(57)【要約】  微粒子を含有する母液を大気圧より高い圧力下で沈降ドラムに供給するステップ；および沈降ドラムに供給された母液より低いカルボン酸微粒子の濃度を有する母液を取り出すステップを含み、前記母液の取り出しは、微粒子を含有する母液が沈降ドラムに供給される位置より上の位置で行われる、固体カルボン酸微粒子を、微粒子を含む母液から分離するためのプロセス。また、カルボン酸微粒子を含む母液のための入口、および、前記入口から導入された母液より低いカルボン酸微粒子濃度を有する母液のための出口を備える沈降ドラムを含み、前記沈降ドラムは、大気圧より高い圧力下で操作されるように構成され、かつ前記出口は、沈降ドラムの前記入口より上に設置されている、母液から固体カルボン酸微粒子を分離するためのシステムが記載される。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子を含有する母液を大気圧より高い圧力下で沈降ドラムに供給するステップ；および
沈降ドラムに供給された母液より低いカルボン酸微粒子の濃度を有する母液を取り出すステップ
を含み、
前記母液の取り出しは、微粒子を含有する母液が沈降ドラムに供給される位置より上の位置で行われる、固体カルボン酸微粒子を、微粒子を含む母液から分離するためのプロセス。
【請求項２】
カルボン酸微粒子を含む母液のための入口、および、前記入口から導入された母液より低いカルボン酸微粒子含有濃度を有する母液のための出口を備える沈降ドラム
を含み、
前記沈降ドラムは、大気圧より高い圧力下で操作されるように構成され、かつ前記出口は、沈降ドラム内の前記入口より上の位置に設置されている、母液から固体カルボン酸微粒子を分離するためのシステム。
【請求項３】
カルボン酸微粒子が芳香族カルボン酸微粒子である、請求項１に記載の方法または請求項２に記載のシステム。
【請求項４】
母液のための入口より上の出口で沈降ドラムから取り出された母液の流れが、実質的にカルボン酸微粒子を含まない、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法またはシステム。
【請求項５】
結晶カルボン酸微粒子が粗テレフタル酸微粒子または高純度テレフタル酸微粒子である、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法またはシステム。
【請求項６】
結晶カルボン酸微粒子が、粗イソフタル酸微粒子または高純度イソフタル酸微粒子である、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法またはシステム。
【請求項７】
沈降ドラムが、微粒子の沈降を容易にする１つ以上の構造を備える、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法またはシステム。
【請求項８】
沈降を容易にする構造が傾斜プレートを備える、請求項７に記載の方法またはシステム。
【請求項９】
プレートの傾斜角度が調節可能である、請求項８に記載の方法またはシステム。
【請求項１０】
沈降ドラムが、ドラムをダーティ側とクリーン側に分割するためのバッフルを備える、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法またはシステム。
【請求項１１】
洗浄溶媒が入口を通ってドラムのクリーン側に供給される、請求項１０に記載の方法またはシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体カルボン酸微粒子、好ましくは固体芳香族カルボン酸微粒子を母液から回収するためのプロセスおよびそのためのシステムに関する。より具体的には、固体テレフタル酸微粒子を母液から回収するためのプロセスおよびその分離のためのシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
典型的には、粗テレフタル酸はｐ−キシレンの酸化によって製造される。酸化は触媒の存在下、溶媒として酢酸を用いて実施される。次いで、テレフタル酸を結晶化するために溶液は段階的に冷却される。次いで、一般に酢酸、水、有機物および酸化触媒の組合せである母液からテレフタル酸を分離する必要がある。テレフタル酸結晶は一般に濾過により母液から分離される。この分離はロータリー真空フィルターを用いて実施することができる。ロータリー真空フィルターの例は、米国特許出願公開第２００２／０００３１１７号明細書に記載されている。次いで、一般に母液は反応器に再循環される。
【０００３】
使用されるフィルターシステムでは、一般に、結晶の大部分が母液から取り出されるが、それは１００％の効率ではなく、従って一部の固体粗テレフタル酸粒子が濾布を通過して母液中に残る。これらの固体粒子は微粒子であることが知られ、一般に、濾布の目開きよりも小さい。
【０００４】
テレフタル酸を製造する酸化反応の性質上、非常に多くの不純物が生成される。母液は再循環されるため、これらの不純物は母液中に蓄積され、従って、濾過工程と、母液の反応器への再導入の間で、母液からパージを取り出す必要がある。一般に、パージはフィルターからの母液を回収するドラムの底から送り出される。しかしながら、母液は依然としてテレフタル酸を含んでいるため、パージを取り出すことによりシステムからテレフタル酸が取り出され、それは生成物の損失となり、従ってシステムの経済性が低下する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
システムの経済性を改善しようとして、パージ流からテレフタル酸を回収するための提案がなされている。母液を再循環部分およびパージ部分に分割する１つの提案が、欧州特許第０８８２００９号公報で議論されている。提案されたプロセスでは、パージ部分は、微粒子を除くために濾過ユニットにおいて固液分離に掛けられる。次いで、母液はエバポレーターで濃縮され、その後、反応器に戻される。微粒子を除去することによりエバポレーターへの負荷が低減され、反応器に再循環することができる芳香族カルボン酸微粒子の回収とともに、より大量の溶媒の回収することが容易になる。
【０００６】
この構成はテレフタル酸の損失を低減するが、追加の装置の設置および稼動のために、プロセスの資本および運転コストが増大する。しかしながら、回収されるテレフタル酸量に比べて運転コストは相当大きいため、その提案は、プラントの寿命を通して実質的なコストの利点をもたらさない可能性がある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
同時係属の英国特許出願第１００８４１２．７号、１０１０８５６．１号および１０１０８５７．９号公報では、圧力フィルター、好ましくはロータリー圧力フィルターを使用して、カルボン酸結晶、好ましくは芳香族カルボン酸結晶を、それらが形成されるスラリーから有利に分離することができることが提案されている。フィルターを圧力下で操作することにより、母液収集ドラムを圧力下に置くことが可能になる。これは、パージを、ポンプを使用して取り出す必要も容器の底から取り出す必要もないことを意味する。これにより、ドラムは、固体微粒子がドラムの底に沈降する重力分離デバイスとして機能することができるようになる。次いで、パージは沈降した微粒子より上の位置から取り出されるため、固体が含まれず、従って、システムにとって損失とならない。沈降した微粒子はその後回収することができる。
【０００８】
従って、本発明によって、固体カルボン酸微粒子を、その微粒子を含む母液から分離するためのプロセスが提供され、このプロセスは、
微粒子を含有する母液を大気圧より高い圧力下で沈降ドラムに供給するステップ；および
沈降ドラムに供給された母液より低いカルボン酸微粒子の濃度を有する母液を取り出すステップ
を含み、前記母液の取り出しは、微粒子を含有する母液が沈降ドラムに供給される位置より上の位置で行われる。
【０００９】
本発明の第２の態様によって、母液から固体カルボン酸微粒子を分離するためのシステムが提供され、このシステムは、
カルボン酸微粒子を含む母液のための入口、および、前記入口から導入された母液より低いカルボン酸微粒子の濃度を有する母液のための出口を備える沈降ドラム
を含み、前記沈降ドラムは、大気圧より高い圧力下で操作されるように構成され、かつ前記出口は、沈降ドラム内の前記入口より上の位置に設置されている。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の好ましい態様の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
好ましい方法およびシステムでは、カルボン酸微粒子は芳香族カルボン酸微粒子である。
【００１２】
好ましい方法およびシステムでは、母液および微粒子のための入口より上の位置の出口を通って沈降ドラムから取り出された母液の流れは、カルボン酸微粒子を実質的に含んでいない。
【００１３】
カルボン酸の製造のために母液を反応器に戻すために、母液を取り出すことができる第２の出口を備える態様では、入口より上の位置から取り出される母液がパージ流であってよい。代替の態様では、入口より上の位置から取り出される母液は、沈降ドラムから取り出された後に分割される流れであり、一部はパージとして取り出され、一部は反応器に再循環される。一般に、母液の一部のみが出口から取り出され、大部分は微粒子と共に反応器に戻されることが望ましい。
【００１４】
本発明のプロセスおよびシステムは、任意の結晶カルボン酸での使用に適するが、しかし特に、芳香族カルボン酸微粒子を分離するのに適する。特に、酢酸を含む母液からの粗テレフタル酸微粒子の分離、または水を含む母液からの高純度テレフタル酸微粒子の分離に適する。「高純度テレフタル酸」は、少なくとも１つの精製工程に掛けられ、従って、粗テレフタル酸を形成する反応器から取り出された粗テレフタル酸より純度が高いテレフタル酸を意味する。さらに、プロセスおよびシステムは、粗イソフタル酸を含む流れからの粗イソフタル酸の分離にも特に有用である。イソフタル酸に関して「粗」および「高純度」は、テレフタル酸に関して上述したものと同様の意味を有する。
【００１５】
沈降ドラムは、大気圧より高い任意の適した圧力下であってよい。
【００１６】
本発明は、設置および運転に費用のかかる装置を必要とせずに、母液からの微粒子の効果的な分離を可能にする。追加の機器が必要ではないので、回収される生成物は全てプロセスにとって直接のコスト削減となる。
【００１７】
一態様では、沈降ドラムは微粒子の沈降を容易にする１つ以上の構造を含んでいてよい。そのような構造は当該技術分野において周知である。一態様では、装置は傾斜プレートを備えることができる。このプレートの傾斜角度は調節可能であってよく、それによって、デバイスの操作を最適化することができる。プレートの角度は手動または自動で調節可能であってよい。好ましくは、プロセスを停止する必要なく調節を行うことができる。
【００１８】
フィルター中のバルクのカルボン酸結晶を取り出すためのバルクプロセスでは、システムにとって損失とならないように、触媒などを除去するためにフィルターケークを洗浄することが通常である。ケークを洗浄するために使用される溶媒は、一般に、カルボン酸結晶をフィルターに導入するときにスラリー化に使用する溶媒と同じである。しかしながら、洗浄溶媒は酸化反応から蓄積される不純物を含まず、従って、クリーン（ｃｌｅａｎ）であると見なす。一般に、このクリーンな流れは、不純物を含みダーティ（ｄｉｒｔｙ）と見なす反応器からの母液からは分離されている。
【００１９】
従来は、こうしたクリーンな流れとダーティな流れを分けておくことは重要であり、従って、フィルター通過後、それらは各々別の容器に送られていた。次いで、クリーンな流れをシステムから全く取り出さずに、ダーティな流れからパージが取り出される。しかしながら、２つの別の容器および付随するパイプなどを備える必要があるため、プロセスの資本および運転コストが増大する。
【００２０】
しかしながら、本発明では、流れをダーティ（ｄｉｒｔｙ）側とクリーン（ｃｌｅａｎ）側の２つの側に効果的に分離するバッフル（ｂａｆｆｌｅ）を備える沈降ドラムを設けることができる。従って、好ましい態様では、沈降ドラムはバッフルを備える。この態様では、母液と微粒子の入口はダーティ側に設置されることになる。また、カルボン酸微粒子の含有量の少ない母液のための出口もまたダーティ側に設置される。クリーンな洗浄溶媒は、別の入口から沈降ドラムのクリーン側へ供給することができる。
【００２１】
ダーティ側からの母液はバッフルを越えて流れ出てよいが、好ましい態様では、微粒子の沈降を容易にするため、底流が生じることになる。クリーン側におけるダーティ側からの母液と洗浄溶媒との混合は最小限に抑えられる。
【００２２】
本発明を、一例として、添付する図面を参照して以下に説明する。
【００２３】
図面は模式図であり、商業プラントにおいては，他の機器、例えば、還流ドラム、ポンプ、真空ポンプ、コンプレッサー、ガスリサイクルコンプレッサー、温度センサー、圧力センサー、圧力リリーフバルブ、制御バルブ、フローコントローラ、レベルコントローラ、保持タンク、貯蔵タンクなどが必要とされうることは当業者には理解されるであろう。そのような付属の機器を設けることは、本発明の一部ではなく、従来の化学エンジニアリングの通例に従う。
【００２４】
例として、本発明のプロセスおよびシステムを、酢酸からのテレフタル酸微粒子の分離に関して説明する。
【００２５】
沈降ドラム１は、圧力フィルターからのテレフタル酸微粒子を含む母液がライン３に添加される入口２を備える。微粒子は沈降ドラム内に沈降し、出口４から取り出され、酸化反応器に向けてライン５に戻される。パージは出口６から取り出され、ライン７を溶媒抜取器へ送られる。沈降ドラムは、ドラムをクリーン側９およびダーティ側１０に効果的に分離するバッフル８を備える。フィルター内の洗浄物からのクリーンな溶媒は、ライン１１および入口１２を経て沈降ドラムに供給される。
【実施例】
【００２６】
本発明を、非限定的な実施例を参照して、以下に説明する。
【００２７】
実施例１
テレフタル酸を含む母液を図１の沈降ドラム１に向けてライン３に供給する。生じる沈降固体の量は、流れ中の固体の粒径分布によって決まることが理解されるであろう。典型的には、母液流中に見られるテレフタル酸固体分布は、表１に示すものである。
【００２８】
【表１】
2013534929.tif 000003
【００２９】
沈降速度を計算するためのいくつかの周知の方法がある。１つはストークスの法則の利用である：
Ｕｏ＝ｄ２ｇ（ｐＳ−ｐＬ）／（１８μ）
式中、
Ｕｏ＝沈降速度（ｍ／ｓ）
ｄ＝粒径（ｍ）
ｇ＝重力定数（９．８１ｍ／ｓ２）
ｐＳ＝固体密度（ｋｇ／ｍ３）
ｐＬ＝液体密度（ｋｇ／ｍ３）
μ＝液体粘度（Ｎｓ／ｍ２）
（参考文献：Ｃｏｕｌｓｏｎ  ＆  Ｒｉｃｈａｒｄｓｏｎ、Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ、第２巻（第３版）、９４頁、式３．１９）
【００３０】
直径５０ミクロンのテレフタル酸粒子では、母液流中の沈降速度は約１．５ｍｍ／ｓである。
【００３１】
この例では、流れ７の沈降ドラム内における上向速度（Ｖｏ）が１．５ｍｍ／ｓ未満となるように、沈降ドラム１のサイズおよび内部のバッフル８の位置が設定される。
【００３２】
従って、５０ミクロンより大きいサイズの粒子はすべて、下方へと沈降して流れ５によってドラムから出て行くことになる。
【００３３】
上記の粒径分布に基づき、流れ７の固体流速は流れ３の固体流速のわずか１０％となる。
【００３４】
得られた流れの組成を表２に記載する。
【００３５】
【表２】
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【００３６】
比較例２
この例は、２つの流れ（母液および洗浄液）を１つの容器で単純に混合する先行技術の効果を示す。溶解した不純物を取り除くためにプロセスから一定量がパージされ、すべての不溶固体（主としてテレフタル酸固体を含む）もまたプロセスから失われ、このことは非効率性を示し、パラキシレンの消費の増加により追加の運転コストが発生する。この構成における流れの組成を表３に示す。流れ番号は図１の対応する流れと結び付いている。
【００３７】
【表３】
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【００３８】
典型的には、流れ３の１５％がプロセスからパージされるが、流れ３と１１は混合されるため、流れ１１の１５％もまた不必要にパージされる。
【００３９】
従って、比較例１でパージ流により失われた固体量は１１４ｋｇ／ｈであり、流れ５および７の固体濃度は容器を完全に混合した濃度と同じである。
【００４０】
実施例１と比較例２との比較により、実施例１のパージ（流れ７）におけるテレフタル酸固体の損失は、比較例２に比べて９０％を超えて低減された。
【００４１】
加えて、流れ７の流速はほぼ１５％低下した。このパージ流において、プロセスにおいて使用される、下流段階の機器の資本コストのさらなる削減がもたらされることになる。
【図１】
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【国際調査報告】
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