(57)【要約】  高速冷却合金の製造方法及び機器を提供する。該方法は、合金を熔解する工程及び溶融した合金液を噴射して高速冷却する工程を含み、合金の熔解と高速冷却をそれぞれ、独立した環境で行い、且つ二つの環境での圧力を単独で調節できる。当該方法に対応する機器は、二つのキャビティーを備える炉本体（１）と、それぞれ二つのキャビティー内に位置する熔解装置と高速冷却装置（１１）とを備え、当該二つのキャビティーの圧力を単独に制御できる。当該方法及び機器によると、合金粉末の安定性及び均一性を保証できる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
合金を熔解することと溶融した合金液を噴射して高速冷却することを含む高速冷却合金の製造方法であって、
前記合金の熔解と高速冷却がそれぞれ、二つの独立した環境で行われ、合金熔解環境の圧力がＰ１で、高速冷却環境の圧力がＰ２で、そしてＰ１とＰ２を単独に調節できることを特徴とする高速冷却合金の製造方法。
【請求項２】
前記Ｐ１とＰ２が、気体の充填及び/又は真空排気を介して調節されることを特徴とする請求項１に記載の高速冷却合金の製造方法。
【請求項３】
前記Ｐ１と前記Ｐ２の数値範囲が、１.０×１０-４Ｐａ〜５.０×１０６Ｐａであることを特徴とする請求項１又は２に記載の高速冷却合金の製造方法。
【請求項４】
前記高速冷却工程が、
前記Ｐ１とＰ２との間の圧力差を調節することによって、前記溶融した合金液の噴射速度を制御する工程をさらに含むことを特徴とする請求項３に記載の高速冷却合金の製造方法。
【請求項５】
前記高速冷却工程が、
前記Ｐ１とＰ２に圧力モニタを行って、得られたモニタデータに基づいてさらにＰ１とＰ２との間の圧力差を調節する工程をさらに含むことを特徴とする請求項４に記載の高速冷却合金の製造方法。
【請求項６】
前記高速冷却工程が、
前記溶融した合金液をタンディッシュから高速冷却装置に噴射する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の高速冷却合金の製造方法。
【請求項７】
前記高速冷却工程が、
前記溶融した合金液を前記タンディッシュの底部に位置するノズル上の少なくとも一つの孔から前記高速冷却装置に噴射する工程をさらに含むことを特徴とする請求項６に記載の高速冷却合金の製造方法。
【請求項８】
前記高速冷却工程が、
前記高速冷却装置の表面線速度を５〜１００ｍ/ｓに制御する工程をさらに含むことを特徴とする請求項６又は７に記載の高速冷却合金の製造方法。
【請求項９】
前記高速冷却装置の表面線速度が１０〜６０ｍ/ｓであることを特徴とする請求項８に記載の高速冷却合金の製造方法。
【請求項１０】
炉本体（１）と、熔解装置と、高速冷却装置（１１）と、を備える高速冷却合金の製造機器であって、
前記炉本体（１）はそれぞれ圧力を制御できる第１のキャビティーと第２のキャビティーを備え、前記熔解装置は前記第１のキャビティー内に設けられ、前記高速冷却装置は前記第２のキャビティー内に設けられることを特徴とする高速冷却合金の製造機器。
【請求項１１】
前記炉本体（１）のキャビティーは隔離板によって上下の二つのキャビティーに分けられ、前記第１のキャビティーが上キャビティーで、前記第２のキャビティーが下キャビティーであることを特徴とする請求項１０に記載の高速冷却合金の製造機器。
【請求項１２】
前記第１のキャビティーと前記第２のキャビティーが、それぞれ、キャビティーの内部圧力を調節する圧力調節システムを備えることを特徴とする請求項１０又は１１に記載の高速冷却合金の製造機器。
【請求項１３】
前記圧力調節システムが、圧力制御システム（１５）及び/又は真空排気システム（１７）を含むことを特徴とする請求項１２に記載の高速冷却合金の製造機器。
【請求項１４】
前記熔解装置が、前記第２のキャビティーまで延在し少なくとも一つの孔（１８）が設けられたノズルを底部に備えるタンディッシュ（７）をさらに備えることを特徴とする請求項１０又は１１に記載の高速冷却合金の製造機器。
【請求項１５】
前記孔（１８）の数量が１〜２０個であることを特徴とする請求項１４に記載の高速冷却合金の製造機器。
【請求項１６】
前記孔（１８）の横断面積が０.０３〜１０ｍｍ２であることを特徴とする請求項１５に記載の高速冷却合金の製造機器。
【請求項１７】
前記高速冷却装置（１１）が、回転可能な冷却ローラ又は冷却トレイを備え、前記冷却ローラの幅又は冷却トレイの直径が５〜８００ｍｍであることを特徴とする請求項１０又は１１に記載の高速冷却合金の製造機器。
【請求項１８】
前記冷却ローラの幅又は冷却トレイの直径が１０〜５００ｍｍであることを特徴とする請求項１７に記載の高速冷却合金の製造機器。
【請求項１９】
前記第１のキャビティーと前記第２のキャビティー内にそれぞれ、キャビティーの内部圧力をモニタするための圧力モニタ装置（１３）が設けられることを特徴とする請求項１０又は１１に記載の高速冷却合金の製造機器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属材料及びその製造技術に関し、具体的に、高速冷却合金の製造方法及び機器に関する。
【背景技術】
【０００２】
高速冷却技術は、各種の微小結晶又はアモルファス金属及び合金の製造に広く応用されていて、特に、磁性特殊合金分野で一層広く応用されている。例えば、高速冷却工程によって、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−ＮｉーＣｏ系、Ｒｅ２Ｆｅ１４Ｂ系、ＲＥ−ＦｅーＮ合金を製造している。
【０００３】
高速冷却工程を行う場合、高温融体を極めて短い時間内に大きい過冷度を取得させるように、装置が極めて大きい冷却能力（１０４〜１０６ｋ/ｓ）を提供しなければならない。現在、産業化された融体の高速冷却工程は、通常、溶融された合金を一定速度で高速に回転する冷却ローラに噴射して瞬間的に硬化させて厚みが０.０２〜０.０５ｍｍであるシートを形成することである。冷却能力を向上させるため、通常、冷却ローラ表面の線速度(１０〜８０ｍ/ｓ）をできる限り向上し、また、冷却ローラの表面温度をできる限り低下させる。
【０００４】
高速冷却合金の製造方法及び機器に係わる国外の特許は、高保磁力の鉄−希土類永久磁石を公開し、溶融した合金を１７ｋＰａの圧力で表面線速度が２.５〜２５ｍ/ｓである冷却ローラに噴射して高速冷却を行う高速冷却製造技術が開示された１９８５年の米国特許４４９６３９５がある。また、永久磁石及び高速冷却工程を利用した製造方法が開示された１９８９年の米国特許４８３６８６８がある。その外、米国特許５０４９２０８、４８０２９３１、５０５６５８５、５１７４３６２、５１７２７５１、５２０９７８９、日本特許特開Ｐ２００２−５７０１７Ａ、特開Ｐ２００４−６３６６６Ａなどがある。関連する中国特許は、主に、ＣＮ１４３００３５Ａ、ＣＮ１０２３６８９Ｃ、ＣＮ１０７８２５８Ｃ、ＣＮ１０１２４１７８９Ａ、ＣＮ２０１２０９１５３Ｙ等がある。
【０００５】
上記特許に係わる高速冷却工程及び機器の原理は大体同じで、いずれも溶融した合金を冷却ローラに噴射して高速冷却させることで、ただ、冷却ローラの表面線速度又は溶融した合金を噴射する時の圧力等のパラメータなどが異なっている。上記特許に開示された情報によると、石英るつぼで合金を溶融することを採用した工程中の噴射圧力が小さく、通常、０.１ＭＰａ未満であって、一方、るつぼで溶融した後タンディッシュへ鋳造（tundish  casting）する高速冷却工程は、タンディッシュ中の金属自体の重量による圧力によって冷却ローラに噴射する。
【０００６】
上記工程には、（１）溶融した合金を冷却ローラに噴射する速度を精確に制御することができないので、高速冷却合金シートの厚みがばらつき、製品率が低下され、（２）溶融した合金を噴射するノズルが詰まり易いので、生産を中断させることが多く、（３）より大きい冷却速度を得ることが不可能な問題が存在する。そして、上記特許に開示された高速冷却工程には、通常、溶融した合金を細い単一孔を介して冷却ローラに噴射し、当該工程の生産率が極めて低く、コストを向上させる重要な問題が存在する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、既存の高速冷却工程に存在する上記問題を解決できる高速冷却合金の製造方法及び機器を提供することをその目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一態様によると、合金を熔解することと溶融した合金液を噴射して高速冷却することを含み、合金の熔解と高速冷却をそれぞれ、二つの独立した環境で行い、合金熔解環境の圧力がＰ１で、高速冷却環境の圧力がＰ２で、そして、Ｐ１とＰ２を単独に調節できる高速冷却合金の製造方法を提供する。
【０００９】
また、上記Ｐ１とＰ２は、気体の充填及び/又は真空排気を介して調節される。
また、上記Ｐ１とＰ２の数値範囲は、１.０×１０-４Ｐａ〜５.０×１０６Ｐａである。
また、上記高速冷却工程は、上記Ｐ１とＰ２との間の圧力差を調節することによって、溶融合金の噴射速度を制御する工程をさらに含む。
また、上記高速冷却工程は、Ｐ１とＰ２に圧力モニタを行って、得られたモニタデータに基づいてさらにＰ１とＰ２との間の圧力差を調節する工程をさらに含む。
【００１０】
また、上記高速冷却工程は、溶融した合金をタンディッシュから高速冷却装置に噴射する工程をさらに含む。
また、上記高速冷却工程は、溶融した合金をタンディッシュの底部に位置するノズル上の少なくとも一つの孔から高速冷却装置に噴射する工程をさらに含む。
また、上記高速冷却工程は、高速冷却装置の表面線速度を５〜１００ｍ/ｓに制御する工程をさらに含む。
また、上記高速冷却装置の表面線速度は１０〜６０ｍ/ｓである。
【００１１】
本発明の他の一態様によると、それぞれ圧力を制御できる第１のキャビティーと第２のキャビティーを備える炉本体と、第１のキャビティー内に設けられる熔解装置と、第２のキャビティー内に設けられる高速冷却装置と、を備える高速冷却合金の製造機器を提供する。
また、上記炉本体のキャビティーは、隔離板によって上下の二つのキャビティーに分けられ、第１のキャビティーが上キャビティーで、第２のキャビティーが下キャビティーである。
【００１２】
また、上記第１のキャビティーと第２のキャビティーは、それぞれ、キャビティーの内部圧力を調節する圧力調節システムを備える。
また、上記圧力調節システムは、圧力制御システム及び/又は真空排気システムを含む。
また、上記熔解装置は、タンディッシュをさらに備え、タンディッシュの底部に第１のキャビティーと第２のキャビティーを接続するノズルが設けられ、ノズルに少なくとも一つの孔が設けられる。
また、上記孔の数量は１〜２０個である。
また、上記孔の横断面積は０.０３〜１０ｍｍ２である。
【００１３】
また、上記高速冷却装置は、回転可能な冷却ローラ又は冷却トレイを備え、冷却ローラの幅又は冷却トレイの直径は５〜８００ｍｍである。
また、上記高速冷却装置は、回転可能な冷却ローラ又は冷却トレイを備え、冷却ローラの幅又は冷却トレイの直径は１０〜５００ｍｍである。
また、上記第１のキャビティーと第２のキャビティー内にそれぞれ、キャビティーの内部圧力をモニタするための圧力モニタ装置が設けられる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によると、次のような効果が得られる。
（１）溶融した合金の噴射速度をリアルタイムに制御でき、ノズルが詰まりにくく、工程が安定的で、製品が均一的である。
本発明による高速冷却合金の製造方法の最も顕著な特徴は、熔解環境圧力と高速冷却環境圧力を単独に制御することによって、溶融合金の液面高さの変化又はノズルつまりに起因する噴射速度の不安定性を無くし、極めて均一な溶融合金の噴射速度を得ることができることである。例えば、流速が早い場合、高速冷却環境圧力が熔解環境圧力を超えるように調節して流速を低下させ、流速が遅い場合、高速冷却環境圧力が熔解環境圧力未満になるように調節して流速を増加させることができる。
【００１５】
（２）溶融合金の噴射圧力が大きく、流速が早く、高速冷却によりさらに大きい冷却速度が得られる。
本発明による高速冷却合金の製造方法によると、熔解環境圧力が高速冷却環境圧力を大幅に超えるように制御することによって、大きい圧力差を得ることができるので、溶融合金の噴射圧力が非常に高く、流速が早く、効率的で、且つ、同条件で一層高い冷却速度が得られる。
【００１６】
（３）揮発性金属又は合金の熔融に適合する。
通常の高速冷却炉の場合、熔解環境が負圧であるので、一部の高温下で蒸気圧が大きい揮発性金属又は合金は大量に揮発、焼けてしまい、高速冷却合金の成分が精確ではなくなる。しかし、当該方法によると、熔解環境圧力を最高５ＭＰａに制御でき、熔解時の揮発性金属又は合金の揮発、焼けを大幅に低減することができる。
【００１７】
（４）連続的に生産することができ、効率的で、コストが低い。
本発明による高速冷却合金の製造方法によると、タンディッシュによって溶融合金を噴射し、自動原料添加装置を備え、連続的に生産することができ、且つ、タンディッシュの底部のノズルが複数の孔を有し、溶融合金の噴射量を倍に向上でき、よって、生産率が向上され、コストが低下され、産業化に非常に適切である。例えば、現在、通常の高速冷却工程の溶融合金の噴射量は約１.０〜１.５ｋｇ/ｍｉｎであるが、本発明による溶融合金の噴射量は最大２０ｋｇ/ｍｉｎに達する。
【００１８】
本発明による高速冷却合金の製造方法によると、希土類永久磁石材料が製造中に面した問題を解決し、本方法で製造される材料は、主にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系とＲＥ−ＦｅーＮ系磁性材料で、既存方法に比べ、得られた材料は高い性能を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明に係わる高速冷却合金の製造機器の構造を示す図である。
【図２】本発明に係わる高速冷却合金の製造機器におけるタンディッシュの底部ノズルのＡ−Ａ方向の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、具体的な実施例によって本発明をさらに詳しく説明する。本発明の保護範囲は、これらの実施例に制限されず、特許請求の範囲によって限定される。
本発明の１実施形態において、本発明による高速冷却合金の製造方法は、合金を熔解する工程と溶融した合金液を噴射して高速冷却する工程を含み、その中、合金の熔解及び高速冷却は、それぞれ二つの独立した環境で行われ、合金の熔解環境圧力はＰ１で、高速冷却環境圧力はＰ２で、そして、Ｐ１とＰ２を単独に調節できる。
【００２１】
本発明の方法によると、熔解環境圧力と高速冷却環境圧力を単独に制御することによって、溶融した合金液面の高さ変化又は噴射速度のばらつきを削除でき、非常に均一な溶融合金の噴射速度を得ることができる。例えば、流速が早すぎであると、高速冷却環境圧力が熔解環境圧力を超えるように調節して流速を低下させ、流速が遅い場合、高速冷却環境圧力が熔解環境圧力未満であるように調節して流速を増加させることができる。
【００２２】
上記合金熔解環境圧力Ｐ１と高速冷却環境圧力Ｐ２を、それぞれ、気体の充填及び/又は真空排気を介して調節することが好ましい。このような調節方法によると、本発明の高速冷却合金の製造中のＰ１とＰ２に対する要求を簡単且つ高速に満たすことができる。本発明においてこのような気圧調節方法に限定されず、当業者であれば他の実行可能な機構又は方法によってＰ１とＰ２を調節することができる。本発明において、合金熔解環境と高速冷却環境に充填する気体が、例えばアルゴン、ヘリウム又は窒素等の不活性ガスであることが好ましく、アルゴンであることがさらに好ましく、不活性ガスを充填すると、本発明による高速冷却合金の製造環境が不活性ガス環境になって、合金粉の製造中の酸化を防止でき、噴射する圧力差も気体の圧力を調節することによって制御できる。
【００２３】
上記合金熔解環境圧力Ｐ１と高速冷却環境圧力Ｐ２が１.０×１０-４Ｐａ〜５.０×１０６Ｐａであることが好ましい。本発明においてＰ１とＰ２の圧力範囲を限定するのは、圧力が５ＭＰａを超えると、既存機器の支持力を超えることになるからである。現在機器の真空システムの極限範囲は１０-４Ｐａ範囲であるが、利用する機器の支持力が当該範囲を超えると、本発明に係わる高速冷却合金の製造方法中のＰ１とＰ２の圧力範囲も上記に限定されない。そして、通常の高速冷却炉の熔解環境は負圧であるので、高温で蒸気圧の大きい揮発性金属又は合金が大量に揮発、焼けてしまい、高速冷却合金の成分が精確ではない。
【００２４】
本発明による高速冷却合金の製造方法において、熔解環境圧力を最大５ＭＰａに制御することができ、熔解する際の揮発性金属又は合金の揮発、焼けを大幅に低減できる。
【００２５】
本発明による高速冷却合金の製造方法における高速冷却工程が、Ｐ１とＰ２との圧力差を調節することによって溶融合金の噴射速度を制御する工程をさらに含むことが好ましい。本発明による高速冷却合金の製造方法において、Ｐ１とＰ２を単独に調節することができ、Ｐ１とＰ２を調節することによって、Ｐ１とＰ２との間の圧力差を正又は負にすることができ、且つ、Ｐ１、Ｐ２を連続的に調節することによって、溶融合金に適合する噴射速度を得るまで、Ｐ１とＰ２との間の圧力差を連続して変換させることができる。
【００２６】
合金液の噴射速度が遅すぎて合金液の噴射を順調に行うことができない場合、噴射圧力差を大きくし、噴射速度が早すぎて高速冷却装置による高速冷却が間に合わない場合、圧力差を小さくすることによって、均一且つ安定した高速冷却を行うことができる。同時に、熔解環境圧力Ｐ１が高速冷却環境圧力Ｐ２を大幅に超えるように制御することによって、大きい圧力差を取得できる。これで、溶融合金の噴射圧力が非常に高く、流速が早く、効率的で、且つ同条件で一層高い冷却速度を得ることができる。
【００２７】
提供される高速冷却合金の製造方法において、溶融された合金液はノズルから噴射されて高速冷却される。ここで、直接噴射して微小な球形な粉末を得ることもできるし、水冷却ローラに噴射して高速冷却を行ってシート状の粉末を形成することもできるが、一層高い冷却速度を得るため、本発明において後者を用いることが好ましい。
【００２８】
本発明による高速冷却合金の製造方法における高速冷却工程が、さらに、合金熔解環境圧力Ｐ１と高速冷却環境圧力Ｐ２に圧力モニタを行って、Ｐ１とＰ２との間の圧力差を調節する工程を含むことが好ましい。Ｐ１とＰ２をモニタすることによって、Ｐ１とＰ２の調節を良好に選択することができる。機器に圧力を付与しないように、Ｐ１の過度調節又はＰ２の過度調節は避けるべきである。
【００２９】
本発明の１実施形態において、本発明による高速冷却合金の製造方法における高速冷却工程は、さらに、溶融した合金をタンディッシュから高速冷却装置に噴射する工程を含むことが好ましい。高速冷却工程が、さらに、溶融した合金をタンディッシュの底部に位置するノズルの少なくとも一つの孔から高速冷却装置に噴射する工程を含むことが好ましい。
【００３０】
当該方法において、ノズル上の少なくとも一つの孔を介して噴射する場合、特に、同時に複数の孔を介して噴射する場合、合金液を噴射する際のノズルの詰まりを防止できる一方、溶融合金の噴射量を倍に向上でき、よって、生産率が向上され、コストが低下され、産業化に適切である。例えば、現在、通常の高速冷却工程における溶融合金の噴射量は約１.０〜１.５ｋｇ/ｍｉｎであるが、本発明の溶融合金の噴射量は最大２０ｋｇ/ｍｉｎに達する。当該工程中に、まず、熔解した合金を底部にノズルを備えたタンディッシュ内に流し込み、タンディッシュ及びノズル内の合金液が溶融状態を保持するように、タンディッシュとノズルはいずれも加熱装置を備え、且つ電流によって加熱温度の高さを制御することによって、溶融合金液の温度を制御可能にすることが保証される。
【００３１】
ノズル上の孔の数量が１〜２０個であることが好ましく、孔の数量が当該範囲であると、上記効果を実現できると共に、コンパクトな機器を得ることができる。１〜１０個の孔を備えることが好ましく、３〜１０個の孔を備えることがさらに好ましい。本発明の好適な方案において、ノズル上の孔の横断面積は０.０３〜１０ｍｍ２である。ノズル孔の横断面積が小さいと、ノズルの詰まりを生じさせ易く、合金液の排出に不利であり、横断面積が大きいと、合金液の噴射速度が早すぎて、合金シートの厚みがばらつくので、本発明において、０.１〜２.０ｍｍ２の孔を用いることが好ましく、０.３〜１.２ｍｍ２の孔を用いることがさらに好ましい。
【００３２】
本発明の１実施形態において、提供される高速冷却合金の製造方法における高速冷却工程は、さらに、高速冷却装置の表面線速度を５〜１００ｍ/ｓに制御する工程を含み、本発明における表面線速度は、工程の需要及びＰ１とＰ２との間の圧力差に基づいて選択することができる。合金熔解環境圧力Ｐ１が高速冷却環境圧力Ｐ２を超える場合、実際状況に応じて、高速冷却装置の表面線速度を次第に高めることができる。当該高速冷却装置の表面線速度が１０〜６０ｍ/ｓであることがさらに好ましい。
【００３３】
コスト及び効率性に鑑み、本発明による高速冷却合金の製造方法の熔解方式は、通常、中波式誘導溶融方法を選択し、熔解された合金の組織及びその成分の均一性及び合金液の温度の制御可能性を保証し、合金溶液を噴射する際の流動性を保証できる。合金の純度に対する要求が高い場合、磁気浮上熔解を選択することができる。熔融点が高く熔融しにくい金属又は合金を熔融する場合、電弧熔解又は電子ビーム熔解を選択することができる。
【００３４】
図１は、本発明に係わる高速冷却合金の製造機器を示す図で、本発明の１実施形態において、当該高速冷却合金の製造機器は、炉本体１と、熔解装置と、高速冷却装置１１と、を備え、炉本体１はそれぞれ圧力を制御できる第１のキャビティーと第２のキャビティーを有し、熔解装置は第１のキャビティー内に設けられ、高速冷却装置は第２のキャビティー内に設けられる。本発明による高速冷却合金の製造機器は、第１のキャビティーと第２のキャビティーの圧力を単独に制御することによって、高速冷却中に溶融合金の液面高さの変化及び噴射速度のばらつきを削除し、非常に均一な溶融合金の噴射速度を得ることができる。
【００３５】
具体的な形態において、炉本体１のキャビティーは隔離板によって上下の二つのキャビティーに分けられ、上記の第１のキャビティーが上キャビティーで、熔解装置が当該上キャビティー内に設けられ、第２のキャビティーが下キャビティーで、高速冷却装置が下キャビティー内に設けられる。当該隔離板が鋼板であることが好ましい。隔離板によって炉本体１のキャビティーを隔離し、当該構造は製作に便利であると共に、既存の高速冷却合金の製造機器にも隔離板を設けることによって本発明に係わる高速冷却合金の製造機器に改善することができ、このように改善された機器も本発明の保護範囲内である。
【００３６】
上記第１のキャビティーと第２のキャビティーにそれぞれ、キャビティー内部の圧力を調節するための圧力調節システムを備えることが好ましい。本発明において、上記圧力調節システムが、圧力制御システム１５及び/又は真空排気システム１７を備えることが好ましい。圧力制御システム１５又は真空排気システム１７を用いることができれば、同時に圧力制御システム１５と真空排気システム１７の両方を用いることもできる。ここで、本発明に係わる高速冷却合金の製造機器における圧力調節システムは、圧力制御システム１５及び/又は真空排気システム１７での選択に限られず、当業者であれば任意の圧力調節システムを利用することができる。
【００３７】
図２に示すように、本発明の１実施形態において、当該高速冷却合金の製造機器において、熔解装置は、タンディッシュ７を備え、タンディッシュ７の底部に第２のキャビティーまで延在するノズルが設けられ、ノズルには少なくとも一つの孔１８が設けられている。ノズル上の孔の数量を増やすと、合金液を噴射する際のノズル詰まりを防止できる一方、溶融合金の噴射量を倍に向上でき、生産率を向上し、コストを低下することができる。ノズルは作業中に長時間に渡り高温、高圧の環境に置かれるので、金剛石、窒化ほう素、石英等の高強度、耐高温、耐腐食性のある原料を選択しなければならない。
【００３８】
孔の数量が１〜２０個であることが好ましく、孔の数量が当該範囲であると、上記の効果を実現できると共に、コンパクトな機器を得ることができる。１〜１０個の孔を設けることが好ましく、３〜１０個の孔を設けることがさらに好ましい。本発明の他の好適な方案において、ノズル上の孔の横断面積は０.０３〜１０ｍｍ２である。ノズル孔の横断面積が小さいと、ノズルが詰まりやすく、合金液の排出に不利であり、断面積が大きいと、合金液の噴射速度が早すぎて、合金シートの厚みがばらつくので、本発明において０.１〜２.０ｍｍ２の孔を設けれることが好ましく、０.３〜１.２ｍｍ２の孔を設けることがさらに好ましい。
【００３９】
本発明に係わる高速冷却合金の製造機器において、高速冷却装置１１は、回転可能な冷却ローラ又は冷却トレイを備え、冷却ローラの幅又は冷却トレイの直径が５〜８００ｍｍであることが好ましい。本発明において、冷却ローラの幅は冷却ローラの軸方向の長さを指す。冷却ローラの幅又は冷却トレイの直径は、ノズル上の孔の数量に応じて選択することができ、孔の数量を増やす場合、冷却ローラの幅又は冷却トレイの直径を適切に増加させることができる。
【００４０】
冷却ローラの幅又は冷却トレイの直径が５〜８００ｍｍであることが好ましく、１０〜５００ｍｍであることがさらに好ましい。本発明において、冷却ローラ又は冷却トレイを、銅、銅合金、モリブデン、モリブデン合金、鉄、鉄合金、タングステン、タングステン合金、チタン、チタン合金の中のいずれかによって形成し、モリブデン合金又は銅合金で形成することが好ましい。冷却ローラ又は冷却トレイに用いられる冷却媒体が、水、液体窒素、油の中の少なくとも一つであるが、コスト及び生産中の操作性を考慮して、本発明において水を冷却媒体とすることが好ましい。
【００４１】
本発明による高速冷却合金の製造機器の第１のキャビティーと第２のキャビティー内に、それぞれ、キャビティーの内部圧力をモニタするための圧力モニタ装置１３が設けられることが好ましい。図１に示すように、当該圧力モニタ装置は圧力計であることができ、本発明において圧力計に限られず、圧力センサ装置であることができ、当該機器にさらに、制御システムを設けることができ、当該制御システムを圧力モニタ装置に接続し、圧力モニタ装置からフィードバックされたデータに基づいて圧力制御システムを制御し、第１のキャビティーと第２のキャビティー中の圧力を調節することができる。
【００４２】
本発明の具体的な実施例において、当該高速冷却合金の製造機器は、炉本体１と、原料添加システム２と、原料添加モーター３と、熔解るつぼ４と、るつぼ加熱システム５と、温度測定システム６と、タンディッシュ７と、タンディッシュ加熱システム８と、冷却ファン９と、原料収集システム１０と、高速冷却装置１１と、タンディッシュ底部ノズル１２と、圧力計１３と、真空電磁弁１４と、圧力制御システム１５と、ガス源１６と、真空排気システム１７と、孔１８と、を備える。その中、炉本体１のキャビティーは隔離板によって二つの独立した第１のキャビティーと第２のキャビティーに分けられ、原料添加システム２、原料添加モーター３、熔解るつぼ４、温度測定システム６、タンディッシュ７は第１のキャビティーの内部に設けられ、冷却ファン９、原料収集システム１０、高速冷却装置１１は第２のキャビティーの内部に設けられる。
【００４３】
原料添加システム２は、原料添加モーター３によって合金を熔解るつぼ４に投入し、熔解るつぼ４はるつぼ加熱システム５によって加熱し、熔解るつぼ４は溶融した合金液をタンディッシュ７に投入し、タンディッシュ７はタンディッシュ加熱システム８を介して加熱し、タンディッシュ７の底部に第２のキャビティーまで延在するノズルが設けられ、高速冷却装置１１はノズルに対応して設けられ、ノズル上に少なくとも一つの孔１８が設けられる。第１のキャビティーと第２のキャビティーはそれぞれ、圧力制御システム１５と真空排気システム１７に接続され、キャビティー内部の圧力を調節する。
【００４４】
その中、圧力制御システム１５と真空排気システム１７は、第１のキャビティー及び第２のキャビティーとの接続通路にそれぞれ、真空電磁弁１４を設けている。圧力制御システム１５はガス源１６に接続され、当該ガス源は不活性ガス源である。そして、第１のキャビティーと第２のキャビティーは、それぞれ、キャビティー内部の圧力をモニタするための圧力計１３を備える。
【００４５】
上記実施例において、原料添加システム２は、貯蔵サイロと、モーターと、落とし樋と、を備える。温度測定システム６は、温度センサと、データ伝送線と、コンピューターと、ディスプレイと、を備え、熔解るつぼとタンディッシュ内の溶融合金の温度を測定することができる。温度測定装置６は熱電対による温度測定又は赤外線による温度測定を行い、同時に熔解るつぼとタンディッシュ内の溶融合金の温度を測定することができ、測定可能な最高温度は２０００℃に達する。
【００４６】
原料収集システム１０は、原料収集サイロと冷却ファンとを備える。真空排気システムは、通常、機械ポンプ、ルーツポンプを含み、真空度に応じて拡散ポンプを追加する必要がある。気圧制御システムは、気体用流量計と、真空計と、圧力計と、真空電磁弁と、コンピューターと、ガス源と、を含む。
【００４７】
以下、本発明による高速冷却合金の製造方法及び機器を応用した具体的な実施例と比較例によって本発明の効果を説明する。
明確に説明するため、実施例において具体的なパラメーターの替わりに文字で記載し、孔数はＮで、孔の横断面積はＳ(ｍｍ２）で、冷却ローラの表面幅がＬ(ｍｍ）で、冷却ローラの線速度がＶ(ｍ/ｓ）であるとする。
原料の磁気性能において、ｉＨｃの単位はｋＯｅで、Ｂｒの単位はｋＧｓで、(ＢＨ）ｍの単位はＭＧＯｅである。
【００４８】
＜本発明の実施例１〜３０＞
機器：図１に示す構造を有する本発明による高速冷却合金の製造機器を用いる。
実施フロー：
(１）Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性材料の製造
当該系列の材料は、Ｒｘ(Ｆｅ１−ｙＭｙ）１００−ｘ−ｚＢｚであることができ、当該材料はＲ２Ｆｅ１４Ｂを主位相とし、４≦ｘ≦１５ａｔ％、０.５≦ｚ≦２０ａｔ％、０≦ｙ≦０.５ａｔ％で、ＭはＺｒ、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｇａ、Ｔａ、Ｃｕ、Ｚｎの中の一つ又は複数である。
【００４９】
当該成分を有する原料を熔解るつぼと原料添加システムの貯蔵サイロに投入し、循環水システムをオンし、熔解と高速冷却の二つのキャビティーを１.０×１０-３Ｐａ以下まで真空排気する。真空排気システムをオフし、二つのキャビティーにアルゴンを５.０×１０４Ｐａ充填する。
【００５０】
るつぼ加熱システムとタンディッシュ加熱システムをオンし、原料を熔解し始め、同時に、タンディッシュ及び底部のノズルを予熱する。るつぼ内の原料が完全に熔化された後、冷却ローラと原料収集サイロ冷却ファンをオンし、冷却ローラの表面線速度を調節し、るつぼ内の溶融合金をタンディッシュ内に流し込み、合金液をノズルから噴射し、高速冷却を開始する。
【００５１】
高速冷却中、気圧調節システムは熔解キャビティー気圧Ｐ１と高速冷却キャビティー気圧Ρ２との圧力差を自動的に制御して安定性を保持し、同時に観察窓を介して高速冷却状況をリアルタイムにモニタし、高速冷却状態に応じて、Ｐ１とΡ２の圧力状態及び圧力差を手動で調節し、温度測定システムはタンディッシュの加熱電源を自動に制御して、タンディッシュ内の溶融合金の温度を安定に保持し、高速冷却工程の安定性を保証する。
【００５２】
高速冷却が終了した後、原料収集サイロ内の温度が室温まで低下すると、高速冷却されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉が得られる。得られた合金粉を結晶化炉に入れて６００〜８００℃、５ｍｉｎ〜３ｈの熱処理を施し、処理後に良好な性能を有する等方性のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁性粉を得ることができる。
【００５３】
＜比較例１〜１３＞
機器：通常の高速冷却炉を用いて高速冷却して材料を製造する。比較例に利用される機器は、本発明による機器に比べ、熔解と高速冷却をいずれも同じキャビティー内で行い、ノズル孔の数は１であり、合金液は自体重量によってノズルから流出し、熔解と高速冷却環境の圧力を調節することによって流速を制御することができない。比較が一層説得力を有するように、高速冷却中の製造方法が異なる以外、原料の成分、熱処理工程は実施例と同じにした。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系材料の場合、引き続きの粉砕して粉末の粒度を得る工程があるが、窒化温度及び時間などは実施例と完全に同じである。
【００５４】
実施フロー：機器に対応する通常の方法
本発明による機器及び方法を応用した実施例１〜３０と比較例に係わる機器を応用した比較例１〜１３によって製造された材料にＶＳＭで磁性性能を測定するテストを行った。また、本発明による機器及び方法を応用した実施例１〜３０の関連データを表１に記載し、比較例に係わる機器を応用した比較例１〜１３の関連データを表２に記載した。
【００５５】
【表１】
2013527311.tif 000003
【００５６】
【表２】
2013527311.tif 000004
【００５７】
(２）ＲＥ−ＦｅーＮ系磁性材料
当該系列の材料もＲｘ(Ｆｅ１−ｙＭｙ）１００−ｘ−ＺＮｚであることができ、その中、５≦ｘ≦１５ａｔ％、５≦ｚ≦２０ａｔ％、０≦ｙ≦０.５ａｔ％で、Ｍは、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｇａ、Ｔａ、Ｃｕの中の一つ又は複数である。
【００５８】
＜本発明の実施例３１〜５５＞
機器：実施例１〜３０の機器と同じである。
製造フロー：
一定成分の原料を熔解るつぼと原料添加システムの貯蔵サイロに投入し、循環水システムをオンし、熔解環境と高速冷却環境の二つキャビティーを１.０×１０-３Ｐａ以下まで真空排気する。真空排気システムをオフし、その後、二つのキャビティーにアルゴンを５.０×１０４Ｐａ充填する。
【００５９】
その後、るつぼ加熱システムとタンディッシュ加熱システムをオンし、原料を熔解し始め、同時に、タンディッシュ及び底部のノズルに予熱を行う。るつぼ内の原料が完全に熔融された後、冷却ローラと原料収集サイロ冷却ファンをオンし、冷却ローラの表面線速度を調節し、るつぼ内の溶融合金をタンディッシュ内に流し込み、合金液をノズルから噴射し、高速冷却を開始する。
【００６０】
高速冷却中、気圧調節システムは、熔解キャビティー気圧Ｐ１と高速冷却キャビティー気圧Ｐ２の圧力差を自動に制御して安定性を保持し、同時に、観察窓を介して高速冷却状況をリアルタイムにモニタし、高速冷却状態に応じて、Ｐ１とＰ２の圧力状態及び圧力差を手動で調節し、温度測定システムは、タンディッシュの加熱電源を自動に制御してタンディッシュ内の溶融合金の温度の安定性を保証し、高速冷却工程の安定性を保証する。
【００６１】
高速冷却が終了した後、原料収集サイロ内の温度が室温まで低下すると、ＲＦｅＭ高速冷却合金が得られる。
得られたＲＦｅＭ高速冷却合金を結晶化炉に投入して６００〜８００℃、５ｍｉｎ〜３ｈの熱処理を行い、処理後の合金を粉砕して１０〜７０μｍの粉末を得て、アンモニアガスと水素ガスが充填された管式炉に投入し、４００〜６００℃、１〜５ｈの窒素化を行って、高性能のＲＥ−ＦｅーＮ粉末を得た。
【００６２】
＜比較例１４〜２５＞
機器：比較例１〜１３と同じ機器を利用した。
実施フロー：比較例１〜１３と同じである。
本発明による機器及び方法を応用した実施例３１〜５５と比較例に係わる機器を応用した比較例３１〜５５によって製造された材料にＶＳＭで磁性を測定するテストを行った。本発明による機器及び方法を応用した実施例３１〜５５に関連するデータを表３に記載し、比較例に係わる機器を応用した比較例１４〜２５に関連するデータを表４に記載した。
【００６３】
【表３】
2013527311.tif 000005
【００６４】
【表４】
2013527311.tif 000006
【００６５】
表１〜４から分かるように、本発明による高速冷却合金の製造方法及び機器によると、合金の熔解と高速冷却をそれぞれ、二つの独立した環境で行うことによって、製造された合金粉末の均一性と安定性を保証でき、製造された磁性粉も高い磁性物性を有し、同時に、ノズルの数量とノズルの横断面積を制御することによって、生産率を有効に向上し、合金噴射成型中にノズルの詰まりによって生産率を低下させることを防止し、合金の連続生産を保証し、生産率を向上できる。
【００６６】
以上は、本発明の好適な実施例に過ぎず、本発明を限定するものではない。当業者であれば本発明に様々な修正や変形が可能である。本発明の精神や原則内での如何なる修正、置換、改良などは本発明の保護範囲内に含まれる。
【図１】
2013527311.tif 000007
【図２】
2013527311.tif 000008
【国際調査報告】
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