(57)【要約】      （修正有）【課題】室温から低温の広い範囲において特性が良好で、かつ周辺環境のさらなる高温化条件においても電解液の蒸散性が少なく、特性劣化の少ない電解コンデンサ用電解液及び電解コンデンサを提供する。【解決手段】ラクトン（Ａ）、環状スルホン（Ｂ）および下記一般式（１）で表される鎖状スルホン（Ｃ）からなり、（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の合計重量に基づいて（Ａ）が７１〜９０重量％、（Ｂ）が５〜２４重量％、（Ｃ）が５〜２４重量％である混合溶媒（Ｄ）と、特定の一般構造式で示されるアミジニウム塩（Ｅ）を含有する電解コンデンサ用電解液、該電解液を用いてなる電解コンデンサ。2015090968.tif 000010［Ｒ１〜Ｒ２は、それぞれ炭素数１〜３の直鎖アルキル基を表す。］【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ラクトン（Ａ）、環状スルホン（Ｂ）および下記一般式（１）で表される鎖状スルホン（Ｃ）からなり、（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の合計重量に基づいて（Ａ）が７１〜９０重量％、（Ｂ）が５〜２４重量％、（Ｃ）が５〜２４重量％である混合溶媒（Ｄ）と、下記一般式（２）で示されるアミジニウム塩（Ｅ）を含有する電解コンデンサ用電解液。
【化１】
2015090968.tif 000008
［Ｒ１〜Ｒ２は、それぞれ炭素数１〜３の直鎖アルキル基を表す。］
【化２】
2015090968.tif 000009
［Ｒ３〜Ｒ７は、それぞれ炭素数１〜３のアルキル基または水素原子を表し、同一であっても異なっていてもよく、Ｒ３〜Ｒ７の一部または全てが相互に結合して環構造を形成していてもよい。Ｘ−は酸（Ｇ）のアニオンを表す。］
【請求項２】
ラクトン（Ａ）がγ−ブチロラクトンである請求項１に記載の電解コンデンサ用電解液。
【請求項３】
環状スルホン（Ｂ）がスルホランである請求項１または２に記載の電解コンデンサ用電解液。
【請求項４】
鎖状スルホン（Ｃ）がジメチルスルホン、エチルメチルスルホン、およびジエチルスルホンからなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１〜３のいずれか１項に記載の電解コンデンサ用電解液。
【請求項５】
酸（Ｇ）が、有機酸（Ｇ１）である請求項１〜４のいずれか１項に記載の電解コンデンサ用電解液。
【請求項６】
有機酸（Ｇ１）が、炭素数１〜１５であるカルボン酸（Ｇ１１）である請求項５に記載の電解コンデンサ用電解液。
【請求項７】
カルボン酸（Ｇ１１）が、フタル酸および／またはマレイン酸である請求項６に記載の電解コンデンサ用電解液。
【請求項８】
アミジニウム塩（Ｅ）が、イミダゾリニウム塩（Ｅ１）である請求項１〜７のいずれか１項に記載の電解コンデンサ用電解液。
【請求項９】
イミダゾリニウム塩（Ｅ１）が、１，２，３−トリメチルイミダゾリニウム塩、１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリニウム塩、および１−エチル−２，３−ジメチルイミダゾリニウム塩からなる群より選ばれる少なくとも１種である請求項８に記載の電解コンデンサ用電解液。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれか１項に記載の電解コンデンサ用電解液を用いてなる電解コンデンサ。
【請求項１１】
開口部を有するケースと前記開口部を封口する封口体を備え、前記封口体としてイソブチレンとイソプレンを含むブチルゴムポリマーを用いた請求項１０に記載の電解コンデンサ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電解コンデンサ用電解液、およびそれを用いた電解コンデンサに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車性能の高機能化に伴い、高温となるエンジンルーム内での電子部品の使用の要求が高まっている。本用途で使用される電解コンデンサは、周辺環境の高温化に伴う高温での特性劣化が小さいこと、すなわち電解コンデンサの静電容量と誘電損失の変化率が小さいこと、また外気にさらされることから低温特性が良好であることが要望されてきている。そのため、電解液も高温での特性劣化が少なく、低温特性も良好であることが望まれる。
従来、耐久性の高い電解コンデンサ用電解液としては、アルキル置換アミジン基を有する化合物の４級化物のカルボン酸塩を電解質とする、いわゆるアミジン系電解液（例えば特許文献１）などが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】国際公開第９５／１５５７２号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に開示されている、アミジン系電解液は、アルキル置換アミジン基を有する化合物が発生したアルカリと反応する。そのため、封口体のアルカリ劣化が抑制され、封止部から電解液が漏れない。そのため、電解コンデンサ用電解液として広く使用されている。しかしながら、さらなる周辺環境の高温化条件では、必ずしも、特性劣化が少ないとはいえないことがあった。
本発明の課題は、室温から低温の広い範囲において特性が良好で、かつ周辺環境のさらなる高温化条件においても電解液の蒸散性が少なく、また特性劣化の少ない電解コンデンサ用電解液及び電解コンデンサを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、上記の目的を達成するべく検討を行った結果、本発明に到達した。
すなわち本発明は、ラクトン（Ａ）、環状スルホン（Ｂ）および下記一般式（１）で表される鎖状スルホン（Ｃ）からなり、（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の合計重量に基づいて（Ａ）が７１〜９０重量％、（Ｂ）が５〜２４重量％、（Ｃ）が５〜２４重量％である混合溶媒（Ｄ）と、下記一般式（２）で示されるアミジニウム塩（Ｅ）を含有する電解コンデンサ用電解液；該電解液を用いてなる電解コンデンサである。
【化１】
2015090968.tif 000002
［Ｒ１〜Ｒ２は、それぞれ炭素数１〜３の直鎖アルキル基を表す。］
【化２】
2015090968.tif 000003
［Ｒ３〜Ｒ７は、それぞれ炭素数１〜３のアルキル基または水素原子を表し、同一であっても異なっていてもよく、Ｒ３〜Ｒ７の一部または全てが相互に結合して環構造を形成していてもよい。Ｘ−は酸（Ｇ）のアニオンを表す。］
【発明の効果】
【０００６】
本発明の電解液を用いた電解コンデンサは、室温から低温の広い範囲において特性が良好で、かつ周辺環境のさらなる高温化条件においても特性劣化が少なく、信頼性を高めることができる。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
ラクトン（Ａ）と環状スルホン（Ｂ）および鎖状スルホン（Ｃ）を組み合わせて混合溶媒（Ｄ）としたとき、低温特性が良好で、かつ周辺環境のさらなる高温化条件においても特性劣化が少ないコンデンサ用電解液となる。
【０００８】
＜ラクトン（Ａ）＞
ラクトン（Ａ）としては、沸点１５０℃以上のものが、好ましい。具体例としては、以下のものが挙げられる。
γ−ブチロラクトン、β−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、δ−バレロラクトンなど。
【０００９】
ラクトン（Ａ）は、一種または二種以上を併用してもよい。これらのうち、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトンおよびδ−バレロラクトンが好ましく、特に好ましくはγ−ブチロラクトンである。
【００１０】
＜環状スルホン（Ｂ）＞
環状スルホン（Ｂ）としては、沸点２００℃以上のものが、好ましい。具体例としては、以下のものが挙げられる。
スルホラン、３−メチルスルホラン、２，４−ジメチルスルホランなど。
【００１１】
環状スルホン（Ｂ）は、一種または二種以上を併用してもよい。これらのうち、スルホランおよび３−メチルスルホランが好ましく、特に好ましくはスルホランである。
【００１２】
＜鎖状スルホン（Ｃ）＞
下記一般式（１）で表される鎖状スルホン（Ｃ）の具体例としては、以下のものが挙げられる。
【化３】
2015090968.tif 000004
［Ｒ１〜Ｒ２は、それぞれ炭素数１〜３の直鎖アルキル基を表す。］
ジメチルスルホン、エチルメチルスルホン、ジエチルスルホン、メチルｎ−プロピルスルホン、エチルｎ−プロピルスルホンなど。
【００１３】
鎖状スルホン（Ｃ）は、一種または二種以上を併用してもよい。これらのうち、ジメチルスルホン、エチルメチルスルホン、およびジエチルスルホンからなる群から選ばれる少なくとも１種であることが好ましく、特に好ましくはエチルメチルスルホンである。
【００１４】
ラクトン（Ａ）の含有量は、電解液の特性の観点から、ラクトン（Ａ）、環状スルホン（Ｂ）および鎖状スルホン（Ｃ）の合計重量に基づいて、７１〜９０重量％（以下ｗｔ％と記載する。）、好ましくは７２〜８９ｗｔ％、さらに好ましくは７３〜８８ｗｔ％である。７１ｗｔ％未満の場合、低温特性が悪くなる。９０ｗｔ％を超えると電解液の蒸散性が悪くなる。特に７３〜８８ｗｔ％の場合、高温条件において特性劣化の少ない電解コンデンサを提供することができる。
【００１５】
環状スルホン（Ｂ）および鎖状スルホン（Ｃ）の含有量は、電解液の特性の観点から、ラクトン（Ａ）、環状スルホン（Ｂ）および鎖状スルホン（Ｃ）の合計重量に基づいて、それぞれ好ましくは５〜２４ｗｔ％、特に好ましくは６〜２３ｗｔ％である。５ｗｔ％未満の場合、電解液の蒸散性が悪くなる。２４ｗｔ％を超えると低温特性が悪くなる。特に６〜２３ｗｔ％の場合、高温条件において特性劣化の少ない電解コンデンサを提供することができる。
【００１６】
ラクトン（Ａ）、環状スルホン（Ｂ）および鎖状スルホン（Ｃ）の含有量は、ガスクロマトグラフィー（機器：例えばＧＣ−１７Ａ（株式会社島津製作所製）、カラム温度：６０〜２５０℃まで１０℃／ｍｉｎ、検出器ＦＩＤ、カラム：例えばＤＢＷＡＸ（Ｊ＆Ｗ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製、３０ｍ））により定量することができる。
【００１７】
＜アミジニウム塩（Ｅ）＞
本発明の電解液中に含有されるアミジニウム塩（Ｅ）は、下記一般式（２）で示され、アミジニウムカチオン（ＥＣ）とアニオン（ＥＡ）からなる塩である。
【化４】
2015090968.tif 000005
［Ｒ３〜Ｒ７は、それぞれ炭素数１〜３のアルキル基または水素原子を表し、同一であっても異なっていてもよく、Ｒ３〜Ｒ７の一部または全てが相互に結合して環構造を形成していてもよい。Ｘ−は酸（Ｇ）のアニオンを表す。］
一般式（２）中、Ｒ３〜Ｒ７は炭素数１〜３のアルキル基または水素原子である。炭素数１〜３のアルキル基は、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基が挙げられる。
アミジニウムカチオン（ＥＣ）としては、環状アミジニウムカチオンが挙げられ、好ましくは（１）イミダゾリニウムカチオンおよび（２）イミダゾリウムカチオンである。
【００１８】
（１）イミダゾリニウムカチオン
１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリニウム、１，３，４−トリメチル−２−エチルイミダゾリニウム、１，３−ジメチル−２，４−ジエチルイミダゾリニウム、１，２−ジメチル−３，４−ジエチルイミダゾリニウム、１−メチル−２，３，４−トリエチルイミダゾリニウム、１，２，３，４−テトラエチルイミダゾリニウム、１，２，３−トリメチルイミダゾリニウム、１，３−ジメチル−２−エチルイミダゾリニウム、１−エチル−２，３−ジメチルイミダゾリニウム、１，２，３−トリエチルイミダゾリニウムなど。
【００１９】
（２）イミダゾリウムカチオン
１，３−ジメチルイミダゾリウム、１，３−ジエチルイミダゾリウム、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム、１，２，３−トリメチルイミダゾリウム、１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリウム、１，３−ジメチル−２−エチルイミダゾリウム、１−エチル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１，２，３−トリエチルイミダゾリウム、１，２，３，４−テトラエチルイミダゾリウムなど。
【００２０】
上記の中で、電気化学的安定性の観点等から、好ましくは１，２，３−トリメチルイミダゾリニウム、１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリニウム、および１−エチル−２，３−ジメチルイミダゾリニウムである。
【００２１】
アニオン（ＥＡ）としては、酸（Ｇ）のアニオンが挙げられる。
酸（Ｇ）としては、電解液に通常用いられる種々の有機酸（Ｇ１）が挙げられる。
有機酸（Ｇ１）としては、例えば下記の（１）〜（４）が挙げられる。
（１）カルボン酸類
・炭素数２〜１５の２〜４価のポリカルボン酸：脂肪族ポリカルボン酸［飽和ポリカルボン酸（シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スペリン酸、アゼライン酸、セバシン酸など）、不飽和ポリカルボン酸（マレイン酸、フマル酸、イタコン酸など）］、芳香族ポリカルボン酸［フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸など］、Ｓ含有ポリカルボン酸［チオジブロピオン酸など］。
・炭素数２〜２０のオキシカルボン酸：脂肪族オキシカルボン酸［グリコール酸、乳酸、酒酪酸、ひまし油脂肪酸など］、芳香族オキシカルボン酸［サリチル酸、マンデル酸など］。
・炭素数１〜３０のモノカルボン酸：脂肪族モノカルボン酸［飽和モノカルボン酸（ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、ウラリル酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸など）、不飽和モノカルボン酸（アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、オレイン酸など）］、芳香族モノカルボン酸［安息香酸、ケイ皮酸、ナフトエ酸など］。
【００２２】
（２）フェノール類
・１価フェノール（フェノール類、ナフトール類を含む）：フェノール、アルキル（炭素数１〜１５）フェノール類（クレゾール、キシレノール、エチルフェノール、ｎ−もしくはイソプロピルフェノール、イソドデシルフェノールなど）、メトキシフェノール類（オイゲノール、グアヤコールなど）、α−ナフトール、β−ナフトール、シクロヘキシルフェノールなど。
・多価フェノール：カテコール、レゾルシン、ピロガロール、フロログルシン、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールＳなど。
【００２３】
（３）アルキル基の炭素数１〜１５のモノおよびジアルキルリン酸エステル
・モノおよびジメチルリン酸エステル、モノおよびジエチルリン酸エステル、モノおよびジイソプロピルリン酸エステル、モノおよびジブチルリン酸エステル、モノおよびジ−（２−エチルヘキシル）リン酸エステル、モノおよびジイソデシルリン酸エステルなど。
【００２４】
（４）スルホン酸
・アルキル（炭素数１〜１５）ベンゼンスルホン酸（ｐ−トルエンスルホン酸、ノニルベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸など）、スルホサリチル酸、メタンスルホン酸、三フッ化メタンスルホン酸など。
【００２５】
これらの中で、（１）カルボン酸類が好ましく、炭素数１〜１５であるカルボン酸（Ｇ１１）がより好ましく、もっとも好ましくは、フタル酸および／またはマレイン酸である。
【００２６】
アミジニウム塩（Ｅ）としては、イミダゾリニウム塩（Ｅ１）であることが好ましく、イミダゾリニウム塩（Ｅ１）の例としては、１，２，３−トリメチルイミダゾリニウム塩、１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリニウム塩、および１−エチル−２，３−ジメチルイミダゾリニウム塩が挙げられる。
具体的には、以下のものが挙げられる。
１，２，３−トリメチルイミダゾリニウム・フタル酸アニオン、１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリニウム・フタル酸アニオン、１−エチル−２，３−ジメチルイミダゾリニウム・フタル酸アニオン、１，２，３−トリメチルイミダゾリニウム・マレイン酸アニオン、１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリニウム・マレイン酸アニオン、１−エチル−２，３−ジメチルイミダゾリニウム・マレイン酸アニオン。
これらのうち、電気化学的安定性の観点等から、以下のものが好ましい。
１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリニウム・フタル酸アニオン、１−エチル−２，３−ジメチルイミダゾリニウム・フタル酸アニオン、１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリニウム・マレイン酸アニオン、１−エチル−２，３−ジメチルイミダゾリニウム・マレイン酸アニオン。
【００２７】
アミジニウム塩（Ｅ）の合成法としては、２級および３級環状アミジンをアルキルハライド、ジアルキル硫酸などで４級化した後に、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の有機酸塩とアニオン交換する方法、炭酸ジエステルで４級化して炭酸塩とし有機酸でアニオン交換する方法（特開平８−６７６７２）、２置換ジアミンのアミド化合物と有機酸を反応させる方法（特開平１１−３２２７２０）等が知られている。
【００２８】
アミジニウム塩（Ｅ）の含有量は、比電導度と有機溶媒への溶解度の観点から、アミジニウム塩（Ｅ）、混合溶媒（Ｄ）の合計重量に基づいて、好ましくは５〜７０ｗｔ％、特に好ましくは１０〜６０ｗｔ％である。
【００２９】
本発明の電解液には必要により、水を添加してもよい。その添加量は、耐熱性の観点から、電解液の重量に基づいて１０ｗｔ％以下である。
【００３０】
本発明の電解液には必要により、電解液に通常用いられる種々の添加剤を添加することができる。該添加剤としては、リン酸誘導体（例えば、リン酸、リン酸エステルなど）、ホウ酸誘導体（例えば、ホウ酸、ホウ酸と多糖類〔マンニット、ソルビットなど〕との錯化合物、ホウ酸と多価アルコール〔エチレングリコール、グリセリンなど〕との錯化合物など）、ニトロ化合物（例えば、ｏ−ニトロ安息香酸、ｐ−ニトロ安息香酸、ｍ−ニトロ安息香酸、ｏ−ニトロフェノール、ｐ−ニトロフェノールなど）などを挙げることができ、その添加量は、アミジニウム塩（Ｅ）の電気伝導度と混合溶媒（Ｄ）への溶解度の観点から電解液の重量に基づいて１０ｗｔ％以下である。
【００３１】
本発明の電解コンデンサ用電解液の製造方法としては、混合溶媒（Ｄ）にアミジニウム塩（Ｅ）を加え、攪拌混合する方法等が挙げられる。
【００３２】
本発明の電解液は、電解コンデンサ用として好適である。電解コンデンサとしては、特に限定されず、例えば、捲き取り形のアルミニウム電解コンデンサであって、陽極表面に酸化アルミニウムが形成された陽極（酸化アルミニウム箔）と陰極アルミニウム箔との間に、セパレータを介在させて捲回することにより構成されたコンデンサが挙げられる。本発明の電解液を駆動用電解液としてセパレータに含浸し、陽陰極と共に、有底筒状のアルミニウムケースに収納した後、アルミニウムケースの開口部を封口体としての封口ゴムで密閉して電解コンデンサを構成することができる。
封口ゴムとしては、イソブチレンとイソプレンを含むブチルゴムポリマーを用いることが望ましい。
【実施例】
【００３３】
次に本発明の具体的な実施例について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。以下においてｗｔ％は重量％、部は重量部を示すものとする。
＜製造例１＞
ジメチルカーボネート（０．２ｍｏｌ）のメタノール溶液（７４ｗｔ％）に、２，４−ジメチルイミダゾリン（０．１ｍｏｌ）を滴下して、１２０℃で１５時間攪拌することで、１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリニウム・メチルカーボネート塩のメタノール溶液を得た。
【００３４】
フタル酸（０．１ｍｏｌ）を、１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリニウム・メチルカーボネート塩（０．１ｍｏｌ）のメタノール溶液に加え、塩交換反応を行い、１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリニウム・フタル酸アニオンのメタノール溶液を得た。上記溶液を１．０ｋＰａ以下の減圧度、５０℃で、メタノールの留出がなくなるまで加熱してメタノールを蒸留した後、温度を５０℃から１００℃に上昇させて３０分加熱してモノメチルカーボネート（ＨＯＣＯ２ＣＨ３）、メタノール及び二酸化炭素（メタノール及び二酸化炭素は、モノメチルカーボネートの熱分解により僅かに生成する。以下、これらを副生物と略する。）を蒸留除去することで、アミジニウム塩（Ｅ−１）｛１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリニウム・フタル酸アニオン｝を得た。
【００３５】
＜電解液の調製＞
上記製造例１で得られた電解質（Ｅ−１）、γ−ブチロラクトン（三菱化学株式会社製）、スルホラン（住友精化株式会社製）およびエチルメチルスルホン（住友精化株式会社製）を表１に示す配合量で混合溶解させて実施例１〜４、比較例１〜６の電解液を調製した。
なお、実施例３及び比較例３では、鎖状スルホン（Ｃ）としてエチルメチルスルホン：ジメチルスルホン(東京化成工業株式会社製）を重量比１：１で混合したものを配合した。
また、表１において、ラクトン（Ａ）、環状スルホン（Ｂ）及び鎖状スルホン（Ｃ）の配合量は、電解液全体中の各成分の配合量に加え、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計重量に基づく各（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）成分の配合量を括弧内に示した。
【００３６】
＜電解液の評価＞
本発明の実施例１〜４と比較例１〜６の電解液について、下記の測定方法で電気伝導度および蒸散性を測定し、結果を表１に示した。
【００３７】
＜電気伝導度＞
東亜電波工業株式会社製電導度計ＣＭ−４０Ｇを用い、３０℃および−４０℃での電解液の電気伝導度を測定した。
【００３８】
＜蒸散性＞
エスアイアイナノテクノロジー株式会社製示差熱−熱重量同時測定装置ＴＧ／ＤＴＡ６２００を用いた。電解液約２０ｍｇをサンプリングし、３０℃から１２５℃まで昇温し（昇温速度１００℃／分）、１２５℃で６０分間保持した。電解液の重量が初期値より３０ｗｔ％減少するまでの時間（分）を測定した。３０ｗｔ％減少するまでの時間（分）が長いほど、電解液の蒸散性を抑制できるため良好と判断する。
【００３９】
【表１】
2015090968.tif 000006
【００４０】
本発明の電解液は、低温特性が良好かつ高温条件においても特性劣化が少ない電解コンデンサ用電解液であり、特に自動車等のエンジンルーム内に設置される電子部品に好適に使用され得るものである。このような用途においては、電解コンデンサの電解液は、電気伝導度（３０℃）が８．５ｍＳ／ｃｍ以上、電気伝導度（−４０℃）が０．５ｍＳ／ｃｍ以上、蒸散性が３．５分以上であり、かつすべての目標値をクリアすることが要求される。
実施例１〜４と比較例１〜６を比較すると、実施例の電解液は、電気伝導度（３０℃）、電気伝導度（−４０℃）、蒸散性のいずれもがすべての目標値をクリアしていることが判った。一方、比較例の電解液では電気伝導度（３０℃）、電気伝導度（−４０℃）、蒸散性のすべての目標値をクリアしているものはないことが判った。
【００４１】
＜コンデンサの評価＞
次に、電界コンデンサを、実施例４、比較例１、５で示す電界コンデンサ用電解液を用いて、下記に示すような手順で製造した。
【００４２】
エッチング処理及び酸化皮膜形成処理をした陽極箔と陰極箔にそれぞれ化成皮膜を形成した陽極引き出しリードと陰極引き出しリードとを接続した後、セパレータを介して巻回してコンデンサ素子を形成し、このコンデンサ素子を実施例４、比較例１、５で得られた電界コンデンサ用電解液に含浸した後、アルミニウムよりなる有底筒状の外装ケースに収納した。陽極引き出しリードと陰極引き出しリードとをイソブチレンとイソプレンを含むブチルゴムポリマーからなる弾性封口体に形成した貫通孔に押入して引き出し、外装ケースの開口部には、上記弾性封口体を装着し、絞り加工により密閉して、電界コンデンサを作製した。この電界コンデンサのリード端子を引き出した端面に当接するように配設し、かつ該リード端子が貫通する貫通孔を備えた絶縁板を装着して、チップ型電界コンデンサを各５個作製した。なお、コンデンサ素子の仕様は、１２５℃保証、３５Ｖ、３３０μＦ（φ１０×１０ｍｍＬ）とした。
【００４３】
得られたチップ型電界コンデンサについて、１３５℃、３５Ｖ、１，０００時間の過負荷耐久性評価を行った。評価項目は静電容量（Ｃａｐ）と誘電損失（Ｄ.Ｆ.）とコンデンサの重量変化から求めた電解液減少量であり、結果を表２に示す。静電容量と誘電損失は、耐久性試験後の製品を室温になるまで放置した後、アジレント・テクノロジー株式会社製ＬＣＲメータ４２６３Ｂを用いて、測定周波数１２０Ｈｚで測定を行った。
【００４４】
【表２】
2015090968.tif 000007
【００４５】
１３５℃、３５Ｖ、１，０００時間の過負荷耐久性評価後の実施例４のコンデンサは比較例１、５のコンデンサと比べると、静電容量（Ｃａｐ）と誘電損失（Ｄ.Ｆ.）の変化率が小さく、電解液減少量も少なく良好であることがわかった。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明の電解液を使用することで、室温から低温の広い範囲において特性が良好で、かつ周辺環境のさらなる高温化条件においても電解液の蒸散性が少なく、また特性劣化が少ないため電解コンデンサの信頼性を高めることができる。本発明の電解液を用いた電解コンデンサは、高温となるエンジンルーム内での電子部品の使用の要求が高まっている自動車用途において特に有用である。