(57)【要約】  本発明は、ナノセルロースを清算するための方法に関する。本発明に従った方法において、セルロースが、第１リファイナ（２ａ）によって精製され、精製されたセルロースが、第１セパレータ（３ａ）によって、少なくともその一部が受容画分（Ａ）に属するように分離され、該受容画分（Ａ）から沈降セパレータ（４）によって水分が除去され、該受容画分は第２リファイナ（２ｂ）によって精製されてナノセルロースを生成する。また本発明は、ナノセルロースを生産するための対応するシステム、および本発明に従った方法またはシステムによって生産されたナノセルロースに関する。
2013545904.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノセルロースを生産するための方法において、
セルロースが、第１リファイナ（２ａ）によって精製され、
精製されたセルロースが、第１セパレータ（３ａ）によって、少なくともその一部が受容画分（Ａ）に属するように分離され、
該受容画分（Ａ）から沈降セパレータ（４）によって水分が除去され、
該受容画分（Ａ）は第２リファイナ（２ｂ）によって精製されてナノセルロースを生成することを特徴とする方法。
【請求項２】
材料は、第２セパレータ（３ｂ）によっても分離され、第２セパレータ（３ｂ）による該分離は、前記第２リファイナ（２ｂ）による精製の後に行われることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第１セパレータ（３ａ）によって分離された材料の一部は、排除画分（Ｒ１）に属し、
該排除画分（Ｒ１）は、前記第１リファイナ（２ａ）に逆送されることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記第１リファイナ（２ａ）および／または前記第２リファイナ（２ｂ）は、コニカルリファイナであることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
少なくとも前記第２リファイナ（２ｂ）のエッジのないブレードは、実質的には平坦であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
少なくとも１つのセパレータ（３ａ，３ｂ）は、孔あきスクリーンを有する加圧セパレータであって、１つの孔の直径がおよそ０．２ｍｍであることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
ナノセルロースを生成するためのシステムにおいて、
セルロースを精製するための第１リファイナ（２ａ）と、
該第１リファイナによって精製された材料の少なくとも一部が受容画分（Ａ）に属するように、該精製された材料を分離するための第１セパレータ（３ａ）と、
受容画分（Ａ）中の水分量を低減するための沈降セパレータ（４）と、
ナノセルロースを生成するために、受容画分（Ａ）に属する材料を精製するための第２リファイナ（２ｂ）とを有して成ることを特徴とするシステム。
【請求項８】
少なくとも２つのリファイナ（２ａ，２ｂ）によって精製された材料を分離するための第２セパレータ（３ｂ）も有し、該第２セパレータ（３ｂ）は第２リファイナ（２ｂ）の後に配設されていることを特徴とする、請求項７に記載のシステム。
【請求項９】
前記第１リファイナ（２ａ）および／または前記第２リファイナ（２ｂ）はコニカルリファイナであることを特徴とする、請求項７または８に記載のシステム。
【請求項１０】
前記第２リファイナ（２ｂ）のエッジのないブレードは、実質的に平坦であることを特徴とする、請求項７〜９のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項１１】
少なくとも１つのセパレータ（３ａ，３ｂ）が、孔あきスクリーンを有する圧力セパレータであって、１つの孔の直径は０．２ｍｍであることを特徴とする、請求項７〜１０のいずれか１項に記載のシステム。
【請求項１２】
請求項１〜６のいずれか１項に従った方法および請求項７〜１１のいずれか１項に従ったシステムによって生成されるナノセルロース。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノセルロースを生産するための方法およびシステムに関する。また本発明は、前記方法によって生産されたナノセルロースに関する。
【背景技術】
【０００２】
ナノ粒子の特性は、マクロスコピックの物の特性とは著しく異なることが多い。このような物質のひとつにナノセルロースがあり、その特性は、通常のセルロースの特性とは著しく異なっている。ナノセルロースを用いることによって、セルロースを使用した場合と比べて、たとえば、引っ張り強度が高く、空隙率が低く、および少なくとも部分的に透光性を有する製品を提供することが可能である。また、ナノセルロースは、その外観においてもセルロースとは異なり、ナノセルロースはゲル状材料である。こういったナノセルロースの特性のゆえに、ナノセルロースは望ましい原料となっており、ナノセルロースを含む製品は、産業界においていくつかの用途があるであろう。
【０００３】
実際のところ、先行技術の装置を用いて、産業用規模でナノセルロースの生産を実施するには問題がある。問題には、たとえば、ナノセルロースの生産に関わる特に高いエネルギ消費量に起因するものがある。さらにまた、研究所で使用されている方法を、ナノセルロースの大量生産のために実行しようという挑戦がなされている。この理由のために、産業界では、ナノセルロースを、現在よりも生産規模が大きく、および／またはエネルギ消費が低い装置によって生産可能である解決策が求められている。
【発明の概要】
【０００４】
ナノセルロースを産業規模に適した方法で生産することができるように、生産規模におけるナノセルロースの生産についての上記の問題を解決することが本発明の目的である。本発明の他の目的は、ナノセルロースを現在よりも低いエネルギ消費で生産することができるように、エネルギ消費における上記の問題を解決することである。ナノセルロースを生産するための新規な方法とシステムを開示する。さらにまた、その新規な方法によって生産されたナノセルロースについて述べる。
【０００５】
驚くべきことに、発明に従ったナノセルロースを生産するための方法によって、産業用途の、特に清潔で、仕上げがなされたナノセルロースを生産することが可能である。驚くべきことに、発明に従った方法によって、先行技術の方法と比べた場合、１／３のエネルギコストでナノセルロースを生産することが可能であることが発見された。
【０００６】
一実施形態に従ったナノセルロースを生産するための方法において、セルロースを主成分とする材料が、第１リファイナによって精製され、精製された材料が、第１セパレータによって、少なくともその一部が受容画分に属するように分離され、該受容画分から沈降セパレータによって水分が除去され、該受容画分に属する材料は第２リファイナによって精製されてナノセルロースを生成する。
【０００７】
有利な実施例に従えば、本方法において、材料は、さらにまた、受容画分および／または排除画分に第２セパレータによって分離される。第２セパレータによる該分離は、第２リファイナによる精製の後に行われるのが好ましい。
【０００８】
有利な実施例に従えば、第１セパレータによって分離された材料の少なくとも一部は、排除画分に属する。したがって、本方法において、該排除画分は、好ましくは第１リファイナに逆送される。
【０００９】
有利な実施例に従えば、該第１リファイナおよび／または該第２リファイナは、コニカルリファイナである。
【００１０】
有利な実施例に従えば、少なくとも該第２リファイナのエッジのないブレードは、実質的には平坦である。
【００１１】
有利な実施例に従えば、少なくとも１つのセパレータは、孔あきスクリーンを有する加圧セパレータであって、１つの孔の直径がおよそ０．２ｍｍである。
【００１２】
一実施形態に従ったナノセルロースを生成するためのシステムは、セルロースを精製するための第１リファイナと、該第１リファイナによって精製された材料の少なくとも一部が受容画分に属するように、該精製された材料を分離するための第１セパレータと、受容画分中の水分量を低減するための沈降セパレータと、ナノセルロースを生成するために、受容画分に属する材料を精製するための第２リファイナとを有して成る。
【００１３】
有利な実施例に従えば、本システムは、前記第２リファイナによって行われた精製後に、受容画分および／または排除画分に材料を分離するための第２セパレータを有してもよい。
【００１４】
有利な実施例に従えば、前記第１リファイナおよび／または前記第２リファイナは、コニカルリファイナである。有利な実施例に従えば、少なくとも前記第２リファイナのエッジのないブレードは実質的に平坦である。
【００１５】
本発明に従ったナノセルロースは、発明に従った方法またはシステムによって生成されたナノセルロースを有してなる。
【００１６】
発明に従ったナノセルロースを生成する方法は、たとえば、分離した生成単位として設けてもよく、または、たとえば、パルプミルもしくはペーパミル内に配設してもよい。
以下において、本発明を添付の図面を参照して、さらに詳細に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】ナノセルロースを生産するための１実施形態に従ったシステムを示す。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本願において、図１には以下の参照符号を用いている。
１  ナノセルロース
２ａ  第１リファイナ  
２ｂ  第２リファイナ
３ａ  第１セパレータ
３ｂ  第２セパレータ
４  沈降セパレータ
５  パルプコンテナ
６  原材料（セルロース）
Ｒ１，Ｒ２  排除画分
Ａ  受容画分
【００１９】
本願において、ナノセルロースとは、粒子長の中央値が１０μｍ以下であり、典型的には、１μｍ以下であり、かつ、粒子径の中央値が１μｍよりも小さく、適切には、２ｎｍ〜２００ｎｍの範囲にあるセルロースをベースとした材料を言う。ナノセルロースは、典型的に、ほとんど無色のゲル状材料として出現する。
【００２０】
図１は、ナノセルロースを生産するための１実施形態に従ったシステムを示している。本発明に従った方法において、セルロース６は、少なくとも２つの別個のリファイナ２ａ，２ｂによって精製される。
【００２１】
有利な実施例に従えば、原材料６、すなわちセルロースはパルプコンテナ５に搬送される。第１リファイナ２ａによって精製する前に、少なくともセルロースの一部を、たとえば化学的に前処理してもよい。有利な実施例に従えば、セルロース６の一部が、リファイナ２ａによる精製の前に、酸化剤で化学処理されてエネルギ消費を少なくする。有利な実施例に従えば、セルロース６の少なくとも一部が、いわゆるカチオン化処理において、第１リファイナ２ａによる精製の前に処理され、該カチオン化処理は、たとえば、その混合物の均質性を改善し、いわゆる”緩やかな”精製を実現するために行うことができる。有利な実施例においては、カルボキシメチル化反応が、セルロースの前処理において利用される。
【００２２】
パルプコンテナ５から、セルロース６が第１リファイナ２ａに搬送される。第１リファイナ２ａは、たとえば、前解繊機であってもよく、または実際のリファイナでもよい。
【００２３】
有利な実施例に従えば、材料は、第１リファイナによって、リファイナ２ａに搬送される原材料６の稠度が１０％よりも小さくなるように、より好ましくはおよそ１〜５％に、たとえば２〜４％になるように、比較的低い稠度において精製される。第１リファイナ２ａは、たとえば、ディスクリファイナであっても、またはコニカルリファイナであってもよい。
【００２４】
有利な実施例に従えば、第１リファイナ２ａは、穏やかに精製を行う解繊機であって、その目的は繊維を”開く”ことにある。リファイナ２ａがコニカルリファイナの場合には、本実施例に従えば、それは、いくつかの繊維を含む大きな繊維束がリファイナのブレード溝を通過することができない先行技術のコニカルリファイナとは異なっている。
【００２５】
有利な実施形態に従えば、目的は、各繊維を精製されるべく処理する方法ができるかぎり一定であり続けるように第１リファイナ２ａの精製を制御することである。制御される変数は、たとえば、リファイナ２ａのブレード間ギャップ、および／またはリファイナ２ａの速度、および／またはリファイナ２ａの供給圧力などを含む。
【００２６】
第１リファイナ２ａによって予備的精製を行った後、原材料６は、さらに第１セパレータに搬送される。第１セパレータ３ａは、たとえば、密に孔があけられたプレートを含む圧力セパレータであってもよく、かかるセパレータにおいては、小さな繊維だけが、その密にあけられた孔を通過することができる。該セパレータの孔あきプレート中の孔の直径は、たとえば、約０．２ｍｍとすることが可能である。典型的には、セパレータのこの部分に対して、セパレータの受容流および排除流が制御される。
【００２７】
第１セパレータ３ａの排除画分Ｒ１は有利には、第１リファイナ２ａに還流される。実際には、排除画分Ｒ１は有利には、たとえばパルプコンテナ５を通過してリファイナ２ａに搬送される。第１セパレータ３ａの排除画分Ｒ１は、分離排除リファイナに搬送することも可能である。セパレータ３ａの受容画分Ａは、有利には沈降セパレータ４に搬送される。
【００２８】
沈降セパレータ４の目的は、前記原材料の乾燥物質成分を増加させることであり、および／または原材料６を洗浄することである。沈降セパレータ４においては、原材料の乾燥物質成分は有利なことに１０％よりも多く増加し、たとえば少なくとも１５％、または少なくとも２０％になった。沈降セパレータ４は、先行技術のパルプ沈降セパレータならどんなものでもよい。沈降後、原材料の乾燥物質成分は、必要なら、第２リファイナ２ａの精製稠度に適合させる。
【００２９】
沈降セパレータ４によって行われた沈降の後、精製された原材料は第２リファイナ２ｂに搬送される。第２リファイナ２ｂにおいて少なくとも１回精製されたセルロース材料を、さらに、好ましくは粉砕精製方法によって精製して、ナノセルロースを生成する。第２リファイナ２ｂによる精製は、たとえば、ディスクリファイナまたはコニカルリファイナによって行うことが可能である。有利には、精製は、コニカルリファイナによって行われる。 一実施例に従えば、第２リファイナ２ｂの精製稠度は、有利には、１０％よりも小さく、たとえば、１〜５％、または２〜４％である。
【００３０】
第２リファイナ２ｂは、有利には、いわゆるエッジなしのリファイナであり、すなわち、リファイナ２ｂのブレードは、有利には実質的に平坦であり、および／またはザラザラした表面を有している。このことは、材料がナノセルロースに精製される場合には重要である可能性がある。なぜなら、このようなエッジの結果として、小さな粒子が、処理なしでリファイナ２ｂを通過するからである。一実施例に従えば、第２リファイナ２ｂは、いくつかの、たとえば２つまたは少なくとも３つの精製ゾーンを有し、少なくとも最後の精製ゾーンのブレードにはエッジがなく、すなわち、実質的に平坦であり、またはザラザラした表面を備えている。
【００３１】
有利な実施形態に従えば、その目的は、精製されるべき各繊維を処理する方法ができるだけ一定であり続ける方法で、第１のリファイナ２ｂの精製を制御することである。制御される変数は、使用するリファイナのタイプによって異なる。典型的には、かかる変数には、たとえば、リファイナ２ｂのブレード間ギャップ、および／またはリファイナ２ｂの速度を含む。
【００３２】
第２リファイナ２ｂによる精製の後、原材料６はナノセルロースに精製される。第２リファイナ２ｂの後、精製された材料は、所望であれば、第２セパレータ３ｂに搬送してもよい。第２セパレータ３ｂは、たとえば、孔あきプレートを有する圧力セパレータであってもよい。したがって、孔あきプレートの１つの孔の直径は、有利には、たとえば約０．２ｍｍ、またはそれより少し大きいものがよい。孔あきプレートの代わりに、たとえば、スロットプレートを使用することも可能である。スロットプレートは、配管から放出される、いわゆる”凝塊”の除去にとって、特に有利であることが多い。スロットプレートによって、一般的には、孔あきプレートを使用する場合よりもより効率的に、球状粒子が分離されて、その工程から除去される。
【００３３】
第２セパレータ３ｂを、セルロースを確実に小粒子に全体的に精製するために使用することが可能である。したがって、第２セパレータ３ｂの排除画分Ｒ２を、たとえば第２リファイナ２ｂに逆送することが可能である。第２セパレータ３ｂの目的は、好ましくは、たとえば、バクテリアの働きの影響下にある、配管から放出された、またはリファイナのブレードから放出され得る、いわゆる”凝塊”が、確実に最終ナノセルロース製品内に侵入しないようにすることである。したがって、第２セパレータの排除画分Ｒ２は、有利には、このシステムから取り除かれる。
【００３４】
さらにまた、このシステムは、第２セパレータ３ｂを全く有しないことも可能である。さらにまた、前記第１リファイナ２ａおよび第２リファイナ２ｂに加えて、１またはいくつかの他のリファイナを、当該プロセスに補充することも可能である。１実施例に従えば、少なくとも１つのリファイナを、たとえば、第１または第２セパレータの排除画分Ｒを精製するために配設することも可能である。
【実施例】
【００３５】
ナノセルロースを、２つの異なるリファイナでセルロースを精製することによって生成した。第１段階のリファイナは、低稠度リファイナであった。リファイナに導入されたときのパルプの稠度はおよそ３％であった。リファイナにおける固有エネルギ消費（ＥＯＫ）は、１００〜３００ＭＷｈ／ｈであった。
【００３６】
第１リファイナの後、パルプが第１セパレータによって分離された。第１セパレータは、０．２ｍｍの孔があいた孔あきスクリーンを有する圧力セパレータであった。セパレータに供給されるパルプの稠度は、およそ３％であり、セパレータの排除率は１０％であった。受容される２００μｍ以下の大きさの画分（いわゆる２００画分）の割合は、８０〜８５％であった。該セパレータの排除画分は第１リファイナ２に精製のために逆送され、第１リファイナには、受容画分としてプロセスを進行させて、第１セパレータから移動されたパルプの量に実質的に対応する量の未精製セルロースが、それに代わって搬送された。
【００３７】
この分離の後、受容画分は沈降させて、洗浄された。これは、セパレータの後に、約０．２％の稠度に希釈されたパルプを沈降プロセスに導くという方法で実施された。沈降プロセスにおいては、およそ５ｍ３／ｈの能力を有するデカンター型遠心分離装置を使用した。この沈降セパレータにおいて乾燥物質成分は、約１５％に増加した。
【００３８】
沈降を行った後、パルプを再び、およそ３％の稠度に希釈して、その後その希釈したパルプを第２リファイナに搬送した。希釈されたパルプの第２精製段階は、先行技術に従ったＭａｓｕｋｏ装置によって行われた。
【００３９】
驚いたことに、本発明に従った溶液によって、ナノセルロース生産におけるエネルギ消費は、繊維からすぐにナノセルロースを生産する場合よりも、およそ１／３になった。
【００４０】
本発明は、図１および詳細説明に示した実施例にのみ限定されず、本発明は以下の請求項に示していることを特徴としている。
【図１】
2013545904.tif 000003
【国際調査報告】
2013545904.tif 000004
2013545904.tif 000005
2013545904.tif 000006