(57)【要約】【解決課題】  間伐・枝打ちされる樹木を利用し、害虫に対して十分な防虫効力を有するとともに、人体に対して安全性が高く、一般家庭でも手軽に使用できる防虫剤を提供すること。【解決手段】  マツ科モミ属に属する植物の圧搾液、抽出物または蒸留物を有効成分として含有する防虫剤。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
マツ科モミ属に属する植物の圧搾液、抽出物または蒸留物を有効成分として含有することを特徴とする防虫剤。
【請求項２】
マツ科モミ属に属する植物の圧搾液、抽出物または蒸留物が、マツ科モミ属に属する植物の葉の圧搾液、抽出物または蒸留物である請求項１記載の防虫剤。
【請求項３】
有効成分が、マツ科モミ属に属する植物の蒸留物であって、マツ科モミ属に属する植物を減圧下で加熱して蒸留を行うことによって得られる蒸留物である請求項１または２に記載の防虫剤。
【請求項４】
有効成分が、マツ科モミ属に属する植物を減圧下で加熱して蒸留を行うことによって得られる蒸留物の油性画分である請求項３記載の防虫剤。
【請求項５】
加熱が、マイクロ波加熱により行われるものである請求項３または４に記載の防虫剤。
【請求項６】
マツ科モミ属に属する植物が、トドマツである請求項１ないし５のいずれかの項記載の防虫剤。
【請求項７】
鞘翅目害虫、鱗翅目害虫、直翅目害虫、シロアリ目害虫、シラミ目害虫、半翅目害虫及び双翅目害虫よりなる群から選ばれる１種または２種以上の害虫を対象とするものである請求項１〜６のいずれかの項記載の防虫剤。
【請求項８】
繊維害虫及び／または穀物害虫用である請求項７記載の防虫剤。
【請求項９】
産卵阻害用、卵孵化抑制用、若齢幼虫殺虫用、忌避用、殺虫用または増殖抑制用である請求項１〜８のいずれかの項記載の防虫剤。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかの項記載の防虫剤を常温自然蒸散、加熱蒸散、送風蒸散、薫蒸又は噴霧により環境中に放出させて害虫に作用させることを特徴とする防虫方法。
【請求項１１】
請求項１〜９のいずれかの項記載の防虫剤を害虫に接触させて作用させることを特徴とする防虫方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、防虫剤及び防虫方法に関し、さらに詳細には、例えばイガ、コイガ等の繊維害虫やノシメマダラメイガ、コナナガシンクイムシ、タバコシバンムシ等の穀物害虫等による被害を防ぐ防虫剤及び防虫方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、様々な害虫に対する防虫剤が種々提案されており、近年ではピレスロイド系化合物等が防虫剤として知られ、広く使用されている（例えば特許文献１）。しかしながら、これらのピレスロイド系防虫剤は、安全性や安定性の点で、十分に満足のいくものではなかった。
【０００３】
また、安全性の高い天然成分や食品成分が防虫剤として使用されることも公知である。例えば、わさび、カラシ、ショウガ、トウガラシ、ニンニク等を使用した米用の防虫剤（特許文献２）や、シネオールを有効成分として含有する繊維製品の防虫剤（特許文献３）、ｌ―カルボン又はｌ−カルボンを含む精油及びリナロール及び／又はアネトールを有効成分として含有する芳香性防虫剤（特許文献４）が知られている。
【０００４】
しかしながら、これらの防虫剤は害虫に対しての防虫効果が弱く、十分な防虫効力が得られないという問題を有していた。したがって、高い防虫効果を備え、かつ一般家庭においても手軽に使用できる高度の安全性を兼ね備えた防虫剤が望まれている。
【０００５】
ところで、後継者不足や、木材価格の下落により、山林の手入れが行き届かなくなり、その荒廃が大きな問題とされている。この山林の手入れは、主に間伐と枝打ちであるが、間伐材や、枝打ちで落とされた枝葉に何の経済的価値もなく、逆に経費がかかるのみであれば、このような手入れがおろそかになるのは当然のことである。そこで、山林の手入れが促されるよう、間伐や枝打ちされる樹木について、有効資源化するための加工方法や新規用途の開発が望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭６３−２０３６４９号公報
【特許文献２】特開平  ６−０３８６７８号公報
【特許文献３】特開昭５７―０６２２０４号公報
【特許文献４】特開昭５５―１２９２０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従って、本発明は、間伐・枝打ちされる樹木を利用した、害虫に対して十分な防虫効力を有するとともに、人体に対して安全性が高く、一般家庭でも手軽に使用できる防虫剤の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を達成すべく、鋭意研究を重ねていたところ、マツ科モミ属の樹木から得られる抽出物や蒸留物等が広範な害虫に対し優れた防虫効果を示すことを見出し、本発明に至った
【０００９】
すなわち、本発明は、マツ科モミ属に属する植物の圧搾液、抽出物または蒸留物を有効成分として含有する防虫剤を提供するものである。
【００１０】
また本発明は、上記防虫剤を環境中に放出するか、または害虫に接触させることにより作用させる防虫方法である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の防虫剤は広範の害虫に対し、様々な生育段階において優れた防虫効果を有するとともに、極めて安全性の高いものである。したがって、一般家庭においても手軽に使用することができ、種々の害虫による被害を効果的に予防・除去し得るものである。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の防虫剤の有効成分として用いるマツ科モミ属に属する植物の蒸留物を得るために使用するマイクロ波蒸留装置の構成を模式的に示す図である。
【図２】卵孵化抑制試験の試験装置を示す図である。
【図３】成虫忌避試験の試験装置を示す図である。
【図４】成虫忌避試験の試験装置における連結パイプに形成された空気孔を示す図である。
【図５】コナナガシンクイの死亡率試験の試験装置を示す図である。
【図６】タバコシバンムシの死亡率、産卵抑制試験の試験装置を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明において、「防虫」とは、下記の作用を含む概念である。
（１）害虫が産卵するのを阻害する産卵阻害効果
（２）害虫の卵の孵化を抑制する孵化抑制作用
（３）孵化した若齢幼虫を死滅させる若齢幼虫の殺虫作用
（４）害虫を忌避する忌避作用
（５）害虫を死滅させる殺虫作用
（６）害虫の増殖を抑制する増殖抑制作用
【００１４】
本発明の防虫剤は、マツ科モミ属に属する植物の搾汁液、抽出物または蒸留物を有効成分とするものである。
【００１５】
マツ科モミ属に属する植物としては、トドマツ、モミ、ウラジロモミ、シラビソ、オオシラビソ、シラベ、バルサムファー、ミツミネモミ、ホワイトファー、アマビリスファー、アオトドマツ、カリフォルニアレッドファー、グランドファー、ノーブルファー等を挙げることができるが、これらのうちトドマツが防虫効果等に優れるため好ましく用いられる。
【００１６】
本発明の防虫剤の原料としては、上記マツ科モミ属に属する植物の植物体全てまたはその一部（例えば、果実、種子、葉、樹皮、根茎、花など）が用いられる。これらのうち、間伐・枝打ちされる樹木の有効利用の観点や、防虫効果が高いことから、葉の部分が好適に用いられる。葉の部分は、そのまま用いても良いが、好ましくは、粉砕機や圧砕機等により粉砕・圧砕して使用される。
【００１７】
上記マツ科モミ属に属する植物の植物体全体またはその一部から、搾汁液、抽出物または蒸留物を得る。搾汁液の製造は、公知の圧搾機を用いて行うことができる。抽出物の製造も常法に従って行うことができるが、抽出溶媒としては、極性溶媒が好ましく、具体的には、水、エタノール、メタノール、ブチルアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン等のアルコール系溶媒；クロロホルム等の含ハロゲン系溶媒；ジオキサン等のエーテル系溶媒；アセトン、酢酸エチル等のカルボニル系溶媒、およびこれらの混液等が例示できる。蒸留物は、常圧蒸留、減圧蒸留、水蒸気蒸留等によって得ることができる。
【００１８】
これらのうち、蒸留物が好ましく、特に減圧下で加熱して蒸留を行うことによって得られたものが、濃縮、精製等の手間をかけることなく香りの嗜好性が高くかつ高い防虫効力の防虫剤を得ることができるため好ましい。また、加熱はヒーターによる加熱でもかまわないが、マイクロ波による加熱が加熱効率の点で好ましく、特に水を加えずにマイクロ波を照射して加熱することが好ましい。マイクロ波を照射することにより、植物中に含まれる水分子が直接加熱されて水蒸気が生じ、これが移動相として作用して植物中の揮発性成分が蒸留されるため、この蒸留方法は、揮発性成分の沸点による減圧蒸留的な要素と、水蒸気蒸留的な要素とを包含するものと考えられる。このような蒸留物は、例えば図１に示す装置を使用することにより得ることができる。図中、１はマイクロ波蒸留装置、２は蒸留槽、３はマイクロ波加熱装置、４は撹拌はね、５は気流流入管、６は蒸留物流出管、７は冷却装置、８は加熱制御装置、９は減圧ポンプ、１０は圧力調整弁、１１は圧力制御装置、１２は蒸留対象物、１３は蒸留物をそれぞれ示す。
【００１９】
この装置１では、蒸留対象物１２となる原料のマツ科モミ属に属する植物を蒸留槽２中に入れ、撹拌はね４で撹拌しながら、蒸留槽２の上面に設けられたマイクロ波加熱装置３からマイクロ波を放射し、原料を加熱する。この蒸留槽２は、気流流入口５および蒸留物流出管６と連通されている。気流流入管５は、空気あるいは窒素ガス等の不活性ガスを蒸留槽２中に導入するものであり、この気流は、蒸留槽２の下部から導入される。また、蒸留物流出管６は、原料からの蒸留物を、蒸留槽２の上部から外に導出するものである。
【００２０】
上記蒸留槽２内部は、これに取り付けられた温度センサおよび圧力センサ（共に図示せず）により温度および圧力が測定されるようになっており、加熱制御装置８および圧力制御装置１１、圧力調整弁１０を介してそれぞれ調整されるようになっている。
【００２１】
また、蒸留物流出管６を介して蒸留槽２から流出した気体状の蒸留物は、冷却装置７により液体に代えられ、蒸留物１３として得られる。この蒸留物１３には、油性画分１３ａと水性画分１３ｂが含まれるが、このうち油性画分１３ａが好適に用いられる。
【００２２】
蒸留にあたっては、上記蒸留槽２内の圧力を、３ないし９５キロパスカル、好ましくは、３ないし４０キロパスカル、さらに好ましくは３ないし２０キロパスカル程度として行なえば良く、その際の蒸気温度は４０℃から１００℃になる。圧力が３キロパスカル以下では植物中の揮散性成分の蒸気圧上昇が抑制され、また、水蒸気蒸留的要素より、各成分の沸点による減圧蒸留的要素が主となり、沸点の低いものから順に流出してしまうため、水よりも沸点の高い成分の抽出が効率的に行われないという点及び防虫効率が低くかつ香りの嗜好性で劣る高沸点成分が多く抽出されてしまう点で好ましくない。また、９５キロパスカル以上では、原料の温度が高くなるため、エネルギーロスが大きく、原料の酸化も促進されてしまうという点で好ましくない。また、蒸留時間は、０.２ないし８時間程度、好ましくは、０.４ないし６時間程度とすれば良い。０.２時間以下では植物中の未抽出成分が多く残存してしまい、８時間以上では原料が乾固に近い状態となってしまうため、抽出効率が低下するという点で好ましくない。
【００２３】
更に、蒸留槽２内に導入する気体としては、空気でもかまわないが、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス等の不活性ガスが好ましく、その流量としては、１分当たりの流量が、蒸留槽２の０.００１ないし０.１容量倍程度とすれば良い。
【００２４】
本発明の防虫剤の有効成分として、以上のようにして得られたマツ科モミ属に属する植物の搾汁液、抽出物または蒸留物はそのまま用いることもできるが、必要に応じて、常法により、更に濃縮したり、精製してもよい。また、これらのマツ科モミ属に属する植物の搾汁液、抽出物または蒸留物やその濃縮物等をそのまま本発明の防虫剤としてもよいが、さらに適当な溶剤と組み合わせてもよく、例えば、水、エタノール、イソプロピルアルコール、プロピルアルコール等のアルコール系溶剤、プロピレングリコール、エチレングリコール等のグリコール系溶剤、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレンアルコールモノエチルエーテル、３−メトキシ−３−メチル−１−ブタノール等のグリコールエーテル系溶剤等の溶剤中に、上記有効成分を、０.０１質量％（以下、単に「％」と示す）ないし９９％程度の濃度で溶解させることにより、本発明の防虫剤を調製することができる。
【００２５】
本発明の防虫剤は、単独の有効成分として製剤化してもよいが、更に適当な物質を配合させて常法により製剤化することにより調製することが好ましい。本発明の防虫剤の剤型としては、特に限定はなく、液剤、ゲル剤、固形剤等の形態にすることができる。
【００２６】
液剤を調製するために使用できる溶媒としては、特に限定されずに従来より公知の液状担体を用いることができるが、身体に対して安全性の高い物を使用することが好ましい。具体的には、水；ヘキサン、パラフィン等の炭化水素系化合物；メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール、２−メチル−１−プロパノール、２−メチル−２−プロパノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、ノナノール、デカノール等のアルキルアルコール類；アリルアルコール等のアルケニルアルコール類；ベンジルアルコール等の芳香族環含有アルコール類；オイゲノール等のフェノール類；クロロホルム等のハロゲン化炭化水素化合物；ジエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル等のエーテル系化合物；アセトン等のケトン系化合物；酢酸、オレイン酸等の脂肪酸系化合物；酢酸エステル、プロピオン酸エステル、安息香酸エステル等のエステル系化合物；エチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール系化合物；２−フェノキシエタノール、３−メチル−３−メトキシブタノール等のグリコールエーテル系化合物；ごま油、リノール油、サラダ油等の植物油等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を混合して用いられる。
【００２７】
これらの溶媒は、防虫剤全体に対して、０．１〜９９．９％となるように配合することが好ましく、１〜９９％となるように配合することが特に好ましい。更に好ましくは、１０〜９０％である。
【００２８】
この液剤の調製に当たっては、必要により界面活性剤を添加することもできる。使用できる界面活性剤としては、陽イオン系界面活性剤、陰イオン系界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン系界面活性剤等の従来公知の界面活性剤が挙げられ、これらの１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて使用することができる。
【００２９】
また本発明の防虫剤は、上記した液剤を適当な担体に含浸、担持させて、固形状又はシート状の固形剤とすることができる。担持させる担体としては特に限定されないが、例えば、木、紙、織布、不織布、シリカ、タルク、活性炭、シリカゲル、ゼオライト、セルロースビーズ、活性炭、セラミック等を挙げることができる。
【００３０】
更に本発明の防虫剤は、上記した液剤をゲル化剤でゲル化させたゲル剤とすることができる。このゲル化剤としては、従来公知のものが挙げられ、例えば、カラギーナン、ジェランガム、寒天、ゼラチン、グアーガム、ペクチン、ローカストビーンガム、キサンタンガム、アルギン酸ソーダ、セルロース誘導体、ジベンジリデン−Ｄ−ソルビトール、ヒドロキシプロピル化多糖類、ステアリン酸イヌリン、アクリル酸ナトリウム等の高吸水性樹脂等が挙げられ、これらは１種又は２種以上を混合して使用することができる。
【００３１】
上記のようにして得られる本発明の防虫剤の好ましい使用方法としては、本発明の防虫剤を環境中に放出させて使用する方法が挙げられる。環境中に放出させる方法としては、液剤、固型剤、ゲル剤等の本発明の防虫剤を、常温で自然に蒸散させる方法や、強制的に蒸散させる方法が挙げられる。強制的に蒸散させる方法としては、加熱による蒸散、送風による蒸散、薫蒸による蒸散等が挙げられる。また、環境中に放出させる方法として噴霧による方法等を使用しても良い。
【００３２】
上記の強制的蒸散方法のうち、加熱による蒸散は、例えば、実開平２-７８０７７号公報等に開示されているような、薬液ボトル内に収納した防虫剤を吸い上げ芯で吸い上げ、吸い上げ芯の上部等を加熱ヒーターで加熱することにより蒸散させるようにした加熱蒸散器や、実開平１−１１６０７２号公報等に開示されているようなマット状の含浸体に防虫剤を含浸し、このマットを加熱ヒーター上に載置することにより蒸散させるようにした加熱蒸散器等を用いて行うことができる。
【００３３】
また、送風による蒸散は、例えば、特開平１１―３０８９５５号公報等に開示されているような薬剤保持体と送風機を備え、その薬剤保持体に送風機により発生する気流を接触させることで、防虫剤を放出口から環境中に放出するファン式防虫装置等を用いて行うことができる。
【００３４】
更に、燻蒸による蒸散は、例えば、実開昭５４−１４８２６７号公報等に開示されているような、上部開口の容器に、アゾジカルボンアミド等のアゾ化合物、ニトロソ化合物、ヒドラジド化合物等の有機発泡剤と防虫剤を収納した収納室を形成させ、収納室の底部を加熱手段により加熱することで発泡剤が分解して発生する窒素ガス、炭酸ガス等により、防虫剤を蒸散させる燻蒸装置等を用いて行うことができる。
【００３５】
噴霧による蒸散は、噴霧器を用い、液剤をスプレーする方法や、適当な噴射剤を用いたエアゾールを使用して行うことができる。
【００３６】
また、本発明の防虫剤の好ましい他の使用方法としては、本発明の防虫剤を、液体又は固体状態で、害虫又は害虫の卵に接触させて使用する方法が挙げられる。この場合、設置された防虫剤に、害虫等が接触することによって防虫効果を発揮させることができる。
【００３７】
本発明の防虫剤は、これを、物置、タンス、押入、クローゼット、キッチン、食品庫、食器棚、米びつ、トイレ、居間、寝室、玄関等の空間に設置、適用することにより、有効成分が上記環境中に放出され、好適に防虫することができる。
【００３８】
なお本発明の防虫剤には他の従来公知の防虫成分を配合しても良く、これによりさらに優れた防虫効果を発揮することができる。これらの他の防虫成分としては、例えば、エンペントリン、トランスフルスリン、アレスリン、フェノトリン、プロフルトリン、メトフルトリン、エミネンス等のピレスロイド系化合物；パラジクロロベンゼン、ナフタリン、２−フェノキシエタノール等の化合物；樟脳、トウガラシ、ワサビ、シソ、カルダモン、ナツメグ、クローブ、コリアンダー、セージ、ローズマリー、バジル、キャラウェー、タイム、ユーカリ、ローレル、シトロネラ、アニス、オレンジ、ラベンダー、精油、アリシン、カプサイシン、ペリラアルデヒド、ティートリーオイル、パインオイルトウガラシエキス、ワサビエキス、シソエキス、アリシン、カプサイシン、ペリラアルデヒド、カルダモン、ナツメグ、クローブ、コリアンダー、カリオフィレン、オイゲノール、メチルチャビコール、メチルシンナメート、ｐ−サイメン、セージ、ローズマリー、バジル、キャラウェー、シトロネラ、アニス、オレンジ、アニススター、シナモン、レモングラス、クミン等の植物抽出物、ゲラニオール、シトロネロール、テルピネオール、ネロール、フェンキルアルコール、ボルネオール、リナロール、シトロネラール、シネオール、酢酸フェンキル、テルピニルアセテート、ボニルアセテート、リナリルアセテート、カンファー、α―テルピネン、オシメン、カンフェン、テルピノレン、ミルセン、リモネン、α―ピネン、β―ピネン等のテルペン系化合物、デカメチルテトラシロキサン、モチルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等のシリコーン化合物、エタノール等の炭素数１〜１０のアルコール等のアルコール系化合物、クミンアルデヒド、１,８−シネオール、ピラジン系化合物等が挙げられ、これらの１種を単独で使用しても良く、２種類以上を組み合わせて使用することもできる。
【００３９】
本発明の防虫剤のうち好ましいものの例の一つとしては、安全性が特に高い点から、シリコーン系化合物と上記植物抽出物を組み合わせた防虫剤を挙げることができる。また、本発明の防虫剤を液体又は固体状態で、害虫又は害虫の卵に接触させて使用したり、孵化抑制又は若齢幼虫の殺虫として作用させる場合には、ピレスロイド系化合物等の上記他の公知の防虫成分を配合させることも好ましいが、本発明の防虫剤を環境中に放出させて使用する場合には、安全性の点からピレスロイド系化合物等を含有させず、単独の防虫有効成分とする防虫剤が好ましい。
【００４０】
以上説明した本発明の防虫剤は、家庭内で発生する種々の害虫、特に昆虫に対して防虫効果を有するものである。本発明の防虫剤が有効な害虫としては、特に限定はないが、その具体例としては、タバコシバンムシ、コクヌストモドキ、ヒラタコクヌストモドキ、ノコギリヒラタムシ、オオメノコギリヒラタムシ、コクゾウムシ、ココクゾウムシ、コナナガシンクイムシ、グラナリアコクゾウムシ、ヒメカツオブシムシ、ヒメマルカツオブシムシ、カクムネヒラタムシ等の鞘翅目の害虫；バクガ、ノシメマダラメイガ、スジコナマダラメイガ、ハチミツガ、ガイマイツヅリガ、ユメマダラメイガ、イガ、コイガ等の鱗翅目の害虫；レピスマ・サッカリナ等のシミ目の害虫；コバネゴキブリ、ワモンゴキブリ、レウコフェア・マデラエ、チャバネゴキブリ、アケータ・ドメスチクス等の直翅目の害虫；ホルフィクラ・アウリクラリス等のハサミムシ目の害虫；レチクリテルメス等のシロアリ目の害虫；ヒトジラミ等のシラミ目の害虫；ナンキンムシ、ロドニウス・プロリクスス、トリアトマ・インフェスタンス等の半翅目の害虫；イエヒメアリ、ラシウス・ニゲル、スズメバチ等の膜翅目の害虫；アエデス・エギプティ、ハマダラカ、アカイエカ、イエバエ、ヒメイエバエ、オオクロバエ、キンバエ、オビキンバエ、サシバエ、アブ等の双翅目の害虫；ネコノミ、ヒトノミ、ネズミノミ、ナガノミ等のノミ目の害虫等が例示され、これらの成虫、蛹、幼虫及び卵のいずれも含む。これらの中でも防虫効果に優れることから、鞘翅目、鱗翅目等の害虫を対象とすることが好適である。またイガ、コイガ、ヒメカツオブシムシ、ヒメマルカツオブシムシ、シミ等の繊維害虫、ノシメマダラメイガ、コナナガシンクイムシ、タバコシバンムシ、コクゾウムシ、ココクゾウムシ、コクヌストモドキ等の穀物害虫の成虫に対して優れた忌避、殺虫、産卵阻害及び卵孵化抑制効果等を発揮する。
【実施例】
【００４１】
次に実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に何ら制約されるものではない。
【００４２】
製  造  例  １
原料として、トドマツの葉を用い、以下のようにしてトドマツ精油を得た。すなわち、トドマツ葉を圧砕式粉砕機（ＫＹＢ製作所製）で粉砕したもの約５０ｋｇを、図１に示すマイクロ波蒸留装置の蒸留槽に投入し、攪拌しながら蒸留槽内の圧力を、約２０ＫＰａの減圧条件下に保持し、（蒸気温度は約６７℃）１時間マイクロ波照射し精油を蒸留した。得られた精油の量は１８０ｍＬであり、投入試料に対する精油の割合は、０.３４％であった。
【００４３】
製  造  例  ２
製造例１と同じトドマツの葉を用い、以下の水蒸気蒸留法により、トドマツ精油を得た。すなわち、圧搾式粉砕機（ＫＹＢ製作所製）で粉砕したスギ葉約１０１ｇをパイレックス（登録商標）ガラス製フラスコに入れ、５〜８倍量の水を加えた後、当該フラスコを湯浴中で９０〜１００℃に加熱し沸騰させる。精油採取管には加熱前に基準線まで水を入れておいた。６時間煮沸を続けて精油を蒸留したところ、精油を０.８ｍＬが得られた。投入試料に対する精油の割合は、０.７９％であった。
【００４４】
実  施  例  １（卵孵化抑制試験）
図２に示す卵孵化抑制試験装置２０を用いた。直径４ｃｍの金属製のかご２１を載置台２２上に設置し、２１内部には製造例1で得たトドマツ精油５０μlを含浸させた濾紙２３を置き、これを内容積０．４リットルのガラス製ふたつき容器２４のほぼ中央に置き、その底部に産卵後１日の衣類害虫であるイガの卵２６を２０個載せた１辺２．５ｃｍの正方形のサージ２５を直径４．６ｃｍのプラスチック製シャーレ２７上に置いた。温度２５℃、相対湿度７０％ＲＨの条件下に１４日間保存した後、容器の蓋を開け、孵化した卵の数を数え、孵化していた場合には、孵化直後の若齢幼虫の生死を判別し、下記式より孵化率（生存していた若齢幼虫の数の全体数に対する百分率）を求めた。結果を表１に示す。なお試験物質を何も入れないものをブランクとした。試験は３回行いその平均値を求めた。
【００４５】
【数１】
2015157780.tif 000003
【００４６】
衣類害虫であるヒメカツオブシムシ、穀物害虫であるノシメマダラメイガ、タバコシバンムシの卵についても同様にして孵化抑制試験を行った。試験は３回行いその平均値を求めた。結果を併せて表１に示す。
【００４７】
【表１】
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【００４８】
トドマツ精油は、いずれの害虫に対しても高い卵孵化抑制効果を示した。
【００４９】
実  施  例  ２（成虫忌避試験）
製造例１で得たトドマツ精油について、図３及び図４に示した試験装置を用い、その成虫忌避効果を調べた。なお、比較として上記精油を入れないものを用いた。
【００５０】
＜試  験  装  置＞
図３に示すように、試験装置３０は、試験区３１と対照区３２（それぞれ内径約８５ｍｍ×深さ１１０ｍｍで、容量５７０ｍｌのポリプロピレン製円筒容器）を、通路パイプ３３（内径１２ｍｍ×長さ５０ｍｍ、厚さ３ｍｍ）で連通するように構成されており、試験害虫が２つの区を自由に行き来できるようになっている。またこの試験装置の試験区３１内には、直径４．６ｃｍのシャーレ３４が、対照区３２には、試験区３１内に設置されたものと同形のシャーレ３４がそれぞれ設置されている。更に、試験装置３０の通路パイプ３３上部には、図４に示されるように、サイズ３０ｍｍ×２０ｍｍの空気孔３６（ナイロンメッシュで覆われており、試験害虫の通り抜けはできない）を形成し、試験区３１で揮散した防虫剤が通路パイプ３３を伝わって対照区３２に移動することがないようにしている。
【００５１】
＜成虫忌避試験方法＞
上記した試験装置を用いる防虫試験において、まず試験区３１及び対照区３２のそれぞれの蓋３７を開け、それぞれのシャーレ３４に穀物として玄米（あきたこまち）１．０ｇを入れ、図３に示す位置に設置した。次に、製造例１で得たトドマツ精油５０μlを３ｃｍ×３ｃｍのろ紙に含浸させ、当該含浸紙をステンレス籠３５に入れ、試験区３１に設置した。そして、対象害虫であるコクゾウムシの成虫を試験区３１と対照区３２にそれぞれ１０匹ずつ計２０匹入れた。
【００５２】
その後、両区の蓋３７を閉め、試験装置３０を２５℃相対湿度７０％ＲＨで静置し４日放置した。放置後、試験区３１及び対照区３２にいる成虫の数をそれぞれ数え、全投入成虫数に対する対照区３２内に存在する成虫の割合（忌避率）を下記の式にしたがって算出した。また、試験物質が全く忌避も誘引もしない状態（忌避率５０％）を０とし、試験物質が完全に成虫を排除する状態（忌避率１００％）を１とする有効係数も併せて示した。なお、なお、ブランクとしてトドマツ精油を含浸させない含浸紙を用いて、上記と同様の試験を行った。試験は３回行いその平均値を求めた。この結果を表２に示す。
【００５３】
【数２】
2015157780.tif 000005
【００５４】
【表２】
2015157780.tif 000006
【００５５】
この結果から、トドマツ精油はコクゾウムシ成虫に対し、高い忌避効果を有することが示された。
【００５６】
実  施  例  ３（コナナガシンクイムシの死亡率試験）
図５に示す試験装置４０を用いた。直径５ｃｍ、高さ６ｃｍの円柱形ＰＥＴ製プラスチック容器４１内において、製造例１で得たトドマツ精油を１００μl含浸させた２５ｍｍ×２５ｍｍの含浸紙４２を含むステンレス籠４３を試験装置４０の中に設置し、ステンレス籠４３の外にはコナナガシンクイムシ成虫１０頭を入れ、玄米４４（あきたこまち）１ｇを入れた直径４．３ｃｍのガラス製シャーレ４５を当該容器４１の底面に設置し、ＰＥＴ製の空気穴をあけた蓋体４６で密封した。２５℃相対湿度７０％ＲＨの恒温槽に暗条件にて２４時間静置後、コナナガシンクイムシの生死数を数え下記式にて死亡率（％）を算出した。試験は３回行いその平均値を求めた。なお、ブランクとしてトドマツ精油を含浸させない含浸紙４２を用いて、上記と同様の試験を行った。結果を表３に示す。
【００５７】
【数３】
2015157780.tif 000007
【００５８】
【表３】
2015157780.tif 000008
【００５９】
この結果より、トドマツ精油はコナナガシンクイムシの成虫に対し優れた殺虫作用を有することが示された。
【００６０】
実  施  例  ４（タバコシバンムシの死亡率、産卵抑制試験）
図６に示すように、羽化後２４時間以内のタバコシバンムシ成虫１０頭を、６×６ｃｍ角ウールサージ５１を敷いた、直径９ｃｍ、高さ１．５ｃｍの滅菌済みプラシャーレ５２内に投入し、そこに製造例１で得たトドマツ精油３０μlを含浸させた濾紙５３をシャーレ５２中央に入れた。温度２５℃相対湿度７０％ＲＨ恒温槽内で５日間静置して、成虫の死亡頭数をカウントし、下記式より死亡率を求めた。またサージ上の卵の数をカウントした。試験は３回行いその平均値を求めた。この結果を表４に示す。なお、濾紙のみを用いたものをブランクとした。
【００６１】
【数４】
2015157780.tif 000009
【００６２】
【表４】
2015157780.tif 000010
【００６３】
上記結果から、トドマツ精油は、タバコシバンムシの成虫に対する優れた殺虫作用及び産卵阻害作用を有することが認められた。
【００６４】
製  剤  例  １
穀物害虫用防虫剤：
エタノール１５ｇに、製造例２で得たトドマツ精油０．０１g及び他の防虫剤成分としてのトウガラシ粉末０．１ｇを混合したものにヒドロキシプロピル化グアーガム１０ｇをエタノール２４ｇに溶解したものを加え、攪拌した後水を加えて１００ｇにし、縦３５ｍｍ×横３５ｍｍ×高さ７５ｍｍの容器に充填した。これを３時間静置し、ゲル状の穀物類害虫防虫剤を得た。
【００６５】
製  剤  例  ２
常温揮散性衣類害虫用防虫剤：
下記表５に示す処方を１２５ｍｍ×６５ｍｍのパルプ製ろ紙に含浸させたものを、通気性を有するプラスチックケースに収納して衣類害虫用固型防虫剤を調製した。
【００６６】
【表５】
2015157780.tif 000011
【００６７】
製  剤  例  ３
エアゾール剤：
以下の処方を、市販の２００ｍｌエアゾール缶に充填することによって、エアゾール剤を調製した。
有効成分：製造例２で得たトドマツ精油                  １ｍｌ
溶媒    ：エタノール                            ３９．０ｍｌ
噴射剤  ：ＬＰＧ                                ３０．０ｍｌ
噴射剤  ：イソペンタン                          ３０．０ｍｌ
【００６８】
製  剤  例  ４
スプレー剤：
以下の処方のスプレー剤を、市販の１５０ｍｌトリガー製容器に収納してスプレー剤を調製した。
有効成分：製造例１で得たトドマツ精油                ０．１ｇ
溶剤    ：エタノール                                  １０ｇ
香料                                    ０．０５ｇ
界面活性剤                                ０．１ｇ
イオン交換水                          ８９．７５ｇ
【００６９】
製  剤  例  ５
燻蒸剤：
製造例1で得たトドマツ精油１０ｇ、アゾジカルボンアミド５５ｇ及びタルク３５ｇを混練し、造粒、乾燥して燻蒸剤を調製した。
【００７０】
製  剤  例  ６
加熱蒸散剤：
製造例1で得たトドマツ精油１００ｍｇを３ｃｍ×３ｃｍのパルプ製マットに含浸させ加熱蒸散剤を得た。このものは、加熱ヒーターに接置させることにより有効成分を蒸散する。
【００７１】
製  剤  例  ７
送風蒸散剤：
パルプ製の粒状含浸体（平均粒径５ｍｍ）５０ｇに、製造例1で得たトドマツ精油５０ｍＬを含浸させ、送風蒸散剤を得た。このものは、ファン式の防虫器により有効成分を蒸散する。
【産業上の利用可能性】
【００７２】
本発明の防虫剤の有効成分であるマツ科モミ属に属する植物の圧搾液、抽出物または蒸留物は、広範な害虫に対し各ステージにおいて優れた防虫効果を発揮するものであり、しかも人体に対して安全であり、安定性も高い。従って、本発明の防虫剤は、一般家庭においても手軽に使用でき、有用性の高いものである。
【符号の説明】
【００７３】
１  …  …  マイクロ波蒸留装置
２  …  …  蒸留槽
３  …  …  マイクロ波加熱装置
４  …  …  撹拌はね
５  …  …  気流流入管
６  …  …  蒸留物流出管
７  …  …  冷却装置
８  …  …  加熱制御装置
９  …  …  減圧ポンプ
１０  …  …  圧力調整弁
１１  …  …  圧力制御装置
１２  …  …  蒸留対象物
１３  …  …  蒸留物
２０  …  …  卵孵化抑制試験装置
２１  …  …  金属製かご
２２  …  …  載置台
２３  …  …  濾紙
２４  …  …  ガラス製容器
２５  …  …  サージ
２６  …  …  卵
２７  …  …  シャーレ
３０  …  …  成虫忌避試験装置
３１  …  …  試験区
３２  …  …  対照区
３３  …  …  通路パイプ
３４  …  …  シャーレ
３５  …  …  ステンレス籠
３６  …  …  空気孔
３７  …  …  蓋
４０  …  …  死亡率試験装置
４１  …  …  ＰＥＴ製プラスチック容器
４２  …  …  含浸紙
４３  …  …  ステンレス籠
４４  …  …  玄米
４５  …  …  シャーレ
４６  …  …  蓋体
５１  …  …  ウールサージ
５２  …  …  シャーレ
５３  …  …  濾紙
【図１】
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【図２】
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【図３】
2015157780.tif 000014
【図４】
2015157780.tif 000015
【図５】
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【図６】
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