(57)【要約】  本発明は、リサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）およびリサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）を用いた製品および方法に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
０．１〜９９．９重量％のリサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）を含有し、少なくとも１．５ｇ／デニールの引張り強さを有する繊維。
【請求項２】
０．１〜９９．９重量％のリサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）を含有し、６５％以下の破断点伸びを有する繊維。
【請求項３】
請求項１に記載の繊維を含有するポリ（トリメチレンテレフタレート）ヤーン。
【請求項４】
請求項３に記載のヤーンを、カーペット中のヤーンの総重量を基準として、０．１〜９９重量％含有するカーペット。
【請求項５】
リサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）を含有するヤーンを提供し、前記ヤーンを溶融ペレット化し、前記リサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）を未使用ポリ（トリメチレンテレフタレート）と混合して０．１〜９９．９重量％のリサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）を含有するブレンドを形成し、前記ブレンドを紡糸して繊維を形成することを含む、０．１〜９９．９重量％のリサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）を含有する繊維を製造する方法。
【請求項６】
バッキングとポリ（トリメチレンテレフタレート）カーペット表面繊維を含むカーペットを提供し、前記ポリ（トリメチレンテレフタレート）カーペット表面繊維を前記バッキングから分離し、前記繊維を溶融ペレット化して、リサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）ペレットを形成し、未使用ポリ（トリメチレンテレフタレート）ペレットを提供し、前記リサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）ペレットおよび前記未使用のポリ（トリメチレンテレフタレート）ペレットを紡糸機に供給して０．１〜９９．９重量％のリサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を含有する繊維を形成することを含む、０．１〜９９．９重量％のリサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）を含有する繊維を製造する方法。
【請求項７】
前記未使用のポリ（トリメチレンテレフタレート）が生物由来である、請求項５または６に記載の方法。
【請求項８】
前記リサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）が生物由来である、請求項５または６に記載の方法。
【請求項９】
前記リサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）が生物由来である請求項１または２に記載の繊維。
【請求項１０】
前記繊維が、９９．９〜０．１重量％の未使用ポリ（トリメチレンテレフタレート）をさらに含む請求項１または請求項２に記載の繊維。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、リサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）およびリサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）を用いた製品および方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
リサイクル内容物を含むポリマー中の不純物の存在は、繊維微細構造を破壊する可能性があり、繊維の延伸を難しくさせることが多い。これは、低引張り強さにつながる可能性があり、フィフィブリル化およびテクスチャー保持に影響し得る。破断点伸び等のその他の物理的特性に与える悪影響も観察されている。
【０００３】
米国特許出願公開第２００８／０１１３１４６号明細書は、カーペットを作製するのに再使用するために、カーペットからポリマーを再生する方法を開示している。その方法は、カーペットをテルペン溶剤溶液と接触させて、カーペットの一部を溶かして、繊維を残すことを含む。テルペン溶媒は、その後、所望のカーペット繊維から分離されなければならない。テルペンは、さらなる使用のために再生しうるであろうが、テルペン等のＶＯＣの取扱いおよび使用は依然としてプロセスにおいて重要である。
【０００４】
繊維から作製された製品において所望の物理的特性を犠牲にすることなく、リサイクル内容物を含有する材料から、繊維、特にカーペット繊維を製造する方法が必要とされている。ポリ（トリメチレンテレフタレート）から作製されたカーペットにおいて得られるもののような耐久性および美観特性を維持しながら、リサイクル内容物を有する繊維から作製されたカーペットを提供することが、特に望ましい。リサイクル内容物を有するかかる繊維を、揮発性有機化合物（ＶＯＣ）の使用を最小または使用せずに製造できるとさらに有利であろう。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の一態様は、繊維の総重量を基準として、０．１〜９９．９重量％のリサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）を含有し、少なくとも１．５ｇ／デニールの引張り強さを有する繊維である。
【０００６】
本発明の他の態様は、繊維の総重量を基準として、０．１〜９９．９重量％のリサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）を含有し、６５％以下の破断点伸びを有する繊維である。
【０００７】
本発明のさらなる態様は、リサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）を含有するヤーンを提供し、ヤーンを溶融ペレット化し、リサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）を未使用ポリ（トリメチレンテレフタレート）と混合して０．１〜９９．９重量％のリサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）を含有するブレンドを形成し、ブレンドを紡糸して繊維を形成することを含む、繊維の総重量を基準として、０．１〜９９．９重量％のリサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）を含有する繊維を製造する方法である。
【０００８】
本発明の他の態様は、バッキングとポリ（トリメチレンテレフタレート）カーペット表面繊維を含むカーペットを提供し、ポリ（トリメチレンテレフタレート）カーペット表面繊維をバッキングから分離し、繊維を溶融ペレット化して、リサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）ペレットを形成し、未使用ポリ（トリメチレンテレフタレート）ペレットを提供し、リサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）ペレットおよび未使用のポリ（トリメチレンテレフタレート）ペレットを紡糸機に供給して０．１〜９９．９重量％のリサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を含有する繊維を形成することを含む、繊維の総重量を基準として、０．１〜９９．９重量％のリサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）を含有する繊維を製造する方法である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
提供されるのは、リサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）を含有するポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維およびその繊維から作製されたカーペットである。意外にも、リサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）（ＰＴＴ）を含有するポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維において、ヤーンおよびヤーンからできた物品について所望の機械的特性が得られることが分かった。より具体的には、本発明者らは、未使用のＰＴＴからできた繊維で得られたものと同様または等価の特性が、リサイクルＰＴＴで得られることを見出した。
【００１０】
本明細書で用いる「未使用」ＰＴＴとは、リサイクルＰＴＴを全く含有しないＰＴＴを意味する。リサイクルＰＴＴは、消費者使用前および消費者使用後のリサイクルＰＴＴを含む。消費者使用後リサイクルＰＴＴは、例えば、「消費者使用後ＰＴＴ」のように略記を用いて参照されることもある。消費者使用後ＰＴＴは、好ましくは、消費者製品において使用後リサイクルされた少なくとも２５％、５０％または４５％のＰＴＴを含有する。
【００１１】
本発明の実施形態において、繊維は、繊維の総重量を基準として、０．１〜９９．９重量％のリサイクルＰＴＴを含有し、少なくとも１．５ｇ／デニールの引張り強さを有する。繊維は、好ましくは、実質的に全てＰＴＴ、すなわち、少なくとも８５％、９５％、９９％または１００％ＰＴＴであり、そのうち、０．１〜９９．９％をリサイクルＰＴＴとすることができる。
【００１２】
実施形態において、繊維中のリサイクルＰＴＴ含量は、０．５％以上であり、リサイクルＰＴＴ含量は、繊維の総重量を基準として、１重量％、５重量％、１０重量％、２０重量％、２５重量％、３０重量％、４０重量％、５０重量％、６０重量％、７０重量％、８０重量％、９０重量％以上とすることができる。
【００１３】
ある好ましい実施形態において、引張り強さは、２ｇ／デニール以上であり、ある好ましい実施形態において、引張り強さは、２．５ｇ／デニール以上である。
【００１４】
ある好ましい実施形態において、破断点伸びは５５％または５５％未満である。
【００１５】
実施形態において、ＰＴＴヤーンは繊維から作製される。ヤーンは、０．１〜９９重量％のリサイクルＰＴＴヤーンを含有するカーペットを作製するのに特に好適である。
【００１６】
同じく本明細書で提供されるのは、リサイクルＰＴＴを含有するヤーンを提供し、ヤーンを溶融ペレット化し、リサイクルＰＴＴを未使用のＰＴＴと混合して０．１〜９９．９重量％のリサイクルＰＴＴを含有するブレンドを形成し、ブレンドを紡糸して繊維を形成することを含む、０．１〜９９重量％のリサイクルＰＴＴを含有する繊維を製造する方法である。
【００１７】
本発明の実施形態は、０．１〜９９．９重量％のリサイクルＰＴＴを含有する繊維を製造する方法を提供する。好ましい実施形態において、方法は、バッキングとポリ（トリメチレンテレフタレート）カーペット表面繊維を含むカーペットを提供し、ポリ（トリメチレンテレフタレート）カーペット表面繊維をバッキングから分離し、繊維を溶融ペレット化して、リサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）ペレットを形成し、未使用ポリ（トリメチレンテレフタレート）ペレットを提供し、リサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）ペレットおよび未使用のポリ（トリメチレンテレフタレート）ペレットを紡糸機に供給して０．１〜９９．９重量％のリサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維を含有する繊維を形成することを含む。
【００１８】
本発明は、本明細書に開示されたプロセスによって、リサイクル含有物を含有しない繊維で測定したときに匹敵する、好ましい実施形態においては、見分けがつかない引張り強さおよび伸びといった特性を維持するリサイクル内容物を備えた繊維を形成できるという点で、予期せぬ利点を提供する。リサイクル内容物は、０．１重量％と低く、または９９．９重量％と高くすることができる。特に、カーペットについての望ましい物理的特性を、洗浄、機械的クリーニングおよび／またはテルペン等のＶＯＣの使用を必要とし得る従来の方法に比べて、複雑な再生プロセスを実施することなく、維持できることを見出した。本発明の実施形態によれば、リサイクルＰＴＴの再生は、剪断と溶融ペレット化を含む単純な工程で行うことができる。
【００１９】
ある好ましい実施形態において、再生およびリサイクルされるＰＴＴ、および／またはＰＴＴと混合される未使用のＰＴＴは生物由来である。「生物由来」とは、ポリマーが、生物学的起源を由来とする材料から調製されることを意味する。例えば、ＰＴＴは、発酵等の生物学的方法で製造された１，３−プロパンジオールから調製することができる。かかるプロセスの１つは、米国特許第６，５１４，７３３号明細書に開示されている。米国特許第６，４２８，７６７号明細書に開示されているとおり、バイオソース１，３−プロパンジオールおよびそれから誘導されたポリマーは、14Ｃ（ｆｍ）および二重炭素同位体フィンガープリントに基づいたそれらの石油化学由来の片方とは区別することができる。未使用のＰＴＴ、好ましくはまた、リサイクルポリマーに用いられる、カーペット中のＰＴＴにおける生物由来出発材料の使用により、石油化学由来の材料のみを用いるプロセスよりも持続的で環境により優しい消費者製品が得られる。このように、好ましい実施形態において、未使用のＰＴＴおよび／またはリサイクルＰＴＴは生物由来である。
【００２０】
実施例
ポリ（トリメチレンテレフタレート）（Ｓｏｒｏｎａ（登録商標）ＰＴＴ）カーペットを剪断した。同じ条件下で紡糸した１００％未使用のポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維に対して、繊維特性を測定した（％伸び、引張り強さ等）。未使用のＰＴＴで得られた結果を、以下の表において「対照」測定としてリストしてある。
【００２１】
押出しおよびペレット化
ポリ（トリメチレンテレフタレート）表面繊維を含む広幅カーペットを剪断した。表面繊維を真空オーブン中で１２０℃で１６時間乾燥した。ポリマー繊維を溶融ペレット化し、未使用のポリ（トリメチレンテレフタレート）とブレンドして、標準溶融紡糸設備（電気加熱バレル、ワンススルー冷却水およびバレル−５およびバレル−８に真空ポートを備えた３０−ｍｍ  Ｗｅｒｎｅｒ−Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ（ＺＳＫ−３０）二軸押出し機）を用いて繊維へと紡糸した。
【００２２】
プレス紡糸
ポリ（トリメチレンテレフタレート）樹脂をフィルタパック（２×５０−メッシュ、３×２００−メッシュ）を通して、５００ｍ／分および１０００ｍ／分でプレス紡糸して、繊維紡糸を評価した（表１、実施例１および実施例２）。
【００２３】
2013527338.tif 000002
【００２４】
溶融紡糸
未使用のＰＴＴおよびリサイクルＰＴＴを１２０℃で１６時間、真空オーブン中で乾燥した。未使用のＰＴＴ樹脂をリサイクルＰＴＴ樹脂と、表２にリストした比で混合した。未使用のポリ（トリメチレンテレフタレート）樹脂およびリサイクルＰＴＴ樹脂ブレンドを２００デニール／２０ｄｐｆ（１フィラメント当たりのデニール）繊維へと、標準溶融紡糸設備を用いて紡糸した。
【００２５】
2013527338.tif 000003
【００２６】
繊維分析
繊維特性を同じ条件下で紡糸した１００％未使用のポリ（トリメチレンテレフタレート）繊維に対して測定した。引張り強さ（グラム／デニール）および破断点伸び（％）を、Ｔｅｘｔｅｃｈｎｏ  Ｓｔａｔｉｍａｔ  ＭＥテキスタイル引張り試験機（ロードセル：１００Ｎ、ゲージ長：１０インチ、試験速度：６インチ／分、閾値：１００Ｎの１．０％、予備張力：０．５０ｃＮ／ｔｅｘ、落下力：９０％）を用いて測定した。データを表３にまとめてある。リサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）の添加により、破断点伸びおよび引張り強さにより測定される繊維特性に大きな悪影響は観察されなかった。
【００２７】
2013527338.tif 000004
【００２８】
以下に、対照測定と実施例測定間の比較としての表２および３の結果をまとめる。
対照１／実施例６（対照１から実施例６、伸びは同じ、引張り強さはやや落ちる）
対照２／実施例５（伸びは匹敵、引張り強さはほぼ同じ）
対照２／実施例７（伸びは低い／より良い、引張り強さは低い）
対照３／実施例４（伸びは低い／より良い、引張り強さはやや高い／より良い）
対照４／実施例３（伸びは匹敵、引張り強さはほぼ同じ）
【００２９】
本発明により観察された結果に基づいて、高純度消費者使用後ポリ（トリメチレンテレフタレート）の最適化されたプロセスによって、表２および３に実証された１０ｗｔ％よりはるかに超えて組み込むことを可能とすることが予期される。
【００３０】
本発明の実施例は、バルクでない２００デニールのヤーンを用いている。一般的な市販のカーペットヤーンデニールは、１０００デニールから５０００デニールの範囲である。本発明により観察された結果に基づいて、最適化されたプロセスによって、繊維特性、特に、引張り強さおよび伸びに悪影響を与えることなく、市販のデニールを生成することを可能とすることが予期される。
【００３１】
本実施例では、２０ｄｐｆのヤーンを用いている。一般的な市販のカーペットヤーンは、１５ｄｐｆ〜２８ｄｐｆの範囲である。本発明により観察された結果に基づいて、最適化されたプロセスによって、繊維特性、特に、引張り強さおよび伸びに悪影響を与えることなく、市販のｄｐｆを生成することを可能とすることが予期される。
【００３２】
同じ条件下で構築された１００％未使用のポリ（トリメチレンテレフタレート）カーペットに対するカーペット特性（Ｖｅｔｔｅｒｍａｎｎ、Ｈｅｘａｐｏｄ、汚染抵抗等）は同様であると予期される。
−消費者使用後製品のＩＶ：調査で用いた未使用のＰＴＴは全て１．０２ＩＶであった。溶融ペレット化後のリサイクルポリ（トリメチレンテレフタレート）のグッドイヤー固有粘度は０．８７５ｄＬ／ｇであった。
−樹脂の水分含量：
−繊維、ペレットおよび最終ヤーンについてのＤＳＣデータ：これは、溶融／熱プロフィールを考察する分析方法である。ポリマー純度についてのある情報を与えることができる。
−押出しおよびペレット化のためのスクリュー設計および詳細条件：スクリューは、温和な溶融および混合セクションを備えて設計される。必要なら、真空を可能とする溶融セクション後に部分シールがあり、完全な真空を可能とする混合セクション後にシールがある。
−溶融紡糸のための詳細な条件：
−繊維断面：全実施例で用いた繊維は、米国特許出願第１２／３３８，４１２号明細書および同第１２／６３８０３６号明細書に記載されたとおり、中を通って延在する長手方向軸と、長手方向に垂直な面の三面断面を有するソリッドコアフィラメントを形成するための紡糸口金板を用いて紡糸した。
【国際調査報告】
2013527338.tif 000005
2013527338.tif 000006