(57)【要約】  誘導法により多結晶シリコンインゴットを製造する方法が、インダクタで囲まれる冷却るつぼの溶融チャンバ内にシリコン原料を装入すること、融液表面を形成すること、及び、溶融することを含み、なお、インダクタの上面よりも下であるが、その高さの１／３よりも下ではない融液表面位置をもたらすように、シリコン原料の質量装入量及びインゴットを引き抜く速度を設定し、融液表面を同じ高さに保持する。この場合、インダクタの供給出力パラメータを所定範囲内に維持することによって、融液表面位置が同じ高さに保持される。本方法は、太陽電池の製造に好適な多結晶シリコンインゴットを鋳造することをもたらし、注目すべきより高い効率及びより低いエネルギー原単位を有する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
インダクタで囲まれる冷却るつぼの溶融チャンバ内にシリコン原料を装入すること、融液表面を形成すること、前記インダクタの供給出力パラメータをモニタリングしながら溶融すること、及び、制御冷却条件下で前記多結晶シリコンインゴットを引き抜くことを含む、誘導法により多結晶シリコンインゴットを製造する方法であって、溶融の間、前記インダクタの上面よりも下であるが、その高さの１／３よりも下ではない融液表面位置をもたらすように、前記シリコン原料の質量装入量及び前記インゴットを引き抜く速度を設定し、前記融液表面を同じ高さに保持することを特徴とする、誘導法により多結晶シリコンインゴットを製造する方法。
【請求項２】
前記インダクタの供給出力パラメータの１つ、特に、動作周波数、電圧、電流を所定範囲内に維持することによって、前記融液表面位置を同じ高さに保持することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリ結晶シリコンの製造、とりわけ誘導法によるマルチ結晶（以下、多結晶という）シリコンの製造に関し、多結晶シリコン製の太陽電池の製造に使用することができる。
【０００２】
結晶シリコンは、太陽エネルギーを電気エネルギーに変換する太陽電池を製造するのに使用される。近年、単結晶シリコンの効率に近い、太陽エネルギーを電気エネルギーに変換する効率を提供する、一般には多結晶シリコンと称される、大型結晶からなるポリ結晶シリコンの製造に多大な関心が寄せられている。
【０００３】
ポリ結晶シリコンインゴットを製造する方法は、特許文献１、特許文献２、特許文献３に開示されており、インダクタに囲まれる冷却るつぼの溶融チャンバ内にシリコン原料を装入すること、融液表面を形成すること、溶融すること、及び、多結晶シリコンインゴットを引き抜くことにある。しかしながら、いずれの方法も、融液の結晶化条件維持をもたらす溶融条件及びインゴット引抜条件を記載していない。
【０００４】
本発明と密接に関係する、誘導法により多結晶シリコンインゴットを製造する方法は、インダクタで囲まれる冷却るつぼの溶融チャンバ内にシリコン原料を装入すること、融液表面を形成すること、インダクタの供給出力パラメータをモニタリングしながら溶融すること、及び、制御冷却条件下で多結晶シリコンインゴットを引き抜くことを含む（特許文献４）。従来技術の方法では、インバータの測定周波数をそのプリセット周波数と比較して、インダクタの供給出力をモニタリングし、また、インゴット表面上の測定温度をインゴット表面のプリセット温度と比較して、加熱手段の供給出力を同時にモニタリングすることによって、溶融を制御している。
【０００５】
しかしながら、このような条件下では、従来技術の方法におけるインダクタの供給出力の絶え間ない変動によって、インゴット結晶化速度の絶え間ない変化がもたらされるために、インゴットにおけるシリコンの結晶化が不安定になり、その品質に好ましくない影響が及ぼされる。
【０００６】
また、従来技術の方法によれば、融液の深さを大きくするのに、インダクタの供給出力を下げることが必要となる。融液表面を上昇させることによって融液の深さを大きくする場合には、動作周波数を大きくして、インダクタの供給出力を下げる。これらの依存性は融液の結晶化速度の増大をもたらす一方、他方では、装入原料の溶融速度を遅くし、結果として、原料による融液表面の完全な充満、及び冷却るつぼの壁に対する原料の固着をもたらすおそれがある。その結果、インゴットの引抜きを止めざるを得ず、るつぼの空間を埋める原料が溶落ちし、規則的な溶融プロセスが乱れ、溶融速度が遅くなって、生産効率が下がる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】米国特許第４，５７２，８１２号（Ｉｎｔ．Ｃｌ．  Ｂ２９Ｄ  ７／０２  Ｂ２２Ｄ  ２７／０２［１］）
【特許文献２】欧州特許出願公開第１２５４８６１号（２００２年１１月６日公開、Ｉｎｔ．Ｃｌ．Ｃ０１Ｂ  ３３／０２［２］）
【特許文献３】欧州特許出願公開第１７５４８０６号（２００７年２月２１日公開、Ｉｎｔ．Ｃｌ．  Ｃ３０Ｂ  １１／００［３］）
【特許文献４】欧州特許出願公開第１９３０４８３号（２００７年２月２２日公開、Ｉｎｔ．Ｃｌ．Ｃ３０Ｂ  ３５／００、Ｃ３０Ｂ  ２９／０６、Ｃ３０Ｂ  ３３／０２）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、提案されたプロセス工程に起因して、シリコンの結晶化が安定となり、インゴットの品質がより高くなり、かつ生産効率が高まる、誘導法により多結晶シリコンインゴットを製造する方法の改善を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上述の目的の達成のためインダクタで囲まれる冷却るつぼの溶融チャンバ内にシリコン原料を装入すること、融液表面を形成すること、前記インダクタの供給出力パラメータをモニタリングしながら溶融すること、及び、制御冷却条件下で前記多結晶シリコンインゴットを引き抜くことを含む、誘導法により多結晶シリコンインゴットを製造する方法であって、溶融の間、前記インダクタの上面よりも下であるが、その高さの１／３よりも下ではない融液表面位置をもたらすように、前記シリコン原料の質量装入量及び前記インゴットを引き抜く速度を設定し前記融液表面を同じ高さに保持することを特徴とする、誘導法により多結晶シリコンインゴットを製造する方法が提供される。これを行う中でインダクタの供給出力パラメータの１つ、特に、動作周波数、電圧、電流を所定範囲内に維持することによって、前記融液表面位置を同じ高さに保持する。
【００１０】
誘導法により多結晶シリコンインゴットを鋳造する際、インダクタの上面よりも下であるが、その高さの１／３よりも下ではない融液表面位置で、最大溶融速度が達成されること、並びに、シリコン原料の質量装入量、インゴットを引き抜く速度、及びインダクタの供給出力パラメータ、例えば、インダクタの動作周波数、電圧又は電流を設定することによってこの高さに維持される融液表面位置で、シリコンが安定に結晶化することが、実験により立証された。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
原料を溶融するためには、原料のエンタルピー及び固相−液相界面で吸収される融解熱のエンタルピーに応じて熱が消費される。加熱は主に、液相、すなわちシリコン融液を伴うため、電磁エネルギーの放出が制限され、インダクタの融液表面位置で熱が吸収される。結果として、融液が混合されることに起因し、かつ誘導電流帯域からシリコン原料を溶融する帯域へと達する過熱された融液流に起因して、溶融速度が増大し、溶融が安定かつ迅速となり、シリコンの結晶化にさらなる安定性がもたらされる。このように製造されたインゴットの粒子の断面サイズは、ウエハ粒径にかかる太陽電池製造業者の規格を満たし、このように製造されたインゴットは、太陽電池の製造に好適である。また、インゴットの生産効率を高め、エネルギー原単位を低減させる。
【００１２】
本発明は以下のように作用する。
【００１３】
チャンバ内で、制御アルゴン雰囲気下、可動式の底部を溶融チャンバの範囲を定めるように移動させ、シリコン原料を溶融チャンバ内に装入する。高周波電磁場を、冷却るつぼを囲むインダクタによって作り出す。始動用加熱装置を、インダクタにより作り出される高周波電磁場の内部にある溶融チャンバに挿入する。始動用加熱装置が加熱し、始動用加熱装置からの放射熱及びインダクタにより作り出される電磁場の作用を受けて、シリコン原料が温まって、溶融する。始動用加熱装置を電磁場から取り出す一方で、溶融チャンバ内に、融液プールが溶融チャンバの断面形態で作られる。融液プールの周囲に沿った熱の伝達の結果として、融液が結晶化して、溶融チャンバからのプールの流出を防ぐようにスカルが形成される。融液プールが形成された後、シリコン原料を融液の表面上に連続的に供給する。溶融の間、シリコン原料の質量装入量及びインゴットを引き抜く速度は、インダクタの上面よりも下であるが、その高さの１／３よりも下ではない融液表面位置をもたらすように設定され、例えば、インダクタの動作周波数、電圧又は電流を所定範囲内に維持することによって、又は他の方法で、融液表面を同じ高さに保持する。
【００１４】
実施例によって本発明をさらに説明する。
【実施例】
【００１５】
実施例１
正方形断面及び３５０ｍｍの辺長の溶融チャンバを有する装置を用いて誘導溶融法により、多結晶シリコンインゴットを得た。チャンバ内で、アルゴン雰囲気下、可動式の底部を、インダクタに囲まれる冷却るつぼの溶融チャンバの範囲（１２０ｍｍ高さ）を定めるように移動させる。塊シリコン原料を溶融チャンバ内に装入する。高周波電磁場を作り出す。始動用加熱装置を溶融チャンバに挿入し、塊シリコン原料を温めて、溶融させ、始動用加熱装置を電磁場から取り出すと、融液プールが溶融チャンバの断面形態で作られる。融液プールの周囲に沿って融液が結晶化して、スカルが形成される。１５ｍｍ〜２０ｍｍの範囲の粒径のシリコン原料を融液の表面上に連続的に供給する。インダクタの供給出力は３００ｋＷに設定し、シリコン原料の質量装入量は毎分約０．４ｋｇに設定し、インゴットを引き抜く速度は毎分１．５ｍｍに設定し、融液表面位置はインダクタの上面より２５ｍｍ下に設定した。インダクタの供給動作周波数は１６．７ｋＨｚとした。溶融の間は、１６．７±０．０５ｋＨｚの範囲に維持されるインダクタの供給動作周波数によって、融液表面を同じ高さに保持した。シリコン原料の質量装入量を調節することによって、周波数を範囲内に維持し、インゴットを引き抜く速度は一定とした。なお、溶融の間、シリコン原料の質量装入量は、原料の変数、とりわけ粒径の偶発的変動及びフィーダーの精度に応じて毎分０．４０ｋｇ〜０．４５ｋｇの範囲内で調節した。インゴットが成長する際に熱応力を軽減するために、インゴットをアニールチャンバ内でアニールし、制御条件下で冷却する。インダクタの一定の供給出力及びインゴットを引き抜く一定の速度に起因して、結晶化の最前部が或る単一の高さで安定となる。結果として、多結晶シリコンインゴットにおける結晶成長の最適条件が作り出される。また、インダクタの上面より２５ｍｍ下の融液表面位置で、所与の粒径を有する原料から製造されるインゴットを引き抜く速度が最大となる。これは、インダクタと融液表面帯域との電磁結合によって実現される。アニール及び制御冷却後に、多結晶シリコンインゴットをアニールチャンバから取り出し、ブロックに切断し、その後これから、太陽電池の製造に使用するためのウエハを切り取る。
【００１６】
多結晶シリコンインゴットを製造する方法の効率は毎時２５．７ｋｇである。このように製造されたインゴットの粒子の断面サイズは、ウエハ粒径にかかる太陽電池製造業者の規格を満たすものである。
【００１７】
実施例２
実施例１に記載の方法と同様の方法で、誘導溶融法により多結晶シリコンインゴットを得た。インダクタの供給出力及びシリコン原料の粒径は、実施例１のものと同様にした。シリコン原料の質量装入量は毎分０．３ｋｇに設定し、インゴットを引き抜く速度は毎分１．２ｍｍに設定し、融液表面位置はインダクタの上面より５ｍｍ下に設定した。インダクタの供給動作周波数は１６．９ｋＨｚとした。溶融の間は、１６．９±０．０５ｋＨｚの範囲に維持されるインダクタの供給動作周波数によって、融液表面を同じ高さに保持した。シリコン原料の質量装入量を調節することによって、周波数を範囲内に維持し、インゴットを引き抜く速度は一定とした。なお、溶融の間、シリコン原料の質量装入量は、原料の変数、とりわけ粒径の偶発的変動及びフィーダーの精度に応じて毎分０．３２ｋｇ〜０．３７ｋｇの範囲内で調節した。
【００１８】
多結晶シリコンインゴットを製造する方法の効率は毎時２０．６ｋｇである。このように製造されたインゴットの粒子の断面サイズは、ウエハ粒径にかかる太陽電池製造業者の規格を満たすものである。
【００１９】
実施例３
実施例１に記載の方法と同様の方法で、誘導溶融法により多結晶シリコンインゴットを得た。インダクタの供給出力及びシリコン原料の粒径は、実施例１のものと同様にした。シリコン原料の質量装入量は毎分０．４ｋｇに設定し、インゴットを引き抜く速度は毎分１．３ｍｍに設定し、融液表面位置はインダクタの上面より１０ｍｍ下に設定した。インダクタの供給電流は４６５０Ａとした。溶融の間は、４６５０±５Ａの範囲に維持されるインダクタの供給電流によって、融液表面を同じ高さに保持した。シリコン原料の質量装入量を調節することによって、電流を範囲内に維持し、インゴットを引き抜く速度は一定とした。なお、溶融の間、シリコン原料の質量装入量は、原料の変数、とりわけ粒径の偶発的変動及びフィーダーの精度に応じて毎分０．３５ｋｇ〜０．４０ｋｇの範囲内で調節した。
【００２０】
多結晶シリコンインゴットを製造する方法の効率は毎時２２．３ｋｇである。このように製造されたインゴットの粒子の断面サイズは、ウエハ粒径にかかる太陽電池製造業者の規格を満たすものである。
【００２１】
本発明は、多結晶シリコンの生産高の増大、及びより品質の高い、太陽電池の製造に好適な多結晶シリコンインゴットの鋳造を確実なものとする。
【国際調査報告】
2013503100.tif 000002
2013503100.tif 000003
2013503100.tif 000004