(57)【要約】中にポリマーマトリクスフィルムとメントールとを含む歯磨剤を調製する方法を開示する。該方法は、疎水性添加剤を含み、メントールのような低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムと、メントールのような低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースとを合し、合したポリマーマトリクスフィルムおよび歯磨剤ベースを、該歯磨剤ベースから該ポリマーマトリクスフィルムに有効量の低溶解度の香味剤が移行し、ポリマーマトリクスフィルムと歯磨剤ベースとの間にメントール濃度の平衡が確立される十分な時間、維持することを含む。低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベース中に、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを含む製品も開示する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
低溶解度の香味剤を含むポリマーマトリクスフィルムを中に含む歯磨剤を調製する方法であって：
a）低溶解度の香味剤が実質的に存在しないポリマーマトリクスフィルムを形成し、ここに該ポリマーマトリクスは水溶性ポリマーおよび疎水性／親油性の添加剤を含み；
b）低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースを形成し；
c）ポリマーマトリクスフィルムと歯磨剤ベースとを合し；ついで
d）合したポリマーマトリクスフィルムおよび歯磨剤ベースを、該歯磨剤ベースから該ポリマーマトリクスフィルムに有効量の低溶解度の香味剤が移行するのに好適な時間、維持する
工程を含む、該方法。
【請求項２】
低溶解度の香味剤が、メントール、スペアミント油、シナモン油、ペパーミント油、チョウジ油、ベイ油、タイム油、セイヨウスギ葉油、ナツメグ油、セージ油、およびビターアーモンド油よりなる群から選択される、請求項1記載の方法。
【請求項３】
1種またはそれを超える疎水性／親油性の添加剤が、ペトロラタム、シリコーン油、ミツロウ、水添ダイズ油、スウィートアーモンド油、ラッカセイ油、アボカド油、ボラージ油、パルミチン酸、カカオ脂、カルナウバワックス、ヒマシ油、ヤシ油、イブニングプリムローズ油、グリセリン、ステアリン酸グリセリル、ホホバ油、カンファー、カオリン、ラノリン、肝油、アマニ油、コーン油、オリーブ油、ヤシ油、パラフィン、スクワラン、セイヨウアブラナ油、バラ油、ベニバナ油、ゴマ油、シアバター、ジメチコーンシリコーン油、トール油、麦芽油、ヒマワリ油、およびそれらの組合せよりなる群から選択される、請求項1または2に記載の方法。
【請求項４】
ポリマーマトリクスフィルムが、セルロースポリマーを含む、請求項1から3のいずれか1項に記載の方法。
【請求項５】
該セルロースポリマーが、ヒドロキシプロピルメチルセルロースを含む、請求項4記載の方法。
【請求項６】
疎水性／親油性添加剤に対する水溶性ポリマーの重量比が、10:1および2.75:1である、請求項1から5のいずれか1項に記載の方法。
【請求項７】
ポリマーマトリクスフィルム中の疎水性／親油性添加剤の量が、7から33重量%または11から21重量%である、請求項1から6のいずれか1項に記載の方法。
【請求項８】
さらに、ポリマーマトリクスフィルムが、ジオール、界面活性剤、デンプン、着色剤、色素、甘味料、ホワイトニング剤、口臭消臭剤、研磨剤、カチオン性の予防および治療剤、フッ化物イオン源、スズイオン源、歯石コントロール剤、抗微生物剤、抗酸化剤、唾液刺激剤、抗歯垢剤、抗炎症剤、H2アンタゴニスト、脱感作剤、栄養素、およびタンパク質よりなる群から選択される1種またはそれを超えるさらなる成分を含む、請求項1から6のいずれか1項に記載の方法。
【請求項９】
さらに、歯磨剤ベースが、ジオール、界面活性剤、デンプン、着色剤、色素、甘味料、ホワイトニング剤、口臭消臭剤、研磨剤、カチオン性の予防および治療剤、フッ化物イオン源、スズイオン源、歯石コントロール剤、抗微生物剤、抗酸化剤、唾液刺激剤、抗歯垢剤、抗炎症剤、H2アンタゴニスト、脱感作剤、栄養素、およびタンパク質よりなる群から選択される1種またはそれを超えるさらなる成分を含む、請求項1から7のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１０】
さらに、
ポリマーを含み、低溶解度の香味剤を含まないスラリーを形成することによって、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを形成し、
スラリーを表面に分散し、ここにスラリーは表面上にスラリーの層を形成し、ついで
スラリーの層を乾燥して、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを生成する
工程を含む、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１１】
さらに、スラリー層を乾燥させて低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを形成した後に、フィルムと歯磨剤ベースとを合する前に、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを切断または打ち抜いて低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリックスフィルムのフィルムフレークまたはストリップを形成する工程を含む、請求項9記載の方法。
【請求項１２】
形成したポリマーマトリクスフィルムが、Methocel  E5、Methocel  E50、ZnO粉体およびTween  80を含む、請求項1から10のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１３】
ポリマーマトリクスフィルムを、アルコールが実質的に存在しない中で形成する、請求項1から11のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１４】
形成する歯磨剤ベースが、ポリエチレングリコール  600、CMC  50T、サッカリンナトリウム、フッ化ナトリウム、ソルビトール、精製水、D&C  Red  No.30、シリカ  Zeodent  114、シリカ  Zeodent  165、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ラウリル硫酸ナトリウムおよびメントールを含む、請求項1から12のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１５】
合したポリマーマトリクスフィルムおよび歯磨剤ベースが、約0.2%のメントールを含む、請求項1から13のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１６】
合したポリマーマトリクスフィルムおよび歯磨剤ベースが、約1%のポリマーマトリクスフィルムを含む、請求項1から14のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１７】
ａ）  低溶解度の香味剤が実質的に存在しない中で、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを形成し、ここに該ポリマーマトリクスは1種またはそれを超える疎水性／親油性の添加剤を含み；
ｂ）低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースを形成し；ついで
ｃ）ポリマーマトリクスフィルムと歯磨剤ベースとを合する
工程を含む方法によって生成した低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベース中に、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤製品。
【請求項１８】
低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベース中に、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低溶解度の香味剤を含有する水和可能なポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤製品を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
疎水性／親油性の添加剤を含み、低溶解度の香味剤を含ませずに製造する水和可能な、ポリマーマトリクスフィルムを、歯磨剤ベースから水和可能な、ポリマーマトリクスフィルムに移動する低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースと合して、低溶解度の香味剤を含有する水和可能な、ポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤を形成する。
【０００３】
メントールのような低溶解度の香味剤を含有する水和可能な、ポリマーマトリクスフィルムを含む液体、ジェルおよび半−固形のオーラルケア製品が知られている。メントールのような低溶解度の香味剤を含有する水和可能な、ポリマーマトリクスフィルムは、調製して練歯磨剤に添加されて審美的効果を生じ、ならびに香味および／または冷涼な感覚またはシグナルの利益を提供する。水和可能な、ポリマーマトリクスフィルムは、典型的には、より大きな製造したフィルムから切り出したフレークまたは小サイズの片の形態で、保存する場合は製品中に維持される。使用する際には、フィルムは典型的には化学的または物理的な破壊によって分解され、それによって有効材料または機能性材料を周囲環境に放出する。このようにして、フィルムは高濃度の有効材料、例えば、酸化亜鉛を局所的にまたは標的表面近くに放出する機会を提供する。また、フィルム中の低溶解度の香味剤も放出される。フィルム中のメントールのような低溶解度の香味剤は、フレーバーが練歯磨剤ベース中にのみに存在する組成物を用いる場合に生じるものと比較して、使用者に大きな香味経験を提供する。フィルムに香味剤を含有することにより、使用の間および使用の直後にフィルムからフレーバーが放出されて、ブラッシングまたは濯ぎのようなオーラルケア工程が完了した後につづく、フレーバー経験を提供し得る。この大きな経験は、喜び得るものである。
【０００４】
メントールのような低溶解度の香味剤を含有する水和可能な、ポリマーマトリクスフィルムを製造する従来の方法は、メントールをスラリーに配合し、ついでそれを用いてフィルムを形成する工程を含む。低溶解度の香味剤は、それによって、フィルムを製造するために用いるスラリー全体に分散する。フィルムを形成した後、それは典型的には、フレークまたは片に切断される場合があり、ついで練歯磨剤ベースに導入される。水和可能な、ポリマーマトリクスフィルムを製造するために用いるスラリーに比較的不溶性の香味剤を添加する工程は、典型的には、エタノールのような溶媒を使用することが要求される。フィルムを製造する場合、エタノールは典型的にはエタノールを蒸発させる熱を用いて除去する。エタノール溶媒を蒸発させる結果として、低溶解度の香味剤が消失する。例えば、スラリー処方中の約50%のメントールが、エタノールが蒸発する際に溶媒と一緒に消失する。また、蒸発したエタノールは、製造施設に安全性の関心を作り出す。したがって、フィルムの製造の間にフィルムに低溶解度の香味剤を導入することは非効率的であり、それはさらなる製造コストにつながり、安全性の課題を回避するように管理しなければならない条件を作りだしている。
【０００５】
メントールを含有する親水性フィルムを含む液体、ジェルおよび半−固形のオーラルケア製品を製造する改善された方法に対する要望が存在する。
【発明の概要】
【０００６】
メントールのような比較的水不溶性の香味剤を含有する水和可能なポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤を製造する方法を提供する。疎水性の添加剤を含む、香味剤を含まない水和可能なポリマーマトリクスフィルムを製造し、香味剤を含む歯磨剤ベースに添加する。歯磨剤ベースからの香味剤は、香味剤を含まないフィルムによってイン・サイチュ（in  situ）で取り込まれる。疎水性の添加剤を含む水和可能なポリマーマトリクスフィルムに香味剤を導入するこのイン・サイチュ法は、製造法を単純化し、安全性を改善し、コストを削減する。
【０００７】
幾つかの態様は、低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースに、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤組成物を提供する。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
定義
本明細書中で用いる用語「セルロースポリマー」とは、セルロースならびにセルロースエステル誘導体およびセルロースエーテル誘導体のようなセルロース誘導体をいうことを意味する。
【０００９】
本明細書中で用いる用語「歯磨剤」には、練歯磨剤およびジェルが含まれる。
【００１０】
本明細書中で用いる、かかる「医薬上許容し得る」または「化粧料上許容し得る」成分とは、妥当な利益／危険比と釣り合った過度な悪い副作用（毒性、刺激およびアレルギー反応のような）を有することなく、望ましい治療上、予防上、感覚上、装飾上または化粧料上の利益を提供するためにヒトおよび／または動物で使用するのに好適なものである。
【００１１】
本明細書中で用いる用語「ポリマーマトリクスフィルム」とは、セルロースおよびその誘導体を他のポリマーと組合せて用いて、コロイド状粒子を含む他の成分をさらに含んでいてもよい薄い固形の水和可能なフィルムを形成する方法の生成物をいうことを意味する。ポリマーマトリクスフィルムは、1種またはそれを超える疎水性／親油性の添加剤を含む。ポリマーマトリクスフィルムは、例えば、さらに、例えば、着色剤、水溶性香味剤、甘味料、口臭消臭剤、ホワイトニング剤、および／または口腔の健康を促進する剤、例えば、健全な歯、歯肉および他の口腔組織を促進する剤、ならびに種々の口腔の病弊を予防および治療する剤のような添加剤を含み得る。また、ポリマーマトリクスフィルムは、他のフィルム形成剤、可塑剤、界面活性剤および乳化剤を含み得る。ポリマーマトリクスフィルムは、切断してもよく、あるいはフレークまたは小さなストリップのような複数の小片に割り、歯磨剤に添加して、審美的な要素を提供し、および／または、含ませ得る1種またはそれを超える添加剤用の担体として作用し得る。
【００１２】
本明細書中で用いる「低溶解度の香味剤」なる用語は、水に比較的不溶性であるフレーバー成分または冷感剤、すなわち、一般的に水中のメントールの程度またはそれ未満の溶解性のものをいう。「低溶解度の香味剤」は、低溶解度の香味剤を含む水和可能なポリマーマトリクスフィルムを製造するために使用し得る親水性で、水和可能なポリマーのスラリーに安定して配合するために、アルコールのような溶媒、特にエタノールを用いて溶液に最初に配合しなければならない。
【００１３】
本明細書中で用いる語句「低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルム」とは、低溶解度の香味剤が実質的に存在しないポリマーマトリクスフィルムをいうことを意味する。低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムは、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを製造するために用いるスラリーに、低溶解度の香味剤または低溶解度の香味剤を含有する成分または溶液を直接添加することなく製造する。
【００１４】
本明細書中で用いる「実質的に存在しない」なる用語は、0.5%未満のフィルム形成上の低溶解度の香味剤含量を有するフィルムをいうことを意味する。
【００１５】
本明細書中で用いる「移行する」なる用語は、歯磨剤ベースからフィルムへ香味剤を移動、運動または輸送することをいう。受動移行は、典型的には低溶解度の香味剤の運動を行うために外部因子（例えば、機械力、化学および／または熱エネルギー）を必要としない。受動移行は、典型的には、拡散を含む物質輸送現象を包含し、そこで香味剤分子は濃度勾配を横切って物理学的に輸送されて、熱力学的平衡に到達する。さらに、受動移行には、フィルムに対する香味剤の電気化学的相互作用、吸収、吸着および／またはウィッキング運動が含まれ、その場合、フィルムへの香味剤の十分な運動を行うために外部因子の適用を必要としない。一般的に、能動輸送は必要とされない。しかしながら、幾つかの実施形態において、歯磨剤ベースからポリマーマトリクスフィルムへの香味剤の移行を促進する平衡に運転するために提供し得る。
【００１６】
本明細書全体を通して、範囲は範囲内にある各々およびすべての値を記載する短針として用いる。範囲内のいずれの値も、範囲の末端として選択し得る。さらに、本明細書を通して引用するすべての文献は出典明示して本明細書の一部とみなす。本明細書中で用いる成分の濃度に関するすべての参照は、別段指摘しない限り重量ベースのものである。
【００１７】
別段特定しない限り、本明細書ほかに記載するすべての比率および量は、重量%を示すと理解すべきである。記載している量は、材料の有効重量に基づく。
【００１８】
オーバービュー
本発明の態様は、メントールのような低溶解度の香味剤を含むポリマーマトリクスフィルムを含む、練歯磨剤のようなジェルおよび半−固形のオーラルケア製品を製造する方法に関する。ポリマーマトリクスフィルムには、1種またはそれを超える疎水性／親油性の添加剤が含まれる。幾つかの方法は、低溶解度の香味剤を含まない水和可能なポリマーマトリクスを生成し、ポリマーマトリクスフィルムを生成するのに用いるポリマースラリーに低溶解度の香味剤を配合する場合に必要となるアルコールの使用を排除することを含む。低溶解度の香味剤を含まない水和可能なポリマーマトリクスフィルムは、低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースと合し、低溶解度の香味剤は歯磨剤ベースからポリマーマトリクスフィルムに移行する。したがって、低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースと合した後に、香味剤は、以前は低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムであったものに取り込まれるようになり、得られる組合せには歯磨剤ベースに分散した低溶解度の香味剤を含むポリマーマトリクスフィルムが含まれる。低溶解度の香味剤は、ポリマーマトリクスフィルムがベース中の香味剤の濃度にほぼ等しい、等しいまたはそれを超える濃度の香味剤を含むように、歯磨剤ベースからポリマーマトリクスフィルムに移行する。移行した香味剤は、組成物を保存する間に安定である。疎水性／親油性の添加剤は、ポリマーマトリクスフィルムへの低溶解度の香味剤の移行を促進し、ポリマーマトリクスフィルムにおける低溶解度の香味剤の濃度を維持するように作用する。移行した香味剤は、組成物を保存する間に安定である。
【００１９】
種々の実施形態において、本発明は、メントールのような低溶解度の香味剤を含むポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤製品を製造する従来の方法において行われていた工程を排除する方法を提供する。排除し得る工程とは、エタノールまたは他のアルコールもしくは溶媒系のような溶媒中の愛知溶解度の香味剤を有する香味剤溶液を製造することを含む工程である。従来の方法においては、香味剤溶液は、ポリマーマトリクスフィルムに加工するスラリーに含まれている。低溶解度の香味剤をスラリーに配合するのに用いるアルコールは、蒸発によって除去する。このようにしてアルコールを除去することによって、低溶解度の香味剤は、蒸発工程においてアルコールと一緒にスラリーから消失し、ポリマーマトリクスフィルム中の低溶解度の香味剤の実際の量はスラリーに添加した低溶解度の香味剤の量よりも少なくなる。この消失は費用およびより多量の低溶解度の香味剤の必要性を増大する。また、工程は、製造設備における蒸発したアルコールに起因する製造方法において生じ得るいずれの危険性を防ぐために採用しなければならない。
【００２０】
したがって、従来の方法においては、ポリマーマトリクスフィルムは、それを歯磨剤ベースに添加する前に低溶解度の香味剤を含む。アルコール−ベースの溶液の調製および使用は、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを生成し、それを溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースに合することによって排除される。低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムは、疎水性／親油性の成分を含む。低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースに含まれる場合、香味剤はベースからポリマーマトリクスフィルムに移動する。得られる生成物は、低溶解度の香味剤を含む水和可能な、ポリマーマトリクスフィルムを有する歯磨剤である。従来の方法の修飾は、材料コストを削減し、エタノール溶液を用いる場合に存在する潜在的な安全性の問題を排除する。
【００２１】
ポリマーマトリクスフィルム
本明細書に提供するポリマーマトリクスフィルムは、セルロースポリマーのような1種またはそれを超える水可溶性ポリマー、一般的に親水性である他の多糖類および他のポリマーを含む。ポリマーマトリクスフィルムは、1種またはそれを超える疎水性／親油性の添加剤、典型的には疎水性／親油性のポリマーも含み、多数の他の成分も含み得る。
【００２２】
典型的に、ポリマーマトリクスフィルムは、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の30から90%の量で存在するポリマーを含む。ポリマーは、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の40から80%の量で存在し得る。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の40から70%の量でポリマーを含む。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の40から60%の量でポリマーを含む。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の40から50%の量でポリマーを含む。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の50から80%の量でポリマーを含む。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の60から80%の量でポリマーを含む。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の65から75%の量でポリマーを含む。
【００２３】
本発明に有用なフィルムは、強固でも可撓性でもよく、フィルム形成材料を含む種々の材料のいずれかを含む。幾つかの実施形態において、フィルムは、少なくとも1種のフィルム形成材料、好ましくはポリマーを含むものを含む。有用なポリマーには、親水性ポリマー、すなわち水のような溶媒に溶解性のポリマーが含まれる。水に曝露する間および使用する間の物理学的な力の適用の間（歯牙ブラッシングまたはブラシもしくはパッドを用いたスクラビングの間のような）に溶解する水溶性のポリマーが望ましい。ポリマーが使用する間に完全に分解しない場合は、ある種の型のセルロース、例えば、紙のような撥水性のポリマーまたは水安定性の親水性ポリマーとし得る。有用なポリマーの例は、Schiraldiらに対する米国特許第4,713,243号、すべてXuに対する第6,419,903号、第6,419,906号、第6,514,483号、およびBoydらに対する第6,669,929号；すべてBoydらに対する米国特許出願公開番号2004／0126332、2004／0136924および2004／0042976、ならびにMoroらに対する2004／0062724に記載されている。
【００２４】
ポリマーマトリクスフィルムは水和可能であり、疎水性／親油性の添加剤を含み、例えば、低溶解度の香味剤を含まないものとし得る。水溶性または親水性のポリマーおよび／または疎水性／親油性の添加剤の相対量は、歯磨剤ベースからポリマーマトリクスフィルムへの低溶解度の香味剤の移行および濃度を制御するように選択し得る。また、ポリマーマトリクスフィルムの処方は、どの程度激しくまたはどの程度長く組成物を使用するか、例えば、ブラッシング、スクラビング、または水性組成物を使用する間の他の機械的作用、に比例して放出される量のような有効成分の放出に影響するよう選択し得る。ポリマーマトリクスフィルムの処方は、s香味剤の全体として遅延したおよび／または長期間の放出が生じるように選択し得、それによって製品の使用による香味経験を提供する。
【００２５】
ポリマー
1種またはそれを超える種類の水可溶性ポリマーを用いて、本明細書に記載するポリマーマトリクスフィルムを製造するために使用し得る。水溶性セルロース誘導体は、典型的には、一次型（primary  type）のポリマーである。しかしながら、他の型のポリマーも含み得、場合によってはセルロース誘導体の代わりにまたはより高いレベルで含み得る。
【００２６】
セルロースポリマーは、水和性のポリマーマトリクスフィルムにおけるその使用のためによく知られている。セルロースポリマーは水溶性でも水不溶性であってもよい。セルロース誘導体の例には、限定されるものではないが：ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシメチルメチルセルロースおよびヒドロキシエチルプロピルメチルセルロースのようなヒドロキシアルキルメチルセルロース；カルボキシプロピルメチルセルロース、カルボキシブチルメチルセルロース、カルボキシエチルメチルセルロース、カルボキシメチルメチルセルロースおよびカルボキシエチルプロピルメチルセルロースのようなカルボキシアルキルメチルセルロース；ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシブチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロースおよびヒドロキシエチルプロピルセルロースのようなヒドロキシアルキルセルロース；プロピルセルロース、ブチルセルロース、エチルセルロース（Ethocel（商標））、メチルセルロース（Methocel（商標））のようなアルキルセルロース；ならびにカルボキシプロピルセルロース、カルボキシブチルセルロース、カルボキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースおよびカルボキシエチルプロピルセルロースのようなカルボキシアルキルセルロースが含まれる。セルロースおよびセルロースエーテル誘導体ポリマーは、いずれの長さまたは長さの組合せのものともし得る。また、置換の比率の範囲は、約100%までの範囲で変化し得る。2個またはそれを超える異なる置換基を含む分子においては、各基についてのパーセント置換は他の基から独立している。水が水和可能なポリマーマトリクスフィルムは、単一ポリマー型のセルロースまたはセルロースエーテル誘導体を含み得、あるいは1種またはそれを超えるセルロースおよびセルロースエーテル誘導体の組合せを含み得る。
【００２７】
1種またはそれを超える種類の水溶性ポリマーを用いて、本明細書に提供するポリマーマトリクスフィルムを製造することができる。水溶性セルロースポリマーには、例えば、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（HPMC）、ヒドロキシプロピルセルロース（HPC）、ヒドロキシエチルセルロース（HEC）、メチルセルロース（MC）、カルボキシメチルセルロース（CMC）、およびそれらの混合物が含まれる。典型的には、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（HPMC）および／またはメチルセルロース（MC）を用いる。HPMCおよびMC製品のファミリーは、Methocel（商標）という取引名でDow  Chemical  Company社から市販されている。Methocel（商標）ファミリーのHPMC製品は、接尾語E、F、JまたはKを付けて呼ばれており；Methocel（商標）ファミリーのMC製品は接尾語を付けて呼ばれている。接尾語の文字の後の数字は、20℃の水中の2%濃度で測定したミリパスカル−秒（mPa−s）の粘度をいう。数字の後の「C」とは「100」をいい;「M」は「1000」をいう。その後の接尾語はさらなる識別子であり、例えば、「P」は「プレミアム」をいい、「LV」は「低粘度」をいう、ほか。幾つかの実施形態において、1種またはそれを超えるMethocel（商標）製品または、その一般的なバージョンを用い得る。
【００２８】
幾つかの実施形態において、HPMCを用いる。幾つかの実施形態において、水和可能なポリマーマトリクスフィルムを調製するために用いるフィルム形成剤は、低粘度HPMCのようなセルロースエーテルポリマーである。HPMCをフィルム形成剤として使用する場合、HPMCはウベローデ型粘度計を用いて20℃のHPMCの2重量%水溶液として測定して約1ないし40ミリパスカル秒（mPas）の範囲の粘度を有することが好ましい。幾つかの実施形態において、HPMCは20℃にて約3ないし約20mPasの粘度を有する。幾つかの実施形態において、HPMCはMethocel（商標）E5  LVである。Methocel（商標）E5  LVは、29.1%のメトキシル基および9%のヒドロキシプロポキシル基置換基を有する、USP等級の低粘度HPMCである。それは、白色または灰色がかった白色の自由に流動する乾燥粉体である。ウベローデ管粘度計を用いて測定した2重量%の溶液として、HPMC溶液は20℃にて50mPasの粘度を有する。METHOCEL（商標）HPMC製品の他の例には、METHOCEL（商標）E5、METHOCEL（商標）E50、METHOCEL（商標）E15およびMETHOCEL（商標）K100が含まれる。
【００２９】
水可溶性セルロース誘導体は、典型的には、一次型のポリマーである。しかしながら、他の型のポリマーもセルロース誘導体に代えてまたはより高い濃度で含み得る。他の有用なポリマーには、約100,000以上または約1,5000,000を超えるおよびそれまでの重量平均分子量を有し得るポリビニルピロリドン（PVP）、酢酸ビニル、KOLLIDON（商標）VA64（BASFから入手可能、60:40（重量比）のビニルピロリドン）およびPLASDONE（商標）S630  PVP（International  Specialty  Products社，Wayne，N.J.，合衆国）から入手可能、60:40の重量比のビニルピロリドン：酢酸ビニル）、KOLLICOAT（商標）IR（BASF社から入手可能、75重量%のPVA、25重量%のポリエチレングリコール・グラフト）のようなPVAのエチレンオキサイドコポリマー、ポリビニルアルコール（PVA）、ポリアクリル酸ポリマー、架橋型ポリアクリル酸ポリマー、架橋型ポリアクリル酸（例えば、CARBOPOL（商標））、ビニルカプロラクタム／アクリル酸ナトリウムポリマーを含むアクリル酸およびポリアクリル酸、メタアクリレート、マレイン酸ポリビニルアルキルエーテル−マレイン酸コポリマー（例えば、GANTREZ（商標））、酢酸ビニルおよびクロトン酸コポリマー、ポリアクリルアミド、ポリ（2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホネート）、アクリロメチルプロピルスルホン酸／アクリル酸メチル／スチレンモノマーのターポリマー、スチレンホスホン酸ポリマー、ポリエチレンホスホン酸、ポリブテンホスホン酸、ポリスチレン、ポリビニルホスホン酸、ポリアルキレン、ポリエチレンオキサイド、すなわちポリエチレングリコールを含むポリアルキレンオキサイド、およびカルボキシビニルポリマーが含まれ得る。当業者に理解されるように、フィルムには、かかるポリマーの誘導体、コポリマー、およびさらに混合物も同様に含まれ得る。
【００３０】
有用な水に不溶性ポリマーには、少なくとも1種の有機溶媒に可溶性のポリマー；例えば、アクリル酸コポリマー（カルボン酸官能基が中和されていない）、架橋型ポリ（ビニルピロリドン）、例えば、BASF社から入手可能なKOLLIDONTM  CLまたはCL−M、ポリ（酢酸ビニル）（PVAc）、酢酸セルロース、硝酸セルロースのようなある種のセルロース誘導体、エチルセルロース、ブチルセルロースおよびイソプロピルセルロースのようなアルキルセルロース、酢酸フタル酸セルロース、シェラック、エチレン−酢酸ビニルコポリマー、酢酸ビニルホモポリマー、シリコーンポリマー（例えば、ジメチルシリコーン）、ポリメタクリル酸メチル（PMMA）、セルロース、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタンおよびナイロンのような有機溶媒に不溶性のポリマー、天然または合成ゴム、ならびにそれらの混合物が含まれる。好適な例において、フィルム形成アクリル酸コポリマーはLUVIMERTM  30E（BASF社（Florham  Park，N.J.，合衆国）から市販されているアクリル酸tert−ブチル／アクリル酸エチル／アクリル酸メチルコポリマーのエタノール中の30重量%溶液である。水−不溶性ポリマーは、分散液として調製し（例えば、乳化重合によって）、好適な乳化剤を用いて安定化し得る。1つの有用なPVAcエマルジョンは、例えば、KOLLICOATTM  SR  30D、2.7重量%のPVPおよび0.3%のラウリル硫酸ナトリウムで安定化した水中のPVAcの30重量%分散液である。アクリル酸コポリマーの例は、BASF社から入手可能な報告された約800,000の平均分子量を有する、KOLLICOAT（商標）EMM  30D、アクリル酸エチル：メタクリル酸メチルコポリマー（メタクリル酸メチルに対するアクリル酸エチルの重量比がほぼ1に対して2）の30重量%の水分散液、である。
【００３１】
他の有用なポリマーまたは水溶性の充填材には、限定されるものではないが、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、キサンタンガム、アカシアゴム、アラビアゴム、グアガム、プルラン、寒天、キチン、キトサン、ペクチン、カラヤガム、ゼイン、ホルデイン、オリアジン（oliadin）、ローカストビーンガム、トラガカントのような天然のガム類および他の多糖類;マルトデキストリン、アミロース、高アミロースデンプン、コーンスターチ、ジャガイモデンプン、イネデンプン、タピオカデンプン、エンドウデンプン、サツマイモデンプン、オオムギデンプン、コムギデンプン、ワックス状コーンスターチ、化工デンプン（例えば、ヒドロキシプロピル化高アミロースデンプン）、デキストリン、レバン、エルシナンおよびグルテンのようなデンプン;ならびに、コラーゲン、ホエイタンパク質単離物、カゼイン、ミルクタンパク質、ダイズタンパク質、ケラチンおよびゼラチンのようなタンパク質が含まれる。フィルムは、さらに、化工デンプン、アルギン酸エステル、ならびにアルギン酸の二価または多価のイオン塩のような分散性または膨潤性の充填材を含み得る。
【００３２】
任意に、冷水膨潤可能な、物理的に修飾したアルファ化デンプンを、ポリマーフィルムマトリクスの破裂強度を増大するテクスチャー調節剤として使用してもよい。かかるデンプン生成物の調製においては、顆粒状のデンプンをアルファ化温度よりも10℃以下で高い温度で水および可能ならば有機溶媒の存在下で調理する。ついで、得られたデンプンを乾燥する。アルファ化したコーンスターチは市販されている。有用なデンプンは、取引名Cerestar  Polar  Tex−Instant  12640でCerestar  Company社から市販されている。このCerestar社のデンプンはアルファ化され、安定化し、架橋されたワックス状のトウモロコシデンプンである。それは、冷水中で容易に分散性で膨潤性である。その乾燥形態において、デンプンは、180μmを超える平均フレークサイズで、85%のフレークが75μmよりも小さい、白色の流動自由な粉体である。それは、44lbs／ft3の嵩密度を有する。Cerestar社のデンプンは優れた低温保存性および冷凍−解凍安定性を有する。それは、迅速な水和速度を有し、調理なしに極めて高い粘度に達し得る。それは、調理したデンプンと同様のスムースかつクリーミーなテクスチャーを有する。また、それは優れたペーストの透明性および柔らかな（bland）香味を有する。アルファ化デンプンは、約5から約20重量%の範囲の量でフィルムマトリクスに存在し得、幾つかの実施形態においてそれに約10から約15重量%含まれる。デンプンが含まれる幾つかの実施形態において、デンプンに対するセルロース／セルロース誘導体の比（重量比）は、約1:3から約4:1および好ましくは約1:1.5から約2.5:1である。
【００３３】
水性組成物において、フィルム中の水溶性ポリマーおよび水−不溶性および／または部分的に水溶性のポリマーの相対量は、好ましくは水性組成物中で保存安定性があるが組成物の使用の間に崩壊するようなものである。種々の実施形態において、フィルムには、乾燥フィルムの約50から90重量%である水溶性ポリマーの量が含まれる。幾つかの実施形態において、フィルムには、乾燥フィルムの約55から85重量%である水溶性ポリマーの量が含まれる。幾つかの実施形態において、フィルムには、乾燥フィルムの約60から80重量%である水溶性ポリマーの量が含まれる。幾つかの実施形態において、フィルムには、乾燥フィルムの約65から75重量%である水溶性ポリマーの量が含まれる。水溶性ポリマー（またはその複数）に加えてまたはその代わりに、幾つかの実施形態において、フィルムには、部分的に水−不溶性または水−膨潤可能なポリマーがフィルムの約0.1%から約50重量%、好ましくは約10から20重量%の量で含まれ得る。種々の実施形態において、水性担体環境中で親水性フィルムを安定化させる方法は、生成物担体中で保存している間に安定性のためにバランスがとれているが、使用時に崩壊してそれに含まれる有効成分を放出する、フィルム中の水溶性および水−不溶性材料を用いる。幾つかの実施形態において、コロイド状金属のような非−ポリマー材料を例えばフィルムに含め得る。ポリマーは、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の40から80%の量で存在し得る。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の40から70%の量で存在するポリマーを含む。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の40から60%の量で存在するポリマーを含む。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の40から50%の量で存在するポリマーを含む。
【００３４】
疎水性／親油性の添加剤
疎水性／親油性の添加剤には、特に製造の間に、ポリマーマトリクスフィルムに配合し得、ポリマーマトリクスフィルムの一部として配合した場合に、歯磨剤ベースから低溶解度の香味剤を誘因してそれをポリマーマトリクスフィルムに濃縮するように作用し得る。組成物に含めるのに好適な疎水性／親油性の添加剤の例示には、限定されるものではないが、ペトロラタム、シリコーン油、ミツロウ、水添ダイズ油、スウィートアーモンド油、ラッカセイ油、アボカド油、ボラージ油、パルミチン酸、カカオ脂、カルナウバ・ワックス、ヒマシ油、カカオ脂、イブニングプライムローズ油、グリセリン、ステアリン酸グリセリル、ホホバ油、カンファー、Kカオリン、ラノリン、肝油、アマニ油、コーン油、オリーブ油、ヤシ油、パラフィン、スクワラン、ナタネ油、バラ油、ベニバナ油、ゴマ油、シアバター、ジメチコーンシリコーン油、トール油、麦芽油、ヒマワリ油、トリメチルシロキシシリケート、アルキルジメチルシリルソリプロピル三二酸化物、エチルセルロースポリマー、ジメチコノール（dimethiconol）、トリメチルシロキシシリケート、ポリエーテル−変成シリコーン、架橋型ポリマー、ポリプロピルシルセスキオキサン、ジメチコーンポリマー、ジメチコーン架橋ポリマー、ジメチコーン／ビニルジメチコーン架橋ポリマー、他の油脂、ならびにそれらの組合せが含まれる。
【００３５】
疎水性／親油性の添加剤は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の1から20%の量で存在し得る。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の3から15%の量の疎水性／親油性の添加剤を含む。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の5から10%の量の疎水性／親油性の添加剤を含む。幾つかの実施形態は、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の1から8%の量で存在する疎水性／親油性の添加剤を含む。
【００３６】
コロイドおよびコロイド状粒子
幾つかの実施形態において、ポリマーマトリクスフィルムはコロイドを含む。コロイドは、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の10から60%の量で存在し得る。コロイドは、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の20から50%の量で存在し得る。コロイドは、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の30から50%の量で存在し得る。コロイドは、ポリマーマトリクスフィルムの乾量の40から50%の量で存在し得る。
【００３７】
コロイドおよびコロイド状粒子を用いてポリマーマトリクスを安定化し、加工するのに十分に可撓性であり、なお物理学的および化粧料的に安定なフィルムを提供するために、その強固さを微調整し得る。フィルムを最適化する際には、最適なフィルム性能を送達するパラメータを同定することが重要である。これらのパラメータは、スラリー段階および乾燥フィルム段階の両方のフィルムの性質を定量化することによって決定し得る。スラリー段階には、コロイド状粒子を含む、ポリマーと他のフィルム成分との間の相互作用が、フィルムマトリクスの構造を形成する。粘度および構造パラメータのようなスラリーの粘弾性特性（G’）により、スラリー内の構造配置およびその加工適性の特徴付けが可能できる。スラリーの加工および乾燥の後、バルクのフィルムが形成し、ポリマーマトリクスが設定される。ガラス転移温度および溶解時間のような機械的特性を用いてフィルムの安定性を決定し得る。ポリマー相互作用のような微細構造の特性と機械的特性のようなフィルムの巨視構造の特性とのバランスをとることによって、フィルムをより化粧料上安定にすることができ、種々の有効剤の送達プラットフォームとして良好に利用し得る。
【００３８】
幾つかの実施形態において、コロイド状粒子は、フィルムの40−50%乾量の範囲でフィルムに存在する。
【００３９】
多価金属の水−不溶性コロイド状金属化合物が好ましい。本明細書に記載する組成物に使用するのに好適な代表的な金属酸化物には、ケイ素酸化物（SiO2）、モリブデン酸化物（Mo2O3）、アルミニウム酸化物（Al2O3）、チタン酸化物（TiO）、ジルコニウム酸化物（ZrO2）および亜鉛酸化物（ZnO）が含まれる。
【００４０】
粒径は約1から約1000nmとし得る。好ましくは、粒子は、約850nm、約50μmから約150nm、約15nmから約500nm、約30nmから約250nmおよび／または約5μmから約100nmの平均粒径を有する。
【００４１】
幾つかの実施形態において、粒子は非凝集型である。非凝集型であるとは、粒子が約1ミクロン、好ましくは約950nmまたは850nmよりも大きいサイズを有するクラスターに集結していないことを意味する。しかしながら、粒子は凝集した粒子および望ましい場合は1ミクロンよりも大きい平均粒径を有する他のコロイド状粒子と混合し得る。幾つかの実施形態において、80%を超える粒子が非凝集型である。幾つかの実施形態において、90%を超える粒子が非凝集型である。
【００４２】
幾つかの実施形態において、コロイド状粒子は歯磨剤ベースに提供される。幾つかの実施形態において、コロイド状粒子は歯磨剤ベースおよびポリマーマトリクスフィルムに提供される。幾つかの実施形態において、コロイド状粒子は歯磨剤ベースに提供されるが、ポリマーマトリクスフィルムには提供されない。
【００４３】
フィルムマトリクスの調製においては、ポリマー、疎水性／親油性の添加剤、および例えば、「他の成分」として以下に記載するようなものを含むいずれかの任意の成分を、和合性の溶媒に溶解、さもなければ混合してフィルム形成組成物を形成する。フィルム形成組成物は、いずれの香味剤およびフレーバー溶媒を含まなくてもよい。フィルム形成組成物は、放出性の担体上にキャストし、乾燥してフィルムマトリクス材料のシートを形成する。幾つかの実施形態において、担体材料は、フィルム溶液が浸ってフィルム担体成分基体間に破壊結合を形成することなく、意図する担体の幅全体に均一に拡がることを許容する表面張力を有する。好適な担体材料の例には、ガラス、ステンレス鋼、テフロンおよびポリエチレン−含浸紙が含まれる。フィルムの乾燥は、乾燥オーブン、乾燥ターミナル、真空乾燥機またはフィルムを構成する成分に悪影響を及ぼさないいずれか他の好適な乾燥器具を用いて高温で行い得る。
【００４４】
フィルムの前駆体であるスラリーは、レオロジーを用いて特徴付けし得る。幾つかの実施形態において、ポリマー−粒子ネットワークの構造特徴の指標としてG’を用いて定量化する場合のフィルムスラリーの粘弾特性は、約220−560となり得る。幾つかの実施形態において、G’は約223−550である。幾つかの実施形態において、ポリマー−粒子マトリクスの構造は弱くなく、スラリーは実施的に液体様でない。幾つかの実施形態において、ポリマー−粒子マトリクスの構造は非常に強固ではなく、それによって非常にもろいフィルムの形成にはつながらない。幾つかの実施形態において、ずり速度の関数としての粘度プロフィールは、スラリーの流動性および加工適性の測定値として定量化する。幾つかの実施形態において、粘度プロフィールは半−希薄溶液ではない。ポイズの粘度は、0.3  s−1に測定する。幾つかの実施形態において、種々のスラリーについての粘度（0.3  s−1に測定した）は約175−475である。幾つかの実施形態において、種々のスラリーについての粘度（0.3  s−1に測定した）は約183−450である。
【００４５】
本発明のフィルムは、好ましくは実質的にラメラ構造を有する。「ラメラ」構造は第3の寸法（例えば、z−寸法）の構造の厚さよりも大きな1または2の寸法（例えば、x−およびy−寸法）のサイズを有し、一般的に、実質的に平面、層状または、例えばラメラ形状を含む。1つの実施形態において、ラメラ構造は、z−寸法よりも実質的に大きなx−およびy−の両方の寸法を有する実質的に平面である。他の実施形態において、ラメラ構造は非−平面である。1つの実施形態において、フィルムは、実質的に平面として見ることができる実質的に連続した表面を含むが、幾つかの実施形態において、フィルムは変形し得る。かかる実施形態において、フィルムは、平滑な曲面を有することを含む多数の形状のいずれかを有し得る。さらに、「フィルム」なる語句は、単一の構造ならびに複数のフィルムの断片の両方を包含する。特定の実施形態において、フィルムは、独立して約0.1ミリから約10ミリ、好ましくは約0.5ミリから9ミリ、より好ましくは約1.2ミリから約3ミリの厚さを有する複数の断片を含む。幾つかの実施形態において、フィルムの厚さの範囲は2から3ミクロンである。断片の好ましい長さは、少なくとも約0.2mmである。
【００４６】
ついで、乾燥したフィルムを歯磨剤に含めるために加工する。フィルムは小さなストリップまたは四角片に切断または打ち抜き得る。種々の実施形態において、フィルムは複数の断片または小片を含む。かかる断片は、種々の形状または形態のいずれのものであってもよく、それには半−固形または固形の個別の部分、断片、粒子、フレークまたはそれらの混合物が含まれる。種々の実施形態において、フィルム断片は認識し得る形状を有する。幾つかの実施形態において、フィルム断片は非ランダムな形状を含む。かかる形状には、多角形、楕円形、三角形、四辺形（四角、長方形、菱形のような）、五角形、六角形、長円形、円形、または図、生命体または星、ハート、宝石、花、木、シャムロック、文字、数字、動物、記号、ダイヤモンド、円形などのような非生命体の対象のような単純な幾何学的形状が含まれる。乾燥フィルムは、0.01から0.50インチ、好ましくは0.08から0.25インチの特定の大きさを有する形取ったフレークに切断または打ち抜き得る。さらなる安定性は、フレークまたは小ストリップに形作る前に、食品等級のシェラックまたはエチルセルロースのような保護性の遮蔽オーバーコートフィルムを適用することによって、乾燥フィルムから形成する形状に提供し得る。
【００４７】
さらに、複数のフィルム断片が異なる組成物を有していてもよく、例えば、第1の色を含む第1の複数のフィルム断片、および第2の色を含む第2の複数のフィルム断片を含んでいてもよく、その場合の第1および第2の色は互いに異なる。異なる組成物、例えば、いずれかの数の組成物または異なるフィルム組成物中の異なる有効成分のいずれかの置換を行う。
【００４８】
ベース歯磨剤組成物
オーラルケア組成物様の好適な担体は、例えば、Boydらに対する米国特許第6,669,929号、Gebreselassieらに対する第6,379,654号、およびNabiらに対する米国特許第4,894,220号に開示されている。
【００４９】
歯磨剤（練歯磨剤またはジェル）は典型的には水ベースである。当業者に認識されるように歯磨剤は任意に他の材料およびその混合物を含んでいてもよく、それには例えば、以下に「他の成分」として記載するものが含まれる。各々の前記カテゴリーの材料の一般的な属性は異なっていてもよく；幾つかの共通する属性が存在し、いずれかの所定の材料は2種またはそれを超える種類のかかる材料のカテゴリー内で複数の目的を与える。
【００５０】
本発明に係るベース歯磨剤の調製においては、湿潤剤を含む水−相を含む口腔的に許容し得る賦形剤を利用する。本明細書における有用な湿潤剤には、グリセリン、ソルビトール、キシリトールまたは低分子量PEGのような多価アルコール、ポリエチレングリコールまたはプロピレングリコールのようなアルキレングリコールが含まれる。種々の実施形態において、湿潤剤は空気に触れた際にペーストまたはジェル組成物が硬化するのを防ぐように作用する。種々の実施形態において、湿潤剤は甘味料としても機能する。所望により、1種またはそれを超える湿潤剤が約1から約50%、例えば、約2から約25%または約5から約15%の合計量で存在していてもよい。湿潤剤は、典型的には、水中の約5から約10重量%の量で、典型的には、歯磨剤の約30から約80重量%、より典型的には、約50から約70重量%の量で存在する。
【００５１】
ベース歯磨剤は、無機または天然もしくは合成の粘結剤またはゲル化剤を含み得る。所望により、1種またはそれを超える粘結剤が、所望により約0.01から約15%、幾つかの実施形態において約0.1から約10%、幾つかの実施形態において約0.10から約5重量%、幾つかの実施形態において約0.2から約5重量%、および幾つかの実施形態において約0.2から約1重量%の合計量で存在していてもよい。本発明のフィルムフレークが懸濁した本発明の歯磨剤組成物中の粘結剤のこれらの比率は、チューブから歯ブラシに搾り出すことができ、ブラシのブリストルの間に落ちず、むしろその上でその形状を維持することができる押出し可能な形状保持性の生成物を形成するのに十分である。本発明の実施に有用な好適な粘結剤またはゲル化剤には、取引名Zeodent  165でHuber  Corporation社から入手可能な非晶質シリカのような無機の粘結性シリカ、アイリッシュモス、イオタ−カラギーナン、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース（カルメロース）およびそれらの塩（例えば、カルメロースナトリウム）のようなセルロース系ポリマー、カラヤガム、キサンタンガム、アラビアガムおよびトラガカント、コロイド状ケイ酸マグネシウムアルミニウム、コロイド状シリカおよびそれらの混合物のような天然ガムが含まれる。
【００５２】
種々の実施形態において、歯磨剤組成物は、単一のコンポーネントまたは相の範囲内で提供する。他の実施形態において、組成物は別々に維持される第1および第2の両方の成分を含む。別々に成分を維持することは、組成物の1つの成分と組成物のもう1つの成分との相互作用を実質的に妨害するような方法で成分を維持することのみを必要とする。典型的に、二重成分のオーラルケア組成物を用い、その場合１種またはそれを超える不和合性の成分が組成物に含まれる。例えば、歯磨剤が2種の不和合性の有効成分を含む場合は、それらを別々に維持することが有利である。有効成分を含むフィルムは一般的にある程度の分離を提供し、フィルムから担体へのまたはその反対の有効剤の幾分かの移動が存し得、場合によっては全く分離した相を提供することが望ましい場合もあり得る。成分の分離は当該技術分野で知られているまたは発見されるいずれの手段を介しても行うことができ、それには分離の化学的、物理学的、および機械的な手またはそれらのいずれかの組合せが含まれる。例えば、第1および第2の不和合性の成分は合してもよいが、特定の成分はその1つまたは両方を保護フィルム、コーティング、カプセル、ミセルほかに包むまたはカプセル化することによって別々に維持し得る。
【００５３】
低溶解度の香味剤は0.025から10重量%の濃度で歯磨剤ベースに存在する。典型的に、低溶解度の香味剤は、合計重量に基づいて約0.05から約7.5%の濃度でベース中に存在する。幾つかの実施形態において、低溶解度の香味剤は、約0.1から約5重量%、幾つかの実施形態において、約0.5から約2.5重量%、幾つかの実施形態において、約0.75から約2重量%、幾つかの実施形態において、約1.0から約1.5重量%の濃度で存在する。
【００５４】
典型的に、歯磨剤ベースを調製するためには、水、湿潤剤、例えばグリセリン、ソルビトール、ポリエチレングリコールを、混合物が均一なゲル相になるまで従来のミキサー中で分散する。他の成分をゲル相に添加し、均一な相が得られるまで混合する。その後に、粘結剤、いずれかのフレーバーおよび界面活性剤成分を添加し、成分を約20から100mmHgに減圧するまで高速で混合する。
【００５５】
幾つかの実施形態において、歯磨剤ベースは、ポリエチレングリコール、CMC、サッカリンナトリウム、フッ化ナトリウム、ソルビトール（70%溶液）、精製水、着色剤、シリカZeodent、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタインおよびラウリル硫酸ナトリウムよりなる群から選択される1種またはそれを超える他の成分を含む。
【００５６】
低溶解度の香味剤
メントールが、好ましい低溶解度の香味剤であると考えられる。メントールに加えて、天然または合成の他の低溶解度のフレーバー成分または冷感剤を、低溶解度の香味剤を含まずに生成したフィルムを低溶解度の香味剤を含むいずれかの練歯磨剤ベースに添加することによって低溶解度の香味剤を含まずに生成したフィルムのイン・サイチュ（in−situ）香味付けを用いて、ポリマーマトリクスフィルムに配合し得る。
【００５７】
天然および人工的なフレーバーのようなフレーバー剤が知られている。これらの香味剤は、合成フレーバー油および香味芳香族、および／またはオレオ樹脂および植物、葉、花、果実など由来の抽出物から選択し得る。メントールに加えて、代表的なフレーバー油には：スペアミント油、シナモン油、ペパーミント油、チョウジ油、ベイ油、タイム油、セウヨウスギ葉油、ナツメグ油、セージ油、およびビターアーモンド油が含まれる。これらのフレーバー剤は、個別にまたは混合物で使用し得る。一般的に使用するフレーバーには、個別にまたは混合物で利用するかに限らず、ペパーミント、人工バニラ、シナモン誘導体、および種々の果実フレーバーのようなミントが含まれる。低溶解度の香味剤を考慮するために、香味剤は香味剤として使用するための実際のレベルでポリマーフィルムマトリクスを生成するために用い得るスラリーに配合するために、エタノールまたは他のアルコールのような溶媒中に溶解するように、水に十分に不溶性である必要がある。
【００５８】
低溶解度の香味剤は、かかるフィルムをベースに導入した典型的には約1時間から約7日間以内に低溶解度の香味剤を含まないポリマトリクスフィルムにベースから移行すべき有効量に十分な量で歯磨剤ベースに存在し得る。疎水性／親油性の添加剤は、典型的には、約0.01から10重量%の量で歯磨剤ベースに存在する。幾つかの実施形態は、0.05から5重量%の量で存在する疎水性／親油性の添加剤を含む。幾つかの実施形態は、0.1から3重量%の量で存在する疎水性／親油性の添加剤を含む。幾つかの実施形態は、0.2から2重量%の量で存在する疎水性／親油性の添加剤を含む。幾つかの実施形態は、0.01重量%、0.05重量%、0.10重量%、0.15重量%、0.20重量%、0.25重量%、0.30重量%、0.35重量%、0.40重量%、0.45重量%、0.50重量%、0.55重量%、0.60重量%、0.65重量%、0.70重量%、0.75重量%、0.80重量%、0.85重量%、0.90重量%、0.95重量%、1.0重量%、1.1重量%、1.0重量%、1.2重量%、1.25重量%、1.3重量%、1.4重量%、1.5重量%、1.6重量%、1.7重量%、1.8重量%、1.9重量%、2.0重量%、2.1重量%、2.2重量%、2.3重量%、2.4重量%、2.5重量%、2.6重量%、2.7重量%、2.8重量%、2.9重量%、3.0重量%、3.1重量%、3.2重量%、3.3重量%、3.4重量%、3.5重量%、3.6重量%、3.7重量%、3.8重量%、3.9重量%または4.0重量%またはそれを超える量で存在する疎水性／親油性の添加剤を含む。
【００５９】
他の成分
さらなる成分を歯磨剤ベースに含め得る。幾つかの実施形態において、1種またはそれを超えるさらなる成分を歯磨剤ベースおよびポリマーマトリクスフィルムの両方に提供する。幾つかの実施形態において、１種またはそれを超えるさらなる成分を歯磨剤ベースに提供するが、ポリマーマトリクスフィルムには提供しない。幾つかの実施形態において、1種またはそれを超えるさらなる成分をポリマーマトリクスフィルムに提供するが、歯磨剤ベースに提供しない。
【００６０】
好ましくは、ポリマーマトリクスフィルムおよび／または歯磨剤ベースは、所望により、1種またはそれを超える以下のさらなる成分を含んでいてもよい：界面活性剤、増量剤、粘度調節剤、界面活性剤、粘結剤、湿潤剤、希釈剤、充填材（前記したものに加えて）、pH調整剤、可塑剤、充填材、ワックス、テクスチャー調節剤、油類、香味料および／または甘味料、着色剤、色素、ホワイトニング剤、口臭清涼剤、研磨剤、磨き剤、保存料、溶媒、およびそれらの混合物。実施形態において：塩化セチルピリジニウム、クロルヘキシジン、フッ化物イオン源、スズイオン源、歯石コントロール（抗歯石）剤、抗微生物（例えば、抗細菌剤）剤、抗酸化剤、唾液刺激剤、抗歯垢（例えば、歯垢破壊）、抗炎症剤、H2アンタゴニスト、脱感作剤、栄養素、タンパク質ならびにそれらの組合せおよび混合物のような予防および治療剤。上記カテゴリーの各材料の一般的な属性が異なり得ることは理解され；幾つかの属性が存在し得、所定の材料は、2種またはそれを超えるカテゴリーの材料内の複数の目的を提供し得る。
【００６１】
歯磨剤ベースおよびポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤組成物
低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムから生成したフィルムフレークおよびストリップは、好ましくは約0.05から1.0重量、および好ましくは0.1から約0.5重量%の濃度で本発明のベース歯磨剤に配合する。フィルムのフレークまたはストリップは、一般的に、歯磨剤成分が前の混合工程の間に付されている剪断力を最小限にするように、最終工程で歯磨剤ベースに添加する。
【００６２】
最初に、合した組成物は、低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベース中に、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを含む。時間の経過にともない、低溶解度の香味剤は、歯磨剤ベースからポリマーマトリクスフィルムに移行する。
【００６３】
幾つかの実施形態において、フィルムマトリクスは、歯磨剤を歯牙表面に適用する場合に低溶解度の香味剤のような1種またはそれを超える添加剤が放出されるように歯牙ブラッシングの間に断裂し得、歯牙ブラッシングの間に生じた機械的攪拌がフィルムマトリクスの断裂に作用し、それによって配合した成分が歯牙表面に放出される。幾つかの実施形態において、完全な放出は、オーラルケア手順を行った後にフレーバーの経験が続くように継続する。
【００６４】
具体的な実施形態
本発明を以下の実施例においてさらに記載する。実施例は単なる例示であって、いかなる場合においても、記載および特許請求する発明の範囲を限定するものではない。
【００６５】
実施例1
メントール（またはいずれかの低溶解度のフレーバー成分）を利用して、低溶解度フレーバーを含まないで製造したポリマーマトリクスフィルムを飽和にすることによって遙かに低いコストで製造し得るポリマーマトリクスフィルムから、強力な冷感シグナルを送達し得る。ポリマーマトリクスフィルム中に疎水性材料が存在することは、ベースからフィルムへのフレーバーの移行を促進する。
【００６６】
このアプローチは、フィルムを製造（キャストおよび乾燥）するのに用いるスラリー組成物中の約50%が乾燥工程で消失する従来の方法と比較して極めてコスト有効性が高いものとなり得る。メントールおよび他のフレーバー成分は高価であり、望ましい方法は、選択したフレーバー成分（またはその複数）の反対の移動を介して練歯磨剤ベース中でフィルムに香味を付けることである。
【００６７】
メントールを含有する練歯磨剤ベースとプレーンまたは香味を付けていないフィルムとを混合することによって製造したイン・サイチュ・メントール配合（mentholation）は、製造ならびにメントール配合フィルムを練歯磨剤ベースに添加する間にわたって利点を提供する。イン・サイチュ・メントール配合は、メントール配合フィルムを練歯磨剤ベースに添加したものと同じ性能を提供する。この技術は以下の利点を提供する：
乾燥工程の間のメントールの消失を排除することによる処方コストの削減；
スラリー組成物中のエタノールを排除することによる処方コストの削減；
フィルム製造法の単純化；および
改善された安全性のフィルム製造環境。
【００６８】
香味付けしたフィルムからのメントールの幾つかの移動実験の結果は、フィルム中有のメントールがバルク練歯磨剤ベースに迅速に移動し、最終的に組成物に依存してフィルム中で平衡濃度に達することを示した。
【００６９】
香味剤を含まないフィルムを用いて製造した練歯磨剤を用いて、冷涼な感覚または味覚の利益を提供する香味付けしたフィルムを送達し得る。なぜなら、香味剤はメントールの反対の移動によって、練歯磨剤から香味剤を含まないフィルムに移行するからである。
【００７０】
フィルム中のメントールレベルは、フィルム処方中に疎水性の材料を配合することによって、より高いレベルで濃縮し得る。メントールを含まないフィルムに疎水性材料を用いることによって、メントールを含まないフィルムへのベース練歯磨剤の移動からメントールのより大きな移行が生じる。得られた歯磨剤組成物は、材料および製造のコストを低下しながら、強力または強烈な冷涼な感覚を提供する。
【００７１】
低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルム、すなわち、メントールを含まないポリマーマトリクスフィルム
メントールを含まないフィルムを製造するのに用いたスラリーの組成を表1に掲載する。
【表１】
2013544884.tif 000002
【００７２】
2000ppmのメントールを含む練歯磨剤ベースの処方を表2に示す。
【表２】
2013544884.tif 000003
【００７３】
メントールを含有する練歯磨剤ベースをメントールを含まないフィルムストリップと合し、室温にて熟成した。フィルムは特定の時点でベースから単離した。単離したフィルム中のメントールの濃度は、GC−MSによって測定した。結果を表3に要約する。
【表３】
2013544884.tif 000004
【００７４】
表3に要約する結果は、メントールがフィルムに移動することを示している。メントールがベースおよびフィルム中に均一に分配されている場合は、フィルム中のメントール濃度は練歯磨剤と同一、2000ppmでなければならない。1週間の時点で、フィルム中のメントール濃度は2000ppmよりも大きかった。
【００７５】
疎水性／親油性の添加剤を含むメントールを含まないスラリー組成物を表4に示す。
【表４】
2013544884.tif 000005
【００７６】
組成物に含有するのに好適な疎水性添加剤の例示的な例には、限定されるものではないが、ペトロラタム、シリコーン油、ミツロウ、水添ダイズ油、スウィートアーモンド油、ラッカセイ油、アボカド油、ボラージ油、パルミチン酸、カカオ脂、カルナウバワックス、ヒマシ油、ヤシ油、イブニングプリムローズ油、グリセリン、ステアリン酸グリセリル、ホホバ油、カンファー、Kカオリン、ラノリン、肝油、アマニ油、コーン油、オリーブ油、ヤシ油、パラフィン、スクワラン、セイヨウアブラナ油、バラ油、ベニバナ油、ゴマ油、シアバター、ジメチコーンシリコーン油、トール油、麦芽油、ヒマワリ油、トリメチルシロキシケイ酸、アルキルジメチルシリルポリプロピルセスキオキサン、エチルセルロースポリマー、ジメチコノール（dimethiconol）、トリメチルシロキシケイ酸、ポリエーテル−変性シリコーン、架橋型ポリマー、ポリプロピルシルセスキオキサン、ジメチコーンポリマー、ジメチコーン架橋型ポリマー、ジメチコーン／ビニルジメチコーン架橋型ポリマー、他の油脂、およびそれらの組合せが含まれる。
【００７７】
実施例2
異なる疎水性／親油性の添加剤を用いて5種の異なるフィルムを製造した。
【００７８】
対照フィルムスラリーおよび添加剤フィルムスラリーの処方を表5に記載する。
【表５】
2013544884.tif 000006
【００７９】
製造したフィルムの組成を表6に記載する。
【表６】
2013544884.tif 000007
【００８０】
製造した5種の異なるフィルムを、用いた疎水性／親油性の添加剤と結合した異なる着色剤を用いて同定した。着色剤、添加剤およびフィルムの色を表7に掲載する。
【表７】
2013544884.tif 000008
【００８１】
1.4重量%のIralia香味剤および0.5%フィルム重量を含む表8に示す練歯磨剤ベースに異なるディスクを合した。.
【表８】
2013544884.tif 000009
【００８２】
試験の手順
歯牙ペーストベースから低溶解度の含まないフィルムへのIraliaの移行を測定した。
【００８３】
試験フィルムの調製：フィルムはパンチを用いて直径0.25インチの円形に切断した。0.005+／−0.0005グラム／片の重量を有する円を実験に選択した。24個の各フィルムの片を研究に用いた。
【００８４】
試験練歯磨剤：実験のモデルフレーバー成分としてIraliaを選択した。ベース練歯磨剤およびIraliaを98.1／1.4の比で混合した。練歯磨剤中のIraliaの均一性を、試験フィルムディスクを添加する前にHPLCによってチェックした。試験練歯磨剤は、Iralia練歯磨剤とフィルム円とを99.5／0.5の比で混合することによって製造した。
【００８５】
Iraliaの定量：室温での2週間の熟成後に、各試験フィルムの4個の円を熟成した練歯磨剤から単離した。最初にスパチュラを用いてディスクから練歯磨剤を除去した。ついで、ディスク表面の残りの練歯磨剤を、清潔なティッシュを用いて4回擦り落とした。各片の清潔なディスクを、20mlバイアル中で10mlのアセトニトレート／水（80／20）を添加することによって溶解した。
【００８６】
計算：フィルム中のIraliaのレベルは以下のようにして計算した：
【００８７】
C−平均%＝（c1+c2+c3+c4）／4*10／W−円／10,000
【００８８】
W−円は、対応する試験フィルムの24片の円の平均重量である。
結果:
【００８９】
フィルムを、香味剤Iraliaを含有し、熟成した練歯磨剤ベースと合した。フィルム中のIraliaのレベルを2週間後および4週間後に測定した。結果を表9に示す。
【表９】
2013544884.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成25年6月13日(2013.6.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
低溶解度の香味剤を含むポリマーマトリクスフィルムを中に含む歯磨剤を調製する方法であって：
a）低溶解度の香味剤が実質的に存在しないポリマーマトリクスフィルムを形成し、ここに該ポリマーマトリクスは水溶性ポリマーおよび疎水性／親油性の添加剤を含み；
b）低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースを形成し；
c）ポリマーマトリクスフィルムと歯磨剤ベースとを合し；ついで
d）合したポリマーマトリクスフィルムおよび歯磨剤ベースを、該歯磨剤ベースから該ポリマーマトリクスフィルムに有効量の低溶解度の香味剤が移行するのに好適な時間、維持する
工程を含む、該方法。
【請求項２】
低溶解度の香味剤が、メントール、スペアミント油、シナモン油、ペパーミント油、チョウジ油、ベイ油、タイム油、セイヨウスギ葉油、ナツメグ油、セージ油、およびビターアーモンド油よりなる群から選択される、請求項1記載の方法。
【請求項３】
1種またはそれを超える疎水性／親油性の添加剤が、ペトロラタム、シリコーン油、ミツロウ、水添ダイズ油、スウィートアーモンド油、ラッカセイ油、アボカド油、ボラージ油、パルミチン酸、カカオ脂、カルナウバワックス、ヒマシ油、ヤシ油、イブニングプリムローズ油、グリセリン、ステアリン酸グリセリル、ホホバ油、カンファー、カオリン、ラノリン、肝油、アマニ油、コーン油、オリーブ油、ヤシ油、パラフィン、スクワラン、セイヨウアブラナ油、バラ油、ベニバナ油、ゴマ油、シアバター、ジメチコーンシリコーン油、トール油、麦芽油、ヒマワリ油、およびそれらの組合せよりなる群から選択される、請求項1または2に記載の方法。
【請求項４】
ポリマーマトリクスフィルムが、セルロースポリマーを含む、請求項1から3のいずれか1項に記載の方法。
【請求項５】
該セルロースポリマーが、ヒドロキシプロピルメチルセルロースを含む、請求項4記載の方法。
【請求項６】
疎水性／親油性添加剤に対する水溶性ポリマーの重量比が、10:1および2.75:1である、請求項1から5のいずれか1項に記載の方法。
【請求項７】
ポリマーマトリクスフィルム中の疎水性／親油性添加剤の量が、7から33重量%または11から21重量%である、請求項1から6のいずれか1項に記載の方法。
【請求項８】
さらに、ポリマーマトリクスフィルムが、ジオール、界面活性剤、デンプン、着色剤、色素、甘味料、ホワイトニング剤、口臭消臭剤、研磨剤、カチオン性の予防および治療剤、フッ化物イオン源、スズイオン源、歯石コントロール剤、抗微生物剤、抗酸化剤、唾液刺激剤、抗歯垢剤、抗炎症剤、H2アンタゴニスト、脱感作剤、栄養素、およびタンパク質よりなる群から選択される1種またはそれを超えるさらなる成分を含む、請求項1から7のいずれか1項に記載の方法。
【請求項９】
さらに、歯磨剤ベースが、ジオール、界面活性剤、デンプン、着色剤、色素、甘味料、ホワイトニング剤、口臭消臭剤、研磨剤、カチオン性の予防および治療剤、フッ化物イオン源、スズイオン源、歯石コントロール剤、抗微生物剤、抗酸化剤、唾液刺激剤、抗歯垢剤、抗炎症剤、H2アンタゴニスト、脱感作剤、栄養素、およびタンパク質よりなる群から選択される1種またはそれを超えるさらなる成分を含む、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１０】
さらに、
ポリマーを含み、低溶解度の香味剤を含まないスラリーを形成することによって、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを形成し、
スラリーを表面に分散し、ここにスラリーは表面上にスラリーの層を形成し、ついで
スラリーの層を乾燥して、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを生成する
工程を含む、請求項1から9のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１１】
さらに、スラリー層を乾燥させて低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを形成した後に、フィルムと歯磨剤ベースとを合する前に、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを切断または打ち抜いて低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリックスフィルムのフィルムフレークまたはストリップを形成する工程を含む、請求項10記載の方法。
【請求項１２】
形成したポリマーマトリクスフィルムが、Methocel  E5、Methocel  E50、ZnO粉体およびTween  80を含む、請求項1から11のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１３】
ポリマーマトリクスフィルムを、アルコールが実質的に存在しない中で形成する、請求項1から12のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１４】
形成する歯磨剤ベースが、ポリエチレングリコール  600、CMC  50T、サッカリンナトリウム、フッ化ナトリウム、ソルビトール、精製水、D&C  Red  No.30、シリカ  Zeodent  114、シリカ  Zeodent  165、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ラウリル硫酸ナトリウムおよびメントールを含む、請求項1から13のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１５】
合したポリマーマトリクスフィルムおよび歯磨剤ベースが、0.2%のメントールを含む、請求項1から14のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１６】
合したポリマーマトリクスフィルムおよび歯磨剤ベースが、1%のポリマーマトリクスフィルムを含む、請求項1から15のいずれか1項に記載の方法。
【請求項１７】
ａ）  低溶解度の香味剤が実質的に存在しない中で、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを形成し、ここに該ポリマーマトリクスは1種またはそれを超える疎水性／親油性の添加剤を含み；
ｂ）低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベースを形成し；ついで
ｃ）ポリマーマトリクスフィルムと歯磨剤ベースとを合する
工程を含む方法によって生成した低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベース中に、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤製品。
【請求項１８】
低溶解度の香味剤を含む歯磨剤ベース中に、低溶解度の香味剤を含まないポリマーマトリクスフィルムを含む歯磨剤製品。
【国際調査報告】
2013544884.tif 000011
2013544884.tif 000012
2013544884.tif 000013
2013544884.tif 000014