(57)【要約】      （修正有）【課題】粒子径が１０〜８０μｍの大粒子径の単分散脂肪球を安定して製造できる方法の提供。【解決手段】均一口径の多数の細孔１３より分散相７となる油脂を連続相６となる水相１２中に送出する際に、１５０Ｈｚ以上の振動１５を該細孔１３を有する構造体に与えることを特徴とする、粒径が１０〜８０μｍの均一粒径を有する単分散脂肪球の製造方法。連続相６となる水相１３が０．５〜３％（ｗ／ｗ）の乳化剤を含んでいる単分散脂肪球の製造方法。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
均一口径の多数の細孔より分散相となる油脂を連続相となる水相中に送出する際に、１５０Ｈｚ以上の振動を該細孔を有する構造体に与えることを特徴とする、粒径が１０μｍ以上８０μｍ以下の均一粒径を有する単分散脂肪球の製造方法。
【請求項２】
粒径が２０μｍ以上７０μｍ以下の均一粒径である請求項１記載の単分散脂肪球の製造方法。
【請求項３】
連続相となる水相が０．５％以上３％（ｗ／ｗ）以下の乳化剤を含んでいる請求項１又は２記載の単分散脂肪球の製造方法。
【請求項４】
乳化剤がＨＬＢ５以上である請求項３記載の単分散脂肪球の製造方法。
【請求項５】
連続相となる水相が０．５％（ｗ／ｗ）以上３％（ｗ／ｗ）以下の水溶性ゼラチンを含んでいる請求項１乃至４いずれか１項に記載の単分散脂肪球の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は単分散性が高く、かつ粒子径が1０μｍ以上８０μｍ以下の脂肪球の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
水相と油相のように物理化学的には相として分離して存在するほうが安定である二相系に対して界面活性剤や機械的撹拌などを用いて準安定な分散状態を作りだすことを乳化と総称し、特に連続相が水、分散相が油の場合、得られる乳化物を水中油型エマルション（以下、Ｏ／Ｗエマルションと略す。）と称する。一般的なＯ／Ｗ型エマルションの調製方法としては、非特許文献１に記載されているような、プロペラやタービン翼などを用いて連続相を高速で撹拌しつつ分散相を少量ずつ加える撹拌法や、高圧プランジャーポンプで処理流体をノズルから高圧で噴射して固定板に超高速でたたきつけて破砕する高圧噴射法、予備乳化した系に超音波を照射することにより微細粒子を発生させる超音波法などのように機械的作用を加える方法が知られている。
【０００３】
しかしながら前記の一般的な方法で調製されたＯ／Ｗ型エマルションにおいては、連続相となる水相に分散している油粒子の粒子径の分布幅が広くなり、異なる粒子径の油粒子は融合してより大きな粒子径となり浮上し、最後には油相が分離するという問題があった。
そこで、このような従来の方法とは根本的に異なり、孔径が単一に揃った多孔質ガラス膜を用いて分散している油粒子径のそろった単分散Ｏ／Ｗ型エマルションを製造する方法（特許文献１および特許文献２）や一定幅の多数のマイクロチャネルを介して加圧された油相を分散相として連続相となる水相へ送り出し単分散Ｏ／Ｗ型エマルションを製造する方法（特許文献３および非特許文献２）が開発されてきた。  
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平２−９５４３３号公報
【特許文献２】特開平７−３１３０５６号公報
【特許文献３】特開平９−２２５２９１号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】「林弘通、堀内孝、和仁皓明、基礎食品工学、２０３（１９９６）」
【非特許文献２】S. Sugiura et al., Journal of PhysicalChemistry B, 106, 9405(2002)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、前記した多孔質ガラス膜やマイクロチャネルを利用した従来技術を用いても所望する単分散油粒子、特に粒子径が1０μｍ以上８０μｍ以下の比較的粒子径の大きい油粒子（以下、明細書においては脂肪球と称する。）を得ようとした場合に、本発明の比較例１に記載したように、乳化剤をごく少量加えた系において、分散相となる油の吐出速度や連続相となる水相の流速を変えるなどの操作を加えても油が水相に所望の均一粒子径の脂肪球として分散させることができない場合も存在した。脂肪球は、たとえばそれが分散している食品や飲料において好ましい食感の形成にとって寄与したり、油溶性の香気物質や健康機能性物質のカプセルとして用いたり様々な応用可能性を有しているが、その機能発現にとって脂肪球の粒子径は最も大きな影響を与える要因であり、これまで調製できなかった所望の大粒子径の脂肪球を調製できるようになることは産業利用上大きな利点となる。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは上記の課題を解決するために鋭意検討の結果、分散相となる油相を均一な口径の供給口または均一な幅のスリットから連続相となる水相に送出してＯ／Ｗ型エマルションを製造する際に、油相送出時に該供給口やスリットを含む部分に対して１５０Ｈｚの振動を加えることによって、脂肪球の粒径が１０〜８０μｍのような大径のものであっても従来より安定して分散させることができることを見出した。
即ち、本発明は以下の通りである。
［１］均一口径の多数の細孔より分散相となる油脂を連続相となる水相中に送出する際に、０．５ｍ／ｓ２１５０Ｈｚ以上の振動加速度を該細孔を有する構造体に与えることを特徴とする、粒径が１０μｍ以上８０μｍ以下の均一粒径を有する単分散脂肪球の製造方法。
［２］粒径が２０μｍ以上７０μｍ以下の均一粒径である［１］記載の単分散脂肪球の製造方法。
［３］連続相となる水相が０．５％以上３１．０％（ｗ／ｗ）以下の乳化剤を含んでいる［１］又は［２］記載の単分散脂肪球の製造方法。
［４］乳化剤がＨＬＢ１０５以上である［３］記載の単分散脂肪球の製造方法。
［５］連続相となる水相が０．５％（ｗ／ｗ）以上３４％（ｗ／ｗ）以下の水溶性ゼラチンを含んでいる［１］〜［４］いずれかに記載の単分散脂肪球の製造方法。
【発明の効果】
【０００８】
以上により本発明は従来の単分散脂肪球の製法において調製が困難あるいは不可能であった粒子径が1０μｍ以上８０μｍ以下の単分散脂肪球を容易かつ安定的に生成させることを可能とした。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の実施例で用いた乳化装置の側面図である。
【図２】その平面図である。
【図３】そのモニターとレコーダー部分の正面図である。
【図４】その振動発振器を組み込んだ状態を示す模式図である。
【図５】単分散した脂肪球の顕微鏡写真である。
【図６】振動を加えた場合の脂肪球の顕微鏡写真である。
【図７】振動を加えなかった場合の脂肪球の顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明で使用される乳化装置は、細孔を有する構造体を収容したモジュールからなる。
【００１１】
この細孔を有する構造体としては、例えば、特許文献１、２に開示されている孔径が単一に揃った多孔質ガラス膜や特許文献３、非特許文献２に開示されているマイクロチャネル等を使用できる。
【００１２】
多孔質ガラス膜は、孔径が０．１〜１０μｍ程度であり、そのなかから、製造しようとする脂肪球に応じて適当な孔径のものを選択して用いる。この多孔質ガラス膜は、例えば伊勢化学（株）から市販されている。多孔質ガラス膜自体の形状は円筒状、平板状等いずれの形状であってもよい。
【００１３】
マイクロチャネルは多数の同一口径の孔が横一列に開けられている基板をスペーサーとガラス板を合わせて閉止し、極微小な孔（マイクロチャネル）から分散相となる液体を連続相となる液体中に送出するものである。特許文献３の図面に記載されている基板は正方形でその外縁よりやや内側に突起が各辺とも横一列に並べられて全体が正方形に配置されている。
【００１４】
この細孔を有する構造体は密閉構造体であり、その内部に分散相あるいは連続相となる液体を供給する供給管が取付けられる。そして、モジュールにおいてこの構造体の外側の室には、構造体内部に分散相となる液体を供給する場合には分散相となる液体を、構造体内部に連続相となる液体を供給する場合には連続相となる液体を供給する供給管を取付ける。そして、さらに、連続相となる液体を供給する側には生成されるエマルションの取出し口も設ける。
【００１５】
モジュールの形状は特に制限されないが、通常は円筒形や箱形である。
【００１６】
本発明においては、このような乳化装置に振動発振器を取付けたところに特徴がある。この振動発振器は空気を吹き込むことにより振動をコントロールできるものである。発振する振動数は１５０〜５００Ｈｚ程度、好ましくは１５０〜３３３Ｈｚ程度であり、振動力は（２５〜１３５N）程度、振動は、少なくとも１５０〜５００Ｈｚの間で変更できるものが好ましい。振動の駆動方式はエアー式、電気式、油圧式等が挙げられる。
【００１７】
振動発振器の取付位置は、細孔を有する構造体、特に細孔を振動できる位置であれば装置全体の中でどこに設置してもよいが、作業やメインテナンスの点で着脱式の小型発振器を構造体に直接接触するように設置するのが好ましい。
【００１８】
乳化装置には、分散相となる油脂のタンク、連続相となる水溶液のタンク、油脂を水中に送出するための圧入手段、ポンプ、計器類等を適宜設ける。
圧入手段は、油脂のタンクあるいはこのタンクから連続相となる水溶液に油脂を送出する流路に加圧手段と圧力調整弁を設けてもよく、ポンプを利用してもよく、シリンジ等を利用してもよい。
【００１９】
このような乳化装置の一例を図１〜図４に示す。
図１は乳化装置の側面図、図２は平面図であり、図中、１は装置本体、２はモジュール、３は顕微鏡、４はＸ−Ｙ軸ステージ、５はＣＣＤカメラ、６は連続相を送入するシリンジ、７は分散相を送入するシリンジ、８は恒温水槽、９はチューブの断熱カバーである。そして、図３に示されている１０はモニター、１１はレコーダーである。
【００２０】
この乳化装置は、マイクロチャネル型であり、図４に示すように、モジュール２には、連続相供給口１２、分散相供給口１３、乳化物取出し口１４および振動発振器１５が設けられ、連続相供給口１２には連続相を送入するシリンジ６からのチューブが、分散相供給口１３には分散相を送入するシリンジ７からのチューブがそれぞれ接続されている。また、振動発振器１５にはエアーを送る送気管１６（エアー式のバイブレーターで一定圧の空気を送ることによって内部の玉に動きを与えて、それが振動となる。）が、乳化物取出し口１４には乳化物を乳化物容器１７に送るチューブがそれぞれ取付けられている。
【００２１】
このような装置を用いて、脂肪球を製造する際には、循環恒温水槽８内によって加温されている分散相の容器と連続相の容器（いずれも図示されていない。）からそれぞれのシリンジ６、７により、分散相となる油脂と水相の液体を図示されていない細孔を有する構造体に送入して細孔から油脂を水相中に送出する。この細孔を有する構造体は、例えば、特許文献３に記載されているタイプのものである。その間振動発振器１５により連続相送液チューブを振動させる。モジュール２内で生成した脂肪球は、顕微鏡３に接続されたＣＣＤカメラ５で撮影され、モニター１０とレコーダー１１で観察され記録される。そして、観測したい脂肪球への顕微鏡３の移動はＸ−Ｙ軸ステージ４を移動させることによって行う。
【００２２】
本発明において分散相とされる油脂は、水相中に分散できるものであれば特に制限されないが、主たる対象は植物性の食用あるいは医療用油脂である。この油脂は液体のものに限らず、固体のものであってもよい。固体の場合には、その油脂の融点以上に加温して用いることが必要になり、油脂の流路や水相への送出部も融点以上に保持されている必要がある。動物性油脂としては、バター、ラード、ヘット、魚油、肝油など、植物性油脂としては、大豆油、コーン油、菜種油、ゴマ油、オリーブ油、綿実油、サフラワー油、紅花油、パーム油、カカオ脂、やし油など、さらにはこれらの硬化油、その他の変性加工油などを挙げることができる。
【００２３】
連続相となる水相は、水のみではなく、他の成分を含む。他の成分としては乳化剤、水溶性ゼラチン多糖類などがある。
乳化剤は、グリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、大豆リン脂質、プロピレングリコール脂肪酸エステルなどを例示することができる。乳化剤はＯ／Ｗ型脂肪球がより安定化するように、ＨＬＢ値が５以上の水溶性であるものが好ましい。ＨＬＢ値の上限は特に制限されないが、実用上１０程度までである。乳化剤の添加量は０．５％（ｗ／ｗ）以上３％以下、好ましくは０．５％以上２％以下、特に好ましくは０．５％以上１％以下である。
【００２４】
水溶性ゼラチンは脂肪球の安定化に作用をするものであり、添加量は０．５％（ｗ／ｗ）以上３％以下、好ましくは０．５％以上１２．０％以下、特に好ましくは０．５％以上１．０％以下である。
多糖類は多種のものを使用することができ、水溶性ゼラチンと同様、脂肪球の安定化に作用するものであり、添加量は０．５〜２％（ｗ／ｗ）程度が適当である。
【００２５】
本発明の単分散脂肪球の製法は、要は油脂を構造体の細孔から水相中に送り出せばよいが、その際、振動発振器から１５０Ｈｚ以上の振動を与えるところに特徴がある。この振動は、好ましくは１５０Ｈｚ以上であり、一方、上限は５００Ｈｚ程度、好ましくは３３３Ｈｚ程度までである。
【００２６】
本発明で得られる単分散脂肪球は粒径が１０μｍ以上、好ましくは２０μｍ以上、より好ましくは３０μｍ以上であり、上限は８０μｍ、好ましくは７０μｍ、より好ましくは６０μｍ程度までである。粒径のコントロール方法としては、設置したマイクロチャネル膜の孔径を変えることによって行われる。
【実施例】
【００２７】
以下、本発明の実施例を記載する。なお以下の実施例１および比較例１、２で用いたマイクロチャネル乳化装置は、図１〜３に示す（株）イーピーテック社製  ＥＰ−３１５４４Ａに振動発振器（Ｎｅｔｔｅｒ社  ＮＣＢ−１）を図４に示すように取付けたものである。
【実施例１】
【００２８】
水１ｋｇに「エマゾール  Ｏ−１２０Ｖ」（花王（株）製）を５０ｇ添加して均一になるように溶解させて水相とし、その水相３８ｍＬに対して、キャノーラ油（味の素（株）製）２ｍＬをシリンジポンプ（Ｈａｒｖａｒｄ  Ａｐｐａｒａｔｕｓ社製  Ｅｃｏｎｏｆｌｏ  Ｓｙｒｉｎｇｅ  Ｐｕｍｐ）にて送液、シリンジから乳化装置までは４５℃に加温しつつ、連結チューブに３３３Ｈｚの振動を加え、孔径３０μｍのチャネルを用いて脂肪球を調製したところ図５に示すような粒子径がおよそ３０μｍの単分散脂肪球を得ることができた。得られた脂肪球は少なくとも２５℃で７２時間は合一することなく、安定な脂肪球を得ることができた。
【比較例１】
【００２９】
前記実施例１において使用した連続相および分散相とマイクロチャネル乳化装置をそのまま用いて、調製時に分散相を創出するスリットを含む構造体に６６７Ｈｚ２の振動を加えて送出したところ図６に示すように油相はスリットから送出された後に所望の粒子径のものの他、より小さな粒子径の脂肪球が生じた。また、過剰な振動は構造体に安定して振動を付加することが困難であった。
【比較例２】
【００３０】
前記実施例１において使用した連続相および分散相とマイクロチャネル乳化装置をそのまま用いて、調製時に分散相を送出するスリットを含む構造体に振動を加えずに連続相を送出したところ図７に示すように油相はスリットから送出された後に所望の粒子径を大幅に超過してから連続相に切り離された。このように大きくなった脂肪球はその後に連続層上層部まで浮上し凝集し、一部は脂肪球形状を保つことができずに油が分離した。また、連続相の流速や油相の送出速度を当該マイクロチャネル乳化装置が対応できる範囲内で調整しても、所望の粒子径である1０μｍから８０μｍの範囲の単分散脂肪球を得ることはできなかった。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明により粒子径が1０μｍ以上８０μｍ以下の食用ならびに医薬用に利用することが可能な脂肪球を提供することができる。
【符号の説明】
【００３２】
１  装置本体
２  モジュール
３  顕微鏡
４  Ｘ−Ｙ軸ステージ
５  ＣＣＤカメラ
６  連続相を送入するシリンジ
７  分散相を送入するシリンジ
８  恒温水槽
９  チューブの断熱カバー
１０  モニター
１１  レコーダー
１２  連続相供給口
１３  分散相供給口
１４  乳化物取出し口
１５  振動発振器
１６  送気管
１７  乳化物容器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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