(57)【要約】  錘なしの死荷重ピストンによる一定の応力の下で溶融ポリマーの本体からストランドを生成する速度よりも約３３倍速い速度で溶融ポリマーのストランドを延伸させるために必要とされる熱可塑性ポリマーの標準化溶融弾性力（ｓＭＥ）を求めるための装置および方法。
2013512433.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性ポリマーのための標準化溶融弾性力の値を求める方法であって、
（ａ）前記熱可塑性ポリマーを溶融するために前記熱可塑性ポリマーを加熱するステップと、
（ｂ）前記溶融した熱可塑性ポリマーに、選択された一定の応力をかけるステップであって、それにより、前記溶融した熱可塑性ポリマーがチャネルを通って流れて、速度Ｖ０で前記チャネルから出る溶融した熱可塑性ポリマーのストランドとなり、前記選択された一定の応力が、Ｖ０が毎秒１．２７ミリメートルよりも大きくなる範囲内にあり、前記チャネルが、約２．１ミリメートルの直径、約８ミリメートルの長さを有する、ステップと、
（ｃ）溶融した熱可塑性ポリマーのストランドに力を加えることによって、前記溶融した熱可塑性ポリマーのストランドを延伸するステップであって、約３３Ｖ０の速度で進む熱可塑性ポリマーの延伸ストランドを生成し、前記熱可塑性ポリマーの前記標準化溶融弾性力の値が前記力に等しい、ステップとを含む、方法。
【請求項２】
前記チャネルが、２．０９５±０．００５１ミリメートルの直径と、８．０００±０．０２５ミリメートルの長さとを有し、熱可塑性ポリマーの延伸ストランドが、３２．６〜３３．６Ｖ０の範囲内の速度で進む熱可塑性ポリマーの凝固した延伸ストランドである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記熱可塑性ポリマーの延伸ストランドが、約１分間にわたって速度が約２５Ｖ０から約４０Ｖ０に線形増加する凝固した熱可塑性ポリマーストランドであり、前記凝固した熱可塑性ポリマーの延伸ストランドの速度が約３３Ｖ０であるときに、前記熱可塑性ポリマーの標準化溶融弾性力が前記力に等しい、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記凝固した熱可塑性ポリマー延伸ストランドの速度が、約１分間にわたって約２５Ｖ０から約４０Ｖ０に線形増加され、前記凝固した熱可塑性ポリマー延伸ストランドの速度が３２．６〜３３．６Ｖ０の範囲内にあるときに、前記熱可塑性ポリマーの標準化溶融弾性力が前記力に等しい、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
ステップ（ａ）の温度が、１２５〜３９０℃の範囲内である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
ステップ（ａ）の温度が１２５〜３９０℃の範囲内である、請求項３に記載の方法。
【請求項７】
ステップ（ａ）の温度が、１２５〜３９０℃の範囲内である、請求項４に記載の方法。
【請求項８】
ステップ（ａ）の期間および温度が、約１９０℃で約７分である、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
ステップ（ａ）の期間および温度が、約１９０℃で約７分である、請求項３に記載の方法。
【請求項１０】
ステップ（ａ）の期間および温度が、約１９０℃で約７分である、請求項４に記載の方法。
【請求項１１】
熱可塑性ポリマーのための標準化溶融弾性力の値を求める装置であって、
（ａ）フレームと、
（ｂ）本体であって、前記本体が、前記本体の上部から前記本体内へ円筒バレル形凹部を画定し、前記本体が、前記円筒バレル形凹部と連絡する前記本体の底面にあるチャネルを画定し、前記本体が前記フレームに取り付けられる、本体と、
（ｃ）前記本体を加熱するための前記本体と熱的に連絡する加熱器と、
（ｄ）前記円筒バレル形凹部に嵌合するように寸法設定される死荷重円筒形ピストンと、
（ｅ）前記円筒バレル形凹部での前記死荷重円筒形ピストンの動的垂直位置を感知する位置センサと、
（ｆ）テンションローラと、
（ｇ）ロードセルであって、前記テンションローラが前記ロードセルに接続され、前記ロードセルが前記フレームに取り付けられる、ロードセルと、
（ｈ）前記フレームに取り付けられるガイドローラと、
（ｉ）前記フレームに取り付けられる電気モータと、
（ｊ）前記モータによって駆動されるプルローラとを備え、
それにより、熱可塑性ポリマーが前記円筒バレル形凹部内に配置されて、前記死荷重ピストンによって押されるときに、前記ポリマーが溶融し、前記溶融したポリマーに対する前記死荷重ピストンの一定の応力によって、前記溶融したポリマーが、前記チャネルを通って流れて、速度Ｖ０で前記チャネルから出る溶融ポリマーのストランドとなり、速度Ｖ０が、前記チャネルの寸法およびピストンの移動速度から決定され、前記死荷重ピストンの重量および前記溶融ポリマーの温度が、Ｖ０が毎秒１．２７ミリメートルよりも大きくなる範囲内となり、それにより、前記ポリマーのストランドを、前記テンションローラの下を通して、前記ガイドローラを越えて、前記プルローラ上に進めることができ、前記溶融した熱可塑性ポリマーのストランドが延伸されて、約３３Ｖ０の速度を有する熱可塑性ポリマーのストランドとなる速度で前記プルローラが駆動され、それにより、熱可塑性ポリマーの溶融弾性力の値を、ロードセルによって測定される力と等しいものとして標準化することができる、装置。
【請求項１２】
前記チャネルが、約２．１ミリメートルの直径、約８ミリメートルの長さを有する、請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
前記チャネルが、２．０９５±０．００５１ミリメートルの直径と、８．０００±０．０２５ミリメートルの長さとを有する、請求項１１に記載の装置。
【請求項１４】
前記プルローラが切頭円錐形状である、請求項１３に記載の装置。
【請求項１５】
前記切頭円錐形プルローラが、その大きな端部で、約１２５ミリメートルの円周と、約５０ミリメートルの幅と、約０．５度の傾斜とを有し、前記テンションローラが、約２５ミリメートルの直径と、円周溝とを有する、請求項１４に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本出願は、２００８年９月３日出願の米国仮特許出願第６１／１９０８５０号（整理番号Ｎｏ．６７４０１  ＵＳ）に基づく優先権を主張するものである。米国特許実務では、上記仮出願の内容全体を参照により本明細書に組み込まれる。
【０００２】
本発明は、溶融した熱可塑性ポリマーの粘弾性特性を測定するための方法および装置の分野である。より詳細には、本発明は、溶融弾性力を求めるための方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００３】
Wagner and Bernnat, J. Rheol. 42(4), July/August 1998, p917-928に述べられているように、ポリマー溶融物の溶融弾性力は、繊維紡糸、繊維吹付け、ブロー成形、高速コーティング、およびシートキャスティングなど多くのポリマープロセスに非常に重要である。溶融弾性力の尺度は、「伸び線図」の使用によって得ることができる。伸び線図では、溶融ポリマーの押出成形ストランドの伸長に必要な引抜き力が、増加する引抜き速度の関数として測定される。このために、引張試験機、いわゆる「レオテンス（Ｒｈｅｏｔｅｎｓ）」が開発されている（例えばMeissner, Rheol Acta 10, 1971, p230-242参照）。レオテンス試験は、容易に実施され、優れた再現性を示し、繊維紡糸やフィルムキャスティングなどの工業用ポリマープロセスをモデル化する。したがって、レオテンス試験には広範な用途がある。
【０００４】
レオテンス試験では、ポリマー溶融粘度計によって押出されるポリマー溶融物のストランドが、回転ホイールの作用の下で伸長され、回転ホイールは、ホイールの速度がストランドの出力速度よりも大きいときには溶融ストランドを把持している。通常、ホイールは、ストランドが破断するまで、またはホイールの最大回転速度が得られるまで加速される。張力／引抜き速度の線図を、伸長粘度と伸長速度の関係に直接変換することは不可能である。しかし、熱流体力学的に単純なポリマー溶融物に関しては、「レオテンスマスターカーブ」の発見により、一定の力での伸びの分析の大幅な単純化が得られた（Wagner, et al., Polym. Eng. Sci. 36, 1996, p925-935）。レオテンスマスターカーブは、処理条件下でのポリマー溶融物の弾性力を直接定量的に比較するための基礎となる。
【０００５】
意外にも、異なる押出圧力（当技術分野では押出「応力」と呼ぶ）で行われたレオテンス実験に関してさえ、Ｗａｇｎｅｒらによって報告されているように力と引抜き率が適切にスケールされる場合には、レオテンスマスターカーブを見出すことができる。マスターカーブのマスターカーブを表すそのようなマスターカーブは、「レオテンススーパーマスターカーブ」と呼ばれる。ＷａｇｎｅｒおよびＢｅｒｎｎａｔは、押出ダイおよび異なる長さのスピンラインを用いた実験にレオテンスマスターカーブの概念を一般化することができ、分析流体力学モデルを使用することによって、ポリマー溶融物の伸長粘度に関する情報をレオテンスマスターカーブから抽出することができることを示した。
【０００６】
レオテンス試験を行うための機器は、Ｇｏｅｔｔｆｅｒｔ  Ｉｎｃ．（Ｐａｒｋｗａｙ  Ｒｏｃｋ  Ｈｉｌｌ，  Ｓｏｕｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ）から市販されている。しかし、レオテンス試験を行うための市販の機器は、溶融ストランドを生成するためにポリマー粘度計を採用するので、比較的高価である。さらに、そのような機器は、機器の費用および機器を操作するのに必要な技能の度合いにより、ポリマー製造施設の品質制御実験室よりも研究室で有用であると当技術分野では考えられている。したがって、熱可塑性ポリマーの溶融弾性力を求めるために、より安価であり、操作がより簡単な機器の開発が必要である。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本開示は、従来技術のレオテンス試験および機器よりも安価であり、かつ操作が簡単である、熱可塑性ポリマーの標準化溶融弾性力を求めるための方法および装置を提供する。より具体的には、開示する発明は、熱可塑性ポリマーに関する標準化溶融弾性力の値を求めるための方法であって、（ａ）熱可塑性ポリマーを溶融するために熱可塑性ポリマーを加熱するステップと、（ｂ）溶融した熱可塑性ポリマーに、選択された一定の応力をかけるステップであって、それにより、溶融した熱可塑性ポリマーがチャネルを通って流れて、速度Ｖ０でチャネルから出る溶融した熱可塑性ポリマーのストランドとなり、選択された一定の応力および溶融したポリマーの温度が、Ｖ０が毎秒１．２７ミリメートルよりも大きくなるような範囲内にあり、チャネルが、直径約２．１ミリメートル、長さ約８ミリメートルであるステップと、（ｃ）溶融した熱可塑性ポリマーのストランドに力を加えることによって、溶融した熱可塑性ポリマーのストランドを延伸するステップであって、約３３Ｖ０の速度で進む熱可塑性ポリマーの延伸ストランドを生成し、熱可塑性ポリマーの標準化溶融弾性力の値が上記の力に等しいステップとを含む方法である。
【０００８】
また、開示する発明は、熱可塑性ポリマーに関する標準化溶融弾性力の値を求めるための装置であって、（ａ）フレームと、（ｂ）本体の上部から本体内へ円筒バレル形凹部を画定する本体とを備え、本体が、円筒バレル形凹部と連絡する本体の底面にあるチャネルを画定し、本体が、フレームに取り付けられ、装置がさらに、（ｃ）本体を加熱するための本体と熱的に連絡する加熱器と、（ｄ）円筒バレル形凹部に嵌合するように寸法設定された死荷重（静荷重）円筒形ピストンと、（ｅ）円筒バレル形凹部での死荷重円筒形ピストンの動的垂直位置を感知するための位置センサと、（ｆ）テンションローラと、（ｇ）ロードセルとを備え、テンションローラがロードセルに接続され、ロードセルがフレームに取り付けられ、装置がさらに、（ｈ）フレームに取り付けられたガイドローラと、（ｉ）フレームに取り付けられた電気的速度制御式モータと、（ｊ）モータによって駆動されるプルローラとを備え、それにより、熱可塑性ポリマーが円筒バレル形凹部内に配置されて、死荷重ピストンによって押されるときに、ポリマーが溶融し、溶融ポリマーに対する死荷重ピストンの一定の応力によってチャネルを通って流れて、速度Ｖ０でチャネルから出る溶融ポリマーのストランドとなり、速度Ｖ０が、チャネルの寸法およびピストンの移動速度から決定され、死荷重ピストンの重量および溶融ポリマーの温度が、Ｖ０が毎秒１．２７ミリメートルよりも大きくなるような範囲内にあり、それにより、ポリマーのストランドを、テンションローラの下を通して、ガイドローラを越えて、プルローラ上に進めることができ、溶融した熱可塑性ポリマーのストランドが延伸されて、約３３Ｖ０の速度を有する凝固した熱可塑性ポリマーの延伸ストランドとなるような速度でプルローラが駆動され、それにより、熱可塑性ポリマーの溶融弾性力の値を、ロードセルによって測定される延伸力と等しいものとして標準化することができる装置である。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】一部は完全な、また一部は断面での、本開示の装置の前面図である。
【図２】本開示のツールの完全な上面図である。
【図３】ハンドルを有する本開示の錘の完全な斜視図である。
【図４】本開示の錘ガイドの側断面図である。
【図５】図１に示される装置の初期設置およびセットアップに使用される溶融ストランド長さ調節ゲージの側面図である。
【図６】一部は完全な、また一部は隠れ線での、図１に示される装置をセットアップするために使用されるレーザ位置合わせツールの側面図である。
【図７】図１に示される装置の加熱された本体の温度回復応答を確認するために使用されるツールの完全な斜視図である。
【図８】図１に示される装置のピストン位置センサの水平位置を設定するために使用されるツールの完全な斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
ここで図１を参照すると、本開示による熱可塑性ポリマーに関する標準化溶融弾性力の値を求めるための装置１０が示されている。装置１０は、上側上部区域１１ａと、下側上部区域１１ｂと、底面１２と、摺動ベースプレート１２ａと、左側面１３と、右側面１４と、背面１５とを有するフレームに基づく。上側上部区域１１ａは、整準ボルト１１ｃによって下側上部区域１１ｂに取り付けられ、上部の２次元気泡水準器１１ｄを使用して整準される。円筒バレル形凹部１７を画定する電気加熱本体１６が、上側上部区域１１ａに取り付けられる。本体１６の動作温度は、各ポリマー種に関する特定の溶融点に基づいてＡＳＴＭ試験法Ｄ１２３８−４によって規定されているように、好ましくは１２５〜３９０℃の範囲内である。各ポリマー種が異なる本体温度を使用することがあるが（例えばポリエチレンに関しては１９０℃）、メルトフローレート法は、測定結果に対する劣化および架橋の影響を最小限にするために、すべてのポリマー種に関して７分±３０秒の一定の予熱時間を指定している。しかし、標準化されていないメルトフロー試験を行うためには、または熱的な影響を多少なりとも受けるポリマーに関しては、異なる予熱時間が必要とされることもあることを当業者は理解されよう。
【００１１】
本体１６は、本体１６の底面２１に、直径２．０９５±０．００５１ミリメートル、長さ８．０００±０．０２５ミリメートルのチャネル２０を画定するダイ１９を備え、チャネル２０は円筒バレル形凹部１７と連絡している。錘なしの死荷重２３およびコネクティングロッド２４によって荷重をかけられるピストン２２は、円筒バレル形凹部１７内に嵌合するように寸法設定される。あるいは、錘なしの死荷重２３は、図３に示すように、錘６０に接続されたハンドル６１および６２を含むように構成することもできる。標準化溶融弾性力およびメルトフローレート法の両方に関して、ハンドル６１および６２を使用して、既定のバレル内開始位置へピストン２２を移動させる。フィーラロッド２６を介してダイ１９の上部に対するピストン２２の動的垂直位置を感知するための位置センサ２５が、架台２７によって、上側上部区域１１ａの上に支持される。図８は、ステンレス鋼からなるツール１００の完全な斜視図を示す。錘２３の代わりにピストン２２の上部にツール１００を設置することによって、このツール１００を使用してピストンセンサ２５の水平位置を設定する。要素１６〜２７は、Ｔｉｎｉｕｓ  Ｏｌｓｅｎ（Ｈｏｒｓｈａｍ，  ＰＡ）Ｍｏｄｅｌ  ＭＰ６００可塑度計として市販されており、これは、ＡＳＴＭ試験法Ｄ１２３８−０４の要件に適合するように設計されているので、標準化溶融弾性力が求められた後に、溶融ポリマー３９のメルトフローレートを求めることができる。
【００１２】
図１を参照すると、テンションローラ２８が、架台３０を介してプラットフォーム２９に接続されている。プラットフォーム２９は、重さが約１７５グラムであり、ロードセル３２ａ（例えば、Ｍｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏ（Ｃｏｌｕｍｂｕｓ，  ＯＨ）Ｍｏｄｅｌ  ＸＳ２０３Ｓ電子天秤）に取り付けられており、このロードセル３２ａは、摺動ベースプレート１２ａの対応する凹部に位置する半球状の端部整準ボルト３２ｂを有し、したがって、２次元水準器３２ｃを使用してロードセル３２ａを整準することができる。テンションローラ２８は、計器グレードの低摩擦玉軸受３１を組み込む。テンションローラ２８は、陽極酸化アルミニウムからなり、直径が２５ミリメートルであり、厚さが３ミリメートルであり、深さ１ミリメートルの円周Ｖ字溝を有する。ガイドローラ３３は、架台３４によってベースプレート１２ａに取り付けられる。ガイドローラ３３は、陽極酸化アルミニウムからなり、直径が２５ミリメートルであり、厚さが３ミリメートルであり、深さ１ミリメートルの円周Ｖ字溝を有する。ガイドローラ３３は、計器グレードの低摩擦玉軸受３５を組み込む。計器グレード玉軸受３１および３５の使用、ならびに架台３０および３４の綿密な位置合わせにより、方法の最終結果における摩擦による誤差が最小限になる。電気モータ３６（例えば、Ｏｒｉｅｎｔａｌ  Ｍｏｔｏｒ（Ｔｏｒｒａｎｃｅ，  ＣＡ）Ｍｏｄｅｌ  ＲＫ５６４ＡＡ−Ｔ７．２）が、架台３７によってベースプレート１２ａに取り付けられる。プルローラ３８が、モータ３６によって駆動される。プルローラ３８は、その大きな端部で、円周が約１２５ミリメートルであり、幅が約５０ミリメートルであり、傾斜が約０．５度である切頭円錐形状を有し、凝固した延伸ストランド４１がプルローラ３８に単層で巻き付くようになっている。
【００１３】
図１を参照すると、熱可塑性ポリマーが円筒バレル形凹部１７内に配置され、死荷重ピストン２２によって押されるとき、ポリマーは溶融して溶融ポリマー３９となり、溶融ポリマー３９は、溶融ポリマー３９に対する死荷重ピストン２２の一定の応力によってチャネル２０を通って流れて、速度Ｖ０でチャネル２０から出る溶融ポリマーストランド４０を形成する。速度Ｖ０は、チャネル２０の寸法およびピストン２２の移動速度によって決定され、死荷重ピストン２２の重量および溶融したポリマー３９の温度は、Ｖ０が毎秒１．２７ミリメートルよりも大きくなるような範囲内にある。溶融ポリマーストランドは、延伸しながら冷却して、凝固した延伸ポリマー４１となり、これは、テンションローラ２８の下を通され、ガイドローラ３３を越えて、プルローラ３８上に進められる。プルローラ３８は、溶融した熱可塑性ポリマーストランド４０が延伸されて、３２．６〜３３．６Ｖ０の範囲内の速度を有する凝固した延伸ポリマーストランド４１となるような速度で駆動され、それにより、熱可塑性ポリマーの溶融弾性力の値は、ロードセル３２によって行われるグラム−力測定の絶対値によってセンチニュートン（ｃＮ）単位で測定される引抜き力に等しいものとして標準化することができる（変換係数は、０．９８０６６５センチニュートン／グラム）。好ましくは、熱可塑性ポリマーの延伸ストランドの速度は、約１分間にわたって約２５Ｖ０から約４０Ｖ０へ線形増加し、凝固した熱可塑性ポリマーの延伸ストランドの速度が３２．６〜３３．６Ｖ０の範囲内であるときに、熱可塑性ポリマーの標準化溶融弾性力が引抜き力に等しい。そのような勾配付きのプロトコルは、ポリマー試料のメルトフローレートがその期待値からいくぶんずれるときでさえ、分析を容易にする。
【００１４】
図１を参照すると、整準ねじ４４は、組み込まれた２次元気泡水準器４３によって決定される水準位置で架台４２上に底面１２を支持するように調節される。調節ねじ４５を使用して摺動可能ベースプレート１２ａを調節する。この調節は、本体１６がその動作温度であるときに凹部１７の長手方向軸と綿密に位置合わせされたレーザボアスコープシステムを使用して、チャネル２０を通して指向されるレーザビームがテンションローラ２８のＶ字溝にちょうど当たるように、テンションローラ２８のＶ字溝がチャネル２０の真下に位置されるように行う。図６は、ステンレス鋼ヒートシンク９３と、ＴＯＲＬＯＮ（商標）エンジニアリングポリマー（Ｐａｒｋｗａｙ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  Ｉｎｃ．（Ｆｌｏｒｅｎｃｅ  ＫＹ））からなる耐熱性ポリアミド−イミドポリマーアダプタ９２と、レーザボアスコープ９１とからなる適切なレーザボアスコープシステム９０を示す。アダプタ９２は、レーザボアスコープシステム９０が凹部１７内に挿入されるときに、レーザボアスコープ９１を過熱から保護する。レーザボアスコープ９１は、レーザボアスコープ９１の位置合わせねじ９４の調節によって、ボア９５およびチャネル２０の中心を通るようにレーザボアスコープ９１からのレーザビームの中心を合わせるように調節される。レーザボアスコープ９１は、Ｍｉｄｗａｙ  ＵＳＡ（Ｃｏｌｕｍｂｉａ，  ＭＯ）から市販されている。図１には示されてないが、プレキシガラスシールドが、装置１０の前部にわたって位置決めされ、それにより不定の空気流は分析に干渉しない。
【００１５】
図５を参照すると、本体２１の底面とプラットフォーム２９の間の距離を好ましくは４４５ミリメートルになるように綿密に調節し、したがって本体２１の底面と軸受３１の水平中心線の間の距離を好ましくは４２４ミリメートルにし、溶融ストランド長さ調節ゲージ８０を空の凹部１７に挿入し、プラットフォーム２９が押されていることをロードセル３２ａがちょうど示すまで整準ボルト１１ｃを調節することによって、装置をさらに標準化し、テンションローラ２８と接触する前のポリマーの凝固を促進する。図５に示される溶融ストランド長さ調節ゲージ８０は、一端にある真鍮ハンドル８１と、他端にある長さ２５ミリメートルの半円部分８５とを有するステンレス鋼ロッド８４からなる。ステンレス鋼スリーブ８２が、止めねじ８３によってロッド８４上に定位置で保たれる。半円部分８５により、ツール８０は、垂直方向での偏位なしで、テンションローラ２８を越えて摺動して下がることができるようになる。図７は、図１の電気加熱本体１６による温度回復の速度を支配する制御パラメータを定義して検証するために、凹部１７内に嵌合するように寸法設定された固体真鍮温度回復原器１１０を示す。
【００１６】
図２は、標準化溶融弾性力およびメルトフローレートの測定後、洗浄のために図１の電気加熱本体１６から取り外すときに高温のダイ１９を安全に保持するために使用することができるツール５０の完全な上面図である。ツール５０は、高温のダイ１９の上面および底面ならびにチャネル２０の入口および出口が露出された状態で、高温のダイ１９をしっかりと把持するように特別に設計された修正されたクランプ先端５１および５２を有する。ツール５０は、市販の止血鉗子（Ｌａｋｅｓｉｄｅ  Ｓｃｉｓｓｏｒ  Ｓａｌｅｓ（Ｓａｃｒａｍｅｎｔｏ，  ＣＡ））を修正することによって製造され、分析の合間に残留試料材料を除去しながら高温のダイ１９を直接取り扱うための耐熱手袋の必要をなくす。
【００１７】
図４は、上に示したＴｉｎｉｕｓ  Ｏｌｓｅｎ可塑度計と共に使用するための、２つの錘を用いる修正型の管理制約システム７０の側断面図である。自動錘持上げ器プラットフォーム７７上に位置された元のガイドロッドに代わって、個々のブラケット７１、７２、および７３が使用される。２つの錘を用いる修正型の管理制約システム７０は、ブラケット７３のすぐ前に対称的に位置決めされた第４の同一のブラケット（図３には示されていない）を含む。スペーサ７４は、より小さな錘を保持するように寸法設定され、スペース７５は、より大きな錘を保持するように寸法設定される。より大きな錘は、錘持上げ器プラットフォーム７７が十分に下げられるときに、より小さな錘と組み合わせることができる。
【００１８】
図１を参照すると、好ましくは、装置１０を構成する電気構成要素はすべて、４つのシリアルポート、５１２ＭＢのＲＡＭ、３．４ＧＨＺ処理装置、および８０ＧＢハードドライブを備えて構成された汎用デジタルコンピュータ（Ｄｅｌｌ  Ｍｏｄｅｌ  ＧＸ５２０）を使用して、上で開示したパラメータを制御するようにプログラムされる。さらに、装置１０は、レオテンス試験を行うための装置よりもかなり安価である。これは、主な原因として、レオテンス試験機器に必要とされるポリマー粘度測定器が要素１６〜２７よりもはるかに高価であるからである。
【実施例】
【００１９】
装置１０の性能を検証するために約０．７〜約８．７ｄｇ／分の範囲内で１９０℃／２．１６ｋｇという条件でＡＳＴＭ  Ｄ  １２３８を使用して試験したメルトフローレート（ＭＦＲ）と共に、商用グレードの低密度ポリエチレンの６つの異なる試料（試料１〜６）の製造元を表１に示す。
【００２０】
【表１】
2013512433.tif 000003
【００２１】
表２に示す特定の条件下で、図１に示される装置１０を使用して、標準化溶融弾性力とメルトフローレートの両方について試料１〜６を分析する。
【００２２】
【表２】
2013512433.tif 000004
【００２３】
各試料について、センチニュートン［ｃＮ］単位での標準化溶融弾性力（ｓＭＥ）に関する分析精度を１０回の反復から求め、以下の表３に示す。
【００２４】
【表３】
2013512433.tif 000005
【符号の説明】
【００２５】
１０  装置
１１ａ  上側上部区域
１１ｂ  下側上部区域
１２  底面
１２ａ  摺動ベースプレート
１３  左側面
１４  右側面
１５  背面
１６  電気加熱本体
１７  円筒バレル形凹部
１９  ダイ
２０  チャネル
２２  ピストン
２３  死荷重、錘
２５  位置センサ
２６  フィーラロッド
２８  テンションローラ
２９  プラットフォーム
３０  架台
３１  玉軸受
３２ａ  ロードセル
３２ｃ  ２次元水準器
３２ｂ  半球状の端部整準ボルト
３３  ガイドローラ
３４  架台
３５  玉軸受
３６  電気モータ
３７  架台
３８  プルローラ
３９  溶融ポリマー
４０  溶融ポリマーストランド
４２  架台
４３  ２次元気泡水準器
４４  整準ねじ
４５  調節ねじ
６０  錘
６１  ハンドル
６２  ハンドル
７０  ２つの錘を用いる修正型の管理制約システム
７１  ブラケット
７２  ブラケット
７３  ブラケット
７７  自動錘持上げ器プラットフォーム
８０  溶融ストランド長さ調節ゲージ
８２  ステンレス鋼スリーブ
８３  止めねじ
８４  ロッド
８５  半円部分
９０  レーザボアスコープシステム
９１  レーザボアスコープ
９２  耐熱性ポリアミド−イミドポリマーアダプタ
９３  ヒートシンク
９４  位置合わせねじ
９５  ボア
【図１】
2013512433.tif 000006
【図２】
2013512433.tif 000007
【図３】
2013512433.tif 000008
【図４】
2013512433.tif 000009
【図５】
2013512433.tif 000010
【図６】
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【図７】
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【図８】
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【国際調査報告】
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