(57)【要約】【課題】２種以上の原料物質を混合して低温で反応させる際に、原料物質に反応温度で凝縮する気体が含まれている場合でも、問題なく反応を進行させることができる低温反応装置を提供する。【解決手段】２種類以上の原料物質を低温下で反応させる低温反応装置において、原料物質Ａ，Ｂ，Ｃを混合して反応させる混合反応部（第１混合部１２、第１反応部１３、第２混合部１４及び第２反応部１５）を収容してあらかじめ設定された低温状態に保持する低温恒温槽１１の上部に複数の原料物質供給部１６，１７，１８を配置し、低温恒温槽の下部に反応生成物取出部１９を配置するとともに、原料物質供給部、混合反応部及び反応生成物取出部を鉛直方向に配列する。【選択図】図１
2015029970.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２種類以上の原料物質を供給して低温下で反応させる低温反応装置において、前記２種類以上の原料物質を混合して反応させる混合反応部を収容してあらかじめ設定された低温状態に保持する低温恒温槽を備え、該低温恒温槽の上部に、前記２種類以上の原料物質をそれぞれ供給する複数の原料物質供給部を配置し、該低温恒温槽の下部に、反応後の生成物を取り出す反応生成物取出部を配置するとともに、前記原料物質供給部、前記混合反応部及び前記反応生成物取出部を鉛直方向に配列したことを特徴とする低温反応装置。
【請求項２】
前記低温状態は、−２０℃以下であることを特徴とする請求項１記載の低温反応装置。
【請求項３】
前記２種類以上の原料物質の少なくとも一つの原料物質は、前記低温状態で凝縮する気体原料であることを特徴とする請求項１又は２記載の低温反応装置。
【請求項４】
前記低温状態で凝縮する気体原料は、前記低温状態で凝縮しない不活性気体で希釈して供給することを特徴とする請求項３記載の低温反応装置。
【請求項５】
前記２種類以上の原料物質は、前記低温状態で凝縮する気体原料と、前記低温状態で凝固しない液体原料とであり、前記気体原料の供給圧力は、前記液体原料の供給圧力に対して０．０５〜０．２０ＭＰａ高く設定されていることを特徴とする請求項３又は４記載の低温反応装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低温反応装置に関し、詳しくは、２種以上の原料物質を混合して低温下で反応させる低温反応装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学反応プロセスで実施される反応方式として、２種以上の原料物質を順次混合させて反応させる連続式反応方式が知られている。この種の連続式反応を行う反応装置では、原料物質供給部と反応生成物取出部とが略水平に配置されているのが一般的である（例えば、特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１１−１８３３８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、原料物質供給部と反応生成物取出部とを略水平に配置して低温で反応を行う場合、原料物質に反応温度で凝縮する気体が含まれていると、反応前の低温下で原料の気体が凝縮してしまい、他の原料物質との反応が進まなくなることがあった。凝縮させないために原料気体の圧力を上げることも考えられるが、他の原料物質の供給圧力も高くしなければならず、さらに、反応装置を構成する機器や配管を高圧対応品にする必要があり、大幅なコストアップとなる。
【０００５】
そこで本発明は、２種以上の原料物質を混合して低温で反応させる際に、原料物質に反応温度で凝縮する気体が含まれている場合でも、問題なく反応を進行させることができる低温反応装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明の低温反応装置は、２種類以上の原料物質を供給して低温下で反応させる低温反応装置において、前記２種類以上の原料物質を混合して反応させる混合反応部を収容してあらかじめ設定された低温状態に保持する低温恒温槽を備え、該低温恒温槽の上部に、前記２種類以上の原料物質をそれぞれ供給する複数の原料物質供給部を配置し、該低温恒温槽の下部に、反応後の生成物を取り出す反応生成物取出部を配置するとともに、前記原料物質供給部、前記混合反応部及び前記反応生成物取出部を鉛直方向に配列したことを特徴としている。
【０００７】
さらに、本発明の低温反応装置は、前記低温状態が−２０℃以下、特に、−６０℃以下であること、前記２種類以上の原料物質の少なくとも一つの原料物質が前記低温状態で凝縮する気体原料であること、前記低温状態で凝縮する気体原料が、前記低温状態で凝縮しない不活性気体で希釈して供給すること、前記２種類以上の原料物質は、前記低温状態で凝縮する気体原料と、前記低温状態で凝固しない液体原料とであり、前記気体原料の供給圧力は、前記液体原料の供給圧力に対して０．０５〜０．２０ＭＰａ高く設定されていることを特徴としている。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の低温反応装置によれば、原料物質供給部、混合反応部及び反応生成物取出部を鉛直方向に配列しているので、低温状態で凝縮する気体原料を使用して、混合反応部で原料気体が凝縮しても下方に向かって流下するので、混合反応部に凝縮液が溜まって反応の進行を妨げることがない。また、低温状態で凝縮する気体原料を低温状態で凝縮しない不活性気体で希釈することにより、原料気体が凝縮しても、凝縮しない不活性気体の圧力で押し流すことができる。さらに、液体原料と気体原料とを供給するときに、気体原料の供給圧力を液体原料の供給圧力に対して０．０５〜０．２０ＭＰａ高く設定することにより、両原料の混合を確実に行うことができる。また、供給圧力を高くする必要がないので、装置コストの上昇を招くことがなく、原料を高圧で供給するためのエネルギーも不要となり、運転コストが上昇することもない。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の低温反応装置の一形態例を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本形態例に示す低温反応装置は、低温恒温槽１１の内部に、第１混合部１２及び第１反応部１３と、第２混合部１４及び第２反応部１５とを収納するとともに、恒温槽上部の天板１１ａに第１原料物質供給部１６、第２原料物質供給部１７及び第３原料物質供給部１８を設け、恒温槽下部の底板１１ｂに反応生成物取出部１９を設けている。第１反応部１３及び第２反応部１５は、いずれも、中心軸を鉛直方向に向けた螺旋形状に形成されており、全体として上下方向への伸縮性を有している。また、第１反応部１３及び第２反応部１５の内径は５００〜３０００μｍで、長さは１００ｍｍ以上に設定されている。低温恒温槽１１は、第１混合部１２、第１反応部１３、第２混合部１４及び第２反応部１５をあらかじめ設定された低温状態に保持可能な能力を有するものであって、例えば、−２０℃以下、特に、−６０℃以下の低温状態に保持できる能力を有している。
【００１１】
第１原料物質供給部１６、第２原料物質供給部１７及び第３原料物質供給部１８には、２種類以上の原料物質を供給するための原料物質供給系統２０が接続されている。第１原料物質供給部１６には、低温状態、例えば−６０℃以下で凝集する気体原料Ａを、−６０℃以下でも凝集しない不活性気体Ｇで希釈して供給する気体原料供給手段２１が接続されている。第２原料物質供給部１７には、第１液体原料Ｂを供給する第１液体原料供給手段２２が接続され、第３原料物質供給部１８には、第２液体原料Ｃを供給する第２液体原料供給手段２３が接続されている。
【００１２】
第１液体原料供給手段２２及び第２液体原料供給手段２３は、電動式のシリンジポンプ２２ａ，２３ａにより、第１液体原料Ｂ及び第２液体原料Ｃを、あらかじめ設定された一定の圧力及び一定の流量で供給できるように形成されている。気体原料供給手段２１は、ガス容器内にそれぞれ充填された気体原料Ａ及び不活性気体Ｇをガス混合器２４で混合し、供給圧力制御手段２５で所定の圧力及び流量に調節されて供給される。供給圧力制御手段２５には、第１液体原料供給手段２２及び第２液体原料供給手段２３から第２原料物質供給部１７及び第３原料物質供給部１８にそれぞれ供給される液体原料の圧力をそれぞれ検出する圧力検出器２６の検出値が入力されており、圧力検出器２６で検出した圧力に対して気体原料の供給圧力を０．０５〜０．２０ＭＰａ高く設定するようにしている。これらの気体原料や液体原料に接触する配管などは、耐低温、耐食性に優れたステンレス鋼やフッ素樹脂などにより形成されている。
【００１３】
不活性気体Ｇで希釈された気体原料Ａは、気体原料供給手段２１から第１原料物質供給部１６を通り、低温恒温槽１１の内部に設けられている第１配管１６ａに導入される。また、第１液体原料供給手段２２からの第１液体原料Ｂは、第２原料物質供給部１７から第２配管１７ａに導入される。第１配管１６ａの気体原料Ａと第２配管１７ａの第１液体原料Ｂとは、第１混合部１２で混合した後、第１反応部１３内を通過しながら反応し、中間生成物となる。この中間生成物は、第１反応部１３の下流に接続された第４配管１３ａを通って第２混合部１４に導入され、第２液体原料供給手段２３から第３原料物質供給部１８及び第３配管１８ａを通って第２混合部１４に導入された第２液体原料Ｃと混合する。中間生成物と第２液体原料Ｃとの混合物は、第２反応部１５内を通過しながら反応して目的の反応生成物となり、反応生成物取出部１９から三角フラスコなどの採取用の容器２７に採取される。
【００１４】
このように形成した低温反応装置は、上から順に鉛直方向に、原料物質供給部、混合反応部、反応生成物取出部を配置しているので、少なくとも低温恒温槽内における気体原料や液体原料の流れ方向を全て下降流にすることができる。したがって、低温反応を行う際に、気体原料が凝縮することがあっても、凝縮した液が重力によって下方に流下し、さらに、反応温度で凝縮せず、反応もしない不活性気体で気体原料を希釈した場合は、凝縮した液を不活性気体で下流側に押し流すことができる。このため、従来のように供給圧力を高くすることなく、気体原料及び液体原料を連続して供給することができ、低温反応を安定した状態で行うことができ、連続して反応生成物を得ることができる。
【００１５】
なお、供給する原料物質は、特に限定されるものではなく、２種類以上であればよい。また、原料物質の供給量や供給圧力、低温恒温槽の設定圧力は、反応部での反応に応じて適宜に設定することができる。
【符号の説明】
【００１６】
１１…低温恒温槽、１１ａ…天板、１１ｂ…底板、１２…第１混合部、１３…第１反応部、１３ａ…第４配管、１４…第２混合部、１５…第２反応部、１６…第１原料物質供給部、１６ａ…第１配管、１７…第２原料物質供給部、１７ａ…第２配管、１８…第３原料物質供給部、１８ａ…第３配管、１９…反応生成物取出部、２０…原料物質供給系統、２１…気体原料供給手段、２２…第１液体原料供給手段、２３…第２液体原料供給手段、２２ａ，２３ａ…シリンジポンプ、２４…ガス混合器、２５…供給圧力制御手段、２６…圧力検出器、２７…容器
【図１】
2015029970.tif 000003