(57)【要約】      （修正有）【課題】金属部材同士を突き合わせながら加熱して拡散接合させる金属部材の接合方法において、機械強度に優れる接合部品を健全な外観を維持したまま得られる方法及びこの方法を用いた接合金属製品の提供。【解決手段】突き合わせ界面の少なくとも一方に界面の近傍で５０％圧下を超えて残留圧縮ひずみを与えてからこれを突き合わせて再結晶温度以上に加熱する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属部材同士を突き合わせながら加熱してこれを拡散接合させる方法であって、
突き合わせ界面の少なくとも一方に前記界面の近傍で５０％圧下を超えて残留圧縮ひずみを与えてからこれを突き合わせて再結晶温度以上に加熱することを特徴とする金属部材の接合方法。
【請求項２】
前記金属部材の降伏点以下の荷重を与えて突き合わせることを特徴とする請求項１記載の金属部材の接合方法。
【請求項３】
前記残留圧縮ひずみを与えられた挿入材を前記金属部材の間に挟んだ上で加熱することを特徴とする請求項１又は２に記載の金属部材の接合方法。
【請求項４】
請求項１乃至３のうちの１つに記載の方法で得られたことを特徴とする接合金属製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属部材同士を突き合わせながら加熱して拡散接合させる金属部材の接合方法及びこの方法を用いた接合金属製品に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属部材同士を突き合わせてその表面にある原子同士を一定距離以上に近接させると、金属結合によって原子同士が互いに結合しようとして金属部材同士を接合できる。実際には、機械加工等によって得られた平滑面では、原子同士を金属結合させる程度の距離を遙かに超える大きさの凹凸が存在し、金属部材の表面の全ての原子同士を一定距離以上に近接させることは困難である。そこで、再結晶温度以上に加熱して原子を拡散させながら接合を行う。かかる「拡散接合法」では、突き合わせ界面に原子の拡散を阻害させるような、例えば、酸化皮膜等があると原子の拡散が進まずに接合できない。一般に、金属部材同士を加圧しながら拡散接合を行うのは、金属部材の表面に形成されている酸化皮膜等を加圧することで機械的に除去し、新生面を接合面として得た上で原子を拡散させようとするためである。また、接合面を洗浄液で洗浄してから直ちに金属部材同士を突き合わせるのも、同様の理由からである。
【０００３】
例えば、特許文献１では、このような新生面を機械的に得ながら拡散接合を行う方法が開示されている。詳細には、第１の金属板材の上に第２の金属板材を重ね合わせ、第１及び第２の金属板材を同時に打ち抜き加工する。かかる打ち抜き加工により新生面が生じつつ、第２の金属板材が第１の金属板材に嵌め込まれる。更に、第２の金属板材が第１の金属板材に嵌め込まれた状態で加熱されると、第１及び第２の金属板材の異なる熱膨張率の差によって、新生面には圧縮力が生じて更なる新生面を生成し、両金属板材の拡散接合をより確実なものとできるとしている。
【０００４】
また、特許文献２では、フリップチップ接合をはんだ付けよりも低温で行うべく、拡散接合において接合面の新生面を洗浄液で得る方法について開示している。詳細には、少なくとも一方に錫を含む金属部材同士の表面を蟻酸若しくはクエン酸溶液中において煮沸し、又は、蟻酸蒸気やクエン酸蒸気に暴露させてから、この金属部材の表面同士を突き合わせて加熱及び加圧するとしている。ここでは、金属部材表面の酸化物を除去するとともに、金属と蟻酸が反応した蟻酸化合物や、金属とクエン酸が反応したクエン酸化合物によって置換し、酸化物の除去された金属表面を再び酸化しないようにするとしている。
【０００５】
ところで、新生面の形成以外で拡散接合における接合性を高める方法についても提案されている。
【０００６】
例えば、特許文献３では、圧下率の高いステンレス箔を用いることでメタル担体の平箔と波箔の拡散接合を安定的に行い得ることを開示している。結晶粒界では粒内に比べて拡散係数が大きくなるため、結晶粒サイズが小さいほど高い粒界密度となって、拡散が助長されることを述べた上で、加工を加えた圧下率の高いステンレス箔ほど拡散接合性に優れることを述べている。
【０００７】
また、特許文献４では、金属部材の被接合面に予め歪を導入した後、金属部材を互いに重ね合わせ、降伏点以上の圧力を与えながら加熱し、接合界面に動的再結晶を生じさせながら拡散接合する拡散接合法を開示している。従来の拡散接合法では塑性変形を生じない条件下での接合を前提にしていたが、ここでは逆に接合部を塑性変形させるとき、動的再結晶化が進行し、接合強度が向上されるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００９−２４８１２５号公報
【特許文献２】特開２０１１−２００９３０号公報
【特許文献３】特開平９−２７９３１０号公報
【特許文献４】特開２００２−１０３０５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献３又は４に開示の方法のように、拡散接合による接合性を高めることでより低温で接合でき金属部材の軟化を生じさせず、故に、機械強度に優れる接合部品の製造ができる。一方で、金属部材同士の突き合わせにおいて、界面に新生面を生じさせるためには、界面を塑性変形させる程度の突き合わせ力が必要となり、かかる塑性変形によって金属部材の外形変化及び機械強度の劣化が問題となっている。
【００１０】
本発明は、以上のような状況に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、金属部材同士を突き合わせながら加熱して拡散接合させる金属部材の接合方法において、機械強度に優れる接合部品を健全な外観を維持したまま得られる方法及びこの方法を用いた接合金属製品の提供にある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明による方法は、金属部材同士を突き合わせながら加熱してこれを拡散接合させる方法であって、突き合わせ界面の少なくとも一方に前記界面の近傍で５０％圧下を超えて残留圧縮ひずみを与えてからこれを突き合わせて再結晶温度以上に加熱することを特徴とする。
【００１２】
かかる発明によれば、機械強度に優れる接合部品を健全な外観を維持したまま得られるのである。更に、あらかじめ与えておく内部エネルギー、すなわち、残留圧縮歪みを加熱温度及び時間によって調整し接合界面近傍の内部微細組織を調整することで、素材製造と部品組立とを一連の工程で行い得る。また、接合界面における酸素の吸着に大きく依存することなく接合できるから、金属部材の取り扱いが容易である。
【００１３】
上記した発明において、前記金属部材の降伏点以下の荷重を与えて突き合わせることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、機械強度に優れる接合部品を特に健全な外観を維持したまま得られるのである。
【００１４】
上記した発明において、前記残留圧縮ひずみを与えられた挿入材を前記金属部材の間に挟んだ上で加熱することを特徴としてもよい。かかる発明によれば、より簡単な操作で機械強度に優れる接合部品を健全な外観を維持したまま得られるのである。
【００１５】
また、本発明による接合金属製品は上記した方法で得られたことを特徴とする。かかる発明によれば、健全な外観を維持しながら、機械強度に優れるのである。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明による接合方法を示す断面図である。
【図２】本発明による接合方法を示す工程図である。
【図３】本発明による接合方法で接合された銅系材料の断面の光学顕微鏡写真である。
【図４】９０％圧延した純チタンを各種温度で焼鈍した後の硬さを示すグラフである。
【図５】９０％圧延した純ニッケルを各種温度で焼鈍した後の硬さを示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本願発明者は、金属材料を組織調整する熱処理における「再結晶現象」に着目した。かかる現象では、金属材料の内部に新しく発生した結晶粒（再結晶粒）がその周囲から原子を表面に取り込みながら成長していく。この成長の駆動力は、平衡状態で内部エネルギーの低く安定である再結晶粒と、ひずみを含む内部エネルギーの高く不安定な未再結晶粒と、の間における内部エネルギー差に依存する。
【００１８】
ところで、図１を参照しながら、上記「再結晶現象」の原理について接合界面１２を挟んだ拡散接合に適用したときのことを考える。接合対象である金属部材１０及び１１のうちのいずれか一方若しくは双方（ここでは、金属部材１１の一方とする。）の内部エネルギーを高めて不安定にしておくと、金属部材１１の表面近傍の原子は接合界面１２を越えて接合相手側の金属部材１０の表面に出現している再結晶粒の表面に移動する方がより安定な状態となる。また、接合界面１２が消滅すると、よりエネルギーを低く安定な状態にできる。つまり、加熱による原子移動の駆動力を与えると、金属部材１１の相手方の再結晶粒は接合界面１２を越えて成長し、金属部材１０及び１１を一体化した強固な接合とするのである（図１（ｃ）を参照）。このとき接合界面１２を挟んだ両者の内部エネルギー差が十分に大きければ、結晶粒の成長は接合界面１２の多少の汚染によって妨げられることなく進行できる。
【００１９】
具体的に、上記した原理について金属部材同士を突き合わせながら加熱してこれを拡散接合させる接合方法に適用する１つの実施例を図２に沿って、適宜、図１を参照しながら説明する。
【００２０】
まず、拡散接合を行うための加熱（Ｓ４）に先だって、金属部材１０及び１１の突き合わせ界面の少なくとも一方（ここでは、金属部材１１）を圧下し、好ましくは、該界面の近傍で５０％以上の大きな圧下を加えて、金属部材１１の内部、特に、界面近傍に大きな残留圧縮ひずみを蓄積させておく（Ｓ１）。
【００２１】
次に、適宜、残留圧縮ひずみを与えた金属部材１１の面を突き合わせの阻害とならない程度の平滑度となるように表面加工する（Ｓ２）。かかる表面加工が残留圧縮ひずみを除去若しくは開放するものであってはならないことはいうまでもない。
【００２２】
次に、金属部材１０及び１１を突き合わせて密着させ（Ｓ３）、その再結晶が開始する温度である再結晶開始温度以上に加熱する（Ｓ４）。これにより、金属部材１１の内部で再結晶粒が生成し、接合界面１２を越えて金属部材１０側へと成長し、接合界面１２を消滅させようとする。故に、機械強度に優れる強固な接合を健全な外観を維持したまま得られるのである。
【００２３】
上記したように、本方法は拡散接合性に優れるため、比較的低い温度に加熱するだけで、しかも金属部材１０及び１１の降伏点以下の突き合わせ荷重であっても強固に接合できて、接合界面１２周囲（接合部）のより高い健全性を維持できる。また、接合界面１２における酸素の吸着があっても接合可能であり、接合における金属部材１０及び１１の取り扱いが容易である。
【００２４】
なお、金属部材１０及び１１の突き合わせ界面に残留圧縮ひずみを蓄積させておくステップ（Ｓ１）において、残留圧縮ひずみを与えられた挿入材を金属部材１０と１１の間に挟みこんでもよい。
【００２５】
次に、いくつかの材種の金属部材を用いた接合実験について説明する。
【００２６】
［銅系金属部材の拡散接合］
５５０℃で１時間の焼鈍を加えて内部ひずみを除去した純銅に９０％の圧延を加えた。かかる厚さ１ｍｍの板を１２ｍｍ幅×２０ｍｍ長の小片に切断し、片面を大気中でエメリー紙とバフで研磨し鏡面加工した。この研磨面同士を向かい合わせて十文字状に重ね、真空チャンバ中に配置した。このときの重なり面積は、１２ｍｍ×１２ｍｍである。真空引き後、板を密着するように５ｋＮの荷重を加えながら、高周波加熱で純銅の再結晶温度以上である３５０℃に加熱し、３０分間保持した後に荷重を除荷し、冷却後に真空チャンバから取り出した。
【００２７】
図３には、重ね合わせ面における接合界面の光学顕微鏡写真を示した。矢印の接合界面を跨いで結晶粒が成長していることが分かる。通常は６００℃程度で拡散接合を行い得る純銅ではあるが、本方法で接合することで、より低温で強固に接合できる。また、接合後の金属部材は結晶粒が微細化されており、後述するように、焼鈍した板よりも硬くなっていた。
【００２８】
更に、焼鈍後の純銅からは、厚さ１ｍｍ×１２ｍｍ幅×２０ｍｍ長に切断した２個の小片を切り出した。この片面を大気中でエメリー紙とバフで研磨し鏡面加工した。この研磨面同士を向かい合わせて十文字状に重ね真空チャンバ中に配置した。このときも重なり面積は、１２ｍｍ×１２ｍｍである。
【００２９】
接合状態の確認のため、十文字状に接合された金属部材の片方を万力で固定し、もう一方を引きはがす向きにハンマでたたいた。すると、金属部材同士ははがれずに、万力で固定したほうの金属部材が曲がってしまった。つまり、焼鈍した板よりも硬くなっていた。一方、比較のため、５５０℃で１時間の焼鈍を加えて内部ひずみを除去した厚さ１ｍｍの純銅板、つまり残留圧縮歪みを付与しない純銅板を用いて同様の温度加圧条件で接合実験を行ったところ、手で容易にはがれてしまった。
【００３０】
［チタン系金属部材の拡散接合］
アーク溶解したボタン状試料を冷間末込圧延で厚さ１０ｍｍの板状体に成形し、７００℃で４時間の焼鈍を加えて内部ひずみを除去した純チタンに９０％の圧延を加えた。かかる厚さ１ｍｍの板を１２ｍｍ幅×２０ｍｍ長に切断した２個の小片をそれぞれの片面を大気中でエメリー紙とバフで研磨し鏡面加工した。この研磨面同士を向かい合わせて十文字状に重ね真空チャンバ中に配置した。このときの重なり面積は、１２ｍｍ×１２ｍｍである。真空引き後、板を密着するように５ｋＮの荷重を加えながら、高周波加熱で純チタンの再結晶温度以上である５３０℃に加熱し（図４を参照。各温度で１時間焼鈍後の硬さを測定。）、１時間保持した後に荷重を除荷し、冷却後に真空チャンバから取り出した。
【００３１】
接合状態の確認のため、十文字状に接合された金属部材の片方を万力で固定し、もう一方を引きはがす向きにハンマでたたいた。すると、金属部材同士ははがれずに、万力で固定したほうの金属部材が曲がってしまった。一方、比較のため、７００℃で４時間の焼鈍を加えて内部ひずみを除去した厚さ１ｍｍの純チタン板、つまり残留圧縮歪みを付与しない純チタン板を用いて同様の温度加圧条件で接合実験を行ったところ、軽くハンマがあたった程度で容易にはがれてしまった。
【００３２】
［ニッケル系金属部材の拡散接合］
８００℃で１時間の焼鈍を加えて内部ひずみを除去した純ニッケルに９０％の圧延を加えた。かかる厚さ１ｍｍの板を１２ｍｍ幅×２０ｍｍ長に切断した２個の小片をそれぞれの片面を大気中でエメリー紙とバフで研磨し鏡面加工した。この研磨面同士を向かい合わせて十文字状に重ね真空チャンバ中に配置した。このときの重なり面積は、１２ｍｍ×１２ｍｍである。真空引き後、板を密着するように５ｋＮの荷重を加えながら、高周波加熱で純ニッケルの再結晶温度以上である５５０℃に加熱し（図５を参照。各温度で１時間焼鈍後の硬さを測定。）、１時間保持した後に荷重を除荷し、冷却後に真空チャンバから取り出した。
【００３３】
接合状態の確認のため、十文字状に接合された金属部材の片方を万力で固定し、もう一方を引きはがす向きにハンマでたたいた。すると、金属部材同士ははがれずに、万力で固定したほうの金属部材が曲がってしまった。一方、比較のため、８００℃で１時間の焼鈍を加えて内部ひずみを除去した厚さ１ｍｍの純ニッケル板、つまり残留圧縮歪みを付与しない純ニッケル板を用いて同様の温度加圧条件で接合実験を行ったところ、やはり軽くハンマがあたった程度で容易にはがれてしまった。
【００３４】
以上述べてきたように、本発明の方法は、上記したような原理から、接合対象である金属部材の材種に関わらず適用が可能である。また、広く金属部材の組み立て一般に適用が可能である。例えば、金属部材は金属薄板若しくは箔であって、これらを複数枚だけ積層させて接合して組み立てる製造方法にも適用できる。
【００３５】
ここまで本発明による代表的実施例及びこれに基づく改変例について説明したが、本発明は必ずしもこれらに限定されるものではない。当業者であれば、添付した特許請求の範囲を逸脱することなく、種々の代替実施例を見出すことができるだろう。
【符号の説明】
【００３６】
１０,１１    金属部材
１２         接合界面
【図１】
2015066558.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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