(57)【要約】  本発明は、遠心力によって非混和性流体相を互いに接触させる、特に、該相のうちの一方からもう一方の相を用いて化合物を抽出する装置及び方法に関する。該装置は少なくとも１つの接触ユニット３＊を備え、該少なくとも１つの接触ユニット３＊は軸Ｘ’Ｘを中心に回転可能であり、所与の流れ方向に上記相が連続的に通るように意図されている複数のセル（２１０、Ａ、Ｄ）を含み、各セルには２つの入口／出口チャネル２１４及び２１５が設けられており、該２つの入口／出口チャネル２１４及び２１５は、該セルを対でともに流体接続させ、上記軸に対してそれぞれ近位２１４ａ及び遠位２１５ａである２つの入口／出口開口をそれぞれ介して各セルにつながる。本発明によれば、上記少なくとも１つのユニットの少なくとも２つの隣接し合うセル（Ａ及びＤ）に関して、該セルの２つの近位２１４ａ又は遠位２１５ａの開口は上記チャネル２１４又は２１５の一方を介してともに直接接続され、それによって、上記相は、上記軸へ向かって上記隣接し合うセルの一方を通って、かつ、上記軸から離れつつ他方のセルを通って流れる。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
遠心力によって非混和性流体相を接触させる、特に、これらの相のうちの一方の相から化合物をもう一方の相を用いて抽出する装置であって、
少なくとも１つの接触ユニット（３、３’）を備え、
該少なくとも１つの接触ユニット（３、３’）は、軸（Ｘ’、Ｘ）を中心に回転可能であり、１つの同じ所与の流れ方向にこれらの相が連続的に通るように構成された複数のセル（１１０、２１０、Ａ、Ｄ）を含み、
各セルには２つの入口／出口チャネル（１１４及び１１５、２１４及び２１５）が設けられており、
該２つの入口／出口チャネル（１１４及び１１５、２１４及び２１５）は、２つ一組になって前記セルと互いに流体接続し、前記軸に対してそれぞれ近位（１１４ａ、２１４ａ）及び遠位（１１５ａ及び２１５ａ）である２つの入口／出口オリフィスをそれぞれ介して各セルに開いており、
前記少なくとも１つのユニットの少なくとも２つの隣接するセル（Ａ及びＤ）に関して、該セルの２つの近位オリフィス（１１４ａ、２１４ａ）又は該セルの２つの遠位オリフィス（１１５ａ、２１５ａ）がこれらのチャネル（１１４、２１４又は１１５、２１５）のうちの一方によってともに直接接続されるため、これらの相が、前記軸へ向かって、これらの隣接するセルの一方を通って、かつ、前記軸から離れるように、他方のセルを通って流れることを特徴とする、装置。
【請求項２】
前記チャネル（１１４及び１１５、２１４及び２１５）は、前記軸（Ｘ’、Ｘ）と前記２つの隣接するセル（Ａ及びＤ）との間に形成された、該セルを互いに各自の近位オリフィス（１１４ａ、２１４ａ）を介して接続させる少なくとも１つの近位チャネル（１１４、２１４）、及び／又は、前記軸に対して前記２つの隣接するセルの向こう側に形成された、該セルを互いに各自の遠位オリフィス（１１５ａ、２１５ａ）を介して接続させる少なくとも１つの遠位チャネル（１１５、２１５）に細分されることを特徴とする、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記少なくとも１つのユニット（３、３’）はリングを含み、
該リングは前記軸（Ｘ’Ｘ）を形成する該リングの対称軸の回りに回転可能であり、該リングの周に前記複数のセル（１１０、２１０、Ａ、Ｄ）が形成されていることを特徴とする、請求項１又は２に記載の装置。
【請求項４】
前記複数のセル（１１０、２１０、Ａ、Ｄ）は、前記リング（３、３’）の周にわたって複数回繰り返され、一方で、前記２つの隣接し合うセル（Ａ及びＤ）が互いに接続される半径方向内側の近位オリフィス（１１４ａ、２１４ａ）を有し、他方で、前記２つの隣接するセルが互いに接続される半径方向外側の遠位オリフィス（１１５ａ、２１５ａ）を有するため、これらの相は、所定の方法で、好ましくは、この周にわたって交互に順次の方法で、半径方向に内側及び外側へ向かって前記セルを通って流れることを特徴とする、請求項３に記載の装置。
【請求項５】
前記リング（３、３’）は、互いに接続され、かつ、前記軸（Ｘ’Ｘ）を通ってこのリングの半径方向に対してほぼ垂直にいずれも延びる前記セル（１１０、２１０、Ａ、Ｄ）に対して、それぞれ半径方向内側及び半径方向外側である幾つかの前記近位チャネル（１１４、２１４）及び前記遠位チャネル（１１５、２１５）を含むことを特徴とする、請求項２又は４に記載の装置。
【請求項６】
前記セル（１１０、２１０、Ａ、Ｄ）は、それぞれ、このセルに対してそれぞれ半径方向内側（１１４ａ、２１４ａ）及び半径方向外側（１１５ａ、２１５ａ）であるとともに、前記軸（Ｘ’Ｘ）、例えば半径方向断面に見られるこのセルの共通重心を通る前記リング（３、３’）の半径方向線にほぼ位置する、前記２つの入口／出口オリフィスを有することを特徴とする、請求項３〜５のいずれか一項に記載の装置。
【請求項７】
前記セル（１１０、２１０、Ａ、Ｄ）はそれぞれ、半径方向流体ブリッジ（１１３、２１３）を介して、対で互いに接続されることによって半径方向に並置される幾つかのコンパートメント（１１１及び１１２、１１１’及び１１２’、２１１及び２１２）から形成されることを特徴とする、請求項３〜６のいずれか一項に記載の装置。
【請求項８】
同一であるか又は異なる、１つの同じセル（１１０、２１０、Ａ、Ｄ）の前記コンパートメント（１１１及び１１２、１１１’及び１１２’、２１１及び２１２）は、周方向に長円形状を有し、前記半径方向ブリッジ（１１３、２１３）は各セルの前記２つの入口／出口オリフィス（１１４ａ及び１１５ａ、２１４ａ及び２１５ａ）とほぼ位置合わせされることを特徴とする、請求項７に記載の装置。
【請求項９】
前記軸（Ｘ’Ｘ）の周りに積み重ねられており、前記セル（１１０、２１０、Ａ、Ｄ）が晒される、それぞれ該セルを通る前記相の半径方向外側及び半径方向内側の流れに対して前記相の下向き及び上向きの移動に匹敵する重力場（Ｇ）を介して、物質移動の多段として形成されるように構成されている、平坦な形状の複数の前記リング（３、３’）を備えることを特徴とする、請求項３〜８のいずれか一項に記載の装置。
【請求項１０】
請求項９に記載の装置であって、
前記相を回収する手段（１０３）が設けられており、
該手段は、
別個のデカンターの形態で、前記装置の出口に、又は
前記軸（Ｘ’Ｘ）を中心に回転するディスク（１０３）であって、前記装置の前記ユニット（３、３’）の前記出口に、定幅若しくは可変幅に沿ってほぼ円形に又は螺旋状にこのディスク内に形成されているデカンテーションチャネル（１０４）を介して一体化された、ディスク（１０３）によって、
形成されていることを特徴とする、装置。
【請求項１１】
遠心力によって非混和性流体相を接触させる、特に、これらの相のうちの一方から化合物をもう一方の相を用いて抽出する方法であって、
別の不連続相が分散する連続相を各セルにおいて得るために、これらの相が連続的に通る複数の接触セル（１１０、２１０、Ａ、Ｄ）の軸（Ｘ’Ｘ）を中心とした回転を含み、
前記対応するセルを通る前記連続相及び前記不連続相の方向の各変更時に前記連続相及び前記不連続相の反転を得るために、これらの相が、これらのセルを通るときに前記軸により近づいてから該軸から離れるように、一方のセルから別のセルへの前記相の１つの同じ所与の方向への流れを含むことを特徴とする、方法。
【請求項１２】
前記相の一方すなわち重相は、前記軸（Ｘ’Ｘ）から離れる方向にセル（１１０、２１０、Ｄ）を通るこれらの相に起因する前記相反転時に、他方の相すなわち軽相中に分散されることと、逆に、前記軽相は、前記軸のより近くに移動する方向にセル（１１０、２１０、Ａ）を通るこれらの相に起因する前記相反転時に、前記重相中に分散されることとを特徴とする、請求項１１に記載の相接触方法。
【請求項１３】
これらの連続相及び不連続相の複数の反転は、前記セル（１１０、２１０、Ａ、Ｄ）を通る前記連続相及び不連続相の方向の各変更時に、所定の方法で、好ましくは、交互に順次の方法で行われることを特徴とする、請求項１１又は１２に記載の相接触方法。
【請求項１４】
前記セル（１１０、２１０、Ａ、Ｄ）は少なくとも１つの接触ユニット（３、３’）内に形成され、
該接触ユニット（３、３’）は前記軸（Ｘ’Ｘ）を形成する該セルの対称軸の回りに回転し、該接触ユニットの周にわたって前記複数のセルが形成され、
前記セルは、これらのセルを対でともに接続する入口／出口チャネル（１１４及び１１５、２１４及び２１５）の配置により連続相及び不連続相のこれらの複数の反転を生じさせることを特徴とする、請求項１３に記載の相接触方法。
【請求項１５】
前記セル（１１０）は、前記軽相の流量よりも高い前記重相の流量に関して、半径方向内側（Ａ）及び半径方向外側（Ｄ）それぞれにこれらの相が通る該セルの最小のセル幅（Ａ）及び最大のセル幅（Ｄ）を含む少なくとも２つの異なる幅を前記周方向に有することを特徴とする、請求項１２又は１４に記載の相接触方法。
【請求項１６】
これらの相は、前記セル（１１０、２１０、Ａ、Ｄ）が晒されるとともに、該セルを半径方向外側（Ｄ）及び半径方向内側（Ａ）に通る前記相に対して該相の下向き及び上向きの移動にそれぞれ匹敵する重力場（Ｇ）を介して接触させることを特徴とする、請求項１１〜１５のいずれか一項に記載の相接触方法。
【請求項１７】
この接触工程を介して操作が行われ、該操作は、液体−液体の抽出、気体−液体の抽出、固体−液体−液体の三相抽出、クロマトグラフィー、二相媒体における化学反応及びナノエマルジョンの製造からなる群から選択されることと、任意選択的にはさらに、前記セル（１１０、２１０、Ａ、Ｄ）において接触させた前記相を互いから分離させるために、デカンテーション操作を行うこととを特徴とする、請求項１１〜１６のいずれか一項に記載の相接触方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、遠心力によって非混和性流体相を接触させる、特に、これらの相のうちの一方からもう一方の相を用いて化合物を抽出する装置及び方法に関する。本発明は特に、限定はしないが、液体−液体の抽出、気体−液体の抽出若しくは固体−液体−液体の抽出、クロマトグラフィー用途、二相媒体における化学反応又はナノエマルジョンの製造に適用される。
【背景技術】
【０００２】
既知の液体−液体の遠心抽出装置は、例えば特許文献１に例示されているような、混合セルの周方向配置、及び、任意選択的に、回転させられるデカンテーション（decantation）セルの周方向配置を含み得る。
【０００３】
既知の遠心分配クロマトグラフィー（ＣＰＣ）装置、すなわち、それぞれが異なる親和力を有している混合物の化合物を移動相と固定相との間で分離することを可能にする装置は、平坦なリングの積層を備えており、これらの平坦なリングは該リングの対称軸の回りに回転させられ、それぞれが、この軸に対して垂直な平面内に、例えばこれらのリングに刻み込まれた入口／出口ダクト又はチャネルによってともに接続された複数のセルを含んでいる。固定相が、リングの回転に起因して受ける遠心力によってセルの内部に不動に保持される一方で、移動相が、ポンプ等の相循環手段を介してこの固定相に浸透する。各セルを通る移動相の半径方向内側の（すなわち、外周から中心へ向かう）流れはリングの積層に関して上向きの流れを表すのに対し、逆に、半径方向外側の（すなわち、中心から外周へ向かう）流れは下向きの流れを表し、流れの方向は移動相と固定相との濃度比によって決まる。例えば、そのような装置の説明については特許文献２及び特許文献３を参照することができる。
【０００４】
回転ユニットの周にわたって配置されているとともに互いに（one another）接続されている相接触セルを有するタイプのこれらの既知の装置は全て、この周にわたる所与の流れ方向（すなわち、時計回り方向又は反時計回り方向）に関して、各セルから半径方向外側（すなわち、不連続的な重相（heavy phase）が連続的な軽相（light phase）に浸透する下向き方向）又は各セルから半径方向内側（すなわち、不連続的な軽相が連続的な重相に浸透する上向き方向）である、セルを通る１つの同じ方向を伴うことを共通点とする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】独国特許出願公開第３１３０９６７号
【特許文献２】仏国特許出願公開第２７９１５７８号
【特許文献３】仏国特許出願公開第２９２３３９８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の１つの目的は、遠心力によって非混和性流体相を接触させる、特に、これらの相のうちの一方からもう一方の相を用いて化合物を抽出する新規の装置であって、これにより、特に、上述の現行の遠心抽出装置に比してこれらの相の攪拌を最適化することを可能にし、該装置は少なくとも１つの接触ユニットを備え、該接触ユニットは、軸の回りに回転可能であり、１つの同じ所与の流れ方向にこれらの相が連続的に通るように構成された複数のセルを含み、各セルには２つの入口／出口チャネルが設けられており、該２つの入口／出口チャネルは、セルを対でともに流体接続させ、前記軸に対してそれぞれ近位及び遠位である２つの入口／出口オリフィスをそれぞれ介する各セルへ開いている、新規の装置を提案することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
このため、本発明による装置は、前記少なくとも１つのユニットの少なくとも２つの隣接し合うセルに関して、該セルの２つの近位オリフィス又は該セルの２つの遠位オリフィスがこれらのチャネルのうちの一方によってともに直接接続されるため、これらの相が、前記軸へ向かって、これらの隣接し合うセルのうちの一方のセルを通って、かつ、前記軸から離れるように、他方のセルを通って流れるようなものとなっている。
【０００８】
したがって、本発明のこの装置は、一方のセルから次のセルへの相（数は少なくとも２つである）の同一の流れ方向に起因する並流遠心タイプである。
【０００９】
この装置は、セルの入口／出口オリフィスのこの特定の配置によって予め決定されているとともにセル内での接触時に連続性及び不連続性の少なくとも１回の反転を生じる相がセルを横断するこれらの２つの（遠心及び求心）方向を介して、相の混合の効果、したがって、有利には所望の物質移動の効果を著しく改善することを可能にすることに留意されたい。
【００１０】
本発明の別の特徴によれば、これらのチャネルは、前記軸と前記２つの隣接し合うセルとの間に形成された、該セルを互いに各自の近位オリフィスを介して接続させる少なくとも１つの近位チャネル、及び／又は、前記軸に対して前記２つの隣接し合うセルの向こう側に形成された、該セルを互いに各自の遠位オリフィスを介して接続させる少なくとも１つの遠位チャネルに細分されることができる。
【００１１】
有利には、前記少なくとも１つのユニットはリングを含むことができ、該リングは前記軸を形成する該リングの対称軸の回りに回転可能であり、該リングの周に前記複数のセルが形成されている。この複数のセルは、前記リングの周にわたって複数回繰り返されることで、一方で、ともに接続される半径方向内側の近位オリフィスを有する前記２つの隣接し合うセルと、他方で、ともに接続される半径方向外側の遠位オリフィスを有する前記２つの隣接し合うセルとを有することができるため、これらの相は、所定の方法で、好ましくは、この周にわたって交互に順次の方法で半径方向に内側及び外側へ向かってセルを通って流れる。
【００１２】
近位オリフィスがともに接続されているセルと、遠位オリフィスがともに接続されているセル（すなわち、それぞれ半径方向に外側及び内側へ向かって．．．ＣＰ−ＣＦ−ＣＰ−ＣＦ−ＣＰ−ＣＦ−ＣＰ．．．の順で相が通ることが可能な、遠心的に通す「ＣＦ」セルと求心的に通す「ＣＰ」セル）との、前記少なくとも１つのユニットの周にわたる交互配列は、セルの各横断時に、連続／不連続相の上述の反転を迅速に強制的に生じさせることで、本発明の好ましい実施の形態を構成し、得られる相の攪拌の強度を更に改善することに留意されたい。
【００１３】
一変形例として、これらのオリフィス、したがってセルの入口／出口チャネルに選択される別の配置に起因して、例えば、．．．ＣＰ−ＣＰ−ＣＦ−ＣＰ−ＣＰ−ＣＦ−ＣＰ−ＣＰ．．．、ＣＰ−ＣＦ−ＣＦ−ＣＰ−ＣＦ−ＣＦ−ＣＰ．．．のセルの順、又は、２つのＣＦセル間に異なる数のＣＰセル及び／若しくは２つのＣＰセル間に異なる数の２つのＣＦセルを伴う任意の他の順のような、前記少なくとも１つのユニットの周にわたって繰り返されてもよく繰り返されなくてもよい非交互パターンに従う配置によって、これらの連続／不連続相の反転が予め決定されることを提供することもできる。
【００１４】
上述の前記リングの一変形例として、前記少なくとも１つのユニットは、例えばディスク若しくはシリンダーのセクター又は別の幾何学形状を有するカセットのような、非環状（すなわち、円形でも円筒形でもない）のセル用支持体を含むことができることに留意されたい。
【００１５】
更により有利には、前記リングは、前記近位チャネル及び前記遠位チャネルのうち、ともに接続し、かつ、前記軸を通るこのリングの半径方向に対してほぼ垂直にいずれも延びる前記セルに対して、それぞれ半径方向内側及び半径方向外側である幾つかのチャネルを含むことができる。
【００１６】
好ましくは、前記セルはそれぞれ、このセルに対してそれぞれ半径方向内側及び半径方向外側であるとともに、前記軸、例えば半径方向断面に見られるこのセルの共通重心を通る前記リングの半径方向線にほぼ位置する、前記２つの入口／出口オリフィスを有する。一変形例として、各セルの入口／出口オリフィスをその共通重心に関してずらすことができることに留意されたい。
【００１７】
前記少なくとも１つのユニット内に形成されるセルの幾何学形状に関して、セルの長さの半径方向に、セルの幅の（この半径方向に対して垂直な）接線方向に、かつセルの厚さの軸方向に任意の幾何学形状であるものとすることができる。各セルは例えば、前記回転軸に対して垂直な平面断面に見た場合、多角形、円形、楕円又は他の形状を有することができ、この形状は、遠心的に通すＣＦセルから、求心的に通すＣＰセルまで任意選択的に様々とすることができる。
【００１８】
本発明の一実施の形態によれば、前記セルはそれぞれ、半径方向流体ブリッジを介して、対でともに接続されることによって半径方向に並置される幾つかのコンパートメントから形成されることができる。同一であるか又は異なる場合がある、１つの同じセルのこれらのコンパートメントはそれぞれ、例えば、周方向に長円形状を有し、前記半径方向ブリッジは各セルの前記２つの入口／出口オリフィスとほぼ位置合わせされる。
【００１９】
本発明の別の特徴によれば、前記装置は、前記軸の周りに積み重ねられており、前記セルが晒される、それぞれ該セルを通る前記相の半径方向外側及び半径方向内側の流れに対して前記相の下向き及び上向きの移動に匹敵する重力場を介して、物質移動の多段として形成されるように構成されている、平坦な形状の複数の前記リングを備えることができる。
【００２０】
本発明の別の特徴によれば、前記装置には前記相を回収する手段を設けることができ、該手段は、
別個のデカンターの形態で、前記装置の出口に、又は
前記装置の前記ユニット（複数の場合もあり）の前記出口に一体化された、前記軸の回りに回転するディスクであって、定幅若しくは可変幅に沿ってほぼ円形に又は螺旋状にこのディスク内に形成されているデカンテーションチャネルを介する、ディスクによって、
形成されている。
【００２１】
本発明による、遠心力によって非混和性流体相を接触させる、特に、これらの相のうちの一方からもう一方の相を用いて化合物を抽出する方法であって、別の不連続相が分散する連続相を各セルにおいて得るために、これらの相が連続的に通る複数の接触セルの軸回りの回転を含む、方法が、前記対応するセルを通る前記連続相及び前記不連続相の方向の各変更時に前記連続相及び前記不連続相の反転を得るために、これらの相が、これらのセルを通るときに前記軸により近づいてから該軸から離れるように、セルからセルへの前記相の１つの同じ所与の方向への流れを含むようなものとなっている。
【００２２】
本発明の別の特徴によれば、この方法によって、前記相の一方すなわち重相は、前記軸から離れる遠心方向に「ＣＦ」セルを通るこれらの相に起因する前記相反転時に、他方の相すなわち軽相中に分散され、逆に、前記軽相は、前記軸のより近くに移動する求心方向に「ＣＰ」セルを通るこれらの相に起因する前記相反転時に、前記重相中に分散される。この方法において、これらの軽相と重相とに加えて、１つ又は複数の他の中間相を任意選択的に用いることができることに留意されたい。
【００２３】
本発明の別の好ましい特徴によれば、これらの連続相及び不連続相の複数の反転は、前記セルを通る前記連続相及び不連続相の方向の各変更時に、所定の方法で、好ましくは、交互に順次の方法で行われる。
【００２４】
有利には、前記セルは少なくとも１つの接触ユニット内に形成されることができ、該接触ユニットは前記軸を形成する該セルの対称軸の回りに回転し、該接触ユニットの周にわたって前記複数のセルが形成され、前記セルは、これらのセルを対でともに接続する入口／出口チャネルの配置により連続相及び不連続相のこれらの複数の反転を生じさせる。
【００２５】
有利には重相の流量が軽相の流量よりも高い場合に関する本発明の１つの例示的な実施の形態によれば、セルは、それぞれ半径方向内側及び半径方向外側にこれらの相が通る「ＣＰ」セル及び「ＣＦ」セルの最小セル幅及び最大セル幅を含む少なくとも２つの異なる幅を周方向に有する。
【００２６】
本発明の別の好ましい特徴によれば、これらの相は、前記セルが晒されるとともに、該セルを半径方向外側及び半径方向内側に通る前記相に対して該相の下向き及び上向きの移動にそれぞれ匹敵する重力場を介して接触させる。
【００２７】
本発明の別の態様によれば、この接触工程を介して操作が行われ、該操作は、液体−液体の抽出、気体−液体の抽出、固体−液体−液体の三相抽出、クロマトグラフィー、二相媒体における化学反応及びナノエマルジョンの製造からなる群から選択することができ、任意選択的にはさらに、前記セルにおいて接触させた前記相を互いから分離させるために、デカンテーション操作が行われる。
【００２８】
固体−液体−液体の三相抽出装置に関して、固相は液相の一方又は双方中に懸濁形態で存在することができる。
【００２９】
液体−液体クロマトグラフィー（「ＣＰＣ」）装置に関して、求心的に通す「ＣＰ」セル及び遠心的に通す「ＣＦ」セルのサイジングによって、また、各自の滞留時間が互いとは非常に異なるように２つの流体の流量で実行することが可能であることに留意されたい。その場合、溶質は最短時間〜最長時間で分離することができ、必要であれば注入を複数回繰り返すことができる。
【００３０】
化学反応器タイプの装置に関して、例えば、重相中で不溶性の触媒の軽相中での存在、並びに、この触媒と接触状態で（すなわち、２つの相間の境界面で）、反応して重相中に分子Ｍ３を生じる２つの分子Ｍ１及びＭ２の装置に組み込まれる重相中での存在が考えられる。この装置内の２つの相の激しい攪拌は、化学反応の動力学に好都合であり、触媒を含有している軽相がこの装置の出口で再循環される。
【００３１】
ナノエマルジョンの製造に関して、本発明の装置及び方法により、従来技術におけるように温度変化に頼るのではなく、流量と２つの遠心方向及び求心方向へのセルの横断とにより流体の流体力学を制御することのみによって、制御されるとともに複数回繰り返される相反転によってミセル、リポソーム及びこのタイプの他のナノスケール物品を得ることが可能である。
【００３２】
概して、制御方式でこれらの連続／不連続相の反転を実施する本発明の装置及び方法は、前記少なくとも１つのユニットの回転速度及び全体の流量等の一組のパラメーターにより、セルにおける二相流を正確に制御すること、したがって、相の激しい攪拌を生じさせることを可能にすることに留意されたい。本発明によって実施される一元的操作のこの補力の結果として、この装置によって形成される接触子の量を著しく低減することができ、この一元的操作のコストを低減することが可能となる。
【００３３】
相の流量の制御は、ユニットの効率を増大させつつも、有機溶剤の消費を減らすことも可能にする。本発明による装置は、これまで従来の抽出器とともに使用することができなかった溶剤、特に「グリーン（green：環境に優しい）」溶剤の使用を更に可能にすることができる。
【００３４】
二相水性系の、本発明によるこの最適化制御は、例えば、タンパク質、ウィルス等のような生物学的物質の抽出の分野において用いることができる。
【００３５】
湿式冶金において、慣例的な錯化剤による金属抽出及びそれらの金属の再抽出を、本発明による複数回の相反転によってもたらされる最適化攪拌に起因する、段の動力学の増大により改善することができる。
【００３６】
本発明の装置及び方法によって得られる一元的な操作の補力は、原子力産業、ファインケミストリー、医薬品・化粧品産業及び農産食品産業において有意な用途を見出している。
【００３７】
本発明の上述の特徴及び他の特徴はまた、添付の図面に関連して示されている、例示として非限定的に挙げられた、本発明の幾つかの例示的な実施形態の以下の説明を読めば、よりよく理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の１つの好ましい実施形態による積み重ねられたリングを有するタイプの本発明による遠心装置の垂直面における概略軸断面図である。
【図２】遠心分配クロマトグラフィー用に意図された、本発明によらないリングであって、リングのセルが従来技術に従って接続されている、リングの部分的な概略上面図である。
【図３】図１の装置において用いることができる本発明によるリングであって、遠心的にかつ求心的に通すリングのセルが、本発明の好ましい例示的な実施形態に従って交互に配置されている、本発明によるリングの部分的な概略上面図である。
【図４】本発明によるリングであって、遠心的にかつ求心的に通すリングのセルが交互になっているが、図３の変形例に対応する、本発明によるリングの全体の概略上面図である。
【図５】上面図として、図４によるリングの３つのセルに、エチルアセテートと水からそれぞれ構成される２つの液相が通っていることを示す写真である。
【図６】上面図として、図４によるリングの３つのセルに、ブタノールと水からそれぞれ構成される２つの液相が通っていることを示す類似の写真である。
【図７】上面図として、図４によるリングの３つのセルに、ポリエチレングリコール水及びリン酸カリウム水からそれぞれ構成される２つの液相が通っていることを示す写真である。
【図８】本発明の１つの例示的な実施形態による、図１の装置に一体化されたデカンターの概略上面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
図１に示されているように、本発明による相を接触させる装置は、ローター１であって、テーブル２に取り付けられており、示されていない既知の駆動手段によって、図１の例では垂直方向に位置決めされた軸Ｘ’Ｘを中心に回転可能なローター１を備える。ローター１は複数枚の平坦なリング３から構成され、該平坦なリング３は、積み重ねられており、同じ直径を有し、かつ、２つの上部回転シール５と下部回転シール５’との間に位置決めされた中空管から形成された既知の構造のカラム４に強固に取着されている。回転の軸Ｘ’Ｘは、積み重ねられたリング３の軸に一致する。カラム４に、示されていない既知の供給・回収手段に接続された配管循環路６を介し、シール５及び５’を通して流体相が供給される。リング３は、各リング３の外径と同じ外径を有する２つの円形フランジ７及び７’間に配置されている。
【００４０】
２つの回転シール５及び５’はそれぞれ、装置の入口又は出口を構成することができ、循環路６における相の経路が図１に太線で示されている。より具体的には、装置の入口が回転シール５に相当する場合、循環路６の第１の枝管６ａが供給手段（ポンプ等）を第２の枝管６ｂと連通するこの回転シール５に接続し、相を圧力下でローター１の入口へ運び、次いで、ローター１の底部において枝管６ｃに運ぶ。カラム４の内部に位置する枝管６ｄが次いで相を下側の回転シール５’へ運び、次いで、枝管６ｅへ、回収手段に向けて運ぶ。
【００４１】
図２〜図７の全てに関して、「半径方向」という語は、リング３ａ、３、３’の半径に対して平行な任意の方向を表し、「接線方向」という語はリング３ａ、３、３’の半径に対して垂直な任意の方向を表す。
【００４２】
図２に示されている、本発明によらないリング３ａ（その矢印Ｇは遠心加速度場を表す）は、その外周付近に、この例ではそれぞれが２つの同一のコンパートメント１１及び１２（リング３ａの接線方向に楕円形になっており、狭小の半径方向流体ブリッジ１３によってともに接続されることによってその半径方向に並置されている）を備えるセル１０の周方向配置を有する。各セル１０には２つの入口／出口チャネル１４及び１５が設けられており、これらのチャネルは、各セルを２つの隣接し合うセル１０（すなわち、相の流れ方向において先行するセルと次のセル）に流体接続させ、また、それぞれ２つの入口／出口オリフィス１４ａ及び１５ａ（それぞれ、リング３ａの回転の軸Ｘ’Ｘに対して近位（すなわち半径方向内側）及び遠位（すなわち半径方向外側））を介してこのセル１０へ開いている。
【００４３】
これらのオリフィス１４ａ及び１５ａは、リング３ａのほぼ半径方向に各セル１０の横断点を画定し、特に、２つの隣接し合うセル１０のうちの一方のセルの近位オリフィス１４ａがチャネル１４又は１５を介して他方のセルの遠位オリフィス１５ａに直接接続されているようなものとなっている。その結果、リング３ａのセル１０全てに、移動相が図２の右からくるのか又は左からくるのかにそれぞれ応じて、矢印Ｇの唯一の固有の遠心方向（すなわち、半径方向に外側へ向かって）又は唯一の固有の求心的な反対方向（すなわち半径方向に内側へ向かって）この移動相が通る。
【００４４】
これとは逆に、図３に示されている本発明の例によるリング３の各セル１１０は、２つの隣接し合うセル１１０が、ともに直接接続される各自の近位オリフィス１１４ａ又は各自の遠位オリフィス１１５ａを有するように、半径方向に通すためにその２つの近位オリフィス１１４ａ及び遠位オリフィス１１５ａを介してそれぞれ内部に開口しているその２つの入口／出口チャネル１１４及び１１５を有する。実際、図３において、このリング３の２つの隣接し合うセル１１０同士が、隣接し合うセルの幾つかの対に関しては半径方向内側１１４及び他の対に関しては半径方向外側１１５である接線方向チャネル１１４、１１５によってともに直接接続されることが分かる（これに対し、図２のチャネル１４及び１５は、１つのセル１０の近位オリフィス１４ａを次のセルの遠位オリフィス１５ａに接続するために半径方向部分を含む）。
【００４５】
本発明によるリング３のセル１１０に対するチャネル１１４及び１１５のこの配置により、ポンプ等の上述の流れ手段を介して１つの同じ所与の周方向（図３の例では右から左に（入口矢印Ｅ及び出口矢印Ｓを参照のこと））にこれらのセル１１０を通る相が、或る特定のセルＤを半径方向に外側へ向かって（すなわち、重力場に関して下向きの（descending）流れ方向（ゆえに、文字「Ｄ」はこれらのセルを特定する）に対応する遠心方向に）、及び、他のセルＡを半径方向に内側へ向かって（すなわち、重力場に関して上向きの（ascending）流れ方向（ゆえに、文字「Ａ」はこれらのセルを特定する）に対応する求心方向に）横断することになる。セル１１０が通す方向のこれらの複数の反転の結果、それだけ多くの強制的な連続／不連続相の流れの反転が生じ、これが相間の攪拌をかなり改善し、具体的には、重相が、下向きに通すセルＤ全てにおける連続的な軽相に不連続状態で浸透し、逆に、この軽相は、連続的になった重相に浸透するために、上向きに通す次のセルＡのそれぞれにおいて非常に迅速に不連続となる。
【００４６】
図３の例では、半径方向内側１１４及び半径方向外側１１５の接線方向チャネルの対応する交互配列を介して、セルＡ及びＤを互いに交互に続かせるように選択されており、このことは、これらの複数回の相反転を高周波数で（すなわち対照的に非常に短い期間で）強制的に生じさせるという利点を有し、これにより、攪拌の強度を更に、したがって所望の物質移動の効果を最適にすることが可能となる。上記で示したように、一変形例として、これらのセルの擬似交互配列を、非限定的に、例えばＡＡＤＡＡＤＡＡ又はＡＤＤＡＤＤＡタイプの繰り返しパターンに従って、２つの連続したセルＡ及びＤ間に１つ又は複数のセルＡ又はＤを挿入することによって選択することができる。
【００４７】
さらに、図３において、図２に記載されたものの例に従う、半径方向に並置され、狭小の半径方向ブリッジ１１３を介して接続されている２つのコンパートメント１１１及び１１２、１１１’及び１１２’をそれぞれが有するタイプであるセル１１０が、それらが遠心的に通すＤのセルであるのか又は求心的に通すＡのセルであるのかに応じて異なる接線方向コンパートメント幅を有することが分かる。実際、これらのＡのセルについて最も小さく、これらのＤのセルについて最も大きい接線方向幅の軽相の流量よりも高い重相の流量（例えば、重相と軽相との流量比が約７／３）の場合に有利に提供される。
【００４８】
図４の変形例にその全体が示されている、本発明によるリング３’は、２つのコンパートメント２１１及び２１２がブリッジ２１３によって接続されているそのセル２１０が全て同一であり、ゆえに図２に関して上述したセルと同様であるという点でのみ、図３のリングとは異なる。したがって、このリング３’は、リング３の例に従い、上記複数回の相反転を高周波数で強制的に生じさせるために、セルの近位オリフィス２１４ａをともに接続する半径方向内側の接線方向チャネル２１４と、セルの遠位オリフィス２１５ａをともに接続する半径方向外側の接線方向チャネル２１５との上述の交互配列を介して、上向きに求心的に通すＡのセルと下向きに遠心的に通すＤのセルとの交互配列を有する。これは図３のリング３にも当てはまるように、本発明による装置の圧力損失は、リング３、３’あたりのセルの数がその場合は比較的少ないことに起因して、特に、セル１１０、２１０が通す方向の反転に起因して、低いままであり、このことは装置内の静水圧の相殺につながることに留意されたい。
【００４９】
概して、本発明によるリング３、３’のセル１１０、２１０、また、それらをともに接続するチャネル１１４、２１４及び１１５、２１５は、リング３、３’にわたって刻み込まれてもよく、穿孔されてもよい（リング３、３’あたりのセル１１０、２１０の数は数個から数百個まで様々とすることが可能である）ことに留意されたい。セル１１０、２１０の軸方向厚、また、それらの半径方向長さ及びそれらの接線方向幅は、広い範囲で様々とすることができ、実際の上限はなく、そのため、必要な場合は、大量の流体を処理することを可能にする大容量の装置を得ることができる。具体的に示すと、本発明による装置のリング３、３’のカラムの中空容積Ｖｃは、特に分析用途の数十ミリリットルから産業用途の数百リットルまで様々とすることができる。これらの流体に用いられる流量に関して、流量は、所望の用途に応じて選択することができ、装置において個別に調整することができる。
【００５０】
図５〜図７の画像は、０．５ｃｍにおよそ等しい厚みを有するとともに、遠心的に通す１２個のＤのセル及び求心的に通す１１個のＡのセルを介して交互に互いに後続する２３個のセル１１０を含む、図４によるリング３’によって得られた連続／不連続相の反転を示す。この被試験リング３’は、少なくとも３００ｍｌ／分の流量が見込まれる。このリング３’を用いて２つの液相間の攪拌試験を実験室で行い、流体が占める総容積はおよそ３０ｍｌとした。
【００５１】
図５は二相エチルアセテート／水（ＥｔＯＡｃ／水）系に関して、図６は二相ブタノール／水（ＢｕＯＨ／水）系に関して、図７は二相水性ポリエチレングリコール１０００（ＰＥＧ１０００）（１２．５％重量／重量）／リン酸一水素カリウム水（Ｋ２ＨＰＯ４（１２．５％の重量／重量比））系に関して得られた相反転を示す。用いた流量は、各相に関して２５ｍｌ／分〜６０ｍｌ／分まで様々とし、流れの方向は矢印で示されている。
【００５２】
これらの図５〜図７において、求心方向に通す上記の「上向きの」Ａのセルに相当する最も明るいセルは、事実上無色である連続的な重相中への比較的暗色（青）の軽相の噴出ジェットすなわち「噴霧」による分散を示す。逆に、遠心方向に通す上記の「下向きの」Ｄのセルに相当する最も暗いセルは、この事実上無色の重相が、その時点で連続相である青の軽相に分散形態で流れ込んでいるセルである。相反転は、或るＡのセル又はＤのセルから次のＤのセル又はＡのセルへの各通過時に生じ、これらのセルにおける相の相対体積の比は各通過中に反転する（例えば２０／８０、次いで８０／２０）。
【００５３】
具体的には、二相水性ＰＥＧ１０００／Ｋ２ＨＰＯ４系に関する第３の試験に関して、リング３’内を循環する２つの相の総流量は、０ｍｌ／分〜３００ｍｌ／分まで、より広い範囲で更に様々とした。そのような二相水性系はデカントが困難であること、及び、本発明によるこのリング３’では、交互のセルＡ及びセルＤを通るごとに相反転が生じるのを妨げなかったことに留意すべきである（３００ｍｌ／分の全体流量の場合、この相反転は毎０．２５秒、すなわち４Ｈｚの反転周波数で生じた）。
【００５４】
図８は、相のデカンターの一例を示し、この相のデカンターは、本発明による装置にその出口の前に一体化され、同様に軸Ｘ、Ｘ’を中心に回転可能に取り付けられた、図１の積層の最後の回転ユニット１０３によって構成されており、デカンテーションチャネル１０４が上面に刻み込まれているディスクから形成され、このディスクはほぼ円形であり、この例示的な実施形態では、デカントすべき相のその入口Ｅ’と、その対向方向の、軽相のためのその２つの隣接し合う回収出口Ｃ１と重相のためのＣＬとの間に増加幅を有する。二方向回転シールを介するか、又は、単に一方が軸方向であり他方が半径方向である２つの出口によって、これらの相を別々に回収することが可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【国際調査報告】
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