(57)【要約】      （修正有）【課題】経時安定性に優れるとともに、微生物による二次汚染を防止できる高い防腐力を有する油性化粧料の提供。【解決手段】次の成分（Ａ）及び（Ｂ）を含有する油性化粧料。（Ａ）式（１）で示される化合物（Ｂ）エステル油。Ｈ−（ＯＡ）Ｏ−ＣＨＲ−ＣＨ２Ｏ（ＡＯ）ｎ−Ｈ・・・（１）（ＲはＣ８〜２２の脂肪族炭化水素基：ＡＯはＣ２〜４のオキシアルキレン基：オキシアルキレン基の付加数を示すｍとｎは０〜１０の整数；０≦（ｍ＋ｎ）／２≦１０）【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の成分（Ａ）及び（Ｂ）；
（Ａ）下記一般式（１）で示される化合物
（Ｂ）エステル油
【化１】
2015199708.tif 000006
（式中Ｒは炭素数８〜２２の脂肪族炭化水素基：ＡＯは炭素数２〜４のオキシアルキレン基：オキシアルキレン基の付加数を示すｍとｎは０〜１０の整数であって、（ｍ＋ｎ）／２が０より大きく１０より小さい）
を含有する油性化粧料。
【請求項２】
成分（Ｂ）が２−エチルヘキサン酸セチル、テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル、テトライソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、リンゴ酸ジイソステアリル、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリルから選ばれる１種又は２種以上である請求項１記載の油性化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、経時安定性に優れるとともに、微生物による二次汚染を防止できる高い防腐力を有する油性化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に油性成分中では微生物が増殖しにくいため、油性化粧料に防腐力を付与することはそれほど重要視されていなかった。しかしながら、その油性化粧料が使用される方法や容器条件などによっては、使用途中の化粧料へ水分とともに微生物が混入し、それが長期に渡って生存し、あるいは増殖することで、変臭等の品質劣化を起こしたり、衛生的な品質を損なうことがわかってきた（以下、微生物による二次汚染と呼ぶことがある）。特に、口紅やリップクリーム等の口唇化粧料は、食後の化粧直しの際に、唇から水分や食事の残渣が混入する等、微生物混入のリスクが高い。加えて、口唇化粧料の化粧トレンドとして着色効果よりもツヤの付与が重視されるようになり、流動性のある製剤が、チップや筆の内蔵された容器に充填して提供されるようになると、なおさら微生物混入とその増殖リスクが高まることとなった。
このような状況を踏まえ、油性化粧料に防腐成分を安定的に含有するとともに実質的に非水系とする技術（特許文献１）や、１，３−ブタンジオールや１，２−ペンタンジオール等特定のグリコールを含有するオイルゲル化粧料（特許文献２）が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−１７９５２５号公報
【特許文献２】特開２００３−４０７２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
一般に化粧料に汎用される防腐成分は、水分を必須とする微生物環境に対して抗菌力を発揮するために水溶性であり、油性化粧料に安定的に配合することは困難である。一方、油溶性の防腐成分では、油溶性のパラベン類には安全性上の懸念があり、フェノキシエタノールやエチルヘキシルグリセリンは、油剤への分配性が高いため、油性化粧料中では微生物へ接触しづらく防腐効果が得られにくいという課題があった。また、多量に配合しようとすると、沈殿や変臭等製剤の安定性が不良となり、安全性上問題となる場合もあった。
すなわち、油性化粧料において、品質に影響を及ぼさずに、微生物による二次汚染を効果的に防止できる化粧料の開発が望まれていた。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
かかる実情において、本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、特定構造を有するポリオキシアルキレンアルキルエーテルが、水を実質的に含有しない油性化粧料において高い防腐効果を発揮することを見出した。また、微生物の二次汚染リスクが高い口紅やリップクリームにおいても、変臭の原因となる口唇由来の微生物種に対して、防腐効果が高いという知見も得た。
一方で、特定構造を有するポリオキシアルキレンアルキルエーテルが製剤中で安定的に防腐効果を発揮し、経時で沈殿や分離などの品質的問題を生じさせないためには、特定構造を有するポリオキシアルキレンアルキルエーテルの油性化粧料への溶解性を高める必要があり、エステル油を溶媒として含有することが必須であることを見出し、本発明を完成させた。
【０００６】
すなわち、本発明は、次の成分（Ａ）及び（Ｂ）；
（Ａ）一般式（１）で示される化合物
（Ｂ）エステル油
【化１】
2015199708.tif 000002
（式中Ｒは炭素数８〜２２の脂肪族炭化水素基：ＡＯは炭素数２〜４のオキシアルキレン基：オキシアルキレン基の付加数を示すｍとｎは０〜１０の整数であって、（ｍ＋ｎ）／２が０より大きく１０より小さい）
を含有する油性化粧料を提供するものである。
【０００７】
また、成分（Ｂ）が２−エチルヘキサン酸セチル、テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル、テトライソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、リンゴ酸ジイソステアリル、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリルから選ばれる１種又は２種以上である油性化粧料を提供するものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の油性化粧料は、特定構造を有するポリオキシアルキレンアルキルエーテルとエステル油を含有することで、微生物による二次汚染に対する高い防腐効果を有し、かつ経時安定性が良好である。さらに、口紅やリップクリームなどの口唇化粧料においても、品質に悪影響を及ぼすことなく、微生物汚染による変臭を抑制できるものである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明について詳述する。
本発明の油性化粧料は連続相が油剤であり、水性成分を含有しないか、あるい含有しても１０質量％以下である化粧料を意味する。水性成分の存在状態は特に限定されず、可溶化や分散、内相に水性成分を乳化含有した油中水型乳化化粧料等が例示されるが、水性成分を含有しないものがより望ましい。
なお、本発明においては、〜を用いて数値範囲を表す際は、その範囲の両端の数値を含むものとする。
【００１０】
本発明に用いられる成分（Ａ）は、下記一般式（１）で示される化合物である。
【化１】
2015199708.tif 000003
（式中Ｒは炭素数８〜２２の脂肪族炭化水素基：ＡＯは炭素数２〜４のオキシアルキレン基：オキシアルキレン基の付加数を示すｍとｎは０〜１０の整数であって、（ｍ＋ｎ）／２が０より大きく１０より小さい）
【００１１】
一般式（１）においてＲは炭素数８〜２２、より好ましくは８〜１６の脂肪族炭化水素であり、飽和、不飽和、直鎖又は分岐を問わず使用する事ができる。この範囲であれば油性化粧料中への安定配合が可能である。これらの脂肪族炭化水素基としては直鎖または分岐のアルキル基（ｎ−オクチル、ｎ−デシル、ドデシル、テトラデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、アイコシル、ドコシル、３，５，７−トリメチルオクチル基等）及び直鎖または分岐のアルケニル基（１−デセニル、６−ドデセニル、オレイル基等）などが挙げられるが、これらに限定するものではなく、２種以上を併用してもよい。
【００１２】
一般式（１）におけるＡＯで示される炭素数２〜４のオキシアルキレン基としては、オキシエチレン基、１，２−オキシプロピレン基、１，３−オキシプロピレン基、１，２−オキシブチレン基、及び１，４−オキシブチレン基などが挙げられる。ＡＯのうち、好ましいものはオキシエチレン基、１，２−オキシプロピレン基及びこれらの併用である。
【００１３】
一般式（１）において、ｍ及びｎは０〜１０の整数であり、ｍ及びｎのうち少なくとも一方は０ではない。ｍ及びｎの両方が０である化合物としては、従来から公知の抗菌剤である１，２−アルカンジオールが挙げられるが、先述したように油性化粧料中では配合が困難であり、防腐力が充分ではない。またアルキレンオキサイドの平均付加モル数に相当する（ｍ＋ｎ）／２は０より大きく１０より小さいものであり、０．５以上１０未満が好ましく、より好ましくは０．５〜２である。この範囲であれば防腐効果を充分に得られ、皮膚刺激性も低い。（ｍ＋ｎ）／２が１０以上になると親水性が高すぎる傾向にある。なお、平均付加モル数は整数であるとは限らない。
【００１４】
本発明に用いられる成分（Ａ）一般式（１）で示される化合物の含有量は特に限定されないが、０．０１〜５質量％（以下、単に％と略す）が好ましく、０．２〜３％がより好ましい。この範囲であれば、経時安定性に影響することなく、充分な防腐効果を得ることができる。
【００１５】
本発明に用いられる成分（Ａ）一般式（１）で示される化合物の市販品としては、例えば、ポリオキシエチレン（１モル）ラウリルグリコ−ルであるニューポールＤＤＥ−１０（三洋化成工業社製）等が挙げられる。
【００１６】
成分（Ｂ）のエステル油としては、固形油、半固形油、液体油等の性状を問わず、１種あるいは２種以上を適宜組み合わせて使用することができる。
エステル油とは、脂肪酸とアルコールがエステル結合したものや、アミノ酸のカルボキシル基とアルコールがエステル結合したもの、ダイマー酸及び／又はダイマージオールのジエステル体を指す。脂肪酸とアルコールがエステル結合したエステル油は、具体的にはパルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸イソプロピル、ステアリン酸イソプロピル、ステアリン酸イソブチル、ステアリン酸２−エチルヘキシル、イソステアリン酸イソプロピル、イソステアリン酸ブチル、イソステアリン酸デシル、イソステアリン酸ラウリル、イソデカン酸イソデシル、イソノナン酸イソデシル、イソノナン酸イソトリデシル、イソノナン酸イソノニル、リンゴ酸ジイソステアリル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコ−ル、ジカプリン酸プロピレングリコ−ル、ジカプリル酸プロピレングリコ−ル、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル、モノイソステアリン酸ポリグリセリル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、テトライソステアリン酸ジグリセリル、セバシン酸ジエチル、２−エチルヘキサン酸セチル、パルミチン酸エチルヘキシル、ミリスチン酸オクチルドデシル、オレイン酸オレイル、オレイン酸エチル等が挙げられる。
また、アミノ酸のカルボキシル基とアルコールがエステル結合したエステル油は、例えばグルタミン酸やアスパラギン酸のような酸性アミノ酸を用いた場合には、カルボン酸基を２つ有しているので、性質の異なるアルコールをそれぞれ、あるいは混合して結合させることも可能である。具体的にはＮ−ラウロイル−グルタミン酸ジ（フィトステリル／２−オクチルドデシル）、Ｎ−ラウロイル−グルタミン酸ジ（フィトステリル／ベヘニル／２−オクチルドデシル）、Ｎ−ラウロイル−グルタミン酸ジ（コレステリル／２−オクチルドデシル）、Ｎ−ラウロイル−グルタミン酸ジ（コレステリル／ベヘニル／２−オクチルドデシル）、Ｎ−ラウロイル−サルコシン−イソプロピル等が挙げられる。ダイマー酸及び／又はダイマージオールのジエステル体としては、モノ−あるいはジ−不飽和脂肪酸を２量体化させた後、必要に応じて水素添加して得られるダイマー酸と種々のアルコールとのジエステル体、さらにはダイマー酸を還元して得られるダイマージオールと種々の脂肪酸とのジエステル体、ダイマー酸とダイマージオールとのエステル体などを指し、ダイマージリノール酸ジ（フィトステリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）、ダイマージリノール酸ジ（イソステアリル／フィトステリル）、ダイマージリノール酸ジリノレイル、ジイソステアリン酸ダイマージリノレイル等が挙げられ、これらを好適に使用することができる。
【００１７】
成分（Ｂ）のエステル油は、成分（Ａ）の溶解性を高めるために、ＩＯＢ値（無機性値／有機性値）が０．１〜０．５であるものが好ましい（参考文献１：藤田穆の有機概念図：「化学の領域」Vol．11，No．10（1957）719−725参照）。この中でも、２−エチルヘキサン酸セチル（ＩＯＢ＝０．１３）、テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル（ＩＯＢ＝０．１５）、テトライソステアリン酸ジグリセリル（ＩＯＢ＝０．１７）、トリイソステアリン酸ジグリセリル（ＩＯＢ＝０．２６）、リンゴ酸ジイソステアリル（ＩＯＢ＝０．２８）、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル（ＩＯＢ＝０．３６）が特に好ましい。
【００１８】
本発明に用いられる成分（Ｂ）の含有量は特に限定されないが、３０〜８０％が好ましく、４０〜６０％がより好ましい。この範囲であれば、成分（Ａ）の溶解性が良好であり、経時安定性に優れる化粧料が得られる。
【００１９】
本発明の油性化粧料には、炭化水素油やシリコーン油などの非極性油を併用することができる。炭化水素油とは炭素原子と水素原子のみから構成される油剤であり、具体的には流動パラフィン、軽質流動イソパラフィン、スクワラン、ポリブテン、水添ポリイソブテンなどが挙げられる。シリコーン油とはシロキサン結合を主骨格とする油剤であり、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、デカメチルペンタシクロシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン、アミノ変性ポリシロキサンなどが挙げられる。これらは１種又は２種以上を自由に組み合わせることができる。
これらを含有することにより、本発明の油性化粧料の重さのある油感を低減し、べたつきを抑えることができる。また、揮発性の炭化水素やシリコーン油を選択し、使用時の伸びの軽さや後肌のさらさら感を向上することも可能である。
【００２０】
本発明の油性化粧料には、目的に応じて本発明の効果を損なわない量的、質的範囲において、上記成分の他に通常使用される成分、例えば、界面活性剤、成分（Ｂ）以外の油剤、ゲル化剤、高分子、多価アルコール、粉体、美容成分、香料等を配合することができる。
【００２１】
界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。例えば、グリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、蔗糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシアルキレンアルキル共変性オルガノポリシロキサン、ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン、レシチン等が挙げられ、１種又は２種以上を用いることができる。
【００２２】
成分（Ｂ）以外の油剤としては、動物油、植物油、油脂類、ロウ類、硬化油類、脂肪酸類、高級アルコール類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類が挙げられ、具体的にはモクロウ、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ミツロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ゲイロウ等のロウ類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体等が挙げられ、１種又は２種以上を用いることができる。
【００２３】
ゲル化剤としては、オクタン酸デキストリン、ラウリン酸デキストリン、パルミチン酸デキストリン、ミリスチン酸デキストリン、ステアリン酸デキストリン、ベヘニン酸デキストリン、ヤシ油脂肪酸デキストリン、（ パルミチン酸／オクタン酸）デキストリン、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、１２−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸カルシウム等の油性ゲル化剤類、高分子としては、水添ロジン酸ペンタエリスリチル、特定のアクリル酸アルキルメチルポリシロキサンエステル等の油溶性樹脂が挙げられ、１種又は２種以上を用いることができる。
【００２４】
一方、水溶性高分子としては、アラビアゴム、グァーガム、カチオン化グァーガム、カラギーナン、ペクチン、カンテン、クインスシード（マルメロ）、デンプン（コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ）、アルゲコロイド（褐藻エキス）等の植物系高分子、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、メチルセルロース、ニトロセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、カチオン化ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、セルロース末等のセルロース系高分子、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子、ポリビニルメチルエーテル、カルボキシビニルポリマー（CARBOPOL（販売名）等）、アルキル変性カルボキビニルポリマー（PEMULEN（販売名）等）等のビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド等のアクリル系高分子等が挙げられ、１種又は２種以上を用いることができる。
【００２５】
多価アルコールとしては、２価のアルコール（例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、１，２−ブチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、テトラメチレングリコール、２，３−ブチレングリコール、ペンタメチレングリコール、２−ブテン−１，４−ジオール、ヘキシレングリコール、オクチレングリコール等）；３価のアルコール（例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン等）；４価アルコール（例えば、１，２，６−ヘキサントリオール等のペンタエリスリトール等）；５価アルコール（例えば、キシリトール等）；６価アルコール（例えば、ソルビトール、マンニトール等）；多価アルコール重合体（例えば、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、テトラエチレングリコール、ジグリセリン、ポリエチレングリコール、トリグリセリン、テトラグリセリン、ポリグリセリン等）；糖アルコール（例えば、ソルビトール、マルチトール、マルトトリオース、マンニトール、ショ糖、エリトリトール、グルコース、フルクトース、デンプン分解糖、マルトース、キシリトース、デンプン分解糖還元アルコール等）；ポリグリセリン等が挙げられ、１種又は２種以上を用いることができる。   
【００２６】
粉体成分としては、化粧料に使用されるものであれば特に限定されず、板状、紡錘状、針状等の形状、粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、合成セリサイト、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイト、窒化硼素等の無機粉体類、オキシ塩化ビスマス、雲母チタン、無水ケイ酸被覆雲母チタン、酸化チタン被覆ガラス末、酸化チタン・酸化鉄被覆ガラス末、酸化チタン・無水ケイ酸被覆ガラス末、アルミニウムパウダー等の光輝性粉体類、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、Ｎ−アシルリジン、ナイロン等の有機粉体類、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末等が挙げられ、これらを１種又は２種以上を用いることができる。また、これら粉体は１種又は２種以上の複合化したものを用いても良く、フッ素化合物、シリコーン系油剤、金属石ケン、ロウ、界面活性剤、油脂、炭化水素等を用いて公知の方法により表面処理を施したものであっても良い。
【００２７】
本発明の油性化粧料は、フェイシャルオイル、ボディオイル、ハンドオイル、ヘアオイル等のトリートメント料や、口紅、リキッドルージュ、リップグロス、リップクリーム等の口唇用化粧料、マッサージ料、クレンジング料、香水（練り香水等）、ファンデーション、アイカラー、チーク等に適用することができる。形態としては液状、ジェル状、クリーム状、固形状、フォーム状、スプレー状などいずれでも良く、これらを不織布などに含浸させた含浸シートの形態を取ることも可能である。
【実施例】
【００２８】
次に、実施例を挙げ、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に何ら制約されるものではない。
【００２９】
実施例１〜２及び比較例１〜５：ボディオイル
表１に示す成分を室温にて混合して、ボディオイルを調製し、「外観変化のなさ」「変臭のなさ」「防腐力」を下記の方法で評価し、その結果を併せて表１に示した。
【００３０】
【表１】
2015199708.tif 000004
【００３１】
〔評価方法１〕外観変化のなさ
調製した各試料をガラスびんに入れて密閉し、４０℃に設定した恒温槽に２ヶ月間静置後、外観の変化を目視にて観察し、下記４段階評価基準により判定した。なお、比較対象として、製造直後の試料を用いた。
評価基準
◎：外観の変化が見られない
○：わずかに濁りが見られる
△：若干の濁りや沈殿、分離が見られる
×：明らかに濁りや沈殿、分離がある
【００３２】
〔評価方法２〕変臭のなさ
前記方法で「外観変化のなさ」を評価した後、開封して変臭の有無を専門評価パネルにより評価した。なお、比較対象として、５℃に設定した恒温槽で２ヶ月間静置したものを用いた。
評価基準
◎：５℃保存品と同等
○：５℃保存品と比較し、わずかに変臭が感じられる
△：５℃保存品と比較し、変臭が感じられる
×：５℃保存品と比較し、著しい変臭が感じられる
【００３３】
〔評価方法３〕防腐力
防腐力の評価にあたっては、日本薬局方参考情報収載の「保存効力試験法」に基づき、大腸菌（Escherichia coli）を用いて試験を実施し、下記４段階判定基準により判定した。
［４段階判定基準］
◎：菌接種後２週間までに接種菌数の99.9％以上の菌が死滅
○：菌接種後２週間を超え３週間までに接種菌数の99.9％以上の菌が死滅
△：菌接種後３週間を超え４週間までに接種菌数の99.9％以上の菌が死滅
×：菌接種後４週間までに接種菌数99.9％以上の菌が死滅しないもの
【００３４】
（評価結果）
表１の結果から、実施例１、２は、「外観変化のなさ」、「変臭のなさ」、「防腐力」に優れるものであった。一方で、防腐成分を含有していない比較例１は菌接種後４週間を経過しても菌がほとんど死滅せず、防腐力が不十分であった。また、ポリオキシエチレン（１モル）ラウリルグリコ−ルの代わりに防腐成分としてフェノキシエタノールを０．７５％含有した比較例２は、フェノキシエタノールの変臭が認められた。また、１，３−ブチレングリコールやエチルヘキシルグリセリンを含有した比較例３や比較例４は充分な「防腐力」を得ることができなかった。さらに、メチルパラベンを０．３％含有した比較例５はメチルパラベンの沈殿が観察され、「防腐力」も不十分であった。このように、実施例１、２は、外観変化や変臭が抑えられており、また、微生物による二次汚染等が有効に防止できる防腐力を有するものであった。
【００３５】
実施例３、４及び比較例６、７：リップグロス
表２に示す成分を加熱混合して、リップグロスを調製し、「外観変化のなさ」「変臭のなさ」「防腐力」を下記の方法で評価し、その結果を併せて表２に示した。
【００３６】
【表２】
2015199708.tif 000005
【００３７】
〔評価方法４〕外観変化のなさ、変臭のなさ
評価方法１及び評価方法２と同様の手順で行った。
【００３８】
〔評価方法５〕防腐力
防腐力の評価にあたっては、日本薬局方参考情報収載の「保存効力試験法」に基づき、二次汚染により変臭が発生した口紅から単離した酵母（Candida属）を用いて試験を実施し、下記４段階判定基準により判定した。
［４段階判定基準］
◎：菌接種後１週間までに接種菌数の99.9％以上の菌が死滅
○：菌接種後１週間を超え２週間までに接種菌数の99.9％以上の菌が死滅
△：菌接種後２週間を超え３週間までに接種菌数の99.9％以上の菌が死滅
×：菌接種後３週間を超え４週間までに接種菌数の99.9％以上の菌が死滅、もしくは死滅が満たないもの
【００３９】
（評価結果）
表２の結果から、実施例３、４は、「外観変化のなさ」、「変臭のなさ」、「防腐力」に優れるものであった。一方で、ポリオキシエチレン（１モル）ラウリルグリコ−ルを含有しない比較例６は変臭が認められ、防腐力も不十分であった。また、防腐成分としてフェノキシエタノールを１．０％まで増量した比較例７は「防腐力」は認められたものの変臭が発生し、品質の満足できないものであった。
【００４０】
実施例５：口紅
（成分）                                                      （％）
１．パルミチン酸デキストリン＊１                                １
２．エチレン・プロピレンコポリマー＊２                          ５
３．マイクロクリスタリンワックス＊３                            ３
４．重質流動イソパラフィン＊４                                １０
５．酢酸液状ラノリン＊５                                      １０
６．リンゴ酸ジイソステアリル                                  ３０
７．流動パラフィン                                            １０
８．テトライソステアリン酸ジグリセリル                          ５
９．ダイマージリノール酸（フィトステリル／イソステアリル
／セチル／ステアリル／ベヘニル）                                ５
１０．トリイソステアリン酸ジグリセリル                          残量
１１．ポリオキシエチレン（１モル）ラウリルグリコール            ０．１
１２．シリル化処理無水ケイ酸＊６                                １
１３．赤色２０２号                                              ０．０５
１４．酸化チタン                                                １
１５．酸化チタン被覆ホウケイ酸（Ｃａ／Ａｌ）＊７                ３
１６．雲母チタン＊８                                            １
１７．ベンガラ被覆雲母チタン＊９                                ５
１８．セラミド処理扁平セルロース                                ２
１９．天然ビタミンＥ                                            ０．１
２０．香料                                                      ０．１
＊１：レオパール  ＫＬ２（千葉製粉社製）
＊２：ＥＰ−７００（ニューフェーズテクノロジー社製）
＊３：ＭＵＬＴＩＷＡＸ  Ｗ４４５（ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ社製）
＊４：パールリーム１８（日油社製）
＊５：ＡＣＥＬＡＮ  ＳＰ（クローダジャパン社製）
＊６：ＡＥＲＯＳＩＬ  Ｒ９７２（日本アエロジル社製）
＊７：メタシャイン１０８０ＲＣ−Ｒ（日本板硝子社製）
＊８：ＴＩＭＩＣＡ  ＥＸＴＲＡ  ＢＲＩＧＨＴ  １５００（ＢＡＳＦ社製）
＊９：クロイゾネルージュフランベ（ＢＡＳＦ社製）２％パーフルオロオクチルトリエトキシシラン処理
（製造方法）
Ａ：成分１〜１２を９０℃にて均一に加熱溶解する。
Ｂ：Ａに成分１３〜２０を加え、ロールミルにて冷却しながら均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを塗布体つき容器に充填する。
実施例５の口紅は、外観変化のなさ、変臭のなさが良好で、防腐力も優れたものであった。
【００４１】
実施例６：固形状アイカラー
（成分）                                                  （％）
１．ポリエチレンワックス                                  １０
２．ロジン酸ペンタエリスリット                              ５．５
３．ラウリン酸デキストリン                                  ２
４．ミリスチン酸デキストリン                                ５
５．ベヘニン酸デキストリン                                  ５
６．炭酸ジアルキル                                          ０．１
７．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル                    ２０
８．流動パラフィン                                        残量
９．ラウロイルグルタミン酸ジ（オクチルドデシル
／フィトステリル／ベヘニル）                                ３
１０．ポリオキシエチレン（１モル）ラウリルグリコール        １
１１．ナイロン末＊１０                                    １０
１２．無水ケイ酸                                            ６
１３．シリコーン処理タルク＊１１                            ５．５
１４．赤色２０２号                                          ０．０５
１５．黄色４号アルミニウムレーキ                            ０．０５
１６．青色１号アルミニウムレーキ                            ０．０５
１７．雲母チタン                                            １．５
１８．香料                                                  ０．０３
＊１０：ナイロン粉末 ＳＰ−５００（東レ社製）
＊１１：ジメチルポリシロキサン５％処理
（製造方法） 
Ａ：成分１〜１０を１１０℃で溶解混合する。
Ｂ：Ａに成分１１〜１８を加え、均一に混合分散する。 
Ｃ：Ｂを容器に流し込み、冷却固化してアイカラーを得た。 
実施例６のアイカラーは使用感が良く、経時安定性及び防腐力に優れたものであった。
【００４２】
実施例７：化粧下地
（成分）                                                （％）
１．マイクロクリスタリンワックス                        １０
２．スクワラン                                          残量
３．流動パラフィン                                      ２０
４．ジメチルポリシロキサン（１０ｍｍ２／ｓ：２５℃）    １０
５．２−エチルヘキサン酸セチル                          ３０
６．ポリオキシエチレン（１モル）ラウリルグリコール        ０．３
７．１，２−ペンタンジオール                              １
（製造方法）
Ａ：成分１〜５を１１０℃で溶解混合する。
Ｂ：Ａに成分６〜７を加え、均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを容器に流し込み、冷却して下地を得た。
実施例７の化粧下地は使用感が良く、経時安定性及び防腐力に優れたものであった。  
【００４３】
実施例８：スティック状ファンデ−ション
（成分）                                                      （％）
１．イソノナン酸イソノニル                                      ８
２．トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリル                      ４０
３．ミリスチン酸イソステアリル                                  ５
４．エチレン・プロピレンコポリマー＊２                          ５
５．固形パラフィン（融点８５℃）                                ６
６．炭酸ジアルキル                                              ５
７．メチルハイドロジェン（２％）処理酸化チタン                  ８
８．メチルハイドロジェン（２％）処理酸化亜鉛                    ２
９．メチルハイドロジェン（２％）処理ベンガラ                    ０．５
１０．メチルハイドロジェン（２％）処理黄色酸化鉄                ２
１１．メチルハイドロジェン（２％）処理黒色酸化鉄                ０．２
１２．メチルハイドロジェン（２％）処理セリサイト              残量
１３．ポリオキシエチレン（１モル）ラウリルグリコール            ２
１４．フェノキシエタノール                                      ０．３
１５．香料                                                      ０．０５
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を１００〜１１０℃に加熱し、均一溶解する。
Ｂ：Ａに成分７〜１５を添加して、均一分散する。
Ｃ：Ｂを溶融して、脱泡する。
Ｄ：Ｃをスティック状の容器に流し込み、室温まで冷却して、スティック状ファンデ−ションを得た。
実施例８のスティック状ファンデ−ションは、使用感が良く、経時安定性及び防腐力に優れたものであった。
【００４４】
実施例９：リキッドルージュ（塗布体付き容器）
（成分）                                                            （％）
１．ポリエチレンワックス                                              ２
２．エチレン・プロピレンコポリマー＊２                                ４
３．マイクロクリスタリンワックス                                      １
４．イソノナン酸イソトリデシル                                        ５
５．ラウロイルグルタミン酸ジ（オクチルドデシル
／フィトステリル／ベヘニル）                                          ５
６．ヘキサ（ヒドロキシステアリン酸／ステアリン酸／ロジン酸）
ジペンタエリスリチル                                                  １
７．ワセリン                                                        １０
８．ポリブテン                                                        ５
９．重質流動イソパラフィン                                          １０
１０．流動パラフィン                                                １２
１１．炭酸ジアルキル                                                  ０．５
１２．リンゴ酸ジイソステアリル                                      残量
１３．デカイソステアリン酸デカグリセリル                              ５
１４．フェノキシエタノール                                            ０．１
１５．２，６−ジ−ターシャリ−ブチル−パラクレゾール                  ０．１
１６．無水ケイ酸                                                      ２
１７．トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン５％処理
酸化チタン被覆ガラス末                                                ３
１８．ポリオキシエチレン（１モル）ラウリルグリコール                  ０．０５
１９．香料                                                            ０．０５
（製造方法）
Ａ：成分１〜１３を１００℃にて均一溶解する。
Ｂ：Ａに成分１４〜１９を加え、均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを脱泡後、加熱して塗布体付き容器に直接流し込み、液状口紅を得た。
実施例９のリキッドルージュは使用感が良く、経時安定性及び防腐力に優れたものであった。
【００４５】
実施例１０：リップクリーム（油性固形スティック状）
（成分）                                                          （％）
１．マイクロクリスタリンワックス                                    ８
２．スクワラン                                                    ２０
３．ワセリン                                                      ３０
４．イソオクタン酸セチル                                          残量
５．メチルフェニルポリシロキサン                                  １０
６．ダイマージリノール酸ダイマージリノレイルビスイソステアリル      ５
７．炭酸ジアルキル                                                １０
８．ポリオキシエチレン（１モル）ラウリルグリコール                  ３
９．無水ケイ酸                                                      ０．５
１０．天然ビタミンＥ                                                ０．５
１１．フェノキシエタノール                                          ０．２
１２．２，６−ジ−ターシャリ−ブチル−パラクレゾール                ０．０２
１３．香料                                                          ０．０３
（製造方法）
Ａ：成分１〜７を１１０℃に加温して溶解する。
Ｂ：Ａに成分８〜１３を加えて均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを脱泡後、９０℃にてスティック容器に流し込み室温まで冷却して製品とする。
実施例１０のリップクリームは使用感が良く、経時安定性及び防腐力に優れたものであった。
【００４６】
実施例１１：リップクリーム（液状）
（成分）                                                          （％）
１．パルミチン酸デキストリン                                        ５
２．流動パラフィン                                                １０
３．テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリトリット                  ２０
４．リンゴ酸ジイソステアリル                                      残量
５．ジリノール酸ジ（フィトステリル／イソステアリル／セチル／
ステアリル／ベヘニル）                                              １
６．炭酸ジアルキル                                                  ５
７．ポリブテン                                                    ３５
８．ワセリン                                                      １５
９．ポリオキシエチレン（１モル）ラウリルグリコール                  ５
１０．無水ケイ酸                                                    ０．５
１１．ｌ−メントール                                                ０．３
１２．カンファ                                                      ０．１
１３．メチルパラベン                                                ０．２
１４．２，６−ジ−ターシャリ−ブチル−パラクレゾール                ０．０２
（製造方法）
Ａ：成分１〜９を９０〜１００℃にて加熱溶解する。
Ｂ：Ａに成分１０〜１４を加えて、均一に混合する。
Ｃ：Ｂを脱泡後、加熱してチューブ容器に直接流し込み、液状リップクリームを得た。
実施例１１のリップクリームは使用感が良く、経時安定性及び防腐力に優れたものであった。