(57)【要約】【課題】溶融温度が低く、希土類元素を含むスラグ相と鉄を含む合金相が容易に分離し、効率よく希土類元素と鉄を分離して回収できる方法を提供する。【解決手段】希土類元素と鉄を含む原料を、ＦｅリッチのＦｅ−Ｓｉ合金とアルカリ金属酸化物−シリカ系スラグの混合物に加え、不活性雰囲気下ないし還元雰囲気下で、１２５０℃〜１５５０℃に加熱溶融することによって希土類元素をスラグに移行させ、鉄をＦｅリッチのＦｅ−Ｓｉ溶融合金に移行させて分離することを特徴とする希土類元素と鉄の分離回収方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類元素と鉄を含む原料を、ＦｅリッチのＦｅ−Ｓｉ合金とアルカリ金属酸化物−シリカ系スラグの混合物に加え、不活性雰囲気下ないし還元雰囲気下で、１２５０℃〜１５５０℃に加熱溶融することによって希土類元素をスラグに移行させ、鉄をＦｅリッチのＦｅ−Ｓｉ溶融合金に移行させて分離することを特徴とする希土類元素と鉄の分離回収方法。
【請求項２】
原料溶融用のＦｅ−Ｓｉ合金として、Ｆｅを６５〜９０wt％含むＦｅ−Ｓｉ合金を用いる請求項１に記載する希土類元素と鉄の分離回収方法。
【請求項３】
原料溶融用のアルカリ金属酸化物−シリカ系スラグとして、Ｎａ2Ｏ−ＳｉＯ2系スラグ、またはＣａＯ−Ｎａ2Ｏ−ＳｉＯ2系スラグを用いる請求項１〜請求項２の何れかに記載する希土類元素と鉄の分離回収方法。
【請求項４】
原料に含まれる鉄が移行したＦｅ−Ｓｉ合金を回収し、このＦｅリッチのＦｅ−Ｓｉ合金にシリコンを添加してＦｅ−Ｓｉ比を調整し、これを原料溶融用のＦｅ−Ｓｉ合金として再利用する請求項１〜請求項３の何れかに記載する希土類元素と鉄の分離回収方法。
【請求項５】
希土類元素を含むアルカリ金属酸化物−シリカ系スラグを回収し、該スラグを水や酸に溶解して希土類元素を浸出させ、残渣のシリカを回収し、該シリカにアルカリ金属酸化物を添加してアルカリ金属酸化物−シリカ比を調整し、これを原料溶融用のアルカリ金属酸化物−シリカ系スラグとして再利用する請求項１〜請求項４の何れかに記載する希土類元素と鉄の分離回収方法。
【請求項６】
希土類元素と鉄を含む原料として希土類磁石のスクラップを用いる請求項１〜請求項５の何れかに記載する希土類元素と鉄の分離回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類磁石のように希土類元素と鉄を含む原料から希土類元素と鉄を効率よく分離回収する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類元素は生産量が少ないので希土類元素を含有するスクラップなどから希土類元素を回収して再利用することが求められている。例えば、希土類磁石には希土類元素が多く含まれている。一方、希土類磁石には希土類と共に鉄が含まれており、このような希土類元素と鉄の合金から希土類元素を選択的に回収するには、共存する鉄を効率よく分離する必要がある。
【０００３】
このような希土類磁石スクラップなどから希土類元素を回収する方法として、従来、以下のような方法が知られている。
（イ）希土類元素とＦｅを含む遷移金属とを含有する混合物原料を黒鉛坩堝内で不活性雰囲気下、１３５０℃〜１７００℃に加熱して溶融し、希土類元素を主成分とする酸化物相（Nd-Dy-Pr酸化物等）と遷移金属を含む金属相（Fe-Co合金等）とに分離させてこれらを回収する方法（特許文献１）。
（ロ）希土類元素と鉄を含む処理対象物を酸化し、さらに窒化ホウ素の存在下、１２００℃以上に加熱して希土類元素酸化物相（Nd-Dy-Pr酸化物等）と鉄系溶融相（Fe-M-O相、MはB、Cu、Ni）に分離する回収方法（特許文献２）。
（ハ）希土類元素と鉄族元素を含む処理対象物を、酸化処理した後に、または酸化処理せずに、炭素存在下で１１５０℃以上（例えば１４５０℃）に加熱して、希土類元素酸化物相（Nd-Dy-Pr酸化物等）と鉄合金相（Fe-C合金等）に分離する回収方法（特許文献３）
（ホ）希土類元素含有物質を酸化ホウ素フラックスの共存下で加熱溶融し、酸化ホウ素相と、その下方の希土類元素富化相とを形成し、１１５０〜１６００℃で１０〜３６０分保持した後に冷却してこれらを分離する希土類元素濃縮方法（特許文献４）。
（ヘ）鉄、銅と希土類元素を含有する物質を融点降下剤および酸化ホウ素の共存下で加熱溶融し、酸化ホウ素相（B2O3相）と、その下方の希土類元素富化相（Nd2O3- B2O3相）と、その下方の鉄富化相（Fe-C合金相）と、その下方の銅富化相（Cu合金相）とを形成し、１１５０〜１６００℃で１０〜３６０分保持した後に冷却してこれらを分離する希土類元素濃縮方法（特許文献５）。
（ニ）希土類−鉄−ボロン系磁石スクラップを酸化処理した後に該スクラップをアルミニウムまたはアルミニウム合金と混合し、該混合物に着火してテルミット反応によってフェロボロンを生成させ、スラグと分離して回収する方法（特許文献６）。
（ト）ネオジム磁石（Nd2Fe14B）スクラップをCaO−SiO2−Al2O3又はCaO−CaF2系スラグと混合し、不活性ガス雰囲気下で１５００℃に加熱して、磁石含有希土類元素（Nd、Pr、Tb）を上記スラグに移行させ、Ｆｅ富化合金から分離回収する方法（非特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第５２７３２４１号公報
【特許文献２】特開２０１３−２０４０９５号公報
【特許文献３】特許第５３２７４０９号公報
【特許文献４】特開２０１３−１９９６９８号公報
【特許文献５】特開２０１３−２２７６３９号公報
【特許文献６】特許第５１４９１６４号公報
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】Y. Yang, S. Abrahami, and Y. Xiao: Proceedings of the 3rd International Slag Valorisation Symposium, Leuven (2013), 249-252.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１、２の回収方法はフラックスを使用しないので、希土類元素の混合酸化物は固体であるため希土類元素と鉄との分離は不完全であり、鉄系合金と希土類元素の混合酸化物の分離作業に手間取る。特許文献２、３の回収方法は鉄と希土類元素を分離する前に、希土類元素を含む原料を酸化焙焼することが必要であるので、工程は複雑になる。また、特許文献４、５の希土類元素濃縮方法では酸化ホウ素系フラックスが蒸発する。さらに、希土類元素を含む原料を加熱溶融する温度は、特許文献１の実施例では１５５０℃（１８２３Ｋ）、特許文献２および特許文献３の実施例では１４５０℃（１７２３Ｋ）、非特許文献１の方法では１５００℃であり、何れも１４５０℃以上の高温であるので、エネルギーコストが大きい。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の方法は、従来方法の上記問題を克服した回収方法であり、従来方法よりも溶融温度が低く、エネルギーコストを低減することができ、希土類元素を含むスラグ相と鉄を含む合金相が容易に分離し、効率よく希土類元素と鉄を分離して回収できる方法を提供する。
【０００８】
本発明は以下の構成を有する希土類元素と鉄の分離回収方法に関する。
〔１〕希土類元素と鉄を含む原料を、ＦｅリッチのＦｅ−Ｓｉ合金とアルカリ金属酸化物−シリカ系スラグの混合物に加え、不活性雰囲気下ないし還元雰囲気下で、１２５０℃〜１５５０℃に加熱溶融することによって希土類元素をスラグに移行させ、鉄をＦｅリッチのＦｅ−Ｓｉ溶融合金に移行させて分離することを特徴とする希土類元素と鉄の分離回収方法。
〔２〕原料溶融用のＦｅ−Ｓｉ合金として、Ｆｅを６５〜９０wt％含むＦｅ−Ｓｉ合金を用いる上記[１]に記載する希土類元素と鉄の分離回収方法。
〔３〕原料溶融用のアルカリ金属酸化物−シリカ系スラグとして、Ｎａ2Ｏ−ＳｉＯ2系スラグ、またはＣａＯ−Ｎａ2Ｏ−ＳｉＯ2系スラグを用いる上記[１]〜上記[２]の何れかに記載する希土類元素と鉄の分離回収方法。
〔４〕原料に含まれる鉄が移行したＦｅ−Ｓｉ合金を回収し、このＦｅリッチのＦｅ−Ｓｉ合金にシリコンを添加してＦｅ−Ｓｉ比を調整し、これを原料溶融用のＦｅ−Ｓｉ合金として再利用する上記[１]〜上記[３]の何れかに記載する希土類元素と鉄の分離回収方法。
〔５〕希土類元素を含むアルカリ金属酸化物−シリカ系スラグを回収し、該スラグを水や酸に溶解して希土類元素を浸出させ、残渣のシリカを回収し、該シリカにアルカリ金属酸化物を添加してアルカリ金属酸化物−シリカ比を調整し、これを原料溶融用のアルカリ金属酸化物−シリカ系スラグとして再利用する上記[１]〜上記[４]の何れかに記載する希土類元素と鉄の分離回収方法。
〔６〕希土類元素と鉄を含む原料として希土類磁石のスクラップを用いる上記[１]〜上記[５]の何れかに記載する希土類元素と鉄の分離回収方法。
【０００９】
〔具体的な説明〕
本発明の回収方法は、希土類元素と鉄を含む原料を、ＦｅリッチのＦｅ−Ｓｉ合金とアルカリ金属酸化物−シリカ系スラグの混合物に加え、不活性雰囲気下ないし還元雰囲気下で、１２５０℃〜１５５０℃に加熱溶融することによって希土類元素をスラグに移行させ、鉄をＦｅリッチのＦｅ−Ｓｉ溶融合金に移行させて分離することを特徴とする希土類元素と鉄の分離回収方法である。
本発明に係る分離回収方法の概略を図１に示す。
【００１０】
本発明の回収方法において、希土類元素と鉄を含む原料としては希土類磁石のスクラップを用いることができる。また、希土類元素は水素吸蔵合金、固体レーザー、各種の電子機器部品、燃料電池等にも含まれているので、これらのスクラップなども用いることができる。
【００１１】
本発明の回収方法は、１２５０℃〜１５５０℃で溶融するＦｅリッチのＦｅ−Ｓｉ合金を用いる。なお、ＳｉリッチのＦｅ−Ｓｉ合金も上記温度下で溶融するが、合金中に取り込まれた希土類元素が合金中に残留して鉄とうまく分離できないので好ましくない。
【００１２】
図２のＦｅ−Ｓｉ系状態図に示すように、１２５０℃〜１５５０℃で溶融するＦｅリッチのＦｅ−Ｓｉ合金の組成は、例えば、Ｆｅ６５〜９０wt％の範囲である。原料に含まれる鉄をできるだけ多く受け入れるためには、Ｆｅ量が６５wt％に近いものが好ましく、Ｆｅ量が９０wt％に近づくと鉄を受け入れるキャパシティーが乏しくなる。
【００１３】
溶融状態になるＦｅ−Ｓｉ合金のＦｅ/Ｓｉ比は加熱温度によって異なり、例えば、１３００℃では、Ｆｅ(75wt％)-Ｓｉ(25wt％)合金は溶融状態を保ち、加熱温度が高くなるとこれよりＦｅ量が多くても溶融状態を維持する。一方、Ｆｅ量が９０wt％以上のＦｅ−Ｓｉ合金は概ね１５５０℃において鉄を受け入れるキャパシティーが殆どないので、本発明のＦｅリッチＦｅ−Ｓｉ合金としては、Ｆｅ６５〜９０wt％のＦｅ−Ｓｉ合金が好ましい。
【００１４】
Ｆｅ(75wt％)-Ｓｉ(25wt％)合金は処理温度１３００℃において溶融状態であり、原料の希土類磁石中のＦｅがこのＦｅ−Ｓｉ合金へ溶け込んでＦｅ量が増しても、加熱温度を高めると溶融状態を保つので、鉄に対する合金のキャパシティーが充分大きく、原料の鉄を取込んで希土類元素と鉄の分離を促進することができる。
【００１５】
このＦｅ−Ｓｉ合金は、粗粉砕した鉄とシリコンを黒鉛ルツボに入れ、不活性雰囲気下（例えば、アルゴン雰囲気）で１３００℃以上に加熱溶融して得ることができる。
【００１６】
本発明の回収方法において、原料溶融用のアルカリ金属酸化物−シリカ系スラグは、例えば、Ｎａ2Ｏ−ＳｉＯ2系スラグ（Ｎａ2Ｏ：３５〜５０wt％）が好ましい。このスラグは、例えば、アルカリ金属源（炭酸ナトリウム等）とシリカの混合物を白金ルツボに入れ、大気下で１１００℃以上に加熱溶融することによって得ることができる。Ｎａ2Ｏ−ＳｉＯ2系スラグは融点と粘性が低く、本発明の回収方法における加熱温度で安定であり、数時間程度の加熱でもスラグ成分の蒸発がわずかである。
【００１７】
Ｎａ2Ｏ−ＳｉＯ2系スラグとしては、具体的には、Ｎａ2Ｏ・２ＳｉＯ2スラグを用いることができる。また、カルシウムを含む三元系スラグ、例えばＣａＯ−Ｎａ2Ｏ−ＳｉＯ2（ＳｉＯ2：９０wt％以下）でもよい。ＣａＯ−Ｎａ2Ｏ−ＳｉＯ2スラグは、その粘性がＮａ2Ｏ・２ＳｉＯ2スラグに比べてさらに低く、熔融状態でＦｅ合金との分離がさらに良くなる。
【００１８】
本発明の回収方法は、希土類元素と鉄を含む原料を、ＦｅリッチのＦｅ−Ｓｉ合金とアルカリ金属酸化物−シリカ系スラグの混合物と共にルツボに入れ、この原料混合物を不活性雰囲気下ないし還元雰囲気下で、１２５０℃〜１５５０℃、好ましくは１２５０℃〜１４５０℃に加熱して溶融する。ルツボは黒鉛ルツボやセラミックス系ルツボ（アルミナ、マグネシア、ジルコニアなど）を使用することができる。原料混合物が溶融するまで加熱する。概ね５〜１５時間、好ましくは５時間程度でよい。
【００１９】
加熱温度が１２５０℃未満になると、Ｆｅ−Ｓｉ合金の鉄のキャパシティーが小さくなり、原料に含まれる鉄がＦｅ−Ｓｉ合金相へ溶け込めなくなる。一方、加熱温度が１５５０℃を超えると、Ｆｅ−Ｓｉ合金を使用して加熱温度を下げる利点が失われる。低融点のＦｅ−Ｓｉ合金を使用することによって溶融温度を下げ、好ましくは鉄の融点（約１５３８℃）よりも低い１４５０℃以下の加熱温度で原料混合物を溶融させることによって、低コストで希土類元素と鉄を分離することができる。
【００２０】
原料混合物が不活性雰囲気下ないし還元雰囲気下で上記温度に加熱されて溶融すると、Ｆｅ−Ｓｉ溶融合金中のシリコンとアルカリ金属酸化物−シリカ系溶融スラグ中のＳｉＯ2の反応で所定の酸素ポテンシャルが維持され、その酸素ポテンシャルで希土類元素が酸化され、希土類元素酸化物がスラグ相に移行し、原料に含まれる鉄はＦｅ−Ｓｉ合金に移行する。Ｆｅ−Ｓｉ溶融合金とＮａ2Ｏ−ＳｉＯ2系スラグは比重差が大きいので、スラグ相と合金相は自然に分離する。
【００２１】
分離したＦｅリッチのＦｅ−Ｓｉ合金を回収し、このＦｅリッチのＦｅ−Ｓｉ合金にシリコンを添加してＦｅ−Ｓｉ比を上記範囲（例えば、Fe75wt％−Si25wt％）に調整し、これを原料溶融用のＦｅ−Ｓｉ合金として再利用することができる。また、回収した鉄リッチのＦｅ−Ｓｉ合金はフェロシリコン製造などの原料として用いることができる。
【００２２】
分離した希土類元素を含むスラグを回収する。このスラグを水や酸に溶解して希土類元素を浸出させ、固液分離して希土類元素を含む溶液を得ることができる。
【００２３】
固液分離した残渣にはシリカが含まれているので、このシリカを回収してアルカリ金属酸化物を添加し、アルカリ金属酸化物−シリカ比を調整し、これを原料溶融用のアルカリ金属酸化物−シリカ系スラグとして再利用することができる。例えば、回収したシリカにＮａ2Ｏを添加してＮａ2Ｏ：３５〜５０wt％のＮａ2Ｏ−ＳｉＯ2系スラグを調製し、これを原料溶融用スラグとして再利用する。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の分離回収方法は、従来方法よりも低い温度で原料混合物を溶融させることができるのでエネルギーコストを低減することができる。また、溶融温度下でスラグが安定であり、スラグ成分が蒸発せずに希土類元素の溶解度が高い。さらに、希土類元素はスラグ相に移行し、鉄は合金相に移行し、この希土類元素を含むスラグ相と鉄を含む合金相の比重差が大きいので、スラグ相と合金相が自然に分離し、効率よく希土類元素と鉄を分離して回収することができる。具体的には、スラグ相に混入する鉄は１％未満なので希土類元素を選択的に回収することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明に係る分離回収方法の概略を示す工程図。
【図２】Ｆｅ−Ｓｉ系状態図
【発明を実施するための形態】
【００２６】
本発明の実施例を以下に示す。Ｆｅ−Ｓｉ合金の組成は、ＥＰＭＡ（Electron Probe Micro Analyzer）とＸＲＦ法(X-ray Fluorescence Spectrometry)によって定性と定量分析を行った。スラグ組成は、ＸＲＦ法で定性し、化学分析とＩＣＰ−ＡＥＳ法（Inductively  Coupled  Plasma−Atomic  Emission  Spectrometry）によって定量分析を行った。
【００２７】
〔実施例１〕
(１)Ｆｅ−Ｓｉ合金調製
鉄粉と粗粉砕したシリコンを、Ｆｅ７５wt％、Ｓｉ２５wt％になるように混合した後、黒鉛ルツボに装入し、電気炉内、アルゴン雰囲気下で、１４００℃にて１時間保持した。その後、試料を急冷しＦｅ−Ｓｉ合金を回収した。
(２)Ｎａ2Ｏ−ＳｉＯ2スラグ調製
Ｎａ2ＣＯ3とＳｉＯ2の混合物（Na2O:35wt％、SiO2:65wt％）を白金るつぼに装入し、電気炉を用い、大気中で１１００℃にて加熱溶融してＮａ2Ｏ−ＳｉＯ2スラグを調製した。１時間後に試料を取り出し、ルツボ内の溶融スラグを鉄板上に注ぎ回収した。
(３)希土類磁石の溶融処理
表１に示す希土類磁石（約６ｇ）を粉砕し、上記(１）で調製したＦｅ−Ｓｉ合金（約２４ｇ）と、上記(２)で調製したＮａ2Ｏ−ＳｉＯ2スラグ（約１５ｇ）と、上記希土類磁石粉砕物とを混合して黒鉛ルツボに装入し、アルゴンガスを３００mL/minで炉内導入しながら１３００℃で５時間保持した。処理後、坩堝を電気炉から取り出し、水急冷し、スラグ相（約１８ｇ）と合金相（約２８ｇ）を回収した。
(４)結果
処理前と処理後の合金相とスラグ相の組成をおのおの表２、表３に示す。表２、表３に示すように、原料の希土類磁石に含まれている希土類元素の約９０％はスラグへ移行した。このスラグの鉄品位は１％以下であり、鉄と希土類元素とが良好に分離された。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
【表２】
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【００３０】
【表３】
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【００３１】
〔実施例２〕
Ｎａ2ＯとＳｉＯ2が同量のＮａ2Ｏ−ＳｉＯ2スラグ（Na2O:50wt％、SiO2:50wt％）を用い、それ以外は実施例１と同様の条件で希土類磁石粉末（約２.４ｇ）とＦｅ−Ｓｉ合金（約９.６ｇ）およびＮａ2Ｏ−ＳｉＯ2スラグ（約６ｇ）の混合物を加熱溶融し、スラグ相と合金相を回収した。原料の希土類磁石粉末を表４に示す。処理前と処理後の合金相とスラグ相の組成をおのおの表５、表６に示す。原料の希土類磁石に含まれている希土類元素の約１００％がスラグに移行し、このスラグに含まれる鉄の含有率は１％以下であった。
【００３２】
【表４】
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【００３３】
【表５】
2015190003.tif 000007
【００３４】
【表６】
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【００３５】
〔実施例３〕
鉄粉とシリコン塊の混合物（Fe:75wt％、Si:25wt％、約１５ｇ）を粉砕し、黒鉛ルツボに装入して不活性雰囲気下で１３００℃にて６０分保持し、Ｆｅ−Ｓｉ溶融合金を形成した。次いで、Ｎａ2Ｏ−ＳｉＯ2スラグ（Na2O:35wt％、SiO2:65wt％、約３０ｇ）をＦｅ−Ｓｉ溶融合金上に装入して大気下で１３００℃にて３０分保持して溶解させた。その後、粗粉砕した希土類磁石粉末（約１５ｇ）をＦｅ−Ｓｉ合金・スラグ上に装入し、不活性雰囲気下で１３００℃にて５時間保持して溶融した後に、スラグ相と合金相を回収した。
原料の希土類磁石粉末を表７に示す。処理前と処理後の合金相とスラグ相の組成をおのおの表８、表９に示す。原料の希土類磁石に含まれている希土類元素の約１００％がスラグに移行し、このスラグ中の鉄は検出されなかった。
【００３６】
【表７】
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【００３７】
【表８】
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【００３８】
【表９】
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【００３９】
〔実施例４〕
ＣａＯ−Ｎａ2Ｏ−ＳｉＯ2スラグ（ＣａＯ:５wt％、Ｎａ2Ｏ:３３wt％、ＳｉＯ2:６２wt％、約６ｇ）を用いた以外は実施例１と同様の条件で希土類磁石粉末（約２.４ｇ）とＦｅ−Ｓｉ合金（約９.６ｇ）の混合物を加熱溶融し、スラグ相と合金相を回収した。処理後の合金相の組成を表１０に示す。処理前と処理後のスラグ相の組成を表１１に示す。なお、希土類磁石粉末の組成は表４と同じ、処理前のＦｅ−Ｓｉ合金相の組成は表５と同じである。原料の希土類磁石に含まれている希土類元素の約５５％がスラグに移行し、残り約４５％は酸化物（Nd2O3-Dy2O3）を形成して合金相中に分散していた。処理後のスラグに含まれる鉄の含有率は１％以下であった。
【００４０】
【表１０】
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【００４１】
【表１１】
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【００４２】
〔比較例１〕
鉄粉とシリコン塊の混合物（Fe:34wt％、Si:66wt％、約２４ｇ）を粉砕し、黒鉛ルツボに装入して不活性雰囲気下で１３００℃にて６０分保持した後、試料を急冷しＦｅ−Ｓｉ合金を回収した。このＦｅ−Ｓｉ合金を用いた以外は実施例１と同様の条件で希土類磁石粉末（約６ｇ）とＮａ2Ｏ−ＳｉＯ2スラグ（約１５ｇ）の混合物を加熱溶融し、スラグ相と合金相を回収した。処理前と処理後のスラグ相を表１２に示す。処理後の合金相の組成を表１３に示す。なお、希土類磁石粉末の組成は表４と同じ、処理前のスラグ相の組成は表５と同じである。原料の稀土類磁石に含まれている希土類元素の一部は金属として、他の一部は酸化物（Ｎｄ2Ｏ3とＤｙ2Ｏ3）の状態で合金中に残留し、スラグで回収できなかった。
【００４３】
【表１２】
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【００４４】
【表１３】
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【産業上の利用可能性】
【００４５】
希土類元素が濃縮されるスラグは、希土類元素を精製する原料として利用できる。処理後のＦｅ−Ｓｉ（フェロシリコン）合金は商品価値が高く再利用できる可能性は大きい。
【図１】
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【図２】
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