(57)【要約】本発明は、水溶性活性成分の徐放のための食用配合物に関する。前記配合物は、乳化剤を含有しないビニルポリマー分散液から蒸発によって得られるコーティングを含む。この配合物は、菓子製品を含めた可食組成物中に、有利に含まれることができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
活性成分の徐放のための食用配合物であって、以下の要素を含み：
ａ）少なくとも１つの活性成分を含む水溶性コア；
ｂ）コアａ）を完全に被覆する外側コーティング；
３％未満の水を含有し、水性分散液の蒸発によって得ることができ、前記水性分散液が
−  少なくとも１つのビニルポリマー
−  セルロース、修飾セルロース、ポリビニルアルコール、ポリウレタン、デンプン、修飾デンプン、マルトデキストリン、多糖類、ペクチン、アクリルポリマーおよびそれらの混合物から選択される、少なくとも１つの保護コロイド
を含み、
−  前記エマルションおよび外側コーティングが、乳化剤を含まず；
−  前記エマルションおよび外側コーティングが、ポリビニルピロリドンを含まず、ただし、ポリビニルアルコールが保護コロイドとして使用される場合、ビニルポリマーは、ポリビニルアルコールではない、
食用配合物。
【請求項２】
コアａ）の水溶性よりも低い水溶性を特徴とする中間コーティングが、コアａ）と外側コーティングｂ）の間に挿入されている配合物。
【請求項３】
中間コーティングが、場合によって完全に硬化された脂肪、部分的に硬化された脂肪または分画された脂肪から選択される、動物もしくは植物起源の脂肪または合成脂肪から実質的になる、請求項２に記載の配合物。
【請求項４】
中間コーティングが、４０℃で７０％よりも高い、好ましくは４０℃で９０％よりも高い固体状態の百分率を有する、請求項２および３に記載の配合物。
【請求項５】
活性成分が、固体の形のフレーバー、酸、ビタミン、無機塩、ハーブ抽出物、甘味剤およびそれらの組合せから選択される、前記請求項のいずれか１項に記載の配合物。
【請求項６】
酸が、以下の酸：アジピン酸、クエン酸、フマル酸、乳酸、リンゴ酸、シュウ酸、コハク酸、酒石酸およびそれらの組合せから選択される、請求項５に記載の配合物。
【請求項７】
フレーバーが、アラビアゴム、マルトデキストリン、デンプン、修飾デンプン、炭水化物、多価アルコール、ゼラチン、ペクチン、セルロース、修飾セルロース、植物ガム、およびそれらの組合せを含む配合物によって担持された、請求項５に記載の配合物。
【請求項８】
活性成分の百分率が、配合物の重量の５０％よりも高い、好ましくは配合物の重量の６０％よりも高い、前記請求項のいずれか１項に記載の配合物。
【請求項９】
外側コーティングｂ）の百分率が、配合物の１０重量％よりも高く、５０％よりも低い、さらにより好ましくは、最終配合物の重量の１５％から３５％の間である、前記請求項のいずれか１項に記載の配合物。
【請求項１０】
外側コーティングのビニルポリマーが、ポリビニルアセテートから実質的になる、前記請求項のいずれか１項に記載の配合物。
【請求項１１】
保護コロイドが、ポリビニルアルコールである、前記請求項のいずれか１項に記載の配合物。
【請求項１２】
外側コーティングが、プロピレングリコール、トリアセチンおよびそれらの混合物から好ましくは選択される可塑剤を含有する、前記請求項のいずれか１項に記載の配合物。
【請求項１３】
前記請求項のいずれか１項に記載の１つまたは複数の配合物を、場合によってそれらの混合物として、含有する可食組成物。
【請求項１４】
菓子製品の形態の、好ましくはチューインガムの形態の、請求項１３に記載の可食組成物。
【請求項１５】
場合によって中間コーティングで被覆されている、活性成分を含有するコアが、流動層プロセスにより外側コーティングｂ）で被覆された、前記請求項１から１２のいずれか１項に記載の配合物。
【請求項１６】
中間コーティングが、流動層プロセスにより付けられた、請求項１５に記載の配合物。
【請求項１７】
中間および外側コーティングが、同一の流動層造粒機中で連続して付けられた、請求項１６に記載の配合物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水溶性活性成分の徐放のための食用配合物（dietary formulations）に関する。
【０００２】
従来技術
「そのまま（as is）」含まれた活性成分（active ingredients）は、咀嚼中に、他の成分と比較して不均衡な形（unbalanced way）で放出されることが多いので、可食組成物（edible compositions）中に包含されるように設計された、活性成分の徐放のための食用配合物が研究されてきた。この不均衡は、可食組成物のおいしさまたは活性成分の機能性に関する問題をもたらす可能性がある。
【０００３】
チューインガムは、非可食の咀嚼可能な食塊（bolus）であるガムベースの存在を特徴とする、特定の可食組成物であり、１片のガムを咀嚼するのにかかる時間が、典型的に約２０分であることを考えれば、咀嚼中の活性成分の徐放が特に望ましい。さらに、チューインガム中の水溶性成分は、咀嚼中、ガムベースによって保持されている脂溶性成分より速く放出される。
【０００４】
本発明に関して、「活性成分」は、代謝（metabolic）もしくは栄養（nutritional）機能（ビタミンまたは無機塩（mineral salts）など）または感覚受容性（organoleptic）機能（フレーバー（flavours）、甘味料または有機酸など）を果たすことができる成分を意味する。
【０００５】
従来技術における多数の文書は、この問題に取り組んでいるが、さらなる改善が今なお必要である。
【０００６】
US4386106は、遅延放出性のフレーバー、および前記フレーバーを含有するチューインガムの調製のためのプロセスを開示している。しかしながら、そのプロセスは、必然的に、活性成分、フレーバーの１つのタイプのみに適用され、放出が始まる前に時間差を伴う。さらに、このプロセスは、さもなければ咀嚼中の不快なバリバリいう感覚および過度に低い知覚がもたらされるので、外側コーティングが、最終配合物の重量の１０％に限定されなければならないことを教示している。説明から明らかなように、本出願人は、驚くべきことに、１０％を超える重さである外側コーティングが、摂取中に配合物のいかなるバリバリいう感覚もなく徐放を可能にする、複数の活性成分に適用可能である徐放配合物およびそれを得るプロセスを見出した。
【０００７】
US2006/0263478は、カプセル化剤中に必然的に組み込まれ、次にそれが被覆される、いくつかの活性構成成分に適用可能である放出系であって、最終引張り強さが、６５００ｐｓｉ（４５ＭＰａ）を超え、したがって、測定するのが困難であり、決定しなければならない物理的パラメーターを含む放出系を開示している。さらに、２つのコーティング系が、必然的に存在しなければならない。その発明を得るために使用する方法の説明において、活性成分は、熱いカプセル化剤と混合されて、コアセルベートが得られ、コアセルベートは、ブレンドされ（溶融ブレンド技法）、次いで被覆される。ブレンディング段階は、必然的に、他の段階から非連続的に実施されなければならず、したがって、プロセスを遅くし、粒子サイズの統計的なばらつきをもたらす。実施において、多くの場合ブレンディングの後、ふるいにかけて、大きすぎるまたは小さすぎる顆粒を除去しなければならない。本出願人は、ブレンディング段階を必要とせず、特定の最終引張り強さを選択する必要なしに連続して実施することができ、２つの構成要素：カプセル化剤およびコーティング成分を必ずしも含有する必要がない、徐放食用配合物およびそれを得るプロセスを見出した。
【０００８】
US2006/263472は、被覆された活性構成成分のための放出系を開示している。その系は、カプセル化構成成分およびコーティング構成成分を必然的に含まなければならない。さらに、US2006/263472は、活性成分とカプセル化剤よりも、コーティング構成要素とカプセル化剤の混和性がより低く（less miscible）なければならないことを教示している。驚くべきことに、本出願人は、活性成分に加えて２つの構成成分（コーティング構成成分およびカプセル化構成成分）を有することが必要ではない、放出系および製造方法を見出した。US2006/263472の教示と対照してみると、本出願人は、任意選択であるが必須ではない第２のコーティング要素の存在が、２つのコーティング構成成分の間の混和性が、２つのコーティング構成成分のどちらかと活性成分の間の混和性を超えるという事実によって特徴付けられる、徐放系も見出した。
【０００９】
US2003/0187122は、ポリビニルアセテートの水性分散液を説明している。前記分散液は、保護コロイドおよびイオン性乳化剤を必然的に含有しなければならない。さらに、前記混合物は、栄養的価値（ビタミンおよび鉱物）を有する成分を含有する系のコーティングを含めた、複数の用途において使用することができる。混合物は、US3196827において説明されているもののような流動層システムなどの噴霧システムで付けることができる。その発明者らによって主張された利点の１つは、前記分散液で被覆された系が、粘着性ではないことである。しかしながら、少なくとも１つのイオン性乳化剤の存在は、多くのイオン性乳化剤が、前記添加物にしばしば付随するそれらの毒性および石鹸のようなフレーバーのせいで、食材において使用することが可能ではないので、食品等級の剤形（dosage forms）と関連して望ましくない。前記問題は、増感剤（sensitiser）として深刻化する問題に直面している、好ましい乳化剤、ラウリル硫酸ナトリウムについて特に重要である。しかしながら、驚くべきことに、本出願人は、同じ利点を、イオン性乳化剤の非存在下で、しかし保護コロイドの存在のみの下で、安定した水性エマルションで得ることができることを見出した。
【００１０】
US3826847は、長持ちするフレーバーを有するチューインガムの調製のためのプロセスを説明している。所望の効果を得るために、複数の方法を使用してポリビニルエステルで被覆された、フレーバー剤、酸および甘味料を含めた「調味料」が説明されている。それらは、溶融ブレンド法および有機溶媒中のポリマーの溶液に基づくコーティング法を含む。この二番目の方法において、明らかに食品等級ではないこれらの溶媒（酢酸エチルおよびヘキサンなど）の存在は、食用配合物を得る予定である場合、除去しなければならない。本出願人によって見出された系は、有機溶媒の使用を避け、したがってそれらの存在と関連がある問題を根本において解決する。
【００１１】
US4880649は、フレーバーを付けたエマルションでの注入のための葉、粉末または粒子をコーティングする方法を開示している。前記エマルションは、ポリマー（ポリビニルアセテートおよびポリビニルアルコールを含む）および０．１％と２０％の間にわたる量での乳化剤の使用に基づく。
【００１２】
EP273009は、ポリビニルアセテートでの芯（centres）（高甘味度甘味料（high-intensity sweeteners）が好ましい）のコーティングを開示している。しかしながら、この文書は、乳化剤の使用、およびカプセル化した活性成分の百分率が最大５０％に限定されることも開示している。また、この文書において、ポリビニルアセテートでのコーティングの方法は、乳化剤の存在下での熱い混合物のそれであり、コーティング要素および活性成分のコアセルベートを作り出し、その後に破砕が続く。前記技法は、活性成分の部分が表面上に曝され、多孔性のコーティングマトリックス中に補足された、顆粒を生み出す。驚くべきことに、本出願人は、以下の説明および例からより明白に現れるであろう利点とともに、乳化剤を使用せず、５０％を超える活性成分の百分率を有する徐放食用配合物を作製し、活性成分を含有するコアが、外側コーティングによって全体的に被覆されている微粒子を作製する方法を見出した。
【００１３】
US4384004は、アスパルテームをコーティングする方法を開示している。アスパルテームが、中性ｐＨでは、通常水に溶けないことは既知である。したがって、その適用分野は、本出願人によって特許請求する本発明のそれとは異なる。同特許は、流動層技術を使用した、ビニルポリマーでのコーティングに関する教示も含む。しかしながら、同特許は、非水溶性ポリマー（本出願の対象を形成するビニルポリマーを含む）を、有機溶媒に溶解しなければならないことを教示している。これは、すでに記載し、すでに説明したように、記述の且つ本出願人によって克服された問題を伴う。
【００１４】
EP229000は、溶媒を含まない組成物中でカプセル化した活性成分を開示している。しかしながら、前記組成物は、疎水性可塑剤と混合された高分子量を有するポリビニルアセテートの混合物の使用によって限定される。さらに、溶融ブレンドまたは噴霧−凝結法を使用して、最終組成を得る。どちらの方法も熱い混合物で始まるが、溶融ブレンド法においては、混合物は冷却され破砕される、他方、噴霧−凝結法においては、熱い混合物は冷空気流中で噴霧される：どちらの方法も、活性成分の部分を表面上に曝し、海綿状のコーティングマトリックス中に閉じ込められた、顆粒にダメージを与える。これらの方法と比較して、本出願人によって特許請求された本発明の利点は、以下の説明および例からより明白になるであろう活性成分の百分率に関するさらなる利点とともに、高分子量を有するポリビニルアセテートを柔らかくするために必要な温度（８０℃以上）が使用されず、高分子量を有するポリマーの使用が必須ではなく、活性成分を含むコアが、外側コーティングによって完全に覆われている微粒子が得られることである。
【００１５】
EP1804596は、活性成分が、ポリビニルアセテートおよびスクラロースを含む少なくとも１つの層によって被覆されている組成物を開示している。コーティングが、流動層技術で付けられる場合、ポリビニルアセテートは、酢酸エチル、アセトン、ベンゼンおよび特許請求された他のものなどの有機溶媒に溶解される。この手法に関連した問題は、すでに論じた。
【００１６】
WO2006/127065は、前選択した（pre-selected）疎水性を特徴とする活性成分放出系を特許請求している。適用するおよび回収する（apply and retrieve）のが困難である方法を、この状態を樹立するために使用しなければならない。エマルションの使用は開示されていない。本出願人は、コーティングの疎水性を前選択する必要なしに、ビニルポリマーの水性エマルションから出発して、水溶性コアを被覆することが可能であることを見出した。
【００１７】
US5057328は、チューインガムにおいて使用するためのポリビニルアセテートに基づく酸の放出制御系を得る方法を開示している。その系は、その欠点をすでに論じた、乳化剤と混合したポリビニルアセテートを使用する。それらは、溶融ブレンド法によって得られ、その後に破砕および第２コーティングが続く：これは、必然的に、その欠点をすでに論じた、非連続的な方法である。さらに、酸のタイプおよびポリマーの平均分子量は、正確に対になら（paired）なければならない。本出願人は、有機酸を含む水溶性コアを、乳化剤を使用することも、酸に基づいてポリマーの分子量を選択することもなく、被覆することを可能にする方法を見出した。
【００１８】
US2002/0122842は、ポリビニルアセテート中の酸の混合物のカプセル化（encapsulate）を開示している。その製造方法は、酸をポリビニルアセテートの粒体と混合し、その混合物を押出成形することを伴う。好ましい実施形態において、酸は、カプセル化の段階の前に、ポリビニルアセテートと一緒に造粒される。次いで、押出成形された塊は、破砕され、したがって、酸の混合物の部分を曝す。その文書は、ポリビニルアセテート懸濁液の使用を開示していない。本出願人は、場合により造粒された、酸の混合物だけでなく、複数の活性成分に適用され、活性成分の完全なコーティングを作製する方法を見出した。
【００１９】
US7687092は、カプセル化した乳酸組成物およびそれらを得る方法を開示している。言及されたカプセル化剤は、ポリマーを含むが、ビニルポリマーまたはエマルションの使用は開示されていない。しかしながら、ポリマー（言及された唯一のものは、ポリ乳酸である）は、溶融後に付けることができるコーティング剤の中に含まれている。
【００２０】
US6529035、US4515769、WO2006/089200は、可能性のあるコーティングポリマーの１つとしてのポリビニルアセテートを用いた流動層技法を使用した、食品成分または活性成分の使用を教示している。エマルションが言及されているにもかかわらず、エマルション組成および乳化剤の可能性のある存在についての教示は存在しない。乳化剤の使用は、標準的な産業上の慣行であるので、乳化剤が、結局のところ使用されたエマルション中に含まれていたことを想定することができる。
【００２１】
約９０％のビニルエマルション、特にポリビニルアセテートエマルションが、紙および木材のための接着剤工業において使用される。前記エマルションは、戻される（reconstituted）ことになる乾燥粉末噴霧剤の形で非常によく販売される。特定の用途は、包装のための薄いボール紙、紙封筒、多数重なったラミネート紙、ウェッティング（wetting）のための粘着性のラベル、およびエンドユーザーのための「ホワイト」グルー（"white" glue）を含む。
【００２２】
より小さい百分率のエマルションが、床およびパネルの据え付けのために、建設業において使用される。
【００２３】
保護コロイドおよび界面活性剤が、ポリマーの合成に必要な要素としてだけでなく、接着剤の最終強度を調節するために、製造慣行において使用される。
【００２４】
上記の用途のために設計されたビニルエマルションは、例えば、US3433701、US3213051、EP705896、EP1088835、EP1188775およびUS6515065において説明されている：しかしながら、それらの特許のいずれも、食品用途におけるエマルションの使用を開示していない。
【００２５】
US2008/0262104は、ビニル−アクリルコポリマーエマルションの作製を開示しているが、イオン性乳化剤を使用する。エマルションは、ダイエットサプリメント、ビタミン、および食用活性成分を含めた、多数の用途に使用される。
【００２６】
US2003/0187122も、ポリビニルアセテートの水性分散液を開示している。前記分散液は、保護コロイドおよびイオン性乳化剤を必然的に含有しなければならず、本発明を得るために使用するものと似た方法によって適用することができる。
【００２７】
しかしながら、前記教示と対照してみると、本出願人は、それらの方法は、イオン性乳化剤を含有しないビニルポリマーおよび保護コロイドの水性分散液にも適用可能であることを見出した。
【００２８】
結論として、ビニルポリマーで被覆された活性構成成分を含有する配合物を得る既知の系が開示されている。しかしながら、記載されたその系は、１つまたは複数の望ましくない側面を有する：有機溶媒の使用、乳化剤の使用、ビニルアセテートを溶融点まで加熱し、その熱い溶融物内でカプセル化する薬剤を混合する必要性、破砕段階の必要性、いくつかの特定の活性成分、ポリビニルアセテートのいくつかの特定の等級、および困難な物理化学的試験で前選択されるいくつかの特性へのそれらの限定。
【００２９】
乳化剤のないビニルポリマーの分散液および保護コロイドは、先行技術において説明されており、紙、木材および建設業における接着剤として既知である。驚くべきことに、本出願人は、これらの系は、ここに特許請求されているように、本発明に従って得られる製品の製造プロセスまたはその後の貯蔵の間に製品の粘着性の問題を引き起こすことなく、食用分野における用途において使用することができることを見出した。
【００３０】
発明の説明
本出願人は、可食組成物の摂取中の、水溶性活性成分の徐放のための、新規な改善された食品等級の配合物の必要性を認識した。
【００３１】
特に、本出願人は、イオン性界面活性剤および有機溶媒などの非食品等級の成分を含有しない徐放食用配合物を考案する必要性を認識した。
【００３２】
摂取中に、バリバリ感などの、不快感を引き起こさないが、配合物のいくつかの物理化学的特性を前もって選択する必要性がない、徐放食用配合物を考案することも必要である。
【００３３】
同時に、本出願人は、代謝機能（水溶性ビタミンおよび無機塩）または感覚受容性機能（水溶性固体の形のフレーバー、有機酸および甘味料）を有する複数の活性成分に使用することができる、前記配合物を製造する方法を考案する必要性に気づいた。
【００３４】
さらに、本出願人は、容易に連続して行うことができ、活性成分の全体のコーティングをもたらす、水溶性活性成分の徐放のための食用配合物を得る方法を見出した。
【００３５】
驚くべきことに、本出願人は、イオン性乳化剤もポリビニルピロリドンも入っていない、ビニルポリマーおよび保護コロイドの水性分散液を、活性要素を含む水溶性コアを被覆するために有利に使用することができることを見出した。
【００３６】
前記分散液を、コアに付けてそれを全体的に被覆し、最低限の含水率まで急速に蒸発させる。
【００３７】
このように得られた食用配合物は、活性成分を含有する水溶性コア、および前記コアを覆っているシェルからなる。シェルは、ビニルポリマーおよび保護コロイドのポリマーマトリックスを主に含む。前記コーティングは、典型的には水溶性ではなく、したがって、後の段階の貯蔵、可食組成物中での包含、および前記組成物の貯蔵中に、活性成分を湿気から保護する。前記シェルは、唾液が、摂取中に水溶性コアを急速に溶解し、したがって、食用配合物の他の成分と比較してその不均衡な放出を引き起こすのも防ぐ。
【００３８】
前記徐放配合物の包含のための好ましい食用組成物の１つは、チューインガムである、なぜなら、水溶性成分（糖または多価アルコールなど）および脂溶性構成成分（精油、天然および人工フレーバー）が、本来チューインガム中に存在するからである。ガムベースなどの咀嚼可能な親油性の媒体の存在は、いくつかの成分が唾液によってより速く溶解される一方で、他の成分を保持することによって、これらの成分の放出時間を複雑化する。
【００３９】
徐放食用配合物を得る好ましい方法の１つは、流動層技術を使用する。
【００４０】
同じ流動層造粒機を使用して、本出願人は、コアよりも低い水溶性層を有する中間コーティングを（必要に応じて連続して）行い、次いで、間断なく、ビニルポリマーに基づく水性分散液での最終コーティングを行うことができることを見出した。
【００４１】
この方法の使用は、出発サイズよりも一様な粒子サイズを有する、そのコアが完全にかつ均等に被覆された粒子を与える。活性成分の部分を必然的に曝し、粒子サイズを分布させ（disperse）、それによって、ふるいにかけて粗すぎるまたは微細すぎる粒子を除去すること必要とする粉砕プロセスが、この系によって回避される。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明による製造プロセスを示すブロック図である。
【図２】本発明の好ましい実施形態の製造プロセスを示すブロック図である。
【図３】従来技術による形態（Ｇｕｍ  Ｂ）との比較によって、チューインガム（Ｇｕｍ  Ａ）に適用された、本発明による好ましい被覆された活性成分の放出を評価するグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００４３】
発明の詳細な説明
水溶性コア
本発明の重要な側面は、被覆されなければならない水溶性コアもしくは芯である。これらの芯は、少なくとも１つの活性成分を含有しなければならない。
【００４４】
前記活性成分は、水溶性コアの全体または部分を構成することができる。特に、活性成分は、それ自体直接的に水溶性でない場合があるが、その他の構成成分によって水溶性にされるコア中に含まれることができる。
【００４５】
本発明の応用分野は、食品等級の組成物であるので、食品等級の活性成分が特に望ましい。
【００４６】
本発明に関して、「活性成分」は、ショ糖、デンプン、タンパク質、脂肪のような、基本的なエネルギー摂取（fundamental energy intake）に必要なものとは異なる、代謝作用またはおよび感覚受容性作用を果たす成分を意味する。
【００４７】
本発明の実施形態において、活性成分は、ビタミン、無機塩、抗酸化剤、アラート刺激剤（alert-stimulating agent）、濃縮ハーブ抽出物、フレーバーおよび酸ならびにそれらの組合せから選択される。
【００４８】
代謝作用を果たすことができる好ましい活性成分の例は、ビタミン、無機塩、ハーブ抽出物、抗酸化剤およびそれらの組合せである。
【００４９】
感覚受容性作用を果たす好ましい活性成分の例は、精油、天然フレーバー物質、人工フレーバー物質およびそれらの混合物などのフレーバー、天然清涼剤（refreshing agents）、人工清涼剤、甘味料（高甘味度甘味料を含む）、料理用塩、グルタミン酸一ナトリウム、酸味料（acidifiers）および酸性調整剤（acidity correctors）ならびにそれらの混合物である。
【００５０】
本発明の好ましい実施形態において、水溶性コアは、酸味料からなる。酸味料は、以下の有機酸：アジピン酸、クエン酸、フマル酸、乳酸、リンゴ酸、シュウ酸、コハク酸および酒石酸ならびにそれらの混合物から好ましくは選択することができる。
【００５１】
酸性調整剤の例は、クエン酸ナトリウム、乳酸ナトリウムおよび酒石酸カリウムである。
【００５２】
酸性調整剤は、それらが口腔中で生じさせ得る刺激感を緩和するために、酸味料としばしば混合される。
【００５３】
室温で液体の形の酸味料の場合、酸味料が適した担体（carriers）によって担持されているコアを使用することができる。例えば、乳酸は、８８％酸溶液で市販されている。前記溶液は、室温で液体であり、したがって、「そのまま」被覆することができないであろう。しかしながら、US7687092によって開示されているように、例えば、マルトデキストリンによって担持された、または被覆された、乳酸の形も入手可能である。前記形は、本発明に変換するために、さらなる変更（modification）なく本発明によるプロセスに供することができる粉体または粒体として現れる。
【００５４】
室温で固体の形の酸味料の場合、上記のように、コーティングを直接的に行うことができる。固体の形で入手可能な酸味料は、アジピン酸、クエン酸（無水および一水和物）、リンゴ酸、酒石酸およびフマル酸を含む。
【００５５】
本発明の実施形態の好ましい形において、水溶性コアは、ビタミンからなる。ビタミンＣ、ＡおよびＥが、特に好ましい。前記ビタミンは、抗酸化特性を有し、水の存在下での大気中の酸素による酸化が原因で、それらが組み込まれた食材の貯蔵の間に容易に劣化するであろう。
【００５６】
ビタミンＣは、結晶アスコルビン酸ナトリウムの形で存在する。アスコルビン酸ナトリウムは水溶性であり、本発明において使用するコアの全体を構成することができる。
【００５７】
ビタミンＡおよびＥは、脂溶性である。しかしながら、これらのビタミンの水溶性の担持された形は、市場で容易に入手可能であり、本発明による水溶性コアを構成することができる。
【００５８】
本発明の実施形態の好ましい形において、フレーバーを、活性成分として使用する。フレーバーは、消費者の鼻および口中で一連の受容体と相互に作用し、一連の感覚受容性反応を引き起こし、特定の芳香、フレーバーおよび感覚（新鮮さ（freshness）および刺激を含む）で、それらを含有する食材を特徴付ける。フレーバーは、芳香性の製剤（精油を含む）、天然フレーバー物質および人工フレーバー物質、熱処理から得られるフレーバリング（flavourings）、燻煙プロセスから得られるフレーバー物質、ならびにそれらの混合物によって構成することができる。
【００５９】
特に好ましいフレーバーは、ミントフレーバーである。典型的には、ミントフレーバーは、粗ミント油の分別蒸留によって得られ、一緒に混合された、いくつかの精油によって構成される。天然または人工フレーバー物質（天然または人工バニリンなど）、および任意選択で、天然起源（メントールなど）および／または人工起源（Ｎ（（５−メチル−２−イソプロピル）シクロヘキシルカルボニル）−グリシンエチルエステルなど）の清涼特性を有する物質を、加えることができる。
【００６０】
特に好ましい実施形態において、使用するフレーバーは、フルーツフレーバーである。これらのフレーバーは、一緒に混合され、任意選択で適当な溶媒中で可溶化された、最終フレーバリングと関連している果実に由来するかまたは由来しない天然フレーバー物質、人工フレーバー物質、芳香性の調製物（果汁、および果実、花、液果、オレオレジン（oreoresins）、滲出液（exudates）の精油などを含む）によって構成することができる。
【００６１】
前記フレーバーは、典型的には脂溶性であり、室温で液体である。しかしながら、担体上のこれらのフレーバーの形は、市場で容易に入手可能である。前記担持された形は、固体かつ水溶性であり、本発明による水溶性コアを構成することができる。
【００６２】
担持されたフレーバーの好ましい形は、噴霧乾燥したフレーバリングである。この配合物において、アラビアゴム、マルトデキストリン、ソルビトールなどの担体の水性混合物、または任意選択でフレーバーを一緒に含むこれらの混合物は、塔中で温かい空気流中に噴霧する。水が蒸発し、フレーバーおよび担体からなる微細な粉末が残る。前記粉末を、造粒して、より大きいコアを作製することができる。
【００６３】
固体の形の他のタイプのフレーバー（押出成形された、吸着された、および被覆された）を、使用することができる。
【００６４】
好ましい担体は、アラビアゴム、マルトデキストリン、デンプン、修飾デンプン、炭水化物、多価アルコール、ゼラチン、ペクチン、セルロース、修飾セルロース、植物ガム、およびそれらの組合せである。
【００６５】
当業者は、ここに定義される少なくとも１つの活性要素の存在を除外することなく、いくつかの活性成分（乳酸およびビタミンＥなど）を、いくつかのフレーバー（レモンフレーバーなど）と混合し、かようにして被覆されるコアの複雑さを増加させることができることを容易に理解するであろう。
【００６６】
活性成分を含む水溶性コアは、徐放食用配合物の３０重量％と９０重量％の間、または好ましくは５０重量％と８５重量％の間、さらにより好ましくは５５重量％と８０重量％の間を構成する。
【００６７】
水溶性コアが、基本的に活性成分からなる、実施形態の好ましい形において、活性成分は、好ましくは、徐放食用配合物の５０重量％を超える、さらにより好ましくは６０重量％を超える割合を構成する。前記含有量は、溶融ブレンド技術を使用する先行技術において教示されたものよりも有利に優れている。
【００６８】
当業者は、水溶性コア中に種々の活性成分の混合物を使用することによって、特定の感覚受容性および代謝効果を得ることができることを容易に理解するであろう。
【００６９】
中間コーティング
本発明の実施形態の好ましい形において、水溶性コアは、芯よりも低い水溶性である中間コーティングで被覆されており、次いで、ビニルポリマーの分散液で被覆されている。このコーティングを行うかどうかに関する決定は、プロセスの遂行における選好次第である：いくつかのコアは、それらがポリマー分散液に接触した場合、粘着性、その結果として塊になる傾向がある。この現象は、中間コーティングを使用することによって、除去することができる。
【００７０】
中間コーティングは、ワックス、シェラックまたは脂肪；好ましくは脂肪からなることができる。使用することができる脂肪は、例えば、分画された脂肪（fractionated fat）、部分的に硬化された（hydrogenated）脂肪および完全に硬化された脂肪から選択される、動物性、植物性および合成脂肪を含む。
【００７１】
前記脂肪は、ある温度での固形物の百分率で、好都合に特徴付けることができる。本出願人は、４０℃で７０％を超える、さらにより好ましくは４０℃で９０％を超える固体状態の百分率を有する脂肪を使用することが好ましいことを見出した。前記脂肪は、コアを均等に被覆し、その後の段階のプロセスによく耐える利点を有する。同時に、前記脂肪は、食品調製物において使用した場合、完成した徐放食用配合物の感覚受容性特性に悪影響を与えない。
【００７２】
中間コーティングの量は、それが、本発明による製造プロセスの次の段階の完了を容易にする程度によって決定する。中間コーティングは、通常、徐放配合物の４０重量％未満、好ましくは２０重量％未満、さらにより好ましくは１５重量％未満である。
【００７３】
外側コーティング
先行技術の教示に反して、驚くべきことに、本出願人は、水溶性コアの食品等級の外側コーティングを、保護コロイドの存在下で、しかし乳化剤の助けなしに、好ましくはイオン性乳化剤なしに、ビニルポリマーの水性ポリマー分散液から有利に得ることができることを見出した。
【００７４】
本発明との関連において、水性分散液は、水性エマルションおよび懸濁液に関する包括的な用語として使用する。エマルションは、通例、２つの非混和性の液体の混合物（例えば、水中油型エマルション）に関して使用する。懸濁液は、通例、水中の不溶性の結晶状の固形物の混合物（例えば水中のリン酸カルシウム懸濁液）に関して使用する。
【００７５】
分散液（dispersion）という用語が、ここでは望ましい。なぜなら、ビニルポリマーのようないくつかの物質の場合、エマルションまたは懸濁液という用語のどちらがより適切な１つであるか、状況は、それほど明快ではない場合があるからである：水中で混合したポリマーの小さい液滴が、本発明に関する状態において、結晶状でない場合があり、けれどもそれらは液体と考えることができない、しかしむしろ非常に粘性のある流体である。中間状態も可能である（部分的に結晶化した−部分的に非結晶化したポリマー）。
【００７６】
分散した物質は、分散した固形物または乾燥物質（dry matter）とも呼ばれ、水の蒸発に際して、固体残渣が残ることを意味する。分散した固形物または乾燥物質は、水分散液の％として表すことができる。
【００７７】
分散液中のより高い百分率の液体物質は、分散液−、エマルション−または懸濁液−媒質と呼ばれる。「水性分散液」という用語は、ここでは、水が分散媒質であり、有機溶媒が溶液または懸濁補助剤として使用されていないことを意味する。
【００７８】
１００ｐｐｍ未満の有機溶媒は、前の処理からの持ち越し効果として食用配合物中になお存在することができる。好ましくは、有機溶媒は、１０ｐｐｍ未満の量で存在する。さらにより好ましくは、有機溶媒は、本発明の食用配合物中に検出可能ではない。
【００７９】
有機溶媒は、ビニルポリマーを溶解するまたは溶解するのを助けるために従来技術において広く使用された。有機溶媒の種類は、アルコール、ハロゲン化した溶媒、エーテル、ケトン、エステル、オレフィンである。
【００８０】
有機溶媒の例は、
アルコール：メタノール、イソプロパノール、エタノール；
ハロゲン化した溶媒：塩化メチレン、トリクロロエタン；
エーテル：ジ−エチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン；
ケトン：２−プロパノン、メチル−エチルケトン；
エステル：酢酸エチル、酢酸メチル；
オレフィン：ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン
を含む。
【００８１】
溶媒の使用を奨励する先行技術の教示にもかかわらず、本発明において、有機溶媒なしのビニルポリマーの分散液および保護コロイドを、より低い毒性およびより広い食品等級のステータス（status）という利点を伴って、使用する。
【００８２】
本発明において、外側コーティングは、水溶性コアを完全に被覆する。この特有の特色を得る方法を、以下に記載する本発明による製造方法に関連して今まで以上に詳しく、説明する。
【００８３】
使用前に戻す粉末の分散液は、本発明に関連して使用することができるが、安定な分散液が特に好ましい。
【００８４】
ポリマー分散液の乾燥物質は、主にビニルポリマーからなり、一方、その残部は保護コロイドからなる。
【００８５】
本発明のいくつかの実施形態において、製造中に使用する分散液の乾燥物質百分率は、１０％から５０％、例えば１５％、２０％、３０％、３５％、４０％または４５％である。
【００８６】
ビニルポリマーの例は、ビニルアセテート、ビニルプロピオネート、そのエチレン、イソブチレン、ロジンエステルとのコポリマー、ビニルラウレートおよび他の直鎖または分岐高ビニルエステル（higher vinyl esters）である。エマルション中の重合したビニルポリマーの部分は、保護コロイドに合体する（grafted）ことができる。ビニルアセテートが、特に好ましい。
【００８７】
他のポリマーを任意選択で加えて、最終徐放組成物の特性を調節することができる。チューインガムに関する説明の部分において例示したガムベースにおいて使用することができるポリマーが、好ましい。
【００８８】
保護コロイドは、ビニルエマルションの調製および安定化において通例使用されるポリマーである。
【００８９】
適した保護コロイドは、セルロース、修飾セルロース、ポリビニルアルコール、ポリウレタン、デンプン、修飾デンプン、マルトデキストリン、多糖類、ペクチン、アクリルポリマーおよびそれらの混合物の群から選択される。
【００９０】
本発明の一実施形態において、ポリビニルアルコールを、保護コロイドとして使用する。
【００９１】
好ましい実施形態において、可塑剤を、ポリマー分散液に加える。好ましい可塑剤は、グリセロールエステル（モノ、ジ−またはトリ−アルキル化）およびグリコールである。グリセロールトリアセテートおよびプロピレングリコールが、特に好ましい。
【００９２】
可塑剤は、好ましくは、ポリマー分散液の乾燥物質の５％未満の量で加える。
【００９３】
本発明による製造プロセス
水性ポリマー分散液を、容器中に導入する。水性ポリマーは、容器から計量システムによって取り上げられる（taken up）。そのシステムは、使用するコーティング装置に従って変わり得るが、通例、配管およびポンプからなり、噴霧ノズルにおいて終わる。分散液を、ノズルを通して芯の上に放出し、次いで乾燥する。この段階は、外側コーティングが、所定の重量百分率に達するまで繰り返す。
【００９４】
好ましくは、計量操作は、室温で実施し、その間、水溶性コアおよびその上に成長しているコーティングも、室温で維持する。
【００９５】
室温という用語は、１５℃から３５℃の範囲にある、一般的な室内温度を表す。
【００９６】
代わりに、分散液は、噴霧に先立って最大８０℃まで加熱し、一方で、生成物は、プロセス全体について、５０℃よりも低い、好ましくは４０℃よりも低い温度で保持する。本出願人は、本発明の分散液およびコーティングプロセスを使用することにより、既知のプロセスと比較してより低い温度を使用することが可能になり、より高い温度によって分解されるであろう、温度感受性のビタミンまたは低沸点のフレーバーなどの基質への適用が可能になることを見出した。
【００９７】
当業者は、過剰に粘性のあるエマルションの場合、水での前希釈またはバッチングシステム（batching system）の加熱を行うことができようことを容易に理解するであろう。
【００９８】
好ましい実施形態において、本発明を、ウルスター（Wurster）法に従ってポリマー懸濁液を流動層造粒機中で適用することによって実行する。このプロセスにおいて、水溶性コアを、熱い空気流に浮遊させる。コアを空気温度にするコンディショニング（conditioning）期間の後、噴霧段階が始まる。コアは、分散液の噴霧された粒子（これがコアに付着する）を含む造粒機の領域まで空気流によって循環的に（cyclically）輸送される。次いで、その濡れたコアは、それらが空気中で乾燥される、造粒機の領域まで運ばれる。
【００９９】
このようにして、連続する段階（複数）において、水（大部分が蒸発する）を減じた懸濁液の構成成分からなるコーティングシェルが作られる。
【０１００】
ポリマー懸濁液の噴霧スピードおよび温度、空気速度ならびに他のパラメーターは、当業者による通例の実験に従って調節する。
【０１０１】
驚くべきことに、本出願人は、接着剤としての界面活性剤なしでのビニルポリマーエマルションの使用に関する教示に反して、本出願において、コアは、製造または完成した生成物の貯蔵を含めた後の段階の間、実質的に互いに付着しないことを見出した。
【０１０２】
理論的な考察によって束縛されることを望むことなく、この付着が無いことは、蒸発操作のスピードおよび効能によると考えられる。
【０１０３】
徐放食用配合物中の残留水の量は、最終配合物の好ましくは３重量％未満、さらにより好ましくは１．５重量％未満である。
【０１０４】
外側コーティングの総量は、最終配合物の好ましくは１０重量％を超え、５０重量％未満、さらにより好ましくは１５重量％と３５重量％の間である。
【０１０５】
外側コーティングのコーティング方法および百分率は、コアが外側コーティングによって完全に覆われるようなものである。
【０１０６】
当業者は、本発明を、多くの変更形態に供する（subject）ことができることを理解するであろう。例えば、外側コーティング中での水溶性添加物の包含により、その放出特性および／または外観（例えば、これらの添加物が、着色料である場合）および／または感覚受容性の影響（例えば、それらが甘味料である場合）を加減することができる。本発明は、水溶性コアの粒子サイズ、および二次的にコーティングの百分率を適切に変えることによって、多くの粒子サイズにおいて行うことができる。
【０１０７】
例えば、少なくとも９０重量％に関する水溶性コアの粒度分布は、５０μと２０００μの間、好ましくは２００μｍと１２００μｍの間である。
【０１０８】
異なる実施形態において、水溶性コアおよび中間コーティングの少なくとも９０重量％の粒度分布は、５０μｍと２０００μｍの間、好ましくは２００μｍと１２００μｍの間である。
【０１０９】
別の実施形態において、食用配合物の少なくとも９０重量％の粒度分布は、１００μｍと３０００μｍの間、好ましくは２００μｍと１５００μｍの間である。
【０１１０】
脂溶性成分、例えばポリヒドロキシアルカノエート、ポリブテン、ポリイソブチレン、ポリテルペン、イソプレン−イソブチレンコポリマー、スチレン−ブタジエンコポリマー、チクル、ジェルトンおよびそれらの混合物などの、ガムベースの製造において使用されるポリマーも、外側コーティング中に含まれることができる。
【０１１１】
用途
本発明は、可食組成物において使用することができる；菓子製品（confectionery products）の形での可食組成物が好ましく、チューインガムが特に好ましい。
【０１１２】
菓子製品は、例えば：ガムドロップ、タフィー、ハードスイーツ、フォンダン、ゼリー状のスイーツ、押出成形された製品およびタブレットを含む。前記製品は、通例、フィリング（液体、ソフトまたはハード）および、その最も一般的なものはソフトコーティングおよびハードコーティングであるコーティングの存在によって質を高めることができる（enrich）。コーティングされた製品の様々なタイプは、新しい製品を得るために、しばしば組み合わされる。
【０１１３】
本発明の特に好ましい実施形態は、チューインガムにおけるその適用である。チューインガムは、口中での特に長い滞留および咀嚼時間を有し、徐放食用配合物の存在による利益を特に得る。
【０１１４】
チューインガムは、様々な形態で作ることができる：棒状、板状および巻きタバコ状は、典型的な被覆されていない形態である。クッション状、球状、立方体状および円盤状の形は、被覆されたチューインガムの典型的な形態である。被覆されたチューインガムは、コアと呼ばれる少なくとも１つの中心領域（ガムベースを含む）、およびコーティングと呼ばれる外皮を含む、ガムを意味する。
【０１１５】
チューインガム製造プロセスの最初の段階は、チューインガムのコアをそこから得るであろう混合物を作ることである。コアは、典型的には、少なくとも１つのガムベースおよび少なくとも１つの甘味料を含む。
【０１１６】
ガムベースは、エラストマー、樹脂、可塑剤、フィリング剤および乳化剤からなることができる。
【０１１７】
エラストマーおよび樹脂は、種々の物理的特性（種々の弾性など）を有するポリマー材料からなり、それらのバランスは、最終的なチューインガムが消費者に与えるであろう感覚（硬度、弾性、咀嚼性など）に影響する。
【０１１８】
使用することができるポリマーの例は、ポリビニルアセテート、ポリビニルラウレート、ポリヒドロキシアルカノエート、ポリビニルピロリドン（場合によって架橋結合した）、ポリブテン、ポリイソブチレン、ポリテルペン、イソプレン−イソブチレンコポリマーおよびスチレン−ブタジエンコポリマーである。チクルおよびジェルトンなどの天然ガムも使用することができる。
【０１１９】
可塑剤は、ロジンエステル（任意選択で水素化された（hydrogenated））、油（好ましくは硬化油）、およびグリセロールエステルを含む。
【０１２０】
最も一般的に使用される増量剤（fillers）は、滑石および炭酸カルシウムを含む。
【０１２１】
最も一般的に使用される乳化剤は、ショ糖エステルおよびレシチンを含む。
【０１２２】
上記に記載した成分に加えて、ガムベースは、抗酸化剤（ＢＨＡ、ＢＨＴ）および他の添加物も含有することができる。
【０１２３】
甘味料は、糖（ショ糖などの固体の形で、またはグルコースシロップなどのシロップの形で）、ポリオール（ソルビトールなどの固体の形で、またはマルチトールシロップなどのシロップの形で）、およびそれらの組合せから選択することができる。混合物は、以下の物質の１つまたは複数も含有することができる：固体または液体の形のフレーバー、湿潤剤（wetting agents）、乳化剤または可塑剤などの技術的補助剤（technological adjuvants）、薬理学的活性成分、植物抽出物、ビタミンまたは無機塩などの機能性成分、および着色料。
【０１２４】
特に好ましい実施形態において、徐放食用配合物を混合物に挿入する。
【０１２５】
混合物は、連続式押出成形機（continuous extruder）または非連続式混合機器（discontinuous mixing equipment）の使用など、任意の既知の手法によって処理することができる。
【０１２６】
混合物が調製された時、それを処理して、チューインガムからなる複数のコアを得る。混合物は、通常、２つの連続した押出成形段階を経る。前押出成形段階（第１の押出成形段階）で、混合物は、非常に柔らかい調度（consistency）のローフ（loaves）の形で押出成形される。これに、冷却段階が続き、その後、前記ローフは、押出成形段階（第２の押出成形段階）を受け、そこから、その構成成分が適切に処理され、均質に融合された混合物が、円柱状のロープまたは葉の形で押し出される。複数のチューインガムコアを形成するために、押出成形段階（第２の押出成形段階）から出る混合物は、圧延または成形である後の段階に運ばれる。好ましくは、圧延または成形段階から得られたコアは、ダイアモンドの形、長方形または丸い角を有する長方形（枕の形の）である長手断面を有する、円盤状、円柱状、立方体または球状の幾何学形状を呈する。このように得られたコアは、したがって圧延または成形段階の後で、好ましくは、冷却段階を経る。
【０１２７】
製造プロセスは、押出成形された混合物中への、チューインガム物体中へのフィリング調製物の導入の段階も含むことができ、前記導入段階は、押出成形段階の後または同時に、そして圧延または成形段階の前に行われる。フィリングは、液体、固体、粒状またはゼラチン状であってもよい。コアおよびフィリング材料のタイプ、およびチューインガム片の形次第で、フィリングは、チューインガム片中に完全に組み込むことができるか、またはチューインガムの１つまたは複数の側面の外部から見えてもよい。
【０１２８】
本発明の組成物を含む、このように得られたコアは、後の処理段階に供される。被覆されたガムの場合、前記段階は、従来技術によってハードまたはソフトコーティングを付けることを伴う。被覆されていないガム（棒および板）の場合、後の段階は、主に包装を含む。
【０１２９】
本出願人は、活性成分が感覚受容性機能を果たす、本発明の特に有利な実施形態は、芯が充填された（centre-filled）ガムへのその適用であることを見出した。これらのガムにおいて、フィリングは、咀嚼中に非常に速く放出され、後の段階で、消費者はフレーバーがかすかであると気づく。コア中への本発明の包含により、消費者は、咀嚼を続けるにつれて、持続したフレーバーに気づく。
【０１３０】
本出願人は、例えば、フィリングまたはチューインガムの任意の部分が、経時的に減少する傾向がある第１のフレーバーを呈し、一方、本発明が（感覚受容性機能を有する活性成分とともに）加えられるコアまたは任意の部分が、経時的に現れる第２のフレーバーを呈するフレーバー効果を、本発明を使用して生じさせることもできることも見出した。
【０１３１】
異なる活性成分を含有する、１つを超える本発明による組成物を、チューインガム中に当然挿入することができる。したがって、一連の別の利点も得ることができる。例えば、ビタミンを含む第１の組成物、およびその味をマスクする（masks）フレーバーを含む第２の組成物を挿入することができる。代わりに、レモンフレーバーを含む第１の組成物およびミントフレーバーを含む第２の組成物を挿入し、咀嚼時間の間ずっと持続する混合フレーバー（mix of flavours）を得ることができる。
【０１３２】
本発明の２つの例を、以下に示す：比較例およびチューインガムにおけるその適用の例。
【０１３３】
図１および２は、本発明による可能な製造プロセスの２つのブロック図である。
【０１３４】
例１（本発明）
この例は、クエン酸の徐放のための食用配合物を得る方法を記載する。
【０１３５】
粒子の９０重量％が２５０と１０００μの間である顆粒の無水クエン酸（１２１５ｇ）を、流動層造粒機中に置く。
【０１３６】
硬化植物性脂肪を、７０℃まで加熱したタンク中に置き、溶解する。
【０１３７】
クエン酸を、１００ｇの脂肪が使用されるまで、造粒機中で被覆する。以下の組成を有する、脂肪が被覆された酸の粒子が得られる。
【０１３８】
【表１】
2013524795.tif 000002
【０１３９】
粒子を取り出し、システムの洗浄後、同じ造粒機中に再導入する。
【０１４０】
室温における混合物を、別途、以下の表において記載した割合で調製する。
【０１４１】
【表２】
2013524795.tif 000003
【０１４２】
その混合物を、流動層造粒機中で、適した温度およびスピードで、９００ｇが使用されるまで、前に得た被覆された酸の流動化した集団に噴霧する。活性成分がクエン酸である、生じた徐放食用配合物は、以下の表において示す組成を有する。
【０１４３】
【表３】
2013524795.tif 000004
【０１４４】
例２（本発明）
この例は、ミントフレーバーの徐放のための食用配合物を得る方法を記載する。
【０１４５】
修飾デンプンおよびマルトデキストリンによって担持された、粒子の９０重量％が４００と１３００μの間である、顆粒の形のフレーバー（ｇ）を、流動層造粒機中に置く。
【０１４６】
室温における混合物を、別途、以下の表において記載した割合で調製する。
【０１４７】
【表４】
2013524795.tif 000005
【０１４８】
その混合物を、流動層造粒機中で、適した温度およびスピードで、８３ｋｇが使用されるまで、フレーバーの流動化した集団上に噴霧する。活性成分がミントフレーバーである、得られた徐放食用配合物は、以下の表において示す組成を有する。
【０１４９】
【表５】
2013524795.tif 000006
【０１５０】
例３（比較）
EP0229000によるカプセル化した酸を得る方法（溶融ブレンド法）を、再現する。
【０１５１】
【表６】
2013524795.tif 000007
【０１５２】
ポリビニルアセテートを、一様な、プラスチックが溶融した塊（溶融ブレンド）が得られるまで、８０℃を超える温度で加熱してグリセロールモノステアレートと混合する。塊を、熱源から外し、粉末状のクエン酸をゆっくり加える。塊を、それが凝固するまで冷却し、次いで、６００μ未満の粒子サイズを有する粉末が得られるまで、低温グラインダー（cryogenic grinder）中で粉砕する。
【０１５３】
例４（チューインガムにおける適用）
例１および３を、以下の処方で、３グラムの重さがある無糖の棒中に組み込む：
【０１５４】
【表７】
2013524795.tif 000008
【０１５５】
３グラムの重さがある各棒は、同じ百分率（約１％）のクエン酸を含有する。
【０１５６】
５人の専門家としての味利きの群が、棒Ａを試食し、１０分の咀嚼の間２分毎に、０（酸味がない）から１０（強い、不快な酸味）にわたるＶＡＳスケール（視覚的アナログスケール）で、酸味の感覚を報告した。翌日、その手順を、棒Ｂに関して繰り返した。
【０１５７】
２つの感覚受容性試験の結果を、味利きの平均感覚受容性知覚として、以下の表および図３におけるグラフにおいて提示する。
【０１５８】
【表８】
2013524795.tif 000009
【図１】
2013524795.tif 000010
【図２】
2013524795.tif 000011
【図３】
2013524795.tif 000012
【国際調査報告】
2013524795.tif 000013
2013524795.tif 000014
2013524795.tif 000015