(57)【要約】      （修正有）【課題】所望の外観形状にきわめて近い形状を有し、かつ、厚みのムラが少ないスパッタリングターゲット用の円筒形セラミックス成形体を提供する。【解決手段】硬質材料製で円柱状の芯棒９と、弾性材料製で、該芯棒の外側に同心に配置される円筒状の型枠３と、弾性材料製で、前記芯棒と前記型枠を軸方向から支持する上蓋４ａおよび下蓋４ａからなる蓋体４とを備え、前記蓋体を構成する上蓋と下蓋が、それぞれ中空円板形状を有し、前記芯棒に嵌合する貫通孔８を備え、前記芯棒に対して軸方向に移動可能に支持されるように構成されている円筒形成形型１ａを用いて、冷間静水圧プレスにより、円筒形セラミックス成形体１１を得る。該円筒形セラミックス成形体１１を電気炉等で焼成し、円筒形セラミックス焼結体とする。該円筒形セラミックス焼結体を研削加工し、円筒形セラミックススパッタリングターゲットを得る。【選択図】図１
2015016632.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬質材料製で円柱状の芯棒と、弾性材料製で、該芯棒の外側に同心に配置される円筒状の型枠と、弾性材料製で、前記芯棒と前記型枠を軸方向から支持する上蓋および下蓋からなる蓋体とを備え、前記蓋体を構成する上蓋と下蓋は、それぞれ中空円板形状を有し、前記芯棒に嵌合する貫通孔を備え、前記芯棒に対して軸方向に移動可能に支持されるように構成されている、円筒形成形型。
【請求項２】
前記芯棒は、その両端部に、その中間部の外径よりも大きな径を有するストッパがそれぞれ備えられている、請求項１に記載の円筒形成形型。
【請求項３】
前記蓋体は、成形型を組み合わせた状態で互いに対向する面に、前記型枠の軸方向両端部とそれぞれ係合可能な係合溝を備える、請求項１に記載の円筒形成形型。
【請求項４】
前記型枠および前記蓋体は、硬度が４０〜７０の範囲にある、ウレタンゴム、シリコーンゴム、アメゴム、天然ゴムから選択される少なくとも１種からなり、前記芯棒は、金属、合金または硬質プラスチックからなる、請求項１に記載の円筒形成形型。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の円筒形成形型を組み合わせ、該円筒形成形型の内側に形成された内部空間に原料粉末を充填し、冷間静水圧プレスにより、前記原料粉末を成形して、円筒形セラミックス成形体を得る、円筒形セラミックス成形体の製造方法。
【請求項６】
前記原料粉末として、タップ密度が１．４０ｇ／ｃｍ3以上の原料粉末を用いる、請求項５に記載の円筒形セラミックス成形体の製造方法。
【請求項７】
前記円筒形成形型に前記原料粉末を充填する際に、該円筒形成形型に振動を加える、請求項５に記載の円筒形セラミックス成形体の製造方法。
【請求項８】
請求項５〜７のいずれかに記載の製造方法により得られ、目標とする厚みに対する公差が１．０ｍｍ以内である、円筒形セラミックス成形体。
【請求項９】
厚みの標準偏差は０．４０以下である、請求項８に記載の円筒形セラミックス成形体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置において、スパッタリングターゲットとして用いられる円筒形セラミックス成形体およびその製造方法、並びに、その製造に際して用いられる円筒形成形型に関する。
【背景技術】
【０００２】
マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置は、平板型マグネトロンスパッタリング装置と比較して、高い成膜速度とスパッタリングターゲットの使用効率を有することから、注目を集めている。このマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置には、円筒形スパッタリングターゲットが用いられる。この円筒形スパッタリングターゲットの材料として、円筒形状への加工が容易で機械的強度の高い金属材料が広く使用されているものの、セラミックス材料については、機械的強度が低く、脆いという特性から、いまだ普及するに至っていない。
【０００３】
現在、セラミックス製の円筒形スパッタリングターゲットの製造手段は、円筒形状のバッキングチューブの外周にセラミックス粉末を溶射して付着させる溶射や、円筒形状のバッキングチューブの外周にセラミックス粉末を充填し、高温高圧の不活性雰囲気下でセラミックス粉末を焼成する、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）などに限られている。しかしながら、溶射には高密度のターゲットが得られにくいという問題があり、熱間静水圧プレスには、イニシャルコストやランニングコストが高く、熱膨張差による剥離、さらにはターゲットのリサイクルができないといった問題がある。したがって、このような問題のない、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）を用いて、円筒形セラミックス成形体を得て、この成形体を焼成して円筒形スパッタリングターゲットを製造することが望まれている。
【０００４】
特開平６−７１６２８号公報、特開平１０−８５９９４号公報、特開２０１２−１３９８４２号公報などに、円筒形成形型を用いた冷間静水圧プレスによる円筒形セラミックス成形体の製造方法が開示されている。特に、特開平１０−８５９９４号公報および特開２０１２−１３９８４２号公報に開示された円筒形成形型は、ハンドリング性を向上させる観点から、圧力容器とは別体に設けられ、圧力容器の外でセラミックス粉末を充填可能としている。
【０００５】
円筒形成形型には種々の構造があるが、基本的な構造を有する一例を図５に示す。この例の円筒形成形型１は、円柱状の芯棒２と、芯棒２の外側に同心に配置される円筒状の型枠３と、芯棒２と型枠３を軸方向から支持する上蓋と下蓋からなる蓋体４とにより構成される。芯棒２は、通常、金属、合金、硬質プラスチックなどの剛性および滑らかな表面を備えた硬質材料により構成される。一方、型枠３および蓋体４は、硬度が４０〜６０程度である、ウレタンゴム、シリコーンゴム、天然ゴム、アメゴムなどの弾性材料により構成される。なお、蓋体４については、硬質材料により構成される場合もある。
【０００６】
なお、図５の例では、蓋体４は、芯棒２に対して嵌合固定されている。あるいは、蓋体４を、螺着などの手段により、芯棒２に対して固定させることも可能であり、蓋体４のうち、下蓋については、芯棒２と一体構造とすることも可能である。いずれにせよ、従来の構造では、充填されるセラミックス粉末５が、芯棒２と型枠３と蓋体４により形成される内部空間から漏出することを防止する目的のため、蓋体４は芯棒２に対して、軸方向の変位を阻止された状態で固定される。
【０００７】
このような構造の円筒形成形型を用いて、冷間静水圧プレスにより円筒形セラミックス成形体を得た場合、特に、蓋体４として硬質材料を用いた場合、弾性材料からなる型枠３のスプリングバックの影響により、成形体に割れなどの不具合が生ずるという問題がある。
【０００８】
一方、蓋体４として硬度が４０〜６０程度の弾性材料を用いた場合、冷間静水圧プレス時に、蓋体４の近傍に配置されたセラミックス粉末５のうち、内径側の芯棒２の近傍に配置されたものと、外径側の型枠３の近傍に配置されたものとの間で、圧力の影響を受けるまでにタイムラグが生じる。同様に、外径側に配置されたセラミックス粉末５のうち、蓋体４に型枠３が支持される軸方向両端部に配置されたものと、型枠３が支持されていない軸方向中間部に配置されたものとの間で、圧力の影響を受けるまでにタイムラグが生じる。すなわち、この構造では、セラミックス粉末５のうち、外径側の部分の軸方向中間部で最初に圧力の影響を受け、この部分からセラミックス粉末の流動が始まり、これに伴い、軸方向両端部および内径側の部分に圧力が伝達されることとなる。また、このようなタイムラグが生じることに起因して、蓋体４は、芯棒２に固定された径方向内側に比べて、径方向外側において、互いに近づく方向に大きく変形する。このようなタイムラグおよびそれに起因する蓋体の変形が生じる結果、冷間静水圧プレス後のセラミックス成形体６は、図６に示すような鼓形状となる。この結果、このセラミックス成形体６を焼成することにより得られるセラミックス焼結体も鼓形状となるため、所望の形状を有する円筒形セラミックス焼結体を得るためには、焼成後のセラミックス焼結体に対して研削加工をする必要がある。すなわち、従来構造の円筒形成形型１を用いた場合、加工代７を考慮してセラミックス成形体６を成形する必要があり、仕上げ加工時の負荷が大きく、また、原料歩留まりが低くとどまるため、円筒形セラミックス成形体の生産コストを低減させることが困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平１０−０８５９９４号公報
【特許文献２】特開平６−０７１６２８号公報
【特許文献３】特開２０１２−１３９８４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、所望の外観形状にきわめて近い形状を有し、かつ、厚みのムラが少ない円筒形セラミックス成形体を提供することを目的とする。また、このような円筒形セラミックス成形体の製造を、冷間静水圧プレスによって容易に得ることを可能とする、円筒形成形型を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の円筒形成形型は、硬質材料製で円柱状の芯棒と、弾性材料製で、該芯棒の外側に同心に配置される円筒状の型枠と、弾性材料製で、前記芯棒と前記型枠を軸方向から支持する上蓋および下蓋からなる蓋体とを備える。特に、本発明の円筒形成形型では、前記蓋体を構成する上蓋と下蓋は、それぞれ中空円板形状を有し、前記芯棒に嵌合する貫通孔を備え、前記芯棒に対して軸方向に移動可能に支持される。
【００１２】
前記芯棒は、その両端部に、その中間部の外径よりも大きな径を有するストッパがそれぞれ備えられていることが好ましい。
【００１３】
前記蓋体は、成形型を組み合わせた状態で互いに対向する面に、前記型枠の軸方向両端部とそれぞれ係合可能な係合溝を備えることが好ましい。
【００１４】
前記型枠および前記蓋体は、硬度が４０〜７０の範囲にある、ウレタンゴム、シリコーンゴム、アメゴム、天然ゴムから選択される少なくとも１種からなることが好ましく、前記芯棒は、金属、合金または硬質プラスチックからなることが好ましい。
【００１５】
本発明の円筒形セラミックス成形体の製造方法は、冷間静水圧プレスにおいて、前記円筒形成形型を用いることを特徴とする。より具体的には、本発明の円筒形成形型を組み合わせ、該円筒形成形型の内側に形成された内部空間に原料粉末を充填し、冷間静水圧プレスにより、前記原料粉末を成形して、円筒形セラミックス成形体を得ることを特徴とする。
【００１６】
前記原料粉末として、タップ密度が１．４０ｇ／ｃｍ3以上の原料粉末を用いることが好ましい。
【００１７】
前記円筒形成形型に原料粉末を充填する際に、該円筒形成形型に振動を加えることが好ましい。
【００１８】
本発明の円筒形セラミックス成形体の製造方法により得られる円筒形セラミックス成形体は、目標とする厚みに対する公差が１．０ｍｍ以内であることを特徴とする。
【００１９】
なお、前記円筒形セラミックス成形体の厚みの標準偏差は、０．４０以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の円筒形成形型を用いることで、冷間静水圧プレスにより得られる円筒形セラミックス成形体の外観形状を、所望の円筒形状にきわめて近いものとすることができる。このため、得られる円筒形セラミックス成形体の加工代を抑制することができ、また、得られる円筒形セラミックス成形体の厚みのムラをきわめて小さくすることができる。よって、本発明は、円筒形セラミックス成形体の仕上げ加工の負荷を解消ないしは低減させるばかりでなく、その原料歩留まりを向上させて、セラミックス材料を用いた円筒形スパッタリングターゲットの生産コストの大幅な低減を図ることを可能とするものであり、その工業的意義はきわめて大きい。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の円筒形成形型の実施形態の一例を示す、（ａ）断面図および（ｂ）底面図である。
【図２】本発明の円筒形成形型を用いて静水圧プレスによって得られた円筒形セラミックス成形体の（ａ）側面図および（ｂ）底面図である。
【図３】本発明の円筒形セラミックス成形体の厚みを測定する場合の、測定点を示す（ａ）斜視図および（ｂ）軸方向断面図である。
【図４】本発明の円筒形成形型の実施態様の別例を示す断面図である。
【図５】従来技術の円筒形成形型の一例を示す、（ａ）断面図および（ｂ）底面図である。
【図６】図５に示した円筒形成形型を用いて得られた円筒形セラミックス成形体の（ａ）側面図および（ｂ）（ａ）のＡ−Ａ断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明者らは、上述の問題に鑑みて、硬質材料からなる芯棒と、弾性材料からなる型枠および蓋体とにより構成されている円筒形成形型において、充填されるセラミックス粉末に対する、冷間静水圧プレス時の圧力の影響を受けるまでのタイムラグを解消する構造を鋭意検討した。その結果、本発明者らは、円筒形成形型の型枠により形成された開口部を封止するための蓋体を軸方向に移動可能とし、充填されたセラミックス粉末において、内径側の芯棒の近傍と外径側の型枠の近傍との間における、圧力の影響を受けるまでのタイムラグ、および、外径側の軸方向両端部と軸方向中間部との間における、圧力の影響を受けるまでのタイムラグを小さくさせることにより、厚みのムラが少なく、所望の円筒形状にきわめて近い形状を有する円筒形セラミックス成形体が得られるとの知見を得たのである。
【００２３】
以下、本発明を、円筒形成形型、円筒形セラミックス成形体の製造方法、および、得られる円筒形セラミックス成形体に分けて、それぞれについて詳細に説明する。なお、本発明の円筒形セラミックス成形体の大きさは特に限定されることはないが、以下では、外径が１９５ｍｍ〜２０１ｍｍ、内径が１５５ｍｍ〜１６０ｍｍ、全長が９０ｍｍ〜１１０ｍｍの円筒形セラミックス成形体を得る場合を例に挙げて説明する。
【００２４】
なお、本発明では、後述するように、セラミックス粉末をそのままの状態で円筒形成形型に充填してもよいが、これを造粒し、造粒粉末としてから円筒形成形型に充填してもよい（以下、これらの粉末を「原料粉末」という）。
【００２５】
［実施の形態の第１例］
（１）円筒形成形型
図１〜図３に、本発明の実施の形態の第１例を示す。本発明の実施の形態の第１例の円筒形成形型１ａは、円柱状の芯棒２ａと、芯棒２ａの外側に同心に配置される円筒状の型枠３と、芯棒２ａと型枠３を軸方向から支持する上蓋および下蓋からなる蓋体４ａとを備える。蓋体４ａを構成する上蓋と下蓋は、それぞれ中空円板（ドーナツ）形状を有し、芯棒２ａに嵌合する貫通孔８を備え、芯棒２ａに対して軸方向に移動可能に支持される。
【００２６】
芯棒２ａは、冷間静水圧プレス時において変形しない硬質材料から構成される。このような硬質材料としては、鉄などの金属やこれらを主成分とする合金、または、ＭＣナイロンなどの機械的強度および耐摩耗性に優れた硬質プラスチックが挙げられる。
【００２７】
本例では、芯棒２ａの軸方向両端部に、芯棒２ａの軸方向中間部の外径よりも大きな外径を有するストッパ９ａ、９ｂがそれぞれ備えられている。このようなストッパ９ａ、９ｂを設けることにより、充填時および圧力容器への設置時において、蓋体４ａを適切な位置に保持できる。また、充填時において、芯棒２ａと蓋体４ａとの間から、原料粉末５が漏出してしまうことが防止される。また、これらのストッパ９ａ、９ｂのうち、軸方向一端側（下端側）のストッパ９ａについては、芯棒２ａの中間部と一体に形成されている。これに対して、軸方向他端側（上端側）のストッパ９ｂについては、芯棒２ａの先端部に形成された雄ねじ部と、芯棒２ａと別体に設けられ、内周面が芯棒２ａの先端部の雄ねじ部に螺着される雌ねじ部となっている、ナットにより構成される。すなわち、ストッパ９ｂは、原料粉末５の充填後に芯棒２ａの先端部（上端部）に螺着されることにより、円筒形成形型１ａの内部空間が形成される。ただし、ストッパ９ｂについても、芯棒２ａの中間部と一体に形成して、蓋体４ａの貫通孔８の使用時に、このストッパ９ｂを乗り越えさせるようにして、蓋体４ａを芯棒２ａに支持させることも可能である。その他、蓋体４ａを芯棒２ａの中間部に対して軸方向に移動可能に支持するための任意の構造をストッパ９ａ、９ｂに代替して適用することも可能である。
【００２８】
型枠３については、従来技術と同様に、芯棒２の外径よりも十分に大きい内径を有する円筒形状に構成される。また、蓋体４ａは、貫通孔８を芯棒２ａの中間部両端寄り部分に、好ましくは締まり嵌めで、外嵌することにより、冷間静水圧プレス時に、軸方向移動可能に芯棒２ａに対して支持される。蓋体４ａは、成形型を組み合わせた状態で互いに対向する面に、型枠３の軸方向両端部とそれぞれ係合可能な係合溝１０が備えられる。
【００２９】
型枠３および蓋体４ａについては、ウレタンゴム、シリコーンゴム、アメゴム、天然ゴムから選択される少なくとも１種からなる弾性材料が用いられるが、好ましくは硬度（ＪＩＳ  Ｋ６２５３）が４０〜７０の範囲にある弾性材料、さらに好ましくは硬度が４５〜５５の範囲にある弾性材料が用いられる。ただし、型枠３と蓋体４ａについて、その硬度を互いに異なるものとし、蓋体４ａに対して、型枠３よりも硬度の大きい弾性材料を適用することもできる。この場合、型枠３としては、冷間静水圧プレス時に多少の変形が生じても問題が生じないため、量産時のコストを考慮すると、アメゴムを用いることが好ましい。これに対して、蓋体４ａとしては、冷間静水圧プレス時における蓋体４ａの変形を抑制することが必要であり、また、耐久性を考慮すると、シリコーンゴムを用いることが好ましい。
【００３０】
このような構成を有する本発明の円筒形成形型１ａでは、冷間静水圧プレス時において、円筒形成形型１ａ全体が圧力を受けて収縮する際に、蓋体４ａが芯棒２に固定されていないため、蓋体４ａが局所的な変形を伴うことなく、円筒形成形型１ａの軸方向に移動する。また、型枠３の軸方向に関して、その中間部から両端部にかけて外周面の全体が同時に圧力の影響を受けることができる。このため、円筒形成形型１ａに充填された原料粉末５において、内径側の芯棒２ａの近傍と外径側の型枠３の近傍との間における、圧力の影響を受けるまでのタイムラグ、および、外径側の軸方向両端部と軸方向中間部との間における、圧力の影響を受けるまでのタイムラグを抑制することが可能となる。この結果、図２に示すように、所望の円筒形状にきわめて近い形状を有し、かつ、厚みのムラが少ない円筒形セラミックス成形体１１を得ることが可能となる。また、蓋体４ａおよび型枠３はいずれもその形状を保持したまま、収縮することになるため、これらの部材の局所的変形に伴う、冷間静水圧プレスの除圧時におけるスプリングバックが防止され、このスプリングバックによる欠けが、円筒形セラミックス成形体１１に生じることも効果的に防止される。
【００３１】
円筒形セラミックス成形体１１の厚みのムラをより低減させる観点から、円筒形成形型１ａを組み合わせた状態において、型枠３の内周面と芯棒２ａの外周面との間の距離を一定とすることが好ましい。この距離が一定とならない場合、円筒形セラミックス成形体１１が偏心または変形し、厚みのムラをより低減させることが困難となる場合がある。このため、本例では、蓋体４ａに、円筒形成形型１ａを組み合わせた状態において、型枠３の両端部と係合可能な係合溝１０が備えられている。このような係合溝１０と上下方向に移動可能な蓋体４ａを備えることにより、型枠３の内周面と芯棒２ａの外周面との間の距離を、容易に一定に保つことが可能となる。また、型枠３を蓋体４ａの係合溝１０に係合させることにより、充填時に、型枠３と蓋体４ａとの間から原料粉末５が漏出することも防止される。ただし、型枠３の軸方向両端部と蓋体４ａの対向面（内側面）との間を隙間嵌めとして、係合溝を省略することも可能である。
【００３２】
なお、芯棒２ａと蓋体４ａとの嵌合状態は、冷間静水圧プレス時に、蓋体４ａがストレスなく可動できる程度であることが好ましく、貫通孔８の内周面、および、芯棒４ａのうち、少なくとも両端部から中間部両端寄り部にかけては、蓋体４ａがスムーズに可動できる程度に、その表面が滑らかであることが好ましい。
【００３３】
円筒形成形型１ａの各部の寸法は、得ようとする円筒形セラミックス成形体１１の寸法を基準として、円筒形成形型１ａの材質、使用する原料粉末５の嵩密度やタップ密度などの性状および冷間静水圧プレスによる加圧力などを考慮して設定される。たとえば、円筒形セラミックス成形体１１を、９８ＭＰａ〜２９４ＭＰａ（１０００ｋｇｆ／ｃｍ2〜３０００ｋｇｆ／ｃｍ2）程度の冷間静水圧プレスによって得ようとする場合、円筒形成形型１ａの各部の寸法は、以下のように設定することが好ましい。
【００３４】
芯棒２ａについては、その外径の寸法を得ようとする円筒形セラミックス成形体１１の内径と同じ値とすることが必要である。ただし、成形後の円筒形セラミックス成形体１１を、芯棒２ａから引き抜きやすくする観点から、０．１５°〜０．５°程度のテーパを設けてもよい。
【００３５】
また、芯棒２ａの軸方向両端にストッパ９ａ、９ｂを設ける場合、これらストッパ９ａ、９ｂの外径は、蓋体４ａの外径の、好ましくは６５％以下、より好ましくは５０％以下とすることが必要である。ストッパ９ａ、９ｂの外径が、蓋体４ａの外径の６５％を超えると、冷間静水圧プレス時に、蓋体４ａの外側面に対して軸方向に十分な圧力を作用させることができなくなり、上述したタイムラグが生じる可能性がある。
【００３６】
型枠３については、その厚みが６ｍｍ〜１０ｍｍであることが好ましい。型枠３の厚みがこのような範囲にある場合には、冷間静水圧プレスの除圧時におけるスプリングバックを抑制することができる。
【００３７】
蓋体４ａについては、その外径を型枠３の外径よりも、好ましくは５ｍｍ以上、より好ましくは５ｍｍ〜１６ｍｍ程度大きくする。すなわち、蓋体４ａと型枠３を組み合せた状態において、蓋体４ａの外周部が、型枠３の外周部から、好ましくは２．５ｍｍ以上、より好ましくは２．５ｍｍ〜８ｍｍ程度突出させる。蓋体４ａの外周部の突出量が２．５ｍｍ未満では、蓋体４ａに前記係合溝１０を設けた場合に、枠体３に蓋体４ａを安定して固定することができず、冷間静水圧プレス時における型枠３の変形を防止することが困難となる。なお、前記突出量の上限は、冷間静水圧プレスの条件などにより適宜設定されるべきものではあるが、８ｍｍを超えると、この突出部に作用する圧力により、蓋体４ａが変形してしまうおそれがある。
【００３８】
また、蓋体４ａの厚みは、好ましくは３ｍｍ〜２０ｍｍ、より好ましくは８ｍｍ〜１２ｍｍとする。蓋体４ａの厚みが３ｍｍ未満では、充填した原料粉末の重さに蓋体が耐えられず、蓋体４ａが変形する可能性がある。一方、２０ｍｍを超えると、蓋体４ａの重さに型枠３が耐えられず、型枠３が変形する可能性がある。
【００３９】
さらに、貫通孔８の径（蓋体４ａの内径）は、芯棒２ａの中間部および得ようとする円筒形セラミックス成形体１１の内径と同じか、これよりも１ｍｍ〜２ｍｍ程度小さくなるように形成することが好ましい。貫通孔８に対して芯棒２ａを隙間嵌めさせることにより、蓋体４ａを芯棒２ａに対して安定して固定させることができる。
【００４０】
なお、蓋体４ａに係合溝８を設ける場合、その深さは、型枠３の固定保持の効果が得られる範囲で適宜調整されるべきものであるが、５ｍｍ〜７ｍｍとすることが好ましい。
【００４１】
（２）円筒形セラミックス成形体の製造方法
本発明の円筒形セラミックス成形体の製造方法は、冷間静水圧プレスにおいて、円筒形成形型を使用すること以外は、基本的には従来技術と同様である。このため、以下では、主として本発明の特徴的部分を含む製造方法の主要点について説明する。
【００４２】
なお、本発明では、上述したように、セラミックス粉末をそのままの状態で円筒形成形型に充填してもよいが、予め、所望の組成となるようにセラミックス粉末を秤量し、純水、バインダおよび分散剤などと混合し、乾燥し、造粒粉末としてから円筒形成形型に充填することが好ましい。このような造粒粉末は高い流動性を有しているため、円筒形成形型への充填が良好となり、高い充填密度が得られる。
【００４３】
セラミックス粉末としては、特に限定されることはなく、目的とする円筒形セラミックス成形体の組成に応じて適宜選択される。たとえば、ＩＴＯ（Indium Tin Oxide）からなる成形体を得ようとする場合には、酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）粉末と酸化スズ（ＳｎＯ）粉末を用いることができ、ＡＺＯ（Aluminium Zinc Oxide）からなる成形体を得ようとする場合には、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）粉末と酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末を用いることができる。
【００４４】
円筒形成形型に充填する原料粉末としては、流動性がよく、嵩密度およびタップ密度が高いことが好ましい。特に、タップ密度は、１．４０ｇ／ｃｍ3以上であることがより好ましく、１．５０ｇ／ｃｍ3〜１．６０ｇ／ｃｍ3であることがさらに好ましい。タップ密度が１．４０ｇ／ｃｍ3未満では、所定量の原料粉末を充填することができない場合がある。ここで、タップ密度とは、ＪＩＳ  Ｚ−２５０４に基づき、容器に採取した試料粉末を、１００回タッピングした後の密度を表し、振とう比重測定器を用いて測定することができる。
【００４５】
なお、原料粉末として造粒粉末を使用する場合、この造粒粉末の平均粒径は、好ましくは１５０μｍ以下、より好ましくは５０μｍ〜７５μｍとする。造粒粉末の平均粒径を上記範囲内に制御することにより、該原料粉末の充填性を一層向上させることができる。平均粒径は、レーザ散乱方式の粒度分布測定装置により測定することができる。
【００４６】
原料粉末を円筒形成形型に充填する方法は特に限定されることはないが、一定量の原料粉末を充填し、円筒形成形型を振動させ、原料粉末の上面の位置が十分に低下したことを確認した後、再度原料粉末を充填する操作を複数回繰り返すことが好ましい。このような方法で原料粉末を充填させることにより、その充填密度を高いものとすることができるばかりでなく、原料粉末をより均一に充填することができる。なお、振動の強さは、原料粉末に振動が伝わればよく、特に限定されることはない。
【００４７】
本発明の円筒形セラミックス成形体の製造方法における冷間静水圧プレスは、円筒形セラミックス成形体を用いること以外は、一般的な冷間静水圧プレスと同様にして行うことができる。
【００４８】
具体的には、冷間静水圧プレスの際の圧力は、好ましくは９８ＭＰａ（１０００ｋｇｆ／ｃｍ2）以上、より好ましくは９８ＭＰａ〜２９４ＭＰａ（２０００ｋｇｆ／ｃｍ2〜３０００ｋｇｆ／ｃｍ2）とする。圧力がこのような範囲にあれば、機械的強度が十分である円筒形セラミックス成形体を効率よく成形することができる。一方、９８ＭＰａ（１０００ｋｇｆ／ｃｍ2）未満では、原料粉末、より具体的には、原料粉末を構成するセラミックス粉末を硬化させることができるものの、機械的強度を十分なものとすることができず、ハンドリングの際に、細心の注意を払わなくてはならなくなる。
【００４９】
（３）円筒形セラミックス成形体
本発明の円筒形セラミックス成形体は、上記の製造方法により得られるものであって、目標とする厚みに対する公差が１．０ｍｍ以内であることを特徴とする。このような円筒形セラミックス成形体は、厚みのムラが少なく、かつ、所望の円筒形状にきわめて近い形状を有しているため、従来技術における研削加工による加工代の除去といった仕上げ加工による負荷を大幅に低減させることができるばかりでなく、加工代がほとんどないため、原料歩留まりを向上させることができ、生産コストを大幅に改善することが可能となる。
【００５０】
目標とする厚みに対する公差は１．０ｍｍ以内、好ましくは０．８ｍｍ以内とする。前記公差が１．０ｍｍを超えると、上記効果が十分に得られなくなる。なお、本発明において、目標とする厚みに対する公差とは、円筒形セラミックス成形体の軸方向長さが１００ｍｍの場合、図３に示すように、この円筒形セラミックス成形体を、２０ｍｍごとに軸方向に等間隔で５つのエリア（１２〜１６）に分け、各エリアについて円周方向に等間隔で８点の測定点（ａ〜ｅ）を設け、これらのすべての測定点について厚みを測定した場合の、目標とする厚みに対する差をいうものとする。なお、各測定点における厚みは、マイクロメータにより測定することができる。
【００５１】
また、本発明の円筒形セラミックス成形体は、前述のようにして測定した厚みの標準偏差が０．４０以下であることが好ましく、０．３０以下であることがより好ましい。標準偏差がこのような範囲にあれば、円筒形セラミックス成形体の全体にわたって、均一な厚みを有しているということができる。
【００５２】
本例の円筒形セラミックス成形体を、所定条件で焼成することにより、円筒形セラミックス焼結体が得られる。さらに、研削加工などの仕上げ加工を施して、各部の寸法を整えた後、この円筒形セラミックス焼結体を低融点半田などの接合材を介して円筒形のバッキングチューブと接合することにより、円筒形スパッタリングターゲットが得られる。
【００５３】
［実施の形態の第２例］
図４に、本発明の実施の形態の第２例を示す。本発明の実施の形態の第２例の円筒形成形型１ｂも、円柱状の芯棒２と、芯棒２の外側に同心に配置される円筒状の型枠３ａと、芯棒２と型枠３ａを軸方向から支持する上蓋および下蓋からなる蓋体４ｂとにより構成される点で、実施の形態の第１例の構造と同様である。ただし、芯棒２にはストッパが備えられておらず、また、実施の形態の第１例とは、型枠３ａおよび蓋体４ｂの構造が異なっている。
【００５４】
具体的には、型枠３ａの軸方向両端部には、外周面から内周面に向かって軸方向長さが減少する方向に傾斜したテーパ面１７が形成されている。一方、蓋体４ｂを構成する上蓋および下蓋の外周部のそれぞれには、それぞれが対向する面に向かって（組み合わせ時において、外側面から内側面に向かって）外径が減少する方向に傾斜したテーパ面１８が形成されている。なお、図４では、枠型３ａの厚み（径方向幅）に比べて、蓋体４ｂの厚み（軸方向幅）が若干厚くなっているが、これらの厚みを同程度としてもよい。また、テーパ面１７とテーパ面１８のテーパ角度も同じとしている。このテーパ角度は、原料粉末５の充填時に、型枠３ａを蓋体４ｂ上に載置することができれば任意であるが、４０°〜６０°とすることが好ましい。
【００５５】
充填時には、芯棒２の下端部の周囲に蓋体４ｂのうちの下蓋を締まり嵌めにより外嵌させ、蓋体４ｂの外周部に、テーパ面１７とテーパ面１８が接合するように、型枠３ａを載置する。なお、本例では、充填される原料粉末５の漏出を防止するため、内周面が芯棒２の中間部外周面に締まり嵌めで外嵌する寸法を有し、外周面が型枠３ａの下端部内周面に締まり嵌めで内嵌する寸法を有する、型枠３ａと同様の弾性材料製の中空円板１９が設けられる。
【００５６】
円筒形セラミックス成形型１ｂの各部の寸法は、得ようとする円筒形セラミックス成形体１１の寸法を基準として、前述した実施の形態の第１例に開示の寸法を参照することにより、適宜設定することができる。ただし、本例における型枠３ａおよび蓋体４ｂの厚みは、冷間静水圧プレス時に破損することのないように１０ｍｍ以上とすることが好ましい。また、中空円板１９は、原料粉末５の漏出を防止できればよいため、その厚みは５ｍｍ程度とすれば十分である。
【００５７】
この円筒形成形型１ｂを用いて、冷間静水圧プレスにより円筒形セラミックス成形体１１を得ようとする場合、原料粉末５の充填後に、同様に芯棒２および型枠３ａの上端部に、中空円板１９と蓋体４ｂのうちの上蓋を載置した状態で、それぞれの部材が分離しないように圧力容器内に収容すればよい。なお、本例では、芯棒２にはストッパ９ａ、９ｂが備えられていないが、ストッパ９ａ、９ｂを設けることが好ましい。その他の点については、円筒形成形型のみならず、円筒形セラミックス成形体の製造方法および得られる円筒形成形体も含めて、その構成および効果は実施の形態の第１例と同様となる。
【実施例】
【００５８】
以下、実施例および比較例により、本発明をさらに詳細に説明する。
【００５９】
（実施例１）
初めに、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末を、酸化スズ粉末の割合が１０質量％となるように秤量し、原料粉末濃度が６５質量％となるように純水と、バインダとしてのポリビニルアルコール（ＰＶＡ）と、分散剤とを加え、ビーズミル（アシザワ・ファインテック株式会社製、ＬＭＺ型）により混合および解砕し、スラリーを得た。このスラリーに含まれる酸化インジウム粉末および酸化スズ粉末の平均粒径を、レーザ回折式の粒度分布測定装置（株式会社島津製作所製、ＳＡＬＤ−２２００）を用いて測定したところ、０．５５μｍであった。その後、このスラリーをスプレードライヤ（大川原化工機株式会社製、ＯＤＬ−２０型）を用いて乾燥することにより、造粒粉末を得た。この造粒粉末の平均粒径を、同様にレーザ回折式粒度分布測定装置を用いて測定したところ、５５μｍであった。また、造粒粉末のタップ密度を振とう比重測定器を用いて測定したところ、１．５１ｇ／ｃｍ3であった。
【００６０】
次に、得られる円筒形セラミックス成形体の目標とする厚みを２０ｍｍとして、図１に示すような円筒形成形型１ａを用意した。
【００６１】
この円筒形成形型１ａを構成する芯棒２ａは、中間部の外径が１５６ｍｍ、全長は１４８ｍｍ、中間部の軸方向長さは１２８ｍｍであり、ストッパ９ａ、９ｂの外径は１７６ｍｍ（蓋体４ａの外径の６９％）、厚みは１０ｍｍであった。また、型枠３の外径は２４６ｍｍ、内径は２３１ｍｍ、厚み（径方向幅）は７．５ｍｍ、全長は１２０ｍｍであった。蓋体４ａの外径は２５６ｍｍ、厚み（軸方向幅）は１０ｍｍ、貫通孔８の径（蓋体４ａの内径）は１５６ｍｍであった。蓋体４ａの互いに対向する面（内側面）には、その外周部から５ｍｍの位置に、幅７．５ｍｍ、深さ６ｍｍの係合溝１０が設けられており、型枠３の軸方向両端部と係合できるようになっていた。
【００６２】
なお、蓋体４ａの貫通孔８の内周面および芯棒２ａの中間部外周面には、冷間静水圧プレス時に蓋体４ａがスムーズに可動できるように仕上げ加工（研磨加工）を施した。
【００６３】
この円筒形成形型１ａにおいて、型枠３は、硬度（ＪＩＳ  Ｋ６２５３）が４８のアメゴムで構成されており、蓋体４ａは、硬度が５０のシリコーンゴムで構成されていた。また、芯棒２ａは、ロックウェル硬さでＨＲＲ１２０のＭＣナイロン（クオドラント・ポリペンコ・ジャパン株式会社製、登録商標）で構成されていた。
【００６４】
円筒形成形型１ａを、蓋体４ａのうちの上蓋を除いて組み合わせて、振動機の上に載置した。この状態で、原料粉末５としての前記造粒粉末を、円筒形成形型１ａの軸方向の半分程度の位置まで充填した。ここで、振動機により振動を加え、原料粉末５の上面の位置が十分に低下したことを確認した。その後、原料粉末５を、円筒形成形型１ａの上端位置まで充填し、振動機により振動を加え、同様に、原料粉末５の上面の位置が十分に低下したことを確認した。この操作を数回繰り返すことにより、所定量の原料粉末５を充填した。
【００６５】
その後、蓋体４ａのうちの上蓋を、芯棒２ａおよび型枠３に組み合わせ、ストッパ９ｂを芯棒２ａの上端部で螺着することにより、芯棒２ａおよび型枠３に対して固定した。これを真空包装用の袋に入れ、真空封止し、冷間静水圧プレス装置の圧力容器内に挿入し、３０００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力で冷間静水圧プレスを施し、円筒形セラミックス成形体１１を得た。この円筒形セラミックス成形体１１は、外径が１９６．０ｍｍ、内径が１５６．０ｍｍ、全長が１００ｍｍであった。
【００６６】
この円筒形セラミックス成形体１１を、図３に示すように、軸方向に２０ｍｍ間隔で５つのエリア（１２〜１６）に分け、各エリアについて円周方向に等間隔で８点の測定点（ａ〜ｈ）を設け、マイクロメータを用いて、全ての測定点の厚みを正確に測定した。この結果、実施例１では、厚みの最小値が２０．２ｍｍ、最大値が２０．５ｍｍであり、目標とする厚み２０ｍｍに対する公差が１．０ｍｍ以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は２０．３ｍｍであり、標準偏差は０．０９であった。これより、この円筒形セラミックス成形体は、きわめて均一な厚みを有するものであることが確認された。
【００６７】
最後に、この円筒形セラミックス成形体１１を、電気炉（丸祥電器株式会社製）内に配置し、焼成温度：１５５０℃、保持時間：２０時間、雰囲気ガス：純酸素ガス（酸素１００％）、雰囲気ガス流量（総量）：１２．５Ｌ／ｍｉｎ、冷却速度（〜１００℃）：０．７℃／ｍｉｎの条件下で焼成し、円筒形セラミックス焼結体を得た。この円筒形セラミックス焼結体に対して、外径が１６０．７ｍｍ、内径が１２８．７ｍｍ、厚みが１６．０ｍｍ、全長が８２．０ｍｍとなるように研削加工による仕上げ加工を行った後、加工後のセラミックス焼結体を円筒形のバッキングチューブに固定することにより、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは８８％であった。
【００６８】
実施例１で使用した円筒形成形型の寸法および原料粉末について表１および表２に示す。また、得られた円筒形セラミックス成形体の特性について表３に示す。
【００６９】
（実施例２）
円筒形成形型に原料粉末を充填する際に、振動機ではなく、手動で振動を加えたこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は１９６．５ｍｍ、内径は１５６．０ｍｍ、全長は１００ｍｍであった。
【００７０】
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み２０ｍｍに対する公差が１．０ｍｍ以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は２０．４ｍｍであり、標準偏差は０．２２であった。
【００７１】
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは８７％であった。これらの結果を表１〜表３に示す。
【００７２】
（実施例３）
円筒形成形型として、得られる円筒形セラミックス成形体の目標とする厚みを１５ｍｍとし、型枠の外径が２２６ｍｍ、内径が２１１ｍｍ、全長が１２０ｍｍであり、蓋体の外径が２３６ｍｍ、厚みが１０ｍｍであるものを使用したこと以外は、実施例１と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体は、外径が１８６．０ｍｍ、内径が１５６．０ｍｍ、全長が１００ｍｍであった。
【００７３】
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み１５ｍｍに対する公差が１．０ｍｍ以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は１５．３ｍｍであり、標準偏差は０．１０であった。
【００７４】
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは８７％であった。これらの結果を表１〜表３に示す。
【００７５】
（実施例４）
円筒形成形型に係合溝を設けなかったこと以外は、実施例１と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は１９６．３ｍｍ、内径は１５６．０ｍｍ、全長は１００ｍｍであった。
【００７６】
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み２０ｍｍに対する公差が１．０ｍｍ以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は２０．４ｍｍであり、標準偏差は０．２７であった。
【００７７】
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは７８％であった。これらの結果を表１〜表３に示す。
【００７８】
（実施例５）
円筒形成形型にストッパを設けなかったこと以外は、実施例１と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は１９６．２ｍｍ、内径は１５６．０ｍｍ、全長は１００ｍｍであった。
【００７９】
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み２０ｍｍに対する公差が１．０ｍｍ以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は２０．６ｍｍであり、標準偏差は０．２２であった。
【００８０】
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは７７％であった。これらの結果を表１〜表３に示す。
【００８１】
（実施例６）
前記円筒形成形型として、型枠の厚みが６．０ｍｍのもの（外径：２４３ｍｍ、内径：２３１ｍｍ）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は１９６．２ｍｍ、内径は１５６．０ｍｍ、全長は１００ｍｍであった。
【００８２】
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み２０ｍｍに対する公差が１．０ｍｍ以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は２０．４ｍｍであり、標準偏差は０．２９であった。
【００８３】
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは８８％であった。これらの結果を表１〜表３に示す。
【００８４】
（実施例７）
前記円筒形成形型として、型枠の厚みが１０ｍｍのもの（外径：２５１ｍｍ、内径：２３１ｍｍ）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は１９６．８ｍｍ、内径は１５６．０ｍｍ、全長は１００ｍｍであった。
【００８５】
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み２０ｍｍに対する公差が１．０ｍｍ以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は２０．５ｍｍであり、標準偏差は０．２５であった。
【００８６】
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは８８％であった。これらの結果を表１〜表３に示す。
【００８７】
（実施例８）
前記円筒形成形型として、蓋体の厚みが８ｍｍのもの（外径：２５６ｍｍ、貫通孔の径：１５６ｍｍ）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は１９６．６ｍｍ、内径は１５６．０ｍｍ、全長は１００ｍｍであった。
【００８８】
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み２０ｍｍに対する公差が１．０ｍｍ以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は２０．６ｍｍであり、標準偏差は０．２２であった。
【００８９】
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは８８％であった。これらの結果を表１〜表３に示す。
【００９０】
（実施例９）
前記円筒形成形型として、蓋体の厚みが１２ｍｍのもの（外径：２５６ｍｍ、貫通孔の径：１５６ｍｍ）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は１９６．５ｍｍ、内径は１５６．０ｍｍ、全長は１００ｍｍであった。
【００９１】
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み２０ｍｍに対する公差が１．０ｍｍ以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は２０．５ｍｍであり、標準偏差は０．２５であった。
【００９２】
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは８５％であった。これらの結果を表１〜表３に示す。
【００９３】
（実施例１０）
前記型枠として硬度が４０のアメゴム、前記蓋体として硬度が４０のシリコーンゴムを用いたこと以外は、実施例１と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は１９６．３ｍｍ、内径は１５６．０ｍｍ、全長は１００ｍｍであった。
【００９４】
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み２０ｍｍに対する公差が１．０ｍｍ以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は２０．５ｍｍであり、標準偏差は０．２５であった。
【００９５】
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは８６％であった。これらの結果を表１〜表３に示す。
【００９６】
（実施例１１）
前記型枠として硬度が７０のウレタンゴム、前記蓋体として硬度が７０のウレタンゴムを用いたこと以外は、実施例１と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は１９６．７ｍｍ、内径は１５６．０ｍｍ、全長は１００ｍｍであった。
【００９７】
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み２０ｍｍに対する公差が１．０ｍｍ以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は２０．６ｍｍであり、標準偏差は０．１０であった。
【００９８】
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは８７％であった。これらの結果を表１〜表３に示す。
【００９９】
（実施例１２）
原料粉末として、タップ密度が１．３０ｇ／ｃｍ3である、酸化インジウム粉末と酸化スズからなる造粒粉末を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形セラミックス成形体を得た。なお、上記造粒粉末の平均粒径は７５μｍであった。この円筒形セラミックス成形体の外径は１９６．９ｍｍ、内径は１５６．０ｍｍ、全長は１００ｍｍであった。
【０１００】
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み２０ｍｍに対する公差が１．０ｍｍ以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は２０．６ｍｍであり、標準偏差は０．１０であった。
【０１０１】
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは８５％であった。これらの結果を表１〜表３に示す。
【０１０２】
（実施例１３）
初めに、酸化亜鉛粉末と酸化アルミニウム粉末を、酸化アルミニウム粉末の割合が２質量％となるように秤量し、原料粉末濃度が６５質量％となるように純水と、バインダとしてのポリビニルアルコール（ＰＶＡ）と、分散剤とを加え、ビーズミルにより混合および解砕し、スラリーを得た。このスラリーに含まれる酸化亜鉛粉末および酸化アルミニウム粉末の平均粒径を、レーザ回折式の粒度分布測定装置を用いて測定したところ、０．６７μｍであった。その後、このスラリーをスプレードライヤを用いて乾燥することにより、造粒粉末を得た。この造粒粉末の平均粒径を、同様にレーザ回折式粒度分布測定装置を用いて測定したところ、５９μｍであった。また、造粒粉末のタップ密度を振とう比重測定器を用いて測定したところ、１．４６ｇ／ｃｍ3であった。
【０１０３】
原料粉末として、このようにして得られた造粒粉末を用いたこと以外は、実施例１と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は１９６．２ｍｍ、内径は１５６．０ｍｍ、全長は１００ｍｍであった。
【０１０４】
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み２０ｍｍに対する公差が１．０ｍｍ以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は２０．５ｍｍであり、標準偏差は０．２０であった。
【０１０５】
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは８６％であった。これらの結果を表１〜表３に示す。
【０１０６】
（実施例１４）
得られる円筒形セラミックス成形体の目標とする厚みを２０ｍｍとして、図４に示すような円筒形成形型１ｂを用意した。
【０１０７】
この円筒形成形型１ｂを構成する芯棒２は、外径が１６０ｍｍ、全長が２０６ｍｍであった。また、型枠３ａの外径は３１１ｍｍ、内径は２３１ｍｍ、厚み（径方向幅）は４０ｍｍ、全長は１９８ｍｍ、内面（原料粉末５と接触する面）の長さは１１８ｍｍであった。蓋体４ｂの外径は３１１ｍｍ、内面（中空円板１９と接触する面）の径は２３１ｍｍ、厚み（軸方向幅）は４４ｍｍ、貫通孔８ａの径は１６０ｍｍであった。中空円板１９の外径は２３１ｍｍ、中空部の径は１６０ｍｍ、厚みは５ｍｍであった。なお、型枠３ａのテーパ面１７および蓋体４ｂのテーパ面１８のテーパ角は、いずれも４５°であった。
【０１０８】
この円筒形成形型１ｂにおいて、型枠３ａおよび中空円板１９は、硬度が４８のアメゴムで構成されており、蓋体４ｂおよび芯棒２は、ロックウェル硬さでＨＲＲ１２０のＭＣナイロン（クオドラント・ポリペンコ・ジャパン株式会社製、登録商標）で構成されていた。
【０１０９】
このような円筒形成形型を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は２００．５ｍｍ、内径は１６０．０ｍｍ、全長は１００ｍｍであった。
【０１１０】
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み２０ｍｍに対する公差が１．０ｍｍ以内であることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は２０．５ｍｍであり、標準偏差は０．２５であった。
【０１１１】
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは８６％であった。これらの結果を表１〜表３に示す。
【０１１２】
（比較例１）
円筒形成形型として、図５に示すような蓋体が無可動のものを使用したこと以外は、実施例１と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は１９６．０ｍｍ、内径は１５６．０ｍｍ、全長は１００ｍｍであった。
【０１１３】
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み２０ｍｍに対する公差が１．０ｍｍを超えていることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は１９．９４ｍｍであり、標準偏差は０．９７であった。
【０１１４】
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは５４％であった。これらの結果を表１〜表３に示す。
【０１１５】
（比較例２）
円筒形成形型として、一方の蓋体のみを図１のように移動可能とし、他方の蓋体を図５のように無可動にしたものを用いたこと以外は、実施例１と同様にして円筒形セラミックス成形体を得た。この円筒形セラミックス成形体の外径は２００．０ｍｍ、内径は１５６．０ｍｍ、全長は１００ｍｍであった。
【０１１６】
この円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様に測定点を設定し、厚みを測定した。この結果、目標とする厚み２０ｍｍに対する公差が１．０ｍｍを超えていることが確認された。また、各測定点の厚みの平均値は２０．８８ｍｍであり、標準偏差は１．１６であった。
【０１１７】
また、得られた円筒形セラミックス成形体に対して、実施例１と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを得た。最終的な原料歩留まりは４９％であった。これらの結果を表１〜表３に示す。
【０１１８】
【表１】
2015016632.tif 000003
【０１１９】
【表２】
2015016632.tif 000004
【０１２０】
【表３】
2015016632.tif 000005
【符号の説明】
【０１２１】
１、１ａ、１ｂ  円筒形成形型
２、２ａ  芯棒
３、３ａ  型枠
４、４ａ、４ｂ  蓋体
５  原料粉末（セラミックス粉末）
６  セラミックス成形体
７  加工代
８、８ａ  貫通孔
９ａ、９ｂ  ストッパ
１０  係合溝
１１  円筒形セラミックス成形体
１２〜１６  第１エリア〜第５エリア
ａ〜ｈ  測定点
１７  テーパ面
１８  テーパ面
１９  中空円板
【図１】
2015016632.tif 000006
【図２】
2015016632.tif 000007
【図３】
2015016632.tif 000008
【図４】
2015016632.tif 000009
【図５】
2015016632.tif 000010
【図６】
2015016632.tif 000011