(57)【要約】      （修正有）【課題】紫外線インク、固体インク、および水性インクのような特定インクに曝される場合でも、重量増加及び、はみ出しのない接着剤を使用して、インクジェットプリントヘッド作成する作成方法を提供する。【解決手段】エポキシ接着剤を加工処理して、特定のインクと物理的に接触することから生じる負の影響を低減または削除する工程を含み、接着剤を加工処理して、得られたエポキシ接着剤がプリントヘッド用途に好適である工程を含む。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
インクジェットプリントヘッドを形成するための方法であって：
第１の基材の第１の表面を４０℃〜１２０℃の温度に加熱する工程；
前記加熱された第１の基材の第１の表面と、エポキシ接着剤の第１の表面とを接触させ、前記第１の基材の第１の表面に前記エポキシ接着剤を粘着させる工程；
前記エポキシ接着剤の第２の表面上の離型ライナーまたは前記第１の基材の第２の表面のいずれかにわたってローラーを移動させ、前記エポキシ接着剤の第１の表面と前記第１の基材の第１の表面との間の界面にある気泡を除去する工程；
前記第１の基材および前記エポキシ接着剤を、２２℃以下の温度に冷却する工程；次いで
第２の基材の第１の表面を４０℃〜１２０℃の温度に加熱する工程；
前記第１の基材の第１の表面に粘着された前記エポキシ接着剤を用いて、前記加熱された第２の基材の第１の表面と前記エポキシ接着剤の第２の表面とを接触させて、前記エポキシ接着剤を前記第２の基材の第１の表面に粘着させる工程；
前記第２の基材の第２の表面にわたってローラーを移動させ、前記エポキシ接着剤の第２の表面と前記第２の基材の第１の表面との間の界面にある気泡を除去する工程；次いで
前記エポキシ接着剤を前記第１の基材および前記第２の基材に粘着させた後、前記第１の基材、前記第２の基材、および前記エポキシ接着剤を、約８０℃〜約１４０℃の温度まで約１０分〜約２０分の期間加熱することによって前記エポキシ接着剤を部分的に硬化する工程；
前記エポキシ接着剤を部分的に硬化した後、プレス内の前記第１の基材、前記第２の基材、および前記エポキシ接着剤を１００℃〜３００℃の温度および４０ｐｓｉ〜１００ｐｓｉの圧力にて、２０分〜２００分間加熱することによって前記エポキシ接着剤を完全に硬化させる工程；
インクジェットプリントヘッドを水性インクで満たし、完全に硬化された前記エポキシ接着剤が前記水性インクに曝される工程
を含む方法。
【請求項２】
前記第１の基材の加熱が、前記第１の基材を５０℃〜６０℃の温度に加熱すること；
前記第２の基材の加熱が、前記第２の基材を５０℃〜６０℃の温度に加熱すること；
前記エポキシ接着剤の部分硬化が、前記エポキシ接着剤を約１２０℃の温度に加熱すること；および
前記エポキシ接着剤の完全な硬化が、約５５ｐｓｉの圧力にて、約１９０℃の温度にエポキシ接着剤を加熱すること
をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記エポキシ接着剤の第２の表面上の離型ライナーまたは第１の基材の第２の表面のいずれかにわたってローラーを移動させることが、１ｐｓｉ〜１０ｐｓｉのローラー圧力にて行われる工程；および
前記第２の基材の第２の表面にわたって前記ローラーを移動させることが、１ｐｓｉ〜１０ｐｓｉのローラー圧力にて行われること
をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記第１の基材の第１の表面および前記第２の基材の第１の表面を溶媒中で洗浄する工程；および
前記溶媒中の前記第１の基材の第１の表面および前記第２の基材の第１の表面を洗浄した後、前記第１の基材の第１の表面および前記第２の基材の第１の表面をプラズマに曝露し、前記第１の基材の第１の表面および前記第２の基材の第１の表面をさらに洗浄する工程
をさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項５】
第１の基材；
第２の基材；
前記第１の基材を前記第２の基材に物理的に連結させる、前記第１の基材と前記第２の基材との間に介在されたエポキシ接着剤であって、前記エポキシ接着剤が：
クレゾールノボラックおよびビスフェノールＡエポキシ樹脂を含み；
２００ｐｓｉを超えるラップ剪断強度を有し、前記第１の基材と前記第２の基材とを結合するエポキシ接着剤；および
前記エポキシ接着剤と物理的に接触するインクジェットプリントヘッド内の水性インクであって、前記エポキシ接着剤が、前記水性インクに連続的に２０週間曝露される場合に２％未満の質量吸収を有する、水性インク
を含むインクジェットプリントヘッド。
【請求項６】
前記クレゾールノボラック樹脂の化学構造が以下を含む、請求項５に記載のインクジェットプリントヘッド：
【化１】
2015208996.tif 000008
【請求項７】
前記エポキシ接着剤がさらに、ジシアンジアミド硬化剤を含み、前記ジシアンジアミド硬化剤の化学構造が以下を含む、請求項５に記載のインクジェットプリントヘッド：
【化２】
2015208996.tif 000009
【請求項８】
前記エポキシ接着剤がさらに、イミダゾール共硬化剤を含み、前記イミダゾール共硬化剤の化学構造が以下である、請求項５に記載のインクジェットプリントヘッド：
【化３】
2015208996.tif 000010
【請求項９】
前記エポキシ接着剤が、１０００ｐｓｉを超えるラップ剪断強度を有し、前記第１の基材を第２の基材に結合させる、請求項６に記載のインクジェットプリントヘッド。
【請求項１０】
前記エポキシ接着剤の貯蔵弾性率が、２０℃の温度にて１００メガパスカル（ＭＰａ）〜約１５００ＭＰａ、および１２０℃の温度にて約３ＭＰａ〜約７００ＭＰａである、請求項５に記載のインクジェットプリントヘッド。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本技術は、インクジェット印刷デバイスの分野、より詳細には高密度圧電インクジェットプリントヘッドのための方法および構造、ならびに高密度圧電インクジェットプリントヘッドを含むプリンタに関する。
【背景技術】
【０００２】
ドロップ・オン・デマンドのインクジェット技術は、印刷産業において広く使用されている。ドロップ・オン・デマンドのインクジェット技術を用いるプリンタは、サーマルインクジェット技術または圧電技術のいずれかを使用できる。圧電インクジェットは、サーマルインクジェットよりも製造するのが高価であるにもかかわらず、例えばそれらは種々広範なインクを使用できるので、一般に望ましい。
【０００３】
圧電インクジェットプリントヘッドは、圧電素子（すなわち圧電トランスデューサ、すなわちＰＺＴ）のアレイを含む。アレイを形成するための１つのプロセスは、ブランケット圧電層をトランスファーキャリアに接着剤を用いて取り外し可能に結合させ、ブランケット圧電層をダイスし、複数の個々の圧電素子を形成することを含むことができる。複数のダイシングソーパスを使用して、隣接圧電素子間の圧電材料すべてを除去し、それぞれの圧電素子間に正確な間隔を提供できる。
【０００４】
圧電インクジェットプリントヘッドはさらに、通常、圧電素子のアレイが取り付けられている可撓性隔膜を含むことができる。電圧が圧電素子に印加され、通常、電極との電気接続を通して、電源と電気連結される場合に、圧電素子は曲りまたは湾曲し、隔膜が屈曲し、ノズルを通してチャンバからある量のインクが放出される。屈曲はさらに、開口部を通して主要インク貯蔵器からこのチャンバにインクを引き込み、放出されたインクと置き換わる。
【０００５】
インクジェットプリントヘッドの形成は、通常、それらの製作の一部として多層材料の積層を必要とする。典型的なプリントヘッド設計は、金めっきされたステンレススチールシート金属の層を使用してもよく、これは光化学的にエッチングされ、次いで共に蝋付けされて堅牢性構造を形成するという特徴を有する。しかし、コストおよび性能を改善しようという継続した要求のために、代替材料の使用および結合プロセスが使用され得る。ポリマー層が一部のシート金属構成成分の交換物として使用できる一方で、ポリマーは互いに結合し、金属層とも結合する好適な特性を有する接着剤を必要とする。
【０００６】
例えば接着剤は、プリントヘッド内に使用されるインクと化学的に相溶性でなければならない。さらに、接着剤は、使用中のプリントヘッド欠陥を低減する特定の物理的特性を有するべきである。接着剤は、良好な結合強度、流体経路の閉塞を防止するために低いはみ出しを有しているべきであり、使用中に高温での酸化に十分抵抗性であるべきである。また、一部の接着剤は、使用中、特定のインクおよび高温に曝される場合に、重量が増大し、膨潤し、または柔軟性が低下し、より硬質になることがあり、これが結果としてインクの漏出または他の欠陥モードを導き得る。これらの欠陥の一部は、プリントヘッドの延長使用後にのみ生じ得る。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
加えて、水性インクとの不相溶性は接着剤を膨潤する場合があり、それによって寸法幾何学形状に変化をもたらし、噴出性能に影響を与える。プリントヘッドのモジュール設計の要件のために、低温結合温度を有する接着剤が必要とされる。一部の現在の接着剤は、２９０℃以上の結合温度を有し、これはジェットスタック、例えばＰＺＴ中の一部の構成成分の臨界温度を超える。そのため、新規な接着剤が、水性インクを用いて使用するために構成されたインクジェットプリントヘッドにおいてすべての構成成分の結合に順応することが所望されている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
以下に、本教示の１つ以上の実施形態の一部の態様の基本的な理解を提供するための簡単な要約を示す。この要約は、広範囲の概要ではなく、本教示の重要事項または重要要素を同定することや本開示の範囲を詳述することを目的とするものではない。さらに、その主な目的は、後で示される詳細な説明に対する序章として簡単な形態で１つ以上の概念を単に示すことである。
【０００９】
実施形態において、インクジェットプリントヘッドを形成するための方法は、第１の基材の第１の表面を４０℃〜１２０℃の温度に加熱する工程、加熱された第１の基材の第１の表面と、エポキシ接着剤の第１の表面とを接触させ、第１の基材の第１の表面にエポキシ接着剤を粘着させる工程、エポキシ接着剤の第２の表面上の離型ライナーまたは第１の基材の第２の表面のいずれかにわたってローラーを移動させ、エポキシ接着剤の第１の表面と第１の基材の第１の表面との間の界面にある気泡を除去する工程、および第１の基材およびエポキシ接着剤を、２２℃以下の温度に冷却する工程を含むことができる。続いて、この方法はさらに、第２の基材の第１の表面を４０℃〜１２０℃の温度に加熱する工程、および第１の基材の第１の表面に粘着されたエポキシ接着剤を用いて、この加熱された第２の基材の第１の表面とエポキシ接着剤の第２の表面とを接触させて、エポキシ接着剤を第２の基材の第１の表面に粘着させる工程をさらに含んでいてもよい。この方法はさらに、第２の基材の第２の表面にわたってローラーを移動させ、エポキシ接着剤の第２の表面と第２の基材の第１の表面との間の界面にある気泡を除去する工程、次いでエポキシ接着剤を第１の基材および第２の基材に粘着させた後、第１の基材、第２の基材、およびエポキシ接着剤を、約８０℃〜約１４０℃の温度まで約１０分〜約２０分の期間加熱することによってエポキシ接着剤を部分的に硬化する工程をさらに含んでいてもよい。エポキシ接着剤を部分的に硬化した後、エポキシ接着剤は、プレス内の第１の基材、第２の基材、およびエポキシ接着剤を１００℃〜３００℃の温度および４０ｐｓｉ〜１００ｐｓｉの圧力にて、２０分〜２００分の期間加熱することによって完全に硬化させる。プリントヘッドは、水性インクで満たされ、完全に硬化されたエポキシが水性インクに曝される。
【００１０】
別の実施形態において、インクジェットプリントヘッドは、第１の基材、第２の基材、第１の基材と第２の基材との間に介在し、第１の基材と第２の基材とを物理的に接続するエポキシ接着剤を含むことができる。エポキシ接着剤は、クレゾールノボラックおよびビスフェノールＡエポキシ樹脂を含むことができ、２００ｐｓｉを超えるラップ剪断強度を有することができ、第１の基材を第２の基材に結合する。インクジェットプリントヘッドはさらに、エポキシ接着剤と物理的に接触したインクジェットプリントヘッド内の水性インクを含むことができ、エポキシ接着剤が、水性インクに連続的に２０週間曝される場合に０．４％未満の質量吸収を有する。
【００１１】
本明細書の一部に組み込まれ、本明細書の一部を構成する添付の図面は、説明と共に本教示の実施形態を例示し、開示の原理を説明するように作用する。図面において：
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、本教示の実施形態に従って形成される例示的なインクジェットプリントヘッド部分の断面である。
【図２】図２は、本教示の実施形態に従って調製され、分散され、および硬化された接着剤フィルムのサンプルの示差走査熱量測定（ＤＳＣ）グラフである。
【図３】図３は、本教示の実施形態に従って調製され、分散され、および硬化された接着剤フィルムのサンプルの動的機械分析（ＤＭＡ）のグラフである。
【図４】図４は、１９０℃で７０分間硬化されたサンプルが多数の異なる条件において貯蔵された試験の結果およびインクを示す。
【図５】図５は、多数の異なるインクに曝される場合に、本教示の実施形態を用いて製造されたプリントヘッドの長期間の結合強度試験の結果を示す。
【図６】図６は、多数の異なるインクに曝される場合に、本教示の実施形態を用いて製造されたプリントヘッドの長期間の結合強度試験の結果を示す。
【図７】図７は、多数の異なるインクに曝される場合に、本教示の実施形態を用いて製造されたプリントヘッド試験固定器具のバースト試験の結果を示す。
【図８】図８は、多数の異なるインクに曝される場合に、本教示の実施形態を用いて製造されたプリントヘッド試験固定器具のバースト試験の結果を示す。
【図９】図９は、本教示の実施形態に従う１つ以上のプリントヘッドを含むプリンタの透視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
図の一部の詳細は単純化されており、厳密な構造上の正確性、詳細および大きさを維持することよりもむしろ本教示の理解を助けるために描かれていることに留意すべきである。
【００１４】
ここで、本教示の例示的な実施形態をより詳細に記載し、この例は、添付の図面に例示される。可能な限り、同じ参照番号は、同じまたは同様の部品を指すために、図面全体を通して使用される。
【００１５】
本明細書で使用される場合、特に指定されない限り、用語「プリンタ」は、いずれかの目的のためにプリント出力機能を行ういずれかの装置、例えばデジタルコピー機、製本機、ファックス機、多機能機、静電複写デバイスなどを包含する。特に指定されない限り、用語「ポリマー」は、長鎖分子から形成される広範囲の炭素系化合物のいずれか１つを包含し、それらとしては熱硬化性ポリイミド、熱可塑性物質、樹脂、ポリカーボネート、エポキシ、および当該技術分野において既知の関連化合物が挙げられる。
【００１６】
現在のインクジェットプリントヘッドの使用において見出される特に過酷な環境条件で、多くの異なるインクジェットプリントヘッド層と材料との間に信頼できる接着を達成することは、デバイスの製造者にとって関心が高い。本教示の実施形態は、特に化学的に過酷なインク、例えばアクリレート系紫外線（ＵＶ）インク、顔料着色固体インクおよび水性インクに対する抵抗性に関してプリントヘッド内の種々の積層された層間に、より堅牢性の物理的接着剤接続をもたらすことができ、圧電トランスデューサ（ＰＺＴ）を回路層、例えばプリント回路ボードまたは可撓性プリント回路と電気的に連結する相互接続にかかる応力を低減できる。
【００１７】
プリントヘッド構造は当該技術分野において既知であり、共に積層された多くの層を含む。積層のために使用される接着剤は、化学的に過酷なインクとの反応に抵抗し、高圧印刷の間の破裂を防止するために異なる材料の表面に十分結合し、高温印刷、例えば固体インクおよび水性インクを用いる印刷の間保持しなければならない。図１は、本教示の実施形態を用いて形成されてもよい例示的なインクジェットプリントヘッド構造１０の一部を示す。図１のプリントヘッド構造１０は、柔軟壁１２、外部マニフォールド１４、および外部マニフォールド接着剤１８を用いて外部マニフォールド１４に取り付けられたダイバータ１６を含む。図１はさらに、ダイバータ取り付け接着剤２２を用いてダイバータ１６に取り付けられたボスプレート２０を示す。実施形態において、柔軟壁１２は熱可塑性ポリイミドを含むことができ、外部マニフォールド１４がアルミニウムを含むことができ、ボスプレート２０はステンレススチールを含むことができる。外部マニフォールド１４は、使用中に、印刷するために調製中の固体インクブロックから溶融されている液体インク（簡単のために個々には示されていない）、ＵＶおよびＸｅｒｏｘゲルＵＶインク、水性（すなわち水系）インク、例えばラテックス水性インクおよび染料系水性インク、顔料系水性インク、または別の液体インクを受容でき、プリント温度にてインクを維持できる。図１はさらに、本体３２、縦型入口３４、セパレータ３６、粒子状フィルタ（ロックスクリーン）層３８（ロックスクリーン４０を含む）、前端マニフォールド４２およびノズル４６を有するアパーチャプレート４４を示す。アパーチャプレート４４は、アパーチャプレート接着剤４８により前端マニフォールド４２に取り付けることができる。実施形態において、本体３２、セパレータ３６、および前端マニフォールド４２は、金属、例えばステンレススチール、縦型入口３４、ロックスクリーン層３８、アパーチャプレート接着剤４８を含むことができ、アパーチャプレート４４はそれぞれ、１つ以上のポリマーを含むことができる。アセンブリ１０は、既知の加工処理技術、例えば高圧下でのスタックプレスの使用を含むプロセスに従って製造できる。図１はさらに、基材層５２、例えば半導体ウェハセクション、ガラス層、金属層など、スタンドオフ層５４、プリントヘッド隔膜（膜）５６、ボスプレート接着剤７０、隔膜接着剤７２、半導体ウェハセクションに取り付けられた特定用途向け集積回路（ＡＳＩＣ）５８、およびＡＳＩＣ５８と電気的に連結された相互接続層６０、例えば可撓性（フレックス）回路またはプリント回路ボードを示す。上記で議論されたように、基材５２は、ケイ素、ガリウムヒ素、金属、ガラスなどであることができる。さらに、スタンドオフ層５４は、二酸化ケイ素および／またはＳＵ−８フォトレジストであることができる。隔膜５６は、金属、例えばチタン、ニッケル、または金属合金であることができる。基材５２は、回路パターンを含んでいてもよい。図１の描写は、シングルインクポート７４およびノズル４６を示すプリントヘッドの小さい部分であること、および他の構造が添加されてもよく、または既存の構造が取り除かれてもよく、または改変されてもよいことが理解される。現在の設計を有するプリントヘッドは、それぞれの色（例えばＣＭＹＫカラーモデルにおけるシアン、マゼンタ、イエローおよびブラック）について１つである４つのインク入口、および７０４０ノズルを有していてもよい。図１の構造は、本技術の実施形態を用いて形成されてもよく、本技術の実施形態に従う構造を含んでいてもよい。
【００１８】
プリントヘッド用途のための所望の接着剤は、金属層（例えばステンレススチール、アルミニウムなど）および／またはポリイミド層のいずれかの組み合わせを結合できる。接着剤を選択する際、同様の配合物が異なる特性および操作特徴を有していてもよい。大規模社内試験は、それが特定の使用のために必要な特徴を有しているかどうかを決定するために接着剤の特性を特徴付けるために必要とされる。供給者が一部の操作特徴を刊行している場合もあるが、好適な接着剤のために他の未知の特徴が製造者のサーチに特に興味深い場合もあるので、製造者による接着剤の特徴付けが必要である。多数の接着剤配合物が市販されており、必要な特徴を有する接着剤を同定することが大変な困難であることも多い。さらに選択を複雑化しているのは、接着剤が異なる厚さ、異なる適用プロセス、および異なる温度では異なる特徴を具現化し得るという事実である。加えて、接着剤は、同様の配合物を有する異なる化学物質に曝される、例えば同様であるが異なるインク配合物に曝される場合に異なる反応をし得る。種々の組み合わせのエポキシ樹脂および硬化剤は、最終の硬化段階において化学的および機械的特性に広い許容度を提供する。
【００１９】
本教示の実施形態は、２つ以上のプリントヘッド部品を共に物理的に取り付けるために接着剤の使用を含むことができる。使用の際に、接着剤は、過酷な化学インク、例えば顔料着色固体インク、ＵＶゲルインク、および水性インク、および例えば固体インクの印刷に関連する高温高圧に曝される場合がある。実施形態において、接着剤は、熱硬化性ポリマーであるエポキシ系液体接着剤であってもよく、Ｒｅｓｉｎ  Ｄｅｓｉｇｎｓ，ＬＬＣ（Ｗｏｂｕｒｎ，ＭＡ）から入手可能なＴｅｃｈフィルムＴＦ００６３−８６（すなわちＴＦ００６３−８６）であってもよい。実施形態において、本教示の実施形態に従って適切に加工処理される場合に、接着剤は、高性能、低コスト、高密度インクジェットプリントヘッドの製作が可能となり得る。接着剤は、現在の印刷用途に使用される不利なインクに対して化学的に抵抗性であり、高温、高圧の印刷条件において接着を維持する。
【００２０】
上記で同定された接着剤ＴＦ００６３−８６は、Ｂステージの２成分エポキシである。多くのエポキシと同様に、ＴＦ００６３−８６は、エポキシ樹脂およびエポキシ硬化剤（ｃｕｒｉｎｇ  ａｇｅｎｔ）（すなわち硬化剤（ｈａｒｄｅｎｅｒ））を含み、これらは最終接着剤を提供するために共に混合される。より詳細には、ＴＦ００６３−８６エポキシフィルム接着剤は、ベース構成成分（２つのビスフェノールＡエポキシ樹脂を含む）、クレゾールノボラック樹脂、イミダゾールアミン硬化剤、および潜在性硬化剤、ジシアンジアミド（すなわち「ＤＩＣＹ」）のブレンドである。ビスフェノールＡエポキシ樹脂（ＤＧＥＢＡ樹脂）およびクレゾールノボラック樹脂と硬化剤および潜在性硬化剤とのブレンドは、一部の他の接着剤よりも、適切な熱酸化抵抗性、良好な作用性、長いポットライフ、および高い熱抵抗性を与える。加えて、相対的に少量のＤＩＣＹ潜在性硬化剤は、例えば約２重量％〜３重量％で存在し、そうでなければ酸化性攻撃を受け易いアミン連結の硬化材料中の数を減らす。樹脂および硬化剤化学物質および比の組み合わせは、室温での延長されたポットライフを与える。溶媒、例えば２−ブトキシエチルアセテートは、材料がフィルムとして使用するのにライナー上にコーティングされ得るように未硬化のエポキシブレンドを希釈するために使用されてもよい。加えて、最小量のこの溶媒は、接着剤フィルムの取扱いの容易性を改善するために残されてもよい。レーザーアブレーション作業が、このフィルムが特定の幾何学形状に正確に切断され得ることを示した。
【００２１】
クレゾールノボラック樹脂の化学構造は以下であってもよい：
【００２２】
【化１】
2015208996.tif 000002
【００２３】
クレゾールノボラック樹脂の別の化学構造は以下であってもよい：
【００２４】
【化２】
2015208996.tif 000003
【００２５】
使用される硬化剤は、ＤＩＣＹであってもよく、これは以下の形態を有する：
【００２６】
【化３】
2015208996.tif 000004
【００２７】
ＤＩＣＹは、本教示に従って加工処理される場合に、結晶を形成する代表的な潜在性硬化剤である。それは、樹脂内に分散された微細粉末の形態で使用されてもよい。材料は、非常に長いポットライフ、例えば６〜１２ヶ月を有する。ＤＩＣＹは、高温、例えば約１６０℃〜約１８０℃にて約２０分から約６０分で硬化する。硬化ＤＩＣＹ樹脂は、良好な接着性を有し、こうした一部の他の樹脂を染色する傾向が少ない。ＤＩＣＹは、１成分接着剤、粉末ペイント、およびプレ含浸された複合繊維（すなわち「プリプレグ」）に使用されてもよい。
【００２８】
エポキシ接着剤に使用され得る別の共硬化剤は、イミダゾールである。イミダゾールは、相対的に長いポットライフ、相対的に短期間で中程度の温度（８０℃〜１２０℃）にて熱処理することによって高い熱変形温度を有する硬化樹脂を形成する能力、作業性を改善する適度な反応性を有する種々の誘導体の利用可能性によって特徴付けられる。ＤＩＣＹと共に共硬化剤として使用される場合、イミダゾールは、接着剤が一部の他の共硬化剤を用いて使用される場合よりも、硬化物質の良好なポットライフ、迅速な硬化速度、および硬化物質のより高い熱抵抗性を示し得る。
【００２９】
種々のイミダゾールの一部の代表的な化学構造は、それらの１つ以上が共硬化剤として含まれていてもよいが、１−メチルイミダゾール：
【００３０】
【化４】
2015208996.tif 000005
【００３１】
２−エチル，４−メチルイミダゾール：
【００３２】
【化５】
2015208996.tif 000006
【００３３】
および１−シアノエチル−２−ウンデシルイミダゾリウムトリメリテートが挙げられる：
【００３４】
【化６】
2015208996.tif 000007
【００３５】
ＴＦ００６３−８６は、第１の離型ライナーと第２の離型ライナーとの間に介在された固体接着剤として供給されてもよく、ここで接着剤は第１の基材を第２の基材に取り付けるために使用される。本教示の実施形態において、離型ライナーは第１の接着剤表面を露呈するために取り除かれ、第１の接着剤表面は、第１の基材の表面に接触され、第２の離型ライナーは第２の接着剤表面を露呈するために除去され、第２の接着剤表面は第２の基材の表面に接触される。以下に記載される実施形態は、第１の離型ライナーと第２の離型ライナーとの間に介在した固体接着剤を参照するが、他の実施形態も想定される。
【００３６】
本教示の実施形態において、接着剤は、接着剤を適用するための特定プロセスを用いて２つの表面を共に接着または結合するために使用されてもよい。プロセスは、異なる適用プロセスが使用される場合には見出されないプリントヘッド製作用途のための種々の所望の操作特徴または特性を有する接着剤をもたらし得る。新規な製作プロセスが開発されて、高圧でのはみ出しがほとんどまたは全くなく、捕捉された気泡の形成がほとんどまたは全くない良好な結合強度を有するプリントヘッドの間隙性結合のためのＴＦ００６３−８６エポキシ接着剤が使用可能になる。
【００３７】
ＴＦ００６３−８６接着剤を用いて２つ以上の表面を共に取り付けるための手順は、以下のプロセスの実施形態を含んでいてもよい。プロセスが、簡単に記載するために、第１の基材としてポリイミドフィルムおよび第２の基材としてのステンレススチールシートを、ＴＦ００６３−８６フィルムを用いて取り付けることを参照して記載されるが、ＴＦ００６３−８６エポキシ接着剤が、他の基材同士、例えば種々の金属、ポリイミド層、ポリイミド以外のポリマー、およびこれらの組み合わせを取り付けるために使用されてもよいことが理解される。
【００３８】
実施形態において、結合されるべき基材表面は、表面調製プロセスを用いて調製される。基材材料の組成は、用途に依存し、金属、例えば特にステンレススチールまたはアルミニウム、またはポリマー、例えばポリイミドを挙げることができる。表面調製は、溶媒、例えばイソプロピルアルコール（イソプロパノール，ＩＰＡ）を用いて第１の基材および第２の基材を洗浄し、油および空中粒子のような微量の汚染物質を除去する工程を含むことができる。
【００３９】
結合表面を溶媒で洗浄した後、表面調製はまた、プラズマ洗浄プロセスに結合表面を供する工程を含んでいてもよい。実施形態において、プラズマ洗浄プロセスは、約２分〜約１０分の期間、酸素プラズマ洗浄プロセスを含んでいてもよい。プラズマ洗浄プロセスは、さらに結合表面から汚染物質を除去し、さらにまた接着を改善するために結合表面積を増大させるように基材を粗くするために使用される。
【００４０】
表面調製の後、接着剤および第１の基材は、接着剤を用いて粘着させるために調製される。実施形態において、第１の離型ライナーを固体接着剤の第１の表面から取り除く。少なくとも第１の基材の結合表面は、約４０℃〜約１２０℃、または約５０℃〜約１００℃、または約５０℃〜約６０℃の粘着温度に加熱されている。この加熱は、例えばホットプレート上またはオーブン内で第１の基材を加熱することによって行われてもよい。第１の基材全体が加熱されてもよく、または結合表面のみが加熱されてもよい。第１の基材の結合表面を加熱した後、固体接着剤の第１の表面は、例えば接着剤の第１の表面を結合表面に配置し、接着剤に第１の基材を粘着させることによって、第１の基材の結合表面と接触させる。
【００４１】
粘着温度において、第１の基材−接着剤アセンブリは、接着剤の第２の表面にある露呈した第２の離型ライナー、第１の基材の第２の表面（裏面）にわたって、または両方にわたって圧力下でローラーを移動させることによってロール加工される。このロール加工段階は、接着剤の第１の表面と第１の基材の結合表面との間の界面にある気泡を除去することを補助する。実施形態において、ローラーは、圧力下、例えば表面に対して約１ｐｓｉ〜約１０ｐｓｉまたは約１ｐｓｉ〜約５ｐｓｉのローラー圧力にて、第１の基材−接着剤アセンブリにわたってロール加工されてもよい。
【００４２】
この加工処理段階の後、第１の基材−接着剤アセンブリは２２℃以下の周囲温度に冷却され、第１の基材を接着剤に粘着させる。この粘着手順は、気泡を低減または削除するために、基材上の接着剤を湿潤させるように作用する。
【００４３】
続いて、第２の離型ライナーは、固体接着剤の第２の表面から除去される。少なくとも第２の基材の結合表面は、約４０℃〜約１２０℃、または約５０℃〜約１００℃。または約５０℃〜約６０℃の、第１の基材について上述されたような粘着温度に約１分〜約５分の期間加熱される。この加熱は、例えばホットプレート上またはオーブン内にある第２の基材を加熱することによって行われてもよい。第２の基材全体が加熱されてもよく、または結合表面のみが加熱されてもよい。第２の基材の結合表面を加熱した後、固体接着剤の第２の表面は、例えば接着剤の第２の表面を結合表面に置き、第２の基材を接着剤に粘着させることによって、第２の基材の結合表面と接触させる。
【００４４】
粘着温度において、第２の基材−接着剤アセンブリは、第２の基材の裏面にわたって圧力下でローラーを移動させることによってロール加工され、接着剤の第２の表面と、第２の基材の結合表面との間の界面にある泡を除去するのを補助する。実施形態において、ローラーは、表面に対して、圧力、例えば約１ｐｓｉ〜約１０ｐｓｉ、または約１ｐｓｉ〜約５ｐｓｉのローラー圧力にて第２の基材−接着剤アセンブリにわたってロール加工されてもよい。第２の基材−接着剤アセンブリをロール加工した後、第１の基材および第２の基材は、粘着性ＴＦ００６３−８６接着剤を用いて共に部分接着される。３つの層アセンブリ（第１の基材および第２の基材およびＴＦ００６３−８６接着剤を含む）は、周囲温度まで冷却されてもよく、または冷却することなく、例えば温度を以下に記載されるような部分硬化温度に傾斜することによって次の加工処理段階に直接進めてもよい。プロセスは３層アセンブリを参照して記載されるが、３層アセンブリは、例えば他のＴＦ００６３−８６接着剤層を用いてまたは既存のＴＦ００６３−８６接着剤の他の一部を用いて、３層アセンブリに取り付けられた追加の基材を含んでいてもよい。
【００４５】
第２の基材−接着剤アセンブリをロール加工して、３層アセンブリを形成した後、接着剤部分硬化プロセスが行われる。３層アセンブリは、約８０℃〜約１４０℃または約９０℃〜約１２０℃または約１００℃〜約１２０℃、例えば約１２０℃の部分硬化温度に加熱されてもよい。３層アセンブリは、例えばホットプレート上でまたはオーブン中で加熱されてもよい。３層アセンブリが部分硬化温度に到達したら、熱が３層アセンブリに約１０分〜約２０分、例えば約１５分間適用される。この部分硬化プロセスは、後続加工処理の間に接着剤のはみ出しを低減する、最小限にするまたは削除するのに重要な段階である。この部分硬化段階の温度および／または期間が不十分または過剰である場合、接着剤のはみ出し、接着剤の過硬化、または接着剤構成成分に対する損傷が生じ得る。
【００４６】
部分硬化プロセスの後、３層アセンブリは圧力下で、例えばジェットスタックプレスにおいて、最終結合温度に加熱され、結合プロセスを完了させ、完全に硬化した接着剤を形成する。実施形態において、アセンブリは、約１００℃〜約３００℃、または約１５０℃〜約２００℃、または約１８０℃〜約２００℃、例えば約１９０℃の最終結合温度に加熱される。３層アセンブリが最終結合温度に到達したら熱が３層アセンブリに約２０分〜約２００分、または約６０分〜約１００分、例えば約７０分間適用される。最終結合温度の適用中、約４０ｐｓｉ〜約１００ｐｓｉの結合圧力、または７０ｐｓｉ以下の圧力にて、または７０ｐｓｉの最大圧力、例えば約５５ｐｓｉの圧力が、ジェットスタックプレス内において３層アセンブリに適用される。上述の期間にわたって結合圧力下、最終結合温度にて接着剤を硬化した後、圧力および温度は周囲レベルまで低下され、結合プロセスを完了させる。本開示の趣旨上、「完全に硬化された」接着剤は、プリントヘッドの使用のために十分硬化した接着剤を指す（例えば９５％を超える硬化）。硬化剤、例えばＤＩＣＹおよび／または共硬化剤、例えばイミダゾールは、例えば完全に硬化された接着剤が１００％硬化されるかどうかに依存して、完全に硬化された接着剤が残ってもよく、または残らなくてもよい。実施形態において、プレ硬化された配合物中のエポキシと硬化剤との比に依存して、硬化剤、例えばＤＩＣＹは、接着剤が１００％硬化したとしても、硬化後のマトリックスが保持され得る。
【００４７】
実施形態において、図１を参照して、外部マニフォールド接着剤１８、ダイバータ取り付け接着剤２２、アパーチャプレート接着剤４８、ボスプレート接着剤７０、隔膜接着剤７２、または一般にいずれかのプリントヘッド接着剤として、ＴＦ００６３−８６エポキシ接着剤が使用されてもよい。エポキシ接着剤は、１つ以上の金属（例えばステンレススチール、アルミニウム、銅、金属合金など）、１つ以上の半導体（例えば、ケイ素、ガリウムヒ素など）、および／または１つ以上の有機または無機ポリマー（例えばポリイミド、ナイロン、シリコーンなど）のいずれかの組み合わせを物理的に取り付けるために使用されてもよい。
【００４８】
試験中、上記で記載されたプロセスの実施形態の１つ以上に従って調製された硬化エポキシ接着剤が、プリントヘッド適用に非常に適した特徴および特性を示すことがわかった。１つの試験において、ノズルは上記で記載される実施形態に従って調製されたＴＦ００６３−８６接着剤を含む接着剤サンプルにドリル加工され、泡について評価された。２０μｍを超える泡はこのプロセスを用いて検出されなかった。
【００４９】
接着剤のウィッキングまたははみ出しは、硬化した接着剤が５％以上の寸法の変化を有する場合に生じ、このことが高圧印刷中のプリントヘッドのインク漏出またはバーストを導き得る。例えば固体インクジェットプリントヘッド内の圧力は１０ｐｓｉまで到達し得る。主題の材料は、５％未満のはみ出しを示した。はみ出し試験は、上記で記載された実施形態に従って加工処理された５００μｍのノズルを用いて、ステンレススチール層とポリイミド層との間に介在されたＴＦ００６３−８６接着剤を含むアセンブリで行われた。完了した接着剤は、約１ｍｉｌの厚さを有していた。ノズルのすべては、ジェットスタックプレスにおいて最終結合の後に開放した。同じプロセスを用いて調製された異なるプリントヘッド接着剤は、ノズルの完全な閉塞に関して満足するようには行われなかった。加えて部分硬化段階を伴わない同じ接着剤は機能しなかった。
【００５０】
金属と金属、金属とポリイミド、またはポリイミドとポリイミドの十分な結合を提供するために、接着剤は、材料にかかわらず、約２００ｐｓｉを超えるラップ剪断強度を提供しなければならない。一部の接着剤は、この許容範囲を最小限満たし、この許容範囲を満たさず、または室温でのみ許容範囲を満たす。ラップ剪断サンプル調製において、ステンレススチール接着面は、ＩＰＡの超音波浴中で５分間洗浄され、次いでさらに４分間洗剤超音波洗浄し、続いて５分間脱イオン水ですすぎ、続いて１００℃で３０分間オーブン乾燥し、次いでプラズマ洗浄した。ＴＦ００６３−８６接着剤は、上記で記載されるような１．０ｍｉｌの厚さで接着面間を結合させた。０．６２ｉｎ２の面積に関して、最大荷重は、１６２７．２ポンド−応力（ｌｂｆ）であることがわかり、ラップ剪断強度は、２６００ｐｓｉ（２６２５ｐｓｉ）を超えて第１の基材を第２の基材に結合することがわかった。故に上記で記載された方法に従って調製された材料は、プリントヘッド用途のための良好な結合強度を示した。
【００５１】
加えて、過酷なインクに曝露中に接着剤の重量増加（すなわち質量吸収）は、膨潤をもたらし、これは高温、高圧での使用中、プリントヘッドの漏出またはバーストを生じ得る。本教示の実施形態において、ゲルＵＶインクに曝される場合に、硬化したエポキシ接着剤は、過酷なインクに９０℃で連続的に２０週間曝される場合に、重量増加および膨潤（すなわち、０．４重量％未満の増加）に抵抗したので、過酷なインクと相溶性である。対照的に、プリントヘッド製作に使用される一部の従来インクは、過酷なインクに曝される場合に標識された重量変化、一部の場合には１０００時間未満の試験後に１６０％程度の重量％変化を示す。
【００５２】
一部のエポキシ接着剤が高圧、例えば２００ｐｓｉを超える圧力を用いて硬化される一方で、主題材料は、２００ｐｓｉ以下、例えば約５５ｐｓｉの圧力にて硬化されてもよい。種々のプリントヘッド構造、例えば圧電素子および電気回路が高圧アセンブリプロセス中に損傷され得るので、極度の圧力は、プリントヘッド製造中に可能な場合は回避される。依然として、高圧は、接着剤結合およびプリントヘッド信頼性を改善するために一部の従来の接着剤を用いて従来のプロセスに使用される。
【００５３】
ＴＦ００６３−８６接着剤を用いて図１の構造のような積層プリントヘッド構造を形成した後、プリントヘッドは、インク２０６（図２）、例えばＵＶまたはＵＶゲルインク、固体インク、または水性インクで満たされる。これらのインクは、プリントヘッド内でこのインクに曝される、従来の技術を用いて適用された従来のエポキシ接着剤と特に化学的反応性である。実施形態において主題材料は、インクとの化学相互作用、例えば重量増加および膨潤（質量吸収）に抵抗する。
【００５４】
加えて、実施形態において、エポキシ接着剤の貯蔵弾性率は、温度２０℃にて約１００メガパスカル（ＭＰａ）〜約１５００ＭＰａ、温度１２０℃にて約３ＭＰａ〜約７００ＭＰａである。接着剤の実施形態はさらに、２０℃にて１ヶ月を超える、および０℃にて１年を超える貯蔵寿命を有していてもよい。
【００５５】
隣接層間のインク漏出を低減するために、接着剤内のフィラー材料の粒径は、可能な限り小さくすべきである。主題材料内のフィラーは、複数の粒子を含んでいてもよく、ここで複数の粒子のそれぞれの最大直径（またはいずれかの方向の最大寸法）は、１．０μｍ以下である。フィラー材料は、炭酸カルシウム、シリカ、アルミナ、アルミナ三水和物、硫酸バリウム、チタニアおよびカオリン粘土の１つ以上を含んでいてもよい。
【００５６】
図２は、本教示の実施形態に従って調製、分散および硬化された接着剤フィルムのサンプルの示差走査熱量測定（ＤＳＣ）のグラフである。図２は、硬化前１００および硬化後１０２のフィルムを示す。
【００５７】
図３は、本教示の実施形態に従って調製、分散および硬化された接着剤フィルムのサンプルの動的機械分析（ＤＭＡ）のグラフである。このサンプルに関して、接着剤フィルムは、１９０℃の温度で７０分間硬化された。図３は、硬化フィルムサンプルについて貯蔵弾性率（ＭＰａ）１０４、損失弾性率（ＭＰａ）１０６、およびｔａｎδ１０８を示す。図３は、１９０℃で７０分間サンプルを硬化することで、接着剤を完全に硬化させることを示す。図３に示されるように、硬化エポキシのガラス転移温度（Ｔｇ）は、約１４９℃であるが、水性インクジェットに関して４０℃のプリントヘッド操作温度を十分超える。
【００５８】
図４は、１９０℃で７０分間硬化されたサンプルが多数の異なる条件およびインクに貯蔵された試験の結果を示す。別個のサンプルは、周囲実験室空気中、１４０℃での空気、１４０℃での窒素にて貯蔵され、１４０℃でのＸｅｒｏｘ  ＬａｎｃＥインク、１４０℃にて顔料着色されたブラックインクＳｕｎＪｅｔ  ＵＶインク、ラテックス水性インク（Ｈｅｗｌｅｔｔ  Ｐａｃｋａｒｄ（Ｐａｌｏ  Ａｌｔｏ，ＣＡ）から入手可能）、および染料系水性インク（Ｃｏｌｌｉｎｓ  Ｉｎｋｊｅｔ（Ｃｉｎｃｉｎｎａｔｉ，ＯＨ）から入手可能）を含むインクに１６週まで浸漬させた。Ｂステージフィルム接着剤は、優れたインク相溶性を示した。フィルムは、ラテックス水性インクおよび染料系水性インクの両方において２重量％未満の重量増加を示した。
【００５９】
図５は、本教示の実施形態を用いて製造されるプリントヘッドの長期間結合強度試験の結果を示す。接着剤の１ｍｉｌ厚さを有するラップ剪断クーポンは、ステンレススチール接着面を用いて接着剤の結合強度を評価するために調製された。長期間の経年試験は、水性インク環境において開始された。典型的なラップ剪断サンプル調製において、ステンレススチール接着面は、ＩＰＡの超音波浴中で５分間洗浄し、続いて４分間の洗剤超音波洗浄および５分のＤＩ水リンスを行った。これらの部分は、１００℃にて３０分間オーブン乾燥され、次いでプラズマ洗浄された。続いて、接着剤は、上記で示されるのと同じ粘着および結合手順を用いて２つのステンレススチール接着面間で結合させた。図５および６は、水性インク環境中でのラップ剪断経年結果を示す。データは、１１５℃の高温にて収集された。ＨＰラテックス水性インク（図５）において、剪断強度は、８週までの期間低下し、約１２００ｐｓｉの結合強度を２４週まで維持する。Ｃｏｌｌｉｎｓ染料系水性インク（図６）において、剪断強度は、５週までの期間低下し、約１５００ｐｓｉの結合強度を１６週まで維持する。示されるように、それぞれの場合、本明細書に記載される実施形態に従って調製された接着剤フィルムは、水性インクプリントヘッドにおける性能のために必要とされる２００ｐｓｉを大きく超え、１０００ｐｓｉを超える結合強度を維持する。
【００６０】
加えて、バースト試験は、本教示の実施形態に従う接着剤を用いる結合界面において漏出をモニターするために機能性試験として材料バースト試験構造（ＭＴＳ）試験を用いて多数の異なるインク中で行われた。粗特徴および微細特徴の両方が調製され、いくつかの経年環境（ＨＰラテックス水性インクを含む）に浸漬された。粗特徴（図７）および微細特徴（図８）の両方は、１１０日を超える試験にわたって経年環境のいずれかにおいて欠陥を示さなかった。漏出が４．８ｐｓｉ／分の漏出割合にて特定されるが、試験サンプルの漏出割合はすべて、０．０５ｐｓｉ／分未満の漏出割合を示した。
【００６１】
図９は、本教示の実施形態を含む少なくとも１つのプリントヘッド２０４が設置されており、プリントヘッド２０４をケースに入れたプリンタハウジング２０２を含むプリンタ２００を示す。操作中、インク２０６は、１つ以上のプリントヘッド２０４から放出される。プリントヘッド２０４は、プリント媒体２０８、例えば紙シート、プラスチックなどのような所望の画像を創出するためにデジタルインストラクションに従って操作される。プリントヘッド２０４は、走査動作中のプリント媒体２０８に対して前後に移動して、スワース毎に印刷画像を得てもよい。あるいはプリントヘッド２０４は、固定して保持されてもよく、プリント媒体２０８は、それに対して移動し、シングルパスにおいてプリントヘッド２０４と同程度の幅の画像を創出する。プリントヘッド２０４は、プリント媒体２０８よりも狭い、または同程度の広さであることができる。別の実施形態において、プリントヘッド２０４は、プリント媒体への後続の移動のために回転ドラムまたはベルト（単純化のために示されない）のような中間面に印刷できる。
【００６２】
故に、本教示の実施形態に従って調製された接着剤は、従来の方法を用いて調製および硬化された従来のプリントヘッド接着剤のための過酷なおよび困難なインク環境を提供すると一般に認識される種々広範なインクとの良好な相溶性および性能を示す。
【００６３】
本教示の広い範囲を設定する数値範囲およびパラメータは近似値であるにもかかわらず、特定例において示された数値は、可能な限り正確に報告される。しかし、いずれかの数値は、固有に、それらそれぞれの試験測定値に見られる標準偏差から必然的に生じる特定の誤差を含有している。さらに、本明細書に開示されるすべての範囲は、そこに包含されるいずれかのおよびすべてのサブ範囲を包含するように理解されるべきである。例えば、「１０未満」の範囲は、０の最小値〜１０の最大値（最小値および最大値を含む）のいずれかおよびすべてのサブ範囲を含むことができ、すなわちいずれかおよびすべてのサブ範囲が、０以上の最小値および１０以下の最大値、例えば１〜５を含むことができる。特定の場合において、パラメータについて記述されたような数値は、負の値をとることができる。この場合、「１０未満」として記述された範囲の例示値は、負の値、例えば−１、−２、−３、−１０、−２０、−３０などを想定できる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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