(57)【要約】      （修正有）【課題】機械的強度および磁気特性に優れた圧粉磁心を低コストに得る。【解決手段】表面を分解温度６００℃以上の絶縁被膜で被覆した軟磁性金属粉を主成分とする原料粉を圧縮成形することで形成された磁心本体２と、磁心本体２の内部空孔を封止する封孔部６とからなる圧粉磁心１であって、磁心本体２の相対密度は９４．５％以上９７％以下であり、空孔率は２．０％以下である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面を分解温度６００℃以上の絶縁被膜で被覆した軟磁性金属粉を主成分とする原料粉を圧縮成形することで形成され、相対密度が９４．５％以上９７％以下の磁心本体と、磁心本体の内部空孔を封止する封孔部とからなり、空孔率が２．０％以下である圧粉磁心。
【請求項２】
前記絶縁被膜の膜厚が１ｎｍ以上１００ｎｍ以下である請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記絶縁被膜が、層状酸化物からへき開した結晶の集合体で形成されている請求項１又は２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
前記封孔部を、粘度が１００ｍＰａ・ｓ以下の封孔材を硬化させることで形成した請求項１〜３の何れか一項に記載の圧粉磁心。
【請求項５】
前記封孔材がエポキシ系の樹脂である請求項４に記載の圧粉磁心。
【請求項６】
前記軟磁性金属粉が、純鉄粉、珪素鋼粉およびパーメンジュール粉の群から選択される少なくとも一種である請求項１〜５の何れか一項に記載の磁心用粉末。
【請求項７】
表面を分解温度６００℃以上の絶縁被膜で被覆した軟磁性金属粉を主成分とする原料粉を圧縮成形し、相対密度が９４．５％以上９７％以下の磁心本体を得る圧縮成形工程と、前記磁心本体を加熱する加熱工程とを実施した後、前記磁心本体の内部空孔を封止する封孔部を形成する封孔工程を実施することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項８】
原料粉を９８０ＭＰａ以上の成形圧で圧縮成形した請求項７に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項９】
前記磁心本体を、固体潤滑剤を０．７〜５ｖｏｌ％含み、残部を前記軟磁性金属粉とした原料粉を圧縮成形することで形成する請求項７又は８に記載の圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
周知のように、例えば、電気製品や機械製品に組み込んで使用される電源回路には、磁心とその外周に巻き回した巻き線とを主要部として構成される各種コイル部品（例えば、チョークコイルやリアクトル）を有する変圧器、昇圧器、整流器等が組み込まれている。そして、電気製品や機械製品に対する低消費電力化等の要請に対応するためにも、磁心の磁気特性を高めることが求められている。
【０００３】
近年、磁心としては、形状自由度が高く、小型化や複雑形状化の要請にも対応し易い圧粉磁心が重用される傾向にある。ところが、圧粉磁心は、軟磁性金属粉を主成分とする原料粉を圧縮成形することで得られる構造的に粗な多孔質体である関係上、構造的に密な電磁鋼板を積層させたいわゆる積層磁心よりも機械的強度が劣る場合が多い。機械的強度が不十分であると、コイル部品の製造過程でのハンドリング時やコイリング時（巻線時）、さらには使用時に破損等し易くなる。そこで、高い磁気特性および機械的強度を有する圧粉磁心を得るための技術手段が、例えば、下記の特許文献１〜３に開示されている。
【０００４】
詳細に述べると、特許文献１，２には、軟磁性金属粉、樹脂の微細粉および潤滑剤（固体潤滑剤）を含む原料粉を圧縮成形し、その後、圧粉体を加熱して樹脂を溶融硬化させることが開示されている。このようにすれば、軟磁性金属粉同士が絶縁体である樹脂（樹脂層）を介して結合されるため、高い機械的強度と磁気特性を有する圧粉磁心を得ることができると期待される。また、特許文献３には、りん酸系化成被膜で被覆された軟磁性金属粉を圧縮成形して圧粉体を得る工程と、圧粉体を焼鈍する焼鈍工程と、圧粉体に酸素および飽和水蒸気圧の水を接触させる酸化工程とを含む圧粉磁心の製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−６６５３１号公報
【特許文献２】特開２００８−２３１４４３号公報
【特許文献３】特開２０１２−８４８０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１，２の製法で得られた圧粉磁心のように、軟磁性金属粉間の絶縁性（磁気特性）と軟磁性金属粉同士の結合力（機械的強度）とを樹脂層で確保しようとすると、樹脂層を比較的厚肉に形成する必要がある。この場合、原料粉に占める樹脂粉末の体積比率を大きくする必要があることから、原料粉に占める軟磁性金属粉の体積比率は、原料粉に樹脂粉末を混合しない場合に比べて必然的に小さくなる。そのため、圧粉磁心の高密度化、すなわち高強度化や高磁束密度化には自ずと限界が生じる。また、圧粉磁心の磁気特性を高めるには、特許文献３に開示されているように、圧縮成形等に伴って軟磁性金属粉に蓄積した歪を除去するための加熱処理（焼鈍）を実施するのが有効であるが、歪を適切に除去し得るだけの温度（例えば６００℃以上）で加熱処理を実施すると上記の樹脂層が溶融あるいは消失してしまう。そのため、上記の加熱処理を実施するにしても低温で実施せざるを得ず、圧粉磁心の磁気特性を十分に高めることができない。
【０００７】
これに対し、特許文献３に開示された方法では、原料粉に樹脂粉末等の余剰成分が添加されていないため、高密度成形が可能で、しかも、歪を適当に除去し得るだけの温度で加熱処理（焼鈍）を実施し得ることから、圧粉磁心の高強度化や磁気特性向上を図ることができると期待される。しかしながら、酸化処理の効果を圧粉磁心（圧粉体）全体に及ぼすには数十時間の処理時間が必要であることに加え、処理条件を精密に管理・制御する必要がある。従って、酸化処理には多大な処理コストが必要となる。また、酸化処理の実施に伴って軟磁性金属粉の表面が変性するため、変質に伴う歪が生じる、この歪による応力を緩和するために再度の熱処理が必要になって一層の高コスト化を招来する、などといった問題が生じるおそれもある。
【０００８】
以上の実情に鑑み、本発明は、高い磁気特性および機械的強度を有する圧粉磁心を低コストに提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の目的を達成するための技術手段として、本発明では、表面を分解温度６００℃以上の絶縁被膜で被覆した軟磁性金属粉を主成分とする原料粉を圧縮成形して形成され、相対密度が９４．５％以上９７％以下の磁心本体と、この磁心本体の内部空孔を封止する封孔部とからなり、空孔率が２．０％以下である圧粉磁心を提供する。なお、ここでいう「相対密度」とは真密度比とも称され、下記の関係式で表される。
相対密度＝（磁心本体全体の密度／真密度）×１００[％]
【００１０】
上記の構成によれば、圧縮成形に伴って軟磁性金属粉に蓄積した歪を適当に除去し得る温度（６００℃以上）で加熱処理（焼鈍処理）を実行することができる。また、磁心本体の相対密度（封孔部形成前の磁心本体の相対密度）が９４．５％以上にまで高密度化されている。これらのことから、高い磁気特性を有する圧粉磁心、具体的には、例えば、磁界１００００Ａ／ｍのときの磁束密度（飽和磁束密度）が１．５Ｔ以上であると共に、周波数１０００Ｈｚ、磁束密度１．０Ｔの条件下で鉄損が１０５Ｗ／ｋｇ以下の圧粉磁心を得ることができる。また、本発明に係る圧粉磁心は、磁心本体の内部空孔を封止する封孔部を有し、この封孔部は、圧粉磁心の空孔率が２．０％以下となるように形成されているので、高い機械的強度（圧環強度６０ＭＰａ以上）を有する圧粉磁心を得ることができる。なお、封孔部は、例えば真空含浸などの簡便な手法で磁心本体の内部空孔に封孔材を含浸させた後、これを硬化させるだけで形成することができるので、酸化処理に要するほどの時間やコストは必要ない。従って、本発明によれば、高い磁気特性および機械的強度を有する圧粉磁心を低コストに提供することができる。
【００１１】
磁心本体の相対密度の上限を９７％に規定したのは、相対密度が９７％を上回るような磁心本体（圧粉体）は安定的に得るのが難しく、また、相対密度が９７％を超えると、磁心本体の内部空孔に封孔材を含浸させることが、すなわち圧粉磁心の高強度化に寄与する封孔部を形成することが難しくなるからである。
【００１２】
絶縁被膜の膜厚は、圧粉磁心の磁気特性の維持・向上や高強度化を図るためにも、隣接する軟磁性金属粉間で渦電流が流れるのを効果的に防止することができる範囲内で極力薄くするのが望ましい。従って、絶縁被膜の膜厚は、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下とするのが望ましく、１ｎｍ以上２０ｎｍ以下とするのが一層望ましい。
【００１３】
分解温度が６００℃以上の絶縁被膜は、例えば、層状酸化物からへき開した結晶の集合体で構成することができる。層状酸化物（例えば膨潤性層状粘土鉱物）からへき開した結晶はその体積抵抗が一般に１０12Ω・ｃｍ以上と高いことから、軟磁性金属粉の表面に上記結晶を析出（堆積）させれば、この析出した結晶の集合体で絶縁被膜を形成することができる。また、上記結晶の分解温度は、概ね７００℃以上とされ、さらに上記結晶は、その長さ（最大直径）を厚さで除して算出されるアスペクト比（＝長さ／厚さ）が少なくとも２５以上とされた平板状をなし、かつその厚さは１〜数ｎｍ程度で安定している。そのため、層状酸化物からへき開した結晶の集合体で絶縁被膜を形成すれば、薄肉でありながら、高い耐熱性、さらには絶縁性能を安定的に発揮することのできる絶縁被膜を得ることができる。
【００１４】
上述のとおり、封孔部は、適当な封孔材を磁心本体の内部空孔に含浸させ、これを硬化させることで形成することができる。但し、封孔処理時における封孔材の粘度が高過ぎると、特に磁心本体の芯部に至って封孔材を含浸させることができず、上記の空孔率を確保できなくなる。従って、封孔部を構成する封孔材としては、粘度（封孔処理時における粘度）が１００ｍＰａ・ｓ以下のものを選択使用するのが好ましい。
【００１５】
封孔材としては、上記の粘度以下のものであれば、有機系又は無機系を問わず使用することができる。有機系の封孔材としては熱硬化性樹脂を好ましく使用することができ、熱硬化性樹脂の中でも、高耐熱性で、しかも酸、アルカリおよびアルコールに対する耐性があるために使用環境の制約が少なく、また、基材に対する密着（接着）強度の高いエポキシ樹脂が特に好ましい。
【００１６】
軟磁性金属粉としては、例えば、純鉄（Ｆｅ）粉、珪素鋼（Ｆｅ−Ｓｉ）粉、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ）粉、パーメンジュール（Ｆｅ−Ｃｏ）粉、センダスト（Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ）粉、スーパマロイ（Ｆｅ−Ｍｏ−Ｎｉ）粉などの鉄基粉末の他、アモルファス粉を使用することができる。但し、これらの中でも、特に高い磁束密度と透磁率を有する圧粉磁心を得ることができる純鉄粉、珪素鋼粉およびパーメンジュール粉の群から選択される少なくとも一種を使用するのが好ましい。
【００１７】
また、上記の目的を達成するための他の技術手段として、本発明では、表面を分解温度６００℃以上の絶縁被膜で被覆した軟磁性金属粉を主成分とする原料粉を圧縮成形し、相対密度が９４．５％以上９７％以下の磁心本体を得る圧縮成形工程と、この磁心本体を加熱する加熱工程とを実施した後、磁心本体の内部空孔を封止する封孔部を形成する封孔工程を実施することを特徴とする圧粉磁心の製造方法を提供する。
【００１８】
このような製造方法を採用すれば、上述した本発明に係る圧粉磁心と同様の作用効果を有効に享受することができる。
【００１９】
磁心本体の成形に使用する原料粉に固体潤滑剤を配合しておけば、磁心本体の成形時に、軟磁性金属粉間の摩擦力を低減することができるので、高密度の磁心本体を得易くなることに加え、軟磁性金属粉同士の摩擦による絶縁被膜の損傷・剥離等も可及的に防止することができる。具体的には、固体潤滑剤を０．７〜５ｖｏｌ％含み、残部を軟磁性金属粉とした原料粉を使用して磁心本体を成形するのが望ましい。
【発明の効果】
【００２０】
以上に示すように、本発明によれば、高い磁気特性および機械的強度を有する圧粉磁心を低コストに提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の一実施形態に係る圧粉磁心の横断面図である。
【図２】（ａ）図は軟磁性金属粉の表面を絶縁被膜で被覆してなる被覆粉を模式的に示す図、（ｂ）図は上記被覆粉の生成プロセスの一部を模式的に示す図、（ｃ）図は絶縁被膜の具体例を模式的に示す図である。
【図３】（ａ）図は圧縮成形工程で得られる磁心本体を模式的に示す図、（ｂ）図は加熱処理後の磁心本体を模式的に示す図である。
【図４】確認試験の試験結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
【００２３】
図１に、本発明の実施形態に係る圧粉磁心の一例を示す。同図に示す圧粉磁心１は、例えばモータのステータに組み込んで使用されるステータコアであり、形状的な特徴として、ステータに対する取り付け面を有する円筒部１ａと、円筒部１ａから径方向外側に放射状に延び、外周にコイル（図示せず）が巻き回される複数の突出部１ｂとを一体に有する。この圧粉磁心１は、構造的には、図１中の拡大図に示すように、原料粉を圧縮成形することで形成された（より詳細には、原料粉を圧縮成形した後、加熱（焼鈍）処理を施すことで形成された）磁心本体２と、磁心本体２の内部空孔を封止する封孔部６とで構成されている。磁心本体２の相対密度は９４．５％以上９７％以下であるが、封孔部６が形成されていることにより、圧粉磁心１の空孔率は２．０％以下とされている。
【００２４】
上記の圧粉磁心１は、主に、表面を絶縁被膜で被覆した軟磁性金属粉（以下、これを「被覆粉」ともいう）を主成分とした原料粉を準備する原料粉準備工程と、原料粉を圧縮成形して磁心本体２（圧粉体）を得る圧縮成形工程と、磁心本体２を加熱する加熱工程と、磁心本体２の内部空孔を封止する封孔部６を形成する封孔工程と、を順に経て製造される。以下、各工程について順に詳述する。
【００２５】
［原料粉準備工程］
この工程では、軟磁性金属粉３およびその表面を被覆する絶縁被膜４からなる被覆粉５［図２（ａ）参照］を生成すると共に、被覆粉５と固体潤滑剤とを適宜の手段で混合して、磁心本体２の成形材料である原料粉を準備する。固体潤滑剤としては、例えば、黒鉛、二硫化モリブデン、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アミド等の群から選択される一種、又は複数種を使用できる。このように、原料粉に固体潤滑剤を含めておけば、磁心本体２（圧粉体）の圧縮成形時に、被覆粉５同士の摩擦を低減することができるので、高密度の磁心本体２を得易くなることに加え、被覆粉５同士の摩擦による絶縁被膜４の損傷等も可及的に防止することができる。
【００２６】
但し、原料粉に占める固体潤滑剤の配合量（配合割合）があまりに少ない場合、具体的には、原料粉の総量を１００ｖｏｌ％としたときに、固体潤滑剤の配合量が０．７ｖｏｌ％を下回る場合、固体潤滑剤を混合することにより奏される上記のメリットを有効に享受することができなくなる。これに対し、固体潤滑剤の配合量が５ｖｏｌ％を上回る場合、原料粉中の固体潤滑剤の占有量が過大となり、所定密度の磁心本体２を得ることが難しくなる。従って、ここでは、固体潤滑剤を０．７〜５ｖｏｌ％含み、残部を被覆粉５とした原料粉を生成する。
【００２７】
絶縁被膜４は、例えば、図２（ｂ）に示すように、容器１０中に満たされた絶縁被膜４の形成材料を含む溶液１１に軟磁性金属粉３を浸漬した後、軟磁性金属粉３の表面に付着した溶液１１の液体成分を除去することにより得られる。なお、絶縁被膜４の膜厚は、これが厚くなるほど高密度の磁心本体２を得ることが、ひいては高い磁気特性を有する圧粉磁心１を得ることが難しくなる。一方、絶縁被膜４の膜厚が薄過ぎると、原料粉を圧縮成形する際に絶縁被膜４が破損等し易くなり、隣接する被覆粉５（軟磁性金属粉３）間で渦電流が流れるおそれがある。そのため、絶縁被膜４の膜厚は１ｎｍ以上１００ｎｍ以下とするのが好ましく、１ｎｍ以上２０ｎｍ以下とするのが一層好ましい。
【００２８】
軟磁性金属粉３としては、例えば、純鉄粉、珪素鋼粉、パーマロイ粉、パーメンジュール粉、センダスト粉、スーパマロイ粉などの鉄基粉末の他、アモルファス粉を使用することができる。これらの中でも、特に高い磁束密度と透磁率を有する圧粉磁心１を得ることができる純鉄粉、珪素鋼粉およびパーメンジュール粉の群から選択される一種、もしくは複数種を混合したものを使用するのが好ましい。
【００２９】
また、軟磁性金属粉３は、どのような製法で製造されたものであっても問題なく使用できる。具体的には、還元法により製造される還元粉、アトマイズ法により製造されるアトマイズ粉、あるいは電解法により製造される電解粉の何れもが使用可能である。但しこれらの中でも、相対的に高純度で歪みの除去性に優れ、また磁心本体２の高密度成形を実現し易いアトマイズ粉が好ましく使用される。アトマイズ粉は、水アトマイズ粉とガスアトマイズ粉とに大別されるが、水アトマイズ粉はガスアトマイズ粉よりも成形性に優れるため、高密度の磁心本体２を得易い。従って、軟磁性金属粉３としてアトマイズ粉を使用する場合、特に水アトマイズ粉を選択使用するのが最も好ましい。
【００３０】
粒径（個数平均粒径）が３０μｍよりも小さい軟磁性金属粉３を使用すると、圧縮成形時における流動性が悪いために磁心本体２を高密度に成形することが難しくなることに加え、圧粉磁心１のヒステリシス損失（鉄損）が大きくなる。また、軟磁性金属粉３の粒径が１００μｍよりも大きいと、圧粉磁心１の渦電流損失（鉄損）が大きくなる。このような観点から、軟磁性金属粉３としては、その粒径が３０μｍ以上１００μｍ以下のものを使用する。
【００３１】
絶縁被膜４の形成用材料を含む溶液１１は、層状酸化物のうち、膨潤性層状粘土鉱物を水や有機溶媒等の適当な溶媒に適量投入することで作製される。ここで、膨潤性層状粘土鉱物とは、負の電荷を有する珪酸塩の結晶がアルカリ金属カチオンあるいはアルカリ土類金属カチオンを介して積層したフィロ珪酸塩の一種であり、大気中、又は水溶液中において撹拌を加えない場合においては、結晶の負の電荷が結晶間に介在する金属カチオンで中和されることによって電荷のバランス、すなわち結晶の積層構造が安定状態で保たれているものである。一方、この膨潤性層状粘土鉱物を適当な溶媒に浸漬させた後、これを攪拌すると、結晶が完全にへき開した状態で分散した溶液１１が容易に作製される。すなわち、膨潤性層状粘土鉱物を適当な溶媒に浸漬させた後、これを攪拌すると、負の電荷を有する結晶と、正の電荷を有する金属カチオンとが完全に分離した状態で分散した溶液１１が作製される。
【００３２】
膨潤性層状粘土鉱物としては、陽イオン交換型の膨潤性層状粘土鉱物である膨潤性スメクタイト族鉱物又は膨潤性雲母族鉱物を好ましく使用することができる。膨潤性スメクタイト族鉱物とは、シリカ四面体層の間にマグネシウム（又はアルミニウム）八面体層を挟んだサンドウィッチ型の三層構造を有する珪酸塩層が２以上積層して結晶化したフィロ珪酸塩の一種であり、代表的なものとして、ヘクトライト、モンモリロナイト、サポナイト、スチブンサイト、バイデライト、ノントロナイトおよびベントナイト等を挙げることができる。ここに例示した膨潤性スメクタイト族鉱物は何れを使用しても良い。但し、これらの中でも、Ｓｉ，Ｍｇ，Ａｌの無機化合物により合成された層状珪酸塩であるサポナイトの結晶の集合体で絶縁被膜４を形成した場合、Ｓｉ，Ｍｇ，Ｌｉの無機化合物からなるヘクトライトの結晶の集合体で絶縁被膜４を形成した場合に比べて、渦電流損失（鉄損）の小さい圧粉磁心１を得る上で有利となる。
【００３３】
また、膨潤性雲母族鉱物とは、対をなす四面体層（各四面体層は、同じ向きで６つ連なったシリカ四面体で構成される）の間にマグネシウム八面体層を挟んだ複合層が積層して結晶化したフィロ珪酸塩の一種であり、代表的なものとして、Ｎａ型テトラシリシックフッ素雲母、Ｌｉ型テトラシリシックフッ素雲母、Ｎａ型フッ素テニオライト、Ｌｉ型フッ素テニオライトおよびバーミキュライト等を挙げることができる。なお、膨潤性スメクタイト族鉱物や膨潤性雲母族鉱物以外にも、これらの類似構造を有する層状珪酸塩鉱物の他、これらの置換体、誘導体、変性体を使用することもできる。また、膨潤性層状粘土鉱物は、一種類だけ使用しても良いし、二種類以上を混合して使用することもできる。
【００３４】
ちなみに、スメクタイト族鉱物を構成する結晶は、その長さ（最大直径）を厚さで除して算出されるアスペクト比（＝長さ／厚さ）が少なくとも２５以上とされた平板状をなし、かつその厚さが１ｎｍ程度で安定している。また、雲母族鉱物を構成する結晶は、上記アスペクト比が少なくとも１００以上とされた平板状をなし、かつその厚さが１０ｎｍ程度で安定している。絶縁被膜４は、その膜厚が薄いほど、またその構造が緻密であるほど、磁気特性に優れた圧粉磁心１を得易くなるため、絶縁被膜４を構成する結晶４ａは、その厚さおよび長さがそれぞれ１ｎｍ以下および５０ｎｍ以下であるのが好ましい。かかる観点から、結晶４ａは、膨潤性スメクタイト族鉱物および膨潤性雲母俗鉱物のうち、膨潤性スメクタイト族鉱物をへき開させたものが特に好ましく使用される。
【００３５】
そして、上記態様で作製された溶液１１中に軟磁性金属粉３を浸漬させると、軟磁性金属粉３の表面には、図２（ｃ）に示すように、溶液１１中に完全にへき開した状態で分散した結晶４ａが順次析出・堆積する。
【００３６】
層状酸化物（膨潤性層状粘土鉱物）を構成する結晶はその体積抵抗が１０12Ω・ｃｍ以上と高いことから、軟磁性金属粉３の表面に結晶４ａを析出・堆積させた後、軟磁性金属粉３を溶液１１中から取り出して溶液１１の液体成分を除去すれば、析出した結晶４ａの集合体で軟磁性金属粉３の表面を被覆する絶縁被膜４が形成される。層状酸化物を構成する結晶４ａの分解温度は、概ね７００℃以上とされ、さらに上記のとおり、個々の結晶４ａは薄肉の平板状をなし、しかもその厚さが数ｎｍ〜１０ｎｍ程度で安定している。そのため、結晶４ａの集合体で形成した絶縁被膜４は、その膜厚が薄くても高い耐熱性や絶縁性能を有する（発揮し得る）ものとなる。
【００３７】
なお、軟磁性金属粉３の浸漬時間や溶液１１の濃度等によっては、必要以上に多くの結晶４ａが軟磁性金属粉３の表面に析出・堆積することとなるが、アルカリ金属やアルカリ土類金属等のカチオンとイオン結合した結晶４ａ同士は、溶媒のある状態では容易にへき開するため、軟磁性金属粉３とイオン結合した結晶４ａと比較して容易に取り除くことができる。そのため、結晶４ａが必要以上に多く析出した場合には、例えばこれを流水に曝すだけで、積層した結晶４ａを層間剥離させて絶縁被膜４の膜厚を薄くすることができる。つまり、層状酸化物からへき開した結晶４ａの集合体で絶縁被膜４を形成すれば、絶縁被膜４の膜厚を簡便にコントロールすることができるので、所定の膜厚の絶縁被膜４を容易に得ることができるという利点もある。
【００３８】
［圧縮成形工程］
この工程では、詳細な図示は省略するが、同軸配置されたダイ、上下パンチおよびコアを有する成形金型を用いて、上述の原料粉生成工程で生成した原料粉を圧縮成形することにより、圧粉磁心１に近似した形状の圧粉体（磁心本体２）を得る。原料粉の成形圧力は、９８０ＭＰａ以上とする。但し、成形圧力をあまりに高めると（例えば成形圧力が２０００ＭＰａを超える場合）、成形金型の耐久寿命が低下する、被覆粉５を構成する絶縁被膜４が破損等して絶縁性が低下する等の問題が生じ易くなる。従って、原料粉の成形圧力は、９８０ＭＰａ以上２０００ＭＰａ以下とする。なお、原料粉の圧縮成形は、内壁面（キャビティの画成面）を潤滑した成形金型を用いて実行しても良いし、適温に加熱された成形金型を用いて実行しても良い。
【００３９】
以上のようにして原料粉を圧縮成形することにより、図３（ａ）に模式的に示すように、被覆粉５同士が強固に密着した高密度の磁心本体２、より具体的には、相対密度が９４．５％以上９７％以下の磁心本体２が得られる。なお、磁心本体２の相対密度の上限を９７％に規定したのは、相対密度が９７％を上回るような磁心本体２（圧粉体）は安定的に得るのが難しく、また、相対密度が９７％を超えると、後述する封孔部形成工程において、磁心本体２の内部空孔に封孔材を含浸させることが、すなわち圧粉磁心１の強度向上効果を見込めるだけの封孔部６を形成することが難しくなるからである。
【００４０】
［加熱工程］
この工程では、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気下、あるいは真空下におかれた磁心本体２を、所定温度以上で加熱する加熱処理（焼鈍処理）を実行する。磁心本体２の加熱温度は、６００℃以上とする。これにより、圧縮成形工程等を経ることによって軟磁性金属粉３に蓄積した歪（結晶歪）が適当に除去される。なお、軟磁性金属粉３に蓄積した歪をほぼ完全に除去するには、軟磁性金属粉３の再結晶温度以上融点以下で磁心本体２を加熱すれば良く、例えば軟磁性金属粉３として純鉄粉を使用する場合には７００℃以上で磁心本体２を加熱する。このような高温で磁心本体２を加熱しても、本実施形態では絶縁被膜４を分解温度が７００℃よりも高い結晶４ａの集合体で形成していることから、絶縁被膜４が損傷・分解・剥離等するような事態は可及的に防止される。
【００４１】
上記の温度で磁心本体２を加熱すると、磁心本体２に含まれる固体潤滑剤が消失するため、加熱前の磁心本体２のうち、固体潤滑剤が存在した箇所には空孔が形成される。但し、原料粉に占める固体潤滑剤の配合量は、被覆粉５の配合量よりも格段に少ないため、上記態様で空孔が形成されても、磁心本体２の密度が大きく低下するような事態は可及的に防止される。
【００４２】
また、加熱温度を７００℃程度として加熱処理を実行すれば、軟磁性金属粉３に蓄積した歪がほぼ完全に除去されるのと同時に、図３（ｂ）に模式的に示すように、絶縁被膜４（絶縁被膜４を構成する個々の結晶４ａ）が縮合反応によって隣接する絶縁被膜４（結晶４ａ）と結合する。これにより、磁心本体２、ひいては圧粉磁心１の機械的強度を高めることができる。
【００４３】
［封孔部形成工程］
この工程では、磁心本体２に封孔処理を施し、磁心本体２の内部空孔を封止する封孔部６を形成する。図示は省略するが、具体的には、例えば以下のような手順で封孔部６を形成する。まず、真空槽内に封孔材（例えば、後述する熱硬化性樹脂）で満たされた容器を配置し、この容器中に磁心本体２を浸漬させた後、真空槽内が真空状態になるまで減圧し、この状態を所定時間継続させる。これにより、磁心本体２の内部空孔内の空気が封孔材に置換され、磁心本体２の内部空孔が封孔材でほぼ満たされる。そして、内部空孔に封孔材を含浸させた磁心本体２を大気に開放した後、磁心本体２を所定時間加熱し、封孔材を硬化させる。これにより、磁心本体２と、磁心本体２の内部空孔を封止した封孔部６とからなる圧粉磁心１が得られる。なお、この封孔処理は、圧粉磁心１の空孔率が２％以下となるように実施する。
【００４４】
封孔材としては、例えば、熱硬化性樹脂（より詳細には、熱硬化性樹脂をベースとし、これに硬化剤を混合したもの）が使用可能である。熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂などを使用することができる。例示した熱硬化性樹脂の中でも、高耐熱性で、しかも酸、アルカリおよびアルコールに対する耐性があるために使用環境の制約が少なく、また、相手材に対する密着（接着）強度の高いエポキシ樹脂が特に好適に使用される。なお、エポキシ樹脂に代表される熱硬化性樹脂は、その取扱い性を高めるために適当な溶剤で希釈して使用する場合が多いが、硬化させるための加熱処理に伴って溶剤が揮発すると封孔部６自体に空孔が発生するため好ましくない。そのため、封孔処理時に希釈する必要がない低粘度の熱硬化性樹脂、具体的には、２５℃における粘度が１００ｍＰａ・ｓ以下の熱硬化性樹脂を使用する。
【００４５】
封孔材を構成するエポキシ樹脂としては、機械的強度と耐熱性のバランスがとれたものが好ましく、具体的には、３官能以上の多官能エポキシ樹脂と２官能エポキシ樹脂とを組み合わせたものが好ましい。多官能エポキシ樹脂としては、例えばフェノールノボラック型エポキシ樹脂を使用することができ、２官能エポキシ樹脂としては、例えばビスフェノールＡ型エポキシ樹脂やビスフェノールＦ型エポキシ樹脂を使用することができる。他方、硬化剤としては、例えば、アミン化合物、酸無水物、フェノール類、メルカプタン、イソシアネートなどの重付加型の重合をする硬化剤や、３級アミン、イミダゾール、ルイス酸などのアニオン重合又はカチオン重合の開始剤として機能する硬化剤の群から選択される何れか一種又は複数種を混合したものが使用できる。以上で例示した硬化剤の中でも、特に酸無水物は、アミン類に対して揮発性が低く可使時間が長いことに加え、耐熱性や電気的・機械的性質に優れている。従って、硬化剤としては酸無水物が特に好ましい。
【００４６】
なお、以上で示したエポキシ樹脂ベースの封孔材は、体積抵抗が１０6Ω・ｍ以上あることから、この封孔材を硬化させることで形成した封孔部６で磁心本体２の内部空孔を封止すれば、隣接する軟磁性金属粉３（被覆粉５）間の電気絶縁性を高めることができる。すなわち、万が一磁心本体２を構成する絶縁被膜４が損傷等しても、圧粉磁心１に必要とされる絶縁性を封孔部６で確保することができる。
【００４７】
以上の各工程を経ることにより、表面を分解温度６００℃以上の絶縁被膜４で被覆した軟磁性金属粉３を主成分とする原料粉を圧縮成形して形成され、相対密度が９４．５％以上９７％以下の磁心本体２と、この磁心本体２の内部空孔を封止する封孔部６とからなり、空孔率が２．０％以下である圧粉磁心１が得られる。
【００４８】
そして、上述したように、本発明によれば、磁心本体２の成形用粉末（原料粉）として、表面を分解温度６００℃以上の絶縁被膜４で被覆した軟磁性金属粉３を主体としたものを用いているので、圧縮成形に伴って軟磁性金属粉３に蓄積した歪を適当に除去し得る温度（６００℃以上）で加熱処理（焼鈍処理）を実行することができる。また、磁心本体２の相対密度（封孔部形成前の磁心本体の相対密度）は９４．５％以上にまで高密度化されている。これらのことから、高い磁気特性を有する圧粉磁心１、具体的には、例えば、磁界１００００Ａ／ｍのときの磁束密度（飽和磁束密度）が１．５Ｔ以上であると共に、周波数１０００Ｈｚ、磁束密度１．０Ｔの条件下で鉄損が１０５Ｗ／ｋｇ以下の圧粉磁心１を得ることができる。また、本発明に係る圧粉磁心１は、磁心本体２の内部空孔を封止する封孔部６を有し、この封孔部６は、圧粉磁心１の空孔率が２．０％以下となるように形成されているので、高い機械的強度（圧環強度６０ＭＰａ以上）を有する圧粉磁心１を得ることができる。なお、封孔部６は、真空含浸といった簡便な手法で磁心本体２の内部空孔に封孔材を含浸させた後、これを硬化させるだけで形成することができるので、酸化処理に要するほどの時間やコストは必要ない。従って、本発明によれば、高い磁気特性および機械的強度を有する圧粉磁心１を低コストに提供することができる。
【００４９】
本発明に係る磁心用粉末１を用いて得られた圧粉磁心は、上記のとおり、磁気特性に加え、機械的強度が十分に高められたものであることから、チョークコイル、パワーインダクタまたはリアクトル等の電源回路用部品の磁心として好ましく使用することができるのはもちろんのこと、自動車や鉄道車両等、高回転速度および高加速度で、しかも常時振動に曝される輸送機用モータの磁心としても好ましく使用することができる。圧粉磁心は形状自由度が高いことから、図１に示すようなステータコアのみならず、一層複雑形状のコアであっても、容易に量産することができる。
【００５０】
以上、本発明の一実施形態に係る圧粉磁心１およびその製造方法について説明を行ったが、これらには本発明の要旨を逸脱しない範囲で適当な変更を施すことが可能である。
【００５１】
例えば、軟磁性金属粉３の表面を被覆する絶縁被膜４は、酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）、珪酸ナトリウム（Ｎａ2ＳｉＯ3）、硫酸カリウム（Ｋ2ＳＯ4）、ホウ酸ナトリウム（Ｎａ2Ｂ4Ｏ7）、炭酸カリウム（Ｋ2ＣＯ3）、リン酸ホウ素（ＢＰＯ4）硫化鉄（ＦｅＳ2）などの化合物で形成することもできる。以上に例示した化合物は、何れも、分解温度が７００℃よりも高いので、圧縮成形に伴って軟磁性金属粉３に蓄積した歪をほぼ完全に除去し得る温度で加熱処理を実行することができる。
【００５２】
なお、絶縁被膜４が上記の酸化鉄等で構成された磁心本体２を７００℃以上で加熱した場合には、軟磁性金属粉３に蓄積した歪が除去されるのと同時に、絶縁被膜４が、液化することなく固相状態で相互に接合するので、高強度で磁気特性に優れた圧粉磁心１（磁心本体２）を得ることができる。絶縁被膜４同士の固相接合状態は、固相焼結または脱水縮合反応により得られ、絶縁被膜４が固相焼結により相互に接合するか、あるいは脱水縮合により相互に接合するかは、絶縁被膜４の形成に用いた化合物の種類に応じて変わる。
【００５３】
また、以上の実施形態では、有機系の封孔材を磁心本体２の内部空孔に含浸させ、これを硬化させることで封孔部６を形成したが、封孔部６は、無機系の封孔材を磁心本体２の内部空孔に含浸させ、これを硬化させることで形成することもできる。無機系の封孔材としては、例えばガラス系の封孔材を使用することができる。
【実施例】
【００５４】
本発明の有用性を実証するため、本発明に係る圧粉磁心に対応するリング状試験片（実施例１〜７）と、本発明の構成を具備しない圧粉磁心に対応するリング状試験片（比較例１，２）とを作製し、それぞれについて（１）空孔率、（２）鉄損、（３）磁束密度および（４）圧環強度を以下のようにして算出・測定した。
【００５５】
（１）空孔率
封孔処理前のリング状試験片の空孔体積と、封孔処理によりリング状試験片の内部空孔に入り込んだ樹脂の体積比とから空孔率を算出。
（２）鉄損
交流Ｂ−Ｈ測定器（岩通計測社製Ｂ−Ｈアナライザー  ＳＹ−８２１８）を用いて周波数１０００Ｈｚでの鉄損［Ｗ／ｋｇ］を測定。
（３）磁束密度
直流Ｂ−Ｈ測定器（メトロン技研社製ＳＫ−１１０型）を用いて磁界１００００Ａ／ｍでの磁束密度［Ｔ］を測定。
（４）圧環強度
島津製作所社製の精密万能試験機オートグラフを用いてリング状試験片の外周面に縮径方向の圧縮力（圧縮速度１．０ｍｍ／ｍｉｎ）を加え、圧縮力を破壊断面積で除して圧環強度［ＭＰａ］を算出。
【００５６】
次に、実施例１〜７および比較例１，２に係るリング状試験片の作製手順を述べる。
［実施例１］
純度９８％以上の水アトマイズ鉄粉（個数平均粒径６０μｍ）の表面を、層状酸化物（膨潤性層状粘度鉱物）からへき開した結晶の集合体で被覆することにより、軟磁性金属粉およびその表面を被覆する絶縁被膜からなる被覆粉を得た。次いで、固体潤滑剤としてのステアリン酸アミドを２．５ｖｏｌ％含み、残部を上記の被覆粉（および不可避的不純物）とした原料粉を成形金型に充填して１１７６Ｍｐａの成形圧で圧縮成形し、その後、６００℃×１０ｍｉｎの条件で加熱（焼鈍）処理を実施することにより、外径寸法、内径寸法および厚みが、それぞれ、２０ｍｍ、１２ｍｍおよび７ｍｍで、かつ相対密度９６．５％程度の磁心本体（圧粉体）を得た。次いで、この磁心本体を溶融状態のエポキシ樹脂（粘度７０ｍＰａ・ｓ以下）に浸漬させてから６０ｍｉｎ真空引きすることにより、磁心本体の内部空孔に封孔材としてのエポキシ樹脂を含浸させ、その後、この磁心本体を大気中で６０ｍｉｎ放置した。最後に、磁心本体を８０℃および１３０℃で２時間ずつ加熱してエポキシ樹脂を硬化させることで封孔部を形成し、実施例１としてのリング状試験片を得た。
［実施例２］
真空引き時間を３０ｍｉｎとした以外は実施例１に係る試験片を得るのと同様の手順を踏んで、実施例２としてのリング状試験片を作製した。
［実施例３］
真空引き時間を５ｍｉｎとした以外は実施例１に係る試験片を得るのと同様の手順を踏んで、実施例２としてのリング状試験片を作製した。
［実施例４］
原料粉の成形圧を９８０ＭＰａとした以外は実施例１に係る試験片を得るのと同様の手順を踏んで、実施例４としてのリング状試験片を作製した。
［実施例５］
封孔材としてアクリル樹脂を用いた以外は実施例１に係る試験片を得るのと同様の手順を踏んで、実施例５としてのリング状試験片を作製した。
［実施例６］
封孔材としてガラス系封孔材を用いた以外は実施例１に係る試験片を得るのと同様の手順を踏んで、実施例６としてのリング状試験片を作製した。
［実施例７］
軟磁性金属粉として、上記の純鉄粉と６．５ｍａｓｓ％の珪素を含む鉄粉との混合粉を用いる以外は実施例１に係る試験片を得るのと同様の手順を踏んで、実施例７としてのリング状試験片を作製した。
［比較例１］
原料粉の成形圧を８８４ＭＰａとした以外は実施例１に係る試験片を得るのと同様の手順を踏んで、比較例１としてのリング状試験片を作製した。
［比較例２］
封孔処理を、粘度２００ｍＰａ・ｓの封孔材を用いて実施する以外は実施例１と同様の手順を踏んで、比較例２としてのリング状試験片を作製した。
【００５７】
以上の手順を踏んで作製した実施例１〜６および比較例１，２に係る試験片それぞれについての、磁心本体の相対密度（封孔処理前の相対密度）、空孔率、鉄損、磁束密度および圧環強度を図４にまとめて示す。同図からも明らかなように、本発明の構成を有する実施例１〜７では、高い機械的強度（圧環強度６０ＭＰａ以上）と、高い磁気特性（磁界１００００Ａ／ｍのときの磁束密度が１．５Ｔ以上であると共に、周波数１０００Ｈｚ、磁束密度１．０Ｔの条件下で鉄損が１０５Ｗ／ｋｇ以下）とを同時に実現できた。これに対し、本発明の構成を有さない比較例１，２は、特に強度不足が顕著であった。その理由を推測するに、比較例１は、磁心本体の相対密度が９３．６％と小さかったために、実施例１と同様の条件で封孔処理を実施しても磁心本体の内部空孔を十分に封止することができず、必要十分の機械的強度を確保できなかったと考えられる。また、磁心本体の相対密度が９３．６％と小さかったために、磁気特性（特に磁束密度）の点においても実施例１〜７より劣る結果になったと考えられる。また、比較例２は、封孔処理に高粘度の封孔材を用いた関係上、磁心本体の内部空孔を十分に封止することができず、必要十分の機械的強度を確保できなかったと考えられる。
【００５８】
以上の試験結果から、本発明は、機械的強度および磁気特性に優れた圧粉磁心を低コストに得ることを可能とする極めて有益なものであると言える。
【符号の説明】
【００５９】
１      圧粉磁心
２      磁心本体
３      軟磁性金属粉
４      絶縁被膜
４ａ    結晶
５      被覆粉
６      封孔部
【図１】
2015126096.tif 000003
【図２】
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【図３】
2015126096.tif 000005
【図４】
2015126096.tif 000006