(57)【要約】  イオンビーム試料準備熱管理装置の実施形態及びその実施形態を使用する方法が開示される。この装置は、イオンを試料に向け得る、真空チャンバ内のイオンビーム放射手段と、試料に向けられたイオンの部分を遮蔽するシールドと、シールドを所定位置に再配置可能且つ着脱可能に保持するシールド保持手段を有するシールド保持ステージとを備える。シールド及びシールド保持ステージの両方にある相補的な基準特徴により、試料の処理及び再処理のために、装置内で試料を正確且つ再現可能に位置決めすることができる。ヒートシンク手段が、イオンビームでの試料準備中の試料から離れて熱を伝導させるように構成される。イオンビーム放射手段は、少なくとも２つの強度でイオンビーム強度を変調し得る。シールド保持ステージは静止してもよく、又は回転してもよい。【選択図】図２
2013524243.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
イオンビーム試料準備熱管理装置において、
ａ）真空チャンバ内に配置され、イオンビームをシールドに向けるイオンビーム放射手段と、
ｂ）前記真空チャンバ内に配置されるシールド保持ステージであって、
ｉ）第１の基準特徴、
ｉｉ）第２の基準特徴、
ｉｉｉ）少なくともシールド解放位置及びシールド保持位置を有するシールド保持手段
を備える、シールド保持ステージと、
ｃ）前記シールド保持ステージに熱伝導的に接触する伝熱部材と、
ｄ）熱を前記伝熱部材から離れて伝導させるように構成されるヒートシンク手段と、
ｅ）少なくとも剛性平坦部を有し、前記シールド保持ステージに着脱可能且つ再配置可能に保持される前記シールドと、
を備え、前記シールドが、
ｉ）前記試料を前記シールドに耐久的に接着するように構成された近位試料面、
ｉｉ）前記イオンビームの経路に配置され、前記シールドが前記シールド保持手段の前記シールド保持位置に保持されている場合、前記試料に向けられた前記イオンビームの部分を遮蔽するように位置決めされる第１の遮蔽面、
ｉｉｉ）前記シールドに一体形成される第３の基準特徴であって、前記シールド保持位置にある前記シールド保持手段が、前記第３の基準特徴を付勢して、前記第１の基準特徴に熱伝導的に接触するように当接させる、第３の基準特徴、及び
ｉｖ）前記シールドに一体形成される第４の基準特徴であって、前記シールド保持位置にある前記シールド保持手段が、前記第４の基準特徴を付勢して、前記第２の基準特徴に当接させる、第４の基準特徴
をさらに備えることを特徴とする、装置。
【請求項２】
請求項１に記載の装置において、前記シールド保持ステージが第５の基準特徴をさらに備え、前記シールドが、前記シールドに一体形成された第６の基準特徴をさらに備え、前記シールド保持位置にある前記シールド保持手段が、前記第６の基準特徴を付勢して、前記第５の基準特徴に当接させることを特徴とする、装置。
【請求項３】
請求項１に記載の装置において、前記第１の遮蔽面が約９０℃未満且つ約８０℃を超える角度で前記近位試料面に接触することを特徴とする、装置。
【請求項４】
請求項１に記載の装置において、前記第１の遮蔽面が約８７℃未満且つ約８３℃を超える角度で前記近位試料面に接触することを特徴とする、装置。
【請求項５】
請求項１に記載の装置において、前記第１の遮蔽面が、低いスパッタリング収率を有する非磁性材料で作られることを特徴とする、装置。
【請求項６】
請求項１に記載の装置において、前記第１の遮蔽面の少なくとも一部がタンタル又はチタンで作られることを特徴とする、装置。
【請求項７】
請求項１に記載の装置において、前記第３の基準特徴が基準面であり、前記基準面の少なくとも一部が、前記近位試料面の少なくとも一部と同一の広がりを有することを特徴とする、装置。
【請求項８】
請求項１に記載の装置において、前記近位試料面が、前記シールドと前記試料との間で接着剤を流すように構成された少なくとも１つの溝部を有することを特徴とする、装置。
【請求項９】
請求項１に記載の装置において、前記シールドが、前記シールドに結合され、前記近位試料面に対して前記試料を保持するように構成された試料締め付け手段をさらに備えることを特徴とする、装置。
【請求項１０】
請求項１に記載の装置において、前記シールドが、
ａ）前記イオンビームの部分の経路に配置された部分を有する第２の遮蔽面と、
ｂ）前記第１の遮蔽面が前記近位試料面に接触する位置にあるシールドエッジと、
ｃ）前記第２の遮蔽面上の可視位置合わせマークであって、前記シールドが前記シールド保持手段の前記シールド保持位置に保持される場合、イオンビームが前記シールドエッジに衝突する領域に対して、前記可視位置合わせマークの位置が所定の関係にあるように構成される、可視位置合わせマークと、
をさらに備えることを特徴とする、装置。
【請求項１１】
請求項１に記載の装置において、前記ヒートシンク手段が窒素を使用して、前記伝熱部材から離れて熱を伝導させるように構成されることを特徴とする、装置。
【請求項１２】
請求項１に記載の装置において、前記シールドがコア材料に接合する被覆材料で作られ、前記被覆材料の部分が前記第１の遮蔽面の少なくとも一部を形成し、前記コア材料の部分が、前記シールドの前記第３の基準特徴及び前記シールドの前記第４の基準特徴を形成することを特徴とする、装置。
【請求項１３】
請求項１２に記載の装置において、前記コア材料が銅を含むことを特徴とする、装置。
【請求項１４】
イオンビーム試料準備熱管理装置において、
ａ）真空チャンバ内に配置され、イオンビームをシールドに向けるイオンビーム放射手段と、
ｂ）前記真空チャンバ内に配置される回転シールド保持ステージであって、
ｉ）第１の基準特徴、
ｉｉ）第２の基準特徴、
ｉｉｉ）少なくともシールド解放位置及びシールド保持位置を有するシールド保持手段、
ｉｖ）実質的に前記第１の基準特徴の平面に配置される回転軸、
ｖ）前記回転軸を中心として前記シールド保持ステージを回転させるように構成される回転駆動装置
を備える、回転シールド保持ステージと、
ｃ）前記シールド保持ステージと共に回転し、前記シールド保持ステージに熱伝導的に接触する第１の伝熱部材と、
ｄ）前記第１の伝熱部材に熱伝導的に接触する第２の伝熱部材と、
ｅ）熱を前記第２の伝熱部材から離れて伝導させるように構成されるヒートシンク手段と、
ｆ）少なくとも剛性平坦部を有し、前記シールド保持ステージに着脱可能且つ再配置可能に保持されるシールドと、
を備え、
前記シールドが、
ｉ）前記シールドに一体形成される第３の基準特徴であって、前記シールド保持位置にある前記シールド保持手段が、前記第３の基準特徴を付勢して、前記第１の基準特徴に熱伝導的に接触するように当接させる、第３の基準特徴、
ｉｉ）前記シールドに一体形成される第４の基準特徴であって、前記シールド保持位置にある前記シールド保持手段が、前記第４の基準特徴を付勢して、前記第２の基準特徴に当接させる、第４の基準特徴、
ｉｉｉ）前記イオンビームの経路に配置され、前記シールドが前記シールド保持手段の前記シールド保持位置に保持されている場合、前記試料に向けられた前記イオンビームの部分を遮蔽するように位置決めされる第１の遮蔽面、
ｉｖ）前記試料を前記シールドに耐久的に接着するように構成された近位試料面、
ｖ）前記第１の遮蔽面が前記近位試料面に接触する位置に形成されるシールドエッジであって、前記シールドが前記シールド保持手段の前記シールド保持位置に保持される場合、前記シールドエッジが、前記回転軸に対して略垂直に保持される、シールドエッジ
をさらに備えることを特徴とする、装置。
【請求項１５】
請求項１４に記載の装置において、前記シールド保持ステージが第５の基準特徴をさらに備え、前記シールドが、前記シールドに一体形成された第６の基準特徴をさらに備え、前記シールド保持位置にある前記シールド保持手段が、前記第６の基準特徴を前記第５の基準特徴に当接するように促すことを特徴とする、装置。
【請求項１６】
請求項１４に記載の装置において、前記第１の遮蔽面が約９０℃未満且つ約８０℃を超える角度で前記近位試料面に接触することを特徴とする、装置。
【請求項１７】
請求項１４に記載の装置において、前記第１の遮蔽面が約８７℃未満且つ約８３℃を超える角度で前記近位試料面に接触することを特徴とする、装置。
【請求項１８】
請求項１４に記載の装置において、前記第１の遮蔽面が、低いスパッタリング収率を有する非磁性材料で作られることを特徴とする、装置。
【請求項１９】
請求項１４に記載の装置において、前記第１の遮蔽面の少なくとも一部がタンタル又はチタンで作られることを特徴とする、装置。
【請求項２０】
請求項１４に記載の装置において、前記第３の基準特徴が基準面であり、前記基準面の少なくとも一部が、前記近位試料面の少なくとも一部と同一の広がりを有することを特徴とする、装置。
【請求項２１】
請求項１４に記載の装置において、前記近位試料面が、前記シールドと前記試料との間で接着剤を流すように構成された少なくとも１つの溝部を有することを特徴とする、装置。
【請求項２２】
請求項１４に記載の装置において、前記シールドが、前記シールドに結合され、前記近位試料面に対して前記試料を保持するように構成された試料締め付け手段をさらに備えることを特徴とする、装置。
【請求項２３】
請求項１４に記載の装置において、前記シールドが、
ａ）前記イオンビームの部分の経路に配置された部分を有する第２の遮蔽面と、
ｂ）前記第２の遮蔽面上の可視位置合わせマークであって、前記可視位置合わせマークの位置が、前記シールドが前記シールド保持手段の前記シールド保持位置に保持される場合、前記イオンビームが前記シールドエッジに衝突する領域に対して所定の関係にあるように構成される、可視位置合わせマークと、
をさらに備えることを特徴とする、装置。
【請求項２４】
請求項１４に記載の装置において、前記ヒートシンク手段が窒素を使用して、前記第２の伝熱部材から離れるように熱を伝導させるように構成されることを特徴とする、装置。
【請求項２５】
請求項１４に記載の装置において、前記シールドがコア材料に接合する被覆材料で作られ、前記被覆材料の部分が前記第１の遮蔽面の少なくとも一部を形成し、前記コア材料の部分が、前記シールドの前記第３及び第４の基準特徴を形成することを特徴とする、装置。
【請求項２６】
請求項２５に記載の装置において、前記コア材料が銅を含むことを特徴とする、装置。
【請求項２７】
イオンビーム試料準備熱管理装置において、
ａ）真空チャンバ内に配置され、イオンビームをシールドに向けるイオンビーム放射装置であって、少なくとも第１のイオンビーム強度及び第２のイオンビーム強度を提供するイオンビーム変調手段を備え、前記第１のイオンビーム強度が、強度において前記第２のイオンビーム強度よりも低い、イオンビーム放射装置と、
ｂ）前記真空チャンバ内に配置されるシールド保持ステージであって、
ｉ）第１の基準特徴、
ｉｉ）第２の基準特徴、
ｉｉｉ）少なくともシールド解放位置及びシールド保持位置を有するシールド保持手段
を備える、シールド保持ステージと、
ｃ）少なくとも剛性平坦部を有し、前記シールド保持ステージに着脱可能且つ再配置可能に保持されるシールドと、
を備え、
前記シールドが、
ｉ）前記試料を前記シールドに耐久的に接着するように構成された近位試料面、
ｉｉ）前記イオンビームの経路に配置され、前記シールドが前記シールド保持手段の前記シールド保持位置に保持されている場合、前記試料に向けられた前記イオンビームの部分を遮蔽するように位置決めされる第１の遮蔽面、
ｉｉｉ）前記シールドに一体形成される第３の基準特徴であって、前記シールド保持位置にある前記シールド保持手段が、前記第３の基準特徴を付勢して、前記第１の基準特徴に当接させる、第３の基準特徴、及び
ｉｖ）前記シールドに一体形成される第４の基準特徴であって、前記シールド保持位置にある前記シールド保持手段が、前記第４の基準特徴を付勢して、前記第２の基準特徴に当接させる、第４の基準特徴
をさらに備えることを特徴とする、装置。
【請求項２８】
請求項２７に記載の装置において、前記シールド保持ステージが第５の基準特徴をさらに備え、前記シールドが、前記シールドに一体形成された第６の基準特徴をさらに備え、前記シールド保持位置にある前記シールド保持手段が、前記第６の基準特徴を付勢して、前記第５の基準特徴に当接させることを特徴とする、装置。
【請求項２９】
請求項２７に記載の装置において、前記第１の遮蔽面が、約９０度未満且つ約８０度を超える角度で前記近位試料面に接触することを特徴とする、装置。
【請求項３０】
請求項２７に記載の装置において、前記第１の遮蔽面が、約８７度未満且つ約８３度を超える角度で前記近位試料面に接触することを特徴とする、装置。
【請求項３１】
請求項２７に記載の装置において、前記第１の遮蔽面が、スパッタリング収率の低い非磁性材料で作られることを特徴とする、装置。
【請求項３２】
請求項２７に記載の装置において、前記第１の遮蔽面の少なくとも一部がタンタル又はチタンで作られることを特徴とする、装置。
【請求項３３】
請求項２７に記載の装置において、前記第３の基準特徴が基準面であり、前記基準面の少なくとも一部が、前記近位試料面の少なくとも一部と同一の広がりを有することを特徴とする、装置。
【請求項３４】
請求項２７に記載の装置において、前記近位試料面が、前記シールドと前記試料との間で接着剤を流すための少なくとも１つの溝部を有することを特徴とする、装置。
【請求項３５】
請求項２７に記載の装置において、前記シールドが、前記シールドに結合され、前記近位試料面に対して前記試料を保持するように構成された試料締め付け手段をさらに備えることを特徴とする、装置。
【請求項３６】
請求項２７に記載の装置において、前記シールドが、
ａ）前記イオンビームの部分の経路に配置された部分を有する第２の遮蔽面と、
ｂ）前記第１の遮蔽面が前記近位試料面に接触する位置に形成されるシールドエッジと、
ｃ）前記第２の遮蔽面上の可視位置合わせマークであって、前記シールドが前記シールド保持手段の前記シールド保持位置に保持される場合、前記イオンビームが前記シールドエッジに衝突する領域に対して、前記可視位置合わせマークの位置が所定の関係にあるように構成される、可視位置合わせマークと、
を備えることを特徴とする、装置。
【請求項３７】
請求項２７に記載の装置において、前記シールドがコア材料に接合する被覆材料で作られ、前記被覆材料の部分が前記第１の遮蔽面の少なくとも一部を形成し、前記コア材料の部分が、前記シールドの前記第３の基準特徴及び前記シールドの前記第４の基準特徴を形成することを特徴とする、装置。
【請求項３８】
請求項３７に記載の装置において、前記コア材料が銅を含むことを特徴とする、装置。
【請求項３９】
イオンビーム試料準備熱管理装置において、
ａ）真空チャンバ内に配置され、イオンビームをシールドに向ける変調イオンビーム放射手段であって、変調駆動装置に動作可能に結合され、前記変調駆動装置が、少なくとも２つの異なるイオンビーム強度で前記変調イオンビーム放射手段を動作させる、変調イオンビーム放射手段と、
ｂ）前記真空チャンバ内に配置される回転シールド保持ステージであって、
ｉ）少なくともシールド保持位置及びシールド解放位置を有するシールド保持手段、
ｉｉ）回転軸、
ｉｉｉ）前記回転軸を中心として前記回転シールド保持ステージを回転させる回転駆動装置
を備える、回転シールド保持ステージと、
ｃ）前記回転シールド保持ステージに着脱可能且つ再配置可能に保持される前記シールドと、
を備え、前記シールドが、
ｉ）遮蔽面であって、前記シールド保持位置において、前記遮蔽面の少なくとも一部が前記イオンビームの経路に配置され、前記回転シールド保持ステージの回転の少なくとも一部で前記試料に向けられる前記イオンビームの少なくとも一部を遮蔽するように位置決めされる、遮蔽面、
ｉｉ）前記試料を前記シールドに耐久的に接着する近位試料面
を備えることを特徴とする、装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本願は、先に出願された２０１０年４月１１日に出願された米国仮特許出願第６１／３２２，８７０号明細書の利益を主張するものである。出願第６１／３２２，８７０号明細書は参照により本明細書に援用される。
【０００２】
本開示は、１つ又は複数のイオンビームを顕微鏡観測又は分光解析に向けた材料の準備に使用することに関する。顕微光観測技法としては、光学顕微鏡法、走査型電子顕微鏡法（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡法（ＴＥＭ）、走査透過型電子顕微鏡法（ＳＴＥＭ）、反射電子顕微鏡法（ＲＥＭ）が挙げられるが、これらに限定されない。分光解析技法としては、Ｘ線マイクロ解析、反射電子エネルギー損失分光法（ＲＥＥＬＳ）、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）法、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）、及びオージェ電子分光法（ＡＥＳ）が挙げられるが、これらに限定されない。任意の顕微鏡技法で見るべき材料は、顕微鏡検査に適した試料を生成するために、処理する必要があり得る。
【０００３】
材料のイオンビームミリングは、顕微鏡検査に適した試料を生成することができる。イオンビーム放射装置は、試料に向かうイオンビームを生成し、加速させ、方向付けることができる。試料にイオンが衝突すると、材料がイオン衝突部位から離れるようにはね飛ぶ。さらに、イオンビームにより試料表面を研磨して、略平滑した状態にし、試料の観測的特徴をさらに強化し得る。イオンビームの使用により、試料の関心領域を露出して研磨し、それにより、調査される材料から適した観測試料を作成し得る。
【０００４】
広域イオンビーム源を使用する断面切断又は広域イオンビーム源を使用する断面研磨としても知られる広域イオンビーム傾斜切断（ＢＩＢＳＣ：Ｂｒｏａｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ  Ｓｌｏｐｅ−Ｃｕｔｔｉｎｇ）は、試料材料を除去して、様々な顕微鏡法及び分光法による最終的な解析のために、平滑でアーチファクトの略ない断面表面を露出させる高速方法である。ＢＩＢＳＣ技法の顕著な利点は、多くの場合、数十分又は数百分という試料ミリング時間にわたり、１時間当たり数十平方μｍ、数百平方μｍ、又は数千平方μｍを超え得る高い表面準備速度である。
【０００５】
ＢＩＢＳＣ技法のユーザにとって重要な考慮事項としては、ユーザが試料の処理に費やす努力及び時間の低減又は最小化、処理又は解析のために試料ホルダに取り付ける間等の、繊細な試料が直接処理され、破損の危険にさらされるステップ数の低減又は最小化、ユーザが試料を最終的な解析機器（撮像又は分光測定）に移すため、及び解析前に、準備された試料の領域の座標を最終的な解析機器に位置合わせするために費やす時間及び努力の低減又は最小化、試料の処理及び撮像での高質且つ高確率の成功の保証、ＢＩＢＳＣミリング機器及び試料取り付け機器が各試料に費やす時間の低減又は最小化、並びに試料と、観測に使用される対物レンズ又はプローブ形成レンズとの間で必要な作業距離を低減することによる、試料取り付け中及び最終的な解析中の試料の高質な顕微鏡観測の保証が挙げられる。
【０００６】
試料は、イオンビームで準備されている間、加熱を受け得る。加熱は、望ましくないように試料を変化させ得る。例えば、加熱で試料が軟化又は溶融し、それにより、温度が所望の範囲に維持されたならば起こらないであろう試料の変化が生じる場合があり得る。本開示の実施形態は、試料がイオンビーム試料準備装置で準備されている間、試料の熱環境を管理する装置及びその装置を使用する方法を教示する。
【０００７】
上記の点を考慮して、本開示の実施形態が多くの利点を授け、したがって、非常に望ましいことは明らかである。
【背景技術】
【０００８】
米国特許第６，９１４，２４４号明細書は、この技術分野での先行技術である。米国特許第６，９１４，２４４号明細書では、電子顕微鏡法の標本を準備するイオンビームミリングシステム及び方法が提供され、半導体、金属、合金、セラミック、及び他の無機材料のＴＥＭ又はＳＥＭによる解析に対する準備に有用である。一実施形態では、標本処理チャンバと、少なくとも２つのイオンビーム生成器と、標本支持体又はホルダとを含む、透過型電子顕微鏡法による解析に対して標本を準備するシステム及びプロセスが提供される。イオンビームマスキング部材が標本の表面に固定され、標本がフライス加工される。好ましくは、このシステムは、ミリング動作の進行を表示する機能も含み、標本がフライス加工される際に表面上の関心領域を監視できるようにする光学顕微鏡等の撮像装置も含む。
【発明の概要】
【０００９】
本開示は、イオンビーム試料準備熱管理装置及び開示される装置を使用して、後の観測に向けて試料を準備する方法に関する。この装置は、準備のできていない試料及び準備のできた試料の両方の高速で再現可能な保持及び解放を行う特徴を有し、それにより、イオンビーム装置での試料の準備に役立つとともに、観測装置での準備のできた試料の観測にも役立つ。本開示の特徴により、イオンビーム試料準備装置内及び準備のできた試料を観測するために後に使用される観測装置内の両方で試料を正確且つ再現可能に位置決めすることができる。本開示の熱管理特徴は、準備中の試料の熱環境を管理するように機能する。それにより、イオンビーム試料準備を受けている試料の温度は、装置により作られる熱環境により影響を受け得る。
【００１０】
イオンビーム試料準備熱管理装置の本開示による実施形態は、真空チャンバ内に配置され、イオンビームを試料に向けるイオンビーム放射手段と、真空チャンバ内に配置されるシールド保持ステージであって、第１の基準特徴、第２の基準特徴、少なくともシールド解放位置及びシールド保持位置を有するシールド保持手段を備える、シールド保持ステージと、上記シールド保持ステージに熱伝導的に接触する第１の伝熱部材と、熱を上記第１の伝熱部材から離れて伝導させるように構成されるヒートシンク手段と、少なくとも剛性平坦部を有し、上記シールド保持ステージに着脱可能且つ再配置可能に保持されるシールドと、を備え、上記シールドは、近位試料面と、イオンビームの経路に配置され、上記シールドがシールド保持手段のシールド保持位置に保持されている場合、試料に向けられたイオンビームの部分を遮蔽するように位置決めされる第１の遮蔽面と、上記シールドに一体形成される第３の基準特徴であって、上記シールド保持位置にある上記シールド保持手段が、上記第３の基準特徴を付勢して、上記第１の基準特徴に熱伝導的に接触するように当接させる、第３の基準特徴と、上記シールドに一体形成される第４の基準特徴であって、上記シールド保持位置にある上記シールド保持手段が、上記第４の基準特徴を付勢して、上記第２の基準特徴に当接させる、第４の基準特徴と、をさらに備える。
【００１１】
イオンビーム試料準備熱管理装置の関連する実施形態では、シールド保持ステージは第５の基準特徴をさらに備え、シールドは、シールドに一体形成された第６の基準特徴をさらに備え、上記シールド保持位置にあるシールド保持手段は、上記第６の基準特徴を付勢して、上記第５の基準特徴に当接させる。
【００１２】
イオンビーム試料準備熱管理装置の関連する実施形態では、第１の遮蔽面は、約９０度未満且つ約８０度を超える角度で上記近位試料面に接触する。
【００１３】
イオンビーム試料準備熱管理装置の関連する実施形態では、第１の遮蔽面は、約８７度未満且つ約８３度を超える角度で上記近位試料面に接触する。
【００１４】
イオンビーム試料準備熱管理装置の関連する実施形態では、第１の遮蔽面は、スパッタリング収率の低い非磁性材料で作られる。
【００１５】
イオンビーム試料準備熱管理装置の関連する実施形態では、第１の遮蔽面の少なくとも一部はタンタル又はチタンで作られる。
【００１６】
イオンビーム試料準備熱管理装置の関連する実施形態では、第３の基準特徴は基準面であり、上記基準面の少なくとも一部は、上記近位試料面の少なくとも一部と同一の広がりを有する。
【００１７】
イオンビーム試料準備熱管理装置の関連する実施形態では、近位試料面は、シールドと試料との間で接着剤を流すように構成された少なくとも１つの溝部を有する。
【００１８】
イオンビーム試料準備熱管理装置の関連する実施形態では、シールドは、シールドに結合され、上記近位試料面に対して試料を保持するように構成された試料締め付け手段をさらに備える。
【００１９】
イオンビーム試料準備熱管理装置の関連する実施形態では、シールドは、イオンビームの部分の経路に配置された部分を有する第２の遮蔽面と、第１の遮蔽面が近位試料面に接触する位置に形成されるシールドエッジと、第２の遮蔽面上の可視位置合わせマークであって、上記シールドがシールド保持手段のシールド保持位置に保持される場合、イオンビームが上記シールドエッジに衝突する領域に対して、可視位置合わせマークの位置が所定の関係にあるように構成される、可視位置合わせマークと、を備える。
【００２０】
イオンビーム試料準備熱管理装置の関連する実施形態では、ヒートシンク手段は、窒素を使用して、熱を第１の伝熱部材から離れて伝導させるように構成される。
【００２１】
イオンビーム試料準備熱管理装置の関連する実施形態では、シールドはコア材料に接合する被覆材料で作られ、被覆材料の部分は第１の遮蔽面の少なくとも一部を形成し、コア材料の部分は、シールドの第３及び第４の基準特徴を形成する。関連する実施形態では、シールドのコア材料は銅を含む。
【００２２】
本開示の別の実施形態は、本開示の実施形態によるイオンビーム試料準備熱管理装置に関し、この装置は、真空チャンバ内に配置され、イオンビームを試料に向けるイオンビーム放射手段と、真空チャンバ内に配置される回転シールド保持ステージであって、第１の基準特徴、第２の基準特徴、少なくともシールド解放位置及びシールド保持位置を有するシールド保持手段、実質的に第１の基準特徴の平面に配置される回転軸、回転軸を中心として回転シールド保持ステージを回転させるように構成される回転駆動装置を備える、回転シールド保持ステージと、試料保持ステージと共に回転し、試料保持ステージに熱伝導的に接触する第１の伝熱部材と、上記第１の伝熱部材に熱伝導的に接触する第２の伝熱部材と、熱を上記第２の伝熱部材から離れて伝導させるように構成されるヒートシンク手段と、少なくとも剛性平坦部を有し、上記シールド保持ステージに着脱可能且つ再配置可能に保持されるシールドと、を備え、上記シールドは、シールドに一体形成される第３の基準特徴であって、上記シールド保持位置にある上記シールド保持手段が、上記第３の基準特徴を付勢して、上記第１の基準特徴に熱伝導的に接触するように当接させる、第３の基準特徴と、シールドに一体形成される第４の基準特徴であって、上記シールド保持位置にある上記シールド保持手段が、上記第４の基準特徴を付勢して、上記第２の基準特徴に当接させる、第４の基準特徴と、イオンビームの経路に配置され、上記シールドがシールド保持手段のシールド保持位置に保持されている場合、試料に向けられたイオンビームの部分を遮蔽するように位置決めされる第１の遮蔽面と、近位試料面と、第１の遮蔽面が近位試料面に接触する位置に形成されるシールドエッジであって、上記シールドがシールド保持手段のシールド保持位置に保持される場合、上記シールドエッジが、上記回転軸に対して略垂直に保持される、シールドエッジと、をさらに備える。
【００２３】
本開示の別の実施形態は、イオンビーム試料準備熱管理装置に関し、この装置は、真空チャンバ内に配置され、イオンビームを試料に向ける変調イオンビーム放射手段であって、変調駆動装置に動作可能に結合され、変調駆動装置は、少なくとも２つの異なるイオンビーム強度で変調イオンビーム放射手段を動作させる、変調イオンビーム放射手段と、真空チャンバ内に配置されるシールド保持ステージであって、第１の基準特徴、第２の基準特徴、少なくともシールド解放位置及びシールド保持位置を有するシールド保持手段を備える、シールド保持ステージと、少なくとも剛性平坦部を有し、上記シールド保持ステージに着脱可能且つ再配置可能に保持されるシールドと、を備え、上記シールドは、近位試料面と、イオンビームの経路に配置され、上記シールドがシールド保持手段のシールド保持位置に保持されている場合、試料に向けられたイオンビームの部分を遮蔽するように位置決めされる第１の遮蔽面と、上記シールドに一体形成される第３の基準特徴であって、上記シールド保持位置にある上記シールド保持手段が、上記第３の基準特徴を付勢して、上記第１の基準特徴に当接させる、第３の基準特徴と、上記シールドに一体形成される第４の基準特徴であって、上記シールド保持位置にある上記シールド保持手段が、上記第４の基準特徴を付勢して、上記第２の基準特徴に当接させる、第４の基準特徴と、をさらに備える。
【００２４】
イオンビーム試料準備熱管理装置の関連する実施形態では、真空チャンバ内に配置され、イオンビームを試料に向けるイオンビーム放射装置であって、少なくとも第１のイオンビーム強度及び第２のイオンビーム強度を提供するイオンビーム変調手段を備え、第１のイオンビーム強度は、強度において第２のイオンビーム強度よりも低い、イオンビーム放射装置と、真空チャンバ内に配置される回転シールド保持ステージであって、少なくともシールド保持位置及びシールド解放位置を有するシールド保持手段、回転軸、回転軸を中心として回転シールド保持ステージを回転させる回転駆動装置を備える、回転シールド保持ステージと、上記回転シールド保持ステージに着脱可能且つ再配置可能に保持されるシールドと、を備え、上記シールドは、遮蔽面であって、上記シールド保持位置では、上記遮蔽面の少なくとも一部はイオンビームの経路に配置され、上記回転シールド保持ステージの回転の少なくとも一部で、試料に向けられたイオンビームの少なくとも一部を遮蔽するように位置決めされる、遮蔽面と、試料をシールドに耐久的に接着する近位試料面と、を備える。
【００２５】
本発明のこれら及び他の特徴、態様、及び利点が、以下の説明、添付の特許請求の範囲、及び添付図面に関してよりよく理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】図１は、本開示の実施形態によるイオンビーム試料準備熱管理装置の概略断面図を示す。
【図２】図２は、本開示の別の実施形態による、変調イオンビーム放射手段と、変調駆動装置とを備えるイオンビーム試料準備熱管理装置の概略断面図を示す。
【図３Ａ】図３Ａは、試料がシールドに耐久的に接着された状態のシールドを保持するシールド保持ステージの斜視図を示し、この図は、図３Ｂに使用される断面平面も示す。
【図３Ｂ】図３Ｂは、シールド保持手段がシールド保持位置にある図３Ａのシールド保持ステージの断面図を示す。
【図４】図４は、シールド保持手段がシールド保持位置にある断面を示すことを除き、図３Ｂの断面と同様の断面を示す。
【図５Ａ】図５Ａは、図５Ｂの断面平面を示す、本開示によるシールド保持ステージの斜視図を示す。
【図５Ｂ】図５Ｂは、シールドがシールド保持位置に位置決めされた、図５Ａの別のシールド保持ステージの斜視断面図を示す。
【図６】図６は、図５Ｂのシールド及びシールド保持ステージの分解組立斜視断面図を示し、シールド及びシールド保持ステージの両方の基準特徴がこの図では見られる。
【図７Ａ】図７Ａは、シールドのイオンビーム側から見た本開示の実施形態によるシールドの斜視図を示す。
【図７Ｂ】図７Ｂは、シールドのイオンビーム側から見た本開示の実施形態によるシールドの斜視図を示す。
【図８Ａ】図８Ａは、シールドの近位試料側から見た本開示の実施形態によるシールドの斜視図を示す。
【図８Ｂ】図８Ｂは、シールドの近位試料側から見た本開示の実施形態によるシールドの斜視図を示す。
【図９】図９は、シールドのイオンビーム側から見た、可視位置合わせ特徴を有する本開示による別のシールドの斜視図を示す。
【図１０】図１０は、シールドの近位試料側から見た、試料の下での接着剤の流れに役立つ溝部を有する、本開示による別のシールドの斜視図を示す。
【図１１Ａ】図１１Ａは、本開示によるイオンビーム試料準備熱管理装置での準備前の試料が耐久的に接着したシールドの斜視図を示す。
【図１１Ｂ】図１１Ｂは、本開示によるイオンビーム試料準備熱管理装置での準備後の試料が耐久的に接着したシールドの斜視図を示す。
【図１２Ａ】図１２Ａは、本開示の実施形態による一体型試料締め付け手段を有するシールドの実施形態を示す。
【図１２Ｂ】図１２Ｂは、本開示の実施形態による一体型試料締め付け手段を有するシールドの実施形態を示す。
【図１３Ａ】図１３Ａは、本開示の実施形態による回転シールド保持ステージと、回転駆動装置との概略斜視図を示す。
【図１３Ｂ】図１３Ｂは、シールド保持手段がシールド保持位置にある図１３Ａの回転シールド保持ステージの断面図を示す。
【図１４】図１４は、本開示の実施形態によるイオンビーム試料準備熱管理装置の概略断面図を示す。
【図１５Ａ】図１５Ａは、コア材料と、被覆材料とを備えるシールドの実施形態の概略図を示す。
【図１５Ｂ】図１５Ｂは、コア材料と、被覆材料とを備えるシールドの実施形態の概略図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
広域イオンビーム傾斜切断（ＢＩＢＳＣ）試料準備手順は、一連のプロセスステップｐ１〜ｐ５として説明することができる：
ｐ１）処理が望まれる試料の領域をイオンシールドの使用可能部分に位置合わせするステップ、
ｐ２）試料の所望の領域を１つ又は複数のイオンビームで処理することができるように、ＢＩＢＳＣイオンミリングシステム内で試料とシールドとを位置合わせするステップ、
ｐ３）イオンミリングシステムを、イオンビームミリングに適切な真空レベルまで脱気するステップ、
ｐ４）時には生体内光学顕微鏡撮像等のプロセス監視ステップを使用し、十分な切断深度及び断面品質を確認して、１つ又は複数のイオンミリング動作を実行するステップ、
ｐ５）ＢＩＢＳＣイオンミリング機器を通気し、機器から試料を取り出すステップ。
【００２８】
準備のできたＢＩＢＳＣ試料の解析は、一連のプロセスステップｐ６〜ｐ９として説明することができる：
ｐ６）最終的な解析顕微鏡に試料を導入し、解析を開始できるように、顕微鏡を初期化するステップ、
ｐ７）所望のエリアを撮像できるように、任意の数の顕微鏡の並進移動ステージ、傾斜ステージ、及び回転ステージを調整することにより、準備のできた断面表面の位置を見つけるステップ、
ｐ８）所望の顕微鏡解析又は分光解析を実行するステップ、
ｐ９）試料を顕微鏡から取り出すステップ、
ｐ１０）試料を解析した後、試料を再処理して、切断深度、位置、又は角度を変更すると判断し得る−従来ではｐ１〜ｐ９を繰り返す必要がある。
【００２９】
本開示の実施形態は、ＢＩＢＳＣ生成された試料の処理並びに続く観測及び解析において特定の効率及び性能を独自に可能にする。本開示の有益な特徴、機能、及び態様としては、
１．シールド、試料−シールド取り付け装置内のシールド保持装置、ＢＩＢＳＣイオンミル内のシールド保持装置、最終的な解析機器内のシールド保持装置の基準特徴により、処理ステップｐ１、ｐ２、及びｐ７での大幅な時間効率が可能であること、
２．シールドに耐久的に接着した試料の一体性及びシールドに単に締め付けられた状態でのより低い程度でのシールドへの試料の一体性により、ｐ４中に、長時間であり、温度が変化してさえも、試料へのシールドの位置合わせが一貫した状態を保持する際により大きな確実性が可能であり、その一方で、この精密な位置合わせが維持されない場合には、断面切断プロセスの品質が低減すること、
３．処理ステップｐ１においてシールドに耐久的に接着された試料の一体性により、ミリング動作全体を通して試料とシールドとの空間的関係を共に維持する高価でかなり大きな固定装置の必要性がなくなり、複数の固定装置なしで、ミリング前に複数の試料を準備できること、
４．シールドに耐久的に接着されるか、又は締め付けられる試料の一体性により、撮像対物レンズと試料との間に利用される作業距離が最小の場合であっても、顕微鏡で観察する前に、試料をシールドから取り外す必要性がなくなり、これにより、処理ステップｐ６での試料再取り付け中の時間及び試料が破損する危険性を低減できること、
５．ステップｐ１０でのように試料の再処理が実行される場合、シールドに耐久的に接着されるか、又は締め付けられる試料の一体性により、ステップｐ１及びｐ２の必要性をなくすことができ、試料を再び取り付ける間の処理時間及び試料が破損する危険性が大幅に低減すること、及び
６．ステップｐ１０でのように試料の再処理が実行される場合、シールドに耐久的に接着されるか、又は締め付けられる試料の一体性により、試料及びシールドに衝突するイオンビームの角度を変更することで、異なる断面平面を元々の切断の断面平面に非常に近くで切断することができること、
が挙げられるが、これらに限定されない。
【００３０】
これより図１を参照して、試料がイオンビームで準備されている間、試料８の温度を制御するように構成されたイオンビーム試料準備熱管理装置２の実施形態の概略断面図を示す。図１の実施形態は、試料８が内部で準備される真空チャンバ１０と、真空チャンバ１０を外部大気から封止するチャンバカバー１８と、一緒になって真空チャンバ１０をイオンビームミリングに適切な真空レベルにする真空ポンプ手段９０及びポンプマニフォルド９２と、中央イオンビーム軸２２を有するイオンビームを生成し、試料８に向けるイオンビーム放射手段２０と、試料８の少なくとも一部をイオンビームの少なくとも一部から遮蔽するシールド６０と、シールド６０を保持し、イオンビームの方向及び広がりに対して正確に位置決めするシールド保持ステージ４０と、シールド６０をシールド保持ステージ４０に保持するとともに、シールド６０が所定位置に留まるように付勢し、それにより、イオンビームで試料８を準備し得るシールド保持手段４２であって、シールド６０とシールド保持ステージ４０との熱伝導的接触を促すシールド保持手段４２と、シールド保持ステージ４０と熱伝導的に接触する伝熱部材８０と、熱を伝熱部材８０から離れるように伝導させるヒートシンク手段８４とを備えて示される。
【００３１】
引き続き図１を参照すると、イオンビームは、好ましくは、希ガスイオンを含む。イオンビームに使用される元素としては、アルゴン、キセノン、及びクリプトンを挙げることができるが、これらに限定されない。イオンビームは、イオン及び中性物の混合物を含むこともできる。シールド保持ステージ４０は、真空チャンバ１０内で、中央イオンビーム軸２２に対して所定位置且つ所定の向きで配置される。ヒートシンク手段８４は、気体窒素又は液体窒素を吸熱媒質として使用し得る。ヒートシンク手段８４は、伝熱部材８０を所定の温度に実質的に維持可能な温度制御手段をさらに備え得る。試料がイオンビームチャンバで準備された後、チャンバカバー１８を外し得、次に、シールド及び試料を、顕微鏡で観測するために取り出し得る。
【００３２】
シールド６０の好ましい実施形態では、良好な熱伝導性を有する材料を使用して、シールドとシールド保持ステージとの間の伝熱を向上させることができ、上記材料としては、実質的に非磁性の金属が挙げられるが、これに限定されない。シールド６０の別の好ましい実施形態では、良好な熱伝導性を有する材料をコア材料６６として使用して、シールドとシールド保持ステージとの間の伝熱を向上させることができ、スパッタリング収率が低い実質的に非磁性の材料を、コア材料を覆う被覆材料６７として使用し得、それにより、被覆材料はシールド６０の遮蔽面６１の少なくとも一部を形成する。図１５Ａ及び図１５Ｂはシールド６０の２つの異なる実施形態を示し、各実施形態は、コア材料６６と被覆材料６７との組み合わせを備えて示される。
【００３３】
図３Ａは、シールドと試料との組み合わせをシールド保持ステージ４０のシールド保持位置４６に配置する前に、試料８がシールド６０に耐久的に接着されたシールドの保持ステージ４０の斜視図を示す。シールド６０は遮蔽面６１を有し、遮蔽面６１は、試料８に関連して位置決めされて、上記試料８の少なくとも一部をイオンビームの少なくとも一部から遮蔽する。図３Ａには、図３Ｂに示される断面図を示す断面線も示される。
【００３４】
図３Ｂは、シールド保持ステージ４０の部分であるシールド保持手段の位置及び機能を示す断面図を示す。図３Ｂは、シールド保持手段の第１の部材４２ａと、シールド保持手段の第２の部材４２ｂとを備えるシールド保持手段の実施形態を示す。シールド保持手段の第１の部材４２ａは、シールド保持手段の第２の部材４２ｂをシールド６０に対して付勢する。シールド保持手段の第１の部材の動作は、シールド６０をシールド保持ステージ４０に対しても付勢し、それにより、試料がイオンビームにより準備されている間、シールド６０の位置をシールド保持ステージ４０内に維持する。シールド保持手段の実施形態は、シールド保持手段の第１の部材４２ａのばねと、シールド保持ステージ４０のキャビティ内で摺動するように構成されたシールド保持手段の第２の部材４２ｂとしての中実部材とを備え得る。
【００３５】
図４は、図３Ｂと同じ断面平面からの図を示すが、図４では、シールド及び試料が除去されて、シールド保持手段のシールド解放位置４８が示される。シールド保持手段により提供される２つの位置、すなわち、図３Ａ及び図３Ｂに示されるシールド保持位置４６並びに図４に示されるシールド解放位置４８により、シールドをシールド保持ステージ４０に着脱可能且つ再配置可能に固定し得る。シールド６０に耐久的に接着された試料は、処理し、取り外してから、単にシールド保持位置に配置され、試料を再びイオンビームで準備することにより再処理し得る。
【００３６】
図５Ａは、シールド６０が保持されたシールド保持ステージ４０の斜視図を示し、上記シールドは遮蔽面６１を有する。図５Ａは、図５Ｂに使用される断面平面も示す。
【００３７】
図５Ｂは、シールド保持ステージに対するシールドの正確で再現可能な位置決めに役立つ、シールド６０及びシールド保持ステージ４０の両方の、物理的な特徴を示す断面斜視図を示す。シールド６０の位置決めは、遮蔽面６１及びシールドエッジ６３が正確に位置決めされ、シールド保持ステージに対して正確な向きを有するとともに、中央イオンビーム軸２２に対して位置決めされて、試料に向けられたイオンビームの少なくとも一部を遮断することを保証する。
【００３８】
図６は、シールド６０及びシールド保持ステージ４０の両方の好ましい実施形態が複数の基準特徴７０ａ、７０ｂ、７０ｃ、７０ｄ、７０ｅ、及び７０ｆを有する図５Ｂと同様の断面斜視図を示す。図６に示される分解組立図では、シールド６０は、シールド保持ステージ４０から取り外されており、シールドは近位試料面６２を露出するように方向を変更し、イオンビームによる試料準備前に、近位試料面６２に、試料を耐久的に接着し得る。複数の基準特徴７０ａ、７０ｂ、７０ｃ、７０ｄ、７０ｅ、及び７０ｆは、シールド６０及びシールド保持ステージ４０の両方に設けられ、これらにより、シールド保持ステージ４０に対してシールド６０を正確且つ再現可能に位置決めすることができる。シールド上の基準特徴７０ｂ、７０ｄ、及び７０ｆは、シールド保持ステージ上の相補的な基準特徴７０ａ、７０ｃ、及び７０ｅに当接させられた場合、シールドを中央イオンビーム軸２２に対して所定の位置且つ所定の向きに保持するように形作られ、位置決めされる。シールド保持手段４２は、シールドがシールド保持位置に保持された場合、シールド６０の基準特徴７０ｂ、７０ｄ、及び７０ｆがシールド保持ステージ４０の対応する基準特徴７０ａ、７０ｃ、及び７０ｅに当接することを保証する。シールドがシールド保持位置に保持される場合、図６でも見られるシールドエッジ６３も、所定位置及び所定の向きにさせられる。
【００３９】
基準特徴は、シールド上の基準特徴が、シールド保持ステージ上に対応する基準特徴を有するように、対で配置される。図６では、そのような一対の基準特徴は、シールド保持ステージ上の基準特徴７０ａと、シールド上の基準特徴７０ｂとである。図６に示される別の基準特徴対は、シールド保持ステージ上の基準特徴７０ｃと、シールド上の基準特徴７０ｄとである。図６に示される別の基準特徴対は、シールド保持ステージ上の基準特徴７０ｅと、シールド上の基準特徴７０ｆとである。シールドがシールド保持位置にある場合、シールド保持手段は、基準特徴対を当接するように促すように働き、それにより、シールド保持ステージの位置に対するシールドの位置を拘束する。基準特徴は、図６の好ましい実施形態に示されるように、基準面であってもよく、又は基準エッジ又は基準頂点、又は基準面と、基準エッジと、基準頂点との組み合わせであってもよい。
【００４０】
これより図７Ａ、図７Ｂ、図８Ａ、図８Ｂ、図９、及び図１０を参照して、本開示によるシールド６０の様々な特徴及び実施形態を示す。
【００４１】
図７Ａは、第１の遮蔽面６１ａ、第２の遮蔽面６１ｂ、及びシールドエッジ６３を示すシールドの斜視図である。シールドにより阻止されるイオンビーム放射手段からのイオン、特に第１の遮蔽面６１ａにより阻止されるイオンは、試料のミリングから阻まれる。シールドにより阻止されないイオンは、観測及び解析に向けて試料を準備するために使用し得る。イオンビームが動作している場合、イオンは第２の遮蔽面６１ｂに衝突することもあれば、しないこともある。イオンが第２の遮蔽面６１ｂに衝突するか否かは、イオンビームのサイズ、イオンビームが向けられる角度、及びイオンビームが向けられる位置を含むが、これらに限定されないいくつかの要因に依存する。シールドの好ましい実施形態は、第２の遮蔽面６１ｂが第１の遮蔽面６１ａと同じ材料で作られることである。好ましい実施形態では、シールド６０は概して平坦な剛性部材であり、平滑で研磨し得る１つ又は複数の遮蔽面を有し、シールド保持ステージ内への正確な位置決めに役立つ基準面と、少なくとも追加の基準特徴とを有する。シールドの好ましい材料は、タンタル又はチタンが挙げられるが、これらに限定されないスパッタリング収率が低い非磁性金属である。シールド６０のより低コストの実施形態は、シールドの大部分のコア材料６６と、遮蔽面に使用される被覆材料６７とを備え得る。好ましいコア材料としては、銅が挙げられるが、これに限定されない。好ましい被覆材料としては、タンタル又はチタンが挙げられるが、これらに限定されない。図１５Ａ及び図１５Ｂは、シールド６０の２つの異なる実施形態を示し、各実施形態は、コア材料６６と被覆材料６７との組み合わせを備えて示される。
【００４２】
図７Ｂは、図７Ａに示されるものと同じシールドであるが、異なる角度から示し、それにより、複数の基準特徴７０ｄ及び７０ｆの位置及び性質を示す。
【００４３】
図８Ａは、図７Ａ及び図７Ｂに示されるものと同じシールドを示す。図８Ａは、イオンビーム試料準備中、試料に最も近いシールドの側からのシールド６０の斜視図を示す。近位試料面６２を使用して、装置で準備すべき試料材料に接着し得る。基準面７２は、表面である基準特徴である。好ましい実施形態では、近位試料面６２の少なくとも一部は、基準面７２の少なくとも一部と同じ広がりを有し得る。シールドエッジ６３は、第１の遮蔽面６１ａと近位試料面６２との交わりにより形成される。第１の遮蔽面６１ａと近位試料面６２との角度は、イオンビームにより試料に対して実行されるミリングの品質に影響する。好ましい実施形態は、上記第１の遮蔽面６１ａが、約９０度未満且つ約８０度を超える角度で上記近位試料面６２に接触する場合に達成される。さらにより好ましい実施形態が、上記第１の遮蔽面６１ａが約８７度未満且つ約８３度を超える角度で上記近位試料面６２に接触する場合に達成される。
【００４４】
図８Ｂは、図８Ａに示されるものと同じシールドであるが、異なる角度から示し、それにより、シールド６０に存在する複数の基準特徴７０ｄ及び７０ｆと、基準面７２との位置及び性質を示す。
【００４５】
図９は、第１の遮蔽面６１ａ、第２の遮蔽面６１ｂ、シールドエッジ６３を有し、可視位置合わせマーク６５をさらに備えるシールド６０の斜視図を示す。シールドがシールド保持位置に保持される場合、可視位置合わせマークは、シールドエッジが中央イオンビーム軸に略垂直であるとき、イオンビームの部分がシールドエッジ６３上を通り、試料に衝突する大まかな位置を示すように位置決めされる。
【００４６】
図１０は、イオンビーム試料準備中に試料に最も近いシールドの側からのシールド６０の斜視図を示す。近位試料面６２を使用して、装置でのイオンビーム試料準備前に試料材料をシールドに接着し得る。溝部６４は、試料の下で接着剤が流れるのに有用な近位試料面６２の溝部を提供し、それにより、シールドへの試料の耐久性のある接着を促進する。試料をシールドに接着するために使用される好ましい材料としては、ＵＶ硬化接着剤、光硬化接着剤、強力瞬間接着剤、シルバーペイント、及びワックスが挙げられるが、これらに限定されない。
【００４７】
これより図１１Ａを参照して、シールド６０、遮蔽面６１、シールドに耐久的に接着された試料８、及び可視位置合わせマーク６５の斜視図を示す。図１１Ａは、イオンビーム準備前の試料を示す。図１１Ｂは、図１１Ａに示される物体と同じ物体の斜視図であるが、図１１Ｂは、イオンビーム試料準備後の試料を表す。遮蔽面６１は、中央イオンビーム軸２２に沿って伝播するイオンビームの部分を遮断する。試料８の部分は、試料準備中にイオンビームによりスパッタされて除去され、それにより、シールドエッジ６３及び中央イオンビーム軸２２により定義される平面にある試料の部分が露出する。このようにして準備された試料は、様々な顕微鏡法又は分光法の技法、特に、高度に研磨された平面を必要とする技法を用いる観測又は解析に適する。
【００４８】
図１２Ａ及び図１２Ｂは、シールド６０の別の実施形態を示し、試料締め付け手段６８が、シールドの近位試料面６２に一体形成される。図１２Ａは試料を締め付ける前のこのシールドを示し、図１２Ｂは、試料８が試料締め付け手段６８によりシールドに固定された後のこのシールドを示す。別の実施形態では、試料締め付け手段６８を別個に形成し、次に、試料を締め付ける前に、シールドに結合してもよい。接着剤を試料締め付け手段と試料との間に塗布して、試料がシールドに対して動かないことをさらに保証し得る。
【００４９】
図１に示される装置の使用は、以下のステップを参照して進め得る：真空チャンバ外で、試料をシールドに耐久的に接着し得、チャンバカバーを外した状態で、シールドと試料との組み合わせをシールド保持ステージのシールド保持位置にセットし得、次に、チャンバカバーを再び配置し得、チャンバカバーが真空チャンバの所定位置にある状態で、真空ポンプ手段を動作させ、ポンプマニフォルドを通して真空チャンバを脱気し、それにより、イオンビームミリングに適切な真空レベルを得ることができ、次に、イオンビーム放射手段を動作させて、試料を準備し得る。試料が、装置のユーザが望む程度まで準備されると、イオンビーム放射手段をオフにし得、真空チャンバを大気状態に戻し得、チャンバカバーを外して、準備のできた試料を、先に接着されたシールドと共に装置から取り出し得る。準備のできた試料及びシールドを保持し、それにより、試料の準備のできた領域を顕微鏡で観測し得るように、顕微鏡にシールド保持ステージを嵌め得る。観測後、ユーザは、追加の試料準備が必要であると判断し得る。試料はまだ、シールドに耐久的に接着されているため、さらに処理するために、試料及びシールドを真空チャンバに戻すことは簡単である。シールド及びシールド保持ステージの両方の基準特徴は、試料が装置で処理される都度、シールドを略同じ位置及び向きに保持可能なことを保証する。複数の基準特徴７０ａ、７０ｃ、及び７０ｅを有するシールド保持ステージ４０と、シールド保持手段４２と、複数の基準特徴７０ｂ、７０ｄ、及び７０ｆを有する少なくとも１つのシールド６０とを備えたキットを、顕微鏡に嵌めるために供給し得る。そのようなキットは、イオンビーム試料準備装置２で準備された試料の顕微鏡観測に役立つ。
【００５０】
これより図２を参照して、試料がイオンビームで準備されている間、試料８の温度を制御するように構成されたイオンビーム試料準備熱管理装置２の実施形態の概略断面図を示す。図２の実施形態は、試料８が内部で準備される真空チャンバ１０と、真空チャンバ１０を外部大気から封止するチャンバカバー１８と、一緒になって真空チャンバ１０をイオンビームミリングに適切な真空レベルにする真空ポンプ手段９０及びポンプマニフォルド９２と、中央イオンビーム軸２２を有するイオンビームを生成し、試料８に向けるイオンビーム放射手段２０と、試料８の少なくとも一部をイオンビームの少なくとも一部から遮蔽するシールド６０と、シールド６０を保持し、イオンビームの方向及び広がりに対して正確に位置決めする回転シールド保持ステージ５０と、シールド６０を回転シールド保持ステージ５０に保持するとともに、シールド６０が所定位置に留まるように付勢し、それにより、イオンビームで試料８を準備し得るシールド保持手段４２と、回転軸５４を中心として回転シールド保持ステージ５０を回転させる回転駆動装置５２と、回転シールド保持ステージ５０が回転軸５４を中心として移動できるようにしながら、真空チャンバ１０内に真空を維持する真空封止５６であって、シールド保持手段４２は、シールド６０と回転シールド保持ステージ５０との熱伝導的接触も促す、真空封止５６と、回転シールド保持ステージ５０に熱伝導的に接触し、それにより、回転シールド保持ステージ５０と共に回転する第１の伝熱部材８０ａと、第１の伝熱部材８０ａに熱伝導的に接触し、それにより、回転シールド保持ステージが回転する間、第１の伝熱部材８０ａと熱伝導的に接触した状態を保つ第２の伝熱部材８０ｂと、熱を第２の伝熱部材８０ｂから離れるように伝導させるヒートシンク手段８４とを備えて示される。
【００５１】
引き続き図２を参照すると、イオンビームは、好ましくは、希ガスイオンを含む。イオンビームに使用される元素としては、アルゴン、キセノン、及びクリプトンを挙げることができるが、これらに限定されない。イオンビームは、イオン及び中性物の混合物を含むこともできる。回転シールド保持ステージ５０は、真空チャンバ１０内で、中央イオンビーム軸２２に対して所定位置且つ所定の向きで配置される。回転シールド保持ステージ５０は、ステージの回転角を測定する手段をさらに備え得る。回転駆動装置５２は、正確な角度位置に達し、その角度位置を維持する手段をさらに備え得る。回転駆動装置５２は、正確な角速度に達し、その角速度を維持する手段をさらに備え得る。ヒートシンク手段８４は、気体窒素又は液体窒素を吸熱媒質として使用し得る。ヒートシンク手段８４は、第２の伝熱部材８０ｂを所定の温度に実質的に維持可能な温度制御手段をさらに備え得る。図２の回転シールド保持ステージ５０は、図１３Ａ及び図１３Ｂに示される回転シールド保持ステージ５０が有するものと同じ特徴及び機能を有する。さらに、図２のシールド６０は、図３Ａ、図３Ｂ、図５Ａ、図５Ｂ、図６、図７Ａ、図７Ｂ、図８Ａ、図８Ｂ、図１３Ａ、図１３Ｂ、及び図１４に示されるシールド６０が有するものと同じ特徴、機能、及び態様を有する。図１３Ｂに示される好ましい実施形態では、回転軸５４は実質的に、近位試料面６２が試料８に当接することにより定義される平面にある。シールド６０の好ましい実施形態では、良好な熱伝導性を有する材料を使用して、シールドとシールド保持ステージとの間での熱伝導を向上させることができ、上記材料としては実質的に非磁性の金属が挙げられるが、これに限定されない。シールド６０の別の好ましい実施形態では、良好な熱伝導性を有する材料をコア材料として使用して、シールドとシールド保持ステージとの間での熱伝導を向上させることができ、スパッタリング収率が低い実質的に非磁性の材料を、コア材料を覆う被覆材料として使用することができ、それにより、被覆材料はシールド６０の遮蔽面６１の少なくとも一部を形成する。
【００５２】
図１３Ａは、シールドと試料との組み合わせを回転シールド保持ステージ５０内のシールド保持位置に配置する前に、試料８がシールド６０に耐久的に接着された回転シールド保持ステージ５０の概略斜視図を示す。シールド６０は遮蔽面６１を有し、遮蔽面６１は、試料８に関連して位置決めされて、上記試料８の少なくとも一部をイオンビームの少なくとも一部から遮蔽する。回転駆動装置５２により、回転軸５４を中心として回転シールド保持ステージ５０を回転させることができる。好ましい実施形態では、シールド６０がシールド保持位置に保持される場合、シールドエッジ６３は、回転軸５４に略垂直に配置される。図１３Ａには、図１３Ｂに示される断面図を示す断面線も示される。
【００５３】
図１３Ｂは、回転シールド保持ステージ５０の部分であるシールド保持手段の位置及び機能を示す断面図を示す。図１３Ｂでは、シールド保持手段の第１の部材４２ａは、シールド保持手段の第２の部材４２ｂをシールド６０に対して付勢する。シールド保持手段の第１の部材４２ａの動作は、シールド６０を回転シールド保持ステージ５０に対しても付勢し、それにより、試料がイオンビームにより準備されている間、シールド６０の位置を回転シールド保持ステージ５０内に維持する。シールド保持手段の実施形態は、シールド保持手段の第１の部材４２ａのばねと、回転シールド保持ステージ５０のキャビティ内で摺動するように構成されたシールド保持手段の第２の部材４２ｂとしての中実部材とを備え得る。シールド保持手段はシールド解放位置も有し、シールド解放位置では、シールド及び試料は回転シールド保持ステージ５０に保持されない。シールド解放位置は、図４に示されるシールド解放位置４８と同一であり得る。好ましい実施形態では、回転軸５４は実質的に、近位試料面６２と試料８との当接により定義される平面にある。
【００５４】
回転シールド保持ステージ５０は、図６の非回転シールド保持ステージに示されたものと同じ複数の基準特徴を有する。さらに、回転シールド保持ステージ５０の基準特徴は、上述したシールド６０と交換可能に使用することができる。シールド保持ステージ４０の基準特徴及び回転シールド保持ステージ５０の基準特徴の設計は略同一であり、それにより、ステージ間のシールドの容易な交換に役立つ。シールド保持手段により提供される２つの位置、すなわち、図３Ｂに示されるシールド保持位置４６及び図４に示されるシールド解放位置４８により、シールドを回転シールド保持ステージ５０に着脱可能且つ再配置可能に固定し得る。シールド６０に耐久的に接着された試料は、処理し、取り外してから、単にシールド保持位置に配置され、試料を再びイオンビームで準備することにより再処理し得る。シールド及びシールド保持ステージの両方の基準特徴は、シールドを複数回にわたって略同一の位置及び向きに位置決めし得ることを保証する。回転シールド保持ステージ５０を含む好ましい実施形態では、中央イオンビーム軸２２は、シールドエッジ６３の上にある領域で回転軸５４を実質的に通過する。試料がイオンビームチャンバで準備された後、カバー１８を外し、次に、シールド及び試料を顕微鏡観測のために取り出し得る。
【００５５】
図２の装置の使用は、図１の装置の使用に関して開示されたすべてのステップに従って進め得る。しかし、図２の実施形態に示される回転シールド保持ステージは、ユーザに追加の性能を与える。ユーザは、試料準備前、試料準備中、又は試料準備後に、回転軸を中心として回転シールド保持ステージを所望の角度まで回転させ得る。これにより、ユーザがより柔軟に、後の顕微鏡観測のために試料の関心領域を露出させることができるようになる。
【００５６】
これより図１４を参照して、試料がイオンビームで準備されている間、試料８の温度を制御するように構成されたイオンビーム試料準備装置２の実施形態の概略断面図を示す。図１４の実施形態は、試料８が内部で準備される真空チャンバ１０と、真空チャンバ１０を外部大気から封止するチャンバカバー１８と、一緒になって真空チャンバ１０をイオンビームミリングに適切な真空レベルにする真空ポンプ手段９０及びポンプマニフォルド９２と、中央イオンビーム軸２２を有するイオンビームを試料８に向ける変調イオンビーム放射手段３０と、変調イオンビーム放射手段３０により生成されるイオンビームの強度を制御し、それにより、少なくとも２つの異なるイオンビーム強度が生成される変調駆動装置３２と、試料８の少なくとも一部をイオンビームの少なくとも一部から遮蔽するシールド６０と、シールド６０を保持し、イオンビームの方向及び広がりに対して正確に位置決めする回転シールド保持ステージ５０と、シールド６０をシールド保持ステージ５０に保持するとともに、シールド６０が所定位置に留まるように付勢し、それにより、イオンビームで試料８を準備し得るシールド保持手段４２と、回転軸５４を中心として回転シールド保持ステージ５０を回転させる回転駆動装置５２と、回転シールド保持ステージ５０が回転軸５４を中心として移動できるようにしながら、真空チャンバ１０内に真空を維持する真空封止５６とを備えて示される。図１４の回転シールド保持ステージ５０は、図１３Ａ及び図１３Ｂに示される回転シールド保持ステージ５０が有するものと同じ特徴、機能、及び態様を有する。図１４のシールド６０は、図３Ａ、図３Ｂ、図５Ａ、図５Ｂ、図６、図７Ａ、図７Ｂ、図８Ａ、図８Ｂ、図１３Ａ、及び図１３Ｂに示されるシールド６０が有するものと同じ特徴、機能、及び態様を有する。
【００５７】
引き続き図１４を参照すると、イオンビームは、好ましくは、希ガスイオンを含む。イオンビームに使用される元素としては、アルゴン、キセノン、及びクリプトンを挙げることができるが、これらに限定されない。イオンビームは、イオン及び中性物の混合物を含むこともできる。回転シールド保持ステージ５０は、真空チャンバ１０内で、中央イオンビーム軸２２に対して所定位置且つ所定の向きで配置される。回転シールド保持ステージ５０は、ステージの回転角を測定する手段をさらに備え得る。回転駆動装置５２は、正確な角度位置に達し、その角度位置を維持する手段をさらに備え得る。回転駆動装置５２は、正確な角速度に達し、その角速度を維持する手段をさらに備え得る。装置内で準備中の試料の温度は、変調駆動装置３２が、試料に向けられるイオンビームの強度を変更することにより温度制御し得る。イオンビームの強度を低減することにより、試料を冷却させることができる。試料のイオンビーム準備が行われている間、試料を回転させ得る。回転シールド保持ステージ５０の角度位置は、変調駆動装置３２への制御入力として使用し得、それにより、変調駆動装置は、各回転の部分では高強度でイオンビームを動作させ、各回転の残りの部分では低強度で動作させるように構成し得る。好ましい実施形態では、試料温度を所定の安全限界未満に維持するために必要なイオンビーム強度の低減量を特定するために、試料温度の測定又は推定を使用してもよい。好ましい実施形態では、回転シールド保持ステージ５０は一定の角速度で回転し、変調イオンビーム放射手段３０は、完全な各回転の約６０度の部分では高強度で動作し、完全な各回転の約３００度の部分では低強度で動作する。変調イオンビーム放射手段３０を完全な回転の部分にわたり高強度で動作させる場合、シールド６０の近位試料面６２が中央イオンビーム軸２２に対して略垂直に向けられたときに高強度部分の角度中心が生じることが好ましい。
【００５８】
図１４の装置の使用は、図２の装置の使用に関して開示されたすべてのステップに従って進め得る。しかし、図１４に示される変調イオンビーム放射手段及び変調駆動装置は、ユーザに追加の性能を与える。特に、回転駆動装置及び変調駆動装置は協調して動作して、回転シールド保持ステージの回転角の関数として、イオンビーム強度を正確且つ再現可能に制御し得る。これにより、ユーザはより柔軟に、後の顕微鏡観測のために試料の関心領域を露出させ準備することができる。
【００５９】
本発明について本発明の特定の好ましいバージョンを参照してかなり詳細に説明したが、他のバージョンも可能である。様々な実施形態に示される特徴を１つの実施形態に組み合わせることが望ましいこともある。例えば、回転シールド保持ステージを有し、伝熱部材、ヒートシンク手段、及び変調駆動装置をさらに備える変調イオンビーム試料準備装置の全体を本開示の趣旨及び範囲内で構築し得る。したがって、添付の特許請求の範囲の趣旨及び範囲は、本明細書に含まれる好ましいバージョンの説明に限定されるべきではない。
【００６０】
特定の機能を実行する「手段」又は特定の機能を実行する「ステップ」と明示的に述べられていない請求項内の任意の要素は、米国特許法第１１２条第６段落に指定される「手段」又は「ステップ」条項として解釈されるべきではない。特に、本発明での請求項での「ステップ」の使用は、米国特許法第１１２条第６段落の条項を行使するものとして解釈されない。
【符号の説明】
【００６１】
２−イオンビーム試料準備熱管理装置
８−試料
１０−真空チャンバ
１８−チャンバカバー
２０−イオンビーム放射手段
２２−中央イオンビーム軸
３０−変調イオンビーム放射手段
３２−変調駆動装置
４０−シールド保持ステージ
４２−シールド保持手段
４２ａ−シールド保持手段の第１の部材
４２ｂ−シールド保持手段の第２の部材
４６−シールド保持位置
４８−シールド解放位置
５０−回転シールド保持ステージ
５２−回転駆動装置
５４−回転軸
５６−真空封止
６０−シールド
６１−遮蔽面
６１ａ、６１ｂ等−第１の遮蔽面、第２の遮蔽面等
６２−近位試料面
６３−シールドエッジ
６４−溝部
６５−可視位置合わせマーク
６６−コア材料
６７−被覆材料
６８−試料締め付け手段
７０ａ、７０ｂ、７０ｃ、７０ｄ、７０ｅ、７０ｆ−第１の基準特徴、第２の基準特徴、第３の基準特徴、第４の基準特徴、第５の基準特徴、第６の基準特徴
７２−基準面
８０−伝熱部材
８０ａ、８０ｂ等−第１の伝熱部材、第２の伝熱部材等
８４−ヒートシンク手段
９０−真空ポンプ手段
９２−  ポンプマニフォルド
【図１】
2013524243.tif 000003
【図２】
2013524243.tif 000004
【図３Ａ】
2013524243.tif 000005
【図３Ｂ】
2013524243.tif 000006
【図４】
2013524243.tif 000007
【図５Ａ】
2013524243.tif 000008
【図５Ｂ】
2013524243.tif 000009
【図６】
2013524243.tif 000010
【図７Ａ】
2013524243.tif 000011
【図７Ｂ】
2013524243.tif 000012
【図８Ａ】
2013524243.tif 000013
【図８Ｂ】
2013524243.tif 000014
【図９】
2013524243.tif 000015
【図１０】
2013524243.tif 000016
【図１１Ａ−１１Ｂ】
2013524243.tif 000017
【図１２Ａ】
2013524243.tif 000018
【図１２Ｂ】
2013524243.tif 000019
【図１３Ａ】
2013524243.tif 000020
【図１３Ｂ】
2013524243.tif 000021
【図１４】
2013524243.tif 000022
【図１５Ａ】
2013524243.tif 000023
【図１５Ｂ】
2013524243.tif 000024
【国際調査報告】
2013524243.tif 000025
2013524243.tif 000026