(57)【要約】  本発明は、多成分供給液から糖類およびベタインなどの生成物を分離して回収する、３プロフィールクロマトグラフィー逐次ＳＭＢ法に関する。本発明の方法では、クロマトグラフ分離システムのいくつかの位置から、生成物画分および任意選択により再循環画分が収集される。本発明の方法は、甜菜ベース溶液からのスクロースおよびベタインの分離に、そして例えば植物ベースの加水分解物からの例えばキシロースなどの糖類の分離に応用することもできる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
糖、糖アルコール、糖酸、有機酸、およびベタインから選択される少なくとも１つの生成化合物を含有する供給液から、少なくとも１つの生成物を分離し、回収する方法が、そのために、１つまたはそれ以上の部分的充填床を含有し、１つまたはそれ以上のループを形成する複数のカラムを含むクロマトグラフィー逐次擬似移動床（ＳＭＢ）システム内で行なわれる、該分離、回収方法であって、
所定の分離シーケンスを反復することにより、３つの連続分離プロフィールをシステム内に作り出すステップ（それにより、該３つの連続分離プロフィールがシステム内に同時に存在し、各分離プロフィールが少なくとも１つの生成物サブプロフィール、残留物サブプロフィール、および場合により他のサブプロフィールを含む）と；
該３つの分離プロフィールを、所定の分離シーケンスを反復することによりシステムを通して前進させるステップと；
１つの生成化合物に富んだ少なくとも１つの生成物画分をシステムのカラムから回収し、また少なくとも１つのさらなる画分をシステムの他の１つまたはそれ以上のカラムから回収するステップ（それにより該少なくとも１つのさらなる画分が、同一生成化合物に富んださらなる生成物画分および／または同一生成化合物を含有する再循環画分である）と；
を含む、上記方法。
【請求項２】
前記１つの生成化合物に富んだ少なくとも１つの生成物画分と、前記少なくとも１つのさらなる画分が、２つ以上の分離シーケンス中に同じ１つの分離プロフィールから回収される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記１つの生成化合物に富んだ少なくとも１つの生成物画分と、前記少なくとも１つのさらなる画分が、同じ１つの分離シーケンス中に２つ以上の分離プロフィールから回収される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記１つの生成化合物に富んだ少なくとも１つの生成物画分が、前記システムの最終カラムから回収される、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記他の１つまたはそれ以上のカラムが、前記少なくとも１つの生成物画分が回収されるカラムに対して、システムの上流にある任意のカラムから選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記複数のカラムが、３〜１２本のカラム、好適には６〜９本のカラムを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記３つの分離プロフィールが、システムの全カラムによって形成されるループ内に存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記複数のカラムが３つの別個のループを形成し、分離プロフィールが各ループ内を同時に前進する、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
他の画分を回収するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記他の画分が残留物画分である、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記残留物画分が複数のカラムから回収される、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
少なくとも１つのさらなる生成化合物に富んだ、１つまたはそれ以上のさらなる画分を回収するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記１つの生成化合物がスクロースから選択される糖であり、前記さらなる生成化合物がベタインである、請求項１又は１２に記載の方法。
【請求項１４】
少なくとも１つのスクロース画分をシステムのカラムから、そして少なくとも１つのさらなるスクロース画分をシステムの他の１つまたはそれ以上のカラムから回収するステップと、また少なくとも１つのベタイン画分をシステムの任意のカラムから回収するステップを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
スクロースを含有する少なくとも１つの再循環画分を、システムの他の１つまたはそれ以上のカラムから回収するステップをさらに含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記糖がキシロースである、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
少なくとも１つのキシロース画分をシステムのカラムから回収するステップと、また少なくとも１つのさらなるキシロース画分および／またはキシロースを含有する少なくとも１つの再循環画分をシステムの他の１つまたはそれ以上のカラムから回収するステップを含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記供給液が植物ベースの加水分解物および抽出物、果糖／グルコースシロップ、転化糖混合物、およびデンプン加水分解物から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
前記植物ベースの加水分解物および抽出物が、甜菜ベース溶液および木材加水分解物から選択される、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記甜菜由来溶液が、二番糖振蜜および糖蜜から選択される、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記木材加水分解物が、亜硫酸パルプ廃液から選択される請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】
１つまたはそれ以上の部分的充填床を含有し、１つまたはそれ以上のループを形成する複数のカラムを含むクロマトグラフィー逐次擬似移動床（ＳＭＢ）システム内で、甜菜ベースの溶液からスクロースおよびベタインを回収する方法であって、
所定の分離シーケンスを反復することにより、３つの連続分離プロフィールをシステム内に作り出すステップ（それにより、該３つの連続分離プロフィールがシステム内に同時に存在し、各分離プロフィールが、スクロースサブプロフィール、ベタインサブプロフィール、残留物サブプロフィール、および場合により他のサブプロフィールを含む）と；
該３つの分離プロフィールを、所定の分離シーケンスを反復することによりシステムを通して前進させるステップと；
少なくとも１つのスクロース画分をシステムのカラムから、また少なくとも１つのさらなるスクロース画分をシステムの他の１つまたはそれ以上のカラムから回収し、また１つまたはそれ以上のベタイン画分をシステムの任意のカラムから回収するステップと；
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
甜菜ベース溶液が、二番糖振蜜、糖蜜、シックジュース、およびロージュースから選択される、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
スクロース画分のスクロース含量が、乾燥物質（ＤＳ）を基準にして、９０％を超え、好適には９２％を超え、より好適には９４％を超える、請求項２２に記載の方法。
【請求項２５】
前記回収されたさらなるスクロース画分の乾燥物質量が、回収された合わせたスクロース画分の乾燥物質量を基準にして、１０％を超え、好適には３０％を超え、より好適には５０％を超える、請求項２２に記載の方法。
【請求項２６】
合わせたスクロース画分に、供給液のスクロースを基準にして、９０％を超え、好適には９２％を超え、より好適には９４％を超えるスクロース収率を提供する、請求項２２に記載の方法。
【請求項２７】
ベタイン画分のベタイン含量が、ＤＳを基準にして、３５％を超え、好適には４５％を超え、より好適には５５％を超える、請求項２２に記載の方法。
【請求項２８】
ベタイン画分に対するベタインの収率が、８５％を超え、好適には９２％を超え、より好適には９４％を超える、請求項２２に記載の方法。
【請求項２９】
１つまたはそれ以上の部分的充填床を含有し、１つまたはそれ以上のループを形成する複数のカラムを含むクロマトグラフィー逐次擬似移動床システム内で、植物ベースの加水分解物からキシロースを回収する方法であって、
所定の分離シーケンスを反復することにより、３つの連続分離プロフィールをシステム内に作り出すステップ（それにより、該３つの連続分離プロフィールがシステム内に同時に存在し、各分離プロフィールがキシロースサブプロフィール、残留物サブプロフィール、および場合により他のサブプロフィールを含む）と；
該３つの分離プロフィールを、所定の分離シーケンスを反復することによりシステムを通して前進させるステップと；
少なくとも１つのキシロース画分をシステムのカラムから回収し、また少なくとも１つのさらなるキシロース画分および／またはキシロースを含有する少なくとも１つの再循環画分をシステムの他の１つまたはそれ以上のカラムから回収するステップと；
を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３０】
植物ベースの加水分解物が、ヘミセルロース加水分解物、好適には亜硫酸パルプ廃液である、請求項２３に記載の方法。
【請求項３１】
キシロース画分のキシロース含量が、ＤＳを基準にして４５％を超え、好適には５０％を超え、より好適には５５％を超える、請求項２９に記載の方法。
【請求項３２】
供給液のキシロースを基準にして、８５％を超え、好適には９０％を超え、より好適には９３％を超えるキシロース収率を提供する、請求項２９に記載の方法。
【請求項３３】
前記３つの分離プロフィールの１つまたはそれ以上の部分を、システムの１つまたはそれ以上の溶離液導入位置に戻して導入して、溶離液の一部を置き換えるステップをさらに含み、該部分が生成化合物および残留成分から選択される成分を含む、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クロマトグラフ分離法の分野に関し、特にクロマトグラフィー逐次マルチプロフィール模擬移動床（ＳＭＢ）法による、糖類、糖アルコール類、糖酸および／またはベタインを含有する溶液のクロマトグラフィー分画に関する。溶液は、典型的には、甜菜ベース溶液またはキシロース含有植物加水分解産物などの多成分植物ベース抽出物および加水分解産物、およびそれらの誘導体である。本発明の方法のマルチプロフィールＳＭＢは、生成物の収率および／または純度および／またはシステムの水対供給材料比を維持し、または改善さえしながら、方法の分離能力の改善を目指す。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１、２、および３は、クロマトグラフィー模擬移動床（ＳＭＢ）法によって、溶液を２つ以上の画分に分画するための方法およびシステムを開示し、分離システムは、同一ループ内に少なくとも２つの分離プロフィールを含む。ＳＭＢ法は、連続または逐次であってもよい。システムから生成物画分を回収する前に、それに供給液の少なくとも２つの部分を添加することで、２つのプロフィールが形成されると述べられている（５欄、９〜１１行）。溶出剤として水を使用してもよく、２つの分離プロフィールが重らないように、供給液の添加の合間またはその後に水を添加し得ることもまた述べられている（５欄、１１〜１４行）。１つの分離工程内に、２つまたは３つの平行操作があり得ることもまた述べられている（６欄、７〜８行）。さらに全樹脂床中（ループ内の全カラム）で２つ以上のプロフィールが移動する（１欄、３２〜３４行）、すなわち全カラムによって形成されるループ内に、前記少なくとも２つの分離プロフィールが存在すると述べられている。
【０００３】
上述の米国特許の方法における分画に適した原料は、例えば糖蜜、発酵残渣、果糖／グルコースシロップ、ビーツ由来ジュース、および木材加水分解産物であることもできる。高度に望ましい原料としては、糖蜜、発酵残渣、および亜硫酸蒸解液が挙げられると述べられている。回収される生成物としては、例えばグルコース、果糖、スクロース、ベタイン、イノシトール、マンニトール、グリセロール、キシリトール、キシロース、ソルビトール、およびエリスリトールが挙げられる。
【０００４】
上述の米国特許の実施例は、糖蜜、発酵残渣、グルコース／果糖混合物、およびキシリトール流出物（ｒｕｎ−ｏｆｆ）などの様々な原料の２プロフィール分離を開示する。例えば特許文献１の実施例１は、（全部で８つの別個の部分的充填床がある）２本のカラムを含む分離系内における、糖蜜の２プロフィール逐次ＳＭＢ分離を開示する。分画は、シーケンス長さが３８分間である８段階シーケンス中で実施される。出発原料として使用される糖蜜は、ＤＳを基準にして、スクロース５７．６％およびベタイン７．６％を含有する。分画は、純度９０．１重量％のスクロース画分、および純度４３．１重量％のベタイン画分を提供する。
【０００５】
特許文献１の実施例４は、３本の別個のカラムを含む分離系における、糖蜜の３プロフィール逐次ＳＭＢ分離を開示する。分画は、シーケンス長さが４３分間である８段階シーケンス中で実施される。出発原料として使用される糖蜜は、ＤＳを基準にして、スクロース６０．４％およびベタイン５．１％を含有する。分画は、純度９２．７重量％のスクロース画分、および純度３６．６重量％のベタイン画分を提供する。
【０００６】
特許文献１の実施例５は、５９％のスクロースを含有する糖蜜の２プロフィール連続ＳＭＢ分離を開示する。８７．８％の純度を有するスクロース画分が得られる。
【０００７】
さらに特許文献４は、甜菜から得られる軟化ロージュース（ｓｏｆｔ  ｒａｗ  ｊｕｉｃｅ）からスクロースを分離するためのクロマトグラフィー単一プロフィール法をさらに開示する。
【０００８】
特許文献５は、クロマトグラフィーＳＭＢシステムによって糖蜜を分画する方法を開示し、スクロースおよびベタインが、２つ以上のループにある多段階分離シーケンス内において回収される。文献の実施例３は、３つの再循環相を含む工程によって、甜菜糖蜜を分画する方法を開示する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】米国特許第６８７５３４９Ｂ２号明細書
【特許文献２】米国特許第６５７２７７５Ｂ２号明細書
【特許文献３】米国特許第６５７２７７６Ｂ２号明細書
【特許文献４】米国特許第５４６６２９４号明細書
【特許文献５】米国特許第６０９３３２６号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかし先行技術から知られているマルチプロフィールクロマトグラフ分離法は、例えば分離能力、生成物収率、および生成物純度が必ずしも常に許容可能水準でないという不都合を有する。したがって生成物の収率および純度が本質的に保たれまたは改善さえされながら、分離能力が増大されている、改善されたマルチプロフィールクロマトグラフ分離法に対する必要性がある。
【００１１】
さらに高スクロース含有量（７０％を超える）を有する甜菜ベース溶液から、スクロースおよびベタインを回収するための特に３プロフィールモードによるマルチプロフィール逐次ＳＭＢ分離法は、当該技術分野で提案されずまたは開示されてもいない。
【００１２】
本発明に関連する定義
「生成物画分」は、クロマトグラフ分離工程から取り出された画分であり、生成物構成要素を含む。１つまたは複数の生成物画分があり得る。
【００１３】
「残渣画分」または「残留画分」は、回収される生成物構成要素以外の構成要素を主に含有する画分である。前記他の構成要素は、典型的には、出発原料次第で、塩、例えば酢酸、キシロン酸、アミノ酸などの有機酸および無機酸およびそれらの塩類、有色化合物、グリセロール、リグノスルホネート、オリゴ糖類など、ならびに生成する糖類、糖アルコール類、および糖酸以外の糖類、糖アルコール類、および糖酸から選択される。１つまたは複数の残渣画分があり得る。残留画分構成要素（生成物構成要素以外）はまた、「残留構成要素」とも称される。残留構成要素の性質は、出発原料に左右される。
【００１４】
「再循環画分」は、不完全に分離した生成化合物を含有し、生成物画分よりも純度が低くまたはさらに希釈されている画分である。再循環画分は、再循環されて分離に戻され、供給材料と合わせられる。再循環画分は、典型的には供給材料の希釈物質として使用される。再循環をカラムに戻す前に、１つまたは複数の操作があってもよい。例えば再循環画分は、蒸発によって濃縮されてもよい。１つまたは複数の再循環画分があり得る。
【００１５】
「シーケンス」または「分離シーケンス」は、供給材料構成要素の生成物画分と他の画分への分離を促進するのに必要な全工程を含む、逐次クロマトグラフ分離工程内で連続的に反復する所定の工程のシーケンスである。
【００１６】
「工程」は、供給相、溶出相、循環相、およびＰＡＲＴ供給相の１つ以上を含む。
【００１７】
供給相においては、供給液が１つまたは複数の所定の部分的充填床内に装入される。供給相において、および／または他の１つまたは複数の相において、１つまたは複数の生成物画分および１つまたは複数の残留画分を抜き取り得る。
【００１８】
溶出相においては、溶出剤が所定の部分的充填床内に供給される。
【００１９】
溶出剤は、典型的には水、イオン交換水、および蒸発凝縮物から選択される。
【００２０】
循環相においては、本質的にいかなる供給液または溶出剤も部分的充填床に供給されず、いかなる生成物も抜き取られない。
【００２１】
ｐａｒｔ供給相においては、分離プロフィールの一部が装入されて、溶出剤の代替物質として分離に戻される。ｐａｒｔ供給相は、国際公開第２０１０／０９７５１０Ａ１号パンフレット（米国特許第２０１０−０２１３１３０Ａ１号明細書）および国際公開第２０１０／０９７５１１Ａ１号パンフレット（米国特許第２０１０−０２１２６６２Ａ１号明細書）の方法を本発明のマルチプロフィール法に応用する場合に、存在する。引用文献の内容全体は、参照によって本明細書に援用される。
【００２２】
「ＳＭＢ」は、模擬移動床システムを指す。
【００２３】
逐次ＳＭＢシステムでは、必ずしも流体ストリーム（供給液および溶出剤またはＰＡＲＴの供給、分離プロフィール循環、および生成物、再循環材料またはＰＡＲＴの抜き取り）が全て連続的に流れるわけではない。
【００２４】
「供給材料」は、１シーケンス中に分離カラムに装入される、一定量の供給液である。
【００２５】
「サブプロフィール」は、１構成要素の濃度プロフィールであり、構成要素ピークとも称される。
【００２６】
「分離プロフィール」は、溶出剤および供給液を供給し、樹脂床を通過させることによって、供給材料中に存在する溶解物質（ＤＳ）から形成される乾燥物質プロフィールを指し、分離シーケンスを達成／反復することで得られる。
【００２７】
「分離プロフィールの一部」（「部分（ｐａｒｔ）」または「ＰＡＲＴ」に等しい）は、この区分中に液体および構成要素を含有して、溶出剤代替物質として使用される、分離プロフィールの任意の区分を指す。
【００２８】
「ｐａｒｔ供給相」は、ｐａｒｔを分離系に溶出剤代替物質として装入することを指す。
【００２９】
「保持容積」（Ｒｔ）は、樹脂床を通して分離プロフィールの構成要素または特定点を溶出するのに要する、移動相の容積である。構成要素の保持容積は、樹脂床容積の％として表すこともできる。本発明との関連で、保持容積は、特にカラムを通して、生成物構成要素画分（キシロース、果糖、ベタインまたはマルトース生成物画分など）の先頭を溶出するのに要する容積を指す。
【００３０】
「テーリング」は、その中で正規ガウスピークが非対称性因子＞１を有する現象を指す。テーリングは、ほとんどの場合、通常よりも強力な溶質保持を有する、充填材中の部位によって引き起こされる。
【００３１】
「空隙」または「空隙容積」は、本発明との関連で、カラムを通して導電率ピーク（塩）の先頭を溶出するのに要する容積を指す。
【００３２】
「ＢＶ」は、カラム、部分充填床、または分離システムの樹脂カラム床容積を指す。
【００３３】
「ピーク広幅化」は、カラムを通過するクロマトグラフィーピーク（分離プロフィール）の分散を指す。
【００３４】
「工程容積」（Ｖ）は、所定の工程中の分離シーケンスから、同一のまたはそれに続くシーケンス中の別の所定の工程に、分離カラムを通して、構成要素、分離プロフィールまたはその一部を移動させる、移動相（供給材料、溶出剤、および循環を含む）の容積を指す。工程容積は、各工程で移される移動相の容積（供給、溶出および／または循環相および任意のｐａｒｔ供給相において、各工程でカラム中に装入される容積）を合計することで、段階的に計算される。
【００３５】
「溶出剤装入位置」とは、溶出剤を装入してもよいクロマトグラフィー（ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｈｉｃ）システム内の任意の位置を指す。
【００３６】
「ＤＳ」は、溶解乾燥物質含有量を指す。「溶解固形分」に等しい。
【００３７】
「構成要素純度」は、ＤＳを基準にした構成要素含有量を指す。
【００３８】
「分離能力」は、生成物量（乾燥物質ｋｇ）／分離樹脂容積（ｍ３）／時間（ｈ）を指す。再循環材料、およびｐａｒｔ供給相に装入される部分は含まれない。
【００３９】
「Ｗ／Ｆ比」は、溶出水容積と供給材料容積の比率を指す。
【００４０】
発明の簡単な説明
本発明は、クロマトグラフィーマルチプロフィール逐次模擬移動床（ＳＭＢ）システムによって、植物ベースの供給液から、糖類、糖アルコール類、糖酸、有機酸、およびベタインなどの生成物を分離して回収する方法に関する。本発明は、マルチプロフィール逐次ＳＭＢクロマトグラフ分離システムのいくつかの位置から、生成物画分および／または再循環画分を回収することに基づいている。実際には、生成物画分および／または再循環画分は、クロマトグラフ分離システムのいくつかのカラムから収集される。本発明の目的は、独立請求項の記載事項によって特徴付けられる方法によって達成される。本発明の望ましい実施形態は、従属請求項で開示される。
【００４１】
驚くべきことに、本発明の方法は、先行技術から知られているマルチプロフィール分離システムと比較して、改善された分離能力、生成物収率、および生成物純度を提供することが発見された。
【課題を解決するための手段】
【００４２】
発明の説明
本発明は、糖類、糖アルコール類、糖酸、有機酸、およびベタインから選択される、少なくとも１つの生成物を含有する供給液から少なくとも１つの生成物を分離して回収する方法に関し、これにより、方法は、１つまたは複数の部分的充填床を含有して１つまたは複数のループを形成する複数のカラムを含むクロマトグラフィー逐次模擬移動床（ＳＭＢ）システム内で実施され、方法は、
所定の分離シーケンスを反復することにより、３つの連続分離プロフィールをシステム内に作り出すステップであって、それにより前記３つの連続分離プロフィールはシステム内に同時に存在し、各分離プロフィールは少なくとも１つの生成物サブプロフィール、残留サブプロフィール、および任意選択により他のサブプロフィールを含むステップと、
所定の分離シーケンスを反復することにより、前記３つの分離プロフィールをシステム内で前進させるステップと、
システムのカラムから１つの生成化合物に富んだ少なくとも１つの生成物画分を回収し、他の１つまたは複数のカラムから少なくとも１つのさらなる画分もまた回収するステップであって、それにより前記少なくとも１つのさらなる画分は、同一生成化合物に富んださらなる生成物画分であり、および／または同一生成化合物を含有する再循環画分であるステップと、
を含む。
【００４３】
本発明の方法では、生成物構成要素は、糖類、糖アルコール類、糖酸、有機酸、およびベタインから選択されてもよい。
【００４４】
糖類は、キシロース、果糖、グルコース、マンノース、アラビノース、ガラクトース、ラムノース、フコース、スクロース、ラフィノース、マルトース、レボグルコサン、リボース、イソマルツロース、タガトース、トレハロース、トレハルロース、およびプシコースから選択されてもよい。
【００４５】
本発明との関連で、糖類はまた、キシロオリゴ糖、マルト−オリゴ糖類、フルクト−オリゴ糖類、およびポリデキストロースなどのオリゴマー化合物を包含する。
【００４６】
糖アルコール類は、キシリトール、マンニトール、ソルビトール、イノシトール、マルチトール、イソモルト、グリセロール、およびエリスリトールから選択されてもよい。
【００４７】
糖酸は、ヒドロキシ酸；例えばキシロン酸、グルコン酸、およびイタコン酸のようなアルドン酸などのカルボン酸；および例えばグルクロン酸およびガラクツロン酸などのウロン酸から選択されてもよい。
【００４８】
有機酸は、例えばグルタミン酸などのアミノ酸から選択されてもよい。
【００４９】
本発明との関連で特に望ましい生成物構成要素は、スクロース、ベタイン、およびキシロースである。
【００５０】
残留構成要素は、出発原料に応じて、典型的には、塩、例えば硫酸および亜硫酸などの無機酸とそれらの塩類、アミノ酸、有色化合物、グリセロール、リグノスルホネート、オリゴ糖類など、ならびに生成物糖類、糖アルコール類、糖酸、および有機酸以外の糖類、糖アルコール類、糖酸、および有機酸から選択される。
【００５１】
例えば、亜硫酸廃液などの植物ベースの加水分解産物からの糖類、糖アルコール類、および糖酸の分離において、残留構成要素は、主にリグノスルホネート、オリゴ糖類、塩、有機酸（例えば酢酸およびキシロン酸）、および無機酸などを含む。糖蜜および発酵残渣などの甜菜ベース溶液からのベタインの分離において、残留構成要素は、主に塩、有色化合物、有機酸とそれらの塩類、アミノ酸、グリセロール、および単糖、二糖および三糖類などを含む。トウキビ糖蜜の分離において、残留構成要素は、主に塩、有色化合物、単糖、二糖および三糖類を含む。
【００５２】
糖類、糖アルコール類、糖酸、有機酸、およびベタインから選択される１つまたは複数の生成物構成要素を含有する出発原料は、典型的には多成分の植物ベース抽出物およびそれらの加水分解産物または誘導体である。亜硫酸廃液；デンプン加水分解産物；および二番糖振蜜（ｌｏｗ  ｇｒｅｅｎ）、糖蜜、ロージュース、シックジュース（ｔｈｉｃｋ  ｊｕｉｃｅ）、蒸留廃液、そして発酵残渣のような発酵産物などの甜菜ベースの溶液が、適切な出発原料の例として言及し得る。
【００５３】
本発明の一実施形態は、植物ベースの加水分解産物、植物ベースの抽出物、およびそれらの誘導体から、糖類、糖アルコール類、および糖酸を分離するステップを含む。植物ベースの加水分解産物は、様々な木材種、特に樺、ポプラおよびブナノキ、カエデ、ユーカリノキなどの広葉樹からの木質材料、穀物の様々な部分（わら、特に麦わら、包被、特にトウモロコシおよび大麦の包被、およびトウモロコシ穂軸とトウモロコシ繊維など）、バガス、ヤシガラ、綿実殻、アーモンド殻などをはじめとする、植物質材料から得られてもよい。 植物ベース抽出物は、例えば上述の植物の水、蒸気、アルカリまたはアルコール抽出物などであってもよい。植物ベースの加水分解産物および抽出物の誘導体は、その蒸発生成物または膜処理からの画分などの異なる後処理生成物であってもよい。
【００５４】
本発明の特定の一実施形態では、キシロースなどの糖類、糖アルコール類、および糖酸を分離するための植物ベースの加水分解産物は、パルプ化工程から得られる廃液である。本発明で有用な典型的な廃液は、好適には酸性亜硫酸パルプ化から得られる亜硫酸パルプ廃液である。有用な加水分解産物の一例は、硫酸塩パルプ化からの予備加水分解産物である。
【００５５】
本発明の一実施形態では、キシロースが、亜硫酸パルプ廃液などの木材加水分解産物から分離される。
【００５６】
さらなる特定の実施形態では、キシロースは、キシロースの結晶化から得られるキシロース流出物から分離される。本発明のさらなる特定例では、キシリトールが、キシロースの水素付加およびキシリトールの結晶化後に、キシリトール流出物から分離される。
【００５７】
さらなる特定の実施形態では、キシリトールまたはエリスリトールが発酵ブロスから分離される。
【００５８】
本発明のなおもさらなる実施形態は、二番糖振蜜、糖蜜、および発酵残渣などの甜菜ベース溶液から、ベタインを分離するステップを含む。
【００５９】
本発明では、前記二番糖振蜜は、ＤＳを基準にして、スクロース７１〜８５％およびベタイン２〜１０％を含有する甜菜ベースの糖蜜を指す。さらに二番糖振蜜は、ＤＳを基準にして、１３〜２７％の典型的な量で、他の構成要素（例えば塩、有色化合物、有機酸、アミノ酸など）を含有する。本発明で有用な出発原料の典型的な例は、スクロース約７２％、ベタイン３〜６％、および灰分（塩）および他の無機／有機構成要素２０〜２５％を含有する二番糖振蜜である。
【００６０】
本発明の別の実施形態は、転化スクロース溶液、異性化グルコース溶液、およびそれらの混合物などのグルコースと果糖の混合物から、ならびに果糖の結晶化から得られる流出物から、果糖を分離するステップを含む。
【００６１】
本発明のさらなる実施形態は、マルトースシロップなどのデンプン加水分解産物からマルトースを分離するステップを含む。本発明のなおもさらなる実施形態は、マルトースの水素付加後にマルチトールシロップからマルチトールを分離するステップを含む。
【００６２】
本発明の好ましい実施形態では、供給液は、植物ベースの加水分解産物および抽出物、果糖／グルコースシロップ、転化糖混合物、およびデンプン加水分解産物から選択される。特に望ましい本発明の実施形態では、植物ベースの加水分解産物および抽出物は、甜菜ベース溶液および木材加水分解産物から選択される。甜菜ベース溶液は、特に二番糖振蜜、糖蜜、シックジュースおよびロージュース、およびそのベタイン含有画分から選択される。木材加水分解産物は、特に亜硫酸パルプ廃液から選択される。
【００６３】
本発明のクロマトグラフ分離システムは、２本以上のカラムを指す、複数のカラムを含む。典型的な本発明の実施形態では、システムは、１つまたは複数の部分的充填床を含有する、３本以上の分離カラムを含む。望ましい本発明の実施形態では、システムは、例えば３〜１２本のカラム、好適には６〜９本のカラムである、少なくとも３本のカラムを含む。
【００６４】
典型的な本発明の実施形態では、カラムはサイズが等しい。カラムはまた、互いにサイズが異なっていてもよい。カラムはまた、２つ以上の区画に分割されていてもよい。
【００６５】
分離システム内の部分的充填床中のクロマトグラフ分離樹脂は、多成分植物ベースの抽出物およびそれらの加水分解産物と誘導体から、上記の生成物構成要素を分離するために通常使用されるものから選択されてもよい。特に有用な樹脂は、強酸性カチオン交換樹脂（ＳＡＣ）および弱酸性カチオン交換樹脂（ＷＡＣ）であるが、弱塩基性アニオン交換樹脂（ＷＢＡ）および強塩基性アニオン交換樹脂（ＳＢＡ）でさえも使用し得る。カチオン交換樹脂（ＳＡＣおよびＷＡＣ）は、Ｈ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、Ｚｎ２＋、Ｓｒ２＋、Ｂａ２＋またはＡｌ３＋形態などの一価、二価または三価の形態であってもよい。
【００６６】
樹脂は、例えば４〜１０％のＤＶＢ（ジビニルベンゼン）、好適には４．５〜７．５％のＤＶＢなどの１〜２０％範囲の架橋度を有するスチレンまたはアクリル樹脂であってもよい。樹脂の架橋度は、通例、構成要素の保持容積に影響を及ぼす。樹脂の典型的な平均粒度は、２００〜４５０μｍである。
【００６７】
システムのカラム／部分的充填床は、１つまたは複数のループを形成する。本発明の望ましい実施形態では、システムは、分離シーケンス中の１つまたは複数の工程中のシステムの全カラムによって形成されるループを含み、すなわちシステムの最終カラムから第１のカラムへのループがある。
【００６８】
ループは、閉鎖または「開放」であってもよい。閉鎖ループでは、液体は循環して、本質的にループには何も供給されず、またそれから何も取り出されない。開放ループでは、ループ中に溶出剤または供給材料またはＰＡＲＴが装入され得て、生成物画分または残留画分またはＰＡＲＴまたは再循環材料が、それから取り出され得る。供給、溶出、およびｐａｒｔ供給相において、充填材料床を通る流れが連続ループ間で起きてもよく、流れは１つのループから別のループに材料を運ぶ。循環相においてはループが閉鎖され、他のループから分離される。
【００６９】
本発明の逐次ＳＭＢ法は、シーケンス、工程、および相を含む。シーケンス、工程、および相については上で定義される。１つの分離工程内に、１〜４の平行する同一または異なる相（供給、溶出および／または循環、および任意選択によりｐａｒｔ供給から選択される）があり得る。
【００７０】
分画は、シーケンス、工程、および相を使用して実施され、供給材料中に存在する溶解物質から、分離カラム中に分離プロフィール（すなわち乾燥物質プロフィール）が形成される。分離プロフィールは、少なくとも１つの生成物サブプロフィール、残留サブプロフィール、および任意選択により他のサブプロフィールを含む。
【００７１】
本発明では、分画は、所定の分離シーケンスを反復することにより、３つの分離プロフィールを作り出し、シーケンスを反復することにより、分離プロフィールをＳＭＢシステム内で前進させることによって、達成される。ＳＭＢシステム全体を通過させてプロフィールを溶出するために、シーケンスを少なくとも３回反復させなくてはならない。
【００７２】
本発明の望ましい実施形態では、前記３つの分離プロフィールは、システムの全カラムによって形成されるループ内に存在する。
【００７３】
本発明のさらなる実施形態では、方法は、カラムが３つの別個のループを形成し、分離プロフィールが各ループ内で前進する、すなわち１つの分離プロフィールが３つのループのそれぞれに存在する工程を含んでもよい。例えば６カラムシステム内のカラム１および２、カラム３および４、ならびにカラム５および６は、３つの別個のループを形成してもよく、分離プロフィールは好適には各ループ内で同時に前進する。任意の３つのループ配置は、残留画分の有利な色除去を容易にする。
【００７４】
典型的にはシステムの最初のカラムは、システムの供給材料カラムである。
【００７５】
供給材料容積は、カラムが生成化合物を供給材料の他の構成要素から所望の収率で分離して、所望の純度の生成物画分を提供できるように選択される。本発明の一実施形態では、供給材料容積は、総カラム床容積の４．５〜１０％であってもよい。
【００７６】
供給材料濃度（乾燥物質含有量）は、典型的には４０〜６５ｇの乾燥物質／１００ｇの供給液であり、好適には４５〜５５ｇの乾燥物質／１００ｇの供給液である。
【００７７】
米国特許第６，８７５，３４９Ｂ２号明細書とは対照的に、カラム出口における連続プロフィール間の水区間は最小化され、連続分離プロフィール間に重なり部分さえあってもよい。特にこれは、甜菜ベース溶液からのスクロースおよびベタイン分離に関わる、本発明の実施形態と関係がある。連続分離プロフィールのベタインサブプロフィールと残留サブプロフィールの間には、重なり部分があってもよい。
【００７８】
本発明の３プロフィールモードは、さらなる利点として、短いシーケンス時間を提供する。本発明の３プロフィールモードでは、シーケンス時間は、２プロフィールモード（例えば４７分間）と比較して短い（例えば３０分間）。同様に、単一プロフィールモードには４７分の約２倍、すなわち約９４分かかる。
【００７９】
最後に本発明の方法は、システムの１本のカラムから１つの生成化合物に富んだ少なくとも１つの生成物画分を回収するステップと、他の１本または複数のカラムから少なくとも１つのさらなる画分もまた回収するステップを含み、前記少なくとも１つのさらなる画分は、同一生成化合物に富んださらなる生成物画分および／または同一生成化合物を含有する再循環画分である。生成物画分は工程から回収されて取り出され、好適には合わせられる。再循環画分は循環されて分離に戻され、供給材料が希釈される。再循環画分の総合容積は、典型的には供給材料容積の５％〜５０％の範囲である。
【００８０】
前記１つの生成化合物に富んだ少なくとも１つの生成物画分は、好適にはシステムの最終カラムから回収される。
【００８１】
本発明の方法では、最終カラムは、供給材料カラム下流の最終カラムを指す。供給材料カラムは、通常、システムの最初のカラムである。
【００８２】
前記少なくとも１つのさらなる画分は、同一生成化合物に富んださらなる生成物画分から選択され、同一生成化合物を含有する再循環画分は、好適には、それから前記少なくとも１つの生成物画分が回収されるカラムとの関係で、システムの上流にある任意のカラムから選択される、システムの他の１つまたは複数のカラムから回収される。
【００８３】
本発明の一実施形態では、前記１つの生成化合物に富んだ少なくとも１つの生成物画分、および同一生成化合物に富んださらなる生成物画分から選択される前記少なくとも１つのさらなる画分、および同一生成化合物を含有する再循環画分が、２つ以上の分離シーケンス中に同じ１つの分離プロフィールから回収される。
【００８４】
本発明の別の実施形態では、前記１つの生成化合物に富んだ少なくとも１つの生成物画分、および同一生成化合物に富んださらなる生成物画分から選択される前記少なくとも１つのさらなる画分、および同一生成化合物を含有する再循環画分が、同じ１つの分離シーケンス中に２つ以上の分離プロフィールから回収される。
【００８５】
驚くべきことに、本発明に従って、いくつかのカラム（分離システムのいくつかの位置）から、生成物画分および／または再循環画分を収集することで、３つの分離プロフィールをＳＭＢシステム内に装備できるようになることが分かった。
【００８６】
本発明のさらなる実施形態では、方法はまた、残留画分などの他の画分を回収するステップも含む。この操作方式は、ＳＭＢシステム内への３つのプロフィールの装備を容易にし、高い収率および純度での生成物画分の回収もまた容易にする。本質的に生成物を含有しない残留画分は、複数のカラムから取り出される。換言すれば、所望の生成物が分離されるとすぐに、残渣はカラムから取り出される。その結果、分画が進行する間に残留ピーク／サブプロフィール（塩ピーク／サブプロフィール）のサイズが低下し、それは生成物ピーク／サブプロフィールフロンティングのさらなる低下をもたらす。この操作方式は、例えば甜菜ベース溶液からのスクロースおよびベタインの回収に応用することもできる。
【００８７】
本発明のさらなる実施形態では、方法は、少なくとも１つのさらなる生成化合物に富んだ１つまたは複数のさらなる画分を回収するステップをさらに含む。前記１つの生成化合物は、例えばスクロースであってもよく、前記さらなる１つの生成化合物は、例えばベタインであってもよい。
【００８８】
本発明のさらなる実施形態では、方法は、システムのカラムから少なくとも１つのスクロース画分、および他の１つまたは複数のカラムから少なくとも１つのさらなるスクロース画分を回収するステップと、システムの任意のカラムから少なくとも１つのベタイン画分もまた回収するステップを含む。本発明のこの実施形態では、方法は、システムの他の１つまたは複数のカラムから、スクロースを含有する少なくとも１つの再循環画分を回収するステップをさらに含んでもよい。
【００８９】
本発明のなおもさらなる実施形態では、方法は、システムのカラムから少なくとも１つのキシロース画分を回収するステップと、他の１つまたは複数のカラムから少なくとも１つのさらなるキシロース画分および／またはキシロースを含有する少なくとも１つの再循環画分もまた回収するステップを含む。
【００９０】
本発明の特定の一実施形態では、本発明は、１つまたは複数の部分的充填床を含有して１つまたは複数のループを形成する複数のカラムを含む、クロマトグラフィー逐次模擬移動床（ＳＭＢ）システム内で甜菜ベースの溶液からスクロースおよびベタインを回収する方法に関し、方法は、
所定の分離シーケンスを反復することにより、３つの連続分離プロフィールをシステム内に作り出すステップであって、それにより前記３つの連続分離プロフィールが前記システム内に同時に存在し、各分離プロフィールが、スクロースサブプロフィール、ベタインサブプロフィール、残留サブプロフィール、および任意選択により他のサブプロフィールを含むステップと、
所定の分離シーケンスを反復することにより、前記３つの分離プロフィールをシステム内で前進させるステップと、
システムのカラムから少なくとも１つのスクロース画分を回収し、他の１つまたは複数のカラムから少なくとも１つのさらなるスクロース画分を回収して、システムの任意のカラムから１つまたは複数のベタイン画分もまた回収するステップと、
を含む。
【００９１】
本発明のこの実施形態において、供給材料として使用される甜菜ベース溶液は、好適には二番糖振蜜、糖蜜、シックジュース、およびロージュースから選択される。
【００９２】
特に連続分離プロフィールのベタインサブプロフィールと残留サブプロフィールの間に重なり部分がある場合、同一画分中で、ベタインと塩を回収することもまた可能である。連続分離プロフィールのベタインサブプロフィールと残留サブプロフィールの重なりは、３つの分離プロフィールをシステム内に装備するのに有益であることもまた分かった。
【００９３】
さらに、高スクロース純度（＞７０％）を有する出発原料は、既に比較的低い塩含有量を有するという理由から、スクロースピーク／サブプロフィールのフロンティングが低下することが、驚くことに分かった。その結果、スクロースピーク／サブプロフィールおよび全分離プロフィールは、有利には分画中に狭いままであり、それは３つの分離プロフィールをＳＭＢシステム内に装備するさらなる助けとなる。
【００９４】
本発明のこの実施形態では、動きの遅いベタインと動きの早い塩が、本質的に別個の画分中で回収されるように、分画を行うこともできる。ベタインと塩を同一画分中で回収することもまた可能であり、それによってベタインサブプロフィールと残留サブプロフィールの間に重なり部分がある。次にベタインと残留構成要素を含有する画分をいくつかの画分に、例えばベタインに富んだ画分と、塩および他の残留構成要素に富んだ画分に分割してもよい。次にベタインをベタイン画分から別個に回収し得る。
【００９５】
本発明のさらなる実施形態では、さらなるクロマトグラフィー分画とそれに続く結晶化によって、例えばベタインが残留画分から、または別個のベタイン画分から回収される。
【００９６】
甜菜ベース溶液からのベタインおよびスクロースの分離に関する本発明の実施形態では、別個のカラムから回収されるスクロース画分は、乾燥物質（ＤＳ）を基準にして、９０％を超え、好適には９２％を超え、より好適には９４％を超える純度（スクロース含有量）で得られる。スクロース画分のベタイン含有量は、ＤＳを基準にして、０．５％未満、好適には０．１％未満である。
【００９７】
本発明のこの実施形態では、前記回収されたさらなるスクロース画分の乾燥物質量は、合わせた回収されたスクロース画分の乾燥物質量を基準にして、１０％を超え、好適には３０％を超え、より好適には５０％を超える。
【００９８】
本発明のこの実施形態では、方法は、合わせたスクロース画分中に、供給液のスクロースを基準にして、９０％を超え、好適には９２％を超え、より好適には９４％を超える、スクロース収率を提供する。
【００９９】
本発明のこの実施形態では、ＤＳを基準にして、３５％を超え、好適には４５％を超え、より好適には５５％を超える純度（ベタイン含有量）のベタイン画分が得られる。典型的な本発明の実施形態では、ベタイン画分中のベタイン含有量は、ＤＳを基準にして、３５％〜７５％、好適には４５〜７５％の範囲である。残留画分のベタイン含有量は、典型的にはＤＳを基準にして、０．１〜３．０％の範囲である。
【０１００】
本発明のこの実施形態では、ベタイン画分に対するベタイン収率は、８５％を超え、好適には９２％を超え、より好適には９４％を超える。
【０１０１】
甜菜ベース溶液からのベタインおよびスクロース分離に関する本発明のこの実施形態では、本発明の方法は、例えば５５ｋｇ乾燥物質／時間／ｍ３樹脂を超える分離能力などの高分離能力を提供する。より短い床長さと３５０μｍ未満のビーズサイズの樹脂を使用することで、１５０乾燥物質／時間／ｍ３樹脂までの能力に達し得る。さらに方法は、例えば乾燥物質１トンあたり約５〜１０ｍ３の水などの溶出水と供給乾燥物質の好ましい比率を提供する。これは供給材料が約５０％の乾燥物質含有量を有する場合、３〜６のＷ／Ｆ比（溶出水容積と供給材料容積の比率）に相当する。
【０１０２】
本発明の別の特定の実施形態では、本発明は、１つまたは複数の部分的充填床を含有して１つまたは複数のループを形成する複数のカラムを含むクロマトグラフィー逐次模擬移動床システム内で、植物ベースの加水分解産物からキシロースを回収する方法に関し、方法は、
所定の分離シーケンス反復することにより、３つの連続分離プロフィールをシステム内に作り出すステップであって、それにより、前記３つの連続分離プロフィールがシステム内に同時に存在し、各分離プロフィールは、キシロースサブプロフィール、残留サブプロフィール、および任意選択により他のサブプロフィールを含むステップと、
所定の分離シーケンスを反復することにより、前記３つの分離プロフィールをシステム内で前進させるステップと、
システムのカラムから少なくとも１つのキシロース画分を回収し、他の１つまたは複数のカラムからキシロースに富んだ少なくとも１つのさらなるキシロース画分、および／またはキシロースを含有する少なくとも１つの再循環画分もまた回収するステップと、
を含む。
【０１０３】
本発明のこの実施形態で供給材料として使用される植物ベースの加水分解産物は、例えばヘミセルロース加水分解産物、好適には亜硫酸廃液であってもよい。
【０１０４】
本発明のこの実施形態では、ＤＳを基準にして、４５％を超え、好適には５０％を超え、より好適には５５％を超える純度（キシロース含有量）のキシロース画分が得られる。
【０１０５】
本発明のこの実施形態では、方法は、供給液のキシロースを基準にして、８５％を超え、好適には９０％を超え、より好適には９３％を超えるキシロース収率を提供する。
【０１０６】
キシロース含有植物加水分解産物からのキシロース分離に関する本発明の実施形態では、本発明の方法はまた、例えば８０ｋｇ乾燥物質／時間／ｍ３の樹脂までの分離能力などの高分離能力も提供する。さらに方法は、例えば乾燥物質１トンあたり約３．３ｍ３の水などの溶出水と供給乾燥物質の好ましい比率を提供する。これは、供給材料が約５０％の乾燥物質含有量を有する場合、２．０のＷ／Ｆ比（溶出水容積と供給材料容積の比率）に相当する。
【０１０７】
その結果、本発明の３プロフィール操作方式は、増大された分離能力を提供する。
【０１０８】
分離中の溶出水量の（１０から５０％までの）顕著な低下などのさらなる利点は、参照によって本明細書に援用する、国際公開第２０１０／０９７５１０Ａ１号パンフレットおよび国際公開第２０１０／０９７５１１Ａ１号パンフレットの方法に、本発明のマルチプロフィール法を応用することで達成し得る。これらの出願で開示される方法は、概して、分離プロフィールの様々な部分を溶出剤代替物質として、分離に装入して戻すことを開示する。溶出水量の低下は、分離画分の蒸発におけるより低いエネルギー必要量につながる。
【０１０９】
その結果、本発明のさらなる実施形態では、方法は、前記３つの分離プロフィールの１つまたは複数の部分をシステムの１つまたは複数の溶出剤装入位置に装入して戻し、溶出剤の一部を置き換えるステップをさらに含み、前記部分は、生成化合物および残留構成要素から選択される構成要素を含む。
【０１１０】
前記部分の容積、装入位置、および装入工程は、前記部分の構成要素の保持容積と；部分の構成要素がそれを通過する樹脂床容積と；前記同一のまたは引き続く分離シーケンス中に、本質的に生成物画分純度と生成物構成要素収率を保ちながら、装入位置から計画的な構成要素標的抜き取り位置まで、前記部分の構成要素を移動させる工程の容積とに基づいて判定される。
【０１１１】
前記部分の容積、装入位置、および装入工程は、前記部分の構成要素がその抜き取り時に同様に速く移動する供給材料構成要素の領域に到達する、または保留されてさらに速く移動する供給材料構成要素と共に溶出される、または分離プロフィールの迅速移動構成要素を前記部分の緩慢移動構成要素に到達させるのに適する、と判定されることが重要である。
【０１１２】
各分離システムの構成要素の保持容積は、使用中の樹脂床について実験的に判定される。構成要素の保持容積は、例えば樹脂のジビニルベンゼン（ＤＶＢ）含有量に左右される。
【０１１３】
６．５％のＤＶＢ含有量を有する、マグネシウムの形態の強酸カチオン交換樹脂を用いた、キシロース含有植物加水分解産物からのキシロース分離において、キシロースの保持容積は樹脂カラム床容積のおよそ６０％（５７〜６３％）である。同一樹脂を用いた同一亜硫酸廃液分離における導電率ピーク開始時（塩、リグノスルホネートなどの大型分子）の保持容積は、樹脂カラム床容積のおよそ２８〜３４％であり、これは樹脂床の排除容積に等しい。その中で異なる構成要素が分離カラムから溶出される溶出液量を計算する場合は、ピーク広幅化現象もまた考慮に入れるべきである。
【０１１４】
６．５％のＤＶＢ含有量を有する一価の形態の強酸カチオン交換樹脂を用いた、甜菜ベース溶液からのベタインおよびスクロース分離において、ベタインの保持容積は樹脂カラム床容積のおよそ７０％（６７〜７３％）であり、スクロースの保持容積は樹脂カラム床容積のおよそ５５％〜６０％である。同一樹脂を用いた同一分離における導電率ピーク開始時（塩および大型分子）の保持容積は、樹脂カラム床容積のおよそ２８〜３４％であり、これは樹脂床の排除容積に等しい。
【０１１５】
溶出剤代替物質に適する分離プロフィールの部分の一例は、ベタインピークと塩ピークが重なる部分を含む。装入点は、動きの早い構成要素としての塩が分離中にスクロースを追い越し、ベタインおよび塩が隣接する画分中または同一画分中で回収され得るように選択される。
【０１１６】
さらに前記残留画分の一部を溶出剤代替物質として分離に戻してもよい。異なる出発原料を分離するための同一ループ内の３つの分離プロフィールの作成および前進は、以下非限定的実施例２、３、および４で例証される。実施例２は、スクロース画分、ベタイン画分、残留画分（塩画分）、および再循環画分に分離される、二番糖振蜜の３プロフィールＳＭＢ分離を開示する。実施例３は、スクロース画分、ベタイン画分、残留画分（塩画分）、および再循環画分に分離される、二番糖振蜜の３プロフィールＳＭＢ分離を開示する。実施例４は、キシロース画分、再循環画分、および残留画分に分離される、Ｍｇ２＋亜硫酸廃液の３プロフィールＳＭＢ分離を開示する。
【０１１７】
実施例１Ａは、２プロフィール２ループ逐次ＳＭＢ法による二番糖振蜜の分画を開示する参考例である。実施例１Ｂおよび１Ｃは、糖蜜の３プロフィールＳＭＢ分離を開示する参考例である。実施例１Ｂおよび１Ｃは本発明の方法と異なり、生成物画分が１本のカラムのみから収集される。
【０１１８】
二番糖振蜜分画について、スクロースおよびベタイン収率が等しく、水消費がほぼ等しい参照例１Ａと本発明の実施例２を比較すると、いくつかの利点が見て取れる。本発明の３プロフィール法に従って、ベタインは、非常に高収率（約９５％）でベタイン含有量５１％のベタイン画分に濃縮し得る。ベタインは、クロマトグラフ分離によって、ベタイン画分からさらに濃縮し得る。方法はまた、非常に高収率（少なくとも９３％）で、スクロース含有量が非常に高い（９４〜９５％）スクロース画分を提供する。生産能力（ｋｇ乾燥物質／時間／ｍ３樹脂として計算される）は、実施例１の２プロフィール法の能力と比較して、少なくとも４０％増大され得る（５４ｋｇ対３８ｋｇ乾燥物質／時間／ｍ３樹脂）。
【０１１９】
さらに参考例１Ｂおよび１Ｃは、非常に性能が低く、ベタイン純度および収率が非常に不良であることを認め得て、すなわちＤＳを基準にして、ベタイン純度はわずか約２３〜３７％であり、ベタイン収率は約３２〜４３％である。実施例１Ｂおよび１Ｃは、スクロースの収率も約７９〜８２％と非常に低い。
【実施例】
【０１２０】
実施例１Ａ
二番糖振蜜の２ループ２プロフィールＳＭＢ分離−参考例
加工装置は、６本のカラム、必要な配管、供給材料ポンプ、再循環ポンプ、溶出水ポンプ、熱交換器、供給材料および溶出剤および生成物タンク、留出液のための流量制御手段、ならびに様々な工程流のための入口および生成物バルブを含む。全てのカラム高は４．０ｍであり、全てのカラム径は５．１５ｍで、第１のカラムはサイズが等しい２区画からできている。カラムには、Ｎａ＋形態の強酸ゲルタイプカチオン交換樹脂（Ｄｏｗｅｘ  ｍｏｎｏｓｐｈｅｒｅ  ９９Ｋ／３５０）が充填される。樹脂の平均ビーズサイズは０．３５ｍｍである。
【０１２１】
分離前に、二番糖振蜜を（分離から得られる）再循環画分で希釈し、炭酸ナトリウムで炭酸化して、溶液のカルシウムレベルを低下させる。最後に、濾過助剤として珪藻土を使用して、二番糖振蜜をプレコート濾過する。
【０１２２】
供給材料は下に記載するような組成であり、百分率は乾燥物質重量を基準にして示される。
【０１２３】
【表１】
2013523935.tif 000002
【０１２４】
下述の１３工程ＳＭＢシーケンスの手段によって、分画を実施する。供給材料および溶出剤は８０℃の温度で使用し、溶出剤として蒸発凝縮物を使用する。
【０１２５】
工程１：５．０ｍ３の供給液を流速１８５ｍ３／ｈでカラム１に注入し、再循環画分をカラム６から収集する。
【０１２６】
工程２：流速２．６ｍ３の供給液を１４０ｍ３／ｈでカラム１に注入し、残留画分を同一カラムから収集する。同時に、３．２ｍ３の溶出剤を流速１７０ｍ３／ｈでカラム２に注入し、再循環画分をカラム６から収集する。
【０１２７】
工程３：２．０ｍ３の供給液を流速１１０ｍ３／ｈでカラム１に注入し、残留画分を同一カラムから収集する。同時に、２．０ｍ３の溶出剤を流速１１０ｍ３／ｈでカラム２に注入し、ベタイン画分をカラム４から収集する。また同時に、３．５ｍ３の溶出剤を流速１９８ｍ３／ｈでカラム５に注入し、スクロース画分をカラム６から収集する。
【０１２８】
工程４：１２．６ｍ３の供給液を流速１２１ｍ３／ｈでカラム１に注入し、残留画分を同一カラムから収集する。同時に、９．７ｍ３の溶出剤を流速９０ｍ３／ｈでカラム２に注入し、残留画分をカラム４から収集する。また同時に、２３．０ｍ３の溶出剤を流速２２０ｍ３／ｈでカラム５に注入し、スクロース画分をカラム６から収集する。
【０１２９】
工程５：７．２ｍ３の供給液を流速１９０ｍ３／ｈでカラム１に注入し、スクロース画分をカラム６から収集する。
【０１３０】
工程６：全カラムによって形成されたループ内で、１７．６ｍ３を流速１９０ｍ３／ｈでループさせる。ループ内に２つの分離プロフィールがある。
【０１３１】
工程７：４．９ｍ３の溶出剤を流速１９０ｍ３／ｈでカラム３に注入し、残留画分をカラム２から収集する。
【０１３２】
工程８：８．５ｍ３の溶出剤を流速１３７ｍ３／ｈでカラム１に注入し、残留画分をカラム２から収集する。同時に、１０．９ｍ３の溶出剤を流速１８０ｍ３／ｈでカラム３に注入し、残留画分をカラム５から収集する。また同時に、１４．０ｍ３の溶出剤を流速２２４ｍ３／ｈでカラム６に注入し、ベタイン画分を同一カラムから収集する。
【０１３３】
工程９：５．０ｍ３の溶出剤を流速１６０ｍ３／ｈでカラム１に注入し、残留画分をカラム２から収集する。同時に、６．０ｍ３の溶出剤を流速１９０ｍ３／ｈでカラム３に注入し、ベタイン画分をカラム６から収集する。
【０１３４】
工程１０：１６．１ｍ３の溶出剤を流速１９０ｍ３／ｈでカラム１に注入し、ベタイン画分をカラム６から収集する。
【０１３５】
工程１１：カラム１の第２の区画、カラム２、およびカラム３（カラム１の第１の区画はループから除外される）によって形成されたループ内で、１５．０ｍ３を流速１９０ｍ３／ｈでループさせる。同時に、カラム４、５、および６によって形成されたループ内で、７．０ｍ３を流速９０ｍ３／ｈでループさせる。
【０１３６】
工程１２：１１．０ｍ３の溶出剤を流速１５０ｍ３／ｈでカラム１に注入し、残留画分をカラム３から収集する。同時に、１４．１ｍ３の溶出剤を流速１９０ｍ３／ｈでカラム４に注入し、残留画分をカラム６から収集する。
【０１３７】
工程１３：カラム１、２、および３によって形成されたループ内で、２０．１ｍ３を流速２００ｍ３／ｈでループさせる。同時に、カラム４、５、および６によって形成されたループ内で、１９．３ｍ３を流速１９５ｍ３／ｈでループさせる。
【０１３８】
システムの平衡化後、残留画分、再循環画分、スクロース画分、およびベタイン画分を収集する。合わせた画分のＨＰＬＣ分析をはじめとする結果を下の表に示す。
【０１３９】
【表２】
2013523935.tif 000003
【０１４０】
これらの画分から計算される全収率は、スクロースでは９３．３％、ベタインでは９５．５％である。分画の分離能力は３８．４ｋｇ乾燥物質／時間／ｍ３樹脂であり、溶出水と供給材料乾燥物質の比率は乾燥物質１トンあたり７．３ｍ３の水であり、これは４．５のＷ／Ｆ比に相当する。
【０１４１】
実施例１Ｂ  甜菜糖蜜の３プロフィール／３ループクロマトグラフィーＳＭＢ分離−参考例
加工装置は、直列連結された逐次３本のカラム、供給材料ポンプ、再循環ポンプ、溶出水ポンプ、熱交換器、留出液のための流れ制御手段、ならびに様々な工程流のための入口および生成物バルブを含んだ。全てのカラム高は５ｍであり、直径は約０．２ｍであった。カラムには、Ｎａ＋形態の強酸ゲルタイプカチオン交換樹脂（ＦｉｎｅｘＶ０９Ｃ）が充填された。樹脂の平均ビーズサイズは約０．３７ｍｍであった。樹脂のＤＶＢ含有量は４．５％であった。
【０１４２】
分離前に、珪藻土を濾過助剤として使用して、糖蜜を炭酸化後にプレコート濾過した。
供給材料は下に記載するような組成であり、百分率は乾燥物質重量を基準にして示される。
【０１４３】
【表３】
2013523935.tif 000004
【０１４４】
米国特許第６５７２７７５Ｂ２号明細書の実施例１に従って、下述の８工程ＳＭＢシーケンスの手段により分画を実施した。分離の目的は、その中に含有されるスクロースおよびベタインを分離することであった。供給材料および溶出剤は７５℃の温度で使用し、溶出剤としてイオン交換水を使用した。
【０１４５】
工程１：９．０Ｌの供給材料を流速７０Ｌ／ｈでカラム２にポンプで入れて、再循環１画分をカラム１から収集した。
【０１４６】
工程２：１１．０Ｌの供給材料を流速７０Ｌ／ｈでカラム２にポンプで入れて、スクロース画分をカラム１から収集した。
【０１４７】
工程３：１６．０Ｌの水を流速７０Ｌ／ｈでカラム２にポンプで入れて、スクロース画分をカラム１から収集した。
【０１４８】
工程４：５．５Ｌの水を流速７０Ｌ／ｈでカラム２にポンプで入れて、再循環２画分をカラム１から収集した。
【０１４９】
工程５：１０．０Ｌの水を流速４０Ｌ／ｈでカラム３にポンプで入れて、ベタイン画分をカラム１から収集した。同時に、カラム２によって形成されたループ内で、８．０Ｌを流速７０Ｌ／ｈで循環させた。
【０１５０】
工程６：５Ｌの水を流速４０Ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、ベタインをカラム１から収集した。同時に、５．０Ｌの水を流速７０Ｌ／ｈでカラム２にポンプで入れて、残留画分をカラム２から収集した。また同時に、５．０Ｌの水を流速７５Ｌ／ｈでカラム３にポンプで入れて、残留画分をカラム３から収集した。
【０１５１】
工程７：１５Ｌの水を流速４０Ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、ベタインをカラム１から収集した。同時に、２１．０Ｌの水を流速７０Ｌ／ｈでカラム２にポンプで入れて、残留画分をカラム２から収集した。また同時に、２１．０Ｌの水を流速７５Ｌ／ｈでカラム３にポンプで入れて、残留画分をカラム３から収集した。
【０１５２】
工程８：カラム１によって形成されたカラムループ内で、１１．０Ｌを流速４５．０Ｌ／ｈで循環させた。同時に、カラム２によって形成されたカラムループ内で、１１．０Ｌを流速２２．０Ｌ／ｈで循環させた。また同時に、カラム３によって形成されたカラムループ内で、１０．５Ｌを流速７５．０Ｌ／ｈで循環させた。
【０１５３】
１３のシーケンス中に、システムおよび樹脂イオン形態を平衡状態にし、以下画分をシステムから抜き取った：カラム１、２、３からの残留画分、カラム１からの再循環画分、カラム１からのスクロース生成物画分、およびカラム１からのベタイン生成物画分。合わせた画分のＨＰＬＣ分析をはじめとする結果を下の表Ｅ１Ｂ−２に示す。表Ｅ１Ｂ−３は、工程容積、カラム寸法、およびＨＰＬＣ結果から計算される分離結果を示す。
【０１５４】
【表４】
2013523935.tif 000005
【０１５５】
【表５】
2013523935.tif 000006
【０１５６】
所望の供給乾燥物質を得るために、供給材料との混合前に再循環画分を濃縮する必要がある。
【０１５７】
実施例１Ｃ  甜菜糖蜜の３−プロフィール／３−ループＳＭＢ分離−参考例
加工装置は、直列連結された３本のカラム、供給材料ポンプ、再循環ポンプ、溶出水ポンプ、熱交換器、留出液のための流れ制御手段、ならびに様々な工程流のための入口および生成物バルブを含んだ。全てのカラム高は５ｍであり、直径は０．２ｍであった。カラムは、Ｎａ＋形態の強酸ゲルタイプカチオン交換樹脂（Ｆｉｎｅｘ）で充填された。樹脂の平均ビーズサイズは約０．３６ｍｍであった。樹脂のＤＶＢ含有量は５．５％であった。
【０１５８】
分離前に、珪藻土を濾過助剤として使用して、糖蜜を炭酸化後にプレコート濾過した。供給材料は下に記載するような組成であり、百分率は乾燥物質重量を基準にして示される。
【０１５９】
【表６】
2013523935.tif 000007
【０１６０】
米国特許第６０９３３２６号明細書の実施例３に従って、下述の５段階ＳＭＢシーケンスの手段により分画を実施した。分離の目的は、その中に含有されるスクロースおよびベタインを分離することであった。供給材料および溶出剤は７５℃の温度で使用し、溶出剤としてイオン交換水を使用した。
【０１６１】
工程１：９Ｌの供給材料を流速３５Ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、再循環１画分をカラム３から収集した。１１．０Ｌの供給材料を流速３５Ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、スクロース画分をカラム３から収集した。
【０１６２】
工程２：１６Ｌの水を流速７０Ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、スクロース画分をカラム３から収集した。その後４Ｌの水を流速７０Ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、スクロース画分をカラム３から収集した。
【０１６３】
工程３：８Ｌを流速７０Ｌ／ｈでカラム１に循環させ、１０Ｌの水を流速４０Ｌ／ｈでカラム２にポンプで入れて、ベタイン画分をカラム３から収集した。
【０１６４】
工程４：２６Ｌの水を流速７０Ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、残留画分をカラム１から収集した。２６Ｌの水を流速７５Ｌ／ｈでカラム２にポンプで入れて、残留画分をカラム２から収集した。１５Ｌの水を流速４０Ｌ／ｈでカラム３にポンプで入れて、残留画分をカラム３から収集し、それに続いて、５Ｌの水を流速４０Ｌ／ｈでカラム３にポンプで入れて、残渣をカラム３から収集した。
【０１６５】
工程５：１１Ｌをカラム１周囲に形成されたループ内で、流速で２２Ｌ／ｈで循環させた。１２Ｌをカラム２周囲に形成されたループ内で、流速７５Ｌ／ｈで循環させた。１１Ｌをカラム３周囲に形成されたループ内で、流速７０Ｌ／ｈで循環させた。
【０１６６】
システムおよび樹脂イオン形態が平衡状態に達するまで、前述の５工程のシーケンスを反復することにより平衡化し、以下の画分をシステムから抜き取った：カラム１、２、３からの残留画分、カラム３からの再循環画分、カラム３からのスクロース生成物画分、およびカラム３からのベタイン生成物画分。合わせた画分のＨＰＬＣ分析をはじめとする結果を下の表Ｅ１Ｃ−２に示す。表Ｅ１Ｃ−３は工程容積、カラム寸法、およびＨＰＬＣ結果から計算される分離結果を示す。
【０１６７】
【表７】
2013523935.tif 000008
【０１６８】
【表８】
2013523935.tif 000009
【０１６９】
この実施例では、糖蜜を希釈するために過剰な再循環が行われ、したがって所望の供給材料濃度を得るために、供給材料との混合前に再循環画分の濃縮が必要であった。
【０１７０】
実施例２
二番糖振蜜の３プロフィールＳＭＢ分離−スクロースおよびベタインの回収
加工装置は、６本のカラム、必要な配管、供給材料ポンプ、再循環ポンプ、溶出水ポンプ、熱交換器、供給材料および溶出剤および生成物タンク、留出液のための流れ制御手段、ならびに様々な工程流のための入口および生成物バルブを含む。全てのカラム高は４．０ｍであり、全てのカラム径は５．１５ｍであり、第１のカラムはサイズが等しい２区画からできている。カラムには、Ｎａ＋形態の強酸ゲルタイプカチオン交換樹脂（Ｄｏｗｅｘ  ｍｏｎｏｓｐｈｅｒｅ  ９９Ｋ／３５０）が充填される。樹脂の平均ビーズサイズは０．３５ｍｍである。
【０１７１】
分離前に、二番糖振蜜を（分離から得られる）再循環画分で希釈し、炭酸ナトリウムで炭酸化して、溶液のカルシウムレベルを低下させる。最後に、濾過助剤として珪藻土を使用して、二番糖振蜜をプレコート濾過する。
【０１７２】
供給材料は下に記載するような組成であり、百分率は乾燥物質重量を基準にして示される。
【０１７３】
【表９】
2013523935.tif 000010
【０１７４】
下述の１０段階ＳＭＢシーケンスの手段によって、分画を実施する。供給材料および溶出剤は８０℃の温度で使用し、溶出剤として蒸発凝縮物を使用する。
【０１７５】
工程１：８．８ｍ３の供給液を流速１８５ｍ３／ｈでカラム１に注入し、スクロース画分をカラム６から収集する。
【０１７６】
工程２：６．２ｍ３の供給液を流速１８０ｍ３／ｈでカラム１に注入し、残留画分を同一カラムから収集する。同時に、６．２ｍ３の溶出剤を流速１８０ｍ３／ｈでカラム２に注入し、ベタイン画分をカラム３から収集する。また同時に、６．２ｍ３の溶出剤を流速１８０ｍ３／ｈでカラム４に注入し、ベタイン画分をカラム５から収集する。また同時に、９．０ｍ３の溶出剤を流速２２５ｍ３／ｈでカラム６に注入し、スクロース画分を同一カラムから収集する。
【０１７７】
工程３：９．０ｍ３の供給液を流速１８０ｍ３／ｈでカラム１に注入し、残留画分を同一カラムから収集する。同時に、５．０ｍ３の溶出剤を流速１００ｍ３／ｈでカラム２に注入し、残留画分をカラム３から収集する。また同時に、５．０ｍ３の溶出剤を流速１００ｍ３／ｈでカラム４に注入し、残留画分をカラム５から収集する。また同時に、１２．０ｍ３の溶出剤を流速２２５ｍ３／ｈでカラム６に注入し、スクロース画分を同一カラムから収集する。
【０１７８】
工程４：４．０ｍ３の溶出剤を流速１９０ｍ３／ｈでカラム６に注入し、残留画分をカラム３から収集する。同時に、４．０ｍ３の溶出剤を流速１９０ｍ３／ｈでカラム４に注入し、残留画分をカラム５から収集する。
【０１７９】
工程５：全カラムによって形成されたループ内で、７．２ｍ３を流速１９５ｍ３／ｈでループさせる。ループ内に３つの分離プロフィールがある。
【０１８０】
工程６：１５．０ｍ３の溶出剤を流速１９０ｍ３／ｈでカラム１に注入し、ベタイン画分をカラム６から収集する。
【０１８１】
工程７：５．０ｍ３の溶出剤を流速１１０ｍ３／ｈでカラム１に注入し、ベタイン画分をカラム２から収集する。同時に、９．０ｍ３の溶出剤を流速２１０ｍ３／ｈでカラム３に注入し、ベタイン画分をカラム４から収集する。また同時に、９．０ｍ３の溶出剤を流速２１０ｍ３／ｈでカラム５に注入し、ベタイン画分をカラム６から収集する。
【０１８２】
工程８：１０．０ｍ３の溶出剤を流速２１０ｍ３／ｈでカラム１に注入し、残留画分をカラム２から収集する。同時に、１０．０ｍ３の溶出剤を流速２１０ｍ３／ｈでカラム３に注入し、残留画分をカラム４から収集する。また同時に、１０．０ｍ３の溶出剤を流速２１０ｍ３／ｈでカラム５に注入し、残留画分をカラム６から収集する。
【０１８３】
工程９：９．５ｍ３の溶出剤を流速２０５ｍ３／ｈでカラム１に注入し、再循環画分をカラム２から収集する。同時に、カラム３および４によって形成されたループ内で、６．６ｍ３を流速１４０ｍ３／ｈでループさせる。また同時に、カラム５および６によって形成されたループ内で、６．６ｍ３を流速１４０ｍ３／ｈでループさせる。
【０１８４】
工程１０：カラム１および２によって形成されたループ内で、１７．２ｍ３を流速２１０ｍ３／ｈでループさせる。同時に、カラム３および４によって形成されたループ内で、１３．６ｍ３を流速１３０ｍ３／ｈでループさせる。また同時に、カラム５および６によって形成されたループ内で、１３．６ｍ３を流速１３０ｍ３／ｈでループさせる。
【０１８５】
システムを平衡化した後、残留画分、スクロース画分、およびベタイン画分を収集する。合わせた画分のＨＰＬＣ分析をはじめとする結果を下の表に示す。
【０１８６】
【表１０】
2013523935.tif 000011
【０１８７】
これらの画分から計算される全収率は、スクロースでは９３．２％であり、ベタインでは９５．０％である。分画の分離能力は、５４ｋｇ乾燥物質／時間／ｍ３樹脂であり、溶出水と供給材料乾燥物質の比率は、乾燥物質１トンあたり８．６ｍ３の水である。これは５．３のＷ／Ｆ比に相当する。
【０１８８】
結果を実施例１Ａと比較すると、短縮されたシーケンス時間（ループ内の３つの分離プロフィール、高い供給材料挿入量、およびプロフィール間の水区間の最小化を用いた方式）のために、分離能力が４０％を超えて改善されていることを認め得る。さらに、スクロース画分の明白な純度改善、および溶出水対供給材料物質比とＷ／Ｆ比のわずかな低下を認め得る。
【０１８９】
実施例３  甜菜糖蜜（二番糖振蜜）の３−プロフィール／３−ループクロマトグラフィーＳＭＢ分離−スクロースおよびベタインの回収
加工装置は、６つの直列連結されたカラム、供給材料ポンプ、再循環ポンプ、溶出水ポンプ、熱交換器、留出液のための流れ制御手段、ならびに様々な工程流のための入口および生成物バルブを含んだ。全てのカラム高は４ｍであり、直径は０．１１１ｍであった。カラムは各２メートルの２つの部分からなる。カラムは、Ｎａ＋形態の強酸ゲルタイプカチオン交換樹脂（Ｄｏｗｅｘ  ９９Ｋ／３５０樹脂）で充填された。樹脂の平均ビーズサイズは０．３５ｍｍであった。樹脂のＤＶＢ含有量はおよそ６％であった。
【０１９０】
分離前に、珪藻土を濾過助剤として使用して、糖蜜をプレコート濾過した。供給材料は下に記載するような組成であり、百分率は乾燥物質重量を基準にして示される。
【０１９１】
【表１１】
2013523935.tif 000012
【０１９２】
【表１２】
2013523935.tif 000013
【０１９３】
分画は、下述の１１段階ＳＭＢシーケンスの手段によって実施された。分離の目的は、その中に含有されるスクロースおよびベタインを分離することであった。供給材料および溶出剤は８０℃の温度で使用し、溶出剤としてイオン交換水を使用した。
【０１９４】
工程１：６．３Ｌの供給材料を流速５５Ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、スクロース画分をカラム６（最終カラム）から収集した。
【０１９５】
工程２：２．４Ｌの供給材料を流速３４Ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、残留画分をカラム１から収集した。同時に、２．０Ｌの水を流速２８．５Ｌ／ｈでカラム２にポンプで入れて、ベタイン画分をカラム３から収集した。また同時に、２．８Ｌの水を流速４０Ｌ／ｈでカラム４にポンプで入れて、ベタイン画分をカラム５から収集した。また同時に５．８Ｌの水を流速８５Ｌ／ｈでカラム６にポンプで入れて、スクロースをカラム６（最終カラム）から収集した。
【０１９６】
工程３：２．５Ｌの供給材料を流速４２Ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、残留画分をカラム１から収集した。同時に、５．１Ｌの水を流速８５Ｌ／ｈでカラム２にポンプで入れて、残留画分をカラム３から収集した。また同時に、３．６Ｌの水を流速６０Ｌ／ｈでカラム４にポンプで入れて、スクロース画分をカラム４から収集した。また同時に、１．５Ｌの水を流速２５Ｌ／ｈでカラム６にポンプで入れて、ベタイン画分をカラム５から収集した。
【０１９７】
工程４：２．５Ｌの供給材料を流速４７Ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、残留画分をカラム１から収集した。同時に、３．１Ｌの水を流速５８Ｌ／ｈでカラム２にポンプで入れて、再循環画分をカラム３から収集した。また同時に、３．７Ｌの水を流速７０Ｌ／ｈでカラム４にポンプで入れて、スクロース画分をカラム４から収集した。また同時に１．０Ｌの水を流速１９Ｌ／ｈでカラム６にポンプで入れて、ベタイン画分をカラム５から収集した。
【０１９８】
工程５：０．４Ｌの水を流速１０．５Ｌ／ｈでカラム６にポンプで入れて、残留画分をカラム１から収集した。同時に、３．２Ｌの水を流速８５Ｌ／ｈでカラム２にポンプで入れて、再循環画分をカラム３から収集した。また同時に、２．２Ｌの水を流速５８Ｌ／ｈでカラム４にポンプで入れて、残留画分をカラム５から収集した。
【０１９９】
工程６：カラム１、２、３、４、５、および６によって形成されたカラムループ内で、６．８Ｌを流速７０Ｌ／ｈで循環させた。
【０２００】
工程７：３．３Ｌの水を流速７０Ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、ＰＡＲＴ画分をカラム４から収集した。同時に、カラム５および６によって形成されたカラムループ内で、３．３Ｌを流速７０Ｌ／ｈで循環させた。
【０２０１】
工程８：１．０Ｌの水を流速７０Ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、ベタイン画分をカラム６から抜き取った。
【０２０２】
工程９：２．０Ｌの水を２２，５Ｌ／ｈの流速でカラム１にポンプで入れて、残渣をカラム２から収集した。同時に５．４の水を流速６１Ｌ／ｈでカラム３にポンプで入れて、ベタイン画分をカラム４から収集した。また同時に６．５Ｌの水を流速７３Ｌ／ｈでカラム５にポンプで入れて、ベタイン画分をカラム６から収集した。
【０２０３】
工程１０：９．５Ｌの水を流速８０Ｌ／ｈでカラム１にポンプで入れて、残渣をカラム２から収集した。同時に、３．３の水を流速２８Ｌ／ｈでカラム３にポンプで入れて、残留画分を４から収集した。また同時に、２．３Ｌの水を流速７３Ｌ／ｈでカラム５にポンプで入れて、残留画分をカラム６から収集した。
【０２０４】
工程１１：カラム１および２によって形成されたカラムループ内で、５．０Ｌを流速４５．５Ｌ／ｈで循環させた。同時に、カラム３および４によって形成されたカラムループ内で、５．０Ｌを流速４５．５Ｌ／ｈで循環させた。また同時に、カラム５および６によって形成されたカラムループ内で、５．７Ｌを流速５２Ｌ／ｈで循環させた。
【０２０５】
１０〜１８シーケンスで、システムおよび樹脂イオン形態は平衡状態になり、以下の画分をシステムから抜き取った。カラム１、２、３、４、５、および６からの残留画分、カラム３からの再循環画分、カラム４および６からのスクロース生成物画分、およびカラム３、４、５、および６からのベタイン生成物画分。合わせた画分のＨＰＬＣ分析をはじめとする結果を表Ｅ３−３に示す。試運転ではＰＡＲＴ画分をカラム４から収集した。ＰＡＲＴ画分がスクロースまたはベタイン画分の純度を低下させないように、ＰＡＲＴ供給工程を使用した。表Ｅ３−４は、工程容積、カラム寸法、およびＨＰＬＣ結果から計算される分離結果を示す。
【０２０６】
【表１３】
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【０２０７】
【表１４】
2013523935.tif 000015
【０２０８】
パイロット規模における流速制限のために、プラント規模では工程をはるかに迅速に進めることが可能であり、それは５６〜６７ｋｇ  ＤＳ／ｍ3ｈの能力を与えるであろう。
【０２０９】
この場合、ｐａｒｔは主にベタインであるので、乾燥物質が床容積の５６％の空隙を有すると仮定して、再循環されたＰＡＲＴ乾燥物質がどこに行ったのかを計算した。バンドの広幅化もまた、経験的に考慮に入れた。再循環ＰＡＲＴの移動量は、溶出剤が溶出剤代替溶液によって置換される工程で始まるカラム間隙容積から、工程容積を差し引くことによって計算された。ＰＡＲＴは、再循環画分中でシステムを出て行くと計算された。この方法は、ＰＡＲＴプロフィール先頭の移動に関して、非常に正確であった。
【０２１０】
実施例４  Ｍｇ２＋亜硫酸廃液（ＭｇＳＳＬ）の３ループ／３プロフィールＳＭＢ分離−キシロースの回収
加工装置は、直列連結された６本のカラム、供給材料ポンプ、再循環ポンプ、溶出水ポンプ、熱交換器、必要な配管、必要とされるタンク、留出液のための流れ制御手段ならびに様々な工程流のための入口および生成物バルブを含む。全てのカラム高は３．３ｍであり、各カラムは直径０．１１ｍを有する。カラムには、Ｍｇ２＋形態の強酸ゲルタイプカチオン交換樹脂（Ｆｉｎｅｘによって製造される）が充填される。樹脂のジビニルベンゼン含有量は６．５％であり、樹脂の平均ビーズサイズは０．３８ｍｍである。
【０２１１】
分離前に、Ｍｇ２＋亜硫酸廃液は、濾過助剤としてＡｒｂｏｃｅｌ  Ｂ８００を使用してプレコート濾過する。次に供給乾燥物質をイオン交換水で４８ｇ／１００ｇに調節し、供給液ｐＨは３．１である。供給材料は下に記載するような組成であり、百分率は乾燥物質重量を基準にして示される。
【０２１２】
【表１５】
2013523935.tif 000016
【０２１３】
下述の１２段階ＳＭＢシーケンスの手段によって、分画を実施する。分離の目的は、その中に含有されるキシロースを分離することである。供給材料および溶出剤は６５℃の温度で使用し、溶出剤としてイオン交換水を使用する。
【０２１４】
工程１：１．４Ｌの供給液を流速７７Ｌ／ｈでカラム１に注入し、再循環画分をカラム２から収集する。同時に、カラム３および４によって形成されるカラムループ内に、１．４Ｌを流速７７Ｌ／ｈで循環させる。また同時に、カラム５および６によって形成されるカラムループ内に、１．４Ｌを流速７７Ｌ／ｈで循環させる。
【０２１５】
工程２：１．７Ｌの供給液を流速６３Ｌ／ｈで第１のカラムに注入し、再循環画分をカラム４から収集する。同時に、カラム５および６によって形成されるカラムループ内に、１．４Ｌを流速４９Ｌ／ｈで循環させる。
【０２１６】
工程３：２．４Ｌの供給液を流速５６Ｌ／ｈでカラム１に注入し、再循環画分をカラム６（最終カラム）から収集する。
【０２１７】
工程４：１．４Ｌの供給液を流速６３Ｌ／ｈでカラム１に注入し、残留画分を同一カラムから収集する。同時に１．４Ｌの溶出剤を流速６３Ｌ／ｈでカラム２に注入し、キシロース画分をカラム６から収集する。
【０２１８】
工程５：４．９Ｌの供給液を流速６３Ｌ／ｈでカラム１に注入し、残留画分を同一カラムから収集する。同時に、４．２Ｌの溶出剤を流速５６Ｌ／ｈでカラム２に注入し、残留画分をカラム３から収集する。また同時に、２．８Ｌの溶出剤を流速３８Ｌ／ｈでカラム４に注入し、残留画分をカラム５から収集する。また同時に、２．８Ｌの溶出剤を流速３８Ｌ／ｈでカラム６に注入し、キシロース画分を同一カラムから収集する。
【０２１９】
工程６：２．１Ｌの供給液を流速６３Ｌ／ｈでカラム１に注入し、残留画分をカラム３から収集する。同時に、２．８Ｌの溶出剤を流速８４Ｌ／ｈでカラム４に注入し、残留画分をカラム５から収集する。また同時に、２．４Ｌの溶出剤を流速７３Ｌ／ｈでカラム６に注入し、キシロース画分を同一カラムから収集する。
【０２２０】
工程７：１．０Ｌの供給液を流速５９Ｌ／ｈで第１のカラムに注入し、キシロース画分をカラム６から収集する。
【０２２１】
工程８：１．０Ｌの供給液を流速５９Ｌ／ｈでカラム１に注入し、再循環画分をカラム６から収集する。
【０２２２】
工程９：カラム１および２によって形成されるカラムループ内に、７．０Ｌを流速５９Ｌ／ｈで循環させる。同時に、カラム３および４によって形成されるカラムループ内に、８．７Ｌを流速７７Ｌ／ｈで循環させる。また同時に、カラム５および６によって形成されるカラムループ内に、８．４Ｌを流速７３Ｌ／ｈで循環させる。
【０２２３】
工程１０：４．２Ｌの溶出剤を流速８０Ｌ／ｈで第１のカラムに注入し、残留画分をカラム２から収集する。同時に、４．２Ｌの溶出剤を流速８０Ｌ／ｈでカラム３に注入し、残留画分をカラム４から収集する。また同時に、４．２Ｌの溶出剤を流速８０Ｌ／ｈでカラム５に注入し、残留画分をカラム６から収集する。
【０２２４】
工程１１：１．４Ｌの溶出剤を流速７７Ｌ／ｈでカラム５に注入し、残留画分をカラム２から収集する。同時に、１．４Ｌの溶出剤を流速７７Ｌ／ｈでカラム３に注入し、残留画分をカラム４から収集する。
【０２２５】
工程１２：カラム１および２によって形成されるカラムループ内に、４．９Ｌを流速８４Ｌ／ｈで循環させる。同時に、カラム３および４によって形成されるカラムループ内に３．５Ｌを流速５９Ｌ／ｈで循環させる。また同時に、カラム５および６によって形成されるカラムループ内に４．２Ｌを流速７３Ｌ／ｈで循環させる。
【０２２６】
分離シーケンスを１０〜１８回反復することでシステムを平衡化した後、システムから以下の画分を抜き取る。全カラムからの残留画分、カラム２、４、および６からの再循環画分、およびカラム６（最終カラム）からのキシロース生成物画分。合わせた残渣、再循環材料、およびキシロース画分のＨＰＬＣ分析をはじめとする結果を下の表に示す。
【０２２７】
【表１６】
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【０２２８】
これらの画分から計算される全体的キシロース収率は、９３％である。実施例における分離のためのシーケンス時間はわずか３０．３分間であり、合わせた残渣およびキシロース画分から計算される分離能力は、８０ｋｇ／ｈ／ｍ３を超える。分離のＷ／Ｆ（水対供給材料、ｖｏｌ／ｖｏｌ）比は２．０である。
【国際調査報告】
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