(57)【要約】      （修正有）【課題】組み立て容易な、溶融金属浴の一定の位置で確実に安定して溶融金属を採取でき、採取した試料にスラグの混入や空洞の発生が少ない試料採取装置を提供する。【解決手段】カップ状の小型容器１と、これを保持する柄３と、カップの開口を塞ぐための蓋部材２と、該蓋部材に嵌め込まれる溶融金属の導管５と、該導管の開口を塞ぐキャップ６を有し、柄は上端が開放されたガス排気路３１を有し、蓋部材は、通気機能を有する耐火性の無機多孔質体からなり、小型容器の開口を塞ぐことで溶融金属が充填する中空部分４が形成される構造の底面２１と、上記導管が挿入される貫通孔２２と、さらに、蓋部材の内部に、柄に設けたガス排気路に連通した状態のガス通気路２３とを有し、該通気路は、導管から中空部分に溶融金属が導入された際に、該中空部分内のガスが、蓋部材を構成している無機多孔質体を通過して柄のガス排気路を介して外部に排気されるように構成した。【選択図】図１
2015017807.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融金属を充填するための金属製又は耐火物製の凹部を有するカップ状の小型容器（１）と、該小型容器を保持するための柄（３）と、上記カップ状の小型容器の凹部の開口を塞ぐための蓋部材（２）と、該蓋部材に嵌め込まれる溶融金属を充填するための導管（５）と、該導管の溶融金属が導入される側の開口を塞ぐためのキャップ（６）を有してなり、
上記柄（３）は、下端が閉鎖され、かつ、上端が開放されたガス排気路（３１）を有し、
上記蓋部材（２）は、通気機能を有する耐火性の無機多孔質体からなり、かつ、上記小型容器（１）の凹部の開口を塞ぐことで溶融金属を充填するための中空部分（４）が形成される構造の底面（２１）と、該中空部分内に溶融金属を導入するための導管（５）挿入用の貫通孔（２２）とを有してなり、
さらに、上記蓋部材（２）の内部に、少なくとも、上記柄（３）に設けたガス排気路（３１）に連通した状態のガス通気路（２３）を有し、該ガス通気路は、上記導管（５）から上記小型容器（１）の中空部分（４）に溶融金属が導入された際に、該中空部分内のガスが、蓋部材（２）を構成している無機多孔質体を通過して上記柄（３）のガス排気路（３１）を介して外部に排気されるように構成されていることを特徴とする溶融金属の試料採取装置。
【請求項２】
前記蓋部材（２）の内部にあるガス通気路（２３）は、該通気路（２３）の底面が、蓋部材（２）の底面（２１）の、小型容器（１）の凹部の開口を塞ぐための部分（２１Ａ）との間隔（厚み）Ｄが５ｍｍ〜１０ｍｍの範囲内となる位置に設けられている請求項１に記載の溶融金属の試料採取装置。
【請求項３】
前記蓋部材（２）の内部に設けられているガス通気路（２３）の空間の底面が、前記蓋部材（２）の底面（２１）の、小型容器（１）の凹部の開口を塞いでいる部分（２１Ａ）と同じかそれ以上の面積を有する水平面である請求項２に記載の溶融金属の試料採取装置。
【請求項４】
前記通気機能を有する無機多孔質体が、耐火性粒子をフェノール系樹脂で被覆した熱硬化性のコーテッドサンドであり、前記蓋部材は、該コーテッドサンドを加熱加圧することで形成されている請求項１〜３のいずれか１項に記載の溶融金属の試料採取装置。
【請求項５】
前記通気機能を有する無機多孔質体が、珪砂、アルミナ系人工砂、オリビンサンド、ジルコンサンド、クロマイトサンドの少なくとも一つから成る骨材と、リン酸塩系、炭酸塩系、硫酸マグネシウム系の一種又は二種以上の混合物からなる粘結剤と、これらに添加される水とから構成される水溶性鋳物砂からなる請求項１〜３のいずれか１項に記載の溶融金属の試料採取装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶融金属の試料採取装置に関し、さらに詳しくは、柄によって保持されたカップ状の小型容器を浸漬し、その開口から溶融金属をカップ内に充填する柄杓型の溶融金属の試料採取装置に、小型容器の開口を塞ぐための蓋部材を設け、かつ、該蓋部材を特有の形状および材料からなるものとすることで、スラグの混入が有効に防止され、蓋部材からのコンタミネーションや、蓋部材を設けたことによる溶融金属の充填不良の問題がなく、形状の異なる発光分析用サンプルとガス分析用サンプルを同時に採取可能な溶融金属試料の採取を実現した溶融金属の試料採取装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、製鋼過程においては、溶融状態の金属（以下、溶融金属或いは溶鋼とも呼ぶ）をサンプリングし、発光分光分析等による金属成分の組成分析、或いはＣ・Ｓ・Ｎ等のガス分析を行うことによってプロセス管理及び製品管理が行われている。したがって、溶融金属のサンプリング及び各種の分析は、より迅速に、より正確に行われる必要がある。このような目的で使用される溶融金属の試料採取装置の一つとして、柄のついた金属又は耐火物製のカップ状の小型容器を使用する柄杓型のものがある。具体的には、カップ状の小型容器を溶融金属浴中の一定の位置まで浸け込んで溶融金属を汲み上げた後、冷却後、容器内から凝固した溶融金属試料を取り出し、これを分析目的に合せて適宜な形状に切り出す等の加工処理をし、各種の分析用試料を調製することが行われている。
【０００３】
しかし、上記方法は、溶鋼を小型容器内に汲み上げる過程は非常に簡便であるものの、溶鋼の上部に浮遊するスラグがサンプル中に混入し易く、又、凝固した金属サンプルから目的とする試験或いは分析用試料を切り出す等の試料調製が煩雑であるという問題がある。
【０００４】
これに対し、採取した溶融金属にスラグ等が混入するのを有効に防止し、試料調製を容易にする目的で、溶融金属中に石英管を挿入して、押込み方式あるいは吸引方式で溶融金属を採取する方法がある。例えば、溶融金属を採取するための中空部分を有する２個の金属製等の半割体を備えた試料採取装置を使用し、該中空部内に石英管からなる導管を介して溶融金属を導入した後、凝固させ、特定の形状の金属塊を取り出すことで、種々の分析目的或いは分析装置により合致した形状の、試料調製が容易なサンプルを得る試料採取装置が知られている（特許文献１、２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平８−２１８３２号公報
【特許文献２】特開２０００−２２１１８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、この方式では、溶融金属を、２個の金属製等の半割体で形成した試料型の中空部分に充填しており、また、例えば、充填する際における中空部分内の空気の排気を、試料型の上部に設けた小さいガス抜き用の排気孔によって行っているため、排気孔の部分等に鋳バリが発生し、試料調製時のハンドリングに不具合が生じたり、固化したサンプルを取り出すことが難しくなったりするという問題があった。また、上記排気孔は１ｍｍ程度の径のものであるため、この排気孔が溶融金属で塞がれてしまい、このことが原因して排気不足による溶融金属の充填不足が発生し、採取したものがサンプル不良となる場合もあり、安定したサンプリングといった面で課題があった。さらに、その組み立てが煩雑であるという別の問題もあった。一方、先に述べたように、従来の柄杓型の溶融金属の試料採取装置は、極めて簡単な構成で、採取操作が簡便であるという利点があるが、溶融金属の上部に浮遊するスラグの混入が避け難く、溶融金属浴の一定の位置で確実に安定して溶融金属サンプルを採取することについての困難さもある。この点から、上記した方式の場合は、溶融金属サンプルの採取を自動化することも難しい。さらに、別の課題として、近年における、省資源、地球環境保護の点から、試料採取装置を構成する部材においても、できるだけ繰り返し使用が可能なものの開発が望まれる。
【０００７】
従って、本発明の目的は、基本的には、従来の、溶融状態の金属を、柄のついたカップ形状の小型容器で汲み上げて採取する、サンプリングが極めて容易な柄杓型の方式の試料採取装置でありながら、採取した溶融金属試料にスラグの混入がなく、複数種類の形状の、空洞の発生が少ない良好な状態の溶融金属サンプルを採取することができる、組み立ても容易な溶融金属の試料採取装置を提供することにある。さらに、本発明の別の目的は、その構成する部材を繰り返し使用可能なものにできる、省資源、地球環境保護の点からも有用な試料採取装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的は、下記の本発明によって達成される。即ち、本発明は、溶融金属を充填するための金属製又は耐火物製の凹部を有するカップ状の小型容器（１）と、該小型容器を保持するための柄（３）と、上記カップ状の小型容器の凹部の開口を塞ぐための蓋部材（２）と、該蓋部材に嵌め込まれる溶融金属を充填するための導管（５）と、該導管の溶融金属が導入される側の開口を塞ぐためのキャップ（６）を有してなり、上記柄（３）は、下端が閉鎖され、かつ、上端が開放されたガス排気路（３１）を有し、上記蓋部材（２）は、通気機能を有する耐火性の無機多孔質体からなり、かつ、上記小型容器（１）の凹部の開口を塞ぐことで溶融金属を充填するための中空部分（４）が形成される構造の底面（２１）と、該中空部分内に溶融金属を導入するための導管（５）挿入用の貫通孔（２２）とを有してなり、さらに、上記蓋部材（２）の内部に、少なくとも、上記柄（３）に設けたガス排気路（３１）に連通した状態のガス通気路（２３）を有し、該ガス通気路は、上記導管（５）から上記小型容器（１）の中空部分（４）に溶融金属が導入された際に、該中空部分内のガスが、蓋部材（２）を構成している無機多孔質体を通過して上記柄（３）のガス排気路（３１）を介して外部に排気されるように構成されていることを特徴とする溶融金属の試料採取装置を提供する。
【０００９】
本発明の好ましい形態としては、下記のことが挙げられる。前記蓋部材（２）の内部にあるガス通気路（２３）は、該通気路（２３）の底面が、蓋部材（２）の底面（２１）の、小型容器（１）の凹部の開口を塞いでいる部分（２１Ａ）との間隔（厚み）Ｄが５ｍｍ〜１０ｍｍの範囲内となる位置に設けられていること；前記蓋部材（２）の内部に設けられているガス通気路（２３）の空間の底面が、前記蓋部材（２）の底面（２１）の、小型容器（１）の凹部の開口を塞いでいる部分（２１）と同じかそれ以上の面積を有する水平面であること；通気機能を有する無機多孔質体が、耐火性粒子をフェノール系樹脂で被覆した熱硬化性のコーテッドサンドであり、前記蓋部材は、該コーテッドサンドを加熱加圧することで形成されていること；通気機能を有する無機多孔質体が、珪砂、アルミナ系人工砂、オリビンサンド（砂）、ジルコンサンド（砂）、クロマイトサンド（砂）の少なくとも一つから成る骨材と、リン酸塩系、炭酸塩系、硫酸マグネシウム系の一種又は二種以上の混合物からなる粘結剤と、これらに添加される水とから構成される水溶性鋳物砂からなること、が挙げられる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、基本的には、従来のサンプリングが極めて容易な、溶融状態の金属を、柄のついた金属又は耐火物製のカップ形状の小型容器で溶融金属を汲み上げて充填するタイプの試料採取装置でありながら、特有の蓋部材を用いることで、溶融金属浴の一定の位置で確実に安定して溶融金属試料を採取することができ、この結果、採取した溶融金属試料にスラグの混入がなく、しかも空洞の発生が少ない良好な状態の、複数種類の形状の溶融金属サンプルを採取することが可能な溶融金属の試料採取装置が提供される。また、本発明によって提供される溶融金属の試料採取装置では、通気機能を有する耐火性の無機多孔質体から形成された蓋部材を用いているが、溶融金属を採取した場合に溶融金属と蓋部とが無接触であるため、該蓋部材から溶融金属試料へのコンタミネーションは皆無であり、この点でも全く問題のない良好な試料採取ができる溶融金属の試料採取装置が提供される。さらに、上記の小型容器は繰り返し使用が可能であり、省資源、地球環境保護の点からも有用な試料採取装置の提供が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の溶融金属の試料採取装置の一例を説明するための模式図である。
【図２】図１に示した試料採取装置を構成する蓋部材の一例を説明するための模式図である。
【図３】試料採取装置を構成する蓋部材の別の一例を説明するための模式図である。
【図４】図１、２に示した試料採取装置を説明するための図である。
【図５】図３に示した試料採取装置を説明するための図である。
【図６】図１に示した試料採取装置を用いることで得られる凝固した溶融金属サンプルの形状を説明するための模式図である。
【図７】無機多孔質体の通気性を確認するための装置の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
次に、本発明の好ましい実施形態を挙げて本発明を更に詳細に説明する。本発明者らは、従来の溶融金属の試料採取装置における下記の課題を認識し、鋭意検討した結果、本発明の有用な溶融金属の試料採取装置を見出して本発明に至ったものである。前記したように、従来の、上部が開放された柄杓型の容器を用い、溶融金属浴から溶融金属を汲み上げる方式の溶融金属の試料採取装置は、その構造が極めて簡単で、試料採取を非常に簡便に行うことができるが、その一方で、溶融金属浴上部にあるスラグ層を避けて、スラグ層の下側の溶融金属を確実に採取することが難しいという課題があった。このため、例えば、特に、試料採取の目的が、溶融金属中における微量な値が問題となる成分分析用の試料を得ることである場合等においては、より正確な分析値を得ることが極めて重要になることから、スラグ層からのコンタミを確実に避ける目的で、スラグ層の下側の溶融金属を確実に採取できる、柄杓型の容器とは別の、吸引方式或いは押込み方式の溶融金属の試料採取装置を用いることが行われている。
【００１３】
しかし、確かに、吸引方式或いは押込み方式の溶融金属の試料採取装置の場合は、スラグ層の影響のない溶融金属の試料採取が可能であるという利点があるが、押込み方式の試料採取装置では、中空部を有する試料型に小孔を設け、この小孔を介して試料型内の空気と溶融金属とを置換しているので、場合によっては置換が良好な状態に行われず、このことに起因して型内に十分に溶融金属が充填されずに空洞となるといった問題や、小孔部分等に鋳バリが生じるといった問題があった。また、吸引方式の試料採取装置では、溶融金属（溶鋼）に装置の下方にある石英管を差し込み、上方から溶融金属を吸引しているため、石英管内の溶融金属は凝固前にダレが生じやすく、この部分の溶融金属を健全な分析試料として使用することができないという改良すべき課題があった。さらに、いずれの方式のものも、組立てが煩雑であることや、試料型の中空部へと溶融金属を導入するための導管である石英管からダレが生じて、石英管内の溶融金属を健全な分析試料として利用できないといった問題があり、最適なものとは言い難く、いずれのタイプの試料採取装置においても改良すべき課題があった。
【００１４】
上記した現状に対し、本発明者は、組み立てが簡便で、導管からのダレや鋳バリの問題がなく、しかも、溶融金属浴上部にあるスラグ層の影響を確実に避けることができ、試料型内の空気と溶融金属とをより速やかに置換して、溶融金属を空洞の少ない良好な状態で試料型内に充填できる溶融金属の試料採取装置を提供するべく鋭意検討の結果、本発明に至ったものである。
【００１５】
まず、本発明者は、溶融金属の試料採取装置を、基本的には、溶融金属を柄のついたカップ形状の小型容器で汲み上げて採取する従来の簡便な方式とし、この場合の課題を解決すべく鋭意検討を行った。その結果、従来の、溶融金属が充填されるカップ形状の小型容器の凹部の開口を特有の材料からなる蓋部材２で塞ぐことが有効であることを見出した。より具体的には、図１に示したように、小型容器１の凹部の開口を蓋部材２で塞ぎ、該蓋部材２に設けた貫通孔２２に導管５を嵌め込み、該導管の溶融金属が導入される側の開口を、溶融金属に浸漬した場合に、適宜な位置で（時間で）溶解するキャップ６で塞いだ構成とする。このように構成したことで、本発明の溶融金属の試料採取装置を溶融金属中に浸漬させた場合に、上記キャップ６が、溶融金属浴上部にあるスラグ層の影響がなくなった適宜な位置で溶解し、その結果、溶融金属が導管５から小型容器１内に導入されてサンプリングが行われる。その際、蓋部材２が、通気機能を有する耐火性の無機多孔質体からなるため、溶融金属と置換した小型容器１内の空気は、速やかに蓋部材２を構成している無機多孔質体を通過し、蓋部材２の内部に設けたガス通気路２３に至り、さらに、該ガス通気路２３に連通している柄３内に設けたガス排気路３１を通じて、該ガス排気路３１の開放された上端から外部へと排気される。この結果、小型容器１内には、溶融金属浴上部に浮遊するスラグ層の影響がなく、しかも、小型容器１内の空気の排気不良等によって生じる空洞等の発生がない、図６に示したような良好な状態の試料採取をすることができる。以下、本発明の溶融金属の試料採取装置の各部材について説明する。
【００１６】
本発明の溶融金属の試料採取装置の蓋用部材は、図１に示したように、凹部を有するカップ状の小型容器１と、該小型容器１を保持するための柄３と、上記カップ状の小型容器１の凹部の開口を覆う蓋部材２と、小型容器１内に溶融金属を充填するための導管５と、該導管の溶融金属が導入される側の開口を塞ぐためのキャップ６を有してなる。基本的には、従来公知の柄杓型の溶融金属の試料採取装置であるが、小型容器１の凹部の開口を覆う蓋部材２を設けた点と、蓋部材２を設けたにもかかわらず、小型容器１内の中空部分４に溶融金属が導入された際に、中空部分４内のガスが溶融金属と円滑に置換され、中空部分４内に溶融金属が良好な状態に充填されるように構成した点で大きく異なる。より具体的には、上記蓋部材２を、通気機能を有する耐火性の無機多孔質体で形成し、かつ、該小型容器１を保持するための柄３に上端が開放されたガス排気路３１を設けることで、図１中に細い矢印で示したように、小型容器１内の中空部分４に溶融金属が導入されると、中空部分内のガスは、蓋部材２を構成している無機多孔質体を通過して、蓋部材２内部に設けられたガス排気路３１を介して外部に排気される。
【００１７】
本発明の溶融金属の試料採取装置を構成する凹部を有するカップ状の小型容器１と、これを保持するための柄３は、柄３に上端が開放されたガス排気路３１を設けた以外、従来の柄杓型の溶融金属の試料採取装置と同様の材料で作製した同様の形状のものを用いることができる。具体的には、溶融金属（溶鋼）中に浸漬した場合に、十分な耐熱性を示し、導入された溶鋼が速やかに凝固できる材料及び形状のものであればよく、例えば、鉄製等の鋳物などが好適である。柄３に設けたガス排気路３１の形状は、図１に示したように、後述する蓋部材２内部に設けられているガス通気路２３と連通しており、小型容器１の中空部分４に溶融金属が導入された際に、該中空部分４内のガスが、蓋部材２を構成している無機多孔質体を通過して柄３のガス排気路３１を介して、円滑に外部に排気されるものであれば、いずれのものであってもよい。
【００１８】
上記キャップ６の形成材料としては、装置を溶融金属中に浸漬した場合に、適宜な位置で（時間で）溶解する適宜な金属が挙げられるが、採取した試料へのコンタミネーションを避けるため、分析目的の成分ができるだけ少ない材料を用いることが好ましい。例えば、分析項目に炭素分析がある場合は、低炭素鋼等で形成することが好ましい。また、キャップ６の厚みも、溶融金属中に装置を浸漬した場合に、溶融金属浴上部に浮遊するスラグ層の影響が確実になくなった地点で、キャップ６が確実に溶解するように決定することが好ましい。また、図１に示したように、キャップ６の上に、さらにカバーを設けてもよく、このようにすれば、溶融金属浴中におけるキャップ６を溶解させる地点の設計がより容易となり、より確実に、スラグ層の影響等がない地点での溶融金属のサンプリングが可能になる。
【００１９】
本発明の顕著な効果を発揮させるために特に重要な点は、本発明の溶融金属の試料採取装置を構成する蓋部材２を、通気機能を有する耐火性の無機多孔質体で形成した点にある。本発明を特徴づける蓋部材２は、小型容器１の開口を塞ぐことによって、溶融金属を充填するための中空部分４が形成される形状を有することを要し、かつ、該中空部分４に溶融金属が充填された場合に、上記中空部分４内のガスが、蓋部材２の内部に設けられたガス通気路２３を介して、柄３内に設けたガス排気路３１を通じて、ガス排気路３１の開放された上端から外部へと排気される構成のものであることを要す。本発明者らの検討によれば、上記した要件を満足する蓋部材２においては、該蓋部材２に起因する採取した溶融金属試料へのコンタミネーションの問題を生じることがない。
【００２０】
より具体的には、図１に矢印で示したように、本発明の溶融金属の試料採取装置を用いて試料採取を行った場合、溶融金属は、キャップ６が溶けることで導管５を通じて、その上部から小型容器１内に導入されることになる。このため、蓋部材２に溶融金属が接触するのは、溶融金属が小型容器１内に満杯になった時点であり、この時点では溶融金属は既に凝固した状態となっている。したがって、蓋部材２に接触するのは溶融状態の金属でないことになるので、蓋部材２を形成している無機多孔質体から溶融金属試料へのコンタミネーションは生じない。このため、蓋部材と溶融金属とが接触する部分に、例えば、酸化ジルコニウム等を塗布してコンタミネーションが生じるのを防止するといった対策を講じる必要もなく、この点でも簡便である。
【００２１】
以下に、本発明の溶融金属の試料採取装置を特徴づける蓋部材を構成する材料として特に有用な、通気機能を有する耐火性の無機多孔質体について説明する。その一つとしては、耐火性粒子を樹脂で被覆した熱硬化性のコーテッドサンドが有用であり、該コーテッドサンドを加熱加圧することで形成した蓋部材を用いることが好ましい。このような材料としては、特に、特開２００２−１１３５４８号公報に記載されている耐火性粒子をフェノール系樹脂で被覆したシェルモールド用レジンコーテッドサンドを用いることが好ましい。該レジンコーテットサンドは、鉄製品由来の鉱滓から鉄源を回収した後に得られる二次鉱滓を構成材料として配合したことを特徴とするものである。市販のものとしては、例えば、トウチュウ(株)製のＡＢ−２５（商品名、樹脂分２．５％、粘着点１０３℃）やＳＲ−３２（商品名、樹脂分３．２％、粘着点９８℃）を使用することができる。
【００２２】
上記材料を、本発明の溶融金属の試料採取装置を構成する蓋部材２の構成材料に用い、該材料で、小型容器１の凹部の開口を塞ぐことで溶融金属を充填するための中空部分４を形成できる形状の蓋部材２とし、図１に示したように、該蓋部材２で小型容器１の凹部の開口を塞ぐと、溶融金属に耐え得る高い耐熱性を示すと同時に、開口を塞いだ部分の高い緊密性が実現でき、さらに、中空部分４内に溶融金属が導入された際における、中空部分４内のガスに対して高い通気機能を示す。このため、上記中空部分４に溶融金属が充填されると、先に述べたように、中空部分４内の空気は、速やかに蓋部材２を通過して、蓋部材２の内部に設けたガス通気路２３に至り、さらに、該ガス通気路２３に連通している柄３内に設けたガス排気路３１を通じて、該ガス排気路３１の開放された上端から外部へと排気される。
【００２３】
本発明者らは、後述の方法で、耐火性の無機多孔質体について、通気機能を有することの確認と、その厚みをどの程度とすれば十分な通気性を安定して確保できるかについて詳細に検討した。その結果、上記した無機多孔質体は通気機能があること、さらに、上記の材料で蓋部材２を作製する場合、その内部に、少なくともガス通気路２３を設け、該ガス通気路２３を柄３に設けられたガス排気路３１に連通させることで、小型容器１の凹部内の空気をガス排気路３１から外部に排出できることを確認した。その場合に、ガス通気路２３の空間形状は特に限定されないが、例えば、図１、２、４に示したように、ガス排気路３１と連通している部分を除くと平たい略円柱状とするか、図３、５に示したように、排気路３１と連通している部分を除くと、貫通孔２２の入り口側に向けて高さのあるドーム状となるようにすると、より安定して小型容器１の凹部内の空気をガス排気路３１から外部に排出でき、小型容器１の凹部内から、空隙の少ない良好な状態の溶融金属の固化物の採取が安定して得られることを確認した。
【００２４】
さらに、より安定した良好なガスの排出を達成するためには、ガス通気路２３の底面が、蓋部材２の底面２１に設けられている小型容器１の凹部の開口を塞ぐための部分２１Ａとの間隔（厚み）Ｄ（図２（ｂ）参照）として、５ｍｍ〜１０ｍｍの範囲内、より好ましくは６ｍｍ〜８ｍｍの範囲内、さらには７ｍｍ〜８ｍｍの範囲内となるような構造とすることが好ましいことを確認した。このようにすれば、中空部分４内に溶融金属が導入された際に、中空部分４内のガスは、蓋部材２の内部にあるガス通気路２３を介して柄３内に設けたガス排気路３１を通じて、その上端から外部へと排気されるため、採取した溶融金属試料は、空洞が殆どない溶融金属が良好に充填されたものになる。すなわち、上記の厚みを薄くし過ぎると、特に、その耐熱強度が十分でなくなるので好ましくなく、上記の厚みを厚くすると、ガスの排出性が懸念され、蓋部材を形成する際の材料の使用量が増えることに加え、加工性に劣る傾向があるので好ましくない。
【００２５】
本発明者らは、本発明で利用する耐火性の無機多孔質体の一例として、上記した熱硬化性のコーテッドサンドを加熱加圧して得た厚みの異なる円盤を用いて、その厚みによる通気性能の違いを、図７に示した簡便な装置を用いて確認した。図７は、その概要を示す模式図であるが、底部に水の排出用のノズルが設けられている水槽を上方に配置し、その下方に、水受け用のビンを配置した。そして、図７に示したように、水受け用のビンの口に、中央に孔の空いた上記材料からなる円盤状の無機多孔質体を載せて、ビンの口の上面と無機多孔質体との積層部分から空気が漏れることがないようにモルタルで緊密な状態とした。そして、無機多孔質体の中央に内径８ｍｍの石英管を、無機多孔質体と石英管の外壁との間から空気が漏れないようにモルタルで緊密な状態で取り付けた。すなわち、石英管の上部の開口を閉じることで、水受け用のビン内は密閉状態となり、ビン内の空気が排気されるのは無機多孔質体の多孔を介してのみとなるようにした。その際に、使用する無機多孔質体として、厚みが５、７、８ｍｍと異なる３種類の円盤をそれぞれに用いて試験した。
【００２６】
そして、図７に示したように、水槽の底部に設けた排出用のノズルと、上記石英管とをシリコーンゴム製のチューブで繋ぐ構成として、下記の手順で試験した。まず、水槽のノズルにチューブを繋ぎ、チューブの途中をクリップで止めて、水槽内に３００ｍｌの水を入れた。次に、チューブの他端を、水受け用のビンの口部に設けた石英管に繋ぎ、その状態でチューブを止めたクリップを外し、水が水槽内からビン内に全て移動する時間で、無機多孔質体の通気性の程度を判断した。比較のために、無機多孔質体で密封しない状態で、水槽内に３００ｍｌの水を入れ、チューブを止めたクリップを外して、水がビン内に落下して移動する時間を測定したところ、２．３８秒かかった。これに対して、厚みが５ｍｍの無機多孔質体を使用した場合は３．０８秒かかった。さらに、厚みが７ｍｍの無機多孔質体を使用した場合は３．２６秒、厚みが８ｍｍの無機多孔質体を使用した場合は３．２８秒かかった。これらのことから、いずれの無機多孔質体を使用した場合もビン内の空気が無機多孔質体の孔を介して外部に抜けて、通気性を示すことが確認できた。
【００２７】
上記に挙げたシェルモールド用レジンコーテッドサンドは、特に本発明に好適に用いられるが、耐火性粒子は、鋳型の骨材となるものであって鋳造に適する粒径の無機粒子であればよく、もっとも一般的には珪砂が挙げられる。珪砂の他に、例えば、ジルコンサンド、オリビンサンド、クロマイトサンド、アルミナサンド等を用いたものであってもよく、上記したように、特殊な無機粒子として、転炉スラグなどのスラグ系粒子を用いることができる。これら粒子は、単独であるいは２種以上を混合して用いてもよい。
【００２８】
また、これらの耐火性粒子を被覆するフェノール系樹脂は、フェノール類とアルデヒド類との反応生成物を主体とする熱硬化性樹脂であって、前記耐火性粒子を結合する接着剤として機能するものである。このフェノール系樹脂としては、従来公知のものを用いることができるが、もっとも多用されるフェノール系樹脂としては、ノボラック型フェノール樹脂、レゾール型フェノール樹脂が挙げられる。なお、ノボラック型フェノール樹脂を用いる場合には、硬化剤を併用して熱硬化を促進する必要がある。この際に用いる硬化剤としては、例えば、ヘキサメチレンテトラミンが挙げられる。
【００２９】
フェノール系樹脂の配合量は、樹脂の種類や要求される強度等によって設定されるが、一般的に耐火性粒子１００質量部に対して０．５〜１０質量部、より好ましくは１〜４質量部の範囲とされる。また、フェノール系樹脂と耐火性粒子との親和性や滑性を向上させるため混和剤として、例えば、アミノ系、エポキシ系、ビニル系の各シランカップリング剤やワックス類を配合することもできる。
【００３０】
先述したように、本発明では、上記した耐火性粒子とフェノール系樹脂の他に、二次鉱滓を併用したものを用いることが好ましいが、その際には、フェノール系樹脂の耐火性粒子と二次鉱滓に対する親和性や滑性を向上させるため混和剤、例えばアミノ系、エポキシ系、ビニル系の各シランカップリング剤やワックス類を配合することが好ましい。ここで、「二次鉱滓」とは、鉄製品由来の鉱滓から鉄源を回収した後に得られるものをいう。
【００３１】
さらに、本発明者の検討によれば、通気機能を有する耐火性の無機多孔質体からなる蓋部材２を形成する材料としては、上記した材料の他にも、例えば、特開２００４−１７４５９８号公報に記載されている、珪砂、アルミナ系人工砂、オリビンサンド（砂）、ジルコンサンド（砂）、クロマイトサンド（砂）の少なくとも一つから成る骨材と、リン酸塩系、炭酸塩系、硫酸マグネシウム系の一種又は二種以上の混合物からなる粘結剤と、これらに添加される水とから構成される水溶性の鋳物砂等を用いることができる。この場合も、先に述べたと同様にして、蓋部材におけるＤの厚みが、５ｍｍ〜１０ｍｍの範囲内、より好ましくは６ｍｍ〜８ｍｍの範囲内、さらには７ｍｍ〜８ｍｍの範囲内となる構造のものにすることが好ましいことを確認した。上記した水溶性鋳物砂を本発明の蓋用部材の材料として用いた場合は、溶融金属の試料を採取した後、水に浸漬し、冷却すれば、水により蓋用部材が崩壊し易くなり、取り出しが容易となるというメリットがある。
【００３２】
また、上記水溶性鋳物砂において、骨材１００質量部に対して、粘結剤の使用量は２〜１０質量部程度であることが好ましい。また、水の使用量は骨材１００質量部に対して、２〜１０質量部程度であることが好ましく、用いる際の水温は、０℃〜９０℃であるのが好ましい。このような比率で用いることにより、好適な乾燥効率が得られる。
【００３３】
また、水溶性鋳物砂と共に、界面活性剤を添加してもよい。界面活性剤の使用量は、水溶性鋳物砂１００質量部に対して、０．０２〜０．１質量部程度であることが好ましい。これによって、鋳物砂の流動性を向上し、充填密度を高めた中子を成型できる。更に、前記水溶性鋳物砂と共に、ケイ酸ナトリウム水溶液を添加してもよい。ケイ酸ナトリウム水溶液を用いることで、注湯後、水に浸漬したときに、残留アルカリが水と反応して、水酸化ナトリウムとなり、軟化して砂粒子の結合を弱め、総体的に蓋部材の崩壊性を助長させることができるので、成型した溶融金属試料の取り出しが容易となるため好ましい。ケイ酸ナトリウムの使用量は、水溶性鋳物砂１００質量部に対して、０．２〜１．０質量部であることが好ましい。
【実施例】
【００３４】
次に、実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。
図１に示した構成の試料採取装置を作成し、溶融金属の採取試験を行った。その際、蓋部材２を作成する無機多孔質材料として、珪砂を主成分とする耐火性粒子をフェノール系樹脂で被覆してなる、特開２００２−１１３５４８号公報に記載されている実施例１で用いているレジンコーテッドサンドを用い、図２に示した形状の蓋部材２を５種類作製した。具体的には、小型容器１の凹部の開口を塞ぐことができるように構成した凸面形状２１Ａを有する底面２１と、導管５の嵌め込み（挿入）用の貫通孔２２と、蓋部材２を構成する無機多孔質材料を通過したガスが流通できるようにしたガス通気路２３とを有するものとし、更に、該ガス通気路２３を、柄３のついた小型容器１に蓋部材２を組み合わせた場合に、柄３に設けたガス排気路３１と連通し、ガスが流通できる位置に設けた。そして、５種類の蓋部材２は、蓋部材２の底面にある小型容器１の凹部の開口を塞ぐための部分２１Ａである凸面と、蓋部材２の内部にあるガス通気路２３の底面との間隔（厚み）Ｄを、５ｍｍ、７ｍｍ、８ｍｍ、１０ｍｍ、１５ｍｍと異なるものとした以外は、全て同じ材質および形状とした。ガス通気路２３の高さは９ｍｍで同じにした。
【００３５】
上記で得た各蓋部材２と組み合わせる柄３のついた小型容器１は、従来、汲み上げ方式でサンプリングする際に用いられている材料と同じ鉄製の鋳物で形成した。そして、図４に示したように、小型容器１を保持するための柄３に、蓋部材２と組み合わせた際に、蓋部材２に設けたガス通気路２３と連通した状態になることができ、かつ、その上端が開放されている内径が８ｍｍのガス排気路３１を設けた点以外は、従来の汲み上げ方式でサンプリングする際に用いられているものと同様の形状のものを作製した。
【００３６】
そして、図１および図４に示したように、柄３のついた小型容器１の開口に蓋部材２の底面２１にある凸面２１Ａを嵌め込んで開口を塞ぎ、蓋部材２に設けたガス通気路２３と柄３に設けたガス排気路３１との連通状態を確認した。この際、図１および図４に示したように、蓋部材２には、その貫通孔２２に内径が８ｍｍの石英製の導管５を嵌め込んでおいたものを用いた。また、図１に示したように、最後に、この導管５の開口に低炭素鋼製のキャップ６をし、さらに外キャップをして、本発明の溶融金属の試料採取装置を組み立てた。最後に、全体に耐熱性のモルタルを塗布・乾燥して、試験用の５種類の溶融金属の試料採取装置とした。
【００３７】
上記で得た５種類の溶融金属の試料採取装置を用い、脱酸溶鋼についてサンプリングを行い、小型容器１の凹部内への溶鋼の充填状態を調べた。具体的には、試料採取装置を溶融金属浴に浸け込むと、キャップ６がスラグの下側の所望する位置で溶解し、その結果、導管５の開口から溶融金属が速やかに小型容器１内に導入されてサンプリングが行われる。サンプリングは一連の動作として行われ、溶融金属は速やかに充填されるので、サンプリング後、各試料採取装置は、溶融金属浴から速やかに取り出して冷却される。そして、冷却後、小型容器１と導管５を破壊し、これらに充填された金属サンプルを取り出した。取り出された金属サンプルは、図６に示したように、容器の凹部に充填された直径が３０ｍｍφのディスク型の部分と、導管５内に充填された直径が８ｍｍの細い丸棒状の部分からなるものであった。
【００３８】
上記で採取した各サンプルについて、図６に示したように、丸棒状の部分を切断してディスク型の部分と切り離した。そして、小型容器１内に溶融金属が充填されて形成されたディスク型の部分については、小型容器１の底側（蓋部材２と接する側と反対側）に該当する表面を、その研磨面が分析用サンプルとして用いることができる有効な面積が確保されるまで研磨した。その結果、いずれの場合も、その表面を０．７〜１．０ｍｍ程度、研磨することで、発光分光分析用や蛍光Ｘ線分析用のサンプルとして使用できる、空洞が見られない直径が３０ｍｍφの鏡面が得られた。また、直径が８ｍｍの細い丸棒状の部分については、その表面を研磨した後、所望する大きさに切断するだけで、例えば、ガス分析に必要となるサンプルの切り出しを容易にすることができた。さらに、それぞれのサンプルは、各種の分析方法に問題なく使用できることを確認した。また、ディスク型の部分の分析結果には、蓋部材２の形成材料に起因するコンタミと考えられものは全くなかった。また、スラグの混入による影響も認められず、各サンプル中へのスラグの混入はないと結論できた。さらに、各サンプルについて、分析面の偏析状況を確認したが、明らかな偏析はなく、測定値の変動は装置の誤差範囲であり、均一な溶融金属試料が採取できていた。
【００３９】
上記で使用した、蓋部材２の底面とガス通気路２３との間隔（厚み）がそれぞれ異なる本発明の溶融金属の試料採取装置において、この厚みと、採取した各溶融金属に生じた空洞との関係について検討した。各装置においては、溶融金属が導入される中空部分と導管の容積を、いずれも同じになるように構成した。そこで、計算によって溶融金属を充填できる最大容積を求め、溶融金属の充填量の理論値（ｇ）を算出した。そして、各装置で採取した図６に示した形状の固化した状態の溶融金属の重さを計測し、その充填率を求めて評価した。試験の繰り返しの数は、それぞれ３本ずつとした。この結果、その充填率は、上記厚みＤを、５ｍｍ、７ｍｍ、８ｍｍ、１０ｍｍ、１５ｍｍとした場合、７５％〜８８％であり、若干の変動はあったものの、いずれの場合も各種の分析用の溶融金属サンプルを調製することができた。より具体的には、蓋部材２の底面とガス通気路２３との間隔（厚み）Ｄを、５ｍｍ、７ｍｍ、８ｍｍとした場合は、８３％以上の充填率を示し、より安定した試料採取ができることを確認した。本発明に好適に利用できる先に挙げたような無機多孔質材料で、本発明で規定する形状の蓋部材を調製した場合における強度を考慮すると、上記の厚みＤは少なくとも６ｍｍあることがより好ましい。また、１０ｍｍを超えた厚みになると、その加工性に劣るものとなることと、得られたサンプルに空洞の量が多くなる傾向が見られたので、より安定した試料採取を目的とする場合は、上記の厚みＤを１０ｍｍ以下、より好ましくは８ｍｍ以下とすることが好ましい。
【００４０】
蓋部材２のガス通気路２３の空間形状を図３および図５に示したドーム状とし、蓋部材２の底面にある小型容器１の凹部の開口を塞ぐための部分２１Ａの凸面と、蓋部材２の内部にあるガス通気路２３の底面との間隔（厚み）Ｄを、７ｍｍ、８ｍｍの２種類とし、該蓋部材に嵌合するように小型容器１の形状を一部変えた（図５参照）以外は上記と同様の試験を行った。その結果、ガス通気路２３の空間形状が図２に示した蓋部材を使用した上記の試験結果と比較して、より安定したサンプル採取が可能になることを確認した。その理由は、ガス通気路２３の空間形状が図２に示したものよりも、図３に示したドーム型のものの方がその容積が大きくなるため、注入した際における瞬間注入圧によって生じる排気に十分に対応でき、蓋部材と小型容器との隙間から排気が噴き出すといった事態が抑制できたためと考えている。また、ドーム型とした場合でも、蓋部材としての強度を十分に確保できると同時に、蓋部材を形成するための材料の低減効果もあるので、より好ましい。
【００４１】
（溶鋼サンプルの採取試験）
そこで、図３および図５に示したＤ値が８ｍｍである形状の蓋部材を有する本発明の溶融金属の試料採取装置をそれぞれに用い、鉄鋼精錬炉で２５本の採取テストを実施した。２５本の採取テストの結果、採取したディスク形状の各発光分析用サンプルについて、それぞれの分析面における溶鋼の充填率を測定したところ、最低が８２％、最高が１００％であり、２５本のテスト結果の平均は９５．１％であった。これらのそれぞれの分析面を１．０ｍｍ研削した後の発光分析３点発光のＲ判定は何れも合格であった。中でも充填率の悪かった充填率が８２％及び８７．７％の試料について、その切断断面を目視で観察したところ、その空洞部は、いずれも試料上部に発生しており、分析面に充当する下部の厚さは７〜９ｍｍあり、分析試料として問題ないものであると判断できた。石英管等からなる導管（注入部）内の溶鋼については、Ｘ線検査の結果すべて健全な分析試料であった。これらのことから、本発明の溶融金属の試料採取装置によれば、簡便に、各種の分析方法に適用できるサンプル調整が可能な試料採取ができることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明の活用例としては、製鉄過程等におけるプロセス管理及び製品管理において極めて有用な溶融試料の採取が、簡便で経済性に優れる構成の装置によって実現できる結果、製鉄過程等におけるプロセス管理及び製品管理の正確さが担保され、その経済性も高めることができる。より具体的には、柄によって保持されたカップ状の小型容器を浸漬し、溶融金属をカップ内に充填するという簡便な方式の操作によってサンプリングができ、従来の同様の方式の試料採取装置において問題であった採取した溶融金属にスラグの混入を確実に防止でき、溶融金属浴内の所望する位置での試料採取が簡便にでき、さらに、一度の採取で、発光分光分析や蛍光Ｘ線分析に使用するサンプルと、ガス分析に使用するサンプルを同時に採取でき、しかも、小型容器（鋳型）は繰り返し使用することも可能であるので、簡便に良好な状態の溶融金属試料の採取ができると同時に、試料採取にかかる経費節減をも可能とできるので、その利用が期待される。
【符号の説明】
【００４３】
１：小型容器
２：蓋部材
３：柄
４：小型容器の中空部分
５：導管（石英管）
６：キャップ
２１：底面
２１Ａ：蓋部材の小型容器の開口に嵌め込まれる凸状部
２２：導管が嵌め込まれる貫通孔
２３：ガス通気路
３１：ガス排気路
【図１】
2015017807.tif 000003
【図２】
2015017807.tif 000004
【図３】
2015017807.tif 000005
【図４】
2015017807.tif 000006
【図５】
2015017807.tif 000007
【図６】
2015017807.tif 000008
【図７】
2015017807.tif 000009