(57)【要約】【課題】  本発明は、観察視野のズレを少なくすることが可能な試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーを提供することを目的とする。【解決手段】  本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、試料ホルダーへ試料及び／又は試料メッシュを設置するためのカートリッジであって、試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジへ、前記試料及び／又は試料メッシュを固定する第一の固定手段と、少なくとも４つの支点と、前記少なくとも４つの支点により構成されるリンク機構とを有することを特徴とする。また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記カートリッジは、試料ホルダーの長手方向の駆動により、前記試料に対して引張り及び／又は圧縮を付与することが可能であることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料ホルダーへ試料及び／又は試料メッシュを設置するためのカートリッジであって、試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジへ、前記試料及び／又は試料メッシュを固定する第一の固定手段と、少なくとも４つの支点と、前記少なくとも４つの支点により構成されるリンク機構とを有することを特徴とする試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジ。
【請求項２】
前記カートリッジは、試料ホルダーの長手方向の駆動により、前記試料に対して引張り及び／又は圧縮を付与することを可能とする応力付与手段を有する請求項１記載のカートリッジ。
【請求項３】
前記応力付与手段は、前記支点と、前記リンク機構と、動力伝達部材と、
前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、試料ホルダーへ固定するための第二の固定手段を有する請求項１又は２項に記載のカートリッジ。
【請求項４】
前記第一の固定手段が、ピン、ネジ、接着剤、蒸着、デポジション、又はボンディングによるものであることを特徴とする請求項１〜３項のいずれか１項に記載のカートリッジ。
【請求項５】
前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、前記少なくとも４つの支点で結ばれる辺の内側に、前記試料及び／又は試料メッシュを設置する設置部位を有する請求項１〜４項のいずれか1項に記載のカートリッジ。
【請求項６】
前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、一つ又はそれ以上のスリットを有し、前記スリットのうち、試料ホルダーの取っ手方向側に最も近い位置にあるスリットは、試料ホルダーの長手方向の動きを伝達する伝達部位を有することを特徴とする請求項１〜５項のいずれか1項に記載のカートリッジ。
【請求項７】
前記支点は、少なくとも4つのリンクを形成し、前記試料ホルダー先端部は、前記少なくとも４つのリンクを有するリンク機構を有することを特徴とする請求項１〜６項のいずれか１項に記載のカートリッジ。
【請求項８】
前記リンク機構は、2組の異なる長さのリンクを有する請求項1〜７項のいずれか１項に記載のカートリッジ。
【請求項９】
請求項１〜８項のいずれか１項に記載のカートリッジを有する試料ホルダー先端部。
【請求項１０】
前記試料ホルダー先端部は、前記カートリッジへ動力を伝達するための連結部を有する請求項９記載の試料ホルダー先端部。
【請求項１１】
請求項９又は１０項に記載の試料ホルダー先端部を有する試料ホルダー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カートリッジ、試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーに関し、特に、特有の応力付与手段を付与することが可能なカートリッジ、試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーに関する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡等の顕微鏡において、試料を観察する際には、例えば、透過型電子顕微鏡の対物ポールピースのギャップ間の限られた空間に挿入する試料ホルダーの先端部（以下、試料クレードルともいう。）は、対物レンズポールピースの限られた空間に挿入し、試料ホルダー軸上で電子線光軸に傾斜される場合があるので、必然的に、試料クレードル部は、出来るだけ薄く作られている。
【０００３】
例えば、電子顕微鏡として、透過型電子顕微鏡を例に説明すると、透過型電子顕微鏡にて観察する試料は、試料クレードル部に装着して観察する。試料クレードルにTEM試料メッシュを装着し固定する為には、試料クレードルは、少なくともクレードル台座部と、試料押さえ部材が必要となる。さらに試料押さえは、クレードル本体に試料メッシュを挟み込む何がしかの固定手段が必要であり、そのため、固定用ネジを配する手段が一般的である(例えば、特許文献１)。そして、応力による転位やクラスターの挙動等を観察するニーズに応じて、これまでナノ領域での引張試験用のホルダーが市販されている。
【０００４】
このような既存の試料ホルダーを用いて、試料の引っ張り試験を行う場合には、例えば、図５のような構成となる。図５は、引張り試験用の試料ホルダーの図である。図5中、５１はホルダーフレーム、５２は固定点ネジ、５３は座金A、５４は力点部ネジ、５５は座金B、５６は試料、５７は力点部部材、５８は摺動部、５９はホルダー軸であり、試料ホルダーは、この他連結部、ハンドル部、アクチュエーターで構成されている。当該引張試験用試料ホルダーは、まず、試料ホルダーの形状に合わせた試料に、穴（両端）を開けた試料をセットしてネジ止めすることで固定する。そして、片側はホルダー本体に固定して、もう一方を力点部部材５７に固定し引張ることで試料に引張応力を与えることができる。このとき、ホルダー内部の駆動機構にはモーターやピエゾ素子などをアクチュエーターとして用いて片側から引張り、荷重をかけている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−２０４０７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献1のものも含め、従来の試料ホルダーにおいては、従来の引張機構はアクチュエーター自体の駆動制御能力が引張荷重に1対1に対応するため、アクチュエーターの制御能力に依存してしまう。したがって、近年の分解能向上に伴い、もっと微細な制御が求められているが、既存のアクチュエーターでは精密な制御は困難であるという問題点を有する。また、既存のホルダーによる観察視野のズレの問題もある。すなわち、既存のホルダーは、片側（力点部部材５７）から引張るので視野の中から観察目標点が移動する（一般に「視野が逃げる」とも言う。）。特に、動的観察（一般的に「その場観察」とも言う。）においては、連続的な観察が困難である（視野が逃げてしまい倍率の上げ下げなどをして観察目標を探す必要がある。）。
【０００７】
また、ネジ締めによる歪発生の問題がある。試料を試料ホルダーに装着する際のネジ締めにより、座金A５３、または試料５６がずれる。したがって、せっかく作った試料にストレスがかかり、最悪、試料装着の時点で破壊される虞がある。基本的には回らないように、座金A５３と、試料５６は設計されているが、ホルダーフレーム５１との間には最低でも、座金A５３と、試料５６を入れるだけのクリアランスが必要でネジを締めるとクリアランス分動き、試料をねじるストレスがかかる。試料ホルダー長手方向をX、それと垂直方向をYと定義すると、これは、X方向に引張る引張試験では最悪のストレスとなる。
【０００８】
また、試料に開ける固定用の穴にも機械加工によるズレが生じる。穴の大きさにもクリアランスが必要なため、ネジ締めによりホルダーフレーム５１の側面のどちらかに中心が移動し、試料を正確におくことは事実不可能であった。（理想的には固定点側が引張軸上に中心があるのが望ましい。）
【０００９】
さらに、機械加工には限界がある。理想的には引張軸上に引張る必要があるが、力点部部材５７を摺動可能にするために、摺動部５８に最低限のクリアランスを与える必要がある。上述のネジ締めによるひずみの問題、及び機械加工によるずれの問題を抱えたままの場合、試料は、ホルダーフレーム５１の片側側面に、力点部部材５７が寄せられ、下記の原理により、一軸方向以外に移動する事になる。
【００１０】
ここで、引張応力ベクトルの定義（既存のホルダー）について補足すると、既存のホルダーではアクチュエーターが引張る方向は、理想的には試料ホルダー長手方向（X方向）と一致するが、後述するようにY方向にも応力が働く。したがって、X方向にかかる引張応力ベクトルをｔｘ、Y方向にかかる引張応力ベクトルをｔyと定義することができる。
【００１１】
図８は、引張軸方向とベクトル合成を示すが、力点部部材５７に引張一軸方向の力（引張ベクトル：ｔx）を加えると、引張られる範囲にはｔxに垂直なｔyの力が加わることになる。理想的な一軸引張方向以外の影響を受けていることになり、ナノ領域での引張試験は、目的ではない歪の影響を受けた状態で観察することになる。
【００１２】
そこで、上記問題点を解決すべく、本発明は、観察視野のズレを少なくすることが可能な試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、本発明者は、試料ホルダーを分析し、鋭意検討を行った結果、本発明を見出すに至った。
【００１４】
すなわち、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、試料ホルダーへ試料及び／又は試料メッシュを設置するためのカートリッジであって、試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジへ、前記試料及び／又は試料メッシュを固定する第一の固定手段と、少なくとも４つの支点と、前記少なくとも４つの支点により構成されるリンク機構とを有することを特徴とする。
【００１５】
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記カートリッジは、試料ホルダーの長手方向の駆動により、前記試料に対して引張り及び／又は圧縮を付与することが可能であることを特徴とする。
【００１６】
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、試料ホルダーへ固定するための第二の固定手段を有することを特徴とする。
【００１７】
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記第一の固定手段が、ピン、ネジ、接着剤、蒸着、デポジション、又はボンディングによるものであることを特徴とする。
【００１８】
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、前記少なくとも４つの支点で結ばれる辺の内側に、前記試料及び／又は試料メッシュを設置する設置部位を有することを特徴とする。
【００１９】
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、一つ又はそれ以上のスリットを有し、前記スリットのうち、試料ホルダーの取っ手方向側に最も近い位置にあるスリットは、試料ホルダーの長手方向の動きを伝達する伝達部位を有することを特徴とする。
【００２０】
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記支点は、少なくとも4つのリンクを形成し、前記試料ホルダー先端部は、前記少なくとも４つのリンクを有するリンク機構を有することを特徴とする。
【００２１】
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記リンク機構は、2組の異なる長さのリンクを有することを特徴とする。
【００２２】
また、本発明の試料ホルダー先端部は、本発明のカートリッジを有することを特徴とする。
【００２３】
また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料ホルダー先端部は、前記カートリッジへ動力を伝達するための連結部を有することを特徴とする。
【００２４】
また、本発明の試料ホルダーは、本発明のカートリッジを有する試料ホルダー先端部を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、いわゆる視野の逃げを大幅に改善可能な試料ホルダー先端部及び当該試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーを提供することが可能であるという有利な効果を奏する。本発明のカートリッジを用いた試料ホルダーによれば、引張試験及び圧縮試験の両方を行うことができるため、引張試験専用の試料ホルダーと、圧縮試験専用の試料ホルダーとを購入する必要がなく、ひとつのホルダーにて、両試験を可能とするという有利な効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】図１は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部の応力伝達リンク構造の概念を示す図である。図１（a）は、インデント試験等の圧縮試験として用いる場合のリンク概念の一例を示す図である。図１（ｂ）は、ニュートラル状態のリンク概念の一例を示す図である。図１（ｃ）は、引張試験として用いる場合のリンク概念の一例を示す図である。
【図２】図２は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部の応力伝達構造の一例を示す図である。図２（a）は、４等辺四角形の対角線（リンク）の動きを示し、図２（ｂ）は、二等辺三角形２対型四角形の対角線（リンク）の動きを示す。図２中、Pafは、Paf=Point of application of forceの略である。
【図３】図３（a）は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部を用いて、圧縮試験（インデント試験）時のセットアップの一例の様子を示す図である。図３（ｂ）は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部を用いて、引張試験時のセットアップの一例の様子を示す図である。試料周辺の点々部は、TEM観察に適した厚みに薄片化した部位を示す。
【図４】図４は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部の一例を示す図である。
【図５】図５は、従来の試料ホルダー先端部を示す図である。
【図６】図６は、従来の試料ホルダーによる観察視野のずれを示す図である。図６（a）は、引張り前を示し、図６（ｂ）は、引張り後を示す。
【図７】図７は、ネジ締めによるひずみを示す図である。図７（a）は、理想的な試料位置を示し、図７（ｂ）は、ネジ締めによる歪を示す。
【図８】図８は、引張軸方向とベクトル合成を示す図である。図８（a）は、傾いて取り付けられた試料を示し、図８（ｂ）は、引張り後のねじれとベクトルを示す。
【図９】図９は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部の試料に与える応力のベクトルを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、試料ホルダーへ試料及び／又は試料メッシュを設置するためのカートリッジであって、試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジへ、前記試料及び／又は試料メッシュを固定する第一の固定手段と、少なくとも４つの支点と、前記少なくとも４つの支点により構成されるリンク機構とを有することを特徴とする。試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、試料及び／又は試料メッシュを設置、固定するためのカートリッジである。通常試料メッシュ上に試料を載せて観察するので、試料メッシュを試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジに設置、固定してもよい。なお、試料メッシュを使用せずに、試料を直接カートリッジへ装着、固定することも可能である。この場合、試料メッシュは必須ではない。すなわち、特にメッシュ乗せる必要は無く、観察したい点が、試料装着で破壊しない構造であればH型やI型で切り出した試料をPIPS(登録商標、Presicion Ion Polishing System)などで観察点を薄膜化した試料であれば問題はない。
【００２８】
試料又は試料メッシュを前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジへ固定する第一の固定手段としては、特に限定されず、例えば、ピン、ネジ、接着剤、蒸着、デポジション、又はボンディング等により固定することができる。試料の脱落を防止するという観点から、これらを単独または併用して試料等を固定してもよい。
【００２９】
なお、デポジションとは、金属あるいはカーボンなどによる成膜をいう。例えば、真空中で、Focused  Ion  Beam（FIB）の光軸へ、金属やカーボンの分子を含みむガスを、流し込むと、FIBが照射されたところに金属やカーボンが蓄積し、成膜効果が生じる。例えば、Focused  Ion  Beam（FIB）とは、数keV〜30keVのエネルギーを持った細いガリウムイオンビームのことであり、通称「デポ」と称されるものである。ナノレベルでの溶接的イメージで接着する手法である。また、ボンディング（ワイヤ・ボンディング（Wire Bonding））とは、一般的な溶接と原理は同じだが、微小領域に特化した溶着手法を意味する。トランジスタ、集積回路上の電極と、プリント基板、半導体パッケージの電極などを、接続する事で有名原理は直径十数マイクロメートルから数百マイクロメートルの金、アルミニウム、銅などのワイヤを用いて、目的のところに押付けて、電流を瞬間的に流し、前途ワイヤを溶かし溶着される。μレベルでの溶接的イメージで接着する手法である。本発明においては、エポキシやトールシールなど、市販の接着剤を用いても良い。
【００３０】
また、前記カートリッジの材質についても特に限定されない。大きく二つ用途に分けて考えるとすれば、出来るだけ引き裂く応力に反発しない軟質な材料が望ましい場合には、例えば、アルミを、逆に、楔を開くのをやめ、戻りを観察した場合は、靭性、復元力の強い材料、例えば、燐青銅を用いることができる。いずれにしても、電子顕微鏡での観察において磁性の影響は大敵であるので、前記カートリッジの材質は、非磁性であることは言うまでもない。
【００３１】
本発明においては、少なくとも４つの支点と、前記少なくとも４つの支点により構成されるリンク機構とを有する。これによって、試料ホルダーの長手方向に沿った駆動力を利用して、試料に引張り応力、及び圧縮応力を位置ずれを最小限に抑えて付与することができる。すなわち、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記カートリッジは、試料ホルダーの長手方向の駆動により、前記試料に対して引張り及び／又は圧縮を付与することが可能であることを特徴とする。
【００３２】
ここで、引張応力ベクトル及び圧縮応力ベクトルの定義について説明すると、本発明の一例においては、試料ホルダーのホルダー軸を長手方向とすると、長手方向（X方向）の力を得て長手方向に略垂直な方向（Y方向）に引張り応力及び圧縮応力を与えることができる。
【００３３】
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、試料ホルダーへ固定するための第二の固定手段を有することを特徴とする。第二の固定手段としては、特に限定されず、例えば、ピン、ネジ、接着剤、蒸着、デポジション、ボンディング等により固定することができる。試料の脱落を防止するという観点から、これらを単独または併用して試料等を固定してもよい。前記第二の固定手段近傍のY方向の幅と、適合する試料ホルダーフレームの幅とは、前記カートリッジの設置や除去を容易に行うには、ゆとりがある方が良いが、観察視野ずれを軽減する観点からは、設置可能な程度に近い幅とすることができる。これに対して、試料を設置する部分の幅と、適合する試料ホルダーフレームの幅とは、多少の間隙２８（図３の２８）を有することが、引張り方向への引張り力や、圧縮方向への圧縮力を効果的に与えるという観点から望ましい。もっとも、カートリッジに使用する部材、例えば弾性部材の使用によっては、それほど間隙を設けなくても、少なくとも2つの方向の引張り応力、圧縮応力を付与できる場合もある。このような態様も本発明に含まれる。なお、間隙の大きさについては、引張り試験に要求される試料の引張り度合い、圧縮試験に要求される試料の圧縮度合い等によって、カートリッジ毎に適宜変更することが可能である。
【００３４】
本発明のカートリッジは、支点を有するが、当該支点は、カートリッジに形成されたスリットによって構成されてもよい。
【００３５】
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、前記少なくとも４つの支点で結ばれる辺の内側に、前記試料及び／又は試料メッシュを設置する設置部位を有することを特徴とする。試料等の設置部位は、要求される試験に応じて、本発明のカートリッジのスリット位置等を適宜修正変更することによって、変更することができる。スリット位置を変更したりして、最終的にリンク機構を変更すれば、試料ホルダーの駆動力に対して、減速比率を自在にコントロールすることができ、ひいては、微速で微細な移動制御によって、これまで得られない非常に多くの情報を得ることが可能となる。
【００３６】
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジは、一つ又はそれ以上のスリットを有し、前記スリットのうち、試料ホルダーの取っ手方向側に最も近い位置にあるスリットは、試料ホルダーの長手方向の動きを伝達する伝達部位を有することを特徴とする。当該伝達部位を利用すれば、試料ホルダーの駆動方向の力を利用して、試料に引張応力又は圧縮応力を容易に付与することができる。
【００３７】
また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記支点は、少なくとも4つのリンクを形成し、前記試料ホルダー先端部は、前記少なくとも４つのリンクを有するリンク機構を有することを特徴とする。また、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジの好ましい実施態様において、前記リンク機構は、2組の異なる長さのリンクを有することを特徴とする。これらについては、図を参照しながら後述する。
【００３８】
また、本発明の試料ホルダー先端部は、本発明のカートリッジを有することを特徴とする。
【００３９】
また、本発明の試料ホルダー先端部の好ましい実施態様において、前記試料ホルダー先端部は、前記カートリッジへ動力を伝達するための連結部を有することを特徴とする。
【００４０】
また、本発明の試料ホルダーは、本発明のカートリッジを有する試料ホルダー先端部を有することを特徴とする。このように、本発明のカートリッジを利用することにより、圧縮試験、例えばインデント試験と、引張試験とが、一つの試料ホルダーを用いて実現することが可能となる。通常、インデント試験と引張試験専用の各試料ホルダーは、それぞれにナノレベルでの微動制御が要求されるので、非常に高価である。
【００４１】
ところが、本発明のカートリッジを用いた試料ホルダーによれば、引張試験も圧縮試験も一つのホルダーで可能である。なお、インデント試験とは、押込み試験ともいい、一般的には、ビッカース試験がある。ビッカース試験とは、三角錐の圧子を、ある一定の力で衝突させ、三角錐の圧子が、どの程度突き刺さったか？を、圧痕の大きさから、材料の強度を測定するような強度試験をいう。また、四角錐の圧子を、ある一定の力で突く様を表すものは、インデント試験と呼ばれている。微小押込み試験でえられる荷重変位曲線を利用すると、この曲線から，ヤング率と硬さが計測できる。
【実施例】
【００４２】
ここで、本発明の試料ホルダー先端部の一実施例を説明するが、本発明は、下記の実施例に限定して解釈されるものではない。また、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であることは言うまでもない。
【実施例１】
【００４３】
図面を参照して、本発明の試料及び／又は試料メッシュ設置用カートリッジ、試料ホルダー先端部、及び前記試料ホルダー先端部を有する試料ホルダーの一実施態様を説明すれば以下の通りである。
【００４４】
図１は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部（本発明のカートリッジも必然的に含んでいる。本明細書において同じ。）の応力伝達リンク構造の概念を示す図である。図１（a）は、インデント試験等の圧縮試験として用いる場合のリンク概念の一例を示す図である。図１（ｂ）は、ニュートラル状態のリンク概念の一例を示す図である。図１（ｃ）は、引張試験として用いる場合のリンク概念の一例を示す図である。図１中、１はピボットC（支点）、２はニ次リンク、３はピボットB（支点）、４は一次リンク、５はピボットA (支点)、６は試験ブレード固定ネジ用穴（第二の固定手段）、７は試験台プレート（カートリッジ）、８は連結ピン兼押付けピン（動力伝達部材）、９は駆動力伝達ロッド(連結部)、１０は試料ホルダー軸の駆動方向(試料ホルダーの取っ手方向へ)、１１は試料ホルダー軸の駆動方向（電子顕微鏡中心方向へ）を、それぞれ示す。図１の本発明のカートリッジの一例における態様によれば、主として、４つないし５つの支点と、試料を固定する第一の固定手段と、カートリッジを固定する第二の固定手段と、支点によって構成されるリンク機構とで構成されている。この態様によれば、支点は、スリットを利用して形成されている。図１（a）は、インデント試験等の圧縮試験として用いる場合のリンク概念の一例を示しているが、この態様によれば、動力伝達部材８は、カートリッジ７のスリットを利用して、試料ホルダーの連結部と連結している。図１の１０の方向へ試料ホルダーを駆動させれば、図の小さい矢印１３に示すように、試料に圧縮応力を付与することができる。
【００４５】
一方、図１（ｃ）は、引張試験として用いる場合のリンク概念の一例を示す図であるが、この態様によれば、動力伝達部材８は、カートリッジの外側に配置されており、試料ホルダーの連結部と連結している。図１の１１の方向へ試料ホルダーを駆動させれば、図の小さい矢印１４に示すように、試料に引張応力を付与することができる。図１の右側は、応力を加える駆動伝達ロッドまでの取付図の一態様を示している。なお、図1中、右図は応力伝達状態を、左図は応力等価図を、それぞれ示す。
【００４６】
次に、図２は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部の応力伝達構造の一例を示す図である。図２（a）は、４等辺四角形の対角線（リンク）の動きを示し、図２（ｂ）は、二等辺三角形２対型四角形の対角線（リンク）の動きを示す。図２中、Pafは、Paf=Point of application of forceの略である。図2（a）は、４等辺の四角形を変形した場合を表す。図2（ｂ）は、二等辺三角形を2対つないだ四角形を変形した場合を表す。辺の長さがそれぞれ異なっている。
【００４７】
図2（a）のFと図2（ｂ）のFは同じ移動距離である。その際、図2（a）のGap  Aは、Fで駆動後は Gap  A’に変化する。一方、図2（ｂ）のGap  Bは、Fで駆動後は Gap  B’に変化する。このとき、駆動後のGap  A’とGap  B’は同じ幅である。
【００４８】
Fの力で駆動させる前の状態（図２の左半分）では、Gap  A＞Gap  Bである。つまり、Fの駆動距離に対して、減速比率を与える事が可能になる。
【００４９】
TEMの世界ではNanoでの観察であるので、できるだけ微速で微細な移動制御が求められる。仮に、図2（a）のFと図2（ｂ）のFが同じ制御能力であっても、図2（ｂ）の凧形四角形の構成であると分解能を上げる事が可能になる。つまり、R(L)の辺と、R(S)の辺の比率を変えることで、任意の減速比率を稼ぐことが可能になる。いずれの態様も本発明の一実施態様に含まれる。
【００５０】
さらに、図2（ｂ）では、Jaの位置を変えることで、更にFの駆動距離に対して、減速比率の変更が可能となる。たとえば、Jaの位置をP０の方向に近づけるほど、減速比は上がることになる。もちろん、その際、図2（a）も、P０と結ばれる辺にJaを配しPafを設けると、前途と同様に図2のaでも減速比率は確保できる。
【００５１】
しかし、後述する理由からP０を原点としたRは長いほうが、有利である。図９の様にスリットエンドを中心にRで開いて圧縮や引張ることになる。一見、Rで開くとRの接線方向と向心方向にベクトルが発生するように思われるが、ナノ領域を観察する場合においては、後述する理由でY方向の一軸のみの引張りが可能となる。
【００５２】
＜引張方向が一軸方向のみになる説明＞
図９において、
ｔｙ＝ｔｙ´COSθ
の関係が成立している。
【００５３】
スリットエンドから試料中心までをRの半径（ 数mm程度）とすると、ナノの領域を観察するときの変位角は微小(θ＜＜１)とみなせるので、
ｔｙ＝ｔｙ´
となり、ほぼ理想的な一軸圧縮や引張方向のみの力を負荷する事ができる。（実際に、半径を4 mmとして100 nm引張ったと仮定すると、角度で約1.4/1000度斜め方向に引張った計算になり、引張方向に垂直な力の影響はほぼない。）
【００５４】
したがって、本発明において、Rは長いほうが、有利となる。つまり、図２で述べれば、P０の半径Rは長いほうが、Pafの動きが平行に近づく為に有利であるので、図2（ｂ）の「二等辺三角形を2対つないだ四角形を、変形した場合が有利となる。
【００５５】
次に、図３（a）は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部を用いて、圧縮試験（インデント試験）時のセットアップの一例の様子を示す図である。図３（ｂ）は、本発明の一実施態様における試料ホルダー先端部を用いて、引張試験時のセットアップの一例の様子を示す図である。試料周辺の点々部は、TEM観察に適した厚みに薄片下部位を示す。図３の態様においては、試料を固定する第一の固定手段を利用して、試料と、インデント（圧子）プレートを固定している。すなわち、第一の固定手段は、試料以外を固定するものであってもよい。図３（a）に示すように、インデント試験の場合には、動力伝達部材を、カートリッジのスリットに連結することにより、試料ホルダーの駆動力１０によりカートリッジは、試料ホルダーの取っ手方向へ引張られ、図３（a）の小さい矢印の方向に示すように、インデントプレート２２は、試料２７を押しつけることになる。
【００５６】
一方、図３（ｂ）に示すように、動力伝達部材をカートリッジの外側等に配置して、試料ホルダーの駆動力１１が、カートリッジに伝わるような構成とすると、図３（ｂ）の小さい矢印の方向へ試料は引張られることになる。
【００５７】
なお、カートリッジ２１に試料２７を直接ボンディングで固定することも可能である。固定方法をボンディングとすることで、試料にストレスをかけるのを回避することができる。したがって、ボンディング等による固定においては、ネジ締めによる歪の問題、すなわち、ネジ締め毎に試料や試料固定冶具等がずれることによる歪を回避することが可能となる。
【００５８】
図４は、本発明の一実施態様における資料ホルダー先端部の一例を示す図である。２１は、試験台プレート（試料等設置用カートリッジ）、２３は連結ピン兼押付けピン（動力伝達部材）、２４は試料ホルダー先端のフレーム、２５は駆動力伝達ロッド、２６は連結部、３０は試料ホルダー軸、３１は第一の固定手段、３２は第二の固定手段を、それぞれ示す。図４中、第一の固定手段は、4か所あるが、一つまたはそれ以上あってもよい。また、第一の固定手段として、図４中の穴３１（０．２ｍｍ直径の穴）を利用して、ピン止めして固定してもよい。このように、試料等とカートリッジとに、穴を設けて、当該穴にピンをさせて固定することができる。また、ピンの使用に加えて、当該穴３１部に接着剤を併用して包埋するとより確実に試料等の脱落を防止することができる(ピン止め効果)。また、第二の固定手段は、ネジとなっているが、ネジに限定されるものではない。また、図４は、圧縮応力を付与する場合の態様であるため、動力伝達部材２３を、スリットを利用して、連結部２６に連結させている。
【００５９】
以上述べたように、本願発明においては、以下の利点を有することが分かる。すなわち、従来のインデント機構はアクチュエーター自体の駆動制御能力が引張荷重に1対1に対応するため、アクチュエーターの制御能力に依存した制約の範囲でしか制御ができず、近年の電子顕微鏡の分解能向上に伴い、もっと微細な制御が求められますが、既存のアクチュエーターでは物理的制約により精密な制御は困難であった。しかしながら、本発明によれば、減速比率を自在に制御することが可能であり、より精密な観察を提供することができる。
【００６０】
また、従来では、図7に示すように、既存の引張ホルダーによる観察視野のズレが問題となっており、既存のホルダーは、図５の力点部部材で、片側から引っ張るので視野の中から観察目標点が移動する（一般に“視野が逃げる”と言う。）が、本発明においては、このような観察視野のズレの問題は殆ど生じない。
【００６１】
特に、従来においては、動的観察（一般的に“その場観察”と言う）においては、連続的な観察が困難であったが（視野が逃げてしまい倍率の上げ下げなどをして観察目標を探す必要がある。）、本発明によれば、例えば、図３のように試料は、軸長手方向と略直角側に、拡張／圧縮されるので、前途の問題は発生しない。
【００６２】
また、ネジ締めによる歪については、試料を試料ホルダーに装着する際のネジ締めにより図７に示すように、試料がずれる虞がある。したがって、せっかく作った試料にストレスがかかり、最悪、試料装着の時点で破壊される問題があるが、本発明のカートリッジによれば、かかる問題は解消される。
【００６３】
以上のように、本発明によれば、視野ずれをより抑えることが可能なカートリッジ、試料ホルダー先端部を提供することが可能であることが判明した。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
このような本発明の試料ホルダー先端部は、引張り試験等における試料の視野ずれを効果的に抑えることが可能であるという有利な効果を奏することから、広範な範囲での分野において有益であることが期待できる。
【符号の説明】
【００６５】
１    ピボットC（支点）
２    ニ次リンク
３    ピボットB（支点）
４    一次リンク
５    ピボットA (支点)
６    試験ブレード固定ネジ用穴
７    試験台プレート     
８    連結ピン兼押付けピン
９    駆動力伝達ロッド(駆動力伝達部材)
１０  試料ホルダー軸の駆動方向(取って方向へ)
１１  試料ホルダー軸の駆動方向（電子顕微鏡中心方向へ）  
１５  POを中心点とする半径Rの円周
１６  P1を中心点とする半径Rの円周
１７  POを中心点とする半径R(L)の円周
１８  P1を中心点とする半径R(S)の円周
２０  試験ブレード固定ネジ（第二の固定手段）
２１  試験台プレート（試料等設置用カートリッジ）
２２  インデント（圧子）プレート（試料メッシュ）
２３  連結ピン兼押付けピン（動力伝達部材）
２４  試料ホルダー先端のフレーム
２５  駆動力伝達ロッド   
２６  連結部
２７  試料
２８  隙間
３０  試料ホルダー軸
３１  第一の固定手段
３２  第二の固定手段
５２  固定点部ネジ
５３  座金A
５４  力点部ネジ
５５  座金B
５６  試料
５７  力点部部材
５８  摺動部
５９  試料ホルダー軸
７１  電子線入射軸
７２  観察視野のずれ
７３  引張方向
７４  ベース固定
７５  試料メッシュ
７６  観察目標点（電子線入射軸上にあり、試料が観察される位置）
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１】
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【図２】
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