(57)【要約】  液体クロマトグラフィシステムに使用するための接続組立体が開示される。接続組立体は、ａ）第１端および第２端を有しかつ中を貫通する通路を有するナットであって、前記通路が内部テーパ部分および前記ナットの前記第２端に近接したリップを有し、かつ前記ナットの前記第２端に雄ねじ部分を有して成るナット；ｂ）第１外部テーパ端および第２端を有しかつ中を貫通する通路を有するフェルールであって、前記フェルールの前記第１外部テーパ端が前記ナットの前記通路の前記テーパ部分と確実に係合するように適応されて成るフェルール；及びｃ）第１外部テーパ端、中央部分、および第２外部テーパ端を有するフェルール先端であって、前記第１外部テーパ端および前記中央部分が第１リップを画定し、前記第２外部テーパ端および前記中央部分が第２リップを画定し、前記フェルール先端の前記第１端が前記ナットの前記通路内で前記フェルールの前記第２端に当接するように適応され、かつ前記フェルール先端の前記第１リップが前記ナットの前記リップと確実に係合して成るフェルール先端を含む。【選択図】図２
2013531260.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下のものを含む、液体クロマトグラフィシステムに使用するための接続組立体：
ａ）第１端および第２端を有しかつ中を貫通する通路を有するナットであって、前記通路が内部テーパ部分および前記ナットの前記第２端に近接したリップを有し、かつ前記ナットの前記第２端に雄ねじ部分を有して成るナット、
ｂ）第１外部テーパ端および第２端を有しかつ中を貫通する通路を有するフェルールであって、前記フェルールの前記第１外部テーパ端が前記ナットの前記通路の前記テーパ部分と確実に係合するように適応されて成るフェルール、及び
ｃ）第１外部テーパ端、中央部分、および第２外部テーパ端を有するフェルール先端であって、前記第１外部テーパ端および前記中央部分が第１リップを画定し、前記第２外部テーパ端および前記中央部分が第２リップを画定し、前記フェルール先端の前記第１端が前記ナットの前記通路内で前記フェルールの前記第２端に当接するように適応され、かつ前記フェルール先端の前記第１リップが前記ナットの前記リップと確実に係合して成るフェルール先端。
【請求項２】
前記フェルールの前記第１外部テーパ端は、複数の部材を含む、請求項１に記載の接続組立体。
【請求項３】
前記フェルールおよび前記フェルール先端は、互いに独立して回転することができる、請求項１に記載の接続組立体。
【請求項４】
前記フェルールおよび前記フェルール先端は、互いに独立して作動することができる、請求項１に記載の接続組立体。
【請求項５】
前記ナットの前記内部テーパ部分の角度の少なくとも一部分および前記フェルールの前記第１外部テーパ端の角度の少なくとも一部分が約１８°〜約２８°に含まれる角度であり、前記ナットの前記内部テーパ部分の前記少なくとも一部分の角度と前記フェルールの前記第１外部テーパ端の前記少なくとも一部分の角度が約１°〜約５°異なる、請求項１に記載の接続組立体。
【請求項６】
前記ナット、前記フェルール、または前記フェルール先端は、ポリマを含む、請求項１に記載の接続組立体。
【請求項７】
前記ポリマはポリエーテルエーテルケトンを含む、請求項６に記載の接続組立体。
【請求項８】
前記ポリマは約１０重量％〜約３０重量％の炭素充填ポリエーテルエーテルケトンを含む、請求項７に記載の接続組立体。
【請求項９】
前記ナット、前記フェルール、または前記フェルール先端は、金属を含む、請求項１に記載の接続組立体。
【請求項１０】
前記ナット、前記フェルール、または前記フェルール先端は、ステンレス鋼を含む、請求項９に記載の接続組立体。
【請求項１１】
前記ナット、前記フェルール、および前記フェルール先端の少なくとも１つはポリエーテルエーテルケトンを含み、かつ前記ナット、前記フェルール、および前記フェルール先端の少なくとも１つはステンレス鋼を含む、請求項１０に記載の接続組立体。
【請求項１２】
前記ナット、前記フェルール、および前記接続具の通路を貫通する少なくとも１つの管をさらに含む、請求項１に記載の接続組立体。
【請求項１３】
前記接続組立体は生体適合性材料から本質的になる、請求項１に記載の接続組立体。
【請求項１４】
前記ナット、前記フェルール、または前記フェルール先端を貫通する前記通路の少なくとも一部分は少なくとも部分的にコーティングされている、請求項１に記載の接続組立体。
【請求項１５】
前記ナット、前記フェルール、および前記フェルール先端を貫通する前記通路の少なくとも一部分は少なくとも部分的にコーティングされている、請求項１４に記載の接続組立体。
【請求項１６】
前記ナット、前記フェルール、または前記フェルール先端を貫通する前記通路の少なくとも一部分は、ニッケル、炭化ケイ素、銅、もしくはダイヤモンドコーティング、またはそれらの任意の組合せを含むコーティングで少なくとも部分的にコーティングされている、請求項１４に記載の接続組立体。
【請求項１７】
以下のものを有する少なくとも１つの接続具を含む分析機器システム：
ａ）第１端および第２端を有しかつ中を貫通する通路を有するナットであって、前記通路が内部テーパ部分および前記ナットの前記第２端に近接したリップを有し、かつ前記ナットの前記第２端に雄ねじ部分を有して成るナット、
ｂ）第１外部テーパ端および第２端を有しかつ中を貫通する通路を有するフェルールであって、前記フェルールの前記第１外部テーパ端が前記ナットの前記通路の前記テーパ部分と確実に係合するように適応されて成るフェルール、及び
ｃ）第１外部テーパ端、中央部分、および第２外部テーパ端を有するフェルール先端であって、前記第１外部テーパ端および前記中央部分が第１リップを画定し、前記第２外部テーパ端および前記中央部分が第２リップを画定し、前記フェルール先端の前記第１端が前記ナットの前記通路内で前記フェルールの前記第２端に当接するように適応され、かつ前記フェルール先端の前記第１リップが前記ナットの前記リップと確実に係合して成るフェルール先端。
【請求項１８】
前記フェルールの前記第１外部テーパ端の少なくとも一部分は、複数の部材を含む、請求項１７に記載のシステム。
【請求項１９】
前記ナット、前記フェルール、または前記フェルール先端は、ポリマを含む、請求項１７に記載のシステム。
【請求項２０】
前記ナット、前記フェルール、または前記フェルール先端は、金属を含む、請求項１７に記載のシステム。
【請求項２１】
前記接続組立体は生体適合性材料から本質的になる、請求項１７に記載のシステム。
【請求項２２】
前記ナット、前記フェルール、または前記フェルール先端を貫通する前記通路はコーティングされている、請求項１７に記載のシステム。
【請求項２３】
前記分析機器システムは液体クロマトグラフィシステムを含む、請求項１７に記載のシステム。
【請求項２４】
前記分析機器システムは超高圧または超高性能液体クロマトグラフィシステムを含む、請求項２３に記載のシステム。
【請求項２５】
前記分析機器システムは高性能または高圧液体クロマトグラフィシステム、超高圧または超高性能液体クロマトグラフィシステム、質量分析システム、マイクロフロー・クロマトグラフィ・システム、ナノフロー・クロマトグラフィ・システム、ナノスケールクロマトグラフィシステム、毛管電気泳動システム、逆相勾配クロマトグラフィシステム、またはそれらの組合せを含む、請求項１７に記載のシステム。
【請求項２６】
中を貫通して延びる管を含む接続組立体を液体クロマトグラフィシステムのポート、接続具、または構成部品に接続することを含む、液体クロマトグラフィシステムの配管を接続する方法であって、前記接続組立体は、
ａ）第１端および第２端を有しかつ中を貫通する通路を有するナットであって、前記通路が内部テーパ部分および前記ナットの前記第２端に近接したリップを有し、かつ前記ナットの前記第２端に雄ねじ部分を有して成るナットと、
ｂ）第１外部テーパ端および第２端を有しかつ中を貫通する通路を有するフェルールであって、前記フェルールの前記第１外部テーパ端が前記ナットの前記通路のテーパ部分と確実に係合するように適応されて成るフェルールと、
ｃ）第１外部テーパ端、中央部分、および第２外部テーパ端を有するフェルール先端であって、前記第１外部テーパ端および前記中央部分が第１リップを画定し、前記第２外部テーパ端および前記中央部分が第２リップを画定し、前記フェルール先端の前記第１端が前記ナットの前記通路内で前記フェルールの前記第２端に当接するように適応され、かつ前記フェルール先端の前記第１リップが前記ナットの前記リップと確実に係合して成るフェルール先端と、
を備え、
前記接続具または構成部品が雌ねじ部分および内部テーパ部分を有する第１端、第２端、および中を貫通する通路を含み、かつ前記接続具または構成部品の前記雌ねじ部分が前記ナットの前記雄ねじ部分と確実に係合するように適応され、かつ前記接続具または構成部品の内部テーパ部分が前記フェルール先端の前記第２外部テーパ端を受容かつ保持するように適応される、方法。
【請求項２７】
前記フェルールの前記第１外部テーパ端は、複数の部材を含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記部材は、前記管を実質的に変形せずに前記管に接触する、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
前記ナット、前記フェルール、または前記フェルール先端を貫通する前記通路の少なくとも一部分は少なくとも部分的にコーティングされている、請求項２６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は一般的に、液体クロマトグラフィおよび他の分析システムの構成部品の接続に使用する組立体に関し、さらに詳しくは、超高圧液体クロマトグラフィに使用される液体クロマトグラフィシステムの構成部品の迅速な接続および切断を可能にするのによく適した組立体に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフィ（ＬＣ）は、所与の試料の成分を分離するための周知の技術である。従来のＬＣシステムでは、液体溶媒（「移動相」という）がリザーバから導入され、ＬＣシステムを通して送液される。移動相は圧力下でポンプを出る。次いで移動相は、配管を介して試料注入弁に移動する。名称が示唆する通り、試料注入弁は、オペレータが試料をＬＣシステム内に注入することを可能にし、試料は移動相と共に運ばれる。
【０００３】
従来のＬＣシステムでは、試料および移動相は、カラムに達する前に１つ以上のフィルタおよびしばしばガードカラムを通過する。典型的なカラムは通常、「充填剤」物質を充填された１本の鋼配管で構成される。「充填剤」は、カラムの内部に「充填」された粒状物で構成される。それは通常、しばしば化学官能性により化学的に結合されるシリカ系または高分子系粒子で構成される。試料が（移動相と共に）カラム中を運ばれるときに、試料の種々の成分（溶質）がカラム内の充填剤中を異なる速度で移動する（すなわち溶質の差分移動が存在する）。換言すると、試料の種々の成分は異なる速度でカラム中を移動する。異なる移動速度のため、成分はカラム中を移動しながら徐々に分離される。差分移動は、移動相の組成、固定相（すなわちカラムを「充填」する物質）の組成、および分離が行なわれる温度のような要素によって影響される。したがって、そのような要素は、試料の種々の成分の分離に影響する。
【０００４】
試料は（その成分は今や分離されて）カラムを離れた後、移動相と共に流動して検出器を通過する。検出器は特定の分子または化合物の存在を検出する。ＬＣの適用には２つの一般的タイプの検出器が使用される。１つのタイプは、移動相および試料の何らかの総合的な物理的特性（例えばそれらの屈折率）の変化を測定する。もう１つのタイプは、試料の何らかの特性（例えば紫外線の吸収）だけを測定する。本質的に、ＬＣシステムにおける典型的な検出器は、単位体積あたりの質量（例えば１ミリリットル当たりのグラム数）または試料の成分の単位時間当たりの質量（例えば１秒当たりのグラム数）で測定し、かつ出力を提供することができる。そのような出力信号から、「クロマトグラム」を提供することができ、次いでクロマトグラムをオペレータが使用して、試料中に存在する化学成分を決定することができる
【０００５】
上記の構成部品に加えて、ＬＣシステムはしばしば、試料の汚染またはＬＣシステムの損傷を防止するために、フィルタ、逆止弁、ガードカラム等を含む。例えば、入口溶媒フィルタは、溶媒（または移動相）がポンプに到達する前にそれから粒子を除去するために使用することができる。ガードカラムはしばしば、分析または分取カラム、すなわち一次カラムの前に配置される。そのようなガードカラムの目的は、そのままでは分析または分取カラムに不可逆的に結合される、好ましくない試料成分を吸収することによって、一次カラムを「保護」することである。
【０００６】
実際には、ＬＣシステムの種々の構成部品は、所与のタスクを実行するためにオペレータによって接続することができる。例えばオペレータは適切な移動相およびカラムを選択し、次いで選択された移動相の供給源および選択されたカラムを、操作前にＬＣシステムに接続する。高性能液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）の用途に適するものにするために、各接続はＨＰＬＣシステムの典型動作圧力に耐えることができなければならない。接続が弱すぎると、漏れが生じることがある。ときどき移動相として使用される溶媒のタイプはしばしば有毒であるため、かつ使用するための多くの試料を入手かつ／または調製することはしばしば高価であるため、そのような接続不良は深刻な懸念である。
【０００７】
１回の試験が終了した後、次の試験が始まる前に、オペレータがカラム（または他の構成部品）をＬＣシステムから切り離し、次いでその代わりに異なるカラム（または他の構成部品）を接続することはかなり一般的である。特にＨＰＬＣの適用における漏れ防止接続の重要性に鑑みて、オペレータは時間をかけて、接続が充分であることを確実にしなければならない。カラム（または他の構成部品）の交換は１日に数度行なわれることがある。さらに、カラム（または他の構成部品）を切り離し、次いで接続するのに要する時間は、ＬＣシステムが使用されず、かつオペレータが試料の調製または他のより生産的な活動の代わりにシステムの給排水に従事するので、非生産的である。したがって、従来のＬＣシステムにおけるカラムの交換は多くの時間の浪費および効率の悪さを伴う。
【０００８】
漏れの無い接続の必要性に関する懸念に鑑みて、従来の接続は、ステンレス鋼配管およびステンレス鋼端部継手により行なわれてきた。しかし、最近、ＬＣシステムにおけるステンレス鋼構成部品の使用は、生物試料に関与する状況では潜在的欠点を有することが認識されるようになった。例えば試料の成分はステンレス鋼配管の壁に付着することがある。試料の成分またはイオンの一部が配管内に留まり検出器を通過しなければ、所与の試料の検出器の測定値（およびしたがってクロマトグラム）が試料を正確に反映しないので、これは問題を生じる。しかし、おそらくずっと大きい懸念は、ステンレス鋼配管のイオンが配管から離れて検出器を通過して流動し、したがって潜在的に誤った結果を導くという事実である。したがって、そのような「生物」試料およびそのような試料と共に使用される移動相に対して化学的に不活性な物質を使用することにより、イオンが配管によって放出されしたがって試料を汚染することがないように、「生体適合性」接続を行なう必要がある。
【０００９】
特に液体およびガスクロマトグラフィにおいてセレクタ／インジェクタ弁を使用して流体の流動を方向付ける多くの用途では、流体の体積は小さい。これは、液体またはガスクロマトグラフィを分取方法とは対照的に分析方法として使用する場合に、特に当てはまる。そのような方法はしばしば毛配管カラムを使用し、一般的に毛配管クロマトグラフィと呼ばれる。気相および液相の両方とも、毛配管クロマトグラフィでは、セレクタまたはインジェクタ弁の内部容積を最小化することがしばしば望まれる。この１つの理由は、大きい容積を有する弁が比較的大きい体積の液体を含むことになり、かつ試料が弁内に注入されたときに試料が希釈され、分析方法の分解能および感度が低下するためである。
【００１０】
微小流体分析プロセスも小さい試料サイズを含む。本書で使用する場合、微小流体技術に関与すると考えられる試料体積は、下はわずか数ピコリットル程度の体積から、上は数ミリリットル程度の体積までの範囲とすることができるが、より伝統的なＬＣ技術は歴史的にしばしば、例えば約１マイクロリットルから約１００ミリリットルの体積の試料に関与してきた。したがって、本書に記載する微小流体技術は、伝統的なＬＣ技術よりサイズが１桁以上小さい体積に関与する。微小流体技術は、約０．５ｍｌ／分以下の流体流量に関与するものと表現することもできる。
【００１１】
大部分の従来のＨＰＬＣシステムは、約５０００ｐｓｉないし６０００ｐｓｉ程度までの比較的高い圧力を生成することのできるポンプを含む。多くの場合、オペレータは、わずか数ｐｓｉ程度から１０００ｐｓｉ程度までの間のいずれかの「低い」圧力でＬＣシステムを操作することによって、成果を挙げることができる。しかし、大抵の場合、オペレータは、１０００ｐｓｉを超える比較的「高い」圧力でＬＣシステムを操作することが望ましいことが分かるであろう。
【００１２】
別の比較的新しい液体クロマトグラフィの形態として、システム圧力が上は１４００バールまたは２００００ｐｓｉに及ぶ超高性能液体クロマトグラフィ（ＵＨＰＬＣ）がある。ＨＰＬＣおよびＵＨＰＬＣはどちらも、昇圧での流体移送を利用する分析計装の例である。例えば２００７年１２月１３日に公開された「Ｓａｍｐｌｅ  Ｉｎｊｅｃｔｏｒ  Ｓｙｓｔｅｍ  ｆｏｒ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ」と称する米国特許出願公開第２００７／０２８３７４６号明細書には、２００００ｐｓｉから１２００００ｐｓｉの範囲内の圧力が関与するといわれるＵＨＰＬＣの用途に使用するための注入システムが記載されている。２００７年１２月２５日にＧｅｒｈａｒｄｔらに発行された「Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ｕｓｉｎｇ  ａ  Ｈｙｄｒａｕｌｉｃ  Ａｍｐｌｉｆｉｅｒ  Ｐｕｍｐ  ｉｎ  Ｕｌｔｒａｈｉｇｈ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ」と称する米国特許第７３１１５０２号明細書には、２５０００ｐｓｉを超える圧力が関与するＵＨＰＬＣシステム用の油圧増幅器の使用が記載されている。２００５年１２月８日に公開された「Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ  Ｓｙｓｔｅｍ  ｗｉｔｈ  Ｇｒａｄｉｅｎｔ  Ｓｔｏｒａｇｅ  ａｎｄ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ｏｐｅｒａｔｉｎｇ  ｔｈｅ  Ｓａｍｅ」と称する米国特許出願公開第２００５／０２６９２６４号明細書には、ＵＨＰＬＣを実行するためのシステムが開示されており、ＵＨＰＬＣは５０００ｐｓｉを超える（かつ６００００ｐｓｉまでの）圧力が関与すると記載されている。出願人らは、米国特許第７３１１５０２号ならびに米国特許出願公開第２００７／０２８３７４６号および第２００５／０２６９２６４号の明細書を、本書に完全に記載されているかのように参照によって本書に組み込む。
【００１３】
記述した通り、ＨＰＬＣまたはＵＨＰＬＣシステムをはじめ、液体クロマトグラフィ（および他の分析）システムは典型的には、幾つかの構成部品を含む。例えばそのようなシステムは、ポンプ、被分析物を注入するための注入弁またはオートサンプラ、カラムに詰まるおそれのある被分析物溶液中の粒状物質を除去するプレカラムフィルタ、不可逆的に吸着された化学物質を保持する充填層と、ＨＰＬＣカラム自体、およびカラムから出てきたキャリア流体を分析する検出器を含むことができる。これらの種々の構成部品は典型的には、通常０．００３から０．０４０インチの内径を有する金属配管またはポリマ配管のような小型流体導配管または配管によって接続することができる。
【００１４】
これら種々の構成部品および配管は全て典型的には、ねじ付き接続具によって相互接続される。種々のＬＣシステム構成部品および配管を接続するための接続具は先行技術、例えば米国特許第５５２５３０３号、第５７３０９４３号、および第６０９５５７２号の明細書に開示されており、それらの開示内容全体を、それらがあたかも完全に本書に記載されているかのように、本書に援用する。しばしば、第１雌ねじ付き接続具はフェルールまたは同様の密封装置により第１構成部品に封止される。第１接続具は、手でまたは単数もしくは複数のレンチを用いて複数回回転することにより、対応する外部接続具を有する第２接続具に螺合され、外部接続具は次に、フェルールまたは他のシールによって第２構成部品に封止される。構成部品の交換、保守、または再構成のために、これらの接続具を切り離すには、接続具を螺脱するために、しばしば単数または複数のレンチを使用する必要がある。単数または複数のレンチを使用することができるが、時々、プライヤまたは他の把持具および保持具のような他の工具が使用される。さらに、そのような手法を用いてＵＨＰＬＣシステムの構成部品を接続するとしばしば、使用されるフェルールの変形またはかしめが生じ、接続具または構成部品に対する配管の漏れ防止封止が達成される。これはしばしば、ひとたび行なわれたフェルールおよび配管の接続が、システム内にデッドボリュームを導入するリスク無しに再使用できないことを意味する。さらに、そのような手法は配管の内径の圧搾または変形を伴うことがあり、それは配管内の流体の流動特性および圧力に悪影響を及ぼすおそれがある。手締めねじ付き接続具はレンチまたは他の工具の必要性が取り除かれるが、これらの接続具は典型的には、ＨＰＬＣまたはＵＨＰＬＣの極圧に耐えることができない。
【００１５】
ＵＨＰＬＣシステムに接続を設ける別の手法は、２つの別個のフェルールを含め、構成部品の組合せを使用する接続組立体を設けることを伴う。そのような手法は、フェルールが漏れ防止封止を達成する必要のある場所が２箇所あることによって、分析対象流体が漏れるおそれがあるだけでなく、デッドボリュームになるおそれもある場所が２箇所生じるので、望ましくないと考えられる。さらに、この手法は追加の構成部品の使用を伴い、それはコストを増大させ、かつ接続するためにそれらを組み立て、あるいは配管を構成部品または他の接続組立体から切り離すときにそれらを分解するのに掛かる時間および手間も増大させる。
【発明の概要】
【００１６】
本書で使用する場合、用語「ＬＣシステム」は、少数の簡単な構成部品だけで作られるか、それともコンピュータ制御されるなどの多数の精巧な構成部品で作られるかに関係なく、広い意味で、液体クロマトグラフィに関連して使用されるシステムの全ての装置および構成部品を含むつもりであることを当業者は理解されるであろう。当業者はまた、ＬＣシステムが分析機器（ＡＩ）システムの一種であることも理解されるであろう。例えばガスクロマトグラフィは多くの点で液体クロマトグラフィに類似しているが、明らかに気体試料が分析対象である。以下の考察では液体クロマトグラフィに焦点を合わせるが、当業者は、記載することの大部分が他のタイプのＡＩシステムおよび方法にも適用されることを理解されるであろう。
【００１７】
したがって、本発明の目的は、オペレータがＵＨＰＬＣシステムの構成部品を迅速に切り離しまたは接続することを可能にする機構を提供することである。
【００１８】
本発明の別の目的は、ＵＨＰＬＣシステムの構成部品の接続または切離しにおける非効率性および時間の浪費を軽減する機構を提供することである。
【００１９】
本発明のさらに別の目的は、オペレータがＵＨＰＬＣシステムの構成部品を迅速に交換することを可能にする機構を提供することである。
【００２０】
本発明のさらに別の目的は、オペレータがＵＨＰＬＣシステムの構成部品の漏れの無い接続を迅速かつ容易に達成することを可能にする機構を提供することである。
【００２１】
本発明のさらに別の目的は、ＵＨＰＬＣシステムの配管の漏れまたは損傷のリスクを最小化する機構を提供することである。
【００２２】
本発明のさらに別の目的は、オペレータがＵＨＰＬＣシステムの構成部品の生体適合性接続を迅速かつ容易に達成することを可能にする生体適合性組立体を提供することである。
【００２３】
本発明の上記および他の利点は、本発明の以下の詳細な説明および下で簡単に説明する添付の図面から、当業者にはすぐに明らかになるであろう。
【００２４】
本発明の第１実施形態では、液体クロマトグラフィシステムに使用するのに適し、かつ高圧液体クロマトグラフィおよび超高圧液体クロマトグラフィに使用するのに特に適する、接続組立体を提供する。この実施形態では、接続組立体は、両端および中を貫通する通路を持つナットと、中を貫通する通路を有するフェルールと、第１および第２端を有しかつ中を貫通する通路を有するフェルール先端とを含む。ナット、フェルール、およびフェルール先端を貫通する通路は、この実施形態では配管を受容し、かつ着脱自在に保持するように適応される。
【００２５】
一実施形態では、本開示は、第１端および第２端を有しかつ中を貫通する通路を有するナットであって、通路が内部テーパ部分およびナットの第２端に近接したリップを有し、かつナットの第２端に雄ねじ部分を有して成るナットと、第１外部テーパ端および第２端を有しかつ中を貫通する通路を有するフェルールであって、フェルールの第１外部テーパ端がナットの通路のテーパ部分と確実に係合するように適応されて成るフェルールと、第１外部テーパ端、中央部分、および第２外部テーパ端を有するフェルール先端であって、第１外部テーパ端および中央部分が第１リップを画定し、第２外部テーパ端および中央部分が第２リップを画定し、フェルール先端の第１端がナットの通路内でフェルールの第２端に当接するように適応され、かつ前記フェルール先端の前記第１リップが前記ナットの前記リップと確実に係合して成るフェルール先端と、を備えた、液体クロマトグラフィまたは分析機器システム用の接続組立体を提供する。本書で使用する場合、用語「確実に係合する」とは、言及した部分または部品が通常の動作状態中に係合を維持することを意味する。したがって、接続組立体は組立後に、「一個の」接続具として働く。フェルールおよびフェルール先端は、互いに独立して回転するように適応され、かつフェルール先端はさらに、ナットとは独立して回転するように適応される。したがって、フェルール先端は、ナットの締付け中に捩り荷重を伝達しない。これは、接続具に少ないトルクで大きい推力を生成する。
【００２６】
本開示はさらに、中を貫通して延びる管を含む接続組立体を液体クロマトグラフィシステムのポート、接続具、または構成部品に接続することを含む、液体クロマトグラフィまたは分析機器システムの配管を接続する方法を提供する。ここで、接続組立体は、第１端および第２端を有しかつ中を貫通する通路を有するナットであって、通路が内部テーパ部分およびナットの第２端に近接したリップを有し、かつナットの第２端に雄ねじ部分を有して成るナットと、第１外部テーパ端および第２端を有しかつ中を貫通する通路を有するフェルールであって、フェルールの第１外部テーパ端がナットの通路のテーパ部分と確実に係合するように適応されて成るフェルールと、第１外部テーパ端、中央部分、および第２外部テーパ端を有するフェルール先端であって、第１外部テーパ端および中央部分が第１リップを画定し、第２外部テーパ端および中央部分が第２リップを画定し、フェルール先端の第１端がナットの通路内でフェルールの第２端に当接するように適応され、かつ前記フェルール先端の前記第１リップが前記ナットの前記リップと確実に係合して成るフェルール先端と、を備え、液体クロマトグラフィまたは分析機器システムのポート、接続具、または構成部品が雌ねじ部分および内部テーパ部分を有する第１端を含み、かつ液体クロマトグラフィまたは分析機器システムのポート、接続具、または構成部品の雌ねじ部分がナットの雄ねじ部分と確実に係合するように適応され、かつ液体クロマトグラフィまたは分析機器システムのポート、接続具、または構成部品の内部テーパ部分がフェルール先端の第２外部テーパ端を受容かつ保持するように適応される。
【００２７】
さらに別の実施形態では、オペレータが液体クロマトグラフィ（ＬＣ）または他の分析機器（ＡＩ）システムのポート、構成部品、または接続具に配管を容易に接続することができるようにする、接続組立体を組み立てる方法を提供する。一実施形態では、オペレータは、上述しかつ下でさらに詳述するように、ナット、フェルール、およびフェルール先端の通路に配管を挿入することができる。特定の態様では、接続組立体はオペレータに予め組み立てられたユニットとして提供される一方、他の態様では、オペレータが接続組立体のナット、フェルール、およびフェルール先端を使用前に組み立てる。さらに他の態様では、オペレータが、ＬＣまたはＡＩシステムのポート、構成部品、または接続具に接続する前に、ナット、フェルール、およびフェルール先端の通路に配管を挿入中に、接続組立体の構成部品を組み立てることができる。接続組立体は組立後に、一個の接続具として働く。組立後にフェルール先端はナットに取り付けられた状態を維持し、ＬＣまたはＡＩシステムのポート、構成部品、または接続具内で係合が外れることがなく、あるいは別々に取り扱う必要が無い。オペレータは次いで接続組立体のナットの雄ねじ部分をＬＣまたは他のＡＩシステムのポート、構成部品、または接続具の雌ねじ部分と係合し、次いで例えば接続組立体を、接続組立体のナットの第１端から見て反時計回りに回転させることによって、接続組立体（ナットのナット頭部を回転することにより）およびポート、構成部品、または接続具を互いに対して回転させることができる。代替的に、オペレータはポート、構成部品、または接続具を接続組立体に対して回転させ、あるいは接続組立体およびポート、構成部品、または接続具の両方を互いに対して回転させることができる。接続組立体およびポート、構成部品、または接続具を互いに対して回転させることによって、接続組立体のナットの雄ねじ部分は、ポート、構成部品、または接続具の雌ねじ部分と係合し、フェルールの第１端をナットの内部テーパ部分の方向に押し付け、かつさらにフェルール先端の第１端をフェルールの第２端の方向に押し付け、それによって配管とＬＣまたは他のＡＩシステムのポート、構成部品、または接続具との間の漏れ防止封止を達成する接続組立体がもたらされる。
【００２８】
特定の実施形態では、ナット、フェルール、および／またはフェルール先端はポリマを含み、特定の場合には、ポリエーテルエーテルケトンのような生体適合性ポリマ、または他の生体適合性ポリマを含む。他の場合には、ポリマは重量で約１０％、約１５％、約２０％、約２５％、約３０％、約３５％、または約４０％の炭素充填ポリエーテルエーテルケトンを含む。他の実施形態では、ナット、フェルール、および／またはフェルール先端は、ステンレス鋼、例えば３１６ステンレス鋼をはじめ、しかしそれに限らない金属を含む。さらなる実施形態では、ナット、フェルール、およびフェルール先端の少なくとも１つはポリマ、例えばポリエーテルエーテルケトンを含み、かつナット、フェルール、およびフェルール先端の少なくとも１つは金属、例えばステンレス鋼を含む。
【００２９】
特定の実施形態では、フェルールの第１外部テーパ端は、複数のスロットを画定する複数のフィンガまたは部材を含む。特定の実施形態では、フィンガまたは部材およびスロットはフェルールの中間部分内に延びる。スロットは、周方向応力を低減しかつフィンガまたは部材を曲げ応力状態にして、接続組立体に貫通配置された配管と係合するように適応される。これは、直接圧縮荷重がフィンガまたは部材を配管の大きい領域にわたって載置させることを可能にし、それは管壁に掛かる応力を低く維持しかつフェルールが摩擦力で配管を保持することを可能にし、それによってフィンガまたは部材の端部における配管への食込みを軽減する。これは配管の寿命を延ばし、性能の低下を最小限または零に抑えて配管を複数回再使用することを可能にする。さらなる実施形態では、ナット、フェルール、および／またはフェルール先端を貫通する通路の少なくとも一部分は、配管に対する摩擦力を増大するように少なくとも部分的にコーティングされる。本発明の接続組立体に使用することが考えられるコーティングとして、ニッケル、炭化ケイ素、銅、もしくはダイヤモンドコーティング、またはそれらの任意の組合せが挙げられるが、それらに限定されない。
【００３０】
本発明の開示はまた、第１端および第２端を有しかつ中を貫通する通路を有するナットであって、通路が内部テーパ部分およびナットの第２端に近接したリップを有し、かつナットの第２端に雄ねじ部分を有して成るナットと、第１外部テーパ端および第２端を有しかつ中を貫通する通路を有するフェルールであって、フェルールの第１外部テーパ端がナットの通路のテーパ部分と確実に係合するように適応されて成るフェルールと、第１外部テーパ端、中央部分、および第２外部テーパ端を有するフェルール先端であって、第１外部テーパ端および中央部分が第１リップを画定し、第２外部テーパ端および中央部分が第２リップを画定し、フェルール先端の第１端がナットの通路内でフェルールの第２端に当接するように適応されて成るフェルール先端とを有する、少なくとも１つの接続組立体を備えた超高圧液体クロマトグラフィまたは他のＬＣもしくはＡＩシステムをも提供する。現在記載する接続組立体と共に使用することのできる液体クロマトグラフィおよび分析機器システムとして、高圧または高性能液体クロマトグラフィシステム、超高圧または超高性能液体クロマトグラフィシステム、質量分析システム、マイクロフロー・クロマトグラフィ・システム、ナノフロー・クロマトグラフィ・システム、ナノスケール液体クロマトグラフィシステム、毛管電気泳動システム、逆相勾配クロマトグラフィシステム、またはそれらの任意および全ての組合せが挙げられるが、それらに限定されない。
【００３１】
開示する接続組立体のこれらおよび他の実施形態および利点について、以下に述べる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】図１は、従来の液体クロマトグラフィシステムのブロック図である。
【００３３】
【図２】図２は、本発明の一態様にかかる接続組立体の実施形態の種々の構成部品の分解組立図である。
【００３４】
【図３】図３は、図２の接続組立体の組み立てられたときの側面図である。
【００３５】
【図４】図４は、図２のナットの断面図である。
【００３６】
【図５】図５は、図２のフェルールの断面図である。
【００３７】
【図６】図６は、図２のフェルール先端を４５°回転した断面図である。
【００３８】
【図７】図７は、本発明の一態様に係る接続組立体の代替的実施形態の種々の構成部品の分解組立体図である。
【００３９】
【図８】図８は、図７の接続組立体の代替的実施形態の組み立てられたときの側面図である。
【発明を実施するための形態】
【００４０】
図１に、従来の液体クロマトグラフィ（ＬＣ）システムの基本的要素のブロック図を提示する。リザーバ１０１は溶媒または移動相１０２を含む。配管１０３はリザーバ１０１内の移動相１０２をポンプ１０５に接続する。ポンプ１０５は試料注入弁１１０に接続され、次に試料注入弁は配管を介してガードカラム（図示せず）の第１端に接続される。次にガードカラム（図示せず）の第２端は一次カラム１１５の第１端に接続される。一次カラム１１５の第２端は次いで、配管を介して検出器１１７に接続される。注入弁１１０を介して注入された移動相１０２および試料は、検出器１１７を通過した後、化学廃棄物１１９を含む第２リザーバ１１８内に排出される。上述の通り、試料注入弁１１０は、検査対象物質の試料をＬＣシステムに注入するために使用される。移動相１０２は、ＬＣシステムの種々の要素を一体に接続するために使用される配管１０３内を通流する。
【００４１】
試料が試料注入弁１１０を介してＬＣシステム内に注入されると、試料は移動相によって配管を介してカラム１１５内に搬送される。当業界で周知の通り、カラム１１５は、試料の成分を分離するように働く充填剤を含む。カラム１１５を出た後、（カラム１１５を介して分離された）試料は次いで、種々の化学物質の有無を検出する検出器１１７に搬送されてその中に入る。検出器１１７によって得られた情報は次いで記憶しておき、ＬＣシステムのオペレータがＬＣシステムに注入された試料の成分を決定するために使用することができる。図１および前述の議論は、本書に完全に記載されているかのように参照によって援用する１９９５年１２月５日にＳｃｈｉｃｋに対して発行された米国特許第５４７２５９８号明細書に示されかつ記載された通り、従来型の技術的に周知の単純なＬＣシステムの概要を提示するだけであることを、当業者は理解されるであろう。また、本書の議論はＬＣシステムに焦点を合わせているが、本発明の種々の実施形態に関連して、質量分析、マイクロフロークロマトグラフィ、ナノフロークロマトグラフィ、ナノスケール液体クロマトグラフィ、毛管電気泳動、または逆相勾配クロマトグラフィシステムのような他の分析システムを使用することができることも、当業者は理解されるであろう。
【００４２】
ＬＣシステムが生体適合性であるために、流出物または分析対象の試料と接触することのある種々の構成部品（特にそうでないことを明記する場合を除く）は、Ｖｉｃｔｒｅｘから商標「ＰＥＥＫ」で市販されている合成ポリマ、ポリエーテルエーテルケトンで作製することが好ましい。ポリマＰＥＥＫは、高度の化学的不活性およびしたがって生体適合性を達成するという利点を有する。それは、ＬＣの用途で使用される一般的な溶媒の大部分、例えば（数例を挙げると）アセトン、アセトニトリル、およびメタノールに対して化学的に不活性である。ＰＥＥＫはまた、標準機械加工技術によって機械加工して平滑な表面をもたらすことができる。特定の用途では、他のポリマが望ましいことを当業は理解されるであろう。
【００４３】
図２を参照すると、接続組立体１の第１実施形態を示す。図２に示す通り、組立体１はナット１０、フェルール２０、およびフェルール先端３０を含む。ナット１０の第１端１１はナット頭部１２を含む。ナット１０の他端または第２端１３は、雄ねじ部分１４を含む。ナット１０内の通路１５もリップ１９と同様に示される。下で詳述する通り、通路１５およびリップ１９は、フェルール２０およびフェルール先端３０の第１端の組合せを受容しかつ確実に保持するように適応される。図２に示す通り、ナット１０、フェルール２０、およびフェルール３０の各々は円形でありかつ中心軸に関して対称であることが好ましい。円形が有利であるが、特にナット頭部１２の外径は希望する場合、オペレータがナット１０をより容易に把持して回転することができるように、平坦または凹面部分を有するなど、非円形の形状を有してよいことを、当業者は認識されるであろう。本書で詳述する通り、ナット１０の雄ねじ部分１４は、ＬＣまたは他の分析機器（ＡＩ）システム（図示せず）のポート、接続具、または構成部品の対応するねじ部分に着脱自在に固定されるように適応される。ナット１０の雄ねじ部分１４は、ＬＣまたは他の分析機器（ＡＩ）システム（図示せず）の任意の大きさのポート、接続具、または構成部品と着脱自在に係合できるように適応することができることを、当業者は理解されるであろう。ナット１０のような１つの要素に、雌ねじと対比して、雄ねじを使用することは、選択の問題である。したがって、ナット１０は代替的実施形態では第２端付近に雌ねじを配置することができ、それはＬＣまたはＡＩシステム（図示せず）のポート、接続具、または構成部品の代替的実施形態実施形態の第１端付近に位置する雄ねじ（図示せず）と係合することができることを、当業者は理解されるであろう。
【００４４】
依然として図２を参照すると、図示するフェルール２０は３つの比較的明確に異なる部分を有することが分かる。これらは第１端２１、中間部分２２、および第２端２３を含む。第１端２１は外径のテーパ部分２４を有しており、テーパ部分２４は円錐台形を形成する。図２に示す通り、第１端２１のテーパ部分２４は、フェルール２０の軸線からの角度を画定する。しかし、テーパ部分２４は希望する場合、異なる角度を画定することができることを当業は理解されるであろう。下で詳述する通り、第１端２１のテーパ部分２４は、ナット１０の通路１５の内部テーパ部分に着脱自在に受容されるように適応される。また、フェルール２０のこの実施形態は、フェルール２０の第１端２１のテーパ部分２４および中間部分２２のスロット２６を画定するフィンガまたは部材２５であることも示される。図２では２つのフィンガまたは部材２５しか見えないが、フェルール２０は複数のフィンガまたは部材を含むことができ、それらは、フェルール２０の第１端部分２１から第２端２３の直近までの任意の距離だけフェルール２０に延びることのできる複数のスロットを画定する。フェルール２０を貫通する通路２７も示される。
【００４５】
依然として図２を参照すると、図示するフェルール先端３０も、３つの比較的明確に異なる部分を有することが分かる。フェルール先端３０は第１端３１、中間部分３２、および第２端３３を含む。この実施形態では、第１端３１および第２端３３は、円錐台として形成されるフェルール先端３０の外径にそれぞれ第１および第２テーパ部分３４および３５を含む。第１および第２テーパ部分３４および３５はフェルール先端３０の中間部分３２の上に延び、それによってそれぞれ第１および第２リップ３６および３７を形成する。下に詳述する通り、フェルール先端３０の第１端３１は、ナット１０の通路１５内でフェルール２０の第２端に当接するように適応され、第１リップ３６は、ナット１０の通路１５内に着脱自在に受容されるように適応される。フェルール先端３０内を貫通する通路３８も示される。一般的に、ナット１０の雄ねじ部分１４、ならびにフェルール先端３０の第２テーパ部分３５の形状および大きさは、いずれの場合もナット頭部１２（およびそれによって接続組立体１）をポート、接続具、または構成部品に対して回転させることによって、組み立てられた接続組立体１をＬＣまたはＡＩシステム（図示せず）のポート、接続具、または構成部品に容易に固定することができ、かつそこから容易に取り外すこともできるような形状および大きさにする必要があると考えられる。
【００４６】
一般的に、ナット１０、フェルール２０、フェルール先端３０、およびそれらを通して（図示せず）ＬＣまたはＡＩシステムのポート、接続具、または構成部品まで延びる配管に接続するために加えられる回転力またはトルクは、主として２つのタスクを達成する。第一に、接続組立体１の接続力は、ポート、接続具、または構成部品に対する密閉された漏れ防止接続を達成するのに充分である必要がある。加えて、接続組立体１の接続力は、配管が確実に保持されるのに充分であり、かつ配管内を移動する流体の液圧力による分離を防止するのに充分である必要がある。後者の機能は典型的には前者より大きい力が関与すると考えられる。（図２に示すような）接続組立体１は、接続組立体１を接続するのにより高い力を必要とすることなく、高圧で優れた接続を可能にするという利点をもたらすと考えられる。
【００４７】
図３は、図２に示した接続組立体１がオペレータによって組み立てられた後の状態を示す。図面における同様の特徴および要素は、様々な図で同一の番号を有する。接続組立体１の組立後は、フェルール２０（不可視）はナット１０の通路１５（不可視）内に位置するので、ナット１０およびフェルール先端３０だけが見える。加えて、フェルール先端３０の第１端３１の第１テーパ部分３４および第１リップ３６もナット１０の通路１５（不可視）内に位置するので、これらの要素も見えないことが分かる。接続組立体１の組立後に依然として見えるのは、ナット１０の第１端１１、第２端１３、ナット頭部１２、および雄ねじ部分１４ならびにフェルール先端３０の中間部分３２、第２端３３、第２テーパ部分３５、および第２リップ３７である。ナット１０、フェルール２０、およびフェルール先端３０の通路１５、２７、および３８（不可視）は、配管（図示せず）がナット１０、フェルール２０、および接続具３０の各々を貫通し、かつしたがって接続組立体１を貫通して延びることができるように適応される。
【００４８】
ナット１０の断面のさらなる詳細を図４に示す。ナット１０は第１端１１、ナット頭部１２、第２端１３、および雄ねじ部分１４を有する。通路１５はナット１０を貫通して延び、内部テーパ部分１６を含む。ナット１０の内部テーパ部分１６は、接続組立体１が組み立てられたときに、フェルール２０の第１端部分２１のテーパ部分２４を受容しかつ確実に保持するように適応される。図４に示す通り、雄ねじ部分１４は、ナット１０の第２端１３付近にリップ１９を形成する。ナット１０の雄ねじ部分１４は、ＬＣまたは他の分析機器（ＡＩ）システム（図示せず）のポート、接続具、または構成部品の対応するねじ部分に着脱自在に固定されるように適応される。また、図４にはナット１０の第１端１１付近に随意の内部テーパ部分１７も示される。
【００４９】
フェルール２０の断面のさらなる詳細を図５に示す。フェルール２０は、外部テーパ部分２４を持つ第１端２１と、図５に示す通りテーパされない中間部分２２と、第２端２３とを有する。図示しないが、フェルール２０の軸線からのテーパ部分２４の角度は、ナット１０の内部テーパ部分１６によって画定される角度とは異なってよいことは理解されるであろう。例えば、ナット１０、フェルール２０、およびフェルール先端３０が係合され組み立てられたときに、接続組立体１による充分な配管保持を得易くするために、フェルール２０のテーパ部分２４によって画定される角度は、ナット１０の内部テーパ部分１６によって画定される角度より大きくすることができる。上で詳述した通り、フェルール２０の第１端２１のテーパ部分２４は、ナット１０の通路１５の内部テーパ部分１６に着脱自在に受容されるように適応される。図５により詳細に示すのは、フェルール２０の第１端２１のテーパ部分２４および中間部分２２にスロット２６を画定する部材２５である。スロット２６は、フェルール２０の第１端部分２１から第２端部分２３の直近までの任意の距離だけフェルール２０に延びることができることを当業者は理解されるであろう。図５に示す通り、フェルール２０内を貫通して延びる通路２７はテーパされない。
【００５０】
フェルール先端３０の断面のさらなる詳細を図６に示す。フェルール先端３０は第１端３１と、中間部分３２と、第２端３３とを有し、かつさらにフェルール先端３０の第１端３１の外部テーパ部分３４と、第２端部分３３の外部テーパ部分３５とを有する。図６に示す通り、外部テーパ部分３４および３５は、フェルール先端３０の中心軸線から中間部分３２より遠くに延び、それによって第１リップ３６および第２リップ３７をそれぞれ画定し、かつフェルール先端３０の第１端３１の外部テーパ部分３４は、フェルール先端３０の第２端３３の外部テーパ部分３５と比較して反対方向にテーパされる。フェルール先端３０の第１端３１は、接続組立体１が組み立てられたときに、フェルール２０の第２端２３に当接するように適応される。加えて、第１リップ３６は、接続組立体１が組み立てられたときに、ナット１０の通路１５のリップ１９によって確実に保持されるように適応される。また図６には、フェルール先端３０を貫通して延び、第１端３１付近に随意の内部テーパ部分３９を持つ通路３８も示される。
【００５１】
ナット１０、フェルール２０、およびフェルール先端３０が多くの異なる材料を含むことができることは理解されるであろう。例えば、接続組立体１のナット１０、フェルール２０、およびフェルール先端３０は各々がステンレス鋼のような金属を含むことができ、あるいは各々がポリマのような異なる材料を含むことができる。例えば接続組立体１は、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）を含むナット１０と、ステンレス鋼を含むフェルール２０と、ＰＥＥＫを含むフェルール先端３０とを備えることができる。特定タイプの試料、特定タイプの溶媒、および／または特定の圧力範囲を伴う特定の用途に応じて、ナット１０、フェルール２０、およびフェルール先端３０のいずれか１つ以上に種々の金属およびポリマを選択することができることは理解されるであろう。加えて、配管の材料の選択が、ナット１０、フェルール２０、および／またはフェルール先端３０の特定の材料の選択を導くことがある。加えて、炭素、炭素繊維、または鋼繊維等で強化されたＰＥＥＫ（または他のポリマ）を使用することもできる。使用することのできる他のポリマ材料として、前述の要素およびおそらく他の要素、例えばコストに応じて、ＴＥＦＬＯＮ（登録商標）、ＴＥＦＺＥＬ（登録商標）、ＤＥＬＲＩＮ（登録商標）、ポリフェニレンサルフィド（ＰＰＳ）、ポリプロピレン等が挙げられるが、それらに限定されない。当業者はさらに、接続組立体１が配管をＬＣまたは他のＡＩシステムの別の構成部品に接続するための接続連結体として示されていること、および他の構成部品を多種多様な構成部品のいずれかとすることができることを理解されるであろう。そのような構成部品としてポンプ、カラム、フィルタ、ガードカラム、注入弁および他の弁、検出器、圧力調整器、リザーバ、および他の接続具、例えばユニオン、Ｔ字管、十字継手、アダプタ、スプリッタ、試料ループ、コネクタ等が挙げられる。
【００５２】
接続組立体が封止するために、一般的に、あらゆる環境条件にわたって（ポートの錐面に対して）圧縮状態を維持する必要がある。したがって、特定の態様では、管材の外面との間の摩擦係数の高いコーティングが、記載した接続組立体１の内穴面の少なくとも一部分に施される。管の外面と接続連結体または組立体１の内穴面との間の高い摩擦係数は、加圧中に管がポートから押し出されるのを防止し、その結果破裂圧力は劇的に高くなる。そのような実施形態では、接続連結体または組立体は、管と接触する内穴面を先端からおおよそ０．００５インチ、約０．００７５インチ、約０．０１インチ、または約０．０２インチの位置から被覆する。現在記載する接続連結体または組立体に使用するのに適したコーティングとして、ニッケル、炭化ケイ素、銅、およびダイヤモンドコーティング、ならびにそれらの組合せが挙げられるが、それらに限定されない。
【００５３】
次に、（図２および図３に示すような）接続組立体１を使用する方法についてさらに詳述する。オペレータは最初にナット１０、フェルール２０、およびフェルール先端３０、ならびに配管（図示せず）を用意することができる。一手法では、オペレータは、ナット１０、フェルール２０、およびフェルール先端３０のいずれをも組み立てるかそれ以外のやり方で接続することなく、配管の一部分をナット１０、フェルール２０、およびフェルール先端３０それぞれの通路１５、２７、および３８にその順番で挿入することができる。次にオペレータは、フェルール先端３０の第１端３１がフェルール２０の第２端２３に当接して、フェルール２０の第１端２１をナット１０の通路１５の内部テーパ部分１６に押し付けるように、かつフェルール先端３０の第１リップ３４がリップ１９によってナット１０の通路１５内に維持されるように、フェルール２０をナット１０の第２端１３の通路１５内に挿入し、かつフェルール先端３０の第１端３１をナット１０の通路１５内に挿入することができる。オペレータは次いでナット１０の雄ねじ部分１４を、ＬＣまたはＡＩシステム（図示せず）のポート、接続具、または構成部品の雌ねじ部分と係合することができる。ひとたびナット１０の雄ねじ部分１４とＬＣまたはＡＩシステムのポート、接続具、または構成部品の雌ねじ部分とが接合または係合し始めると、オペレータは次いで接続組立体１のナット頭部１２をＬＣまたはＡＩシステムのポート、接続具、または構成部品に対して回転し、ＬＣまたはＡＩシステムのポート、接続具、または構成部品を接続組立体１のナット頭部１２に対して回転し、あるいは接続組立体１のナット頭部１２およびＬＣまたはＡＩシステムのポート、接続具、または構成部品の両方を相互に回転し合う。そのように接続組立体１のナット頭部１２およびＬＣまたはＡＩシステムのポート、接続具、または構成部品を相互に回転し合うことによって、オペレータはフェルール２０およびフェルール先端３０をナット１０の内部通路１５内にさらに送り込む。その際に、オペレータはこうしてフェルール２０の第１端２１をナット１０の通路１５の内部テーパ部分１６に押し付け、かつフェルール先端３０の第１端の外部テーパ部分３４をナット１０の通路１５内に押し付け、こうしてフェルール先端３０の第１リップ３６をナット１０の通路１５のリップ１９と係合させる。その際に、フェルール２０の外部テーパ付き第１端２４は、ナット１０の通路１５の内部テーパ部分１６に圧迫されかつ確実に保持され、それにより漏れ防止連結が形成される。フェルール２０の第１端２４は、ナット１０の通路１５のテーパ部分１６に押し付けられたときに変形または圧縮されるので、レンチ、プライヤ等のような追加の工具を使用することなく、オペレータによって漏れ防止連結を達成することができる。代替的に、接続組立体１は予め組み立てられた状態でオペレータに提供することができる。１つの特定の実施形態では、０．０６２５インチの外径を有する配管を使用する場合、接続組立体の通路の最小径は約０．０６５から約０．０６７インチの間の範囲とすることができる。
【００５４】
図２および図３に示すような接続組立体１を切り離すために、オペレータはＬＣまたはＡＩシステム（図示せず）のポート、接続具、または構成部品に対して接続組立体１を回転するか、接続組立体１に対してＬＣまたはＡＩシステムのポート、接続具、または構成部品を回転するか、あるいはＬＣまたはＡＩシステムのポート、接続具、または構成部品および接続組立体１の両方を相互に対して回転することができる。ＬＣまたはＡＩシステムのポート、接続具、または構成部品および／または接続組立体１を相互に対して回転することによって、オペレータはこうしてナット１０の雄ねじ部分１４およびＬＣまたはＡＩシステムのポート、接続具、または構成部品の雌ねじ部分をそれぞれ回転し、それによってそのようなねじ部分間の連結を切り離す。この時点で、オペレータは、オペレータが組立体１から配管（図示せず）を取り外すことを決定するまで、組立体１およびそれがもたらす漏れ防止連結を使用することができる。ナット１０の雄ねじ部分１４およびＬＣまたはＡＩシステムのポート、接続具、または構成部品の雌ねじ部分それぞれのねじ切り方向を選択することによって、オペレータは、接続組立体１がＬＣまたはＡＩシステム（図示せず）のポート、接続具、または構成部品に対して回転し、そこから切り離されるように、ナット１０を旋回または回転することによって、接続組立体１全体（連結されているとき）を旋回することができる。こうして、接続組立体１全体が容易に、ＬＣまたはＡＩシステム（図示せず）のポート、接続具、または構成部品から切り離される。
【００５５】
ここで図７を参照すると、接続組立体１００の代替的実施形態が示されている。図２の組立体１と同様に、図７の組立体１００は、各々前述と同じ特徴を持つフェルール１２０およびフェルール先端１３０を含む。しかし、この実施形態では、ナット１１０は第１端１１１およびナット頭部１１２付近に非ねじ部分１１８を含む。前述と同様に、ナット１１０の他端または第２端１１３は雄ねじ部分１１４を含み、ナット１１０の通路１１５およびリップ１１９も示される。上で詳述した通り、通路１１５およびリップ１１９は、フェルール２０およびフェルール先端３０の第１端の組合せを受容しかつ確実に保持するように適応される。図７に示す通り、ナット１１０、フェルール２０、およびフェルール先端３０の各々は略円形であり、かつ中心軸に関して対称である。円形が有利であるが、特にナット頭部１１２の外径は希望するならば、オペレータがナット１１０を容易に把持して回転することができるように、例えば平坦部または凹部のような非円形の形状を有してよいことを、当業者は認識されるであろう。本書に詳述する通り、ナット１１０の雄ねじ部分１１４は、ＬＣまたは他の分析機器（ＡＩ）システム（図示せず）のポート、接続具、または構成部品の対応するねじ部分に着脱自在に固定されるように適応される。ナット１１０の雄ねじ部分１１４は、ＬＣまたは他のＡＩシステム（図示せず）の任意のサイズのポート、接続具、または構成部品と着脱自在に係合することができるように適応されることを、当業者は理解されるであろう。ナット１１０のような１つの要素に、雌ねじと対比して、雄ねじを使用することは、選択の問題である。したがって、代替的実施形態ではナット１１０は第２端付近に雌ねじ（図示せず）を配置することができ、それはＬＣまたはＡＩシステム（図示せず）のポート、接続具、または構成部品の代替的実施形態実施形態の第１端付近に位置する雄ねじ（図示せず）と係合することができることを、当業者は理解されるであろう。
【００５６】
図８は、図７に示した接続組立体１００の代替的実施形態がオペレータによって組み立てられた後の状態を示す。図面における同様の特徴および要素は、様々な図で同一の番号を有する。接続組立体１００の組立後は、フェルール２０（不可視）はナット１１０の通路１１５（不可視）内に位置するので、ナット１１０およびフェルール先端３０だけが見える。加えて、フェルール先端３０の第１端３１の第１テーパ部分３４および第１リップ３６もナット１１０の通路１１５（不可視）内に位置するので、これらの要素も見えないことが分かる。接続組立体１００の組立後に依然として見えるのは、ナット１１０の第１端１１１、第２端１１３、ナット頭部１１２、非ねじ部分１１８、および雄ねじ部分１１４、ならびにフェルール先端３０の中間部分３２、第２端３３、第２テーパ部分３５、および第２リップ３７である。ナット１１０、フェルール２０、およびフェルール先端３０（不可視）の通路１１５、２７、および３８は、配管（図示せず）がナット１０、フェルール２０、および接続具３０の各々を貫通し、かつしたがって接続組立体１を貫通して延びることができるように適応される。
【００５７】
次に示す実施例は、本発明の好適な実施形態を実証するために含めるものである。次に示す実施例に開示する技術は、本発明の実施に際して充分に機能することが本発明者らによって明らかになった技術を代表するものであり、したがってその実施の好適な形態を構成するとみなすことができることを、当業者は理解されるはずである。しかし、本開示に照らして、本発明の精神および範囲から逸脱することなく、開示する特定の実施形態に多くの変形を施し、依然として同様または類似の結果を得ることができることを、当業者は理解するはずである。本発明は、発明の個々の態様の単一の例証として意図された本書に記載する特定の実施形態によって範囲を制限されず、機能的に同等の方法および構成要素は本発明の範囲内である。実際、本書に示しかつ記載したものに加えて、前述の説明から当業者には発明の種々の変形が明らかになるであろう。そのような変形も添付する特許請求の範囲に含めるつもりである。
【００５８】
本書に記載する、例えば図２に示した接続組立体１の性能を、下述の通り試験した。試験した接続組立体１では、フェルール２０およびフェルール先端３０は捕捉されているが、それでも自由に回転し、独立して作動することができる。これは、フェルール先端３０が流体シールとして働き、かつ管を所定の位置に固定するフェルール２０とは独立していることを可能にする。ナット１０が締め付けられると、フェルール２０およびフェルール先端３０はナット１０とポートとの間に圧迫される。最初に、ポート、フェルール先端３０、フェルール２０、およびナット１０の間の隙間を閉塞することによって、フェルール２０は推力（ナット１０をポート内にねじ込むことによる軸力）をフェルール先端３０内に伝達する。また、この初期締付中に、フェルール２０のフィンガ２５は、設計によりスロットが設けられ、したがってこれに抵抗する力が比較的わずかであることによって、管に容易に押し付けられる（ある程度）。より大きいトルクがナット１０に加えられると、フェルール先端３０およびフェルール２０およびフィンガ２５は、圧迫されエネルギを蓄積するという意味で、ばねのように働く。フェルール先端３０と、ポート、フェルール先端３０、および管との間、フェルール先端３０とフェルール２０との間、フィンガ２５と管との間、ならびにフィンガ２５とナット１０との間に摩擦が発生する。本発明の接続組立体では、ナット１０に加えられる追加トルクは、最初にフェルール２０の摩擦界面に伝達され、次いでフェルール先端３０の摩擦面に伝達される。これは、ナットトルクからより大きいエネルギがフェルール先端３０（接続具を封止するため）より、フェルールフィンガ２５（管を保持するため）に送られることを意味する。本書のような接続具では、フェルール先端を封止するのに必要なエネルギは、管を確実に保持するのに必要なエネルギより少ないと考えられる。
【００５９】
フィンガ２５は、接続組立体１が作動している間（例えばＬＣまたは他のＡＩシステムに接続された後で管内の流体に圧力が加えられるとき）に管が動くのを防止するために、かつ管がフィンガによって点荷重または永久変形されるのを防止するために、充分に大きい表面積に充分に高い垂直力を加えるように設計されかつ適応される。換言すると、フィンガ２５は、時には裸眼で見える鋭い跡（環状の溝）を残すと共にフェルールおよび管を本質的に一緒に係止してそれらを剪断状態（例えば螺合された場合と同じ状況）にする点荷重を生じる（従前の接続組立体の設計の場合のように）ことなく、管に径方向の力を加える。従来の接続組立体は管を極めてよく保持するが、各ポートは製造公差のためわずかに異なるので、この状態では、管が最初に連結されたポート（例えば変形が生じたポート）だけで管を使用せざるをえず、フェルールは本質的に既存の溝内に案内される傾向があるので、以前に変形した溝付き管は、そのように接続された場合、別のポートから容易に抜け出ることがあり得る。とりわけ、そのような状態は連結体およびＬＣまたはＡＩシステムのデッドボリュームを増大させるおそれがあるので、これは望ましくない。そのような変形が問題である従来の接続具とは異なり、本実施例の接続組立体１では、（特に何回も使用して過剰に締め付けられたときに）変形が生じることがあるが、そのような変形が管に鋭い環状の溝を形成することはなく、接続組立体１のその後の使用を妨げないことが明らかになった。
【００６０】
現在記載している接続組立体１では、フェルールフィンガ２５は、最小限の力で半径方向に偏移するように設計かつ適応される。フィンガの材料、長さ、厚さ、および量は、適切な偏移がもたらされ、希望かつ記載する通りにフィンガ２５が機能することができるように設計かつ適応される。連結体の形成中にナット１０の内部テーパ部分１６がフィンガ２５のテーパ面上に押し付けられると、フィンガ２５は、管が比較的大きい表面積にわたって接触するまで、フィンガ２５の基部（例えばフィンガが管と接触する場所）を永久変形することなく、容易に偏移する。引き続き力を加えると、フィンガ２５は圧縮荷重状態になり、それによりフィンガ２５は管を確実に把持することができる。フィンガ２５のばね様作用も、フェルール２０が管に特定の外径公差内でわずかな半径方向の力をもたらすことを可能にする（すなわち、フェルール２０は０．０６３インチまたは０．０６４インチの外径を持つ管上に配置し、かつ管を軽く把持することができる）。この設計上の特徴は、フェルール２０が抜け落ちることなく管上に留まることを可能にし、しかもオペレータによって手で容易に管上に配置される。上述の通り比較的大きい面積にわたる荷重もまた、管の内壁が特定の領域で圧潰し、流動の制約を生じることを防止する。そのような流動の制約は乱流を導くおそれがあり、望ましくないと考えられる。
【００６１】
フェルール２０のテーパ部分２４とナット１０の内部テーパ部分１６との界面は、２つのテーパを一緒に係止することなく、ナット１０が最大限の半径方向の力をもたらすことができるように設計かつ適応される。この実施例では、各テーパは、テーパ間に約１°から約５°の不整合を置いて、約１８°から約２８°までの角度になるように設計される（例えば、フィンガ２５の先端の領域がナット１０の内部テーパ部分１６と最初に接触するように、テーパを不整合化させる）。この例示的設計は部品が係止することを防止し、しかも接続組立体１の再使用を妨げる永久変形をフィンガ２５、ナット１０、または管に生じることなく、フィンガを荷重し偏移させることを可能にする。接続組立体１の適用の大部分において、フィンガ２５によって裸眼で見える跡は管に生じない。これらのフェルールのテーパはまた、ＬＣまたはＡＩシステム内の流体の加圧中に管がポートから後退して出てくる自然の傾向が、フィンガ２５をさらに管の表面に圧迫させ、こうして垂直力を増大させ、かつしたがって管を拘束する摩擦力を増大させるように、設計かつ適応される。この実施例の接続具はまた、過剰加圧中に配管を接続具内に保持し、かつオペレータへの害を防止するために、配管を接続具から完全に押し出させることなく、圧力を発散させるように設計かつ適応される。
【００６２】
本書で示しかつ記載したような組立体の試験において、良好な結果が得られた。最初の一連の試験では、図２に示したような組立体を組み立てた。ここで配管はステンレス鋼製であり、ナット１０およびフェルール２０はステンレス鋼製である一方、フェルール先端３０はＰＥＥＫ（３０（重量）％の炭素を充填した）で作製された。最初の２回の試験は、デッドボリュームが零の（ＺＤＶ）ユニオン（Ｕ‐４３８；米国ワシントン州オーク・ハーバーのＩＤＥＸ  Ｈｅａｌｔｈ  ａｎｄ  Ｓｃｉｅｎｃｅより市販）を用いて行なった。最初の試験では、Ｔｏｈｎｉｃｈｉから製造販売されている２０ＳＴＣ‐Ａ型トルクレンチを使用して、試験接続組立体を封止するために使用したトルクを測定した。接続組立体はわずか約２．０インチパウンドのトルクで封止することができる一方、フェルールのテーパ端に物理的損傷が生じるまで接続組立体が耐えることのできる最大トルクは約１４インチパウンドであることが決定された。１４インチパウンド程度より高いトルクで、ステンレス鋼のコレットフェルールのテーパ端は圧潰し、複数の組立サイクルが不可能になった。２回目の試験では、組立トルクに対する破裂圧力を測定し、トルクが約２．０インチパウンドから約１２．０インチパウンドに増大したときに、破裂圧力がおよそ１００００ｐｓｉからおよそ３２５００ｐｓｉに増大したことを示した。３回目の試験では、標準ユニオン（Ｕ‐４１１；ＩＤＥＸ  Ｈｅａｌｔｈ  ａｎｄ  Ｓｃｉｅｎｃｅより市販）の方が接続組立体の実際の使用をより適格に代表していることが決定されたので、これを使用した。約９．５インチパウンドのトルクを使用して接続組立体を封止し、最小破裂圧力は約３９３３１ｐｓｉであり、平均は約４３４６６ｐｓｉであることが決定された。
【００６３】
本発明の種々の実施形態で示されかつ記載されたが、当業者は、種々の変化、修正、及び変形が特許請求の範囲に述べられた発明の範囲及び思想を逸脱しない限り、なしうることを図面及び前述の説明から理解するだろう。従って、図面及び前述の説明で示されかつ記載された実施形態は例示にすぎず、ここの特許請求の範囲に規定された発明の範囲を制限しない。実施形態及び特定の形態・材料などは例示にすぎず、ここの特許請求の範囲に規定された発明の範囲を制限しない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【国際調査報告】
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