(57)【要約】【課題】単結晶炭化珪素からなり、所定の厚みを有したＳｉＣ板状体に含まれる転位の面内分布を、非破壊で簡便かつ容易に評価することができる方法を提供する。【解決手段】予め、参照試料のＳｉＣ板状体について、該ＳｉＣ板状体の表面のＸ線トポグラフ像を撮影してＸ線回折強度に基づく画像の濃淡情報を取得し、また、化学エッチングを用いたエッチピット分析法により単位面積当たりのエッチピットの数から転位密度を求めて、これら転位密度と画像の濃淡情報との相関関係を得ておき、被測定試料のＳｉＣ板状体について、該ＳｉＣ板状体の表面のＸ線トポグラフ像を撮影して、前記相関関係に基づき、Ｘ線回折強度に基づく画像の濃淡情報を転位密度に換算し、被測定試料のＳｉＣ板状体における転位の面内分布を評価する、ＳｉＣ板状体における転位の面内分布評価方法である。【選択図】図１１
2015188003.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶炭化珪素からなり、所定の厚みを有したＳｉＣ板状体に含まれる転位の面内分布を評価する方法であって、
予め、参照試料のＳｉＣ板状体について、該ＳｉＣ板状体の表面のＸ線トポグラフ像を撮影してＸ線回折強度に基づく画像の濃淡情報を取得し、また、化学エッチングを用いたエッチピット分析法により単位面積当たりのエッチピットの数から転位密度を求めて、これら転位密度と画像の濃淡情報との相関関係を得ておき、
被測定試料のＳｉＣ板状体について、該ＳｉＣ板状体の表面のＸ線トポグラフ像を撮影して、前記相関関係に基づき、Ｘ線回折強度に基づく画像の濃淡情報を転位密度に換算し、被測定試料のＳｉＣ板状体における転位の面内分布を評価することを特徴とする、ＳｉＣ板状体における転位の面内分布評価方法。
【請求項２】
参照試料及び被測定試料のＳｉＣ板状体の表面がそれぞれオフ角度８°以内のｃ面である場合、前記相関関係を得るにあたり、参照試料のＳｉＣ板状体の表面において、互いに離間する観察領域を少なくとも２箇所選択して、それぞれの観察領域の画像の濃淡情報をＸ線トポグラフ像から求めると共に、エッチピット分析法により当該観察領域の転位密度を求めることを特徴とする、請求項１に記載のＳｉＣ板状体における転位の面内分布評価方法。
【請求項３】
参照試料及び被測定試料のＳｉＣ板状体の表面がそれぞれオフ角度８°以内のａ面である場合、前記相関関係を得るにあたり、参照試料のＳｉＣ板状体の表面において、［０００１］方向に縦幅を有すると共に［０００１］方向と垂直に交わる方向に横幅を有する観察領域を互いに離間するように少なくとも２箇所選択して、それぞれの観察領域の画像の濃淡情報をＸ線トポグラフ像から求め、また、各観察領域の奥行き面として対応させるように、観察領域の横幅を含むようにしながら、それぞれの観察領域をＳｉＣ板状体の厚み方向に切り出してオフ角度８°以内のｃ面を得て、エッチピット分析法により各観察領域の奥行き面に相当するオフ角度８°以内のｃ面の転位密度を求めることを特徴とする、請求項１に記載のＳｉＣ板状体における転位の面内分布評価方法。
【請求項４】
ｎを１以上の整数とする＜０００ｎ＞方位を回折ベクトルに用いることにより、Ｘ線トポグラフ像から貫通らせん転位を含んだＸ線回折強度に基づく画像の濃淡情報を取得すると共に、前記エッチピット分析法により貫通らせん転位の転位密度を求めて、前記画像の濃淡情報と貫通らせん転位の転位密度との相関関係を得ておき、被測定試料のＳｉＣ板状体における貫通らせん転位の面内分布を評価する、請求項２又は３に記載のＳｉＣ板状体における転位の面内分布評価方法。
【請求項５】
結晶学的に等価な＜１１−２０＞３方位のうちのいずれか１方位を回折ベクトルに用いることにより、Ｘ線トポグラフ像から貫通刃状転位及び基底面転位を含んだＸ線回折強度に基づく画像の濃淡情報を取得すると共に、前記エッチピット分析法により貫通刃状転位及び基底面転位の合計転位密度を求めて、前記画像の濃淡情報と貫通刃状転位及び基底面転位の合計転位密度との相関関係を得ておき、被測定試料のＳｉＣ板状体における貫通刃状転位及び基底面転位の面内分布を評価する、請求項２又は３に記載のＳｉＣ板状体における転位の面内分布評価方法。
【請求項６】
請求項４に記載の方法により得られた貫通らせん転位の面内分布と請求項５に記載の方法により得られた貫通刃状転位及び基底面転位の面内分布とを合算して、被測定試料のＳｉＣ板状体における貫通らせん転位、貫通刃状転位、及び基底面転位の面内分布を評価する、ＳｉＣ板状体における転位の面内分布評価方法。
【請求項７】
被測定試料のＳｉＣ板状体の表面を０．１ｍｍ角以上の画素に対応させて転位の面内分布を評価する、請求項１〜６のいずれかに記載のＳｉＣ板状体における転位の面内分布評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、単結晶炭化珪素からなり、所定の厚みを有した単結晶炭化珪素板状体（単に「SiC板状体」とも言う）に含まれる転位の面内分布を評価する方法に関し、詳しくは、Ｘ線トポグラフを用いて、非破壊で転位の分布を評価する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体に代表される単結晶基板から素子を作製して利用する場合、結晶中に含まれる転位が素子の性能悪化をもたらす最も大きな要因のひとつとなることが知られている。したがって、素子を作製する基板について、転位の密度やその分布を調べることは、素子の歩留まりを向上させる上で重要となる。特に、転位を比較的多く含む単結晶材料においては、転位密度の分布に対する素子性能や歩留まりとの相関を明らかにする観点から、単結晶基板の表面全体を非破壊で、かつ簡易に評価することができる方法が求められている。
【０００３】
このような半導体単結晶材料のひとつとして、炭化珪素（以下SiCと表記する）が挙げられる。ＳｉＣは、機械的強度に優れ、放射線に強いなどの物理的、化学的安定性から、耐環境性半導体材料として注目されている。また、絶縁破壊電界強度、耐熱性、熱伝導性においてシリコン（Si）を凌駕する物性を有していることから、近年、高周波高耐圧電子素子用途として、単結晶ＳｉＣからなるＳｉＣ基板の需要が高まっている。しかしながら、単結晶ＳｉＣには各種の転位が存在し、素子性能を劣化させる要因として問題視されており、ＳｉＣの普及・実用化を阻む要因のひとつとなっている。
【０００４】
単結晶ＳｉＣ中に存在する代表的な転位には、基底面転位（Basal Plane Dislocation：BPD）、貫通らせん転位（Threading Screw Dislocation：TSD）、貫通刃状転位（Threading Edge Dislocation：TED）などがあり、現在市販のＳｉＣ基板の全転位密度は、およそ１０3〜１０4ｃｍ-2に上ると言われている。したがって、無転位結晶が工業的にも実現されているＳｉとは対照的に、ＳｉＣは一定の転位密度を有する領域から素子を作製せざるを得ない単結晶材料である。また、これらの転位は、素子性能への影響がそれぞれ異なることが分かっており、ＳｉＣでは基板全面に存在する転位の種類やその密度の面内分布が特に重要な情報となる。
【０００５】
このような単結晶ＳｉＣに含まれる転位を評価する方法として、水酸化カリウムを主成分とした溶融アルカリエッチング等によるエッチピット分析法が広く利用されている。例えば、特許文献１には、溶融アルカリ液に試料を浸漬することで試料表面をエッチングし、（０００１）Ｓｉ終端面を主面とする単結晶ＳｉＣ基板の表面に現れるエッチピットの形状から、転位を判別する方法が開示されている。また、特許文献２には、融液への浸漬ではなく、溶融アルカリを加熱して生じる蒸気を用いる方法が開示されており、エッチング速度が大きくエッチピットによる転位の判別が困難であった（０００−１）Ｃ終端面を主面とする試料についても、エッチピット形状から転位を検出できるようにしている。なお、ここで（０００１）Ｓｉ終端面と（０００−１）Ｃ終端面は併せて｛０００１｝面、もしくは結晶のｃ軸方向を向く面としてｃ面と呼ぶ場合がある。
【０００６】
しかしながら、エッチピット分析法は破壊試験であり、評価対象の試料をそのまま使用して素子を作製することができないといった根本的な課題がある。また、多くの転位が含まれて、エッチピットが高密度で互いに接近して形成される場合には、転位の種類判別や計数評価が困難であり、研磨痕のような傷の混入がそれらをより難しくする。更には、エッチング反応の起きる試料最表面での転位の検出に限られてしまうことのほか、異方性エッチングにより好適なピット形状を出現させるために、融液への添加物の混合比や温度、エッチング時間の細かな調整が求められる。加えて、強アルカリ性の劇薬である水酸化カリウムを約５００℃程度以上の高温に加熱することから、安全面でも厳重な注意が必要になる。
【０００７】
これに対して、非破壊で半導体単結晶材料に含まれる転位やその他の結晶構造欠陥を評価する方法として、Ｘ線トポグラフ法、フォトルミネッセンス法、電子顕微鏡法等が知られている。例えば、特許文献３では、試料に光を照射して試料から放出されるフォトルミネッセンス光を観察し、結晶構造欠陥の二次元的な分布を評価する方法を開示している。これは、高速で非破壊的に欠陥検出が行える利点を有している。
【０００８】
しかしながら、フォトルミネッセンス光のスペクトルからは一定の面積領域を有するような積層欠陥の判別は可能であるが、点や線であるＢＰＤ、ＴＳＤ、ＴＥＤ等の転位の種類判別とその密度情報を得る方法は確立されておらず、また、単結晶ＳｉＣのように転位を多く含み、観察視野に存在する構造欠陥同士が互いに重なり合ってしまうようなものには適さない。
【０００９】
また、特許文献４及び５は、Ｘ線回折を用いた欠陥評価方法を開示している。このうち、特許文献４は、Ｘ線回折強度測定を２試料同時に可能な光学系を組み上げて行い、一方を完全結晶もしくは完全結晶に近い結晶とすることにより、評価したい試料について、完全結晶との回折強度比から欠陥度を評価する方法である。また、特許文献５では、Ｘ線回折強度を計測した結果とエッチングにより計数した欠陥密度とをグラフ化し、グラフを介してＸ線回折強度から欠陥密度を測定する方法を開示している。
【００１０】
しかしながら、特許文献４の方法は、特別な装置を準備する必要があることに加え、同一材料として完全結晶を準備することが求められるが、単結晶ＳｉＣについて完全結晶もしくは完全結晶に近い結晶を準備することは、現時点において事実上不可能である。一方の特許文献５の方法では、基板の直径に沿って、その線上のＸ線回折強度を求めると共に、同じ場所をエッチングして結晶欠陥を計数して、Ｘ線回折強度と結晶欠陥カウントとの関係のグラフを得ている。これは、Ｓｉのような引き上げ法（CZ法）で形成される円形状のスワール欠陥（例えば特許文献４の図５を参照）を想定するものと考えられるが、転位の発生に明瞭な規則性を認め難く、かつその分布が広範囲に亘る単結晶ＳｉＣの場合、その転位の面内分布を正しく把握するためには、事実上の適用が困難である。
【００１１】
加えて、特許文献６では、Ｘ線トポグラフを用いて得られる像において、転位線の長さから欠陥密度を測定する方法を開示しているが、この場合にも転位の発生が直線的かつ等方的であるとの仮定に基づいており、比較的転位密度が高い単結晶ＳｉＣであったり、厚みを有した試料であって転位が重なり合ってしまうような場合には、このような測定は容易でない。
【００１２】
上記以外にも、例えば、電子顕微鏡を用いた結晶欠陥検出方法として、透過型電子顕微鏡法により結晶欠陥を観察することも可能であるが、破壊検査であるうえ、観察のための試料準備に時間と労力を要し、試料をウェハ全面などの広域で評価することは現実的に不可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開２０１１−１５１３１７号公報
【特許文献２】特開２０１３−２１１５４７号公報
【特許文献３】特開２００９−５４７７１号公報
【特許文献４】特開昭５８−２４８４２号公報
【特許文献５】特開平１−１３８４４９号公報
【特許文献６】特開平５−１７５３０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
そこで、本発明では、単結晶ＳｉＣからなり、所定の厚みを有したＳｉＣ板状体について、それに含まれる転位の面内分布を非破壊で簡便に、かつ容易に評価することができる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、Ｘ線トポグラフ像によるＸ線回折強度に基づく画像の濃淡情報と、エッチピット分析法で得られた転位密度との相関関係を得ておくことで、測定対象のＳｉＣ板状体のＸ線トポグラフ像を撮影すれば、Ｘ線回折強度に基づく画像の濃淡情報を転位密度に換算して、転位の面内分布を広域にわたって簡便かつ正確に評価できることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明の要旨は次のとおりである。
【００１６】
（１）単結晶炭化珪素からなり、所定の厚みを有したＳｉＣ板状体に含まれる転位の面内分布を評価する方法であって、
予め、参照試料のＳｉＣ板状体について、該ＳｉＣ板状体の表面のＸ線トポグラフ像を撮影してＸ線回折強度に基づく画像の濃淡情報を取得し、また、化学エッチングを用いたエッチピット分析法により単位面積当たりのエッチピットの数から転位密度を求めて、これら転位密度と画像の濃淡情報との相関関係を得ておき、
被測定試料のＳｉＣ板状体について、該ＳｉＣ板状体の表面のＸ線トポグラフ像を撮影して、前記相関関係に基づき、Ｘ線回折強度に基づく画像の濃淡情報を転位密度に換算し、被測定試料のＳｉＣ板状体における転位の面内分布を評価することを特徴とする、ＳｉＣ板状体における転位の面内分布評価方法。
【００１７】
（２）参照試料及び被測定試料のＳｉＣ板状体の表面がそれぞれオフ角度８°以内のｃ面である場合、前記相関関係を得るにあたり、参照試料のＳｉＣ板状体の表面において、互いに離間する観察領域を少なくとも２箇所選択して、それぞれの観察領域の画像の濃淡情報をＸ線トポグラフ像から求めると共に、エッチピット分析法により当該観察領域の転位密度を求めることを特徴とする、（１）に記載のＳｉＣ板状体における転位の面内分布評価方法。
【００１８】
（３）参照試料及び被測定試料のＳｉＣ板状体の表面がそれぞれオフ角度８°以内のａ面である場合、前記相関関係を得るにあたり、参照試料のＳｉＣ板状体の表面において、［０００１］方向に縦幅を有すると共に［０００１］方向と垂直に交わる方向に横幅を有する観察領域を互いに離間するように少なくとも２箇所選択して、それぞれの観察領域の画像の濃淡情報をＸ線トポグラフ像から求め、また、各観察領域の奥行き面として対応させるように、観察領域の横幅を含むようにしながら、それぞれの観察領域をＳｉＣ板状体の厚み方向に切り出してオフ角度８°以内のｃ面を得て、エッチピット分析法により各観察領域の奥行き面に相当するオフ角度８°以内のｃ面の転位密度を求めることを特徴とする、（１）に記載のＳｉＣ板状体における転位の面内分布評価方法。
【００１９】
（４）ｎを１以上の整数とする＜０００ｎ＞方位を回折ベクトルに用いることにより、Ｘ線トポグラフ像から貫通らせん転位を含んだＸ線回折強度に基づく画像の濃淡情報を取得すると共に、前記エッチピット分析法により貫通らせん転位の転位密度を求めて、前記画像の濃淡情報と貫通らせん転位の転位密度との相関関係を得ておき、被測定試料のＳｉＣ板状体における貫通らせん転位の面内分布を評価する、（２）又は（３）に記載のＳｉＣ板状体における転位の面内分布評価方法。
（５）結晶学的に等価な＜１１−２０＞３方位のうちのいずれか１方位を回折ベクトルに用いることにより、Ｘ線トポグラフ像から貫通刃状転位及び基底面転位を含んだＸ線回折強度に基づく画像の濃淡情報を取得すると共に、前記エッチピット分析法により貫通刃状転位及び基底面転位の合計転位密度を求めて、前記画像の濃淡情報と貫通刃状転位及び基底面転位の合計転位密度との相関関係を得ておき、被測定試料のＳｉＣ板状体における貫通刃状転位及び基底面転位の面内分布を評価する、（２）又は（３）に記載のＳｉＣ板状体における転位の面内分布評価方法。
（６）（４）に記載の方法により得られた貫通らせん転位の面内分布と請求項５に記載の方法により得られた貫通刃状転位及び基底面転位の面内分布とを合算して、被測定試料のＳｉＣ板状体における貫通らせん転位、貫通刃状転位、及び基底面転位の面内分布を評価する、ＳｉＣ板状体における転位の面内分布評価方法。
（７）被測定試料のＳｉＣ板状体の表面を０．１ｍｍ角以上の画素に対応させて転位の面内分布を評価する、（１）〜（６）のいずれかに記載のＳｉＣ板状体における転位の面内分布評価方法。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、ＳｉＣ板状体に含まれる転位の面内分布を非破壊で正確かつ簡便に評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、オフ角度８°以内のｃ面からなる参照試料のＳｉＣ板状体における観察領域の様子を模式的に示す斜視説明図である。
【図２】図２は、オフ角度８°以内のａ面からなる参照試料のＳｉＣ板状体における観察領域の様子を模式的に示す斜視説明図である。
【図３】図３は、実施例１に係る参照試料のＳｉＣ板状体を説明する斜視説明図である。
【図４】図４は、実施例１に係る参照試料のＳｉＣ板状体における観察領域を説明するための平面図である。
【図５】図５は、実施例１における［０００４］回折コントラストとＴＳＤ密度との関係を示すグラフである。
【図６】図６は、実施例１における［１１−２０］回折コントラストとＴＥＤ及びＢＰＤ密度の和との関係を示すグラフである。
【図７】図７は、実施例１に係る被測定試料のＳｉＣ基板について、転位の面内分布マップの一例を想定した概念図である。
【図８】図８は、実施例２に係る参照試料のＳｉＣ板状体における観察領域を示す平面説明図である。
【図９】図９は、実施例２における［０００８］回折コントラストとＴＳＤ密度との関係を示すグラフである。
【図１０】図１０は、実施例２における［１１−２０］回折コントラストとＴＥＤ及びＢＰＤ密度の和との関係を示すグラフである。
【図１１】図１１は、実施例２に係る被測定試料のＳｉＣ基板について、転位の面内分布マップの一例を想定した概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明について詳しく説明する。
先ず、本発明で用いるＸ線トポグラフ法は、Ｘ線回折において結晶中に格子の乱れた不完全な領域（結晶欠陥）があると、その領域近傍で回折Ｘ線強度が増大すること（消衰効果の減少）を利用したものであり、観察試料の各位置の回折強度を濃淡コントラストの二次元画像（すなわち画像の濃淡情報）にして、結晶欠陥の分布情報を検出するものである。このとき、入射Ｘ線の回折ベクトルｇ→と、転位のもつ格子ズレに相当するバーガースベクトルｂ→との関係において、ｂ→・ｇ→＝１（互いのベクトルが平行となる条件）のとき回折強度は最大となり、ｂ→・ｇ→＝０（互いのベクトルが直交となる条件）のとき最小となる。これを利用することにより、回折ベクトルからトポグラフ像に現れる転位のバーガースベクトルを判別し、転位の種類同定を行うことができる。なお、ｇ→及びｂ→は、いずれもベクトルの意味であり、ｇ→はｇの上に→を有することを表し、ｂ→はｂの上に→を有することを表す。
【００２３】
ＳｉＣの転位は、ｎを整数とするｎ＜０００１＞のバーガースベクトル（4H-SiCではｎ＞２、6H-SiCではｎ＞１）を有する貫通らせん転位（TSD）、１／３＜１１−２０＞のバーガースベクトルを有する貫通刃状転位（TED）、同じく１／３＜１１−２０＞のバーガースベクトルを有する基底面転位（BPD）からなることから、＜１１−２０＞に直交する＜０００ｎ＞を回折ベクトルに用いることによりＴＳＤの検出が可能であり、＜０００１＞に直交する回折ベクトルとして＜１１−２０＞を用いることにより、ＴＥＤ及びＢＰＤの検出が可能になる。そのため、回折ベクトル＜１１−２０＞と＜０００ｎ＞を両方用いることにより、Ｘ線入射領域のＳｉＣ結晶中に含まれるＴＳＤ、ＴＥＤ、及びＢＰＤの全ての転位を検出することができる。また、＜１１−２ｎ＞を回折ベクトルに選んだ場合には、直交するバーガースベクトルをもつ転位が存在しないため、これら全ての転位の検出が一度に可能になる。なお、４Ｈ型のポリタイプを有する４Ｈ−ＳｉＣの場合、特に制限はないが、ｎとして４や８を用いるのが一般的である。
【００２４】
そこで、本発明においては、単結晶ＳｉＣからなり、所定の厚みを有したＳｉＣ板状体について、その表面における転位の面内分布を評価するにあたり、予め、参照試料のＳｉＣ板状体について、その表面のＸ線トポグラフ像を撮影してＸ線回折強度に基づく画像の濃淡情報を取得し、また、化学エッチングを用いたエッチピット分析法により単位面積当たりのエッチピットの数から転位密度を求めて、これら転位密度と画像の濃淡情報との関係をグラフ化するなどして相関関係を得ておく。
【００２５】
化学エッチングを用いたエッチピット分析法（エッチピット観察法等として呼ばれる場合もある）については、公知の方法を採用することができ、例えば、水酸化カリウムを主成分とした溶融アルカリエッチングを用いるほか、特許文献２に記載されるような溶融アルカリを加熱して生じる蒸気を用いるようにしてもよい。そして、光学顕微鏡等を用いて、現れたエッチピットの形状により、転位の種類を判別しながら単位面積当たりのエッチピットの数をカウントする。一般には、中型六角形状を有したエッチピットが貫通らせん転位（TSD）に相当し、小型六角形状を有したものが貫通刃状転位（TED）に相当し、楕円形状（貝殻形状）を有したものが基底面転位（BPD）に相当する。ちなみに、これら以外では、大型六角形状を有したエッチピットがマイクロパイプ（MP）、線状のものが積層欠陥（SF）である。ここで、後述するように、化学エッチングを行うオフ角度８°以内のｃ面は、エッチング面の表面に｛０００１｝基底面が交差して基底面転位（BPD）のエッチピットが形成されて、貫通転位（TSD、TED）と合わせた面内全ての転位のエッチピットを一度に観察可能にするため、オフ角度を０°超にする必要がある。また、エッチピット形状から転位を正しく判別するためには、化学エッチングを行う前に鏡面研磨によって加工ひずみを取り除いておくようにするのがよい。
【００２６】
また、転位密度と画像の濃淡情報との相関関係を得るには、参照試料のＳｉＣ板状体において少なくとも２箇所、好ましくは３箇所以上でＸ線回折強度に基づく画像の濃淡情報とエッチピット分析法による転位密度とを求めるようにする。
【００２７】
ここで、高周波高耐圧電子素子のようなパワーデバイス用途をはじめとして、広く利用が期待されているオフ角度８°以内のｃ面を主面とするＳｉＣ板状体、すなわち昇華再結晶法によりｃ軸＜０００１＞に沿って成長させたインゴットを輪切りにしたような｛０００１｝面に対してオフ角度８°以内（好適には０°超８°以下、より好適には４°以上８°以下）のオフ角度を有するＳｉＣ板状体について転位の面内分布を評価する場合には、参照試料として同じくオフ角度８°以内（好適には０°超８°以下、より好適には４°以上８°以下）のｃ面を主面としたＳｉＣ板状体を用意し、例えば、図１に示したように、主面内で互いに離間する観察領域１を２箇所以上選択して、それぞれの観察領域１の画像の濃淡情報をＸ線トポグラフ像から求めると共に、エッチピット分析法により当該観察領域１の転位密度を求めるようにすればよい。その際、例えば参照試料のＳｉＣ板状体の中心部付近と円周部付近とを含む２箇所以上の観察領域１を選ぶなどして、転位の面内での偏りを減らすようにするのがよい。なお、参照試料において得られた転位密度とＸ線トポグラフ画像の濃淡情報との相関関係を直接適用する上で、転位密度の差異を除く他の条件をすべて同一とするためには、参照試料のＳｉＣ板状体と被測定試料のＳｉＣ板状体とは同じ厚みにすること、研磨等による表面仕上げ状態を同じにしておくこと、及びオフ角度とそのオフ方向についても揃えるようにするのが望ましいが、例えば［１１−２０］方向に４°のオフ角度を有したｃ面のＳｉＣ板状体を参照試料として、転位密度と画像の濃淡情報との関係のグラフを得ておけば、オフ角度が異なっていたとしても０°以上８°以下の範囲内であれば、同じくｃ面を有する被測定試料のＳｉＣ板状体について、転位の面内分布を評価することは実用上可能である。
【００２８】
さらに、エッチピット分析法に用いる８°以内のｃ面からなる参照試料は、その厚み方向に転位密度の変化していないもの、もしくは転位密度の変化が十分無視できるものを選ぶのが望ましい。これは、Ｘ線の入射条件によって試料へのＸ線侵入深さが変化した場合、厚み方向に転位密度が大きく変化している試料では、化学エッチングにより表面にエッチピットとして現れる転位の数とＸ線にて検出している転位の数とがかけ離れてしまい、Ｘ線トポグラフのコントラストとエッチピット密度との相関関係が失われてしまうおそれがあるためである。実際、参照試料としてその厚み方向に転位密度の変化が十分無視できるものを選ぶことは可能である。
【００２９】
一方で、転位を低減可能な結晶成長法が検討されているｃ面に垂直なａ面を主面とするＳｉＣ板状体、すなわち昇華再結晶法によりｃ軸＜０００１＞に沿って成長させたインゴットを縦切りにしたような｛１１−２０｝面や｛１−１００｝面に対してオフ角度８°以内（好適には４°以内）のオフ角度を有するＳｉＣ板状体について転位の面内分布を評価する場合には、参照試料として同じくオフ角度８°以内（好適には４°以内）のａ面を主面としたＳｉＣ板状体を用意して、図２に示したように、主面内において、［０００１］方向に縦幅を有すると共に［０００１］方向に垂直に交わる方向に横幅を有する観察領域１を互いに離間するように少なくとも２箇所選択して、それぞれの観察領域１の画像の濃淡情報をＸ線トポグラフ像から求めるようにする。その際、例えば参照試料のＳｉＣ板状体におけるインゴットの成長方向（ｃ軸方向）の始点側と終点側を含む２箇所以上の観察領域１を選ぶなどして、転位の面内での偏りを防ぐようにするのがよい。なお、厳密には、ａ面は｛１１−２０｝面であり、｛１−１００｝面はｍ面と呼ぶが、ＳｉＣの結晶を扱う技術的な慣習に則り、ここでは｛１１−２０｝面も｛１−１００｝面も共にｃ面に垂直に交わる面としてａ面と呼ぶものとする。
【００３０】
但し、エッチピット分析法による転位密度の算出では、ａ面での転位評価・分類方法が確立されていないこと、また実用上の転位密度はオフ角度８°以内のｃ面での値が用いられることなどから、前述のオフ角度８°以内のｃ面を主面とするＳｉＣ板状体と同様に、エッチピット分析法はオフ角度８°以内のｃ面をａ面試料から切り出して行うものとする。つまり、各観察領域１の奥行き面２として対応させるように、観察領域の横幅を含むようにしながら、それぞれ参照試料のＳｉＣ板状体を厚み方向に切り出してオフ角度８°以内のｃ面を得て、これらの奥行き面２をそれぞれ化学エッチングして転位密度を求めるようにする。このとき切り出す奥行き面２を備えた試料は、前述と同様にその厚み方向に転位密度の変化していないもの、もしくは転位密度の変化が十分無視できるような単結晶ＳｉＣ部位３とするのがよい。
【００３１】
すなわち、図１及び２を用いて説明すると、先のオフ角度８°以内のｃ面を主面とするＳｉＣ板状体の場合には、Ｘ線トポグラフにより観察領域１の厚み方向を含めた単結晶ＳｉＣ部位３のＸ線回折強度を測定すると共に、エッチピット分析法により当該観察領域１の転位密度を求めるようにするのに対し、オフ角度８°以内のａ面を主面とするＳｉＣ板状体の場合には、Ｘ線トポグラフにより観察領域１の厚み方向を含めた単結晶ＳｉＣ部位３のＸ線回折強度を測定し、エッチピット分析法では、当該単結晶ＳｉＣ部位３の奥行き面２（すなわちオフ角度８°以内のｃ面）の転位密度を求めるようにする。そのため、Ｘ線トポグラフには反射モードと透過モードが存在するが、ａ面を主面とするＳｉＣ板状体については、好ましくは透過モードによりＸ線トポグラフ像を得るのがよい。これにより、エッチピット分析法を用いて転位密度を導出した奥行き面２を含むように、Ｘ線トポグラフ画像の濃淡情報を得ることができ、エッチピット分析法とＸ線トポグラフ法との間で検出している転位の数に不一致が生じることを避けることができる。また、参照試料のＳｉＣ板状体と被測定試料のＳｉＣ板状体とは同じ厚み、同じ表面仕上げ状態にすること、及び、オフ角度とそのオフ方向についても揃えるようにすることはｃ面の場合と同様である。
【００３２】
また、観察領域の数については増える分だけ評価の精度は高まるが、転位密度と画像の濃淡情報とは比較的良好な相関性を有することから、ｃ面とａ面のいずれの場合も３〜４箇所程度の観察領域を選択すれば十分である。更には、現状のＳｉＣデバイスにおける有効面積は０．１ｍｍ×０．１ｍｍ程度が最小サイズであり、また、現時点における市販のＳｉＣ基板の転位密度は、貫通らせん転位、貫通刃状転位、及び基底面転位を合計するとおよそ１０3〜１０4ｃｍ-2であることなどを踏まえると、被測定試料のＳｉＣ板状体の表面を０．１ｍｍ角以上の画素に対応させて転位の面内分布を評価するのが好都合である。そのため、観察領域もこのサイズで選択すればよいが、作業性等を考慮すると２ｍｍ×２ｍｍ程度の大きさで観察領域を選ぶようにすればよい。なお、画素サイズの上限については、特に規定していないが、ＳｉＣ板状体の表面をひとつのデバイスとして利用することを考慮して、理論上はＳｉＣ板状体のサイズが上限である。
【００３３】
そして、本発明の方法によりＳｉＣ板状体に含まれる転位の面内分布を評価するにあたっては、上述したようなＸ線トポグラフの原理を踏まえて、参照試料のＳｉＣ板状体について、ｎを１以上の整数とする＜０００ｎ＞方位を回折ベクトルに用いたＸ線トポグラフ像からＸ線回折強度に基づく画像の濃淡情報を取得すると共に、エッチピット分析法により貫通らせん転位の転位密度を求めて、これらの関係をグラフ化しておけば（得られたものをグラフ（１）とする）、参照試料の場合と回折条件を同じにして、被測定試料のＳｉＣ板状体のＸ線トポグラフ像を撮影することで、上記グラフ（１）を介して、被測定試料のＳｉＣ板状体における貫通らせん転位の面内分布を得ることができる。
【００３４】
また、参照試料のＳｉＣ板状体について、結晶学的に等価な＜１１−２０＞３方位のうちのいずれか１方位を回折ベクトルに用いたＸ線トポグラフ像からＸ線回折強度に基づく画像の濃淡情報を取得すると共に、エッチピット分析法により貫通刃状転位及び基底面転位を合計した転位密度を求めて、これらの関係をグラフ化しておけば（得られたものをグラフ（２）とする）、参照試料の場合と回折条件を同じにして、被測定試料のＳｉＣ板状体のＸ線トポグラフ像を撮影することで、上記グラフ（２）を介して、被測定試料のＳｉＣ板状体における貫通刃状転位及び基底面転位の合計転位の面内分布を得ることができる。
【００３５】
更には、参照試料のＳｉＣ板状体について、ｎを１以上の整数とする＜１１−２ｎ＞を回折ベクトルに用いたＸ線トポグラフ像からＸ線回折強度に基づく画像の濃淡情報を取得すると共に、エッチピット分析法により貫通らせん転位、貫通刃状転位、及び基底面転位を合計した転位密度を求めて、これらの関係をグラフ化しておけば（得られたものをグラフ（３）とする）、参照試料の場合と回折条件を同じにして、被測定試料のＳｉＣ板状体のＸ線トポグラフ像を撮影することで、上記グラフ（３）を介して、被測定試料のＳｉＣ板状体における貫通らせん転位、貫通刃状転位、及び基底面転位の合計転位の面内分布を得ることができる。
【００３６】
或いは、貫通らせん転位、貫通刃状転位、及び基底面転位の合計転位の面内分布を評価するにあたっては、上記グラフ（１）を用いて得た貫通らせん転位の面内分布と上記グラフ（２）を用いて得た貫通刃状転位及び基底面転位の面内分布とを合算して、被測定試料のＳｉＣ板状体における転位の面内分布を評価するようにしてもよい。
【００３７】
本発明の評価方法によれば、単結晶ＳｉＣからなるＳｉＣ基板を含めて、所定の厚みを有したＳｉＣ板状体に含まれる転位の面内分布を非破壊で正確かつ簡便に評価することができる。すなわち、従来の化学エッチングを用いたエッチピット分析法では、光学顕微鏡等による限られた視野内で観察された転位密度を面内全体の値として平準化していたが、本発明によれば、Ｘ線トポグラフ像から面内全体での転位の分布をマップ表示のようにしてより正確に把握することができるようになる。しかも、本発明によれば、エッチピット分析法では評価対象の試料は破壊されて使用することができなかった根本的な課題を解消できることに加えて、一旦、所定のグラフを得ておけば、被測定試料のＳｉＣ板状体のＸ線トポグラフ像を撮影して転位の面内分布を評価することができ、研磨痕のようなキズの混入や多数のエッチピットにより正確な計数が困難であった問題を解決することができ、事前に必要であった鏡面研磨等の手間を省くこともできる。
【実施例】
【００３８】
以下、本発明について実施例に基づき説明するが、本発明は以下の内容に制限されない。
【００３９】
［実施例１］
先ず、昇華再結晶法により育成した４インチＳｉＣ単結晶インゴットを厚さ２ｍｍの板状に縦切りして、（０００１）に垂直な面である（１−１００）面を１０ｍｍ×２０ｍｍのサイズに切り出し、次いで、（１−１００）面を０．５μｍ砥粒ダイヤモンドポリッシュ仕上げして厚さ１．５ｍｍにして、図３に示すようなオフ角度０°の（１−１００）面を主面とする４Ｈ−ＳｉＣ基板を用意した。
【００４０】
この４Ｈ−ＳｉＣ基板を参照試料として、主面である（１−１００）面を透過モードのＸ線トポグラフ法により、ｇ＝［１１−２０］の回折条件、及びｇ＝［０００４］の回折条件にて、それぞれ全面撮影した。得られたトポグラフ像のコントラストについては、像内の強度の最大値は３１９２６であり、これを濃淡コントラストの階調（コントラスト値）２５６階調のうちで１００とおいて、Ｘ線回折の強度値を０から１００の階調値を有する画像の濃淡情報として振り分けた。
【００４１】
次いで、この参照試料のＳｉＣ板状体について、後述する３箇所の観察領域１を含むようにして、それぞれ［０００１］方向に１ｍｍの縦幅を有すると共に［０００１］方向と垂直に交わる方向に１０ｍｍの横幅を有しながら、ＳｉＣ板状体を厚み方向に切り出して、短冊状の試料片を３枚切り出した。これらの短冊状試料片を得るにあたっては、図４に示したように、ＳｉＣ板状体の主面内から、当該ＳｉＣ板状体を切り出したインゴットの成長方向（ｃ軸方向）における始点側と終点側を含む３箇所を選択した。そして、これら３枚の短冊状試料片については、それぞれ切り出した片側の切断面を０．５μｍ砥粒ダイヤモンドポリッシュ仕上げして厚み７５０μｍとし、かつ、［１１−２０］方向に４°のオフ角度を有した（０００１）面を形成した。その上で、この４°オフ（０００１）面を有した３枚の短冊状試料片を５００℃のＫＯＨ融液に１０分間浸漬した。なお、これら３枚の短冊状試料片については、それぞれ上下に隣接して切り出された別の試料片に対して溶融ＫＯＨエッチングを行ってエッチピット観察したところ、これら３枚の短冊状試料片の表裏面において貫通らせん転位（TSD）の転位密度に有意な差はなく、また、貫通刃状転位（TED）と基底面転位（BPD）を合わせた合計の転位密度にも有意な差はないことを確認した。
【００４２】
ここで、３枚の短冊状試料片について、それぞれの側面（すなわちＳｉＣ板状体の主面にあたる（1-100）面）のうち横幅１．５ｍｍ×縦幅７５０μｍを観察領域１とし、各観察領域１の横幅を含んで奥行き側に対応する１．５ｍｍ×１．５ｍｍの４°オフ（０００１）面をそれぞれの奥行き面２として、これらの奥行き面２でのエッチピットを光学顕微鏡にて計数し、１ｃｍ2あたりのＴＳＤ密度、ＴＥＤ密度、及びＢＰＤ密度を算出した。その結果、各観察領域１に対応する奥行き面２でのｉ）ＴＳＤ密度、及びii）ＴＥＤ密度＋ＢＰＤ密度は、表１に示すとおりであった。また、これらの観察領域１について、ｇ＝［０００４］の回折条件で撮影したＸ線トポグラフ像から、それぞれの面内平均コントラスト値（画像の濃淡情報）を取得すると共に、ｇ＝［１１−２０］の回折条件で撮影したＸ線トポグラフ像から、面内平均コントラスト値（画像の濃淡情報）を取得すると、表１に示すとおりであった。なお、ここで、昇華再結晶法における成長端側にあたる最初の観察領域のコントラスト値は、作業上の不備から、トポグラフ像観察領域外となったため、コントラスト値は最近接領域のコントラスト値と、種結晶からの距離に依存したコントラスト減衰傾向からフィッティングカーブにより外挿した値を採用している。
【００４３】
【表１】
2015188003.tif 000003
【００４４】
そして、上記で得られた結果をもとに、３箇所の観察領域についての［０００４］回折コントラストとＴＳＤ密度との関係をグラフ化したものが図５であり、［１１−２０］回折コントラストとＴＥＤ及びＢＰＤ密度の和との関係をグラフ化したものが図６である。いずれも転位密度と画像の濃淡情報とが良好な相関関係を有することが分かる。
【００４５】
次に、被測定試料のＳｉＣ基板として、参照試料と同様に、昇華再結晶法により育成した４インチＳｉＣ単結晶インゴットを厚さ２ｍｍの板状に縦切りして、（０００１）に垂直な面である（１−１００）面を１３０ｍｍ×７０ｍｍのサイズにし、次いで、（１−１００）面を０．５μｍ砥粒ダイヤモンドポリッシュ仕上げにより厚さ１．５ｍｍにして、オフ角度０°の（１−１００）面を主面とする４Ｈ−ＳｉＣ基板を用意した。
【００４６】
そして、この被測定試料のＳｉＣ基板について、参照試料と同一の装置を用いた同一の撮影条件により、ｇ＝［１１−２０］の回折ベクトルの場合のＸ線トポグラフ像と、ｇ＝［０００４］の回折ベクトルの場合のＸ線トポグラフ像とをそれぞれ撮影した。このとき、トポグラフ像における強度の最大値が２７５６８であり、参照試料と同様に強度３１９２６を２５６階調の１００とおいてＸ線回折の強度値を階調値（画像の濃淡情報）へと振り分けた結果、被測定試料のＳｉＣ基板におけるトポグラフ像のコントラスト階調は０から８６となった。
この場合、基板サイズが参照試料と異なるが、厚みと仕上げ表面を合わせることにより、得られたＸ線トポグラフ像コントラストを参照試料にて得られたコントラストと直接比較対応させることができ、上記で得られた図５及び図６の各グラフより、被測定試料のＳｉＣ基板上の任意の領域について、トポグラフ像のコントラスト階調値（画像の濃淡情報）から転位密度の導出が可能となる。
【００４７】
例えば、ｇ＝［１１−２０］の回折ベクトルで得られた被測定試料のＳｉＣ基板におけるＸ線トポグラフ像を１ｃｍ×１ｃｍ□の領域に細分し、それぞれの領域のコントラスト平均値から、図６を介して、ＴＥＤ密度及びＢＰＤ密度の和を求めると、図７のような、矩形の縦切り面に相当する転位密度のマップが得られる。これより、ＴＥＤとＢＰＤを合わせた転位密度が１×１０4ｃｍ-2以下の領域は約８０％を占めることが分かる。そのため、例えば、本実施例１に係る被測定試料のＳｉＣ基板からＴＥＤとＢＰＤを合わせた密度が１×１０4ｃｍ-2以下の領域を選び出し、昇華再結晶法によりｃ軸＜０００１＞と垂直な方向への成長（ａ面成長）を行うことで、転位密度の少ない高品質の単結晶ＳｉＣを製造することが可能になる。
【００４８】
［実施例２］
参照試料として（０００１）から［１１−２０］方向へ４°のオフ角度を有した４インチ径の４Ｈ−ＳｉＣ（０００１）基板を用意した。このＳｉＣ基板は、昇華再結晶法により育成したインゴットの成長端近傍から切り出したものであり、厚み方向の転位密度変化は無視することができるものを参照試料として選んだ。実際、この参照試料に用いたＳｉＣ基板の上下に隣接して切り出された別のＳｉＣ基板に対して溶融ＫＯＨエッチングを行い、参照試料のＳｉＣ基板上と互いに対応する領域のエッチピット観察を行ったところ、参照試料のＳｉＣ基板の表裏面において貫通らせん転位（TSD）の転位密度に有意な差はなく、また、貫通刃状転位（TED）と基底面転位（BPD）を合わせた合計の転位密度についても有意な差はなかった。
【００４９】
この参照試料のＳｉＣ基板の表面は０．５μｍ砥粒ダイヤモンドポリッシュ仕上げされており、厚みは３５０μｍであった。先ず、この参照試料であるオフ角度４°の（０００１）ＳｉＣ基板の主面を透過モード及び反射モードのＸ線トポグラフ法によりｇ＝［１１−２０］の回折条件、及びｇ＝［０００８］の回折条件にてそれぞれ全面撮影した。得られたトポグラフ像において、像内の強度の最大値２３８６３を濃淡コントラストの階調（コントラスト値）２５６階調のうちで１２０とおいて、Ｘ線回折の強度値を０から１２０の階調値を有する画像の濃淡情報として振り分けた。
【００５０】
次いで、この参照試料のＳｉＣ基板を５００℃のＫＯＨ融液へ１０分間浸漬し、基板表面に現れるエッチピットを光学顕微鏡にて観察した。このとき、図８に示したように、ＳｉＣ基板の中心部と円周部付近とを含むように３箇所で２ｍｍ×２ｍｍの観察領域を選択し、それぞれでエッチピットを計数して、各観察領域における１ｃｍ2あたりのＴＳＤ密度、ＴＥＤ密度、及びＢＰＤ密度を算出し、ｉ）ＴＳＤ密度、及びii）ＴＥＤ密度＋ＢＰＤ密度を求めた。また、エッチピットを計数した３箇所の観察領域について、ｇ＝［０００８］の回折条件で撮影したＸ線トポグラフ像から、それぞれの観察領域の面内平均コントラスト値（画像の濃淡情報）を取得すると共に、ｇ＝［１１−２０］の回折条件で撮影したＸ線トポグラフ像から、同様に面内平均コントラスト値（画像の濃淡情報）を取得した。
【００５１】
そして、実施例１と同様、上記で得られた結果をもとに、３箇所の観察領域についての［０００８］回折コントラストとＴＳＤ密度との関係をグラフ化したものが図９であり、［１１−２０］回折コントラストとＴＥＤ及びＢＰＤ密度の和との関係をグラフ化したものが図１０であり、いずれも転位密度と画像の濃淡情報との間に良好な相関関係を得ることができる。
【００５２】
次に、被測定試料のＳｉＣ基板として、参照試料と同様に（０００１）から［１１−２０］方向へ４°のオフ角度を有する４Ｈ−ＳｉＣ（０００１）基板を用意した。このＳｉＣ基板は、参照試料の場合と同様に表面が０．５μｍ砥粒ダイヤモンドポリッシュ仕上げされており、厚みは３５０μｍである。そして、この被測定試料のＳｉＣ基板について、参照試料と同一の装置を用いた同一の撮影条件により、ｇ＝［１１−２０］の回折ベクトルの場合のＸ線トポグラフ像と、ｇ＝［０００８］の回折ベクトルの場合のＸ線トポグラフ像とをそれぞれ撮影した。
【００５３】
ここで、被測定試料のトポグラフ像における強度の最大値が５５３６１であり、参照試料と同様に強度２３８６３を２５６階調の１２０とおいてＸ線回折の強度値を階調値（画像の濃淡情報）へと振り分けた結果、被測定試料のＳｉＣ基板におけるトポグラフ像のコントラスト階調は０から２０８となった。これにより、得られたＸ線トポグラフ像のコントラストを参照試料にて得られたコントラストと直接比較対応させることができ、上記で得られた図９及び図１０の各グラフより、被測定試料のＳｉＣ基板上の任意の領域について、トポグラフ像のコントラスト階調値（画像の濃淡情報）から転位密度の導出が可能となる。
【００５４】
例えば、ｇ＝［０００８］の回折ベクトルで得られた被測定試料のＳｉＣ基板におけるＸ線トポグラフ像について、基板全面のコントラスト平均値を導出し、図９のグラフを介して基板全面の平均ＴＳＤ密度を導出することができる。また、被測定試料のＳｉＣ基板におけるＸ線トポグラフ像を１ｃｍ×１ｃｍ□の領域に細分し、それぞれの領域のコントラスト平均値から図９を介して転位密度を導出することもでき、例えば、ＴＳＤ密度が５×１０2ｃｍ-2以下の１ｃｍ×１ｃｍ□領域が基板面内で何％を占めるかなどの情報が得られる。更には、ｇ＝［１１−２０］の回折ベクトルで得られた被測定試料のＳｉＣ基板におけるＸ線トポグラフ像をもとに、図１０を介してＴＥＤ密度及びＢＰＤ密度の和を求めたうえで、ＴＳＤ密度の情報と合算すると、図１１に示したような、円形状をした基板の総転位密度のマップが得られる。この場合、当該実施例２の被測定試料のＳｉＣ基板について、ＴＳＤ、ＴＥＤ、及びＢＰＤを合計した総転位密度の面内分布が評価できる。
【００５５】
また、本実施例に係る被測定試料のＳｉＣ基板を用いて、１ｃｍ×１ｃｍ□の有効面積を有するダイオード素子を作製する場合、目的の性能を満たす製品がＴＳＤ密度５×１０2ｃｍ-2以下であるとの対応付けが得られたとすると、前述の情報をもとに、予めトポグラフ像コントラストから転位密度の低い領域を選んで素子作製することが可能になる。
【００５６】
［実施例３］
この実施例３は実施例２の変形例であり、実施例２と同じ参照試料のＳｉＣ基板を準備して、Ｘ線トポグラフの回折ベクトルをｇ＝［１１−２８］、及びｇ＝［０００８］としてＸ線トポグラフ像を撮影した以外は、実施例２と同様にして転位密度と画像の濃淡情報との関係をグラフ化した。
【００５７】
この場合、［１１−２８］回折のトポグラフ像には、回折ベクトルと直交するバーガースベクトルを有する転位が存在しないことから、Ｘ線入射領域に含まれるＴＳＤ、ＴＥＤ、及びＢＰＤ全ての転位が検出される。そのため、このとき［１１−２８］回折コントラストと総転位密度の関係を示すグラフが得られる。一方、［０００８］回折のトポグラフ像にはＴＳＤのみが検出されることから、実施例２と同様に［０００８］回折コントラストとＴＳＤ密度との関係を示すグラフが得られる。
【００５８】
そこで、実施例２と同じ被測定試料のＳｉＣ基板について、ｇ＝［１１−２８］の回折ベクトルのＸ線トポグラフ像を撮影すれば、前者のグラフを介して、ＴＳＤ、ＴＥＤ、及びＢＰＤを合せた総転位密度の面内分布を評価することができる。また、ｇ＝［０００８］の回折ベクトルのＸ線トポグラフ像を撮影すれば、後者のグラフを介して、ＴＳＤ密度の面内分布を評価することができ、更には、総転位密度からＴＳＤ密度を差し引くことにより、ＴＥＤとＢＰＤの和の転位密度を導き出すこともできる。
【００５９】
［実施例４］
この実施例４は実施例２の別の変形例であり、参照試料として、実施例２と同様に（０００１）から［１１−２０］方向へ４°のオフ角度を有した４インチ径の４Ｈ−ＳｉＣ（０００１）基板を用意した。この参照試料のＳｉＣ基板は、昇華再結晶法で得られたインゴットからワイヤーソーにより厚み５００μｍに切り出されたものである。
【００６０】
先ず、この参照試料のＳｉＣ基板について、鏡面加工を施す前に、透過モード及び反射モードのＸ線トポグラフ法によりｇ＝［１１−２０］の回折条件、及びｇ＝［０００８］の回折条件にて、主面をそれぞれ全面撮影した。得られたトポグラフ像において、像内の強度の最大値を濃淡コントラストの階調（コントラスト値）２５６階調のうちで１５０とおいて、Ｘ線回折の強度値を０から１５０の階調値を有する画像の濃淡情報として振り分けるようにした。
【００６１】
次いで、この参照試料のＳｉＣ基板の表面を０．５μｍ砥粒ダイヤモンドポリッシュ仕上げとした上で、５００℃のＫＯＨ融液へ１０分間浸漬し、基板表面に現れるエッチピットを光学顕微鏡にて観察した。このとき、実施例２と同様に２ｍｍ×２ｍｍの観察領域を３箇所選択し、それぞれでエッチピットを計数して、各観察領域における１ｃｍ2あたりのＴＳＤ密度、ＴＥＤ密度、及びＢＰＤ密度を算出し、ｉ）ＴＳＤ密度、及びii）ＴＥＤ密度＋ＢＰＤ密度を求めた。また、エッチピットを計数した３箇所の観察領域について、ｇ＝［０００８］の回折条件で撮影したＸ線トポグラフ像から、それぞれの観察領域の面内平均コントラスト値（画像の濃淡情報）を取得すると共に、ｇ＝［１１−２０］の回折条件で撮影したＸ線トポグラフ像から、同様に面内平均コントラスト値（画像の濃淡情報）を取得した。そして、これらの結果をもとに、３箇所の観察領域についての［０００８］回折コントラストとＴＳＤ密度との関係をグラフ化し、［１１−２０］回折コントラストとＴＥＤ及びＢＰＤ密度の和との関係をグラフ化すると、いずれも実施例２と同様に良好な相関関係を有するグラフが得られる。
【００６２】
次に、被測定試料のＳｉＣ基板として、参照試料と同様に(０００１)から［１１−２０］方向へ４°のオフ角度を有する４Ｈ−ＳｉＣ（０００１）基板を用意した。このＳｉＣ基板は、参照試料の場合と同様に昇華再結晶法で得られた他のインゴットからワイヤーソーにより厚み５００μｍに切り出されたものである。そして、この被測定試料のＳｉＣ基板について、参照試料と同一の装置を用いた同一の撮影条件により、ｇ＝［１１−２０］の回折ベクトルの場合のＸ線トポグラフ像と、ｇ＝［０００８］の回折ベクトルの場合のＸ線トポグラフ像とをそれぞれ撮影した。これにより、得られたＸ線トポグラフ像のコントラストを参照試料にて得られたコントラストと直接比較対応させることができる。
【００６３】
ここで、参照試料のＳｉＣ基板において得られた各グラフより、測定対象試料基板上の任意の領域について、トポグラフ像のコントラスト階調値から転位密度の導出が可能となる。すなわち、インゴットからの切り出し状態にて、基板の転位密度分布の評価が可能となることから、インゴットから切り出し状態での複数のＳｉＣ基板を対象としてＸ線トポグラフ像を撮影すれば、予め製品化の対象とならないような品質の劣る基板はトポグラフ像のコントラストから判断して除外することができ、良品のみ選んで研削・研磨を行うことが可能になり、時間・コストを要する加工工程を大幅に効率化することができる。
【符号の説明】
【００６４】
１：観察領域
２：奥行き面
３：単結晶ＳｉＣ部位
【図１】
2015188003.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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