(57)【要約】【課題】アルミニウム粒子と、微細なセラミックス粒子とを焼結して得られる複合材料において、その機械的強度をより高める。【解決手段】アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる粒子と、セラミックス粒子との混合物を焼結してなるセラミックス粒子分散アルミニウム複合材料であって、前記セラミックス粒子が平均粒子径２．９μｍ以下（０μｍを含まない）であり、前記アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる粒子が前記セラミックス粒子の平均粒子径の１．９倍以下（０倍を含まない）であり、好ましくは前記セラミックス粒子が複合材料全体の８〜６０体積％を占めるセラミックス粒子分散アルミニウム複合材料。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる粒子と、セラミックス粒子との混合物を焼結してなるセラミックス粒子分散アルミニウム複合材料であって、
前記セラミックス粒子が、平均粒子径２．９μｍ以下（０μｍを含まない）であり、前記アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる粒子が前記セラミックス粒子の平均粒子径の１．９倍以下（０倍を含まない）であることを特徴とするセラミックス粒子分散アルミニウム複合材料。
【請求項２】
前記セラミックス粒子が複合材料全体の８〜６０体積％を占めることを特徴とする請求項１記載のセラミックス粒子分散アルミニウム複合材料。
【請求項３】
前記アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる粒子と、前記セラミックス粒子との混合物が放電プラズマ焼結法により焼結されていることを特徴とする請求項１または２記載のセラミックス粒子分散アルミニウム複合材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる粒子と、セラミックス粒子との混合物を焼結してなるセラミックス粒子分散アルミニウム複合材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車用部品や産業機械用部品をはじめとして各種部品の軽量化が進んでおり、軽量で耐食性に優れるアルミニウムまたはアルミニウム合金（以下、総称して「アルミニウム」ともいう）が構造用材料として広く使用されている。しかし、アルミニウムは鋼と比較すると剛性が１／３程度と低く、高強度アルミニウムとして知られている７０７５アルミニウムでさえ５００〜６００ＭＰａ程度の強度しかなく、鋼代替材料として強度不足であり、用途も限られている。
【０００３】
そこで、剛性や強度を高めるために、アルミニウムにセラミックス粒子を複合化した複合材料が開発されている。特に、セラミックス粒子が微細である方が、剛性や強度の向上に効果的である。この複合材料の製造方法として、溶融アルミニウムを撹拌しながらセラミックス粒子を投入して混合し、凝固させる溶湯撹拌法や、溶融アルミニウムを撹拌しながら金属酸化物粒子を投入してｉｎ−ｓｉｔｕで生成する反応法が知られている。しかし、溶湯撹拌法では、溶融アルミニウムとセラミックス粒子との濡れ性が悪く、特に微細なセラミックス粒子を均一に分散させることが困難である。また、反応法においても同様であり、微細な金属酸化物粒子を均一分散させることは困難である。
【０００４】
また、複合化のために、セラミックス粒子を焼結してなる多孔質のプリフォームに、溶融アルミニウムを、パンチを用いて機械的に含浸させる加圧含浸法も行われている（例えば、特許文献１、２参照）。しかし、この加圧含浸法では、微細なセラミックス粒子を用いると、プリフォームに成形するのが困難であり、成形できたとしても得られるプリフォームの気孔が小さすぎて溶融アルミニウムを含浸させる際の抵抗が大きく、加圧力を高めて溶融アルミニウムを含浸しようとするとプリフォームが破壊する。
【０００５】
これに対して化学反応を利用し、加圧なしで溶融アルミニウムをセラミックス粒子のプリフォームに含浸させる非加圧浸透法も行われている（例えば、特許文献３参照）。しかし、この非加圧浸透法では、反応のために溶融アルミニウムにマグネシウムを含有させるのが一般的であり、マグネシウムを含有させない場合でも窒素ガス雰囲気中で７００〜８００℃という高温下に長時間保持しなければならず、コストや生産効率に問題がある。
【０００６】
また、溶融アルミニウムに代えてアルミニウム粒子を用い、セラミックス粒子と混合して焼結する粉末冶金法も行われており、微細なセラミックス粒子を用いることも可能である。しかし、焼結の際に一般的に用いられるホットプレスでは焼結に数時間を要するため生産効率が悪く、セラミックス粒子が小さくなるほど焼結時間が長くなる。しかも、焼結時間が長くなると結晶粒が成長し、得られる複合材料の強度を低下させる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−３３６４３８号公報
【特許文献２】特許第５０３１７１１号公報
【特許文献３】特許第４３７６１６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明はこのような状況に鑑みてなされたものであり、アルミニウム粒子と、微細なセラミックス粒子とを焼結して得られる複合材料において、その機械的強度をより高めることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明は下記のセラミックス粒子分散アルミニウム複合材料を提供する。
（１）アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる粒子と、セラミックス粒子との混合物を焼結してなるセラミックス粒子分散アルミニウム複合材料であって、
前記セラミックス粒子が、平均粒子径２．９μｍ以下（０μｍを含まない）であり、前記アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる粒子が前記セラミックス粒子の平均粒子径の１．９倍以下（０倍を含まない）であることを特徴とするセラミックス粒子分散アルミニウム複合材料。
（２）前記セラミックス粒子が複合材料全体の８〜６０体積％を占めることを特徴とする上記（１）記載のセラミックス粒子分散アルミニウム複合材料。
（３）前記アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる粒子と、前記セラミックス粒子との混合物が放電プラズマ焼結法により焼結されていることを特徴とする上記（１）または（２）記載のセラミックス粒子分散アルミニウム複合材料。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のセラミックス粒子分散アルミニウム複合材料は、セラミックス粒子が２．９μｍ以下の微粒子であり、その体積率を特定範囲にしたことにより、複合材料の強度をより高めることができる。また、本発明のセラミックス粒子分散アルミニウム複合材料は、好ましくは放電プラズマ焼結法によって製造されるが、焼結に要する時間を他の焼結方法に比べて大幅に短縮することができ、結晶粒の成長もなく強度の低下を招くこともなく、生産性にも優れる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】試験１で得られた、炭化ホウ素粒子の体積率と、試料の引張強度との関係を示すグラフである。
【図２】試験１で得られた、炭化ホウ素粒子の体積率と、試料のヤング率との関係を示すグラフである。
【図３】試験１で得られた、炭化ホウ素粒子の体積率と、試料の加工性との関係を示すグラフである。
【図４】実施例５（Ａｌ５５ｖｏｌ％、Ｂ４Ｃ４５ｖｏｌ％）の試料の断面を撮影した光学顕微鏡写真である。
【図５】試験２で得られた、炭化ホウ素粒子の平均粒子径と、試料の引張強度との関係を示すグラフである。
【図６】試験３で得られた、（アルミニウム粒子の平均粒子径／炭化ホウ素粒子の平均粒子径）比と、試料の加工性との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明に関して詳細に説明する。
【００１３】
本発明のセラミックス粒子分散アルミニウム複合材料（以下、単に「複合材料」ともいう）は、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる粒子（以下、総称して「アルミニウム粒子」ともいう）と、セラミックス粒子とを混合し、焼結したものである。本発明者らは、複合材料の剛性についてはアルミニウム剛性、セラミックス剛性及びセラミックス粒子の体積率が影響することを知見し、更に（１）アルミニウム剛性については、純アルミニウムでも、アルミニウム合金であっても同等であり、アルミニウム種類は大きく影響しないこと、（２）セラミックス剛性については、セラミックスの種類によって大きく異なるため、高剛性を目指す場合には高剛性セラミックスを選択する必要があること、（３）複合材料に占めるセラミックスの割合（体積率）が高いほど高剛性になること、を知見した。
【００１４】
また、複合材料の強度は、アルミニウム剛性、セラミックス剛性、セラミックス粒子の体積率に加えて、セラミックス粒子の粒径も大きく影響することを知見し、更に（４）アルミニウム強度については、アルミニウム種類によって大きく異なるため、高強度を目指す場合には高強度アルミニウムを選択する必要があること、（５）セラミックス強度については、複合材料では負荷を負担するのはアルミニウムであるため、セラミックスの種類は大きく影響しないが、セラミックス粒子は小さくなるほど、更には複合材料に占める体積率が大きいほど補強効果が高まること、を知見した。
【００１５】
そして、これらの知見に基づき、セラミックス粒子の平均粒径及び体積率、更にはアルミニウム粒子の粒径を規定することで、従来よりも高強度の複合材料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１６】
即ち、本発明において、アルミニウム種類には制限はないが、純アルミニウム系の１０００系アルミニウム、溶接性に優れた５０００系アルミニウム、高強度の７０００系アルミニウム等、必要機能、入手性、コスト等に応じて選択する。また、セラミックス種類についても、低密度の炭化ホウ素、高剛性の炭化ケイ素、高熱伝導の窒化アルミニウム等を必要に応じて選択する。
【００１７】
また、セラミックス粒子は、平均粒子径が２．９μｍ以下の微粒子である。平均粒径が２．９μｍを超えると、補強効果が十分に得られない。尚、平均粒子径の下限には制限はなく、１μｍ以下であっても使用可能であるが、取り扱いや入手の容易性を考慮して選択する。一方、アルミニウム粒子は、セラミックス粒子の平均粒子径の１．９倍以下であり、これよりも大径粒子になると、複合材料中にセラミックス粒子を均一に分散させることができず、強度向上が望めない。
【００１８】
更に、セラミックス粒子の体積率は８〜６０体積％であることが好ましく、より好ましくは１１〜５３体積％である。セラミックス粒子の体積率が大きくなるほど補強効果が高まるが、８体積％以上で補強効果が十分向上する。但し、セラミックス粒子の体積率が６０質量％以下であるとセラミックス粒子同士の凝集部位が発生し難く、強度の向上がみられ、機械加工性が低下しない。特に、セラミックス粒子の体積率が４５体積％以下であると機械加工性が悪くならない。
【００１９】
尚、セラミックス粒子の体積率は、得られた焼結体の断面を光学顕微鏡等を用いて撮影した画像を２値化し、視野内の割合から算出して求めることができる。
【００２０】
複合材料を製造するには、一般的な焼結方法でも構わないが、放電プラズマ焼結法を行うことが好ましい。この放電プラズマ焼結法は、アルミニウム粒子とセラミックス粒子との混合物を充填したグラファイト製の焼結型を、加圧しながら、直流パルス電圧・電流を混合物に直接印加して焼結する方法である。その際の放電現象により粒子表面の不純物や酸化膜が除去され、表面を優先的に活性化させることでアルミニウム／セラミックス界面での元素拡散が促進され、焼結時間を他の焼結方法に比べて短縮できるという利点を有する。また、成形バインダが不要になるという利点もある。尚、焼結条件としは、パルス電流を１０００Ａ程度、一軸加圧力を４０ＭＰａ程度、混合物の最高到達温度を６５０℃程度とし、アルミニウム粒子とセラミックス粒子との配合割合、両粒子の平均粒子径、試料サイズ等に応じて適宜設定する。
【実施例】
【００２１】
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明はこれにより何ら制限されるものではない。
【００２２】
（１）試験１（セラミックス粒子の体積率の検証）
平均粒子径が１．３５μｍの純アルミニウム粒子と、平均粒子径が１．２２μｍの炭化ホウ素粒子とを用い、放電プラズマ焼結法により直径５０ｍｍ、厚さ５ｍｍの板状の試料を作製した。その際、炭化ホウ素粒子の配合量を変えて表１に示す体積率となるように調整した。そして、各試料について、引張試験を行い引張強度及びヤング率を算出した。また、引張試験に用いる試験片を採取する際のワイヤー放電加工に要した時間を比較し、加工性を評価した。それぞれの結果を表１に併記するが、加工性については、比較例１の加工時間に対する相対値とした。また、炭化ホウ素粒子の体積率に対する引張強度を図１に、ヤング率を図２に、加工性を図３にそれぞれ示す。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
これらの結果から、本発明の粒径範囲にある炭化ホウ素粒子及びアルミニウム粒子を用いるとともに、炭化ホウ素粒子の体積率を８〜６０体積％、好ましくは１１〜５３体積％にすることにより、高強度で加工性にも優れる複合材料が得られることがわかる。炭化ホウ素粒子の体積率の増加とともに、引張強度及びヤング率が増加する傾向にあるが、炭化ホウ素粒子の体積率が８体積％未満では、炭化ホウ素粒子を含まない比較例１に比べて引張強度及びヤング率の十分な向上が得られない。また、炭化ホウ素粒子の体積率が６０体積％を超えると引張強度の更なる向上は見られず、加工性も低下する。加工性の低下は、炭化ホウ素粒子の体積率が４５体積％を超えると特に顕著になる。これは、炭化ホウ素粒子の凝集が起こり、凝集部が破壊起点となる欠陥を起こすことによる。即ち、加工性も重視する場合は、炭化ホウ素粒子の体積率を８〜４５体積％にすることが好ましいといえる。
【００２５】
また、実施例５の試料について、その断面を光学顕微鏡で観察した。図４に断面を撮影した光学顕微鏡写真を示すが、黒い部分が炭化ホウ素粒子であり、白い部分がアルミニウムであるが、アルミニウム母材中に、微細な炭化ホウ素粒子が均一に分散していることがわかる。
【００２６】
（２）試験２（セラミックス粒子の平均粒子径の検証）
平均粒子径が０．９〜４．６２μｍの純アルミニウム粒子と、平均粒子径が０．７〜４．６μｍの炭化ホウ素粒子とを表２に示す組み合わせとし、炭化ホウ素粒子の体積率が３５体積％となるように混合し、放電プラズマ焼結法にて試料を作製した。そして、各試料について引張強度を測定した。結果を表２に併記するとともに、図５にグラフ化して示す。尚、図５において、炭化ホウ素粒子を含まない試料（試験１の比較例１）の引張強度を比較のために示す。
【００２７】
【表２】
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【００２８】
この結果から、炭化ホウ素粒子の平均粒子径が２．９μｍを超えると、十分な強度向上が得られないことがわかる。炭化ホウ素粒子が微細になるほど強化機構が発現するが、２．９μｍを超えるとその効果が得られなくなる。
【００２９】
（３）試験３（アルミニウム粒子の平均粒子径の検証）
平均粒子径が１．３５〜３．２５μｍの純アルミニウム粒子と、平均粒子径が１．２２μｍの炭化ホウ素粒子とを表３に示すように組み合わせて（アルミニウム粒子の平均粒子系／窒化アルミニウム粒子の平均粒子径）比を変え、炭化ホウ素粒子の体積率が３５体積％となるように混合し、放電プラズマ焼結法にて試料を作製した。そして、各試料について引張強度を測定した。結果を表３に併記するとともに、図６にグラフ化して示す。尚、図５において、炭化ホウ素粒子を含まない試料（試験１の比較例１）の引張強度を比較のために示す。
【００３０】
【表３】
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【００３１】
この結果から、（アルミニウム粒子の平均粒子系／炭化ホウ素粒子の平均粒子径）比が１．９を超えると、十分な強度向上が得られないことがわかる。強化機構を発現させるたには、炭化ホウ素粒子を均一に分散させる必要があるが、アルミニウム粒子が大きくなるほど炭化ホウ素粒子の分散性が悪くなり、前記粒子径比が１．９倍を超えるとその効果が殆ど得られなくなる。
【００３２】
（４）試験４（アルミニウム種類の検証）
鋳物用アルミニウム合金であるＡＣ４Ａ、ＡＣ７Ｂ、高強度アルミニウムである７０７５アルミニウム合金からなる各粒子（平均粒子径は表３に示すとおり）と、炭化ホウ素粒子（平均粒子径１．２２μｍ）とを用い、炭化ホウ素粒子の体積率が３５体積％になるように混合し、放電プラズマ焼結法により試料を作製した。また、焼結後に表３に示す熱処理を施した。そして、各試料について引張強度を測定した。結果を表４に併記する。
【００３３】
【表４】
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【００３４】
この結果から、何れのアルミニウム合金においても、炭化ホウ素粒子を配合することにより試料の強度が向上しており、アルミニウム種類によらず補強機構が発現することがわかる。また、アルミニウム合金として高強度のものほど試料の強度が高くなる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図５】
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【図６】
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【図４】
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