(57)【要約】  精製されたフッ素を使用する電子デバイスの製造のための方法。元素状フッ素が電子デバイス、すなわち、半導体デバイス、微小電気機械デバイス、薄膜トランジスタ、フラットパネルディスプレイおよびソーラーパネルの製造のためのエッチング剤としておよび主にＰＥＣＶＤ装置のためのチャンバ洗浄剤として使用される。この目的のために、フッ素がしばしば現場で製造される。本発明は、フッ素が現場で製造されて低温処理によってＨＦから精製される、電子デバイスの製造のための方法を提供する。１．５〜２０Ｂａｒａの圧力が特に有利である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、電気分解による現場での元素状フッ素の製造の工程と、元素状フッ素をエッチング剤として使用するチャンバ内の物品のエッチングおよび元素状フッ素をチャンバ洗浄剤として使用するチャンバの洗浄の群から選択された少なくとも１つの工程とを含む電子デバイスの製造のための方法であって、元素状フッ素が、その製造後およびエッチングまたはチャンバの洗浄のためのその適用前に周囲圧力を超える圧力において低温処理に供され、同伴されたフッ化水素の少なくとも一部を除去する、方法。
【請求項２】
前記処理の間の前記圧力が１．５Ｂａｒ  ａｂｓ以上である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記処理の間の前記圧力が２０Ｂａｒ  ａｂｓ以下である、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記電子デバイスが、半導体、光起電力セル、ＭＥＭＳ、およびＴＦＴからなる群から選択される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記圧力が１．５〜４．５Ｂａｒａの範囲である、光起電力セルの製造のための請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記圧力が４．５〜１１Ｂａｒａの範囲である、ＴＦＴの製造のための請求項４に記載の方法。
【請求項７】
前記元素状フッ素が−５０℃以下の温度に前記低温処理において冷却される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記元素状フッ素が−６０℃以下の温度に前記低温処理において冷却される、請求項８に記載の方法。
【請求項９】
前記元素状フッ素が、少なくとも１つの吸着工程、少なくとも１つの吸収工程および／または少なくとも１つの蒸留工程にさらに供される、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記元素状フッ素が、電解質塩としてＫＦの溶融ＨＦ付加物の存在下でＨＦの電気分解によって製造される、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
元素状フッ素が発生器中で製造され、元素状フッ素のための前記発生器が前記チャンバと流体連通状態である、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
エッチングチャンバおよび／または洗浄されるチャンバが耐熱またはプラズマ補助チャンバである、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記洗浄が熱的に行われるかまたはプラズマ補助される、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記フッ素がカセット内で製造される、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記フッ素がスキッド内で製造される、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２０１０年４月８日に出願された欧州特許出願第１０１５９２８５．５号（この出願の全内容を全ての目的のために参照によってここに組み込む）に対する優先権を主張する。
【０００２】
本発明は、精製された元素状フッ素を使用する電子デバイスの製造のための方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
元素状フッ素（Ｆ２）はしばしば、電気分解によってフッ化水素（ＨＦ）から電解質塩の存在下で、通常はおよそＫＦ・（１．８〜２．３）ＨＦの式を有するＫＦの溶融ＨＦ付加物の存在下で少なくとも２．９Ｖ（実際には、８〜１０または１１Ｖ）の電圧において式（１）：
２ＨＦ→Ｈ２＋Ｆ２                （１）
によって製造される。
Ｆ２は電子デバイス、特に半導体、光起電力セル、微小電気機械システム（「ＭＥＭＳ」）、ＴＦＴ（フラットパネルディスプレイまたは液晶ディスプレイ用の薄膜トランジスタ）等の製造のためのエッチング剤として、そして電子デバイスの製造において使用された処理チャンバのための洗浄剤として有用である。半導体、光起電力セル、ＭＥＭＳおよびＴＦＴの製造のために、層の堆積およびそれらの一部のエッチングのいくつかの連続工程が処理チャンバ内で実施される。フッ素は、非常に異なった組成から構成された層のエッチング、例えば、シリコン含有層のエッチングのために使用されうる。通常、処理チャンバ−しばしばＣＶＤチャンバ（化学蒸着、例えばプラズマ強化ＣＶＤ、金属有機ＣＶＤまたは低圧ＣＶＤによって層が物品上に堆積されるチャンバ）内で実施される堆積プロセスの間に望ましくない堆積物がチャンバの壁上におよび内部の構成部品上に形成され、定期的に除去されなければならない。これは、チャンバ洗浄剤として元素状フッ素を用いて堆積物を熱的にまたはプラズマ強化して処理することによって達成される。
【０００４】
フッ素は非常に反応性の分子であり、したがって、それぞれ需要が大きいプラントのために元素状フッ素は好ましくは現場で製造される。これは、１つまたは複数のフッ素発生器が器具の設置場所に配置され、好ましくは、電子デバイスを製造するための器具（ＣＶＤチャンバ、エッチングチャンバ）に近接して配置されることを意味する。フッ素発生器が器具の１つまたは複数と流体接触状態であり、その結果、フッ素を貯蔵タンクまたは耐圧壜に充填してそれを使用する場所でまたは使用する場所に移動させる必要がないことが特に好ましい。
【０００５】
特に、エッチング剤として元素状フッ素を使用するために、また、チャンバ洗浄剤として使用される時に元素状フッ素は非常に高純度であることが望ましい。同伴された固形分およびフッ化水素（ＨＦ）は、特に望ましくない不純物であると考えられる。
【０００６】
（特許文献１）には半導体プラントのガス供給システム内に配置されたフッ素ガス発生器が開示されている。電解槽内の圧力は８２０トールまでの周囲圧力、好ましくは７７０トールまでの周囲圧力に設定され、バッファタンク内の圧力は、例えば、大気圧よりも０．１８ＭＰａ高い圧力（すなわち約２．８Ｂａｒａ）に設定される。
【０００７】
（特許文献２）には、不純フッ素がアルカリ土類金属水酸化物および酸化鉄と接触される、フッ素の精製方法が開示されている。
【０００８】
（特許文献３）および（特許文献４）（（特許文献５）に相当する）には、低温処理によってＦ２からＨＦを除去することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】国際公開第２００６／０４３１２５号パンフレット
【特許文献２】米国特許第５，５８９，１４８号明細書
【特許文献３】米国特許第２，９６０，８３５号明細書
【特許文献４】国際公開第０２／５０３３４号パンフレット
【特許文献５】米国特許出願公開第２００２／００７４０１３号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、高純度試薬を使用することが望ましい電子デバイスの製造のためのプロセスに、精製されたフッ素を作用物質として供給するための改良されたプロセスを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、元素状フッ素をエッチング剤として使用するチャンバ内の物品のエッチング、および元素状フッ素をチャンバ洗浄剤として使用するチャンバの洗浄からなる群から選択された少なくとも１つの工程を含み、少なくとも、電気分解による元素状フッ素の製造の工程を含む、電子デバイス、特に半導体、光起電力セル、ＭＥＭＳ、またはＴＦＴの製造のための方法に関し、フッ素が、その製造後およびエッチングまたはチャンバ洗浄剤としてのその適用前に周囲圧力を超える圧力において低温処理に供され、同伴されたフッ化水素の少なくとも一部を除去する。
【００１２】
用語「低温処理」は、精製されたフッ素と冷却装置、例えば冷却されたトラップまたは冷却された熱交換器の冷却された表面との接触を意味し、冷却された表面は−５０℃以下の温度に冷却される。好ましくは、それらは−６０℃以下の温度に冷却される。周囲圧力においてフッ素の沸点が約−１８８℃であるので、温度は好ましくは−１８５℃以上である。この温度範囲のための冷却液は概して、例えばＲ．Ｅ．Ｒｏｎｄｅａｕ，Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｅｎｇ．Ｄａｔａ，ＩＩ，１２４（１９６６年）から公知である。米国特許出願公開第２００９−００２６４１０号明細書は、−１１５℃しかない温度において運転する熱交換器において適しているエーテルとアルキルベンゼンとを含む熱媒液を提供する。標準圧力（１００ｋＰａ）下のＨＦの融点は−８３．６℃である。したがって、本発明の方法の条件下で、そして圧力に応じて、それぞれ温度が低くなる場合、トラップ中のＨＦが固化する。圧力が高くなると、ＨＦが固化する温度が低くなる。
【００１３】
低温処理の間のフッ素の圧力は好ましくは、１．５絶対バール（Ｂａｒ  ａｂｓｏｌｕｔｅ）（１５０ｋＰａ  ａｂｓ．）以上である。用語「Ｂａｒ  ａｂｓ．」は、「Ｂａｒａ」に等しい。より好ましくは、圧力が２ｂａｒ（ａｂｓ）以上である。圧力は好ましくは２０Ｂａｒａ（２．０００ｋＰａ  ａｂｓ．）以下であり、より好ましくは１５Ｂａｒａ（１．５００ｋＰａ  ａｂｓ）以下である。
【００１４】
所定の温度において、上側の範囲の圧力、例えば６〜２０ｂａｒ（ａｂｓ．）においてプロセスを実施することによって、より高い圧力ではＨＦの分圧が低くなり、したがって処理されたフッ素中のＨＦの残留含有量が低くなるので、同伴されたＨＦの分離を改善する。他方、実用上の理由のために、Ｆ２は非常に活発な化合物であるのでより低い圧力において、例えば２〜４ｂａｒ（ａｂｓ．）の範囲でプロセスを実施することが好ましい場合がある。
【００１５】
できる限り低い温度においてプロセスを実施することは（ＨＦの分圧がより低いので）分離因子を改良するが、分離されたＨＦは、固体状態にあるＨＦよりも液体状態においてより容易にトラップから除去されうるので、分離されたＨＦが固化しないような圧力および温度を選択することが好ましい。凝縮されたＨＦが液体である条件においてＨＦを除去することが好ましい。上述のように、周囲圧力において、ＨＦは約−８３．６℃において固化する。本発明のプロセスの高圧下では、固化温度はより低く、したがって、−８３．６℃よりもさらに低い温度においてプロセスを実施することができる。低温においての処理のための好ましい範囲は、−７０℃以上〜−８２℃以上である。
【００１６】
必要ならばフッ素を現場で製造することができる。これは本発明の好ましい実施形態である。それは、１つまたは複数のサテライトプラント内で、例えば国際公開第２００４／００９８７３号パンフレットに記載されているようにフッ素発生カセット内で製造されてもよい。必要ならば、各々のカセットをエッチングが行われる１つまたは複数のプロセスチャンバに割り当てることができる。あるいは複数のフッ素発生カセットは、チャンバに接続されているフッ素ガス分配システムに接続される。低温精製のための本発明の方法を実施するための手段、例えば冷却されたトラップをカセットに組み込むことができる。
【００１７】
また、プロセスは、共にＳｏｌｖａｙ  ＳＡの名称で出願された２０１０年９月１５日に出願された未公開の米国特許仮出願第６１／３８３２０４号明細書、および２０１０年９月１６日に出願された米国特許仮出願第６１／３８３５３３号明細書に記載されたスキッド概念によるプラント構造において行われてもよい。
【００１８】
現場で製造される場合、１つの実施形態は、光起電力デバイス、例えば、光起電力セルの製造のためのフッ素の製造を提供する。光起電力セルの製造とそこにおいて有用なＦ２を含むエッチング剤およびエッチング剤組成物は、国際公開第２００９／０９２４５３号パンフレットおよび欧州特許出願公開第２１５９８２９号明細書に記載されている。この実施形態において、器具へのフッ素の供給圧力は好ましくは１．５Ｂａｒ  ａｂｓ以上である。それは好ましくは５Ｂａｒａ以下である。この実施形態において圧力の好ましい範囲は１．５〜４．５Ｂａｒａである。本発明の方法を同じ圧力において実施することができる。必要ならば、本発明の方法は、上に説明されたように、ＨＦの分離が高めの圧力においてより良好であるので、高めの圧力において、好ましくは８〜１２Ｂａｒａにおいて実施される。次に、フッ素を１．５〜５Ｂａｒａの好ましい範囲の圧力に減圧する。
【００１９】
フッ素の需要が大きい現場生産の別の実施形態において、特に、ＬＣＤのためのＴＦＴの製造において、器具へのフッ素の供給圧力は好ましくは３Ｂａｒａ（３００ｋＰａ  ａｂｓ．）以上、特に好ましくは、４．５Ｂａｒａ（４５０ｋＰａ  ａｂｓ）以上である。この実施形態において、圧力は好ましくは１２Ｂａｒａ（１．２００ｋＰａ  ａｂｓ）以下、より好ましくは、１１Ｂａｒａ（１．１００ｋＰａ  ａｂｓ）以下である。この実施形態において特に好ましい範囲は、４．５〜１１Ｂａｒａ（４５０〜１．１００ｋＰａ  ａｂｓ）である。この実施形態において、本発明の方法および器具への供給は好ましくは、８〜１２Ｂａｒａ（８００〜１２００ｈＰａ）の範囲の圧力において実施される。利点は、付加的な加圧が必要とされないということである。本発明の方法が器具へのフッ素供給工程よりも低い圧力において実施される場合、フッ素は、圧縮機または他の手段で加圧されなければならない。ＴＦＴの製造とそこにおいて有用なＦ２を含むエッチング剤は、（２０１０年１０月２６日に出願された未公開の国際特許出願ＰＣＴ／ＥＰ２０１０／０６６１０９号に相当する）２００９年１０月２６日に出願された未公開の欧州特許出願第０９１７４０３４．０号に記載されている。
【００２０】
低温処理によって、電気分解によって製造されたＦ２に通常は同伴されているＨＦを有効に除去することができる。必要ならば、吸着剤または吸収剤、例えばＮａＦによるさらなる処理を低温処理後に実施することができる。フッ素を低温においてそれからＨＦを除去するために適用された同じ圧力下で吸着剤または吸収剤と接触させることができる。別の選択肢として、フッ素をより高い圧力に加圧するかまたはより低い圧力に減圧してそれを吸収剤と接触させることができる。別の選択肢としてまたはさらに、加圧蒸留工程を実施することができる。固化された電解質塩から主に構成されている同伴された固形分をＦ２耐性材料、特にステンレス鋼、ニッケルまたはモネルメタルから製造されたフリット中で除去することができる。
【００２１】
１つの実施形態によって、電気分解によって製造されたＦ２からの固形分の除去は、低温の液体ＨＦを用いて、例えば−７０℃以下〜−８２℃までの温度の液体ＨＦを用いて運転されるジェットスクラバーにＦ２を送ることによって行われてもよい。このような処理は、Ｓｏｌｖａｙ  ＳＡの名称で２０１０年８月０５日に出願された欧州特許出願第１０１７２０３４．０号明細書に記載されている。
【００２２】
低温処理と吸収とのこのような組み合わせにおいて、利点は、再生される必要がある吸収剤が少なくなることである。除去されたＨＦを電気分解反応器に再循環させることができる。
【００２３】
「チャンバ」は、その中で電子デバイスが熱的にまたは遠隔および／または内部プラズマによって補助されてエッチングされるチャンバであるか、またはそれは例えば化学蒸着（ＣＶＤ）によって層の堆積のために使用されるチャンバ、特に、プラズマ強化ＣＶＤチャンバ（ＰＥＣＶＤ）であり、壁および内部の部品上に蓄積する望ましくない堆積物を除去するために時々または計画的に洗浄される。
【００２４】
本発明の方法および精製されたフッ素の供給は、使用する場所でまたはその使用場所から離れた場所で実施されてもよい。使用する場所から離れて実施される場合、フッ素は輸送目的のために貯蔵タンク内に貯蔵される。フッ素が現場で製造される場合、それは貯蔵タンク内に貯蔵されてもよい。また、貯蔵タンクをバッファタンクとして用いることができる。フッ素発生器がフッ素の適用器具に十分に近い場合、フッ素は貯蔵タンク内に集めてはならない。
【００２５】
精製工程は（貯蔵またはバッファリングの工程が用いられる場合）貯蔵またはバッファリングの前または後に実施されてもよい。必要ならば、フッ素を貯蔵前および後に精製することができる。
【００２６】
その製造および精製後に、フッ素を使用場所に供給する。これは好ましくは、周囲圧力よりも大きい圧力下で実施される。
【００２７】
好ましい実施形態において、フッ素を圧縮機によって加圧することができる。所期の目的のために容認できる場合、不活性加圧ガス、例えば、窒素、酸素、ヘリウムまたはアルゴンを用いることができる。好ましくは、加圧ガスとして元素状フッ素以外に加圧ガスを用いない。
【００２８】
貯蔵工程は、用いられる場合、適したタンク、例えばステンレス鋼瓶内の元素状フッ素の貯蔵を好ましくは意味する。
【００２９】
フッ素は好ましくは、プロセスチャンバと流体連通状態である装置内で電気分解によってその使用現場で発生される。これは、発生された元素状フッ素が貯蔵タンク内にまたはその時に供給ラインから切り離されている加圧された瓶内に充填されないことを意味する。必要ならば、フッ素は貯蔵タンク、バッファタンクまたは供給ラインに接続されたままになっている瓶だけに貯蔵される。しばしば、フッ素発生器は、それがそこにおいて使用される器具と同じプラントに、すなわち製造器具から５００ｍ未満の距離に配置される。発生器はしばしば、器具の近くに、例えば器具から１００ｍ以下の距離に配置される。器具は使用場所としてプロセスチャンバに十分に近接して配置されることも可能であり、例えば距離は１０ｍ以下であってもよい。
【００３０】
供給工程は好ましくは、フッ素を製造装置から使用場所にパイプを通して、特に、フッ素中への空気の混入を防ぐと共にフッ素が漏出するのを防ぐために永久的に接続されたままであるパイプを通して送ることを意味する。
【００３１】
好ましい実施形態において、ＨＦを除去するための低温処理の工程、処理されたＦ２を使用場所に供給する工程、任意の貯蔵工程、および同伴された固形分の除去および吸着または吸収による、好ましくはＦ２をＮａＦと接触させることによる一切の残留ＨＦの除去のための任意選択的であるが実施されるのが好ましい工程が、周囲圧力よりも大きい圧力において実施される。好ましくは、工程は、１．５ｂａｒ（ａｂｓ）以上の圧力において、より好ましくは、２ｂａｒ（ａｂｓ）以上の圧力において実施される。好ましくは、前記工程は２０ｂａｒ（ａｂｓ）以下の圧力において実施される。
【００３２】
１つの実施形態によって、光起電力デバイス、例えば、光起電力セルが製造される場合、前記工程は、より低い範囲、特に１．５〜４．５Ｂａｒａ（１５０〜４５０ｈＰａ）の範囲の圧力において実施される。
【００３３】
フッ素の需要が大きい現場生産の別の実施形態において、特に、ＬＣＤのためのＴＦＴの製造において、器具への前記工程においてのフッ素の圧力は好ましくは３Ｂａｒａ以上である。
【００３４】
本発明の方法は、ＨＦの低含有量で、またはＨＦを全く有さずに元素状フッ素を使用場所に供給することを可能にする。
【００３５】
参照によって本願に組み込まれる一切の特許、特許出願、および刊行物の開示内容が、用語を不明確にする程度まで本出願の説明と対立する場合、本願の説明が優先されるものとする。
【００３６】
以下の実施例は、本発明を制限せずにそれを詳細に説明することを意図する。
【実施例】
【００３７】
実施例１  チャンバの洗浄のために元素状フッ素をＨＦの低含有量で使用現場に提供
１．元素状フッ素の製造
およそＫＦ・２ＨＦの組成を有する電解質塩を電解槽に充填し、約８０〜１２０℃に加熱し、そこにおいて溶融する。ＨＦを電解槽に導入する。８〜１０Ｖの電圧を印加し、電流を溶融電解質塩とフッ化水素との組成物に通す。電解槽の内容物は約８０〜１００℃の範囲に維持される。元素状フッ素および元素水素がそれぞれの電極区画に形成される。発生された元素状フッ素をモネルメタルフリット中を通過させて固形分を除去し、圧縮機によって約１０Ｂａｒ  ａｂｓ．に加圧して、次に、−８０℃に冷却されたトラップを通過させる。このトラップ中で、同伴されたＨＦが凝縮する。トラップを出る気体Ｆ２がＮａＦ層を通過させられて、一切の残留ＨＦを除去する。
【００３８】
２．チャンバへの精製されたＦ２の供給
次に、圧縮されたフッ素を、必要ならば約２〜３Ｂａｒ  ａｂｓ．に減圧した後、現場に配置された半導体製造器具に直接に、パイプで送る。この器具内に、プラズマチャンバの内壁の洗浄のために元素状フッ素を適用して、半導体の製造プロセスにおいてＰＥＣＶＤ（プラズマ強化蒸着）の間に層に堆積されたシリコン含有残留物を除去する。
【００３９】
実施例２  エッチングのために元素状フッ素をＨＦの低含有量で使用現場に提供
１．元素状フッ素の製造
低温処理を含めて元素状フッ素の製造は実施例１．１に説明されたように行われる。
【００４０】
２．器具への精製されたＦ２の供給
次に、実施例２．１において得られた圧縮されたフッ素を現場に配置された半導体製造器具に直接に、パイプを通して２〜３Ｂａｒ  ａｂｓ．の圧力下で送る。半導体の製造プロセスにおいてプラズマチャンバ内のＳｉウエハ上にＳｉｘＮｙ層（ｘが約３であり、ｖが約４である）をエッチングするために、この器具内に、元素状フッ素を１０：７０：２０のＡｒ：Ｎ２：Ｆ２の体積比でＮ２およびＡｒと混合して加える。
【００４１】
実施例３  ＴＦＴの製造のためにＦ２を非常に低いＨＦ含有量で提供
１．元素状フッ素の製造
およそＫＦ・２ＨＦの組成を有する電解質塩を電解槽に充填し、約８０〜１２０℃に加熱し、そこにおいて溶融する。ＨＦを電解槽に導入する。８〜１０Ｖの電圧を印加し、電流を溶融電解質塩とフッ化水素との組成物に通す。元素状フッ素および元素水素がそれぞれの電極区画に形成される。
【００４２】
２．器具への精製Ｆ２の供給
発生された元素状フッ素をモネルメタルフリット中を通過させて固形分を除去し、圧縮機によって約１０Ｂａｒ  ａｂｓ．に加圧して、次に、−１００℃に冷却されたトラップを通過させる。このトラップ中で、同伴されたＨＦが凝縮する。
【００４３】
トラップを出る気体Ｆ２がＮａＦ層を通過させられて、一切の残留ＨＦを除去し、次いで約１０Ｂａｒａの圧力下で、液晶ディスプレイ用の薄膜トランジスタ（ＴＦＴ−ＬＣＤ）の製造器具に供給される。
【００４４】
実施例４  光起電力セルの製造のためにＦ２を非常に低いＨＦ含有量で提供
１．元素状フッ素の製造
およそＫＦ・２ＨＦの組成を有する電解質塩を電解槽に充填し、約８０〜１２０℃に加熱し、そこにおいて溶融する。ＨＦを電解槽に導入する。８〜１０Ｖの電圧を印加し、電流を溶融電解質塩とフッ化水素との組成物に通す。元素状フッ素および元素水素がそれぞれの電極区画に形成される。
【００４５】
２．器具への精製Ｆ２の供給
発生された元素状フッ素をモネルメタルフリット中を通過させて固形分を除去し、圧縮機によって約４Ｂａｒ  ａｂｓ．に加圧して、次に、−１００℃に冷却されたトラップを通過させる。このトラップ中で、同伴されたＨＦが凝縮する。
【００４６】
トラップを出る気体Ｆ２がＮａＦ層を通過させられて、一切の残留ＨＦを除去し、次いで約４Ｂａｒａの圧力下で光起電力セルの製造器具に供給される。
【００４７】
実施例５  光起電力セルの製造のためにＦ２を非常に低いＨＦ含有量で提供
１．元素状フッ素の製造
およそＫＦ・２ＨＦの組成を有する電解質塩を電解槽に充填し、約８０〜１２０℃に加熱し、そこにおいて溶融する。ＨＦを電解槽に導入する。８〜１０Ｖの電圧を印加し、電流を溶融電解質塩とフッ化水素との組成物に通す。元素状フッ素および元素水素がそれぞれの電極区画に形成される。
【００４８】
２．器具への精製Ｆ２の供給
発生された元素状フッ素をモネルメタルフリット中を通過させて固形分を除去し、圧縮機によって約４ｂａｒ（ａｂｓ．）に加圧して、次に、冷却液を通過させる熱交換器によって、−８０℃に冷却されたトラップを通過させる。このトラップ中で、同伴されたＨＦが凝縮する。
【００４９】
トラップを出る気体Ｆ２を４ｂａｒ（ａｂｓ）の圧力においてＮａＦ層中を通過させて一切の残留ＨＦを除去し、モネルメタルフリット中を再び通過させてまだ含有されている一切の固形分を除去し、次に、約４Ｂａｒａの圧力下で光起電力セルの製造器具に供給する。
【国際調査報告】
2013524526.tif 000002
2013524526.tif 000003