(57)【要約】      （修正有）【課題】スパイラル型分離膜流体分離素子の製造工程において生じた接着剤封止部の空隙を第二接着剤により封止することにより、高圧力での運転と停止を繰り返しても、シール性を維持して所定の性能が発現できるスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法を提供する。【解決手段】有孔の中心管２の周りに、分離膜、原液流路材および透過液流路材をスパイラル状に巻回してなるとともに、原液と透過液の混合を防止するために、分離膜同士を第一接着剤１９で接着された膜ユニット１６が設けられており、有孔の中心管２と膜ユニット１６を第一接着剤１９で接着された封止部が設けられているスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法であって、封止部に第二接着剤２１を塗布し、透過液側と原液側に圧力差を生じさせることにより第二接着剤２１を封止部に形成された空隙２０に流入させる工程を有するスパイラル型分離膜流体分離素子及びその製造方法。【選択図】図３
2015024376.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有孔の中心管の周りに、分離膜、原液流路材および透過液流路材をスパイラル状に巻回してなるとともに、原液と透過液の混合を防止するために、分離膜同士を第一接着剤で接着された膜ユニットが設けられており、有孔の前記中心管と前記膜ユニットを前記第一接着剤で接着された封止部が設けられているスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法であって、前記封止部に第二接着剤を塗布し、透過液側と原液側に圧力差を生じさせることにより第二接着剤を前記封止部に形成された空隙に流入させる工程を有することを特徴とするスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法。
【請求項２】
圧力差が５ｋＰａ〜８０ｋＰａであることを特徴とする請求項１記載のスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法。
【請求項３】
第二接着剤を中心管周りに配置される膜ユニットの先端部分をつないだ円周上位置に塗布する工程を有することを特徴とする請求項１または２記載のスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法。
【請求項４】
第二接着剤を中心管周りに配置される膜ユニットの先端部分をつないだ円周上位置に塗布するために、前記第二接着剤を充填できる周回溝を有する治具を用いることを特徴とする請求項３に記載のスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法。
【請求項５】
第二接着剤を中心管周りに配置される膜ユニットの先端部分をつないだ円周上位置に塗布するために、前記第二接着剤を充填できる周回溝が設けられているテレスコープ防止板を用いることを特徴とする請求項３に記載のスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法。
【請求項６】
テレスコープ防止板を分離膜巻回体の両端に取り付けることを特徴とする請求項５に記載のスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法。
【請求項７】
テレスコープ防止板を分離膜巻回体の両端に設置する際に、透過液側から減圧することにより圧力差を生じさせ、第二接着剤を封止部に流入させる工程を有することを特徴とする請求項５または６記載のスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法。
【請求項８】
有孔の中心管の周りに、分離膜、原液流路材および透過液流路材をスパイラル状に巻回してなるとともに、原液と透過液の混合を防止するために、分離膜同士を第一接着剤で接着された膜ユニットが設けられており、有孔の前記中心管と前記膜ユニットを前記第一接着剤で接着された封止部が設けられているスパイラル型分離膜流体分離素子であって、第二接着剤を中心管周りに配置される膜ユニットの先端部分をつないだ円周上位置に塗布するために、前記第二接着剤を充填できる周回溝が設けられているテレスコープ防止板を用いることを特徴とするスパイラル型分離膜流体分離素子。
【請求項９】
テレスコープ防止板を分離膜巻回体の両端に取り付けることを特徴とする請求項８に記載のスパイラル型分離膜流体分離素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分離膜を用いたスパイラル型分離膜流体分離素子及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、世界的な水不足や水質悪化などの水環境問題の深刻化に伴い、浄水場などにおける飲料水の製造や海水およびかん水の淡水化、さらには産業用水や下水処理には分離膜を用いたプロセスが普及しつつある。中でも、海水淡水化や半導体分野の超純水製造には、逆浸透膜やナノ濾過膜などの分離膜を用いた流体分離素子の使用が急速に増加してきている。
【０００３】
このような逆浸透膜やナノ濾過膜などの分離膜を用いた流体分離素子の形態としては、スパイラル型の分離膜流体分離素子が主流である。
【０００４】
このスパイラル型分離膜流体分離素子の代表的な形態の一部分解斜視図を図１に、膜ユニットおよび透過液流路材の交互積層構造物を中心管の周りに巻回した断面図を図２に、そして、封止部に第二接着剤を流入させた状態を示す断面図を図３に示す。
【０００５】
スパイラル型流体分離素子は、分離膜３、４が透過液流路材１０と原液流路材１１と共に、有孔の中心管２の周りにスパイラル状に巻きつけられた構造をとる。通常、このような構成のスパイラル型分離膜流体分離素子は、第１の分離膜３および第２の分離膜４の３辺を互いに第一接着剤１９により接着して形成された封筒状膜の膜間に、透過液流路材１０を挟み込み、これに原液流路材１１を重ねて１つの膜ユニット１６とし、この膜ユニット１６を単数もしくは複数用意し、中心管２の周囲にスパイラル状に巻き回すことにより製造される。また、膜端部３辺が第一接着剤１９により封止された封筒状の分離膜４の開口している辺は、中心管２側に配置されている。
【０００６】
このスパイラル型分離膜流体分離素子の製造工程において、中心管２の外周面には透過液流路材１０と膜ユニット１６を固着するために第一接着剤１９が塗布されるが、硬化が完了するまでに膜ユニット１６の膜ユニット先端部１７を封止する第一接着剤１９が自重により流動してしまい、封止部１８に空隙２０が生じる場合がある。
【０００７】
封止部１８に生じた空隙２０は、原液６、７と透過液１３、１４が混合する直接的な経路を有する可能性が高く、所定の性能を発現することができない。このような状態をリークが生じていると言う。封止部１８のシール性を高めるため、中心管２の外周面を取り囲む端部に環状凹部もしくは凸部を形成させて、環状部内に接着剤を注入する方法が提案されている（特許文献１参照。）。
【０００８】
しかしながら、この提案は、封止部１８の空隙２０上に接着剤層を形成させる方法であるため、空隙２０上に蓋をしているだけの状態であり、スパイラル型分離膜流体分離素子の使用条件によっては高圧力での運転と停止を繰り返すため、空隙２０上に形成された接着剤層の剥離が生じてしまう。これらの結果、供給側の原液が接着面の剥離部分を通って中心管２の内部に流入してしまい、スパイラル型分離膜流体分離素子の所定性能が発現できなくなるという課題があった。
【０００９】
上記の課題を解決するため、中心管２に外装した環状板を押し付けながら固着させる方法が提案されている（特許文献２参照。）。しかしながら、この提案は、環状板を固着させる際に、分離膜ユニットと環状板の間に接着剤を塗布し、環状板を押し込んで接着剤を空隙２０に流入させることを特徴とするものである。しかしながら、この提案においても、空隙２０に対する接着剤の流入長さが２〜１０ｍｍ程度しか確保することができない。流入長さが短い場合において、空隙２０内での接着面が少なくなるため、スパイラル型分離膜流体分離素子を高圧力での運転と停止を繰り返した際に、接着剥離が生じてしまい、所定の性能を発現することができなくなる恐れがある。
【００１０】
また、上記の空隙２０での接着剥離を解決する手段として、接着剤を含浸させた布を空隙２０に埋め込み固着させる方法が考えられる。しかしながら、この方法では、微細な空隙２０に布を詰め込む作業が困難であり、作業性が悪いという課題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平１１−１６５０４８号公報
【特許文献２】特許第４４８５４１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
そこで、本発明の目的は、スパイラル型分離膜流体分離素子の製造工程において生じた接着剤封止部の空隙を第二接着剤により封止することにより、高圧力での運転と停止を繰り返しても、シール性を維持して所定の性能が発現できるスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、上記課題を解決せんとするものであって、本発明のスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法は、有孔の中心管の周りに、分離膜、原液流路材および透過液流路材をスパイラル状に巻回してなるとともに、原液と透過液の混合を防止するために、分離膜同士を第一接着剤で接着された膜ユニットが設けられており、有孔の前記中心管と前記膜ユニットを前記第一接着剤で接着された封止部が設けられているスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法であって、前記封止部に第二接着剤を塗布し、透過液側と原液側に圧力差を生じさせることにより第二接着剤を前記封止部に形成された空隙に流入させる工程を有するスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法である。
【００１４】
本発明のスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法の好ましい態様によれば、前記の圧力差は５ｋＰａ〜８０ｋＰａである。
【００１５】
本発明のスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法の好ましい態様によれば、前記の第二接着剤を中心管周りに配置される膜ユニットの先端部分をつないだ円周上位置に塗布する工程を有することである。
【００１６】
本発明のスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法の好ましい態様によれば、前記の第二接着剤を中心管周りに配置される膜ユニットの先端部分をつないだ円周上位置に塗布するために、前記第二接着剤を充填できる周回溝を有する治具を用いることである。
【００１７】
本発明のスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法の好ましい態様によれば、前記の第二接着剤を充填できる周回溝が設けられているテレスコープ防止板を用いることである。
【００１８】
本発明のスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法の好ましい態様によれば、前記のテレスコープ防止板を分離膜巻回体の両端に取り付けることである。
【００１９】
本発明のスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法の好ましい態様によれば、前記のテレスコープ防止板を分離膜巻回体の両端に設置する際に、透過液側から減圧することにより圧力差を生じさせ、第二接着剤を封止部に流入させる工程を有することである。
【発明の効果】
【００２０】
本発明では、封止部１８に第二接着剤２１を塗布し、減圧による圧力差を生じさせることにより第二接着剤２１を封止部１８に流入させ、空隙２０の深部にまで第二接着剤２１を流入させることが可能である。
【００２１】
この結果、本発明によれば、スパイラル型分離膜流体分離素子の製造工程において生じた接着剤封止部の空隙を第二接着剤により封止することができ、高圧力での運転と停止を繰り返しても、シール性を維持して所定の性能が発現できるスパイラル型分離膜流体分離素子が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】図１は、本発明が適用されるスパイラル型分離膜流体分離素子の一例を示す部分破断斜視図である。
【図２】図２は、図１のスパイラル型分離膜流体分離素子において、膜ユニットおよび透過液流路材の交互積層構造物を中心管の周りに巻回した状態を示す断面図である。
【図３】図３は、図１のスパイラル型分離膜流体分離素子において、封止部に第二接着剤を流入させた状態を示す断面図である。
【図４】図４は、第二接着剤を充填することができる周回溝を有する治具の一例を示す側面図である。
【図５】図５は、減圧により第二接着剤を空隙に流入させる工程の一例を示すフロー図である。
【図６】図６は、第二接着剤を規定量充填することができる周回溝を有するテレスコープ防止板の断面図である。
【図７】図７は、図６のテレスコープ防止板を装着したスパイラル型分離膜流体分離素子の一例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
次に、本発明のスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法の実施の形態について、図面を参照しながら説明するが、本発明はこれら図面に示す実施態様に限定されるものではない。
【００２４】
図１は、本発明が適用されるスパイラル型分離膜流体分離素子の一例を示す部分破断した斜視図である。代表的なスパイラル型分離膜流体分離素子は、図１に示すように、分離膜３と４、原液流路材１１、および透過液流路材１０が積層状態で、有孔の中心管２の周囲にスパイラル状に巻回されて分離膜巻回体１５が形成され、その分離膜巻回体１５の両端にテレスコープ防止板９が設置されている。分離膜３、４は、供給流体６、濃縮流体１２と透過液１３、１４の混合を防止するために、膜端部３辺が第一接着剤１９により封止された封筒状膜となっている。供給された原水６、７は、流体分離素子の一方の端面から流入し、分離膜３、４で膜分離処理される。分離膜３、４を透過した透過液１３、１４は集水管２で集められて取り出され、一方、分離膜３、４を透過しなかった原水６、７は、流体分離素子の他方の端面から濃縮液１２として排出される。
【００２５】
分離膜３と４は平膜状の分離膜であって、逆浸透膜、限外ろ過膜、精密ろ過膜、ガス分離膜および脱ガス膜などを使用することができる。原液流路材１１には、ネット状材料、メッシュ状材料、溝付シートおよび波形シート等を使用することができる。透過液流路材１０には、ネット状材料、メッシュ状材料、溝付シートおよび波形シート等が使用することができる。また、原液流路材１１、透過液流路材１０は分離膜３，４と一体となったものを用いても良い。
【００２６】
テレスコープ防止板９は、分離膜巻回体１５が通過する流体の圧力により筒状に変形すること（テレスコープ現象）を防止するために設置された、原液流路用の空隙を有する板状物であり、外周側には外装材５を装填するためのテレスコープ防止板切欠き３８（図６と７を参照。）を有していることが好ましい。テレスコープ防止板９の材質は、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂および耐熱性樹脂などの樹脂材、ガラスファイバー繊維強化樹脂（ＦＲＰ）、および金属により構成されればよいが、ＡＢＳ樹脂や変性ＰＰＥ、ＰＳおよびＰＶＣなどにより構成されることが好ましい。また、このテレスコープ防止板９は、外周環状部と内周環状部と放射状スポーク部とを有するスポーク型構造であることが好ましい。
【００２７】
中心管２は、管の側面に複数の孔を有するものであり、中心管２の材質は、樹脂や金属などでもよいが、変性ＰＰＥ樹脂、ＡＢＳ樹脂等のプラスチックあるいは、そのガラスファイバー含有物、さらにＦＲＰ、ＰＳおよびＰＶＣが通常使用される。
【００２８】
本発明で製造されるスパイラル型分離膜流体分離素子は、分離膜巻回体１５の外周部が外装材５により拘束されて拡径しない構造になっていることも好ましい態様である。外装材５は、ＰＥＴ、ＰＰ、ＰＥおよびＰＶＣなどからなるシート、織物、編物およびテープ等のシート状物や、硬化性樹脂を塗ったガラス繊維あるいは樹脂繊維、炭素繊維などからなるものであり、分離膜巻回体１５の外周表面に、かかるシート状物や繊維を巻回してエレメントが拡径しないように拘束する。
【００２９】
また、分離膜３、４を端部３辺が封止された封筒状膜とするためには、膜端部３辺に第一接着剤１９（図２と３参照。）を塗布して封止する手段をとることができる。その封止に用いられる第一接着剤１９としては、エポキシ系接着剤、アクリル系接着剤およびポリウレタン系接着剤が好ましく用いられている。
【００３０】
図２は、図１のスパイラル型分離膜流体分離素子において、膜ユニットおよび透過液流路材の交互積層構造物を中心管の周りに巻回した状態を示す断面図である。
【００３１】
図２に示すとおり、中心管２の外周面には透過液流路材１０と膜ユニット１６を固着するために第一接着剤１９が塗布される。しかしながら、第１接着剤１９自体の不足や、第１接着剤１９の硬化が完了するまでに膜ユニット１６や中心管２を封止する第一接着剤１９が自重により流動してしまい、空隙２０が生じてしまう場合がある。特に膜ユニット１６の膜ユニット先端部１７に空隙２０が発生しやすい。空隙２０が多数生じた場合、中心管２近傍では中心管２、透過側流路材１０と膜ユニット先端１７の前に、原液６と７と透過液１３と１４（いずれも図１参照。）が混合する直接的な経路を有する可能性が高く、シール性を十分に保つことが難しい。上記のような課題を有する流体分離素子は、原液６と７と透過液１３と１４の混合が生じてしまうため、十分な性能を発現することができない。
【００３２】
図３は、図１のスパイラル型分離膜流体分離素子において、封止部に第二接着剤を流入させた状態を示す断面図である。
【００３３】
図３は、透過液側から減圧する方法により第二接着剤２１を封止部１８（図２参照。）に形成された空隙２０に流入させた状態を示す断面図である。第二接着剤２１硬化後、透過側流路材１０と膜ユニット先端部１７（図２参照。）のシール性を保つことが可能となり、原液６と７と透過液１３と１４（いずれも図１参照。）の混合を防ぐことができるので、分離性能を発現することが可能となる。
【００３４】
また、封止部１８に対する第二接着剤２１の流入長さをｌと定義する（図３（ｂ）参照。）。流入長さｌは、第二接着剤２１を封止部１８に流入させた後に、封止部１８を解体することにより確認することができる。流入長さｌは好ましくは２０ｍｍ以上であり、中心管と透過水流路を封止している接着剤の幅まであることが望ましい。特に中心管軸方向の好ましい幅は２０ｍｍ〜１００ｍｍである。中心管軸方向の幅が２０ｍｍ以下では、スパイラル型分離膜流体分離素子の使用条件によっては高圧力での運転と停止を繰り返すことになるため、空隙２０に流入させた第二接着剤２１が剥離する可能性があり、また、中心管軸方向の幅が１００ｍｍ以上と長すぎると透過に必要な有効面積が減少してしまうことがある。
【００３５】
第一接着剤１９と第二接着剤２１間で接着力が発生する組み合わせにおいて、接着剤同士の接合面での剥離が起こらないようにするためには、相互親和性の高い同種類または全く同じ接着剤を用いることが好ましい。
【００３６】
図４は減圧方法により第二接着剤２１を空隙２０に流入させる工程の一例を示すフロー図である。
【００３７】
空隙２０上に第二接着剤２１が塗布されており、透過液側と原液側で圧力差を生じさせることができれば手法は何でも良いが、図４（ａ）は第二接着剤２１を空隙２０状に塗布し、減圧方法により流入させる工程の一例を示すフロー図である。第二接着剤２１を封止部１８に塗布し、中心管２の両端を封止キャップ２５およびポンプキャップ２６によって封止する。その後、真空ポンプ２９を作動させ、ポンプキャップ２６から減圧を開始する。中心管２を減圧状態にすることにより、リークが生じている空隙２０から第二接着剤２１を流入することが可能となる。また、圧力調整と圧力確認を容易にするため、圧力計３０と圧力調整バルブ２８を取り付けることが好ましい。
【００３８】
透過液側を減圧することにより圧力差が生ずれば第二接着剤２１は吸引され、接着剤の流入長さｌとなるように調整すれば良いが、圧力は５ｋＰａ〜８０ｋＰａ程度の範囲が好ましい。第一接着剤１９の流動により生じる空隙２０の大きさは、０．１ｍｍ２−３．０ｍｍ２程度と幅広い。圧力差が０ｋＰａ〜５ｋＰａの範囲では、吸引が十分でなく第二接着剤２１の流入量は少ない。上記の状況下では、スパイラル型分離膜流体分離素子を高圧力での運転と停止を繰り返した際に、空隙２０内で第二接着剤２１の剥離が生じてしまい、性能低下が生じる恐れがある。また、圧力差が８０ｋＰａ以上になれば、吸引圧力が強すぎるため第二接着剤２１が封止部１８を通過してしまい、第二接着剤２１を空隙２０に保持することが困難である。上記の状況下では、封止部１８のシール性を保つことが困難である。
【００３９】
第二接着剤２１の粘度は、第二接着剤２１を空隙２０に流入させた後に保持することができる粘度であれば良く、２００ｍＰａ・ｓ〜１００，０００ｍＰａ・ｓであることが好ましい。粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下では粘度が低すぎるため、第二接着剤２１を空隙２０に流入しても硬化するまでに、空隙２０から流れ出てしまい、封止部１８のシール性を保つことが困難である。また、粘度が１００，０００ｍＰａ・ｓ以上であれば、粘度が高すぎるため、空隙２０にはほとんど第二接着剤２１を流入させることが困難である。第二接着剤２１は、リークが生じている空隙２０に適宜盛りあげるように塗布すれば良い。リークが生じている空隙２０は、たとえば水中に分離膜巻回体１５を浸漬させ、加圧エアーを中心からかけることにより特定することができる。
【００４０】
また、第二接着剤２１は、中心管周りに配置される膜ユニット先端部１７が存在する外径Ｒ（図２参照。）の位置を含むように、中心管２を中心として円周状に塗布することが好ましい。リークが生じている空隙２０が複数存在する場合でも、空隙２０上に接着剤が存在していれば、透過液側を減圧することにより第二接着剤２１を複数箇所同時に流入させることが可能であるためである。また、リークが発生しやすい箇所が特定されている場合は、上記の塗布方法においてリークが生じている空隙２０を特定する作業が必要ないため、作業性に優れる。
【００４１】
前記の外径Ｒ上に塗布される第二接着剤２１の塗布量は、空隙２０に第二接着剤を流入させることができる塗布量であり、接着剤塗布量／塗布する接着剤の長さが１．０〜２５ｍｇ／ｍｍ程度の範囲になることが好ましい。封止部１８への塗布量が少なすぎる場合、空隙２０をシールするのに十分な量の接着剤を流入させることがでない。逆に、塗布量が多すぎると、分離膜巻回体１５に接着剤が流入量に対して過剰に付着してしまうことにより分離膜巻回体１５の原液流路を防いでしまい、原液の通過性が悪化してしまうことがある。
【００４２】
図５は、第二接着剤を充填することができる周回溝を有する第二接着剤充填用治具２２の一例を示す側面図である。
【００４３】
第二接着剤２１の塗布量を制御するためには、治具周回溝の形状は円形、半円形および矩形などいずれでも良いが、第二接着剤２１を規定量充填することができる治具周回溝２３を有する充填治具を使用することが好ましい。
【００４４】
治具周回溝２３は、封止部１８の空隙２０に接触するように設けられており、治具を中心管２に装着することにより空隙２０に第二接着剤２１が接触された状態となる。
【００４５】
図４（ｂ）に示されるように、第二接着剤２１を充填した治具を中心管２に装着した後に、透過液側を減圧することにより、空隙２０に第二接着剤２１を流入させることができる。上記の方法により、分離膜巻回体１５に対して、第二接着剤２１が過小あるいは過剰に塗布されることを制御することができる。
【００４６】
第二接着剤２１を流入させることが可能であれば、治具周回講２３の治具周回溝溝幅３７は適宜選択できるが、治具周回溝溝幅３７は１ｍｍ〜５ｍｍの範囲であることが好ましい。その理由は、治具周回溝溝幅３７が小さすぎる場合は、空隙２０をシールするために十分な接着剤を流入させることができないためであり、治具周回溝幅３７が大きすぎる場合は、分離膜巻回体１５に接着剤が流入量に対して過剰に付着してしまうことにより分離膜巻回体１５の原液流路を防いでしまい、原液の通過性が悪化してしまうためである。また、治具周回溝溝深さ２４は、塗布量により変更すれば良いが、塗布量を制御するためには治具周回溝２３の断面積が０．５ｍｍ２〜１５ｍｍ２の範囲であることが好ましい。
【００４７】
図６は、第二接着剤を規定量充填することができる周回溝を有するテレスコープ防止板の断面図であり、図７は、図６のテレスコープ防止板を装着したスパイラル型分離膜流体分離素子の一例を示す断面図である。
【００４８】
上述の充填治具は、テレスコープ防止板３６に持たせても良い。テレスコープ防止板３６は、テレスコープを抑制することができる形状であれば何でも良いが、図６（ａ）、（ｂ）は、接着剤充填溝付きのスポーク型のテレスコープ防止板３６の断面図および側面図の一例を示す。図６に示すように、スポーク型テレスコープ防止板３６は、内周環部３４、外周環部３５、スポーク部３３から構成される。内周環部３４には中心孔３２があり、巻回体から突出する中心管２が嵌合される。
【００４９】
図４（ｃ）に一例を示すように、図６(a）、（ｂ）に示すテレスコープ防止板充填溝３１に第二接着剤２１を充填し、テレスコープ防止板３６を分離膜巻回体１５に取り付ける。その後、透過液側を減圧することにより、第二接着剤２１を空隙２０に流入させる。この方法では、テレスコープ防止板３６の取り付けと、空隙２０への第二接着剤２１の流入を同時に行うことができるため、製造プロセスを簡略化することが可能となる。
【００５０】
透過液側から減圧を行う時間は、第二接着剤２１や圧力差により適宜選択すれば良いが、製造効率から２分以内であることが好ましい。また、透過液側から減圧を行う時間は、あまり短くなると浸透距離のばらつきが大きくなるため、５ｓｅｃ以上であることが好ましい。本発明のスパイラル型流体分離素子は、高圧条件下で液体膜分離での使用に適しているが、その応用範囲がこれらに限られるものではない。
【実施例】
【００５１】
次に、具体例を挙げて本発明のスパイラル型流体分離膜分離素子の製造方法を説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
【００５２】
本発明のスパイラル型分離膜流体分離素子の製造方法で得られたスパイラル型分離膜流体分離素子について、次のとおりの評価を行なった。
【００５３】
スパイラル型分離膜流体分離素子を水中に浸漬させ、加圧したエアーを中心管からかけることにより、空隙の発生箇所の確認を行った。加圧したエアーが空隙から観測された場合は、原液と透過液が混合される直接的な経路を有しているため、リークが生じている状態である。また、空隙の断面積は、エアーが漏れ出していた箇所の画像を取り込み、空隙の形状と大きさを測定することで算出した。
【００５４】
また本発明のスパイラル型分離膜流体分離素子は、次の要件で製造した。
【００５５】
溝形状矩形、周回溝の断面積５．３ｍｍ２、周回溝溝幅３．５ｍｍのナイロン製治具に、第二接着剤を充填させ、リークが生じている空隙を有する分離膜巻回体に取り付けた。図４（ｂ）のフロー図のとおり、中心管の片側を封止キャップにより封止し、片側に真空ポンプを接続して運転することより、透過液側の減圧を行った。上記の方法により透過液側と原液側に圧力差を生じさせ、第二接着剤を空隙に流入させた。圧力差は、原液側（大気圧側）を基準として、透過液側との相対圧力を測定した。また、第二接着剤には、ウレタン系接着剤を用いた。
【００５６】
８インチスパイラル型流体分離膜分離素子中間体（分離膜巻回体）としては、膜ユニットが２６枚用いられるＴＭ８２０−４００（東レ株式会社製、スパイラル型分離膜流体分離素子）を使用し、４インチのスパイラル型分離膜流体分離素子中間体（分離膜巻回体）には、膜ユニットが５枚用いられるＴＭ８１０を使用した。
＜実施例１＞
有孔の“ノリル”（登録商標）樹脂（ＰＰＯ）製中心管を使用し、膜面積４００ｆｔ２の８インチスパイラル型流体分離素子中間体を作製した。第１接着剤には、ウレタン樹脂系接着剤を使用した。第１の分離膜および第２の分離膜の３辺を互いに第一接着剤により接着して形成された封筒状膜の膜間に、透過液流路材を挟み込み、これに原液流路材を重ねて１つの膜ユニットとし、この膜ユニットを２６数用意し、有孔の中心管の周囲にスパイラル状に巻き回すことによりスパイラル型流体分離素子が製造される。このとき、第一接着剤は、積層された膜ユニットに対して塗布されており、巻回後には中心管と膜ユニットには第一接着剤により接着された封止部が形成される。また、分離膜には東レ株式会社製“ＵＴＣ−８０”を、原液流路材にはポリエチレン素材、厚さ０．７ｍｍ、幅８７０ｍｍのものを、また透過液流路材にはポリエチレン素材、厚さ０．２１ｍｍ、１０６５ｍｍ幅のものを、それぞれ使用した。上記スパイラル型流体分離素子には、水中リーク検査により、封止部に１．８ｍｍ２の空隙を有していることを確認している。第二接着剤には、粘度７，０００ｍＰａ・ｓのウレタン系接着剤を用いた。治具周回溝に９．６ｍｇ／ｍｍの第二接着剤を充填した治具を分離膜巻回体に取り付けた。治具を取り付けた状態で、中心管の片側を封止キャップにより封止し、片側に真空ポンプを接続して運転することにより透過液側から減圧を行っている。原液側を基準として、圧力差２０ｋＰａの条件で、３０ｓｅｃ間減圧を行った。上記の圧力差を生じさせる方法により、第二接着剤を封止部に形成された空隙に流入させた。
【００５７】
＜実施例２＞
封止部の空隙の大きさを２．０ｍｍ２に変えたこと以外は、実施例１と同様の方法で、４００ｆｔ２の８インチスパイラル型分離膜流体分離素子中間体を製造した。第二接着剤には、粘度２０，０００ｍＰａ・ｓのウレタン系接着剤を用いた治具周回溝に９．６ｍｇ／ｍｍの第二接着剤を充填した治具を取り付けた状態で、圧力差２０ｋＰａの条件で、３０ｓｅｃ間減圧を行った。
【００５８】
＜実施例３＞
封止部の空隙の大きさを１．６ｍｍ２に変えたこと以外は、実施例１と同様の方法で、４００ｆｔ２の８インチスパイラル型分離膜流体分離素子中間体を製造した。第二接着剤には、粘度７，０００ｍＰａ・ｓのウレタン系接着剤を用いた。治具周回溝に３．２ｍｇ／ｍｍの第二接着剤を充填した治具を取り付けた状態で、圧力差２０ｋＰａの条件で、３０ｓｅｃ間減圧を行った。
【００５９】
＜実施例４＞
封止部の空隙の大きさを１．８ｍｍ２に変えたこと以外は、実施例１と同様の方法で、４００ｆｔ２の８インチスパイラル型分離膜流体分離素子中間体を製造した。第二接着剤には、粘度７，０００ｍＰａ・ｓのウレタン系接着剤を用いた。治具周回溝に９．６ｍｇ／ｍｍの第二接着剤を充填した治具を取り付けた状態で、圧力差４０ｋPaの条件で、３０ｓｅｃ間減圧を行った。
【００６０】
＜実施例５＞
積層する膜ユニット数が５枚であり、かつ中心管の外径が４インチであること以外は、実施例１と同様の方法で、封止部に０．８ｍ２の空隙を有する７０ｆｔ２の４インチスパイラル型分離膜流体分離素子中間体を製造した。第二接着剤には、粘度７，０００ｍＰａ・ｓのウレタン系接着剤を用いた。治具周回溝に５．３ｍｇ／ｍｍの第二接着剤を充填した治具を取り付けた状態で、圧力差２０ｋPaの条件で、３０ｓｅｃ間減圧を行った。
【００６１】
＜比較例１＞
封止部の空隙の大きさを１．８ｍｍ２に変えたこと以外は、実施例１と同様の方法で、４００ｆｔ２の８インチスパイラル型分離膜流体分離素子中間体を製造した。第二接着剤には、粘度７，００ｍＰａ・ｓのウレタン系接着剤を用いた。空隙を有する封止部に第二接着剤を塗布し、３０秒間静置した後に、第二接着剤を拭き取った。この際、真空ポンプは使用していないため、透過液側と原液側に圧力差は生じておらず、圧力差により第二接着剤が封止部に形成された空隙に流入されるということは無い。
【００６２】
上記の実施例１〜５および比較例１のサンプルを水中に浸漬させ、中心管からの加圧エアーによりリークの有無を判別した。第二接着剤が空隙に保持されていなければ、エアーが封止部からリークするため、判定を行うことができる。また、第二接着剤の流入長さｌは、油性インクにより着色した第二接着剤硬化後にスパイラル型分離膜流体分離素子を解体し、測定をした。
【００６３】
上記の実施例１〜５と比較例１の結果を、表１に示す。
【００６４】
【表１】
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【００６５】
表１から、実施例１〜５のスパイラル型分離素子は第二接着剤の流入長さｌがすべて２０ｍｍ以上であり、かつ水中リーク判定でエアーが封止部から漏れ出すことが確認されなかったため、適用可能であった。比較例１は、水中に浸漬させた状態で中心管内に加圧エアーを送りこんでも、エアーが空隙から漏れ出すということは確認されなかった。しかしながら、流入長さｌが２０ｍｍ以下であるため、高圧力での運転と停止を繰り返した際に接着剥離が起きてしまい、リークが生じてしまう可能性があるため、適用は困難な条件であると言える。
【符号の説明】
【００６６】
２：中心管
３、４：分離膜
５：外装材
６、７：原液
９：テレスコープ防止板
１０：透過液流路材
１１：原液流路材
１２：濃縮流体
１３、１４：透過液
１５：分離膜巻回体
１６：膜ユニット
１７：膜ユニット先端部
１８：封止部
１９：第一接着剤
２０：空隙
２１：第二接着剤
２２：第二接着剤充填用治具
２３：治具周回溝
２４：治具周回溝溝深さ
２５：封止キャップ
２６：ポンプキャップ
２８：圧力調整バルブ
２９：真空ポンプ
３０：圧力計
３１：テレスコープ防止板周回溝
３２：テレスコープ防止板中心孔
３３：スポーク部
３４：内周環部
３５：外周環部
３６：テレスコープ防止板
３７：治具周回溝溝幅
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図６】
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【図７】
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【図５】
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