(57)【要約】【課題】溶剤を除去することにより得られる固形粉末化粧料に関し、少ない溶媒量で十分な流動性のあるスラリーを得ることができ、製造時間の短縮、乾燥することによるヒビ、収縮がなく、充填成型後に化粧料が目減りがない湿式製法による固形粉末化粧料の提供。【解決手段】粉体を５５〜８０％とＩＯＢ値が０．１〜０．６である極性油分を含有する化粧料基剤に、極性油分を更に添加してスラリー状とし、容器に充填した後、極性油分の一部または全量を除去して得られる固形粉末化粧料。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
成分（Ａ）粉体を５５〜８０％と成分（Ｂ）ＩＯＢ値が０．１〜０．６である極性油分を含有する化粧料基剤に、成分（Ｂ）を更に添加してスラリー状とし、容器に充填した後、成分（Ｂ）の一部または全量を除去して得られる固形粉末化粧料。
【請求項２】
成分（Ｂ）の除去方法が、吸収体を用いて、あるいは排出孔を通して除去する方法である請求項１に記載の固形粉末化粧料。
【請求項３】
前記成分（Ｂ）の粘度が２０℃における粘度が６００ｍＰａ・ｓ以下である請求項１または２に記載の固形粉末化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末を主成分とする化粧料基剤を油剤と混合してスラリー状とし、これを容器に充填した後、油剤を除去することにより得られる固形粉末化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
固形粉末化粧料は、アイカラーを代表として、チークカラー、アイブロウ、ファンデーション、白粉、ボディパウダー等に広く用いられている。近年、化粧料基剤を溶媒と混合してスラリー状とし、容器に充填した後溶媒を除去する湿式製法で得られる固形粉末化粧料が耐衝撃性に優れる点で広く用いられている。さらに多様化する市場ニーズに応えるべく、様々な検討がなされている。例えば、ＩＯＢ値が０．１〜０．６の極性油分を２種配合して、真珠光沢顔料を高配合した対衝撃性に優れた固形粉末メーキャップ化粧料を得る技術（特許文献１）、ダイラタント挙動を示す粉末を表面処理して充填率を高める技術（特許文献２）、粉末成分と油性成分を溶媒中で混合し、油性成分に均一に被覆し、しっとり感、化粧もちに優れ、対衝撃性に優れる粉末固型化粧料の製造方法の技術（特許文献３）等があった。しかしながら、これらの技術は、化粧料基剤をエタノール、イソプロピルアルコール、水、等の揮発性溶剤を用いるものであり、所望の固形粉末化粧料を得る為の溶剤の除去に時間を要したり、乾燥設備や乾燥時に加熱工程を要することになり、防爆施設等が必要な場合もあった。また、溶媒が揮発する事で、化粧料にヒビや収縮という現象が発生することがある。更に、乾燥工程時間の短縮のために揮発性油剤量を少量にすると、ダイラタント性が示しノズル詰まりを起こりやすくなる傾向がある。また、粉末成分と油性成分の混合物と揮発性溶媒の相溶性が悪いと、時間経過と共にスラリーが不均一になり、ダイラタント性を示すようになりノズル詰まりを発生することがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−０８９４０９号公報
【特許文献２】特開２００６−１６０６１６号公報
【特許文献３】特開２００１−２１３７２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、溶剤を除去することにより得られる固形粉末化粧料に関し、少ない溶媒量で十分な流動性のあるスラリーを得ることができ、製造時間の短縮、乾燥することによるヒビ、収縮がなく、充填成型後に化粧料が目減りがない湿式製法による固形粉末化粧料を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は鋭意研究を行った結果、粉体の分散性を良くするＩＯＢ値０．１〜０．６の極性油分をスラリーの溶媒として用いると、少ない溶媒量で流動性を有し、充填時のノズル詰まりが起きにくく、充填成型後に揮発性成分の揮発がないことから化粧料が容器より目減りしたように見えることがなく、発色の良いものであることを見出し、本発明を完成した。また、本発明の固形粉末化粧料では、製造工程に乾燥工程を必要としないことから製造時間が短縮でき、更に揮発性油を除去するのに必要な防爆設備を要せず製造することができる。
【発明の効果】
【０００６】
本発明の固形粉末化粧料は、製造時間の短縮、充填成型後に化粧料が目減りがなく、発色の良いものである。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の（Ａ）粉体は通常化粧料に用いられるものであれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等の制限なく使用することができ、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、雲母、合成金雲母、セリサイト、タルク、カオリン、硫酸バリウム、窒化ホウ素、オキシ塩化ビスマス等の無機粉体類や、ナイロン、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリル酸アルキル、オルガノポリシロキサンエラストマー、ポリメチルセスキオキサン、ポリスチレン、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体、ポリエチレン、ウレタン、ウール、シルク、結晶セルロース、Ｎ−アシルリジン等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素等のレーキ顔料等の色素粉体類、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有無水ケイ酸、酸化亜鉛含有無水ケイ酸、酸化チタン被覆ガラス末、酸化チタン被覆合成金雲母、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母チタン、紺青被覆雲母チタン、カルミン被覆雲母チタン等の複合粉体類や、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層末などの積層フィルム末類等が挙げられる。これらは、１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。また、本発明の効果を妨げない限りフッ素系化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、レシチン、水素添加レシチン、コラーゲン、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス、ロウ、界面活性剤等の表面処理を施してあってもよい。
【０００８】
成分（Ａ）は化粧料基剤中に５５質量％（以下％と表す）以上、更には６５〜８０％であると、本発明の固形粉末化粧料を塗布した時の、しっとり感や化粧持ちの点で好ましい。
【０００９】
本発明における成分（Ｂ）は、ＩＯＢ値が０．１〜０．６の極性液状油分である。得られるスラリーの流動性の点において成分（Ｂ）は２０℃における粘度が６００ｍＰａ・ｓ以下、更には１００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。
【００１０】
本発明の成分（Ｂ）の極性油分は、特に限定されないが、具体的には、ジカプリン酸プロピレングリコール（ＩＯＢ値０．２６）、ジカプリル酸プロピレングリコール（ＩＯＢ値０．３２）２−エチルヘキサン酸セチル（ＩＯＢ値０．１３）、トリ２−エチルエキサン酸グリセリル（ＩＯＢ値０．３５）、トリイソステアリン酸ジグリセリル（ＩＯＢ値０．２６）、ジイソステアリン酸ジグリセリル（ＩＯＢ値０．５２）、トリ（カプリル／カプリン酸）グリセリル（ＩＯＢ値０．３０）、リンゴ酸ジイソステアリル（ＩＯＢ値０．２８）、炭酸ジアルキル（Ｃ１４、１５）（ＩＯＢ値０．１５）テトラオクタン酸ペンタエリスリチル（ＩＯＢ値０．３５）、ヒドロキシステアリン酸２エチルヘキシル、イソノナン酸イソノニル（ＩＯＢ値０．２）、イソノナン酸イソトリデシル（ＩＯＢ値０．１５）等が挙げられる。中でも、トリ２−エチルエキサン酸グリセリルとトリイソステアリン酸ジグリセリルが好ましく用いられる。成分（Ｂ）は１種又は２種以上を用いることができる。
【００１１】
本発明における粘度は、外径４５ｍｍ、内径３８ｍｍ、高さ８２ｍｍのガラス製ビンにエアスペースが生じないように資料を充填し、ふたをして２０℃恒温槽にて一昼夜放置したものを、ブルックフィールド型粘度計を用いて測定した。
【００１２】
本発明で成分（Ｂ）は成分（Ａ）と混合して化粧料基剤となる。この場合、成分（Ｂ）は化粧料基剤中に２０〜４０％、更に好ましくは２５〜３５％あることが好ましい。
【００１３】
本発明の固形粉末化粧料は、成分（Ａ）と成分（Ｂ）を含む化粧料基剤に、更に成分（Ｂ）ＩＯＢ値が０．１〜０．６の極性油分を添加してスラリーとした後、容器に充填した後、成分（Ｂ）の一部又は全量を除去して得られるものである。化粧料基剤に添加される成分（Ｂ）の好ましい添加量は化粧料基剤１００質量部に対して、５〜５０質量部であり、さらに好ましくは５〜３０質量部である。
【００１４】
添加した成分（Ｂ）は固形粉末化粧料中に残る場合もある。この場合、固形粉末化粧料中の成分（Ｂ）全体の含有量は、２５〜５０％が好ましく、２５〜３５％であるとさらに好ましい。
【００１５】
本発明の固形粉末化粧料は、上記必須成分の他に通常化粧料に用いられる成分を本発明の効果を妨げない範囲で、必要に応じて適宜含有することができる。例えば、成分（Ｂ）以外の油性成分、水や多価アルコール、低級アルコール、界面活性剤、被膜形成高分子、水溶性高分子、保湿剤等の水性成分、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、美容成分、清涼剤、色素、香料等が挙げられる。
【００１６】
例えば油性成分としては、動物油、植物油、合成油等の起源及び、固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、脂肪酸類、高級アルコール類、エステル類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類等が挙げられる。具体的には、ミツロウ、ラノリン、キャンデリラ等のロウ類、パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリブテン、ポリエチレン、ポリプロピレン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプスワックス等の炭化水素類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサンのシリコーン類、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン等のフッ素系油類等が挙げられ、これらを１種または２種以上用いることができる。
【００１７】
界面活性剤としては、化粧料に一般に用いられている界面活性剤であればいずれのものでも使用でき、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。
【００１８】
本発明の固形粉末化粧料は、特に限定されないが例えば以下のようにして製造することができる。化粧料基材を、成分（Ｂ）の油分に分散しスラリー状とし、これを容器又は中皿に充填した後、溶媒を除去することにより得ることができる。ここでいう化粧料基材とは、上記成分（Ａ）と（Ｂ）の混合物であり、分散方法は特に制約を受けるものではなく、通常公知の方法でよい。また、成型の方法は、通常公知の方法、例えばスラリー状混合物を充填後に加圧し、成分（Ｂ）を紙や不織布等の吸収体を用いて、あるいはプレス型等に設けられた排出孔を通して、プレス時に除去する方法等の通常公知の方法を用いることができる。このような方法をもちいると、乾燥設備や防爆設備を必要とせず、製造設備を選ぶことがなく好ましい。
【００１９】
本発明の固形粉末化粧料は、アイカラー、チークカラー、アイブロウ、ファンデーション、白粉、ボディパウダー等に用いられ、発色のよさの点からアイカラー、チークカラーにより好適に用いられる。
【実施例】
【００２０】
以下に実施例をもって本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらにより、何ら限定されるものではない。
【００２１】
〔流動性試験〕
下記に示すアイカラー基剤２０ｇに対して各油剤７ｇを添加したものを、デスパーミキサー（1000rpm）で攪拌して、充填に必要な流動性を持つまで均一に撹拌混合を行った。その混合に要した時間を、粉末と油剤の混合しやすさの指標とした。均一に攪拌されていれば○、されていなければ×で評価した単位時間当たりの混合状態を、表１に示す。
＜アイカラー基剤＞
（成分）                                                  （％）
（１）マイカ                                              残量
（２）タルク                                                ２
（３）球状ナイロン末（平均粒径１２μｍ）                    ２
（４）シリカ                                                ３
（５）パラオキシ安息香酸メチル                              ０．２
（６）酸化チタン                                            １
（７）黄酸化鉄                                              ０．５
（８）群青                                                  ０．５
（９）ベンガラ                                              ０．５
（１０）黒酸化鉄                                            ０．５
（１１）酸化亜鉛                                            ２
（１２）酸化鉄被覆雲母チタン  ※１                        １０
（１３）雲母チタン  ※２                                    ２
（１４）ジメチルポリシロキサン  ※３                        ２
（１５）水添ポリイソブテン  ※４                            ２
（１６）部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物  ※５        ５
（１７）部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物  ※６        ５
（１８）２−エチルヘキサン酸セチル                          ２５
※１：ＣＬＯＩＳＯＮＮＥ  ＣＥＲＩＥＳＥ  ＦＬＡＭＢＥ  ５５０Ｚ（ＢＡＳＦ社製）
※２：ＦＬＡＭＥＮＣＯ  ＲＥＤ  ４２０Ｃ（ＢＡＳＦ社製）
※３：シリコン  ＫＦ−９６（２０ｃｓ）（信越化学工業社製）
※４：パールリーム１８（日油社製）
※５：ＫＳＧ−４３（信越化学工業社製）
※６：ＫＳＧ−１６（信越化学工業社製）
【００２２】
（製造方法）
Ａ：成分１４〜１８を７０℃に加温し、混合する。
Ｂ：成分１〜１３を均一に攪拌混合する。
Ｃ：ＢにＡを加え均一に攪拌混合し、アイカラー基剤を得た。
【００２３】
【表１】
2015086156.tif 000002
【００２４】
表１に示すとおり、ＩＯＢ値が０．１より高い油分を添加油分として用いた場合は、短い時間で、アイカラー基剤と添加油分が均一に混合し、流動性を持つ。
【００２５】
実施例１：アイカラー
上記アイカラー基剤に、各添加油分をを加えスラリー状としたもの１．６ｇを、２ｃｍ×２ｃｍ、高さ０．４ｃｍの皿状容器に充填し、化粧料と圧縮用ヘッドの間に溶媒吸取り用の紙を挟み、溶媒除去、圧縮成型してアイカラーを得た。
得られた各アイカラーについて、充填量及び、溶媒除去後の充填量から求めた充填率、及び（イ）発色、(ロ)充填成形性を下記評価方法にて評価し、その結果も併せて表２に示した。
【００２６】
【表２】
2015086156.tif 000003
（評価項目）
（イ）発色
（ロ）充填成型性
（評価方法）
下記評価項目について各々下記評価方法により評価を行った。
（イ）発色
専門パネル２０名が各試料を使用し、化粧料塗布時の発色性を下記絶対評価基準にて５段階に評価し評点をつけ、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記判定基準により判定した。
＜絶対評価基準＞
評点  ：評価
５点：非常に良好
４点：良好
３点：普通
２点：やや不良
１点：不良
＜判定基準＞
判定  ：評点の平均点
◎：４．５点を越える
○：３．５点を越える４．５点以下
△：２点を越える３．５点以下
×：２点未満
【００２７】
（ロ）充填成形性
化粧料が均一に充填されているか、ヒビや、収縮がないかどうかを下記判定基準にて判定した。
（判定基準）
判定  ：充填後の状態
◎：化粧料が皿状容器内に均一に成型され、ヒビや収縮がない
○：化粧料が皿状容器内にわずかな歪み、収縮は見られるが、
ほぼ均一に成型されている
×：化粧料が皿状容器内に均一に成型されず、ヒビや収縮がある
【００２８】
表３に示すアイカラー基剤を、実施品１〜４と同様に製造し、アイカラーを得た。得られた各アイカラーについて、（イ）発色、(ロ)充填成形性を上記評価方法にて評価し、その結果も併せて表３に示した。
【００２９】
【表３】
2015086156.tif 000004
【００３０】
表２及び３に示す通り、本発明の実施品１〜７のアイシャドウは比較品１〜４に比べ、高い発色性を有し、さらに充填成型性が優れているものであった。一方、油性成分の含有量が多く、粉体成分の含有量が少ない比較品４は充填成型性が劣るものであった。また、実施品１、６、７はすべて高い発色性を有し、さらに充填成型性が優れているものであったが、特に実施品１は、発色性と充填成型性に優れていた。
【００３１】
実施例２：チークカラー
（成分）                                                （％）
１．マイカ                                                残量
２．タルク                                                １５
３．合成金雲母                                            １５
４．パラオキシ安息香酸メチル                              ０．２
５．球状メタクリル酸メチルクロスポリマー(平均粒径７μ)    ３
７．赤色２０２                                            ２
６．黄酸化鉄                                              ０．２
８．カオリン                                              ０．２
９．紺青                                                  ０．２
１０．酸化鉄被覆ガラス末  ※８                            １
１１．雲母チタン                                          ２
１２．ワセリン                                            ２
１３．流動パラフィン                                      ３
１４．トリ２−エチルエキサン酸グリセリル                ２５
※８：マイクログラス  メタシャイン  ＭＴ１０８０ＴＹ（日本板硝子社製）
（製造方法）
Ａ：成分１２〜１４を７０℃に加温し、混合する。
Ｂ：成分１〜１１を均一に攪拌混合する。
Ｃ：ＢにＡを加え均一に攪拌混合する。
Ｄ：Ｃの１００質量部にトリ２−エチルエキサン酸グリセリル２５質量部を添加してスラリー状にする。
Ｅ：Ｄを皿状容器に充填し、化粧料と圧縮用ヘッドの間に溶媒吸取り用の紙を挟み、溶媒除去、圧縮成型してチークカラーを得た。
実施例２は、高い発色性を有し、充填成形性に優れるチークカラーであった。
【００３２】
実施例３  ファンデーション
（成分）                                                （％）
１．マイカ                                              残量
２．タルク                                                ５
３．合成金雲母                                            ５
４．パラオキシ安息香酸メチル                              ０．２
５．球状（ビニルジメチコン／メチコンシルセスキオキサン）
クロスポリマ−(平均粒径１５μ)                  ３
６．ナイロン末                                            ２
７．シリカ                                                ２
８．酸化チタン                                            ８
９．ベンガラ                                              ２
１０．黄酸化鉄                                            ０．５
１１．黒酸化鉄                                            ０．５
１２．紺青                                                ０．５
１３．酸化鉄被覆雲母  ※１２                            １０
１４．雲母チタン                                          ２
１５．ワセリン                                            ２
１６．流動パラフィン                                      ３
１７．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル※９              ５
１８．部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物  ※５        ５
１９．部分架橋型オルガノポリシロキサン重合物  ※６        ５
２０．２−エチルヘキサン酸セチル                        ２０
２１．香料                                                ０．２
※９：ＣＯＬＯＲＯＮＡ  ＢＲＯＮＺＥ（メルク社製）
※１０：ＫＦ−９６（１０ｃｓ）（信越化学工業社製）
（製造方法）
Ａ：成分１５〜２１を７０℃に加温し、混合する。
Ｂ：成分１〜１４を均一に攪拌混合する。
Ｃ：ＢにＡを加え均一に攪拌混合する。
Ｄ：Ｃの１００質量部にトリ２−エチルエキサン酸グリセリル２０質量部を添加してスラリー状にする
Ｅ：Ｄを皿状容器に充填し、化粧料と圧縮用ヘッドの間に溶媒吸取り用の紙を挟み、溶媒除去、圧縮成型してファンデーションを得た。
実施例３は、高い発色性を有し、充填成形性に優れるファンデーションであった。
【００３３】
実施例４：アイカラー
（成分）                                                （％）
１．マイカ                                                残量
２．タルク                                                １５
３．合成金雲母                                            ２０
４．パラオキシ安息香酸メチル                              ０．２
５．球状ナイロン末                                        ３
６．ポリエチレンテレフタレート                            ３
７．赤色２２６                                            ２
８．黄色４号                                              ０．２
９．黒酸化鉄                                              ０．２
１０．紺青                                                ０．２
１１．酸化鉄被覆ガラス末  ※８                            １
１２．雲母チタン                                          ２
１３．リンゴ酸ジイソステアリル                          １０
１４．流動パラフィン                                      ５
１５．トリ２−エチルエキサン酸グリセリル                ２５
※８：マイクログラス  メタシャイン  ＭＴ１０８０ＴＹ（日本板硝子社製）
（製造方法）
Ａ：成分１３〜１５を５０℃に加温し、混合する。
Ｂ：成分１〜１２を均一に攪拌混合する。
Ｃ：ＢにＡを加え均一に攪拌混合する。
Ｄ：Ｃの１００質量部にトリ２−エチルエキサン酸グリセリル１０質量部を添加してスラリー状にする。
Ｅ：Ｄを皿状容器に充填し、化粧料と圧縮用ヘッドの間に溶媒吸取り用の紙を挟み、溶媒除去、圧縮成型してチークカラーを得た。
実施例４は、高い発色性を有し、充填成形性に優れるアイカラーであった。