(57)【要約】【課題】音叉振動式粘度計を利用して、精度の高い降伏値を得ることを提案する。【解決手段】音叉振動式粘度計1で、流動体4に挿入される一対の振動子3，3と、振動子3の振幅値を検出する変位センサ11と、電磁コイル10bを備えた電磁駆動部10と、電磁コイル10bに流す駆動電流を零から設置値まで増大又は設定値から零まで減少させる駆動電流制御手段35と、駆動電流値ｉ及びこれに対応する振幅値Ａを記録する記憶手段39と、振幅値Ａの変局点を判断し、そのときの駆動電流値ｉを降伏値とする降伏値測定手段35と、を備える。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動体に挿入される一対の振動子と、
前記振動子の振幅値を検出する変位センサと、
前記振動子に電磁振動を加振する、電磁コイルを備えた電磁駆動部と、
前記電磁コイルに流す駆動電流を、零から設置値まで増大又は設定値から零まで減少させる駆動電流制御手段と、
前記駆動電流の値及びこれに対応する前記振幅値を記録する記憶手段と、
前記振幅値の変局点を判断し、そのときの前記駆動電流値を降伏値とする降伏値測定手段と、
を備えることを特徴とする音叉振動式粘度計。
【請求項２】
流動体に挿入される一対の振動子と、
前記振動子の振幅値を検出する変位センサと、
前記振動子に電磁振動を加振する、電磁コイルを備えた電磁駆動部と、
前記電磁コイルに流す駆動電流を、零から設置値まで増大又は設定値から零まで減少させる駆動電流制御手段と、を備える音叉振動式粘度計を用いた降伏値の測定方法であって、
前記電磁コイルに流す測定開始駆動電流値を決定する開始値設定ステップと、
前記電磁コイルに流す測定停止駆動電流値を決定する停止値設定ステップと、
前記駆動電流を変更させる駆動電流制御ステップと、
振動子の振動開始から停止まで、前記駆動電流の値及び前記振幅値を記録する記録ステップと、
前記振幅値の変局点を判断し、そのときの前記駆動電流値を降伏値として算出する降伏値測定ステップと、
を備えることを特徴とする降伏値の測定方法。
【請求項３】
前記降伏値測定手段で、前記降伏値は、前記振幅値の変局点と対応する駆動電流値である降伏駆動電流値と、前記電磁コイルの磁束密度と、前記電磁コイルのコイル長と、の積を、前記振動子のてこ比で除して得られる、振動子にかかるトルクである降伏駆動力に換算されることを特徴とする、請求項１に記載の音叉振動式粘度計。
【請求項４】
前記降伏値測定ステップは、前記降伏値は、前記振幅値の変局点と対応する駆動電流値である降伏駆動電流値と、前記電磁コイルの磁束密度と、前記電磁コイルのコイル長と、の積を、前記振動子のてこ比で除して得られる、振動子にかかるトルクである降伏駆動力に換算することを特徴とする、請求項２に記載の降伏値の測定方法。
【請求項５】
前記請求項２又は４に記載の降伏値の測定方法を、コンピュータプログラムで記載し、それを実行可能にしたことを特徴とする、降伏値計算プログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流動体の物性評価に関する降伏値を求める方法、そのプログラム及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
流動体のうち、マヨネーズやケチャップ、クリーム等のように、静的な状態では固体（形を保つ）だが、外力が加わると液体（流動する）となる、塑性（ビンガム性）という性質を備えるものが知られている。このような塑性流体では、流動しはじめるときの応力、すなわち降伏値とよばれる値が、物性を評価するときの重要な要素となるため、降伏値を正確に知りたいというニーズがある。
【０００３】
一般的には、図４に示すように、流動体にかかるずり速度とずり応力の二軸を取り、ずり速度を変化させたときのずり応力をプロットして流動曲線を描いたとき、ずり応力がはじめて零から立ち上がる応力が、降伏値とされている。これに対し、流動体の物性を測定する装置としては、振動式粘度計、回転式粘度計等が利用されている。振動式粘度計には、回転振動式粘度計と、音叉振動式粘度計がある。
【０００４】
回転振動式粘度計は、測定する流動体の試料に単一の振動子を挿入し、回転子を回転方向に共振させ、共振時の回転子の振幅の減衰を測定し、粘度に換算する（特許文献１）。
【０００５】
音叉振動式粘度計は、試料に一対の振動子を挿入し、一対の振動子を逆位相で振動させ、振動子の振幅が一定となるように振動子の駆動電流を制御して、この駆動電流を粘度に換算する（特許文献２）。
【０００６】
回転式粘度計は、試料に回転子を挿入し、回転子の回転数を停止状態から上げ、回転数に対応するトルクを測定する（特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１０−１９６９４号公報
【特許文献２】特開平５−１４９８６１号公報
【特許文献３】特開２００６−５３０７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、降伏値は、流動体が動きはじめる応力の限界値であるので、これを測定するには、流動体の組成を壊すことなく、微小な組成の変化を検知するよう外力を変化させなければならない。
【０００９】
これに対し、回転振動式粘度計は、駆動部に圧電素子が利用されているため、振動子に与える振動周波数が高く（約１ｋＨｚ）、試料に加わるストレスが大きいため、流動体の組成が乱されているおそれがある。また、その測定原理からも、試料に与える応力を直接制御することはできないため、降伏値を測定することは難しい。
【００１０】
音叉振動式粘度計は、駆動周波数が低い（約３０Ｈｚ）ことが特徴の一つであり、試料に加わるストレスが小さく、試料の組成を壊しがたいと言える。しかし、その測定原理は、振動子の振幅（ずり速度）が一定という条件下で駆動電流（ずり応力）を測定するのであって、試料に与える応力を制御することはできないため、降伏値を測定することは出来ない。
【００１１】
回転式粘度計は、回転子の回転数がずり速度に比例するとの考え方から、回転数（ずり速度）に対するトルク（ずり応力）を測定するので、トルクの測定点の回帰直線を求め、その切片を降伏値として測定するものもある（特に、特許文献３の段落００１９）。しかし、回転式粘度計は、測定対象が低粘度や低ずり速度であると、回転子のトルクが試料に伝わりにくく、精度が悪いことが知られており、低ずり速度域にあらわれる降伏値も、正確な値が得られているか確かではない。
【００１２】
このように、従来の粘度計では、正確な降伏値は測定できないという問題があった。本発明は、従来技術の問題を解決するために、音叉振動式粘度計を利用して、精度の高い降伏値を得ることを提案することで、より実態に近い流動体の物性解明に貢献しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
前記目的を達成するために、本発明に係る音叉振動式粘度計では、流動体に挿入される一対の振動子と、前記振動子の振幅値を検出する変位センサと、前記振動子に電磁振動を加振する、電磁コイルを備えた電磁駆動部と、前記電磁コイルに流す駆動電流を、零から設置値まで増大又は設定値から零まで減少させる駆動電流制御手段と、前記駆動電流の値及びこれに対応する前記振幅値を記録する記憶手段と、前記振幅値の変局点を判断し、そのときの前記駆動電流値を降伏値とする降伏値測定手段と、を備えることを特徴とする。
【００１４】
また、本発明に係る降伏値の測定方法では、流動体に挿入される一対の振動子と、前記振動子の振幅値を検出する変位センサと、前記振動子に電磁振動を加振する、電磁コイルを備えた電磁駆動部と、前記電磁コイルに流す駆動電流を、零から設置値まで増大又は設定値から零まで減少させる駆動電流制御手段と、を備える音叉振動式粘度計を用いた降伏値の測定方法であって、前記電磁コイルに流す測定開始駆動電流値を決定する開始値設定ステップと、前記電磁コイルに流す測定停止駆動電流値を決定する停止値設定ステップと、前記駆動電流を変更させる駆動電流制御ステップと、振動子の振動開始から停止まで、前記駆動電流の値及び前記振幅値を記録する記録ステップと、前記振幅値の変局点を判断し、そのときの前記駆動電流値を降伏値として算出する降伏値測定ステップと、を備えることを特徴とする。
【００１５】
好ましくは、本発明に係る音叉振動式粘度計では、前記降伏値測定手段で、前記降伏値は、前記振幅値の変局点と対応する駆動電流値である降伏駆動電流値と、前記電磁コイルの磁束密度と、前記電磁コイルのコイル長と、の積を、前記振動子のてこ比で除して得られる、振動子にかかるトルクである降伏駆動力に換算する。
【００１６】
好ましくは、本発明に係る降伏値の測定方法では、前記降伏値測定ステップは、前記降伏値は、前記振幅値の変局点と対応する駆動電流値である降伏駆動電流値と、前記電磁コイルの磁束密度と、前記電磁コイルのコイル長と、の積を、前記振動子のてこ比で除して得られる、振動子にかかるトルクである降伏駆動力に換算する。
【００１７】
好ましくは、本発明に係る降伏値の測定方法は、コンピュータプログラムで記載され実行される。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の音叉振動式粘度計によれば、一対の振動子を共振振動させる駆動電流を、零から設置値まで増大又は設定値から零まで減少させるように制御し、この駆動電流の変更に対する振動子の振幅の変化を検出し、振幅値の変局点に対応する駆動電流値を降伏値とするので、精度の高い降伏値を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明に係る音叉振動式粘度計の構成図
【図２】同音叉振動式粘度計の制御駆動系のブロック図
【図３】本発明に係る降伏値測定のフローチャート
【図４】降伏値の概念図
【発明を実施するための形態】
【００２０】
次に、本発明の好適な実施の形態について説明する。
【００２１】
図１は、本発明に係る音叉振動式粘度計１の駆動機構部２の構成概略図である。音叉振動式粘度計１の本体及び駆動機構部２の構成は、従来の構成と同様であるため、適宜説明を簡略する。
【００２２】
駆動機構部２の、符号３，３は、測定用容器（図示せず）に入れられた試料４中に挿入される一対の振動子であり、セラミック部材や金属部材等の薄肉平板状の板材から形成され、先端に円形状の拡大部が設けられている。この拡大部が、試料４との接液部３ａとなる。
【００２３】
符号５，５は、一対の板バネであり、板バネ５，５に対し、振動子３，３の基端部が、接続部材６，６を介して固定されている。板バネ５の振動子接続側端部と反対の端部は、逆凸形状のフレーム７の左右凸部に固定されている。板バネ５の長手方向中央部には、薄肉部が形成されている。フレーム７は、図示しない粘度計１本体のスタンドにより支持されており、本体に設置のハンドル操作により、昇降及び前後移動可能に構成されている。これにより、一対の振動子３，３は、一定の深さでもって試料４に挿入され、厚み方向の中心軸が試料４中で同一平面上に位置するように配置される。フレーム７の下方凸部には、試料用温度センサ８、駆動機構部温度センサ９が設けられている。
【００２４】
符号１０は電磁駆動部であり、振動子３と接続する接続部材６の中央部に固定されたフェライト磁石１０ａの一端部が、フレーム７の下方凸部側面に固定された電磁コイル１０ｂの内側に挿入された、ムービングマグネット方式として構成されている。この電磁駆動部１０により、板バネ５，５を一定の振動数で逆位相に強制的に共振振動させることで、振動子３，３が同様の振動をする。符号１１は渦電流損検出非接触型の変位センサである。変位センサ１１は、振動子３の振幅は振動子３と一体となっている板バネ５の振幅と同等であるとして、フレーム７に、板バネ５の振動子接続側端部と近接する位置に固定され、板バネ５の振幅値を検出する。
【００２５】
次に、図２は、本発明に係る音叉振動式粘度計の制御駆動系のブロック図である。
【００２６】
符号３０ａ、３０ｂ、３０ｃはアンプ、符号３１は正弦波発生回路、符号３２はＶ／Ｉ変換回路、符号３３は整流器、符号３４，４１はＡ／Ｄ変換器、符号３５は、ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ等を内蔵するマイコン、符号３６は電圧変換回路、符号３７は表示部、符号３８はキースイッチ部、符号３９はメモリ、符号４１は入力選択部、である。後述で明らかとなるように、マイコン３５が、駆動電流制御手段及び降伏値測定手段、メモリ３９が記憶手段である。なお、Ａ／Ｄ変換器３４，４１、電圧変換回路３６等が適宜マイコン３５に内蔵される構成も当然に想定される。
【００２７】
降伏値の測定を開始すると、例えば水晶振動子（図示せず）等の発振器で生成された３０Ｈｚの基準駆動信号が、アンプ３０ａで増幅され、正弦波発生回路３１、Ｖ／Ｉ変換回路３２を経て正弦波信号に変調されて、駆動電流が電磁コイル１０ｂに流れる。これにより、電磁駆動部１０で磁力が発生し、振動子３，３が逆位相の共振振動を開始する。これを受けた振動子３の振幅が変位センサ１１により検出される。検出された振幅値Ａの信号は、アンプ３０ｃで増幅され、整流器３３で整流され、Ａ／Ｄ変換器３４でデジタル信号となって、マイコン３５に入力される。
【００２８】
マイコン３５は、ＰＷＭ変調回路を有しており、電磁コイル１０ｂに入力される駆動電流を後述の手順で制御するためのＰＷＭ信号を、電圧変換回路３６に出力する。
【００２９】
マイコン３５から電圧変換回路３６を経て出力された信号は、アンプ３０ｂで増幅され、正弦波発生回路３１で基準駆動信号と合成される。合成によって変調された駆動信号が、Ｖ／Ｉ変換回路３２を経て、駆動電流として電磁コイル１０ｂに流れる。このＰＷＭ変調後の駆動電流値ｉは、予めＲＯＭ等に記憶されているマイコン３５から出力されるＰＷＭ信号との対応値として得られる。駆動電流値ｉと振幅値Ａの測定値は、メモリ３９に記録される。この手順が、降伏値測定終了まで繰り返される。
【００３０】
また、試料用温度センサ８、駆動機構部温度センサ９からの信号は、マイコンからの入力選択信号にもとづいて、入力選択部４０によって一定のタイミングで切換られ、Ａ／Ｄ変換器４１でデジタル信号となって、マイコン３５に入力され、マイコンの入力選択信号によって、メモリ３９の別の領域に記録される。試料用温度センサ８からの信号により算出された試料温度は、操作者の要求に応じて適宜表示部３７等に出力される。また、駆動機構部温度センサ９からの信号により算出された駆動機構部の温度は、必要に応じ測定値の補正に使用される。
【００３１】
すなわち、従来の音叉振動式粘度計は、振動子３の振幅が一定となるように駆動電流を増減させ、駆動電流値ｉから粘度を算出するような制御系であったのに対し、本音叉振動式粘度計１は、駆動電流値ｉを設定に基づいて可変し、この駆動電流値ｉの変更による振動子３の振幅の変化を連続的に測定する制御系として構成されている。
【００３２】
以下、駆動電流値ｉの制御手順及び降伏値の測定方法について、図３のフローチャートに基づき説明する。図３は本発明に係る降伏値測定のフローチャートである。
【００３３】
まず、ステップＳ１で、振動子３を振動させるための駆動電流値ｉの初期状態、測定開始駆動電流値Ｉｓを設定する。駆動電流値ｉを増加させていく場合、駆動電流値ｉの初期状態はゼロ（Ｉs＝０）を設定する。駆動電流値ｉを減少させていく場合、駆動電流値ｉの所定の設定値（最大値）を設定する。ステップＳ１が、開始値設定ステップである。
【００３４】
次に、ステップＳ２で、駆動電流値ｉを一定時間毎に変化させていくための変化の割合、駆動電流変化量Ｉc、単位測定時間Ｔcを設定する。これにより単位測定時間Ｔc経過毎に、駆動電流値ｉが駆動電流変化量Ｉc分、変化することになる。駆動電流値ｉを増加させていく場合、Ｉcは正となる。駆動電流値ｉを減少させていく場合、Ｉcは負となる。
【００３５】
駆動電流変化量Ｉcに従って、一定時間毎に駆動電流値ｉを変化させていき、所定の駆動電流に達すると測定を停止するが、ステップＳ３で、測定を停止するときの駆動電流値、測定停止駆動電流値Ｉeを設定する。ステップＳ３が、停止値設定ステップである。
【００３６】
ステップＳ１〜Ｓ３の設定は、基本的に操作者によってキースイッチ部３８等を介して任意に行われる。但し、測定開始駆動電流値Ｉｓ、駆動電流変化量Ｉc、単位測定時間Ｔc、測定停止駆動電流値Ｉeは、好適なパターンを予めマイコン３５内のＲＯＭやメモリ３９に格納しておいてもよい。この場合、操作者が駆動電流値ｉを増大させるか減少させるかのみ選択することで、開始値設定ステップおよび停止値設定ステップが行われる。
【００３７】
次に、ステップＳ４で、操作者による測定開始の指示に従い、降伏値の測定を開始する。測定が開始されれば、ステップＳ５に進める。開始されない場合はステップＳ４に戻る。
【００３８】
ステップＳ５に進むと、マイコン３５により基準駆動信号を変調し、駆動電流値ｉを測定開始駆動電流値Ｉsにする。
【００３９】
次に、ステップＳ６で、測定タイマｔｍをリセットする。測定タイマｉは、マイコン３５に内蔵されるカウンタ等で、駆動電流値ｉを変化させるタイミングを検出するために用いられるもので、一定時間毎に増加し更新されるものである。
【００４０】
次に、ステップＳ７で、変位センサ１１で、駆動電流値ｉに対応した振動子３の振幅を測定し、そのときの駆動電流値ｉ、測定した振幅値Ａを、刻々連続的に、メモリ３９に記録する。この駆動電流値ｉ及び振幅値Ａは、パーソナルコンピュータなどの外部機器に出力しても良い。ステップＳ７が、記録ステップである。
【００４１】
次に、ステップＳ８で、タイマｔｍ が単位測定時間 Ｔｃ に達するか否かを判定する。単位測定時間 Ｔc に達する場合はステップＳ９に進める。達していない場合は、ステップＳ７に戻り振幅値Ａの測定を継続する。
【００４２】
ステップＳ９に進むと、ステップＳ１〜Ｓ３の設定に基づき、設定された駆動電流変化量 Ｉc に従い、駆動電流値ｉが（ｉ＝ｉ＋Ｉc）となるよう、マイコン３５からＰＭＷ信号が出力され、駆動電流値ｉが変更される。ステップＳ９が、駆動電流制御ステップである。
【００４３】
次に、ステップＳ１０で、駆動電流値ｉが測定停止駆動電流値Ｉｅに達したか否かを判定する。駆動電流値ｉが測定停止駆動電流値Ｉｅに達した場合はステップＳ１１に進める。達していない場合は、ステップＳ６に戻り測定を継続する。
【００４４】
ステップＳ１１に進むと、駆動電流値ｉが測定停止駆動電流値Ｉｅに達しているので、測定を停止し、駆動電流値ｉをゼロにして、振動子３の振動を停止する。
【００４５】
次に、ステップＳ１２で、刻々と連続的に記録された駆動電流値ｉと振幅値Ａの関係で、マイコン３５に内蔵されるＣＰＵによって、振幅値Ａの変局する点を判断し、そのときの駆動電流値ｉを降伏値（Ｉｙ：降伏駆動電流値）として求める。すなわち、ステップＳ１２が、降伏値測定ステップである。なお、駆動電流は正弦波となるため、駆動電流値ｉの測定値は実効値とする。
【００４６】
なお、振幅値Ａの変局点の判断は、駆動電流を増加させていく場合は、振動子が振幅を開始した点、または一定以上の振幅となった点、駆動電流を減少させていく場合は、振動子が振動を停止した点、または一定以下の振幅となった点等とする。更に詳しく判断するためには、駆動電流（即ち、流動体に与える応力[τ]に相関）と、振動子の振幅（即ち、ずり速度[Ｄs]に相関）の比率（τ／Ｄs）から、粘度に相当する物理量（塑性粘度とする）を刻々と算出し、更に塑性粘度の変化の微分を行い、微分値の絶対値が最大となる点などから、変局点を判断するのが好ましい。
【００４７】
なお、降伏値は、低ずり応力で確認されることを考慮すれば、降伏値を算出するステップＳ１２は、測定終了を待って算出する必要はなく、ステップＳ７で、所定時間経過後（例えば１０秒〜１分程度経過後）に、データの記録と同時平行して降伏値を算出してもよい。
【００４８】
また、上記降伏値は、降伏駆動電流値Ｉｙ［ｍＡ］として算出されるが、ステップＳ１２（或いはステップＳ７）で、振動子３にかかるトルクに換算した降伏駆動力Ｆｙに換算しても良い。
【００４９】
音叉振動式粘度計１では、振動子３が試料４中でサイン波での往復運動を行うため、試料４中で振動子３を動かすために必要な力（トルク）が働く。よって、振動子３の接液部３ａの中心３ｏにおける駆動力Ｆを考えると、電磁駆動部１０で発生する力Ｆ１を、振動子３の支点となる板バネ５の最薄肉部５ａを基準とし、電磁駆動部１０の上下方向中心までの距離ｄ１と振動子接液部中心３ｏまでの距離ｄ２の比（てこ比）αで除すことで求められる。電磁駆動部１０で発生する力Ｆ１は、電磁コイル１０ｂの磁束密度Ｂ、電磁コイル１０ｂに流れる駆動電流ｉ及び電磁コイル１０ｂのコイル長Ｌの積から求められる。てこ比α、磁束密度Ｂ、コイル長Ｌは、装置構成から既知の値となる。ここで、駆動電流ｉに、降伏駆動電流値Ｉｙを用いれば、式  Ｆｙ＝ＢＩｙＬ／ α  で、トルクに換算した降伏駆動力Ｆｙ［Ｎ］が得られる。さらに、振動子の接液面積（接液部３ａの面積）で除して、単位系を［Ｐａ］としてもよい。
【００５０】
本実施例によれば、本音叉振動式粘度計１は、一対の振動子３を共振振動させる駆動電流を、零から設置値まで増大又は設定値から零まで減少させるように制御し、この駆動電流値ｉの変更に対する振動子３の振幅値Ａの変化を検出し、振幅値の変局点に対応する駆動電流値ｉを降伏値とするので、精度の高い降伏値を得ることができる。
【００５１】
すなわち、本音叉振動式粘度計１は、振動子３，３の共振を利用して、振動子３を微小な駆動力（駆動電流）で駆動かつ駆動電流を微小範囲で可変させることができるので、試料４に与えるストレスが小さく、試料４の組成変化が生じ難いから、特に低エネルギー下で確認される降伏値を、他の粘度計の測定値よりも信頼性高く正確に捉えることができる。
【００５２】
また、音叉振動式粘度計１は、駆動力（駆動電流）を直接制御し、駆動電流値ｉの変更に対する振幅値Ａの変化を連続的な状態変化として測定することができるため、降伏値だけでなく、同測定中に流動体のレオロジー性（ニュートン、非ニュートン性等）も容易に求められる。
【符号の説明】
【００５３】
１…音叉振動式粘度計、２…駆動機構部、  ３…振動子、  ４…試料、  ５…  板バネ、  １０…電磁駆動部、  １０ａ…フェライト磁石、１０ｂ…電磁コイル、  １１…変位センサ、  ３０ａ、３０ｂ、３０ｃ…アンプ、  ３１…  正弦波発生回路、  ３２…Ｖ／Ｉ変換器、  ３３…整流器、  ３４…Ａ／Ｄ変換器
３５…マイコン、  ３６…電圧変換器、  ３７…表示部、  ３８…キースイッチ部、  ３９…メモリ、  ４０…入力選択部、  ４１…Ａ／Ｄ変換器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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