(57)【要約】【課題】坩堝の破損を防止することができる窒化アルミニウム単結晶の製造装置を提供する。【解決手段】窒化アルミニウム単結晶６の製造装置１は、原料２を収容すると共に種結晶５を保持する第１の坩堝１０を備えており、第１の坩堝１０は、上部開口１１１を有する容器本体１１と、上部開口１１１を覆う蓋体１２と、を備えており、蓋体１２は、種結晶５の外径よりも小さな内径を有する貫通開口１３１と、貫通開口１３１を囲むように設けられ、容器本体１１側に向かって突出する突起１３２と、を有し、蓋体１２は、種結晶５が貫通開口１３１を介して原料２に対向するように種結晶５を保持する。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料を収容すると共に種結晶を保持する第１の坩堝を備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置であって、
前記第１の坩堝は、
上部開口を有する容器本体と、
前記上部開口を覆う蓋体と、を備えており、
前記蓋体は、
前記種結晶の外径よりも小さな内径を有する貫通開口と、
前記貫通開口を囲むように設けられ、前記容器本体側に向かって突出する突起と、を有し、
前記蓋体は、前記種結晶が前記貫通開口を介して前記原料に対向するように、前記種結晶を保持することを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置であって、
前記蓋体は、
前記上部開口を覆うと共に、前記種結晶を保持する第１の蓋部材と、
前記第１の蓋部材に保持された前記種結晶を覆う第２の蓋部材と、を有しており、
前記貫通開口及び前記突起は、前記第１の蓋部材に設けられていることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項３】
請求項１に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置であって、
前記蓋体は、前記種結晶を収容する収容空間を有しており、
前記貫通開口は、前記蓋体の底部を貫通して前記収容空間と連通していることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置であって、
前記第１の坩堝は、モリブデン、タングステン、タンタル、窒化モリブデン、窒化タングステン、窒化タンタル、炭化モリブデン、炭化タングステン、及び、炭化タンタルからなる群から選択される少なくとも一種類の材料から構成されていることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置であって、
前記第１の坩堝を収容する第２の坩堝と、
前記第２の坩堝を収容する結晶成長炉と、
前記結晶成長炉の外側に設けられ、前記第１及び第２の坩堝を加熱する加熱手段と、を備えたことを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華再結晶法（改良レーリー法）によって窒化アルミニウム（ＡｌＮ）単結晶を製造する窒化アルミニウム単結晶の製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウム単結晶の製造装置として、原料を収容する坩堝と、種結晶の外径よりも小さな貫通開口を有すると共に坩堝の開口部上に設置された保持部材と、を備え、当該保持部材が種結晶を保持することで種結晶を原料に対向させるものが知られている（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１１−１３２０７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記の製造装置では、窒化アルミニウム単結晶が成長して保持部材よりも厚くなると、当該単結晶の温度が保持部材の温度よりも高くなるため、窒化アルミニウム多結晶が保持部材に析出し坩堝の内壁面に接触する場合がある。一般的に冷却時には窒化アルミニウム多結晶よりも坩堝の方が大きく収縮するため、多結晶が坩堝に接触している状態でこれらが冷却されると、多結晶から坩堝の内壁面に対して大きな応力が印加される。この際に坩堝が炭化タンタル等の脆性の高い材料で構成されていると、上記の応力によって坩堝にクラックが発生し破損してしまう場合がある、という問題がある。
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、坩堝の破損を防止することができる窒化アルミニウム単結晶の製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
［１］本発明に係る窒化アルミニウム単結晶の製造装置は、原料を収容すると共に種結晶を保持する第１の坩堝を備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置であって、前記第１の坩堝は、上部開口を有する容器本体と、前記上部開口を覆う蓋体と、を備えており、前記蓋体は、前記種結晶の外径よりも小さな内径を有する貫通開口と、前記貫通開口を囲むように設けられ、前記容器本体側に向かって突出する突起と、を有し、前記蓋体は、前記種結晶が前記貫通開口を介して前記原料に対向するように、前記種結晶を保持することを特徴とする。
【０００７】
［２］上記発明において、前記蓋体は、前記上部開口を覆うと共に、前記種結晶を保持する第１の蓋部材と、前記第１の蓋部材に保持された前記種結晶を覆う第２の蓋部材と、を有しており、前記貫通開口及び前記突起は、前記第１の蓋部材に設けられていてもよい。
【０００８】
［３］上記発明において、前記蓋体は、前記種結晶を収容する収容空間を有しており、前記貫通開口は、前記蓋体の底部を貫通して前記収容空間と連通していてもよい。
【０００９】
［４］上記発明において、前記第１の坩堝は、モリブデン、タングステン、タンタル、窒化モリブデン、窒化タングステン、窒化タンタル、炭化モリブデン、炭化タングステン、及び、炭化タンタルからなる群から選択される少なくとも一種類の材料から構成されていてもよい。
【００１０】
［５］上記発明において、前記窒化アルミニウム単結晶の製造装置は、前記第１の坩堝を収容する第２の坩堝と、前記第２の坩堝を収容する結晶成長炉と、前記結晶成長炉の外側に設けられ、前記第１及び第２の坩堝を加熱する加熱手段と、を備えてもよい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、容器本体側に向かって突出する突起が貫通開口を囲むように蓋体に設けられているので、蓋体に析出した窒化アルミニウム多結晶が容器本体の内壁面に接触するのを防止することができ、坩堝の破損を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、本発明の実施形態における窒化アルミニウム単結晶の製造装置の概略構成図である。
【図２】図２は、本発明の実施形態における第１の坩堝の断面図である。
【図３】図３は、本発明の実施形態における蓋体の底面図である。
【図４】図４（ａ）〜図４（ｃ）は、本発明の実施形態における蓋体の第１〜第３の変形例を示す拡大断面図である。
【図５】図５（ａ）〜図５（ｂ）は、本発明の実施形態における蓋体の第４〜第５の変形例を示す拡大断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
【００１４】
図１は本実施形態における窒化アルミニウム単結晶の製造装置の概略構成図、図２は本実施形態における第１の坩堝の断面図、図３は本実施形態における蓋体の底面図である。
【００１５】
本実施形態における窒化アルミニウム単結晶の製造装置１は、昇華再結晶法（改良レーリー法）によって窒化アルミニウム単結晶を製造する装置である。具体的には、高温領域で原料２を加熱して昇華させ、低温領域に設けられた種結晶５上で当該昇華ガスを再凝縮させることにより窒化アルミニウム単結晶６を製造する。
【００１６】
図１に示すように、この単結晶製造装置１は、原料２を収容すると共に種結晶５を保持する第１の坩堝１０と、第１の坩堝１０を収容する第２の坩堝２０と、第２の坩堝２０を収容する結晶成長炉３０と、結晶成長炉３０内に窒素ガスを供給するガス供給装置４０と、結晶成長炉３０内を減圧する減圧装置５０と、結晶成長炉３０の外側に配置された誘導コイル６０と、を備えている。
【００１７】
第１の坩堝１０は、図２に示すように、上部開口１１１を有する容器本体１１と、当該上部開口１１１を覆う蓋体１２と、を有している。なお、この蓋体１２は容器本体１１に載置されているだけであり、この第１の坩堝１０内は流体の出入りが容易な準密閉的な空間となっているため、結晶成長炉３０内に導入された窒素ガス等が第１の坩堝１０内に流入することが可能となっている。
【００１８】
容器本体１１は、有底の円筒形状を有しており、その内部には原料２が収容されている。この原料２の具体例としては、例えば、窒化アルミニウムの粉末等を例示することができる。
【００１９】
本実施形態における蓋体１２は、２つの蓋部材１３，１４から構成されている。第１の蓋部材１３は、円形の貫通開口１３１がその中央に形成された略リング形状を有しており、この貫通開口１３１は、種結晶５の外径Ｄ０よりも小さな内径Ｄ１を有している（Ｄ１＜Ｄ０）。なお、貫通開口１３１の形状は、種結晶５の外径Ｄ０よりも小さな内径Ｄ１を有し（Ｄ１＜Ｄ０）、且つ、種結晶５上に結晶成長に必要な面積が十分に確保されていれば、特に限定されない。
【００２０】
この第１の蓋部材１３は、容器本体１１の上部開口１１１を覆うように当該容器本体１１の上端１１２に載置されている。そして、種結晶５は、貫通開口１３１を塞ぐように第１の蓋部材１３に載置されており、第１の蓋部材１３によって種結晶５の外周部分が保持されている。このため、種結晶５の中央部分は、貫通開口１３１を介して容器本体１１内に露出しており、当該貫通開口１３１を介して原料２に対向している。
【００２１】
種結晶５の具体例としては、例えば、ＳｉＣ単結晶、ＡｌＮ単結晶、ＡｌＮ／ＳｉＣ単結晶（ＳｉＣ単結晶上に膜厚２００〜５００［μｍ］程度のＡｌＮ単結晶膜をヘテロ成長させた単結晶）等から構成される板状又は円板状の基板を例示することができ、例えば、２インチ（＝約５０［ｍｍ］）の直径を有している。
【００２２】
一方、第２の蓋部材１４は、種結晶５の外径Ｄ０よりも大きな外径Ｄ２の円板形状を有している（Ｄ２＞Ｄ０）。この第２の蓋部材１４は、第１の蓋部材１３に保持された種結晶５の上に載置されており、種結晶５は第１の蓋部材１３の上面と第２の蓋部材１４の下面との間に挟まれている。なお、第２の蓋部材１４が種結晶５を覆っていれば、当該第２の蓋部材１４の形状は特に限定されない。
【００２３】
ここで、従来の製造装置のように種結晶を蓋体に接着する場合には、結晶成長時の熱膨張差等により種結晶が蓋体から剥離したり脱落するおそれがある。これに対し、本実施形態では上記のように第１及び第２の蓋部材１３，１４の間に種結晶５を挟むので、蓋体１２への種結晶５の接着が不要となり、結晶成長時の種結晶５の剥離や脱落を防止することが可能となっている。
【００２４】
さらに、本実施形態では、図２及び図３に示すように、上述の第１の蓋部材１３の下面に環状の突起１３２が立設されている。この突起１３２は、容器本体１１側に向かうように突出し且つ貫通開口１３１を囲むように、第１の蓋部材１３の下面に設けられている。
【００２５】
上述のように、窒化アルミニウム単結晶６の成長に伴って第１の蓋部材１３の下面に窒化アルミニウム多結晶が析出するが、本実施形態では、突起１３２を貫通開口１３１と容器本体１１の内壁面１１３との間に介在させることで、当該窒化アルミニウム多結晶が容器本体１１の内壁面１１３に接触するのを妨げることができる。
【００２６】
この突起１３２の高さＨ１は、例えば、１［ｍｍ］以上であることが好ましい（Ｈ１≧１［ｍｍ］）。突起１３２の高さＨ１が低すぎると、第１の蓋部材１３の下面に析出した窒化アルミニウム多結晶が突起１３２を乗り越えてしまうおそれがある。
【００２７】
また、この突起１３２は、貫通開口１３１の周縁から離れると共に容器本体１１の内壁面１１３から離れるように、第１の蓋部材１３の下面に設けられている。具体的には、貫通開口１３１の内径Ｄ１や容器本体１１の上部開口１１１の内径Ｄ３にもよるが、容器本体１１の内壁面１１３から突起１３２までの距離Ｌ１は、例えば、０．５［ｍｍ］〜２［ｍｍ］であることが好ましい（０．５［ｍｍ］≦Ｌ１≦２［ｍｍ］）。当該距離Ｌ１が０．５［ｍｍ］未満であると、突起１３２が内壁面１１３に近いために窒化アルミニウム多結晶が内壁面１１３に到達してしまうおそれがある。一方、当該距離Ｌ１が２［ｍｍ］よりも大きいと、突起１３２と内壁面１１３との間にも窒化アルミニウム多結晶が析出してしまう。
【００２８】
なお、蓋体の構造は上記に特に限定されず、図４（ａ）〜図５（ｂ）に示すようにしてもよい。図４（ａ）〜図５（ｂ）は本発明の実施形態における蓋体の変形例を示す図である。
【００２９】
図４（ａ）に示すように、蓋体１２Ｂが、上述した第１及び第２の蓋部材１３，１４に加えて、第３の蓋部材１５を備えてもよい。この第３の蓋部材１５は、中央に貫通開口１５１が形成されたリング形状を有しており、この貫通開口１５１は、種結晶５の外径Ｄ０よりも大きな内径Ｄ４を有している（Ｄ４＞Ｄ０）。この第３の蓋部材１５は、種結晶５を貫通開口１５１に挿入した状態で第１の蓋部材１３上に載置されており、種結晶５を取り囲んでいる。
【００３０】
ここで、種結晶５の外周部分が第１の坩堝１０の外部に曝されていると、結晶成長の条件によっては当該外周部分から昇華し、種結晶５が消失してしまうおそれがある。これに対し、図４（ａ）に示す例では、第３の蓋部材１５によって種結晶５を囲んでいるので、種結晶５の消失を抑制することができる。
【００３１】
なお、この第３の蓋部材１５の厚さは特に限定されないが、結晶成長時に種結晶５が動いたり落下するのを防止するためには、第３の蓋部材１５の厚さを種結晶５の厚さ以下とすることで、第１の蓋部材１３と第２の蓋部材１４との間に種結晶５を挟むことが好ましい。因みに、第３の蓋部材１５の厚さを種結晶５の厚さ以下とした場合には、第２の蓋部材１４は種結晶５の上に載置される。一方、第３の蓋部材１５を種結晶５よりも厚くした場合には、第２の蓋部材１４は第３の蓋部材１５の上に載置される。
【００３２】
また、図４（ｂ）に示す蓋体１２Ｃのように、第１の蓋部材１３と第３の蓋部材１５とを一体的に形成してもよいし、若しくは、特に図示しないが、第３の蓋部材１５を接着や溶接等により第１の蓋部材１３に接合してもよい。なお、第１の蓋部材１３と第３の蓋部材１５を一体的に形成した場合には、貫通開口１３１，１５１を連続的にテーパ状に形成してもよい。
【００３３】
或いは、図４（ｃ）に示す蓋体１２Ｄのように、第２の蓋部材１４と第３の蓋部材１５とを一体的に形成してもよいし、若しくは、特に図示しないが、第３の蓋部材１５を接着や溶接等により第２の蓋部材１４に接合してもよい。
【００３４】
さらに、図５（ａ）に示すように、第１〜第３の蓋部材１３〜１５を一体的に形成することで蓋体１２Ｅを構成してもよい。この蓋体１２Ｅには、収容空間１６、貫通開口１７、及び、突起１８が形成されている。また、特に図示しないが、第１〜第３の蓋部材１３〜１５を接着や溶接等により接合することで、蓋体１２Ｅを構成してもよい。なお、収容空間１６が上述の第３の蓋部材１５の貫通開口１５１に対応し、貫通開口１７が上述の第１の蓋部材１３の貫通開口１３１に対応し、突起１８が上述の第１の蓋部材１３の突起１３２に対応する。
【００３５】
この蓋体１２Ｅの収容空間１６は、種結晶５の外径Ｄ０よりも大きな内径Ｄ５を有しており（Ｄ５＞Ｄ０）、種結晶５を収容することが可能となっている。なお、この蓋体１２Ｄには、収容空間１６に種結晶５を挿入するためのスリット（不図示）が形成されており、種結晶５が収容空間１６内に挿入された後にこのスリットは埋められる。また、成長後の窒化アルミニウム単結晶６は、蓋体１２Ｅの一部を破壊したり当該単結晶６を種結晶５から切り離すことで回収される。
【００３６】
貫通開口１７は、上述の収容空間１６を区画する蓋体１２Ｅの底部１９を貫通しており、収容空間１６に当該貫通開口１７が連通している。この貫通開口１７は、種結晶５の外径Ｄ０よりも小さな内径Ｄ６を有している（Ｄ６＜Ｄ０）。そのため、スリットを介して収容空間１６内に挿入された種結晶５の外周部分が蓋体１２Ｅの底部１９に保持されると共に、当該種結晶５の中央部分が貫通開口１７を介して容器本体１１内に露出して原料２に対向する。
【００３７】
突起１８は、蓋体１２Ｅの底部１９の下面に環状に立設されている。この突起１８は、容器本体２１側に向かうように突出し且つ貫通開口１３１を囲むように底部１９の下面に設けられている。このように、貫通開口１７と容器本体２１の内壁面１１３との間に突起１８を介在させることで、蓋体１２Ｅの下面に析出した窒化アルミニウム多結晶が容器本体２１の内壁面１１３に接触するのを妨げることができる。
【００３８】
或いは、図５（ｂ）に示すように、蓋体１２Ｆの一部を容器本体１１の内部に入り込ませてもよい。なお、同図に示すように、第１〜第３の蓋部材１３〜１５を一体的に形成することで蓋体１２Ｆを構成してもよいし、若しくは、特に図示しないが、第１〜第３の蓋部材１３〜１５を接着や溶接等により接合することで蓋体１２Ｆを構成してもよい。
【００３９】
図１に戻り、以上に説明した第１の坩堝１０は、第２の坩堝２０の中に収容されている。この第２の坩堝２０も、容器本体２１と、蓋体２２と、を有している。なお、この蓋体２２も容器本体２１に載置されているだけであり、この第２の坩堝２０内は流体の出入りが容易な準密閉的な構造となっているので、結晶成長炉３０内に導入された窒素ガス等が第２の坩堝２０内に流入することが可能となっている。
【００４０】
この第２の坩堝２０は、窒化アルミニウム単結晶の結晶成長時の高温（２０００℃程度）での耐熱性を有する材料から構成されている。具体的には、この第２の坩堝２０の容器本体２１及び蓋体２２は、黒鉛、窒化硼素、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、炭化珪素、窒化珪素、モリブデン、タングステン、タンタル、炭化モリブデン、炭化ジルコニウム、炭化タングステン、炭化タンタル、窒化モリブデン、窒化ジルコニウム、窒化タングステン、及び、窒化タンタルからなる群から選択される少なくとも一種類の材料から構成されている。この中でも、黒鉛は耐熱性が高く加工も容易であるので、第２の坩堝２０を黒鉛で構成することが好ましい。
【００４１】
これに対し、第１の坩堝１０は、上記の耐熱性に加えて、窒化アルミニウム単結晶６の汚染（固溶による汚染）を防止する観点から、アルミニウムのイオン半径と大きく異なる金属の単体、又は、その窒化物若しくは炭化物から構成されている。具体的には、この第１の坩堝１０の容器本体１１及び蓋体１２は、モリブデン、タングステン、タンタル、窒化モリブデン、窒化タングステン、窒化タンタル、炭化モリブデン、炭化タングステン、及び、炭化タンタルからなる群から選択される少なくとも一種類の材料から構成されている。なお、上述の窒化アルミニウム単結晶６の汚染は、窒化アルミニウムから生じた昇華ガスにより第１の坩堝１０がエッチングされ、当該微粒子が窒化アルミニウム単結晶６に混入することで発生するものである。
【００４２】
第２の坩堝２０は、不図示の固定手段を介して結晶成長炉３０内に固定されている。この結晶成長炉３０は、例えば二重構造の石英管から構成されており、その上部にガス導入口３１が設けられていると共に、その下部にガス排出口３２が設けられている。ガス導入口３１には、窒素（Ｎ２）ガス等の不活性ガスを供給可能なガス供給装置４０が接続されている。一方、ガス排出口３２には、特に図示しない圧力調整弁を介して真空ポンプ等の減圧装置５０が接続されている。このガス供給装置４０や減圧装置５０を駆動させることで、結晶成長炉３０内の雰囲気を所定の圧力に調整することが可能となっている。
【００４３】
結晶成長炉３０の周囲には誘導コイル６０が配置されている。この誘導コイル６０は、結晶成長炉３０内の第１及び第２の坩堝１０，２０を取り囲んでおり、この誘導コイル６０に高周波電流を通電することで第１及び第２の坩堝１０，２０が自己発熱し、これにより原料２及び種結晶５が所望の温度に加熱される。なお、誘導コイル６０に代えて、抵抗加熱や赤外加熱を利用した加熱手段を用いてもよい。
【００４４】
次に、以上に説明した単結晶製造装置１を用いた窒化アルミニウム単結晶６の製造方法について説明する。
【００４５】
先ず、窒化アルミニウム粉末等の原料２を第１の坩堝１０の容器本体１１内にセットする。次いで、第１の蓋部材１３を容器本体１１の上に載置した後に当該第１の蓋部材１３の上に種結晶５を載置し、さらに当該種結晶５の上に第２の蓋部材１４を載置する。これにより、種結晶５が第１の蓋部材１３に保持されて第１及び第２の蓋部材１３，１４の間に挟まれると共に、第１の蓋部材１３の貫通開口１３１を介して種結晶５が原料２に対向する。
【００４６】
次いで、第１の坩堝１０を第２の坩堝２０に収容し当該第２の坩堝２０を結晶成長炉３０内に設置した後、減圧装置５０を駆動させてガス排出口３２を介して結晶成長炉３０内の大気を除去し、当該結晶成長炉３０内を真空引きする。
【００４７】
次いで、ガス供給装置４０を駆動させてガス導入口３１を介して結晶成長炉３０内に窒素ガスを導入して結晶成長炉３０内の圧力を７００［ｔｏｒｒ］程度まで昇圧する。次いで、誘導コイル６０に高周波電流を通電して第１及び第２の坩堝１０，２０を発熱させることで、原料２及び種結晶５を加熱する。この際、不図示の放射温度計によって第２の坩堝２０の上部と下部の温度がそれぞれ測定されている。誘導コイル６０は、この測定結果に基づいて、第２の坩堝２０の下部温度（すなわち原料２の温度）を１８００［℃］〜２３００［℃］とするように制御されると共に、第２の坩堝２０の上部温度（すなわち種結晶５の温度）を１７００［℃］〜２２００［℃］とするように制御される。
【００４８】
第２の坩堝２０の温度が上記の設定温度に達したら、減圧装置５０によって結晶成長炉３０内を１００［ｔｏｒｒ］〜６００［ｔｏｒｒ］に減圧する。この減圧により、窒化アルミニウム単結晶６の成長が開始する。具体的には、下記の（１）式及び（２）式に示すように、上述の第２の坩堝２０の上部と下部の間に設定された温度勾配によって、原料２から発生した昇華ガスが、種結晶５に向かって移送され、種結晶５上で再結晶化する。これにより、第１の蓋部材１３の貫通開口１３１を介して露出している種結晶５の中央部分に窒化アルミニウム単結晶６が成長する。
【００４９】
２ＡｌＮ（ｓ）  →  ２Ａｌ（ｇ）＋Ｎ２（ｇ）  …（１）
２Ａｌ（ｇ）＋Ｎ２（ｇ）  →２ＡｌＮ（ｓ）  …（２）
【００５０】
そして、窒化アルミニウム単結晶６が成長して第１の蓋部材１３よりも厚くなると、窒化アルミニウム単結晶６の温度が第１の蓋部材１３の温度よりも高くなる。そのため、第１の蓋部材１３の下面に窒化アルミニウム多結晶が析出する。
【００５１】
この際、本実施形態では、第１の蓋部材１３の下面に環状の突起１３２が設けられており、当該突起１３２が第１の蓋部材１３の貫通開口１３１と容器本体１１の内壁面１１３との間に介在している。このため、第１の蓋部材１３の下面に析出した窒化アルミニウム多結晶が容器本体１１の内壁面１１３まで到達することが妨げられている。
【００５２】
窒化アルミニウム単結晶６の成長を停止させる場合には、ガス導入口３２から窒素ガスを結晶成長炉３０内に供給して結晶成長炉３０内の圧力を７００［ｔｏｒｒ］程度まで昇圧させた後に、誘導コイル６０への通電を停止して原料２及び種結晶５を室温まで自然冷却する。
【００５３】
この冷却の際、本実施形態では、上述のように第１の蓋部材１３の突起１３２によって容器本体１１の内壁面１１３への窒化アルミニウム多結晶の到達が妨げられており、当該多結晶が内壁面１１３と接触していないので、第１の坩堝１０にクラックが発生することがない。
【００５４】
なお、以上説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするために記載されたものであって、本発明を限定するために記載されたものではない。したがって、上記の実施形態に開示された各要素は、本発明の技術的範囲に属する全ての設計変更や均等物をも含む趣旨である。
【００５５】
例えば、上述の実施形態では、第１の坩堝１０を第２の坩堝２０内に収容した二重坩堝構造について説明したが、特にこれに限定されず、第１の坩堝１０と第２の坩堝２０の間に他の坩堝が介在する三重坩堝構造であってもよい。
【符号の説明】
【００５６】
１…単結晶製造装置
２…原料
５…種結晶
６…窒化アルミニウム単結晶
１０…第１の坩堝
１１…容器本体
１１１…上部開口
１１２…上端
１１３…内壁面
１２，１２Ｂ〜１２Ｆ…蓋体
１３…第１の蓋部材
１３１…貫通開口
１３２…突起
１４…第２の蓋部材
１５…第３の蓋部材
１５１…貫通開口
１６…収容空間
１７…貫通開口
１８…突起
１９…底部
２０…第２の坩堝
２１…容器本体
２２…蓋体
３０…結晶成長炉
３１…ガス導入口
３２…ガス排出口
４０…ガス供給装置
５０…減圧装置
６０…誘導コイル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【手続補正書】
【提出日】平成25年9月26日(2013.9.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料を収容すると共に種結晶を保持する第１の坩堝を備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置であって、
前記第１の坩堝は、
上部開口を有する容器本体と、
前記上部開口を覆う蓋体と、を備えており、
前記蓋体は、
前記種結晶の外径よりも小さな内径を有する貫通開口と、
前記貫通開口を囲むように設けられ、前記容器本体側に向かって突出する突起と、を有し、
前記蓋体は、前記種結晶が前記貫通開口を介して前記原料に対向するように、前記種結晶を保持することを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置であって、
前記蓋体は、
前記上部開口を覆うと共に、前記種結晶を保持する第１の蓋部材と、
前記第１の蓋部材に保持された前記種結晶を覆う第２の蓋部材と、を有しており、
前記貫通開口及び前記突起は、前記第１の蓋部材に設けられていることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項３】
請求項１に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置であって、
前記蓋体は、前記種結晶を収容する収容空間を有しており、
前記貫通開口は、前記蓋体の底部を貫通して前記収容空間と連通していることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置であって、
前記第１の坩堝は、モリブデン、タングステン、タンタル、窒化モリブデン、窒化タングステン、窒化タンタル、炭化モリブデン、炭化タングステン、及び、炭化タンタルからなる群から選択される少なくとも一種類の材料から構成されていることを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム単結晶の製造装置であって、
前記第１の坩堝を収容する第２の坩堝と、
前記第２の坩堝を収容する結晶成長炉と、
前記結晶成長炉の外側に設けられ、前記第１及び第２の坩堝を加熱する加熱手段と、を備えたことを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造装置。