(57)【要約】  セルロースガム、例えばセルロースエーテルの市販の製造ロットにおけるばらつきを低減する方法であって、不活性物質、例えば、スクロース、塩、マルトデキストリン等をセルロースガムと混合し、こうした混合過程を経ていない市販の製造ロットよりも所定の機能特性、例えば水性粘度におけるばらつきが低減された製品を生み出す方法。
2013527768.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
規定濃度にて標準化機能特性を有する標準化セルロースガム組成物の製造方法であって、
第一の機能性を有する第一のセルロースガムと、一つまたは複数の第二のセルロースガム及び一つまたは複数の不活性可溶性希釈剤及びこれらの様々な割合でのブレンドの群から選択される調整剤との複数のブレンドを生成させる工程；
前記複数のブレンドの機能性を測定して機能性曲線を規定する工程；
セルロースガムと、所望の標準機能性を有する前記調整剤との標準ブレンドを、前記第一のセルロースガムと前記調整剤とを前記標準化曲線に適合するような相対量で混合することにより生成させる工程
を含む方法。
【請求項２】
前記機能性が粘度である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第一の機能性が高粘度であり、前記調整剤が前記第一のセルロースガムよりも低い粘度を有するセルロースガムであり、第二の機能性が前記高機能性に対して低い機能性である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記機能性がゲル安定化である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記機能性がタンパク質安定化である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
セルロースエーテルが、ヒドロキシエチルセルロース（HEC）、ヒドロキシプロピルセルロース（HPC）、メチルセルロース（MC）、カルボキシメチルセルロース（CMC）、及びメチルヒドロキシエチルセルロースからなる群より選択される、請求項１に記載の標準化セルロースガム組成物の製造方法。
【請求項７】
セルロースエーテルが、カルボキシメチルセルロース（CMC）を含む、請求項６に記載の標準化セルロールガム組成物の製造方法。
【請求項８】
標準化しようとするセルロースガムが、調整剤と乾式混合される、請求項１に記載の標準化セルロースガム組成物の製造方法。
【請求項９】
標準化剤が糖である、請求項１に記載の標準化セルロースガム組成物の製造方法。
【請求項１０】
標準化剤が塩である、請求項１に記載の標準化セルロースガム組成物の製造方法。
【請求項１１】
標準化剤が、スクロース、デキストロース、及びフルクトースからなる群より選択される糖である、請求項１０に記載の標準化セルロースガム組成物の製造方法。
【請求項１２】
標準化剤が、NaCl及びKClからなる群より選択される、請求項１０に記載の標準化セルロースガム組成物の製造方法。
【請求項１３】
標準化剤が、水性塗料において通常使用される充填剤または顔料、例えば、チョーク、ドロマイト、炭酸カルシウム、パーライト、タルク、カオリン、マイカ、石膏、長石、方解石、二酸化チタン、二酸化亜鉛等である、請求項１に記載の標準化セルロースガム組成物の製造方法。
【請求項１４】
標準化剤が、水酸化カルシウム半水化物、粉末石膏、ポルトランドセメント、炭酸カルシウム、粘土、及び粉末シリカからなる群より選択される無機充填剤である、請求項１に記載の標準化セルロースガム組成物の製造方法。
【請求項１５】
標準化セルロースガム組成物の製造方法であって、
ａ．標準化しようとするセルロースガムの試料を様々な濃度で溶媒中に溶解させて機能性特性検量線を得る工程、
ｂ．標準化しようとするセルロースを、機能性特性検量線を用いて決定した量の標準化剤と混合して標準化セルロースガム組成物を生成させる工程、
を含む方法。
【請求項１６】
セルロースガムがセルロースエーテルである、請求項１５に記載の標準化セルロースガム組成物の製造方法。
【請求項１７】
セルロースエーテルが、ヒドロキシエチルセルロース（HEC）、ヒドロキシプロピルセルロース（HPC）、メチルセルロース（MC）、カルボキシメチルセルロース（CMC）、及びメチルヒドロキシエチルセルロースからなる群より選択される、請求項１５に記載の標準化セルロースガム組成物の製造方法。
【請求項１８】
セルロースエーテルが、カルボキシメチルセルロース（CMC）を含む、請求項１７に記載の標準化セルロースガム組成物の製造方法。
【請求項１９】
標準化しようとするセルロースガムが、標準化剤と乾式混合される、請求項１５に記載の標準化セルロースガム組成物の製造方法。
【請求項２０】
標準化剤が糖である、請求項１５に記載の標準化セルロースガム組成物の製造方法。
【請求項２１】
標準化剤が塩である、請求項１５に記載の標準化セルロースガム組成物の製造方法。
【請求項２２】
標準化剤が、スクロース、デキストロース、及びフルクトースからなる群より選択される糖である、請求項２０に記載の標準化セルロースガム組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セルロースガムの機能特性を所望の標的レベルに調整または補正するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
原料のばらつき及び製造方法の性能における制限は、セルロースガムを含む親水コロイドに、その製造中に様々な物理及び化学特性をもたらしうる。結果として、機能的特性、例えば粘度についての親水コロイドの規格は、その製品が販売される産業分野によって所望されるよりもしばしば広範である。
【０００３】
親水コロイドの機能特性、例えば粘度におけるばらつきは、これらが使用された製品において問題を引き起こしうる。その機能特性にばらつきを示す親水コロイドの使用は、こうしたばらつきを補償するためにこれらの親水コロイドを含む製品に行わねばならない製造中の調整のために、生産効率の損失をもたらしうる。親水コロイドの機能特性にばらつきがある結果として、最初の製造過程中に許容しがたい最終製品の割合が高くなり、過度の再加工及び製造コストの増大をもたらしうる。製造方法の中には、製造中の調整の機会が限られ、得られる最終製品品質が主にその製品を製造するために使用される原料の品質に依存しうるものがある。その機能特性にばらつきを示す親水コロイドの使用は、最終製品に広範なばらつきをもたらし、おそらくは許容しがたい製品の割合を増大させうる。
【０００４】
所定の親水コロイドにおいては、そのばらつきを低減するために、許容される不活性物質、例えば糖または塩の所定量の導入により、これら親水コロイドの標準化が達成されている。これはペクチンにおいて特に重要であり、ペクチンに存在する本来のばらつきは、標準化方法によって軽減される。ペクチンは、より狭い範囲のゲル強度を有する最終ペクチン組成物を達成するために、典型的には、ペクチンを所定量の糖、例えばスクロースまたはデキストロースと混合することにより、所定のジェリー等級に標準化される。別の親水コロイドであるカラギーナンは、栄養甘味成分または塩で標準化されて、標準化カラギーナン製品とされる。標準化ペクチンを製造するために使用してよい糖の量は、標準化ペクチンの44質量％以下に制限され、標準化カラギーナン製品中の栄養甘味成分の量は、標準化カラギーナンの25質量％以下に制限される。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、セルロースガム、例えばカルボキシメチルセルロースは、その機能特性のばらつきを示す一方で、標準化されていない。こうした非標準化セルロースガムの使用は最終製品に広範なばらつきをもたらし、おそらくは許容しがたい製品の割合を増大させうる。粘度のばらつきを低減した標準化セルロースガムが求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、標準化セルロースガム組成物の製造方法に関する。この方法は、標準化しようとするセルロースガムの代表的試料を得る工程及び、標準化しようとするセルロースガムの代表的試料を様々な濃度で溶媒に溶解させて機能特性検量線を得る工程を含む。標準化しようとするセルロースガムは、所定量の調整剤、標準化剤、及び／または第二のセルロースガムと混合されるが、前記量は機能特性検量線を用いて決定され、標準化セルロースガム組成物が生成する。
【０００７】
このように、標準化剤の添加によりセルロースガム含量を変更することにより、または二つのセルロースガムの割合を変更することにより、機能性標準化セルロースガムを達成することができる。この後者の方法により、所定の製剤中では重要であり、おそらくは成分表示の変更を回避することができる、標準化された100％セルロースガムが提供される。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１は、二つの高粘度CMCの使用量に対する粘度のプロットである。
【図２】図２は、マルトデキストリンと混合したMHECの使用量に対する粘度のプロットである。
【図３】図３は、モデル飲料システム中のCMC使用量に対する粘度のプロットである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明は、以下の詳細な説明及び図面を参照して更に理解されるであろう。
【００１０】
本発明の方法は、調整剤、例えばスクロースを使用してセルロースガムを標準化し、機能特性、例えば粘度におけるばらつきを低減した製造ロットを生み出す。調整剤の量は、使用量及びそのもたらす粘度の予備測定に基づいて、予測検量線から策定される。これは、予め確立させた定式によってセルロースガム及び調整剤の濃度を意図的に変化させることによって達成される。
【００１１】
機能特性なる語は、溶媒、例えば水またはアルコール中に溶解させた場合にガムによって示される特性を規定する。これらには、粘度、ゲル強度、及びタンパク質安定化、並びにあらゆる他の測定可能な機能特性が含まれる。これらは相対的な用語である。
【００１２】
然るに、粘度に関しては、高濃度ガムが、例えば水に溶解させた場合に、所望されるよりも余計に水の粘度を増大させるものである。低粘度ガムは、所望されるよりも低い程度で水の粘度を増大させるであろう。
【００１３】
調整剤は、標準化剤であるか、または第一のセルロースガムよりも高いかまたはより低い機能性を持つ第二のセルロースガムであってよい。
【００１４】
所望のレベルの官能特性を持つセルロースガムを達成するためには、第一のセルロースを、検量線から予測される定式によって決定される量の第二のセルロースガム及び／または標準化剤と混合する。検量線は、様々な量の第一のセルロースガムと、様々な量の一つまたは複数の調整剤とを混合することにより規定される。ブレンドを溶媒中に溶解し、標準化された機能特性を測定する。機能特性に対する混合された成分のグラフが検量線をもたらす。二つの調整剤を使用するならば、一方は一定に保ち、他方を変化させてよい。
【００１５】
混合条件によっては、様々な品質特性の製品を完全に利用するために、セルロースガムが二つまたはそれ以上のセルロースガムのフラクションと標準化剤とのブレンドを含むことが望ましい場合がある。例えば、低粘度セルロースガムを、少量の高粘度セルロースガムと混合し、次いでスクロースと混合して、一貫した粘度値を得てよい。二つのセルロースガムが互いに混合された場合、検量線は二つのセルロース製品を様々な割合で、任意に標準化剤と混合することによって得られる。あるいはまた、標準化は、様々な濃度のセルロースガム及び標準化剤、例えばスクロースを用いて達成することができる。
【００１６】
本発明の効用は、粘度を求めて使用されるセルロースガムの本来のばらつきが、製造中または最終製品の許容しがたい粘度のばらつきを生み出す市販の応用に利用することができる。例えば、セルロースガムは、理想的な適用特性のために望ましい程度の濃さまたは粘度を発現させるために、コーティング中に使用してよい。しかしながら、セルロースガムの製造ばらつきにより、製造中または最終製品、あるいは両方にとってコーティングとして許容しがたい、ロット毎のばらつきがもたらされる。本発明は、セルロースガムにおけるばらつきを実質的に低減し、コーティングのための品質基準により忠実であるとともにより高い有効性をもたらす。
【００１７】
本発明において有用なセルロースガムの中では、セルロースエーテルが好ましい。本発明において使用されるセルロースエーテルは、本来水溶性であり、且つ特定の最終用途応用に許容される、あらゆるセルロースエーテルであってよい。例えば、所定のカルボキシメチルセルロースは、食品応用における使用について認可されている。本発明において使用されるセルロースエーテルは、ヒドロキシエチルセルロース（HEC）、ヒドロキシプロピルセルロース（HPC）、メチルセルロース（MC）、カルボキシメチルセルロース（CMC）、及びメチルヒドロキシエチルセルロースからなる群より選択してよい。好ましいセルロースエーテルはCMCである。
【００１８】
本発明において使用される標準化剤は、特定の最終用途応用に許容され、本来比較的に不活性であって、そのためにセルロースガムが最終用途応用に使用される機能特性を著しく左右しない、あらゆる物質であってよい。また、標準化剤、例えば糖、塩、またはマルトデキストリンは、セルロースガムと共に水性溶媒に添加された際に迅速に水和する。食品応用については、糖、例えばスクロース、デキストロース、またはフルクトースである。好ましい糖はスクロースである。あるいはまた、標準化剤は、塩、例えばNaClまたはKClであってよい。標準化剤はまた、セルロースガムと容易に乾式混合されて、標準化セルロースガム組成物を生成する。
【００１９】
非食品応用、例えば塗料またはコーティングにおいては、標準化剤は、水性塗料において通常使用されるいかなる充填剤または顔料、例えば、チョーク、ドロマイト、炭酸カルシウム、パーライト、タルク、カオリン、マイカ、石膏、長石、方解石、二酸化チタン、二酸化亜鉛等であってよい。非食品応用、例えば紙においては、標準化剤は、水酸化カルシウム半水化物、粉末石膏、ポルトランドセメント、炭酸カルシウム、粘土、及び粉末シリカからなる群より選択される無機充填剤であってよい。別の無機種もまた、無機充填剤として利用してよい。
【００２０】
セルロースガムと標準化剤とは、乾燥粉末を混合するために使用されるあらゆる様々な混合装置、例えばダブルコーンブレンダー、リボンブレンダー、及びV-ブレンダーを使用して混合してよい。所定の場合には、ブレンドは、乾燥粉末を均一な製品に混合するためのブレンダーで物理的に調製される。V-ブレンダーまたはリボンブレンダーが、これらのブレンドの調製には好適である。産業分野で「微細なグラニュー糖」と呼称されるものよりも粒径分布が小さいスクロースが、粒径がより適合性でより安定な混合製品が調製されることから、CMC製品との混合に最適である。製糖業により「製菓用（baker’s special sugar）」と呼称される製品は、通常の粒径のCMC製品との混合に好適である。
【００２１】
実施例は本発明を詳説するために提示され、部及びパーセンテージは、特記のない限り質量に基づく。
【実施例】
【００２２】
（実施例１）
高粘度CMC製品（1％で2800-6000cpsの範囲）と中位粘度範囲（2％で1500-3100cps）のCMC製品との組合せを、様々な割合で混合して非標準化CMCよりも狭い粘度規格を持つ製品を調製する。これらのブレンドは、更にスクロースと混合して中位粘度CMCの範囲の粘度を達成することができ（例えば2％で1500-3100cps）、さらにより狭い粘度規格、例えば2100-2500、及び特定の標的粘度に見合う製品を作り出すより高い性能を達成することができる。
【００２３】
安息香酸ナトリウム（保存料）、ヘキサメタリン酸ソーダ（水質調整剤）、ソルビン酸（酸味料及び保存料）、及び塩との水性溶液を使用して、高粘度CMC製品と中位粘度CMC製品とのブレンドの粘度レベルを確立させた。CMC濃度は溶液中、1.3％（w/w、乾物ベース）で一定であった。高粘度CMC（1％で2800-6000cps）の濃度は、溶液中で0.52％-1.04％の範囲であった。これに対応して、中位粘度CMC（2％で1500-3100cps）は0.78％-0.26％であった。スクロースを標準化剤として一定の1.06％で添加した。ソルビン酸を温水（50-55℃）に添加することにより溶液を調製し、次いで、CMC/糖ブレンドを、アンカースターラー及びオーバーヘッドミキサーを使用して400乃至500rpmにて水性溶液中に分散させた。完全に水和した溶液を、25℃にてBrookfield LVT粘度計を使用して30rpmで粘度測定した。粘度レベルによって、スピンドル1-3が使用された。
【００２４】
その後、粘度測定結果を使用量に対してプロットし、データの適合度に基づいて機能特性検量線を得た（図１）。最良適合データの検量線は、線型方程式：ｙ＝2755.8ｘ-512.89に、７点のデータポイントについて0.9862の相関関数ｒ2で適合することが判明した。その後この定式を用いて標的粘度レベルをもつ二つのCMC製品のブレンドを調製した。2100cpsの粘度標的を選択した。直線方程式により、2100cpsの最終レベルを生み出すために、高粘度CMCについては0.94％が、中位粘度CMCの併用濃度0.36％とが、共に予測された。これを、2.36％の合計濃度で使用される、40％の高粘度CMC、16％の中位粘度CMC、及び45％のスクロースに換算した。
【００２５】
【表１】
2013527768.tif 000003
【００２６】
表１には、中位粘度CMCの粘度を持ち、粘度標的周辺にばらつきのない製品を求めて二種類のCMCとスクロースを混合するための機能特性検量線を得るために使用される処方の例が示される。スクロース含量は一定に保たれる。
【００２７】
規定レベルの二つのCMC製品を使用して、ブレンドを調製し、次いで粘度を予測する曲線の性能について試験した。得られる粘度は2136cpsであって、規定値の2％内であることが判明した。
【００２８】
図１は、二つの高粘度CMCロットの使用量に対する粘度のプロットを図示する。これらのプロットは、指数関数的関係との強度な相関関係を示し、いずれのロットも約4.3ｘの指数関数を示す。同様の関係は、べき法則を用いることによっても生じ、約1.69のべき法則関数が得られる。
【００２９】
図１に図示された関係の生成においては、高粘度CMCを中位粘度CMCと共に、互いに対して様々な濃度で、但し合計CMC濃度は一定として使用して、様々な粘度が生み出された。ほぼ直線関係が、粘度に関しては得られた。
【００３０】
（実施例２）
メチルヒドロキシエチルセルロース（MHEC）は、とりわけ医薬産業において、水性溶液中の粘度増大を含む目的のために使用されるポリマーである。これは、セルロースポリマーの骨格をメチル基及びヒドロキシエチル基で誘導化して、数ある特性の中でも水性溶液中の溶解度をさらに増大させることによって製造される。MHECとマルトデキストリンとの一連のブレンド（デキストロース当量10）を製造して、2％溶液中、Brookfield回転粘度計により、20℃にて、20rpmで測定して、3100-5700以上の粘度から、1200-1500cpsにまで低減させた。この結果を図２及び表２に示す。
【００３１】
【表２】
2013527768.tif 000004
【００３２】
（実施例３）
標準化コンセプトをモデル飲料システムにおいても試験した（ジュースタイプの飲料について、酸性化及び甘味料レベルは共通）。中位粘度CMCを95％乃至65％の様々な濃度で使用して、スクロースと混合し、次いで一定濃度でモデル飲料に添加した。その後、得られたモデル飲料について粘度を測定した。
【００３３】
【表３】
2013527768.tif 000005
【００３４】
操作：
CMCと糖を十分に混合する。
25℃にて、Brookfield回転粘度計を用い、30rpmで、3通り作成した1.0％の試料の粘度を測定する。
【００３５】
粘度測定のために、以下のモデル飲料システムを用いる。
【００３６】
【表４】
2013527768.tif 000006
【００３７】
図３は、モデル飲料システム中の様々な量のCMCからもたらされる粘度を示す。所望の粘度を、特定のCMC製造ロットの本来的な粘度に対して、CMCの量を変化させたブレンドによって操作することができる。
【００３８】
【表５】
2013527768.tif 000007
【００３９】
表５は、モデル飲料システム中の様々な量のCMCからもたらされる粘度を示す。所望の粘度を、特定のCMC製造ロットの本来的な粘度に対して、CMCの量を変化させたブレンドによって操作することができる。
【００４０】
本発明は上記実施例によって例示されるが、これは制限を意図するものではなく、本発明が本明細書中に開示された包括的な範囲を包含するものと解されるべきである。本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、様々な変形及び実施態様を実施することができる。
【図１】
2013527768.tif 000008
【図２】
2013527768.tif 000009
【図３】
2013527768.tif 000010
【国際調査報告】
2013527768.tif 000011