(57)【要約】【課題】第１剤の乳化安定性及び使用時の操作性が良好な毛髪化粧料組成物の提供。【解決手段】アルカリ剤を含み乳化物である第１剤と、酸化剤を含む第２剤とを構成に含む複数剤式の毛髪化粧料組成物であって、  当該第１剤は、塩であるアルカリ剤及び塩である酸化染料から選ばれる１種又は２種以上を３質量％以上含有し、数平均分子量が１２９０以上７３００未満のポリエチレングリコールを含有する、毛髪化粧料組成物。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ剤を含み乳化物である第１剤と、酸化剤を含む第２剤とを構成に含む複数剤式の毛髪化粧料組成物であって、
当該第１剤は、塩であるアルカリ剤及び塩である酸化染料から選ばれる１種又は２種以上を３質量％以上含有し、数平均分子量が１２９０以上７３００未満のポリエチレングリコールを含有する、毛髪化粧料組成物。
【請求項２】
前記第１剤が更にカチオン性界面活性剤を含有する請求項１に記載の毛髪化粧料組成物。
【請求項３】
前記カチオン性界面活性剤が塩化ベヘニルトリメチルアンモニウムである請求項２に記載の毛髪化粧料組成物。
【請求項４】
毛髪化粧料組成物を構成する複数剤を混合した混合物の粘度が５，０００〜３０，０００ｍＰａ・ｓである、請求項１〜請求項３のいずれかに記載の毛髪化粧料組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願が開示する発明は、毛髪化粧料組成物に関する。詳しくは、第１剤の乳化安定性及び使用時の操作性が良好な毛髪化粧料組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルカリ剤を含む第１剤と、酸化剤を含む第２剤とを構成に含む毛髪化粧料組成物において、アンモニアの刺激臭を低減しつつ毛髪に明度を付与するためのアルカリ剤として炭酸塩が知られている。
【０００３】
下記特許文献１は、炭酸系のアンモニウム塩とリン酸塩とを併用し、特定範囲内のｐＨ値とした第１剤を構成に含む毛髪化粧料組成物を開示する。
【０００４】
下記特許文献２は、炭酸カリウム、高級アルコール及びカチオン性界面活性剤を併用した第１剤を構成に含む毛髪化粧料組成物を開示する。
【０００５】
即ち、下記特許文献１〜２は、第１剤が塩であるアルカリ剤を含んでいる毛髪化粧料組成物を開示する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１０−１５０２２３号公報
【特許文献２】特開２０１２−９７０２５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
塩である酸化染料は保存中に酸化されにくい性質を有しているので、塩である酸化染料の使用は、染料自体の保存や毛髪化粧料組成物の製造しやすさの観点から有利である。
【０００８】
しかし、塩であるアルカリ剤や塩である酸化染料を含有した毛髪化粧料組成物の第１剤において、当該塩の含有量が多く剤型が乳化物である場合、乳化物の分離が生じることがある等、製剤の乳化安定性について改善の要望があった。
【０００９】
本願発明者は鋭意研究を重ねた結果、上記塩の含有量が一定量以上であり乳化物である第１剤において、数平均分子量が特定の範囲内であるポリエチレングリコールを含有することにより、良好な乳化安定性が得られることを見出した。
【００１０】
意外なことに、当該第１剤を構成に含む毛髪化粧料組成物は、更に使用時の操作性も良好であった。
【００１１】
よって、第１剤の乳化安定性及び使用時の操作性が良好な毛髪化粧料組成物を提供することを、本願が解決すべき課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
（第１発明）
上記課題を解決するための本願第１発明は、
アルカリ剤を含み乳化物である第１剤と、酸化剤を含む第２剤とを構成に含む複数剤式の毛髪化粧料組成物であって、
当該第１剤は、塩であるアルカリ剤及び塩である酸化染料から選ばれる１種又は２種以上を３質量％以上含有し、数平均分子量が１２９０以上７３００未満のポリエチレングリコールを含有する、毛髪化粧料組成物である。
【００１３】
（第２発明）
上記課題を解決するための本願第２発明は、
前記第１剤が更にカチオン性界面活性剤を含有する第１発明に記載の毛髪化粧料組成物である。
【００１４】
（第３発明）
上記課題を解決するための本願第３発明は、
前記カチオン性界面活性剤が塩化ベヘニルトリメチルアンモニウムである第２発明に記載の毛髪化粧料組成物である。
【００１５】
（第４発明）
上記課題を解決するための本願第４発明は、
毛髪化粧料組成物を構成する複数剤を混合した混合物の粘度が５，０００〜３０，０００ｍＰａ・ｓである、第１発明〜第３発明のいずれかに記載の毛髪化粧料組成物である。
【発明の効果】
【００１６】
本願が開示する毛髪化粧料組成物は、第１剤の乳化安定性及び使用時の操作性が良好である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下に、本願が開示する発明の実施形態を、その最良の形態を含めて説明する。
【００１８】
本願は、アルカリ剤を含み乳化物である第１剤と、酸化剤を含む第２剤とを構成に含む複数剤式の毛髪化粧料組成物であって、
当該第１剤は、塩であるアルカリ剤及び塩である酸化染料から選ばれる１種又は２種以上を３質量％以上含有し、数平均分子量が１２９０以上７３００未満のポリエチレングリコールを含有する、毛髪化粧料組成物を開示する。
【００１９】
毛髪化粧料組成物は、酸化染毛剤組成物、毛髪脱色剤組成物、又は毛髪脱染剤組成物として構成されて良い。好ましくは、毛髪化粧料組成物は酸化染毛剤組成物として構成される。
【００２０】
毛髪化粧料組成物の適用対象は、好ましくはヒトの毛髪であり、より好ましくはヒトの頭髪である。
【００２１】
〔第１剤〕
第１剤は塩であるアルカリ剤及び塩である酸化染料から選ばれる１種又は２種以上を含有する。
【００２２】
ここで、塩とは、毛髪化粧料組成物の製剤上許容される塩を指す。
【００２３】
第１剤における、塩であるアルカリ剤及び塩である酸化染料から選ばれる１種又は２種以上の含有量は３質量％以上である。当該含有量が３質量％未満では、乳化物が分離するという上記課題自体が生じにくい。
【００２４】
第１剤における、塩であるアルカリ剤及び塩である酸化染料から選ばれる１種又は２種以上の含有量は、４質量％以上として良く、４．５質量％以上として良く、５質量％以上として良く、５．５質量％以上として良く、６質量％以上としても良い。また、当該含有量について、含有量の上限は８質量％として良い。
【００２５】
第１剤は、塩である酸化染料を含有できる。塩である酸化染料を含む場合は、第１剤における塩である酸化染料の含有量は０．００１質量％以上としてよく、０．０１〜８質量％としてよく、０．１〜５質量％としてよい。
【００２６】
上記塩であるアルカリ剤として、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属塩、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム等の炭酸塩、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム等のアンモニウム塩、アルギニン塩酸塩、リジン塩酸塩等の塩基性アミノ酸塩等がある。
【００２７】
第１剤は、毛髪の明度向上の観点から、塩であるアルカリ剤として炭酸塩を含有して良い。一方、塩であるアルカリ剤として炭酸塩を含有しなくても、第１剤の乳化安定性及び使用時の操作性を良好に確保可能である。また、第１剤は、塩であるアルカリ剤としてアンモニウム塩を含有して良い。
【００２８】
酸化染料は、主要中間体とカップラーとを含む概念である。
【００２９】
上記主要中間体として、例えば、ｐ−フェニレンジアミン、トルエン−２，５−ジアミン（ｐ−トルイレンジアミン）、Ｎ−フェニル−ｐ−フェニレンジアミン、４，４’−ジアミノジフェニルアミン、ｐ−アミノフェノール、ｏ−アミノフェノール、ｐ−メチルアミノフェノール、Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−ｐ−フェニレンジアミン、２−ヒドロキシエチル−ｐ−フェニレンジアミン、ｏ−クロル−ｐ−フェニレンジアミン、４−アミノ−ｍ−クレゾール、２−アミノ−４−ヒドロキシエチルアミノアニソール、２，４−ジアミノフェノール等がある。
【００３０】
上記カップラーとして、例えば、レゾルシン、カテコール、ピロガロール、フロログルシン、没食子酸、ハイドロキノン、５−アミノ−ｏ−クレゾール、ｍ−アミノフェノール、５−（２−ヒドロキシエチルアミノ）−２−メチルフェノール、ｍ−フェニレンジアミン、２，４−ジアミノフェノキシエタノール、トルエン−３，４−ジアミン、α−ナフトール、２，６−ジアミノピリジン、ジフェニルアミン、３，３’−イミノジフェニール、１，５−ジヒドロキシナフタレン、タンニン酸等がある。
【００３１】
上記塩である酸化染料として、例えば、上記酸化染料の塩酸塩、硫酸塩、酢酸塩等がある。
【００３２】
第１剤は、上記塩である酸化染料に該当しない任意の酸化染料を含有して良い。当該任意の酸化染料として、上記主要中間体及びカップラーとして記載した成分を例示できる。
【００３３】
第１剤は、上記塩であるアルカリ剤に該当しない任意のアルカリ剤を含有して良い。当該任意のアルカリ剤として、例えば、アンモニア、アルカノールアミン（モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノプロパノールアミン、イソプロパノールアミン、ジプロパノールアミン、トリプロパノールアミン、２−アミノ−２−メチル−１，３−プロパンジオール、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、２−アミノ−２−ヒドロキシメチル−１，３−プロパンジオール等）、有機アミン類（２−アミノ−２−メチル−１，３−プロパンジオール、グアニジン等）、塩基性アミノ酸（アルギニン、リジン等）等がある。第１剤は、アンモニアを含有して良い。
【００３４】
ポリエチレングリコールは、エチレングリコールの重合体である。第１剤は、数平均分子量が１２９０以上７３００未満のポリエチレングリコールを含有する。当該数平均分子量は、１２９０〜５０００としてよく、１２９０〜４０００としても良い。
【００３５】
第１剤における、上記数平均分子量が１２９０以上７３００未満となるポリエチレングリコールの含有量は特に限定されない。第１剤の乳化安定性を良好に確保する観点から、当該含有量は３質量％以上が好ましく、３〜２０質量％がより好ましい。また、当該含有量は５〜１５質量％としてよく、５〜１３質量％としてよい。
【００３６】
第１剤は高級アルコールを含有して良い。高級アルコールとは、炭素数６以上の１価アルコールである。当該炭素数は１２〜２２として良い。高級アルコールは、その１種又は２種以上を第１剤に含有させて良い。
【００３７】
高級アルコールの具体例として、例えば、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール（セタノール）、２−ヘキシルデカノール、セトステアリルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、アラキルアルコール、２−オクチルドデカノール、ベヘニルアルコール、デシルテトラデカノール等がある。
【００３８】
第１剤における高級アルコールの含有量は特に限定されない。第１剤の乳化安定性の観点から、第１剤における高級アルコールの含有量を５質量％以上とすることが好ましく、６〜１５質量％とすることがより好ましく、８．５〜１５質量％とすることが更に好ましい。
【００３９】
第１剤は、カチオン性界面活性剤を含有しても良い。カチオン性界面活性剤は、その１種又は２種以上を使用して良い。
【００４０】
当該カチオン性界面活性剤として、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルケニルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、ジアルケニルジメチルアンモニウム塩、アルキロイルアミドプロピルジメチルアミン、アルキルピリジニウム塩、ベンザルコニウム塩等を例示できる。
【００４１】
具体的には、塩化セチルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化イソステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、塩化オクタデシルトリメチルアンモニウム、塩化ココイルトリメチルアンモニウム、臭化セチルトリメチルアンモニウム、臭化ステアリルトリメチルアンモニウム、臭化ラウリルトリメチルアンモニウム、塩化イソステアリルラウリルジメチルアンモニウム、塩化ジセチルジメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、塩化ジココイルジメチルアンモニウム、塩化γ−グルコンアミドプロピルジメチルヒドロキシエチルアンモニウム、塩化ジ（ポリオキシエチレン）オレイルメチルアンモニウム、塩化ドデシルジメチルエチルアンモニウム、塩化オクチルジヒドロキシエチルメチルアンモニウム、塩化トリ（ポリオキシエチレン）ステアリルアンモニウム、塩化ポリオキシプロピレンメチルジエチルアンモニウム、塩化ラウリルジメチル（エチルベンジル）アンモニウム、塩化ベヘン酸アミドプロピル−Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−（２，３−ジヒドロキシプロピル）アンモニウム、タロウジメチルアンモニオプロピルトリメチルアンモニウムジクロライド、塩化ベンザルコニウム等を例示できる。
【００４２】
上記カチオン性界面活性剤として、第１剤の乳化安定性の観点から、好ましくはアルキルトリメチルアンモニウム塩である。上記カチオン性界面活性剤として、より好ましくは、塩化セチルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、及び塩化ベヘニルトリメチルアンモニウムから選ばれる１種又は２種以上であり、更に好ましくは塩化ベヘニルトリメチルアンモニウムである。
【００４３】
第１剤における上記カチオン性界面活性剤の含有量は特に限定されない。乳化安定性を良好に確保する観点から、当該含有量は０．３〜４質量％が好ましい。乳化安定性の観点から、当該含有量を０．５質量％以上とすることが好ましい。当該含有量は、０．５〜２．５質量％としてもよい。
【００４４】
第１剤は、上記した各成分の他、任意成分を含有してよい。当該任意成分として、例えば、精製水、蒸留水、イオン交換水等の水、酸性染料、塩基性染料、天然染料、ニトロ染料、分散染料、ＨＣ染料等の直接染料、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル等の非イオン性界面活性剤、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、グリセリン、ポリグリセリン等の溶剤、ワセリン、パラフィン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素、ラノリン等の油脂、ミツロウ等のロウ、ステアリン酸等の高級脂肪酸、エステル類、シリコーン類、増粘剤、アミノ酸類（但し、アルカリ剤に該当する塩基性アミノ酸及び塩基性アミノ酸塩を除く）、ヒドロキシエチルセルロースジメチルジアリルアンモニウムクロリド等の水溶性高分子、Ｌ−アスコルビン酸、亜硫酸ナトリウム等の還元剤、糖類、防腐成分、ヒドロキシエタンジホスホン酸、エチレンジアミンヒドロキシエチル三酢酸及びそれらの塩等のキレート成分、ｐＨ調整成分、酸化防止剤、植物又は生薬抽出物、アスコルビン酸類を含むビタミン類、香料、セラミド類、紫外線吸収剤、帯電防止剤、毛髪柔軟剤、浸透促進剤等を含有しても良い。また、例えば、「医薬部外品原料規格２００６」（薬事日報社）に収載されるものから選ばれる少なくとも一種を含有してもよい。
【００４５】
なお、第１剤は、リン酸塩を含有しないこととしても良い。リン酸塩を含有しなくても第１剤の乳化安定性及び使用時の操作性を良好に確保可能である。また、リン酸塩の含有量の上限を製剤上許容される不純物量としてもよい。当該リン酸塩の具体例として、例えば、上記特許文献１段落００１５に記載のものがある。
【００４６】
第１剤は乳化物である。常法により、第１剤を乳化物として調製可能である。第１剤における水の含有量は５０質量％以上としてよい。
【００４７】
第１剤の粘度は特に限定されない。第１剤の粘度は５，０００〜１００，０００ｍＰａ・ｓとしてよく、７，０００〜５０，０００ｍＰａ・ｓとしてもよい。
【００４８】
本願において、粘度はＢ型粘度計を用いて測定する。粘度１０，０００ｍＰａ・ｓ未満の場合は、２５℃、１分間、回転速度：１２ｒｐｍ、３号ローター使用の条件下で測定する。粘度１０，０００ｍＰａ・ｓ以上５０，０００ｍＰａ・ｓ未満の場合は、２５℃、１分間、回転速度：１２ｒｐｍ、４号ローター使用の条件下で測定する。粘度５０，０００ｍＰａ・ｓ〜１００，０００ｍＰａ・ｓの場合は、２５℃、１分間、回転速度：６ｒｐｍ、４号ローター使用の条件下で測定する。粘度計については、例えば、ＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ  ＴＶ−１０を使用してよい。
【００４９】
以上のとおり、本願は、塩であるアルカリ剤及び塩である酸化染料から選ばれる１種又は２種以上を３質量％以上含有し、数平均分子量が１２９０以上７３００未満のポリエチレングリコールを含有する、第１剤の乳化安定化方法をも開示する。当該乳化安定化方法では、上記した第１剤の構成を適宜採用できる。
【００５０】
また、本願は、塩であるアルカリ剤及び塩である酸化染料から選ばれる１種又は２種以上を３質量％以上含有し、数平均分子量が１２９０以上７３００未満のポリエチレングリコールを含有し、乳化物である毛髪化粧料組成物の第１剤の製造方法をも開示する。当該製造方法では、上記した第１剤の構成を適宜採用できる。
【００５１】
〔第２剤〕
第２剤は酸化剤を含有する。当該酸化剤として、例えば、過酸化水素、過酸化尿素、過酸化メラミン、過炭酸ナトリウム、過炭酸カリウム、過ホウ酸ナトリウム、過ホウ酸カリウム、過酸化ナトリウム、過酸化カリウム、過酸化マグネシウム、過酸化バリウム、過酸化カルシウム、過酸化ストロンチウム、硫酸塩の過酸化水素付加物、リン酸塩の過酸化水素付加物、ピロリン酸塩の過酸化水素付加物等が挙げられる。これらの酸化剤はその１種又は２種以上を使用して良い。これらの酸化剤の中でも、メラニンの分解に優れることから、好ましくは第２剤は過酸化水素を含有する。
【００５２】
第２剤における酸化剤の含有量は特に限定されない。例えば、０．４質量％〜１３質量％とすることができる。
【００５３】
第２剤は、当該酸化剤の他、任意成分を含有してよい。当該任意成分として、例えば、上記第１剤の任意成分として記載した成分、カチオン性界面活性剤、高級アルコール、ポリエチレングリコール、フェノキシエタノール等の酸化剤安定化成分等を含有しても良い。
【００５４】
第２剤の剤型は特に限定されない。例えば、液状、ペースト状、ゲル状、乳化物（乳液、クリーム等を含む概念である。）等がある。好ましくは、乳化物である。第２剤は、常法により調製可能である。
【００５５】
第２剤の粘度は特に限定されない。第２剤の粘度は、例えば、１，０００〜３０，０００ｍＰａ・ｓとして良い。
【００５６】
〔毛髪化粧料組成物を構成する他の剤について〕
本願が開示する毛髪化粧料組成物は、アルカリ剤を含み乳化物である第１剤と、酸化剤を含む第２剤とを構成に含む複数剤式である。毛髪化粧料組成物は２剤式であって良い。また、３剤式以上の複数剤式であっても良い。
【００５７】
毛髪化粧料組成物が３剤式以上の複数剤式である場合、上記第１剤及び第２剤に加えて、例えば、酸化助剤、トリートメント剤、香料、浸透剤等の追加の剤を構成に含んでよい。当該追加の剤の剤型はその機能や特性等を考慮して適宜決定される。
【００５８】
〔使用方法〕
本願が開示する毛髪化粧料組成物は、周知の方法に従って使用可能である。
【００５９】
第１剤と第２剤の混合比は特に限定されない。例えば、質量基準で第１剤：第２剤＝１：５〜５：１の割合で混合して使用して良い。
【００６０】
毛髪化粧料組成物が３剤式以上の複数剤式である場合は、更に構成に含まれる上記追加の剤の機能や特性等を考慮して、当該追加の剤の混合比を適宜決定できる。
【００６１】
毛髪化粧料組成物を構成する各剤の混合物（以下、単に混合物と呼ぶ場合がある。）の剤型は適宜選択可能である。混合物は、例えば、乳化物、泡状、ペースト状、ゲル状等として良い。好ましくは、混合物は乳化物である。より好ましくは、混合物はクリームである。
【００６２】
使用時の操作性を良好に確保する観点から、上記数平均分子量が１２９０以上７３００未満のポリエチレングリコールの混合物中の含有量は１．５〜１０質量％であることが好ましい。混合性を向上して使用時の操作性を向上する観点から、当該含有量は２．５〜６．５質量％であることがより好ましい。
【００６３】
混合物の粘度は特に限定されない。混合物の粘度は５，０００〜３０，０００ｍＰａ・ｓとしてよく、１０，０００〜２５，０００ｍＰａ・ｓとしてよい。
【００６４】
毛髪化粧料組成物の毛髪への適用方法は特に限定されない。例えば、手袋を装着した手で毛髪に適用しても良いし、櫛を用いて毛髪に適用しても良いし、刷毛を用いて毛髪に適用しても良いし、内容物を充填する容器本体と当該容器本体に連結されるとともに同容器本体内の内容物を吐出するノズル部もしくは櫛部とを備えたアプリケータ容器を用いて毛髪に適用しても良い。
【００６５】
毛髪化粧料組成物がトリートメント剤を構成に含む場合は、混合時に第１剤、第２剤及びトリートメント剤を混合しても良いし、染毛処理／脱色や脱染処理後にトリートメント剤を用いてトリートメント処理を行ってもよい。
【００６６】
以上のとおり、本願は操作性に優れた毛髪化粧方法をも開示する。当該毛髪化粧方法では、上記「発明を実施するための形態」に記載した構成を適宜採用できる。
【実施例】
【００６７】
以下、本願における実施例を記載する。本願が開示する発明の技術的範囲は以下の実施例に限定されない。
【００６８】
後に示す表の説明をする。各成分の含有量を示す数値の単位は質量％である。
【００６９】
「ポリエチレングリコール４００」は、数平均分子量３８０〜４２０の範囲内にあるポリエチレングリコールである。
「ポリエチレングリコール１０００」は、数平均分子量９５０〜１０５０の範囲内にあるポリエチレングリコールである。
「ポリエチレングリコール１５４０」は、数平均分子量１２９０〜１６５０の範囲内にあるポリエチレングリコールである。
「ポリエチレングリコール２０００」は、数平均分子量１８５０〜２１５０の範囲内にあるポリエチレングリコールである。
「ポリエチレングリコール４０００」は、数平均分子量２６００〜３８００の範囲内にあるポリエチレングリコールである。
「ポリエチレングリコール６０００」は、数平均分子量７３００〜９３００の範囲内にあるポリエチレングリコールである。
「ポリエチレングリコール２００００」は、数平均分子量１５５００〜２５０００の範囲内にあるポリエチレングリコールである。
「高重合ポリエチレングリコール」は、数平均分子量が２００００以上のポリエチレングリコールである。
【００７０】
「硫酸トルエン−２，５−ジアミン」及び「塩酸２，４−ジアミノフェノキシエタノール」は「塩である酸化染料」である。「炭酸水素アンモニウム」及び「塩化アンモニウム」は「塩であるアルカリ剤」である。
【００７１】
〔各試験で使用する染料及びアルカリ剤〕
後述の試験で使用する染料及びアルカリ剤の処方を表１に示す。表１の「塩類の合計含有量」欄には、「塩である酸化染料」及び「塩であるアルカリ剤」の合計含有量を記載した。
【００７２】
〔表１〕
2015086175.tif 000002
【００７３】
次に、各試験の試験方法及び評価基準について説明する。
【００７４】
〔高温安定性  ６０℃  １Ｗ  試験〕
各例に係る第１剤３０ｇを蓋付ガラス容器に入れ、６０℃で１週間保存した。その間、目視にて下記の評価を行った。
「◎」：保存１週間の時点で乳化物の状態を維持していた。
「○」：保存２日間の時点で乳化物の状態を維持していた。
「△」：保存１日間の時点で乳化物の状態を維持していた。
「×」：保存１日間未満で分離が確認された。
各例の評価結果は表に記載した。
【００７５】
〔高温安定性  ５０℃  １Ｍ  試験〕
各例に係る第１剤３０ｇを蓋付ガラス容器に入れ、５０℃で１ヶ月間保存した。その後、目視にて乳化物の状態を維持しているか否かの評価を行った。
「○」：保存１ヵ月間の時点で乳化物の状態を維持していた。
「×」：保存１ヵ月間の時点で分離が確認された。
各例の評価結果は表に記載した。
【００７６】
〔第１剤の粘度測定〕
調製後の第１剤の粘度を測定した。
使用機器：ＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ  ＴＶ−１０（東機産業株式会社製）。
使用条件：
（ｉ）粘度１０，０００ｍＰａ・ｓ未満の場合は、２５℃、１分間、回転速度：１２ｒｐｍ、３号ローター使用の条件下で測定した。
（ｉｉ）粘度１０，０００ｍＰａ・ｓ以上５０，０００ｍＰａ・ｓ未満の場合は、２５℃、１分間、回転速度：１２ｒｐｍ、４号ローター使用の条件下で測定した。
（ｉｉｉ）粘度５０，０００ｍＰａ・ｓ〜１００，０００ｍＰａ・ｓの場合は、２５℃、１分間、回転速度：６ｒｐｍ、４号ローター使用の条件下で測定した。
測定結果は表の「１剤粘度」欄に記載した。粘度の単位は「ｍＰａ・ｓ」である。
【００７７】
〔混合物の粘度測定〕
表２に示す処方の乳化物である第２剤を使用した。上記「第１剤の粘度測定」と同じ測定方法にて測定した当該第２剤の粘度は４５５０ｍＰａ・ｓである。
【００７８】
〔表２〕
2015086175.tif 000003
【００７９】
調製後の各例に係る第１剤と、上記第２剤とを質量基準で１：１で混合し、混合物を得た。当該混合物について、上記「第１剤の粘度測定」と同じ測定方法にて粘度を測定した。
測定結果は表の「混合粘度」欄に記載した。粘度の単位は「ｍＰａ・ｓ」である。
【００８０】
〔操作性試験〕
調製後の各例に係る第１剤と、表２に記載の第２剤とを質量基準で１：１で混合し、混合物を得た。
【００８１】
第１剤と第２剤の混合性、ヒト頭髪を使用して作製したウィッグに混合物を塗布する際の混合物の伸び、及び混合物のウィッグからの垂れ落ちの観点から操作性を評価した。
【００８２】
−混合性の評価基準−
上記混合性は、混合性が良好である場合を「○」、毛髪化粧料組成物の使用において問題ない混合性を示す場合を「△」、混合性が不十分である場合を「×」とした。
−伸びの評価基準−
ウィッグに混合物を塗布する際の混合物の伸びは、良好な伸びを示す場合を「○」、不具合を感じない程度の伸びを示す場合を「△」、伸びが不十分である場合を「×」とした。
【００８３】
−垂れ落ちの評価基準−
混合物をウィッグ全体に塗布する操作中において垂れ落ちがない場合を「○」、垂れ落ちがあった場合を「×」とした。
【００８４】
−操作性の評価−
操作性試験において、上記混合性、伸び、及び垂れ落ちの各評価は１０名のパネラーが行い、最もパネラー数が多かった評価を評価結果として採用した。なお、最もパネラー数が多い評価が複数存在した場合は相対的に低い評価を評価結果として採用した。各例の評価結果は表に記載した。
【００８５】
上記混合性、伸び、及び垂れ落ちの評価結果に基づき、操作性の評価結果を得た。具体的には、上記混合性、混合物の伸び、及び垂れ落ちの評価結果について、３つ全て「○」である場合は「◎」、２つ「○」である場合を「○」、１つ「○」である場合を「△」、１つも「○」がない場合を「×」とした。各例の評価結果は表に記載した。
【００８６】
〔第１試験群〕
下記表３〜表４に記載した実施例１〜１３及び比較例１〜５に係る毛髪脱色剤組成物の第１剤を常法により乳化物として調製した。なお、比較例６に係る第１剤は、乳化物として調製できなかった。実施例１〜１３及び比較例１〜６に係る第１剤における、塩であるアルカリ剤の合計含有量は３．３質量％である。
【００８７】
比較例６を除くこれらの各例について、上記した「高温安定性  ６０℃  １Ｗ  試験」、「高温安定性  ５０℃  １Ｍ  試験」、「第１剤の粘度測定」、「混合物の粘度測定」、及び「操作性試験」を行い、結果を表中に記載した。
【００８８】
〔表３〕
2015086175.tif 000004
【００８９】
〔表４〕
2015086175.tif 000005
【００９０】
上記試験結果から、以下の事項が考えられた。
【００９１】
−第１剤の乳化安定性について−
「高温安定性  ５０℃  １Ｍ  試験」の結果は、各実施例及び比較例１〜３は良好であったが、一方で比較例４〜５は分離が確認された。なお、比較例４〜５に係る第１剤は乳化物として調製可能であったが、乳化安定性は不十分であり、２５℃下でも比較的早期に分離がおこった。比較例４〜５は、数平均分子量７３００以上のポリエチレングリコールを含有している。よってこれらの結果から、第１剤の乳化安定性の観点から、好ましいポリエチレングリコールの数平均分子量があると考えられた。
【００９２】
「高温安定性  ６０℃  １Ｗ  試験」の結果は、各実施例はいずれも良好であったのに対し、比較例１〜５はいずれも早い段階で乳化物の分離が確認された。比較例２〜３は数平均分子量１０５０以下のポリエチレングリコールを含有し、比較例４〜５は、数平均分子量７３００以上のポリエチレングリコールを含有している。当該試験の結果から、第１剤の乳化安定性の観点から、ポリエチレングリコールの数平均分子量について、特定の好ましい範囲があると考えられた。
実施例１〜７及び実施例１０〜１３は、保存１日間未満で分離が確認された各比較例に対して顕著に優れた第１剤の乳化安定性を示した。
【００９３】
なお、「高温安定性  ５０℃  １Ｍ  試験」で良好な結果であった比較例１〜３が「高温安定性  ６０℃  １Ｗ  試験」では不十分な結果であったので、「高温安定性  ６０℃  １Ｗ  試験」はより過酷な試験であると考えられた。いずれの試験でも良好な結果を得た各実施例に係る第１剤は、乳化安定性が良好である。
【００９４】
各実施例の結果より、第１剤の粘度は５，０００〜１００，０００ｍＰａ・ｓとしてよいと考えられた。一方、比較例４〜５では、第１剤の粘度が低くなってしまった。これが乳化安定性を不十分とする一因となったと考えられた。
【００９５】
実施例９〜１３の結果より、第１剤の乳化安定性の観点から、第１剤におけるカチオン性界面活性剤の含有量は０．３質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましいと考えられた。
【００９６】
実施例１及び実施例８の結果より、第１剤の乳化安定性の観点から、カチオン性界面活性剤として塩化ベヘニルトリメチルアンモニウムがより好ましいと考えられた。
【００９７】
各実施例の結果より、第１剤の乳化安定性を良好に確保する観点から、第１剤における高級アルコールの含有量を５質量％以上とすることが好ましく、８．５質量％以上とすることが特に好ましいと考えられた。
【００９８】
−操作性について−
「操作性」の結果は、各実施例及び比較例１〜３は良好であったが、一方で比較例４〜５は不十分であった。これらの結果から、操作性の観点から、好ましいポリエチレングリコールの数平均分子量があると考えられた。なお、比較例１〜３の結果より、良好な操作性が得られたとしても、第１剤の乳化安定性が不十分となる場合があることが示された。
【００９９】
実施例１〜７の結果より、操作性の観点から、数平均分子量が特定の範囲内のポリエチレングリコールの混合物における含有量を１．５〜１０質量とすることが好ましく、２．５〜６．５質量％とすることがより好ましいと考えられた。
【０１００】
各実施例の結果より、混合物の粘度は５，０００〜３０，０００ｍＰａ・ｓとしてよいと考えられた。
【０１０１】
−更なる考察−
特に、実施例８、実施例１〜３と比較例１〜５との対比により、第１剤の乳化安定性及び操作性の両者を良好に並立する観点から、ポリエチレングリコールの数平均分子量について、特定の好ましい範囲があると考えられた。各実施例では、ポリエチレングリコールの数平均分子量が好ましい範囲内にあると考えられ、第１剤が塩であるアルカリ剤を３質量％以上含有しても良好な効果を得た。
【０１０２】
なお、各実施例は良好な第１剤の乳化安定性が確保されているので、高温安定性試験後の各実施例に係る第１剤を使用しても、操作性の結果は良好であると考えられる。
【０１０３】
〔第２試験群〕
実施例１４について、下記表５に記載した基本処方に、上記表１「各染料・アルカリ処方」のＡ、Ｅ、又はＨの処方を加えた３種の毛髪化粧料組成物第１剤を常法により乳化物として調製した。
【０１０４】
実施例１４について、上記した「高温安定性  ６０℃  １Ｗ  試験」、「高温安定性  ５０℃  １Ｍ  試験」、「第１剤の粘度測定」、「混合物の粘度測定」、及び「操作性試験」を行い、結果を表６に記載した。なお、第２試験群では、第１剤における染料・アルカリ剤の処方のみが異なっているので、評価結果は「各染料・アルカリ処方」の対応するアルファベットに対して記載する形式とした。
【０１０５】
〔表５〕
2015086175.tif 000006
【０１０６】
〔表６〕
2015086175.tif 000007
【０１０７】
上記試験結果から、以下の事項が考えられた。
【０１０８】
乳化物である第１剤において、塩であるアルカリ剤及び塩である酸化染料から選ばれる１種又は２種以上を多く含有しても、第１剤の乳化安定性及び操作性が良好であった。上記第１試験群の結果もあわせると、当該良好な効果は、数平均分子量が特定の範囲内のポリエチレングリコールを使用して得られると考えられた。
【０１０９】
〔第３試験群〕
実施例１５〜２４について、下記表７に記載した基本処方に、上記表１「各染料・アルカリ処方」のＡ〜Ｈの処方のいずれかを加えた毛髪化粧料組成物第１剤を常法により乳化物として調製した。表１におけるＡ〜Ｈの処方のいずれかを加えた８種の第１剤を各実施例について調製するので、全部で８０種の第１剤を調製した。なお、上記実施例１４と実施例１５は基本処方が同じである。
【０１１０】
実施例１５〜２４について、上記した「高温安定性  ６０℃  １Ｗ  試験」を行い、結果を表に記載した。なお、第３試験群では、各実施例について染料・アルカリ剤の処方のみが異なっているので、評価結果は、各実施例について「各染料・アルカリ処方」の対応するアルファベットに対して記載する形式とした。なお、表７には、参考として、「各染料・アルカリ処方」Ａ〜Ｈにおける塩類の合計含有量を記載してある。
【０１１１】
〔表７〕
2015086175.tif 000008
【０１１２】
上記試験結果から、以下の事項が考えられた。
【０１１３】
乳化物である第１剤において、塩であるアルカリ剤及び塩である酸化染料から選ばれる１種又は２種以上を多く含有しても、第１剤の乳化安定性が良好であった。
【０１１４】
実施例１８の結果より、第１剤の乳化安定性の観点から、第１剤における高級アルコールの含有量を８．５質量％以上とすることが好ましいと考えられた。高級アルコールの含有量を８．５質量％以上とすることで、第１剤が塩であるアルカリ剤及び塩である酸化染料から選ばれる１種又は２種以上を６質量％以上含有しても、第１剤の乳化安定性が顕著に向上すると考えられた。
【０１１５】
上記第１試験群及び第２試験群の結果もあわせると、第１剤の乳化安定性及び操作性の両者を良好に並立する観点から、ポリエチレングリコールの数平均分子量について、特定の好ましい範囲があると考えられた。
【産業上の利用可能性】
【０１１６】
本願により、第１剤の乳化安定性及び使用時の操作性が良好な毛髪化粧料組成物が提供される。