(57)【要約】【課題】硬質被覆層が高速切削加工ですぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。  【解決手段】  工具基体の表面に、下部層と上部層からなる硬質被覆層が蒸着形成された表面被覆切削工具において、上部層は、２〜１５μｍの平均層厚を有し、分断層を介して酸化アルミニウム層が３層以上交互に積層された交互積層構造からなり、交互積層構造の酸化アルミニウム層は、κ型結晶構造のＡｌ２Ｏ３素地中にα型結晶構造のＡｌ２Ｏ３結晶粒からなる分散相が分散分布した構造を有し、該分散相の平均面積割合は２０〜６０面積％であり、また、該分散相は、工具基体側では（１１−２０）配向度が高く、表面側では（１０−１４）配向度が高いことが好ましく、前記分断層は、Ｔｉ炭化物層、窒化物層および炭窒化物層のいずれかからなる中間層と、該中間層表面に形成されたＴｉ酸化物薄層からなる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と上部層からなる硬質被覆層が蒸着形成された表面被覆切削工具において、
（ａ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなる合計平均層厚３〜２０μｍのＴｉ化合物層からなり、
（ｂ）前記上部層は、２〜１５μｍの平均層厚を有し、分断層を介して酸化アルミニウム層が３層以上交互に積層された交互積層構造からなり、
（ｃ）前記交互積層構造の酸化アルミニウム層は、一層あたり０．５〜４μｍの平均層厚を有し、かつ、κ型結晶構造のＡｌ２Ｏ３素地中にα型結晶構造のＡｌ２Ｏ３結晶粒からなる分散相が分散分布した構造を有し、
（ｄ）前記交互積層構造の酸化アルミニウム層の縦断面で測定したκ型結晶構造のＡｌ２Ｏ３素地中に占める前記分散相の平均面積割合は２０〜６０面積％であり、
（ｅ）前記分断層は、一層あたり０．１〜１．５μｍの平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層および炭窒化物層のいずれかからなることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記交互積層構造を有する酸化アルミニウム層において、
（ａ）基体側から少なくとも第１層までの酸化アルミニウム層における分散相は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記工具基体の表面と平行な研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、４５〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記７５〜９０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、
（ｂ）表面側から少なくとも第１層までの酸化アルミニウム層における分散相は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記工具基体表面と平行な研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、３０〜４５度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記３０〜４５度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める前記傾斜角度数分布グラフを示す、
ことを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高熱発生を伴う高速切削条件で行った場合にも、硬質被覆層が長期の使用にわたってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層として、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、酸化アルミニウム層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が良く知られている。
【０００３】
上記従来の被覆工具において、その工具性能の向上を図るため種々の提案がなされている。
例えば、特許文献１に示すように、前記（ｂ）の酸化アルミニウム層の形成に際し、優れた熱遮蔽性と機械的・熱的にすぐれた耐衝撃性を有するＺｒ含有κ−Ａｌ２Ｏ３層と、すぐれた高温硬さと耐熱性を備える加熱変態α−Ａｌ２Ｏ３層とを交互に積層することで上部層を形成すると、切れ刃に大きな負荷が作用する重切削加工において、耐チッピング性、耐摩耗性の向上が図られることが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第５０２９８２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工はますます高速化される傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを、高い発熱を伴う高速切削条件に用いた場合には、硬質被覆層の上部層のκ型結晶構造のＡｌ２Ｏ３（以下、κ型結晶構造のＡｌ２Ｏ３を「κ―Ａｌ２Ｏ３」で示し、また、α型結晶構造のＡｌ２Ｏ３を「α―Ａｌ２Ｏ３」で示す。）のκ型結晶構造からα型結晶構造への変態に伴う体積収縮によって、上部層内に残留応力が発生し、クラックの進展が促進されるため、特に、刃先にチッピング、欠損、剥離が生じやすくなり、その結果、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、高速切削加工における硬質被覆層の耐チッピング性、耐摩耗性の向上を図るべく鋭意研究を行った結果、次のような知見を得た。
【０００７】
本発明者等は、被覆工具の硬質被覆層を構成するＡｌ２Ｏ３層内のκ→α変態に伴う体積変化を緩和させるためには、硬質被覆層をκ―Ａｌ２Ｏ３層を素地として、該素地中にα―Ａｌ２Ｏ３を一定の比率で分散分布させると、κ→α変態に伴う体積収縮を低減し得ることから、κ―Ａｌ２Ｏ３層素地にα―Ａｌ２Ｏ３が分散する層構造によって、耐チッピング性が向上することを見出した。
【０００８】
また、硬質被覆層のκ―Ａｌ２Ｏ３層素地中にα―Ａｌ２Ｏ３を一定の比率で分散分布させるにあたり、成膜が進み上部層厚さが厚くなるにしたがい、α―Ａｌ２Ｏ３結晶粒は成長粗大化する傾向を有するため、硬質被覆層の素地を構成するκ―Ａｌ２Ｏ３層が所定厚さになったところで成膜を一次中断し、α―Ａｌ２Ｏ３結晶粒の成長を分断する分断層を形成した後、引き続き、素地のκ―Ａｌ２Ｏ３層の成膜を行い（なお、この場合、α―Ａｌ２Ｏ３結晶粒の成長もまた開始される）、素地のκ―Ａｌ２Ｏ３層の成膜と分断層の形成とを交互に繰り返し行うと、硬質被覆層中には粗大化したα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒が形成されないため、耐チッピング性の向上に加えて、硬質被覆層の耐摩耗性が向上することを見出した。
【０００９】
さらに、本発明者等は、κ―Ａｌ２Ｏ３層素地にα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒を分散させ、κ→α変態に伴う体積収縮を緩和するに際し、α―Ａｌ２Ｏ３結晶粒の配向に注目し、工具基体側のκ―Ａｌ２Ｏ３層素地に分散するα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒の（１１−２０）配向度を高めると、高温下でα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒が層厚方向に大きく体積膨張し、これは、κ→α変態に伴う体積収縮を相殺する方向に作用することを見出した。
但し、（１１−２０）配向度の高いα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒は、耐摩耗性が不十分であるため、硬質被覆層表面側のκ―Ａｌ２Ｏ３層素地に分散するα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒は、耐摩耗性に優れた（１０−１４）配向度の高いα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒で構成することが望ましい。
つまり、硬質被覆層のκ―Ａｌ２Ｏ３層素地中に分散するα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒は、工具基体側では（１１−２０）配向度の高いα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒で構成し、一方、硬質被覆層表面側では（１０−１４）配向度の高いα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒で構成することが望ましい。
そして、硬質被覆層がこのような層構造を備えることによって、高熱発生を伴う高速切削条件であっても、耐チッピング性に優れるばかりか、より一段とすぐれた耐摩耗性を発揮することを見出したのである。
【００１０】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）  炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と上部層からなる硬質被覆層が蒸着形成された表面被覆切削工具において、
（ａ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなる合計平均層厚３〜２０μｍのＴｉ化合物層からなり、
（ｂ）前記上部層は、２〜１５μｍの平均層厚を有し、分断層を介して酸化アルミニウム層が    ３層以上交互に積層された交互積層構造からなり、
（ｃ）前記交互積層構造の酸化アルミニウム層は、一層あたり０．５〜４μｍの平均層厚を有し、かつ、κ型結晶構造のＡｌ２Ｏ３素地中にα型結晶構造のＡｌ２Ｏ３結晶粒からなる分散相が分散分布した構造を有し、
（ｄ）前記交互積層構造の酸化アルミニウム層の縦断面で測定したκ型結晶構造のＡｌ２Ｏ３素地中に占める前記分散相の平均面積割合は２０〜６０面積％であり、
（ｅ）前記分断層は、一層あたり０．１〜１．５μｍの平均層厚を有するＴｉ炭化物層、窒化物層および炭窒化物層のいずれかからなることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）  前記交互積層構造を有する酸化アルミニウム層において、
（ａ）基体側から少なくとも第１層までの酸化アルミニウム層における分散相は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記工具基体の表面と平行な研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、４５〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記７５〜９０度の範囲内に存在する度数の合計が、前記傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、
（ｂ）表面側から少なくとも第１層までの酸化アルミニウム層における分散相は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記工具基体表面と平行な研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、３０〜４５度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記３０〜４５度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める前記傾斜角度数分布グラフを示す、
ことを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１１】
以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層について、詳細に説明する。
図１に、本発明被覆工具の硬質被覆層の縦断面模式図を示す。
図２に、工具基体表面に蒸着形成した下部層のうえに分断層を蒸着し、酸化アルミニウム層を蒸着する前の成膜途中段階の概略模式図を示す。
【００１２】
下部層：
図１に示すように、下部層のＴｉ化合物層は、Ｔｉの炭化物（ＴｉＣ）層、窒化物（ＴｉＮ）層、炭窒化物（ＴｉＣＮ）層、炭酸化物（ＴｉＣＯ）層および炭窒酸化物（ＴｉＣＮＯ）層のうちの１層または２層以上で構成する。
Ｔｉ化合物層は、交互積層構造からなる上部層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と上部層のいずれにも強固に密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性を向上させる作用を有するが、その平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴なう高速切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
【００１３】
上部層：
図１に示すように、上部層は、分断層を介して酸化アルミニウム層が交互に積層された交互積層構造からなる。
分断層を介在形成することによって、成膜が進み上部層厚さが厚くなるにしたがい、酸化アルミニウム層中に分散分布するα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒が成長粗大化することを防止する。
上部層の平均層厚は、２μｍ未満では、長期の使用にわたって十分な耐摩耗性を発揮することはできず、一方、１５μｍを超えると、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生し易くなるので、上部層の平均層厚は、２〜１５μｍと定めた。
【００１４】
分断層：
図１に示すように、分断層は、下部層と上部層の間に形成されているとともに、さらに、上部層の酸化アルミニウム層を分断し、上部層を交互積層構造として構成する層である。
分断層は、０．１〜１．５μｍの層厚を有するＴｉ炭化物層、窒化物層および炭窒化物層のいずれかからなる。
化学蒸着装置によって、工具基体表面に形成した下部層上に酸化アルミニウム層を蒸着形成するに先立って、上記分断層を介在形成し、さらに、酸化アルミニウム層を分断層で分断することによって、酸化アルミニウム層と分断層との交互積層構造からなる上部層を形成する。
酸化アルミニウム層を分断層で分断することによって、酸化アルミニウム層中のα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粗大化を防止することができるため、上部層の高硬度を維持することができるとともに、表面平滑性に優れた上部層を形成することができる。
分断層の層厚は、一層あたり０．１μｍ未満では、α―Ａｌ２Ｏ３結晶粒の成長粗大化を抑制するための分断効果が少なく、一方、分断層の層厚が一層あたり１．５μｍを超えると、上部層の耐摩耗性が低下傾向を示すことから、分断層の層厚は、一層あたり０．１〜１．５μｍと定めた。
【００１５】
分断層の形成：
分断層におけるＴｉ炭化物層、窒化物層および炭窒化物層については、従来から知られている蒸着方法にしたがって形成すればよい。  
さらに、上記分断層の成膜後、例えば、
通常の化学蒸着装置により、
反応ガス（容積％）：
ＴｉＣｌ4：  ０．５〜１．５％、
ＣＯ2：  ３〜１０％、
Ａｒ：  ２５〜３５％、
Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：  ８８０〜９８０℃、
反応雰囲気圧力：４〜７０ｋＰａ、
反応時間：１〜３０ｍｉｎ
の条件にて、分断層表面にＴｉ酸化物形成処理を行う。
Ｔｉ酸化物形成処理が施された分断層表面に酸化アルミニウム層を成膜することで、κ―Ａｌ２Ｏ３結晶粒を素地として、該素地中にα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒が分散相として分散分布する組織構造をもった酸化アルミニウム層を形成することができる。
【００１６】
図２に示すように、分断層表面に上記Ｔｉ酸化物形成処理を行うと、分断層表面に組成式：ＴｉＯＸで表されるＴｉ酸化物が形成されるが、該Ｔｉ酸化物が主として中間層の粒界に選択的に形成されることから、κ―Ａｌ２Ｏ３結晶粒を素地とする酸化アルミニウム層におけるα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒の成長及び含有割合に影響を及ぼす。
即ち、分断層表面に酸化アルミニウム層を成膜するにあたり、分断層表面に形成されたＴｉ酸化物（より正確に言えば、中間層の粒界に選択的に形成されたＴｉ酸化物）上には、α―Ａｌ２Ｏ３結晶粒が優先的に成長し、一方、それ以外の領域には、κ―Ａｌ２Ｏ３結晶粒が優先的に成長することから、酸化アルミニウム層の構造として、κ―Ａｌ２Ｏ３結晶粒を素地として、該素地中にα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒が分散相として分散分布する組織構造をもった酸化アルミニウム層を形成することができる。
なお、基体側第１層目の酸化アルミニウム層の蒸着形成に際し、下部層の最表面層がＴｉ炭化物層、窒化物層および炭窒化物層のいずれかからなる層で形成してあれば、これが分断層に相当することになるから、あらためて下部層のうえに分断層を形成する必要はないが、この上にＴｉ酸化物形成処理を行う必要がある。
【００１７】
上部層の酸化アルミニウム層：
上部層の交互積層を構成する酸化アルミニウム層は、κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなる素地中にα−Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなる分散相が分散分布した組織構造を有する。
そして、このような組織構造により、鋼や鋳鉄などの高い発熱を伴う高速切削条件における上部層のκ→α変態に伴う体積収縮を低減することができ、上部層内における残留応力の発生を抑制し得る。その結果、上部層内におけるクラックの進展を抑制することができ、刃先の耐チッピング性が向上する。
上部層の交互積層を構成する酸化アルミニウム層は、一層あたり０．５〜４μｍの平均層厚を有することが必要である。
交互積層を構成する酸化アルミニウム層の一層あたりの層厚が０．５μｍ未満では、長期の使用にわたって満足できる耐摩耗性を発揮することができず、一方、一層あたりの層厚が４μｍを超える場合には、κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなる素地中に分散分布するα−Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなる分散相が粗大成長するために、上部層の表面粗さが増大し、耐チッピング性、耐摩耗性が低下傾向を示すため、一層あたりの層厚は０．５〜４μｍとすることが必要である。
【００１８】
上部層を構成する酸化アルミニウム層に占める分散相の割合：
前記酸化アルミニウム層について、その垂直縦断面を後方散乱電子回折装置（ＥＢＳＤ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、得られた結晶方位マッピング像の画像解析により、κ−Ａｌ２Ｏ３素地中に占めるα−Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなる分散相の面積割合を測定した場合、分散相の面積割合が２０面積％未満である場合には、κ→α変態に伴う体積収縮を低減する効果が不十分であり、一方、その面積割合が６０面積％を超えるとκ−Ａｌ２Ｏ３素地による熱遮蔽効果が不十分であるから、κ−Ａｌ２Ｏ３素地中に占める分散相の面積割合は、２０〜６０面積％とする。
【００１９】
分散相の結晶方位：
κ−Ａｌ２Ｏ３素地中にα−Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなる分散相が分散分布することによって、κ→α変態に伴う体積変化が緩和されるが、分散相であるα−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面配向によって、上部層の備える特性が大きく影響される。
即ち、α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒は、（０００１）面の法線方向に対して垂直な方向（ａ軸方向）よりも、平行な方向（ｃ軸方向）の方が熱膨張係数が大きい。そのため、分散相のα−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の（１１−２０）配向度を高めると高温下でα−Ａｌ２Ｏ３結晶粒が層厚方向に大きく体積膨張することで、素地を構成するκ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒のκ→α変態に伴う体積収縮を相殺する方向に作用する。
しかし、（１１−２０）配向度の高いα−Ａｌ２Ｏ３結晶粒は、（１０−１４）配向度の高いα−Ａｌ２Ｏ３結晶粒に比して耐摩耗性が不十分である。
そこで、鋼や鋳鉄などの高い発熱を伴う高速切削条件における耐チッピング性と耐摩耗性との両者を満足させるためには、図１に示すように、交互積層構造を構成する酸化アルミニウム層のうちの基体側から少なくとも第１層までに位置する酸化アルミニウム層については、（１１−２０）配向度の高いα−Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなる分散相を分散分布させ、一方、交互積層構造を構成する酸化アルミニウム層のうちの表面側から少なくとも第１層までに位置する酸化アルミニウム層については、（１０−１４）配向度の高いα−Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなる分散相を分散分布させることが望ましい。
【００２０】
分散相の結晶方位配向度の測定：
分散相の結晶方位配向度は、以下のとおり行うことができる。
即ち、基体側から少なくとも第１層までに位置する酸化アルミニウム層中の分散相の（１１−２０）面の配向度を測定するためには、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、工具基体の表面と平行な研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、４５〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、７５〜９０度の範囲内に存在する度数の合計を求め、その度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に占める割合を算出することによって、（１１−２０）面の配向度を求めることができる。
上記で求めた傾斜角度数分布グラフにおいて、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に度数の最高ピークが存在し、かつ、７５〜９０度の傾斜角区分に存在する度数割合が５０％以上である場合には、基体側から少なくとも第１層までに位置する酸化アルミニウム層中の分散相の（１１−２０）面配向度が高く、基体側において、κ→α変態に伴う体積変化の緩和が十分に行われ、耐チッピング性向上が図られることから、前記傾斜角度数分布グラフにおいて、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に度数の最高ピークが存在し、かつ、該傾斜角区分に存在する度数割合が５０％以上であることが望ましい。
【００２１】
また、表面側から少なくとも第１層までに位置する酸化アルミニウム層中の分散相の（１０−１４）面の配向度を測定するためには、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、工具基体の表面と平行な研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、３０〜４５度の範囲内に存在する度数の合計を求め、その度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に占める割合を算出することによって、（１０−１４）面の配向度を求めることができる。
上記で求めた傾斜角度数分布グラフにおいて、３０〜４５度の範囲内の傾斜角区分に度数の最高ピークが存在し、かつ、３０〜４５度の傾斜角区分に存在する度数割合が５０％以上である場合には、表面側から少なくとも第１層までに位置する酸化アルミニウム層中の分散相の（１０−１４）面配向度が高く、上部層表面側において、高硬度が担保され耐摩耗性向上が図られることから、前記傾斜角度数分布グラフにおいて、３０〜４５度の範囲内の傾斜角区分に度数の最高ピークが存在し、かつ、該傾斜角区分に存在する度数割合が５０％以上であることが望ましい。
【００２２】
上部層の形成：
上部層は、まず、下部層表面に所定層厚の分断層を成膜し、この上に所定層厚の酸化アルミニウム層を成膜し、分断層の成膜と酸化アルミニウム層の成膜を交互に目標積層数、目標平均層厚になるまで繰り返し行うことによって形成する。
分断層の成膜法については、既に述べたとおりであるが、酸化アルミニウム層については、以下のとおり成膜することができる。
【００２３】
≪基体側から少なくとも第１層までに位置する酸化アルミニウム層の成膜≫
例えば、通常の化学蒸着装置により、
反応ガス（容積％）：
ＡｌＣｌ３：１〜５％、
ＣＯ2：３〜７％、
ＨＣｌ：０．３〜３％、
Ｈ２Ｓ：０．０２〜０．４％、
Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：７５０〜９００℃、
反応雰囲気圧力：２０〜３０ｋＰａ、
という条件で蒸着することによって、基体側から少なくとも第１層までに位置するκ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒を素地とする酸化アルミニウム層が形成され、この際、同時に、傾斜角度数分布グラフにおいて、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に度数の最高ピークが存在し、かつ、該傾斜角区分に存在する度数割合が５０％以上であるα−Ａｌ２Ｏ３結晶粒（（１１−２０）面配向度の高いα−Ａｌ２Ｏ３結晶粒）からなる分散相が、κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒素地に分散分布される。
【００２４】
≪表面側から少なくとも第１層までに位置する酸化アルミニウム層の成膜≫
例えば、通常の化学蒸着装置により、
反応ガス（容積％）：
ＡｌＣｌ３：３〜１０％、
ＣＯ2：０．５〜３％、
ＨＣｌ：０．３〜３％、
ＳＦ６：０．０１〜０．２％、
Ｃ２Ｈ４：０．０１〜０．３％、
Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：２０〜３０ｋＰａ、
という条件で蒸着することによって、表面側から少なくとも第１層までに位置するκ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒を素地とする酸化アルミニウム層が形成され、この際、同時に、傾斜角度数分布グラフにおいて、３０〜４５度の範囲内の傾斜角区分に度数の最高ピークが存在し、かつ、該傾斜角区分に存在する度数割合が５０％以上であるα−Ａｌ２Ｏ３結晶粒（（１０−１４）面配向度の高いα−Ａｌ２Ｏ３結晶粒）からなる分散相が、κ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒素地に分散分布される。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の被覆工具は、硬質被覆層の上部層が酸化アルミニウム層と分断層の交互積層構造として構成され、酸化アルミニウム層中には、α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなる分散相が分散分布し、また、分散相の結晶方位配向度を特定していることによって、κ→α変態に伴う体積変化が緩和され、α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の成長粗大化が防止され、表面側の酸化アルミニウム層が特に高硬度を備えることから、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高熱発生を伴う高速切削条件で行った場合でも、耐チッピング性及び耐摩耗性にすぐれ、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮し、使用寿命の一層の延命化を可能とするものである。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明被覆工具の硬質被覆層の縦断面模式図を示す。
【図２】工具基体表面に蒸着形成した下部層のうえに、分断層を蒸着した成膜途中段階の概略模式図を示す。
【図３】本発明被覆工具の酸化アルミニウム層の工具基体側から第１層目について測定・作成した傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
【図４】本発明被覆工具の酸化アルミニウム層の表面側から第１層目について測定・作成した傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
【図５】比較例被覆工具の酸化アルミニウム層について作成した傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００２８】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有する表１に示される粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ作製した。
【００２９】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有する表２に示される粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｅを作製した。
【００３０】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表６に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成した。
ついで、表３に示される条件にて、目標層厚の分断層を蒸着形成し、さらに表４に示される種別記号a１〜a４のうちのいずれか一つの条件で、分断層表面にＴｉ酸化物形成処理を施した。
ついで、表５に示される種別記号ＡまたはＢいずれかの条件で、上部層の酸化アルミニウム層を蒸着形成し、また、表３および表４に示される条件で分断層を蒸着形成し、酸化アルミニウム層と分断層を交互に蒸着形成することにより表７に示される目標層厚の交互積層構造からなる上部層を蒸着形成することにより、硬質被覆層として、表６に示す下部層と表７に示す分断層及び酸化アルミニウム層を備えた本発明被覆工具１〜１０をそれぞれ製造した。
即ち、本発明被覆工具１〜１０の酸化アルミニウム層内に分散分布する分散相であるα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒は、酸化アルミニウム層の基体側第１層から最表面の層に至るまで、おなじ結晶配向性を備えている。
【００３１】
また、酸化アルミニウム層内に分散分布する分散相であるα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒の配向による影響をみるために、酸化アルミニウム層の基体側では（１１−２０）配向度の高いα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒を形成し、一方、酸化アルミニウム層の表面側では（１０−１４）配向度の高いα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒を形成した本発明被覆工具１１〜２０をそれぞれ製造した。
即ち、上記本発明被覆工具１〜１０の製造工程において、表３に示される条件にて、目標層厚の中間層とＴｉ酸化物薄層からなる分断層を蒸着形成した後、基体側は、表５に示すＡの条件で酸化アルミニウム層を成膜して、（１１−２０）配向度の高いα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒を形成し、一方、表面側では、表５に示すＢの条件で酸化アルミニウム層を成膜して、（１０−１４）配向度の高いα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒を形成することにより、硬質被覆層として、表５に示す下部層と表８に示す分断層及び酸化アルミニウム層を備えた本発明被覆工具１１〜２０をそれぞれ製造した。
【００３２】
比較のため、前記工具基体Ａ，Ｂ，Ｃおよび工具基体ａ，ｂ，ｃのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、表３に示される条件にて、表６に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成した。
ついで、表５に示される種別記号Ｃの条件で通常のκ―Ａｌ２Ｏ３層を所定の一層目標層厚で蒸着形成し、さらに、表５に示される種別記号Ｄの条件で通常のα―Ａｌ２Ｏ３層を所定の一層目標層厚で蒸着形成し、これを交互に繰り返し行うことにより、κ―Ａｌ２Ｏ３層とα―Ａｌ２Ｏ３層の交互積層構造からなる酸化アルミニウム層を目標層厚になるように形成し、表５に示す下部層と表９に示す酸化アルミニウム層を備えた比較例被覆工具１〜６をそれぞれ製造した。
【００３３】
さらに比較のため、前記工具基体Ｄ，Ｅおよび工具基体ｄ，ｅのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、表３に示される条件にて、表６に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成した。
ついで、表５に示される種別記号Ｄの条件で通常のα―Ａｌ２Ｏ３層の単相からなる酸化アルミニウム層を目標層厚になるように形成し、表５に示す下部層と表９に示す酸化アルミニウム層を備えた比較例被覆工具７〜１０をそれぞれ製造した。
【００３４】
前記本発明被覆工具１〜２０について、電界放出型走査電子顕微鏡および電子後方散乱回折像装置を用いて、上部層の酸化アルミニウム層中に分散相として存在するα−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合を求めるとともに、α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の（１１−２０）面あるいは（１０−１４）面配向度を測定した。
即ち、α−Ａｌ２Ｏ３結晶粒の面積割合は、以下のようにして測定した。
前記酸化アルミニウム層について、その垂直縦断面を後方散乱電子回折装置（ＥＢＳＤ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、得られた結晶方位マッピング像の画像解析により、κ−Ａｌ２Ｏ３素地中に占めるα−Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなる分散相の面積割合を測定した。
【００３５】
また、（１１−２０）面配向度については、基体側から所定の層数までの酸化アルミニウム層断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、工具基体の表面と平行な研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で電子線を照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、４５〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成し、最高ピークが存在する傾斜角区分を求めるとともに、７５〜９０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に占める割合を求めることにより、（１１−２０）面配向度を求めた。
【００３６】
また、（１０−１４）面配向度については、表面側から所定の層数までの酸化アルミニウム層断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、工具基体の表面と平行な研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で電子線を照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成し、最高ピークが存在する傾斜角区分を求めるとともに、３０〜４５度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に占める割合を求めることにより、（１０−１４）面配向度を求めた。
【００３７】
また、比較例被覆工具１〜１０についても、前記と同様にして傾斜角度数分布グラフを作成し、（１１−２０）面配向度、（１０−１４）面配向度を測定した。
表７〜表９に、これらの結果を示す。
なお、図３〜５には、測定・作成した傾斜角度数分布グラフの一例を示すが、図３の本発明被覆工具は基体側の酸化アルミニウム中の分散相の（１１−２０）配向度が高く、図４の本発明被覆工具は表面側の酸化アルミニウム中の分散相の（１０−１４）配向度が高いことが分かる。
これに対して、図５に示す比較例被覆工具（酸化アルミニウム層中に分散相は存在しない）では、特段の配向性を示していないことが分かる。
【００３８】
さらに、本発明被覆工具１〜２０および比較被覆工具１〜６の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
表７〜表９に、上記の結果を示す。
【００３９】
【表１】
2015188980.tif 000003
【００４０】
【表２】
2015188980.tif 000004
【００４１】
【表３】
2015188980.tif 000005
【００４２】
【表４】
2015188980.tif 000006
【００４３】
【表５】
2015188980.tif 000007
【００４４】
【表６】
2015188980.tif 000008
【００４５】
【表７】
2015188980.tif 000009
【００４６】
【表８】
2015188980.tif 000010
【００４７】
【表９】
2015188980.tif 000011
【００４８】
つぎに、上記の本発明被覆工具１〜２０、比較被覆工具１〜６について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の丸棒、
切削速度：４２０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ａという）での合金鋼の乾式高速切削試験を行い、切刃の逃げ面摩耗幅を測定し、切刃の損傷形態を観察した。
表９に、この結果を示す。
【００４９】
【表１０】
2015188980.tif 000012
【００５０】
表６〜９から、本発明被覆工具１〜１０は、硬質被覆層の上部層のκ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒素地に、α―Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなる分散相が分散分布していることによって、本発明被覆工具４〜７，１０に微小チッピングの発生は認められるもののすぐれた耐摩耗性を示し、また、本発明被覆工具１〜３，８，９についてはチッピングの発生もなくすぐれた耐摩耗性を示している。
また、本発明被覆工具１１〜２０は、硬質被覆層の上部層の基体側のκ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒素地に、（１１−２０）配向度が高いα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなる分散相が分散分布し、また、硬質被覆層の上部層の表面側のκ−Ａｌ２Ｏ３結晶粒素地に、（１０−１４）配向度が高いα―Ａｌ２Ｏ３結晶粒からなる分散相が分散分布していることによって、より一段と耐チッピング性、耐摩耗性が向上する。
【００５１】
これに対して、比較被覆工具１〜６では、チッピングを伴う摩耗発生により、また、比較被覆工具７〜１０では、刃先の変形を伴う摩耗発生により、短時間で寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
上述のように、この発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、特に、高熱発生を伴う高速切削加工でもすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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