(57)【要約】【課題】耐熱性に優れる切削工具を構築することができるサーメットとその製造方法を提供する。【解決手段】Ｔｉを含む硬質相粒子と、ＮｉおよびＣｏの少なくとも一方を含む結合相と、を備えるサーメットであって、全硬質相粒子のうちの７０％以上（個数）の硬質相粒子が、芯部とその外周に形成される周辺部とを有する有芯構造を備える。芯部は、Ｔｉ炭化物、Ｔｉ窒化物、およびＴｉ炭窒化物の少なくとも一つを主成分とし、周辺部は、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，およびＣｒから選択される少なくとも一種と、Ｔｉと、を含むＴｉ複合化合物を主成分とする。そして、芯部の平均粒径をα、周辺部の平均粒径をβとしたとき、１．１≦β／α≦１．７を満たす。【選択図】図１
2015017319.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｔｉを含む硬質相粒子と、ＮｉおよびＣｏの少なくとも一方を含む結合相と、を備えるサーメットであって、
全硬質相粒子のうちの７０％以上の硬質相粒子が、芯部とその外周に形成される周辺部とを有する有芯構造を備え、
前記芯部は、Ｔｉ炭化物、Ｔｉ窒化物、およびＴｉ炭窒化物の少なくとも一つを主成分とし、
前記周辺部は、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，およびＣｒから選択される少なくとも一種と、Ｔｉと、を含むＴｉ複合化合物を主成分とし、
前記芯部の平均粒径をα、前記周辺部の平均粒径をβとしたとき、１．１≦β／α≦１．７を満たすサーメット。
【請求項２】
サーメットに含まれる前記硬質相粒子の平均粒径が１．０μｍ以下である請求項１に記載のサーメット。
【請求項３】
サーメット全体において、
Ｔｉの含有量が５０質量％以上、７０質量％以下、
Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃｒの合計含有量が１５質量％以上、３０質量％以下、
Ｃｏ，Ｎｉの合計含有量が１５質量％以上、２０質量％以下である請求項１または請求項２に記載のサーメット。
【請求項４】
Ｔｉ炭化物、Ｔｉ窒化物、およびＴｉ炭窒化物の少なくとも一種を含む第一の硬質相原料粉末と、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，およびＣｒから選択される少なくとも一種を含む第二の硬質相原料粉末と、ＣｏおよびＮｉの少なくとも一方を含む結合相原料粉末と、を用意する準備工程と、
前記第一の硬質相原料粉末と、前記第二の硬質相原料粉末と、前記結合相原料粉末と、をアトライターによって混合する混合工程と、
前記混合工程を経て得られた混合原料を成形する成形工程と、
前記成形工程で得られた成形体を焼結する焼結工程と、
を備え、
前記混合工程におけるアトライターの周速は、１００ｍ／ｍｉｎ以上、４００ｍ／ｍｉｎ以下で、混合時間は、０．１時間以上、５時間以下であるサーメットの製造方法。
【請求項５】
請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載のサーメットを基材として用いた切削工具。
【請求項６】
前記基材の表面の少なくとも一部に被覆された硬質膜を備える請求項５に記載の切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少なくともＴｉを含む硬質相粒子と、ＮｉおよびＣｏの少なくとも一方を含む結合相と、を備えるサーメット、およびそのサーメットの製造方法、並びにそのサーメットを用いた切削工具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、切削工具の本体（基材）にサーメットと呼ばれる硬質材料が利用されている。サーメットは、硬質相粒子を鉄族金属の結合相で結合した焼結体であって、硬質相粒子として、ＴｉＣ（炭化チタン）や、ＴｉＮ（窒化チタン）、ＴｉＣＮ（炭窒化チタン）といったＴｉ化合物を利用した硬質材料である。サーメットは、炭化タングステン（ＷＣ）を主たる硬質相粒子とする超硬合金と比較して、［１］希少資源であるＷの使用量を低減できる、［２］耐摩耗性に優れる、［３］鋼の切削加工における仕上げ面が美麗である、［４］軽量である、といった利点を有する。反面、サーメットには、超硬合金に比べて強度や靱性に劣り、熱衝撃に弱いため、その加工用途が限定されるという問題がある。
【０００３】
ここで、サーメットに含まれる硬質相粒子には、芯部とその外周に形成される周辺部とで構成される有芯構造を取るものがある。芯部にはＴｉＣやＴｉＣＮが豊富に含まれ、周辺部には、Ｔｉと他の金属（代表的には周期律表第ＩＶ、Ｖ、ＶＩ族元素）とを含むＴｉ複合化合物が豊富に含まれる。周辺部は、硬質相粒子と結合相との濡れ性を向上させ、サーメットの焼結性を良好にすることで、サーメットの強度と靱性を向上させることに寄与する。このような有芯構造の組成などを制御することで、サーメットの強度と靱性をさらに改善する試みがなされている（例えば、特許文献１〜４などを参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平０６−１７２９１３号公報
【特許文献２】特開２００７−１１１７８６号公報
【特許文献３】特開２００９−１９２７６号公報
【特許文献４】特開２０１０−３１３０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来のサーメットでも、強度と靱性の改善効果は認められるものの、なお十分とは言い難かった。特に、従来のサーメットを用いた切削工具では、例えば、切削速度が１００ｍ／ｍｉｎ以上の切削や、断続切削を行なう場合、切削工具の刃先とその近傍に熱が籠もり易く、逃げ面摩耗やすくい面摩耗（クレーター摩耗）、熱亀裂、および、これらに起因する欠損が生じ易い。
【０００６】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、本発明の目的の一つは、耐熱性に優れる切削工具を構築することができるサーメットとその製造方法を提供することにある。また、本発明の別の目的は、耐熱性に優れる切削工具を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
従来のサーメットにおいて切削時に刃先とその近傍に熱が籠もり易いのは、刃先の熱を、切削工具の内部を経て放熱できないからであると推察される。そこで、本発明者らがサーメットの熱特性を調べたところ、有芯構造を備える硬質相粒子の周辺部を構成するＴｉ複合化合物が固溶体構造となっているため、当該周辺部の熱伝導率が、ＴｉＣやＴｉＮで構成される芯部の熱伝導率よりも低いことが判った。つまり、周辺部は、サーメットの焼結性を向上させることに寄与するものの、サーメットにおける周辺部が多すぎると、サーメットの熱伝導率を大きく低下させ、サーメットの耐熱性を低下させる、との知見を得た。これらの知見に基づいて、本発明の一態様に係るサーメット、および本発明の一態様に係るサーメットの製造方法を以下に規定する。
【０００８】
本発明の一態様に係るサーメットは、Ｔｉを含む硬質相粒子と、ＮｉおよびＣｏの少なくとも一方を含む結合相と、を備えるサーメットであって、全硬質相粒子の７０％以上（個数）が、芯部とその外周に形成される周辺部とを有する有芯構造を備える。その有芯構造の硬質相粒子の芯部は、Ｔｉ炭化物、Ｔｉ窒化物、およびＴｉ炭窒化物の少なくとも一つを主成分とする。一方、有芯構造の硬質相粒子の周辺部は、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，およびＣｒから選択される少なくとも一種と、Ｔｉと、を含むＴｉ複合化合物を主成分とする。そして、本発明の一態様に係るサーメットでは、芯部の平均粒径をα、周辺部の平均粒径をβとしたとき、１．１≦β／α≦１．７を満たす。
【０００９】
一方、本発明の一態様に係るサーメットの製造方法は、以下に示す準備工程と、混合工程と、成形工程と、焼結工程と、を備える。
・準備工程…Ｔｉ炭化物、Ｔｉ窒化物、およびＴｉ炭窒化物の少なくとも一種を含む第一の硬質相原料粉末と、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，およびＣｒから選択される少なくとも一種を含む第二の硬質相原料粉末と、ＣｏおよびＮｉの少なくとも一方を含む結合相原料粉末と、を用意する。
・混合工程…第一の硬質相原料粉末と、第二の硬質相原料粉末と、結合相原料粉末と、をアトライターによって混合する。混合工程におけるアトライターの周速は、１００ｍ／ｍｉｎ以上、４００ｍ／ｍｉｎ以下で、混合時間は、０．１時間以上、５時間以下である。
・成形工程…混合工程を経て得られた混合原料を成形する。
・焼結工程…成形工程で得られた成形体を焼結する。
【発明の効果】
【００１０】
上記発明のサーメットは、耐熱性に優れる。また、上記発明のサーメットの製造方法によれば、耐熱性に優れる上記発明のサーメットを作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の一態様に係るサーメットの走査型電子顕微鏡写真を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
［本発明の実施形態の説明］
最初に本発明の実施態様の内容を列記して説明する。
【００１３】
＜１＞本発明の一態様に係るサーメットは、Ｔｉを含む硬質相粒子と、ＮｉおよびＣｏの少なくとも一方を含む結合相と、を備えるサーメットであって、全硬質相粒子の７０％以上（個数）が、芯部とその外周に形成される周辺部とを有する有芯構造を備える。有芯構造の硬質相粒子の芯部は、Ｔｉ炭化物、Ｔｉ窒化物、およびＴｉ炭窒化物の少なくとも一つを主成分とする。一方、有芯構造硬質相粒子の周辺部は、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，およびＣｒから選択される少なくとも一種と、Ｔｉと、を含むＴｉ複合化合物を主成分とする。そして、芯部の平均粒径をα、周辺部の平均粒径（即ち、有芯構造の硬質相粒子の平均粒径）をβとしたとき、１．１≦β／α≦１．７を満たす。
【００１４】
上記式を満たす有芯構造の硬質相粒子は、熱伝導率が芳しくない周辺部が薄く、熱伝導率に優れる。そのため、このような有芯構造の硬質相粒子を備えるサーメットは、従来のサーメットよりも熱伝導率に優れ、内部に熱が籠もり難く、熱的損傷が生じ難い。
【００１５】
≪硬質相粒子≫
全硬質相粒子のうち、有芯構造を有する硬質相粒子の割合は７０％以上である。有芯構造ではない硬質相粒子は、周辺部を殆ど有さない硬質相粒子、即ちＴｉ炭化物粒子や、Ｔｉ窒化物粒子、Ｔｉ炭窒化物粒子などである。硬質相粒子全体に占める有芯構造を有する硬質相粒子の割合は９０％以上であることが、サーメットの焼結性を維持する上で好ましい。
【００１６】
有芯構造を有する硬質相粒子の芯部は、Ｔｉ炭化物、Ｔｉ窒化物、およびＴｉ炭窒化物の少なくとも一つを主成分とする。即ち、芯部は実質的にこれらＴｉ化合物で構成される。その故、芯部におけるＴｉの含有量は５０質量％以上となる。
【００１７】
一方、有芯構造を有する硬質相粒子の周辺部は、Ｔｉ複合化合物（＝Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，およびＣｒから選択される少なくとも一種と、Ｔｉと、を含む化合物）を主成分とする。即ち、周辺部は実質的にＴｉ複合化合物で構成される。その故、周辺部におけるＷ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃｒの合計含有量は５０質量％以上となる。
【００１８】
ここで、本明細書における芯部の平均粒径α（μｍ）と、周辺部の平均粒径β（μｍ）は、サーメットの断面を画像解析し、断面画像中の水平方向のｆｅｒｅｔ径と垂直方向のｆｅｒｅｔ径の平均値とする。具体的には、断面画像中の少なくとも２００個以上の有芯構造を有する硬質相粒子のそれぞれについて水平方向のｆｅｒｅｔ径と垂直方向のｆｅｒｅｔ径を測定する。そして、各硬質相粒子の両ｆｅｒｅｔ径の平均値を合算して、測定粒子数で除する。このようにして求めたβ／αが１．１以上、１．７以下であると、周辺部の厚さが、硬質相粒子と結合相との濡れ性を向上させる程度には厚いが、硬質相粒子の熱伝導率を大幅に低下させるほどには厚くない状態にあると言える。このβ／αの好ましい範囲は、１．３以上、１．５以下である。なお、周辺部の平均粒径βは、有芯構造を備える硬質相粒子の平均粒径に等しい。
【００１９】
≪結合相≫
結合相は、ＮｉおよびＣｏの少なくとも一方を含み、上記硬質相粒子を結合させる。結合相は実質的にＮｉおよびＣｏの少なくとも一方で構成されているが、硬質相粒子の成分（Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｃ，Ｎ）や、不可避的な成分を含んでいても良い。
【００２０】
≪サーメットの熱伝導率≫
本発明の一態様に係るサーメットでは、硬質相粒子の熱伝導率が改善されたことによって、サーメットの熱伝導率が従来よりも改善されている。サーメットの好ましい熱伝導率は２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。
【００２１】
＜２＞本発明の一態様に係るサーメットとして、サーメットに含まれる硬質相粒子の平均粒径が１．０μｍ以下である形態を挙げることができる。
【００２２】
有芯構造の硬質相粒子を含む硬質相粒子全体の平均粒径が１．０μｍ以下であると、サーメットの靱性と硬度のバランスが良い。この平均粒径が小さくなると靱性が低下する傾向にあり、大きくなると硬度が低下する傾向にある。平均粒径の好ましい値は０．３μｍ以上、０．７μｍ以下である。硬質相粒子全体の平均粒径は、全硬質相粒子の数が２００個以上含まれる断面画像より求めることができる。全硬質相粒子の数は、上記断面画像中の有芯構造を備える硬質相粒子の粒子数と断面画像中の有芯構造ではない硬質相粒子の粒子数との合計である。両硬質相粒子の粒径は、それぞれ水平方向のｆｅｒｅｔ径と垂直方向のｆｅｒｅｔ径との平均値とする。すべての硬質相粒子の粒径を合算して、測定粒子数で除することで硬質相粒子の平均粒径を求めることができる。
【００２３】
＜３＞本発明の一態様に係るサーメットとして、サーメット全体におけるＴｉの含有量が５０質量％以上、７０質量％以下、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃｒの合計含有量が１５質量％以上、３０質量％以下、Ｃｏ，Ｎｉの合計含有量が１５質量％以上、２０質量％以下である形態を挙げることができる。
【００２４】
上記元素を所定量含有したサーメットは、有芯構造を備える硬質相粒子の芯部と周辺部、および結合相のバランスが良く、靱性や耐凝着性に優れる。例えば、周辺部を構成するＴｉ複合化合物に含まれるＷ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃｒの合計含有量が１５質量％以上であれば、サーメットにおける周辺部の絶対量が十分となるため、サーメットの焼結性が向上する。その結果、サーメットの靱性が向上する傾向にある。また、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃｒの合計含有量が３０質量％以下であると、サーメットにおいて、これらの元素を含む非有芯構造の硬質相粒子（例えば、ＷＣ）の増加が抑制され、サーメットの耐凝着性の低下を抑制できる。
【００２５】
＜４＞本発明の一態様に係るサーメットの製造方法は、以下に示す準備工程と、混合工程と、成形工程と、焼結工程と、を備える。
・準備工程…Ｔｉ炭化物、Ｔｉ窒化物、およびＴｉ炭窒化物の少なくとも一種を含む第一の硬質相原料粉末と、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，およびＣｒから選択される少なくとも一種を含む第二の硬質相原料粉末と、ＣｏおよびＮｉの少なくとも一方を含む結合相原料粉末と、を用意する。
・混合工程…第一の硬質相原料粉末と、第二の硬質相原料粉末と、結合相原料粉末と、をアトライターによって混合する。ここで、この混合工程におけるアトライターの周速は１００ｍ／ｍｉｎ以上、４００ｍ／ｍｉｎ以下で、混合時間は０．１時間以上、５時間以下である。
・成形工程…混合工程を経て得られた混合原料を成形する。
・焼結工程…成形工程で得られた成形体を焼結する。
【００２６】
上記本実施態様のサーメットの製造方法の特徴の一つは、原料粉末の混合にアトライターを使用し、かつ所定の周速で短時間の混合を行なうことである。そうすることで、有芯構造の硬質相粒子において、芯部の外周に形成される周辺部の形成状態を適度な状態とすることができる。即ち、周辺部の厚さを、硬質相粒子と結合相との濡れ性を向上させる程度には厚いが、有芯構造の硬質相粒子の熱伝導率を大幅に低下させるほどには厚くない状態とすることができる。
【００２７】
≪準備工程≫
上記製造方法における準備工程では、第一の硬質相原料粉末と、第二の硬質相原料粉末と、結合相原料粉末と、を用意する。各原料粉末の配合割合は、目的とするサーメットの特性に応じて適宜選択することができる。代表的には、第一の硬質相原料粉末：第二の硬質相原料粉末は、質量比で５０：３０以上、７０：２０以下、これら硬質相原料：結合相原料粉末は、８０：２０以上、９０：１０以下とすると良い。
【００２８】
第一の硬質相原料粉末の平均粒径、第二の硬質相原料粉末の平均粒径、および結合相原料粉末の平均粒径はそれぞれ、０．５μｍ以上、１．０μｍ以下、０．５μｍ以上、２．０μｍ以下、および０．５μｍ以上、３．０μｍ以下、とすることが好ましい。ここで、原料粉末の平均粒径は、サーメットにおける硬質相粒子の平均粒径と異なり、フィッシャー法により求めた粒径である。原料粉末を構成する各粒子は、後述する混合工程、成形工程を経て粉砕され、変形する。
【００２９】
≪混合工程≫
上記製造方法における混合工程では、第一の硬質相原料粉末と、第二の硬質相原料粉末と、結合相原料粉末と、をアトライターで混合する。この混合時には必要に応じて成形助剤（例えば、パラフィン）を添加しても良い。
【００３０】
アトライターは、回転軸と、その回転軸の周方向に突出する複数の撹拌棒と、を備える混合機である。そのアトライターの周速（回転速度）は１００ｍ／ｍｉｎ以上、４００ｍ／ｍｉｎ以下、混合時間は０．１時間（＝６分）以上、５時間以下とする。周速および混合時間が共に規定範囲の下限値以上であれば、原料粉末の混合が十分となって、サーメット中に結合相溜まりや凝集相の形成を抑制でき、またサーメットにおける有芯構造の硬質相粒子の割合を７０％以上とすることができる。一方、周速および混合時間が規定範囲の上限値以下であれば、サーメットの有芯構造の硬質相粒子において周辺部の厚みが厚くなり過ぎることを回避できる。混合条件の好ましい値は、アトライターの周速＝２００ｍ／ｍｉｎ以上、３００ｍ／ｍｉｎ以下、混合時間＝０．５時間以上、３時間以下である。なお、アトライターによる混合は、超硬合金製のボール状メディアを利用して行なっても良いし、メディアレスで行なっても良い。
【００３１】
≪成形工程≫
上記製造方法における成形工程では、金型内に混合粉末（第一の硬質相原料粉末＋第二の硬質相原料粉末＋結合相原料粉末＋必要に応じて成形助剤）を充填し、混合粉末を金型内でプレスする。そのプレス圧力は、原料粉末の組成によって適宜変更することが好ましいが、概ね５０ＭＰａ以上、２５０ＭＰａ以下とすると良い。より好ましいプレス圧力は９０ＭＰａ以上、１１０ＭＰａ以下である。
【００３２】
≪焼結工程≫
上記製造方法における焼結工程では、段階的な焼結を行なうことが好ましい。例えば、成形助剤の除去期間、第一加熱期間、第二加熱期間、保持期間、および冷却期間を有する焼結を行なうことが挙げられる。成形助剤の除去期間は、成形助剤の揮発温度まで昇温する期間のことで、例えば３５０℃以上、５００℃以下まで加熱する。次の第一加熱期間では真空雰囲気にて１２００℃以上、１３００℃以下程度まで成形体を加熱する。続く第二加熱期間では、０．４ｋＰａ以上、３．３ｋＰａ以下の窒素雰囲気にて１３００℃以上、１６００℃以下程度まで成形体を加熱する。保持期間では、第二加熱期間の最終温度で１時間以上、２時間以下、成形体を保持する。冷却期間では、窒素雰囲気にて室温まで成形体を冷却する。
【００３３】
＜５＞本発明の一態様に係る切削工具は、本発明の一態様に係るサーメットを基材として用いた切削工具である。
【００３４】
本発明の一態様に係るサーメットは、耐熱性に優れ、靱性と硬度のバランスが良く、切削工具の基材として好適である。切削工具の形態は特に限定されず、例えば刃先交換型の切削チップや、ドリル、リーマなどを挙げることができる。
【００３５】
＜６＞本発明の一態様に係る切削工具として、基材の表面の少なくとも一部に被覆された硬質膜を備える形態を挙げることができる。
【００３６】
硬質膜は、基材における刃先となる部分とその近傍に被覆されていることが好ましく、基材の表面全体に被覆されていても良い。基材に硬質膜を形成することで、基材の靱性を維持したまま、耐摩耗性を向上させることができる。また、基材に硬質膜を形成することで、基材の刃先にチッピングが生じ難くなることから、被削材の仕上げ面の状態を良好にすることができる。
【００３７】
上記硬質膜は１層でも多層でも良く、合計厚さは１μｍ以上、２０μｍ以下であることが好ましい。
【００３８】
硬質膜の組成は、周期律表第ＩＶ，Ｖ，ＶＩ族の金属、アルミニウム（Ａｌ）、およびシリコン（Ｓｉ）から選択される１種以上の元素の炭化物、窒化物、酸化物、ホウ化物、およびこれらの固溶体を挙げることができる。例えば、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、Ａｌ２Ｏ３、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ、ＴｉＮ、ＴｉＣ、（Ａｌ，Ｃｒ）Ｎなどをあげることができる。その他、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）や、ダイヤモンドライクカーボンなども、硬質膜の組成として好適である。このような硬質膜は、化学的蒸着法や物理的蒸着法などの気相法により形成することができる。
【００３９】
［本発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態に係るサーメット、およびその製造方法について説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内の全ての変更が含まれることを意図する。
【００４０】
（試験例１）
サーメットでできた切削工具を実際に作製し、サーメットの組成、組織および切削工具の切削性能を調べた。
【００４１】
＜試料１〜１３の作製＞
試料の作製は、準備工程→混合工程→成形工程→焼結工程の順に行なった。以下、各工程を詳細に説明する。なお、これらの工程のうち、混合工程が特徴の一つである。
【００４２】
≪準備工程≫
第一の硬質相原料粉末として、ＴｉＣＮ粉末とＴｉＣ粉末とを用意し、第二の硬質相原料粉末として、ＷＣ粉末とＭｏ２Ｃ粉末とＮｂＣ粉末とＴａＣ粉末とＣｒ３Ｃ２粉末とを用意し、結合相原料粉末として、Ｃｏ粉末とＮｉ粉末とを用意した。そして、表１に示す質量割合で第一の硬質相原料粉末と、第二の硬質相原料粉末と、結合相原料粉末と、を混合した。用意した各粉末の平均粒径は、ＴｉＣＮ：０．７μｍ、ＴｉＣ：１．２μｍ、ＷＣ：１．２μｍ、Ｍｏ２Ｃ：１．２μｍ、ＮｂＣ：１．０μｍ、ＴａＣ：１．０μｍ、Ｃｒ３Ｃ２：１．４μｍ、Ｃｏ：１．４μｍ、Ｎｉ：２．６μｍである。ここでの平均粒径は、フィッシャー法によって測定した粒径である。
【００４３】
≪混合工程≫
表１に示す質量割合となるように配合した原料粉末と、溶媒であるエタノールと、成形助剤であるパラフィンと、をアトライターによって混合し、スラリー状の混合原料を作製した。パラフィンの配合量は、全体の２質量％とした。また、アトライターによる混合条件は、周速２５０ｍ／ｍｉｎで１．５時間とした。原料粉末のスラリーから溶媒を揮発させて、混合粉末を得た。
【００４４】
≪成形工程≫
作製した混合粉末を金型内に充填し、９８ＭＰａの圧力でプレス成形した。成形体の形状は、ＩＳＯ規格のＳＮＧ４３２形状であった。
【００４５】
≪焼結工程≫
ＳＮＧ４３２形状の成形体を焼結した。具体的には、まず成形体を３７０℃まで加熱し、成形助剤であるパラフィンを除去した。次いで、真空雰囲気にて１２００℃まで成形体を昇温した。そして、３．３ｋＰａの窒素雰囲気にて１５２０℃まで成形体を昇温した後、１５２０℃で１時間、成形体を保持した。その後、真空雰囲気で１１５０℃まで冷却し、その後、窒素雰囲気にて室温まで加圧冷却を行ない、焼結体（サーメット）を得た。
【００４６】
＜試料２１，２２の作製＞
試料２１，２２の作製手順は、以下の点を除いて試料１〜１３と同一である。
・第一の硬質相原料粉末として用意したＴｉＣＮの平均粒径が１．０μｍである。
・原料粉末の割合（その割合については表１に示す）
・周速＝２００ｍ／ｍｉｎ、混合時間＝１５時間の条件で、アトライターを用いて原料粉末の混合を行なった。
【００４７】
＜試料の特性の測定＞
作製した試料１〜１３，２１，２２のサーメットについて、構造・組成・熱伝導率・靱性・硬度を測定した。構造にかかるβ／α（定義については後述する）、硬質相粒子の平均粒径、熱伝導率、靱性、および硬度については、原料粉末の割合と共に表１に示す。
【００４８】
≪硬質相粒子の構造・組成の測定≫
各試料のサーメットの断面をＳＥＭ−ＥＤＸ装置を用いて調べた（ＳＥＭ…Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ、ＥＤＸ…Ｅｎｅｒｇｙ−ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）。ＳＥＭ−ＥＤＸ装置によって得られたＳＥＭ写真を観察した結果、全ての試料において、視野内の硬質相粒子の７０％以上が、芯部とその外周に形成される周辺部とを備える有芯構造となっていた。代表して、試料１のサーメットのＳＥＭ写真を図１に示す。図中の黒色部分は有芯構造を備える硬質相粒子の芯部、灰色部分は有芯構造を備える硬質相粒子の周辺部、白色部分は結合相である。有芯構造でない硬質相粒子として、黒色部分または灰色部分だけで一つの粒子として表されるものもある。
【００４９】
また、ＥＤＸ測定の結果、有芯構造を備える硬質相粒子の芯部は、実質的にＴｉ炭窒化物（試料１０ではＴｉＣも含む）で構成され、当該芯部におけるＴｉの含有量は５０質量％以上であった。さらに、ＥＤＸ測定の結果、有芯構造を備える硬質相粒子の周辺部はＴｉを含む炭窒化物の固溶体（Ｔｉ複合化合物）で構成され、その周辺部におけるＷ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，およびＣｒの合計含有量は５０質量％以上であった。
【００５０】
なお、サーメット全体における各元素の含有量は、混合原料における各元素の含有量に等しい。そのため、各試料におけるＴｉの含有量は５０質量％以上、７０質量％以下の範囲内にあり、Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃｒの合計含有量は１５質量％以上、３５質量％以下の範囲内にあり、Ｃｏ，Ｎｉの合計含有量は１５質量％以上、２０質量％以下の範囲内にある。
【００５１】
また、ＳＥＭ像（１００００倍）と、画像解析装置：Ｍａｃ−ＶＩＥＷ（株式会社マウンテック製）とを用いて、各試料の芯部の平均粒径α（μｍ）と、周辺部の平均粒径β（μｍ）とを求めた（周辺部の平均粒径は、有芯構造を備える硬質相粒子の平均粒径に等しい）。有芯構造を備える硬質相粒子の平均粒径は、各試料における２００個以上の有芯構造を有する硬質相粒子について、それぞれの水平方向のｆｅｒｅｔ径と垂直方向のｆｅｒｅｔ径とを測定して平均値を算出し、各有芯構造を備える硬質相粒子の平均値を合算して、測定粒子数で除することで求めた。次いで、硬質相粒子における周辺部の薄さの指標であるβ／αを計算により求めた。β／αが大きいということは、相対的に周辺部が厚いということであり、β／αが小さいということは、相対的に周辺部が薄いということである。
【００５２】
なお、有芯構造を備える硬質相粒子の芯部と周辺部とは、画像解析ソフトの自動解析条件を以下のように設定したローカット処理によって区別した。ローカット色域における数値は、対象とする色が白と黒のどちらに近いかを示しており、値が小さい方が黒に近い。ローカット指定値よりも小さい部分（即ち、より黒に近い部分）を粒子として認識する。
・検出モード：色差、許容誤差：３２、走査密度：７、検出確度：０．７
・芯部測定時のローカット指定値：５０〜１００
・周辺部測定時のローカット指定値：１５０〜２００
但し、有芯構造を備える硬質相粒子の芯部と周辺部のローカット指定値の差は１００で固定する。
【００５３】
硬質相粒子の平均粒径（各表中では、硬質相粒径として示す）は、上記ＳＥＭ像中の全硬質相粒子の粒子数（２００個以上）と各硬質相粒子の粒径とから求めた。各硬質相粒子の粒径は、上記同様の条件の画像解析装置を用いて求めた。
【００５４】
≪熱伝導率の測定≫
各試料の熱伝導率（Ｗ／ｍ・Ｋ）は、比熱×熱拡散率×密度によって算出した。比熱および熱拡散率は、アルバック理工株式会社製ＴＣ−７０００を用いたレーザーフラッシュ法にて測定した。また、密度は、アルキメデス法によって求めた。なお、市販のサーマルマイクロスコープにて熱浸透率を測定し、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を用いて比熱を測定することで、熱浸透率＝（熱伝導率×密度×比熱）１／２の式から、熱伝導率を算出することができる。
【００５５】
≪靱性および硬度の測定≫
靱性（ＭＰａ・ｍ１／２）、および硬度（ＧＰａ）はそれぞれ、ＪＩＳ  Ｒ１６０７、およびＪＩＳ  Ｚ２２４４に従って求めた。
【００５６】
≪測定結果のまとめ≫
表１の結果から、原料粉末の混合時間が５時間以下である試料１〜１３は、原料粉末の混合時間が１０時間を超える試料２１，２２に比べて、熱伝導率および硬度の点で優れていることがわかった。これは、周辺部を構成するＴｉ複合化合物の固溶体は、芯部を構成するＴｉＣＮおよびＴｉＣよりも低熱伝導性・低硬度であるからであると考えられる。試料１〜１３における有芯構造を備える硬質相粒子のβ／αが１．１以上、１．７以下の範囲にあり、試料２１，２２における硬質相粒子のβ／αが２．０超である（即ち、試料１〜１３の有芯構造を備える硬質相粒子の周辺部の厚さが、試料２１，２２のそれに比べて薄い）からであると考えられる。そのため、有芯構造を備える硬質相粒子における周辺部が厚いと、サーメットの熱伝導率・硬度は低下する傾向にある。
【００５７】
一方、表１の結果から、試料２１，２２の靱性が、試料１〜１３の靱性に比べて特に劣るということはなかった。それは、有芯構造を備える硬質相粒子においては、周辺部を構成するＴｉ複合化合物の固溶体は、靱性に優れるからであると考えられる。
【００５８】
【表１】
2015017319.tif 000003
【００５９】
＜切削試験＞
次に、一部の試料を用いて切削工具を作製し、作製した切削工具で実際に切削試験を行なった。切削試験は、耐欠損性試験、耐摩耗性試験、および仕上げ面精度試験である。
【００６０】
試料１，４，１１，１３，２２のサーメットに研削加工（平面研磨）を施した後、刃先処理加工を施してチップを得た。そして、そのチップをバイトの先端に固定し、切削工具を得た。得られた切削工具を用いて表２に示す条件で旋削加工を行ない、切削性能を調べた。その結果および表１に記載した各試料の条件を表３に示す。行なった試験は、耐欠損性試験、耐摩耗性試験、および仕上げ面精度試験である。耐欠損性試験はチップの刃先に欠損が生じるまでの時間、耐摩耗性試験は１０分切削後のチップの逃げ面摩耗量を調べるものであり、どちらもチップの寿命に関連する評価である。一方、仕上げ面精度試験は被削材を１分切削した後の仕上げ面の中心線平均粗さＲａ、即ちチップの刃先の摩耗や微小欠損、耐凝着性などを調べるためのものである。
【００６１】
【表２】
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【００６２】
【表３】
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【００６３】
表３に示すように、試料２２に比べて有芯構造を備える硬質相粒子の周辺部が薄い試料１，４，１１，１３を用いた切削工具は、刃先が高温となる切削（切削速度＝１００ｍ／ｍｉｎ以上）を行なった場合でも、耐摩耗性・耐欠損性に優れることが判った。試料１，４，１１，１３を用いた切削工具が優れた切削性能を有していた理由は、熱伝導率が低い周辺部が少ないため、有芯構造を備える硬質相粒子の熱伝導率が高いからであると考えられる。硬質相粒子の熱伝導率が高いと、切削時に生じた刃先の熱を外部に逃がし易く、刃先およびその近傍に熱がこもることを抑制できると推察される。また、試料１，４，１１，１３を比較すると、硬質相粒子の平均粒径が小さくなるに従って逃げ面摩耗量が少なくなっている。よって、硬質相粒子の平均粒径が小さくなるに従って、耐摩耗性にさらに優れる傾向にあることが判る。同様に、熱伝導率に大きな差がない試料４と試料１１とを比較すると、硬質相粒子の平均粒径が大きい試料１１のほうが、欠損に至るまでの時間がより長くなっている。また、試料１，４，１１，１３の中で最も平均粒径が大きい試料１３は、耐欠損性に最も優れている。よって、硬質相粒子の平均粒径が大きくなるに従って、耐欠損性にさらに優れる傾向にあることが判る。なお、試料１と試料１１とを比較すると、硬質相粒子の平均粒径が小さい試料１のほうが欠損に至るまでの時間が長く、耐欠損性に優れる結果となっている。これは、試料１のほうが試料１１よりも熱伝導率が大幅に高いためであると考えられる。
【００６４】
（試験例２）
試験例２では、サーメットの組織や切削性能に及ぼす混合工程の影響を調べた。
【００６５】
まず、混合工程のアトライターの周速および混合時間以外は、試験例１の試料１と全く同じ条件（原料の混合割合も試料１と同じ）で、サーメットでできた切削工具（試料１４〜１６）を作製した。試料１４〜１６の混合条件は以下の通りであった。
・試料１４…アトライターの周速＝１００ｍ／ｍｉｎ、混合時間＝０．１時間
・試料１５…アトライターの周速＝２５０ｍ／ｍｉｎ、混合時間＝５．０時間
・試料１６…アトライターの周速＝４００ｍ／ｍｉｎ、混合時間＝５．０時間
【００６６】
次いで、試験例１と同様の手法により、各試料の『硬質相粒子の平均粒径』、『β／α』、『熱伝導率』、『靱性』、および『硬度』を測定した。その結果を表４に示す。なお、試験例１の試料１の結果も表４に合わせて示す。
【００６７】
【表４】
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【００６８】
表４に示すように、アトライターの周速を大きくしたり、混合時間を長くしたりすることで、β／αの値が大きくなる傾向があることが明らかになった。特に、アトライターの周速を２５０ｍ／ｍｉｎ前後とし、かつ混合時間を１．５時間前後とすることで、靱性と硬度のバランスが良く、かつ耐溶着性の向上に寄与する熱伝導率が高い切削工具（サーメット）を得られることが判った。
【産業上の利用可能性】
【００６９】
本発明のサーメットは、切削工具の基材として好適に利用することができる。
【図１】
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