(57)【要約】【課題】所望の形状の金属接合体を製造しながら、得られる金属接合体の接合強度を向上させることができる金属接合体の製造方法を提供すること。【解決手段】第１金属部及び第２金属部を接合面にて接触させた後、加圧及び加熱しながら接合させて金属接合体を製造する接合工程を含む金属接合体の製造方法であって、接合面の少なくとも一方の接合面が凹凸面で構成され、接合工程の前に、凹凸面の形成前の被メッキ処理面に対し、十点平均粗さが０．１５μｍ〜５μｍ、粗さ曲線要素の平均長さが１．４μｍ〜４０μｍとなるようにメッキ処理を行うことにより凹凸面を形成するメッキ処理工程を含む、金属接合体の製造方法。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１金属部及び第２金属部を接合面にて接触させた後、加圧及び加熱しながら接合させて金属接合体を製造する接合工程を含む金属接合体の製造方法であって、
前記接合面の少なくとも一方の接合面が凹凸面で構成され、
前記接合工程の前に、
前記凹凸面の形成前の被メッキ処理面に対し、十点平均粗さが０．１５μｍ〜５μｍ、粗さ曲線要素の平均長さが１．４μｍ〜４０μｍとなるようにメッキ処理を行うことにより前記凹凸面を形成するメッキ処理工程を含む、金属接合体の製造方法。
【請求項２】
前記第１金属部及び前記第２金属部が同種の金属で構成される、請求項１に記載の金属接合体の製造方法。
【請求項３】
前記メッキ処理が無電解メッキ処理である、請求項１又は２に記載の金属接合体の製造方法。
【請求項４】
前記無電解メッキ処理が、還元剤を含む無電解メッキ処理液を用いて行われ、前記還元剤が自己触媒作用を有する、請求項３に記載の金属接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属接合体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体素子、モーター、センサー、ヒートシンクは通常、金属部を有しており、この金属部には通常、電気的接続等を目的として、別の金属部が接合される。これら金属部同士を接合する方法として拡散接合法が知られている。この拡散接合法は、金属部の表面を機械加工し、有機溶剤で洗浄した後、金属部同士を互いに加圧しながら加熱して接合する方法である。ここで、機械加工後の接合面の粗さ（最大高さ：Ｒｙ）は１〜１０μｍ程度であり、このような凹凸をもつ接合面同士を接触させた後、加圧及び加熱しながら接合させる場合、微視的な塑性変形、高温でのクリープ変形及び原子空孔の拡散によって金属部同士間の接合面積が増加して接合強度が大きくなる。
【０００３】
しかし、例えば銅からなる金属部同士を、９００℃程度の高温で加圧すると、加熱時間が短くても金属部が軟化し、得られる金属接合体が意図せぬ形状に変形してしまい、所望の形状の金属接合体を得ることができないという問題があった。
【０００４】
そこで、加熱温度を低くして、接合する金属部の軟化を抑制する接合法が提案されている（例えば下記特許文献１）。下記特許文献１では、金属部の被加工面にレーザ加工によって、隣接する凹凸部間の高低差が４０〜３００ｎｍ、隣接する凸部間又は凹部間の距離が２００〜１０００ｎｍとなるように微小な凹凸を形成して接合面を形成する低温接合方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−１０５０４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、上記特許文献１に記載の接合方法は、所望の形状の金属接合体を得ることが可能ではあるものの、得られる金属接合体の接合強度の向上の点で改善の余地があった。
【０００７】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、所望の形状の金属接合体を製造しながら、得られる金属接合体の接合強度を向上させることができる金属接合体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は上記課題が生じる原因について検討した。その結果、本発明者は以下のことが原因で上記課題が生じるのではないかと考えた。すなわち、接合する金属部の接合面は、レーザ加工された後、酸化被膜で被覆されるものと考えられる。しかし、この場合、レーザ加工により形成された凹凸では、金属部同士を加圧した際に、酸化被膜が十分に破壊されず、また、酸化被膜が破壊されても、拡散接合が起こりにくい。その結果、金属部同士の接合が起こりにくくなり、得られる金属接合体の接合強度が不十分になるのではないかと本発明者は考えた。そこで、本発明者は更に鋭意研究を重ねた結果、接合面の凹凸状態をメッキ処理で特定の状態とすることが、上記課題を解決する上で有効であることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明は、第１金属部及び第２金属部を接合面にて接触させた後、加圧及び加熱しながら接合させて金属接合体を製造する接合工程を含む金属接合体の製造方法であって、前記接合面の少なくとも一方の接合面が凹凸面で構成され、前記接合工程の前に、前記凹凸面の形成前の被メッキ処理面に対し、十点平均粗さが０．１５μｍ〜５μｍ、粗さ曲線要素の平均長さが１．４μｍ〜４０μｍとなるようにメッキ処理を行うことによって前記凹凸面を形成するメッキ処理工程を含む、金属接合体の製造方法である。
【００１０】
本発明の製造方法によれば、所望の形状の金属接合体を製造しながら、得られる金属接合体の接合強度を向上させることができる。
【００１１】
本発明の金属接合体の製造方法により上記効果が得られる理由について、本発明者は以下のように推測している。すなわち、凹凸面の形成前の被メッキ処理面に対し、十点平均粗さが０．１５μｍ〜５μｍ、粗さ曲線要素の平均長さが１．４μｍ〜４０μｍとなるようにメッキ処理を行うと、被メッキ処理面上に凹凸面が形成される。このとき、凹凸面の凸部が、他方の金属部の接合面に形成された酸化被膜を効果的に破壊する。また、第１金属部及び第２金属部同士を加圧する際、凸部に集中する応力によって凸部が優先的に変形し、第１金属部と第２金属部との間の隙間が埋まるように広がることによって接触面積が増加し、その結果、低温でも拡散接合が促進される。このため、低温でも、金属部の軟化を抑制しながら金属部同士の接合を行うことが可能となり、所望の形状の金属接合体を得ることができる。こうして本発明の製造方法により、上記効果が得られるのではないかと本発明者は推測している。
【００１２】
上記製造方法においては、前記第１金属部及び前記第２金属部が同種の金属で構成されることが好ましい。
【００１３】
この場合、第１金属部及び第２金属部同士の間で金属原子の拡散がより起こりやすくなり、所望の形状の金属接合体を製造しながら、得られる金属接合体の接合強度をより一層向上させることができる。
【００１４】
上記製造方法においては、前記メッキ処理が無電解メッキ処理であることが好ましい。
【００１５】
この場合、メッキ処理が電解メッキ処理である場合に比べて、より均一にメッキ処理を行うことが可能となる。
【００１６】
上記製造方法において、前記無電解メッキ処理が、還元剤を含む無電解メッキ処理液を用いて行われ、前記還元剤が自己触媒作用を有することが好ましい。
【００１７】
この場合、還元剤が自己触媒作用を有しない場合に比べて、金属粒子を被メッキ処理面上に、より均一に析出させることが可能となることに加えて、被メッキ処理面に対する金属粒子の付着力をより向上させることができる。
【００１８】
なお、本発明において、「十点平均粗さ」は、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１（２０１３年改訂）に準拠して測定された値を言う。ここで、十点平均粗さが１０００ｎｍ以上である場合には、共焦点顕微鏡（Ｌａｓｅｒｔｅｃ社製Ｈ１２００）で測定される値を言い、十点平均粗さが１０００ｎｍ未満である場合には、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ、（ＳＩＩ社製Ｎａｎｏ  Ｎａｖｉ  Ｅ−ｓｗｅｅｐ）で測定される値を言うものとする。
【００１９】
同様に、「粗さ曲線要素の平均長さ」は、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１（２０１３年改訂）に準拠して測定された値を言う。ここで、十点平均粗さがが１０００ｎｍ以上である場合には、上記共焦点顕微鏡で測定される値を言い、十点平均粗さがが１０００ｎｍ未満である場合には、上記走査型プローブ顕微鏡で測定される値を言うものとする。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、所望の形状の金属接合体を製造しながら、得られる金属接合体の接合強度を向上させることができる金属接合体の製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の金属接合体の製造方法により得られる金属接合体の一例を示す断面図である。
【図２】本発明の金属接合体の製造方法の一工程を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の実施形態について図１及び図２を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の金属接合体の製造方法により得られる金属接合体の一例を示す断面図である。
【００２３】
図１に示すように、金属接合体１０は、第１金属部１と、第２金属部２とを接合して得られるものである。
【００２４】
次に、金属接合体１０の製造方法について図２を用いて説明する。図２は、本発明の金属接合体の製造方法の一工程を示す断面図である。
【００２５】
図２に示すように、金属接合体１０の製造方法は、第１金属部１及び第２金属部２を接合面１ａ、２ａにて接触させた後、加圧及び加熱しながら接合させて金属接合体１０を製造する接合工程を含む。ここで、接合面１ａ，２ａは凹凸面で構成されている。
【００２６】
そして、金属接合体１０の製造方法は、上記接合工程の前に、凹凸面の形成前の被メッキ処理面１ｂ、２ｂに対し、十点平均粗さ（Ｒｚｊｉｓ）が０．１５μｍ〜５μｍ、粗さ曲線要素の平均長さ（Ｒｓｍ）が１．４μｍ〜４０μｍとなるようにメッキ処理を行うことにより凹凸面を形成するメッキ処理工程を含む。
【００２７】
上記金属接合体１０の製造方法によれば、所望の形状の金属接合体１０を製造しながら、得られる金属接合体１０の接合強度を向上させることができる。
【００２８】
次に、上記メッキ処理工程及び接合工程について詳細に説明する。
【００２９】
＜メッキ処理工程＞
メッキ処理工程は、凹凸面の形成前の被メッキ処理面１ｂ，２ｂに対し、十点平均粗さが０．１５μｍ〜５μｍ、粗さ曲線要素の平均長さが１．４μｍ〜４０μｍとなるようにメッキ処理を行うことにより凹凸面を形成する工程である。
【００３０】
メッキ処理の対象となる第１金属部１を構成する金属としては、例えば銅、銅合金などを用いることができる。
【００３１】
同じくメッキ処理の対象となる第２金属部２を構成する金属としては、例えば銅、銅合金などを用いることができる。
【００３２】
第１金属部１及び第２金属部２は同種金属で構成されても異種金属で構成されてもよいが、同種金属で構成されることが好ましい。この場合、第１金属部１及び第２金属部２同士の間で金属原子の拡散がより起こりやすくなり、金属接合体１０の接合強度をより一層向上させることができる。
【００３３】
接合面１ａ，２ａの十点平均粗さは０．１５μｍ〜５μｍである。十点平均粗さが０．１５μｍ未満である場合、凸部によって、接合面１ａ，２ａを覆うように形成される酸化被膜が十分に破壊されず、第１金属部１と第２金属部２との間で金属原子の拡散が十分に起こらない。このため、第１金属部１と第２金属部２との接合が十分に起こらず、第１金属部１と第２金属部２との間の接合強度を十分に向上させることができない。十点平均粗さが５μｍを超える場合、低温では凸部が十分に変形せず、第１金属部１と第２金属部２との間に隙間が多く生じ、第１金属部１と第２金属部２との間の接合強度を十分に向上させることができない。
【００３４】
十点平均粗さは、好ましくは０．１５μｍ〜１．４μｍである。
【００３５】
第１金属部１の接合面１ａにおける十点平均粗さと、第２金属部２の接合面２ａにおける十点平均粗さとは互いに同一であっても異なっていてもよいが、同一であることが好ましい。この場合、接合強度が均一になるという利点が得られる。
【００３６】
接合面１ａ，２ａの粗さ曲線要素の平均長さは１．４μｍ〜４０μｍである。粗さ曲線要素の平均長さが１．４μｍ未満である場合、凸部に加わる応力が分散されるため、接合面１ａ，２ａを覆うように形成される酸化被膜が凸部によって十分に破壊されず、第１金属部１と第２金属部２との間で金属原子の拡散が十分に起こらない。このため、第１金属部１と第２金属部２との接合が十分に起こらず、第１金属部１と第２金属部２との間の接合強度を十分に向上させることができない。粗さ曲線要素の平均長さが４０μｍを超える場合、第１金属部１と第２金属部２との間の隙間が低温では容易に埋まらず、得られる金属接合体１０の接合強度を十分に向上させることができない。
【００３７】
粗さ曲線要素の平均長さは、好ましくは１．４μｍ〜１６μｍである。
【００３８】
なお、十点平均粗さ及び粗さ曲線要素の平均長さは、めっき条件によって調整することが可能である。
【００３９】
第１金属部１の接合面１ａにおける粗さ曲線要素の平均長さと、第２金属部２の接合面２ａにおける粗さ曲線要素の平均長さとは互いに同一であっても異なっていてもよいが、同一であることが好ましい。この場合、接合強度が均一になるという利点が得られる。
【００４０】
メッキ処理は無電解メッキ処理でも電解メッキ処理でもよいが、無電解メッキ処理であることが好ましい。この場合、メッキ処理が電解メッキ処理である場合に比べて、より均一にメッキ処理を行うことが可能となる。メッキ処理が無電解メッキ処理である場合、図２に示すように、被メッキ処理面１ｂ、２ｂ上にそれぞれ金属粒子１ｃ、２ｃが析出する。この金属粒子１ｃ、２ｃと被メッキ処理面１ｂ、２ｂとが接合面１ａ，２ａを形成することになる。なお、メッキ処理が電解メッキである場合、被メッキ処理面１ｂ、２ｂ上に凹凸を有する金属層が積層され、その凹凸面が接合面１ａ，２ａを形成することになる。
【００４１】
ここで、無電解メッキ処理は、金属塩溶液と還元剤とを含む無電解メッキ処理液中に第１金属部１及び第２金属部２のうち少なくとも被メッキ処理面１ｂ，２ｂを接触させることにより行う。
【００４２】
上記金属塩溶液中の金属塩における金属は、第１金属部１、第２金属部２を構成する金属と同一の金属でも異なる金属でもよいが、同一の金属であることが好ましい。
【００４３】
上記金属塩溶液中の金属塩としては、例えば硫酸銅、酢酸銅、ギ酸銅などを用いることができる。これらは単独で又は２種以上を組み合せて用いることが可能である。
【００４４】
上記金属塩溶液中の溶媒としては、例えば水を用いることが好ましい。
【００４５】
還元剤は、自己触媒作用を有する還元剤であっても自己触媒作用を有しない還元剤であってもよいが、自己触媒作用を有する還元剤であることが好ましい。この場合、金属粒子１ｃ、２ｃを被メッキ処理面１ｂ，２ｂ上に、より均一に析出させることが可能となることに加えて、被メッキ処理面１ｂ、２ｂに対する金属粒子１ｃ、２ｃの付着力をより向上させることができる。ここで、自己触媒作用とは、第１金属部１又は第２金属部２に、これらを構成する金属と同一の金属粒子のみを選択的に析出させる作用を言う。このような還元剤としては、例えばホルムアルデヒド、次亜リン酸などが挙げられる。これらは単独で又は２種以上を組み合せて用いることが可能である。
【００４６】
ここで、無電解メッキ処理液中の還元剤の含有率は特に限定されるものではないが、好ましくは０．０５〜２０質量％であり、より好ましくは０．１〜１０質量％である。
【００４７】
被メッキ処理面１ｂ、２ｂは、予め機械加工又は化学研磨されていてもよい。ここで、被メッキ処理面１ｂ，２ｂにおける最大高さＲｙは通常、１〜１０μｍである。
【００４８】
＜接合工程＞
接合工程は、第１金属部１及び第２金属部２を接合面１ａ、２ａにて接触させた後、加圧及び加熱しながら接合して金属接合体１０を製造する工程である。
【００４９】
接合時の加圧圧力は、金属接合体１０を所望の形状と異なる形状とするような圧力でない限り特に制限されるものではないが、好ましくは１０〜２００ＭＰａであり、より好ましくは２０〜１００ＭＰａである。
【００５０】
接合時の加熱温度は、第１金属部１及び第２金属部２が軟化する温度未満であれば特に制限されるものではない。例えば第１金属部１及び第２金属部２が銅で構成される場合には、接合時の加熱温度は９００℃未満である。但し、接合時の加熱温度は、好ましくは４００℃以上であり、より好ましくは５５０℃以上である。
【００５１】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されない。例えば上記実施形態では、第１金属部１の接合面１ａと第２金属接合体２の接合面２ａのいずれも凹凸面で構成されているが、いずれか一方の接合面のみが凹凸面で構成されていればよい。
【実施例】
【００５２】
以下、本発明の内容を、実施例を挙げてより具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
【００５３】
（実施例１〜５及び比較例２）
２２ｍｍ×８０ｍｍ×０．３ｍｍの寸法を有する銅板を用意した。そして、銅板に対して無電解メッキ処理を行い、第１金属部を作製した。このとき、銅板の表面を実体顕微鏡（製品名：ライカＭ１６５Ｃ、ＬＥＩＣＡ社製）により観察したところ、銅板の表面には銅微粒子が付着していた。ここで、銅板の表面と銅微粒子とで形成される面を接合面とした。無電解メッキ処理は、１．７質量％の硫酸銅水溶液に還元剤としてホルムアルデヒドを添加して得られる無電解メッキ処理液中に銅板を０．５時間浸漬することによって行った。無電解メッキ処理液中の還元剤の濃度は２質量％であった。また銅微粒子は、十点平均粗さ（Ｒｚｊｉｓ）及び粗さ曲線要素の平均長さ（Ｒｓｍ）が表１に示す値となるように析出させた。
【００５４】
一方、第１金属部と同様にして第２金属部を作製した。
【００５５】
そして、第１金属部の接合面（第１金属部の端部における２２ｍｍ×５ｍｍの領域）と第２金属部の接合面（第２金属部の端部における２２ｍｍ×５ｍｍの領域）とを接触させた後、第１金属部及び第２金属部を５００℃に加熱しながら３５ＭＰａの圧力で４０分間加圧して接合させた。こうして金属接合体を得た。
【００５６】
（比較例１）
銅板に対してメッキ処理を行わず、この銅板をそのまま第１金属部及び第２金属部として用い、十点平均粗さ（Ｒｚｊｉｓ）及び粗さ曲線要素の平均長さ（Ｒｓｍ）を表１に示す値になるようにしたこと以外は実施例１と同様にして金属接合体を得た。
【００５７】
（実施例６〜１０及び比較例４）
実施例１と同様の寸法を有する銅板を用意した。そして、銅板に対して実施例１と同様にして無電解メッキ処理を行い、第１金属部を作製した。このとき、銅板の表面を実施例１と同様の実体顕微鏡により観察したところ、銅板の表面には銅微粒子が付着していた。ここで、銅板の表面と銅微粒子とで形成される面を接合面とした。また銅微粒子は、十点平均粗さ（Ｒｚｊｉｓ）及び粗さ曲線要素の平均長さ（Ｒｓｍ）が表２に示す値となるように析出させた。
【００５８】
一方、第１金属部と同様にして第２金属部を作製した。
【００５９】
そして、第１金属部の接合面と第２金属部の接合面とを接触させた後、第１金属部及び第２金属部を７００℃に加熱しながら３５ＭＰａの圧力で４０分間加圧して接合させた。こうして金属接合体を得た。
【００６０】
（比較例３）
銅板に対してメッキ処理を行わず、この銅板をそのまま第１金属部及び第２金属部として用い、十点平均粗さ（Ｒｚｊｉｓ）及び粗さ曲線要素の平均長さ（Ｒｓｍ）を表２に示す値になるようにしたこと以外は実施例６と同様にして金属接合体を得た。
【００６１】
（比較例５）
銅板に対してメッキ処理を行わず、この銅板をそのまま第１金属部及び第２金属部として用い、十点平均粗さ（Ｒｚｊｉｓ）及び粗さ曲線要素の平均長さ（Ｒｓｍ）を表２に示す値になるようにするとともに、接合時の第１金属部及び第２金属部の加熱温度を７００℃から９００℃に変更したこと以外は実施例６と同様にして金属接合体を得た。
【００６２】
［特性評価］
（接合強度）
実施例１〜１０及び比較例１〜５で得られた金属接合体（接合面積１１０ｍｍ２、断面積６．６ｍｍ２）について、ＪＩＳ  Ｚ２２４１に基づいて引張試験を行い、このとき測定される引張強度を接合強度とした。結果を表１及び表２に示す。
【００６３】
（金属接合体の形状）
実施例１〜１０及び比較例１〜５で得られた金属接合体について、所望の形状となっているかどうかを調べた。具体的には、第１金属部及び第２金属部の軟化の有無を目視にて調べた。結果を表１に示す。なお、第１金属部又は第２金属部の軟化が生じた場合には、得られる金属接合体が所望の形状となることができなかったと判定した。
【表１】
2015054329.tif 000003
【表２】
2015054329.tif 000004
【００６４】
表１に示す結果より、実施例１〜５の金属接合体の製造方法は、比較例１及び２の金属接合体の製造方法に対して接合強度を向上させることができることがわかった。
【００６５】
また表２に示す結果より、実施例６〜１０の金属接合体の製造方法は、比較例３及び４の金属接合体の製造方法に対して接合強度を向上させることができることがわかった。
【００６６】
なお、比較例５の金属接合体の製造方法では、接合強度を向上させることはできたが、金属部が軟化したため、所望の形状の金属接合体を得ることができなかった。
【００６７】
以上より、本発明の金属接合体の製造方法によれば、所望の形状の金属接合体を製造しながら、得られる金属接合体の接合強度を向上させることができることが確認された。
【符号の説明】
【００６８】
１…第１金属部
１ａ，２ａ…接合面
１ｂ，２ｂ…被メッキ処理面
２…第２金属部
１０…金属接合体
【図１】
2015054329.tif 000005
【図２】
2015054329.tif 000006