(57)【要約】  使用時にインクと接触する少なくとも１つの内部電極を有し、電極表面の領域は、前記電気泳動によって前記領域に析出された電気絶縁有機材料で覆われている、インクジェットプリントヘッド。
2013510012.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
使用時インクと接触する少なくとも１つの内部電極を有し、前記電極表面の領域は、電気泳動によって前記領域に析出された電気絶縁有機材料で覆われている、インクジェットプリントヘッド。
【請求項２】
前記プリントヘッドは、圧電プリントヘッドである、請求項１に記載のインクジェットプリントヘッド。
【請求項３】
前記有機材料は、架橋ポリマーを含む、請求項１または２に記載のインクジェットプリントヘッド。
【請求項４】
前記有機材料の厚みは、１から１５ミクロン、好ましくは３から１０ミクロンの範囲内である、請求項１から３のいずれかに記載のインクジェットプリントヘッド。
【請求項５】
請求項１から４のいずれかに記載のプリントヘッドを含むインクジェットプリンタ。
【請求項６】
インクジェットプリントヘッド内部電極の処理方法であって、前記電極表面の領域に電気絶縁有機材料を電気泳動析出によって析出させるステップを含む、方法。
【請求項７】
電気泳動析出材料を硬化させて架橋を引起す、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
熱または紫外線への暴露によって硬化を引起す、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
約１４０℃を超えない、好ましくは約１２０℃を超えない温度で硬化を実施する、請求項７または８に記載の方法。
【請求項１０】
前記プリントヘッドは、圧電プリントヘッドである、請求項６から９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
前記電気泳動析出を傾斜を付けた電位差で実施する、請求項６から１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
前記電気泳動析出を完全にまたは部分的に組立済のプリントヘッドに実施する、請求項６から１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
析出した前記有機材料の厚みは、１から１５ミクロン、好ましくは３から１０ミクロンの範囲内である、請求項６から１２のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の分野
この発明は、インクジェットプリンタ、特にインクジェットプリンタのためのプリントヘッドに関する。
【背景技術】
【０００２】
発明の背景
多くのインクジェットプリントヘッドにおいて、プリントヘッドを作動させ、インク液滴吐出を起こすために用いられる内部電極は、使用時にプリントヘッド内でインクと接触する。導電性インク（水性および非水性）の使用時に問題が生じるおそれがあり、プリントヘッド故障は、導電性インクで、特に圧電プリントヘッドにおいて認められることが多い。これにより、プリントヘッドにおいて用いることができるインクには制約がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明者らは、プリントヘッド故障の原因を特定するために、この問題を調べた。
電圧を導電性インクに印加することによりインクおよび電気分解が不安定化するおそれがあり、これにより次にインクジェットプリントヘッドノズルを詰まらせるおそれのある気泡および／または特定の物質が生成されて、プリントヘッド故障に繋がるおそれがあることが本発明者らによって観察された。この影響は、インクが圧電プリントヘッド内の逆帯電した電極間の導電性経路をもたらすプリントヘッドにおいて特に著しい。
【０００４】
さらに、プリントヘッド電極から電流が漏れるおそれがある場合、より高い電圧およびより多くのエネルギが圧電材料からの同一の吐出力を達成するために必要となることが発明者らによって観察された。極端な場合、インク導電性が高いと、プリントヘッドの電子部品の結果的損傷を伴う短絡に繋がるおそれがあり、プリントヘッドの故障に繋がる。
【０００５】
本発明者らは、プリントヘッド電極をインクから電気絶縁することの重要性に気付き、効果的な電気絶縁を達成するためのアプローチを調べた。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
発明の概要
１つの局面において、この発明は、使用時にインクと接触する少なくとも１つの内部電極を有するインクジェットプリントヘッドを提供し、電極表面の領域は、電気泳動によってこの領域に析出された電気絶縁有機材料によって覆われている。
【０００７】
電気泳動析出またはめっきは、印加された電界の影響下で、液体キャリア中に懸濁または溶解している荷電粒子が移動して、露出した導電面に析出することを伴う技術である。この方法により、顕微鏡検査または形状測定などによって認識または識別することができる均一で欠陥のないコーティングが生成される。
【０００８】
したがって有機材料は、電極の露出した導電領域にコーティングを形成する。
電気泳動析出プロセスの性質のため、材料は、電極の露出した導電領域にのみ析出し、そのため電極の、使用時にインクジェットインクからの保護を必要とする領域にのみ選択的に析出する。したがってこの発明のアプローチは、非常に効率的である。
【０００９】
さらなる局面において、この発明は、インクジェットプリントヘッド内部電極の処理方法を提供し、この方法は、電極表面の領域に電気絶縁有機材料を電気泳動析出によって析出させるステップを含む。
【００１０】
実際には、プリントヘッドは、多くの電極を有し、プリントヘッドの各電極には、電気絶縁材料が電気泳動析出されている。
【００１１】
プリントヘッドの使用時、有機材料コーティングは、電極をインクから電気絶縁する働きをし、そのため導電性インクで生じる上述の影響を防止して、特に導電性インクの使用時に、プリントヘッドが故障する可能性を低減し、そのためプリントヘッドを長寿命化する。
【００１２】
この発明は、通常の使用時に電極が露出していてプリントヘッド内でインクと接触するインクジェットプリントヘッドであれば任意のものに適用可能であるが、プリントヘッド故障がより広く一般に見られる、圧電プリントヘッド特にシェアードウォール型圧電プリントヘッドで特に有益である。この発明の使用は、プリントヘッドをこれまで可能であったよりもより広範なインク、特に、織物の捺染において広く用いられるものなどの導電性インク（水性および非水性）と一緒に用いることができることを結果としてもたらす。
【００１３】
コーティングの厚みは、効果的な電気的絶縁をもたらすのに十分に厚い限り決定的は重要ではない。コーティング厚は、典型的には１から１５ミクロン、好ましくは３から１０ミクロンの範囲内であり、たとえば約５ミクロンである。
【００１４】
有機材料は典型的に、１つ以上の有機樹脂を、たとえばアクリレート、メタクリレート、ポリエステルまたはウレタンポリマーなどの１つ以上の有機ポリマーを含む。有機材料は、好ましくは架橋されている。
【００１５】
好適なコーティングの電気泳動析出による生成のための処理流体は典型的に、アクリルまたはメタクリル材料などの１つ以上のポリマー、プレポリマー、オリゴマーおよび／またはモノマーを典型的には液状ビヒクル中に懸濁してまたは溶解して含む。材料は、析出後に重合してもよい。材料は、好ましくは架橋可能であり、たとえば、析出後、熱または紫外線（ＵＶ）照射などの適宜な硬化条件に暴露するとフリーラジカル硬化によって架橋する。好適な処理流体（熱またはＵＶ硬化可能）は、市販されており、たとえば、英国バーミンガムのＬＶＨコーティング社（LVH Coatings Limited）から入手可能なＵＶ硬化可能カソード析出電気塗装エマルション系であるＵＶＩＣＬＡＤ６０２（ＵＶＩＣＬＡＤは商標である）、ＬＶＨコーティング社から入手可能な熱硬化可能電気泳動エマルションであるＵＬＴＥＣ３００５（ＵＬＴＥＣは商標である）、クリアクラッドコーティングス社（Clearclad Coatings）から入手可能な熱硬化可能電気泳動ポリウレタンエマルションであるＣＬＥＡＲＣＬＡＤ  ＨＳＲ（ＣＬＥＡＲＣＬＡＤは商標である）、マクダーミッド社（MacDermid Corporation）から入手可能なElectrolac（Electrolacは商標である）、エントーンＯＭＩ社（Enthone OMI Inc）から入手可能なClearlyte（Clearlyteは商標である）、アトテック社（Atotech）から入手可能なAbrilac（Abrilacは商標である）、ホーキングテクノロジー社（Hawking Technology）から入手可能なBetaclear３０００（Betaclearは商標である）およびAlphaclad（Alphacladは商標である）が含まれる。
【００１６】
処理流体は、結果として生じるコーティングに特定の所望の特性を付与するために、任意選択的な添加剤を含んで、たとえば端縁コーティング特性を改良または電流漏れを低減してもよい。たとえば、フッ素変性樹脂などのフッ化炭素材料および界面活性剤を用いて、材料の疎水性を増加させ、結果として生じるコーティングを移動する水分およびイオンに対してより疎水性にし、その結果電流漏れしにくくしてもよい。ナノアルミナまたはナノシリカなどのレオロジー改質剤を用いて、鋭利な端縁上に得られるコーティングを改良してもよい。より曲がりくねった経路を与えることによってコーティングの透過性を低減して、コーティングを電流漏れしにくくするために、たとえば特定の材料形態の、好ましくは雲母スラリーのような雲母、ナノ粘土、ナノアルミナ分散液、または金属薄片などの高アスペクト比薄片の形態の充填剤を用いてもよい。
【００１７】
好適な電気泳動析出技術（カソードのおよびアノードの）が当業者に知られている。たとえば、ＷＯ０２／０８９５４３には、熱インクジェットプリントヘッド装置と可撓性テープ回路との間の露出した導電性接続をポリマーでの電気泳動めっきによって保護する方法が開示されている。しかしながら、この文献は、プリントヘッドの内部電極に関するものではなく、ポリマーは、この発明のコーティングとは異なる機能を果たす。
【００１８】
一般的に、電気泳動析出は、好適な処理流体でコーティングされる電極表面の領域に接触することと、（適宜な意味での）電位差をこの領域と処理流体と接触している外部電極との間に確立することとを要する。この結果、荷電材料からなるコーティングが処理流体から電極領域に電気泳動析出する。コーティングの厚みを電位差、処理温度、および処理時間が含まれるパラメータを適宜選択することによって容易に調整して、所望の厚みの、たとえば１から１５ミクロンのコーティングを生成することができる。
【００１９】
当該技術において知られているように、電気泳動析出ステップの前には典型的に初めのクリーニングステップがあり、後には典型的に洗浄ステップがある。
【００２０】
電気泳動析出中に印加される電位差には好ましくは、析出プロセスの間、上向きに傾斜を付けてある。これにより、結果として生じるコーティングの品質／完全性を改良することができるためである。電位差には典型的に、たとえば１分間で０から＋４０Ｖまでまたは３０秒間で０から＋３０Ｖまでというように、線形に傾斜を付けてある。
【００２１】
析出後、好都合にはコーティングを好適な硬化条件、たとえば当業者には知られているように熱またはＵＶなどの適宜な波長の電磁放射、への暴露による硬化ステップにかける。
【００２２】
電気泳動析出は、プリントヘッド生産の前、途中、または後の任意の所望の段階で実施されてもよく、組立前のプリントヘッドの部品に実施することも含む。
【００２３】
電気泳動析出を組立済のまたは部分的に組立済のプリントヘッド内で電極にin situで行なってもよい。たとえば、被処理プリントヘッドの中に処理流体を直接入れてもよく、そこで処理流体は電極の導電性領域と接触する。適宜な電荷を電極に印加することにより、電極の導電性表面領域への電気泳動析出がもたらされる。コーティングが析出するにつれ、電気抵抗が増加して、析出を減少させる。したがってこのプロセスは、自己調整して電極表面のどのような不備にも対処するものであり、導電性がより高い領域により厚みのある析出を生成して、均一で欠陥のない層をもたらす。コーティング厚を上述のように容易に制御することができるので、プリントヘッドノズルを詰まらせる危険性のない薄いコーティングを生成することは容易である。よってこの技術は、組立済のプリントヘッドにin situで用いるのによく適している。たとえばプリントヘッドを熱硬化のために好適な温度のオーブンに入れることによって、またはプリントヘッドの内部をプリントヘッドの半透明または透明なベースプレートをたとえば通過したＵＶ光に暴露することによって、組立済のプリントヘッドにも硬化を実施することができる。圧電プリントヘッドの取扱い時、下にある圧電材料の硬化温度（典型的には約１４０℃または１２０℃）を超えないようにすることが重要である。超えると、デポーリング（de-poling）および圧電効果の損失に繋がるためである。したがって、圧電プリントヘッド電極では、硬化は、好ましくは約１４０℃を超えない、より好ましくは１２０℃を超えない温度で、典型的には約１．５時間までの間実施される。
【００２４】
インクジェットプリントヘッド電極は、典型的に、銅もしくはニッケルなどの導電性金属またはそのような金属の組合せから形成される。電気絶縁材料をそのような電極の金属表面に直接、電気泳動析出させてもよい。
【００２５】
当該技術において、金属電極の表面に蒸着処理によって塗布されたパリレン（Parylene）（Paryleneは商標である）ポリマー材料からなるコーティングなどの耐食保護コーティングを塗布することが知られている。パリレンは、電気絶縁材料であるものの、（その内容がこの明細書中に引用により援用される）我々の同時継続中の国際特許出願第ＰＣＴ／ＧＢ２０１０／０５１０３９号に開示されるように、パリレンコーティングは、ピンホールなどの不備または他の欠陥を有することが多い。これらの欠陥に起因する問題を改善するために、国際特許出願第ＰＣＴ／ＧＢ２０１０／０５１０３９号には、パリレンコーティング中の不完全性によって露出したままとなった電極表面の金属領域に金などの不活性金属を析出させることが開示されている。この発明に従って、電気絶縁材料は、パリレンまたは類似の耐食金属からなるコーティングを有する電極に（国際特許出願第ＰＣＴ／ＧＢ２０１０／０５１０３９号に開示されるように析出された不活性金属の有無に関わらず）電気泳動析出されてもよく、電気絶縁材料は、パリレンコーティングにおける不備から露出している電極の領域にか、またはそのような露出した領域に析出された不活性金属にかのいずれかに電気泳動析出される。
【００２６】
この発明の電気泳動析出されたコーティングは、さもなければプリントヘッドの使用時にインクにさらされたであろう電極表面のすべての導電性金属領域を覆い、保護し、そのため耐食保護コーティングとして付加的に作用し、国際特許出願第ＰＣＴ／ＧＢ２０１０／０５１０３９号において述べられるように、導電性インクと一緒に用いられるとプリントヘッドにとっての付加的な利点がある。したがってこの発明のコーティングをパリレンおよび類似のコーティングの代替品として用いてもよい。この発明のコーティングを付加的にまたは代替的に下塗り層として用い、次にパリレンまたは類似の材料を上に塗布してもよい。
【００２７】
よって、この発明の電気泳動析出されたコーティングを、耐食材料からなる、典型的にはキシレンベース材料などのポリマー材料からなる、特にパリレンＮ、パリレンＣ、およびパリレンＤのようなパリレンとして知られるものなどの置換もしくは非置換ポリパラキシリレン（polyparaxylxyene）材料からなる保護コーティングまたは他の非金属保護コーティングと共に用いてもよい。
【００２８】
上述のように、さまざまな異なる構成が可能である。典型的には、この発明のコーティングは、電極表面に電気泳動析出され、このコーティングにたとえばパリレンからなる保護コーティングが（この発明のコーティングが未硬化か硬化済みかのいずれかの状態で）塗布される。この発明のコーティングは、パリレンまたは他の保護コーティングの、下にある電極への接着性を改良する働きをし、また付加的な障壁層をもたらす。これは、電極が、パリレンなどがあまりよく接着しない金などの材料製である場合に特に有用である。
【００２９】
付加的にまたは代替的に、この発明の電気泳動析出コーティングをたとえばパリレンからなる保護コーティングの上に改善処理として塗布して、このパリレンまたは類似の層のいかなる空隙、孔、不備などをも充填してもよい。
【００３０】
２つ以上の電気泳動析出コーティングを電極表面に設けてもよい。このコーティングは、同じ材料製でも、異なる材料製でもよい。このコーティングは、互いに重なっていてもよく、または他の材料からなる層によって分離されていてもよい。多数のコーティングは、最終コーティングの品質／完全性を改良する結果となることがある。
【００３１】
この発明は、その範囲内にこの発明に従ったプリントヘッドを含むインクジェットプリンタも含む。
【００３２】
この発明を以下の実施例において添付の図面を参照して例示的にさらに説明する。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】シェアードウォール型圧電プリントヘッドの一部を表す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００３４】
図面の詳細な説明
図１には、シェアードウォール型圧電プリントヘッド１０の一部が概略的に示されている。
【００３５】
プリントヘッドは、使用時にインクが通って流れる通路を構成する一連の並んだチャネル１４が切られた一片の圧電材料１２から形成されている。各チャネルの対向する側壁間の間隔は、約７０ミクロンである。チャネル内およびチャネル側面の下までの表面全体は１６に示されるように金属でコーティングされ、電極を形成する。金属は、電極が互いから隔離されるように隣接するチャネル間の領域１８からは除去されている。フェースプレート２０は、チャネルの上に亘って延在し、一連の開口２２が、各チャネルのノズルを構成している。使用時、この壁は、その両端間に電圧が印加される、すなわち一方の側の電極が他方の側の電極よりも高い電位であることによって作動されて、圧電材料１２が変形してインクの粒をノズルから排出することをもたらす。
【００３６】
実施例１
初めの実験を行って、銅でコーティングされニッケルコーティングを備えたおよそ０．５ｍｍ厚×２５ｍｍ×８６ｍｍの１片のセラミックを含む試験板に電気泳動コーティングを析出させた。この実験では、市販の熱硬化可能かつＵＶ硬化可能電気泳動処理流体を用い、すなわちＵＶ硬化可能なカソード析出された電気泳動エマルションであるＵＶＩＣＬＡＤ６０２と、熱硬化可能電気泳動ポリエステルエマルションであるＵＬＴＥＣ３００５と、熱硬化可能電気泳動ポリウレタンエマルションであるＣＬＥＡＲＣＬＡＤ  ＨＳＲとを用いた。処理流体を用いて、電気泳動コーティングを荷電した電極板に析出させた。電圧およびドエルタイムを選択して、平らで計量されたコーティングを生成し、次にこのコーティングを適宜な処理によって硬化させて、架橋を引き起こさせた。
【００３７】
処理流体の各々に用いた塗布手順は以下のとおりであった。
・被コーティング表面を、まず徹底的にクリーニングしなくてはならない。表面のどんな汚染物質も潜在的な電気抵抗領域となり、この領域は、ポリマーコーティングの完全性を低減させるであろうから、これは必須のステップである。
・クリーニングを、アセトン中での超音波処理により、次に電気分解により、ＬＶＨコーティング社製の知的所有権下にあるアルカリクリーナ、ｒｅｆＣＬＥＡＮ０１を用いて行う。溶液をイオン除去水で濃度３５ｇ／リットルで作る。
・各被クリーニング表面をこの溶液中に浸漬し、ＤＣ電源に接続する。電極接続をワニ口クリップで行う。被クリーニング表面を、金属表面がカソードとして働く状態で、＋６Ｖ  ＤＣに１０秒かける。この次にアノードとしての１０秒間が続く。
・この交互する手順を、２度繰返し、アノードサイクルで終わりにする。
・次に金属表面を、最終段階として、２重量／体積パーセント硫酸溶液の中でさらなる電気分解作用にかける（カソードとして）。
・金属表面をイオン除去水で徹底的にすすぐと、電気泳動コーティングの準備が完了している。
・金属表面を以前のようにカソードとしてＤＣ電源に接続し、直径７０ｍｍのステンレス鋼ビーカに入った電気泳動エマルション中に浸漬する。このステンレス鋼ビーカ自身が、対電極（アノード）として接続されている。カソード（被コーティング表面）を、この表面の濡れをより良くするために、数回液体に出し入れしなくてはならない。
・電位差を０Ｖで開始し１分後に＋４０Ｖのピークに達する線形傾斜で電極の両端間に印加する。
・この時間の後、電圧を解除し、コーティングされた電極をエマルションから取り出す。
・コーティングされた電極を、徹底的にイオン除去水ですすぎ、ポリマーからなる艶消しコーティングを表面に残す。
・硬化
硬化は、サプライヤの指示に概ね従って実施された。
・熱硬化技術（ＵＬＴＥＣ３００５およびＣＬＥＡＲＣＬＡＤ  ＨＳＲに対して）
○残存している水を表面から吹き飛ばし、金属板を１０５℃から１６０℃の間のオーブンの中に温度に応じて２０分間から８時間入れておく。低温であるほどより長いドエルタイムが必要となる。ＵＬＴＥＣ３００５については、典型的な処理は１２０℃で１．５時間である。ＣＬＥＡＲＣＬＡＤ  ＨＳＲの硬化温度要件は、ＵＬＴＥＣ３００５よりも高く、典型的な処理は、１６０℃で２０分間である。
・ＵＶ硬化技術（ＵＶＩＣＬＡＤ６０２に対して）
○残存している水を表面から吹き飛ばし、板をＵＶ発光源への暴露前に７０℃のオーブン中で３０分間、乾燥させる。
・十分なポリマーが析出したとすれば、これで金属表面は均一で光沢のある電気絶縁層でコーティングされる。
【００３８】
結果として生じる電気泳動析出架橋コーティングは、共焦点顕微鏡法による測定によると約５ミクロン厚であった。
【００３９】
実施例２
およそ７０μｍ離して並べて配置されたより複雑な電極アレイをコーティングするには、確実にチャネルのすべての側面が十分にコーティングされるようにするために、修正された方法が必要となる。好適な手順は、以下のとおりである。
【００４０】
最初のクリーニングを実施例１と同じように進めなくてはならないが、アセトン中でのクリーニング後、電極アレイをイオン除去水中でのさらなる超音波処理ステップにかけて、チャネルから空気を追い出す。
【００４１】
クリーニング後、電極アレイを電極が垂直に位置決めされるようにコーティング溶液中に浸漬し、超音波処理して、チャネル中の空気を追い出し、コーティング溶液で満たされるように仕向ける。
・電位差を０Ｖで開始し３０秒後に＋３０Ｖのピークに達する線形傾斜で電極の両端間に印加する。
・この時間の後、電圧を解除し、コーティングされた電極アレイをコーティング溶液から取り出す。
・コーティングされた電極を水噴霧装置を用いてイオン除去水で徹底的にすすぎ、ポリマーからなる艶消しコーティングを表面に残す。
【００４２】
硬化は次に、実施例１のように、コーティング済片がオーブン内に平らに置かれている状態で起こる。
【００４３】
処理流体をプリントヘッドの中に直接入れることで、同じ処理を、たとえば図１に例示されるような組立済のまたは部分的に組立済の圧電プリントヘッドに電気絶縁コーティングを電気泳動析出させるために用いることができる。硬化温度は、上述の理由により１４０℃を超えてはならず、好ましくは１２０℃を超えてはならない。処理条件、特に電圧および時間を調整して、約５ミクロン厚の電気絶縁架橋ポリマーコーティングを生じるようにする。これにより、水性インクのような導電性インクの使用時にプリントヘッドが上述の影響から保護されるようになり、またこれは、プリントヘッドが導電性インク使用時にこれまで可能であったよりも故障しにくく動作寿命が長くなることを結果としてもらたす。
【００４４】
電気泳動コーティングをさらに修正することで、電流漏れがさらに低減されることにつながり得る。こういった修正には、雲母スラリー、ナノアルミナ分散液、フッ素変性樹脂および界面活性剤などのさらなる材料の追加が含まれ、これにより、より曲がりくねった経路を与える、または単に、硬化された膜を移動する水分およびイオンに対してより疎水性にすることができる。
【００４５】
電気泳動コーティングの完全性を、いくつかの方法で試験することができる。
１．電流漏れアセスメント（方法１）。
２．ジメチルグリオキシム（ＤＭＧ）試薬を用いた、露出した電極の化学的検出（方法２）。
【００４６】
方法１
コーティングされた板またはニッケル箔試料を導電性が分かっている導電性流体の中に１５ｍｍの深さまで浸漬し、電源にアノードとして電気的に接続する。対のニッケル電極もこの流体に同様な深さまで浸漬し、カソードとして接続する。これらの電極をおよそ５０ｍｍ離して置く。ケースレーインスツルメンツ社（Keithley Instruments）製６４８７／Ｅなどのピコ電流計を用いて、これらの２つの電極間の測定される漏れ電流を記録することができ、その間、次第に増加する電圧を印加する。＜４ｎＡ程度の低い電流漏れが＋１０Ｖの印加電圧で２分間に亘って達成される。この時間を７２時間（＋１０Ｖに保持）に延長すると、〜２００ｎＡの平均電流漏れが得られる。
【００４７】
方法２
ジメチルグリオキシム（ＤＭＧ）は、ニッケルイオンの検出のための一般的な試薬である。このキレート剤は、ｐＨ７を超える溶液環境において、自由ニッケルイオンを備えた強烈な赤色の錯体を形成する。方法１の手順に、導電性流体をＤＭＧ水溶液で置換えて従わなくてはならない。電圧を電極の両端間に印加すると、露出した電極のいずれの領域にも電気分解によってニッケルイオンが発生する。ＤＭＧ溶液中でそれから検出される赤変はいずれも、コーティングの覆い方が不完全であることを示す。この方法を紫外／可視分光光度計と一緒に用いると、制御電圧を定義されたドエル時間印加した後、発色団の吸収を測定することによって、露出した表面面積を定量分析することが可能になる。
【００４８】
電流漏れ試験結果
方法１の電流漏れアセスメント手順を用いて、３つの試料、すなわち実施例１の方法によってＵＬＴＥＣ３００５およびＣＬＥＡＲＣＬＡＤ  ＨＳＲで電気泳動コーティングされた、この発明に従った２つのニッケル箔試験片と、パリレンでコーティングされた市販のニッケル試験板（比較用）とを評価した。電気泳動析出架橋コーティングの厚みが約５ミクロンの状態で、ＵＬＴＥＣ３００５を１２０℃で１．５時間硬化させ、ＣＬＥＡＲＣＬＡＤ  ＨＳＲを１６０℃で２０分間硬化させた。パリレンでコーティングされた試験板は、約５ミクロンのコーティング厚を有すると記載されていた。
【００４９】
試験手順は、印加電圧を２分毎に０．２５Ｖずつ（０から５Ｖまで）、次に２分毎に１Ｖずつ（５から１０Ｖまで）増加させるものである。３０分後に記録され、１０Ｖに達した漏れ電流を以下に表にする。
【００５０】
【表１】
2013510012.tif 000003
【００５１】
電流漏れ試験の結果は、この発明に従った、電気泳動によって析出されたコーティングを備えた試料は、パリレンでコーティングされたものよりも電流漏れが著しく低いことを示し、電気泳動析出コーティングは、パリレンコーティングよりも完全性および絶縁特性が大きいことを示す。
【図１】
2013510012.tif 000004
【国際調査報告】
2013510012.tif 000005
2013510012.tif 000006