(57)【要約】【課題】合金鋼や炭素鋼等を高速フライス切削加工や高速断続切削加工で用いた場合であっても、すぐれた耐チッピング性を発揮するとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供する。【解決手段】ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメット、ｃＢＮ基超高圧焼結体からなる工具基体表面に、例えば、Ａｌ（ＣＨ３）３およびＳｉＣｌ４を反応ガス成分として含有する化学蒸着法で成膜された立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層が、工具基体側の界面から表層に向かうにしたがって、Ａｌ含有割合およびＳｉ含有割合が漸次増加する組成傾斜構造を有し、また、平均粒径が漸次増加する粒径分布が形成され、さらに、平均塩素含有量が漸次減少する組成傾斜構造を有することによって、前記課題を解決する。【選択図】図１
2015047642.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、化学蒸着法により蒸着形成された平均層厚１〜２０μｍの立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、その平均組成を、
組成式：（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）
で表した場合、Ａｌ含有割合Ｘ、Ｓｉ含有割合ＹおよびＣ含有割合Ｚ（但し、Ｘ、Ｙ、Ｚは何れも原子比）は、それぞれ、０．５５≦Ｘ≦０．９５、０．００５≦Ｙ≦０．１０、０≦Ｚ≦０．００５、Ｘ＋Ｙ≦０．９５５を満足し、
（ｃ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体側の界面から、複合窒化物または複合炭窒化物層の内部に０．３μｍ入った位置Ｌを中心に組成分析を行い、立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物のＡｌ含有割合およびＳｉ含有割合を求め、その平均値を平均Ａｌ含有割合ＸＬおよび平均Ｓｉ含有割合ＹＬ（但し、原子比）とすると、前記平均Ａｌ含有割合ＸＬは、０．５５≦ＸＬ≦０．７０であり、前記平均Ｓｉ含有割合ＹＬは、０．００５≦ＹＬ≦０．０５であり、また、複合窒化物または複合炭窒化物層の表層から、複合窒化物または複合炭窒化物層の内部に０．３μｍ入った位置Ｈを中心に組成分析を行い、立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物のＡｌ含有割合およびＳｉ含有割合を求め、その平均値を平均Ａｌ含有割合ＸＨおよび平均Ｓｉ含有割合ＹＨ（但し、原子比）とすると、前記平均Ａｌ含有割合ＸＨは、ＸＬ＜ＸＨ≦０．９５であり、前記平均Ｓｉ含有割合ＹＨは、ＹＬ＜ＹＨ≦０．１０であり、さらに、複合窒化物または複合炭窒化物層中のＡｌ含有割合およびＳｉ含有割合は、複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体側の界面から、複合窒化物または複合炭窒化物層の表層側に向かうにしたがって漸次増加する組成傾斜構造を有しており、
（ｄ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体側の界面から、複合窒化物または複合炭窒化物層の内部に０．３μｍ入った位置Ｌにおける立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物結晶粒または複合炭窒化物結晶粒の工具基体表面と平行な面内の粒子幅の平均値を平均粒径ＤＬとすると該平均粒径ＤＬは０．１μｍ以下であり、また、複合窒化物または複合炭窒化物層の表層から、複合窒化物または複合炭窒化物層の内部に０．３μｍ入った位置Ｈにおける立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物結晶粒または複合炭窒化物結晶粒の工具基体の表面と平行な面内の粒子幅の平均値を平均粒径ＤＨとすると該平均粒径ＤＨは０．５〜２．０μｍであり、さらに、立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物結晶粒または複合炭窒化物結晶粒の平均粒径は、複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体側の界面から、複合窒化物または複合炭窒化物層の表層側に向かうにしたがって漸次増加する粒径分布を形成していることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層中に含有される平均塩素含有量は、０．００１〜１．０原子％であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体側の界面から、複合窒化物または複合炭窒化物層の内部に０．３μｍ入った位置Ｌを中心に組成分析を行い、塩素の含有割合を求め、その平均値を平均塩素含有量ＣＬとすると該平均塩素含有量ＣＬは０．０２〜１．０原子％であり、また、複合窒化物または複合炭窒化物層の表層から複合窒化物または複合炭窒化物層の内部に０．３μｍ入った位置Ｈを中心に組成分析を行い、塩素の含有割合を求め、その平均値を平均塩素含有量ＣＨとすると該平均塩素含有量ＣＨは０．００１〜０．０１原子％であり、さらに、複合窒化物または複合炭窒化物層中の平均塩素含有量は、複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体側の界面から、複合窒化物または複合炭窒化物層の表層側に向かうにしたがって漸次減少する組成傾斜構造を有していることを特徴とする請求項２に記載の表面被覆切削工具。
【請求項４】
前記工具基体と前記ＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層の間にＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層が存在することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項５】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層が存在することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【請求項６】
前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により蒸着形成されたものであることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を備えることにより、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体で構成された工具基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を物理蒸着法により蒸着形成した被覆工具が知られており、これらは、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、前記従来のＴｉ−Ａｌ系の複合窒化物層を蒸着形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性にすぐれるものの、高速断続切削加工で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、超硬合金、サーメットまたは高速度工具鋼を基体とする切削工具の基体上に、（Ｔｉａ，Ａｌｂ，Ｍｃ）（Ｃ１−ｄＮｄ）からなる硬質皮膜であって、０．０２≦ａ≦０．２、０．８≦ｂ≦０．９５、ａ＋ｂ＋ｃ＝１、０．５≦ｄ≦１（Ｍは１種または２種以上の金属又は半金属元素であり、ａ、ｂ、ｃはそれぞれＴｉ、Ａｌ、Ｍ  の原子比を示す、ｄはＮの原子比を示す。以下同じ）の組成の硬質皮膜を、少なくとも１層以上被覆したことを特徴とする硬質皮膜被覆工具が提案されており、そしてこれによって、高速・高能率切削が可能で、すぐれた耐熱性および耐摩耗性を発揮するとされている。
この被覆工具は、硬質被膜のＡｌ組成比を０．８≦ｂ≦０．９５まで高め、岩塩構造型ＡｌＮを主体とする結晶構造とすることにより、硬度と耐酸化性を同時に高めた点に特徴を有している。
【０００４】
また、特許文献２には、基体と該基体上に形成された被膜とを備える被覆工具であって、被膜は、ＡｌまたはＣｒのいずれか一方または両方の元素と、元素周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、ＶＩａ族元素およびＳｉからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、酸素およびホウ素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とにより構成される化合物と、塩素とを含むことを特徴とする被覆工具が提案されており、そして、被膜が塩素を含むことにより被膜表面における被削材との潤滑性が改善されるため、耐摩耗性が飛躍的に向上するとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−８８１３０号公報
【特許文献２】特開２００６−８２２０７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用に亘ってのすぐれた耐摩耗性が求められている。
しかし、前記特許文献１に記載されている被覆工具は、硬質皮膜を形成するに際し、硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発原料とし、電界または磁界により収束されたプラズマを用いて原料を単一のルツボ又はハースから溶解・蒸発させる溶融蒸発型イオンプレーティング装置を使用し、硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させるのに必要な最初の電力供給と、所定時間をおいて最初の電力より順次増大させた電力の供給を、必要な最大電力供給に至るまで繰り返して供給し、未溶融部位を順次溶解させるか、硬質皮膜形成用ターゲットを蒸発させるに必要な最初のプラズマ領域にプラズマを収束させるために用いるプラズマ制御と、最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移動・拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連続的に順次移動・拡大させるプラズマ制御を行い、未溶融部位を順次溶解させるという、複雑な方法を要するため、製造コストが高くなり、実用的ではなかった。
また、前記特許文献２に記載されている被覆工具は、被膜の結晶構造を均一に立方晶としているため、通常の切削条件においては十分な被膜特性が得られるものの、高速フライス切削加工や高速断続切削加工で用いた場合には、基体との密着強度が十分でなく、また、靭性に劣ることから、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生しやすく、満足できる切削性能を発揮するとは言えない。
【０００７】
そこで、本発明が解決しようとする技術的課題、すなわち、本発明の目的は、合金鋼や炭素鋼等を高速断続切削等に供した場合であっても、すぐれた靭性を備え、長期の使用に亘ってすぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、前述の観点から、ＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物（以下、「（Ｔｉ，Ａｌ，Ｓｉ）（Ｃ，Ｎ）」あるいは「（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）」で示すことがある）を少なくとも含む硬質被覆層を化学蒸着で蒸着形成した被覆工具の耐チッピング性、耐摩耗性の改善をはかるべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
【０００９】
炭化タングステン基超硬合金（以下、「ＷＣ基超硬合金」で示す）、炭窒化チタン基サーメット（以下、「ＴｉＣＮ基サーメット」で示す）または立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体（以下、「ｃＢＮ基超高圧焼結体」で示す）のいずれかで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
例えば、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）を反応ガス成分として含有する熱ＣＶＤ法により、硬質被覆層に少なくとも含まれる層として、立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を蒸着形成するとともに、複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体側の界面から、複合窒化物または複合炭窒化物層の表層側に向かうにしたがって、複合窒化物または複合炭窒化物層中のＡｌ含有割合およびＳｉ含有割合が漸次増加する組成傾斜構造を有することによって、組成に応じた（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）の格子定数の違いによる歪が積極的に導入され、その結果として、立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含む硬質被覆層の耐チッピング性が向上することを見出した。
なお、本発明における（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層（Ｘ、Ｙ、Ｚは何れも原子比）は、０．５５≦Ｘ≦０．９５、０．００５≦Ｙ≦０．１０、０≦Ｚ≦０．００５、Ｘ＋Ｙ≦０．９５５を満足するものであるから、従来の化学蒸着法では蒸着形成することが困難な高Ａｌ含有割合の立方晶構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物層であるが、トリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）を反応ガス成分として含有する化学蒸着法を用いることにより、高Ａｌ含有割合の立方晶構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物層を蒸着形成することを可能にした。
【００１０】
また、本発明者らは、化学蒸着法により蒸着形成した立方晶構造の（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層によれば、工具基体側の界面から、表層側に向かうにしたがって平均粒径が漸次増加する粒径分布が形成され、これによって、工具基体側の界面と工具基体または下部層との境界において、すぐれた密着性を示し、また、表層側において、すぐれた耐摩耗性を発揮することを見出した。
【００１１】
さらに、本発明者らは、本発明の化学蒸着法により立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を蒸着形成した場合には、層中に反応ガス成分に由来する微量の塩素が含有されるが、平均塩素含有量が１原子％以下であれば、複合窒化物または複合炭窒化物層の脆化は生じず硬質被覆層特性に悪影響を及ぼすことはないばかりか、複合窒化物または複合炭窒化物層と工具基体または下部層との界面から、複合窒化物または複合炭窒化物層の表層側に向かうにしたがって、平均塩素含有量が漸次減少する組成傾斜構造を有する場合には、複合窒化物または複合炭窒化物層は潤滑性を備えるばかりか、耐チッピング性も向上することを見出した。
【００１２】
したがって、前述のような硬質被覆層を備えた被覆工具を、例えば、合金鋼や炭素鋼等を高速フライス切削加工や高速断続切削加工等に用いた場合には、チッピング、欠損、剥離等の発生が抑えられるとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することができる。
【００１３】
本発明は、前述の研究結果に基づいてなされたものであって、
「（１）  炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、化学蒸着法により蒸着形成された平均層厚１〜２０μｍの立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、その平均組成を、
組成式：（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）
で表した場合、Ａｌ含有割合Ｘ、Ｓｉ含有割合ＹおよびＣ含有割合Ｚ（但し、Ｘ、Ｙ、Ｚは何れも原子比）は、それぞれ、０．５５≦Ｘ≦０．９５、０．００５≦Ｙ≦０．１０、０≦Ｚ≦０．００５、Ｘ＋Ｙ≦０．９５５を満足し、
（ｃ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体側の界面から、複合窒化物または複合炭窒化物層の内部に０．３μｍ入った位置Ｌを中心に組成分析を行い、立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物のＡｌ含有割合およびＳｉ含有割合を求め、その平均値を平均Ａｌ含有割合ＸＬおよび平均Ｓｉ含有割合ＹＬ（但し、原子比）とすると、前記平均Ａｌ含有割合ＸＬは、０．５５≦ＸＬ≦０．７０であり、前記平均Ｓｉ含有割合ＹＬは、０．００５≦ＹＬ≦０．０５であり、また、複合窒化物または複合炭窒化物層の表層から、複合窒化物または複合炭窒化物層の内部に０．３μｍ入った位置Ｈを中心に組成分析を行い、立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物のＡｌ含有割合およびＳｉ含有割合を求め、その平均値を平均Ａｌ含有割合ＸＨおよび平均Ｓｉ含有割合ＹＨ（但し、原子比）とすると、前記平均Ａｌ含有割合ＸＨは、ＸＬ＜ＸＨ≦０．９５であり、前記平均Ｓｉ含有割合ＹＨは、ＹＬ＜ＹＨ≦０．１０であり、さらに、複合窒化物または複合炭窒化物層中のＡｌ含有割合およびＳｉ含有割合は、複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体側の界面から、複合窒化物または複合炭窒化物層の表層側に向かうにしたがって漸次増加する組成傾斜構造を有しており、
（ｄ）前記複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体側の界面から、複合窒化物または複合炭窒化物層の内部に０．３μｍ入った位置Ｌにおける立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物結晶粒または複合炭窒化物結晶粒の工具基体表面と平行な面内の粒子幅の平均値を平均粒径ＤＬとすると該平均粒径ＤＬは０．１μｍ以下であり、また、複合窒化物または複合炭窒化物層の表層から、複合窒化物または複合炭窒化物層の内部に０．３μｍ入った位置Ｈにおける立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物結晶粒または複合炭窒化物結晶粒の工具基体の表面と平行な面内の粒子幅の平均値を平均粒径ＤＨとすると該平均粒径ＤＨは０．５〜２．０μｍであり、さらに、立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物結晶粒または複合炭窒化物結晶粒の平均粒径は、複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体側の界面から、複合窒化物または複合炭窒化物層の表層側に向かうにしたがって漸次増加する粒径分布を形成していることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）  前記複合窒化物または複合炭窒化物層中に含有される平均塩素含有量は、０．００１〜１．０原子％であることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）  前記複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体側の界面から、複合窒化物または複合炭窒化物層の内部に０．３μｍ入った位置Ｌを中心に組成分析を行い、塩素の含有割合を求め、その平均値を平均塩素含有量ＣＬとすると該平均塩素含有量ＣＬは０．０２〜１．０原子％であり、また、複合窒化物または複合炭窒化物層の表層から複合窒化物または複合炭窒化物層の内部に０．３μｍ入った位置Ｈを中心に組成分析を行い、塩素の含有割合を求め、その平均値を平均塩素含有量ＣＨとすると該平均塩素含有量ＣＨは０．００１〜０．０１原子％であり、さらに、複合窒化物または複合炭窒化物層中の平均塩素含有量は、複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体側の界面から、複合窒化物または複合炭窒化物層の表層側に向かうにしたがって漸次減少する組成傾斜構造を有していることを特徴とする（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４）  前記工具基体と前記ＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層の間にＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層が存在することを特徴と（１）乃至（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（５）  前記複合窒化物または複合炭窒化物層の上部に、少なくとも１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層を含む上部層が存在することを特徴とする（１）乃至（４）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
（６）  前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、少なくとも、トリメチルアルミニウムを反応ガス成分として含有する化学蒸着法により蒸着形成されたものであることを特徴とする（１）乃至（５）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
なお、本発明の硬質被覆層は、前述のような特徴を有する立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含むものであるが、前記炭窒化物層の下部および／または上部に、公知のＴｉやＡｌ等の窒化物層、炭窒化物層、酸化物層からなる下部層および／または上部層を形成することによって、さらなる効果を付加することも可能である。
【００１４】
つぎに、本発明の被覆工具の硬質被覆層について、より具体的に説明する。
【００１５】
ＴｉとＡｌとＳｉの立方晶構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物層（（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層）の平均組成：
前記（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層において、Ａｌの含有割合Ｘ（原子比）の値が０．５５未満になると、高温硬さが不足し耐摩耗性が低下するようになり、一方、Ｘ（原子比）の値が０．９５を超えると、立方晶構造を維持できず、そのため高温強度が低下し、チッピング、欠損を発生しやすくなることから、Ｘ（原子比）の値は、０．５５以上０．９５以下とすることが必要である。また、Ｓｉの含有割合Ｙ（原子比）の値が０．００５未満になると、高温硬さが不十分となり、一方、Ｙ（原子比）の値が０．１０を超えると、靭性が低下し、チッピング、欠損を発生しやすくなることから、Ｙ（原子比）の値は、０．００５以上０．１０以下とすることが必要である。また、Ｘ＋Ｙの値は、０．９５５を超えると、相対的なＴｉ含有割合の減少により、靭性が低下し、チッピング、欠損を発生しやすくなることから、Ｘ＋Ｙの値は、０．９５５以下とすることが必要である。
なお、ＰＶＤ法によって前記組成の（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層を蒸着形成した場合には、結晶構造は六方晶であるが、本発明では、後述する化学蒸着法によって蒸着形成していることから、立方晶構造を維持したままで前記組成の（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層を得ることができるので、Ａｌ含有割合が高いにもかかわらず、皮膜硬さの低下が起こらない。
また、前記（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層において、Ｃ成分には層の硬さを向上させ、一方、Ｎ成分には層の高温強度を向上させる作用があるが、Ｃ成分の含有割合Ｚ（原子比）が０．０００５を超えると、高温強度が低下してくることから、Ｚ（原子比）の値は、０．００５以下と定めた。
また、前記（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層は、その平均層厚が１μｍ未満では、工具基体または下部層との密着性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０μｍを越えると、高熱が発生する高速フライス切削加工や高速断続切削加工で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚は１〜２０μｍと定めた。
【００１６】
本発明では、前記平均組成を有する（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層において、層全体にわたって均一組成にするのではなく、工具基体側の界面から、表層側に向かって、層中のＡｌ含有割合およびＳｉ含有割合が連続的に増加する組成傾斜構造を形成する。
即ち、工具基体側の界面から、層の内部に０．３μｍ入った位置Ｌを中心に組成分析を行い、立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合炭窒化物のＡｌ含有割合およびＳｉ含有割合を求め、その平均値を平均Ａｌ含有割合ＸＬおよび平均Ｓｉ含有割合ＹＬ（但し、原子比）とすると、平均Ａｌ含有割合ＸＬは、０．５５以上０．７０以下、平均Ｓｉ含有割合ＹＬは、０．００５以上０．０５以下とし、また、複合窒化物または複合炭窒化物層の表層から、層の内部に０．３μｍ入った位置Ｈを中心に組成分析を行い、立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物のＡｌ含有割合およびＳｉ含有割合を求め、その平均値を平均Ａｌ含有割合ＸＨおよび平均Ｓｉ含有割合ＹＨ（但し、原子比）とすると、平均Ａｌ含有割合ＸＨは、ＸＬより大きく０．９５以下、平均Ｓｉ含有割合ＹＨは、ＹＬより大きく０．１５以下とし、複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体側の界面から、表層側に向かって、Ａｌ含有割合およびＳｉ含有割合が漸次増加する組成傾斜構造を構成する。
このような組成傾斜構造によって、複合窒化物または複合炭窒化物層内には、工具基体側から表層に向かって、その組成に応じた結晶格子定数の違いによる格子ひずみが導入され、その結果として、複合窒化物または複合炭窒化物層の耐チッピング性が向上する。
【００１７】
また、本発明では、硬質被覆層に少なくとも含まれる立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を構成する（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）結晶粒の平均粒径について、複合窒化物または複合炭窒化物層の工具基体側の界面近傍ではその平均粒径ＤＬを相対的に小さな値（ＤＬ≦０．１μｍ）とし、一方、複合窒化物または複合炭窒化物層の表層側ではその平均粒径ＤＨを相対的に大きな値（０．５μｍ≦ＤＨ≦２μｍ）とする。
即ち、工具基体側の界面から、複合窒化物または複合炭窒化物層の内部に０．３μｍ入った位置Ｌにおける立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合炭窒化物結晶粒の工具基体表面と平行な面内の粒子幅の平均値を平均粒径ＤＬとすると該平均粒径ＤＬは０．１μｍ以下であり、また、複合窒化物または複合炭窒化物層の表面から、複合窒化物または複合炭窒化物層の内部に０．３μｍ入った位置Ｈにおける立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物結晶粒または複合炭窒化物結晶粒の工具基体表面と平行な面内の粒子幅の平均値を平均粒径ＤＨとすると、該平均粒径ＤＨは０．５μｍ≦ＤＨ≦２μｍであり、工具基体側の界面から表層側に向かって、いわば、平均粒径が漸次増大する層厚方向粒径分布を形成する。
本発明は、前述のような層厚方向粒径分布を形成することによって、工具基体側の界面と工具基体または下部層と複合窒化物または複合炭窒化物層との密着性を高めることができ、また、表層側では、すぐれた耐摩耗性を具備するようになる。
【００１８】
また、本発明では、後述するような化学蒸着法によって（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層を蒸着形成するが、この際、反応ガス成分に由来する塩素が層中に含有される。
層中に含有される塩素は、多量（１原子％を超える量）になると層自体の脆化を招くが、０．００１原子％〜１．０原子％の範囲で微量に含有されている場合に限り、層の靭性を低下させずに潤滑性を高めることができるため、平均塩素含有量０．００１原子％〜１．０原子％の塩素を層中に含有することが望ましい。
さらに、層中に塩素を含有させるに際し、工具基体側の界面から表層側に向かって、平均塩素含有量が漸次減少している組成傾斜構造を形成した場合には、層の耐チッピング性の低下を招くことなく、潤滑性を高めることができる。
具体的には、工具基体側の界面から、層の０．３μｍ内部に入った位置Ｌを中心に組成分析を行い、塩素の含有割合を求め、その平均値を平均塩素含有量ＣＬを０．０２〜１．０原子％とし、また、表層から、層の内部に０．３μｍ入った位置Ｈを中心に組成分析を行い、塩素の含有割合を求め、その平均値を平均塩素含有量ＣＨを０．００１〜０．０１原子％とし、工具基体側から表層に向かうにしたがって平均塩素含有量が漸次減少するような組成傾斜構造を形成することによって、層の潤滑性、耐チッピング性を高めることができる。
【００１９】
本発明の（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層は、例えば、次に述べる条件の化学蒸着法（熱ＣＶＤ法）によって蒸着形成することができる。
反応ガス組成（容量％）：
ＴｉＣｌ４  ０．５〜２．５％、
Ａｌ（ＣＨ３）３  ０〜５．０％、
ＡｌＣｌ３  １．０〜１０．０％、
ＳｉＣｌ４  ０．５〜１．５％、
ＮＨ３  １１〜１５％、
Ｎ２０〜１５％、
Ｃ２Ｈ４ ０〜１．０％、
Ａｒ  ０〜５％
残りＨ２、
反応雰囲気温度：  ７００〜９００℃、
反応雰囲気圧力：  ２〜７ｋＰａ、
前記条件の熱ＣＶＤ法によって、組成式：（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）で表した場合、平均組成が、０．５５≦Ｘ≦０．９５、０．００５≦Ｙ≦０．１０、０≦Ｚ≦０．００５、Ｘ＋Ｙ≦０．９５５（但し、Ｘ、Ｙ、Ｚは何れも原子比）を満足するＴｉとＡｌとＳｉの立方晶構造を有する複合窒化物または複合炭窒化物層が蒸着形成される。
【００２０】
前記化学蒸着法（熱ＣＶＤ法）によって蒸着形成する（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層について、Ａｌ含有割合が、硬質被覆層の表層側に向かうにしたがって漸次増加し、また、層の工具基体側近傍の位置ＬにおけるＡｌ含有割合ＸＬおよびＳｉ含有割合ＹＬ（但し、いずれも原子比）が、０．５５≦ＸＬ≦０．７０およびを０．００５≦ＹＬ≦０．０５を満足し、また、表層近傍の位置ＨにおけるＡｌ含有割合ＸＨおよびＳｉ含有割合ＹＨ（但し、いずれも原子比）が、ＸＬ＜ＸＨ≦０．９５およびをＹＬ＜ＹＨ≦０．１０を満足（但し、いずれも原子比）する組成傾斜構造は、例えば、前記反応ガス成分であるトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）および四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）の添加量を蒸着形成の進行とともに調整（即ち、増加）することで形成することが出来る。
【００２１】
また、層厚方向粒径分布についても、前述の組成傾斜構造と同様に、例えば、蒸着形成の進行とともに反応ガス成分であるトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）および四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）の添加量を増加することによって、工具基体側の界面から表層に向かうにしたがって、平均粒径が漸次増大する層厚方向粒径分布を形成することができる。
【００２２】
さらに、前記化学蒸着法（熱ＣＶＤ法）によれば、蒸着形成の進行とともに反応ガス成分であるトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）の添加量を増加することから、相対的に反応ガス成分ＡｌＣｌ３の添加量は減少し、蒸着形成される（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層中の平均塩素含有量は層の工具基体側から表層側に向かうにしたがって漸次減少する組成傾斜構造が形成される。
したがって、例えば、反応ガス成分であるトリメチルアルミニウム（Ａｌ（ＣＨ３）３）の添加量を、所望の組成傾斜（Ａｌ、塩素）とともに、所望のＸ値、平均粒径、粒径分布、平均塩素含有量等に応じて調整することにより所望の複合窒化物または複合炭窒化物層を得ることが可能である。
【発明の効果】
【００２３】
本発明の被覆工具は、化学蒸着法により、立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層を少なくとも含む硬質被覆層が蒸着形成され、前記複合窒化物または複合炭窒化物層は、工具基体側の界面から表層側に向かうにしたがって、Ａｌ含有割合およびＳｉ含有割合が漸次増加する組成傾斜構造を有し、また、平均粒径が漸次増加する粒径分布が形成され、さらに、平均塩素含有量が漸次減少する組成傾斜構造を有することによって、すぐれた密着性、潤滑性、耐チッピング性、耐摩耗性を備え、合金鋼や炭素鋼等を高速フライス切削加工や高速断続切削加工等に用いた場合でも、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明被覆工具の硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層の縦断面の概略図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。なお、後述した実施例においては、本発明の特徴点である複合窒化物または複合炭窒化物層の効果が分かりやすいように、硬質被覆層を構成する複合窒化物または複合炭窒化物層のみについて詳述しているが、本発明は、硬質被覆層として後述する複合窒化物または複合炭窒化物層に加えて、公知のＴｉやＡｌ等の窒化物層、炭窒化物層、酸化物層からなる下部層および／または上部層を形成したものも包含している。
【実施例１】
【００２６】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状に成形したＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｃをそれぞれ作製した。
【００２７】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状に成形したＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｄを作製した。
【００２８】
【表１】
2015047642.tif 000003
【００２９】
【表２】
2015047642.tif 000004
【００３０】
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｄの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表４に示される条件で、表７に示される目標層厚、組成となるように（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層を蒸着形成することにより、表７に示される本発明被覆工具１〜１５を製造した。
なお、本発明被覆工具６〜１３については、表３に示される条件で、表６および表７に示される構成および目標層厚の下部層および／または上部層を形成した。
【００３１】
また、比較の目的で、同じく工具基体Ａ〜Ｄの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表４に示される条件で、比較例の（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表８に示される比較例被覆工具１〜１３を製造した。
なお、本発明被覆工具６〜１３と同様に、比較被覆工具６〜１３については、表３に示される形成条件で、表６および表８に示される構成および目標層厚の下部層および／または上部層を形成した。
【００３２】
参考のため、工具基体ＢおよびＣの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）を目標層厚で蒸着形成することにより、表８に示される参考例被覆工具１４、１５を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、次のとおりである。
（ａ）前記工具基体ＢおよびＣを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、アークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って装着し、また、カソード電極（蒸発源）として、所定組成のＴｉ−Ａｌ−Ｓｉ合金を配置し、
（ｂ）まず、装置内を排気して１０−２Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−１０００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつＴｉ−Ａｌ−Ｓｉ合金からなるカソード電極とアノード電極との間に２００Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、装置内にＴｉイオン、ＡｌイオンおよびＳｉイオンを発生させ、もって工具基体表面をボンバード洗浄し、
（ｃ）次に、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して４Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−５０Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつ、前記Ｔｉ−Ａｌ−Ｓｉ合金からなるカソード電極（蒸発源）とアノード電極との間に１２０Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、前記工具基体の表面に、表８に示される目標平均組成、目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ層からなる被覆層を蒸着形成し、参考例被覆工具としての参考例被覆工具１４、１５を製造した。
【００３３】
ついで、前記本発明被覆工具１〜１５のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層について、平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｓｉ含有割合Ｙ、平均Ｃ含有割合Ｚ、平均塩素含有量、工具基体側の界面近傍の位置Ｌにおける平均Ａｌ含有割合ＸＬ，平均Ｓｉ含有割合ＹＬ，平均塩素含有量ＣＬ，平均粒径ＤＬおよび表層近傍の位置Ｈにおける平均Ａｌ含有割合ＸＨ，平均Ｓｉ含有割合ＹＨ，平均塩素含有量ＣＨ，平均均粒径ＤＨについて測定した。
なお、具体的な測定は次のとおりである。
まず、ダイヤモンド研磨盤を用い工具基体表面に対し平行に研磨処理し、複合窒化物または複合炭窒化物層の表面研磨面を得た。
蛍光X線分析装置を用い、複合窒化物または複合炭窒化物層表面にスポット径１００μｍのX線を照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果から平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｓｉ含有割合Ｙ、平均塩素含有量を求めた。
また、平均Ｃ含有割合Ｚについては、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ，Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ−Ｉｏｎ−Ｍａｓｓ−Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）により求めた。イオンビームを試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向の濃度測定を行った。平均Ｃ含有割合ＺはＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層についての深さ方向の平均値を示す。
ついで、ダイヤモンド研磨盤を用い工具基体表面に対し垂直な断面を作成し、電子線マイクロアナライザ装置を用い、工具基体側の界面から層の内部に０．３μｍ入った位置Ｌをスポットの中心とし、スポット径０．２μｍの電子線を照射し、すなわち位置Ｌを中心とし工具基体側の界面から層の内部に０．２μｍ入った位置から層の内部に０．４μｍ入った位置まで電子線を照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均からＡｌとＳｉの含有割合ＸＬとＹＬおよび平均塩素含有量ＣＬを求めた。
なお、“中心に組成分析を行う”とは、該位置を中心に前記スポット径０．２μｍの電子線を照射し、得られた特性X線の解析結果の１０点平均を得ることを意味する。また、位置Ｌにおいて工具基体表面と平行に幅５０μｍの線ＬＬを引き、線ＬＬの横切る結晶粒数で線ＬＬの幅を除算することにより位置Ｌにおける平均粒子径ＤＬを求めた。
さらに、複合窒化物または複合炭窒化物層の表層から層の内部に０．３μｍ入った位置Ｈをスポットの中心とし、スポット径０．２μｍの電子線を照射し、すなわち位置Ｈを中心とし表層から層の内部に０．２μｍ入った位置から層の内部に０．４μｍ入った位置まで電子線を照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均からＡｌとＳｉの含有割合ＸＨとＹＨおよび平均塩素含有量ＣＨを求め、また、位置Ｈにおいて工具基体表面と水平方向に幅５０μｍの線ＬＨを引き、線ＬＨの横切る結晶粒数で線ＬＨの幅を除算することにより位置Ｈにおける平均粒子径ＤＨを求めた。
また、複合窒化物または複合炭窒化物層の平均層厚は、走査型電子顕微鏡を用い断面測定を行い、５ヶ所の平均値を求め、その平均値を硬質被覆層の平均層厚とした。
さらに、複合炭窒化物層の結晶構造については、Ｘ線回折装置を用い、Ｃｕ−Ｋα線を線源としてＸ線回折を行った場合、ＪＣＰＤＳ００−０３８−１４２０立方晶ＴｉＮとＪＣＰＤＳ００−０４６−１２００立方晶ＡｌＮ、各々に示される同一結晶面の回折角度の間（例えば、３６．６６〜３８．５３°、４３．５９〜４４．７７°、６１．８１〜６５．１８°）に回折ピークが現れることを確認することによって調査した。
表７に、その結果を示す。
【００３４】
ついで、比較例被覆工具１〜１３および参考例被覆工具１４、１５のそれぞれについても、本発明被覆工具１〜１５と同様にして、複合窒化物または複合炭窒化物層の平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｓｉ含有割合Ｙ、平均Ｃ含有割合Ｚ、平均塩素含有量、工具基体側の界面近傍の位置Ｌにおける平均Ａｌ含有割合ＸＬ，平均Ｓｉ含有割合ＹＬ，平均塩素含有量ＣＬ，平均粒径ＤＬおよび表層近傍の位置Ｈにおける平均Ａｌ含有割合ＸＨ，平均Ｓｉ含有割合ＹＨ，平均塩素含有量ＣＨ，平均均粒径ＤＨについて測定した。
また、複合窒化物または複合炭窒化物層の結晶構造についても、本発明被覆工具１〜１５と同様にして、調査した。
表８に、その結果を示す。
【００３５】
【表３】
2015047642.tif 000005
【００３６】
【表４】
2015047642.tif 000006
【００３７】
【表５】
2015047642.tif 000007
【００３８】
【表６】
2015047642.tif 000008
【００３９】
【表７】
2015047642.tif 000009
【００４０】
【表８】
2015047642.tif 000010
【００４１】
つぎに、前述の各種の被覆工具をいずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１〜１５、比較被覆工具１〜１３および参考被覆工具１４，１５について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
工具基体：炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット、
切削試験：  乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
被削材：    ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材、                              
回転速度：  ９１７  ｍｉｎ−１、
切削速度：  ３６０  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  １．２  ｍｍ、
一刃送り量：  ０．１４  ｍｍ／刃、
切削時間：  ８分、
表９に、前記切削試験の結果を示す。
【００４２】
【表９】
2015047642.tif 000011
2015047642.tif 000012
【実施例２】
【００４３】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１０に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体α〜γをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１１に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０９ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体δを形成した。
【００４４】
つぎに、これらの工具基体α〜δの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表４に示される条件で、表１３に示される目標層厚、組成となるように（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層を蒸着形成することにより、表１３に示される本発明被覆工具１６〜３０を製造した。
なお、本発明被覆工具１９〜２８については、表３に示される条件で、表１２および表１３に示される構成および目標平均層厚の下部層および／または上部層を形成した。
【００４５】
また、比較の目的で、同じく工具基体α〜δの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表５に示される条件で、比較例の（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１４に示される比較例被覆工具１６〜２８を製造した。
なお、本発明被覆工具１９〜２８と同様に、比較被覆工具１９〜２８については、表３に示される条件で、表１２および表１４に示される構成および目標平均層厚の下部層および／または上部層を形成した。
参考のため、工具基体βおよび工具基体γの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１４に示される参考被覆工具２９，３０を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例１に示される条件と同様の条件を用いた。
【００４６】
また、本発明被覆工具１６〜３０、比較例被覆工具１６〜２８および参考被覆工具２９，３０の各構成層の断面を、走査電子顕微鏡（倍率５０００倍）を用いて測定し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して平均層厚を求めたところ、いずれも表１２〜１４に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
また、本発明被覆工具１６〜３０、比較被覆工具１６〜２８および参考被覆工具２９、３０の硬質被覆層について、前記本発明被覆工具１１〜１５の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層について、平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｓｉ含有割合Ｙ、平均Ｃ含有割合Ｚ、平均塩素含有量、工具基体側の界面近傍の位置Ｌにおける平均Ａｌ含有割合ＸＬ，平均Ｓｉ含有割合ＹＬ，平均塩素含有量ＣＬ，平均粒径ＤＬおよび表層近傍の位置Ｈにおける平均Ａｌ含有割合ＸＨ，平均Ｓｉ含有割合ＹＨ，平均塩素含有量ＣＨ，平均均粒径ＤＨならびに結晶構造を実施例１に示される方法と同様の方法を用い測定した。
表１３、１４に、その結果を示す。
【００４７】
【表１０】
2015047642.tif 000013
【００４８】
【表１１】
2015047642.tif 000014
【００４９】
【表１２】
2015047642.tif 000015
【００５０】
【表１３】
2015047642.tif 000016
【００５１】
【表１４】
2015047642.tif 000017
【００５２】
つぎに、前記各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１６〜３０、比較被覆工具１６〜２８および参考被覆工具２９，３０について、以下に示す、炭素鋼の乾式高速断続切削試験、鋳鉄の湿式高速断続切削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
切削条件１：
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４３５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３６０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．２ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
（通常の切削速度は、２２０ｍ／ｍｉｎ）、
切削条件２：
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．２ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ）、
表１５に、前記切削試験の結果を示す。
【００５３】
【表１５】
2015047642.tif 000018
【実施例３】
【００５４】
原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の平均粒径を有するｃＢＮ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＣ粉末、Ａｌ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これら原料粉末を表１６に示される配合組成に配合し、ボールミルで８０時間湿式混合し、乾燥した後、１２０ＭＰａの圧力で直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法をもった圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、９００〜１３００℃の範囲内の所定温度に６０分間保持の条件で焼結して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：４ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃の範囲内の所定温度に保持時間：０．８時間の条件で超高圧焼結し、焼結後上下面をダイヤモンド砥石を用いて研磨し、ワイヤー放電加工装置にて所定の寸法に分割し、さらにＣｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４１２の形状（厚さ：４．７６mm×内接円直径：１２．７mmの８０°菱形）をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｚｒ：３７．５％、Ｃｕ：２５％、Ｔｉ：残りからなる組成を有するＴｉ−Ｚｒ−Ｃｕ合金のろう材を用いてろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅：０．１３ｍｍ、角度：２５°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４１２のインサート形状を有する工具基体イ、ロをそれぞれ製造した。
【００５５】
【表１６】
2015047642.tif 000019
【００５６】
つぎに、これらの工具基体イ、ロの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表４に示される条件で、本発明の（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１８に示される本発明被覆工具３１〜４０を製造した。
なお、本発明被覆工具３４〜３８については、表３に示される条件で、表１７および表１８に示される構成および目標平均層厚の下部層および／または上部層を形成した。
【００５７】
また、比較の目的で、同じく工具基体イ、ロの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表５に示される条件で、比較例の（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）層を目標層厚で蒸着形成することにより、表１９に示される比較例被覆工具３１〜３８を製造した。
なお、比較例被覆工具３４〜３８については、表３に示される条件で、表１７および表１９に示される構成および目標平均層厚の下部層および／または上部層を形成した。
【００５８】
参考のため、工具基体イおよび工具基体ロの表面に、従来の物理蒸着装置を用いて、アークイオンプレーティングにより、参考例の（Ｔｉ１−Ｘ−ＹＡｌＸＳｉＹ）（ＣＺＮ１−Ｚ）を目標層厚で蒸着形成することにより、表１９に示される参考例被覆工具３９、４０を製造した。
なお、アークイオンプレーティングの条件は、実施例１に示される条件と同様の条件を用いた。
【００５９】
ついで、前記本発明被覆工具３１〜４０の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層について、平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｓｉ含有割合Ｙ、平均Ｃ含有割合Ｚ、平均塩素含有量、工具基体側の界面近傍の位置Ｌにおける平均Ａｌ含有割合ＸＬ，平均Ｓｉ含有割合ＹＬ，平均塩素含有量ＣＬ，平均粒径ＤＬおよび表層近傍の位置Ｈにおける平均Ａｌ含有割合ＸＨ，平均Ｓｉ含有割合ＹＨ，平均塩素含有量ＣＨ，平均均粒径ＤＨならびに結晶構造を実施例１に示される方法と同様の方法を用い測定した。
表１８に、その結果を示す。
【００６０】
ついで、比較例被覆工具３１〜３８および参考例被覆工具３９、４０のそれぞれについても、本発明被覆工具３１〜４０と同様にして、硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層について、平均Ａｌ含有割合Ｘ、平均Ｓｉ含有割合Ｙ、平均Ｃ含有割合Ｚ、平均塩素含有量、工具基体側の界面近傍の位置Ｌにおける平均Ａｌ含有割合ＸＬ，平均Ｓｉ含有割合ＹＬ，平均塩素含有量ＣＬ，平均粒径ＤＬおよび表層近傍の位置Ｈにおける平均Ａｌ含有割合ＸＨ，平均Ｓｉ含有割合ＹＨ，平均塩素含有量ＣＨ，平均均粒径ＤＨならびに結晶構造について測定した。
表１９に、その結果を示す。
【００６１】
【表１７】
2015047642.tif 000020
【００６２】
【表１８】
2015047642.tif 000021
【００６３】
【表１９】
2015047642.tif 000022
【００６４】
つぎに、各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具３１〜４０、比較被覆工具３１〜３８および参考被覆工具３９，４０について、以下に示す、浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
工具基体：立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体、
切削試験：  浸炭焼入れ合金鋼の乾式高速断続切削加工、
被削材：    ＪＩＳ・ＳＣｒ４２０（硬さ：ＨＲＣ６２）の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、                              
切削速度：  ２３０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  ０．１ｍｍ、
送り：  ０．１ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：  ４分、
表２０に、前記切削試験の結果を示す。
【００６５】
【表２０】
2015047642.tif 000023
【００６６】
前述した結果から、本発明被覆工具は、立方晶構造のＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物または複合炭窒化物層が蒸着形成され該複合窒化物または複合炭窒化物層は、工具基体側の界面から表層に向かうにしたがって、Ａｌ含有割合およびＳｉ含有割合が漸次増加する組成傾斜構造を有し、また、平均粒径が漸次増加する粒径分布が形成され、さらに、平均塩素含有量が漸次減少する組成傾斜構造を有することによって、合金鋼や炭素鋼等を高速フライス切削加工や高速断続切削加工ですぐれた密着性、潤滑性、耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する。
これに対して、比較例被覆工具および参考例被覆工具については、いずれも、硬質被覆層にチッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生するばかりか、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
前述のように、本発明の被覆工具は、合金鋼や炭素鋼等を高速フライス切削加工や高速断続切削加工においてすぐれた切削性能を示すことはもとより、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであるから、切削装置の高性能化ならびに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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