(57)【要約】【課題】高効率、長寿命な発光素子を作製する方法及び発光素子を提供する。【解決手段】一対の電極間にＥＬ層を挟んでなる構造を有する発光素子の作製において、基板上に発光素子の第１の電極を形成し、ＥＬ層に含まれる有機化合物を蒸着し、第２の電極を形成する。なお、蒸着前または蒸着時において、成膜室内に備えられた質量分析計による測定を行い、特定の不純物成分がある一定の範囲であるのを確認した後に、ＥＬ層に含まれる有機化合物を蒸着する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の電極を形成し、前記第１の電極上にＥＬ層を形成し、前記ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、
前記ＥＬ層に含まれる有機化合物を加熱し、成膜室内の質量数４６以上２００以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときに、前記有機化合物を蒸着することを特徴とする発光素子の作製方法。
【請求項２】
第１の電極を形成し、前記第１の電極上にＥＬ層を形成し、前記ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、
前記ＥＬ層に含まれる有機化合物を加熱し、成膜室内の質量数４６以上１３０以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときに、前記有機化合物を蒸着することを特徴とする発光素子の作製方法。
【請求項３】
第１の電極を形成し、前記第１の電極上にＥＬ層を形成し、前記ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、
前記ＥＬ層に含まれる有機化合物の蒸着時において、成膜室内の質量数４６以上２００以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満であることを特徴とする発光素子の作製方法。
【請求項４】
第１の電極を形成し、前記第１の電極上にＥＬ層を形成し、前記ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、
前記ＥＬ層に含まれる有機化合物の蒸着時において、成膜室内の質量数４６以上１３０以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満であることを特徴とする発光素子の作製方法。
【請求項５】
第１の電極を形成し、前記第１の電極上にＥＬ層を形成し、前記ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、
前記ＥＬ層に含まれる有機化合物の蒸着時において、成膜室内の質量数９２の成分は、全圧に対して０．１％以下の分圧を示すことを特徴とする発光素子の作製方法。
【請求項６】
第１の電極を形成し、前記第１の電極上にＥＬ層を形成し、前記ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、
前記ＥＬ層に含まれる有機化合物の蒸着時において、成膜室内のトルエンは、全圧に対して０．１％以下の分圧を示すことを特徴とする発光素子の作製方法。
【請求項７】
第１の電極を形成し、前記第１の電極上にＥＬ層を形成し、前記ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、
前記ＥＬ層が有する蛍光を発する第１の有機化合物および第２の有機化合物を含む発光層は、前記蛍光を発する第１の有機化合物および前記第２の有機化合物を加熱し、成膜室内の質量数４６以上２００以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときに、前記蛍光を発する第１の有機化合物および前記第２の有機化合物を共蒸着させてなることを特徴とする発光素子の作製方法。
【請求項８】
第１の電極を形成し、前記第１の電極上にＥＬ層を形成し、前記ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、
前記ＥＬ層が有する蛍光を発する第１の有機化合物および第２の有機化合物を含む発光層は、
前記蛍光を発する第１の有機化合物および前記第２の有機化合物を加熱し、成膜室内の質量数４６以上１３０以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときに、前記蛍光を発する第１の有機化合物および前記第２の有機化合物を共蒸着させてなることを特徴とする発光素子の作製方法。
【請求項９】
第１の電極を形成し、前記第１の電極上にＥＬ層を形成し、前記ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、
前記ＥＬ層が有する蛍光を発する第１の有機化合物および第２の有機化合物を含む発光層は、
前記蛍光を発する第１の有機化合物および前記第２の有機化合物を加熱し、成膜室内の質量数９２の成分が、全圧に対して０．１％以下の分圧であるときに前記蛍光を発する第１の有機化合物および前記第２の有機化合物を共蒸着してなることを特徴とする発光素子の作製方法。
【請求項１０】
第１の電極を形成し、前記第１の電極上にＥＬ層を形成し、前記ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、
前記ＥＬ層が有する蛍光を発する第１の有機化合物および第２の有機化合物を含む発光層は、
前記蛍光を発する第１の有機化合物および前記第２の有機化合物を加熱し、成膜室内のトルエンが、全圧に対して０．１％以下の分圧であるときに共蒸着させてなることを特徴とする発光素子の作製方法。
【請求項１１】
請求項７乃至請求項１０のいずれか一において、
前記蛍光を発する第１の有機化合物として、前記第２の有機化合物よりもＴ１準位が高い材料を用いたことを特徴とする発光素子の作製方法。
【請求項１２】
第１の電極を形成し、前記第１の電極上に三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物と、電子輸送性を有する第２の有機化合物と、正孔輸送性を有する第３の有機化合物と、が含まれるＥＬ層を形成し、前記ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、
前記三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物、前記電子輸送性を有する第２の有機化合物、及び前記正孔輸送性を有する第３の有機化合物を加熱し、
成膜室内の質量数４６以上２００以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−９Ｐａ未満のときに、
前記三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物、前記電子輸送性を有する第２の有機化合物、及び前記正孔輸送性を有する第３の有機化合物を共蒸着する、
ことを特徴とする発光素子の作製方法。
【請求項１３】
第１の電極を形成し、前記第１の電極上に三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物と、電子輸送性を有する第２の有機化合物と、正孔輸送性を有する第３の有機化合物と、が含まれるＥＬ層を形成し、前記ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、
前記三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物、前記電子輸送性を有する第２の有機化合物、及び前記正孔輸送性を有する第３の有機化合物を加熱し、
成膜室内の質量数４６以上１３０以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−９Ｐａ未満のときに、
前記三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物、前記電子輸送性を有する第２の有機化合物、及び前記正孔輸送性を有する第３の有機化合物を共蒸着する、
ことを特徴とする発光素子の作製方法。
【請求項１４】
第１の電極を形成し、前記第１の電極上に三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物と、電子輸送性を有する第２の有機化合物と、正孔輸送性を有する第３の有機化合物と、が含まれるＥＬ層を形成し、前記ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、
前記三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物、前記電子輸送性を有する第２の有機化合物、及び前記正孔輸送性を有する第３の有機化合物を加熱し、
成膜室の質量数８４の成分が全圧に対して０．００１％以下の分圧のときに、
前記三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物、前記電子輸送性を有する第２の有機化合物、及び前記正孔輸送性を有する第３の有機化合物を共蒸着する、
ことを特徴とする発光素子の作製方法。
【請求項１５】
第１の電極を形成し、前記第１の電極上に三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物と、電子輸送性を有する第２の有機化合物と、正孔輸送性を有する第３の有機化合物と、が含まれるＥＬ層を形成し、前記ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、
前記三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物、前記電子輸送性を有する第２の有機化合物、及び前記正孔輸送性を有する第３の有機化合物を加熱し、
成膜室のジクロロメタンが全圧に対して０．００１％以下の分圧のときに、
前記三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物、前記電子輸送性を有する第２の有機化合物、及び前記正孔輸送性を有する第３の有機化合物を共蒸着する、
ことを特徴とする発光素子の作製方法。
【請求項１６】
請求項１２乃至請求項１５のいずれか１つにおいて、
前記電子輸送性を有する第２の有機化合物と前記正孔輸送性を有する第３の有機化合物が
励起錯体を形成する、
ことを特徴とする発光素子の作製方法。
【請求項１７】
請求項１６において、
前記励起錯体の励起エネルギーが、
前記三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物に移動して、前記三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物が発光する、
ことを特徴とする発光素子の作製方法。
【請求項１８】
一対の電極間にＥＬ層を有する発光素子であって、
前記ＥＬ層に含まれる有機化合物膜の少なくとも一は、
有機化合物を加熱し、成膜室内の質量数４６以上２００以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときに、前記有機化合物を蒸着してなることを特徴とする発光素子。
【請求項１９】
一対の電極間にＥＬ層を有する発光素子であって、
前記ＥＬ層に含まれる有機化合物膜の少なくとも一は、
有機化合物を加熱し、成膜室内の質量数４６以上１３０以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときに、前記有機化合物を蒸着してなることを特徴とする発光素子。
【請求項２０】
請求項１８または請求項１９における発光素子は、
初期輝度を５０００ｃｄ／ｍ２としたときの２４時間後の輝度が、前記初期輝度の９０％以上であることを特徴とする発光素子。
【請求項２１】
一対の電極間にＥＬ層を有する発光素子であって、
前記ＥＬ層は、蛍光を発する第１の有機化合物および第２の有機化合物を含む発光層を少なくとも有し、
前記発光層は、前記蛍光を発する第１の有機化合物および前記第２の有機化合物を加熱し、成膜室内の質量数４６以上２００以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときに、前記蛍光を発する第１の有機化合物および前記第２の有機化合物を共蒸着してなることを特徴とする発光素子。
【請求項２２】
一対の電極間にＥＬ層を有する発光素子であって、
前記ＥＬ層は、蛍光を発する第１の有機化合物および第２の有機化合物を含む発光層を少なくとも有し、
前記発光層は、前記蛍光を発する第１の有機化合物および前記第２の有機化合物を加熱し、成膜室内の質量数４６以上１３０以下の各成分の分圧が、１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときに、前記蛍光を発する第１の有機化合物および前記第２の有機化合物を共蒸着してなることを特徴とする発光素子。
【請求項２３】
一対の電極間にＥＬ層を有する発光素子であって、
前記ＥＬ層は、蛍光を発する第１の有機化合物および第２の有機化合物を含む発光層を少なくとも有し、
前記発光層は、前記蛍光を発する第１の有機化合物および前記第２の有機化合物を加熱し、成膜室内の質量数９２の成分が、全圧に対して０．１％以下の分圧であるときに、前記蛍光を発する第１の有機化合物および前記第２の有機化合物を共蒸着してなることを特徴とする発光素子。
【請求項２４】
一対の電極間にＥＬ層を有する発光素子であって、
前記ＥＬ層は、蛍光を発する第１の有機化合物および第２の有機化合物を含む発光層を少なくとも有し、
前記発光層は、前記蛍光を発する第１の有機化合物および前記第２の有機化合物を加熱し、成膜室内のトルエンが、全圧に対して０．１％以下の分圧であるときに、前記蛍光を発する第１の有機化合物および前記第２の有機化合物を共蒸着してなることを特徴とする発光素子。
【請求項２５】
請求項２１乃至請求項２４のいずれか一において、
初期輝度を５０００ｃｄ／ｍ２としたときの１００時間後の輝度が、初期輝度の９０％以上であることを特徴とする発光素子。
【請求項２６】
請求項２１乃至請求項２４のいずれか一において、
前記蛍光を発する第１の有機化合物は、前記第２の有機化合物よりもＴ１準位が高いことを特徴とする発光素子。
【請求項２７】
一対の電極間に三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物と、電子輸送性を有する第２の有機化合物と、正孔輸送性を有する第３の有機化合物と、が含まれるＥＬ層を有する発光素子であって、
前記三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物、前記電子輸送性を有する第２の有機化合物、及び前記正孔輸送性を有する第３の有機化合物を加熱し、
成膜室内の質量数４６以上２００以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−９Ｐａ未満のときに、
前記三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物、前記電子輸送性を有する第２の有機化合物、及び前記正孔輸送性を有する第３の有機化合物を共蒸着してなる、
ことを特徴とする発光素子。
【請求項２８】
一対の電極間に三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物と、電子輸送性を有する第２の有機化合物と、正孔輸送性を有する第３の有機化合物と、が含まれるＥＬ層を有する発光素子であって、
前記三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物、前記電子輸送性を有する第２の有機化合物、及び前記正孔輸送性を有する第３の有機化合物を加熱し、
成膜室内の質量数４６以上１３０以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−９Ｐａ未満のときに、
前記三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物、前記電子輸送性を有する第２の有機化合物、及び前記正孔輸送性を有する第３の有機化合物を共蒸着してなる、
ことを特徴とする発光素子。
【請求項２９】
請求項２７または請求項２８において、
前記電子輸送性を有する第２の有機化合物と前記正孔輸送性を有する第３の有機化合物が、励起錯体を形成することを特徴とする発光素子。
【請求項３０】
請求項２９において、
前記励起錯体の励起エネルギーが、
前記三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物に移動して、前記三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物が発光することを特徴とする発光素子。
【請求項３１】
初期輝度を５０００ｃｄ／ｍ２としたときの２４０時間後の輝度が、
前記初期輝度の９０％以上である、
請求項２７乃至請求項３０のいずれか１つに記載の発光素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、物、方法、または、製造方法に関する。または、本発明は、プロセス、マシン、マニュファクチャ、または、組成物（コンポジション・オブ・マター）に関する。特に、本発明の一態様は、半導体装置、表示装置、発光装置、照明装置、または、それらの製造方法に関する。特に、本発明の一態様は、発光素子の作製方法及び発光素子に関する。
【背景技術】
【０００２】
一対の電極間に発光物質である有機化合物を含む発光層を設けた構造を有する発光素子は、薄型軽量・高速応答・直流低電圧駆動などの特性から、次世代のフラットパネルディスプレイとして注目されている。また、この発光素子を用いたディスプレイは、コントラストや画質に優れ、視野角が広いという特徴も有している。
【０００３】
上記発光素子は、無機化合物を用いる無機ＥＬ素子と、有機化合物を用いる有機ＥＬ素子に大別される。例えば、有機ＥＬ素子を作製する上で、その特性に大きな影響を与えるのが有機化合物である。これまでに合成されてきた有機化合物は、多種多様であり、様々な特性を備えた有機化合物が合成されている。
【０００４】
しかしながら、合成の際に用いた溶媒などの不純物が有機化合物に含まれる場合、このまま発光素子に用いると発光素子の特性に様々な悪影響を及ぼすことがある。つまり、発光素子を作製する際に用いる有機化合物の純度により、発光素子の特性（例えば、駆動電圧、発光効率、寿命等）が大きく影響を受ける場合がある。
【０００５】
発光素子に用いる有機化合物には不純物の少ない材料を使用し、昇華精製を施したものが一般的に使用される。昇華精製により、合成時の残存溶媒や、微量の不純物の分離を行うことができる（例えば、特許文献１参照。）。しかしながら、上記精製を行った有機化合物を用いた場合においても、発光素子の特性にばらつきが見られることがある。
【０００６】
そのため、特性の良好な発光素子を得る上で、高純度な有機化合物の合成法だけでなく、高純度な有機化合物を含む発光素子の作製方法の開発も望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１１−２１６９０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の一態様では、一対の電極間に有機化合物を含むＥＬ層を挟んでなる発光素子の作製において、有機化合物中の不純物を低減させることで、高効率、長寿命な発光素子を作製する方法を提供する。または、本発明の一態様では、一対の電極間に有機化合物が含まれるＥＬ層を挟んでなる発光素子の作製において、三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物、電子輸送性を有する第２の有機化合物、及び正孔輸送性を有する第３の有機化合物中の不純物を低減させることで、高効率、長寿命な発光素子を作製する方法を提供する。または、本発明の一態様では、新規な発光素子を提供する。なお、これらの課題の記載は、他の課題の存在を妨げるものではない。なお、本発明の一態様は、これらの課題の全てを解決する必要はないものとする。なお、これら以外の課題は、明細書、図面、請求項などの記載から、自ずと明らかとなるものであり、明細書、図面、請求項などの記載から、これら以外の課題を抽出することが可能である。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一態様である発光素子の作製方法では、一対の電極間に有機化合物を含むＥＬ層を挟んでなる構造を有する発光素子の作製において、基板上に発光素子の第１の電極を形成し、有機化合物を蒸着し、第２の電極を形成する。なお、成膜室内に備えられた質量分析計を用いて成膜室内の特定の不純物の分圧がある一定の範囲であることを確認した後に、有機化合物を蒸着する。ＥＬ層は、発光物質を含む発光層を少なくとも有していればよく、単層構造でも、積層構造でも良い。
【００１０】
ＥＬ層が積層構造である場合、基板上に発光素子の第１の電極を形成し、複数の有機化合物を個々に蒸着し、第２の電極を形成する。なお、成膜室内に備えられた質量分析計を用いて成膜室内の特定の不純物の分圧がある一定の範囲であることを確認した後、複数の有機化合物を蒸着する。
【００１１】
本発明の一態様における作製方法に基づき作製される発光素子では、発光層は蛍光を発する第１の有機化合物（ゲスト材料）および第２の有機化合物（ホスト材料）を含んで居てもよい。その場合、第２の有機化合物は、基底状態から、あるいは三重項−三重項消滅（ＴＴＡ：ｔｒｉｐｌｅｔ−ｔｒｉｐｌｅｔ  ａｎｎｉｈｉｌａｔｉｏｎ）（具体的には、複数の三重項励起子が衝突することによってエネルギーおよびスピン角運動量の交換、および受け渡しが行われた結果、一重項励起子が生成される現象）によって一重項励起子となり、ここからのエネルギー移動によって第１の有機化合物が励起されるように、第１の有機化合物と第２の有機化合物を選択しても良い。
【００１２】
また、本発明の一態様は、一対の電極間に三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物と、電子輸送性を有する第２の有機化合物と、正孔輸送性を有する第３の有機化合物と、が含まれるＥＬ層を有する発光素子の作製方法において、ＥＬ層は、成膜室内に備えられた質量分析計を用いて成膜室内の特定の不純物の分圧がある一定の範囲であることを確認した後に、第１の有機化合物、第２の有機化合物、及び第３の有機化合物を共蒸着する。
【００１３】
本発明の一態様は、第１の電極を形成し、第１の電極上にＥＬ層を形成し、ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、ＥＬ層は有機化合物を含み、成膜室内の質量数４６以上２００以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときに、有機化合物を蒸着することで形成することを特徴とする。
【００１４】
本発明の別の一態様は、第１の電極を形成し、第１の電極上にＥＬ層を形成し、ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、ＥＬ層が有する蛍光を発する第１の有機化合物および第２の有機化合物を含む発光層は、成膜室内の質量数４６以上２００以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときに、有機化合物および第２の有機化合物を共蒸着させて形成することを特徴とする。
【００１５】
また、本発明の別の一態様は、第１の電極を形成し、第１の電極上にＥＬ層を形成し、ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、ＥＬ層は有機化合物を含み、成膜室内の質量数４６以上１３０以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときに、有機化合物を蒸着して形成することを特徴とする。
【００１６】
また、本発明の別の一態様は、第１の電極を形成し、第１の電極上にＥＬ層を形成し、ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、ＥＬ層が有する蛍光を発する第１の有機化合物および第２の有機化合物を含む発光層は、成膜室内の質量数４６以上１３０以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときに、第１の有機化合物および第２の有機化合物を共蒸着させて形成することを特徴とする。
【００１７】
また、本発明の別の一態様は、第１の電極を形成し、第１の電極上にＥＬ層を形成し、ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、有機化合物の蒸着時において、成膜室内の質量数４６以上２００以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満であることを特徴とする発光素子の作製方法である。
【００１８】
また、本発明の別の一態様は、第１の電極を形成し、第１の電極上にＥＬ層を形成し、ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、有機化合物の蒸着時において、成膜室内の質量数４６以上１３０以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満であることを特徴とする発光素子の作製方法である。
【００１９】
また、本発明の別の一態様は、第１の電極を形成し、第１の電極上にＥＬ層を形成し、ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、有機化合物の蒸着時において、成膜室内の質量数９２の成分は、全圧に対して０．１％以下の分圧を示すことを特徴とする。
【００２０】
また、本発明の別の一態様は、第１の電極を形成し、第１の電極上にＥＬ層を形成し、ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、有機化合物の蒸着時において、成膜室内のトルエンは、全圧に対して０．１％以下の分圧を示すことを特徴とする。
【００２１】
また、本発明の別の一態様は、第１の電極を形成し、第１の電極上にＥＬ層を形成し、ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、ＥＬ層が有する蛍光を発する第１の有機化合物および第２の有機化合物を含む発光層は、成膜室内のトルエンが全圧に対して０．１％以下の分圧であるときに第１の有機化合物および第２の有機化合物を共蒸着させて形成することを特徴とする発光素子の作製方法である。
【００２２】
また、本発明の別の一態様は、一対の電極間にＥＬ層を有する発光素子であって、ＥＬ層に含まれる有機化合物は、成膜室内の質量数４６以上２００以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときに蒸着することを特徴とする。なお、発光素子は、初期輝度を５０００ｃｄ／ｍ２として連続駆動させたときの２４時間後の輝度が、初期輝度の９０％以上であることを特徴とする。
【００２３】
また、本発明の別の一態様は、一対の電極間にＥＬ層を有する発光素子であって、ＥＬ層に含まれる有機化合物膜の少なくとも一つは、成膜室内の質量数４６以上１３０以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときに、蒸着することを特徴とする。なお、発光素子は、初期輝度を５０００ｃｄ／ｍ２として連続駆動させたときの２４時間後の輝度が、初期輝度の９０％以上であることを特徴とする。
【００２４】
また、本発明の別の一態様は、一対の電極間にＥＬ層を有する発光素子であって、ＥＬ層は、蛍光を発する第１の有機化合物および第２の有機化合物を含む発光層を有し、発光層は、成膜室内の質量数４６以上２００以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときに、第１の有機化合物および第２の有機化合物を共蒸着して形成することを特徴とする。
【００２５】
また、本発明の別の一態様は、一対の電極間にＥＬ層を有する発光素子であって、ＥＬ層は、蛍光を発する第１の有機化合物および第２の有機化合物を含む発光層を有し、発光層は、成膜室内の質量数４６以上１３０以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときに、第１の有機化合物および第２の有機化合物を共蒸着して形成することを特徴とする。
【００２６】
また、本発明の別の一態様は、一対の電極間にＥＬ層を有する発光素子であって、ＥＬ層は、蛍光を発する第１の有機化合物および第２の有機化合物を含む発光層を有し、発光層は、成膜室内の質量数９２の成分が全圧に対して０．１％以下の分圧であるときに、第１の有機化合物および前記第２の有機化合物を共蒸着して形成することを特徴とする。
【００２７】
また、本発明の別の一態様は、一対の電極間にＥＬ層を有する発光素子であって、ＥＬ層は、蛍光を発する第１の有機化合物および第２の有機化合物を含む発光層を有し、発光層は、成膜室内のトルエンが全圧に対して０．１％以下の分圧であるときに、第１の有機化合物および前記第２の有機化合物を共蒸着して形成することを特徴とする。
【００２８】
また、上記各発光素子の構成において、初期輝度を５０００ｃｄ／ｍ２としたときの１００時間連続駆動した後の輝度が、初期輝度の９０％以上であることを特徴とする。
【００２９】
なお、上記各構成において、第１の有機化合物は、第２の有機化合物よりもＴ１準位が高いことを特徴とする。
【００３０】
また、本発明の別の一態様では、第１の電極を形成し、第１の電極上に三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物と、電子輸送性を有する第２の有機化合物と、正孔輸送性を有する第３の有機化合物と、が含まれるＥＬ層を形成し、ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、ＥＬ層は、成膜室内の質量数４６以上２００以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−９Ｐａ未満のときに、第１の有機化合物、第２の有機化合物、及び第３の有機化合物を共蒸着することで形成することを特徴とする。
【００３１】
また、本発明の別の一態様は、第１の電極を形成し、第１の電極上に三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物と、電子輸送性を有する第２の有機化合物と、正孔輸送性を有する第３の有機化合物と、が含まれるＥＬ層を形成し、ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、ＥＬ層は、成膜室内の質量数４６以上１３０以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−９Ｐａ未満のときに、第１の有機化合物、第２の有機化合物、及び第３の有機化合物を共蒸着することで形成することを特徴とする。
【００３２】
また、本発明の別の一態様は、第１の電極を形成し、第１の電極上に三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物と、電子輸送性を有する第２の有機化合物と、正孔輸送性を有する第３の有機化合物と、が含まれるＥＬ層を形成し、ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、ＥＬ層は、成膜室の質量数８４の成分が全圧に対して０．００１％以下の分圧のときに、第１の有機化合物、第２の有機化合物、及び第３の有機化合物を共蒸着することで形成することを特徴とする。
【００３３】
また、本発明の別の一態様は、第１の電極を形成し、第１の電極上に三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物と、電子輸送性を有する第２の有機化合物と、正孔輸送性を有する第３の有機化合物と、が含まれるＥＬ層を形成し、ＥＬ層上に第２の電極を形成する発光素子の作製方法であって、ＥＬ層は、成膜室のジクロロメタンが全圧に対して０．００１％以下の分圧のときに、第１の有機化合物、第２の有機化合物、及び第３の有機化合物を共蒸着することで形成することを特徴とする。
【００３４】
また、本発明の別の一態様は、一対の電極間に三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物と、電子輸送性を有する第２の有機化合物と、正孔輸送性を有する第３の有機化合物と、が含まれるＥＬ層を有する発光素子であって、ＥＬ層は、成膜室内の質量数４６以上２００以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−９Ｐａ未満のときに、第１の有機化合物、第２の有機化合物、及び第３の有機化合物を共蒸着して形成することを特徴とする。
【００３５】
また、本発明の別の一態様は、一対の電極間に三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物と、電子輸送性を有する第２の有機化合物と、正孔輸送性を有する第３の有機化合物と、が含まれるＥＬ層を有する発光素子であって、ＥＬ層は、成膜室内の質量数４６以上１３０以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−９Ｐａ未満のときに、第１の有機化合物、第２の有機化合物、及び第３の有機化合物を共蒸着して形成することを特徴とする。
【００３６】
また、上記各構成において、電子輸送性を有する第２の有機化合物と正孔輸送性を有する第３の有機化合物が励起錯体（エキサイプレックスとも言う）を形成すると好適である。また、該励起錯体の励起エネルギーが、第１の有機化合物に移動して、第１の有機化合物が発光すると好適である。
【００３７】
また、本発明の一態様は、上記発光素子において、初期輝度を５０００ｃｄ／ｍ２としたときの２４０時間連続駆動した後の輝度が、初期輝度の９０％以上である発光素子である。
【００３８】
上記各構成における成膜室内部の質量数としては、質量分析で得られるｍ／ｚ（質量電荷比）を用いてもよい。
【発明の効果】
【００３９】
有機化合物中に不純物が含まれていると、蒸着された有機化合物膜も不純物を含んでいる可能性が高い。しかし、本発明の態様のように質量分析計を用いることで、蒸着前または蒸着時の成膜室内の不純物の分圧を計測することができる。すなわち、不純物の分圧が一定の範囲にあるときに有機化合物を蒸着することで、高い純度の有機化合物膜を形成することができる。このため、発光素子の素子特性に影響を及ぼす不純物の含有量をこれまで以上に低減させた有機化合物膜の形成が可能になり、発光素子の信頼性を向上させることができる。また、本発明の一態様により、一対の電極間に有機化合物が含まれるＥＬ層を挟んでなる発光素子の作製において、三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物、電子輸送性を有する第２の有機化合物、及び正孔輸送性を有する第３の有機化合物中の不純物を低減させることができる。従って、従来よりも発光効率が高く、長寿命な発光素子やＴＴＡを利用した高効率な発光素子を提供することができる。また、このような発光素子を用いることで、効率が高く、長寿命な電子機器や照明装置を提供することができる。なお、本発明の一態様はこれらの効果に限定されるものではない。例えば、本発明の一態様は、場合によっては、または、状況に応じて、これらの効果以外の効果を有する場合もある。または、例えば、本発明の一態様は、場合によっては、または、状況に応じて、これらの効果を有さない場合もある。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】発光素子の作製方法を説明するフローチャート。
【図２】成膜装置を説明する図。
【図３】発光素子の構造について説明する図。
【図４】発光素子の構造について説明する図。
【図５】発光装置について説明する図。
【図６】電子機器について説明する図。
【図７】照明器具について説明する図。
【図８】発光素子について説明する図。
【図９】発光素子１のＮＢＰｈｅｎの材料加熱前における成膜室内のガス分析結果を示す図。
【図１０】発光素子１で用いたＮＢＰｈｅｎの材料加熱中における成膜室内のガス分析結果を示す図。
【図１１】発光素子１で用いたＮＢＰｈｅｎの蒸着時における成膜室内のガス分析結果を示す図。
【図１２】比較発光素子２で用いたＮＢＰｈｅｎの材料加熱前における成膜室内のガス分析結果を示す図。
【図１３】比較発光素子２で用いたＮＢＰｈｅｎの材料加熱中における成膜室内のガス分析結果を示す図。
【図１４】比較発光素子２で用いたＮＢＰｈｅｎの蒸着時における成膜室内のガス分析結果を示す図。
【図１５】発光素子１及び比較発光素子２の輝度−電流効率特性を示す図。
【図１６】発光素子１及び比較発光素子２の電圧−電流特性を示す図。
【図１７】発光素子１及び比較発光素子２の電圧−輝度特性を示す図。
【図１８】発光素子１及び比較発光素子２の輝度−外部量子効率特性を示す図。
【図１９】発光素子１及び比較発光素子２の発光スペクトルを示す図。
【図２０】発光素子１及び比較発光素子２の信頼性を示す図。
【図２１】発光素子３及び比較発光素子４の発光層形成時における残留ガス分析結果を示す図。
【図２２】発光素子３及び比較発光素子４の輝度−電流効率特性を示す図。
【図２３】発光素子３及び比較発光素子４の電圧−電流特性を示す図。
【図２４】発光素子３及び比較発光素子４の電圧−輝度特性を示す図。
【図２５】発光素子３及び比較発光素子４の輝度−外部量子効率特性を示す図。
【図２６】発光素子３及び比較発光素子４の発光スペクトルを示す図。
【図２７】発光素子３及び比較発光素子４の信頼性を示す図。
【図２８】成膜装置を説明する図。
【図２９】発光素子の作製方法を説明するフローチャート。
【図３０】成膜装置を説明する図。
【図３１】発光素子５の発光層の材料の加熱前における成膜室内のガス分析結果を示す図。
【図３２】発光素子５の発光層の材料の加熱中における成膜室内のガス分析結果を示す図。
【図３３】発光素子５の発光層の材料の蒸着時における成膜室内のガス分析結果を示す図。
【図３４】比較発光素子６の発光層の材料の加熱前における成膜室内のガス分析結果を示す図。
【図３５】比較発光素子６の発光層の材料の加熱中における成膜室内のガス分析結果を示す図。
【図３６】比較発光素子６の発光層の材料の蒸着時における成膜室内のガス分析結果を示す図。
【図３７】発光素子５及び比較発光素子６の輝度−電流効率特性を示す図。
【図３８】発光素子５及び比較発光素子６の電圧−電流特性を示す図。
【図３９】発光素子５及び比較発光素子６の電圧−輝度特性を示す図。
【図４０】発光素子５及び比較発光素子６の輝度−外部量子効率特性を示す図。
【図４１】発光素子５及び比較発光素子６の発光スペクトルを示す図。
【図４２】発光素子５及び比較発光素子６の信頼性を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００４１】
以下、本発明の実施の態様について図面を用いて詳細に説明する。但し、本発明は以下の説明に限定されず、本発明の趣旨及びその範囲から逸脱することなくその形態及び詳細を様々に変更し得ることが可能である。従って、本発明は以下に示す実施の形態の記載内容に限定して解釈されるものではない。
【００４２】
（実施の形態１）
本実施の形態では、本発明の一態様の発光素子の作製方法の一例について図１及び図２を用いて説明する。
【００４３】
図１は、本発明の一態様の発光素子の作製方法の一例を示すフローチャートである。また、図２は、本発明の一態様の発光素子の作製方法に用いることのできる成膜装置の断面図である。
【００４４】
≪発光素子の作製方法≫
＜ステップＳ１０１：第１の電極形成＞
まず、発光素子の陽極または陰極として機能する第１の電極を形成する。第１の電極を形成する被形成面としては、例えばガラス基板等を用いることができる。該ガラス基板には、例えば発光素子の駆動を制御するトランジスタ等の素子が形成されていてもよい。また、可撓性を有する基板に第１の電極を形成することで、折り曲げることができるような、フレキシブルな発光素子を形成することができる。
【００４５】
第１の電極の材料、および形成法は実施の形態４で説明する。
【００４６】
＜ステップＳ２０１：基板の設置＞
次に、第１の電極が形成された基板を成膜装置（蒸着装置ともいう）内へ設置する。なお、ステップＳ２０１は、ステップＳ１０１で示す第１の電極形成と平行して進めることで、発光素子形成時の処理時間を短くできるため、好適である。
【００４７】
ここで、本発明の一態様の発光素子の作製方法に用いることのできる、成膜装置（蒸着装置ともいう）の一例を図２に示す。
【００４８】
＜成膜装置＞
図２に示す成膜装置１００は、チャンバー１０２と、チャンバー１０２に設けられたゲートバルブ１０４と、チャンバー１０２に設けられたテーブル１０６と、テーブル１０６上に設けられた加熱機構１０８と、加熱機構１０８と接続された成膜材料保持部１１０と、成膜材料保持部１１０の上方に設けられたシャッター１１２と、成膜材料保持部１１０の上方に設けられた膜厚計測器１１４と、チャンバー１０２の外側に設けられた回転機構１２４と、回転機構１２４と接続された基板支持機構１１８と、基板支持機構１１８と対向して設けられたシャッター１１６と、チャンバー１０２に接続された撮像装置１２６と、チャンバー１０２に接続された質量分析計１２８と、チャンバー１０２に接続されたバルブ１３０と、バルブ１３０を介してチャンバー１０２と接続された排気機構１３２とを有する構成である。なお、図２においては、成膜装置１００内に基板支持機構１１８に接して基板１２０を配置した構成を図示している。
【００４９】
また、加熱機構１０８と、成膜材料保持部１１０と、シャッター１１２によって、蒸着機構１１１が構成されている。図２においては、蒸着機構１１１が１つのみ配置された構成について例示するが、チャンバー１０２内に複数の蒸着機構１１１を配置する構成としてもよい。複数の蒸着機構１１１で異なる有機化合物の蒸着を行うことで、複数の有機化合物を同時に蒸着（共蒸着）することができる。なお、蒸着機構１１１が有するシャッター１１２は、必ずしも設ける必要はない。
【００５０】
以下に、図２に示す成膜装置１００の各構成要素の詳細について、説明を行う。
【００５１】
チャンバー１０２としては、減圧できる構成を有していれば、どのような材質等で形成されてもよい。ただし、チャンバー１０２から脱ガスが少ない材質で形成すると好ましい。ゲートバルブ１０４は、成膜装置１００に接続された搬送室等の仕切弁としての機能を有する。なお、ゲートバルブ１０４の外側が直接大気圧下の構成としてもよい。テーブル１０６は、加熱機構１０８を支持する機能を有する。なお、テーブル１０６を設けない構成としてもよい。
【００５２】
また、チャンバー１０２に内部の雰囲気を調整できるガス導入機構を備えていてもよい。また、チャンバー１０２の内壁を加熱する機構、またはチャンバー１０２の内壁を冷却する機構を、別途設けてもよい。チャンバー１０２の内壁の温度を高くすることで、水分等の不純物が内壁から脱離しやすくなり、該不純物をチャンバー１０２の外部に排出しやすくなる。一方、チャンバー１０２の内壁の温度を低くすることで、水分等の不純物が内壁から脱離しにくくなり、チャンバー１０２の内部に拡散することを抑制することができる。
【００５３】
加熱機構１０８としては、例えば、電熱線からなる細管ヒータ等を用いることができる。成膜材料保持部１１０としては、成膜材料として用いる有機化合物を入れる容器、例えば熱容量の小さい物質（タングステン、モリブデン、タンタル等）からなる坩堝や皿を用いることができる。加熱機構１０８を用いて、成膜材料保持部１１０内に充填された有機化合物を加熱することができる。
【００５４】
シャッター１１２及びシャッター１１６は、気化した成膜材料（有機化合物）の蒸着を制御するための機能を有する。シャッター１１２及びシャッター１１６を設けることで、蒸着初期の有機化合物が基板に堆積するのを防ぐことができる。また、有機化合物の気化の速度が安定するまで有機化合物が基板に堆積するのを抑制することができる。なお、図２においては、シャッター１１２及びシャッター１１６を設ける構成について例示したが、これに限定されない。例えば、シャッター１１２のみを設ける構成、シャッター１１６のみを設ける構成、またはシャッター１１２及びシャッター１１６を設けない構成としてもよい。
【００５５】
膜厚計測器１１４としては、例えば、水晶振動子等を備えていれば良い。なお、図２において、膜厚計測器１１４をチャンバー１０２内に設ける構成を例示したが、これに限定されず、例えばチャンバー１０２外に膜厚計測器１１４を設ける構成としてもよい。
【００５６】
回転機構１２４は、基板支持機構１１８を回転させる機能を有する。回転機構１２４は、例えば、モーター等を有する。基板支持機構１１８を回転させることによって、基板支持機構１１８に搭載される基板１２０及び／又は蒸着マスク（図示しない）を回転させることができ、これによって成膜の均一性を高めることができる。なお、基板支持機構１１８は、基板搬送機構を兼ねていてもよい。また、図２においては、回転機構１２４を設ける構成について例示したが、回転機構１２４を設けない構成としてもよい。
【００５７】
撮像装置１２６としては、例えば、ＣＣＤカメラ等の撮像装置を設けることができる。撮像装置１２６によって、基板１２０と蒸着マスク（図示しない）の位置確認が可能となる。なお、撮像装置１２６を設けない構成としてもよい。
【００５８】
質量分析計１２８としては、例えば、偏向型（磁場型）の質量分析計や、非偏向型の質量分析計を用いることができる。偏向型の質量分析計としては、単収束質量分析計、二重収束質量分析計、サイクロイダル質量分析計等が挙げられ、非偏向型の質量分析計としては、飛行時間差型質量分析計、オメガトロン型質量分析計、四重極質量分析計等が挙げられる。また、質量分析計１２８としては、特に四重極質量分析計を用いることが好ましい。四重極質量分析計は、分析部が小型であるため、目的の場所に取り付けやすい。さらに、四重極質量分析計は、高速走査であり、低質量領域で高感度である。
【００５９】
バルブ１３０としては、例えば、ゲートバルブ、バリアブルリークバルブ、またはコンダクタンスバルブ等を用いることができる。排気機構１３２としては、チャンバー１０２内を減圧できればよく、例えば、クライオポンプ、スパッタイオンポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ等を用いることができる。水等の排気性能を考慮すると、排気機構１３２としては、クライオポンプが好ましい。また、排気機構１３２としては、ターボ分子ポンプ等に吸着手段（例えば、コールドトラップ等）を備えた構成としてもよい。
【００６０】
なお、図２においては、成膜装置１００として、１つのチャンバーからなる構成について例示したが、これに限定されない。例えば、成膜装置１００の構成を複数組み合わせて、さらに搬送室または基板加熱室等を備えたマルチチャンバー方式の成膜装置としてもよい。また、インライン方式の成膜装置としてもよい。少なくとも１つの成膜室が、質量分析計と、有機化合物を加熱するための加熱機構を有する構成であれば、本発明の一態様の発光素子の作製方法を適用することができる。
【００６１】
＜ステップＳ２０２：有機化合物の配置＞
ステップＳ２０２にて、図２に示す成膜材料保持部１１０にＥＬ層の材料となる有機化合物を充填し、有機化合物を配置する。このとき該有機化合物には、水分や酸素等の大気成分が付着している場合がある。
【００６２】
＜ステップＳ２０３：成膜室の減圧＞
次に、ステップＳ２０３にて、図２に示すチャンバー１０２に接続されたバルブ１３０を介して、排気機構１３２を動作させることで成膜室の減圧を行う。成膜室の減圧を行うことで、成膜室中の水分や酸素等の大気成分が成膜室の外に排出される。なお、成膜室の圧力は、１．０×１０−４Ｐａ以下とすることが好ましい。
【００６３】
＜ステップＳ２０４：質量分析計の動作開始＞
次に、ステップＳ２０４にて質量分析計の動作開始を行う。質量分析計の動作開始としては、例えば、成膜室内の圧力が１．０×１０−４Ｐａ以下、好ましくは５．０×１０−５Ｐａ以下で動作を開始させればよい。
【００６４】
＜ステップＳ２０５：有機化合物の加熱開始＞
次に、ステップＳ２０５にて有機化合物の加熱開始を行う。具体的には、図２に示す加熱機構１０８を動作させる。
【００６５】
＜ステップＳ２０６：分圧の測定＞
次に、ステップＳ２０６にて質量分析結果に基づいて各成分の分圧を測定する。本実施の形態においては、大気成分（ｍ／ｚ＝１〜４４）のみならず、特にＥＬ層に用いる有機化合物に含まれうる有機溶媒に着目する。具体的には、ｍ／ｚ＝４６〜２００、さらに好ましくはｍ／ｚ＝４６〜１３０の範囲の成分の分圧を測定する。なお本明細書及び請求項において、分圧は、ｍ／ｚ＝１〜２００の範囲のピークの総強度に対する特定のｍ／ｚ範囲のピークの総強度の比と、チャンバー１０２の内圧から算出される。
【００６６】
ＥＬ層に用いる有機化合物は、その材料の合成中に有機溶媒を用いることが多い。該有機溶媒としては、例えば、エタノール（ｍ／ｚ＝４６）、ヘキサン（ｍ／ｚ＝８６）、ジクロロメタン（ｍ／ｚ＝８４）、トルエン（ｍ／ｚ＝９２）等が挙げられる。有機化合物中に有機溶媒が多量に含まれている場合、ＥＬ層を含む発光素子の初期特性や信頼性に大きな影響を与え得る。特にこれらの有機溶媒は、ＥＬ層に用いる有機化合物中に多量に含まれていたとしても、有機ＥＬ層を形成した際には、特定するのが困難な場合がある。したがって、ＥＬ層形成前に有機溶媒を確実に排除する必要がある。
【００６７】
＜ステップＳ３０１：条件Ａの範囲内か判断を行う＞
次に、ステップＳ３０１にて条件Ａを満たしているかの判断を行う。なお、該判断は自動で行われてもよい。
【００６８】
＜条件Ａ＞
条件Ａは、ｍ／ｚ＝４６〜２００の範囲の各成分の分圧（Ｐｉ）が、１．０×１０−１２Ｐａ以上５．０×１０−８Ｐａ未満であることである。この場合、ステップＳ３０１に移行する。
【００６９】
上述の条件Ａを満たさない場合、すなわち、ｍ／ｚ＝４６〜２００の範囲の成分のうち少なくとも１つの成分の分圧が５．０×１０−８Ｐａ以上の場合、５．０×１０−８Ｐａ未満になるまで待機する。待機しても上記成分の分圧が５．０×１０−８Ｐａ以下にならない場合には終了に移行する。この場合、ステップＳ２０２で配置した有機化合物は、第１の電極上に蒸着されない。
【００７０】
このように、ステップＳ３０１において、ＥＬ層形成前に事前に質量分析計で各成分の分圧を確認し、特定のｍ／ｚを有する不純物の混入を避けるとで、純度の高いＥＬ層を形成することができる。
【００７１】
＜ステップＳ４０１：ＥＬ層形成＞
次に、上記ステップＳ３０１において条件Ａを満たす場合、ＥＬ層形成を行う。ＥＬ層は、例えば、シャッター１１２及びシャッター１１６を開けることで形成することができる。また、ステップＳ４０１より前における有機化合物の加熱温度と、ステップＳ４０１における有機化合物の加熱温度は、異ならせると好ましい。例えば、ＥＬ層形成前の有機化合物の加熱温度は、有機化合物が気化しない温度（低温）とし、ＥＬ層形成時の加熱温度は、有機化合物が気化する温度（高温）とすると好ましい。
【００７２】
なお、ＥＬ層形成は、所望の膜厚のＥＬ層が形成された後、加熱機構１０８の温度を有機化合物が気化または昇華しない温度にする、あるいはシャッター１１２、１１６のいずれか、あるいは両者を閉じることによって終了する。ＥＬ層の膜厚は、例えば、図２に示す膜厚計測器１１４を用いて調整することができる。
【００７３】
＜ステップＳ５０１：第２の電極形成＞
次に、ステップＳ５０１にて第２の電極形成を行う。第２の電極は、例えば、図２に示す成膜装置１００に別途設けられた蒸着機構１１１を用いて形成することができる。第２の電極に用いることのできる材料は、実施の形態４で説明する。
【００７４】
図１及び図２を用いて説明したように、本発明の一態様の発光素子の作製方法では、基板上に発光素子の第１の電極を形成した後、ＥＬ層に含まれる有機化合物を蒸着し、最後に第２の電極を形成する。なお、蒸着前または蒸着時において、成膜室に備えられた質量分析計による測定を行い、特定の不純物の成膜室内の分圧がある一定の範囲であることが確認された後に、有機化合物が蒸着される。このような作製方法とすることで、不純物、例えば、有機化合物中に含まれ得る有機溶媒等がＥＬ層中に混入するのを抑制することができ、信頼性の高い発光素子を作製できる。
【００７５】
上述の通り、本発明の一態様の発光素子の作製方法の特徴は、ＥＬ層に含まれる有機化合物の蒸着する工程に係る。本発明の一態様は、ＥＬ層に含まれる一つの有機化合物の蒸着工程のみに適用しても良いし、ＥＬ層を構成する複数の有機化合物の蒸着工程に適用しても良い。特に、ＥＬ層を構成する全ての層の形成に適用することが好ましい。なお、本発明の一態様を適用して作製できる発光素子の構成や材料の一例は、実施の形態４にて詳述する。
【００７６】
以上、本実施の形態に示す構成は、他の実施の形態に示す構成と適宜組み合わせて用いることができる。
【００７７】
（実施の形態２）
本実施の形態では、本発明の一態様の発光素子であって、実施の形態１で説明した発光素子とは構造が異なる発光素子の作製方法について図１及び図２８を用いて説明する。なお、図１に示す作製方法のフローチャートについては、実施の形態１で説明したのと共通する部分が多いので説明を簡略化する。また、図２８では、本実施の形態で説明する発光素子の作製に用いる成膜装置の断面図を示す。
【００７８】
＜成膜装置＞
図２８に示す成膜装置２８００は、チャンバー２８０２と、チャンバー２８０２に設けられたゲートバルブ２８０４と、チャンバー２８０２に設けられたテーブル２８０６ａ、２８０６ｂと、テーブル２８０６ａ、２８０６ｂ上に設けられた加熱機構２８０８ａ、２８０８ｂと、加熱機構２８０８ａ、２８０８ｂと接続された成膜材料保持部２８１０ａ、２８１０ｂと、成膜材料保持部２８１０ａ、２８１０ｂの上方に設けられたシャッター２８１２ａ、２８１２ｂと、成膜材料保持部２８１０ａ、２８１０ｂの上方に設けられた膜厚計測器２８１４と、チャンバー２８０２の外側に設けられた回転機構２８２４と、回転機構２８２４と接続された基板支持機構２８１８と、基板支持機構２８１８と対向して設けられたシャッター２８１６と、チャンバー２８０２に接続された撮像装置２８２６と、チャンバー２８０２に接続された質量分析計２８２８と、チャンバー２８０２に接続されたバルブ２８３０と、バルブ２８３０を介してチャンバー２８０２と接続された排気機構２８３２とを有する構成である。なお、図２８においては、成膜装置２８００内に基板支持機構２８１８に接して基板２８２０を配置した構成を図示している。
【００７９】
また、加熱機構２８０８ａ、２８０８ｂと、成膜材料保持部２８１０ａ、２８１０ｂと、シャッター２８１２ａ、２８１２ｂによって、蒸着機構２８１１ａ、２８１１ｂが構成されている。図２８においては、蒸着機構２８１１ａ、２８１１ｂが２つのみ配置された構成について例示するが、チャンバー２８０２内に３つ以上の蒸着機構を配置する構成としてもよい。複数の蒸着機構で異なる有機化合物の蒸着を行うことで、複数の有機化合物を同時に蒸着（共蒸着）することができる。なお、蒸着機構が有するシャッター２８１２ａ、２８１２ｂは必ずしも設ける必要はない。
【００８０】
図２８に示す成膜装置２８００の各構成要素の詳細については、実施の形態１と共通であるので説明を省略する。
【００８１】
＜ステップＳ２０２：有機化合物の配置＞
ステップＳ２０２にて、図２８に示す成膜材料保持部２８１０ａに蛍光を発する第１の有機化合物（ゲスト材料）を充填し、成膜材料保持部２８１０ｂに第２の有機化合物（ホスト材料）を充填し、有機化合物を配置する。
【００８２】
＜ステップＳ２０３：成膜室の減圧＞
次に、ステップＳ２０３にて、バルブ２８３０を介して、排気機構２８３２を動作させることで成膜室の減圧を行い、成膜室中の水分や酸素等の大気成分が成膜室の外に排出される。なお、成膜室の圧力は、１．０×１０−４Ｐａ以下とすることが好ましい。
【００８３】
＜ステップＳ２０４：質量分析計の動作開始＞
次に、ステップＳ２０４にて質量分析計の動作開始を行う。質量分析計の動作開始としては、例えば、成膜室内の圧力が１．０×１０−４Ｐａ以下、好ましくは５．０×１０−５Ｐａ以下で動作を開始させればよい。
【００８４】
＜ステップＳ２０５：有機化合物の加熱開始＞
次に、ステップＳ２０５にて有機化合物の加熱開始を行う。具体的には、図２８に示す加熱機構２８０８ａ、２８０８ｂを動作させる。
【００８５】
＜ステップＳ２０６：分圧の測定＞
次に、ステップＳ２０６にて質量分析に基づいて分圧を測定する。本実施の形態では、大気成分（ｍ／ｚ＝１〜４４）のみならず、有機化合物に含まれうる有機溶媒に着目する。具体的には、ｍ／ｚ＝４６〜２００、さらに好ましくはｍ／ｚ＝４６〜１３０の範囲の成分の分圧を測定する。
【００８６】
ＥＬ層に用いる有機化合物は、その材料の合成中に有機溶媒を用いることが多い。該有機溶媒としては、例えば、エタノール（ｍ／ｚ＝４６）、ヘキサン（ｍ／ｚ＝８６）、ジクロロメタン（ｍ／ｚ＝８４）、トルエン（ｍ／ｚ＝９２）等が挙げられる。有機化合物中に有機溶媒が多量に含まれている場合、ＥＬ層を含む発光素子の初期特性や信頼性に大きな影響を与え得る。特にこれらの有機溶媒は、ＥＬ層に用いる有機化合物中に多量に含まれていたとしても、有機ＥＬ層を形成した際には、特定するのが困難な場合がある。したがって、ＥＬ層形成前に有機溶媒を確実に排除する必要がある。
【００８７】
＜ステップＳ３０１：条件Ａの範囲内か判断を行う＞
次に、ステップＳ３０１にて条件Ａを満たしているかの判断を行う。なお、該判断は自動で行われてもよい。
【００８８】
＜条件Ａ＞
条件Ａは、ｍ／ｚ＝４６〜２００の範囲の各成分の分圧（Ｐｉ）が、１．０×１０−１２Ｐａ以上５．０×１０−８Ｐａ未満であることであり、この条件Ａを満たす場合にステップＳ３０１に移行する。
【００８９】
上述の条件Ａを満たさない場合、すなわち、ｍ／ｚ＝４６〜２００の成分のうちの少なくとも１つの成分の分圧が５．０×１０−８Ｐａ以上を維持する場合には、終了となる。この場合には、ステップＳ２０２で配置した有機化合物は、第１の電極上に形成されない。
【００９０】
このように、ステップＳ３０１において、ＥＬ層形成前に事前に各成分の分圧を質量分析計で確認し、条件Ａ満たさない場合にＥＬ層に用いる有機化合物の蒸着を行わないようにすることで、不純物を含むＥＬ層の形成を防ぐことができる。
【００９１】
＜ステップＳ４０１：ＥＬ層形成＞
次に、上記ステップＳ３０１において、条件Ａを満たす場合、ＥＬ層の形成を行う。ＥＬ層は、例えば、シャッター２８１２ａ、２８１２ｂ及びシャッター２８１６を開けることで第１の有機化合物および第２の有機化合物を共蒸着させることで形成することができる。また、ステップ４０１より前における有機化合物の加熱温度と、ステップＳ４０１における有機化合物の加熱温度は、異ならせると好ましい。例えば、ＥＬ層形成前の有機化合物の加熱温度は、有機化合物が気化しない温度（低温）とし、ＥＬ層形成時の加熱温度は、有機化合物が気化する温度（高温）とすると好ましい。
【００９２】
なお、ＥＬ層形成は、所望の膜厚のＥＬ層が形成された後、加熱機構２８０８の温度を有機化合物が気化または昇華しない温度にする、あるいはシャッター２８１２（２８１２ａ、２８１２ｂ）、２８１６のいずれか、あるいは両者を閉じることによって終了する。ＥＬ層の膜厚は、例えば、図２８に示す膜厚計測器２８１４を用いて調整することができる。
【００９３】
＜ステップＳ５０１：第２の電極形成＞
次に、ステップＳ５０１にて第２の電極形成を行う。詳細については、実施の形態１と同様とする。
【００９４】
以上に示した作製方法では、不純物を低減させたＥＬ層の形成が可能となる。したがって、ＥＬ層中の不純物を低減することができるため、信頼性の高い発光素子を作製することができる。
【００９５】
以上、本実施の形態に示す構成は、他の実施の形態に示す構成と適宜組み合わせて用いることができる。
【００９６】
（実施の形態３）
本実施の形態では、本発明の一態様の発光素子の作製方法について、実施の形態１及び実施の形態２と異なる発光素子の作製方法について、図２９及び図３０を用いて説明する。なお、先の実施の形態で説明した作製方法と同一の箇所については、その詳細な説明は省略する。
【００９７】
図２９は、本発明の一態様の発光素子の作製方法の一例を示すフローチャートである。また、図３０は、本発明の一態様の発光素子の作製方法に用いることのできる成膜装置の断面図である。
【００９８】
≪発光素子の作製方法≫
＜ステップＳ１０１：第１の電極形成＞
ステップＳ１０１としては、実施の形態１の図１に示すステップＳ１０１の記載を参酌することで実施することができる。
【００９９】
＜ステップＳ２０１：基板の設置＞
ステップＳ２０１としては、実施の形態１の図１に示すステップＳ２０１の記載を参酌することで実施することができる。
【０１００】
ここで、本発明の一態様の発光素子の作製方法に用いることのできる、成膜装置の一例を図３０に示す。
【０１０１】
＜成膜装置＞
図３０に示す成膜装置２００は、チャンバー１０２と、チャンバー１０２に設けられたゲートバルブ１０４と、チャンバー１０２に設けられたテーブル１０６＿１、１０６＿２、１０６＿３と、テーブル１０６＿１、１０６＿２、１０６＿３上にそれぞれ設けられた加熱機構１０８＿１、１０８＿２、１０８＿３と、加熱機構１０８＿１、１０８＿２、１０８＿３とそれぞれ接続された成膜材料保持部１１０＿１、１１０＿２、１１０＿３と、成膜材料保持部１１０＿１、１１０＿２、１１０＿３の上方にそれぞれ設けられたシャッター１１２＿１、１１２＿２、１１２＿３と、成膜材料保持部１１０＿１、１１０＿２、１１０＿３の上方に設けられた膜厚計測器１１４と、チャンバー１０２の外側に設けられた回転機構１２４と、回転機構１２４と接続された基板支持機構１１８と、基板支持機構１１８と対向して設けられたシャッター１１６と、チャンバー１０２に接続された撮像装置１２６と、チャンバー１０２に接続された質量分析計１２８と、チャンバー１０２に接続されたバルブ１３０と、バルブ１３０を介してチャンバー１０２と接続された排気機構１３２とを有する構成である。なお、図３０においては、成膜装置２００内に基板支持機構１１８に接して基板１２０を配置した構成を図示している。
【０１０２】
また、加熱機構１０８＿１と、成膜材料保持部１１０＿１と、シャッター１１２＿１によって、蒸着機構１１１＿１が構成されている。また、加熱機構１０８＿２と、成膜材料保持部１１０＿２と、シャッター１１２＿２によって、蒸着機構１１１＿２が構成されている。また、加熱機構１０８＿３と、成膜材料保持部１１０＿３と、シャッター１１２＿３によって、蒸着機構１１１＿３が構成されている。蒸着機構１１１＿１、蒸着機構１１１＿２、及び蒸着機構１１１＿３で異なる有機化合物の蒸着を行うことで、複数の有機化合物、ここでは３つの有機化合物を同時に蒸着（共蒸着）することができる。なお、図３０においては、蒸着機構１１１＿１と、蒸着機構１１１＿２と、蒸着機構１１１＿３とが３つからなる構成について例示するが、これに限定されない。例えば、４つ以上の複数の蒸着機構を備える成膜装置２００としてもよい。また、蒸着機構１１１＿１が有するシャッター１１２＿１、蒸着機構１１１＿２が有するシャッター１１２＿２、及び蒸着機構１１１＿３が有するシャッター１１２＿３については、必ずしも設ける必要がなく、設けない構成としてもよい。
【０１０３】
以下に、図３０に示す成膜装置２００の各構成要素の詳細について、説明を行う。なお、図１に示す成膜装置１００と同様の符号の構成については、その詳細な説明は省略する。
【０１０４】
加熱機構１０８＿１、１０８＿２、１０８＿３としては、例えば、電熱線からなる細管ヒータ等を用いることができる。成膜材料保持部１１０＿１、１１０＿２、１１０＿３としては、成膜材料として用いる有機化合物を入れる容器、例えば熱容量の小さい物質（タングステン、モリブデン、タンタル等）からなる坩堝や皿を用いることができる。加熱機構１０８＿１、１０８＿２、１０８＿３を用いて、成膜材料保持部１１０＿１、１１０＿２、１１０＿３内に充填された有機化合物を加熱することができる。
【０１０５】
シャッター１１２＿１、１１２＿２、１１２＿３及びシャッター１１６は、気化した成膜材料（有機化合物）の蒸着を制御するための機能を有する。シャッター１１２＿１、１１２＿２、１１２＿３及びシャッター１１６を設けることで、蒸着初期の有機化合物が基板に堆積するのを防ぐことができる。また、有機化合物の気化の速度が安定するまで有機化合物が基板に堆積するのを抑制することができる。なお、図３０においては、シャッター１１２＿１、１１２＿２、１１２＿３及びシャッター１１６を設ける構成について例示したが、これに限定されない。例えば、シャッター１１２＿１、１１２＿２、１１２＿３を設けない構成、シャッター１１６を設けない構成、またはシャッター１１２＿１、１１２＿２、１１２＿３及びシャッター１１６を設けない構成としてもよい。
【０１０６】
なお、図３０においては、成膜装置２００として、１つのチャンバーからなる構成について例示したが、これに限定されない。例えば、成膜装置２００の構成を複数組み合わせて、さらに搬送室または基板加熱室等を備えたマルチチャンバー方式の成膜装置としてもよい。また、インライン方式の成膜装置としてもよい。少なくとも１つの成膜室が、質量分析計と、有機化合物を加熱するための加熱機構を有する構成であれば、本発明の一態様の発光素子の作製方法を適用することができる。
【０１０７】
＜ステップＳ２０２ａ：第１〜第３の有機化合物の配置＞
ステップＳ２０２ａにて、図３０に示す成膜材料保持部１１０＿１に、ＥＬ層の材料となる第１の有機化合物を、成膜材料保持部１１０＿２にＥＬ層の材料となる第２の有機化合物を、成膜材料保持部１１０＿３にＥＬ層の材料となる第３の有機化合物を、それぞれ充填し、有機化合物を配置する。このとき第１〜第３の有機化合物には、水分や酸素等の大気成分が付着している場合がある。
【０１０８】
＜ステップＳ２０３：成膜室の減圧＞
ステップＳ２０３としては、実施の形態１の図１に示すステップＳ２０３の記載を参酌することで実施することができる。
【０１０９】
＜ステップＳ２０４：質量分析計の動作開始＞
ステップＳ２０４としては、実施の形態１の図１に示すステップＳ２０４の記載を参酌することで実施することができる。
【０１１０】
＜ステップＳ２０５ａ：第１〜第３の有機化合物の加熱開始＞
次に、ステップＳ２０５ａにて第１〜第３の有機化合物の加熱開始を行う。具体的には、図３０に示す加熱機構１０８＿１から１０８＿３を動作させる。なお、第１〜第３の有機化合物の加熱開始は、同時に行っても、それぞれ別々に行ってもよい。
【０１１１】
＜ステップＳ２０６ａ：分圧の測定＞
次に、ステップＳ２０６ａにて質量分析結果に基づいて各成分の分圧を測定する。本実施の形態においては、大気成分（ｍ／ｚ＝１〜４４）のみならず、特にＥＬ層に用いる第１〜第３の有機化合物に含まれうる有機溶媒に着目する、具体的には、ｍ／ｚ＝４６〜２００、さらに好ましくはｍ／ｚ＝４６〜１３０の範囲の成分の分圧を測定する。
【０１１２】
ＥＬ層に用いる第１〜第３の有機化合物は、その材料の合成中に有機溶媒を用いることが多い。該有機溶媒としては、例えば、エタノール（ｍ／ｚ＝４６）、ヘキサン（ｍ／ｚ＝８６）、ジクロロメタン（ｍ／ｚ＝８５）、トルエン（ｍ／ｚ＝９２）等が挙げられる。第１〜第３の有機化合物中に有機溶媒が多量に含まれている場合、ＥＬ層を含む発光素子の初期特性や信頼性に大きな影響を与え得る。特にこれらの有機溶媒は、ＥＬ層に用いる第１〜第３の有機化合物中に多量に含まれていたとしても、有機ＥＬ層を形成した際には、特定するのが困難な場合がある。したがって、ＥＬ層形成前に第１〜第３の有機化合物から有機溶媒を確実に排除する必要がある。
【０１１３】
＜ステップＳ３０１ａ：条件Ｂの範囲内か判断を行う＞
次に、ステップＳ３０１ａにて条件Ｂを満たしているかの判断を行う。なお、該判断は自動で行われてもよい。
【０１１４】
＜条件Ｂ＞
条件Ｂは、ｍ／ｚ＝４６〜２００の範囲の各成分の分圧が、１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−９Ｐａ未満であることである。この条件を満たす場合、ステップＳ４０１ａに移行する。
【０１１５】
上述の条件Ｂ以外の場合、すなわち、ｍ／ｚ＝４６〜２００の範囲の成分のうち少なくとも１つの成分の分圧が１×１０−９Ｐａ以上の場合、終了に移行する。この場合、ステップＳ２０２ａで配置した第１〜第３の有機化合物は、第１の電極上に蒸着しない。
【０１１６】
このように、ステップＳ３０１ａにおいて、特定の範囲内にある質量数の不純物の分圧を確認し、不純物の混入を避けることで、純度の高いＥＬ層を形成することができる。
【０１１７】
＜ステップＳ４０１ａ：ＥＬ層形成（共蒸着）＞
次に、上記ステップＳ３０１ａにおいて、条件Ｂを満たす場合、ＥＬ層形成を行う。例えば、シャッター１１２＿１、１１２＿２、１１２＿３を適宜選択して開ける。その後、基板１２０近傍のシャッター１１６を開けることで、基板１２０上に形成された第１の電極上にＥＬ層を形成することができる。また、ステップＳ４０１ａより前における第１〜第３の有機化合物の加熱温度と、ステップＳ４０１ａのＥＬ層形成時の第１〜第３の有機化合物の加熱温度は、異ならせると好ましい。例えば、ＥＬ層形成前の第１〜第３の有機化合物の加熱温度は、第１〜第３の有機化合物が気化しない温度（低温）とし、ＥＬ層形成時の加熱温度は、第１〜第３の有機化合物が気化する温度（高温）とすると好ましい。
【０１１８】
また、本実施の形態においては、第１〜第３の有機化合物が同時に蒸着（共蒸着）するため、第１〜第３の有機化合物が混合された有機化合物膜を形成することができる。
【０１１９】
なお、ＥＬ層の形成は、所望の膜厚のＥＬ層が形成された後、加熱機構１０８＿１、１０８＿２、１０８＿３の温度を第１〜第３の有機化合物が気化または昇華しない温度にする、あるいはシャッター１１２＿１〜１１２＿３とシャッター１１６の両者、あるいはいずれかを閉じることによって終了する。ＥＬ層の膜厚は、例えば、図３０に示す膜厚計測器１１４を用いて調整することができる。
【０１２０】
＜ステップＳ５０１：第２の電極形成＞
ステップＳ５０１としては、実施の形態１の図１に示すステップＳ５０１の記載を参酌することで実施することができる。
【０１２１】
以上に示した作製方法では、第１〜第３の有機化合物、及び成膜室から特定の質量数を有する不純物が十分に除去された後に第１〜第３の有機化合物を形成する。したがって、不純物、例えば、第１〜第３の有機化合物中に含まれうる有機溶媒がＥＬ層中に混入するのを抑制することができ、信頼性の高い発光素子を作製できる。
【０１２２】
上述の通り、本発明の一態様の発光素子の作製方法の特徴は、ＥＬ層に含まれる第１〜第３の有機化合物の蒸着する工程に係る。なお、本発明の一態様を適用して作製できる発光素子の構成や材料の一例は、後述する。
【０１２３】
以上、本実施の形態に示す構成は、他の実施の形態に示す構成と適宜組み合わせて用いることができる。
【０１２４】
（実施の形態４）
本実施の形態では、本発明の一態様であり、実施の形態１で説明した作製方法により作製された発光素子について図３（Ａ）を用いて説明する。
【０１２５】
本実施の形態に示す発光素子は、図３（Ａ）に示すように一対の電極（第１の電極（陽極）３０１と第２の電極（陰極）３０３）間に発光層３１３を含むＥＬ層３０２が挟まれており、ＥＬ層３０２は、発光層３１３の他に、正孔注入層３１１、正孔輸送層３１２、電子輸送層３１４、電子注入層３１５、電荷発生層（Ｅ）３１６などを含んで形成される。
【０１２６】
このような発光素子に対して電圧を印加することにより、第１の電極３０１側から注入された正孔と第２の電極３０３側から注入された電子とが、発光層３１３において再結合し、発光層３１３に含まれる発光物質を励起状態にする。そして、励起状態の発光物質が基底状態に戻る際に発光する。
【０１２７】
なお、ＥＬ層３０２における正孔注入層３１１は、正孔輸送性の高い物質とアクセプター性物質を含む層であり、アクセプター性物質によって正孔輸送性の高い物質から電子が引き抜かれることにより正孔が発生する。従って、正孔注入層３１１から正孔輸送層３１２を介して発光層３１３に正孔が注入される。
【０１２８】
また、電荷発生層（Ｅ）３１６は、正孔輸送性の高い物質とアクセプター性物質を含む層である。なお、図３においては、電荷発生層（Ｅ）３１６を設ける構成について例示したが、これに限定されず、電荷発生層（Ｅ）を設けない構成としてもよい。
【０１２９】
以下に本実施の形態に示す発光素子の他の層について説明する。
【０１３０】
第１の電極（陽極）３０１および第２の電極（陰極）３０３には、金属、合金、電気伝導性化合物、およびこれらの混合物などを用いることができる。具体的には、酸化インジウム−酸化スズ（ＩＴＯ：Ｉｎｄｉｕｍ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ）、珪素若しくは酸化珪素を含有した酸化インジウム−酸化スズ、酸化インジウム−酸化亜鉛（Ｉｎｄｉｕｍ  Ｚｉｎｃ  Ｏｘｉｄｅ）、酸化タングステン及び酸化亜鉛を含有した酸化インジウム、金（Ａｕ）、白金（Ｐｔ）、ニッケル（Ｎｉ）、タングステン（Ｗ）、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）、パラジウム（Ｐｄ）、チタン（Ｔｉ）の他、元素周期表の第１族または第２族に属する元素、すなわちリチウム（Ｌｉ）やセシウム（Ｃｓ）等のアルカリ金属、およびカルシウム（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）等のアルカリ土類金属、マグネシウム（Ｍｇ）、およびこれらを含む合金（ＭｇＡｇ、ＡｌＬｉ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、イッテルビウム（Ｙｂ）等の希土類金属およびこれらを含む合金、その他グラフェン等を用いることができる。なお、第１の電極（陽極）３０１および第２の電極（陰極）３０３は、例えばスパッタリング法や蒸着法（真空蒸着法を含む）等により形成することができる。
【０１３１】
正孔注入層３１１、正孔輸送層３１２、および電荷発生層（Ｅ）３１６に用いる正孔輸送性の高い物質としては、例えば、４，４’−ビス［Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−フェニルアミノ］ビフェニル（略称：ＮＰＢまたはα−ＮＰＤ）やＮ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−［１，１’−ビフェニル］−４，４’−ジアミン（略称：ＴＰＤ）、４，４’，４’’−トリス（カルバゾール−９−イル）トリフェニルアミン（略称：ＴＣＴＡ）、４，４’，４’’−トリス（Ｎ，Ｎ−ジフェニルアミノ）トリフェニルアミン（略称：ＴＤＡＴＡ）、４，４’，４’’−トリス［Ｎ−（３−メチルフェニル）−Ｎ−フェニルアミノ］トリフェニルアミン（略称：ＭＴＤＡＴＡ）、４，４’−ビス［Ｎ−（スピロ−９，９’−ビフルオレン−２−イル）−Ｎ―フェニルアミノ］ビフェニル（略称：ＢＳＰＢ）などの芳香族アミン化合物、３−［Ｎ−（９−フェニルカルバゾール−３−イル）−Ｎ−フェニルアミノ］−９−フェニルカルバゾール（略称：ＰＣｚＰＣＡ１）、３，６−ビス［Ｎ−（９−フェニルカルバゾール−３−イル）−Ｎ−フェニルアミノ］−９−フェニルカルバゾール（略称：ＰＣｚＰＣＡ２）、３−［Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−（９−フェニルカルバゾール−３−イル）アミノ］−９−フェニルカルバゾール（略称：ＰＣｚＰＣＮ１）等が挙げられる。その他、４，４’−ジ（Ｎ−カルバゾリル）ビフェニル（略称：ＣＢＰ）、１，３，５−トリス［４−（Ｎ−カルバゾリル）フェニル］ベンゼン（略称：ＴＣＰＢ）、９−［４−（１０−フェニル−９−アントラセニル）フェニル］−９Ｈ−カルバゾール（略称：ＣｚＰＡ）等のカルバゾール誘導体、等を用いることができる。ここに述べた物質は、主に１０−６ｃｍ２／Ｖｓ以上の正孔移動度を有する物質である。但し、電子よりも正孔の輸送性の高い物質であれば、これら以外のものを用いてもよい。
【０１３２】
さらに、ポリ（Ｎ−ビニルカルバゾール）（略称：ＰＶＫ）、ポリ（４−ビニルトリフェニルアミン）（略称：ＰＶＴＰＡ）、ポリ［Ｎ−（４−｛Ｎ’−［４−（４−ジフェニルアミノ）フェニル］フェニル−Ｎ’−フェニルアミノ｝フェニル）メタクリルアミド］（略称：ＰＴＰＤＭＡ）ポリ［Ｎ，Ｎ’−ビス（４−ブチルフェニル）−Ｎ，Ｎ’−ビス（フェニル）ベンジジン］（略称：Ｐｏｌｙ−ＴＰＤ）などの高分子化合物を用いることもできる。
【０１３３】
また、正孔注入層３１１および電荷発生層（Ｅ）３１６に用いるアクセプター性物質としては、遷移金属酸化物や元素周期表における第４族乃至第８族に属する金属の酸化物を挙げることができる。具体的には、酸化モリブデンが特に好ましい。
【０１３４】
発光層３１３は、発光物質を含む層である。なお、発光層３１３は、発光物質のみで構成されていても、ホスト材料中に発光物質がゲスト材料として分散されていても良い。この場合、励起エネルギーの大きい物質をホスト材料として用いる構成が好ましい。
【０１３５】
発光層３１３において、発光物質として用いることが可能な材料には、特に限定は無く、一重項励起エネルギーを発光に変える発光物質（以下、蛍光物質）、または三重項励起エネルギーを発光に変える発光物質（以下、燐光物質）を用いることができる。なお、上記発光物質としては、例えば、以下のようなものが挙げられる。
【０１３６】
蛍光物質としては、Ｎ，Ｎ’−ビス［４−（９Ｈ−カルバゾール−９−イル）フェニル］−Ｎ，Ｎ’−ジフェニルスチルベン−４，４’−ジアミン（略称：ＹＧＡ２Ｓ）、４−（９Ｈ−カルバゾール−９−イル）−４’−（１０−フェニル−９−アントリル）トリフェニルアミン（略称：ＹＧＡＰＡ）、４−（９Ｈ−カルバゾール−９−イル）−４’−（９，１０−ジフェニル−２−アントリル）トリフェニルアミン（略称：２ＹＧＡＰＰＡ）、Ｎ，９−ジフェニル−Ｎ−［４−（１０−フェニル−９−アントリル）フェニル］−９Ｈ−カルバゾール−３−アミン（略称：ＰＣＡＰＡ）、ペリレン、２，５，８，１１−テトラ−ｔｅｒｔ−ブチルペリレン（略称：ＴＢＰ）、４−（１０−フェニル−９−アントリル）−４’−（９−フェニル−９Ｈ−カルバゾール−３−イル）トリフェニルアミン（略称：ＰＣＢＡＰＡ）、Ｎ，Ｎ’’−（２−ｔｅｒｔ−ブチルアントラセン−９，１０−ジイルジ−４，１−フェニレン）ビス［Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−トリフェニル−１，４−フェニレンジアミン］（略称：ＤＰＡＢＰＡ）、Ｎ，９−ジフェニル−Ｎ−［４−（９，１０−ジフェニル−２−アントリル）フェニル］−９Ｈ−カルバゾール−３−アミン（略称：２ＰＣＡＰＰＡ）、Ｎ−［４−（９，１０−ジフェニル−２−アントリル）フェニル］−Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−トリフェニル−１，４−フェニレンジアミン（略称：２ＤＰＡＰＰＡ）、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’，Ｎ’’’，Ｎ’’’−オクタフェニルジベンゾ［ｇ，ｐ］クリセン−２，７，１０，１５−テトラアミン（略称：ＤＢＣ１）、クマリン３０、Ｎ−（９，１０−ジフェニル−２−アントリル）−Ｎ，９−ジフェニル−９Ｈ−カルバゾール−３−アミン（略称：２ＰＣＡＰＡ）、Ｎ−［９，１０−ビス（１，１’−ビフェニル−２−イル）−２−アントリル］−Ｎ，９−ジフェニル−９Ｈ−カルバゾール−３−アミン（略称：２ＰＣＡＢＰｈＡ）、Ｎ−（９，１０−ジフェニル−２−アントリル）−Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−トリフェニル−１，４−フェニレンジアミン（略称：２ＤＰＡＰＡ）、Ｎ−［９，１０−ビス（１，１’−ビフェニル−２−イル）−２−アントリル］−Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−トリフェニル−１，４−フェニレンジアミン（略称：２ＤＰＡＢＰｈＡ）、９，１０−ビス（１，１’−ビフェニル−２−イル）−Ｎ−［４−（９Ｈ−カルバゾール−９−イル）フェニル］−Ｎ−フェニルアントラセン−２−アミン（略称：２ＹＧＡＢＰｈＡ）、Ｎ，Ｎ，９−トリフェニルアントラセン−９−アミン（略称：ＤＰｈＡＰｈＡ）、クマリン５４５Ｔ、Ｎ，Ｎ’−ジフェニルキナクリドン、（略称：ＤＰＱｄ）、ルブレン、５，１２−ビス（１，１’−ビフェニル−４−イル）−６，１１−ジフェニルテトラセン（略称：ＢＰＴ）、２−（２−｛２−［４−（ジメチルアミノ）フェニル］エテニル｝−６−メチル−４Ｈ−ピラン−４−イリデン）プロパンジニトリル（略称：ＤＣＭ１）、２−｛２−メチル−６−［２−（２，３，６，７−テトラヒドロ−１Ｈ，５Ｈ−ベンゾ［ｉｊ］キノリジン−９−イル）エテニル］−４Ｈ−ピラン−４−イリデン｝プロパンジニトリル（略称：ＤＣＭ２）、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（４−メチルフェニル）テトラセン−５，１１−ジアミン（略称：ｐ−ｍＰｈＴＤ）、７，１４−ジフェニル−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（４−メチルフェニル）アセナフト［１，２−ａ］フルオランテン−３，１０−ジアミン（略称：ｐ−ｍＰｈＡＦＤ）、２−｛２−イソプロピル−６−［２−（１，１，７，７−テトラメチル−２，３，６，７−テトラヒドロ−１Ｈ，５Ｈ−ベンゾ［ｉｊ］キノリジン−９−イル）エテニル］−４Ｈ−ピラン−４−イリデン｝プロパンジニトリル（略称：ＤＣＪＴＩ）、２−｛２−ｔｅｒｔ−ブチル−６−［２−（１，１，７，７−テトラメチル−２，３，６，７−テトラヒドロ−１Ｈ，５Ｈ−ベンゾ［ｉｊ］キノリジン−９−イル）エテニル］−４Ｈ−ピラン−４−イリデン｝プロパンジニトリル（略称：ＤＣＪＴＢ）、２−（２，６−ビス｛２−［４−（ジメチルアミノ）フェニル］エテニル｝−４Ｈ−ピラン−４−イリデン）プロパンジニトリル（略称：ＢｉｓＤＣＭ）、２−｛２，６−ビス［２−（８−メトキシ−１，１，７，７−テトラメチル−２，３，６，７−テトラヒドロ−１Ｈ，５Ｈ−ベンゾ［ｉｊ］キノリジン−９−イル）エテニル］−４Ｈ−ピラン−４−イリデン｝プロパンジニトリル（略称：ＢｉｓＤＣＪＴＭ）などが挙げられる。なお、蛍光物質として熱活性化遅延蛍光（ＴＡＤＦ）を示す物質を用いても良い。
【０１３７】
燐光物質としては、ビス［２−（３’，５’−ビストリフルオロメチルフェニル）ピリジナト−Ｎ，Ｃ２’］イリジウム（ＩＩＩ）ピコリナート（略称：Ｉｒ（ＣＦ３ｐｐｙ）２（ｐｉｃ））、ビス［２−（４’，６’−ジフルオロフェニル）ピリジナト−Ｎ，Ｃ２’］イリジウム（ＩＩＩ）アセチルアセトナート（略称：ＦＩｒａｃａｃ）、トリス（２−フェニルピリジナト）イリジウム（ＩＩＩ）（略称：Ｉｒ（ｐｐｙ）３）、ビス（２−フェニルピリジナト）イリジウム（ＩＩＩ）アセチルアセトナート（略称：Ｉｒ（ｐｐｙ）２（ａｃａｃ））、トリス（アセチルアセトナト）（モノフェナントロリン）テルビウム（ＩＩＩ）（略称：Ｔｂ（ａｃａｃ）３（Ｐｈｅｎ））、ビス（ベンゾ［ｈ］キノリナト）イリジウム（ＩＩＩ）アセチルアセトナート（略称：Ｉｒ（ｂｚｑ）２（ａｃａｃ））、ビス（２，４−ジフェニル−１，３−オキサゾラト−Ｎ，Ｃ２’）イリジウム（ＩＩＩ）アセチルアセトナート（略称：Ｉｒ（ｄｐｏ）２（ａｃａｃ））、ビス｛２−［４’−（パーフルオロフェニル）フェニル］ピリジナト−Ｎ，Ｃ２’｝イリジウム（ＩＩＩ）アセチルアセトナート（略称：Ｉｒ（ｐ−ＰＦ−ｐｈ）２（ａｃａｃ））、ビス（２−フェニルベンゾチアゾラト−Ｎ，Ｃ２’）イリジウム（ＩＩＩ）アセチルアセトナート（略称：Ｉｒ（ｂｔ）２（ａｃａｃ））、ビス［２−（２’−ベンゾ［４，５−α］チエニル）ピリジナト−Ｎ，Ｃ３’］イリジウム（ＩＩＩ）アセチルアセトナート（略称：Ｉｒ（ｂｔｐ）２（ａｃａｃ））、ビス（１−フェニルイソキノリナト−Ｎ，Ｃ２’）イリジウム（ＩＩＩ）アセチルアセトナート（略称：Ｉｒ（ｐｉｑ）２（ａｃａｃ））、（アセチルアセトナト）ビス［２，３−ビス（４−フルオロフェニル）キノキサリナト］イリジウム（ＩＩＩ）（略称：Ｉｒ（Ｆｄｐｑ）２（ａｃａｃ））、（アセチルアセトナト）ビス（３，５−ジメチル−２−フェニルピラジナト）イリジウム（ＩＩＩ）（略称：［Ｉｒ（ｍｐｐｒ−Ｍｅ）２（ａｃａｃ）］）、（アセチルアセトナト）ビス（５−イソプロピル−３−メチル−２−フェニルピラジナト）イリジウム（ＩＩＩ）（略称：［Ｉｒ（ｍｐｐｒ−ｉＰｒ）２（ａｃａｃ）］）、（アセチルアセトナト）ビス（２，３，５−トリフェニルピラジナト）イリジウム（ＩＩＩ）（略称：Ｉｒ（ｔｐｐｒ）２（ａｃａｃ））、ビス（２，３，５−トリフェニルピラジナト）（ジピバロイルメタナト）イリジウム（ＩＩＩ）（略称：［Ｉｒ（ｔｐｐｒ）２（ｄｐｍ）］）、（アセチルアセトナト）ビス（６−ｔｅｒｔ−ブチル−４−フェニルピリミジナト）イリジウム（ＩＩＩ）（略称：［Ｉｒ（ｔＢｕｐｐｍ）２（ａｃａｃ）］）、（アセチルアセトナト）ビス（４，６−ジフェニルピリミジナト）イリジウム（ＩＩＩ）（略称：［Ｉｒ（ｄｐｐｍ）２（ａｃａｃ）］）、２，３，７，８，１２，１３，１７，１８−オクタエチル−２１Ｈ，２３Ｈ−ポルフィリン白金（ＩＩ）（略称：ＰｔＯＥＰ）、トリス（１，３−ジフェニル−１，３−プロパンジオナト）（モノフェナントロリン）ユーロピウム（ＩＩＩ）（略称：Ｅｕ（ＤＢＭ）３（Ｐｈｅｎ））、トリス［１−（２−テノイル）−３，３，３−トリフルオロアセトナト］（モノフェ���ントロリン）ユーロピウム（ＩＩＩ）（略称：Ｅｕ（ＴＴＡ）３（Ｐｈｅｎ））などが挙げられる。
【０１３８】
また、上記発光物質を分散状態にするために用いる物質（すなわちホスト材料）としては、例えば、２，３−ビス（４−ジフェニルアミノフェニル）キノキサリン（略称：ＴＰＡＱｎ）、ＮＰＢのようなアリールアミン骨格を有する化合物の他、ＣＢＰ、’’ＴＣＴＡ等のカルバゾール誘導体や、ビス［２−（２−ヒドロキシフェニル）ピリジナト］亜鉛（略称：Ｚｎｐｐ２）、ビス［２−（２−ヒドロキシフェニル）ベンズオキサゾラト］亜鉛（略称：Ｚｎ（ＢＯＸ）２）、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（４−フェニルフェノラト）アルミニウム（略称：ＢＡｌｑ）、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（略称：Ａｌｑ３）等の金属錯体が好ましい。また、ＰＶＫのような高分子化合物を用いることもできる。
【０１３９】
また、上記遅延蛍光とは、通常の蛍光と同様のスペクトルを持ちながら、寿命が著しく長い発光をいう。その寿命は、１０−６秒以上、あるいは１０−３秒以上である。ＴＡＤＦ材料として、具体的には、フラーレンやその誘導体、プロフラビン等のアクリジン誘導体、エオシン等が挙げられる。また、マグネシウム（Ｍｇ）、亜鉛（Ｚｎ）、カドミウム（Ｃｄ）、スズ（Ｓｎ）、白金（Ｐｔ）、インジウム（Ｉｎ）、もしくはパラジウム（Ｐｄ）等を含む金属含有ポルフィリンが挙げられる。該金属含有ポルフィリンとしては、例えば、プロトポルフィリン−フッ化スズ錯体（ＳｎＦ２（Ｐｒｏｔｏ  ＩＸ））、メソポルフィリン−フッ化スズ錯体（ＳｎＦ２（Ｍｅｓｏ  ＩＸ））、ヘマトポルフィリン−フッ化スズ錯体（ＳｎＦ２（Ｈｅｍａｔｏ  ＩＸ））、コプロポルフィリンテトラメチルエステル−フッ化スズ錯体（ＳｎＦ２（Ｃｏｐｒｏ  ＩＩＩ−４Ｍｅ））、オクタエチルポルフィリン−フッ化スズ錯体（ＳｎＦ２（ＯＥＰ））、エチオポルフィリン−フッ化スズ錯体（ＳｎＦ２（Ｅｔｉｏ  Ｉ））、オクタエチルポルフィリン−塩化白金錯体（ＰｔＣｌ２ＯＥＰ）等が挙げられる。さらに、２−（ビフェニル−４−イル）−４，６−ビス（１２−フェニルインドロ［２，３−ａ］カルバゾール−１１−イル）−１，３，５−トリアジン（略称：ＰＩＣ−ＴＲＺ）等のπ電子過剰型複素芳香環及びπ電子不足型複素芳香環を有する複素環化合物を用いることもできる。なお、π電子過剰型複素芳香環とπ電子不足型複素芳香環とが直接結合した物質は、π電子過剰型複素芳香環のドナー性とπ電子不足型複素芳香環のアクセプター性が共に強くなり、Ｓ１とＴ１のエネルギー差が小さくなるため、特に好ましい。
【０１４０】
発光層３１３を上述した発光物質やホスト材料を用いて形成することにより、発光層３１３から発光効率の高い発光を得ることができる。
【０１４１】
電子輸送層３１４は、電子輸送性の高い物質を含む層である。電子輸送層３１４には、Ａｌｑ３、トリス（４−メチル−８−キノリノラト）アルミニウム（略称：Ａｌｍｑ３）、ビス（１０−ヒドロキシベンゾ［ｈ］キノリナト）ベリリウム（略称：ＢｅＢｑ２）、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（４−フェニルフェノラト）アルミニウム（ＩＩＩ）（略称：ＢＡｌｑ）、Ｚｎ（ＢＯＸ）２、ビス［２−（２−ヒドロキシフェニル）ベンゾチアゾラト］亜鉛（略称：Ｚｎ（ＢＴＺ）２）などの金属錯体を用いることができる。また、２−（４−ビフェニリル）−５−（４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール（略称：ＰＢＤ）、１，３−ビス［５−（ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール−２−イル］ベンゼン（略称：ＯＸＤ−７）、３−（４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４−フェニル−５−（４−ビフェニリル）−１，２，４−トリアゾール（略称：ＴＡＺ）、３−（４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４−（４−エチルフェニル）−５−（４−ビフェニリル）−１，２，４−トリアゾール（略称：ｐ−ＥｔＴＡＺ）、バソフェナントロリン（略称：ＢＰｈｅｎ）、バソキュプロイン（略称：ＢＣＰ）、４，４’−ビス（５−メチルベンゾオキサゾール−２−イル）スチルベン（略称：ＢｚＯｓ）などの複素芳香族化合物も用いることができる。また、ポリ（２，５−ピリジンジイル）（略称：ＰＰｙ）、ポリ［（９，９−ジヘキシルフルオレン−２，７−ジイル）−ｃｏ−（ピリジン−３，５−ジイル）］（略称：ＰＦ−Ｐｙ）、ポリ［（９，９−ジオクチルフルオレン−２，７−ジイル）−ｃｏ−（２，２’−ビピリジン−６，６’−ジイル）］（略称：ＰＦ−ＢＰｙ）のような高分子化合物を用いることもできる。ここに述べた物質は、主に１×１０−６ｃｍ２／Ｖｓ以上の電子移動度を有する物質である。なお、正孔よりも電子の輸送性の高い物質であれば、上記以外の物質を電子輸送層３１４として用いてもよい。
【０１４２】
また、電子輸送層３１４は、単層のものだけでなく、上記物質からなる層が二層以上積層したものとしてもよい。
【０１４３】
電子注入層３１５は、電子注入性の高い物質を含む層である。電子注入層３１５には、フッ化リチウム（ＬｉＦ）、フッ化セシウム（ＣｓＦ）、フッ化カルシウム（ＣａＦ２）、リチウム酸化物（ＬｉＯｘ）等のようなアルカリ金属、アルカリ土類金属、またはそれらの化合物を用いることができる。また、フッ化エルビウム（ＥｒＦ３）のような希土類金属化合物を用いることができる。また、上述した電子輸送層３１４を構成する物質を用いることもできる。
【０１４４】
あるいは、電子注入層３１５に、有機化合物と電子供与体（ドナー）とを混合してなる複合材料を用いてもよい。このような複合材料は、電子供与体によって有機化合物に電子が発生するため、電子注入性および電子輸送性に優れている。この場合、有機化合物としては、発生した電子の輸送に優れた材料であることが好ましく、具体的には、例えば上述した電子輸送層３１４を構成する物質（金属錯体や複素芳香族化合物等）を用いることができる。電子供与体としては、有機化合物に対し電子供与性を示す物質であればよい。具体的には、アルカリ金属やアルカリ土類金属や希土類金属が好ましく、リチウム、セシウム、マグネシウム、カルシウム、エルビウム、イッテルビウム等が挙げられる。また、アルカリ金属酸化物やアルカリ土類金属酸化物が好ましく、リチウム酸化物）、カルシウム酸化物、バリウム酸化物等が挙げられる。また、酸化マグネシウムのようなルイス塩基を用いることもできる。また、テトラチアフルバレン（略称：ＴＴＦ）等の有機化合物を用いることもできる。
【０１４５】
なお、上述した正孔注入層３１１、正孔輸送層３１２、発光層３１３、電子輸送層３１４、電子注入層３１５、電荷発生層（Ｅ）３１６のうち少なくとも一つは、実施の形態１から３で示した方法で形成することが好ましい。
【０１４６】
上述した発光素子は、第１の電極３０１および第２の電極３０３との間に生じた電位差により電流が流れ、ＥＬ層３０２において正孔と電子とが再結合することにより発光する。そして、この発光は、第１の電極３０１および第２の電極３０３のいずれか一方または両方を通って外部に取り出される。従って、第１の電極３０１および第２の電極３０３のいずれか一方、または両方が透光性を有する電極となる。
【０１４７】
以上により説明した発光素子は、本発明の一態様である作製方法を適用して作製されることから従来の発光素子に比べて、長寿命な発光素子を実現することができる。
【０１４８】
なお、発光層から得られる発光の波長に合うように発光素子の両電極間の光路長が調整されたマイクロキャビティー構造を備えた発光素子としてもよい。
【０１４９】
なお、本実施の形態に示す構成は、他の実施の形態に示す構成と適宜組み合わせて用いることができるものとする。
【０１５０】
（実施の形態５）
本実施の形態では、本発明の一態様であり、実施の形態２で説明した作製方法により作製された発光素子について図３（Ａ）を用いて説明する。
【０１５１】
本実施の形態に示す発光素子は、実施の形態４で説明したのと同様に、図３（Ａ）において一対の電極（第１の電極（陽極）３０１と第２の電極（陰極）３０３）間に発光層３１３を含むＥＬ層３０２が挟まれており、ＥＬ層３０２は、発光層３１３の他に、正孔注入層３１１、正孔輸送層３１２、電子輸送層３１４、電子注入層３１５、電荷発生層（Ｅ）３１６などを含んで形成される。なお、本実施の形態で説明する発光素子の場合には、発光層３１３において、蛍光を発する第１の有機化合物（ゲスト材料）と第２の有機化合物（ホスト材料）が少なくとも含まれている。
【０１５２】
本実施の形態に示す発光素子の場合には、発光素子に対して電圧を印加することにより、第１の電極３０１側から注入された正孔と第２の電極３０３側から注入された電子とが、発光層３１３において再結合し、第２の有機化合物を励起状態にする。そして、第２の有機化合物から生じた一重項励起子からのエネルギー移動による第１の有機化合物からの蛍光発光が得られる。さらに、第２の有機化合物の三重項−三重項消滅（ＴＴＡ）により生成された一重項励起子からのエネルギー移動による第１の有機化合物（ゲスト材料）からの蛍光発光も得られる。
【０１５３】
以下に、本実施の形態に示す発光素子の具体的な作製方法について説明する。但し、実施の形態４と共通する部分については、説明を省略する。従って、第１の電極３０１、第２の電極３０３、正孔注入層３１１、正孔輸送層３１２、電荷発生層（Ｅ）３１６、電子輸送層３１４、および電子注入層３１５に用いる材料や作製方法については説明を省略する。
【０１５４】
発光層３１３は、蛍光を発する第１の有機化合物および第２の有機化合物を少なくとも含む層である。なお、発光層３１３は、ＴＴＡが生じる構成であれば、これ以外の有機化合物が含まれていても良い。また、発光層における第１の有機化合物と第２の有機化合物との存在比率は、第２の有機化合物の方が高い。なお、第２の有機化合物のＴ１準位が、第１の有機化合物のＴ１準位よりも低くなるようにすることで、発光層で生じた第２の有機化合物の三重項励起子から第１の有機化合物へのエネルギー移動を防ぐことができ、これによって第２の有機化合物の三重項励起子どうしの衝突確率の低下を防ぎ、ＴＴＡの発生確率を高めることができる。
【０１５５】
第１の有機化合物として用いることができる有機化合物としては、具体的には、Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ’−ビス〔３−（９−フェニル−９Ｈ−フルオレン−９−イル）フェニル〕−ピレン−１，６−ジアミン（略称：１，６ｍＭｅｍＦＬＰＡＰｒｎ）、Ｎ，Ｎ’−ビス〔４−（９−フェニル−９Ｈ−フルオレン−９−イル）フェニル〕−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−ピレン−１，６−ジアミン（略称：１，６ＦＬＰＡＰｒｎ）、Ｎ，Ｎ’−ビス（ジベンゾフラン−２−イル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニルピレン−１，６−ジアミン（略称：１，６ＦｒＡＰｒｎ）、Ｎ，Ｎ’−ビス（ジベンゾチオフェン−２−イル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニルピレン−１，６−ジアミン（略称：１，６ＴｈＡＰｒｎ）等のピレン化合物、アントラセン化合物、トリフェニレン化合物、フルオレン化合物、カルバゾール化合物、ジベンゾチオフェン化合物、ジベンゾフラン化合物、ジベンゾキノキサリン化合物、キノキサリン化合物、ピリジン化合物、ピリミジン化合物、フェナントレン化合物、ナフタレン化合物等が挙げられる。特に、ピレン化合物は、発光量子収率が高く、好ましい。
【０１５６】
第２の有機化合物として用いることができる有機化合物としては、具体的には、９−フェニル−３−［４−（１０−フェニル−９−アントリル）フェニル］−９Ｈ−カルバゾール（略称：ＰＣｚＰＡ）、３−［４−（１−ナフチル）−フェニル］−９−フェニル−９Ｈ−カルバゾール（略称：ＰＣＰＮ）、ＣｚＰＡ、７−［４−（１０−フェニル−９−アントリル）フェニル］−７Ｈ−ジベンゾ［ｃ，ｇ］カルバゾール（略称：ｃｇＤＢＣｚＰＡ）、６−［３−（９，１０−ジフェニル−２−アントリル）フェニル］−ベンゾ［ｂ］ナフト［１，２−ｄ］フラン（略称：２ｍＢｎｆＰＰＡ）、９−フェニル−１０−｛４−（９−フェニル−９Ｈ−フルオレン−９−イル）ビフェニル−４’−イル｝アントラセン（略称：ＦＬＰＰＡ）等のアントラセン化合物が挙げられる。アントラセン化合物は、Ｓ１準位が高く、Ｔ１準位が低いため、好ましい。
【０１５７】
第１の有機化合物と第２の有機化合物は、第２の有機化合物のＴ１準位が、第１の有機化合物のＴ１準位よりも高くなるように選択する。但し、公知の有機化合物を任意に用いた発光層を別途形成しても良い。
【０１５８】
上述した発光素子は、第１の電極３０１および第２の電極３０３との間に与えられた電位差により電流が流れ、ＥＬ層３０２において正孔と電子とが再結合することにより発光する。そして、この発光は、第１の電極３０１および第２の電極３０３のいずれか一方または両方を通って外部に取り出される。従って、第１の電極３０１および第２の電極３０３のいずれか一方、または両方が透光性を有する電極となる。
【０１５９】
以上により説明した発光素子は、本発明の一態様である作製方法を適用して作製されることから、発光層に含まれる不純物を低減させることができ、さらに、ＴＴＡにより、通常は発光に寄与しない三重項励起子から生成された一重項励起子を発光に利用した蛍光発光素子であることから、長寿命、かつ高効率な発光素子を実現することができる。
【０１６０】
なお、本実施の形態で示した発光素子は、発光層から得られる発光の波長に合うように発光素子の両電極間の光路長が調整されたマイクロキャビティー構造を備えるように形成しても良い。
【０１６１】
また、本実施の形態に示す発光素子は、図３（Ｂ）に示す発光素子の構成とすることができる。図３（Ｂ）に示す発光素子は、ＥＬ層を本発明の一態様の作製方法で形成した発光素子であり、ＥＬ層には三重項励起エネルギーを発光に変える第１の有機化合物（すなわち、第１の燐光性有機化合物）と、電子輸送性を有する第２の有機化合物と、正孔輸送性を有する第３の有機化合物を有する。
【０１６２】
より具体的には、図３（Ｂ）に示す発光素子は、一対の電極（第１の電極３０１及び第２の電極３０３）間にＥＬ層３５２を有する構造である。なお、ＥＬ層３５２には、少なくとも発光層３５３を有し、その他、正孔注入層、正孔輸送層、電子輸送層、電子注入層、電荷発生層などが含まれていても良い。なお、図３（Ｂ）において、第１の電極３０１と発光層３５３の間の領域３５８、及び第２の電極３０３と発光層３５３の間の領域３５９には、上述した正孔注入層、正孔輸送層、電子輸送層、電子注入層、電荷発生層などを適宜設ける構成とすることができる。また、正孔注入層、正孔輸送層、電子輸送層、電子注入層、電荷発生層には、先に記載した物質を用いることができる。
【０１６３】
発光層３５３は、第１の燐光性有機化合物３５５と、第２の有機化合物３５６と、第３の有機化合物３５７とが含まれている。なお、第１の燐光性有機化合物３５５は、発光層３５３におけるゲスト材料である。また、第２の有機化合物３５６及び第３の有機化合物３５７のうち発光層３５３に含まれる割合の多い方がホスト材料である。
【０１６４】
発光層３５３において、上記ゲスト材料をホスト材料に分散させた構成とすることにより、発光層の結晶化を抑制することができる。また、ゲスト材料の濃度が高いことによる濃度消光を抑制し、発光素子の発光効率を高くすることができる。
【０１６５】
なお、第２の有機化合物３５６及び第３の有機化合物３５７のそれぞれのＴ１準位は、第１の燐光性有機化合物３５５のＴ１準位よりも高いことが好ましい。第２の有機化合物３５６（又は第３の有機化合物３５７）のＴ１準位が第１の燐光性有機化合物３５５のＴ１準位よりも低いと、発光に寄与する第１の燐光性有機化合物３５５の三重項励起エネルギーを第２の有機化合物３５６（又は第３の有機化合物３５７）が消光してしまい、発光効率の低下を招くためである。
【０１６６】
ここで、ホスト材料からゲスト材料へのエネルギー移動効率を高めるため、分子間のエネルギー移動機構として知られているフェルスター機構（双極子−双極子相互作用）を考慮すると、ホスト材料の発光とゲスト材料の吸収との重なりが大きくなることが好ましい。特にゲスト材料が燐光材料の場合、ホスト材料の蛍光と、ゲスト材料の最も長波長側の吸収（すなわち、三重項ＭＬＣＴ遷移に由来する吸収）との重なりが大きいことが好ましい。しかしながら燐光素子の場合、ホスト材料の蛍光をゲスト材料の最も長波長側の吸収と重ねることは困難である。なぜならば、そのようにしてしまうと、ホスト材料の燐光はゲスト材料の最も長波長側の吸収よりも更に長波長側に位置してしまう、換言すると、ホスト材料のＴ１準位がゲスト材料のＴ１準位を下回ってしまい、ホスト材料からゲスト材料へのエネルギー移動が起こらないからである。一方、ホスト材料のＴ１準位が燐光性化合物のＴ１準位を上回るように設計すると、ホスト材料の蛍光が短波長側にシフトするため、ゲスト材料の最も長波長側の吸収との重なりが非常に小さくなってしまう。
【０１６７】
そこで、図３（Ｂ）に示す構成においては、第２の有機化合物３５６及び第３の有機化合物３５７は、励起錯体（ヘテロエキシマーとも言う）を形成するように組み合わせる。この場合、発光層３５３におけるキャリア（電子及び正孔）の再結合の際に第２の有機化合物３５６と第３の有機化合物３５７は、励起錯体を形成する。励起錯体は、第２の有機化合物３５６および第３の有機化合物３５７より長波長側に蛍光を示すので、第２の有機化合物３５６と第３の有機化合物３５７はゲスト材料よりも高いＴ１準位を有するにも関わらず、ゲスト材料の最も長波長側の吸収と十分に重なる蛍光を与えることができる。これによって、励起錯体の一重項励起状態からゲスト材料の三重項励起状態へのエネルギー移動効率を最大限に高めることができる。なお、励起錯体のＳ１準位とＴ１準位は近いため、励起錯体の三重項励起状態からのエネルギー移動も生じると考えられる。
【０１６８】
第２の有機化合物３５６及び第３の有機化合物３５７としては、電子受容性化合物と、正孔受容性化合物と、を組み合わせることが好ましい。
【０１６９】
正孔受容性化合物としては、例えば、４−フェニル−４’−（９−フェニル−９Ｈ−カルバゾール−３−イル）トリフェニルアミン（略称：ＰＣＢＡ１ＢＰ）、３−［Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−（９−フェニルカルバゾール−３−イル）アミノ］−９−フェニルカルバゾール（略称：ＰＣｚＰＣＮ１）、４，４’，４’’−トリス［Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−フェニルアミノ］トリフェニルアミン（略称：１’−ＴＮＡＴＡ）、２，７−ビス［Ｎ−（４−ジフェニルアミノフェニル）−Ｎ−フェニルアミノ］−スピロ−９，９’−ビフルオレン（略称：ＤＰＡ２ＳＦ）、Ｎ，Ｎ’−ビス（９−フェニルカルバゾール−３−イル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−ベンゼン−１，３−ジアミン（略称：ＰＣＡ２Ｂ）、（９，９−ジメチル−２−ジフェニルアミノ−９Ｈ−フルオレン−７−イル）−ジフェニルアミン（略称：ＤＰＮＦ）、４−フェニルジフェニル−（９−フェニル−９Ｈ−カルバゾール−３−イル）アミン（略称：ＰＣＡ１ＢＰ）、Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’−トリフェニル−Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’−トリス（９−フェニルカルバゾール−３−イル）−ベンゼン−１，３，５−トリアミン（略称：ＰＣＡ３Ｂ）、２−［Ｎ−（９−フェニルカルバゾール−３−イル）−Ｎ−フェニルアミノ］−スピロ−９，９’−ビフルオレン（略称：ＰＣＡＳＦ）、２−［Ｎ−（４−ジフェニルアミノフェニル）−Ｎ−フェニルアミノ］−スピロ−９，９’−ビフルオレン（略称：ＤＰＡＳＦ）、Ｎ，Ｎ’−ジ（ビフェニル−４−イル）−Ｎ−（９−フェニル−９Ｈ−カルバゾール−３−イル）−アミン（略称：ＰＣｚＢＢＡ１）、Ｎ，Ｎ’−ビス［４−（カルバゾール−９−イル）フェニル］−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−９，９−ジメチルフルオレン−２，７−ジアミン（略称：ＹＧＡ２Ｆ）、４，４−ビス［Ｎ−（３−メチルフェニル）−Ｎ−フェニルアミノ］ビフェニル（ＴＰＤ）、４，４’−ビス［Ｎ−（４−ジフェニルアミノフェニル）−Ｎ−フェニルアミノ］ビフェニル（略称：ＤＰＡＢ）、Ｎ−（９，９−ジメチル−９Ｈ−フルオレン−２−イル）−Ｎ−｛９，９−ジメチル−２−［Ｎ’−フェニル−Ｎ’−（９，９−ジメチル−９Ｈ−フルオレン−２−イル）アミノ］−９Ｈ−フルオレン−７−イル｝−フェニルアミン（略称：ＤＦＬＡＤＦＬ）、３−［Ｎ−（９−フェニルカルバゾール−３−イル）−Ｎ−フェニルアミノ］−９−フェニルカルバゾール（略称：ＰＣｚＰＣＡ１）、３−［Ｎ−（４−ジフェニルアミノフェニル）−Ｎ−フェニルアミノ］−９−フェニルカルバゾール（略称：ＰＣｚＤＰＡ１）、３，６−ビス［Ｎ−（４−ジフェニルアミノフェニル）−Ｎ−フェニルアミノ］−９−フェニルカルバゾール（略称：ＰＣｚＤＰＡ２）、４，４’−ビス（Ｎ−｛４−［Ｎ’−（３−メチルフェニル）−Ｎ’−フェニルアミノ］フェニル｝−Ｎ−フェニルアミノ）ビフェニル（略称：ＤＮＴＰＤ）、３，６−ビス［Ｎ−（４−ジフェニルアミノフェニル）−Ｎ−（１−ナフチル）アミノ］−９−フェニルカルバゾール（略称：ＰＣｚＴＰＮ２）、３，６−ビス［Ｎ−（９−フェニルカルバゾール−３−イル）−Ｎ−フェニルアミノ］−９−フェニルカルバゾール（略称：ＰＣｚＰＣＡ２）が挙げられる。
【０１７０】
上述した第２の有機化合物３５６及び第３の有機化合物３５７は、励起錯体を形成できる組み合わせの一例であり、励起錯体の蛍光が、第１の燐光性有機化合物３５５の最も長波長側の吸収と重なる、あるいは励起錯体の蛍光スペクトルのピークが、第１の燐光性有機化合物３５５の最も長波長側の吸収帯のピークよりも長波長であればよい。
【０１７１】
なお、電子受容性化合物と正孔受容性化合物で第２の有機化合物３５６と第３の有機化合物３５７を構成する場合、その混合比によってキャリアバランスを制御することができる。具体的には、第２の有機化合物：第３の有機化合物＝１：９〜９：１（重量比）の範囲が好ましい。
【０１７２】
図３（Ｂ）に示す発光素子は、励起錯体の発光スペクトルと燐光性化合物の吸収スペクトルとの重なりを利用したエネルギー移動により、エネルギー移動効率を高めることができるため、外部量子効率の高い発光素子を実現することができる。
【０１７３】
なお、本発明に含まれる別の構成として、第１の燐光性有機化合物３５５の他の２種類の有機化合物として、正孔受容性のホスト分子、および電子受容性のホスト分子を用いて発光層３５３を形成し、２種類のホスト分子中に存在するゲスト分子に正孔と電子を導いて、ゲスト分子を励起状態とする現象（すなわち、Ｇｕｅｓｔ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  ｗｉｔｈ  Ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙ  Ｈｏｓｔｓ：ＧＣＣＨ）が得られるように発光層３５３を形成する構成も可能である。
【０１７４】
この時、正孔受容性のホスト分子、および電子受容性のホスト分子としては、それぞれ、上述した正孔受容性化合物、および電子受容性化合物を用いることができる。
【０１７５】
なお、本実施の形態に示す構成は、他の実施の形態に示す構成と適宜組み合わせて用いることができるものとする。
【０１７６】
（実施の形態６）
本実施の形態では、本発明の一態様である作製方法を適用して作製した発光素子の一例として、電荷発生層を挟んでＥＬ層を複数有する構造の発光素子（以下、タンデム型発光素子という）について説明する。
【０１７７】
本実施の形態に示す発光素子は、図４（Ａ）に示すように一対の電極（第１の電極４０１および第２の電極４０４）間に、複数のＥＬ層（第１のＥＬ層４０２（１）、第２のＥＬ層４０２（２））を有するタンデム型発光素子である。
【０１７８】
本実施の形態において、第１の電極４０１は、陽極として機能する電極であり、第２の電極４０４は陰極として機能する電極である。なお、第１の電極４０１および第２の電極４０４は、実施の形態２と同様な構成を用いることができる。また、複数のＥＬ層（第１のＥＬ層４０２（１）、第２のＥＬ層４０２（２））は、実施の形態４や５で示したＥＬ層と同様な構成であっても良いが、いずれかが同様の構成であっても良い。すなわち、第１のＥＬ層４０２（１）と第２のＥＬ層４０２（２）は、同じ構成であっても異なる構成であってもよく、その構成は実施の形態４や５と同様なものを適用することができる。
【０１７９】
また、複数のＥＬ層（第１のＥＬ層４０２（１）、第２のＥＬ層４０２（２））の間には、電荷発生層（Ｉ）４０５が設けられている。電荷発生層（Ｉ）４０５は、第１の電極４０１と第２の電極４０４に電圧を印加したときに、一方のＥＬ層に電子を注入し、他方のＥＬ層に正孔を注入する機能を有する。本実施の形態の場合には、第１の電極４０１に第２の電極４０４よりも電位が高くなるように電圧を印加すると、電荷発生層（Ｉ）４０５から第１のＥＬ層４０２（１）に電子が注入され、第２のＥＬ層４０２（２）に正孔が注入される。
【０１８０】
なお、電荷発生層（Ｉ）４０５は、光の取り出し効率の点から、可視光に対して透光性を有する（具体的には、電荷発生層（Ｉ）４０５に対する可視光の透過率が、４０％以上）ことが好ましい。また、電荷発生層（Ｉ）４０５は、第１の電極４０１や第２の電極４０４よりも低い導電率であっても機能する。
【０１８１】
電荷発生層（Ｉ）４０５は、正孔輸送性の高い有機化合物に電子受容体（アクセプター）が添加された構成であっても、電子輸送性の高い有機化合物に電子供与体（ドナー）が添加された構成であってもよい。また、これらの両方の構成が積層されていても良い。
【０１８２】
正孔輸送性の高い有機化合物に電子受容体が添加された構成とする場合において、正孔輸送性の高い有機化合物としては、例えば、ＮＰＢやＴＰＤ、ＴＤＡＴＡ、ＭＴＤＡＴＡ、ＢＳＰＢなどの芳香族アミン化合物等を用いることができる。ここに述べた物質は、主に１０−６ｃｍ２／Ｖｓ以上の正孔移動度を有する物質である。但し、電子よりも正孔の輸送性の高い有機化合物であれば、上記以外の物質を用いても構わない。
【０１８３】
また、電子受容体としては、７，７，８，８−テトラシアノ−２，３，５，６−テトラフルオロキノジメタン（略称：Ｆ４−ＴＣＮＱ）、クロラニル等を挙げることができる。また元素周期表における第４族乃至第８族に属する遷移金属の酸化物を挙げることができる。具体的には、酸化バナジウム、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化クロム、酸化モリブデン、酸化タングステン、酸化マンガン、酸化レニウムは電子受容性が高いため好ましい。中でも特に、酸化モリブデンは大気中でも安定であり、吸湿性が低く、扱いやすいため好ましい。
【０１８４】
一方、電子輸送性の高い有機化合物に電子供与体が添加された構成とする場合において、電子輸送性の高い有機化合物としては、例えば、Ａｌｑ、Ａｌｍｑ３、ＢｅＢｑ２、ＢＡｌｑなど、キノリン骨格またはベンゾキノリン骨格を有する金属錯体等を用いることができる。また、この他、Ｚｎ（ＢＯＸ）２、Ｚｎ（ＢＴＺ）２などのオキサゾール系、チアゾール系配位子を有する金属錯体なども用いることができる。さらに、金属錯体以外にも、ＰＢＤやＯＸＤ−７、ＴＡＺ、ＢＰｈｅｎ、ＢＣＰなども用いることができる。ここに述べた物質は、主に１０−６ｃｍ２／Ｖｓ以上の電子移動度を有する物質である。なお、正孔よりも電子の輸送性の高い有機化合物であれば、上記以外の物質を用いても構わない。
【０１８５】
また、電子供与体としては、アルカリ金属またはアルカリ土類金属または希土類金属または元素周期表における第２、第１３族に属する金属およびその酸化物、炭酸塩を用いることができる。具体的には、リチウム（Ｌｉ）、セシウム（Ｃｓ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、インジウム（Ｉｎ）、酸化リチウム、炭酸セシウムなどを用いることが好ましい。また、テトラチアナフタセンのような有機化合物を電子供与体として用いてもよい。
【０１８６】
本実施の形態では、ＥＬ層を２層有する発光素子について説明したが、図４（Ｂ）に示すように、ｎ層（ただし、ｎは、３以上）のＥＬ層（４０２（１）〜４０２（ｎ））を積層した発光素子についても、同様に適用することが可能である。本実施の形態に係る発光素子のように、一対の電極間に複数のＥＬ層を有する場合、ＥＬ層とＥＬ層との間にそれぞれ電荷発生層（Ｉ）（４０５（１）〜４０５（ｎ−１））を配置することで、電流密度を低く保ったまま、高輝度領域での発光が可能である。電流密度を低く保てるため、長寿命素子を実現できる。また、大きな発光面を有する発光装置、電子機器、及び照明装置等に応用した場合は、電極材料の抵抗による電圧降下を小さくできるので、大面積での均一発光が可能となる。
【０１８７】
また、それぞれのＥＬ層の発光色を異なるものにすることで、発光素子全体として、所望の色の発光を得ることができる。例えば、２つのＥＬ層を有する発光素子において、第１のＥＬ層の発光色と第２のＥＬ層の発光色を補色の関係になるようにすることで、発光素子全体として白色発光する発光素子を得ることも可能である。なお、補色とは、混合すると無彩色になる色同士の関係をいう。つまり、補色の関係にある色の光を互いに混合すると、白色発光を得ることができる。
【０１８８】
また、３つのＥＬ層を有する発光素子の場合でも同様であり、例えば、第１のＥＬ層の発光色が赤色であり、第２のＥＬ層の発光色が緑色であり、第３のＥＬ層の発光色が青色である場合、発光素子全体としては、白色発光を得ることができる。
【０１８９】
なお、本実施の形態に示す構成は、他の実施の形態に示した構成と適宜組み合わせて用いることができる。
【０１９０】
（実施の形態７）
本実施の形態では、本発明の一態様である作製方法を適用して作製された発光素子を有する発光装置について説明する。
【０１９１】
また、上記発光装置は、パッシブマトリクス型の発光装置でもアクティブマトリクス型の発光装置でもよい。なお、本実施の形態に示す発光装置には、他の実施形態で説明した発光素子を適用することが可能である。
【０１９２】
本実施の形態では、アクティブマトリクス型の発光装置について図５を用いて説明する。
【０１９３】
なお、図５（Ａ）は発光装置を示す上面図であり、図５（Ｂ）は図５（Ａ）を鎖線Ａ−Ａ’で切断した断面図である。本実施の形態に係るアクティブマトリクス型の発光装置は、素子基板５０１上に設けられた画素部５０２と、駆動回路部（ソース線駆動回路）５０３と、駆動回路部（ゲート線駆動回路）５０４ａ及び５０４ｂと、を有する。画素部５０２、駆動回路部５０３、及び駆動回路部５０４ａ及び５０４ｂは、シール材５０５によって、素子基板５０１と封止基板５０６との間に封止されている。
【０１９４】
また、素子基板５０１上には、駆動回路部５０３、及び駆動回路部５０４ａ及び５０４ｂに外部からの信号（例えば、ビデオ信号、クロック信号、スタート信号、又はリセット信号等）や電位を伝達する外部入力端子を接続するための引き回し配線５０７が設けられる。ここでは、外部入力端子としてＦＰＣ（フレキシブルプリントサーキット）５０８を設ける例を示している。なお、ここではＦＰＣしか図示されていないが、このＦＰＣにはプリント配線基板（ＰＷＢ）が取り付けられていても良い。本明細書における発光装置には、発光装置本体だけでなく、それにＦＰＣもしくはＰＷＢが取り付けられた状態をも含むものとする。
【０１９５】
次に、断面構造について図５（Ｂ）を用いて説明する。素子基板５０１上には駆動回路部及び画素部が形成されているが、ここでは、ソース線駆動回路である駆動回路部５０３と、画素部５０２が示されている。
【０１９６】
駆動回路部５０３はＦＥＴ５０９とＦＥＴ５１０とを組み合わせた構成について例示している。なお、ＦＥＴ５０９とＦＥＴ５１０を有する駆動回路部５０３は、単極性（Ｎ型またはＰ型のいずれか一方のみ）のトランジスタを含む回路で形成されても良いし、Ｎ型のトランジスタとＰ型のトランジスタを含むＣＭＯＳ回路で形成されても良い。また、本実施の形態では、基板上に駆動回路を形成したドライバー一体型を示すが、必ずしもその必要はなく、基板上ではなく外部に駆動回路を形成することもできる。
【０１９７】
また、画素部５０２はスイッチング用ＦＥＴ５１１と、電流制御用ＦＥＴ５１２と電流制御用ＦＥＴ５１２の配線（ソース電極又はドレイン電極）に電気的に接続された第１の電極（陽極）５１３とを含む複数の画素により形成される。また、本実施の形態においては、スイッチング用ＦＥＴ５１１と、電流制御用ＦＥＴ５１２との２つのＦＥＴにより画素部５０２を構成する例について示したが、これに限定されない。例えば、３つ以上のＦＥＴと、容量素子とを組み合わせた画素部５０２としてもよい。
【０１９８】
ＦＥＴ５０９、５１０、５１１、５１２としては、例えば、スタガ型や逆スタガ型のトランジスタを適用することができる。ＦＥＴ５０９、５１０、５１１、５１２に用いることのできる半導体材料としては、例えば、ＩＶ族（シリコン、ガリウム等）半導体、化合物半導体、酸化物半導体、有機半導体を用いることができる。また、該半導体材料の結晶性については、特に限定されず、例えば、非晶質半導体、または結晶性半導体を用いることができる。特に、ＦＥＴ５０９、５１０、５１１、５１２としては、酸化物半導体を用いると好ましい。該酸化物半導体としては、例えば、Ｉｎ−Ｇａ酸化物、Ｉｎ−Ｍ−Ｚｎ酸化物（Ｍは、Ａｌ、Ｇａ、Ｙ、Ｚｒ、Ｌａ、Ｃｅ、またはＮｄ）等が挙げられる。ＦＥＴ５０９、５１０、５１１、５１２として、例えば、エネルギーギャップが２ｅＶ以上、好ましくは２．５ｅＶ以上、さらに好ましくは３ｅＶ以上の酸化物半導体を用いることで、トランジスタのオフ電流を低減することができる。
【０１９９】
また、第１の電極５１３の端部を覆って絶縁物５１４が形成されている。ここでは、絶縁物５１４として、ポジ型の感光性アクリル樹脂を用いることにより形成する。また、本実施の形態においては、第１の電極５１３を陽極として用いる。
【０２００】
また、絶縁物５１４の上端部または下端部に曲面が形成されるようにするのが好ましい。絶縁物５１４の形状を上記のように形成することで、絶縁物５１４の上層に形成される膜の被覆性を良好なものとすることができる。例えば、絶縁物５１４の材料として、ネガ型の感光性樹脂、或いはポジ型の感光性樹脂のいずれかを使用することができ、有機化合物に限らず無機化合物、例えば、酸化シリコン、酸化窒化シリコン、窒化シリコン等を使用することができる。
【０２０１】
第１の電極（陽極）５１３上には、ＥＬ層５１５及び第２の電極（陰極）５１６が積層形成されている。ＥＬ層５１５は、少なくとも発光層が設けられている。また、ＥＬ層５１５には、発光層の他に正孔注入層、正孔輸送層、電子輸送層、電子注入層、電荷発生層等を適宜設けることができる。
【０２０２】
なお、第１の電極（陽極）５１３、ＥＬ層５１５及び第２の電極（陰極）５１６との積層構造で、発光素子５１７が形成されている。第１の電極（陽極）５１３、ＥＬ層５１５及び第２の電極（陰極）５１６に用いる材料としては、実施の形態２から４に示す材料を用いることができる。また、ここでは図示しないが、第２の電極（陰極）５１６は外部入力端子であるＦＰＣ５０８に電気的に接続されている。
【０２０３】
また、図５（Ｂ）に示す断面図では発光素子５１７を１つのみ図示しているが、画素部５０２において、複数の発光素子がマトリクス状に配置されているものとする。画素部５０２には、３種類（Ｒ、Ｇ、Ｂ）の発光が得られる発光素子をそれぞれ選択的に形成し、フルカラー表示可能な発光装置を形成することができる。また、カラーフィルタと組み合わせることによってフルカラー表示可能な発光装置としてもよい。
【０２０４】
さらに、シール材５０５で封止基板５０６を素子基板５０１と貼り合わせることにより、素子基板５０１、封止基板５０６、およびシール材５０５で囲まれた空間５１８に発光素子５１７が備えられた構造になっている。なお、空間５１８には、不活性気体（窒素やアルゴン等）が充填される場合の他、シール材５０５で充填される構成も含むものとする。
【０２０５】
なお、シール材５０５にはエポキシ系樹脂やガラスフリットを用いるのが好ましい。また、これらの材料はできるだけ水分や酸素を透過しない材料であることが望ましい。また、封止基板５０６に用いる材料としてガラス基板や石英基板の他、ＦＲＰ（Ｆｉｂｅｒ−Ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ）、ＰＶＦ（ポリビニルフロライド）、ポリエステルまたはアクリル樹脂等からなるプラスチック基板を用いることができる。シール材としてガラスフリットを用いる場合には、接着性の観点から素子基板５０１及び封止基板５０６はガラス基板であることが好ましい。
【０２０６】
以上のようにして、アクティブマトリクス型の発光装置を得ることができる。
【０２０７】
なお、本実施の形態に示す構成は、他の実施の形態に示した構成を適宜組み合わせて用いることができる。
【０２０８】
（実施の形態８）
本実施の形態では、本発明の一態様である作製方法により作製された発光素子を含む発光装置を用いて完成させた様々な電子機器の一例について、図６を用いて説明する。
【０２０９】
発光装置を適用した電子機器として、例えば、テレビジョン装置（テレビ、又はテレビジョン受信機ともいう）、コンピュータ用などのモニタ、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラ、デジタルフォトフレーム、携帯電話機（携帯電話、携帯電話装置ともいう）、携帯型ゲーム機、携帯情報端末、音響再生装置、パチンコ機などのゲーム機などが挙げられる。これらの電子機器の具体例を図６に示す。
【０２１０】
図６（Ａ）は、テレビジョン装置の一例を示している。テレビジョン装置７１００は、筐体７１０１に表示部７１０３が組み込まれている。表示部７１０３により、映像を表示することが可能であり、発光装置を表示部７１０３に用いることができる。また、ここでは、スタンド７１０５により筐体７１０１を支持した構成を示している。
【０２１１】
テレビジョン装置７１００の操作は、筐体７１０１が備える操作スイッチや、別体のリモコン操作機７１１０により行うことができる。リモコン操作機７１１０が備える操作キー７１０９により、チャンネルや音量の操作を行うことができ、表示部７１０３に表示される映像を操作することができる。また、リモコン操作機７１１０に、当該リモコン操作機７１１０から出力する情報を表示する表示部７１０７を設ける構成としてもよい。
【０２１２】
なお、テレビジョン装置７１００は、受信機やモデムなどを備えた構成とする。受信機により一般のテレビ放送の受信を行うことができ、さらにモデムを介して有線又は無線による通信ネットワークに接続することにより、一方向（送信者から受信者）又は双方向（送信者と受信者間、あるいは受信者間同士など）の情報通信を行うことも可能である。
【０２１３】
図６（Ｂ）はコンピュータであり、本体７２０１、筐体７２０２、表示部７２０３、キーボード７２０４、外部接続ポート７２０５、ポインティングデバイス７２０６等を含む。なお、コンピュータは、発光装置をその表示部７２０３に用いることにより作製することができる。
【０２１４】
図６（Ｃ）は、スマートウオッチであり、筐体７３０２、表示パネル７３０４、操作ボタン７３１１、７３１２、接続端子７３１３、バンド７３２１、留め金７３２２、等を有する。
【０２１５】
ベゼル部分を兼ねる筐体７３０２に搭載された表示パネル７３０４は、非矩形状の表示領域を有している。表示パネル７３０４は、時刻を表すアイコン７３０５、その他のアイコン７３０６等を表示することができる。
【０２１６】
なお、図６（Ｃ）に示すスマートウオッチは、様々な機能を有することができる。例えば、様々な情報（静止画、動画、テキスト画像など）を表示部に表示する機能、タッチパネル機能、カレンダー、日付又は時刻などを表示する機能、様々なソフトウェア（プログラム）によって処理を制御する機能、無線通信機能、無線通信機能を用いて様々なコンピュータネットワークに接続する機能、無線通信機能を用いて様々なデータの送信又は受信を行う機能、記録媒体に記録されているプログラム又はデータを読み出して表示部に表示する機能、等を有することができる。
【０２１７】
また、筐体７３０２の内部に、スピーカ、センサ（力、変位、位置、速度、加速度、角速度、回転数、距離、光、液、磁気、温度、化学物質、音声、時間、硬度、電場、電流、電圧、電力、放射線、流量、湿度、傾度、振動、におい又は赤外線を測定する機能を含むもの）、マイクロフォン等を有することができる。なお、スマートウオッチは、発光装置をその表示パネル７３０４に用いることにより作製することができる。
【０２１８】
図６（Ｄ）は、携帯電話機の一例を示している。携帯電話機７４００は、筐体７４０１に、表示部７４０２、マイク７４０６、スピーカ７４０５、カメラ７４０７、外部接続部７４０４、操作ボタン７４０３などを備えている。また、本発明の一態様に係る発光素子を、可撓性を有する基板に形成した場合、図６（Ｄ）に示すような曲面を有する表示部７４０２に適用することが可能である。
【０２１９】
図６（Ｄ）に示す携帯電話機７４００は、表示部７４０２を指などで触れることで、情報を入力することができる。また、電話を掛ける、或いはメールを作成するなどの操作は、表示部７４０２を指などで触れることにより行うことができる。
【０２２０】
表示部７４０２の画面は主として３つのモードがある。第１は、画像の表示を主とする表示モードであり、第２は、文字等の情報の入力を主とする入力モードである。第３は表示モードと入力モードの２つのモードが混合した表示＋入力モードである。
【０２２１】
例えば、電話を掛ける、或いはメールを作成する場合は、表示部７４０２を文字の入力を主とする文字入力モードとし、画面に表示させた文字の入力操作を行えばよい。この場合、表示部７４０２の画面のほとんどにキーボード又は番号ボタンを表示させることが好ましい。
【０２２２】
また、携帯電話機７４００内部に、ジャイロセンサや加速度センサ等の検出器を設けることで、携帯電話機７４００の向き（縦か横か）を判断して、表示部７４０２の画面表示を自動的に切り替えるようにすることができる。
【０２２３】
また、画面モードの切り替えは、表示部７４０２を触れること、又は筐体７４０１の操作ボタン７４０３の操作により行われる。また、表示部７４０２に表示される画像の種類によって切り替えるようにすることもできる。例えば、表示部に表示する画像信号が動画のデータであれば表示モード、テキストデータであれば入力モードに切り替える。
【０２２４】
また、入力モードにおいて、表示部７４０２の光センサで検出される信号に基づき、表示部７４０２のタッチ操作による入力が一定期間ないと判断される場合には、画面のモードを入力モードから表示モードに切り替えるように制御してもよい。
【０２２５】
表示部７４０２は、イメージセンサとして機能させることもできる。例えば、表示部７４０２に掌や指で触れ、掌紋、指紋等を撮像することで、本人認証を行うことができる。また、表示部に近赤外光を発光するバックライト又は近赤外光を発光するセンシング用光源を用いれば、指静脈、掌静脈などを撮像することもできる。
【０２２６】
以上のようにして、本発明の一態様である作製方法により作製された発光素子を含む発光装置を適用して電子機器を得ることができる。なお、適用できる電子機器は、本実施の形態に示したものに限らず、あらゆる分野の電子機器に適用することが可能である。
【０２２７】
なお、本実施の形態に示す構成は、他の実施の形態に示した構成と適宜組み合わせて用いることができる。
【０２２８】
（実施の形態９）
本実施の形態では、本発明の一態様である作製方法により作製される発光素子を含む発光装置を適用した照明装置の一例について、図７を用いて説明する。
【０２２９】
図７は、発光装置を室内の照明装置８００１として用いた例である。なお、発光装置は大面積化も可能であるため、大面積の照明装置を形成することもできる。その他、曲面を有する筐体を用いることで、発光領域が曲面を有する照明装置８００２を形成することもできる。なお、上記発光装置に含まれる発光素子は薄膜状であり、筐体のデザインの自由度が高い。したがって、様々な意匠を凝らした照明装置を形成することができる。さらに、室内の壁面に大型の照明装置８００３を備えても良い。
【０２３０】
また、発光装置をテーブルの表面に用いることによりテーブルとしての機能を備えた照明装置８００４とすることができる。なお、その他の家具の一部に発光装置を用いることにより、家具としての機能を備えた照明装置とすることができる。
【０２３１】
以上のように、発光装置を適用した様々な照明装置が得られる。なお、これらの照明装置は本発明の一態様に含まれるものとする。
【０２３２】
また、本実施の形態に示す構成は、他の実施の形態に示した構成と適宜組み合わせて用いることができる。
【実施例１】
【０２３３】
本実施例では、本発明の一態様の作製方法を用いて作製した発光素子１及び比較例として作製した比較発光素子２について図８を用いて説明する。本実施例で用いた材料の化学式を以下に示す。
【０２３４】
【化１】
2015065152.tif 000003
【０２３５】
本実施例で示す発光素子１及び比較発光素子２は、基板１１００上に設けられ、第１の電極１１０１及び第２の電極１１０３の間にＥＬ層１１０２を備える構成であり、ＥＬ層１１０２に含まれる複数の層の材料、膜厚は互いに同様である。ただし、発光素子１及び比較発光素子２の第２の電子輸送層１１１４ｂは、以下に示すように成膜条件が異なる。
【０２３６】
＜発光素子１及び比較発光素子２の作製方法＞
まず、ガラス基板である基板１１００上に、シリコンまたは酸化シリコンを含有した酸化インジウム−酸化スズ化合物（ＩＴＯ−ＳｉＯ２、以下ＩＴＳＯと略記する。）をスパッタリング法にて成膜し、第１の電極１１０１を形成した。なお、用いたターゲットの組成は、Ｉｎ２Ｏ３：ＳｎＯ２：ＳｉＯ２＝８５：１０：５［重量％］とした。また、第１の電極１１０１の膜厚は１１０ｎｍとし、電極面積は２ｍｍ×２ｍｍとした。ここで、第１の電極１１０１は、発光素子の陽極として機能する電極である。
【０２３７】
次に、前処理として、基板表面を洗浄後、窒素雰囲気下、２００℃で１時間の乾燥処理を行った。
【０２３８】
その後、１０−４Ｐａ程度まで内部が減圧された真空蒸着装置に基板を導入し、真空蒸着装置内の加熱室において、基板温度１５０℃で３０分間の真空焼成を行った後、基板温度が室温に下がるまで放冷した。
【０２３９】
次に、第１の電極１１０１が形成された面が下方となるように、基板１１００を真空蒸着装置内に設けられた基板ホルダに固定し、１０−４Ｐａ程度まで減圧した後、第１の電極１１０１上に、抵抗加熱を用いた蒸着法により、９−フェニル−３−［４−（１０−フェニル−９−アントリル）フェニル］−９Ｈ−カルバゾール（略称：ＰＣｚＰＡ）と酸化モリブデンとを共蒸着し、正孔注入層１１１１を形成した。その膜厚は５０ｎｍとし、ＰＣｚＰＡと酸化モリブデンの比率は、質量比で２：１（＝ＰＣｚＰＡ：酸化モリブデン）となるように調節した。
【０２４０】
次に、正孔注入層１１１１上に、ＰＣｚＰＡを１０ｎｍとなるように成膜し、正孔輸送層１１１２を形成した。
【０２４１】
次に、正孔輸送層１１１２上に、９−［４−（１０−フェニル−９−アントリル）フェニル］−９Ｈ−カルバゾール（略称：ＣｚＰＡ）と、Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ’−ビス〔３−（９−フェニル−９Ｈ−フルオレン−９−イル）フェニル〕−ピレン−１，６−ジアミン（略称：１，６ｍＭｅｍＦＬＰＡＰｒｎ）とを共蒸着することで、発光層１１１３を形成した。発光層１１１３の膜厚は２５ｎｍとし、ＣｚＰＡと１，６ｍＭｅｍＦＬＰＡＰｒｎの比率は、質量比で１：０．０４（ＣｚＰＡ：１，６ｍＭｅｍＦＬＰＡＰｒｎ）となるように調節した。
【０２４２】
次に、発光層１１１３上に、ＣｚＰＡを膜厚１０ｎｍとなるように成膜し、第１の電子輸送層１１１４ａを形成した。
【０２４３】
次に、第１の電子輸送層１１１４ａ上に、２，９−ビス（ナフタレン−２−イル）−４，７−ジフェニル−１，１０−フェナントロリン（略称ＮＢＰｈｅｎ）を膜厚１５ｎｍとなるように成膜し、第２の電子輸送層１１１４ｂを形成した。なお、発光素子１の場合には、第２の電子輸送層１１１４ｂを形成する際、成膜室内のｍ／ｚ＝９２であるガスの分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときにＮＢＰｈｅｎを蒸着した。また、比較発光素子２の場合には、同分圧が、５×１０−８Ｐａ以上のときに蒸着を行った。
【０２４４】
ここで、発光素子１の第２の電子輸送層１１１４ｂとして、ＮＢＰｈｅｎを蒸着した際の成膜室内のガスの分析結果を図９乃至１１に示す。なお、本明細書中の実施例におけるガス分析には残留ガス分析計（Ｑｕｌｅｅ  ＢＧＭ−２０２、ＵＬＶＡＣ製）を用いた。なお、図９は材料加熱前、図１０は材料加熱中、図１１は蒸着時にそれぞれ測定した結果であり、横軸にｍ／ｚを示し、縦軸には、各成分の分圧を示す。
【０２４５】
また、比較発光素子２の第２の電子輸送層１１１４ｂとして、ＮＢＰｈｅｎを蒸着する際の成膜室内の残留ガスについて同様の装置を用いて分析した結果を図１２乃至図１４に示す。なお、図１２は材料加熱前、図１３は材料加熱中、図１４は蒸着時にそれぞれ測定した結果であり、横軸にｍ／ｚを示し、縦軸には各成分の分圧を示す。
【０２４６】
発光素子１の場合は、第２の電子輸送層１１１４ｂの形成の際、材料加熱前、材料加熱中、及び蒸着時のいずれにおいても、特に目立ったピークは検出されず、成膜室内のｍ／ｚ＝１〜２００に相当する成分の各分圧は、いずれも１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満であった。しかし、比較発光素子２の場合は、第２の電子輸送層１１１４ｂの形成の際、ｍ／ｚ＝９２である残留ガスの分圧が、材料加熱中及び蒸着時において５×１０−８Ｐａを超えることがわかった。この結果は、ｍ／ｚ＝９２である成分が比較発光素子２の第２の電子輸送層１１１４ｂ中により多く含まれる可能性を示唆するものである。
【０２４７】
ここで、発光素子１及び比較発光素子２の第２の電子輸送層１１１４ｂを形成する際、成膜室内の全圧、ｍ／ｚ＝９２の成分の分圧、および全圧に対する該成分の分圧の比（％）について、材料加熱前、材料加熱中、及び蒸着時における測定結果を表１に示す。
【０２４８】
【表１】
2015065152.tif 000004
【０２４９】
上記結果から、発光素子１では、第２の電子輸送層１１１４ｂを形成するいずれの場合（材料加熱前、材料加熱中、及び蒸着時）でも、ｍ／ｚ＝９２の不純物（トルエンに相当する）の成膜室内の分圧は１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満であったが、比較発光素子２では、第２の電子輸送層１１１４ｂを形成する際の材料加熱中、及び蒸着時にｍ／ｚ＝９２の不純物の成膜室内の分圧が、５×１０−８Ｐａ以上と高かったことがわかる。
【０２５０】
図９から１１及び表１の結果から、発光素子１は、成膜室内の質量数が４６以上２００以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満のときに、有機化合物を蒸着することを特徴とする本発明の一態様である作製方法を用いて作製された発光素子であるといえる。一方、比較発光素子２は、本発明の一態様である作製方法により得られる発光素子に比べて、有機化合物を蒸着して得られる有機化合物膜中に不純物を多く含む発光素子であると思われる。
【０２５１】
次に、第２の電子輸送層１１１４ｂ上に、フッ化リチウム（ＬｉＦ）を１ｎｍとなるように蒸着し、電子注入層１１１５を形成した。
【０２５２】
最後に、陰極として機能する第２の電極１１０３として、アルミニウムを２００ｎｍの膜厚となるように蒸着することで、本実施例の発光素子１及び比較発光素子２を作製した。
【０２５３】
なお、上述した蒸着過程において、蒸着は全て抵抗加熱法を用いた。
【０２５４】
以上により得られた発光素子１及び比較発光素子２の素子構造を表２に示す。
【０２５５】
【表２】
2015065152.tif 000005
【０２５６】
次に、発光素子１及び比較発光素子２を、窒素雰囲気のグローブボックス内において、各発光素子が大気に曝されないようにガラス基板により封止する作業（具体的に、シール材を素子の周囲に塗布し、封止時に８０℃にて１時間熱処理）を行った後、これらの発光素子の動作特性について測定を行った。なお、測定は室温（２５℃に保たれた雰囲気）で行った。
【０２５７】
発光素子１及び比較発光素子２の輝度−電流効率特性を図１５に示す。図１５において、横軸は輝度（ｃｄ／ｍ２）、縦軸は電流効率（ｃｄ／Ａ）を表す。また、発光素子１及び比較発光素子２の電圧−電流特性を図１６に示す。図１６において、横軸は電圧（Ｖ）、縦軸は電流（ｍＡ）を表す。また、発光素子１及び比較発光素子２の電圧−輝度特性を図１７に示す。図１７において、横軸は電圧（Ｖ）、縦軸は輝度（ｃｄ／ｍ２）を表す。また、発光素子１及び比較発光素子２の輝度−外部量子効率特性を図１８に示す。図１８において、横軸は輝度（ｃｄ／ｍ２）、縦軸は外部量子効率（％）を表す。また、発光素子１及び比較発光素子２の発光素子に１ｍＡの電流を流した際の発光スペクトルを、図１９に示す。図１９において、横軸は波長（ｎｍ）、縦軸は発光強度（任意単位）を表す。
【０２５８】
また、各発光素子における輝度１０００ｃｄ／ｍ２付近のときの電圧（Ｖ）、電流密度（ｍＡ／ｃｍ２）、ＣＩＥ色度座標（ｘ、ｙ）、輝度（ｃｄ／ｍ２）、電流効率（ｃｄ／Ａ）、外部量子効率（％）を表３に示す。
【０２５９】
【表３】
2015065152.tif 000006
【０２６０】
図１５乃至図１８、及び表３より、発光素子１及び比較発光素子２は、輝度−電流効率特性、電圧−電流特性、電圧−輝度特性、及び輝度−外部量子効率特性にほとんど差が見られなかった。また、図１９より、発光素子１及び比較発光素子２は、ほとんど同様の発光スペクトルを示した。
【０２６１】
次に、発光素子１及び比較発光素子２の信頼性試験を行った。信頼性試験の結果を図２０（Ａ）、（Ｂ）に示す。図２０（Ａ）、（Ｂ）において、縦軸は初期輝度を１００％とした時の規格化輝度（％）を示し、横軸は素子の駆動時間（ｈ）を示す。また、図２０（Ａ）は、横軸を対数表示で表しており、図２０（Ｂ）は、図２０（Ａ）の縦軸及び横軸を拡大して表しており、さらに横軸をリニア表示で表している。
【０２６２】
また、信頼性試験は、室温で行い、初期輝度を５０００ｃｄ／ｍ２に設定し、電流密度一定の条件で本実施例の発光素子１及び比較発光素子２を駆動させた。図２０（Ａ）に示す結果から、発光素子１の２０８時間後の輝度は初期輝度の７８％を保っているものの、比較発光素子２は８３時間後には初期輝度の７８％に低下したことが分かる。また、図２０（Ｂ）に示す結果から、発光素子１の２４時間後の輝度は初期輝度の９５．３％であった。一方、比較発光素子２の２４時間後の輝度は初期輝度の８８．９％であった。このように、本発明の一態様である発光素子の作製方法を用いることで、初期輝度を５０００ｃｄ／ｍ２としたときの２４時間後の輝度が初期輝度の９０％以上である発光素子を得ることができる。
【０２６３】
上述した信頼性試験の結果から、発光素子１は比較発光素子２に比べて、長寿命であることが明らかとなった。すなわち、本実施例より、本発明の一態様である作製方法を適用することで、長寿命の発光素子を作製できることが分かった。
【０２６４】
発光素子１と比較発光素子２で信頼性に差が出たのは、表１で示したように発光素子１の場合には、第２の電子輸送層１１１４ｂを形成するいずれの場合（材料加熱前、材料加熱中、及び蒸着時）でも、ｍ／ｚ＝９２の不純物（トルエンに相当する）の成膜室内の分圧は１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満であったが、比較発光素子２では５×１０−８Ｐａ以上であったことに起因しているものと思われる。すなわち、発光素子１の第２の電子輸送層１１１４ｂ中より、比較発光素子２の第２の電子輸送層１１１４ｂ中に不純物がより多く含まれることが信頼性試験に影響しているものと思われる。
【０２６５】
したがって、発光素子の作製において、有機化合物を蒸着する際、材料加熱中にｍ／ｚ＝９２に相当する成分は、１×１０−１２Ｐａ以上５×１０−８Ｐａ未満となることが好ましいことが示唆される。
【実施例２】
【０２６６】
本実施例では、本発明の一態様である作製方法を用いて作製した発光素子３及び比較例として作製した比較発光素子４について、実施例１で用いた図８を用いて同様に説明する。本実施例で用いた材料の化学式を以下に示す。
【０２６７】
【化２】
2015065152.tif 000007
【０２６８】
本実施例で示す発光素子３及び比較発光素子４は、基板１１００上に設けられ、第１の電極１１０１及び第２の電極１１０３の間にＥＬ層１１０２を備える構成であり、ＥＬ層１１０２に含まれる複数の層の材料、膜厚は互いに同様である。ただし、発光素子３及び比較発光素子４の発光層１１１３は、以下に示すように、成膜条件が異なる。
【０２６９】
＜発光素子３及び比較発光素子４の作製方法＞
まず、ガラス基板である基板１１００上に、シリコンまたは酸化シリコンを含有した酸化インジウム−酸化スズ化合物（ＩＴＳＯ）をスパッタリング法にて成膜し、第１の電極１１０１を形成した。なお、用いたターゲットの組成は、Ｉｎ２Ｏ３：ＳｎＯ２：ＳｉＯ２＝８５：１０：５［重量％］とした。また、第１の電極１１０１の膜厚は１１０ｎｍとし、電極面積は２ｍｍ×２ｍｍとした。ここで、第１の電極１１０１は、発光素子の陽極として機能する電極である。
【０２７０】
次に、前処理として、基板表面を洗浄後、窒素雰囲気下、２００℃で１時間の乾燥処理を行った。
【０２７１】
その後、１０−４Ｐａ程度まで内部が減圧された真空蒸着装置に基板を導入し、真空蒸着装置内の加熱室において、基板温度１５０℃で３０分間の真空焼成を行った後、基板温度が室温に下がるまで放冷した。
【０２７２】
次に、第１の電極１１０１が形成された面が下方となるように、基板１１００を真空蒸着装置内に設けられた基板ホルダに固定し、１０−４Ｐａ程度まで減圧した後、第１の電極１１０１上に、抵抗加熱を用いた蒸着法により、９−フェニル−３−［４−（１０−フェニル−９−アントリル）フェニル］−９Ｈ−カルバゾール（略称：ＰＣｚＰＡ）と酸化モリブデンとを共蒸着し、正孔注入層１１１１を形成した。その膜厚は５０ｎｍとし、ＰＣｚＰＡと酸化モリブデンの比率は、質量比で２：１（＝ＰＣｚＰＡ：酸化モリブデン）となるように調節した。
【０２７３】
次に、正孔注入層１１１１上に、ＰＣｚＰＡを３０ｎｍとなるように成膜し、正孔輸送層１１１２を形成した。
【０２７４】
次に、正孔輸送層１１１２上に発光層１１１３を形成した。発光層１１１３は、蛍光を発する第１の有機化合物として、Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ’−ビス〔３−（９−フェニル−９Ｈ−フルオレン−９−イル）フェニル〕−ピレン−１，６−ジアミン（略称：１，６ｍＭｅｍＦＬＰＡＰｒｎ）を用い、第２の有機化合物として、７−［４−（１０−フェニル−９−アントリル）フェニル］−７Ｈ−ジベンゾ［ｃ，ｇ］カルバゾール（略称：ｃｇＤＢＣｚＰＡ）を用い、これらを共蒸着して形成した。なお、発光層１１１３の膜厚は２５ｎｍとし、ｃｇＤＢＣｚＰＡと１，６ｍＭｅｍＦＬＰＡＰｒｎの比率は、質量比で１：０．０４（ｃｇＤＢＣｚＰＡ：１，６ｍＭｅｍＦＬＰＡＰｒｎ）となるように調節した。
【０２７５】
なお、発光層１１１３を形成する際、発光素子３の場合には、成膜室内のｍ／ｚ＝４６〜２００の成分の各分圧が、１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−８Ｐａ未満のときにｃｇＤＢＣｚＰＡと１，６ｍＭｅｍＦＬＰＡＰｒｎを共蒸着した。また、比較発光素子４の場合には、各成分のうち少なくとも一つの成分の分圧が、５×１０−８Ｐａ以上のときに共蒸着を行った。
【０２７６】
ここで、発光素子３および比較発光素子４の発光層１１１３として、ｃｇＤＢＣｚＰＡおよび１，６ｍＭｅｍＦＬＰＡＰｒｎを共蒸着した際の成膜室内のガスの分析結果を図２１（Ａ）（Ｂ）にそれぞれ示す。ここで、図２１（Ａ）は、発光素子３について、材料加熱前および蒸着時の測定結果を示し、図２１（Ｂ）は、比較発光素子４について、同測定結果を示している。また、図２１（Ａ）（Ｂ）においては、横軸にｍ／ｚを示し、縦軸には、各成分の分圧を示す。
【０２７７】
発光層１１１３の形成の際、発光素子３は、材料加熱前および蒸着時のいずれにおいても、特に目立ったピークは検出されず、成膜室内のｍ／ｚ＝４６〜２００に相当する成分の各分圧は、いずれも１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−８Ｐａ未満であった。しかし、比較発光素子４では、特にｍ／ｚ＝９２である成分の分圧が、材料加熱前及び蒸着時において５×１０−８Ｐａを超えることがわかった。この結果は、ｍ／ｚ＝９２である成分が発光層１１１３中に含まれる可能性を示唆するものである。
【０２７８】
ここで、発光素子３および比較発光素子４の発光層１１１３を形成する際、成膜室内の全圧、ｍ／ｚ＝９２の成分の分圧、および全圧に対する該分圧比（％）について、材料加熱前および蒸着時における測定結果を表４に示す。
【０２７９】
【表４】
2015065152.tif 000008
【０２８０】
上記結果から、発光素子３では、発光層１１１３を形成するいずれの場合（材料加熱前、および蒸着時）でも、ｍ／ｚ＝９２の不純物（トルエンに相当する）の成膜室内の分圧は１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−８Ｐａ未満であったが、比較発光素子４では、発光層１１１３を形成する際の蒸着時にｍ／ｚ＝９２の不純物の成膜室内の分圧が、５×１０−８Ｐａ以上と高いことがわかる。
【０２８１】
以上の結果から、発光素子３は、成膜室内の質量数が４６以上２００以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−８Ｐａ未満のときに、有機化合物を蒸着することを特徴とする本発明の一態様である作製方法を用いて作製された発光素子であるといえる。一方、比較発光素子４は、本発明の一態様である作製方法により得られる発光素子に比べて、有機化合物を蒸着して得られる有機化合物膜中に不純物を多く含む発光素子であると思われる。
【０２８２】
次に、発光層１１１３上に、ｃｇＤＢＣｚＰＡを膜厚１０ｎｍとなるように成膜し、第１の電子輸送層１１１４ａを形成した。
【０２８３】
次に、第１の電子輸送層１１１４ａ上に、Ｂｐｈｅｎを膜厚１５ｎｍとなるように成膜し、第２の電子輸送層１１１４ｂを形成した。
【０２８４】
次に、第２の電子輸送層１１１４ｂ上に、フッ化リチウム（ＬｉＦ）を１ｎｍとなるように蒸着し、電子注入層１１１５を形成した。
【０２８５】
最後に、陰極として機能する第２の電極１１０３として、アルミニウムを２００ｎｍの膜厚となるように蒸着することで、本実施例の発光素子３及び比較発光素子４を作製した。
【０２８６】
なお、上述した蒸着過程において、蒸着は全て抵抗加熱法を用いた。
【０２８７】
以上により得られた発光素子３及び比較発光素子４の素子構造を表５に示す。
【０２８８】
【表５】
2015065152.tif 000009
【０２８９】
次に、発光素子３及び比較発光素子４を、窒素雰囲気のグローブボックス内において、各発光素子が大気に曝されないようにガラス基板により封止する作業（具体的に、シール材を素子の周囲に塗布し、封止時に８０℃にて１時間熱処理）を行った後、これらの発光素子の動作特性について測定を行った。なお、測定は室温（２５℃に保たれた雰囲気）で行った。
【０２９０】
発光素子３及び比較発光素子４の輝度−電流効率特性を図２２に示す。図２２において、横軸は輝度（ｃｄ／ｍ２）、縦軸は電流効率（ｃｄ／Ａ）を表す。また、発光素子３及び比較発光素子４の電圧−電流特性を図２３に示す。図２３において、横軸は電圧（Ｖ）、縦軸は電流（ｍＡ）を表す。また、発光素子３及び比較発光素子４の電圧−輝度特性を図２４に示す。図２４において、横軸は電圧（Ｖ）、縦軸は輝度（ｃｄ／ｍ２）を表す。また、発光素子３及び比較発光素子４の輝度−外部量子効率特性を図２５に示す。図２５において、横軸は輝度（ｃｄ／ｍ２）、縦軸は外部量子効率（％）を表す。
【０２９１】
また、各発光素子における輝度１０００ｃｄ／ｍ２付近のときの主な初期特性値を表６に示す。
【０２９２】
【表６】
2015065152.tif 000010
【０２９３】
上記結果から、本実施例で作製した発光素子３及び比較発光素子４は、主な初期特性にほとんど差がないことがわかった。
【０２９４】
また、発光素子３及び比較発光素子４に１ｍＡの電流を流した際の発光スペクトルを、図２６に示す。図２６において、横軸は波長（ｎｍ）、縦軸は発光強度（任意単位）を表す。図２６に示す通り、発光素子３及び比較発光素子４の発光スペクトルは、いずれも４６７ｎｍにピークを有しており、１，６ｍＭｅｍＦＬＰＡＰｒｎの発光に由来していることが示唆される。
【０２９５】
次に、発光素子３及び比較発光素子４の信頼性試験を行った。信頼性試験の結果を図２７に示す。図２７において、縦軸は初期輝度を１００％とした時の規格化輝度（％）を示し、横軸は素子の駆動時間（ｈ）を示す。
【０２９６】
また、信頼性試験は、室温で行い、初期輝度を５０００ｃｄ／ｍ２に設定し、電流密度一定の条件で本実施例の発光素子３及び比較発光素子４を駆動させた。図２７に示す結果から、発光素子３の１００時間後の輝度は初期輝度の９０％を保つものの、比較発光素子４の１００時間後の輝度は初期輝度の７８％にまで低下していた。このように、本発明の一態様である発光素子の作製方法を用いることで、初期輝度を５０００ｃｄ／ｍ２としたときの１００時間後の輝度が初期輝度の９０％以上である長寿命な発光素子を得ることができる。すなわち、本実施例より、本発明の一態様である発光素子の作製方法を適用することで、長寿命の発光素子を作製できることが分かった。
【０２９７】
なお、発光素子３と比較発光素子４で信頼性に差が出たのは、表４で示したように発光素子３の場合には、発光層１１１３を形成するいずれの場合（材料加熱前および蒸着時）でも、ｍ／ｚ＝９２の不純物（トルエンに相当する）の成膜室内の分圧は１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−８Ｐａ未満であったが、比較発光素子４では５×１０−８Ｐａ以上と高いことに起因しているものと思われる。すなわち、発光素子３の発光層１１１３中よりも、比較発光素子４の発光層１１１３中に、不純物（トルエンに相当すると考えられるｍ／ｚ＝９２の不純物）がより多く含まれることが信頼性に影響しているものと思われる。
【０２９８】
したがって、発光素子の作製において、有機化合物を蒸着する際、材料加熱中にｍ／ｚ＝９２に相当する成分は、１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−８Ｐａ未満となることが好ましいことが示唆される。
【実施例３】
【０２９９】
本実施例では、本発明の一態様の発光素子の作製方法を用いて作製した発光素子５及び比較例として作製した比較発光素子６について図８を用いて説明する。本実施例で用いた材料の化学式を以下に示す。
【０３００】
【化３】
2015065152.tif 000011
【０３０１】
本実施例で示す発光素子５及び比較発光素子６は、基板１１００上に設けられ、第１の電極１１０１及び第２の電極１１０３の間にＥＬ層１１０２を有する構成であり、互いに同一である。また、ＥＬ層１１０２は、正孔注入層１１１１と、正孔輸送層１１１２と、発光層１１１３と、第１の電子輸送層１１１４ａと、第２の電子輸送層１１１４ｂと、電子注入層１１１５とを有する。
【０３０２】
発光素子５と、比較発光素子６との違いは、発光層１１１３の形成時の条件が異なる。以下に発光素子５及び比較発光素子６の作製方法について、具体的に説明を行う。
【０３０３】
＜発光素子５及び比較発光素子６の作製方法＞
まず、ガラス基板である基板１１００上に、シリコンまたは酸化シリコンを含有した酸化インジウム−酸化スズ化合物（ＩＴＳＯ）をスパッタリング法にて成膜し、第１の電極１１０１を形成した。なお、用いたターゲットの組成は、Ｉｎ２Ｏ３：ＳｎＯ２：ＳｉＯ２＝８５：１０：５［重量％］とした。また、第１の電極１１０１の膜厚は１１０ｎｍとし、電極面積は２ｍｍ×２ｍｍとした。ここで、第１の電極１１０１は、発光素子の陽極として機能する電極である。
【０３０４】
次に、前処理として、基板表面を洗浄後、窒素雰囲気下、２００℃で１時間の乾燥処理を行った。
【０３０５】
その後、１０−４Ｐａ程度まで内部が減圧された真空蒸着装置に基板を導入し、真空蒸着装置内の加熱室において、基板温度１５０℃で３０分間の真空焼成を行った後、基板温度が室温に下がるまで放冷した。
【０３０６】
次に、第１の電極１１０１が形成された面が下方となるように、基板１１００を真空蒸着装置内に設けられた基板ホルダに固定し、１０−４Ｐａ程度まで減圧した後、第１の電極１１０１上に、４，４’，４’’−（ベンゼン−１，３，５−トリイル）トリ（ジベンゾチオフェン）（（略称：ＤＢＴ３Ｐ−ＩＩ）と酸化モリブデンとを共蒸着し、正孔注入層１１１１を形成した。その膜厚は４０ｎｍとし、ＤＢＴ３Ｐ−ＩＩと酸化モリブデンの比率は、質量比で２：１（＝ＤＢＴ３Ｐ−ＩＩ：酸化モリブデン）となるように調節した。
【０３０７】
次に、正孔注入層１１１１上に、４−フェニル−４’−（９−フェニルフルオレン−９−イル）トリフェニルアミン（略称：ＢＰＡＦＬＰ）を２０ｎｍとなるように成膜し、正孔輸送層１１１２を形成した。
【０３０８】
次に、正孔輸送層１１１２上に、２−［３’−（ジベンゾチオフェン−４−イル）ビフェニル−３−イル］ジベンゾ［ｆ、ｈ］キノキサリン（略称：２ｍＤＢＴＢＰＤＢｑ−ＩＩ）と、４、４’−ジ（１−ナフチル）−４’’−（９−フェニル−９Ｈ−カルバゾール−３−イル）トリフェニルアミン（略称：ＰＣＢＮＢＢ）と、（アセチルアセトナト）ビス（６−ｔｅｒｔ−ブチル−４−フェニルピリミジナト）イリジウム（ＩＩＩ）（略称：Ｉｒ（ｔＢｕｐｐｍ）２（ａｃａｃ））とを共蒸着することで、発光層１１１３を形成した。発光層１１１３の膜厚は４０ｎｍとし、２ｍＤＢＴＢＰＤＢｑ−ＩＩとＰＣＢＮＢＢとＩｒ（ｔＢｕｐｐｍ）２（ａｃａｃ）の比率は、質量比で０．８：０．２：０．０５（２ｍＤＢＴＢＰＤＢｑ−ＩＩ：ＰＣＢＮＢＢ：Ｉｒ（ｔＢｕｐｐｍ）２（ａｃａｃ））となるように調節した。
【０３０９】
なお、発光層１１１３において、２ｍＤＢＴＢＰＤＢｑ−ＩＩは、電子輸送性材料であり、ホスト材料として機能する。また、ＰＣＢＮＢＢは、正孔輸送性材料であり、アシスト材料として機能する。また、Ｉｒ（ｔＢｕｐｐｍ）２（ａｃａｃ）は、燐光物質であり、ゲスト材料として機能する。
【０３１０】
なお、発光素子５の場合には、発光層１１１３を形成する際、成膜室内のｍ／ｚ＝８４である成分分圧が、１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−９Ｐａ未満のときに共蒸着を行う。また、比較発光素子６の場合には、発光層１１１３を形成する際、同分圧が、１×１０−９Ｐａ以上のときに共蒸着を行う。
【０３１１】
ここで、発光素子５の発光層１１１３を共蒸着によって形成した際の成膜室内のガスの分析結果を図３１乃至３３に示す。なお、図３１は材料加熱前、図３２は材料加熱中、図３３は蒸着時にそれぞれ測定した結果であり、横軸にｍ／ｚを示し、縦軸には、各成分の分圧を示す。
【０３１２】
また、比較発光素子６の発光層１１１３を共蒸着によって形成した際の成膜室内のガスの分析結果を図３４乃至図３６に示す。なお、図３４は材料加熱前、図３５は材料加熱中、図３６は蒸着時にそれぞれ測定した結果であり、横軸にｍ／ｚを示し、縦軸には、各成分の分圧を示す。
【０３１３】
発光素子５の場合は、発光層１１１３を形成する際、材料加熱前、材料加熱中、及び蒸着時のいずれにおいても、特に目立ったピークは検出されず、成膜室内のｍ／ｚ＝４６〜２００に相当する成分の各分圧は、いずれも１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−９Ｐａ未満であった。しかし、比較発光素子６の場合は、ｍ／ｚ＝８４である成分の分圧が、材料加熱中及び蒸着時において１×１０−９Ｐａ以上となることがわかった。この結果は、ｍ／ｚ＝８４の成分が発光層１１１３中に含まれる可能性を示唆するものである。
【０３１４】
ここで、発光素子５及び比較発光素子６の発光層１１１３作成時の、成膜室内の全圧、ｍ／ｚ＝８４である成分の分圧、および全圧に対する該成分の分圧比（％）について、材料加熱前、材料加熱中、及び蒸着時における測定結果を表７に示す。
【０３１５】
【表７】
2015065152.tif 000012
【０３１６】
上記結果から、発光素子５では、発光層１１１３を形成するするいずれの場合（材料加熱前、材料加熱中、及び蒸着時）でも、ｍ／ｚ＝８４の不純物（ジクロロメタンに相当する）の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−９Ｐａ未満であったが、比較発光素子６では、材料加熱中、及び蒸着時にｍ／ｚ＝８４の不純物の分圧が、１×１０−９Ｐａ以上と高いことが分かる。
【０３１７】
以上の結果から、発光素子５は、成膜室内の質量数（例えば、ｍ／ｚ）が４６以上２００以下の各成分の分圧が１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−９Ｐａ未満のときに、発光物質を蒸着することを特徴とする本発明の一態様である作製方法を用いて作製された発光素子であるといえる。一方、比較発光素子６は、本発明の一態様である作製方法により得られる発光素子に比べて、発光物質を蒸着して得られる発光物質膜中に不純物を多く含む発光素子であると示唆される。
【０３１８】
次に、発光層１１１３上に、２ｍＤＢＴＢＰＤＢｑ−ＩＩを膜厚１０ｎｍとなるように成膜し、第１の電子輸送層１１１４ａを形成した。
【０３１９】
次に、第１の電子輸送層１１１４ａ上に、Ｂｐｈｅｎを膜厚２０ｎｍとなるように成膜し、第２の電子輸送層１１１４ｂを形成した。
【０３２０】
次に、第２の電子輸送層１１１４ｂ上に、フッ化リチウム（ＬｉＦ）を１ｎｍとなるように蒸着し、電子注入層１１１５を形成した。
【０３２１】
最後に、陰極として機能する第２の電極１１０３として、アルミニウムを２００ｎｍの膜厚となるように蒸着することで、本実施例の発光素子５及び比較発光素子６を作製した。
【０３２２】
なお、上述した蒸着過程において、蒸着は全て抵抗加熱法を用いた。
【０３２３】
以上により得られた発光素子５及び比較発光素子６の素子構造を表８に示す。
【０３２４】
【表８】
2015065152.tif 000013
【０３２５】
次に、発光素子５及び比較発光素子６を、窒素雰囲気のグローブボックス内において、各発光素子が大気に曝されないようにガラス基板により封止する作業（具体的に、シール材を素子の周囲に塗布し、封止時に８０℃にて１時間熱処理）を行った後、これらの発光素子の動作特性について測定を行った。なお、測定は室温（２５℃に保たれた雰囲気）で行った。
【０３２６】
発光素子５及び比較発光素子６の輝度−電流効率特性を図３７に示す。図３７において、横軸は輝度（ｃｄ／ｍ２）、縦軸は電流効率（ｃｄ／Ａ）を表す。また、発光素子５及び比較発光素子６の電圧−電流特性を図３８に示す。図３８において、横軸は電圧（Ｖ）、縦軸は電流（ｍＡ）を表す。また、発光素子５及び比較発光素子６の電圧−輝度特性を図３９に示す。図３９において、横軸は電圧（Ｖ）、縦軸は輝度（ｃｄ／ｍ２）を表す。また、発光素子５及び比較発光素子６の輝度−外部量子効率特性を図４０に示す。図４０において、横軸は輝度（ｃｄ／ｍ２）、縦軸は外部量子効率（％）を表す。また、発光素子５及び比較発光素子６の発光素子に０．１ｍＡの電流を流した際の発光スペクトルを、図４１に示す。図４１において、横軸は波長（ｎｍ）、縦軸は発光強度（任意単位）を表す。
【０３２７】
また、各発光素子における輝度１０００ｃｄ／ｍ２付近のときの電圧（Ｖ）、電流密度（ｍＡ／ｃｍ２）、ＣＩＥ色度座標（ｘ、ｙ）、輝度（ｃｄ／ｍ２）、電流効率（ｃｄ／Ａ）、外部量子効率（％）を表９に示す。
【０３２８】
【表９】
2015065152.tif 000014
【０３２９】
図３７乃至図４０、及び表９より、発光素子５及び比較発光素子６は、輝度−電流効率特性、電圧−電流特性、電圧−輝度特性、及び輝度−外部量子効率特性にほとんど差が見られなかった。また、図４１より、発光素子５及び比較発光素子６は、ほとんど同様の発光スペクトルであった。
【０３３０】
次に、発光素子５及び比較発光素子６の信頼性試験を行った。信頼性試験の結果を図４２（Ａ）、（Ｂ）に示す。図４２（Ａ）、（Ｂ）において、縦軸は初期輝度を１００％とした時の規格化輝度（％）を示し、横軸は素子の駆動時間（ｈ）を示す。また、図４２（Ａ）は、横軸を対数表示で表しており、図４２（Ｂ）は、図４２（Ａ）の縦軸及び横軸を拡大して表しており、さらに横軸をリニア表示で表している。
【０３３１】
また、信頼性試験としては、室温で行い、初期輝度を５０００ｃｄ／ｍ２に設定し、電流密度一定の条件で本実施例の発光素子５及び比較発光素子６を駆動させた。図４２（Ａ）に示す結果から、発光素子５の３０４時間後の輝度は初期輝度の８９．９％を保つものの、比較発光素子６の３０４時間後の輝度は初期輝度の８４．９％まで低下していた。また、図４２（Ｂ）に示す結果から、発光素子５は、２４０時間後の輝度が、初期輝度の９１．２％であった。一方で、比較発光素子６の２４０時間後の輝度は初期輝度の８７．０％であった。このように、本発明の一態様である発光素子の作製方法を用いることで、発光素子の初期輝度を５０００ｃｄ／ｍ２としたときの２４０時間後の輝度が初期輝度の９０％以上である発光素子を得ることができる。
【０３３２】
上述した信頼性試験の結果から、発光素子５は比較発光素子６に比べて、長寿命であることが明らかとなった。すなわち、本実施例より、本発明の一態様である発光素子の作製方法を適用することで、長寿命の発光素子を作製できることが示された。
【０３３３】
発光素子５と比較発光素子６で信頼性に差が出たのは、表７で示したように発光素子７の場合には、発光層１１１３を形成するいずれの場合（材料加熱前、材料加熱中、及び蒸着時）でも、ｍ／ｚ＝８４の不純物（ジクロロメタンに相当する）の成膜室内の分圧は１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−９Ｐａ未満であったが、比較発光素子６では、１×１０−９Ｐａ以上であったことに起因しているものと思われる。すなわち、発光素子５の発光層１１１３中より、比較発光素子６の発光層１１１３中に、不純物がより多く含まれることが信頼性に影響しているものと示唆される。
【０３３４】
したがって、発光素子の作製において、有機化合物を蒸着する際、材料加熱中にｍ／ｚ＝８４に相当する成分は、１×１０−１２Ｐａ以上１×１０−９Ｐａ未満となることが好ましいことが示唆される。
【符号の説明】
【０３３５】
１００    成膜装置
１０２    チャンバー
１０４    ゲートバルブ
１０６    テーブル
１０６＿１    テーブル
１０６＿２    テーブル
１０６＿３    テーブル
１０８    加熱機構
１０８＿１    加熱機構
１０８＿２    加熱機構
１０８＿３    加熱機構
１１０    成膜材料保持部
１１０＿１    成膜材料保持部
１１０＿２    成膜材料保持部
１１０＿３    成膜材料保持部
１１１    蒸着機構
１１１＿１    蒸着機構
１１１＿２    蒸着機構
１１１＿３    蒸着機構
１１２    シャッター
１１２＿１    シャッター
１１２＿２    シャッター
１１２＿３    シャッター
１１４    膜厚計測器
１１６    シャッター
１１８    基板支持機構
１２０    基板
１２４    回転機構
１２６    撮像装置
１２８    質量分析計
１３０    バルブ
１３２    排気機構
２００    成膜装置
３０１    電極
３０２    ＥＬ層
３０３    電極
３１１    正孔注入層
３１２    正孔輸送層
３１３    発光層
３１４    電子輸送層
３１５    電子注入層
３１６    電荷発生層（Ｅ）
３５２    ＥＬ層
３５３    発光層
３５５    燐光性化合物
３５６    有機化合物
３５７    有機化合物
３５９    領域
４０１    第１の電極
４０２    ＥＬ層
４０２（１）    ＥＬ層
４０２（２）    ＥＬ層
４０４    第２の電極
４０５    電荷発生層（Ｉ）
５０１    素子基板
５０２    画素部
５０３    駆動回路部
５０４    駆動回路部
５０５    シール材
５０６    封止基板
５０７    配線
５０８    ＦＰＣ
５０９    ＦＥＴ
５１０    ＦＥＴ
５１１    ＦＥＴ
５１２    ＦＥＴ
５１４    絶縁物
５１５    ＥＬ層
５１７    発光素子
５１８    空間
１１００    基板
１１０１    電極
１１０２    ＥＬ層
１１０３    電極
１１１１    正孔注入層
１１１２    正孔輸送層
１１１３    発光層
１１１４ａ    電子輸送層
１１１４ｂ    電子輸送層
１１１５    電子注入層
２８００    成膜装置
２８０２    チャンバー
２８０４    ゲートバルブ
２８０６    テーブル
２８０８    加熱機構
２８１０    成膜材料保持部
２８１０ａ    成膜材料保持部
２８１０ｂ    成膜材料保持部
２８１１    蒸着機構
２８１２    シャッター
２８１４    膜厚計測器
２８１６    シャッター
２８１８    基板支持機構
２８２０    基板
２８２４    回転機構
２８２６    撮像装置
２８２８    質量分析計
２８３０    バルブ
２８３２    排気機構
７１００    テレビジョン装置
７１０１    筐体
７１０３    表示部
７１０５    スタンド
７１０７    表示部
７１０９    操作キー
７１１０    リモコン操作機
７２０１    本体
７２０２    筐体
７２０３    表示部
７２０４    キーボード
７２０５    外部接続ポート
７２０６    ポインティングデバイス
７３０２    筐体
７３０４    表示パネル
７３０５    アイコン
７３０６    アイコン
７３１１    操作ボタン
７３１２    操作ボタン
７３１３    接続端子
７３２１    バンド
７３２２    金
７４００    携帯電話機
７４０１    筐体
７４０２    表示部
７４０３    操作ボタン
７４０４    外部接続部
７４０５    スピーカ
７４０６    マイク
８００１    照明装置
８００２    照明装置
８００３    照明装置
８００４    照明装置
【図１】
2015065152.tif 000015
【図２】
2015065152.tif 000016
【図３】
2015065152.tif 000017
【図４】
2015065152.tif 000018
【図５】
2015065152.tif 000019
【図６】
2015065152.tif 000020
【図７】
2015065152.tif 000021
【図８】
2015065152.tif 000022
【図９】
2015065152.tif 000023
【図１０】
2015065152.tif 000024
【図１１】
2015065152.tif 000025
【図１２】
2015065152.tif 000026
【図１３】
2015065152.tif 000027
【図１４】
2015065152.tif 000028
【図１５】
2015065152.tif 000029
【図１６】
2015065152.tif 000030
【図１７】
2015065152.tif 000031
【図１８】
2015065152.tif 000032
【図１９】
2015065152.tif 000033
【図２０】
2015065152.tif 000034
【図２１】
2015065152.tif 000035
【図２２】
2015065152.tif 000036
【図２３】
2015065152.tif 000037
【図２４】
2015065152.tif 000038
【図２５】
2015065152.tif 000039
【図２６】
2015065152.tif 000040
【図２７】
2015065152.tif 000041
【図２８】
2015065152.tif 000042
【図２９】
2015065152.tif 000043
【図３０】
2015065152.tif 000044
【図３１】
2015065152.tif 000045
【図３２】
2015065152.tif 000046
【図３３】
2015065152.tif 000047
【図３４】
2015065152.tif 000048
【図３５】
2015065152.tif 000049
【図３６】
2015065152.tif 000050
【図３７】
2015065152.tif 000051
【図３８】
2015065152.tif 000052
【図３９】
2015065152.tif 000053
【図４０】
2015065152.tif 000054
【図４１】
2015065152.tif 000055
【図４２】
2015065152.tif 000056