(57)【要約】【課題】ガラスの研磨に使用されたセリウム系研磨剤の研磨レートを回復させるとともに、該研磨剤が再度用いられた場合にガラス基板表面における傷の発生を抑制できる使用済み研磨剤の再生方法を提供する。【解決手段】本発明の一態様に係る使用済み研磨剤は、ガラスの研磨に使用した、セリウムを含有する方法であって、前記使用済み研磨剤を、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の陽イオン、および、フッ酸を除く無機酸、を含む酸性溶液に接触させる酸処理を備えることを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラスの研磨に使用した、セリウムを含有する使用済み研磨剤の再生方法であって、
前記使用済み研磨剤を、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の陽イオン、および、フッ酸を除く無機酸、を含む酸性溶液に接触させる酸処理を備えることを特徴とする使用済み研磨剤の再生方法。
【請求項２】
前記酸性溶液のｐＨは１以下である、請求項１に記載の使用済み研磨剤の再生方法。
【請求項３】
前記陽イオンの濃度は０．００５〜５モル／Ｌである、請求項１または２に記載の使用済み研磨剤の再生方法。
【請求項４】
前記酸性溶液は、硫酸イオンまたは亜硫酸イオンを含む、請求項１から３のいずれかに記載の使用済み研磨剤の再生方法。
【請求項５】
さらに、前記酸処理の後、前記使用済み研磨剤を洗浄する洗浄処理と、
前記洗浄した使用済み研磨剤をアルカリ性溶液に接触させるアルカリ処理と、を備える請求項１から４のいずれかに記載の使用済み研磨剤の再生方法。
【請求項６】
ガラス基板の製造方法であって、
請求項１〜５のいずれかに記載の再生方法によって再生された再生研磨剤を用いて、前記ガラス基板の主表面を研磨する研磨処理を備えることを特徴とするガラス基板の製造方法。
【請求項７】
前記研磨処理の後、前記研磨処理で使用した研磨剤に対し、請求項１〜５のいずれかに記載の再生方法の酸処理を施す、請求項６に記載のガラス基板の製造方法。
【請求項８】
前記ガラス基板は、磁気ディスク用である、請求項６または７に記載のガラス基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、使用済み研磨剤の再生方法、およびガラス基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）装置に代表される各種ディスプレイのパネルや、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）装置の磁気ディスクに、従来より、ガラス基板が用いられている。このようなガラス基板の表面を研磨するために用いられる研磨剤として、酸化セリウムを含むセリウム系研磨剤が知られている。セリウム系研磨剤は、酸化ジルコニウムや二酸化ケイ素の他の研磨砥粒と比べ、研磨効率に優れる利点を有する。
セリウム系研磨剤は、通常、セリウムの他にも、ランタン、プラセオジウム、ネオジム等の希土類元素を含む高価なものであるため、あるバッチで使用したものをリサイクルして別のバッチでさらに使用することが行われている。しかし、こうした使用済みのセリウム系研磨剤の表面には、ガラススラッジと呼ばれるガラスの微粒子が研磨剤の粒子表面に吸着され、ガラス基板の研磨レートが低下している。そこで、研磨レートが回復するよう、使用済み研磨剤に再生処理を施して、研磨剤に固着したガラススラッジを除去することが求められている。従来の再生処理方法として、フッ酸を含む酸性溶液に使用済み研磨剤を浸漬して、研磨剤の表面に固着したガラススラッジを除去する方法が既に提案されている（例えば特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００７−２７６０５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
フッ酸を含む酸性溶液を用いて酸処理を行うと、研磨剤の粒子の表面にフッ化セリウムが生成する場合がある。このような研磨剤を用いてガラス基板の研磨を行うと、ガラス基板の表面に多数のスクラッチ（引っかき傷）やピット（穴状欠陥）が形成されてしまう。
本発明は、ガラスの研磨に使用されたセリウム系研磨剤の研磨レートを回復させるとともに、該研磨剤が再度用いられた場合にガラス基板表面における傷の発生を抑制できる使用済み研磨剤の再生方法を提供することを目的とする。また、研磨レートに優れ、ガラス基板の表面に研磨剤に起因する傷が発生することを抑制できるガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の一態様は、ガラスの研磨に使用した、セリウムを含有する使用済み研磨剤の再生方法であって、
前記使用済み研磨剤を、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の陽イオン、および、フッ酸を除く無機酸、を含む酸性溶液に接触させる酸処理を備えることを特徴とする。
【０００６】
上記再生方法の好ましい一態様として、前記酸性溶液のｐＨは１以下である。
【０００７】
上記再生方法の好ましい一態様として、前記陽イオンの濃度は０．００５〜５モル／Ｌである。
【０００８】
上記再生方法の好ましい一態様として、前記酸性溶液は、硫酸イオンまたは亜硫酸イオンを含む。
【０００９】
上記再生方法の好ましい一態様として、さらに、前記酸処理の後、前記使用済み研磨剤を洗浄する洗浄処理と、
前記洗浄した使用済み研磨剤をアルカリ性溶液に接触させるアルカリ処理と、を備える。
【００１０】
本発明の一態様は、ガラス基板の製造方法であって、
上記再生方法によって再生された再生研磨剤を用いて、前記ガラス基板の主表面を研磨する研磨処理を備えることを特徴とする。
【００１１】
上記製造方法の好ましい一態様として、前記研磨処理の後、前記研磨処理で使用した研磨剤に対し、上記再生方法の酸処理を施す。
【００１２】
上記製造方法の好ましい一態様として、前記ガラス基板は、磁気ディスク用である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の使用済み研磨剤の再生方法によれば、ガラスの研磨に使用されたセリウム系研磨剤の研磨レートを回復させるとともに、該研磨剤が再度用いられた場合にガラス基板表面における傷の発生を抑制できる。
また、本発明のガラス基板の製造方法は、研磨レートに優れ、ガラス基板の表面に研磨剤に起因する傷が発生することを抑制できる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の使用済み研磨剤の再生方法、およびガラス基板の製造方法について詳細に説明する。
（使用済み研磨剤の再生方法）
本実施形態の再生方法は、ガラスの研磨に使用した、セリウムを含有する使用済み研磨剤の再生方法であって、使用済み研磨剤を、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の陽イオン、および、フッ酸を除く無機酸、を含む酸性溶液に接触させる酸処理を備える。
【００１５】
使用済みとは、研磨剤が、既にガラスの研磨に使用されたものであることを意味し、当該研磨剤を用いて研磨を行った回数は特に制限されない。
使用済み研磨剤は、ガラスを研磨したものであり、当該ガラスの用途、種類、形状等は特に限定されない。例えば、ＬＣＤ装置等の各種ディスプレイ装置用のパネルや、ＨＤＤ装置用の磁気ディスクに用いられるガラス基板を研磨したものが用いられる。
【００１６】
使用済み研磨剤は、具体的に、酸化セリウム粒子（以降、単にセリウム粒子ともいう）を主に含む研磨剤（セリウム系研磨剤ともいう）である。使用済み研磨剤は、セリウム粒子の他に、ランタン、プラセオジウム、ネオジム等の他の希土類元素の酸化物の粒子を含んでいてもよい。
【００１７】
使用済み研磨剤は、前のバッチで行われた研磨で、スラリーに含まれて回収されている場合は、上記酸処理の前に、予め、固液分離（濃縮）されていることが好ましい。固液分離は、例えば、回収されたスラリーを、遠心分離機を用いて遠心分離し、上澄み液を除去し、水を添加することを繰り返すことで行われる。固液分離後のスラリー中の研磨剤の濃度は、例えば１〜９９重量％にされる。
【００１８】
酸処理に用いられる酸性溶液は、フッ酸を除く無機酸を含むことで酸性に調整されている。酸性溶液のｐＨは１以下であることが好ましい。このような強酸性であることで、使用済み研磨剤のセリウム粒子に吸着されたガラススラッジ中のアルミニウム等の金属イオンの溶出が促進される。また、酸性溶液が強酸性であることで、セリウム粒子の溶解も促進される。これらの観点から、無機酸には、硫酸、亜硫酸、硝酸、亜硝酸、塩酸等の強酸が好ましく用いられる。
【００１９】
酸性溶液には、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の陽イオンが含まれていることによって、ガラススラッジの溶解が促進される。上記陽イオンの触媒効果によって、特に、ガラススラッジ中のＳｉ−Ｏの結合が切断されると考えられる。アルカリ金属としては、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｆｒが挙げられ、中でも、Ｎａが好ましい。アルカリ土類金属としては、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｒａが挙げられ、また、アルカリ金属およびアルカリ土類金属のうち、上記触媒効果により優れる点で、アルカリ金属がより好ましく用いられる。なお、酸性溶液は、２種以上の陽イオンを含んでいてもよく、また、アルカリ金属およびアルカリ土類金属の両方の陽イオンを含んでいてもよい。
【００２０】
酸性溶液中の陽イオンの濃度は、０．００５〜５モル／Ｌであることが好ましい。０．００５モル／Ｌ以上であることで、ガラススラッジの溶解促進効果が高くなる。また、５モル／Ｌ以下であることで、ガラススラッジの溶解が塩析によって妨げられるのを抑えることができる。特に、陽イオンがナトリウムイオンである場合に、上記範囲の濃度であることが好ましい。
【００２１】
酸性溶液は、硫酸イオンまたは亜硫酸イオンを含むことが好ましい。これにより、ガラススラッジの溶解がより促進される。硫酸イオンおよび亜硫酸イオンは、上記無機酸又は上記陽イオンを生成する塩に由来する成分である。硫酸イオンまたは亜硫酸イオンの酸性溶液中の濃度は、０．００１モル／Ｌ以上であることが好ましい。濃度が０．００１モル／Ｌ以上であることで、特に高温下でのガラススラッジの溶解性が増す。硫酸イオンおよび亜硫酸イオンの濃度の下限値は、特に限定されないが、例えば０．１モル／Ｌである。酸性溶液は、硫酸イオンおよび亜硫酸イオンの両方を含んでいてもよい。
【００２２】
酸性溶液は、例えば、使用済み研磨剤に対して直接、無機酸、および、上記アルカリ金属またはアルカリ土類金属を含む塩を添加することで調製できるが、特にこのような調製方法に限定されない。添加される無機酸の量、濃度は、例えば、酸性溶液のｐＨが１以下となるよう適宜定められる。添加される塩の量は、例えば、陽イオンの濃度が上記範囲となるよう適宜定められる。また、添加される無機酸と上記塩の好ましい組み合わせは、無機酸と、当該無機酸と同じ酸の塩である。例えば、硫酸と硫酸塩、硝酸と硝酸塩である。中でも、セリウムを溶かす作用が高い点で、硫酸と硫酸塩が好ましい。なお、硫酸と亜硫酸塩、塩酸と硫酸塩のように、他の組み合わせで添加されてもよい。
【００２３】
酸処理の条件は特に制限されないが、例えば、密閉容器内で、４０〜２００℃の温度で、１〜２０時間、撹拌しながら行われる。なお、酸処理の後、下記説明する洗浄処理を行うことが好ましい。
【００２４】
本実施形態の再生方法は、さらに、酸処理の後、使用済み研磨剤を洗浄する洗浄処理と、洗浄した使用済み研磨剤をアルカリ性溶液に接触させるアルカリ処理と、を備えることが好ましい。アルカリ処理を行うことで、ガラススラッジ中のシロキサン結合の切断が促進され、効率よくガラススラッジの溶解を行える。上記酸処理によって、セリウム粒子の表面に固着したガラススラッジからＡｌ、Ｆｅ等の金属成分が溶出しているため、この状態でアルカリ処理を行うことで、シロキサン結合の切断が促進されると考えられる。
【００２５】
洗浄処理は、特に制限されないが、例えば、上記説明した固液分離と同様の手順で行うことができる。洗浄回数は、特に制限されないが、洗浄処理によって得られるスラリーのｐＨが例えば５．５〜７．５となるまで繰り返されることが好ましい。
アルカリ処理に用いられるアルカリ性溶液は、ｐＨが１２以上であることが好ましい。このような強アルカリ性であることで、ガラススラッジの溶解を効率よく行える。アルカリ性溶液の調製は、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、コリン、等の強塩基を用いて調製できるが、特にこれらに限定されない。
【００２６】
アルカリ処理の条件は特に制限されないが、例えば、密閉容器内で、４０〜２００℃の温度で、１〜２０時間、撹拌しながら行われる。なお、アルカリ処理後は、使用済み研磨剤を、上記洗浄処理と同様の手順で洗浄処理を行うことが好ましい。
【００２７】
本実施形態の再生方法は、上記説明した処理のほか、さらに、二次粒子径調整処理、乾燥処理を備えていてもよい。
二次粒子径調整処理は、酸処理の後、または、アルカリ処理を行った場合は当該アルカリ処理の後に行われ、使用済み研磨剤の研磨レートをさらに改善することを目的とする。二次粒子径調整処理は、例えば、使用済み研磨剤を含むスラリーに分散剤を添加し、粉砕機と分級機を用いて行うことができる。
【００２８】
本実施形態の再生方法により再生された使用済み研磨剤は、例えば、後述するガラス基板の製造方法で行われる研磨処理において好適に用いられるが、ガラス基板以外のガラスの研磨に用いられてもよい。
【００２９】
従来の再生方法で再生させたセリウム系研磨剤は、表面になお多くのガラススラッジが残っていたため、期待したほどには研磨レートが回復していなかった。しかし、本実施形態の再生方法に従って、使用済みのセリウム系研磨剤に対し、上記陽イオン、および、フッ酸を除く無機酸を含む酸性溶液を用いて酸処理を行うことで、セリウム粒子の表面にフッ化物を形成させることなく、セリウム粒子に固着したガラススラッジを溶解させ、除去できる。これにより、残留するガラススラッジの極めて少ないセリウム系研磨剤に再生することができ、この再生された研磨剤を用いて研磨を行った場合の研磨レートが改善される。また、当該再生された研磨剤を用いて研磨を行っても、ガラス基板の表面にスクラッチが発生することが抑制される。
【００３０】
（ガラス基板の製造方法）
本実施形態の製造方法は、上記説明した再生方法によって再生された使用済み研磨剤を用いて、ガラス基板の主表面を研磨する第１研磨処理を含む複数の処理を備える。なお、再生された使用済み研磨剤は、第１研磨処理に限定されず、端面研磨処理、第２研磨処理に用いられてもよい。
【００３１】
本実施形態で行われる製造方法の概略を説明すると、まず、一対の主表面を有する板状のガラスブランクを形成する成形処理が行われる。ガラスブランクは、磁気ディスク用ガラス基板の素材となる。次に、このガラスブランクに粗研削処理が施される。この後、ガラスブランクに形状加工処理が施されてガラス基板が形成され、さらに端面研磨処理が施される。この後、ガラス基板に固定砥粒を用いた精研削処理が施される。この後、第１研磨処理、および第２研磨処理がガラス基板に施される。本実施形態では、上記流れで行うが、これに限定されず、適宜省略できる。以下、上記した各処理について、説明する。
【００３２】
（ａ）ガラスブランクの成形処理
成形処理では、例えばプレス成形法を用いて成形を行う。プレス成形法により、円板状のガラスブランクを得ることができる。プレス法に代えて、ダウンドロー法、リドロー法、フュージョン法などの公知の成形方法を用いて、ガラスブランクを製造してもよい。これらの方法で作られた板状ガラスブランクに対し、後述する形状加工処理を適宜施すことによって、磁気ディスク用ガラス基板の元となる円板状のガラス基板が得られる。
【００３３】
（ｂ）粗研削処理
次に、粗研削処理が行われる。粗研削処理では、上記ガラスブランクを、周知の両面研削装置のキャリアに保持させながら、ガラスブランクの両側の主表面の研削を行う。具体的には、ガラスブランクを、キャリアに設けられた保持孔に保持させるとともに、上定盤と下定盤の間に挟持し、研削剤を含む研削液（クーラント）を供給しつつ、上定盤または下定盤のいずれか一方、または、双方を移動操作させることで、ガラス基板と各定盤とを相対的に移動させて、ガラス基板の両主表面を研削する。研削剤として、例えば遊離砥粒が用いられる。粗研削処理では、ガラスブランクが目標とする板厚寸法及び主表面の平坦度に略近づくように研削される。なお、粗研削処理は、成形されたガラスブランクの寸法精度あるいは表面粗さに応じて行われるが、適宜省略できる。
【００３４】
（ｃ）形状加工処理
次に、形状加工処理が行われる。形状加工処理では、ガラスブランクに、公知の加工方法を用いて円孔を形成することにより、円孔を有する円板状のガラス基板を得る。その後、ガラス基板の端面の面取りを行う。面取りは、ガラス基板の内周側および外周側の両方の端面に対して行われる。面取りが行われることで、ガラス基板の端面には、主表面と直交する側壁面と、側壁面と主表面を繋ぐ面取り面（介在面）とが形成される。
【００３５】
（ｄ）端面研磨処理
次に、ガラス基板の端面研磨処理が行われる。端面研磨処理では、研磨ブラシとガラス基板の端面との間に遊離砥粒を含む研磨液を供給して、研磨ブラシとガラス基板とをガラス基板の厚み方向に相対的に移動させることにより研磨を行う。遊離砥粒には、セリウム系研磨剤を用いることができる。セリウム系研磨剤は、上記実施形態の再生方法により再生された使用済み研磨剤であってもよい。端面研磨処理によって、ガラス基板の内周側及び外周側の端面が研磨され、鏡面状態にされる。
【００３６】
（ｅ）精研削処理
次に、ガラス基板の主表面に精研削処理が施される。精研削処理では、定盤に固定砥粒を貼り付けた両面研削装置を用いて、ガラス基板の主表面に対して研削を行う。具体的には、上記固定砥粒の代わりに遊離砥粒を用いて研削を行う点を除いて、上記粗研削処理とほぼ同様に、ガラス基板の両主表面を研削する。精研削処理では、固定砥粒が貼り付けられた定盤の研削面とガラス基板の主表面とを接触させてガラス基板の主表面を研削するが、これに代えて、遊離砥粒を用いた研削を行ってもよい。
【００３７】
（ｆ）第１研磨処理  次に、ガラス基板の主表面に第１研磨処理が施される。第１研磨処理は、周知の両面研磨装置を用いて、ガラス基板を、キャリアに保持させてガラス基板の両側の主表面の研磨を行う。第１研磨処理では、遊離砥粒を用いて、定盤に貼り付けられた研磨パッドをガラス基板の主表面と接触させて研磨を行う。遊離砥粒は、上記実施形態の再生方法により再生された使用済み研磨剤が用いられる。第１研磨処理では、例えば固定砥粒による研削を行った場合に主表面に残留するクラックや歪みの除去、あるいは、結晶化処理により主表面に生じた微小な表面凹凸の除去をする。取代量を適宜調整することで、主表面の端部の形状が過度に落ち込んだり突出したりすることを防止しつつ、主表面の表面粗さ、例えば算術平均粗さＲａを低減することができる。
なお、第１研磨処理において回収されたスラリーは、さらに、上記実施形態の再生方法を行って使用済み研磨剤を再生させた後、さらに、他のバッチのガラス基板の製造に用いてもよい。
【００３８】
（ｇ）第２研磨（鏡面研磨）処理
次に、第２研磨処理が施される。第２研磨処理は、主表面の鏡面研磨を目的とする。第２研磨処理では、研磨パッドを除いて第１研磨処理で用いたのと同様の両面研磨装置が用いられる。これにより、主表面の端部の形状が過度に落ち込んだり突出したりすることを防止しつつ、主表面の粗さを低減することができる。なお、第１研磨処理とは異なる両面研磨装置が用いられてもよい。第２研磨処理で用いられる遊離砥粒は、例えばコロイダルシリカである。
【００３９】
本実施形態の製造方法によれば、第１研磨処理において、上記実施形態の再生方法により再生された使用済み研磨剤を用いているため、研磨レートを低下させることなく研磨を行うことができる。また、ガラス基板の主表面におけるスクラッチの発生が抑制される。
【００４０】
（実施例）
本発明の効果を確認するために、下記の実験を行った。具体的には、下記手順に従って実施例１〜３、参考例１，２、従来例、比較例１〜３の研磨剤を調製し、各研磨剤について、研磨レート、およびガラス基板表面の傷の有無を評価した。
【００４１】
（実施例１）
下記の処理１〜６を行って、実施例１の研磨剤を調製した。
（ａ）処理１：固液分離処理
酸化セリウムを主成分とする使用済み研磨剤を含んだ回収スラリーを、遠心分離機を用いて遠心分離し、上澄み液を除去し、ＲＯ水を添加する操作を１０回繰り返して、研磨剤濃度９０重量％のスラリー１ｋｇを得た。なお、使用済み研磨剤は、上記実施形態で説明した第１研磨処理を１回行ったものである。このときの第１研磨処理は、両面研磨装置を用いて、後述する第１研磨処理と同じ条件で行った。
（ｂ）処理２：酸処理
処理１で得られたスラリー１ｋｇに、９６％の硫酸０．６１ｇ、および、硫酸ナトリウム十水和物１．６ｇを加えて、ｐＨを１．０に調整し、硫酸イオン（ＳＯ４２−）濃度を０．１モル／Ｌ、ナトリウムイオン濃度を０．１モル／Ｌとし、密閉容器中で１５０℃で１０時間、撹拌した。
（ｃ）処理３：一次洗浄処理
処理１と同様の操作を、研磨剤濃度を３０重量％に調整したときのｐＨが５．５〜７．５になるまで繰り返し、研磨剤濃度９０重量％のスラリーとした。
（ｄ）処理４：二次洗浄処理
研磨剤濃度を３０重量％に調整したときのｐＨが５．５〜７．５になるまで、処理１と同様の操作を繰り返した点を除いて、上記処理３と同様の洗浄を行った。
（ｅ）処理５：二次粒子径調整処理
処理４の洗浄後のスラリーに、分散剤としてヘキサメタリン酸ナトリウムを０．９ｇ添加し、湿式粉砕機と湿式分級機を用いて、下記値が得られるよう二次粒子径を調整した。
・ＢＥＴ比表面積  ３．６ｍ２／ｇ
・粒度分布計により測定される
Ｄ１０が０．３５〜０．４５μｍ
Ｄ５０が０．９〜１．１μｍ
Ｄ９０が２．３〜２．５μｍ
（ｆ）処理６：乾燥処理
処理５を行ったスラリーを噴霧乾燥した。
【００４２】
（実施例２）
処理３の後、処理４の前に、さらに、下記処理７（アルカリ処理）を行った点を除いて、実施例と同様に回収したスラリーを再生させた。
（ｇ）処理７：アルカリ処理
処理３を行ったスラリーに、水酸化ナトリウムを添加してｐＨを１３に調整し、密閉容器中で８０℃で５時間撹拌した。
（実施例３）
処理２において、硫酸ナトリウム十水和物の代わりに、亜硫酸ナトリウム十水和物１．３ｇ加え、亜硫酸イオン（ＳＯ３２−）濃度を０．０５モル／Ｌ、硫酸イオン濃度を０．０６モル／Ｌとし、密閉容器中で６０℃で撹拌を行った点を除いて、実施例１と同様に、回収スラリーの再生を行った。
【００４３】
（参考例１）
回収スラリーに対し上記処理１〜７のいずれも行わない使用済み研磨剤のスラリーを、参考例１とした。
（従来例）
処理１を行った後、処理２，３を行わずに処理７（アルカリ処理）を行い、次の処理４において、研磨剤濃度を３０重量％に調整したときのｐＨが７〜９になるまで、処理１と同様の操作を繰り返した点を除いて、実施例１と同様に調整するとともに、さらに処理５，６を行って、回収スラリーに含まれる使用済み研磨剤を再生した。
（参考例２）
処理１，５を行った以外に、他の処理を行わない使用済み研磨剤のスラリーを、参考例２とした。
【００４４】
（比較例１）
ナトリウムイオンを添加しなかった点を除いて、実施例１と同様に酸処理を行い、回収スラリー中の使用済み研磨剤を再生させた
（比較例２）
硫酸ナトリウム十水和物に代えて、硫酸アルミニウムを添加した点を除いて、実施例１と同様に酸処理を行い、回収スラリー中の使用済み研磨剤を再生させた。
（比較例３）
シュウ酸を用いて、酸性溶液のｐＨを調製した点を除いて、実施例１と同様に酸処理を行い、回収スラリー中の使用済み研磨剤を再生させた。
【００４５】
（研磨処理）
上記作成した実施例１〜３、参考例１，２、従来例、比較例１〜３を用いて、遊星歯車機構を備える両面研磨装置として、特開２０１２−１３３８８２号公報に記載の第１研磨処理に用いられた装置４００を用い、下記研磨条件にて、ガラス基板に対し上記実施形態の第２研磨処理を行った。
・研磨剤濃度：１０重量％
・研磨パッド：スウェードパッド
・定盤回転数：６０ｒｐｍ
・上定盤と下定盤によるガラス基板への荷重：１００ｇ／ｃｍ２
・研磨時間：２０分
【００４６】
ガラス基板には、２．５インチの下記組成のアルミナシリケートガラスを用いた。
【００４７】
上記第１研磨処理を行った後、洗浄、乾燥後、研磨レートを、研磨前後のガラス基板の重量差から計算した。また、レーザー式の表面検査装置を用いてガラス基板表面のスクラッチ及びピットの数を評価した。結果を表１に示す。なお、表１中、「使用前研磨剤」は、まだ一度も研磨処理に用いられていない、新品の研磨剤を示す。
【００４８】
【表１】
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【００４９】
表１に示されるように、フッ酸を除く無機酸、および、アルカリ金属の陽イオンを含む酸性溶液を用いて酸処理を行った使用済み研磨剤を使って研磨を行ったガラス基板は、研磨レートが十分に回復し、かつ、ガラス基板の表面の傷も、使用前研磨剤と同様に少ないことが分かった。
【００５０】
以上、本発明の使用済み研磨剤の再生方法、およびガラス基板の製造方法について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。