜２ｔｏｎ／ｃｍ２（４９〜１９６ＭＰａ）の圧力でゴム型１５の外面に一様な液圧を作用させて成形する。このとき、バッキングチューブ４０は、ゴム型１５内への投入前に、バッキングチューブ４０の両端部をゴム製のセパレータ栓４２により閉塞して封止端部としておくとともに、内部に砂４３を充填しておく。
なお、図示を省略するが、図１に示す加圧装置１００には、液圧の昇圧手段が高圧容器１１と独立して設けられ、高圧容器１１内に外部から圧力媒体１４を押し込むことにより加圧することができるようになっている。また、図１に示す符号１２は高圧容器１１の上端を密閉する上蓋、符号１３は高圧容器１１の下端を密閉する下蓋である。
【００２６】
そして、上記圧粉成形工程により、バッキングチューブ４０にターゲット材用金属粉末２２を成形した圧粉体を形成した後、互いに接合されたバッキングチューブ４０と圧粉体とを加圧装置１００から取り出し、不要なセパレータ栓４２や砂４３を除去する。
【００２７】
（ターゲット材切削工程）
図２に示すように、ターゲット材２０の両端からバッキングチューブ４０の両端部を任意の長さで突出させるように、圧粉体に切削加工を施し、ターゲット材２０の両端部を除去する。これにより、ターゲット材２０と、そのターゲット材２０の両端から突出して設けられるバッキングチューブ４０とを備えるＩｎ系円筒形スパッタリングターゲット１０が得られる。
なお、ターゲット材２０の両端を加工する際に、ターゲット材２０の表面を加工して所定の厚みに形成することもできる。
【００２８】
このように、本実施形態のＩｎ系円筒形スパッタリングターゲットの製造方法によれば、ターゲット材用金属粉末を直接バッキングチューブ４０に圧縮成形するので、ボンディング材を用いることなく、ターゲット材２０（圧粉体）をバッキングチューブ４０に密接状態に形成することができる。このため、回転状態で使用されるターゲット材２０を確実に保持することができる。
また、圧縮成形により形成された圧粉体は、容易に切削加工が行えることから、所定の形状のターゲット材を容易に形成することができる。このため、上記実施形態のように、バッキングチューブ４０をターゲット材２０の両端から突出させることにより、スパッタリング装置においてＩｎ系円筒形スパッタリングターゲット１０を確実に保持することができ、ターゲット材２０の全面を効率よく使用することができる。
【００２９】
なお、本発明は、上記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態では、冷間等方圧加圧法による外部昇圧式の加圧装置１００を用いて、ターゲット材２０の圧縮成形を行ったが、これに限定されるものではない。例えば、上蓋１２の代わりにピストンを設けて、そのピストンにより高圧容器１１内の圧力媒体を圧縮加圧するピストン直圧式等の他の冷間等方圧加圧法を採用することもできる。また、冷間等方圧加圧法以外にも、プレス装置により圧縮成形することもできる。
【符号の説明】
【００３０】
１０  Ｉｎ系円筒形スパッタリングターゲット
１１  高圧容器
１２  上蓋
１３  下蓋
１４  圧力媒体
１５  ゴム型（成形型）
２０  ターゲット材（Ｉｎ系円筒形ターゲット材）
２１  内周面
２２  ターゲット材用金属粉末
４０  バッキングチューブ（円筒形バッキングチューブ）
４１  外周面
４２  セパレータ栓
４３  砂
１００  外部昇圧式の加圧装置
【図１】
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【図２】
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