(57)【要約】  【課題】  耐磨耗性が高い窒化珪素質焼結体およびこの窒化珪素質焼結体からなる耐磨耗性部材を提供する。  【解決手段】  窒化チタンおよび炭窒化チタンの少なくともいずれかの硬質結晶を含み、チタンを窒化チタンに換算した含有量が５質量％以上10質量％以下であるとともに、硬質結晶にアルミニウムおよびカルシウムの少なくともいずれかを含む窒化珪素質焼結体である。アルミニウムおよびカルシウムの少なくともいずれかを含むことにより、硬質結晶の硬度が高くなり、耐磨耗性が向上する。【選択図】  図１
2015086116.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化チタンおよび炭窒化チタンの少なくともいずれかの硬質結晶を含み、チタンを窒化チタン換算した含有量が５質量％以上１０質量％以下であるとともに、前記硬質結晶にアルミニウムおよびカルシウムの少なくともいずれかを含むことを特徴とする窒化珪素質焼結体。
【請求項２】
表面における１ｍｍ２当たりに、円相当径が０．２μｍ以上１．０μｍ以下の前記硬質結晶が２．１×１０３個以上４．２×１０３個以下存在していることを特徴とする請求項１に記載の窒化珪素質焼結体。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の窒化珪素質焼結体からなることを特徴とする耐磨耗性部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化珪素質焼結体および耐磨耗性部材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
窒化珪素質焼結体は、機械的特性に優れていることから、構造用セラミックスとして様々な用途に用いられており、更に特性を向上させるべく、構成や組成などの検討が進められている。
【０００３】
例えば、特許文献１では、母相となる窒化ケイ素が66〜99体積％のβ−Ｓｉ３Ｎ４と残部のα−Ｓｉ３Ｎ４とからなり、これらの窒化ケイ素は短軸径500ｎｍ以下でアスペクト
比５〜25の柱状結晶と平均粒径300ｎｍ以下の等軸状結晶とで構成され、且つ母相結晶粒
内及び粒界相にチタン化合物を含有する窒化ケイ素系焼結体が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平６−100370号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１で提案された窒化ケイ素系焼結体は、機械的強度や破壊靭性に優れているというものであるが、高速若しくは長時間の摺動を伴う用途において求められている高い耐磨耗性を有するものではなかった。
【０００６】
本発明は、上記要求を満たすべく案出されたものであり、耐磨耗性が高い窒化珪素質焼結体およびこの窒化珪素質焼結体からなる耐磨耗性部材を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の窒化珪素質焼結体は、窒化チタンおよび炭窒化チタンの少なくともいずれかの硬質結晶を含み、チタンを窒化チタン換算した含有量が５質量％以上10質量％以下であるとともに、硬質結晶にアルミニウムおよびカルシウムの少なくともいずれかを含むことを特徴とするものである。
【０００８】
また、本発明の耐磨耗性部材は、上記構成の窒化珪素質焼結体からなることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の窒化珪素質焼結体によれば、窒化チタンおよび炭窒化チタンの少なくともいずれかの硬質結晶を含み、チタンを窒化チタンに換算した含有量が５質量％以上10質量％以下であるとともに、硬質結晶にアルミニウムおよびカルシウムの少なくともいずれかを含むことから、硬質結晶の硬度が高くなるため、耐磨耗性に優れる。
【００１０】
また、本発明の耐磨耗性部材によれば、優れた耐磨耗性を有する窒化珪素質焼結体からなることにより、磨耗量が少ないため長期間にわたって使用することができるとともに、磨耗粉等によって搭載設備に不具合を起こすおそれを少なくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本実施形態の窒化珪素質焼結体の一例を示す、（ａ）は断面の写真であり、（ｂ）はエネルギー分散型Ｘ線分析による硬質結晶の分析例である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本実施形態の窒化珪素質焼結体は、窒化チタンおよび炭窒化チタンの少なくともいずれかの硬質結晶を含み、チタンを窒化チタンに換算した含有量が５質量％以上10質量％以下であるとともに、硬質結晶にアルミニウムおよびカルシウムの少なくともいずれかを含む。
【００１３】
上述した構成を満たしていることにより、耐磨耗性に優れた窒化珪素質焼結体とすることができる。このように、優れた耐磨耗性を有することができるのは、アルミニウムおよびカルシウムの少なくともいずれかを含むことで硬質結晶の硬度が増し、チタンを窒化チタンに換算した含有量が５質量％以上10質量％以下であることにより、緻密化を妨げることなく、硬度の増した硬質結晶が窒化珪素質焼結体に存在しているからである。
【００１４】
そして、本実施形態の窒化珪素質焼結体における窒化チタンおよび炭窒化チタンの少なくともいずれかの硬質結晶については、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて測定して同定することにより確認することができる。
【００１５】
また、チタンを窒化チタンに換算した含有量については、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）またはＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）発光分析装置（ＩＣＰ）によって得られたチタン（Ｔｉ）の含有量から窒化チタン（ＴｉＮ）に換算すればよい。
【００１６】
また、硬質結晶にアルミニウムおよびカルシウムの少なくともいずれかを含んでいるか否かについては、窒化珪素質焼結体の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、付設のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）で硬質結晶にＸ線を照射したとき、アルミニウム（Ａｌ）およびカルシウム（Ｃａ）の少なくともいずれかが検出されればよい。なお、窒化珪素質焼結体の断面とは、研磨によって得られた鏡面のことである。
【００１７】
図１は、本実施形態の窒化珪素質焼結体の一例を示す、（ａ）は断面の写真であり、（ｂ）はエネルギー分散型Ｘ線分析による硬質結晶の分析例である。図１（ａ）は、ＳＥＭで撮影した写真であり、白く確認されるのが硬質結晶１であり、硬質結晶１の周囲等で黒く確認されるのが窒化珪素結晶２である。そして、図１（ｂ）は、ＳＥＭで撮影した画像における硬質結晶１にＸ線を照射したときのものであり、ＡｌおよびＣａが検出されており、このような結果が得られるとき、硬質結晶にアルミニウムおよびカルシウムの少なくともいずれかを含んでいるという。
【００１８】
また、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いることによっても、硬質結晶にアルミニウムおよびカルシウムの少なくともいずれかを含んでいるか否かを確認することができる。
【００１９】
なお、本実施形態の窒化珪素質焼結体は、珪素を窒化珪素に換算した値で、窒化珪素質焼結体を構成する全成分のうち80質量％以上含有すればよく、特に90質量％以上含有すると機械的特性がより高まる傾向があるため好適である。測定方法としては、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）またはＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）発光分析装置（ＩＣＰ）によって得られた珪素（Ｓｉ）の含有量から窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）に換算すればよい。
【００２０】
また、本実施形態の窒化珪素質焼結体は、表面における１ｍｍ２当たりに、円相当径が0.2μｍ以上1.0μｍ以下の硬質結晶が2.1×10３個以上4.2×10３個以下存在していることが好適である。なお、ここでいう表面とは、窒化珪素質焼結体の外側を成す面のことであるが、硬質結晶の個数の測定にあたって、窒化珪素質焼結体の表面を研磨して得られた鏡面も含むものである。
【００２１】
表面における１ｍｍ２当たりに、円相当径が0.2μｍ以上1.0μｍ以下の硬質結晶が2.1
×10３個以上4.2×10３個以下存在しているときには、さらに耐磨耗性を向上することが
できる。
【００２２】
そして、表面における円相当径が0.2μｍ以上1.0μｍ以下の硬質結晶の１ｍｍ２当たりの個数を求めるには、まず、窒化珪素質焼結体の表面を研磨して鏡面とする。具体的には、平均粒径が0.05〜0.15μｍのダイヤモンド砥粒を錫製のラップ盤に供給して窒化珪素質焼結体の表面を研磨すればよい。そして、研磨によって得られた鏡面を洗浄した後、光学顕微鏡を用いて1000倍の倍率で観察し、ＣＣＤカメラで撮影した面積が1.2×10５μｍ２
（横方向の長さが150μｍ、縦方向の長さが80μｍ）となる範囲の画像を取り込み、画像
解析ソフト「Ａ像くん」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製）による粒子解析を行なうことで求めることができる。なお、粒子解析の設定条件としては、例えば、明度を明に設定し、２値化の方法を手動、小図形除去面積を０μｍ、画像の明暗を示す指標であるしきい値を、画像内の各点（各ピクセル）が有する明るさを示すヒストグラムのピーク値の0.88倍以下とする。なお、光学顕微鏡の代わりに走査型電子顕微鏡を用いても構わない。
【００２３】
また、本実施形態の窒化珪素質焼結体は、モリブデン、クロム、鉄、ニッケル、マンガン、バナジウム、ニオブ、タンタル、コバルトおよびタングステンの少なくともいずれか１種からなる珪化物を含み、金属換算での含有量が0.08質量％以上0.16質量％以下であることが好適である。
【００２４】
上述した構成を満たしているときには、窒化珪素質焼結体の色調を暗色化することができるとともに、上記金属の珪化物が熱力学的に安定していることから高温における機械的特性を向上することができる。
【００２５】
また、上記金属との珪化物としては、例えば、組成式がＭｏＳｉ２，Ｍｏ３Ｓｉ２，Ｍｏ５Ｓｉ３，ＣｒＳｉ，Ｃｒ２Ｓｉ，Ｃｒ３Ｓｉ，ＣｒＳｉ３，Ｃｒ５Ｓｉ３，ＣｒＳｉ２，ＦｅＳｉ３，ＦｅＳｉ２，ＦｅＳｉ，Ｆｅ２Ｓｉ，Ｆｅ２Ｓｉ３，Ｆｅ３Ｓｉ，Ｆｅ３Ｓｉ２，Ｆｅ３Ｓｉ４，Ｆｅ３Ｓｉ７，Ｆｅ５Ｓｉ２，Ｆｅ５Ｓｉ３，ＮｉＳｉ３，ＮｉＳｉ２，ＮｉＳｉ，Ｎｉ２Ｓｉ，Ｎｉ２Ｓｉ３，Ｎｉ３Ｓｉ，Ｎｉ３Ｓｉ２，Ｎｉ３Ｓｉ４，Ｎｉ３Ｓｉ７，Ｎｉ５Ｓｉ２，Ｎｉ５Ｓｉ３，ＭｎＳｉ，Ｍｎ２Ｓｉ，ＭｎＳｉ２，ＶＳｉ，ＶＳｉ２，ＶＳｉ３，Ｖ２Ｓｉ，Ｖ３Ｓｉ５，ＮｂＳｉ，ＮｂＳｉ２，Ｎｂ２Ｓｉ，Ｎｂ５Ｓｉ３，ＴａＳｉ２，ＴａＳｉ３，Ｔａ２Ｓｉ３，Ｔａ５Ｓｉ，ＣｏＳｉ，ＣｏＳｉ２，ＣｏＳｉ２，Ｃｏ５Ｓｉ３，ＷＳｉ２，Ｗ３Ｓｉ２およびＷ５Ｓｉ３で表されるものであり、ＸＲＤで測定して同定することによって確認することができる。
【００２６】
特に、上記金属の珪化物が、タングステンの珪化物であるとき、ＸＲＤによって求められるＷＳｉ２の（101）面および（103）面におけるピーク強度Ｉ（ＷＳｉ２）に対するＷ５Ｓｉ３の（411）面および（321）面におけるピーク強度Ｉ（Ｗ５Ｓｉ３）の比率Ｉ（Ｗ５Ｓｉ３）／Ｉ（ＷＳｉ２）は、が0.1以上であることが好適であり、この比率が0.1以上であると、耐熱性を向上することができる。さらには、タングステンの珪化物としては、Ｗ５Ｓｉ３（ＪＣＰＤＳ＃81−1916）であることが好適である。
【００２７】
そして、上記金属の珪化物は、その平均粒径が0.1μｍ以上0.25μｍ以下、望ましくは
平均粒径が0.1μｍ以上0.2μｍ以下の粒子として点在していることが好適である。ここで、上記金属の珪化物の平均粒径は、鏡面加工した断面をＳＥＭを用いて、粒子が20個以上になるように倍率を設定した後、反射電子像を用いて、ＪＩＳ  Ｒ  1670−2006で規定されるグレインサイズ測定方法における円相当径を採用して求めた値である。
【００２８】
そして、本実施形態の耐磨耗性部材は、優れた耐磨耗性を有する上述した本実施形態の窒化珪素質焼結体からなることにより、磨耗量が少ないため長期間にわたって使用することができるとともに、磨耗粉等によって搭載設備に不具合を起こすおそれを少なくすることができる。ここで、耐磨耗性部材とは、例えば、高速若しくは長時間の摺動を伴う用途に用いられる部材である。
【００２９】
次に、本実施形態の窒化珪素質焼結体の製造方法の一例について説明する。
【００３０】
β化率が20％以下である窒化珪素の粉末と、焼結助剤として、酸化アルミニウム、アルミン酸マグネシウムおよび炭酸カルシウムの各粉末と、チタン源として酸化チタン、窒化チタンおよび炭窒化チタンの各粉末の中から少なくともいずれか１種とを選択する。そして、各種粉末を秤量して１次原料とする。
【００３１】
ここで、酸化アルミニウム、アルミン酸マグネシウムおよび炭酸カルシウムの各粉末の添加量は、１次原料の合計100質量％のうち、例えば、酸化アルミニウムの粉末を２質量
％以上６質量％以下、アルミン酸マグネシウムの粉末を0.5質量％以上2.5質量％以下、炭酸カルシウムの粉末を3.5質量％以上7.5質量％以下とする。また、チタン源となる粉末の添加量は、窒化チタンである場合、１次原料100質量％のうち５質量％以上10質量％以下
とし、残部を窒化珪素の粉末とする。
【００３２】
ここで、硬質結晶に、アルミニウムおよびカルシウムの少なくともいずれかを含む窒化珪素質焼結体を得るには、窒化珪素、酸化アルミニウム、炭酸カルシウムおよびチタン源となる各粉末の平均粒径を、それぞれ0.5μｍ〜1.5μｍ、1.6μｍ〜2.2μｍ、1.2μｍ〜2.0μｍ、0.14μｍ〜0.22μｍとすればよい。なお、チタン源となる粉末が、0.14μｍ未満では、硬質結晶の大きさが小さく、硬質結晶にアルミニウムおよびカルシウムの少なくともいずれかを含むことができず、耐磨耗性向上効果が得られない。
【００３３】
また、モリブデン、クロム、鉄、ニッケル、マンガン、バナジウム、ニオブ、タンタル、コバルトおよびタングステンの少なくともいずれか１種からなる珪化物を含み、金属換算での含有量が0.08質量％以上0.16質量％以下である窒化珪素質焼結体を得るには、これら金属の少なくともいずれか１種の酸化物の粉末を用い、１次原料100質量部に対して金
属換算で0.08質量部以上0.16質量部以下添加すればよい。添加された上記金属の酸化物の粉末は、焼成時に珪素と反応して酸素を離脱することによって、熱力学的に安定した珪化物が生成される。
【００３４】
次に、所定量秤量した各粉末を溶媒とともに、例えば、バレルミル、回転ミル、振動ミル、ビーズミル、サンドミル、アジテーターミルなどによって混合・粉砕してスラリーとする。この粉砕で用いる粉砕用メディアとしては、窒化珪素質焼結体、酸化ジルコニウム質焼結体、酸化アルミニウム質焼結体等からなるものが使用可能であるが、混入したときに不純物となる影響を少なくするために、作製する窒化珪素質焼結体と同じ材料組成または近似組成の窒化珪素質焼結体からなる粉砕用メディアを用いることが好適である。
【００３５】
なお、粉砕においては、焼結性の向上および結晶組織の柱状化の点から、累積体積が50％となる粒径（Ｄ５０）が0.8μｍ以下となるまで行なうことが好適である。
【００３６】
また、パラフィンワックス、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）、ＰＥＧ（ポリエチレングリコール）などの有機バインダを、１次原料100質量部に対して１質量部以上10質量部
以下秤量してスラリーに混合することで成形性を向上させることができる。さらに、増粘安定剤、分散剤、ｐＨ調整剤、消泡剤等を添加してもよい。
【００３７】
なお、表面における１ｍｍ２当たりに、円相当径が0.2μｍ以上1.0μｍ以下の硬質結晶が2.1×10３個以上4.2×10３個以下存在している窒化珪素質焼結体を得るには、例えば、チタン源となる粉末が窒化チタンであり、１次原料100質量％のうち、7.5質量％の添加量であるとき、１次原料100質量部に対して分散剤を0.2質量部以上0.6質量部以下添加すれ
ばよい。
【００３８】
そして、有機バインダ等が添加されたスラリーを噴霧乾燥装置を用いて噴霧乾燥し、造粒された顆粒を得る。次に、得られた顆粒を乾式加圧成形またはＣＩＰ成形（Cold Isostatic Pressing）することによって成形体を得る。このときの成形圧力は、成形体の密度
の向上や顆粒の潰れ性の観点から設定すればよい。
【００３９】
また、鋳込み成形、射出成形、テープ成形などの成形方法を用いてもよい。また、それぞれの成形方法で成形した後に、成形体を切削したり、積層したり、接合したりすることによって所望の形状としてもよい。
【００４０】
次に、炭化珪素製または窒化珪素質結晶粒子で表面が覆われたカーボン製のこう鉢中に、得られた成形体を載置して、窒素または真空中で脱脂する。脱脂する温度は添加した有機バインダの種類によって異なるが900℃以下であることが好適である。特に、好ましく
は450℃以上800℃以下である。なお、このように成形体から有機バインダなどの脂質の成分を取り除くことを脱脂といい、成形体を脱脂したものを脱脂体という。
【００４１】
そして、脱脂体を、真空雰囲気中、700℃〜900℃で0.5〜1.5時間、標準圧力の窒素雰囲気中、1400℃〜1600℃で２〜４時間保持した後、さらに昇温して1700℃以上1800℃未満で３〜14時間保持することにより、硬質結晶にアルミニウムおよびカルシウムの少なくともいずれかを含む本実施形態の窒化珪素質焼結体を得ることができる。なお、この焼成により、チタン源として酸化チタンを用いても窒化して窒化チタンとなり、この窒化チタンの硬質結晶を含む窒化珪素質焼結体となる。
【００４２】
以下、本発明の実施例を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００４３】
まず、β化率が10％以下である窒化珪素の粉末と、焼結助剤として、酸化アルミニウム、アルミン酸マグネシウムおよび炭酸カルシウムの各粉末と、表１に示すチタン源の粉末とを準備し、それぞれ秤量して１次原料とした。
【００４４】
ここで、アルミン酸マグネシウムの粉末の添加量は、１次原料100質量％のうち、1.5質量％とし、酸化アルミニウム、炭酸カルシウムおよびチタン源の粉末の添加量は、表１に示す通りとし、残部を窒化珪素の粉末とした。なお、チタン源の粉末の添加量は、窒化チタンに換算したときの添加量である。
【００４５】
なお、窒化珪素、酸化アルミニウム、アルミン酸マグネシウムおよび炭酸カルシウムの粉末の平均粒径は、それぞれ1.1μｍ、1.8μｍ、16.1μｍ、1.6μｍ、1.1μｍとし、チタン源の粉末の平均粒径は、表１に示す通りとした。
【００４６】
次に、所定量秤量した１次原料と有機バインダと溶媒とを、バレルミルで累積体積が50％となる粒径（Ｄ５０）が0.8μｍ以下となるまで混合・粉砕してスラリーとした。この
粉砕で用いる粉砕用メディアは、窒化珪素質焼結体からなる粉砕用メディアを用いた。ここで、有機バインダの添加量は、１次原料の100質量部に対して5.5質量部とした。そして
、得られたスラリーを噴霧乾燥装置を用いて噴霧乾燥し造粒された顆粒を得た。
【００４７】
次に、得られた顆粒を乾式加圧成形により、円板状および角柱状の成形体を得た。次に、炭化珪素製のこう鉢中に成形体を載置し、窒素雰囲気中500℃で５時間保持することに
より脱脂して、脱脂体を得た。そして、得られた脱脂体を、真空雰囲気中、800℃で１時
間、標準圧力の窒素雰囲気中、1500℃で3時間保持した後、さらに昇温して1750℃で３時
間保持することにより、円板状および角柱状の焼結体を得た。
【００４８】
ここで、円板状の焼結体は耐磨耗性を評価するためのものであり、寸法は、直径が38ｍｍ、厚みが３ｍｍである。また、耐磨耗性を評価するにあたり、一主面をダイヤモンド砥粒で算術平均粗さＲａが0.05μｍ以下となるまで研磨し、これを試験片として用い、ＪＩＳ  Ｒ  1691-2011に準拠して、磨耗試験を実施した。
【００４９】
なお、磨耗試験において、円板状の試験片と摺接する球状試験片は、直径が10ｍｍのＳＵＳ440Ｃ製の球とし、潤滑流体にはイオン交換水を用いた。また、荷重は10Ｎ、円板状
の試験片の摺動速度は0.37ｍ／ｓ、摺動円直径は14ｍｍ、摺動距離は2000ｍとした。
【００５０】
また、角柱状の焼結体は機械的強度を評価するためのものであり、寸法は、厚み，幅および長さがそれぞれ３ｍｍ、４ｍｍ、50ｍｍである。ＪＩＳ  Ｒ  1601−2008に準拠して４点曲げ強度を測定した。
【００５１】
また、各試料につき、ＸＲＤを用いて測定し、同定された硬質結晶名を表１に示した。また、ＩＣＰを用いて測定し、得られたチタンの含有量から窒化チタンに換算した値を表１に示した。
【００５２】
さらに、各試料を切断して研磨により鏡面加工した断面をＳＥＭで観察し、付設のＥＤＳで硬質結晶にＸ線を照射し、アルミニウムおよびカルシウムが検出されるか否かを確認した。結果を表１に示す。
【００５３】
【表１】
2015086116.tif 000003
【００５４】
表１に示す通り、試料Ｎｏ．２，４，６〜９，11，13，15，17〜20，22，23は、比磨耗量が0.37（ｍｍ３／（Ｎ・ｍ）以下と小さくなっており、窒化チタンおよび炭窒化チタンの少なくともいずれかの硬質結晶を含み、チタンを窒化チタン換算した含有量が５質量％以上10質量％以下であるとともに、硬質結晶にアルミニウムおよびカルシウムの少なくともいずれかを含むことにより、耐磨耗性に優れた窒化珪素質焼結体となることがわかった。また、４点曲げ強度が390ＭＰａ以上の機械的強度を備えていることがわかった。
【実施例２】
【００５５】
実施例１の試料Ｎｏ．８を作製するのに用いたスラリーに、表２に示す添加量の分散剤を加えた試料Ｎｏ．24〜28、実施例１の試料Ｎｏ．９を作製するのに用いたスラリーに、表２に示す添加量の分散剤を加えた試料Ｎｏ．29〜33を作製した。なお、分散剤の添加量は、１次原料100質量部に対するものであり、分散剤を添加したこと以外の作製方法は実
施例１と同様である。そして、実施例１と同様の方法により、磨耗試験を行なった。
【００５６】
また、平均粒径が0.05〜0.15μｍのダイヤモンド砥粒を錫製のラップ盤に供給して試料の表面を研磨して鏡面を得た。そして、研磨によって得られた鏡面を洗浄した後、光学顕微鏡を用いて1000倍の倍率で観察し、ＣＣＤカメラで撮影した面積が1.2×10５μｍ２（
横方向の長さが150μｍ、縦方向の長さが80μｍ）となる範囲の画像を取り込み、画像解
析ソフト「Ａ像くん」（登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製）による粒子解析を行なうことで円相当径が0.2μｍ以上1.0μｍ以下の硬質結晶の１ｍｍ２当たりの個数を求めた。なお、粒子解析の設定条件としては、例えば、明度を明に設定し、２値化の方法を手動、小図形除去面積を０μｍ、画像の明暗を示す指標であるしきい値を、画像内の各点（各ピクセル）が有する明るさを示すヒストグラムのピーク値の0.88倍以下とした。
【００５７】
【表２】
2015086116.tif 000004
【００５８】
表２に示す通り、表面における１ｍｍ２当たりに、円相当径が0.2μｍ以上1.0μｍ以下の硬質結晶が2.1、×10３個以上4.2×10３個以下存在していることから、さらに優れた耐磨耗性を有する窒化珪素質焼結体となることがわかった。
【符号の説明】
【００５９】
１：硬質結晶
２：窒化珪素結晶
【図１】
2015086116.tif 000005