(57)【要約】【課題】軟磁性粉末の絶縁層の硬度を上げ、騒音発生を効果的に抑止できる低騒音リアクトル、低騒音リアクトル用軟磁性粉末、コアおよびコアの製造方法を提供する。【解決手段】軟磁性粉末と、その０．２〜０．８ｗｔ％の縮合リン酸金属化合物とを混合し、この軟磁性粉末の周囲に縮合リン酸金属化合物の被覆を形成する。縮合リン酸金属化合物としては、縮合リン酸アルミニウム、特にトリポリリン酸アルミニウムを用いることが好ましい。縮合リン酸金属化合物に、アルミナなどの絶縁微粉末を混合することが好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性粉末と、前記軟磁性粉末に対し０．２〜０．８ｗｔ％の縮合リン酸金属化合物とを混合し、さらに絶縁微粉末を混合し、この軟磁性粉末の周囲に前記縮合リン酸金属化合物を含む被覆を形成したことを特徴とする軟磁性粉末。
【請求項２】
前記絶縁微粉末は、前記軟磁性粉末に対し、０．１〜０．６ｗｔ％混合する、ことを特徴とする請求項１に記載の軟磁性粉末。
【請求項３】
前記絶縁微粉末は、Ａｌ２Ｏ３またはＳｉＯ２である、ことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の軟磁性粉末。
【請求項４】
前記縮合リン酸金属化合物は、縮合リン酸アルミニウムである、ことを特徴とする請求項１から請求項３の何れか１項に記載の軟磁性粉末。
【請求項５】
前記縮合リン酸アルミニウムが、トリポリリン酸アルミニウム又はメタリン酸アルミニウムの単体、若しくはその両方の混合物である、ことを特徴とする請求項４に記載の軟磁性粉末。
【請求項６】
前記縮合リン酸金属化合物に、硬化促進剤として、塩基性物質が添加されていることを特徴とする請求項１から請求項５の何れか１項に記載の軟磁性粉末。
【請求項７】
前記塩基性物質が、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２、ＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）２、石綿、タルク、フライアッシュの少なくとも１種類であることを特徴とする請求項６に記載の軟磁性粉末。
【請求項８】
前記硬化促進剤は、前記縮合リン酸金属化合物に対して１０〜３０ｗｔ％添加されている、ことを特徴とする請求項６又は請求項７に記載の軟磁性粉末。
【請求項９】
前記軟磁性粉末の周囲に形成される絶縁層には、前記絶縁微粉末若しくは前記硬化促進剤またはその両方が含まれていることを特徴とする請求項６から請求項８の何れか１項に記載の軟磁性粉末。
【請求項１０】
前記請求項１から前記請求項９に記載の何れかの軟磁性粉末を成型して構成されたコア。
【請求項１１】
軟磁性粉末を成型して構成されたコアであって、前記軟磁性粉末の表面は、前記軟磁性粉末に対し０．２〜０．８ｗｔ％の縮合リン酸金属化合物を含むシリカ層によって覆われていることを特徴とするコア。
【請求項１２】
前記請求項１０または請求項１１に記載のコアに対して、コイルを巻回して構成したことを特徴とするリアクトル。
【請求項１３】
軟磁性粉末と、前記軟磁性粉末に対し０．２〜０．８ｗｔ％の縮合リン酸金属化合物とを混合し、さらに前記軟磁性粉末に対し０．１〜０．６ｗｔ％の絶縁微粉末を混合し、この軟磁性粉末の周囲に前記縮合リン酸金属化合物を含む被覆を形成した後、所定の形状に成型することを特徴とするコアの製造方法。
【請求項１４】
前記絶縁微粉末は、Ａｌ２Ｏ３またはＳｉＯ２である、ことを特徴とする請求項１３に記載のコアの製造方法。
【請求項１５】
前記縮合リン酸金属化合物は、縮合リン酸アルミニウムであることを特徴とする請求項１３又は請求項１４に記載のコアの製造方法。
【請求項１６】
前記縮合リン酸アルミニウムが、トリポリリン酸アルミニウム又はメタリン酸アルミニウムの単体、若しくはその両方の混合物であることを特徴とする請求項１５に記載のコアの製造方法。
【請求項１７】
前記縮合リン酸金属化合物に、硬化促進剤として、塩基性物質を添加し、前記塩基性物質が、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２、ＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）２、石綿、タルク、フライアッシュの少なくとも１種類であることを特徴とする請求項１３から請求項１６の何れか１項に記載のコアの製造方法。
【請求項１８】
前記硬化促進剤は、前記縮合リン酸金属化合物に対して１０〜３０ｗｔ％添加することを特徴とする請求項１７に記載のコアの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低騒音リアクトルおよび高強度リアクトルと、その低騒音リアクトルおよび高強度リアクトルに適した軟磁性粉末、コアおよびコアの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車、無停電電源などの制御用電源にはチョークコイルが用いられており、そのコアとして、フェライト磁心や圧粉磁心が使用されている。これらの中で、フェライト磁心は飽和磁束密度が小さいという欠点を有している。これに対して、金属粉末を成形して作製される圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重畳特性に優れている。
【０００３】
圧粉磁心には、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな印加磁場で大きな磁束密度を得ることが出来る磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。
【０００４】
圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損（Ｐｃ）と呼ばれるエネルギー損失が生じる。この鉄損は、式１に示すように、ヒステリシス損失（Ｐｈ）、渦電流損失（Ｐｅ）の和で表され、主に問題となるのは、ヒステリシス損失と渦電流損失である。
【０００５】
ヒステリシス損失は動作周波数に比例し、渦電流損失は動作周波数の２乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失は低周波側領域で支配的になり、渦電流損失は高周波領域で支配的になる。圧粉磁心は、この鉄損の発生を小さくする磁気特性が求められている。
【０００６】
Ｐｃ＝Ｐｈ＋Ｐｅ  、Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ、Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ２  …式１
Ｋｈ：ヒステリシス損係数、Ｋｅ：渦電流損係数、ｆ：周波数
【０００７】
圧粉磁心のヒステリシス損失を低減するためには、磁壁の移動を容易にすればよく、そのためには軟磁性粉末粒子の保磁力を低下させればよい。この保持力を低減することで、初透磁率の向上とヒステリシス損失の低減が図れる。
【０００８】
一方、渦電流損失は式２で示されるように、コアの比抵抗に反比例する。
Ｋｅ＝ｋ１（Ｂｍ２・ｔ２）／ρ  …式２
ｋ１：係数、Ｂｍ：磁束密度、ｔ：粒子径（板材の場合厚さ）、ρ：比抵抗
【０００９】
高密度成形された圧粉磁心は、高い磁束密度を有し優れた磁気特性を発揮する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平６−１７６９１４号公報
【特許文献２】特開２００８−１９２８９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
太陽光発電システム等は、室内にユニットを配置するケースが多く騒音等の問題があり、これらに用いられるリアクトルの圧粉磁心の材料としては、磁歪が小さいＦｅ−６．５Ｓｉ合金粉末、ＦｅＳｉＡｌ合金（センダスト）等が適している。しかし、これらの材質を用いても圧粉磁心の絶縁層の強度が不十分だと騒音が大きくなる問題が発生する。すなわち、粉末磁心の磁歪を小さくしても、駆動中の励磁磁界によって粉末が振動することにより、騒音が発生する。そのため、粉末振動を低減するために絶縁層と粉末の密着強度を向上させ、絶縁層の硬度を高くする必要がある。
【００１２】
この種の低騒音化技術としては、特許文献１において、センダスト粉末磁心の平均硬度をＨｖ３５０以上あるいは圧縮破壊荷重を６．０ｔｏｎ／ｃｍ２以上（６００ＭＰａ以上）に高くするものが紹介されている。この従来技術では、磁心の硬度を高くする手段として、センダスト粉末に混合する水ガラスの添加量を１〜３ｗｔ％としている。
【００１３】
しかし、特許文献１の技術は、磁性粉末内のクラックの発生による騒音を防止するものであって、クラックの発生がない状態での騒音を防止するものではない。すなわち、チョークコイルなどのリアクトルにおける騒音は、クラック発生時にのみ発生するものではなく、クラックがない場合でも、磁心を構成する粉末が励磁磁界によって振動することでも発生する。そのような磁心粉末による振動は、磁心粉末に水ガラスを添加するという特許文献１の方法では防止することができない。特に、特許文献１にも記載のように、硬度を高くするために水ガラスの添加量を多くすると、得られたリアクトルの磁気特性が低下する問題もある。
【００１４】
また、チョークコイルなどのリアクトルは、磁心がリング状に成形されていることから、単に成形体の硬度を平均硬度がＨｖ３５０以上あるいは圧縮破壊荷重が６．０ｔｏｎ／ｃｍ２以上としただけでは騒音の抑止が十分ではない。
【００１５】
一方、低騒音化技術として、特許文献２では、ＦｅＳｉ合金と純鉄を混合することで占有率を上げる技術が紹介されている。しかしながら、占有率を上げて空壁を少なくすることは有効であるものの、純鉄を添加することで損失が増加する問題が発生する。すなわち、周波数が低い大電流用リアクタ用途では使用することが可能であるが、比較的周波数が高い太陽光発電用途では損失が高く、使用できない。また、空壁を低減させても、励磁磁界からなる粉末振動を抑える効果は少ない。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の軟磁性粉末は、軟磁性粉末と、前記軟磁性粉末に対し０．２０〜０．８０ｗｔ％の縮合リン酸金属化合物とを混合し、さらに絶縁微粉末を混合する。この軟磁性粉末の周囲に前記縮合リン酸金属化合物を含む被覆を形成したことを特徴とする。
【００１７】
また、以下の構成を有するようにしても良い。
（１）前記絶縁微粉末は、前記軟磁性粉末に対し、０．１〜０．６ｗｔ％混合することが好ましい。この絶縁微粉末としては、Ａｌ２Ｏ３やＳｉＯ２を使用することができる。
（２）前記縮合リン酸金属化合物は、縮合リン酸アルミニウムであることが好ましい。
（３）縮合リン酸アルミニウムとしてトリポリリン酸アルミニウム又はメタリン酸アルミニウムの単体、若しくはその両方の混合物を用いることが好ましい。
（４）縮合リン酸金属化合物に、硬化促進剤として、塩基性物質を添加しても良い。この塩基性物質としては、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２、ＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）２、石綿、タルク、フライアッシュの少なくとも１種類を用いることができる。また、硬化促進剤は、縮合リン酸金属化合物に対して１０〜３０ｗｔ％添加されていることが好ましい。
【００１８】
前記のような軟磁性粉末を使用したコアや、表面が、軟磁性粉末に対し０．２０〜０．８０ｗｔ％の縮合リン酸金属化合物を含むシリカ層によって覆われている軟磁性粉末を使用したコアも本発明の一態様である。これらの何れかのコアを使用した低騒音リアクトル、高強度リアクトル、これらのコアの製造方法も本発明の一態様である。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、軟磁性粉末の絶縁層の硬度を上げることにより、粉末の振動を抑制して騒音発生を効果的に抑止できる低騒音リアクトル、高強度リアクトル、軟磁性粉末、コアおよびコアの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】絶縁微粉末の添加量を一定にし、酸化マグネシウムを含む縮合リン酸金属化合物の添加量を変化させた時の、騒音の値を示すグラフである。
【図２】酸化マグネシウムを含む縮合リン酸金属化合物の添加量を一定にし、絶縁微粉末の添加量を変化させた時の、騒音の値を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
（１）軟磁性粉末
軟磁性粉末としては、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）粉などが使用できる。
【００２２】
他に、軟磁性粉末としては、Ｆｅ−Ｓｉ合金、純鉄粉、非晶質合金などが使用できる。軟磁性粉末は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、水・ガスアトマイズ法により製造されるものを使用できるが、特に、水アトマイズ法によるものが好ましい。理由は、水アトマイズ法はアトマイズ時に急冷するため、結晶化しにくいからである。
【００２３】
軟磁性粉末の平均粒子径は２０μ〜１００μｍが好ましい。軟磁性粉末の粉末硬度（１０％変位するのに必要な圧力）は１００ＭＰａ以上であることが好ましい。例えば、非晶質合金の粉末硬度は７００ＭＰａ、Ｆｅ−６．５％Ｓｉ合金の粉末硬度は３９０ＭＰａ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金の粉末硬度は１００ＭＰａであるから、これらの合金が本発明に適している。但し、粉末硬度が３０ＭＰａ程度の純鉄粉に対して、本発明を適用することも可能である。
【００２４】
（２）縮合リン酸金属化合物
縮合リン酸金属化合物としては、縮合リン酸金属塩が適しており、特に縮合リン酸アルミニウムが適している。その中でも第一リン酸アルミを加熱して脱水反応させたトリポリリン酸アルミニウムやメタリン酸アルミニウム又はこれらの混合物が適している。特に、トリポリリン酸二水素アルミニウムが適している。その平均粒子径が１．５μ〜６．０μｍであるとさらに好ましい。他にも縮合リン酸カルシウムや縮合リン酸マグネシウムなども同様の効果がある。軟磁性粉末に対する縮合リン酸金属化合物の添加量は、０．２０〜０．８０ｗｔ％が好ましい。この範囲にすることで、軟磁性粉末周囲の絶縁層を硬くすることができるとともに軟磁性粉末と絶縁層との密着強度を向上させることができる。そのため粉末の振動を抑制し、低騒音効果を得ることができる。添加量が０．２ｗｔ％未満であると騒音抑止効果が得られず、０．８０ｗｔ％超であると、透磁率が低下することでリップル電流が大きくなり、振動が大きくなって騒音が増加する。
【００２５】
（３）硬化促進剤
縮合リン酸金属化合物に、その硬化促進剤として、塩基性物質を添加することができる。塩基性物質としては、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２、ＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）２、石綿、タルク、フライアッシュの少なくとも１種類が挙げられる。低騒音効果を得る観点からＡｌ２Ｏ３を添加するのが特に好ましく、その粒子径を７ｎ〜５００ｎｍとすると良い。さらに好ましくは、その粒子径を７ｎ〜５０ｎｍとすると良い。ＭｇＯを添加する場合も同様に低騒音効果が得られ、その粒子径を０．２μ〜１．０μｍとすると更に良い。硬化促進剤は、縮合リン酸金属化合物に対して、その１０〜３０ｗｔ％添加することが好ましい。１０ｗｔ％未満では硬化剤としての効果が少なく、３０ｗｔ％を超えると軟磁性粉末表面における縮合リン酸金属化合物の皮膜形成の妨げとなるからである。
【００２６】
（４）結着性絶縁樹脂
結着性絶縁樹脂は、軟磁性粉末と縮合リン酸金属化合物の混合物に添加する。結着性絶縁樹脂としては、常温で軟磁性粉末と縮合リン酸金属化合物の混合物を加圧した場合に、ある程度緻密化された状態の成形体が得られ、しかも、その成形体に過大な力が加わらない限り、所定の形状を維持することのできる程度の粘性のある樹脂を用いる。
【００２７】
例として、シリコーン系樹脂、ワックスなどが挙げられる。シリコーン系の樹脂としては、メチルフェニル系シリコーン樹脂が好ましい。メチルフェニル系シリコーン樹脂の添加量は、軟磁性粉末に対して０．７５〜２．０ｗｔ％が適量である。これよりも少なければ成形体の強度が不足して、割れが発生する。これより多いと、密度低下による最大磁束密度の低下、ヒステリシス損失の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。
【００２８】
その他の結着性樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンを使用することができる。混合するアクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの添加量は合金粉末に対して０．５〜２．０ｗｔ％であり、その場合の乾燥温度と乾燥時間は、８０〜１５０℃で２時間である。アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの代りに、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）水溶液（１２％水溶液）を使用しても良い。ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）水溶液（１２％水溶液）の添加量は、軟磁性粉末に対して０．５〜３．０ｗｔ％が適量である。また、ＰＶＢ（ポリビニルブチラール）の水溶液（１２％水溶液）を用いても良く、キシレン、ブタノール等の溶剤に溶かして使用しても良い。その場合の軟磁性粉末に対する添加量は、ＰＶＡと同様である。
【００２９】
（５）潤滑性樹脂
潤滑性樹脂として、ステアリン酸及びその金属塩ならびにエチレンビスステアラマイドなどのワックスが使用できる。これらを混合することにより、粉末同士の滑りを良くすることができるので、混合時の密度を向上させ成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。潤滑性樹脂の添加量は、軟磁性粉末に対して、０．１〜１．０ｗｔ％程度が好ましく、一般的には、０．５ｗｔ％程度である。
【００３０】
（６）絶縁微粉末
絶縁微粉末としては、アルミナ粉末（Ａｌ２Ｏ３）、ＳｉＯ２、ＭｇＯなどを用いることができる。絶縁微粉末を添加することにより、軟磁性粉末周囲の絶縁層を硬くすることができ、軟磁性粉末の振動を抑制し、騒音抑制効果を得ることができる。騒音抑制効果の観点から絶縁微粉末の平均粒子径は、７ｎ〜１．０μｍとすることが好ましい。より好ましくは、その粒子径を７ｎ〜５００ｎｍとすると良い。さらに好ましくは、その粒子径を７ｎ〜５０ｎｍとすると良い。また絶縁微粉末は、その硬度が高いほど、より低騒音の効果を得ることができる。絶縁微粉末は、モース硬度が７以上のものを用いることが好ましい。例えば、モース硬度が７．０のＳｉＯ２、モース硬度が９．０のＡｌ２Ｏ３を用いることができる。ただ、モース硬度が４．０のＭｇＯを用いることでも低騒音の効果を得ることはできる。
【００３１】
（７）製造方法
本実施形態のコアの製造方法は、次のような各工程を有する。
（ａ）軟磁性粉末と縮合リン酸金属化合物と絶縁微粉末とを混合する第１混合工程。
（ｂ）第１混合工程で得られた混合物に対し、結着性絶縁樹脂を混合する第２混合工程。
（ｃ）第２混合工程で得られた混合物を、加圧成型する加圧成型工程。
（ｄ）加圧成型工程で得られた成形体を熱処理する熱処理工程。
【００３２】
以下、各工程について、詳細に説明する。
（ａ）第１混合工程
第１混合工程では、例えば、平均粒子径が２０μ〜１００μｍの軟磁性粉末に対して、その０．２０〜０．８０ｗｔ％の縮合リン酸金属化合物と、軟磁性粉末に対して０．１〜０．６ｗｔ％の絶縁微粉末とを添加して混合する。例えば、前記の混合物を、Ｖ型混合機を使用して２時間程度混合する。縮合リン酸金属化合物を添加するタイミングは、必ずしもこの工程でなくとも良く、下記（ｂ）の結着性樹脂の第２混合工程において、潤滑剤と共に添加混合することも可能である。但し、前工程で縮合リン酸金属化合物を混合しておいた方が、軟磁性粉末表面における皮膜形成が効果的に行われる。
【００３３】
（ｂ）第２混合工程
軟磁性粉末と縮合リン酸金属化合物の混合物に対して、軟磁性粉末に対して０．７５〜２．０ｗｔ％の結着性絶縁樹脂と、０．１〜１．０ｗｔ％の潤滑性樹脂とを添加して、更に混合する。前記（ａ）の縮合リン酸金属化合物の混合と、（ｂ）の結着性樹脂及び潤滑性樹脂の混合を同時に行うことも可能である。
【００３４】
結着性絶縁樹脂の混合工程において、シランカップリング剤を加えることもできる。シランカップリング剤を使用した場合は、結着性絶縁樹脂の分量を少なくすることができる。相性の良いシランカップリング剤の種類としては、アミノ系のシランカップリング剤を使用することができ、特に、γ-アミノプロピルトリエトキシシランが良い。結着性絶縁樹脂に対するシランカップリング剤の添加量は、０．２５〜１．０ｗｔ％が好ましい。結着性絶縁樹脂にこの範囲のシランカップリング剤を添加することで、成形された圧粉磁心の密度の標準偏差、磁気特性、強度特性を向上させることができる。
【００３５】
絶縁微粉末を混合する工程は、軟磁性粉末と縮合リン酸金属化合物を混合する第１混合工程と一緒に行うとよい。その他に、軟磁性粉末と縮合リン酸金属化合物との混合物に対し、結着性絶縁樹脂を混合する第２混合工程で絶縁微粉末を混合してもよい。また、第１混合工程の前に、軟磁性粉末に対し、絶縁微粉末を添加して混合し、その混合粉を熱処理する粉末熱処理工程を有してもよい。
【００３６】
（ｃ）加圧成型工程
加圧成型工程では、第２混合工程を経た混合物を金型内に充填して、加圧成形する。その場合、金型温度は常温が好ましいが、８０℃までの範囲であっても構わない。すなわち、ここでの常温とは、５〜３５℃までの範囲をいうが、５〜８０℃の範囲であっても構わない。成形圧力は、例えば、９００Ｍ〜２０００ＭＰａである。
【００３７】
（ｄ）熱処理工程
成形体に対する熱処理は、軟磁性粉末の種類に応じて所定雰囲気において所定温度で行う。加熱温度は５００℃以上であり、加熱保持時間は２時間〜４時間程度である。熱処理雰囲気は、軟磁性粉末がＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の場合は、窒素雰囲気若しくは大気雰囲気である。特に大気雰囲気の方が作製されたリアクトルの騒音が低くなるため好ましい。Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末、純鉄粉の場合は、窒素雰囲気、１０〜３０％水素ガスなどの還元雰囲気が好ましい。また、熱処理温度は、上げ過ぎると絶縁破壊を起こし、渦電流損失が増加する。そのため、鉄損の増加を抑制する観点からＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末及びＦｅ−Ｓｉ合金粉末の場合、６００〜７５０℃が好ましく、特にＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末は６５０〜７２５℃がより好ましい。純鉄粉の場合は、５００〜６５０℃が好ましい。これらの温度範囲にすることで作製されたリアクトルの騒音が低くなる。
【００３８】
熱処理工程を得た成形体におけるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末や純鉄粉末の周囲には絶縁層（その厚さは２０ｎ〜５０ｎｍ程度）が形成される。この絶縁層には、絶縁微粉末や硬化促進剤の添加により、絶縁微粉末若しくは硬化促進剤又はその両方が含まれ得る。また、第２混合工程でシリコーンを含む結着性絶縁樹脂を添加した場合には、熱処理工程により、この結着性絶縁樹脂がシリカ層に変化する。すなわち、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末や純鉄粉末は、熱処理工程により、縮合リン酸金属化合物を含むシリカ層によって覆われた状態となる。例えば、結着性絶縁樹脂として、メチルフェニル系シリコーン樹脂や、これに加えてシランカップリング剤も添加した場合には、これらが酸化してシリカ層になる。シリカ層とすることで軟磁性粉末の周囲の層の硬度が向上するとともに、縮合リン酸金属化合物が含まれることによりこのシリカ層の硬度が更に向上するので、低騒音効果が得られる。縮合リン酸金属化合物に加えて硬化促進剤がシリカ層に含まれる場合には、さらに低騒音効果が得られる。
【００３９】
縮合リン酸金属化合物としてトリポリリン酸アルミニウムやメタリン酸アルミニウム又はこれらの混合物を添加した場合、熱処理成形後の成形体には、その組成にＡｌとＰが含まれるが、添加した縮合リン酸金属化合物が熱処理により変化し、メタリン酸Ａ型（Ａｌ（ＰＯ３）３）やメタリン酸Ｂ型（Ａｌ（ＰＯ３）３）として残存する場合もあり得る。縮合リン酸金属化合物として、縮合リン酸カルシウムや縮合リン酸マグネシウムを添加した場合は、熱処理成形後の成形体には、その組成にＣａとＰ、若しくはＭｇとＰが含まれる。
【００４０】
本発明の軟磁性粉末は、必ずしも圧粉磁心にのみ使用するものではない。例えば、本発明の軟磁性粉末と所定の樹脂を射出成型やトランスファー成型することによって、コアを形成することもできる。その場合、樹脂に対する軟磁性粉末の充填率は、５５〜９５重量％が好ましい。樹脂としては、成形後の寸法安定性に優れる樹脂、例えば、熱硬化性樹脂であればエポキシ樹脂またはフェノール樹脂が、熱可塑性樹脂であればポリエーテルサルホンが、好適である。軟磁性粉末の充填率が低い場合には、磁気性能が低下する問題がある。一方で、９５ｗｔ％以上に高充填とした場合には、結着材の充填量が少なくなってコアの強度が低下し、軟磁性粉末の粉末振動が抑制できず、騒音が増大する。
【実施例】
【００４１】
本発明の実施例を、表１、図１〜図２を参照して、以下に説明する。
【００４２】
（１）測定項目
測定項目は、透磁率、鉄損、及び騒音である。作製された各圧粉磁心のサンプルに対して、φ２．６ｍｍの銅線で４２ターンの巻線を施してリアクトルを作製した。このリアクトルの透磁率及び鉄損を下記の条件で算出し、下記の条件でリアクトルから発生する騒音について測定した。
【００４３】
＜透磁率及び鉄損＞
透磁率及び鉄損の測定条件は、周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝５０ｍＴとした。透磁率は、鉄損Ｐｃｖ測定時に最大磁束密度Ｂｍを設定したときの振幅透磁率とした。鉄損については、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２３２）を用いて算出した。この算出は、鉄損の周波数曲線を次の（１）〜（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損係数、渦電流損失係数を算出することで行った。
【００４４】
Ｐｃｖ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２  …（１）
Ｐｈ  ＝Ｋｈ×ｆ  …（２）
Ｐｅ  ＝Ｋｅ×ｆ２  …（３）
Ｐｃｖ：鉄損
Ｋｈ  ：ヒステリシス損係数
Ｋｅ  ：渦電流損係数
ｆ    ：周波数
Ｐｈ  ：ヒステリシス損失
Ｐｅ  ：渦電流損失
【００４５】
＜騒音測定＞
騒音測定について、その測定装置、測定環境、測定方法等を以下に示す。
［騒音評価装置とソフトウェア］
(1) 測定装置  SOUND LEBEL METER  NL-31 …リオン株式会社製
(2) 測定環境  無響箱（暗騒音は２５ｄＢ）  KM-1…株式会社アコー製
(3) パワーアンプ（音源）  HIGH SPEED POWER AMPLIFIER/BIPOLAR POWER SUPPLY  4025  …NF ELECTRONIC INSTRUMENTS社製
(4) 発振器  80MHz Function/Arbitrary Waveform Generator  33250A…アジレント・テクノロジー株式会社製
(5) 分析処理ソフト  SA-01 CATSYSSA Ver3.5…リオン株式会社製
【００４６】
［測定方法］
(1) 太陽光発電用パワーコンディショナに接続
(2) マイク距離：測定サンプルから１０ｍｍ
(3) 測定サンプルを無響箱内に設置し、騒音測定用のマイクの距離はサンプルから１０ｍｍとした。
【００４７】
（２）サンプルの作製方法
圧粉磁心のサンプルは、軟磁性粉末としてＦｅ―Ｓｉ−Ａｌ合金粉末を用い、下記の作製方法で作成した。作製方法とその結果について下記に順に示す。
【００４８】
硬度１００ＭＰａのＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末（平均粒子径４０μｍ）の粉末に対して、硬化促進剤として酸化マグネシウムを２５ｗｔ％混合したトリポリリン酸二水素アルミニウム（平均粒子径２．３μｍ）を０．０〜１．０ｗｔ％添加して混合し、絶縁微粉末としてＡｌ２Ｏ３（平均粒子径０．０５μｍ、モース硬度９．０、比表面積１００ｍ２／ｇ）を０．０〜０．８ｗｔ％添加し、さらに潤滑剤を０．３ｗｔ％混合した。次に、この混合物に対し、シランカップリング剤を１．０ｗｔ％、メチルフェニル系シリコーンレジンを１．０ｗｔ％混合し、１５０℃で２時間の加熱乾燥を行い、さらに潤滑剤を０．３ｗｔ％混合した。
【００４９】
これを室温にて１０００ＭＰａの圧力で加圧成型し、外径７７．８ｍｍ、内径４９．２ｍｍ、高さ３０．０ｍｍのリング状の成型体を作製し、大気中にて７００℃で保持時間２時間で熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
【００５０】
これらのサンプルに対して、上記「（１）測定項目」で示したように、リアクトルを作製し、透磁率、損失の算出、及び騒音測定を行った。その結果を表１及び図１、図２に示す。なお、表１において、μａは透磁率、Ｐｃｖは鉄損を示している。騒音Ｍａｘ値は搬送周波数でのピーク値である。
【表１】
2015230930.tif 000003
【００５１】
図１は、絶縁微粉末を０．１ｗｔ％添加し、酸化マグネシウムを含む縮合リン酸金属化合物の添加量を変化させた時の、騒音の値を示すグラフである。表１及び図１から、縮合リン酸金属化合物の添加量は０．２０〜０．８０ｗｔ％が好ましい。添加量が０．２０ｗｔ％未満では、添加量が少なく圧粉磁心の絶縁層の硬度が十分に上がらない。そのため、励磁磁界による粉末振動を抑制できず、十分な騒音抑止の効果が得られない。
【００５２】
一方、縮合リン酸金属化合物の添加量が０．２０ｗｔ％以上で騒音Ｍａｘ値が低下し、低騒音になっていることが分かる。低騒音になった理由は、圧粉磁心の絶縁層の硬度が向上したことが考えられる。また、軟磁性粉末と絶縁層との密着強度が向上し、粉末振動が抑制できたことが考えられる。添加量が０．８０ｗｔ％超では、騒音Ｍａｘ値が増加している。その理由は、密度低下に起因した透磁率の低下によってリアクトルのＬ値が低下する。これにより、リップル電流が大きくなり、磁束密度変化が増加するため、粉末振動が増加し、騒音が増加すると考えられる。また、比較例１０４に示されるように、縮合リン酸金属化合物の添加量が０．８０ｗｔ％超では、透磁率や鉄損などの磁気特性が悪化しており、リアクトル製品とした場合の性能が十分でなく実用的でない。そのため、低騒音効果と高強度および良好な磁気特性の観点から、縮合リン酸金属化合物の添加量は軟磁性粉末に対し０．２０〜０．８０ｗｔ％が好ましい。前述の添加量でも十分な低騒音効果を得ることができるが、透磁率や鉄損などの磁気特性の観点から、縮合リン酸金属化合物の添加量は、より好ましくは０．２０〜０．５０ｗｔ％とすると良い。
【００５３】
図２は、酸化マグネシウムを２５ｗｔ％混合したトリポリリン酸二水素アルミニウムを０．２５ｗｔ％添加し、絶縁微粉末としてのＡｌ２Ｏ３の添加量を変化させた時の、騒音の値を示すグラフである。表１及び図２から、絶縁微粉末の添加量は軟磁性粉末に対し、０．１〜０．６ｗｔ％が好ましい。添加量が０．１ｗｔ％未満では、添加量が少なく圧粉磁心の絶縁層の硬度が十分に上がらない。そのため、励磁磁界による粉末振動を抑制できず、十分な騒音抑止の効果が得られない。
【００５４】
一方、絶縁微粉末の添加量が０．１ｗｔ％以上で騒音Ｍａｘ値が低下し、低騒音になっていることが分かる。低騒音になった理由は、圧粉磁心の絶縁層の硬度が向上したことが考えられる。また、軟磁性粉末と絶縁層との密着強度が向上し、粉末振動が抑制できたことが考えられる。添加量が０．６ｗｔ％超では、騒音Ｍａｘ値が増加している。その理由は、密度低下に起因した透磁率の低下によってリアクトルのＬ値が低下する。これにより、リップル電流が大きくなり、磁束密度変化が増加するため、粉末振動が増加し、騒音が増加すると考えられる。また、比較例１０７に示されるように、絶縁微粉末の添加量が０．６ｗｔ％超では、透磁率や鉄損などの磁気特性が悪化しており、リアクトル製品とした場合の性能が十分でなく実用的でない。そのため、低騒音効果と高強度および良好な磁気特性の観点から、絶縁微粉末の添加量は軟磁性粉末に対し、０．１〜０．６ｗｔ％が好ましい。
【００５５】
なお、低騒音がどの程度の騒音レベルを指すかは、リアクトルの使用環境によって要求するレベルが異なる。一般的には、リアクトルの使用時において不快と感じられないレベルの騒音は４２ｄＢ以下とされているが、太陽光発電システム等のユニットを室内に配置する場合には、さらに低い騒音レベルが要求される場合がある。本実施例では、このような場合においても縮合リン酸金属化合物の添加量を０．２０〜０．８０ｗｔ％とすることで低騒音効果を実現することができる。
【００５６】
［他の実施形態］
本発明は上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。さらに、異なる実施形態にわたる構成要素を適宜組み合わせてもよい。
【図１】
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【図２】
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