(57)【要約】【課題】異常放電やパーティクル等が発生しにくく、均質なプラズマ領域を形成することができるとともに、シリコンインゴットからの切断時の欠けの発生が少なく、生産性の良好なプラズマ処理装置用シリコン電極板及びその製造方法を提供する。【解決手段】プラズマ生成用ガスを流通させるための多数の通気孔２が厚さ方向に貫通状態に形成された中心部領域７と、その外側にリング状に形成され通気孔２が形成されていない外周部領域８とが一体に形成され、中心部領域７が疑似単結晶シリコンからなり、外周部領域８が多結晶シリコンからなる。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラズマ生成用ガスを流通させるための多数の通気孔が厚さ方向に貫通状態に形成された中心部領域と、その外側にリング状に形成され前記通気孔が形成されていない外周部領域とが一体に形成され、前記中心部領域が疑似単結晶シリコンからなり、前記外周部領域が多結晶シリコンからなることを特徴とするプラズマ処理装置用シリコン電極板。
【請求項２】
中心部領域が疑似単結晶シリコンからなるとともに外周部領域が多結晶シリコンからなるシリコンインゴットを作製する工程と、前記シリコンインゴットを直径方向に切断することにより円板状の素板を作製する工程と、前記素板の前記中心部領域に、プラズマ生成用ガスを流通させるための多数の通気孔を厚さ方向に貫通状態に形成する工程とを有することを特徴とするプラズマ処理装置用シリコン電極板の製造方法。
【請求項３】
前記シリコンインゴットを作製する工程は、るつぼの内底部に、該るつぼの内周面から離間させて単結晶シリコンからなる複数個の種結晶を配置しておき、前記るつぼ内の溶融シリコンを底部から上方に一方向凝固させることにより、前記るつぼの中心部に前記複数個の種結晶それぞれから単結晶シリコンを柱状に成長させるとともに、るつぼの内周面から多数の結晶粒を発生させることを特徴とする請求項２記載のプラズマ処理装置用シリコン電極板の製造方法。
【請求項４】
前記シリコンインゴットを作製する工程において、前記るつぼを外側から加熱することにより、るつぼの内周面付近に熱攪乱を生じさせることを特徴とする請求項３記載のプラズマ処理装置用シリコン電極板の製造方法。
【請求項５】
前記シリコンインゴットを作製する工程において、前記るつぼの内周面を粗面に形成しておくことを特徴とする請求項３又は請求項４記載のプラズマ処理装置用シリコン電極板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プラズマ処理装置においてプラズマ生成用ガスを厚さ方向に通過させながら放電するプラズマ処理装置用シリコン電極板及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイス製造プロセスに使用されるプラズマエッチング装置やプラズマＣＶＤ装置等のプラズマ処理装置は、チャンバー内に、高周波電源に接続される一対の電極が例えば上下方向に対向配置されており、その下側電極の上にシリコンウエハ等の被処理基板が配置されるとともに、この被処理基板と平行に上側電極板が配置される。そして、この上側電極板に形成した通気孔からフッ化系ガス等のプラズマ生成用ガスを被処理基板に向かって流通させながら高周波電圧を印加することにより、上側電極板と被処理基板との間にプラズマを発生させ、被処理基板にエッチング等の処理を行う。
このプラズマ処理装置に用いられる電極板には、通常、単結晶のシリコンが用いられ、エッチングの均一性を確保するために、エッチング対象である被処理基板とほぼ同じか、それより大径のものが一般的に必要とされており、被処理基板の大径化に伴い、電極板も大径化が望まれている。
【０００３】
特許文献１及び特許文献２には、中心シリコン円板の外側に中間シリコンリング、その外側に最外周シリコンリングを同軸的に嵌合して、複合化シリコン電極板とすることが記載されている。
しかしながら、複数のシリコン板を組み合わせて作製した電極板であると、各シリコン板を緊密に接合するために、接合界面を高精度に加工する必要があり、生産性の低下によりコスト増を招き、また、接合界面が異常放電やパーティクル発生の原因となり易い。
【０００４】
一方、柱状晶シリコンは、単結晶シリコンよりも安価に製造でき、大径の電極板を製造することが可能であるため、近年注目されてきている。
このような柱状晶シリコンの製造技術として、特許文献３及び特許文献４には、るつぼの内底部に設置した種結晶の上にシリコン原料を配置して溶融し、るつぼの底部から上方に一方向に凝固させて、種結晶からシリコン結晶を成長させることにより、単結晶に近い多結晶シリコンを製造することが記載されている。
また、特許文献５には、るつぼの底部の温度を制御して、結晶核の発生を促進することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７‐２７３７０７号公報
【特許文献２】特開２００８‐１５９７７３号公報
【特許文献３】特許第４０５４８７３号公報
【特許文献４】特許第４５６９９５７号公報
【特許文献５】特開２０１３‐１３３２７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、これらシリコン電極板は、柱状のシリコンインゴットを直径方向に切断して円板状の素板とし、その素板に孔明け加工等を施すことにより作製される。そのシリコンインゴットとしては、特許文献１や特許文献２の単結晶のシリコン電極板の場合は、チョクラルスキー法等によって製造したシリコンインゴットであり、特許文献３〜５の柱状晶のシリコン電極板は、一方向凝固法により製造したシリコンインゴットが用いられる。いずれのシリコンインゴットの場合も、これをワイヤソーやバンドソーによって直径方向に切断すると、その切断刃がシリコンインゴットから切り抜ける部分で欠けが生じ易く、このため歩留まり低下により生産性が悪いという問題がある。
【０００７】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、異常放電やパーティクル等が発生しにくく、均質なプラズマ領域を形成することができるとともに、シリコンインゴットからの切断時の欠けの発生が少なく、生産性の良好なプラズマ処理装置用シリコン電極板及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明のプラズマ処理装置用シリコン電極板は、プラズマ生成用ガスを流通させるための多数の通気孔が厚さ方向に貫通状態に形成された中心部領域と、その外側にリング状に形成され前記通気孔が形成されていない外周部領域とが一体に形成され、前記中心部領域が疑似単結晶シリコンからなり、前記外周部領域が多結晶シリコンからなることを特徴とする。
【０００９】
このシリコン電極板は、通気孔が形成された中心部領域は、疑似単結晶シリコンからなる。この疑似単結晶シリコンは、限りなく単結晶に近いシリコンであり、結晶粒界がないか非常に少ない。このため、異常放電やパーティクルの発生の少ない均質なプラズマ発生領域を形成することができる。一方、外周部領域は、多結晶シリコンからなるので、硬質で機械的強度も高く、シリコンインゴットから切断する際の欠けの発生も少なくすることができる。また、この外周部領域はプラズマ処理装置への取り付け部となる部分でもあり、取付孔の加工、プラズマ処理装置へのボルト等の締結などにより大きな外力が作用するが、その外力に対しても高い強度を発揮することができ、欠けや変形等の発生を防止することができる。
【００１０】
また、本発明のプラズマ処理装置用シリコン電極板の製造方法は、中心部領域が疑似単結晶シリコンからなるとともに外周部領域が多結晶シリコンからなるシリコンインゴットを作製する工程と、前記シリコンインゴットを直径方向に切断することにより円板状の素板を作製する工程と、前記素板の前記中心部領域に、プラズマ生成用ガスを流通させるための多数の通気孔を厚さ方向に貫通状態に形成する工程とを有することを特徴とする。
このシリコンインゴットを切断する際に切断刃が切り抜ける部分が、硬くて強度の高い多結晶シリコンからなるので、欠けや割れの発生を防止することができる。
【００１１】
本発明のプラズマ処理装置用シリコン電極板の製造方法において、前記シリコンインゴットを作製する工程は、るつぼの内底部に、該るつぼの内周面から離間させて単結晶シリコンからなる複数個の種結晶を配置しておき、前記るつぼ内の溶融シリコンを底部から上方に一方向凝固させることにより、前記るつぼの中心部に前記複数個の種結晶それぞれから単結晶シリコンを柱状に成長させるとともに、るつぼの内周面から多数の結晶粒を発生させるとよい。
【００１２】
るつぼの内周面から多数の結晶粒を発生させる方法として、前記シリコンインゴットを作製する工程において、前記るつぼを外側から加熱することにより、るつぼの内周面付近に熱攪乱を生じさせる、あるいは、前記シリコンインゴットを作製する工程において、前記るつぼの内周面を粗面に形成しておくなどの方法を採用することができる。
これらの方法を採用することにより、疑似単結晶シリコンからなる中心部領域の周囲に、多結晶シリコンからなる外周部領域を確実に形成することができ、加熱の程度、粗面の程度により、外周部領域の大きさを制御することが可能である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、疑似単結晶シリコンからなる中心部領域により、均質なプラズマ発生領域を形成することができるとともに、多結晶シリコンからなる外周部領域により、シリコンインゴットからの切断時の欠けの発生を防止して、生産性を高めることができ、また、外周部領域の機械的強度に優れるので、プラズマ処理装置への取り付け時等の際の欠けや変形等の発生を防止することができる。しかも、すべてを単結晶シリコンにより製造する場合等に比べて安価で大径のシリコン電極板とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の一実施形態のシリコン電極板の平面図である。
【図２】図１のシリコン電極板を製造する方法を示すフローチャートである。
【図３】図１のシリコン電極板となるシリコンインゴットを製造するためのシリコンインゴット製造装置の断面図である。
【図４】図３の装置により製造されたシリコンインゴットを切断する装置の要部の斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態について説明する。
一実施形態のシリコン電極板１は、プラズマエッチング装置（図示略）に用いられるシリコン電極板であり、このシリコン電極板１は、円板状に形成され、厚さ方向に貫通する通気孔２が外周部を除く中心部に多数形成されている。また、これら通気孔２が形成されている領域の外側の外周部に、プラズマエッチング装置に取り付けるための複数の取付孔３が周方向に間隔をあけて設けられている。例えば、シリコン電極板１の直径が３００ｍｍ以上、厚さは５ｍｍ〜１５ｍｍであり、通気孔２は０．１ｍｍ〜１ｍｍの直径で１０ｍｍ〜５０ｍｍのピッチで２００個〜３０００個形成され、取付孔３は、通気孔２よりも大きく、３ｍｍ〜１５ｍｍの直径で３個〜１５個形成される。もちろん、これらの寸法、個数以外のものであってもよい。
【００１６】
このシリコン電極板１において、通気孔２が形成されている領域（図１に二点鎖線で囲った領域）を中心部領域７、その外側で通気孔２が形成されていない領域（この実施形態では取付孔３が設けられている領域でもある）を外周部領域８とし、これらの領域７，８が一体に形成されている。そして、このシリコン電極板１の中心部領域７が、単結晶シリコンに限りなく近く、結晶粒界がないか、結晶粒界がある場合でも非常に少ない状態の疑似単結晶シリコンからなり、外周部領域８が多結晶シリコンからなる。
【００１７】
中心部領域７は、シリコン電極板１全体の直径に対して８０％〜９０％の直径の領域として形成され、１個の結晶粒により占められることが好ましいが、複数個の結晶粒からなるものも含むものとし、複数個の結晶粒からなる場合でも、中心部領域の１／３以上が１個の結晶粒で占められることが好ましい。外周部領域８は多数の結晶粒によって構成されている。これら中心部領域７と外周部領域８との境界は、必ずしも明確ではないが、電極板の円周に沿う特定長さの線分上に交差する結晶粒の数が３０個以上となった場合に、その円周に沿う線を境界線とし、その内側を中心部領域、外側を外周部領域とする。
【００１８】
このシリコン電極板１を製造する場合、図２に示すように、まずシリコンインゴットを作製し（シリコンインゴット作製工程）、このシリコンインゴットを輪切り状に直径方向に切断して円板状の素板を作製し（シリコンインゴット切断工程）、その素板に孔明け加工等の機械加工を施し（機械加工工程）、最後にエッチング処理する（エッチング処理工程）ことにより、行われる。
【００１９】
シリコンインゴット作製工程では、図３に示すシリコンインゴット製造装置１０が用いられる。このシリコンインゴット製造装置１０は、シリコン融液Ｌが貯留されるるつぼ２０と、このるつぼ２０が載置されるチルプレート１２と、このチルプレート１２の下方に配設された下部ヒータ１３と、るつぼ２０の上方に配設された上部ヒータ１４と、るつぼ２０の周囲を囲むように配設された外周部ヒータ１５とを備えている。また、これらるつぼ２０、各ヒータ等は、断熱材からなる容器３０内に収容されている。
チルプレート１２は、中空構造とされており、供給パイプ１６を介して内部にＡｒガス等の冷却流体が供給される。図２の符号１７はるつぼ２０の上端開口を開閉する蓋を示す。
【００２０】
るつぼ２０は、水平断面形状が角形（四角形）又は丸形（円形）とされている。
このるつぼ２０は、石英（ＳｉＯ２）で構成されており、その内面にシリコンナイトライド（Ｓｉ３Ｎ４）がコーティングされている。すなわち、るつぼ２０内のシリコン融液Ｌが石英（ＳｉＯ２）と直接接触しないように構成されている。
【００２１】
次に、このシリコンインゴット製造装置１０を用いてシリコンインゴット１１を製造する方法について説明する。
まず、るつぼ２０の内にシリコン原料を装入する。具体的には、るつぼ２０の底部に単結晶シリコン板からなる複数個の種結晶Ｃをるつぼ２０の底面に沿って平行に配置する。それら種結晶Ｃは、同じ結晶方位で配列することが好ましいが、必ずしもその必要はない。また、それら種結晶Ｃは、間に隙間を形成することなく密着して配置するのが好ましいが、これについても必ずしもその必要はない。ただし、るつぼ２０の内周面付近を避けて、内周面から所定距離内側に離れたるつぼ２０の中心部に種結晶Ｃを配置する。これにより、るつぼ２０の中心部に種結晶Ｃが配置され、その外側に種結晶Ｃが配置されていない領域が形成される。
そして、それら種結晶Ｃ及びその外側の領域の上側に、１１Ｎ（純度９９．９９９９９９９９９）の高純度ポリシリコンを砕いて得られた「チャンク」と呼ばれる塊状のものを配置する。この塊状のシリコン原料の粒径は、例えば、３０ｍｍから１００ｍｍとされている。
【００２２】
このようにして配置したシリコン原料を、上部ヒータ１４、下部ヒータ１３及び外周部ヒータ１５に通電して加熱する。このとき、るつぼ２０の底部に配置した種結晶Ｃが完全に溶けないように、下部ヒータ１３の出力を調整し、主として種結晶Ｃの上側のチャンクを上側及び外周側から溶かす。これにより、るつぼ２０内にシリコン融液Ｌが貯留される。
【００２３】
次に、下部ヒータ１３への通電量をさらに下げて、チルプレート１２の内部に供給パイプ１６を介してＡｒガス等の冷却流体を供給する。これにより、るつぼ２０の底部を冷却する。さらに、上部ヒータ１４への通電を徐々に減少させる。一方、外周部ヒータ１５は所定の加熱状態としておく。
このような制御により、るつぼ２０内のシリコン融液Ｌは、るつぼ２０の底部の中心部においては、この中心部領域に配置した種結晶Ｃをそのまま引き継いで結晶成長する。その結果、種結晶Ｃから該種結晶Ｃの結晶方位と同じ結晶方位で成長し、ほぼ種結晶Ｃと平面的に同サイズの単結晶部が一方向凝固法により形成される。一方、るつぼ２０の内周面付近においては、外周部ヒータ１５を所定の間隔（例えば１秒〜１０秒）でＯＮ／ＯＦＦ制御することにより、断続的に加熱され、これにより熱攪乱が生じて、結晶の成長が乱され、結晶粒界を介して多数の結晶が形成される。
【００２４】
このようにして形成されるシリコンインゴット１１は、中心部領域７においては、種結晶から成長した単結晶に限りなく近い疑似単結晶シリコンが形成され、るつぼ２０の内周面に接していた外周部領域８においては、多数の結晶からなる多結晶シリコンが形成される。また、るつぼ２０内の溶融シリコンＬを凝固させて形成されるので、大径化が可能であり、直径４００ｍｍ、あるいはそれ以上（例えば５３０ｍｍ以上）の直径のシリコンインゴット１１とすることができる。
【００２５】
次に、このようにして得られたシリコンインゴット１１を図４に示すようにシリコンインゴット切断装置４０を用いて直径方向に切断して円板状の素板に加工する。
このシリコンインゴット切断装置４０において、符号４１は、装置のベース４２上に固定されるカーボン製の受け台であり、シリコンインゴット１１をこの受け台４１の上に貼り付けた状態で載置し、上方からバンドソー又はワイヤソーからなる切断刃４３を下降しながらシリコンインゴット１１を直径方向に切断する。このとき、受け台４１の一部に切り込むように、受け台４１ごと切断刃４３で切断する。そして、所定のピッチでシリコンインゴット１１と切断刃４３とをシリコンインゴット１１の軸方向にずらしながら、１個のシリコンインゴット１１から複数枚の円板状の素板５０を作製する。
【００２６】
次に、この円板状の素板５０の外周部領域８にドリル加工により取付孔３を加工するとともに、中心部領域７に多数の通気孔２をドリル加工又はレーザ加工によって加工した後、素板５０の両面に研磨加工を施し、最後に、フッ酸（ＨＦ）と硝酸（ＨＮＯ３）の混合液、あるいは水酸化カリウム（ＫＯＨ）、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）のアルカリ水溶液等をエッチング液として、主として通気孔３の内周面等をエッチングすることにより、シリコン電極板１が製造される。
【００２７】
このように製造されたシリコン電極板１は、通気孔２が形成された中心部領域７が疑似単結晶シリコンからなり、その外側の外周部領域８が多結晶シリコンからなる。したがって、このシリコン電極板１の中心部領域７は、表面が平滑なほぼ単結晶により形成されているので、異常放電やパーティクルが発生しない均質なプラズマ領域を生成することができる。
一方、シリコン電極板１の外周部領域８は、多結晶シリコンにより硬いとともに、結晶粒界を有しているので、万一クラック等が生じた場合でも進展することが結晶粒界によって抑制され、大径の取付孔２の加工及びプラズマエッチング装置への取り付けの際の締結力等に対して優れた機械的強度を有し、欠けや割れ等の発生を防止することができる。
また、前述したシリコンインゴット１１から円板状の素板５０を切り出す加工においても、切断刃４３によって直径方向に切断すると、シリコンインゴットの全部が単結晶シリコンで作製されている場合は、特に切断刃４３が切り抜ける部分（受け台４２に接触している部分）で欠けや割れが生じ易いが、本実施形態のシリコンインゴット１１の場合は、受け台４２に接する外周部が多結晶シリコンによって形成されているので、欠けや割れ等が生じにくく、したがって、歩留まりが良く、生産性を向上させることができる。
【００２８】
なお、前述の実施形態では、シリコンインゴット製造装置１０において、シリコン融液Ｌに外周部ヒータ１５による熱攪乱を生じさせることにより、シリコンインゴット１１の外周部領域に多結晶シリコンを生成したが、これに代えて、あるいはこの熱攪乱作用と併用して、るつぼ２０の内周面を粗面としておくことにより、結晶核の起点となる箇所を多数形成するようにしてもよい。例えば、算術平均粗さＲａで６４μｍ以上の粗面としておくとよい。
【実施例】
【００２９】
図３に示すシリコンインゴット製造装置１０を用いて、中心部領域が疑似単結晶シリコン、外周部領域が多結晶シリコンからなる直径４００ｍｍのシリコンインゴットを１５本作製した。中心部領域の直径は約３４０ｍｍで、外周部領域の幅は約３０ｍｍであった。
そして、図４に示すシリコンインゴット切断装置４０を用いて、切断刃４３をバンドソーとし、各シリコンインゴットを切断して、２００枚の素板を作製した。素板の厚さは１１ｍｍとした。
この切断時の欠けの発生を確認し、欠けが発生した素板の枚数を調べた。この場合、欠けの長さが１ｍｍ以上であったもの、３ｍｍ以上であったもの、５ｍｍ以上であったもの、それぞれの枚数を調べた。
比較例として、従来のチョクラルスキー法によって製造された全体が単結晶のシリコンインゴットを用意し、実施例と同様に切断して素板を作製した。シリコンインゴットの直径は実施例と同様に４００ｍｍとし、これを４０本作製し、これらシリコンインゴットから厚さ１１ｍｍの素板をバンドソーによって１０００枚切り出し、切断した際の欠けの発生を調べた。
その結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】
2015106652.tif 000003
【００３１】
この表１の結果から明らかなように、本実施形態の方法によって作製された実施例のシリコン電極板は、従来のチョクラルスキー法によって作製された単結晶のシリコンインゴットから作製された比較例のシリコン電極板に比べて、シリコンインゴットの切断時の欠けの発生が少ない。したがって、実施例のシリコン電極板は、製造時の歩留まりがよく、生産性に優れることがわかる。
なお、欠けは、そのすべてがシリコン電極板の外周縁部（前述した受け台に接していた部分）において発生していた。したがって、この試験結果から、本実施形態のシリコン電極板は、外周部領域の機械的強度が高く、プラズマ処理装置への取り付けに伴う締結力に対しても十分な強度を有し、欠けや割れが生じにくいと認められる。
もちろん、中心部領域は疑似単結晶シリコンからなるので、通常の単結晶シリコンからなるシリコン電極板と同様、プラズマ処理時に均質なプラズマを生成し得て、異常放電やパーティクルの発生を有効に防止することができる。
【００３２】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【符号の説明】
【００３３】
１  シリコン電極板
２  通気孔
３  取付孔
７  中心部領域
８  外周部領域
１０  シリコンインゴット製造装置
１１  シリコンインゴット
１２  チルプレート
１３  下部ヒータ
１４  上部ヒータ
１５  外周部ヒータ
１６  供給パイプ
１７  蓋
２０  るつぼ
４０  シリコンインゴット切断装置
４１  受け台
４２  ベース
４３  切断刃
５０  素板
Ｃ  種結晶
Ｌ  シリコン融液
【図１】
2015106652.tif 000004
【図２】
2015106652.tif 000005
【図３】
2015106652.tif 000006
【図４】
2015106652.tif 000007