(57)【要約】【課題】坩堝の温度制御の精度向上を図ることが可能な単結晶製造装置を提供する。【解決手段】単結晶製造装置１は、原料２を収容する容器本体１１と、容器本体１１の上部開口１１３を覆うと共に原料２に対向するように種結晶５を保持する蓋体１２と、を有する坩堝１０と、坩堝１０を覆い、第１の開口２１５を有する第１の断熱材２１と、第１の断熱材２１の上部に設けられ、第２の開口２２３を有する第２の断熱材２２と、坩堝１０及び断熱材２１，２２を収容し、窓部３４を有する結晶成長炉３０と、結晶成長炉３０の外側に設けられ、開口２１５，２２３及び窓部３４を介して坩堝１０の温度を計測する温度計７２と、を備えており、蓋体１２と第１の断熱材２１との間に第１の空間２１６が形成され、第１の断熱材２１と第２の断熱材２２との間に第２の空間２２４が形成されている。【選択図】図１
2015086115.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
昇華再結晶法によって単結晶を製造する単結晶製造装置であって、
原料を収容する容器本体と、前記容器本体の上部開口を覆うと共に前記原料に対向するように種結晶を保持する蓋体と、を有する坩堝と、
前記坩堝を覆うと共に、第１の開口を有する第１の断熱材と、
前記第１の断熱材の上部に設けられていると共に、第２の開口を有する第２の断熱材と、
前記坩堝、前記第１の断熱材、及び前記第２の断熱材を収容すると共に、温度計測用の窓部を有する結晶成長炉と、
前記結晶成長炉の外側に設けられ、前記第１の開口、前記第２の開口、及び前記窓部を介して、前記坩堝の温度を計測する温度計測手段と、を備えており、
前記蓋体と前記第１の断熱材との間に第１の空間が形成され、
前記第１の断熱材と前記第２の断熱材との間に第２の空間が形成されていることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
請求項１に記載の単結晶製造装置であって、
前記第２の空間の高さは、２０［ｍｍ］以上であることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の単結晶製造装置であって、
前記第２の断熱材は、
前記第１の断熱材の上部から上方に向かって延在する円筒形状の筒部と、
前記筒部の上端に設けられ、前記第２の開口が形成された蓋部と、を有することを特徴とする単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華再結晶法（改良レーリー法）によって、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）体結晶や炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶を製造する単結晶製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
昇華再結晶法によって単結晶を製造する製造装置として、坩堝蓋部と断熱材との間に空間を設けることで、坩堝内の等温線を最適な形状に維持しつつ種結晶と原料との間の温度勾配を大きくする装置が知られている。この製造装置では、石英管に設けられた温度測定用窓と、断熱材に設けられた温度測定用の穴を通して、放射温度計によって坩堝の温度を測定している（例えば特許文献１（段落００１９〜００２０及び００２８、図１）参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００７−２０４３０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記の単結晶製造装置では、昇華ガスの大部分は種結晶中に取り込まれるが、一部の昇華ガスは、坩堝蓋部と断熱材の間の空間と断熱材の温度測定用の穴を介して、断熱材の外部に漏洩し、石英管の温度測定用窓に析出してしまう場合がある。この場合には、放射温度計が実際の温度よりも低い温度を計測してしまうこととなり、坩堝の正確な温度制御が困難になるという問題がある。
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、坩堝の温度制御の精度向上を図ることが可能な単結晶製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
［１］本発明に係る単結晶製造装置は、昇華再結晶法によって単結晶を製造する単結晶製造装置であって、原料を収容する容器本体と、前記容器本体の上部開口を覆うと共に前記原料に対向するように種結晶を保持する蓋体と、を有する坩堝と、前記坩堝を覆うと共に、第１の開口を有する第１の断熱材と、前記第１の断熱材の上部に設けられていると共に、第２の開口を有する第２の断熱材と、前記坩堝、前記第１の断熱材、及び前記第２の断熱材を収容すると共に、温度計測用の窓部を有する結晶成長炉と、前記結晶成長炉の外側に設けられ、前記第１の開口、前記第２の開口、及び前記窓部を介して、前記坩堝の温度を計測する温度計測手段と、を備えており、前記蓋体と前記第１の断熱材との間に第１の空間が形成され、前記第１の断熱材と前記第２の断熱材との間に第２の空間が形成されていることを特徴とする。
【０００７】
［２］上記発明において、前記第２の空間の高さは、２０［ｍｍ］以上であってもよい。
【０００８】
［３］上記発明において、前記第２の断熱材は、前記第１の断熱材の上部から上方に向かって延在する円筒形状の筒部と、前記筒部の上端に設けられ、前記第２の開口が形成された蓋部と、を有してもよい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、第１の断熱材と第２の断熱材との間に設けた第２の空間で、坩堝から漏洩した昇華ガスを冷却して析出させることができる。このため、結晶成長炉の窓部への昇華ガスの析出を抑制することができ、坩堝の温度制御の精度向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、本発明の実施形態における窒化アルミニウム単結晶の製造装置の概略構成図である。
【図２】図２は、本発明の実施形態における坩堝及び断熱材を示す断面図である。
【図３】図３は、本発明の実施形態における坩堝の変形例を示す断面図である。
【図４】図４は、本発明の実施形態における昇華ガスの流れを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
【００１２】
図１は本実施形態における窒化アルミニウム単結晶の製造装置の概略構成図、図２は本実施形態における坩堝及び断熱材を示す断面図、図３は本実施形態における坩堝の変形例を示す断面図、図４は本実施形態における昇華ガスの流れを示す図である。
【００１３】
本実施形態における単結晶製造装置１は、昇華再結晶法（改良レーリー法）によって窒化アルミニウム単結晶６を製造する装置である。具体的には、高温領域で原料２を加熱して昇華させ、低温領域に設けられた種結晶５上で当該昇華ガスを再凝縮させることにより窒化アルミニウム単結晶６を製造する。
【００１４】
図１に示すように、この単結晶製造装置１は、原料２を収容すると共に種結晶５を保持する坩堝１０と、当該坩堝１０を覆う断熱材２０と、断熱材２０に覆われた坩堝１０を収容する結晶成長炉３０と、結晶成長炉３０内に窒素ガスを供給するガス供給装置４０と、結晶成長炉３０内を減圧する減圧装置５０と、結晶成長炉３０の外側に配置された誘導コイル６０と、坩堝１０の温度を計測する第１及び第２の温度計７１，７２と、を備えている。
【００１５】
坩堝１０は、図２に示すように、容器本体１１と蓋体１２を有している。
【００１６】
容器本体１１は、円筒状の筒部１１１と、当該筒部１１１の下端を塞ぐ円板形状の底部１１２と、を有しており、当該筒部１１１はその上端に上部開口１１３を有している。この容器本体１１の内部には原料２が収容されている。原料２の具体例としては、例えば、窒化アルミニウムの粉末や焼結体等を例示することができる。
【００１７】
蓋体１２は、種結晶５の外径よりも大きな外径の円板形状を有しており、上部開口１１３を覆うように容器本体１１上に載置されている。この蓋体１２の下面には接着剤を介して種結晶５が貼り付けられており、当該種結晶５は容器本体１１内に収容された原料２に対向している。なお、この蓋体１２は、容器本体１１に載置されているだけであり、この坩堝１０内は流体の出入りが容易な準密閉的な構造となっているので、結晶成長炉３０内に導入された窒素ガス等が坩堝１０内に流入することが可能となっている。
【００１８】
種結晶５の具体例としては、例えば、ＳｉＣ単結晶、ＡｌＮ単結晶、ＡｌＮ／ＳｉＣ単結晶（ＳｉＣ単結晶上に膜厚２００〜５００［μｍ］程度のＡｌＮ単結晶膜をヘテロ成長させた単結晶）等から構成される板状又は円板状の基板を例示することができる。また、種結晶５を蓋体１２に貼り付ける接着剤の具体例としては、例えば、樹脂、無機化合物系セラミックス、或いは、黒鉛を主成分とした高温用接着剤を例示することができる。
【００１９】
なお、図３に示すように、蓋体１２が２つの蓋部材１３，１４を備えてもよく、この場合には、上述した接着剤が不要となる。具体的には、第１の蓋部材１３は、種結晶５の外径よりも小さな内径の貫通開口１３１を有するリング状の部材であり、この第１の蓋部材１３は、容器本体１１の上部開口１１３を覆うように当該容器本体１１上に載置されている。種結晶５は、貫通開口１３１を塞ぐように第１の蓋部材１３に載置されており、第１の蓋部材１３によって種結晶５の外周部分が保持されている。一方、第２の蓋部材１４は、種結晶５の外径よりも大きな外径を有する円板状の部材であり、第１の蓋部材１３に保持されている種結晶５の上に載置されており、種結晶５は第１の蓋部材１３と第２の蓋部材１４の間に挟まれている。
【００２０】
図２に戻り、この坩堝１０は、窒化アルミニウム単結晶の結晶成長時（２０００℃程度）での耐熱性を有する材料から構成されている。具体的には、この坩堝１０の容器本体１１及び蓋体１２は、黒鉛、窒化硼素、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、炭化珪素、窒化珪素、モリブデン、タングステン、タンタル、炭化モリブデン、炭化ジルコニウム、炭化タングステン、炭化タンタル、窒化モリブデン、窒化ジルコニウム、窒化タングステン、及び、窒化タンタルからなる群から選択される少なくとも一種類の材料から構成されている。
【００２１】
この坩堝１０の周囲は、図１及び図２に示すように、外部への放熱を抑制するために断熱材２０が設けられており、本実施形態では、この断熱材２０が２つの断熱材２１，２２から構成されている。いずれの第１及び第２の断熱材２１，２２も、例えば、炭素繊維を用いた成形断熱材等から構成されている。
【００２２】
第１の断熱材２１は、第１の筒部２１１、第１の底部２１２、及び、第１の蓋部２１４を有しており、坩堝１０の全体を覆っている。具体的には、円筒形状の第１の筒部２１１は、坩堝１０の容器本体１１の筒部１１１を直接覆っている。また、円板形状の第１の底部２１２は、当該第１の筒部２１１の下端を塞いでおり、坩堝１０の容器本体１１の底部１１２を直接覆っている。
【００２３】
この第１の底部２１２には、後述する第１の温度計７１の視路を確保するための円形の開口２１３が形成されている。この開口２１３は、外部への放熱を抑制するためにできる限り小さな内径（例えば１０［ｍｍ］程度）を有している。
【００２４】
一方、円板形状の第１の蓋部２１４も、第１の筒部２１１の上端を塞いでいるが、坩堝１０の蓋体１２から離れて設けられており、第１の断熱材２０の第１の蓋部２１４と坩堝１０の蓋体１２との間には第１の空間２１６が形成されている。この第１の空間２１６の鉛直方向の高さｈ１は例えば１０［ｍｍ］程度となっている。こうした第１の空間２１６を坩堝１０の上部と第１の断熱材２１の間に設けることで、種結晶５の放熱の均一化を図ることができる。
【００２５】
この第１の蓋部２１４にも、後述する第２の温度計７２の視路を確保するための円形の第１の開口２１５が形成されている。この第１の開口２１５は、坩堝１０の蓋体１２に保持されている種結晶５の中心と同一の軸線ＣＬ上に配置されている。この第２の開口２１５も、上述の第１の底部２１２の開口２１３と同様に、外部への放熱を抑制するためにできる限り小さな内径（例えば１０［ｍｍ］程度）を有している。
【００２６】
第２の断熱材２２は、第２の筒部２２１と、第２の蓋部２２２と、を有しており、第１の断熱材２１の上部に設けられている。第２の筒部２２１は、第１の断熱材２１の第１の蓋部２１４の外周部分の上面から上方に向かって延在している。この第２の筒部２２１は、第１の筒部２１１と実質的に同一の半径の円筒形状を有しており、当該第１の筒部２１１と実質的に同軸上に配置されている。
【００２７】
円板形状の第２の蓋部２２２は、この第２の筒部２２１の上端に設けられ、第２の筒部２２１の上端を塞いでいる。この第２の蓋部２２２にも、後述する第２の温度計７２の視路を確保するための円形の第２の開口２２３が形成されている。この第２の開口２２３は、上述の第１の開口２１５と同様に、坩堝１０の蓋体１２に保持されている種結晶５の中心と同一の軸線ＣＬ上に配置されており、第１の開口２１５と実質的に同軸上に配置されている。この第２の開口２２３も、上述の第１の開口２１５と同様に、外部への放熱を抑制するためにできる限り小さな内径（例えば１０［ｍｍ］程度）を有している。
【００２８】
第１の断熱材２１の第１の蓋部２１４と、第２の断熱材２２の第２の蓋部２２２との間には、第２の空間２２４が形成されており、この第２の空間２２４は、第２の断熱材２２の第２の筒部２２１によって取り囲まれている。この第２の空間２２４は、第１の開口２１５を介して第１の空間２１６に連通していると共に、第２の開口２２３を介して断熱材２０の外部空間（結晶成長炉３０内の空間）に連通している。後に詳述するように、こうした第２の空間２２４を設けることで、坩堝１０から漏洩した昇華ガスを冷却して析出させることができ、結晶成長炉３０の第２の窓部３４への昇華ガスの析出を抑制することができる。
【００２９】
この第２の空間２２４の鉛直方向の高さｈ２は、例えば、２０［ｍｍ］〜４０［ｍｍ］程度となっている（２０［ｍｍ］≦ｈ２≦４０［ｍｍ］）。第２の空間２２４の高さｈ２を２０［ｍｍ］未満とすると（ｈ２＜２０［ｍｍ］）、坩堝１０から漏洩した昇華ガスを第２の空間２２４内で十分に析出させることができない。一方、第２の空間２２４の高さｈ２を４０［ｍｍ］よりも高くすると（ｈ２＞４０［ｍｍ］）、第２の窓部３４への昇華ガスの析出抑制の効果を得ることはできるが、断熱材２０全体が大型化してしまう。
【００３０】
図１に示すように、断熱材２０に覆われた坩堝１０は、不図示の固定手段を介して結晶成長炉３０内に固定されている。この結晶成長炉３０は、例えば二重構造の透明な石英管から構成されており、その上部にガス導入口３１が設けられていると共に、その下部にガス排出口３２が設けられている。ガス導入口３１には、窒素（Ｎ２）ガス等の不活性ガスを供給可能なガス供給装置４０が接続されている。一方、ガス排出口３２には、特に図示しない圧力調整弁を介して真空ポンプ等の減圧装置５０が接続されている。このガス供給装置４０や減圧装置５０を駆動させることで、結晶成長炉３０内の雰囲気を所定の圧力に調整することが可能となっている。
【００３１】
また、この結晶成長炉３０は、外部の温度計７１，７２が坩堝１０の温度を計測するための石英製の窓部３３，３４を備えている。第１の窓部３３は、第１の断熱材２１の下側の開口２１３に対向するように、結晶成長炉３０の下部に設けられている。一方、第２の窓部３４は、断熱材２０の上側の２つの開口２１５，２２３に対向するように、結晶成長炉３０の上部に設けられている。
【００３２】
誘導コイル６０は、結晶成長炉３０の周囲に配置されている。この誘導コイル６０は、結晶成長炉３０内の坩堝１０を取り囲んでおり、この誘導コイル６０に高周波電流を通電することで坩堝１０が自己発熱し、これにより原料２及び単結晶５が所望の温度に加熱される。なお、誘導コイル６０に代えて、抵抗加熱や赤外線加熱を利用した加熱手段を用いてもよい。
【００３３】
第１及び第２の温度計７１，７２は、結晶成長炉３０の外側に配置されている。第１及び第２の温度計７１，７２の具体例としては、例えば放射温度計等を例示することができる。この第１及び第２の放射温度計７１，７２は、坩堝１０から放射される赤外線や可視光線の強度を測定することで、坩堝１０の温度を検出する。
【００３４】
具体的には、第１の温度計７１は、結晶成長炉３０の下部に設けられた第１の窓部３３に対向するように配置されており、当該第１の窓部３３と断熱材２０の下側の開口２１３を介して、結晶成長炉３０内の坩堝１０の容器本体１１の底面（坩堝１０の下部）の温度を計測することが可能となっている。
【００３５】
一方、第２の温度計７２は、結晶成長炉３０の上部に設けられた第２の窓部３４に対向するように配置されており、当該第２の窓部３４、断熱材２０の上側の２つの開口２１５，２２３を介して、結晶成長炉３０内の坩堝１０の蓋体１２の上面（坩堝１０の上部）の温度を計測することが可能となっている。
【００３６】
つまり、本実施形態では、第１の温度計７１によって原料２の温度を測定し、第２の温度計７２によって種結晶５の温度を測定する。
【００３７】
次に、以上に説明した単結晶製造装置１を用いた窒化アルミニウム単結晶６の製造方法について説明する。
【００３８】
先ず、窒化アルミニウム粉末等の原料２を坩堝１０の容器本体１１内にセットする。次いで、種結晶５が貼り付けられた蓋体１２を容器本体１１に載置する。これにより、原料２が坩堝１０内に収容されると共に、当該原料２に対向するように種結晶５が坩堝１０に保持される。
【００３９】
次いで、坩堝１０を断熱材２０で覆い当該坩堝１０を結晶成長炉３０内に設置した後、減圧装置５０を駆動させてガス排出口３２を介して結晶成長炉３０内の大気を除去し、当該結晶成長炉３０内を真空引きする。
【００４０】
次いで、ガス供給装置４０を駆動させてガス導入口３１を介して結晶成長炉３０内に窒素ガスを導入して結晶成長炉３０内を７００［ｔｏｒｒ］程度まで昇圧する。次いで、誘導コイル６０に高周波電流を通電して坩堝１０を発熱させることで、原料２及び種結晶５を加熱する。
【００４１】
この際、坩堝１０の上部と下部の温度は、上述の第１及び第２の温度計７１，７２によってそれぞれ測定されており、坩堝１０の下部温度（すなわち原料２の温度）が１８００［℃］〜２３００［℃］となり、坩堝１０の上部温度（すなわち種結晶５の温度）が１７００［℃］〜２２００［℃］となるまで、誘導コイル６０によって坩堝１０を加熱する。
【００４２】
坩堝１０の温度が上記の設定温度に達したら、減圧装置５０によって結晶成長炉３０内を１００〜６００［ｔｏｒｒ］に減圧する。この減圧により、窒化アルミニウム単結晶６の成長が始まる。具体的には、下記の（１）及び（２）式に示すように、上述の坩堝１０の上部と下部の間に設定された温度勾配によって、原料２から発生した昇華ガスが、種結晶５に向かって移送され、当該種結晶５上で再結晶化し窒化アルミニウム単結晶６が成長する。
【００４３】
２ＡｌＮ（ｓ）  →  ２Ａｌ（ｇ）＋Ｎ２（ｇ）  …（１）
２Ａｌ（ｇ）＋Ｎ２（ｇ）  →  ２ＡｌＮ（ｓ）  …（２）
【００４４】
この際、図４において実線矢印で示すように、原料２から発生した昇華ガスの一部が、準密閉な坩堝１０の容器本体１１と蓋体１２の間の隙間から第１の空間２１６に漏洩する。この第１の空間２１６内には２０００℃程度まで誘導加熱された坩堝１０が存在しているため、昇華ガスは、種結晶５以外では容易に析出せずに、当該第１の断熱材２１の第１の開口２１５を介してさらに外部に漏洩してしまう。
【００４５】
本実施形態では、第１の開口２１５のさらに上に第２の断熱材２２によって第２の空間２２４が設けられており、第１の開口２１５を介して漏洩した昇華ガスを、この第２の空間２２４内で冷却して析出させることができる。このため、結晶成長炉３０の第２の窓部３４への昇華ガスの析出を抑制することができ、第２の放射温度計７２によって坩堝１０の上部の温度を正確に計測することが可能となるので、坩堝１０の温度制御の精度向上を図ることができる。なお、この第２の空間２２内には、誘導コイル６０によって加熱される材料が配置されていないため、当該第２の空間２２内の温度は、昇華ガスを十分に冷却できる温度に維持されている。
【００４６】
窒化アルミニウム単結晶６の成長を停止させる場合には、ガス導入口３１から窒素ガスを結晶成長炉３０内に供給して結晶成長炉３０内を７００［ｔｏｒｒ］程度まで昇圧させた後、誘導コイル６０への通電を停止して原料２及び種結晶５を室温まで自然冷却する。
【００４７】
なお、以上説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするために記載されたものであって、本発明を限定するために記載されたものではない。したがって、上記の実施形態に開示された各要素は、本発明の技術的範囲に属する全ての設計変更や均等物をも含む趣旨である。
【００４８】
例えば、上述の実施形態では、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の単結晶を製造する装置について説明したが、特にこれに限定されず、炭化珪素（ＳｉＣ）、硫化カドミウム（ＣｄＳ）、セレン化カドミウム（ＣｄＳｅ）、硫化亜鉛（ＺｎＳ）、窒化硼素（ＢＮ）の単結晶を製造する装置に本発明を適用してもよい。
【００４９】
また、坩堝１０を第２の坩堝内に収容した二重坩堝構造を採用してもよいし、坩堝１０を第２及び第３の坩堝内に収容した三重坩堝構造を採用してもよい。
【実施例】
【００５０】
以下に、本発明をさらに具体化した実施例及び比較例により本発明の効果を確認した。以下の実施例及び比較例は、上述した実施形態における結晶成長炉の窓部への昇華ガスの析出の抑制効果を確認するためのものである。
【００５１】
＜実施例１＞
実施例１では、実施形態において説明した図１及び図２に示す製造装置１を用いて種結晶５上に窒化アルミニウム単結晶６を成長させた。
【００５２】
坩堝１０の容器本体１１としては、外径８０［ｍｍ］、内径６０［ｍｍ］、深さ６０［ｍｍ］の黒鉛製の有底円筒体を用いた。この容器本体１１の内部に、原料２として、直径６０［ｍｍ］、厚さ５［ｍｍ］の窒化アルミニウムの焼結体を収容した。
【００５３】
また、坩堝１０の蓋体１２として、直径８０［ｍｍ］、厚さ１０［ｍｍ］の黒鉛製の円板体を用いた。この蓋体１２の下面に、種結晶５として、面方位（０００１）を有する円板状の４Ｈ−ＳｉＣ単結晶（直径５０［ｍｍ］、厚さ６００［μｍ］）を貼り付けた。
【００５４】
断熱材２０として、厚さ１０［ｍｍ］の成形断熱材（ＳＧＬカーボンジャパン株式会社社製のＲ６５１０）を使用した。第１の底部２１２と第１の蓋部２１４に直径１０［ｍｍ］の開口２１３，２１５をそれぞれ形成し、第１の空間２１６の高さｈ１は１０［ｍｍ］とした。また、第２の蓋部２２２に直径１０［ｍｍ］の開口２２３を形成し、第２の空間２２４の高さｈ２は２０［ｍｍ］とした。
【００５５】
断熱材２０で覆った坩堝１０を結晶成長炉３０内に設置し、結晶成長炉３０内の圧力を５×１０−６［ｔｏｒｒ］まで一旦減圧した後、ガス供給装置４０により窒素ガスを結晶成長炉３０内に供給して、結晶成長炉３０内の圧力を７００［ｔｏｒｒ］程度まで昇圧した後、誘導コイル６０に高周波電流を通電して坩堝１０を発熱させ、坩堝１０の上部温度が２０００［℃］となり、坩堝１０の下部温度が２１００［℃］となるまで、原料２及び種結晶５を加熱した。坩堝１０の温度が上記温度に達したら、結晶成長炉３０内を１００［ｔｏｒｒ］に減圧することで、窒化アルミニウム単結晶６の成長を開始させた。
【００５６】
そして、成長開始から５００時間が経過したところで、結晶成長炉３０内の圧力を７００［ｔｏｒｒ］まで昇圧した後に、原料２及び種結晶５を自然冷却により室温まで冷却することで、結晶成長を終了させた。
【００５７】
以上のようにして窒化アルミニウム単結晶６の製造を行った製造装置１の結晶成長炉３０の第２の窓部３４への昇華ガスの析出の有無を確認することで、昇華ガスの漏洩の有無の判定を行った。具体的には、目視により当該第２の窓部３４の白濁が確認され、且つ、エタノールを塗布した不織布で第２の窓部３４を拭き、当該不織布が薄茶色となった場合に、第２の窓部３４に昇華ガスが析出したと判断した。一方、目視により第２の窓部３４の白濁が確認されない場合、或いは、不織布の着色が確認されない場合には、第２の窓部３４に昇華ガスが析出していないと判断した。
【００５８】
この実施例１では、表１に示すように、第２の開口２２３を介した第２の空間２２４から外部への昇華ガスの漏洩がなかった。
【００５９】
なお、表１の「昇華ガスの漏洩の有無」の欄において、「○」は、第２の開口２２３を介した第２の空間２２４から外部への昇華ガスの漏洩がなかったことを示し、「×」は、昇華ガスが第２の開口２２３を介して第２の空間２２４から外部に漏洩したことを示す。
【００６０】
【表１】
2015086115.tif 000003
【００６１】
＜実施例２〜５＞
実施例２〜５では、第２の空間２２４の高さｈ２をそれぞれ２５［ｍｍ］，３０［ｍｍ］，３５［ｍｍ］，４０［ｍｍ］としたことを除いて、実施例１と同様の条件で窒化アルミニウム単結晶を製造し、当該製造装置１の第２の窓部３４への昇華ガスの析出の有無を確認することで、昇華ガスの漏洩の有無の判定を行った。表１に示すように、実施例２〜５においても、第２の開口２２３を介した第２の空間２２４から外部への昇華ガスの漏洩がなかった
【００６２】
＜比較例１〜３＞
比較例１〜３では、第２の空間２２４の高さｈ２をそれぞれ５［ｍｍ］，１０［ｍｍ］，１５［ｍｍ］としたことを除いて、実施例１と同様の条件で窒化アルミニウム単結晶を製造し、当該製造装置１の第２の窓部３４への昇華ガスの析出の有無を確認することで、昇華ガスの漏洩の有無の判定を行った。表１に示すように、この比較例１〜３では、昇華ガスが第２の開口２２３を介して第２の空間２２４から外部に漏洩していた。
【００６３】
以上のように、第２の空間２２４の高さｈ２を２０［ｍｍ］以上とした実施例１〜５では、第２の空間２２４から外部への昇華ガスの漏洩を抑制することができた。これに対し、第２の空間２２４の高さｈ２を２０［ｍｍ］未満とした比較例１〜３では、昇華ガスが第２の空間２２４から外部に漏洩した。
【符号の説明】
【００６４】
１…単結晶製造装置
２…原料
５…種結晶
６…窒化アルミニウム単結晶
１０…坩堝
１１…容器本体
１２…蓋体
２０…断熱材
２１…第１の断熱材
２１１…第１の筒部
２１２…第１の底部
２１３…開口
２１４…第１の蓋部
２１５…第１の開口
２１６…第１の空間
２２…第２の断熱材
２２１…第２の筒部
２２２…第２の蓋部
２２３…第２の開口
２２４…第２の空間
３０…結晶成長炉
３３，３４…窓部
４０…ガス供給装置
５０…減圧装置
６０…誘導コイル
７１，７２…温度計
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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