(57)【要約】  ガンマプライムニッケル基超合金、及びそれから形成された構成部品であって、該超合金が、１０．００〜２２．０重量％のコバルト、１０．０〜１４．０重量％のクロム、４．０〜６．０重量％のタンタル、２．０〜４．０重量％のアルミニウム、２．０〜６．０重量％のチタン、１．５〜５．０重量％のタングステン、１．５〜５．０重量％のモリブデン、１．０〜３．５重量％のニオブ、０．０５〜０．６重量％のハフニウム、０．０２〜０．１０重量％の炭素、０．０１〜０．４０重量％のホウ素、０．０２〜０．１０重量％のジルコニウムから成り、残部が本質的にニッケル及び不純物であり、チタン：アルミニウム重量比が０．７〜１．５であることを特徴とする。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多結晶質ミクロ組織を有するガンマプライムニッケル基合金であって、
１０．００〜２２．０重量％のコバルト、
１０．０〜１４．０重量％のクロム、
４．０〜６．０重量％のタンタル、
２．０〜４．０重量％のアルミニウム、
２．０〜６．０重量％のチタン、
１．５〜５．０重量％のタングステン、
１．５〜５．０重量％のモリブデン、
１．０〜３．５重量％のニオブ、
０．０５〜０．６重量％のハフニウム、
０．０２〜０．１０重量％の炭素、
０．０１〜０．４０重量％のホウ素、
０．０２〜０．１０重量％のジルコニウム
から成り、
残部が本質的にニッケル及び不純物であり、チタン：アルミニウム重量比が０．７〜１．５である、合金。
【請求項２】
４．６〜５．６重量％のタンタルを含有する、請求項１記載のガンマプライムニッケル基合金。
【請求項３】
０．２０〜０．６重量％のハフニウムを含有する、請求項１記載のガンマプライムニッケル基合金。
【請求項４】
１７．０〜１９．０重量％のコバルト、１１．０〜１４．０重量％のクロム、４．６〜５．６重量％のタンタル、２．６〜３．８重量％のアルミニウム、２．５〜３．７重量％のチタン、２．５〜４．５重量％のタングステン、２．０〜５．０重量％のモリブデン、１．３〜３．２重量％のニオブ、０．２０〜０．６０重量％のハフニウム、０．０３〜０．０８重量％の炭素、０．０２〜０．０４重量％のホウ素、０．０３〜０．０８重量％のジルコニウムから成り、残部がニッケル及び不純物であり、チタン：アルミニウム重量比が０．９８〜１．１８である、請求項１記載のガンマプライムニッケル基合金。
【請求項５】
合金の多結晶質ミクロ組織が、ガンマプライムのセル状析出物及びガンマプライムのより微細な析出物を含有し、セル状析出物が、発生源から外側に向かって放散するガンマプライムアームを含んでおり、その結果として、セル状析出物が渦巻状境界を有し、より微細なガンマプライム析出物がセル状析出物のアーム間に分散している、請求項１記載のガンマプライムニッケル基合金。
【請求項６】
セル状析出物が合金の粒界に主に位置しており、そのガンマプライムアームが、それらが位置している粒界を歪める、請求項５記載のガンマプライムニッケル基合金。
【請求項７】
より微細なガンマプライム析出物が立方体状又は球状である、請求項５記載のガンマプライムニッケル基合金。
【請求項８】
約５〜約１２体積パーセントのセル状析出物及び約４３〜約５０体積パーセントのより微細なガンマプライム析出物を含有する、請求項７記載のガンマプライムニッケル基合金。
【請求項９】
請求項１記載のガンマプライムニッケル基合金から形成された、ガスタービンエンジンの回転部品。
【請求項１０】
タービンディスク又は圧縮器ディスクである、請求項９記載の回転部品。
【請求項１１】
請求項１記載のガンマプライムニッケル基合金を加工する方法であって、合金に熱間加工及び熱処理を行って、ガンマプライムのセル状析出物と、その多結晶質ミクロ組織内のガンマプライムのより微細な析出物都を含有させることを含み、セル状析出物が、発生源から外側に向かって放散するガンマプライムアームを含んでおり、その結果として、セル状析出物が渦巻状境界を有し、より微細なガンマプライム析出物が、セル状析出物のアーム間及び粒内の全域に分散している、方法。
【請求項１２】
セル状析出物が合金の粒界に主に位置しており、そのガンマプライムアームが、それらが位置している粒界を歪める、請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
より微細なガンマプライム析出物が立方体状又は球状である、請求項１１記載の方法。
【請求項１４】
合金が、約５〜約１２体積パーセントのセル状析出物及び約４３〜約５０体積パーセントのより微細なガンマプライム析出物を含有する、請求項１１記載の方法。
【請求項１５】
多結晶質ミクロ組織を有する構成部品を作製する方法であって、
１０．００〜２２．０重量％のコバルト、１０．０〜１４．０重量％のクロム、４．０〜６．０重量％のタンタル、２．０〜４．０重量％のアルミニウム、２．０〜６．０重量％のチタン、１．５〜５．０重量％のタングステン、１．５〜５．０重量％のモリブデン、１．０〜３．５重量％のニオブ、０．０５〜０．６重量％のハフニウム、０．０２〜０．１０重量％の炭素、０．０１〜０．４０重量％のホウ素、０．０２〜０．１０重量％のジルコニウムから成り、残部は本質的にニッケル及び不純物であり、チタン：アルミニウム重量比が０．７〜１．５であるガンマプライムニッケル基合金を熱間加工することにより、第１の領域及び第２の領域を有した物品を形成すること、
物品をガンマプライムニッケル基合金のスーパーソルバス温度まで熱処理して、ガンマプライム析出物をガンマプライムニッケル基合金中に溶体化すること、及び次いで、
物品を、約３０〜約１７０℃／分の速度で、スーパーソルバス温度から約８７０℃以下の温度まで冷却することを含み、ここで、物品がガンマプライムのセル状析出物と、その多結晶質ミクロ組織内のガンマプライムのより微細な析出物とを含有し、セル状析出物が、発生源から外側に向かって放散するアームを含んでおり、その結果として、セル状析出物が渦巻状境界を有し、より微細な析出物が、セル状析出物のアーム間に分散しており、セル状析出物がガンマプライムニッケル基合金の粒界に主に位置しており、セル状析出物の渦巻状境界が、それらが位置している粒界を歪める、方法。
【請求項１６】
ガンマプライムニッケル基合金が４．６〜５．６重量％のタンタルを含有する、請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
ガンマプライムニッケル基合金が０．２０〜０．６０重量％のハフニウムを含有する、請求項１５記載の方法。
【請求項１８】
ガンマプライムニッケル基合金が、１７．０〜１９．０重量％のコバルト、１１．０〜１４．０重量％のクロム、４．６〜５．６重量％のタンタル、２．６〜３．８重量％のアルミニウム、２．５〜３．７重量％のチタン、２．５〜４．５重量％のタングステン、２．０〜５．０重量％のモリブデン、１．３〜３．２重量％のニオブ、０．２０〜０．６０重量％のハフニウム、０．０３〜０．０８重量％の炭素、０．０２〜０．０４重量％のホウ素、０．０３〜０．０８重量％のジルコニウムから成り、残部がニッケル及び不純物であり、チタン：アルミニウム重量比が０．９８〜１．１８である、請求項１５記載の方法。
【請求項１９】
より微細なガンマプライム析出物が立方体状又は球状である、請求項１５記載の方法。
【請求項２０】
ガンマプライムニッケル基合金が、約５〜約１２体積パーセントのセル状析出物及び約４３〜約５０体積パーセントのより微細なガンマプライム析出物を含有する、請求項１５記載の方法。
【請求項２１】
請求項１５記載の方法によって形成された、ガスタービンエンジンの回転部品。
【請求項２２】
タービンディスク又は圧縮器ディスクである、請求項２１記載の回転部品。
【請求項２３】
ガンマプライムニッケル基合金であって、合金が、ガンマプライムのセル状析出物を含有する多結晶質ミクロ組織を有し、セル状析出物が扇状部分を有し、セル状析出物の少なくとも幾つかが、合金の粒界に位置しており、その扇状部分が、それらが位置している粒界を歪める結果、３００秒ドゥエル及び約２２ＭＰａ√ｍの最大応力度を用いて、約７６０℃の温度において、ドゥエル疲労亀裂進展試験を実施した際に、約２．５ｘ１０-8〜約１．３ｘ１０-7ｍｍ／ｓのドゥエル破壊亀裂進展速度がもたらされる、合金。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は概して、ニッケル基合金組成物に関し、より詳細には、多結晶質ミクロ組織と、耐クリープ性、引張強度、及び高温ドゥエル性能等の本質的に異なる特性の組合せとを必要とする構成部品、例えばガスタービンエンジンのタービンディスクに適したニッケル基超合金に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガスタービンエンジンのタービン区画は、燃焼器区画の下流に配置されていて、ローターシャフトと、１つ又は複数のタービン段とを収納しており、各タービン段は、タービンディスク（ローター）を有し、これは、該ディスクの外周部に装着されて放射状に延在しているシャフト及びタービンブレードに装着又は担持されている。高温燃焼ガスに起因する高温下でも許容される機械的特性を実現するために、燃焼器及びタービン区画の内部の構成部品はしばしば、超合金材料から形成される。現代の高圧力比ガスタービンエンジン内では圧縮器出口温度がより高くなっているので、圧縮器のディスク、ブリスク、及びその他の構成部品への高性能ニッケル超合金の使用もまた必要になることがある。所与の構成部品に適した合金組成物及びミクロ組織は、該構成部品が受ける特定の温度、応力、及びその他の条件に依存する。例えば、ブレードや静翼等のエーロフォイル構成部品はしばしば、等軸超合金、一方向凝固（ＤＳ）超合金、又は単結晶（ＳＸ）超合金から形成され、一方で、タービンディスクは通常、慎重に制御された鍛造、熱処理、及び表面処理、例えばピーニングを施して制御された粒子組織及び望ましい機械的特性を有する多結晶質ミクロ組織を生成しなければならない超合金から形成される。
【０００３】
タービンディスクはしばしば、ガンマプライム（γ’）析出強化型ニッケル基超合金（以下、ガンマプライムニッケル基超合金）から形成され、該超合金は、ニッケルと化合してガンマ（γ）マトリクスを形成する主要元素としてクロム、タングステン、モリブデン、レニウム及び／又はコバルトを含有し、且つ、ニッケルと化合して望ましいガンマプライム析出強化相、主にＮｉ3（Ａｌ、Ｔｉ）を形成する主要元素としてアルミニウム、チタン、タンタル、ニオブ、及び／又はバナジウムを含有する。ガンマプライム析出物は、通常では楕円状又は立方体状であるが、セル状形態が存在することもあり得る。しかしながら、米国特許第７，７４０，７２４号で報告されているように、セル状ガンマプライムは通常、クリープ破断寿命に対するその有害効果のため、望ましくないと考えられている。特に注目すべきガンマプライムニッケル基超合金には、Ｒｅｎｅ８８ＤＴ（Ｒ８８ＤＴ、米国特許第４，９５７，５６７号）及びＲｅｎｅ１０４（Ｒ１０４、米国特許第６，５２１，１７５号）、並びにＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）、Ｎｉｍｏｎｉｃ（登録商標）、及びＵｄｉｍｅｔ（登録商標）という商標で市販されている特定のニッケル基超合金が挙げられる。Ｒ８８ＤＴの組成は、約１５．０〜１７．０重量％のクロム、約１２．０〜１４．０重量％のコバルト、約３．５〜４．５重量％のモリブデン、約３．５〜４．５重量％のタングステン、約１．５〜２．５重量％のアルミニウム、約３．２〜４．２重量％のチタン、約０．５０〜１．０重量％のニオブ、約０．０１０〜０．０６０重量％の炭素、約０．０１０〜０．０６０重量％のジルコニウム、約０．０１０〜０．０４０重量％のホウ素、約０．０〜０．３重量％のハフニウム、約０．０〜０．０１重量％のバナジウム、及び約０．０〜０．０１重量％のイットリウム、残部のニッケル及び不可避の不純物である。Ｒ１０４の組成は、約１６．０〜２２．４重量％のコバルト、約６．６〜１４．３重量％のクロム、約２．６〜４．８重量％のアルミニウム、約２．４〜４．６重量％のチタン、約１．４〜３．５重量％のタンタル、約０．９〜３．０重量％のニオブ、約１．９〜４．０重量％のタングステン、約１．９〜３．９重量％のモリブデン、約０．０〜２．５重量％のレニウム、約０．０２〜０．１０重量％の炭素、約０．０２〜０．１０重量％のホウ素、約０．０３〜０．１０重量％のジルコニウム、残部のニッケル及び不可避の不純物である。
【０００４】
ディスク及びその他の重要なガスタービンエンジン構成部品はしばしば、粉末冶金（Ｐ／Ｍ）、従来の鋳造鍛造併用式加工、及び溶射鋳造又は核形成鋳造の成形技術によって作製したビレットから鍛造する。粉末冶金によって形成されたガンマプライムニッケル基超合金はとりわけ、クリープ特性と、引張特性と、疲労亀裂進展特性との良好な釣り合いを実現させ、タービンディスク及びその他の特定のガスタービンエンジン構成部品の性能要件を満たすことができる。典型的な粉末冶金プロセスでは、所望の超合金の粉末に対して、熱間等方圧プレス成形（ＨＩＰ）及び／又は押出固化等による固化を施す。得られたビレットはその後、合金のガンマプライムソルバス温度よりわずかに低い温度で等温鍛造されて超塑性成形条件に近づき、それにより、冶金学的に著しいひずみの蓄積なしに幾何学的に大きなひずみの蓄積を経て、ダイキャビティを充填できるようになる。これらの加工工程は、ビレット内の微細な粒度を元のまま（例えば、ＡＳＴＭ１０〜１３又はそれ以上の微細さ）に保持し、高い可塑性を実現して、ニアネットシェイプ用鍛造型を充填し、鍛造中の破壊を回避し、比較的低い鍛造応力及びダイ応力を維持するように設計されている。高温における疲労亀裂進展抵抗性及び機械的特性を改善するために、これらの合金を次いで、それらのガンマプライムソルバス温度（一般的には、溶体化熱処理又はスーパーソルバス熱処理と呼ばれる）を超えて熱処理して析出物を溶体化し、粒子を著しく均一に粗大化させる。
【０００５】
Ｒ８８ＤＴやＲ１０４等の合金により超合金の高温性能には著しい進歩がなされてきたが、更なる改善が求められ続けている。例えば、高温ドゥエル性能が、より先進型の軍用及び商用エンジンへの応用に伴う高温及び応力に関した重要な要素として浮かび上がった。特に、より高温の、より先進型のエンジンが開発されるにつれて、現用合金から形成されたタービンディスクのリム内におけるクリープ特性及び亀裂進展特性は、任務／寿命目標と先進型のディスク用途の要件とを満たすのに所望される性能を欠いている傾向がある。この課題に対処する特定の態様は、ディスクリムで見られる高温、例えば１２００°Ｆ（約６５０℃）以上において、クリープ特性及びドゥエル（保持時間）疲労亀裂進展速度（ＤＦＣＧＲ）特性の釣り合いのとれた望ましい改善を示し、同時に、良好な製造効率及び熱安定性をもさらに有する組成物を開発することであると明らかになった。
【０００６】
クリープ特性及び亀裂進展特性は、特定の合金形成成分の存在又は不在によってだけでなく、超合金中に存在する合金形成成分の量の比較的小さな変化によっても著しく影響され得る。しかしながら、この課題を複雑にしているのは、クリープ特性と亀裂進展特性とを同時に改善するのが困難な点である。例えば、より速い速度を溶体化熱処理からの冷却又は焼入れに使用すればクリープ挙動を改善できるが、その結果としてしばしば、ドゥエル疲労亀裂進展速度挙動が悪化してしまう。疲労亀裂進展抵抗性は、溶体化熱処理後の冷却速度を低下することによって改善できるが、このような改善は通常、クリープ特性を犠牲にして得られる。こうした理由のため、Ｒ１０４又はＲ８８ＤＴから形成されたタービンディスクのリムにおける冷却速度を通常は制限して、許容される疲労亀裂進展速度を該リム内で維持する。しかしながら、ディスクリム内における冷却速度が低下すると、リムクリープ性能が低下する。特に、ドゥエル疲労亀裂進展抵抗性を増進するためリムには（より緩やかな冷却によって促される）比較的粗大なガンマプライム析出物サイズがしばしば最適となるが、引張強度及び破裂性能、並びにリムクリープ性能を増進するためディスクハブには（より急速な冷却によって促される）より微細なガンマプライム析出物サイズがしばしば最適となる。
【０００７】
代替の熱処理手法は、緩やかな初期冷却速度（典型的には、１分当たり１０°Ｆ（約６℃）未満）を用い、続いて高温に保持した後、急速焼入れすることである。この手法の場合、より蛇行した粒界破壊経路が生成されることによるドゥエル時間亀裂進展抵抗性の改善が可能な、鋸歯状又は渦巻状の不規則的粒界が形成され得る。しかしながら、この手法では、この利益を獲得するのに、クリープ強度及び引張強度が犠牲になる傾向がある。さらに、このような熱処理は、高い保持温度における長期保持を必要とすることがあり、該保持温度は特定の合金に依存し、該合金のガンマプライムソルバス温度より低いが、通常は約２０００°Ｆ（約１０９０℃）を超えている。最後に、このような熱処理では、それを緩やかな冷却速度になるよう制御して中間温度に長期保持するため、物品の生産及び製造がより複雑になる。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、クリープ及びドゥエル疲労亀裂進展挙動を含めた、改善された高温ドゥエル性能を示すガンマプライムニッケル基超合金、及びそれから形成された構成部品を提供する。
【０００９】
本発明の第１の態様によれば、ガンマプライムニッケル基超合金は、１０．００〜２２．０重量％のコバルト、１０．０〜１４．０重量％のクロム、４．０〜６．０重量％のタンタル、２．０〜４．０重量％のアルミニウム、２．０〜６．０％重量％のチタン、１．５〜５．０重量％のタングステン、１．５〜５．０重量％のモリブデン、１．０〜３．５重量％のニオブ、０．０５〜０．６重量％のハフニウム、０．０２〜０．１０重量％の炭素、０．０１〜０．４０重量％のホウ素、０．０２〜０．１０重量％のジルコニウムを含有し、残部が本質的にニッケル及び不純物であり、チタン：アルミニウム重量比は０．７〜１．５である。
【００１０】
本発明の第２の態様によれば、上述したガンマプライムニッケル基超合金は、熱間加工して熱処理すると、ガンマプライムのセル状析出物と、ガンマプライムのより微細な不連続体状析出物とを含有するようになる。セル状析出物は、発生源から外側に向かって放散するアームを含んでおり、その結果として、該セル状析出物は、渦巻状境界を有する。より微細な不連続体状析出物は、セル状析出物のアーム間に分散する傾向があり、一般には、粒内の全域に存在する。
【００１１】
本発明の第３の態様によれば、熱間加工及び熱処理を行って、上述のガンマプライムニッケル基超合金に上述のガンマプライムのセル状析出物を含有させることを含む方法が提供される。該方法は、該超合金を熱間加工して物品を作製し、該物品を該超合金のスーパーソルバス温度まで加熱して物品内のガンマプライム析出物を溶体化し、次いで、物品を約５５℃／分（約１００°Ｆ／分）以上の速度でスーパーソルバス温度から約１６００°Ｆ（約８７０℃）以下の温度まで冷却することを含む。
【００１２】
本発明の別の態様は、上述したガンマプライムニッケル基超合金から形成された構成部品であり、その例としては特に、ガスタービンエンジンのタービンディスク及び圧縮器ディスク及びブリスクが挙げられる。
【００１３】
本発明の顕著な利点は、セル状ガンマプライム析出物により、超合金が鋸歯状又は渦巻状の不規則的粒界を有するようになって、該合金が示す望ましい疲労亀裂進展抵抗性の一因になると考えられている蛇行した又はジグザグ状の粒界破壊経路が生じることである。この不規則的粒界は、並でなく明瞭であり、外観的には、粒界で分けられた粒子間に機械的絡み合いを生じさせるように見える。とりわけ、不規則的粒界は、鋸歯状又は渦巻状の不規則的粒界を生成するのに通常利用する、前述した先行技術の熱処理スケジュールを複雑にすることなく生成され得る。特に、本発明の不規則的粒界は、初期における緩やかな冷却速度の制御及び液温からの高温保持を用いなくとも得ることができる。
【００１４】
上述のセル状ガンマプライム析出物を含有するように加工した場合、本発明の超合金により、クリープと疲労亀裂進展抵抗性の両方の改善を含む、１２００°Ｆ（約６５０℃）以上の温度における高温ドゥエル特性の釣り合いのとれた改善の可能性がもたらされる。本超合金は、良好な製造効率及び良好な熱安定性を有するという特徴もある。他の特性に対する改善も同様に可能であると考えられており、粉末冶金技術及び熱間加工技術を用いて適切に加工した場合は特段である。
【００１５】
本発明のその他の態様及び利点は、下記の詳細な説明によってさらに深く理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】ガスタービンエンジン内に使用される種類のタービンディスクの斜視図である。
【図２】本発明の特定の態様に従って加工したニッケル基超合金中のガンマプライムのセル状析出物を示している顕微鏡写真である。
【図３】図２で示した種類のセル状ガンマプライム析出物の概略図である。
【図４】は、本発明に従って加工したガンマプライム析出強化型ニッケル基超合金について、ドゥエル（保持時間）疲労亀裂進展速度を応力度に対してプロットしたグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明は、多結晶質ミクロ組織を有するように熱間加工（例えば鍛造）操作して作成した構成部品に特に適した、ガンマプライムニッケル基超合金を対象としている。このような構成部品の特定な例は、ガスタービンエンジン用の高圧タービンディスク１０として図１に示されている。本発明はディスク１０の加工と関連させて論述するが、当業者ならば、本発明の教示及び利益が、ガスタービンエンジンの圧縮器ディスク及びブリスク、並びに、高温において応力を受けるため高温ドゥエル性能が必要になるその他の構成部品に対しても同様に応用できることは理解されよう。
【００１８】
図１に示したディスク１０は通常、外側リム１２、中心ハブ又はボア１４、及び、リム１２とボア１４との間にあるウエブ１６を備える。リム１２は、公知の慣例に従ってタービンブレード（図示せず）を取り付けられるように構成されている。貫通孔の形態になっているボア穴１８は、ディスク１０をシャフト上に装着させられるようにボア１４の中心に位置しており、この結果、ボア穴１８の軸がディスク１０の回転軸と一致する。ディスク１０は一体鍛造品であり、限定を加えるわけではないが高バイパスガスタービンエンジン、例えばＧｅｎｅｒａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｃｏｍｐａｎｙ製のものを含む航空機エンジン内に使用されるタービンディスクの典型である。
【００１９】
図１に示した種類のディスクは通常、粉末冶金（ＰＭ）、鋳造鍛造併用式加工、又は溶射鋳造型若しくは核形成鋳造型技術によって形成された微細粒状ビレットを等温鍛造することによって作製される。粉末冶金プロセスを利用する特定の実施形態では、ビレットは、熱間等方圧プレス成形（ＨＩＰ）又は押出固化等によって超合金粉末を固化することにより、形成できる。ビレットは通常、該合金の再結晶温度又はその付近であるが該合金のガンマプライムソルバス温度よりは低い温度において、超塑性成形条件下で鍛造される。鍛造後、スーパーソルバス（溶体化）熱処理を実施し、その間に、粒子成長が起きる。スーパーソルバス熱処理を、該超合金のガンマプライムソルバス温度を超える（ただし、溶融開始温度未満の）温度で実施して、鍛造した粒状組織を再結晶させ、ガンマプライム析出物（主にＮｉ3（Ａｌ，Ｔｉ））を超合金中に溶解（溶体化）する。スーパーソルバス熱処理の後、該構成部品を適切な速度で冷却し、所望する特定の機械的特性を獲得するように、ガンマプライムをガンママトリクス内又は粒界上に再析出させる。該構成部品には、公知の技術を用いて時効を受けさせることもできる。
【００２０】
タービンディスク１０のボア１４及びウエブ１６は、リム１２より低い動作温度を有するので、異なる特性がリム１２及びボア１４には必要となり、この場合、異なるミクロ組織がリム１２及びボア１４に関しても最適となり得る。通常、引張強度、破裂強さ、及び低サイクル疲労（ＬＣＦ）抵抗性を増進するためボア１４及びウエブ１６には比較的微細な粒度が最適となるが、リム１２には、クリープ、応力破断、及びドゥエルＬＣＦ、及び高温でのドゥエル疲労亀裂進展抵抗性を増進するためより粗大な粒度の方が最適となる。また、粒界特性は、動作温度が上昇して粒界破損モードが制限挙動になるにつれて重要さが増していく。粒界による駆動の挙動が制限要素になるというこのような傾向は、スーパーソルバス粗大粒子処理を一部に用いて、高温挙動の改善を促すより蛇行した粒界損傷経路を形成することにつながった。従って、粒界が鋸歯状になることで増大する潜在的な粒界損傷経路の蛇行度の程度を含む粒界因子は、ディスクリムにおいてはさらに重要なものとなる。
【００２１】
前述したように、より先進型のエンジンに伴うより高い動作温度により、タービンディスク、特にタービンディスクリムのクリープ及びドゥエル亀裂進展特性に対しての要求が増した。リム１２内のドゥエル疲労亀裂進展抵抗性は、溶体化熱処理後の冷却速度を速くしすぎないようにする、又は冷却速度を低下させる、又は焼入れすることによって改善できるが、このような改善は通常、リム１２内のクリープ特性を犠牲にして得られる。さらに、ディスクリム１２は通常、断面が減少するに伴って薄くなっていくので、より低い冷却速度に維持すると、それにより、ディスク熱処理スケジュール及び任意の冷却速度用取付け具又は装置の複雑さが増すことには、特に注意しなければならない。
【００２２】
上記の問題に対処しようと努力した際、超合金組成物を、前述のニッケル基超合金のＲ８８ＤＴ及びＲ１０４を含めた既存のニッケル基超合金に関係する望ましい高温ドゥエル性能を示すことが可能な合金形成成分及び量の同定を対象とした専有の解析予測プロセスを使用することによって同定した。このプロセスの詳細は、同時係属中の米国特許出願第１２／４７４，５８０（米国公開特許出願第２０１０／０３０３６６５号に対応する）で報告されているので、ここでは繰り返さない。ＵＳ２０１０／０３０３６６５で報告されているように、こうした解析及び予測は、タービンディスクに関する引張り、クリープ、ドゥエル（保持時間）亀裂進展速度、密度、及びその他の重要な又は所望の機械的特性の元素移動関数を規定するものである。この解析から、望ましい特性、特に、クリープ特性とドゥエル疲労亀裂進展速度（ＤＦＣＧＲ）特性との望ましい組合せを示すような、幾つかの合金が同定された。これらの合金のうちの１つは、ＵＳ２０１０／０３０３６６５で合金Ｅと呼称されていたものであり、本発明に関する超合金の基礎となっている。望ましいクリープ及びドゥエル疲労亀裂進展速度抵抗性の他にも、合金Ｅは、約５２％というガンマプライム（（Ｎｉ，Ｃｏ）3（Ａｌ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｔａ））の体積百分率を特徴として有し、これは、高温、例えば１４００°Ｆ（約７６０℃）以上での強度を長時間にわたって増進するのに役立つものであった。合金Ｅはまた、１４００°Ｆ（約７６０℃）で試験した際の約１７３ｋｓｉ（約１１９０ＭＰａ）の極限引張強度、約１３６ｋｓｉ（９３７ＭＰａ）の０．０２％降伏強度、約１５２ｋｓｉ（約１０５０ＭＰａ）の０．２％降伏強度、約２０％の伸び及び１６％の面積減少、１４００°Ｆ且つ１００ｋｓｉ（約６９０ＭＰａにおいて約７６０℃）で試験した際の９．５時間の０．２％クリープ（０．２％クリープまでの時間）及び１０５．４時間の破断時間、並びに、３００秒ドゥエル（保持時間）及び２０ｋｓｉ／ｉｎ（約２２ＭＰａ／ｍ）の最大応力度を用いて１４００°Ｆ（約７６０℃）で試験した際の約５．４３ｘ１０110ｉｎ／ｓｅｃ（約１．３８ｘ１０18ｍｍ／ｓ）のドゥエル（保持時間）疲労亀裂進展速度（ＤＦＣＧＲ；ｄａ／ｄｔ）を含む、望ましい機械的特性も有していた。それ自体が非常に良好なクリープ及び破断挙動を示すと考えられるＲ１０４のものより、合金Ｅのクリープ、破断及びＤＦＣＧＲ挙動が著しく良好であったことには注目すべきである。
【００２３】
合金Ｅによって得た結果を利用して、広範な化学的性質、好適な化学的性質及び公称の化学的性質が以下の表Ｉに要約されている超合金を本発明によって同定する。
【００２４】
【表１】
2013531739.tif 000003
より多いチタン量が大半の機械的特性に対して一般に有益であることに基づき、表Ｉに明記した合金のチタン：アルミニウム重量比は重要であると考えられるが、アルミニウム量がより多くなると、高温での使用に必須の合金安定性を増進する。モリブデン：モリブデン＋タングステン重量比もまた、この比が高温応答に関する難溶性物質含量を示し、ガンマ相とガンマプライム相との難溶性物質含量を釣り合わせることから重要であると考えられる。さらに、（その他の難溶性元素と一緒になった）チタン、タンタル及びクロムの量を釣り合わせて、シグマ相やイータ相等、望ましくない上に大量になると合金性能を低下させてしまう脆化相の形成を回避する。表Ｉに列挙した元素の他に、望ましくない特性をもたらすことなく微量のその他の合金形成成分が存在し得ると考えられる。このような諸成分及びそれらの量（重量に依る）は、最大２．５％のレニウム、最大２％のバナジウム、最大２％の鉄、及び最大０．１％のマグネシウムを含む。
【００２５】
本発明の好ましい一態様によれば、表Ｉに記載した超合金により、高温におけるクリープと疲労亀裂進展抵抗性の両方の改善を含む、釣り合いのとれた高温ドゥエル特性の改善の可能性がもたらされる。こうした利益を獲得するために、本発明の超合金に対して、溶体化熱処理及び焼入れを含む加工を行い、ガンマプライムのセル状析出物を含有するミクロ組織を付与する。このような析出物の１つを図２の顕微鏡写真に見ることができ、セル状析出物２０は図３に略示している。図２及び図３のそれぞれに、セル状析出物が示されており、共通及びはるかに小さな発生源から放散する複数のアームを含む扇状組織を有するようになっている。図２のセル状析出物は、かなり小さくなった（より微細になった）ガンマプライム析出物に取り囲まれているのが見られ、それらは、セル状析出物のより大型のアーム間に散在しているだけでなく、通常は粒内の至る所にも分散している。セル状析出物と比較して、より小型のガンマプライム析出物はより不連続体状になっていて、通常は立方体状又は球状であり、一般的には、ガンマプライム析出強化型ニッケル基超合金中に通常見受けられる種類、形状及びサイズになっている。より小型のガンマプライム析出物の体積分率は、セル状析出物の体積分率より大きく、典型的には、約４３〜約５０体積パーセントの範囲である。
【００２６】
「セル状」という用語は、本明細書では、当分野において矛盾がないように用いられ、即ち、ガンマプライム相のコロニーであって、該相に対して有機細胞の外観を付与するように粒界に向かって伸び出るコロニーを指す。より詳細には、ガンマプライムのセル状析出物の成長は、固体状変態の結果であり、ここで、該析出物が核となり、粒界に向かって整列するコロニーとして成長する。特定の理論に拘束されることを望むわけではないが、溶体化後の焼入れの間に、過飽和したガンママトリクスが、ガンマプライムに均一に核形成し、その核が、該扇組織形態中で粒界に向かって成長し、その好ましい低エネルギー最小曲率経路から粒界を歪ませると推測される。
【００２７】
図３に示されたセル状析出物２０は、該超合金の多結晶質ミクロ組織の２個の粒子２４の間に境界２２が位置するように示されている。析出物２０は、基礎部分２６及び扇状部分２８を有し、これらは、基礎部分２６を含み得る一般的発生源部位を離れていく方向に、中心部又は中心地点３０から伸びている。とりわけ、扇状部分２８は、基礎部分２６（存在している場合）よりはるかに大きい。さらに、扇状部分２８は、複数のローブ又はアーム３２を有し、これらは、大きくてよく画定されており、渦巻状境界３４を有した扇状部分２８を生じさせる。二次元的に観察するとアーム３２が扇状外観を析出物２０に付与し、一方で、アーム３２は、それらの完全な三次元的性向を観察した場合、よりカリフラワー型の形態を与える。
【００２８】
図３では、局所的粒界２２に向かって伸びており、正常ならば低エネルギー最小曲率経路になるその好ましい自然経路を歪ませている、扇状部分２８のアーム３２が示されている。図２で見られ図３で表されている種類のセル状析出物が十分な体積分率、例えば、少なくとも５体積パーセント、例えば約５〜約１２体積パーセント存在する際、超合金の粒界は、鋸歯状、渦巻状又は不規則的形状になる傾向があり、該形状によって後に、蛇行した粒界破壊経路が生じ、これは、該超合金の疲労亀裂進展抵抗性を増進するものと考えられる。特定の理論に拘束されることを望むわけではないが、セル状ガンマプライム析出物の扇状部分は、該超合金の粒界に向かって優先的に配向されるように出現し、幅広な扇領域は通常、該粒界と交差又は一致するように観察される。扇状部分の明瞭な成長は、該粒界が非常に不規則な形状になるほどにまで粒界を歪ませ、しばしば、扇状部分の輪郭を成して、粒間拘束の程度を示す形態を生じさせることには注意する。特定の粒界は、球状関節の構成に近似した形態を有することが観察されたので、扇状部分がもたらす粒界の鋸歯状化又は蛇行度の程度が大きいことを証明された。
【００２９】
本発明の超合金は、すべてのガンマプライム析出物を溶体化する溶体化熱処理を施用した後、従来の熱処理設備で容易に達成できる速度でクールダウン又は焼入れを行うことにより、図２及び図３で示されている種類の扇状セル状析出物によって増進される、鋸歯状又は蛇行した粒界の形成が可能である。本発明の好ましい溶体化熱処理はまた、緩やかで制御下にある初期冷却速度やガンマプライムソルバス温度未満での高温保持等、歯状部形成を促進するため以前は必要であった複雑な熱処理スケジュールも必要としない。さらに、好ましい熱処理を用いて超合金中に生成した鋸歯状粒界及び蛇行した粒界では、明瞭な絡み合いが、粒界への局所的なガンマプライム析出物の単純成長によって生じたものよりもより幅広くなり、程度もより大きくなっていることが観察された。
【００３０】
熱処理の特定の例には、適切な鍛造（熱間加工）プロセスを用いた超合金からの物品の作製が伴う。超合金鍛造品は、約２１５０°Ｆ（約１１８０℃）の温度で溶体化し、その後、鍛造品全体を約５０〜約３００°Ｆ／分（約３０〜約１７０℃／分）の速度、より好ましくは約１００〜約２００°Ｆ／分（約５５〜約１１０℃／分）の速度で冷却できる。冷却は、スーパーソルバス温度から約１６００°Ｆ（約８７０℃）以下の温度まで直接実施する。この結果、複数の異なる冷却速度、高温保持、及び／又はより遅くした焼入れを含む熱処理を実施して、超合金の疲労亀裂進展抵抗性を増進する必要はなくなる。
【００３１】
本発明に至るまでの研究において、本発明の超合金のブランクを、約１８重量％のコバルト、約１２．１重量％のクロム、約５．１重量％のタンタル、約３．２重量％のアルミニウム、約３．１重量％のチタン、約２．８重量％のタングステン、約２．９重量％のモリブデン、約１．５重量％のニオブ、約０．４重量％のハフニウム、約０．０５５重量％の炭素、約０．０２５重量％のホウ素、約０．０５５重量％のジルコニウム、並びに残部のニッケル及び不可避の不純物という公称上の組成を有するように調製した。鍛造の後、すべての供試体を、約２１５０°Ｆ（約１１８０℃）の温度で約６０分間溶体化熱処理し、その後、幾つかの供試体を、約１００°Ｆ／分又は約２００°Ｆ／分（約５５又は約１１０℃／分）のいずれかの速度で冷却した。速度の低下は通常、Ｒ１０４等の典型的なニッケル基超合金から形成したタービンディスクの引張強度及び破裂性能が望ましくないほどに低下するのを回避することに伴われ、一方で、速度の上昇は通常、リムの耐クリープ性と、Ｒ１０４から形成したもの等のタービンディスクのハブの特性とを増進し、同時に、好ましいドゥエル疲労亀裂進展挙動を損なうかもしれない過剰な速度になるのを回避することに伴われる。超合金の更なる他の供試体を、Ｒ１０４から形成されたタービンディスクの疲労亀裂進展抵抗性の増進のために示したプロセスを用いて冷却した。冷却プロセスは、約４．２°Ｆ／分（約２．４℃／分）の速度で約２０５０°Ｆ（約１１２０℃）の保持温度まで緩やかに冷却した後、該保持温度に約１５分保持し、次いで、約２００°Ｆ／分（約１１０℃／分）の速度で約１６００°Ｆ（約８７０℃）の温度まで焼入れするものである。
【００３２】
すべての供試体に対して、次いで、３００秒ドゥエル（保持時間）及び２０ｋｓｉ√ｉｎ（約２２ＭＰａ√ｍ）の最大応力度を用いて、約１４００°Ｆ（約７６０℃）の試験温度で、ドゥエル（保持時間）疲労亀裂進展試験を行った。この試験の結果は、図４に含まれており、図４には、比較のためにＲ１０４の履歴データも含まれている。驚くべきことに、冷却技術を使用するかどうかに関わらず、本発明の超合金から形成された供試体は、ドゥエル疲労亀裂進展に対する優れた抵抗性を示し、亀裂成長速度は、約１．０ｘ１０-9から約５．０ｘ１０-9ｉｎ／ｓｅｃまで（約２．５ｘ１０-8から約１．３ｘ１０-7ｍｍ／ｓまで）の範囲であった。このように冷却速度依存性が存在しないのは、評価したすべての冷却速度において、扇状又はセル状ガンマプライムから粒界鋸歯が形成されることが一因になっていると考えられる。
【００３３】
本発明の超合金から形成された供試体のミクロ組織の評価により、冷却技術に関わらずセル状ガンマプライム析出物が形成されることが示された。図２は、この試験での上述の供試体のうちの１つの顕微鏡写真である。さらに、セル状析出物が供試体の粒界に主に位置しており、セル状析出物によって粒界が歪められていて、供試体が示した優れたドゥエル疲労亀裂進展抵抗性を伴っていると結論付けた、蛇行した粒界破壊経路が生じていたことが観察された。表Ｉの広範な範囲の化学的性質を有するように作製した４つの更なる合金を、上述した研究の合金について説明したのと本質的に同じ方法によって同様に調製すると、これら更なる供試体のそれぞれが、程度が異なる、該研究の合金中に観察されたセル状析出物を示した。
【００３４】
以上から、疲労亀裂進展抵抗性は、扇状セル状ガンマプライム析出物の存在によって駆動される粒界形状変化を経て改善でき、且つ、このような析出物は、１００℃／分を超える冷却速度を含む、幅広い範囲の冷却速度によって化学的駆動ができ、これらは通常、ドゥエル疲労亀裂進展特性の低下ではなく、耐クリープ性の改善に伴われると結論した。セル状析出物に関する組成的基礎は、超合金のタンタル含量及びチタン含量が特に高いことに起因し得ると考えられる。一般に、タンタルは、少なくとも４．０重量パーセントの量が必要になると考えられ、疲労亀裂進展特性を増進するのに十分な量のセル状析出物を形成するためには、チタン量は、少なくとも２．０重量パーセント、より好ましくは少なくとも２．５重量パーセントが必要になる。
【００３５】
ガンマプライムニッケル基超合金に関した特定の組成物、プロセス及び特性を含む特定の実施形態の観点から本発明を説明してきたが、本発明の範囲は下記の特許請求の範囲によってのみ制限されよう。
【符号の説明】
【００３６】
１０  高圧タービンディスク
１２  外側リム
１４  中心ハブ又はボア
１６  ウエブ
１８  ボア穴
２０  セル状析出物
２２  局所的粒界
２４  ２個の粒子
２６  基礎部分
２８  扇状部分
３０  中心部又は中心地点
３２  複数のローブ又はアーム
３４  渦巻状境界
【図１】
2013531739.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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