(57)【要約】【課題】焼結体及び焼結体の製造方法の提供。【解決手段】本発明は、バインダ金属キャッピングが施された側面とバインダ金属キャッピングが施されていない別の側面とを有する焼結切断体の製造方法に関する。本発明は、得られる焼結切断体にも関する。【選択図】図１０
2015017325.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素とバインダ金属とを含んでなるサーメット又は超硬合金の素地を用意し、
素地を焼結するための焼結装置（１５）を用意し、
焼結装置（１５）により焼結工程で素地を焼結し、
加熱時間枠である時間枠Ａを焼結工程に設け、ここで時間ｔにおけるある時点での温度Ｔは一定又は上昇し、
焼結工程の続く冷却時間枠Ｂを設け、ここで時間枠Ｂにおける温度Ｔは、時間ｔにおけるある時点で一定又は低下するように設定され、
脱炭条件を得るために、少なくとも時間枠Ｂの第１部時間枠Ｂ１の間、圧力Ｐの少なくとも１種の不活性ガスを含んでなる雰囲気を用意し、ここで時間枠Ｂ１中の焼結装置（１５）内の圧力Ｐは条件１００Ｐａ≦Ｐ≦１５０００Ｐａを満たす
ステップを含んでなり、
時間枠Ｂ１に続く少なくとも時間枠Ｂ２の間、バインダ金属の分圧がある側面（１０、１１）又はある側面の一部について高く維持され、素地の側面の残りの部分又は他の側面はバインダ金属が蒸発するような低分圧のバインダ金属を有するため側面又は側面の一部にはバインダ金属キャッピング（２１）が施され、側面の残りの部分又は他の側面には、この方法を行った直後にバインダ金属キャッピングが本質的に施されないことを特徴とする、焼結切断体（１）の製造方法。
【請求項２】
バインダ金属の所望の高分圧が、素地（１）の側面（１０、１１）又は側面の一部をトレイ（２）と接触させることで得られ、その結果、バインダ金属から構成される表面層を含んでなる側面（１０、１１）又は側面の一部を備えた焼結体（１）が得られ、トレイ（２）と接触していなかった素地（１）の残りの側面（１２、１３、１４）又は側面の一部は低分圧のバインダ金属に供されているため、バインダ金属キャッピングが本質的に施されていない、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
素地（１）の少なくとも２つの側面（１０、１１）にバインダ金属キャッピングが施され、残りの側面（１２、１３、１４）には本質的にバインダ金属キャッピングが施されていない、請求項１又は２のいずれかに記載の方法。
【請求項４】
トレイ（２）に、素地（１）をトレイ（２）上に載置した場合に素地（１）の２つの側面（１０、１１）がトレイ（２）の表面と接触するように隆起部が設けられる、請求項３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
時間枠Ｂ２中のバインダ金属の異なる分圧が、焼結装置（１５）内の圧力を時間枠Ｂ１中の圧力より低い値にまで低下させることで得られる、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
時間枠Ｂ２中、Ｐが条件０．０１Ｐａ≦Ｐ≦７０Ｐａを満たす、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
時間枠Ｂ２が、温度Ｔがバインダ金属の固化温度を下回ってから開始される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
時間枠Ｂ２が、温度Ｔがバインダ金属の固化温度を約１０℃下回ってから開始される、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
バインダ金属がコバルトを含んでなる、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
不活性ガスが、時間枠Ｂ１の間、アルゴンである、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
雰囲気が、時間枠Ｂ１の間、アルゴンと一酸化炭素及び窒素の一方又は両方とを含んでなる、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
焼結温度Ｔsが、１４００℃≦Ｔs≦１５００℃、好ましくは１４３０℃≦Ｔs≦１４８０℃の範囲内にある、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
バインダ金属キャッピング層（２１）の厚さが１〜２０μｍである、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法に従って製造される焼結切断体（１）。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、請求項１に記載の焼結体の製造方法に関する。本発明はまた、請求項１４に記載の焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
焼結体、特には様々な機械加工及び切断用の刃先を得るのに使用される切断用の焼結体の作製にはこれまで複数の難点があった。概して、切断用の焼結体はコバルトを含んでなるバインダ相を有するサーメット又は超硬合金から形成される。コバルトを含んでなる素地を焼結する際、コバルトがこの焼結工程中に素地の表面まで上昇し、切断体の中間部より多くの量のコバルトを含んでなる表面層を形成しがちな場合がある。
【発明の概要】
【０００３】
全ての応用例において、切断体の表面でコバルト量が多いことは望ましくない。表面のコバルトは、表面に追加する、ＣＶＤ層等の更なるコーティング層に関して付着性を低下させ得る。また、層を追加しない切断体でも表面のコバルトがデメリットになる場合があり、これは物体の機械加工中に生じる切屑がコバルトに溶着されて摩耗問題を引き起こすことがあるからである。切断用の焼結体を製造する場合、焼結体がその表面から切屑を取り除く能力を有する表面を有することが望ましい。これまでは、コバルト層を除去するのに焼結後の切断体を切削又はブラスト処理で機械加工していた。
【０００４】
他の応用例に関しては、特に切断面を例えばのこ刃に溶接又は鑞接すべきならば、表面のコバルトは有利である。焼結工程で得られるのが表面にコバルトを有さない切断体であるならば、所望の溶接又は鑞接特性を得るために、これらの切断体を処理する必要がある。そのため、表面にコバルトを得るために又は表面にコバルトを得ないために、焼結工程を制御可能であることが極めて望ましい。
【０００５】
したがって、更に別の応用例に関しては、焼結後に素地の既定の表面はコバルトを有するが別の表面はコバルトを有さないようにするために、同じ素地の表面を制御可能であることが望ましい。
【０００６】
この問題を解決するために、本発明は、
炭素とバインダ金属とを含んでなるサーメット又は超硬合金の素地を用意し、
この素地を焼結するための焼結装置を用意し、
この焼結装置により焼結工程で素地を焼結し、
加熱時間枠である時間枠Ａを焼結工程に設け、ここで時間ｔにおけるある時点での温度Ｔは一定又は上昇し、
この焼結工程の続く冷却時間枠Ｂを設け、ここで時間枠Ｂにおける温度Ｔは、時間ｔにおけるある時点で一定又は低下するように設定される
ステップを含んでなり、
脱炭条件を得るために、少なくとも時間枠Ｂの第１部時間枠Ｂ１の間、圧力Ｐの少なくとも１種の不活性ガスを含んでなる雰囲気を用意し、ここで時間枠Ｂ１中の焼結装置内の圧力Ｐは条件１００Ｐａ≦Ｐ≦１５０００Ｐａ、好ましくは５００Ｐａ≦Ｐ≦１５００Ｐａを満たし、
時間枠Ｂ１に続く少なくとも時間枠Ｂ２の間、バインダ金属の分圧はある側面又はある側面の一部について高く維持され、素地のその側面の残りの部分又は他の側面はバインダ金属が蒸発するような低分圧をバインダ金属に関して有するため側面又は側面の一部にはバインダ金属キャッピングが施され、側面の残りの部分又は他の側面には、この方法を行った直後にバインダ金属キャッピングが本質的に施されないことを特徴とする、焼結切断体の製造方法を提供する。
【０００７】
本方法の効果は、バインダ金属の分圧を制御することで、得られる焼結体の性質を制御できることである。これは、焼結体の選択された側面又は表面上の表面層がある量のバインダ金属、すなわち焼結体の別の側面又は表面とは異なるバインダ金属キャッピングを有し得ることを意味する。本方法はまた、大掛かりな後処理をすることなく、得られる焼結体をその様々な用途に直接応用できる効果を有する。更に別の効果は、製造が簡素化されることである。
【０００８】
バインダ金属は、コバルト、ニッケル、鉄、タングステン、チタン、タンタル、ニオブ、クロム又はこれらの任意の組み合わせを含んでなり得る。一実施形態において、バインダ金属はコバルトを含んでなる。本発明の一実施形態において、バインダ金属は、コバルト、コバルトとニッケル又はコバルトとニッケルと鉄とから成る。
【０００９】
サーメット又は超硬合金の素地は炭素を含んでなり、この炭素はバインダ金属中の固溶体において遊離炭素の形態又は例えば炭化物若しくは炭窒化物の形態になり得る。
【００１０】
本方法の更なる発展形において、バインダ金属の所望の高分圧は、素地の側面又は側面の一部をトレイと接触させることで得られ、その結果、バインダ金属から構成される表面層を含んでなる側面又は側面の一部を備えた焼結体が得られ、トレイと接触していなかった素地の残りの側面又は側面の一部は低分圧のバインダ金属に供されているため、バインダ金属キャッピングが本質的に施されていない。
【００１１】
この利点は、バインダ金属の低分圧を達成するのが比較的容易なことである。例えば気体状のバインダ金属又は同様のものを加えるための追加の設備を必要としない。
【００１２】
本発明の一実施形態において、素地の少なくとも２つの側面にはバインダ金属キャッピングが施され、残りの側面は本質的にバインダ金属キャッピングが施されていない。
【００１３】
本発明の一実施形態において、バインダ金属キャッピングが施された２つの側面は平坦である。
【００１４】
本発明の一実施形態において、トレイには、素地をトレイ上に載置した場合にこの素地の２つの側面がトレイの表面と接触するような隆起部が設けられる。
【００１５】
本発明の一実施形態において、時間枠Ｂ２中のバインダ金属の異なる分圧は、焼結装置内の圧力を時間枠Ｂ１中の圧力より低い値にまで低下させることで得られる。
【００１６】
本発明の一実施形態において、時間枠Ｂ２の間、Ｐは０．０１Ｐａ≦Ｐ≦７０Ｐａ、好ましくは０．１Ｐａ≦Ｐ≦５０Ｐａの条件を満たす。圧力Ｐは焼結装置内の全圧に関係する。全圧は焼結装置内の幾つかの分圧の合計になり得て、バインダ金属の分圧はＢ２においてバインダ金属が蒸発するようなものであり、すなわち特定の温度でのバインダ金属の蒸発圧力より低い。
【００１７】
本発明の一実施形態において、時間枠Ｂ２は、温度Ｔがバインダ金属の固化温度を下回ってから開始される。
【００１８】
本発明の一実施形態において、時間枠Ｂ２は、温度Ｔがバインダ金属の固化温度を約１０℃下回ってから開始される。
【００１９】
本発明の一実施形態において、バインダ金属はコバルトを含んでなる。本方法の更なる発展形において、Ｃｏキャッピング層はコバルトから構成される。これは、この表面の溶接法を用いるための特定の良好な能力をもたらす。
【００２０】
本発明の一実施形態において、雰囲気は、時間枠Ｂ１の間、アルゴンを含んでなる。
【００２１】
本発明の一実施形態において、雰囲気は、時間枠Ｂ１の間、アルゴンと一酸化炭素及び窒素の一方又は両方とを含んでなる。
【００２２】
本発明の一実施形態において、バインダ金属の低分圧は、焼結装置において、焼結装置に真空ポンプに連結するための連結部を設けることでもたらされる。焼結ポンプは、焼結装置内の圧力Ｐの調節に使用し得る。さらに、バインダ金属が蒸発することでそのままでは焼結装置内の圧力が上昇する場合に、冷却時間枠Ｂ２の間、圧力を一定のレベルに保持するのにポンプを使用し得る。ポンプをＢ２の間、例えば焼結装置に一定流量のアルゴンを流して稼働させ得る。
【００２３】
本方法の更なる発展形において、焼結温度Ｔsは１４００℃≦Ｔs≦１５００℃の範囲にある。この温度範囲にあるＴsは焼結、特にバインダ金属がコバルトを含んでなる場合に特に有利であると証明されている。本方法の更なる発展形において、焼結温度は１４３０℃≦Ｔs≦１４８０℃の範囲にある。この温度範囲内にあるＴsは、稠密で非脆性且つ硬い焼結生成物を得るのに特に適していると判明している。
【００２４】
本発明は、本発明に従って製造される焼結切断体と、本発明に従って焼結される素地を受け止めるためのトレイにも関する。
【００２５】
本発明の他の目的、利点及び新規な特徴は、添付の図面及び請求項と共に考慮することで、以下の本発明の詳細な説明から明らかとなる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
ここで本発明を、添付の図面を参照しながらより詳細に開示する。
【図１】本発明の方法の一実施形態に従って製造される焼結体を示す。
【図２】本発明の方法の一実施形態に従って製造される焼結体を示す。
【図３】本発明の一実施形態によるトレイ上の焼結体を示す。
【図４】本発明の一実施形態によるトレイ上の焼結体を示す。
【図５】本発明の方法の一実施形態に従って製造される代替の焼結体を示す。
【図６】本発明の一実施形態による方法を実行するための焼結装置を示す。
【図７】本発明の方法の一実施形態についての、時間の関数としての温度グラフである。
【図８】本発明の方法の一実施形態についての、時間の関数としての温度グラフである。
【図９】本発明の方法の一実施形態についての、時間の関数としての温度グラフである。
【図１０】図示の外面がＣｏキャッピング層２１を含んでなる、実施例４において処理されたインサートの研磨断面のＳＥＭ写真である。
【図１１】図示の外面２２がＣｏキャッピング層を含んでならない、実施例４において処理されたインサートの研磨断面のＳＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
ここで、添付の図面を参照しながら、図１〜４の焼結体の製造方法について説明する。焼結体１は特にはサーメット又は超硬合金である。本方法は、焼結体内、具体的には素地の外面でのバインダ金属の分布を変化させる特定の条件下で焼結体を製造するステップを含む。図１に示すように、焼結体１を、例えばフライスで使用するインサートで例示する。素地表面でのバインダ金属の分布は、表面上にバインダ金属をもたらすことによって又はバインダ金属が本質的に不在である表面を設けることで変化することから、この点での変化を理解すべきである。
【００２８】
本方法は、焼結対象である素地１を用意することを伴う。素地１は超硬合金又はサーメットを含んでなり、また当業者に公知の形でバインダ金属と炭素とを含んでなる。
【００２９】
素地１は好ましくは少なくとも１つ又はより一層好ましくは少なくとも２つの本質的に平坦な表面を有するべきである。しかしながら、本方法は、全ての形状の焼結対象素地に適用可能である。ただし、少なくとも２つの平坦な表面が素地上に存在するならば、本方法は特に有利である。
【００３０】
本方法は、一部がバインダ金属キャッピングを有し、残りはバインダ金属キャッピングを有さない焼結体側面のある側面を得ることが望ましい場合にも適用可能である。これは、焼結対象である素地のある側面の一部だけに関して分圧を低下させることで達成可能である。焼結中に素地が収縮するにつれて、分圧を印加するための手段は収縮体に適合しなければならない。
【００３１】
本方法は、図６の焼結装置１５を用意することを伴う。この焼結装置１５は概して焼結炉である。焼結装置１５は一般に、当業者には公知なように、加熱を行い、また制御雰囲気をもたらす能力を有する。しかしながら、焼結装置は、加えて、好ましくは、真空をもたらすことができるべきである。焼結装置１５は例えば、開示していない真空ポンプに接続するための連結部１６を備える。
【００３２】
本方法は、焼結装置１５を使用した焼結方法を提供することを伴う。この焼結方法は概して、焼結対象である素地１を焼結装置１５に適用することで得られる。処理時間ｔの関数としての処理温度Ｔを図７に概略的に示す。加熱時間枠Ａ及び冷却時間枠Ｂを設定する。加熱時間枠の間、焼結装置１５内の温度Ｔを最高レベルＴsにまで上昇させる。この最高レベルは一般に焼結温度Ｔsと称され、図７を参照のこと。焼結装置における温度Ｔは一般に周囲温度、一般に室温から始まり、最高レベルＴsまで上昇させる。概して、このＴsまでの温度上昇は、全焼結処理時間ｔの約半分が過ぎてから終了する。その最も単純な形態においては、焼結装置内の温度Ｔを、図７に例示するように、時間単位あたり一定度数で温度が上昇する定率の本質的に直線である線に沿って上昇させる。焼結温度Ｔsは、当業者に公知の幾つかのパラメータに応じて選択される。焼結温度Ｔsの選択に影響するパラメータには、バインダ金属の組成、焼結生成物の所望の粒径及び焼結生成物の所望の多孔度が含まれる。焼結温度Ｔsが高いと粒子が成長する。典型的なＴs値は１５００℃である。他の値も可能であり、例えばＴs１４００〜１５００℃である。コバルト又はコバルトとニッケルとを含んでなるバインダ金属の場合、好ましい焼結温度Ｔs値は１４３０〜１４８０℃である。
【００３３】
図７において、加熱時間枠Ａは３つの下位時間枠Ａ１、Ａ２及びＡ３に分割される。Ａ３は、焼結温度Ｔsでの保持時間Ｔsを示す。時間枠Ａ１において、温度は例えば、例えば図８〜９のいずれかにおけるように、時間枠Ａ２におけるものとは異なる、図７に示すものとは異なる温度／時間率で上昇させ得る。
【００３４】
加熱時間枠Ａには冷却時間枠Ｂが続く。本発明の方法において、冷却時間枠Ｂは少なくとも２つの時間枠Ｂ１、Ｂ２に分割され、Ｂ１中の圧力は１００〜１５０００Ｐａ、好ましくは５００〜１５００Ｐａであり、Ｂ２の間、コバルトの分圧は素地の側面又は側面の部位によって異なる。主たる考え方は、冷却時間枠Ｂの時間枠Ｂ２の間、チャンバ内の圧力を低下させることである。本願で定義の用語、真空にとっての例として挙げられる一圧力は１００Ｐａ未満である。例えば０．０１〜７０Ｐａの範囲又は好ましくは０．１〜５０Ｐａの範囲において本方法を行うことも可能である。真空は、当業者が定義するようなものとして理解される。真空は例えば動的真空、すなわち焼結装置からの気体の連続的なポンプ輸送になり得る。
【００３５】
時間枠Ｂ１の間、冷却条件は、サーメット又は超硬合金素地の全表面の上にバインダ金属キャッピング層が設けられるように設定される。これは脱炭条件及び焼結装置（炉）内の圧力によって達成される。その後、時間枠Ｂ２中に、素地の表面の一部（側面又は側面の一部）上に形成されたばかりのバインダ金属キャッピング層が蒸発するように冷却条件を設定し、その間、素地の表面の別の部位（側面の別の部位又は他の側面）上のバインダ金属は蒸発しない。蒸発は、素地の側面又は側面の部位又は表面の部位によって異なるバインダ金属の分圧によってもたらされる。バインダ金属の分圧が低いと、バインダ金属は蒸発する。全ての層を蒸発させるのに必要な時間は層の厚さに左右され、温度レベル（冷却速度）及び圧力は当業者によって最適化される。
【００３６】
最初の冷却がより速い冷却速度で行われるように時間枠Ｂ中の温度低下を変化させ得て、例えば時間枠Ｂ１から時間枠Ｂ２への移行時点で、冷却を低冷却速度に減速させる。Ｂ１の間、温度低下は５℃／分又は１〜５℃／分になり得る。Ｂ２の間、１℃／分又は１〜５℃／分の低下が一般に適用可能である。本発明の一実施形態において、温度はＢ２又はＢ２の一部の間、一定に維持される。バインダ金属が実際に素地表面から蒸発する時間は適合させ得て、また当業者によって、例えば特定の焼結炉、焼結トレイ、バインダ金属組成及び装入量に基づいて調節し得る。蒸発時間は、バインダ金属キャッピングが施されていない素地側面を形成するのに十分なものである必要がある。
【００３７】
保持時間ｔsの間、雰囲気は好ましくはＣＯ／Ｎ2／Ａｒ混合物である。冷却時間枠Ｂの時間枠Ｂ１の間、雰囲気は好ましくはＡｒ／ＣＯ雰囲気を含んでなる。冷却時間枠Ｂの時間枠Ｂ２の間、雰囲気は好ましくはＡｒを含んでなる。
【００３８】
図８において、温度範囲Ａ１の温度率は、温度範囲Ａ１の最初及び最後より小さい率でもってＡ１の中間部で上昇させられる。
【００３９】
本方法は、冷却時間枠Ｂ、少なくとも時間枠Ｂ２中にバインダ金属に関して分圧を、少なくとも焼結中の素地の一側面で低下させ、同時に相対的に高いバインダ金属分圧を、焼結中の素地の少なくとも１つの別の側面にもたらすことを伴う。バインダ金属分圧の低下は、表面層のバインダ金属の含有量が、高いバインダ金属分圧がもたらされた他の側面と比較して低くなる又はゼロとなる効果を有する。バインダ金属の低分圧により、今度はバインダ金属が本方法による焼結工程を経ている最中の素地１の表面から蒸発する。また同時に、バインダ金属の高分圧には、バインダ金属が同じ焼結体１の表面に保たれるという効果がある。したがって、本方法により、バインダ金属キャッピングが施された少なくとも１つの表面と、バインダ金属キャッピングが施されていない少なくとも１つの表面とを有する焼結体１が得られる。バインダ金属の分圧を制御するための１つのやり方では、焼結体１の側面１０、１１（図２、図３を参照のこと）を焼結トレイ２と接触させることでバインダ金属に関して分圧を上昇させ、同時に真空を印加することで焼結トレイ２と接触していない焼結体１の他の側面１２についてバインダ金属の分圧を低下させる。トレイと素地との間の小さな隙間がこの効果にとって重要であり、バインダ金属の蒸発時間を当業者は最適化させる必要がある。
【００４０】
これを実行するためには特定の焼結トレイ２を使用し得て、このトレイ２は広い表面積を有する。図３を参照のこと。焼結トレイ２のこの広い表面積は、トレイ２に隆起部３を設けることで達成される。したがって、焼結対象である素地の少なくとも２つの側面１０、１１は、トレイ２と同時に接触し得る。図からわかるように、素地の側面上でバインダ金属に関して高分圧を保つためには、トレイの幾何学的形状が極めて重要である。トレイ表面と素地表面との間の距離は、素地の他の表面でのバインダ金属分圧より高いバインダ金属分圧を保つのに十分に小さい必要がある。最も単純な形態において、トレイ２は図４のような形態で提供され、概して平坦な形状を有する。図３に示すような形状に加え、トレイ２を、図４のような単純に平坦なトレイ２ではなく任意の形状へと、任意の所望の形状に適合させることが考えられる。
【００４１】
さらに、トレイ上への素地のローディングは、シールド又は突起部を必要とし得る。シールドを使用して例えば素地の上面及び底面等の両側面にバインダ金属キャッピングを形成し得る。トレイ上の突起部は、素地上にバインダ金属キャッピングの選択領域を形成するのに使用され得る。トレイ上への素地のローディングは近すぎたり緊密であったりすべきではなく、これは例えばある素地が別の素地にとってのシールドとして作用してしまう問題が起こり得るからである。この最適化は当業者が行い得る。
【００４２】
本願における素地の表面層とは、素地の最外層であると理解される。焼結体の表面層は、最外層から及び焼結体内に０．１５ｍｍ以下で延びると理解されるべきである。バインダ金属キャッピング層は好ましくは厚さ１〜２０μｍ、より好ましくは１〜６μｍである。
【００４３】
本方法を更に説明するが、典型的には、バインダ金属は、冷却時間枠Ｂの間に冷却温度Ｔの狭い範囲で焼結体の表面に集中する、すなわちバインダ金属キャッピングが起きることを理解すべきである。この範囲は図６〜８に示す時間枠Ｂ１又は時間枠Ｂ１の少なくとも一部であると理解されるべきである。雰囲気は上述したように少なくとも１種の不活性ガス、例えばアルゴン、また好ましくはＣＯ及びＮ2の群から選択される成分を更に含んでなる。コバルト又はコバルトとニッケルとを含んでなるバインダ金属の場合、バインダ金属キャッピングが冷却中に達成されるＴの温度範囲は概して１４１１〜１３６５℃又はより好ましくは１４１１〜１３８７℃である。バインダ金属キャッピングが達成されるこの温度範囲の間、真空を印加するべきではない。
【００４４】
バインダ金属キャッピングを達成するためには素地中に炭素が存在していなくてはならず、脱炭条件を素地外部に用意しなくてはならない。バインダ金属キャッピングについて説明すると、バインダ金属はまず素地内部で固化し、次にバインダ金属の液相が外面に押し出され、バインダ金属の外層を形成する。素地中に存在する炭素は例えばカーボンブラック、ＷＣ又はＴｉ若しくはＴａの炭化物になり得て、あるいは任意の他の適切な相になり得る。
【００４５】
上記の条件によってバインダ金属キャッピング、例えばコバルトキャッピングが起きる。バインダ金属キャッピングとは、本明細書において、焼結対象である素地が最初は内部のコバルト分布に関して本質的に均質なマトリックスを有し、バインダ金属キャッピングが起きた後は、それがマトリックス内のバインダ金属分布は依然として本質的に均質であるものの最外表面層としてバインダ相の層が形成されている素地へと変化することを意味する。表面領域のバインダ金属キャッピングとは、表面領域が本質的にバインダ金属によって覆われ、バインダ金属キャッピング層とも称されるバインダ金属の最外層が存在することを意味する。
【００４６】
バインダ金属キャッピング層は裸眼で観察した際に金属様の又は光沢のある表面として認識され得て、これはバインダ金属が例えばコバルト又はニッケル又はこれらの組み合わせの場合である。バインダ金属キャッピング層は典型的には光学顕微鏡で見るとサーメット又は超硬合金素地の表面より明るい。図１０、図１１のように断面をＳＥＭで調べると、バインダ金属キャッピング層の存在又は不在がはっきりと示される。本質的にバインダ金属が不在の表面又は側面又は側面の一部は、バインダ金属キャッピング層が形成されていない表面又は側面又は側面の一部であると定義される。この表面又は側面又は側面の一部は光学顕微鏡でみると相対的に暗く、断面を調べてもバインダ金属の最外層は見られない。
【００４７】
得られる焼結体１に関し、好ましい生成物はサーメット又は超硬合金である。全てのサーメット及び超硬合金インサートに共通することは、これらが典型的には粉末冶金法、すなわち硬質成分及びバインダ金属の粉末を磨砕し、圧縮して所望の形状の素地を形成し、最後にこの圧縮された素地を焼結することで製造される。この焼結中、素地を典型的にはバインダ金属組成物の共融温度より高い温度で加熱してバインダ液相を形成する。サーメット又は超硬合金素地が焼結工程中に固結することで多孔性は排除され、収縮が促進され、最終密度に到達する。
【実施例】
【００４８】
サーメット粉末混合物を、１８質量％のＣｏ、１０質量％のＮｂ、４質量％のＴｉ、６質量％のＮ及び残りのＷＣから調製した。この粉末混合物を湿式磨砕し、乾燥させ、タイプＳＮＭＡ１２０４１２のインサートに圧縮した。図７に概略的に図示するような工程を用いて４つの実験を行った。動的真空を保持するように構成されたポンプに接続された焼結装置を使用した。実施例１〜３においては、インサートの１つの表面がトレイと接触している間、圧力条件を評価した。実施例４においては、２つの側面でインサートを支持するようにトレイを適合させた。
【００４９】
実施例１
インサートを平坦なトレイ上に載置すると、インサートの底面だけがトレイと接触した。まず加熱し、次にＴs１４５０℃を６０分間にわたってＡｒ／ＣＯ／Ｎ2気体混合物中で保持し、その後、Ａｒ雰囲気中で室温まで冷却することで焼結を圧力１３００Ｐａで行った。連続的で光沢のあるバインダ相の層がインサートの全ての目に見える表面上で得られた。
【００５０】
実施例２
インサートを実施例１と同様の条件下で焼結した。すなわち、Ｔs１４５０℃まで加熱し、次にこの温度を６０分間にわたって保持し、その後、冷却した。ただしこの実験においては保持時間の最初の４５分の間、１３００ＰａのＡｒ／ＣＯ／Ｎ2気体混合物を使用し、その後、真空（約２Ｐａ）を導入し、室温まで冷却する間維持した。その結果、インサートのどの目に見える表面でもＣｏキャッピングは得られず、また更にシビアな多孔度も得られた。
【００５１】
実施例３
インサートを実施例１と同様の条件下で焼結した。すなわちＴs１４５０℃まで加熱し、次にこの温度を６０分間にわたって保持し、その後、冷却した。ただしこの実験においては焼結雰囲気（Ａｒ／ＣＯ／Ｎ2気体混合物、１３００Ｐａ）を冷却が１３７０℃に達するまで維持し、１３７０℃になった時点で５０Ｐａの真空を導入した。これらの真空条件を残りの冷却期間の間維持した。焼結後にインサートを観察すると、冷却時にトレイと接触していた底面だけがＣｏキャッピングの光沢層を有し、インサートの残りの表面でＣｏキャッピングは観察されなかった。
【００５２】
実施例４
インサートを実施例３と同じ条件下で焼結した。ただし今回は図３に示すトレイを使用したため、インサートはトレイとその側面の２つで接触した。焼結後、トレイと接触していたこれら２つの側面はＣｏキャッピングを示し、残りの表面はＣｏキャッピングを示さなかった。Ｃｏキャッピングを有する１つの表面の断面を図１０に示す。Ｃｏキャッピング層の平均厚さは２μｍである。Ｃｏキャッピング層は明るいで連続的な層２１として示され、サーメット素地２０の断面は、炭化物及び窒化物のわずかに暗色で硬質な構成要素を示す。Ｃｏキャッピングが施されていない１つの表面２２の断面を図１１に示す。
【００５３】
本発明について様々な例示的実施形態を挙げて説明してきたが、本発明が開示の例示的実施形態に限定されず、むしろ付随する請求項の範囲内の様々な改良型及び同等の構成をカバーしようとするものであることを理解されたい。
【図４】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図５】
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【図１０】
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【図１１】
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【外国語明細書】
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