(57)【要約】【課題】ポリフェニレンサルファイド系被覆材、特にポリフェニレンサルファイド系被覆材の表面の結晶化度を非破壊で簡便に測定することが可能なポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定方法及びその結晶化度測定装置を提供する。【解決手段】絶縁電線の被覆層を構成するポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を測定するポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定方法において、ポリフェニレンサルファイド系被覆材に赤外光を照射して得られた７９０±１０ｃｍ-1から８４５±１０ｃｍ-1までの波数領域における赤外吸収スペクトルの全体波形から８１１±２ｃｍ-1を中心波数とする第１の成分波形と８１９±２ｃｍ-1を中心波数とする第２の成分波形とを波形分離し、第２の成分波形を第１の成分波形と第２の成分波形との和で除算して得られた強度比を指標としてポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を求めるものである。【選択図】図１
2015105912.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁電線の被覆層を構成するポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を測定するポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定方法において、
前記ポリフェニレンサルファイド系被覆材に赤外光を照射して得られた７９０±１０ｃｍ-1から８４５±１０ｃｍ-1までの波数領域における赤外吸収スペクトルの全体波形から８１１±２ｃｍ-1を中心波数とする第１の成分波形と８１９±２ｃｍ-1を中心波数とする第２の成分波形とを波形分離し、前記第２の成分波形を前記第１の成分波形と前記第２の成分波形との和で除算して得られた強度比を指標として前記ポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を求めることを特徴とするポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定方法。
【請求項２】
前記赤外吸収スペクトルを減衰全反射法により得る請求項１に記載のポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定方法。
【請求項３】
前記赤外吸収スペクトルの吸光度を基準となる波数を使用して補正する請求項１又は２に記載のポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定方法。
【請求項４】
絶縁電線の被覆層を構成するポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を測定するポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定装置において、
前記ポリフェニレンサルファイド系被覆材に既知の光強度の赤外光を入射光として照射する光源と、
前記ポリフェニレンサルファイド系被覆材で反射された反射光の光強度を検出する光検出器と、
前記入射光の光強度と前記反射光の光強度とに基づいて７９０±１０ｃｍ-1から８４５±１０ｃｍ-1までの波数領域における赤外吸収スペクトルを計算すると共に、前記赤外吸収スペクトルの全体波形から８１１±２ｃｍ-1を中心波数とする第１の成分波形と８１９±２ｃｍ-1を中心波数とする第２の成分波形とを波形分離し、前記第２の成分波形を前記第１の成分波形と前記第２の成分波形との和で除算して得られた強度比を指標として前記ポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を求める処理部と、
を備えることを特徴とするポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定装置。
【請求項５】
前記ポリフェニレンサルファイド系被覆材の表面に密着して配置され、前記ポリフェニレンサルファイド系被覆材との間で前記入射光の全反射を発生させる媒質結晶を更に備える請求項４に記載のポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定装置。
【請求項６】
前記処理部は、前記赤外吸収スペクトルの吸光度を基準となる波数を使用して補正する請求項４又は５に記載のポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、絶縁電線の被覆層を構成すると共にポリフェニレンサルファイドを主成分とする被覆材の結晶化度を測定するポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定方法及びその結晶化度測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電気機器に対する電力供給や電気信号の伝達に使用される絶縁電線では、被覆層を構成する被覆材として、主に樹脂材料が使用されており、特に、押出成形により被覆層を形成する際には、ポリフェニレンサルファイド（Poly Phenylene Sulfide；ＰＰＳ）等の熱可塑性樹脂材料が使用されている。
【０００３】
ポリフェニレンサルファイドは、スーパーエンジニアリングプラスチックの一種であり、融点が約２８０℃と高い耐熱性を有しており、機械的特性に加えて耐薬品性や難燃性等の化学的特性にも優れていることから、主に高温環境下で使用される耐熱絶縁電線の被覆層を構成する被覆材として広く使用されている。
【０００４】
ところが、ポリフェニレンサルファイドは、結晶化が不完全である場合、ガラス転移点以上の温度に昇温したときに軟化現象を生じ、また耐薬品性が悪化する。
【０００５】
そのため、ポリフェニレンサルファイドの取り扱いに際して、溶融状態からの冷却プロファイルや後加熱等のポリフェニレンサルファイドを確実に結晶化させる工程が重要であり、プロセス管理や品質管理の観点から、ポリフェニレンサルファイドを主成分とする被覆材（以下、ポリフェニレンサルファイド系被覆材と呼称する）の結晶化度を測定する方法が必要となる。
【０００６】
ポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を測定する方法としては、示差走査熱量測定（Differential Scanning Calorimetry；ＤＳＣ）が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００７】
示差走査熱量測定により結晶化が不完全なポリフェニレンサルファイド系被覆材の熱的性質を測定すると、ガラス転移点以上の温度で再結晶化による発熱ピークが確認されると共に、更に高温となる融点で吸熱ピークが確認される。この発熱ピークの熱量を吸熱ピークの熱量で除算した値を１から減算し、これにより得られた値を１００倍すると、ポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を簡易的に計算することができる。
【０００８】
また、その他の方法としては、Ｘ線回折（X-Ray Diffraction；ＸＲＤ）法が知られている（例えば、非特許文献１参照）。
【０００９】
Ｘ線回折法では、ポリフェニレンサルファイド系被覆材にＸ線の平行光を入射光として照射すると共に、ポリフェニレンサルファイド系被覆材で反射された反射光の光強度の角度依存性を測定し、入射光の入射角と反射光の反射角との関係がブラッグの関係式を満たす回折ピークの情報からポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶の形や量を測定することができ、これらに基づいてポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を計算することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２０１０−５５９６４号公報
【非特許文献】
【００１１】
【非特許文献１】大野勝美、川瀬晃、中村利廣著、「機器分析実技シリーズ  Ｘ線分析法」、初版2刷、共立出版株式会社、1989年2月10日、p.42-43
【非特許文献２】社団法人日本分析化学会  高分子分析研究懇談会、「高分子分析ハンドブック」、初版第1刷、朝倉書店、1985年1月25日
【非特許文献３】社団法人日本分析化学会  高分子分析研究懇談会、「新版  高分子分析ハンドブック」、初版第1刷、紀伊國屋書店、1995年1月12日
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、示差走査熱量測定によりポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を測定する場合には、１０ｍｇ程度の欠片を試料として分取し、この試料を分析装置内で溶融させることになるため、完成品におけるポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を測定しようとした場合に破壊試験となってしまう課題がある。
【００１３】
また、Ｘ線回折法によりポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を測定する場合には、示差走査熱量測定のように、欠片を試料として分取する必要は無いものの、試料の周囲にＸ線光学部品が近接している空間的に狭隘なＸ線光学系の内部に試料を収容する必要があり、試料の大きさに制約が大きく、例えば、絶縁電線を収容したドラムをそのまま測定に供することはできず、簡便にポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を測定することができないという課題がある。
【００１４】
そこで、本発明の目的は、ポリフェニレンサルファイド系被覆材、特にポリフェニレンサルファイド系被覆材の表面の結晶化度を非破壊で簡便に測定することが可能なポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定方法及びその結晶化度測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
この目的を達成するために創案された本発明は、絶縁電線の被覆層を構成するポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を測定するポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定方法において、前記ポリフェニレンサルファイド系被覆材に赤外光を照射して得られた７９０±１０ｃｍ-1から８４５±１０ｃｍ-1までの波数領域における赤外吸収スペクトルの全体波形から８１１±２ｃｍ-1を中心波数とする第１の成分波形と８１９±２ｃｍ-1を中心波数とする第２の成分波形とを波形分離し、前記第２の成分波形を前記第１の成分波形と前記第２の成分波形との和で除算して得られた強度比を指標として前記ポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を求めるポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定方法である。
【００１６】
前記赤外吸収スペクトルを減衰全反射法により得ると良い。
【００１７】
前記赤外吸収スペクトルの吸光度を基準となる波数を使用して補正すると良い。
【００１８】
また、本発明は、絶縁電線の被覆層を構成するポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を測定するポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定装置において、前記ポリフェニレンサルファイド系被覆材に既知の光強度の赤外光を入射光として照射する光源と、前記ポリフェニレンサルファイド系被覆材で反射された反射光の光強度を検出する光検出器と、前記入射光の光強度と前記反射光の光強度とに基づいて７９０±１０ｃｍ-1から８４５±１０ｃｍ-1までの波数領域における赤外吸収スペクトルを計算すると共に、前記赤外吸収スペクトルの全体波形から８１１±２ｃｍ-1を中心波数とする第１の成分波形と８１９±２ｃｍ-1を中心波数とする第２の成分波形とを波形分離し、前記第２の成分波形を前記第１の成分波形と前記第２の成分波形との和で除算して得られた強度比を指標として前記ポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を求める処理部と、を備えるポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定装置である。
【００１９】
前記ポリフェニレンサルファイド系被覆材の表面に密着して配置され、前記ポリフェニレンサルファイド系被覆材との間で前記入射光の全反射を発生させる媒質結晶を更に備えると良い。
【００２０】
前記処理部は、前記赤外吸収スペクトルの吸光度を基準となる波数を使用して補正すると良い。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、ポリフェニレンサルファイド系被覆材、特にポリフェニレンサルファイド系被覆材の表面の結晶化度を非破壊で簡便に測定することが可能なポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定方法及びその結晶化度測定装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の実施の形態に係るポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定装置を示す概略図である。
【図２】ポリフェニレンサルファイド系被覆材の赤外吸収スペクトルの全体波形を示す図である。
【図３】図２の赤外吸収スペクトルの一部を示す拡大図である。
【図４】結晶化が不完全なポリフェニレンサルファイド系被覆材の赤外吸収スペクトルを波形分離した結果を示す図である。
【図５】結晶化を促進させたポリフェニレンサルファイド系被覆材の赤外吸収スペクトルを波形分離した結果を示す図である。
【図６】成分波形のそれぞれが結晶化の促進に伴って変化する推移をプロットした図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の好適な実施の形態を添付図面にしたがって説明する。
【００２４】
ポリフェニレンサルファイドを含む種々の高分子材料の分析方法としては、様々な方法が知られている。例えば、非特許文献２や非特許文献３を参照すると、最も代表的な高分子材料であるポリエチレンの結晶化度を測定する方法が記載されており、その方法として、密度法、Ｘ線回折法、赤外分光法、及び示差走査熱量測定が挙げられている。
【００２５】
これらの記載から、ポリエチレンについては、赤外吸収スペクトル中の非結晶質成分の吸収ピークと結晶質成分の吸収ピークとが明らかになっており、これらの吸収ピークを利用して結晶化度を測定する方法が既に確立されていることが読み取れる。
【００２６】
また、非特許文献２や非特許文献３には、ポリエチレン以外の高分子材料として、ポリプロピレンやフッ素樹脂等の結晶化度の測定に赤外分光法を利用することができる旨が記載されている。
【００２７】
ところが、非特許文献２や非特許文献３では、ポリフェニレンサルファイドについては、Ｘ線回折法や示差走査熱量測定により結晶化度を測定することは記載されているものの、赤外分光法については何ら記載されておらず、赤外分光法によりポリフェニレンサルファイドの結晶化度を測定する方法は未だ確立されていないことが示唆されている。
【００２８】
これらの事情に鑑み、本発明者らは、ポリフェニレンサルファイドの熱処理と各種特性とを検討する中で、ポリフェニレンサルファイドの分子構造の変化を解析するために測定した赤外吸収スペクトル中に、結晶化の進行に伴って特徴的な変化を示す吸収ピーク群が存在することを発見した。
【００２９】
具体的には、波数が８２０ｃｍ-1の付近に吸収ピークを有するベンゼン環の面外変角振動について、結晶化の進行に伴って低波数側から高波数側に最大吸収ピークがシフトすることを発見した。
【００３０】
この最大吸収ピークを詳細に解析したところ、８１１±２ｃｍ-1を中心波数とする第１の成分波形と８１９±２ｃｍ-1を中心波数とする第２の成分波形と８２８±３ｃｍ-1を中心波数とする第３の成分波形の３つに波形分離することができることが分かった。
【００３１】
そして、溶融後に急冷した結晶化が不完全なポリフェニレンサルファイドを後加熱してその結晶化を進行させたところ、第１の成分波形の吸収ピークが減少する一方で第２の成分波形の吸収ピークが増加することを見出した。
【００３２】
この結晶化の進行による傾向は、従来技術に係る示差走査熱量測定による結果とも合致していたことから、赤外分光法によってもポリフェニレンサルファイドの結晶化の進行状況、ひいてはポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を測定することができるとの見通しが得られた。
【００３３】
これらの知見に基づいて創案された本実施の形態に係るポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定方法は、絶縁電線の被覆層を構成するポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を測定するものであり、ポリフェニレンサルファイド系被覆材に赤外光を照射して得られた７９０±１０ｃｍ-1から８４５±１０ｃｍ-1までの波数領域における赤外吸収スペクトルの全体波形から８１１±２ｃｍ-1を中心波数とする第１の成分波形と８１９±２ｃｍ-1を中心波数とする第２の成分波形とを波形分離し、第２の成分波形を第１の成分波形と第２の成分波形との和で除算して得られた強度比を指標としてポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を求めることを特徴とする。
【００３４】
赤外分光法には、測定方式として、透過法や反射法等があるが、ポリフェニレンサルファイド系被覆材のような試料の表面を測定の対象とする場合には、減衰全反射（Attenuated Total Reflection；ＡＴＲ）法が好適である。
【００３５】
減衰全反射法は、内部反射法に分類され、試料の表面に屈折率の大きい媒質結晶（例えば、ゲルマニウム［Ｇｅ］、珪素［Ｓｉ］、ダイヤモンド［Ｃ］、セレン化亜鉛［ＺｎＳｅ］、又は臭沃化タリウム［ＫＲＳ−５］等からなるプリズム）を密着して配置し、試料と媒質結晶との界面に赤外光を入射光として照射し、このときの入射光の入射角を臨界角よりも大きくすることで、試料と媒質結晶との間で全反射を生じさせ、この全反射する反射光の赤外吸収スペクトルを得る方法である。このように、試料と媒質結晶との間で全反射を生じさせても、試料が赤外光を吸収する波数域では、赤外光のエネルギが僅かに試料に潜り込むため、赤外吸収スペクトルを得ることができる。
【００３６】
波数が８２０ｃｍ-1の付近における赤外光の潜り込み深さ（赤外光の光強度が媒質結晶の表面における光強度の１／ｅまで減衰する距離）は、屈折率が非常に大きいゲルマニウムで約１μｍであり、屈折率がやや低いセレン化亜鉛で約２μｍである。この点から、減衰全反射法は、特に、試料の表面の化学状態を得るのに適しているということが分かる。
【００３７】
また、熱変形や耐溶媒性の優劣については、試料の表面の化学状態が内部の化学状態以上に重要なパラメータとして影響を与えるため、この点からも赤外吸収スペクトルを減衰全反射法により得ることが好ましい。
【００３８】
なお、赤外光の潜り込み深さは波数に反比例するため、高波数範囲では赤外吸収スペクトルの吸光度を基準となる波数を使用して補正することが必要となる場合がある。例えば、８１０ｃｍ-1の波数を基準として、波数νでの吸光度Ａ（ν）をＡ（ν）×８１０／νに補正することができる。
【００３９】
このポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定方法を実現するための結晶化度測定装置１００は、図１に示すように、ポリフェニレンサルファイド系被覆材１０１に既知の光強度の赤外光を入射光１０２として照射する光源１０３と、ポリフェニレンサルファイド系被覆材１０１で反射された反射光１０４の光強度を検出する光検出器１０５と、入射光１０２の光強度と反射光１０４の光強度とに基づいて７９０±１０ｃｍ-1から８４５±１０ｃｍ-1までの波数領域における赤外吸収スペクトルを計算すると共に、赤外吸収スペクトルの全体波形から８１１±２ｃｍ-1を中心波数とする第１の成分波形と８１９±２ｃｍ-1を中心波数とする第２の成分波形とを波形分離し、第２の成分波形を第１の成分波形と第２の成分波形との和で除算して得られた強度比を指標としてポリフェニレンサルファイド系被覆材１０１の結晶化度を求める処理部１０６と、を備えることを特徴とする。
【００４０】
また、結晶化度測定装置１００は、減衰全反射法による測定を可能とするために、ポリフェニレンサルファイド系被覆材１０１の表面に密着して配置され、ポリフェニレンサルファイド系被覆材１０１との間で入射光１０２の全反射を発生させる媒質結晶１０７を更に備える。
【００４１】
この結晶化度測定装置１００では、光源１０３から出射された赤外光が反射板１０８を経由して入射光１０２としてポリフェニレンサルファイド系被覆材１０１に照射され、ポリフェニレンサルファイド系被覆材１０１の表面で反射された反射光１０４がポリフェニレンサルファイド系被覆材１０１と媒質結晶１０７との間で潜り込みにより減衰されつつ全反射された後、その反射光１０４が反射板１０８を経由して光検出器１０５に入射され、処理部１０６で赤外吸収スペクトルが取得されると共にその赤外吸収スペクトルの吸光度を基準となる波数を使用して補正した上でポリフェニレンサルファイド系被覆材１０１の結晶化度が計算されて求められる。
【００４２】
これらの構成うち、処理部１０６以外の光学系は多種多様のものがフーリエ変換赤外分光計として市販されており、中でもフーリエ変換赤外分光計の試料台に試料を設置し、媒質結晶１０７が面する測定面に対して試料を押し付けることにより各種測定が行える簡易タイプのものが取り扱い易い。
【００４３】
図１から分かるように、結晶化度測定装置１００では、全ての構成が媒質結晶１０７の下方に収容されており、媒質結晶１０７の上方には試料以外のものが無いため、比較的に試料の大きさに制約が無く、大きな試料であってもそのまま試料台に載置して測定を行うことができる。
【００４４】
このように、本実施の形態に係るポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度測定方法及びこれを実現するための結晶化度測定装置１００によれば、完成品から試料を分取する必要が無く、測定により試料に損傷を与えることも無いことから、ポリフェニレンサルファイド系被覆材１０１の結晶化度を非破壊で簡便に測定することが可能である。
【実施例】
【００４５】
本発明者らは、フーリエ変換赤外分光計を使用し、ゲルマニウムからなる媒質結晶に平角絶縁電線のポリフェニレンサルファイド系被覆材を押し付け、ポリフェニレンサルファイド系被覆材の表面に赤外光を照射して赤外吸収スペクトルを取得した。
【００４６】
取得した赤外吸収スペクトルの全体波形を図２に示す。図２では、横軸を波数［ｃｍ-1］とすると共に縦軸を吸光度（透過率をＴ％としたときに−ｌｏｇ10（Ｔ／１００）で表される）としている。
【００４７】
図２を参照すると、多数の吸収ピークを確認することができるが、これらの吸収ピークの中で特に重要なものは、波数が８１０ｃｍ-1の付近に見られる強い吸収ピークＡである。
【００４８】
この吸収ピークＡは、４つの水素が結合したベンゼン環の炭素水素結合の面外変角振動に起因しており、広域の赤外吸収スペクトル中では、一見して１つの波数を中心波数とする吸収ピークに見える。
【００４９】
ここで、吸収ピークＡを拡大したものを図３に示す。図３では、溶融押出後に水冷した結晶化が不完全なポリフェニレンサルファイド系被覆材の赤外吸収スペクトルを実線で示し、後加熱により結晶化を促進させたポリフェニレンサルファイド系被覆材の赤外吸収スペクトルを破線で示している。
【００５０】
図３を参照すると、波数が８１０ｃｍ-1の付近の吸収ピークＡは、複数の成分波形が重畳したものであることが分かる。赤外吸収スペクトルの単一の吸収ピークは、以下の式１に示すローレンツ関数により近似することができる。
【００５１】
【数１】
2015105912.tif 000003
【００５２】
ここで、αは吸収ピークの光強度に相当し、βは吸収ピークの中心波数に相当し、２γは半値幅に相当し、ｘは波数に相当し、ｙは吸光度に相当する。
【００５３】
このローレンツ関数により赤外吸収スペクトルの全体波形から成分波形を波形分離したところ、何れのポリフェニレンサルファイド系被覆材の赤外吸収スペクトルにおいても、８１１±２ｃｍ-1を中心波数とする第１の成分波形と８１９±２ｃｍ-1を中心波数とする第２の成分波形と８２８±３ｃｍ-1を中心波数とする第３の成分波形の３つに波形分離することができた。
【００５４】
結晶化が不完全なポリフェニレンサルファイド系被覆材の赤外吸収スペクトルを波形分離した結果を図４に示し、結晶化を促進させたポリフェニレンサルファイド系被覆材の赤外吸収スペクトルを波形分離した結果を図５に示す。図４では、全体波形を実線Ｂで示し、第１の成分波形を実線Ｃで示し、第２の成分波形を実線Ｄで示し、第３の成分波形を実線Ｅで示し、ベースラインを実線Ｆで示している。また、図５では、全体波形を破線Ｇで示し、第１の成分波形を実線Ｈで示し、第２の成分波形を実線Ｉで示し、第３の成分波形を実線Ｊで示し、ベースラインを実線Ｋで示している。
【００５５】
ここで、ベースラインは、波形分離時にローレンツ関数と併せて誤差が最小となるように一次関数を使用してパラメータフィッティングしたものである。そのため、フィッティングしたパラメータは、ローレンツ関数の３個のパラメータ（α、β、２γ）が３組とベースラインの２個のパラメータ（傾斜、切片）が１組であり、合計で３×３＋２＝１１個である。
【００５６】
パラメータフィッティングのアルゴリズムとしては、２分法、シンプレックス法、又はニュートン法等を採用することができるが、ここでは、一例として、ニュートン法を使用した。
【００５７】
図４及び図５を参照すると、赤外吸収スペクトルの全体波形を構成する成分波形は共通で中心波数が同じであるが、成分波形の相対強度が変化していることが分かる。
【００５８】
ここで、図４及び図５について、第１の成分波形を実線Ｌとし、第２の成分波形を実線Ｍとし、第３の成分波形を実線Ｎとし、第２の成分波形を第１の成分波形と第２の成分波形との和で除算して得られた強度比をＯとして、その割合が後加熱による結晶化の促進に伴って変化する推移をプロットした結果を図６に示す。
【００５９】
図６を参照すると、第３の成分波形については殆ど変化がないものの、第１の成分波形と第２の成分波形とは全く逆の傾向を示している。
【００６０】
これらの結果から、第１の成分波形は非結晶質成分の吸収ピークであり、第２の成分波形は結晶質成分の吸収ピークであると考えられる。
【００６１】
従って、第２の成分波形を第１の成分波形と第２の成分波形との和で除算して得られた強度比を指標としてポリフェニレンサルファイド系被覆材の結晶化度を求めることが可能となる。
【符号の説明】
【００６２】
１００  結晶化度測定装置
１０１  ポリフェニレンサルファイド系被覆材
１０２  入射光
１０３  光源
１０４  反射光
１０５  光検出器
１０６  処理部
１０７  媒質結晶
【図１】
2015105912.tif 000004
【図２】
2015105912.tif 000005
【図３】
2015105912.tif 000006
【図４】
2015105912.tif 000007
【図５】
2015105912.tif 000008
【図６】
2015105912.tif 000009
【手続補正書】
【提出日】平成26年1月24日(2014.1.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
ここで、αは吸収ピークの光強度に相当し、βは吸収ピークの中心波数に相当し、γは半値幅の１／２に相当し、ｘは波数に相当し、ｙは吸光度に相当する。