(57)【要約】【課題】給電部の異常放電を防止することができると共に、信頼性を向上させ、メンテナンス作業を不要とすることができる燃料電池用セパレータの製造方法を提供すること。【解決手段】この燃料電池用セパレータの製造方法は、成膜室１００と、成膜室１００に接続される予備真空室１１０と、を有する成膜装置１の予備真空室１１０にワーク１０を配置する工程と、予備真空室１１０の内部に設けられた給電部３０とワーク１０とを、予備真空室１１０の内部で接続する工程と、給電部３０が予備真空室１１０に接続された状態で、成膜室１００にワーク１０を移動する工程と、ワーク１０に所定の材料を成膜中に、予備真空室１１０の内部の圧力を２６００Ｐａ以上または３Ｐａ以下にする工程と、を有することを特徴とする。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
燃料電池用セパレータの製造方法であって、
成膜室と、前記成膜室に接続される予備真空室と、を有する成膜装置の前記予備真空室にワークを配置する工程と、
前記予備真空室の内部に設けられた給電部と前記ワークとを、前記予備真空室の内部で接続する工程と、
前記給電部が前記予備真空室に接続された状態で、前記成膜室に前記ワークを移動する工程と、
前記ワークに所定の材料を成膜中に、前記予備真空室の内部の圧力を２６００Ｐａ以上または３Ｐａ以下にする工程と、
を有する燃料電池用セパレータの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、燃料電池用セパレータの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、地球環境問題やエネルギー問題を解決するエネルギー源として燃料電池が注目されている。特に、固体高分子型燃料電池は低い温度で動作可能であること、小型化・軽量化が可能であることから家庭用電源や燃料電池自動車への適用が検討されている。
【０００３】
一般的な固体高分子型燃料電池を構成する重要部品の一つにセパレータがある。このセパレータには、燃料ガスと酸化ガスとを完全に分離した状態で電極に供給するために高度のガス不透過性が要求され、また、発電効率を高くするために電池の内部抵抗を小さくする必要があり、そのために導電性が高いことが必要である。更に、電池反応に伴う発熱を効率よく放散させ、電池内温度分布を均一化するために高い熱導電性や長期耐久性の確保のために優れた耐蝕性を備える必要がある。これらのことから、燃料電池用セパレータの材料としては、主としてチタン基材の表面に、導電性の確保のための炭素被膜を成膜したセパレータが採用されている。
【０００４】
このようなチタン基材と炭素被膜とを含有する燃料電池用セパレータの製造方法として、プラズマＣＶＤ装置にてチタン基材（ワーク）の表面に炭素被膜を成膜する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
下記特許文献１に記載のプラズマＣＶＤ装置では、まず、チタン基材をプラズマＣＶＤ装置の真空チャンバ（成膜室）に投入し、この真空チャンバ内を真空にする。そして、この真空チャンバに、炭化水素系の反応ガスを導入すると共に、電源に接続された給電部をチタン基材に接続して、電極とチタン基材との間にプラズマを生成する。このようなプラズマＣＶＤ法により、チタン基材の表面に炭素被膜を成膜する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１０−２４８５７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、このようなプラズマＣＶＤ装置においては、真空処理を行う真空チャンバ内を常圧に戻す必要がないように、真空チャンバ内を大気に曝すことなく真空チャンバと連通可能な予備真空室が設けられている場合が多い。この予備真空室と真空チャンバとの間ではチタン基材の移送が行われ、予備真空室から真空チャンバに移送されてきたチタン基材は、真空チャンバに設けられた給電部と配線を介して接続される。給電部とチタン基材が配線を介して接続されることにより高周波電力が真空チャンバ内に供給され、真空チャンバ内の炭化水素系の反応ガスがプラズマ化される結果、チタン基材の表面に炭素被膜が成膜される。
【０００８】
しかしながら、給電部が真空チャンバに設けられているため、給電部とこの給電部に接続される配線との接点の隙間から、真空チャンバ内のガスが給電部に侵入することで成膜中に異常放電が発生するという問題があった。また、給電部が真空チャンバに設けられているため、真空チャンバから熱影響を受けて給電部が変形するおそれがあり、更に、真空チャンバ内はカーボンが付着しやすい環境であるため、給電部にカーボンが付着するおそれがあった。このような熱影響による給電部の変形や給電部へのカーボンの付着は、給電部の信頼性を損ない、メンテナンス作業を必要とする問題があった。
【０００９】
そこで、本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであり、給電部の異常放電を防止することができると共に、信頼性を向上させることができ、メンテナンス作業を不要とすることができる燃料電池用セパレータの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するため本発明に係る燃料電池用セパレータの製造方法は、成膜室と、前記成膜室に接続される予備真空室と、を有する成膜装置の前記予備真空室にワークを配置する工程と、前記予備真空室の内部に設けられた給電部と前記ワークとを、前記予備真空室の内部で接続する工程と、前記給電部が前記予備真空室に接続された状態で、前記成膜室に前記ワークを移動する工程と、前記ワークに所定の材料を成膜中に、前記予備真空室の内部の圧力を２６００Ｐａ以上または３Ｐａ以下にする工程と、を有することを特徴とする。
【００１１】
本発明によれば、予備真空室に給電部を設け、成膜時に予備真空室の圧力をある一定値よりも上昇または別の一定値よりも下降させているため、給電部の異常放電を防止することができる。また、予備真空室に給電部を設けているため、熱影響による給電部の変形や給電部にカーボンが付着することを防ぐことができる。その結果、信頼性を向上させることができると共に、メンテナンス作業を不要とすることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、給電部の異常放電を防止することができると共に、信頼性を向上させることができ、メンテナンス作業を不要とすることができる燃料電池用セパレータの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施形態に係る燃料電池用セパレータの製造方法を説明するための概略図であって、ワークが予備真空室にある状態を示す図である。
【図２】図１の製造方法におけるワークが成膜室にある状態を示す図である。
【図３】本発明の他の実施形態に係る燃料電池用セパレータの製造方法を説明するための概略図であって、ワークが予備真空室にある状態を示す図である。
【図４】図３の製造方法におけるワークが成膜室にある状態を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下添付図面を参照しながら本発明の実施形態について説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては可能な限り同一の符号を付して重複する説明は省略する。
【００１５】
図１は、本発明の実施形態に係る燃料電池用セパレータの製造方法を説明するための概略図であって、ワーク１０が成膜装置１の予備真空室１１０にある状態を示している。
【００１６】
燃料電池用セパレータは、図１に示すように、例えば成膜装置１を使用して製造される。成膜装置１は、例えばチタン又はチタン合金からなるチタン製の基材であるワーク１０の表面に炭素被膜を成膜する装置である。成膜装置１は、成膜室１００と、成膜室１００に接続される予備真空室１１０と、予備真空室１１０に設けられる給電部３０と、を備えている。
【００１７】
成膜室１００は、導電性材料、例えば、内壁面がアルミニウム又はアルミニウム合金からなる角筒形状の気密なチャンバーを有している。成膜室１００には、図示しない真空ポンプが接続され、この真空ポンプによる排気を調節して、成膜室１００内を所定の真空度に調節することができる。成膜室１００の内部には、ワーク１０を設置するためのワーク支持台（図示せず）が設けられ、このワーク支持台によりワーク１０を水平に保持することができる。また、成膜室１００には、例えば炭化水素系の反応ガスを供給する反応ガス供給手段（図示せず）及び不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段（図示せず）が接続され、反応ガス及び不活性ガスを成膜室１００の内部に導入することができる。また、成膜室１００の側壁の一方側には、予備真空室１１０が接続され、この予備真空室１１０と成膜室１００とは、図示しない搬送装置によりワーク１０を移送することが可能となっている。
【００１８】
予備真空室１１０は、成膜室１００内の真空を破ることなくワーク１０の搬入出を行うためのものであり、成膜室１００に隣接して設けられている。予備真空室１１０は、例えば、内壁面がアルミニウム又はアルミニウム合金からなる角筒形状の気密なチャンバーを有している。予備真空室１１０と真空状態の成膜室１００との間でワーク１０の受け渡しを行う場合には、図示しない真空ポンプによりその内部が成膜室１００内と同程度の真空度まで真空排気される。予備真空室１１０における成膜室１００と反対側が大気雰囲気と接している場合には、ワーク１０の出し入れの際にその中が大気雰囲気にされる。成膜室１００における予備真空室１１０に連通する部分には、搬入出口（図示せず）が設けられており、この搬入出口に対応して予備真空室１１０にも搬入出口（図示せず）が設けられている。これらの間には、ゲートバルブ（図示せず）が設けられており、このゲートバルブにより搬入出口が開閉される。また、予備真空室１１０の内部には、ワーク１０を載置するためのワーク支持台（図示せず）が設けられ、このワーク支持台によりワーク１０を水平に支持することができる。
【００１９】
また、予備真空室１１０には、予備真空室１１０内の圧力を調整する圧力制御手段（図示せず）が接続されている。この圧力制御手段により、例えば、成膜室１００に載置されたワーク１０に炭素被膜を成膜している間に、予備真空室１１０内の圧力を所望の圧力に制御することができる。
【００２０】
また、予備真空室１１０の内部に載置されたワーク１０には、図１に示すような配線２０が接続された状態となっている。この配線２０は、ワーク１０の移送と共に移動可能に構成されているため、予備真空室１１０から成膜室１００にワーク１０が移送される際には、配線２０も移動するようになっている。そして、ワーク１０が成膜室１００に載置されたときに、ワーク１０に接続された配線２０と後述する給電部３０とが接触し（接点２１）、給電部３０とワーク１０とが配線２０を介して電気的に接続される。なお、この配線２０は、導電体、例えば金属材料に絶縁体を被覆して形成されるものである。
【００２１】
また、予備真空室１１０には、給電部３０が設けられている。給電部３０は、金属材料に絶縁体が被覆されて構成される。給電部３０には、高周波電源（図示せず）が接続され、高周波電源からは、所定の周波数である高周波電力が供給される。上述したように、給電部３０は、ワーク１０が成膜室１００に載置されたときに、ワーク１０に接続された配線２０と接点２１にて接触するように構成されている。このため、ワーク１０が成膜室１００に載置されたときは、配線２０を介して給電部３０から高周波電力が成膜室１００内に供給される。この高周波電力が供給されることにより、成膜室１００内に誘導電界が形成され、この誘導電界により、成膜室１００内に供給された炭化水素系の反応ガスがプラズマ化される。この際の高周波電力の値は、プラズマを発生させるのに十分な値になるように適宜設定される。
【００２２】
なお、成膜室１００に導入する反応ガスとしては、環式化合物が好ましい。ｓｐ２炭素を含む炭素環式化合物、言い換えれば、炭素−炭素二重結合をもつ炭素環式化合物としては、ベンゼン、トルエン、キシレンおよびナフタレン等の芳香族炭化水素化合物の他、シクロヘキセン等が挙げられる。このような反応ガスを用いることにより、ｓｐ２炭素を含む導電性に優れた炭素被膜を成膜することができる。
【００２３】
続いて、上記のように構成された成膜装置１による燃料電池用セパレータの製造方法について図１及び図２を参照しながら説明する。上述したように、図１は、ワーク１０が予備真空室１１０にある状態を示し、図２は、ワーク１０が成膜室１００にある状態を示している。
【００２４】
まず、図１に示すように、ワーク１０を成膜装置１の予備真空室１１０に配置する。続いて、給電部３０が予備真空室１１０に接続された状態で、ワーク１０を予備真空室１１０から成膜室１００に移動させる。そして、ワーク１０が成膜室１００内に載置されると、給電部３０と配線２０とが接点２１にて接触し、ワーク１０と給電部３０が接続される。次に、成膜室１００内を真空にする。続いて、反応ガス供給手段（図示せず）から炭化水素系の反応ガスと、不活性ガス供給手段（図示せず）から不活性ガスであるキャリアガスを成膜室１００内に導入し、成膜室１００内に設けられた電極（図示せず）とワーク１０との間に放電によるプラズマを生成すると共に、給電部３０を所定の電圧となるように調整する。このような、プラズマＣＶＤ法により、ワーク１０の表面に炭素被膜を成膜する。更に、本実施形態では、このプラズマＣＶＤ法による炭素被膜の成膜中に、予備真空室１１０の内部の圧力を２６００Ｐａ以上に上昇させるまたは３Ｐａ以下に下降させる。以上のようにして、例えばチタン系材料により形成されたワーク１０の表面に、炭素被膜が成膜され、燃料電池用セパレータが製造される。
【００２５】
なお、図１に示すように、本実施形態では、ワーク１０を予備真空室１１０に配置した後、ワーク１０を成膜室１００に移送させる前には、予備真空室１１０に設けられた給電部３０とワーク１０とが接続されていないが、ワーク１０を予備真空室１１０に配置した後、ワーク１０を成膜室１００に移送させる前に、給電部３０とワーク１０とを接続するように構成しても良い。
【００２６】
このように、ワーク１０に通電する給電部３０を予備真空室１１０に設け、成膜室１００に載置されたワーク１０に炭素被膜を成膜している間に、予備真空室１１０の圧力をある一定値よりも上昇または別の一定値よりも下降させているため、給電部３０の異常放電を防ぐことができる。また、給電部３０が予備真空室１１０に設けられているので、給電部３０が成膜室１００からの熱影響を受けることがなく、給電部３０にカーボンが付着するおそれがないため、給電部３０の信頼性を向上させることができると共に、メンテナンス作業を不要とすることができる。
【００２７】
本実施形態におけるプラズマＣＶＤ法としては、例えば、高周波放電を利用する高周波プラズマＣＶＤ法、マイクロ波放電を利用するマイクロ波プラズマＣＶＤ法、直流放電を利用する直流プラズマＣＶＤ法が挙げられる。
【００２８】
このようにプラズマＣＶＤ法で、炭化水素ガスを用いて炭素被膜を成膜することにより、安価に成膜することができるばかりでなく、炭素の付きまわり性がよいため、複雑な表面形状であっても、ワーク１０の表面に、好適に成膜することができる。
【００２９】
なお、本実施形態では、炭素被膜を成膜する方法としては、プラズマを利用した化学気相成長法（プラズマＣＶＤ法）を例示したが、炭素被膜のかさ密度を確保することができるのであれば、例えば、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティングなどを利用した物理的蒸着法（ＰＶＤ）により成膜してもよい。そして、バイアス電圧をかけてＰＶＤにより成膜をする場合には、バイアス電圧の大きさを所定電圧に設定することにより、炭素被膜のかさ密度を調整することができる。
【００３０】
続いて、図３及び図４を参照しながら、本発明の他の実施形態における燃料電池用セパレータの製造方法について説明する。図３及び図４は、成膜装置１に設けられた給電部３０の配置を変化させたもので、それ以外の構成及び機能は図１及び図２で示した成膜装置１と略同等である。したがって、図１及び図２で示した成膜装置１と同じ部分については同一の符合を用い、それらについての説明は省略する。
【００３１】
図３に示すように、給電部３０は、成膜装置１の外部に設けられている。給電部３０には、配線２０が接続され、この配線２０を介して給電部３０とワーク１０とが接続されている。
【００３２】
また、図４に示すように、配線２０と予備真空室１１０の壁面１１０ａとが接触する部分、及び配線２０と成膜室１００の壁面１００ａとが接触する部分には、軸シール５０が設けられている。軸シール５０を設けることにより、配線２０を移動させても、予備真空室１１０内及び成膜室１００内の気密性を保持することができ、所定の真空状態に制御することができる。
【００３３】
図３及び図４に示した成膜装置１を使用した燃料電池用セパレータの製造方法について説明する。まず、図３に示すように、ワーク１０を成膜装置１の予備真空室１１０に配置する。次に、成膜装置１の外部に設けられた給電部３０とワーク１０とを、配線２０を介して予備真空室１１０の内部で接続する。そして、図４に示すように、給電部３０とワーク１０とが配線２０を介して接続された状態で、ワーク１０を成膜室１００に移動させる。次に、成膜室１００内を真空にする。続いて、反応ガス供給手段（図示せず）から炭化水素系の反応ガスと、不活性ガス供給手段（図示せず）から不活性ガスであるキャリアガスを成膜室１００内に導入し、成膜室１００内に設けられた電極（図示せず）とワーク１０との間に放電によるプラズマを生成すると共に、給電部３０を所定の電圧となるように調整する。このような、プラズマＣＶＤ法により、ワーク１０の表面に炭素被膜を成膜する。更に本実施形態では、この炭素被膜をワーク１０に成膜している間に、予備真空室１１０の内部の圧力を２６００Ｐａ以上に上昇させるまたは３Ｐａ以下に下降させる。
【００３４】
このように、給電部３０を成膜装置１の外部に設けることで、給電部３０の異常放電をより一層防止することができる。また、給電部３０が成膜装置１の外部にあるため、給電部３０が成膜室１００からの熱の影響を受けることがなく、更に、給電部３０にカーボンが付着することがないため、より一層信頼性を向上させ、メンテナンス作業を不要とすることができる。
【００３５】
以上、具体例を参照しつつ本発明の実施の形態について説明した。しかし、本発明はこれらの具体例に限定されるものではない。すなわち、これら具体例に、当業者が適宜設計変更を加えたものも、本発明の特徴を備えている限り、本発明の範囲に包含される。例えば前述した各具体例が備える各要素及びその配置、材料、条件、形状、サイズなどは、例示したものに限定されるわけではなく適宜変更することができる。また、前述した実施の形態が備える各要素は、技術的に可能な限りにおいて組み合わせることができ、これらを組み合わせたものも本発明の特徴を含む限り本発明の範囲に包含される。
【符号の説明】
【００３６】
１：成膜装置
１０：ワーク
２０：配線
２１：接点
３０：給電部
５０：軸シール
１００：成膜室
１１０：予備真空室
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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