(57)【要約】  特にｐ−アラミド繊維などのポリマー繊維を製造する紡糸液を調整するためにモノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を処理する方法であって、モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物は搬送装置４により強制的に反応器７に導入され、反応器７おいて少なくとも一部のモノマー、プレポリマー、ポリマー、添加剤は溶剤と混合、調整、溶解、均質化され且つ／又は脱気後に取り出される。
2013501829.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
特にｐ−アラミド繊維などのポリマー繊維を製造する紡糸液を調整するために、モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を処理する方法であって、
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物は、搬送装置（４）により反応器（７）内に強制的に導入され、
反応器（７）においてモノマー、プレポリマー、ポリマー、添加剤は溶剤と混合、調整、溶解、均質化され且つ／又は脱気後に取り出されることを特徴とする方法。
【請求項２】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物は、搬送装置（４）に送られて、そこから殆んど空隙の無い状態で反応器（７）に導入されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物は、反応器（７）の前面（９）の近辺に導入されることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の方法。
【請求項４】
搬送装置（４）内において、反応器（７）へ向けての力／圧力が生成されることを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の方法。
【請求項５】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物は、圧縮空気により反応器（７）に導入されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物は、油圧により反応器（７）に圧送されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物は、粉末として反応器（７）に導入されることを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
溶剤は、モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物の凝集状態には依存せずに任意の位置において任意の方向に向けて反応器（７）に導入されることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
溶剤と予備混合された凝集状態にあるモノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物は、反応器（７）へ導入されることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物は、搬送装置（４）において予備混合されることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
反応器（７）及び／又は搬送装置（４）は、導入部（８）域において熱的影響を受けることを特徴とする請求項１ないし請求項１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
搬送装置（４）及び／又は反応器（７）の複数の位置において、異なった量の溶剤が導入されることを特徴とする請求項１ないし請求項１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
請求項１ないし請求項１２のいずれか１項に記載の方法を実行する設備であって、反応器（７）には、モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を反応器（７）に強制導入する搬送装置（４）が備えられていることを特徴とする設備。
【請求項１４】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を反応器（７）に強制導入する搬送装置（４）は、機械的に作動することを特徴とする請求項１３に記載の設備。
【請求項１５】
搬送装置（４）は、一軸又は二軸の搬送スクリュー（５、５．１、５．２）であることを特徴とする請求項１４に記載の設備。
【請求項１６】
搬送スクリュー（５、５．１、５．２）のピッチ並びにその径は、所望の圧力及び／又は負荷区域が生ずるように構成されていることを特徴とする請求項１５に記載の設備。
【請求項１７】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を反応器（７）に導入する搬送装置（４）はポンプであることを特徴とする請求項１４に記載の設備。
【請求項１８】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を反応器（７）に強制導入する搬送装置（４）は、圧縮空気によって作動することを特徴とする請求項１３に記載の設備。
【請求項１９】
反応器（７）に、溶剤の導入口が備えられていることを特徴とする請求項１３ないし請求項１８のいずれか１項に記載の設備。
【請求項２０】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を反応器（７）に強制導入する搬送装置（４）に、溶剤の導入口が備えられていることを特徴とする請求項１３ないし請求項１９のいずれか１項に記載の設備。
【請求項２１】
反応器（７）には、モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を反応器（７）に強制導入する複数の搬送装置（４）が備えられていることを特徴とする請求項１３ないし請求項１８のいずれか１項に記載の設備。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特にｐ−アラミド繊維などのポリマー繊維を製造する紡糸液を調整するために、モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を処理する方法に関する。この方法では、反応器並びに設備において少なくとも一部のモノマー、プレポリマー、ポリマー、添加剤は溶剤と混合、調整、溶解、均質化され且つ／又は脱気後に取り出される。
【背景技術】
【０００２】
今日、合成樹脂繊維は例えば、衣服、補強布地、繊維、耐摩耗性被覆、フィルターなど生活並びに産業の多分野で必要とされることが多い。このため、ペレット状又は粉末状の所要ポリマーが、溶剤と混合、溶解、均質化、脱気されて、粘性を保った状態でノズルへと送給され、ノズルから高圧で押し出されることにより繊維が形成される。
【０００３】
例えば、特許文献１には、溶剤として硫酸を用い、一軸又は二軸の反応器において連続的に混合、均質化及び脱気する方法が開示されている。従来のように、硫酸を凝固点以下に冷却する必要がないので全体の工程が簡単で且つ低コストである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第２００８／１３８５９７号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、特許文献１に開示された方法を更に改善し且つ製品の品質を高めることを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の課題は、モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を強制導入装置により、反応器内へ強制的に導入することにより解決される。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を処理する設備の構成を示す模式ブロック図
【図２】図１の設備の一部を示す模式ブロック図
【発明を実施するための形態】
【０００８】
製品の強制的な導入は、製品が反応器に入る前に圧縮されて殆んど空隙の無い製品が反応器に導入されるとの利点がある。これにより、空気の影響が避けられるので、反応器内において製品が効率的に処理できる。更に、製品の強制的な導入は、重力によらず、製品を積極的に移動させることに特徴がある。
【０００９】
製品は、反応器の前面の近辺で導入されて、反応器の全長において混合が行われるので、前面後方の第一の反応区画も混合空間として利用できる。このため、溶剤も反応器の前面の近辺に導入される。
【００１０】
強制導入装置としては、種々の可能性が考えられるが、以下では２、３の例について述べる。強制導入装置により、十分な力／圧力が製品に負荷されて、強制導入が実行される。負荷は、例えば空圧又は油圧手段、又はポンプを用いて行われる。しかし、少なくとも１つ、好ましくは２つの互いに噛み合った搬送スクリューを備えた機械的な装置でもよい。この場合、搬送スクリューは、壁に接する構成、すなわち、回転する搬送スクリューの外径は、搬送スクリューが内包されるハウジングの内径にほぼ匹敵する構成となる。
【００１１】
所定の圧力を得るにはスクリューのピッチを変えればよい。例えば、製品の導入部の近辺のピッチをより大きくし、以後のピッチを減ずると製品の搬送はより緩やかとなるが製品は圧縮される。
【００１２】
製品自体、特にモノマー、プレポリマー、ポリマー、添加剤又はそれらの混合物のそれぞれは種々の凝集状態にある。例えば、粉末状態も考えられる。
【００１３】
溶剤自体は、強制導入装置及び／又は反応器の所望の位置及び／又は所望の方向に導入でき、強制導入装置において予備混合させることも可能である。強制導入装置と反応器の間の導入部の近辺であり且つ反応器の前面の近辺において、反応器へ溶剤を導入することが好ましい。
【００１４】
導入部において、熱的影響が製品の深部まで及ぶことがある。例えば、これにより、製品中に良好に且つ強力に熱が導入される。
【００１５】
必要ならば、製品が個別に反応器に導入されて、そこで反応するように、反応器に複数の強制導入装置を備えてもよい。これにより、多くの可能性が考えられる。
【００１６】
反応器としては、特に混練器が用いられる。
【００１７】
このような混練器は多目的に用いられる。第一には、バッチ又は連続して、時には減圧下で行われる溶剤の再生に用いられる。これにより、例えば、蒸留残留物のみならず、有害又は高沸点溶剤を含む化学品や医薬品の製品残留物、洗浄液や塗料汚泥、溶液重合からのポリマー溶液、エラストマー溶液、接着剤や密封剤の処理にも用いられる。
【００１８】
この装置により、更に場合によっては減圧下で、接触乾燥、製品への加湿及び／又は溶剤の添加がバッチ又は連続的に行われる。中でも、顔料、染料、特に塩、酸化物、水酸化物顔料のような添加剤、抗酸化剤、温度に影響され易い薬剤やビタミン剤、作用薬、ポリマー、合成ゴム、ポリマー懸濁液、ラテックス、ハイドロゲル、ワックス、殺虫剤及び塩、触媒、残滓、廃液のような化学品又は薬品の残留物、への使用が考えられる。この方法は例えば、濃縮牛乳、砂糖代替品、澱粉誘導体、アルギン酸塩などの食品の製造及び／又は処理、産業汚泥、油脂汚泥、生体汚泥、製紙汚泥及び塗料汚泥の処理、並びにネバネバして表面が固く練り歯磨状の製品、不良品及びセルロース誘導体の処理に用いられる。
【００１９】
混練器内において、脱気及び／又は揮発成分が除去される。この工程は、ポリマー溶液、合成繊維用の紡糸液及び固体のポリマー又はエラストマー粒子又は粉末に適用される。
【００２０】
混練器内において、大抵は連続して且つ溶融状態で重縮合反応が進行する。中でもこの反応はポリアミド、ポリエステル、ポリアセテート、ポリイミド、熱可塑性樹脂、エラストマー、シリコーン、尿素樹脂、フェノール樹脂に適用される。
【００２１】
重合反応も同様に連続して進行する。この反応は、ポリアクリレート、ハイドロゲル、ポリオール、熱可塑性樹脂、ポリマー、エラストマー、シンジオタクティックポリスチロール及びポリアクリルアミドに適用される。
【００２２】
一般的に、混練器内では、固相／液相及び多相反応が進行する。中でもこの反応は、フッ酸、ステアリン酸塩、シアン酸塩、ポリリン酸塩、シアヌル酸、セルロース誘導体、エステル、エーテル、ポリアセタール樹脂、スルファニル酸、Ｃｕ−フタロシアニン、澱粉誘導体、ポリリン酸アンモニウム、硫酸塩、殺虫剤及び希釈剤を処理する際の逆反応に適用される。
【００２３】
更に、固−気反応（例えばカルボキシル化）又は液−気反応も進行する。この反応は、酢酸塩、ＢＯＮ（３−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸）、コルベ−シュミット反応、サリチル酸ナトリウム、ｐ−ヒドロキシ安息香酸塩及び医薬製品の処理に適用される。
【００２４】
液−液反応は、例えば中和反応及びエステル交換反応に適用される。
【００２５】
このような混練器内における溶解及び／又は脱気は、合成繊維、ポリアミド、ポリエステル及びセルロースの紡糸液において進行する。
【００２６】
固体・後縮合（Ｓｏｌｉｄ−ｓｔａｔｅ  Ｎａｃｈｋｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ）処理によるポリエステル及びポリアミドの製造、例えばセルロース繊維などの繊維と溶剤の連続スラリー化処理、塩、精密化学品、ポリオール、アルコラートの溶解物又は溶液からの晶出処理、ポリマー混合物、シリコーンペースト、密封剤、フライアッシュの配合処理、ポリマー懸濁液の（特に連続した）凝集化処理が進行する。
【００２７】
混練器内において、例えば、加熱、乾燥、溶解、晶出、混合、脱気、反応などの操作を組合せて連続又はバッチ処理も可能である。これにより、ポリマー、エラストマー、無機製品、残留物、医薬品、食品、印刷用インクが製造又は処理される。
【００２８】
混練器内において、減圧昇華／堆積処理も可能であり、例えば、アントラキノン、金属の塩化物、有機金属など化学品の中間原料が精製される。更に、医薬品の中間製品を製造することもできる。
【００２９】
例えばアントラキノン、精密化学品など有機中間製品のキャリヤーガスによる連続的な堆積が進行する。
【００３０】
混練器は一軸式、又は同一方向又は逆方向に同一又は異なった回転数で回転する二軸式でもよい。
【００３１】
上記のような混練器は、欧州特許第０５１７０６８号明細書に開示されている。この混練器では、混合室内において２つの平行な軸が同一方向又は逆方向に回転している。その際、板状部材に装着された混合棒が互いに作用し合っている。混合棒は、混合の機能に加えて、混合室、軸及び板状部材の製品に接触する面を出来るだけ清浄に保って混合されない区域を無くす役割も有している。特に、強く圧縮され硬化して表面が固い製品では、混合棒の旋回縁部が、混合棒及び軸に局所的に大きな負荷を及ぼす。特に、混合棒が製品の反応が不十分な区域に侵入した場合には負荷が最大となる。そのような区域は、例えば板状部材が軸に装着された場所に生ずる。更に、独国特許発明第５９０００５４７．２号明細書、独国特許発明第５９１０６２４５．３号明細書、独国特許発明第５９２０３５２９．８号明細書、独国特許発明第１９５３６９４４．０号明細書、独国特許発明第５９６００９９１．７号明細書、独国特許発明第１９９４０５２１．２号明細書、独国特許発明第１０１２０３９１．８号明細書、独国特許発明第１０１５０９００．６号明細書などにも混練器が記載されている。本発明は、上記に限定されるものではない。他の混合器、押出機なども使用できる。
【００３２】
以下、本発明の利点、特徴及び詳細について、図面を用いて説明する。
【実施例】
【００３３】
図１の設備は、処理すべき製品を落下させて投入する投入装置１を備えている。投入された製品は、取出し装置２により粉末管３に送られる。製品は、粉末管３から、少なくとも１つの搬送スクリュー５を内部に備えた搬送装置４へ送られる。６は搬送スクリュー５用の駆動装置である。
【００３４】
図に示すように、搬送スクリュー５は、ピッチＰ１、Ｐ２を備えた２つの区画を備えている。本実施例ではピッチＰ１の方がピッチＰ２よりも大きく、ピッチＰ１の区画では圧縮力は小さいが速く搬送され、一方ピッチＰ２の区画では圧縮力が高められる。
【００３５】
製品は搬送装置４から、混練器７に搬送される。図２に示すように、導入部８は、混練器７の前面９に近接して備えられている。図では、導入部８に２つの搬送スクリュー５．１、５．２を有する搬送装置が配置されている。
【００３６】
従来の技術と同様に、混合・混練素子、特に混合・混練軸は、前面９に接して備えられたモータ１０により駆動される。
【００３７】
更に、前面９に接して導入部８の上方に、溶剤又は所望の液体を追加投入するポンプ１１が備えられている。１２は、ポンプ１１から混練器７への供給配管を示す。
【００３８】
以下、本発明の作用について述べる。
【００３９】
処理すべきモノマー、プレポリマー、ポリマー、添加剤又はそれらの混合物は、投入装置１内に投入され、取出し装置２及び粉末管３を介して搬送装置４（強制導入装置）へと送り込まれる。搬送スクリューの構成に応じて、製品に負荷される圧力による圧縮力が決まる。その結果、殆んど空隙の無い製品が混練器７へと強制的に導入される。製品の強制導入は、混練器７の前面９近傍で行われるので、混練器７の全長が利用できる。更に、ポンプ１１により、混練器７の前面９に極めて近接した位置に液体、特に溶剤を導入できる。
【符号の説明】
【００４０】
１    投入装置
２    取出し装置
３    粉末管
４    搬送装置
５    搬送スクリュー
６    （搬送スクリューの）駆動装置
７    混練器
８    導入部
９    （混練器の）前面
１０  モータ
１１  ポンプ
１２  供給配管
Ｐ１、Ｐ２  搬送スクリュー５のピッチ
【図１】
2013501829.tif 000003
【図２】
2013501829.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成23年6月27日(2011.6.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
特にｐ−アラミド繊維などのポリマー繊維を製造する紡糸液を調整するために、モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を処理する方法であって、
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物は、搬送装置（４）により反応器（７）へ向けての力／圧力により緊密化又は圧縮されて、反応器（７）内に強制的に導入され、
反応器（７）においてモノマー、プレポリマー、ポリマー、添加剤は溶剤と混合、調整、溶解、均質化され且つ／又は脱気後に取り出されることを特徴とする方法。
【請求項２】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物は、反応器（７）の前面（９）の近辺に導入されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物は、圧縮空気により反応器（７）に導入されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物は、油圧により反応器（７）に圧送されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物は、粉末として反応器（７）に導入されることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
溶剤は、モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物の凝縮状態に依存せずに任意の位置において任意の方向に向けて反応器（７）に導入されることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
溶剤と予備混合された凝集状態にあるモノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物は、反応器（７）へ導入されることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物は、搬送装置（４）において予備混合されることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
反応器（７）及び／又は搬送装置（４）は、導入部（８）域において熱的影響を受けることを特徴とする請求項１ないし請求項８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
搬送装置（４）及び／又は反応器（７）の複数の位置において、異なった量の溶剤が導入されることを特徴とする請求項１ないし請求項９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
請求項１ないし請求項１０のいずれか１項に記載の方法を実行する設備であって、反応器（７）には、モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を反応器（７）に強制導入する搬送装置（４）が備えられていることを特徴とする設備。
【請求項１２】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を反応器（７）に強制導入する搬送装置（４）は、機械的に作動することを特徴とする請求項１１に記載の設備。
【請求項１３】
搬送装置（４）は、一軸又は二軸の搬送スクリュー（５、５．１、５．２）であることを特徴とする請求項１２に記載の設備。
【請求項１４】
搬送スクリュー（５、５．１、５．２）のピッチ並びにその径は、所望の圧力及び／又は負荷区域が生ずるように構成されていることを特徴とする請求項１３に記載の設備。
【請求項１５】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を反応器（７）に導入する搬送装置（４）はポンプであることを特徴とする請求項１２に記載の設備。
【請求項１６】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を反応器（７）に強制導入する搬送装置（４）は、圧縮空気によって作動することを特徴とする請求項１１に記載の設備。
【請求項１７】
反応器（７）に、溶剤の導入口が備えられていることを特徴とする請求項１１ないし請求項１６のいずれか１項に記載の設備。
【請求項１８】
モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を反応器（７）に強制導入する搬送装置（４）に、溶剤の導入口が備えられていることを特徴とする請求項１１ないし請求項１７のいずれか１項に記載の設備。
【請求項１９】
反応器（７）には、モノマー、プレポリマー、ポリマー又はそれらの混合物を反応器（７）に強制導入する複数の搬送装置（４）が備えられていることを特徴とする請求項１１ないし請求項１６のいずれか１項に記載の設備。
【国際調査報告】
2013501829.tif 000005
2013501829.tif 000006
2013501829.tif 000007
2013501829.tif 000008
2013501829.tif 000009
2013501829.tif 000010