(57)【要約】【課題】焼結後の冷却時における円筒形ターゲットの割れやクラック等の発生を防止することができる円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いるホットプレス用モールドを提供する。【解決手段】ホットプレス用モールド１００は、スリーブ１及び押圧部材５をカーボン又はセラミックスにより形成するとともに、芯棒３をカーボン又はセラミックスからなる上部芯棒３１と、熱膨張係数が原料粉末７ａと同等以上の金属からなる下部芯棒３２とにより形成しておき、リング状の空間部６内に投入した原料粉末７ａを、押圧部材５によってスリーブ１と下部芯棒３１との間で押圧した状態で焼結させて、円筒形ターゲット７ｂを製造する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
垂直方向に沿う筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、該芯棒に係合して前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられた押圧部材とを備えるホットプレス用モールドを用い、原料粉末を前記空間部内に投入して前記押圧部材で垂直方向に押圧した状態で焼結させることにより円筒形ターゲットを製造する円筒形ターゲットの製造方法であって、前記スリーブ及び前記押圧部材をカーボン又はセラミックスにより形成するとともに、前記芯棒をカーボン又はセラミックスからなる上部芯棒と、熱膨張係数が前記原料粉末と同等以上の金属からなる下部芯棒とにより形成しておき、前記空間部内に投入した前記原料粉末を、前記押圧部材によって前記スリーブと前記下部芯棒との間で押圧した状態で焼結させて、前記円筒形ターゲットを製造することを特徴とする円筒形ターゲットの製造方法。
【請求項２】
前記下部芯棒の熱膨張係数が前記原料粉末の熱膨張係数の９５％以上であることを特徴とする請求項１記載の円筒形ターゲットの製造方法。
【請求項３】
前記原料粉末の焼結時における前記下部芯棒の最大径が、前記上部芯棒の最大径以下とされることを特徴とする請求項１又は２に記載の円筒形ターゲットの製造方法。
【請求項４】
前記押圧部材は、前記原料粉末の押圧時に、前記上部芯棒と前記下部芯棒との境界面に跨って配置されることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の円筒形ターゲットの製造方法。
【請求項５】
前記押圧部材の下端部の開口部に面取り部が設けられていることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の円筒形ターゲットの製造方法。
【請求項６】
垂直方向に沿う筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、該芯棒に係合して前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられた押圧部材とを備えるホットプレス用モールドであって、前記スリーブ及び前記押圧部材がカーボン又はセラミックスにより形成されるとともに、前記芯棒がカーボン又はセラミックスからなる上部芯棒と、熱膨張係数が前記原料粉末と同等以上の金属からなる下部芯棒とにより形成されることを特徴とするホットプレス用モールド。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリング装置に用いられる円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いられるホットプレス用モールドに関する。
【背景技術】
【０００２】
円筒形のターゲット材を回転させながらスパッタを行うスパッタリング装置が知られている。このスパッタリング装置においては、バッキングチューブの外周に円筒形ターゲットを形成し、バッキングチューブの内側に磁石を配置するとともに、冷却水を流すことにより、円筒形ターゲットを冷却しつつ、回転させながらスパッタを行ことができ、ターゲット材の使用効率を高めることができる。
【０００３】
このような円筒形ターゲットの製造方法としては、例えば、特許文献１に記載されるように、ターゲットの金属粉末を円筒形に成形し、その得られた成形体を焼成することにより焼結体を得る方法が知られている。ところが、このように成形工程と焼結工程とを別々に行うと作業性が悪くなることから、特許文献２に記載されるように、ターゲットの金属粉末をホットプレス用モールドに入れて加圧と加熱を同時に行うことにより焼結体を得るホットプレス法が活用されている。
この特許文献２の記載の方法では円柱状の焼結体が得られることから、この焼結体の中心部分をくり抜く等の切削加工を施すことにより、所定形状の円筒形ターゲットに形成することができるが、予めプレスモールド内の中心部分にモールド芯棒を配置しておくことにより、後加工を施すことなく円筒形ターゲットを形成することもできる。
そして、このようにして形成された円筒形ターゲットは、バッキングチューブに接合され、その状態でスパッタリング装置において使用される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２‐１２６５８７号公報
【特許文献２】特開２０１３‐４９８８３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところが、円筒形ターゲットをホットプレス法で製造する場合、特に、熱膨張係数の大きいターゲット材を製造する場合には、焼結後の冷却時においてターゲット材と中央部のモールド芯棒との体積変化の差が大きくなって、ターゲット材がモールド芯棒から離型できなくなることがあり、円筒形ターゲットに割れやクラック等が発生することがある。
【０００６】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、焼結後の冷却時における円筒形ターゲットの割れやクラック等の発生を防止することができる円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いるホットプレス用モールドを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、垂直方向に沿う筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、該芯棒に係合して前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられた押圧部材とを備えるホットプレス用モールドを用い、原料粉末を前記空間部内に投入して前記押圧部材で垂直方向に押圧した状態で焼結させることにより円筒形ターゲットを製造する円筒形ターゲットの製造方法であって、前記スリーブ及び前記押圧部材をカーボン又はセラミックスにより形成するとともに、前記芯棒をカーボン又はセラミックスからなる上部芯棒と、熱膨張係数が前記原料粉末と同等以上の金属からなる下部芯棒とにより形成しておき、前記空間部内に投入した前記原料粉末を、前記押圧部材によって前記スリーブと前記下部芯棒との間で押圧した状態で焼結させて、前記円筒形ターゲットを製造することを特徴とする。
【０００８】
スリーブ、押圧部材及び上部芯棒がカーボン又はセラミックスの熱膨張係数の小さい材料により形成されているので、内側の円筒形ターゲットとなる原料粉末を強固に押圧し得るとともに、モールド寸法精度を高精度に維持して、密度の高い円筒形ターゲットを製造することができる。
この場合、下部芯棒の熱膨張係数が原料粉末の熱膨張係数と同等以上とされていることから、焼結後の冷却時において、円筒形ターゲットが冷却に伴って収縮しても、円筒形ターゲットに割れやクラック等が発生することがなく、また、円筒形ターゲットを下部芯棒から容易に離型させることができる。
【０００９】
本発明の円筒形ターゲットの製造方法において、前記下部芯棒の熱膨張係数が前記原料粉末の熱膨張係数の９５％以上の金属により形成しておくとよい。
下部芯棒の熱膨張係数が原料粉末の熱膨張係数の９５％以上であれば、焼結後の冷却時において、円筒形ターゲットと下部芯棒との体積変化に差が生じても、金属（下部芯棒）の変形能力によって割れやクラック等を発生させることなく円筒形ターゲットを製造することができる。
また、下部芯棒の熱膨張係数を原料粉末の熱膨張係数よりも大きくした場合には、焼結後の冷却時において下部芯棒が円筒形ターゲットよりも大きく収縮するので、円筒形ターゲットとの間に隙間を形成することができ、容易に離型させることが可能となる。
【００１０】
本発明の円筒形ターゲットの製造方法において、前記原料粉末の焼結時における前記下部芯棒の最大径が、前記上部芯棒の最大径以下とされるとよい。
下部芯棒の周囲まで円滑に押圧部材を配置することができ、スリーブと下部芯棒との間で原料粉末を押圧状態とすることができる。したがって、押圧部材の圧力を確実に原料粉末に加えることができるので、密度の高い円筒形ターゲットを製造することができる。
【００１１】
本発明の円筒形ターゲットの製造方法において、前記押圧部材は、前記原料粉末の押圧時に、前記上部芯棒と前記下部芯棒との境界面に跨って配置されるとよい。
押圧部材と上部芯棒との間でスリーブと下部芯棒との間のリング状の空間部の上方を確実に閉塞しつつ、スリーブと下部芯棒との間で原料粉末を押圧状態とすることができる。
【００１２】
本発明の円筒形ターゲットの製造方法において、前記押圧部材の下端部の開口部に面取り部を設けておくとよい。
下部芯棒が上部芯棒より僅かに拡径したとしても、押圧部材の面取り部により下部芯棒との干渉を防止できるので、原料粉末を確実に押圧することができ、またモールドの破損を防止することができる。
【００１３】
本発明は、垂直方向に沿う筒状に形成されたスリーブと、該スリーブ内部の中央に配置された芯棒と、該芯棒に係合して前記スリーブと前記芯棒とにより形成されるリング状の空間部に挿入可能に設けられた押圧部材とを備えるホットプレス用モールドであって、前記スリーブ及び前記押圧部材がカーボン又はセラミックスにより形成されるとともに、前記芯棒がカーボン又はセラミックスからなる上部芯棒と、熱膨張係数が前記原料粉末の熱膨張係数と同等以上の金属からなる下部芯棒とにより形成されることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、焼結後の冷却時における円筒形ターゲットの割れやクラック等の発生を防止することができるとともに、密度の高い円筒形ターゲットを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いるホットプレス用モールドの一実施形態を示す断面図である。
【図２】図１に示すホットプレス用モールドの上面図である。
【図３】図１に示すホットプレス用モールドにおいて、温度上昇時の下部芯棒の膨張を説明する図である。
【図４】図１に示すホットプレス用モールドにおいて、焼結時を説明する図である。
【図５】図１に示すホットプレス用モールドにおいて、焼結後の冷却時を説明する図である。
【図６】図１に示すホットプレス用モールドにおいて、円筒形ターゲットの取り出しを説明する図である。
【図７】本発明に係る円筒形ターゲットの製造に用いるホットプレス用モールドのその他の実施形態を示す要部断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明に係る円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いるホットプレス用モールドの一実施形態について説明する。
本実施形態のホットプレス用モールド１００は、図１から図５に示すように、筒状のスリーブ１と、スリーブ１の外側に配置されてスリーブ１を保持する外枠２と、スリーブ１内部の中央に配置された円柱状の芯棒３と、これらスリーブ１と芯棒３との底面を支えるベースプレート４と、ベースプレート４との間に原料粉末７ａを挟んで押圧する押圧部材５とを備える。
【００１７】
スリーブ１は、図２に示すように、複数の円弧板状セグメントを周方向に並べて、垂直方向に沿う筒状に形成された内側スリーブ１１と、内側スリーブ１１を囲んで配置され、内側スリーブ１１と同様に、複数の円弧板状セグメントを周方向に並べて設けられる外側スリーブ１２とで構成されている。
内側スリーブ１１の内周面１１ａは、図１に示すように、作製する焼結体の大きさに合わせて設けられており、外周面１１ｂは、内周面１１ａを拡径した円弧面に設けられている。そして、外側スリーブ１２の内周面１２ａは、内側スリーブ１１の外周面１１ｂと係合可能に設けられ、外周面１２ｂは、下方に向けて拡径するように、垂直方向に対して傾斜した斜面に設けられている。
また、外側スリーブ１２の外側に配置される外枠２の内周面２１ａは、外側スリーブ１２の外周面１２ｂの傾斜角度に沿って傾斜した斜面に設けられており、外側スリーブ１２を介して内側スリーブ１１の各円弧板状セグメントを筒状に保持する。
なお、本実施形態のホットプレス用モールド１００においては、図２に示すように、内側スリーブ１１及び外側スリーブ１２が、それぞれ４個の円弧板状セグメントにより構成されている。
【００１８】
押圧部材５は、リング状の平板に形成されたスペーサ５１と、円筒状に形成されたパンチ５２とにより構成される。そして、スペーサ５１が芯棒３に係合しており、スペーサ５１及びパンチ５２は、内側スリーブ１１の内周面１１ａと芯棒３とにより形成されるリング状の空間部６に挿入可能に設けられ、空間部６内に投入した原料粉末７ａを、スペーサ５１を介してパンチ５２によって垂直方向に押圧することができるようになっている。
【００１９】
そして、ホットプレス用モールド１００を構成する内側スリーブ１１、外側スリーブ１２、外枠２、スペーサ５１、パンチ５２及びベースプレート４は、カーボン又はセラミックスにより形成される。本実施形態のホットプレス用モールド１００においては、例えば、１０００℃以上の高温領域においても十分な機械強度を有する耐熱材料からなるカーボングラファイトにより形成されている。
【００２０】
また、内側スリーブ１１内部の中央に配置される円柱状の芯棒３は、上側に配置される上部芯棒３１と、下側に配置される下部芯棒３２とを組み合わせて構成されており、ベースプレート４上に下部芯棒３２、上部芯棒３１の順に積み重ねられ、それぞれ連結ピン９１の嵌合によって位置決めされる。なお、これらの連結部分は、連結ピン９１による嵌合の他、ねじ止め等の方法を用いることができる。
そして、上部芯棒３１はスリーブ１と同一材料により形成され、下部芯棒３２は原料粉末７ａと同等以上の熱膨張係数を有する金属により形成される。なお、下部芯棒３２は、原料粉末７ａの熱膨張係数の９５％以上の熱膨張係数を有する金属により形成しておくことが望ましい。
本実施形態のホットプレス用モールド１００においては、例えば、上部芯棒３１がカーボングラファイト（熱膨張係数３．８×１０−６／Ｋ〜６．０×１０−６／Ｋ）により形成され、下部芯棒３２がステンレス（ＳＵＳ：熱膨張係数１６．７×１０−６／Ｋ）により形成される。そして、下部芯棒３２の最大径は、常温時及び原料粉末７ａの焼結時のいずれにおいても、上部芯棒３１の最大径以下となるように形成されている。
【００２１】
次に、上記のホットプレス用モールド１００を用いて、原料粉末から円筒形ターゲットを製造する方法について説明する。
本実施形態においては、原料粉末７ａとして、ＴｉＯ２粉（熱膨張係数：８．７×１０−６／Ｋ〜１０×１０−６／Ｋ）を用いる。
まず、図１に示すように、原料粉末７ａを内側スリーブ１１と芯棒３との間に形成される空間部６内に投入し、原料粉末７ａを充填した状態でスペーサ５１により空間部６の上部を閉鎖する。
次に、パンチ５２によって押圧力を加える前に、真空容器（図示略）内で加熱を開始する。この際、図３に示すように、下部芯棒３２は、他のモールド部材を形成するカーボングラファイトよりも熱膨張係数の大きなＳＵＳにより形成されているので、他のモールド部材よりも大きく膨張して、二点鎖線で示す常温時の状態から実線で示す状態に変化する。
【００２２】
この状態で、図４に白抜き矢印で示すように、パンチ５２で垂直方向に所定圧力（１０〜２０ＭＰａ）をかけて加圧する。この際、下部芯棒３２の最大径が、上部芯棒３１の最大径以下となるように形成されていることから、スペーサ５１が上部芯棒３１と下部芯棒３２との境界面に跨って配置することができ、原料粉末７ａは、内側スリーブ１１と下部芯棒３２との間で押圧された状態に保持される。そして、この保持状態で、所定時間（１〜５ｈ）、１０００〜１３００℃に加熱することにより、原料粉末７ａを焼結させる（ホットプレス）。
なお、図示は省略するが、加熱は、ホットプレス用モールド１００の周囲に配置された加熱用のヒーターにより行われる。
【００２３】
焼結後に、図５に示すように、パンチ５２によるプレス圧力を解放した状態で冷却することにより、円筒形ターゲット７ｂが製造される。また、このようにして製造された円筒形ターゲット７ｂを、ホットプレス用モールド１００から取り出す際には、各モールド部材を順次分解し、図６に示すように、円筒形ターゲット７ｂを取り出す。
【００２４】
焼結体の焼結時においては、スリーブ１（内側スリーブ１１、外側スリーブ１２）、押圧部材５（スペーサ５１、パンチ５２）、及び上部芯棒３１が熱膨張係数の小さい材料（カーボングラファイト）により形成されているので、内側の円筒形ターゲット７ｂとなる原料粉末７ａを強固に押圧し得るとともに、モールド寸法を高精度に維持することができ、密度の高い円筒形ターゲット７ｂを製造することができる。
【００２５】
また、本実施形態のホットプレス用モールド１００においては、焼結時における下部芯棒３２の最大径を、上部芯棒３１の最大径以下となるようにしているので、図４に示すように、パンチ５２による原料粉末７ａの加圧時において、スペーサ５１を上部芯棒３１と下部芯棒３２との境界面に跨って配置することができる。これにより、スペーサ５１と上部芯棒３１との間で内側スリーブ１１と下部芯棒３２との間の空間部６の上方を確実に閉塞しつつ、内側スリーブ１１と下部芯棒３２との間で原料粉末７ａを押圧状態として、パンチ５２の圧力を確実に焼結体に加えることができる。
【００２６】
一方、焼結後の冷却時においては、下部芯棒３２が、原料粉末７ａよりも大きい熱膨張係数の金属（ＳＵＳ）により形成されていることから、円筒形ターゲット７ｂが冷却に伴って収縮しても、下部芯棒３２が円筒形ターゲット７ｂよりも大きく収縮する。このため、円筒形ターゲット７ｂに割れやクラック等が発生することがなく、円筒形ターゲット７ｂを下部芯棒３２から容易に離型させることができる。
【００２７】
また、上記実施形態では、原料粉末７ａの焼結時における下部芯棒３２の最大径を、上部芯棒３１の最大径以下となるように構成したが、図７に示すモールド構造とすることにより、焼結時における下部芯棒３２の最大径を、上部芯棒３１の最大径を超える構成とすることもできる。
すなわち、図７に示すように、スペーサ５１の下端部の開口部に、その内周縁部を、例えば４５°の傾斜面で切欠きしてなる面取り部５１ａを設けておくことで、焼結時における下部芯棒３２の最大径が、上部芯棒３１の最大径より僅かに拡径したとしても、スペーサ５１の面取り部５１ａにより、スペーサ５１と下部芯棒３２との干渉を避けることができる。したがって、パンチ５２の圧力を確実に焼結体に加えることができ、またモールド同士の干渉による破損を防止することができる。なお、面取り部５１ａは、焼結時における下部芯棒３２の最大径（熱膨張量）を見込んで、それよりも大きく切欠いて設けられる。
【００２８】
さらに、上記実施形態においては、下部芯棒３２を、原料粉末７ａ（ＴｉＯ２）の熱膨張係数よりも大きな金属（ＳＵＳ）により形成したが、これに限定されるものではない。
例えば、原料粉末７ａとしてＣｕ‐Ｇａ合金（熱膨張係数：１６×１０−６／Ｋ〜２０×１０−６／Ｋ）を用い、下部芯棒３２の金属をＣｕ（熱膨張係数：１６×１０−６／Ｋ）として、原料粉末７ａの熱膨張係数と同等以上の金属により下部芯棒３２を形成した場合においても、円筒形ターゲットに割れやクラック等を生じさせることなく円筒形ターゲットを製造することができる。
【００２９】
この場合、下部芯棒３２よりも円筒形ターゲットが大きく収縮しても、金属の変形能力により、円筒形ターゲットと下部芯棒３２との収縮差を吸収できるので、円筒形ターゲットに生じる割れやクラックを回避することができる。なお、下部芯棒３２は、円筒形ターゲットの冷却後に、例えば衝撃を与えることにより取り出すか、また衝撃によって取り出せない場合には、下部芯棒３２を削り出すことで円筒形ターゲットから下部芯棒３２を取り出すことができる。
【００３０】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【符号の説明】
【００３１】
１  スリーブ
１１  内側スリーブ
１２  外側スリーブ
２  外枠
３  芯棒
３１  上部芯棒
３２  下部芯棒
４  ベースプレート
５  押圧部材
５１  スペーサ
５１ａ  面取り部
５２  パンチ
６  空間部
７ａ  原料粉末
７ｂ  円筒形ターゲット
９１  連結ピン
１００  ホットプレス用モールド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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