(57)【要約】      （修正有）【課題】フェライト焼結体のコスト増加につながるような特別な被覆層などを設けることなく、高い強度をもったフェライト焼結体の提供。および、前記フェライト焼結体を用いた強度の優れた電子部品の提供。および、前記電子部品を用いて高い信頼性をもった電源装置の提供。【解決手段】フェライト焼結体１の最表面から内部へ向かって、最表面を含む焼結体厚みの３分の１までの範囲に圧縮歪が付加されていること。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フェライト焼結体の最表面から内部へ向かって、最表面を含む焼結体厚みの３分の１までの範囲に圧縮歪が付加されていることを特徴とするフェライト焼結体。
【請求項２】
前記歪量が４〜５５μεであることを特徴とする請求項１に記載のフェライト焼結体。
【請求項３】
フェライト焼結体がＭｎ−Ｚｎ系フェライトからなることを特徴とする請求項１又は２に記載のフェライト焼結体。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか１項に記載のフェライト焼結体を用いて構成される電子部品
【請求項５】
請求項４に記載の電子部品を備えた電源装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高強度なフェライト焼結体に関する。また、本発明は、このようなフェライト焼結体を用いた電子部品に関する。また、本発明はこのような電子部品を用いた電源装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電子機器の小型化と高効率化が進み、電源装置などに使用される電子部品にも小型化・高効率化が強く求められている。小型化・高効率化のためコイルやトランスなどの電子部品に用いられるフェライト焼結体には低損失特性が要求される。
【０００３】
従来、フェライト焼結体はその磁気特性を優れた低損失特性とするために、焼結後に歪が残らないように製造されている。なぜなら、焼結後に歪が残っていると、その残留歪によりフェライト焼結体に残留応力が発生し透磁率の低下や磁気損失の増加といった磁気特性の悪化を引き起こすからである。
【０００４】
例えば、特許文献１に記載の低損失酸化物磁性材料では、焼成工程の冷却スピードを制御することで残留応力を低減し磁気損失を低減している。また、例えば、特許文献２に記載のソフトフェライトの製造方法では、フェライト成形体の焼成時に、成形体とセラミックス製敷板との間に酸化亜鉛等の粉末を散布している。これによりフェライトからの脱亜鉛反応を阻止し、スピネル相の格子定数の収縮によって発生する引張残留応力による磁気特性の劣化を改善している。また、例えば、特許文献３に記載のフェライトコアでは、コア部の表面をガラス組成物から構成される被膜層で覆うことで、コア部と被覆層における熱膨張係数の差を利用し残留応力を低減して初透磁率を改善している。更に、被膜層が犠牲膜の役割を果たすことでコア部の欠け等を効果的に防止することができると記載されている。
【０００５】
特許文献１、２、３に示すように、これまでは、フェライト焼結体の磁気特性を悪化させないために、残留歪によって発生する残留応力を無くすことが強く求められていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００７−２０４３４９号公報
【特許文献２】特許第２８３３７２２号公報
【特許文献３】特許第５１９５６６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１、２、３に示すように、これまでは、フェライト焼結体に残る歪、すなわち残留歪によって発生する残留応力は不要なものと考えられ、最大限に無くす努力がなされてきた。
【０００８】
特許文献１に記載の低損失磁性材料の場合は、焼結後に残留応力が発生しないように焼成工程が規定されている。特許文献２に記載のソフトフェライトの製造方法では、フェライトの脱亜鉛反応を阻止することによって、発生する残留応力に起因する磁気特性の劣化を改善している。しかしながら、上述の特許文献１，２において、フェライト焼結体の強度（抗応力）とフェライト焼結体に残る歪との関連性については何ら考慮はなされていない。コイルやトランスなどの電子部品に使用されるフェライト焼結体には、樹脂などで、全体を覆われるものや一部を接着されるもの、または、金具などで固定されるものなど、恒常的に外部応力を受けるようなものが数多くある。そういった背景から、高強度なフェライト焼結体が求められている。
【０００９】
また、特許文献３に記載のフェライトコアにおいては、被覆層を付けることでコアの残留応力を緩和し初透磁率を改善し、更に、被膜層が犠牲膜の役割を果たすことでコア部の欠け等を効果的に防止することができると記載されている。特許文献３に関しては、被膜層を有することで欠け等を防止することから、強度が上がっていることが考えられる。しかしながら、被膜層を有することで例え強度が上がっていたとしても、焼結体自体の強度（抗応力）が向上しているものではなく、また、ガラス組成物から構成される被膜層を塗付するということはコストの増加につながるといった不都合がある。また、強度については言及されているが、抗応力について何らデータは示されていない。
【００１０】
また、特許文献２，３で示されているように、これまでは、フェライト焼結体の最表面から数百μｍに残留した歪による残留応力を無くす努力がなされてきた。
【００１１】
例えば、特許文献２で示されているのは、フェライト焼結体の最表面から脱亜鉛反応が起き磁気特性が劣化するが、これに対し、フェライト焼結体の最表面から約２５０μｍを除去することで鉄損が改善した、と記載されている。ここでは、歪のかかる層は、２５０μｍであると読取れる。
【００１２】
特許文献３においても、同様に、残留応力は、フェライト組成物の焼成・冷却時の収縮に起因する応力や、焼成・冷却時におけるフェライト組成物中の成分、特にＺｎＯ成分の蒸発等により生じる応力等が原因となっていると考えられる、と記載されている。特許文献３では、フェライト焼結体の表面とは言及されていないが、上記に示すように、特にＺｎＯ成分の蒸発が原因であると言及している点（特許文献２と同様である）や、実施形態においてコア部２の鍔部５の厚みを０．２〜０．３ｍｍとしているところからもわかるように、特許文献２同様、歪のかかる層は、せいぜい数百μｍ程度を想定している。ここでは、鍔部の最大厚みが０．３ｍｍであることから最大でも０．１５ｍｍ（１５０μｍ）を想定していることは明白である。
【００１３】
特許文献１においても、焼結工程の冷却過程において適切な酸素分圧、適切な冷却スピードに制御しないと、焼結体表面が酸化されすぎたり、還元されすぎたり、粒界相が厚くなりすぎたり、粒界相が形成されなかったりするとあるが、特許文献２，３と同様にフェライト焼結体の最表面から数百μｍに残留する応力について言及していることは、想像に難くない。
【００１４】
上記に示した通り、これまで、歪はフェライト焼結体の最表面から数百μｍまでに存在する「組成などが不均一な層」に発生する不必要なものと考えられていた。しかしながら、本発明者らは、歪とフェライト焼結体の強度との関係に着目し、歪を変化させたフェライト焼結体の強度を測定したところ、歪がフェライト焼結体の強度に影響を与えることを見出した。更に、その歪は上述した特許文献１，２，３が示すような従来の製法で作製した結果、最表面に残った歪ではなく、フェライト焼結体の最表面から数百μｍ以上の内部に残留した歪であることを見出した。
【００１５】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、その目的は、高強度なフェライト焼結体を提供することである。また、本発明の他の目的は、このようなフェライト焼結体を用いた強度の優れた電子部品を提供することである。また、本発明のさらに他の目的は、このような電子部品を用いた高い信頼性をもった電源装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意研究を行った。その結果、従来、不要であると考えられていた歪をフェライト焼結体の最表面から従来の製法でできる「組成などが不均一な層」（数百μｍ：例えば脱亜鉛層なら２５０μｍ）以上の範囲に付加することでフェライト焼結体の強度を改善できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１７】
ここで、「組成などが不均一な層」について説明する。組成などが不均一な層とは、フェライト焼結体の最も内部すなわち中心部と比較して、組成や、価数や、粒界相厚みや、粒径などのいずれかが変化している「フェライト焼結体の最表面から数百μｍに存在する層」であって、それが残留応力を発生することで磁気特性を劣化させている原因となっている層のことである。その層は、機械研磨あるいは化学研磨により除去することで磁気特性が回復することは、一般的に知られている。本発明者らが、ＩＣＰ分析および磁気特性の回復具合から上記層の厚みを見積もったところ最大でも３００μｍ未満であった。すなわち、ここでいう従来の製法でできる「組成などが不均一な層」とは、フェライト焼結体の最表面から３００μｍ未満の層である。
【００１８】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係るフェライト焼結体は、フェライト焼結体の最表面から内部へ向かって、最表面を含む焼結体厚みの３分の１までの範囲に圧縮歪が付加されている事を特徴とする。このフェライト焼結体によれば、圧縮歪がフェライト焼結体の最表面から内部へ向かって、最表面を含む焼結体厚みの３分の１までの範囲に付加されることによって、フェライト焼結体の抗折力を改善することができる。その結果、フェライト焼結体の強度を改善することができる。
【００１９】
また、従来は、磁気損失の評価において励磁波形を考慮することはなかった。一般に、磁気損失の評価は正弦波励磁により行われており、上述の特許文献１，２，３においても励磁波形についてはなんら考慮、記載はない。つまり、上述の特許文献１，２，３に記載がある残留歪により劣化した磁気特性というのは正弦波励磁により測定されたものであることは明らかである。しかしながら、実際の製品の回路中において励磁波形は正弦波ではなく矩形波励磁で動作しているものがほとんどである。本発明者らは、実際に実機に搭載された状態をより良く再現するには矩形波励磁による測定が重要であることに着目し、本発明の歪付加による強度増加に加え、矩形波励磁による磁気損失の変化についても鋭意検討を重ねた。その結果、付加する歪量を適正な範囲にすることで、本発明の第一の目的である強度増加に加え、矩形波励磁による損失を抑制できることを見出した。
【００２０】
すなわち、本発明では、付加する圧縮歪が４〜５５μεであることが好ましい。付加する圧縮歪をこのような範囲とすることで、本発明の効果である強度増加に加え、矩形波励磁での磁気損失の大幅な増加を抑えたフェライト焼結体を提供することができる。
【００２１】
また、本発明では、フェライト焼結体は、Ｍｎ―Ｚｎ系フェライトからなることが好ましい。フェライト焼結体がＭｎ―Ｚｎ系フェライトからなることで、磁気損失の低いＭｎ―Ｚｎ系フェライト焼結体の強度を改善することができる。その結果、低損失でかつ強度の改善された優れたフェライト焼結体を提供することが出来る。
【００２２】
本発明は、前記フェライト焼結体を用いたことを特徴とする電子部品である。前記フェライト焼結体を用いることにより、強度の優れた電子部品を提供することができる。
【００２３】
本発明は、前記電子部品を備えたことを特徴とする電源装置である。この電源装置によれば、強度の優れた電子部品が使用されることから、高い信頼性をもった電源装置を提供することが可能となる。
【発明の効果】
【００２４】
以上のごとく、本発明によれば、高強度なフェライト焼結体、及び強度の優れた電子部品、及び高い信頼性をもった電源装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】図１は、本発明に係るフェライト焼結体の一実施形態を示す斜視図である。
【図２】図２は、従来の焼成工程における温度設定の一例を示すグラフである。
【図３】図３は、本発明に係る焼成工程における温度設定の一例を示すグラフである。
【図４】図４、は本発明に係るフェライト焼結体の一実施形態であるフェライト焼結体と、歪ゲージの貼り付け位置、及び歪ゲージを示す斜視図である。
【図５】図５、は本発明に係るフェライト焼結体の一実施形態であるフェライト焼結体の内側部分を研磨で取り除く方向を示した斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
（実施形態）
フェライト焼結体
本発明に係る一実施形態のフェライト焼結体の形状は、特に限定されず、ＥＥ型のほか、ＦＴ型、ＥＴ型、ＥＩ型、ＵＵ型、ドラム型、ＥＥＲ型、ＵＩ型、トロイダル型、ポット型、カップ型等を例示することができる。本実施形態では、図１に示すように、フェライト焼結体１はＩ型形状を有している。フェライト焼結体は、フェライト組成物から構成されており、Ｍｎ―Ｚｎ系フェライトあるいはＮｉ―Ｚｎ系フェライトであることが好ましく、Ｍｎ―Ｚｎ系フェライトであることがより好ましい。Ｍｎ―Ｚｎ系フェライトは磁気特性が優れているためである。
【００２７】
フェライト焼結体製造方法
フェライト焼結体は、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯなどの酸化物原料を用い、仮焼き、粉砕、成形、焼成といった従来の粉末冶金法により作製される。
【００２８】
以下に、本発明に係る一実施形態のＭｎ−Ｚｎ系フェライト焼結体を構成するフェライト組成物について説明する。
【００２９】
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト焼結体を構成するフェライト組成物は、主成分が、酸化鉄をＦｅ２Ｏ３換算で５１〜６８ｍｏｌ％、酸化亜鉛をＺｎＯ換算で６〜１８ｍｏｌ％、残部が酸化マンガンで構成される。酸化鉄の含有量が少ない場合には、焼結時に異常粒成長が発生し強度が低下する。また、多すぎると密度が低下するために、強度低下が顕著である。酸化亜鉛の含有量が少ない場合には、密度の低下による強度低下が顕著である。また、多すぎると異常粒成長により強度が低下する。
【００３０】
本実施形態に係るフェライト組成物は、上記の組成範囲の主成分に加え、副成分として、酸化ケイ素および酸化カルシウムを含有している。このような副成分を含有させることで、粒界の結着力が増し、高強度が得られる。酸化ケイ素の含有量は、主成分１００重量％に対して、ＳｉＯ２  換算で、５０〜３００ｐｐｍである。酸化ケイ素の含有量が多くても少なすぎても、異常粒成長が発生し強度が低下する傾向にある。酸化カルシウムの含有量は、主成分１００重量％に対して、ＣａＯ換算で、１１０〜１１２０ｐｐｍである。酸化カルシウムの含有量が多くても少なすぎても、異常粒成長が発生し強度が低下する傾向にある。
【００３１】
フェライト焼結体を構成するフェライト組成物について、上記の内容により本発明が限定されるものではない。なぜなら、本発明の主旨は、どのようなフェライト焼結体であってもフェライト焼結体の表面に歪が付加されていれば、組成に関係なく高強度なフェライト焼結体が得られるというものだからである。
【００３２】
次に、本実施形態に係るフェライト焼結体の製造方法の一例を説明する。
【００３３】
まず、フェライト焼結体１を構成するフェライト組成物の原料を準備するため、出発原料（主成分の原料および副成分の原料）を、所定の組成比となるように秤量して混合し、原料混合物を得る。混合する方法としては、たとえば、ボールミルを用いて行う湿式混合や、乾式ミキサーを用いて行う乾式混合が挙げられる。なお、平均粒径が０．１〜３μｍの出発原料を用いることが好ましい。
【００３４】
主成分の原料としては、酸化鉄（α−Ｆｅ２Ｏ３  ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化マンガン（Ｍｎ３Ｏ４  ）、あるいは複合酸化物などを用いることができる。さらに、その他、焼成により上記した酸化物や複合酸化物となる各種化合物等を用いることができる。焼成により上記した酸化物になるものとしては、たとえば、金属単体、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、水酸化物、ハロゲン化物、有機金属化合物等が挙げられる。なお、主成分中の酸化マンガンの含有量はＭｎＯ換算で計算されるが、主成分の原料としては、Ｍｎ３Ｏ４  が好ましく用いられる。
【００３５】
副成分の原料としては、主成分の原料の場合と同様に、酸化物だけではなく複合酸化物や焼成後に酸化物となる化合物を用いればよい。酸化ケイ素（ＳｉＯ２  ）の場合には、ＳｉＯ２  を用いることが好ましい。また、酸化カルシウム（ＣａＯ）の場合には、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３  ）を用いることが好ましい。
【００３６】
次に、原料混合物の仮焼きを行い、仮焼き材料を得る。仮焼きは、原料の熱分解、成分の均質化、フェライトの生成、焼結による超微粉の消失と適度の粒子サイズへの粒成長を起こさせ、原料混合物を後工程に適した形態に変換するために行われる。こうした仮焼きは、好ましくは８００〜１１００℃の温度で、通常１〜３時間程度行う。仮焼きは、大気（空気）中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気や純酸素雰囲気で行っても良い。なお、主成分の原料と副成分の原料との混合は、仮焼きの前に行なってもよく、仮焼き後に行なってもよい。
【００３７】
次に、仮焼き材料の粉砕を行い、粉砕材料を得る。粉砕は、仮焼き材料の凝集をくずして適度の焼結性を有する粉体とするために行われる。仮焼き材料が大きい塊を形成しているときには、粗粉砕を行ってからボールミルやアトライターなどを用いて湿式粉砕を行う。湿式粉砕は、仮焼き材料の平均粒径が、好ましくは１〜２μｍ程度となるまで行う。
【００３８】
次に、粉砕材料の造粒（顆粒）を行い、造粒物を得る。造粒は、粉砕材料を適度な大きさの凝集粒子とし、成形に適した形態に変換するために行われる。こうした造粒法としては、たとえば、加圧造粒法やスプレードライ法などが挙げられる。スプレードライ法は、粉砕材料に、ポリビニルアルコールなどの通常用いられる結合剤を加えた後、スプレードライヤー中で霧化し、低温乾燥する方法である。
【００３９】
次に、造粒物を所定形状に成形し、成形体を得る。造粒物の成形としては、たとえば、乾式成形、湿式成形、押出成形などが挙げられる。乾式成形法は、造粒物を、金型に充填して圧縮加圧（プレス）することにより行う成形法である。成形体の形状は、特に限定されず、用途に応じて適宜決定すればよいが、本実施形態ではＩ型形状とされる。
【００４０】
次に、成形体の焼成を行い、焼結体（フェライト焼結体１）を得る。焼成は、多くの空隙を含んでいる成形体の粉体粒子間に、融点以下の温度で粉体が凝着する焼結を起こさせ、緻密な焼結体を得るために行われる。このような焼成は、好ましくは９００〜１３００℃の温度で、通常２〜５時間程度行う。焼成は、大気（空気）中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気で行っても良い。
【００４１】
ところで、従来の方法で作製したフェライト焼結体では、本発明の効果である高強度特性が発現しない。そのため、以下に、高強度特性の発現に必要な圧縮歪の付加方法を述べる。
【００４２】
歪付加方法
本実施形態では、圧縮歪を付加するために、焼成工程を工夫した。まず、従来の焼成工程について述べる。
【００４３】
図２は、従来の焼成工程における温度設定の１例を示すグラフである。図２に示すように、焼成工程は加熱炉内の成型体を徐々に加熱する昇温工程Ｓ１と、温度を保持する温度保持工程Ｓ２と、保持温度から徐々に降温する徐冷工程Ｓ３と、徐冷工程Ｓ３の終了後に急冷する急冷工程Ｓ４とを少なくとも有する。
【００４４】
昇温工程Ｓ１において、昇温速度は１０〜３００℃／時間とする。温度保持工程Ｓ２において、保持温度は１１５０〜１３５０℃とする。徐冷工程Ｓ３において、徐冷速度は１５０℃／時間以下である。徐冷工程Ｓ３を終了し、急冷工程Ｓ４を開始する温度（徐冷終了温度）は、９５０〜１１５０℃である。以上は従来の焼成工程の概略である。
【００４５】
本実施形態では、圧縮歪を付加するために、図３に示すように、徐冷工程Ｓ３の途中に追加昇温工程Ｓ５と追加降温工程Ｓ６を設けた。追加工程を加え焼成条件を操作しフェライト焼結体の外側部分すなわち最表面から内部へ向かって、最表面を含む焼結体厚みの３分の１までの範囲における層の状態を変化させて歪量を所望の値に制御する。また、他の歪付加方法としては、従来の焼成工程を経て、常温になったフェライト焼結体を、再度、加熱炉内に投入し８００〜１３００℃のいずれかの温度まで昇温し降温するアニールによっても可能である。
歪量測定方法
【００４６】
歪量の測定するために、フェライト焼結体の基準形状を予め設けることにする。基準形状は、寸法が長さ７０ｍｍ、幅８ｍｍ、厚さ８ｍｍのＩ型フェライト焼結体１（図１）とする。歪の測定は歪ゲージ３を図４に示すように、Ｉ型のフェライト焼結体１の中心部側面２に歪ゲージ３を貼り付け、図５に示すように、歪ゲージを貼り付けた面に対して反対側の面を平面研削盤で厚さ２ｍｍになるまで研磨する。こうすることによってフェライト焼結体１の内側部分を取り除き、最表面から内部へ向かって、最表面を含む焼結体厚みの３分の１までの範囲の層に付加された歪量を測定することができる。また、この基準形状は抗折強度を測定するときの基準としても使用する。
【００４７】
ここで、厚さ２ｍｍになるまで研磨した時の歪量を最終的な歪量とした根拠について説明する。歪量を見積もる予備実験として１２ｍｍ角の立方体形状のフェライト焼結体を用いて研磨量による歪量変化を測定した。その結果、１２ｍｍ角の立方体の研磨を進めていくと、徐々に歪が解放されフェライト焼結体は伸びを示した。更に研磨を進めると、残り３分の１になったところからはフェライト焼結体の伸びに変化が無くなった。すなわち、フェライト焼結体の厚みが４ｍｍになったところからは歪量に変化はなくなった。この結果、強制的に付加した歪は、フェライト焼結体の表面から３分の１の範囲に付いていると考えられる。実際に歪量測定に使用した８ｍｍ角のサンプルにおいても３分の１以下の厚さである２ｍｍや１ｍｍでは既に歪量の変化が収束していることから２ｍｍを最終的な歪量とした。また、この結果から、表面から３分の１程度は焼結体としてほぼ一様であると考えられる。ここで、ほぼ一様と言及したのは、フェライト焼結体の極表面には、従来の製法でもできる残留歪の存在が考えられるからである。ただし、フェライト焼結体の表面から３００μｍの範囲に「組成などが不均一な層」による残留歪が存在したとしても、残留歪は最表面だけについた微々たるものであると考えられる。なぜなら、フェライト焼結体を残り３分の１からそれ以下に研磨しても歪量が変化しないからである。もしも「組成などが不均一な層」による残留歪によりフェライト焼結体が伸びを示すのであれば、歪の変化は厚さ３００μｍ以下になるまで収束しないはずである。
【００４８】
上記のように、本発明では、フェライト焼結体の最表面から内部へ向かって、最表面を含む焼結体厚みの３分の１までの範囲に圧縮歪を付加することを特徴とする。
付加歪量
【００４９】
付加歪量は、４με以上が好ましい。なぜなら、４με以上で歪がないフェライト焼結体と比較して、抗折強度において１０％以上の強度上昇が見込めるからである。一方、付加歪量が５５με以上では、強度は上昇するが、矩形波励磁による磁気損失が６００ｋＷ／ｍ３以上に増加してしまう。電子部品に使用するフェライト焼結体としては、磁気損失は６００ｋＷ／ｍ３以下が好ましい。したがって、本発明では付加する歪量の好ましい範囲は４〜５５μεとする。本発明の効果を更に高めることが出来る更に好ましい歪量は４〜４５μεの範囲である。歪量を４〜４５μεとすることで、矩形波励磁で測定した磁気損失の増加を歪がないフェライト焼結体と比較して、５％以内と可能な限り抑制しつつ、抗折強度増加の高い効果が得られるからである。
【００５０】
ここでは、付加歪量を数値で規定しているが、応力σと歪εの関係は以下の式１で示される。Ｅは弾性係数を表し材質により異なる。
＜式１＞
2015178442.tif 000003
【００５１】
フェライト焼結体の弾性係数は１１０〜１７０ＧＰａ程度なので、最も好ましい歪量の範囲４〜４５μεにおいては、最小でσ＝０．４４ＭＰａ、最大でσ＝７．６５ＭＰａの応力がかかっている計算になる。これら付加した圧縮歪により発生した最表面から内部へ向かって、最表面を含む焼結体厚みの３分の１までの範囲の応力が、フェライト焼結体に寄与することによって高強度化している。
圧縮歪を付加したことで強度が増加した原因
【００５２】
抗折強度試験では、加圧点に圧縮応力がかかり、加圧点の裏側に引張応力がかかる。加圧点の裏側に微小クラックや欠陥があれば、そこが起点となり試料が破断する。本発明の効果を有するフェライト焼結体では、試料破断の起点となる個所においても圧縮応力が付加されているため抗折強度が増加したと考えられる。
【００５３】
一般に、物質の機械的強度を表す抗折強度は、それが高いほど耐欠損性に優れる。すなわち、抗折強度を改善すればフェライト焼結体の割れ、欠けが減少する。
【００５４】
トランスやチョークコイルなどの電子部品は、製造時にフェライト焼結体を輸送したり、フェライト焼結体にボビンを装着したり、フェライト焼結体が固定用治具に固定されたりと、製造過程でフェライト焼結体同士の衝突や、治具に挟まれた時の衝撃で欠損することがあるが、本発明の効果を有する高強度なフェライト焼結体を用いることで、そういった欠損を低減することができる。
【００５５】
また、トランスやチョークコイルなどの電子部品が電源装置に組み込まれるときには、電子部品が輸送されたり、固定されたりと再度、フェライト焼結体が欠損する可能性のある工程を経るが、本発明の効果を有する高強度なフェライト焼結体を用いた強度の優れた電子部品を用いることで、そういった欠損を低減することができる。
【００５６】
本発明が示す高強度なフェライト焼結体を用いた強度の優れた電子部品を備える電源装置では、電源製造時や輸送時にフェライト焼結体が欠損することがないので、欠損した導電性のフェライト焼結体の欠け屑が電源装置内部の回路に混入して絶縁破壊を引き起こしたりして、製品品質への信頼性を低下させることはない。すなわち、高い信頼性をもった電源装置を提供することができる。
圧縮歪を付加しても矩形波励磁による磁気損失が大きく増加しない原因
【００５７】
明確な原因はわからないが、励磁波形が矩形波の場合は、正弦波の場合と異なり、高調波成分が含まれる。そのため全損失のうちの何パーセントかは様々な高周波による損失を含んでいる。本発明における「歪を付加したフェライト焼結体」では、基本波（１次）での損失に高次の高調波による損失が加わった全損失が著しく増加しないため、結果として、矩形波励磁による磁気損失が大幅に増加しない原因になっていると考えられる。
【実施例】
【００５８】
フェライト焼結体を構成する酸化物原料を、最終的に主成分組成が、Ｆｅ２Ｏ３：５２．８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１０．０ｍｏｌ％、残部ＭｎＯ、になるように秤量し、ボールミルを用いて湿式混合した。原料混合物を乾燥させた後、空気中において、９００℃程度の温度で仮焼きした。得られた仮焼粉をボールミルに投入し、所望の粒子径となるまで湿式粉砕を行った。こうして得られた粉砕粉を乾燥し、バインダ樹脂としてのポリビニルアルコールを添加して造粒して顆粒とした。この顆粒を約１５０ＭＰａの圧力で加圧成型し、トロイダル形状の成型体、及びＩ字型成型体を得た。こうして得られた成型体を酸素分圧を制御した窒素・空気混合ガス中で焼成し、寸法が長さ７０ｍｍ、幅８ｍｍ、厚さ８ｍｍのＩ型フェライト焼結体、及び、外径２０ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍのトロイダル形状のフェライト焼結体を得た。厚さ８ｍｍのＩ型フェライト焼結体は、歪量の測定、および抗折強度の測定に用いた。トロイダル形状のフェライト焼結体は、磁気特性の測定に用いた。
【００５９】
なお、焼成時に歪を付加するため、図３に示すように徐冷工程途中に１２００℃から始まり到達温度Ａまで昇温する追加昇温工程（３００℃／時間）と、到達温度Ａから１２００℃まで降温する追加降温工程（３００℃／時間）を加えた。追加工程における到達温度Ａを変化させ、表１に示すように複数の歪量の違うフェライト焼結体を得た。
【００６０】
歪の測定は共和電業製の歪ゲージ（ＫＦＧ：汎用箔ひずみゲージ）を用いて行った。図４に示すように、Ｉ型のフェライト焼結体の中心部側面２に歪ゲージ３を貼り付け、図５に示すように、歪ゲージ３を貼り付けた面と反対側の側面を平面研削盤で厚さ３分の１（２．６７ｍｍ）以下になるまで研磨することによって、フェライト焼結体の内側部分を取り除き、最表面から内部へ向かって、最表面を含む焼結体厚みの３分の１までの範囲の層に付加された歪量を測定した。なお、歪量の測定は焼結体厚みを５ｍｍ、２．６７ｍｍ、２ｍｍ、１ｍｍと段階的に薄くして測定し、歪による寸法変化が完全に収束している２ｍｍでの歪量を表１に示した。焼結体厚みによる測定歪量の変化については表１−２に示した。ここで測定した歪は、圧縮歪である。フェライト焼結体の内側部分を取り除くと、残った外側部分と貼り付けた歪ゲージは伸びを示す。
【００６１】
抗折強度すなわち曲げ強度の測定は、Ｉ型のフェライト焼結体を用いた３点曲げ試験により行った。支点間距離を５０ｍｍ、試験速度を５ｍｍ／ｍｉｎとした。磁気特性の測定は、矩形波を用いて、周波数１００ｋＨｚ、磁束密度２５０ｍＴの条件で測定し、１００℃における磁気損失を比較した。
【００６２】
表１に歪量と抗折強度、および磁気損失の測定結果を示す。表１に示すとおり、焼成時に追加工程における到達温度Ａを変化させることでフェライト焼結体の表面に歪を付加した実施例１〜６において比較例１に対して抗折強度が増加している。また、本発明の好ましい歪量の範囲にある実施例２〜６においては、磁気損失の大幅な増加を可能な限り抑制しつつ、抗折強度増加の高い効果が得られている。
【表１】
2015178442.tif 000004
※比較例１は追加工程無の従来の焼成条件で作製。
【００６３】
表１−２に焼結体厚みによる測定歪量の変化を示す。表１−２に示すとおり、研磨が進み焼結体厚みが３分の１（２．６７ｍｍ）以下になると、歪量の変化が収束していることがわかる。
【表１−２】
2015178442.tif 000005
【比較例】
【００６４】
次に、従来の製法でできる極表面における残留歪の抗折強度に与える影響を確認するため、図２に示す従来の焼成工程の徐冷工程Ｓ３における酸素濃度を変化させたサンプルを作製した。徐冷工程Ｓ３における酸素濃度を変化させることで焼結体表面の酸化度合、還元度合が変化し焼結体内外に応力が発生し磁気損失が増大する。
【００６５】
焼成工程以外の材料作製方法は上記の実施例と同様である。評価方法については、抗折強度すなわち曲げ強度の測定は、上記の実施例と同様である。一方、磁気特性の測定は、一般的な電源トランス用フェライト材料の測定条件である周波数１００ｋＨｚ、磁束密度２００ｍＴの条件で測定し、１００℃における磁気損失を比較した。
【００６６】
前記焼成工程の保持工程Ｓ２における保持温度は１３００℃とし、保持酸素濃度は２．４％とした。徐冷工程Ｓ３での酸素濃度Ｐ（％）は、ａを傾きとし、Ｔを絶対温度（Ｋ）とし、ｂを前記保持工程での保持温度及び保持酸素濃度並びに前記傾きａによって一義的に決定される定数としたとき、Ｌｏｇ（Ｐ）＝ａ／Ｔ＋ｂ（但し、Ｌｏｇは常用対数）の式で規定される。本比較実験では、前記傾きａの値を変化させることにより、フェライト焼結体の最表面に残留歪を発生させたサンプルを作製した。
【００６７】
こうして得られたサンプルについて歪量の測定、および抗折強度の測定、および初期の正弦波励磁による磁気損失の測定、および残留応力を発生させている「組成などが不均一な層」を機械研磨と化学研磨により除去した後の正弦波励磁による磁気損失の測定を行い、従来製法でできる極表面の残留歪の影響を確認した。実験では、機械研磨と化学研磨によりフェライト焼結体の最表面から約３００μｍの層を除去した。
【００６８】
表２に歪量と抗折強度、および初期の正弦波励磁による磁気損失、および最表面除去後の正弦波励磁による磁気損失の測定結果を示す。表２に示すとおり、従来の製法ではフェライト焼結体の最表面から２ｍｍまでの層という内部にまでは歪が付加されない。そのため、歪ゲージにより測定した歪量は変化しない。また、最表面から２ｍｍまでの層という内部に歪が付加されないため抗折強度も顕著に改善されない。一方で、初期の磁気損失は、適切な酸素濃度に制御されていない比較例２、４，５において増加する。これは、フェライト焼結体の最表面（３００μｍ未満）には過酸化あるいは過還元により残留歪が発生し、それにより残留応力が発生するからである。しかしながら、適切な酸素濃度に制御されていないサンプルであっても最表面を除去した後には磁気特性の回復がみられる。
【００６９】
すなわち、従来の製法においては、適切な酸素濃度に制御されなければフェライト焼結体の最表面に残留歪が発生し正弦波励磁による磁気損失を劣化させる。しかしながら、このように偶発的に発生した極表面の残留歪では、本発明の効果である抗折強度増加の効果は得られない。
【表２】
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【産業上の利用可能性】
【００７０】
以上のように、本発明に係るフェライト焼結体は、トランスやチョークコイルなどの電子部品に用いるフェライト焼結体に有用である。
【符号の説明】
【００７１】
１  フェライト焼結体１
２  中心部側面２
３  歪ゲージ３
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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