(57)【要約】  材料がチャネル（９）の長さに沿って順序正しく流れ、攪拌要素（５，７）をチャネル（９）内に設け、チャネル（９）を振盪して攪拌要素（５，７）がチャネル（９）の半径方向にチャネル（９）内で動くようにすることによって、かかる材料がチャネル（９）の軸線に対して横方向に混合されるようになっている連続混合器／反応器及び混合プロセスが提供される。
2013523440.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
１つ又は２つ以上の攪拌要素を収容したチャネルを有する連続流れシステムであって、前記攪拌要素は、前記チャネル内の他の材料とは異なる密度のものであり、前記チャネルは、材料のための１つ又は２つ以上の入口及び材料のための１つ又は２つ以上の出口を有し、前記チャネルを通過する材料は、順序正しい流れを生じ、攪拌運動は、前記チャネルを振盪することによって生じ、混合方向は、前記チャネルを通る材料の流れ方向に対して実質的に横方向である、
ことを特徴とするシステム。
【請求項２】
前記攪拌運動方向は、半径方向平面に制限されている、
請求項１記載のシステム。
【請求項３】
前記チャネルは、剛性である、
請求項１又は２記載のシステム。
【請求項４】
攪拌ガイドを使用する、
請求項１〜３のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項５】
攪拌ガイドスペーサを使用する、
請求項１〜４のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項６】
前記システムは、振盪プラットホームに取り付けられた１本又は２本以上の管を有し、混合は、前記チャネルを振盪することによって生じる、
請求項１〜５のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項７】
前記攪拌手段の組み合わせ効果は、前記チャネルの直径の５０％以上をスイープすることにある、
請求項１〜６のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項８】
前記システムは、動的混合プラグ流れシステムを含み、前記攪拌手段は、ばら固体用の機械的部分である、
請求項１〜７のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項９】
前記攪拌手段は、流体（例えば、ガス）である、
請求項１〜８のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項１０】
前記攪拌手段は、プロセス流体との反応又はプロセス流体中での溶解の有無を問わず、前記プロセス流体と一緒に動く、
請求項９記載のシステム。
【請求項１１】
前記半径方向における前記攪拌手段の平均速度は、前記チャネルを通って移動する前記プロセス材料の軸方向速度よりも高い、
請求項１〜１０のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項１２】
前記半径方向における前記攪拌手段の前記平均速度は、前記プロセス材料の前記軸方向速度の５倍、より好ましくは１０倍を超え、最大５０倍までである、
請求項１１記載のシステム。
【請求項１３】
前記攪拌手段の振盪速度は、毎秒１〜１００サイクルである、
請求項１〜１２のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項１４】
前記チャネル直径は、１０ｍｍ〜１００ｍｍ、好ましくは５０ｍｍ〜１００ｍｍである、
請求項１〜１３のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項１５】
前記チャネル長さは、２メートル未満である、
請求項１〜１４のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項１６】
前記チャネルの長さは、５０ｍｍ〜２メートルである、
請求項１５記載のシステム。
【請求項１７】
前記チャネル長さは、前記チャネル直径の少なくとも２倍、好ましくは前記チャネル直径の５倍、前記チャネル直径の最高１０倍である、
請求項１〜１６のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項１８】
直列に結合された一連のチャネルを有する、
請求項１〜１７のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項１９】
前記攪拌手段は、長さが３００ｍｍ未満である、
請求項１〜１８のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項２０】
前記攪拌要素は、前記チャネル内における前記攪拌要素の運動を案内すると共に制御する端キャップを備えている、
請求項１〜１９のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項２１】
前記チャネルは、温度制御ジャケットを備えている、
請求項１〜２０のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項２２】
化学的反応、生物学的反応若しくは物理的反応又はこれらの組み合わせのための請求項１〜２１のいずれか１項に記載のシステムの使用。
【請求項２３】
前記システムは、流れ抽出器である、
請求項１〜２１のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項２４】
前記システムは、流れ晶出器である、
請求項１〜２１のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項２５】
向流流れプロセスのための請求項１〜２４のいずれか１項に記載のシステムの使用。
【請求項２６】
連続的に順序正しく流れる流れを混合する装置であって、１つ又は２つ以上の攪拌要素を収容したチャネルを有し、前記攪拌要素は、前記チャネル内の他の流れとは異なる密度のものであり、前記チャネルは、材料のための１つ又は２つ以上の入口及び材料のための１つ又は２つ以上の出口を有し、前記装置は、前記チャネルを振盪して攪拌運動を生じさせる手段を更に有し、混合方向は、前記チャネルを通る材料の流れ方向に対して実質的に横方向である、
ことを特徴とする装置。
【請求項２７】
前記攪拌運動方向は、半径方向平面に制限されている、
請求項２６記載の装置。
【請求項２８】
前記チャネルは、剛性である、
請求項２６又は２７記載の装置。
【請求項２９】
振盪プラットホームを有する、
請求項２６〜２８のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３０】
前記システムは、動的混合プラグ流れシステムを含み、前記攪拌手段は、ばら固体用の機械的部分である、
請求項２６〜２９のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３１】
前記攪拌手段は、流体（例えば、ガス）である、
請求項１〜８のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３２】
前記チャネル直径は、１０ｍｍ〜１００ｍｍ、好ましくは５０ｍｍ〜１００ｍｍである、
請求項２６〜３１のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３３】
前記チャネル長さは、２メートル未満である、
請求項２６〜３３のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３４】
直列に結合された一連のチャネルを有する、
請求項２６〜３３のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３５】
前記チャネルは、温度制御ジャケットを備えている、
請求項２６〜３４のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３６】
１つ又は２つ以上の攪拌要素を収容したチャネル内で連続的に流れる流れを混合する方法であって、前記攪拌要素は、前記チャネル内の他の材料とは異なる密度のものであり、前記チャネルは、材料のための１つ又は２つ以上の入口及び材料のための１つ又は２つ以上の出口を有し、前記チャネルを通過する材料は、順序正しい流れを生じ、攪拌運動は、前記チャネルを振盪することによって生じ、混合方向は、前記チャネルを通る材料の流れ方向に対して実質的に横方向である、
ことを特徴とする方法。
【請求項３７】
前記攪拌運動方向は、半径方向平面に制限されている、
請求項３６記載の方法。
【請求項３８】
前記攪拌手段の組み合わせ効果は、前記チャネルの直径の５０％以上をスイープすることにある、
請求項３６又は３７記載の方法。
【請求項３９】
前記半径方向における前記攪拌手段の平均速度は、前記チャネルを通って移動する前記プロセス材料の軸方向速度よりも高い、
請求項３６〜３８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項４０】
前記半径方向における前記攪拌手段の前記平均速度は、前記プロセス材料の前記軸方向速度の５倍、より好ましくは１０倍より多く最大で５０倍までである、
請求項３９記載の方法。
【請求項４１】
前記攪拌手段の振盪速度は、毎秒１〜１００サイクル（又は１００サイクル以上）である、
請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、動的混合条件下においてチャネル内での液体、スラリ、気／液混合物、超臨界流体、ガス、不混和性流体（又はこれら材料の混合物）の連続運動又は流れによる移送のために用いられる流れシステムに関する。用途の例としては、化学反応器、抽出器、混合器、晶出器、バイオリアクタ、ヒータ及びクーラである連続流れシステムが挙げられる（しかしながら、これらには限定されない）。例としては、更に、順序正しい又は系統立った流れが必要であり且つ相分離、増粘又は硬化を阻止することが必要な流体移送システムが挙げられる。本発明は、特に、混合が流れ方向に対して実質的に横方向に行われる順序正しい流れを含む連続流れシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
理想的なプラグ流れは、流れている流体の速度がチャネルのフェースにおいて一様であり、逆混合が生じない流れ状態であることを意味している。しかしながら、理想的なプラグ流れが、大径の管には望ましくなく（混合のためには大径チャネル中の幾分かの横方向運動が必要である）、可能でもない（例えば、壁面摩擦が速度分布に悪影響を及ぼす）ことが認識されるべきである。本明細書では、プラグ流れは、理想的なプラグ流れに近い状態を意味している。本発明との関連において、プラグ流れは、順序正しい流れであることを意味し、従って、流体要素は、これら流体要素がチャネルに入るのと実質的に同一の順序でチャネルを通って移動してこれを出るようになっている。プラグ流れは又、２つの相が互いに逆方向に（向流状態で）流れるが、各相がそのそれぞれの方向においてプラグ流れの規則にほぼ従う（相相互間で移送する場合のある成分を除く）システムに利用される。したがって、本発明は、チャネル内における材料の逆混合の度合いを最小限に抑え、更に、半径方向混合が停滞ゾーン又は表面抵抗の効果を減少させることができ、そしてそのようにする際、プラグ流れの質を向上させる。
【０００３】
本発明は、チャネル中の流れに関する。「軸方向」という用語は、チャネルの長い軸線を意味している。チャネル中の流体の正味の方向は、軸方向である。「半径方向」という用語は、軸方向軸線に対して実質的に９０°をなす平面を意味している。
【０００４】
本明細書で用いられる「静的混合」という用語は、チャネル内における流体の流れ方向が混合要素を動かさないで変えられるシステムに関する。例示としては、乱流、チャネル曲がり部、バッフル及び静的混合器又はミキサが挙げられる。本発明は、流れチャネル内における動的混合に関する。大抵の従来型の動的混合器は、回転攪拌器の使用を必要としている。本発明の混合方法は、チャネルを振盪することによって達成される。チャネルは、混合を促進するための攪拌器又は攪拌手段を収容し、この場合、好ましい攪拌方向は、半径方向平面に制限される。
【０００５】
本明細書で用いられる「チャネル」という用語は、プロセス材料の流れるチャネルを意味している。チャネルは、管又はパイプであるのが良い。比、例えばチャネル直径とチャネル長さの比と言った場合、これは、チャネルが円形であることを前提としている。チャネルが非円形である場合、これらパラメータ又は他のパラメータの推定が本明細書において説明する理論及び寸法設定基準を用いた妥当な判断により利用されるのが良い。
【０００６】
本発明との関連における「チャネル」という用語は、振盪によって混合を行う管又はパイプを意味している。一連のチャネルを直列に用いるのが良く、この場合、各チャネルを連結パイプによって別のチャネルから隔てることができる。任意の連結パイプの直径は、好ましくは、連結パイプ内の動的混合が存在しない場合に順序正しい流れを維持するようチャネルよりも小さい。一連のチャネルを並列に用いても良い。
本発明のシステムは、攪拌式管系（agitated tube system：ＡＴＳ）又は攪拌式管型反応器（agitated tube reactor ：ＡＴＲ）と呼ばれる。
【０００７】
国際公開第２００８／０６８０１９号パンフレットは、攪拌式セル型反応器を記載している。この反応器は、２つ又は３つ以上の連続攪拌式セル（ＣＳＴ）を有し、それにより、セルを振盪することによって混合が達成される。２つの互いに異なる密度の材料がセル内に提供され、振盪の作用効果は、混合を生じさせることにある。攪拌式セル型反応器内の個々の段における流体の運動は、プラグ流れパターンに従うわけではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】国際公開第２００８／０６８０１９号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、多数の段が直列に用いられる場合、プラグ流れの特性が達成される。この設計の欠点は、スケールアップに関連している。攪拌式セル型反応器では、混合式セル内における流体の組成は、バイパス又は停滞を回避するために実質的に一様でなければならない。この理由で、セルの長さは、直径とほぼ同じであるべきである。この結果、段容積を増大させる場合、大径の段が用いられる。大径の段は、大きな振盪機の移動（これにより振盪回数が制限される）を必要とするので小径のチャネルよりも効率が低い。大径チャネルは又、システムの重量及び高さを増大させ、これは、安定性に悪影響を及ぼすと共に大きな振盪機動力を必要とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、振盪混合技術を利用した管状システムに関する。国際公開第２００８／０６８０１９号パンフレットとは異なり、これは、プラグ流れを得るのに多数の段を必要としない管状システムである（但し、段分離がコンパクトさを得る理由で使用される場合がある）。この設計では、チャネル長さ（多数の別々の段ではない）は、チャネルを通る生成物のプラグ流れを維持する基礎となる。この設計例におけるチャネルの入口と出口は、軸方向経路上で最も長い実用長さだけ隔てられる。本発明の攪拌式管系は、以下の利点を有する。
【００１１】
ＡＴＳ内における好ましい混合方向は、半径方向平面内であり、攪拌式セル型反応器内における混合方向は、好ましくはランダムである。このことは、ＡＴＳ内における単一段内の流れパターンが実質的にプラグ流れであることを意味している。この結果、プラグ流れが単一のチャネル中に生じる。
【００１２】
出口パイプに対する入口パイプの位置は、理想的な攪拌式セル型反応器では重要ではない。ＡＴＳでは、入口パイプと出口パイプは、軸方向平面上で最大実用距離だけ隔てられている。
【００１３】
攪拌式セル型設計では、放出パイプ中の材料の組成は、セル内における任意の箇所の材料組成と実質的に同一である。ＡＴＳでは、放出パイプ内における材料の組成は、放出パイプのすぐ近くに位置するＡＴＳチャネル内の材料と同一であるに過ぎない。
【００１４】
米国特許第５６２８５６２号明細書は、２種類の材料が供給される場合があり、そして左側から右側に動かされて混合を生じさせることができる管を備えた計量供給装置を記載している。ワイヤが管の内壁に取り付けられると共に管を通って長手方向に延び、それにより混合を促進する。寸法形状について言及がないが、設計は、プラグ流れシステムではなく、図示の混合要素は、軸方向平面と半径方向平面の両方の平面内における混合を促進することを特定の目的としている。
【００１５】
ＡＴＳ設計により、長いチャネルの使用が可能であり、又、比較的小さな直径のチャネルを使用することも可能である。長い小径の管は、軽量化、製作費の低下及び２００ミリメートルにわたる能力が得られるよう攪拌式セル型設計よりも本来的に良好な混合特性に寄与する。２００ミリメートル未満のＡＴＳシステムも又使用できる。ＡＴＳについて予定される使用に応じて、ＡＴＳに温度制御ジャケットを設けることが都合の良い場合がある。これにより、プロセス温度を調節し、必要に応じて熱を加え又は除去する手段が提供される。
【００１６】
ＡＴＳのチャネルの１本又は２本以上は、振盪プラットホームに取り付けられ、混合は、チャネルを振盪することにより生じる。攪拌式セル型設計の場合と同様、２つ以上の密度の材料が混合を生じさせるためにチャネル内に存在しなければならない。この設計例について添付の図面を参照して説明する。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】攪拌式管系を示す図である。
【図２】振盪プラットホーム（振盪プラットホームの機構体の細部は示されていない）に取り付けられた多数のチャネル束を示す攪拌式管系を示す図である。
【図３】ばね攪拌器を備えた内部攪拌器を示すチャネルの切除断面図である。
【図４】スポーク攪拌器を備えた内部攪拌器を示す管の切除断面図である。
【図５】静的攪拌ガイドを備えた混合要素を示す図である。
【図６】向流系を示す図である。
【図７】ＡＴＲ及び１リットルバッチについて滞留時間と変換率の関係を示すグラフ図である。
【図８】１リットルＡＴＲにおける反応器処理量と変換率の関係を示すグラフ図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
図１は、ＡＴＳチャネルを示している。生成物は、入口（１）のところで流入し、そしてチャネル（９）を通って出口（２）まで流れる。加熱用又は冷却用流体（必要な場合）が入口（３）及び出口（４）連結部を経て加熱／冷却ジャケット（１０）を通ってポンプ輸送される。種々の設計の冷却／加熱ジャケットを用いることができる。他の流体成分とは異なる密度の自由可動攪拌要素がチャネル内に設けられている。この例では、ばね型混合器又は混合手段（５）が図示されている。図１は、一連の別々の混合器（５，７）を示している。変形例として、種々の混合器を単一のチャネル内に用いることができる。混合リング（６）を図１に示すように用いるのが良い。加熱／冷却ジャケット（８）のためのオプションとしての膨張ベローが図示されている。これら膨張ベローは、シェルとジャケットとの間の膨張差に順応する。１本又は複数本のチャネルが可動プラットホーム（図１には示されていない）に取り付けられている。チャネルは、図２に示されているように能力を増大させるよう他のチャネルに連結されても良い。攪拌プラットホーム（１２）に取り付けられた例えば図１に示された多数本のチャネル（１１）を示しており、攪拌プラットホームは、組立体をチャネルの長い軸線に対して横方向に往復動させる。運動方向は、チャネルの長い軸線に対して横方向に軌道パターン又は他の何らかのパターンをなしても良い。プラットホーム攪拌機構体の細部は図示されていない。プロセスチャネルは、種々の箇所に、例えば機器、サンプル採取又は追加のための種々の連結部を有するのが良い。
【００１９】
図３は、反応チャネル（１３）内のばね型攪拌器（１４）を示している。攪拌器の各端部のところには、オプションとしての攪拌リング（１５）が設けられている。攪拌リング（１５）は、隣り合う攪拌器の端部が互いにぶつかり又は互いに引っかかるのを阻止する。これら攪拌リングは又、チャネルの側部に当たった際に攪拌要素のための軟らかい接触面を提供することができる。これにより、摩耗及び製品損傷を減少させることができる。攪拌リングは、チャネルに沿う流れを促進するために穴又は切り欠きを有するのが良い。攪拌リングは、プラスチックのような軟質材料で作られても良く、或いは、金属のような硬質材料で作られても良い。攪拌リングは又、衝撃を和らげると共に跳ね返りを生じさせるゴム又はプラスチック層を使用しても良い。攪拌リングは又、逆混合を減少させ又は流体の１つの相を捕捉するためにも使用できる。
【００２０】
攪拌器の組み合わせ効果は、チャネル直径の５０％以上をスイープすることにあることが好ましい。これを達成するため、２種類以上の直径の混合要素を収容した攪拌器を図４に示すように用いるのが良い。これは、４本の外側混合ロッド（１６）及び１本の内側ロッド（１７）を使用している。変形例として、ばね内に設けられた同心リング又はばねを混合器として使用しても良い。図５は、プロセスチャネル（２１）内の静的攪拌ガイドを示している。攪拌器（１８）は、自由運動を可能にするよう中空の中心部を備えている。攪拌ガイド（１９）は、隣り合う攪拌器が互いに当たるのを阻止する。攪拌ガイドスペーサ（２０）は、攪拌ガイドを互いに連結するロッドである。攪拌器の自由運動を可能にするため、攪拌ガイドをスペーサの内方の軸線は、チャネル直径の中ほど１／３の範囲内に位置することが好ましい。攪拌ガイドスペーサは、周辺に配置されるのが良いが、これにより、伝熱能力が減少する場合があり又は攪拌器の運動が妨害される場合がある。攪拌ガイド及び攪拌ガイドスペーサは、管の一端部からの滑り込みによって挿入されるよう設計されているのが良い。攪拌ガイドは、チャネルに沿うプロセス材料の通過を可能にするよう中央に穴を備え又は周囲に切り欠きを備えた中実円板であるのが良い。これら攪拌ガイドは、星型ガイドであっても良い。攪拌ガイドは、混合要素が異なる密度の流体又はガスである場合に混合要素の軸方向運動を制御するよう使用することも可能である。これらの場合、攪拌ガイドは、ガス又は高密度の材料を保持する堰として働くよう外周部に中実リングを提供することが好ましい。これらの場合、プロセス材料は、周囲のところに設けられていない穴を通ってガイドを横切って通過する。
【００２１】
一実施形態では、本発明は、ばらの攪拌器が混合目的向きに設計された中実の機械的部分である動的混合式プラグ流れシステムを提供する。
【００２２】
本発明は、動的混合式プラグ流れシステムであって、攪拌手段がシステム内において別の流体とは異なる密度の材料（例えば、ガス）である動的混合式プラグ流れシステムを更に提供する。一密度の流体の軸方向流れは、攪拌ガイド及び／又はチャネルの端部のところの取り出し箇所（ガスが逃げ出るのを阻止するための低い高さ位置の取り出し部）の向きによって阻止できる。
【００２３】
本発明は、動的混合式システムであって、攪拌手段がプロセス流体との反応又はプロセス流体中での溶解の有無にかかわらず、プロセス流体と共に動くことができるシステム内の別のプロセス流体とは異なる密度の流体（例えば、ガス）である動的混合式システムを更に提供する。
【００２４】
別の実施形態では、このシステムは、温度制御装置を採用し、但し、温度制御装置が設けられていないシステムを使用することも可能である。温度制御装置を用いる場合、外側スリーブ又はコイルの形態をした外部冷却／加熱ジャケットを用いるのが良い。変形例として、これは、電気ヒータであっても良い。温度制御は、プロセス流体の温度をモニタする温度センサによって達成できる。温度センサからの信号は、加熱又は冷却用媒体（この場合、この媒体は、伝熱流体である）の流量又は温度を変化させ又は電気ヒータの場合、電力を変化させるために使用されるのが良い。管に沿う種々の箇所に互いに異なる温度制御方式を採用することができる。
【００２５】
ＡＴＳは、主として半径方向平面内の動的混合方式を用いているので、混合効率は、チャネルを通る流体の線形速度に依存せず、プラグ流れは、半径方向平面内における動的混合を利用しないシステムと比較してチャネルを通る流体の線形速度への依存度が小さい。このことは、必要ならば、変化する要件、例えば伝熱要件に合うよう反応器の（実質的に同一の混合及びプラグ流れ特性を有する）種々の段のところに互いに異なる直径のチャネルを用いるのが良いということを意味している。
【００２６】
しかしながら、任意の振盪方向を採用することができ、好ましい振盪方向は、半径方向平面内であり、攪拌運動は、半径方向平面内において回転運動、横方向運動又は種々の軌道運動であるのが良い。軸方向平面内に攪拌器の運動が行われる場合、これは、チャネル長さの１０％未満に制限されることが好ましい。
【００２７】
振盪回数は、必要な混合レベルに関連づけられる。しかしながら、最小限として、半径方向における攪拌器の平均速度は、チャネルを通って移動するプロセス材料の軸方向速度よりも高いことが必要であり、好ましくは、軸方向速度の５倍を超え、より好ましくは軸方向速度の１０倍を超える。攪拌器の平均速度は又、最高プロセス流れの軸方向速度の５０倍以上であっても良い（高い混合速度は、物質移動制限プロセスにとって特に重要である）。迅速な又は効率的な混合を必要とするプロセスの場合、毎秒１〜１０サイクル（又はこれ以上）の振盪速度を用いるのが良いが、毎秒最高１００サイクルまでの混合時間を用いることができる。
【００２８】
チャネルの直径は、１ｍｍ未満であっても良く或いは１ｍを超えても良い。しかしながら、小径チャネルに関する制約は、これら小径チャネルが小さい攪拌器を用い、その結果、互いに質量当たりの表面抵抗が増大することにある。この結果、混合効率が低下する（特に、粘度の高い流体に関し）。１００ｍｍを超えるチャネル直径を有するシステムを用いることができるが、これらは、コスト高であり、しかも振盪による混合が困難である。したがって、好ましいチャネル直径は、１０ｍｍ〜１００ｍｍであり、より好ましくは２５ｍｍ〜８０ｍｍである。
【００２９】
反応器チャネルの長さを増大させることにより、容積が増大する。使用可能な長さには制限が存在しない。しかしながら、実用上の理由で、２メートル以下のチャネル長さが好ましい。というのは、かかるチャネルを振盪プラットホームに取り付けなければならないからである（この場合、振盪エネルギーの良好な伝達のために剛性であることが望ましい）。これよりも長いチャネルが必要な場合、チャネルを長さが２メートル以下、より好ましくは長さが１メートル以下の一連の短いチャネルに分割することが好ましい。多数のチャネルが用いられる場合、これらチャネルは、好ましくは、直径を減少させたチャネルにより互いに結合される（良好なプラグ流れを保証すると共に混合チャネル相互間の移送遅延を最小にするため）。本発明者は、本発明のシステムの利用により、従来型の管状連続流れシステムの場合よりも実質的に短い直径及び実質的に長い直径のチャネルを使用することができるということを見出した。
【００３０】
単一のチャネルの好ましい容積は、１０ミリリットル〜１０リットルである。より好ましくは、この容積は、１００ミリリットル〜１リットルである。
【００３１】
プラグ流れを維持するため、チャネルの長さは、好ましくは、チャネル直径の少なくとも２倍である。より好ましくは、チャネルの長さは、チャネル直径の少なくとも５倍、より好ましくはチャネル直径の少なくとも１０倍である。
【００３２】
攪拌作用をシステム全体又は個々のチャネルに適用することができる。また、攪拌作用は、チャネルの列に別個独立に適用でき又は逆に働いている数個のチャネル列に適用することができる。任意適当な攪拌方法を用いることができる。チャネルは、摺動フレームに取り付けられるのが良く又は変形例としてブッシュ、軸受又はばねに取り付けられても良く、それにより運動が可能になる。チャネル組立体を種々の手段、例えば電気モータ、油圧動力装置、電磁石又は圧縮ガスによって振盪させることができる。
【００３３】
プロセスチャネルは、好ましくは、振盪エネルギーを効率的にチャネル内容物に伝達することができるよう剛性である。チャネル材料の例としては、金属、ガラス、プラスチック内張金属、セラミック、ガラス内張金属又はプラスチックが挙げられる（しかしながら、これらには限定されない）。チャネルを垂直に、水平に又は傾けて取り付けることができる。チャネルの向きは、プロセス要件の性状で決まるであろう。
【００３４】
種々の形状及び種々の構成材料の攪拌器を用いることができる。例としては、中実筒体、中空筒体、ばね、中空バスケット（触媒又は他の固体を保持するため）及び球体が挙げられる（しかしながら、これらには限定されない）。単一反応器チャネル内には、１つの攪拌器又は多数の攪拌器を設けることができる。中実攪拌器を用いる場合、一般に、チャネル内の転動作用を促進するよう丸形である外部プロフィールを採用することが好ましい。攪拌器の長さは、チャネル長さと同一であるのが良い。しかしながら、長さが３００ｍｍ未満の攪拌器を用いることが好ましい。これにより、バランスを欠いた攪拌運動（この場合、攪拌器の長い軸線がチャネルの長い軸線からずれている）の問題が軽減する。バランスを欠いた攪拌運動により、望ましくない軸方向混合が促進される。攪拌器は又、これらの運動を部分的に制限するようチャネルに繋がれても良い。攪拌要素は、チャネル内におけるこれらの運動を案内すると共に制御する端キャップを備えるのが良い。
【００３５】
チャネルは、混合要素（攪拌器）及びスペーサをチャネルの一方の端部又は各端部のところで挿入したり取り出したりすることができるよう内部障害物を備えていない状態で設計されることが好ましい。これにより、クリーニング及び組み立てが単純化される。
【００３６】
チャネルは、取り外し可能な端キャップを有することが好ましく、その結果、点検、クリーニング又は補修のために管及び内部要素に接近することができる。
【００３７】
プロセス流体は、流体移送ポンプによってチャネルに送られる。プロセス流体を重力移送又は加圧ヘッドスペースを備えた供給容器によってチャネルに送っても良い。プロセス流体がガスである場合、これは、加圧容器からチャネルに送られるのが良い。
【００３８】
本発明のＡＴＳは、向流プロセス、例えば抽出又は向流反応にも使用できる。向流では、軽い相及び重い相の分離を可能にするよう非混合ゾーンを有することが望ましい（通常、必要である）。軽い相及び重い相は、チャネルの互いに反対側の端部のところで追加され、これら相は、これらのそれぞれの入口箇所に通じる互いに反対側の端部のところで取り出される。
【００３９】
図６は、かかる向流システムを示している。
【００４０】
図６は、振盪による混合のための攪拌プラットホーム（図示せず）に取り付けられた管（２２）を示している。管は、軽い相の材料のための第１の入口（２３）及び重い相の材料のための第２の入口（２４）を備えている。出口パイプ（２５），（２６）がそれぞれ軽い相及び重い相のために設けられている。攪拌要素（２７）が重い相と軽い相の混合及び向流抽出に続き重い相と軽い相の分離を助けるための分離ゾーン（２９）を提供するようオプションとして攪拌ガイド（２８）を備えた管に沿って設けられている。混合が行われない分離ゾーンが軽い相と重い相のそれぞれの入口箇所のところに必要である。追加の分離ゾーンを図示のように用いるのが良く又はある場合には用いなくても良い。
【００４１】
ＡＴＳ設計例は、低い（又は速い）速度で効率的な半径方向混合をもたらすことができる。この利点は、融通性にあると共に良好なプラグ流れ及び良好な混合を静的混合装置と比較して極めて短いチャネル（容積が所与である場合）で達成できるということにある。この設計例の利点は、次の利点を含む。
１．静的混合装置と比較したときに軸方向速度が所与の場合、混合が著しく向上する。
２．静的混合システムと比較して、短いチャネルで大きい体積が得られること、従って、製作費が著しく減少すること。例えば、１ｍｍ直径の静的混合チャネル内に１リットルの反応容量を得るには、１２００メートルを超えるパイプが必要である。静的混合反応器の場合、１メートルの４０ｍｍ直径チャネルは、極めて短い滞留時間で高い流量で迅速な混合及び良好なプラグ流れを達成するに過ぎない。長さが１メートル、直径が４０ｍｍのチャネルを備えた本発明の１リットルシステムは、数秒から何時間までもの反応時間にわたり、良好な混合及び良好なプラグ流れをもたらすことができる。
３．この設計例の大きな直径を備えた短いチャネルは、低い軸方向速度及び大きなチャネル直径により圧力降下が少ない。これらチャネルは又、良好な混合及び大きなチャネル直径により良好な固体取り扱い特性を有する。
４．この設計のシステムは、静的混合システムと比較した場合、チャネル長さ、チャネル直径又は流体速度への混合の依存度が低いので、スケールアップが本来的に簡単である。半径方向混合と軸方向混合の高い比により、スケールアップ中、プラグ流れの高いコンシステンシーが保証される。
【００４２】
従来型攪拌式タンク設計例における回転混合器と比較して、この種の混合の利点は、次の通りである。
１．攪拌器の運動を生じさせるのに湿式駆動シャフト又は磁気継手が不要である。
２．機械的シールが不要である。
３．攪拌要素が効果的に自己阻流性を示す横方向作用（回転とは異なり）に動くことができる。これは、バッフル（バッフルは、攪拌駆動シャフトが設けられているチャネル内に配置することが困難である）を不要にする効果的な混合方法である。
４．良好なスケールアップ特性が得られること。混合及びプラグ流れは、スケールアップの影響を実質的に受けず、圧力降下がスケールアップにより減少する。
【００４３】
バッチシステムと比較した場合の流れシステムの利点は、広く報告されており、かかる利点としては、安全性の向上、歩留りの向上、反応速度が速くなること及び品質が高くなることが挙げられる。ＡＳＴ設計例の商業上の利点は、これが他形式の流れシステムでは不可能であり又はとても手が出せないほどに高価である広汎なプロセスを取り扱うことができる流れシステムであるということに関連している。また、ＡＴＳ設計例は又、回転攪拌器を用いる多段システムよりも製作するのが実質的に容易且つ安価である。
【００４４】
ＡＴＳを次のものとして用いることができる（しかしながら、以下には限定されない）。
・均質流体との化学反応のための連続化学反応器、スラリとの化学反応のための連続化学反応器、気／液混合物との化学反応のための連続化学反応器、不混和性液体との化学反応のための連続化学反応器、固体触媒との化学反応のための連続化学反応器、不動化固体触媒との化学反応のための連続化学反応器、向流化学反応のための連続化学反応器、上記物質の混合物との化学反応のための連続化学反応器。また、３０秒を超える反応時間が理想的である。
・生きている又は死んでいる細胞との生体触媒のための連続バイオリアクタ、酵素処理プロセスのための連続バイオリアクタ及び生きている細胞の成長のための連続バイオリアクタ。
・均質及び不均質流体を含む混合又は流体移送のための連続流れシステム。
・並流抽出、向流抽出、晶出、ガス又は固体の溶解又は超臨界プロセスのための連続流れシステム。
【００４５】
本発明のＡＴＳの使用を以下の実施例により説明するが、かかる実施例では、Ｌ‐アミノ酸とα‐ケト酸の混合物を与えるようＤ‐アミノ酸の酸化のための反応を攪拌式管型反応器（ＡＴＲ）で実施した。結果を４００ｒｍｐの攪拌速度の１リットルバッチ容器と比較した。反応は、固体、気体及び液体が関与する多相である。酸素を反応混合物中に泡立て、反応混合物は、Ｄ‐アミノ酸、細胞全体に施された非不動化酵素及び基材アラニンを含む。
【００４６】
以下の図７は、１リットルＡＴＲ及び１リットルバッチ容器で実施された反応に関して滞留時間（時間）と変換率（％）との関係を示している。両方の反応器では、単位体積当たり同量の酸素を用いた。
【００４７】
結果の示すところによれば、ＡＴＲは、バッチ反応器とほぼ同じ変換率を達成しているが、１リットルバッチ反応器では２４時間であるのに対し、反応９時間で終了させている。反応速度は、液体中の酸素の溶解速度（物質移動が制限されている状態で）によって求められる。ＡＴＲにおける反応時間の短縮は、混合効率の向上及びかくして迅速な物質移動によるものであると言える。この性能の差は、スケールアップにより一層顕著になっている。バッチ反応器をスケールアップすると（直径及び長さを増大させることによって）、混合効率が減少する。ＡＴＲをスケールアップすると（管の長さを増大させることによって）、混合効率は不変のままである。
【００４８】
これらの結果は、反応速度を加速させる効率的な混合の利点を示している。良好な混合は、物質移動制限反応にとって重要であるだけでなく、順序正しい流れにとっても重要である。以下の図８は、ＡＴＲ１リットル容器により処理された反応器容積分の数と達成された変換率の関係を示している。この試験は、ＡＴＲの順序正しい流れ性能を評価するために実施された。
【００４９】
このグラフ図は、ＡＴＲが反応器１．７個分の容積を処理した後に安定した比率を達成していることを示しており、安定した比率は、この時点後における一定の変換率によって示されている。達成されたこの定常変換率は、プロセス流体が一定の反応時間で処理されていることを示しており、即ち、反応器を通って流れる流体は、実質的に一様な停留時間を有する。これは、順序正しい流れを示している。
【００５０】
順序正しい流れは、反応時間を制御し、反応時間、多くの形式の反応に関する歩留り及び品質を最大にする上で重要である。従来型管状反応器では、順序正しい流れは、高い速度に依存している。この実験では、管直径は、４２ｍｍであった。動的混合方式が用いられないこの直径の管内に順序正しい流れを維持するためには、０．０３ｍ／ｓの最小線形速度で乱流が必要である。これらの結果が示すように、ＡＴＲは、毎秒０．００００２メートルの速度で順序正しい流れを維持することができる。この結果の商業的意義は、大きい。ＡＴＲは、融通性が高い。というのは、その性能は、流体速度に依存していないからである。ＡＴＲは又、圧力降下を小さくした状態で短い大径の管で良好な性能をもたらすことができる。管長さと圧力降下の両方は、コストに対して大きな影響を及ぼす。
【００５１】
ＡＴＳをスケールアップ研究及び微小化学薬品、食料、ポリマー、バルク化学薬品、医薬品及び鉱物処理における製造プロセスに使用できる（これらには限定されない）。
【００５２】
ＡＴＳは、短い大径の管で良好なプラグ流れ及び良好な混合をもたらす。反応形式に応じて、これら能力は、速い反応時間、小型の機器、高い歩留り、高い純度、向上した安全性及び大型バッチ反応器では可能ではない反応形式の取り扱い性能に様々に寄与する。
【図１】
2013523440.tif 000003
【図２】
2013523440.tif 000004
【図３】
2013523440.tif 000005
【図４】
2013523440.tif 000006
【図５】
2013523440.tif 000007
【図６】
2013523440.tif 000008
【図７】
2013523440.tif 000009
【図８】
2013523440.tif 000010
【国際調査報告】
2013523440.tif 000011
2013523440.tif 000012
2013523440.tif 000013