(57)【要約】【課題】粉体の増粘剤を液体の溶媒に溶解した溶解液の溶解度を簡易に測定できる蓄電材料の製造装置および製造方法を提供する。【解決手段】蓄電材料の製造装置１は、溶解したときにイオン化する粉体の増粘剤を液体の溶媒に溶解する溶解装置２と、溶解装置２で溶解された溶解液の導電率を測定し、測定した導電率に基づいて増粘剤の溶解度を判定する溶解度判定装置２５と、を備える。これにより、増粘剤を液体の溶媒に溶解している途中で溶解装置２を止めなくても、増粘剤の溶解度を判定することができるので、生産効率を大幅に向上することができる。また、溶解装置２の過剰な運転を防止することができるので、省エネルギ効果を得ることができる。【選択図】図１
2015133252.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも増粘剤および活物質を含む蓄電材料を製造する蓄電材料の製造装置であって、
溶解したときにイオン化する粉体の前記増粘剤を液体の溶媒に溶解する溶解装置と、
前記溶解装置で溶解された溶解液の導電率を測定し、測定した導電率に基づいて前記増粘剤の溶解度を判定する溶解度判定手段と、
を備える蓄電材料の製造装置。
【請求項２】
前記蓄電材料の製造装置は、
前記溶解度判定手段で判定した前記増粘剤の溶解度に基づいて前記溶解液の粘度を推定する粘度推定手段、を備える請求項１の蓄電材料の製造装置。
【請求項３】
前記蓄電材料の製造装置は、
前記溶解液の粘度を調整する粘度調整装置と、
前記粘度が調整された前記増粘剤の溶解液および前記活物質を混練する混練装置と、
を備える請求項１又は２の蓄電材料の製造装置。
【請求項４】
前記溶解度判定手段は、前記溶解装置で前記増粘剤を前記溶媒に溶解しながら前記溶解液の導電率を測定する、請求項１〜３の何れか一項の蓄電材料の製造装置。
【請求項５】
少なくとも増粘剤および活物質を含む蓄電材料を製造する蓄電材料の製造方法であって、
溶解したときにイオン化する粉体の前記増粘剤を液体の溶媒に溶解する溶解工程と、
前記溶解された溶解液の導電率を測定し、測定した導電率に基づいて前記増粘剤の溶解度を判定する溶解度判定工程と、
を備える蓄電材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蓄電材料を製造する製造装置および製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ハイブリッド自動車や電気自動車等にリチウムイオン二次電池が適用されている。リチウムイオン二次電池の電極は、先ず、活物質材料（蓄電材料）のスラリを得るために増粘剤の溶解液に活物質の粉末等を混練し、次に、活物質材料のスラリをアルミニウム箔等の基材に塗布して乾燥することにより製造される。特許文献１には、活物質材料のスラリの乾燥工程において、スラリのインピーダンスの時間変化を測定し、スラリ中の分散粒子の凝集過程を解析し、電池性能を予測する方法が記載されている。電池性能は、スラリのインピーダンスが単調に減少する場合に良好となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１１−１１３８２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
良好な電池性能を得るためには、粉体の増粘剤が液体の溶媒に例えば８０％以上の溶解度で溶解した溶解液を使用することが必要である。従来は、混練途中で混練装置を停止して溶解液を取り出し、当該溶解液の粘度を測定して溶解度を判定しているため、手間や時間が掛かる混練工程となっている。
【０００５】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、粉体の増粘剤を液体の溶媒に溶解した溶解液の溶解度を簡易に測定できる蓄電材料の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
（請求項１）本発明に係る蓄電材料の製造装置は、少なくとも増粘剤および活物質を含む蓄電材料を製造する蓄電材料の製造装置であって、溶解したときにイオン化する粉体の前記増粘剤を液体の溶媒に溶解する溶解装置と、前記溶解装置で溶解された溶解液の導電率を測定し、測定した導電率に基づいて前記増粘剤の溶解度を判定する溶解度判定手段と、を備える。
これにより、増粘剤を液体の溶媒に溶解している途中で溶解装置を止めなくても、増粘剤の溶解度を判定することができるので、生産効率を大幅に向上することができる。
【０００７】
（請求項２）前記蓄電材料の製造装置は、前記溶解度判定手段で判定した前記増粘剤の溶解度に基づいて前記溶解液の粘度を推定する粘度推定手段、を備えるようにしてもよい。
これにより、増粘剤が良好に溶解した溶解液であるか否かを判断することができる。
【０００８】
（請求項３）前記蓄電材料の製造装置は、前記溶解液の粘度を調整する粘度調整装置と、前記粘度が調整された前記増粘剤の溶解液および前記活物質を混練する混練装置と、を備えるようにしてもよい。
増粘剤の溶解、活物質の粉末等の分散およびこれらの粘度調整を一つの混練装置で行った場合は時間が掛かるため、活物質の損傷を招くおそれがある。しかし、増粘剤を溶媒に溶解する装置、増粘剤の溶解液の粘度を調整する装置、および粘度調整した増粘剤の溶解液に活物質の粉末等を分散・混練する装置に分けて行うことにより、混練を短時間で行うことが可能となり、活物質の損傷を抑制することができる。
【０００９】
（請求項４）前記溶解度判定手段は、前記溶解装置で前記増粘剤を前記溶媒に溶解しながら前記溶解液の導電率を測定するようにしてもよい。
これにより、溶解装置の過剰な運転を防止することができるので、省エネルギ効果を得ることができる。
【００１０】
（請求項５）本発明に係る蓄電材料の製造方法は、少なくとも増粘剤および活物質を含む蓄電材料を製造する蓄電材料の製造方法であって、溶解したときにイオン化する粉体の前記増粘剤を液体の溶媒に溶解する溶解工程と、前記溶解された溶解液の導電率を測定し、測定した導電率に基づいて前記増粘剤の溶解度を判定する溶解度判定工程とを備える。
本発明の蓄電材料の製造方法によれば、上述した蓄電材料の製造装置における効果と同様の効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施の形態：蓄電材料の製造装置の概略構成図である。
【図２】本発明の実施の形態：蓄電材料の製造装置の製造制御装置による処理を示すフローチャートである。
【図３】増粘剤の溶解液の導電率と増粘剤の溶解液の溶解度との関係を示す図である。
【図４】増粘剤の溶解液の導電率と増粘剤の溶解液の粘度との関係を示す図である。
【図５】マイクロ波による増粘剤の溶解液の粘度、撹拌力による増粘剤の溶解液の粘度および加熱による増粘剤の溶解液の粘度の経時変化を示す図である。
【図６】最終的な活物質のスラリの粘度と増粘剤の溶解液の粘度との関係を示す図である。
【図７】超音波による増粘剤の溶解液の粘度調整および撹拌力による増粘剤の溶解液の粘度調整の経時変化を示す図である。
【図８】電池の容量維持率、すなわち電池の耐久性（繰り返し充放電特性）と活物質のスラリの粘度との関係を示す図である。
【図９】電池の容量維持率と活物質材料の累積衝突エネルギとの関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
（１．製造装置により製造される蓄電材料）
本実施形態による蓄電材料の製造装置は、例えば、リチウムイオン二次電池の電極（正極および負極）を製造するための装置を構成する。リチウムイオン二次電池の電極は、アルミニウム箔や銅箔等の基材に蓄電材料として活物質材料のスラリを塗布して乾燥することにより製造される。本実施形態の蓄電材料の製造装置は、活物質材料のスラリを製造する装置である。
【００１３】
活物質材料の具体例としては、正極の電極の場合、活物質としてリチウムニッケル酸化物等（固形分）、溶媒としてＮ−メチルピロリドン等（液体分）、導電助材としてアセチレンブラック等およびバインダとしてポリフッ化ビニリデン等がある。負極の電極の場合、活物質としてグラファイト等（固形分）、溶媒として水（液体分）、増粘材としてカルボキシメチルセルロース等およびバインダとしてＳＢＲゴムやポリアクリル酸等がある。
【００１４】
（２．蓄電材料の製造装置の構成）
本実施形態の蓄電材料の製造装置について、図１を参照して説明する。蓄電材料の製造装置１は、溶解装置２と、粘度調整装置３と、混練装置４と、製造制御装置５等とを備えて構成される。
【００１５】
溶解装置２は、増粘剤を溶媒に溶解する装置であり、ハウジング２１と、マイクロ波装置２２と、ホッパ２３と、供給管路２４と、溶解度判定装置２５（本発明の「溶解度判定手段」に相当）等とを備えている。ハウジング２１は、中空円筒形状に形成されている。マイクロ波装置２２は、マグネトロンを備え、ハウジング２１の上面上部に配置されている。ホッパ２３は、増粘剤を収容してハウジング２１内に供給可能なように、ハウジング２１の上面に突設されている。供給管路２４は、溶媒をハウジング２１内に供給可能なように、ハウジング２１の下面に配管されている。溶解度判定装置２５は、導電率計を備え、ハウジング２１の上面から内部に差し込まれている。
【００１６】
粘度調整装置３は、増粘剤の溶解液の粘度を調整する装置であり、ハウジング３１と、超音波装置３２と、導入管路３３等とを備えている。ハウジング３１は、中空円筒形状に形成されている。超音波装置３２は、ハウジング３１の外周に配置され、圧電素子等の超音波発生素子がハウジング３１の外周面に密着固定されている。導入管路３３は、溶解装置２のハウジング２１内の増粘剤の溶解液をハウジング３１内に導入可能なように、溶解装置２のハウジング２１の周壁とハウジング３１の上面との間に配管されている。
【００１７】
混練装置４は、粘度が調整された増粘剤の溶解液および活物質を混練する装置であり、ハウジング４１と、撹拌羽根４２と、駆動モータ４３と、ホッパ４４と、導入管路４５と、排液管路４６等とを備えている。ハウジング４１は、中空円筒形状に形成されている。撹拌羽根４２は、ハウジング４１の内部において回転可能なように、撹拌羽根４２の回転軸が、ハウジング４１の上面の中心部に軸支持されている。駆動モータ４３は、ハウジング４１の上面上部に固定され、駆動モータ４３のモータ軸が、撹拌羽根４２の回転軸に連結されている。
【００１８】
ホッパ４４は、活物質の粉末等を収容してハウジング４１内に供給可能なように、ハウジング４１の上面に突設されている。導入管路４５は、粘度調整装置３のハウジング３１内の増粘剤の溶解液をハウジング４１内に導入可能なように、粘度調整装置３のハウジング３１の下面とハウジング４１の下面との間に配管されている。排液管路４６は、活物質材料のスラリを外部に排液可能なように、ハウジング４１の周面に配管されている。
【００１９】
製造制御装置５は、記憶部５１と、溶解制御部５２と、粘度調整部５３と、混練制御部５４と、溶解度判定部５５（本発明の「溶解度判定手段」に相当）と、粘度推定部５６（本発明の「粘度推定手段」に相当）等とを備えている。
記憶部５１には、増粘剤の溶解液の導電率と増粘剤の溶解液の溶解度との関係を示すデータ（図３参照）、増粘剤の溶解液の溶解度と増粘剤の溶解液の粘度との関係を示すデータ（図４参照）、活物質材料のスラリの粘度と増粘剤の溶解液の粘度との関係を示すデータ（図６参照）、増粘剤の溶解液の粘度と超音波の付与時間との関係を示すデータ（図７参照）、その他の溶解制御、粘度調整、混練制御等に関するデータが記憶されている。
【００２０】
溶解制御部５２は、溶解装置２の動作を制御する制御部であり、マイクロ波装置２２を駆動してマイクロ波を発生させ、ハウジング２１内に供給された溶媒にマイクロ波を付与して増粘剤を溶媒に溶解して増粘剤の溶解液を製造する。溶解度判定部５５は、溶媒に増粘剤を溶解するときの増粘剤の溶解液の導電率を測定して溶解度を判定する。すなわち、溶解制御部５２は、増粘剤が溶媒に例えば８０％以上の溶解度で溶解したことが溶解度判定部５５で判定されるまで、溶媒にマイクロ波を所定時間付与して増粘剤を溶解する制御を行う。そして、粘度推定部５６は、溶解度判定部５５で判定した増粘剤の溶解液の溶解度に基づいて、増粘剤の溶解液の粘度を推定する。
【００２１】
粘度調整部５３は、粘度調整装置３の動作を制御する制御部であり、超音波装置３２を駆動して超音波を発生させ、ハウジング３１内に供給された増粘剤の溶解液に超音波を付与して増粘剤の溶解液の粘度を調整する。すなわち、最終的な活物質材料のスラリの粘度に基づいて、増粘剤の溶解液の粘度を決定し、決定した増粘剤の溶解液の粘度となるように、超音波を所定時間付与する粘度調整を制御する。
【００２２】
混練制御部５４は、混練装置４の動作を制御する制御部であり、駆動モータ４３を駆動して撹拌羽根４２を回転させ、ハウジング４１内に供給された増粘剤の溶解液および活物質等を撹拌して活物質材料のスラリを製造する。詳細は後述するが、活物質材料の粒子の運動エネルギ、活物質材料の粒子の平均自由行程および活物質材料の混練時間に基づいて、混練の指標を設定する。そして、設定した混練の指標が目標値以下となるように混練の条件を設定し、設定した混練の条件にしたがって活物質材料の混練を制御する。
【００２３】
（３．製造制御装置による処理）
次に、製造制御装置５による処理について、図２を参照して説明する。図２に示すように、増粘剤の溶解に関するデータを読み込み（ステップＳ１）、増粘剤および溶媒を溶解装置２に投入する（ステップＳ２）。そして、溶解装置２を駆動し（ステップＳ３）、増粘剤の溶解液の溶解度が例えば８０％以上になったか否かを、増粘剤の溶解液の導電率が所定値に達したか否かにより判断する（ステップＳ４）。そして、増粘剤の溶解液の導電率が所定値に達したら、溶解装置２の駆動を停止する（ステップＳ５）。
【００２４】
具体的には、溶解制御部５２は、記憶部５１から増粘剤および溶媒の各質量のデータおよび増粘剤の溶解液の導電率と増粘剤の溶解液の溶解度との関係を示すデータを読み出す。そして、所定量の増粘剤をホッパ２３を介してハウジング２１内に投入するとともに、所定量の溶媒を供給管路２４を介してハウジング２１内に投入し、マイクロ波装置２２を駆動しハウジング２１内の溶媒にマイクロ波を付与して増粘剤を溶解する。溶解度判定部５５は、溶解度判定装置２５で増粘剤の溶解液の導電率を測定して増粘剤の溶解液の溶解度を判定する。そして、図３に示すように、溶解制御部５２は、増粘剤の溶解液の導電率がηｇを超えて増粘剤の溶解液の溶解度が例えば８０％以上になったことが溶解度判定部５５で判定されたら、マイクロ波装置２２の駆動を停止する。
【００２５】
ここで、増粘剤の溶媒に対する溶解について説明する。図３に示すように、溶媒に増粘剤を投入した直後の溶媒に増粘剤が溶解していないとき、すなわち溶解度０％のときの増粘剤の溶解液の導電率をηｏとすると、溶解度が８０％になると増粘剤の溶解液の導電率はηｇ（＞ηｏ）に上昇し、溶媒に増粘剤が完全に溶解したとき、すなわち溶解度１００％のときの増粘剤の溶解液の導電率はηｓ（＞ηｇ）まで上昇する。よって、増粘剤の溶媒に対する溶解度は、増粘剤の溶解液の導電率を監視することにより判定することができる。これにより、増粘剤を液体の溶媒に溶解している途中で溶解装置２を止めなくても、増粘剤の溶解度を判定することができるので、生産効率を大幅に向上することができる。また、溶解装置２の過剰な運転を防止することができるので、省エネルギ効果を得ることができる。
【００２６】
増粘剤の溶媒に対する溶解度の判定は、溶解したときにイオン化する粉体の増粘剤を液体の溶媒に溶解する場合に適用可能である。例えば、溶媒として水を用いる場合、水単体ではイオン分を持っていないため電気が流れないが、増粘剤としてカルボキシメチルセルロースを用いると、カルボキシメチルセルロースがイオン化して水に溶けるため、その溶解液は電気が流れる。よって、カルボキシメチルセルロースの水に対する溶けた量により導電率は変化することになる。従って、増粘剤の溶解液の導電率を監視することにより、増粘剤の溶媒に対する溶解度を判定することができる。
【００２７】
さらに、図４に示すように、溶媒に増粘剤を投入した直後の溶媒に増粘剤が溶解していない溶解度０％のときの増粘剤の溶解液の粘度をμｏとすると、溶解度が８０％になると増粘剤の溶解液の導電率はμｇ（＞μｏ）に上昇し、溶媒に増粘剤が完全に溶解した溶解度１００％のときの増粘剤の溶解液の粘度はμｓ（＞μｇ）まで上昇する。よって、増粘剤の溶媒に対する粘度は、増粘剤の溶解液の溶解度に基づいて推定することができる。これにより、増粘剤が良好に溶解した溶解液であるか否かを判断することができる。
【００２８】
増粘剤の溶媒に対する溶解は、従来のように撹拌することにより行ってもよいが、本実施形態ではマイクロ波により溶媒を振動させて増粘剤を溶媒に溶解している。図５に示すように、マイクロ波の振動による溶媒に対する増粘剤の溶解の方が、撹拌力による溶媒に対する増粘剤の溶解や加熱、例えば高温にした溶媒に対する増粘剤の溶解よりも効率よく行うことができるためである。すなわち、増粘剤の溶解液の目標値である粘度μｓに調整する増粘剤溶解時間Ｔは、撹拌力による場合はＴ１２、加熱による場合はＴ１３（＞Ｔ１２）掛かるのに対し、マイクロ波による場合はＴ１１（＜Ｔ１２＜Ｔ１３）に短縮することができる。よって、マイクロ波による溶解に必要な電力は、撹拌力による溶解に必要な電力よりも低減される。
【００２９】
マイクロ波による溶解は、溶媒にマイクロ波を照射して振動させ、溶媒を増粘剤に浸透させることにより行っている。このマイクロ波の周波数帯域としては、溶媒がマイクロ波のエネルギを吸収し易い帯域が望ましく、例えば溶媒として水を使用する場合、０．９ＧＨｚ〜４００ＧＨｚの周波数帯域が使用される。
【００３０】
次に、粘度調整に関するデータを読み込み（ステップＳ６）、増粘剤の溶解液を粘度調整装置３に導入する（ステップＳ７）。そして、粘度調整装置３を駆動し（ステップＳ８）、所定の粘度調整時間経過したか否かを判断する（ステップＳ９）。所定の粘度調整時間経過したら、粘度調整装置３の駆動を停止する（ステップＳ１０）。具体的には、粘度調整部５３は、溶解装置２のハウジング２１内の増粘剤の溶解液を導入管路３３を介してハウジング３１内に導入する。そして、超音波装置３２を駆動して超音波をハウジング３１内の増粘剤の溶解液に所定の粘度調整時間付与する。
【００３１】
ここで、増粘剤の溶解液の粘度調整について説明する。図６に示すように、最終的な活物質材料のスラリの粘度νは、増粘剤の溶解液の粘度μと比例関係にある。よって、増粘剤の溶解液の粘度μを所定値に調整することにより、活物質材料のスラリの粘度νを電池の初期性能および塗布・乾燥工程の実行性の兼ね合いから定められる所定範囲内νａ〜νｂに調整することができる。
【００３２】
増粘剤の溶解液の粘度μは、図６に示す所定の粘度範囲内μａ〜μｂ又は当該所定の粘度範囲の上限値μｂより所定値高い値μｃに調整する。増粘剤の溶解液の粘度を最終的な活物質材料のスラリ粘度に近い所定の粘度範囲内μａ〜μｂに調整することで、活物質の粉末等との混練を行い最終的な活物質材料のスラリ粘度を得るための粘度調整時間を短縮することができる。よって、活物質がせん断力を受ける時間は短縮されるので、活物質の損傷を低くすることができる。また、増粘剤の溶解液の粘度μが、上限値μｂより所定値高い値μｃになっても、後で溶媒を加えることにより所定の粘度範囲内μａ〜μｂに調整可能だからである。
【００３３】
増粘剤の溶解液の粘度調整は、従来のように撹拌力によるせん断エネルギで増粘剤の分子鎖を切断することにより行ってもよいが、本実施形態では超音波による衝突エネルギとせん断エネルギで増粘剤の分子鎖を切断することにより行っている。図７に示すように、超音波による増粘剤の溶解液の粘度調整の方が、撹拌力による増粘剤の溶解液の粘度調整よりも効率よく調整できるためである。
【００３４】
すなわち、増粘剤の溶解液の目標値である粘度μｐに調整する時間Ｔは、撹拌力による場合はＴ２掛かるのに対し、超音波による場合はＴ１（＜Ｔ２）に短縮することができる。よって、超音波による粘度調整に必要な電力は、撹拌力による粘度調整に必要な電力よりも低減される。なお、増粘剤の溶解液の粘度μは、粘度調整時間Ｔの経過とともに低下していき、最終的に水の粘度に収束する。
【００３５】
次に、図２に示すように、増粘剤の溶解液および活物質の粉末等の混練に関するデータを読み込み（ステップＳ１１）、増粘剤の溶解液および活物質の粉末等を混練装置４に導入する（ステップＳ１２）。そして、混練装置４を駆動し（ステップＳ１３）、所定の混練時間経過したか否かを判断する（ステップＳ１４）。所定の混練時間経過したら、混練装置４の駆動を停止し（ステップＳ１５）、最終的な活物質材料のスラリを製造する。
【００３６】
具体的には、混練制御部５４は、記憶部５１から増粘剤の溶解液および活物質の粉末等の各質量のデータおよび混練時間のデータを読み出し、所定量の活物質の粉末等をホッパ４４を介してハウジング４１内に投入するとともに、所定量の増粘剤の溶解液を導入管路４５を介してハウジング４１内に導入する。そして、駆動モータ４３を駆動して撹拌羽根４２を所定の混練時間回転する。
【００３７】
ここで、混練の指標および条件の設定について説明する。図８の実験結果に示すように、活物質材料のスラリの粘度νの上昇に伴って電池の容量維持率Ｐ、すなわち電池の耐久性（繰り返し充放電特性）は上昇する。ところが、混練装置の撹拌羽根の混練周速ｖを高めると（ｖａ＜ｖｂ）、活物質材料のスラリの粘度νが同一になるように混練しても、電池の容量維持率Ｐは低下する。活物質材料の粒子は、撹拌羽根の混練周速ｖが速くなると混練中の衝突回数が多くなって損傷する確率が高くなる。そして、活物質材料の粒子が損傷して小さく分裂すると、表面積が増大し電解液の分解が促進される。以上のことから、電池の容量維持率Ｐは、活物質材料の粒子の損傷が大きく関わっていることが考えられる。
【００３８】
活物質材料の粒子の損傷の要因としては、撹拌羽根の混練周速ｖの他に、活物質材料の混練時間ｔや活物質材料の固形分率（固形分／（固形分＋液体分））ηが考えられる。そこで、既知の平均自由行程に基づいて、活物質材料の粒子が所定空間内を自由運動するモデルで活物質材料の粒子の衝突回数を求める。そして、次式（１）に示すように、活物質材料の粒子の運動エネルギｍｖ2／２と活物質材料の粒子の衝突回数√（２）・η・σ・ｖと活物質材料の混練時間ｔとを乗算することにより、混練の指標となる活物質材料の累積衝突エネルギＤを求めることができる。これにより、混練する前の段階で混練での活物質材料の粒子の損傷状態を予測することができる。
【００３９】
【数１】
2015133252.tif 000003
ここで、Ｄ：活物質材料の粒子の累積衝突エネルギ、ｍ：活物質材料の単粒子重量、ｖ：撹拌羽根の混練周速、η：活物質材料の固形分率、σ：活物質材料の粒子の平均粒径、ｔ：活物質材料の混練時間
【００４０】
そして、図９に示すように、電池の容量維持率Ｐと活物質材料の累積衝突エネルギＤとの関係を求める。この関係は、活物質材料の粒子の損傷の要因となる撹拌羽根の混練周速ｖ、活物質材料の固形分率η（固形分率は、固形分と液体分との比率を変化させる）および活物質材料の混練時間ｔを調整することにより求める。そして、このときの関係式Ｐ＝ｆ（Ｄ）を求め、必要最低限の電池の容量維持率Ｐｐとなる活物質材料の累積衝突エネルギＤｐを求め、活物質材料の累積衝突エネルギがＤｐ以下となる混練の条件、すなわち撹拌羽根の混練周速ｖ、活物質材料の固形分率ηおよび活物質材料の混練時間ｔを設定する。
【００４１】
上述したように、活物質材料の粒子の平均自由行程に基づいて、活物質材料の粒子が所定空間内を自由運動するモデルで活物質材料の粒子の衝突回数を求めている。よって、この活物質材料の粒子の衝突回数と活物質材料の運動エネルギと活物質材料の混練時間とを乗算することにより活物質材料の累積衝突エネルギを求めることができ、電池の耐久性の指標として用いることができる。そして、混練する前の段階で混練での活物質材料の粒子の損傷状態を予測することができるので、活物質材料の粒子が損傷し難い混練を行うことができる。よって、耐久性の高い電池の製造が可能となる。
【００４２】
上述の蓄電材料の製造装置１によれば、以下の効果を得ることができる。すなわち、従来は、増粘剤、溶媒および活物質の粉末等を混練装置に一括投入して撹拌することにより、増粘剤の溶解、活物質の粉末等の分散およびこれらの粘度調整を１台の混練装置で行っており、活物質が長時間にわたってせん断力を受けるため、活物質の損傷を招くおそれがあった。しかし、本実施形態では、増粘剤を溶媒に溶解する溶解装置２と、増粘剤の溶解液の粘度を調整する粘度調整装置３と、粘度調整した増粘剤の溶解液に活物質の粉末等を分散・混練する混練装置４とにおいてそれぞれ行っており、活物質がせん断力を受ける時間は短縮されるので、活物質の損傷を抑制することができる。よって、良好な電池性能を得ることができる。また、特に時間が掛かる増粘剤の溶解、増粘剤の溶解液の粘度調整および活物質の粉末等の分散・混練を並行して行うことができるので、さらに生産効率を高めることができる。
【００４３】
なお、上述の実施形態では、マイクロ波装置２２を有する溶解装置２および超音波装置３２を有する粘度調整装置３を備える構成の蓄電材料の製造装置１について説明したが、溶解装置２を撹拌羽根を有する溶解装置に置き換えた構成の蓄電材料の製造装置、または粘度調整装置３を撹拌羽根を有する粘度調整装置に置き換えた構成の蓄電材料の製造装置としてもよい。また、溶解および粘度調整を1台の装置で行う構成の蓄電材料の製造装置としてもよい。また、撹拌羽根４２を備える構成の混練装置４について説明したが、スクリュウを備える構成の混練装置としてもよい。
【００４４】
また、上述の実施形態では、リチウムイオン二次電池の負極用の活物質材料を製造する場合について説明したが、リチウムイオン二次電池の正極用の活物質材料を製造する場合も適用可能である。その場合、ポリフッ化ビニリデン等のバインダをＮ−メチルピロリドン等の溶媒に対して溶解するときにマイクロ波を照射するが、当該溶解液にアセチレンブラック等の導電助材を混ぜるときは超音波を照射しない。アセチレンブラック等の導電助材の混ぜる量により溶解液の粘度が調整可能なためである。また、本発明が適用される蓄電材料としては、リチウムイオン二次電池の電極用の活物質材料に限定されるものではなく、蓄電材料であれば例えばキャパシタの材料等にも適用可能である。
【符号の説明】
【００４５】
１：蓄電材料の製造装置、  ２：溶解装置、  ３：粘度調整装置、  ４：混練装置、  ５：製造制御装置、  ２２：マイクロ波装置、  ２５：溶解度判定装置、  ３２：超音波装置、  ５１：記憶部、  ５２：溶解制御部、  ５３：粘度調整部、  ５４：混練制御部、  ５５：溶解度判定部、  ５６：粘度推定部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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