(57)【要約】  蒸発器チャンバを連続的に補充する方法であって、  ａ．固体材料（１）は真空ロック（１９）を通じて真空チャンバ（３）内に搬送され、真空チャンバ（３）は液体材料（１）のみを透過させる隔壁（２８）を有しており、  ｂ．材料（１）は、真空チャンバ（３）の加熱ジャケット（２９）によって液化するまで真空チャンバ（３）内で加熱され、  ｃ．材料（１）は、廃液管（２１）および接続チャネル（２０）を通じて蒸発器チャンバ（８）の内部の受け（９）内に搬送される。
2013524001.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
蒸発器チャンバを連続的に補充する方法であって、
ａ．固体材料（１）は真空ロック（１９）を通じて真空チャンバ（３）内に搬送され、真空チャンバ（３）は液体材料（１）のみを透過させる隔壁（２８）を有しており、
ｂ．材料（１）は、真空チャンバ（３）の加熱ジャケット（２９）によって液化するまで真空チャンバ（３）内で加熱され、
ｃ．材料（１）は、廃液管（２１）および接続チャネル（２０）を通じて蒸発器チャンバ（８）の内部の受け（９）内に搬送される、方法。
【請求項２】
材料（１）が好ましくは、セレン、硫黄、臭素、ヨウ素、ビスマス、鉛、カドミウム、セシウム、ガリウム、インジウム、ルビジウム、テルル、タリウム、錫、亜鉛、および／またはそれらの混合物、特に好ましくはセレンを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
真空チャンバ（３）が１６０℃から２５０℃に維持される、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
真空チャンバ（３）が、２０ミリバールから１０−６ミリバール、好ましくは１０ミリバールから０．１ミリバールの圧力ｐ１まで真空引きされる、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
蒸発器チャンバ（８）が、１０−２ミリバールから１０−７ミリバールの圧力ｐ２まで真空引きされる、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
蒸発器チャンバ（８）が、２００℃から３００℃、好ましくは２３０℃から２７０℃の温度まで加熱される、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
蒸発器チャンバを連続的に補充する装置であって、
ａ．固体材料（１）用の真空ロック（１９）と、
ｂ．真空ロック（１９）に取り付けられた真空チャンバ（３）であって、真空チャンバ（３）には液体材料（１）のみを透過させる隔壁（２８）が設けられている、真空チャンバ（３）と、
ｃ．隔壁（２８）の背後の真空チャンバ（３）に取り付けられた蒸発器チャンバ（８）内への接続チャネル（２０）と、
ｄ．真空チャンバ（３）の、および接続チャネル（２０）の加熱ジャケット（２９）と、
ｅ．接続チャネル（２０）上の切り替え可能冷却装置（２４）と、を含む装置。
【請求項８】
隔壁（２８）が、好ましくは金属または炭素、特に好ましくは黒鉛を含む、請求項７に記載の装置。
【請求項９】
隔壁（２８）が、網またはハニカムの形態で構成されている、請求項７または８に記載の装置。
【請求項１０】
加熱ジャケット（２９）が螺旋板を含む、請求項７から９のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１１】
加熱ジャケット（２９）が好ましくは、加熱流体、好ましくは耐熱性鉱物油および／またはシリコン油を収容する、請求項７から１０のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１２】
真空チャンバ（３）、接続チャネル（２０）、充填装置（２６）、および／またはパージ装置（２７）が、好ましくはエナメルおよび／またはテフロンで作られた被膜を含む、請求項７から１１のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１３】
硫黄、セレン、テルル、および／またはそれらの混合物について、蒸発器チャンバを連続的に補充するための、請求項７から１２のいずれか一項による装置の使用。
【請求項１４】
薄膜太陽電池の製造においてセレン蒸発器チャンバを連続的に補充するための、請求項１３による装置の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蒸発器チャンバを補充するための、具体的には蒸発器チャンバを連続的に補充するための、方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
結晶性または多結晶シリコンを備える太陽電池と比較した薄膜太陽電池の利点の１つは、使用される基板に関するその大きな可撓性、および被膜される基板のサイズである。このため薄膜太陽電池は、ガラス板、またはたとえばプラスチックなどの可撓性材料上の大面積で製造されることも、可能である。
【０００３】
太陽光から電気エネルギーへの直接変換のための太陽光発電層システムは、非常によく知られている。層の材料および配置は、入射放射線が、最大可能な放射線収率を有する１つまたは複数の半導電層によって直接的に電流に変換されるように、調整される。太陽光発電および拡張領域層システムは、太陽電池と称される。
【０００４】
太陽電池はいかなる場合も、半導体材料を含む。キャリア基板が適切な機械的強度を提供しなければならない太陽電池は、薄膜太陽電池と称される。物理的特性および技術的操作性のため、非晶質、微結晶、または多結晶シリコン、テルル化カドミウム（ＣｄＴｅ）、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）、または銅インジウム（ガリウム）−硫黄／セレン（ＣＩ（Ｇ）Ｓ）を用いる薄膜システムは、太陽電池に特に適している。
【０００５】
周知の薄膜太陽電池向けキャリア基板は、無機ガラス、ポリマ、または金属合金を含み、層厚および材料特性に応じて、剛性板または可撓膜として設計されることが可能である。広く利用可能なキャリア基板および単純なモノリシック集積化のため、薄膜太陽電池の大面積配置は、費用効率良く製造されることが可能である。
【０００６】
しかしながら、薄膜太陽電池は、結晶性または多結晶シリコンを用いる太陽電池と比較して、低放射線収率および低電気効率を有する。Ｃｕ（Ｉｎ，Ｇａ）（Ｓ，Ｓｅ）２に基づく薄膜太陽電池は、多結晶シリコン太陽電池にほぼ匹敵する電気効率を有する。ＣＩ（Ｇ）Ｓ−薄膜太陽電池は、典型的なｐ型導電性ＣＩ（Ｇ）Ｓ−吸収体と典型的なｎ型導電性前面電極との間に緩衝層を必要とするが、これは通常、酸化亜鉛（ＺｎＯ）を含有する。緩衝層は、吸収体材料と前面電極との間に電子適合をもたらすことができる。緩衝層は、たとえばカドミウム−硫黄化合物を含有する。たとえばモリブデンを用いる裏面電極が、キャリア基板上に直接付着される。
【０００７】
複数の太陽電池の電気回路は、太陽光発電モジュールまたは太陽電池モジュールと称される。太陽電池の回路は、周知の耐候性上部構造で、環境の影響から永続的に保護される。通常、耐候性太陽光発電モジュールを形成するために、低鉄ソーダ石灰ガラスおよび接着促進ポリマ膜が太陽電池に接続される。太陽光発電モジュールは、接続ボックスを通じて複数の太陽光発電モジュールの回路に組み込まれることが可能である。太陽光発電モジュールの回路は、周知のパワーエレクトロニクスを通じて、公共供給ネットワークまたは独立したエネルギー源に、接続される。
【０００８】
セレンの付着、具体的にはＣＩＳ層の成分の連続付着は、通常は真空で行われる。これは、付着のために提供されたセレンが使い果たされたときに、プロセスの完全な中断を必要とする。機器全体が通気され、冷却され、機器内にセレンが補充され、その後再真空引きされて再加熱されなければならない。これらのステップは、非常に時間がかかり、大規模生産において、非常に費用がかかるが、それは蒸発プロセスが、いずれの場合も比較的長時間にわたって中断されるからである。これらの必要なステップ、具体的には通気および冷却プロセスのため、連続的なセレン付着は可能ではない。蒸発装置のサイズおよびセレン蒸気濃度は重要なプロセスパラメータなので、任意の大量なセレンをセレン蒸発器チャンバ内に導入することも、不可能である。さらに、均一なセレン蒸発の速度は、蒸発するセレンの規定の表面対容積比にも依存する。
【０００９】
国際公開第２００７／０７７１７１号は、ＣＩＧＳＳ太陽電池に黄銅鉱層を生成する方法を開示している。このために、基板は前駆体で被膜され、硫黄およびセレンとともに、封止的に閉鎖可能な反応ボックス内に配置される。反応ボックスは、ＲＴＰ炉内に導入され、真空引きされ、必要な反応温度まで加熱される。
【００１０】
欧州特許出願公開第０７１５３５８号明細書は、黄銅鉱吸収体層を備える太陽電池を製造する方法を開示している。この方法において、所望のアルカリ含有量は、Ｎａ、Ｋ、またはＬｉを添加することによって確立される。基板からのアルカリイオンの付加的な拡散は、拡散障壁層によって防止される。セレンおよび／または硫黄は、方法において少なくとも部分的に適切な硫黄含有またはセレン含有雰囲気を通じて添加される。
【００１１】
国際公開第２００９／０３４１３１号は、薄層内のカルコゲンの付着方法を開示している。セレンは、所蔵容器内で固体として貯蔵され、そこからチャンバ内に搬送されて蒸発させられる。チャンバは、流入口に、セレン蒸気の貯蔵容器内への漏れを防止するための閉鎖部が設けられている。
【００１２】
米国特許第４，８８０，９６０号明細書は、真空蒸発の方法および可動基板を被膜する装置を開示している。付着される材料は、貯蔵リザーバから弁を通じて真空チャンバ内に連続的に搬送され、加熱されて、そこでローラ上に支持されている基板上に付着される。この発明は、マグネシウムを含む炭素繊維の付着被膜を開示している。
【００１３】
国際公開第２００９／０１０４６８号は、固体材料を蒸発させる装置を開示している。固体材料、たとえばセレンは、第一るつぼ内に導入されて溶融される。溶融材料は、輸送装置を通じて第二るつぼ内に流入する。このるつぼの中で、溶融材料は蒸発させられて基板に付着される。材料の充填は、充填後に閉鎖されて真空引きされるリザーバ内で行われ、弁を通じて固体材料を第一るつぼまで通過させる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】国際公開第２００７／０７７１７１号
【特許文献２】欧州特許出願公開第０７１５３５８号明細書
【特許文献３】国際公開第２００９／０３４１３１号
【特許文献４】米国特許第４，８８０，９６０号明細書
【特許文献５】国際公開第２００９／０１０４６８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明の目的は、蒸発、具体的にはセレン、硫黄、テルル、および／またはこれらの混合物の蒸発を中断することなく、蒸発器チャンバの連続的な補充を可能にする方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の目的は、請求項１による蒸発器チャンバを連続的に補充する方法、ならびに請求項７による装置によって、本発明にしたがって達成される。好適な実施形態は、従属請求項より明らかになる。
【００１７】
本発明による装置およびその使用は、その他の協調的な請求項から明らかになる。
【００１８】
本発明は、蒸発器チャンバを連続的に補充する方法を含み、
ａ．固体材料（１）は真空ロック（１９）を通じて真空チャンバ（３）内に搬送され、真空チャンバ（３）は液体材料（１）のみを透過させる隔壁（２８）を有しており、
ｂ．材料（１）は、真空チャンバ（３）の加熱ジャケット（２９）によって液化するまで真空チャンバ内で加熱され、
ｃ．材料（１）は、廃液管（２１）および接続チャネル（２０）を通じて蒸発器チャンバ（８）の内部の受け（ｂａｓｉｎ）（９）内に搬送される。
【００１９】
蒸発器チャンバを補充するための本発明による方法は、あるいは第一ステップにおいて、被加熱真空チャンバの内部のサイフォン内に供給装置を通じての好ましくは固体材料の補充を、含む。供給装置と真空チャンバとの間に取り付けられて１６０℃から２００℃に加熱された真空スライドは、真空チャンバの開閉を可能にする。セレン供給が完了すると、被加熱真空スライドは閉鎖される。被加熱真空スライドの閉鎖の後、真空チャンバは、真空引きによる圧力ｐ１を有する。サイフォン内に置かれた材料は、真空チャンバ内の加熱器によって液化され、サイフォンの末端に接続された漏斗を通じてサイフォンの２つの末端の間の圧力差に応じて、被接続蒸発器チャンバの受け内に搬送されることが可能である。蒸発器チャンバおよびサイフォンの排出口は好ましくは圧力ｐ２を有し、圧力ｐ２は、サイフォンの吸入口で真空チャンバ内の圧力ｐ１よりも低い。蒸発器チャンバを連続的に補充する方法はあるいは、概略的に以下のステップを含み、材料は、供給装置および被加熱真空スライドを通じて被加熱真空チャンバの内部のサイフォン内に搬送され、材料はサイフォン内で液化するまで加熱され、材料はサイフォンの排出口に接続された漏斗を通じて蒸発器チャンバの内部の受け内に搬送される。
【００２０】
材料は好ましくは、セレン、硫黄、ヨウ素、ビスマス、鉛、カドミウム、セシウム、ガリウム、インジウム、ルビジウム、テルル、タリウム、錫、亜鉛、および／またはそれらの混合物、特に好ましくは硫黄、セレン、および／またはテルル、さらに好ましくはセレンを含む。
【００２１】
被加熱真空スライドの温度制御は、好ましくは真空スライド上に取り付けられた被加熱コネクタおよび／または被冷却コネクタによって、実行される。
【００２２】
あるいは被加熱真空スライドの温度制御は、好ましくは電気抵抗加熱器によって、被加熱真空スライド内で直接実行されることも、可能である。
【００２３】
被加熱真空スライドおよび／または被加熱コネクタは好ましくは、１６０℃から２００℃の温度に維持される。
【００２４】
被冷却コネクタは好ましくは、２５℃から３５℃の温度に維持される；この温度はコネクタ上の固体材料の付着を防止する。
【００２５】
サイフォンは好ましくは、サイフォン内に存在する材料を液化するために、２００℃から２５０℃まで加熱される。
【００２６】
真空チャンバは好ましくは、２０ミリバールから１０−６ミリバール、好ましくは１０ミリバールから０．１ミリバールの圧力ｐ１まで、真空引きされる。
【００２７】
蒸発器チャンバは好ましくは、１０−２ミリバールから１０−７ミリバールの圧力ｐ２まで真空引きされる。
【００２８】
蒸発器チャンバは好ましくは、２００℃から３００℃、好ましくは２３０℃から２７０℃の温度まで、加熱される。
【００２９】
真空チャンバ内の圧力ｐ１は好ましくは、蒸発器チャンバ内の圧力ｐ２よりも、少なくとも１０１ミリバールだけ、好ましくは１０２ミリバールだけ、特に好ましくは１０３ミリバールだけ、大きい。
【００３０】
本発明は、蒸発器チャンバを連続的に補充するための代替装置を、さらに含む。蒸発器チャンバを連続的に補充する装置は、供給装置に取り付けられた被加熱真空スライドを備える材料用の供給装置と、被加熱真空スライドに取り付けられたサイフォンおよび加熱器を備える、被加熱真空スライドに取り付けられた真空チャンバと、サイフォンに取り付けられた漏斗および漏斗の下に取り付けられた蒸発受けを備える蒸発器チャンバと、を含む。装置は特に、好ましくは固体材料用の少なくとも１つの供給装置と、供給装置に取り付けられた被加熱真空スライドとを含む。真空チャンバは被加熱真空スライドに固定されている。真空チャンバの内部では、サイフォンが被加熱真空スライドに接続されており、被加熱真空スライドの開口部が、供給装置からの好ましくは固体材料によるサイフォンの補充を可能にする。真空チャンバに実装された加熱器は、サイフォン内に存在する材料の加熱および液化を可能にする。真空チャンバに取り付けられた蒸発器チャンバ内では、漏斗がサイフォンの排出口に接続されている。漏斗は、蒸発器チャンバ内に存在する蒸発受けに接続されている。蒸発受けは、漏斗を通じて導入される液体材料の蒸発を可能にする。
【００３１】
サイフォンは好ましくは液体を収容する。液体は、蒸発器チャンバから真空チャンバ内への材料蒸気の透過を防止する。さらに液体は、真空チャンバおよび蒸発器チャンバ内の異なる圧力レベルの設定を可能にする。立ち上がり、すなわちサイフォンの脚部内の液柱の高さの差については、以下の数式（１）が適用される：
【００３２】
【数１】
2013524001.tif 000003
ここでΔｐ＝蒸発器チャンバと真空チャンバとの間の圧力差（Ｐａ）、Δｈ＝サイフォンの脚部における高度差（ｍｍ）、ρ＝液体の密度（ｇ／ｃｍ３）、およびｇ＝重力定数（９．８１ｍ／ｓ２）である。
【００３３】
液体は、好ましくはセレン、硫黄、ヨウ素、ビスマス、鉛、カドミウム、セシウム、ガリウム、インジウム、ルビジウム、テルル、タリウム、錫、亜鉛、および／またはそれらの混合物、特に好ましくはセレンを含む。液体は好ましくは、４５０℃未満の融点、および融点において５ミリバール未満の蒸気圧を有する。液体は、蒸発器チャンバから真空チャンバを隔絶し、２つのチャンバの間で異なる圧力レベルの設定を可能にする。液体は好ましくは、その組成において固体材料に対応し、蒸発器チャンバの連続的な補充を可能にする。
【００３４】
被加熱真空スライドは好ましくは、１５ｍｍから５０ｍｍ、好ましくは３０ｍｍから４０ｍｍの直径を備える開口部を有する。材料の透過性は、被加熱真空スライドの開口部を移動させることによって、調節される。
【００３５】
被加熱真空スライドは好ましくは、供給装置の方向では上方で被冷却コネクタに、および／または真空チャンバの方向では下方で被加熱コネクタに、接続されている。
【００３６】
被冷却コネクタおよび／または被加熱コネクタは好ましくは、開口部および加熱器または冷却器を備える有孔板と、機械的カウンタベアリングと、閉鎖部と、スライドと、スライド筐体と、を含む。スライド筐体およびスライドは、被冷却コネクタおよび／または被加熱コネクタ上に外付けされている。スライドは、スライド筐体およびコネクタの穴を通じて、コネクタの内部に接続されている。有孔板および閉鎖部は、スライドの位置に応じて、材料の透過性または不透過性、ならびに隣接するコネクタの真空または通気の設定を、可能にする。スライドは好ましくは、閉鎖部に直接接続されている。閉鎖部の開口部および有孔板の開口部が上下に一致しているとき、その配置は材料を透過させる。あるいは、閉鎖部の開口部および有孔板の開口部が共通被覆範囲を有していない；このため、配置は材料を透過させない。冷却器および／または加熱器は好ましくは、有孔板および／または閉鎖部上の冷却ループまたは電気抵抗加熱器の形態で、特に好ましくは有孔板の開口部および／または閉鎖部の開口部の周りで広範囲に、設けられる。有孔板および閉鎖部で作られた配置は、材料の導入方向に対して好ましくは９０°の角度で設けられる。
【００３７】
本発明は、蒸発器チャンバを連続的に補充する装置をさらに含む：
ｄ．固体材料用の真空ロックと、
ｅ．真空ロックに取り付けられた真空チャンバであって、真空チャンバには液体材料のみを透過させる隔壁が設けられている、真空チャンバと、
ｆ．隔壁の背後の真空チャンバに取り付けられた蒸発器チャンバ内への接続チャネルと、
ｇ．真空チャンバおよび接続チャネルの加熱ジャケットと、
ｈ．接続チャネル上の切り替え可能冷却装置。
【００３８】
装置は、固体材料用の真空ロック、および真空ロックに取り付けられた真空チャンバを含む。原則的に、固体材料を蒸気チャンバ内に搬送するために、いかなる種類のロック配置が用いられることも、可能である。ロック配置は、大気圧と蒸発器チャンバ内の真空との圧力差に対して安定していなければならない。真空ロックは好ましくは、被冷却コネクタ、被加熱真空スライドおよび／または被加熱コネクタを含む。真空チャンバには、隔壁が設けられている。隔壁は好ましくは、液体材料のみを透過させる、真空チャンバの底部のスロットを有する。この変形例は、真空チャンバの隔壁が固定的に溶接されて、右下にのみ穿孔を有し、接続チャネルがこの穿孔よりも高い位置に到達しているときに、サイフォンとまったく同じように振る舞う（図６参照）。隔壁の両側の圧力平衡は、液体材料の過熱および可能性のある蒸発の場合に、接続チャネル内への材料の強力な未制御搬送が行われないように制御されなければならない。あるいは、隔壁は、液体材料を透過させる多孔壁として構成されることが可能である。小さい固体粒子の通過は、この関連において問題ではない。蒸発器チャンバ内への接続チャネルは、真空チャンバに取り付けられている。隔壁は、接続チャネルが接続されている真空チャンバの領域から、蒸発器チャンバの充填領域を分離する。加熱ジャケットは、真空チャンバおよび接続チャネルを包囲する。加熱ジャケットは好ましくは、加熱槽、特に好ましくは循環式加熱槽の形態で、実現される。切り替え可能冷却装置は、接続チャネルに取り付けられている。切り替え可能冷却装置は好ましくは、チューブの形態で接続チャネルの周りに局所的に設けられる。ここで、「局所的に」という表現は、接続チャネルの小領域のみ、接続チャネルの表面の、好ましくは接続チャネルの１％から３０％、特に好ましくは２％から８％を指す。冷媒フローのスイッチが入れられると、接続チャネルは切り替え可能冷却装置の領域内で冷却され、そうして液体材料の凝結をもたらす。凝結した材料は、蒸発器チャンバから真空チャンバを隔絶する。冷媒フローのスイッチが切られると、材料は再び液体となって、真空チャンバは接続チャネルを通じて蒸発器チャンバに直接接続される。切り替え可能冷却装置は、局所的にスイッチが切られることが可能な加熱ジャケットとして実現されることも、可能である。この場合、循環式加熱槽の「バイパス」が、特定箇所での温度の低下および液体材料の凝結を確実にする。
【００３９】
加熱ジャケットは好ましくは、加熱流体、好ましくは耐熱性鉱物油および／またはシリコン油を収容する。
【００４０】
加熱ジャケットは好ましくは、充填装置およびパージ装置を有する。充填装置およびパージ装置は、好ましくは管状であり、好ましくはポンプ、好ましくは油ポンプに接続されている。ポンプは、加熱ジャケット内の加熱流体の循環を可能にする。１５０℃から３５０℃の範囲で耐熱性の容器内で、加熱流体は好ましくは真空チャンバおよび接続チャネルの周りを直接流れ、そうして定常的な温度制御を可能にする。加熱ジャケットは、隔壁の領域に固体として充填された材料の液化を促進するために、隔壁の領域において外部から、しかも強烈に、熱を供給することができる。
【００４１】
真空チャンバ、接続チャネル、充填装置、および／またはパージ装置は、好ましくはエナメルおよび／またはテフロン（登録商標）で作られた被膜を含む。
【００４２】
加熱ジャケットは、好ましくは螺旋板を含む。螺旋板は、特に好ましくは加熱ジャケット内の接続チャネルの領域に設けられ、接続チャネルの付加的な加熱を可能にする。螺旋板は、冷却が行われているときに、切り替え可能冷却装置の領域内に存在する固体材料の液化にも、役立つことが可能である。
【００４３】
隔壁は好ましくは、金属または炭素、特に好ましくは黒鉛を含む。隔壁は、テフロンで作られることも可能である。隔壁はまた、網またはハニカムの形態で構成されることも可能である；開口部は好ましくは、固体材料を保持して液体材料を透過させるように、実現される。
【００４４】
冷却装置は好ましくは冷媒を収容する。冷媒は好ましくは、低温槽および循環ポンプを経由して冷却装置を通じてポンピングされる。冷媒は好ましくは、有機および／または無機溶媒、好ましくはグリコール、エチレングリコール、および／または水または冷却ガス、好ましくは二酸化炭素または窒素を含有する。
【００４５】
本発明は、硫黄、セレン、テルル、および／またはそれらの混合物について、蒸発器チャンバを連続的に補充するための、本発明による装置の使用を、さらに含む。
【００４６】
本発明は、薄膜太陽電池の製造においてセレン蒸発器チャンバを連続的に補充する装置の使用を、さらに含む。
【００４７】
本発明は、図面を参照して以下に詳細に説明される。図面は純粋に図式的であり、縮尺通りではない。図面はいかようにも本発明を制限しない。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明による装置の好適な実施形態の断面図である。
【図２】冷却／加熱装置（１５）の個々の構成要素の模式図である。
【図３】本発明による装置の代替実施形態の断面図である。
【図４】本発明による方法の好適な実施形態のフロー図である。
【図５】本発明による装置の別の好適な実施形態の断面図である。
【図６】図３の描写の変形例である。
【発明を実施するための形態】
【００４９】
図１は、本発明による装置の好適な実施形態の断面を描写する。セレン（１）は、材料（１）として、供給装置（６）を通じて本発明による装置内に充填され、蒸発器（８）まで運搬される。蒸発器チャンバ（８）内の真空に影響を及ぼさないために、蒸発器チャンバ（８）へのセレン（１）の添加は、被加熱真空スライド（２）を通じて行われる。本発明による装置は、供給装置（６）の後に、被冷却コネクタ（１２）、被加熱真空スライド（２）、および被加熱コネクタ（１３）を含む。被冷却コネクタ（１２）は、充填中の固体セレン（１）の付着を防止する。被加熱コネクタ（１３）は、本発明による装置から出てくる気体セレン（１）の凝縮を防止する。コネクタ（１２、１３）は、２１０ｍｍ×２１０ｍｍの寸法を有する十字継手として構成される。被冷却コネクタ（１２）および被加熱コネクタ（１３）は、長さ７５ｍｍのスライド筐体（１０）、ならびに長さ１０５ｍｍのスライド（１１）を、収容している。スライド（１１）は、スライド筐体（１０）の内部で長さ５０ｍｍまで移動させられることが可能である。スライド（１１）は、装置内のセレン（１）の透過性を調節することができる。このため、スライド（１１）およびそこに接続されている冷却／加熱装置（１５）の選択的な開閉によって、装置の個々の区画は、セレンに対して透過性または不透過性になり得る。被加熱真空スライド（２）は、圧力を調節し、真空引きおよび通気に貢献する。このため、真空チャンバ（３）は、被冷却コネクタ（１２）、被加熱真空スライド（２）、および被加熱コネクタ（１３）が蒸発器チャンバ（８）の方向に閉鎖されたときに、真空引きされることが可能である。冷却／加熱装置（１５）の動作モードは、図２において説明される。２つのコネクタ（１２／１３）は、セレン（１）の透過性を調節または遮断し、その温度は冷却／加熱装置（１５）を通じて制御される。被加熱真空スライド（２）は、圧力を調節する。被加熱コネクタ（１３）を通過した後、セレン（１）は供給チャネル（１６）を通じて真空チャンバ（３）のサイフォン（４）内に到達する。真空チャンバ（３）は、コネクタ（１８）を通じて真空引きされることが可能である。加熱器（５）は、サイフォン（４）内に存在するセレン（１）を加熱する。セレン（１）の液柱（１７）の高さは、真空チャンバ（３）と、そこに接続されている蒸発器チャンバ（８）との間の、圧力差に起因する。液柱の高さは、覗き窓（１４）を通じて監視されることが可能である。サイフォン（４）は、蒸発器チャンバ（８）内の漏斗（７）を通じて、セレン（１）の蒸発のための受け（９）まで接続されている。
【００５０】
蒸発器チャンバを連続的に補充する装置は、代わりに（図示せず）：
ａ．固体材料（１）用の真空ロック（１９）と、
ｂ．真空ロック（１９）に取り付けられた真空チャンバ（３）であって、真空チャンバ（３）には液体材料のみを透過させる隔壁（２８）が設けられている、真空チャンバ（３）と、
ｃ．隔壁（２８）の背後の真空チャンバ（３）に取り付けられた蒸発器チャンバ（８）内への接続チャネル（２０）と、
ｄ．真空チャンバ（３）の、および接続チャネル（２０）の加熱ジャケット（２９）と、
ｅ．接続チャネル（２０）上の切り替え可能冷却装置（２４）と、を含む。
【００５１】
サイフォン（４）は、液体、好ましくはセレン、硫黄、ヨウ素、ビスマス、鉛、カドミウム、セシウム、ガリウム、インジウム、ルビジウム、テルル、タリウム、錫、亜鉛、および／またはそれらの混合物を収容し、特に好ましくはセレンを収容する。
【００５２】
被冷却／被加熱コネクタ（１２／１３）および／または被加熱真空スライド（２）は、１５ｍｍから５０ｍｍ、好ましくは３０ｍｍから４０ｍｍの直径を備える開口部（１５ｄ）を有する。
【００５３】
被加熱真空スライド（２）は、上方で被冷却コネクタ（１２）に、および／または下方で被加熱コネクタ（１３）に、接続されている。
【００５４】
被冷却コネクタ（１２）および／または被加熱コネクタ（１３）は、開口部（１５ｂ）および加熱器／冷却器（１５ｆ）を備える有孔板（１５ｃ）、機械的カウンタベアリング（１５ａ）、閉鎖部（１５ｅ）、およびスライド筐体（１０）を含む。
【００５５】
図２は、半閉鎖状態にある冷却／加熱装置（１５）の模式図を描写している。有孔板（１５ｃ）は、機械的カウンタベアリング（１５ａ）上に設けられている。有孔板（１５ｂ）の開口部は、冷却器または加熱器（１５ｆ）に包囲されている。閉鎖部（１５ｄ）内に開口部を備える閉鎖部（１５ｅ）は、材料（１）に対する冷却／加熱装置（１５）の透過性を調節する。有孔板（１５ｂ）の開口部および閉鎖部（１５ｄ）の開口部が上下に一致しているとき、冷却／加熱装置（１５）は透過性であり、したがって、閉鎖部（１５ｅ）が有孔板（１５ｂ）の開口部の上で閉鎖する位置にあるときには、不透過性である。冷却／加熱装置（１５）は、図１に描写されるように、好ましくは、有孔板（１５ｂ）の開口部が材料（１）の充填方向に対して直角に置かれた状態で、材料（１）の充填方向に対しておおむね９０°の角度で設けられる。有孔板（１５ｃ）の上の閉鎖部（１５ｅ）の位置は、図１に記載されるスライド（１１）およびスライド筐体（１０）を含む配置を通じて、調節される。スライド（１１）は好ましくは閉鎖部（１５ｅ）に直接接続される。
【００５６】
図３は、本発明による装置の好適な代替実施形態の断面図を描写している。セレン（１）は、真空ロック（１９）を通じて真空チャンバ（３）内に到達する。真空チャンバ（３）は、隔壁（２８）によって２つの領域（３ａ／３ｂ）に分割される。真空ロック（１９）に続いて、充填されたセレン（１）は、真空チャンバ（３）の充填領域（３ａ）内の隔壁（２８）の前に置かれる。隔壁（２８）は、液体セレンのみを透過させる。加熱ジャケット（２９）は、セレン（１）が隔壁（２８）を通過できて流出領域（３ｂ）に到達するように、セレン（１）を加熱および液化する。加熱ジャケット（２９）は好ましくは、金属、好ましくは鉄、クロムバナジウムアルミニウム、チタン、および／またはステンレス鋼で作られた外部ケーシングを含み、その中に、加熱流体（２５）、ならびに真空チャンバ（３）および接続チャネル（２０）を含む配置が置かれる。加熱ジャケット（２９）は充填装置（２６）および排出装置（２７）を含み、これらを通じて加熱流体（２５）、たとえば高温安定性のシリコン油が、加熱ジャケット（２９）内を循環させられることが可能である。液体セレン（１）は廃液管（２１）を通じて接続チャネル（２０）内に、および蒸発器チャンバ（８）内に到達する（図示せず）。接続チャネル（２０）に取り付けられた切り替え可能冷却装置（２４）は、冷媒フロー（２２）のスイッチが入れられると、接続チャネル（２０）内の液体セレン（１）を固化して、接続チャネル（２０）を封止する。接続チャネル（２０）の領域で加熱ジャケット（２９）に取り付けられた螺旋板（２３）は、加熱流体（２５）を強制的に流動させ、これは冷却装置（２４）のスイッチが切られたときに接続チャネル（２０）を再加熱する。螺旋板（２３）は、切り替え可能冷却装置（２４）の領域に位置する固体セレン（１）の液化にも、使用されることが可能である。
【００５７】
図４は、本発明による方法の好適な実施形態のフロー図を描写している。第一ステップにおいて、固体セレン（１）は、供給装置（６）を通じて被加熱真空チャンバ（３）の内部のサイフォン（４）内に搬送される。供給装置（６）と真空チャンバ（３）との間に取り付けられて１６０℃から２００℃に加熱された真空スライド（２）は、真空チャンバ（３）の開閉を可能にする。セレン供給が完了すると、被加熱真空スライド（２）は閉鎖される。被加熱真空スライド（２）の閉鎖の後、真空チャンバ（３）は、真空引きにより、５ミリバールの圧力を有する。サイフォン（４）内に位置するセレン（１）は、２３０℃で真空チャンバ（３）内の加熱器（５）によって液化され、サイフォン（４）の末端に接続された漏斗（７）を通じて被接続蒸発器チャンバ（８）の受け（９）内に搬送される。蒸発器チャンバ（８）およびサイフォン（４）の排出口は、好ましくは１０−５ミリバールの圧力および２３０℃の温度を有する。
【００５８】
図５は、本発明による装置の別の好適な実施形態の断面図を描写している。装置の構造は、図１に記載されるものに対応するが、供給装置（６）と被冷却コネクタ（１２）との間に、第一被冷却コネクタ（３１）、被冷却真空スライド（３０）、第二第二被冷却コネクタ（３２）、および中間コネクタ（３３）が設けられている点が、異なっている。
【００５９】
図６は、図３の代替実施形態を描写している。この変形例は、真空チャンバ（３）の隔壁（２８）が固定的に溶接されて、右下にのみ穿孔（３４）を有し、接続チャネル（２０）がこの穿孔よりも高い位置に到達しているときに、サイフォンとまったく同じように振る舞う（図６参照）。隔壁（２８）の両側の圧力平衡は、液体材料の過熱および可能性のある蒸発の場合に、接続チャネル内への材料の強力な未制御搬送が行われないように制御されなければならない。
【００６０】
例
連続的なセレン補充は、たとえば以下のように行われる。
１．  固体セレン（１）は、供給装置（６）内に充填される（１気圧、３０℃、３００ｇ、５分ごと）。
２．  中間コネクタ（３３）、２つの被冷却コネクタ（３２）、および被冷却コネクタ（１２）は、５ミリバールから１気圧まで通気される。
３．  被冷却真空スライド（３０）および第一被冷却コネクタ（３１）内のスライド（１１）を開放する。
４．  固体セレン（１）が、第二被冷却コネクタ（３２）、中間コネクタ（３３）、および被冷却コネクタ（１２）で作られた真空ロック内に滴下できるように、第二被冷却コネクタ（３２）内のスライド（１１）を開放する。固体セレン（１）は、被冷却真空スライド（３０）を通じて、第二被冷却コネクタ（３２）を通じて、そして中間コネクタ（３３）を通じて、被冷却コネクタ（１２）内のスライド（１１）上に滴下する（１気圧および３０℃、いずれの場合も５分ごとに３００ｇ）。
５．  第一被冷却コネクタ（３１）内のスライド（１１）を閉鎖し、被冷却真空スライド（３０）および第二被冷却コネクタ（３２）内のスライド（１１）を閉鎖する。
６．  固体セレン（１）を有する中間コネクタ（３３）、第二被冷却コネクタ（３２）、および被冷却コネクタ（１２）は、１気圧から５ミリバールまで真空引きされる。
７．  被加熱真空スライド（２）および第一被加熱コネクタ（１３）内のスライド（１１）を開放する。
８．  固体セレン（１）がサイフォン（４）内に滴下できるように、被冷却コネクタ（１２）内のスライド（１１）を開放する。固体セレン（１）（いずれの場合も５分ごとに３００ｇ）は、被加熱真空スライド（２）を通じて被加熱コネクタ（１３）を通じて１６０℃で、２３０℃および５ミリバールのサイフォン（４）内に滴下する。
９．  ２３０℃および５ミリバールで溶融するまで、加熱器（５）を用いてサイフォン（４）内の固体セレン（１）を加熱する。
１０．  サイフォン（４）から被加熱漏斗（７）を通じて１０−ミリバールおよび２３０℃の蒸発器チャンバ（８）の受け（９）内に液体セレン（１）を連続的に流入。
【符号の説明】
【００６１】
１  材料／セレン
２  被加熱真空スライド
３  真空チャンバ
４  サイフォン
５  加熱器
６  供給装置
７  漏斗
８  蒸発器チャンバ
９  受け
１０  スライド筐体
１１  スライド
１２  被冷却コネクタ
１３  被加熱コネクタ
１４  覗き窓
１５  冷却／加熱装置
１５ａ  機械的カウンタベアリング
１５ｂ  有孔板の開口部
１５ｃ  有孔板
１５ｄ  閉鎖部の開口部
１５ｅ  閉鎖部
１５ｆ  冷却器／加熱器
１６  供給チャネル
１７  液柱の高さ
１８  コネクタ
１９  真空ロック
２０  接続チャネル
２１  廃液管
２２  冷媒
２３  螺旋板
２４  冷却装置
２５  加熱流体
２６  充填装置
２７  排出装置
２８  隔壁
２９  加熱ジャケット
３０  被冷却真空スライド
３１  第一被冷却コネクタ
３２  第二被冷却コネクタ
３３  中間コネクタ
３４  隔壁の開口部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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