(57)【要約】【課題】Ａ１Ｎの結晶の高い具体的な品質を保存すると共に、高い成長率でこの種の大きなＡ１Ｎの結晶の成長を可能とする。【解決手段】単結晶窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を形成する方法であって、前記方法は、成長チャンバ内においてアルミニウムおよび窒素を含む蒸気を凝縮させ、これによって成長方向に沿って大きさを増大するＡｌＮ単結晶を形成すること、およびその間、前記成長チャンバ内で、（１）成長方向に実質的に平行な方向における第１の０でない熱勾配、および（２）成長方向に対して実質的に垂直な方向における第２の０でない熱勾配を形成、維持すること、を含み、前記第２の熱勾配に対する前記第１の熱勾配の比率が１０未満であることを特徴とする単結晶窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を形成する方法。【選択図】図３Ａ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を形成する方法であって、前記方法は、
成長チャンバ内においてアルミニウムおよび窒素を含む蒸気を凝縮させ、これによって成長方向に沿って大きさを増大するＡｌＮ単結晶を形成すること、および
その間、前記成長チャンバ内で、（１）成長方向に実質的に平行な方向における第１の０でない熱勾配、および（２）成長方向に対して実質的に垂直な方向における第２の０でない熱勾配を形成、維持すること、を含み、
前記第２の熱勾配に対する前記第１の熱勾配の比率が１０未満であることを特徴とする単結晶窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を形成する方法。
【請求項２】
前記成長チャンバ内で個体原料を昇華して前記蒸気を形成することをさらに含む請求項１に記載の単結晶窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を形成する方法。
【請求項３】
前記個体原料は多結晶ＡｌＮから構成される請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記第２の熱勾配は４℃／ｃｍより大きい請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記第２の熱勾配は８５℃／ｃｍより小さい請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記第２の熱勾配に対する前記第１の熱勾配の前記比率は１．２より大きい請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記第１の熱勾配は５℃／ｃｍより大きい請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記第１の熱勾配は１００℃／ｃｍより大きい請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記第２の熱勾配に対する前記第１の熱勾配の前記比率は５．５より小さい請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記第２の熱勾配に対する前記第１の熱勾配の前記比率は３より小さい請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記第２の熱勾配を形成することは、前記成長チャンバの外に複数の熱シールドを配列することを含む請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記熱シールドはそれぞれ耐火材料から構成される請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記熱シールドはそれぞれタングステンから構成される請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
前記熱シールドはそれぞれを貫通する開口を有する請求項１１に記載の方法。
【請求項１５】
前記熱シールドの開口はそれぞれ互いに大きさが実質的に等しい請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記熱シールドの開口はそれぞれ、前記成長方向に実質的に垂直な前記成長チャンバの寸法より１０ｍｍ〜２ｍｍ短い範囲である請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
少なくとも２つの前記熱シールドの前記開口は大きさが異なる請求項１４に記載の方法。
【請求項１８】
第１の開口を有する第１の熱シールドは前記成長チャンバと第２の熱シールドの間に配置され、前記第２の熱シールドは前記第１の開口より大きい第２の開口を有する請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記熱シールドの少なくとも２つは異なる厚さを有する請求項１１に記載の方法。
【請求項２０】
前記熱シールドのそれぞれの厚さは０．１２５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲である請求項１１に記載の方法。
【請求項２１】
前記成長チャンバは、前記ＡｌＮ単結晶と前記熱シールドの少なくとも１つとの間に配置される蓋を含む請求項１１に記載の方法。
【請求項２２】
前記蓋の厚さは０．５ｍｍより小さい請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記蓋はタングステンから構成される請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
前記ＡｌＮ単結晶を形成する前に、前記成長チャンバ内で種結晶を配置させ、前記ＡｌＮ単結晶は前記種の上に生成し前記種から前記成長方向に伸長する請求項１に記載の方法。
【請求項２５】
前記種の直径は２５ｍｍより大きい請求項１に記載の方法。
【請求項２６】
前記ＡｌＮ単結晶の成長速度は０．５ｍｍ／時間より大きい請求項２４に記載の方法。
【請求項２７】
前記ＡｌＮ単結晶は前記成長チャンバ内に配置される種の上に生成する請求項１に記載の方法。
【請求項２８】
結晶成長装置であって、
成長方向に沿って、その内側で昇華−凝縮によって単結晶半導体材料を形成するための成長チャンバ、
前記成長チャンバを加熱する加熱装置、および
前記成長チャンバ内で、（１）前記成長方向に実質的に平行な方向における第１の０でない熱勾配、および（２）前記成長方向い実質的に垂直な方向における第２の０でない熱勾配、を形成するために配置される複数の熱シールドを含み、
前記第２の熱勾配に対する前記第１の熱勾配の比は１０未満である結晶成長装置。
【請求項２９】
それぞれの熱シールドはそれぞれを貫通する開口を規定する請求項２８に記載の装置。
【請求項３０】
前記熱シールドの少なくとも２つの前記開口は大きさが異なる請求項２９に記載の装置。
【請求項３１】
第１の開口を有する第１の熱シールドは前記成長チャンバと第２の熱シールドの間に配置され、前記第２の熱シールドは前記第１の開口より大きな第２の開口を有する請求項３０に記載の装置。
【請求項３２】
前記熱シールドの少なくとも２つは異なる厚さを有する請求項２８に記載の装置。
【請求項３３】
前記熱シールドの厚さはそれぞれ０．１２５ｍｍ〜０．５ｍｍの範囲である請求項２８に記載の装置。
【請求項３４】
前記熱シールドはそれぞれ耐火材料から構成される請求項２８に記載の装置。
【請求項３５】
前記熱シールドはそれぞれタングステンから構成される請求項２８に記載の装置。
【請求項３６】
前記熱シールドはそれぞれの間が実質的に等しい間隔で配置される請求項２８に記載の装置。
【請求項３７】
前記成長装置に配列され、前記単結晶半導体材料がその上に核生成するための種をさらに含む請求項２８に記載の装置。
【請求項３８】
前記種の直径は２５ｍｍより大きい請求項３７に記載の装置。
【請求項３９】
前記種は窒化アルミニウムから構成される請求項３７に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
この出願は、２０１０年６月３０日に出願の米国の仮特許出願第６１／３６０，１４２号の利点および優先権を主張する。そして、これの全ての開示は本願明細書に引用したものとする。
【０００３】
本発明は、エネルギー省（ＤＯＥ）によって与えられる契約番号ＤＥ―ＦＣ２６―０８―ＮＴ０１５７８の下で、米国政府サポートによってなされたものである。米国政府は、本発明の特定の権利がある。
【０００４】
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は、例えば、短波長発光ダイオード（ＬＥＤ）およびレーザーのような光電子装置、光記憶媒体の誘電層、電子基板および高い熱伝導率が重要であるチップ・キャリアのような多くの用途のための半導体材料として大きな将来性を有するものである。原則として、ＡＩＮの特性によって、約２００ナノメートル（ナノメートル）まで、波長の光放射が成し遂げることができる。最近の成果は、大きさＡＩＮ単結晶から製造される低欠陥ＡＩＮ基板上に形成されるときに、紫外（ＵＶ）ＬＥＤは優れたパフォーマンスを有することを証明した。ＡＩＮ基板の使用は、低い電気伝導度を有する高い熱伝導率のため窒化物半導体で製造される強力高周波（ＲＦ）装置の改良にも期待されている。しかしながら、ＡＩＮベースの半導体装置の商業的な実現可能性は、大きな、低欠陥ＡＬＮ単結晶の不足および高コストによって制限されている。
【０００５】
大径部ＡＩＮ基板をより容易に利用可能とし費用効果的にするために、また、その上に商業的有用な装置を組み込み製造するために、結晶の品質を維持しながら、高い成長率（＞０．５ｍｍ／時間）で大径部（＞２５ｍｍ）ＡＩＮ大単結晶を成長させることが望ましい。ＡＩＮ大単結晶を成長させる最も有効な方法は、低品質（典型的には多結晶）ＡＩＮ原材料の昇華およびその蒸気による単結晶ＡｌＮの再凝結を含む昇華-再凝結法である。米国特許第６，７７０，１３５号（’１３５特許）、第７，６３８，３４６（’３４６の特許）および７，７７６，１５３（’１５３特許）は、接種するもの、しないものを含めＡＩＮの昇華−再凝結成長のさまざまな態様について開示しており、いずれも全ての開示が本願明細書において引用したものとする。これらの引用文献は、ＡＩＮ結晶成長の材質および成長率を最適化するための長軸（すなわち、主要な成長方向と平行の）熱勾配の利点を認識すると共に、放射（すなわち、主要な成長方向に対して垂直な）熱勾配を最小化するように設計された成長装置を利用する。例えば、軸熱勾配はほぼ５°Ｃ／ｃｍから約１００°Ｃ／ｃｍにわたることができ、一方で、放射熱勾配はできるだけごくわずかなレベルに維持される。同様に、最小化された放射熱勾配が平坦な、高品質の結晶を生産すると思われるにつれて、他の従来技術の成長装置は特に効果が大径部を有する結晶を発達させるために実行されるときに、放射熱勾配を最小化するかまたは除去するために重い絶縁を利用する。放射勾配は、欠陥（例えばずれおよび低角度粒子境界）の形成を防止するために、従来の結晶成長の間、典型的に最小化される。成長結晶の表面をより平坦にすることも最小化され、したがって、結晶中の使用できる材料の量を増加させる（すなわち、任意の長さの結晶のためにその結晶から切られることができる基板の数を増加さる）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】米国特許第６，７７０，１３５号明細書
【特許文献２】米国特許第７，６３８，３４６号明細書
【特許文献３】米国特許第７，７７６，１５３号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
図１は、上記の従来技術のＡｌＮの成長のために利用される装置１００を表す。示されるように、るつぼ１０５は、円筒状サセプタ１１５の内でるつぼスタンド１１０の上に配置される。成長プロセスの間、サセプタ１１５は、加熱コイル（図示せず）を囲むことによってつくられる被加熱ゾーンの中に移動され、るつぼの底面１２５の多結晶ＡＩＮ原材料１２０は高温で昇華し、得られた蒸気は底面１２５と先端１３０の間の軸熱勾配のためるつぼのより冷たい先端部で再凝結して、ＡＩＮの結晶１３５を形成する。上記したように、高い成長率でＡｌＮ単結晶を発達させる能力は、技術の付加的な商業的応用を刺激する。Ａ１Ｎクリスタルの成長率はより大きい軸熱勾配を使用してＡｌ過飽和を増加させることによって理論的に可能であるが、Ａｌ過飽和の増加は、単結晶成長より、むしろ多結晶成長においても結晶の材料品質を悪化させる。また、ＡｌＮ結晶成長の間の放射熱勾配の最小化または除去は特に試みが相当な成長率（例えば＞０．５ｍｍ／時間）で大きな（例えば＞２５ｍｍの直径）結晶を発達させるために実行されるときに、Ａ１Ｎの結晶の品質に予想外に有害である。このように、まだＡ１Ｎの結晶の高い具体的な品質を保存すると共に、高い成長率でこの種の大きなＡ１Ｎの結晶の成長を可能にしているシステムおよび技術の必要性が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。放射熱勾配（「熱勾配比率」）に対する軸熱勾配の比率がゼロより大きくおよび１０未満になるように、本発明の実施形態は、成長装置において、ゼロでない軸および放射性熱勾配を形成、保持することにより、大きな、高品質の単結晶半導体（例えばＡｌＮ）高い成長率（例えばほぼ０．５ｍｍ／時間を超える）を達成する（本願明細書において利用されるように、維持されている熱勾配は時間の関数として一定の状態に保たれることを必ずしも意味するわけではなく、単に一定期間にわたりゼロでない（一定または変動している）ことを意味する。成長結晶の寸法および品質は、通常、成長セルの中の熱分野によって影響される。軸熱勾配は、円筒状座標系の縦の左右対称軸に投射される熱領域の大きさである。放射熱勾配は、方位方向上の熱領域の大きさの突起である。従って、いかなる他方向の熱勾配も、軸および放射熱勾配の重ね合せと言うことができる（このように、軸および／または放射熱勾配が制御されるにつれて、制御される）。慎重な形成および１０未満の熱勾配比率に結果としてなるのに十分な放射熱勾配の制御は、形成されると全て全放射状熱勾配（それは、例えば、意図せずに）除去されるか少ない大きさに最小化されるという従来の知見と矛盾する。
【０００９】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。いくつかの実施形態では、放射熱勾配および軸熱勾配は実質的にバランスが保たれる、そして、好ましくは、熱勾配比率はほぼ１．２からほぼ５．５にわたる。放射熱勾配の形成および制御を容易にするために、特に成長結晶（すなわち、図１の最高の軸盾１４０の位置に対応する）の後の領域で、本発明の各種実施形態の結晶成長装置は、熱シールドの異なるタイプ、厚みおよび／または配置を利用する。このように、ＡｌＮ単結晶の接種された成長を特徴としている実施態様のために、一つ以上のシールドが通常種の延長部分接合面の反対側に位置する。本発明の好ましい実施例において利用される一つ以上のシールドは、一つ以上の耐火性材料（例えばタングステン）を含むかまたは基本的に成って、すなわち、実質的に薄くてもよい０．１２５ｍｍから０．５ｍｍ．にわたって、例えば、０．５ｍｍ未満、厚みを有する。
【００１０】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。一つの態様では、本発明の実施例は、単結晶窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を形成する方法を特徴とする。アルミニウムおよび窒素を含むか本質的に成りたつ蒸気は、成長チャンバの中で凝縮される。それによって、成長方向に沿って大きさが増加するＡｌＮ単結晶を形成する。形成している間、第１の（例えば、軸性の）ゼロでない熱勾配は、成長チャンバの中で、成長方向と実質的に平行して形成維持され、第２の（例えば、放射状）ゼロでない熱勾配は、成長方向に対して実質的に垂直な方向で成長チャンバの中で形成され、維持される。第２の熱勾配に対する第１の熱勾配の比率は、１０未満である。
【００１１】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。本発明の実施態様は、以下の一つ以上を様々な組合せのいずれかを含むことができる。固体の原材料（例えば多結晶ＡｌＮを含むことができまたは本質的に成ることができる）は、蒸気を形成するために、成長チャンバの中で昇華にされることができる。第２の熱勾配は、４°Ｃ／ｃｍより大きくおよび／または８５未満°Ｃ／ｃｍでもよい。第２の熱勾配に対する第１の熱勾配の比率は、１．２より大きくてもよい。第１の熱勾配は、５°Ｃ／ｃｍより大きくおよび／または１００未満°Ｃ／ｃｍでもよい。第２の熱勾配に対する第１の熱勾配の比率は、５．５未満でもよいか、３未満であってもよい。
【００１２】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。第２の熱勾配の形成は、成長チャンバの外側に複数の熱シールドを配置することを含むか本質的に成ることができる。熱シールドの各々は、耐火性材料（例えばタングステン）を含むことができるかまたは本質的に成ることができる。各熱シールドは、それによって開口部を定めることができる。熱シールドの開口部は、大きさにおいて各々に実質的に等しくてもよい。各熱シールドの開口部は、ほぼ１０ｍｍから成長方向に対して実質的に垂直な成長チャンバの寸法より少ないほぼ２ｍｍにわたることができる。熱シールドのうちの少なくとも２つの開口部は、大きさにおいて異なってもよい。第一開口部を有する第１の熱シールドは成長チャンバと第一開口部より大きな第２の開口部を有する第２の熱シールドとの間に配置されていてもよい。熱シールドのうちの少なくとも２つは、異なる厚みを有することができる。熱シールドの各々の厚みは、約０．１２５ｍｍから約０．５ｍｍにわたることができる。
【００１３】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。成長チャンバは、自身の単結晶および熱シールドのうちの少なくとも１つ（または全てさえ）との間に配置される蓋を含むことができる。蓋の厚さは、０．５ｍｍをほぼ下回ってもよい。蓋は、タングステンを含むかまたは本質的に成ることができる。種はＡＩＮ単結晶を形成する前に成長チャンバ内に配置されることができる、そして、ＡＩＮ単結晶は種の上に生ずることができて、成長方向に伸びることができる。種の直径は、約２５ｍｍより大きくてもよい。ＡＩＮ単結晶の成長率は、約０．５ｍｍ／モミより大きくてもよい。ＡｌＮ単結晶は、成長チャンバ内の種の上に生成することができる。
【００１４】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。別の側面において、本発明の実施態様は、成長方向に沿ってその中に昇華―再凝縮により単結晶半導体材料を形成のための成長チャンバ、成長チャンバを加熱する加熱装置、並びに（ｉ）成長方向に実質的に平行でゼロでない第１の熱勾配、および（ｉｉ）に成長方向に対して実質的に垂直な方向のゼロでない第２の熱勾配を形成するために配列された複数の熱シールドを含む結晶成長システムを特徴とする。第２の熱勾配に対する第１の熱勾配の比率は、１０未満である。
【００１５】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。本発明の実施態様は、以下の一つ以上を様々な組合せのいずれかに含むことができる。各熱シールドは、それによって開口部を定めることができる。熱シールドのうちの少なくとも２つの開口部は、大きさにおいて異なってもよい。第一開口部を有する第１の熱シールドは成長チャンバと第２の熱シールドとの間に配置されていてもよい。そして、第２の熱シールドが第一開口部より大きな第２の開口部を有する。熱シールドのうちの少なくとも２つは、異なる厚みを有することができる。熱シールドの各々の厚みは、ほぼ０．１２５ｍｍからほぼ０．５ｍｍにわたることができる。熱シールドの各々は、耐火性材料（例えばタングステン）を含むことができるかまたは本質的に成ることができる。熱シールドは、実質的に等しい間隔によって配置されることができる。単結晶半導体材料を核とするための種は、成長チャンバ内に配置されることができる。種の直径は約２５ｍｍより大きくてもよいおよび／または、種は窒化アルミニウムを含むことができるかまたは本質的に成ることができる。第２の熱勾配に対する第１の熱勾配の比率は、５．５未満でもよいか、３未満でさえあってもよい。第２の熱勾配に対する第１の熱勾配の比率は、１．２より大きくてもよい。
【００１６】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。これらおよび他の目的、効果および本発明の特徴を、以下の説明、添付の図面および請求項の参照によってより明らかにする。さらにまた、本願明細書において記載されている各種実施形態の特徴が排他的でなくて、さまざまな組合せおよび改良が存在できることを理解すべきである。特に明記しない限り、「ラジアルタイヤ」は、一般に主要な結晶成長方向および／または結晶および／または結晶成長装置の長い軸に対して実質的に垂直な方向を意味する。耐火性材料は、通常、ここで使用しているように、ほぼ５００の°Ｃ．より上に温度で物理的に、そして、化学的に安定である材料である。「実質的に」の用語は±１０％を意味し、若干の実施例において±５％を意味する。「本質的に成る」の用語は、本願明細書において定められない限り、基本的に、機能するために貢献する他の材料を除外することを意味する。それにもかかわらず、他の材料は、集合的に、または、個々に、トレース総計に存在してもよい。
【発明の効果】
【００１７】
Ａ１Ｎの結晶の高い具体的な品質を保存すると共に、高い成長率でこの種の大きなＡ１Ｎの結晶の成長を可能とする。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。図面において、一般に参照符号は異なる図の全体にわたって同じ部品を参照する。また、図面が必ずしも一定の比率であるというわけではない。その代わりに一般に本発明の原則を例示するために強調がなされる。以下の説明では、本発明の各種実施形態は、以下の図面に関して記載されている。
【００１９】
【図１】放射熱勾配が最小化されるかまたは除去される従来技術の結晶成長装置の模式的な横断面である。
【図２】放射熱勾配が発生しておよび／または制御される本発明の各種実施形態の結晶成長装置の模式的な横断面である。
【図３Ａ】本発明の各種実施形態の頂点の熱シールドを交互に配置すする図２の結晶成長装置の一部の概略断面図である。
【図３Ｂ】本発明の各種実施形態の頂点の熱シールドを交互に配置すする図２の結晶成長装置の一部の概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。図２は、本発明の各種実施形態の単結晶半導体材料（例えば、Ａ１Ｎ、ＡｌｘＧａｉ＿ｘＮ、ＢｘＡｌｉ＿ｘＮおよび／またはＢｘＧａｙＡｌｉ＿ｘ＿ｙＮ）の成長に適している結晶成長装置２００を表す。図示されるように、装置２００は、サセプタ２１５内でるつぼスタンド２１０の上に配置されるるつぼ２０５を含む。るつぼ２０５およびサセプタ２１５は、いかなる適切な幾何学的形状でもよく、例えば、円筒状にすることができる。典型的な成長プロセスの間、半導体の結晶２２０は、半導体の結晶２２０の単体および／または化合物前駆体を含むかまたは本質的に成る蒸気２２５の凝結によって形成される。例えば、ＡｌＮを含んでいるかまたは基本的に成っている半導体の結晶２２０のために、蒸気２２５は、ＡｌおよびＮ原子および／またはＮ２分子を含むことができるかまたは基本的に成ることができる。好ましい実施形態では、蒸気２２５は原材料２３０の昇華に起因し、多結晶の形においてのみ、半導体の結晶２２０と同一材料を含むかまたは本質的に成ることができる。原材料２３０は、実質的にドーピングされていなくても、または、一つ以上のドーパントを有する添加してドーピングされてもよい。また、ドーピングした原材料の使用は、ドーパント（ｓ）を組み込んだ半導体結晶２２０を得る結果になる。半導体の結晶２２０は、種晶２３５に生ずることができて、伸びることができる。（あるいは、半導体の結晶２２０は、図１において表される様に、るつぼ２０５の一部から核になり、伸びることができる。）種結晶２３５は、半導体結晶２２０として同一材料を含んでいるかまたは基本的に成っている単結晶（例えば磨かれたウェーハ）でもよいかまたは、異なる材料でもよい。
【００２１】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。るつぼ２０５は、一つ以上の耐火性材料（例えばタングステン、レニウムおよび／またはタンタル窒化物）を含むことができるかまたは本質的に成ることができる。’１３５特許および’１５３特許にて説明したように、るつぼ２０５は、選択的にそれによって窒素の拡散ができるようにして、それによって選択的にアルミニウムの拡散を防止するように構成される一つ以上の表面（例えば壁）を有することができる。
【００２２】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。図２に示すように、半導体の結晶２２０の形成の間、種結晶２３５によってカバーされないるつぼ２０５の内の一つ以上の場所で多結晶材２４０が生ずることができる。しかしながら、半導体の結晶２２０の形成の間、半導体の結晶２２０の直径（または他の半径寸法）は拡大、すなわち、増大することができる。それによって、多結晶材料２４０の領域を蒸気２２５からふさぎ、および実質的に制限またはそれらの成長を排除する。図２に示すように、半導体の直径（または、より大きな種晶２３５を利用して、開始時においても）は、るつぼ２０５の内径に実質的に等しい（半導体の結晶２２０の横方向の膨張はどのケースでもうそれ以上生じることができない）。
【００２３】
成長方向２４５に沿った半導体の結晶２２０の成長は、通常、るつぼ２０５の内で形成される比較的大きな軸熱勾配、例えば、約５°Ｃ／ｃｍから約１００°Ｃ／ｃｍまで）によって進行する。加熱装置（明確にするため図２に示されない）、例えばＲＦヒーター、一つ以上の加熱コイルおよび／または他の加熱要素または炉は、サセプタ２１５（そして、それ故、るつぼ２０５）を、通常約１８００の°Ｃと約２３００℃の間の高い温度まで加熱する。装置２００は、下部軸熱シールド２５５の１組以上と共に、熱シールド２５０の１組以上を特徴とし、大きな軸熱勾配（例えば、るつぼ２０５および成長する半導体の結晶２２０の頂端部よりもるつぼ２０５および原材料２３０の底端部を熱損失から隔絶することによって）をつくる調整をした。成長プロセスの間、サセプタ２１５（そして、るつぼ２０５）は、発達する半導体の結晶２２０の表面の近くで軸熱勾配を維持するために駆動メカニズム２６０によって加熱装置によってつくられる加熱ゾーンの内に移動されることができる。一つ以上の高温計２６５（または他の特徴的装置および／またはセンサ）は、サセプタ２１５内で一つ以上の場所で温度を監視するために利用されることができる。頂部の熱シールド２５０および／または下部の熱シールド２５５は、一つ以上の耐火性材料（例えばタングステン）を含むことができるかまたは成ることができて、好ましくは全く薄くなることができる（例えば、ほぼ０．１２５ｍｍおよび厚さ０．５ｍｍとの間に）。
【００２４】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。上記したように、原資料２３０および／または蒸気２２５（したがって、半導体の結晶２２０の成長率）からの最大の大規模な移動は、るつぼ２０５（すなわち、成長結晶２２０がより大きな過飽和を有するように原資料２３０および成長結晶２２０との間に温度差を最大にすること）の範囲内で軸熱勾配を最大にすることによって、典型的に成し遂げられる。他の好ましい実施形態では、クリスタル―品質悪化（例えば増加したずれ転位密度、粒界の形成および／または多結晶成長）の開始は、任意の成長温度における過飽和の近似の上限をセットする。しかしながら、半導体の結晶２２０の断面積が増加する（および／または大きな領域種結晶２３５のために）につれて、寄生の核生成（種晶２３５に、または、他の場所において）の確率は増加する。各寄生の核生成は、付加的な成長センターの形成につながることができ、粒界またはサブ粒界の形成（そして、このような低品質および／または多結晶材）をもたらす。寄生の核形成の確率を最小化することは、横方向の成長を促進する成長方向２４５に実質的に垂直な方向にゼロでない放射熱勾配を提供することによって、好ましくは成し遂げられる。前述のように、放射熱勾配の形成も、高い成長率でより大きな、高品質の結晶の成長を可能にする。
【００２５】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。本発明の各種実施形態によれば、頂部の熱シールド２５０は、るつぼ２０５の内でゼロ以外の放射熱勾配を形成するようにも調整される。放射熱勾配は４°Ｃ／ｃｍより好ましくは大きく、４°Ｃ／ｃｍと８５°Ｃ／ｃｍの範囲で（軸熱勾配と関連して上記の通りで、これらの値が特定の寸法および／またはるつぼの形状に依存することができるにもかかわらず）変動する。他の好ましい実施形態では、軸および放射温度勾配は、バランスが保たれる。勾配の大きさがそれらの上限（下記として）の範囲内であるときに、放射状および軸熱勾配はバランスが保たれる。好ましくは、軸および放射勾配（熱勾配比率）間の比率は、１０未満であるか、５．５未満であるか、るつぼ２０５内部のいかなる所与の位置においてさえ３未満である。例えば、熱勾配比率は好ましくは１．２を超え、１．２から５．５にわたる。最大（すなわち上限）放射温度勾配は、成長温度の機能であって、割れの開始によって好ましくは定義されておよび／または半導体の結晶２２０のずれ密度（および／または粒界構造）を上昇させた。成長温度で、転位部または粒子境界でさえ、高い放射熱勾配を形成すことができる。この種の欠陥は、通常中心対称パターンを呈する。放射状熱勾配の最小値（すなわち下限）は、好ましくは成長方向２４５に対して垂直な半導体の結晶２２０の横成長を完全に欠くことによって設定される。
【００２６】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。上記の如く、半導体の結晶２２０がるつぼ２０５の内側寸法に横に伸長したあと伸長は通常終了する。しかしながら、本発明の好ましい実施例においては、半導体の結晶２００の横方向の伸長が、高い結晶品質を維持するために終了した後でさえ、ゼロでない放射熱勾配（それは、半導体の結晶２２０の伸長の間放射熱勾配と異なってもよい）を維持する。ゼロでない正の（本明細書で定義されるように）放射熱勾配は、成長（例えば、図２に示すように）の間、一般に凸面を有する半導体の結晶２２０をもたらす。半導体の結晶２２０の横方向の成長は、成長中心への併合を促進し、好ましくは、１つの成長中心からのみ成長が開始し進行する。この様な場合でさえ、追加の成長中心の形成を防ぐために、放射性勾配のいくらかのゼロでない大きさがあることが好ましい。約２インチの直径を有する半導体の結晶の成長のためのバランスのよい軸および放射熱勾配の実施例は、下表に記載される。
【００２７】
【表１】
2013542155.tif 000003
【００２８】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。他の好ましい実施形態では、るつぼ２０５は、最高の熱シールド２５０の配置を経てるつぼ２０５内で熱プロフィールの最も少なく部分的な制御で可能にする充分な放射線透明度を有する蓋２７０を有する。さらに、種晶２３５を特徴としている実施例において、種結晶２３５は、半導体の結晶２２０の成長の前に、蓋２７０に通常載置する。蓋２７０は、成長温度（例えば、最高約２３００°Ｃまで）通常機械的に安定で、好ましくは実質的に、それによってＡｌを含有する蒸気の拡散を防止する。蓋２７０は、一般に一つ以上の耐火性材料（例えばタングステン、レニウムおよび／またはタンタル窒化物）を含むかまたは基本的に成って、好ましくはかなり薄い（例えば厚さ０．５ｍｍをほぼ下回る）。
【００２９】
本発明は、窒化物系結晶を製造するためのシステムと方法に関する。特に、結晶成長の間、軸および放射熱勾配の強化された制御を特徴とするステム及び方法に関するものである。放射サーマルの制御に提供する最高の熱シールド２５０の配置は、放射性熱プロフィールの制御を提供し、これによって高い結晶品質を高い成長率に維持して、好ましくは所望の熱勾配比率を形成し維持する放射勾配を提供する。同時に、シールドの配列は、最大の成長率を確保するために、必要な熱伝達を提供する。軸および放射熱勾配の間の釣合いは、シールドの特定の始めの配置を提供することによって成し遂げられることができる。図２に示すように、最高の熱盾の各々は、開口部２７５を有する。開口部２７５は、通常、るつぼ２０５（例えば、開口部２７５は、円筒状るつぼ２０５のために実質的に円を描いてもよい）のジオメトリおよび／または左右対称を反映する。各開始２７５のサイズは変化し得る。通常、好ましい実施態様において、サイズは最低１０ｍｍからるつぼ２０５の直径より少ない最高ほぼ５ｍｍ（または２ｍｍ）にわたる。
【００３０】
例えば、好ましい実施例で、５つの熱シールド２５０（６８．５ｍｍの直径および４５ｍｍの始めのサイズ（直径）を有する各々）が、用いられる。熱シールド２５０の各々の厚みは０．１２５ｍｍである、そして、熱シールド２５０は各々からほぼ７ｍｍで間隔を置かれる。２０６５の°Ｃの典型的成長温度で、このシールド装置は、２７°Ｃ／ｃｍの放射熱勾配（半導体の結晶の中心からるつぼの内側縁部まで正確に計った）に結果としてなる。
【００３１】
図２に示すように、頂部の熱シールド２５０は下部熱シールド２５５に存在するいずれの種類の開口部より大きな開口部２７５を有することができ、および／または、頂部の熱シールド２５０はさまざまな下部熱シールド２５５間のそれより大きいシールドとの間に一つ以上の間隔で積層されることができる。間隔は、約１ｍｍおよび約２０ｍｍの間、および好ましく約７ｍｍおよび約２０ｍｍ．間の範囲である。また、図示するように、最高の熱シールド２５０の開口部２７５の全ては、各々に実質的に等しくてもよい。所望の成長状況（例えば圧力、温度、るつぼ寸法、種結晶および原材料の間の距離、その他）によって、頂部の熱シールド２５０の数、シールド２５０間の間隔および／または開口部２７５のサイズは、所望の放射熱勾配および、それ故、所望の熱勾配比率を形成するために変化してもよい。放射熱勾配は、放射熱勾配の決定に基づいたフィードバックに応答して半導体の結晶２２０の成長の間、例えば、リアルタイムで変化するこができる。例えば、放射熱勾配は、蓋２７０およびるつぼ２１５（例えば、図２に示すように高温計２６５で測定される）の一つ以上の側の温度に基づいて決定されることができる。
【００３２】
同様に、頂部の熱シールド２５０の各々が好ましくは０．５ｍｍ未満の厚みを有するにもかかわらず、シールド２５０の一つ以上の厚さは他に関して変化することができる。例えば、一つ以上の他がほぼ０．１２５ｍｍの厚さを有すると共に、一つ以上の頂部の熱シールド２５０はほぼ０．２５ｍｍの厚さを有することができる。最高の熱シールド２５０の厚みは、蓋２７０（すなわちいずれの増減することも）から間隔をおいて配置される距離の関数として、変化することさえできる。異なる厚みを有するこの種の熱シールド２５０は、るつぼ２１５より上でかつ範囲内で熱領域を調整するために利用されることができる。例えば、より厚いシールドは、より放射性熱流れを妨げるために用いることができるが、概して、熱流が熱伝導率（低い温度（例えば＜１５００°〜１８００°））によって支配される温度で、より高い熱衝撃を有する。従って、同じ頂部熱シールド２５０の同じ配列についてさえ、結果として生じる放射熱勾配は成長温度の関数として変化することができる。
【００３３】
図３Ａおよび３Ｂは、るつぼ２０５の範囲内で放射熱勾配を生じるための頂部の熱シールド２５０の他の配置を表す。具体的には、頂部の熱シールド２５０の開口部２７５は、蓋２７０から間隔をおいて配置される距離の関数として変化することができる。図３Ａに示すように、それらの開口部２７５が蓋２７０から距離の増加と共に大きさにおいて増加するように、最高の熱シールド２５０は配置されることができる。図３Ｂは、それらの開口部２７５が蓋２７０から距離の増加と共に大きさにおいて減少するように、最高の熱盾が配置される交互の装置を表す。もちろん、図３Ａおよび３Ｂの配列のどちらでも、以前に記載されている他の装置バリエーションのいずれかと結合されることができる。いくつかの実施形態では、成長の最初の段階で単一の成長中心を形成、維持する可能性があるため、図３Ａの配列が好ましい。
【００３４】
本発明（操作方法）の各種実施形態の原則および装置を記載して、すなわち、上記のシステムを使用しているＡｌＮのための成長プロセスは、表２に関連して記載する。リストされるように、いくつかの実施例において、結晶成長は、最初に、例えば、真空ポンプを使用して約０．０１のｍｂａｒ（１Ｐａ）のオーダーの圧力でサセプタ２１５（ステップ４００）を真空にすることを含む。次いで、サセプタ２１５は、窒素（ステップ４０５）を含んでいるかまたは基本的に成っている不活性ガスまたはガスによって補充される。これらのステップは好ましくは酸素および水分汚染を最小化するために（ステップ４１０）一以上の回数で繰り替えされる。ステップ４００〜４１０はサセプタ２１５および装置２００の他の部分を収納する処理チャンバ（図２に示されない）を真空にして、再度充満することによって実行されることができる、そして、下記の「チャンバ」の引用はこの種のチャンバまたはサセプタ２１５を意味する。チャンバは、次いで少量の水素（ステップ４１５）を好ましくは混ぜ合わせられる窒素ガスにより１バール（１００ｋＰａ）に気圧調節をされる。例えば、約９５〜１００％のＮ２および０〜５％のＨ２を含んでいるかまたは基本的に成っているガスは、多くの実施例において適切である。特別な実施例において、市販されている約３％のＨ２および９７％のＮ２の混合ガスが使用される。多結晶Ａ１Ｎ原材料２３０は、るつぼ２３０（ステップ４２０）の近端部に配置される。るつぼ２３０は、それから空にされることができて、封止されることができるか、または、前述のように選択的な開口部を備えていることができる。るつぼ２３０は、次いで、加熱装置によってできる加熱ゾーンの高温領域の原材料２３０の反対側に（そこに、種晶２３５は、配置されることができる）、同心でその末端を有するサセプタ２１５内に配置される（例えば、炉（ステップ４２５）。温度は、次いで、約１５分（ステップ４３０）以内に、具体例において、ほぼ１８００の°Ｃの温度にるつぼ２０５の末端を持ってくるために増加する。この温度傾斜の端部において、ガス圧力はセットされて、予め定められた超気圧（ステップ４３５）に維持され、温度は約５時間において最終的な結晶成長温度（ステップ４４０）に傾斜をつけられる。上記したように、最終的な結晶成長温度は約１８００の°Ｃおよび約２３００の°Ｃ．の間で変動する。温度傾斜の間、例えば、圧力は連続的に調整されることができる。そして、通気弁（図示せず）をそれをその一定の超大気の値（ステップ４４５）に維持するために用いる。この傾斜をつける１つの考えられる利点は、るつぼ２０５（例えば、るつぼ壁によって）中に含まれる酸素の一部を外部に放出できるようにすることによって原材料２３０の高純度化にある。この拡散は、原材料２３０中の酸素の存在により生成されたアルミニウム亜酸化物（例えば、Ａｌ２０（ＡＩＯ）その他）の蒸気圧は同じ温度のＡｌＮの上のＡｌのそれより高いことで知られるために生じる。
【００３５】
【表２】
2013542155.tif 000004
【００３６】
一旦成長温度に達すると、駆動メカニズム２６０は室の末端の方へ、そして、上部および下部熱シールド（ステップ４５０）の加熱装置および配置によって、部分的には、少なくとも生じられる軸熱勾配と関連してるつぼ２０５の末端を移動する。好ましくは、るつぼ２０５の末端は、最初に、成長の始めにおいてサセプタ２１５の最高温度領域内に位置する。るつぼ２０５が上方へ移動するにつれて、るつぼ２０５の末端は原材料２３０より冷たくなる。そして、それは原材料２３０からるつぼ２０５のより冷えた領域まで有効な大量輸送を促進する。
【００３７】
成長プロセスの間、圧力は、固定予め定められた値（ステップ４５５）に、好ましくは維持される。この圧力のための最適な値は、るつぼ壁を通過する窒素拡散または他の開口部を通過する流れの率と同様に、通常、原材料２３０と成長結晶２２０の（最も近い）表面との間の軸間隔に依存する。結晶成長の間、昇華する原材料２３０と成長結晶面の表層との間の間隔の変化を補償するため比較的狭い範囲以上のガス圧力が調整することが適当である。
【００３８】
特別な実施例において、約１８ｐｓｉの圧力は原材料２３０と約２ｃｍの結晶２２０の表面との間の分離を有して０．９ｍｍ／時間の成長率を示すために用いた。そして、いずれの化学蒸着もまたは粉末冶金法（例えば、米国特許第６，７１９，８４３号に一般的に割り当てた記載であって、それの全部は本願明細書において引用したものとする）によって作られるタングステンるつぼを使用した。成長結晶面の面積が原資料２３０の表面積と異なる場合、ソース―成長することに水晶の表層距離は動く成長の間、変化することができる、そして、成長率（すなわち気温傾度によるるつぼの動きの軸率）はいずれの種類の変化の原因に調整されることができる。しかしながら、通常、ソースおよび成長結晶面間の分離が大部分の成長の間、実質的に一定になるように、原材料３０の表面積および成長結晶面の表面積は名目上一定およびほぼ同一サイズにしておかれる。
【００３９】
最後に、るつぼ２０５の動きは止められる（ステップ４６０）そして、冷却ランプ（ステップ４６５）は室温に装置および結晶２２０を持ってくるために決められる。１００ｋＰａ〜１５０ｋＰａ（１気圧〜１．５気圧）範囲の圧力を使用して、単結晶ブールは、約０．４および０．９ｍｍ／ｈの間で、例えば、０．４５５ｍｍ／ｈの速度の軸押し速度で成長した。原材料および成長結晶面との間の距離を調整すること、および軸および放射温度勾配を調整することによって、他の有益な成長条件を得られることができる。これ故、当業者は、５０ｋＰａ〜１ＭＰａ（０．５気圧〜１０気圧）のチャンバ圧および０．３〜約３ｍｍ／ｈまたはそれより高い軸押し／成長速度を有する本発明の多様な実施例を有益に使用することができる。
【００４０】
例えば、本発明（結晶質の基板）の実施例の大きさの単結晶をスライスするかまたは切ることによって、所望の厚み、例えば約５００のμｍまたは３５０のμｍの厚さの、例えばＡｌＮの結晶基板を製造することができる。次いで、これらの基板は通常研磨されて製造され、ＡｌＮ、ＧａＮ、ＩｎＮおよび／またはそれらの２成分および３成分合金の適当な層の高品質のエピタキシャル成長によって電子および光電子装置、例えばＵＶレーザダイオードおよび高効率ＵＶ  ＬＥＤを形成する。上述した窒化層は化学式ＡｌｘＧａｙＩｎ１−ｘ―ｙＮによって記載されることができる。ここで、０≦ｘ≦１および０≦ｙ≦１―ｘである。
【００４１】
各種実施形態において、ＡｌＮを含んでいるかまたは本質的に成っている結晶表面の製造は、ＡｌＮ基板上に窒化層の高品質のエピタキシャル成長を可能にする。表面損傷は、高性能窒化物半導体装置の製作のために必要とされる高品質のエピタキシャル層を得るために、好ましくは慎重に取り除かれる。例えば米国特許第７，０３７，８３８号（’８３８特許）にて説明したように、ＡＩＮ基板から表面損傷を取り除く１つの成功した方法は化学的・機械的研磨（ＣＭＰ）方法を使用することであり、この記載は完全にここにて組み込まれる。この方法によって、特にｘが０．５を上回るときに、低いずれ密度を有するＡｌｘＧａｙＩｎ１−ｘ−ｙＮの非常に高品質のエピタキシャル層は有機金属化合物気相成長（ＯＭＶＰＥ）を使用して生じることができる。当業者は、分子線エピタキシー（ＭＢＥ）または水素化物気相成長（ＨＶＰＥ）のような他のエピタキシャル成長技術が本発明の実施例にて生産される高品質の半導体の結晶上の高品質のエピタキシャル層を生産するために使用することもできることを認識するであろう。
【００４２】
大きさ単結晶の成長は、ＡｌＮの製造のために、ＡｌＮの結晶個体またはＡｌＮ、ＡｌまたはＮを含む他の固体または液体が優先して昇華するときに、原料蒸気が少なくとも部分的に製造される「昇華」または「昇華―再凝結」法と一般に呼ばれる方法を採用することによって行うとして、本願明細書において記載された。しかしながら、原料蒸気は原料ガスの注入によって、または、いくつかが「高温ＣＶＤ」として引用される技術によって、全体的または部分的に成し遂げられることができる。また、他の用語は時々これらを記載するために使用され、他の方法は本発明の大容積単結晶ＡＩＮの成長のために使用される。本発明の大容積単結晶ＡＩＮの成長のために使用される。従って、「蒸着する」、「蒸気種を蒸着する」及びこのような用語は、一般に、結晶が本発明の実施例に従って大きくなることができるそれらの技術をカバーするために、本願明細書において使用される。
【００４３】
このように、上記の実施例を用いて製作される単結晶半導体は、大きな単結晶からウェーハまたはシリンダを切って基板を製造し、ウェーハのまたはシリンダの表面をエピタキシャル層を受容するように準備して、従来の堆積技術を使用してその表面にエピタキシャル層を積層するために用いることができる。
これらの実施例の若干のバージョンにおいて、最初に、ブールは高品質の単結晶種を実らせることによって大きくなる。そうすると、動くクリスタル―拡大成長によるより大きい直径単結晶ブールを生成する核として種結晶を使用する。第２の結晶の成長プロセスからの大径部スライスは、それから、直径展開のない大径部クリスタルを発達させるために利用することができる。代わりのバージョンにおいて、結晶成長は、自動接種される、すなわち、結晶は、単結晶種を使用せずに大きくなる。
【００４４】
各種実施形態において、ＡｌＮを含んでいるかまたは基本的に成っている高純度原資料２３０が、反応している高純度Ａｌによってるつぼ２０５（または他の適切な容器）において、高純度Ａｌ（Ｗａｒｄ  Ｈｉｌｌ  ＭＡのＡｉｐｈａ  Ａｅｓａｒ  ＵＳＡから入手可能である例えば９９．９９９％の純度を有する）と高純度Ｎ２ガス（例えば９９．９９９％の純度を有する、オールバニー、ＮＹ、米国のＡｗｅｓｃｏから入手可能である）を反応することによって、製造され得る。特定の実施例では、高純度ＡＩＮセラミックの部分は、例えば約９ｇ以下の重さで、るつぼの底の部分に置かれて、ＡＩＮを昇華するためにガス雰囲気および再濃縮の約２３００°Ｃまで加熱した。その結果、セラミックの密度は、原材料の量と関連して表面積を減少させるために、昇華輸送によってほぼ理論的な密度に増やされることができる。結果として生じるＡＩＮセラミック原材料２３０は、約５００ｐｐｍ未満の不純物濃度を有することができる。
【００４５】
本発明の各種実施形態に従う成長プロセスにおいて、原材料２３０を積んでいるるつぼ２０５はアセンブルされることができ、および／または、加熱装置、例えば具体的には、アーサー・ディー・リトル社から入手可能な高圧結晶成長炉に配置されて、るつぼ２０５はサセプタ２１５の範囲内でるつぼスタンド２１０に配置されることができる。頂部の熱シールド２５０および下部の熱シールド２５５は、それからるつぼ２０５および熱シールド周辺にサセプタ２１５を有するるつぼ２０５周辺に取り付けられることができる。蓋２７０および／または２３５がかなりの軸熱勾配の位置の下で、または、より上にある種晶が熱シールドによって生じるように、るつぼ２０５は好ましくは配置される。ほとんど核形成がウォームアップの間、発生しないように、第１のケース（すなわちかなりの軸勾配以下で）において、種結晶２３５は、最初に原材料２３０より高い温度に維持される。種結晶２３５が大きな軸勾配を越える場合、最初の核形成は通常、温度ランプ−アッププロフィールの変更態様によって制御される。
【００４６】
核形成プロセスおよび結果として生じる単結晶のトレース気圧汚染を減らすために、上記の通りで、成長チャンバは、それから閉じて、空にされる。各種実施形態において、排出の後に、例えば、約―０．５Ｐａの最小圧力を有する機械式ウェルチ・ポンプを使用している約１Ｐａ未満まで、室は、約１００キロパスカルの圧力に３％のＨ２および９７％のＮ２の形成ガス配合物で満たされて、それから１０未満のｍＴｏｒｒに再び空にされる。この再充満およびポンプ・プロセスは、３回以上であるか、または室汚染を減らす以上でもたらされることができる。ポンプおよび補充プロセスの後に、例えば、室は、１１７キロパスカルの圧力に、形をなしているガスを充填される。例えば、ＧＴＳ―ＷＥＬＣＯ（９９．９９９％）から入手可能な高純度級のガスは、更にきれいな成長チャンバ空気を確保にするために用いることができる。
【００４７】
成長温度に対するランプの間、１２４ｋＰａの目標成長圧に、例えば、達するまで、室の圧力は増加する。作業圧力に達した後に、チャンバ圧は、周期的に点検されることができて、室から、例えば、１２４ｋＰａおよび１２５ＫＰａチャンバ圧を保つ順序のベントラインまでガスを自由にすることによって、逐次調整されることができる。
【００４８】
いくつかの実施形態では、成長装置２００を作動するための電力供給は、１０ｋＨｚの７５ｋＷの最大の電力出力を有するＲＦ発振器である。加熱装置内部の成長温度は、２つのランプ部分において増加することができる。例えば、ランプの第１の部分は、上部に第２のランプ部分がそれから上部に室がそれから約１時間、期間の間の成長温度および圧力に維持されることができる約２０５０の°Ｃまでの軸温度を持っていってほぼ３．５時間線形でもよい約１８００の°Ｃまでの軸光学高温計温度を持っていって、約１．５時間線形でもよい。それから、例えば、るつぼ２０５は、ほぼ０．５ｍｍ／時間の速度で、ドライブ装置によって上に移動することができる。動く成長の間、このプッシュ率は一定の状態に保たれる。そうすると、完全な移動は約３０ｍｍである。そして、長さ約３５ｍｍおよび直径約５０ｍｍに達した単結晶Ａ１Ｎブールを生じる。より短いかより長い結晶は、移動距離（それは、プッシュ時間に直接関連がある）を変化させることによって生じることができる。成長温度からのクールダウンは、ほぼ１およびほぼ２４時間との間に、期間の間線形にされることができる。一旦装置が室温になると、チャンバは１Ｐａ未満までポンプされ、形成ガスを有する気圧に充満されることができる。そして、チャンバを開放し、成長るつぼアセンブリを評価のための加熱装置から取り外すことを許容する。
【００４９】
特定の実施態様において、約０．４ｍＰａの最低気圧を有するターボポンプを使用して、７ｍＰａ未満まで減圧した後、約１２２ｋＰａの圧力まで３％のＨ２と９７％のＮ２の混合形成ガスを充填した。減圧および再充填プロセスの後、１１７ｋＰａの圧力までチャンバは成長プロセスの開始のための形成ガスで充填される。上述の通り、ＧＴＳ―ＷＥＬＣＯ（９９．９９９％保証）から入手可能な高純度級のガスは、更にきれいな成長チャンバ空気を確保にするために用いることができる。
【００５０】
成長温度に対するランプの間、目標成長圧に達するまで、室の圧力は増加する。作業圧力に達した後に、チャンバ圧は、周期的に点検される、チャンバから、例えば、ガスを解放にすることによって、１２４キロパスカルおよび１２５キロパスカル・チャンバ圧を保つためにベントラインまで逐次調整される。
【００５１】
加熱装置およびるつぼ内部の成長温度は、２つの部分において増加することができる。例えば、第１の部分で、温度は、室温から１．５時間の約１８００°Ｃに直線的に増やされる。次いで、光学高温計で測定される最終的な成長温度に対する第２のランプ部分は、例えば３．５時間、オペレータ検査の後、始められることができる。
【００５２】
例えば、チャンバは、次いで１時間の期間の間の成長温度および圧力に維持される。ドライブ装置２６０は、次いで、約０．５ｍｍ／時間で約０．２〜１．０ｍｍ／時間の範囲の速度で、るつぼ２０５を押し上げる。  特定のバージョンにおいて、成長の間、この押上げ速度は一定の状態に保たれ、全体の移動は約３０ｍｍとなり、直径約５０ｍｍおよび長さ３５ｍｍに達する単結晶ＡｌＮブールを生じる。より短いかまたはより長い結晶は、るつぼ２０５が押される距離を変化させるか、または同等に押上げ時間を変化させることによって生じることができる。
【００５３】
垂直移動の完了後に、るつぼ２０５の上下運動は止められる、そして、圧力はより多くの高純度形成ガスを加えることによって１５７ｋＰａに増やされる。加熱装置に対する力は次いで６時間においてゼロに、例えば、直線的に減少する、そして、システムは室温に冷却することができる。冷却後に、チャンバは、例えば、約１ｍＰａ未満までポンプされて、ガスを形成することで大気圧にされる。チャンバは次いで開かれ、成長るつぼ２０５が評価のために取り出される。
【００５４】
各種実施形態において、例えば、Ｘ線ラウエ回折テクニックを使用することによって得られた単結晶ブール方位付した後に、ブールがエポキシ、例えばＶａｌｔｅｃｈから入手可能なＶＡＬＴＲＯＮに入れられ、次いで、所望の結晶学的な方向に沿って２５―ｍｍ、その縦軸を有する直径シリンダは正しい位置に置いた。一旦正しい位置に置かれたシリンダができると、正確な方向（＋／―０．２°の中で）を決定することはＸ線ラウエ回折テクニックによってもう一度調べられる、そうすると、導線鋸でスライスされて、例えば、ダイアモンドＷｉｒｅ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓから入手可能なＭｏｄｅｌ  ＤＴ４８０鋸でスライスされてウェーハとなる。半導体ウェーハ製造業の当業者は、ダイヤモンド・コートのＩＤおよびＯＤ鋸を使用して結晶をスライスするには多くの選択肢だがあることが容易にわかる。ウェーハの表面は、次いで、例えば、’８３８の特許に記載される一つ以上の技術を利用してエピタキシャル成長のために用意される。
【００５５】
いくつかの実施形態では、周知の結晶方位を有する半導体材料（例えば、Ａ１Ｎを含んでいるかまたは基本的に成っている）が、バルク材料から大きくなることができる種として用いられる。特定の実施態様では、大きさ結晶から切り出される研磨されたＡｌＮウェーハは種として使用され、標準化および成長方向の改良された制御を含む多くの利点を提供する。
【００５６】
高品質の結晶を発達させるために、例えば２１００°Ｃを上回る非常に高い温度が通常望ましい。同時に、上記のように、高い軸熱勾配は、原材料から種結晶まで充分な大量輸送を提供するために必要である。加えて、上記のように、１０未満の熱勾配比率をもたらすゼロでない放射熱勾配が、高い結晶品質を維持すると共により速い速度率でより大きな結晶の成長を可能にするために好ましくは利用される。しかしながら、適切に選択されない場合、これらの成長条件は種材料の蒸発またはその完全な破壊および損失をもたらす。
【００５７】
好ましくは、ＡｌＮ種を固定するためにこれらの実施例において使用される取付技術は次を含む。
（１）成長する種および結晶を固定するために十分にホルダおよび／または粘着性の合成物を使用すること；
（２）ＡｌＮの再凝結を回避するために、成長の間、種の反対側を保護すること、これにより平面および／または拡張空所欠陥の形成をもたらす；および
（３）接着剤としての反対側を保護するために選ばれる材料によって結晶およびるつぼの汚染を回避すること。
【００５８】
いくつかの実施形態では、大きさ―結晶成長位に入るＡｌＮは、高純度ＡｌＮソース２３０を使用しているるつぼ２０５において実施される。いくつかの実施形態では、単結晶ＡｌＮブールの成長のための装置２００は、基本的にタングステンから成って米国特許第６，７１９，８４２号（’８４２の特許）（完全にここにて組み込まれる）において開示されて、ＣＶＤプロセスによって作られるもののようなるつぼ２０５を含む。最終的な壁厚が得られる前に、るつぼの壁の中の複数の粒層は数回タングステン堆積を中断することによって得られることができる。タングステンレニウム（Ｗ―Ｒｅ）合金、レニウム（Ｒｅ）、炭化タンタル（ＴａＣ）、Ｔａ２ＣおよびＴａＣの混成、Ｔａ２Ｃ、ＴａＣおよびＴａの混成、窒化タンタル（Ｔａ２Ｎ）、ＴａおよびＴａ２Ｎの混成、窒化ハフニウム（ＨｆＮ）、ＨｆおよびＨｆＮの混成、タングステンおよびタンタル（Ｗ―Ｔａ）の混成、タングステン（Ｗ）並びに、それらの組み合わせのようなるつぼ材料が使用される。
【００５９】
上記のように、タングステンるつぼは誘導的に被加熱炉に入れられ、原材料２３０および種結晶２３５間の温度勾配は蒸気２２５をより熱い高純度Ａ１Ｎセラミック・ソースからより冷たい種結晶へ移動させる。種結晶の境界の温度および温度勾配は監視されて、種上の高品質の単結晶材料を核としてＡｌＮの種を破壊しないために、必要に応じて慎重に調整される。本発明の範囲および趣旨から逸脱することなく、当業者は、結晶成長を促進するために種晶を利用することについて本願明細書において記載される各種の実施態様があり、本願明細書の教示は種なしの結晶成長のために使われることもできるとも容易に認識できる。
【００６０】
本明細書で採用された用語及び表現は、表記のために使用されるものであり限定を意図するものではなく、このような用語及び表現の使用においては、示され及び記載される特徴またはその部分を除外して限定する意図はない。しかし、本発明のクレームの範囲内において、多様な変形が可能であることは自明である。
【産業上の利用可能性】
【００６１】
Ａ１Ｎの結晶の高い具体的な品質を保存すると共に、高い成長率でこの種の大きなＡ１Ｎの結晶の成長を可能とするので、産業上の利用可能性が高い。
【図１】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４】
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【国際調査報告】
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