(57)【要約】      （修正有）【課題】乳化凝集トナーの調整に重要な顔料分散物の製造において、基準となる小さな粒径および狭い粒度分布の材料特性を犠牲にすることなく短時間処理、低コストでミクロスケール又はナノスケールの分散物を調整するシステムの提供。【解決手段】顔料分散物が反応混合物中に磁気粒子を含み、当該混合物を交流磁場に置き、強度が５０〜２０００ｍＴで、３〜１００Ｈｚの交流磁場を約１０時間加える、好ましくは１５０〜１０００ｍＴで４０〜８０Ｈｚで３０分以下加えることにより、顔料分子の粉砕が反応混合物中で起こり,短時間処理、低コストでミクロスケール又はナノスケールの分散物を調整する方法。顔料分散物中の顔料は、終了時Ｄ５０が１３０±１５ナノメータである方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
顔料分散物を調製するための方法であって、
開始時Ｄ５０を有する顔料粒子、溶媒および磁気粒子を含む混合物を受け入れることと；
混合物に交流磁場を加え、顔料粒子を、開始時Ｄ５０より小さな終了時Ｄ５０まで粉砕することとを含む、方法。
【請求項２】
交流磁場は、強度が約５０〜約２０００ミリテスラである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
交流磁場を約３Ｈｚ〜約１００Ｈｚの周波数で加える、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
交流磁場を約１０時間以下の時間加える、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
交流磁場を約１５０〜約１０００ミリテスラの強度、約４０Ｈｚ〜約８０Ｈｚの周波数で約３０分以下の時間加える、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
混合物は、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、または非イオン系界面活性剤をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
交流磁場をソレノイドを介して加える、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
磁気粒子が、常磁性、フェリ磁性、強磁性または反強磁性の材料で構成されるか、または磁気粒子は、カルボニル鉄粒子、Ｆｅ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｎｉ、ＣｒＯ２およびＣｓからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
顔料分散物を調製するための方法であって、
混合物に交流磁場を約１０分までの時間加えることを含み、
混合物は、顔料粒子、溶媒、界面活性剤および磁気粒子を含み、
顔料分散物中の顔料は、終了時Ｄ５０が１３０±１５ナノメートルである、方法。
【請求項１０】
顔料分散物を調製するための方法であって、
混合物に交流磁場を４０Ｈｚ〜８０Ｈｚの周波数、約１００〜約３００ミリテスラの強度で約４分〜約６分の時間加えることを含み、
混合物は、顔料粒子、脱イオン水、界面活性剤およびカルボニル鉄粒子を含み、
顔料粒子は、交流磁場を加えた後のＤ５０が約１３０±１５ナノメートルであり、
交流磁場がソレノイドを介して加えられる、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、磁気粉砕のためのシステムおよび方法に関する。このシステムおよび方法は、トナー、インク、電子表示、液晶ディスプレイ、有機発光ダイオードなどを製造するときに使用可能な顔料分散物の調製に有用である。
【背景技術】
【０００２】
顔料分散物は、乳化凝集（ＥＡ）トナーの調製に用いられる重要な要素である。顔料粒子から、ラテックス粒子を含む凝集物を作成するために、顔料粒子は、ラテックス粒子の粒径よりも小さいか、またはこれらの粒径に匹敵する粒径を有しているべきである（例えば、直径で約５〜約３００ナノメートル）。従来の機械的なインペラによる混合システムは、反応容器全体にわたる効率が低い。インラインローター−ステーター型ホモジナイザを利用する顔料分散物の場合、分散物を均質化するのに、一般的に４時間はかかる。この機械要素は、洗浄するのに大量の溶媒が必要、洗浄ポンプ／パイプラインのための注入／放出の圧送が頻繁である、床面積がかなり大きい、柔軟性がないといった欠点もある。
【０００３】
さらに、これらのシステムは、大規模な全体的な剪断に依存しており、例えば、ＥＡトナーに使用する典型的な顔料のような小さな粒子（例えば、ミクロン未満の粒子）を含む分散物の調製には理想的とはいえない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
基準となる材料特性（例えば、小さな粒径および狭い粒度分布）を犠牲にすることなく、処理時間を短くし、費用が安い、ミクロスケールまたはナノスケールの分散物を調製するシステムおよび方法を与えることが望ましいだろう。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本開示は、分散物を調製するためのシステムおよび方法の種々の実施形態を開示する。このシステムおよび方法は、交流磁場の使用を介する磁気粉砕を使用する。交流磁場が、短い処理時間で望ましい粒径を有する非常に均質な顔料分散物を与えることを発見した。
【０００６】
本明細書の種々の実施形態において、開始時Ｄ５０を有する顔料粒子、溶媒および磁気粒子を含む混合物を受け入れることと；混合物に交流磁場を加え、顔料粒子を、開始時Ｄ５０より小さな終了時Ｄ５０まで粉砕することとを含む、顔料分散物を調製するための方法が開示される。
【０００７】
交流磁場は、強度が約５０〜約２０００ミリテスラ、または約１００〜約１５００ミリテスラ、または約１５０〜約１０００ミリテスラであってもよい。
【０００８】
交流磁場を約３Ｈｚ〜約１００Ｈｚ、または約４０Ｈｚ〜約８０Ｈｚの周波数で加えてもよい。
【０００９】
交流磁場を約１０時間以下、または約３０分以下の時間加えてもよい。
【００１０】
特定の実施形態において、交流磁場を約１５０〜約１０００ミリテスラの強度、約４０Ｈｚ〜約８０Ｈｚの周波数で約３０分以下の時間加える。
【００１１】
混合物は、さらに、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤または非イオン系界面活性剤を含んでいてもよい。
【００１２】
交流磁場を、ソレノイドを介して加えてもよい。
【００１３】
顔料分散物中の顔料は、一般的に、開始時Ｄ５０が１８０ナノメートル以上である。顔料分散物中の顔料は、一般的に、終了時Ｄ５０が１８０ナノメートル未満、特定の実施形態において、終了時Ｄ５０が１３０±１５ナノメートルである。
【００１４】
磁気粒子は、平均直径が約２ナノメートル〜約１０マイクロメートルであってもよい。磁気粒子は、常磁性、フェリ磁性、強磁性または反強磁性の材料で構成されていてもよい。さらに具体的には、磁気粒子は、カルボニル鉄粒子、Ｆｅ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｎｉ、ＣｒＯ２およびＣｓからなる群から選択されてもよい。
【００１５】
溶媒は、脱イオン水、アルコール、ケトン、アミド、ニトリル、エーテル、スルホキシド、ベンゼンおよびベンゼン誘導体、エステル、アミン、およびこれらの組み合わせからなる群から選択されてもよい。
【００１６】
特定の実施形態において、交流磁場を、ソレノイドを介して加え、混合物を、ソレノイドを通して連続的に流す。
【００１７】
さらに、混合物に交流磁場を約１０分までの時間加えることを含み、混合物は、顔料粒子、溶媒、界面活性剤および磁気粒子を含み、顔料分散物中の顔料は、終了時Ｄ５０が１３０±１５ナノメートルである、顔料分散物を調製するための方法も開示される。
【００１８】
さらに、混合物に交流磁場を４０Ｈｚ〜８０Ｈｚの周波数、約１００〜約３００ミリテスラの強度で約４分〜約６分の時間加えることを含み、混合物は、顔料粒子、脱イオン水、界面活性剤およびカルボニル鉄粒子を含み、顔料粒子は、交流磁場を加えた後のＤ５０が約１３０±１５ナノメートルであり、交流磁場がソレノイドを介して加えられる、顔料分散物を調製するための方法も開示される。
【００１９】
本開示のこれらの特徴および他の非限定的な特徴を、以下にさらに具体的に開示する。
【００２０】
以下は、図面の簡単な説明であり、本明細書に開示する例示的な実施形態を示すために提示され、本発明を限定するために提示されるのではない。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、本開示の磁気によって駆動する混合システムの図である。
【図２】図２は、本開示に従って顔料分散物を調製するための例示的な方法を示すフローチャートである。
【図３】図３は、顔料分散物の連続的な調製のためのシステムの例示的な図である。
【図４】図４は、比較例１について、粒径と処理時間とを示すグラフである。ｙ軸は、カーボンブラック粒子のＤ５０であり、マイクロメートル単位で測定される。ｘ軸は、時間単位の時間である。
【図５】図５は、比較例２について、粒径と処理時間とを示すグラフである。ｙ軸は、カーボンブラック粒子のＤ５０であり、マイクロメートル単位で測定される。ｘ軸は、時間単位の時間である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本明細書に開示する構成要素、プロセスおよび装置のもっと完全な理解は、添付の図面を参照することによって得られるだろう。これらの図は、本開示を示す簡便さおよび容易さに基づき、単なる模式図であり、従って、デバイスまたはデバイスの構成要素の相対的な大きさおよび寸法を示すことを意図しておらず、および／または例示的な実施形態の範囲を規定したり、限定したりしない。
【００２３】
明確性のために、特定の用語を以下の記載で使用するが、これらの用語は、図面で説明するために選択された実施形態の特定の構造のみを指すことを意図しており、本開示の範囲を規定したり、または限定したりすることを意図していない。図面および以下の記載において、同じ数表示は、同じ機能を有する構成要素を指すことを理解すべきである。
【００２４】
「１つの（ａ）」、「１つの（ａｎ）」および「その（ｔｈｅ）」という単数形は、文脈からの明らかな別段の指示がない限り、複数への言及を含む。
【００２５】
数値は、数値を決定するために使用される従来の測定技術の実験誤差より小さい値だけ、述べられている値とは異なる有効桁数および数値を有する同じ数まで小さくすると同じであるような数値を含むと理解すべきである。
【００２６】
ある量と組み合わせて用いられる修飾語「約」は、述べられている値を含み、その内容で示される意味を有する。ある範囲の観点で使用される場合、修飾語「約」は、２つの終点の絶対値によって定義される範囲を開示しているものと考えるべきである。例えば、「約２〜約１０」の範囲は、「２〜１０」の範囲も開示する。
【００２７】
本明細書で使用する場合、種々のデバイスおよび部品は、他の構成要素を「含む」ものとして記載されてもよい。「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｅ）」、「有する（ｈａｖｉｎｇ）」、「有する（ｈａｓ）」、「〜ことができる（ｃａｎ）」、「含有する（ｃｏｎｔａｉｎ）」およびこれらの変形語は、本明細書で使用する場合、記載されている構成要素の存在を必要とし、他の構成要素の存在を許容する包括的な（ｏｐｅｎ−ｅｎｄｅｄ）移行句、用語または語句であることを意図している。しかし、このような記載は、デバイスおよび部品を、列挙する構成要素「からなる（ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｏｆ）」および「から本質的になる（ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ  ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ  ｏｆ）」ものを記載するものとしても解釈すべきであり、このとき、述べられている構成要素の製造から生じ得る任意の不純物ともに述べられている構成要素のみが存在することができ、他の構成要素を除外する。
【００２８】
顔料分散物は、ＥＡトナーの調製に使用されることが多い。本開示は、磁気によって駆動する磁気粒子の無秩序運動を使用し、容器全体にナノスケールまたはミクロスケールの一貫した剪断を用い、顔料分散物を調製し、それにより、非常に短い時間（例えば、数分）で材料の均一な分散物を与える。本開示の方法は、顔料分散物の調製に一般的に必要なパイプ、ポンプ、インペラ、材料移動に複雑にレイアウトする必要性を減らす。さらに、本発明の方法は、任意の種類または幾何設計の反応容器に汎用され、任意の設定に適合するように簡単に最適化することができる。
【００２９】
さらに具体的には、反応混合物中で顔料粒子と磁気粒子とを合わせることによって顔料分散物が作られる。顔料粒子は、一般的に望ましい粒径より大きな開始時の粒径を有する。反応混合物が、交流によって作られる磁場に置かれる場合、磁気粒子は、反応混合物全体を移動し、顔料粒子を剪断し、粉砕する。
【００３０】
図１に示されるように、溶液中に入れられた磁気粒子５０を含む粉砕システム４５が提供され、移動することによって、磁気粒子５０に加えられる交流磁場６０によって顔料粒子７７を粉砕する。粉砕が必要な場合、容器７０に磁気粒子をあらかじめ入れておくか、または充填してもよい。磁場６０を、容器７０に隣接する交流磁場源６５（例えば、ソレノイド）によって加える。システム４５は、容器７０全体に顔料粒子に対して均一に強いミクロ剪断場７５を達成する。磁場を変えていくと、磁気粒子５０は、顔料粒子７７に影響を与え、その粒径を小さくする。その後、磁気粒子を首尾良く集め、後の用途のために磁石によって再利用することができる。
【００３１】
いくつかの実施形態において、図２に示す磁気によって駆動する混合１３５を用いて顔料分散物を調製するための方法が提供される。最初に、反応混合物を作成する。工程１４０で、乾燥顔料を溶媒とともに容器に入れる。
【００３２】
顔料は、青色顔料、黒色顔料、シアン顔料、褐色顔料、緑色顔料、白色顔料、紫色顔料、マゼンタ顔料、赤色顔料、橙色顔料、黄色顔料、およびこれらの混合物からなる群から選択されてもよい。一実施形態において、顔料は、カーボンブラックである。
【００３３】
溶媒は、水、または任意の適切な有機溶媒であってもよい。本明細書に開示する方法に適した有機溶媒としては、アルコール、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、およびもっと高級なホモログおよびポリオール、例えば、エチレングリコール、グリセロール、ソルビトールなど；ケトン、例えば、アセトン、２−ブタノン、２−ペンタノン、３−ペンタノン、エチルイソプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトンなど；アミド、例えば、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、１，２−ジメチル−２−イミダゾリジノンなど；ニトリル、例えば、アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル、イソブチロニトリル、バレロニトリル、ベンゾニトリルなど；エーテル、例えば、ジｔｅｒｔブチルエーテル、ジメトキシエタン、２−メトキシエチルエーテル、１，４−ジオキサン、テトラヒドロフラン、モルホリンなど；スルホン、例えば、メチルスルホニルメタン、スルホランなど；スルホキシド、例えば、ジメチルスルホキシド；ホスホラミド、例えば、ヘキサメチルホスホラミド；ベンゼンおよびベンゼン誘導体；およびエステル、アミンおよびこれらの組み合わせが挙げられる。
【００３４】
いくつかの実施形態において、顔料／溶媒混合物は、顔料と溶媒を約１％〜約９９％、または約５％〜約８０％、または約１０％〜約５０％、または約１５％〜約２５％の重量比で含む。この段階（粉砕前）での顔料粒子は、開始時Ｄ５０が１８０ナノメートル以上である。粒子の合計数の累積パーセントが５０％（数基準）に到達する粒子直径は、Ｄ５０であると定義される。言い換えると、粒子の５０％が、Ｄ５０を超える直径を有し、粒子の５０％は、Ｄ５０より小さい直径を有する。
【００３５】
次に、工程１４５で、磁気粒子を容器に入れる。磁気粒子は、常磁性、フェリ磁性、強磁性または反強磁性の材料、例えば、Ｆｅ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｎｉ、ＣｒＯ２、Ｃｓなど、またはこれらの混合物で構成されていてもよい。特定の実施形態において、磁気粒子は、カルボニル鉄粒子であるか、またはＦｅ２Ｏ３粒子である。カルボニル鉄粒子は、鉄ペンタカルボニルの分解によって調製され、非常に純粋なイオンであり（Ｆｅが９７．５％以上）、ほとんどの不純物は、炭素、酸素または窒素である。所望な場合、磁気粒子は、非磁性コーティングを有していてもよく、分散物中の他の成分との計画していない反応を防ぐのに役立つだろう。例えば、磁気粒子は、シェル（例えば、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）、ＰＭＭＡなど、およびこれらの混合物から作られるポリマーシェル）に包まれていてもよい。
【００３６】
磁気粒子は、直径が約５ナノメートル（ｎｍ）〜約５０マイクロメートル（μｍ）、または約１０ｎｍ〜約１０μｍ、または約１００ｎｍ〜約５μｍ、または特定の実施形態において、約２ｎｍ〜約１０μｍであってもよい。ある実施形態において、磁気粒子は、分散物中の顔料粒子より大きい（例えば、２倍大きい、１０倍大きい、２０倍大きい、または１００倍大きい）。このような大きさであれば、粉砕が起こった後に磁気粒子を濾過することができる。
【００３７】
磁気粒子の体積パーセントは、異なる用途またはプロセスに依存して選択することができる。いくつかの実施形態において、粉砕に用いられる磁気粒子の体積パーセントは、磁気粒子を使用する異なる用途またはプロセスによっても変わるだろう。例えば、５ｖｏｌ％〜約８０ｖｏｌ％、または約１０ｖｏｌ％〜約５０ｖｏｌ％、または約２５ｖｏｌ％〜約４５ｖｏｌ％の磁気粒子を容器に加えてもよい。体積パーセントは、混合物が作られる容器全体の大きさに依存し、混合物中の溶媒の体積には依存しない。
【００３８】
次いで、工程１５０で、界面活性剤を容器中の顔料／水混合物に加え、反応混合物の作成を完了させてもよい。界面活性剤は任意である。いくつかの実施形態において、界面活性剤は、アニオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される。特定の実施形態において、本明細書で使用する界面活性剤は、ＴＡＹＣＡ  ＰＯＷＥＲ界面活性剤であり、一般的に、Ｔａｙｃａ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって商業的に得られるドデシルベンゼンスルホネートまたはドデシルベンゼンスルホン酸である。
【００３９】
使用可能なアニオン系界面活性剤としては、サルフェートおよびスルホネート、ドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルナフタレン硫酸ナトリウム、ジアルキルベンゼンアルキルサルフェートおよびスルホネート、酸、例えば、Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能なアビエチン酸、第一工業製薬株式会社から得られるＮＥＯＧＥＮ（登録商標）、ＮＥＯＧＥＮ  ＳＣ（商標）、これらの組み合わせなどが挙げられる。他の適切なアニオン系界面活性剤としては、Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ製のアルキルジフェニルオキシドジスルホネートＤＯＷＦＡＸ（商標）  ２Ａ１、および／またはＴａｙｃａ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（日本）製の分岐したドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムであるＴＡＹＣＡ  ＰＯＷＥＲ  ＢＮ２０６０が挙げられる。これらの界面活性剤と、任意の上述のアニオン系界面活性剤の組み合わせを使用することができる。
【００４０】
カチオン系界面活性剤の例としては、限定されないが、アンモニウム、例えば、アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロリド、ジアルキルベンゼンアルキルアンモニウムクロリド、ラウリルトリメチルアンモニウムクロリド、アルキルベンジルメチルアンモニウムクロリド、アルキルベンジルジメチルアンモニウムブロミド、ベンザルコニウムクロリド、Ｃ１２，Ｃ１５，Ｃ１７トリメチルアンモニウムブロミド、これらの組み合わせなどが挙げられる。他のカチオン系界面活性剤としては、セチルピリジニウムブロミド、四級ポリオキシエチルアルキルアミンのハロゲン化物塩、ドデシルベンジルトリエチルアンモニウムクロリド、Ａｌｋａｒｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＭＩＲＡＰＯＬおよびＡＬＫＡＱＵＡＴ、Ｋａｏ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから入手可能なＳＡＮＩＳＯＬ  （ベンザルコニウムクロリド）、これらの組み合わせなどが挙げられる。適切なカチオン系界面活性剤としては、Ｋａｏ  Ｃｏｒｐ．から入手可能な、主にベンジルジメチルアルコニウムクロリドであるＳＡＮＩＳＯＬ  Ｂ−５０が挙げられる。
【００４１】
非イオン系界面活性剤の例としては、限定されないが、アルコール、酸およびエーテル、例えば、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、メタロース、メチルセルロース、エチルセルロース、プロピルセルロース、ヒドロキシルエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ジアルキルフェノキシポリ（エチレンオキシ）エタノール、これらの組み合わせなどが挙げられる。Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃから市販の界面活性剤、例えば、ＩＧＥＰＡＬ  ＣＡ−２１０（商標）、ＩＧＥＰＡＬ  ＣＡ−５２０（商標）、ＩＧＥＰＡＬ  ＣＡ−７２０（商標）、ＩＧＥＰＡＬ  ＣＯ−８９０（商標）、ＩＧＥＰＡＬ  ＣＯ−７２０（商標）、ＩＧＥＰＡＬ  ＣＯ−２９０（商標）、ＩＧＥＰＡＬ  ＣＡ−２１０（商標）、ＡＮＴＡＲＯＸ  ８９０（商標）およびＡＮＴＡＲＯＸ  ８９７（商標）を使用してもよい。
【００４２】
１種類、２種類またはもっと多種類の界面活性剤を使用してもよい。特定の界面活性剤またはこれらの組み合わせの選択、および使用されるそれぞれの量は、当業者の技術の範囲内である。
【００４３】
反応混合物の成分を、任意の順序で加えてもよい（すなわち、工程１４０、１４５および１５０を任意の順序で行ってもよい）ことを注記すべきである。容器中で反応混合物を作成した後、工程１５５で、交流磁場を作成し、反応混合物に加える。次いで、交流磁場を加えて磁気粒子を連続的に混合することによって、望ましい粒径を有する顔料分散物が得られる。顔料粒径の低下は、連続的な混合を用いて達成され、工程１６０と示される。次いで、工程１６５で、磁気粒子を再使用のために集めることができる。
【００４４】
適切なデバイス、例えば、ソレノイドによって交流磁場を作成することができる。磁場が加えられる方向は、磁気粒子が反応混合物全体を移動することができる限り、特に重要ではない。
【００４５】
交流磁場は、強度が約５０〜約２０００ミリテスラ（ｍＴ）、または約１００〜約１５００ｍＴ、または約１５０〜約１０００ｍＴであってもよい。交流磁場は、約３Ｈｚ〜約１００Ｈｚ、または約４０Ｈｚ〜約８０Ｈｚの周波数で操作されてもよい。この観点で、周波数が大きすぎる場合には、磁気粒子が反応混合物を循環し、顔料粒子を粉砕するのには不十分な時間であることを注記しておく。磁気混合の継続時間は、所望な顔料粒径によって変わるだろう。いくつかの実施形態において、交流磁場を約１０時間以下（約１時間以下を含む）の時間加える。さらにもっと望ましい実施形態において、交流磁場を約３時間以下、または約３０分以下、または約１０分以下、または約５分以下の時間加える。
【００４６】
特定の実施形態において、交流磁場を、約１５０〜約１０００ｍＴの強度、約４０Ｈｚ〜約８０Ｈｚの周波数で３０〜１０分以下の時間加える。
【００４７】
磁気混合を終了した後、顔料粒子は、もっと小さな粒径まで粉砕されるだろう。特定の実施形態において、顔料粒子は、終了時Ｄ５０が約１００ｎｍ〜約１５０ｎｍ、または１３０±１５ナノメートルである。
【００４８】
本開示で使用される交流磁場によって、ミクロスケールで溶液全体に磁気粒子を無秩序運動またはランダム運動させることができる。この種のランダム運動は、最大化された剪断を作り出し、顔料粒子に衝撃効果を与え、材料の均一な粉砕を容易にし、所望の粒径を達成する。
【００４９】
本明細書に開示される本発明の方法およびシステムは、必要な機械要素が顕著に少なく、従って、メンテナンスが減り、システムの費用を顕著に減らす。このシステムは、磁場の使用に起因して、静かであり、騒音を減らし、製造環境での体積を減らす。
【００５０】
本明細書に開示する磁気粉砕方法を、バッチプロセスまたは連続プロセスで使用してもよい。望ましい量の流体を作成するために、バッチプロセスが、典型的に用いられる。バッチプロセスは、閉じた容器（例えば、ガラスバイアル）で行われてもよい。
【００５１】
連続プロセスにおいて、材料は、典型的には、一定運動で処理される（メンテナンスによるシャットダウンは頻繁ではない）。本開示の連続プロセスは、混合管を介して混合物を流すことによって行われてもよく、一方、１つ以上の交流磁場源が、管に隣接して配置される。このようなシステムの例を図３に示す。このシステムは、混合管３１０を備える。混合管は、任意の望ましい形状であってもよく、ここではコイルとして示されており、短い接地面積で粉砕のための管の長さを長くすることができる。
【００５２】
混合管は、１つ以上の注入口を備えていてもよい。いくつかの実施形態において、混合管は、溶媒、顔料粒子、磁気粒子および任意要素の界面活性剤のための別個の注入口を備えている。ここに示すように、溶媒、顔料粒子および任意要素の界面活性剤（大きな矢印３０１）は、第１の注入口３２０から混合管に供給され、磁気粒子３０２は、第２の注入口３２２を介し、混合管に供給される。第２の注入口は、第１の注入口の下流に配置されていてもよい。いくつかの実施形態において、１つ以上の注入口は、混合管の混合ゾーン３１２の上流に配置されている。
【００５３】
連続プロセスを行うためのシステムは、複数の（例えば、２、３、４またはそれ以上）の磁場源３３０と、この複数の磁場源を活性化させるような構成のコントローラ（図示せず）とを備えていてもよい。ここで、３個の交流磁場源が示されており、点線の矢印は、磁場の方向を示す。コントローラは、交流磁場源を同期して、または同期せずに活性化させるように構成されていてもよい。１つ以上の交流磁場源は、混合管の少なくとも一部に隣接して配置されたコイルの形態であってもよい。混合ゾーンは、混合管の一部であり、交流磁場源は、混合管に対して作用するような構成である。
【００５４】
混合物が混合管を流れていくにつれて、作られた交流磁場が磁気粒子に作用することによって、流れが乱れていき、混合物の要素を混合し、分散物を生成する。混合管の混合性能をさらに高めるために、混合管の形状は、まっすぐな形状から外れていてもよい。いくつかの実施形態において、ここに示すように、混合管は、コイル状である。乱流を増やすために、混合管を流れる流路に１つ以上の障害物を加えてもよい。次いで、分散物を出口３４０で得る。コレクター３４２を通って流れることによって、粒子が分散物から除去されてもよく、または濾過されてもよい。コレクターは、例えば、磁気粒子の直径より小さな開口部を有するメッシュフィルターであってもよい。または、コレクターは、顔料分散物の過度な分離が起こらない限り、磁気粒子を捕捉するための磁石であってもよく、または遠心分離プロセスを用いて磁気粒子を捕捉する遠心分離フィルターであってもよい。
【００５５】
分散物の混合を高める他の要素が、連続処理システムの中に備わっていてもよい。例えば、図３は、加熱および／または冷却ゾーンを与える加熱および／または冷却構造３５０も示す。加熱および／または冷却構造は、混合管３１０の中の分散物の温度を変える出口（実線の矢印は出力を示す）を有する電気的な加熱部／冷却部、ブロワなどであってもよい。分散物の加熱は、混合管の中で粘度を下げるか、または混合管の中の各成分間の化学反応速度を高めるのに有用であろう。分散物の冷却は、混合管の中の分散物の粘度を高めるか、または混合管の中の各成分間の化学反応速度を下げるのに有用であろう。
【００５６】
本開示の方法を用いて処理するのに適した顔料としては、カーボンブラックを含むもの、例えば、ＲＥＧＡＬ  ３３０（登録商標）およびＮｉｐｅｘ  ３５が挙げられる。着色顔料、例えば、シアン、マゼンタ、イエロー、レッド、オレンジ、グリーン、ブラウン、ブルーまたはこれらの混合物を使用してもよい。さらなる１種類以上の顔料を水系顔料分散物として使用してもよい。
【００５７】
適切な着色剤としては、無機顔料および有機顔料が挙げられる。顔料の例としては、ＳＵＮ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ製の水系顔料分散物ＳＵＮＳＰＥＲＳＥ  ６０００、ＦＬＥＸＩＶＥＲＳＥおよびＡＱＵＡＴＯＮＥ；Ｐａｕｌ  Ｕｈｌｉｃｈ  ＆  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．から入手可能なＨＥＬＩＯＧＥＮ  ＢＬＵＥ  Ｌ６９００（商標）、Ｄ６８４０（商標）、Ｄ７０８０（商標）、Ｄ７０２０（商標）、ＰＹＬＡＭ  ＯＩＬ  ＢＬＵＥ（商標）、ＰＹＬＡＭ  ＯＩＬ  ＹＥＬＬＯＷ（商標）およびＰＩＧＭＥＮＴ  ＢＬＵＥ  Ｉ（商標）；Ｄｏｍｉｎｉｏｎ  Ｃｏｌｏｒ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｌｔｄ．、トロント、オンタリオから入手可能なＰＩＧＭＥＮＴ  ＶＩＯＬＥＴ  Ｉ（商標）、ＰＩＧＭＥＮＴ  ＲＥＤ  ４８（商標）、ＬＥＭＯＮ  ＣＨＲＯＭＥ  ＹＥＬＬＯＷ  ＤＣＣ  ＩＯ２６（商標）、ＴＯＬＵＩＤＩＮＥ  ＲＥＤ（商標）およびＢＯＮ  ＲＥＤ  Ｃ（商標）；Ｈｏｅｃｈｓｔ製のＮＯＶＡＰＥＲＭ  ＹＥＬＬＯＷ  ＦＧＬ（商標）およびＨＯＳＴＡＰＥＲＭ  ＰＩＮＫ  Ｅ（商標）；Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ  ＆  Ｃｏ．から入手可能なＣＩＮＱＵＡＳＩＡ  ＭＡＧＥＮＴＡ（商標）などが挙げられる。
【００５８】
マゼンタ顔料の例としては、２，９−ジメチル置換されたキナクリドン、アントラキノン染料（Ｃｏｌｏｒ  ＩｎｄｅｘでＣＩ  ６０７１０、ＣＩ  Ｄｉｓｐｅｒｓｅｄ  Ｒｅｄ  １５として規定される）、Ｃｏｌｏｒ  ＩｎｄｅｘでＣＩ  ２６０５０、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｒｅｄ  １９などとして規定されるジアゾ染料が挙げられる。
【００５９】
シアン顔料の具体例としては、銅テトラ（オクタデシルスルホンアミド）フタロシアニン、Ｃｏｌｏｒ  ＩｎｄｅｘでＣＩ  ７４１６０として列挙される銅フタロシアニン顔料、ＣＩ  Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ  １５：３、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ  １５：４、Ｃｏｌｏｒ  ＩｎｄｅｘでＣＩ  ６９８１０として規定されるＡｎｔｈｒａｚｉｎｅ  Ｂｌｕｅ、Ｓｐｅｃｉａｌ  Ｂｌｕｅ  Ｘ−２１３７などが挙げられる。
【００６０】
黄色顔料の具体例は、ジアリーリドイエロー３，３−ジクロロベンジデンアセトアセトアニリド、Ｃｏｌｏｒ  ＩｎｄｅｘでＣＩ  １２７００として規定されるモノアゾ顔料、ＣＩ  Ｓｏｌｖｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  １６、Ｃｏｌｏｒ  ＩｎｄｅｘでＦｏｒｏｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＳＥ／ＧＬＮとして規定されるニトロフェニルアミンスルホンアミド、ＣＩ  Ｄｉｓｐｅｒｓｅ  Ｙｅｌｌｏｗ  ３、２，５−ジメトキシ−４−スルホンアニリドフェニルアゾ−４’−クロロ−２，５−ジメトキシアセトアセトアニリドおよびＰｅｒｍａｎｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＦＧＬである。
【００６１】
無機顔料の例としては、Ｕｌｔｒａｍａｒｉｎｅ  ｖｉｏｌｅｔ：（ＰＶ１５）硫黄を含有するナトリウムおよびアルミニウムのケイ酸塩；Ｈａｎ  Ｐｕｒｐｌｅ：ＢａＣｕＳｉ２Ｏ６；Ｃｏｂａｌｔ  Ｖｉｏｌｅｔ：（ＰＶ１４）リン酸コバルト；Ｍａｎｇａｎｅｓｅ  Ｖｉｏｌｅｔ：（ＰＶ１６）リン酸マンガンアンモニウム；Ｕｌｔｒａｍａｒｉｎｅ（ＰＢ２９）：硫黄を含有するソジオケイ酸塩の天然に存在する複雑な顔料（Ｎａ８−１０Ａｌ６Ｓｉ６Ｏ２４Ｓ２−４）；Ｃｏｂａｌｔ  Ｂｌｕｅ（ＰＢ２８）およびＣｅｒｕｌｅａｎ  Ｂｌｕｅ（ＰＢ３５）：スズ酸コバルト（ＩＩ）；Ｅｇｙｐｔｉａｎ  Ｂｌｕｅ：カルシウム銅ケイ酸塩の合成顔料（ＣａＣｕＳｉ４Ｏ１０）；Ｈａｎ  Ｂｌｕｅ：ＢａＣｕＳｉ４Ｏ１０；Ｐｒｕｓｓｉａｎ  Ｂｌｕｅ（ＰＢ２７）：合成顔料ヘキサシアノ鉄酸鉄（Ｆｅ７（ＣＮ）１８）が挙げられる。Ｍａｒｋｉｎｇ  ｂｌｕｅ染料は、Ｐｒｕｓｓｉａｎ  Ｂｌｕｅとアルコールを混合することによって作られる；ＹＩｎ１−ｘＭｎｘＯ３、ＹＩｎＯ３結晶構造の三方両錐形の原子部位にＭｎを挿入して作られる合成顔料である。Ｃａｄｍｉｕｍ  Ｇｒｅｅｎ：Ｃａｄｍｉｕｍ  Ｙｅｌｌｏｗ（ＣｄＳ）とＶｉｒｉｄｉａｎ（Ｃｒ２Ｏ３）の混合物からなる淡緑色顔料である；Ｃｈｒｏｍｅ  Ｇｒｅｅｎ（ＰＧ１７）；Ｖｉｒｉｄｉａｎ（ＰＧ１８）：水和した酸化クロム（ＩＩＩ）（Ｃｒ２Ｏ３）の暗緑色顔料；Ｐａｒｉｓ  Ｇｒｅｅｎ：アセト亜ヒ酸銅（ＩＩ）；（Ｃｕ（Ｃ２Ｈ３Ｏ２）２・３Ｃｕ（ＡｓＯ２）２）；Ｓｃｈｅｅｌｅ’ｓ  Ｇｒｅｅｎ（Ｓｃｈｌｏｓｓ  Ｇｒｅｅｎとも呼ばれる）：ヒ酸銅ＣｕＨＡｓＯ３；石黄天然単斜硫化ヒ素（Ａｓ２Ｓ３）；Ｃａｄｍｉｕｍ  Ｙｅｌｌｏｗ（ＰＹ３７）：硫化カドミウム（ＣｄＳ）；Ｃｈｒｏｍｅ  Ｙｅｌｌｏｗ（ＰＹ３４）：クロム酸鉛（ＩＩ）の天然顔料（ＰｂＣｒＯ４）；Ａｕｒｅｏｌｉｎ（Ｃｏｂａｌｔ  Ｙｅｌｌｏｗとも呼ばれる）（ＰＹ４０）：コバルト亜硝酸カリウム（Ｎａ３Ｃｏ（ＮＯ２）６）；Ｙｅｌｌｏｗ  Ｏｃｈｒｅ（ＰＹ４３）：水和した酸化鉄の天然に存在するクレイ（Ｆｅ２Ｏ３・Ｈ２Ｏ）；Ｎａｐｌｅｓ  Ｙｅｌｌｏｗ（ＰＹ４１）；Ｔｉｔａｎｉｕｍ  Ｙｅｌｌｏｗ（ＰＹ５３）；Ｍｏｓａｉｃ  ｇｏｌｄ：硫化スズ（ＳｎＳ２）；Ｃａｄｍｉｕｍ  Ｏｒａｎｇｅ（ＰＯ２０）：カドミウムレッドとカドミウムイエローの中間体：硫セレン化カドミウム；Ｃｈｒｏｍｅ  Ｏｒａｎｇｅ：クロム酸鉛（ＩＩ）と酸化鉛（ＩＩ）で構成される天然に存在する顔料混合物（ＰｂＣｒＯ４＋ＰｂＯ）；Ｃａｄｍｉｕｍ  Ｒｅｄ（ＰＲ１０８）：セレン化カドミウム（ＣｄＳｅ）；Ｓａｎｇｕｉｎｅ、Ｃａｐｕｔ  Ｍｏｒｔｕｕｍ、Ｖｅｎｅｔｉａｎ  Ｒｅｄ、Ｏｘｉｄｅ  Ｒｅｄ（ＰＲ１０２）；Ｂｕｒｎｔ  Ｓｉｅｎｎａ（ＰＢｒ７）：Ｒａｗ  Ｓｉｅｎｎａを加熱することによって作られる顔料；Ｃａｒｂｏｎ  Ｂｌａｃｋ（ＰＢｋ７）；Ｉｖｏｒｙ  Ｂｌａｃｋ（ＰＢｋ９）；Ｖｉｎｅ  Ｂｌａｃｋ（ＰＢｋ８）；Ｌａｍｐ  Ｂｌａｃｋ（ＰＢｋ６）；Ｔｉｔａｎｉｕｍ  Ｂｌａｃｋ；Ａｎｔｉｍｏｎｙ  Ｗｈｉｔｅ：Ｓｂ２Ｏ３；Ｂａｒｉｕｍ  Ｓｕｌｐｈａｔｅ（ＰＷ５）；Ｔｉｔａｎｉｕｍ  Ｗｈｉｔｅ（ＰＷ６）���酸化チタン（ＩＶ）ＴｉＯ２；Ｚｉｎｃ  Ｗｈｉｔｅ（ＰＷ４）：Ｚｉｎｃ  Ｏｘｉｄｅ（ＺｎＯ）。
【００６２】
他の既知の着色剤を使用してもよく、例えば、Ｌｅｖａｎｙｌ  Ｂｌａｃｋ  Ａ−ＳＦ（Ｍｉｌｅｓ、Ｂａｙｅｒ）およびＳｕｎｓｐｅｒｓｅ  Ｃａｒｂｏｎ  Ｂｌａｃｋ  ＬＨＤ  ９３０３（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）、および着色染料、例えば、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｂｌｕｅ（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ  Ｂｌｕｅ  ＯＳ（ＢＡＳＦ）、ＰＶ  Ｆａｓｔ  Ｂｌｕｅ  Ｂ２Ｇ  ０１（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｈｏｅｃｈｓｔ）、Ｓｕｎｓｐｅｒｓｅ  Ｂｌｕｅ  ＢＨＤ  ６０００（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）、Ｉｒｇａｌｉｔｅ  Ｂｌｕｅ  ＢＣＡ（ＣｉｂａＧｅｉｇｙ）、Ｐａｌｉｏｇｅｎ  Ｂｌｕｅ  ６４７０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ  ＩＩＩ（Ｍａｔｈｅｓｏｎ、Ｃｏｌｅｍａｎ、Ｂｅｌｌ）、Ｓｕｄａｎ  ＩＩ（Ｍａｔｈｅｓｏｎ、Ｃｏｌｅｍａｎ、Ｂｅｌｌ）、Ｓｕｄａｎ  ＩＶ（Ｍａｔｈｅｓｏｎ、Ｃｏｌｅｍａｎ、Ｂｅｌｌ）、Ｓｕｄａｎ  Ｏｒａｎｇｅ  Ｇ（Ａｌｄｒｉｃｈ）、Ｓｕｄａｎ  Ｏｒａｎｇｅ  ２２０（ＢＡＳＦ）、Ｐａｌｉｏｇｅｎ  Ｏｒａｎｇｅ  ３０４０（ＢＡＳＦ）、Ｏｒｔｈｏ  Ｏｒａｎｇｅ  ＯＲ  ２６７３（Ｐａｕｌ  Ｕｈｌｉｃｈ）、Ｐａｌｉｏｇｅｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  １５２、１５６０（ＢＡＳＦ）、Ｌｉｔｈｏｌ  Ｆａｓｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ０９９１Ｋ（ＢＡＳＦ）、Ｐａｌｉｏｔｏｌ  Ｙｅｌｌｏｗ  １８４０（ＢＡＳＦ）、Ｎｅｏｐｅｎ  Ｙｅｌｌｏｗ（ＢＡＳＦ）、Ｎｏｖｏｐｅｒｍ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＦＧ  １（Ｈｏｅｃｈｓｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＹＥ  ０３０５（Ｐａｕｌ  Ｕｈｌｉｃｈ）、Ｌｕｍｏｇｅｎ  Ｙｅｌｌｏｗ  Ｄ０７９０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｎｓｐｅｒｓｅ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＹＨＤ  ６００１（Ｓｕｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）、Ｓｕｃｏ−Ｇｅｌｂ  Ｌ１２５０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＣＤ−Ｙｅｌｌｏｗ  Ｄ１３５５（ＢＡＳＦ）、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ  Ｐｉｎｋ  Ｅ（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｈｏｅｃｈｓｔ）、Ｆａｎａｌ  Ｐｉｎｋ  Ｄ４８３０（ＢＡＳＦ）、Ｃｉｎｑｕａｓｉａ  Ｍａｇｅｎｔａ（ＤｕＰｏｎｔ）、Ｌｉｔｈｏｌ  Ｓｃａｒｌｅｔ  Ｄ３７００（ＢＡＳＦ）、Ｔｏｌｕｉｄｉｎｅ  Ｒｅｄ（Ａｌｄｒｉｃｈ）、Ｓｃａｒｌｅｔ  ｆｏｒ  Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔ  ＮＳＤ  ＰＳ  ＰＡ（Ｕｇｉｎｅ  Ｋｕｈｌｍａｎｎ  ｏｆ  Ｃａｎａｄａ）、Ｅ．Ｄ．Ｔｏｌｕｉｄｉｎｅ  Ｒｅｄ（Ａｌｄｒｉｃｈ）、Ｌｉｔｈｏｌ  Ｒｕｂｉｎｅ  Ｔｏｎｅｒ（Ｐａｕｌ  Ｕｈｌｉｃｈ）、Ｌｉｔｈｏｌ  Ｓｃａｒｌｅｔ  ４４４０（ＢＡＳＦ）、Ｂｏｎ  Ｒｅｄ  Ｃ（Ｄｏｍｉｎｉｏｎ  Ｃｏｌｏｒ  Ｃｏｍｐａｎｙ）、Ｒｏｙａｌ  Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ  Ｒｅｄ  ＲＤ−８１９２（Ｐａｕｌ  Ｕｈｌｉｃｈ）、Ｏｒａｃｅｔ  Ｐｉｎｋ  ＲＦ（Ｃｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ）、Ｐａｌｉｏｇｅｎ  Ｒｅｄ  ３８７１Ｋ（ＢＡＳＦ）、Ｐａｌｉｏｇｅｎ  Ｒｅｄ  ３３４０（ＢＡＳＦ）、Ｌｉｔｈｏｌ  Ｆａｓｔ  Ｓｃａｒｌｅｔ  Ｌ４３００（ＢＡＳＦ）、上述のものの組み合わせなどを使用してもよい。使用可能な市販されている他の顔料としては、色分類の種々の顔料が挙げられ、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ７４、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  １４、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ８３、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｏｒａｎｇｅ  ３４、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  ２３８、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  １２２、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  ４８：１、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  ２６９、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  ５３：１、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  ５７：１、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  ８３：１、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｖｉｏｌｅｔ  ２３、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｇｒｅｅｎ  ７など、およびこれらの組み合わせが挙げられる。
【実施例】
【００６３】
以下の実施例は、本開示をさらに説明するためのものである。実施例は、単なる具体例であり、本開示に従って製造されたデバイスを、本明細書に記載する材料、条件または処理パラメータに限定することを意図したものではない。すべての部は、他の意味であると示されていない限り、重量パーセントである。
【００６４】
比較例１
９ミリリットル（ｍＬ）ガラスバイアルに混合物を加えた。この混合物は、０．３４グラムのカーボンブラック顔料粉末（Ｒｅｇａｌ  ３３０）、１．２６グラムの脱イオン水（ＤＩＷ）、０．１８グラム（１８．７５ｗｔ％）のＴＡＹＣＡ  ＰＯＷＥＲ界面活性剤、３．４ｍＬの５ミクロンカルボニル鉄を含んでいた。
【００６５】
この混合物を含有するバイアルを、２個の電磁石（すなわち、バイアルの上部と、反対側の底部）によって作られた直流電磁場に置いた。最大磁場強度は、９０ミリテスラであった。電磁場の方向は、磁石を交互に活性化し、不活性化することによって変えられ、上部の磁石を２００ミリ秒活性化し、次いで、不活性化し、底部の磁石を１００ミリ秒活性化し、このパターンを繰り返す。カーボンブラック顔料粒子の粒径を長時間にわたって測定した。図４は、カーボンブラック粒子のＤ５０を時間の関数として示したグラフである。最初の５分間で顕著な粒径の減少が起こった。しかし、４時間後にさらなる粒径の低下は起こっておらず、これにより、最終的な顔料粒子の粒径は１５０〜１６０ナノメートルとなった。目標粒径である１３０±１５ナノメートルを達成するには、もっと強い磁場が必要であろう。
【００６６】
比較例２
９ミリリットル（ｍＬ）ガラスバイアルに混合物を加えた。この混合物は、０．８５グラムのカーボンブラック顔料粉末（Ｒｅｇａｌ  ３３０）、１．３７グラムのＤＩＷ、０．４５グラム（１８．７５ｗｔ％）のＴＡＹＣＡ  ＰＯＷＥＲ、２．６２ｍＬの５ミクロンカルボニル鉄を含んでいた。約４００ミリテスラの磁場を有する永久磁石を、混合物を含むバイアルに隣接して置いた。アジテータによって、毎分約４００回転の速度でバイアルを回転させた。カーボンブラック顔料粒子の粒径を長時間にわたって測定した。図５は、カーボンブラック粒子のＤ５０を時間の関数として示したグラフである。図５は、主な粒径の減少は５分以内に起こり、３０分後には１３０ナノメートルの最終粒径が達成されたことを示す。さらに攪拌しても、粒径がさらに小さくなることはなかった。
【００６７】
実施例１〜４
５ミリリットルガラスバイアルに混合物を加えた。この混合物は、０．２グラムのカーボンブラック顔料粉末（Ｒｅｇａｌ  ３３０）、０．７４グラムのＤＩＷ、０．１１グラム（１８．７５ｗｔ％）のＴＡＹＣＡ  ＰＯＷＥＲ界面活性剤、２ミリリットルの５ミクロンカルボニル鉄を含んでいた。混合物を含有するバイアルを、ソレノイドによって作られる交流電磁場に置いた。この電磁場は、周波数６０ヘルツ、２００ミリテスラで作られた。５分後に顔料の粒径を測定した。同じ手順を３回以上繰り返した。表１（以下）は、実施例１〜４の結果を示す。
【表１】
2015199920.tif 000002
【００６８】
表１は、交流電磁場によって、非常に短時間で（例えば、約５分）、望ましい粒径を与えることができることを示す。
【００６９】
対照的に、従来の均質化プロセスを利用するパイロットプラントでは、望ましい粒径を達成するのに約２時間かかった。
【図１】
2015199920.tif 000003
【図２】
2015199920.tif 000004
【図３】
2015199920.tif 000005
【図４】
2015199920.tif 000006
【図５】
2015199920.tif 000007