(57)【要約】  本発明は、ベタインおよびスクロースを濃縮ロージュースまたはシックジュースから分離して回収する、マルチプロフィールクロマトグラフィー逐次ＳＭＢ法に関する。本発明の方法では、連続分離プロフィールのベタインサブプロフィールと、残留サブプロフィールに重なりがある。 スクロース画分と、残留成分もまた含有するベタイン画分とが回収される。ベタインはさらに、例えばクロマトグラフィー法によってベタイン画分から分離される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
１つまたはそれ以上の部分的充填床を含有し、１つまたはそれ以上のループを形成する複数のカラムを含んでなる、クロマトグラフィー逐次移動床（ＳＭＢ）システム内で、ＤＳを基準にして８５％を超えるスクロースを含有し、ベタインおよび残留成分もまた含有する濃縮ロージュースまたはシックジュースから、ベタインおよびスクロースを分離し、回収する方法であって、
供給相、溶離相、および循環相のうちの１つまたはそれ以上を含むステップを含有する、所定の分離シーケンスを反復することにより、少なくとも２つの連続分離プロフィールをシステム内に作り出すステップ（それにより、該少なくとも２つの分離プロフィールがシステム内に同時に存在し、各分離プロフィールがスクロースサブプロフィール、ベタインサブプロフィール、残留物サブプロフィール、および場合により他のサブプロフィールを含み、それにより連続分離プロフィールのベタインサブプロフィールと残留物サブプロフィールに重なっている）と；
該少なくとも２つの分離プロフィールを、所定の分離シーケンスを反復することによりシステムを通して前進させるステップと；
少なくとも１つのスクロース画分、残留成分もまた含有する少なくとも１つのベタイン画分、および場合により１つまたはそれ以上のさらなる画分を回収するステップと；
を含んでなる、上記方法。
【請求項２】
溶離相中の溶離液の量を、ベタインおよび残留成分の保持体積に基づいて調整して、連続分離プロフィールのベタインサブプロフィールと残留物サブプロフィールとの間の重なりが得られる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
溶離相中の溶離液の量を、スクロースおよび残留成分の保持体積に基づいて調整して、連続分離プロフィールのスクロースと残留成分の非重複が得られる、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記さらなる画分が、１つまたはそれ以上の残留物画分および１つまたはそれ以上の再循環画分から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記複数のカラムが、３〜１２本のカラム、好適には６〜１２本のカラムを含んでなる、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
２つまたは３つの分離プロフィールがシステム内に作り出される、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
少なくとも１つのスクロース画分がシステムのカラムから回収され、少なくとも１つのさらなるスクロース画分がシステムの他の１つまたはそれ以上のカラムから回収される、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
少なくとも１つのベタイン画分がシステムのカラムから回収され、少なくとも１つのさらなるベタイン画分がシステムの他の１つまたはそれ以上のカラムから回収される、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
他の１つまたはそれ以上のカラムが、前記少なくとも１つのスクロース／ベタイン画分が回収されるカラムに対してシステムの任意の上流カラムから選択される、請求項７または８に記載の方法。
【請求項１０】
前記少なくとも１つのスクロース／ベタイン画分と、前記少なくとも１つのさらなるスクロース／ベタイン画分が、２つ以上の分離シーケンス中に同じ１つの分離プロフィールから回収される、請求項７または８に記載の方法。
【請求項１１】
前記少なくとも１つのスクロース／ベタイン画分と、前記少なくとも１つのさらなるスクロース／ベタイン画分が、同じ１つの分離シーケンス中に２つ以上の分離プロフィールから回収される、請求項７または８に記載の方法。
【請求項１２】
前記少なくとも１つのスクロース画分および／または前記少なくとも１つのベタイン画分が、最終カラムから回収される、請求項７または８に記載の方法。
【請求項１３】
前記少なくとも２つの分離プロフィールが、システムの全カラムによって形成されるループ内に存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記複数のカラムが３つの別個のループを形成し、分離プロフィールが各ループ内を同時に前進する、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記複数のカラムが２つの別個のループを形成し、分離プロフィールが各ループ内を同時に前進する、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
１つまたはそれ以上の残留物画分を回収するステップをさらに含んでなる、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記残留物画分が複数のカラムから回収される、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
濃縮ロージュースまたはシックジュースのベタインの５０％を超え、好適には８０％を超え、より好適には８５％を超え、さらにより好適には９４％を超えるベタインが、前記少なくとも１つのベタイン画分中に回収される、請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
前記少なくとも１つのベタイン画分のベタイン含量が、乾燥物質（ＤＳ）を基準にして、１０％を超え、好適には２５％を超え、より好適には３０％を超え、最も好適には５０％を超える、請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
前記少なくとも１つのベタイン画分の乾燥物質含量が、１質量％を超え、好適には２質量％を超え、より好適には３質量％を超える、請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
濃縮ロージュースまたはシックジュース中のスクロースを基準にして、９８％を超え、好適には９９％を超えるスクロース収率を提供する、請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
前記少なくとも１つのスクロース画分のスクロース含量が、ＤＳを基準にして、９２％を超え、好適には９５％を超え、より好適には９８％を超える、請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
クロマトグラフ分離によって、前記少なくとも１つのベタイン画分からベタインを回収するステップをさらに含んでなる、請求項１に記載の方法。
【請求項２４】
前記少なくとも２つの分離プロフィールの１つまたはそれ以上の部分をシステムの１つまたはそれ以上の溶離液導入位置に戻して導入して、該溶離液の一部を置き換えるステップをさらに含んでなり、該部分がスクロースおよびベタインから選択される成分および残留成分を含んでなる、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クロマトグラフィー逐次マルチプロフィール模擬移動床（ＳＭＢ）法によって、甜菜由来糖蜜からスクロースおよびベタインを回収する方法に関する。本発明において具体的に出発原料として使用される甜菜由来糖蜜は、高スクロース含有量、典型的には乾燥物質を基準にして８５％を超えるスクロース含有量を有する、シックジュースまたは濃縮ロージュースである。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１は、クロマトグラフィー模擬移動床（ＳＭＢ）法によって、糖蜜および発酵残渣などの甜菜ベース溶液を２つ以上の画分に分画する方法およびシステムを開示し、分離システムは、同一ループ内に少なくとも２つの分離プロフィールを含んでなる。ＳＭＢ法は連続または逐次であってもよい。生成物画分を回収する前に、少なくとも２回に分けて供給液をシステムに添加することで、２つのプロフィールが形成されると述べられている（５欄、９〜１１行）。溶出剤として水を使用してもよく、水を供給液添加の間または後に添加して、２つの分離プロフィールに重なり部分がないようにし得るとも述べられている（５欄、１１〜１４行）。１つの分離工程内に、２つまたは３つの平行操作があり得るとも述べられている（６欄、７〜８行）。さらに、２つ以上のプロフィールが樹脂床全体（ループ内の全カラム）中で移動し（１欄、３２〜３４行）、すなわち全カラムによって形成されたループ内に、前記少なくとも２つの分離プロフィールが存在すると述べられている。
【０００３】
特許文献１の実施例１は、２本のカラム（全部で８つの別個の部分的充填床）を含んでなる分離システム内における、糖蜜の２プロフィール逐次ＳＭＢ分離を開示する。分画は、シーケンス長さが３８分間の８段階シーケンス内で実施される。出発原料として使用される糖蜜は、ＤＳを基準にして５７．６％スクロースおよび７．６％ベタインを含有する。分画は、純度９０．１重量％のスクロース画分、および純度４３．１重量％のベタイン画分を提供する。
【０００４】
特許文献１の実施例４は、３本の別個のカラムを含んでなる分離システム内における、糖蜜の３プロフィール逐次ＳＭＢ分離を開示する。分画は、シーケンス長さ４３分間の８段階シーケンス内で実施される。出発原料として使用される糖蜜は、ＤＳを基準にして、６０．４％スクロースおよび５．１％ベタインを含有する。分画は、純度９２．７重量％のスクロース画分および純度３６．６重量％のベタイン画分を提供する。
【０００５】
特許文献１の実施例５は、５９％のスクロースを含有する糖蜜の２プロフィール連続ＳＭＢ分離を開示する。８７．８％の純度を有するスクロース画分が得られる。
【０００６】
特許文献２は、精製されたスクロース画分を提供するために、クロマトグラフィーＳＭＢ分離法によって、ビーツ糖溶液を精製する（脱ミネラルする）方法を開示する。実施例１は、スクロース画分および非スクロース画分を提供する、１０カラムＳＭＢシステムを用いた、スクロース９３％、塩などの非スクロース化合物４％、および他の有機化合物（その他の糖類、ベタイン、アミノ酸など）３％を含有する、軟化されたスクロース含有溶液の連続分離を開示する。スクロース画分は、スクロース回収率９９．４％、混合非スクロース化合物比率２０％、およびスクロース濃度（Ｂｘ）３８を有すると述べられている。
【０００７】
特許文献３は、甜菜から得られる軟化ロージュースからスクロースを分離するための、連続クロマトグラフィー単一プロフィール法を開示する。実施例１は、スクロース８８．６％およびベタイン１．２％を含有する、軟化された濃縮ロージュースの分離を開示する。純度９７．４％を有するスクロース、およびベタイン含有量０．９％を有するスクロース画分が得られる。方法は、３５ポンドの乾燥物質／樹脂立方フィート／日の非常に低い分離能力を提供し、これは２３．５ｋｇ乾燥物質／時間／ｍ３樹脂に相当する。
【０００８】
上記の特許文献２および３の方法は、シックジュースまたはロージュースからベタインを回収しない。
【０００９】
特許文献４は、クロマトグラフィーＳＭＢシステムによって糖蜜を分画する方法を開示し、スクロースおよびベタインは２つ以上のループ中の多段階分離シーケンス内で回収される。本文献の実施例３は、再循環相を含んでなる工程によって甜菜糖蜜を分画する方法を開示する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】米国特許第６８７５３４９Ｂ２号明細書
【特許文献２】米国特許第６２２４６８３Ｂ１号明細書
【特許文献３】米国特許第５４６６２９４号明細書
【特許文献４】米国特許第６０９３３２６号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかし高スクロース含有量（８５％を超える）を有する甜菜ベース溶液からスクロースおよびベタインを回収するためのマルチプロフィール逐次ＳＭＢ分離法は、当該技術分野で提案または開示されていない。
【００１２】
発明の定義
「生成物画分」は、クロマトグラフ分離工程から取り出される画分であり、生成物構成要素を含んでなる。生成物構成要素は、スクロース、ベタイン、ラフィノース、およびピロリドンカルボン酸（ＰＣＡ）から選択され得る。１つまたは複数の生成物画分があり得る。
【００１３】
「残渣画分」または「残留画分」は、回収される生成物構成要素以外の構成要素を主に含有する画分である（塩、有色化合物、有機酸、アミノ酸など）。１つまたは複数の残渣画分があり得る。残留画分構成要素はまた、「残留構成要素」とも称される。
【００１４】
「再循環画分」は、不完全に分離した生成化合物を含有し、概して純度が低くまたは生成物画分よりもさらに希釈されている画分である。再循環画分は、再循環されて分離に戻され、供給材料と合わせられる。再循環画分は、典型的には供給材料の希釈物質として使用される。再循環をカラムに戻す前に、１つまたは複数の操作があってもよい。例えば再循環画分は、蒸発によって濃縮されてもよい。１つまたは複数の再循環画分があり得る。
【００１５】
「シーケンス」または「分離シーケンス」は、生成物画分と他の画分への供給材料構成要素の分離を促進するのに要する全工程を含んでなる、逐次クロマトグラフ分離工程内で連続的に反復する所定の工程のシーケンスである。
【００１６】
「工程」は、供給相、溶出相、および循環相、および任意選択的にｐａｒｔ供給相の１つ以上を含んでなる。
【００１７】
供給相において、供給液は、１つおよび複数の所定の部分的充填床内に装入される。供給相において、および／または１つまたは複数の他の相において、１つまたは複数の生成物画分および１つまたは複数の残留画分を抜き取り得る。
【００１８】
溶出相において、溶出剤は所定の部分的充填床内に供給される。
【００１９】
循環相においては、本質的にいかなる供給液または溶出剤も部分的充填床に供給されず、いかなる生成物も抜き取られない。
【００２０】
ｐａｒｔ供給相においては、分離プロフィールの一部が装入されて、溶出剤の代替物質として分離に戻される。ｐａｒｔ供給相は、国際公開第２０１０／０９７５１３Ａ１号パンフレットおよび国際公開第２０１０／０９７５１１Ａ１号パンフレット（米国特許出願公開第２０１０−０２１２６６２Ａ１号明細書）の方法を本発明のマルチプロフィール法に応用する場合に、存在する。引用文献の内容全体は、参照によって本明細書に援用される。
【００２１】
「ＳＭＢ」は、模擬移動床システムを指す。
【００２２】
逐次ＳＭＢシステムでは、必ずしも全ての流体ストリームが連続的に流れるわけではない。これらのストリームは、供給液および溶出剤（またはＰＡＲＴ）の供給、分離プロフィールの循環、および生成物、再循環材料またはＰＡＲＴの抜き取りである。
【００２３】
「供給材料」は、１シーケンス中に分離カラムに装入される一定量の供給液である。
【００２４】
「濃縮ロージュース」および「シックジュース」は、甜菜ベースの糖蜜を指す（より詳細な定義は「発明の説明」にある）。甜菜からのスクロース抽出物はロージュースと称され、それは精製されてシンジュースが生成し、蒸発後にシックジュースと称される。
【００２５】
「サブプロフィール」は、１構成要素の濃度プロフィールであり、構成要素ピークとも称される。本発明との関連で、「スクロースサブプロフィール」はスクロースの濃度プロフィールであり、「ベタインサブプロフィール」はベタインの濃度プロフィールであり、「残留サブプロフィール」は塩、有色化合物、有機酸、アミノ酸などをはじめとする残留構成要素の濃度プロフィールである。
【００２６】
「分離プロフィール」は、溶出剤および供給液を供給し、樹脂床を通過させることによって、供給材料中に存在する溶解物質（ＤＳ）から形成される乾燥物質プロフィールを指し、分離シーケンスを達成／反復することで得られる。
【００２７】
「分離プロフィールの一部」は「ＰＡＲＴ」に等しく、この区分中に液体および構成要素を含有して、溶出剤代替物質として使用される、分離プロフィールのあらゆる区分を指す。
【００２８】
「テーリング」および「フロンティング」は、その中で正規ガウスピークが１以外の非対称性因子を有する現象を指す。テーリングは、ほとんどの場合、通常よりも強力な溶質保持を有する、充填材中の部位によって引き起こされる。
【００２９】
「保持容積」（Ｒｔ）は、樹脂床を通して分離プロフィールの構成要素または特定点を溶出するのに要する、移動相の容積である。構成要素の保持容積は、樹脂床容積の％として表すこともできる。本発明との関連で、保持容積は、特にカラムを通して、生成物構成要素画分（スクロースおよびベタイン生成物画分などの）の先頭を溶出するのに要する容積を指す。
【００３０】
「空隙」または「空隙容積」は、本発明との関連で、カラムを通して導電率ピーク（塩）の先頭を溶出するのに要する容積を指す。
【００３１】
「ＢＶ」は、カラム、部分充填床または分離システムの樹脂床容積を指す。
【００３２】
「ピーク広幅化」は、カラムを通過するクロマトグラフィーピーク（分離プロフィール）の分散を指す。
【００３３】
「工程容積」（Ｖ）は、所定の工程中の分離シーケンスから、同一のまたはそれに続くシーケンス中の別の所定の工程に、分離カラムを通して、構成要素、分離プロフィールまたはその一部を移動させる、移動相（供給材料、溶出剤、および循環、および任意選択的にＰＡＲＴを含む）の容積を指す。工程容積は、各工程で移される移動相の容積（供給、溶出および／または循環相および任意のｐａｒｔ供給相において、各工程でカラム中に装入される容積）を合計することで、段階的に計算される。
【００３４】
「溶出剤装入位置」とは、溶出剤を装入してもよいクロマトグラフィーシステム内のあらゆる位置を指す。
【００３５】
「ＤＳ」は、溶解乾燥物質含有量を指す。「溶解固形分」に等しい。
【００３６】
「構成要素純度」は、ＤＳを基準にした構成要素含有量を指す。
【００３７】
「分離能力」は、ｋｇ  ＤＳ／分離樹脂容積（ｍ３）／時間（ｈ）として表される、システムから取り出される全生成物画分および残留画分中の溶解物質（ＤＳ）量を指す。再循環材料およびＰＡＲＴは含まれない。
【００３８】
「Ｗ／Ｆ比」は、溶出水容積と供給材料容積の比率を指す。
【００３９】
発明の説明
本発明は、１つまたは複数の部分的充填床を含有して１つまたは複数のループを形成する複数のカラムを含んでなるクロマトグラフィー逐次移動床（ＳＭＢ）システム内で、ＤＳを基準にして、８５％を超えるスクロースを含有し、ベタインおよび残留構成要素もまた含有する、濃縮ロージュースまたはシックジュースから、ベタインおよびスクロースを分離して回収する方法に関し、方法は、
供給相、溶出相、および循環相の１つ以上を含んでなる工程を含有する、所定の分離シーケンスを反復することにより、システム内に少なくとも２つの連続分離プロフィールを作り出すステップと、
所定の分離シーケンスを反復することにより、前記少なくとも２つの分離プロフィールをシステム内で前進させるステップと、
少なくとも１つのスクロース画分、残留構成要素もまた含有する少なくとも１つのベタイン画分、および任意選択的に１つまたは複数のさらなる画分を回収するステップと
を含んでなり、前記少なくとも２つの分離プロフィールはシステム内に同時に存在し、各分離プロフィールは、スクロースサブプロフィール、ベタインサブプロフィール、残留サブプロフィール、および任意選択的に他のサブプロフィールを含んでなり、連続分離プロフィールのベタインサブプロフィールと残留サブプロフィールに重なりがある。
【００４０】
本発明では、前記濃縮ロージュースおよびシックジュースは、ＤＳを基準にして、８５％を超え、好適には９０％を超えるスクロースを含有する、甜菜ベースの糖蜜を指す。ロージュースおよびシックジュースは、ＤＳを基準にして３％までの量のベタイン、好適にはＤＳを基準にして０．５％〜３％の範囲内のベタインもまた含有する。さらに濃縮ロージュースおよびシックジュースは、ＤＳを基準にして８％未満の典型的な量で、残留構成要素（例えば塩、有色化合物、有機酸、アミノ酸など）を含有する。本発明で有用な出発原料の典型的な例は、約９０％〜９５％のスクロース、０．８％〜１．５％のベタイン、および約１％の導電性灰分（塩）および２％〜８％の他の無機／有機構成要素を含有するシックジュースである。
【００４１】
本発明の望ましい実施形態では、システム内に２つの分離プロフィールが作り出される。本発明の別の好ましい実施形態では、システム内に３つの分離プロフィールが作り出される。
【００４２】
本発明のクロマトグラフ分離システムは、２つ以上のカラムを指す複数のカラムを含んでなる。典型的な本発明の実施形態では、システムは、１つまたは複数の部分的充填床を含有する３つ以上の分離カラムを含んでなる。望ましい本発明の実施形態では、システムは、３〜１２本のカラム、好適には６〜１２本のカラムを含んでなる。
【００４３】
本発明の典型的な実施形態では、カラムはサイズが等しい。カラムはまた、互いにサイズが異なっていてもよい。カラムはまた、２つ以上の区画に分割されていてもよい。
【００４４】
カラムの部分的充填床は、甜菜ベース溶液からベタインおよびスクロースを分離するのに通常利用される分離樹脂で充填される。特に有用な樹脂は、強酸性カチオン交換樹脂（ＳＡＣ樹脂）であり、これはＨ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋またはＣａ２＋形態などの一価のまたは二価の形態であってもよい。望ましいイオン形態は、Ｎａ＋およびＫ＋の混合物である。樹脂をＮａ＋／Ｋ＋形態に保つために、軟化によって供給液から二価のイオンを除去しなくてはならない。
【００４５】
樹脂は、例えば４〜１０％のＤＶＢ（ジビニルベンゼン）、好適には４．５〜７．５％のＤＶＢなどの１〜２０％範囲の架橋度を有するアクリルまたはスチレン樹脂であってもよい。樹脂の架橋度は、通例、構成要素の保持容積に影響を及ぼす。樹脂の典型的な平均粒度は、２００〜４５０μｍである。
【００４６】
ＳＭＢシステムのカラム／部分的充填床は、１つまたは複数のループを形成する。本発明の一実施形態では、システムは、分離シーケンス中の１つまたは複数の工程中のシステムの全カラムによって形成されるループを含んでなり、すなわちシステムの最終カラムから第１のカラムへのループがある。望ましい本発明の実施形態では、システムは、分離シーケンスの少なくとも一部の工程において、システムのカラムによって形成される２つまたは３つのループを含んでなる。
【００４７】
ループは、閉鎖または「開放」であってもよい。閉鎖ループでは、液体は循環されて、本質的にループに何も供給されず、またそれから何も取り出されない。開放ループでは、ループ中に溶出剤または供給材料またはＰＡＲＴが装入され得て、生成物画分または残留画分またはＰＡＲＴまたは再循環画分が、それから取り出され得る。供給、溶出、およびｐａｒｔ供給相において、充填材料床を通る流れが連続ループ間で起きてもよく、流れは１つのループから別のループに材料を運ぶ。循環相においてはループが閉鎖され、他のループから分離される。
【００４８】
本発明の逐次ＳＭＢ法は、シーケンス、工程、および相を含んでなる。シーケンス、工程、および相については上で定義される。１つの分離工程内に、１〜４つの平行する同一のまたは異なる相（供給、溶出および／または循環、および任意選択的にｐａｒｔ供給から選択される）があり得る。
【００４９】
分画は、上記シーケンス、工程、および相を使用して実施され、供給材料中に存在する溶解物質から、分離カラム中に分離プロフィール（すなわち乾燥物質プロフィール）が形成される。分画は、シーケンスを反復することにより、ＳＭＢシステム内に分離プロフィールを作り出して、分離プロフィールを前進させることで、達成される。シーケンスは少なくとも２または３回反復し、ＳＭＢシステム全体を通過させてプロフィールを本質的に溶出しなくてはならない。望ましい本発明の実施形態では、２つの分離プロフィールが同時に（ｓｉｍｕｌｔａｎｅｕｓｌｙ）システム内に存在する。本発明の別の好ましい実施形態では、３つの分離プロフィールが、システム内に同時に存在する。分離プロフィールは、スクロースサブプロフィール、ベタインサブプロフィール、残留サブプロフィール、および任意選択的にさらなるサブプロフィールを含んでなる。
【００５０】
本発明の方法に従って、連続分離プロフィールのベタインサブプロフィールと残留サブプロフィールとの間に重なり部分がある。換言すれば、１つの分離プロフィールのベタインサブプロフィールと、続く分離プロフィールの残留サブプロフィールとの間に重なり部分がある。その結果、回収されるベタイン画分は、連続分離プロフィールからのベタインと、残留構成要素に富む（１つの分離プロフィールからのベタインと、続く分離プロフィールからの残留構成要素）。
【００５１】
本発明の一実施形態では、前記少なくとも２つの分離プロフィールは、同一ループ内に存在する。本発明の特定の一実施形態では、前記少なくとも２つの分離プロフィールは、システムの全カラムによって形成されたループ内に存在する。
【００５２】
本発明のさらなる実施形態では、方法は、カラムが２つの別個のループを形成して、分離プロフィールが各ループ内で前進する、すなわち２ループのそれぞれに１つの分離プロフィールが存在する工程を含んでなってもよい。本発明の別の実施形態では、方法は、カラムが３つの別個のループを形成して、分離プロフィールが各ループ内で前進する、すなわち３ループのそれぞれに１つの分離プロフィールが存在する工程を含んでなってもよい。例えば６カラムシステム内のカラム１および２、カラム３および４、ならびにカラム５および６が３つの別個のループを形成して、分離プロフィールが好適には各ループ内で同時に前進してもよい。２ループおよび３ループ機構は、残留画分の有利な色度除去を促進する。
【００５３】
典型的にはシステムの最初のカラムは、システムの供給材料カラムである。
【００５４】
供給材料容積は、ＳＭＢシステムが、所望の収率でスクロースをベタインおよび塩から分離し、生成物画分に所望の純度を提供できるように選択される。本発明の一実施形態では、供給材料容積は総カラム床容積の６〜１５％であってもよい。
【００５５】
供給材料濃度（乾燥物質含有量）は、典型的には４０〜６５ｇ乾燥物質／１００ｇ供給液であり、好適には４５〜５５ｇ乾燥物質／１００ｇ供給液である。
【００５６】
溶出剤は典型的には水、イオン交換水、および蒸発凝縮物から選択される。
【００５７】
望ましい本発明の実施形態では、溶出相中の溶出剤の量は、ベタインおよび残留構成要素の保持容積に基づいて調節され、連続分離プロフィールのベタインサブプロフィールと残留サブプロフィールとの間に、重なり部分が得られる。
【００５８】
本発明の別の好ましい実施形態では、溶出相中の溶出剤の量は、スクロースおよび残留構成要素の保持容積に基づいて調節され、連続分離プロフィールのスクロースと残留構成要素の非重複が得られる。
【００５９】
スクロース、ベタイン、および残留構成要素の保持容積は、使用中の樹脂床について実験的に判定される。構成要素の保持容積は、例えば樹脂のジビニルベンゼン（ＤＶＢ）含有量に左右される。
【００６０】
６〜６．５％のＤＶＢ含有量を有する一価の形態の強酸カチオン交換樹脂を用いた、甜菜ベース糖蜜の分離において、ベタインの保持容積は樹脂床容積のおよそ７０％（６７〜７３％）であり、スクロースの保持容積は樹脂床容積のおよそ５５％〜６０％である。同一樹脂を用いた同一分離における導電率ピーク開始時（塩および大型分子）の保持容積は、樹脂床容積のおよそ２８〜３４％であり、これは樹脂床の排除容積に等しい。
【００６１】
米国特許第６，８７５，３４９Ｂ２号明細書とは対照的に、システムの出口における連続プロフィール間には水区間がなく、連続分離プロフィール間に重なり部分がある。特に連続分離プロフィールのベタインサブプロフィールと残留サブプロフィールとの間に重なり部分があり、これは回収画分中のより高い乾燥物質含有量を促進する。これは蒸発エネルギーのかなりの節約という利点を提供し、すなわち回収画分を濃縮するのにより少ないエネルギーを要する。
【００６２】
本発明の３プロフィールおよび２プロフィール方式は、さらなる利点として、より短いシーケンス時間を提供する。本発明の３プロフィール方式では、シーケンス時間は例えば３０分間であってもよい）。本発明の２プロフィール方式では、シーケンス時間は例えば４７分間であってもよい。参考までに、単一プロフィール方式には、４７分間の約２倍、すなわち約９４分間を要する。より短い床長の樹脂床を使用すれば、シーケンス時間をかなり短縮し得る。
【００６３】
最後に、本発明の方法は、少なくとも１つのスクロース画分、続く分離プロフィールからの残留構成要素もまた含有する少なくとも１つのベタイン画分、および任意選択的に１つまたは複数のさらなる画分を回収するステップを含んでなる。前記さらなる画分は、１つまたは複数の残留画分および１つまたは複数の再循環画分から選択されてもよい。前記残留画分は、濃縮ロージュースおよびシックジュースの残留構成要素に富んでいてもよく、同残留構成要素は、塩ならびに有色化合物、有機酸、アミノ酸などを含んでなる。前記さらなる画分は、例えば１つまたは複数の再循環画分もまた含んでなってもよく、それは循環されて分離に戻され、供給材料が希釈される。
【００６４】
スクロース画分、およびベタインに富んだ残留構成要素もまた含有するベタイン画分は、システムの１つまたは複数の選択されたカラムから収集されてもよい。望ましい本発明の実施形態では、スクロース画分が１つまたは複数のカラムから収集される。
【００６５】
本発明の一実施形態では、システムのカラムから少なくとも１つのスクロース画分が回収され、１つまたは複数の他のカラムから少なくとも１つのさらなるスクロース画分が回収される。
【００６６】
本発明の別の実施形態では、システムのカラムから前記少なくとも１つのベタイン画分が回収され、１つまたは複数の他のカラムから少なくとも１つのさらなるベタイン画分が回収される。
【００６７】
前記１つまたは複数の他のカラムは、好適には、それから前記少なくとも１つのスクロース／ベタイン画分が回収されるカラムとの関係で、システムのあらゆる上流カラムから選択される。
【００６８】
本発明のさらなる実施形態では、前記少なくとも１つのスクロース／ベタイン画分および前記少なくとも１つのさらなるスクロース／ベタイン画分が、２つ以上の分離シーケンス内で同じ１つの分離プロフィールから回収される。
【００６９】
本発明のなおもさらなる実施形態では、前記少なくとも１つのスクロース／ベタイン画分および前記少なくとも１つのさらなるスクロース／ベタイン画分が、同じ１つの分離シーケンス内で２つ以上の分離プロフィールから回収される。
【００７０】
前記少なくとも１つのスクロース画分および前記少なくとも１つのベタイン画分は、好適にはシステムの最終カラムから回収される。
【００７１】
本発明の方法では、システムの最終カラムは供給材料カラムから下流の最終カラムを指す。供給材料カラムは、通常、システムの最初のカラムである。
【００７２】
驚くべきことに、本発明に従った、連続分離プロフィールのベタインサブプロフィールと残留サブプロフィールの重なりは、ＳＭＢシステム内への２つまたは３つにさえ至る分離プロフィールの装備を可能にすることが分かった。さらに生成物画分および／または再循環画分をいくつかのカラム（システムのいくつかの位置）から収集することもまた、システム内に前記２つまたは３つのプロフィールを装備するのに有益であることが分かった。
【００７３】
明らかに、例えば糖蜜と比較して、スクロース純度が高い（＞８５％）出発原料は塩含有量が既に顕著により低いという理由から、スクロースサブプロフィールのフロンティングが低下することもまた驚くことに分かった。その結果、スクロースサブプロフィールおよび全分離プロフィールは、有利には分画中に狭いままであり、それは２つまたは３つでさえある分離プロフィールをＳＭＢシステム内に装備するさらなる助けとなる。
【００７４】
３つの分離プロフィールのＳＭＢシステム内への装備、および高い収率と純度での生成物画分の回収（特にスクロースおよびベタイン）を容易にするさらなる操作は、残留画分の抜き取りに関わる。少量のスクロース（ＤＳを基準にして１〜５０％のスクロースなど）を含有する残留画分は、カラム、好適には全カラムから取り出される。換言すれば、スクロースがそれから十分に分離するとすぐに、残渣がカラムから取り出される。その結果、残留サブプロフィール（塩サブプロフィール）のサイズは、分画が進行する間に低下し、それはスクロースサブプロフィールのフロンティングのさらなる低下をもたらす。
【００７５】
本発明のマルチプロフィール操作方式は、分離能力増大を提供する。１プロフィール方式に代えて２プロフィール方式を適用すると、分離能力の１００％増大を達成することもできる。２プロフィール方式に代えて３プロフィール方式を適用すると、分離能力の５０％増大を達成することもできる。
【００７６】
本発明の方法では、連続分離プロフィールの動きの遅いベタインと、塩などの動きの早い残留構成要素とが、本質的に同一画分中で回収されるように分画が行われる。ベタインに富み塩および他の残留構成要素もまた含有するベタイン画分は、例えばさらにベタインにさらに富んだ画分と、残留構成要素にさらに富んだ画分などのいくつかの画分に分割されてもよい。
【００７７】
本発明のさらなる実施形態では、例えば、さらなるクロマトグラフィー分画とそれに続く結晶化によって、ベタインがベタイン画分から、または前記さらなるベタイン富化画分から回収される。
【００７８】
本発明に従って、マルチプロフィール方式を適用し、連続分離プロフィールのベタインサブプロフィールと残留サブプロフィールを重ねることにより、濃縮ロージュースまたはシックジュースからベタインを効率的に回収し得る。前記少なくとも１つのベタイン画分に対するベタインの収率は、濃縮ロージュースまたはシックジュースのベタインを基準にして、５０％を超え、好適には８０％を超え、より好適には８５％を超え、さらにより好適には９４％を超える。
【００７９】
方法から回収された前記少なくとも１つのベタイン画分のベタイン含有量は、ＤＳを基準にして１０％を超え、好適にはＤＳを基準にして２５％を超え、より好適にはＤＳを基準にして３０％を超え、さらにより好適にはＤＳを基準にして５０％を超える。典型的な本発明の実施形態では、ベタイン画分のベタイン含有量は、ＤＳを基準にして１０％〜６０％、好適には２５％〜６０％の範囲である。前記少なくとも１つのベタイン画分の乾燥物質含有量は、１重量％を超え、好適には２重量％を超え、より好適には３重量％を超え、典型的には２〜３．５重量％である。
【００８０】
方法から回収された任意選択のさらなるベタイン画分のベタイン含有量および乾燥物質含有量は、上と同じである。
【００８１】
本発明の方法は、スクロース純度がＤＳを基準にして９２％を超え、好適には９５％を超え、より好適には９８％を超える、質が改善された１つまたは複数のスクロース画分もまた提供する。スクロース画分のベタイン含有量は、０．５％未満、好適には０．２％未満、より好適には０．１％未満であり、その塩含有量は、出発原料の塩の５０％未満である。さらに本発明の方法は、スクロースから、導電性灰分、色、および単糖類不純物を効率的に除去する。
【００８２】
本発明の方法は、（出発原料として使用されるシックジュースまたは濃縮ロージュース中のスクロースを基準にして）９８％を超え、好適には９９％を超えるスクロース収率を提供する。出発原料（シックジュースまたは濃縮ロージュース）中の残留構成要素含有量から計算される、ベタイン画分および任意選択的の残留画分に対する残留構成要素除去率は６０％を超える。
【００８３】
本発明の方法は、例えば本発明の２プロフィール実施形態では、約１００ｋｇ乾燥物質／時間／ｍ３樹脂の分離能力と約４７分間のシーケンス時間、本発明の３プロフィール実施形態では、１５０ｋｇ乾燥物質／時間／ｍ３樹脂を超える分離能力と約３０分間のシーケンス時間などの高分離能力を提供する。
【００８４】
実施例１で開示される本発明の特定の実施形態では、方法は、１５４ｋｇ乾燥物質／時間／ｍ３樹脂までの分離能力を提供する。さらに方法は、例えば乾燥物質１トン当たり約４．９ｍ３の水などの溶出水と供給乾燥物質の好ましい比率を提供する。これは供給材料が約５０％の乾燥物質含有量を有する場合、３．０のＷ／Ｆ比（溶出水容積と供給材料容積の比率）に相当する。
【００８５】
その結果、本発明のマルチプロフィール法に従って、ベタインを全く回収しない先行技術の方法よりも大幅に効率的に（例えばおよそ８０〜９０％の収率で）、ベタイン含有量が非常に低い（約１％など）原料から、ベタインを富化して回収し得る。さらに方法は、非常に低いベタイン含有量、低い塩含有量、および高スクロース収率で、スクロース画分を提供する。方法は、先行技術の方法と比較して、顕著に改善された製造能力を提供する。処理能力の増大は、５０％〜６５０％の範囲内であることもできる。
【００８６】
分離中の溶出水量の（１０から５０％までの）顕著な低下などのさらなる利点は、参照によって本明細書に援用する、国際公開第２０１０／０９７５１３Ａ１号パンフレットおよび国際公開第２０１０／０９７５１１Ａ１号パンフレットの方法を応用することで達成し得る。これらの出願で開示される方法は、概して、分離プロフィールの様々な部分を溶出剤代替物質として、分離に装入して戻すことを開示する。溶出水量の低下は、分離画分の蒸発におけるより低いエネルギー必要量につながる。
【００８７】
その結果、本発明のさらなる実施形態では、前記少なくとも２つの分離プロフィールの１つまたは複数の部分をシステムの溶出剤装入位置の１つまたは複数に装入して戻し、溶出剤の一部を置き換えてもよく、前記部分はスクロースおよびベタインおよび残留構成要素から選択される構成要素を含んでなる。
【００８８】
溶出剤代替物質に適する分離プロフィールの部分の一例は、ベタインサブプロフィールと残留サブプロフィールが重なる部分を含んでなる。さらに前記残留画分の一部、または前記１つまたは複数のさらなる画分（例えば希釈塩画分）の一部は、溶出剤代替物質として、循環されて分離に戻されてもよい。
【００８９】
シックジュースのための同一ループ内における３つの分離プロフィールの作成は、スクロース画分とベタインおよび塩に富んだベタイン画分への３プロフィールＳＭＢ分離を開示する実施例１に例証される。実施例２は、対応する２プロフィール分離を例証する。
【００９０】
米国特許第５４６６２９４号明細書から知られている先行技術の方法と、実施例１のマルチプロフィール法を比較すると、いくつかの利点が見て取れる。第一に、本発明のマルチプロフィール法に従って、ＤＳ基準含有量がおよそ１５％までのベタイン画分にベタインを濃縮し得る（原料中のベタイン含有量は約１％程度に低い）。本発明に従って、シックジュースからおよそ９０％のベタインをベタイン画分中に回収し得る。先行技術の方法は、甜菜由来軟化スクロース溶液からベタイン画分を全く回収しない。ベタインは、例えばクロマトグラフ分離とそれに続く結晶化によって、ベタイン画分から容易に回収し得る。第２の利点として、本発明の方法は、９９．５％までの非常に高いスクロース収率で、スクロース純度が改善され（ＤＳ基準で９８．５％対ＤＳ基準で９７．４％）、ベタイン含有量が０．１％と非常に低く（先行技術方法の０．９％と比較して）、塩含有量が非常に低い、スクロース画分を提供する。第３の利点として、（ｋｇ乾燥物質／時間／ｍ３樹脂として計算される）製造能力が、先行技術の方法の能力と比較して、およそ６．５倍である（１５４ｋｇ乾燥物質／ｈ／ｍ３樹脂対およそ２３ｋｇ乾燥物質／ｈ／ｍ３樹脂）。
【００９１】
対応する利点はまた、米国特許第６２２４６８３Ｂ１号明細書から知られている先行技術の方法と、実施例１のマルチプロフィール方法を比較すると、見て取れる。例えば本発明の方法は、スクロース画分からの他の有機化合物（その他の糖類、ベタイン、アミノ酸など）の除去における多様な改善のために、スクロース純度が改善されたスクロース画分を提供する。本発明の方法はまた、大幅に改善された製造能力（１５４ｋｇ乾燥物質／ｈ／ｍ３樹脂対およそ６４．２ｋｇ乾燥物質／ｈ／ｍ３樹脂）も提供する。
【実施例】
【００９２】
実施例１  シックジュースのマルチプロフィール逐次ＳＭＢ分離
加工装置は、１０本のカラム、必要な配管、供給材料ポンプ、再循環ポンプ、溶出水ポンプ、熱交換器、供給材料および溶出剤および生成物タンク、留出液のための流量制御手段、ならびに様々な工程流のための入口および生成物バルブを含む。全てのカラム高は１．８５ｍであり、全てのカラム径は３．６ｍである。カラムには、Ｎａ＋形態の強酸ゲルタイプカチオン交換樹脂（Ａｍｂｅｒｌｉｔｅ  １３２０Ｋ）が充填される。樹脂の平均ビーズサイズは０．３２ｍｍである。
【００９３】
分離前に、シックジュースを水で希釈し、炭酸ナトリウムで炭酸化して、溶液のカルシウムレベルを低下させる。最後に、濾過助剤として珪藻土を使用して、シックジュースをプレコート濾過する。
【００９４】
供給材料は下に記載するような組成であり、百分率は乾燥物質重量を基準にして示される。
【００９５】
【表１】
2013523107.tif 000002
【００９６】
下述の１０工程ＳＭＢシーケンスの手段によって、分画を実施する。ループ内に３つの分離プロフィールがある方式を適用し、２つの非常に純粋なスクロース画分と、ベタインおよび残留構成要素に富んだいくつかのベタイン画分が収集される。供給材料および溶出剤は８０℃の温度で使用し、溶出剤として蒸発凝縮物を使用する。
【００９７】
工程１：４．０ｍ３の供給液を流速１００ｍ３／ｈでカラム１に注入し、スクロース画分をカラム１０から収集する。
【００９８】
工程２：４．０ｍ３の供給液を流速６７ｍ３／ｈでカラム１に注入し、ベタイン画分を同一カラムから収集する。同時に、４．０ｍ３の溶出剤を流速６７ｍ３／ｈでカラム２に注入し、ベタイン画分をカラム５から収集する。また同時に、６．０ｍ３の溶出剤を流速１００ｍ３／ｈでカラム６に注入し、スクロース画分をカラム８から収集する。また同時に、４．０ｍ３の溶出剤を流速６７ｍ３／ｈでカラム１０に注入し、ベタイン画分をカラム９から収集する。
【００９９】
工程３：６．０ｍ３の供給液を流速１００ｍ３／ｈでカラム１に注入し、スクロース画分をカラム８から収集する。同時に、カラム９および１０中で、６．０ｍ３を流速１００ｍ３／ｈでループさせる。
【０１００】
工程４：４．０ｍ３の供給液を流速１００ｍ３／ｈでカラム１に注入し、ベタイン画分をカラム２から収集する。同時に、４．０ｍ３の溶出剤を流速１００ｍ３／ｈでカラム３に注入し、ベタイン画分をカラム６から収集する。また同時に、４．０ｍ３の溶出剤を流速１００ｍ３／ｈでカラム７に注入し、スクロース画分をカラム８から収集する。また同時に、４．０ｍ３の溶出剤を流速１００ｍ３／ｈでカラム９に注入し、ベタイン画分をカラム１０から収集する。
【０１０１】
工程５：２．０ｍ３の供給液を流速１００ｍ３／ｈでカラム１に注入し、スクロース画分をカラム８から収集する。同時に、カラム９および１０中で、２．０ｍ３を流速１００ｍ３／ｈでループさせる。
【０１０２】
工程６：４．０ｍ３の溶出剤を流速１００ｍ３／ｈでカラム１に注入し、スクロース画分をカラム１０から収集する。
【０１０３】
工程７：４．０ｍ３の溶出剤を流速１００ｍ３／ｈでカラム１に注入し、ベタイン画分をカラム３から収集する。同時に、４．０ｍ３の溶出剤を流速１００ｍ３／ｈでカラム４に注入し、ベタイン画分をカラム７から収集する。また同時に、４．０ｍ３の溶出剤を流速１００ｍ３／ｈでカラム８に注入し、ベタイン画分をカラム９から収集する。また同時に、４．０ｍ３の溶出剤を流速１００ｍ３／ｈでカラム１０に注入し、スクロース画分を同一カラムから収集する。
【０１０４】
工程８：６．０ｍ３の溶出剤を流速１００ｍ３／ｈでカラム１に注入し、スクロース画分をカラム１０から収集する。
【０１０５】
工程９：４．０ｍ３の溶出剤を流速１００ｍ３／ｈでカラム１に注入し、ベタイン画分をカラム４から収集する。同時に、４．０ｍ３の溶出剤を流速１００ｍ３／ｈでカラム５に注入し、ベタイン画分をカラム８から収集する。また同時に、４．０ｍ３の溶出剤を流速１００ｍ３／ｈでカラム９に注入し、ベタイン画分をカラム１０から収集する。
【０１０６】
工程１０：カラム１、２、３、および４中で、２．０ｍ３を流速１００ｍ３／ｈでループさせる。同時に、カラム５、６、７、および８中で、２．０ｍ３を流速１００ｍ３／ｈでループさせる。また同時に、カラム９および１０中で、２．０ｍ３を流速１００ｍ３／ｈでループさせる。
【０１０７】
システムおよび樹脂イオン形態を１０〜１８シーケンスで平衡状態にして、前述のベタイン画分およびスクロース画分を収集する。合わせた画分のＨＰＬＣ分析をはじめとする結果を下の表に示す。
【０１０８】
【表２】
2013523107.tif 000003
【０１０９】
これらの画分から計算される全体的収率は、スクロースでは９９．５％である。ベタイン画分に対するベタインの収率は９０％である。分画の分離能力は、１５４ｋｇ乾燥物質／時間／ｍ３樹脂であり、溶出水と供給乾燥物質の比率は、乾燥物質１トンあたり４．９ｍ３の水である。これは３．０（ｖｏｌ／ｖｏｌ）のＷ／Ｆ比に相当する。
【０１１０】
分画においては、質が明白に改善されたスクロース画分が得られ、精製のためのベタイン画分に良好な収率と経済的純度で、ベタインを回収することもまた可能である。結果を米国特許第５４６６２９４号明細書の先行技術の方法と比較すると、およそ６．５倍の分離能力で、明白に改善されたスクロース純度を達成し得ることを認め得る。
【０１１１】
実施例では、２つのタイプの生成物画分、すなわちスクロース画分とベタイン画分のみが収集される。しかしベタイン画分を個別にいくつかの部分に分割して、ベタインに富んだ画分と残留構成要素に富んだ画分を別々に回収することもまた可能である。
【０１１２】
実施例２  ＰＡＲＴを用いたシックジュースの２プロフィール逐次ＳＭＢ分離
加工装置は、直列連結された８本のカラム、供給材料ポンプ、再循環ポンプ、溶出水ポンプ、熱交換器、留出液のための流量制御手段、ならびに様々な工程流のための入口および生成物バルブを含む。全てのカラム高は２ｍであり、直径は０．１１１ｍであった。カラムには、Ｎａ＋形態の強酸ゲルタイプカチオン交換樹脂Ａｍｂｅｒｌｉｔｅ  １３２０Ｋが充填された。樹脂の平均ビーズサイズは０．３２ｍｍであった。
【０１１３】
分離前に、シックジュースを水で希釈し、炭酸ナトリウムで炭酸化して、溶液のカルシウムレベルを低下させた。最後に、濾過助剤として珪藻土を使用して、シックジュースをプレコート濾過した。供給材料は下に記載するような組成であり、百分率は乾燥物質重量を基準にして示される。
【０１１４】
【表３】
2013523107.tif 000004
【０１１５】
下述の１１段階ＳＭＢシーケンスの手段によって、分画を実施した。分離の目的は、その中に含有されるスクロースおよびベタインを分離することであった。供給材料および溶出剤は８０℃の温度で使用し、溶出剤としてイオン交換水を使用した。
【０１１６】
工程１：４．１ｌの供給材料を流速５０ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、スクロース画分をカラム８（最終カラム）から取り出した。
【０１１７】
工程２：７．５ｌの水を流速８６ｌ／ｈでカラム６にポンプで入れて、スクロース画分を最終カラムから収集した。
【０１１８】
工程３：３．５ｌの供給材料を流速６０ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、スクロース画分を最終カラムから収集した。
【０１１９】
工程４：６．２ｌの供給材料を流速７８ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、スクロース画分をカラム４から収集した。同時に、カラム５、６、７、および８によって形成されたカラムループ内で、６．２ｌを流速７８ｌ／ｈで循環させた。
【０１２０】
工程５：３．２ｌの供給材料を流速４０ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、残留画分をカラム２から収集した。同時に、７．０ｌの水を流速８５ｌ／ｈでカラム３にポンプで入れて、スクロース画分をカラム４から収集した。また同時に、１．３ｌの水を流速１６ｌ／ｈでカラム７にポンプで入れて、残留画分をカラム６から収集した。
【０１２１】
工程６：１．７ｌの供給材料を流速４５ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、スクロース画分を最終カラムから収集した。
【０１２２】
工程７：４．５ｌのＰＡＲＴ（カラム８から収集される）を流速４２ｌ／ｈで外部タンクからカラム１にポンプで入れて、スクロース画分を最終カラムから収集した。
【０１２３】
工程８：３．５ｌの水を流速６６ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、残留画分をカラム３から収集した。同時に、４．５ｌの水を流速８５ｌ／ｈでカラム４にポンプで入れて、カラム８からＰＡＲＴ画分を外部タンク内に収集した。
【０１２４】
工程９：６．２ｌの水を流速６５ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、ベタイン画分をカラム８から収集した。
【０１２５】
工程１０：３．５ｌの水を流速８０ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、ベタインをカラム４から収集した。同時に、３．５ｌの水を流速８０ｌ／ｈでカラム５にポンプで入れて、ベタイン画分をカラム８から収集した。
【０１２６】
工程１１：全カラムによって形成されたカラムループ内で、２．１ｌを流速２４ｌ／ｈで循環させた。
【０１２７】
システムおよび樹脂イオン形態を１０〜１８シーケンスで平衡状態にして、以下の画分をシステムから抜き取った：カラム２、３、および６からの残留画分、カラム４および８からのスクロース生成物画分、およびカラム４および８からのベタイン生成物画分。合わせた画分のＨＰＬＣ分析をはじめとする結果を表Ｅ２−２に示す。表Ｅ２−３は、工程容積、カラム寸法、およびＨＰＬＣ結果から計算される分離結果を示す。
【０１２８】
【表４】
2013523107.tif 000005
【０１２９】
【表５】
2013523107.tif 000006
【０１３０】
この場合、ＰＡＲＴは主に塩から構成されるので、乾燥物質が３２％の床容積の空隙を有すると仮定して、再装入されたＰＡＲＴ乾燥物質がどこに行ったのかを計算した。バンドの広幅化もまた、経験的に考慮に入れた。再装入ＰＡＲＴの移動量は、溶出剤が溶出剤代替溶液（ＰＡＲＴ）によって置換される工程で始まるカラム間隙容積から、工程容積を差し引くことによって計算された。この方法は、ＰＡＲＴプロフィール先頭の移動に関して、非常に正確であった。
【国際調査報告】
2013523107.tif 000007
2013523107.tif 000008
2013523107.tif 000009
2013523107.tif 000010