(57)【要約】【課題】良好なエピタキシャル成長膜を形成することが可能な基板の製造方法に用いられる研摩材スラリーを提供すること。【解決手段】本発明の研摩材スラリーは、結晶子径が１０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下でかつ平均粒径が０．０５μｍ以上３．０μｍ以下である酸化セリウムからなる研摩砥粒を含み、第１３族元素窒化物の単結晶からなる基板の研摩に用いられる。この研摩材スラリーを用いて、第１３族元素窒化物の単結晶の表面を研摩することで、表面に、一方向に延びる多条の原子ステップを有する基板を製造する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶子径が１０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下かつ平均粒径が０．０５μｍ以上３．０μｍ以下である酸化セリウムからなる研摩砥粒を含み、第１３族元素窒化物の単結晶からなる基板の研摩に用いられる研摩材スラリー。
【請求項２】
第１３族元素窒化物が窒化ガリウムである請求項１に記載の研摩材スラリー。
【請求項３】
第１３族元素窒化物の単結晶からなり、表面に、一方向に延びる多条の原子ステップを有する基板の製造方法であって、
前記基板の表面を、請求項１に記載の研摩材スラリーで研摩する基板の製造方法。
【請求項４】
第１３族元素窒化物の六方晶の単結晶のＣ面を研摩対象面として用いる請求項３に記載の製造方法。
【請求項５】
Ｃ面のうち、第１３族元素の面を研摩対象面として用いる請求項４に記載の製造方法。
【請求項６】
第１３族元素窒化物が窒化ガリウムである請求項３ないし５のいずれか一項に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、第１３族元素窒化物の単結晶からなる基板の製造方法に関する。また本発明は、該基板の製造に好適に用いられる研摩材スラリーに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＧａＮ（窒化ガリウム）は、ＳｉＣ（炭化ケイ素）やダイヤモンドなどと同じワイドバンドギャップ半導体の一種であり、耐熱性、耐薬品性が高く、機械的強度にも優れているため、従来のＳｉ半導体では使用できない環境（高温動作環境など）で動作可能な半導体材料として注目されている。また、近年では、高周波高耐電圧電子デバイスなどの基板としてＧａＮ単結晶基板の要求も増加している。
【０００３】
このＧａＮ単結晶基板の製造では、ＧａＮ単結晶のインゴットをスライスしてウエハ状に切り出し、そのウエハ状に切り出したものを所定の厚さにグラインダーなどで粗削りした後、ダイヤモンド砥粒などを用いて平坦に仕上げるラッピングと、より細かな砥粒を用いて鏡面に仕上げる仕上げ研摩（ポリッシュ）とが行われる。グラインダー処理やラッピングを行うと、基板表面に加工変質部などの欠陥部分が発生する場合がある。この欠陥部分は、良好なエピタキシャル成長膜の形成の妨げとなり、エピタキシャル基板の特性や信頼性を低下させる一因となる。そのため従来は、例えばコロイダルシリカを砥粒として用いたＣＭＰ処理によって、基板表面に発生した加工変質部を除去することが行われている（特許文献１参照）。しかし、この加工変質部は基板表面から基板内部方向に数百ｎｍ以上の深さで存在しており、研摩速度の遅いコロイダルシリカの砥粒によってＣＭＰ処理を行うには長時間を要する。
【０００４】
そこで特許文献２においては、ポリッシュに用いられる液に含まれる砥粒として、ＧａＮよりも高硬度の砥粒と、ＧａＮよりも低硬度の砥粒とを組み合わせて用い、かつ液のｐＨ及び酸化還元電位が特定の範囲を満たすものを用いることが提案されている。しかし、更に良好なエピタキシャル成長膜を形成するためには、基板表面の歪みを一層低減させ、かつ平滑性を一層高める必要がある。
【０００５】
更に、特許文献３においては、ＧａＮを基板とする発光デバイスのブルーシフトを低減することを目的として、基板の主表面の面方位を、基板の（０００１）面又は（０００−１）面から＜１０−１０＞方向に、１０°以上８０°以下で傾斜させることが記載されている。しかし同文献においては、基板の表面の微細な原子配列状態についての検討は行われていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−３１１５７５号公報
【特許文献２】特開２００６−３１０３６２号公報
【特許文献３】特開２０１１−７３９５７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、前述した従来技術が有する種々の欠点を解消し得る研摩材スラリー及び基板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、結晶子径が１０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下かつ平均粒径が０．０５μｍ以上３．０μｍ以下である酸化セリウムからなる研摩砥粒を含み、第１３族元素窒化物の単結晶からなる基板の研摩に用いられる研摩材スラリーを提供するものである。
【０００９】
また本発明は、第１３族元素窒化物の単結晶からなり、表面に、一方向に延びる多条の原子ステップを有する基板の製造方法であって、該基板の表面を、前記の研摩材スラリーで研摩する基板の製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、表面に原子ステップが規則的に形成された基板を容易に製造し得る研摩材スラリーが提供される。この基板をパワーデバイス等の半導体デバイスの基板として用いると、良好なエピタキシャル成長膜を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、実施例１で得られたＧａＮ単結晶基板の主表面を、原子間力顕微鏡を用いて観察した像である。
【図２】図２は、実施例２で得られたＧａＮ単結晶基板の主表面を、原子間力顕微鏡を用いて観察した像である。
【図３】図３は、実施例３で得られたＧａＮ単結晶基板の主表面を、原子間力顕微鏡を用いて観察した像である。
【図４】図４は、比較例１で得られたＧａＮ単結晶基板の主表面を、原子間力顕微鏡を用いて観察した像である。
【図５】図５は、比較例２で得られたＧａＮ単結晶基板の主表面を、原子間力顕微鏡を用いて観察した像である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき説明する。本発明の研摩材スラリーにより製造される基板は、周期表の第１３族元素の窒化物から構成されている。第１３族元素には、例えばホウ素（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）等があるところ、本発明で好適に用いられる第１３族元素の窒化物は、ワイドギャップ半導体、すなわちバンドギャップの大きい半導体として知られている材料である。そのような材料としては、例えばいわゆるIII−Ｖ族半導体として知られている窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）及び窒化インジウム（ＩｎＮ）などが挙げられる。本発明の基板は、これらの材料の単結晶から構成されている。
【００１３】
本発明の研摩材スラリーにより製造される基板は、一般に、該基板における最も面積の大きい平面である主表面を有する板状の形状をしている。主表面は１面でもよく、あるいは対向する２面でもよい。対向する２面の主表面を有する場合、これらの主表面は概ね平行になっている。
【００１４】
上述した各種の第１３族元素窒化物は、本発明の研摩の対象となる基板において六方晶の結晶形態を有していることが好ましい。六方晶の結晶形態を有する第１３族元素窒化物は、六方晶構造の底辺に平行な一対のＡ（Ａは第１３族元素を表す。）とＮで構成されている面を基本構成要素と考えると、Ｃ軸方向に沿ってＡＮＡＮ・・・の積層構造をなしている。つまりＡとＮの２つの構成要素で１周期を成している六方晶構造を有する。換言すれば六方晶のＣ面である（０００１）面には、Ａのみで構成される面とＮのみで構成される面の種類がある。このような構造は一般に２Ｈと表記される。本発明の研摩の対象となる基板における主表面は、２Ｈの六方晶の窒化物におけるＣ面であることが好ましい。特にＣ面のうち、第１３族元素が配置されている面が主表面であることが好ましい。本発明の研摩材スラリーにより製造される基板における主表面は一般にエピタキシャル成長膜が形成される面として用いられる。
【００１５】
本発明の研摩材スラリーにより製造される基板における少なくとも１つの主表面は、これを原子レベルで観察したときに、一方向に延びる多条の原子ステップを有している。隣り合う原子ステップの間はテラスになっている。すなわち本発明の研摩材スラリーにより製造される基板における主表面は、ステップテラス構造を有している。主表面がこのような構造を有する基板によれば、該主表面の上に高品質のエピタキシャル成長膜を容易に形成することができる。基板の主表面にステップテラス構造が形成されているか否かは、例えば原子間力顕微鏡を用い、該主表面を観察することで判断できる（後述する図１ないし図５参照）。
【００１６】
上述したステップテラス構造における原子ステップの高さｈは、第１３族元素窒化物の研摩面に対して垂直な軸長の整数倍であることが好ましい。第１３族元素窒化物がＧａＮの場合は結晶におけるｃ軸長である０．５２ｎｍの整数倍であることが好ましい。このような高さを有する原子ステップを形成することで、主表面の上に高品質のエピタキシャル成長膜を容易に形成することができる。
【００１７】
上述した原子ステップの高さｈ及びテラスの幅ｗは、例えば原子間力顕微鏡を用い、該主表面を観察することで測定できる。
【００１８】
本発明の研摩の対象となる基板においては、その主表面が六方晶の（０００１）面となることが好ましいことは上述のとおりであるが、該主表面は（０００１）面に対して若干傾斜していてもよい。この場合、傾斜角θは、０．１度以上５．０度以下であることが好ましい。
【００１９】
次に、本発明の研摩材スラリーを用いた基板の製造方法について説明する。本発明により製造される基板は、当該技術分野において公知の方法によって製造された第１３族元素窒化物の単結晶インゴッドをスライスしてウエハを製造し、このウエハの少なくとも一方の面を研摩することで好適に製造される。ウエハの研摩においては、まずグラインダーなどで所定の厚さになるように粗削りした後、ダイヤモンド砥粒などを用いてラッピングを行う。次いで、より細かな砥粒を用いて鏡面に仕上げるポリッシングを行う。これらの研摩処理によって、基板の研摩対象面側には格子欠陥等を含む加工変質部が形成されることがある。この加工変質部をＣＭＰ（化学機械研摩）処理して除去する。本製造方法においては、このＣＭＰ処理に、酸化セリウムの粒子からなる研摩砥粒を含む研摩材スラリーを用いる。研摩砥粒として酸化セリウムの粒子を用いることで、意外にも、上述したステップテラス構造を有する基板を首尾よく製造することができることが判明した。
【００２０】
本製造方法で用いられる研摩材としての酸化セリウムはＣｅＯ２で表されるものである。酸化セリウムはその平均粒径が０．０５μｍ以上３．０μｍ以下であることが好ましく、０．２５μｍ以上１．０μｍ以下であることが更に好ましく、０．３５μｍ以上０．８μｍ以下であることが一層好ましい。この平均粒径は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積５０容量％における体積累積粒径Ｄ５０のことである。
【００２１】
前記の酸化セリウムは、その結晶子径によって特徴付けられる。詳細には、本発明においては結晶性が高い酸化セリウムを用いている。結晶性が高い酸化セリウムを用いることで、意外にも、第１３族元素窒化物の単結晶からなる基板に原子ステップを首尾よく形成できることが本発明者の検討の結果判明した。結晶性は、粒子を構成する酸化セリウムの結晶の大きさ、すなわち結晶子径の大小で評価することができる。具体的には、酸化セリウムの結晶子径が大きいほど、結晶性が高いと言うことができる。この観点から、本発明においては、酸化セリウムとして、結晶子径が１０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下のものを用いている。結晶子径が１０ｎｍ未満の酸化セリウムを研摩材として用いても、良好な原子ステップを形成することは容易でない。また、研摩レートを向上させることが容易でない。一方、結晶子径が１５０ｎｍを超える酸化セリウムを製造することは容易でない。原子ステップを一層首尾よく形成する観点からは、酸化セリウムの結晶子径は１５ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましく、１５ｎｍ以上９０ｎｍ以下であることが更に好ましく、４０ｎｍ以上９０ｎｍが最も好ましい。このような範囲の結晶子径を有する酸化セリウムの粒子は、例えば後述する方法によって得ることができる。
【００２２】
酸化セリウムの結晶子径は、例えばＸ線回折法で求められた回折ピークの半値幅に基づき、シェラー法によって算出することができる。シェラー法に基づく結晶子径の算出においては、Ｘ線源としてＣｕ−Ｋα１線を用いる。この線源を用いる場合、酸化セリウムの最大ピークの半値幅が２θで０．１°以上０．５°以下であることが好ましく、０．１５°以上０．４５°以下であることが更に好ましく、０．２°以上０．４°以下であることが一層好ましい。酸化セリウムの最大ピークは（１１１）面に由来するものであり、２θ＝約２８．６°で観察される。なお、Ｃｕ−Ｋα１線に基づくＸ線回折は、Ｃｕ−Ｋα１線を試料に照射する場合の他、Ｃｕ−Ｋα線を試料に照射し、得られる回折Ｘ線をＣｕ−Ｋα１線に基づくものとＣｕ−Ｋα２線に基づくものとに分離し、Ｃｕ−Ｋα１線に基づく回折Ｘ線について解析する場合を含む。
【００２３】
酸化セリウムは、その粒子の形状によっても特徴付けられる。詳細には、酸化セリウムの粒子を平面に投影した場合、投影された二次元形状の輪郭が、複数の略直線部を連ねた形状をしており、かつ隣り合う２つの略直線部がなす角度（二次元形状の内部から見た角度）が、鈍角になっている。このような形状を有する酸化セリウムの粒子を研摩砥粒として用いることで、表面に原子ステップが規則的に形成された基板を容易に製造することができる。また、研摩レートを容易に高めることができる。このような形状を有する酸化セリウムの粒子は、後述する製造方法によって好適に製造される。
【００２４】
研摩材スラリーは、酸化セリウムの粒子が媒体に分散してなるものである。媒体としては一般に水を用いることが好ましい。研摩材スラリーに含まれる酸化セリウムの含有量は０．５質量％以上３０質量％以下であることが好ましく、３質量％以上２０質量％以下であることが更に好ましく、５質量％以上１０質量％以下であることが一層好ましい。この範囲の含有量で酸化セリウムの粒子が含まれていると、上述したステップテラス構造を有する基板を首尾よく製造することができる。
【００２５】
研摩材スラリーに含まれる研摩材としては、上述した酸化セリウムの粒子に加えて他の粒子を用いることは妨げられない。尤も、上述したステップテラス構造を有する基板を首尾よく製造するためには、研摩材として酸化セリウムの粒子のみを用いることが好ましい。
【００２６】
ＣＭＰ処理に用いられる研摩材スラリーには、研摩砥粒に加えて酸化剤が含有されていることが一般的である。これとは対照的に、本発明の研摩材スラリーは酸化剤を非含有であることが望ましい。本発明の研摩材スラリーは、上述した結晶子径を有する酸化セリウムを研摩砥粒として用いているので、酸化剤を併用しなくても目的とする表面状態を容易に達成することができる。「酸化剤を非含有」とは、研摩材スラリー中に酸化剤を意図的に含有させないことを言う。したがって、研摩材スラリーの製造過程において意図せず微量の酸化剤が混入してしまうことや、研摩材スラリーの原料中に微量不純物としての酸化剤が不可避的に除去不能に残存することに起因して、結果的に研摩材スラリー中に酸化剤が存在していることは許容される。なお、研摩材スラリーに含有される酸化剤として従来知られているものとしては、例えば過酸化水素、過マンガン酸塩、過硫酸アンモニウム、次亜塩素酸、亜塩素酸、塩素酸、過塩素酸、ハロゲン酸、二クロム酸塩などが挙げられる。
【００２７】
研摩材として用いられる酸化セリウムの粒子は、酸化セリウムの純度が高ければ高いほど、基板の研摩レートが高くなることが本発明者らの検討の結果判明した。酸化セリウムの粒子が不純物を含む場合、該不純物としてのセリウム以外の希土類元素の割合が極力低いことも、研摩レートの向上の点から有利であることが判明した。セリウム以外の希土類元素のうちでも、特にランタン（Ｌａ）及びプラセオジム（Ｐｒ）の割合が低いと、研摩レートが更に一層向上する。この観点から、酸化セリウムの粒子は、セリウム以外の希土類元素の合計量の含有割合がＴＲＥＯに対して３０質量％以下であることが好ましく、１０質量％以下であることが更に好ましく、５質量％以下であることが一層好ましく、１％以下が最も好ましい。特に、ランタン及びプラセオジムに関しては、これら二者の合計量の含有割合がＴＲＥＯに対して３０質量％以下であることが好ましく、１０質量％以下であることが更に好ましく、３質量％以下であることが一層好ましく、０．５％以下が最も好ましい。酸化セリウムの粒子に含まれる希土類元素の割合は、例えば酸化セリウムの粒子を酸等に溶解させて溶液を調製し、その溶液を対象としてＩＣＰ−ＡＥＳ分析を行い、希土類元素を定量することで算出することができる。
【００２８】
本製造方法において砥粒として用いられる酸化セリウムの粒子は、例えば次の方法で好適に製造することができる。すなわち、硝酸セリウム等の水溶性セリウム塩の水溶液に、炭酸水素アンモニウム等のアルカリ源を添加してセリウムを中和して炭酸セリウムを沈殿させる。この炭酸セリウムを、含酸素雰囲気下に焼成して酸化セリウムを生成させる。この場合、使用する原料の純度を高めることで、希土類元素の含有割合、特にランタン及びプラセオジムの含有割合を低減させることができる。また、炭酸セリウムの焼成時の温度及び時間を調整することで、生成する酸化セリウムの結晶子径をコントロールすることができる。具体的には、焼成時の温度を高温に設定し、焼成時間を長時間に設定することで、酸化セリウムの結晶性を高め、結晶子径を大きくすることができる。この目的のために、焼成温度は５００℃以上１１００℃以下に設定することが好ましく、７００℃以上１１００℃以下に設定することが更に好ましい。焼成時間は、焼成温度がこの範囲内であることを条件として、１時間以上５時間以下に設定することが好ましく、２時間以上３時間以下に設定することが更に好ましい。焼成時の温度を高温に設定し、焼成時間を長時間に設定することは、上述した形状の酸化セリウムの粒子を製造する点で有利である。
以上の条件により、本発明に適した結晶子径を有する酸化セリウムの粒子を製造することができる。
【００２９】
このようにして得られた酸化セリウムの粒子は、必要に応じて粉砕処理及び分級処理に付され、所望の粒径を有するものとなる。
【００３０】
研摩材スラリーには、該スラリー中での酸化セリウムの粒子の分散性を良好にすることを目的として、分散剤を含有させてもよい。分散剤としては、当該技術分野においてこれまで用いられてきたものと同様のものを用いることができる。そのような分散剤としては、例えば高分子カルボン酸タイプの分散剤などを用いることができる。研摩材スラリー中に含まれる分散剤の濃度は、酸化セリウムの粒子を安定的に分散できる量であればよく、例えば固形分に対し１質量％以上５質量％以下とすることができる。
【００３１】
研摩材スラリーのｐＨは、基板の表面に所望のステップテラス構造を形成でき、かつ研摩レートを向上させることができるような値に適切に設定される。例えば研摩材スラリーのｐＨを２以上１０以下、特に４以上８以下に設定することで、満足すべき結果が得られる。ｐＨの設定には、種々のｐＨ調整剤を用いることができる。そのようなｐＨ調整剤の例としては、燐酸、塩酸、硫酸などの酸類、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどの塩基類等が挙げられる。
【００３２】
研摩材スラリーを用いた基板のＣＭＰ処理には、ポリウレタン等からなる研摩パッドを備えた研摩機を用いることができる。ラッピング又はポリッシング後の基板の研摩対象面を研摩パッドに当接させ、基板に所定の圧力を加えた状態下に、研摩材スラリーを供給しながら基板の研摩を行う。このとき、基板を構成する第１３族元素窒化物の六方晶の単結晶におけるＣ面である（０００１）面を研摩対象面とすることが、所望のステップテラス構造を形成しやすい点から好ましい。特に、（０００１）面のうち、第１３族元素が配置されている面を研摩対象面とすると、所望のステップテラス構造を一層形成しやすくなるので好ましい。
【００３３】
このＣＭＰ処理によって製造された本発明の基板は、その主表面に形成された特定のステップテラス構造を利用して、パワーデバイスや高周波デバイス用半導体等の各種半導体の材料として有用なものとなる。例えば、ＭＯＳ−ＦＥＴ、ＭＥＳ−ＦＥＴ、ショットキーバリアダイオード等の材料として有用なものとなる。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。特に断らない限り、「％」は「質量％」を意味する。
【００３５】
〔実施例１〕
研摩材として、平均粒径Ｄ５０が０．１６μｍである球状の高純度酸化セリウム粒子を用いた。この酸化セリウム粒子は、高純度の硝酸セリウム及び炭酸水素アンモニウムを用いて合成された炭酸セリウムを大気下に焼成して製造されたものである。焼成は、９００℃で２時間にわたって行った。焼成後に粉砕処理を行い、Ｄ５０を上述の値に調整した。上述した方法に従い測定された酸化セリウム粒子における酸化セリウムの純度はＴＲＥＯに対して９９．５％であり、フッ素の含有割合は０．１％、セリウムを除く全希土類元素の含有割合は０．５％であった。また、酸化セリウムの結晶子径は７３．６ｎｍであった。この酸化セリウム粒子を走査型電子顕微鏡で観察し、平面に投影すると、投影された二次元形状の輪郭が、複数の略直線部を連ねた形状をしており、かつ隣り合う２つの略直線部がなす角度がすべて鈍角になっていた。この酸化セリウム粒子を純水に分散させて濃度１０％の研摩材スラリーを調製した。したがってこの研摩材スラリーは、研摩材としての酸化セリウム粒子と、媒体としての水のみから構成されていた。研摩材スラリーに酸化剤は含まれていなかった。
【００３６】
ＧａＮのインゴットをスライスして直径２インチのウエハを切り出し、このウエハを基板として用いた。基板の主表面は、ＧａＮの六方晶の単結晶のＣ面である（０００１）であった。基板の主表面をグラインダーで粗削りした後、ダイヤモンド砥粒を用いてラッピングを行った。次いで、上述の研摩材スラリーを用いてＣＭＰ処理を行った。ＣＭＰ処理は主表面のＧａ面に対して行った。研摩装置として、エム・エー・ティー社製片面研摩機ＢＣ−１５を用いた。定盤に取り付ける研摩パッドには、ニッタ・ハース社製ＳＵＢＡ＃６００を用いた。定盤の回転数は６０ｒｐｍ、外周部速度は７１６３ｃｍ／ｍｉｎに設定した。またキャリア回転数は６０ｒｐｍ、外周部速度は９６１ｃｍ／ｍｉｎに設定した。また、研摩時の荷重は２００ｇｆ／ｃｍ２とした。研摩液の供給量は２００ｍＬ／ｍｉｎとした。研摩時間は３時間とした。このようにして、目的とするＧａＮ単結晶基板を得た。
【００３７】
〔実施例２ないし４〕
実施例１において、酸化セリウム粒子の製造工程における粉砕処理の程度を変更することで、Ｄ５０が０．４２μｍ（実施例２）、０．８５μｍ（実施例３）及び１．１３μｍ（実施例４）である酸化セリウム粒子を得た。この酸化セリウム粒子を研摩材として用いる以外は実施例１と同様にして研摩材スラリーを調製し、この研摩材スラリーを用い実施例１と同様にしてＧａＮ単結晶基板を製造した。
【００３８】
〔実施例５ないし７〕
実施例１において、酸化セリウム粒子の製造工程における焼成条件として、７００℃・２時間の条件を採用した。更に粉砕処理の程度を変更することで、Ｄ５０が０．１４μｍで、結晶子径が４０．５ｎｍ（実施例５）、Ｄ５０が０．３６μｍで、結晶子径が３４．８ｎｍ（実施例６）及び、Ｄ５０が０．６２μｍで、結晶子径が４９．１ｎｍ（実施例７）である酸化セリウム粒子を得た。この酸化セリウム粒子を研摩材として用いる以外は実施例１と同様にして研摩材スラリーを調製し、この研摩材スラリーを用い実施例１と同様にしてＧａＮ単結晶基板を製造した。
【００３９】
〔実施例８〕
実施例１において、酸化セリウム粒子の製造工程における焼成条件として、１１００℃・２時間の条件を採用した。更に粉砕処理の程度を変更することで、Ｄ５０が０．１５μｍで、結晶子径が８５．９ｎｍである酸化セリウム粒子を得た。この酸化セリウム粒子を研摩材として用いる以外は実施例１と同様にして研摩材スラリーを調製し、この研摩材スラリーを用い実施例１と同様にしてＧａＮ単結晶基板を製造した。
【００４０】
〔実施例９及び１０〕
研摩材として、三井金属鉱業（株）製のミレーク（登録商標）Ｅ０５（Ｄ５０＝０．５μｍ）を用いたものを実施例９とし、ミレーク（登録商標）Ｅ１０（Ｄ５０＝１．０μｍ）を用いたものを実施例１０とした。これらの研摩材の成分は以下の表１に示すとおりである。また、これらの研摩材における酸化セリウムの結晶子径は１６．６ｎｍである。これらを用いる以外は実施例１と同様にして研摩材スラリーを調製し、この研摩材スラリーを用い実施例１と同様にしてＧａＮ単結晶基板を製造した。なお表１には、実施例１ないし８で用いた研摩材の成分も併せて記載されている。
【００４１】
【表１】
2015065232.tif 000003
【００４２】
〔実施例１１〕
実施例９で用いた三井金属鉱業（株）製のミレーク（登録商標）Ｅ０５（Ｄ５０＝０．５μｍ）においてフッ素を除去したものを研摩材として用いた。これを用いる以外は実施例１と同様にして研摩材スラリーを調製し、この研摩材スラリーを用い実施例１と同様にしてＧａＮ単結晶基板を製造した。
【００４３】
〔比較例１〕
研摩材として、ＭｎＯ２粒子（Ｄ５０＝０．５μｍ）を用いた。これを用いる以外は実施例１と同様にして研摩材スラリーを調製し、この研摩材スラリーを用い実施例１と同様にしてＧａＮ単結晶基板を製造した。
【００４４】
〔比較例２〕
研摩材として、ＳｉＯ２粒子（Ｄ５０＝０．４μｍ）を用いた。これを用いる以外は実施例１と同様にして研摩材スラリーを調製し、この研摩材スラリーを用い実施例１と同様にしてＧａＮ単結晶基板を製造した。
【００４５】
〔比較例３〕
実施例１において、酸化セリウム粒子の製造工程における焼成条件として、６００℃・２時間の条件を採用した。更に粉砕処理の程度を変更することで、Ｄ５０が０．２３μｍで、結晶子径が８．５ｎｍである酸化セリウム粒子を得た。この酸化セリウム粒子を研摩材として用いる以外は実施例１と同様にして研摩材スラリーを調製し、この研摩材スラリーを用い実施例１と同様にしてＧａＮ単結晶基板を製造した。
【００４６】
〔評価１〕
実施例１ないし３並びに比較例１及び２で得られたＧａＮ単結晶基板について、主表面の状態を、原子間力顕微鏡「Ｄｉｍｅｎｔｉｏｎ３１００」（Ｄｉｇｉｔａｌ  ｌｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）を用いて観察した。その結果を図１ないし図５に示す。これらの図から明らかなとおり、実施例１ないし３で得られたＧａＮ単結晶基板(図１〜３)においては、主表面に、一方向に延びる多条の原子ステップと、原子ステップの間に位置するテラスが整然と形成されている状態が観察される。図には示していないが、同様に、実施例４ないし１１で得られたＧａＮ単結晶基板においては、いずれもステップテラス構造が観察できた。これに対して比較例１及び２で得られたＧａＮ単結晶基板(図４〜５)においては、ステップテラス構造は観察されない。すなわち、実施例１ないし１１で得られた単結晶基板の主表面は、ステップテラス構造を有しており、該主表面の上に高品質のエピタキシャル成長膜を容易に形成することができる。原子間力顕微鏡による観察で測定されたステップの高さｈ及びテラス幅ｗは、実施例１において０．５５ｎｍ及び５６ｎｍであり、実施例２において０．５５ｎｍ及び５３ｎｍであり、実施例３において０．５５ｎｍ及び９５ｎｍであった。
【００４７】
〔評価２〕
各実施例及び各比較例で得られたＧａＮ単結晶基板について、研摩レートを測定した。研摩レートは、研摩前後の基板の質量差とＧａＮの密度（６．１ｇ／ｃｍ３）とから算出した。その結果を以下の表２に示す。
【００４８】
【表２】
2015065232.tif 000004
【００４９】
〔評価３〕
実施例１並びに比較例１及び２で得られたＧａＮ単結晶基板について、研摩後の主表面の表面粗さＲａ（ＪｌＳ  Ｂ０６０１）を測定した。上述の原子間力顕微鏡「Ｄｉｍｅｎｔｉｏｎ３１００」（Ｄｉｇｉｔａｌ  ｌｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）により基板の主表面を測定し、同社のソフトウェア「Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ  ５Ｖ」を用いて測定結果を解析することで表面粗さＲａを求めた。測定条件は、測定範囲＝１μｍ×１μｍ、測定点５１２×５１２ポイント、スキャンレート＝１Ｈｚとした。
【００５０】
【表３】
2015065232.tif 000005
【図１】
2015065232.tif 000006
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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