(57)【要約】【課題】結晶性樹脂と非晶性樹脂とのブレンド樹脂を用い、耐久使用を通して安定した耐折性を有する定着用フィルムの提供。【解決手段】耐熱性を有する結晶性ポリアリールケトン樹脂と、前記結晶性樹脂のガラス転移温度よりも高いガラス転移温度を有する非晶性樹脂と、のブレンド樹脂を有する定着フィルムにおいて、前記ブレンド樹脂は、示差走査熱量測定で計測されるガラス転移温度が２つ以上あることを特徴とする定着フィルム。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶性ポリアリールケトン樹脂及び、前記結晶性ポリアリールケトン樹脂のガラス転移温度よりも高いガラス転移温度を有する非晶性樹脂を含むブレンド樹脂層を有する定着フィルムにおいて、
前記ブレンド樹脂は、示差走査熱量測定で計測されるガラス転移温度が２つ以上あることを特徴とする定着フィルム。
【請求項２】
前記ブレンド樹脂の、示差走査熱量測定で計測される前記非晶性樹脂由来のガラス転移温度が、示差走査熱量測定より計測される前記非晶性樹脂のガラス転移温度より低いことを特徴とする請求項１に記載の定着フィルム。
【請求項３】
１６０℃環境下で、厚み１００μｍのフィルム状サンプルでの引張弾性率が、前記結晶性ポリアリールケトン樹脂よりも前記ブレンド樹脂の方が高いことを特徴とする請求項１又は２に記載の定着フィルム。
【請求項４】
前記非晶性樹脂はスルホニル基を有する樹脂であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の定着フィルム。
【請求項５】
前記非晶性樹脂が、スルホン化ポリエーテルイミドであることを特徴とする請求項４に記載の定着フィルム。
【請求項６】
前記非晶性樹脂が、ＰＥＳ、ＰＰＳＵ、およびＰＳｆからなる群から選択される１以上であることを特徴とする請求項４に記載の定着フィルム。
【請求項７】
前記結晶性ポリアリールケトン樹脂が、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリエーテルケトン（ＰＥＫ）、ポリエーテルケトンエーテルケトンケトン（ＰＥＫＥＫＫ）、ポリエーテルケトンケトン（ＰＥＫＫ）、ポリアリールエーテルケトンエーテルケトンケトン（ＰＡＥＫＥＫＫ）、ポリアリルエーテルケトン（ＰＡＥＫ）、ポリアリルエーテルエーテルケトン（ＰＡＥＥＫ）、ポリエーテルエーテルケトンケトン（ＰＥＥＫＫ）、およびポリアリールエーテルケトンケトン（ＰＡＥＫＫ）からなる群から選択される１以上であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の定着フィルム。
【請求項８】
前記ブレンド樹脂は、ブレンド樹脂１００質量部に対して、１質量部以上４０質量部以下の導電性フィラーを含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の定着フィルム。
【請求項９】
定着回転部材と、前記定着回転部材と接触してニップ部を形成するバックアップ部材と、前記定着回転部材と前記バックアップ部材のうち少なくとも何れか一方を加熱する発熱体と、を有し、前記ニップ部でトナー像を担持する記録材を挟持搬送しつつ記録材にトナー像を加熱定着する定着装置において、
前記定着回転部材が請求項１〜８のいずれか一項に記載の定着フィルムであることを特徴とする定着装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真複写機、電子写真プリンター等の画像形成装置に搭載される定着装置に用いる好適な定着フィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真式の複写機やプリンターに搭載される定着装置（定着器）として、フィルム加熱方式のものが知られている。このタイプの定着器は、セラミック製の基板上に抵抗発熱体を有するヒーターと、ヒーターと接触しつつ移動する定着フィルムと、定着フィルムを介してヒーターとニップ部を形成する加圧ローラーなどを有している。未定着トナー画像を担持する記録材は定着器のニップ部で挟持搬送されつつ加熱され、これにより記録材上のトナー画像は記録材に定着される。
定着フィルムに用いられる材料としては、ポリイミド（ＰＩ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、ポリフェニルサルホン（ＰＰＳＵ）、ポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）等の耐熱性樹脂が提案されている。中でも特に高い耐熱性と機械強度を有するＰＩ（ポリイミド）は、多くの画像形成装置に定着フィルムとして採用されている。ＰＩ（ポリイミド）は、熱硬化性樹脂であり、耐熱性及び機械性能に非常に優れる一方で、製造方法が煩雑で材料単価も高いという欠点がある。一方、ＰＥＥＫ、ＰＥＩ、ＰＰＳＵ、ＰＥＳ等の熱可塑性樹脂は押出成型が可能であり、製造タクト、材料単価の面で有利であるものの、デメリットとして、耐クラック性、耐熱性、機械的強度等の問題を有する場合がある。
このような、熱可塑性樹脂の欠点を補うものとして、熱可塑性樹脂の中でも耐クラック性に優れるＰＥＥＫと、高温における機械強度に優れるＰＥＩとのブレンド樹脂が提案されている（特許文献１及び２）。これらの材料は非常に相溶性が高く、分子レベルで相溶性を有し、高温使用下において好適な材料として提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭５９−１８７０５４号公報
【特許文献２】特表昭６１−５０００２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明者らは、良好な相溶性を示すＰＥＥＫとＰＥＩのブレンド樹脂を用い押出成形により円筒状の定着フィルムを作成し、フィルム加熱方式の定着器を用い耐久性評価を試みた。その結果、耐久後に定着フィルムの耐折性は低下することが明らかになった。相溶性が良好なＰＥＥＫとＰＥＩのブレンド樹脂からなるフィルムが、高温状態で耐久使用された場合に耐折性が低下する事は、これまで認識されていない新たな課題であり、本課題は解決すべき課題であると本発明者らは認識した。
すなわち、本発明の目的は、結晶性樹脂と非晶性樹脂とのブレンド樹脂を用い、耐久使用を通して安定した耐折性を有する定着用フィルムの提供にある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上述の課題を解決するために本発明の電子写真用定着フィルムは、
結晶性ポリアリールケトン樹脂および、前記結晶性樹脂のガラス転移温度よりも高いガラス転移温度を有する非晶性樹脂を含むブレンド樹脂層を有する定着フィルムにおいて、
前記ブレンド樹脂は、示差走査熱量測定で計測されるガラス転移温度が２つ以上あることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００６】
高いフィルム形成能を確保し、且つ、高温化での使用により結晶化が進むことによる耐折性の悪化の無い定着フィルムの提供が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本発明例に係る画像形成装置の概略図
【図２】本発明例に係る定着装置の概略図
【図３】本発明例に係る定着フィルムの層構成
【図４】本発明例に係る定着フィルムのＭＩＴ試験の結果
【図５】本発明例に係る定着フィルムのＤＳＣの結果
【図６】実施例３に係る定着装置の概略図
【発明を実施するための形態】
【０００８】
［実施例１］
実施例１に係る画像形成装置について説明するが、本発明の定着フィルムが適用できる画像形成装置はこれに限定されない。本発明の定着フィルムは定着フィルムが適用できる定着装置を用いるものであれば、どのような画像形成装置にも適用可能である。好ましくは下記のように、定着回転部材と、前記定着回転部材と接触してニップ部を形成するバックアップ部材と、前記定着回転部材と前記バックアップ部材のうち少なくとも何れか一方を加熱する発熱体と、を有し、前記ニップ部でトナー像を担持する記録材を挟持搬送しつつ記録材にトナー像を加熱定着する定着装置である。
【０００９】
（１）画像形成装置の概略説明
図１は本発明に係る定着装置を搭載できる画像形成装置の概略構成を表わす断面図である。この画像形成装置は電子写真記録技術を用いたフルカラープリンターである。記録材Ｐにトナー画像を形成する画像形成部は４つの画像形成ステーションＰａ，Ｐｂ，Ｐｃ，Ｐｄを有する。各画像形成ステーションは、感光体１１７、帯電部材１１９、レーザスキャナー１１８、現像器１２０、転写部材１２４、感光体をクリーニングするクリーナー１２２を有する。更に画像形成部は、トナー画像を担持しつつ搬送するベルト１２３、ベルトから記録材Ｐへトナー画像を転写する二次転写ローラー１２１を有する。以上の画像形成部の動作は周知であるので詳細な説明は割愛する。カセット１０２からローラー１０５の回転によって記録材Ｐが１枚ずつ繰り出され、この記録材はローラー１０６の回転によってベルト１２３と二次転写ローラー１２１とで形成された二次転写ニップ部に搬送される。二次転写ニップ部で未定着トナー画像が転写された記録材Ｐは定着部１０９に送られ、トナー画像は定着部で記録材に加熱定着される。定着部１０９を出た記録材Ｐはローラー１１１の回転によってトレイ１１２上に排出される。
【００１０】
（２）定着部（定着装置）
定着部１０９を構成する定着装置について説明する。図２は本実施例に係る定着装置１０９の概略構成を表す断面図である。定着装置１０９は、加熱ユニット１０と、加圧部材としての加圧ローラー３０を有している。加熱ユニット１０は、筒状のフィルム（定着フィルム）１６と、支持部材としてのフィルムガイド１９（定着回転部材である定着フィルムと接触してニップ部を形成するバックアップ部材）と、ニップ部形成部材としてのセラミックヒーター（熱源・発熱体）１５などを有している。定着フィルム１６と、フィルムガイド１９と、セラミックヒーター（以下、ヒーターと記す）１５と、加圧ローラー３０は、何れも記録材搬送方向（図２参照）と直交する方向（以下、長手方向と記す）に長い部材である。
【００１１】
フィルムガイド１９にはヒーター１５が支持され、このフィルムガイドに定着フィルム
１６がルーズに外嵌させてある。この定着フィルム１６をヒーター１５と加圧ローラー３０とで挟むことによってフィルムと加圧ローラーとでニップ部Ｎを形成している。以下、各部材について更に詳しく説明する。加圧ローラー３０は、鉄、ＳＵＳ、アルミニウム等の金属材料からなる丸軸状の芯金（軸部）３０Ａを有する。この芯金３０Ａの外周面上にシリコーンゴムなどを主成分とする弾性層３０Ｂがローラー状に形成されている。更にこの弾性層３０Ｂの外周面上にポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、パーフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ）又はパーフルオロエチレンプロペンコポリマー（ＦＥＰ）などを主成分とする離型層３０Ｃが形成されている。
フィルムガイド１９は、所定の耐熱性材料を用いて横断面略凹字形状に形成されている。フィルムガイド１９の加圧ローラー３０側の平坦面には長手方向に沿って溝１９Ａが形成され、この溝でヒーター１５を支持している。ヒーター１５は、アルミナ、窒化アルミ等のセラミックを主成分とする薄板状のヒーター基板１５Ａを有する。このヒーター基板１５の定着フィルム１６側のフィルム摺動面には、銀、パラジウム等を主成分とした通電発熱抵抗体がヒーター基板の長手方向に沿ってパターン印刷されている。またフィルム摺動面には、通電発熱抵抗体に通電するための導電部と、この導電部を介して通電発熱抵抗体に給電するための電極部がパターン印刷されている。更にフィルム摺動面には、ガラス又はフッ素樹脂、ポリイミド等の耐熱樹脂を主成分とする保護層が通電発熱抵抗体を覆うように設けられている。
【００１２】
定着フィルム１６は、フィルムガイドに無張力にてルーズに外嵌されている（定着フィルム１６の層構成及び材質に関しては後述する）。フィルムガイド１９に外嵌された定着フィルム１６は加圧ローラー３０と並列に配設され、フィルムガイドの長手方向両端部が加圧バネ（不図示）で加圧ローラー３０の母線方向と直交する水平方向へ付勢されている。フィルムガイド１９に支持されたヒーター１５は加圧バネの加圧力によって定着フィルム１６を加圧ローラー３０の外周面（表面）に加圧状態に接触させる。これにより加圧ローラー３０の弾性層３０Ｂが潰れて弾性変形し、加圧ローラー表面と定着フィルム１６の外周面（表面）とで所定幅のニップ部Ｎが形成される。図２において、符号４３はニップ部Ｎに記録材Ｐを案内するガイドである。符号４４はニップ部Ｎから排出される記録材Ｐを案内するガイドである。
次に、定着装置１０９の加熱定着処理動作を説明する。画像形成装置に備えるモータ（不図示）の駆動力が加圧ローラー３０の芯金３０Ａの長手方向端部に設けられたギア（不図示）に伝達され、これにより加圧ローラー３０は矢印方向へ回転する。定着フィルム１６は、フィルムの内周面（内面）がヒーター１５の保護層と摺動しながら加圧ローラーの回転に追従して矢印方向へ回転する。ヒーター１５の通電発熱抵抗体には商用電源よりトライアック（不図示）を介して通電され、これにより通電発熱抵抗体が発熱してヒーターは昇温する。ヒーター基板１５のフィルム非摺動面の温度をモニタする温度検知素子２０１の検知温度が定着温度（目標温度）を維持するように、トライアックはＣＰＵとＲＡＭやＲＯＭなどのメモリからなる制御部１０１によって制御される。
未定着トナー画像Ｔを担持する記録材Ｐはガイド４３によってニップ部Ｎに案内される。そしてこの記録材Ｐはニップ部Ｎで挟持搬送されながら未定着トナー画像にヒーター１５の熱とニップ部の圧力が印加され、これによりトナー画像は記録材上に加熱定着される。ニップ部Ｎを出た記録材Ｐはガイド４４によって案内されローラー１１１へと送られる。
【００１３】
（３）発明例１の定着フィルムの説明
発明例１の定着フィルム１６は二層構造（図３参照）をなしており、基層１６Ａは結晶性ポリアリールケトン樹脂であるＰＥＥＫ（Ｖｉｃｔｒｅｘ社 ３８１Ｇ、Ｔｇ１４３℃
）と、非晶性樹脂であるスルホン化ＰＥＩ（Ｓａｂｉｃ社Ｕｌｔｅｍ  ＸＨ６０５０、Ｔｇ２４７℃）とのブレンド樹脂（厚み１２０μｍ）、表層１６ＢはＰＦＡチューブ（ＤｕＰｏｎｔ社 ４５０ＨＰ）（厚み３０μｍ）を用いた。定着フィルムは以下の様に製造し
た。ＰＥＥＫとＰＥＩのブレンドからなる基層１６Ａは、２軸混練機を用い所定の比率で
ドライブレンドしたペレットを用い、押し出し成型により円筒状に成型することにより製造した。表層１６Ｂは、ＰＦＡのペレットを押し出し成型機により円筒状に成型し、基層１６Ａに嵌め込むことにより２層構造の定着フィルム１６を製造した。
本発明の定着フィルムは、発明例１のように、表層にブレンド樹脂が基層として積層された二層構造としてもよい。表層１６Ｂとして用いる材料は特に制限されないが、樹脂が好ましく、樹脂としては、パーフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ）、パーフルオロエチレンプロペンコポリマー（ＦＥＰ）等から選択されるものが挙げられる。
【００１４】
発明例１における、基層１６Ａのブレンド樹脂のブレンド比率は、本発明例においては、ＰＥＥＫを７０質量部、スルホン化ＰＥＩを３０質量部とした。本発明に用いるブレンド樹脂においては、結晶性ポリアリールケトン樹脂と非晶性樹脂とのブレンド比率（結晶性ポリアリールケトン樹脂：非晶性樹脂）が、質量部で、５０：５０〜９９：１であることが好ましく、７０：３０〜９９：１であることがより好ましい。結晶性ポリアリールケトン樹脂の質量部を少なくすると非晶性樹脂の持つ脆性の影響により耐折性の懸念があるため、結晶性ポリアリールケトン樹脂の質量部を５０質量部より大きくすることが望ましい。
【００１５】
本発明例において、結晶性ポリアリールケトン樹脂としてＰＥＥＫを用いたが、様々なタイプの結晶性ポリアリールケトン樹脂、例えば、ポリエーテルケトン（ＰＥＫ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリエーテルケトンエーテルケトンケトン（ＰＥＫＥＫＫ）、ポリエーテルケトンケトン（ＰＥＫＫ）、ポリアリールエーテルケトンエーテルケトンケトン（ＰＡＥＫＥＫＫ）、ポリアリルエーテルケトン（ＰＡＥＫ）、ポリアリルエーテルエーテルケトン（ＰＡＥＥＫ）、ポリエーテルエーテルケトンケトン（ＰＥＥＫＫ）、ポリアリールエーテルケトンケトン（ＰＡＥＫＫ）、およびポリアリールエーテルエーテルケトンケトン（ＰＡＥＥＫＫ）からなる群から選択される１以上を用いてもよい。
【００１６】
定着装置の構成上、基層１６Ａが画像形成中にチャージアップする懸念がある場合、又は機械的強度向上が必要な場合は、導電性フィラーを添加してもよい。添加する導電性フィラーとしては、たとえば、カーボンブラック、黒鉛粉末、金属粉末、および、酸化金属ウィスカーなどが挙げられる。
これらの中でも、機械的性質などの観点から、導電性カーボンブラックが特に好ましい。導電性カーボンブラックとしては、たとえば、アセチレンブラック、オイルファーネスブラック、サーマルブラック、および、チャンネルブラックを挙げることができる。これらの導電性カーボンブラックは、１種類のみ用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。樹脂組成物中の導電性フィラーの割合は、基層１６Ａに用いる樹脂（ブレンド樹脂）１００質量部に対して、好ましくは１質量部以上４０質量部以下であり、より好ましくは３質量部以上２０質量部以下である。導電性フィラーの割合が大きすぎると、定着フィルムの脆性が高くなることにより機械特性が低下する場合がある。導電性フィラーの割合が小さすぎると、定着フィルムの体積抵抗率が高くなりすぎる場合がある。
【００１７】
発明例１の定着フィルムの総厚みの平均値は１５０μｍであった。本発明の定着フィルム１６の総厚みの平均値は５０乃至４００μｍの範囲が好ましく、５０乃至２５０μｍの範囲がより好ましく、７０乃至２００μｍの範囲がさらに好ましい。定着フィルムの厚みが薄すぎると、厚みを均一にするのが難しくなる傾向にある。一方、定着フィルムの厚みが厚すぎると、フィルム屈曲部の塑性変形が悪化する傾向がある。
また、定着フィルム１６は、アニール処理を行うことにより成型時の残留応力を除去すると共に、必要な初期強度と耐熱性を得る為に結晶化処理を施したものを使用した。
定着フィルムが二層構造である場合、基層１６Ａの厚みは、５０乃至２００μｍの範囲にあることが好ましく、５０乃至１４０μｍの範囲にあることがより好ましい。また、表
層１６Ｂの厚みは、１０乃至６０μｍの範囲にあることが好ましく、１０乃至３０μｍの範囲にあることがより好ましい。
定着フィルム１６は、用いられる記録材Ｐの厚みやサイズにもよるが、画像形成時には約８０℃から約２４０℃の範囲まで加熱される。また、前述の様に、定着フィルム１６は加圧ローラー３０の外周面（表面）に加圧状態で接触しているため、弾性変形領域内で撓み変形をした状態で回転している。以上の理由から、定着フィルム１６は、広い範囲の耐熱性と、弾性変形領域内での耐折性を製品寿命の範囲で保つことが重要となる。
【００１８】
（４）比較例と発明例との差異の説明
発明例１の定着フィルムの製造方法において、基層１６Ａに用いるブレンド樹脂の組成を、表１に記載の組成に変更した以外は、発明例１と同様にして、発明例２および比較例１〜３の定着フィルムを製造した。
表１に、比較例１〜３（従来技術で開示された材料を用いて作製した定着フィルム）と、発明例１，２（本実施例の定着フィルム１６）の、性能確認を行った結果を示す。
【００１９】
【表１】
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【００２０】
比較例１に示された、ＰＥＥＫにより作成された定着フィルムは耐熱性が低く、画像形成中に定着フィルムが破損または変形する可能性がある。これはＰＥＥＫ（Ｖｉｃｔｒｅｘ社 ３８１Ｇ）のガラス転移温度（Ｔｇ）が１４３℃と、使用範囲温度に対して低いた
めである。比較例２に示された、スルホン化ＰＥＩ（Ｓａｂｉｃ社 Ｕｌｔｅｍ ＸＨ６０５０）のガラス転移温度は２４７℃と高いものの、非晶性樹脂であり耐折性に劣るため、定着フィルムの割れなどの可能性がある。
比較例３は、特許文献１に開示されている相溶性が良好なＰＥＥＫ（Ｖｉｃｔｒｅｘ社
３８１Ｇ）とＰＥＩ（Ｕｌｔｅｍ＃１０００）とのブレンド樹脂である。比較例３に開
示されたブレンド樹脂からなる定着フィルムは、新品時は、耐熱性、耐折性ともに問題無いものの、本発明例に示された画像形成装置を用い耐久性の確認を行ったところ、耐久実施後に耐折性の低下が見られた。
一方、発明例１は、耐熱性、耐折性共に、画像形成装置の寿命を通じて劣化が少なく、問題となる欠陥は認められなかった。発明例２は、発明例１に導電性のフィラーを、ブレンド樹脂１００質量部に対して１０部添加したものであるが、フィラー添加量を適正とすることにより、耐折性は初期、耐久後ともに問題なく、良好な性能を得ることが出来た。
【００２１】
比較例３と発明例１，２との差異は、フィルム耐折性の疲労度にあると言える。これを、ＪＩＳ Ｐ ８１１５規定のＭＩＴ試験（耐折性の試験方法）の結果を用いて説明を行う。
試験条件は、折り曲げクランプの折り曲げ面の曲率半径は、０．３８ｍｍ、試験片の幅１０±０．１、荷重９．８Ｎ、折り曲げ角度１３５±２°の条件で行った。試験片が破断に至るまでの回数を耐折回数とした。
図４に、比較例３、発明例１及び発明例２における、新品時のＭＩＴ試験結果と、画像
形成装置を用い寿命耐久を行った後のＭＩＴ試験結果を示す。比較例３の材料の組み合わせの場合、ＭＩＴ回数は耐久後に著しく低下した。一方で、発明例１及び発明例２の材料の定着フィルムは、耐久前後でのＭＩＴの低下は小さく、耐折性がライフを通じて安定していることが分かる。
【００２２】
比較例３と発明例１，２との耐久性の差異は、ブレンド樹脂の相溶状態によるものと本発明者らは考えている。以下にその推定メカニズムを記す。
ブレンド樹脂からなる材料を定着フィルムに使用する場合、ブレンド樹脂を構成する樹脂間の相溶状態が重要である。樹脂間が非相溶の場合は、薄膜フィルムとして形成しようとすると、フィルム形成能が低くフィルム化が出来なかったり、見かけ上フィルムを形成できても手で引っ張ると薄膜が簡単に壊れてしまい、定着フィルムとして使用することは出来ない。これに対し、比較例３の様に完全に相溶しているブレンド樹脂の場合、これらの樹脂は分子レベルで相溶しており、問題無くフィルムを形成することが可能となる。
しかしながら、完全相溶したブレンド樹脂を定着フィルムとして画像形成装置内で使用した際に、結晶化の成長過程において耐折性が悪化すると推測される。ＰＥＥＫは高温に晒されると結晶化が促進するが、分子レベルで完全相溶したブレンド樹脂内でのＰＥＥＫ結晶化の進行は、ＰＥＥＫの結晶核内に相溶性の良いＰＥＩを巻き込んだ状態で結晶化が進むと考えられる。つまり、耐折性の悪いＰＥＩを、ＰＥＥＫの結晶核内に取り込んだ状態で結晶核が成長するために、比較例は耐折性が悪化すると、本発明者らは考えている。
一方、本発明例では、ＰＥＥＫとスルホン化ＰＥＩは緩やかな相溶状態を形成している。非相溶部分を形成する粒界はフィルムの厚みに対し十分に細かい単位で存在するため、フィルム形成能は高く、フィルムとして十分な機械強度を有する。このように緩やかな相溶状態のブレンド樹脂を定着フィルムとして画像形成装置内で使用した場合の、ＰＥＥＫの結晶化は、ＰＥＥＫの結晶核内にスルホン化ＰＥＩを巻き込まず形成されるため耐折性が低下することは無いと本発明者らは考えている。
【００２３】
（５）比較例３と発明例の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）の結果
示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を用い、比較例３と本発明例との差異に関して下記の通り説明する。
まず、本発明における、ガラス転移温度（Ｔｇ）の測定方法について説明する。
測定試料は５〜２０ｍｇ、好ましくは１０ｍｇを精密に秤量する。これをアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲８０〜３８０℃の間で、昇温速度１０℃／ｍｉｎで測定を行った。尚、測定に使用した装置は、メトラートレド（株）のＤＳＣ８２３を用いた。
Ａ：ＰＥＥＫ  １００質量部
Ｂ：ＰＥＥＫ    ７０質量部／ＰＥＩ    ３０質量部（比較例３）
Ｃ：ＰＥＥＫ    ７０質量部／スルホン化ＰＥＩ  ３０質量部（発明例１）
【００２４】
図５中のＢに示すように、比較例３は、ＰＥＥＫ（Ｔｇ  １４３℃）とＰＥＩ（Ｔｇ  ２１７℃）の２種類の樹脂のブレンド樹脂であるにも関わらず、観測されるガラス転移温度は１つ（ＢＰＥＥＫ）であり、その温度は１５９℃であった。つまり、比較例３でのＰＥＥＫのガラス転移温度は、ＰＥＥＫ  １００質量部（純粋なＰＥＥＫ）のガラス転移温度（ＡＰＥＥＫ  ＝１４３℃）より高いという結果が得られた。
完全に相溶し、Ｔｇ，1とＴｇ，２と異なるガラス転移温度を有する樹脂をブレンドし
た場合のガラス転移温度は、式（１）で示すＦＯＸ式に従うことが一般に知られている。比較例３において、観測されたガラス転移温度（１５９℃）は、ＦＯＸ式から得られるガラス転移温度（１５９．４℃）にほぼ従うことから、比較例３のブレンド樹脂は、ＰＥＥＫとＰＥＩが完全に相溶状態であると言える。
【００２５】
【数１】
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【００２６】
一方、図５中のＣに示す発明例１の場合、観測されるガラス転移温度はＰＥＥＫ（ＣＰＥＥＫ）及びスルホン化ＰＥＩ（ＣＳ-ＰＥＩ）に由来する２つとなった。発明例１で観
測されるＰＥＥＫ由来のガラス転移温度（ＣＰＥＥＫ）は１４５℃であり、ＰＥＥＫ１００質量部（純粋なＰＥＥＫ）のガラス転移温度（ＡＰＥＥＫ）と、略同じであった。一方、スルホン化ＰＥＩ由来のガラス転移温度（ＣＳ-ＰＥＩ）は２３０℃付近であり、純粋
なスルホン化ＰＥＩのガラス転移温度である２４７℃より低温側にシフトすることが確認された。このことは、スルホン化ＰＥＩとＰＥＥＫは、完全な非相溶ではなく、緩やかな相溶状態を形成しているためと本発明者らは考えている。
以上のとおり、ブレンド樹脂のガラス転移温度が２以上あることで、緩やかな相溶状態が形成されていると考えられる。したがって、本発明に用いるブレンド樹脂は、示差走査熱量測定において計測されるガラス転移温度が２つ以上あるものである。また、ブレンド樹脂の示差走査熱量測定により計測される非晶性樹脂由来のガラス転移温度が、示差走査熱量測定により計測される非晶性樹脂のガラス転移温度より低いことが好ましい。
【００２７】
また、フィルム状態での引張弾性率測定の結果からも、本発明例の材料が完全な非相溶ではなく、緩やかな相溶状態を形成していることが言える。表１中に、１６０℃環境下で厚み１００μｍのフィルムを用いて引張弾性率を測定した結果を示す。
本発明において、１６０℃環境下で厚み１００μｍのフィルムを用いた引張弾性率の測定は、ＪＩＳ７１２７に準拠する方法で実施した。
純粋なＰＥＥＫである比較例１においては、ガラス転移温度を超えると弾性率低下がみられ、１６０℃環境下での引張弾性率は０．７６ＧＰａとなった。比較例２のスルホン化ＰＥＩは、１６０℃環境ではガラス転移温度以下であり、１．４１ＧＰａと高い弾性率となった。相溶性の高いブレンド樹脂である比較例３は、１．０８ＧＰａとなり、ＰＥＩを添加したことにより弾性率は向上している。これは、比較例３が樹脂間の相溶性が高くフィルム形成能が優れているために、フィルム状態においてもＰＥＩを添加したことによる補強効果が得られたためといえる。一方、発明例１においても、引張弾性率は１．０４ＧＰａとなり、スルホン化ＰＥＩを添加したことにより弾性率は向上している。また、発明例２ではフィラーを添加しているために、更に弾性率の向上が見られる。このことからも、本発明例１及び２は優れたフィルム形成能を有しており、緩やかな相溶状態であると言える。尚、この傾向はフィルム厚みが５０〜１５０μｍの範囲で同様の傾向が見られた。
以上の通り、本発明においては、１６０℃環境下で、厚み１００μｍのフィルム状サンプルでの引張弾性率が、結晶性ポリアリールケトン樹脂よりもブレンド樹脂の方が高いことが好ましい。
【００２８】
発明例１に示したスルホン化ＰＥＩとＰＥＥＫとのブレンド樹脂が、どのようなメカニズムで、完全相溶でなく、緩やかな相溶状態を形成しているかに関して詳細は不明であるものの、本発明者らは、以下のように考えている。
スルホン化ＰＥＩの構造は下記構造式（１）に示すように、ＰＥＩの主鎖中に大きな極性を有するスルホニル基を有している。ＰＥＥＫとＰＥＩは、本来は非常に相溶性が高いものの、Ｓを含み大きく分極しているスルホニル基が存在するために、分子間の相互作用に、分極による静電力の影響が及び、ＰＥＥＫとの相溶性が、一部が非相溶になっていると推測している。このように、本発明に係るブレンド樹脂に用いる非晶性樹脂はスルホニル基等の極性の大きな基を主鎖中に有する樹脂であることが好ましい。
本発明に用いる非晶性樹脂としては、スルホン化ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、ポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）、ポリフェニルサルホン（ＰＰＳＵ）、ポリサルホン（ＰＳｆ）、等から選択される１以上が好ましく例示できる。
【００２９】
【化１】
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【００３０】
以上、説明した通り、結晶性ポリアリールケトン樹脂と非晶性樹脂は緩やかな相溶状態とすることにより、高いフィルム形成能を確保し、且つ、高温条件下での使用により結晶化が進むことによる耐折性の悪化の無い定着フィルムの提供が可能となる。
【００３１】
［実施例２］
本発明例の定着フィルムの製造方法は、実施例１とは使用する定着フィルムの材質のみが異なり、それ以外は同じであるため、その差異についてのみ記載する。
（６）実施例２に関わる比較例と発明例との差異の説明
本発明例においても定着フィルム１６は二層構造をなしている。発明例３（表２参照）は、基層１６Ａが結晶性ポリアリールケトン樹脂であるＰＥＥＫ（Ｖｉｃｔｒｅｘ社 ３
８１Ｇ、Ｔｇ１４３℃）と、非晶性樹脂であるＰＰＳＵ（ソルベイアドバンストポリマーズ社 レーデルＲ  Ｒ−５０００、Ｔｇ２２０℃）とのブレンド樹脂（厚み９０μｍ）、
表層１６ＢはＰＦＡチューブ（ＤｕＰｏｎｔ社 ４５０ＨＰ）（厚み３０μｍ）からなっ
ている。
発明例４は、基層１６Ａが結晶性ポリアリールケトン樹脂であるＰＥＥＫ（Ｖｉｃｔｒｅｘ社 ３８１Ｇ、Ｔｇ１４３℃）と、非晶性樹脂であるＰＥＳ（ソルベイアドバンスト
ポリマーズ社  レーデル  ポリエーテルサルホン、Ｔｇ２２０℃）とのブレンド樹脂（厚み９０μｍ）、表層１６ＢはＰＦＡチューブ（ＤｕＰｏｎｔ社 ４５０ＨＰ）（厚み３０
μｍ）からなっている。
発明例３および４共に、定着フィルム１６の総厚みの平均値は１２０μｍであった。
【００３２】
表２に、本実施例の定着フィルム１６を、前述の画像形成装置を使用して性能確認を行った結果を、従来例３と対比させ一覧を示す。発明例３は、耐熱性、耐折性共に、画像形成装置の寿命を通じて劣化が少なく、問題となる欠陥は認められなかった。発明例４も同様に、非晶性樹脂をＰＰＳＵとしたものであるが、同様に耐久による劣化は認められなかった。また、１００μｍ厚みのフィルム状態での引張弾性率も、完全相溶している比較例３と同等であった（表２参照）。
また、発明例３の定着フィルムにおけるブレンド樹脂のＴｇは、１５０℃と２１０℃（非晶性樹脂由来）であり、発明例４の定着フィルムにおけるブレンド樹脂のＴｇは、１５２℃と２０８℃（非晶性樹脂由来）であった。
【００３３】
【表２】
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【００３４】
上記の事から、本発明例においても、発明例３、４ともに完全には相溶していないものの、非常に細かい単位で分散状態にあるため、十分な機械強度を得ることが可能となる。また、ＰＥＥＫが非晶性樹脂と完全に相溶していないことで、ＰＥＥＫの結晶化の際に、ＰＥＥＫの結晶塊が非晶性樹脂を排除して成長するために、耐久による劣化も軽微になると考えられる。
以下に、ＰＰＳＵとＰＥＳの構造式を記す。いずれも、主鎖にスルホニル基を有する構造となっている。スルホニル基は、前述の通り、Ｓを含み大きな極性を有する。ＰＥＥＫとの分子間相互作用に、スルホニル基の分極による静電力の影響することにより、ＰＥＥＫとの相溶性が、一部が非相溶になっていると推測している。
【００３５】
【化２】
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【００３６】
以上、説明した通り、結晶性ポリアリールケトン樹脂とＰＰＳＵのブレンド樹脂、及び結晶性ポリアリールケトン樹脂とＰＥＳのブレンド樹脂、は緩やかな相溶状態とすることにより、高いフィルム形成能を確保し、且つ、高温使用での結晶化進行による耐折性の悪化の少ない定着フィルムの提供が可能となる。
【００３７】
［実施例３］
本実施例においては、使用する定着装置が異なる。以下にその構成に関しての図６を用いて説明を行う。ハロゲンランプ等の加熱源４２を内部に備える定着ロール４１と、定着ロール４１と転動して用紙を挟持搬送する定着フィルム１６と、筒状の定着フィルム１６の内周面側に接触して配置されて定着ロール４１と定着フィルム１６との間に定着ニップＮを形成する定着パッド４６が設けられている。本実施の形態における定着パッド４６は、上流側に配設された低圧パッド部としての押圧パッド４６ａと、下流側に配設された押圧バッド４６ａよりも押圧力の高い高圧パッド部としての固定パッド４６ｂとに分割され
た状態で構成され、定着ニップ幅は定着パッド４６の中央部から両端部に亘って同様の幅になるようになっている。そして、これらの押圧パッド４６ａ及び固定パッド４６ｂは、これら（４６ａおよび４６ｂ）を支持するための凹部を有する剛性支持体４７に支持されて定着フィルム１６の裏面側から定着フィルム１６を定着ロール４１の表面に押し付けている。更に、剛性支持体４７の下部には、定着フィルム１６をスムーズに回転させるための、例えば剛性且つ低熱伝導性の樹脂からなるベルト走行ガイド４５が設けられている。
【００３８】
また、定着ロール４１の周囲には、定着ロール４１の表面温度を計測する温度センサ４９が配設され、この温度センサ４９によって定着ロール４１の表面温度が所定の温度になるように加熱源４２の温度制御が行われるようになっている。尚、温度センサ４９としては定着ロール４１の表面温度を計測できるものであれば特に制限されず、例えばサーミスタやポジスタ等の感温素子も使用できる。
本実施の形態における定着ロール４１は、機械的強度に優れ且つ熱伝導性が良好なアルミニウム等の金属製の円筒状のコア４１ａと、このコア４１ａの表面に形成されたシリコーンゴム等の弾性層４１ｂと、この弾性層４１ｂの表面に被覆され、用紙上の未定着トナー像のオフセットを防止するために設けられた離型層４１ｃとで構成されている。
ここで、コア４１ａとしては、機械的強度と良好な熱伝導性を備えていれば特に材質は制限されず、例えばステンレス、鋼、黄銅等の金属や合金であっても差し支えない。また、弾性層４１ｂとしては、シリコーンゴムに限らず、耐熱性を備えていれば、例えばフッ素系ゴム等も使用でき、この弾性層４１ｂをコア４１ａの表面に形成する方法も特に制限されず、注入成形法やコーティング法等が採用できる。更に、離型層４１ｃは、耐熱性があり、トナーに対する適度な離型性を備えるものであればよく、例えばフッ素系ゴムやフッ素系樹脂等が使用される。また、定着ロール４１内部の加熱源４２としては、コア４１ａ内部に収容できる形状、構造のものであれば特に制限されず、目的に応じて適宜選定して差し支えない。
【００３９】
（７）本実施例に係る定着フィルム１６の説明
発明例５の定着フィルムは、結晶性ポリアリールケトン樹脂であるＰＥＥＫ（Ｖｉｃｔｒｅｘ社 ３８１Ｇ、Ｔｇ１４３℃）と、非晶性樹脂であるＰＳｆ（ソルベイアドバンス
トポリマーズ社 ユーデル  Ｐ-１７００、Ｔｇ１８９℃）とのブレンド樹脂（厚み１２０μｍ）、および表層１６ＢとしてＰＦＡチューブ（ＤｕＰｏｎｔ社 ４５０ＨＰ）（厚み
３０μｍ）を用いて、発明例１と同様に作製した。尚、基層１６Ａのブレンド比率は、発明例５においては、樹脂１００質量部に対して、ＰＥＥＫを７０質量部、ＰＳｆを３０質量部とした。定着フィルム１６の総厚みの平均値は１００μｍとした。発明例５の定着フィルムにおけるブレンド樹脂のＴｇは、１４８℃と１８０℃（非晶性樹脂由来）であった。また、１６０℃環境下での引張弾性率（厚み１００μｍ）は、ＧＰａであった。
本発明例の定着装置は、定着フィルム１６と加熱源４２との間に、３層構成からなる定着ロール４１と記録材が存在する。このため、加熱源４２からの熱は、部材による熱抵抗の影響で、定着フィルム１６が高温となりにくいという特徴がある。
【００４０】
上記した発明例においてもブレンド樹脂は、緩やかな相溶状態を形成することが可能となり、耐熱性、耐折性は問題なく、且つ、画像形成装置の寿命を通じて劣化が少ない定着フィルムを提供することが可能となる。
以下に、ＰＳｆの構造式を記す。ＰＳｆに関しても、主鎖にスルホニル基を有する構造となっている。スルホニル基は、前述の通り、Ｓを含み大きな極性を有する。ＰＥＥＫとの分子間相互作用に、スルホニル基の分極による静電力の影響することにより、ＰＥＥＫとの相溶性が、一部が非相溶になっていると推測している。
【００４１】
【化３】
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【００４２】
以上、説明した通り、結晶性ポリアリールケトン樹脂とＰＳｆのブレンド樹脂、は緩やかな相溶状態とすることにより、高いフィルム形成能を確保し、且つ、高温化での使用により結晶化が進むことによる耐折性の悪化の少ない定着フィルムの提供が可能となる。
【符号の説明】
【００４３】
１０    加熱ユニット
１５    セラミックヒーター（熱源）
１５Ａ  ヒーター基板
１６    定着フィルム
１６Ａ  基層
１６Ｂ  表層
１９    フィルムガイド
１９Ａ  溝
３０    加圧ローラー
３０Ａ  丸軸状の芯金（軸部）
３０Ｂ  弾性層
３０Ｃ  離型層
４３，４４  ガイド
４１    定着ロール
４１ａ  コア
４１ｂ  弾性層
４１ｃ  離型層
４２    加熱源
４５    ベルト走行ガイド
４６    定着パッド
４６ａ  押圧パッド
４６ｂ  固定パッド
４７    剛性支持体
４９    温度センサ
１０１  制御部
１０２  カセット
１０５，１０６  ローラー
１０９  定着部
１０９  定着装置
１１１  ローラー
１１２  トレイ
１１７  感光体
１１８  レーザスキャナー
１１９  帯電部材
１２０  現像器
１２１  二次転写ローラー
１２２  クリーナー
１２３  ベルト
１２４  転写部材
２０１  温度検知素子
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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