(57)【要約】【課題】ＣＦＲＰの高送り切削等において、ダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具のクラックの伝播を抑制し、耐チッピング性、耐欠損性を向上させる。【解決手段】ＷＣ超硬合金を工具基体とするダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具において、（ａ）工具基体表面から６μｍまでの深さ領域に、ＷＣ粒子で囲まれたＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域が形成され、該ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の内部は、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種、及び１．０質量％以下のＣｏで構成され、（ｂ）ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の、深さ方向の平均長さは２〜６μｍであり、平均幅は２〜６μｍであり、（ｃ）ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の生成密度は３０００〜１５０００個／ｍｍ２であり、（ｄ）ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域に隣接し、エッチングによりＣｏが除去された、Ｃｏ量が１．０質量％以下であるＣｏ貧化領域が形成されているダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具。【選択図】図１
2015164752.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｏの平均含有量が３〜１５質量％、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種の平均合計含有量が０．１〜３．０質量％、残部がＷＣからなる平均組成を有する炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体表面に、平均膜厚３〜３０μｍのダイヤモンド膜が被覆形成されたダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具において、
（ａ）前記工具基体表面から６μｍまでの深さ領域に、ＷＣ粒子で囲まれたＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域が形成され、該ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の内部は、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種の平均合計含有量が全金属組成に対し５０質量％以上、及び平均含有量が１．０質量％以下のＣｏで構成され、
（ｂ）前記ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の、深さ方向の平均長さは２〜６μｍであり、前記工具基体と平行な方向の平均幅は２〜６μｍであり、
（ｃ）前記ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の、工具基体の縦断面について測定した前記ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の単位面積当たりの生成密度は３０００〜１５０００個／ｍｍ２であり、
（ｄ）前記ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域に隣接し、工具基体表面からの最大深さが２〜６μｍの範囲には、エッチングによりＣｏが除去された、Ｃｏ量の平均合計含有量が１．０質量％以下であるＣｏ貧化領域が形成されていることを特徴とするダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、刃先に高負荷が作用するＣＦＲＰなどの難削材の高速高送り切削加工において、クラックの伝播を抑制することによって、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性を発揮するダイヤモンド被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化タングステン（ＷＣ）基超硬合金（以下、「超硬合金」という）からなる工具基体に、ダイヤモンド膜を被覆したダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具（以下、「ダイヤモンド被覆工具」という）が知られているが、従来のダイヤモンド被覆工具においては、工具基体とダイヤモンド膜の密着性が十分でないため、これを改善するためにダイヤモンド膜を成膜する前に超硬合金製工具基体表面よりダイヤモンドの形成を阻害するコバルト（Ｃｏ）を除去し、工具基体上にダイヤモンド膜を成膜するなどの種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、ダイヤモンド被覆工具において、超硬合金基体を段階的にエッチング処理することで基体表面のＣｏを除去し、超硬合金基体上にＷＣ粒子程度の凹凸を形成させ、ダイヤモンド膜を被覆することによって、ダイヤモンド膜と超硬合金製工具基体との密着性が改善されることが開示されている。
【０００４】
また、特許文献２には、ダイヤモンド被覆工具において、電解エッチング処理により凹凸が形成された超硬合金基体上にＷ等の中間層を被覆し、中間層上にダイヤモンド膜を被覆することによって、ダイヤモンド膜と工具基体との密着性改善を図ることが開示されている。
【０００５】
さらに、例えば、特許文献３には、超硬合金製工具基体をダイヤモンドで被覆するにあたり、超硬合金工具基体表面に元素周期律表ＩＶａ族、Ｖａ族、ＶＩａ族の金属炭化物、炭化ケイ素またはアルミナ等のセラミック粒子を埋め込み、電解エッチング処理を施すことにより基体表面に凹凸を形成することにより、工具基体とダイヤモンド膜の密着性を改善することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第４５８８４５３号公報
【特許文献２】特開２０００−１４４４５１号公報
【特許文献３】特許平８−９２７４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削加工の技術分野における省力化および省エネ化、さらに低コスト化に対する要求は強く、これに伴い、切削加工は益々高速化の傾向にあるが、従来ダイヤモンド被覆工具を、例えば、ＣＦＲＰなどの難削材を高い加工精度で高速高送り切削に供した場合には、クラックの発生・伝播により、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷が発生し易く、その結果、比較的短時間で使用寿命に至ることが多かった。
【０００８】
例えば、特許文献１に開示されているような工具基体表面近傍の結合相量、すなわちＣｏ量を少なくすることによってダイヤモンド膜と工具基体との密着性を向上させる処理を行った場合であっても、ＣＦＲＰなどの高速重切削加工のように、刃先に短時間に繰り返し衝撃が作用する切削条件では、ダイヤモンド膜と超硬合金との界面のＣｏ量が減少した領域に発生したクラックが伝播することによって、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷を発生させ、早期に切削工具としての寿命に至るという問題があった。
【０００９】
また、特許文献２に示すような前処理を行う場合、電解エッチングによりＷＣとＣｏが同時に溶出してしまうため、凸部の強度維持が困難であり、Ｗ等の中間層と超硬合金基体間の密着性にも問題があった。
また、特許文献３ではＳｉＣ粒子を超硬合金基体に埋め込み、ＳｉＣ粒子がエッチングを阻害するマスキングとして機能し、凸形状を超硬合金基体上に形成させているが、ＷＣ粒子間に隙間なくＳｉＣ粒子を埋め込むことは困難であり、硬い超硬合金基体に硬質セラミックスであるＳｉＣ粒子を埋め込むことは実用的であるとはいえない。
【００１０】
そこで、本発明は、刃先に高負荷が作用するＣＦＲＰなどの難削材の高速高送り切削加工において、ダイヤモンド膜と工具基体との界面に発生したクラックの伝播を抑制することによって、チッピング、欠損、剥離等の耐異常損傷性を向上させ、すぐれた耐摩耗性を長期の使用に亘って発揮することができるダイヤモンド被覆工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前述のようなダイヤモンド被覆工具の課題について本発明者らが鋭意、研究と実験を繰り返した結果、従来のダイヤモンド被覆工具においては、前述のようにダイヤモンド膜と工具基体との密着性を上げるために工具基体の最表面に存在する金属結合相中のＣｏを除去する処理を行っているが、その結果、刃先における靭性の低下を招き、刃先強度低下が生じている。
【００１２】
そこで、本発明者らは、例えば、ＣＦＲＰなどの難削材の高速高送り加工のように、切れ刃に高負荷が作用する切削条件に供した場合でも、すぐれた耐異常損傷性、耐摩耗性を発揮するダイヤモンド被覆工具を提供すべく、工具基体表面近傍に存在する金属結合相中のＣｏに焦点を当て鋭意研究を重ねたところ、次のような知見を得た。
【００１３】
すなわち、
（１）超硬合金からなる工具基体が、その構成成分としてＴａＣ、ＮｂＣを含有する場合、焼結条件によって、ＴａＣ、ＮｂＣのＷＣ粒子間での粒成長が促進され、ＷＣ粒子間にＴａＣ、ＮｂＣが隙間なく充填されたＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域が形成される。
（２）そのため、ＴａＣ、ＮｂＣが存在する箇所のＷＣ粒子間のＣｏ結合相は焼結時にＷＣ粒子間の外側に押し出される。
（３）前記の基体に酸溶液による化学的なエッチング（希硫酸＋過酸化水素水）を行うとＴａＣ、ＮｂＣが存在している箇所、例えば、前記ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域は残存するＣｏが少ないため、Ｃｏエッチングが進行しない。このためＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域は酸に対してマスキングの効果を持ち、ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域より工具基体側はＣｏエッチングが進行せず、結合相を残存させることができる。一方、ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の周囲の領域は酸エッチングによりＣｏが除去され、Ｃｏ貧化領域が形成される。
（４）上記ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域及びＣｏ貧化領域がその表面近傍に形成された超硬合金からなる工具基体の上に、ダイヤモンド膜を形成すると、このダイヤモンド被覆工具は、切削加工時にＣｏ貧化領域にクラックが発生したとしても、クラックの伝播が、前記ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域より基体側の金属結合相が残存する領域でその進展を抑制され、その結果、チッピング、欠損、剥離等の発生が低減され、耐異常損傷性が向上する。
【００１４】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「Ｃｏの平均含有量が３〜１５質量％、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種の平均合計含有量が０．１〜３．０質量％、残部がＷＣからなる平均組成を有する炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体表面に、平均膜厚３〜３０μｍのダイヤモンド膜が被覆形成されたダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具において、
（ａ）前記工具基体表面から６μｍまでの深さ領域に、ＷＣ粒子で囲まれたＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域が形成され、該ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の内部は、Ｔａ、Ｎｂの内の１種または２種の平均合計含有量が全金属組成に対し５０質量％以上、及び平均含有量が１．０質量％以下のＣｏで構成され、
（ｂ）前記ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の、深さ方向の平均長さは２〜６μｍであり、前記工具基体と平行な方向の平均幅は２〜６μｍであり、
（ｃ）前記ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の、工具基体の縦断面について測定した前記ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の単位面積当たりの生成密度は３０００〜１５０００個／ｍｍ２であり、
（ｄ）前記ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域に隣接し、工具基体表面からの最大深さが２〜６μｍの範囲には、エッチングによりＣｏが除去され、Ｃｏ量が１．０質量％以下であるＣｏ貧化領域が形成されていることを特徴とするダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具。」
を特徴とするものである。
【００１５】
以下、本発明について、図面と共に詳細に説明する。
【００１６】
工具基体を構成する超硬合金中のＣｏの平均含有量：
工具基体を構成する超硬合金のＣｏの平均含有量が３質量％未満の場合、工具基体の靭性が低くなり切削時に欠損が生じやすくなるため好ましくない。一方、１５質量％を超えると、エッチング処理後、Ｃｏ貧化領域において空隙が占める体積割合が多くなり、Ｃｏが除去された領域が脆弱になるためダイヤモンド膜と工具表面との界面強度が低下し好ましくない。
したがって、工具基体を構成する超硬合金中のＣｏの平均含有量は、３〜１５質量％と定めた。
【００１７】
工具基体を構成する超硬合金中のＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種の合計含有量：
工具基体を構成する超硬合金中のＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種の平均合計含有量が、０．１質量％未満の場合、図１に示すＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域（以下、単に「濃化領域」という場合もある）、即ち、ＷＣ粒子で囲まれた領域であって、該領域の内部は、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種、及び１．０質量％以下のＣｏで構成されている濃化領域の形成が少なくなるため、クラックの伝播・進展抑制効果を期待することができず、一方、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種の合計平均含有量が、３．０質量％を超える場合には、工具基体の靭性が低下し、欠損を生じる恐れがある。
したがって、工具基体を構成する超硬合金中のＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種の平均合計含有量は、０．１〜３．０質量％と定めた。
【００１８】
工具基体表面から深さ６μｍまでの工具基体内部側の領域（以下、「工具基体表面近傍」という）に形成されるＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域：
工具基体表面近傍に形成される図１に示す濃化領域、即ち、ＷＣ粒子で囲まれた領域であって、該領域の内部は、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種、及び１．０質量％以下のＣｏで構成されているＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域、の工具基体表面からの平均深さが２μｍ未満の場合、あるいは、平均深さが６μｍを超えるような場合には、該領域を囲むＷＣ粒子間に隙間を生じ、１．０質量％を超えるＣｏが該領域内に残存するため、エッチングによってＣｏの除去が進行し、クラックの伝播・進展を抑制する機能を有するＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域を形成することができない。
したがって、工具基体表面近傍に形成されるＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域は、その深さ方向の平均長さを２〜６μｍと定めた。
該ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の内部のＴａ、Ｎｂの内の１種または２種の平均合計含有量が全金属組成に対し５０質量％未満の場合、該ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域に残存するＣｏが多くなるため、酸エッチングにおけるマスキングの効果が得られにくい。
なお、濃化領域の内部にはＣｏが残存しないことが望ましいが、Ｃｏ残存量が１．０質量％以下であるような場合には、エッチングの進行が実質的に抑えられることから、濃化領域の内部には、１．０質量％以下の範囲において、Ｃｏの残存も許容される。
なお、工具基体表面近傍に濃化領域を形成する方法については、後記する。
【００１９】
工具基体表面近傍に形成される図１に示す濃化領域の平均幅が、工具基体と平行な面（断面）で測定して２μｍ未満の場合、あるいは、平均幅が６μｍを超えるような場合には、該領域を囲むＷＣ粒子間に隙間を生じ、１．０質量％を超えるＣｏが該領域内に残存するため、エッチングが進行し、クラックの伝播・進展を抑制する機能を有する濃化領域を形成することができない。
したがって、工具基体と平行な面（断面）で測定した工具基体表面近傍に形成される濃化領域の平均幅は、２〜６μｍと定めた。
【００２０】
工具基体表面近傍に形成される図１に示す濃化領域の生成密度が、工具基体の表面について測定した場合に３０００個／ｍｍ２未満である場合は、クラックの伝播・進展を抑制する作用を有する濃化領域の数が少ないため、クラックの伝播・進展を抑制する効果が十分でなく、一方、工具基体の表面について測定した濃化領域の生成密度が１５０００個／ｍｍ２を超える場合は、工具基体表面近傍に過度にＴａＣ、ＮｂＣが集中するため、工具基体表面の靭性が低下し、欠損を生じやすくなる。
したがって、工具基体の表面で測定した工具基体表面近傍に形成される濃化領域の生成密度は、３０００〜１５０００個／ｍｍ２と定めた。
【００２１】
ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域に隣接し、かつ、工具基体表面から最大深さが２〜６μｍの範囲に形成されるＣｏ貧化領域：
ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域に隣接し、かつ、工具基体表面から最大深さが２〜６μｍの範囲には、図１に示すように、平均組成よりＣｏ含有量が少ないＣｏ貧化領域（以下、単に「貧化領域」という場合もある）を形成する。該貧化領域は、例えば、工具基体を酸エッチングし、基体表面からＣｏを除去することによって形成する。
Ｃｏ貧化領域は、工具基体表面から最大深さが２μｍ未満である場合には、ダイヤモンド膜と工具基体との密着性が十分でなく、剥離を生じやすく、一方、その最大深さが６μｍを超える場合には、該貧化領域にクラックが生じやすくなり耐チッピング性、耐欠損性が低下する。
したがって、Ｃｏ貧化領域は、工具基体表面から最大深さが２〜６μｍの範囲に形成する。
なお、貧化領域は、エッチングによってＣｏが除去された領域であるが、Ｃｏの残存量が１．０質量％以下であれば、ダイヤモンド膜との密着性に影響はないことから、Ｃｏ貧化領域におけるＣｏ残存量は１．０質量％以下とする。
【００２２】
ここで、工具基体表面近傍におけるＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の深さ方向の平均長さ、工具基体と平行な面で測定した平均幅および工具基体の縦断面で測定したＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の生成密度、また、Ｃｏ貧化領域が形成された工具基体表面から最大深さは、次のような方法で求めた。
走査型電子顕微鏡により工具基体表面近傍の断面観察を行い、ダイヤモンド膜と工具基体との界面より工具基体の内部側に深さ１０μｍ、基体表面と平行方向に１００μｍの観察領域で得られた画像内に観察された複数のＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域およびＣｏ貧化領域について、それぞれの工具基体表面からの深さと幅を測定する。そして、測定した複数のＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域およびＣｏ貧化領域の深さを平均し、これをＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の深さ方向の平均長さとし、また、Ｃｏ貧化領域の最大深さとした。また、測定した複数のＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域において工具基体の表面と平行方向の幅を平均し、これをＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の平均幅とした。また、ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の生成密度については、脱膜処理によってダイヤモンド膜が除去された試料の表面の任意の１００μｍ四方の３視野をエネルギー分散型Ｘ線分光法よって面分析を行い、カウントされた個数の平均値を、単位面積当たり（個／ｍｍ２）に換算することによって求めた。
また、ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域及びＣｏ貧化領域におけるＴａＣ、ＮｂＣ、Ｃｏ含有量については、試料の断面をオージェ電子分光法（Ａｕｇｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＡＥＳ）により測定することにより求めた。
【００２３】
ダイヤモンド膜の平均膜厚：
本発明の工具基体表面に被覆するダイヤモンド膜の平均膜厚が３μｍ未満では、長期の使用に亘って十分な耐摩耗性を発揮することができない。一方、ダイヤモンド膜厚が３０μｍを超えると、チッピング、欠損、剥離が発生しやすくなり、かつ加工精度も低下する。したがって、ダイヤモンド膜の平均膜厚は、３〜３０μｍと定めた。
【００２４】
本発明のダイヤモンド被覆工具は、次のような製法で製造することができる。
（１）まず、所定の含有割合のＣｏ、ＴａＣ、ＮｂＣを含有するＷＣ基超硬合金を焼結する際、ＴａＣ、ＮｂＣの粒成長を施すため、ＴａＣ、ＮｂＣの粒径は１μｍ程度が好ましく、より好ましくは１μｍ以下の微粒が好ましい。そして、２段階の焼結条件で焼結することにより、ＴａＣ、ＮｂＣが粒成長し、ＷＣ粒子間にＴａＣ、ＮｂＣが隙間なく充填されるＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域を形成する。
（２）次いで、前記焼結体を研磨加工して、工具基体を形成する。
（３）前処理として、前記工具基体を酸でエッチングした後、希硫酸（１％）と過酸化水素（５％）とからなる酸混合溶液１Ｌに８〜１５秒間、室温（２３℃）で浸漬し、工具基体表面近傍のＣｏをエッチングで除去し、工具基体表面近傍にＣｏ貧化領域を形成する。
（４）次いで、熱フィラメントＣＶＤプロセスにより、平均膜厚３〜３０μｍのダイヤモンド膜を基体に被覆する。
上記の工程（１）〜（４）によって、本発明のダイヤモンド被覆工具を作製することができる。
【００２５】
図１には、上記で作製した本発明のダイヤモンド被覆工具のダイヤモンド膜と基体の界面の断面の模式図を示す。
また、図２には、上記で作製した本発明ダイヤモンド被覆工具の断面を、走査型電子顕微鏡で観察した反射電子像を示す。
図２には、工具基体表面近傍に、ＷＣ粒子で囲まれた領域であって、かつ、該領域の内部は、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種、及び１．０質量％以下のＣｏで構成されている濃化領域（ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域）が示されており、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種が存在する領域の末端を境界として、濃化領域の工具基体の表面と平行方向の直線距離の幅は約２μｍ、深さ方向の直線距離の長さは約３μｍであることが分かる。
図３には、走査型電子顕微鏡により観察した広視野の電子像を示しており、（ａ）は、二次電子像、（ｂ）は、反射電子像を示す。反射電子像において、結合相の濃淡が濃い領域にＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域を確認した。
また、ＡＥＳによりＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の組成分析を行ったところ、ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域は、ＷＣ粒子で囲まれた領域であって、かつ、該領域の内部は、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種、及び１．０質量％以下のＣｏで構成されていることを確認した。
また、Ｃｏ貧化領域については、同じくＡＥＳにより組成分析を行ったところ、ＷＣ粒子間に存在するＣｏ残存量は１．０質量％以下であって、ＴａＣ、ＮｂＣはＡＥＳによる検出限界以下であり、ＷＣ粒子間にはエッチングによってＣｏが除去された空孔が形成されていた。
【発明の効果】
【００２６】
本発明のダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具は、Ｃｏが３〜１５質量％、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種の合計量が０．１〜３．０質量％、残部がＷＣで構成される炭化タングステン基超硬合金からなる工具基体にダイヤモンド膜を被覆形成したものであって、工具基体表面から６μｍまでの深さ領域に、ＷＣ粒子で囲まれ、かつ、その内部は、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種、及び１．０質量％以下のＣｏで構成されたＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域を形成し、ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の深さ方向の平均長さ、平均幅および生成密度を適正数値範囲に定めるとともに、ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域に隣接してＣｏ貧化領域を形成したことによって、ＣＦＲＰなどの難削材の高速高送り切削加工においても、ダイヤモンド膜の密着性を低下させることなく、クラックの伝播・進展を抑制して、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性を発揮し、異常損傷の発生を招くことなく長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明のダイヤモンド被覆工具のダイヤモンド膜と基体の界面の断面の模式図を示す。
【図２】本発明のダイヤモンド被覆工具の断面を、走査型電子顕微鏡で観察した反射電子像を示す。
【図３】図３には、走査型電子顕微鏡により観察した広視野の電子像を示し、（ａ）は二次電子像、（ｂ）は反射電子像を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
つぎに、本発明のダイヤモンド被覆工具について、実施例に基づき具体的に説明する。
なお、ここでは、ダイヤモンド被覆工具の具体例としてダイヤモンド被覆超硬合金製ドリルについて述べるが、本発明はこれに限られるものではなく、ダイヤモンド被覆超硬合金製インサート、ダイヤモンド被覆超硬合金製エンドミル等、各種のダイヤモンド被覆工具に適用できることは言うまでもない。
【実施例】
【００２９】
（ａ）原料粉末として、いずれも０．５〜１．０μｍの範囲内の所定の平均粒径を有するＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末を、表１に示される割合に配合し、さらにバインダーと溶剤を加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、いずれも押し出しプレス成形し、直径が１０ｍｍの丸棒圧粉体とし、これらの丸棒圧粉体を、表３に示す２段階の１Ｐａの真空雰囲気中、１３８０〜１５００℃の温度で１〜２時間保持するという条件で焼結することにより焼結体を作製し、該焼結体を研磨加工することにより、ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域が形成されたＷＣ基超硬合金焼結体を製造した。
ついで、前記ＷＣ基超硬合金焼結体を、溝形成部の外径寸法がφ６ｍｍ、長さ８０ｍｍとなるように研削加工することにより、本発明のＷＣ基超硬合金製ドリル基体（以下、単に「本発明ドリル基体」という）を製造した。
【００３０】
（ｂ）ついで、前記本発明ドリル基体を、希硫酸（１．０％）と過酸化水素（５％）とからなる酸混合溶液１Ｌに６〜１５秒間、室温（２３℃）で浸漬し、ドリル基体表面近傍のＣｏをエッチングで除去し、本発明ドリル基体表面近傍にＣｏ貧化領域を形成した。
【００３１】
（ｃ）次いで、前記本発明ドリル基体を、０．１μｍ以下の一次粒子径を有するダイヤモンド粉末を配合したエタノール中で超音波処理による傷つけ処理を行い、ついで、熱フィラメントＣＶＤ装置に装入し、フィラメント温度を２２００℃、水素ガスとメタンガスを１００：１の流量比で流しながら、工具基体温度を９００℃に維持し、３〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド膜を成膜することにより、表５に示す本発明のダイヤモンド被覆ＷＣ基超硬合金製ドリル（以下、単に、「本発明ドリル」という）１〜９を製造した。
【００３２】
比較のため、表２に示される割合に配合された原料粉末を用いて、表４に示す条件で焼結することにより焼結体を作製し、該焼結体を研磨加工することによりＷＣ基超硬合金焼結体を製造し、ついで、このＷＣ基超硬合金焼結体を、溝形成部の外径寸法がφ６ｍｍ、長さ８０ｍｍとなるように研削加工することにより、比較例のＷＣ基超硬合金製ドリル基体（以下、単に「比較例ドリル基体」という）を製造した。
【００３３】
ついで、前記比較例ドリル基体を、希硫酸（１．０％）と過酸化水素（５％）とからなる酸混合溶液１Ｌに６〜１５秒間、室温（２３℃）で浸漬し、ドリル基体表面近傍のＣｏをエッチングで除去し、比較例ドリル基体表面近傍にＣｏ貧化領域を形成した。
【００３４】
次いで、前記比較例ドリル基体を、０．１μｍ以下の一次粒子径を有するダイヤモンド粉末を配合したエタノール中で超音波処理による傷つけ処理を行い、ついで、熱フィラメントＣＶＤ装置に装入し、フィラメント温度を２２００℃、水素ガスとメタンガスを１００：１の流量比で流しながら、工具基体温度を９００℃に維持し、３〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド膜を成膜することにより、表６に示す比較例のダイヤモンド被覆ＷＣ基超硬合金製ドリル（以下、単に、「比較例ドリル」という）１〜１２を製造した。
【００３５】
【表１】
2015164752.tif 000003
【００３６】
【表２】
2015164752.tif 000004
【００３７】
【表３】
2015164752.tif 000005
【００３８】
【表４】
2015164752.tif 000006
【００３９】
【表５】
2015164752.tif 000007
【００４０】
【表６】
2015164752.tif 000008
【００４１】
本発明ドリル１〜９、比較例ドリル１〜１２のダイヤモンド膜の膜厚を、走査型電子顕微鏡を用いて断面観察により、観察視野内の５点の膜厚を測定し、平均膜厚を算出した。
表５、６にこれらの値を示す。
【００４２】
また、本発明ドリル１〜９、比較例ドリル１〜１２について走査型電子顕微鏡による断面観察により、工具基体表面近傍に形成されたＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域（即ち、ＷＣ粒子で囲まれた、その内部は、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種、及び１．０質量％以下のＣｏで構成された領域）の、深さ方向の平均長さ、平均幅を測定した。
その結果、本発明ドリル１〜９において観察されたＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域は、いずれも、深さ方向の平均長さは２〜６μｍ、平均幅は２〜６μｍであることが確認された。
また、本発明ドリル１〜９、比較例ドリル１〜１２についてＡｒガス雰囲気下で工具基体を高周波発生装置による誘導加熱処理により、２０秒間１２００℃に保持する脱膜処理を実施することにより、ダイヤモンド膜が除去された試料の表面をエネルギー分散型Ｘ線分光法にて面分析を実施し、工具基体表面近傍に形成されたＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の単位面積当たりの生成密度は３０００〜１５０００個／ｍｍ２であることが確認された。
また、本発明ドリル１〜９について、工具基体表面からの最大深さが２〜６μｍの範囲に形成されたＣｏ貧化領域の最大深さを測定した。
さらに、ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域及びＣｏ貧化領域について、ＡＥＳにより組成分析を行い、それぞれの領域における全金属成分に対するＴａ，Ｎｂ，Ｗ,  Ｃｏの平均含有量を測定した。
表５、表６に、これらの測定結果を示す。
【００４３】
つぎに、前記本発明ドリル１〜９および比較例ドリル１〜１２（いずれも、ドリル径はφ６ｍｍ）を用いて、以下の条件で、ＣＦＲＰの高速高送りドリル穴開け試験を行った。
被削材：厚さ１５ｍｍのＣＦＲＰ，
切削速度：２２０ｍ／ｍｉｎ（通常の切削速度は、１００ｍ／ｍｉｎ），
送り：０．３２ｍｍ／ｒｅｖ（通常の送りは、０．１ｍｍ／ｒｅｖ），
穴深さ：２０ｍｍ（貫通穴）， 
前記切削試験において、切削の異常音および切削時の荷重が異常を示した際に、試験を中断し、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷の有無を確認した。チッピング、欠損、剥離等の異常損傷の発生が確認された場合、それまでの穴あけ加工数を加工寿命とした。
また、本発明ドリルの合格条件として、１００穴迄欠損せず、切れ刃の中央の逃げ面の摩耗形態が正常であることとした。
表７，８にこれらの評価結果を示す。
【００４４】
【表７】
2015164752.tif 000009
【００４５】
【表８】
2015164752.tif 000010
【００４６】
表５〜８の結果からも明らかなように、本発明ドリル１〜９は、工具基体表面近傍に、所定の深さ方向平均長さ、平均幅、所定生成密度のＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域（即ち、ＷＣ粒子で囲まれ、その内部は、ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種、及び１．０質量％以下のＣｏで構成されたＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域）が形成され、ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域に隣接して、工具基体表面から最大深さ２〜６μｍの範囲にＣｏ貧化領域が形成されていることによって、ＣＦＲＰ等の難削材の高速高送りドリル穴開け切削加工において、すぐれた耐異常損傷性を示すとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮している。
【００４７】
これに対して、本発明ドリルのようなＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域が形成されていない比較ドリル１〜１２は、チッピング、欠損、剥離等の耐異常損傷性に劣り、短期に寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明のダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具は、ダイヤモンド被覆超硬合金製ドリルばかりでなく、ダイヤモンド被覆超硬合金製インサート、ダイヤモンド被覆超硬合金製エンドミル等、各種のダイヤモンド被覆工具に適用できるものであり、すぐれた刃先強度と耐摩耗性を発揮することから、切削加工の省エネ化、低コスト化に十分満足に対応できるものであり、その産業上の利用可能性はきわめて大きい。
【符号の説明】
【００４９】
１  ＴａＣ、ＮｂＣの内の１種または２種
２  ダイヤモンド膜
３  ＷＣ粒子
４  Ｃｏ貧化領域
５  金属結合相
６  ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域
７  ダイヤモンド膜と工具基体都の界面近傍
８  ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の基体表面と平行方向の幅
９  ＴａＣ、ＮｂＣ濃化領域の深さ方向の長さ
【図１】
2015164752.tif 000011
【図２】
2015164752.tif 000012
【図３】
2015164752.tif 000013