(57)【要約】  アルミニウム源の精製方法は、アルミニウムイオン源を溶解させて、アルミニウムイオンを含み４．０以下のｐＨを有する第１の溶液を得るステップと、第１の溶液のｐＨを水酸化テトラアルキルアンモニウム溶液で４．１〜８．４の範囲内のｐＨに調整し、それによって水酸化アルミニウム沈殿物を形成するステップと、水酸化アルミニウム沈殿物を第１の溶液から分離するステップと、４．１〜８．４の範囲内のｐＨを有する水溶液で、分離した水酸化アルミニウム沈殿物を洗浄するステップと、酸を用いて、洗浄した水酸化アルミニウム沈殿物を溶解させて、４．０以下のｐＨを有する第２の溶液を得るステップと、第２の溶液からアルミニウム塩を形成するステップとを含む。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム源の精製方法であって：
アルミニウムイオン源を溶解させて、アルミニウムイオンを含み４．０以下のｐＨを有する第１の溶液を得るステップと；
前記第１の溶液のｐＨを水酸化テトラアルキルアンモニウム溶液で４．１〜８．４の範囲内のｐＨに調整し、それによって水酸化アルミニウム沈殿物を形成するステップと；
前記水酸化アルミニウム沈殿物を前記第１の溶液から分離するステップと；
４．１〜８．４の範囲内のｐＨを有する水溶液で、前記分離した水酸化アルミニウム沈殿物を洗浄するステップと；
酸を用いて、前記洗浄した水酸化アルミニウム沈殿物を溶解させて、４．０以下のｐＨを有する第２の溶液を得るステップと；
前記第２の溶液からアルミニウム塩を形成するステップと
を含む、方法。
【請求項２】
アルミニウム源の精製方法であって：
アルミニウムイオンを含み４．０以下のｐＨを有する第１の溶液のｐＨを水酸化テトラアルキルアンモニウム溶液で４．１〜８．４の範囲内のｐＨに調整し、それによって水酸化アルミニウム沈殿物を形成するステップと；
４．１〜８．４の範囲内のｐＨおよび１ｐｐｍ以下のアルカリ金属濃度を有する水溶液で前記水酸化アルミニウム沈殿物を洗浄するステップと；
酸を用いて、前記洗浄した水酸化アルミニウム沈殿物を溶解させて、４．０以下のｐＨを有する第２の溶液を得るステップであって、前記第２の溶液が１ｐｐｍ以下のアルカリ金属濃度を有するステップと
を含む、方法。
【請求項３】
アルミニウム源の精製方法であって：
アルミニウムイオン源を含み４．０以下のｐＨを有する第１の溶液に、水酸化テトラアルキルアンモニウム溶液を加えて、前記第１の溶液のｐＨを４．１〜８．４の範囲内に調整することによって、水酸化アルミニウム沈殿物を沈殿させるステップと；
前記水酸化アルミニウム沈殿物を前記第１の溶液から分離するステップと；
４．１〜８．４の範囲内のｐＨおよび１ｐｐｍ以下のアルカリ金属濃度を有する水溶液で前記水酸化アルミニウム沈殿物を洗浄するステップと；
酸を用いて、前記洗浄した水酸化アルミニウム沈殿物を溶解させて、４．０以下のｐＨを有する第２の溶液を得るステップであって、前記第２の溶液が１ｐｐｍ以下のアルカリ金属濃度を有するステップと
を含む、方法。
【請求項４】
前記第１の溶液のｐＨを調整するステップが、ｐＨを４．８〜６．０の範囲内に調整するステップを含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記第１の溶液のｐＨが３．０以下である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記水溶液のｐＨが６．０〜８．０の範囲内である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記水溶液が精製水である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記精製水が脱イオン水である、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記水酸化アルミニウム沈殿物を前記溶液から分離するステップをさらに含む、請求項２に記載の方法。
【請求項１０】
分離ステップおよび洗浄ステップが遠心分離機中で行われる、請求項１、３、および９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
分離ステップおよび洗浄ステップが遠心分離機中で同時に行われる、請求項１、３、および９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記アルミニウムイオン源を溶解させるステップが、アルミニウム塩を溶解させるステップを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記洗浄した水酸化アルミニウム沈殿物を溶解させるステップが、前記水酸化アルミニウム沈殿物を硝酸で溶解させるステップを含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記洗浄した水酸化アルミニウム沈殿物を溶解させるステップが、前記水酸化アルミニウム沈殿物を前記酸で溶解させるステップを含み、前記酸が１ｐｐｍ以下のアルカリ金属濃度を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記分離した水酸化アルミニウムを洗浄するステップが、１ｐｐｍ以下のアルカリ金属濃度を有する水溶液で洗浄するステップを含む請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
洗浄ステップが、６０℃〜１００℃の範囲内の温度の水溶液で洗浄するステップを含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
前記第２の溶液が１ｐｐｍ以下のアルカリ金属濃度を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
前記アルカリ金属濃度が０．５ｐｐｍ以下である、請求項２、３、および１７のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、一般に、硝酸アルミニウムの精製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
コランダムとも呼ばれるアルミナは、最も硬質で、最も耐火性で、最も耐食性の物質に分類される。アルミナは硬質酸化物の１つである。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
コーティングとして使用する場合、アルミナは、酸素の移動を防止することができる。強電界下で、アルミナは、酸素の移動を防止することによって、セラミック材料中の酸素の減少を防止することができる。しかし、アルミナ中に不純物が存在すると、抵抗率および電圧破壊などの他の性質の低下の原因となりうる。
【０００４】
当業者は、添付の図面を参照することによって、本開示をより十分に理解でき、本開示の多数の特徴および利点が明らかとなるであろう。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
【図１】工程図である。
【図２】アルミニウムイオン源の純度を高めるための代表的な方法の流れ図である。
【０００６】
異なる図面中に同じ参照記号が使用される場合は、類似または同一の項目を含んでいる。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
代表的な実施形態では、アルミナは、組成変性されたチタン酸バリウム粒子上にコーティングを形成する。アルミナは、低不純物の硝酸アルミニウムから誘導される。硝酸アルミニウムは、沈殿などの方法によって形成することができる。
【０００８】
特に、アルミナセラミック中の望ましくない不純物としては、典型的には多量に存在するＮａ+およびＫ+、ならびに典型的には少量で存在するＬｉ+、Ｒｂ＋、およびＣｓ+などの一価の陽イオンが挙げられる。これらの一価のイオンは、セラミック体に電界を印加すると移動してイオン電流を発生する。
【０００９】
水酸化テトラメチルアンモニウム［（ＣＨ3）4ＮＯＨ］などの水酸化テトラアルキルアンモニウムを沈殿剤として用いて、硝酸アルミニウム水溶液から含水水酸化アルミニウム［Ａｌ（ＯＨ）3・ｘＨ2Ｏ］を沈殿させることによって、一価の陽イオンが溶液中に残留するだけでなく、一部の二価の陽イオンＢａ+2、Ｓｒ+2、およびＣａ+2も溶液中に残留するが、その理由はこれらすべての陽イオンの水酸化物は水溶性であるからであり、Ｃａ+2は他の二価の陽イオンよりも溶解性が低い。
【００１０】
また、水溶液からのアルミニウムイオン（Ａｌ+3）の沈殿によって形成される含水水酸化物は４．０〜８．５の範囲のｐＨにわたって安定であり、ｐＨ４未満、およびｐＨ８．５を超える場合には以下のように溶解する：
【化１】
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【００１１】
所望の純度を有し、不純物を実質的に含有しないアルミニウムイオン組成物を調製するために、水酸化テトラアルキルアンモニウムの存在下で水酸化アルミニウムを沈殿させ、沈殿した水酸化アルミニウムを洗浄する。たとえば、酸性条件下でアルミニウムイオン源を溶解させて、アルミニウムイオンを含む溶液を得ることができる。溶液のｐＨは、水酸化テトラアルキルアンモニウムを加えることによって増加させることができ、それによって水酸化アルミニウムを沈殿させることができる。得られた水酸化アルミニウム沈殿物は、濃縮し、水溶液などを用いて洗浄することができる。次に、酸性溶液を用いて沈殿物を溶解させる。場合により、酸陰イオンを用いてアルミニウムイオンを沈殿させて塩を形成することができる。
【００１２】
特定の一例では、図１は、代表的な装置１００の説明を含んでおり、図２は、代表的な方法の流れ図である。２０２に示されるように、アルミニウム源を提供することができる。アルミニウム源は、硝酸塩、炭酸塩、またはそれらのあらゆる組み合わせなどのアルミニウム塩であってよいし、あるいはベーマイト、サファイア、その他の酸化アルミニウムセラミック、またはそれらのあらゆる組み合わせなどの鉱物形態のアルミニウムであってもよい。あるいは、アルミニウム源はアルミニウムイオンを含む溶液であってもよい。
【００１３】
一例では、アルミニウムイオンの溶液は、２０４に示されるように調製される。たとえば、供給源は、アルミニウム塩であってよく、溶解は、脱イオン水などの水を加えることを含むことができる。別の一例では、アルミニウム源は、鉱物供給源であってよく、硝酸溶液などの酸溶液を用いて溶解させることができる。アルミニウムイオンの溶液は、水溶液であってよく、４．０以下、たとえば３．０以下または２．０以下のｐＨを有することができる。
【００１４】
アルミニウムイオンの溶液は、あらゆる濃度の汚染物質を有する可能性があり、後述の方法によって汚染物質の量を減少させることができる。特に、アルミニウムイオンの溶液、および拡張して、アルミニウムイオンの供給源は、アルカリ金属イオンの濃度が少なくとも５ｐｐｍとなりうる。アルカリ金属の濃度は、溶液または供給源が、少なくとも１種類のアルカリ金属イオンを記載の濃度で有することを意味し、溶液または供給源は、２種類以上のアルカリ金属イオンを有することができ、それぞれが少なくとも記載の濃度を有することができる。たとえば、溶液または供給源は、アルカリ金属イオン濃度が、少なくとも５ｐｐｍ、たとえば少なくとも６ｐｐｍであってよい。さらなる一例では、溶液または供給源は、アルカリ金属イオン濃度が少なくとも１００ｐｐｍ、たとえば少なくとも２００ｐｐｍ、またはさらには４００ｐｐｍ以上であってよい。特定の一例では、溶液または供給源は、ナトリウムイオン濃度が少なくとも５０ｐｐｍ、たとえば少なくとも１００ｐｐｍ、少なくとも２００ｐｐｍ、少なくとも４００ｐｐｍ、またはさらには少なくとも５００ｐｐｍ以上であってよい。別の一例では、溶液または供給源は、カリウムイオン濃度が少なくとも５ｐｐｍ、たとえば少なくとも６ｐｐｍ、またはさらには少なくとも６．５ｐｐｍ以上であってよい。
【００１５】
２０６に示されるように、水酸化テトラアルキルアンモニウムの存在下でアルミニウムイオンを沈殿させる。たとえば、水酸化テトラアルキルアンモニウムを用いて溶液のｐＨを調整することができる。水酸化テトラアルキルアンモニウムの例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム（（ＣＨ3）4ＮＯＨ）、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、またはそれらのあらゆる組み合わせが挙げられる。特定の一例では、ｐＨを４．１〜８．４の範囲内、たとえば４．８〜６．０の範囲内、または約ｐＨ５にするのに十分な量の（ＣＨ3）4ＮＯＨ水溶液をＡｌ（ＮＯ3）3水溶液に加えることで、水酸化アルミニウム（たとえば、Ａｌ（ＯＨ）3・ｘＨ2Ｏ）沈殿物を形成する反応が実質的に完了する。
【００１６】
図１に示されるように、アルミニウム塩またはアルミニウムイオン溶液などのアルミニウムイオン源は、超音波ミキサーを有するタンク１０２に加えることができる。アルミニウム塩は硝酸アルミニウムであってよく、アルミニウムイオン溶液は硝酸アルミニウム溶液であってよい。場合により、特に供給源がアルミニウム塩を含む場合には、さらに水を加えることができる。アルミニウムイオンが溶液中に存在する場合、水酸化テトラアルキルアンモニウム（ＴＡＯＨ）をタンク１０２に加えてｐＨを調整して、水酸化アルミニウムの沈殿を促進することができる。
【００１７】
形成された後、残留する溶液の実質的な部分を除去することによって、溶液中に残存する不純物をＡｌ（ＯＨ）3・ｘＨ2Ｏ沈殿物から分離する。図２に戻ると、水酸化アルミニウムを濃縮または脱水し、洗浄することができる。たとえば、水酸化アルミニウムは、２０８に示されるように分離器中で少なくとも部分的に分離して、２１０に示されるように洗浄することができる。たとえば、Ａｌ（ＯＨ）3・ｘＨ2Ｏ沈殿物は、濾過、沈降、または遠心分離によって分離することができる。図１に示される例では、水酸化アルミニウムは遠心分離機１０４を用いて分離することができる。
【００１８】
分離した後、沈殿物を洗浄することができる。さらに、水酸化アルミニウムは遠心分離機１０４中で洗浄することができる。特に、分離および洗浄は、遠心分離機１０４中で同時に行うことができる。洗浄液は、水溶液であってよく、２ｐｐｍ以下、たとえば１ｐｐｍ以下のアルカリ金属濃度を有することができる。さらに、洗浄液は、４．１〜８．４の範囲内、たとえば６．０〜８．０の範囲内のｐＨを有することができ、またはほぼ中性であってよい。たとえば、沈殿物は、脱イオン（ＤＩ）水などの精製水で洗浄することができる。あるいは、洗浄液は少量の酸または少量の塩基を含むことができる。たとえば、洗浄液は低濃度硝酸溶液であってよい。別の一例では、洗浄液は低濃度の水酸化テトラアルキルアンモニウム溶液であってよい。特定の一例では、洗浄液は、６０℃〜１００℃の範囲内の温度、たとえば７０℃〜９０℃の範囲内、または約８０℃の温度まで加熱される。あるいは、ＤＩ水は室温であってもよいし、またはたとえば１℃〜２３℃の範囲内の温度に冷却することもできる。洗浄手順の有効性を調べるために、洗浄水は、前述のものなどの一価および二価の陽イオンの存在を試験することができる。同様に、沈殿物に対して、沈殿の有効性の試験を行うことができる。
【００１９】
特定の一例では、沈殿物の脱水および洗浄は、遠心分離機１０４を用いて行われる。このプロセス中、遠心分離機によって、系から水が除去されるときに、装置の壁上に粒子が集まる。低濃度のアルカリ金属イオンなどの所望のレベルに沈殿物が洗浄される時間および流量で、遠心分離機中でＤＩ水により処理される。このような洗浄によって、一価および二価の陽イオンなどの望ましくない不純物が沈殿物から分離される。
【００２０】
分離および洗浄に続いて、２１２に示されるように、沈殿物を溶解させて、所望の純度を有するアルミニウムイオン源を得ることができる。たとえば、Ａｌ（ＯＨ）3・ｘＨ2Ｏ沈殿物は、容器１０６中で濃硝酸などの酸に溶解させて、沈殿物を硝酸アルミニウム溶液などのアルミニウムイオン溶液に変換することができる。特に、酸溶液は、アルカリ金属イオン濃度が２ｐｐｍ以下、たとえば１ｐｐｍ以下であってよい。一例では、沈殿物を溶解させてｐＨが４．０以下の溶液を形成することができる。さらに、この手順を繰り返して、アルミニウムイオン源の純度をさらに改善することができる。
【００２１】
結果として得られるアルミニウムイオン含有溶液は、アルカリ金属濃度が２ｐｐｍ以下、たとえば１ｐｐｍ以下、またはさらには０．５ｐｐｍ以下となる。たとえば、溶液はナトリウム濃度が１ｐｐｍ以下、たとえば０．７ｐｐｍ以下、または０．５ｐｐｍ以下となることができる。別の一例では、溶液はカリウム濃度が１ｐｐｍ以下、たとえば０．７ｐｐｍ以下、０．５ｐｐｍ以下、またはさらには０．４ｐｐｍ以下となることができる。
【００２２】
場合により、２１４に示されるように、アルミニウムイオン含有溶液からアルミニウム塩を形成することができる。たとえば、硝酸塩濃度を増加させることによって、たとえば水の除去、硝酸塩源（たとえば、硝酸アンモニウム）の添加、またはそれらの組み合わせによって；溶液の温度を低下させることによって；あるいは硝酸塩濃度の増加および温度低下の両方によって、溶液から硝酸アルミニウム沈殿物を形成することができる。
【００２３】
このプロセスを繰り返して、純度をさらに改善することができる。一例では、硝酸アルミニウムをＤＩ水が満たされた超音波タンク１０２に移すことができる。
【００２４】
別の一例では、アルミニウムイオン溶液を使用して、誘電体粒子の上にコーティングを形成することができる。たとえば、アルミニウムイオンを使用して、アルミナ、アルミナシリケート、またはその他のアルミニウム含有セラミックコーティングを、組成変性されたチタン酸バリウムなどの誘電体セラミック粒子のまわりに形成することができる。一例では、組成変性されたチタン酸バリウム粒子の懸濁液または分散液に硝酸アルミニウム溶液が加えられる。硝酸アルミニウム溶液は過飽和溶液であってよい。一例では、硝酸アルミニウム溶液とおよび組成変性されたチタン酸バリウム粒子の分散液との混合物を沸騰させて硝酸アルミニウムを過飽和させることで、組成変性されたチタン酸バリウム粒子の表面上への硝酸アルミニウムの堆積が促進される。コーティングされた粒子は、８０℃〜１１０℃の範囲内の温度、たとえば約９８℃でフラッシュ乾燥される。乾燥した粒子を３００℃〜９００℃の範囲内の温度、たとえば約８００℃で処理して、硝酸アルミニウムをアルミナに変換する。特に、この結果得られるアルミナコーティングは、少なくとも８ＭＶ／ｃｍ、たとえば少なくとも９ＭＶ／ｃｍ、少なくとも１０ＭＶ／ｃｍ、またはさらには少なくとも１１ＭＶ／ｃｍの電圧破壊を有することができる。
【実施例】
【００２５】
ナトリウムイオンおよびカリウムイオンを実質的に含有しない硝酸アルミニウムの形成方法を実施する。ナトリウムイオンおよびカリウムイオンは移動度が高く、コンデンサのフィルムまたは材料中に存在する場合には電圧破壊を低下させうる。
【００２６】
Ｓａｎ  Ａｎｔｏｎｉｏ，ＴｅｘａｓにあるＢｌｕｅ  Ｌｉｎｅ  Ｃｏｒｐ．より入手可能な６０重量％のＡｌ（ＮＯ3）3水溶液を原液として使用する。精製の前後に、Ｐｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒ  Ｏｐｔｉｍａ  ２１００ＤＶ  ＩＣＰ−ＯＥＳ上で溶液を分析する。ナトリウムおよびカリウムの両方について２つの較正曲線を作成する；１つは低濃度（０．０５００ｐｐｍ〜０．５００ｐｐｍ）のものであり、１つは高濃度（０．５００ｐｍｍ〜７．５０ｐｐｍ）のものである。較正に用いた標準物質は、Ｈｉｇｈ  Ｐｕｒｉｔｙ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ，Ｉｎｃ．の原液に基づいており、この結果得られる較正曲線は０．９９８を超える相関係数を有する。希釈を行う場合は、検出可能な金属イオンを含有しない１８メガオームの脱イオン水を用いて行われる。
【００２７】
最初に、６０重量％のＡｌ（ＮＯ3）3の原液は、４４０ｐｐｍのナトリウムおよび６．１３ｐｐｍのカリウムを含有する。ｐＨが約５となるまで原液に水酸化テトラメチルアンモニウムを加えると、沈殿物が得られる。得られた沈殿物をデカンテーションして、８０℃におけるＤＩ水で水洗しながら遠心分離する。洗浄した沈殿物を硝酸中に溶解させて、硝酸アルミニウム溶液を形成する。この精製プロセスを１回行い、６０重量％のＡｌ（ＮＯ3）3まで溶液を再濃縮した後、ナトリウムの濃度は０．４９２ｐｐｍとなり、カリウムの濃度は０．３６７ｐｐｍとなる。さらに精製手順を行っても、ナトリウムまたはカリウムのいずれも濃度は低下しなかったが、おそらくその理由は、これらの試薬がわずか１ｐｐｍ以下であることが確認されたためである。
【００２８】
このような濃度レベルのナトリウムおよびカリウムは、硝酸アルミニウムコーティングプロセスへの使用に十分である。組成変性されたチタン酸バリウム粒子上にアルミナコーティングが形成される。コーティングプロセスは、硝酸アルミニウムの過飽和溶液からの沈殿に基づいている。コーティングプロセス中、金属イオン汚染物質のごく一部のみが、アルミニウムイオンとともに沈殿する。精製プロセスで得られるような５００ｐｐｂ以下の濃度レベルで出発することによって、コーティング中のナトリウムおよびカリウムのレベルが低いｐｐｔ範囲内となる。
【００２９】
分析により、酸化アルミニウム層が１１±１ＭＶｃｍ-1、すなわち１，１００Ｖ／μｍの破壊電圧を達成したたことが示されている。
【００３０】
組成変性されたチタン酸バリウム（ＣＭＢＴ）粉末に精製した酸化アルミニウム膜をコーティングすることで、技術的な利点が得られる。特に、コーティングによって、コーティングされた粉末を使用して製造されるコンデンサの電圧破壊性能が増加する。ＣＭＢＴ粉末の酸化アルミニウムコーティングは、ＣＭＢＴ粉末を用いて製造されるコンデンサに電圧が印加されるときに粉末本体からの酸素の喪失を限定するか、または顕著に減少させることによって、さらなる保護を提供する。コーティングされた粉末は、精製された酸化アルミニウム層によって得られる前述のような優れた高抵抗のために、ＣＭＢＴ粉末からの可動イオンの移動を大きく減少させる。コーティングされた粉末によって、粒子間で分離され、そのため、ガラスまたはガラスのマトリックス中で接触するときに、微結晶間の双極子エネルギー相互作用が限定されるため、相対誘電率が低下する。高い電圧破壊および酸化アルミニウム保護層の封止能力によって、その誘電率が維持される。
【００３１】
第１の実施形態では、アルミニウム源の精製方法は、アルミニウムイオン源を溶解させて、アルミニウムイオンを含み４．０以下のｐＨを有する第１の溶液を得るステップと、第１の溶液のｐＨを水酸化テトラアルキルアンモニウム溶液で４．１〜８．４の範囲内のｐＨに調整し、それによって水酸化アルミニウム沈殿物を形成するステップと、水酸化アルミニウム沈殿物を第１の溶液から分離するステップと、４．１〜８．４の範囲内のｐＨを有する水溶液で、分離した水酸化アルミニウム沈殿物を洗浄するステップと、酸を用いて、洗浄した水酸化アルミニウム沈殿物を溶解させて、４．０以下のｐＨを有する第２の溶液を得るステップと、第２の溶液からアルミニウム塩を形成するステップとを含む。
【００３２】
第２の実施形態では、アルミニウム源の精製方法は、アルミニウムイオンを含み４．０以下のｐＨを有する第１の溶液のｐＨを水酸化テトラアルキルアンモニウム溶液で４．１〜８．４の範囲内のｐＨに調整し、それによって水酸化アルミニウム沈殿物を形成するステップと、４．１〜８．４の範囲内のｐＨおよび１ｐｐｍ以下のアルカリ金属濃度を有する水溶液で水酸化アルミニウム沈殿物を洗浄するステップと、酸を用いて、洗浄した水酸化アルミニウム沈殿物を溶解させて、４．０以下のｐＨを有する第２の溶液を得るステップとを含む。第２の溶液は１ｐｐｍ以下のアルカリ金属濃度を有する。
【００３３】
第３の実施形態では、アルミニウム源の精製方法は、アルミニウムイオン源を含み４．０以下のｐＨを有する第１の溶液に、水酸化テトラアルキルアンモニウム溶液を加えて、第１の溶液のｐＨを４．１〜８．４の範囲内に調整することによって、水酸化アルミニウム沈殿物を沈殿させるステップと、水酸化アルミニウム沈殿物を第１の溶液から分離するステップと、４．１〜８．４の範囲内のｐＨおよび１ｐｐｍ以下のアルカリ金属濃度を有する水溶液で水酸化アルミニウム沈殿物を洗浄するステップと、酸を用いて、洗浄した水酸化アルミニウム沈殿物を溶解させて、４．０以下のｐＨを有する第２の溶液を得るステップとを含む。第２の溶液は１ｐｐｍ以下のアルカリ金属濃度を有する。
【００３４】
前述の実施形態および実施例の一例では、第１の溶液のｐＨを調整するステップは、ｐＨを４．８〜６．０の範囲内に調整するステップを含む。前述の実施形態および実施例の別の一例では、第１の溶液のｐＨは３．０以下である。前述の実施形態および実施例の更なる一例では、水溶液のｐＨは６．０〜８．０の範囲内である。
【００３５】
前述の実施形態および実施例のさらなる一例では、水溶液は精製水である。たとえば、精製水は脱イオン水である。
【００３６】
第２の実施形態の別の例では、この方法は、水酸化アルミニウム沈殿物を溶液から分離するステップをさらに含む。前述の実施形態および実施例の一例では、分離および洗浄のステップが遠心分離機中で行われる。前述の実施形態および実施例のさらなる一例では、分離および洗浄のステップが遠心分離機中で同時に行われる。
【００３７】
前述の実施形態および実施例のさらなる一例では、アルミニウムイオン源を溶解させるステップは、アルミニウム塩を溶解させるステップを含む。前述の実施形態および実施例のさらなる例では、洗浄した水酸化アルミニウム沈殿物を溶解させるステップは、水酸化アルミニウム沈殿物を硝酸で溶解させるステップを含む。前述の実施形態および実施例の別の一例では、洗浄した水酸化アルミニウム沈殿物を溶解させるステップは、水酸化アルミニウム沈殿物を酸で溶解させるステップを含み、その酸は１ｐｐｍ以下のアルカリ金属濃度を有する。
【００３８】
前述の実施形態および実施例のさらなる一例では、分離した水酸化アルミニウムを洗浄するステップは、１ｐｐｍ以下のアルカリ金属濃度を有する水溶液で洗浄するステップを含む。前述の実施形態および実施例の別の一例では、洗浄ステップは、６０℃〜１００℃の範囲内の温度の水溶液で洗浄するステップを含む。
【００３９】
前述の実施形態および実施例の一例では、第２の溶液は１ｐｐｍ以下のアルカリ金属濃度を有する。前述の実施形態および実施例のさらなる一例では、アルカリ金属濃度は０．５ｐｐｍ以下である。
【００４０】
概要または実施例において前述した行為のすべてが必要であるわけではなく、特定の行為の一部は不要となる場合があり、記載の行為に加えて１つ以上のさらなる行為を行うことができることに留意されたい。さらに、行為が記載される順序は、必ずしもそれらが実施される順序ではない。
【００４１】
以上の明細書において、特定の実施形態を参照しながら概念を説明してきた。しかし、当業者であれば理解しているように、後述の特許請求の範囲に示される本発明の範囲から逸脱することなく種々の修正および変更を行うことができる。したがって、本明細書および図面は、限定的な意味ではなく説明的な意味を有すると見なすべきであり、このようなすべての修正が本発明の範囲内に含まれることを意図している。
【００４２】
本明細書において使用される場合、「含んでなる」、「含んでなること」、「含む」、「含むこと」、「有する」、「有すること」という用語、またはそれらの他のあらゆる変形は、非排他的な包含を扱うことを意図している。たとえば、ある一連の要素を含むプロセス、方法、物品、または装置は、それらの要素にのみに必ずしも限定されるわけではなく、そのようなプロセス、方法、物品、または装置に関して明示されず固有のものでもない他の要素を含むことができる。さらに、反対の意味で明記されない限り、「または」は、包含的な「または」を意味するのであって、排他的な「または」を意味するのではない。たとえば、条件ＡまたはＢが満たされるのは：Ａが真であり（または存在し）Ｂが偽である（または存在しない）、Ａが偽であり（または存在せず）Ｂが真である（または存在する）、あるいはＡおよびＢの両方が真である（または存在する）のいずれか１つによってである。
【００４３】
また、本発明に記載の要素および成分を説明するために「ａ」または「ａｎ」も使用されている。これは単に便宜的なものであり、本発明の一般的な意味を提供するために行われている。この記述は、１つまたは少なくとも１つを含むものと読むべきであり、明らかに他の意味となる場合を除けば、単数形は複数形も含んでいる。
【００４４】
特定の実施形態に関して、利益、他の特徴、および問題の解決法溶液を以上に説明してきた。しかし、これらの利益、利点、問題の解決法、ならびに、なんらかの利益、利点、または解決法を発生させたり、より顕著となったりすることがある、あらゆる要素が、特許請求の範囲のいずれかまたはすべての重要、必要、または本質的な特徴または要素として構成されるものではない。
【００４５】
本明細書を読めば、別々の実施形態の状況において、明確にするために本明細書に記載されている特定の複数の特徴は、１つの実施形態の中で組み合わせても提供できることが当業者には理解されよう。逆に、簡潔にするため１つの実施形態の状況において説明した種々の特徴も、別々に提供したり、あらゆる副次的な組み合わせで提供したりすることができる。さらに、ある範囲において記載される値への言及は、その範囲内にあるすべての値を含んでいる。
【図１】
2013505192.tif 000004
【図２】
2013505192.tif 000005
【国際調査報告】
2013505192.tif 000006
2013505192.tif 000007