(57)【要約】      （修正有）【課題】ＳｉＣウェーハの在庫や無駄の発生を防止し得る、エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板の製造方法を提供する。【解決手段】エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板５を１枚ずつ製造する方法であって、種結晶基板１上に、エピタキシャル層３を成長させること、及びＳｉＣ基板５を成長させること、を含み、並びに得られたエピタキシャル層３を有するＳｉＣ基板５を、前記種結晶基板１から取り外す工程、をさらに含む、製造方法。【選択図】図２
2015024932.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板を１枚ずつ製造する方法であって、
種結晶基板上に、
エピタキシャル層を成長させること、及び
ＳｉＣ基板を成長させること、
を含み、並びに
得られたエピタキシャル層を有するＳｉＣ基板を、前記種結晶基板から取り外す工程、
をさらに含む、製造方法。
【請求項２】
前記種結晶基板上に前記エピタキシャル層を成長させ、前記成長させたエピタキシャル層上に前記ＳｉＣ基板を成長させる、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記種結晶基板上に前記ＳｉＣ基板を成長させ、前記成長させたＳｉＣ基板上に前記エピタキシャル層を成長させる、請求項１に記載の製造方法。
【請求項４】
前記エピタキシャル層を溶液法またはＣＶＤ法により成長させ、前記ＳｉＣ基板を溶液法、高温ＣＶＤ法、または昇華法により成長させる、請求項１〜３のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項５】
前記ＳｉＣ基板を溶液法により成長させる、請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
前記エピタキシャル層を溶液法により成長させ、前記ＳｉＣ基板を溶液法により成長させる、請求項４に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣ基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｉＣ単結晶は、熱的、化学的に非常に安定であり、機械的強度に優れ、放射線に強く、しかもＳｉ単結晶に比べて高い絶縁破壊電圧、高い熱伝導率などの優れた物性を有する。そのため、Ｓｉ単結晶やＧａＡｓ単結晶などの既存の半導体材料では実現できない高出力、高周波、耐電圧、耐環境性等を実現することが可能であり、大電力制御や省エネルギーを可能とするパワーデバイス材料、高速大容量情報通信用デバイス材料、車載用高温デバイス材料、耐放射線デバイス材料等、といった広い範囲における、次世代の半導体材料として期待が高まっている。
【０００３】
従来、単結晶ＳｉＣデバイスは、昇華法等を用いてインゴットと呼ばれる大口径の長尺バルク結晶を種結晶基板上に成長させ、この１つのインゴットから、複数枚のＳｉＣウェーハを所定の厚みで切り出し、そのＳｉＣウェーハ上に、半導体デバイスの活性領域となる単結晶ＳｉＣエピタキシャル膜を形成することにより作製されている。単結晶ＳｉＣエピタキシャル膜の形成は、気相から原料を供給して所望のエピタキシャル膜を形成する化学気相成長法（ＣＶＤ法）が主に用いられている。（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１３−３２２５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
このように、従来の製造方法では、コストを下げるために、１つのインゴットから複数枚のＳｉＣウェーハが切り出されている。したがって、その後のエピタキシャル層の形成要求が少なければ、ＳｉＣウェーハの在庫をかかえたり、無駄が発生することがあった。
【０００６】
本発明は、上記課題に鑑みて、新しいＳｉＣ基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板を１枚ずつ製造する方法であって、
種結晶基板上に、
エピタキシャル層を成長させること、及び
ＳｉＣ基板を成長させること、
を含み、並びに
得られたエピタキシャル層を有するＳｉＣ基板を、種結晶基板から取り外す工程、
をさらに含む、製造方法である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、一貫プロセスで１セットずつ、エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板を作製することができるため、注文に随時応じることができ、ウェーハの在庫をかかえたり、無駄が発生することを防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１は、従来の、エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板の製造プロセスを表した模式図である。
【図２】図２は、本発明に係る、エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板の製造プロセスを表した模式図である。
【図３】図３は、本発明に係る、エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板の製造プロセスを表した模式図である。
【図４】図４は、本発明に用いられ得る溶液法によるＳｉＣ結晶製造装置の構成の一例を表す断面模式図である。
【図５】図５は、本発明に用いられ得る昇華法によるＳｉＣ結晶製造装置の構成の一例を表す断面模式図である。
【図６】図６は、本発明に用いられ得る化学気相成長（ＣＶＤ）法によるＳｉＣ結晶製造装置の構成の一例を表す断面模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板の従来の製造方法では、コストを下げるために、図１に示すように、まず、昇華法等により、ＳｉＣ種結晶基板１上に長尺のＳｉＣバルク結晶２を成長させ、ＳｉＣバルク結晶２から複数枚のＳｉＣウェーハがスライスされる。したがって、エピタキシャル層の形成要求が少なければ、作成しすぎたＳｉＣウェーハの在庫が多くなったり、無駄が発生することがある。
【００１１】
さらに、化学気相成長（ＣＶＤ）法によりエピキタシャル層を形成する場合、オフ角をつけた面にエピタキシャル層を成長させるため、例えば、ジャスト面成長させたＳｉＣバルク結晶２を用いた場合、図１に示すように、ＳｉＣバルク結晶２から、所定のオフ角をつけるように、斜めにスライスして、ウェーハを切り出す必要がある。このように、ＳｉＣバルク結晶２から所定のオフ角を有するように斜めにスライスするために、ＳｉＣバルク結晶２の両端に捨てる部分が発生する。
【００１２】
また、基板となるＳｉＣウェーハの上に、エピタキシャル層を形成するので、本来エピタキシャル層の品質さえ確保すればよいところを、ＳｉＣウェーハに対しても高い品質が求められる。したがって、エピタキシャル層の品質を確保するため、ＳｉＣバルク結晶２から切り出したすべてのウェーハにおいて、個別に切断や化学機械研磨（ＣＭＰ研磨）を施す必要がある。
【００１３】
このような従来技術に対して、本発明は、種結晶基板を用いて、エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板を１枚ずつ製造する方法である。エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板の１セットを種結晶基板の上に作成し、次いで、種結晶基板から、エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板の１セットを取り外す。このようにして得られたエピタキシャル層を有するＳｉＣ基板は、その後の素子作製プロセスに送ることができる。
【００１４】
本発明は、エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板を１枚ずつ製造する方法であって、種結晶基板上に、エピタキシャル層を成長させること、及びＳｉＣ基板を成長させること、を含み、並びに得られたエピタキシャル層を有するＳｉＣ基板を、種結晶基板から取り外すこと、をさらに含む、製造方法を対象とする。
【００１５】
本発明によれば、一貫プロセスで１セットずつ、エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板を作製することができるため、注文に随時応じることができ、ウェーハの在庫をかかえたり、無駄が発生することを防止することができる。
【００１６】
ＳｉＣ基板は、エピタキシャル層を支持する基板であり、概して、比較的電気抵抗率が低い厚膜である。窒素密度は一般的に約１０18個／ｃｍ3以上である。膜厚は、例えば１５０〜５００μｍ、または２００〜４００μｍであることができる。
【００１７】
エピタキシャル層は、素子が動作する活性層として働く層であり、ｎ型半導体等を形成する場合を除いて、概して、比較的電気抵抗率が高い薄膜である。エピタキシャル層は、窒素ドープ等を行わない場合、比較的不純物が少ない高純度な薄膜であり、窒素密度は一般的に約１０14〜１０16個／ｃｍ3である。また、エピタキシャル層に窒素をドープして、窒素密度を例えば約１０16〜１０17個／ｃｍ３にすることもできる。膜厚は、素子の設計によるが、例えば５〜２００μｍ、１０〜３０μｍ、または１０〜２０μｍであることができる。
【００１８】
（実施形態１）
本発明に係る一実施形態においては、図２に示すように、種結晶基板１上にエピタキシャル層３を成長させ、エピタキシャル層３上にＳｉＣ基板５を成長させることができる。
【００１９】
エピタキシャル層３は、溶液法またはＣＶＤ法を用いて成長させることができる。溶液法を用いてエピタキシャル層３を成長させることが好ましい。
【００２０】
ＣＶＤ法を用いてエピタキシャル層を成長させる場合、種結晶基板の成長面に、オフ角をつける必要がある。一方で、溶液法を用いてエピタキシャル層を成長させる場合、オフ角をつける必要がなくジャスト面（on-axis）成長を行うことができるため、種結晶基板の基底面転位がエピタキシャル層３に伝搬することを防止できる。また、溶液法を用いてエピタキシャル層を成長させる場合、ＣＶＤ法において発生し得るダウンフォールを避けることができる。
【００２１】
また、エピタキシャル層３の成長に溶液法を用いる場合、（０００−１）Ｃ面成長または（０００１）Ｓｉ面成長を行うことが好ましく、Ｓｉ面成長を行うことがより好ましい。溶液法でＳｉ面成長による厚膜の形成は難しいものの、約５００μｍ以下の薄膜であれば、転位が少なく品質の高い膜を得ることができる。
【００２２】
ＳｉＣ基板５は、溶液法、高温ＣＶＤ法、または昇華法を用いて成長させることができる。溶液法を用いてＳｉＣ基板５を成長させることが好ましい。溶液法を用いてＳｉＣ基板５を成長させることにより、速い成長速度でＳｉＣ基板５を成長させることができ、また熱平衡に近い状態での結晶成長が行われるため、欠陥が少ない高品質な基板を得ることができる。
【００２３】
溶液法を用いてエピタキシャル層３を形成した後に、溶液法を用いてＳｉＣ基板５を形成することがさらに好ましい。
【００２４】
本実施形態においては、種結晶基板上にエピタキシャル層を形成する前に、種結晶基板の成長面をＣＭＰ研磨しておく必要があるが、エピタキシャル層上にＳｉＣ基板を成長させる際には、エピタキシャル層の成長面にＣＭＰ研磨を施す必要はない。
【００２５】
本実施形態においては先にエピタキシャル層を形成するため、その後に成長させるＳｉＣ基板の品質は高くなくてもよい。例えば、転位の発生や、ポリタイプの混入が起きても問題はなく、溶媒のインクルージョンもミクロレベルであれば問題はない。
【００２６】
このように、ＳｉＣ基板の品質は高くなくてもよいので、ＳｉＣ基板を成長させる前のエピタキシャル層のＣＭＰ研磨は不要であり、コストを下けることができる。また、ＳｉＣ基板の成長においては、高速成長に特化することができ、この点においてもコストを下げることができる。
【００２７】
典型的には、ＣＶＤ法にはオフ成長が用いられ、溶液法にはオン成長が用いられる。ただし、ＳｉＣ基板の必要な厚みが５００μｍ以下である場合、溶液法によりオフ成長を用いてＳｉＣ単結晶を成長させることができる。したがって、本実施形態においては、オフ角をつけた種結晶基板の成長面上に、ＣＶＤ法を用いてエピタキシャル層をオフ成長させ、さらに、溶液法を用いてＳｉＣ基板をオフ成長させることもできる。
【００２８】
また、成長させるＳｉＣ基板５として必要な厚みが約５００μｍ以下の場合、溶液法を用いて（０００−１）Ｃ面成長または（０００１）Ｓｉ面成長を行うことが好ましく、Ｓｉ面成長を行うことがより好ましい。溶液法でＳｉ面成長による厚膜の形成は難しいものの、約５００μｍ以下の厚みであれば、Ｓｉ面成長の場合、４Ｈが安定しやすく、転位が少なく品質の高いＳｉＣ基板を得ることができる。
【００２９】
本実施形態においては、ＳｉＣ基板を成長させた後、種結晶基板から、エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板が取り外される。エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板を取り外す方法としては、ワイヤーソー等が挙げられる。
【００３０】
エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板を取り外した後、その後の工程において、エピタキシャル層のＣＭＰ研磨等、必要な加工を行うことができる。
【００３１】
本実施形態においては、エピタキシャル層は、切り代及び研磨による削り代の分だけ、厚く成長させておく。
【００３２】
エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板を取り外した後、種結晶基板の成長面にＣＭＰ研磨をかけて、再度、エピタキシャル層を成長させ、エピタキシャル層上にＳｉＣ基板を成長させることができる。本実施形態においては、最初に、種結晶基板を黒鉛軸に接着させた後は、種結晶基板は黒鉛軸に接着したまま種結晶基板の成長面をＣＭＰ研磨することができるので、その後は、種結晶基板を黒鉛軸に接着させるプロセスを省くことができる。
【００３３】
（実施形態２）
本発明に係る別の実施形態においては、図３に示すように、種結晶基板１上にＳｉＣ基板５を成長させ、ＳｉＣ基板５上にエピタキシャル層３を形成することができる。
【００３４】
ＳｉＣ基板５は、溶液法、高温ＣＶＤ法、または昇華法を用いて成長させることができる。エピタキシャル層３は、溶液法またはＣＶＤ法を用いて成長させることができる。好ましくは、溶液法を用いてエピタキシャル層３を成長させることができる。
【００３５】
成長させるＳｉＣ基板５として必要な厚みが約５００μｍ以下の場合、溶液法を用いて（０００−１）Ｃ面成長または（０００１）Ｓｉ面成長を行うことが好ましく、Ｓｉ面成長を行うことがより好ましい。溶液法でＳｉ面成長による厚膜の形成は難しいものの、約５００μｍ以下の厚みであれば、Ｓｉ面成長の場合、４Ｈが安定しやすく、転位が少なく品質の高いＳｉＣ基板を得ることができる。
【００３６】
ＣＶＤ法を用いてエピタキシャル層３を成長させる場合、オフ成長を行うため、先に成長させるＳｉＣ基板に、オフ面を形成する必要がある。ＳｉＣ基板がオフ面を有していない場合、ＳｉＣ基板を斜めにスライスまたは研磨をしてオフ角をつける必要がある。一方で、溶液法を用いてエピタキシャル層を成長させる場合、ジャスト面成長を行うことができるため、オフ角をつける必要がない。そのため、ジャスト面成長させてＳｉＣ基板を成長させた場合、溶液法を用いて同じ面でエピタキシャル成長を行うことができる。
【００３７】
本実施形態においては、先にＳｉＣ基板を成長させてからエピタキシャル層を成長させるため、ＳｉＣ基板層の品質も重要となる。したがって、種結晶基板の成長面にＣＭＰ研磨を施してＳｉＣ基板層を成長させ、さらにエピタキシャル層を成長させる前のＳｉＣ基板の成長面にも、ＣＭＰ研磨を施す必要がある。
【００３８】
エピタキシャル層を成長させた後、種結晶基板から、エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板が取り外される。エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板を取り外す方法としては、ワイヤーソー等が挙げられる。
【００３９】
エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板を取り外した後、その後の工程において、エピタキシャル層のＣＭＰ研磨等、必要な加工を行うことができる。
【００４０】
エピタキシャル層を有するＳｉＣ基板を取り外した後、種結晶基板の成長面にＣＭＰ研磨をかけて、再度、ＳｉＣ基板を成長させ、ＳｉＣ基板上にエピタキシャル層を成長させることができる。本実施形態においては、最初に、種結晶基板を黒鉛軸に接着させた後は、種結晶基板は黒鉛軸に接着したまま種結晶基板の成長面をＣＭＰ研磨することができるので、その後は、種結晶基板を黒鉛軸に接着させるプロセスを省くことができる。
【００４１】
本発明に係る方法においては、ＳｉＣ単結晶の製造に一般に用いられる品質のＳｉＣ単結晶を種結晶として用いることができる。例えば昇華法で一般的に作成したＳｉＣ単結晶を種結晶として用いることができる。また、本方法に用いられ得る種結晶は、例えば板状、円盤状、円柱状、角柱状、円錐台状、または角錐台状等の任意の形状であることができる。
【００４２】
上記のように、エピタキシャル層の成長には、溶液法及びＣＶＤ法を用いることができ、ＳｉＣ基板の成長には、溶液法、昇華法、及び高温ＣＶＤ法を用いることができる。
【００４３】
以下に、本発明の方法に用いることができる溶液法による結晶成長方法の一つの例を示すが、溶液法による結晶成長方法は記載の形態に限られるものではない。
【００４４】
溶液法においては、黒鉛坩堝中でＳｉ融液またはＳｉ融液に合金を融解し、その融液中に黒鉛坩堝からＣを溶解させ、低温部に設置した種結晶基板上にＳｉＣ結晶層を析出させてＳｉＣ結晶を成長させることができる。
【００４５】
図４に、本発明に係る製造方法を実施するのに用いられ得る溶液法において使用することができるＳｉＣ結晶製造装置の一例を示す断面模式図を示す。図示したＳｉＣ結晶製造装置１００は、ＳｉまたはＳｉ／Ｘの融液中にＣが溶解してなるＳｉ−Ｃ溶液２４を収容した坩堝１０を備え、Ｓｉ−Ｃ溶液２４の内部からＳｉ−Ｃ溶液２４の表面に向けて温度低下する温度勾配を形成し、昇降可能な種結晶保持軸１２の先端に保持された種結晶基板１４をＳｉ−Ｃ溶液２４に接触させて、種結晶基板１４を基点としてＳｉＣ結晶を成長させることができる。
【００４６】
Ｓｉ−Ｃ溶液２４は、原料を坩堝に投入し、加熱融解させて調製したＳｉまたはＳｉ／Ｘの融液にＣを溶解させることによって調製される。Ｘは一種類以上の金属であり、ＳｉＣ（固相）と熱力学的に平衡状態となる液相（溶液）を形成できれば特に制限されない。適当な金属Ｘの例としては、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｖ、Ｆｅ等が挙げられる。例えば、坩堝内にＳｉに加えて、Ｃｒ、Ｎｉ等を投入し、Ｓｉ−Ｃｒ溶液、Ｓｉ−Ｃｒ−Ｎｉ溶液等を形成することができる。また、坩堝１０を、黒鉛坩堝などの炭素質坩堝またはＳｉＣ坩堝とすることによって、坩堝１０の溶解によりＣが融液中に溶解し、Ｓｉ−Ｃ溶液が形成される。こうすると、Ｓｉ−Ｃ溶液２４中に未溶解のＣが存在せず、未溶解のＣへのＳｉＣ結晶の析出によるＳｉＣの浪費が防止できる。Ｃの供給は、例えば、炭化水素ガスの吹込み、または固体のＣ供給源を融液原料と一緒に投入するといった方法を利用してもよく、またはこれらの方法と坩堝の溶解とを組み合わせてもよい。
【００４７】
溶液法でエピタキシャル層を成長させる場合、エピタキシャル層は概して比較的不純物が少ない１０〜３０μｍ厚程度の薄膜であるため、成長速度は速くなくてもよく、ＳｉＣエピタキシャル層の成長には、Ｓｉの融液を用いることが好ましい。
【００４８】
ＳｉＣ基板は概して比較的厚膜且つ低抵抗率の厚膜であるため、不純物が多少混入しても成長速度が速い方が好ましく、溶液法でＳｉＣ基板を成長させる場合、ＳｉＣ基板の成長には、Ｓｉ／Ｘの融液を用いることが好ましい。
【００４９】
Ｓｉ−Ｃ溶液２４は、その表面温度が、Ｃの溶解量を多くすることができる１８００〜２２００℃であることが好ましい。
【００５０】
Ｓｉ−Ｃ溶液の温度測定は、熱電対、放射温度計等を用いて行うことができる。熱電対に関しては、高温測定及び不純物混入防止の観点から、ジルコニアやマグネシア硝子を被覆したタングステン−レニウム素線を黒鉛保護管の中に入れた熱電対が好ましい。
【００５１】
種結晶保持軸１２は、その端面に種結晶基板を保持する黒鉛の軸であり、円柱状、角柱状等の任意の形状の黒鉛軸を用いることができる。
【００５２】
保温のために、坩堝１０の外周は、断熱材１８で覆われ得る。これらを一括して石英管２６内に収容してもよい。断熱材１８の周囲には、加熱装置が配置されている。加熱装置は、例えば高周波コイル２２であることができる。高周波コイル２２は、上段コイル２２Ａ及び下段コイル２２Ｂから構成されてもよく、上段コイル２２Ａ及び下段コイル２２Ｂはそれぞれ独立して制御可能である。
【００５３】
坩堝１０、断熱材１８、及び高周波コイル２２等の加熱装置は、高温になるので、水冷チャンバーの内部に配置され得る。水冷チャンバーは、装置内の雰囲気調整を可能にするために、ガス導入口とガス排気口とを備えることができる。
【００５４】
Ｓｉ−Ｃ溶液２４の温度は、通常、輻射等のためＳｉ−Ｃ溶液２４の内部よりも表面の温度が低くなる温度分布を形成しやすい。また、加熱装置が上段コイル２２Ａ及び下段コイル２２Ｂを備えた高周波コイル２２である場合は、上段コイル２２Ａ及び下段コイル２２Ｂの出力をそれぞれ調整することによって、Ｓｉ−Ｃ溶液２４の内部から表面の領域に所定の温度低下する温度勾配を形成することができる。温度勾配は、例えば、溶液表面からの深さがおよそ３０ｍｍまでの範囲で、約１０〜５０℃／ｃｍにすることができる。
【００５５】
Ｓｉ−Ｃ溶液２４中に溶解したＣは、拡散及び対流により分散される。種結晶基板１４の下面近傍は、加熱装置の出力制御、Ｓｉ−Ｃ溶液２４の表面からの放熱、及び種結晶保持軸１２を介した抜熱等によって、Ｓｉ−Ｃ溶液２４の内部よりも低温となる温度勾配が形成され得る。高温で溶解度の大きい溶液内部に溶け込んだＣが、低温で溶解度の低い種結晶基板付近に到達すると過飽和状態となり、この過飽和度を駆動力として種結晶基板１４上にＳｉＣ結晶を成長させることができる。
【００５６】
次に、本発明の方法に用いることができる昇華法による結晶成長方法の一つの例を示すが、昇華法による結晶成長方法は記載の形態に限られるものではない。
【００５７】
昇華法により、ＳｉＣ結晶を結晶成長させる結晶成長工程について説明する。昇華法によるＳｉＣ結晶の製造においては、種結晶基板を設置した坩堝の内部に原料となるＳｉＣ粉末を充填した後、この坩堝を結晶成長用装置の内部に設置する。次に、前記結晶成長用装置の内部を不活性ガス雰囲気とした後、減圧する。その後、前記結晶成長用装置を１８００〜２４００℃に昇温する。これにより、坩堝内部のＳｉＣ粉末が分解・昇華して昇華化学種（ガス）が発生し、それが結晶成長温度域に保持された種結晶の結晶成長面に到達してＳｉＣ結晶をエピタキシャル成長させることができる。
【００５８】
図５は、本発明に係る製造方法を実施するのに用いられ得る昇華法において使用することができるＳｉＣ結晶製造装置の一例を示す断面模式図である。図５に示すように、結晶成長装置５００は、ＳｉＣ結晶の結晶成長に十分な量のＳｉＣ原料粉末６４が充填された坩堝５０、及び坩堝５０の側面および上下に配置された断熱材５８を備えており、真空排気装置により真空排気でき且つ内部雰囲気をＡｒなどの不活性気体で圧力制御できるガス導入口及びガス排出口を有する真空容器に入れられている。
【００５９】
坩堝５０の材料としては、たとえば、黒鉛などの炭素材料を用いることができる。真空容器は、石英またはステンレス等の高真空を保つ材料で作られ得る。断熱材５８の材料としては、たとえば、炭素繊維などの炭素材料を用いることができる。
【００６０】
坩堝５０の上部の一部が円柱状に突出しており、ＳｉＣ種結晶基板５４を取り付ける台部６２が構成され、種結晶基板５４が保持される。種結晶基板５４の取り付け台６２への保持は、例えば黒鉛の接着剤を用いて接着され得る。
【００６１】
真空容器の外部には、加熱装置が配置され、例えば真空容器の周囲に巻装した高周波コイル等により加熱を行うことができる。
【００６２】
坩堝温度の計測は、例えば、坩堝下部を覆う断熱材５８の中央部に直径２〜４ｍｍの光路６０を設け坩堝下部の光を取り出し、放射温度計を用いて行うことができる。この温度を原料温度とみなすことができる。坩堝上部を覆う断熱材５８の中央部にも同様の光路６０を設け、同様に坩堝５０の温度を測定して測定することができる。これを種結晶の温度とみなすことができる。
【００６３】
種結晶基板５４を取り付け台６２に保持させ、例えば下記のように結晶成長を行うことができる。
【００６４】
真空容器内の雰囲気を高純度アルゴンガス等の不活性ガスに置換する。次に、真空容器の周囲に配置した高周波加熱コイル等の加熱装置により、真空容器及びその中に配置された坩堝５０を加熱する。なお、加熱装置は高周波加熱コイルに限られるものではなく、抵抗加熱方式の装置でもよい。
【００６５】
このとき、高周波加熱コイル等の加熱装置の位置等を調節して、坩堝５０の上部を低温部、坩堝５０の下部を高温部とするように設定する。これにより、坩堝５０の下部で効率的にＳｉＣ粉末６４から昇華ガスを発生させ、坩堝５０の上部で前記昇華ガスを冷却して、種結晶基板５４を基点としてＳｉＣ結晶を結晶成長させることができる。
【００６６】
原料温度は、原料を気化しやすくして、且つ良質の結晶を成長しやすくするために、２１００〜２５００℃、より好ましくは２２００〜２４００℃に設定して成長を開始するのが望ましい。種結晶温度は原料温度に比べて４０〜１００℃、より好ましくは５０〜７０℃低く、温度勾配は５〜２５℃／ｃｍ、より好ましくは１０〜２０℃／ｃｍとなるように設定するのが望ましい。
【００６７】
次に、坩堝５０を上記設定温度とした状態で、不活性ガスをガス排出口より排出して、真空容器の内部を１３３．３〜１３３３２．２Ｐａ程度の減圧状態とすることにより、種結晶５４上にＳｉＣ結晶の結晶成長を行う。一定時間、結晶成長を行うことにより、所定の大きさのＳｉＣ結晶を結晶成長させることができる。
【００６８】
次に、本発明の方法に用いることができる化学気相成長（ＣＶＤ）法による結晶成長方法の一つの例を示すが、ＣＶＤ法による結晶成長方法は記載の形態に限られるものではない。
【００６９】
ＣＶＤは、ＣＶＤ装置の反応室を約１４００〜１８００℃で加熱しながらシランやプロパンなどの原料ガスを供給することで、ＳｉＣエピタキシャル膜を成長させる方法である。なお、ＣＶＤ法でＳｉＣ基板を成長させてもよく、その際に２０００℃を超える温度を用いることが好ましく、これを特に高温ＣＶＤ法ともいう。ＣＶＤ法によるＳｉＣのエピタキシャル成長はステップフロー成長を基本とするため、成長の基点となる基板としては、安定したエピタキシャル成長を実現するため、（０００１）Ｓｉ面から（１１−２０）方向に４〜８度程度だけ傾斜した基板が使用される。
【００７０】
図６は、本発明に係る製造方法を実施するのに用いられ得るＣＶＤ法（高温ＣＶＤ法を含む）において使用することができるＳｉＣ結晶製造装置３００の一例を示す断面模式図である。
【００７１】
ＣＶＤ反応容器３０は、ＳｉＣ単結晶を成長させる基板３４を保持するためのサセプタ３２を内蔵している。ＣＶＤ反応容器３０は、反応温度に加熱保持するためのヒーター（高周波コイル）３６が外周に配置されている。ＳｉＣ単結晶の形成を行なうための反応温度は、基板温度で例えば１４００〜１８００℃程度である。ＣＶＤ反応容器３０は一端に接続された排気装置（図示せず）により必要な真空度に減圧できる。反応温度は、放射温度計と熱電対（図示せず）とによって継続的に検知できる。放射温度計は主として６００〜１８００℃の高温域を、熱電対は室温から１８００℃の全温度域をカバーする。
【００７２】
キャリアガス供給源、シリコンガス供給源、炭化水素ガス供給源、及びドーピングガス供給源等（図示せず）が、それぞれ独立に操作できる開閉バルブ及び流量制御器（図示せず）を介して、共通のガス供給管（図示せず）に接続され、このガス供給管がＣＶＤ反応容器３０の他端に接続されている。キャリアガスとしては一般に水素（Ｈ2）ガスが用いられるが、これに限定する必要は無く、ＳｉＣ単結晶を形成するＣＶＤ反応に影響を及ぼさないガスであればよい。
【００７３】
ＣＶＤ条件の一例として、例えば、オフセット角度が５°の（０００１）Ｓｉ面を有する種結晶基板を用い、温度１５００℃、雰囲気圧力１１ｋＰａで、キャリアガスとして３０ｓｌｍのＨ2ガス、原料ガスとして８ｓｃｃｍのＳｉＨ4ガス及び４ｓｃｃｍのＣ3Ｈ8ガス、並びにドーピングガスとして２０ｓｃｃｍのＮ2ガスを用いて、４０〜１２０分成長を行い、例えば１０〜３０μｍ厚のエピタキシャル層を成長させることができる。
【００７４】
ＣＶＤ法を用いてエピタキシャル層を成長させる場合、１５００〜１７００℃の温度範囲で成長させることが好ましく、高温ＣＶＤ法を用いてＳｉＣ基板を成長させる場合、成長速度を速くするために、成長温度を比較的高くして、２２００〜２５００℃の温度範囲で成長させることが好ましい。
【符号の説明】
【００７５】
１    種結晶基板
２    ＳｉＣバルク結晶
３    エピタキシャル層
４    種結晶保持軸
５    ＳｉＣ基板
１００    溶液法に用いられる結晶製造装置
１０    坩堝
１２    種結晶保持軸
１４    種結晶基板
１８    断熱材
２２    高周波コイル
２２Ａ    上段高周波コイル
２２Ｂ    下段高周波コイル
２４    Ｓｉ−Ｃ溶液
２６    石英管
３００    ＣＶＤ法に用いられる結晶製造装置
３０    ＣＶＤ反応容器
３２    サセプタ
３４    基板
３６    ヒーター（高周波コイル）
５００    昇華法に用いられる結晶製造装置
５０    坩堝
５４    種結晶
５８    断熱材
６０    光路
６２    種結晶取り付け台
６４    ＳｉＣ原料粉末
【図１】
2015024932.tif 000003
【図２】
2015024932.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【手続補正書】
【提出日】平成26年11月10日(2014.11.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣ基板を１枚ずつ製造する方法であって、
種結晶基板上に、
Ｓｉの融液を用いた溶液法により、ＳｉＣエピタキシャル層を成長させ、
前記成長させたＳｉＣエピタキシャル層上に溶液法によりＳｉＣ基板を成長させること、
を含み、並びに
得られたＳｉＣエピタキシャル層を有するＳｉＣ基板を、前記種結晶基板から取り外す工程、
をさらに含み、
前記ＳｉＣエピタキシャル層の窒素密度は１０17個／ｃｍ３以下であり、
前記ＳｉＣ基板の窒素密度は１０18個／ｃｍ3以上である、
製造方法。
【請求項２】
前記溶液法によりＳｉＣ基板を成長させることが、Ｓｉ／Ｘ（ＸはＴｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｖ、及びＦｅから選択される）の融液を用いることを含む、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
前記種結晶基板が、ＣＭＰ研磨されたものである、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
前記ＳｉＣエピタキシャル層を成長させることが、ジャスト面成長させることを含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項５】
前記ＳｉＣエピタキシャル層を成長させることが、（０００−１）Ｃ面成長または（０００１）Ｓｉ面成長を行うことを含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項６】
前記ＳｉＣ基板を成長させることが、（０００−１）Ｃ面成長または（０００１）Ｓｉ面成長を行うことを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の製造方法。
【請求項７】
前記ＳｉＣエピタキシャル層を成長させることが、前記ＳｉＣエピタキシャル層を５〜２００μｍの厚みに成長させることを含み、前記ＳｉＣ基板を成長させることが、前記ＳｉＣ基板を１５０〜５００μｍの厚みに成長させることを含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の製造方法。