(57)【要約】【課題】製造コストの低減と、圧粉磁心の絶縁層の硬度を上げて騒音発生を効果的に抑止可能な低騒音リアクトル、圧粉磁心およびその製造方法を提供する。【解決手段】複合軟磁性材を構成する純鉄粉末及びＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末と、縮合リン酸金属塩と、結着性絶縁樹脂との混合物を所定の形状に成形し、その成形体を熱処理してなる圧粉磁心において、前記複合軟磁性材における前記Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の比率を１０ｗｔ％〜３０ｗｔ％とし、前記縮合リン酸金属塩の添加量を、前記複合軟磁性材に対して０．１５ｗｔ％〜１．５ｗｔ％とする。【選択図】図１
2015135920.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複合軟磁性材を構成する純鉄粉末及びＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末と、縮合リン酸金属塩とを含む混合物を所定の形状に成形し、その成形体を熱処理してなる圧粉磁心において、
前記複合軟磁性材における前記Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の比率が１０ｗｔ％〜３０ｗｔ％であり、
前記縮合リン酸金属塩の添加量が、前記複合軟磁性材に対して０．１５ｗｔ％〜１．５ｗｔ％であることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項２】
前記縮合リン酸金属塩の添加量が、前記複合軟磁性材に対して０．２５ｗｔ％〜１．０ｗｔ％であることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記縮合リン酸金属塩は、縮合リン酸アルミニウムであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
前記縮合リン酸アルミニウムが、トリポリリン酸アルミニウム若しくはメタリン酸アルミニウムの単体、又はその両方の混合物であることを特徴とする請求項３に記載の圧粉磁心。
【請求項５】
前記純鉄粉末若しくは前記Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の周囲に形成される絶縁層には、絶縁微粉末若しくは硬化促進剤又はその両方が含まれていることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項６】
前記縮合リン酸金属塩に、前記硬化促進剤として、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２、ＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）２、石綿、タルク、フライアッシュの塩基性物質が少なくとも１種類添加されていることを特徴とする請求項５に記載の圧粉磁心。
【請求項７】
前記請求項１〜前記請求項６の何れかに記載の圧粉磁心に対して、コイルを巻回して構成したことを特徴とする低騒音リアクトル。
【請求項８】
複合軟磁性材を構成する純鉄粉末及びＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末と、縮合リン酸金属塩とを混合する第１混合工程と、
前記第１混合工程で得られた混合物に対し結着性絶縁樹脂を混合する第２混合工程と、
前記第２混合工程で得られた混合物を加圧成型する加圧成型工程と、
前記加圧成型工程で得られた成形体を５００℃以上の温度で熱処理する熱処理工程と、を有し、
前記第１混合工程において、前記複合軟磁性材における前記Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の比率が１０ｗｔ％〜３０ｗｔ％であり、
前記縮合リン酸金属塩の添加量が、前記複合軟磁性材に対して０．１５ｗｔ％〜１．５ｗｔ％であることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
【請求項９】
前記縮合リン酸金属塩の添加量が、前記複合軟磁性材に対して０．２５ｗｔ％〜１．０ｗｔ％であることを特徴とする請求項８に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１０】
前記縮合リン酸金属塩は、縮合リン酸アルミニウムであることを特徴とする請求項８又は請求項９に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１１】
前記縮合リン酸アルミニウムが、トリポリリン酸アルミニウム若しくはメタリン酸アルミニウムの単体、又はその両方の混合物であることを特徴とする請求項１０に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１２】
前記縮合リン酸金属塩に、その硬化促進剤として、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２、ＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）２、石綿、タルク、フライアッシュの塩基性物質が少なくとも１種類添加されていることを特徴とする請求項８〜請求項１１の何れか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【請求項１３】
前記第１混合工程の前に、前記純鉄粉末に対し、絶縁微粉末を添加して混合し、その混合粉を水素雰囲気中で熱処理する粉末熱処理工程を有することを特徴とする請求項８〜請求項１２の何れか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低騒音リアクトルと、その低騒音リアクトルに適した圧粉磁心およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車、無停電電源などの制御用電源にはチョークコイルが用いられており、そのコアとして、フェライト磁心や圧粉磁心が使用されている。これらの中で、フェライト磁心は飽和磁束密度が小さいという欠点を有している。これに対して、金属粉末を成形して作製される圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重畳特性に優れている。高密度成形された圧粉磁心は、高い磁束密度を有し優れた磁気特性を発揮する。
【０００３】
圧粉磁心には、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな印加磁場で大きな磁束密度を得ることが出来る磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。
【０００４】
圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損（Ｐｃ）と呼ばれるエネルギー損失が生じる。この鉄損は、式１に示すように、ヒステリシス損失（Ｐｈ）、渦電流損失（Ｐｅ）の和で表される。
【０００５】
ヒステリシス損失は動作周波数に比例し、渦電流損失は動作周波数の２乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失は低周波側領域で支配的になり、渦電流損失は高周波領域で支配的になる。圧粉磁心は、この鉄損の発生を小さくする磁気特性が求められている。
【０００６】
Ｐｃ＝Ｐｈ＋Ｐｅ  、Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ、Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ２…式１
Ｋｈ：ヒステリシス損係数、Ｋｅ：渦電流損係数、ｆ：周波数
【０００７】
圧粉磁心のヒステリシス損失を低減するためには、磁壁の移動を容易にすればよく、そのためには軟磁性粉末粒子の保磁力を低下させればよい。この保磁力を低減することで、初透磁率の向上とヒステリシス損失の低減が図れる。
【０００８】
一方、渦電流損失は式２で示されるように、コアの比抵抗に反比例する。
Ｋｅ＝ｋ１（Ｂｍ２・ｔ２）／ρ…式２
ｋ１：係数、Ｂｍ：磁束密度、ｔ：粒子径（板材の場合厚さ）、ρ：比抵抗
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００８−１９２８９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
太陽光発電システム等は、室内にユニットを配置するケースが多く騒音等の問題があり、これらに用いられるリアクトルの圧粉磁心の材料としては、磁歪が小さいＦｅ−６．５Ｓｉ合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（センダスト）等の低磁歪材が適している。
【００１１】
しかし、これらＦｅ−６．５Ｓｉ合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（センダスト）は、純鉄粉末と比べて非常に高価であるため、製造コストの増大を招いていた。そのため、できるだけ安価な純鉄粉末を圧粉磁心の材料に使用したい要望が強かった。
【００１２】
一方、特許文献１には、圧粉磁心の材料として、純鉄粉末とＦｅ−Ｓｉ合金粉末とを混合した複合軟磁性材料を用いた圧粉磁心が記載されている。すなわち、複合軟磁性材料における偏平状純鉄粉末の配合比率が１０ｗｔ％〜５５ｗｔ％で、残りをＦｅ−Ｓｉ合金粉末とする圧粉磁心が記載されている。これらの粉末を混合する目的は、製造コスト低減ではなく、コア強度を向上させることで騒音増加を抑制することにある。
【００１３】
しかし、単に低磁歪材であるＦｅ−Ｓｉ合金粉末を純鉄粉末に混合するだけでは、励磁磁界の印加により発生する粉末同士の磁気吸引力によって粉末同士が衝突或いは粉末が振動することで騒音が発生するため、騒音抑制効果は小さい。
【００１４】
また、特許文献１では、低騒音化技術として、Ｆｅ−Ｓｉ合金と純鉄を混合することで占有率を上げる技術が紹介されている。しかしながら、占有率を上げて空壁を少なくしても、励磁磁界からなる粉末振動を抑える効果は小さかった。
【００１５】
本発明は、上記のような従来技術の問題点を解決するために提案されたものである。本発明の目的は、製造コストを低減しつつも、圧粉磁心の絶縁層の硬度を上げ、騒音発生を効果的に抑止できる低騒音リアクトル、リアクトル用圧粉磁心およびその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記の目的を達成するため、本発明の圧粉磁心は、下記の構成を採用したことを特徴とする。
（１）複合軟磁性材を構成する純鉄粉末及びＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末と、縮合リン酸金属塩とを含む混合物を所定の形状に成形し、その成形体を熱処理してなる圧粉磁心を作製する。
（２）複合軟磁性材におけるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の比率が１０ｗｔ％〜３０ｗｔ％である。
（３）縮合リン酸金属塩の添加量が、複合軟磁性材に対して０．１５ｗｔ％〜１．５ｗｔ％である。
【００１７】
また、下記の構成を有するようにしても良い。
（４）縮合リン酸金属塩の添加量が、複合軟磁性材に対して０．２５ｗｔ％〜１．０ｗｔ％であることが好ましい。
（５）縮合リン酸金属塩は、縮合リン酸アルミニウムであることが好ましい。
（６）縮合リン酸アルミニウムが、トリポリリン酸アルミニウム若しくはメタリン酸アルミニウムの単体、又はその両方の混合物であることが好ましい。
（７）純鉄粉末若しくはＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の周囲に形成される絶縁層には、絶縁微粉末若しくは硬化促進剤又はその両方が含まれていても良い。
（８）縮合リン酸金属塩に、硬化促進剤として、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２、ＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）２、石綿、タルク、フライアッシュの塩基性物質が少なくとも１種類添加されていることが好ましい。
【００１８】
本発明の低騒音リアクトルは、前記のような構成を有する圧粉磁心に対して、コイルを巻回して構成したことを特徴とする。
【００１９】
本発明の圧粉磁心の製造方法は、複合軟磁性材を構成する純鉄粉末及びＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末と、縮合リン酸金属塩とを混合する第１混合工程と、第１混合工程で得られた混合物に対し結着性絶縁樹脂を混合する第２混合工程と、第２混合工程で得られた混合物を加圧成型する加圧成型工程と、加圧成型工程で得られた成形体を５００℃以上の温度で熱処理する熱処理工程と、を有し、第１混合工程において、複合軟磁性材におけるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の比率が１０ｗｔ％〜３０ｗｔ％であり、縮合リン酸金属塩の添加量が、複合軟磁性材に対して０．１５ｗｔ％〜１．５ｗｔ％であることを特徴とする。
【００２０】
また、以下の構成を有するようにしても良い。
（１）縮合リン酸金属塩の添加量が、複合軟磁性材に対して０．２５ｗｔ％〜１．０ｗｔ％であることが好ましい。
（２）縮合リン酸金属塩は、縮合リン酸アルミニウムであることが好ましい。
（３）縮合リン酸アルミニウムが、トリポリリン酸アルミニウム若しくはメタリン酸アルミニウムの単体、又はその両方の混合物であることが好ましい。
（４）縮合リン酸金属塩に、その硬化促進剤として、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２、ＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）２、石綿、タルク、フライアッシュの塩基性物質が少なくとも１種類添加されていることが好ましい。
（５）第１混合工程の前に、純鉄粉末に対し、絶縁微粉末を添加して混合し、その混合粉を水素雰囲気中で熱処理する粉末熱処理工程を有することが好ましい。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、製造コストの低減と、圧粉磁心の絶縁層の硬度を上げて磁心粉末の振動を抑制し騒音発生を効果的に抑止可能な低騒音リアクトル、圧粉磁心およびその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の添加量と騒音との関係を示すグラフである。
【図２】Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の添加量と磁気特性（Ｌ値）との関係を示すグラフである。
【図３】縮合リン酸金属塩（トリポリリン酸アルミニウム）の添加量と騒音との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
（１）複合軟磁性材
複合軟磁性材は、純鉄粉末と低磁歪材とを構成要素として有する混合物である。純鉄粉末は、従来から用いられるものを使用することができる。例えば、９９．５質量％超の純鉄粉末を用いることができる。
【００２４】
また、純鉄粉末としては、低磁歪材と混合する前に、純鉄粉末に対して絶縁微粉末を添加して混合し、その混合粉を水素雰囲気中で１０００℃前後で熱処理を行ったものを用いても良い。この熱処理を実施することで、騒音抑制効果を得ることができる。これは、酸素濃度低下により不純物が除去され、結晶内の粒子径を成長させることができるため、磁壁移動がスムーズになり、励磁磁界の追従性が増して騒音が低減できるからと考えられる。絶縁微粉末としては、アルミナ粉末（Ａｌ２Ｏ３）、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、タルクなどを用いることができる。絶縁微粉末の添加により、純鉄粉末同士の固着を防止し、また純鉄粉末周囲の絶縁層を硬くすることができ、純鉄粉末の振動を抑制し、騒音抑制効果を得ることができる。騒音抑制効果の観点から絶縁微粉末の平均粒子径は、７ｎｍ〜１μｍとすることが好ましい。より好ましくは７ｎｍ〜５００ｎｍとすると良い。絶縁微粉末の添加は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末に対して行っても良く、その周囲に形成される絶縁層を硬くすることができる。
【００２５】
低磁歪材としては、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）粉、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉などが使用できるが、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）粉が好ましい。純鉄粉末やセンダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）粉、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉の平均粒子径は、２０μｍ〜１００μｍが好ましい。
【００２６】
低磁歪材は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、水・ガスアトマイズ法により製造されるものを使用できるが、特に、水アトマイズ法によるものが好ましい。理由は、水アトマイズ法はアトマイズ時に急冷するため、結晶化しにくいからである。なお、純鉄粉末や低磁歪材（粉末）は何れも軟磁性であるため、以下ではこれらの粉末をそれぞれ軟磁性粉末と呼ぶ場合がある。
【００２７】
複合軟磁性材における低磁歪材の比率（添加量）は、１０ｗｔ％〜３０ｗｔ％であることが好ましい。この範囲にすることで、励磁磁界印加時の粉末同士の衝突や粉末振動を低減できるので、騒音抑制効果を得ることができる。低磁歪材の添加量（含有量）がこの範囲よりも少ないと、騒音抑制効果が得られない。低磁歪材の添加量（含有量）がこの範囲よりも多いと、直流重畳特性などの磁気特性が悪化し、実用的なリアクトルが得られないため好ましくない。
【００２８】
（２）縮合リン酸金属塩
縮合リン酸金属塩としては、縮合リン酸アルミニウムが適している。その中でも第一リン酸アルミを加熱して脱水反応させたトリポリリン酸アルミニウムやメタリン酸アルミニウム又はこれらの混合物が適している。特に、トリポリリン酸二水素アルミニウムが適している。縮合リン酸アルミニウムの平均粒子径が１．５μｍ〜６．０μｍであるとさらに好ましい。他にも縮合リン酸カルシウムや縮合リン酸マグネシウムなども同様の効果がある。
【００２９】
縮合リン酸金属塩は、複合軟磁性粉末に対して添加して混合する。また、縮合リン酸金属塩は、純鉄粉末若しくは低磁歪材の何れか一方とともに他方に添加して混合するようにしても良い。何れの場合であっても、縮合リン酸金属塩の添加及び混合により、純鉄粉末や低磁歪材の軟磁性粉末周囲に縮合リン酸金属塩の皮膜が形成される。
【００３０】
縮合リン酸金属塩の添加量は、複合軟磁性材に対して０．１５ｗｔ％〜１．５ｗｔ％が好ましい。この範囲にすることで、軟磁性粉末周囲の絶縁層を硬くすることができるとともに軟磁性粉末と絶縁層との密着強度を向上させることができる。そのため粉末の衝突・振動を抑制し、低騒音効果を得ることができる。複合軟磁性材に対する縮合リン酸金属塩の添加量を０．２５ｗｔ％〜１．０ｗｔ％とすると、特に低騒音効果が大きい。添加量が０．１５ｗｔ％未満であると騒音抑制効果が得られず、１．５ｗｔ％超であると、透磁率が低下することでディップル電流が大きくなり、振動増大や衝突増加により、騒音が増加する。
【００３１】
（３）硬化促進剤
縮合リン酸金属塩に、その硬化促進剤として、塩基性物質を添加することができる。硬化促進剤は、純鉄粉末やＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の周囲の絶縁層を硬くするものであり、硬化剤として作用するものである。なお、絶縁層を短時間で硬化させる効果を含んでいても良い。硬化促進剤は、複合軟磁性材に対し絶縁微粉末を添加しない場合に添加すると良い。また、絶縁微粉末を添加した場合であっても硬化促進剤を添加することができる。塩基性物質としては、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２、ＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）２、石綿、タルク、フライアッシュの少なくとも１種類が挙げられる。低騒音効果を得る観点からＡｌ２Ｏ３を添加するのが特に好ましく、その粒径を７ｎｍ〜５００ｎｍとすると更に良い。ＭｇＯを添加する場合も同様に低騒音効果が得られ、その粒径を０．２μｍ〜１．０μｍとすると更に良い。硬化促進剤の添加量は、縮合リン酸金属塩に対して、その１０ｗｔ％〜３０ｗｔ％が好ましい。１０ｗｔ％未満では硬化剤としての効果が少なく、３０ｗｔ％を超えると軟磁性粉末表面における縮合リン酸金属塩の皮膜形成の妨げとなるからである。
【００３２】
（４）結着性絶縁樹脂
結着性絶縁樹脂は、複合軟磁性材と縮合リン酸金属塩の混合物に添加して混合する。結着性絶縁樹脂としては、常温で複合軟磁性材と縮合リン酸金属塩の混合物を加圧した場合に、ある程度緻密化された状態の成形体が得られ、しかも、その成形体に過大な力が加わらない限り、所定の形状を維持することのできる程度の粘性のある樹脂を用いる。
【００３３】
例として、シリコーン系樹脂、ワックスなどが挙げられる。シリコーン系の樹脂としては、メチルフェニル系シリコーン樹脂が好ましい。メチルフェニル系シリコーン樹脂の添加量は、複合軟磁性材に対して０．７５ｗｔ％〜２．０ｗｔ％が適量である。これよりも少なければ成形体の強度が不足して、割れが発生する。これより多いと、密度低下による最大磁束密度の低下、ヒステリシス損失の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。
【００３４】
その他の結着性樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンを使用することができる。混合するアクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの添加量は複合軟磁性材に対して０．５ｗｔ％〜２．０ｗｔ％であり、その場合の乾燥温度と乾燥時間は、８０℃〜１５０℃で２時間である。アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの代りに、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）水溶液（１２％水溶液）を使用しても良い。ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）水溶液（１２％水溶液）の添加量は、複合軟磁性材に対して０．５ｗｔ％〜３．０ｗｔ％が適量である。
【００３５】
また、ＰＶＢ（ポリビニルブチラール）の溶液（１２％溶液）を用いても良く、キシレン、ブタノール等の溶剤に溶かして使用しても良い。その場合の複合軟磁性材に対する添加量は、ＰＶＡと同様である。
【００３６】
（５）潤滑性樹脂
潤滑性樹脂として、ステアリン酸及びその金属塩ならびにエチレンビスステアラマイドなどのワックスが使用できる。潤滑性樹脂を混合することにより、粉末同士の滑りを良くすることができるので、混合時の密度を向上させ成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。潤滑性樹脂の添加量は、複合軟磁性材に対して、０．１ｗｔ％〜１．０ｗｔ％程度が好ましく、一般的には、０．５ｗｔ％程度である。
【００３７】
（６）製造方法
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、次のような工程を有する。
（ａ）純鉄粉末と低磁歪材と縮合リン酸金属塩とを混合する第１混合工程。
（ｂ）第１混合工程で得られた混合物に対し結着性絶縁樹脂を混合する第２混合工程。
（ｃ）第２混合工程で得られた混合物を加圧成型する加圧成型工程。
（ｄ）加圧成型工程で得られた成形体を熱処理する熱処理工程。
【００３８】
（ａ）第１混合工程
第１混合工程では、例えば、平均粒子径がそれぞれ２０μｍ〜１００μｍの純鉄粉末と低磁歪材であるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末（１０ｗｔ％〜３０ｗｔ％）との混合物である複合軟磁性材に対して、その０．１５ｗｔ％〜１．５ｗｔ％の縮合リン酸金属塩を添加して混合する。例えば、前記の混合物を、Ｖ型混合機を使用して２時間程度混合する。
【００３９】
縮合リン酸金属塩を添加するタイミングは、上記のように、純鉄粉末とＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末とを混合した後でも良いし、純鉄粉末に対し、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の添加と同タイミングとしても、純鉄粉末とＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の混合途中としても良い。また、縮合リン酸金属塩を添加するタイミングは、必ずしもこの工程でなくとも良く、下記（ｂ）の結着性絶縁樹脂を混合する第２混合工程において、潤滑剤と共に添加混合することも可能である。但し、結着性絶縁樹脂の混合よりも前工程で縮合リン酸金属塩を混合しておいた方が、軟磁性粉末表面における皮膜形成が効果的に行われる。
【００４０】
なお、第１混合工程の前に、純鉄粉末に対し、アルミナ粉末（Ａｌ２Ｏ３）、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、タルクなどの絶縁微粉末を添加して混合し、その混合粉を水素雰囲気中で１０００℃前後で熱処理する粉末熱処理工程を行っても良い。
【００４１】
（ｂ）第２混合工程
複合軟磁性材と縮合リン酸金属塩の混合物に対して、複合軟磁性材に対して０．７５ｗｔ％〜２．０ｗｔ％の結着性絶縁樹脂と、０．１ｗｔ％〜１．０ｗｔ％の潤滑性樹脂とを添加して、更に混合する。前記（ａ）の縮合リン酸金属塩の混合と、（ｂ）の結着性樹脂及び潤滑性樹脂の混合を同時に行うことも可能である。
【００４２】
結着性絶縁樹脂の混合工程において、シランカップリング剤を加えることもできる。シランカップリング剤は、シリコーン樹脂等と混合してから第１混合工程の混合物に加えても良いし、シリコーン樹脂等と別々若しくは同時に複合軟磁性材に加えても良い。シランカップリング剤を使用した場合は、結着性絶縁樹脂の分量を少なくすることができる。相性の良いシランカップリング剤の種類としては、アミノシラン系、エポキシシラン系、イソシアヌレート系のシランカップリング剤を使用することができる。結着性絶縁樹脂に対するシランカップリング剤の添加量は、０．２５ｗｔ％〜１．０ｗｔ％が好ましい。結着性絶縁樹脂にこの範囲のシランカップリング剤を添加することで、成形された圧粉磁心の密度の標準偏差、磁気特性、強度特性を向上させることができる。
【００４３】
（ｃ）加圧成型工程
加圧成型工程では、第２混合工程を経た混合物を金型内に充填して、加圧成形する。その場合、金型温度は常温が好ましいが、８０℃までの範囲であっても構わない。すなわち、ここでの常温とは、５℃〜３５℃までの範囲をいうが、５℃〜８０℃の範囲であっても構わない。成形圧力は、例えば、９００ＭＰａ〜１７００ＭＰａである。
【００４４】
（ｄ）熱処理工程
成形体に対する熱処理は、その加熱温度が５００℃以上であり、加熱保持時間は２時間〜４時間程度である。熱処理雰囲気は、窒素雰囲気、１０％〜３０％水素ガスなどの還元雰囲気が好ましい。また、熱処理温度は、上げ過ぎると絶縁破壊を起こし、渦電流損失が増加する。そのため、鉄損の増加を抑制する観点から５００℃〜６５０℃、特に６００℃〜６５０℃が好ましい。これらの温度範囲にすることで作製されたリアクトルの騒音が低くなる。
【００４５】
熱処理工程を得た成形体における純鉄粉末やＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の周囲には絶縁層（その厚さは２０ｎｍ〜５０ｎｍ程度）が形成される。この絶縁層には、絶縁微粉末や硬化促進剤の添加により、絶縁微粉末若しくは硬化促進剤又はその両方が含まれ得る。また、第２混合工程でシリコーンを含む結着性絶縁樹脂を添加した場合には、熱処理工程により、この結着性絶縁樹脂がシリカ層に変化する。すなわち、複合軟磁性材を構成する純鉄粉末やＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末は、熱処理工程により、縮合リン酸金属塩を含むシリカ層によって覆われた状態となる。例えば、結着性絶縁樹脂として、メチルフェニル系シリコーン樹脂や、これに加えてシランカップリング剤も添加した場合には、これらが酸化してシリカ層になる。シリカ層とすることで軟磁性粉末の周囲の層の硬度が向上するとともに、縮合リン酸金属塩が含まれることによりこのシリカ層の硬度が更に向上するので、低騒音効果が得られる。縮合リン酸金属塩に加えて硬化促進剤がシリカ層に含まれる場合には、さらに低騒音効果が得られる。
【００４６】
縮合リン酸金属塩としてトリポリリン酸アルミニウムやメタリン酸アルミニウム又はこれらの混合物を添加した場合、熱処理成形後の成形体には、その組成にＡｌとＰが含まれるが、添加した縮合リン酸金属塩が熱処理により変化し、メタリン酸Ａ型（Ａｌ（ＰＯ３）３）やメタリン酸Ｂ型（Ａｌ（ＰＯ３）３）として残存する場合もあり得る。縮合リン酸金属塩として、縮合リン酸カルシウムや縮合リン酸マグネシウムを添加した場合は、熱処理成形後の成形体には、その組成にＣａとＰ、若しくはＭｇとＰが含まれる。
【実施例】
【００４７】
本発明の実施例を、表１〜表３および図１〜図３を参照して、以下に説明する。
【００４８】
（１）測定項目
測定項目は、透磁率、鉄損、騒音及びインダクタンス（Ｌ値）である。透磁率の測定及び鉄損の算出には、作製された各圧粉磁心に１次巻線（４２ターン）を施し、リアクトルを作製した。騒音及びインダクタンス（Ｌ値）の測定には、作製された各圧粉磁心のサンプルに対して、φ２．６ｍｍの銅線で４２ターンの巻線を施してリアクトルを作製した。各圧粉磁心は、外径φ７７．８ｍｍ、内径４９．２ｍｍ、高さ３０ｍｍとした。また、作製したリアクトルの透磁率及び鉄損を下記の条件で算出し、下記の条件でリアクトルから発生する騒音及びインダクタンス（Ｌ値）について測定した。
【００４９】
＜透磁率及び鉄損＞
透磁率及び鉄損の測定条件は、２次巻線（２ターン）を施し、周波数２０ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝２０ｍＴとした。透磁率は、鉄損Ｐｃｖ測定時に最大磁束密度Ｂｍを設定したときの振幅透磁率とした。鉄損については、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２３２）を用いて算出した。この算出は、鉄損の周波数曲線を次の（１）〜（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損係数、渦電流損失係数を算出することで行った。
【００５０】
Ｐｃｖ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２…（１）
Ｐｈ  ＝Ｋｈ×ｆ…（２）
Ｐｅ  ＝Ｋｅ×ｆ２…（３）
Ｐｃｖ：鉄損
Ｋｈ  ：ヒステリシス損係数
Ｋｅ  ：渦電流損係数
ｆ    ：周波数
Ｐｈ  ：ヒステリシス損失
Ｐｅ  ：渦電流損失
【００５１】
＜騒音測定＞
騒音測定について、その測定装置、測定環境、測定方法等を以下に示す。
［騒音評価装置とソフトウェア］
(1) 測定装置  SOUND LEBEL METER  NL-31 …リオン株式会社製
(2) 測定環境  無響箱（暗騒音は２５ｄＢ）  KM-1…株式会社アコー製
(3) パワーアンプ（音源）  HIGH SPEED POWER AMPLIFIER/BIPOLAR POWER SUPPLY  4025…NF ELECTRONIC INSTRUMENTS社製
(4) 発振器  80MHz Function/Arbitrary Waveform Generator  33250A…アジレント・テクノロジー株式会社製
(5) 分析処理ソフト  SA-01 CATSYSSA Ver3.5…リオン株式会社製
【００５２】
［測定方法］
(1) 作製したリアクトルを太陽光発電用パワーコンディショナに接続した。
(2) マイク距離：測定サンプルから１０ｍｍとした。
(3) 測定サンプルを無響箱内に設置し、騒音測定用のマイクの距離はサンプルから１０ｍｍとした。
【００５３】
＜インダクタンス（Ｌ値）の測定＞
作製したリアクトルに対し、印加磁界を６．５ｋＡ／ｍ、１０ｋＡ／ｍの条件で、それぞれ磁気特性（インダクタンスＬ値）を測定した。
【００５４】
（２）サンプルの作製方法
圧粉磁心のサンプルは、下記のように、(a)複合軟磁性材に対する低磁歪材（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末）の比率、(b)縮合リン酸金属塩の添加量の観点から作製した。これらの作製方法と、その結果について下記に順に示す。
【００５５】
(a) 複合軟磁性材に対する低磁歪材（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末）の比率
平均粒子径３０μｍの純鉄粉末に対して、絶縁微粉末として比表面積１００ｍ２／ｇのアルミナ粉末（平均粒子径７ｎｍ程度）を１．０ｗｔ％混合し、その混合粉を水素雰囲気中において１０２０℃で２時間の熱処理を行った。得られた粉末に対し、下記の表１の配合で低磁歪材であるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末（粉砕粉、平均粒子径４３μｍ）及び０．２５ｗｔ％のトリポリリン酸アルミニウムを混合した。この混合物に対し、０．５ｗｔ％のシランカップリング剤と１．０ｗｔ％のメチルフェニル系シリコーン樹脂とを混合し、１５０℃で２時間の加熱乾燥を行い、目開き３００μｍの篩を通し、さらに潤滑剤を０．５ｗｔ％混合した。
【００５６】
これを室温にて１０００ＭＰａの圧力で加圧成型し、外径７７．８ｍｍ、内径４９．２ｍｍ、高さ３０．０ｍｍのリング状の成型体を作製し、窒素雰囲気中にて５５０℃で保持時間２時間で熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
【００５７】
これらのサンプルに対して、上記「（１）測定項目」で示したように、リアクトルを作製し、透磁率、鉄損の算出、及び騒音測定を行った。その結果を表１及び図１に示す。
【００５８】
表１において、上記(a)で作製された圧粉磁心のサンプルは項目Ｂである。表１の項目Ａと項目Ｃは項目Ｂに対する比較例を示している。項目Ａは、トリポリリン酸アルミニウムを添加しないこと以外は、上記(a)のサンプルの作製方法と同様である。項目Ｃは、軟磁性粉末としてＦｅ−６．５％Ｓｉ合金粉末を単独で使用していること、及びトリポリリン酸アルミニウムを添加しないこと以外は、上記(a)のサンプルの作製方法と同様である。項目Ａ及びＣの条件で作製した圧粉磁心に対しても、項目Ｂと同様に透磁率や鉄損、騒音を測定した。その結果を表１及び図１に示す。なお、表１〜表３において、μａは透磁率、Ｐｃｖは鉄損を示している。騒音Ｍａｘ値は搬送周波数（２０ｋＨｚ）でのピーク値である。
【表１】
2015135920.tif 000003
【００５９】
図１は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の添加量と騒音との関係を示すグラフであり、項目Ａと項目Ｂとの騒音比較を示すものである。項目Ａと項目Ｂを比較すると、トリポリリン酸アルミニウムを添加した項目Ｂの方が、添加しなかった項目Ａよりも全体的に騒音が低減していることが確認できる。すなわち、トリポリリン酸アルミニウムの添加が騒音抑制効果に大きく寄与することが分かる。換言すれば、項目Ａは、Ｆｅ６．５％Ｓｉ合金粉末を用いた項目Ｃと比べて、得られる騒音抑制効果が同程度かそれよりも少ないため、単に純鉄粉末とＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末とを混合した複合軟磁性材を用いるだけでは、大きな騒音抑制効果は得られない。
【００６０】
また、項目Ｂの圧粉磁心のサンプルに対し、φ２．６ｍｍの銅線で４２ターンの巻線を施してリアクトルを作製し、印加磁界が６．５ｋＡ／ｍ、１０ｋＡ／ｍの条件で、それぞれ磁気特性（インダクタンスＬ値）を測定した。その結果を、表２及び図２に示す。
【表２】
2015135920.tif 000004
【００６１】
図２は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の添加量と磁気特性（Ｌ値）との関係を示すグラフである。印加磁界が６．５ｋＡ／ｍでは全体的にＬ値が高く、良好な磁気特性が得られる。一方、印加磁界が１０ｋＡ／ｍでは、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の添加量が、複合軟磁性材に対して３０ｗｔ％以下で比較的良好な磁気特性が得られるが、Ｌ値が線形的に低下する傾向にあるため３０ｗｔ％を超えると直流重畳特性が悪化し、リアクトルとして必要な磁気特性が得られない。
【００６２】
表１、表２、図１、及び図２の結果から、低騒音効果や磁気特性を総合的に考慮すると、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の添加量が、複合軟磁性材に対して１０ｗｔ％〜３０ｗｔ％であることが好ましい。すなわち、１０ｗｔ％未満であると、低騒音効果が得られないが、１０ｗｔ％以上で低騒音効果が得られる。但し、表１および図１に示すように、１０ｗｔ％〜５０ｗｔ％まで低騒音効果を得ることができることが分かるが、表２および図２に示すように、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の添加量（比率）が大きくなるにつれてインダクタンス（Ｌ値）が低下する傾向にある。そのため、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の添加量が３０ｗｔ％を超えると直流重畳特性が悪化し、リアクトルとして必要な磁気特性が得られない。従って、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の添加量を、複合軟磁性材に対して１０ｗｔ％〜３０ｗｔ％の範囲としている。
【００６３】
なお、低騒音がどの程度の騒音レベルを指すかは、リアクトルの使用環境によって要求されるレベルが異なる。一般的には、リアクトルの使用時において不快と感じられないレベルの騒音は４２ｄＢ以下とされているが、これに限定されない。一方、太陽光発電システム等のユニットを室内に配置する場合には、さらに低い騒音レベルが要求される場合がある。このような場合であっても、本実施例では、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の添加量を１５ｗｔ％以上（１５ｗｔ％〜３０ｗｔ％）とすることで、表１の項目Ｃに示すＦｅ−Ｓｉ合金粉末単体を用いた場合の低騒音効果と同程度かそれ以上のレベルの低騒音効果を発揮する。
【００６４】
以上のように、純鉄粉末より高価で低騒音効果を発揮するＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末やＦｅ−Ｓｉ合金粉末を大量に使用せずとも、縮合リン酸金属塩を添加することにより、高価なＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末を極力減らし、安価な純鉄粉末を多く使用しても、純鉄粉末やＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末の周囲に形成される絶縁層を硬くすることができるので、低騒音効果を得ることができ、製造コストを低減させることができる。すなわち、安価な純鉄粉末を主要な比率とし、高価な低磁歪材であるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末を副次的な比率としても、縮合リン酸金属塩を添加するので、高価なＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末やＦｅ−Ｓｉ合金粉末のみを使用した場合と比べても、同程度かそれ以上の騒音抑制効果を得ることができる。
【００６５】
(b) 縮合リン酸金属塩の添加量
平均粒子径３０μｍの純鉄粉末に対して、絶縁微粉末として比表面積１００ｍ２／ｇのアルミナ粉末（平均粒子径７ｎｍ程度）を１．０ｗｔ％混合し、その混合粉を水素雰囲気中において１０２０℃で２時間の熱処理を行った。得られた粉末に対し、下記の表３の配合で低磁歪材であるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末（粉砕粉、平均粒子径４３μｍ）及び下記の表３の添加量でトリポリリン酸アルミニウムを混合した。この混合物に対し、０．５ｗｔ％のシランカップリング剤と１．０ｗｔ％のメチルフェニル系シリコーン樹脂とを混合し、１５０℃で２時間の加熱乾燥を行い、目開き３００μｍの篩を通し、さらに潤滑剤を０．５ｗｔ％混合した。
【００６６】
これを室温にて１０００ＭＰａの圧力で加圧成型し、外径７７．８ｍｍ、内径４９．２ｍｍ、高さ３０．０ｍｍのリング状の成型体を作製し、窒素雰囲気中にて５５０℃で保持時間２時間で熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
【００６７】
これらのサンプルに対して、上記「（１）測定項目」で示したように、リアクトルを作製し、透磁率、鉄損の算出、及び騒音測定を行った。その結果を表３及び図３に示す。
【表３】
2015135920.tif 000005
【００６８】
図３は、トリポリリン酸アルミニウムの添加量と騒音との関係を示すグラフである。表３及び図３の結果から明らかなように、複合軟磁性材に対するトリポリリン酸アルミニウムの添加量は、０．１５ｗｔ％〜１．５ｗｔ％であると低騒音効果が良好である。特に、０．２５ｗｔ％〜１．０ｗｔ％であると、更なる低騒音効果を得ることができる。複合軟磁性材に対するトリポリリン酸アルミニウムの添加量が０．１５ｗｔ％未満であると、低騒音効果が得られず、１．５ｗｔ％を超えると、透磁率が低下して、ディップル電流が大きくなり、騒音が増加する。また、鉄損が増加するため好ましくない。なお、添加量が２．０ｗｔ％でも騒音Ｍａｘ値は４１．０であり騒音抑制効果は得られるが、透磁率や鉄損の観点から１．５ｗｔ％以下とした。
【００６９】
［他の実施形態］
本発明は上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。さらに、異なる実施形態にわたる構成要素を適宜組み合わせてもよい。
【００７０】
（１）上記実施例では、複合軟磁性材を、純鉄粉末と低磁歪材のＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末とからなるよう構成したが、複合軟磁性材における低磁歪材の比率（添加量）を１０ｗｔ％〜３０ｗｔ％とすれば、低磁歪材としてＦｅ−Ｓｉ合金粉末や、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末とＦｅ−Ｓｉ合金粉末の混合粉末を用いるようにしても良い。
【図１】
2015135920.tif 000006
【図２】
2015135920.tif 000007
【図３】
2015135920.tif 000008