(57)【要約】  光学プローブ用のコンポーネントであって、コンポーネントは、内部チャネル及び開口部を備えた管状本体と、内部チャネル内に設けられると共に開口部と整列した孔を形成するよう構成された取り付けリングと、孔を横切って設けられていると共に孔の周りで取り付けリングに結合された窓とを有し、窓は、ダイヤモンドであり、管状本体は、２０℃での線熱膨張率αが１４×１０-6Ｋ-1以下且つ２０℃での熱伝導率が６０Ｗｍ-1Ｋ-1以上の材料から成り、管状本体は、化学的に不活性の材料で作られている、コンポーネント。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
光学プローブ用コンポーネントであって、前記コンポーネントは、
内部チャネル及び開口部を備えた管状本体と、
前記内部チャネル内に設けられると共に前記開口部と整列する孔を形成するよう構成された取り付けリングと、
前記孔を横切って設けられると共に前記孔の周りで前記取り付けリングに結合された窓とを有し、
前記窓は、ダイヤモンドであり、
前記取り付けリングは、２０℃での線熱膨張率αが１４．０×１０-6Ｋ-1以下且つ２０℃での熱伝導率が６０Ｗｍ-1Ｋ-1以上の材料から成り、
前記管状本体は、化学的に不活性の材料で作られ、
前記管状本体は、内テーパ付き端部分を有し、前記取り付けリングは、前記内テーパ付き端部分内に圧力嵌めされている、コンポーネント。
【請求項２】
αは、１２．０×１０-6Ｋ-1以下、１０．０×１０-6Ｋ-1以下、８．０×１０-6Ｋ-1以下、６．０×１０-6Ｋ-1以下及び４．０×１０-6Ｋ-1以下のうちの１つである、請求項１記載のコンポーネント。
【請求項３】
前記熱伝導率は、６０Ｗｍ-1Ｋ-1以上、８０Ｗｍ-1Ｋ-1以上、１００Ｗｍ-1Ｋ-1以上、１２０Ｗｍ-1Ｋ-1以上及び１４０Ｗｍ-1Ｋ-1以上のうちの１つである、請求項１又は２記載のコンポーネント。
【請求項４】
前記取り付けリングは、少なくとも５０％の前記材料、少なくとも７０％の前記材料、少なくとも８０％の前記材料、少なくとも９０％の前記材料又は少なくとも９５％の前記材料で作られている、請求項１〜３のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項５】
前記取り付けリングの材料は、金属、合金、セラミック又は複合材料である、請求項１〜４のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項６】
前記取り付けリングの材料は、モリブデン、クロム、タングステン、ニッケル、ロジウム、ルテニウム、ダイヤモンド、炭化珪素（ＳｉＣ）、炭化タングステン（ＷＣ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、チタン・ジルコニウム・モリブデン（ＴＺＭ）、タングステン・ニッケル・鉄（ＷＮｉＦｅ）及びタングステン・ニッケル・銅（ＷＮｉＣｕ）のうちの１つ又は２つ以上から成る、請求項１〜５のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項７】
前記取り付けリングは、モリブデンで作られている、請求項１〜６のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項８】
前記取り付けリングは、前記開口部内の前記ダイヤモンド窓の周りに設けられた化学的に不活性の材料で被覆されている、請求項１〜７のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項９】
前記前記被覆材料は、金である、請求項８記載のコンポーネント。
【請求項１０】
前記取り付けリングは、光ファイバを受け入れる内テーパを有する、請求項１〜９のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項１１】
前記開口部は、前記管状本体の端部に設けられている、請求項１〜１０のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項１２】
前記管状本体は、不活性及び／又は耐腐食性合金、セラミック又は複合材料から成る、請求項１〜１１のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項１３】
前記管状本体は、使用中、前記ダイヤモンド窓を損傷から保護するよう前記ダイヤモンド窓を越えて延びる端部分を有する、請求項１〜１２のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項１４】
前記端部分は、前記ダイヤモンド窓を越えて延びる複数の突出部を有し、前記複数の突出部相互間には開口部が形成されている、請求項１〜１３のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項１５】
前記ダイヤモンドは、多結晶ダイヤモンド材料又は単結晶ダイヤモンド材料である、請求項１〜１４のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項１６】
前記ダイヤモンドは、ＣＶＤダイヤモンド材料、ＨＰＨＴダイヤモンド材料又は天然ダイヤモンド材料である、請求項１〜１５のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項１７】
前記ダイヤモンドは、前記光学プローブの動作波長における吸収係数βが０．１ｃｍ-1、０．０５ｃｍ-1以下、０．０１ｃｍ-1以下、０．００５ｃｍ-1以下、０．００１ｃｍ-1以下のダイヤモンド材料である、請求項１〜１６のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項１８】
前記ダイヤモンド材料は、中赤外範囲の動作波長における吸収係数βが０．１ｃｍ-1以下、０．０５ｃｍ-1以下、０．０１ｃｍ-1以下、０．００５ｃｍ-1以下又は０．００１ｃｍ-1以下である、請求項１７記載のコンポーネント。
【請求項１９】
前記ダイヤモンド窓には、前記孔を横切る領域に関して反射防止膜が設けられていない、請求項１〜１８のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項２０】
不活性金属ろう継手が前記ダイヤモンド窓と前記取り付けリングとの間に設けられている、請求項１〜１９のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項２１】
前記不活性金属ろう継手は、金属及び／又はタンタルを含む、請求項２０記載のコンポーネント。
【請求項２２】
金属化被膜が前記ダイヤモンド窓と前記不活性金属ろう継手との間で前記ダイヤモンド窓に被着されている、請求項２０又は２１記載のコンポーネント。
【請求項２３】
前記金属化被膜は、炭化物形成金属の層を含む、請求項２２記載のコンポーネント。
【請求項２４】
前記金属化被膜は、炭化物形成金属の層と前記ろう継手との間に不活性金属バリヤ層を更に有する、請求項２３記載のコンポーネント。
【請求項２５】
光学ツールであって、
光を伝送する光ファイバと、
前記光ファイバの端部に取り付けられた請求項１〜２４のうちいずれか一に記載のコンポーネントとを有する、光学ツール。
【請求項２６】
サンプルから反射された光を受け取るよう構成された第２の光ファイバを更に有する、請求項２５記載の光学ツール。
【請求項２７】
前記光学ツールは、反射分光計として機能するよう構成されている、請求項２５又は２６記載の光学ツール。
【請求項２８】
前記光学ツールは、減衰全反射分光法を実施するよう構成されている、請求項２７記載の光学ツール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学ツール用のダイヤモンド光学コンポーネントに関する。或る特定の実施形態は、特に過酷な化学的及び／又は熱的環境における化学分析用の光学プローブに関する。
【背景技術】
【０００２】
光学ツールにおける光学コンポーネント、例えば平べったい窓、プリズム又はレンズとしてのダイヤモンドの使用が知られている。例えば、日本国特開平９‐０２８７１５号公報、同５‐０９５９６２号公報、米国特許第４，１７０，９９７号明細書及び同第６，１０４，８５３号明細書は、医用レーザーツールの端部内に設けられた窓材料としてのダイヤモンドの使用を開示している。ダイヤモンドは、その吸収率が低いので窓材料として有用である。ダイヤモンドは、他の考えられる窓材料と比較して、ダイヤモンドが機械的に強固であり、不活性であり且つ生体適合性であるという追加の利点を有している。例えば、ダイヤモンドの不活性さにより、ダイヤモンドは、他の光学窓材料が適していないような反応性化学環境における使用のための優れた選択肢となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】日本国特開平０９‐０２８７１５号公報
【特許文献２】日本国特開平０５‐０９５９６２号公報
【特許文献３】米国特許第４，１７０，９９７号明細書
【特許文献４】米国特許第６，１０４，８５３号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ダイヤモンドを窓材料として用いることに関する一問題は、ダイヤモンド窓がこれが取り付けられる光学ツールから化学的及び／又は熱的条件に起因して剥がれる傾向があるということにある。反応性化学環境で使用するために光学ツールを設計することに直面した場合のもう１つの関連の問題は、ダイヤモンド窓の結合をどのように向上させると共に光学ツールがこれが用いられるべき反応性化学環境に対して化学的に不活性であるようにすることである。
【０００５】
本発明の或る特定の実施形態の目的は、上述の問題を解決することにある。具体的に言えば、本発明の或る特定の実施形態は、安定性があって信頼性があり、長い寿命を有し、しかもサイズを小型に作ることができる光学ツールを提供することを目的としている。特定の実施形態は、例えば酸性反応体を収容した化学反応器で分光学的分析を実施するために特に過酷な化学環境中に挿入できるようダイヤモンド窓を備えた化学的に不活性の光学プローブを提供することを目的としている。利用分野としては、製造業者がプロセスの化学分析を含むプロセスデータを提供することが必要な医薬品業界が挙げられる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の第１の観点によれば、光学プローブ用コンポーネントであって、コンポーネントは、
内部チャネル及び開口部を備えた管状本体と、
内部チャネル内に設けられると共に開口部と整列する孔を形成するよう構成された取り付けリングと、
孔を横切って設けられると共に孔の周りで取り付けリングに結合された窓とを有し、
窓は、ダイヤモンドであり、
取り付けリングは、２０℃での線熱膨張率αが１４．０×１０-6Ｋ-1以下且つ２０℃での熱伝導率が６０Ｗｍ-1Ｋ-1以上の材料から成り、
管状本体は、化学的に不活性の材料で作られ、
管状本体は、内テーパ付き端部分を有し、取り付けリングは、内テーパ付き端部分内に圧力嵌めされていることを特徴とするコンポーネントが提供される。
【０００７】
本発明の第２の観点によれば、光学ツールであって、
光を伝送する光ファイバと、
光ファイバの端部に取り付けられた上述のコンポーネントとを有することを特徴とする光学ツールが提供される。
【０００８】
かくして、コンポーネントは、光をダイヤモンド窓中に透過すると共に／或いは受け取る光ファイバの端に取り付け可能である。窓は、平べったいものであって良く又は他の何らかの形状、例えばプリズム又は湾曲レンズであっても良い。
【０００９】
本発明の良好な理解を得ると共に本発明をどのように実施すれば良いかを示すために、以下、添付の図面を参照して本発明の実施形態について説明するが、これは例示に過ぎない。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の実施形態としての光学ツール用のダイヤモンド窓コンポーネントの斜視図である。
【図２】本発明の実施形態としての光学ツール用のダイヤモンド窓コンポーネントの断面側面図である。
【図３】本発明の実施形態としての光学ツール用のダイヤモンド窓コンポーネントの端面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明者は、本発明は、ダイヤモンド窓の剥離の問題の原因がダイヤモンド窓とこれが結合されている管状本体との間の熱的不整合にあることを突き止めた。レーザーツールの小さな端先端部が手術中、極めて高温になることが判明した。約２００℃の温度が観察された。この加熱効果は、端先端部のサイズが小さいので温度を急上昇させるのに比較的僅かなエネルギーしか必要としないということによって悪化する。温度の上昇により、ダイヤモンド窓及び管状本体は、互いに異なる速度で膨張し、それによりダイヤモンド窓と管状本体との間の継手又は接合部のところに応力が生じる。これは、ダイヤモンドが管状本体を形成するために用いられる標準材料、例えばステンレス鋼と比較して熱膨張率が極めて小さいからである。応力が大きすぎるようになった場合、継手が破損し、窓が管状本体から剥離する。使用の際の加熱と冷却の繰り返しにより、この問題が悪化する場合がある。さらに、使用相互間で装置を滅菌する場合に装置をオートクレーブ処理することによっても、この問題が悪化する場合がある。
【００１２】
同様な問題は、熱処理ステップを利用する場合、コンポーネントの製造中にも生じる場合がある。例えば、ダイヤモンド窓が管状本体に溶接され又はろう付けされる場合、熱膨張率の不整合に起因してコンポーネントの冷却中に生じる歪によりダイヤモンド窓が剥離する場合がある。
【００１３】
上述の問題のうちの幾つかを軽減する一方法は、端先端部があまりに迅速に加熱し又はあまりに高温状態になるのを阻止するための効率的な冷却システムを提供することである。しかしながら、効率的な冷却システムを組み込むと、サイズが大きくなると共に装置が複雑になる場合があり、これは、望ましくない。
【００１４】
別の手段は、ダイヤモンド窓と管状本体との間に可撓性の継手を設けることである。しかしながら、可撓性継手、例えばポリマー接着剤は、使用中に溶融及び焼けを生じやすく且つ／或いはオートクレーブ処理には適していない。
【００１５】
上述の問題を解決する別の手段は、熱膨張率が例えば標準ステンレス鋼よりもダイヤモンドの熱膨張率に近い材料で管状本体を作ることである。この点に関し、２０℃におけるステンレス鋼の線熱膨張率αは、約１７×１０-6Ｋ-1である（この値は、ステンレス鋼の特定の配合に応じて様々である）。２０℃におけるダイヤモンドの線熱膨張率αは、１．１×１０-6Ｋ-1である。したがって、管状本体を例えばチタン（２０℃におけるチタンの線熱膨張率αは、８．６×１０-6Ｋ-1である）のような材料で作ることは、ダイヤモンド窓の離層の問題を軽減することが見込まれる。しかしながら、実際には、これは、問題を解決していないことが判明した。
【００１６】
本発明者は、チタンによる管状本体の構成に関する問題の原因がチタンの比較的低い熱伝導率にあることを突き止めた。２０℃におけるチタンの熱膨張率は、約２１Ｗｍ-1Ｋ-1である。ダイヤモンド窓の周りのレーザーツールの先端部のところの熱の蓄積は、熱をダイヤモンド窓から運び去ることができない場合には悪化する。したがって、チタンの熱膨張率とダイヤモンドの熱膨張率が良好に整合している場合であっても、チタンの低い熱伝導率に起因して使用中に温度が大幅に且つ迅速に上昇することによりこの利点が相殺される。
【００１７】
上述の問題を解決する考えられる一方法は、熱伝導率が極めて高い材料、例えば銀（１０℃における銀の膨張率は、４２９Ｗｍ-1Ｋ-1である）又は銅（２０℃における銅の熱伝導率は、３９３Ｗｍ-1Ｋ-1である）を管状本体に用いることである。しかしながら、ダイヤモンド窓の周りにおける局所的な熱の蓄積をかかる材料の使用により減少させることができる場合であっても、これら材料の熱膨張率が高すぎる（銀については２０℃において１９．５×１０-6Ｋ-1、銅については２０℃について１６．６×１０-6Ｋ-1）ことが判明した。したがって、温度の僅かで且つゆっくりとした上昇は、ダイヤモンド窓が管状本体から離層するのに足るほどの応力を生じさせるのに依然として十分である。
【００１８】
上述のことに照らして、本発明者は、ダイヤモンド窓の離層の問題を解決するため、ダイヤモンド窓が結合されている管状本体を熱膨張率が比較的小さく且つ熱伝導率が比較的高い材料で作らなければならないという知見を得た。本発明者は、管状本体が、２０℃での線熱膨張率αが１４×１０-6Ｋ-1以下且つ２０℃での熱伝導率が６０Ｗｍ-1Ｋ-1以上の材料から成るのが良いことを見出した。種々の材料がこれらの範囲内にあり、モリブデンが一例である。しかしながら、かかる管状本体の使用によりダイヤモンド窓の剥離又は離層の問題を解決することができるが、例えばモリブデンのような材料は、比較的反応性であり、反応性化学環境、例えば非常に酸性の高い環境内で使用するには適当ではない。
【００１９】
この別の問題が解決する考えられる１つのやり方は、管状本体を非反応性被膜、例えば金被膜で被覆することである。しかしながら、かかる被膜は、掻き傷を生じやすく、かくして、光学プローブを劣化させる外部化学環境と反応可能な下に位置する材料が露出し、光学プローブが収納された化学環境が汚染されることが判明した。この問題を改善するには、管状本体を化学的に不活性の材料、例えばハステロイＣ‐２７６で作るのが良い。しかしながら、かかる化学的不活性材料は、一般的に言って、低熱膨張率及び比較的高い熱膨張率という二重の要件を満たさない。したがって、ダイヤモンド窓は、上述の理由で離層する傾向がある。
【００２０】
上述の問題を解決するため、本発明者は、化学的不活性光学プローブにダイヤモンド窓を提供するためには化学的不活性管状本体と２０℃での線熱膨張率αが１４．０×１０-6Ｋ-1以下且つ２０℃での熱伝導率が６０Ｗｍ-1Ｋ-1以上の材料で作られた取り付けリングとの両方が必要であることを認識した。取り付けリングは、化学的不活性管状本体内に設けられ、ダイヤモンド窓は、取り付けリングに結合される。したがって、化学的不活性管状本体は、取り付けリングを外部化学環境から保護し、取り付けリングは、離層を阻止するようダイヤモンド窓に確実な結合をもたらす。取り付けリングの露出領域がダイヤモンド窓の周りに位置したままである場合、これら露出領域を不活性材料、例えば金で被覆して有害反応を阻止するのが良い。
【００２１】
線熱膨張率αは、有利には、１２．０×１０-6Ｋ-1以下、１０．０×１０-6Ｋ-1以下、８．０×１０-6Ｋ-1以下、６．０×１０-6Ｋ-1以下又は４．０×１０-6Ｋ-1以下である。
【００２２】
熱伝導率は、６０Ｗｍ-1Ｋ-1以上、８０Ｗｍ-1Ｋ-1以上、１００Ｗｍ-1Ｋ-1以上、１２０Ｗｍ-1Ｋ-1以上又は１４０Ｗｍ-1Ｋ-1以上である。
【００２３】
取り付けリングは、少なくとも５０％の低熱膨張率／高熱伝導率材料で作られるのが良い。より好ましくは、取り付けリングは、少なくとも７０％のかかる材料、少なくとも８０％のかかる材料、少なくとも９０％のかかる材料又は少なくとも９５％のかかる材料で作られる。かかる材料は、金属、合金、セラミック又は複合材料であるのが良い。かかる材料の例としては、モリブデン、クロム、タングステン、ニッケル、ロジウム、ルテニウム、ダイヤモンド、炭化珪素（ＳｉＣ）、炭化タングステン（ＷＣ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、チタン・ジルコニウム・モリブデン（ＴＺＭ）、タングステン・ニッケル・鉄（ＷＮｉＦｅ）及びタングステン・ニッケル・銅（ＷＮｉＣｕ）のうちの１つ又は２つ以上が挙げられる。別の手段は、取り付けリングをダイヤモンド材料、例えば多結晶ＣＶＤダイヤモンドで作ることである。
【００２４】
モリブデンは、これを取り付けリングの状態に容易に作ることができ、モリブデンの５×１０-6Ｋ-1の低い熱膨張率を有すると共に１４４Ｗｍ-1Ｋ-1の比較的高い熱伝導率を有するので、特に有用であることが判明した。
【００２５】
取り付けリングは、幾分ワッシャのような比較的平べったいリング状部材であるのが良い。しかしながら、熱伝導によりダイヤモンド窓から熱を除くためには、取り付けリングを細長く又はその形状を管状にすることが有利な場合がある。取り付けリングは又、光ファイバを受け入れるテーパ付き内面を有するのが良い。
【００２６】
取り付けリングは、種々の仕方で化学的不活性管状本体内に収納可能である。しかしながら、ボルト止め又はクランプ装置は、特に熱サイクル下では複雑且つ不確実である場合がある。驚くべきこととして、圧力嵌め（圧力で嵌められる）取り付けリングが上述の材料を用いて単純且つ確実な構成を提供することが判明した。かかる構成では、化学的不活性管状本体は、内テーパ付き端部分を有し、取り付けリングは、内テーパ付き端部分内に圧力嵌めされる。
【００２７】
ダイヤモンド窓への確実な結合を達成するよう選択された材料で作られた取り付けリングを提供すると共に上述の圧力嵌め構成を利用することによって、管状本体は、プローブの意図した使用に従って或る範囲の化学的不活性材料から選択できる。化学的に不活性という表現は、管状本体が取り付けリングよりも化学的に不活性であることを意味している。例えば、管状本体は、酸性環境に対する反応性が取り付けリングよりも低い材料で作られるのが良い。例示の材料としては、不活性及び／又は耐腐食性合金、セラミック又は複合材料が挙げられる。ニッケル合金、特に市販のハステロイ（Hastelloy（商標））超合金、例えばハステロイＣ‐２７６、タングステンが添加された耐腐食性ニッケル‐モリブデン‐クロム合金が有用であることが判明した。しかしながら、化学的に不活性の材料は、光学プローブの最終使用に従って選択できることは理解されよう。
【００２８】
化学的不活性管状本体は、その意図した使用に従って種々の考えられる形状を有するよう選択可能である。多くの用途に関し、円形又は楕円形断面形状が適しているであろう。上述したように、本発明は、特に、小型コンポーネントに有用である。したがって、管状部材の最も大きな外径は、３０ｍｍ以下、２０ｍｍ以下、１５ｍｍ以下又は１０ｍｍ以下であるのが良い。「最も大きな外径」という用語は、管状本体が円形断面を有する場合、単に直径である。管状本体が非円形断面、例えば楕円形断面を有する場合、最も大きな外径は、管状本体の長手方向軸線に垂直な方向における断面のさしわたしの最も長い距離を意味している。
【００２９】
管状本体の壁厚は、０．５ｍｍ〜４ｍｍ、０．５ｍｍ〜３．０ｍｍ、０．５ｍｍ〜２．０ｍｍ、０．７ｍｍ〜１．２ｍｍ又は０．８ｍｍ〜１．０ｍｍであるのが良い。さらに、管状本体の内径は、０．２ｍｍ〜２０ｍｍ、０．３ｍｍ〜１５ｍｍ、０．４ｍｍ〜１０ｍｍ又は０．５ｍｍ〜５ｍｍであるのが良い。ダイヤモンド窓の剥離は、もし本発明の内部取り付けリングを備えていない場合、かかる小型の化学的不活性管状本体について問題となる場合のあることが判明した。
【００３０】
ダイヤモンド窓は、多結晶ダイヤモンド材料又は単結晶ダイヤモンド材料であるのが良い。さらに、ダイヤモンドは、ＣＶＤダイヤモンド材料、ＨＰＨＴダイヤモンド材料又は天然ダイヤモンド材料であるのが良い。ダイヤモンドは、光学等級のものであるのが良く、ダイヤモンドは、レーザーツールの動作波長において吸収係数βが０．１ｃｍ-1、０．０５ｃｍ-1以下、０．０１ｃｍ-1以下、０．００５ｃｍ-1以下、０．００１ｃｍ-1以下のダイヤモンド材料であるのが良い。例示の動作波長は、２〜１０μｍの中赤外範囲にある。例えば、光学プローブは、赤外分光法、特に減衰全反射（ＡＴＲ）分光法を実施するよう構成されるのが良い。かかる用途では、光学コンポーネントは、２本の光ファイバを互いに結合するよう構成されるのが良い。一方の光ファイバは、赤外ビームをサンプル中に伝送するよう構成され、他方の光ファイバは、サンプルから反射された光を受け取るよう構成される。次に、この光を分析して赤外分光法を実施するのが良い。しかしながら、注目されるべきこととして、スペクトルの赤外範囲及び可視範囲にわたるダイヤモンド材料の低い吸収率に起因して、他の動作波長を利用することができ、本発明は、この赤外用途には限定されない。
【００３１】
ダイヤモンド窓は、有利には、孔の周りの領域に関して内面に被着された金属化被膜を備える。金属化被膜は、ダイヤモンド窓と不活性金属ろう継手との間でダイヤモンド材料に被着されるのが良い。金属化被膜は、炭化物形成金属の層を含むのが良い。金属化被膜は、炭化物形成金属の層とろう継手との間に不活性金属バリヤ層を更に有するのが良い。不活性金属バリヤという用語は、ろう材料との反応性が炭化物形成金属よりも低い材料であることを意味している。かかる金属化被膜は、ダイヤモンド窓と管状本体の結合を助ける。好ましい金属化被膜は、炭化物形成材料、例えばチタンの層、例えば白金のような不活性バリヤ層及び管状本体にはんだ付け又はろう付け可能な例えば金のような金属層を有する。チタンは、ダイヤモンドと良好な結合を行い、それによりダイヤモンドとのインターフェースのところに炭化チタンが生じる。金は、管状本体に対して良好な結合部となる。白金は、金とチタンとの間の不活性遮蔽体として機能する。
【００３２】
ダイヤモンド窓を管状本体に結合するろう継手が金属化被膜と管状本体との間に設けられるのが良い。ろう継手は、金及び／又はタンタルを含むのが良い。金‐タンタルろうは、これが化学的に不活性であると共に非腐食性なので有用であることが判明した。ろう材料は、ダイヤモンド窓の周囲に沿って延びてダイヤモンド窓の周りの金属リングの露出部分を覆い、使用の際の周りの化学環境との取り付けリング材料の有害反応を阻止することができる。
【００３３】
本発明は、加熱の影響を受けやすい小型ダイヤモンド窓に利用された場合に特に有用である。したがって、ダイヤモンド窓の厚さは、０．１ｍｍ〜０．５ｍｍ、０．１ｍｍ〜０．３ｍｍ、０．１ｍｍ〜０．２ｍｍ又は０．１ｍｍ〜０．２ｍｍであるのが良い。さらに、ダイヤモンド窓の最も長い寸法は、１．０ｍｍ〜１０．０ｍｍ、１．０ｍｍ〜８．０ｍｍ、１．５ｍｍ〜５．０ｍｍ又は２．５ｍｍ〜３．５ｍｍであるのが良い。さらに又、ダイヤモンド窓の幅は、１．０ｍｍ〜５．０ｍｍ、１．０ｍｍ〜３ｍｍ又は１．５ｍｍ〜２．５ｍｍであるのが良い。
【００３４】
孔の周りにおけるダイヤモンド窓と取り付けリングとのオーバーラップは、０．２ｍｍ〜１．０ｍｍ、０．３ｍｍ〜０．８ｍｍ、０．３５ｍｍ〜０．６ｍｍ又はより好ましくは０．４ｍｍ〜０．５ｍｍであるのが良い。ダイヤモンド窓及び孔の相対サイズは、孔の周りにおけるダイヤモンド窓と取り付けリングの信頼性のある結合を達成すると共にダイヤモンド窓と取り付けリングとの最適な熱的接触を可能にするよう選択される。
【００３５】
本発明者が認識した別の１つの問題は、ダイヤモンド窓がこれを外部部材、例えば光学プローブが収納された化学反応器内の攪拌装置にぶつかった場合に損傷する場合があるということである。したがって、ダイヤモンド窓を管状本体の凹部内に位置決めして管状本体の少なくとも一部分がダイヤモンド窓を越えて延びてこれを損傷から保護するようにすることが有利であることが判明した。かくして、ダイヤモンド窓は、孔を横切って設けられた凹部内に納められ、ダイヤモンド窓は、凹部の面積よりも小さく且つ孔の面積よりも大きな面積を有する。この構成により、ダイヤモンド窓は、孔全体を横切って延びる一方で全体が凹部内に納められ、その結果、ダイヤモンド窓が保護されるようになる。
【００３６】
上述の凹部は、複数の突出部で形成されるのが良く、複数の開口部がダイヤモンド窓の周りで突出部相互間に設けられる。これら開口部により、流体は、凹部に容易に流入したり流出したりすることができ、その結果、ダイヤモンド窓に隣接して位置する流体は、分析されているサンプルの組成を表すようになる。かかる開口部が設けられていない場合、流体は、凹部内に取り込まれ状態になる場合があり、その結果、流体は、サンプル中の他の成分との混合及び反応を行わず、その結果、例えば全反射分光法のような用途に関して誤った読みが生じることが判明した。
【００３７】
ダイヤモンド窓は、好ましくは、孔の周り全体にシールを形成するよう孔の周りで取り付けリングに結合される。これにより、流体又は他のデブリが管状部材に入って光ファイバを汚すのが阻止される。
【００３８】
ダイヤモンド窓の剥離という問題に加えて、本発明者は、光学ツールにおいてダイヤモンド窓の過度の加熱と関連した別の問題を確認した。米国特許第４，１７０，９９７号明細書に記載されているように、ダイヤモンドは、高い屈折率を有する。したがって、米国特許第４，１７０，９９７号明細書の教示によれば、反射防止膜をダイヤモンド窓に被着させて光透過率を最大にすることが有利である。これは、ダイヤモンド窓の片面又は両面に被着されるのが良い。確かに、他の光学用途においてダイヤモンドを窓材料として用いる場合、かかる反射防止膜を使用することが周知である。しかしながら、例えば光学プローブのような小型装置に用いる場合、本発明者は、動作中の加熱により反射防止膜の離層が生じることを発見した。反射防止膜の離層により、窓材料にホットスポットが生じる場合があり、場合によっては窓が破損することがある。したがって、小型装置の場合、反射防止膜なしでダイヤモンド窓を用いることが有利である。
【００３９】
図１〜図３は、本発明の実施形態としての光学ツール用のダイヤモンド窓コンポーネントの種々の図を示している。ダイヤモンド窓コンポーネントは、化学的に不活性の管状本体２（例えば、ハステロイＣ‐２７６で作られている）、取り付けリング４（例えば、モリブデンで作られている）及びダイヤモンド窓６を有している。化学的に不活性の管状本体２は、内テーパ８を備えた端部分を有し、取り付けリング４は、内テーパ８内に圧力嵌めされている。取り付けリング４は、管状本体２の内テーパ８内に協働的に嵌め込まれて取り付けリング４を定位置に保持するよう構成された外形を有している。必要ならば、追加のろう継手を設けることができる。取り付けリングは、管状本体２の端壁の一部分と実質的に面一（０ｍｍ±０．１ｍｍ）をなすよう取り付けられている。管状本体は、端壁１３から突き出てダイヤモンド窓６を越えて延びそれによりダイヤモンド窓を外部損傷から保護する複数の部分１１を有している。複数の突出部１１相互間には、流体がダイヤモンド窓６に容易に流れたりこれから流れることができるようにする開放部分が設けられている。
【００４０】
ダイヤモンド窓６は、金／タンタルろう１０を用いて取り付けリング４に接合されている。ダイヤモンド窓は、１２４０℃の温度でろう付けされる。光ファイバ１２の一部分が取り付けリング４内に設けられた状態で示されている。取り付けリングは、内テーパ１６を有し、その結果、光ファイバを管状本体２に沿って取り付けリング４の孔内に容易に通すことができ、それにより光ファイバをダイヤモンド窓６と正確に整列させることができるようになっている。ダイヤモンド窓が収められた端部と反対側の管状本体２の端部は、光を内部チャネル（図示せず）に沿って伝送する光ファイバの端部に取り付け可能に構成されている。図示の実施形態では、光ファイバを管状本体２の内部チャネル中に挿入してねじで固定することができる。
【００４１】
図示の実施形態は、ダイヤモンド窓を確実に取り付けると同時にかかるコンポーネントが過酷な化学環境に対して不活性であるようにするよう構成されている。モリブデン取り付けリングをハステロイ管の端部中に圧力嵌めすることによって、モリブデンの大部分は、外部化学環境から保護される。ダイヤモンド窓の回りのモリブデンの端部分は、ダイヤモンド窓を取り付けるために用いられた不活性金ろうによって保護される。不活性ろう、例えば金ろうは、ダイヤモンド窓、取り付けリング及び／又は管状本体の間に効果的なシールを形成するのに有用である。
【００４２】
使用にあたり、コンポーネントを光ファイバの端部に取り付けて光学プローブを形成する。プローブのサイズが小さいので、細い通路中へのその挿入が可能である。ダイヤモンド及びモリブデンの高い熱伝導率により、熱をダイヤモンド窓から運び去ることができる。ろうの高い熱伝導率は又、使用の際に熱をダイヤモンド窓から運び去るためにダイヤモンド窓と取り付けリングの良好な熱的接触をもたらすのを助ける。
【００４３】
ダイヤモンド窓とモリブデン取り付けリングとの間の熱膨張率の比較的僅かな差は、使用の際の熱膨張の差を減少させるのに役立つ。取り付けリングとダイヤモンド窓との間の継手のところの応力は、先行技術の構成と比較した場合に減少し、ダイヤモンド窓と取り付けリングとの間の継手の破損が阻止される。例えばチタン、白金及び／又は金の金属化被膜を設けることも又、使用の際の取り付けリングからのダイヤモンド窓の離層を阻止するのを助ける。
【００４４】
ダイヤモンド窓を管状本体の端部に設けられた凹部内に収納することにより、ダイヤモンド窓が損傷を受け又はたたき落とされるのが阻止される。さらに、ダイヤモンド窓及び孔の相対サイズは、孔の周りにおけるダイヤモンド窓と取り付けリングとの信頼性のある結合を達成すると共にダイヤモンド窓と取り付けリングとの最適熱接触を提供するよう選択される。
【００４５】
本発明を好ましい実施形態に関して具体的に図示すると共に説明したが、当業者には理解されるように、特許請求の範囲に記載された本発明の範囲から逸脱せずに形態及び細部の種々の変更が行うことができる。
【図１】
2013542459.tif 000003
【図２】
2013542459.tif 000004
【図３】
2013542459.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成25年5月7日(2013.5.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
光学プローブ用コンポーネントであって、前記コンポーネントは、
内部チャネル及び開口部を備えた管状本体と、
前記内部チャネル内に設けられると共に前記開口部と整列する孔を形成するよう構成された取り付けリングと、
前記孔を横切って設けられると共に前記孔の周りで前記取り付けリングに結合された窓とを有し、
前記窓は、ダイヤモンドであり、
前記取り付けリングは、２０℃での線熱膨張率αが１４．０×１０-6Ｋ-1以下且つ２０℃での熱伝導率が６０Ｗｍ-1Ｋ-1以上の材料から成り、
前記管状本体は、化学的に不活性の材料で作られ、
前記管状本体は、内テーパ付き端部分を有し、前記取り付けリングは、前記内テーパ付き端部分内に圧力嵌めされている、コンポーネント。
【請求項２】
αは、１２．０×１０-6Ｋ-1以下、１０．０×１０-6Ｋ-1以下、８．０×１０-6Ｋ-1以下、６．０×１０-6Ｋ-1以下及び４．０×１０-6Ｋ-1以下のうちの１つである、請求項１記載のコンポーネント。
【請求項３】
前記熱伝導率は、６０Ｗｍ-1Ｋ-1以上、８０Ｗｍ-1Ｋ-1以上、１００Ｗｍ-1Ｋ-1以上、１２０Ｗｍ-1Ｋ-1以上及び１４０Ｗｍ-1Ｋ-1以上のうちの１つである、請求項１又は２記載のコンポーネント。
【請求項４】
前記取り付けリングの材料は、モリブデン、クロム、タングステン、ニッケル、ロジウム、ルテニウム、ダイヤモンド、炭化珪素（ＳｉＣ）、炭化タングステン（ＷＣ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、チタン・ジルコニウム・モリブデン（ＴＺＭ）、タングステン・ニッケル・鉄（ＷＮｉＦｅ）及びタングステン・ニッケル・銅（ＷＮｉＣｕ）のうちの１つ又は２つ以上から成る、請求項１〜３のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項５】
前記取り付けリングは、モリブデンで作られている、請求項１〜４のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項６】
前記取り付けリングは、前記開口部内の前記ダイヤモンド窓の周りに設けられた化学的に不活性の材料で被覆されている、請求項１〜５のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項７】
前記取り付けリングは、光ファイバを受け入れる内テーパを有する、請求項１〜６のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項８】
前記管状本体は、使用中、前記ダイヤモンド窓を損傷から保護するよう前記ダイヤモンド窓を越えて延びる端部分を有する、請求項１〜７のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項９】
前記端部分は、前記ダイヤモンド窓を越えて延びる複数の突出部を有し、前記複数の突出部相互間には開口部が形成されている、請求項１〜８のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項１０】
前記ダイヤモンドは、前記光学プローブの動作波長における吸収係数βが０．１ｃｍ-1、０．０５ｃｍ-1以下、０．０１ｃｍ-1以下、０．００５ｃｍ-1以下、又は０．００１ｃｍ-1以下のダイヤモンド材料である、請求項１〜９のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項１１】
前記ダイヤモンド材料は、中赤外範囲の動作波長における吸収係数βが０．１ｃｍ-1以下、０．０５ｃｍ-1以下、０．０１ｃｍ-1以下、０．００５ｃｍ-1以下又は０．００１ｃｍ-1以下である、請求項１０記載のコンポーネント。
【請求項１２】
前記ダイヤモンド窓には、前記孔を横切る領域に関して反射防止膜が設けられていない、請求項１〜１１のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項１３】
不活性金属ろう継手が前記ダイヤモンド窓と前記取り付けリングとの間に設けられている、請求項１〜１２のうちいずれか一に記載のコンポーネント。
【請求項１４】
前記不活性金属ろう継手は、金属及び／又はタンタルを含む、請求項１３記載のコンポーネント。
【請求項１５】
金属化被膜が前記ダイヤモンド窓と前記不活性金属ろう継手との間で前記ダイヤモンド窓に被着されている、請求項１３又は１４記載のコンポーネント。
【請求項１６】
前記金属化被膜は、炭化物形成金属の層を含む、請求項１５記載のコンポーネント。
【請求項１７】
前記金属化被膜は、炭化物形成金属の層と前記ろう継手との間に不活性金属バリヤ層を更に有する、請求項１６記載のコンポーネント。
【国際調査報告】
2013542459.tif 000006
2013542459.tif 000007
2013542459.tif 000008