(57)【要約】本発明は、染料としての茶ポリフェノールおよび／または茶色素およびその製品としての使用に関し、具体的には染料有効物質としての茶ポリフェノールおよび／またはその酸化生成物である茶色素ならびに金属塩の組み合わせの、ヒトもしくは動物の毛髪を染めるための使用、またはその組合せのヒトもしくは動物の毛髪を染めるための製品の調製のための使用に、ならびに茶ポリフェノールおよび／または茶色素を含む毛染め製品または毛染め組み合わせ製品に関する。本発明は、優れた染色堅牢度、自然かつ色鮮やか、非刺激性、非アレルゲン性、非変異原性、毛髪への損傷がないこと、操作が簡単であること、および短い時間しかかからないことが含まれる利点を有する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
染料有効物質としての茶ポリフェノールおよび／または茶色素ならびに金属塩の組み合わせの、ヒトもしくは動物の毛髪を染めるための使用、または該組み合わせのヒトもしくは動物の毛髪を染めるための製品の調製のための使用。
【請求項２】
請求項１に記載の使用であって、茶ポリフェノールがフラバノール類、アントシアニン類、フラボノイド類、フラボノール類、およびフェノール酸類の１種類以上から選択され；例えば、茶ポリフェノールがフラバノール類であり、エピガロカテキン、エピカテキン、エピガロカテキンガレートおよびエピカテキンガレートの１種類以上から選択され；例えば、茶ポリフェノールがアントシアニン類であり；毛染め製品の総重量と比較した例えばカテキンに基づく該茶ポリフェノールの量が０．５〜１５重量％、１〜１０重量％、２〜８重量％、３〜５重量％または４重量％である、前記使用。
【請求項３】
請求項１に記載の使用であって、茶色素がテアフラビン類、テアルビジン類およびテアブラウニン類の１種類以上から選択され；毛染め製品の総重量と比較した例えばテアフラビン類に基づく該茶色素の量が０．５〜１５重量％、１〜１０重量％、２〜８重量％、３〜５重量％または４重量％である、前記使用。
【請求項４】
請求項１に記載の使用であって、金属塩が二価金属塩、例えば第１鉄塩であり；毛染め製品の総重量と比較した（第１鉄イオンに基づく）該第１鉄塩の量が１〜１０重量％、例えば２〜８重量％である、前記使用。
【請求項５】
有効量の茶ポリフェノールおよび／または茶色素ならびに有効量の金属塩、ならびに毛染め製品中で許容できる補助的構成要素を含む、ヒトまたは動物の毛髪を染めるための製品。
【請求項６】
毛髪軟化製剤、染料製剤および媒染製剤を含み、該染料製剤が有効量の茶ポリフェノールおよび／またはその酸化生成物である茶色素を含み、該媒染製剤が有効量の金属塩および抗酸化剤を含む、ヒトまたは動物の毛髪を染めるための組み合わせ製品。
【請求項７】
染料製剤および／または媒染製剤がさらに透過増進剤および増粘剤、ならびにあってもよい保存剤を含む、請求項６に記載の組み合わせ製品。
【請求項８】
毛髪軟化製剤および染料製剤を含み、該染料製剤が有効量の茶ポリフェノールおよび／またはその酸化生成物である茶色素、ならびに有効量の金属塩および抗酸化剤を含む、ヒトまたは動物の毛髪を染めるための組み合わせ製品。
【請求項９】
染料製剤は、さらに透過増進剤および増粘剤、ならびにあってもよい保存剤を含む、請求項８に記載の組み合わせ製品。
【請求項１０】
毛髪軟化製剤は、ジスルフィド結合還元剤、アルカリ化薬、透過増進剤、および増粘剤から選択される１種類以上を含む、請求項６〜９のいずれか１項に記載の組み合わせ製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は化粧品産業の技術分野に属し、具体的には茶ポリフェノールおよび／またはその酸化生成物である茶色素のヒトまたは動物の毛髪を染めるための製品の調製のための染料としての使用に、ならびに茶ポリフェノールおよび／またはその酸化生成物である茶色素を染料として含む毛染め製品に関する。
【背景技術】
【０００２】
生活水準が向上するにつれて、毛染めは人々が流行および美を追求するための１つの方法になってきた。用いられる材料に応じて、現在市場で売られている毛染め剤は３つのタイプに分類することができる：第１のタイプは市場シェアのほとんどを占める化学合成された毛染め剤であり、その中には有害な物質、例えばチオグリコール酸、ｐ−フェニレンジアミンおよび過酸化水素が添加されており；第２のタイプは市場シェアの少しを占める“天然”概念を有する化学合成された毛染め剤であり、その中にはいくつかの植物成分が添加されているが、ｐ−フェニレンジアミン等もその中に含まれており；そして第３のタイプは市場シェアのほんの少しを占める天然染色剤である。前の２つのタイプの毛染め剤は便利かつ迅速な方式で用いることができるが、それらはよりアレルゲン性であり発癌性である可能性があり、そして毛髪を損傷する。現在市場で売られている天然の毛髪を黒くする薬剤、例えば中国で製造されているような、それぞれ３つの部分からなる（ｔｈｒｅｅ−ｐａｒｔ）、または２つの部分からなる（ｔｗｏ−ｐａｒｔ）製品である“Ｓａｎｊｉｎｇ”モロコシ赤色天然毛染め剤、“Ｙｉｐｉｎ”天然毛染め剤、“Ｌａｏｒｅｎｔｏｕ”ガラ・ロイス（ｇａｌｌａ  ｒｈｏｉｓ）（五倍子）天然毛染め剤、チョウジ毛染め剤等は安全かつ非刺激性であるが、その中で用いられている有効成分の間の適合性の限界のため、その調製の間に様々な薬剤を一緒に混合することにより均一な組成物を形成するのが困難であり、または実際の毛染め操作の間に様々な薬剤の混合物を一度に適用することにより望まれる作用を達成するのが困難であり、従ってそれらの全ては２回、または３回、またはさらに多い回数の適用および洗浄を必要とし、それは極めて複雑な操作および２．５時間に及ぶ毛染め時間につながり、消費者にあまり許容されない。
【０００３】
茶ポリフェノールは茶から抽出された縮合環芳香族炭化水素の混合物である。これらの縮合環芳香族炭化水素は、それらの化学構造に基づいて、フラバノール類、ヒドロキシ−［４］−フラバノール類、アントシアニン類、フラボノイド類、フラボノール類、およびフェノール酸類等に分けることができる。それらの中で、フラバノール類（主にカテキン類）は最も重要であり、そのポリフェノール類の総質量の６０％〜８０％を占めており；カテキン類は主に以下のいくつかの単量体：エピガロカテキン（ＥＧＣ）、エピカテキン（ＥＣ）、エピガロカテキンガレート（ＥＧＣＧ）、エピカテキンガレート（ＥＣＧ）等で構成されており、その構造式は以下のように示される：
【０００４】
【化１】
2013542962.tif 000002
【０００５】
茶色素は茶中のカテキン類およびそれらの誘導体の酸化に由来し、その分子構造はカテキン類の主な構造的特徴を保持している。茶色素は、テアフラビン類、テアルビジン類およびテアブラウニン類（ｔｈｅａｂｒｏｗｎｉｎｓ）を含む複合体でもある。茶色素は茶から分離および精製することができ、またはインビトロで模擬的に再現された酸化系を用いることにより調製することができる。茶ポリフェノールおよびその酸化生成物（茶色素）は多くの重要な生物学的および薬力学的活性を有し、それには主に抗酸化、心血管保護、放射線傷害の予防および処置、抗アレルギー、ウイルスおよび細菌侵害（ｉｎｆｒａｃｔｉｏｎ）に対する抑制および耐性、ならびに利尿、疲労の解消、美化およびスキンケア、歯の保護および視力の向上、ならびにリフレッシュ等が含まれる。中国特許、例えばＣＮ１０１１６４５２８Ｂは、植物色素カテキューを用いた天然毛染め製品の調製を開示している。しかし、カテキュー色素は複雑な組成を有し、さらに、その中で開示された調製および使用法によれば、その中で提供された天然毛染め製品は比較的乏しい毛染めの、特に白い毛髪を黒くする作用を有し、使用者の要求を満たすのが困難であることが分かっている。従って、茶ポリフェノールおよび／または茶色素のヒトまたは動物の毛髪を染めるのに有効な染料としての使用およびその対応する製品を開発することは、現在の市場の要求を満たすことができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】ＣＮ１０１１６４５２８Ｂ
【発明の概要】
【０００７】
研究の後、本発明者らは驚くべきことに茶ポリフェノールまたはその酸化生成物である茶色素は動物またはヒトの毛髪を染めるための製品の調製に有効な染料として用いることができることを見出した。本発明の使用をもたらす機序は、茶ポリフェノールまたはその酸化生成物である茶色素は金属イオンと反応して有色の錯体を生成することができることであり、例えばそれは鉄イオンと反応して黒色の錯体を生成することができる。従って、茶の中に天然に存在する茶ポリフェノールまたはその酸化生成物である茶色素を染料有効物質として、および金属塩を媒染性有効物質として用いることにより、ヒトおよび動物の毛髪を白色から他の色、例えば黒色へと染めることが可能である。上記の発見に基づいて、本発明者らは本発明を完成させた。
【０００８】
第１観点において、本発明は、染料有効物質としての茶ポリフェノールおよび／またはその酸化生成物である茶色素ならびに金属塩の組み合わせの、ヒトもしくは動物の毛髪を染めるための使用、またはその組み合わせのヒトもしくは動物の毛髪を染めるための製品の調製のための使用に関する。
【０００９】
その観点の１態様において、その茶ポリフェノールは、フラバノール類、アントシアニン類、フラボノイド類、フラボノール類、およびフェノール酸類等が含まれる茶中のポリフェノール類の１種類以上から選択される。
【００１０】
その観点の別の態様において、その茶ポリフェノールはフラバノール類であり、エピガロカテキン、エピカテキン、エピガロカテキンガレートおよびエピカテキンガレートの１種類以上から選択される。
【００１１】
その観点の別の態様において、その茶色素はテアフラビン類、テアルビジン類およびテアブラウニン類の１種類以上から選択される。
【００１２】
その観点の別の態様において、その金属塩は二価金属塩である。
【００１３】
その観点の別の態様において、その二価金属塩は第１鉄塩である。
【００１４】
その観点の別の態様において、その第１鉄塩は硫酸第１鉄、塩化第１鉄、硝酸第１鉄、グルコン酸第１鉄、乳酸第１鉄およびフマル酸第１鉄の１種類以上から選択される。
【００１５】
その観点の別の態様において、その毛染め製品の総重量と比較した（第１鉄イオンに基づく）その第１鉄塩の量は、１〜１０％、例えば２〜８％である。
【００１６】
上記の態様のいずれかにおいて、その毛染め製品の総重量と比較した（例えばカテキンに基づく）その茶ポリフェノールの量は、０．５〜１５％、１〜１０％、２〜８％、３〜５％または４％である。
【００１７】
上記の態様のいずれかにおいて、その毛染め製品の総重量と比較した（例えばテアフラビン類に基づく）その茶色素の量は、０．５〜１５％、１〜１０％、２〜８％、３〜５％または４％である。
【００１８】
第２観点において、本発明はヒトまたは動物の毛髪を染めるための製品に関し、それは有効量の茶ポリフェノールおよび／またはその酸化生成物である茶色素、ならびに有効量の金属塩、ならびに毛染め製品中で許容できる補助的構成要素を含む。
【００１９】
その観点の１態様において、その茶ポリフェノールは、フラバノール類、アントシアニン類、フラボノイド類、フラボノール類、およびフェノール酸類等が含まれる茶中のポリフェノール類の１種類以上から選択される。
【００２０】
その観点の別の態様において、その茶ポリフェノールはフラバノール類であり、エピガロカテキン、エピカテキン、エピガロカテキンガレートおよびエピカテキンガレートの１種類以上から選択される。
【００２１】
その観点の別の態様において、その茶色素はテアフラビン類、テアルビジン類およびテアブラウニン類の１種類以上から選択される。
【００２２】
その観点の別の態様において、その金属塩は二価金属塩である。
【００２３】
その観点の別の態様において、その二価金属塩は第１鉄塩である。
【００２４】
その観点の別の態様において、その第１鉄塩は硫酸第１鉄、塩化第１鉄、硝酸第１鉄、グルコン酸第１鉄、乳酸第１鉄およびフマル酸第１鉄の１種類以上から選択される。
【００２５】
その観点の別の態様において、その毛染め製品の総重量と比較した（第１鉄イオンに基づく）その第１鉄塩の量は、１〜１０％、例えば２〜８％である。
【００２６】
上記の態様のいずれかにおいて、その毛染め製品の総重量と比較した（例えばカテキンに基づく）その茶ポリフェノールの量は、０．５〜１５％、１〜１０％、２〜８％、３〜５％または４％である。
【００２７】
上記の態様のいずれかにおいて、その毛染め製品の総重量と比較した（例えばテアフラビン類に基づく）その茶色素の量は、０．５〜１５％、１〜１０％、２〜８％、３〜５％または４％である。
【００２８】
上記の態様のいずれかにおいて、その毛染め製品中で許容できる補助的構成要素は毛髪軟化剤を含む。
【００２９】
第３観点において、本発明はヒトまたは動物の毛髪を染めるための組み合わせ製品に関し、それは毛髪軟化製剤、染料製剤および媒染製剤を含み、ここでその染料製剤は有効量の茶ポリフェノールおよび／またはその酸化生成物である茶色素を含み、その媒染製剤は有効量の金属塩および抗酸化剤を含む。場合により、その組み合わせ製品はさらにどのようにその毛髪軟化製剤、染料製剤および媒染製剤を用いるかに関する説明書を含む。
【００３０】
その観点の１態様において、その茶ポリフェノールは、フラバノール類、アントシアニン類、フラボノイド類、フラボノール類、およびフェノール酸類等が含まれる茶中のポリフェノール類の１種類以上から選択される。
【００３１】
その観点の別の態様において、その茶ポリフェノールはフラバノール類であり、エピガロカテキン、エピカテキン、エピガロカテキンガレートおよびエピカテキンガレートの１種類以上から選択される。
【００３２】
その観点の別の態様において、その茶色素はテアフラビン類、テアルビジン類およびテアブラウニン類の１種類以上から選択される。
【００３３】
その観点の別の態様において、その金属塩は二価金属塩である。
【００３４】
その観点の別の態様において、その二価金属塩は第１鉄塩である。
【００３５】
その観点の別の態様において、その第１鉄塩は硫酸第１鉄、塩化第１鉄、硝酸第１鉄、グルコン酸第１鉄、乳酸第１鉄およびフマル酸第１鉄の１種類以上から選択される。
【００３６】
その観点の別の態様において、その毛染め製品の総重量と比較した（第１鉄イオンに基づく）その第１鉄塩の量は、１〜１０％、例えば２〜８％である。
【００３７】
上記の態様のいずれかにおいて、その毛染め製品の総重量と比較した（例えばカテキンに基づく）その茶ポリフェノールの量は、０．５〜１５％、１〜１０％、２〜８％、３〜５％または４％である。
【００３８】
上記の態様のいずれかにおいて、その毛染め製品の総重量と比較した（例えばテアフラビン類に基づく）その茶色素の量は、０．５〜１５％、１〜１０％、２〜８％、３〜５％または４％である。
【００３９】
その観点の組み合わせ製品によれば、その抗酸化剤にはアスコルビン酸またはその塩類、システインまたはその誘導体および塩類、例えばアスコルビン酸、アスコルビン酸ナトリウム、システイン、システイン塩酸塩、Ｎ−アセチルシステイン、還元型グルタチオン等が含まれるが、それらに限定されない。その観点の１態様において、その抗酸化剤はシステインまたはその誘導体および塩類から選択される。その観点の１態様において、その抗酸化剤はＤ−システイン、Ｌ−システイン、ＤＬ−システイン、Ｎ−アセチルシステイン、およびその塩類から選択される。その観点の１態様において、その抗酸化剤はシステイン塩酸塩から選択される。その観点の組み合わせ製品によれば、その抗酸化剤は単独で、または上記の抗酸化剤のいずれかの混合物中で用いられてよい。その観点の組み合わせ製品によれば、その媒染製剤の総重量と比較したその抗酸化剤の量は０．１〜２重量％である。その観点の１態様において、その媒染製剤の総重量と比較したその抗酸化剤の量は０．２〜１重量％である。
【００４０】
その観点の組み合わせ製品によれば、その染料製剤および／または媒染製剤はさらに透過増進剤および増粘剤（すなわち、流体（例えば液体、半固体）の状態を調節するために有用な粘性調節剤）、ならびにあってもよい保存剤を含む。
【００４１】
その観点の組み合わせ製品によれば、その媒染製剤中の透過増進剤には、アゾンおよびその同族体、有機酸およびそれらのエステル、有機溶媒、界面活性剤、例えば陰イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、および両性界面活性剤が含まれる化学的透過増進剤；テルペン類、精油、ラクトン等が含まれる漢方の透過増進剤；ならびに前記のもののあらゆる組み合わせが含まれるが、それらに限定されない。１態様において、その透過増進剤は、オレイルアルコール、ドデシル硫酸、ドデシルスルホン酸または他の陰イオン性界面活性剤、脂肪アルコールエーテルまたは他の非イオン性界面活性剤、コカミドプロピルベタインまたは他の両性界面活性剤から選択される１種類以上であってよい。１態様において、その透過増進剤は、オレイルアルコール、ドデシル硫酸または他の陰イオン性界面活性剤、脂肪アルコールエーテルまたは他の非イオン性界面活性剤、コカミドプロピルベタインまたは他の両性界面活性剤から選択される１種類以上であってよい。本発明の組み合わせ製品によれば、その透過増進剤は単独で、または上記の透過増進剤のいずれかの混合物中で用いられてよい。１態様において、その媒染製剤の総重量と比較したその透過増進剤の量は１〜１０重量％である。１態様において、その媒染製剤の総重量と比較したその透過増進剤の量は２〜８重量％である。
【００４２】
その観点の組み合わせ製品によれば、その媒染製剤中の増粘剤には、脂肪アルコール類またはカルボマー、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等が含まれる高分子ポリマー類から選択される１種類以上が含まれるが、それらに限定されない。当業者は、その媒染製剤中の増粘剤の重量パーセントを、先行技術との組み合わせでの本発明の教示に従って決定することができる。１態様において、その媒染製剤の総重量と比較したその増粘剤の量は１〜１０重量％である。１態様において、その媒染製剤の総重量と比較したその増粘剤の量は２〜８重量％である。
【００４３】
その観点の組み合わせ製品によれば、それはさらに保存剤を含む。その媒染製剤中の保存剤には、パラベンエステル類、例えばメチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベンおよびブチルパラベンが含まれるが、それらに限定されない。その保存剤は単独で、または上記の保存剤のいずれかの混合物、例えばメチルパラベンおよびプロピルパラベンのあらゆる比率での混合物中で用いられてよい。当業者は、その媒染製剤中の保存剤の重量パーセントを、先行技術との組み合わせでの本発明の教示に従って決定することができる。１態様において、その媒染製剤の総重量と比較したその保存剤の量は０．１〜０．８重量％である。１態様において、その媒染製剤の総重量と比較したその保存剤の量は０．２〜０．６重量％である。
【００４４】
その観点の組み合わせ製品によれば、その媒染製剤はエマルジョン、ペーストまたはゲルの形態である。
【００４５】
その観点の組み合わせ製品によれば、その染料製剤中の透過増進剤には、アゾンおよびその同族体、有機酸およびそれらのエステル、有機溶媒、界面活性剤、例えば陰イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、および両性界面活性剤が含まれる化学的透過増進剤；テルペン類、精油、ラクトン等が含まれる漢方の透過増進剤；ならびに前記のもののあらゆる組み合わせが含まれるが、それらに限定されない。１態様において、その透過増進剤は、オレイルアルコール、ドデシル硫酸、ドデシルスルホン酸または他の陰イオン性界面活性剤、脂肪アルコールエーテルまたは他の非イオン性界面活性剤、コカミドプロピルベタインまたは他の両性界面活性剤から選択される１種類以上であってよい。１態様において、その透過増進剤は、オレイルアルコール、ドデシル硫酸または他の陰イオン性界面活性剤、脂肪アルコールエーテルまたは他の非イオン性界面活性剤、コカミドプロピルベタインまたは他の両性界面活性剤から選択される１種類以上であってよい。本発明の組み合わせ製品によれば、その透過増進剤は単独で、または上記の透過増進剤のいずれかの混合物中で用いられてよい。１態様において、その染料製剤の総重量と比較したその透過増進剤の量は２〜１５重量％である。１態様において、その染料製剤の総重量と比較したその透過増進剤の量は３〜１０重量％である。
【００４６】
その観点の組み合わせ製品によれば、その染料製剤中の増粘剤には、脂肪アルコール類またはカルボマー、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等が含まれる高分子ポリマー類から選択される１種類以上が含まれるが、それらに限定されない。１態様において、当業者は、その染料製剤中の増粘剤の重量パーセントを、先行技術との組み合わせでの本発明の教示に従って決定することができる。１態様において、その染料製剤の総重量と比較したその増粘剤の量は１〜１０重量％である。１態様において、その染料製剤の総重量と比較したその増粘剤の量は２〜８重量％である。
【００４７】
本発明の組み合わせ製品によれば、その染料製剤中の保存剤には、ニパギンエステル類、例えばメチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベンおよびブチルパラベンが含まれるが、それらに限定されない。その保存剤は単独で、または上記の保存剤のいずれかの混合物、例えばメチルパラベンおよびプロピルパラベンのあらゆる比率での混合物中で用いられてよい。当業者は、その染料製剤中の保存剤の重量パーセントを、先行技術との組み合わせでの本発明の教示に従って決定することができる。１態様において、その染料製剤の総重量と比較したその保存剤の量は０．１〜０．８重量％である。１態様において、その染料製剤の総重量と比較したその保存剤の量は０．２〜０．６重量％である。
【００４８】
その観点の組み合わせ製品によれば、その染料製剤はエマルジョン、ペーストまたはゲルの形態である。
【００４９】
その観点の１つの特定の態様において、その染料製剤は有効量の茶ポリフェノールおよび／または茶色素、セチル／ステアリルアルコール、セテアレス−６、ドデシル硫酸ナトリウム、ラノリン、白色ワセリン、亜硫酸ナトリウム、ＥＤＴＡ−２Ｎａ、メチルパラベンおよびプロピルパラベンを含み；そしてその媒染配合物は有効量の硫酸第１鉄、セチル／ステアリルアルコール、セテアレス−６、メチルパラベン、プロピルパラベンおよびシステイン硫酸塩を含む。
【００５０】
第４観点において、本発明はヒトまたは動物の毛髪を染めるための組み合わせ製品に関し、それは毛髪軟化製剤および染料製剤を含み、ここでその染料製剤は、有効量の茶ポリフェノールおよび／またはその酸化生成物である茶色素、ならびに有効量の金属塩および抗酸化剤を含む。場合により、その組み合わせ製品はさらにどのようにその毛髪軟化製剤および染料製剤を用いるかに関する説明書を含む。
【００５１】
その観点の１態様において、その茶ポリフェノールは、フラバノール類、アントシアニン類、フラボノイド類、フラボノール類およびフェノール酸類が含まれる茶中のポリフェノール類の１種類以上から選択される。
【００５２】
その観点の別の態様において、その茶ポリフェノールはフラバノール類であり、エピガロカテキン、エピカテキン、エピガロカテキンガレートおよびエピカテキンガレートの１種類以上から選択される。
【００５３】
その観点の別の態様において、その茶色素はテアフラビン類、テアルビジン類およびテアブラウニン類の１種類以上から選択される。
【００５４】
その観点の別の態様において、その金属塩は二価金属塩である。
【００５５】
その観点の別の態様において、その二価金属塩は第１鉄塩である。
【００５６】
その観点の別の態様において、その第１鉄塩は硫酸第１鉄、塩化第１鉄、硝酸第１鉄、グルコン酸第１鉄、乳酸第１鉄およびフマル酸第１鉄の１種類以上から選択される。
【００５７】
その観点の別の態様において、その毛染め製品の総重量と比較した（第１鉄イオンに基づく）その第１鉄塩の量は、１〜１０％、例えば２〜８％である。
【００５８】
その観点の上記の態様のいずれかにおいて、その毛染め製品の総重量と比較した（例えばカテキンに基づく）その茶ポリフェノールの量は、０．５〜１５％、１〜１０％、２〜８％、３〜５％または４％である。
【００５９】
その観点の上記の態様のいずれかにおいて、その毛染め製品の総重量と比較した（例えばテアフラビン類に基づく）その茶色素の量は、０．５〜１５％、１〜１０％、２〜８％、３〜５％または４重量％である。
【００６０】
その観点の組み合わせ製品によれば、その抗酸化剤にはアスコルビン酸またはその塩類、システインまたはその誘導体および塩類、例えばサルファイト類、ビサルファイト類、アスコルビン酸、アスコルビン酸ナトリウム、システインおよびその塩類または誘導体（例えばシステイン塩酸塩、Ｎ−アセチルシステイン）、還元型グルタチオン等が含まれるが、それらに限定されない。１態様において、その抗酸化剤はシステインまたはその誘導体および塩類から選択される。１態様において、その抗酸化剤はＤ−システイン、Ｌ−システイン、ＤＬ−システイン、Ｎ−アセチルシステイン、およびその塩類から選択される。１態様において、その抗酸化剤はシステイン塩酸塩から選択される。本発明の組み合わせ製品によれば、その抗酸化剤は単独で、または上記の抗酸化剤のいずれかの混合物中で用いられてよい。１態様において、当業者は、その染料製剤中の抗酸化剤の重量パーセントを、先行技術との組み合わせでの本発明の教示に従って決定することができる。本発明の組み合わせ製品によれば、その染料製剤の総重量と比較したその抗酸化剤の量は、０．１〜８重量％、例えば０．２〜５重量％、例えば０．５〜２．５重量％である。
【００６１】
その観点の組み合わせ製品によれば、その染料製剤にはさらに透過増進剤および増粘剤、ならびにあってもよい保存剤が含まれる。
【００６２】
その観点の組み合わせ製品によれば、その染料製剤中の透過増進剤には、アゾンおよびその同族体、有機酸およびそれらのエステル、有機溶媒、界面活性剤、例えば陰イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、および両性界面活性剤が含まれる化学的透過増進剤；テルペン類、精油、ラクトン等が含まれる漢方の透過増進剤；ならびに前記のもののあらゆる組み合わせが含まれるが、それらに限定されない。１態様において、その透過増進剤は、オレイルアルコール、ドデシル硫酸、ドデシルスルホン酸または他の陰イオン性界面活性剤、脂肪アルコールエーテルまたは他の非イオン性界面活性剤、コカミドプロピルベタインまたは他の両性界面活性剤から選択される１種類以上であってよい。１態様において、その透過増進剤は、オレイルアルコール、ドデシル硫酸または他の陰イオン性界面活性剤、脂肪アルコールエーテルまたは他の非イオン性界面活性剤、コカミドプロピルベタインまたは他の両性界面活性剤から選択される１種類以上であってよい。本発明の組み合わせ製品によれば、その透過増進剤は単独で、または上記の透過増進剤のいずれかの混合物中で用いられてよい。１態様において、その染料製剤の総重量と比較したその透過増進剤の量は１〜３０重量％である。１態様において、その染料製剤の総重量と比較したその透過増進剤の量は２〜２０重量％である。
【００６３】
その観点の組み合わせ製品によれば、その染料製剤中の増粘剤（すなわち、流体（例えば液体、半固体）の状態を調節するために有用な粘性調節剤）には、脂肪アルコール類またはカルボマー、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等が含まれる高分子ポリマー類から選択される１種類以上が含まれるが、それらに限定されない。当業者は、その染料製剤中の増粘剤の重量パーセントを、先行技術との組み合わせでの本発明の教示に従って決定することができる。１態様において、その染料製剤の総重量と比較したその増粘剤の量は１〜１５重量％である。１態様において、その染料製剤の総重量と比較したその増粘剤の量は２〜１０重量％である。
【００６４】
その観点の組み合わせ製品によれば、それはさらに保存剤を含んでいてよい。その保存剤には、ニパギンエステル類、例えばメチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベンおよびブチルパラベンが含まれるが、それらに限定されない。その保存剤は単独で、または上記の保存剤のいずれかの混合物、例えばメチルパラベンおよびプロピルパラベンのあらゆる比率での混合物中で用いられてよい。当業者は、その染料製剤中の保存剤の重量パーセントを、先行技術との組み合わせでの本発明の教示に従って決定することができる。１態様において、その染料製剤の総重量と比較したその保存剤の量は０．１〜１．５重量％である。１態様において、その染料製剤の総重量と比較したその保存剤の量は０．２〜０．８重量％である。
【００６５】
その観点の１つの特定の態様において、その染料製剤は有効量の茶ポリフェノール、硫酸第１鉄、セチル／ステアリルアルコール、セテアレス−６、ドデシル硫酸ナトリウム、システイン硫酸塩、メチルパラベンおよびプロピルパラベンを含む。
【００６６】
本発明のあらゆる観点において、その毛髪軟化剤には、例えばジスルフィド結合還元剤、アルカリ化薬、透過増進剤、および増粘剤から選択される１種類以上が含まれていてよい。
【００６７】
そのジスルフィド結合還元剤には、アセチルシステインまたはその誘導体および塩類、尿素、チオサルフェート類、サルファイト類、およびビサルファイト類から選択される１種類以上が含まれるが、それらに限定されない。１態様において、そのジスルフィド結合還元剤は、アセチルシステインまたはその塩類、システインまたはその塩酸塩、還元型グルタチオン、サルファイト類、およびビサルファイト類から選択される。１態様において、その軟化剤部分の総重量と比較したそのジスルフィド結合還元剤の量は２〜２５重量％である。１態様において、その軟化剤部分の総重量と比較したそのジスルフィド結合還元剤の量は４〜１５重量％である。
【００６８】
そのアルカリ化薬は、以下のアルカリ化薬の１種類以上から選択される：オルニチン、アルギニン、リシン、アンモニア、エタノールアミン類（例えばモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン）、アルキルアルコールアミド、水酸化物またはカーボネートを含有する組成物。１態様において、その軟化剤部分の総重量と比較したその軟化剤部分中のアルカリ化薬の量は０．５〜２０重量％である。１態様において、その軟化剤部分の総重量と比較したその軟化剤部分中のアルカリ化薬の量は２〜１８重量％である。
【００６９】
その軟化剤部分はさらに透過増進剤を含む。その軟化剤部分中の透過増進剤には、アゾンおよびその同族体、有機酸およびそれらのエステル、有機溶媒、界面活性剤、例えば陰イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、および両性界面活性剤が含まれる化学的透過増進剤；テルペン類、精油、ラクトン等が含まれる漢方の透過増進剤；ならびに前記のもののあらゆる組み合わせが含まれるが、それらに限定されない。１態様において、その軟化剤部分中の透過増進剤は、オレイルアルコール、ドデシル硫酸、ドデシルスルホン酸または他の陰イオン性界面活性剤、脂肪アルコールエーテルまたは他の非イオン性界面活性剤、コカミドプロピルベタインまたは他の両性界面活性剤から選択される１種類以上であってよい。１態様において、その軟化剤部分中の透過増進剤は、オレイルアルコール、ドデシル硫酸または他の陰イオン性界面活性剤、脂肪アルコールエーテルまたは他の非イオン性界面活性剤、コカミドプロピルベタインまたは他の両性界面活性剤から選択される１種類以上であってよい。本発明によれば、その軟化剤部分中の透過増進剤は単独で、または上記の透過増進剤のいずれかの混合物中で用いられてよい。例えば、その透過増進剤は、ドデシル硫酸ナトリウム、ラウリルエーテル硫酸ナトリウムおよびコカミドプロピルベタインから選択される１種類以上であってよい。１態様において、その軟化剤部分の総重量と比較したその軟化剤部分中の透過増進剤の量は１〜１０重量％である。１態様において、その軟化剤部分の総重量と比較したその軟化剤部分中の透過増進剤の量は２〜８重量％である。
【００７０】
本発明によれば、その軟化剤部分はさらに増粘剤（すなわち、流体（例えば液体、半固体）の状態を調節するために有用な粘性調節剤）を含む。その軟化剤部分中の増粘剤には、脂肪アルコール類またはカルボマー、ヒドロキシエチルセルロース等が含まれる高分子ポリマー類から選択される１種類以上が含まれるが、それらに限定されない。当業者は、その毛染め製品の軟化剤中の増粘剤の重量パーセントを、先行技術との組み合わせでの本発明の教示に従って決定することができる。１態様において、その軟化剤部分の総重量と比較したその軟化剤部分中の増粘剤の量は０．１〜２重量％である。１態様において、その軟化剤部分の総重量と比較したその軟化剤部分中の増粘剤の量は０．２〜１重量％である。
【００７１】
本発明によれば、その軟化剤部分はエマルジョン、ペーストまたはゲルの形態である。
【００７２】
本発明の１つの特定の態様において、その毛髪軟化製剤は毛髪軟化に有効な量のＮ−アセチルシステイン、亜硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、カルボマー、ＥＤＴＡ−２Ｎａおよびモノエタノールアミンを含む。
【００７３】
本明細書中で別途明確に定義されない限り、本発明において用いられる技術用語は当技術分野におけるそれらの十分に認識されている意味を有し、または当業者により理解されている通りのそれらの一般的な意味を有する。
【００７４】
本明細書で用いられる際、用語“有効量”は、前記の用語によりその機能を達成するのに必要であるとして関連づけられたその構成要素の量を指す。
【００７５】
本明細書で用いられる際、用語“茶ポリフェノール”は、フラバノール類（主にカテキン類）、アントシアニン類、フラボノイド類、フラボノール類、およびフェノール酸類等が含まれる茶中の１種類以上のポリフェノール類を指し、または単量体ＥＧＣ、ＥＣ、ＥＧＣＧおよびＥＣＧから選択される１種類以上のカテキン類のみを指す。
【００７６】
本明細書で用いられる際、用語“茶色素”は茶ポリフェノールの酸化生成物を指し、それはテアフラビン類、テアルビジン類およびテアブラウニン類から選択される１種類以上であってよい。
【００７７】
本明細書で用いられる際、茶ポリフェノールおよびカテキンは天然植物の茶の葉に由来することができ、それは先行技術における様々な既知の方法を用いて調製することができる。それらは商品として販売されてきており、その中のカテキンの量は５％〜９９％までである（例えば、Ling Yichun et al, Chinese tea, 2010, 5:12-14;およびLi Daxiang et al, Natural Product Research and Development, 2006, 18:171-181）。これらの物質は、この分野における既知の方法および技法により同定することができる。
【００７８】
本明細書で用いられる際、茶ポリフェノールの酸化生成物（すなわち茶色素）は天然植物の茶の葉に由来することができ、それは茶から分離および精製することができ、またはインビトロで模擬的に再現された酸化系を用いることにより調製することができる（例えば、Zhang Jianyong, Chinese Tea, 2009, 9:8-10）。茶色素は先行技術における様々な既知の方法を用いて調製することもできる。それは約９０％の純度を有する商品として販売されてきた。これらの物質は、この分野における既知の方法および技法により同定することができる。
【００７９】
本発明によれば、その茶ポリフェノールおよび／またはその酸化生成物である茶色素が毛髪を黒くするための染料として用いられる際、それは他の天然抽出物（例えばガラ・ロイス（五倍子）抽出物、タンニンおよび没食子酸）との組み合わせで用いることができる。
【００８０】
本発明を実施する際、ヒトまたは動物の毛髪を染めるために用いられる製品または組み合わせ製品は、３つの部分からなる製品へと調製することができる。
【００８１】
第１の部分は毛髪軟化剤（または軟化製剤）と呼ばれる。茶ポリフェノールおよび／またはその酸化生成物である茶色素は染料分子として毛髪の内部の中に比較的遅い速度で入るため、本発明を実施する際、その染料分子が容易に毛髪の内部の中に入ることを可能にし、それにより毛染めの期間を短くするために、その毛髪をまず最初に軟化することができる。毛髪軟化剤として、商業的に入手できる天然毛染め剤中で用いられている軟化剤、例えば“Ｙｉｐｉｎ”天然毛染め剤および“Ｌａｏｒｅｎｔｏｕ”ガラ・ロイス（五倍子）天然毛染め剤中の軟化製剤を用いることができる。
【００８２】
第２の部分は染料剤（または染料製剤）と呼ばれ、それは色をつける作用を有する。染料剤には茶ポリフェノールおよび／またはその酸化生成物（茶色素）がその主要な有効構成要素として含まれ得る。皮膚と接触して用いられ得る（例えば、皮膚刺激のような副作用をもたらさない）一般に用いられる物質、特に局所用皮膚用製品中で用いられる物質、例えば化粧品中で用いることができる希釈剤、界面活性剤、増粘剤等を添加することにより、その染料剤を毛染めに適したあらゆる配合形態、例えば溶液、エマルジョン、ペースト、クリームまたはゲルの形態へと調製することができる。
【００８３】
第３の部分は媒染剤（または金属イオン剤もしくは媒染製剤）と呼ばれ、ここでその金属イオンは染料有効物質によりキレート化されてより大きな分子を形成し、それはその染料の発色を変化させ、一方で、その染料分子が染色後に毛髪からにじみ出るのがさらに難しく、それにより永続的な毛染めの目的が達成されるように、その染料分子をさらに大きくする。媒染剤には第１鉄イオン含有化合物がその主要な有効構成要素として含まれる。毛染めの過程において、第１鉄イオンは空気により酸化されて第２鉄イオンになり、茶ポリフェノールおよびその酸化生成物である茶色素と錯体形成して黒色の錯体を形成する。皮膚と接触して用いられ得る（例えば、皮膚刺激のような副作用をもたらさない）一般に用いられる物質、特に局所用皮膚用製品中で用いられる物質、特に、例えば化粧品中で用いることができる希釈剤、界面活性剤、増粘剤等を添加することにより、その媒染剤を毛染めに適したあらゆる配合形態、例えば溶液、エマルジョン、ペースト、クリームまたはゲルの形態へと調製することができる。
【００８４】
その毛染め製品が３つの部分からなる製品である場合、その毛染め製品の総重量と比較した茶ポリフェノールおよび／または茶色素の重量パーセントは、その染料製剤（すなわち第２の部分）の重量と比較した茶ポリフェノールおよび／または茶色素の重量パーセントを指し；その毛染め製品の総重量と比較した（第１鉄イオンに基づく）第１鉄塩の重量パーセントはその媒染製剤（すなわち第３の部分）の重量と比較した（第１鉄イオンに基づく）第１鉄塩の重量パーセントを指す。
【００８５】
本発明を実施する際、ヒトまたは動物の毛髪を染めるために用いられる製品または組み合わせ製品は、２つの部分からなる製品へと調製することもできる。
【００８６】
第１の部分は上記の第１の部分、すなわち３つの部分からなる製品中の軟化製剤と同じものであってよい。
【００８７】
第２の部分は染料製剤、すなわち３つの部分からなる製品中の上記の染料製剤および上記の媒染製剤（すなわち金属イオン剤）を混合することにより配合される均一かつ安定な組成物であり、それには茶ポリフェノールおよび／またはその酸化生成物である茶色素がその染料有効物質として、ならびに金属イオン（例えば第１鉄イオン）がその媒染有効物質として含まれる。皮膚と接触して用いられ得る（例えば、皮膚刺激のような副作用をもたらさない）一般に用いられる物質、特に局所用皮膚用製品中で用いられる物質、特に、例えば化粧品中で用いることができる希釈剤、界面活性剤、増粘剤等を添加することにより、その染料製剤を毛染めに適したあらゆる配合形態、例えば溶液、エマルジョン、ペースト、クリームまたはゲルの形態へと調製することができる。
【００８８】
その毛染め製品が２つの部分からなる製品である場合、その毛染め製品の総重量と比較した茶ポリフェノールおよび／または茶色素の重量パーセントは、その染料製剤（すなわち第２の部分）の重量と比較した茶ポリフェノールおよび／または茶色素の重量パーセントを指し；その毛染め製品の総重量と比較した（第１鉄イオンに基づく）第１鉄塩の重量パーセントはその染料製剤（すなわち第２の部分）の重量と比較した（第１鉄イオンに基づく）第１鉄塩の重量パーセントを指す。
【００８９】
本発明の使用はこの分野における一般に用いられる方法および道具を用いることにより実施することができ、または本発明の製品および組み合わせ製品はこの分野における一般に用いられる方法および道具を用いることにより実施することができる。
【００９０】
本発明の製品および組み合わせ製品は製品の安定性において優秀であるだけでなく、軟化および染色を１工程で成し遂げることもできる。その毛髪軟化製剤、染料製剤および媒染製剤は別々に包装および保管することができる。用いられる際、白い毛髪を様々な色、例えば黒色へと染めることができるように、それらが組み合わせられ、毛髪に適用される。従って、非常に大きな程度まで、その操作工程を単純化することができ、その操作時間を短縮することができる。
【００９１】
あらゆる配合形態へと作製される際に、本発明に従う茶ポリフェノールおよびその酸化生成物（茶色素）は、毛染め製品中の染料として用いることができる。あらゆる製品は、
それに茶ポリフェノールおよび／または茶色素がその構成要素の１つとして含まれているならば、またはそれが茶ポリフェノールおよび／または茶色素のみから作られているならば、茶ポリフェノールおよび／または茶色素（またはカテキン）が染料有効物質として用いられていることがその包装もしくは説明書およびあらゆる他の宣伝物上のロゴ中で示されている、もしくは示唆されている限り、本発明の保護範囲中に入るであろう。
【００９２】
茶ポリフェノールおよびその酸化生成物（茶色素）を単独で、または他の有効構成要素もしくは補助的材料との組み合わせで用いることにより調製されるあらゆる製品は、それが毛染めのために用いられる場合のみ、本発明の保護範囲中に入るであろう。
【００９３】
本発明を実施する方式
本発明は以下の実施例、比較例および試験実施例によりさらに説明される。しかし、これらの実施例、比較例および試験実施例は、それらが本発明を何らかの形で限定するために用いられていると理解されるのではなく、本発明を具体的に述べるためにのみ用いられていることは理解されるべきである。
【００９４】
本発明の目的を達成するために用いられる多くの材料および操作法は当技術において周知であるが、本発明はなお本明細書において記述を可能な限り詳細にする。以下、特に示さない場合、本発明において用いられる材料および操作法は当技術において周知であることは、当業者には明らかである。
【実施例】
【００９５】
実施例１
１）軟化製剤（１００ｇの総量で配合された）：６ｇのＮ−アセチルシステイン、１ｇの亜硫酸ナトリウム、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、０．５ｇのカルボマー、および０．２ｇのＥＤＴＡ−２Ｎａを十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、適量のモノエタノールアミンを添加してその生成物をｐＨ＝９．５（試験紙）に調節し、脱イオン水の残りの部分を１００ｇまで添加し、続いて撹拌により混合してゲルを作った。
【００９６】
２）染料製剤（１００ｇの総量で配合された）：４ｇの茶ポリフェノール（９８％の総ポリフェノール、８０％の総カテキン類、その中で７０％のＥＧＣＧ、Ｚｈｅｊｉａｎｇ  Ｐａｉｎｕｏ  Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｃｏ．，  Ｌｔｄ．から購入した）、５ｇのセチル／ステアリルアルコール、５ｇのセテアレス−６、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、２ｇのラノリン、２ｇの白色ワセリン、０．２ｇの亜硫酸ナトリウム、０．２ｇのＥＤＴＡ−２Ｎａ、０．２５ｇのメチルパラベン、および０．１５ｇのプロピルパラベンを十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、脱イオン水の残りの部分を添加し、続いて撹拌により混合してペーストを作った。
【００９７】
３）媒染製剤（１００ｇの総量で配合された）：５ｇの硫酸第１鉄、５ｇのセチル／ステアリルアルコール、５ｇのセテアレス−６、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、０．２５ｇのメチルパラベン、０．１５ｇのプロピルパラベン、および０．５ｇのシステイン塩酸塩を十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、脱イオン水の残りの部分を添加し、続いて撹拌により混合してペーストを作った。
【００９８】
４）毛髪の束を染める実験：使用において、第１の部分、第２の部分および第３の部分を非金属の容器に等量入れ、非金属の棒で混合して均一な混合物を得た。毛髪を洗浄する必要はなく、その混合物をその毛髪上に櫛を用いて均一になるまで繰り返し適用し、次いで２０〜３０分間そのままにした。その毛髪を温水で洗浄し、次いで空気乾燥させ、またはブローで乾かした。
【００９９】
その結果は、本実施例の毛染め剤を用いて染めた毛髪の束は彩度および堅牢度において優れており、その試料が安定していることを示した。その実験結果を下記の試験実施例において示す。
【０１００】
実施例２
１）軟化製剤（１００ｇの総量で配合された）：６ｇのＮ−アセチルシステイン、１ｇの亜硫酸ナトリウム、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、０．５ｇのカルボマー、および０．２ｇのＥＤＴＡ−２Ｎａを十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、適量のモノエタノールアミンを添加してその生成物をｐＨ＝９．５（試験紙）に調節し、脱イオン水の残りの部分を１００ｇまで添加し、続いて撹拌により混合してゲルを作った。
【０１０１】
２）染料製剤（１００ｇの総量で配合された）：２ｇの茶ポリフェノール（９８％の総ポリフェノール、８０％の総カテキン類、その中で６０％のＥＧＣＧ、Ｚｈｅｊｉａｎｇ  Ｐａｉｎｕｏ  Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｃｏ．，  Ｌｔｄ．から購入した）、２ｇの茶色素（Ｚｈｅｊｉａｎｇ  Ｐａｉｎｕｏ  Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｃｏ．，  Ｌｔｄ．から購入した）、５ｇのセチル／ステアリルアルコール、５ｇのセテアレス−６、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、２ｇのラノリン、２ｇの白色ワセリン、０．２ｇの亜硫酸ナトリウム、０．２ｇのＥＤＴＡ−２Ｎａ、０．２５ｇのメチルパラベン、および０．１５ｇのプロピルパラベンを十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、脱イオン水の残りの部分を添加し、続いて撹拌により混合してペーストを作った。
【０１０２】
３）媒染製剤（１００ｇの総量で配合された）：５ｇの硫酸第１鉄、５ｇのセチル／ステアリルアルコール、５ｇのセテアレス−６、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、０．２５ｇのメチルパラベン、０．１５ｇのプロピルパラベン、および０．５ｇのシステイン塩酸塩を十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、脱イオン水の残りの部分を添加し、続いて撹拌により混合してペーストを作った。
【０１０３】
４）毛髪の束を染める実験：使用において、第１の部分、第２の部分および第３の部分を非金属の容器に等量入れ、非金属の棒で混合して均一な混合物を得た。毛髪を洗浄する必要はなく、その混合物をその毛髪上に櫛を用いて均一になるまで繰り返し適用し、次いで２０〜３０分間そのままにした。その毛髪を温水で洗浄し、次いで空気乾燥させ、またはブローで乾かした。
【０１０４】
その結果は、本実施例の毛染め剤を用いて染めた毛髪の束は彩度および堅牢度において優れており、その試料が安定していることを示した。その実験結果を下記の試験実施例において示す。
【０１０５】
実施例３
１）軟化製剤（１００ｇの総量で配合された）：６ｇのＮ−アセチルシステイン、１ｇの亜硫酸ナトリウム、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、０．５ｇのカルボマー、および０．２ｇのＥＤＴＡ−２Ｎａを十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、適量のモノエタノールアミンを添加してその生成物をｐＨ＝９．５（試験紙）に調節し、脱イオン水の残りの部分を１００ｇまで添加し、続いて撹拌により混合してゲルを作った。
【０１０６】
２）染料製剤（１００ｇの総量で配合された）：４ｇの茶色素（Ｚｈｅｊｉａｎｇ  Ｐａｉｎｕｏ  Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｃｏ．，  Ｌｔｄ．から購入した）、５ｇのセチル／ステアリルアルコール、５ｇのセテアレス−６、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、２ｇのラノリン、２ｇの白色ワセリン、０．２ｇの亜硫酸ナトリウム、０．２ｇのＥＤＴＡ−２Ｎａ、０．２５ｇのメチルパラベン、および０．１５ｇのプロピルパラベンを十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、脱イオン水の残りの部分を添加し、続いて撹拌により混合してペーストを作った。
【０１０７】
３）媒染製剤（１００ｇの総量で配合された）：５ｇの硫酸第１鉄、５ｇのセチル／ステアリルアルコール、５ｇのセテアレス−６、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、０．２５ｇのメチルパラベン、０．１５ｇのプロピルパラベン、および０．５ｇのシステイン塩酸塩を十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、脱イオン水の残りの部分を添加し、続いて撹拌により混合してペーストを作った。
【０１０８】
４）毛髪の束を染める実験：使用において、第１の部分、第２の部分および第３の部分を非金属の容器に等量入れ、非金属の棒で混合して均一な混合物を得た。毛髪を洗浄する必要はなく、その混合物をその毛髪上に櫛を用いて均一になるまで繰り返し適用し、次いで２０〜３０分間そのままにした。その毛髪を温水で洗浄し、次いで空気乾燥させ、またはブローで乾かした。
【０１０９】
その結果は、本実施例の毛染め剤を用いて染めた毛髪の束は彩度および堅牢度において優れており、その試料が安定していることを示した。
【０１１０】
実施例４
１）軟化製剤（１００ｇの総量で配合された）：６ｇのＮ−アセチルシステイン、１ｇの亜硫酸ナトリウム、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、０．５ｇのカルボマー、および０．２ｇのＥＤＴＡ−２Ｎａを十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、適量のモノエタノールアミンを添加してその生成物をｐＨ＝９．５（試験紙）に調節し、脱イオン水の残りの部分を１００ｇまで添加し、続いて撹拌により混合してゲルを作った。
【０１１１】
２）染料製剤（１００ｇの総量で配合された）：４ｇの茶ポリフェノール（９８％の総ポリフェノール、７０％の総カテキン類、その中で５０％のＥＧＣＧ、Ｚｈｅｊｉａｎｇ  Ｐａｉｎｕｏ  Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｃｏ．，  Ｌｔｄ．から購入した）、２ｇの没食子酸、５ｇのセチル／ステアリルアルコール、５ｇのセテアレス−６、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、２ｇのラノリン、２ｇの白色ワセリン、０．２ｇの亜硫酸ナトリウム、０．２ｇのＥＤＴＡ−２Ｎａ、０．２５ｇのメチルパラベン、および０．１５ｇのプロピルパラベンを十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、脱イオン水の残りの部分を添加し、続いて撹拌により混合してペーストを作った。
【０１１２】
３）媒染製剤（１００ｇの総量で配合された）：５ｇの硫酸第１鉄、５ｇのセチル／ステアリルアルコール、５ｇのセテアレス−６、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、０．２５ｇのメチルパラベン、０．１５ｇのプロピルパラベン、および０．５ｇのシステイン塩酸塩を十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、脱イオン水の残りの部分を添加し、続いて撹拌により混合してペーストを作った。
【０１１３】
４）毛髪の束を染める実験：使用において、第１の部分、第２の部分および第３の部分を非金属の容器に等量入れ、非金属の棒で混合して均一な混合物を得た。毛髪を洗浄する必要はなく、その混合物をその毛髪上に櫛を用いて均一になるまで繰り返し適用し、次いで２０〜３０分間そのままにした。その毛髪を温水で洗浄し、次いで空気乾燥させ、またはブローで乾かした。
【０１１４】
その結果は、本実施例の毛染め剤を用いて染めた毛髪の束は彩度および堅牢度において優れており、その試料が安定していることを示した。
【０１１５】
実施例５
１）軟化製剤（１００ｇの総量で配合された）：６ｇのＮ−アセチルシステイン、１ｇの亜硫酸ナトリウム、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、０．５ｇのカルボマー、および０．２ｇのＥＤＴＡ−２Ｎａを十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、適量のモノエタノールアミンを添加してその生成物をｐＨ＝９．５（試験紙）に調節し、脱イオン水の残りの部分を１００ｇまで添加し、続いて撹拌により混合してゲルを作った。
【０１１６】
２）染料製剤（１００ｇの総量で配合された）：４ｇの茶ポリフェノール（９８％の総ポリフェノール、８０％の総カテキン類、その中で７０％のＥＧＣＧ、Ｚｈｅｊｉａｎｇ  Ｐａｉｎｕｏ  Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｃｏ．，  Ｌｔｄ．から購入した）、４ｇの硫酸第１鉄、５ｇのセチル／ステアリルアルコール、５ｇのセテアレス−６、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、０．５ｇのシステイン塩酸塩、０．２５ｇのメチルパラベン、および０．１５ｇのプロピルパラベンを十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、脱イオン水の残りの部分を添加し、続いて撹拌により混合してペーストを作った。
【０１１７】
４）毛髪の束を染める実験：使用において、第１の部分および第２の部分を非金属の容器に等量入れ、非金属の棒で混合して均一な混合物を得た。毛髪を洗浄する必要はなく、その混合物をその毛髪上に櫛を用いて均一になるまで繰り返し適用し、次いで２０〜３０分間そのままにした。その毛髪を温水で洗浄し、次いで空気乾燥させ、またはブローで乾かした。
【０１１８】
その結果は、本実施例の毛染め剤を用いて染めた毛髪の束は彩度および堅牢度において優れており、その試料が安定していることを示した。
【０１１９】
実施例６
１）軟化製剤（１００ｇの総量で配合された）：６ｇのＮ−アセチルシステイン、１ｇの亜硫酸ナトリウム、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、０．５ｇのカルボマー、および０．２ｇのＥＤＴＡ−２Ｎａを十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、適量のモノエタノールアミンを添加してその生成物をｐＨ＝９．５（試験紙）に調節し、脱イオン水の残りの部分を１００ｇまで添加し、続いて撹拌により混合してゲルを作った。
【０１２０】
２）染料製剤（１００ｇの総量で配合された）：２ｇのエピカテキン（ＥＣ、純度９９％、Ｚｈｅｊｉａｎｇ  Ｐａｉｎｕｏ  Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｃｏ．，  Ｌｔｄ．から購入した）、５ｇのセチル／ステアリルアルコール、５ｇのセテアレス−６、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、２ｇのラノリン、２ｇの白色ワセリン、０．２ｇの亜硫酸ナトリウム、０．２ｇのＥＤＴＡ−２Ｎａ、０．２５ｇのメチルパラベン、および０．１５ｇのプロピルパラベンを十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、脱イオン水の残りの部分を添加し、続いて撹拌により混合してペーストを作った。
【０１２１】
３）媒染製剤（１００ｇの総量で配合された）：５ｇの硫酸第１鉄、５ｇのセチル／ステアリルアルコール、５ｇのセテアレス−６、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、０．２５ｇのメチルパラベン、０．１５ｇのプロピルパラベン、および０．５ｇのシステイン塩酸塩を十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、脱イオン水の残りの部分を添加し、続いて撹拌により混合してペーストを作った。
【０１２２】
４）毛髪の束を染める実験：使用において、第１の部分、第２の部分および第３の部分を非金属の容器に等量入れ、非金属の棒で混合して均一な混合物を得た。毛髪を洗浄する必要はなく、その混合物をその毛髪上に櫛を用いて均一になるまで繰り返し適用し、次いで２０〜３０分間そのままにした。その毛髪を温水で洗浄し、次いで空気乾燥させ、またはブローで乾かした。
【０１２３】
その結果は、本実施例の毛染め剤を用いて染めた毛髪の束は彩度および堅牢度において優れており、その試料が安定していることを示した。
【０１２４】
実施例７
１）軟化製剤（１００ｇの総量で配合された）：６ｇのＮ−アセチルシステイン、１ｇの亜硫酸ナトリウム、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、０．５ｇのカルボマー、および０．２ｇのＥＤＴＡ−２Ｎａを十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、適量のモノエタノールアミンを添加してその生成物をｐＨ＝９．５（試験紙）に調節し、脱イオン水の残りの部分を１００ｇまで添加し、続いて撹拌により混合してゲルを作った。
【０１２５】
２）染料製剤（１００ｇの総量で配合された）：２ｇのエピガロカテキン（ＥＧＣ、純度９９％、Ｚｈｅｊｉａｎｇ  Ｐａｉｎｕｏ  Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｃｏ．，  Ｌｔｄ．から購入した）、５ｇのセチル／ステアリルアルコール、５ｇのセテアレス−６、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、２ｇのラノリン、２ｇの白色ワセリン、０．２ｇの亜硫酸ナトリウム、０．２ｇのＥＤＴＡ−２Ｎａ、０．２５ｇのメチルパラベン、および０．１５ｇのプロピルパラベンを十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、脱イオン水の残りの部分を添加し、続いて撹拌により混合してペーストを作った。
【０１２６】
３）媒染製剤（１００ｇの総量で配合された）：５ｇの硫酸第１鉄、５ｇのセチル／ステアリルアルコール、５ｇのセテアレス−６、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、０．２５ｇのメチルパラベン、０．１５ｇのプロピルパラベン、および０．５ｇのシステイン塩酸塩を十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、脱イオン水の残りの部分を添加し、続いて撹拌により混合してペーストを作った。
【０１２７】
４）毛髪の束を染める実験：使用において、第１の部分、第２の部分および第３の部分を非金属の容器に等量入れ、非金属の棒で混合して均一な混合物を得た。毛髪を洗浄する必要はなく、その混合物をその毛髪上に櫛を用いて均一になるまで繰り返し適用し、次いで２０〜３０分間そのままにした。その毛髪を温水で洗浄し、次いで空気乾燥させ、またはブローで乾かした。
【０１２８】
その結果は、本実施例の毛染め剤を用いて染めた毛髪の束は彩度および堅牢度において優れており、その試料が安定していることを示した。
【０１２９】
実施例８
１）軟化製剤（１００ｇの総量で配合された）：６ｇのＮ−アセチルシステイン、１ｇの亜硫酸ナトリウム、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、０．５ｇのカルボマー、および０．２ｇのＥＤＴＡ−２Ｎａを十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、適量のモノエタノールアミンを添加してその生成物をｐＨ＝９．５（試験紙）に調節し、脱イオン水の残りの部分を１００ｇまで添加し、続いて撹拌により混合してゲルを作った。
【０１３０】
２）染料製剤（１００ｇの総量で配合された）：２ｇのアントシアニン（純度９８％、フランスの製造業者（Ｉｆｒａｒｅｌ）により提供された）、５ｇのセチル／ステアリルアルコール、５ｇのセテアレス−６、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、２ｇのラノリン、２ｇの白色ワセリン、０．２ｇの亜硫酸ナトリウム、０．２ｇのＥＤＴＡ−２Ｎａ、０．２５ｇのメチルパラベン、および０．１５ｇのプロピルパラベンを十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、脱イオン水の残りの部分を添加し、続いて撹拌により混合してペーストを作った。
【０１３１】
３）媒染製剤（１００ｇの総量で配合された）：５ｇの硫酸第１鉄、５ｇのセチル／ステアリルアルコール、５ｇのセテアレス−６、４ｇのドデシル硫酸ナトリウム、０．２５ｇのメチルパラベン、０．１５ｇのプロピルパラベン、および０．５ｇのシステイン塩酸塩を十分に混合して均一な混合物を得た；次いで、脱イオン水の残りの部分を添加し、続いて撹拌により混合してペーストを作った。
【０１３２】
４）毛髪の束を染める実験：使用において、第１の部分、第２の部分および第３の部分を非金属の容器に等量入れ、非金属の棒で混合して均一な混合物を得た。毛髪を洗浄する必要はなく、その混合物をその毛髪上に櫛を用いて均一になるまで繰り返し適用し、次いで２０〜３０分間そのままにした。その毛髪を温水で洗浄し、次いで空気乾燥させ、またはブローで乾かした。
【０１３３】
その結果は、本実施例の毛染め剤を用いて染めた毛髪の束は彩度および堅牢度において優れており、その試料が安定していることを示した。
【０１３４】
比較例１：Ｓａｎｊｉｎｇ植物毛染め剤
１）Ｓａｎｊｉｎｇ植物毛染め剤は市場から購入した製品であり、それは１＃毛染め組成物、２＃毛染め組成物および３＃毛染め組成物が含まれる３つの部分からなるタイプの製品であった。１＃毛染め組成物は液体であり、２＃毛染め組成物および３＃毛染め組成物は粉末である。
【０１３５】
２）毛髪の束を染める実験：１＃毛染め組成物をきれいな非金属の容器中に注ぎ、次いでそれにモロコシエッセンスを注ぎ、続いて均一に混合した。結果として得られた溶液をその毛髪上にブラシを用いて均一になるまで万遍なく繰り返し適用し、次いでキャップを毛髪の上に被せ、続いて２５〜３０分間そのままにした（その温度は２０℃より低くないべきであることが示唆されていた）。その後、その毛髪を温水で洗浄し、拭いて乾燥させた。２＃毛染め組成物（粉末）をきれいな非金属の容器中に注ぎ、それに５０ｍｌのきれいな水を添加し、続いて均一になるまで完全に混合し、１＃毛染め組成物の適用に類似した方法で毛髪上に適用し、次いで１０分間そのままにした。その後、その毛髪を温水で洗浄し、乾燥させた。３＃毛染め組成物（粉末）を２＃毛染め組成物の操作に類似した方法で用いて、次いで１０分間そのままにした。その後、その毛髪を温水で洗浄し、拭いて乾燥させた。
【０１３６】
比較例２：Ｙｉｎｐｉｎ天然毛染め剤
１）Ｙｉｎｐｉｎ天然毛染め剤は市場から購入した製品であり、それは１＃毛染め組成物、２＃毛染め組成物および３＃毛染め組成物が含まれる３つの部分からなるタイプの製品であり、それらの全てが液体である。
【０１３７】
２）毛髪の束を染める実験：毛髪をシャンプーで洗浄し、拭いて乾燥させた。１＃毛染め組成物をその毛髪上に均一になるまで繰り返し適用し、次いでシャワーキャップをその毛髪上に被せ、そのシャワーキャップを乾燥したタオルで覆い、続いてヘアードライアーを用いて体温よりわずかに高い（４０℃より低くない）温度で２０〜３０分間均一に加熱した。その後、その毛髪を温水で洗浄し、拭いて乾燥させた。２＃毛染め組成物をその毛髪の上に１＃毛染め組成物の適用に類似した方法で適用した。シャワーキャップおよび加熱は使用せず、１５〜２０分間待った後、その毛髪を温水で洗浄し、拭いて乾燥させた。３＃毛染め組成物を２＃毛染め組成の適用に類似した方法で用いた。１０分間待った後、その毛髪を温水で洗浄し、拭いて乾燥させた。
【０１３８】
比較例３：チョウジ毛染め剤
１）チョウジ毛染め剤は市場から購入した製品であり、それは１＃毛染め組成物および２＃毛染め組成物が含まれる２つの部分からなるタイプの製品であり、それらの両方が液体である。
【０１３９】
２）毛髪の束を染める実験：毛髪をシャンプーで洗浄し、拭いて乾燥させた。１＃毛染め組成物をその毛髪上に均一になるまで繰り返し適用し、次いでシャワーキャップをその毛髪上に被せ、続いて蒸気発生器を用いて２５〜３０分間加熱した。その後、その毛髪を温水で洗浄し、拭いて乾燥させた。２＃毛染め組成物をその毛髪の上に１＃毛染め組成物の適用に類似した方法で適用した。シャワーキャップは使用せず、その毛髪を蒸気発生器を用いて２０分間直接加熱した。その後、その毛髪を温水で洗浄し、拭いて乾燥させた。
【０１４０】
比較例４：ＣＮ  １０１１６４５２８Ｂにおいて開示されている方法に従って配合された毛染め製品
カテキュー色素の調製：それは“薄膜分離技法により粉末状カテキュー染料を精製するための方法およびその染色法”と題されたＣＮ  １００５９１７２７Ｃ中の実施例に従って調製された。
【０１４１】
工程１：室温において、商業的に入手できるカテキューペーストを４０倍の水に添加し、わずかに沸騰するまで３０分間加熱し、それによりカテキューペーストを沸騰水中で完全に溶解させてカテキューペーストの溶液を得た。
【０１４２】
工程２：カテキューペーストの溶液を、１８０メッシュの鋼線の網を用いて一次濾過した。
【０１４３】
工程３：迅速定性（ｆａｓｔ  ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ）濾紙をブーフナー漏斗の上に置き、その溶液を真空ポンプを用いてそれを通して濾過した。
【０１４４】
工程４：工程３で得られた溶液（その温度は３５℃より下であるように制御された）を、循環ポンプを用いて０．２〜０．５μｍの孔径を有する裏返しのポリフッ化ビニリデン精密濾過膜を通し（圧力のため、染色に有効である小分子色素はその膜の内側にその外側から入り、一方で高分子の不純物はその膜の内側に入ることができなかった）、一方で操作圧力を０．０４ＭＰａに調節し、浸透しないものをストック溶液を収容する容器に戻し、その操作を流出物がほとんど生じなくなるまで繰り返し、それにより透明な浸透液を集めた。
【０１４５】
工程５：その精密濾過膜を通過した透明な浸透液に対して真空濃縮を行い、５〜１０％の固形分を有するカテキュー染料溶液を得た。
【０１４６】
工程６：その濃縮されたカテキュー染料溶液中の水を噴霧乾燥機を用いて蒸発させ、有効色素成分の高い含有量を有する精製されたカテキュー色素粉末を得た。
【０１４７】
薬剤Ａ：カテキュー色素２０ｇ、エタノール１００ｇ、２００ｇまで添加された水；
薬剤Ｂ：ＦｅＳＯ４・７Ｈ２Ｏ  １０ｇ、還元鉄粉２．０ｇ、ポリエチレングリコール１０ｇ、カルボキシメチルセルロース２ｇ、酢酸０．３ｇ、ラベンダーエッセンス０．２ｇ、２００ｇまで添加された水。
【０１４８】
毛染め法：薬剤Ａを洗浄した毛髪の上に均一に適用し、４０℃で３０分間そのままにし、次いで薬剤Ｂをその毛髪の上に均一に適用し、２０分間そのままにした。その後、その毛髪を洗浄し、ブローで乾かした。
【０１４９】
比較例５：ＣＮ  １０１１６４５２８Ｂにおいて開示されている方法に従って配合された毛染め製品
カテキュー色素の調製：比較例４におけるカテキュー色素の調製と同じ。
【０１５０】
薬剤Ａ：カテキュー色素１０ｇ、エタノール２０ｇ、２００ｇまで添加された水；
薬剤Ｂ：ＦｅＳＯ４・７Ｈ２Ｏ  ４ｇ、還元鉄粉０．８ｇ、ポリエチレングリコール６ｇ、カルボキシメチルセルロース４ｇ、酢酸１ｇ、ラベンダーエッセンス０．２ｇ、２００ｇまで添加された水。
【０１５１】
毛染め法：薬剤Ａを洗浄した毛髪の上に均一に適用し、４０℃で２０分間そのままにし、次いで薬剤Ｂをその毛髪の上に均一に適用し、１０分間そのままにした。その後、その毛髪を洗浄し、ブローで乾かした。
【０１５２】
試験実施例：毛髪の束の彩度および堅牢度に関する実験ならびに配合物の安定性に関する実験
１．試験方法
毛髪の束：白い毛髪を有する同じ人の頭頂部から得た白い毛髪。
【０１５３】
毛髪の束の彩度：染めた毛髪を彩度計（ｃｈｒｏｍａ  ｍｅｔｅｒ）を用いることにより検出し、同時に裸眼により観察した。
【０１５４】
毛髪の束の堅牢度：染めた毛髪を日光中で照射してそれらの日光耐性堅牢度を調べ；染めた毛髪を市場で売られているシャンプーで洗浄してそれらの洗浄耐性堅牢度を調べた。
【０１５５】
配合物の安定性：それぞれ実施例１、実施例２、比較例１、比較例２、比較例３、比較例４および比較例５において得られた配合試料を、４０℃のオーブン中で２ヶ月間保管した後取り出し、次いで冷凍機中で０℃で保管し、２ヶ月後、その配合試料をそれらの状態に関して観察し、毛染め実験に用いた。
【０１５６】
繰り返し使用：開封した後、その配合試料をそれぞれ１ヶ月間、２ヶ月間、４ヶ月間および６ヶ月間置き、次いでそれらの状態に関して観察し、それらを用いて毛染め実験を行った。
【０１５７】
２．実験結果
その毛髪をそれぞれ実施例１、実施例２、比較例１、比較例２、比較例３、比較例４および比較例５において記述した通りの方法に従って染め、その５種類の配合物の安定性および繰り返し使用を調べた。
【０１５８】
実施例１の毛染め剤を用いることにより毛髪の束を染めた結果は以下の通りであった：染められた毛髪の束は彩度計を用いることにより検出した際に黒色であり、裸眼により観察した場合も同じである。堅牢度の実験結果は以下のことを示した：日光中で５０日間照射し、５０回洗浄した後、変色は観察されなかった。軟化製剤、染料製剤および媒染製剤に対して安定性実験を行い、それらの外観に明らかな変化はなく、染色の結果は安定性実験における調査の前後で一致していることが観察された。繰り返し使用の実験結果は以下のことを示した：配合物を開封して１ヶ月間、２ヶ月間、４ヶ月間および６ヶ月間置いた後、その軟化製剤は外観に明らかな変化はなく、その染料製剤および媒染製剤は空気と接触している開口部にある部分が変色した状態になったことを除いて明らかな変化はなく、一方で染色の結果はその実験の前後で一致した。
【０１５９】
実施例２の毛染め剤を用いることにより毛髪の束を染めた結果は以下の通りであった：染められた毛髪の束は彩度計を用いることにより検出した際に黒色であり、裸眼により観察した場合も同じである。堅牢度の実験結果は以下のことを示した：日光中で５０日間照射し、５０回洗浄した後、変色は観察されなかった。軟化製剤、染料製剤および媒染製剤に対して安定性実験を行い、それらの外観に明らかな変化はなく、染色の結果は安定性実験における調査の前後で一致していることが観察された。繰り返し使用の実験結果は以下のことを示した：配合物を開封して１ヶ月間、２ヶ月間、４ヶ月間および６ヶ月間置いた後、その軟化製剤は外観に明らかな変化はなく、その染料製剤および媒染製剤は空気と接触している開口部にある部分が変色した状態になったことを除いて明らかな変化はなく、一方で染色の結果はその実験の前後で一致した。
【０１６０】
比較例１の毛染め剤を用いることにより毛髪の束を染めた結果は以下の通りであった：毛髪の束を説明書に従って２０℃において染め、その着色効果は理想的ではなかった。２５℃における着色効果は比較的満足のいくものであった。染められた毛髪の束は彩度計を用いることにより検出した際に黒色であり、裸眼により観察した場合も同じである。堅牢度の実験結果は以下のことを示した：日光中で５０日間照射し、５０回洗浄した後、変色は観察されなかった。１＃毛染め組成物、２＃毛染め組成物および３＃毛染め組成物全てに対して安定性実験を行い、１＃毛染め組成物は安定性実験における調査の後に外観が著しく薄くなり、２＃毛染め組成物および３＃毛染め組成物は外観に明らかな変化はなく、２５℃でそれらを用いて染めた際の毛髪の束は紫色であることが観察された。繰り返し使用の実験結果は以下のことを示した：開封後２日目に、１＃毛染め組成物は濁って変色した状態になり、２＃毛染め組成物（粉末）および３＃毛染め組成物は変色した状態になり、２５℃でそれらを用いて染めた際の毛髪の束は薄紫色であった。
【０１６１】
比較例２の毛染め剤を用いることにより毛髪の束を染めた結果は以下の通りであった：染められた毛髪の束は彩度計を用いることにより検出した際に黒色であり、裸眼により観察した場合も同じである。堅牢度の実験結果は以下のことを示した：日光中で５０日間照射し、５０回洗浄した後、変色は観察されなかった。１＃毛染め組成物、２＃毛染め組成物および３＃毛染め組成物全てに対して安定性実験を行い、その３種類の組成物は全て安定性実験における調査の後に外観が著しく薄くなり、それらを用いて染めた際の毛髪の束は紫色であることが観察された。繰り返し使用の実験結果は以下のことを示した：開封後２日目に、１＃毛染め組成物、２＃毛染め組成物および３＃毛染め組成物は濁って変色した状態になり、それらを用いて染めた際の毛髪の束は薄紫色であった。
【０１６２】
比較例３の毛染め剤を用いることにより毛髪の束を染めた結果は以下の通りであった：染められた毛髪の束は彩度計を用いることにより検出した際に黒色であり、裸眼により観察した場合も同じである。堅牢度の実験結果は以下のことを示した：日光中で５０日間照射し、５０回洗浄した後、変色は観察されなかった。１＃毛染め組成物および２＃毛染め組成物両方に対して安定性実験を行い、その２種類の組成物は両方とも安定性実験における調査の後に外観が著しく薄くなり、それらを用いて染めた際の毛髪の束は紫色であることが観察された。繰り返し使用の実験結果は以下のことを示した：開封後２日目に、１＃毛染め組成物および２＃毛染め組成物は濁って変色した状態になり、それらを用いて染めた際の毛髪の束は薄紫色であった。
【０１６３】
比較例４の毛染め剤を用いることにより毛髪の束を染めた結果は以下の通りであった：染められた毛髪の束は彩度計を用いることにより検出した際に黒色ではなく、裸眼により観察した際に薄い茶色がかった赤色であった。堅牢度の実験結果は以下のことを示した：日光中で５日間照射した後変色が観察され、５回洗浄した後も同じであった。薬剤Ａおよび薬剤Ｂ両方に対して安定性実験を行い、薬剤Ａの外観には安定性実験における調査の前後で明らかな変化はなく、そして用いられた増粘剤のイオン耐性（ｉｏｎ  ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）の限界のため、薬剤Ｂは層状になり、時間が経過するにつれて徐々に水溶液（ａｑｕａ）になり、それらを用いて染めた際の毛髪の束はより薄い茶色であることが観察された。
【０１６４】
比較例５の毛染め剤を用いることにより毛髪の束を染めた結果は以下の通りであった：染められた毛髪の束は彩度計を用いることにより検出した際に黒色ではなく、裸眼により観察した際に極めて薄い茶色がかった赤色であった。堅牢度の実験結果は以下のことを示した：日光中で５日間照射した後変色が観察され、５回洗浄した後も同じであった。薬剤Ａおよび薬剤Ｂ両方に対して安定性実験を行い、薬剤Ａの外観には安定性実験における調査の前後で明らかな変化はなく、そして用いられた増粘剤のイオン耐性の限界のため、薬剤Ｂは層状になり、時間が経過するにつれて徐々に水溶液になり、それらを用いて染めた際の毛髪の束はより薄い茶色であることが観察された。
【０１６５】
上記の結果は、比較例１、２、３、４および５と比較した場合に、実施例１および実施例２の配合物を用いて染めた際の毛髪の束は自然な黒色であり、約５０日間変色せず、その配合物は安定性において優秀であり、何度も繰り返し用いることができることを実証した。
【０１６６】
その５種類の配合物の操作方式における違いを次の表において列挙した。
【０１６７】
【表１】
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【０１６８】
上記の表から、実施例１および実施例２の操作方式に従って毛髪の軟化および染色の操作が１工程で実施されることを理解することができるであろう。その毛髪軟化製剤、染料製剤および媒染製剤は別々に包装および保管することができた。用いた際、洗浄の回数および適用の回数を大きく減らすことができるように、それらを組み合わせ、毛髪に適用した。従って、非常に大きな程度までその操作工程を単純化することができ、操作時間を短縮することができた。
【国際調査報告】
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