(57)【要約】  光学的に拡散性である接着剤の製造方法は、光学的に透明な接着剤マトリックス内に分散された第１の粒子を含む第１の接着剤組成物を調製する工程と、第１の接着剤組成物の第１の曇りと第１の清澄性とを決定する工程と、第１の曇りと第１の清澄性に基づいて、光学的に透明な接着剤マトリックスと、第１の粒子と、光学的に透明な接着剤マトリックス内に分散された第２の粒子とを含む第２の接着剤組成物を調製する工程と、を含む。光学的に透明な接着剤マトリックス内に分散された第１及び第２の粒子を含む光学的に拡散性である接着剤もまた開示されている。第１及び第２の粒子は、光学的に透明な接着剤マトリックスよりも高い屈折率を有する。光学的に拡散性である接着剤を含む物品もまた開示されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
光学的に拡散性である接着剤を製造する方法であって、
ａ）光学的に透明な接着剤マトリックス内に分散された第１の粒子の第１の重量％を含む第１の接着剤組成物であって、前記第１の粒子が前記光学的に透明な接着剤マトリックスとは異なる屈折率を有する第１の粒子である、第１の接着剤組成物を調製する工程と、
ｂ）前記第１の接着剤組成物の第１の曇りと第１の清澄性とを決定する工程と、
ｃ）前記第１の曇りと前記第１の清澄性に基づいて、前記光学的に透明な接着剤マトリックスと、前記第１の粒子の第２の重量％と、前記光学的に透明な接着剤マトリックス内に分散された第２の粒子の第３の重量％と、を含む第２の接着剤組成物を調製する工程であって、前記第２の粒子は、前記光学的に透明な接着剤マトリックスとは異なる屈折率を有し、前記第２の接着剤マトリックスが第２の曇りと第２の清澄性とを有し、並びに前記第２の曇りが前記第１の曇りの２０％以内であり、前記第２の清澄性が前記第１の清澄性とは異なっている、工程と、を含む方法。
【請求項２】
前記第２の重量％及び前記第３の重量％の合計が、前記第１の重量％の１０％以内である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第１の粒子が、第１の有機ポリマーを含み、前記第２の粒子が、第２の有機ポリマーを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記第１の有機ポリマーと前記第２の有機ポリマーが同一である、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記第１の粒子と前記第２の粒子が、０．７マイクロメートル〜３０マイクロメートルの範囲の平均粒子サイズを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記第１の粒子が、前記第２の粒子よりも小さい平均直径を有し、前記第２の清澄性が、前記第１の清澄性よりも低い、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記第１の粒子が、前記第２の粒子よりも大きい平均直径を有し、前記第２の清澄性が、前記第１の清澄性よりも高い、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記第１の粒子の前記屈折率が、前記第２の粒子の前記屈折率と同一である、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記光学的に拡散性である接着剤が感圧接着剤である、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
ｄ）前記第２の曇りと前記第２の清澄性に基づいて、前記光学的に透明な接着剤マトリックスと、前記第１の粒子の第４の重量％と、前記第２の粒子の第５の重量％と、を含む第３の接着剤組成物を調製する工程を更に含み、前記第３の接着剤組成物が、第３の曇りと第３の清澄性とを有し、並びに前記第３の曇りが、前記第１の曇りの２０％以内であり、前記第３の清澄性が前記第１の清澄性とは異なる、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記第１の粒子が、前記第２の粒子よりも小さい平均直径を有し、前記第３の清澄性が、前記第２の清澄性よりも低い、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記第１の粒子が、前記第２の粒子よりも大きい平均直径を有し、前記第３の清澄性が、前記第２の清澄性よりも高い、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
光学的に拡散性である接着剤であって、
光学的に透明な接着剤マトリックスと、
前記光学的に透明な接着剤マトリックス内に分散された第１の粒子であって、前記第１の粒子が第１の有機ポリマーを含む、第１の粒子と、
前記光学的に透明な接着剤マトリックス内に分散された第２の粒子であって、前記第１の粒子が第２の有機ポリマーを含む、第２の粒子と、を含み、
前記第１の粒子及び前記第２の粒子が、異なる平均粒子サイズを有し、並びに前記第１の粒子と前記第２の粒子が、前記光学的に透明な接着剤マトリックスよりも高い屈折率を有する、光学的に拡散性である接着剤。
【請求項１４】
前記第１の粒子と前記第２の粒子が、ポリメチルメタクリレートを含む、請求項１３に記載の光学的に拡散性である接着剤。
【請求項１５】
前記光学的に拡散性である接着剤が感圧性接着剤である、請求項１３に記載の光学的に拡散性である接着剤。
【請求項１６】
前記第１の粒子と前記第２の粒子が、０．７マイクロメートル〜３０マイクロメートルの範囲の平均粒子サイズを有する、請求項１３に記載の光学的に拡散性である接着剤。
【請求項１７】
第１の基材と接触した光学的に拡散性である接着剤を含む物品であって、前記光学的に拡散性である接着剤が、
光学的に透明な接着剤マトリックスと、
前記光学的に透明な接着剤マトリックス内に分散された第１の粒子であって、前記第１の粒子が第１の有機ポリマーを含む、第１の粒子と、
光学的に透明な接着剤マトリックス内に分散された第２の粒子であって、前記第２の粒子が第２の有機ポリマーを含む、第２の粒子と、を含み、
前記第１の粒子と前記第２の粒子が、異なる平均粒子サイズを有し、並びに前記第１の粒子と前記第２の粒子が、前記光学的に透明な接着剤マトリックスよりも高い屈折率を有する、物品。
【請求項１８】
前記光学的に拡散性である接着剤が、前記第１の基材に剥離可能に接着される、請求項１７に記載の物品。
【請求項１９】
前記物品がテープを含む、請求項１７に記載の物品。
【請求項２０】
第２の基材を更に含み、前記光学的に拡散性である接着剤が、前記第１の基材と前記第２の基材との間に挟まれている、請求項１７に記載の物品。
【請求項２１】
前記光学的に拡散性である接着剤が、前記第１の基材と前記第２の基材に剥離可能に接着される、請求項２０に記載の物品。
【請求項２２】
前記物品がテープを含む、請求項２０に記載の物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、広義には接着剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
曇り及び清澄性などのような様々な光学的性質のレベルを有する光学的に拡散性である接着剤、及び特に光学的に拡散性感圧性接着剤は、製造技術において広範囲に使用されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、任意の所与の光学的に拡散性である接着剤組成物に関して、曇り及び清澄性を同時に制御するための能力は、本質的に、偶然的な試行錯誤上の問題であった。過度の実験の必要なく、接着剤組成物の曇り及び清澄性が独立して制御され得るような予想可能な方法を設けることが望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
１つの態様では、本開示は光学的に拡散性である接着剤の製造方法を提供し、方法は、
ａ）光学的に透明な接着剤マトリックス内に分散された第１の粒子の第１の重量％を含む第１の接着剤組成物であって、第１の粒子が光学的に透明な接着剤マトリックスとは異なる屈折率を有する第１の粒子である、第１の接着剤組成物を調製する工程と、
ｂ）第１の接着剤組成物の第１の曇りと第１の清澄性とを決定する工程と、
ｃ）第１の曇りと第１の清澄性に基づいて、光学的に透明な接着剤マトリックスと、第１の粒子の第２の重量％と、光学的に透明な接着剤マトリックス内に分散された第２の粒子の第３の重量％と、を含む第２の接着剤組成物を調製する工程であって、第２の粒子は、光学的に透明な接着剤マトリックスとは異なる屈折率を有し、第２の接着剤マトリックスが第２の曇りと第２の清澄性とを有し、並びに第２の曇りが第１の曇りの２０％以内であり、第２の清澄性が第１の清澄性とは異なっている、工程と、を含む方法。
【０００５】
いくつかの実施形態では、方法は更に、
ｄ）第２の曇りと第２の清澄性に基づいて、光学的に透明な接着剤マトリックスと、第１の粒子の第４の重量パーセントと、第２の粒子の第５の重量パーセントと、を含む第３の接着剤組成物を調製する工程であって、第３の接着剤組成物が第３の曇りと第３の清澄性とを有し、第３の曇りが第１の曇りの２０％以内であり、第３の清澄性が第１の清澄性とは異なっている、工程を含む。
【０００６】
いくつかの実施形態では、第１の粒子は、第２の粒子よりも小さい平均直径を有し、第２の清澄性は第１の清澄性よりも小さい。いくつかの実施形態では、第１の粒子は、第２の粒子よりも大きい平均直径を有し、並びに第２の清澄性は、第１の清澄性よりも大きい。
【０００７】
別の実施形態では、本開示は、光学的に拡散性の接着剤を提供し、該接着剤は、
光学的に透明な接着剤マトリックスと、
光学的に透明な接着剤マトリックス内に分散された第１の粒子であって、第１の粒子が第１の有機ポリマーを含む、第１の粒子と、
光学的に透明な接着剤マトリックス内に分散された第２の粒子であって、第１の粒子が第２の有機ポリマーを含む、第２の粒子と、を含み、
第１の粒子及び第２の粒子が、異なる平均粒子サイズを有し、並びに第１の粒子と第２の粒子が、光学的に透明な接着剤マトリックスよりも高い屈折率を有する、光学的に拡散性である接着剤を提供する。
【０００８】
以下の実施形態は、特に断らない限り、本開示の前述の態様のそれぞれに関連する。いくつかの実施形態では、第２の重量パーセントと第３の重量パーセントとの合計が、第１の重量パーセントの１０パーセント以内である。いくつかの実施形態では、第１の粒子は、第１の有機ポリマーを含み、並びに第２の粒子は、第２の有機ポリマー（第１の有機ポリマーと同じであっても、又は異なっていてもよい）を含む。いくつかの実施形態では、第１の粒子と第２の粒子は、ポリメチルメタクリレートを含む。いくつかの実施形態では、第１の粒子の屈折率は、第２の粒子の屈折率と同様である。いくつかの実施形態では、光学的に拡散性である接着剤は、感圧性接着剤である。いくつかの実施形態では、第１の粒子と第３の粒子は、０．７マイクロメートル〜３０マイクロメートルの範囲の平均粒径を有する。いくつかの実施形態では、第１の粒子は、第２の粒子よりも小さい平均直径を有し、並びに第２の清澄性は、第１の清澄性よりも小さい。いくつかの実施形態では、第１の粒子は、第２の粒子よりも大きい平均直径を有し、並びに第２の清澄性は、第１の清澄性よりも大きい。
【０００９】
別の態様において本開示は、物品を提供し、物品は
第１の基材に接触した光学的に拡散性である接着剤を含み、光学的に拡散性の接着剤は、
光学的に透明な接着剤マトリックスと、
光学的に透明な接着剤マトリックス内に分散された、第１の有機ポリマーを含むような、第１の粒子と、
光学的に透明な接着剤マトリックス内に分散された、第２の有機ポリマーを含むような、第２の粒子とを含み、
第１の粒子と第２の粒子は、異なる平均粒子サイズを有し、並びに第１の粒子と第２の粒子は、光学的に透明な接着剤マトリックスよりも高い屈折率を有する。
【００１０】
いくつかの実施形態では、物品は第２の基材を更に含み、光学的に拡散性の接着剤は、第１の基材と第２の基材との間に挟まれている。いくつかの実施形態では、光学的に拡散性である接着剤は、第１の基材に剥離可能に接着され、第２の基材に選択的に接着される。いくつかの実施形態では、物品はテープ（例えば、テープのロール）を含む。
【００１１】
有利なことに、本開示の方法は、典型的にはその接着特性を実質的に変更することなく、その初期の曇り値を維持すると同時に、接着剤組成物の清澄性を効果的に変化させるための迅速な経路を提供する。
【００１２】
本明細書で使用するとき、特に指定のない限り、
用語「光学的に拡散性である接着剤」又は「光学的に拡散性である感圧性接着剤」は、光学的に透過性であり、可視光を拡散する、接着剤又は感圧性接着剤を指す。
用語「分散した」は、マトリックス内に分布した粒子を指し、粒子が均一に又は無作為に分布され得る。
用語「光学的に透明な」とは、可視光スペクトル（約４００〜約７００ｎｍ）の少なくとも一部分にわたって高い光透過性を有し、低い曇りを呈する、接着剤又は物品をいう。
用語「光学的に透過性」は、可視光スペクトル（約４００〜約７００ｎｍ）の少なくとも一部分にわたって高い光透過性を有する、接着剤又は物品を指す。
【００１３】
曇り、清澄性、及び光学的透過性は、ＡＳＴＭ  Ｄ１００３−０７ｅ１「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ｈａｚｅ  ａｎｄ  Ｌｕｍｉｎｏｕｓ  Ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅ  ｏｆ  Ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ」に準拠する、ＢＹＫ−Ｇａｒｄｎｅｒ  Ｉｎｃ．ｏｆ  Ｓｉｌｖｅｒ  Ｓｐｒｉｎｇｓ，ＭＤから入手可能なＨＡＺＥ−ＧＡＲＤ  ＰＬＵＳメーターを用いて決定され得る。
【００１４】
本開示の特徴及び利点は、発明を実施するための形態、及び添付の特許請求の範囲を考慮することで理解される。本開示のこれら並びに他の特徴及び利点は、本発明の様々な例示的な実施形態に関連して以下で説明され得る。上記「課題を解決するための手段」は、本発明の開示された各実施形態、又は全ての実施を記載するものではない。以下の図面及び発明を実施するための形態は、実例となる実施形態をより具体的に例示するものである。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本開示による例示的な物品の概略側面図。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本開示は、光学的に拡散性である接着剤の曇り及び清澄性などの光学的性質が、上述した方法に基づいて、個々の接着剤用途のために容易に調整され得るという発明者の発見に由来する。特に、接着剤組成物内に分散された総粒子の実質的に一定の重量を維持する（例えば＋／−１０％以内）ことによって、並びに第１の粒子の一部をより大きな又はより小さな第２の粒子に置き換えることによって、曇りとは独立して清澄性が調節され得る。一般的には、第１の粒子をより大きな第２の粒子に置き換えることで、清澄性がより小さくなり、一方第１の粒子をより小さな第２の粒子に置き換えることで、清澄性がより大きくなる。
【００１７】
本明細書で使用されるとき、用語「接着剤」は、２つの被着体を一緒に接着させるために有用な有機ポリマー組成物を指す。接着剤の例としては、非粘着性接着剤（すなわち、コールドシール接着剤）、熱活性化接着剤、構造用接着剤及び感圧性接着剤が挙げられる。
【００１８】
非粘着性接着剤は、多くの基材に対して粘着性が限定的又は低粘着性であるが、特定の標的基材と組み合わせた場合、若しくは２層の非粘着性接着剤が接触した場合に、許容できる接着強度を有し得る。非粘着性接着剤は、親和力によって接着する。
【００１９】
熱活性化接着剤は、室温では非粘着性であるが、高温で粘着性になって基材に結合することができるようになる。これらの接着剤は、通常、室温を超えるＴｇ又は融点（Ｔｍ）を有する。温度がＴｇ又はＴｍ超に上昇したとき、貯蔵弾性率は通常低下し、接着剤は粘着性になる。
【００２０】
構造用接着剤は、他の高強度材質（例えば、木材、複合材料、又は金属）を結合でき、その接着結合強度が６．０ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）を超える接着剤を指す。
【００２１】
感圧性接着剤（ＰＳＡ）組成物は、（１）積極的かつ永久的粘着、（２）指圧以下の圧力での接着、（３）被着体を放さない十分な能力、及び（４）被着体からきれいに取り外すことができる十分な粘着力、の特性を有することが、当業者には周知である。
【００２２】
光学的に透明な接着剤マトリックスは、いかなる組成物を有してもよい。光学的に透明な接着剤マトリックスの例としては、アクリル樹脂、ウレタン、エポキシー、シアネート、及びホットメルト接着剤が挙げられる。典型的には、光学的に透明な接着剤マトリックスは、複数の成分の組み合わせ（例えば、２つ又はそれ以上のポリマー及び必要に応じて粘着付与剤）であり得る。
【００２３】
いくつかの実施形態では、光学的に透明な接着剤マトリックスは、感圧性接着剤であるよう選択される。本開示で用いられる感圧性光学的に透明な接着剤マトリックスは、例えば、天然ゴム、合成ゴム、スチレンブロックコポリマー、（メタ）アクリル酸コポリマー、ポリビニルエステル、ポリオレフィン、ポリ（メタ）アクリレート系の接着剤が挙げられ、ここで用語（メタ）アクリレート及び（メタ）アクリル酸は、アクリレート及びメタクリレートの両者を包含する。
【００２４】
感圧性光学的に透明な接着剤マトリックスの１つの特に好適な部類は、（メタ）アクリレート系感圧性接着剤であり、これは酸性又は塩基性のコポリマーのいずれかを含んでもよい。多くの実施形態では、（メタ）アクリレート系感圧性接着剤は酸性コポリマーである。一般に、酸性コポリマーを調製する際に使用される酸性モノマーの割合が増加すると、結果として得られる接着の貼着強度が増大する。酸性モノマーの割合は、通常、本開示の混合物に存在する酸性コポリマーの割合に依存して調節される。
【００２５】
感圧性接着剤特性を得るために、相当するコポリマーは、生じるガラス転移温度（Ｔｇ）が約０℃未満となるように調整することができる。代表的感圧性接着剤コポリマーはメタアクリレートコポリマーを含む。このようなコポリマーは典型的に、約０℃未満のＴｇを有するホモポリマーとして、少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートモノマーを、約４０重量％〜約９８重量％、しばしば少なくとも約７０重量％、又は少なくとも約８５重量％、又は更には約９０重量％含むモノマーから誘導される。
【００２６】
このようなアルキル（メタ）アクリレートモノマーの例は、アルキル基が４個〜１２個の炭素原子を含むものであり、ｎ−ブチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、イソオクチルアクリレート、イソノニルアクリレート、イソデシルアクリレート、及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。所望により、ホモポリマーとして０℃を超えるＴｇを有する、例えば、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、イソボルニルアクリレート、酢酸ビニル、スチレンのようなその他のビニルモノマー及びアルキル（メタ）アクリレートモノマーを、得られる（メタ）アクリレートコポリマーのＴｇが約０℃未満となるのであれば、１種以上の低Ｔｇアルキル（メタ）アクリレートモノマー及び共重合性塩基性又は酸性モノマーと共に用いてもよい。
【００２７】
いくつかの実施形態において、アルコキシ基を含まない（メタ）アクリレートモノマーの使用が望ましい。アルコキシ基は、当該技術分野において既知である。
【００２８】
塩基性（メタ）アクリレートコポリマーが感圧性光学的に透明な接着剤マトリクスとして使用される場合は、塩基性（メタ）アクリレートコポリマーは典型的に、共重合性塩基性モノマーを２重量％〜５０重量％、又は５重量％〜３０重量％含む塩基性モノマーから誘導される。
【００２９】
感圧性接着剤マトリックスを形成するために使用される場合は、酸性（メタ）アクリレートコポリマーは典型的に、共重合可能な酸性モノマーの、約２重量％〜約３０重量％、又は約２重量％〜約１５重量％含む酸性モノマーから誘導される。
【００３０】
特定の実施形態において、ポリ（メタ）アクリル系感圧性接着剤マトリックスは、１〜２０重量％のアクリル酸と、９９〜８０重量％の、イソオクチルアクリレート、２−エチル−ヘキシルアクリレート、又はｎ−ブチルアクリレート組成物のうちの少なくとも１つと、から誘導される。一部の実施形態において、感圧性接着剤マトリックスは、約２〜約１０重量％のアクリル酸と、約９０〜約９８重量％の、イソオクチルアクリレート、２−エチル−ヘキシルアクリレート、又はｎ−ブチルアクリレート組成物のうちの少なくとも１つと、から誘導される。
【００３１】
光学的に透明な（メタ）アクリレート系感圧性接着剤の別の有用な部類は、（メタ）アクリル系ブロックコポリマーであるものである。このようなコポリマーは、（メタ）アクリレートモノマーのみを含有してもよく、又はスチレンなどの他のコモノマーを含有してもよい。このような感圧性接着剤の例は、例えば、米国特許第７，２５５，９２０号（Ｅｖｅｒａｅｒｔｓら著）に記載されている。
【００３２】
光学的に透明な感圧性接着剤は、本質的に粘着性であってよい。望ましい場合には、感圧性接着剤を形成するため、粘着付与剤を基材に加えることができる。有用な粘着付与剤としては、例えば、ロジンエステル樹脂、芳香族炭化水素樹脂、脂肪族炭化水素樹脂、及びテルペン樹脂が挙げられる。感圧性接着剤の光学的透明性を低減させない限り、例えば、油、可塑剤、酸化防止剤、紫外線（ＵＶ）安定剤、水素添加ブチルゴム、顔料、硬化剤、ポリマー添加剤、増粘剤、連鎖移動剤及びその他の添加物などの他の材料を、特別な目的のために加えることができる。
【００３３】
いくつかの実施形態では、光学的に透明な接着剤マトリックスが架橋剤と関連付けて用いられるのが望ましい。架橋剤の選択は、架橋させたいと望むポリマー又はコポリマーの性質に依存する。架橋剤は、典型的には有効量で使用され、それにより、感圧性接着剤に架橋を引き起こし、対象とする基材に対して所望の最終接着特性を生成するための適正な凝集力を与えるに十分な量であることを意味する。一般に、使用時、架橋剤は、モノマーの総量に基づいて０．１重量部〜１０重量部の量で使用される。
【００３４】
有用な架橋剤の１つの部類には、多官能性（メタ）アクリレート種が挙げられる。多官能性（メタ）アクリレートには、トリ（メタ）アクリレート及びジ（メタ）アクリレート（つまり、３つ又は２つの（メタ）アクリレート基を含む化合物）が包含される。典型的には、ジ（メタ）アクリレート架橋剤（つまり、２つの（メタ）アクリレート基を含む化合物）が用いられる。有用なトリ（メタ）アクリレートには、例えば、トリメチルプロパントリ（メタ）アクリレート、プロポキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート、エトキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート、トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート、及びペンタエリスリトールトリアクリレートが包含される。有用なジ（メタ）アクリレートとしては、例えば、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、テトラエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，４−ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、アルコキシル化１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、シクロヘキサンジメタノールジ（メタ）アクリレート、アルコキシル化シクロヘキサンジメタノールジアクリレート、エトキシル化ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、及びウレタンジ（メタ）アクリレートが挙げられる。
【００３５】
他に有用な架橋剤の種類は、アクリルコポリマーのカルボン酸基と反応する官能性を有する。このような架橋剤の例としては、多官能性アジリジン、イソシアネート、及びエポキシー化合物が挙げられる。アジリジン型架橋剤の例としては、例えば、
１，４−ビス（エチレンイミノカルボニルアミノ）ベンゼン、
４，４’−ビス（エチレンイミノカルボニルアミノ）ジフェニルメタン、
１，８−ビス（エチレンイミノカルボニルアミノ）オクタン、及び
１，１’−（１，３−フェニレンジカルボニル）−ビス−（２−メチルアジリジン）が挙げられる。
一般的な多官能性イソシアネート架橋剤には、例えば、トリメチロールプロパントルエンジイソシアネート、トルエンジイソシアネート、及びヘキサメチレンジイソシアネートが挙げられる。
【００３６】
光学的に透明な接着剤マトリックスは、それと混合される、第１の及び／又は第２の粒子の屈折率よりも高い又は低い屈折率を有する。典型的に、光学的に透明な接着剤マトリックスは、必要条件ではないが、１．４５〜１．５６の範囲の屈折率を有する。多くの感圧性接着剤は１．４７以下の屈折率を有するが、最近になって、例えば米国特許第７，１６６，６８６号（Ｏｌｓｏｎら）に記載されるような、少なくとも１．４８、又は更に少なくとも１．５０、又はそれ以上などのより高い屈折率を有する感圧性接着剤が調製されている。
【００３７】
粒子が製造及びコーティング条件に耐え得る限り並びに接着剤マトリックスに関する屈折率とは異なる（例えば、それよりも高い又は低い）屈折率を有する限り、いかなる粒子も第１及び第２の粒子としての使用に適している。粒子は様々な形状であってよいが、典型的には、粒子は球状であるか、一般的に球状様形状である。
【００３８】
好適である粒子の部類の中には、無機粒子及び有機粒子がある。
【００３９】
無機粒子の例としては、シリカ粒子、ガラスビーズ、ジルコニア粒子、及び五酸化アンチモン粒子が挙げられる。
【００４０】
有機粒子の例としては、ポリメチルシルセスキオキサン粒子と呼ばれることがあるシリコーン樹脂粒子及びアクリル粒子が挙げられる。これら粒子のいくつかは、架橋されている。溶媒中、又は、接着剤マトリックスと共に存在し得る混合物中に溶解するのを回避するために、粒子が望ましくは架橋され得る。
【００４１】
シリコーン樹脂粒子の例としては、例えば、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １２０、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １２０Ａ、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １３０、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １３０Ａ，ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １４５、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １４５Ａ，ＴＯＳＰＥＡＲＬ  ２４０、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  ３１２０、ＴＯＳＰＥＡＲＬ  ２０００Ｂ，ＴＯＳＰＥＡＲＬ  ３０００Ａ，ＴＯＳＰＥＡＲＬ  １１１０Ａのような「ＴＯＳＰＥＡＲＬ」の商品名で、Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ｏｆ  Ａｌｂａｎｙ，ＮＹから入手可能なシリコーン樹脂粒子が挙げられる。
【００４２】
アクリル粒子の例としては、ＭＸ２０００，ＭＸ８０Ｈ３ＷＴ、及びＭＸ１８０の商品名で、Ｓｏｋｅｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ａｍｅｒｉｃａ  ｏｆ  Ｆａｙｅｔｔｅｖｉｌｌｅ，ＧＡから入手可能なポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）ビーズが挙げられる。
【００４３】
第１及び第２の粒子は、同一又は異なる材料から形成されてもよく、並びに同一又は異なる屈折率を有してもよい。典型的に、第１及び第２の粒子は、それらが実質的に同一の屈折率を有するように選択される。
【００４４】
他のサイズが用いられてもよいが、典型的に、第１及び第２の粒子は、０．７マイクロメートル〜３０マイクロメートルの範囲、又はそれ以上の平均粒子サイズを有する。いくつかの実施形態では、第１及び第２の粒子は、１マイクロメートル〜２０マイクロメートルの範囲の、又は更に２マイクロメートル〜１５マイクロメートルの範囲の平均粒子サイズを有する。
【００４５】
粒子は、任意の量で使用され得るが、典型的には少なくとも０．５重量％〜６０重量％以下が添加される。いくつかの実施形態では、少なくとも１重量％が添加され、他の実施形態では、２重量％、５重量％、１０重量％、１５重量％、２５重量％、４０重量％又は更に６０重量％が用いられてもよい。
【００４６】
所与の処方で使用される粒子は、選択された光学的に透明な接着剤マトリックスよりも高い又は低い屈折率を有するように選択される。粒子サイズ、粒子充填レベルなどのような更なる他の基準もまた、拡散性接着剤の最終的な性能上の特徴を制御するために使用することもできる。
【００４７】
いくつかの実施形態では、本開示の光学的に拡散性である接着剤は、大量の後方散乱光なしに、可視光線を拡散させるようにも機能する。いくつかの実施形態では、曇り値は少なくとも１０％、２０％、３０％、４０％、５０％、又はそれ以上である。好都合なことに、第１及び第２の粒子の総重量を実質的に一定に維持することによって、接着剤の性質は典型的に最小限だけ影響されるか、影響されてもごくわずかである。
【００４８】
いくつかの実施形態（例えば、アクリルの感圧性接着剤）では、光学的に透明な接着剤マトリックスは、このような接着剤を調製するのに有用な従来の重合技術によって調製され得る。光学的に透明な接着剤マトリックスが（メタ）アクリレートコポリマーであるとき、コポリマーは、溶解、放射、バルク、分散、乳化及び懸濁プロセスなどの任意の従来のフリーラジカル重合方法により調製することができる。１つの溶液重合化方法では、モノマーを適切な不活性有機溶媒と共に、攪拌棒、温度計、凝縮器、追加漏斗及び温度コントローラーを装備した四口反応容器に入れる。
【００４９】
濃縮されたサーマルフリーラジカル反応開始剤溶液を、追加漏斗に加える。反応容器全体、追加漏斗、及びその内容物を窒素でパージして、不活性雰囲気を形成する。パージが終わったら、容器内の溶液を適切な温度まで加熱して、加えるべきフリーラジカル反応開始剤を活性化させ、反応開始剤を加えて、混合物を反応の間攪拌し続ける。９８％〜９９％の転化が、典型的には２０時間で得ることができる。
【００５０】
米国特許番号第４，６１９，９７９号及び同第４，８４３，１３４号（両者ともＫｏｔｎｏｕｒら著）に記述されている連続的フリーラジカル重合化方法などのバルク重合化方法、米国特許番号第５，６３７，６４６号（Ｅｌｌｉｓ著）に記述されているバッチリアクターを使用した主に断熱的な重合化方法、米国特許番号第４，８３３，１７９号（Ｙｏｕｎｇら著）に記述されている懸濁液重合化プロセス、並びに米国特許第５，９３２，２９８号（Ｈａｍｅｒら著）に記述されている重合化パッケージされた前接着剤組成物について記述された方法もまた、ポリマー調製に利用することができる。
【００５１】
利用され得る適切なサーマルフリーラジカル反応開始剤には、２，２’−アゾビス（イソブチロニトリル）などのアゾ化合物、三級ブチルペルオキシドなどのヒドロペルオキシド、及び過酸化ベンゾイル及び過酸化シクロヘキサノンなどの過酸化物が包含されるが、これらに限定されない。有用な光反応開始剤には、ベンゾインメチルエーテル若しくはベンゾインイソプロピルエーテルのようなベンゾインエーテル；アニソールメチルエーテルのような置換ベンゾインエーテル；２，２−ジエトキシアセトフェノン及び２，２−ジメトキシ−２−フェニルアセトフェノンのような置換アセトフェノン；２−メチル−２−ヒドロキシプロピオフェノンのような置換アルファケトール；２−ナフタレンスルホニルクロリドのような芳香族スルホニルクロリド；並びに１−フェニル−１，２−プロパンジオン−２−（エトキシカルボニル）オキシムのような光活性オキシムが挙げられるが、これらに限定されない。熱誘発重合と放射線誘発との両方において、反応開始剤は、モノマーの合計重量に基づき、０．０５重量％〜５．０重量％の量で存在する。
【００５２】
無溶媒及び溶媒媒介技術の両方が、光学的に拡散性である接着剤をコーティングするために使用され得る。無溶媒の実施形態については、光学的に拡散性である接着剤は、コーティング及び硬化技術によって典型的に調製される。この技術では、コーティング可能な混合物はウェブ上にコーティングされ、次に、一般的には光化学的に、硬化にかけられる。ウェブは、裏材、基材、剥離ライナー、又はこれらに類するものであり得る。コーティング可能な混合物がモノマーのみを含有する場合、粘度は容易にコーティング可能であるほど十分に高くなり得ない。コーティング可能な粘度を有する混合物を生成させるためにいくつかの技術を使用することができる。高分子量種若しくは比較的高分子量種又はコロイド状シリカのようなチキソトロープ剤などのような粘度調整剤が添加されてもよい。あるいは、例えば米国特許第６，３３９，１１１（Ｍｏｏｎら著）に記載されているように、モノマー混合物が部分的に前重合されて、コーティング可能なシロップを得てもよい。
【００５３】
コーティング及び硬化に先立つ本工程のいかなる段階にて、第１及び第２の粒子が、光学的に透明な接着剤マトリックス内に分散されてもよい。例えば、それらはモノマー混合物中に、改質剤が添加されているモノマー混合物中に、又はコーティング可能なシロップ剤に対して分散させてもよい。分散を容易にするため、粒子は、典型的には、モノマー混合液又はコーティング可能なシロップに添加される。
【００５４】
コーティング可能なシロップ剤を調製するために、並びに、コーティング後に光学的に透明な接着剤マトリックスポリマーの重合を開始するために、反応開始剤を使用してもよい。これらの開始剤は同一であっても、又は異なっていてもよく、各開始剤は熱反応開始剤であっても又は光開始剤であってもよい。典型的には、加工を容易にするために、光開始剤を使用する。有用な光開始剤の例には、ベンゾインメチルエーテル及びベンゾインイソプロピルエーテルなどのベンゾインエーテル；ＢＡＳＦ  Ｃｏｒｐ．ｏｆ  Ｆｌｏｒｈａｍ  Ｐａｒｋ，ＮＪからＬＵＣＩＲＩＮ  ＴＰＯ−Ｌとして入手可能な２，４，６−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシドなどの置換ホスフィンオキシド；Ｃｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  ｏｆ  Ｔａｒｒｙｔｏｗｎ，ＮＹからＩＲＧＡＣＵＲＥ  ６５１光開始剤として入手可能な２，２−ジエトキシアセトフェノン、Ｓａｒｔｏｍｅｒ  Ｃｏ．ｏｆ  Ｅｘｔｏｎ，ＰＡからＥＳＡＣＵＲＥ  ＫＢ−１光開始剤として入手可能な２，２−ジメトキシ−２−フェニル−１−フェニルエタノン、及び、ジメトキシヒドロキシアセトフェノンなどの置換アセトフェノン；２−メチル−２−ヒドロキシプロピオフェノンなどの置換α−ケトール；２−ナフタレンスルホニルクロリドなど；１−フェニル−１，２−プロパンジオン−２−（Ｏ−エトキシ−カルボニル）オキシム、などが挙げられる。特に有用なのは、置換アセトフェノン又は２，４，６−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシドである。
【００５５】
無溶媒の実施形態は、今述べた成形及び硬化技術と反対に、光学的に透明な接着剤マトリックスが調製されて粒子とブレンドされる実施形態において、本開示の範囲内に描出されているが、典型的には、拡散性接着剤組成物をブレンド及びコーティングする際に溶媒が使用されることが一般的である。特に、ホットメルトコーティングなどの無溶媒コーティング方法は、接着コーティング中に配向を生じることが観察されており、この配向は光学的複屈折をもたらすことがある。光学的複屈折は、光学的に不均等な媒質によって、ある光波が不均等に２つに反射又は透過した光へと分離又は分岐することである。好適な溶媒には、酢酸エチル、アセトン、メチルエチルケトン、ヘプタン、トルエン、及びアルコール（メタノール、エタノール及びイソプロパノールなど）並びにこれらの混合物が挙げられる。使用される場合、溶媒の量は一般に、組成物（ポリマー、架橋剤及び任意の添加剤）と溶媒との合計重量を基準として３０〜８０重量％である。手での撹拌、機械的撹拌、機械的混合、及び／又は機械的振盪などの任意の従来の混合又はブレンド技術を使用して、粒子を溶媒混合物と混合してもよい。
【００５６】
溶媒媒介の光学的に拡散性である接着剤は、例えば、ナイフコーティング、ロールコーティング、グラビアコーティング、ロッドコーティング、カーテンコーティング、及びエアナイフコーティングなどの適切なプロセスによって、コーティングすることができる。それらまた、スクリーン印刷又はインクジェット印刷のような既知の方法により印刷してもよい。一旦溶媒からコーティングされると、光学的に拡散性である接着剤は、典型的には溶媒の除去によって得られる。いくつかの実施形態において、コーティングは、炉（例えば強制空気炉）によって供給されるような高温にさらし、接着剤の乾燥を促進する。
【００５７】
本開示による光学的に拡散性である接着剤は、光学的な物品を製造するために用いられてもよい。ここで図１を参照すると、本開示による代表的物品１００は、第１の基材１２０と、任意の第２の基材とを含む。光学的に拡散性である接着剤１３０は、第１の基材１２０に接触して、（任意の第２の基材１１０が存在する場合）第１の基材１２０と第２の基材１１０との間に挟まれる。
【００５８】
いくつかの実施形態では、第１の基材及び任意の第２の基材は、剥離ライナーを含み、光学的に拡散性である接着剤Iは、それらに剥離可能に接着される。このような実施形態として、例えば、テープ及び接着性シートが挙げられる。
【００５９】
いくつかの実施形態では、第１の基材は光学フィルムを含む。光学的に拡散性である接着剤は特に、別々のディフューザー層又はフィルムが現在使用されている用途において有用であってもよい。拡散性層は、例えば、白熱電球若しくはＬＥＤなどの点光源、又は、このような点光源の連続体が存在する適用形態で使用され、点光源からの光を拡散して望ましい背景輝度を作り出すことが望ましい。かかる用途は、液晶ディスプレイ、グラフィックディスプレイ用ライトボックス、及びリアプロジェクションスクリーンなどの情報ディスプレイを含む。
【００６０】
以下の非限定的な実施例によって本開示の目的及び利点を更に例示するが、これら実施例で引用される特定の材料及びそれらの量、並びに他の条件及び詳細は、本開示を不当に制限するものと解釈されるべきではない。
【実施例】
【００６１】
特に記載が無い限り、実施例及びこれ以降の明細書における部、割合、比率などはいずれも重量基準である。
【００６２】
【表１】
2013513013.tif 000003
【００６３】
視感透過率並びに曇り及び清澄性試験
接着剤を剥離ライナーからガラス製顕微鏡スライドに移すことにより、試験のための接着剤標本を調製した。
【００６４】
ＢＹＫ−Ｇａｒｄｎｅｒ  Ｉｎｃ．ｏｆ  Ｓｉｌｖｅｒ  Ｓｐｒｉｎｇｓ，ＭＤ製のＨＡＺＥＧＡＲＤ  ＰＬＵＳ曇りメーターを用いて、視感透過率、曇り、及び清澄性が測定された。
【００６５】
準備的実施例１
ＩＯＡ（９６部）、ＡＡ（４部）、及びＩＲＧ６５１（０．０４部）を混合することによって、モノマープレミックスが調製された。この混合物を、少なくとも１０分間、窒素でパージした。次いで混合物を、窒素リッチ雰囲気下にて紫外線にさらすことで、部分的に重合させて、約５００〜３０００ｃｐｓ（０．５〜３Ｐａ−ｓｅｃ）の粘度を有するコーティング可能なシロップを得た。このシロップの２００ｇに、ＡＡ  ６．５４ｇ、ＨＥＡ  ３６．３６ｇ、ＥＨＡ中のＩｒｇ６５１の１０％溶液４．４ｇ、及びＥＨＡ中のＨＤＤＡの１０％溶液１．６ｇが添加され、続いて使用前に十分に混合した。
【００６６】
準備的実施例２
ＥＨＡ（９６部）、ＨＥＡ（４部）、及び光開始剤ＩＲＧ６５１（０．０４部）を用いてモノマープレミックスを調製した。この混合物を、少なくとも１０分間、窒素でパージした。次いで混合物を、窒素リッチ雰囲気下にて紫外線にさらすことで、部分的に重合させて、約５００〜約３０００ｃｐｓ（０．５〜３Ｐａ−ｓｅｃ）の粘度を有するコーティング可能なシロップを得た。このシロップ２００ｇに、ＡＡ  ６．５５ｇ、ＨＥＡ  ３６．３６ｇ、ＩＲＧ６５１、及びＥＨＡ中のＨＤＤＡの１０％溶液１．６ｇが添加されて、続いて使用前に十分に混合された。
【００６７】
比較例Ｃ１
ＩＯＡ  ７．８６ｇ中にＭＸ８０Ｈ３ＷＴ  ４．４ｇを分散させることによって、無溶媒ビーズ分散体が生成された。この分散体に、準備的実施例１からのシロップ１２．４ｇが添加された。この組成物が、次いで１．５±０．５ミル（３８±１３マイクロメートル）の厚さで、シリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナー上にナイフコーティングされた。別のシリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナーが、生成したコーティングの最上部に配置されて、次いでこれが３５１ｎｍで極大を示す３００〜４００ｎｍからの分光出力を有する紫外線にさらされた（約１Ｊ／ｃｍ２の総エネルギー）。このサンプルについて、透過率、曇り及び清澄性試験が実施されて、その結果が表１に報告されている。
【００６８】
比較例Ｃ２
ＩＯＡ  ７．８６ｇ中にＭＸ１８０  ４．４ｇを分散させることによって、無溶媒ビーズ分散体が生成された。この分散体に、準備的実施例１からのシロップ１２．４ｇが添加された。この組成物が、次いで厚さ１．５±０．５ミル（３８±１３マイクロメートル）でシリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナー上にナイフコーティングされた。別のシリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナーが、生成したコーティングの最上部に配置されて、次いでこれが３５１ｎｍで極大を示す３００〜４００ｎｍからの分光出力を有する紫外線にさらされた（約１Ｊ／ｃｍ２の総エネルギー）。このサンプルについて、透過率、曇り及び清澄性の試験が実施されて、その結果が表１に報告されている。
【００６９】
比較例Ｃ３
ＩＯＡ  ７．８６ｇ中にＭＸ１５００  ９．４ｇを分散させることによって、無溶媒ビーズ分散体が生成された。この分散体に、準備的実施例１からのシロップ１２．４ｇが添加された。この組成物が、次いで厚さ１．５±０．５ミル（３８±１３マイクロメートル）で、シリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナー上にナイフコーティングされた。別のシリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナーが、生成したコーティングの最上部に配置されて、次いでこれが３５１ｎｍで極大を示す３００〜４００ｎｍからの分光出力を有する紫外線にさらされた（約１Ｊ／ｃｍ２の総エネルギー）。このサンプルについて、透過率、曇り及び清澄性の試験が実施されて、その結果が表１に報告されている。
【００７０】
比較例Ｃ４
ＩＯＡ  ７．８６ｇ中にＭＸ２０００  ９．４ｇを分散させることによって、無溶媒ビーズ分散体が生成された。この分散体に、準備的実施例１からのシロップ１２．４ｇが添加された。この組成物が、次いで厚さ１．５±０．５ミル（３８±１３マイクロメートル）で、シリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナー上にナイフコーティングされた。別のシリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナーが、生成したコーティングの最上部に配置されて、次いでこれが３５１ｎｍで極大を示す３００〜４００ｎｍからの分光出力を有する紫外線にさらされた（約１Ｊ／ｃｍ２の総エネルギー）。このサンプルについて、透過率、曇り及び清澄性の試験が実施されて、その結果が表１に報告されている。
【００７１】
比較例Ｃ５
ＥＨＡ  ４．３ｇ中に３．７４ｇのＭＸ１８０を分散させることによって、無溶媒ビーズ分散体が生成された。この分散体に、準備的実施例２からのシロップ６．８ｇが添加された。この組成物が、次いで厚さ１．５±０．５ミル（３８±１３マイクロメートル）で、シリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナー上にナイフコーティングされた。別のシリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナーが、生成したコーティングの最上部に配置されて、次いでこれが３５１ｎｍで極大を示す３００〜４００ｎｍからの分光出力を有する紫外線にさらされた（約１Ｊ／ｃｍ２の総エネルギー）。このサンプルについて、透過率、曇り及び清澄性の試験が実施されて、その結果が表１に報告されている。
【００７２】
比較例Ｃ６
ＥＨＡ  ４．３ｇ中に３．７４ｇのＭＸ２０００を分散させることによって、無溶媒ビーズ分散体が生成された。この分散体に、準備的実施例２からのシロップ６．８ｇが添加された。この組成物が、次いで厚さ１．５±０．５ミル（３８±１３マイクロメートル）で、シリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナー上にナイフコーティングされた。別のシリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナーが、生成したコーティングの最上部に配置されて、次いでこれが３５１ｎｍで極大を示す３００〜４００ｎｍからの分光出力を有する紫外線にさらされた（約１Ｊ／ｃｍ2の総エネルギー）。このサンプルについて、透過率、曇り及び清澄性の試験が実施されて、その結果が表１に報告されている。
【００７３】
（実施例１）
無溶媒ビーズ分散体が、３．４ｇのＭＸ８０Ｈ３ＷＴと３．４ｇのＭＸ２０００の混合物を７．８６ｇのＩＯＡ中に分散させることによって生成された。この分散体に、準備的実施例１からのシロップ１２．４ｇを添加した。本組成物を、１．５±０．５ミル（３８±１３マイクロメートル）の厚さで、シリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナー上にナイフコーティングした。別のシリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナーが、得られたコーティングの最上部に配置され、これが３５１ｎｍの極大を示す３００〜４００ｎｍからの分光出力を有する紫外線にさらされた（約１Ｊ／ｃｍ２の総エネルギー）。このサンプルで、透過率、曇り及び清澄性試験が実施され、結果が表１に報告されている。
【００７４】
所望の標的値に相対して、このサンプルについて得られた曇り及び清澄性値、比較例Ｃ１及びＣ４に基づいて、実施例２（以下）に記載されたように、コーティング可能な組成物の次の変種が調製された。
【００７５】
（実施例２）
ＭＸ８０Ｈ３ＷＴ  ３．４ｇとＭＸ１５００  ３．４ｇとの混合物をＩＯＡ  ７．８６ｇに分散させることによって、無溶媒分散体が生成された。この分散体に、準備的実施例１からのシロップ１２．４が添加された。本組成物が、厚さ１．５±０．５ミル（３８±１３マイクロメートル）で、シリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナー上にナイフコーティングされた。別のシリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナーが、得られたコーティングの最上部に配置され、これが３５１ｎｍの極大を示す３００〜４００ｎｍからの分光出力を有する紫外線にさらされた（約１Ｊ／ｃｍ２の総エネルギー）。このサンプルで、透過率、曇り及び清澄性試験が実施され、結果が表１に報告されている。
【００７６】
（実施例３）
比較例Ｃ５と比較して清澄性を低減させるために、ＭＸ１８０  ２．４９ｇとＭＸ２０００  １．２５ｇとの混合物を、ＥＨＡ  ４．３ｇ中に分散させることによって、無溶媒ビーズ分散体が生成された。この分散体に、準備的実施例２からのシロップ６．８ｇが添加された。本組成物が、厚さ１．５±０．５ミル（３８±１３マイクロメートル）で、シリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナー上にナイフコーティングされた。別のシリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナーが、得られたコーティングの最上部に配置され、これが３５１ｎｍの極大を示す３００〜４００ｎｍからの分光出力を有する紫外線にさらされた（約１Ｊ／ｃｍ２の総エネルギー）。このサンプルで、透過率、曇り及び清澄性試験が実施され、結果が表１に報告されている。
【００７７】
（実施例４）
比較例Ｃ５と比較して清澄性を低減させるために、ＭＸ１８０  １．２５ｇとＭＸ２０００  ２．４９ｇとの混合物を、ＥＨＡ  ４．３ｇ中に分散させることによって、無溶媒ビーズ分散体が生成された。この分散体に、準備的実施例２からのシロップ６．８ｇが添加された。本組成物が、厚さ１．５±０．５ミル（３８±１３マイクロメートル）で、シリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナー上にナイフコーティングされた。別のシリコーン処理されたＰＥＴ剥離ライナーが、得られたコーティングの最上部に配置され、これが３５１ｎｍの極大を示す３００〜４００ｎｍからの分光出力を有する紫外線にさらされた（約１Ｊ／ｃｍ２の総エネルギー）。このサンプルで、透過率、曇り及び清澄性試験が実施され、結果が表１に報告されている。
【００７８】
【表２】
2013513013.tif 000004
【００７９】
本明細書で参照されている全ての特許及び刊行物は、参照として全体が本明細書に組み込まれている。特に指定されない限り、本明細書に記載した実施例は全て非限定的であるとみなされる。本開示の範囲及び原理から逸脱することなく、本開示の様々な修正及び変更を当業者が行うことができ、本開示は上記で説明した例示的な実施形態に過度に限定して理解すべきではない。
【図１】
2013513013.tif 000005
【国際調査報告】
2013513013.tif 000006
2013513013.tif 000007
2013513013.tif 000008