(57)【要約】      （修正有）【課題】多層の積層体界面の垂直方向の密着強度の測定方法の提供。【解決手段】固体状の第１層１および２、第２層３がこの順に積層された積層体の第１層と第２層の引き剥がし密着強度を測定する方法であって、前記第１層の引き剥がし密着強度測定領域の中央部に、前記第１層の前記第２層と接している面とは反対側の面から前記第１層と前記第２層の接している面まで孔部を形成する孔部形成工程と、前記孔部に第２層の前記第１層と接している面に対して垂直に棒状の測定器具７を介挿し、前記第２層を押出する押出工程と、を有する引き剥がし密着強度測定方法。【選択図】図４
2015003409.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体状の第１層、第２層がこの順に積層された積層体の第１層と第２層の引き剥がし密着強度を測定する方法であって、
前記第１層の引き剥がし密着強度測定領域の中央部に、前記第１層の前記第２層と接している面とは反対側の面から前記第１層と前記第２層の接している面まで孔部を形成する孔部形成工程と、
前記孔部に第２層の前記第１層と接している面に対して垂直に棒状の測定器具を介挿し、前記第２層を押出する押出工程と、
を有する引き剥がし密着強度測定方法。
【請求項２】
前記第２層の引き剥がし密着強度測定領域の周縁部に、前記第２層の前記第１層と接している面とは反対側の面から前記第２層の前記第１層と接している面まで溝部を形成する溝部形成工程を有する請求項１に記載の引き剥がし密着強度測定方法。
【請求項３】
前記溝部の形成により作製された密着強度測定領域の面積よりも反対側に形成された孔部の面積が、小さい請求項１または２に記載の引き剥がし密着強度測定方法。
【請求項４】
前記密着強度測定領域の周縁部に溝部を形成する方法が、切れ込みを入れることによる請求項２または３に記載の引き剥がし密着強度測定方法。
【請求項５】
前記密着強度測定領域の周縁部に溝部を形成する方法が、周辺部の物質を除去することによるものである請求項２または３に記載の引き剥がし密着強度測定方法。
【請求項６】
前記孔部を形成する方法が、ドリル加工またはエッチング加工である請求項１乃至５のいずれか１項に記載の引き剥がし密着強度測定方法。
【請求項７】
上記第１層および／または第２層が、多層構成となっている請求項１乃至６のいずれか１項に記載の引き剥がし密着強度測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、引き剥がし密着強度測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
パワーモジュール等の電子デバイスにおいて、半導体素子を搭載した銅基板とエポキシ樹脂成形材料の密着は、放熱性、長期信頼性が関係し、重要な評価項目である。ところが、アルミ、エポキシ樹脂成形材料、銅の三層からなる電子デバイスにおいて、銅とエポキシ樹脂成形材料の密着強度を測定することは困難なため、従来は、銅の上にエポキシ樹脂成形材料を形成した試験片を用いてボタン型密着試験（プッシュプルゲージ法）で密着強度を求めていた。その場合、垂直方向での密着強度は、測定できないという問題があった。（例えば、先行文献１参照。）また、電子デバイスの長期信頼性（耐久性）、放熱性と必ずしも相関が得られない問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１０−０７８３８８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、上記問題に顧みてなされたものであり、多層の積層体界面の垂直方向の密着強度の測定方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
このような目的は、以下の［１］〜［７］により達成される。
［１］  固体状の第１層、第２層がこの順に積層された積層体の第１層と第２層の引き剥がし密着強度を測定する方法であって、
前記第１層の引き剥がし密着強度測定領域の中央部に、前記第１層の前記第２層と接している面とは反対側の面から前記第１層と前記第２層の接している面まで孔部を形成する孔部形成工程と、
前記孔部に第２層の前記第１層と接している面に対して垂直に棒状の測定器具を介挿し、前記第２層を押出する押出工程と、
を有する引き剥がし密着強度測定方法。
［２］  前記第２層の引き剥がし密着強度測定領域の周縁部に、前記第２層の前記第１層と接している面とは反対側の面から前記第２層の前記第１層と接している面まで溝部を形成する溝部形成工程を有する［１］に記載の引き剥がし密着強度測定方法。
［３］  前記溝部の形成により作製された密着強度測定領域の面積よりも反対側に形成された孔部の面積が、小さい［１］または［２］に記載の引き剥がし密着強度測定方法。
［４］  前記密着強度測定領域の周縁部に溝部を形成する方法が、切れ込みを入れることによる［２］または［３］に記載の引き剥がし密着強度測定方法。
［５］  前記密着強度測定領域の周縁部に溝部を形成する方法が、周辺部の物質を除去することによるものである［２］または［３］に記載の引き剥がし密着強度測定方法。
［６］  前記孔部を形成する方法が、ドリル加工またはエッチング加工である［１］乃至［５］のいずれか１項に記載の引き剥がし密着強度測定方法。
［７］  上記第１層および／または第２層が、多層構成となっている［１］乃至［６］のいずれか１項に記載の引き剥がし密着強度測定方法。
【発明の効果】
【０００６】
パワーモジュール等の電子デバイスの長期信頼性（耐久性）、放熱性と相関が得られる密着強度の測定が可能になり、より長期信頼性（耐久性）、放熱性に優れる電子デバイス製品の開発に役立てることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本発明の一実施例であるアルミ、エポキシ樹脂成形材料、銅の三層からなる積層体の断面図である。
【図２】従来の密着強度の測定方法である。
【図３】本発明の実施形態の密着強度測定領域を形成した一例である。
【図４】本発明の密着強度測定の一例を示した剥離前の断面図である。
【図５】本発明の密着強度測定の一例を示した剥離後の断面図である。
【図６】第２層が多層構成の積層体の一例を示した断面図である。
【図７】本発明の一実施例であるエポキシ樹脂成形材料、銅の二層からなる積層体の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明は、固体状の第１層、第２層がこの順に積層された積層体の第１層と第２層の引き剥がし密着強度を測定する方法であって、
前記第１層の引き剥がし密着強度測定領域の中央部に、前記第１層の前記第２層と接している面とは反対側の面から前記第１層と前記第２層の接している面まで孔部を形成する孔部形成工程と、
前記孔部に第２層の前記第１層と接している面に対して垂直に棒状の測定器具を介挿し、前記第２層を押出する押出工程と、
を有する引き剥がし密着強度測定方法である。このような密着強度測定方法を実施することで、垂直方向の剥離強度を測定することが可能となる。
【０００９】
まず、固体状の第１層、第２層がこの順に積層された積層体について説明する。
固体状の第１層として基材を、第２層として成形材料を用いた場合についてである。まず、基材に成形材料を積層する。基材としては、金属板、樹脂板などが挙げられ、金属板は、銅、アルミ、金、金属メッキされた板などであり、樹脂板としては、回路基板を用いる場合がある。成形材料として用いられる樹脂組成物は、エポキシ樹脂組成物、フェノール樹脂組成物、などが挙げられ、これらを硬化させることで積層体を形成する。基材、成形材料は、密着強度を測定したいものであれば、特に限定されるものではない。
基材と成形材料の大きさ（面積）であるが、異なることが好ましい。大きさ（面積）が異なることにより支点を設置することが可能となる。
前記第１層の引き剥がし密着強度測定領域の中央部に、前記第１層の前記第２層と接している面とは反対側の面から前記第１層と前記第２層の接している面まで孔部を形成する孔部形成工程により、孔部を形成する。上記孔部の形状としては、円形、楕円形であっても、多角形であっても特に制限されるものではない。
次に、前記孔部に第２層の前記第１層と接している面に対して垂直に棒状の測定器具を介挿し、前記第２層を押出する押出工程を有することにより、引き剥がし密着強度を測定することができる。
また、固体状の第１層を成形材料、固体状の第２層を基材としても何ら問題ない。
【００１０】
また、前記第２層の引き剥がし密着強度測定領域の周縁部に、前記第２層の前記第１層と接している面とは反対側の面から前記第２層の前記第１層と接している面まで溝部を形成する溝部形成工程を有していてもよい。
この溝部形成工程の順序は、特に限定されず、前記孔部形成工程前であっても、前記孔部形成工程後に形成しても問題ない。
【００１１】
さらに、本発明は、前記溝部の形成により作製された密着強度測定領域の面積よりも反対側に形成された孔部の面積が、小さいことを特徴とする。このことにより、その孔部に力を付与させることにより密着強度の測定が可能になる。その面積比率は、適宜選択することができる。
【００１２】
前記密着強度測定領域の周縁部に溝部を形成する方法としては、切れ込みを入れること、周辺部の物質を除去すること、または初めから周辺部を形成しないことなどにより可能である。切れ込みを入れる方法としては、ドリルなどの切削により、密着強度測定領域を島状に加工することにより作製することができる。また、周辺部の物質を除去する方法としては、金属板の場合は、エッチングなどにより不要な金属を除去することで加工することができる。初めから周辺部を形成しない方法としては、測定形状に合わせた樹脂組成物を形成することや、測定形状の金属板の上に金属板よりも大きな面積の樹脂組成物を形成することなどで作製することが可能となる。
【００１３】
次に、前記孔部に垂直に棒状の測定器具を介挿し、前記第２層を押出する方法としては、機械的な力を負荷させることで、第１層と第２層の界面の密着強度を測定することができる。具体的な測定方法としては、万能試験機のロードセル先端に棒状の測定器具を設置することで可能である。一定の力が測定できる機械であれば特に制限されない。
【００１４】
前記孔部を形成する方法が、ドリル加工またはエッチング加工で行っていてもよい。金属板の場合には、エッチング加工により簡単に形成することが可能となる。
【００１５】
また、上記第１層および／または第２層が、多層構成となっていてもよい。
具体的には、前記第１層である基材となる金属板が、２層以上の積層体であるもの、第２層である成形材料の樹脂組成物が２層以上の樹脂層からなる積層体などである。このような構成とすることで、積層体に剛性がでて、密着強度測定時のばらつきを抑制する効果を奏する。
【００１６】
次に、図１に記載の三層構造の積層体について説明する。
図１は、アルミ１、エポキシ樹脂成形材料２、銅３の三層からなる積層体である。固体状の第１層は、アルミ１とエポキシ樹脂成形材料２であり、固体状の第２層は、銅３である。この積層体は、１８０℃に熱した金型に銅３とアルミ１を設置し、その隙間にエポキシ樹脂成形材料２を成形することで作製できる。このような三層構造の積層体とすることにより、積層体自体の強度、剛性が増すことにより、測定時のたわみ等を抑制することができ、測定ばらつきなどを低減する効果がみられる。
この積層体を用いた場合、図３に示したように、垂直に棒状の測定器具を介挿させる孔部４、密着強度測定領域の周縁部に溝部を形成し作製した密着強度測定領域６、密着強度測定領域の周縁部に溝部５を形成する。その後、孔部４に棒状の測定器具を介挿することにより、エポキシ樹脂成形材料２と銅３との界面の密着強度を測定することができる。
また、密着強度測定領域の周縁部に作製する溝部と孔部を変えることにより、アルミ１とエポキシ樹脂成形材料２との密着強度を測定することも可能である。
【実施例】
【００１７】
以下、図面に基づき本実施例の密着強度測定方法について、具体的に説明する。
図１に示すようなアルミ１、エポキシ樹脂成形材料２、銅３の三層からなる積層体を用いて、密着強度を測定した。なお、固体状の第１層は、アルミ１とエポキシ樹脂成形材料２であり、固体状の第２層は、銅３である。このような積層体は、１８０℃に熱した金型に銅３とアルミ１を設置し、その隙間にエポキシ樹脂成形材料２をトランスファー成形し、６０秒保持させた後、金型から取り出して作製した。その後、オーブンに入れ、エポキシ樹脂成形材料を完全硬化させた。
上記作製した積層体を図３のように銅３に密着強度測定領域６を形成するための溝部形成工程を行い、溝部を形成し、次に、密着強度測定領域の中央部に当たる位置のアルミ１、エポキシ樹脂成形材料２を貫くように孔部４を形成した。この孔部４は、密着強度測定領域６の面積よりも小さい。
さらに、図４に示すように、支点８上に上記作製した積層体を設置し、万能試験機のロードセル先端に設置した測定器具で力を徐々に増大させ、銅３が剥離する荷重を測定した。
このような測定を行うことで、電子デバイスの長期信頼性（耐久性）、放熱性と相関が得られる垂直方向の密着強度の測定が可能となった。
【００１８】
（実施例２）
図７の二層構造の積層体について説明する。
銅３上に、密着強度測定領域６となるエポキシ樹脂成形材料２をトランスファー成形し、６０秒保持させた後、金型から取り出して作製した。その後、オーブンに入れ、エポキシ樹脂成形材料を完全硬化させた。（なお、エポキシ樹脂成形材料２は、溝部形成工程は実施していない。）上記作製した積層体の銅３に密着強度測定領域６の面積よりも小さい孔部４を形成し、支点８上に設置し、万能試験機のロードセル先端に設置した測定器具により力を徐々に増大させ、エポキシ樹脂成形材料２が剥離する荷重を測定した。
このような測定を行うことで、従来ではできなかった垂直方向の密着硬度が測定でき、電子デバイスの長期信頼性（耐久性）、放熱性と相関が得られる結果となった。
【符号の説明】
【００１９】
１    アルミ（個体状の第１層）
２    エポキシ樹脂成形材料（個体状の第１層）
３    銅（個体状の第２層）
４    孔部
５    溝部
６    密着強度測定領域（銅）
７    棒状の測定器具
８    支点
９    多層構成の第２層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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