(57)【要約】  本発明は、密着性が強いコーティングを有するシリカ坩堝およびその製造方法を提供する。シリカ坩堝は内面と外面とを有するガラス質シリカ本体を備え、ガラス質シリカ本体の内面は溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定め、第１のコーティング層がガラス質シリカ本体の内面上に形成される。第１のコーティング層は、予め定められた温度で、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、またはシリコンの複合材料を熱分解することによって形成される。第１のコーティング層は実質的に不均質材料からなり、界面が、ガラス質シリカ本体とコーティング層との間の均質材料と不均質材料とによって定められる。第１のコーティング層は、強い密着力を有し、手で触れられても、原料がシリカ坩堝に投入されても、勢いよく搬送されてもこのコーティング層が容易に剥離したり外れたりしないことを保証する。
2013544745.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ坩堝であって、
内面と外面とを有するガラス質シリカ本体を備え、前記ガラス質シリカ本体の内面は溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定め、
前記ガラス質シリカ本体の内面上に形成された第１のコーティング層を備え、
前記第１のコーティング層は、予め定められた温度で、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、またはシリコンの複合材料を熱分解することによって形成され、
前記第１のコーティング層は実質的に不均質材料からなり、界面が、前記ガラス質シリカ本体と前記コーティング層との間の均質材料と不均質材料とによって定められる、シリカ坩堝。
【請求項２】
前記第１のコーティング層を形成するときの、前記ガラス質シリカ本体の予め定められた温度は、６５０℃と１６００℃との間に保たれる、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項３】
前記第１のコーティング層を形成するときの、前記ガラス質シリカ本体の予め定められた温度は、７５０℃と１３００℃との間に保たれる、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項４】
前記ガラス質シリカ本体は、粒径分布が１μｍ〜６００μｍの石英結晶、石英砂、またはガラス質シリカ砂からなる、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項５】
前記第１のコーティング層はクリストバライト結晶成分を含み、前記第１のコーティング層は、溶融材料または粉末材料を前記シリカ坩堝のキャビティに収容する前に形成される、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項６】
前記第１のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、前記第１のコーティング層の０．５重量％〜８０重量％である、請求項５に記載のシリカ坩堝。
【請求項７】
前記第１のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、前記第１のコーティング層の１重量％〜５０重量％である、請求項５に記載のシリカ坩堝。
【請求項８】
前記第１のコーティング層は連続したコーティング層であり、前記連続したコーティング層は前記ガラス質シリカ本体の内面全体を実質的に覆う、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項９】
前記第１のコーティング層は、不連続コーティング層であり、前記ガラス質シリカ本体の内面を露出させる複数の空隙を含む、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項１０】
前記第１のコーティング層は単一層である、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項１１】
前記第１のコーティング層は複数の副層の積層体を含み、前記副層は前記ガラス質シリカ本体の内面上に連続して形成されている、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項１２】
前記第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を有する複数のスポット状島部分を含み、前記スポット状島部分は、前記第１のコーティング層全体にわたって実質的にランダムに分布する、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項１３】
前記第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を有する複数の星状島部分を含み、前記星状島部分は、前記第１のコーティング層全体にわたって実質的にランダムに分布する、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項１４】
前記外面上に形成された第２のコーティング層をさらに備える、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項１５】
前記第２のコーティング層はスリップコーティングである、請求項１４に記載のシリカ坩堝。
【請求項１６】
前記第２のコーティング層はクリストバライト結晶成分を含み、前記第２のコーティング層は、溶融材料または粉末材料を前記シリカ坩堝のキャビティに収容する前に形成される、請求項１４に記載のシリカ坩堝。
【請求項１７】
前記第２のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、前記第２のコーティング層の０．５重量％〜８０重量％である、請求項１４に記載のシリカ坩堝。
【請求項１８】
前記第２のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、前記第２のコーティング層の１重量％〜５０重量％である、請求項１４に記載のシリカ坩堝。
【請求項１９】
前記第２のコーティング層を形成するときの、前記ガラス質シリカ本体の予め定められた温度は、６５０℃と１６００℃の間に保たれる、請求項１４に記載のシリカ坩堝。
【請求項２０】
前記第２のコーティング層を形成するときの、前記ガラス質シリカ本体の予め定められた温度は、７５０℃と１３００℃の間に保たれる、請求項１４に記載のシリカ坩堝。
【請求項２１】
前記シリカ坩堝の直径は３インチ以上である、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項２２】
前記第１のコーティング層の厚みは０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項２３】
前記第２のコーティング層の厚みは０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある、請求項１４に記載のシリカ坩堝
【請求項２４】
前記シリカ坩堝は、チョクラルスキー法によって成長させる結晶の調製に適する、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項２５】
前記シリカ坩堝は、成長させる多結晶の調製に適する、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項２６】
前記シリカ坩堝は、超合金の溶融に適する、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項２７】
前記シリカ坩堝は、エレクトロルミネセンス物質、シュウ酸塩、ミョウバン、窒化シリコン、アルミナ、またはジルコニアの粉末の焼結および／または分解に適する、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項２８】
前記シリカ坩堝は、貴金属または合金の調製に適する、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項２９】
前記シリカ坩堝は、特殊ガラスの調製に適する、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項３０】
シリカ坩堝の製造方法であって、
内面と外面とを有するガラス質シリカ本体を調製するステップを含み、前記ガラス質シリカ本体の内面は溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定め、
前記ガラス質シリカ本体を、６５０℃〜１６００℃の範囲の温度に加熱するステップと、
第１の前駆物質を前記内面上に塗布するステップとを含み、第１のコーティング層が、前記第１の前駆物質と加熱された前記ガラス質シリカ本体との化学反応により、前記内面上に形成される、シリカ坩堝の製造方法。
【請求項３１】
前記ガラス質シリカ本体を加熱するステップの間、前記ガラス質シリカ本体は、７５０℃〜１３００℃の範囲の温度に加熱される、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３２】
前記第１の前駆物質を前記内面上に塗布するステップの間、加熱された前記ガラス質シリカ本体は断熱穴の中に置かれる、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３３】
前記第１の前駆物質は、前記キャビティの内側に位置する塗布器によって塗布され、前記ガラス質シリカ本体は前記塗布器に対して相対的に回転する、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３４】
前記断熱穴は容器を含み、加熱された前記ガラス質シリカ本体は前記容器の中に置かれる、請求項３２に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３５】
前記容器は塗布器に対して相対的に回転するように駆動される、請求項３４に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３６】
前記塗布器は前記キャビティの内側で回転するように駆動される、請求項３３に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３７】
前記第１の前駆物質を前記内面上に塗布するステップの間、前記第１の前駆物質を運ぶ圧縮ガスが、塗布器に導かれ、前記塗布器から加熱された前記ガラス質シリカ本体の内面に向かって噴射される、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３８】
前記圧縮ガスの圧力は、１バール〜２０バールの範囲の圧力であることを特徴とする、請求項３７に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３９】
前記圧縮ガスは、流量が５ｍ３／ｈ〜１０００ｍ３／ｈの範囲であることを特徴とする、請求項３７に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４０】
前記容器は、５０ｒｐｍ以上の回転速度で前記塗布器に対して相対的に回転する、請求項３５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４１】
前記ガラス質シリカ本体の内面上に形成された前記第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を含み、前記第１のコーティング層の前記クリストバライト結晶成分は、前記第１のコーティング層の０．５重量％〜８０重量％である、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４２】
前記ガラス質シリカ本体の内面上に形成された前記第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を含み、前記第１のコーティング層の前記クリストバライト結晶成分は、前記第１のコーティング層の１重量％〜５０重量％である、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４３】
前記第１のコーティング層は連続したコーティング層であり、前記連続したコーティング層は前記ガラス質シリカ本体の内面全体を実質的に覆う、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４４】
前記第１のコーティング層は、不連続コーティング層であり、前記ガラス質シリカ本体の内面を露出させる複数の空隙を含む、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４５】
前記第１のコーティング層は単一層である、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４６】
前記第１のコーティング層は複数の副層の積層体であり、前記副層は前記ガラス質シリカ本体の内面上に連続して形成されている、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４７】
前記第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を有する複数のスポット状島部分を含み、前記スポット状島部分は、前記第１のコーティング層全体にわたって実質的にランダムに分布する、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４８】
前記第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を有する複数の星状島部分を含み、前記星状島部分は、前記第１のコーティング層全体にわたって実質的にランダムに分布する、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４９】
第２のコーティング層を前記ガラス質シリカ本体の外面上に形成するために、第２の前駆物質を前記外面上に塗布するステップをさらに含む、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５０】
前記ガラス質シリカ本体と前記第２の前駆物質との化学反応が前記外面で生じ、前記外面上に形成された前記第２のコーティング層はクリストバライト結晶成分を含む、請求項４９に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５１】
前記第２のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、前記第２のコーティング層の０．５重量％〜８０重量％である、請求項５０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５２】
前記第２のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、前記第２のコーティング層の１重量％〜５０重量％である、請求項５０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５３】
前記シリカ坩堝の直径は３インチ以上である、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５４】
前記第１の前駆物質は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、およびシリコンからなる群より選択された１つまたは複数の金属を含む、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５５】
前記第１の前駆物質は、キレート、アルコラート、アセテート、アセチルアセトナート、およびイソプロピレートからなる群より選択された有機金属系物質を含む、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５６】
前記第２の前駆物質は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、およびシリコンからなる群より選択された１つまたは複数の金属を含む、請求項４９に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５７】
前記第２の前駆物質は、キレート、アルコラート、アセテート、アセチルアセトナート、およびイソプロピレートからなる群より選択された有機金属系物質を含む、請求項４９に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５８】
前記第２の前駆物質は前記第１の前駆物質と同じである、請求項４９に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５９】
前記第２の前駆物質は前記第１の前駆物質と異なる、請求項４９に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項６０】
前記第１のコーティング層の厚みは、０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項６１】
前記第２のコーティング層の厚みは０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある、請求項４９に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項６２】
シリカ坩堝であって、
内面と外面とを有するガラス質シリカ本体を備え、前記ガラス質シリカ本体の内面は溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定め、
前記ガラス質シリカ本体の内面上に形成された第１のコーティング層を備え、前記第１のコーティング層は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、およびシリコンからなる群より選択された１つまたは複数の金属を含み、アルカリ土類金属の水酸化物を実質的に含まない、シリカ坩堝。
【請求項６３】
前記第１のコーティング層はシリカをさらに含む、請求項６２に記載のシリカ坩堝。
【請求項６４】
前記第１のコーティング層は、酸化物、炭化物、窒化物、ケイ酸塩、および炭酸塩からなる群より選択された少なくとも２つの化合物を含む、請求項６２に記載のシリカ坩堝。
【請求項６５】
シリカ坩堝であって、
内面と外面とを有するガラス質シリカ本体を備え、前記ガラス質シリカ本体の内面は溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定め、前記ガラス質シリカ本体は実質的に均質材料からなり、
前記ガラス質シリカ本体の内面上に形成されたコーティング層を備え、前記コーティング層は実質的に不均質材料からなり、界面が、前記ガラス質シリカ本体と前記コーティング層との間の前記均質材料と前記不均質材料とによって定められ、
前記不均質材料の化学組成は、前記コーティング層の法線方向に沿って実質的に徐々に変化している、シリカ坩堝。
【請求項６６】
前記不均質材料はクリストバライト結晶成分を含む、請求項６５に記載のシリカ坩堝。
【請求項６７】
前記コーティング層の法線方向に沿った前記コーティング層の化学組成を解析するとき、前記界面に相対的に隣接する位置におけるクリストバライト結晶成分の強度は、前記界面から相対的に離れた別の位置におけるクリストバライト結晶成分の強度よりも大きい、請求項６５に記載のシリカ坩堝。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高温に耐えるように、かつ、溶融する、変態させる、または分解する対象である収容材料との物理または化学反応を防止するように設計されたシリカ坩堝に関し、特に、密着性の強いコーティングを有するシリカ坩堝およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリカ坩堝は、高温で溶融する、分解する、または一般的には変態させる対象である材料を収容するために広く使用されている。シリカ坩堝は、高温に耐えるように設計され、十分な機械的特性および熱的特性を有する。最も重要なのは、何らかの不純物の出現を引起し得る、シリカ坩堝に収容されている材料とシリカ坩堝の内面との間の物理的または化学的相互作用を、防止する必要があることである。
【０００３】
シリカ坩堝の典型的な用途は、貴金属または合金の、細心の注意を要する調製、たとえば超合金の調製である。何らかの不純物の出現を回避するために、シリカ坩堝の内面上にコーティングを形成するいくつかの方法が、先行技術、たとえば米国特許第４，７２３，７６４号に開示されている。微粉からなる焼結溶融シリカ製の坩堝を、スリップを石膏型に注入した後、このスリップを空気乾燥することによって、調製する。次に、酸化イットリウム粉体ベースのコーティングを坩堝の内側に形成した後、全体を１２００℃で２時間焼成する。しかしながら、このコーティングは、コーティング層の剥離の問題および構成要素が引き剥がされて拡散することに対する十分な解決策を提供していない。
【０００４】
チョクラルスキー法により成長させるシリコン単結晶の調製は、これらシリカ坩堝の重要な応用の１つである。典型的なチョクラルスキー法では、多結晶シリコン（ポリシリコン）を坩堝に投入し、このポリシリコンを溶融し、種結晶を溶融シリコンの中に浸漬させ、ゆっくりと引上げることによって単結晶シリコンインゴットを成長させる。
【０００５】
チョクラルスキー法に使用するのに最適な坩堝は、一般的に溶融石英坩堝または単に石英坩堝と呼ばれる、すなわちいわゆるシリカ坩堝であり、ガラス質シリカとして知られている非晶質形態のシリカからなる。しかしながら、ガラス質シリカの使用に伴う１つの欠点は、チョクラルスキー法による引上げ中に、チョクラルスキー炉内の高温１４５０℃〜１５４０℃および低圧のもと、溶融シリコンがシリカ坩堝と反応することにより、ＳｉＯ：ＳｉＯ２＋Ｓｉ→２ＳｉＯが生じる可能性があることである。ＳｉＯは溶融シリコンに溶解する。ＳｉＯのほとんどは気化しチョクラルスキー炉内の高純度のアルゴンガスによって取除かれる。しかしながら、ＳｉＯの一部は溶融シリコン内に残り、最終的には成長して単結晶シリコンインゴットになる。これは、転位欠陥を生じさせて、キャリアの寿命および抵抗率といったインゴットの質を大きく低下させる。一方、溶融シリコンと接触した坩堝の内面は、失透してクリストバライト相になる。これら失透したスポットは、別々の失透スポットまたは島状部分を形成し、徐々に成長して茶色がかったリングまたはロゼットを構成するので、溶融シリコンの中に放出され易く、シリコン溶融物を汚染しインゴットも汚染する。
【０００６】
このため、人々は、坩堝内面に失透シェルを生じさせることにより上記欠陥を防止し得るいくつかのコーティング方法を開発した。改善された転位ゼロという性能を得るための表面処理された坩堝に関する詳細な説明が、米国特許第５，９８０，６２９号に開示されている。米国特許第５，９８０，６２９号に開示されている坩堝は、底壁と底壁から上に延びた側壁構造とを有するガラス質シリカ本体を含む。側壁構造の内面上の第１の失透促進剤は、結晶成長プロセス中に溶融半導体材料を坩堝の中で溶融するときに、溶融半導体材料と接触している坩堝の内面上に、実質的に失透したシリカからなる第１の層が形成されるように、塗布する。側壁構造の外面上の第２の失透促進剤は、結晶成長プロセス中に溶融半導体材料を坩堝の中で溶融するときに、坩堝の外面上に、実質的に失透したシリカからなる第２の層が形成されるように、塗布する。第１の実質的に失透したシリカ層は、内面の均一的な溶解を促進し、結晶が溶融半導体材料から引上げられるときに、溶融半導体材料の中に放出される結晶質シリカ粒子を大幅に減じる。これにより、第２の実質的に失透したシリカ層は、ガラス質シリカ本体を強化する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、米国特許第５，９８０，６２９号に開示されているような水酸化バリウムまたは炭酸バリウムコーティング層の密着性は非常に悪い。これは、勢いよく搬送された場合の衝撃のような外力を受けると容易に剥離する可能性があり、加えて、指によって、または、たとえばチョクラルスキー法による引上げの前にポリシリコン原料を坩堝の中に投入している間に他の接触材料によって、容易に掻き落とされる可能性がある。この現象は、上記特許のコーティング方法を利用する現在の水酸化バリウムまたは炭酸バリウムでコーティングされた坩堝において広く注目されている。
【０００８】
このように、より密着性の高いコーティング層を有し、収容されている溶融材料または粉末材料に放出される粒状汚染物質が減少したシリカ坩堝に対する需要がある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記問題を解決するために、本発明は以下のシリカ坩堝を提供する。このシリカ坩堝は、内面と外面とを有するガラス質シリカ本体を備え、ガラス質シリカ本体の内面は溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定める。シリカ坩堝はさらに、ガラス質シリカ本体の内面上に形成された第１のコーティング層を備える。第１のコーティング層は、予め定められた温度で、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、およびシリコンの複合材料を熱分解することによって形成される。第１のコーティング層は実質的に不均質材料からなり、界面が、ガラス質シリカ本体とコーティング層との間の均質材料と不均質材料とによって定められる。
【００１０】
任意で、第１のコーティング層を形成するときの、ガラス質シリカ本体の予め定められた温度は、６５０℃と１６００℃との間に保たれる。
【００１１】
任意で、第１のコーティング層を形成するときの、ガラス質シリカ本体の予め定められた温度は、７５０℃と１３００℃との間に保たれる。
【００１２】
任意で、ガラス質シリカ本体は、粒径分布（ＰＳＤ）が１μｍ〜６００μｍの石英結晶、石英砂、またはガラス質シリカ砂からなる。
【００１３】
任意で、第１のコーティング層はクリストバライト結晶成分を含み、第１のコーティング層は、溶融材料または粉末材料をシリカ坩堝のキャビティに収容する前に形成される。
【００１４】
任意で、第１のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、第１のコーティング層の０．５重量％〜８０重量％である。
【００１５】
任意で、第１のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、第１のコーティング層の１重量％〜５０重量％である。
【００１６】
任意で、第１のコーティング層は連続したコーティング層であり、この連続したコーティング層はガラス質シリカ本体の内面全体を実質的に覆う。
【００１７】
任意で、第１のコーティング層は、不連続コーティング層であり、ガラス質シリカ本体の内面を露出させる複数の空隙を含む。
【００１８】
任意で、第１のコーティング層は単一層である。
任意で、第１のコーティング層は複数の副層の積層体であり、これら副層はガラス質シリカ本体の内面上に連続して形成されている。
【００１９】
任意で、第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を有する複数のスポット状島部分を含み、スポット状島部分は、第１のコーティング層全体にわたって実質的にランダムに分布する。
【００２０】
任意で、第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を有する複数の星状島部分を含み、星状島部分は、第１のコーティング層全体にわたって実質的にランダムに分布する。
【００２１】
任意で、シリカ坩堝は、外面上に形成された第２のコーティング層をさらに備える。
任意で、第２のコーティング層はスリップコーティングである。
【００２２】
任意で、第２のコーティング層はクリストバライト結晶成分を含み、第２のコーティング層は、溶融材料または粉末材料をシリカ坩堝のキャビティに収容する前に形成される。
【００２３】
任意で、第２のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、第２のコーティング層の０．５重量％〜８０重量％である。
【００２４】
任意で、第２のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、第２のコーティング層の１重量％〜５０重量％である。
【００２５】
任意で、第２のコーティング層を形成するときの、ガラス質シリカ本体の予め定められた温度は、６５０℃と１６００℃の間に保たれる。
【００２６】
任意で、第２のコーティング層を形成するときの、ガラス質シリカ本体の予め定められた温度は、７５０℃と１３００℃の間に保たれる。
【００２７】
任意で、シリカ坩堝の直径は３インチ以上である。
任意で、第１のコーティング層の厚みは０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある。
【００２８】
任意で、第２のコーティング層の厚みは０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある。
任意で、シリカ坩堝は、チョクラルスキー法によって成長させる結晶の調製のためのものである。
【００２９】
任意で、シリカ坩堝は、成長させる多結晶の調製のためのものである。
任意で、シリカ坩堝は、超合金を溶融するためのものである。
【００３０】
任意で、シリカ坩堝は、エレクトロルミネセンス物質、シュウ酸塩、ミョウバン、窒化シリコン、アルミナ、またはジルコニアの粉末を焼結および／または分解するためのものである。
【００３１】
任意で、シリカ坩堝は、貴金属または合金の調製のためのものである。
任意で、シリカ坩堝は、特殊ガラスの調製のためのものである。
【００３２】
本発明はさらに、シリカ坩堝の製造方法を提供する。この方法は、内面と外面とを有するガラス質シリカ本体を調製するステップを含み、ガラス質シリカ本体の内面は溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定め、この方法はさらに、ガラス質シリカ本体を、６５０℃〜１６００℃の範囲の温度に加熱するステップと、第１の前駆物質を内面上に塗布するステップとを含み、第１のコーティング層が、第１の前駆物質とガラス質シリカ本体との化学反応により、内面上に形成される。
【００３３】
任意で、ガラス質シリカ本体は、７５０℃〜１３００℃の範囲の温度に加熱される。
任意で、第１の前駆物質を内面上に塗布するステップの間、加熱されたガラス質シリカ本体は断熱穴の中に置かれる。
【００３４】
任意で、第１の前駆物質は、キャビティの内側に位置する塗布器によって塗布され、ガラス質シリカ本体は塗布器に対して相対的に回転する。
【００３５】
任意で、断熱穴は容器を含み、加熱されたガラス質シリカ本体はこの容器の中に置かれる。
【００３６】
任意で、この容器は塗布器に対して相対的に回転するように駆動される。
任意で、塗布器はキャビティの内側で回転するように駆動される。
【００３７】
任意で、第１の前駆物質を内面上に塗布するステップの間、第１の前駆物質を運ぶ圧縮ガスが、塗布器に導かれ、塗布器から加熱されたガラス質シリカ本体の内面に向かって噴射される。
【００３８】
任意で、圧縮ガスの圧力は、１バール〜２０バールの範囲の圧力であることを特徴とする。
【００３９】
任意で、圧縮ガスは、流量が５ｍ３／ｈ〜１０００ｍ３／ｈの範囲であることを特徴とする。
【００４０】
任意で、上記容器は、５０ｒｐｍ以上の回転速度で塗布器に対して相対的に回転する。
任意で、ガラス質シリカ本体の内面上に形成された第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を含み、第１のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、第１のコーティング層の０．５重量％〜８０重量％である。
【００４１】
任意で、ガラス質シリカ本体の内面上に形成された第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を含み、第１のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、第１のコーティング層の１重量％〜５０重量％である。
【００４２】
任意で、第１のコーティング層は連続したコーティング層であり、この連続したコーティング層はガラス質シリカ本体の内面全体を実質的に覆う。
【００４３】
任意で、第１のコーティング層は、不連続コーティング層であり、ガラス質シリカ本体の内面を露出させる複数の空隙を含む。
【００４４】
任意で、第１のコーティング層は単一層である。
任意で、第１のコーティング層は複数の副層の積層体であり、これら副層はガラス質シリカ本体の内面上に連続して形成されている。
【００４５】
任意で、第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を有する複数のスポット状島部分を含み、スポット状島部分は、第１のコーティング層全体にわたって実質的にランダムに分布する。
【００４６】
任意で、第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を有する複数の星状島部分を含み、星状島部分は、第１のコーティング層全体にわたって実質的にランダムに分布する。
【００４７】
任意で、シリカ坩堝の製造方法は、第２のコーティング層をガラス質シリカ本体の外面上に形成するために、第２の前駆物質を外面上に塗布するステップをさらに含む。
【００４８】
任意で、ガラス質シリカ本体と第２の前駆物質との化学反応が外面で生じ、外面上に形成された第２のコーティング層はクリストバライト結晶成分を含む。
【００４９】
任意で、第２のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、第２のコーティング層の０．５重量％〜８０重量％である。
【００５０】
任意で、第２のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、第２のコーティング層の１重量％〜５０重量％である。
【００５１】
任意で、シリカ坩堝の直径は３インチ以上である。
任意で、第１の前駆物質は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、およびシリコンからなる群より選択された１つまたは複数の金属を含む。
【００５２】
任意で、第１の前駆物質は、キレート、アルコラート、アセテート、アセチルアセトナート、およびイソプロピレートからなる群より選択された有機金属系物質を含む。
【００５３】
任意で、第２の前駆物質は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、およびシリコンからなる群より選択された１つまたは複数の金属を含む。
【００５４】
任意で、第２の前駆物質は、キレート、アルコラート、アセテート、アセチルアセトナート、およびイソプロピレートからなる群より選択された有機金属系物質を含む。
【００５５】
任意で、第２の前駆物質は第１の前駆物質と同じである。
任意で、第２の前駆物質は第１の前駆物質と異なる。
【００５６】
任意で、第１のコーティング層の厚みは０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある。
任意で、第２のコーティング層の厚みは０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある。
【００５７】
さらに、本発明はシリカ坩堝を提供する。このシリカ坩堝は、内面と外面とを有するガラス質シリカ本体を備え、ガラス質シリカ本体の内面は溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定める。シリカ坩堝はさらに、ガラス質シリカ本体の内面上に形成された第１のコーティング層を備える。第１のコーティング層は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、およびシリコンからなる群より選択された１つまたは複数の金属を含み、アルカリ土類金属の水酸化物を実質的に含まない。
【００５８】
任意で、第１のコーティング層はシリカをさらに含む。
任意で、第１のコーティング層は、酸化物、炭化物、窒化物、ケイ酸塩、および炭酸塩からなる群より選択された少なくとも２つの化合物を含む。
【００５９】
さらに、本発明はシリカ坩堝を提供する。このシリカ坩堝は、内面と外面とを有するガラス質シリカ本体を備え、ガラス質シリカ本体の内面は溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定める。ガラス質シリカ本体は実質的に均質材料からなる。シリカ坩堝はさらに、ガラス質シリカ本体の内面上に形成されたコーティング層を備え、コーティング層は実質的に不均質材料からなり、界面が、ガラス質シリカ本体とコーティング層との間の均質材料と不均質材料とによって定められる。不均質材料の化学組成は、コーティング層の法線方向に沿って実質的に徐々に変化している。
【００６０】
任意で、不均質材料はクリストバライト結晶成分を含む。
任意で、コーティング層の法線方向に沿ったコーティング層の化学組成を解析するとき、界面に相対的に隣接する位置におけるクリストバライト結晶成分の強度は、界面から相対的に離れた別の位置におけるクリストバライト結晶成分の強度よりも大きい。
【発明の効果】
【００６１】
先行技術と比較して、本発明は以下の利点を有する。
ガラス質シリカ本体の内面または外面上に形成されたコーティング層は、内面に対して物理的に密着しているだけでなく化学結合しているので、強い密着力があり、かつ、手で触れられても、原料がシリカ坩堝に投入されても、勢いよく搬送されても容易に剥離したり外れたりしないことを保証する。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】本発明の第１の実施の形態に従うシリカ坩堝を示す概略断面図である。
【図２】本発明の第２の実施の形態に従うシリカ坩堝を示す概略断面図である。
【図３】図２のシリカ坩堝の上面図である。
【図４】第１の実施の形態における強いコーティングを有するシリカ坩堝の製造方法を示すフローチャートである。
【図５】本発明のある実施の形態に従うシリカ坩堝をコーティングするためのシステムを説明する概略図を示す。
【図６】本発明の第１の実施の形態に従うコーティング層の倍率５倍の顕微鏡写真を示す。
【図７】本発明の第１の実施の形態に従うコーティング層の倍率２０００倍の顕微鏡写真を示す。
【図８】本発明の第２の実施の形態に従うコーティング層の倍率５０００倍の顕微鏡写真を示す。
【発明を実施するための形態】
【００６３】
上記問題を解決するために、本発明はシリカ坩堝およびこのシリカ坩堝の製造方法を提供する。このシリカ坩堝は、内面と外面とを有するガラス質シリカ本体を備え、ガラス質シリカ本体の内面は溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定める。シリカ坩堝はさらに、ガラス質シリカ本体の内面上に形成された第１のコーティング層を備える。ガラス質シリカ本体は、粒径が１μｍ〜６００μｍの石英結晶、石英砂、またはガラス質シリカ砂からなる。ガラス質シリカ本体は、火炎溶融されたものでも、電気溶融されたものでも、またはアークプラズマ溶融されたものであってもよい。ガラス質シリカ本体は、石英結晶、石英砂、またはガラス質シリカ砂の品質という観点から、異なる複数の層で製造することもできる。第１のコーティング層は、予め定められた温度で、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、およびシリコンの複合材料を熱分解することによって形成される。第１のコーティング層はクリストバライト結晶成分を含み、第１のコーティング層は、溶融材料または粉末材料をシリカ坩堝のキャビティに収容する前に形成される。シリカ坩堝はさらに第２のコーティング層を含み、第２のコーティング層は、予め定められた温度で第２の前駆物質をシリカ坩堝の外面に塗布することによって形成されてもよい。任意で、第２のコーティング層は外面上のスリップコーティングである。第２のコーティング層は第１のコーティング層と同時に形成されてもよい。これに代えて、第１のコーティング層および第２のコーティング層を、それぞれ独立したステップで別々に形成することも可能である。第２の前駆物質は、第１の前駆物質と同じであっても異なっていてもよい。
【００６４】
以下、本発明について、添付の図面と関連付けて実施の形態を参照しながら詳細に説明する。
【００６５】
以下では本発明を上記のように好ましい実施の形態を詳しく参照しながら開示しているが、本発明は異なる他の実施の形態でも実現することができる。したがって、本発明は本明細書に開示されている実施の形態に限定されるべきではない。
【００６６】
図１は、本発明の第１の実施の形態に従うシリカ坩堝を示す概略断面図である。図１を参照して、シリカ坩堝１０は、内面１４と外面１６とを有するガラス質シリカ本体１２を備え、ガラス質シリカ本体の内面１４は、溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定める。シリカ坩堝はさらに、ガラス質シリカ本体１２の内面１４上に形成された第１のコーティング層１８を備える。ガラス質シリカ本体１２は、粒径分布（ＰＳＤ）が１μｍ〜６００μｍの石英結晶、石英砂、またはガラス質シリカ砂からなる。第１のコーティング層１８（縮尺は正確でない）は、内面１４を覆い、強い外力が加えられても擦られても決して外れない、内面１４に強く密着した層を形成している。第１のコーティング層１８は、微細で不均質の多成分からなる層である。第１のコーティング層１８はクリストバライト結晶成分を含み得る。第１のコーティング層１８のクリストバライト結晶成分は、第１のコーティング層１８の０．５重量％〜８０重量％である。
【００６７】
任意で、第１のコーティング層１８のクリストバライト結晶成分は、第１のコーティング層１８の１重量％〜５０重量％である。
【００６８】
任意で、シリカ坩堝の直径は３インチ以上である。
第１のコーティング層１８は、溶融材料または粉末材料をシリカ坩堝のキャビティに収容する前に形成される。具体的に、第１のコーティング層１８は、予め定められた温度で第１の前駆物質をガラス質シリカ本体１２の内面１４上に塗布することによって形成される。第１のコーティング層を形成するときの、ガラス質シリカ本体の予め定められた温度は、６５０℃と１６００℃の間に保たれる。第１の前駆物質は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、およびシリコンからなる群より選択された１つまたは複数の金属を含む。第１の前駆物質は、キレート、アルコラート、アセテート、アセチルアセトナート、およびイソプロピレートからなる群より選択された有機金属系物質を含む。第１の前駆物質は圧縮ガスを噴射することによって運ばれる。熱いシリカ坩堝が特定の回転速度で回転することにより、第１の前駆物質がシリカ坩堝の内面１４上に均一に吹付けられる。第１の前駆物質は、予め定められた温度で分解し、一部がガラス質シリカ本体１２のシリカと反応して内面１４上に強く密着するコーティング層を形成する。これは、酸化物、炭化物、窒化物、ケイ酸塩、および炭酸塩からなる群より選択された少なくとも２つの化合物を生じさせる。第１のコーティング層は実質的に不均質材料からなり、界面が、ガラス質シリカ本体とコーティング層との間の均質材料と不均質材料とによって定められる。このように、第１のコーティング層１８は、内面１４に対して物理的に密着しているだけでなく化学結合しているので、強い密着力があり、かつ、手で触れられても、原料がシリカ坩堝に投入されても、勢いよく搬送されても第１のコーティング層１８が容易に剥離したり外れたりしないことを保証する。加えて、シリカ坩堝が溶融材料を収容している間に第１のコーティング層１８から放出される粒状汚染物質が少ない。
【００６９】
任意で、第１のコーティング層を形成するときの、ガラス質シリカ本体の予め定められた温度は、７５０℃と１３００℃の間に保たれる。
【００７０】
任意で、第１のコーティング層１８は、連続したコーティング層であり、坩堝本体の内面全体を実質的に覆う。
【００７１】
任意で、第１のコーティング層１８は不連続コーティング層であり、第１のコーティング層は坩堝本体の内面を露出させる複数の空隙を含む。
【００７２】
任意で、第１のコーティング層１８は複数の副層の積層体であり、これら副層は坩堝本体の内面上に連続して形成されている。
【００７３】
任意で、第１のコーティング層１８は、クリストバライト結晶成分を有する複数のスポット状島部分を含み、スポット状島部分は、第１のコーティング層全体にわたって実質的にランダムに分布する。
【００７４】
任意で、第１のコーティング層１８は、クリストバライト結晶成分を有する複数の星状島部分を含み、星状島部分は、第１のコーティング層全体にわたって実質的にランダムに分布する。
【００７５】
任意で、第１のコーティング層１８の厚みは、０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある。
任意で、シリカ坩堝１０は、チョクラルスキー法によって成長させる結晶の調製のためのものである。
【００７６】
任意で、シリカ坩堝１０は、成長させる多結晶の調製のためのものである。
任意で、シリカ坩堝１０は、超合金を溶融するためのものである。
【００７７】
任意で、シリカ坩堝１０は、エレクトロルミネセンス物質、シュウ酸塩、ミョウバン、窒化シリコン、アルミナ、またはジルコニアの粉末を焼結および／または分解するためのものである。
【００７８】
任意で、シリカ坩堝１０は、貴金属または合金の調製のためのものである。
任意で、シリカ坩堝１０は、レーザシステム用のガラス等の特殊ガラスの調製のためのものである。
【００７９】
図２および図３に示される他に取り得る実施の形態において、内部コーティング層と外部コーティング層とを有するシリカ坩堝が提供される。図２および図３を参照して、シリカ坩堝１０は、内面１４と外面１６とを有するガラス質シリカ本体１２を備え、ガラス質シリカ本体の内面１４は、溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定める。シリカ坩堝はさらに、ガラス質シリカ本体１２の内面１４上に形成された第１のコーティング層１８と、ガラス質シリカ本体１２の外面１６上に形成された第２のコーティング層２０とを備える。第１のコーティング層１８（縮尺は正確でない）は、内面１４を覆い、強い外力が加えられても擦られても決して外れない、内面１４に強く密着した層を形成している。第２のコーティング層２０（縮尺は正確でない）は、外面１６を覆い、強い外力が加えられても擦られても決して外れない、外面１６に強く密着した層を形成している。第２のコーティング層２０は、第２のコーティング層２０の０．５重量％〜８０重量％のクリストバライト結晶成分を含む。
【００８０】
任意で、第２のコーティング層２０のクリストバライト結晶成分は、第２のコーティング層の１重量％〜５０重量％である。
【００８１】
任意で、シリカ坩堝の直径は３インチ以上である。
第１のコーティング層１８と同様、第２のコーティング層２０は、溶融材料または粉末材料をシリカ坩堝のキャビティに収容する前に形成される。具体的に、第２のコーティング層２０は、ガラス質シリカ本体１２の温度を６５０℃と１６００℃の間に保ちながら、第２の前駆物質をガラス質シリカ本体１２の外面１６上に塗布することによって、形成される。第２の前駆物質は、圧縮ガスを噴射することによって運ばれる。熱いシリカ坩堝が特定の回転速度で回転することにより、第２の前駆物質がシリカ坩堝の外面１６上に均一に吹付けられる。一方、第２の前駆物質は、高温で分解し、一部がガラス質シリカ本体１２のシリカと反応して外面１６上に強いコーティング層を形成する。これは、酸化物、炭化物、窒化物、ケイ酸塩、および炭酸塩からなる群より選択された少なくとも２つの化合物を生じさせる。したがって、第２のコーティング層２０は、外面１４に対して物理的に密着しているだけでなく化学結合しているので、強い密着力があり、かつ、手で触れられても、原料がシリカ坩堝に投入されても、勢いよく搬送されても第２のコーティング層２０が容易に剥離したり外れたりしないことを保証する。加えて、第２のコーティング層２０は、機械的強度を高め、シリカ坩堝の寿命を延ばす。
【００８２】
ある特定の実施の形態において、第２のコーティング層はスリップコーティングである。
【００８３】
任意で、第２のコーティング層２０を形成するときの、ガラス質シリカ本体の温度は、７５０℃と１３００℃の間に保たれる。
【００８４】
任意で、第２のコーティング層２０は、連続したコーティング層であり、坩堝本体の外面全体を実質的に覆う。
【００８５】
任意で、第２のコーティング層２０は不連続コーティング層であり、第２のコーティング層は坩堝本体の内面を露出させる複数の空隙を含む。
【００８６】
任意で、第２のコーティング層２０は複数の副層の積層体であり、これら副層は坩堝本体の外面上に連続して形成されている。
【００８７】
任意で、第２のコーティング層２０は、クリストバライト結晶成分を有する複数のスポット状島部分を含み、スポット状島部分は、第２のコーティング層全体にわたって実質的にランダムに分布する。
【００８８】
任意で、第２のコーティング層２０は、クリストバライト結晶成分を有する複数の星状島部分を含み、星状島部分は、第２のコーティング層全体にわたって実質的にランダムに分布する。
【００８９】
任意で、第２のコーティング層２０の厚みは０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある。
任意で、第２の前駆物質は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、およびシリコンからなる群より選択された１つまたは複数の金属を含む。
【００９０】
任意で、第２の前駆物質は、キレート、アルコラート、アセテート、アセチルアセトナート、およびイソプロピレートからなる群より選択された有機金属系物質を含む。
【００９１】
任意で、第２の前駆物質は第１の前駆物質と同じである。
任意で、第２の前駆物質は第１の前駆物質と異なる。
【００９２】
別の実施の形態において、本発明はシリカ坩堝を提供し、このシリカ坩堝は、内面と外面とを有するガラス質シリカ本体を備え、ガラス質シリカ本体の内面は、溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定める。シリカ坩堝はさらに、ガラス質シリカ本体の内面上に形成された第１のコーティング層を備え、第１のコーティング層は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、およびシリコンからなる群より選択された１つまたは複数の金属を含み、アルカリ土類金属の水酸化物を実質的に含まない。さらに、第１のコーティング層はシリカを含む。
【００９３】
任意で、第１のコーティング層は、酸化物、炭化物、窒化物、ケイ酸塩、および炭酸塩からなる群より選択された少なくとも２つの化合物を含む。
【００９４】
ある実施の形態において、本発明はシリカ坩堝を提供し、このシリカ坩堝は、内面と外面とを有するガラス質シリカ本体を備え、ガラス質シリカ本体の内面は溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定める。坩堝本体は実質的に均質材料からなる。シリカ坩堝はさらに、坩堝本体の内面上に形成されたコーティング層を備え、第１のコーティング層は実質的に不均質材料からなり、界面が、坩堝本体とコーティング層との間の均質材料と不均質材料とによって定められる。
【００９５】
特に、不均質材料の化学組成は、コーティング層の法線方向に沿って実質的に徐々に変化している。コーティング層の法線方向に沿ったコーティング層の化学組成を解析するとき、界面に相対的に隣接する位置におけるクリストバライト結晶成分の強度は、界面から相対的に離れた別の位置におけるクリストバライト結晶成分の強度よりも大きい。
【００９６】
特に、不均質材料はクリストバライト結晶成分を含む。
本発明はさらに、シリカ坩堝の製造方法を提供する。このシリカ坩堝１０は、内面１４と外面１６とを有するガラス質シリカ本体１２を備え、ガラス質シリカ本体の内面１４は溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定める。シリカ坩堝はさらに、ガラス質シリカ本体１２の内面１４上に形成された第１のコーティング層１８を備える。図４は、第１の実施の形態における強いコーティングを有するシリカ坩堝の製造方法を示すフローチャートである。この方法は、
ステップＳ１１：内面と外面とを有するガラス質シリカ本体を調製するステップを含み、ガラス質シリカ本体の内面は溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定め、
ステップＳ１２：ガラス質シリカ本体を、６５０℃〜１６００℃の範囲の温度に加熱するステップと、
ステップＳ１３：第１の前駆物質を内面上に塗布するステップとを含み、第１のコーティング層は、第１の前駆物質とガラス質シリカ本体との化学反応により、内面上に形成される。
【００９７】
任意で、ガラス質シリカ本体は、７５０℃〜１３００℃の範囲の温度に加熱される。
任意で、本実施の形態で使用されるシリカ坩堝の直径は３インチ以上である。
【００９８】
任意で、ガラス質シリカ本体は、ＰＳＤが１μｍ〜６００μｍの石英結晶、石英砂、またはガラス質シリカ砂からなる。
【００９９】
図５は、本発明のある実施の形態に従うシリカ坩堝をコーティングするためのシステムを説明する概略図を示す。ある実施の形態において、ガラス質シリカ本体１２が提供される。加熱されたガラス質シリカ本体１２は、第１の前駆物質を内面上に塗布するプロセスの間、断熱穴の中に置かれる。この断熱穴は容器１０１を含む。加熱されたガラス質シリカ本体１２は容器１０１の中に置かれ、塗布器が駆動されてキャビティ内で回転する。別の実施の形態において、第１の前駆物質は、キャビティの内側に位置する塗布器１０２によって塗布され、ガラス質シリカ本体１２は塗布器１０２に対して相対的に回転する。任意で、容器１０１は５０ｒｐｍを上回る速度で回転する。第１の前駆物質を内面上に塗布するプロセスの間、第１の前駆物質を運ぶ圧縮ガス１０９が、塗布器に導かれ、塗布器１０２から加熱されたガラス質シリカ本体１２の内面に向かって噴射される。
【０１００】
本実施の形態に従い、自動供給器１０８が提供される。自動供給器は、圧縮ガスパイプ１０３と、タンディッシュ１０４と、ベンチュリ管１０５とを含む。タンディッシュ１０４およびベンチュリ管１０５は、圧縮ガスパイプ１０３と接続され、前駆物質を圧縮ガスパイプ１０３に追加するために用いられる。自動供給器１０８は、前駆物質を連続して供給することができ、かつ供給速度を正確に制御できる。この実施の形態において、複数の金属アーム１０７が回転容器１０１に固定され、複数の塗布器１０２が金属アーム１０７に固定される。塗布器１０２は、圧縮ガス１０９を用いて前駆物質を熱いシリカ坩堝内面１４上に均一的に吹付けるように設計される。金属アーム１０７は塗布器１０２を保持してこれを上下に移動させ、水平に回転させる。金属アーム１０７は、スプレー塗布器が高速で移動することによって熱いシリカ坩堝１２の冷却を防止することを保証するために、駆動システム１０６によって駆動される。駆動システム１０６は、モータまたは空気システムである。堆積させるプロセスにおいて、ガラス質シリカ本体１２の温度は６５０℃と１６００℃の間に保たれる。
【０１０１】
加えて、前駆物質を搬送し吹付けるための自動供給器１０８および塗布器１０２に接続された圧縮ガスシステムがある。任意で、圧縮ガス１０９の圧力は１バール〜２０バールの範囲にあり、圧縮ガス１０９の流量は５ｍ３／ｈ〜１０００ｍ３／ｈの範囲にある。第１の前駆物質は高温で分解し、一部がガラス質シリカ本体１２のシリカと反応して第１のコーティング層１８を内面１４上に形成する。これは、酸化物、炭化物、窒化物、ケイ酸塩、および炭酸塩からなる群より選択された少なくとも２つの化合物を含む複合材料の混合物を生じさせる。したがって、第１のコーティング層１８は、内面１４に対して物理的に密着しているだけでなく化学結合しているので、強い密着力があり、かつ、手で触れられても、原料がシリカ坩堝に投入されても、勢いよく搬送されても第１のコーティング層１８が容易に剥離したり外れたりしないことを保証する。加えて、シリカ坩堝が溶融材料を収容している間に第１のコーティング層１８から放出される粒状汚染物質が少ない。
【０１０２】
任意で、堆積させるプロセスの間、ガラス質シリカ本体１２の温度は７５０℃と１３００℃の間に保たれる。
【０１０３】
任意で、ガラス質シリカ本体の内面上に形成された第１のコーティング層は、第１のコーティング層の０．５重量％〜８０重量％であるクリストバライト結晶成分を含む。
【０１０４】
任意で、第１のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、第１のコーティング層の１重量％〜５０重量％である。
【０１０５】
第１の前駆物質は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、およびシリコンからなる群より選択された１つまたは複数の金属を含む。第１の前駆物質は、キレート、アルコラート、アセテート、アセチルアセトナート、およびイソプロピレートからなる群より選択された有機金属系物質を含む。ある実施の形態では、酢酸カルシウムが使用される。酢酸カルシウムは、高温で分解して、酸化カルシウム、炭酸カルシウム、ならびに水および二酸化炭素といった副生物になる。分解した酸化カルシウムと炭酸カルシウムは、シリカと反応し、ガラス質シリカ本体１２の内面１４上に丈夫で均一的なコーティング層を形成する。任意で、第１のコーティング層の厚みは、０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある。
【０１０６】
別の実施の形態では、バリウムイソプロピレートが第１の前駆物質として使用される。バリウムイソプロピレートは、高温で分解して、酸化バリウムと炭酸バリウムになる。分解した酸化バリウムと炭酸バリウムは、シリカと反応し、ガラス質シリカ本体１２の内面１４上に丈夫で均一的なコーティング層を形成する。
【０１０７】
別の実施の形態では、アルミニウムアセチルアセトナートが第１の前駆物質として使用される。アルミニウムアセチルアセトナートは、高温で分解して酸化アルミニウムになる。分解した酸化アルミニウムは、シリカと反応し、ガラス質シリカ本体１２の内面１４上に丈夫で均一的なコーティング層を形成する。
【０１０８】
別の実施の形態では、イットリウムアセチルアセトナートが第１の前駆物質として使用される。イットリウムアセチルアセトナートは、高温で分解して酸化イットリウムになる。分解した酸化イットリウムは、シリカと反応し、ガラス質シリカ本体１２の内面１４上に丈夫で均一的なコーティング層を形成する。
【０１０９】
別の実施の形態において、ハフニウムアセチルアセトナートが第１の前駆物質として使用される。ハフニウムアセチルアセトナートは、アンモニアとともに圧縮ガスによって運ばれる。ハフニウムは高温で分解しアンモニアと反応して窒化ハフニウムを生成する。窒化ハフニウムはガラス質シリカ本体１２の内面１４上に丈夫で均一的なコーティング層を形成する。
【０１１０】
さらに、本発明は、ガラス質シリカ本体の内面上の第１のコーティング層とその外面上の第２のコーティング層とを有するシリカ坩堝の製造方法を提供する。図２を参照して、本発明の内面および外面が処理されたシリカ坩堝を示す概略断面図が示されている。特に、この実施の形態で製造されるシリカ坩堝１０は、内面１４と外面１６とを有するガラス質シリカ本体１２を備え、ガラス質シリカ本体の内面１４は、溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定める。シリカ坩堝はさらに、ガラス質シリカ本体１２の内面１４上に形成された第１のコーティング層１８と、ガラス質シリカ本体１２の外面１６上に形成された第２のコーティング層２０とを備える。第１のコーティング層１８（縮尺は正確でない）は、内面１４を覆い、強い外力が加えられても擦られても決して外れない、内面１４に強く密着した層を形成している。第２のコーティング層２０（縮尺は正確でない）は、外面１６を覆い、強い外力が加えられても擦られても決して外れない、外面１６に強く密着した層を形成している。
【０１１１】
任意で、本実施の形態で使用されるシリカ坩堝の直径は、３インチ以上である。
特に、第２の前駆物質を、その温度が６５０℃と１６００℃の間に保たれる熱いガラス質シリカ本体１２の外面１６上に堆積させる。第２の前駆物質は、圧縮ガスを回転ベンチ容器の断熱穴の中に注入することによって、断熱穴の中に運ばれる。第２の前駆物質は、高温で分解し、その一部がガラス質シリカ本体１２のシリカと反応して第２のコーティング層２０を外面１６の上に形成する。これは、酸化物、炭化物、窒化物、ケイ酸塩、および炭酸塩からなる群より選択された少なくとも２つの化合物を生じさせる。外面上に形成された第２のコーティング層は、第２のコーティング層１８の０．５重量％〜８０重量％のクリストバライト結晶成分を含む。したがって、第２のコーティング層２０は、内面１４に対して物理的に密着しているだけでなく化学結合しているので、強い密着力があり、かつ、手で触れられても、原料がシリカ坩堝に投入されても、勢いよく搬送されても第２のコーティング層２０が容易に剥離したり外れたりしないことを保証する。加えて、第２のコーティング層２０は、機械的強度を高め、シリカ坩堝の寿命を延ばす。
【０１１２】
任意で、第２のコーティング層２０を形成するときの、ガラス質シリカ本体１２の温度は、７５０℃と１３００℃の間に保たれる。
【０１１３】
任意で、第２のコーティング層２０のクリストバライト結晶成分は、第２のコーティング層１８の１重量％〜５０重量％である。
【０１１４】
任意で、第２の前駆物質は第１の前駆物質と同じである。
任意で、第２の前駆物質は第１の前駆物質と異なる。
【０１１５】
任意で、第２のコーティング層２０は第１のコーティング層１８と同時に形成される。
任意で、第１のコーティング層１８および第２のコーティング層２０は、それぞれ独立したステップで別々に形成される。
【０１１６】
任意で、第２のコーティング層はクリストバライト結晶成分を含み、第２のコーティング層は、溶融材料または粉末材料をシリカ坩堝のキャビティに収容する前に形成される。
【０１１７】
任意で、第２の前駆物質は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、およびシリコンからなる群より選択された１つまたは複数の金属を含む。
【０１１８】
任意で、第２の前駆物質は、キレート、アルコラート、アセテート、アセチルアセトナート、およびイソプロピレートからなる群より選択された有機金属系物質を含む。
【０１１９】
任意で、第２のコーティング層２０の厚みは、０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある。
ある特定の実施の形態において、第２のコーティング層はスリップコーティングである。スリップコーティングは以下のステップによって形成される。
【０１２０】
酸化バリウムの水性スラリーを調製する。金属不純物が１重量％未満の高純度酸化バリウム粉末を、脱イオン水と混合する。酸化バリウムの水性スラリーの濃度は、５重量％〜６０重量％の範囲にある。任意で、メタクリル酸またはメチルセルロース等の分散剤を酸化バリウムの水性スラリーの中に加えることによって沈降を減じてもよい。酸化バリウムの水性スラリーを十分に混合してエージングする。次に、酸化バリウムの水性スラリーをシリカ坩堝の外面上に吹付ける。具体的には、酸化バリウムの水性スラリーをスプレー容器の中に入れる。スプレーはポンプに接続されて圧縮ガスを発生させる。酸化バリウムの水性スラリーを圧縮ガスを用いてシリカ坩堝の外面上に吹付ける。酸化バリウムの水性スラリーは、清潔なブラシでシリカ坩堝の外面上にブラシ塗りしてもよい。任意で、この吹付プロセスの間、シリカ坩堝の温度は２０℃〜３００℃の範囲にある。吹付けまたはブラシ塗りの後、シリカ坩堝を温度が８０℃〜３００℃の乾燥炉の中に入れて水分を蒸発させコーティングを乾燥させる。
【０１２１】
図６は、本発明の第１の実施の形態に従うコーティング層の倍率５倍の顕微鏡写真を示す。
【０１２２】
図７は、本発明の第１の実施の形態に従うコーティング層の倍率２０００倍の顕微鏡写真を示す。このコーティング層は連続したコーティング層であり、シリカ坩堝の内面全体を覆う。このコーティング層は、ガラス質シリカ本体と反応し、酸化物、炭化物、窒化物、ケイ酸塩、および炭酸塩からなる群より選択された少なくとも２つの化合物を含む複合材料の混合体を生成する。コーティング層を有するガラス質シリカ本体を冷却した後、微小な割れ（図７に示される）が発生する可能性がある。しかしながら、このコーティング層は、内面に物理的に密着しているだけでなく化学結合しているので、強い密着力があり、かつ、手で触れられても、原料がシリカ坩堝に投入されても、勢いよく搬送されてもこのコーティング層が容易に剥離したり外れたりしないことを保証する。
【０１２３】
図８は、本発明の第２の実施の形態に従うコーティング層の倍率５０００倍の顕微鏡写真を示す。このコーティング層は、不連続コーティング層であり、シリカ坩堝の内面全体を覆っていない。このコーティング層は、ガラス質シリカ本体のシリカと反応し、界面の端に樹脂突起状の結晶構造を発生させる。
【０１２４】
結論として、本発明に従うと、ガラス質シリカ本体の内面または外面上に形成されたコーティング層は、内面に物理的に密着しているだけでなく化学結合しているので、強い密着力があり、かつ、手で触れられても、原料がシリカ坩堝に投入されても、勢いよく搬送されてもコーティング層が容易に剥離したり外れたりしないことを保証する。加えて、外部コーティング層は機械的強度を高めシリカ坩堝の寿命を延ばす。
【０１２５】
本発明を上記のようにその好ましい実施の形態を参照しながら開示してきたが、本発明はこれら実施の形態に限定されない。当業者は、本発明の精神および範囲から逸脱することなく実施の形態を変形および変更することができる。したがって、本発明の範囲は添付の特許請求の範囲によって定めるものとする。
【図１】
2013544745.tif 000003
【図２】
2013544745.tif 000004
【図３】
2013544745.tif 000005
【図５】
2013544745.tif 000006
【図６】
2013544745.tif 000007
【図７】
2013544745.tif 000008
【図８】
2013544745.tif 000009
【図４】
2013544745.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成25年4月25日(2013.4.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ坩堝であって、
内面と外面とを有するガラス質シリカ本体を備え、前記ガラス質シリカ本体の内面は溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定め、
前記ガラス質シリカ本体の内面上に形成された第１のコーティング層を備え、
前記第１のコーティング層は、予め定められた温度で、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、またはシリコンの複合材料を熱分解することによって形成され、
前記第１のコーティング層は実質的に不均質材料からなり、界面が、前記ガラス質シリカ本体と前記コーティング層との間の均質材料と不均質材料とによって定められる、シリカ坩堝。
【請求項２】
前記第１のコーティング層を形成するときの、前記ガラス質シリカ本体の予め定められた温度は、６５０℃と１６００℃との間に保たれる、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項３】
前記第１のコーティング層を形成するときの、前記ガラス質シリカ本体の予め定められた温度は、７５０℃と１３００℃との間に保たれる、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項４】
前記ガラス質シリカ本体は、粒径分布が１μｍ〜６００μｍの石英結晶、石英砂、またはガラス質シリカ砂からなる、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項５】
前記第１のコーティング層はクリストバライト結晶成分を含み、前記第１のコーティング層は、溶融材料または粉末材料を前記シリカ坩堝のキャビティに収容する前に形成される、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項６】
前記第１のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、前記第１のコーティング層の０．５重量％〜８０重量％である、請求項５に記載のシリカ坩堝。
【請求項７】
前記第１のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、前記第１のコーティング層の１重量％〜５０重量％である、請求項５に記載のシリカ坩堝。
【請求項８】
前記第１のコーティング層は連続したコーティング層であり、前記連続したコーティング層は前記ガラス質シリカ本体の内面全体を実質的に覆う、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項９】
前記第１のコーティング層は、不連続コーティング層であり、前記ガラス質シリカ本体の内面を露出させる複数の空隙を含む、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項１０】
前記第１のコーティング層は単一層である、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項１１】
前記第１のコーティング層は複数の副層の積層体を含み、前記副層は前記ガラス質シリカ本体の内面上に連続して形成されている、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項１２】
前記第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を有する複数のスポット状島部分を含み、前記スポット状島部分は、前記第１のコーティング層全体にわたって実質的にランダムに分布する、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項１３】
前記第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を有する複数の星状島部分を含み、前記星状島部分は、前記第１のコーティング層全体にわたって実質的にランダムに分布する、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項１４】
前記外面上に形成された第２のコーティング層をさらに備える、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項１５】
前記第２のコーティング層はスリップコーティングである、請求項１４に記載のシリカ坩堝。
【請求項１６】
前記第２のコーティング層はクリストバライト結晶成分を含み、前記第２のコーティング層は、溶融材料または粉末材料を前記シリカ坩堝のキャビティに収容する前に形成される、請求項１４に記載のシリカ坩堝。
【請求項１７】
前記第２のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、前記第２のコーティング層の０．５重量％〜８０重量％である、請求項１４に記載のシリカ坩堝。
【請求項１８】
前記第２のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、前記第２のコーティング層の１重量％〜５０重量％である、請求項１４に記載のシリカ坩堝。
【請求項１９】
前記第２のコーティング層を形成するときの、前記ガラス質シリカ本体の予め定められた温度は、６５０℃と１６００℃の間に保たれる、請求項１４に記載のシリカ坩堝。
【請求項２０】
前記第２のコーティング層を形成するときの、前記ガラス質シリカ本体の予め定められた温度は、７５０℃と１３００℃の間に保たれる、請求項１４に記載のシリカ坩堝。
【請求項２１】
前記シリカ坩堝の直径は３インチ以上である、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項２２】
前記第１のコーティング層の厚みは０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項２３】
前記第２のコーティング層の厚みは０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある、請求項１４に記載のシリカ坩堝
【請求項２４】
前記シリカ坩堝は、チョクラルスキー法によって成長させる結晶の調製に適する、または、成長させる多結晶の調製に適する、または、超合金の溶融に適する、または、エレクトロルミネセンス物質、シュウ酸塩、ミョウバン、窒化シリコン、アルミナ、もしくはジルコニアの粉末の焼結および／または分解に適する、または、貴金属もしくは合金の調製に適する、または、特殊ガラスの調製に適する、請求項１に記載のシリカ坩堝。
【請求項２５】
シリカ坩堝の製造方法であって、
内面と外面とを有するガラス質シリカ本体を調製するステップを含み、前記ガラス質シリカ本体の内面は溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定め、
前記ガラス質シリカ本体を、６５０℃〜１６００℃の範囲の温度に加熱するステップと、
第１の前駆物質を前記内面上に塗布するステップとを含み、第１のコーティング層が、前記第１の前駆物質と加熱された前記ガラス質シリカ本体との化学反応により、前記内面上に形成される、シリカ坩堝の製造方法。
【請求項２６】
前記ガラス質シリカ本体を加熱するステップの間、前記ガラス質シリカ本体は、７５０℃〜１３００℃の範囲の温度に加熱される、請求項２５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項２７】
前記第１の前駆物質を前記内面上に塗布するステップの間、加熱された前記ガラス質シリカ本体は断熱穴の中に置かれる、請求項２５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項２８】
前記第１の前駆物質は、前記キャビティの内側に位置する塗布器によって塗布され、前記ガラス質シリカ本体は前記塗布器に対して相対的に回転する、請求項２５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項２９】
前記断熱穴は容器を含み、加熱された前記ガラス質シリカ本体は前記容器の中に置かれる、請求項２７に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３０】
前記容器は塗布器に対して相対的に回転するように駆動される、請求項２９に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３１】
前記塗布器は前記キャビティの内側で回転するように駆動される、請求項２８に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３２】
前記第１の前駆物質を前記内面上に塗布するステップの間、前記第１の前駆物質を運ぶ圧縮ガスが、塗布器に導かれ、前記塗布器から加熱された前記ガラス質シリカ本体の内面に向かって噴射される、請求項２５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３３】
前記圧縮ガスの圧力は、１バール〜２０バールの範囲の圧力であることを特徴とする、請求項３２に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３４】
前記圧縮ガスは、流量が５ｍ３／ｈ〜１０００ｍ３／ｈの範囲であることを特徴とする、請求項３２に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３５】
前記容器は、５０ｒｐｍ以上の回転速度で前記塗布器に対して相対的に回転する、請求項３０に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３６】
前記ガラス質シリカ本体の内面上に形成された前記第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を含み、前記第１のコーティング層の前記クリストバライト結晶成分は、前記第１のコーティング層の０．５重量％〜８０重量％である、請求項２５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３７】
前記ガラス質シリカ本体の内面上に形成された前記第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を含み、前記第１のコーティング層の前記クリストバライト結晶成分は、前記第１のコーティング層の１重量％〜５０重量％である、請求項２５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３８】
前記第１のコーティング層は連続したコーティング層であり、前記連続したコーティング層は前記ガラス質シリカ本体の内面全体を実質的に覆う、請求項２５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項３９】
前記第１のコーティング層は、不連続コーティング層であり、前記ガラス質シリカ本体の内面を露出させる複数の空隙を含む、請求項２５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４０】
前記第１のコーティング層は単一層である、請求項２５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４１】
前記第１のコーティング層は複数の副層の積層体であり、前記副層は前記ガラス質シリカ本体の内面上に連続して形成されている、請求項２５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４２】
前記第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を有する複数のスポット状島部分を含み、前記スポット状島部分は、前記第１のコーティング層全体にわたって実質的にランダムに分布する、請求項２５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４３】
前記第１のコーティング層は、クリストバライト結晶成分を有する複数の星状島部分を含み、前記星状島部分は、前記第１のコーティング層全体にわたって実質的にランダムに分布する、請求項２５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４４】
第２のコーティング層を前記ガラス質シリカ本体の外面上に形成するために、第２の前駆物質を前記外面上に塗布するステップをさらに含む、請求項２５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４５】
前記ガラス質シリカ本体と前記第２の前駆物質との化学反応が前記外面で生じ、前記外面上に形成された前記第２のコーティング層はクリストバライト結晶成分を含む、請求項４４に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４６】
前記第２のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、前記第２のコーティング層の０．５重量％〜８０重量％である、請求項４５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４７】
前記第２のコーティング層のクリストバライト結晶成分は、前記第２のコーティング層の１重量％〜５０重量％である、請求項４５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４８】
前記シリカ坩堝の直径は３インチ以上である、請求項２５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項４９】
前記第１の前駆物質は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、およびシリコンからなる群より選択された１つまたは複数の金属を含む、請求項２５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５０】
前記第１の前駆物質は、キレート、アルコラート、アセテート、アセチルアセトナート、およびイソプロピレートからなる群より選択された有機金属系物質を含む、請求項２５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５１】
前記第２の前駆物質は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、およびシリコンからなる群より選択された１つまたは複数の金属を含む、請求項４４に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５２】
前記第２の前駆物質は、キレート、アルコラート、アセテート、アセチルアセトナート、およびイソプロピレートからなる群より選択された有機金属系物質を含む、請求項４４に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５３】
前記第２の前駆物質は前記第１の前駆物質と同じである、請求項４４に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５４】
前記第２の前駆物質は前記第１の前駆物質と異なる、請求項４４に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５５】
前記第１のコーティング層の厚みは、０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある、請求項２５に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５６】
前記第２のコーティング層の厚みは０．０５μｍ〜１０μｍの範囲にある、請求項４４に記載のシリカ坩堝の製造方法。
【請求項５７】
シリカ坩堝であって、
内面と外面とを有するガラス質シリカ本体を備え、前記ガラス質シリカ本体の内面は溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定め、
前記ガラス質シリカ本体の内面上に形成された第１のコーティング層を備え、前記第１のコーティング層は、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウム、ラジウム、クロム、セレン、バリウム、イットリウム、セリウム、ハフニウム、タンタル、スズ、およびシリコンからなる群より選択された１つまたは複数の金属を含み、アルカリ土類金属の水酸化物を実質的に含まない、シリカ坩堝。
【請求項５８】
前記第１のコーティング層はシリカをさらに含む、請求項５７に記載のシリカ坩堝。
【請求項５９】
前記第１のコーティング層は、酸化物、炭化物、窒化物、ケイ酸塩、および炭酸塩からなる群より選択された少なくとも２つの化合物を含む、請求項５７に記載のシリカ坩堝。
【請求項６０】
シリカ坩堝であって、
内面と外面とを有するガラス質シリカ本体を備え、前記ガラス質シリカ本体の内面は溶融材料または粉末材料の収容に適したキャビティを定め、前記ガラス質シリカ本体は実質的に均質材料からなり、
前記ガラス質シリカ本体の内面上に形成されたコーティング層を備え、前記コーティング層は実質的に不均質材料からなり、界面が、前記ガラス質シリカ本体と前記コーティング層との間の前記均質材料と前記不均質材料とによって定められ、
前記不均質材料の化学組成は、前記コーティング層の法線方向に沿って実質的に徐々に変化している、シリカ坩堝。
【請求項６１】
前記不均質材料はクリストバライト結晶成分を含む、請求項６０に記載のシリカ坩堝。
【請求項６２】
前記コーティング層の法線方向に沿った前記コーティング層の化学組成を解析するとき、前記界面に相対的に隣接する位置におけるクリストバライト結晶成分の強度は、前記界面から相対的に離れた別の位置におけるクリストバライト結晶成分の強度よりも大きい、請求項６０に記載のシリカ坩堝。
【国際調査報告】
2013544745.tif 000011
2013544745.tif 000012