(57)【要約】【課題】巻き出されたオレフィン系樹脂微孔フィルムにおける湾曲の発生が高く抑制されたオレフィン系樹脂微孔フィルムロールを提供する。【解決手段】本発明のオレフィン系樹脂微孔フィルムロールは、オレフィン系樹脂フィルムを延伸することによって形成され且つ長さが４００ｍ以上であるオレフィン系樹脂微孔フィルムが芯体に巻き取られているオレフィン系樹脂微孔フィルムロールであって、上記オレフィン系樹脂微孔フィルムロールの最大外周長と最小外周長との差が３ｍｍ以下であることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
オレフィン系樹脂フィルムを延伸することによって形成され且つ長さが４００ｍ以上であるオレフィン系樹脂微孔フィルムが芯体に巻き取られているオレフィン系樹脂微孔フィルムロールであって、
上記オレフィン系樹脂微孔フィルムロールの最大外周長と最小外周長との差が３ｍｍ以下であることを特徴とするオレフィン系樹脂微孔フィルムロール。
【請求項２】
１０５℃で１時間加熱した後のオレフィン系樹脂微孔フィルムの長さ方向における熱収縮率が４％以下であることを特徴とする請求項１に記載のオレフィン系樹脂微孔フィルムロール。
【請求項３】
１０５℃で１時間加熱した後のオレフィン系樹脂微孔フィルムの長さ方向における熱収縮率の標準偏差が１％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のオレフィン系樹脂微孔フィルムロール。
【請求項４】
オレフィン系樹脂微孔フィルムの透気度が１００〜６００ｓｅｃ／１００ｍＬであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のオレフィン系樹脂微孔フィルムロール。
【請求項５】
オレフィン系樹脂微孔フィルムの表面開口率が１０〜５５％であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のオレフィン系樹脂微孔フィルムロール。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載のオレフィン系樹脂微孔フィルムロールから切り出したことを特徴とするオレフィン系樹脂微孔フィルム。
【請求項７】
オレフィン系樹脂を押出機に供給して溶融混練し、上記押出機の先端に取り付けたダイから押し出すことにより、幅方向における中央部の厚みが幅方向における両端部の厚みよりも厚いオレフィン系樹脂フィルムを得る押出工程と、
上記押出工程で得られたオレフィン系樹脂フィルムを養生する養生工程と、
上記養生工程後のオレフィン系樹脂フィルムを一軸延伸して微小孔部を形成する延伸工程と、
上記延伸工程後のオレフィン系樹脂微孔フィルムを表面温度１００〜１７５℃で加熱することにより０．１〜１０％の収縮率で収縮させるアニーリング工程と、
上記アニーリング工程後の長さが４００ｍ以上であるオレフィン系樹脂微孔フィルムを芯体に巻き取ることによりオレフィン系樹脂微孔フィルムロールを得る巻取工程と、
を有することを特徴とするオレフィン系樹脂微孔フィルムロールの製造方法。
【請求項８】
上記延伸工程が、
オレフィン系樹脂フィルムをその表面温度が−２０〜１００℃にて延伸速度２０〜３０００％／分で、延伸倍率１．０５〜１．６倍に一軸延伸する第一延伸工程と、
上記第一延伸工程で延伸されたオレフィン系樹脂フィルムをその表面温度が上記第一延伸工程における上記オレフィン系樹脂フィルムの表面温度より高く且つオレフィン系樹脂の融点より１０〜１００℃低い温度以下にて延伸速度１５〜１５０％／分で、延伸倍率１．０５〜３倍に一軸延伸する第二延伸工程と、
を含むことを特徴とする請求項７に記載のオレフィン系樹脂微孔フィルムロールの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、オレフィン系樹脂微孔フィルムロール及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から携帯用電子機器の電源としてリチウムイオン電池が用いられている。このリチウムイオン電池は、一般的に正極と、負極と、セパレータとを電解液中に配設することによって構成されている。正極は、アルミニウム箔の表面にコバルト酸リチウム又はマンガン酸リチウムが塗布されることで形成される。負極は、銅箔の表面にカーボンが塗布されることで形成される。そして、セパレータは、正極と負極とを仕切るように配設され、正極と負極との短絡を防止している。
【０００３】
リチウムイオン電池の充電時には、正極からリチウムイオンが放出されて負極内に進入する。一方、リチウムイオン電池の放電時には、負極からリチウムイオンが放出されて正極に移動する。このような充放電がリチウムイオン電池では繰り返される。従って、リチウムイオン電池に用いられているセパレータには、リチウムイオンが良好に透過できることが必要とされる。
【０００４】
このようなセパレータとしては、オレフィン系樹脂微孔フィルムが使用されている。オレフィン系樹脂微孔フィルムは、多孔質性と機械的強度を得るために、オレフィン系樹脂フィルムを延伸させることによって製造されている。
【０００５】
オレフィン系樹脂微孔フィルムの生産性や輸送性を向上させるために、オレフィン系樹脂微孔フィルムはロールとして用いられる。このようなオレフィン系樹脂微孔フィルムロールは、長尺状のオレフィン系樹脂微孔フィルムを芯体に巻き取ることにより得られる。
【０００６】
しかしながら、オレフィン系樹脂微孔フィルムロールから巻き出されたオレフィン系樹脂微孔フィルムは、その長さ方向に湾曲する場合があった。このように湾曲したオレフィン系樹脂微孔フィルムは、roll-to-roll法などによる搬送時に走行安定性が低下したり、電池組立時に位置決めが困難になったりする。
【０００７】
そこで、特許文献１には、フィルム長さ１ｍにおける湾曲量及びたるみ量がいずれも３ｍｍ以下である多孔性ポリプロピレンフィルムロールが開示されている。しかしながら、特許文献１の多孔性ポリプロピレンフィルムロールでは、依然として湾曲の発生を十分に低減することができない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１１−１４０６３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、巻き出されたオレフィン系樹脂微孔フィルムにおける湾曲の発生が高く抑制されたオレフィン系樹脂微孔フィルムロール及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のオレフィン系樹脂微孔フィルムロールは、オレフィン系樹脂フィルムを延伸することによって形成され且つ長さが４００ｍ以上であるオレフィン系樹脂微孔フィルムが芯体に巻き取られているオレフィン系樹脂微孔フィルムロールであって、
オレフィン系樹脂微孔フィルムロールの最大外周長と最小外周長との差が３ｍｍ以下であることを特徴とする。
【００１１】
さらに、本発明のオレフィン系樹脂微孔フィルムロールの製造方法は、下記工程、
オレフィン系樹脂を押出機に供給して溶融混練し、押出機の先端に取り付けたダイから押し出すことにより、幅方向における中央部の厚みが幅方向における両端部の厚みよりも厚いオレフィン系樹脂フィルムを得る押出工程と、
押出工程で得られたオレフィン系樹脂フィルムを養生する養生工程と、
養生工程後のオレフィン系樹脂フィルムを一軸延伸して微小孔部を形成する延伸工程と、
延伸工程後のオレフィン系樹脂微孔フィルムを表面温度１００〜１７５℃で加熱することにより０．１〜１０％の収縮率で収縮させるアニーリング工程と、
アニーリング工程後の長さが４００ｍ以上であるオレフィン系樹脂微孔フィルムを芯体に巻き取ることによりオレフィン系樹脂微孔フィルムロールを得る巻取工程と、
を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、巻き出されたオレフィン系樹脂微孔フィルムにおける湾曲の発生が高く抑制されたオレフィン系樹脂微孔フィルムロールを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施例１で得られたホモポリプロピレン微孔フィルムの幅方向における厚み分布を示す。
【図２】実施例２で得られたホモポリプロピレン微孔フィルムの幅方向における厚み分布を示す。
【図３】実施例６で得られたホモポリプロピレン微孔フィルムの幅方向における厚み分布を示す。
【図４】実施例７で得られたホモポリプロピレン微孔フィルムの幅方向における厚み分布を示す。
【図５】ホモポリプロピレン微孔フィルムの湾曲量の測定の原理を概略的に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明のオレフィン系樹脂微孔フィルムロールは、オレフィン系樹脂フィルムを延伸することによって形成され且つ長さが４００ｍ以上であるオレフィン系樹脂微孔フィルムが芯体に巻き取られてなるものである。
【００１５】
本発明のオレフィン系樹脂微孔フィルムロールにおいて、芯体に巻き取られているオレフィン系樹脂微孔フィルムの長さは、４００ｍ以上である。一方、長過ぎるオレフィン系樹脂微孔フィルムは、芯体に巻き取る際に、巻き締まりによってシワが発生する虞れがある。したがって、芯体に巻き取られているオレフィン系樹脂微孔フィルムの長さは、４００〜５０００ｍが好ましく、４００〜３５００ｍがより好ましい。
【００１６】
芯体に巻き取られているオレフィン系樹脂微孔フィルムの幅は、特に制限されないが、３ｃｍ〜３ｍが好ましく、５ｃｍ〜２ｍがより好ましい。幅が狭過ぎるオレフィン系樹脂微孔フィルムでは、搬送時に破断する虞れがある。また、幅が広過ぎるオレフィン系樹脂微孔フィルムでは、芯体に巻き取る際にシワが発生する虞れがある。
【００１７】
芯体の材質は、特に制限されないが、紙、合成樹脂、及び金属などが挙げられる。また、芯体の形状は、その外表面にオレフィン系樹脂微孔フィルムを巻き付けることができればよく、円筒形状が好ましい。芯体の長さは、オレフィン系樹脂微孔フィルムの幅以上であればよい。
【００１８】
オレフィン系樹脂微孔フィルムロールの最大外周長と最小外周長との差は、３ｍｍ以下に限定されるが、２．５ｍｍ以下が好ましく、２ｍｍ以下がより好ましい。このようなオレフィン系樹脂微孔フィルムロールでは、オレフィン系樹脂微孔フィルムが均一な巻取張力で巻き取られており、従って、オレフィン系樹脂微孔フィルムロールから巻き出されたオレフィン系樹脂微孔フィルムが長手方向に湾曲することを高く低減することができる。最大外周長と最小外周長との差が３ｍｍを超えるオレフィン系樹脂微孔フィルムロールでは、これから巻き出されたオレフィン系樹脂微孔フィルムが、その長手方向に湾曲する虞れがある。湾曲したオレフィン系樹脂微孔フィルムは、搬送時に走行安定性が低下して、折れや皺が発生したり、オレフィン系樹脂微孔フィルムが蛇行したりする。また、湾曲したオレフィン系樹脂微孔フィルムでは電池組立時に位置決めが困難になったりもする。
【００１９】
本発明において、オレフィン系樹脂微孔フィルムロールの最大外周長と最小外周長との差は、次の通りにして測定することができる。まず、オレフィン系樹脂微孔フィルムロール中の芯体の軸芯方向（オレフィン系樹脂微孔フィルムの幅方向）に１ｃｍの間隔毎に、オレフィン系樹脂微孔フィルムロールの外周長を測定し、次に、これにより得られた最大外周長（Ｃ1）と最小外周長（Ｃ2）との差（Ｃ1−Ｃ2）を求める。オレフィン系樹脂微孔フィルムロールの外周長の測定は、非接触式のレーザー変位計を用いて行うことができる。
【００２０】
オレフィン系樹脂微孔フィルムを１０５℃で１時間加熱した後のオレフィン系樹脂微孔フィルムの長さ方向における熱収縮率は、４％以下が好ましく、３．５％以下がより好ましい。熱収縮率が４％以下であるオレフィン系樹脂微孔フィルムを用いているオレフィン系樹脂微孔フィルムロールでは、これから巻き出されるオレフィン系樹脂微孔フィルムの湾曲を高く低減することができる。
【００２１】
オレフィン系樹脂微孔フィルムを１０５℃で１時間加熱した後のオレフィン系樹脂微孔フィルムの長さ方向における熱収縮率の標準偏差は、１％以下が好ましく、０．８％以下がより好ましい。熱収縮率の標準偏差が１％以下であるオレフィン系樹脂微孔フィルムを用いているオレフィン系樹脂微孔フィルムロールでは、これから巻き出されるオレフィン系樹脂微孔フィルムの湾曲を高く低減することができる。
【００２２】
なお、オレフィン系樹脂微孔フィルムの熱収縮率の測定は、以下の要領にて行うことができる。まず、オレフィン系樹脂微孔フィルムにおける任意の箇所から幅２ｃｍ×長さ１０ｃｍの平面長方形状の試験片を３０個切り出す。この時、オレフィン系樹脂微孔フィルムの長さ方向（押出方向）が試験片の長さ方向となるようにする。試験片の一方の短辺における中央部と試験片の他方の短辺における中央部とを結ぶ直線状の仮想線上に長さ８ｃｍの標線を引く。次に、試験片を、内部の温度が１０５℃である恒温槽中に設置して１時間加熱した後、試験片を温度２３℃の雰囲気下に５分間放置する。次に、試験片に引いた標線の長さ（Ｌ1［ｃｍ］）を測定し、下記式に基づいて熱収縮率（％）を算出する。そして、上記と同様の手順にて、３０個の試験片のそれぞれについて熱収縮率をそれぞれ測定し、その相加平均値をオレフィン系樹脂微孔フィルムの熱収縮率（％）とする。
熱収縮率（％）＝１００×（８−Ｌ1）／８
【００２３】
また、オレフィン系樹脂微孔フィルムの熱収縮率の標準偏差は、上記と同様の手順にて、オレフィン系樹脂微孔フィルムから作製した３０個の試験片について熱収縮率をそれぞれ測定し、全ての測定値に基づいて算出された値とする。
【００２４】
オレフィン系樹脂微孔フィルムの透気度は、１００〜６００ｓｅｃ／１００ｍＬが好ましく、１００〜５００ｓ／１００ｍＬがより好ましく、１００〜４００ｓ／１００ｍＬが特に好ましい。透気度が上記範囲内であるオレフィン系樹脂微孔フィルムは、これを通過する気体の割合が高いことから、空隙率が高く、優れたリチウムイオン透過性を有する。
【００２５】
なお、本発明において、オレフィン系樹脂微孔フィルムの透気度は、ＪＩＳ  Ｐ８１１７に準拠して、温度２３℃、相対湿度６５％の環境下にて測定された値をいう。
【００２６】
本発明のオレフィン系樹脂微孔フィルムロールにおいて、芯体に巻き取られているオレフィン系樹脂微孔フィルムは、オレフィン系樹脂フィルムを延伸することによって形成された微小孔部を含んでいる。
【００２７】
オレフィン系樹脂微孔フィルムの表面開口率は、１０〜５５％が好ましく、２０〜５５％がより好ましく、２５〜５５％が特に好ましく、３０〜５０％が最も好ましい。表面開口率が上記範囲内であるオレフィン系樹脂微孔フィルムは、機械的強度の低下を低減しつつ、優れた透気性が付与されている。
【００２８】
なお、オレフィン系樹脂微孔フィルムの表面開口率は下記の要領で測定することができる。先ず、オレフィン系樹脂微孔フィルム表面の任意の部分において、縦９．６μｍ×横１２．８μｍの平面長方形状の測定部分を定め、この測定部分を倍率１万倍にて写真撮影する。
【００２９】
次いで、測定部分内に形成されている各微小孔部を長方形で囲む。この長方形は、長辺及び短辺が共に最小寸法となるように調整する。上記長方形の面積を各微小孔部の開口面積とする。各微小孔部の開口面積を合計して微小孔部の総開口面積Ｓ（μｍ2）を算出する。この微小孔部の総開口面積Ｓ（μｍ2）を１２２．８８μｍ2（９．６μｍ×１２．８μｍ）で除して１００を乗じた値を表面開口率（％）とする。なお、測定部分と、測定部分でない部分とに跨がって存在している微小孔部については、微小孔部のうち測定部分内に存在している部分のみを測定対象とする。
【００３０】
オレフィン系樹脂微孔フィルムの空隙率は、３０〜７０％が好ましく、３５〜６７％がより好ましい。空隙率が上記範囲内であるオレフィン系樹脂微孔フィルムは、透気性及び機械的強度に優れている。
【００３１】
なお、オレフィン系樹脂微孔フィルムの空隙率は下記の要領で測定することができる。先ず、オレフィン系樹脂微孔フィルムを切断することにより縦１０ｃｍ×横１０ｃｍの平面正方形状（面積１００ｃｍ2）の試験片を得る。次に、試験片の重量Ｗ（ｇ）及び厚みＴ（ｃｍ）を測定し、下記式（Ｉ）により見掛け密度ρ（ｇ／ｃｍ3）を算出する。なお、試験片の厚みは、ダイヤルゲージ（例えば、株式会社ミツトヨ製  シグナルＡＢＳデジマチックインジケータ）を用いて、試験片の厚みを１５箇所測定し、その相加平均値とする。そして、この見掛け密度ρ（ｇ／ｃｍ3）及びオレフィン系樹脂自体の密度ρ0（ｇ／ｃｍ3）を用いて下記式（II）に基づいてオレフィン系樹脂微孔フィルムの空隙率Ｐ（％）を算出することができる。
見掛け密度ρ（ｇ／ｃｍ3）＝Ｗ／（１００×Ｔ）      （Ｉ）
空隙率Ｐ［％］＝１００×［（ρ0−ρ）／ρ0］    （II）
【００３２】
本発明のオレフィン系樹脂微孔フィルムロールに用いられているオレフィン系樹脂微孔フィルムは、オレフィン系樹脂フィルムを延伸することによって形成されたものである。
【００３３】
オレフィン系樹脂フィルムに用いられるオレフィン系樹脂としては、エチレン系樹脂及びプロピレン系樹脂が挙げられる。なかでも、プロピレン系樹脂が好ましい。プロピレン系樹脂によれば、耐熱性に優れているオレフィン系樹脂微孔フィルムを提供することができる。
【００３４】
プロピレン系樹脂としては、例えば、プロピレン単独重合体、プロピレンと他のオレフィンとの共重合体等が挙げられる。プロピレン系樹脂は、単独で用いられても二種以上が併用されてもよい。また、プロピレンと他のオレフィンとの共重合体は、ブロック共重合体、ランダム共重合体のいずれであっても良い。なお、プロピレンと共重合体されるオレフィンとしては、例えば、エチレン、１−ブテン、１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−ノネン、１−デセン等のα−オレフィンなどが挙げられる。
【００３５】
オレフィン系樹脂の重量平均分子量は、特に限定されないが、２５万〜５０万が好ましく、２８万〜４８万がより好ましい。重量平均分子量が上記範囲内であるオレフィン系樹脂は、成膜安定性に優れ、微小孔部がより均一に形成されたオレフィン系樹脂微孔フィルムを提供することができる。
【００３６】
オレフィン系樹脂の分子量分布（重量平均分子量Ｍｗ／数平均分子量Ｍｎ）は、特に限定されないが、７．５〜１２．０が好ましく、８．０〜１１．５がより好ましく、８．０〜１１．０が特に好ましい。分子量分布が上記範囲内であるオレフィン系樹脂によれば、機械的強度の低下を高く抑制しつつ、表面開口率が高いオレフィン系樹脂微孔フィルムを提供することができる。
【００３７】
ここで、オレフィン系樹脂の重量平均分子量及び数平均分子量はＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）法によって測定されたポリスチレン換算した値である。具体的には、オレフィン系樹脂６〜７ｍｇを採取し、採取したオレフィン系樹脂を試験管に供給した上で、試験管に０．０５重量％のＢＨＴ（ジブチルヒドロキシトルエン）を含むｏ−ＤＣＢ（オルトジクロロベンゼン）溶液を加えてオレフィン系樹脂濃度が１ｍｇ／ｍＬとなるように希釈して希釈液を作製する。
【００３８】
溶解濾過装置を用いて１４５℃にて回転速度２５ｒｐｍにて１時間に亘って上記希釈液を振とうさせて、オレフィン系樹脂をＢＨＴを含むｏ−ＤＣＢ溶液に溶解させて測定試料とする。この測定試料を用いてＧＰＣ法によってオレフィン系樹脂の重量平均分子量及び数平均分子量を測定することができる。
【００３９】
オレフィン系樹脂における重量平均分子量及び数平均分子量は、例えば、下記測定装置及び測定条件にて測定することができる。
＜測定装置＞
TOSOH社製  商品名「HLC-8121GPC/HT」
＜測定条件＞
カラム：TSKgelGMHHR-H(20)HT×３本
TSKguardcolumn-HHR(30)HT×１本
移動相：o-DCB  １．０ｍＬ／分
サンプル濃度：１ｍｇ／ｍＬ
検出器：ブライス型屈折計
標準物質：ポリスチレン（TOSOH社製  分子量：５００〜８４２００００）
溶出条件：１４５℃
ＳＥＣ温度：１４５℃
【００４０】
オレフィン系樹脂微孔フィルムロールの製造方法としては、下記工程、
オレフィン系樹脂を押出機に供給して溶融混練し、押出機の先端に取り付けたダイから押し出すことにより、幅方向における中央部の厚みが幅方向における両端部の厚みよりも厚いオレフィン系樹脂フィルムを得る押出工程と、
押出工程で得られたオレフィン系樹脂フィルムを養生する養生工程と、
養生工程後のオレフィン系樹脂フィルムを一軸延伸して微小孔部を形成する延伸工程と、
延伸工程後のオレフィン系樹脂微孔フィルムを表面温度１００〜１７５℃で加熱することにより０．１〜１０％の収縮率で収縮させるアニーリング工程と、
アニーリング工程後の長さが４００ｍ以上であるオレフィン系樹脂微孔フィルムを芯体に巻き取ることによりオレフィン系樹脂微孔フィルムロールを得る巻取工程と、
を有する方法が好ましく用いられる。
【００４１】
（押出工程）
押出工程では、オレフィン系樹脂を押出機に供給して溶融混練した上で、押出機の先端に取り付けたダイから押出すことによりオレフィン系樹脂フィルムを製造する。
【００４２】
オレフィン系樹脂を押出機にて溶融混練する際のオレフィン系樹脂の温度は、オレフィン系樹脂の融点よりも２０℃高い温度以上で且つオレフィン系樹脂の融点よりも１００℃高い温度以下が好ましく、オレフィン系樹脂の融点よりも２５℃高い温度以上で且つオレフィン系樹脂の融点よりも８０℃高い温度以下がより好ましく、オレフィン系樹脂の融点よりも２５℃高い温度以上で且つオレフィン系樹脂の融点よりも５０℃高い温度以下が特に好ましい。溶融混練時のオレフィン系樹脂の温度をオレフィン系樹脂の融点よりも２０℃高い温度以上とすることにより、均一な厚みを有するオレフィン系樹脂微孔フィルムを得ることができる。また、溶融混練時のオレフィン系樹脂の温度をオレフィン系樹脂の融点よりも１００℃高い温度以下とすることにより、オレフィン系樹脂の配向性を向上させて、ラメラの生成を促進させることができる。
【００４３】
なお、本発明において、オレフィン系樹脂の融点は、示差走査熱量計（例えば、セイコーインスツル社  装置名「ＤＳＣ２２０Ｃ」など）を用い、下記手順に従って測定することができる。先ず、オレフィン系樹脂１０ｍｇを２５℃から昇温速度１０℃／分にて２５０℃まで加熱し、２５０℃にて３分間に亘って保持する。次に、オレフィン系樹脂を２５０℃から降温速度１０℃／分にて２５℃まで冷却して２５℃にて３分間に亘って保持する。続いて、オレフィン系樹脂を２５℃から昇温速度１０℃／分にて２５０℃まで再加熱し、この再加熱工程における吸熱ピークの頂点の温度を、オレフィン系樹脂の融点とする。
【００４４】
オレフィン系樹脂を押出機からフィルム状に押出す際におけるドロー比は、５０〜３００が好ましく、６５〜２５０がより好ましく、７０〜２５０が特に好ましい。オレフィン系樹脂を押出機からフィルム状に押出す際におけるドロー比を５０以上とすることにより、オレフィン系樹脂に加わる張力を向上させ、これによりオレフィン系樹脂分子を十分に配向させてラメラの生成を促進させることができる。また、オレフィン系樹脂を押出機からフィルム状に押出す際におけるドロー比を３００以下とすることによって、オレフィン系樹脂フィルムの成膜安定性を向上させて、均一な厚みや幅を有するオレフィン系樹脂微孔フィルムを得ることができる。
【００４５】
なお、ドロー比とは、ダイのリップのクリアランスをダイから押出されたオレフィン系樹脂フィルムの厚みで除した値をいう。ダイのリップのクリアランスの測定は、ＪＩＳ  Ｂ７５２４に準拠したすきまゲージ（例えば、株式会社永井ゲージ製作所製  ＪＩＳすきまゲージ）を用いてダイのリップのクリアランスを１０箇所以上測定し、その相加平均値を求めることにより行うことができる。
【００４６】
オレフィン系樹脂フィルムの成膜速度は、１０〜３００ｍ／分が好ましく、１５〜２５０ｍ／分がより好ましく、１５〜１５０ｍ／分が特に好ましい。オレフィン系樹脂フィルムの成膜速度を１０ｍ／分以上とすることによって、オレフィン系樹脂に加わる張力を向上させ、これによりオレフィン系樹脂分子を十分に配向させてラメラの生成を促進させることができる。また、オレフィン系樹脂フィルムの成膜速度を３００ｍ／分以下とすることによって、オレフィン系樹脂フィルムの成膜安定性を向上させて、均一な厚みや幅を有するオレフィン系樹脂微孔フィルムを得ることができる。
【００４７】
ダイから押し出されたオレフィン系樹脂フィルムは、幅方向における中央部の厚みを両端部の厚みよりも厚くするが、幅方向における両端から中央に向かって厚みが漸増していることが好ましい。このような厚みの変動を有するオレフィン系樹脂フィルムを、後述する延伸工程において延伸することによって、残留応力のバラツキが少なく、厚みが均一であるオレフィン系樹脂微孔フィルムが得られる。このオレフィン系樹脂微孔フィルムを用いることによって、最大外周長と最小外周長との差が小さいオレフィン系樹脂微孔フィルムロールを得ることができる。
【００４８】
オレフィン系樹脂フィルムの幅方向における中央部の厚みは、１０〜１００μｍが好ましく、１５〜６０μｍがより好ましい。中央部の厚みが薄過ぎるオレフィン系樹脂フィルムは、延伸後に厚みが不均一となる虞れがあり、このような場合、最大外周長と最小外周長との差が低減されたオレフィン系樹脂微孔フィルムロールが得られない虞れがある。また、中央部の厚みが厚過ぎるオレフィン系樹脂フィルムでは、得られるオレフィン系樹脂微孔フィルムの透気性を低下させる虞れがある。
【００４９】
オレフィン系樹脂フィルムの幅方向における両端部の各厚みに対する幅方向における中央部の厚みの増加率は、０．３〜７．５％が好ましく、０．５〜７％がより好ましく、１〜５％が特に好ましく、２〜４％が最も好ましい。増加率が上記範囲内であるオレフィン系樹脂フィルムでは、延伸後に均一な厚みとなるため、最大外周長と最小外周長との差が小さいオレフィン系樹脂微孔フィルムロールを提供することができる。
【００５０】
なお、本発明において、オレフィン系樹脂フィルムの幅方向における中央部とはオレフィン系樹脂フィルムの幅方向における中心点から左右に等しく５％ずつ広がった合計１０％の範囲を意味する。また、オレフィン系樹脂フィルムの幅方向における端部とは、オレフィン系樹脂フィルムの幅方向における端縁から中心に向かって１０％広がった範囲を意味する。
【００５１】
オレフィン系樹脂フィルムの幅方向における中央部又は端部の厚みは、次の通りにして測定することができる。先ず、オレフィン系樹脂フィルム上にその幅方向における一端から他端に向かって、仮想直線を引く。そして、この仮想直線上において、オレフィン系樹脂フィルムの幅方向における中央部の厚みを少なくとも５箇所測定し、その相加平均値をオレフィン系樹脂フィルムの幅方向における中央部の厚みとする。また、上記仮想直線上において、オレフィン系樹脂フィルムの幅方向における端部の厚みを少なくとも５箇所測定し、その相加平均値をオレフィン系樹脂フィルムの幅方向における端部の厚みとする。なお、オレフィン系樹脂フィルムの厚みは、精度が１／１０００ｍｍであるデジタル厚み計（例えば、株式会社ミツトヨ製  製品名「シグナルＡＢＳデジマチックインジケータ」など）を用いて測定することができる。
【００５２】
また、オレフィン系樹脂フィルムの幅方向における両端部の各厚みに対する幅方向における中央部の厚みの増加率（Ｒ［％］）は、上述の通りにして、オレフィン系樹脂フィルムの幅方向における中央部の厚み（Ｃ［μｍ］）及び端部の厚み（Ｅ［μｍ］）を測定し、下記式に基づいて得られた値とする。
増加率（Ｒ［％］）＝１００×（Ｃ−Ｅ）／Ｅ
【００５３】
そして、オレフィン系樹脂フィルムの幅方向における厚みの変動は、次の通りにして測定することができる。まず、オレフィン系樹脂フィルム上にその幅方向における一端から他端に向かって、仮想直線を引く。そして、この仮想直線上において、オレフィン系樹脂フィルムの厚みを、オレフィン系樹脂フィルムの全幅に対して２％の間隔毎に測定することにより、オレフィン系樹脂フィルムの幅方向における厚みの変動を測定することができる。
【００５４】
なお、ダイから押し出されたオレフィン系樹脂フィルムの厚みは、ダイの温度分布を調整したり、ダイのリップクリアランスを調整したりすることによって制御することができる。
【００５５】
そして、ダイから押出されたオレフィン系樹脂フィルムをその表面温度が上記オレフィン系樹脂の融点よりも１００℃低い温度以下となるまで冷却することにより、オレフィン系樹脂フィルムを構成しているオレフィン系樹脂が結晶化してラメラを生成する。本発明では、溶融混練したオレフィン系樹脂を押出すことにより、オレフィン系樹脂フィルムを構成しているオレフィン系樹脂分子を予め配向させた上で、オレフィン系樹脂フィルムを冷却することにより、オレフィン系樹脂が配向している部分がラメラの生成を促進させることができる。
【００５６】
（養生工程）
次いで、上述した押出工程により得られたオレフィン系樹脂フィルムを養生する。このオレフィン系樹脂の養生工程は、押出工程においてオレフィン系樹脂フィルム中に生成させたラメラを成長させるために行う。これにより、オレフィン系樹脂フィルムの押出方向に結晶化部分（ラメラ）と非結晶部分とが交互に配列してなる積層ラメラ構造を形成させることができ、後述するオレフィン系樹脂フィルムの延伸工程において、ラメラ内ではなく、ラメラ間において亀裂を発生させ、この亀裂を起点として微小な貫通孔（微小孔部）を形成することができる。
【００５７】
養生工程は、押出工程により得られたオレフィン系樹脂フィルムを、オレフィン系樹脂の融点よりも３０℃低い温度以上で且つ上記オレフィン系樹脂の融点より５℃低い温度以下にて養生することにより行うことが好ましい。
【００５８】
オレフィン系樹脂フィルムの養生温度は、オレフィン系樹脂の融点よりも３０℃低い温度以上で且つオレフィン系樹脂の融点よりも５℃低い温度以下が好ましく、オレフィン系樹脂の融点よりも２５℃低い温度以上で且つオレフィン系樹脂の融点よりも１０℃低い温度以下がより好ましい。オレフィン系樹脂フィルムの養生温度をオレフィン系樹脂の融点よりも３０℃低い温度以上とすることによって、オレフィン系樹脂フィルムの結晶化を促進させて、後述する延伸工程においてオレフィン系樹脂フィルムのラメラ間において微小孔部を形成し易くすることができる。また、オレフィン系樹脂フィルムの養生温度をオレフィン系樹脂の融点よりも５℃低い温度以下にすることによって、オレフィン系樹脂フィルムを構成しているオレフィン系樹脂の分子配向の緩和によってラメラ構造が崩れることを低減することができる。
【００５９】
なお、オレフィン系樹脂フィルムの養生温度とは、オレフィン系樹脂フィルムの表面温度である。しかしながら、オレフィン系樹脂フィルムの表面温度を測定できないような場合、例えば、オレフィン系樹脂フィルムをロール状に巻き取った状態で養生させる場合には、オレフィン系樹脂フィルムの養生温度とは、雰囲気温度とする。例えば、熱風炉などの加熱装置内部でオレフィン系樹脂フィルムをロール状に巻き取った状態で養生を行う場合には、加熱装置内部の温度を養生温度とする。
【００６０】
オレフィン系樹脂フィルムの養生は、オレフィン系樹脂フィルムを走行させながら行ってもよく、オレフィン系樹脂フィルムをロール状に巻き取った状態で行ってもよい。
【００６１】
オレフィン系樹脂フィルムの養生をオレフィン系樹脂フィルムを走行しながら行う場合、オレフィン系樹脂フィルムの養生時間は、１分以上が好ましく、５分〜６０分がより好ましい。
【００６２】
オレフィン系樹脂フィルムをロール状に巻き取った状態で養生させる場合、養生時間は、１時間以上が好ましく、１５時間以上がより好ましい。このような養生時間でロール状に巻き取った状態のオレフィン系樹脂フィルムを養生させることにより、ロールの表面から内部まで全体的にオレフィン系樹脂フィルムをその温度を上述した養生温度にして十分に養生させることができ、オレフィン系樹脂フィルムのラメラを十分に成長させることができる。また、オレフィン系樹脂フィルムの熱劣化を抑制するために、養生時間は、３５時間以下が好ましく、３０時間以下がより好ましい。
【００６３】
なお、上記方法により養生を行った場合、養生工程後のオレフィン系樹脂フィルムロールからオレフィン系樹脂フィルムを巻き出して、後述する延伸工程及びアニーリング工程を実施すればよい。
【００６４】
（延伸工程）
次に、養生工程後のオレフィン系樹脂フィルムを一軸延伸して微小孔部を形成する延伸工程を実施する。延伸工程は、下記工程、
オレフィン系樹脂フィルムをその表面温度が−２０〜１００℃にて延伸速度２０〜３０００％／分で、延伸倍率１．０５〜１．６倍に一軸延伸する第一延伸工程と、
上記第一延伸工程で延伸されたオレフィン系樹脂フィルムをその表面温度が上記第一延伸工程における上記オレフィン系樹脂フィルムの表面温度より高く且つオレフィン系樹脂の融点より１０〜１００℃低い温度以下にて延伸速度１５〜１５０％／分で、延伸倍率１．０５〜３倍に一軸延伸する第二延伸工程と
を有していることが好ましい。
【００６５】
（第一延伸工程）
第一延伸工程では、養生工程後のオレフィン系樹脂フィルムに、その表面温度が−２０〜１００℃にて延伸速度２０〜３０００％／分で、延伸倍率１．０５〜１．６倍に一軸延伸を施す。第一延伸工程では、オレフィン系樹脂フィルムを好ましくは押出方向にのみ一軸延伸する。第一延伸工程において、オレフィン系樹脂フィルム中のラメラは殆ど溶融しておらず、延伸によってラメラ同士を離間させることによって、ラメラ間の非結晶部において効率的に微細な亀裂を独立して生じさせ、この亀裂を起点として多数の微小孔部を確実に形成させることができる。
【００６６】
第一延伸工程において、オレフィン系樹脂フィルムの表面温度は、−２０〜１００℃が好ましく、０〜８０℃がより好ましく、１０〜４０℃が特に好ましい。オレフィン系樹脂フィルムの表面温度を−２０℃以上とすることにより、延伸時におけるオレフィン系樹脂フィルムの破断を低減することができる。また、オレフィン系樹脂フィルムの表面温度を１００℃以下とすることにより、ラメラ間の非結晶部において亀裂を発生させることができる。
【００６７】
第一延伸工程において、オレフィン系樹脂フィルムの延伸倍率は、１．０５〜１．６倍が好ましく、１．２〜１．６倍がより好ましく、１．２５〜１．５倍が特に好ましい。オレフィン系樹脂フィルムの延伸倍率を１．０５倍以上とすることにより、ラメラ間の非結晶部において微小孔部が形成され、これにより透気性に優れ、リチウムイオンが透過する際の抵抗が低いオレフィン系樹脂微孔フィルムを提供することができる。また、オレフィン系樹脂フィルムの延伸倍率を１．６倍以下とすることにより、オレフィン系樹脂微孔フィルムに微小孔部を均一に形成することができる。
【００６８】
なお、本発明において、オレフィン系樹脂フィルムの延伸倍率とは、延伸後のオレフィン系樹脂フィルムの長さを延伸前のオレフィン系樹脂フィルムの長さで除した値をいう。
【００６９】
オレフィン系樹脂フィルムの第一延伸工程における延伸速度は、２０〜３０００％／分が好ましく、２０〜１０００％／分がより好ましい。延伸速度を２０％／分以上とすることにより、ラメラ間の非結晶部において微小孔部を均一に形成することができる。延伸速度を３０００％／分以下とすることにより、第一延伸工程におけるオレフィン系樹脂フィルムの破断を抑制することができる。
【００７０】
なお、本発明において、オレフィン系樹脂フィルムの延伸速度とは、単位時間当たりのオレフィン系樹脂フィルムの延伸方向における寸法の変化割合をいう。
【００７１】
上記第一延伸工程におけるオレフィン系樹脂フィルムの延伸方法としては、オレフィン系樹脂フィルムを一軸延伸することができれば、特に限定されない。オレフィン系樹脂フィルムの延伸は、延伸ロールを用いて行うことができる。例えば、オレフィン系樹脂フィルムを回転速度が異なる複数の延伸ロールを有する一軸延伸装置を用いて所定温度にて一軸延伸する方法などが挙げられる。
【００７２】
（第二延伸工程）
第二延伸工程では、第一延伸工程後のオレフィン系樹脂フィルムに、その表面温度が第一延伸工程における上記オレフィン系樹脂フィルムの表面温度より高く且つオレフィン系樹脂の融点より１０〜１００℃低い温度以下にて、延伸速度１５〜１５０％／分で、延伸倍率１．０５〜３倍に一軸延伸処理を施す。第二延伸工程においても、オレフィン系樹脂フィルムを好ましくは押出方向にのみ一軸延伸する。このような第二延伸工程における延伸処理を行うことによって、第一延伸工程にてオレフィン系樹脂フィルムに形成された多数の微小孔部を成長させることができる。
【００７３】
第二延伸工程において、オレフィン系樹脂フィルムの表面温度は、第一延伸工程におけるオレフィン系樹脂フィルムの表面温度よりも高く且つオレフィン系樹脂の融点より１０〜１００℃低い温度以下が好ましく、第一延伸工程におけるオレフィン系樹脂フィルムの表面温度よりも高く且つオレフィン系樹脂の融点より１５〜８０℃低い温度以下がより好ましい。オレフィン系樹脂フィルムの表面温度を上記範囲内とすることによって、微小孔部の閉塞を抑制しつつ、微小孔部を成長させて、オレフィン系樹脂微孔フィルムの透気性を向上させることができる。
【００７４】
第二延伸工程において、オレフィン系樹脂フィルムの延伸倍率は、１．０５〜３倍が好ましく、１．２〜３倍が好ましい。オレフィン系樹脂フィルムの延伸倍率を１．０５倍以上とすることによって、第一延伸工程時にオレフィン系樹脂フィルムに形成された微小孔部を成長させて、優れた透気性を有するオレフィン系樹脂微孔フィルムを提供することができる。また、オレフィン系樹脂フィルムの延伸倍率を３倍以下とすることによって、第一延伸工程においてオレフィン系樹脂フィルムに形成された微小孔部の閉塞を抑制することができる。
【００７５】
第二延伸工程において、オレフィン系樹脂フィルムの延伸速度は、１５〜１５０％／分が好ましく、１５〜１００％／分がより好ましく、１５〜６０％／分が特に好ましい。延伸速度を上記範囲内とすることによって、オレフィン系樹脂フィルム中に微小孔部を均一に形成することができる。
【００７６】
上記第二延伸工程におけるオレフィン系樹脂フィルムの延伸方法としては、オレフィン系樹脂フィルムを一軸延伸することができれば、特に限定されない。オレフィン系樹脂フィルムの延伸は、延伸ロールを用いて行うことができる。例えば、オレフィン系樹脂フィルムを回転速度が異なる複数の延伸ロールを有する一軸延伸装置を用いて所定温度にて一軸延伸する方法などが挙げられる。
【００７７】
（アニーリング工程）
次に、第二延伸工程において一軸延伸が施されたオレフィン系樹脂フィルムにアニール処理を施すアニーリング工程を行う。このアニーリング工程は、上述した延伸工程において加えられた延伸によってオレフィン系樹脂フィルムに生じた残存歪みを緩和して、得られるオレフィン系樹脂微多孔フィルムに加熱による熱収縮が生じるのを抑えるために行われる。
【００７８】
アニーリング工程におけるオレフィン系樹脂フィルムの表面温度は、１００〜１７５℃に限定されるが、１３０〜１７０℃が好ましい。オレフィン系樹脂フィルムの表面温度を１００℃以上とすることによって、オレフィン系樹脂フィルム中に残存した歪みを十分に緩和することができる。また、オレフィン系樹脂フィルムの表面温度を１７５℃以下とすることによって、延伸工程で形成された微小孔部の閉塞を抑制することができる。
【００７９】
アニーリング工程におけるオレフィン系樹脂フィルムの収縮率は、０．１〜１０％であるが、０．１〜８％が好ましい。収縮率が低過ぎると、延伸工程においてオレフィン系樹脂フィルム中に発生した残留応力を全体的に均一に緩和させることができず、得られるオレフィン系樹脂微孔フィルムの厚みが不均一となる虞れがある。このようなオレフィン系樹脂微孔フィルムを用いてなるオレフィン系樹脂微孔フィルムロールでは、オレフィン系樹脂微孔フィルムが部分的に巻き締まり、外周長に大きな差異を生じる可能性がある。また、収縮率が高過ぎると、微小孔部が閉塞し、得られるオレフィン系樹脂微孔フィルムの透気性や空隙率が低下する虞れがある。
【００８０】
なお、アニーリング工程におけるオレフィン系樹脂フィルムの収縮率とは、アニーリング工程時における延伸方向におけるプロピレン系樹脂フィルムの収縮長さを、延伸工程後の延伸方向におけるプロピレン系樹脂フィルムの長さで除して１００を乗じた値をいう。
【００８１】
（巻取工程）
次に、アニーリング工程後の長さが４００ｍ以上であるオレフィン系樹脂微孔フィルムを芯体に巻き取ることによりオレフィン系樹脂微孔フィルムロールを得る巻取工程を実施する。
【００８２】
上述したアニーリング工程後のオレフィン系樹脂微孔フィルムは、厚み分布が均一であることから、このようなオレフィン系樹脂微孔フィルムは芯体に均一な巻取張力で巻き取ることができ、これにより最大外周長と最小外周長との差が極めて少ない。このようなオレフィン系樹脂微孔フィルムロールから巻き出されるオレフィン系樹脂微孔フィルムは、その長さ方向における湾曲の発生が高く低減される。したがって、オレフィン系樹脂微孔フィルムは、走行安定性に優れ、搬送下における皺や蛇行の発生が高く低減されていると共に、電池組立時に容易に位置決めすることができる。
【００８３】
さらに、オレフィン系樹脂微孔フィルムは、残留応力が高く緩和されていると共に、僅かに残っている残留応力も均一に分散されていることから、熱収縮率及びその標準偏差を小さくすることもできる。
【００８４】
巻取工程において、オレフィン系樹脂微孔フィルムを芯体に巻き取る際に、オレフィン系樹脂微孔フィルムの巻取張力は、単位幅あたり、０．１〜２００Ｎ／ｍが好ましく、１〜１００Ｎ／ｍがより好ましい。巻取張力を上記範囲内とすることによって、略一定の巻取速度でオレフィン系樹脂微孔フィルムを巻き取ることが可能となる。
【００８５】
本発明において、オレフィン系樹脂微孔フィルムの巻取張力は、従来公知の張力検出器を用いて測定することができる。
【００８６】
巻取工程において、芯体に巻き取られているオレフィン系樹脂微孔フィルムの長さは、４００ｍ以上であるが、４００〜５０００ｍが好ましく、４００〜３５００ｍがより好ましい。
【００８７】
巻取工程において、芯体に巻き取られているオレフィン系樹脂微孔フィルムの幅は、特に制限されないが、３ｃｍ〜３ｍが好ましく、５ｃｍ〜２ｍがより好ましい。
【００８８】
（スリット工程）
本発明の方法では、上述した巻取工程において得られたオレフィン系樹脂微孔フィルムロールからオレフィン系樹脂微孔フィルムを巻き出し、このオレフィン系樹脂微孔フィルムをその長さ方向に切断して、所望の幅に調整した上で、この切断したオレフィン系樹脂微孔フィルムを芯体に再度、巻き取るスリット工程をさらに実施することが好ましい。
【００８９】
スリット工程を行うことにより、所望の幅に調整された細幅のオレフィン系樹脂微孔フィルムが巻き取られたオレフィン系樹脂微孔フィルムロールを得ることができる。しかしながら、スリット工程を行うことにより、細幅とされたオレフィン系樹脂微孔フィルムでは、その厚み分布や残留応力の発生が不均一となっていると、巻き取られた後に湾曲を特に発生し易い。しかしながら、本発明の方法によれば、上述した通り、残留応力が高く緩和されていると共に、僅かに残っている残留応力も均一に分散され、厚み分布が均一であるオレフィン系樹脂微孔フィルムを得ることができる。したがって、本発明の方法により得られるオレフィン系樹脂微孔フィルムを、スリット工程において細幅に切断して芯体に再度巻き取ったとしても、細幅とされたオレフィン系樹脂微孔フィルムが湾曲することを高く抑制することができる。
【００９０】
スリット工程において、細幅のオレフィン系樹脂微孔フィルムを芯体に巻き取る際に、細幅のオレフィン系樹脂微孔フィルムの巻取張力は、単位幅あたり、０．１〜２００Ｎ／ｍが好ましく、１〜１００Ｎ／ｍがより好ましい。巻取張力を上記範囲内とすることによって、残留応力を発生させずに、略一定の巻取速度でオレフィン系樹脂微孔フィルムを巻き取ることが可能となる。
【００９１】
オレフィン系樹脂微孔フィルムロールにおいて、切断したオレフィン系樹脂微多孔フィルムの幅は、特に制限されず、用途に応じて決定すればよい。
【００９２】
オレフィン系樹脂微孔フィルムをその長さ方向に切断するためには、スリッター装置など、従来公知の装置を用いて行うことができる。また、アニーリング工程及びスリット工程に用いられる芯体については上述した通りである。
【実施例】
【００９３】
以下に、本発明を実施例を用いてより具体的に説明するが、本発明はこれに限定されない。
【００９４】
［実施例１］
（押出工程）
ホモポリプロピレン（重量平均分子量Ｍｗ４２７,０００、数平均分子量Ｍｎ４５，１００、融点１６５℃、融解熱量９３ｍＪ／ｍｇ）を押出機に供給して、樹脂温度２００℃にて溶融混練した。その後、ホモポリプロピレンを押出機の先端に取り付けられたＴダイからフィルム状に押出して、表面温度が３０℃となるまで冷却することにより、長尺状のホモポリプロピレンフィルム（幅５００ｍｍ）を得た。なお、押出量は１０ｋｇ／時間、成膜速度は２２ｍ／分、ドロー比は８３とした。また、ホモポリプロピレンフィルムは、その幅方向における中央部の厚みが２８．３μｍであり、幅方向における両端部の各厚みが２７．７μｍであり、両端部の各厚みに対する中央部の厚みの増加率が２．２％であった。さらに、ホモポリプロピレンフィルムは、幅方向における両端から中央に向かって厚みが漸増していた。
【００９５】
（養生工程）
次に、外径が１７８ｍｍの円筒状の芯体を用意し、この芯体をその軸芯を中心にして周方向に回転させて、芯体に長尺状のホモポリプロピレンフィルムをロール状に巻き取ることにより、ホモポリプロピレンフィルムロールを得た。このホモポリプロピレンフィルムロールを、このポリプロピレンフィルムロールを設置している場所の雰囲気温度が１５０℃である熱風炉中に２４時間に亘って放置して養生した。このとき、ホモポリプロピレンフィルムロールの表面から内部まで全体的にホモポリプロピレンフィルムの温度が熱風炉内部の温度と同じ温度になっていた。
【００９６】
（第一延伸工程）
次に、養生工程後のホモポリプロピレンフィルムロールからホモポリプロピレンフィルムを連続的に巻き出し、ホモポリプロピレンフィルムの表面温度が２３℃となるようにした上で、６００％／分の延伸速度にて延伸倍率１．４倍に押出方向にのみ一軸延伸した。
【００９７】
（第二延伸工程）
続いて、ホモポリプロピレンフィルムを表面温度が１２５℃となるようにした上で、５０％／分の延伸速度にて延伸倍率２．５倍に押出方向にのみ一軸延伸した。
【００９８】
（アニーリング工程）
しかる後、ホモポリプロピレンフィルムを熱風炉内に上下に配置された第１ロール及び第２ロールに順次供給し、ホモポリプロピレンフィルムの表面温度が１５５℃となるように且つホモポリプロピレンフィルムに張力が加わらないようにして１分間に亘って熱風炉内を搬送することによりホモポリプロピレンフィルムにアニーリングを施し、ホモポリプロピレンフィルムを延伸方向（搬送方向）に４％の収縮率となるよう収縮させることによって、長尺状のホモポリプロピレン微孔フィルム（幅４５０ｍｍ）を得た。
【００９９】
（巻取工程）
次に、紙製の円筒状の芯体（内径６インチ、肉厚１３ｍｍ）を用意し、この芯体をその軸芯を中心にして周方向に回転させて、芯体に長尺状のホモポリプロピレン微孔フィルム（長さ９００ｍ）を、単位幅あたりの巻取張力６．７Ｎ／ｍにて、ロール状に巻き取ることにより、ホモポリプロピレン微孔フィルムロールを得た。
【０１００】
［実施例２］
押出工程において、Ｔダイのリップのクリアランスを調整することによって、幅方向における中央部の厚みが２８．１μｍであり、幅方向における両端部の各厚みが２７．８μｍであり、両端部の各厚みに対する中央部の厚みの増加率が１．１％であるホモポリプロピレンフィルムを得た以外は、実施例１と同様の手順に従って、ホモポリプロピレン微孔フィルムロールを得た。なお、押出工程において得られたホモポリプロピレンフィルムは、幅方向における両端から中央に向かって厚みが漸増していた。
【０１０１】
［実施例３］
第二延伸工程において、ホモポリプロピレンフィルムの延伸速度を３０％／分とした以外は、実施例１と同様の手順に従って、ホモポリプロピレン微孔フィルムロールを得た。
【０１０２】
［実施例４］
アニーリング工程において、ホモポリプロピレンフィルムの表面温度を１６５℃とした以外は、実施例１と同様の手順に従って、ホモポリプロピレン微孔フィルムロールを得た。
【０１０３】
［実施例５］
アニーリング工程において、ホモポリプロピレンフィルムを延伸方向（搬送方向）に７％の収縮率となるよう収縮させた以外は、実施例１と同様の手順に従って、ホモポリプロピレン微孔フィルムロールを得た。
【０１０４】
［実施例６］
押出工程において、Ｔダイのリップのクリアランスを調整することによって、幅方向における中央部の厚みが２８．０μｍであり、幅方向における両端部の各厚みが２７．９μｍであり、両端部の各厚みに対する中央部の厚みの増加率が０．４％であるホモポリプロピレンフィルムを得た以外は、実施例１と同様の手順に従って、ホモポリプロピレン微孔フィルムロールを得た。なお、押出工程において得られたホモポリプロピレンフィルムは、幅方向における両端から中央に向かって厚みが漸増していた。
【０１０５】
［実施例７］
押出工程において、Ｔダイのリップのクリアランスを調整することによって、幅方向における中央部の厚みが２８．５μｍであり、幅方向における両端部の各厚みが２６．６μｍであり、両端部の各厚みに対する中央部の厚みの増加率が７．１％であるホモポリプロピレンフィルムを得た以外は、実施例１と同様の手順に従って、ホモポリプロピレン微孔フィルムロールを得た。なお、押出工程において得られたホモポリプロピレンフィルムは、幅方向における両端から中央に向かって厚みが漸増していた。
【０１０６】
［比較例１］
押出工程において、Ｔダイのリップのクリアランスを調整することによって、幅方向における中央部の厚みが２７．９μｍであり、幅方向における両端部の各厚みが２８．２μｍであり、両端部の各厚みに対する中央部の厚みの増加率が−１．１％であり、幅方向における両端から中央に向かって厚みが漸減しているホモポリプロピレンフィルムを得た以外は、実施例１と同様の手順に従って、ホモポリプロピレン微孔フィルムロールを得た。
【０１０７】
［評価］
ホモポリプロピレン微孔フィルムロールについて、最大外周長と最小外周長との差を、上述した方法に準拠して測定した。また、ホモポリプロピレン微孔フィルムロールからホモポリプロピレン微孔フィルムを巻き出し、このホモポリプロピレン微孔フィルムについて、１０５℃で１時間加熱した後の長さ方向における熱収縮率及びその標準偏差、透気度、表面開口率、及び空隙率を上述した方法に準拠して測定した。これらの結果を表１に示す。
【０１０８】
実施例１、２、６及び７の押出工程において得られたホモポリプロピレンフィルムについて、その幅方向における厚みの変動を上述した方法に準拠して測定した。そして、得られた測定結果を図１〜４に示した。これらから明らかな通り、実施例１、２、６及び７の押出工程において得られたホモポリプロピレンフィルムは、幅方向における両端から中央に向かって厚みが漸増していた。
【０１０９】
［湾曲］
下記手順に従って、ホモポリプロピレン微孔フィルムロールからホモポリプロピレン微孔フィルムを巻き出し、このホモポリプロピレン微孔フィルムにスリット工程を実施した後、細幅のホモポリプロピレン微孔フィルムに発生した湾曲量を測定した。
【０１１０】
（スリット工程）
ホモポリプロピレン微孔フィルムロールからホモポリプロピレン微孔フィルムを連続的に巻き出し、スリッター装置で、ホモポリプロピレン微孔フィルムを、その幅方向における両端からそれぞれ１５ｍｍの距離にあるエッジ部分を切り落とした後、切り落とした後のホモポリプロピレン微孔フィルムの幅方向における中央をその長さ方向に連続的に切断することにより、細幅のホモポリプロピレン微孔フィルム（幅２１０ｍｍ、長さ８００ｍ）を得た。その後、紙製の円筒状の芯体（内径６インチ、肉厚１３ｍｍ）を用意し、この芯体をその軸芯を中心にして周方向に回転させて、細幅のホモポリプロピレン微孔フィルムを、単位幅あたりの巻取張力４７．６Ｎ／ｍにて、ロール状に再度巻き取ることにより、２本のホモポリプロピレン微孔フィルムロールを得た。
【０１１１】
（湾曲量の測定）
スリット工程後のホモポリプロピレン微孔フィルムロールからホモポリプロピレン微孔フィルムを巻き出して切断することによって、幅２１０ｍｍ×長さ２ｍの試験片10を得た。この時、試験片10の長さ方向がホモポリプロピレン微孔フィルムの長さ方向となるようにした。試験片10は、互いに対向する一組の短辺10a、10aと、これら短辺10a、10aの対向する端縁同士を結ぶ湾曲した一組の長辺10b、10cとを有していた。長辺は、長さの長い長辺10bと、長さの短い長辺10cとを有し、下記の測定においては、長さが短い方の長辺10c（以下、「測定辺」ともいう）を測定対象とした。
【０１１２】
先ず、試験片10を水平な平板の上に、試験片10の下面全面が平板の上面に密着するようにして載置した。次に、図５に示すように、試験片10の測定辺10cの両端間を結ぶ直線Ｌを描き、直線Ｌの長さ方向の中央と、試験片10の測定辺10cにおける長さ方向の中央との距離Ｄ（ｍｍ）を、湾曲量として、ノギスにより測定した。ホモポリプロピレン微孔フィルムから試験片10を１０個作製し、各試験片10の湾曲量を上記手順に従って測定し、これらの相加平均値をホモポリプロピレン微孔フィルムの湾曲量とした。そして、２本のホモポリプロピレン微孔フィルムロールのそれぞれについて、ホモポリプロピレン微孔フィルムの湾曲量を上記手順に従って測定し、その結果を表１に示した。
【０１１３】
【表１】
2015017249.tif 000003
【符号の説明】
【０１１４】
１０    試験片
１０ａ  試験片の短辺
１０ｂ  試験片の長辺
１０ｃ  試験片の長辺
【図１】
2015017249.tif 000004
【図２】
2015017249.tif 000005
【図３】
2015017249.tif 000006
【図４】
2015017249.tif 000007
【図５】
2015017249.tif 000008