(57)【要約】  【課題】  成長する結晶の品質を向上させること。  【解決手段】  本発明の坩堝は、溶液５を保持する保持領域１０を有している凹部１１が形成された容器８と、容器８の凹部１１内に保持領域１０の少なくとも一部を覆うように、上面視したときに外周部が凹部１１の開口の縁に沿って設けられた、溶液５の液面からの放熱を抑制する抑制部材９とを備えており、抑制部材９は、外周部に凹部１１の開口の縁に沿って、上下方向に貫通する貫通部１３を有している。上記構成を有することよって、成長する結晶２の品質を向上させることができる。【選択図】  図２
2015086106.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶液を保持する保持領域を有している凹部が形成された容器と、
該容器の前記凹部内に前記保持領域の少なくとも一部を覆うように、上面視したときに外周部が前記凹部の開口の縁に沿って設けられた、前記溶液の液面からの放熱を抑制する抑制部材とを備えており、
該抑制部材は、外周部に前記凹部の開口の縁に沿って、上下方向に貫通する貫通部を有している坩堝。
【請求項２】
前記抑制部材は、前記凹部の開口の縁に沿って、前記貫通部よりも中心部側に位置して上下方向に貫通しているとともに横断面積が前記貫通部よりも小さい副貫通部をさらに有している請求項１に記載の坩堝。
【請求項３】
前記貫通部は、複数の第１貫通孔であり、
前記副貫通部は、複数の第２貫通孔であり、
前記複数の第１貫通孔の開口面積の和は、前記複数の第２貫通孔の開口面積の和よりも大きい請求項２に記載の坩堝。
【請求項４】
溶液を保持する保持領域を有している凹部が形成された容器と、
該容器の前記凹部内に前記保持領域の少なくとも一部を覆うように、上面視したときに外周部が前記凹部の開口の縁に沿って設けられた、前記溶液の液面からの放熱を抑制する抑制部材とを備えており、
該抑制部材は、外縁部を上下方向に切り欠いた切欠き部を有している坩堝。
【請求項５】
種結晶と、
該種結晶が下端に保持されている保持部材と、
請求項１〜４のいずれかに記載の坩堝とを備えた結晶製造装置であって、
前記抑制部材は、中央部に前記種結晶を前記溶液に向けて出し入れ可能な通過孔を有している結晶製造装置。
【請求項６】
前記溶液を前記保持領域に保持した請求項１〜４のいずれかに記載の坩堝および下面に種結晶が固定された保持部材を準備する工程と、
該保持部材に固定された前記種結晶の下面を前記坩堝内の前記抑制部材よりも下方に位置した前記溶液に接触させる接触工程と、
前記種結晶を前記溶液から引き上げて、前記種結晶の下面に結晶を成長させる結晶成長工程とを有する結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素の結晶を成長させるのに用いる坩堝、それを用いた結晶製造装置、および結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、トランジスタ等のデバイスを形成する基板材料として、炭素と珪素との化合物である炭化珪素（Silicon Carbide：ＳｉＣ）が注目されている。炭化珪素は、バンドギャ
ップがシリコンに比べて広く、絶縁破壊に至る電界強度が大きいこと等を理由に注目されている。炭化珪素の結晶は、炭素および珪素を含む溶液を用いて溶液成長法で製造される（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０００―２６４７９０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に記載された発明では、坩堝内の溶液の液面が露出していることから、溶液内の上下方向の温度勾配が大きくなり、溶液中で多結晶等から成る粒状結晶が成長しやすくなる。その結果、溶液中で成長した粒状結晶によって、結晶の成長が阻害されるおそれがあった。
【０００５】
本発明は、このような事情に鑑みて案出されたものであり、粒状結晶の成長を低減して、成長する結晶の品質を向上させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一実施形態に係る坩堝は、溶液を保持する保持領域を有している凹部が形成された容器と、該容器の前記凹部内に前記保持領域の少なくとも一部を覆うように、上面視したときに外周部が前記凹部の開口の縁に沿って設けられた、前記溶液の液面からの放熱を抑制する抑制部材とを備えており、該抑制部材は、外周部に前記凹部の開口の縁に沿って、上下方向に貫通する貫通部を有している。
【０００７】
本発明の一実施形態に係る結晶製造装置は、種結晶と、該種結晶が下端に保持されている保持部材と、上記本発明の坩堝とを備えた結晶製造装置であって、前記抑制部材は、中央部に前記種結晶を前記溶液に向けて出し入れ可能な通過孔を有している。
【０００８】
本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法は、前記溶液を前記保持領域に保持した上記本発明の坩堝および下面に種結晶が固定された保持部材を準備する工程と、該保持部材に固定された前記種結晶の下面を前記坩堝内の前記抑制部材よりも下方に位置した前記溶液に接触させる接触工程と、前記種結晶を前記溶液から引き上げて、前記種結晶の下面に結晶を成長させる結晶成長工程とを有する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の一実施形態に係る坩堝によれば、溶液を保持する容器内に設置された抑制部材が溶液の放熱を抑制することから、溶液の上下方向の温度勾配を小さくすることができる。さらに、抑制部材は、その外周部に貫通部が形成されていることによって、溶液の液面の坩堝壁面側から放射された熱を、この貫通部を経由して抑制部材の上方に向けて逃がすことができる。その結果、坩堝壁面側の溶液からの熱放射を促進させることができ、溶液の液面の平面方向における温度勾配を小さくすることができる。したがって、溶液内の温度を均一に近づけることができ、溶液内の粒状結晶の成長を低減することができる。よって、成長する結晶の品質を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の一実施形態に係る結晶製造装置の概略を示す断面図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る坩堝の概略を示す断面図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る坩堝の概略を示す上面図である。
【図４】図１とは異なる実施形態に係る坩堝の概略を示す上面図である。
【図５】図１および図４とは異なる実施形態に係る坩堝の概略を示す上面図である。
【図６】図１、図４および図５とは異なる実施形態に係る坩堝の概略を示す上面図である。
【図７】図１および図４〜図６とは異なる実施形態に係る坩堝の概略を示す上面図である。
【図８】図１および図４〜図７とは異なる実施形態に係る坩堝の概略を示す上面図である。
【図９】図１および図４〜図８とは異なる実施形態に係る坩堝の概略を示す上面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
＜結晶製造装置＞
以下に、本発明の一実施形態に係る結晶製造装置について、図１〜図９を参照しつつ説明する。なお、本発明は本実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
【００１２】
図１は、本発明の一実施形態に係る結晶製造装置の概略を示しており、結晶製造装置を上下方向に切断した断面を示している。図２は、図１の結晶製造装置が備えている坩堝の概略を示しており、坩堝を上下方向に切断した断面を示している。図３は、図２に示した坩堝を上面視したときの構成を示している。図４〜図９は、図２に示した坩堝の変形例を示しており、坩堝を上面視したときの構成を示している。
【００１３】
結晶製造装置１は、半導体部品等に使用される炭化珪素の結晶２を製造する装置である。結晶製造装置１は、図１に示すように、主に種結晶３と、種結晶３を保持する保持部材４と、溶液５と、溶液５を貯留（保持）する坩堝６とを含んでいる。結晶製造装置１は、保持部材４を介して種結晶３を坩堝６内に移動させて、種結晶３の下面を坩堝６内にある溶液５に接触させることで、種結晶３の下面に結晶２を成長させる。
【００１４】
結晶２は、製造された後に加工されてウェハーに成り、半導体部品製造プロセスを経て半導体部品の一部と成る。結晶２は、炭化珪素から成る。結晶２は、種結晶３の下面に成長した炭化珪素の結晶の塊である。結晶２は、例えば円柱状に形成されている。結晶２は、例えば１５ｍｍ以上９５ｍｍ以下の直径を有する円状の平面形状を有している。
【００１５】
種結晶３は、結晶製造装置１で成長させる結晶２の種と成る。種結晶３は、例えば円状または多角形状の平面形状を有する平板状に形成されている。種結晶３は、結晶２と同じ材料から成る結晶である。すなわち、本実施形態では、炭化珪素の結晶２を製造するため、炭化珪素の結晶から成る種結晶３を用いる。
【００１６】
種結晶３は、保持部材４の下面に固定されている。種結晶３は、例えば炭素を含んだ接着材（図示せず）によって、保持部材４に固定されている。また、種結晶３は、保持部材
４によって、上下方向（Ｚ軸方向）に移動可能となっている。
【００１７】
保持部材４は、種結晶３を保持して、溶液５に対して種結晶３の搬出入を行なう。具体的に、保持部材４は、種結晶３を溶液５に接触させたり、溶液５から結晶２を遠ざけたりする機能を有する。保持部材４は、図１に示すように、移動装置７の一部である移動機構（図示せず）に固定されている。移動機構は、移動機構に固定されている保持部材４を例えばモータを利用して上下方向に移動させる。その結果、移動装置７によって、保持部材４は上下方向に移動する。したがって、種結晶３は保持部材４の移動に伴って上下方向に移動する。
【００１８】
保持部材４は、例えば柱状に形成されている。保持部材４は、例えば炭素の多結晶体または炭素を焼成した焼成体等から成る。保持部材４は、上下方向の軸の周囲に回転可能な状態で移動装置７に固定されていてもよい。
【００１９】
溶液５は、坩堝６の内部に溜められており、結晶２の原料を種結晶３に供給して結晶２を成長させるものである。溶液５は、結晶２と同じ材料を含む。すなわち、結晶２は炭化珪素の結晶であるから、溶液５は炭素と珪素とを含んでいる。本実施形態では、溶液５は、珪素から成る溶媒に、炭素から成る溶質が溶解している。なお、溶液５は、炭素の溶解度を向上させるために、例えばクロム等の金属材料を含んでいてもよい。
【００２０】
本実施形態では、炭化珪素の結晶２を成長させる方法として、溶液成長法が用いられる。溶液成長法では、溶液５を、種結晶３の下面において局所的に準安定状態（熱力学的に非平衡状態であるが、その状態で一時的に安定している状態）にすることによって、種結晶３の下面に結晶２として析出させている。すなわち、溶液５では、珪素（溶媒）に炭素（溶質）を溶解させており、炭素の溶解度は、溶媒の温度が高くなるほど大きくなる。ここで、加熱して高温になった溶液５が種結晶３への接触によって冷えると、溶解した炭素が過飽和状態となって、溶液５が局所的に準安定状態となる。そして、溶液５が安定状態（熱力学的に平衡状態）に移行しようとして、種結晶３の下面に炭化珪素の結晶２として析出する。その結果、種結晶３の下面に結晶２が成長する。
【００２１】
坩堝６は、溶液５を貯留するとともに、溶液５を加熱するものである。坩堝６は、図１および図２に示すように、溶液５を保持する容器８と、容器８の内部に位置して、溶液５の放熱を抑制する抑制部材９とを有している。本実施形態では、抑制部材９は、容器８の内壁に接着材（図示せず）を介して固定されている。なお、抑制部材９は、容器８と一体的に形成されてもよい。
【００２２】
容器８は、上述した通り、溶液５を保持するものである。そのため、容器８は、溶液５を保持する保持領域１０を有している凹部１１が形成されている。容器８は、例えば黒鉛で形成されている。本実施形態では、容器８は、容器８内の中で結晶２の原料のうち珪素を融解させて溶媒とし、珪素の溶媒に容器８の一部（炭素）が溶解することで、炭素と珪素とを含む溶液５となっている。
【００２３】
容器８は、例えば円状または多角形状の平面形状を有する柱状に形成されている。凹部１１は、柱状に形成されており、例えば円状または多角形状の平面形状を有する。凹部１１の開口は、凹部１１の平面形状と同じく、例えば円状または多角形状に形成されている。凹部１１の開口面積は、例えば２０００ｍｍ２以上３０００ｍｍ２以下に設定されている。
【００２４】
抑制部材９は、凹部１１の開口と同じ平面形状を有する平板状に形成されている。また抑制部材９は、中央部に種結晶３を溶液５に向けて出し入れ可能な通過孔１２が形成され
ている。通過孔１２の平面形状は、例えば、円状または多角形状に形成されている。通過孔１２の開口は、図１に示すように、成長する結晶２および種結晶３よりも大きく設定されている。通過孔１２の開口面積は、凹部１１の開口面積の例えば３０％以上５０％以下に設定されている。通過孔１２の開口面積は、例えば９５０ｍｍ２以上１５００ｍｍ２以下に設定されている。
【００２５】
抑制部材９は、図２に示すように、容器８の凹部１１内に保持領域１０の少なくとも一部を覆うように配されている。また、抑制部材９の外周部は、図３に示すように、坩堝６を上面視したときに、凹部１１の開口の縁に沿って設けられている。
【００２６】
抑制部材９は、上記構成を有することによって、例えば溶液５から発生する蒸気の移動を妨げることができ、溶液５の液面からの放熱を抑制することができる。その結果、溶液５の上下方向の温度勾配を小さくすることができ、溶液中での多結晶等から成る粒状結晶の成長を低減することができる。よって、成長する結晶２に粒状結晶が取り込まれることを低減し、結晶２の品質を向上させることができる。
【００２７】
さらに、抑制部材９の外周部には、図３に示すように、凹部１１の開口の縁に沿って、上下方向に貫通する貫通部１３が形成されている。ここで、溶液５は、坩堝６を介して加熱される。そのため、従来、溶液５の液面において、坩堝６の壁面側の溶液５の温度に対して、坩堝６の中央部側の溶液５の温度が低くなりやすい。その結果、溶液５の液面における平面方向（ＸＹ平面方向）の温度勾配が大きくなりやすく、溶液５内に粒状結晶が成長しやすかった。
【００２８】
これに対して、本発明では、抑制部材９の外周部に凹部１１の開口に沿って貫通部１３が形成されていることから、溶液５の平面方向における温度勾配を小さくすることができる。すなわち、貫通部１３によって、貫通部１３を経由して、溶液５の液面の坩堝６の壁面側から放射された熱を抑制部材９の上方に向けて逃がすことができ、坩堝６の壁面側からの熱放射を促進させることができる。その結果、溶液５の液面において、坩堝６の壁面側と中央部側との温度差を小さくすることができるので、粒状結晶の成長を、さらに抑制することができる。よって、粒状結晶が、成長する結晶２に取り込まれることを低減し、結晶２の品質を向上させることができる。
【００２９】
貫通部１３と抑制部材９の外縁との距離は、図３に示すように、貫通部１３と通過孔１２との距離よりも小さくてもよい。上記構成を有することによって、坩堝６の壁面側における溶液５の熱放射を促進させることができる。その結果、溶液５の平面方向における温度勾配を小さくすることができる。
【００３０】
抑制部材９は、図２および図３に示すように、抑制部材９を上下方向に貫通している副貫通部１４をさらに有していてもよい。副貫通部１４は、凹部１１の開口の縁に沿って配置され、貫通部１３よりも抑制部材９の中心部側に位置している。そして、副貫通部１４の横断面積は、貫通部１３の横断面積よりも小さい。上記構成を有することによって、坩堝６の中央部側から坩堝６の壁面側に向かって溶液５の熱放射を促進させることができる。その結果、坩堝６の中央部側から坩堝６の壁面側に向かって溶液５の温度が高くなりやすいのに対して、坩堝６の中央部側から坩堝６の壁面側に向かって放熱量を向上させることができる。したがって、溶液５の平面方向における温度勾配を小さくすることができる。
【００３１】
なお、貫通部１３の横断面積は、凹部１１の開口の面積の例えば１０％以上４０％以下に設定されている。また、貫通部１３の横断面積は、例えば３００ｍｍ２以上５００ｍｍ２以下に設定されている。副貫通部１４の横断面積は、凹部１１の開口の面積の例えば５
％以上１０％以下に設定されている。また、副貫通部１４の横断面積は、例えば１５０ｍｍ２以上２５０ｍｍ２以下に設定されている。また、横断面積の測定方法は、例えば定規によって測定することができる。
【００３２】
副貫通部１４と抑制部材９の外縁との距離は、副貫通部１４と通過孔１２との距離よりも大きくてもよい。上記構成を有することによって、溶液６の液面と坩堝５の壁との境界部の保温性を向上させることができる。その結果、坩堝５の壁に付着した粒状結晶が大きく成長することを抑制することができる。
【００３３】
貫通部１３は、複数の第１貫通孔１５であってもよい。具体的には、複数の第１貫通孔１５は、図２および図３に示すように、抑制部材９の外周部に凹部１１の開口の縁に沿って並んで配されている。上記構成を有することによって、容器８の内壁と抑制部材９との接着面積を大きく確保することができるため、容器８と抑制部材９との接着強度を向上させることができる。
【００３４】
なお、複数の第１貫通孔１５のそれぞれの開口面積は、例えば３５ｍｍ２以上４５ｍｍ２以下に設定されている。また、開口面積は、上述した横断面積の測定方法と同様の方法によって測定することができる。
【００３５】
複数の第１貫通孔１５は、図３に示すように、等間隔に並んでいてもよい。上記構成を有することによって、溶液５の液面の平面方向の温度分布を均一に近づけることができる。
【００３６】
複数の第１貫通孔１５のそれぞれは、例えば円状または多角形状の平面形状に形成されている。また、第１貫通孔１５は、第１貫通孔１５を上面視したときに、図４に示すように、抑制部材９の外縁部に向かって幅広に形成されていてもよい。上記構成を有することによって、容器８の壁面側からの溶液５の熱放射を大きくすることができ、容器８の平面方向の温度勾配を小さくすることができる。なお、この場合、複数の第１貫通孔１５のそれぞれは、涙滴状または扇状等の平面形状を有している。
【００３７】
貫通部１３は、図５に示すように、帯状に打ち抜かれるように形成されていてもよい。上記構成を有することによって、凹部１１の開口の縁に沿った温度勾配を低減することができる。
【００３８】
副貫通部１４は、複数の第２貫通孔１６からなっていてもよい。具体的には、複数の第２貫通孔１６は、図２および図３に示すように、複数の第１貫通孔１５よりも抑制部材９の内側に位置しており、抑制部材９に凹部１１の開口の縁に沿って並んで配されている。上記構成を有することによって、例えば副貫通部１４が帯状に打ち抜かれている場合と比較して、抑制部材９の強度を向上させることができる。
【００３９】
なお、貫通部１３が複数の第１貫通孔１５であり、副貫通部１４が複数の第２貫通孔１６である場合、複数の第１貫通孔１５のそれぞれの開口面積の和は、複数の第２貫通孔１６のそれぞれの開口面積の和よりも大きい。なお、複数の第２貫通孔１６のそれぞれの開口面積は、例えば１５ｍｍ２以上２５ｍｍ２以下に設定されている。
【００４０】
複数の第２貫通孔１６は、図３に示すように、等間隔に並んでいてもよい。上記構成を有することによって、溶液５の液面の平面方向の温度分布を均一に近づけることができる。
【００４１】
複数の第２貫通孔１６は、例えば円状または多角形状の平面形状に形成されている。ま
た、第２貫通孔１６は、第２貫通孔１６を上面視したときに、抑制部材９の外縁部に向かって幅広に形成されていてもよい。その結果、容器８の壁面側からの溶液５の熱放射を大きくすることができ、容器８の平面方向の温度勾配を小さくすることができる。なお、この場合、複数の第２貫通孔１６のそれぞれは、上述した複数の第１貫通孔１５のように、涙滴状または扇状等の平面形状を有している。
【００４２】
複数の第１貫通孔１５のそれぞれの開口面積は、図３に示すように、複数の第２貫通孔１６のそれぞれの開口面積よりも大きい方が望ましい。上記構成を有することによって、容器８の平面方向の温度勾配を小さくすることができる。
【００４３】
一方、複数の第１貫通孔１５のそれぞれの開口面積は、複数の第２貫通孔１６のそれぞれの開口面積よりも小さくてもよい。ここで、一般的に温度が高い坩堝側壁に近いところほど溶液５の溶媒の蒸気が発生しやすいが、上記構成を有することによって、蒸気が移動する流路を小さくすることができる。その結果、溶液６から蒸気が抑制部材９よりも上方に放出されることを低減することができ、蒸気が放出されることによって溶液６の組成が変化することを抑制することができる。
【００４４】
複数の第２貫通孔１６のそれぞれは、複数の第１貫通孔１５のそれぞれと通過孔１２とを結ぶ直線上に位置していてもよい。上記構成を有することによって、溶液５の容器８の壁面側から中央部側にわたる温度勾配を均一に近づけることができる。
【００４５】
複数の第２貫通孔１６同士の間隔は、図３に示すように、複数の第１貫通孔１５の１つ分以上の間隔であってもよい。上記構成を有することによって、溶液５の平面方向の温度分布を均一に近づけることができる。
【００４６】
複数の第２貫通孔１６のそれぞれは、複数の第１貫通孔１５のそれぞれと通過孔１２とを結ぶ直線上の中間部に位置していてもよい。上記構成を有することによって、溶液５の容器８の壁面側から中央部側にわたる温度勾配を均一に近づけることができる。
【００４７】
複数の第２貫通孔１６は、図６に示すように、複数の第１貫通孔１５と通過孔１２との間の領域において、複数の第１貫通孔１５側に位置した第２貫通孔１６と、通過孔１２側に位置した第２貫通孔１６とが交互に並んでいてもよい。この場合、溶液５の平面方向の温度分布を均一に近づけることができる。
【００４８】
複数の第２貫通孔１６は、図７に示すように、複数の第１貫通孔１５同士の間と通過孔とにわたった領域に位置していてもよい。この場合、溶液５の平面方向の温度分布を均一に近づけることができる。
【００４９】
複数の第１貫通孔１５の数は、図３に示すように、複数の第２貫通孔１６の数より多くてもよい。上記構成を有することによって、溶液５の容器８の壁面側から中央部側にわたる温度勾配を均一に近づけることができる。
【００５０】
通過孔１２の平面形状は、図３に示すように、凹部１１の開口の相似形状であってもよい。上記構成を有することによって、溶液５の平面方向における温度勾配を小さくすることができる。通過孔１２の開口面積は、図３に示すように、凹部１１の開口面積よりも小さい。上記構成を有することによって、溶液５の放熱を効果的に抑制することができる。
【００５１】
副貫通部１４は、図８に示すように、複数の第２貫通孔１６と、複数の第２貫通孔１６よりも抑制部材９の内側に並んで配された複数の第３貫通孔１７を有していてもよい。この場合、溶液５の容器８の壁面側から中央部側にわたる温度勾配を均一に近づけることが
できる。
【００５２】
複数の第３貫通孔１７のそれぞれは、複数の第２貫通孔１６のそれぞれと通過孔１２とを結ぶ直線上に位置していてもよい。上記構成を有することによって、溶液５の容器８の壁面側から中央部側にわたる温度勾配を均一に近づけることができる。
【００５３】
本実施形態では、第１貫通孔１５によって、容器８の壁面側の溶液５の熱放射を促進しているが、図９に示すように、抑制部材９の外縁部を上下方向に切り欠いた切欠き部１８によって、容器８の壁面側の溶液５の熱放射を促進してもよい。
【００５４】
抑制部材９は、図２に示すように、容器８の溶液５の液面から容器８の開口までの領域において、溶液５の液面側に位置していてもよい。すなわち、坩堝６を上下方向に切断したときに、抑制部材９と液面との距離は、抑制部材９と容器８の開口との距離よりも小さくてもよい。上記構成を有することによって、抑制部材９の通過孔１２が溶液５の液面に近づくことから、通過孔１２による溶液５の熱放射領域を小さくすることができる。その結果、抑制部材９は、効果的に溶液５の放熱を抑制することができる。
【００５５】
坩堝６は、図１に示すように、坩堝容器１９の内部に配置されている。坩堝容器１９は、坩堝６を保持する機能を担っている。この坩堝容器１９と坩堝６との間には、保温材２０が配置されている。この保温材２０は、坩堝６の周囲を囲んでいる。保温材２０は、坩堝６からの放熱を抑制し、坩堝６の温度を安定して保つ。坩堝６は、回転可能な状態で坩堝容器１９の内部に配置されていてもよい。
【００５６】
坩堝６は、加熱装置２１によって、熱が加えられる。本実施形態の加熱装置２１は、コイル２２および交流電源２３を含んでおり、例えば電磁波を利用した電磁加熱方式によって坩堝６の加熱を行なう。なお、加熱装置２１は、例えば、カーボン等の発熱抵抗体で生じた熱を伝熱する抵抗加熱方式等の他の方式を採用することができる。この伝熱方式の加熱装置を採用する場合は、（坩堝６と保温材２０との間に）発熱抵抗体が配置される。
【００５７】
コイル２２は、導体によって形成され、坩堝６の周囲を囲んでいる。コイル２２は、坩堝６を円筒状に囲むように、坩堝６の周囲に配されている。すなわち、コイル２２を有する加熱装置２１は、コイル２２による円筒状の加熱領域を有している。交流電源２３は、コイル２２に交流電流を流すためのものであり、交流電流の周波数が高いものを用いることによって、坩堝６内の設定温度までの加熱時間を短縮することができる。
【００５８】
本実施形態では、交流電源２３および移動装置７が制御装置２４に接続されて制御されている。つまり、この結晶製造装置１は、制御装置２４によって、溶液５の加熱および温度制御と、種結晶３の搬入出とが連動して制御されている。制御装置２４は、中央演算処理装置およびメモリ等の記憶装置を含んでおり、例えば公知のコンピュータから成る。
【００５９】
＜結晶の製造方法＞
本発明の実施形態に係る結晶の製造方法について説明する。本実施形態の結晶の製造方法は、準備工程、接触工程、結晶成長および引き離し工程を有している。
【００６０】
（準備工程）
種結晶３を準備する。種結晶３は、例えば昇華法または溶液成長法等によって製造された炭化珪素の結晶の塊に切断等の加工を行なって平板状に形成したものを用いる。本実施形態では、種結晶３の下面を炭素面としている。種結晶３の下面は、例えば直径７５ｍｍの結晶２を成長させたい場合、例えば直径７５ｍｍの円形に形成される。
【００６１】
保持部材４を準備し、保持部材４の下面に種結晶３を固定する。具体的には、保持部材４の下面に炭素を含有する接着材を塗布する。その後、接着材を挟んで保持部材４の下面上に種結晶３を配して、種結晶３を保持部材４に固定する。その結果、保持部材４の下面に固定された種結晶３を準備することができる。なお、本実施形態では、種結晶３を保持部材４に固定した後、保持部材４の上端を移動装置７に固定する。
【００６２】
坩堝６と、坩堝６内に溜まった、炭素および珪素を含む溶液５とを準備する。坩堝６の準備は、まず、黒鉛の塊から凹部１１を有する容器８を準備する。なお、上述した通り、種結晶３の下面が例えば直径７５ｍｍの円形に設定されている場合、凹部１１の開口は、例えば直径１５０ｍｍの円形に形成される。
【００６３】
次いで、黒鉛の塊から平板状に形成されるとともに、通過孔１２、貫通部１３および副貫通部１４が形成された抑制部材９を準備する。次いで、抑制部材９の側面に炭素を含有する接着材を塗布した後、容器８の内壁に接着させることによって、坩堝６を準備することができる。なお、通過孔１２は、種結晶３が通過することから、種結晶３よりも大きく形成される。通過孔１２は、種結晶３が例えば直径７５ｍｍの円盤状から形成されている場合、例えば直径８５ｍｍの円形状の開口で形成されている。
【００６４】
溶液５の準備は、坩堝６内に、珪素の原料と成る珪素粒子を入れて、坩堝６を珪素の融点（１４２０℃）以上に加熱することによって行なう。このとき、液化した珪素（溶媒）内に坩堝６を形成している炭素（溶質）が溶解する。その結果、坩堝６内に炭素および珪素を含む溶液５を準備することができる。なお、溶液５に含まれる炭素は、予め原料として炭素粒子を加えることによって、珪素を融解させると同時に炭素を溶解させてもよい。
【００６５】
なお、坩堝６の抑制部材９は、例えば溶液５の液面から１５ｃｍの高さに配置される。また、坩堝６の抑制部材９があることによって、溶液６は例えば１９００℃以上２０００℃以下の温度で均一に近づけることができる。
【００６６】
本実施形態では、坩堝６は加熱装置２１のコイル２２に囲われた坩堝容器１９内に設置される。そして、加熱装置２１によって坩堝６を加熱することで、溶液５を形成することができる。なお、予め、坩堝６を結晶製造装置１の外で加熱して溶液５を形成した後に、坩堝６を坩堝容器１９内に配置してもよい。また、溶液５を坩堝６以外の他の容器等で形成した後、坩堝容器１９内に設置された坩堝６に溶液５を注ぎ込んでもよい。
【００６７】
（接触工程）
種結晶３の下面を溶液５に接触させる。種結晶３は、保持部材４を下方に移動させることで溶液５に接触させる。なお、本実施形態では、種結晶３を下方向へ移動させることで種結晶３を溶液５に接触させているが、坩堝６を上方向へ移動させることで種結晶３を溶液５に接触させてもよい。
【００６８】
種結晶３は、下面の少なくとも一部が溶液５の液面に接触していればよい。それゆえ、種結晶３の下面全体が溶液５に接触するようにしてもよいし、種結晶３の側面または上面が浸かるように溶液５に接触させてもよい。種結晶３の側面または上面が浸かるように溶液５に入れた場合には、種結晶３の下面全体を確実に溶液５に接触させることができ、生産性を向上させることができる。
【００６９】
（結晶成長工程）
接触工程で溶液５に接触させた種結晶３の下面に、溶液５から結晶２を成長させる。結晶２の成長は、上記の接触工程にて、種結晶３の下面を溶液５に接触させたときから始まる。すなわち、種結晶３の下面を溶液５に接触させることによって、種結晶３の下面と種
結晶３の下面付近の溶液５との間に温度差ができる。そして、その温度差によって、炭素が過飽和状態になり、溶液５中の炭素および珪素が結晶２として種結晶３の下面に析出し始める。
【００７０】
種結晶３を溶液５から引き上げて、結晶２を柱状に成長させる。すなわち、結晶２の平面方向および下方への成長速度を調整しながら種結晶３を上方向に少しずつ引き上げることによって、一定の径を保った状態で結晶２を成長させることができる。なお、種結晶３の引き上げの速度は、例えば５０μｍ／ｈ以上１５０μｍ／ｈ以下に設定することができる。
【００７１】
溶液５の温度は、例えば１４００℃以上２０００℃以下となるように設定されている。溶液５の温度が変動する場合には、溶液５の温度として、例えば一定時間において複数回測定した温度を平均した温度を用いることができる。溶液５の温度を測定する方法としては、例えば熱電対で直接的に測定する方法、または放射温度計を用いて間接的に測定する方法等を用いることができる。
【００７２】
（引き離し工程）
結晶２を成長させた後、成長した結晶２を溶液５から引き離し、結晶成長を終了する。
【符号の説明】
【００７３】
１    結晶製造装置
２    結晶
３    種結晶
４    保持部材
５    溶液
６    坩堝
７    移動装置
８    容器
９    抑制部材
１０  保持領域
１１  凹部
１２  通過孔
１３  貫通部
１４  副貫通部
１５  第１貫通孔
１６  第２貫通孔
１７  第３貫通孔
１８  切欠き部
１９  坩堝容器
２０  保温材
２１  加熱装置
２２  コイル
２３  交流電源
２４  制御装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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