(57)【要約】  被覆固形香味粒子は、固形香味粒子を含む基本粒子と、基本粒子を少なくとも部分的に被覆し、たんぱく質、陽イオン性多糖類又はオリゴ糖類、非イオン性多糖類又はオリゴ糖類、又はそれらの混合物から構成される群から選択される第１のポリマーコーティング材料と、第１のコーティングを少なくとも部分的に被覆し、多糖類、たんぱく質、多糖類の混合物、たんぱく質の混合物、又は多糖類とたんぱく質の混合物から選択される第２のポリマーコーティング材料とを含む。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
固形香味粒子を含む基本粒子と、
前記基本粒子を少なくとも部分的に被覆し、たんぱく質、陽イオン性多糖類又はオリゴ糖類、非イオン性多糖類又はオリゴ糖類、又はそれらの混合物から構成される群から選択される第１のポリマーコーティング材料と、
前記第１のコーティングを少なくとも部分的に被覆し、多糖類、たんぱく質、多糖類の混合物、たんぱく質の混合物、又は多糖類とたんぱく質の混合物から選択される第２のポリマーコーティング材料と、
を含むことを特徴とする被覆固形香味粒子。
【請求項２】
前記固形香味粒子は、疎水性コーティングを用いて被覆されることを特徴とする請求項１に記載の被覆粒子。
【請求項３】
前記第２のポリマーコーティング材料は、陰イオン性、両性イオン性、又は中性であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の被覆粒子。
【請求項４】
前記第２のポリマーコーティング材料は、カリウム、カルシウム、マグネシウム、鉄、又はその組合せを含む１価、２価、又は３価の陽イオン、又は塩化物、クエン酸塩、乳酸塩、酢酸塩、又はその組合せを含む陰イオンを更に含むことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の被覆粒子。
【請求項５】
約−５ｍＶと約−６０ｍＶの間のゼータ電位値を有することを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の被覆粒子。
【請求項６】
前記第１のポリマーコーティング材料は、約２Ｋダルトンと約１０００Ｋダルトンの間の分子量を有することを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の被覆粒子。
【請求項７】
前記第２のポリマーコーティング材料は、約５Ｋダルトンと約１，０００Ｋダルトンの間の分子量を有することを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の被覆粒子。
【請求項８】
約０．２０ミクロンから約２０００ミクロンのサイズを有することを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の被覆粒子。
【請求項９】
前記基本粒子は、約１０００ミクロンよりも小さい断面を有することを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか１項に記載の被覆粒子。
【請求項１０】
（ａ）乾燥重量比で約１０から約９０％の量の固形香味粒子、
（ｂ）乾燥重量比で約２０％から約１％の量の第１のポリマーコーティング、及び
（ｃ）乾燥重量比で約５０％から約５％の量の第２のポリマーコーティング材料、
を含むことを特徴とする請求項１から請求項９のいずれか１項に記載の被覆粒子。
【請求項１１】
前記被覆された基本粒子は、重量比で約１５％よりも少ない水分含有率を有することを特徴とする請求項１から請求項１０のいずれか１項に記載の被覆粒子。
【請求項１２】
正味の負又は中性の電荷を有することを特徴とする請求項１から請求項１１のいずれか１項に記載の被覆粒子。
【請求項１３】
熱重量分析によって測定すると２５０℃に加熱された時に重量の２０％未満の減少を呈することを特徴とする請求項１から請求項１２のいずれか１項に記載の被覆粒子。
【請求項１４】
味の良い又は食べられる製品であって、
請求項１から請求項１３のいずれか１項に記載の１つ又はそれよりも多くの被覆粒子、
を含むことを特徴とする製品。
【請求項１５】
請求項１から請求項１４のいずれか１項に記載の被覆固形香味粒子を調製する方法であって、
固形香味粒子と第１のポリマーコーティング材料を液体媒質中で結合し、該第１のポリマーコーティング材料が、該粒子の面の少なくとも一部分上に吸着して第１の層を形成する段階と、
第２のポリマーコーティング材料を前記液体媒質と混合し、該第２のポリマーコーティング材料が、前記第１の層の面の少なくとも一部分上に吸着して第２の層を形成する段階と、
前記粒子を噴霧乾燥して被覆固形香味粒子を形成する段階と、
を含むことを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
喫煙可能な又は経口的に楽しむ製品に追加された固形香味のより高い安定性を提供することが望ましい。同じく香味の持続的経口放出を提供することも望ましい。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００２】
本発明により、固形香味粒子を含む基本粒子と、基本粒子を少なくとも部分的に被覆し、たんぱく質、陽イオン性多糖類又はオリゴ糖類、非イオン性多糖類又はオリゴ糖類、又はそれらの混合物から構成される群から選択される第１のポリマーコーティング材料と、第１のコーティングを少なくとも部分的に被覆し、多糖類、たんぱく質、多糖類の混合物、たんぱく質の混合物、又は多糖類とたんぱく質の混合物から選択される第２のポリマーコーティング材料とを含む被覆固形香味粒子を提供する。
【０００３】
本発明は、更に、１つ又はそれよりも多くのそのような被覆粒子を含む味の良い又は食べられる製品を提供する。
【０００４】
本発明により、固形香味粒子と第１のポリマーコーティング材料を液体媒質中で結合し、第１のポリマーコーティング材料が、粒子の面の少なくとも一部分上に吸着して第１の層を形成する段階と、第２のポリマーコーティング材料をその液体媒質と混合し、第２のポリマーコーティング材料が、第１の層の面の少なくとも一部分上に吸着して第２の層を形成する段階と、粒子を噴霧乾燥して被覆固形香味粒子を形成する段階とを含む被覆固形香味粒子を調製する方法も提供する。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
【図１】２つのコーティングを備えた固形香味粒子の好ましい実施形態の断面図である。
【図２】封入固形香味粒子を製造する方法の好ましい実施形態の流れ図である。
【図３】本明細書に説明する例示的固形香味封入の熱重量分析（ＴＧＡ）を示す図である。
【図４】純固形香味析出物及び個々の封入材料と比較した封入固形香味料のＴＧＡプロットを示す図である。
【図５】図４にプロットした曲線の変化率（微分）を示す図である。
【図６】大豆及び米たんぱく質を含有する封入固形香味料のＴＧＡプロットを示す図である。
【図７】図６にプロットした曲線の変化率（微分）を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
本明細書に説明するように、固形香味料は、複合液滴形成技術を用いて封入される。
【０００７】
本明細書で使用される時の用語「喫煙物品」は、以下に限定されるものではないが、シガー、シガレット、パイプタバコ、ばら詰め又は手巻きタバコ、及び電気加熱式シガレットなどを含む吸入又は喫煙によってタバコ又はタバコ代用品を楽しむために典型的に使用されるあらゆる材料、物品、又はデバイスを含む。
【０００８】
本明細書で使用される時の用語「無煙タバコ」は、例えば、経口で行われる吸入又は喫煙以外の何らかの方法で楽しむように意図したタバコを含む。例は、スナッフ、スヌースを含むポーチ入りタバコ、ディップ、及びプラグタバコなどを含む。
【０００９】
本明細書で使用される時の「タバコ製品」は、喫煙物品及び無煙タバコの両方を含む。
【００１０】
本明細書で使用される時の用語「経口的に楽しむ」は、口を通じて楽しまれて少なくとも部分的に消費される材料又は製品の機能を意味する。経口的に楽しむ製品は、タバコ製品（例えば、無煙タバコ）又は非タバコ製品（例えば、タブレット、スチック、咀嚼可能なガム、スポンジ状材料、泡、クリーム、又は繊維、又はペレット状材料の形態の又はポーチに収容されるように適する形態の又はそれらを組み合わせた味の良い又は食べられる製品）とすることができる。
【００１１】
本明細書で使用される時の用語「香味料」及び「香味料組成物」は、基体又は物品のその消費中の風味又は芳香特性を変えるために少なくとも部分的に基体又は物品に適用される経口感覚的化合物又は組成物を意味する。
【００１２】
本明細書で使用される時の「液体香味料組成物」は、通常香味料組成物の又は香味料組成物が適用される物品の保存に対して遭遇する条件の下で液体の形態又は溶解、懸濁、又は類似の工程によって液体の形態とすることができる香味料組成物である。
【００１３】
本明細書で使用される時の用語「約」は、定められた数値又は範囲と共に使用される場合、当業者によって合理的にそれに付与された意味、すなわち、定められた値の±１０％の範囲まで定められた値又は範囲よりも多少大きいか又は多少小さいという意味を有する。
【００１４】
本明細書に説明する固形香味の封入は、香味送出の他の形態を超える多くの利点を提供する。開示する方法は、事前析出及び粒子表面修正段階を使用することにより、固体及び液体の両方から水又は溶剤に溶解する香味を封入する方法に関する。すなわち、異なるマトリックス及び喫煙可能又は無煙形態での封入形態の使用の容易性、及び非常に濃く着色された香味を軽い褐色又は非常に薄い影に変換することによる望ましく変更された美観と共に、香味の制御された放出時間及び多重放出プロフィールが達成される。
【００１５】
香味料
本明細書に説明する封入香味は、固体又は液体として源を発し、かつ水又は有機溶剤に可溶性とすることができる。好ましくは、固形香味粒子は、液体香味の析出又は液体香味の乾燥によって得ることができる。既に固体状態で供給された場合、固形香味は、封入する前に適切に調製することができる。
【００１６】
適切な香味料は、以下に限定されるものではないが、ざくろ、アサイベリー、ラズベリー、ブルーベリー、ストロベリー、ボイゼンベリー、及び／又はクランベリーのようなベリー香味を含む。他の適切な香味料は、以下に限定されるものではないが、メントール、ペパーミント、スペアミント、ウインターグリーン油、バーボン、スコッチ、ウイスキー、コニャック、アジサイ、ラベンダー、チョコレート、カンゾウ、柑橘類、及びリンゴ、モモ、ナシ、チェリー、プラム、オレンジ、ライム、グレープ、及びグレープフルーツのような他の果実香味、ガンマオクタルアクトン、バニリン、エチルバニリン、気分転換剤香味、バター、ラム、ココナツ、アーモンド、ペカン、ウオールナッツ、ハシバミ、フランスバニラ、マカデミア、サトウキビ、カエデ、クロフサスグリ、カラメル、バナナ、モルト、エスプレッソ、カルーア、ホワイトチョコレート、シナモン、チョウジ、コエンドロ、バシル、オリガノ、ガーリック、マスタード、ナツメグ、ローズマリー、サイム、タラゴン、イノンド、セージ、アニス、及びウイキョウのようなスパイス香味、サリチル酸メチル、リナロール、ジャスミン、コーヒー、オリーブ油、ゴマ油、ヒマワリ油、ベルガモット油、ゼラニウム油、レモン油、ジンジャー油、バルサミックヴィネガー、酒ヴィネガー、及びワインヴィネガーのようなあらゆる天然又は合成香味又は芳香を含有する。
【００１７】
香味料が液体形態の場合、好ましくは、例えば、析出によって固形香味を得るように処理される。好ましくは、疎水性香味は、水によって析出させることができる。親水性固形香味は、有機非溶剤を使用することによって析出させることができる。固形香味はまた、好ましくは、凍結乾燥により、液体香味を乾燥させることによって得ることができる。特に乾燥によって固形香味を得る時に、揮発性香味成分の損失を防止するように注意すべきである（従って、凍結乾燥が好ましい）。
【００１８】
固形香味料は、ボールミルを用いて粉砕することによって又はホモジナイザーを使用して任意的に処理して小さいサイズの粒子を形成することができる。適切なホモジナイザーは、「Ｍｉｃｒｏｆ１ｕｉｄｉｃｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ」によって製造されたホモジナイザーのような小さい形状の小さい粒子を形成するのに使用されるものを含む。好ましくは、香味料は、粒子が微粉になるまで、すなわち、ミクロンで測定して有効な断面を有するまで粉砕される。好ましくは、香味料粒子は、約１０００ミクロンよりも小さく、典型的には、約０．２と約２５０ミクロンの間、より好ましくは、約１と約１００ミクロンの間の断面を有することになる。粒子は、異なる規則的及び不規則な形状のようなあらゆる望ましい形状を有することができる。適切な規則的な形状は、円形、正方形、矩形、長円形、他の多角形形状、円筒形、及び繊維状などを含む。
【００１９】
好ましい実施形態では、固形香味料は、疎水性である。固形香味料が疎水性でない場合、封入する前に固形香味料に疎水性コーティングを任意的に適用することができる。疎水性たんぱく質、疎水性多糖類、変性でんぷん及びセルロース、乳化剤、脂肪アルコール、及び／又はワックスを使用することにより、親水性香味粉末又は析出物の周りに疎水性コーティングを形成することができる。疎水性は、次のコーティング段階中に香味を保護し、かつ得られる被覆固形香味粒子が口に存在する時に疎水性コーティングが唾液をはねかえすので放出の持続を長引かせるという恩典を提供する。
【００２０】
第１のポリマーコーティング
固形香味粒子が得られ、かつ任意的に疎水性コーティングで被覆された状態で、それは、第１のポリマーコーティングで被覆することができる。
【００２１】
第１のポリマーコーティング材料は、たんぱく質（たんぱく質加水分解物を含む）、陽イオン性多糖類又はオリゴ糖類、非イオン性多糖類又はオリゴ糖類、及びそれらの混合物から構成される群から選択することができる。固形香味粒子が荷電される場合、固形香味粒子によって保持された電荷に引き付けられることになる電荷を有する第１のポリマーコーティング材料を選択することが望ましい。
【００２２】
１つの態様では、荷電又は中性とすることができる基本固形香味粒子と、任意的な疎水性コーティングと、基本粒子の少なくとも一部分又は好ましくは全てを被覆する第１のポリマーコーティング材料と、第１のコーティング材料上に少なくとも部分的に配置された第２のポリマーコーティング材料とを含む被覆固形香味粒子を提供する。第１のコーティング材料は、中性、両性イオン性、又はイオン性、好ましくは、陽イオン性とすることができる。第１のコーティング材料は、好ましくは、たんぱく質（たんぱく質加水分解物を含む）、陽イオン性多糖類、陽イオン性オリゴ糖類、非イオン性多糖類、非イオン性オリゴ糖類、及びそれらの混合物から構成される群から選択される。第２のコーティング材料も、イオン性、両性イオン性、又は中性とすることができる。
【００２３】
第１のコーティング材料は、（ｉ）固形香味粒子が負に荷電された場合には、たんぱく質又はたんぱく質加水分解物、特に両性イオン性又は陽イオン性たんぱく質、（ｉｉ）特に固形香味粒子が負に荷電された場合には、陽イオン性多糖類、又は好ましくは、キトサン、第四セルロースポリマー、変性陽イオン性多糖類、ポリクオト−４、アミド化ペクチン、及びアミド化又は陽イオン性変性でんぷんから構成される群から選択される陽イオン性多糖類、又は（ｉｉｉ）非イオン性多糖類、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、又はそれらの混合物を含むことができる。第１のコーティング材料が非イオン性多糖類の場合、それは、変性でんぷん、又はメチルセルロース、及びヒドロキシプロピルメチルセルロース、アルギン酸のプロピレングリコールエステル、寒天、カードランを含むそれらの誘導体、及び柑橘類、リンゴ、プラム、グズベリー、又はタバコ草起源のような変性ペクチンから構成される群から選択される。これらの材料の２つ又はそれよりも多くを組み合わせたものを使用することができる。
【００２４】
第１のポリマーコーティング材料がたんぱく質の場合、それは、植物ベースの又は動物ベースのたんぱく質、好ましくは、牛乳たんぱく質、魚ゼラチン、ホエーたんぱく質、卵白たんぱく質、米たんぱく質、大豆たんぱく質、小麦たんぱく質、タバコたんぱく質、又はタバコ草からのたんぱく質留分、タバコ抽出物からの又はそれらから誘導されたたんぱく質、又はその組合せ、魚ゼラチン以外のゼラチン、コーンたんぱく質、又はたんぱく質加水分解物とするか、又はその誘導体とすることができ、たんぱく質は、処理条件下で炭水化物カルボキシル基との架橋に有用なリジン、アスパラギン、グルタミン、及びアルギニンのような窒素含有（好ましくは、非環状）側鎖を備えた高アミノ酸基を含有することができる。ゼラチン以外のゼラチンは、ビーフゼラチン、ポークゼラチン、及びゼラチン加水分解物を含む。魚ゼラチンは、例えば、ハドック、カワミンタイ、ナマズ、雄サケのような赤身魚のいくつかの種のいずれかのひき肉を粉砕することによって作ることができる。粉砕中に、少量の塩化ナトリウムを付加して完成した魚ゼラチン製品のテクスチャを改善することができる。
【００２５】
アレルゲンのない製品が望ましい場合、魚ゼラチン、米たんぱく質、エンバクたんぱく質、又はコーンたんぱく質、又はそれらの加水分解物から取り出したたんぱく質の利用が好ましい。たんぱく質は、比較的純粋であって処理されていないか又は界面活性剤を用いて「インスタント化されている」ことが好ましい。たんぱく質と多糖類／オリゴ糖類を含む続くコーティングとの間の静電錯化を容易にするために、正の電荷を付与する酸を用いてたんぱく質又はたんぱく質加水分解物コーティングを処理することも好ましいことがある。
【００２６】
第１のポリマーコーティングは、約２Ｋダルトンと約１０００Ｋダルトンの間、好ましくは、約１５Ｋダルトンと約５００Ｋダルトンの間の分子量を有することができる。
【００２７】
第２のポリマーコーティング
第２のポリマーコーティング材料は、第１のコーティングの少なくとも一部分、好ましくはその全ての上に吸着され、第２のコーティング材料は、イオン性、両性イオン性、又は中性とすることができる。より詳細には、第２のポリマーコーティング材料は、好ましくは、陰イオン性、両性イオン性、又は中性の多糖類たんぱく質（加水分解物を含む）、多糖類の混合物、又は１つ又はそれよりも多くの多糖類及び１つ又はそれよりも多くのたんぱく質の混合物を含む。第２のポリマーコーティング材料は、約５Ｋダルトンと約１，０００Ｋダルトンの間、好ましくは、約１００Ｋダルトンと約５００Ｋダルトンの間、より好ましくは、約２００Ｋダルトンと約５００Ｋダルトンの間の分子量を有することができる。
【００２８】
第２のポリマーコーティング材料が陰イオン性又は両性イオン性多糖類の場合、それは、好ましくは、柑橘類、リンゴ、プラム、グーセンベリー、又はタバコ草起源からのようなカラゲナン、アラビアゴム、カルボキシメチルセルロース、ペクチン、アルギン酸塩ナトリウム、トラガカントゴム、ローカストビーンゴム、ゲル化ゴム、及びザンサンゴムのうちの少なくとも１つから選択される。
【００２９】
第２のコーティング材料が非イオン性多糖類の場合、それは、好ましくは、変性でんぷん、メチルセルロース及びその誘導体、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、アルギン酸のプロピルグリコールエステル、寒天、カードラン、及び柑橘類、リンゴ、プラム、グズベリー、又はタバコ草起源（ペクチンが非イオン性に変性されている）の変性ペクチンから構成される群から選択される。
【００３０】
第２のコーティングがたんぱく質の場合、それは、植物又は動物ベースのいずれかとすることができ、牛乳たんぱく質、ホエーたんぱく質、卵白たんぱく質、大豆たんぱく質、米たんぱく質、小麦たんぱく質、タバコ草からのタバコたんぱく質留分、又はタバコ抽出物、魚ゼラチン、魚ゼラチン以外のゼラチン、コーンたんぱく質、又はたんぱく質加水分解物から取り出すことができる。アレルゲンのない製品を提供することが望ましい場合、たんぱく質は、米、魚ゼラチン、エンバクたんぱく質、コーンたんぱく質、又はそれらの加水分解物から取り出すことができる。たんぱく質は、好ましくは、溶液ｐＨの下で正味の負又は中性電荷を有する。
【００３１】
コーティングとして使用される多糖類は、好ましくは、実質的に塩、砂糖、又はヘミセルロースがないようにすべきであり（例えば、分子量が約１Ｋダルトンと約５Ｋダルトンの間の化合物）、好ましくは、標準化すべきではない。
【００３２】
好ましくは、第２のポリマーコーティングの多糖類又はたんぱく質のうちの少なくとも一方は、ｐＨの範囲が約３から約９のゲルを形成することができる。代替的に又は追加的に、第２のコーティング材料は、塩化物、クエン酸塩、乳酸塩、又は酢酸塩のような塩の形態でカリウム、カルシウム、マグネシウム、及び鉄のような１つ又はそれよりも多くの１価、２価、又は３価の陽イオンを更に含むことが好ましく、それらは、特に第２のコーティング材料が陰イオン性又は中性の多糖類、たんぱく質、多糖類の混合物、又は多糖類とたんぱく質の混合物を含む時に、コーティング材料の間で塩橋の形成を助けることができる。代替的に又は追加的に、第２のポリマーコーティングのたんぱく質及び多糖類は、架橋、水素結合、疎水性相互作用、又は静電錯化の結果として、特に多糖類のカルボキシル基とたんぱく質のアミノ基の間又はその反対でゲル化することができる。
【００３３】
必要に応じて、第２のポリマー層のたんぱく質又はたんぱく質加水分解物は、正の電荷に変換され、たんぱく質と多糖類／オリゴ糖類の間の静電錯化を容易にすることができる。たんぱく質の相対的に陽イオン性状態への変換は、酢酸、アジピン酸、フマル酸、リンゴ酸、乳酸、酒石酸、及びグルコン酸のような弱食用等級有機酸、又は強塩酸のような食用等級無機酸を備えた液体媒質のｐＨを下げることによって影響される場合がある。
【００３４】
付加的なポリマーコーティング
２つよりも多くのポリマーコーティングで被覆された固形香味粒子を含有する第３の混合物を形成するために、液体媒質に陽イオン性たんぱく質又は陽イオン性又は非イオン性多糖類を追加することにより、２回被覆粒子に付加的なコーティングを追加することができる。あらゆるその後のポリマーコーティングは、第１又は第２のコーティング材料に使用された材料のいずれか又はそれらの混合物とすることができ、第１及び第２のコーティングを形成するための本明細書に説明する方法は、付加的なコーティングを有する粒子を調製するのに使用することができる。例えば、第３のポリマーコーティングは、第３のポリマーコーティング材料が第２のコーティング材料の表面の少なくとも一部分に吸着するように、乾燥前に液体媒質に第３のポリマーコーティング材料を添加することによって追加することができる。望ましいコーティングが適用された後に、被覆された粒子は、好ましくは、水の重量比で１５％よりも低い水分含有率まで、又は必要に応じて、水の重量比で約２と約５％の間の水分含有率まで乾燥することができる。
【００３５】
ゲル化
被覆固形香味粒子の調製では、第１及び／又は第２のポリマーコーティングにおけるゲル形成の誘導は、ｐＨの調節することにより、及び／又は（ｉ）第２のポリマーコーティング材料の付加中又は付加後に液体媒質に１価、２価、又は３価の陽イオンを追加し、（ｉｉ）第３の混合物を約６０℃と約９０℃の間の温度まで約１〜３時間にわたって加熱し、（ｉｉｉ）第３の混合物を約２０℃と約０℃の間の温度まで約１から約４８時間にわたって冷却し、（ｉｖ）噴霧乾燥によって第３の混合物から液体媒質の少なくとも一部を除去し、（ｖ）凍結乾燥によって第３の混合物から液体媒質の少なくとも一部を除去し、又は（ｖｉ）（ｉ）から（ｖ）の２つ又はそれよりも多くを組み合わせることによって達成することができる。
【００３６】
液滴形成を超えて、本明細書に説明するように制御された厚みでゲルネットワークを形成することにより、固形香味の周りの封入されたシェルが強化され、それによって香味の制御されたかつ長続きする放出が助けられることになる。ポリマーコーティング材料の濃度及びイオン性、共有結合、又は発酵的手段を通じたゲル層の架橋の操作、又は単なる水素結合によってゲルの厚み及び孔隙率を制御することができる。
【００３７】
多糖類又はたんぱく質のうちの少なくとも一方が、ｐＨが約３から約９の範囲のゲルを形成することができ、及び／又は１価、２価、又は３価の陽イオンが、特に第２の又は最終のコーティングを伴うゲルの形成を誘導するために第２のポリマーコーティング材料の付加中又は付加後に液体媒質に追加することができることが好ましい。塩化物、クエン酸塩、乳酸塩、及び酢酸塩としてカリウム、カルシウム、マグネシウム、及び鉄から構成される群から選択される陽イオンは、例えば、塩橋の形成を通じたゲルの形成を誘導するために、第２のポリマーコーティング材料の付加中又は付加後に液体媒質に追加することができる。本明細書に示すように、ゲル化はまた、加熱することによって（例えば、約１０から約１８０分の間約６０℃と約９０℃の間の温度まで）又は冷却することによって（約１から４８時間にわたって約２０℃と約０℃の間の温度まで）誘導されるか又は助けられる場合がある。
【００３８】
被覆固体香味粒子の最終コーティング材料との続く接触により、被覆固形香味粒子を含有する混合物の液体含有率は、利用される乾燥方法に対して必要に応じて調節することができる。液体が除去される場合、それは、傾瀉又は濾過のような慣例的な技術によって分離することができる。代替的に、固形香味粒子がコアセルベートゲルの形態で存在する場合、噴霧乾燥又は凍結乾燥のための望ましい粘性を達成するために水（好ましくは、脱イオンした）又は他の液体をゲルに追加することができる。例えば、ゲルの水分含有率は、懸濁液内に約２％ｗ／ｗの濃度の固体を含有するように調節することができる。
【００３９】
被覆粒子の乾燥
噴霧乾燥が利用される場合、被覆粒子の懸濁液は、例えば、液体給送部からスプレーの液滴に噴霧化され、そこで、液滴が乾燥空気と接触するように配置されて乾燥被覆固形香味粒子を形成することができる。噴霧乾燥の代替として、約９０℃から約９５℃で被覆固形香味粒子がトンネルドライヤーを通過して大部分の液体を蒸発させ、次に室温で空気乾燥して最終の粉体を形成することができる。噴霧乾燥に対する別の代替案として、被覆固形香味粒子は、凍結乾燥させることができる。
【００４０】
噴霧乾燥時には、スプレードライヤー収集チャンバ又はスプレードライヤースプレーチャンバー内のいずれかから封入粒子の収集を可能にすることができる。スプレードライヤーの温度及び保持時間は、たんぱく質及び多糖類に対して固形香味の最適結合機構を提供して異なる香味放出プロフィールをもたらすように最適化することができる。
【００４１】
別の実施形態では、荷電されているか又は中性の基本固形香味粒子と、基本粒子を被覆し、（ｉ）イオン性、陽イオン性、両性イオン性、又は中性であり、又は（ｉｉ）たんぱく質（たんぱく質加水分解物を含む）、陽イオン性多糖類、又はオリゴ糖類、非イオン性多糖類又はオリゴ糖類、及びそれらの混合物から構成される群から選択され、（ｉｉｉ）（ｉ）及び（ｉｉ）の組合せである第１のポリマーコーティング材料と、第１のコーティング上にあって電荷がイオン性又は中性である第２のポリマーコーティングとを含む被覆固形香味を提供する。
【００４２】
別の実施形態では、基本粒子が固形香味粒子を含む２回封入基本粒子を製造する方法を提供する。より詳細には、被覆固形香味粒子を調製する方法を提供し、これは、第１のポリマーコーティング材料の分散剤を含有する液体媒質に液体媒質、好ましくは、水溶性媒質内に分散した荷電された又は中性の固形香味粒子の粉体として又は分散剤として固形香味粒子を追加し、第１のポリマーコーティング材料が粒子の少なくとも一部分上に吸着して粒子上に第１の層を形成する段階と、次に、液体媒質に第２のポリマーコーティング材料を追加し、第２のポリマーコーティングが第１の層の表面の少なくとも一部分上に吸着して第２の層を一度被覆された粒子の上に形成する段階と、次に、液体媒質の少なくとも一部分を除去して被覆粒子を形成する段階とを含む。
【００４３】
別の実施形態では、被覆固形香味粒子を調製する方法を提供し、これは、たんぱく質（加水分解物を含む）、両性イオン性生物ポリマー、及び多糖類の少なくとも１つを含む第１のポリマーコーティング材料を含有する液体媒質に固形香味粒子を追加し、第１のポリマーコーティングが少なくとも部分的に被覆された固形香味粒子を含有する第１の混合物を形成する段階と、次に、第１の混合物に陽イオン性たんぱく質又は陽イオン性又は陰イオン性多糖類を追加し、第１及び第２のポリマーコーティングが少なくとも部分的に被覆された固形香味粒子を含有する第２の混合物を形成する段階と、第２の混合物に陽イオン性たんぱく質又は陽イオン性又は非イオン性多糖類、又は香味料化合物を任意的に追加し、第１、第２、及び任意的に第３のポリマーコーティングが少なくとも部分的に被覆された固形香味粒子を含有する第３の混合物を形成する段階と、第２（又は第３）の混合物から過剰の香味粒子を除去して被覆固形香味粒子を形成する段階とを含む。
【００４４】
別の実施形態では、被覆固形香味粒子を調製する方法を提供し、これは、第１のポリマーコーティング材料を液体媒質内に溶解させる段階と、必要に応じて得られる混合物のｐＨを第１の所定範囲に調節する段階と、媒質内の固形香味粒子を乾燥粒子として又は分散剤の形態としてのいずれかで分散させる段階と、必要に応じて得られる混合物のｐＨを第２の所定範囲に調節する段階と、媒質内の第２のポリマーコーティング材料を分散させる段階と、必要に応じて得られる混合物のｐＨを第３の所定範囲に調節する段階と、得られる混合物を約１０分から約１８０分又はそれよりも長い間にわたって水の蒸発温度の温度、好ましくは、約６０℃から約９０℃に任意的に加熱する段階と、混合物を約１から約４８時間にわたって液体混合物のほぼ凍結温度よりも低い温度、好ましくは、約２０℃から約０℃、より好ましくは、約１０℃から約２℃に冷却する段階と、次に、過剰の媒質を除去して乾燥被覆固形香味粒子を形成する段階とを含む。
【００４５】
乾燥させた状態で、被覆固形香味粒子は、被覆粒子の中性の美的色彩により、咀嚼することができる又は咀嚼できない食用形態のような様々な異なる味の良い又は食用製品に容易に組み込むことができる。例えば、望ましくない物理色を有する最初の香味は、中性の着色された食用システムに組み込まれるのにより適するように、被覆固形香味粒子が薄いベージュ色を有するように被覆することができる。
【００４６】
好ましくは、被覆固形香味粒子は、熱重量分析で測定することによって空気中で２５０℃まで加熱されると２０％よりも少ない重量の減少を呈する。
【００４７】
別の実施形態では、被覆固形香味粒子は、動物又は人間が消費するための味の良い又は食べられる製品として一部が使用され、タブレット、スチック、咀嚼可能なガム、スポンジ状材料、泡、クリーム、ペレット化材料、又は繊維の形態、又はポーチに収容されることが適する形態、又はこれらの組合せのような経口使用ための消費用製品に組み込むことができる。
【００４８】
そのような製品は、約１から約２０分の間にわたって口中で安定性のある粒子上の第１のポリマーコーティングを有することができる。口中での香味の抽出機構は、膨脹挙動、生理的ｐＨ条件下での粘弾性、及び温度条件、孔隙率、成分の拡散の安定度又は速度、舌又は歯又はその両方によって圧力が加えられる条件下での唾液内の酵素により攻撃された時の溶解による安定性、又はこれらの組合せのようなポリマーコーティングの特性の１つ又はそれよりも多くを変えることによって変えることができる。滑りやすさ、粘液性、堅固さ、吸水性、舌又は歯又はその両方によって圧力が加えられた条件下での成分の拡散の安定性又は速度、唾液内の酵素により攻撃された時の溶解からの安定性、又はこれらの組合せのようなポリマーコーティングの特性はまた、食用可能な製品の口内感触を制御するために最適化することができる。これらの特性は、第１及び第２のコーティングポリマーに対して異なるコーティング材料を選択することにより、異なるコーティング材料を組み合わせることにより、例えば、架橋することによってコーティング材料の特性を修正することにより、又はこれらのを組み合わせることによって変動させることができる。
【００４９】
代表的な粒子組成
被覆粒子は、（ａ）乾燥重量比で約１０％から約９０％の固形香味粒子、重量比で約２０％から約１％の第１のポリマーコーティング材料、及び重量比で約５０％から約５％の第２のポリマーコーティング材料、又は（ｂ）乾燥重量比で約２０％から約８０％の固形香味粒子、重量比で約３０％から約１％の第１のポリマーコーティング材料、及び重量比で約６０％から約１％の第２のポリマーコーティング材料、又は（ｃ）乾燥重量比で約４０％から約７０％の固形香味粒子、重量比で約１５％から約５％の第１のポリマーコーティング材料、及び重量比で約４０％から約１５％の第２のポリマーコーティング材料を含むことができる。
【００５０】
「口内感覚」、風味、テクスチャ、外観、匂い、香味、及び香味送出、及び固形香味粒子の他の属性に影響を及ぼすために、処理中に一部の付加的な成分又は他の添加剤を追加することも有利である場合がある。コーティングには、以下に限定されるものではないが、アラビアゴム、香味料、着色剤、キシリトールのような甘味料、充填材、目止め剤、抗接着性化合物、分散剤、水分吸収化合物、加温剤、冷却剤、及びフィルム形成剤などを含む１つ又はそれよりも多くの成分を含めることができる。でんぷん、ポリオール、油、脂質、ワックス、脂肪、脂肪酸、グリセリドのような他の食品成分もコーティングに追加され、完成した乾燥製品の口内感覚を強化することができる。生理的冷却剤、咽喉鎮静剤、スパイス、加温剤、歯の白色化剤、気分転換剤、ビタミン、ミネラル、カフェイン、ドラッグ、及び他の活性剤のような添加剤は、コーティングのいずれか又は全ての部分に含めることができる。そのような成分は、それらの意図した効果を達成するのに十分な量で使用することができる。
【００５１】
適切な最終成分及び水分含有率が達成された時に、混合物は、個々の乾燥粒子又は粒子の凝集を含む微粉化被覆粉体を提供する適切な条件下で噴霧乾燥又は凍結乾燥などでそれが乾燥される前に、徹底的に均質化又はその他の方法で処理することができる。例えば、被覆粒子は、水の重量比で約１５％よりも低い水分含有率まで、又は必要に応じて水の重量比で約２と約５％の間の水分含有率まで乾燥させることができる。
【００５２】
被覆香味粒子のたんぱく質組成は、それぞれ、約２０％から約１％（ｗ／ｗ）まで変えることができる。炭水化物組成は、それぞれ、約５０％から約５％（ｗ／ｗ）まで変えることができる。香味自体は別として、残りの成分は、以下に限定されるものではないが、食用等級クエン酸のような又は当業技術で公知の他の酸味料、及び塩を含むことができる。粉末の粒子サイズは、噴霧乾燥させた場合、約０．２０ミクロンから約２０００ミクロンまで、好ましくは、約０．２５ミクロンから約１０００ミクロンまで、より好ましくは、約０．３から約２５０ミクロンまで、又は約０．３から約１００ミクロンのあらゆるサイズとすることができる。本明細書に説明する被覆粒子は、正味の負の電荷と、約−５ｍＶから約−６０ｍＶ、より詳細には、約−１５ｍＶから約−４０ｍＶのゼータ電位値とを有し、粒子の過剰な凝集及びがりがりした砂利のようなテクスチャを防止することができるようなものである。
【００５３】
最も外側の層は、固形香味粒子からの材料の抽出動力学を制御するための生理的ｐＨ及び温度条件下で膨脹挙動及び粘弾性の観点から優先的に最適化される。固形香味粒子からの選択された化合物の放出は、単純な唾液中への拡散、唾液中で自然に発生し及び／又は舌及び歯によって圧力が加えられると発生する酵素による酵素的消化によって引き起こすことができる。例えば、製品が普通に咀嚼又は浸漬される時に、ユーザは、水和作用が起こる時に香味又は他の属性を放出することになる。
【００５４】
たんぱく質／多糖類コーティングは、唾液内の酵素の影響下で限られた時間、例えば、約１０から約２０分の間にわたって安定することができる。口内時定数は、コーティングに特定のたんぱく質／多糖類／オリゴ糖類を選択することによって変えることができる。
【００５５】
本明細書で説明する被覆固形香味粒子は、タバコ製品及び非タバコの経口的に楽しむ製品に使用することができる。例えば、そのような製品は、タブレット、スチック、咀嚼可能なガム、スポンジ状材料、泡、クリーム、又は繊維、又はペレット状材料の形態、又はポーチに収容されるように適する形態、又はそれらを組み合わせた被覆粒子を含む味の良い又は食べられる製品を含むことができる。
【００５６】
粒子を被覆する方法
被覆固形香味粒子を調製する特定的な実施形態では、結合する段階は、第１の液体媒質内の第１のポリマーコーティング材料の分散剤に固形香味粒子又は分散媒質中の固形香味粒子の分散剤のいずれかを追加し、第１の混合物を形成する段階を含む。分散媒質は、脱イオン水のような水溶性媒質とすることができる。
【００５７】
コーティングの形成は、一般的に第１及び／又は第２のポリマーコーティング材料のゲル化を伴う。例えば、コーティング材料又は取り囲む媒質又はその両方のＰｈを調節することにより、コーティング材料又は取り囲む液体媒質又はその両方の温度を調節することにより、ゲル化剤を添加することにより、又はこれらの組合せによってこれを達成することができる。各コーティング材料のために使用される方法は、異なる場合がある。
【００５８】
開始固形香味粒子は、負に荷電した粒子とすることができる。しかし、それが本来的に負に荷電されていない場合、固形香味粒子は、第１のポリマーコーティング材料と混合される前に粒子に負の又は中性の電荷を付与するために、適切な試薬、例えば、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム（苛性アルカリ溶液のような）のような塩基を追加することによって処理することができる。
【００５９】
固形香味粒子は、分散媒質、好ましくは、脱イオン水を含む水溶性媒質内に分散させ、固形香味粒子の分散剤を形成することができる。分散媒質内に分散した固形香味粒子は、液体媒質内の第１のコーティング材料の溶液に付加され、液体媒質内に分散した第１の被覆粒子を形成することができる。代替的に、固形香味粒子は、液体媒質内の第１のポリマーコーティング材料に直接付加され、液体媒質内に分散した第１の被覆固形香味粒子を形成することができる。分散固形香味粒子又は第１のポリマーコーティング材料のいずれのｐＨも、望ましいコーティングによる固形香味粒子の静電コーティングを容易にするために、必要に応じて、例えば、液体媒質のｐＨを調節することによって液体媒質に関連して変えることができる。ｐＨを調節するのに適する物質は、酢酸、アジピン酸、フマル酸、リンゴ酸、乳酸、酒石酸、グルコン酸のような弱有機酸、又はこれらの混合物のような食用等級材料とするか、又はグルコノデルタラクトンの付加によるか、又は強食用等級塩酸の付加によるか、又は炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、又はこれらの混合物のような塩基の付加によるなどとすることができる。
【００６０】
第１のポリマーコーティング材料で被覆された固形香味粒子は、次に、第２のポリマーコーティング材料の溶液と接触する。一度被覆された固形香味粒子を含有する混合物に第２のポリマーコーティング材料を追加する前に、又は第２のポリマーコーティング材料に対して一度被覆された固形香味粒子が付加される前に、固形香味粒子上の第１のコーティング材料の全体電荷は、液体媒質のｐＨを調節することによって変えることができる。ｐＨを調節するのに適する物質は、例えば、酢酸、アジピン酸、フマル酸、リンゴ酸、乳酸、酒石酸、グルコン酸のような弱有機酸、及びグルコノデルタラクトン又は強食用等級塩酸、又は例えば炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、又はこれらの混合物のような塩基などの酸及び塩基である。１つの態様では、たんぱく質又はたんぱく質加水分解物の第１のコーティングは、酸を用いて処理され、第２のポリマーコーティング材料の静電気誘引を容易にする。
【００６１】
２回被覆固形香味粒子は、付加的な添加剤を用いて又は用いずに、１つ又はそれよりも多くの第１及び第２のポリマーコーティングに使用された物質を用いて追加被覆することができる。付加的な添加剤は、最終製品の生理的特性を調節するために利用することができ、かつ乾燥ステージの直前に追加することができる。例えば、キシリトールのような甘味料又は固体甘味料及び固形香味料（封入されたもの）が混合物に付加され、ゲル形成との相互作用を防止するために噴霧乾燥の直前に更に均質化することができる。でんぷん、ポリオール、油、脂質、ワックス、脂肪、脂肪酸、グリセリドのような他の食用成分も、最終製品で望ましい特性を達成するために処方に追加することができる。被覆粒子は、正味の負又は中性の電荷を有することができる。
【００６２】
最終コーティングのステージにおいて、約６０℃から約９０℃で約１から３時間にわたる、好ましくは、約６０℃から約８０℃で約１から１．５時間にわたる処理条件下で多糖類のカルボキシル基とたんぱく質のアミノ基とを架橋することによって又はその逆でコーティングからゲルを形成することができる。ゲルは、次に、それを乾燥する前に、ゲルの凍結点温度よりも高い温度、一般的に約２０℃から約０℃、又は約１５℃から約５℃の温度で約１から６０時間にわたって、好ましくは、約１２から約４８時間にわたってそれを冷却することによって安定させることができる。
【００６３】
被覆粒子を作るための例示的方法
脱イオン化水に約０．５から約２％（ｗ／ｗ）のたんぱく質を含有する溶液が調製される。粉砕された固形香味粒子が、たんぱく質溶液内に分散される。使用されるたんぱく質に応じて、クエン酸を用いて約３．５から約６の範囲にｐＨが調節される。粉末又は溶液形態の混合物に選択された第２のポリマーコーティング材料が付加されて完全に混合される。使用されるたんぱく質に応じて、得られる混合物が約７０℃から約８０℃で約１から２時間にわたって加熱される。炭水化物層の適切なゲル化のために加熱された混合物に塩を追加することができる。塩は、好ましくは、カラゲナンに基づいてコアセルベートに付加されるが、ペクチンベースのコアセルベートゲルは、付加的な塩を必要とするか又は必要としない。適切な塩は、使用される炭水化物の種類次第でＫＣ１、ＫＣ１と乳酸カルシウムの混合物、又は単なる乳酸カルシウムを含むことができる。塩化カルシウム、クエン酸塩カルシウム（マグネシウム塩を含む）のような２価金属の他の塩を同様に使用することができる。コアセルベートゲルは、好ましくは、噴霧乾燥させる前に約１２から約４８時間にわたって冷却される。
【００６４】
図１は、本明細書に説明する方法で形成することができる被覆固形香味粒子の概略図である。中心にあるのが固形香味粒子であり、この場合、それは全体的に負の電荷を有する。それは、第１のたんぱく質コーティング材料、この場合にはカゼインカルシウムによって取り囲まれるか又は封入される。たんぱく質層は、順に多糖類、この場合はカッパ−カラゲナンによって取り囲まれるか又は封入される。ゲルの形成を助けるためにカリウムイオンが既に付加されている。
【００６５】
図２は、被覆粒子を形成する方法の一実施形態の概略図である。固形香味粒子２０１は、被覆固形香味粒子の第１の混合物２０５を形成するために液体媒質中で第１のコーティング材料２０３と組み合わされる。必要に応じて、第１の混合物２０５は、２１１で第２の混合物を形成するために第２のコーティング材料２０９と接触する前に２０７でｐＨを調節するように処理される。必要に応じて、被覆固形香味粒子完成品に付加的な特性を付与するために、又は外側コーティングのゲル化を助けるために第２の混合物に付加的な材料２１３を追加することができる。得られる材料のｐＨは、適切な食用等級の酸、塩基、又は塩の付加によって２１５で調節することができる。２１９で水を追加することができ、又はゲルの調整の前に及び乾燥段階２２１のためにゲルを再度調製するために除去することができる。適切に乾燥させた状態で、被覆粒子完成品２２３は、そのままで利用することができ、又は他の製品に組み込むことができる。例えば、放出プロフィールを操作するために、及び／又はぬるぬるした、凸凹した、じゃりじゃりしたような望ましいテクスチャを作り出すために、１つ又はそれよりも多くの付加的なコーティングを追加することができる。
【実施例１】
【００６６】
暗褐色の液体ベリーの香味が水によって沈殿析出され（水の溶解度が５ｇの液体香味当たり０．１ｇよりも小さいことが見出された）、析出物が遠心分離によって液体から分離された。
【００６７】
続いて、（ａ）液滴形成調剤（実験番号＃３２−１）中で脱イオン水と共に何らかの上澄（何らかの香味を含有する）を使用すること、及び（ｂ）上澄が脱イオン水（実験番号＃３２−１）によって完全に置換されたという２つの異なる条件下で液滴形成が行われた。
【００６８】
溶液のｐＨが適切に調節された大豆たんぱく質及びカッパカラナゲンを使用して固形香味粒子の周りに複合コアセルベートが形成された。過剰なカッパカラナゲン及びコアセルベート層のゲル化が低温でのイオン性架橋及び水素結合を通じて行われた。
【００６９】
この安定したコアセルベートゲルが、過剰の脱イオン水を厚いスラリ内に入れて「Ｂｕｃｈｉ  Ｂ２９０  Ｌａｂミニ噴霧ドライヤー」内で入口温度１７７℃出口温度１０７℃で噴霧乾燥させて均質化され、このように６０〜６５％（ｗ／ｗ）の固形香味を備えた非常に微細な白色粉末が得られた。
【００７０】
図３は、噴霧ドライヤーのスプレーチャンバー及び収集チャンバの両方に由来するサンプルの熱重量分析（ＴＧＡ）分析を示している。封入されていない析出物が１００℃になる前に実質的な損失を受けて２１０℃で消失したのに対して、封入されたサンプルが２４０℃の近くまで平坦な重量損失プロフィールを示すことを見ることができる。封入されたサンプルは、２５０℃まで加熱された時に２０％よりも少ない重量損失を呈している。ＴＧＡ工程は、一般的に、１分につき２０℃のランプ速度を使用する。
【００７１】
ＴＧＡデータは、噴霧ドライヤーのスプレーチャンバーからの「（ａ）」サンプル（上澄の部分を使用する）が香味揮発を最も良く保持し、スプレーチャンバーからの「（ｂ）」サンプル（上澄の部分を使用しない）がそれに続き、収集チャンバからのサンプルがそれに続くことを示している。スプレーチャンバーからの「（ａ）」サンプルはまた、１６分まで長続きする即時で長続きする香味プロフィールを呈した。
【実施例２】
【００７２】
最初に非水溶剤中でかつ水によって析出された液体ベリー香味を使用して更に別の実験が行われた。固体析出物は、同量部の脱イオン水及び析出物からの上澄を使用して米たんぱく質及びカッパ−カラゲナンを使用した液滴形成技術によって封入された。
【００７３】
様々なサンプルは、以下の通りである。「析出された香味」は、そこに香味が供給される非極性溶剤に水を追加することによって得られた析出物を指し、「３６−１  ＣＣ」は、大豆たんぱく質及びカラゲナンを使用してスプレードライヤー収集チャンバ内で得られた封入固形香味を指し、「３６−１  ＳＣ」は、大豆たんぱく質及びカラゲナンを使用してスプレードライヤースプレーチャンバー内で得られた封入固形香味を指し、「３６−５  ＣＣ」は、米たんぱく質及びカラゲナンを使用してスプレードライヤー収集チャンバ内で得られた封入固形香味を指し、「３６−５  ＳＣ」は、米たんぱく質及びカラゲナンを使用してスプレードライヤースプレーチャンバー内で得られた封入固形香味を指し、「凍結乾燥封入物」は、米たんぱく質及びカラゲナンを使用して凍結乾燥法によって乾燥させた封入固形香味を意味する。
【００７４】
封入固形香味は、以下に示すようにガスクロマトグラフィー（ＧＣ）によって解析された。有機層内の香味を抽出するために、６０℃の温度の超音波処理条件下で１グラムの乾燥した封入固形香味を１９グラムの純エタノール内に溶解した。エタノール内の同じＳＣ及びＣＣのサンプルの第２の抽出では、抽出が有意に改善されなかった。
【００７５】
各サンプルにおける香味の概略量を評価するために１つのピーク区域がモニタされた。全てのサンプルは、香味析出物に基づいて正規化された。以下の表１に示すように、エタノール内の単一時間にわたる抽出は、凍結乾燥封入物が噴霧乾燥バージョンよりも多くの香味を保持することが明らかである。ＣＣ及びＳＣの各々は、収集及びスプレーチャンバーサンプルを意味する。保持時間４．３７分においてＧＣによってモニタされた主要なピークが、純粋に析出された香味と同じピークの強度に対して比較された。
【００７６】
封入固形香味は、香味化合物を識別するためにガスクロマトグラフ質量分析（ＧＣＭＳ）によって更に解析された。各化合物内の香味の相対量は、ラズベリーケトン化合物をベースにして比較され、このデータも表１に示されている。
【００７７】
たとえＳＣサンプルがより長い時間にわたって１７５℃の高温に露出されたとしても、ＳＣサンプルが、ＣＣサンプルと比較してより多くの香味を有することを見出したことを指摘することは興味深い。ＣＣ、ＳＣ、及び凍結乾燥封入固形香味のサンプルに関して観測された傾向は、析出物の観点からは、両方の方法によるものと同じである。米たんぱく質を用いて作られた「３６−５  ＳＣ」封入固形香味サンプルが、大豆たんぱく質を用いて作られたもの（３６−１  ＳＣ）と比較して僅かに多くの香味を含んでいたことも指摘することができる。
【００７８】
（表１）
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【００７９】
図４から、香味析出物の揮発性質量の全部又はほぼ全部が約２１０℃で失われ、同時に重量損失の最初の５０％が、濡れたサンプル内に存在する水のためであることを指摘することができる。米たんぱく質及びカラゲナンの各々は、その重量のほぼ約８０％及び約４５％失われる。凍結乾燥したサンプルは、より多くの香味を含有するが、それも噴霧乾燥したサンプルよりも遥かに速く揮発成分を失う。凍結乾燥したサンプルの重量損失曲線には２つの明確な領域があり、最初の６０％が恐らく主として香味に対応し、残りの４０％が生物ポリマー又は生物ポリマー束縛香味に対応する。凍結乾燥した香味の総重量損失は、約８０％であり、噴霧乾燥した香味よりも遥かに多いが、乾燥工程は別としてそれぞれで同じ処方が使用された。噴霧乾燥処理と凍結乾燥処理内の差は、驚くべきものであり、予想していなかった。
【００８０】
噴霧乾燥封入固形香味は、香味析出又は凍結乾燥固形香味の挙動とは少しも似ていないが、噴霧乾燥封入固形香味の重量損失曲線は、純粋な米たんぱく質とカッパ−カラゲナンのものと非常に似ており、かつそれらの間にある。処方が米たんぱく質とカッパ−カラゲナンの両方を含み、かつ後者の方が前者よりも２倍多い量で存在するので、これは、直感的に予想することができる。噴霧乾燥固形香味の曲線は、（ａ）噴霧乾燥工程が、凍結乾燥工程に比べて封入粒子のシェル強度を強化することができるが、噴霧乾燥封入サンプル内に存在する量は、凍結乾燥封入サンプル内のものよりも低減することができること、及び／又は（ｂ）噴霧乾燥工程が、固形香味を生物ポリマーに結びつける異なるモードをもたらすことのいずれかを示している。
【００８１】
図５から、温度に伴う重量の変化率は、カッパ−カラゲナンの場合は２２５℃で勾配が非常に急になり、米たんぱく質の場合は３２５℃で遥かに広いピークを有する。純粋な湿った香味析出物の同じ曲線は、一方は１００℃未満での水の損失であり、他方が２００℃での香味の損失という２つの広いピークを明らかにしている。ここでもまた、凍結乾燥したサンプルの温度に伴う重量の変化率が、噴霧乾燥したサンプルとは非常に異なり、凍結乾燥したサンプルの最大重量損失が１５０℃付近で起き、続いて小さい損失が２５０℃で起こることが明らかである。２５０℃での小さいピークは、約６０％の香味サンプルでの少量の束縛カラナゲン／香味においてより特徴的である。「３６−５  ＣＣ」サンプルは、１つの急なピーク（カッパカラナゲン及び束縛香味においてより特徴的である）、小さい肩（米たんぱく質により特徴的である）、及び５００℃付近で第３のピークを示している。「３６−５  ＣＣ」サンプルは、２つのより強度が低く広範なピーク（カラナゲン／香味及び香味／米たんぱく質の両方においてより特徴的である）を示している。恐らくは、噴霧乾燥したサンプルでは、多糖類及びたんぱく質の両方に対して香味の一部分がより強固に束縛されてそのような傾向を呈するが、より多くの揮発性で束縛されていない部分が噴霧乾燥中に失われる。ＣＣ及びＳＣサンプルの束縛機構は、少し異なり、かつ観察された消費者感覚の差を説明することができる。
【００８２】
図６及び７は、米及び大豆たんぱく質封入サンプルが非常に同じように挙動し、米たんぱく質を用いたサンプルが、恐らく大豆たんぱく質を用いたものよりも良好に封入されることを示している。図６から分るように、米たんぱく質が封入されたサンプル「３６−５  ＣＣ」は、「３６−５  ＳＣ」サンプルと比較して加熱中により多くの香味を失う。これは、ＧＣ及びＧＣＭＳのデータと一致し、「３６−５  ＳＣ」が「３６−１  ＳＣ」よりも多くの香味を含有することを明らかにしている。図７ではまた、「３６−５  ＳＣ」曲線は、「３６−１  ＳＣ」と比較して２つの顕著な広いピークを有する。
【実施例３】
【００８３】
本明細書に説明するように、封入された固形香味粒子内の香味パネルの試験は、スプレーチャンバーからのサンプルが即時放出及び長続きする香味の両方に関連して優れた特性を有することを見出した。封入された固形香味料のサンプルは、９から２０分の範囲の香味の継続時間を有していた。
【実施例４】
【００８４】
香味パネル試験のために、ｃＧＭＰ（現行の良好な製造工程）環境に３つのサンプルが調製された。サンプルは、（１）封入された６０．４％の香味固体を備えた「３６−７  ＦＤ」（凍結乾燥香味）、（２）封入された６２．１７％の香味固体を備えた「３６−８  ＣＣ」（収集デバイス内の噴霧乾燥香味）、（３）封入された６２．１７％の香味固体を備えた「３６−８  ＳＣ」（スプレーチャンバー内の噴霧乾燥香味）であった。
【００８５】
香味パネルは、「３６−８  ＳＣ」が即時かつ長続きする香味に対する基準に合致し、香味の持続時間が約２８分であると識別した。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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