(57)【要約】【課題】低応力硬質コーティングおよびその適用を提供する。【解決手段】一態様において、基材と、基材に付着された、物理蒸着によって堆積された耐火性層を含むコーティングとを含むコートされた切削工具が本明細書に記載され、耐火性層がＭ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．６８であり、Ｍがチタン、クロムまたはジルコニウムである）を含み、耐火性層が立方晶結晶相を含有し、少なくとも２５ＧＰａの硬度を有する。【選択図】図１
2015036189.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材と、
前記基材に付着された、物理蒸着によって堆積された耐火性層を含むコーティングと、
を含むコートされた切削工具であって、
前記耐火性層がＭ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．６８であり、Ｍがチタン、クロムまたはジルコニウムである）を含み、前記耐火性層が立方晶結晶相を含有し、少なくとも２５ＧＰａの硬度を有する、コートされた切削工具。
【請求項２】
ｘ≧０．６９である、請求項１に記載のコートされた切削工具。
【請求項３】
０．７≦ｘ≦０．８５である、請求項１に記載のコートされた切削工具。
【請求項４】
前記耐火性層が少なくとも１００ｋｇの臨界荷重（Ｌｃ）を有する、請求項１に記載のコートされた切削工具。
【請求項５】
前記耐火性層が少なくとも１５０ｋｇのＬｃを有する、請求項１に記載のコートされた切削工具。
【請求項６】
前記耐火性層が３５重量パーセント未満の六方晶相を有する、請求項１に記載のコートされた切削工具。
【請求項７】
前記耐火性層が３０重量パーセント未満の六方晶相を有する、請求項３に記載のコートされた切削工具。
【請求項８】
前記耐火性層が２〜８μｍの厚さを有する、請求項１に記載のコートされた切削工具。
【請求項９】
前記耐火性層が前記基材に直接に付着される、請求項１に記載のコートされた切削工具。
【請求項１０】
前記耐火性層が１つまたは複数の中間耐火性層によって前記基材に付着される、請求項１に記載のコートされた切削工具。
【請求項１１】
前記１つまたは複数の中間耐火性層が、アルミニウムおよび周期表のＩＶＢ族、ＶＢ族およびＶＩＢ族の金属元素からなる群から選択される１つまたは複数の金属元素と、周期表のＩＩＩＡ族、ＩＶＡ族、ＶＡ族およびＶＩＡ族の１つまたは複数の非金属元素と、を含む、請求項１０に記載のコートされた切削工具。
【請求項１２】
前記１つまたは複数の中間耐火性層が、ＴｉＮ、ＡｌＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮおよびＡｌ２Ｏ３からなる群から選択される、請求項１１に記載のコートされた切削工具。
【請求項１３】
前記コーティングが、前記耐火性層の上に１つまたは複数の耐火性外層をさらに含む、請求項１に記載のコートされた切削工具。
【請求項１４】
前記１つまたは複数の耐火性外層が、アルミニウムおよび周期表のＩＶＢ族、ＶＢ族およびＶＩＢ族の金属元素からなる群から選択される１つまたは複数の金属元素と、周期表のＩＩＩＡ族、ＩＶＡ族、ＶＡ族およびＶＩＡ族の１つまたは複数の非金属元素と、を含む、請求項１３に記載のコートされた切削工具。
【請求項１５】
少なくとも２７ＧＰａの硬度を有する、請求項２に記載のコートされた切削工具。
【請求項１６】
前記基材が超硬合金、炭化物、セラミックまたは鋼から形成される、請求項１に記載のコートされた切削工具。
【請求項１７】
基材と、
前記基材に付着された、物理蒸着によって堆積された耐火性層を含むコーティングと、
を含むコートされた切削工具であって、
前記耐火性層がＭ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．５５であり、Ｍがチタン、クロムまたはジルコニウムである）を含み、前記耐火性層が５μｍを超える厚さ、少なくとも２５ＧＰａの硬度および２．５ＧＰａ未満の残留圧縮応力を有する、コートされた切削工具。
【請求項１８】
前記残留圧縮応力が２．０ＧＰａ未満である、請求項１７に記載のコートされた切削工具。
【請求項１９】
前記残留圧縮応力が１．５ＧＰａ未満である、請求項１７に記載のコートされた切削工具。
【請求項２０】
前記耐火性層の前記厚さが１０μｍを超える、請求項１７に記載のコートされた切削工具。
【請求項２１】
前記耐火性層が１５重量パーセント超の六方晶相を有する、請求項１７に記載のコートされた切削工具。
【請求項２２】
前記耐火性層が最大で３５重量パーセントまでの六方晶相を有する、請求項２１に記載のコートされた切削工具。
【請求項２３】
０．６≦ｘ≦０．８５である、請求項１７に記載のコートされた切削工具。
【請求項２４】
前記耐火性層が最大で３５ＧＰａまでの硬度を有する、請求項１７に記載のコートされた切削工具。
【請求項２５】
耐火性層が−４０Ｖ未満のバイアスにおいて堆積される、請求項１７に記載のコートされた切削工具。
【請求項２６】
前記耐火性層が複数の副層群を含み、副層群が立方晶相形成ナノ層とＭ１−ｘＡｌｘＮの隣接したナノ層とを含む、請求項１７に記載のコートされた切削工具。
【請求項２７】
前記立方晶相形成ナノ層が、イットリウム、ケイ素および周期表のＩＩＩＡ族、ＩＶＢ族、ＶＢ族およびＶＩＢ族の金属元素からなる群から選択される１つまたは複数の金属元素の立方晶窒化物、炭化物または炭窒化物を含む、請求項２６に記載のコートされた切削工具。
【請求項２８】
前記立方晶相形成ナノ層が、窒化チタン、炭化チタン、窒化ジルコニウム、立方晶窒化ホウ素、炭化タンタル、炭化ニオブ、窒化ニオブ、窒化ハフニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウム、窒化バナジウム、窒化クロム、窒化アルミニウムチタン、窒化アルミニウムクロム、炭窒化チタンおよび炭窒化アルミニウムチタンからなる群から選択される、請求項２７に記載のコートされた切削工具。
【請求項２９】
前記立方晶相形成ナノ層が、窒化チタンおよび窒化アルミニウムチタンからなる群から選択される、請求項２７に記載のコートされた切削工具。
【請求項３０】
前記立方晶相形成ナノ層が六方晶相を含む、請求項２７に記載のコートされた切削工具。
【請求項３１】
前記立方晶相形成ナノ層が５〜５０ｎｍの厚さを有する、請求項２６に記載のコートされた切削工具。
【請求項３２】
Ｍ１−ｘＡｌｘＮのナノ層が１０〜２００ｎｍの厚さを有する、請求項３１に記載のコートされた切削工具。
【請求項３３】
前記基材が超硬合金、炭化物、セラミックまたは鋼から形成される、請求項１７に記載のコートされた切削工具。
【請求項３４】
切削工具基材を提供する工程と、
コーティングを前記基材の表面の上に堆積させる工程であって、前記コーティングが、Ｍ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．６４であり、Ｍがチタン、クロムまたはジルコニウムである）を含有する耐火性層を含み、前記耐火性層が立方晶結晶相を含有し、少なくとも２５ＧＰａの硬度を有し、前記コーティングが、環状拡張部を有する少なくとも１つのアノードを含むカソードアーク堆積装置によって堆積される工程とを含む、
コートされた切削工具を製造する方法。
【請求項３５】
ｘ≧０．６９である、請求項３４に記載の方法。
【請求項３６】
０．７≦ｘ≦０．８５である、請求項３４に記載の方法。
【請求項３７】
前記耐火性層が少なくとも１００ｋｇのＬｃを有する、請求項３４に記載の方法。
【請求項３８】
前記耐火性層が前記基材上に直接に堆積される、請求項３４に記載の方法。
【請求項３９】
前記アノード環状拡張部がカソードの前面表面と部分的に重なる、請求項３４に記載の方法。
【請求項４０】
前記カソードアーク堆積装置が、構造Ａｌ７３Ｔｉ２７の１つまたは複数のカソードを含む、請求項３４に記載の方法。
【請求項４１】
前記カソードアーク堆積装置が、構造Ａｌ７５Ｔｉ２５の１つまたは複数のカソードを含む、請求項３６に記載の方法。
【請求項４２】
前記カソードアーク堆積装置が、構造Ａｌ８０Ｔｉ２０の１つまたは複数のカソードを含む、請求項３６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、切削工具および摩耗部品のための硬質耐火性コーティングに関し、特に、大きな厚さ、高い硬度および低い応力を示す、物理蒸着によって堆積された耐火性コーティングに関する。
【背景技術】
【０００２】
しばしば、耐火性材料の１つまたは複数の層を物理蒸着（ＰＶＤ）技法によって切削工具表面に適用して、切削工具の耐摩耗性、性能および耐用年数などの性質を増大させる。窒化チタン（ＴｉＮ）コーティングは、例えば、一般にＰＶＤによって超硬合金切削工具基材に適用される。しかしながら、ＴｉＮは、約５００℃において酸化を開始し、ルチルＴｉＯ２を形成し、それによって急速なコーティングの劣化を促進する。アルミニウムを立方格子に導入することによって、コーティング面にアルミニウムの豊富な保護酸化物フィルムを形成してＴｉＮコーティングの劣化的酸化を遅らせることができる。
【０００３】
アルミニウムはまた、温度安定性を高める一方で、コーティング性能に悪影響を与えるＴｉＮコーティングの構造変化を引き起こし得る。ＴｉＮコーティングに導入されたアルミニウムの量の増加は、六方晶最密（ｈｃｐ）窒化アルミニウム（ＡｌＮ）相の成長を引き起こす可能性があり、コーティングの結晶構造を単一相立方晶相から立方晶相と六方晶相との混合物に変える可能性がある。７０原子パーセントを超えるアルミニウム含有量は、ＡｌＴｉＮ層の結晶構造を単一相ｈｃｐにさらに変える可能性がある。六方晶相の量が大きくなると、ＡｌＴｉＮの硬度の相当な低減につながる可能性があり、早期のコーティング不良または他の望ましくない性能特性をもたらし得る。六方晶相の形成を十分に制御することができないのは、ＴｉＮコーティングにアルミニウムを添加することによって提供される利点を十分に達成する妨げとなった。
【０００４】
さらに、ＡｌＴｉＮなどのＰＶＤコーティングは、堆積プロセスの間にイオン衝撃によって誘起される高い残留圧縮応力のために厚さが制限される。残留圧縮応力だけがコーティング厚と共に増加し、コーティングが離層または他の接着層破損状態になりやすくする。基材のバイアス電圧を低減してＰＶＤコーティングの残留圧縮応力を緩和することができる。それにもかかわらず、バイアス電圧の低減は、コーティングの硬度をかなり損なう可能性がある。例えば、ＡｌＴｉＮおよび同様な系において、バイアス電圧の低減は六方晶相の形成を促進する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
これらの問題点を考慮すると、高いアルミニウム含有量、高い硬度、大きな厚さおよび／または低い残留圧縮応力を有するＡｌＴｉＮのＰＶＤコーティングを提供するためにはかなりの障害がある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
一態様において、高いアルミニウム含有量、高い硬度、大きな厚さおよび／または低い残留圧縮応力を有する切削工具および摩耗部品のＰＶＤコーティングを提供するために前述の障害に対する解決策が本明細書において扱われる。例えば、本明細書に記載されたコートされた切削工具は、いくつかの実施形態において、基材と、基材に付着された、ＰＶＤによって堆積された耐火性層(refractory layer)とを含み、耐火性層がＭ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．４であり、Ｍがチタン、クロムまたはジルコニウムである）を含み、５μｍを超える厚さ、少なくとも２５ＧＰａの硬度および２．５ＧＰａ未満の残留圧縮応力を有する。さらに、耐火性層は、１５重量パーセントを超え最大で３５重量パーセントまでの六方晶相含有量を有することができる。本明細書にさらに記載されるように、Ｍ１−ｘＡｌｘＮを含む耐火性層は単一のモノリシック層であり得るか、または複数の副層から形成され得る。
【０００７】
別の態様において、本明細書に記載されたコートされた切削工具は、基材と、基材に付着された、物理蒸着によって堆積された耐火性層を含むコーティングとを含み、耐火性層がＭ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．６８であり、Ｍがチタン、クロムまたはジルコニウムである）を含み、立方晶結晶相を含有し、少なくとも２５ＧＰａの硬度を有する。
【０００８】
別の態様において、コートされた切削工具を製造する方法が本明細書において記載される。コートされた切削工具を製造する方法は、いくつかの実施形態において、基材を提供する工程と、切削工具基材の表面の上にカソードアーク堆積によってＭ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．４であり、Ｍがチタン、クロムまたはジルコニウムである）を含有する耐火性層を含むコーティングを堆積させる工程であって、耐火性層は、５μｍを超える厚さ、少なくとも２５ＧＰａの硬度および２．５ＧＰａ未満の残留圧縮応力を有する工程とを含む。いくつかの実施形態において、耐火性層の少なくとも一部が−４０Ｖ未満のバイアスにおいて堆積される。例えば、バイアスは−２０Ｖ〜−４０Ｖ未満の範囲であり得る。
【０００９】
別の実施形態において、コートされた切削工具を製造する方法は、切削工具基材を提供する工程と、コーティングを基材の表面の上に堆積させる工程であって、コーティングが、Ｍ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．６４であり、Ｍがチタン、クロムまたはジルコニウムである）を含有する耐火性層を含み、耐火性層が、少なくとも２５ＧＰａの硬度を有する工程とを含み、耐火性層が、環状拡張部を有する少なくとも１つのアノードを含むカソードアーク堆積装置によって堆積される。
【００１０】
さらに別の態様において、本明細書に記載されたコートされた切削工具を製造する方法は、堆積された耐火性層内の六方晶相の形成を制限することも制御することもできる。いくつかの実施形態において、コートされた切削工具を製造する方法は、基材を提供する工程と、基材の表面の上にカソードアーク堆積によってＭ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．４であり、Ｍがチタン、クロムまたはジルコニウムである）の耐火性層を含むコーティングを堆積させる工程とを含み、耐火性層の少なくとも一部が−４０Ｖ未満のバイアスにおいて堆積され、約８０ｍｍ未満の直径を有する少なくとも１つのカソードターゲットを使用することによって耐火性層内の六方晶相が０〜３５重量パーセントに制限される。
【００１１】
さらに、コートされた切削工具を製造する方法は、基材を提供する工程と、基材の表面の上にカソードアーク堆積によってＭ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．４であり、Ｍがチタン、クロムまたはジルコニウムである）の耐火性層を含むコーティングを堆積させる工程とを含み、耐火性層の少なくとも一部が−４０Ｖ未満のバイアスにおいて堆積され、１つまたは複数のアークステアリング磁場の大きさを低減することによって耐火性層内の六方晶相が０〜３５重量パーセントに制限される。
【００１２】
さらに、コートされた切削工具を製造する方法は、基材を提供する工程と、基材の表面の上にカソードアーク堆積によってＭ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．４であり、Ｍがチタン、クロム、ジルコニウムまたはジルコニウムである）を含有する耐火性層を含むコーティングを堆積させる工程とを含み、耐火性層の少なくとも一部が−４０Ｖ未満のバイアスにおいて堆積され、耐火性層を複数の副層群として堆積させることによって耐火性層内の六方晶相が０〜３５重量パーセントに制限され、副層群は立方晶相形成ナノ層とＭ１−ｘＡｌｘＮの隣接したナノ層とを含む。
【００１３】
さらに、コートされた切削工具を製造する方法は、基材を提供する工程と、基材の表面の上にカソードアーク堆積によってＭ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．４であり、Ｍがチタン、クロムまたはジルコニウムである）の耐火性層を含むコーティングを堆積させる工程とを含み、環状拡張部を有する少なくとも１つのアノードを備えるカソードアーク装置によって耐火性層を堆積させることによって耐火性層の少なくとも一部が−４０Ｖ未満のバイアスにおいて堆積され、耐火性層内の六方晶相が０〜３５重量パーセントに制限される。
【００１４】
これらおよびその他の実施形態を以下の詳細な説明においてより詳細に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本明細書に記載された一実施形態による切削工具基材を示す。
【図２】本明細書に記載された一実施形態によるコートされた切削工具の略図である。
【図３】本明細書に記載された一実施形態によるコートされた切削工具の略図である。
【図４】本明細書に記載された一実施形態による環状拡張部を使用するアノード構成の断面略図である。
【図５】本明細書に記載された一実施形態による耐火性コーティングのＸ線ディフラクトグラムである。
【図６】本明細書に記載された一実施形態による耐火性コーティングのＸ線ディフラクトグラムである。
【図７】本明細書に記載された一実施形態による耐火性コーティングのＸ線ディフラクトグラムである。
【図８】本明細書に記載された一実施形態による耐火性コーティングのＸ線ディフラクトグラムである。
【図９】本明細書に記載された実施形態による臨界荷重（Ｌｃ）を定量するためのＰＶＤコーティングのフレーキングの非限定的な参考例を示す。
【図１０】本明細書に記載された一実施形態によるコートされた切削工具の略図である。
【図１１】本明細書に記載された一実施形態による耐火性コーティングのＸ線ディフラクトグラムである。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本明細書に記載された実施形態は、以下の詳細な説明、実施例、およびそれらの詳細な説明や実施例に前後する記載を参照することにより、より容易に理解することができる。しかしながら、本明細書に記載された要素、装置および方法は、詳細な説明および実施例に示された特定の実施形態に限定されない。これらの実施形態は本発明の原理を示すにすぎないものと理解すべきである。本発明の精神および範囲から逸脱せずに多数の改良および改造が実施できることは、当業者には明白であろう。
【００１７】
Ｉ．コートされた切削工具
一態様において、本明細書に記載されたコートされた切削工具は、基材と、基材に付着された、ＰＶＤによって堆積された耐火性層とを含み、耐火性層がＭ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．４であり、Ｍがチタン、クロムまたはジルコニウムである）を含み、耐火性層が５μｍを超える厚さ、少なくとも２５ＧＰａの硬度および２．５ＧＰａ未満の残留圧縮応力を有する。いくつかの実施形態において、ｘ≧０．５５または≧０．６である。さらに、耐火性層は、１５重量パーセントを超え最大で３５重量パーセントまでの六方晶相含有量を有することができる。
【００１８】
別の態様において、コートされた切削工具は、基材と、基材に付着された、物理蒸着によって堆積された耐火性層を含むコーティングとを含み、耐火性層がＭ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．６８であり、Ｍがチタン、クロムまたはジルコニウムである）を含み、耐火性層が立方晶結晶相を含有し、少なくとも２５ＧＰａの硬度を有する。
【００１９】
ここで特定の構成要素に戻ると、本明細書に記載されたコートされた切削工具は基材を含む。コートされた切削工具は、本発明の目的と矛盾しない任意の基材を含むことができる。基材は、いくつかの実施形態において、エンドミル、ドリルまたは割出し可能切削インサートである。割出し可能切削インサートは、ミリングまたは旋削に適用するための任意の所望のＡＮＳＩ標準幾何学的形状を有することができる。本明細書に記載されたコートされた切削工具の基材は、超硬合金、炭化物、セラミック、サーメットまたは鋼から形成され得る。超硬合金基材は、いくつかの実施形態において、炭化タングステン（ＷＣ）を含む。ＷＣは、切削工具基材中に少なくとも約８０重量パーセントの量においてまたは少なくとも約８５重量パーセントの量において存在し得る。さらに、超硬合金の金属バインダーは、コバルトまたはコバルト合金を含むことができる。コバルトは、例えば、超硬合金基材中に３重量パーセント〜１５重量パーセントの範囲の量において存在し得る。いくつかの実施形態において、コバルトは超硬合金基材中に５〜１２重量パーセントまたは６〜１０重量パーセントの範囲の量において存在している。さらに、超硬合金基材は、基材の表面から始まり内部へ延在しているバインダー濃厚領域を示してもよい。
【００２０】
また、超硬合金切削工具基材は、１つまたは複数の添加剤、例えば、以下の元素および／またはそれらの化合物の１つまたは複数を含むことができる、すなわち、チタン、ニオブ、バナジウム、タンタル、クロム、ジルコニウムおよび／またはハフニウムである。いくつかの実施形態において、チタン、ニオブ、バナジウム、タンタル、クロム、ジルコニウムおよび／またはハフニウムは、基材のＷＣと共に固溶体炭化物を形成する。このような実施形態において、基材は、１つまたは複数の固溶体炭化物を０．１〜５重量パーセントの範囲の量において含むことができる。さらに、超硬合金基材は窒素を含むことができる。
【００２１】
切削工具基材は、基材のすくい面および逃げ面の接合部に形成された１つまたは複数の切削端を含むことができる。図１は、本明細書に記載された一実施形態による切削工具基材を示す。図１に示されるように、基材（１０）は、基材のすくい面（１４）および逃げ面（１６）の接合部に形成された切削端（１２）を有する。また、基材（１０）は、基材（１０）を保持具に固定するためのアパーチャ（１８）を含む。
【００２２】
、基材は、切削工具の他に、様々な構造および用途の摩耗部品を含むことができる。
【００２３】
本明細書に記載されるように、ＰＶＤによって堆積された耐火性層を含むコーティングが基材に付着され、耐火性層がＭ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．４であり、Ｍがチタン、クロムまたはジルコニウムである）を含み、耐火性層が５μｍを超える厚さ、少なくとも２５ＧＰａの硬度および２．５ＧＰａ未満の残留圧縮応力を有する。代わりに、ＰＶＤによって堆積された耐火性層を含むコーティングが基材に付着され、耐火性層がＭ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．６８であり、Ｍがチタン、クロムまたはジルコニウムである）を含み、耐火性層が立方晶結晶相を含有し、少なくとも２５ＧＰａの硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載のＭ１−ｘＡｌｘＮ耐火性層のｘは、表Ｉから選択された値を有する。
【００２４】
【表１】
2015036189.tif 000003
【００２５】
表Ｉから選択されるｘの値によって、耐火性層は、いくつかの実施形態において、最大で３５重量パーセントまでの量の六方晶相を示すことができる。例えば、耐火性層は、ｘ≧０．６４またはｘ≧０．６９について３重量パーセントより多く最大で３０重量パーセントまでの六方晶相を含有することができる。いくつかの実施形態において、耐火性層は、表ＩＩによる六方晶相含有量を有する。
【００２６】
【表２】
2015036189.tif 000004
【００２７】
さらに、いくつかの実施形態において、耐火性層は、３５重量パーセントを超える六方晶含有量を示すことができる。さらに、本明細書に記載のＭ１−ｘＡｌｘＮ耐火性層は、立方晶結晶相を含有する。いくつかの実施形態において、立方晶結晶相は、Ｍ１−ｘＡｌｘＮ耐火性層の唯一の結晶相である。六方晶相がＭ１−ｘＡｌｘＮ耐火性層中に存在している実施形態において、立方晶相は、耐火性層中の結晶Ｍ１−ｘＡｌｘＮの残部を構成することができる。立方晶相Ｍ１−ｘＡｌｘＮは、耐火性層の高い硬度および耐高温酸化性を維持するので、一般に望ましい。
【００２８】
本明細書に記載の耐火性コーティングの六方晶相の決定などの相決定はＸ線回折（ＸＲＤ）技法およびフルフィット法であるリートベルト精密化法を使用して決定される。測定された試験片プロファイルと計算されたプロファイルとを比較する。当業者に公知のいくつかのパラメータの変化によって、２つのプロファイルの間の差を最小にする。適切なリートベルト精密化を実行するために分析下でコーティング層中に存在している全ての相が説明される。
【００２９】
本明細書に記載の耐火性コーティングを含む切削工具は、平らな表面を必要とするグレージング入射法を使用してＸＲＤによって分析することができる。切削工具の幾何学形状に応じて切削工具のすくい面または逃げ面を分析することができる。本明細書に記載のコーティングのＸＲＤ分析は、銅エックス線管を取り付けた平行ビーム光学系装置を使用して実施された。操作パラメータは４５ＫＶおよび４０ＭＡであった。グレージング入射分析のための典型的な光学系は、１／１６度の散乱線除去スリットおよび０．０４ラジアンのソーラースリットを有するＸ線鏡を備えていた。受光光学系は、フラットグラファイトモノクロメータ、平行板コリメータおよび封入型比例計数管を備えていた。Ｘ線回折データは、コーティングピーク強度を最大化し、基材からの干渉ピークをなくすように選択されたグレージング入射角で収集された。計数時間および走査速度は、リートベルト解析に最適なデータを提供するように選択された。グレージング入射データの収集の前に、試験片高さが、Ｘ線ビームスプリッティングを用いて設定された。
【００３０】
バックグラウンドプロファイルがフィットされ、試験片データに対してピーク検索を実行し、すべてのピーク位置およびピーク強度を特定した。ピーク位置および強度データを用いて、市販の結晶相データベースのいずれかを使用して試験片コーティングの結晶相組成を特定した。
【００３１】
試験片に存在する結晶相の各々に対して、結晶構造データが入力された。典型的なリートベルト精密化パラメータ設定は以下の通りである。
バックグラウンド計算方法：多項式
サンプルの幾何学形状：    平板
線形吸収係数：            平均試験片組成から計算
重み付け方式：            ｌｏｂｓに対して
プロファイル関数：    擬フォークト（Ｐｓｅｕｄｏ−Ｖｏｉｇｔ）
プロファイルベース幅：試験片毎に選択される
最小二乗タイプ：      ニュートン−ラフソン（Ｎｅｗｔｏｎ−Ｒａｐｈｓｏｎ）法
分極係数：            １．０
リートベルト精密化は、典型的には以下を含む。
試験片の変位：        Ｘ線アライメントからの試験片のシフト
バックグラウンドプロファイル：回折データのバックグラウンドプロファイルを最もよ
く記述するように選択される
スケール関数：        各相のスケール関数
Ｂ全体：              相におけるすべての原子に適用される変位パラメータ
セルパラメータ：      ａ、ｂ、ｃならびにアルファ、ベータおよびガンマ
Ｗパラメータ：        ピークＦＷＨＭを記述する
許容範囲の「重み付きＲプロファイル」を達成する任意の追加のパラメータ
全てのリートベルト相解析結果が重量パーセント値で報告される。
【００３２】
本明細書に記載のＭ１−ｘＡｌｘＮを含む耐火性層は、少なくとも２５ＧＰａの硬度を有する。硬度の値は、ＩＳＯ１４５７７に従ってビッカーズ圧子を用いて０．２５μｍの圧入深さにおいて決定した。いくつかの実施形態において、表Ｉから選択されたｘ値および表ＩＩから選択された六方晶相含有量を有する本明細書に記載の構造を有する耐火性層は、表ＩＩＩによる硬度を有する。
【００３３】
【表３】
2015036189.tif 000005
【００３４】
硬度の他に、Ｍ１−ｘＡｌｘＮを含む耐火性層は本発明の目的と矛盾しない任意の厚さを有することができる。耐火性層は、例えば、１μｍ〜１０μｍまたは２μｍ〜８μｍの厚さを有することができる。いくつかの実施形態において、Ｍ１−ｘＡｌｘＮを含む耐火性層は５μｍを超える厚さを有する。例えば、表Ｉから選択されたｘ値、表ＩＩから選択された六方晶相含有量および表ＩＩＩから選択された硬度を有する本明細書に記載の構造を有する耐火性層は、表ＩＶから選択された厚さを有し得る。
【００３５】
【表４】
2015036189.tif 000006
【００３６】
本明細書に記載の耐火性層の厚さは、切削工具のフランク面上で測定された。
【００３７】
本明細書にさらに記載されるように、Ｍ１−ｘＡｌｘＮを含む耐火性層は、いくつかの実施形態において、２．５ＧＰａ未満の残留圧縮応力を示する一方で表ＩＶから選択された厚さの値を有するように実施可能である。いくつかの実施形態において、例えば、Ｍ１−ｘＡｌｘＮを含む耐火性層は、表Ｖによる残留圧縮応力および５μｍを超える厚さを有することができる。
【００３８】
【表５】
2015036189.tif 000007
【００３９】
圧縮側のような特定の指定がないとき、本明細書に記載の残留応力の値は、残留応力が圧縮側であることを示す負の値に定められ得る。当業者によって理解されるように、残留応力は、特定の指定がないとき、引張応力を示す正の値および圧縮応力を示す負の値に定められる。
【００４０】
本明細書に記載のＭ１−ｘＡｌｘＮを含む耐火性層について、残留応力および剪断応力を決定するためにＳｅｅｍａｎｎ−Ｂｏｈｌｉｎ（Ｓ−Ｂ）集束形状を使用して修正Ｓｉｎ２ψ法を使用した。Ｖ．Ｖａｌｖｏｄａ，Ｒ．Ｋｕｚｅｌ，Ｒ．Ｃｅｒｎｙ，Ｄ．Ｓ．Ｒａｆａｊａ，Ｊ．Ｍｕｓｉｌ，Ｃ．Ｋａｄｌｅｃ，Ａ．Ｊ．Ｐｅｒｒｙ，Ｔｈｉｎ  Ｓｏｌｉｄ  Ｆｉｌｍｓ  １９３／１９４（１９９０）４０１を参照のこと。この方法によって、異なったＭｉｌｌｅｒ（ｈｋｌ）指数を有する全ての測定可能な回折ピークの面間隔は、グレージング入射Ｘ線回折形状を使用して決定された。［異なった（ｈｋｌ）面の回折ピークは、試験片に対する固定入射ビーム角度で１回の２θ走査において集められた］Ｐｅｒｒｙらの方法において回折面は試料表面法線に対して異なった角度を生じるので、試料の傾斜Ψは必要でない。Ｐｅｒｒｙらは、角度ΨはＢｒａｇｇ角θから視射角γを差し引いた値に実際に相当する（Ψ＝θ−γ）と規定している。このため、１回の２θ走査において、異なったＭｉｌｌｅｒ指数を有する多数のＢｒａｇｇピークが異なった２θ角度において測定される時にΨ角度の範囲は自動的に選択される。次に、残留応力は、異なったピーク対Ｓｉｎ２Ψから計算された格子パラメータのプロットから得られた。
【００４１】
Ｍ１−ｘＡｌｘＮ（Ｍはチタンである）を含む耐火性層について、例えば、残留応力および剪断応力は、ＡｌＴｉＮ結晶相の複数（ｈｋｌ）反射に関してグレージング入射Ｓｉｎ２ψ法を用いてＸ線回折によって確定された。残留応力確定に使用される器具は、試料を扱うためのオイラークレードルが取り付けられたパナリティカル・エクスパート・プロ（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ  Ｘｐｅｒｔ  Ｐｒｏ）ＭＲＤであった。Ｘ線源は、４５ＫＶおよび４０ＭＡで動作する銅製のロングファインフォーカスＸ線管であった。器具は、コーティングにおける応力を確定するために平行ビーム光学系を備えるように構成された。入射光学系は、Ｘ線鏡と０．０４ソーラースリットとを備えた。受光光学系は、０．２７度の平行板コリメータ、フラットグラファイトモノクロメータおよび封入型比例計数管を備えた。
【００４２】
ＡｌＴｉＮの（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）、（３３１）、（４２０）、および（４２２）反射は、残留応力レベルの測定のために選択された。グレージング入射角は、耐火性層の全厚さが分析に含まれることを確実にして、基材反射を最小にするように選択された。ステップサイズおよび計数時間に対するデータ収集パラメータは、各（ｈｋｌ）反射に対して、ピーク位置を正確に決定するために十分なピーク強度を得るように調整された。
【００４３】
次に、ピークデータは、以下の式を用いて吸収および透明性に対して補正された。
吸収の補正
【数１】
2015036189.tif 000008
透明性の補正
【数２】
2015036189.tif 000009
式中、
ｔ＝層の厚さ
μ＝線吸収係数（ｃｍ−１）
θ＝２シータ／２（度）
（ω−θ）＝オメガオフセット角（度）
Ψ＝傾き角（Ｐｓｉ応力）（度）
τ＝情報深さ（ミクロン）
Ｒ＝ゴニオメータの半径（ｍｍ）
【００４４】
ピークデータは、以下の式を使用してローレンツ偏光について補正された。
偏光の補正
【数３】
2015036189.tif 000010
２θｍｏｎ＝グラファイトモノクロメータの回折角
【００４５】
Ｋα２ピークは、ラデル（Ｌａｄｅｌｌ）モデルを用いて除去された。ピーク位置は、修正ローレンツ形状プロファイル関数を用いて精密化された。
【００４６】
耐火性層の残留応力は、以下の一般式から計算された。
【数４】
2015036189.tif 000011
【数５】
2015036189.tif 000012
本ＡｌＴｉＮ解析のために、ポアソン比（υ）は０．２０に設定され、弾性率（ＧＰａ単位でのＥ）は、フィッシャースコープ（Ｆｉｓｃｈｅｒ  ｓｃｏｐｅ）ＨＭ２０００により、ＩＳＯ標準１４５７７に従ってビッカーズ圧子を用いて行なわれたナノインデンテーション分析から決定された。圧入深さは０．２５μｍｍに設定された。ＸＲＤによる残留応力の分析は、当業者に公知であるように、これらの組成物に適した複数の（ｈｋｌ）反射の選択によってＣｒ１−ｘＡｌｘＮおよび／またはＺｒ１−ｘＡｌｘＮを含む耐火性層上で同様な方法で行なうことができる。さらに、Ｃｒ１−ｘＡｌｘＮおよび／またはＺｒ１−ｘＡｌｘＮの層のポアソン比（υ）および弾性率（Ｅ）もまた、本明細書に記載のナノインデンテーション分析によって決定され得る。
【００４７】
本明細書に記載のＭ１−ｘＡｌｘＮを含む耐火性層は、少なくとも６０ｋｇｆの臨界荷重（Ｌｃ）を示し得る。耐火性層の付着性を特性決定する臨界荷重は、以下のプロトコルに従って定量される。亀裂、欠け、傷および被着体表面のデブリが無いロックウェルＡまたはＣ円錐圧子を有し、スーパーフィシャルスケールを有するロックウェル硬度試験機が使用される。また、スポットアンビル（直径０．２５インチ）およびフラットアンビル（直径２インチ）も使用される。適用される圧子荷重のための適切な予備荷重（１０ｋｇ）が選択される。円錐圧子の下のアンビル上に、コートされた基材の平らな表面を選択して配置し、上下移動用ねじを、必要とされるゼロスケール位置に調節する。所望の表面荷重（例えば６０、１００、１５０ｋｇｆ等）において圧入を行う。上下移動用ねじを緩めて、次の荷重を適用するために試料を横に配置する。隣接する押し込みからの干渉効果または寄与を避けるために圧痕は間隔をおいて形成される。推奨される離隔距離は、圧入直径の３〜５倍である。試料を超音波槽内に数分間浸漬することによって、一切の剥離したがまだ付着性がある耐火性層を除去することができる。あるいは、接着テープを使用して、剥離した耐火性層を除去することができる。圧痕をつけた試料は、圧痕の表面外周に沿ってフレーキングおよび離層について光学顕微鏡（１０倍〜１００倍）下で検査される。臨界荷重（Ｌｃ）は、コーティングのフレーキングおよび／または離層が圧痕の直径の範囲を超えて生じる荷重において報告される。図９は、本接着試験下でのＰＶＤコーティングのフレーキングの非限定的な参考例を示す。Ｍ１−ｘＡｌｘＮを含む耐火性層は、いくつかの実施形態において、表ＶＩから選択されたＬｃを示す。
【００４８】
【表６】
2015036189.tif 000013
【００４９】
本明細書の表Ｉ−ＶＩの性質を有するＭ１−ｘＡｌｘＮを含む耐火性層は、いくつかの実施形態において、Ｍ１−ｘＡｌｘＮの連続した単一層として堆積される。代わりに、耐火性層が複数のＭ１−ｘＡｌｘＮ副層として堆積される。さらに、他の耐火性材料の副層をＭ１−ｘＡｌｘＮ副層と共に使用して耐火性層を形成することができる。いくつかの実施形態において、アルミニウムおよび周期表のＩＶＢ族、ＶＢ族およびＶＩＢ族の金属元素および周期表のＩＩＩＡ族、ＩＶＡ族、ＶＡ族およびＶＩＡ族の１つまたは複数の非金属元素からなる群から選択される１つまたは複数の元素を含む副層をＭ１−ｘＡｌｘＮ副層と一緒に使用して耐火性層をもたらす。Ｍ１−ｘＡｌｘＮ副層と他の耐火性材料の副層とは、副層の厚さの合計が５μｍを超えるような任意の所望の個々の厚さを有することができる。いくつかの実施形態において、Ｍ１−ｘＡｌｘＮ副層および／または他の耐火性材料の副層が５０ｎｍ〜５μｍの厚さを有する。
【００５０】
さらに、耐火性層を形成するＭ１−ｘＡｌｘＮ副層は、残留圧縮応力の変化を示すことができる。例えば、低い残留圧縮応力を有する個々のＭ１−ｘＡｌｘＮ副層をより高い残留圧縮応力のＭ１−ｘＡｌｘＮ副層と共に使用して、２．５ＧＰａ未満の全残留圧縮応力を有する耐火性層を形成することができる。同様に、Ｍ１−ｘＡｌｘＮ副層と他の耐火性材料の副層との間の残留応力レベルを変化させて２．５ＧＰａ未満の全残留圧縮応力を有する耐火性層を形成することができる。いくつかの実施形態において、低い残留圧縮応力を有するＭ１−ｘＡｌｘＮ副層を例えばＴｉＮなどのより高い残留圧縮応力の他の耐火性材料の副層と共に使用して、２．５ＧＰａ未満の全残留圧縮応力を有する耐火性層を形成することができる。あるいは、例えばＴｉＮなどの他の耐火性材料の副層は、耐火性層のＭ１−ｘＡｌｘＮ副層よりも低い残留圧縮応力を示し得る。副層の残留圧縮応力レベルが変化する実施形態において、耐火性層の少なくとも３０体積％が、２．５ＧＰａ未満の残留圧縮応力を有する副層によって形成される。いくつかの実施形態において、耐火性層の少なくとも４０体積％または少なくとも５０体積％が、２．５ＧＰａ未満の残留圧縮応力を有する副層によって形成される。
【００５１】
耐火性層の残留応力分析のための修正Ｓｉｎ２Ψ法の説明において上に記載したように、グレージング入射角は、耐火性層の全厚さが分析に含まれることを確実にする一方、基材反射を最小にするように設定される。したがって、他の耐火性材料の任意選択的な副層と共にＭ１−ｘＡｌｘＮ副層から形成された耐火性層について、残留圧縮応力の分析は、耐火性層について２．５ＧＰａ未満の値をもたらすために副層の残留圧縮応力を考慮に入れる。いくつかの実施形態において、例えば、低い残留圧縮応力のＭ１−ｘＡｌｘＮ副層がより高い残留圧縮応力のＭ１−ｘＡｌｘＮ副層と交互に繰り返されて耐火性層を形成し、それによって耐火性層内に残留応力の勾配をもたらす。本明細書に記載されるように、低い残留圧縮応力のＭ１−ｘＡｌｘＮ副層はまた、より高い残留圧縮応力の他の耐火性材料の副層と交互に繰り返されて耐火性層を形成することができ、それによって耐火性層内に残留応力の勾配をもたらすことができる。
【００５２】
耐火性層を形成するＭ１−ｘＡｌｘＮ副層は、残留圧縮応力の異なる値の他に、異なる粒度を示すことができる。例えば、より高い残留圧縮応力のＭ１−ｘＡｌｘＮ副層は、より低い残留圧縮応力のＭ１−ｘＡｌｘＮ副層よりも小さい平均粒度を示すことができ、それによって耐火性層内に粒度勾配を形成することができる。Ｍ１−ｘＡｌｘＮ副層の粒度は、以下に記載されたＸＲＤ技法によって決定され得る。
【００５３】
さらに、耐火性層を形成するＭ１−ｘＡｌｘＮ副層は、ｘについて実質的に同じ値またはｘについて異なる値を有することができる。例えば、Ｍ１−ｘＡｌｘＮ副層は、表Ｉから選択されたｘについて実質的に同じ値または表Ｉから選択されたｘの異なる値を有することができる。異なる値を有するとき、アルミニウムの組成勾配を耐火性層内に形成することができる。
【００５４】
さらに、耐火性層を複数の副層群として堆積させることができ、副層群は立方晶相形成ナノ層とＭ１−ｘＡｌｘＮの隣接したナノ層とを含む。立方晶相形成ナノ層は、イットリウム、ケイ素および周期表のＩＩＩＡ族、ＩＶＢ族、ＶＢ族およびＶＩＢ族の金属元素からなる群から選択される１つまたは複数の金属元素の立方晶窒化物、立方晶炭化物または立方晶炭窒化物を含むことができる。いくつかの実施形態において、例えば、立方晶相形成ナノ層は、窒化チタン、炭化チタン、窒化ジルコニウム、炭化タンタル、炭化ニオブ、窒化ニオブ、窒化ハフニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウム、窒化バナジウム、窒化クロム、窒化アルミニウムチタン、立方晶窒化ホウ素、窒化アルミニウムクロム、炭窒化チタンおよび炭窒化アルミニウムチタンからなる群から選択される。さらに、いくつかの実施形態において、立方晶相形成ナノ層は、立方晶相の他に六方晶相を示す。例えばＡｌＴｉＮ、ＡｌＣｒＮおよび／またはＡｌＺｒＮの立方晶相形成ナノ層は、低量の六方晶相を示し得る。
【００５５】
立方晶相形成ナノ層上に堆積されたＭ１−ｘＡｌｘＮナノ層を含む副層群の厚さは、一般に５ｎｍ〜５０ｎｍの範囲であり得る。いくつかの実施形態において、副層群は、１０ｎｍ〜４０ｎｍの範囲の厚さを有する。個々のＭ１−ｘＡｌｘＮナノ層の厚さは５ｎｍ〜３０ｎｍの範囲であり得るが、個々の立方晶相形成ナノ層の厚さは２ｎｍ〜２０ｎｍの範囲である。
【００５６】
さらに、Ｍ１−ｘＡｌｘＮおよび立方晶相形成組成物のナノ層は、１ｎｍ〜１５ｎｍの粒度分布を示すことができる。本明細書に記載のナノ層の粒度分布は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）技法によって決定され得る。ＸＲＤによる結晶子または粒度が決定されるのは、試料の回折パターンの積分ピーク幅およびピーク形状を確認した結果である。リートベルト法による粒度の分析は、標準ピークプロファイルと比較して試料ピークプロファイルを決定するためのパラメータの変化に基づいている。プロファイルパラメータは、データ収集のために使用される計測器の設定および精密化のために使用されるプロファイル関数に依存する。
【００５７】
グレージング入射法およびＸＲＤ計測装置および六方晶相の決定のための以下に記載された設定値を使用してＸＲＤ分析を実施する。サイズ−歪み標準を測定する。粉末回折のためのＮＩＳＴ標準ＳＲＭ  ６６０ｂ線位置および線形状標準がこの目的のために使用される。解像度のために調整された光学系を使用して標準に対して高品質走査が得られる（例えば≧１４０度の２θ）。標準構造物を装填し、精密化する。適したリートベルト精密化パラメータは以下の六方晶相の決定の記述において提供される。結晶子の大きさのリートベルト精密化は、ピークを特定するために使用されるプロファイル関数に依存し、典型的に以下を含む：
Ｕパラメータ    ピークＦＷＨＭを記述する
Ｖパラメータ    ピークＦＷＨＭを記述する
Ｗパラメータ    ピークＦＷＨＭを記述する
ピーク形状１    ピーク形状関数パラメータを記述する
ピーク形状２    ピーク形状関数パラメータを記述する
ピーク形状３    ピーク形状関数パラメータを記述する
非対称    リートベルトまたはハワード（Ｈｏｗａｒｄ）モデルのためのピーク非対称を記述する
【００５８】
標準の精密化により、計測器のために厳密にピークプロファイルパラメータを規定する。この精密化は、計測器のピークブロードニング標準として保存される。未知試料データがこの標準精密化に導入され、次に、サイズ標準と同じパラメータを使用してピークプロファイル精密化を完了させる。未知試料に関するピークプロファイルの精密化の結果によって結晶子の大きさが決定される。
【００５９】
図２は、本明細書に記載された一実施形態によるコートされた切削工具の略図である。図２のコートされた切削工具（２０）は切削工具基材（２１）と、基材（２１）に付着されたコーティング（２２）とを含む。コーティング（２２）は、複数の副層群（２４）を有する耐火性層（２３）から形成される。副層群（２４）は、立方晶相形成ナノ層（２５）とＭ１−ｘＡｌｘＮの隣接したナノ層（２６）とを含む。副層群（２４）を繰り返すかまたは積層して所望の厚さの耐火性層（２３）が提供される。あるいは、耐火性層（２３）は、副層群を含まないＭ１−ｘＡｌｘＮの単一層から形成される。
【００６０】
図１０は、本明細書に記載された一実施形態によるコートされた切削工具の略図である。図１０のコートされた切削工具（５０）は、切削工具基材（５１）と、基材（５０）に付着されたコーティング（５２）とを含む。コーティングは、Ｍ１−ｘＡｌｘＮ（ｘは本明細書の表Ｉから選択される）の単一のモノリシック耐火性層（５３）から形成される。さらに、Ｍ１−ｘＡｌｘＮ耐火性層（５３）は、本明細書の表ＩＩ−ＶＩから選択される性質の任意の組合わせを有することができる。いくつかの実施形態において、例えば、Ｍ１−ｘＡｌｘＮ耐火性層（５３）は、ｘ≧０．６８または≧０．６９の値および少なくとも２５ＧＰａの硬度を有する。
【００６１】
図２および図１０に示されるようにＭ１−ｘＡｌｘＮを含む耐火性層を基材に直接に付着させることができる。あるいは、耐火性層を１つまたは複数の中間耐火性層によって基材に付着させることができる。コーティングの中間耐火性層は、アルミニウムおよび周期表のＩＶＢ族、ＶＢ族およびＶＩＢ族の金属元素からなる群から選択される１つまたは複数の金属元素および周期表のＩＩＩＡ族、ＩＶＡ族、ＶＡ族およびＶＩＡ族の非金属元素からなる群から選択される１つまたは複数の非金属元素を含むことができる。例えば、いくつかの実施形態において、ＴｉＮ、ＡｌＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮまたはＡｌ２Ｏ３の１つまたは複数の中間層を切削工具基材と耐火性層との間に配置することができる。中間層は、本発明の目的と矛盾しない任意の所望の厚さを有することができる。いくつかの実施形態において、中間層は、１００ｎｍ〜５μｍの範囲の厚さを有することができる。
【００６２】
さらに、コーティングは、Ｍ１−ｘＡｌｘＮを含む耐火性層の上に１つまたは複数の耐火性外層をさらに含むことができる。コーティングの耐火性外層は、アルミニウムおよび周期表のＩＶＢ族、ＶＢ族およびＶＩＢ族の金属元素からなる群から選択される１つまたは複数の金属元素および周期表のＩＩＩＡ族、ＩＶＡ族、ＶＡ族およびＶＩＡ族の非金属元素からなる群から選択される１つまたは複数の非金属元素を含むことができる。例えば、いくつかの実施形態において、ＴｉＮ、ＡｌＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮまたはＡｌ２Ｏ３の１つまたは複数の耐火性外層をＭ１−ｘＡｌｘＮの耐火性層の上に配置することができる。耐火性外層は、本発明の目的と矛盾しない任意の所望の厚さを有することができる。いくつかの実施形態において、耐火性外層は、１００ｎｍ〜５μｍの範囲の厚さを有する。
【００６３】
図３は、本明細書に記載された一実施形態によるコートされた切削工具の略図である。図３のコートされた切削工具（３０）は、切削工具基材（３１）と基材（３１）に付着されたコーティング（３２）とを含む。コーティング（３２）は、複数の副層群（３４）を有する耐火性層（３３）を含む。図２におけるように、副層群（３４）は、立方晶相形成ナノ層（３５）とＭ１−ｘＡｌｘＮの隣接したナノ層（３６）とを含む。副層群（３４）を繰り返すかまたは積層して耐火性層（３３）の所望の厚さを提供する。中間層（３７）を切削工具基材（３１）と耐火性層（３３）との間に配置する。いくつかの実施形態において、中間層（３７）は単一層である。代わりに、中間層（３７）は多層構造を採用することができる。
【００６４】
ＩＩ．コートされた切削工具を製造する方法
別の態様において、コートされた切削工具を製造する方法が本明細書において記載される。コートされた切削工具を製造する方法は、基材を提供する工程と、切削工具基材の表面の上にカソードアーク堆積によってＭ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．４であり、Ｍがチタン、クロムまたはジルコニウムである）を含有する耐火性層を含むコーティングを堆積させる工程とを含み、耐火性層が５μｍを超える厚さ、少なくとも２５ＧＰａの硬度および２．５ＧＰａ未満の残留圧縮応力を有する。
【００６５】
Ｍ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．４であり、およびＭがチタン、クロムまたはジルコニウムである）を含む耐火性層は、上のセクションＩにおいて耐火性層について記載された一切の組成パラメータ、構造および／または性質を有することができる。Ｍ１−ｘＡｌｘＮの耐火性層は、例えば、本明細書の表Ｉから選択されたｘの値、本明細書の表ＩＩから選択された六方晶相含有量、本明細書の表ＩＩＩから選択された硬度、本明細書の表ＩＶから選択された厚さおよび本明細書の表Ｖから選択された残留圧縮応力を有してよい。
【００６６】
耐火性層は、Ｍ１−ｘＡｌｘＮの連続した単一層として堆積され得る。いくつかの実施形態において、例えば、本明細書の表Ｉ〜Ｖから選択された組成および性質を有するＭ１−ｘＡｌｘＮの連続した単一層は、約８０ｍｍ未満の直径を有する１つまたは複数のカソードを使用してカソードアーク堆積によって堆積される。いくつかの実施形態において、カソードアーク堆積装置の各々のカソードは８０ｍｍ未満の直径を有する。さらに、８０ｍｍ未満の直径を有するカソードの組成は、Ｍ１−ｘＡｌｘＮの耐火性層内の六方晶相の形成を制限するように選択され得る。例えば、カソード組成物は、０．５より多いアルミニウム（Ａｌ）含有量を有するように選択され得る。いくつかの実施形態において、８０ｍｍ未満の直径およびＴｉ０．３３Ａｌ０．６７の組成を有するカソードを使用して、Ｍ１−ｘＡｌｘＮの耐火性層内の六方晶相の形成を制限する。高いＡｌ含有量のカソードは六方晶相の形成を促進し得ることを考えると、このような結果は直観に反する。
【００６７】
代わりに、Ｍ１−ｘＡｌｘＮの連続した単一層は、１つまたは複数のアークステアリング磁場の大きさの低減によって堆積され得る。当業者に公知であるように、様々な強度の電磁石および／または永久磁石をカソードの後ろに配置して、カソード上のアークスポットの移動を操作することができる。本明細書に記載されたいくつかの実施形態によれば、１つまたは複数のアークステアリング磁場の大きさの低減によって、上のセクションＩに記載された組成パラメータおよび性質を有するＭ１−ｘＡｌｘＮの耐火性層を製造することができる。１つまたは複数のアークステアリング磁場の大きさの低減は、堆積装置のカソードの後ろに配置するために弱い電磁石を選択することによって処理され得る。例えば、ＯＣ  Ｏｅｒｌｉｋｏｎ  Ｂａｌｚｅｒｓ  ＡＧ製のＩＮＮＯＶＡカソードアーク堆積装置を使用するとき、アークステアリング磁場の低減は、装置の１つまたは複数のカソードの後ろに弱い電磁石（例えばＭａｇ６）を配置することによって達成され得る。弱い電磁石は、０．１Ａ〜０．８Ａの電流で動作され得る。いくつかの実施形態において、弱い電磁石の電流は０．２〜０．５Ａである。様々な弱い電磁石構成を実施して、必要とされる１つまたは複数のアークステアリング磁場の大きさの低減をもたらし、本明細書に記載された組成および性質を有するＭ１−ｘＡｌｘＮ耐火性層を実現できるとここで考えられている。
【００６８】
また、１つまたは複数のアークステアリング磁場の大きさの低減は、様々な永久磁石構成によって処理され得る。例えば、堆積装置のカソードの後ろの磁気ディスクの数および／もしくはサイズを低減するかまたは他の方法で変えて、１つまたは複数のアークステアリング磁場の大きさの十分な低減を達成して、本明細書に記載の耐火性層を製造することができる。アークステアリング磁場の大きさの適した低減をもたらすために様々な構造のカソードアーク堆積装置によって示される時に前述の原理を使用することは、当業者の理解の範囲内である。
【００６９】
さらに、セクションＩに記載された組成および性質を有するＭ１−ｘＡｌｘＮの連続した単一層は、環状拡張部を有する少なくとも１つのアノードを含むカソードアーク堆積装置によって堆積され得る。いくつかの実施形態において、カソードアーク堆積装置内の各アノードは環状拡張部を有する。アノードの環状拡張部は、関連カソードの前面表面と部分的に重なり得る。さらに、閉じ込めリングをカソードとアノード環状拡張部との間に配置することができる。図４は、本明細書に記載された一実施形態による環状拡張部を使用するアノード構成の断面略図である。図４に示されるように、アノード（４０）は、カソードアーク構造においてカソード（４１）を囲む。環状拡張部（４３）は、アノード（４０）の前面表面（４４）の上に突き出る。閉じ込めリング（４５）が環状拡張部（４３）とカソード（４１）との間に配置される。
【００７０】
また、耐火性層は、複数のＭ１−ｘＡｌｘＮ副層として堆積され得る。個々のＭ１−ｘＡｌｘＮ副層の厚さおよび残留圧縮応力は、目標蒸発速度、バイアス電圧および／または他のＰＶＤパラメータを調節することによって制御され得る。
【００７１】
本明細書に記載されるように、耐火性層はまた、複数の副層群として堆積され得るが、副層群は立方晶相形成ナノ層とＭ１−ｘＡｌｘＮの隣接したナノ層とを含む。好適な立方晶相形成ナノ層の組成パラメータは本明細書のセクションＩに記載されている。さらに、立方晶相形成ナノ層およびＭ１−ｘＡｌｘＮのナノ層はセクションＩに記載された厚さおよび粒度分布を示し得る。立方晶相形成ナノ層およびＭ１−ｘＡｌｘＮナノ層の厚さは、他のＰＶＤパラメータのなかで目標蒸発速度を調節することによって制御され得る。
【００７２】
Ｍ１−ｘＡｌｘＮ耐火性層をカソードアーク堆積する間に使用されるバイアス電圧は、一般に−２０Ｖ〜−８０Ｖの範囲であり得る。本明細書に記載されるように、Ｍ１−ｘＡｌｘＮを含む耐火性層の少なくとも一部は−４０Ｖ未満のバイアスにおいて堆積され得る。例えば、バイアスは、−２０Ｖ〜−４０Ｖ未満の範囲であり得る。いくつかの実施形態において、全耐火性層が−４０Ｖ未満のバイアスにおいて堆積される。本明細書に示される実施例においてさらに考察されるように、驚くべきことに、８０ｍｍ未満の直径を有するカソードの使用、環状拡張部を有するアノードの使用および／または１つまたは複数のアークステアリング磁場の大きさの低減は、Ｍ１−ｘＡｌｘＮから形成された耐火性層内の六方晶相の形成を−４０Ｖ未満の堆積バイアス電圧において０〜３５重量パーセントに制限することができることが見出された。同様に、立方晶相形成ナノ層を含めて、複数の副層群としてＭ１−ｘＡｌｘＮを含む耐火性層を堆積することもまた、六方晶相の形成を−４０Ｖ未満のバイアス電圧において０〜３５重量パーセントに制限することができる。いくつかの実施形態において、前述のカソードアーク堆積方法は、六方晶相の形成を−４０Ｖ未満のバイアス電圧において１５重量パーセントより多く最大で３５重量パーセントまで制限する。六方晶相の形成を制限できることは、Ｍ１−ｘＡｌｘＮを含む堆積された耐火性層が望ましい硬度を維持することを可能にする。さらに、−４０Ｖ未満のバイアス電圧は、Ｍ１−ｘＡｌｘＮの耐火性層の過度の残留圧縮応力を制限することができる。したがって、望ましい硬度を有するＭ１−ｘＡｌｘＮを含む耐火性層が、以前に達成されていない厚さにおいて堆積され得る。ｘ≧０．４の値と結合されるとき、Ｍ１−ｘＡｌｘＮを含む耐火性層はまた、高温切削用途において望ましい耐酸化性をも示すことができる。
【００７３】
別の実施形態において、本明細書に記載されたコートされた切削工具を製造する方法は、切削工具基材を提供する工程と、コーティングを基材の表面の上に堆積させる工程であって、コーティングが、Ｍ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．６４であり、Ｍがチタン、クロムまたはジルコニウムである）を含有する耐火性層を含み、耐火性層が、少なくとも２５ＧＰａの硬度を有する工程とを含み、耐火性層が、環状拡張部を有する少なくとも１つのアノードを含むカソードアーク堆積装置によって堆積される。いくつかの実施形態において、カソードアーク堆積装置内の各アノードは環状拡張部を有する。アノードの環状拡張部は、関連カソードの前面表面と部分的に重なり得る。さらに、閉じ込めリングをカソードとアノード環状拡張部との間に配置することができる。例えば、いくつかの実施形態において、環状拡張部を有するアノード構成が本明細書の図４に示される。
【００７４】
さらに、本明細書に記載された方法のカソードアーク堆積装置は、増加したアルミニウム含有量を有するカソードを使用することができる。いくつかの実施形態において、例えば、カソードアーク堆積装置の１つまたは複数のカソードは、表ＶＩＩから選択された構造を有する。
【００７５】
【表７】
2015036189.tif 000014
【００７６】
例えば、表ＶＩＩのカソードは、耐火性層を堆積させる時に環状拡張部と共に使用され得る。別の実施例において、表ＶＩＩのカソードは、耐火性層が複数の副層群として堆積される時に使用され得る。本明細書に記載されるように、副層群は、立方晶相形成ナノ層とＭ１−ｘＡｌｘＮの隣接したナノ層とを含む。適した立方晶相形成ナノ層の組成パラメータは本明細書のセクションＩに記載されている。さらに、立方晶相形成ナノ層およびＭ１−ｘＡｌｘＮのナノ層はセクションＩに記載された厚さおよび粒度分布を示してよい。立方晶相形成ナノ層およびＭ１−ｘＡｌｘＮナノ層の厚さは、他のＰＶＤパラメータのなかで目標蒸発速度を調節することによって制御され得る。
【００７７】
環状拡張部を有する少なくとも１つのアノードを使用するカソードアーク堆積装置のバイアス電圧は一般に−４０Ｖ〜−８０Ｖの範囲であり得る。いくつかの実施形態において、バイアス電圧は−４０Ｖ、−６０Ｖまたは−８０Ｖに設定される。さらに、バイアス電圧は、Ｍ１−ｘＡｌｘＮ耐火性層を堆積させる間に−４０Ｖ〜−８０Ｖの範囲で変化し得る。
【００７８】
環状拡張部を有する少なくとも１つのアノードを含むカソードアーク堆積装置によって堆積されたＭ１−ｘＡｌｘＮの耐火性層は、表Ｉ−ＶＩに列挙された性質の任意の組合わせを含む、本明細書のセクションＩに記載された任意の構造および性質を有し得る。いくつかの実施形態において、例えば、Ｍ１−ｘＡｌｘＮ耐火性層は、ｘ≧０．６８、ｘ≧０．６９または≧０．７の値および少なくとも２５ＧＰａまたは少なくとも２７ＧＰａの硬度を有する。
【００７９】
これらおよびその他の実施形態は、以下の非限定的な実施例においてさらに説明される。
【実施例】
【００８０】
実施例１−コートされた切削工具
切削工具が、複数の副層群から形成された耐火性層でコートされ、各々の副層群が、ＴｉＮの立方晶相形成ナノ層とＭ１−ｘＡｌｘＮ（Ｍがチタンであり、ｘ≧０．６である）の隣接したナノ層とを含んでいだ。耐火性層が、５５０〜６００℃の基材温度、−２０Ｖのバイアス電圧、４．０〜４．５Ｐａの窒素分圧および０．５〜１．０Ｐａのアルゴン分圧において超硬合金（ＷＣ−６重量％のＣｏ）割り出し可能インサート基材［ＡＮＳＩ標準幾何学的形状ＣＮＧＰ４３３］上にカソードアーク蒸発によって堆積された。ＯＣ  Ｏｅｒｌｉｋｏｎ  Ｂａｌｚｅｒｓ  ＡＧ製のＩＮＮＯＶＡ  ＰＶＤ装置がコーティングの堆積のために使用された。表ＶＩＩＩのカソード構造を使用してＴｉＮの立方晶相形成ナノ層とＴｉ１−ｘＡｌｘＮ（ｘ≧０．６）のナノ層とを、交互に連続して堆積させ、耐火性層を提供した。
【００８１】
【表８】
2015036189.tif 000015
【００８２】
得られた耐火性層の性質を表ＩＸに示す。耐火性層の六方晶相含有量、残留圧縮応力および硬度を本明細書のセクションＩに記載されたそれらの各技法によって決定した。
【００８３】
【表９】
2015036189.tif 000016
【００８４】
表ＩＸに記載されるように、耐火性層は高い硬度、低い残留圧縮応力および大きな厚さを示した。さらに、図５は、実施例１の耐火性コーティングのＸ線ディフラクトグラムである。ディフラクトグラムに示されるように、耐火性層のＴｉＡｌＮは、立方晶および六方晶の形態で存在していた。
【００８５】
実施例２−コートされた切削工具
コートされた切削工具が実施例１に従って製造され、違いは、バイアス電圧が−４５Ｖに増加され、超硬合金基材の幾何学形状がＡＮＳＩ標準幾何学的形状ＣＮＧＰ４３２であることであった。得られた耐火性層の性質を表Ｘに示す。耐火性層の六方晶相含有量、残留圧縮応力および硬度を本明細書のセクションＩに記載されたそれらの各技法によって決定した。
【００８６】
【表１０】
2015036189.tif 000017
【００８７】
実施例１と同様、実施例２のコートされた切削工具は高い硬度、低い残留圧縮応力および大きな厚さを示した。図６は、実施例２の耐火性コーティングのＸ線ディフラクトグラムである。
【００８８】
実施例３−コートされた切削工具
切削工具をＴｉ１−ｘＡｌｘＮ（ｘ＞０．６）の単一のモノリシック耐火性層でコートした。Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ耐火性層は、５５０〜６００℃の基材温度、−３０Ｖのバイアス電圧、４．０〜４．５Ｐａの窒素分圧および０．５〜１．０Ｐａのアルゴン分圧において超硬合金（ＷＣ−６重量％のＣｏ）割り出し可能インサート基材［ＡＮＳＩ標準幾何学的形状ＳＮＧ４３３］上にカソードアーク堆積によって堆積された。ＯＣ  Ｏｅｒｌｉｋｏｎ  Ｂａｌｚｅｒｓ  ＡＧ製のＩＮＮＯＶＡカソードアーク装置が耐火性層の堆積のために使用された。カソードの組成はＴｉ０．３３Ａｌ０．６７であり、装置のアノードは環状拡張部を使用した。ＩＮＮＯＶＡカソードアーク装置は、例えば、アノードのための環状拡張部をその中に組み込むアドバンスト・プラズマ・オプティマイザ（ＡＰＯ）構成において運転された。得られた耐火性層の性質を表ＸＩに示す。耐火性層の六方晶相含有量、残留圧縮応力および硬度を本明細書のセクションＩに記載されたそれらの各技法によって決定した。
【００８９】
【表１１】
2015036189.tif 000018
【００９０】
表ＸＩに記載されるように、耐火性層は高い硬度、低い残留圧縮応力および大きな厚さを示した。図７は、実施例３の耐火性コーティングのＸ線ディフラクトグラムである。図７に記載されるように、耐火性層のＴｉＡｌＮは単一相立方晶であった。さらに、この実施例のＴｉＡｌＮ耐火性層は立方晶相形成層を使用せず、それにより、本明細書の実施例１および２とは構造的に相違したものとなった。
【００９１】
実施例４−コートされた切削工具
切削工具をＴｉ１−ｘＡｌｘＮ（ｘ＞０．６）の単一のモノリシック耐火性層でコートした。Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ耐火性層が、５５０〜６００℃の基材温度、−３０Ｖのバイアス電圧、４．０〜４．５Ｐａの窒素分圧および０．５〜１．０Ｐａのアルゴン分圧において超硬合金（ＷＣ−６重量％のＣｏ）割り出し可能インサート基材［ＡＮＳＩ標準幾何学的形状ＣＮＧＰ４３２］上にカソードアーク堆積によって堆積された。ＯＣ  Ｏｅｒｌｉｋｏｎ  Ｂａｌｚｅｒｓ  ＡＧ製のＩＮＮＯＶＡカソードアーク装置が耐火性層の堆積のために使用された。カソードの組成はＴｉ０．３３Ａｌ０．６７であり、弱い電磁石（例えばＭａｇ６）をカソードの後ろに配置して、大きさが低減されたアークステアリング磁場を生成させた。電磁石のための電流は０．２〜０．４Ａの範囲に設定された。
【００９２】
得られた耐火性層の性質を表ＸＩＩに示す。耐火性層の六方晶相含有量、残留圧縮応力および硬度を本明細書のセクションＩに記載されたそれらの各技法によって決定した。
【００９３】
【表１２】
2015036189.tif 000019
【００９４】
表ＸＩＩに記載されるように、耐火性層は高い硬度、低い残留圧縮応力および大きな厚さを示した。図８は、実施例４の耐火性コーティングのＸ線ディフラクトグラムである。図８に記載されるように、耐火性層のＴｉＡｌＮは単一相立方晶であった。さらに、この実施例のＴｉＡｌＮ耐火性層は立方晶相形成層を使用せず、それにより本明細書の実施例１および２とは構造的に相違したものとなった。
【００９５】
実施例５−コートされた切削工具
切削工具（５）をＴｉ１−ｘＡｌｘＮ（ｘ＝０．６４）の単一のモノリシック耐火性層でコートした。Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ耐火性層は、５５０〜６００℃の基材温度、−４０Ｖのバイアス電圧、４．０〜４．５Ｐａの窒素分圧および０．５〜１．０Ｐａのアルゴン分圧において超硬合金（ＷＣ−６重量％のＣｏ）割り出し可能インサート基材［ＡＮＳＩ標準幾何学的形状ＳＮＧ４３３］上にカソードアーク堆積によって堆積された。ＯＣ  Ｏｅｒｌｉｋｏｎ  Ｂａｌｚｅｒｓ  ＡＧ製のＩＮＮＯＶＡカソードアーク装置が耐火性層の堆積のために使用された。カソードの組成はＴｉ０．３０Ａｌ０．７０であり、装置のアノードは環状拡張部を使用した。ＩＮＮＯＶＡカソードアーク装置は、例えば、アノードのための環状拡張部をその中に組み込むアドバンスト・プラズマ・オプティマイザ（ＡＰＯ）構成において運転された。２つの更なる切削工具（６、７）がこの実施例５のプロトコルによってコートされ、唯一の違いは切削工具（６）が−６０Ｖのバイアスにおいて製造され、切削工具（７）が−８０Ｖのバイアスにおいて製造されたことである。得られた耐火性層の性質を表ＸＩＩＩに示す。耐火性層の硬度、六方晶相含有量および臨界荷重を本明細書のセクションＩに記載されたそれらの各技法によって決定した。
【００９６】
【表１３】
2015036189.tif 000020
【００９７】
図１１は、実施例５の切削工具（１）のＴｉ１−ｘＡｌｘＮコーティングのＸ線ディフラクトグラムである。図１１に示されるように、Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮコーティングは立方晶および六方晶結晶相を示した。
【００９８】
実施例６−コートされた切削工具
切削工具（８）をＴｉ１−ｘＡｌｘＮ（ｘ＝０．６７）の単一のモノリシック耐火性層でコートした。Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ耐火性層が、５５０〜６００℃の基材温度、−４０Ｖのバイアス電圧、４．０〜４．５Ｐａの窒素分圧および０．５〜１．０Ｐａのアルゴン分圧において超硬合金（ＷＣ−６重量％のＣｏ）割り出し可能インサート基材［ＡＮＳＩ標準幾何学的形状ＳＮＧ４３３］上にカソードアーク堆積によって堆積された。ＯＣ  Ｏｅｒｌｉｋｏｎ  Ｂａｌｚｅｒｓ  ＡＧ製のＩＮＮＯＶＡカソードアーク装置が耐火性層の堆積のために使用された。カソードの組成はＴｉ０．２７Ａｌ０．７３であり、装置のアノードは環状拡張部を使用した。ＩＮＮＯＶＡカソードアーク装置は、アノードのための環状拡張部をその中に組み込むアドバンスト・プラズマ・オプティマイザ（ＡＰＯ）構成において運転された。２つの更なる切削工具（９、１０）がこの実施例６のプロトコルによってコートされ、唯一の違いは切削工具（９）が−６０Ｖのバイアスにおいて製造され、切削工具（１０）が−８０Ｖのバイアスにおいて製造されたことである。得られた耐火性層の性質を表ＸＩＶに示す。耐火性層の硬度および臨界荷重を本明細書のセクションＩに記載されたそれらの各技法によって決定した。
【００９９】
【表１４】
2015036189.tif 000021
【０１００】
立方晶および六方晶相が切削工具８〜１０のＴｉ０．３３Ａｌ０．６７Ｎ耐火性層中に存在していた。
【０１０１】
実施例７−コートされた切削工具
切削工具（１１）をＴｉ１−ｘＡｌｘＮ（ｘ＝０．７）の単一のモノリシック耐火性層でコートした。Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ耐火性層は、５５０〜６００℃の基材温度、−４０Ｖのバイアス電圧、４．０〜４．５Ｐａの窒素分圧および０．５〜１．０Ｐａのアルゴン分圧において超硬合金（ＷＣ−６重量％のＣｏ）割り出し可能インサート基材［ＡＮＳＩ標準幾何学的形状ＳＮＧ４３３］上にカソードアーク堆積によって堆積された。ＯＣ  Ｏｅｒｌｉｋｏｎ  Ｂａｌｚｅｒｓ  ＡＧ製のＩＮＮＯＶＡカソードアーク装置が耐火性層の堆積のために使用された。カソードの組成はＴｉ０．２５Ａｌ０．７５であり、装置のアノードは環状拡張部を使用した。ＩＮＮＯＶＡカソードアーク装置は、アノードのための環状拡張部をその中に組み込むアドバンスト・プラズマ・オプティマイザ（ＡＰＯ）構成において運転された。２つの更なる切削工具（１２、１３）がこの実施例７のプロトコルによってコートされ、唯一の違いは切削工具（１２）が−６０Ｖのバイアスにおいて製造され、切削工具（１３）が−８０Ｖのバイアスにおいて製造されたことである。得られた耐火性層の性質を表ＸＶに示す。耐火性層の硬度、臨界荷重および六方晶相を本明細書のセクションＩに記載されたそれらの各技法によって決定した。
【０１０２】
【表１５】
2015036189.tif 000022
【０１０３】
堆積されたＴｉ１−ｘＡｌｘＮコーティングは３０重量％未満の六方晶相を示し、残りの結晶相は立方晶であった。
【０１０４】
実施例８−コートされた切削工具
切削工具（１４）をＴｉ１−ｘＡｌｘＮ（ｘ＝０．７６）の単一のモノリシック耐火性層でコートした。Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ耐火性層は、５５０〜６００℃の基材温度、−６０Ｖのバイアス電圧、４．０〜４．５Ｐａの窒素分圧および０．５〜１．０Ｐａのアルゴン分圧において超硬合金（ＷＣ−６重量％のＣｏ）割り出し可能インサート基材［ＡＮＳＩ標準幾何学的形状ＳＮＧ４３３］上にカソードアーク堆積によって堆積された。ＯＣ  Ｏｅｒｌｉｋｏｎ  Ｂａｌｚｅｒｓ  ＡＧ製のＩＮＮＯＶＡカソードアーク装置が耐火性層の堆積のために使用された。カソードの組成はＴｉ０．２０Ａｌ０．８０であり、装置のアノードは環状拡張部を使用した。ＩＮＮＯＶＡカソードアーク装置は、アノードのための環状拡張部をその中に組み込むアドバンスト・プラズマ・オプティマイザ（ＡＰＯ）構成において運転された。更なる切削工具（１４）がこの実施例８のプロトコルに従ってコートされ、唯一の違いは切削工具（１４）が−８０Ｖのバイアスにおいて製造されたことである。得られた耐火性層の性質を表ＸＶＩに示す。耐火性層の硬度および臨界荷重を本明細書のセクションＩに記載されたそれらの各技法によって決定した。
【０１０５】
【表１６】
2015036189.tif 000023
【０１０６】
切削工具（１３および１４）の堆積されたＴｉ１−ｘＡｌｘＮ耐火性層は立方晶および六方晶結晶相を示した。
【０１０７】
本発明のさまざまな実施形態を本発明のさまざまな目的の実現において説明した。これらの実施形態は本発明の原理の単に例示的なものであることが理解されるべきである。その多数の変更形態および適合形態が、本発明の精神および範囲から逸脱することなく当業者には容易に明らかとなろう。
【符号の説明】
【０１０８】
１０  切削工具
１２  切削端
１４  すくい面
１６  逃げ面
１８  アパーチャ
２０  切削工具
２１  基材
２２  コーティング
２３  耐火性層
２４  副層群
２５ 立方晶相形成ナノ層
２６  隣接したナノ層
３０  切削工具
３１  基材
３２  コーティング
３３  耐火性層
３４  副層群
３５  立方晶相形成ナノ層
３６  隣接したナノ層
３７  中間層
４０  アノード
４１  カソード
４３  環状拡張部
４５  閉じ込めリング
５０  切削工具
５１  切削工具基材
５２  コーティング
５３  耐火性層
【図１】
2015036189.tif 000024
【図２】
2015036189.tif 000025
【図３】
2015036189.tif 000026
【図４】
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【図５】
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【図６】
2015036189.tif 000029
【図７】
2015036189.tif 000030
【図８】
2015036189.tif 000031
【図９】
2015036189.tif 000032
【図１０】
2015036189.tif 000033
【図１１】
2015036189.tif 000034