(57)【要約】【課題】固体微粒子分散体中に含まれる固体微粒子の分散性を高める。【解決手段】本発明の一態様である固体微粒子分散体の製造方法は、非水系分散媒に固体微粒子及び粉末添加剤を混合する混合工程を備える固体微粒子分散体の製造方法であって、前記混合工程の前に、予め前記固体微粒子を脱水する脱水処理工程をさらに備えている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非水系分散媒に固体微粒子及び粉末添加剤を混合する混合工程を備える固体微粒子分散体の製造方法であって、
前記混合工程の前に、予め前記固体微粒子を脱水する脱水処理工程をさらに備えることを特徴とする固体微粒子分散体の製造方法。
【請求項２】
前記脱水処理工程では、前記混合工程の前に、予め前記粉末添加剤を脱水することを特徴とする請求項１に記載の固体微粒子分散体の製造方法。
【請求項３】
前記脱水処理工程では、真空減圧によって脱水を行うことを特徴とする請求項１又は２に記載の固体微粒子分散体の製造方法。
【請求項４】
前記固体微粒子は、金属単体粒子、金属合金粒子及びセラミックス粒子のうちの１種以上の粒子からなること特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の固体微粒子分散体の製造方法。
【請求項５】
前記固体微粒子は、金属単体粒子及び／又は非錯体化合物粒子で構成されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の固体微粒子分散体の製造方法。
【請求項６】
非水系分散媒、固体微粒子及び粉末添加剤を含有する固体微粒子分散体であって、
前記粉末添加剤と予め脱水された前記固体微粒子とを前記非水系分散媒に混合することで調製されたことを特徴とする固体微粒子分散体。
【請求項７】
前記粉末添加剤を予め脱水して前記非水系分散媒に混合することを特徴とする請求項６に記載の固体微粒子分散体。
【請求項８】
前記固体微粒子は、金属単体粒子、金属合金粒子及びセラミックス粒子のうちの１種以上の粒子からなること特徴とする請求項６又は７に記載の固体微粒子分散体。
【請求項９】
前記固体微粒子は、金属単体粒子及び／又は非錯体化合物粒子で構成されていることを特徴とする請求項６又は７に記載の固体微粒子分散体。
【請求項１０】
インクジェット用インクであること特徴とする請求項６乃至９のいずれかに記載の固体微粒子分散体。
【請求項１１】
請求項６乃至１０のいずれかに記載の固体微粒子分散体を用いてパターン状に形成された固体微粒子焼結膜を基材上に備えたことを特徴とするデバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体微粒子分散体の製造方法、固体微粒子分散体及びデバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
ニッケル（Ｎｉ）、白金（Ｐｔ）などの金属単体粒子や金属酸化物粒子などの固体微粒子を、非水系分散媒中に分散させることにより、インクジェット印刷などで基材上に配線や電極の形成を可能とした導電性インクが提案されている（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
この種の導電性インクは、印刷形成される導体について所望の導電性を確保するために、固体微粒子を分散媒中に安定的に分散させることが求められる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−１７７０９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、上述した固体微粒子は、大気中の水分が表面に吸着することがある。その際、表面に吸着した水分により、例えばＨ−ＯＨの水素結合が引き起こされることで固体微粒子同士が凝集する。この場合、凝集してしまった固体微粒子を分散媒に混合したとしても、適切に分散できなくなるおそれがある。
【０００６】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、固体微粒子の分散性を高めることができる固体微粒子分散体の製造方法、固体微粒子分散体及びデバイスの提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様である固体微粒子分散体の製造方法は、非水系分散媒に固体微粒子及び粉末添加剤を混合する混合工程を備える固体微粒子分散体の製造方法であって、前記混合工程の前に、予め前記固体微粒子を脱水する脱水処理工程をさらに備えることを特徴とする。
【０００８】
この製法では、非水系分散媒中に混合される固体微粒子の表面に、水分が吸着している状況などを極力抑えることができるので、例えば水分子間の水素結合などが要因となる固体微粒子同士の凝集を抑制することができる。さらに、この製法では、固体微粒子の表面への水分の吸着が抑制されることにより、当該固体微粒子の表面に対して分散剤を吸着させやすくなるので、分散剤自体の分散作用を有効に活用して固体微粒子を効果的に分散させることができる。したがって、このような固体微粒子分散体の製造方法によれば、非水系分散媒中における固体微粒子の分散性を向上させることができる。
【０００９】
上述した脱水処理工程では、水分を極力、非水系分散媒中に混入させないようにするために、混合工程の前に、予め粉末添加剤も脱水するようにしてもよい。脱水処理は、加熱又は真空減圧などによって実現される。固体微粒子は、金属単体粒子、金属合金粒子及びセラミックス粒子のうちから選ばれた１種以上の粒子からなる。また、固体微粒子は、金属単体粒子及び／又は非錯体化合物粒子で構成されている。言い換えれば、本発明で適用する固体微粒子は、顔料インクなどに用いられる錯体化合物粒子を含まないものである。
【００１０】
また、本発明の一態様である固体微粒子分散体は、非水系分散媒、固体微粒子及び粉末添加剤を含有する固体微粒子分散体であって、前記粉末添加剤と予め脱水された前記固体微粒子とを前記非水系分散媒に混合することで調製されたことを特徴とする。この固体微粒子分散体は、スラリー（懸濁液）状のもの、液状のもの、ペースト状のものなど、様々な状態のものを含む。例えばこの固体微粒子分散体は、インクジェット用インクとして適用することなどが可能である。
【００１１】
さらに、本発明の一態様であるデバイスは、前述した固体微粒子分散体を用いてパターン状に形成された固体微粒子焼結膜を基材上に備えたことを特徴とする。このデバイスによれば、例えば固体微粒子が導電性を有し固体微粒子焼結膜が導体パターンなどとして構成されている場合、上記したように固体微粒子の分散性が高いことから、導体パターンから良好な導通性能が得られ、これにより電気的な接続信頼性を向上させることができる。
【発明の効果】
【００１２】
したがって、本発明によれば、固体微粒子の分散性を高めることが可能な固体微粒子分散体の製造方法、固体微粒子分散体及びデバイスを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施形態に係る固体微粒子分散体の製造方法を示す工程図。
【図２】固体微粒子の分散性を評価するための沈降試験の方法を示す図。
【図３】固体微粒子分散体に含まれる水分量と固体微粒子の分散性の良否との関係を示す図。
【図４】本発明の実施形態に係るデバイスを示す断面図。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づき説明する。
図１に示すように、本実施形態に係る固体微粒子分散体の製造方法は、秤量工程と、脱水処理工程と、混合工程と、解砕工程と、を主に有している。製造される固体微粒子分散体は、非水系分散媒、固体微粒子及び粉末添加剤を含有するものであって、少なくとも粉末添加剤と予め脱水された固体微粒子とを非水系分散媒に混合することで調製されている。
【００１５】
非水系分散媒は、非水系の例えば有機溶媒（有機溶剤）である。粉末添加剤は、非水系分散媒中に溶ける例えば高分子の固体粉末材料を例示することができ、粉末状の分散剤及びバインダである。ここで、粉末添加剤は、非水系分散媒中に混合する前に、予め脱水処理を施したものを適用してもよい。
【００１６】
固体微粒子は、顔料インクなどに用いられる錯体化合物を含まない粒子であり、金属単体粒子、金属合金粒子及びセラミックス粒子のうちの１種以上の粒子から構成されている。この固体微粒子としては、例えば、白金（Ｐｔ）粒子やニッケル（Ｎｉ）粒子などの金属単体粒子や、酸化ジルコニウム（ジルコニア／ＺｒＯ2）粒子などのセラミックス粒子を挙げることができる。
【００１７】
このような固体微粒子及び粉末添加剤を非水系分散媒中に含有する固体微粒子分散体は、インクジェット方式で印刷を行うインクジェット用インクとして適用することができ、例えば導体パターンを基板上にパターン印刷することなどを可能とする。
【００１８】
次に、固体微粒子分散体の製造方法について説明する。図１に示すように、秤量工程は、固体微粒子、粉末添加剤を主に秤量する工程である。固体微粒子として白金粒子及び酸化ジルコニウム粒子を適用する場合、白金粒子は、固体微粒子分散体の全質量に対して例えば２８質量％とし、酸化ジルコニウム粒子を４質量％（固体微粒子分散体中の白金粒子の質量に対して例えば１４％）とすることなどが例示される。粉末添加剤としての分散剤及びバインダは、固体微粒子分散体の全質量に対して、それぞれ例えば１質量％とし、非水系分散媒は、例えば６６質量％にすることなどが一例である。
【００１９】
次いで、本実施形態に係る脱水処理工程は、図１に示すように、非水系分散媒に固体微粒子及び粉末添加剤を混合する混合工程の前に、予め固体微粒子を脱水する脱水処理を行う。脱水処理は、固体微粒子を例えば１００℃以上の環境におく加熱処理や、固体微粒子を例えば−０．１ＭＰａの負圧環境下で所定時間以上保持する真空減圧処理などによって実現される。
【００２０】
脱水処理は、非水系分散媒中に混合されることになる固体微粒子の表面に、水分が吸着している状況などを極力抑制するためのものである。ここで、脱水処理工程では、粉末添加剤、つまり分散剤及びバインダに脱水処理を施してもよい。この場合、非水系分散媒中に混入される水分がより低減されるので、固体微粒子表面への水分の吸着を抑制する効果を高めることができる。
【００２１】
図１に示すように、混合工程は、上述した固体微粒子、粉末添加剤、非水系分散媒をポットミル内に玉石と共に収容して混合させる。解砕工程は、非水系分散媒中で混合させた固体微粒子及び粉末添加剤を、ポットミル内で数時間、攪拌しながら解砕する。図１に示すこれらの工程を経ることで、インクジェット用インクとして適用可能な固体微粒子分散体を完成させることができる。
【００２２】
ここで、本実施形態に係る固体微粒子分散体の製造方法及び製造された固体微粒子分散体では、非水系分散媒中に混合される固体微粒子の表面に、水分が吸着（付着）してしまうことなどを極力抑えることができる。これにより、例えば水分子間の水素結合などが要因となって生じ得る固体微粒子同士の凝集を抑制できる。また、本実施形態では、非水系分散媒に混合する直前に脱水処理を行うことで、固体微粒子への水分の吸着が抑制され、固体微粒子の表面に対して分散剤を吸着させやすくなる。このため、分散剤の持つ分散作用を有効に機能させて固体微粒子同士を確実に分散させることができる。したがって、本実施形態によれば、非水系分散媒中における固体微粒子の分散性を高めることができる。
【００２３】
［実施例］
以下、本発明の実施例を説明する。固体微粒子分散体の成分は、固体微粒子分散体の全質量に対して、白金粒子を２８質量％、酸化ジルコニウム粒子を４質量％、粉末添加剤としての分散剤及びバインダをそれぞれ１質量％、非水系分散媒を６６質量％であり、これらの粉末を秤量した時点での水分含有量の合計は、約９０００ｐｐｍである。
これらを、−０．１ＭＰａの負圧環境下で６０分以上の減圧による脱水処理を行った後に、混合工程、解砕工程を経て固体微粒子分散体を製造した。なお、後述する比較例として用いた固体微粒子分散体と、上記実施例の固体微粒子分散体との違いは、上記した脱水処理の有無のみである。つまり、比較例では上記脱水処理を省いており、調製後の水分含有量の合計は、約９０００ｐｐｍのままである。
【００２４】
また、図２は、固体微粒子分散体中の固体微粒子の分散性を評価するための沈降試験の方法を示すものである。具体的には、図２に示すように、評価対象の固体微粒子分散体を栓付きのメスシリンダーに投入し、初期（０ｈｒ）の時点からの時間の計測を開始する。時間が経過すると、固形分が沈降して上澄みが透明になるので、ｘ時間（ｘｈｒ）後において、メスシリンダー中の固体微粒子分散体の最底面から上澄みを含む最上面までの高さを確認して固体微粒子分散体の総量Ａを求める。さらに、この時点において、沈降した固形分の上面（上澄みの底面）から上澄みの上面までの高さを確認して上澄み量Ｂを求める。
【００２５】
このようにして、ｘ時間後の総量Ａに対する上澄み量Ｂの占める割合（Ｂ／Ａ）を検出することで、固体微粒子分散体中の固形分（固体微粒子）の分散性を定量的に求めることが可能となる。つまり、固体微粒子分散体中において、固体微粒子の分散性が低い場合、上澄み量Ｂの占める割合は多くなり、一方、固体微粒子の分散性が高い場合、上澄み量Ｂの占める割合は少なくなる。したがって、このような沈降試験は、上澄み量Ｂの占める割合を閾値として設定することで、固体微粒子の分散性の良否判定に適用することが可能となる。
【００２６】
また、図３は、固体微粒子分散体に含まれる水分量と固体微粒子の分散性の良否との関係を示している。固体微粒子の分散性の良否判定は、上述した沈降試験により行った。ここで、実施例及び比較例の水分量は、図３に示すように、実施例の固体微粒子分散体中に含まれる水分量が８０００ｐｐｍ以下となり、一方、比較例の固体微粒子分散体は、水分量が８０００ｐｐｍを超えるものとなった。
【００２７】
沈降試験の結果、図３に示すように、脱水処理工程を行う実施例の固体微粒子分散体は、良品（ＯＫ品）となり、一方、脱水処理工程を省いた比較例の固体微粒子分散体は、不良品（ＮＧ品）となった。これにより、固体微粒子の分散性が、固体微粒子分散体中に含まれる水分量に依存することが明らかとなり、脱水処理工程を行うことで、固体微粒子の分散性が向上することがわかった。
【００２８】
次に、図４に基づき本実施形態に係るデバイス１０について説明する。図４に示すように、デバイス１０は、既述した固体微粒子分散体を用いてパターン形成された固体微粒子焼結膜としての導体パターン１４、１５を、基板（基材）１２上に備えている。
【００２９】
デバイス１０の一例としては、配線基板上に半導体素子を電子部品として搭載した半導体デバイスなどを例示できる。この半導体デバイスとしては、例えば、フリップチップパッケージ、チップスケールパッケージ、マルチチップパッケージ、アンテナスイッチモジュール、ミキサーモジュール、ＰＬＬモジュール、マルチチップモジュールなどを挙げることができる。
【００３０】
図４に示すように、デバイス１０の製法としては、例えばアルミナやジルコニアを主成分としたセラミックス製の基板１２上に、まず、厚さ０．５μｍ程度の導体パターン１４を、上記した固体微粒子分散体を用いて例えばインクジェット印刷により形成する。次に、導電パターン１４の表面に、触媒成分を付着させた後、無電解銅めっきを施し、めっき処理された導体パターン１４上に例えば厚さ２５μｍの導電パターン１５を、上記固体微粒子分散体を用いてインクジェット印刷などによりパターン形成する。
【００３１】
この後、焼成処理を行う。ここで、固体微粒子として白金粒子と共に固体微粒子分散体中に含有させている酸化ジルコニウム粒子は、焼成時における白金粒子同士の凝集を抑制するためや、導電パターン１４、１５の焼成時の収縮率を上記した例えばアルミナやジルコニアを主成分としたセラミックス製の基板１２の収縮率に近付けるために含有されている。特に、印刷対象の基板１２の主成分と同成分を固体微粒子分散体中に含有することが、収縮率に近付ける上では好ましい。
【００３２】
続いて、固体微粒子焼結膜となった導体パターン１４、１５を備える基板１２上に、半導体素子などの電子部品を搭載し、導体パターン１４、１５と電気的に接続する。さらにこの後、パッケージングなどを行うことによって、デバイス１０を作製する。
【００３３】
このようにして作製されたデバイス１０は、導体パターン１４、１５の材料として用いた固体微粒子分散体の固体微粒子の分散性が高められている。したがって、デバイス１０によれば、導体パターン１４、１５から優れた導通性能が得られ、これによって電気的な接続信頼性を確保することができる。
【００３４】
以上、本発明を実施の形態により具体的に説明したが、本発明は、この実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。例えば上述した実施形態では、固体微粒子分散体をインクジェット方式でパターン印刷する場合について例示したが、これに代えて、ディスペンサ方式でパターン形成する場合においても当該固体微粒子分散体を適用してもよい。
【符号の説明】
【００３５】
１０…デバイス、１２…基板、１４，１５…導体パターン。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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