(57)【要約】【課題】洗浄性に優れ、クリアランス等に残存した水不溶性の粒状物や原料混合物などの残渣を充分に除去できる、混合装置の洗浄方法を提供すること。【解決手段】回転するローターと該ローターに組み合わされたステーターとを有する混合部、を有する混合装置の洗浄方法において、前記混合部を水に浸漬させつつ、１００ｋＰａ以下の環境下で前記ローターを回転させ、次いで排水する減圧洗浄工程を有することを特徴とする、混合装置の洗浄方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転するローターと該ローターに組み合わされたステーターとを有する混合部、を有する混合装置の洗浄方法において、
前記混合部を水に浸漬させつつ、１００ｋＰａ以下の環境下で前記ローターを回転させ、次いで排水する減圧洗浄工程を有することを特徴とする、混合装置の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、混合装置の洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
歯磨剤には、一般的に、研磨剤、発泡剤、湿潤剤、粘結剤、香料等の成分が配合されている（例えば特許文献１参照）。
歯磨剤においては、その設計品質である香味、練形状（練り肌）、保形性、清掃力等を良好に得るために、上記の複数の成分を混合する際、それらを均一に分散させること、充分に膨潤させること等を確実に行うことが製造上の必要条件となる。そのため、歯磨剤の製造には、通常、充分な剪断力や混練力を有する混合装置が用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１１−１７１７４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、歯磨剤の市場では、消費者の購買意欲の向上等を図るため、香味や訴求点の異なる数多くの種類の歯磨剤が市販されている。上述したような歯磨剤の混合装置においては、多品種生産の場合、品種切り換え作業の際、必然的に洗浄作業等の手間を要する。なかでも水不溶性の粒状物（特に着色粒状物）が配合される場合、次の異なる品種への混入を防ぐため、充分な洗浄が必要となる。
しかしながら、従来の混合装置の洗浄方法では、ホモジナイザー等の高剪断型混合機のクリアランス等に、水不溶性の粒状物や原料混合物などの残渣が残りやすく取り除きにくかった。加えて、このクリアランス等に残存した残渣を洗浄除去するのに、多量の洗浄水を必要とし、また、洗浄時間を長く要するという問題があった。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、洗浄性に優れた混合装置の洗浄方法を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは鋭意検討した結果、上記課題を解決するために以下の手段を提供する。
すなわち、本発明の混合装置の洗浄方法は、回転するローターと該ローターに組み合わされたステーターとを有する混合部、を有する混合装置の洗浄方法において、前記混合部を水に浸漬させつつ、１００ｋＰａ以下の環境下で前記ローターを回転させ、次いで排水する減圧洗浄工程を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の混合装置の洗浄方法によれば、洗浄性に優れる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】混合装置の一実施形態を示す断面図である。
【図２】混合部２０を拡大した断面図である。
【図３】外部循環を行う際の混合部の状態を示す斜視図である。
【図４】ステーターとローターとが排出口より上部に突出した混合部の状態を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明に係る混合装置の洗浄方法は、回転するローターと該ローターに組み合わされたステーターとを有する混合部、を有する混合装置の洗浄方法であり、特定の減圧洗浄工程を有する。
【０００９】
（混合装置）
本発明における混合装置は、ローターと該ローターに組み合わされたステーターとを有する混合部、を有する。
図１は、本発明における混合装置の一実施形態を示す。
図１の混合装置１００は、撹拌槽１０と混合部２０とを備える。
撹拌槽１０は、槽本体１２と、槽本体１２の内部に配置されたアンカー翼３０とを備える。
槽本体１２は、その底部に内容物の排出口１２ａを有する。槽本体１２には、排出口１２ａから下方に突出した混合部収納室１２ｂが形成されている。
アンカー翼３０は、中心羽根３２とＵ字羽根３４とを備える。
中心羽根３２は、槽本体１２の高さ方向と平行に配置される中心軸３２ａと、中心軸３２ａから槽本体１２の側壁面側に突出する複数のハネ３２ｂとを有する。
Ｕ字羽根３４は、中心軸３２ａと同一回転中心軸位置に配置されるＵ字軸３４ａと、Ｕ字軸３４ａにおける槽本体１２の側壁面に沿った部分から槽本体１２の内側に突出する複数のハネ３４ｂと、Ｕ字軸３４ａから槽本体１２の側壁面側に突出し該側壁面を掻き取る複数の翼３４ｃとを有する。
中心羽根３２とＵ字羽根３４とは、個別に又は一緒に、及び、同方向又は逆方向に回転自在に設けられている。
【００１０】
図２は、混合部２０を拡大した断面図を示す。
混合部２０は、高剪断型混合機であり、ステーター２２とローター２４と軸受け部２６（メカニカルシール押さえ板）とを有する。このローター／ステーター式の混合部２０では、ステーター２２内でローター２４が回転する。その際、ローター２４先端部の周速と、液がステーター２２内を通過してステーター２２外に排出される液流と、の両方の効果によって流体剪断作用が生み出され、液は分散混合される。
ステーター２２は、その中央に円形の開口部２２ｃが形成された略円板状であり、開口部２２ｃの周縁に櫛歯状の刃２２ａが同心円上に二列に設けられている。
ローター２４は、略円板状であり、その中心に回転軸２４ｂを有し、複数の刃２４ａが同心円上に三列に設けられている。
軸受け部２６（メカニカルシール押さえ板）には、その中央に孔２６ａが形成されている。
ステーター２２とローター２４とは、刃２４ａと刃２４ａとの間に刃２２ａが位置するように組み合わされている。ステーター２２とローター２４とのクリアランスＤ（ｍ）は、０．１×１０−３〜２×１０−３ｍ程度である。
ローター２４は、ステーター２２と軸受け部２６との間に挟まれるように配置され、ステーター２２は軸受け部２６に固定されている。ローター２４と軸受け部２６との間隙の距離Ｌ（ｍ）は、１×１０−３〜５×１０−３ｍ程度である。
ローター２４の回転軸２４ｂは、孔２６ａに挿通され、軸受け部２６のローター２４側と反対側の面に接するモータ２８に接続されている。
図２の混合部２０では、ステーター２２を上側とし、ステーター２２とローター２４とが排出口１２ａより上部に突出している。また、混合部２０は、リフター（図示せず）によって、混合部収納室１２ｂ内を上下に可動する。
【００１１】
また、図１の混合装置１００は、混合部収納室１２ｂと槽本体１２上部とを繋ぐ循環路４０を有する。循環路４０の途中には、混合部収納室１２ｂ、槽本体１２、及び、系外へ続く配管６０の３方向に切り替えの可能なバルブ５０が設けられている。
図２において、混合部収納室１２ｂには、循環路４０と連通する連通孔１２ｃが形成されている。
【００１２】
（混合装置の使用方法）
図１の混合装置１００を用いて、歯磨剤、コンディショナー、トリートメント、スキンクリーム等を製造することができる。
例えば歯磨剤を製造する場合、槽本体１２内に、原料である研磨剤、発泡剤、湿潤剤、粘結剤、香料等が投入され、これら原料がアンカー翼３０の回転と、混合部２０のローター２４の回転とにより混合される。混合部２０を混合部収納室１２ｂの下方へ移動させて連通孔１２ｃを確保し、槽本体１２方向にバルブ５０を切り替えることで、前記原料を、循環路４０へ送り出して循環しつつ混合させることができる。
以下、歯磨剤の製造方法について説明する。
【００１３】
歯磨剤の製造方法１：
歯磨剤は、例えば混合装置１００を用い、槽本体１２内の液状混合物に対して粉体成分を投入し、アンカー翼３０（低速回転型の撹拌機）を作動させて予備混合を行った後、混合部２０（高剪断型混合機）を作動させて、液状混合物と粉体成分とを混練することにより製造される。
混合装置１００には、混合部２０（高剪断型混合機）を備えて減圧脱泡可能なＶＡＫＵＭＩＸ（ＶＡＫＵ）、ユニバーサルミキサー（ＨＡＡＧＥＮ＆ＲＩＮＡＵ）、Ｂｅｃｏｍｉｘ（Ｂｅｒｅｎｔｓ）、Ｆｒｙｍａ  Ｍｉｘｅｒ（Ｆｒｙｍａ）等を用いることができる。
混合部２０（高剪断型混合機）としては、例えば、ホモジナイザー（ホモミキサー、ウルトラミキサーなど）、コロイドミル等が挙げられる。
【００１４】
前記の液状混合物は、例えば、槽本体１２内に水と、研磨剤の一部と、必要に応じて湿潤剤の一部と、任意成分の水溶性成分と、を加えて混合した混合液に、別途調製した湿潤剤に粘結剤を分散した粘結剤分散液を加えて混合して膨潤液を得、該膨潤液に香料を添加して混合することにより調製される。
なお、上記のように研磨剤の一部が膨潤液に含まれる場合、研磨剤の含有量は、膨潤液に対して、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは２〜１５質量％である。膨潤液中の研磨剤の含有量が２０質量％を超えると、研磨剤の吸水作用によって粘結剤の膨潤不良が生じやすい。
その後、液状混合物に粉体成分を投入する。粉体成分としては、残りの研磨剤、発泡剤などが挙げられる。発泡剤は、研磨剤を混練した後に投入混合することが好ましい。研磨剤を混練した後に発泡剤を投入することで、発泡剤を投入する際における発泡剤の発泡が生じにくくなる。
【００１５】
研磨剤の投入後、まずアンカー翼３０を作動させて予備混合を行う。この予備混合の条件は、適宜設定すればよく、回転速度が好ましくは１０〜２００ｒｐｍ、より好ましくは２０〜１２０ｒｐｍ；混合時間が好ましくは１０分間以下、より好ましくは２〜５分間程度である。この予備混合により、粗大粒子のないペーストを得ることができる。
【００１６】
予備混合の後、混合部２０を作動させてペーストを充分に混練、微分散する。この場合の混練条件は、適宜設定すればよく、ローター２４の剪断速度が好ましくは３０００ｓｅｃ−１以上、より好ましくは５０００〜５００００ｓｅｃ−１；混練時間が好ましくは５〜５０分間、より好ましくは１０〜４０分間程度である。
混合部２０の作動による粉体成分の混練は、槽本体１２内を減圧にし、脱泡しながら混練を行うことが好ましい。この場合、圧力（絶対圧）は、適宜設定すればよく、好ましくは１０ｋＰａ以下、より好ましくは１〜７ｋＰａである。かかる減圧下で脱気を行うことは、充分な混練及び脱泡が行われる点から好ましい。
なお、発泡剤の投入混合も、研磨剤を混練する場合と同様、減圧下で混合部２０を、好ましくはアンカー翼３０とともに作動させて行うことが好ましい。
粉体成分を混練する際、粉体成分の投入量は、液状混合物の投入量に対して１／５倍質量以上とすることが好ましく、１／５〜１／１倍質量とすることがより好ましい。粉体成分の投入量を前記の好ましい範囲とすることにより、２５℃における粘度が３０ｍＰａ・ｓ以上、特に３０〜１５０ｍＰａ・ｓの歯磨剤を効率良く製造することができる。
【００１７】
有効成分を添加する際、有効成分は、研磨剤を投入混合した後に添加することが好ましい。これによって、特に分解し易い有効成分について、過度の剪断力による悪影響を防止でき、加えて、発泡剤との減圧混合によって均一に混合されやすくなる。
また、任意成分の配合順序には、特に制限はなく、例えば他の水溶性成分及び油溶性成分は液状混合物を調製する際に配合し得る。
【００１８】
歯磨剤の製造方法２：
香料は、歯磨剤の製造方法１において、液状混合物を調製する際ではなく、液状混合物（香料を除く）に粉体成分を投入した後に添加してもよい。
かかる場合、上記膨潤液に研磨剤を投入した後、まずアンカー翼３０を作動させて予備混合を行う。この予備混合の条件は、適宜設定すればよく、回転速度が好ましくは１０〜２００ｒｐｍ、より好ましくは２０〜１２０ｒｐｍ；混合時間が好ましくは１０分間以下、より好ましくは１〜５分間程度である。この予備混合により、粗大粒子のないペーストを得ることができる。
予備混合の後、発泡剤、香料の順に添加混合し、次いで、混合部２０を作動させて充分に混練、微分散する。この場合の混練条件は、適宜設定すればよく、ローター２４の剪断速度が好ましくは３０００ｓｅｃ−１以上、より好ましくは５０００〜５００００ｓｅｃ−１；混練時間が好ましくは５〜５０分間、より好ましくは１０〜４０分間程度である。
混合部２０の作動による混練は、槽本体１２内を減圧にし、脱泡しながら混練を行うことが好ましい。この場合、圧力（絶対圧）は、適宜設定すればよく、好ましくは１０ｋＰａ以下、より好ましくは１〜７ｋＰａである。かかる減圧下で脱気を行うことは、充分な混練及び脱泡が行われる点から好ましい。
【００１９】
歯磨剤の製造方法３：
高剪断型混合機を有効に使用することにより、上記のように膨潤液を調製することなく、液状混合物に対して粉体成分を投入して混練、微分散することもできる。その際、粉体成分は、一括で又は分割して投入することができ、粉体成分を加えた後に香料を添加することもできる。この場合、混練条件は、適宜設定することができ、ローター２４の剪断速度が好ましくは３０００ｓｅｃ−１以上、より好ましくは５０００〜５００００ｓｅｃ−１；混練時間が好ましくは５〜５０分間、より好ましくは１０〜４０分間程度である。
高剪断型混合機の作動による混練は、槽本体１２内を減圧にし、脱泡しながら混練を行うことが好ましい。この場合、圧力（絶対圧）は、適宜設定すればよく、好ましくは１０ｋＰａ以下、より好ましくは１〜７ｋＰａである。かかる減圧下で脱気を行うことは、充分な混練及び脱泡が行われる点から好ましい。
【００２０】
なお、上述した歯磨剤の製造方法１〜３において高剪断型混合機がホモミキサーの場合、高剪断型混合機の作動により混練、微分散を行う際、上記の混練条件及び減圧条件下で、外部循環の周回数を１〜１０回とすることが好ましく、１〜６回とすることがより好ましい。外部循環の周回数を前記の好ましい範囲とすることで、練肌、保形性、香味に優れた歯磨剤が得られやすい。
【００２１】
製造された歯磨剤を、配管６０方向にバルブ５０を切り替えて排出した後、混合装置１００内には、水不溶性の粒状物や水不溶性の原料混合物（最終調製物、混合不良物）が槽本体１２の壁面、アンカー翼３０、混合部２０に残存している。
図２に示すように、ステーター２２とローター２４とのクリアランスや、ローター２４と軸受け部２６との間隙には、水不溶性粒状物７０（残渣）が残存しやすい。
水不溶性粒状物７０としては、歯磨剤などに配合される顆粒ゼオライト（白色の粒状物、着色した粒状物；粒径２１２〜４２５μｍ程度）、重炭酸カルシウム（粒径１４００μｍ程度）、無水ケイ酸（白色〜帯青白色の粉末；粒径１００μｍ程度、６３〜１９８μｍ程度、３５５〜７０９μｍ程度）が挙げられる。
なお、クリアランス等に残存しやすい残渣として、歯磨剤などに配合される成分を例示したが、その他残渣として、コンディショナー、トリートメント、スキンクリーム等の乳化物、又は、液体組成物もしくは高粘度組成物に配合される水不溶性物質、カプセル、高分子なども挙げられる。
【００２２】
（混合装置の洗浄方法）
本発明に係る混合装置の洗浄方法は、減圧洗浄工程を有する。
以下、かかる混合装置の洗浄方法について、一実施形態を示しながら説明する。本実施形態の混合装置の洗浄方法は、常圧洗浄工程と減圧洗浄工程とを組み合わせて行う洗浄方法である。
【００２３】
［常圧洗浄工程］
常圧洗浄工程は、槽本体１２内に水を入れ、排水する工程である。例えば、槽本体１２内に水を入れつつ排水してもよく；槽本体１２内に水を入れ、常圧下で、アンカー翼３０及び混合部２０の少なくとも一方を作動させ（混合部２０を作動させる場合には外部循環を行ってもよい）、次いで排水してもよい。
【００２４】
槽本体１２内に水を入れる際、槽本体１２内の壁面やアンカー翼３０に付着している残渣を除去できるように、例えばＵ字軸３４ａの最上端３４ｄが浸かるように水を投入することが好ましい。
アンカー翼３０は、中心羽根３２及びＵ字羽根３４のうちいずれか一方だけを回転させてもよく（このとき、他方は回転させずに固定する）、両方を回転させてもよい。洗浄効率が良好なことから、両方を回転させることが好ましく、一定方向に回転（正転）させた後に反対方向に回転（逆転）させること、又は、互いに逆方向に回転させることがより好ましい。
中心羽根３２及びＵ字羽根３４の回転速度は、槽本体１２への水の投入量、残渣の付着量又は残渣の物性（剥がれにくさ等）を考慮して適宜決定される。
混合部２０の剪断速度は、残渣の付着量又は残渣の物性（剥がれにくさ等）を考慮して適宜決定される。
洗浄水の外部循環（洗浄水を排出口１２ａから取り出し、循環路４０を経て、槽本体１２内へと戻す循環）の周回数（パス数）は、一周に限らず、複数周循環させてもよく、残渣の付着量又は残渣の物性（剥がれにくさ等）を考慮して適宜決定される。
常圧洗浄工程の操作は、水温を９０℃以下に調整して行うことが好ましく、１０〜７０℃で行うことがより好ましい。
【００２５】
［減圧洗浄工程］
常圧洗浄工程で排水した後、混合部２０が浸かるように、槽本体１２内に水を入れる。例えば、槽本体１２の容量の８〜２０％程度の水を入れることが好ましい。
その際、先の常圧洗浄工程では除去しきれなかった、槽本体１２内の壁面やアンカー翼３０に付着している残渣を除去するように、槽本体１２上面から水を投入することが好ましい。
【００２６】
次いで、混合部２０を水に浸漬させつつ、槽本体１２内を１００ｋＰａ以下、好ましくは９０ｋＰａ以下、より好ましくは５０ｋＰａ以下、さらに好ましくは２０ｋＰａ以下、特に好ましくは７〜１０ｋＰａに減圧し、混合部２０を作動しローター２４を回転させる。本発明において、減圧時の圧力（ｋＰａ）は絶対圧を意味する。
このとき、開口部２２ｃから混合部２０に流入した水（洗浄水）は、刃２２ａと刃２４ａとの間を、ローター２４の回転により加速されながら通過し、混合部２０の外へ流出する。
混合部２０の作動条件は、特に限定されず、混合部２０の残渣を除去できるように剪断速度等を調節すればよい。ローター２４の剪断速度は、７０００ｓｅｃ−１以上が好ましく、１００００〜５００００ｓｅｃ−１がより好ましく、１２０００〜３５０００ｓｅｃ−１がさらに好ましい。ローター２４の剪断速度が好ましい下限値未満であると、残渣を充分に除去できないおそれがある。
ローター２４の剪断速度とは、ローター２４の刃２４ａの先端速度をｖ（ｍ／ｓ）、ステーター２２とローター２４とのクリアランスをＤ（ｍ）とした場合にｖ／Ｄ（ｓｅｃ−１）で算出される値である。なお、該剪断速度は、刃２４ａの回転速度又はステーター２２とローター２４とのクリアランスＤの調節により制御できる。
【００２７】
洗浄水は、槽本体１２内のみで循環（内部循環）させてもよく、循環路４０を流して循環（外部循環）させてもよい。
【００２８】
混合装置１００においては、図３に示すように、混合部２０を混合部収納室１２ｂの下方へ移動させ、循環路４０と連通する連通孔１２ｃを確保することで、洗浄水は循環路４０へ流れ、外部循環を行うことができる。
この場合、混合部２０の循環路４０付近に残存する水不溶性粒状物７０（残渣）は、混合部２０から流れ出て除去されやすいものの、循環路４０から遠い側に残存している着色粒状物７０は、混合部収納室１２ｂの側壁が邪魔となって流れ出ずに残存しやすい。
【００２９】
図４に示すように、混合部２０を混合部収納室１２ｂの上方へ移動させ、ステーター２２とローター２４とを排出口１２ａより上部に突出させることで、洗浄水を槽本体１２内のみで循環（内部循環）させることができる。
この場合、混合部２０に残存する水不溶性粒状物７０（残渣）は、周囲に邪魔となるものがないため、槽本体１２内に容易に流れ出て除去されやすい。水不溶性粒状物７０（残渣）を除去する点から、ステーター２２とローター２４とを排出口１２ａより上部に突出させてローター２４を回転させながら洗浄を行うことが好ましい。
【００３０】
洗浄水の外部循環の周回数（パス数）は、一周に限らず、複数周循環させてもよく、全体の洗浄プロセス又は製造効率等を考慮して適宜決定される。好ましくは、２〜５周の外部循環が行われる。
混合部２０を作動させての洗浄操作は、水温を９０℃以下に調整して行うことが好ましく、１０〜７０℃に調整して行うことがより好ましい。洗浄時間は、５〜２０分間とすることが好ましい。
【００３１】
混合部２０を作動しローター２４を回転させた後、混合部２０を混合部収納室１２ｂの下方へ移動させて連通孔１２ｃを確保し、配管６０方向にバルブ５０を切り替えることで、洗浄水を配管６０へ送り、系外へ排水する。その際、混合部２０を作動させながら排水を行ってもよく、作動させずに排水を行ってもよいが、ローター２４と軸受け部２６との間隙等への水不溶性物の残留を抑制するため、混合部２０を作動させながら排水を行うことが好ましい。
【００３２】
本発明の混合装置の洗浄方法は、上述した常圧洗浄工程と減圧洗浄工程とを組み合わせて行う洗浄方法に限定されず、残渣の残り程度によっては減圧洗浄工程のみであってもよいし、前記減圧洗浄工程の後に常圧洗浄工程を設けてもよい。但し、効率的に洗浄を行うためには、常圧洗浄工程と減圧洗浄工程とを組み合わせて行う洗浄方法が好ましい。
【００３３】
また、図１に示す混合装置１００においては、混合部２０が、槽本体１２の排出口１２ａから下方に突出した混合部収納室１２ｂに設けられていたが、これに限定されず、例えば、循環路４０の途中に混合部２０が設けられていてもよく、槽本体１２内に混合部２０が設けられていてもよい。
また、混合装置１００においては、例えばタービン羽根などのアンカー翼３０以外の撹拌羽根を備えていてもよく、又は、循環路４０を有していないものでもよい。
【００３４】
本発明の洗浄方法により洗浄される洗浄対象として好適な混合装置（装置名、メーカー）としては、例えば、ユニバーサルミキサー（ＨＡＡＧＥＮ＆ＲＩＮＡＵ）、Ｂｅｃｏｍｉｘ（Ｂｅｒｅｎｔｓ）、ＤＩＮＥＸ−Ｈ（Ｆｒｙｍａ  Ｋｏｒｕｍａ）、Ｚｏａｔｅｃ  Ｍｉｘｅｒ（Ａｚｏ）、Ｆｒｙｍａ  Ｍｉｘｅｒ（Ｆｒｙｍａ）、ＶＡＫＵＭＩＸ（ＶＡＫＵ）、Ｎｅｗ  ＵＮＩＭＩＸ（ＥＫＡＴＯ）、ＡＬＭＩＸ（ＴＥＴＲＡ  ＰＡＫ）、アジホモミキサー（プライミクス）、真空乳化装置（みずほ工業）等が挙げられる。
【００３５】
（作用効果）
上述したように、本発明の混合装置の洗浄方法は、ローターと該ローターに組み合わされたステーターとを有する混合部、を水に浸漬させつつ、１００ｋＰａ以下の環境下で該ローターを回転させ、次いで排水する減圧洗浄工程を有することで、前記混合部に残存する水不溶性の粒状物や原料混合物などの残渣を、少ない使用量の水で、かつ、より短い洗浄時間で充分に除去でき、洗浄性に優れる。
【００３６】
本発明の混合装置の洗浄方法によれば、洗浄性に優れることから、品種切り換え作業の効率化が図れ、生産性が高まる。
【実施例】
【００３７】
以下に実施例を用いて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。本実施例において「％」は特に断りがない限り「質量％」を示す。
【００３８】
図１に示す混合装置と同様の混合装置を用い、表１に示す歯磨剤の原料である成分を以下のようにして混合（外部循環あり）することによって歯磨剤を製造した。
予め、パドル翼を備えた撹拌槽を用い、プロピレングリコール１８０．０質量部とカルボキシメチルセルロース９０．０質量部とを混合し、分散液（１）を調製した。
図１に示す混合装置１００と同様の混合装置を用い、槽本体１２内で水１９０８．０質量部にサッカリンナトリウム１２．０質量部を混合溶解させ、そこに無水ケイ酸（平均粒径１４μｍ）３００．０質量部を加えて混合し、更に７０質量％ソルビット液１８００．０質量部を加えて混合し、得られた混合液に前記分散液（１）を加え、温度２５℃で膨潤液を調製した。
この膨潤液に、炭酸カルシウム１２００．０質量部を加えた後、まずアンカー翼３０を回転速度３０ｒｐｍで３分間回転させ、全体の混合を行った。
続いて、顆粒ゼオライト（青色粒子群）１８０．０質量部と、顆粒ゼオライト（白色粒子群）１８０．０質量部と、ラウリル硫酸ナトリウム９０．０質量部と、を順次加え、アンカー翼３０を回転速度３０ｒｐｍで１分間回転させ、全体の混合を行った。
次いで、香料６０．０質量部を添加して混合した。
次いで、槽本体１２内を５ｋＰａに減圧し、温度２５℃、ローター２４の剪断速度１００００ｓｅｃ−１、外部循環の周回数を３回に設定し、香料が添加混合された液を２０分間混合して歯磨剤を得た。
その後、製造された歯磨剤を、槽本体１２の排出口１２ａから取り出して配管６０へ送り、系外へ排出した。
次いで、歯磨剤の製造に使用した混合装置の洗浄を行った。
【００３９】
【表１】
2015144996.tif 000002
【００４０】
＜混合装置の洗浄方法＞
（実施例１）
常圧洗浄工程：
まず、容量６ｔの槽本体内に、槽本体内の壁面やアンカー翼に付着している歯磨剤の残渣を除去するように、槽本体上面から水５ｔを入れた（操作（１））。
次いで、混合部を、ステーターとローターとが排出口より上部に突出するように配置し（図４に示す状態とし）、アンカー翼（中心羽根及びＵ字羽根）と混合部とを６分間、正転させた（操作（２））。その際、水温を４５℃に調整した。また、アンカー翼の回転速度を３０ｒｐｍ、混合部ローターの剪断速度を１５０００ｓｅｃ−１に設定した。
次いで、アンカー翼（中心羽根とＵ字羽根との両方）を逆転させながら、洗浄水を循環路へ流す外部循環を７．５分間行い、排水した（操作（３））。その際、アンカー翼の回転速度を３０ｒｐｍ、混合部ローターの剪断速度を１５０００ｓｅｃ−１、外部循環の周回数を２周に設定した。
その後、泡消しを目的として、槽本体内に、槽本体上面から水２００ｋｇを入れ、排水する操作を３回繰り返し行った（操作（４））。
【００４１】
次いで、上記操作（１）〜（４）を再度、行った。
【００４２】
減圧洗浄工程：
次いで、槽本体内に、槽本体内の壁面やアンカー翼に付着している残渣を除去するように、槽本体上面から水５００ｋｇを入れた。
次いで、槽本体内を７ｋＰａに減圧し、水に浸漬した状態の混合部を減圧下で作動させた。その際、混合部は、混合部収納室内を移動させ、図４に示す状態で２０分間作動させた。混合部ローターの剪断速度は１５０００ｓｅｃ−１に設定した。
その後、混合部ローターを剪断速度１２００ｓｅｃ−１で作動させながら洗浄水を排水した。
【００４３】
次いで、槽本体内に、槽本体内の底部の残渣を除去するため、槽本体上面から水２００ｋｇを入れ、排水する操作を３回繰り返し行った。
【００４４】
次いで、槽本体内に槽本体上面から水５００ｋｇを入れた（操作（５））。
次いで、水に浸漬した状態の混合部を常圧下で作動させた（操作（６））。その際、混合部は、混合部収納室内を移動させ、図４に示す状態で１分間作動させた。混合部ローターの剪断速度は１５０００ｓｅｃ−１に設定した。
その後、混合部ローターを剪断速度１２００ｓｅｃ−１で作動させながら洗浄水を排水した（操作（７））。
次いで、槽本体内に、槽本体内の底部の残渣を除去するため、槽本体上面から水２００ｋｇを入れ、排水する操作を３回繰り返し行った（操作（８））。
【００４５】
次いで、上記操作（５）〜（８）を、さらに４回繰り返し行った。
【００４６】
（実施例２）
減圧洗浄工程の際、槽本体内を９０ｋＰａに減圧し、水に浸漬した状態の混合部を減圧下で作動させたこと、及び、上記操作（５）〜（８）を合計６回繰り返し行ったこと以外は実施例１と同様の操作を行った。
【００４７】
（比較例１）
実施例１における操作（１）〜（４）を、２回繰り返し行った。
【００４８】
（比較例２）
実施例１における操作（１）〜（４）を、２回繰り返し行った。
次いで、実施例１における操作（５）〜（８）を、１５回繰り返し行った。
【００４９】
＜評価＞
各例における混合装置の洗浄方法において、歯磨剤の残渣（水不溶性の着色粒状物である顆粒ゼオライト（青色粒子群））について評価した。また、混合装置の洗浄に要した洗浄時間、及び水の使用量をそれぞれ測定した。これらの結果を表２に示した。
【００５０】
歯磨剤の残渣についての評価は、所定の排水後の廃液を、７５μｍフィルターにて篩過し、フィルター上に残渣が認められなかった場合を○、残渣が認められた場合を×、として行った。
実施例１及び実施例２では、１回目の操作（５）〜（８）における操作（８）での最後の排水後の廃液；比較例１では、２回目の操作（１）〜（４）における操作（４）での最後の排水後の廃液；比較例２では、２回目の操作（５）〜（８）における操作（８）での最後の排水後の廃液、をそれぞれ評価の試料とした。
【００５１】
【表２】
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【００５２】
表２に示す結果から、本発明を適用した実施例１及び実施例２の洗浄方法によれば、水の使用量を低減でき、かつ、洗浄時間をより短くできるとともに、洗浄性に優れることが確認できる。
【符号の説明】
【００５３】
１０  撹拌槽、１２  槽本体、２０  混合部、２２  ステーター、２４  ローター、２６  軸受け部、２８  モータ、３０  アンカー翼、３２  中心羽根、３４  Ｕ字羽根、４０  循環路、５０  バルブ、６０  配管、７０  水不溶性粒状物、１００  混合装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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