(57)【要約】  本発明は、好ましい実施例において、バッテリィ電極、特にリチウム−イオンバッテリィ用の電極を製造する方法、システム、及び装置を提供する。厚いペースト状の材料、その他の材料、及び溶剤を基板上に被覆する機械的手段を使用する従来のスラリィ被覆方法と異なり、本発明は、多層アプローチでサポート上に電極被覆を作る方法を提供しており、電極内に非常に均一な材料分布を提供することができる。従来の方法に見られるスラリィ中の粒子の差動沈殿の問題を、本発明の方法で最小に抑えることができる。更に、本発明のバッテリィ電極を大規模生産するシステムも含まれている。更に、ここに述べた方法とシステムによって製造された電極も含まれる。【選択図】図５
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を被覆する方法において：
ａ）表面を有する基板を提供するステップと；
ｂ）ｉ）可逆的にイオンを保持できる活性材料粒子と；
ｉｉ）導電性粒子と；
ｉｉｉ）溶剤と；
を含む活性材料懸濁液を提供するステップと；
ｃ）前記基板表面に前記活性材料懸濁液を噴霧して第１の被覆層を形成するステップと；
ｄ）溶剤がある場合は、前記溶剤の一部を前記第１の被覆層から蒸発させるステップと；
ｅ）ステップ（ｃ）乃至（ｄ）を少なくとも２回繰り返すステップと；
を具えることを特徴とする方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法において、前記ステップ（ｃ）及び（ｄ）を少なくとも５回繰り返すことを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項１に記載の方法において、前記ステップ（ｃ）及び（ｄ）を少なくとも１０回繰り返すことを特徴とする方法。
【請求項４】
請求項１に記載の方法において、前記ステップ（ｃ）及び（ｄ）を少なくとも２０回繰り返すことを特徴とする方法。
【請求項５】
請求項１に記載の方法において、前記被覆層中の前記溶媒の含有量レベルが、前記噴霧ステップを繰り返す前に、１０％ｗ／ｗより低いことを特徴とする方法。
【請求項６】
請求項１に記載の方法において、前記被覆層中の前記溶媒の含有量レベルが、前記噴霧ステップを繰り返す前に、２０％ｗ／ｗより低いことを特徴とする方法。
【請求項７】
請求項１に記載の方法において、前記被覆層中の前記溶媒の含有量レベルが、前記噴霧ステップを繰り返す前に、３０％ｗ／ｗより低いことを特徴とする方法。
【請求項８】
請求項１に記載の方法において、前記被覆層中の前記溶媒の含有量レベルが、前記噴霧ステップを繰り返す前に、４０％ｗ／ｗより低いことを特徴とする方法。
【請求項９】
請求項１に記載の方法において、前記被覆層中の前記溶媒の含有量レベルが、前記噴霧ステップを繰り返す前に、５０％ｗ／ｗより低いことを特徴とする方法。
【請求項１０】
請求項１に記載の方法において、前記被覆層中の前記溶媒の含有量レベルが、前記噴霧ステップを繰り返す前に、６０％ｗ／ｗより低いことを特徴とする方法。
【請求項１１】
請求項１に記載の方法において、前記被覆層中の前記溶媒の含有量レベルが、前記噴霧ステップを繰り返す前に、７０％ｗ／ｗより低いことを特徴とする方法。
【請求項１２】
請求項１に記載の方法において、前記被覆層中の前記溶媒の含有量レベルが、前記噴霧ステップを繰り返す前に、８０％ｗ／ｗより低いことを特徴とする方法。
【請求項１３】
請求項１に記載の方法において、前記被覆層中の前記溶媒の含有量レベルが、前記噴霧ステップを繰り返す前に、９０％ｗ／ｗより低いことを特徴とする方法。
【請求項１４】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料懸濁液をエアロゾル噴霧器を用いて噴霧することを特徴とする方法。
【請求項１５】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料懸濁液をエアレス噴霧器を用いて噴霧することを特徴とする方法。
【請求項１６】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料懸濁液を超音波噴霧器を用いて噴霧することを特徴とする方法。
【請求項１７】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料懸濁液をパルス幅変調噴霧器を用いて噴霧することを特徴とする方法。
【請求項１８】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料懸濁液を電気噴霧器を用いて噴霧することを特徴とする方法。
【請求項１９】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料懸濁液を容量分析制御法を用いて噴霧することを特徴とする方法。
【請求項２０】
請求項１に記載の方法において、前記蒸発ステップが更に、前記被覆層中の溶媒の量を検出するステップを具えることを特徴とする方法。
【請求項２１】
請求項２０に記載の方法において、前記被覆層中の溶剤の含有量レベルが、前記噴霧ステップを繰り返す前に、２０％ｗ／ｗより低いことを特徴とする方法。
【請求項２２】
請求項２０に記載の方法において、前記被覆層中の溶剤の含有量レベルが、前記噴霧ステップを繰り返す前に、３０％ｗ／ｗより低いことを特徴とする方法。
【請求項２３】
請求項２０に記載の方法において、前記被覆層中の溶剤の含有量レベルが、前記噴霧ステップを繰り返す前に、４０％ｗ／ｗより低いことを特徴とする方法。
【請求項２４】
請求項２０に記載の方法において、前記被覆層中の溶剤の含有量レベルが、前記噴霧ステップを繰り返す前に、５０％ｗ／ｗより低いことを特徴とする方法。
【請求項２５】
請求項２０に記載の方法において、前記被覆層中の溶剤の含有量レベルが、前記噴霧ステップを繰り返す前に、６０％ｗ／ｗより低いことを特徴とする方法。
【請求項２６】
請求項２０に記載の方法において、前記被覆層中の溶剤の含有量レベルが、前記噴霧ステップを繰り返す前に、７０％ｗ／ｗより低いことを特徴とする方法。
【請求項２７】
請求項２０に記載の方法において、前記被覆層中の溶剤の含有量レベルが、前記噴霧ステップを繰り返す前に、８０％ｗ／ｗより低いことを特徴とする方法。
【請求項２８】
請求項２０に記載の方法において、前記被覆層中の溶剤の含有量レベルが、前記噴霧ステップを繰り返す前に、９０％ｗ／ｗより低いことを特徴とする方法。
【請求項２９】
請求項１に記載の方法において、前記被覆層の厚さを、前記噴霧及び蒸発ステップを繰り返す前に測定することを特徴とする方法。
【請求項３０】
請求項１に記載の方法において、前記被覆層の密度を、前記噴霧及び蒸発ステップを繰り返す前に測定することを特徴とする方法。
【請求項３１】
請求項１に記載の方法において、前記溶剤が非有機溶剤であることを特徴とする方法。
【請求項３２】
請求項３１に記載の方法において、前記非有機溶剤が水であることを特徴とする方法。
【請求項３３】
請求項１に記載の方法において、前記溶剤が有機溶剤であることを特徴とする方法。
【請求項３４】
請求項３３に記載の方法において、前記有機溶剤が：アルコール；メタノール；エタノール；プロパノール；イソパノール；ブタノール；第３級ブタノール；ペンタノール；ヘクサノール；メタン；エタン；プロパン；ブタン；ペンタン；ヘキサン；ヘプタン；オクタン；アセトン；及びＮ−メチルピロリドンからなる群から選択されることを特徴とする方法。
【請求項３５】
請求項１に記載の方法において、前記溶剤がアルコールと水の混合物を含むことを特徴とする方法。
【請求項３６】
請求項１に記載の方法において、前記溶剤がエタノールを含むことを特徴とする方法。
【請求項３７】
請求項１に記載の方法において、前記溶剤がアセトンを含むことを特徴とする方法。
【請求項３８】
請求項１に記載の方法において、前記溶剤がＮ−メチルピロリドンを含むことを特徴とする方法。
【請求項３９】
請求項１に記載の方法において、前記噴霧ステップが、前記被覆層の少なくとも一の属性をモニタする検出器に操作上リンクしており、前記噴霧量が、前記属性の度合いを全体的に又は部分的に制御してリアルタイムで調整されることを特徴とする方法。
【請求項４０】
請求項１に記載の方法において、前記基板が軸の周りに巻かれて基板ロールを形成しており、当該基板が前記ロールから巻き戻されて、前記噴霧ステップを行う噴霧領域を通ることを特徴とする方法。
【請求項４１】
請求項４０に記載の方法において、前記基板が前記噴霧領域を通った後に、当該基板が、前記第１の蒸発ステップを行う蒸発領域を通ることを特徴とする方法。
【請求項４２】
請求項４１に記載の方法において、前記基板が続いて第２の噴霧領域、次いで第２の蒸発領域を通り、前記基板表面上に所望の数の被覆層ができるまで繰り返すことを特徴とする方法。
【請求項４３】
請求項１に記載の方法において、前記基板が更に、前記第１の基板表面の反対側の前記基板の側部に第２の表面を具えることを特徴とする方法。
【請求項４４】
請求項４３に記載の方法において、前記噴霧ステップと前記蒸発ステップが前記第１及び第２の基板表面に同時に行われ、前記基板の第１の表面上に第１の被覆層を、及び前記基板の第２の表面上に第２の被覆層を形成して、前記基板の表面上に両面被覆を作ることを特徴とする方法。
【請求項４５】
請求項４３に記載の方法において、前記噴霧ステップと前記蒸発ステップが前記第１及び第２の基板表面に交互に行われ、前記基板の第１の表面上に第１の被覆層を、及び前記基板の第２の表面上に第２の被覆層を形成して、前記基板の表面上に両面被覆を作ることを特徴とする方法。
【請求項４６】
請求項１に記載の方法において、連続する被覆層が、前記活性材料粒子及び前記導電粒子と異なる材料を含むことを特徴とする方法。
【請求項４７】
請求項１に記載の方法において、前記蒸発ステップが更に、熱源を提供するステップを具えることを特徴とする方法。
【請求項４８】
請求項４７に記載の方法において、前記熱源が赤外線加熱素子を具えることを特徴とする方法。
【請求項４９】
請求項４７に記載の方法において、前記熱源がガス触媒熱源を具えることを特徴とする方法。
【請求項５０】
請求項４７に記載の方法において、前記熱源が無線送信機を具えることを特徴とする方法。
【請求項５１】
請求項４７に記載の方法において、前記熱源が対流式熱源を具えることを特徴とする方法。
【請求項５２】
請求項１に記載の方法において、前記蒸発ステップが更に、前記蒸発ステップを行う間に空気を前記基板の表面に通過させる空気流装置を具えることを特徴とする方法。
【請求項５３】
請求項５２に記載の方法において、前記基板表面の空気の通過が加熱されることを特徴とする方法。
【請求項５４】
請求項５２に記載の方法において、前記基板表面の空気の通過が加熱されないことを特徴とする方法。
【請求項５５】
請求項５２に記載の方法において、前記基板表面の空気の通過が冷却されることを特徴とする方法。
【請求項５６】
請求項５２に記載の方法が更に二又はそれ以上の空気流装置を具え、少なくとも１の空気流装置が一点で前記基板表面の一部に亘って時間内に加熱空気を通過した後、別の点で前記基板表面の前記一部に亘って時間内に冷却空気を通過することを特徴とする方法。
【請求項５７】
請求項１に記載の方法において、前記溶剤が、少なくとも２つの異なる溶剤を含む混合溶剤であることを特徴とする方法。
【請求項５８】
請求項１に記載の方法において、前記溶剤が：極性溶剤；非プロトン性極性溶剤；及び非極性溶剤からなる群から選択されることを特徴とする方法。
【請求項５９】
請求項１に記載の方法において、前記溶剤が：水；メタノール；エタノール；プロパノール；イソプロパノール；ブタノール；第３級ブタノール；ペンタン；ヘキサン；ヘプタン；アセトン；ジメチルホルムアミド；ｎ−メチル−２−ピロリドン；及び１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンからなる群から選択されることを特徴とする方法。
【請求項６０】
請求項１に記載の方法において、前記基板が金属を含むことを特徴とする方法。
【請求項６１】
請求項１に記載の方法において、前記基板がアルミニウムを含むことを特徴とする方法。
【請求項６２】
請求項１に記載の方法において、前記基板が銅を含むことを特徴とする方法。
【請求項６３】
請求項１に記載の方法において、前記基板がニッケルを含むことを特徴とする方法。
【請求項６４】
請求項１に記載の方法において、前記基板が非金属を含むことを特徴とする方法。
【請求項６５】
請求項１に記載の方法において、前記基板がポリマーを含むことを特徴とする方法。
【請求項６６】
請求項６５に記載の方法において、前記基板が：アクリロニトリルブタジエンスチレン（ＡＢＳ）；アリルメタクリレート；ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）；アクリル；ポリアミド；ポリアラミド；ポリアクリルアミド；ポリビニルカプロラクタム；ポリプロピレンオキシド（ＰＰＯ）；ポリスチレン（ＰＳ）；ポリビニリデンフルオリド−トリフルオロエチレン（ＰＶＤＦ−ＴｒＦＥ）；ポリビニリデンフロリド−テトラフルオロエチレン（ＰＶＤＦ−ＴＦＥ）；ポリブタジエン；ポリ（ブチレンテレフタレート）（ＰＢＴ）；ポリカーボネート；ポリクロロプレン；ポリ（シス−１，４−イソプレン）；ポリエステル；ポリ（エーテルスルホン）（ＰＥＳ、ＰＥＳ／ＰＥＥＳ）；ポリ（エーテル−エーテルケトン）（ＰＥＥＫ、ＰＥＳ／ＰＥＥＫ）；ポリエチレン（ＰＥ）；ポリ（エチレングリコール）（ＰＥＧ）；ポリ（エチレンテレフタレート）（ＰＥＴ）；ポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）；ポリ（２−ヒドロキシメチルメタクリレート）；ポリプロピレン（ＰＰ）；ポリ（トランス−１，４−イソプレン）；ポリ（メチルアクリレート）；ポリ（メチルメタクリレート）；ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）；ポリ（トリメチレンテレフタレート）（ＰＴＴ）；ポリウレタン（ＰＵ）；ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）；ポリビニルクロリド（ＰＶＣ）；ポリビニリデネジフクロリド（ＰＶＤＦ）；ポリ（ビニルピロリドン）（ＰＶＰ）；ナイロン；シリコーンゴム；ポリアクリル酸ナトリウム；スチレン−アクリロニトリル樹脂（ＳＡＮ）；ポリマー性有機ケイ素；ポリジメチルシロキサン；及びエチレングリコールジメタクリレートからなる群から選択されるポリマーを含むことを特徴とする方法。
【請求項６７】
請求項６５に記載の方法において、前記ポリマーがポリプロピレンであり、前記サポートがポリプロピレンを含む多孔性フィルムであることを特徴とする方法。
【請求項６８】
請求項６５に記載の方法において、前記サポートが３層を具え、各層がポリマー材料を含むことを特徴とする方法。
【請求項６９】
請求項６８に記載の方法において、前記３層が２枚の多孔性ポリプロピレンシートに挟まれた多孔性ポリエチレンシートを具えることを特徴とする方法。  
【請求項７０】
請求項６５に記載の方法において、前記サポートがイオン透過性非導電性バッテリィセパレータであることを特徴とする方法。
【請求項７１】
請求項１に記載の方法において、前記基板が不織布材料を具えることを特徴とする方法。
【請求項７２】
請求項１に記載の方法において、前記基板が織布材料を具えることを特徴とする方法。
【請求項７３】
請求項１に記載の方法において、前記基板が孔を具えることを特徴とする方法。
【請求項７４】
請求項１に記載の方法において、前記基板がフォイルを具えることを特徴とする方法。
【請求項７５】
請求項１に記載の方法において、前記基板がフィルムを具えることを特徴とする方法。
【請求項７６】
請求項１に記載の方法において、前記基板が複数層を具えることを特徴とする方法。
【請求項７７】
請求項７６に記載の方法において、前記複数層の二又はそれ以上が異なることを特徴とする方法。
【請求項７８】
請求項７６に記載の方法において、前記複数層の二又はそれ以上が同じであることを特徴とする方法。
【請求項７９】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、可逆的に一のイオンを保持できるアノード活性材料を含むことを特徴とする方法。
【請求項８０】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が更に、当該材料に保持されたリチウムイオンを含むことを特徴とする方法。
【請求項８１】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が可逆的に一のイオンを保持できるカソード活性材料を含むことを特徴とする方法。
【請求項８２】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料が：ＬｉＦｅＰＯ４；ＬｉＣｏＯ２；ＬｉＭｎＯ２；ＬｉＭｎ２Ｏ４；ＬｉＭｎ１／２Ｎｉ１／２Ｏ２；ＬｉＦｅ（Ｚｒ）ＰＯ４；及びＬｉ（Ｎｉ１／３Ｍｎ１／３Ｃｏ１／３）Ｏ２からなる群から選択されたカソード活性材料を含むことを特徴とする方法。
【請求項８３】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が：Ｌｉ３ＢｉＦ３；Ｌｉ３Ｂｉ２Ｏ３；ＬｉＣｏＯ２；Ｌｉ２ＣｏＦ２；Ｌｉ３ＣｒＦ３；Ｌｉ３Ｃｒ２Ｏ３；Ｌｉ２ＣｕＦ２：Ｌｉ２ＣｕＯ；Ｌｉ２ＣｕＳ；Ｌｉ３ＦｅＦ３；Ｌｉ３Ｆｅ２Ｏ３；Ｌｉ２ＦｅＦ２；Ｌｉ２ＦｅＯ；Ｌｉ２ＦｅＳ；Ｌｉ２ＭｎＦ２；Ｌｉ２ＭｎＯ；ＬｉＭｎ２Ｏ４；Ｌｉ３ＭｎＦ３；Ｌｉ３Ｍｎ２Ｏ３；Ｌｉ２ＭｎＳ；Ｌｉ２ＮｉＦ２；ＬｉＮｉＯ２；Ｌｉ２ＮｉＯ；Ｌｉ３ＶＦ３；及び、Ｌｉ３Ｖ２Ｏ３からなるリストから選択された材料を含むことを特徴とする方法。
【請求項８４】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が：アルミニウム；クロミウム；コバルト；鉄；ニッケル；マグネシウム；マンガン；モリブデン；チタン；及びバナジウムからなる群から選択された金属の酸化物を含むことを特徴とする方法。
【請求項８５】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、金属、半金属、及びハロゲンからなる群から選択された材料でドープした、リチウム遷移金属−リン酸化合物を含むことを特徴とする方法。
【請求項８６】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、かんらん石構造ＬｉＭＰＯ４化合物を含み、ここでＭが：バナジウム；クロミウム；マンガン；鉄；コバルト；及びニッケルからなる金属群から選択されることを特徴とする方法。
【請求項８７】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、欠陥のあるリチウム部分を有するかんらん石構造ＬｉＭＰＯ４化合物を含み、当該欠陥が金属又は半金属を加えることで補償されることを特徴とする方法。
【請求項８８】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、金属部位を有するかんらん石構造ＬｉＭＰＯ４化合物を含み、前記金属部位の少なくとも一部がドープされていることを特徴とする方法。
【請求項８９】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、酸素部位を有するかんらん石構造ＬｉＭＰＯ４化合物を含み、前記酸素部位がハロゲンを加えることで補償される欠陥を有することを特徴とする方法。
【請求項９０】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、ＬｉｘＮｙＭ１−ｙＯ２を含み、ここでＭが：遷移金属；チタン；バナジウム；クロミウム；マンガン；鉄；コバルト；ニッケル；銅；亜鉛；及びアルミニウムからなる群から選択された金属を含み、０．０５≦ｘ≦１．１０及び０．５≦ｙ≦１．０であることを特徴とする方法。
【請求項９１】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が：Ｌｉ２ＴｉＯ３；Ｌｉ４Ｔｉ５Ｏ１２；Ｌｉ７Ｔｉ５Ｏ１２；Ｌｉ４Ｔｉ５-ｘＭｘＯ１２；Ｌｉ４Ｔｉ５−ＺＭ１Ｚ１Ｍ２Ｚ２Ｍ３Ｚ３．．．ＭｋｚｋＯ１２；Ｌｉ４Ｔｉ５-ｘ-ｂＭｘＢｂＯ１２；Ｌｉ３＋ａＴｉ６−ａ−ｘＭｘＯ１２；Ｌｉ３＋ａＴｉ６−ａ−ｘ−ｂＭｘＢｂＯ１２、及び、Ｌｉ４−ｃＭｇｃＴｉ５−ｘＭｘＯ１２からなる群から選択されたチタンを含み、ここでｚは約０．１乃至約２．５の値を有し；ｚ１、ｚ２、ｚ３．．．ｚｋは独立して、約０乃至約２．５の値を有し；Ｚ及びｚ１、ｚ２、ｚ３．．．ｚｋは式：Ｚ＝ｚ１＋ｚ２＋ｚ３＋．．．ｚｋを満足しており、ｘは約０．１乃至約２．５の値を有し、ａは約０乃至約１の値を有し、ｂは約０乃至約２．５の値を有し、ｃは約０乃至約１．５の値を有し；ＭはＶ，Ｃｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔａ，及びＷからなる群から選択された一又はそれ以上のカチオンであり；Ｍ１，Ｍ２，Ｍ３．．．Ｍｋは、それぞれ、Ｖ，Ｃｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔａ，及びＷからなる群から選択されたカチオンであり；ＢはＺｒ，Ｃｅ，Ｓｉ及びＧｅからなる群から選択された一又はそれ以上のカチオンである、ことを特徴とする方法。
【請求項９２】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が：アルミニウム；アンチモニィ；ビスマス；ガリウム；ゲルマニウム；インジウム；鉛；ポロニウム；タリウム；及び錫からなる群から選択された卑金属を含むことを特徴とする方法。
【請求項９３】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が：窒素；リン；ヒ素；アンチモニィ；及びビスマスからなる群から選択されたプニクトゲンを含むことを特徴とする方法。
【請求項９４】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、リチウム金属を含むことを特徴とする方法。
【請求項９５】
請求項９４に記載の方法において、前記活性材料粒子が更に：アルミニウム；クロミウム；コバルト；鉄；ニッケル；マグネシウム；マンガン；モリブデン；チタン；及びバナジウムからなる金属群から選択された非リチウム金属を含むことを特徴とする方法。
【請求項９６】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、式ＬｉｘＭ’ｙＭ”ｚＰＯ４を有するかんらん石リチウム金属リン酸塩材料を含み、ここで、
Ｍ’が：マンガンと鉄からなる群から選択された金属を含み、
Ｍ”が：マンガン；コバルト；及びニッケルからなる群から選択された金属を含み、
Ｍ’はＭ”と同じでなく、
ｘが０より大きいか０と同じであり、ｘが１．２より小さいか１．２と同じであり、ｙが０．７より大きいか０．７と同じであり、ｙが０．９５より小さいか０．９５と同じであり、ｚが０．０２より大きいか０．０２と同じであり、ｚが０．３より大きいが０．３と同じであり、ｙとｚの和が０．８より大きいか０．８と同じであり、ｙとｚの和が１．２より大きいか１．２と同じである、
ことを特徴とする方法。
【請求項９７】
請求項９６に記載の方法において、ｚが０．０２より大きいか０．０２と同じであり、ｚが０．１より小さいか０．１と同じである、ことを特徴とする方法。
【請求項９８】
請求項９６に記載の方法において、ｙとｚの和が１に等しいことを特徴とする方法。
【請求項９９】
請求項９６に記載の方法において、Ｍ’が鉄であり、ｚが０．０２より大きいか０．０２に等しく、ｚが０．１より小さいか０．１に等しいことを特徴とする方法。
【請求項１００】
請求項９６に記載の方法において、ｙとｚの和が１に等しいことを特徴とする方法。
【請求項１０１】
請求項９６に記載の方法において、ｙとｚの和が０．８より大きいか０．８に等しく、ｙとｚの和が１より小さいか１に等しいことを特徴とする方法。
【請求項１０２】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、Ｌｉ１−ｘＭＰＯ４の全体組成を有するリチウム遷移金属リン酸塩材料を含み、ここでＭが：チタン；バナジウム；クロミウム；マンガン；鉄；コバルト；及びニッケルからなる群から選択された少なくとも一の第一列遷移金属を含み、使用するｘが０乃至１の範囲であることを特徴とする方法。
【請求項１０３】
請求項１０２に記載の方法において、Ｍが鉄であり、前記活性材料粒子が、ｘが約０．１乃至０．３の範囲のときに安定固相溶剤を形成することを特徴とする方法。
【請求項１０４】
請求項１０２に記載の方法において、Ｍが鉄であり、前記活性材料粒子が、室温でｘが約０乃至０．１５の範囲のときに安定固相溶剤を形成することを特徴とする方法。
【請求項１０５】
請求項１０２に記載の方法において、Ｍが鉄であり、前記活性材料粒子が、室温でｘが約０乃至０．０７の範囲のときに安定固相溶剤を形成することを特徴とする方法。
【請求項１０６】
請求項１０２に記載の方法において、Ｍが鉄であり、前記活性材料粒子が、室温でｘが約０乃至０．０５の範囲のときに安定固相溶剤を形成することを特徴とする方法。
【請求項１０７】
請求項１０２に記載の方法において、Ｍが鉄であり、前記活性材料粒子が、ｘが約０乃至０．８の範囲のときに安定固相溶剤を形成することを特徴とする方法。
【請求項１０８】
請求項１０２に記載の方法において、Ｍが鉄であり、前記活性材料粒子が、ｘが約０乃至０．０９の範囲のときに安定固相溶剤を形成することを特徴とする方法。
【請求項１０９】
請求項１０２に記載の方法において、Ｍが鉄であり、前記活性材料粒子が、ｘが約０乃至０．９５の範囲のときに安定固相溶剤を形成することを特徴とする方法。
【請求項１１０】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が式Ｌｉ１−ｘＭｘＦｅＰＯ４の材料を含み、ここで、
Ｍが：チタン；バナジウム；クロミウム；マンガン；鉄；コバルト；ニッケル；銅；亜鉛；ジルコニウム；ニオビウム；モリブデン；銀；及びタングステンからなる群から選択されたドーパントであり、
ｘが：約０．００；約０．０１；約０．０２；約０．０３；約０．０４；約０．０５；約０．０６；約０．０７；約０．０８；約０．０９；約０．１０；約０．１１；約０．１２；約０．１３；約０．１４；約０．１５；約０．１６；約０．１７；約０．１８；約０．１９；約０．２０；約０．２１；約０．２２；約０．２３；約０．２４；約０．２５；約０．２６；約０．２７；約０．２８；約０．２９；約０．３０；約０．３１；約０．３２；約０．３３；約０．３４；約０．３５；約０．３６；約０．３７；約０．３８；約０．３９；約０．４０；約０．４１；約０．４２；約０．４３；約０．４４；約０．４５；約０．４６；約０．４７；約０．４８；約０．４９；約０．５０；約０．５１；約０．５２；約０．５３；約０．５４；約０．５５；約０．５６；約０．５７；約０．５８；約０．５９；約０．６０；約０．６１；約０．６２；約０．６３；約０．６４；約０．６５；約０．６６；約０．６７；約０．６８；約０．６９；約０．７０；約０．７１；約０．７２；約０．７３；約０．７４；約０．７５；約０．７６；約０．７７；約０．７８；約０．７９；約０．８０；約０．８１；約０．８２；約０．８３；約０．８４；約０．８５；約０．８６；約０．８７；約０．８８；約０．８９；約０．９０；約０．９１；約０．９２；約０．９３；約０．９４；約０．９５；約０．９６；約０．９７；約０．９８；約０．９９；及び、約１．００からなる群から選択された数である、
ことを特徴とする方法。
【請求項１１１】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が式Ｌｉ１−ｘＭｘＦｅＰＯ４の材料を含み、ここで、
Ｍが：チタン；バナジウム；クロミウム；マンガン；鉄；コバルト；ニッケル；銅；亜鉛；ジルコニウム；ニオビウム；モリブデン；銀；及びタングステンからなる群から選択された金属であり、
ｘが：約０．００乃至約０．０１；約０．００乃至約０．０２；約０．００乃至約０．０３；約０．００乃至約０．０４；約０．００乃至約０．０５；約０．００乃至約０．０６；約０．００乃至約０．０７；約０．００乃至約０．０８；約０．００乃至約０．０９；約０．００乃至約０．１０；約０．００乃至約０．１１；約０．００乃至約０．１２；約０．００乃至約０．１３；約０．００乃至約０．１４；約０．００乃至約０．１５；約０．００乃至約０．１６；約０．００乃至約０．１７；約０．００乃至約０．１８；約０．００乃至約０．１９；約０．００乃至約０．２０；約０．００乃至約０．２１；約０．００乃至約０．２２；約０．００乃至約０．２３；約０．００乃至約０．２４；約０．００乃至約０．２５；約０．００乃至約０．２６；約０．００乃至約０．２７；約０．００乃至約０．２８；約０．００乃至約０．２９；約０．００乃至約０．３０；約０．００乃至約０．３１；約０．００乃至約０．３２；約０．００乃至約０．３３；約０．００乃至約０．３４；約０．００乃至約０．３５；約０．００乃至約０．３６；約０．００乃至約０．３７；約０．００乃至約０．３８；約０．００乃至約０．３９；約０．００乃至約０．４０；約０．００乃至約０．４１；約０．００乃至約０．４２；約０．００乃至約０．４３；約０．００乃至約０．４４；約０．００乃至約０．４５；約０．００乃至約０．４６；約０．００乃至約０．４７；約０．００乃至約０．４８；約  ０．００乃至約０．４９；約０．００乃至約０．５０；約０．００乃至約０．５１；約０．００乃至約０．５２；約０．００乃至約０．５３；約０．００乃至約０．５４；約０．００乃至約０．５５；約０．００乃至約０．５６；約０．００乃至約０．５７；約０．００乃至約０．５８；約０．００乃至約０．５９；約０．００乃至約０．６０；約０．００乃至約０．６１；約０．００乃至約０．６２；約０．００乃至約０．６３；約０．００乃至約０．６４；約０．００乃至約０．６５；約０．００乃至約０．６６；約０．００乃至約０．６７；約０．００乃至約０．６８；約０．００乃至約０．６９；約０．００乃至約０．７０；約０．００乃至約０．７１；約０．００乃至約０．７２；約０．００乃至約０．７３；約０．００乃至約０．７４；約０．００乃至約０．７５；約０．００乃至約０．７６；約０．００乃至約０．７７；約０．００乃至約０．７８；約０．００乃至約０．７９；約０．００乃至約０．８０；約０．００乃至約０．８１；約０．００乃至約０．８２；約０．００乃至約０．８３；約０．００乃至約０．８４；約０．００乃至約０．８５；約０．００乃至約０．８６；約０．００乃至約０．８７；約０．００乃至約０．８８；約０．００乃至約０．８９；約０．００乃至約０．９０；約０．００乃至約０．９１；約０．００乃至約０．９２；約０．００乃至約０．９３；約０．００乃至約０．９４；約０．００乃至約０．９５；約０．００乃至約０．９６；約０．００乃至約０．９７；約０．００乃至約０．９８；約０．００乃至約０．９９；約０．００乃至約０．１０；約０．１０乃至約０．１１；約  ０．１０乃至約０．１２；約０．１０乃至約０．１３；約０．１０乃至約０．１４；約０．１０乃至約��．１５；約０．１０乃至約０．１６；約０．１０乃至約０．１７；約０．１０乃至約０．１８；約０．１０乃至約０．１９；約０．１０乃至約０．２０；約０．１０乃至約０．２１；約０．１０乃至約０．２２；約０．１０乃至約０．２３；約０．１０乃至約０．２４；約０．１０乃至約０．２５；約０．１０乃至約０．２６；約０．１０乃至約０．２７；約０．１０乃至約０．２８；約０．１０乃至約０．２９；約０．１０乃至約０．３０；約０．１０乃至約０．３１；約０．１０乃至約０．３２；約０．１０乃至約０．３３；約０．１０乃至約０．３４；約０．１０乃至約０．３５；約０．１０乃至約０．３６；約０．１０乃至約０．３７；約０．１０乃至約０．３８；約０．１０乃至約０．３９；約０．１０乃至約０．４０；約０．１０乃至約０．４１；約０．１０乃至約０．４２；約０．１０乃至約０．４３；約０．１０乃至約０．４４；約０．１０乃至約０．４５；約０．１０乃至約０．４６；約０．１０乃至約０．４７；約０．１０乃至約０．４８；約０．１０乃至約０．４９；約０．１０乃至約０．５０；約０．１０乃至約０．５１；約０．１０乃至約０．５２；約０．１０乃至約０．５３；約０．１０乃至約０．５４；約０．１０乃至約０．５５；約０．１０乃至約０．５６；約０．１０乃至約０．５７；約０．１０乃至約０．５８；約０．１０乃至約０．５９；約０．１０乃至約０．６０；約０．１０乃至約０．６１；約０．１０乃至約０．６２；約０．１０乃至約０．６３；約０．１０乃至約０．６４；約０．１０乃至約０．６５；約０．１０乃至約０．６６；約０．１０乃至約０．６７；約０．１０乃至約０．６８；約０．１０乃至約０．６９；約０．１０乃至約０．７０；約０．１０乃至約０．７１；約０．１０乃至約０．７２；約０．１０乃至約０．７３；約０．１０乃至約０．７４；約０．１０乃至約０．７５；約０．１０乃至約０．７６；約０．１０乃至約０．７７；約０．１０乃至約０．７８；約０．１０乃至約０．７９；約０．１０乃至約０．８０；約０．１０乃至約０．８１；約０．１０乃至約０．８２；約０．１０乃至約０．８３；約０．１０乃至約０．８４；約０．１０乃至約０．８５；約０．１０乃至約０．８６；約０．１０乃至約０．８７；約０．１０乃至約０．８８；約０．１０乃至約０．８９；約０．１０乃至約０．９０；約０．１０乃至約０．９１；約０．１０乃至約０．９２；約０．１０乃至約０．９３；約０．１０乃至約０．９４；約０．１０乃至約０．９５；約０．１０乃至約０．９６；約０．１０乃至約０．９７；約０．１０乃至約０．９８；約０．１０乃至約０．９９；約０．１０乃至約１．００；約０．２０乃至約０．２１；約０．２０乃至約０．２２；約０．２０乃至約０．２３；約０．２０乃至約０．２４；約０．２０乃至約０．２５；約０．２０乃至約０．２６；約０．２０乃至約０．２７；約０．２０乃至約０．２８；約０．２０乃至約０．２９；約０．２０乃至約０．３０；約０．２０乃至約０．３１；約０．２０乃至約０．３２；約０．２０乃至約０．３３；約０．２０乃至約０．３４；約０．２０乃至約０．３５；約０．２０乃至約０．３６；約０．２０乃至約０．３７；約０．２０乃至約０．３８；約０．２０乃至約０．３９；約０．２０乃至約��．４０；約０．２０乃至約０．４１；約０．２０乃至約０．４２；約０．２０乃至約０．４３；約０．２０乃至約０．４４；約０．２０乃至約０．４５；約０．２０乃至約０．４６；約０．２０乃至約０．４７；約０．２０乃至約０．４８；約０．２０乃至約０．４９；約０．２０乃至約０．５０；約０．２０乃至約０．５１；約０．２０乃至約０．５２；約０．２０乃至約０．５３；約０．２０乃至約０．５４；約０．２０乃至約０．５５；約０．２０乃至約０．５６；約０．２０乃至約０．５７；約０．２０乃至約０．５８；約０．２０乃至約０．５９；約０．２０乃至約０．６０；約０．２０乃至約０．６１；約０．２０乃至約０．６２；約０．２０乃至約０．６３；約０．２０乃至約０．６４；約０．２０乃至約０．６５；約０．２０乃至約０．６６；約０．２０乃至約０．６７；約０．２０乃至約０．６８；約０．２０乃至約０．６９；約０．２０乃至約０．７０；約０．２０乃至約０．７１；約０．２０乃至約０．７２；約０．２０乃至約０．７３；約０．２０乃至約０．７４；約０．２０乃至約０．７５；約０．２０乃至約０．７６；約０．２０乃至約０．７７；約０．２０乃至約０．７８；約０．２０乃至約０．７９；約０．２０乃至約０．８０；約０．２０乃至約０．８１；約０．２０乃至約０．８２；約０．２０乃至約０．８３；約０．２０乃至約０．８４；約０．２０乃至約０．８５；約０．２０乃至約０．８６；約０．２０乃至約０．８７；約０．２０乃至約０．８８；約０．２０乃至約０．８９；約０．２０乃至約０．９０；約０．２０乃至約０．９１；約０．２０乃至約０．９２；約０．２０乃至約０．９３；約０．２０乃至約０．９４；約０．２０乃至約０．９５；約０．２０乃至約０．９６；約０．２０乃至約０．９７；約０．２０乃至約０．９８；約０．２０乃至約０．９９；約０．２０乃至約１．００；約０．３０乃至約０．３１；約０．３０乃至約０．３２；約０．３０乃至約０．３３；約０．３０乃至約０．３４；約０．３０乃至約０．３５；約０．３０乃至約０．３６；約０．３０乃至約０．３７；約０．３０乃至約０．３８；約０．３０乃至約０．３９；約０．３０乃至約０．４０；約０．３０乃至約０．４１；約０．３０乃至約０．４２；約０．３０乃至約０．４３；約０．３０乃至約０．４４；約０．３０乃至約０．４５；約０．３０乃至約０．４６；約０．３０乃至約０．４７；約０．３０乃至約０．４８；約０．３０乃至約０．４９；約０．３０乃至約０．５０；約０．３０乃至約０．５１；約０．３０乃至約０．５２；約０．３０乃至約０．５３；約０．３０乃至約０．５４；約０．３０乃至約０．５５；約０．３０乃至約０．５６；約０．３０乃至約０．５７；約０．３０乃至約０．５８；約０．３０乃至約０．５９；約０．３０乃至約０．６０；約０．３０乃至約０．６１；約０．３０乃至約０．６２；約０．３０乃至約０．６３；約０．３０乃至約０．６４；約０．３０乃至約０．６５；約０．３０乃至約０．６６；約０．３０乃至約０．６７；約０．３０乃至約０．６８；約０．３０乃至約０．６９；約０．３０乃至約０．７０；約０．３０乃至約０．７１；約０．３０乃至約０．７２；約０．３０乃至約０．７３；約０．３０乃至約０．７４；約０．３０乃至約��．７５；約０．３０乃至約０．７６；約０．３０乃至約０．７７；約０．３０乃至約０．７８；約０．３０乃至約０．７９；約０．３０乃至約０．８０；約０．３０乃至約０．８１；約０．３０乃至約０．８２；約０．３０乃至約０．８３；約０．３０乃至約０．８４；約０．３０乃至約０．８５；約０．３０乃至約０．８６；約０．３０乃至約０．８７；約０．３０乃至約０．８８；約０．３０乃至約０．８９；約０．３０乃至約０．９０；約０．３０乃至約０．９１；約０．３０乃至約０．９２；約０．３０乃至約０．９３；約０．３０乃至約０．９４；約０．３０乃至約０．９５；約０．３０乃至約０．９６；約０．３０乃至約０．９７；約０．３０乃至約０．９８；約０．３０乃至約０．９９；約０．３０乃至約１．００；約０．４０乃至約０．４０；約０．４０乃至約０．４１；約０．４０乃至約０．４２；約０．４０乃至約０．４３；約０．４０乃至約０．４４；約０．４０乃至約０．４５；約０．４０乃至約０．４６；約０．４０乃至約０．４７；約０．４０乃至約０．４８；約０．４０乃至約０．４９；約０．４０乃至約０．５０；約０．４０乃至約０．５１；約０．４０乃至約０．５２；約０．４０乃至約０．５３；約０．４０乃至約０．５４；約０．４０乃至約０．５５；約０．４０乃至約０．５６；約０．４０乃至約０．５７；約０．４０乃至約０．５８；約０．４０乃至約０．５９；約０．４０乃至約０．６０；約０．４０乃至約０．６１；約０．４０乃至約０．６２；約０．４０乃至約０．６３；約０．４０乃至約０．６４；約０．４０乃至約０．６５；約０．４０乃至約０．６６；約０．４０乃至約０．６７；約０．４０乃至約０．６８；約０．４０乃至約０．６９；約０．４０乃至約０．７０；約０．４０乃至約０．７１；約０．４０乃至約０．７２；約０．４０乃至約０．７３；約０．４０乃至約０．７４；約０．４０乃至約０．７５；約０．４０乃至約０．７６；約０．４０乃至約０．７７；約０．４０乃至約０．７８；約０．４０乃至約０．７９；約０．４０乃至約０．８０；約０．４０乃至約０．８１；約０．４０乃至約０．８２；約０．４０乃至約０．８３；約０．４０乃至約０．８４；約０．４０乃至約０．８５；約０．４０乃至約０．８６；約０．４０乃至約０．８７；約０．４０乃至約０．８８；約０．４０乃至約０．８９；約０．４０乃至約０．９０；約０．４０乃至約０．９１；約０．４０乃至約０．９２；約０．４０
乃至約０．９３；約０．４０乃至約０．９４；約０．４０乃至約０．９５；約０．４０乃至約０．９６；約０．４０乃至約０．９７；約０．４０乃至約０．９８；約０．４０乃至約０．９９；約０．４０乃至約１．００；約０．５０乃至約０．５１；約０．５０乃至約０．５２；約０．５０乃至約０．５３；約０．５０乃至約０．５４；約０．５０乃至約０．５５；約０．５０乃至約０．５６；約０．５０乃至約０．５７；約０．５０乃至約０．５８；約０．５０乃至約０．５９；約０．５０乃至約０．６０；約０．５０乃至約０．６１；約０．５０乃至約０．６２；約０．５０乃至約０．６３；約０．５０乃至約０．６４；約０．５０乃至約０．６５；約０．５０乃至約０．６６；約０．５０乃至約０．６７；約０．５０乃至約０．６８；約０．５０乃至約０．６９；約０．５０乃至約０．７０；約０．５０乃至約０．７１；約０．５０乃至約０．７２；約０．５０乃至約０．７３；約０．５０乃至約０．７４；約０．５０乃至約０．７５；約０．５０乃至約０．７６；約０．５０乃至約０．７７；約０．５０乃至約０．７８；約０．５０乃至約０．７９；約０．５０乃至約０．８０；約０．５０乃至約０．８１；約０．５０乃至約０．８２；約０．５０乃至約０．８３；約０．５０乃至約０．８４；約０．５０乃至約０．８５；約０．５０乃至約０．８６；約０．５０乃至約０．８７；約０．５０乃至約０．８８；約０．５０乃至約０．８９；約０．５０乃至約０．９０；約０．５０乃至約０．９１；約０．５０乃至約０．９２；約０．５０乃至約０．９３；約０．５０乃至約０．９４；約０．５０乃至約０．９５；約０．５０乃至約０．９６；約０．５０乃至約０．９７；約０．５０乃至約０．９８；約０．５０乃至約０．９９；約０．５０乃至約１．００；約０．６０乃至約０．６１；約０．６０乃至約０．６２；約０．６０乃至約０．６３；約０．６０乃至約０．６４；約０．６０乃至約０．６５；約０．６０乃至約０．６６；約０．６０乃至約０．６７；約０．６０乃至約０．６８；約０．６０乃至約０．６９；約０．６０乃至約０．７０；約０．６０乃至約０．７１；約０．６０乃至約０．７２；約０．６０乃至約０．７３；約０．６０乃至約０．７４；約０．６０乃至約０．７５；約０．６０乃至約０．７６；約０．６０乃至約０．７７；約０．６０乃至約０．７８；約０．６０乃至約０．７９；約０．６０乃至約０．８０；約０．６０乃至約０．８１；約０．６０乃至約０．８２；約０．６０乃至約０．８３；約０．６０乃至約０．８４；約０．６０乃至約０．８５；約０．６０乃至約０．８６；約０．６０乃至約０．８７；約０．６０乃至約０．８８；約０．６０乃至約０．８９；約０．６０乃至約０．９０；約０．６０乃至約０．９１；約０．６０乃至約０．９２；約０．６０乃至約０．９３；約０．６０乃至約０．９４；約０．６０乃至約０．９５；約０．６０乃至約０．９６；約０．６０乃至約０．９７；約０．６０乃至約０．９８；約０．６０乃至約０．９９；約０．６０乃至約１．００；約０．７０乃至約０．７１；約０．７０乃至約０．７２；約０．７０乃至約０．７３；約０．７０乃至約０．７４；約０．７０乃至約０．７５；約０．７０乃至約０．７６；約０．７０乃至約０．７７；約０．７０乃至約０．７８；約０．７０乃至約０．７９；約０．７０乃至約０．８０；約０．７０乃至約０．８１；約０．７０乃至約０．８２；約０．７０乃至約０．８３；約０．７０乃至約０．８４；約０．７０乃至約０．８５；約０．７０乃至約０．８６；約０．７０乃至約０．８７；約０．７０乃至約０．８８；約０．７０乃至約０．８９；約０．７０乃至約０．９０；約０．７０乃至約０．９１；約０．７０乃至約０．９２；約０．７０乃至約０．９３；約０．７０乃至約０．９４；約０．７０乃至約０．９５；約０．７０乃至約０．９６；約０．７０乃至約０．９７；約０．７０乃至約０．９８；約０．７０乃至約０．９９；約０．７０乃至約１．００；約０．８０乃至約０．８０；約０．８０乃至約０．８１；約０．８０乃至約０．８２；約０．８０乃至約０．８３；約０．８０乃至約０．８４；約０．８０乃至約０．８５；約０．８０乃至約０．８６；約０．８０乃至約０．８７；約０．８０乃至約０．８８；約０．８０乃至約０．８９；約０．８０乃至約０．９０；約０．８０乃至約０．９１；約０．８０乃至約０．９２；約０．８０乃至約０．９３；約０．８０乃至約０．９４；約０．８０乃至約０．９５；約０．８０乃至約０．９６；約０．８０乃至約０．９７；約０．８０乃至約０．９８；約０．８０乃至約０．９９；約０．８０乃至約１．００；約０．９０乃至約０．９１；約０．９０乃至約０．９２；約０．９０乃至約０．９３；約０．９０乃至約０．９４；約０．９０乃至約０．９５；約０．９０乃至約０．９６；約０．９０乃至約０．９７；約０．９０乃至約０．９８；約０．９０乃至約０．９９；及び、約０．９０乃至約１．００からなる群から選択された数の範囲である、
ことを特徴とする方法。
【請求項１１２】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、窒素吸着多分子層吸着式（ＢＥＴ）法表面積を有し、この面積が１０ｍ２／ｇより大きいことを特徴とする方法。
【請求項１１３】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、窒素吸着ＢＥＴ法表面積を有し、この面積が２０ｍ２／ｇより大きいことを特徴とする方法。
【請求項１１４】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、１０ｍ２／ｇより大きい窒素吸着ＢＥＴ法表面積を有することを特徴とする方法。
【請求項１１５】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、１５ｍ２／ｇより大きい窒素吸着ＢＥＴ法表面積を有することを特徴とする方法。
【請求項１１６】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、２０ｍ２／ｇより大きい窒素吸着ＢＥＴ法表面積を有することを特徴とする方法。
【請求項１１７】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、３０ｍ２／ｇより大きい窒素吸着ＢＥＴ法表面積を有することを特徴とする方法。
【請求項１１８】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、約５０μｍ乃至約１２５μｍの範囲の断面寸法を有することを特徴とする方法。
【請求項１１９】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、約８０μｍ乃至約１００μｍの範囲の断面寸法を有することを特徴とする方法。
【請求項１２０】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、約４０%乃至約７０％の孔体積分率を有することを特徴とする方法。
【請求項１２１】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、可逆的にリチウムイオンを保持することを特徴とする方法。
【請求項１２２】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、バッテリィ電極活性材料を含むことを特徴とする方法。
【請求項１２３】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、ナノメータスケールサイズの活性材料粒子を含むことを特徴とする方法。
【請求項１２４】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、ナノ構造材料を含むことを特徴とする方法。
【請求項１２５】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、マイクロメータスケールサイズの活性材料粒子を含むことを特徴とする方法。
【請求項１２６】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料粒子が、可逆的にイオンを保持することができるアノード活性材料粒子を含むことを特徴とする方法。
【請求項１２７】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料が：炭素；グラファイト；グラファイト被覆グラファイト；グラフェン；メソカーボンマイクロビーズ；カーボンナノチューブ；シリコン；多孔性シリコン；ナノ構造シリコン；ナノメータスケールシリコン；マイクロメータスケールシリコン；シリコンを含有する合金；炭素被覆シリコン；カーボンナノチューブ被覆シリコン；バナジン酸マンガン；モリブデン酸マンガン；硫黄酸化物；高配向熱分解黒鉛；錫；酸化錫；錫を含有する合金；アンチモニィ；錫アンチモニィ；リチウム金属；及びＬｉ４Ｔｉ５Ｏ１２からなる群から選択されたアノード活性材料を含むことを特徴とする方法。
【請求項１２８】
請求項１に記載の方法において、前記導電性粒子が少なくとも一の金属素子を含むことを特徴とする方法。
【請求項１２９】
請求項１２８に記載の方法において、前記金属素子が：ルテニウム；ロジウム；パラジウム；銀；オスミウム；イリジウム；プラチナ；銅；アルミニウム；及び金からなる群から選択されることをと特徴とする方法。
【請求項１３０】
請求項１２８に記載の方法において、前記導電粒子を含む金属がフィラメント状であることを特徴とする方法。
【請求項１３１】
請求項１に記載の方法において、前記導電粒子が炭素を具えることを特徴とする方法。
【請求項１３２】
請求項１３１に記載の方法において、前記炭素が：炭素；アモルファス炭素；カーボンブラック；カーボンナノチューブ；単壁カーボンナノチューブ；多壁カーボンナノチューブ；カーボンナノロッド；カーボンナノフォーム；ナノ構造カーボン；カーボンナノバッド；バックミンスターフラーレン；直鎖アセチレン炭素；金属炭素；ロンスダレイト；ダイヤモンド；グラファイト；グラファイト被覆グラファイト；グラフェン；及びメソカーボンマイクロチューブからなる群から選択された炭素であることを特徴とする方法。
【請求項１３３】
請求項１３１に記載の方法において、前記炭素がカーボンナノチューブを含むことを特徴とする方法。
【請求項１３４】
請求項１３１に記載の方法において、前記炭素がグラファイトカーボンを含むことを特徴とする方法。
【請求項１３５】
請求項１３１に記載の方法において、前記炭素がカーボンブラックを含むことを特徴とする方法。
【請求項１３６】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料懸濁液が更に、結合剤を含むことを特徴とする方法。
【請求項１３７】
請求項１３６に記載の方法において、前記結合剤がポリマー結合剤であることを特徴とする方法。
【請求項１３８】
請求項１３７に記載の方法において、前記ポリマー結合剤が：アカシアゴム；アクリロニトリル／ブタジエンゴム（ＮＢＲ）；アガロース；アルギン酸；ブチルゴム；カルボキシメチルセルロース；カラギナン；カゼイン；エチレン／プロリレン／ジエンターポリマー（ＥＰＤＭ）；ゼラチン；グアーガム；ヒドロキシメチルセルロース；ヒドロキシエチルセルロース；ヒドロキシエチルメチルセルロース；ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）；イソブチレン−マレイン酸無水コポリマー；エチレン−マレイン酸無水コポリマー；ペクチン；ポリエチレングリコール；ポリアクリニトリル；ポリアクリル酸；ポリ（ε−カプロラクトン）（ＰＬＬ）；ポリイミド；ポリエチレン（ＰＥ）；ポリエチレンオキサイド（ＰＥＯ）；ポリグリコライド（ＰＧＡ）；ポリ（ラクチド）；ポリプロピレンオキサイド（ＰＰＯ）；ポリプロピレン（ＰＰ）；ポリウレタン；ポリビニルアルコール；ネオプレン；ポリイソブチレン（ＰＩＢ）；スターチ；スチレン／アクリロニトリル／スチレン（ＳＩＳ）ブロックコポリマー；スチレン／ブタジエンゴム（ＳＢＲ）；スチレン／ブタジエン／スチレン（ＳＢＳ）ブロックコポリマー；スチレン−マレイン酸無水コポリマー；トラガカント；キサンタンゴムからなる群から選択されることを特徴とする方法。
【請求項１３９】
請求項１に記載の方法において、前記活性材料懸濁液が更に、カルボキシメチルセルロース／スチレンブタジエンゴムを含むことを特徴とする方法。
【請求項１４０】
電極であって、
ａ．導電表面を有する基板と；
ｂ．複数の電極マトリックス材料層であって、当該層が前記導電表面の上に連続的に層を成しており、
ｉ．活性材料粒子と；
ｉｉ．導電性粒子と；
を具える電極マトリックス材料層を具え、
ここで、前記複数の電極マトリックス材料層の各々がその先行する電極マトリックス材料層に取り付けられており、前記複数の電極マトリックス材料層の一つが前記基板表面に電気的に導通して取り付けられており；
前記複数の電極マトリックス材料層の各々が各隣接する電極マトリックス材料層に電気的に導通しており；
前記複数の電極マトリックス材料層の各々が各隣接する電極マトリックス材料層にイオン的に導通している、
ことを特徴とする電極。
【請求項１４１】
請求項１４０に記載の電極が更に、
ｃ．少なくとも２つの隣接する電極マトリックス材料層間に一又はそれ以上の導電層が分散されていることを特徴とする電極。
【請求項１４２】
請求項１４１に記載の電極において、前記一又はそれ以上の導電層が導電性粒子を含むことを特徴とする電極。
【請求項１４３】
請求項１４０に記載の電極において、前記導電性粒子が粒子を含有する金属を含むことを特徴とする電極。
【請求項１４４】
請求項１４０に記載の電極において、前記導電性粒子が炭素を含むことを特徴とする電極。
【請求項１４５】
請求項１４４に記載の電極において、前記炭素が：炭素；グラファイト；グラフェン；カーボンナノチューブ；カーボンナノボール；カーボンナノバッド；単壁カーボンナノチューブ；多壁カーボンナノチューブ；カーボンブラック；導電性カーボンブラック；及びアセチレンブラックからなる群から選択された炭素型であることを特徴とする電極。
【請求項１４６】
請求項１４０に記載の電極において、前記導電性粒子が二又はそれ以上のタイプが異なる導電粒子の混合物を含むことを特徴とする電極。
【請求項１４７】
請求項１４６に記載の電極において、前記電極マトリックス材料層の各々が、隣接する電極マトリックス材料層に取り付けられて、前記電極マトリックス材料層間に境界を形成していることを特徴とする電極。
【請求項１４８】
請求項１４７に記載の電極において、前記境界が電子顕微鏡を用いて検出可能であることを特徴とする電極。
【請求項１４９】
請求項１４７に記載の電極において、前記境界が分散していることを特徴とする電極。
【請求項１５０】
請求項１４７に記載の電極において、前記境界が非晶質であることを特徴とする電極。
【請求項１５１】
請求項１４７に記載の電極において、前記電極マトリックス材料層が結合して、モノリシックな電極構造を形成することを特徴とする電極。
【請求項１５２】
請求項１４７に記載の電極において、前記電極マトリックス材料層がモノリシックな電極構造を形成することなく結合していることを特徴とする電極。
【請求項１５３】
請求項１４０に記載の電極が更に、第１の層を含むカーボンナノチューブを具えることを特徴とする電極。
【請求項１５４】
請求項１４０に記載の電極が更に、結合剤材料含むことを特徴とする電極。
【請求項１５５】
請求項１４０に記載の電極において、前記電極がドープされていることを特徴とする電極。
【請求項１５６】
請求項１４０に記載の電極において、前記電極がカレンダー仕上げされていることを特徴とする電極。
【請求項１５７】
請求項１４０に記載の電極において、前記基板が金属を含むことを特徴とする電極。
【請求項１５８】
請求項１４０に記載の電極において、前記基板がアルミニウムを含むことを特徴とする電極。
【請求項１５９】
請求項１４０に記載の電極において、前記基板が銅を含むことを特徴とする電極。
【請求項１６０】
請求項１４０に記載の電極において、前記基板がニッケルを含むことを特徴とする電極。
【請求項１６１】
請求項１４０に記載の電極において、前記基板が非金属を含むことを特徴とする電極。
【請求項１６２】
請求項１４０に記載の電極において、前記基板がポリマーを含むことを特徴とする電極。
【請求項１６３】
請求項１６２に記載の電極において、前記基板が：アクリロニトリルブタジエンスチレン（ＡＢＳ）；アリルメタクリレート；ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）；アクリル；ポリアミド；ポリアラミド；ポリアクリルアミド；ポリビニルカプロラクタム；ポリプロピレンオキシド（ＰＰＯ）；ポリスチレン（ＰＳ）；ポリビニリデンフルオリド−トリフルオロエチレン（ＰＶＤＦ−ＴｒＦＥ）；ポリビニリデンフロリド−テトラフルオロエチレン（ＰＶＤＦ−ＴＦE）；ポリブタジエン；ポリ（ブチレンテレフタレート）（ＰＢＴ）；ポリカーボネート；ポリクロロプレン；ポリ（シス−１，４−イソプレン）；ポリエステル；ポリ（エーテルスルホン）（ＰＥＳ、ＰＥＳ／ＰＥＥＳ）；ポリ（エーテル−エーテルケトン）（ＰＥＥＫ、ＰＥＳ／ＰＥＥＫ）；ポリエチレン（ＰＥ）；ポリ（エチレングリコール）（ＰＥＧ）；ポリ（エチレンテレフタレート）（ＰＥＴ）；ポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）；ポリ（２−ヒドロキシメチルメタクリレート）；ポリプロピレン（ＰＰ）；ポリ（トランス−１，４−イソプレン）；ポリ（メチルアクリレート）；ポリ（メチルメタクリレート）；ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）；ポリ（トリメチレンテレフタレート）（ＰＴＴ）；ポリウレタン（ＰＵ）；ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）；ポリビニルクロリド（ＰＶＣ）；ポリビニリデネジフクロリド（ＰＶＤＦ）；ポリ（ビニルピロリドン）（ＰＶＰ）；ナイロン；シリコーンゴム；ポリアクリル酸ナトリウム；スチレン−アクリロニトリル樹脂（ＳＡＮ）；ポリマー性有機ケイ素；ポリジメチルシロキサン；及びエチレングリコールジメタクリレートからなる群から選択されたポリマーを含むことを特徴とする電極。
【請求項１６４】
請求項１６２に記載の電極において、前記ポリマーがポリプロピレンであり、前記サポートがポリプロピレンを含む多孔性フィルムであることを特徴とする電極。
【請求項１６５】
請求項１６２に記載の電極において、前記サポートが３層を具え、各層がポリマー材料を含むことを特徴とする電極。
【請求項１６６】
請求項１６５に記載の電極において、前記３層が２枚の多孔性ポリプロピレンシートに挟まれた多孔性ポリエチレンシートを具えることを特徴とする電極。  
【請求項１６７】
請求項１６２に記載の電極において、前記サポートがイオン透過性非導電性バッテリィセパレータであることを特徴とする電極。
【請求項１６８】
請求項１４０に記載の電極において、前記基板が不織布材料を具えることを特徴とする電極。
【請求項１６９】
請求項１４０記載の電極において、前記基板が織布材料を具えることを特徴とする電極。
【請求項１７０】
請求項１４０に記載の電極において、前記基板が孔を具えることを特徴とする電極。
【請求項１７１】
請求項１４０に記載の電極において、前記基板がフォイルを具えることを特徴とする電極。
【請求項１７２】
請求項１４０に記載の電極において、前記基板がフィルムを具えることを特徴とする電極。
【請求項１７３】
請求項１４０に記載の電極において、前記基板が複数層を具えることを特徴とする電極。
【請求項１７４】
請求項１７３に記載の電極において、前記複数層の二又はそれ以上が異なることを特徴とする電極。
【請求項１７５】
請求項１７３に記載の電極において、前記複数層の二又はそれ以上が同じであることを特徴とする電極。
【請求項１７６】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、可逆的に一のイオン
を保持できるアノード活性材料を含むことを特徴とする電極。
【請求項１７７】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が更に、当該材料粒子に保持されたリチウムイオンを含むことを特徴とする電極。
【請求項１７８】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が可逆的に一のイオンを保持できるカソード活性材料を含むことを特徴とする電極。
【請求項１７９】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料が：ＬｉＦｅＰＯ４；ＬｉＣｏＯ２；ＬｉＭｎＯ２；ＬｉＭｎ２Ｏ４；ＬｉＭｎ１／２Ｎｉ１／２Ｏ２；ＬｉＦｅ（Ｚｒ）ＰＯ４；及び、Ｌｉ（Ｎｉ１／３Ｍｎ１／３Ｃｏ１／３）Ｏ２からなる群から選択されたカソード活性材料を含むことを特徴とする電極。
【請求項１８０】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料が：Ｌｉ３ＢｉＦ３；Ｌｉ３Ｂｉ２Ｏ３；ＬｉＣｏＯ２；Ｌｉ２ＣｏＦ２；Ｌｉ３ＣｒＦ３；Ｌｉ３Ｃｒ２Ｏ３；Ｌｉ２ＣｕＦ２：Ｌｉ２ＣｕＯ；Ｌｉ２ＣｕＳ；Ｌｉ３ＦｅＦ３；Ｌｉ３Ｆｅ２Ｏ３；Ｌｉ２ＦｅＦ２；Ｌｉ２ＦｅＯ；Ｌｉ２ＦｅＳ；Ｌｉ２ＭｎＦ２；Ｌｉ２ＭｎＯ；ＬｉＭｎ２Ｏ４；Ｌｉ３ＭｎＦ３；Ｌｉ３Ｍｎ２Ｏ３；Ｌｉ２ＭｎＳ；Ｌｉ２ＮｉＦ２；ＬｉＮｉＯ２；Ｌｉ２ＮｉＯ；Ｌｉ３ＶＦ３；及び、Ｌｉ３Ｖ２Ｏ３からなるリストから選択された材料を含むことを特徴とする電極。
【請求項１８１】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が：アルミニウム；クロミウム；コバルト；鉄；ニッケル；マグネシウム；マンガン；モリブデン；チタン；及びバナジウムからなる群から選択された金属の酸化物を含むことを特徴とする電極。
【請求項１８２】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、金属、半金属、及びハロゲンからなる群から選択された材料でドープした、リチウム遷移金属−リン酸化合物を含むことを特徴とする電極。
【請求項１８３】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、かんらん石構造ＬｉＭＰＯ４化合物を含み、ここでＭが：バナジウム；クロミウム；マンガン；鉄；コバルト；及びニッケルからなる金属群から選択されることを特徴とする電極。
【請求項１８４】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、欠陥のあるリチウム部分を有するかんらん石構造ＬｉＭＰＯ４化合物を含み、当該欠陥が金属又は半金属を加えることで補償されることを特徴とする電極。
【請求項１８５】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、金属部位を有するかんらん石構造ＬｉＭＰＯ４化合物を含み、前記金属部位の少なくとも一部がドープされていることを特徴とする電極。
【請求項１８６】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、酸素部位を有するかんらん石構造ＬｉＭＰＯ４化合物を含み、前記酸素部位がハロゲンの追加によって補償される欠陥を有することを特徴とする電極。
【請求項１８７】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、ＬｉｘＮｙＭ１−ｙＯ２を含み、ここでＭが：遷移金属；チタン；バナジウム；クロミウム；マンガン；鉄；コバルト；ニッケル；銅；亜鉛；及びアルミニウムからなる群から選択された金属を含み、０．０５≦ｘ≦１．１０及び０．５≦ｙ≦１．０であることを特徴とする電極。
【請求項１８８】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が：Ｌｉ２ＴｉＯ３；Ｌｉ４Ｔｉ５Ｏ１２；Ｌｉ７Ｔｉ５Ｏ１２；Ｌｉ４Ｔｉ５-ｘＭｘＯ１２；Ｌｉ４Ｔｉ５−ＺＭ１Ｚ１Ｍ２Ｚ２Ｍ３Ｚ３．．．ＭｋｚｋＯ１２；Ｌｉ４Ｔｉ５-ｘ-ｂＭｘＢｂＯ１２；Ｌｉ３＋ａＴｉ６−ａ−ｘＭｘＯ１２；Ｌｉ３＋ａＴｉ６−ａ−ｘ−ｂＭｘＢｂＯ１２、及び、Ｌｉ４−ｃＭｇｃＴｉ５−ｘＭｘＯ１２からなる群から選択されたチタンを含み、ここでｚは約０．１乃至約２．５の値を有し；ｚ１、ｚ２、ｚ３．．．ｚｋは独立して、約０乃至約２．５の値を有し；Ｚ及びｚ１、ｚ２、ｚ３．．．ｚｋは式：Ｚ＝ｚ１＋ｚ２＋ｚ３＋．．．ｚｋを満足しており、ｘは約０．１乃至約２．５の値を有し、ａは約０乃至約１の値を有し、ｂは約０乃至約２．５の値を有し、ｃは約０乃至約１．５の値を有し；ＭはＶ，Ｃｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔａ，及びＷからなる群から選択された一又はそれ以上のカチオンであり；Ｍ１，Ｍ２，Ｍ３．．．Ｍｋは、それぞれ、Ｖ，Ｃｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔａ，及びＷからなる群から選択されたカチオンであり；ＢはＺｒ，Ｃｅ，Ｓｉ及びＧｅからなる群から選択された一又はそれ以上のカチオンである、ことを特徴とする電極。
【請求項１８９】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が：アルミニウム；アンチモニィ；ビスマス；ガリウム；ゲルマニウム；インジウム；鉛；ポロニウム；タリウム；及び錫からなる群から選択された卑金属を含むことを特徴とする電極。
【請求項１９０】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が：窒素；リン；ヒ素；アンチモニィ；及びビスマスからなる群から選択されたプニクトゲンを含むことを特徴とする電極。
【請求項１９１】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、リチウム金属を含むことを特徴とする電極。
【請求項１９２】
請求項１９１に記載の電極において、前記活性材料粒子が更に：アルミニウム；クロミウム；コバルト；鉄；ニッケル；マグネシウム；マンガン；モリブデン；チタン；バナジウムからなる金属群から選択された非リチウム金属を含むことを特徴とする電極。
【請求項１９３】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、式ＬｉｘＭ’ｙＭ”ｚＰＯ４を有するかんらん石リチウム金属リン酸塩材料を含み、ここで、
Ｍ’が：マンガンと鉄からなる群から選択された金属を含み、
Ｍ”が：マンガン；コバルト；及びニッケルからなる群から選択された金属を含み、
Ｍ’はＭ”と同じでなく、
ｘが０より大きいか０と同じであり、ｘが１．２より小さいか１．２と同じであり、ｙが０．７より大きいか０．７と同じであり、ｙが０．９５より小さいか０．９５と同じであり、ｚが０．０２より大きいか０．０２と同じであり、ｚが０．３より大きいが０．３と同じであり、ｙとｚの和が０．８より大きいか０．８と同じであり、ｙとｚの和が１．２より大きいか１．２と同じである、
ことを特徴とする電極。
【請求項１９４】
請求項１９３に記載の電極において、ｚが０．０２より大きいか０．０２と同じであり、ｚが０．１より小さいか０．１と同じである、ことを特徴とする電極。
【請求項１９５】
請求項１９３に記載の電極において、ｙとｚの和が１に等しいことを特徴とする電極。
【請求項１９６】
請求項１９３に記載の電極において、Ｍ’が鉄であり、ｚが０．０２より大きいか０．０２に等しく、ｚが０．１より小さいか０．１に等しいことを特徴とする電極。
【請求項１９７】
請求項１９３に記載の電極において、ｙとｚの和が１に等しいことを特徴とする電極。
【請求項１９８】
請求項１９３に記載の電極において、ｙとｚの和が０．８より大きいか０．８に等しく、ｙとｚの和が１より小さいか１に等しいことを特徴とする電極。
【請求項１９９】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、Ｌｉ１−ｘＭＰＯ４の全体組成を有するリチウム遷移金属リン酸塩材料を含み、ここでＭが：チタン；バナジウム；クロミウム；マンガン；鉄；コバルト；及びニッケルからなる群から選択された少なくとも一の第一列遷移金属を含み、使用するｘが０乃至１の範囲であることを特徴とする電極。
【請求項２００】
請求項１９９に記載の電極において、Ｍが鉄であり、前記活性材料粒子が、ｘが約０．１乃至０．３の範囲のときに安定固相溶剤を形成することを特徴とする電極。
【請求項２０１】
請求項１９９に記載の電極において、Ｍが鉄であり、前記活性材料粒子が、室温でｘが約０乃至０．１５の範囲のときに安定固相溶剤を形成することを特徴とする電極。
【請求項２０２】
請求項１９９に記載の電極において、Ｍが鉄であり、前記活性材料粒子が、室温でｘが約０乃至０．０７の範囲のときに安定固相溶剤を形成することを特徴とする電極。
【請求項２０３】
請求項１９９に記載の電極において、Ｍが鉄であり、前記活性材料粒子が、室温でｘが約０乃至０．０５の範囲のときに安定固相溶剤を形成することを特徴とする電極。
【請求項２０４】
請求項１９９に記載の電極において、Ｍが鉄であり、前記活性材料粒子が、ｘが約０乃至０．８の範囲のときに安定固相溶剤を形成することを特徴とする電極。
【請求項２０５】
請求項１９９に記載の電極において、Ｍが鉄であり、前記活性材料粒子が、ｘが約０乃至０．９の範囲のときに安定固相溶剤を形成することを特徴とする電極。
【請求項２０６】
請求項１９９に記載の電極において、Ｍが鉄であり、前記活性材料粒子が、ｘが約０乃至０．９５の範囲のときに安定固相溶剤を形成することを特徴とする電極。
【請求項２０７】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が式Ｌｉ１−ｘＭｘＦｅＰＯ４の材料を含み、ここで、
Ｍが：チタン；バナジウム；クロミウム；マンガン；鉄；コバルト；ニッケル；銅；亜鉛；ジルコニウム；ニオビウム；モリブデン；銀；及びタングステンからなる群から選択されたドーパントであり、
ｘが：約０．００；約０．０１；約０．０２；約０．０３；約０．０４；約０．０５；約０．０６；約０．０７；約０．０８；約０．０９；約０．１０；約０．１１；約０．１２；約０．１３；約０．１４；約０．１５；約０．１６；約０．１７；約０．１８；約０．１９；約０．２０；約０．２１；約０．２２；約０．２３；約０．２４；約０．２５；約０．２６；約０．２７；約０．２８；約０．２９；約０．３０；約０．３１；約０．３２；約０．３３；約０．３４；約０．３５；約０．３６；約０．３７；約０．３８；約０．３９；約０．４０；約０．４１；約０．４２；約０．４３；約０．４４；約０．４５；約０．４６；約０．４７；約０．４８；約０．４９；約０．５０；約０．５１；約０．５２；約０．５３；約０．５４；約０．５５；約０．５６；約０．５７；約０．５８；約０．５９；約０．６０；約０．６１；約０．６２；約０．６３；約０．６４；約０．６５；約０．６６；約０．６７；約０．６８；約０．６９；約０．７０；約０．７１；約０．７２；約０．７３；約０．７４；約０．７５；約０．７６；約０．７７；約０．７８；約０．７９；約０．８０；約０．８１；約０．８２；約０．８３；約０．８４；約０．８５；約０．８６；約０．８７；約０．８８；約０．８９；約０．９０；約０．９１；約０．９２；約０．９３；約０．９４；約０．９５；約０．９６；約０．９７；約０．９８；約０．９９；及び、約１．００からなる群から選択された数である、
ことを特徴とする電極。
【請求項２０８】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が式Ｌｉ１−ｘＭｘＦｅＰＯ４の材料を含み、ここで、
Ｍが：チタン；バナジウム；クロミウム；マンガン；鉄；コバルト；ニッケル；銅；亜鉛；ジルコニウム；ニオビウム；モリブデン；銀；及びタングステンからなる群から選択された金属であり、
ｘが：約０．００乃至約０．０１；約０．００乃至約０．０２；約０．００乃至約０．０３；約０．００乃至約０．０４；約０．００乃至約０．０５；約０．００乃至約０．０６；約０．００乃至約０．０７；約０．００乃至約０．０８；約０．００乃至約０．０９；約０．００乃至約０．１０；約０．００乃至約０．１１；約０．００乃至約０．１２；約０．００乃至約０．１３；約０．００乃至約０．１４；約０．００乃至約０．１５；約０．００乃至約０．１６；約０．００乃至約０．１７；約０．００乃至約０．１８；約０．００乃至約０．１９；約０．００乃至約０．２０；約０．００乃至約０．２１；約０．００乃至約０．２２；約０．００乃至約０．２３；約０．００乃至約０．２４；約０．００乃至約０．２５；約０．００乃至約０．２６；約０．００乃至約０．２７；約０．００乃至約０．２８；約０．００乃至約０．２９；約０．００乃至約０．３０；約０．００乃至約０．３１；約０．００乃至約０．３２；約０．００乃至約０．３３；約０．００乃至約０．３４；約０．００乃至約０．３５；約０．００乃至約０．３６；約０．００乃至約０．３７；約０．００乃至約０．３８；約０．００乃至約０．３９；約０．００乃至約０．４０；約０．００乃至約０．４１；約０．００乃至約０．４２；約０．００乃至約０．４３；約０．００乃至約０．４４；約０．００乃至約０．４５；約０．００乃至約０．４６；約０．００乃至約０．４７；約０．００乃至約０．４８；約  ０．００乃至約０．４９；約０．００乃至約０．５０；約０．００乃至約０．５１；約０．００乃至約０．５２；約０．００乃至約０．５３；約０．００乃至約０．５４；約０．００乃至約０．５５；約０．００乃至約０．５６；約０．００乃至約０．５７；約０．００乃至約０．５８；約０．００乃至約０．５９；約０．００乃至約０．６０；約０．００乃至約０．６１；約０．００乃至約０．６２；約０．００乃至約０．６３；約０．００乃至約０．６４；約０．００乃至約０．６５；約０．００乃至約０．６６；約０．００乃至約０．６７；約０．００乃至約０．６８；約０．００乃至約０．６９；約０．００乃至約０．７０；約０．００乃至約０．７１；約０．００乃至約０．７２；約０．００乃至約０．７３；約０．００乃至約０．７４；約０．００乃至約０．７５；約０．００乃至約０．７６；約０．００乃至約０．７７；約０．００乃至約０．７８；約０．００乃至約０．７９；約０．００乃至約０．８０；約０．００乃至約０．８１；約０．００乃至約０．８２；約０．００乃至約０．８３；約０．００乃至約０．８４；約０．００乃至約０．８５；約０．００乃至約０．８６；約０．００乃至約０．８７；約０．００乃至約０．８８；約０．００乃至約０．８９；約０．００乃至約０．９０；約０．００乃至約０．９１；約０．００乃至約０．９２；約０．００乃至約０．９３；約０．００乃至約０．９４；約０．００乃至約０．９５；約０．００乃至約０．９６；約０．００乃至約０．９７；約０．００乃至約０．９８；約０．００乃至約０．９９；約０．００乃至約０．１０；約０．１０乃至約０．１１；約  ０．１０乃至約０．１２；約０．１０乃至約０．１３；約０．１０乃至約０．１４；約０．１０乃至約��．１５；約０．１０乃至約０．１６；約０．１０乃至約０．１７；約０．１０乃至約０．１８；約０．１０乃至約０．１９；約０．１０乃至約０．２０；約０．１０乃至約０．２１；約０．１０乃至約０．２２；約０．１０乃至約０．２３；約０．１０乃至約０．２４；約０．１０乃至約０．２５；約０．１０乃至約０．２６；約０．１０乃至約０．２７；約０．１０乃至約０．２８；約０．１０乃至約０．２９；約０．１０乃至約０．３０；約０．１０乃至約０．３１；約０．１０乃至約０．３２；約０．１０乃至約０．３３；約０．１０乃至約０．３４；約０．１０乃至約０．３５；約０．１０乃至約０．３６；約０．１０乃至約０．３７；約０．１０乃至約０．３８；約０．１０乃至約０．３９；約０．１０乃至約０．４０；約０．１０乃至約０．４１；約０．１０乃至約０．４２；約０．１０乃至約０．４３；約０．１０乃至約０．４４；約０．１０乃至約０．４５；約０．１０乃至約０．４６；約０．１０乃至約０．４７；約０．１０乃至約０．４８；約０．１０乃至約０．４９；約０．１０乃至約０．５０；約０．１０乃至約０．５１；約０．１０乃至約０．５２；約０．１０乃至約０．５３；約０．１０乃至約０．５４；約０．１０乃至約０．５５；約０．１０乃至約０．５６；約０．１０乃至約０．５７；約０．１０乃至約０．５８；約０．１０乃至約０．５９；約０．１０乃至約０．６０；約０．１０乃至約０．６１；約０．１０乃至約０．６２；約０．１０乃至約０．６３；約０．１０乃至約０．６４；約０．１０乃至約０．６５；約０．１０乃至約０．６６；約０．１０乃至約０．６７；約０．１０乃至約０．６８；約０．１０乃至約０．６９；約０．１０乃至約０．７０；約０．１０乃至約０．７１；約０．１０乃至約０．７２；約０．１０乃至約０．７３；約０．１０乃至約０．７４；約０．１０乃至約０．７５；約０．１０乃至約０．７６；約０．１０乃至約０．７７；約０．１０乃至約０．７８；約０．１０乃至約０．７９；約０．１０乃至約０．８０；約０．１０乃至約０．８１；約０．１０乃至約０．８２；約０．１０乃至約０．８３；約０．１０乃至約０．８４；約０．１０乃至約０．８５；約０．１０乃至約０．８６；約０．１０乃至約０．８７；約０．１０乃至約０．８８；約０．１０乃至約０．８９；約０．１０乃至約０．９０；約０．１０乃至約０．９１；約０．１０乃至約０．９２；約０．１０乃至約０．９３；約０．１０乃至約０．９４；約０．１０乃至約０．９５；約０．１０乃至約０．９６；約０．１０乃至約０．９７；約０．１０乃至約０．９８；約０．１０乃至約０．９９；約０．１０乃至約１．００；約０．２０乃至約０．２１；約０．２０乃至約０．２２；約０．２０乃至約０．２３；約０．２０乃至約０．２４；約０．２０乃至約０．２５；約０．２０乃至約０．２６；約０．２０乃至約０．２７；約０．２０乃至約０．２８；約０．２０乃至約０．２９；約０．２０乃至約０．３０；約０．２０乃至約０．３１；約０．２０乃至約０．３２；約０．２０乃至約０．３３；約０．２０乃至約０．３４；約０．２０乃至約０．３５；約０．２０乃至約０．３６；約０．２０乃至約０．３７；約０．２０乃至約０．３８；約０．２０乃至約０．３９；約０．２０乃至約��．４０；約０．２０乃至約０．４１；約０．２０乃至約０．４２；約０．２０乃至約０．４３；約０．２０乃至約０．４４；約０．２０乃至約０．４５；約０．２０乃至約０．４６；約０．２０乃至約０．４７；約０．２０乃至約０．４８；約０．２０乃至約０．４９；約０．２０乃至約０．５０；約０．２０乃至約０．５１；約０．２０乃至約０．５２；約０．２０乃至約０．５３；約０．２０乃至約０．５４；約０．２０乃至約０．５５；約０．２０乃至約０．５６；約０．２０乃至約０．５７；約０．２０乃至約０．５８；約０．２０乃至約０．５９；約０．２０乃至約０．６０；約０．２０乃至約０．６１；約０．２０乃至約０．６２；約０．２０乃至約０．６３；約０．２０乃至約０．６４；約０．２０乃至約０．６５；約０．２０乃至約０．６６；約０．２０乃至約０．６７；約０．２０乃至約０．６８；約０．２０乃至約０．６９；約０．２０乃至約０．７０；約０．２０乃至約０．７１；約０．２０乃至約０．７２；約０．２０乃至約０．７３；約０．２０乃至約０．７４；約０．２０乃至約０．７５；約０．２０乃至約０．７６；約０．２０乃至約０．７７；約０．２０乃至約０．７８；約０．２０乃至約０．７９；約０．２０乃至約０．８０；約０．２０乃至約０．８１；約０．２０乃至約０．８２；約０．２０乃至約０．８３；約０．２０乃至約０．８４；約０．２０乃至約０．８５；約０．２０乃至約０．８６；約０．２０乃至約０．８７；約０．２０乃至約０．８８；約０．２０乃至約０．８９；約０．２０乃至約０．９０；約０．２０乃至約０．９１；約０．２０乃至約０．９２；約０．２０乃至約０．９３；約０．２０乃至約０．９４；約０．２０乃至約０．９５；約０．２０乃至約０．９６；約０．２０乃至約０．９７；約０．２０乃至約０．９８；約０．２０乃至約０．９９；約０．２０乃至約１．００；約０．３０乃至約０．３１；約０．３０乃至約０．３２；約０．３０乃至約０．３３；約０．３０乃至約０．３４；約０．３０乃至約０．３５；約０．３０乃至約０．３６；約０．３０乃至約０．３７；約０．３０乃至約０．３８；約０．３０乃至約０．３９；約０．３０乃至約０．４０；約０．３０乃至約０．４１；約０．３０乃至約０．４２；約０．３０乃至約０．４３；約０．３０乃至約０．４４；約０．３０乃至約０．４５；約０．３０乃至約０．４６；約０．３０乃至約０．４７；約０．３０乃至約０．４８；約０．３０乃至約０．４９；約０．３０乃至約０．５０；約０．３０乃至約０．５１；約０．３０乃至約０．５２；約０．３０乃至約０．５３；約０．３０乃至約０．５４；約０．３０乃至約０．５５；約０．３０乃至約０．５６；約０．３０乃至約０．５７；約０．３０乃至約０．５８；約０．３０乃至約０．５９；約０．３０乃至約０．６０；約０．３０乃至約０．６１；約０．３０乃至約０．６２；約０．３０乃至約０．６３；約０．３０乃至約０．６４；約０．３０乃至約０．６５；約０．３０乃至約０．６６；約０．３０乃至約０．６７；約０．３０乃至約０．６８；約０．３０乃至約０．６９；約０．３０乃至約０．７０；約０．３０乃至約０．７１；約０．３０乃至約０．７２；約０．３０乃至約０．７３；約０．３０乃至約０．７４；約０．３０乃至約��．７５；約０．３０乃至約０．７６；約０．３０乃至約０．７７；約０．３０乃至約０．７８；約０．３０乃至約０．７９；約０．３０乃至約０．８０；約０．３０乃至約０．８１；約０．３０乃至約０．８２；約０．３０乃至約０．８３；約０．３０乃至約０．８４；約０．３０乃至約０．８５；約０．３０乃至約０．８６；約０．３０乃至約０．８７；約０．３０乃至約０．８８；約０．３０乃至約０．８９；約０．３０乃至約０．９０；約０．３０乃至約０．９１；約０．３０乃至約０．９２；約０．３０乃至約０．９３；約０．３０乃至約０．９４；約０．３０乃至約０．９５；約０．３０乃至約０．９６；約０．３０乃至約０．９７；約０．３０乃至約０．９８；約０．３０乃至約０．９９；約０．３０乃至約１．００；約０．４０乃至約０．４０；約０．４０乃至約０．４１；約０．４０乃至約０．４２；約０．４０乃至約０．４３；約０．４０乃至約０．４４；約０．４０乃至約０．４５；約０．４０乃至約０．４６；約０．４０乃至約０．４７；約０．４０乃至約０．４８；約０．４０乃至約０．４９；約０．４０乃至約０．５０；約０．４０乃至約０．５１；約０．４０乃至約０．５２；約０．４０乃至約０．５３；約０．４０乃至約０．５４；約０．４０乃至約０．５５；約０．４０乃至約０．５６；約０．４０乃至約０．５７；約０．４０乃至約０．５８；約０．４０乃至約０．５９；約０．４０乃至約０．６０；約０．４０乃至約０．６１；約０．４０乃至約０．６２；約０．４０乃至約０．６３；約０．４０乃至約０．６４；約０．４０乃至約０．６５；約０．４０乃至約０．６６；約０．４０乃至約０．６７；約０．４０乃至約０．６８；約０．４０乃至約０．６９；約０．４０乃至約０．７０；約０．４０乃至約０．７１；約０．４０乃至約０．７２；約０．４０乃至約０．７３；約０．４０乃至約０．７４；約０．４０乃至約０．７５；約０．４０乃至約０．７６；約０．４０乃至約０．７７；約０．４０乃至約０．７８；約０．４０乃至約０．７９；約０．４０乃至約０．８０；約０．４０乃至約０．８１；約０．４０乃至約０．８２；約０．４０乃至約０．８３；約０．４０乃至約０．８４；約０．４０乃至約０．８５；約０．４０乃至約０．８６；約０．４０乃至約０．８７；約０．４０乃至約０．８８；約０．４０乃至約０．８９；約０．４０乃至約０．９０；約０．４０乃至約０．９１；約０．４０乃至約０．９２；約０．４０
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ことを特徴とする電極。
【請求項２０９】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、窒素吸着多分子層吸着式（ＢＥＴ）法表面積を有し、この面積が１０ｍ２／ｇより大きいことを特徴とする電極。
【請求項２１０】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、窒素吸着ＢＥＴ法表面積を有し、この面積が２０ｍ２／ｇより大きいことを特徴とする電極。
【請求項２１１】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、１０ｍ２／ｇより大きい窒素吸着ＢＥＴ法表面積を有することを特徴とする電極。
【請求項２１２】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、１５ｍ２／ｇより大きい窒素吸着ＢＥＴ法表面積を有することを特徴とする電極。
【請求項２１３】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、２０ｍ２／ｇより大きい窒素吸着ＢＥＴ法表面積を有することを特徴とする電極。
【請求項２１４】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、３０ｍ２／ｇより大きい窒素吸着ＢＥＴ法表面積を有することを特徴とする電極。
【請求項２１５】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、約５０μｍ乃至約１２５μｍの範囲の断面寸法を有することを特徴とする電極。
【請求項２１６】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、約８０μｍ乃至約１００μｍの範囲の断面寸法を有することを特徴とする電極。
【請求項２１７】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、約４０％乃至約７０％の孔体積分率を有することを特徴とする電極。
【請求項２１８】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、可逆的にリチウムイオンを保持することを特徴とする電極。
【請求項２１９】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、バッテリィ電極活性材料を含むことを特徴とする電極。
【請求項２２０】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、ナノメータスケールサイズの活性材料粒子を含むことを特徴とする電極。
【請求項２２１】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、ナノ構造材料を含むことを特徴とする電極。
【請求項２２２】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、マイクロメータスケールサイズの活性材料粒子を含むことを特徴とする電極。
【請求項２２３】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料粒子が、可逆的にイオンを保持することができるアノード活性材料粒子を含むことを特徴とする電極。
【請求項２２４】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料が：炭素；グラファイト；グラファイト被覆グラファイト；グラフェン；メソカーボンマイクロビーズ；カーボンナノチューブ；シリコン；多孔性シリコン；ナノ構造シリコン；ナノメータスケールシリコン；マイクロメータスケールシリコン；シリコンを含有する合金；炭素被覆シリコン；カーボンナノチューブ被覆シリコン；錫；錫を含有する合金；及びＬｉ４Ｔｉ５Ｏ１２からなる群から選択されたアノード活性材料を含むことを特徴とする電極。
【請求項２２５】
請求項１４０に記載の電極において、前記導電性粒子が少なくとも一の金属素子を含むことを特徴とする電極。
【請求項２２６】
請求項２２５に記載の電極において、前記金属素子が：ルテニウム；ロジウム；パラジウム；銀；オスミウム；イリジウム；プラチナ；銅；アルミニウム；及び金からなる群から選択されることをと特徴とする電極。
【請求項２２７】
請求項２２５に記載の電極において、前記導電粒子を含む金属がフィラメント状であることを特徴とする電極。
【請求項２２８】
請求項１４０に記載の電極において、前記導電粒子が炭素を具えることを特徴とする電極。
【請求項２２９】
請求項２２８に記載の電極において、前記炭素が：炭素；アモルファス炭素；カーボンブラック；カーボンナノチューブ；単壁カーボンナノチューブ；多壁カーボンナノチューブ；カーボンナノロッド；カーボンナノフォーム；ナノ構造カーボン；カーボンナノバッド；バックミンスターフラーレン；直鎖アセチレン炭素；金属炭素；ロンスダレイト；ダイヤモンド；グラファイト；グラファイト被覆グラファイト；グラフェン；及びメソカーボンマイクロチューブからなる群から選択された炭素であることを特徴とする電極。
【請求項２３０】
請求項２２８に記載の電極において、前記炭素がカーボンナノチューブを含むことを特徴とする電極。
【請求項２３１】
請求項２２８に記載の電極において、前記炭素がグラファイトカーボンを含むことを特徴とする電極。
【請求項２３２】
請求項２２８に記載の電極において、前記炭素がカーボンブラックを含むことを特徴とする電極。
【請求項２３３】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料懸濁液が更に、結合剤を含むことを特徴とする電極。
【請求項２３４】
請求項２３３に記載の電極において、前記結合剤がポリマー結合剤であることを特徴とする電極。
【請求項２３５】
請求項２３３に記載の電極において、前記ポリマー結合剤が：アカシアゴム；アクリロニトリル／ブタジエンゴム（ＮＢＲ）；アガロース；アルギン酸；ブチルゴム；カルボキシメチルセルロース；カラギナン；カゼイン；エチレン／プロリレン／ジエンターポリマー（ＥＰＤＭ）；ゼラチン；グアーガム；ヒドロキシメチルセルロース；ヒドロキシエチルセルロース；ヒドロキシエチルメチルセルロース；ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）；イソブチレン−マレイン酸無水コポリマー；エチレン−マレイン酸無水コポリマー；ペクチン；ポリエチレングリコール；ポリアクリニトリル；ポリアクリル酸；ポリ（ε−カプロラクトン）（ＰＬＬ）；ポリイミド；ポリエチレン（ＰＥ）；ポリエチレンオキサイド（ＰＥＯ）；ポリグリコライド（ＰＧＡ）；ポリ（ラクチド）；ポリプロピレンオキサイド（ＰＰＯ）；ポリプロピレン（ＰＰ）；ポリウレタン；ポリビニルアルコール；ネオプレン；ポリイソブチレン（ＰＩＢ）；スターチ；スチレン／アクリロニトリル／スチレン（ＳＩＳ）ブロックコポリマー；スチレン／ブタジエンゴム（ＳＢＲ）；スチレン／ブタジエン／スチレン（ＳＢＳ）ブロックコポリマー；スチレン−マレイン酸無水コポリマー；トラガカント；及び、キサンタンゴムからなる結合剤の群から選択されることを特徴とする電極。
【請求項２３６】
請求項１４０に記載の電極において、前記活性材料懸濁液が更に、カルボキシメチルセルロース／スチレンブタジエンゴムを含むことを特徴とする電極。
【請求項２３７】
バッテリィ電極を製造するシステムにおいて：
ａ）巻出機と；
ｂ）巻取機と；
ｃ）前記巻出機と前記巻取機との間に配置された複数の噴霧／乾燥領域であって、各々が：
ｉ）懸濁液源と液体連通した噴霧器と；
ｉｉ）ガス源と流体連通したドライヤであって、前記噴霧領域の直前にあるドライヤとを具える噴霧／乾燥領域と；
を具えることを特徴とするシステム。
【請求項２３８】
請求項２３７に記載のシステムにおいて、前記複数の噴霧／乾燥領域が少なくとも２つの噴霧／乾燥領域を具えることを特徴とするシステム。
【請求項２３９】
請求項２３７に記載のシステムにおいて、前記複数の噴霧／乾燥領域が少なくとも５つの噴霧／乾燥領域を具えることを特徴とするシステム。
【請求項２４０】
請求項２３７に記載のシステムにおいて、前記複数の噴霧／乾燥領域が少なくとも１０の噴霧／乾燥領域を具えることを特徴とするシステム。
【請求項２４１】
請求項２３７に記載のシステムにおいて、前記複数の噴霧／乾燥領域が少なくとも２０の噴霧／乾燥領域を具えることを特徴とするシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般的にバッテリィ電極製造の分野に関し、好ましくはリチウム−イオンバッテリ電極製造の分野に関する。この発明は、一般的に、エネルギィ貯蔵、バッテリィ、リチウム−イオン（Ｌｉ−イオン）バッテリィ、先進自動車技術、及び外国石油製品への国の依存の低減に関連する。本発明はまた、基板表面へコーティングを施す製造システムに関する。本発明は更に、エネルギィ効率の分野及び環境保護に関する。
【背景技術】
【０００２】
リチウムイオンバッテリィは、今日のハイテク世界で重要な役割を果たしている。新しい市場に届くと、リチウムイオンバッテリィは、伝統的な鉛酸バッテリィ、ニッケル金属無水物バッテリィ、又はニッケルカドミウムバッテリィに比べると、比較的軽量でコンパクトな形状の高エネルギィ容量／高出力を提供する。
【０００３】
リチウムイオンバッテリィを製造する従来の方法は、一般的に溶媒と粒子混合物を含むスラリィの形成が含まれる。このスラリィは、基板表面上、通常金属フォイル上に塗って、乾燥させ、所望の厚さと密度に焼成する。ドクターブレード法によるか、スロットダイ工法によるかにかかわらず、一般的にスラリィコーティング方法には基板表面上に一層のみしか蒸着できないという問題がある。ドクターブレード法とスロットダイ工法を用いて追加の層を蒸着させることには、ドクターブレード又はスロットダイのヘッド上に基板が引っ張られるときに基板にかかる力によって、前に蒸着させた層が剥離するというリスクがある。
【０００４】
従来のバッテリィ製造方法の別の問題は、電極に所望のエネルギィ密度を達成するために厚い層が蒸着されており、そのため蒸着したスラリィから溶媒を蒸発させるのにかなり長い時間がかかるということである。スラリィが濡れている間、サイズと流動学的挙動が異なる粒子が異なる速度で沈殿し、電極マトリックスを固める沈殿を引き起こす。沈殿は、電極マトリックス内の異なる粒子は空間的に均等に配分されないので、最適パフォーマンスがより一層低くなる。
【０００５】
電極にナノメータスケールサイズの活性材料粒子を用いる傾向があった。理論に固執するわけではないが、ナノスケールの粒子は、通常商業的に入手可能なセルに使用されているマイクロメータスケールの粒子に比べて単位質量当たりの粒子数が多いため、問題があると考えられている。カーボンブラックのような導電粒子の平均的な量より高い量が使用されていない限り、量が多い活性材料粒子は、電極の内部抵抗を高くする。内部抵抗は、加熱する際に電力ロスを引き起こし、熱暴走とフレームに寄与する。しかしながら、ナノ粒子は、カーボンブラックに代えて又はカーボンブラックと組み合わせてカーボンナノチューブで置き換えて使用することができる。外形寸法に比べて、カーボンナノチューブの内径は導電路の有効インターフェースの数を大幅に低減する。しかし、カーボンナノチューブの使用には、凝集する傾向があるという問題がある。同様に、活性材料のナノスケールの粒子もまた、凝集する傾向がある。スラリィベースの方法を使用して電極を形成するときに、凝集は被覆表面に問題を引き起こす。
【０００６】
従って、電極マトリックス内で均一な粒子配分を提供するバッテリィ電極を製造する基板上に材料を蒸着する方法が求められている。また、溶媒として毒性のある有機化学物質を用いる必要がない基板上に材料を蒸着する方法も求められている。本発明の実施例は、上述の問題と、その他の問題に、個別に及び集合的に取り組むものである。
【発明の概要】
【０００７】
その他の問題への取り組みの中でも、本発明の課題は、最新式のバッテリィ部品を作る際に前述の問題を解決することである。この目的のために、本発明は、バッテリィ、好ましくはリチウムイオンバッテリィ用の電極を製造する優れた方法を提供している。本発明は、一の態様において、多重被覆吹き付け法を用いて基板を被覆する方法を提供する。好ましい実施例では、この方法は、（ａ）表面を有する基板を提供するステップと；（ｂ）活性材料粒子と、導電性粒子と、溶媒を含む活性材料懸濁液を提供するステップと；（ｃ）基板表面に活性材料懸濁液を吹き付けて第１の被覆層を形成するステップと；（ｄ）溶媒がある場合は、第１の被覆層から溶媒の少なくとも５０％を蒸発させるステップと；（ｅ）ステップ（ｃ）乃至（ｄ）を少なくとも２回繰り返すステップと；を具える。
【０００８】
好ましい実施例では、ステップ（ｃ）及び（ｄ）を少なくとも５回繰り返す。より好ましい実施例では、ステップ（ｃ）及び（ｄ）を少なくとも１０回繰り返す。非常に好ましい実施例では、ステップ（ｃ）及び（ｄ）を少なくとも２０回繰り返す。
【０００９】
所定の実施例では、活性材料懸濁液をエアロゾル噴霧、好ましくはエアレス噴霧、より好ましくは超音波噴霧を用いて、吹き付けるようにしている。パルス幅変調噴霧を用いることが非常に好ましく、この場合、容量分析を制御して活性材料懸濁液を吹き付けることが好ましい。
【００１０】
別の実施例では、本発明は、蒸発ステップが更に、被覆層中の溶媒量を検出するステップを具える方法を提供している。好ましい実施例では、被覆ステップを繰り返す前に、この被覆層を、約２０％ｗ／ｗ以下の容量レベルに乾燥させる。特に好ましい実施例では、被覆ステップと蒸発ステップを繰り返す前に被覆層の厚さを測定する。いくつかの実施例では、被覆ステップと蒸発ステップを繰り返す前に被覆層の密度を測定する。
【００１１】
非常に好ましい実施例では、活性材料粒子が、バッテリィ電極活性材料を含む。いくつかの実施例では、導電性粒子が、炭素を含み、より好ましくは炭素がナノチューブを含み、更に好ましくは、炭素がグラフィックカーボンを含む。更なる実施例では、このカーボンがカーボンブラックである。非常に好ましい実施例では、導電性粒子が上述した炭素粒子の混合物を含む。
【００１２】
非常に好ましい実施例では、溶媒が非有機溶媒であり、いくつかの実施例では、溶媒が有機溶媒である。特に好ましい実施例では、溶媒が水である。いくつかの実施例では、溶媒がエタノールを含む。所定の好ましい実施例では、溶媒がアセトン、及び／又はＮ−メチルピロリドンを含む。
【００１３】
特に好ましい実施例では、バッテリィ活性材料が、可逆的にリチウムイオンを貯蔵している。
【００１４】
本発明の一態様では、被覆ステップが被覆層の少なくとも一の属性をモニタする検出器に操作上リンクされており、全体的あるいは部分的にその属性の度合いを制御するのに応じて、被覆量をリアルタイムで変化させるようにしている。
【００１５】
本発明の所定の実施例では、基板が軸の周りに巻きつけられて基板ロールを形成しており、基板をこのロールから外して、第１の被覆ステップが行われる被覆領域を通って移動する。非常に好ましい実施例では、この基板がまず、被覆領域を通り、第１の蒸発ステップが行われる蒸発領域を通って移動する。非常に好ましい実施例では、基板が、第２の被覆領域を通り、次いで第２の蒸発領域を通って順次移動し、基板表面上に所望の数の被覆層ができるまで繰り返す。いくつかの実施例では、基板が更に、第１の基板表面の反対側の基板側部に第２の表面を具えている。特に好ましい実施例では、被覆ステップと蒸発ステップが、第１及び第２の基板表面に同時に行われ、基板の第１表面上に第１の被覆層を形成し、基板の第２表面上に第２の被覆層を形成して、基板表面に両面被覆を作る。いくつかの実施例では、被覆ステップと蒸発ステップが第１及び第２の基板表面に交互に行われ、基板の第１表面上に第１の被覆層を形成し、基板の第２表面上に第２の被覆層を形成して、基板表面に両面被覆を作る。いくつかの実施例では、続いて形成される被覆層が活性材料粒子と導電粒子と異なる材料を含む。
【００１６】
好ましい実施例では、蒸発ステップが更に熱源を提供するステップを具え、好ましくはこの熱源が赤外線加熱素子を具える、及び／又は、この熱源がガス−触媒熱源を具える、及び／又は、この熱源が無線送信機を具える、及び／又は、この熱源が対流式加熱素子を具える。
【００１７】
所定の実施例では、蒸発ステップが更に、蒸発ステップの間に基板表面に空気を通過させる空気流装置を提供するステップを具え、好ましくは、基板表面を通過する空気が加熱されている、及び／又は、基板表面を通過する空気が加熱されていない、及び／又は、基板表面を通過する空気が冷却されている。
【００１８】
いくつかの実施例では、熱源が更に、二又はそれ以上の空気流装置を具え、少なくとも一の空気流装置が時間内に一箇所において基板の表面の一部に加熱空気を通過させ、次いで、時間内に別の箇所の基板の表面のその部分に冷却した空気を通過させる。
【００１９】
所定の実施例では、活性材料粒子が、ナノメータスケールの活性材料粒子を具え、好ましくはこの活性材料粒子がナノ構造材料であり、及び／又は、活性材料粒子がマイクロメータスケールの活性材料粒子を含む。非常に好ましい実施例では、活性材料粒子が、イオンを可逆的に貯蔵することができるカソード活性材料を含む。いくつかの実施例では、カソード活性材料が：ＬｉＦｅＰＯ４；ＬｉＣｏＯ２；ＬｉＭｎＯ２；ＬｉＭｎ２Ｏ４；ＬｉＭｎ１／２Ｎｉ１／２Ｏ２；及びＬｉ（Ｎｉ１／３Ｍｎ１／３Ｃｏ１／３）Ｏ２；からなる群から選択されたカソード活性材料を含む。
【００２０】
いくつかの実施例では、活性材料粒子はイオンを可逆的に貯蔵することができるアノード活性材料を含み、好ましくはこのアノード活性材料は、炭素；グラファイト；グラフェン；カーボンナノチューブ；シリコン；多孔性シリコン；ナノ構造シリコン；ナノメータスケールシリコン；マイクロメータスケールシリコン；シリコンを含む合金；炭素被覆シリコン；カーボンナノチューブ被覆シリコン；錫；錫を含む合金；及び／又は、Ｌｉ４Ｔｉ５Ｏ１２であってもよい。非常に好適な実施例では、活性材料粒子が更に、その中に貯蔵したリチウムイオンを含む。
【００２１】
いくつかの実施例では導電粒子が炭素を含む一方、いくつかの実施例では、導電粒子が少なくとも一の金属原子を含む。所定の実施例では、炭素は、炭素；アモルファス炭素；カーボンブラック；カーボンナノチューブ；単層カーボンナノチューブ；多層カーボンナノチューブ；カーボンナノロッド；カーボンナノフォーム；ナノ構造カーボン；カーボンナノバッド；バックミンスターフラーレン；直鎖アセチレンカーボン；金属カーボン；六方晶ダイヤ；ダイヤモンド；グラファイト；及び／又は、グラフェンであってもよい。
【００２２】
所定の実施例では、金属が、ルテニウム；ロジウム；パラジウム；銀；オスミウム；イリジウム；プラチナ；及び／又は、金であっても良い。
【００２３】
好ましい実施例では、溶媒が水を含み、溶媒が有機溶媒を含み、及び／又は、溶媒が少なくとも２つの異なる溶媒を含む混合溶媒を含む。所定の実施例では、この溶媒は、極性溶媒、非プロトン性溶媒、及び／又は、非極性溶媒である。いくつかの実施例では、この溶媒が、水；メタノール；エタノール；プロパノール；イソプロパノール；ブタノール；三級ブタノール；ペンタン；ヘキサン；ヘプタン；アセトン；ジメチルホルムアミド；ｎ−メチル−２−ピロリドン；及び／又は、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンであっても良い。
【００２４】
いくつかの実施例では、基板が、金属、非金属、あるいはその両方を含む。所定の実施例では、基板が、織布材料、不織布材料、又はその両方を含む。いくつかの実施例では、基板が多孔性又は非多孔性であり、又は多孔性部分と非多孔性部分の両方を具える。特に好ましい実施例では、基板がフォイルである。いくつかの実施例では、基板がフィルムを具える。所定の実施例では、基板が複数の層を具え、好ましくは、この複数の層のうちの２つ又はそれ以上が異なっており、及び／又は、この複数の層のうちの２つ又はそれ以上が同じである。非常に好ましい実施例では、基板が銅、アルミニウム、あるいはその両方を含む。
【００２５】
本発明は、別の態様において、巻出機、巻取機、巻き戻し機と巻き取り機との間に配置した複数の噴霧／乾燥領域を具え、各噴霧／乾燥領域が、懸濁液源と液通している噴霧器と、ガス源と液通しており、噴霧領域の直前にあるドライヤとを具える、バッテリィ電極を製造するシステムを提供する。
【００２６】
好ましい実施例では、複数の噴霧／乾燥領域が少なくとも２つの噴霧／乾燥領域を具える。より好ましい実施例では、複数の噴霧／乾燥領域が少なくとも５つの噴霧／乾燥領域を具える。更に好ましい実施例では、複数の噴霧／乾燥領域が少なくとも１０の噴霧／乾燥領域を具える。特に好ましい実施例では、複数の噴霧／乾燥領域が少なくとも２０の噴霧／乾燥領域を具える。
【００２７】
本発明のこれらの及びその他の実施例を、図面と詳細な説明を参照して以下に更に詳細に述べる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】図１Ａ及び１Ｂは、本発明の実施例の噴霧領域から乾燥領域へ移行している基板を示す図である。
【図２】図２は、本発明のロールツーロール噴霧／乾燥の実施例を示す図である。
【図３】図３は、本発明のロールツーロールマルチ噴霧／乾燥の実施例を示す図である。
【図４】図４は、本発明のロールツーロールマルチ噴霧／乾燥／冷却の実施例を示す図である。
【図５】図５は、本発明のロールツーロールマルチ加熱／噴霧／乾燥の実施例を示す図である。
【図６】図６は、本発明のパルス幅変調噴霧ヘッドの実施例の制御に用いる典型的なパルス波信号を示す図である。
【図７】図７Ａ及び７Ｂは、２つの異なる状態にある本発明の好ましい噴霧ヘッドを示す図である。
【図８】図８は、本発明の好ましい実施例で用いている超音波マルチ開口噴霧ヘッドを示す図である。
【図９】図９は、本発明の好ましい実施例のフィードバックループ動作噴霧蒸着システムの論理フローを示すフローチャートである。
【図１０】図１０Ａ乃至１０Ｃは、本発明の好ましい方法を用いて製造したサンプル電極の画像を示す図である。
【図１１】図１１Ａ乃至１１Ｄは、本発明の好ましい方法を用いて製造したサンプル電極の走査顕微鏡画像を示す図である。
【図１２】図１２は、本発明の好ましい方法を用いて製造したサンプル電極の充電／放電曲線をグラフで示す図である。
【図１３】図１３Ａ及び１３Ｂは、本発明の好ましい実施例を用いて製造した２本のサンプル電極の容量プロファイルを示す図である。
【図１４】図１４は、本発明の好ましい方法を用いて製造したサンプル電極の電圧対時間プロファイルを示す図である。
【図１５】図１５は、本発明の好ましい方法を用いて製造した２本のサンプル電極と市販の電極の電荷対電流プロファイルを示す図である。
【図１６】図１６は、本発明の好ましい方法を用いて製造した２本のサンプル電極の容量対電流プロファイルを示す図である。
【図１７】図１７は、本発明の好ましい方法を用いて製造した２本のサンプル電極の容量対ハーフサイクル数のグラフを示す図である。
【図１８】図１８は、本発明の好ましい方法を用いて製造したサンプル電極の走査電子顕微鏡写真を示す図である。
【図１９】図１９Ａ及び１９Ｂは、本発明の好ましい方法を用いて製造したサンプル電極の画像を示す図である。
【図２０】図２０は、本発明の好ましい方法を用いて製造したサンプル電極の電圧対時間プロファイルを示す図である。
【図２１】図２１は、本発明の好ましい方法を用いて製造したサンプル電極の充電及び放電曲線を示す図である．
【図２２】図２２Ａと２２Ｂは、本発明の好ましい方法を用いて製造した２本のサンプル電極の容量対ハーフサイクル数のグラフを示す図である。
【図２３】図２３は、本発明の好ましい方法を用いて製造した２本のサンプル電極の電力曲線を示す図である。
【図２４】図２４は、本発明の好ましい方法を用いて製造した２本のサンプル電極と市販の電極の電力曲線を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
本発明は、バッテリィ電極を製造する方法及びシステム、バッテリィ電極を製造する装置、及びこれらから生じるデバイスを提供する。本発明の好ましい実施例は、リチウム−イオンバッテリィ用電極を製造する方法、システム、及び装置を提供する。
【００３０】
本発明は、一態様において、バッテリィ電極材料の懸濁液を基板、好ましくは金属フォイル基板に噴霧する被覆システムを提供する。本発明の好ましい実施例は、少なくとも一の基本的方法において従来技術と異なっている。これらの実施例は、比較的厚いスラリィコーティングによるものではなく、いくつもの層をなす電極マトリックスを作っている。スラリィコーティングによる方法の問題には、乾燥工程の間に電極材料（粒子）の差別沈降がおきて、被覆した電極の厚さ寸法に対して不均質組成を有する電極ができることが含まれるが、これに限らない。
【００３１】
現在は、リチウムイオン電池用のバッテリィ電極にますます小さいサイズの活性材料粒子を使用する傾向にある。理論に縛られるものではないが、本発明者らは、粒子サイズが小さくなると、スラリィコーティングによってできる湿潤養生電極の外で粒子が凝集し沈降する傾向によって、より小さいサイズの粒子の利点、例えば、限定するものではないが、質量比に対するより大きな表面積と、より良好なイオン拡散速度が失われるであろうと考えている。更に、差別沈降により電極マトリックス中の導電材料と活性材料の非効率的分布が生じ、従って、電極マトリックスのいくつかの部分が他の部分より導電性が低くなる一方、電極マトリックスの更に他の部分では、活性材料粒子の量と特性が異なることになる。
【００３２】
これらの問題、及びその他の問題に対処するために、出願人は、ワンステップのドクターブレード法あるいは基板フォイル電流コレクタへの電極コーティングのスロットダイ型塗布を用いた標準的なスラリィコーティング法に比べてよりレベルの高い電極内等質性を提供するシステムを開発した。噴霧で薄い層を塗布し、各層を迅速に乾燥させることで、電極材料の複数層が構築されて、空間粒子分布に対する高度な均質性と最小化された均質粒子凝集を有する電極マトリックスが形成される。
【００３３】
ここで、図１Ａを参照すると、本発明の例示的実施例が示されている。噴霧／乾燥システム１０００は、噴霧領域１０１５から乾燥領域１０１８へ基板１０１０を移動させることで作動する。噴霧領域１０１５と乾燥領域１０１８は互いに分離されており、いくつかのパーティション１０４０によって噴霧／乾燥システム１０００に外付けされている。噴霧器１０５０は、噴霧領域１０１５内部に支持されており、基板１０１０の表面１０２０を向いている。噴霧領域１０１５近傍に、乾燥領域１０１８があり、乾燥機マニフォールド１０９０と乾燥機ジェット１１００とに流体連通する乾燥機１０８０を有する。
【００３４】
基板１０１０は、上に基板１０１０を載せてパーティション１０４０の下を通過する支持ステージ１０３０によって噴霧システム１０００に導入される。噴霧領域１０１５に入ると、噴霧器１０５０によって基板１０１０の表面１０２０にコーティングが行われる。噴霧器１０５０は、噴霧チップ１０６０を具えており、ここから噴霧ミスト１０７０が出て、表面１０２０に届き、電極材料層を形成する。
【００３５】
図１Ｂに示すように、基板１０２０は乾燥領域１０１８に移動して、乾燥機フロー１１３０のホットエア又はガス１１２０が乾燥機１０８０と、乾燥機マニフォールド１０９０を通過して、基板１０１０の表面１０２０に向けて出て行く。ホットエア又はガス１１２０は、表面１０１０に当たった後上方にそれて、乾燥領域１０１８から排気口１１５０を通って排気フロー１０５５として排出される。基板１０１０と表面１０２０が十分に乾燥した後、基板１０１０は、乾燥機領域１０８０から支持ステージ１０３０上の前方に移動して、潜在的に更なる噴霧／乾燥ステップに進むか、その他の処理に進む。
【００３６】
非常に好ましい実施例では、本発明は、新聞紙の印刷方法のものと同様のロールツーロール型の原材料取扱いを行う連続コーティングシステムを提供している。図２は、本発明のロールツーロール噴霧／乾燥の実施例を示す図であり、ここでは、噴霧システム１０００に、巻き戻し機１１６０と巻き取り機１１９０が設けられており、連続する基板１２１０に装填された巻き戻しロール１１７０と巻き取りロール１２００が支持されている。この基板は、噴霧器システム１０００に達する長いリボン状材料の形をしており、巻き戻しロール１０７０に巻かれている。また、連続基板１２１０は、最終的に巻き取りロール１２００で終端している噴霧システム１０００に亘り、コーティングが続く間巻き取りロールに巻かれる。巻き取りが終了すると、巻き取りロール１２００は、電極材料で表面１０２０がコーティングされた連続基板１２１０をその周りに巻き取ることになる。この連続プロセスは、一般的に、同時にあるいはほぼ同時に動く噴霧器１０５０と乾燥機１０８０を有する。
【００３７】
非常に好ましい実施例では、巻き戻し機１１６０と巻き取り機１１９０の間に複数の噴霧システム１０００が直列に配置されて、噴霧ライン１００１を形成している点を除いて、本発明は図２に示すものと同様の連続コーティングシステムを提供している。
【００３８】
図３は、本発明のロールツーロール式の複数の噴霧／乾燥領域の実施例を示す。各噴霧領域１０１５と乾燥領域１０１８は、交互に配置されており、連続基板１２１０の表面１０２０に多層を形成することができる。連続基板１２１０が噴霧ライン１００１を介して送りだされる速度は、溶媒の実質量が各連続コーティングサイクルに先だって除去される速度に設定することが好ましい。このことは、乾燥プロセス中の電極コーティング内での粒子沈降を最小にすると考えられる。いくつかの実施例では、電極材料の連続する層を適用する前に、先の層内にいくらかの量の溶媒が存在するにしても、沈降がほぼ止まる時点で先の層は乾燥している。
【００３９】
図４は、本発明のロールツーロール式の複数噴霧／乾燥／冷却の実施例を示す。いくつかの実施例では、電極材料の追加の層に噴霧を行う前に、表面１０２０の温度を下げることが好ましい。このことにより、新しく噴霧した材料は、自体のレベルに対して、いくらかの時間、確実に液状である。前の乾燥ステップから表面１０２０が熱すぎるため、早めに乾燥していると、冷却領域１０１９が図３に示す噴霧ライン１００１に更に組み込まれる。ここで、乾燥領域１０１８に噴霧領域１０１５が続いており、表面１０２０の温度が所望のレベルを下回る冷却領域１０１９によって、続く噴霧領域１０１５における噴霧が容易になる。
【００４０】
図５は、本発明のロールツーロール式マルチ加熱／噴霧／乾燥の実施例を示す図である。いくつかの実施例では、追加の電極材料層を噴霧する前に表面１０２０の温度を下げることが好ましい。これによって、新しく噴霧した材料がある期間、自身のレベルまで確実に液状になる。前の乾燥ステップから表面１０２０が熱すぎるため、早めに乾燥していると、加熱領域１０２１が図３に示す噴霧ライン１００１に更に組み込まれる。ここで、噴霧領域１０１５は、加熱領域１０２１、次いで表面１０２０の温度が所望のレベルに上がっている乾燥領域１０１８によって先行されている。
【００４１】
いくつかの実施例では、噴霧器１０５０がパルス制御されており、噴霧パターンを変えることなく流速を制御する。図６は、本発明のパルス幅変調噴霧ヘッドを制御するのに用いる典型的なパルス波信号の実施例を示す。パルス列１２２０は、パルス列１２４０にまとめられた一連の電圧パルスと、パルス列インターバル１２９０と、パルスプロファイル１２５０を有する。パルス列１２４０内には、パルス１２８０の立ち上がりエッジとパルス１２８０の立ち下りエッジとの間の時間領域幅を有するパルス１２８０と、前のパルス１２８０の立ち下りエッジとすぐ後のパルス１２８０の立ち上がりエッジの間の時間幅領域を有するパルスインターバル１２６０と、２つの連続するパルス１２８０の立ち上がりエッジ間の時間領域幅を有する周波数１２７０がある。各パルス１２８０は、振幅１２３０を有し、これが電圧振幅又は電流フローを表わす。
【００４２】
図７Ａに示すように、好ましい実施例では、噴霧システム１０００は、パルス幅変調（ＰＷＭ）噴霧器１３００を具えており、一定の噴霧パターン１４４５を維持しながら、被覆流量を正確に調整している。パルス幅変調噴霧器１３００は、噴霧ヘッド１３１０を具えており、これは、限定するものではないが、ヘッドに連結したバルブ本体１３４０と、コイル１３６０とプランジャ１３７０の一部を収納したソレノイドアクチュエータ１３５０と、噴霧ガイド１３３０を有する噴霧ノズル１３２０を具える。コイル１３６０は、リード１３８０を介してパルス発生器１３９０に電気的に接続しており、このパルス発生器は、電気パルスを生成して、ソレノイドアクチュエータ１３５０を作動させて、プランジャ１３７０をバルブ本体１３４０内へまたバルブ本体１３４０外へ移動させ、噴霧ヘッド１３１０を通る被覆懸濁液を流したり止めたりして、噴霧パターン１４４５を形成する。タンク１４００は、送達チューブ１４２０を通って噴霧ヘッド１３１０に流体連通している。図には示していないが、被覆懸濁液は、ポンピングシステムを用いて噴霧ヘッド１３１０に汲みあげることができる。図７Ａは、ガス圧ポンピングシステムを示す図であり、このシステムではタンク１４００が、加圧ガス源から加圧ガスチューブ１４１０を通るガス圧下に置かれており、ガススプリングとして作動して、タンク１４００内の被覆懸濁液を送達チューブ１４２０を介して噴霧ヘッド１３１０へと送る。図７Ａでは、プランジャ１３７０が作動位置に示されており、プランジャ１３７０の一部がバルブ本体１３４０に押圧されて、噴霧ヘッド１３１０を通る被覆懸濁液の流れを止める。図７Ｂは、引っ込んだ位置にあるプランジャ１３７０を示しており、被覆懸濁液が噴霧ヘッド１３１０と噴霧ノズル１３２０を通って流れ、噴霧パターン１４４５を形成する噴霧１４４０を行って、図示しない基板を被覆する。所定の実施例では、タンク１４００が更に、タンクに収納されている懸濁液を混合するデバイスを具えていても良い。好ましい実施例では、この混合機は、音波処理及び／又は超音波処理を行うものでも良い。いくつかの実施例では、混合機がインペラ及び／又は混合パドルを具えていても良い。
【００４３】
図８は、本発明の好適な実施例で使用している、超音波マルチ開口噴霧ヘッドを示す。超音波噴霧ヘッド１５００は、好ましい実施例では、噴霧本体１５１０を具えており、好ましくはその中に図示しない内部流量制御バルブを具える。噴霧本体１５１０にはピエゾ素子１５２０が取り付けられており、この素子には、ノズルアレイ１５３０が取り付けられている。ノズルアレイ１５３０は、噴霧本体１５１０に流体連通しており、被覆懸濁液が噴霧本体１５１０に汲みあげられ、バルブがある場合、バルブが開くと、被覆懸濁液がノズルアレイ１５３０に流れ、複数のポート１５４０を通って噴出される。ピエゾ素子１５２０は、電源で稼働され、ピエゾ素子１５４０に逆ピエゾ電気効果を起こして、ノズルアレイ１５３０に直交する軸に沿って行程容積を得る。この結果、ノズルアレイ１５３０がピエゾ素子１５４０に直交する軸に沿って前後に移動する。好ましい実施例では、ピエゾ素子１５２０が、電源によって１０，０００Ｈｚ乃至１００，０００Ｈｚの周波数で励起と不励起が行われる。ピエゾ素子１５２０に与えられるこの周波数を変化させることで、所定の粘度と圧力の被覆懸濁液に対して、異なる水滴サイズとすることができる。好ましい実施例では、薄化ひずみ被覆懸濁液を用いて、加圧下で低粘度を提供し、基板に一旦被覆させて高粘度を提供している。いくつかの実施例では、ピエゾ素子がバルブ本体内に、被覆懸濁液をノズルに移送するチューブと共に配置されており、この素子はチューブと共に、被覆懸濁液の流れをノズルに向けてくみ出し制御するよう作動する。
【００４４】
図９は、比例−積分−微分コントローラ（ＰＩＤコントローラ）フィードバックループで作動する本発明の好ましい実施例の噴霧被覆システムの論理フローを示すフローチャートである。ＰＩＤコントローラは、まず、噴霧領域の最初の７５％をセットして、７５％の被覆用の最終密度を吹き付ける。基板の密度のベースラインを設定するには、基板の密度を噴霧コーティングの前に測定する。次いで、基板が７５％の噴霧領域を通過した後、第２の暫定密度の測定を行う。第２の密度測定から、第１の密度測定値を差し引いて、これまでの被覆密度を決定する。次いで基板をあらかじめ設定した流速で被覆して、特定の密度とする。これまでの被覆密度が低すぎる場合は、最後の２５％の噴霧領域の流速を上げて、スペックによる最終密度を提供する。また、最初の噴霧流速を上げて、続く基板被覆用の第２の密度測定値でスペックの７５％の被覆密度とする。第２の密度測定値における被覆密度が高すぎる場合は、最後の２５％の被覆領域の流速を下げて、スペックによる最終密度を提供する。また、最初の流速を下げて、続く基板被覆用の第２の密度測定値でスペックの７５％の被覆密度とする。このシステムの変形例は、いくつかの実施例において、更に、乾燥領域の乾燥率をモニタする水分検出を行って、続く噴霧又は最終乾燥に先立って、被覆が特定の乾燥度にあることを確認するようにしても良い。乾燥速度は、いくつかの実施例では、乾燥領域における温度、空気流、あるいはその両方の上昇によって変化することがある。
【００４５】
被覆した電極の画像を図１０Ａ乃至１０Ｃに示す。図１０Ａは、２．５ｍｇ／ｃｍ２の電極材料の装填を示しており、図１０Ｂは、５．０ｍｇ／ｃｍ２の装填を、図１０Ｃは１０ｍｇ／ｃｍ２の装填を示す。各電極表面に亘る一貫した暗さからわかるように、被覆が均等に分布している。
【００４６】
図１１Ａ乃至１１Ｄは、本発明の好ましい方法を用いて作成したアノードの走査電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）の１００倍、１,０００倍、１０,０００倍、及び１００,０００倍の倍率の画像である。興味深いのは図１１Ｄであり、グラファイト粒子の間に平均径約１５０μｍのカーボンナノチューブ１８００が見られる。
【００４７】
図１２を参照すると、本発明の好ましい実施例を用いて作成したアノードの例示的な充電及び放電曲線が示されている。破線は、ハーフセルの第１の放電を示す。実線は、ハーフセルの第１の充電を示す。このアノードは、活性材料としてのグラファイトと、導電粒子としてのカーボンナノチューブでできている。バインダであるスチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）も被覆懸濁液に含まれている。図によれば、アノードは、約２７０ｍＡｈ／ｇの容量を有する。
【００４８】
２つのレプリカアノードで行ったアノードの容量プロファイルは、図１３Ａと１３Ｂに示すとおりである。ここで、ハーフセルのデータは、約１００サイクルを超える有意なフェードにアノードが耐えられることを示している。
【００４９】
電圧時間曲線が図１４に示されており、ほぼ同じ充電及び放電時間を示しており、このグラフが不可逆的損失が比較的最小であることを示唆している。
【００５０】
市販のグラファイトベースのアノードに比べると、本発明の好ましい方法で製造したアノードは、市販のアノードの約２倍乃至５倍のマージンでより高い電力容量を持つ電極となる。図１５は、電流対電荷のグラフであり、丸と三角で示すラインは、本発明の好ましい方法を用いて作成したアノードからとったデータである。四角で示すラインは、市販のグラファイトアノードからとったデータである。
【００５１】
２つのレプリカアノードの容量対電流のグラフを図１６に示す。広範囲の電流レートに亘って電荷が良く維持されている。
【００５２】
２つのレプリカアノードの、容量対ハーフサイクルのデータが図１７に示されている。
【００５３】
本発明の好ましい方法を用いて作成した被覆電極の画像が図１８Ａと１８Ｂに示されている。図１８Ａは、２．５ｍｇ／ｃｍ２で電極材料が装填されており、図１８Ｂは１５ｍｇ／ｃｍ２で、図１０Ｂは３０ｍｇ／ｃｍ２で装填されている。各電極表面に亘る一貫した暗さからわかるように、被覆が均等に分布している。
【００５４】
本発明の好ましい方法を用いて作成したカソードの１０,０００倍ＳＥＭを図１９に示す。このカソードは、ＬｉＦｅＰＯ４と、カーボンナノチューブと、ＳＢＲバインダをからなる。
【００５５】
本発明の好ましい方法を用いて作成したカソードの充電及び放電データを図２０に示す。興味深いのは、各サイクルのピークと谷の間の時間距離がほぼ同じであり、良好なレベルの可逆的電荷容量を示していることである。図２１は、同じデータを異なるフォーマットで示しており、充電時間／放電時間の時間差をより良好に表わしている。これも、良好な可逆的電荷容量を示している。
【００５６】
本発明の好ましい方法を用いて作成したカソードのフェードを調べた。レプリカカソードの試験を行い、その結果を図２２Ａと２２Ｂに示す。後者は、８０サイクルを超える最小フェードを示す。
【００５７】
図２３と図２４は、本発明の好ましい方法を用いて作成したサンプル電極の電力曲線を示す。後者は、比較のために市販の電極を示す。
【００５８】
特定の実施例を参照して本発明を説明したが、当業者は、本発明の精神と範囲から外れることなく、明らかな変更を行ったり、均等物で差し替えることができると理解するべきである。更に、多くの変形を行って、本発明の方法及び装置を、物質の特定の状態、材料、組成物、プロセス又はプロセスステップを、本発明の目的、精神及び範囲に適応させることができる。このような変形は、特許請求の範囲内にあるように行われる。
【実施例】
【００５９】
実施例１−基礎噴霧／乾燥プロセス
基礎噴霧／乾燥法を、懸濁液を満たしたエアブラシを用いて試験した。この試験は以下のものを含む。
【００６０】
噴霧は、手動で噴霧ヘッドを基板表面に平行に前後に動かして行った。約４０回行って、表面を所望の量に装填した。
【００６１】
実施例２−マルチステップ噴霧／乾燥プロセス
実施例３−セル内への電極製造
各タイプの電極（カソード／アノード）からポーチに合致するサイズのサークルを切り取った。多孔性ポリマーシートを電極間に配置して、ポーチ内に層ができるようにした。ポーチを真空シーリングする前に電解質（ＬｉＰＦ６）を加えてポーチセルを形成した。
【００６２】
実施例４−セルのテスト
次いで以下のプロトコルで、本発明の電極で作ったセルをテストした：
ａ）開回路電圧（ＯＣＶ）を測定する（１０秒）
ｂ）１秒の電流パルスを与える（コインセルに対しては０．５ｍＡ、ポーチセルに対しては５乃至１０ｍＡ）
ｃ）ＯＣＶと最初の１０ｍ秒に与えたパルス間の電圧降下を測定
ｄ）インピーダンステスト：いくつかの特定のセル、特に大きなポーチセル
ｅ）１０００ｋＨｚ乃至０．０１Ｈｚでインピーダンスを測定
【００６３】
アノードハーフセル
ａ）抵抗試験
ｂ）定電流モードで初期容量試験（３サイクル、放電サイクルから開始、各サイクルを２５ｍＡ／ｇで稼働させ、電圧リミットに達するまで１２．５ｍＡ／ｇまで下げる−「２５＋１２．５ｍＡ／ｇ」と表示）
（ａ）グラファイト１／２セルでは、電圧リミットが０．０１Ｖ及び１．５Ｖ
（ｂ）シリコン１／２セルでは、電圧リミットが  ０．０７Ｖ乃至１．０Ｖ
ｃ）抵抗試験
ｉ）トータル電流１０ｍＡまで電力試験＊
ｉｉ）１０ｍＡ段階で電荷回収がトータル容量の７０％以上であれば、次いで２０ｍＡまで電力試験を行う
ｉｉｉ）１０ｍＡ段階で電荷回収がトータル容量の８０％以上であれば、次いで３０ｍＡまで電力試験を行う
ｄ）フェード試験：定電流モードでの容量試験（「２５＋１２．５ｍＡ／ｇ」で１００サイクル、２５サイクルごとに抵抗試験と電力試験を行う）
【００６４】
＊電力試験
ａ）「２５＋１２．５ｍＡ／ｇ」の下限電圧まで放電
ｂ）上限電圧まで最大電流で充電
ｃ）５分置く
ｄ）前電流の半分で充電
ｅ）５分置く
ｆ）その他、電流が２５ｍＡ／ｇに、又はそれ以下になるまで
【００６５】
カソードハーフセル
ａ）抵抗試験  
ｂ）定電流モードで初期容量試験（３サイクル、放電サイクルから開始、各サイクルを１２．５ｍＡ／ｇで稼働させ、電圧リミットに達するまで６．２５ｍＡ／ｇまで下げる−「１２．５＋６．２５ｍＡ／ｇ」と表示）
ｉ）ＬｉＦｅＰＯ４１／２セルでは、電圧リミットが４．１Ｖ及び２．０Ｖ
ｉｉ）その他のカソード化学構造では、電圧リミットが  数０．１Ｖより高くても良い
ｃ）抵抗試験
ｄ）トータル電流１０ｍＡまで電力試験
ｉ）１０ｍＡ段階で電荷回収がトータル容量の７０％以上であれば、次いで２０ｍＡまで電力試験を行う
ｉｉ）１０ｍＡ段階で電荷回収がトータル容量の８０％以上であれば、次いで３０ｍＡまで電力試験を行う
ｅ）フェード試験：定電流モードでの容量試験（「１２．５＋６．２５ｍＡ／ｇ」で１００サイクル、２５サイクルごとに抵抗試験と電力試験を行う）
【００６６】
＊電力試験
ａ）「１２．５＋６．２５ｍＡ／ｇ」の上限電圧まで充電
ｂ）下限電圧まで最大電流で放電
ｃ）５分置く
ｄ）前電流の半分で放電
ｅ）５分置く
ｆ）その他、電流が１２．５ｍＡ／ｇに、又はそれ以下になるまで
【００６７】
全セル（適合）
ａ）抵抗試験
ｂ）定電流モードで初期容量試験（３サイクル、放電サイクルから開始、各サイクルを「２５＋１２．５ｍＡ／ｇ」（アノード重量）又は、「１２．５＋６．２５ｍＡ／ｇ」（カソード重量）のどちらか小さい方で稼働させる）
ｉ）グラフィックアノード及びＬｉＦｅＰＯ４カソード全セルでは、電圧リミットが２．０Ｖ及び４．１Ｖ
ｉｉ）その他のカソードを伴うセルでは、電圧リミットが数０．１Ｖより高くても良い
ｃ）抵抗試験
ｄ）トータル電流１０ｍＡまでの電力試験
ｉ）１０ｍＡ段階で電荷回収がトータル容量の７０％以上であれば、次いで２０ｍＡまで電力試験を行う
ｉｉ）１０ｍＡ段階で電荷回収がトータル容量の８０％以上であれば、次いで３０ｍＡまで電力試験を行う
ｅ）フェード試験：定電流モードでの容量試験（「２５＋１２．５ｍＡ／ｇ」（アノード）又は「１２．５＋６．２５ｍＡ／ｇ」（カソード）の、どちらか小さい方で１００サイクル、２５サイクルごとに抵抗試験と電力試験を行う）
【００６８】
試験装置
【００６９】
抵抗とインピーダンス試験：定電位電界装置／定電流電解装置
ａ）Ｐｒｉｎｃｅｔｏｎ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ：Ｖｅｒｓａｓｔａｔ  Ｖ３
【００７０】
容量と電力試験：バッテリィ試験
ａ）製造者：Ｎｅｗａｒｅ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｌｉｍｉｔｅｄ
ｂ）モデル（様々な電流範囲用）
ｉ）ＢＴＳ−５Ｖ１０Ａ（８ＣＨ）  １０ｍＡ  リミット
ｉｉ）ＢＴＳ−５Ｖ１００Ａ（８ＣＨ）  １００ｍＡ  リミット
ｉｉｉ）ＢＴＳ−５Ｖ２００Ａ（８ＣＨ）  ２００ｍＡ  リミット
【図１Ａ】
2013527553.tif 000003
【図１Ｂ】
2013527553.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
2013527553.tif 000007
【図５】
2013527553.tif 000008
【図６】
2013527553.tif 000009
【図７Ａ】
2013527553.tif 000010
【図７Ｂ】
2013527553.tif 000011
【図８】
2013527553.tif 000012
【図９】
2013527553.tif 000013
【図１０Ａ】
2013527553.tif 000014
【図１０Ｂ】
2013527553.tif 000015
【図１０Ｃ】
2013527553.tif 000016
【図１１Ａ】
2013527553.tif 000017
【図１１Ｂ】
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【図１１Ｃ】
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【図１１Ｄ】
2013527553.tif 000020
【図１２】
2013527553.tif 000021
【図１３Ａ】
2013527553.tif 000022
【図１３Ｂ】
2013527553.tif 000023
【図１４】
2013527553.tif 000024
【図１５】
2013527553.tif 000025
【図１６】
2013527553.tif 000026
【図１７】
2013527553.tif 000027
【図１８】
2013527553.tif 000028
【図１９Ａ】
2013527553.tif 000029
【図１９Ｂ】
2013527553.tif 000030
【図２０】
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【図２１】
2013527553.tif 000032
【図２２Ａ】
2013527553.tif 000033
【図２２Ｂ】
2013527553.tif 000034
【図２３】
2013527553.tif 000035
【図２４】
2013527553.tif 000036
【国際調査報告】
2013527553.tif 000037
2013527553.tif 000038
2013527553.tif 000039
2013527553.tif 000040