(57)【要約】  本発明は、グリセロールおよび／または少なくとも１つのポリグリセロールを含む分粒助剤添加物を使用して鉱物質を分粒する方法であって、水性媒体中での用途と適合する分粒された鉱物質を得ながら、空気分粒の効率を増加させる、または添加物を使用しない空気分粒に比較して低下する比分粒エネルギーを含む方法に関する。  本発明はさらに、塗料、プラスチック、ヒトまたは動物が消費することが予定される食品用途、医薬製剤、製紙用パルプまたは紙加工における、この方法で得られた生成物の使用に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉱物質を分粒する方法であって、以下のステップ：
ａ）ドロマイト、もしくはタルク、もしくは二酸化チタン、もしくはアルミナ、もしくはカオリン、もしくは炭酸カルシウムまたはこれらのブレンドを含む少なくとも１つの鉱物質を供給するステップ；
ｂ）（ｉ）水性形もしくは純粋形にあるグリセロールからなる、または
（ｉｉ）グリセロールと以下の作用物質：エチレングリコール、モノプロピレングリコール、トリエチレングリコール、無機酸もしくは無機酸塩、ギ酸もしくはクエン酸またはギ酸塩もしくはクエン酸塩、有機ポリ酸もしくは有機ポリ酸塩、アルカノールアミン、ポリ（エチレンイミン）、２００ｇ／ｍｏｌから２０，０００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは６００ｇ／ｍｏｌから６，０００ｇ／ｍｏｌの分子質量のポリアルキレングリコールポリマー、鉱物質のモード半径以下の旋回半径の二乗平均平方根を有する炭水化物、１つ以上のポリグリセロール（前記作用物質は水性形もしくは純粋形にある）の１つ以上からなる、または
（ｉｉｉ）グリセロールの非存在下で１つ以上のポリグリセロールを含む、
少なくとも１つの分粒助剤添加物を供給するステップ；
ｃ）ステップａ）の前記鉱物質を、１回以上の乾式破砕および／または乾式混合するステップにおいてステップｂ）の前記分粒助剤添加物と、１回または数回接触させるステップ；
ｄ）異なる平均粒径の粒子の少なくとも２つの画分を得るためにガス環境においてステップｃ）で得られた前記鉱物質の少なくとも１回の分粒するステップを実施するステップ；
ｅ）場合により、ステップｄ）の結果として生じる前記分粒された鉱物質の全部または一部についてステップｃ）および／またはｄ）を繰り返すステップ
を実行することを特徴とする方法。
【請求項２】
ステップｄ）で得られた粒子の前記複数の画分の平均粒径が相互に比較して少なくとも０．１μｍ異なることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ステップｄ）で複数の画分が得られた場合に、該画分の平均粒径が１：１．０５から１：１５０、および好ましくは１：１．１から１：１．１５の比率を有することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記添加物は、純粋形にあるグリセロールまたは水およびグリセロールからなることを特徴とする、請求項１または３の一項に記載の方法。
【請求項５】
前記添加物が水およびグリセロールからなる場合、該添加物はこれらの総重量に比較して、２５重量％から９５重量％、好ましくは４５重量％から９０重量％、極めて好ましくは７５重量％から８５重量％のグリセロールを含有しており、残余は水からなることを特徴とする、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記添加物は、グリセロールと以下の作用物質：エチレングリコール、モノプロピレングリコール、トリエチレングリコール、無機酸もしくは無機酸塩、ギ酸もしくはクエン酸またはギ酸塩もしくはクエン酸塩、有機ポリ酸もしくは有機ポリ酸塩、アルカノールアミン、ポリ（エチレンイミン）、２００ｇ／ｍｏｌから２０，０００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは６００ｇ／ｍｏｌから６，０００ｇ／ｍｏｌの分子質量のポリアルキレングリコールポリマー、鉱物質のモード半径以下の旋回半径の二乗平均平方根を有する炭水化物、１つ以上のポリグリセロール（前記作用物質は水性形もしくは純粋形にある）の１つ以上からなることを特徴とする、請求項１または３の一項に記載の方法。
【請求項７】
前記無機酸は、リン酸であることを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記無機酸は、モノ−、ジ−またはトリ−アルカリ塩であり、および好ましくは元素周期表の第ＩまたはＩＩ属のカチオンの塩であることを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項９】
前記ギ酸もしくはクエン酸の塩は、モノ−、ジ−またはトリ−アルカリ塩であり、および好ましくは元素周期表の第ＩまたはＩＩ属のカチオンの塩であることを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項１０】
前記有機ポリ酸は、式ＣＯＯＨ−（ＣＨ２）ｎ−ＣＯＯＨ（式中、ｎは０および７を含む０から７の間の数値を有する整数である。）、または式ＣＯＯＨ−（ＣＨ２）ｎ−ＣＯＯＨ（式中、ｎは０および７を含む０から７の間の数値を有する整数に等しい。）の有機ポリ酸のモノ−またはジ−アルカリ塩である、または酸形にある、もしくは元素周期表の第ＩまたはＩＩ属の１つ以上のカチオンを用いて部分的もしくは完全に中和されている形態にある以下のモノマー：アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸もしくはイタコン酸の１つ以上のポリマー有機ポリ酸である、および好ましくはシュウ酸、ピメリン酸もしくはアジピン酸であることを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項１１】
前記アルカノールアミンは、中和されていてもいなくても、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、２−アミノ−２−エチル−１，３−プロパンジオール、トリ−エタノールアミン、Ｎ−ブチルジエタノールアミンおよびトリ−イソ−プロパノールアミンの中から選択され、および好ましくはギ酸塩もしくはクエン酸塩、または請求項１０に記載の有機ポリ酸塩によって中和されているこれらの形態の中から選択されることを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項１２】
前記ポリアルキレングリコールポリマーは、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、またはランダムもしくはブロックのいずれかであるエチレン−プロピレングリコールコポリマーであることを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項１３】
鉱物質のモード半径以下の炭水化物の旋回半径の二乗平均平方根を有する前記炭水化物は、グルコース、フルクトース、スクロース、デンプンまたはセルロースであり、好ましくはスクロースであることを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項１４】
ポリグリセロールは、ジ−グリセロール、トリ−グリセロール、テトラ−グリセロール、ペンタ−グリセロール、ヘキサ−グリセロール、ヘプタ−グリセロール、オクタ−グリセロール、ノナ−グリセロールおよびデカ−グリセロールならびにこれらのブレンドの中から、および好ましくはジ−グリセロールおよびトリ−グリセロールの中から選択されることを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項１５】
前記添加物は、これらの添加物の総重量と比較して、２０重量％から９５重量％のグリセロール、１重量％から５０重量％の前記作用物質および０重量％から６５重量％の水、好ましくは３０重量％から９０重量％のグリセロール、１０重量％から４５重量％の前記作用物質および０重量％から６０重量％の水、ならびに好ましくは３５重量％から７５重量％のグリセロール、３０重量％から４０重量％の前記作用物質および５重量％から５０重量％の水を含有しており、このときグリセロール、前記作用物質および水の重量％の合計は各場合において１００％と等しいことを特徴とする、請求項６から１４の一項に記載の方法。
【請求項１６】
前記添加物は、グリセロールの非存在下で１つ以上のポリグリセロールを含むことを特徴とする、請求項１または３の一項に記載の方法。
【請求項１７】
ポリグリセロールは、ジ−グリセロール、トリ−グリセロール、テトラ−グリセロール、ペンタ−グリセロール、ヘキサ−グリセロール、ヘプタ−グリセロール、オクタ−グリセロール、ノナ−グリセロールおよびデカ−グリセロールおよびこれらのブレンドの中から、ならびに好ましくはジ−グリセロールおよびトリ−グリセロールの中から選択されることを特徴とする、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記添加物は、純粋形にある１つ以上のポリグリセロールからなることを特徴とする、請求項１６から１７の一項に記載の方法。
【請求項１９】
前記添加物は、水および１つ以上のポリグリセロールからなることを特徴とする、請求項１６から１７の一項に記載の方法。
【請求項２０】
前記添加物は、これらの添加物の総重量に比較して、２５重量％から９５重量％、好ましくは４５重量％から９０重量％、および極めて好ましくは７５重量％から８５重量％のポリグリセロールを含有しており、残余は水からなることを特徴とする、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記鉱物質の乾燥重量に比較して１００から５，０００ｐｐｍ、好ましくは５００から３，０００ｐｐｍのグリセロールもしくはポリグリセロールが使用されることを特徴とする、請求項１から２０の一項に記載の方法。
【請求項２２】
鉱物質各１ｍ２に対して、０．１から１ｍｇ、および好ましくは０．２から０．６ｍｇの総乾燥当量の前記グリセロールまたは前記ポリグリセロールおよび可能性のある全ての作用物質が使用されることを特徴とする、請求項１から２１の一項に記載の方法。
【請求項２３】
前記鉱物質は、ステップｄ）における空気分級機への供給時に、Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ（商標）５１００によって測定して０．５から５００μｍ、好ましくは１μｍから４５μｍ、およびより好ましくは１μｍから１０μｍの平均径を有することを特徴とする、請求項１から２２の一項に記載の方法。
【請求項２４】
前記鉱物質は、ステップｄ）における空気分級機内への供給時に、Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ（商標）５１００によって測定して２μｍ未満の径を有する、５重量％から９０重量％、および好ましくは１０重量％から６０重量％の粒子を有することを特徴とする、請求項１から２２の一項に記載の方法。
【請求項２５】
前記ステップａ）の鉱物質は、炭酸カルシウム、および好ましくは天然炭酸カルシウムであることを特徴とする、請求項１から２４の一項に記載の方法。
【請求項２６】
空気分粒のステップｄ）は、ふるいおよび／またはサイクロン器具を使用する分粒であることを特徴とする、請求項１から２５の一項に記載の方法。
【請求項２７】
ステップｄ）は、連続または同時に実施される少なくとも２つの分粒するステップを含み、および好ましくは３から１０の分粒するステップを含むことを特徴とする、請求項１から２６の一項に記載の方法。
【請求項２８】
連続法であることを特徴とする、請求項１から２７の一項に記載の方法。
【請求項２９】
請求項１から２８の一項に記載の方法によって得られる生成物。
【請求項３０】
塗料、プラスチック、ヒトまたは動物が消費することが予定される食品用途、医薬製剤、製紙用パルプまたは紙加工における請求項２９に記載の生成物の使用。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
鉱物産業は、化学物質を大量に消費する。化学物質は、鉱物質が対象である変換／修飾／加工処理の様々なステップにおいて使用される。部分的にガス状媒質中の鉱物質の分散度に左右される、粒径によって鉱物質を分類するステップは、中でもその汎用性のため天然炭酸カルシウムが代表例であるが、これらのステップの１つを構成する。
【０００２】
空気分級機内で鉱物質を分粒するステップを実施する当業者は、非効率的分粒がこの方法全体の生産性を実質的に低下させることを認識している。特に、粒子が１ミクロンの大きさの微細であると分粒される場合は、これらの粒子は空気が大半を占める疎水性環境では結合する傾向があり、従って凝集体を形成する。このような凝集体は該凝集体のサイズと同等のサイズの粒子とともに分粒され、該凝集体を形成する一次粒子と同等のサイズの粒子とともに分粒されないというリスクが存在する。このため当業者は、依然として様々な環境、例えば親水性環境などにおける分粒された生成物の使用を可能にしながら、特に凝集化の現象を防止することによって分粒効率を増加させることのできる添加物を探し求めている。
【０００３】
ＵＳ６，１３９，９６０は、フライアッシュを製造する方法であって、空気分級機内で分粒するステップを含み、このとき０．１から５ミクロンの平均径の微細フライアッシュをシラン、ステアレート、アルミネート、チタネートまたはジルコネートによって前処理できる方法について言及している。
【０００４】
このような添加物は疎水性特性を与えるので、これらは分粒するステップ後に水性環境内での分粒された材料の使用を可能にする添加物を探し求めている当業者のための解決策を提示していない。
【０００５】
さらに、Ｓａｂｉｎｅ  Ｎｉｅｄｂａｌｌａによる「Ｄｉｓｐｅｒｇｉｅｒｕｎｇ  ｖｏｎ  ｆｅｉｎｅｎ  Ｐａｒｔｉｋｅｌｆｒａｋｔｉｏｎｅｎ  ｉｎ  Ｇａｓｓｔｒｏｅｍｕｎｇｅｎ−Ｅｉｎｆｌｕｓｓ  ｖｏｎ  Ｄｉｓｐｅｒｇｉｅｒｂｅａｎｓｐｒｕｃｈｕｎｇ  ｕｎｄ  ｏｂｅｒｆｌａｅｃｈｅｎｍｏｄｉｆｉｚｉｅｒｅｎｄｅｎ  Ｚｕｓａｅｔｚｅｎ」と題する論文（１９９９，Ｆａｋｕｌｔａｅｔ  ｆｕｅｒ  Ｍａｓｃｈｉｎｅｎｂａｕ，Ｖｅｒｆａｈｒｅｎｓ−  ｕｎｄ  Ｅｎｅｒｇｉｅｔｅｃｈｎｉｋ  ｄｅｒ  Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ  Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔａｅｔ  Ｂｅｒｇａｋａｄｅｍｉｅ  Ｆｒｅｉｂｅｒｇ）では、１μｍ（マイクロメートル）未満の径を備える一次粒子の場合には、脂肪酸タイプの添加物が空気中の炭酸カルシウム微細粒子の分散度に影響を及ぼさないことが観察されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】米国特許第６，１３９，９６０号明細書
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】Ｓａｂｉｎｅ  Ｎｉｅｄｂａｌｌａ，「Ｄｉｓｐｅｒｇｉｅｒｕｎｇ  ｖｏｎ  ｆｅｉｎｅｎ  Ｐａｒｔｉｋｅｌｆｒａｋｔｉｏｎｅｎ  ｉｎ  Ｇａｓｓｔｒｏｅｍｕｎｇｅｎ−Ｅｉｎｆｌｕｓｓ  ｖｏｎ  Ｄｉｓｐｅｒｇｉｅｒｂｅａｎｓｐｒｕｃｈｕｎｇ  ｕｎｄ  ｏｂｅｒｆｌａｅｃｈｅｎｍｏｄｉｆｉｚｉｅｒｅｎｄｅｎ  Ｚｕｓａｅｔｚｅｎ」，１９９９，Ｆａｋｕｌｔａeｔ  ｆｕｅｒ  Ｍａｓｃｈｉｎｅｎｂａｕ，Ｖｅｒｆａｈｒｅｎｓ−  ｕｎｄ  Ｅｎｅｒｇｉｅｔｅｃｈｎｉｋ  ｄｅｒ  Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ  Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔａｅｔ  Ｂｅｒｇａｋａｄｅｍｉｅ  Ｆｒｅｉｂｅｒｇ
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
この課題に直面して、および驚くべき方法で、本出願人は、鉱物質を分粒する方法であって、当業者のこれらの様々な要件、即ち空気分粒の効率を増加させる、または添加物を用いない空気分粒に比較して低い比分粒エネルギーを示しつつ、水性媒体中での用途と適合する分粒された鉱物質を得るという要件を満たす方法を確定することができた。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本方法は、鉱物質を分粒する方法であって、以下のステップを実行することを特徴とする方法からなる：
ａ）ドロマイト、もしくはタルク、もしくは二酸化チタン、もしくはアルミナ、もしくはカオリン、もしくは炭酸カルシウムまたはこれらのブレンドを含む少なくとも１つの鉱物質を供給するステップ；
ｂ）水性形もしくは純粋形にある、グリセロールおよび／または少なくとも１つのポリグリセロールを含む少なくとも１つの分粒助剤添加物を供給するステップ；
ｃ）１回または数回、ステップａ）の該鉱物質を１回以上の乾式破砕および／または乾式混合するステップにおいてステップｂ）の該分粒助剤添加物と接触させるステップ；
ｄ）異なる平均粒径の粒子の少なくとも２つの画分を得るためにガス環境においてステップｃ）で得られた該鉱物質の少なくとも１回の乾式分粒するステップを実施するステップ；
ｅ）場合により、ステップｄ）の結果として生じる該分粒された鉱物質の全部または一部についてステップｃ）および／またはｄ）を繰り返すステップ。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
用語「比分粒」は、１メートルトンの乾燥炭酸カルシウムを分粒するために必要とされるｋＷｈで表示されたエネルギーの総量を表す。
【００１１】
グリセロールは、Ｍａｔｈｉｅｕ  Ｓｋｒｚｙｐｃｚａｋ（Ｅｃｏｌｅ  Ｃｅｎｔｒａｌｅ  ｄｅ  Ｌｙｏｎ，２００９）による「Ｕｎｄｅｒｓｔａｎｄｉｎｇ  ｏｆ  ｔｈｅ  ｐｈｙｓｉｃａｌ  ａｎｄ  ｃｈｅｍｉｃａｌ  ｍｅｃｈａｎｉｓｍｓ  ｏｃｃｕｒｒｉｎｇ  ｄｕｒｉｎｇ  ｄｒｙ  ｇｒｉｎｄｉｎｇ  ｏｆ  ｃａｌｃｉｕｍ  ｃａｒｂｏｎａｔｅ  ｉｎ  ｔｈｅ  ｐｒｅｓｅｎｃｅ  ｏｆ  ａ  ｇｒｉｎｄｉｎｇ  ａｇｅｎｔ」と題する論文に開示されている分粒用添加物として公知である。および、以下の実施例において証明されたように、典型的には鉱業において使用される破砕剤、例えばポリエチレングリコール（ＰＥＧ）は非効率的分粒をもたらすことが明らかにされている。さらに、この論文は、グリセロールの存在下での０から１０μｍの微粒子の乾式破砕するステップが非効率である（図ＩＶ−４による。）ことを示しており、このことはさらに当業者にグリセロールと微粒子との間で相互作用がほとんど生じないことを示唆している。このため、解決策を探すために分粒助剤の選択の責任を担う当業者は、破砕助剤の中からは、および特に非効率の破砕助剤の中からは何も得られなかった。
【００１２】
本発明の第１の目的は、鉱物質を分粒する方法であって、以下のステップを実行することを特徴とする方法にある：
ａ）ドロマイト、もしくはタルク、もしくは二酸化チタン、もしくはアルミナ、もしくはカオリン、もしくは炭酸カルシウムまたはこれらのブレンドを含む少なくとも１つの鉱物質を供給するステップ；
ｂ）（ｉ）水性形もしくは純粋形にあるグリセロールからなる、または
（ｉｉ）グリセロールと１つ以上の以下の作用物質：エチレングリコール、モノプロピレングリコール、トリエチレングリコール、無機酸もしくは無機酸塩、ギ酸もしくはクエン酸またはギ酸塩もしくはクエン酸塩、有機ポリ酸もしくは有機ポリ酸塩、アルカノールアミン、ポリ（エチレンイミン）、２００ｇ／ｍｏｌから２０，０００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは６００ｇ／ｍｏｌから６，０００ｇ／ｍｏｌの分子質量のポリアルキレングリコールポリマー、鉱物質のモード半径以下の旋回半径の二乗平均平方根を有する炭水化物、１つ以上のポリグリセロールからなり、このとき該作用物質は水性形もしくは純粋形にある、または
（ｉｉｉ）グリセロールの非存在下で１つ以上のポリグリセロールを含む、
少なくとも１つの分粒助剤添加物を供給するステップ；
ｃ）１回または数回、ステップａ）の該鉱物質を１回以上の乾式破砕および／または乾式混合するステップにおいてステップｂ）の該分粒助剤添加物と接触させるステップ；
ｄ）異なる平均粒径の粒子の少なくとも２つの画分を得るためにガス環境においてステップｃ）で得られた該鉱物質の少なくとも１回の分粒するステップを実施するステップ；
ｅ）場合により、ステップｄ）の結果として生じる該分粒された鉱物質の全部または一部についてステップｃ）および／またはｄ）を繰り返すステップ。
【００１３】
好ましい変形では、本方法は、ステップｄ）で得られた粒子の画分の平均粒径が相互に比較して少なくとも０．１μｍ異なることを特徴とする。
【００１４】
また別の好ましい変形では、本方法は、画分がステップｄ）で得られた場合に、画分の平均粒径が１：１．０５から１：１５０、および好ましくは１：１．１から１：１．１５の比率を有することを特徴とする。
【００１５】
本方法は、添加物の形態および性質に従って６つの変形の形態を取る可能性がある：
第１変形：純粋形にあるグリセロール
第２変形：水性調製物中のグリセロール
第３変形：水性形もしくは純粋形にある、項目（ｉｉ）に規定した少なくとも１つの化合物と組み合わされたグリセロール
第４変形：少なくとも１つのポリグリセロール
第５変形：純粋形にある少なくとも１つのポリグリセロール
第６変形：水性調製物中の少なくとも１つのポリグリセロール
【００１６】
この第１変形によると、添加物は、純粋形にあるグリセロールからなる。
【００１７】
第２変形では、添加物は、水およびグリセロールからなる。この第２変形によると、添加物が水およびグリセロールからなる場合は、添加物はこれらの添加物の総重量に比較して、好ましくは２５重量％から９５重量％、より好ましくは４５重量％から９０重量％、および極めて好ましくは７５重量％から８５重量％のグリセロールを含有しており、残余は水からなる。
【００１８】
第３変形では、添加物は、グリセロールと１つ以上の以下の作用物質：エチレングリコール、モノプロピレングリコール、トリエチレングリコール、無機酸もしくは無機酸塩、ギ酸もしくはクエン酸またはギ酸塩もしくはクエン酸塩、有機ポリ酸もしくは有機ポリ酸塩、アルカノールアミン、ポリ（エチレンイミン）、２００ｇ／ｍｏｌから２０，０００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは６００ｇ／ｍｏｌから６，０００ｇ／ｍｏｌの分子質量のポリアルキレングリコールポリマー、鉱物質のモード半径以下の旋回半径の二乗平均平方根を有する炭水化物、１つ以上のポリグリセロールからなり、このとき該作用物質は水性形もしくは純粋形にある。
【００１９】
この第３変形によると、無機酸は、好ましくはリン酸である。
【００２０】
この第３変形によると、無機酸は、好ましくはモノ−、ジ−またはトリ−アルカリ塩であり、好ましくは元素周期表の第ＩまたはＩＩ属のカチオンの塩である。
【００２１】
この第３変形によると、ギ酸もしくはクエン酸の塩は、好ましくはモノ−、ジ−またはトリ−アルカリ塩であり、より好ましくは元素周期表の第ＩまたはＩＩ属のカチオンの塩である。
【００２２】
この第３変形によると、有機ポリ酸は、好ましくは式ＣＯＯＨ−（ＣＨ２）ｎ−ＣＯＯＨ（式中、ｎは０および７を含む０から７の間の数値を有する整数である。）、または式ＣＯＯＨ−（ＣＨ２）ｎ−ＣＯＯＨ（式中、ｎは０および７を含む０から７の間の数値を有する整数に等しい。）の有機ポリ酸のモノ−またはジ−アルカリ塩である、または酸形にある、もしくは元素周期表の第ＩまたはＩＩ属の１つ以上のカチオンを用いて部分的もしくは完全に中和されている形態にある以下のモノマー：アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸もしくはイタコン酸の１つ以上のポリマー有機ポリ酸である、および好ましくはシュウ酸、ピメリン酸もしくはアジピン酸である。
【００２３】
この第３変形によると、アルカノールアミンは、中和されていてもいなくても、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、２−アミノ−２−エチル−１，３−プロパンジオール、トリ−エタノールアミン、Ｎ−ブチルジエタノールアミンおよびトリ−イソ−プロパノールアミンの中から選択され、およびより好ましくはギ酸塩もしくはクエン酸塩、または請求項１０に記載の有機ポリ酸塩によって中和されているこれらの形態の中から選択される。
【００２４】
この第３変形によると、ポリアルキレングリコールポリマーは、好ましくはポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、またはランダムもしくはブロックのいずれかであるエチレン−プロピレングリコールコポリマーである。
【００２５】
この第３変形によると、鉱物質のモード半径以下の炭水化物の旋回半径の二乗平均平方根を有する該炭水化物は、好ましくはグルコース、フルクトース、スクロース、デンプンまたはセルロースであり、より好ましくはスクロースである。
【００２６】
この第３変形によると、ポリグリセロールは、好ましくは、ジ−グリセロール、トリ−グリセロール、テトラ−グリセロール、ペンタ−グリセロール、ヘキサ−グリセロール、ヘプタ−グリセロール、オクタ−グリセロール、ノナ−グリセロールおよびデカ−グリセロールおよびこれらのブレンドの中から、ならびにより好ましくはジ−グリセロールおよびトリ−グリセロールの中から選択される。
【００２７】
この第３変形によると、添加物は、これらの添加物の総重量と比較して、好ましくは２０重量％から９５重量％のグリセロール、１重量％から５０重量％の該作用物質および０重量％から６５重量％の水、より好ましくは３０重量％から９０重量％のグリセロール、１０重量％から４５重量％の該作用物質および０重量％から６０重量％の水、ならびに極めて好ましくは３５重量％から７５重量％のグリセロール、３０重量％から４０重量％の該作用物質および５重量％から５０重量％の水を含有しており、このときグリセロール、該作用物質および水の重量％の合計は各場合において１００％と等しい。
【００２８】
第４変形では、添加物は、グリセロールの非存在下で１つ以上のポリグリセロールを含んでいる。
【００２９】
このポリグリセロールまたはこれらのポリグリセロールは、好ましくは、ジ−グリセロール、トリ−グリセロール、テトラ−グリセロール、ペンタ−グリセロール、ヘキサ−グリセロール、ヘプタ−グリセロール、オクタ−グリセロール、ノナ−グリセロールおよびデカ−グリセロールおよびこれらのブレンドの中から、ならびにより好ましくはジ−グリセロールおよびトリ−グリセロールの中から選択される。
【００３０】
第５変形では、添加物は、純粋形にある１つ以上のポリグリセロールからなる。
【００３１】
第６変形では、添加物は、水および１つ以上のポリグリセロールからなる。この第６変形によると、添加物は、これらの総重量に比較して、好ましくは２５重量％から９５重量％、より好ましくは４５重量％から９０重量％、および極めて好ましくは７５重量％から８５重量％のポリグリセロールを含有しており、残余は水からなる。
【００３２】
本発明の方法では、鉱物質の乾燥重量に比較して、１００から５，０００ｐｐｍ、より好ましくは５００から３，０００ｐｐｍのグリセロールもしくはポリグリセロールを使用するのが好ましい。
【００３３】
本発明による方法のまた別の変形では、鉱物質各１ｍ２に対して、好ましくは０．１から１ｍｇ、およびより好ましくは０．２から０．６ｍｇの総乾燥当量のグリセロールまたはポリグリセロールおよび可能性のある各作用物質を使用するのが好ましい。
【００３４】
本発明の方法において使用される鉱物質は、ステップｄ）における空気分級機への供給時に、Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ（商標）５１００によって測定して、好ましくは０．５から５００μｍ、より好ましくは１μｍから４５μｍ、およびいっそうより好ましくは１μｍから１０μｍの平均径を有する。
【００３５】
本発明の方法において使用される鉱物質は、ステップｄ）における空気分級機への供給時に、Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ（商標）５１００によって測定して２μｍ未満の径を有する、好ましくは５重量％から９０重量％、およびより好ましくは１０重量％から６０重量％の粒子を有する。
【００３６】
ステップａ）の鉱物質は、好ましくは炭酸カルシウムであり、およびより好ましくは天然炭酸カルシウムである。
【００３７】
本発明による方法のステップｄ）の空気分粒は、好ましくはふるいおよび／またはサイクロン器具を用いる分粒である。
【００３８】
ステップｄ）は、連続または同時に行われる少なくとも２つの分粒するステップを含むことができ、好ましくは３から１０の分粒するステップを含む。
【００３９】
本発明の方法は、好ましくは連続法である。
【００４０】
本発明はさらに、本発明の方法によって得られる生成物にある。当該の生成物は、有益にも塗料、プラスチック、ヒトまたは動物が消費することが予定される食品用途、医薬製剤、製紙用パルプまたは紙加工において使用することができる。
【実施例】
【００４１】
［実施例１］
本実施例は、カララ大理石である天然炭酸カルシウムの空気分粒に関する。先行破砕ステップでは、表２に記載した添加物を使用する。
【００４２】
ハンマーミル内での予備破砕によって得られた、破砕機内に供給される初期炭酸カルシウムの粒径分布を、表１に表示する。
【００４３】
【表１】
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【００４４】
カララ大理石は、円筒形の形状にある、１６ｍｍの平均径を有する８トンのＣｙｌｐｅｂ（商標）鉄製破砕ビーズを使用して、容積５．７ｍ３のボールミル内に：
１．８μｍ以下の平均径を有する、
２μｍ以下の径を有する５５重量％の粒子
の破砕材料を得る目的で導入した。
【００４５】
乾式破砕するステップは連続的に行う。
【００４６】
破砕チャンバを離れると、破砕された材料はＳＥＬＥＸ（商標）６Ｓ型の分級機に運ばれる。分級機の回転速度および空気流量は、所定の数値以下の平均径を有し、最終生成物を構成する粒子の部分を選択できるように、各々５，２００回転／分および６，０００ｍ３／時に設定する。この数値より大きい平均径を有する残りの粒子の部分は、該ボールミル内に再導入する。
【００４７】
破砕するステップは、選別機の供給速度が常に４トン／時と等しいように、および該ボールミル内に挿入される新鮮生成物の量が本システムを離れる選択された生成物の量と適合するような方法で行う。
【００４８】
乾式分粒助剤は、破砕システム内へ新鮮材料が導入される地点の領域で、破砕のために導入される該新鮮材料に比較して一定量の破砕助剤を維持できるような方法で導入した。
【００４９】
【表２】
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【００５０】
参照として挙げた物質であるＰＥＧは、６００ｇ／ｍｏｌと同等の分子質量の７５質量％のポリエチレングリコールを含有する水溶液からなり、ＦＬＵＫＡ（商標）社から入手した。
【００５１】
グリセロールは、７５質量％のグリセロールを含有する水溶液を指す。
【００５２】
グリセロール＋Ｈ３ＰＯ４は、７５質量％のグリセロール／リン酸のブレンド（質量比９９／１）を含有する水溶液を指す。
【００５３】
各試験は、２，０００ｐｐｍの活性製剤（または２，６６７ｐｐｍの各水溶液）を使用する。
【００５４】
分粒性能のレベルに関して、試験番号２および３について最善の結果が得られることが観察された。
【国際調査報告】
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