(57)【要約】      （修正有）【課題】帯電粒子の分散液の状態での測定値を得る手段を提供する。【解決手段】端子を備えた一対のＩＴＯ成膜ガラスをコンデンサ状に対向させ、シール材で密閉されて成るテストセルと、帯電粒子が分散されて成る粒子分散液をテストセルに充填し、テストセルのＶｉｎ端子にファンクションジェネレータおよびオシロスコープの一方を接続し、Ｖｏｕｔ端子にオシロスコープの他方を接続し、周波数可変の交流電圧を印加し、粒子分散液の誘電率を反映した周波数毎の印加電圧と電極間に流れる電流との位相差を求め、位相差に基づき液中粒子の帯電、非帯電を識別する。【選択図】図４
2015017964.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
帯電粒子が分散されて成る分散液を一対の電極を備えたセルに入れ、該電極に周波数可
変の交流電圧を印加し、該分散液の印加電圧の周波数毎に誘電率を反映した印加電圧と電
極間に流れる電流との位相差を求める方法、および、求められた電圧電流の位相差から、
液中に分散された粒子の帯電、非帯電を識別する方法。
【請求項２】
帯電粒子が分散されて成る分散液を入れる一対の電極を備えたセル、該セルの各電極に
接続された周波数可変の交流電源、該交流電源からの印加電圧の電圧波形と、該電極間に
流れる電流波形を比較して該帯電粒子の誘電率を反映した位相差を求め、位相差データか
ら液中粒子の帯電、非帯電を識別する演算部を有する装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は液中帯電粒子の帯電状態の評価方法及び評価装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
粒子の帯電は粒子をハンドリングする際に考慮すべき性質であり、帯電の状況によって
は、壁面への付着、放電、粉塵爆発等の障害を生じることがある。また、電子写真や電気
泳動ディスプレイ等、帯電粒子を利用した技術開発や産業への応用もなされてきた。これ
らの研究においては、帯電粒子を含む相を非破壊にそのまま測定するin-situ測定法が有
用であるといえる。特に液中に分散された粒子の帯電状態は、サンプリングしてゼータ電
位を計測する方法や、粒子のみ別途大気中にサンプリングしてファラデーゲージで粒子の
帯電量を計測するなどの方法で診断することが多いのでin-situ測定法が望ましい。但し
、ゼータ電位計は液中に分散させた粒子を別に用意してサンプリングすることが必要であ
り、さらに装置が高価である。
【０００３】
下記特許文献１に記載されているように、トナー等の湿式微粒子分散液をサンプルとし
て、そのサンプル中に一対の電極を浸漬し電圧を印加することにより電気泳動をさせる。
この結果電極には微粒子が付着するが、この付着した微粒子の重量をリアルタイムで計測
し、かつ同時に該一対の電極間を流れた電流もリアルタイムで測定する。そしてこれらの
測定結果から湿式微粒子のＱ／Ｍ（電気量／質量）を求め、これをもって湿式微粒子の帯
電量を測定する方法は知られている。
【０００４】
また、下記特許文献２及び３に記載されているように、情報表示用パネルで表示媒体と
して使用される粒子の帯電量測定方法として、一対の電極間に複数種の粒子を充填し、該
一対の電極間に流れる電流を測定し、同時に該電極表面に移動した複数種の各粒子数を高
速度の撮影装置にて撮影することにより測定する。そして測定して得られた電荷量を粒子
数により除することにより、粒子１個当たりの帯電量を測定する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−２６４８１２号公報
【特許文献２】特開２００９−１４５６７９号公報
【特許文献３】特開２００９−２８２３５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
帯電粒子を測定する公知の方法である上記特許文献１、２、及び３等に記載の方法にお
いて、この一対の電極の一方の電極に帯電粒子を付着させる方法を採用した場合、測定結
果を得るためには長時間を要しており、かつ、測定条件は帯電粒子の分散液の状態とはい
い難く、分散している帯電粒子として正確な数値であるとまではいえない。本発明は、こ
れらの不確定要素をなくし、粒子の分散液の状態での帯電及び非帯電を識別する手段を実
現することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は上記の課題を解決するために、以下の手段を採用するものである。
帯電粒子が分散されて成る分散液を一対の電極を備えたセルに入れ、該電極に周波数可
変の交流電圧を印加し、該分散液の印加電圧の周波数毎に誘電率を反映した印加電圧と電
極間に流れる電流との位相差を求める方法、および、求められた電圧電流の位相差から、
液中に分散された粒子の帯電、非帯電を識別する方法。さらに、帯電粒子の分散液については、粒子の帯電量ならびに移動度を求める方法。
帯電粒子が分散されて成る分散液を入れる一対の電極を備えたセル、該セルの各電極に
接続された周波数可変の交流電源、該交流電源からの印加電圧の電圧波形と、該電極間に
流れる電流波形を比較して該帯電粒子の誘電率を反映した位相差を求め、位相差データか
ら液中粒子の帯電、非帯電を識別する演算部を有する装置。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、帯電した粒子の分散液について、分散されている粒子の電荷等の帯電
特性を、分散媒中に分散された粒子の状態にて、その相を非破壊の状態により、かつ短時
間のうちにそのまま測定するin-situ測定法とすることができる。さらに誘電分散は粒子
の分極に関する性質が反映される。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】コンデンサに可変周波数の交流電源を接続した状態の図
【図２】コンデンサへの印加電圧とコンデンサ間の電流の位相差計測回路（等価回路）
【図３】テストセル説明図
【図４】本発明にて使用する帯電状態を求めるための実験装置の概念図
【図５】帯電粒子分散液（分散液Ａ）の位相差（データＡ）
【図６】絶縁性液体のみ（Ｂ液）充填した時の位相差（データＢ）
【図７】分散液ＡとＢ液の間の位相差（データＣ）と非帯電粒子分散液（分散液Ｃ）とＢ液の間の位相差（データＣ’）
【図８】分散液Ｃの位相差（データＤ）
【図９】帯電粒子の濃度を３重量％、５重量％、７重量％としたときの位相差
【図１０】φｑとφ０の間の差Δ
【図１１】φ０のフィッティング
【図１２】εｓの周波数特性
【図１３】φｑのフィッテング
【図１４】帯電粒子の濃度を３重量％、５重量％、７重量％としたときの誘電率虚部
【図１５】帯電粒子の濃度を３重量％、５重量％、７重量％としたときの移動度
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の分散液に印加した電圧と流れる電流の位相差を求める方法及び装置は、誘電分
散特性による液中帯電粒子の帯電状態を評価するための方法及び装置である。具体的には
透明電極膜（ITO膜）を成膜させたガラス板をコンデンサ状に対向させて構成された平行
電極間に帯電粒子分散液を充填し、該平行電極間に周波数可変の交流電圧を印加した時に
流れる電極間電流と印加電圧との位相差を検出する手段を有する事を特徴とする。また、
該電極間に充填する物質を帯電粒子の分散液（以下Ｋとする）または、非帯電粒子の分散
液（以下Ｌとする）、更には、液体（粒子を分散させるために使用している物）のみ（以
下Ｍとする）について、それぞれの位相差を検出し、ＫとＭの相互の差を求め、更に、Ｌ
とＭの相互の差を求める事により、帯電粒子、及び非帯電粒子そのものの位相差を検出可
能とする事を特徴とする。また、該検出位相差は電極間の物質の誘電率を反映しているた
め、この位相差の情報から粒子の帯電状態の情報を得ることができる上、さらに、数１、数２に示す数式より物質の誘電分散が求められれば、数３、数４に示す数式により粒子の帯電量も得ることができる。
【００１１】
（測定原理）
本発明において、位相差計測および誘電分散特性による分散液中の帯電粒子の性質を測
定する原理を以下に説明する。
図１に示す様に、交流電源を電源とした回路にコイルやコンデンサを入れると、コイル
やコンデンサへの印加電圧とそれに流れる電流との間に位相差を生じる。また、コンデン
サの場合、その位相差がコンデンサ間の物質の誘電率に依存する。
コンデンサへの印加電圧Ｖとそれを流れる電流Ｉとの間の位相差をオシロスコープで計測する場合、このときの等価回路である図２より位相差は数１に示す数式で求められる。
【００１２】
【数１】
2015017964.tif 000003
【００１３】
実際の計測では、オシロスコープの入力抵抗ｒを介して、電流Ｉの位相を電圧の位相（Ｖｏｕｔの位相）としてみている。
数１の数式において、Δφ(V-I)はコンデンサ間の電圧と電流の位相差、fは印加電圧の周波数、rはオシロスコープの入力抵抗、Ｃはコンデンサの静電容量である。コンデンサの静電容量は数２に示す数式で表すことができる。
【００１４】
【数２】
2015017964.tif 000004
【００１５】
[数２]において、εはコンデンサ間の物質の誘電率、ε0は真空の誘電率、Sはコンデンサの面積、ｄはコンデンサ間の距離を示す。数１、数２の数式から、コンデンサの電圧電流間の位相差がコンデンサ間の物質の誘電率に依存することが分かる。
また、コンデンサ間の物質の誘電率は、コンデンサに印加された電圧の周波数に依存し
、これが誘電分散と呼ばれる。
このため、コンデンサの間の物質に応じて、周波数毎にコンデンサに交流電圧を掛けた
場合の電圧と電流の位相変化を測定する。そしてこの位相変化の差の周波数特性に基づい
てコンデンサの電極の間にある物質の違いを確認することができる。
ここで、コンデンサの電極の間に帯電粒子が分散されて成る分散液を充填した場合に、
この分散液の誘電率は、帯電粒子特有のｆに依存する関数を含む形で示される。帯電粒子
特有の関数としては、例えば数３、及び数４に示す数式で表されるドルーデ型の誘電率の式や、ローレンツ型の誘電率の式等が用いられる。
【００１６】
【数３】
2015017964.tif 000005
【００１７】
【数４】
2015017964.tif 000006
【００１８】
Ｑは粒子の帯電量、Ｎは粒子の密度、Ｍは粒子の質量、ω0は粒子の固有振動数である
。この式により粒子を分散した分散液の誘電分散を求めれば、液中粒子の帯電状態に関す
る情報が得られることがわかる。
【００１９】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
図３に示す様に、帯電粒子を分散させた分散液の誘電分散を測定するために、回路接続
端子を備えた一対の透明電極膜（ＩＴＯ膜）を成膜したガラス板をコンデンサ状に対向さ
せ、上部、右側、底部、そして図面上では確認できないが左側の各シール材で密閉された
テストセル１を構成し、その内部に被測定帯電粒子分散液を充填したテストセルＡと、絶
縁性液体のみを充填したテストセルＢとを用意する。
図４に示す様に、テストセルＡ及びＢ、ファンクションジェネレータ及びオシロスコー
プを接続する。そして、帯電粒子が充填されるセルギャップは１００μｍであるテストセ
ルの電極（例えば１０ｍｍ×１０ｍｍ）にファンクションジェネレータより出力される周
波数可変の交流電圧（例えば５０Ｈｚ〜１００ｋＨｚ）を印加し、印加電圧と、電極間に
流れる電流の位相差を求める。
そして、下記に示すテストセルＡ〜Ｃのそれぞれについての位相差を求め、相互の差を
求める事により、帯電粒子そのものに対する、印加電圧、電極間電流の位相差の情報を得
ることが可能となる。
【００２０】
（実施例）
（計測系・計測方法）
実施例に用いる粒子分散液は、低誘電率、絶縁性溶媒、例えばアイソパーに帯電粒子を
分散させる分散剤（例えばフッ素系ノニオン性界面活性剤）を混合させたものに、負電荷
を有するエレクトレット性粒子を分散させている（ここで使用するエレクトレット性粒子
は、アクリル系樹脂からなる粒子表面をフッ素系樹脂によりコーティングしてなる、粒子
径が５μｍの粒子であり、この粒子に電子線を照射して負電荷を帯電させた）。なお、該
粒子分散液は該エレクトレット性粒子を３重量％、５重量％、７重量％含有させた３種類
のものを用意した。
これらの分散液をまとめて分散液Ａとする。
上記の分散液Ａをセル電極間に充填する。
これを図４に示した装置にて、ファンクションジェネレータよりセル電極間に周波数可
変の交流電圧を印加して、印加電圧Ｖｉｎとセル間の電極間電流を周波数毎にオシロスコ
ープで測定する。ここで、前記のようにオシロスコープの入力抵抗ｒを介して、電圧Ｖｏ
ｕｔとして計測している。
オシロスコープで測定された印加電圧、電極間電流の時間波形を高速フーリエ変換して
、印加電圧と電極間電流の位相差を計算し、この結果を図５（データＡ）に示す。
参照データとして、分散剤混合の絶縁液体のみで粒子を分散させていない液体を分散液Ｂ
としてセルに充填して、前と同様に電極への印加電圧と電極間電流の位相差を計測し、こ
の結果を図６（データＢ）に示す。
データＡの位相差とデータＢの位相差の差を計算することにより、粒子による位相情報
だけを抽出し、これを図７（データＣ）に黒い点で示す。
【００２１】
続いて、上記のエレクトレット性粒子と同じ材質ではあるが、帯電していない粒子の分
散液（分散液Ｃ）についても同様の計測を行ない、これを図８（データＤ）に示す。帯電
粒子の計測の時と同様に分散液Ｃのデータ（データＤ）とＢ液のデータ（データＢ）の位
相差の差が図7の白抜き点で示されたデータ（データＣ’）である。
図７に示されるデータＣ（帯電粒子）とデータＣ’（非帯電粒子）の結果を比較すると
、印加電圧の周波数が低周波域に減少する場合、非帯電粒子は位相差の差（データＣ´）
がプラス側に急激に上昇するが、帯電粒子（データＣ）は上昇せず、次第に横這いになる
ことがわかる。
上記の方法によって、分散液Ａおよび分散液Ｃに印加した電圧と電流の位相差と、Ｂ
液の位相差を比較することで、分散液Ａ中の帯電粒子、分散液Ｃ中の非帯電粒子の情報だ
けを反映した図7のデータを得ることができる。図７の低周波域での位相差の差が異なる傾向を示したことは、分散液Ａ中と分散液Ｃ中の粒子の帯電状態が異なることに起因する他ないことから、上記の方法によって粒子の帯電状態の情報を得ることが可能であると言える。
【００２２】
各粒子濃度の帯電粒子、非帯電粒子の分散液に対してＶｉｎとＶｏｕｔの位相差を計測した結果を図９の（ａ）〜（ｃ）に示す。
この図９の測定結果において帯電粒子に対するＶｉｎとＶｏｕｔの位相差をφｑ、非帯
電粒子に対する位相差をφ０とした。
これらの位相差の差を示したものが図１０である。
この図１０において１ｋＨｚ未満の低周波領域ではΔφが０未満であり、φｑ＜φ０で
あって、帯電粒子の位相差（φｑ）が、非帯電粒子の位相差（φ０）よりも小さくなるこ
とが示された。
この結果を基に、[数１]の数式から、粒子の帯電量Ｑを求める。しかし、実際の計測では計測回路の浮遊抵抗が含まれるため、数５に示される数式となる。
また、静電容量は数６に示される式で表される。
【００２３】
【数５】
2015017964.tif 000007
【００２４】
【数６】
2015017964.tif 000008
【００２５】
ω＝２πｆの式を用いる。
Ｃｆは計測回路の浮遊容量
Ｚはオシロスコープの入力インピーダンス
εｄは粒子分散液の合成比誘電率であって、数７の数式で表される。
【００２６】
【数７】
2015017964.tif 000009
【００２７】
Ｄｓはアイソパー（分散剤混合）の密度、Ｄｐは粒子の密度、εｓはアイソパー（分散剤混合）の比誘電率、εｐは粒子の比誘電率である。
なお、粒子の比誘電率εｐは、粒子の材質で決まる比誘電率εｍと粒子の帯電量で決ま
る比誘電率εｑできまり、εｐ＝εｍ・εｑとなる。
ここでεｑは帯電粒子特有の関数であり、ここではドルーデ型の[数３]の数式で表される関数を用いて、数８の数式で表される。
【００２８】
【数８】
2015017964.tif 000010
【００２９】
ωｐはプラズマ関数であり、数９の数式で示される。
【００３０】
【数９】
2015017964.tif 000011
【００３１】
Ｎは粒子の数密度、Ｍは粒子の質量、ε０は真空の誘電率、ｊは虚数、νは衝突周波数である。
εqが印加電圧の周波数に依存し、かつ虚数成分をもつことから、粒子分散液の誘電率εdも実数成分εr(ω)と虚数成分εj(ω)で、数１０の数式で示される。
【００３２】
【数１０】
2015017964.tif 000012
【００３３】
上記の[数５]〜[数１０]の数式により粒子濃度が５重量％である場合のφ０の測定結果をフィッティングする。
非帯電粒子（Ｑ＝０）のωｐ＝０、εｐ＝εｍ、εｍ＝３．７、ν＝０とした。
その結果を図１１の（ａ）と（ｂ）に示す。（ｂ）は（ａ）の一部を拡大したグラフで
ある。
【００３４】
図１１で実施したフィッティングカーブにより、低周波領域において、周波数の減少に
伴いεｓが増加していることが伺える。
そして、そのεｓの周波数応答性を確認するために図１２のグラフを示す。
このグラフによると、低周波領域において粒子は配向分極の影響を受けていることが理解
できる。
さらに粒子濃度が５重量％である場合の測定結果を基に、図１３（ａ）及び（ｂ）にφ
ｑをフィッティングした結果を示す。ここでν＝１００ｋＨｚ、εｍ＝３．７とした。
そして、全ての重量％の場合について、同様のフィッティングを行った結果、帯電粒子
の電荷量は１０―１７〜１０―１６Ｃであるといえる。
上記のフィッティングにおいてＤｓおよびＤｐ、Ｎは、各サンプル計測時にセルに充填したサンプル質量と粒子の重量比から、セルの体積中でアイソパーＧ（分散剤混合）が占める割合（Ｄｓ）、粒子が占める割合（Ｄｐ、Ｎ）を計算して用いた。
図１１のフィッティングカーブと[数１０]の数式を利用して帯電粒子分散液の誘電率の虚数成分εｊ(ω)が図１４のように計算される。このεｊ(ω)と、数１１で示される数式の関係から、帯電粒子の移動度Ｕが計算される。
【００３５】
【数１１】
2015017964.tif 000013
【００３６】
[数１１]の数式の電荷量Ｑは図１１のフィッティングから求めた値を代入する。図１０でΔφが０未満となる１ｋＨｚ以下の低周波領域において、粒子の電荷の情報がデータに特に反映されていると考えられることから、１ｋＨｚ以下の領域において粒子の移動度を計算した。その結果が図１５である。図１５から、図１０において帯電粒子と非帯電粒子間の位相差の差Δφが特に小さくなる２５０Ｈｚ以下の周波数領域において、帯電粒子の移動度は全ての重量％の場合について１０−１０〜１０−９ ｍ２/Ｖ・ｓであるといえる。
【図１】
2015017964.tif 000014
【図２】
2015017964.tif 000015
【図３】
2015017964.tif 000016
【図４】
2015017964.tif 000017
【図５】
2015017964.tif 000018
【図６】
2015017964.tif 000019
【図７】
2015017964.tif 000020
【図８】
2015017964.tif 000021
【図９】
2015017964.tif 000022
【図１０】
2015017964.tif 000023
【図１１】
2015017964.tif 000024
【図１２】
2015017964.tif 000025
【図１３】
2015017964.tif 000026
【図１４】
2015017964.tif 000027
【図１５】
2015017964.tif 000028