(57)【要約】【課題】焼入鋼の加工等においても加工精度を高めることができる複合焼結体を提供すること。【解決手段】複合焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と結合材粒子とを含む。立方晶窒化硼素粒子は、複合焼結体に４０体積％以上８０体積％以下含まれている。結合材粒子は、ＴｉＣＮ粒子を含む。複合焼結体は、Ｃｕ−Ｋα線を線源として用いて測定されたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θが４１．７°以上４２．６°以下である範囲に、ＴｉＣＮ粒子の（２００）面に帰属される第１ピークを有する。Ｘ線回折スペクトルの縦軸ｙを回折強度とし、第１ピークにおけるピーク高さの最大値をＩmaxとした場合に、直線ｙ＝Ｉmax／２と第１ピークとが交差する２以上の交点それぞれにおけるブラッグ角度２θのうち、最大値と最小値との差が０．４°以下である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化硼素粒子と結合材粒子とを含む複合焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素粒子は、前記複合焼結体に４０体積％以上８０体積％以下含まれ、
前記結合材粒子は、ＴｉＣＮ粒子を含み、
前記複合焼結体は、Ｃｕ−Ｋα線を線源として用いて測定されたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θが４１．７°以上４２．６°以下である範囲に、前記ＴｉＣＮ粒子の（２００）面に帰属される第１ピークを有し、
前記Ｘ線回折スペクトルの横軸ｘをブラッグ角度２θとし、前記Ｘ線回折スペクトルの縦軸ｙを回折強度とし、前記第１ピークにおけるピーク高さの最大値をＩmaxとした場合に、直線ｙ＝Ｉmax／２と前記第１ピークとが交差する２以上の交点それぞれにおけるブラッグ角度２θのうち、最大値と最小値との差が０．４°以下である、複合焼結体。
【請求項２】
前記Ｘ線回折スペクトルにおいて、前記立方晶窒化硼素粒子の（１１１）面に帰属されるピークのピーク高さＩcBNに対する前記ＴｉＣＮ粒子の（２００）面に帰属されるピークのピーク高さＩTiCNのピーク高さ比（ＩTiCN／ＩcBN×１００）が０．８以上２．２以下である請求項１に記載の複合焼結体。
【請求項３】
前記立方晶窒化硼素粒子は、前記複合焼結体に５０体積％以上６０体積％以下含まれ、
前記第１ピークにおいてピーク高さが最大値を示すときのブラッグ角度２θは、４２．２°以上４２．６°以下である請求項１または請求項２に記載の複合焼結体。
【請求項４】
前記結合材粒子は、５０ｎｍ以上２００ｎｍ以下の平均粒径を有する請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の複合焼結体。
【請求項５】
少なくとも切れ刃部分が立方晶窒化硼素粒子及び結合材粒子を含む複合焼結体と前記複合焼結体の表面上に設けられた被覆層とを含む表面被覆窒化硼素焼結体工具であって、
前記複合焼結体は、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の複合焼結体であり、
前記被覆層は、Ａ層とＢ層とを含み、
前記Ａ層は、前記被覆層の最表面または前記被覆層の前記最表面と前記Ｂ層との間に設けられ、
前記被覆層の前記最表面と前記Ｂ層の上面との距離は、０．１μｍ以上１．０μｍ以下であり、
前記Ａ層は、Ｔｉ１−sＭａsＣ１−tＮt（ＭａはＣｒ、ＮｂおよびＷのうちの少なくとも１つの元素を表す。０≦ｓ≦０．７、０＜ｔ≦１）からなり、
前記Ｂ層は、Ａｌ１−ｘ−ｙＣｒｘＭｃｙＮ（ＭｃはＴｉ、ＶおよびＳｉのうちの少なくとも１つの元素を表す。０≦ｙ≦０．６、０．２≦１−ｘ−ｙ≦０．８、０＜ｘ＋ｙ＜１）からなる、表面被覆窒化硼素焼結体工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、立方晶窒化硼素粒子と結合材粒子とを含む複合焼結体に関し、少なくとも切れ刃部分が複合焼結体と複合焼結体の表面上に設けられた被覆層とを含む表面被覆窒化硼素焼結体工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
立方晶窒化硼素（以下「ｃＢＮ」と記すことがある）は、ダイヤモンドに次ぐ高硬度物質であることから、各種の切削工具等に用いられている。このようなｃＢＮは、通常、それ単独で用いられるよりも結合材とともに複合焼結体として用いられる。
【０００３】
昨今、切削工具の用途においては、被削材や切削条件が多様化していることからｃＢＮを用いた切削工具に対する要求も高度化しており、とりわけ耐摩耗性や耐欠損性を向上させることが所望されている。
【０００４】
たとえば特開２００７−１４４６１５号公報（特許文献１）には、切り欠けおよび切刃破断に優れた耐性を有するｃＢＮ切削工具インサートが記載されており、そのインサートに含まれる結合材の組成がＴｉＣ1-xＮxの広い組成範囲を含むことが記載されている。国際公開第２０１０／１１９９６２号パンフレット（特許文献２）には、耐摩耗性を低下させずに耐欠損性と靭性とを高めることが可能な複合焼結体が記載されており、その複合焼結体に含まれる結合材が窒化チタンと炭窒化チタンとを含むことが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−１４４６１５号公報
【特許文献２】国際公開第２０１０／１１９９６２号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
焼入鋼の加工を行う場合、たとえ特許文献１に記載のｃＢＮ切削工具インサートまたは特許文献２に記載の複合焼結体を含む切削工具を用いても、摩耗部の一方端である前切れ刃の境界部において境界摩耗が発生することが明らかとなった。境界摩耗が発生した工具を用いて加工を行うと、被削材の加工面（仕上げ面）の面粗度が悪化し、加工精度の低下を引き起こす。
【０００７】
そこで、このような状況に鑑み、焼入鋼の加工等においても加工精度を高めることができる複合焼結体の提供を目的とし、そのような複合焼結体を含む表面被覆窒化硼素焼結体工具の提供を別の目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一態様に係る複合焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と結合材粒子とを含む。立方晶窒化硼素粒子は、複合焼結体に４０体積％以上８０体積％以下含まれる。結合材粒子は、ＴｉＣＮ粒子を含む。複合焼結体は、Ｃｕ−Ｋα線を線源として用いて測定されたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θが４１．７°以上４２．６°以下である範囲に、ＴｉＣＮ粒子の（２００）面に帰属される第１ピークを有する。Ｘ線回折スペクトルの横軸ｘをブラッグ角度２θとし、Ｘ線回折スペクトルの縦軸ｙを回折強度とし、第１ピークにおけるピーク高さの最大値をＩmaxとした場合に、直線ｙ＝Ｉmax／２と第１ピークとが交差する２以上の交点それぞれにおけるブラッグ角度２θのうち、最大値と最小値との差が０．４°以下である。
【発明の効果】
【０００９】
上記によれば、焼入鋼の加工等においても加工精度を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】複合焼結体のＸ線回折スペクトルに現れる第１ピークの形状の一例を示す模式図である。
【図２】複合焼結体のＸ線回折スペクトルに現れる第１ピークの形状の一例を示す模式図である。
【図３】複合焼結体のＸ線回折スペクトルに現れる第１ピークの形状の一例を示す模式図である。
【図４】複合焼結体のＸ線回折スペクトルに現れる第１ピークの形状の一例を示す模式図である。
【図５】本発明の一態様に係る複合焼結体の製造方法を示すフローである。
【図６】従来の複合焼結体の製造方法を示すフローである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
結合材としてＴｉＣを用いると工具の耐摩耗性が向上し、結合材としてＴｉＮを用いると工具の耐欠損性が向上する、と言われている。そのため、結合材の原料としてＴｉＣとＴｉＮとを用いて複合焼結体を製造し、製造された複合焼結体を用いて工具を製造すると、工具の耐摩耗性および耐欠損性を向上させることができると予想できる。
【００１２】
しかし、複合焼結体の結合材の原料としてＴｉＣとＴｉＮとを用いて製造された工具を用いて焼入鋼の加工等を行うと、前切れ刃の境界部において境界摩耗が発生する場合があることが分かった。境界摩耗が発生した工具を詳細に調べたところ、結合材において組成の不均一な部位が存在していることが分かり、その部位を起点として摩耗が進行していることが分かった。本発明者らは、以上を踏まえ鋭意検討し、結合材の組成が均一であれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても前切れ刃の境界部における境界摩耗の発生を防止できるので加工精度を高めることができるという結論に至った。以下、具体的に示す。
【００１３】
[本発明の実施形態の説明]
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
【００１４】
［１］本発明の一態様に係る複合焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と結合材粒子とを含む。立方晶窒化硼素粒子は、複合焼結体に４０体積％以上８０体積％以下含まれる。結合材粒子は、ＴｉＣＮ粒子を含む。複合焼結体は、Ｃｕ−Ｋα線を線源として用いて測定されたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θが４１．７°以上４２．６°以下である範囲に、ＴｉＣＮ粒子の（２００）面に帰属される第１ピークを有する。Ｘ線回折スペクトルの横軸ｘをブラッグ角度２θとし、Ｘ線回折スペクトルの縦軸ｙを回折強度とし、第１ピークにおけるピーク高さの最大値をＩmaxとした場合に、直線ｙ＝Ｉmax／２と第１ピークとが交差する２以上の交点それぞれにおけるブラッグ角度２θのうち、最大値と最小値との差が０．４°以下である。この複合焼結体を含む工具を用いて焼入鋼の加工等を行えば、前切れ刃の境界部における境界摩耗の発生を防止できるので、加工精度を高めることができる。ここで、「加工精度を高めることができる」とは、面粗度が低い加工面（すなわち平滑な加工面）を提供できることを意味する。
【００１５】
［２］上記Ｘ線回折スペクトルにおいて、立方晶窒化硼素粒子の（１１１）面に帰属されるピークのピーク高さＩcBNに対するＴｉＣＮ粒子の（２００）面に帰属されるピークのピーク高さＩTiCNのピーク高さ比（ＩTiCN／ＩcBN×１００）が０．８以上２．２以下であることが好ましい。これにより、複合焼結体の強度を高めることができる。また、複合焼結体の耐摩耗性を向上させることができる。
【００１６】
［３］上記立方晶窒化硼素粒子は、複合焼結体に５０体積％以上６０体積％以下含まれていることが好ましい。第１ピークにおいてピーク高さが最大値を示すときのブラッグ角度２θは、４２．２°以上４２．６°以下であることが好ましい。これにより、複合焼結体では耐摩耗性と耐欠損性とのバランスが向上するので、工具寿命を安定させることができる。
【００１７】
［４］上記結合材粒子は、５０ｎｍ以上２００ｎｍ以下の平均粒径を有することが好ましい。これにより、複合焼結体の強度を高めることができる。また、ＴｉＣＮ粒子の組成がさらに均一となる。
【００１８】
［５］本発明の一態様に係る表面被覆窒化硼素焼結体工具は、少なくとも切れ刃部分が立方晶窒化硼素粒子及び結合材粒子を含む複合焼結体と複合焼結体の表面上に設けられた被覆層とを含む。複合焼結体は、本発明の一態様に係る複合焼結体である。被覆層は、Ａ層とＢ層とを含む。Ａ層は、被覆層の最表面または被覆層の最表面とＢ層との間に設けられている。被覆層の最表面とＢ層の上面との距離は、０．１μｍ以上１．０μｍ以下である。Ａ層は、Ｔｉ１−sＭａsＣ１−tＮt（ＭａはＣｒ、ＮｂおよびＷのうちの少なくとも１つの元素を表す。０≦ｓ≦０．７、０＜ｔ≦１）からなる。Ｂ層は、Ａｌ１−ｘ−ｙＣｒｘＭｃｙＮ（ＭｃはＴｉ、ＶおよびＳｉのうちの少なくとも１つの元素を表す。０≦ｙ≦０．６、０．２≦１−ｘ−ｙ≦０．８、０＜ｘ＋ｙ＜１）からなる。このように、本発明の一態様に係る表面被覆窒化硼素焼結体工具は本発明の一態様に係る複合焼結体を含むので、焼入鋼の加工等においても加工精度を高めることができる。
【００１９】
ここで、「被覆層の最表面」とは、複合焼結体との界面とは反対側に位置する被覆層の表面を意味する。「Ｂ層の上面」とは、被覆層の最表面側に位置するＢ層の表面を意味する。「被覆層の最表面とＢ層の上面との距離」とは、被覆層の厚さ方向における被覆層の最表面とＢ層の上面との間の距離を意味する。被覆層が２つ以上のＢ層を含む場合、「被覆層の最表面とＢ層の上面との距離」とは、被覆層の厚さ方向における、被覆層の最表面側に位置するＢ層の上面と被覆層の最表面との間の距離を意味する。
【００２０】
[本発明の実施形態の詳細]
以下、本発明の実施形態（以下「本実施形態」と記す）についてさらに詳細に説明する。
【００２１】
＜複合焼結体の構成＞
本実施形態の複合焼結体は、ｃＢＮ粒子と結合材粒子とを含む。このような複合焼結体は、ｃＢＮ粒子および結合材粒子を含む限り他の成分を含んでいてもよく、また使用する原材料や製造条件等に起因する不可避不純物を含み得る。また、本実施形態の複合焼結体では、ｃＢＮ粒子同士が連なって連続構造を形成していても良いし、結合材粒子同士が連なって連続構造を形成していても良い。
【００２２】
ｃＢＮ粒子は、複合焼結体に４０体積％以上８０体積％以下含まれている（後述）。また、結合材粒子は、ＴｉＣＮ粒子を含む。
【００２３】
＜複合焼結体のＸ線回折スペクトル＞
複合焼結体は、Ｃｕ−Ｋα線（波長は１．５４１７８Å）を線源として用いて測定されたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θが４１．７°以上４２．６°以下である範囲に、ＴｉＣＮ粒子の（２００）面に帰属される第１ピークを有する。Ｘ線回折スペクトルの横軸ｘをブラッグ角度２θとし、Ｘ線回折スペクトルの縦軸ｙを回折強度とし、第１ピークにおけるピーク高さの最大値をＩmaxとした場合に、直線ｙ＝Ｉmax／２と第１ピークとが交差する２以上の交点それぞれにおけるブラッグ角度２θのうち、最大値と最小値との差（Δ２θ（°））が０．４°以下である。
【００２４】
上記最大値と上記最小値との差（Δ２θ（°））が０．４°以下であるので、ＴｉＣＮ粒子の組成が均一であると予想できる。これにより、本実施形態の複合焼結体を含む工具を用いて焼入鋼の加工等を行った場合であっても、結合材粒子において組成の不均一な部位を起点として摩耗が進行することを防止できるので、前切れ刃の境界部における境界摩耗の発生を防止でき、よって、加工精度を高めることができる。ここで、「ＴｉＣＮ粒子の組成が均一である」とは、ＴｉＣＮ粒子がＴｉＣおよびＴｉＮを実質的に含まないことを意味し、ＴｉＣＮ粒子の組成がＴｉＣzＮ1-z（０＜ｚ＜１）で表わされ、且つ、上記最大値と上記最小値との差（Δ２θ（°））が０．４°以下であることを意味する。
【００２５】
上記最大値と上記最小値との差（Δ２θ（°））が小さければ小さいほど、ＴｉＣＮ粒子の組成が均一であると予想できる。そのため、このような複合焼結体を含む工具を用いて焼入鋼の加工等を行った場合であっても、前切れ刃の境界部における境界摩耗の発生をさらに防止できるので、加工精度をさらに高めることができる。上記最大値と上記最小値との差（Δ２θ（°））は、好ましくは０°よりも大きく０．４°以下である。
【００２６】
本明細書では、「ピーク」には、頂点（極大値）を１個しか有さないピーク（単峰性形状を有するピーク）だけでなく、ｎ（ｎは整数）個の頂点と（ｎ−１）個の谷部（極小値）とを有するピーク（複峰性形状を有するピーク）も含まれる。
【００２７】
また、「ブラッグ角度２θが４１．７°以上４２．６°以下である範囲に、ＴｉＣＮ粒子の（２００）面に帰属される第１ピークを有」するとは、第１ピークに含まれる頂点の何れもが、ブラッグ角度２θが４１．７°以上４２．６°以下である範囲に現れていることを意味するのであって、第１ピークの裾野の一部分が、ブラッグ角度２θが４１．７°未満の範囲またはブラッグ角度が４２．６°よりも大きな範囲へ伸びている場合も含む。
【００２８】
「ピーク高さ」とは、ピークに含まれる頂点における回折強度の大きさを意味する。図１〜図４を用いて詳細に説明する。図１〜図４は、それぞれ、複合焼結体のＸ線回折スペクトルに現れる第１ピークの形状の一例を示す模式図である。
【００２９】
第１ピーク１１が単峰性形状を有する場合（図１）、「第１ピークにおけるピーク高さの最大値Ｉmax」とは、第１ピーク１１に含まれる頂点１３（１個のみ）におけるピーク高さを意味する。直線ｙ＝Ｉmax／２と第１ピーク１１とは２つの交点１５において交差する。２つの交点１５のそれぞれにおけるブラッグ角度２θのうち、大きい方が上記最大値に相当し、小さい方が上記最小値に相当する。
【００３０】
第１ピーク１１が複峰性形状を有する場合（図２〜図４）、「第１ピークにおけるピーク高さの最大値Ｉmax」とは、第１ピーク１１に含まれる複数の頂点のうち、その高さが最も高くなる頂点１３におけるピーク高さを意味する。図２、図３では、直線ｙ＝Ｉmax／２と第１ピーク１１とは２つの交点１５において交差する。２つの交点１５のそれぞれにおけるブラッグ角度２θのうち、大きい方が上記最大値に相当し、小さい方が上記最小値に相当する。
【００３１】
図４では、直線ｙ＝Ｉmax／２と第１ピーク１１とは４つの交点１５において交差する。４つの交点１５のそれぞれにおけるブラッグ角度２θのうち、最も大きな値が上記最大値に相当し、最も小さな値が上記最小値に相当する。
【００３２】
上記Ｘ線回折スペクトルでは、第１ピークにおいてピーク高さが最大値を示すときのブラッグ角度２θは４２．２°以上４２．６°以下であることが好ましい。これにより、複合焼結体では耐摩耗性と耐欠損性とのバランスが向上するので、工具寿命を安定させることができる。
【００３３】
また、上記Ｘ線回折スペクトルにおいて、ｃＢＮ粒子の（１１１）面に帰属されるピークのピーク高さＩcBNに対するＴｉＣＮ粒子の（２００）面に帰属されるピークのピーク高さＩTiCNのピーク高さ比（ＩTiCN／ＩcBN×１００）が、０．８以上２．２以下であることが好ましい。これにより、複合焼結体には、ｃＢＮ粒子同士を強固に結合させるために適した量の結合材が含まれていると考えられる。よって、複合焼結体の強度を高めることができるので、複合焼結体の耐欠損性を高めることができる。また、複合焼結体の耐摩耗性を向上させることができる。これらのことから、このような複合焼結体を含む工具を用いて焼入鋼の加工等を行った場合であっても、加工精度をさらに高めることができる。より好ましくは、ピーク高さ比（ＩTiCN／ＩcBN×１００）は１．６以上２．０以下である。
【００３４】
ＴｉＣＮ粒子の（２００）面に帰属されるピークが複峰性形状を有する場合、「ＴｉＣＮ粒子の（２００）面に帰属されるピークのピーク高さＩTiCN」とは、そのピークに含まれる複数の頂点のうち、その高さが最も高くなる頂点におけるピーク高さを意味する。
【００３５】
本明細書では、複合焼結体のＸ線回折スペクトルは、Ｘ線回折装置を用いて、以下に示す条件で測定されたものである。
Ｘ線光源：Ｃｕ−Ｋα線（波長が１．５４０６０Å）
スキャンステップ：０．０２°
走査軸：２θ
走査範囲：２０°〜８０°
電圧：４０ｋＶ
電流：３０ｍＡ
スキャンスピード：１°／ｍｉｎ．。
【００３６】
上記Ｘ線回折スペクトルにおいて、ピークの裾野における縦軸の値が正の値を示す場合、上記「ピーク高さ」とは、バックグラウンド補正後のピーク高さを意味する。バックグラウンド補正の手法としては、Ｘ線回折スペクトルに対して行うバックグラウンド補正の手法として従来公知の手法を用いることができる。たとえば、複合焼結体のＸ線回折スペクトル全体に対してバックグラウンド補正を行っても良いし、特定のピーク（たとえば、ｃＢＮ粒子の（１１１）面に帰属されるピーク、または、ＴｉＣＮ粒子の（２００）面に帰属されるピーク）に対してのみバックグラウンド補正を行っても良い。
【００３７】
＜ｃＢＮ粒子＞
ｃＢＮ粒子は、複合焼結体に４０体積％以上８０体積％以下含まれている。ｃＢＮ粒子が複合焼結体に４０体積％以上含まれていれば、複合焼結体の強度を高めることができるので、複合焼結体の耐欠損性を高めることができる。よって、焼入鋼の加工等を行った場合であっても加工精度を高めることができる。ｃＢＮ粒子が複合焼結体に８０体積％以下含まれていれば、複合焼結体における結合材粒子の体積含有率を確保できるので、複合焼結体の耐熱性が高くなる。よって、焼入鋼の加工等において生じる熱によってｃＢＮ粒子が反応することを防止できるので、複合焼結体の耐摩耗性が高くなる。したがって、焼入鋼の加工等を行った場合であっても加工精度を高めることができる。好ましくは、ｃＢＮ粒子は複合焼結体に５０体積％以上６０体積％以下含まれている。
【００３８】
本明細書では、複合焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有体積率は、次に示す方法にしたがって求められたものである。後述の実施例においても同様である。まず、複合焼結体を鏡面研磨し、任意の領域の複合焼結体組織の反射電子像を電子顕微鏡にて２０００倍で写真撮影する。このとき、ｃＢＮ粒子は黒色領域となり、結合材粒子は灰色領域または白色領域となる。次に、撮影された複合焼結体組織の写真からｃＢＮ粒子と結合材粒子とを画像処理（画像解析ソフトとして、Ｗｉｎ  ｒｏｏｆを使用できる）により２値化し、ｃＢＮ粒子の占有面積を求める。求められたｃＢＮ粒子の占有面積を以下に示す式に代入すれば、複合焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有体積率が求まる。
（複合焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有体積率）＝（ｃＢＮ粒子の占有面積）÷（撮影された複合焼結体組織全体の面積）×１００。
【００３９】
＜結合材粒子＞
結合材粒子は、ｃＢＮ粒子同士を互いに結合する作用を示すものであれば特に限定されず、複合焼結体の結合材粒子として知られる従来公知の組成の結合材粒子をいずれも採用できる。結合材粒子は、たとえば、元素の周期表の第４族元素（Ｔｉ、ＺｎまたはＨｆ等）、第５族元素（Ｖ、ＮｂまたはＴａ等）および第６族元素（Ｃｒ、ＭｏまたはＷ等）のうちの少なくとも１つの元素と、Ｃ、Ｎ、Ｂ及びＯのうちの少なくとも１つの元素とを含む化合物からなる粒子、かかる化合物の固溶体からなる粒子、または、アルミニウム化合物からなる粒子であることが好ましい。結合材粒子は、上記化合物、上記化合物の固溶体、および、アルミニウム化合物のうちの２種以上からなる粒子であっても良い。本実施形態では、結合材粒子は、ＴｉＣＮ粒子を含む（上述）。
【００４０】
結合材粒子は、５０ｎｍ以上２００ｎｍ以下の平均粒径を有することが好ましい。結合材粒子が５０ｎｍ以上の平均粒径を有していれば、結合材粒子によるｃＢＮ粒子同士の結合力を確保できるので、複合焼結体の強度を高めることができる。よって、複合焼結体の耐欠損性を高めることができるので、焼入鋼の加工等を行った場合であっても加工精度をさらに高めることができる。結合材粒子が２００ｎｍ以下の平均粒径を有していれば、結合材粒子においてＴｉＣＮ粒子の組成がさらに均一となり易い。そのため、このような複合焼結体を含む工具を用いて焼入鋼の加工等を行った場合であっても、結合材粒子において組成の不均一な部位を起点として摩耗が進行することが防止され易くなるので、前切れ刃の境界部における境界摩耗の発生が防止され易くなり、よって、加工精度をさらに高めることができる。より好ましくは、結合材粒子は１００ｎｍ以上１５０ｎｍ以下の平均粒径を有する。
【００４１】
本明細書では、結合材粒子の平均粒径は、次に示す方法にしたがって求められたものである。まず、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ：Focused Ion Beam system）またはクロスセクションポリッシャー装置（ＣＰ：Cross section Polisher）などを用いて、観察用サンプルを作製する。走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）を用いて５００倍の倍率で観察用サンプル全体を観察する。結合材粒子が平均的に分散している視野（領域）を選び、その領域を５００００倍の倍率でさらに観察する。
【００４２】
次に、選択された領域のＳＥＭ画像から、ｃＢＮ粒子と結合材粒子とを画像処理により２値化する。なお、上記ＳＥＭ画像では、ｃＢＮ粒子は黒色領域となり、結合材粒子は灰色領域または白色領域となる。
【００４３】
続いて、画像解析ソフトを用いて結合材粒子１個あたりの面積から円相当径（結合材粒子の形状がその面積を有する円であると仮定した場合におけるその円の直径）を計算する。算出された円相当径の平均値が結合材粒子の平均粒径となる。
【００４４】
＜複合焼結体の用途＞
本実施形態の複合焼結体は、切削工具をはじめとする種々の工具類に使用できるとともに、各種の産業資材としても有用である。特に本実施形態の複合焼結体を少なくとも一部に含む切削工具として用いる場合に、本実施形態の効果が有効に発揮される。
【００４５】
このような切削工具としては、たとえばドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、クランクシャフトのピンミーリング加工用チップなどを挙げることができる。
【００４６】
本実施形態の複合焼結体は、このような切削工具に用いられる場合、該工具の全体を構成する場合のみに限られるものではなく、その一部（特に切れ刃部等）のみを構成する場合も含まれる。たとえば、超硬合金等からなる基材の切れ刃部のみが本実施形態の複合焼結体で構成されるような場合も含まれる。
【００４７】
＜複合焼結体の製造＞
図５は、本実施形態の複合焼結体の製造方法を示すフローである。図６は、従来の複合焼結体の製造方法の一例を示すフローである。
【００４８】
本実施形態の複合焼結体の製造方法は、ＴｉＣＮ粒子の調製工程Ｓ１０１と、ＴｉＣＮ粒子とｃＢＮの原料粉末との混合工程Ｓ１０２と、焼結工程Ｓ１０３とを備える。
【００４９】
＜ＴｉＣＮ粒子の調製＞
ＴｉＣＮ粒子の調製工程Ｓ１０１では、ＴｉＣ粒子とＴｉＮ粒子とを均一に混合した後、得られた混合物に対して熱処理を行う。これにより、ＴｉＣＮ粒子が得られる。
【００５０】
たとえばボールミル等を用いて、ＴｉＣ粒子とＴｉＮ粒子とを均一に混合することができる。熱処理後、超硬ボールミルを用いてＴｉＣＮ粒子を粉砕することにより、ＴｉＣＮ粒子の微細な粉末が得られる。
【００５１】
＜ＴｉＣＮ粒子とｃＢＮの原料粉末との混合＞
ＴｉＣＮ粒子とｃＢＮの原料粉末との混合工程Ｓ１０２では、調製されたＴｉＣＮ粒子とｃＢＮの原料粉末とを均一に混合する。その後、所望の形状に成形し、成形体を得る。ＴｉＣＮ粒子とｃＢＮの原料粉末とを混合する条件としては、結合材粒子とｃＢＮの原料粉末とを混合する条件として従来公知の条件を用いることができる。成形体を得る方法（成形方法）についても同様のことが言える。
【００５２】
＜焼結＞
焼結工程Ｓ１０３では、得られた成形体を真空炉中で一定の加熱処理後、焼結する。焼結条件としては、たとえば１１００〜２０００℃程度の温度で、３〜１０ＧＰａ程度の圧力で、１０〜１２０分程度保持するという条件を採用することができる。
【００５３】
従来、結合材としてＴｉＣとＴｉＮとを含む複合焼結体を製造する場合には（図６）、ｃＢＮ粒子とＴｉＣ粒子とＴｉＮ粒子とを均一に混合してから（Ｓ２０１）、真空炉中で一定の加熱処理後、焼結されていた（Ｓ２０２）。このようにして製造された複合焼結体には、ＴｉＣＮ粒子だけでなくＴｉＣ粒子またはＴｉＮ粒子も含まれ、結果的に、複合焼結体では、結合材の組成が不均一となる傾向にあった。そのため、製造された複合焼結体を含む工具を用いて焼入鋼の加工等を行うと、結合材において組成が不均一な部位を起点として摩耗が進行し、よって、前切れ刃の境界部において境界摩耗が発生した。その結果、加工精度の低下を招いていた。
【００５４】
しかし、本実施形態の複合焼結体の製造方法では、ＴｉＣ粒子とＴｉＮ粒子とを均一に混合してＴｉＣＮ粒子を調製するという工程（Ｓ１０１）を経るので、組成が均一な結合材を得ることができる。これにより、ＴｉＣＮ粒子の組成が均一な結合材を含む複合焼結体を得ることができる。よって、製造された複合焼結体を含む工具を用いて焼入鋼の加工等を行った場合であっても、前切れ刃の境界部における境界摩耗の発生を防止できるので、加工精度を高めることができる。
【００５５】
＜表面被覆窒化硼素焼結体工具の構成＞
本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具の少なくとも切れ刃部分は、本実施形態の複合焼結体と、複合焼結体の表面上に設けられた被覆層とを含む。このように本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具が本実施形態の複合焼結体を含んでいるので、本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具を用いて焼入鋼の加工等を行った場合であっても、前切れ刃の境界部における境界摩耗の発生を防止できる。よって、焼入鋼の加工等においても、加工精度を高めることができる。
【００５６】
それだけでなく、本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具が後述の被覆層を含んでいるので、表面被覆窒化硼素焼結体工具の耐摩耗性を高めることができる。よって、焼入鋼の加工等における加工精度をさらに高めることができる。
【００５７】
このような基本的構成を有する表面被覆窒化硼素焼結体工具は、焼結合金や難削鋳鉄の機械加工（たとえば切削加工）または焼入鋼の加工において特に有効に用いることができる他、これら以外の一般的な金属の各種加工においても好適に用いることができる。
【００５８】
＜被覆層＞
好ましくは、被覆層はＡ層とＢ層とを含む。好ましくは、Ａ層は被覆層の最表面または被覆層の最表面とＢ層との間に設けられ、被覆層の最表面とＢ層の上面との距離は０．１μｍ以上１．０μｍ以下である。本実施形態の被覆層は、Ａ層とＢ層とを含む限り、Ａ層およびＢ層以外に他の層（たとえば後述の実施例のＣ層）を含んでいても差し支えない。かかる他の層は、複合焼結体とＢ層との間、Ｂ層とＡ層との間、または、Ａ層よりも上のいずれかに設けられていても良い。また、本実施形態の被覆層では、Ａ層とＢ層とが交互に積層されていても良い。
【００５９】
本明細書では、Ａ層の厚さおよび積層数、ならびに、Ｂ層の厚さおよび積層数は、いずれも表面被覆窒化硼素焼結体工具を切断し、その断面をＳＥＭまたは透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）を用いて観察することにより求められたものである。また、Ａ層およびＢ層の各組成は、ＳＥＭまたはＴＥＭ付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析器（Energy dispersive X-ray Spectrometry）を用いて測定されたものである。
【００６０】
被覆層は、表面被覆窒化硼素焼結体工具の切れ刃部分にのみ設けられていればよいが、表面被覆窒化硼素焼結体工具の基材の表面全面を被覆していてもよいし、切れ刃部分とは異なる部分の一部において設けられていなくてもよい。また、切れ刃部分とは異なる部分では、被覆層の一部の積層構成が部分的に異なっていてもよい。
【００６１】
＜Ａ層＞
好ましくは、Ａ層は、Ｂ層よりも上方に設けられており、Ｔｉ１−sＭａsＣ１−tＮt（ＭａはＣｒ、ＮｂおよびＷのうちの少なくとも１つの元素を表す。０≦ｓ≦０．７、０＜ｔ≦１）からなる。このようなＡ層は、クレータ摩耗および逃げ面摩耗の発達を緩和して滑らかに摩耗する層である。Ｂ層の上にＡ層を配置することにより、クレータ摩耗および逃げ面摩耗の発達によるうねりの発生を抑えることができる。Ａ層とＢ層とが相乗的に作用することにより、被覆層の最表面からＢ層までの間における耐摩耗性を向上させることもできる。よって、本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具を用いて焼入鋼の加工等を行った場合であっても、前切れ刃の境界部における境界摩耗の発生をさらに防止できるので、加工精度をさらに高めることができる。０≦ｓ≦０．３であることがより好ましく、０＜ｔ≦０．７であることがより好ましい。
【００６２】
「Ａ層は、Ｔｉ１−sＭａsＣ１−tＮt（ＭａはＣｒ、ＮｂおよびＷのうちの少なくとも１つの元素を表す。０≦ｓ≦０．７、０＜ｔ≦１）からな」るには、Ａ層の厚さ方向の一部分がＴｉ１−sＭａsＣ１−tＮt（ＭａはＣｒ、ＮｂおよびＷのうちの少なくとも１つの元素を表す。０≦ｓ≦０．７、０＜ｔ≦１）からなる場合も含まれる。
【００６３】
Ｍａの組成ｓまたはＮの組成ｔは、Ａ層において均一であっても良いし、複合焼結体側からＡ層の表面側（たとえば被覆層の最表面側）へ向かってステップ状または傾斜状に増加または減少しても良い。
【００６４】
好ましくは、Ａ層の厚さは０．３５μｍ以上０．７μｍ以下である。Ａ層の厚さが０．３５μｍ以上であれば、クレータ摩耗および逃げ面摩耗の発達によるうねりの発生をさらに抑えることができる。そのため、このような表面被覆窒化硼素焼結体工具を用いて焼入鋼の加工等を行えば、前切れ刃の境界部における境界摩耗の発生をさらに防止できるので、加工精度をさらに高めることができる。Ａ層の厚さが０．７μｍ以下であれば、逃げ面摩耗の発達と境界摩耗の発達とのバランスがとれるので、加工精度を高く維持できる。より好ましくは、Ａ層の厚さは０．３５μｍ以上０．５μｍ以下である。
【００６５】
＜Ｂ層＞
好ましくは、Ｂ層は、Ａｌ１−ｘ−ｙＣｒｘＭｃｙＮ（ＭｃはＴｉ、ＶおよびＳｉのうちの少なくとも１つの元素を表す。０≦ｙ≦０．６、０．２≦１−ｘ−ｙ≦０．８、０＜ｘ＋ｙ＜１）からなる。これにより、前切れ刃の境界部における境界摩耗の発生をさらに防止できる。また、被覆層の最表面とＢ層の上面との距離が０．１μｍ以上１．０μｍ以下であるので、切削初期における上記境界摩耗の最大長さを特定値以下に規制することができる。境界摩耗の形状は、被削材の加工面の面粗度に直接影響を及ぼす。よって、上記境界摩耗の最大長さを特定値以下に規制することは、すなわち被削材の加工面の面粗度の大きさを特定値以下に規制できることを意味している。そのため、このような表面被覆窒化硼素焼結体工具を用いて焼入鋼の加工等を行えば、前切れ刃の境界部における境界摩耗の発生をさらに防止できるので、加工精度をさらに高めることができる。より好ましくは、０≦ｙ≦０．２、０．３≦１−ｘ−ｙ≦０．７、０．２≦ｘ＋ｙ≦０．７である。
【００６６】
Ｃｒの組成ｘまたはＭｃの組成ｙは、Ｂ層において均一であっても良いし、複合焼結体側からＢ層の表面側（たとえばＡ層側）へ向かってステップ状または傾斜状に増加または減少しても良い。
【００６７】
好ましくは、Ｂ層の厚さは０．１μｍ以上１．０μｍ以下である。Ｂ層の厚さが０．１μｍ以上であれば、前切れ刃の境界部における境界摩耗の発生をさらに防止できる。そのため、このような表面被覆窒化硼素焼結体工具を用いて焼入鋼の加工等を行えば、前切れ刃の境界部における境界摩耗の発生をさらに防止できるので、加工精度をさらに高めることができる。Ｂ層の厚さが１．０μｍ以下であれば、逃げ面摩耗の発達と境界摩耗の発達とのバランスがとれるので、加工精度を高く維持できる。より好ましくは、Ｂ層の厚さは０．１μｍ以上０．５μｍ以下である。
【００６８】
＜表面被覆窒化硼素焼結体工具の製造＞
本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具の製造方法は、たとえば、複合焼結体を少なくとも切れ刃部分に有する基材を準備する工程と、少なくとも複合焼結体の表面上に被覆層を形成する工程とを含む。基材を準備する工程は、好ましくは本実施形態の複合焼結体を製造する工程を含み、より好ましくは所定の形状を有する基材本体に複合焼結体を接合させる工程をさらに含む。
【００６９】
被覆層を形成する工程は、アークイオンプレーティング法（真空アーク放電を利用して固体材料を蒸発させるイオンプレーティング法）またはスパッタ法により被覆層を形成する工程を含むことが好ましい。
【００７０】
アークイオンプレーティング法では、被覆層を構成することになる金属種を含む金属蒸発源とＣＨ4、Ｎ2またはＯ2等の反応ガスとを用いて、被覆層を形成することができる。アークイオンプレーティング法により被覆層を形成する条件としては、表面被覆窒化硼素焼結体工具の被覆層をアークイオンプレーティング法により形成する条件として公知の条件を採用することができる。
【００７１】
スパッタ法では、被覆層を構成することになる金属種を含む金属蒸発源とＣＨ4、Ｎ2またはＯ2等の反応ガスとＡｒ、ＫｒまたはＸｅ等のスバッタガスとを用いて、被覆層を形成することができる。スパッタ法により被覆層を形成する条件としては、表面被覆窒化硼素焼結体工具の被覆層をスパッタ法により形成する条件公知の条件を採用することができる。
【００７２】
より好ましくは、本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具の製造方法は、被覆層を形成する工程の前に、被覆層が形成されることとなる基材の表面をエッチングする工程を含む。このエッチングにより、基材の上記表面に含まれる複合焼結体の結合材のみが選択的に除去される。よって、アンカー効果により、また、ｃＢＮ粒子と被覆層との密着力よりも結合材中のＡｌ化合物と被覆層との密着力の方が強いことにより、結合材と被覆層との密着力が強化される。
【実施例】
【００７３】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００７４】
［実施例１〜３および比較例１〜２］
＜複合焼結体の製造＞
まず、超硬合金製ポットと超硬合金製ボールとからなるボールミルを用いて、ＴｉＣ粒子とＴｉＮ粒子とを１：１のモル比で均一に混合した。得られた混合物に対して、真空炉中で１３００℃で加熱処理を行うことにより均一化処理を行った。均一化された混合物に対して、超硬合金製ポットと超硬合金製ボールとにより粉砕処理を行った。これにより、ＴｉＣＮ粒子を得た。
【００７５】
次に、上記ボールミルにより、ｃＢＮの原料粉末の配合比が表１に示す値となるようにｃＢＮの原料粉末とＴｉＣＮ粒子とを均一に混合した。得られた混合粉末を真空炉内に９００℃で２０分間保持することにより脱ガスし、脱ガスした混合粉末を超硬合金製カプセルに充填した。
【００７６】
続いて、超高圧装置により、カプセル充填された混合粉末に対して、圧力６．０ＧＰａ、１４００℃まで再度加圧と同時に昇温し、この圧力温度条件下でさらに１５分間維持することにより焼結を行った。このようにして、複合焼結体を得た。得られた複合焼結体に対して以下に示す測定を行った。
【００７７】
＜Ｘ線回折スペクトルの測定＞
まず、Ｘ線回折装置を用い、以下に示す条件で、複合焼結体のＸ線回折スペクトルを測定し、結合材粒子を含めて化合物を同定した。
Ｘ線光源：Ｃｕ−Ｋα線（波長が１．５４０６０Å）
スキャンステップ：０．０２°
走査軸：２θ
走査範囲：２０°〜８０°
電圧：４０ｋＶ
電流：３０ｍＡ
スキャンスピード：１°／ｍｉｎ．。
【００７８】
次に、得られたＸ線回折スペクトル全体に対してバックグラウンド補正を行い、バックグラウンド補正後のＸ線回折スペクトルに直線ｙ＝Ｉmax／２を引いた。その後、直線ｙ＝Ｉmax／２と第１ピークとが交差する２以上の交点それぞれにおけるブラッグ角度２θのうち、最大値と最小値との差（Δ２θ（°））を求めた。
【００７９】
また、バックグラウンド補正後のＸ線回折スペクトルを用いて、ピーク高さ比（ＩTiCN／ＩcBN×１００）を算出した。
【００８０】
＜結合材粒子の平均粒径の測定＞
まず、ＣＰを用いて、観察用サンプルを作製した。ＳＥＭ（日本電子株式会社製、品番「ＪＳＭ７６００Ｆ」を用いて、以下に示す観察条件で、５００倍の倍率で観察用サンプル全体を観察した。結合材粒子が平均的に分散している領域を選び、その領域を５００００倍の倍率で観察した。検出器としては、反射電子検出器（LABE）を用いた。
＜観察条件＞
加速電圧：２ｋＶ
アパーチャー：６μｍ
観察モード：ＧＢモード（Gentle Beam mode）。
【００８１】
次に、選択された領域のＳＥＭ画像から、ｃＢＮ粒子（黒色領域）と結合材粒子（灰色領域または白色領域）とを画像処理により２値化した。
【００８２】
続いて、画像解析ソフト（Win roof）を用いて結合材粒子１個あたりの面積から円相当径を計算した。算出された円相当径の平均値を結合材粒子の平均粒径とした。
【００８３】
＜ｃＢＮ粒子の平均粒径の測定＞
上記＜結合材粒子の平均粒径の測定＞での方法と同様の方法にしたがって、ｃＢＮ粒子の平均粒径を求めた。
【００８４】
＜連続切削寿命の測定＞
製造された複合焼結体を超硬合金製の基材にロウ付けし、所定の形状（ＩＳＯ規格ＤＮＧＡ１５０４０８  Ｓ０１２２５）に成型した。このようにして、連続切削寿命測定用のサンプルを得た。
【００８５】
得られたサンプルを用い下記の条件にて高速連続切削するという切削試験を実施し、切削後のワークの十点平均粗さＲｚが３．２μｍ以上又は逃げ面最大摩耗が０．１ｍｍ以上となるまでの工具寿命（連続切削寿命）を求めた。逃げ面摩耗の大きさは、切削抵抗が増大し加工面のうねり成分の増大による寸法精度の悪化を評価できる。また、加工面の十点平均粗さは、境界摩耗の発達を評価することができる。
被削材：浸炭焼入鋼 ＳＣＭ４１５Ｈ、ＨＲＣ６２
（直径１００ｍｍ×長さ３００ｍｍ）
切削速度：Ｖ＝２００ｍ／ｍｉｎ．
送り：ｆ＝０．１ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：ｄ＝０．２ｍｍ
湿式／乾式：湿式。
【００８６】
結果を表１に示す。連続切削寿命が長いほど、焼入鋼の加工等を行った場合であっても加工精度を高めることができることを意味する。本実施例では、連続切削寿命が８ｋｍ以上であれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても加工精度が高められていると判断している。
【００８７】
＜断続切削寿命の測定＞
製造された複合焼結体を超硬合金製の基材にロウ付けし、所定の形状（ＩＳＯ規格ＤＮＧＡ１５０４０８  Ｓ０１２２５）に成型した。このようにして、断続切削寿命測定用のサンプルを得た。
【００８８】
得られたサンプルを用い下記の条件にて高速強断続切削するという切削試験を実施し、欠損するまでの工具寿命（断続切削寿命）を求めた。断続切削では、クレータ摩耗が発達した後に断続部への衝撃で刃先がチッピングすることを評価できる。
被削材：浸炭焼入鋼 ＳＣＭ４１５−５Ｖ、ＨＲＣ６２
（直径１００ｍｍ×長さ３００ｍｍ、被削材の軸方向に５本のＶ溝あり）
切削速度：Ｖ＝１３０ｍ／ｍｉｎ．
送り：ｆ＝０．１ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：ａｐ＝０．２ｍｍ
湿式／乾式：乾式。
【００８９】
結果を表１に示す。断続切削寿命が長いほど、焼入鋼の加工等を行った場合であっても刃先の強度が高く耐チッピング性が良く加工精度を高めることができることを意味する。本実施例では、断続切削寿命が１５分以上であれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても加工精度が高められていると判断している。
【００９０】
［実施例４、５］
ｃＢＮ粒子の平均粒径が表１に示す値であることを除いては上記実施例１等の方法にしたがって複合焼結体を製造した。製造された複合焼結体を用いて、連続切削寿命および断続切削寿命を測定した。
【００９１】
［比較例３、４］
比較例３では、ＴｉＣＮ粒子を調製する代わりに市販のＴｉＣＮ粒子（日本新金属株式会社製、商品名「ＴｉＣＮ（５０：５０）」）を用いたことを除いては上記実施例１等の方法にしたがって複合焼結体を製造した。製造された複合焼結体を用いて、連続切削寿命および断続切削寿命を測定した。
【００９２】
比較例４では、ＴｉＣ粒子とＴｉＮ粒子との混合により得られたＴｉＣＮ粒子とｃＢＮの原料粉末とを混合する代わりに、ｃＢＮの原料粉末とＴｉＣ粒子とＴｉＮ粒子とを均一に混合した。それ以外の点については上記実施例１等に記載の方法にしたがって複合焼結体を製造した。製造された複合焼結体を用いて、連続切削寿命および断続切削寿命を測定した。
【００９３】
［実施例６〜８］
実施例６では、ＴｉＣ粒子とＴｉＮ粒子とを４：１のモル比で均一に混合してＴｉＣＮ粒子を得たことを除いては上記実施例１等の方法にしたがって複合焼結体を製造した。製造された複合焼結体を用いて、連続切削寿命および断続切削寿命を測定した。
【００９４】
実施例７では、ＴｉＣ粒子とＴｉＮ粒子とを３：７のモル比で均一に混合してＴｉＣＮ粒子を得たことを除いては上記実施例１等の方法にしたがって複合焼結体を製造した。製造された複合焼結体を用いて、連続切削寿命および断続切削寿命を測定した。
【００９５】
実施例８では、ＴｉＣ粒子とＴｉＮ粒子とを１：４のモル比で均一に混合してＴｉＣＮ粒子を得たことを除いては上記実施例１等の方法にしたがって複合焼結体を製造した。製造された複合焼結体を用いて、連続切削寿命および断続切削寿命を測定した。
【００９６】
［実施例９、１０］
結合材粒子の平均粒径が表１に示す値であることを除いては上記実施例１等の方法にしたがって複合焼結体を製造した。製造された複合焼結体を用いて、連続切削寿命および断続切削寿命を測定した。
【００９７】
＜結果と考察＞
【００９８】
【表１】
2015209354.tif 000002
【００９９】
表１において、「Δ２θ（°）*11」の欄には、複合焼結体のＸ線回折スペクトルにおいて、直線ｙ＝Ｉmax／２と第１ピークとが交差する２以上の交点それぞれにおけるブラッグ角度２θのうち、最大値と最小値との差（°）を記載している。
【０１００】
また、表１において、「第１ピークの位置（°）*12」の欄には、第１ピークの頂点におけるブラッグ角度２θの値を記載している。
【０１０１】
また、表１の「複合焼結体の製造方法*13」の欄において、「ＴｉＣ＋ＴｉＮ→ＴｉＣＮ」とは、ＴｉＣ粒子とＴｉＮ粒子とを均一に混合してＴｉＣＮ粒子を得ることを意味する。「ＴｉＣＮ＋ｃＢＮ」とは、ＴｉＣ粒子とＴｉＮ粒子とを均一に混合して得られたＴｉＣＮ粒子とｃＢＮの原料粉末とを混合することを意味する。また、「市販のＴｉＣＮ＋ｃＢＮ」とは、市販のＴｉＣＮ粒子とｃＢＮの原料粉末とを混合することを意味する。さらに、「ＴｉＣ＋ＴｉＮ＋ｃＢＮ」とは、ＴｉＣ粒子とＴｉＮ粒子とｃＢＮの原料粉末とを混合することを意味する。
【０１０２】
実施例１〜３では、連続切削寿命は８ｋｍ以上であり、断続切削寿命は１５分以上であった。一方、比較例１では、断続切削寿命は１５分未満であった。比較例２では、連続切削寿命は８ｋｍ未満であり、断続切削寿命は１５分未満であった。以上のことから、ｃＢＮ粒子が複合焼結体に４０体積％以上８０体積％以下含まれていれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても加工精度を高めることができることが分かった。
【０１０３】
実施例２、４および５では、連続切削寿命は８ｋｍ以上であり、断続切削寿命は１５分以上であった。よって、焼入鋼の加工等を行う場合には、ｃＢＮの原料粉末の粒径に依らず焼入鋼の加工等における加工精度を高めることができることが分かった。
【０１０４】
実施例２では、連続切削寿命は８ｋｍ以上であり、断続切削寿命は１５分以上であった。一方、比較例３および４では、断続切削寿命は８ｋｍ未満であった。以上のことから、複合焼結体のＸ線回折スペクトルにおける最大値と最小値との差（Δ２θ（°））が０．４°以下であれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても加工精度を高めることができることが分かった。また、ＴｉＣ粒子とＴｉＮ粒子との混合により得られたＴｉＣＮ粒子を用いて複合焼結体を製造すれば、複合焼結体のＸ線回折スペクトルにおける最大値と最小値との差（Δ２θ（°））が０．４°以下となることも分かった。
【０１０５】
実施例２および６〜８では、連続切削寿命は８ｋｍ以上であり、断続切削寿命は１５分以上であった。よって、焼入鋼の加工等を行う場合には、ＴｉＣＮ粒子の組成に依らず（たとえばＴｉＣＮ粒子をＴｉＣ1-zＮzで表した場合には、Ｎの組成ｚの値に依らず）焼入鋼の加工等における加工精度を高めることができることが分かった。
【０１０６】
実施例２、９および１０では、連続切削寿命は８ｋｍ以上であり、断続切削寿命は１５分以上であった。しかし、実施例２では、実施例９および１０に比べて、連続切削寿命が長く、断続切削寿命も長かった。以上のことから、結合材粒子の平均粒径が４０ｎｍよりも大きく２５０ｎｍ未満であれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても加工精度をより一層、高めることができることが分かった。
【０１０７】
［実施例１１］
＜基材の製造＞
上記実施例２の複合焼結体を超硬合金製の基材にロウ付けし、所定の形状（ＩＳＯ規格ＳＮＧＡ１２０４０８）に成型した。このようにして、切れ刃部分が複合焼結体からなる基材を得た。
【０１０８】
＜被覆層が形成されることとなる基材の表面に対するエッチング＞
成膜装置内で基材の上記表面に対するエッチングを行った。この成膜装置には真空ポンプが接続されており、装置内部には真空引き可能な真空チャンバーが配置されている。真空チャンバー内には、回転テーブルが設置されており、その回転テーブルは、治具を介して基材がセットできるように構成されている。真空チャンバー内にセットされた基材は、真空チャンバー内に設置されているヒーターにより加熱することができる。また、真空チャンバーには、エッチングおよび成膜用のガスを導入するためのガス配管が、流量制御用のマスフローコントローラ（ＭＦＣ：Mass Flow Controller）を介して接続されている。さらに、真空チャンバー内には、エッチング用のＡｒイオンを発生させるためのタングステンフィラメントが配置されており、必要な電源が接続された成膜用のアーク蒸発源またはスパッタ源が配置されている。アーク蒸発源またはスパッタ源には、成膜に必要な蒸発源原料（ターゲット）がセットされている。
【０１０９】
製造された基材を上記成膜装置の上記真空チャンバー内にセットし、その真空チャンバー内で真空引きを行った。その後、上記回転テーブルを３ｒｐｍで回転させながら基材を５００℃に加熱した。次いで、上記真空チャンバー内にＡｒガスを導入し、上記タングステンフィラメントを放電させてＡｒイオンを発生させ、基材にバイアス電圧を印加し、Ａｒイオンにより基材の上記表面（被覆層が形成されることとなる基材の表面）に対してエッチングを行った。なお、このときのエッチング条件は次のとおりであった。
Ａｒガスの圧力：１Ｐａ
基板バイアス電圧：−５００Ｖ。
【０１１０】
＜被覆層の形成＞
上記成膜装置内で、基材の上記表面上に、Ｃ層、Ｂ層、Ｃ層、Ａ層、Ｃ層、Ｂ層、Ｃ層、Ａ層、Ｃ層およびＢ層を順に形成した。各層の具体的な形成条件は以下のとおりであった。製造された表面被覆窒化硼素焼結体工具（以下では「切削工具」と記すことがある）を用いて、連続切削寿命を測定した。
【０１１１】
＜Ｃ層の形成＞
上記の成膜装置内で、Ｃ１層とＣ２層とを交互に繰り返し形成することによりＣ層（厚さが０．０５μｍ）を形成した。具体的には、以下に示す条件で、厚さが１０ｎｍとなるように蒸着時間を調整して、Ｃ１層（ＴｉＮ）を形成した。また、以下に示す条件で、厚さが１０ｎｍとなるように蒸着時間を調整して、Ｃ２層（ＡｌＣｒＮ）を形成した。
【０１１２】
（Ｃ１層の形成条件）
ターゲット：Ｔｉ
導入ガス：Ｎ2
成膜圧力：３Ｐａ
アーク放電電流：１５０Ａ
基板バイアス電圧：−４０Ｖ。
【０１１３】
（Ｃ２層の形成条件）
ターゲット：Ａｌ（５０原子％）、Ｃｒ（５０原子％）
導入ガス：Ｎ2
成膜圧力：３Ｐａ
アーク放電電流：１５０Ａ
基板バイアス電圧：−５０Ｖ。
【０１１４】
＜Ｂ層の形成＞
次に示す条件で、厚さが０．２μｍとなるように蒸着時間を調整して、Ｂ層（Ａｌ0.7Ｃｒ0.3Ｎ）を形成した。
ターゲット：Ａｌ（７０原子％）、Ｃｒ（３０原子％）
導入ガス：Ｎ2
成膜圧力：４Ｐａ
アーク放電電流：１５０Ａ
基板バイアス電圧：−３５Ｖ
テーブル回転数：３ｒｐｍ。
【０１１５】
＜Ａ層の形成＞
次に示す条件で、厚さ０．１μｍとなるように蒸着時間を調整して、Ａ層（ＴｉＣＮ）を形成した。このとき、導入ガス（Ｎ2およびＣＨ4）の流量を、表３または表４に記載のＮ：Ｃ（組成比）となるように調整した。そのため、形成されたＡ層には、Ｎ組成およびＣ組成が厚さ方向において傾斜状またはステップ状に変化する領域が含まれていた。
ターゲット：Ｔｉ
導入ガス：Ｎ2、ＣＨ4
成膜圧力：２Ｐａ
アーク放電電流：１８０Ａ
基板バイアス電圧：−３５０Ｖ
テーブル回転数：３ｒｐｍ。
【０１１６】
［実施例１２〜２５］
実施例１２〜２５では、Ａ層の組成、Ａ層の厚さ、Ｂ層の組成、Ｂ層の厚さ、Ｃ層の厚さを表２〜表４に示す値に変更した。それ以外の点については上記実施例１１の切削工具の製造方法にしたがって、実施例１２〜２５の切削工具を製造した。製造された切削工具を用いて、連続切削寿命を測定した。
【０１１７】
【表２】
2015209354.tif 000003
【０１１８】
表２におけるＴｉＣＮ*21およびＴｉＣＮ*22については、表３に示すとおりである。表２におけるＴｉＣＮ*23については、表４に示すとおりである。
【０１１９】
【表３】
2015209354.tif 000004
【０１２０】
表３において、「被覆層の最表層側に位置するＡ層の表面を始点としたときの位置（厚さ方向における割合％）*31」の欄において、たとえば「０〜１５」とは、被覆層の最表層側に位置するＡ層の表面と、その表面からＡ層内へ向かってＡ層の厚さ方向にＡ層の厚さの１５％分だけ進んだ位置との間を意味する。また、「８５〜１００」とは、被覆層の最表層側に位置するＡ層の表面からＡ層内へ向かってＡ層の厚さ方向にＡ層の厚さの８５％分だけ進んだ位置と、被覆層の最表層側に位置するＡ層の表面とは反対側に位置するＡ層の表面との間を意味する。
【０１２１】
【表４】
2015209354.tif 000005
【０１２２】
実施例１１〜２５では、連続切削寿命は８ｋｍ以上であった。よって、焼入鋼の加工等を行う場合には、被覆層の構成、Ａ層の組成、Ａ層の厚さ、Ｂ層の組成、Ｂ層の厚さ、または、Ｃ層の厚さに依らず焼入鋼の加工等における加工精度を高めることができることが分かった。
【０１２３】
実施例１１〜２５では、実施例１〜１０に比べて、連続切削寿命は長かった。よって、複合焼結体の表面上に被覆層を形成すれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても加工精度をさらに高めることができることが分かった。
【０１２４】
実施例１２〜１４では、実施例１１および１５に比べて、連続切削寿命は長かった。よって、Ａ層の厚さが０．３５μｍ以上０．７μｍ以下であれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても加工精度をより一層、高めることができることが分かった。
【０１２５】
実施例１６および１８〜２０では、実施例１７に比べて、連続切削寿命は長かった。よって、Ｂ層がＣｒを含んでいれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても加工精度をより一層、高めることができることが分かった。
【０１２６】
実施例２２〜２４では、実施例２１および２５に比べて、連続切削寿命は長かった。よって、Ｂ層の厚さが０．１μｍ以上１μｍ以下であれば、焼入鋼の加工等を行った場合であっても加工精度をより一層、高めることができることが分かった。
【０１２７】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【０１２８】
１１  第１ピーク
１３  頂点
１５  交点
【図１】
2015209354.tif 000006
【図２】
2015209354.tif 000007
【図３】
2015209354.tif 000008
【図４】
2015209354.tif 000009
【図５】
2015209354.tif 000010
【図６】
2015209354.tif 000011
【手続補正書】
【提出日】平成27年6月30日(2015.6.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化硼素粒子と結合材粒子とを含む複合焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素粒子は、前記複合焼結体に４０体積％以上８０体積％以下含まれ、
前記結合材粒子は、ＴｉＣＮ粒子を含み、
前記複合焼結体は、Ｃｕ−Ｋα線を線源として用いて測定されたＸ線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度２θが４１．７°以上４２．６°以下である範囲に、前記ＴｉＣＮ粒子の（２００）面に帰属される第１ピークを有し、
前記Ｘ線回折スペクトルの横軸ｘをブラッグ角度２θとし、前記Ｘ線回折スペクトルの縦軸ｙを回折強度とし、前記第１ピークにおけるピーク高さの最大値をＩmaxとした場合に、直線ｙ＝Ｉmax／２と前記第１ピークとが交差する２以上の交点それぞれにおけるブラッグ角度２θのうち、最大値と最小値との差が０．４°以下であり、
前記結合材粒子は、５０ｎｍ以上２００ｎｍ以下の平均粒径を有する、複合焼結体。
【請求項２】
前記立方晶窒化硼素粒子は、前記複合焼結体に５０体積％以上６０体積％以下含まれ、
前記第１ピークにおいてピーク高さが最大値を示すときのブラッグ角度２θは、４２．２°以上４２．６°以下である請求項１に記載の複合焼結体。
【請求項３】
少なくとも切れ刃部分が立方晶窒化硼素粒子及び結合材粒子を含む複合焼結体と前記複合焼結体の表面上に設けられた被覆層とを含む表面被覆窒化硼素焼結体工具であって、
前記複合焼結体は、請求項１または請求項２に記載の複合焼結体であり、
前記被覆層は、Ａ層とＢ層とを含み、
前記Ａ層は、前記被覆層の最表面または前記被覆層の前記最表面と前記Ｂ層との間に設けられ、
前記被覆層の前記最表面と前記Ｂ層の上面との距離は、０．１μｍ以上１．０μｍ以下であり、
前記Ａ層は、Ｔｉ１−sＭａsＣ１−tＮt（ＭａはＣｒ、ＮｂおよびＷのうちの少なくとも１つの元素を表す。０≦ｓ≦０．７、０＜ｔ≦１）からなり、
前記Ｂ層は、Ａｌ１−ｘ−ｙＣｒｘＭｃｙＮ（ＭｃはＴｉ、ＶおよびＳｉのうちの少なくとも１つの元素を表す。０≦ｙ≦０．６、０．２≦１−ｘ−ｙ≦０．８、０＜ｘ＋ｙ＜１）からなる、表面被覆窒化硼素焼結体工具。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
＜結合材粒子＞
結合材粒子は、ｃＢＮ粒子同士を互いに結合する作用を示すものであれば特に限定されず、複合焼結体の結合材粒子として知られる従来公知の組成の結合材粒子をいずれも採用できる。結合材粒子は、たとえば、元素の周期表の第４族元素（Ｔｉ、ＺｒまたはＨｆ等）、第５族元素（Ｖ、ＮｂまたはＴａ等）および第６族元素（Ｃｒ、ＭｏまたはＷ等）のうちの少なくとも１つの元素と、Ｃ、Ｎ、Ｂ及びＯのうちの少なくとも１つの元素とを含む化合物からなる粒子、かかる化合物の固溶体からなる粒子、または、アルミニウム化合物からなる粒子であることが好ましい。結合材粒子は、上記化合物、上記化合物の固溶体、および、アルミニウム化合物のうちの２種以上からなる粒子であっても良い。本実施形態では、結合材粒子は、ＴｉＣＮ粒子を含む（上述）。