(57)【要約】【課題】電子廃棄物から貴金属を回収する方法及び設備であって、この方法は、電子廃棄物に対して機械粉砕、静電選別でゴム・プラスチック類部材を除去し、磁気選別で磁性金属を除去し、マイクロ波熱分解して残留のゴム・プラスチック材料を除去し、マイクロ波で間接加熱して低融点金属を除去し、さらに低い融点から高い融点までの貴金属の融点に基づいて貴金属を順に分離回収するステップを含む。この設備はマイクロ波箱本体を含み、箱本体の内側壁にはフィルタスクリーンが水平に設置され、フィルタスクリーンには縦方向に配列され且つ上下に貫通の加熱パイプが設置される。この方法及び設備は電子廃棄物における資源を十分に回収できる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
貴金属電子廃棄物から貴金属を回収する方法において、
貴金属電子廃棄物を、機械粉砕及び篩過を行い、貴金属電子廃棄物の粉末を得るステップ（１）と、
前記貴金属電子廃棄材料粉末を、静電選別して、ゴム・プラスチック材料を分離除去し、貴金属濃縮物を収集するステップ（２）と、
前記貴金属濃縮物を、磁選して磁性金属を分離除去し、非磁性金属濃縮物を収集するステップ（３）と、
前記非磁性金属濃縮物をマイクロ波反応装置の仕込み口から加熱室に投入し、仕込み口バルブ及び連接パスバルブを閉め、熱分解温度Ｔ１＝４００℃〜６００℃までマイクロ波加熱し、排気口から熱分解により生成されたガスを収集するステップ（４）と、
溶融温度Ｔ２＝ ７００℃〜９００℃までマイクロ波加熱し、スズ、鉛、アンチモン等の低融点金属を溶融し、溶融を５分間〜３０分間維持し、低融点金属の溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ａ及びろ過残渣Ａをそれぞれ収集するステップ（５）と、
前記ろ過残渣Ａを溶融温度Ｔ３＝９９０℃〜１０２０℃まで続けてマイクロ波加熱して、金属銀を溶融し、溶融を５分間〜３０分間維持し、銀の溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ｂ及びろ過残渣Ｂをそれぞれ収集するステップ（６）と、
前記ろ過残渣Ｂを、マイクロ波溶融法、酸溶融ろ過法、電解法または抽出法のうちの１種または複種を用いて１種または複種の貴金属を単独に分離するステップ（７）と、を含む、ことを特徴とする貴金属電子廃棄物から貴金属を回収する方法。
【請求項２】
前記ステップ（５）は、溶融温度Ｔ２＝ ７００℃〜９００℃までマイクロ波加熱し、スズ、鉛、アンチモン等の低融点金属を溶融して、溶融を５分〜３０分間維持し、真空ポンプを起動し、０．２ａｔｍ〜０．５ａｔｍ下で真空ろ過を行い、低融点金属の溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液及びろ過残渣をそれぞれ収集する、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ステップ（６）は、溶融温度Ｔ３＝９９０℃〜１０２０℃までマイクロ波加熱して、金属銀を溶融し、溶融を５分間〜３０分間維持し、真空ポンプを起動し、０．２ａｔｍ〜０．５ａｔｍ下で真空ろ過を行い、銀の溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ｂ及びろ過残渣Ｂをそれぞれ収集する、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ステップ（７）は、マイクロ波溶融法を採用し、ろ過残渣Ｂを、溶融温度Ｔ４＝１０７０℃〜１０７５℃までマイクロ波加熱して、金属金を溶融し、溶融を５分間〜３０分間維持し、金の溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ｃ及びろ過残渣Ｃをそれぞれ収集し、ろ過残渣Ｃを、溶融温度Ｔ５＝１４８０℃〜１５２０℃までマイクロ波加熱して、銅の溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、溶融を５分間〜３０分間維持し、ろ過を行い、ろ液Ｄ及びろ過残渣Ｄをそれぞれ収集し、ろ過残渣Ｄを、溶融温度Ｔ６＝１５８０℃〜１７５０℃までマイクロ波加熱して、金属パラジウムを溶融し、溶融を５分間〜３０分間維持し、パラジウムの溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ｅ及びろ過残渣Ｅをそれぞれ収集し、ろ過残渣Ｅを、溶融温度Ｔ７＝１８００℃〜１９００℃までマイクロ波加熱して、金属プラチナを溶融し、溶融を５分間〜３０分間維持し、プラチナの溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ｆ及びろ過残渣Ｆをそれぞれ収集する、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記ステップ（７）は、酸溶融ろ過法及びマイクロ波溶融法を採用し、ろ過残渣Ｂに塩酸、硝酸、硫酸等の普通単一の強酸を加え、金属銅及びその酸化物、塩化物などを全部酸液に溶かして且つフィルタスクリーンでろ過し、ろ液Ｇ及びろ過残渣Ｇを形成し、ろ過残渣Ｇを、溶融温度Ｔ８＝１０７０℃〜１０７５℃までマイクロ波加熱して、金属金を溶融し、溶融を５分間〜３０分間維持し、金の溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ｈ及びろ過残渣Ｈをそれぞれ収集し、ろ過残渣Ｈを、溶融温度Ｔ９＝１５８０℃〜１７５０℃までマイクロ波加熱して、金属パラジウムを溶融し、溶融を５分間〜３０分間維持し、パラジウムの溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ｉ及びろ過残渣Ｉをそれぞれ収集し、ろ過残渣Ｉを、溶融温度Ｔ１０＝１８００℃〜１９００℃までマイクロ波加熱して、金属プラチナを溶融し、溶融を５分間〜３０分間維持し、プラチナの溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ｊ及びろ過残渣Ｊをそれぞれ収集する、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記ステップ（７）は、酸溶融ろ過法及び電解法または抽出法を採用し、ろ過残渣Ｂに塩酸、硝酸、硫酸等の普通単一の強酸を加えて、ろ過残渣Ｂを浸没させ、金属銅及びその酸化物、塩化物などを全部酸液に溶かして且つフィルタスクリーンでろ過し、ろ液Ｇ及びろ過残渣Ｇを形成し、ろ過残渣Ｇを電解または抽出分離し、金属金、パラジウム及びプラチナをそれぞれ収集する、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記ステップ（７）における前記ろ過は真空ろ過である、ことを特徴とする請求項４〜６に記載の方法。
【請求項８】
マイクロ波箱本体と、マイクロ波箱本体内壁に設置されるマイクロ波発射装置とを含み、前記マイクロ波箱本体には、材料の投入するための仕込み口が設置され、前記マイクロ波箱本体の内部には、マイクロ波室が中空に形成される、貴金属電子廃棄物から貴金属を回収する設備において、
前記マイクロ波箱本体の内側壁には、フィルタスクリーンが水平に設置され、前記フィルタスクリーンの上方には、貴金属電子廃棄物に対して加熱を行う１つまたは複数の加熱パイプが設置され、前記加熱パイプは縦方向に配列され且つ上下に貫通され、その内部スペースは、貴金属電子廃棄物粉末を通過させ且つ前記貴金属電子廃棄物粉末を収納するための加熱室であり、前記加熱パイプには、加熱パイプ温度を検出するための温度検出装置が設置され、前記マイクロ波箱本体には、熱分解により生成されたガスを排出するための排気口が設置され、また、前記マイクロ波箱本体の底部には、材料を排出するための下パイプが設置される、ことを特徴とする貴金属電子廃棄物から貴金属を回収する設備。
【請求項９】
前記加熱パイプは、高さが１０ｃｍ〜１００ｃｍ、孔径が３ｍｍ〜１０ｍｍである、ことを特徴とする請求項８に記載の設備。
【請求項１０】
さらに、マイクロ波箱本体の底部に設置される下パイプと連接する真空箱本体、前記真空箱本体に設置される真空ポンプ、及び前記真空箱本体の底部に設置される材料排出口を含み、前記真空箱本体の内部には真空室が中空に形成される、ことを特徴とする請求項８に記載の設備。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は工業廃棄物の処理に関し、特に貴金属電子廃棄物から貴金属を回収する方法及び設備に関する。
【背景技術】
【０００２】
貴金属廃棄物は金、銀、プラチナ、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウム等の貴金属の廃棄部材、廃棄残渣及び廃水を指す。その原料の由来は非常に広範であり、主に鉱産、製錬、電子電器、電気めっき、化工等の分野に集中されている。貴金属は希有、精錬しにくい及び高価などの特性を有するため、貴金属廃棄物から貴金属を回収利用することは、巨大な経済的利益及び社会的利益を有する。
【０００３】
電子電器からの貴金属電子廃棄物は主に、廃棄の回路板（印刷回路板、集積回路板）等があり、通常の処理技術は機械破砕、湿式冶金、乾式冶金または複種の技術の組み合わせがあるが、その回収過程はエネルギー消耗が多く、環境を汚染しやすく、生産効率が低く、コストが高い等の欠点を有する。
【０００４】
公開番号ＣＮ１９２７４８０Ａの中国特許は、電子廃棄物を処理する方法を提供し、そのうち、マイクロ波輻射によって電子廃棄物が迅速に熱分解され、反応温度が６００℃〜８００℃であるときに鉛及びスズ等を分離し、反応温度が９００℃〜１５００℃であるときに銅、亜鉛、銀、ニッケル等の金属を分離する。但し、この特許には、溶融金属がどのような過程で電子素子から離脱するのか、及びマイクロ波反応装置の構造に対しては開示していない。
【０００５】
公告番号ＣＮ２００９５８１１１Ｙの中国実用新案は、箱本体、内炉、炉蓋、連続添加装置、赤外線温度検出装置等の部材を含む工業マイクロ波製錬設備を提供した。しかし、赤外線温度検出装置が箱本体の上部に取り付けられるため、反応炉内の製錬温度に直接反映できない。また、この考案は、金属還元精錬溶融及び金属精錬後の冷却・残渣除去の処理に用いられ、さらに閉回路水冷却循環システムが設置されているため、マイクロ波製錬設備の構造の複雑性が増加して、製造コストも増加された。もっと重要なのは、この考案の使用は、廃棄物とその他のマイクロ波を吸収する物質とを混ぜてマイクロ波を吸収することによって鉱石、金属に対して直接加熱を実施するため、本来簡単な廃棄物成分をより複雑化にして、貴金属に対する分離に有用ではない。
【発明の概要】
【０００６】
前記技術的課題を解決するため、本発明は貴金属電子廃棄物から貴金属を回収する方法を提供し、その方法は省エネ・高効率であり、制御しやすく且つ汚染しない。また、貴金属電子廃棄物から貴金属を回収する設備を提供し、この設備の構造設計が合理的で、反応速度の増加に有利で、貴金属溶融過程における固液分離に有利で、また、自動操作に便利さを与える。
【０００７】
一形態において、本発明は貴金属電子廃棄物から貴金属を回収する方法を提供し、
貴金属電子廃棄物を、機械粉砕及び篩過を行い、貴金属電子廃棄物の粉末を得るステップ（１）と、
貴金属電子廃棄材料粉末を、静電選別して、ゴム・プラスチック材料を分離除去し、貴金属濃縮物を収集するステップ（２）と、
貴金属濃縮物を、磁選して磁性金属を分離除去し、非磁性金属濃縮物を収集するステップ（３）と、
非磁性金属濃縮物をマイクロ波反応装置の仕込み口から加熱室に投入し、仕込み口バルブ及び連接パスバルブを閉め、熱分解温度Ｔ１＝４００℃〜６００℃までマイクロ波加熱し、排気口から熱分解により生成されたガスを収集するステップ（４）と、
溶融温度Ｔ２＝ ７００℃〜９００℃までマイクロ波加熱し、スズ、鉛、アンチモン等の低融点金属を溶融し、溶融を５分間〜３０分間維持し、低融点金属の溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ａ及びろ過残渣Ａをそれぞれ収集するステップ（５）と、
ろ過残渣Ａを溶融温度Ｔ３＝９９０℃〜１０２０℃まで続けてマイクロ波加熱して、金属銀を溶融し、溶融を５分間〜３０分間維持し、銀の溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ｂ及びろ過残渣Ｂをそれぞれ収集するステップ（６）と、
ろ過残渣Ｂを、マイクロ波溶融法、酸溶融ろ過法、電解法または抽出法のうちの１種または複種を採用して１種または複種の貴金属を単独に分離するステップ（７）と、を含む。
【０００８】
本発明のステップ（１）〜（３）は事前処理段階であり、その目的は貴金属電子廃棄物を粉砕且つ初期純化し、そのうちに混ざっているゴム・プラスチック材料及び磁性金属を除去することにある。
【０００９】
「貴金属電子廃棄物」とは、金、銀及び白金族金属（ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、プラチナ）等の８種の金属元素の電子廃棄物・廃棄部材を指し、そのうち、ゴム・プラスチック材料、卑金属またはその他の成分も同時に含有される可能性がある。貴金属融点を低い融点から高い融点まで順に配列すると、銀の融点が９６０℃、金の融点が１０６３℃、パラジウムの融点が１５５２℃、プラチナの融点が１７７２℃、ロジウムの融点が１９６６℃、ルテニウムの融点が２２５０℃、イリジウムの融点が２４５４℃、オスミウムの融点が３０４５℃である。
【００１０】
「ゴム・プラスチック材料」はゴム材料とプラスチック材料との一般名称であり、ゴム・プラスチック材料は静電性能を有する。
【００１１】
「磁性金属」は鉄、コバルト、ニッケル等の、室温以上で磁性を有する金属を指す。
【００１２】
ステップ（１）は、貴金属電子廃棄物を原料とし、機械処理によって貴金属電子廃棄物を初期粉砕して篩過した後貴金属電子廃棄物粉末を収集する。好ましくは、貴金属電子廃棄物を粒子径４ｍｍ〜１０ｍｍに粉砕し、さらに粉砕した後３メッシュ〜５メッシュ篩で篩過する。
【００１３】
貴金属電子廃棄物の主な種類は、廃棄回路板、電子素子及び廃棄携帯、コンピュータの本体等である。
【００１４】
ステップ（２）における静電選別はゴム・プラスチック材料の静電性能を有することを利用して選別を行う方法である。静電選別の過程において、ゴム・プラスチック材料は電荷を帯びるため、静電力、重力及び遠心力等の合力作用下で分離される。残留物、すなわち貴金属濃縮物を収集するが、その中には少量のゴム・プラスチック材料も依然として含まれている可能性がある。
【００１５】
ステップ（３）における磁選分離は、材料の磁性差異を利用して、磁力及びその他力の作用下で選別を行う方法である。鉄、コバルト、ニッケル等の磁性金属が磁選分離において分離され、残留物、すなわち非磁性金属濃縮物を収集する。
【００１６】
ステップ（３）の後は、少量の非磁性金属濃縮物を収集して成分測定を行うことができ、その中に貴金属の低い融点から高い融点までの順番に基づいて含まれている金属の回収順を設定する。
【００１７】
ステップ（４）〜（７）は、マイクロ波加熱段階であり、その目的は、低温下で非磁性金属濃縮物における残留ゴム・プラスチック材料及び低融点卑金属を除去し、その後各貴金属の融点が異なることによって各の貴金属を順に分離することにある。
【００１８】
マイクロ波加熱過程は、共にマイクロ波反応装置において行われる。マイクロ波反応装置はマイクロ波箱本体と、マイクロ波箱本体内壁に設置されるマイクロ波発射装置とを含む。このマイクロ波箱本体には材料を投入するための仕込み口が設けられ、このマイクロ波箱本体の内部にはマイクロ波室が中空に形成される。このマイクロ波箱本体の内側壁にはフィルタスクリーンが水平に設置され、このフィルタスクリーンの上方には貴金属電子廃棄物に対して加熱を行う１つまたは複数の加熱パイプが設置される。この加熱パイプが縦方向に配列され且つ上下に貫通される。その内部スペースは、貴金属電子廃棄物粉末を通過させ且つこの貴金属電子廃棄物粉末を収納するための加熱室である。この加熱パイプには加熱パイプ温度を検出するための温度検出装置が設置される。このマイクロ波箱本体には、熱分解により生成されたガスを排出するための排気口が設置され、また、このマイクロ波箱本体の底部には材料を排出するための下パイプが設置される。仕込み口、排気口及び下パイプには、バルブが共に設置される。
【００１９】
ステップ（４）は、非磁性金属濃縮物をマイクロ波反応装置の仕込み口から加熱室に投入し、仕込み口バルブ及び下パイプバルブを閉め、熱分解温度Ｔ１＝４００℃〜６００℃までマイクロ波加熱する。非磁性金属濃縮物における残留ゴム・プラスチック材料は、熱を受けて分解されガスが形成される。排気口から熱分解により生成されたガスを収集する。好ましくは、熱分解温度Ｔ１は５００℃である。
【００２０】
ステップ（５）は、溶融温度Ｔ２＝ ７００℃〜９００℃までマイクロ波加熱し、スズ、鉛、アンチモン等の低融点金属を溶融して、溶融を５分〜３０分間維持する。溶融温度Ｔ２は金属アンチモンの融点６３０．５℃より高く且つ金属銀の融点９６０℃より低くするべきである。金属スズ、鉛、アンチモンは、溶融して混合溶融液に形成することができ、フィルタスクリーンの上方から下に向けてろ過してろ液Ａを形成する。下パイプバルブを開けろ液を収集する。残留の金属は、融点に達していないため依然として非磁性金属濃縮物内にたくさん残って、フィルタスクリーンの上方にろ過残渣Ａを形成する。
【００２１】
ここでは、低融点金属は融点が９００℃より低い金属を指し、例えば、金属スズの融点が２３１．９℃、金属鉛の融点が３２７℃、金属アンチモンの融点が６３０．５℃である。これらの低融点の金属は、溶融温度Ｔ２＝７００℃〜９００℃のときに溶融液に形成されるので、分離することができる。好ましくは、溶融温度Ｔ２は７００℃である。
【００２２】
好ましくは、マイクロ波反応装置はさらにマイクロ波箱本体の底部に設置される下パイプと連接する真空箱本体と、この真空箱本体に設置される真空ポンプと、この真空箱本体の底部に設置される材料排出口とを含み、この真空箱本体の内部は、真空室が中空に形成される。非磁性金属濃縮物には貴金属の含有量が少ないため、溶融された後溶融されていなかった金属に付着する可能性があり、または、卑金属が溶融された後、貴金属残渣／粒子をその中に被覆する恐れがあり、固液分離を実現しにくい。マイクロ波反応装置の底部には、真空室と連接する下パイプが設置されており、加圧条件下で溶融金属をろ過でき、固液分離をよりよく実現できる。真空ろ過を保証するため、吸引ろ過過程において仕込み口及び排気口のバルブを閉めのままで維持することができる。そのため、好ましくは、ステップ（５）は溶融温度Ｔ２＝７００℃〜９００℃までマイクロ波加熱し、溶融を５分間〜３０分間維持し、真空ポンプを起動し、０．２ａｔｍ〜０．５ａｔｍ下でスズ、鉛、アンチモン等の低融点金属を溶融し、真空ろ過して、ろ液Ａ及びろ過残渣Ａをそれぞれ収集する。この時ろ液Ａは金属銀、鉛及びアンチモンの混合溶融液であり、真空室に自発的に流入する。材料排出口バルブを開け、ろ液を収集する。ろ過残渣Ａは銀、金、銅及び白金族（ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、プラチナ）などの高融点金属のうちの１種または複種の非磁性金属濃縮物であり、フィルタスクリーンの上方に溜まる。
【００２３】
ステップ（６）は、ろ過残渣Ａを溶融温度Ｔ３＝９９０℃〜１０２０℃まで続けてマイクロ波加熱して、金属銀を溶融し、溶融を５分間〜３０分間維持する。溶融温度Ｔ３は金属銀の融点９６０℃より高く且つ金属金の融点１０６３℃より低くするべきである。金属銀が溶融されて溶融液に形成され、フィルタスクリーンの上方から下に向けてろ過してろ液Ｂとして形成され、自然冷却して造塊する。下パイプバルブを開けろ液Ｂを収集する。残留金属が融点に達していないため依然として非磁性金属濃縮物内にたくさん残って、フィルタスクリーンの上方においてろ過残渣Ｂとして形成され、金属の金、銅及び白金族（ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、プラチナ）のうちの１種または複種を含む。
【００２４】
同様に好ましくは、ステップ（６）は、溶融温度Ｔ３＝９９０℃〜１０２０℃までマイクロ波加熱して、溶融を５分間〜３０分間維持し、真空ポンプを起動して０．２ａｔｍ〜０．５ａｔｍ下で金属銀を溶融し真空ろ過して、ろ液Ｂ及びろ過残渣Ｂをそれぞれ収集してもよい。
【００２５】
ステップ（７）は、ろ過残渣Ｂを、マイクロ波溶融法、酸溶融ろ過法、電解法または抽出法のうちの１種または複種を採用して１種または複種の貴金属を単離する。そのうち、貴金属は金属及び白金族（ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、プラチナ）のうちの１種または複種であってもよい。卑金属銅を含有してもよい。貴金属は特に、金、パラジウム及びプラチナがよくある。
【００２６】
好ましくは、ステップ（７）は、マイクロ波溶融法を採用し、ろ過残渣Ｂを、溶融温度Ｔ４＝１０７０℃〜１０７５℃までマイクロ波加熱して金属金を溶融する。溶融を５分間〜３０分間維持し、金の溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ｃ及びろ過残渣Ｃをそれぞれ収集する。ろ過残渣Ｃを、溶融温度Ｔ５＝１４８０℃〜１５２０℃までマイクロ波加熱して金属銅を溶融する。溶融を５分間〜３０分間維持し、銅の溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ｄ及びろ過残渣Ｄをそれぞれ収集する。ろ過残渣Ｄを、溶融温度Ｔ６＝１５８０℃〜１７５０℃までマイクロ波加熱して、金属パラジウムを溶融する。溶融を５分間〜３０分間維持し、パラジウムの溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ｅ及びろ過残渣Ｅをそれぞれ収集し、ろ過残渣Ｅを、溶融温度Ｔ７＝１８００℃〜１９００℃までマイクロ波加熱して、金属プラチナを溶融し、溶融を５分間〜３０分間維持し、プラチナがフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ｆ及びろ過残渣Ｆをそれぞれ収集する。全体の過程の操作は、前記ステップ（５）及びステップ（６）と同様で、同様に真空ろ過が好ましく、ろ液は真空室に自発的にに流入することができ、材料排出口のバルブを開ければろ液を収集できる。溶融温度Ｔ４は、金属金の融点１０６３℃より高く且つ金属銅の融点１０８３℃より低くするべきである。好ましくは、融点温度Ｔ４＝１０７０℃である。ろ液Ｃは金属金の溶融液であり、取り出された後自然冷却して造塊する。ろ過残渣Ｃは銅、プラチナ及びパラジウム含有の非磁性金属濃縮物である。溶融温度Ｔ５は、金属銅の融点１０８３℃より高く且つ金属パラジウムの融点１５５２℃より低くするべきである。好ましくは、融点温度Ｔ５＝１４８０℃。ろ液Ｄが金属銅の溶融液である。ろ過残渣Ｄはプラチナ及びパラジウム含有の非磁性金属濃縮物である。溶融温度Ｔ６は、金属パラジウムの融点１５５２℃より高く且つ金属プラチナの融点１７７２℃より低くするべきである。好ましくは、融点温度Ｔ６＝１５８０℃。ろ液Ｅは金属パラジウムの溶融液であり、取り出された後自然冷却して造塊する。ろ過残渣Ｅは、プラチナ含有の非磁性金属濃縮物である。溶融温度Ｔ６は、金属パラジウムの融点１５５２℃より高く且つ金属プラチナの融点１７７２℃より低くするべきである。このましくは、溶融温度Ｔ７＝１８００℃。ろ液Ｆは、金属プラチナの溶融液であり、取り出された後自然冷却して造塊する。ろ過残渣Ｆを廃棄する。
【００２７】
また好ましくは、ステップ（７）は、酸溶融ろ過法を採用し、ろ過残渣Ｂを、塩酸、硝酸、硫酸等の単一強酸を加えてろ過残渣を浸没させ、金属銅及びその酸化物、塩化物等を全部酸液に溶かして且つフィルタスクリーンでろ過し、ろ液Ｇ及びろ過残渣Ｇに形成する。貴金属金及び白金族（ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、プラチナ）は単一強酸に溶けないため、フィルタスクリーンの上に溜まってろ過残渣Ｇに形成される。ろ過残渣Ｇに金または白金族金属のうちの１種のみを含有する時に、さらに分離する必要はない。ろ過残渣Ｇに金及び白金族のうちの複種が含まれるときに、従来のプロセスに従って電解または抽出して、各種貴金属を収集してもよい。
【００２８】
また好ましくは、ステップ（７）は、酸溶融ろ過法及びマイクロ波溶融法を採用し、ろ過残渣Ｂを、塩酸、硝酸、硫酸等の単一の強酸を加えてろ過残渣を浸没させ、金属銅及びその酸化物、塩化物等を全部酸液に溶かしてフィルタスクリーンでろ過し、ろ液Ｇ及びろ過残渣Ｇに形成する。ろ過残渣Ｇに金または白金族金属のうちの１種のみ含まれる時には、さらに分離する必要はない。ろ過残渣Ｇに金及び白金族のうちの複種が含まれる時には、ろ過残渣Ｇを、溶融温度Ｔ８＝１０７０℃〜１０７５℃までマイクロ波加熱して金属金を溶融し、溶融を５分間〜３０分間維持する。金の溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ｈ及びろ過残渣Ｈをそれぞれ収集する。ろ過残渣Ｈを、溶融温度Ｔ９＝１５８０℃〜１７５０℃までマイクロ波加熱して、金属パラジウムを溶融し、溶融を５分間〜３０分間維持する。パラジウムの溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ｉ及びろ過残渣Ｉをそれぞれ収集する。ろ過残渣Ｉを、溶融温度Ｔ１０＝１８００℃〜１９００℃までマイクロ波加熱して、金属プラチナを溶融し、溶融を５分間〜３０分間維持する。プラチナの溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液Ｊ及びろ過残渣Ｊをそれぞれ収集する。
【００２９】
また好ましくは、ステップ（７）は、マイクロ波溶融法、酸溶融ろ過法、電解法または抽出法のうちの１種または複種を採用することに関らず、ステップがろ過に係ることになれば、そのうちのろ過が共に真空ろ過であってもよく、ろ液が自発的に真空室に流入して、材料排出バルブを開ければろ液を収集できる。
【００３０】
貴金属廃棄物には貴金属ロジウム、ルテニウム、イリジウム及びオスミウムのうちの１種または複種が含まれてもよく、同様に低い融点から高い融点まで、それらの融点に基づいて順に分離して回収できる。
【００３１】
好ましくは、ステップ（７）後マイクロ波溶融法を使用して貴金属ロジウム、ルテニウム、イリジウム及びオスミウムのうちの１種または複種（ロジウムの融点が１９６６℃、ルテニウムの融点が２２５０℃、イリジウムの融点が２４５４℃及びオスミウムの融点が３０４５℃である）を順に分離し、マイクロ法の詳細については、前記文書を参照する。
【００３２】
他の形態において、本発明は、貴金属電子廃棄物から貴金属を回収する設備を提供し、マイクロ波箱本体と、マイクロ波箱本体内壁に設置されるマイクロ波発射装置とを含み、このマイクロ波箱本体には、材料を投入するための仕込み口が設置され、このマイクロ波箱本体の内部には、マイクロ波室が中空に形成され、このマイクロ波箱本体の内側壁には、フィルタスクリーンが水平に設置される。このフィルタスクリーンの上方には、貴金属電子廃棄物に対して加熱を行う１つまたは複数の加熱パイプが設置され、この加熱パイプは縦方向に配列され且つ上下に貫通される。その内部スペースは、貴金属電子廃棄物粉末を通過させ且つこの貴金属電子廃棄物粉末を収納するための加熱室である。この加熱パイプには加熱パイプ温度を検出するための温度検出装置が設置され、このマイクロ波箱本体には、熱分解により生成されたガスを排出するための排気口が設置される。また、このマイクロ波箱本体の底部には、材料を排出するための下パイプが設置される。
【００３３】
マイクロ波発射装置はマイクロ波箱本体の内壁に設置される。マイクロ波発射装置は、マイクロ波箱本体内にマイクロ波を提供することができ、熱量の発生に用いられる。マイクロ波加熱は、以下の利点を有する。（１）加熱速度が速い：マイクロ波加熱は内部加熱の方法に属し、電磁が媒体分子に直接作用して熱に転換することができ、且つ電磁透過によって媒体の内外に同時に熱を受けさせ、通常加熱の際に熱量が物体の表面から内部に向けて熱伝導されて中心温度を徐々に向上させる過程はないため、短い時間内に均一な加熱を達することができる。（２）均一に加熱する：マイクロ波で加熱する時に、物体の形状を問わず、マイクロ波が共に均一に浸透でき熱量を発生するため、均一性が大幅に改善され、外部が熱くて内部が涼しい現象が発生しない。（３）省エネ高効率：異なる材料がマイクロ波に対して異なる吸収率を有し、密閉のマイクロ波室内なので、電磁波が外に漏れることなく、加熱物体のみに吸収されることができ、マイクロ波室内の空気及び相応のマイクロ波箱本体は共に加熱されることがないため、熱効率が高く、同時に、作業場の環境温度もそれによって上昇されることがなく、生産環境が顕著に改善される。（４）制御しやすい：マイクロ波パワーがスイッチ、ボタンの調節によって制御されるため、オンにすれば直ちに使用でき、パワーが連続的に調節可能であるため、自動化しやすい。
【００３４】
しかし、金属はマイクロ波を吸収できず、すなわち、マイクロ波の加熱は前記複種の利点を有するが、金属の溶融に直接用いられることができない。本発明の設備は、この技術的課題をよく解決した。
【００３５】
加熱パイプは、耐高温セラミックス材料によって製造され、その役割は加熱室を形成することであり、加熱パイプが加熱室内に収納される貴金属電子粉末と熱交換を発生し、貴金属を間接に加熱し、それを溶融させることができる。加熱パイプはマイクロ波室内に設置され、縦方向に配列され且つ上下に貫通され、その内部スペースは加熱室で、貴金属電子廃棄物を通過させ且つこの貴金属電子廃棄物粉末を収納することができる。マイクロ波効果によって加熱パイプに熱を受けさせて昇温させ、さらに貴金属電子廃棄物粉末に伝導させ、その中の貴金属を溶融させる。
【００３６】
加熱パイプの孔径が大きすぎると、貴金属電子廃棄物粉末が加熱パイプと接触して加熱溶融を実現することができず、孔径が小さすぎると、貴金属電子廃棄物粉末が加熱室内に充填分散できず、加熱パイプの上に堆積され、加熱効果が比較的悪い。好ましくは、加熱パイプの高さは１０ｃｍ〜１００ｃｍ、孔径が３ｍｍ〜１０ｍｍである。加熱パイプの数量は制限されない。
【００３７】
温度検出装置は加熱パイプに設置され、加熱パイプの温度を直接反映できる。
【００３８】
フィルタスクリーンはマイクロ波箱本体の内側壁に設置され、加熱パイプの下方に位置し、未溶融の固体金属と溶融金属とを分け、固液分離を実現することに用いられる。
【００３９】
マイクロ波箱本体には、さらに仕込み口及び排気口が設置され、バルブが共に設置され、反応材料の出入りを制御することに用いられる。ゴム・プラスチック材料を熱分解した後、排気口のバルブを開け、熱分解により生成されたガスを排出且つ収集することができる。
【００４０】
マイクロ波箱本体の底部には、下パイプ及びバルブが設置され、下パイプバルブを開けた後マイクロ波箱本体内の材料を収集できる。
【００４１】
マイクロ波箱本体内壁、加熱パイプ、フィルタスクリーン、下パイプ、及び仕込み口、排気口と下パイプのバルブ等は共に耐高温セラミックス材料によって製造される。
【００４２】
貴金属電子廃棄物粉末には、貴金属の含有量が少ないため、溶融された後溶融されていなかった金属に付着する可能性があって、卑金属が溶融された後、貴金属残渣／粒子をその中に被覆する恐れがあり、固液分離を実現しにくい。マイクロ波反応装置の底部には、真空室と連接する下パイプが設置されており、加圧条件下で溶融金属をろ過でき、固液分離をよりよく実現できる。
【００４３】
好ましくは、マイクロ波反応装置は、さらにマイクロ波箱本体の底部に設置される下パイプと連接する真空箱本体、この真空箱本体に設置される真空ポンプ、及びこの真空箱本体の底部に設置される材料排出口を含み、この真空箱本体内部には真空室が中空に形成される。真空ろ過を保証するため、吸引ろ過過程において仕込み口のバルブと排気口のバルブとを閉めることを維持してもよい。
【００４４】
好ましくは、真空箱本体、真空ポンプ及び材料排出口バルブも耐高温材料によって製造する。
【００４５】
本発明により提供される貴金属電子廃棄物から貴金属を回収する方法及び設備は、以下の有益な効果を有する。
【００４６】
（１）本発明の方法は、マイクロ波設備によって貴金属電子廃棄物を加熱し、それを迅速に溶融させるため、低い融点から高い融点までの貴金属融点に基づいて貴金属を順に分離回収できる。この方法は加熱速度が速く且つ加熱が均一で、省エネ高効率で、制御しやすく、汚染しなく且つ生産コストが比較的低い。本発明の方法は、溶融温度の差が比較的大きい他の通常の金属を回収分離することに用いられることができ、且つ加熱材料のマイクロ波を受けるか否かに制限されない。本発明の貴金属を回収する方法は、貴金属電子廃棄物を回収することに用いられる以外に、歯科材料、アクセサリー等の他の貴金属廃棄物の回収にも用いることができる。
【００４７】
（２）本発明は設備構造の設計が合理的で、反応速度の迅速化に有利で、貴金属溶融過程における固液分離にも有利で、且つ自動化操作に便利さを与える。
【００４８】
（３）本発明は、貴金属電子廃棄物における貴金属に対する回収であり、廃棄物における資源を最大限に利用し、巨大な社会的利益及び経済的利益を有する。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明方法のフローチャートである。
【図２】本発明方法のフローチャートＡである。
【図３】本発明方法のフローチャートＢである。
【図４】本発明方法のフローチャートＣである。
【図５】本発明設備の断面図Ａである。
【図６】本発明設備の断面図Ｂである。
【００５０】
図５及び図６において、図中の符号は以下の通りである。
【００５１】
１    マイクロ波箱本体、
２    マイクロ波発射装置、
３    仕込み口、
４    温度検出装置、
５    加熱パイプ、
６    フィルタスクリーン、
７    排気口、
８    下パイプ、
９    真空箱本体、
１０  真空ポンプ、
１１  材料排出口。
【発明を実施するための形態】
【００５２】
以下の説明は本発明の好適な実施例であり、本分野の当業者にとって、本発明の原理を逸脱しない前提下で、さらに複数の改善及び修飾を行うことができるが、これらの改善及び修飾は本発明の保護範囲として理解すべきである。
【００５３】
本発明の貴金属電子廃棄物から貴金属を回収する方法のフローチャートを図１に示す。
【００５４】
（実施例１）
本実施例のフローチャートＡを図２に示す。
【００５５】
原料：廃棄コンピュータボード（１トン）
2013544964.tif 000002
【００５６】
＜プロセス＞
−ステップ（１）−
廃棄コンピュータボードは、人工的に分解された後、電池、変圧器等のような有害の電器モジュール及びリサイクル可能な部材が取り外され、残った部分はスクレーパコンベヤによって一次粉砕機に搬送され、材料を２０ｍｍ以下に粉砕し、さらに二次粉砕機に搬送して材料を５ｍｍ以下に粉砕する。
【００５７】
−ステップ（２）−
前記材料を静電選別設備に投入して静電選別を行い、金属濃縮物２８０ｋｇ、ゴム・プラスチック濃縮物７２０ｋｇを得る。
【００５８】
−ステップ（３）−
磁選機に投入し、鉄、コバルト、ニッケル等の磁性金属の材料を取り除きて、鉄・ニッケル含有の粉末７０ｋｇ、非磁性金属濃縮物２１０ｋｇを得、３メッシュ〜５メッシュ篩で通過させる。
【００５９】
−ステップ（４）−
前記材料をマイクロ波加熱設備の仕込み口から投入し、仕込み口バルブ及び下パイプバルブを閉める。熱分解温度Ｔ１＝４００℃までマイクロ波加熱して高温熱分解させ、金属濃縮物に残った有機物質を取り除き、排気口バルブを開け、分解されたガスを収集する。
【００６０】
金属濃縮物に対して分析を行い、結果は、銀９ｋｇ、金０．４ｋｇ、プラチナ０．０５ｋｇ、パラジウム０．０２ｋｇである。貴金属融点に基づいて目標貴金属の回収順位を配列する。
2013544964.tif 000003
【００６１】
−ステップ（５）−
銀の回収：コンピュータ制御して、溶融温度Ｔ２（Ｔ２は銀の融点より低く、スズ、アンチモンの融点より高くするべきである）までマイクロ波加熱する。本実施例では溶融温度Ｔ２＝７００℃が好ましい。溶融を３０分間維持し、真空ポンプを起動し、真空室内の気圧を０．２ａｔｍに下げる。真空ポンプ及び仕込み口バルブ、排気口バルブ、材料排出口バルブを閉め、下パイプバルブを開け、真空ろ過し、ろ液はスズ、アンチモン、鉛の混合溶融液であり、ろ過残渣は銀、銅、金、プラチナ、パラジウム含有の金属濃縮物である。ろ液が自発的に真空室に流入する。材料排出口バルブを開け、スズ、アンチモン、鉛溶液を取り出し、下パイプバルブ及び材料排出口バルブを閉める。
【００６２】
−ステップ（６）−
コンピュータ制御して、溶融温度Ｔ３（Ｔ３は銀の融点より高く、且つ銅、鉛、金、プラチナ、パラジウムの融点より低くするべきである）までマイクロ波加熱する。本実施例では溶融温度Ｔ３＝９９０℃が好ましい。溶融を２０分間維持し、真空ポンプを起動し、真空室内の気圧を０．３ａｔｍに下げる。真空ポンプ及び材料排出口バルブを閉め、下パイプバルブを開け、真空ろ過する。ろ液は銀溶融液であり、ろ過残渣は銅、金、プラチナ、パラジウム含有の金属濃縮物である。銀の溶融液が自発的に真空室に流入する。材料排出口バルブを開け、銀溶融液を取り出し、自然冷却して造塊する。下パイプバルブ及び材料排出口バルブを閉める。
【００６３】
−ステップ（７）−マイクロ波溶融法を使用する
金の回収：コンピュータ制御によって、溶融温度Ｔ４（Ｔ４は金の融点より高く、且つ銅、プラチナ、パラジウムの融点より低くするべきである）までマイクロ波加熱する。本実施例は溶融温度Ｔ４＝１０７０℃が好ましい。溶融を１０分間維持し、真空ポンプを起動し、真空室内の気圧を０．４ａｔｍ以下に下げる。真空ポンプ及び材料排出口バルブを閉め、下パイプバルブを開け、真空ろ過する。金の溶融液が自発的に真空室に流入する。材料排出口バルブを開け、金の溶融液を取り出し、自然冷却して造塊する。下パイプバルブ及び材料排出口バルブを閉める。
【００６４】
パラジウムの回収：コンピュータ制御して、溶融温度Ｔ５（Ｔ５温度はパラジウムの融点より低く、且つ銅の融点より高くするべきである）までマイクロ波加熱する。本実施例では溶融温度Ｔ５＝１４８０℃が好ましい。溶融を１０分間維持し、真空ポンプを起動し、真空室内の気圧を０．５ａｔｍに下げる。真空ポンプ及び材料排出口バルブを閉め、下パイプバルブを開け、真空ろ過する。ろ液は銅の溶融液であり、ろ過残渣はプラチナ、パラジウム含有の金属濃縮物である。ろ液が自発的に真空室に流入する。材料排出口バルブを開け、銅の溶融液を取り出し、下パイプバルブ及び材料排出口バルブを閉める。コンピュータ制御によって、溶融温度Ｔ６（Ｔ６はパラジウムの融点より高く、且つプラチナの融点より低くするべきである）までマイクロ波加熱する。本実施例では溶融温度Ｔ６＝１５８０℃が好ましい。溶融を１０分間維持し、真空ポンプを起動し、真空室内の気圧を０．５ａｔｍに下げる。真空ポンプ及び材料排出口バルブを閉め、下パイプバルブを開け、真空ろ過する。ろ液はパラジウムの溶融液であり、ろ過残渣はプラチナである。パラジウムの溶融液が自発的に真空室に流入する。材料排出口バルブを開け、パラジウムの溶融液を取り出し、自然冷却して造塊する。下パイプバルブ及び材料排出口バルブを閉める。
プラチナの回収：コンピュータ制御によって、溶融温度Ｔ７（Ｔ７はプラチナの融点より高くするべきである）までマイクロ波加熱する。本実施例では溶融温度Ｔ７＝１８００℃が好ましい。溶融を１０分間維持し、真空ポンプを起動し、真空室内の気圧を０．５ａｔｍに下げる。真空ポンプ及び材料排出口バルブを閉め、下パイプバルブを開け、真空ろ過する。プラチナの溶融液が自発的に真空室に流入する。材料排出口バルブを開け、プラチナの溶融液を取り出し、自然冷却して造塊する。下パイプバルブ及び材料排出口バルブを閉める。
【００６５】
（実施例２）
本実施例のフローチャートＢを図３に示す。
【００６６】
原料組成及びステップ（１）〜（６）は実施例１と同様であり、異なるところは本実施例２の熱分解温度Ｔ１＝６００℃、溶融温度Ｔ２＝９００℃、溶融温度Ｔ３＝１０２０℃で、全ての真空ろ過の過程における真空気圧が０．５ａｔｍで、溶融時間が１０分間である。
【００６７】
ステップ（７）、酸溶融ろ過法及び電解、抽出等の方法を使用する
ろ過残渣が浸没するまで仕込み口から硫酸（１０％）を注入して、金属銅及びその酸化物、塩化物等を全部酸液に溶かしてフィルタスクリーンでろ過する。３０分間後、真空ポンプ及び材料排出口バルブを閉め、下パイプバルブを開け、真空ろ過する。卑金属塩溶液が自発的に真空室に流入する。材料排出口バルブを開け、卑金属塩溶液を取り出す。仕込み口から水を加えて洗浄を行い、吸引ろ過する。下パイプバルブ及び材料排出口バルブを閉める。
【００６８】
本分野に周知の電解、抽出等の方法を使用して金、プラチナ及びパラジウムをそれぞれ分離回収する。
【００６９】
（実施例３）
本実施例のフローチャートＣを図４に示す。
【００７０】
原料組成及びステップ（１）〜（６）は実施例１と同様であり、異なるところは本実施例３の熱分解温度Ｔ１＝５００℃、溶融温度Ｔ２＝８００℃、溶融温度Ｔ３＝１０００℃で、全ての真空ろ過過程における真空気圧が０．２ａｔｍ〜０．５ａｔｍであればよく、溶融時間は５分間〜３０分間であればよい。
【００７１】
−ステップ（７）−酸溶融ろ過法及びマイクロ波溶融法を使用する
ろ過残渣が浸没するまで仕込み口から硫酸（１０％）を注入して、金属銅及びその酸化物、塩化物等を全部酸液に溶かしてろ過する。３０分間後、真空ポンプ及び材料排出口バルブを閉め、下パイプバルブを開け、真空ろ過し、卑金属塩溶液が自発的に真空室に流入する。材料排出口バルブを開け、卑金属塩溶液を取り出す。仕込み口から水を加えて洗浄を行い、吸引ろ過する。下パイプバルブ及び材料排出口バルブを閉める。溶融温度Ｔ８＝１０７０℃までマイクロ波加熱し、金属金を溶融し、溶融を１０分間維持し、金の溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液及びろ過残渣をそれぞれ収集しする。ろ液は溶融の金であり、ろ過残渣には金属パラジウム及びプラチナが含まれる。ろ過残渣を、溶融温度Ｔ９＝１７５０℃までマイクロ波加熱し、金属パラジウムを溶融し、溶融を１０分間維持し、パラジウムの溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液及びろ過残渣をそれぞれ収集する。ろ液は溶融のパラジウムであり、ろ過残渣は金属プラチナである。ろ過残渣を、溶融温度Ｔ１０＝１８００℃までマイクロ波加熱し、金属プラチナを溶融し、溶融を１０分間維持し、プラチナの溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液をそれぞれ収集し、ろ液は溶融のプラチナである。
【００７２】
（実施例４）
原料：廃棄携帯電話（１トン）
2013544964.tif 000004
【００７３】
＜プロセス＞
−ステップ（１）−
電池、ハウジングプラスチック、液晶ディスプレーを分解して粉砕し、残りの約５００ｋｇ廃棄物を一緒に２０ｍｍ以下に粉砕し、さらに二次粉砕機に搬送して材料を５ｍｍ以下に粉砕する。
【００７４】
−ステップ（２）−
前記材料を静電選別設備に投入して静電選別を行い、金属濃縮物１３７ｋｇ、ゴム・プラスチック濃縮物３５０ｋｇを得る。
【００７５】
−ステップ（３）−
磁選機に投入し、鉄、コバルト、ニッケル等の磁性金属含有の材料を取り除き、３メッシュ〜５メッシュ篩で篩通する。
【００７６】
−ステップ（４）−
前記材料をマイクロ波加熱設備の仕込み口から投入し、仕込み口バルブ及び下パイプバルブを閉める。熱分解温度T1=500℃までマイクロ波加熱して高温熱分解し、金属濃縮物における残留の有機物質を取り除き、排気口バルブを開け、分解により発生されたガスを収集する。
【００７７】
金属濃縮物に対して分析を行い、結果は、銀３．５ｋｇ、金０．３４ｋｇ、パラジウム０．１４ｋｇである。貴金属の融点に基づいて目標貴金属の回収順位を配列する。
2013544964.tif 000005
【００７８】
−ステップ（５）−
銀の回収：コンピュータ制御して、溶融温度Ｔ２（Ｔ２は銀の融点より低く、スズ、アンチモンの融点より高くするべきである）までマイクロ波加熱する。本実施例では溶融温度Ｔ２＝８００℃が好ましい。溶融を１０分間維持し、仕込み口バルブ、排気口バルブを閉め、下パイプバルブを開け、低融点金属の溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液はスズ、アンチモン、鉛の混合溶融液であり、ろ過残渣は銀、銅、金、プラチナ、パラジウム含有の金属濃縮物である。スズ、アンチモン、鉛溶液を取り出し、下パイプバルブを閉める。
【００７９】
−ステップ（６）−
コンピュータ制御で、溶融温度Ｔ３（Ｔ３は銀の融点より高く、且つ銅、鉛、ニッケル、金、プラチナ、パラジウムの融点より低くするべきである）までマイクロ波加熱する。本実施例では溶融温度Ｔ３＝１０００℃が好ましい。溶融を１０分間維持し、下パイプバルブを開け、銀溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液は銀溶融液で、ろ過残渣は銅、金、プラチナ、パラジウム含有の金属濃縮物である。銀溶融液を取り出し、自然冷却して造塊する。下パイプバルブを閉める。
【００８０】
−ステップ（７）−酸溶融ろ過法及びマイクロ波溶融法を使用する
ろ過残渣が浸没するまで仕込み口から硫酸（１０％）を注入して、金属銅及びその酸化物、塩化物等を全部酸液に溶かしてろ過する。３０分間後、下パイプバルブを開け、卑金属塩溶液を取り出す。仕込み口から水を加えて洗浄を行い、真空ろ過する。下パイプバルブを閉める。溶融温度Ｔ８＝１０７０℃までマイクロ波加熱し、金属金を溶融し、溶融を１０分間維持し、金の溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液及びろ過残渣をそれぞれ収集する。ろ液は溶融の金であり、ろ過残渣には金属パラジウム及びプラチナが含まれる。ろ過残渣を、溶融温度Ｔ９＝１７５０℃までマイクロ波加熱する。金属パラジウムを溶融し、溶融を１０分間維持し、パラジウムの溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液及びろ過残渣をそれぞれ収集する。ろ液は溶融のパラジウムであり、ろ過残渣は金属プラチナである。ろ過残渣を、溶融温度Ｔ１０＝１８００℃までマイクロ波加熱し、金属プラチナを溶融し、溶融を１０分間維持し、プラチナの溶融液がフィルタスクリーンでろ過された後、ろ液をそれぞれ収集し、ろ液は溶融のプラチナである。
【００８１】
（実施例５）
原料：貴金属廃棄物、金属鉛、ニッケル、銀、金、銅、プラチナ及びロジウムを含有する。
【００８２】
ステップ（１）〜（７）は実施例１と同様であり、異なるところは本実施例における温度Ｔ７がプラチナの融点より高く且つロジウムの融点より低くするべきで、さらにには、以下のステップを含む。
【００８３】
ロジウムの回収：コンピュータ制御で、溶融温度Ｔ８（Ｔ８の温度は、ロジウムの融点より高くするべきである）までマイクロ波加熱し、本実施例では溶融温度Ｔ８＝２０００℃が好ましい。溶融を１０分間維持する。真空ポンプを起動し、真空室内の気圧を０．５ａｔｍに下げる。真空ポンプ及び材料排出口バルブを閉め、下パイプバルブを開け、真空ろ過し、ロジウム溶融液が自発的に真空室に流入する。材料排出口バルブを開け、ロジウム溶融液を取り出し、自然冷却して造塊する。下パイプバルブ及び材料排出口バルブを閉める。
【００８４】
（実施例６）
原料：貴金属廃棄物、金属鉛、ニッケル、銀、金、銅、プラチナ、ロジウム、イリジウム及びオスミウムを含有する。
【００８５】
ステップ（１）〜（７）は実施例１と同様であり、異なるところは本実施例における温度Ｔ７がプラチナの融点より高く、ロジウムの融点より低くするべきで、さらに、以下のステップを含む。
【００８６】
ロジウムの回収：コンピュータ制御して、溶融温度Ｔ８（Ｔ８の温度はロジウムの融点より高くするべきである）までマイクロ波加熱し、本実施例では、溶融温度Ｔ８＝２０００℃が好ましい。溶融を１０分間維持する。真空ポンプを起動し、真空室内の気圧を０．５ａｔｍに下げる。真空ポンプ及び材料排出口バルブを閉め、下パイプバルブを開け、真空ろ過し、ロジウム溶融液が自発的に真空室に流入する。材料排出口バルブを開け、ロジウム溶融液を取り出し、自然冷却して造塊する。下パイプバルブ及び材料排出口バルブを閉める。
【００８７】
イリジウムの回収：コンピュータ制御して、溶融温度Ｔ９（Ｔ９の温度はイリジウムの融点より高くするべきである）までマイクロ波加熱し、本実施例では溶融温度Ｔ９＝２５００℃が好ましい。溶融を１０分間維持する。真空ポンプを起動し、真空室内の気圧を０．５ａｔｍに下げる。真空ポンプ及び材料排出口バルブを閉め、下パイプバルブを開け、真空ろ過し、イリジウム溶融液が自発的に真空室に流入する。材料排出口バルブを開け、イリジウム溶融液を取り出し、自然冷却して造塊する。下パイプバルブ及び材料排出口バルブを閉める。フィルタスクリーン上方の残留物が、すなわち貴金属オスミウムの抽出粗品である。
【００８８】
（実施例７）
本方法は、その他の貴金属廃棄物、例えば、歯科材料、アクセサリー等の他の貴金属廃棄物の回収にも用いられる。具体的な操作は、実施例１〜実施例４と同様で、ゴム、プラスチック含まない貴金属廃棄物に対してはステップ（２）が省略でき、磁性金属含有しない貴金属廃棄物に対してはステップ（３）が省略できる。
【００８９】
（実施例８）
貴金属電子廃棄物から貴金属を回収する設備であって、図５に示す。マイクロ波箱本体１と、マイクロ波発射装置２と、仕込み口３と、温度検出装置４と、加熱パイプ５と、フィルタスクリーン６、排気口７と、下パイプ８と、を含む。このマイクロ波箱本体１の内部にはマイクロ波室が中空に形成され、マイクロ波発射装置２がマイクロ波箱本体１の内壁に設置されており、マイクロ波箱本体１内にマイクロ波を提供でき、熱量の発生に用いられる。このマイクロ波箱本体１の内側壁には、フィルタスクリーン６が水平に設置され、未溶融の固体金属と溶融の金属とを分け、固液の分離を実現することに用いられる。このフィルタスクリーン６の上方には、貴金属電子廃棄物に対して加熱を行う１８０本（１行１８本の１０行）の加熱パイプ５が設置され、この加熱パイプ５が縦方向に配列され且つ上下に貫通され、高さが１０ｃｍ、孔径が３ｍｍである。この加熱パイプ５の内部スペースは、貴金属電子廃棄物粉末を通過させ、この貴金属電子廃棄物粉末を収納するための加熱室である。この加熱パイプ５は、加熱室内に収納される貴金属電子廃棄物粉末との熱交換で貴金属を間接的に加熱し、それによって溶融させることができる。この加熱パイプ５には、加熱パイプ温度を検出するための温度検出装置４が設置され、加熱パイプの温度に直接反映できる。
【００９０】
マイクロ波箱本体には、さらに仕込み口３及び排気口７が設置され、バルブが共に設置され、反応材料の出入りを制御することに用いられる。ゴム・プラスチック材料を熱分解した後、排気口バルブを開け、熱分解により生成されたガスを排出及び収集することができる。
【００９１】
マイクロ波箱本体の底部には下パイプ８が設置され、且つバルブが設置され、下パイプバルブを開けた後マイクロ波室内の材料を収集できる。
マイクロ波箱本体１内壁、加熱パイプ５、フィルタスクリーン６、下パイプ、及び仕込み口３、排気口７と下パイプ８のバルブは、共に耐高温セラミックス材料によって製造される。
【００９２】
（実施例９）
貴金属電子廃棄物から貴金属を回収する設備であって、図６に示される。マイクロ波箱本体１と、マイクロ波発射装置２と、仕込み口３と、温度検出装置４と、加熱パイプ５と、フィルタスクリーン６、排気口７と、下パイプ８と（これらの装置の構造関係が実施例６と同様である）を含み、それ以外に、さらに真空箱本体９、真空ポンプ及び材料排出口１１を含む。加熱パイプ５の数量が９０つであり、高さが１００ｃｍ、孔径が１０ｍｍである。
【００９３】
真空箱本体９がマイクロ波箱本体１の底部に設置される下パイプ８と連接される。真空箱本体９には、真空ポンプ１０が設置される。真空箱本体内部には、真空室が中空に形成され、真空室がマイクロ波室と連通され、真空箱本体９の底部には材料排出口１１が設置される。真空ろ過を保証するため、吸引ろ過過程において仕込み口バルブ及び排気口バルブを閉めてもよい。
【００９４】
真空箱本体９、真空ポンプ１０及び材料排出口１１バルブが耐高温材料によって製造される。
【００９５】
貴金属電子廃棄物粉末には貴金属の含有量が少ないため、溶融された後溶融されていなかった金属に付着する可能性があり、または、卑金属が溶融された後、貴金属残渣／粒子をその中に被覆する恐れがあり、固液分離を実現しにくい。マイクロ波反応装置の底部には真空箱本体９と連接する下パイプ８が設置されるため、加圧条件下で溶融金属をろ過して、固液分離をよりよく実現できる。
【００９６】
本発明の設備構造は、設計が合理的で、反応速度の加速化に有利で、貴金属溶融過程における固液分離に有利で、また、自動化操作に便利さを与える。
【図１】
2013544964.tif 000006
【図２】
2013544964.tif 000007
【図３】
2013544964.tif 000008
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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