(57)【要約】【課題】焼入鋼の加工等を行った場合であっても工具寿命の安定化および長期化を実現可能な表面被覆窒化硼素焼結体工具を提供すること。【解決手段】表面被覆窒化硼素焼結体工具は、少なくとも切れ刃部分が複合焼結体と複合焼結体の表面上に設けられた被覆層とを含む。複合焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と結合材粒子とを含む。立方晶窒化硼素粒子は、複合焼結体に４５体積％以上８０体積％以下含まれている。立方晶窒化硼素粒子の第１粒度分布曲線は、粒径が０．１μｍ以上０．７μｍ以下である範囲に１つ以上のピークを有する。立方晶窒化硼素粒子の第２粒度分布曲線は、粒径が２．０μｍ以上７．０μｍ以下である範囲にピーク高さが最大である第１ピークを有する。第２粒度分布曲線において、粒径が０．１μｍ以上０．７μｍ以下である範囲の積分値をＩoと表し、全範囲の積分値をＩtと表した場合、積分値比（Ｉo／Ｉt×１００）は、１以上２０以下である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも切れ刃部分が複合焼結体と前記複合焼結体の表面上に設けられた被覆層とを含む表面被覆窒化硼素焼結体工具であって、
前記複合焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と結合材粒子とを含み、
前記立方晶窒化硼素粒子は、前記複合焼結体に４５体積％以上８０体積％以下含まれ、
前記複合焼結体の少なくとも一断面における前記立方晶窒化硼素粒子の粒度分布を、横軸を所定の粒径範囲で区分し、縦軸を前記各粒径範囲の粒子が占める個数の割合とする第１粒度分布曲線で示す場合において、前記第１粒度分布曲線は、粒径が０．１μｍ以上０．７μｍ以下である範囲に１つ以上のピークを有し、
前記複合焼結体の少なくとも一断面における前記立方晶窒化硼素粒子の粒度分布を、横軸を所定の粒径範囲で区分し、縦軸を前記各粒径範囲の粒子が占める面積の割合とする第２粒度分布曲線で示す場合において、前記第２粒度分布曲線は、粒径が２．０μｍ以上７．０μｍ以下である範囲にピーク高さが最大である第１ピークを有し、
前記第２粒度分布曲線において、粒径が０．１μｍ以上０．７μｍ以下である範囲の積分値をＩoと表し、全範囲の積分値をＩtと表した場合、積分値比（Ｉo／Ｉt×１００）は、１以上２０以下であり、
前記被覆層は、前記複合焼結体の表面に接するＡ層と、前記Ａ層の上に設けられたＢ層とを含み、
前記Ａ層は、Ａｌ1-sＣｒsＮ（０．２≦ｓ≦０．９）からなり、
前記Ｂ層は、Ｔｉ1-tＡｌtＮ（０．３≦ｔ≦０．８）からなり、
前記Ａ層の厚さは、０．０５μｍ以上０．５μｍ以下であり、
前記Ｂ層の厚さは、０．２μｍ以上５μｍ以下であり、
前記被覆層全体の厚さは、０．３μｍ以上７μｍ以下である、表面被覆窒化硼素焼結体工具。
【請求項２】
前記立方晶窒化硼素粒子は、前記複合焼結体に６５体積％以上７５体積％以下含まれ、
前記積分値比（Ｉo／Ｉt×１００）は、１以上７以下である請求項１に記載の表面被覆窒化硼素焼結体工具。
【請求項３】
前記複合焼結体のＸ線回折スペクトルにおいて、前記立方晶窒化硼素粒子の（１１１）面に帰属されるピークのピーク高さＩcBNに対する前記ＴｉＢ2の（１０１）面に帰属されるピークのピーク高さＩTiB2のピーク高さ比（ＩTiB2／ＩcBN×１００）が１０以上２５以下である請求項１または請求項２に記載の表面被覆窒化硼素焼結体工具。
【請求項４】
前記結合材粒子は、５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下の平均粒径を有する請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の表面被覆窒化硼素焼結体工具。
【請求項５】
前記複合焼結体の熱伝導率をＸ（Ｗ／ｍ・Ｋ）と表し、前記複合焼結体における前記立方晶窒化硼素粒子の体積含有率をＹ（体積％）と表した場合、Ｘ／Ｙは１．２以上である請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の表面被覆窒化硼素焼結体工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少なくとも切れ刃部分が立方晶窒化硼素粒子および結合材粒子を含む複合焼結体と複合焼結体の表面上に設けられた被覆層とを含む表面被覆窒化硼素焼結体工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
立方晶窒化硼素（以下「ｃＢＮ」と記すことがある）は、ダイヤモンドに次ぐ高硬度物質であることから、各種の切削工具等に用いられている。このようなｃＢＮは、通常、それ単独で用いられるよりも結合材とともに複合焼結体として用いられる。
【０００３】
昨今、切削工具の用途においては、被削材や切削条件が多様化していることからｃＢＮを用いた切削工具に対する要求も高度化しており、とりわけ耐摩耗性や耐欠損性を向上させることが所望されている。
【０００４】
たとえば特開２０００−０４４３５０号公報（特許文献１）には、平均粒度が２μｍ以上６μｍ以下であるｃＢＮ粒子を用いれば切削工具の耐クレーター摩耗性が向上することが記載されている。特開２０００−０４４３４７号公報（特許文献２）には、平均粒度が０．０１μｍ以上２．０μｍ未満であるｃＢＮ粒子を用いれば切削工具の耐欠損性が向上することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−０４４３５０号公報
【特許文献２】特開２０００−０４４３４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
最近の焼入鋼部品加工では、人件費削減のため複数の機械を1人または少人数の作業員が掛け持ちで担当する場合が多く、工具に求められる特性は安定して加工できる「信頼性」に変化している。しかし、特許文献１または２に記載の切削工具を用いても、複合焼結体が欠損したり、加工対象物の加工面の面粗度が悪化するため、工具寿命が安定しない。そのため、前記の要求特性を満たすことができていない。
【０００７】
そこで、このような状況に鑑み、焼入鋼の加工等を行った場合であっても工具寿命の安定化および長期化を実現可能な表面被覆窒化硼素焼結体工具の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一態様に係る表面被覆窒化硼素焼結体工具は、少なくとも切れ刃部分が複合焼結体と複合焼結体の表面上に設けられた被覆層とを含む。複合焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と結合材粒子とを含む。立方晶窒化硼素粒子は、複合焼結体に４５体積％以上８０体積％以下含まれる。複合焼結体の少なくとも一断面における立方晶窒化硼素粒子の粒度分布を、横軸を所定の粒径範囲で区分し、縦軸を各粒径範囲の粒子が占める個数の割合とする第１粒度分布曲線で示す場合において、第１粒度分布曲線は、粒径が０．１μｍ以上０．７μｍ以下である範囲に１つ以上のピークを有する。複合焼結体の少なくとも一断面における立方晶窒化硼素粒子の粒度分布を、横軸を所定の粒径範囲で区分し、縦軸を各粒径範囲の粒子が占める面積の割合とする第２粒度分布曲線で示す場合において、第２粒度分布曲線は、粒径が２．０μｍ以上７．０μｍ以下である範囲にピーク高さが最大である第１ピークを有する。第２粒度分布曲線において、粒径が０．１μｍ以上０．７μｍ以下である範囲の積分値をＩoと表し、全範囲の積分値をＩtと表した場合、積分値比（Ｉo／Ｉt×１００）は、１以上２０以下である。被覆層は、複合焼結体の表面に接するＡ層と、Ａ層の上に設けられたＢ層とを含む。Ａ層は、Ａｌ1-sＣｒsＮ（０．２≦ｓ≦０．９）からなる。Ｂ層は、Ｔｉ1-tＡｌtＮ（０．３≦ｔ≦０．８）からなる。Ａ層の厚さは、０．０５μｍ以上０．５μｍ以下である。Ｂ層の厚さは、０．２μｍ以上５μｍ以下である。被覆層全体の厚さは、０．３μｍ以上７μｍ以下である。
【発明の効果】
【０００９】
上記によれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても工具寿命の安定化および長期化を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】複合焼結体の第１粒度分布曲線を模式的に示すグラフである。
【図２】複合焼結体の第２粒度分布曲線を模式的に示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明者らは、靱性および強度に優れた複合焼結体を含む工具を用いて焼入鋼の加工等を行えば、複合焼結体の欠損を防止できる、と考えた。ここで、「複合焼結体の欠損を防止できる」とは、複合焼結体において亀裂が発生かつ伝搬し難いことを意味する。
【００１２】
複合焼結体では、結合材の方がｃＢＮよりも低強度である。そのため、亀裂は、結合材粒子が凝集して存在している領域（結合相）において発生し易く、結合相内を伝播し易い。本発明者らは、ｃＢＮ粒子の粒径を小さくすれば、ｃＢＮ粒子が複合焼結体において均一に分散するので、複合焼結体における結合材粒子の凝集を防止できるのではないかと考えた。
【００１３】
ところで、ｃＢＮは高温での熱処理などにおいてＴｉを含む結合材（たとえばＴｉＮまたはＴｉＣＮ等）と反応してＴｉＢ2を生成するということが知られている。ｃＢＮ粒子の粒径が小さすぎると、ｃＢＮ粒子が上記反応によって消滅してＴｉＢ2粒子となると推定される。ここで、ＴｉＢ2は、Ｔｉを含む結合材よりも低強度である。以上より、ｃＢＮ粒子の粒径が小さすぎると、複合焼結体では低強度領域が却って拡大することとなるので、複合焼結体の強度が低下する。また、ｃＢＮ粒子の粒径が小さければ、複合焼結体の靱性の低下を引き起こす。
【００１４】
一方、ｃＢＮ粒子の粒径が大きければ、複合焼結体の靱性を高めることができるので、複合焼結体における亀裂の伝播を防止できる。しかし、ｃＢＮ粒子の粒径が大きすぎると、ｃＢＮ粒子が複合焼結体において分散し難くなり、その結果、複合焼結体における結合材粒子の凝集を引き起こす。
【００１５】
本発明者らは、以上を踏まえ鋭意検討したところ、ｃＢＮ粒子の粒度分布を最適化すれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても複合焼結体の欠損を防止できることを見出した。
【００１６】
また、被覆層と複合焼結体とが強固に接合されていなければ（被覆層と複合焼結体との密着力が小さければ）、切削時に膜剥離または異常摩耗が発生する。本発明者らは、多くの実験を繰り返し行った結果、複合焼結体におけるｃＢＮ粒子の粒度分布と被覆層の組成とが上記密着力（被覆層と複合焼結体との密着力）と相関関係にあることを見出した。以下、具体的に示す。
【００１７】
[本発明の実施形態の説明]
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
【００１８】
［１］本発明の一態様に係る表面被覆窒化硼素焼結体工具は、少なくとも切れ刃部分が複合焼結体と複合焼結体の表面上に設けられた被覆層とを含む。複合焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と結合材粒子とを含む。立方晶窒化硼素粒子は、複合焼結体に４５体積％以上８０体積％以下含まれる。複合焼結体の少なくとも一断面における立方晶窒化硼素粒子の粒度分布を、横軸を所定の粒径範囲で区分し、縦軸を各粒径範囲の粒子が占める個数の割合とする第１粒度分布曲線で示す場合において、第１粒度分布曲線は、粒径が０．１μｍ以上０．７μｍ以下である範囲に１つ以上のピークを有する。複合焼結体の少なくとも一断面における立方晶窒化硼素粒子の粒度分布を、横軸を所定の粒径範囲で区分し、縦軸を各粒径範囲の粒子が占める面積の割合とする第２粒度分布曲線で示す場合において、第２粒度分布曲線は、粒径が２．０μｍ以上７．０μｍ以下である範囲にピーク高さが最大である第１ピークを有する。第２粒度分布曲線において、粒径が０．１μｍ以上０．７μｍ以下である範囲の積分値をＩoと表し、全範囲の積分値をＩtと表した場合、積分値比（Ｉo／Ｉt×１００）は、１以上２０以下である。被覆層は、複合焼結体の表面に接するＡ層と、Ａ層の上に設けられたＢ層とを含む。Ａ層は、Ａｌ1-sＣｒsＮ（０．２≦ｓ≦０．９）からなる。Ｂ層は、Ｔｉ1-tＡｌtＮ（０．３≦ｔ≦０．８）からなる。Ａ層の厚さは、０．０５μｍ以上０．５μｍ以下である。Ｂ層の厚さは、０．２μｍ以上５μｍ以下である。被覆層全体の厚さは、０．３μｍ以上７μｍ以下である。
【００１９】
この表面被覆窒化硼素焼結体工具では、複合焼結体においてｃＢＮ粒子の粒度分布が上記のように最適化されているので、複合焼結体の靱性および強度を高めることができ、よって、複合焼結体の耐欠損性を高めることができる。それだけでなく、被覆層が上記のように構成されているので、被覆層と複合焼結体との密着力を高めることができ、よって、切削時における膜剥離および異常摩耗の発生を抑制できる。したがって、被削材の加工面の面粗度を改善することができる。以上より、この表面被覆窒化硼素焼結体工具を用いて焼入鋼の加工等を行った場合には、複合焼結体の欠損を防止でき、且つ、切削時における膜剥離および異常摩耗の発生を防止できるので、工具寿命の安定化および長期化を実現できる。
【００２０】
［２］上記立方晶窒化硼素粒子は、複合焼結体に６５体積％以上７５体積％以下含まれていることが好ましい。積分値比（Ｉo／Ｉt×１００）は、１以上７以下であることが好ましい。これにより、複合焼結体の強度をさらに高めることができる。
【００２１】
［３］複合焼結体のＸ線回折スペクトルにおいて、立方晶窒化硼素粒子の（１１１）面に帰属されるピークのピーク高さＩcBNに対するＴｉＢ2の（１０１）面に帰属されるピークのピーク高さＩTiB2のピーク高さ比（ＩTiB2／ＩcBN×１００）が１０以上２５以下であることが好ましい。このような複合焼結体では、ＴｉＢ2の生成量が少なく抑えられていると考えられるので、低強度領域の拡大をさらに防止できる。
【００２２】
［４］上記結合材粒子は、５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下の平均粒径を有することが好ましい。これにより、靱性および強度がさらに優れた複合焼結体を提供できる。
【００２３】
［５］複合焼結体の熱伝導率をＸ（Ｗ／ｍ・Ｋ）と表し、複合焼結体における立方晶窒化硼素粒子の体積含有率をＹ（体積％）と表した場合、Ｘ／Ｙは１．２以上であることが好ましい。これにより、複合焼結体においてクレーター摩耗の発生が抑制されるので、複合焼結体の刃先の強度を維持することができる。
【００２４】
[本発明の実施形態の詳細]
以下、本発明の実施形態（以下「本実施形態」と記す）についてさらに詳細に説明する。
【００２５】
＜表面被覆窒化硼素焼結体工具の構成＞
本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具の少なくとも切れ刃部分は、ｃＢＮ粒子と結合材粒子とを含む複合焼結体と、複合焼結体の表面上に設けられた被覆層とを含む。
【００２６】
本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具では、ｃＢＮ粒子は、複合焼結体に４５体積％以上８０体積％以下含まれている。ｃＢＮ粒子が複合焼結体に４５体積％以上含まれていれば、複合焼結体の強度を高めることができる。ｃＢＮ粒子が複合焼結体に８０体積％以下含まれていれば、複合焼結体における結合材粒子の体積含有率を確保できるので、結合材粒子によるｃＢＮ粒子同士の結合力を確保できる。よって、複合焼結体の強度を高めることができる。
【００２７】
図１は、本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具に含まれる複合焼結体の第１粒度分布曲線を模式的に示すグラフである。本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具では、複合焼結体の少なくとも一断面におけるｃＢＮ粒子の粒度分布を、横軸を所定の粒径範囲で区分し、縦軸を各粒径範囲の粒子が占める個数の割合とする第１粒度分布曲線Ｌ１で示す場合において、ｃＢＮ粒子の第１粒度分布曲線Ｌ１は、粒径が０．１μｍ以上０．７μｍ以下である範囲に１つ以上のピークＡを有する。これにより、複合焼結体では、ｃＢＮ粒子が均一に分散されるので、結合材粒子の凝集を防止でき、よって、低強度領域の拡大を防止できる。また、複合焼結体では、ｃＢＮ粒子とＴｉを含む結合材粒子との反応が起こった場合であってもｃＢＮ粒子の消滅を防止でき、このことからも、低強度領域の拡大を防止できる。以上より、複合焼結体における亀裂の発生を防止できる。
【００２８】
図２は、本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具に含まれる複合焼結体の第２粒度分布曲線を模式的に示すグラフである。本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具では、複合焼結体の少なくとも一断面におけるｃＢＮ粒子の粒度分布を、横軸を所定の粒径範囲で区分し、縦軸を各粒径範囲の粒子が占める面積の割合とする第２粒度分布曲線Ｌ２で示す場合において、ｃＢＮ粒子の第２粒度分布曲線Ｌ２は、粒径が２．０μｍ以上７．０μｍ以下である範囲にピーク高さが最大である第１ピークＢを有する。これにより、複合焼結体では粗粒のｃＢＮ粒子が多く存在するので、亀裂が複合焼結体において発生した場合であっても粗粒のｃＢＮ粒子によって亀裂の伝播が防止される。ｃＢＮ粒子の第２粒度分布曲線Ｌ２において、第１ピークＢが、粒径が７．０μｍよりも大きな範囲に現れている場合には、複合焼結体では、ｃＢＮ粒子が却って分散し難くなるので、結合材粒子が凝集し易くなり、よって、低強度領域が拡大し易い。ｃＢＮ粒子の第２粒度分布曲線Ｌ２において、第１ピークＢが、粒径が２．０μｍよりも小さな範囲に現れている場合には、亀裂の伝播が防止されず、欠損寿命が短くなる。
【００２９】
本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具では、第２粒度分布曲線Ｌ２において、粒径が０．１μｍ以上０．７μｍ以下である範囲の積分値をＩoと表し、全範囲の積分値をＩtと表した場合、積分値比（Ｉo／Ｉt×１００）は、１以上２０以下である。これにより、複合焼結体において微粒のｃＢＮ粒子の含有量を確保できるので、結合材粒子の凝集を防止でき、よって、低強度領域の拡大を防止できる。
【００３０】
本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具では、複合焼結体においてｃＢＮ粒子の粒度分布が上記のように最適化されているので、複合焼結体の強度を高めることができるとともに、複合焼結体における亀裂の発生および亀裂の伝播を防止できる。つまり、本実施形態では、複合焼結体の靱性および強度を高めることができる。よって、複合焼結体の耐欠損性を高めることができる。
【００３１】
また、本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具では、上記の複合焼結体の表面上には被覆層が設けられており、その被覆層は、複合焼結体の表面に接するＡ層とＡ層の上に設けられたＢ層とを含む。Ａ層は、Ａｌ1-sＣｒsＮ（０．２≦ｓ≦０．９）からなる。Ｂ層は、Ｔｉ1-tＡｌtＮ（０．３≦ｔ≦０．８）からなる。Ａ層の厚さは、０．０５μｍ以上０．５μｍ以下である。Ｂ層の厚さは、０．２μｍ以上５μｍ以下である。被覆層全体の厚さは、０．３μｍ以上７μｍ以下である。被覆層がこのような構成を有しているので、被覆層と複合焼結体との密着力を高めることができ、よって、切削時における膜剥離および異常摩耗の発生を抑制できる。したがって、被削材の加工面の面粗度を改善することができる。
【００３２】
以上より、本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具を用いて焼入鋼の加工等を行った場合には、複合焼結体の欠損を防止でき、また、切削時における膜剥離および異常摩耗の発生を防止できる。よって、工具寿命の安定化および長期化を実現できる。
【００３３】
なお、本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具は、上記のような基本的構成を有するので、焼結合金や難削鋳鉄の機械加工（たとえば切削加工）または焼入鋼の加工において特に有効に用いることができる他、これら以外の一般的な金属の各種加工においても好適に用いることができる。
【００３４】
＜複合焼結体の構成＞
本実施形態の複合焼結体は、ｃＢＮ粒子と結合材粒子とを含む。このような複合焼結体は、ｃＢＮ粒子および結合材粒子を含む限り他の成分を含んでいてもよく、また使用する原材料や製造条件等に起因する不可避不純物（たとえばＴｉＢ2）を含み得る。また、本実施形態の複合焼結体では、ｃＢＮ粒子同士が連なって連続構造を形成していても良いし、結合材粒子同士が連なって連続構造を形成していても良い。
【００３５】
＜ｃＢＮ粒子＞
ｃＢＮ粒子は、複合焼結体に４５体積％以上８０体積％以下含まれており（上記）、好ましくは複合焼結体に６５体積％以上７５体積％以下含まれている。ｃＢＮ粒子が複合焼結体に６５体積％以上７５体積％以下含まれていれば、複合焼結体の強度をさらに高めることができる。
【００３６】
本明細書では、複合焼結体におけるｃＢＮ粒子の体積含有率は、次に示す方法にしたがって求められたものである。まず、複合焼結体を鏡面研磨し、任意の領域の複合焼結体組織の反射電子像を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope、以下では「ＳＥＭ」と記す）にて２０００倍で写真撮影する。このとき、ｃＢＮ粒子は黒色領域となり、結合材粒子は灰色領域または白色領域となる。次に、撮影された複合焼結体組織の写真からｃＢＮ粒子と結合材粒子とを画像処理により２値化し、ｃＢＮ粒子の占有面積を求める。求められたｃＢＮ粒子の占有面積を以下に示す式に代入すれば、複合焼結体におけるｃＢＮ粒子の体積含有率が求まる。
（複合焼結体におけるｃＢＮ粒子の体積含有率）＝（ｃＢＮ粒子の占有面積）÷（撮影された複合焼結体組織全体の面積）×１００。
【００３７】
＜ｃＢＮ粒子の第１粒度分布曲線および第２粒度分布曲線＞
ｃＢＮ粒子の第１粒度分布曲線Ｌ１は、粒径が０．１μｍ以上０．７μｍ以下である範囲に１つ以上のピークＡを有する（上記）。また、ｃＢＮ粒子の第２粒度分布曲線Ｌ２は、粒径が２．０μｍ以上７．０μｍ以下である範囲にピーク高さが最大である第１ピークＢを有する（上記）。さらに、第２粒度分布曲線Ｌ２において、積分値比（Ｉo／Ｉt×１００）は、１以上２０以下であり（上記）、好ましくは１以上７以下である。積分値比（Ｉo／Ｉt×１００）が１以上７以下であれば、複合焼結体において粗粒のｃＢＮ粒子の含有量をさらに確保できるので、複合焼結体の強度をさらに高めることができる。
【００３８】
本明細書では、複合焼結体のｃＢＮ粒子の第１粒度分布曲線Ｌ１および第２粒度分布曲線Ｌ２は、次に示す方法にしたがって求められたものである。まず、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ：Focused Ion Beam system）またはクロスセクションポリッシャー装置（ＣＰ：Cross section Polisher）などを用いて、観察用サンプルを作製する。ＳＥＭを用いて５００倍の倍率で観察用サンプル全体を観察する。ｃＢＮ粒子が平均的に分散している視野（領域）を選び、その領域を２０００倍の倍率でさらに観察する。
【００３９】
次に、選択された領域のＳＥＭ画像から、ｃＢＮ粒子と結合材粒子とを画像処理により２値化する。なお、上記ＳＥＭ画像では、ｃＢＮ粒子は黒色領域となり、結合材粒子は灰色領域または白色領域となる。また、ｃＢＮ粒子同士が接触したことにより黒色領域が連続して観察された箇所については、画像処理によって分離させる。
【００４０】
続いて、画像解析ソフトを用いてｃＢＮ粒子１個あたりの面積から円相当径（ｃＢＮ粒子の形状がその面積を有する円であると仮定した場合におけるその円の直径）を計算し、第１粒度分布曲線（第１粒度分布曲線では、縦軸を各粒径範囲の粒子が占める個数の割合としている）を作成する。このとき、第１粒度分布曲線の横軸を、Ｌｏｇ10（ｃＢＮ粒子の粒径）が約０．０３７の間隔となる間隔で区分する。その後、算出された円相当径から面積を計算し、第２粒度分布曲線（第２粒度分布曲線では、縦軸を各粒径範囲の粒子が占める面積の割合としている）を作成する。
【００４１】
本明細書では、「ピーク」には、頂点（極大値）を１個しか有さないピーク（単峰性形状を有するピーク）だけでなく、ｎ（ｎは整数）個の頂点と（ｎ−１）個の谷部（極小値）とを有するピーク（複峰性形状を有するピーク）も含まれる。
【００４２】
第１ピークＢが複峰性形状を有する場合、「第２粒度分布曲線は、粒径が２．０μｍ以上７．０μｍ以下である範囲にピーク高さが最大である第１ピークを有」するとは、ｃＢＮ粒子の第２粒度分布曲線Ｌ２において、第１ピークＢに含まれる２個以上の頂点のうちのいずれか１個の頂点におけるピーク高さが最大であることを意味する。
【００４３】
また、「第２粒度分布曲線は、粒径が２．０μｍ以上７．０μｍ以下である範囲にピーク高さが最大である第１ピークを有」するとは、第１ピークＢに含まれる頂点が、粒径が２．０μｍ以上７．０μｍ以下である範囲に現れていることを意味するのであって、第１ピークＢの裾野の一部が、粒径が２．０μｍ未満の範囲または粒径が７．０μｍよりも大きな範囲へ伸びている場合も含む。
【００４４】
ｃＢＮ粒子の第１粒度分布曲線Ｌ１において、「ピーク高さ」とは、ピークＡに含まれる頂点における縦軸の値を意味する。ｃＢＮ粒子の第２粒度分布曲線Ｌ２において、「ピーク高さ」とは、第１ピークＢに含まれる頂点における縦軸の値を意味する。
【００４５】
粒径が０．１μｍ以上０．７μｍ以下である範囲の積分値Ｉoは、粒径が０．１μｍ以上０．７μｍ以下である範囲において、ｃＢＮ粒子の第２粒度分布曲線Ｌ２とｃＢＮ粒子の第２粒度分布の横軸とで囲まれる部分の面積を意味する。同様に、全範囲の積分値Ｉtは、ｃＢＮ粒子の第２粒度分布曲線Ｌ２とｃＢＮ粒子の第２粒度分布の横軸とで囲まれる部分の面積を意味する。たとえば図２に示す場合には、全範囲の積分値Ｉtは、粒径が点ＸにおけるｃＢＮ粒子の粒径以上点ＹにおけるｃＢＮ粒子の粒径以下である範囲において、ｃＢＮ粒子の第２粒度分布曲線Ｌ２とｃＢＮ粒子の第２粒度分布の横軸とで囲まれる部分の面積を意味する。ここで、点Ｘおよび点Ｙは、いずれも、ｃＢＮ粒子の第２粒度分布曲線Ｌ２とｃＢＮ粒子の第２粒度分布の横軸との交点である。積分値Ｉoおよび積分値Ｉtの求め方は特に限定されない。
【００４６】
ｃＢＮ粒子の第１粒度分布曲線Ｌ１は、粒径が０．１μｍ未満である範囲、または、粒径が０．７μｍよりも大きな範囲に、１つ以上のピークをさらに有していても良い。本実施形態では、このようなピークがｃＢＮ粒子の第１粒度分布曲線Ｌ１に現れていても、何ら左右されることなく上記効果を得ることができる。
【００４７】
また、ｃＢＮ粒子の第２粒度分布曲線Ｌ２は、粒径が０．７μｍよりも大きく２．０μｍ未満である範囲に、１つ以上のピークをさらに有していても良い。また、ピーク高さが十分低いのであれば、ｃＢＮ粒子の第２粒度分布曲線Ｌ２は、粒径が０．１μｍ未満である範囲に１つ以上のピークをさらに有していても良いし、粒径が７μｍよりも大きい範囲に１つ以上のピークをさらに有していても良い。本実施形態では、このようなピークがｃＢＮ粒子の第２粒度分布曲線Ｌ２に現れていても、何ら左右されることなく上記効果を得ることができる。
【００４８】
＜結合材粒子＞
結合材粒子は、ｃＢＮ粒子同士を互いに結合する作用を示すものであれば特に限定されず、複合焼結体の結合材粒子として知られる従来公知の組成の結合材粒子をいずれも採用できる。結合材粒子は、たとえば、元素の周期表の第４族元素（Ｔｉ、ＺｎまたはＨｆ等）、第５族元素（Ｖ、ＮｂまたはＴａ等）および第６族元素（Ｃｒ、ＭｏまたはＷ等）のうちの少なくとも１つの元素と、Ｃ、Ｎ、Ｂ及びＯのうちの少なくとも１つの元素とを含む化合物からなる粒子、かかる化合物の固溶体からなる粒子、または、アルミニウム化合物からなる粒子であることが好ましい。結合材粒子は、上記化合物、上記化合物の固溶体、および、アルミニウム化合物のうちの２種以上からなる粒子であっても良い。
【００４９】
結合材粒子は、５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下の平均粒径を有することが好ましい。結合材粒子が５０ｎｍ以上の平均粒径を有していれば、結合材粒子によるｃＢＮ粒子同士の結合力を確保できるので、複合焼結体の強度をさらに高めることができる。結合材粒子が５００ｎｍ以下の平均粒径を有していれば、複合焼結体では、低強度領域の拡大をさらに防止できるので、亀裂の発生および亀裂の伝搬をさらに防止できる。以上より、結合材粒子が５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下の平均粒径を有していれば、複合焼結体の靱性および強度がさらに向上するので、焼入鋼の加工等を行った場合であっても複合焼結体の欠損をさらに防止できる。
【００５０】
本明細書では、結合材粒子の平均粒径は、次に示す方法にしたがって求められたものである。具体的には、ｃＢＮ粒子の第１粒度分布曲線および第２粒度分布曲線を求める方法と同様の方法にしたがって、観察用サンプルを作製する。次に、ＳＥＭを用いて低倍率で観察用サンプル全体を観察し、得られたＳＥＭの反射電子像から結合材粒子が平均的に分散している箇所を選び、その箇所を５００００倍の倍率でさらに観察する。得られた画像からｃＢＮ粒子と結合材粒子とを画像処理により２値化し、その後、画像解析ソフトを用いて、結合材粒子１個あたりの面積から円相当径（結合材粒子がその面積を有する円であると仮定した場合におけるその円の直径）を計算する。算出された円相当径の平均値が結合材粒子の平均粒径となる。
【００５１】
＜複合焼結体のＸ線回折スペクトル＞
複合焼結体のＸ線回折スペクトルでは、ｃＢＮ粒子の（１１１）面に帰属されるピークのピーク高さＩcBNに対するＴｉＢ2（複合焼結体に含まれる不可避不純物の一例）の（１０１）面に帰属されるピークのピーク高さＩTiB2のピーク高さ比（ＩTiB2／ＩcBN×１００）が、１０以上２５以下であることが好ましい。ピーク高さ比（ＩTiB2／ＩcBN×１００）が２５以下であれば、ｃＢＮ粒子とＴｉを含む結合材粒子との反応によるＴｉＢ2の生成量が少なく抑えられていると考えられる。よって、このような複合焼結体では、低強度領域の拡大をさらに防止できるので、亀裂の発生および伝播をさらに防止できる。ピーク高さ比（ＩTiB2／ＩcBN×１００）が１０以上であれば、ＣＢＮ粒子と結合材粒子との間に発生したＴｉＢ2がこれらの粒子間の結合力を高めるので、複合焼結体の耐欠損性がさらに向上する。以上より、ピーク高さ比（ＩTiB2／ＩcBN×１００）が１０以上２５以下であれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても、複合焼結体の欠損をさらに防止できる。より好ましくは、ピーク高さ比（ＩTiB2／ＩcBN）は１５以上２０以下である。
【００５２】
本明細書では、複合焼結体のＸ線回折スペクトルは、Ｘ線回折装置を用いて、以下に示す条件で測定されたものである。
Ｘ線光源：Ｃｕ−Ｋα線（波長が１．５４０６０Å）
スキャンステップ：０．０２°
走査軸：２θ
走査範囲：２０°〜６０°。
【００５３】
ｃＢＮ粒子の（１１１）面に帰属されるピークが複峰性形状を有する場合、「ｃＢＮ粒子の（１１１）面に帰属されるピークのピーク高さＩcBN」とは、そのピークに含まれる複数の頂点のうち、その高さが最も高くなる頂点におけるピーク高さを意味する。同様に、ＴｉＢ2の（１０１）面に帰属されるピークが複峰性形状を有する場合、「ＴｉＢ2の（１０１）面に帰属されるピークのピーク高さＩTiB2」とは、そのピークに含まれる複数の頂点のうち、その高さが最も高くなる頂点におけるピーク高さを意味する。また、複合焼結体のＸ線回折スペクトルにおいて、「ピーク高さ」とは、ピークに含まれる頂点における回折強度の大きさを意味する。
【００５４】
複合焼結体のＸ線回折スペクトルにおいて、ピークの裾野における縦軸の値が正の値を示す場合、上記「ピーク高さ」とは、バックグラウンド補正後のピーク高さを意味する。バックグラウンド補正の手法としては、Ｘ線回折スペクトルに対して行うバックグラウンド補正の手法として従来公知の手法を用いることができる。たとえば、複合焼結体のＸ線回折スペクトル全体に対してバックグラウンド補正を行っても良いし、特定のピーク（たとえば、ｃＢＮ粒子の（１１１）面に帰属されるピーク、または、ＴｉＢ2の（１０１）面に帰属されるピーク）に対してのみバックグラウンド補正を行っても良い。
【００５５】
＜複合焼結体の熱伝導率とｃＢＮ粒子の体積含有率との関係＞
複合焼結体の熱伝導率をＸ（Ｗ／ｍ・Ｋ）と表し、複合焼結体におけるｃＢＮ粒子の体積含有率をＹ（体積％）と表した場合、Ｘ／Ｙは１．２以上であることが好ましい。Ｘ／Ｙは１．２以上であれば、複合焼結体におけるクレーター摩耗の発生が抑制されるので、複合焼結体の刃先の強度を維持することができる。より好ましくは、Ｘ／Ｙは１．３以上である。
【００５６】
本明細書では、複合焼結体の熱伝導率は、レーザーフラッシュ法またはキセノンフラッシュ熱拡散装置によって複合焼結体の熱拡散率を測定し、測定された熱拡散率と複合焼結体の比熱および密度とから算出することができる。
【００５７】
＜複合焼結体の用途＞
本実施形態の複合焼結体は、切削工具をはじめとする種々の工具類に使用できるとともに、各種の産業資材としても有用である。特に本実施形態の複合焼結体を少なくとも一部に含む切削工具として用いる場合に、本実施形態の効果が有効に発揮される。
【００５８】
このような切削工具としては、たとえばドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、クランクシャフトのピンミーリング加工用チップなどを挙げることができる。
【００５９】
本実施形態の複合焼結体は、このような切削工具に用いられる場合、該工具の全体を構成する場合のみに限られるものではなく、その一部（特に切れ刃部等）のみを構成する場合も含まれる。たとえば、超硬合金等からなる基材の切れ刃部のみが本実施形態の複合焼結体で構成されるような場合も含まれる。
【００６０】
＜被覆層の構成＞
被覆層は、複合焼結体の表面に接するＡ層と、Ａ層の上に設けられたＢ層とを含む（上記）。本実施形態の被覆層は、Ａ層とＢ層とを含む限り、Ａ層およびＢ層以外に他の層を含んでいても差し支えない。かかる他の層は、Ａ層とＢ層との間に設けられていても良い。また、本実施形態の被覆層では、Ａ層とＢ層とが交互に積層されていても良い。
【００６１】
被覆層全体の厚さは、０．３μｍ以上７μｍ以下である（上記）。被覆層全体の厚さが０．３μｍ以上であれば、表面被覆窒化硼素焼結体工具の耐摩耗性を高めることができる。被覆層の厚さが７μｍ以下であれば、切削初期における被覆層の耐チッピング性を高めることができる。好ましくは、被覆層全体の厚さは０．７μｍ以上３μｍ以下である。ここで、「被覆層全体の厚さ」とは、被覆層の厚さ方向における、被覆層と複合焼結体との界面と、その界面とは反対側に位置する被覆層の表面との間の距離を意味する。
【００６２】
本明細書では、被覆層全体の厚さ、Ａ層の厚さおよび積層数、ならびに、Ｂ層の厚さおよび積層数は、いずれも表面被覆窒化硼素焼結体工具を切断し、その断面をＳＥＭまたは透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）を用いて観察することにより求められたものである。また、Ａ層およびＢ層の各組成は、ＳＥＭまたはＴＥＭ付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析器（Energy dispersive X-ray Spectrometry）を用いて測定されたものである。
【００６３】
被覆層は、表面被覆窒化硼素焼結体工具の切れ刃部分にのみ設けられていればよいが、表面被覆窒化硼素焼結体工具の基材の表面全面を被覆していてもよいし、切れ刃部分とは異なる部分の一部において設けられていなくてもよい。また、切れ刃部分とは異なる部分では、被覆層の一部の積層構成が部分的に異なっていてもよい。
【００６４】
＜Ａ層＞
Ａ層は、Ａｌ1-sＣｒsＮ（０．２≦ｓ≦０．９）からなる。これにより、複合焼結体と被覆層との密着力を高めることができるので、表面被覆窒化硼素焼結体工具の耐チッピング性を高めることができる。好ましくは、０．２≦ｓ≦０．８である。
【００６５】
詳細には、Ａ層がＡｌを含むので、複合焼結体とＡ層との界面にＡｌＢ2、ＡｌＮまたはＴｉＡｌＮなどが生成される。Ａ層がＡｌに富む場合（０．２≦ｓ＜０．５）には、複合焼結体とＡ層との界面にＡｌＢ2、ＡｌＮまたはＴｉＡｌＮなどが生成され易くなる。よって、ｃＢＮ粒子および結合材粒子とＡ層との親和性が高くなるので、複合焼結体とＡ層との密着力を高めることができる。また、Ａ層とＢ層との密着力を高めることもできるので、結果として、Ｂ層を複合焼結体の上に密着性良く被覆させることができる。
【００６６】
それだけでなく、Ａ層は、Ｃｒを含むので、Ｂ層よりも高硬度となり、よって、複合焼結体の機械的性質に似た機械的性質を有することとなる。これによっても、複合焼結体とＡ層との密着力を高めることができる。また、Ａ層の格子定数は複合焼結体の格子定数と近い値を示し、このことによっても、複合焼結体とＡ層との密着力を高めることができる。
【００６７】
Ｃｒの組成ｓは、Ａ層において均一であっても良いし、複合焼結体側からＡ層の表面側（たとえばＢ層側）へ向かってステップ状または傾斜状に増加または減少しても良い。
【００６８】
Ａ層の厚さは、０．０５μｍ以上０．５μｍ以下である。Ａ層の厚さが０．０５μｍ以上であれば、複合焼結体と被覆層との密着力をさらに高めることができる。よって、表面被覆窒化硼素焼結体工具の耐チッピング性をさらに高めることができる。Ａ層の厚さが０．５μｍ以下であれば、被覆層の耐摩耗性を高めることができる。好ましくは、Ａ層の厚さは０．００５μｍ以上０．３μｍ以下である。
【００６９】
＜Ｂ層＞
Ｂ層は、Ｔｉ1-tＡｌtＮ（０．３≦ｔ≦０．８）からなる。これにより、硬度とヤング率とのバランスに優れた被覆層を提供できるので、表面被覆窒化硼素焼結体工具の耐摩耗性および耐チッピング性を高めることができる。好ましくは、０．４≦ｔ≦０．７である。
【００７０】
Ａｌの組成ｔは、Ｂ層において均一であっても良いし、Ａ層側からＢ層の表面側（たとえば工具の表面側）へ向かってステップ状または傾斜状に増加または減少しても良い。
【００７１】
Ｂ層の厚さは、０．２μｍ以上５μｍ以下である。Ｂ層の厚さが０．２μｍ以上であれば、被覆層の耐摩耗性を高めることができる。Ｂ層の厚さが５μｍ以下であれば、Ｂ層の耐チッピング性および耐剥離性を高めることができる。Ｂ層の厚さは、好ましくは０．５μｍ以上３μｍ以下であり、より好ましくは０．７μｍ以上２．０μｍ以下である。
【００７２】
＜表面被覆窒化硼素焼結体工具の製造＞
本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具の製造方法は、たとえば、複合焼結体を製造する工程と、複合焼結体を少なくとも切れ刃部分に有する基材を準備する工程と、少なくとも複合焼結体の表面上に被覆層を形成する工程とを含む。基材を準備する工程は、好ましくは所定の形状を有する基材本体に複合焼結体を接合させる工程をさらに含む。
【００７３】
＜複合焼結体の製造＞
複合焼結体の製造方法は、ｃＢＮの原料粉末と結合材の原料粉末とを混合する工程と、その混合物を焼結する工程とを備えることが好ましい。
【００７４】
ｃＢＮの原料粉末と結合材の原料粉末とを混合する工程では、ｃＢＮの原料粉末と結合材の原料粉末とを均一に混合した後、所望の形状に成形する。ｃＢＮの原料粉末と結合材の原料粉末とを混合する条件としては、ｃＢＮの原料粉末と結合材の原料粉末とを混合する条件として従来公知の条件を用いることができる。成形体を得る方法（ｃＢＮの原料粉末と結合材の原料粉末との混合物を成形する方法）についても同様のことが言える。たとえばＭо（モリブデン）製カプセル等に充填する方法を用いることができる。
【００７５】
得られた混合物を焼結する工程では、得られた混合物（成形体）を、１３００〜１８００℃程度の温度で、５〜７ＧＰａ程度の圧力で、１０〜６０分程度保持することが好ましい。より好ましくは、上記の焼結に際して、まず、５００℃以上７００℃以下に加熱してから加圧する。これにより、圧力媒体が軟化した状態で加圧が進むので、加圧時におけるｃＢＮ粒子同士の接触による圧壊を低減することができ、よって、上記の粒度分布を有するｃＢＮ粒子を安定して得ることができる。
【００７６】
＜被覆層の形成＞
被覆層を形成する工程は、アークイオンプレーティング法（真空アーク放電を利用して固体材料を蒸発させるイオンプレーティング法）またはスパッタ法により被覆層を形成する工程を含むことが好ましい。
【００７７】
アークイオンプレーティング法では、被覆層を構成することになる金属種を含む金属蒸発源とＣＨ4、Ｎ2またはＯ2等の反応ガスとを用いて、被覆層を形成することができる。アークイオンプレーティング法により被覆層を形成する条件としては、表面被覆窒化硼素焼結体工具の被覆層をアークイオンプレーティング法により形成する条件として公知の条件を採用することができる。
【００７８】
スパッタ法では、被覆層を構成することになる金属種を含む金属蒸発源とＣＨ4、Ｎ2またはＯ2等の反応ガスとＡｒ、ＫｒまたはＸｅ等のスバッタガスとを用いて、被覆層を形成することができる。スパッタ法により被覆層を形成する条件としては、表面被覆窒化硼素焼結体工具の被覆層をスパッタ法により形成する条件公知の条件を採用することができる。
【００７９】
より好ましくは、本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具の製造方法は、被覆層を形成する工程の前に、被覆層が形成されることとなる基材の表面をエッチングする工程を含む。このエッチングにより、基材の上記表面に含まれる複合焼結体の結合材粒子のみが選択的に除去される。
【００８０】
ｃＢＮ粒子として粗粒のｃＢＮ粒子のみが複合焼結体に含まれている場合、上記エッチングによって結合材粒子の多くが基材の上記表面から除去されるので、基材の上記表面には大きな凹凸が形成される。そのため、基材の上記表面上に形成された被覆層では、結晶粒径が不均一となり、また、粒径の大きな結晶が形成されることとなる。
【００８１】
一方、本実施形態の複合焼結体では、ｃＢＮ粒子の粒度分布が上記のように最適化されているので、基材の上記表面に形成される凹凸を小さく抑えることができる。それだけでなく、Ａ層の材料であるＡｌ1-sＣｒsＮは、ｃＢＮ粒子上にエピタキシャル成長されないので、複合焼結体の表面上には、微細な組織を有するＡ層が均一に形成されることとなる。よって、強度に優れた被覆層を形成することができる。
【実施例】
【００８２】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００８３】
［実施例１〜５および比較例１〜２］
＜複合焼結体の製造＞
まず、ＴｉuＮV（式中Ｕ＝１、Ｖ＝０．６）粉末（平均粒径２．０μｍ）とＡｌ粉末（平均粒径２０μｍ）とを８０：２０の質量比で均一に混合した後、真空炉を用いてこの混合粉末に対して真空中、１２００℃で３０分間の熱処理を施した。その後、超硬合金製ポットと超硬合金製ボールとからなるボールミルを用いて、上記のように熱処理を施した混合粉末を粉砕することにより、結合材用の原料粉末を得た。
【００８４】
次に、上記ボールミルにより、ｃＢＮの原料粉末の配合比が表１に示す値となるように、上記のｃＢＮの原料粉末と上記の結合材用の原料粉末とを均一に混合した。得られた混合粉末を真空炉内に９００℃で２０分間保持することにより脱ガスした。脱ガスした混合粉末をモリブデン（Ｍｏ）製カプセルに充填した。超高圧装置を用いて、まず、温度５００℃まで上昇させた後に、圧力３ＧＰａに加圧し、この圧力温度条件下で２分間維持した。
【００８５】
続いて、超高圧装置により、圧力６．５ＧＰａ、１６５０℃まで再度加圧と同時に昇温し、この圧力温度条件下でさらに１５分間維持することにより焼結を行った。このようにして、複合焼結体を得た。得られた複合焼結体に対して以下に示す測定を行った。
【００８６】
＜ｃＢＮ粒子の第１粒度分布曲線および第２粒度分布曲線の測定＞
まず、ＣＰを用いて、観察用サンプルを作製した。ＳＥＭ（日本電子株式会社製、品番「ＪＳＭ７６００Ｆ」を用いて、以下に示す観察条件で、５００倍の倍率で観察用サンプル全体を観察した。ｃＢＮ粒子が平均的に分散している領域を選び、その領域を２０００倍の倍率で観察した。検出器としては、反射電子検出器（LABE）を用いた。
＜観察条件＞
加速電圧：２ｋＶ
アパーチャー：６μｍ
観察モード：ＧＢモード（Gentle Beam mode）。
【００８７】
次に、選択された領域のＳＥＭ画像から、ｃＢＮ粒子（黒色領域）と結合材粒子（灰色領域または白色領域）とを画像処理により２値化した。なお、ｃＢＮ粒子同士が接触したことにより黒色領域が連続して観察された箇所に対しては、画像処理によって分離させた。
【００８８】
続いて、画像解析ソフト（Win roof）を用いてｃＢＮ粒子１個あたりの面積から円相当径を計算し、第１粒度分布曲線を作成した。このとき、第１粒度分布曲線の横軸を、Ｌｏｇ10（ｃＢＮ粒子の粒径）が約０．０３７の間隔となる間隔で区分した。その後、算出された円相当径から面積を計算し、第２粒度分布曲線を作成した。その後、積分値比（Ｉo／Ｉt×１００）を算出した。
【００８９】
＜結合材粒子の平均粒径の測定＞
ｃＢＮ粒子の第１粒度分布曲線および第２粒度分布曲線の測定方法と同様の方法にしたがって観察用サンプルを作製した。次に、ＳＥＭを用いて低倍率で観察用サンプル全体を観察し、得られたＳＥＭの反射電子像から結合材粒子が平均的に分散している箇所を選び、その箇所を５００００倍の倍率でさらに観察した。得られたＳＥＭ画像からｃＢＮ粒子と結合材粒子とを画像処理により２値化し、その後、画像解析ソフト（Win roof）を用いて、結合材粒子１個あたりの面積から円相当径を計算した。算出された円相当径の平均値を結合材粒子の平均粒径とした。
【００９０】
＜Ｘ線回折スペクトルの測定＞
以下に示す条件で、複合焼結体のＸ線回折スペクトルを測定した。Ｘ線光源：Ｃｕ−Ｋα線（波長が１．５４０６０Å）
スキャンステップ：０．０２°
走査軸：２θ
走査範囲：２０〜６０°。
【００９１】
得られたＸ線回折スペクトル全体に対してバックグラウンド補正を行ってから、ピーク高さ比（ＩTiB2／ＩcBN×１００）を算出した。
【００９２】
＜熱伝導率Ｘ／ｃＢＮ粒子の体積含有率Ｙの算出＞
レーザーフラッシュ法によって複合焼結体の熱拡散率を測定し、測定された熱拡散率と複合焼結体の比熱および密度とから複合焼結体の熱伝導率Ｘを求めた。
【００９３】
また、複合焼結体を鏡面研磨し、任意の領域の複合焼結体組織の反射電子像を電子顕微鏡にて２０００倍で写真撮影した。撮影された複合焼結体組織の写真からｃＢＮ粒子（黒色領域）と結合材粒子（白色領域または灰色領域）とを画像処理（画像解析ソフトとして、Ｗｉｎ  ｒооｆを使用）により２値化し、ｃＢＮ粒子の占有面積を求めた。求められたｃＢＮ粒子の占有面積を以下に示す式に代入して、複合焼結体におけるｃＢＮ粒子の体積含有率Ｙを求めた。そして、Ｘ／Ｙを算出した。
（複合焼結体におけるｃＢＮ粒子の体積含有率Ｙ）＝（ｃＢＮ粒子の占有面積）÷（撮影された複合焼結体組織全体の面積）×１００。
【００９４】
＜基材の製造＞
製造された複合焼結体を超硬合金製の基材にロウ付けし、所定の形状（ＩＳＯ規格ＳＮＧＡ１２０４０８）に成型した。このようにして、切れ刃部分が複合焼結体からなる基材を得た。
【００９５】
＜被覆層が形成されることとなる基材の表面に対するエッチング＞
成膜装置内で基材の上記表面に対するエッチングを行った。この成膜装置には真空ポンプが接続されており、装置内部には真空引き可能な真空チャンバーが配置されている。真空チャンバー内には、回転テーブルが設置されており、その回転テーブルは、治具を介して基材がセットできるように構成されている。真空チャンバー内にセットされた基材は、真空チャンバー内に設置されているヒーターにより加熱することができる。また、真空チャンバーには、エッチングおよび成膜用のガスを導入するためのガス配管が、流量制御用のマスフローコントローラ（ＭＦＣ：Mass Flow Controller）を介して接続されている。さらに、真空チャンバー内には、エッチング用のＡｒイオンを発生させるためのタングステンフィラメントが配置されており、必要な電源が接続された成膜用のアーク蒸発源またはスパッタ源が配置されている。アーク蒸発源またはスパッタ源には、成膜に必要な蒸発源原料（ターゲット）がセットされている。
【００９６】
製造された基材を上記成膜装置の上記真空チャンバー内にセットし、その真空チャンバー内で真空引きを行った。その後、上記回転テーブルを３ｒｐｍで回転させながら基材を５００℃に加熱した。次いで、上記真空チャンバー内にＡｒガスを導入し、上記タングステンフィラメントを放電させてＡｒイオンを発生させ、基材にバイアス電圧を印加し、Ａｒイオンにより基材の上記表面（被覆層が形成されることとなる基材の表面）に対してエッチングを行った。なお、このときのエッチング条件は次のとおりであった。
Ａｒガスの圧力：１Ｐａ
基板バイアス電圧：−５００Ｖ。
【００９７】
＜Ａ層の形成＞
上記成膜装置内でＡ層を基材の上記表面上に形成した。具体的には、以下に示す条件で、厚さが０．４μｍとなるように蒸着時間を調整して、Ａ層（Ａｌ1-sＣｒsＮ（ｓは０．２である））を形成した。
ターゲット：Ａｌを８０原子％、Ｃｒを２０原子％含む
導入ガス：Ｎ2
成膜圧力：４Ｐａ
アーク放電電流：１５０Ａ
基板バイアス電圧：−３５Ｖ
テーブル回転数：３ｒｐｍ。
【００９８】
＜Ｂ層の形成＞
上記成膜装置内でＢ層をＡ層上に形成した。具体的には、以下に示す条件で、厚さが１．５μｍとなるように蒸着時間を調整して、Ｂ層（Ｔｉ1-tＡｌtＮ（ｔは０．７である））を形成した。このようにして、表面被覆窒化硼素焼結体工具（以下では「切削工具」と記すことがある）を得た。
ターゲット：Ｔｉを３０原子％、Ａｌを７０原子％含む
導入ガス：Ｎ2
成膜圧力：４Ｐａ
アーク放電電流：１５０Ａ
基板バイアス電圧：−３５Ｖ
テーブル回転数：３ｒｐｍ。
【００９９】
＜断続切削寿命の測定＞
得られた切削工具を用い下記の条件にて高速強断続切削するという切削試験を実施し、欠損が０．１ｍｍ以上となるまでの工具寿命（断続切削寿命）を求めた。
被削材：浸炭焼入鋼 ＳＣＭ４１５Ｈ、ＨＲＣ６２
（直径１００ｍｍ×長さ３００ｍｍ、被削材の軸方向に５本のＶ溝あり）
切削速度：Ｖ＝１３０ｍ／ｍｉｎ．
送り：ｆ＝０．１ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：ｄ＝０．５ｍｍ
湿式／乾式：乾式。
【０１００】
結果を表１に示す。断続切削寿命が長いほど、焼入鋼の加工等を行った場合であっても複合焼結体の欠損を防止できることを意味する。本実施例では、断続切削寿命が３ｋｍ以上であれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても複合焼結体の欠損が防止されていると判断している。
【０１０１】
＜連続切削寿命の測定＞
得られた切削工具を用い下記の条件にて高速強断続切削するという切削試験を実施し、逃げ面最大摩耗が０．１ｍｍ以上となるまでの工具寿命（連続切削寿命）を求めた。
被削材：浸炭焼入鋼 ＳＣＭ４１５Ｈ、ＨＲＣ６２
（直径１００ｍｍ×長さ３００ｍｍ）
切削速度：Ｖ＝２００ｍ／ｍｉｎ．
送り：ｆ＝０．１ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：ｄ＝０．２ｍｍ
湿式／乾式：湿式。
【０１０２】
結果を表１に示す。連続切削寿命が長いほど、焼入鋼の加工等を行った場合であっても複合焼結体の耐摩耗性が高いことを意味する。本実施例では、連続切削寿命が９ｋｍ以上であれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても複合焼結体の摩耗を抑制できると判断している。
【０１０３】
＜耐剥離性の評価＞
得られた切削工具を用いて、以下に示す切削条件にて切削加工（切削距離：３ｋｍ）を行った。そののち、光学顕微鏡を用いて、被覆層の剥離面積と逃げ面摩耗量とを測定した。
被削材：高硬度鋼 ＳＣＭ４１５Ｈ（ＨＲＣ６０）
（直径３５ｍｍ×長さ１０ｍｍ）
切削速度：Ｖ＝１５０ｍ／ｍｉｎ．
送り：ｆ＝０．１ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：ａｐ＝０．１ｍｍ
切削油：エマルジョン（一般社団法人日本フルードパワーシステム学会製の商品名「システムカット９６」）を２０倍希釈したもの（ｗｅｔ状態）。
【０１０４】
結果を表１に示す。被覆層の剥離面積が小さいほど、複合焼結体と被覆層との密着力が高いことを意味する。本実施例では、被覆層の剥離面積が７０００μｍ2以下であれば、複合焼結体と被覆層との密着力が高いと判断している。また、逃げ面摩耗量が小さいほど、切削工具が耐逃げ面摩耗性に優れることを意味する。本実施例では、逃げ面摩耗量が８０ｍｍ以下であれば、切削工具が耐逃げ面摩耗性に優れていると判断している。
【０１０５】
［実施例６〜８および比較例３〜４］
実施例６〜８および比較例４では、表１の「ｃＢＮ粒子の粒径（μｍ）*02」欄に記載の粒径が得られるようにｃＢＮの原料粉末を選択したことを除いては上記実施例１等に記載の方法にしたがって、切削工具を得た。製造された切削工具を用いて、断続切削寿命および連続切削寿命を測定し、耐剥離性を評価した。
【０１０６】
比較例３では、複合焼結体を製造するときに、カプセル充填された混合粉末（ｃＢＮの原料粉末と結合材用の原料粉末との混合粉末）を、超高圧装置を用いて圧力６．５ＧＰａまで加圧した後、温度１６５０℃まで上昇させ、この圧力温度条件下で１５分間維持した。それ以外の点については上記実施例１等に記載の方法にしたがって切削工具を製造した。製造された切削工具を用いて、断続切削寿命および連続切削寿命を測定し、耐剥離性を評価した。
【０１０７】
［実施例９〜１２および比較例５〜６］
実施例９〜１２および比較例５〜６では、粗粒のｃＢＮの原料粉末と微粒のｃＢＮの原料粉末との混合比（質量比）を変更したことを除いては上記実施例１等に記載の方法にしたがって、切削工具を得た。製造された切削工具を用いて、断続切削寿命および連続切削寿命を測定し、耐剥離性を評価した。
【０１０８】
［実施例１３〜１６］
実施例１３〜１６では、結合材粒子の平均粒径が表１に示す値である切削工具を用いて、断続切削寿命および連続切削寿命を測定し、耐剥離性を評価した。
【０１０９】
［実施例１７〜２２］
実施例１７〜２２では、ピーク高さ比（ＩTiB2／ＩcBN×１００）が表１に示す値である切削工具を用いて、断続切削寿命および連続切削寿命を測定し、耐剥離性を評価した。
【０１１０】
＜結果と考察＞
【０１１１】
【表１】
2015208807.tif 000003
【０１１２】
表１において、「ピークの有無*01」の欄には、ｃＢＮ粒子の第１粒度分布曲線が、粒径が０．１μｍ以上０．７μｍ以下である範囲にピークを有するか否かを記載している。この欄において、「あり」とは、ｃＢＮ粒子の第１粒度分布曲線が、粒径が０．１μｍ以上０．７μｍ以下である範囲に１つ以上のピークを有することを意味する。この欄において、「なし」とは、ｃＢＮ粒子の第１粒度分布曲線が、粒径が０．１μｍ以上０．７μｍ以下である範囲にピークを全く有さないことを意味する。
【０１１３】
また、表１において、「ｃＢＮ粒子の粒径（μｍ）*02」の欄には、ｃＢＮ粒子の第２粒度分布曲線に現れる第１ピークに含まれる頂点におけるｃＢＮ粒子の粒径（μｍ）を記載している。
【０１１４】
また、表１において、「Ｘ／Ｙ*03」の欄には、（複合焼結体の熱伝導率Ｘ）／（複合焼結体におけるｃＢＮ粒子の体積含有率Ｙ）を記載している。
【０１１５】
実施例１〜５では、断続切削寿命は３ｋｍ以上であり、連続切削寿命は９ｋｍ以上であった。一方、比較例１では、連続切削寿命は９ｋｍ未満であった。比較例２では、断続切削寿命は３ｋｍ未満であった。以上のことから、ｃＢＮ粒子が複合焼結体に４５体積％以上８０体積％以下含まれていれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても複合焼結体の欠損を防止でき、摩耗を抑制できることが分かった。
【０１１６】
また、実施例２〜４では、断続切削寿命は４．４ｋｍ以上であり、連続切削寿命は１２ｋｍ以上であった。よって、ｃＢＮ粒子が複合焼結体に６５体積％以上７５体積％以下含まれていれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても複合焼結体の欠損をさらに防止でき、摩耗を更に抑制できることが分かった。
【０１１７】
実施例６〜８では、断続切削寿命は３ｋｍ以上であった。一方、比較例３および４では、断続切削寿命は３ｋｍ未満であった。以上のことから、ｃＢＮ粒子の第２粒度分布曲線に現れる第１ピークに含まれる頂点におけるｃＢＮ粒子の粒径が２μｍ以上７μｍ以下であれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても複合焼結体の欠損を防止できることが分かった。
【０１１８】
実施例９〜１２では、断続切削寿命は３ｋｍ以上であった。一方、比較例５および６では、断続切削寿命は３ｋｍ未満であった。以上のことから、積分値比（Ｉo／Ｉt×１００）が１以上２０以下であれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても複合焼結体の欠損を防止できることが分かった。
【０１１９】
実施例１３〜１６では、断続切削寿命は３ｋｍ以上であり、連続切削寿命は９ｋｍ以上であった。よって、焼入鋼の加工等を行う場合には、結合材粒子の平均粒径に依らず複合焼結体の欠損を防止でき、摩耗を抑制できることが分かった。
【０１２０】
また、実施例１３および１４では、実施例１５および１６に比べて、断続切削寿命が長かった。よって、焼入鋼の加工等を行う場合には、結合材粒子の平均粒径が５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下であれば、複合焼結体の欠損をさらに防止できることが分かった。
【０１２１】
実施例１７〜２２では、断続切削寿命は３ｋｍ以上であり、連続切削寿命は９ｋｍ以上であった。よって、焼入鋼の加工等を行う場合には、ピーク高さ比（ＩTiB2／ＩcBN×１００）に依らず複合焼結体の欠損を防止でき、摩耗を抑制できることが分かった。
【０１２２】
また、実施例１７では、実施例２１に比べて、断続切削寿命が長かった。さらに、実施例２０では、実施例２２に比べて、連続切削寿命が長かった。以上より、焼入鋼の加工等を行う場合には、ピーク高さ比（ＩTiB2／ＩcBN×１００）が１０以上２５以下であれば複合焼結体の欠損をさらに防止でき、摩耗をさらに抑制できることが分かった。
【０１２３】
実施例１〜２２では、被覆層の剥離面積は７０００μｍ2以下であり、逃げ面摩耗量は８０ｍｍ以下であった。よって、いずれにおいても、複合焼結体と被覆層との密着力が高く、また、切削工具は耐逃げ面摩耗性に優れることが分かった。
【０１２４】
［実施例２３〜３４および比較例７〜１８］
実施例２３〜３４および比較例７〜１８では、Ａ層の組成、Ａ層におけるＣｒの組成比ｓ、Ａ層の厚さ、Ｂ層におけるＡｌの組成比ｔ、および、Ｂ層の厚さを表２に示す値に変更した。それ以外の点については上記実施例３の切削工具の製造方法にしたがって、切削工具を製造した。製造された切削工具を用いて、断続切削寿命および連続切削寿命を測定し、耐剥離性を評価した。その結果を表２に示す。
【０１２５】
【表２】
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【０１２６】
実施例２３〜３４では、断続切削寿命は３ｋｍ以上であり、連続切削寿命は９ｋｍ以上であった。よって、焼入鋼の加工等を行う場合には、被覆層の構成、Ａ層の組成、Ａ層の厚さ、Ｂ層の組成、および、Ｂ層の厚さに依らず複合焼結体の欠損を防止でき、摩耗を抑制できることが分かった。
【０１２７】
実施例２３〜２５では、比較例７〜１０に比べて、被覆層の剥離面積が小さかった。よって、Ａ層の厚さが０．０５μｍ以上０．５μｍ以下であれば複合焼結体と被覆層との密着力を高めることができることが分かった。
【０１２８】
また、実施例２３〜２５では、比較例１１および１２に比べて、被覆層の剥離面積が小さく、逃げ面摩耗量が小さかった。よって、Ａ層の組成がＡｌ1-sＣｒsＮ（０．２≦ｓ≦０．９）であれば、複合焼結体と被覆層との密着力を高めることができ、また、切削工具の耐逃げ面摩耗性を高めることができるということが分かった。
【０１２９】
実施例２６〜２８では、比較例１３および１４に比べて、被覆層の剥離面積が小さかった。よって、Ａ層におけるＣｒの組成比ｓが０．２以上０．９以下であれば複合焼結体と被覆層との密着力を高めることができることが分かった。
【０１３０】
実施例２９〜３１では、比較例１５および１６に比べて、逃げ面摩耗量が小さかった。よって、Ｂ層におけるＡｌの組成比ｔが０．３以上０．８以下であれば、切削工具の耐逃げ面摩耗性を高めることができるということが分かった。
【０１３１】
実施例３２〜３４では、比較例１７に比べて逃げ面摩耗量が小さく、比較例１８に比べて被覆層の剥離面積が小さかった。よって、Ｂ層の厚さが０．２μｍ以上であれば切削工具の耐逃げ面摩耗性を高めることができるということが分かった。また、Ｂ層の厚さが５μｍ以下であれば複合焼結体と被覆層との密着力を高めることができるということが分かった。
【０１３２】
なお、比較例７および１８では、被覆層の剥離が発生した。
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図１】
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【図２】
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