(57)【要約】本発明は、長い繊維を添加したポリマー材料の製造方法であって、この方法においては、通常約５〜８％のある一定の残留水分を有し、２ｍｍ超の最小長さを有する繊維と担体材料とが、反応器又はカッターコンパクタ内で混合され加熱され、この方法においては、担体材料が、絶えず動かされ随意粉砕され、流動性又はつぶつぶ状態が絶えず維持される方法に関する。本発明によれば、反応器内の条件、特に温度が、繊維が反応器内での処理の間も、随意の次の圧縮、例えば押し出しの間も切れないぎりぎりに十分に柔軟であるできる限り低い残留水分まで繊維を乾燥させるように設定される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
より長い繊維を添加したポリマー材料の製造方法で、約５〜８％の残留水分含有量及び２ｍｍ超の最小長さを有するのが典型的である繊維と担体材料が、反応器又はカッターコンパクタ内で、担体材料を、絶えず動かし随意に粉砕しながら及び絶えず流し込み可能な状態及び／又はつぶつぶ状態を維持しながら、混合され加熱される方法であって、反応器内の条件、特に温度が、繊維をできるだけ低い残留水分まで乾燥させるように調節され、その残留水分で、繊維は、反応器内での処理の間、又は随意次の圧縮工程、例えば押出の間に切れないように、ちょうどぎりぎりに十分に柔軟であることを特徴とする方法。
【請求項２】
繊維が、１〜２％の残留水分含有量まで乾燥されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
担体材料又は繊維を混合し加熱するため、随意に幾つかの重なった平面に配置され、特に垂直方向の軸の回りに旋回又は回転することができ、材料に対する混合及び随意に粉砕効果を有する作用エッジを備えた少なくとも一つの混合及び／又は粉砕部材が、反応器内で用いられ、ここで、加熱は、材料に作用する機械的エネルギー又は摩擦により、少なくとも部分的に、特に全体的に行われることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
混合及び／又は粉砕部材が、絶えず圧力及び／又は密度並びに材料の流し込み可能な状態(pourability)及び／又はつぶつぶ状態(lumpiness)を維持しながら、強制供給により、担体材料又は混合物を、スパチュラのような態様で、反応器に直接連結された排出ユニット、好ましくはスクリューコンベヤー、バレル押出機、二軸スクリューなどのハウジングに、詰め込む又は押し込むことを特徴とする請求項１〜３の何れか一つに記載の方法。
【請求項５】
ポリマー又は高分子材料、特に天然のポリマー、例えばセルロース又はリグニン、或いは合成ポリマー、例えばプラスチック、好ましくは熱可塑性材料又は非架橋の熱硬化性プラスチック、或いは天然又は合成の樹脂が、担体材料として使用されることを特徴とする請求項１〜４の何れか一つに記載の方法。
【請求項６】
繊維と担体材料が、順次、反応器又はカッターコンパクタに添加され、ここで、繊維が、予備加熱された、特に軟化させた担体材料に添加されるのが好ましいことを特徴とする請求項１〜５の何れか一つに記載の方法。
【請求項７】
繊維が、担体材料と同時に反応器又はカッターコンパクタに添加されて処理され、ここで、特に既に繊維が添加された担体材料が添加され、この担体材料においては、担体材料と繊維が、既に一緒に存在し又は既に互いに混和されている、例えば、木材、セルロース、リグニン又はペクチンに木質繊維が含有されていることを特徴とする請求項１〜５の何れか一つに記載の方法。
【請求項８】
特に熱可塑性ポリマー材料が、担体材料として使用される場合に、反応器又はカッターコンパクタにおける材料の処理が、ガラス転移温度より上で溶融範囲よりも下の温度、好ましくは、材料が軟化状態で存在する温度、好ましくは、ビカー軟化点(DIN 306, A, 10N, 50K/hによる)の範囲で行われ、それにより、材料が、特に一つの共通の段階で、好ましくは特に結晶化され、乾燥され及び／又は精製されることを特徴とする請求項１〜７の何れか一つに記載の方法。
【請求項９】
繊維が、混合物の総重量に対して、１０〜９０重量％の量で使用され、ここで、担体材料が、未硬化の熱硬化性の樹脂又はポリマー材料である場合に、繊維が、７０重量％超、特に８０〜９０重量％の間の量で、添加されることを特徴とする請求項１〜８の何れか一つに記載の方法。
【請求項１０】
反応器又はカッターコンパクタにおける処理が、真空条件下、特に低真空又は高真空の範囲で行われることを特徴とする請求項１〜９の何れか一つに記載の方法。
【請求項１１】
無機繊維、例えばガラス又はグラファイトから作られた繊維及び／又は有機繊維，例えば木質繊維、特に椰子の木、竹、麻、サイザル麻などから作られた繊維が、繊維として用いられることを特徴とする請求項１〜１０の何れか一つに記載の方法。
【請求項１２】
繊維が、５ｍｍ超、好ましくは１０〜２０ｍｍの間の長さを有することを特徴とする請求項１〜１１の何れか一つに記載の方法。
【請求項１３】
最後に、絶えず圧力又は密度並びに流し込み可能な状態又はつぶつぶ状態を維持しながら、混合物が、反応器又はカッターコンパクタから取り出され、さらに別の圧縮工程、例えば押出を受けることを特徴とする請求項１〜１２の何れか一つに記載の方法。
【請求項１４】
請求項１〜１３の何れか一つに記載の方法を実施するための装置の用法であって、装置は、反応器又はカッターコンパクタと、それに連結された排出ユニット、好ましくはスクリューコンベヤー、バレル押出機、二軸スクリューなどを備えており、この装置においては、材料を混合し加熱するため、随意に幾つかの重なった平面に配置され、特に垂直方向の軸の回りに旋回又は回転することができ、材料に対する混合及び随意に粉砕効果を有する作用エッジを備えた少なくとも一つの混合及び／又は粉砕部材が、反応器又はカッターコンパクタ内に配置されており、この装置においては、加熱は、材料に作用する機械的エネルギー又は摩擦により、少なくとも部分的に、好ましくは独占的に行われ、この装置においては、混合及び／又は粉砕部材は、絶えず圧力及び／又は密度並びに材料の流し込み可能な状態(pourability)及び／又はつぶつぶ状態(lumpiness)を維持しながら、担体材料又は混合物をスパチュラのような態様で、反応器又はカッターコンパクタに連結された排出ユニットのハウジングに、詰め込む又は送り込む装置の用法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、請求項１の公知要件事項部による方法に関し、その方法を実施するための装置の請求項１４による用法に関する。
【背景技術】
【０００２】
充填剤は、種々の方法で、いろいろな担体材料と混合される。熱可塑性樹脂が、例えば、従来の担体材料として、先行技術から知られている。
【０００３】
いろいろな用途に、ますます用いられている充填剤は、木材ダスト又は短い木材チップの形態の天然木材である。加えて、紙及びパルプ繊維が、プラスチック材料又は樹脂の性質を変えるための充填剤として用いられている。これらの木質材料は、現在、２ｍｍ未満の繊維長を有するものが一貫して用いられている。
【０００４】
これらの充填剤又は繊維に加えて、一般に、工業的に製造された木質繊維、例えば、椰子の木、繊維質の草、例えば竹、麻、サイザル麻などから製造された繊維も利用することができる。「木材」の語は、本明細書では比喩的な感覚で理解さるべきである。これらの工業的に製造された繊維は、より大きな長さを有しており、常に５ｍｍ超の長さ、好ましくは１０〜２０ｍｍの間の繊維長を有している。斯かる工業繊維を、一定して再現可能で費用効果的な態様で製造するのに、いろいろな方法が利用可能である。
【０００５】
より大きな繊維長の利点は、これらのより長い繊維が、例えば、形材、パネルなどの完成品に関して、長さが２ｍｍ未満の短い木質繊維の場合よりも相当良い機械的性質を有していることである。その結果、できるだけ長い繊維を有する材料から製品を製造するという実際的な要求がある。
【０００６】
しかしながら、長い繊維を含む斯かる材料は、製造するのが比較的困難である。長さが２ｍｍ未満の短い繊維を含む担体材料の製造は、一般に技術的困難には至らないのに対し、押出の間でなくてさえ、押出機内の例えば５ｍｍ超の長さを有するより長い繊維の混合は、例えば、一軸スクリュー押出機の場合のみならず二軸スクリュー押出機の場合においても、押出機の非常に劣る供給又は計量挙動に帰着する。このことは、限られたスループットにつながるか又は十分な量の長い繊維を担体材料に導入することが全面的に不可能にさえなりうる。
【０００７】
１０〜９０重量％の範囲で繊維を添加することが望ましく、この数字は用途によって変化する。担体材料又は結合材として熱可塑性ポリマーを使用しない又は使用することがでず、担体材料として熱硬化性材料又は樹脂を使用する場合には、ある応用事例は、７０％超の、特に８０〜９０％の間の繊維含有量を要することがある。特に、長い繊維の量がこのように多い場合には、劣る供給挙動のため、不可能とは言わないまでも、押出機への供給が非常に問題であり、効率が損なわれる。
【０００８】
更なる問題は、繊維を介して系にもたらされる（水）水分である。繊維は、全ての充填剤のように、比較的大きな表面を有しており、その表面には、したがって、大量の残留水分が付着することがある。
【０００９】
しかしながら、高い残留水分は、例えば押出の間の高温での最終圧縮工程を著しく損なわせ、しかも、スループットを限定し、製品の質を低下させる。例えば、木材ダストを添加した担体材料を押し出す時、例えば二軸スクリューにおいて、十分な押出量を達成するには、木材ダストには非常に強い複雑な予備乾燥が必要である。水分レベルが高すぎると、押出機の脱気作用が過重になり、材料の損失又は機械の完全な停止に帰着することがある。
【００１０】
これに関連し、吸湿性の担体材料及び／又は加水分解に対して敏感な担体材料、例えば、ポリエステルのような重縮合物、特にPETを処理する時に、更なる問題が生じる。これらの担体材料においては、収容容器における、特に高温での、多すぎる残留水分は、ポリマー鎖の加水分解及び得られる材料の若しくは最終製品の質の劣化に帰着する。この理由で、水分レベルは、特にこれらの場合には、特に低く保たれなければならない。
【００１１】
しかしながら、いかなる種類の予備乾燥も、追加の工程であることを意味し、追加の予備乾燥は、時間とエネルギーの両方を要することも考慮に入れなければならない。
【００１２】
他方で、繊維に付着して存在する残留水分は、確かに重要であり、一種の潤滑剤に相当する又は繊維の柔軟性を維持することも考慮しなければならない。このことは、処理にとって非常に重要である。例えば、粗繊維を、それらが添加又は処理される前に、乾燥させすぎると又はほぼ完全に乾燥させると、たとえ低い機械的応力下でも、つまりカッターコンパクタでの処理の間、いくら遅くとも押出の間、それらの繊維は、非常にもろくとても切れやすい。その結果、繊維長は短くなり、長い繊維の例えば５ｍｍ超の長さを有する繊維の含有量が劇的に減少するか、又は２ｍｍ未満の長さを有する短い繊維のみが最終製品中に存在するため、最終製品の定性的性質が低下する。
【００１３】
したがって、用いる粗繊維の残留水分は、多すぎると遅くとも押出の間、担体材料又はポリマー或いは押出挙動に悪影響を及ぼすので、多すぎてはならない。他方、残留水分は、少なすぎてはならない。さもなければ、繊維が処理の間に切れ、またしても、短い繊維のみ、したがって定性的により不利益な最終製品が得られるためである。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
したがって、本発明の目的は、ある最小限の長さを有するより長い繊維が添加されたポリマー材料の製造方法を創作することであり、その方法はまた、高いスループットと、特に当初のより大きな長さの繊維が保存されている定性的に品質の高い最終製品をもたらす。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
この目的は、請求項１の特徴要件事項部によって達成される。
【００１６】
本発明に係るより長い繊維を添加したポリマー材料の製造方法においては、２ｍｍ超の最小長さを有する繊維が、約５〜８％の残留水分を有するのが典型的であり、これらの繊維と担体材料が、反応器又はカッターコンパクタ内で、絶えずそれらを動かしながら、随意に担体材料を粉砕しながら、流し込み可能な状態(pourability)及び／又はつぶつぶ状態(lumpiness)を維持しながら、混合され加熱される。
【００１７】
動かすことは、このようにして材料が塊になる又は膠着するのを防止するので、重要である。特に熱可塑性樹脂に関しては、プラスチック材料が高温で軟化して粘着性になり、絶え間ない混合及び攪拌がないと塊になる又は固まり着くので、強い運動が要求される。したがって、混合は、収容容器又は反応器内の原料を、高温でも、流し込み可能な状態及びつぶつぶ状態に維持するのにも用いられる。
【００１８】
担体材料を軟化又は粘着状態にするのに高くした温度が用いられ、それにより、繊維の担体材料への結合を促進させる。一般に、材料は未だ溶融していない。したがって、高くした温度は、繊維と担体材料とのより均質な混合を確実にし、さらに、混合物が次の更なる圧縮工程、特に押出過程のために調製される。
【００１９】
温度の上昇は、担体材料の及び繊維のある一定の乾燥ももたらし、このことは、先に言及したように、押出機のスループット及び材料の質のセーフガードを確保するのに要求される。このようにして、高くした温度により、ある一定量の残留水分が取り除かれ、繊維が乾燥される。
【００２０】
本願出願人は、方法が巧くゆくのを確実にするためには、反応器において非常に特殊な条件を調節しなければならないことを認識したのである。
【００２１】
担体材料だけでなく繊維も、できる限り少ない残留水分まで乾燥させるべきである。しかしながら、この乾燥過程は、間に合うように停止しなければならず、又は繊維の完全な乾燥になってはならず、その代わり、繊維が処理の間反応器内で、及び随意に続く押出機内の圧縮工程で、切れることがないよう、繊維がちょうどぎりぎりに十分に柔軟又はしなやかであるまでに限って続けてよい。
【００２２】
このようにして、繊維が適度に乾燥されて妨げになる水分を押出機にもたらさず、しかも、切れないように十分柔軟なままであることが確実になる。その結果、繊維の長さが維持され、所望の最終製品が、定性的な利点を示し、この利点は長い繊維によってのみ得られるものである。
【００２３】
これには、二つの反対の要求を注意深く天秤にかけることを要する。これらは、一方が乾燥過程であり、もう一方が繊維長である。本願出願人は、先行技術から知られている問題が、このようにして、又は前述の方法及び装置の特徴を遵守することにより、解消することを認識したのである。
【００２４】
また、本発明による方法を用いると、繊維を反応器内で直接、つまり一回の操作で、担体材料と同時に処理することができるので、混合と乾燥を、共通の工程で行うことができる。このようにして、別工程で原料繊維を予め乾燥させる必要がなくなり、それにより、本方法をより効率的かつ省エネにしている。
【００２５】
したがって、本発明による方法では、速やかな方法を用いて、どのようにして繊維を乾燥させなければならないかを、又はいつ乾燥過程の終わりに達するかを確実に制御することが可能であり、このようにして、乾燥の度合いを、混合の強さ又は要求される温度の調節と、有益に相関させることができる。
【００２６】
本発明による方法を用いると、繊維が、その長さを維持しながらできるだけ穏やかに、繊維が切れることなしに、担体材料に添合される。このようにして、有益な方法を用いて、大きな長さを有する繊維が埋め込まれた担体材料を得ることができ、この担体材料においては、繊維は、担体材料内で均一に分散され、繊維は、断片又は切片の形態ではなく、できる限りその全長で存在する。
【００２７】
本方法のさらに有益な実施の形態が、従属請求項の特徴から明らかになろう。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
本方法の有益な実施の形態によれば、繊維が１〜２％の残留水分含有率まで乾燥される。これが、製品中により少ない水分を残し、しかも繊維は十分に柔軟なままである。
【００２９】
担体材料又は繊維を混合し加熱するため、随意に幾つかの重なった平面に配置され、特に垂直方向の軸の回りに旋回又は回転することができ、材料に対する混合及び随意に粉砕効果を有する作用エッジを備えた少なくとも一つの混合及び／又は粉砕部材が、反応器内で用いられ、ここで、加熱は、材料に作用する機械的エネルギー又は摩擦により、少なくとも部分的に、特に全体的に行われると、特に有益である。パラメータの調節は、斯かる装置を用いて特に巧く制御することができる。
【００３０】
本方法のさらに別の実施の形態によれば、混合部材が、絶えず圧力又は密度並びに材料の流し込み可能な状態(pourability)及び／又はつぶつぶ状態(lumpiness)を維持しながら、強制供給により、担体材料又は混合物をスパチュラのような態様で、反応器に直接連結された排出ユニット、好ましくはスクリューコンベヤー、バレル押出機、二軸スクリューなどのハウジングに、詰め込む又は押し込むと有益である。例えば、搬送が開放型のホッパーで行われたとすると、密度が下がり、材料が直ちに塊になるであろう。このようにして、押出機への一様な供給がもはや確保されないであろう。
【００３１】
驚くべきことに、本発明による方法は、先行技術から公知のカッターコンパクタと押出機の組み合わせを用いて特に好ましい態様で実施することができることが分かった。この態様においては、押出機は、反応器の下部領域に直接連結されている。斯かる装置を用いると、非常に簡単な態様で、大きい長さを有する繊維を、それらを切らすことなしに、穏やかに担体材料に導入することができる。ここでは、この組み合わせたシステムのいろいろな利点が、利用されている。例えば、反応器内の混合部材が、押出機に強制供給する。用途により、下流のスクリューは、完全な押出機スクリュー(complete extruder screw)として構成することができ、このスクリューは、混合物により、処理した材料を粒体に或いはプレート又は形材などの最終製品のいずれかに変換する。この装置を使用すると、繊維と担体材料との良好な混合が達成されることだけでなく、混合物があるレベルの予備圧縮(pre-compression)を受けることも確実になる。流し込み可能な状態及び圧力を維持することが、直接連結された押出機への一様な供給を確保し、加えて、機械が部分的に空で稼働することが防止される。水分量を減らすことにより、泡のない溶融体への変換までの更なる圧縮が可能である。
【００３２】
流し込み可能な状態を維持するためには、一般に、担体材料が完全に溶融されないのが好都合である。しかしながら、繊維との良好な混合を確保するためには、担体材料を少なくともある程度まで軟化させることが可能でなければならない。
【００３３】
好都合なことに、ポリマー又は高分子材料、特に天然のポリマー、例えばセルロース又はリグニン、或いは合成ポリマー、例えばプラスチック、好ましくは熱可塑性材料又は非架橋の若しくは未硬化の熱硬化性プラスチック、或いは天然又は合成の樹脂が、担体材料として使用される。可能な担体材料には、例えば、パラフィン、ワックス、油などもある。
【００３４】
反応器内でのポリマー担体材料、特に熱可塑性材料の有益な処理は、ガラス転移温度より上で溶融範囲よりも下の温度で、好ましくは材料が軟化した状態で存在する温度で行われる。この目的で、材料はまた、結晶化され、乾燥され及び／又は精製され、又は随意に材料の粘度を上げてもよい。材料は、ビカー軟化点の範囲の温度まで加熱されるのが好ましい。ビカー軟化温度は、DIN ISO 306にしたがって、決定することができる。次いで、繊維が、このようにして前処理されたポリマー材料と混合される。プラスチック材料が、材料が未だ溶融しておらずフレークがまだ個々に存在している軟化状態で存在していると、表面はすでに軟化しており細孔が開いている。このようにして、担体材料は、非常に大きな表面を有し、繊維がポリマー材料に容易に入り込むことができ、混合物をより均一にする。
【００３５】
担体材料として熱可塑性ポリマーを使用すると、プラスチック材料は、７０°〜２４０℃、好ましくは１３０°〜２１０℃の温度で、随意に１５０ミリバール以下、好ましくは５０ミリバール以下、特に２０ミリバール以下、最も好ましくは０．１〜２ミリバールの減圧下で処理されて好都合であり、プラスチック材料は、１０分〜２００分、特に４０分〜１２０分の平均滞留時間、反応器内にとどまるのが典型的である。
【００３６】
未だ硬化していない熱硬化性ポリマー又は樹脂を、担体材料として用いることもでき、その際、斯かる樹脂は、特に繊維の含有率が高くなければならないとき、特に７０重量％超、好ましくは８０〜９０重量％の間でなければならないときに用いられる。斯かる繊維含有率では、押出機への供給が、特に重要である。
【００３７】
繊維と担体材料は、どのような任意の順番で連続して反応器に導入してもよく、埃のような細かい繊維を用いる場合には、担体材料を最初に添加し、次いで繊維を添加すると好都合である。そのほか、繊維と担体材料を、同時に添加してもよい。
【００３８】
担体材料と繊維が、すでに互いに均質に混和している又は共通の出発製品中に存在している出発原料を添加することさえも可能である。この場合は、例えば、木質繊維の場合である。木質繊維は、リグニン、場合によってはセルロース及び／又はペクチンの形で木質繊維に付着した担体材料を、すでに有しているからである。最終工程として、しばしば、PPなどの合成ポリマーが、押出機内の斯かる材料に添加される。
【００３９】
本方法の更なる有益な工程によれば、材料が、反応器内で減圧条件下、特に低真空(約３００〜１ミリバール)又は高真空(約１〜１０−３ミリバール)の範囲の減圧条件下で処理される。このことが、乾燥過程を支援し、必要であれば、温度をより低く保つことができ、それにより、本方法が、より穏やかな条件下に実施されることを可能にしている。
【００４０】
本発明の更なる有益な実施の形態によれば、繊維と担体材料とを同時に反応器に入れ、次いで温度を上げて混合物を動かすことが可能である。しかしながら、担体材料を反応器内で予備加熱し、例えば、担体材料の表面を軟化された粘着性の状態にすることも可能であるが、材料のつぶつぶ状態(lumpiness)が維持されるように注意すべきである。このようにして、繊維を添加する時のダストの形成を回避することができ、これは、人々の健康に有害な繊維を使用する場合に、特に有益である。この場合には、繊維が、添加された直後に、材料の粘着性の表面に付着する。これに関連して、繊維の添加が、回転する材料の高さ又は混合渦の下方で行われるのも有益とみなすことができる。
【００４１】
繊維としては、例えば、無機又は有機の繊維が用いられる。
【００４２】
繊維の長さは、最終製品に重大な機械的特性をもたらす。例えば、繊維の長さが２ｍｍ超、好ましくは５ｍｍ(超)、特に１０〜２０ｍｍの間であると、最終製品の機械的特性にとって有益である。
【００４３】
繊維は、混合物の総重量に対して１０〜９０重量％の量で用いられるのが典型的である。
【００４４】
繊維の反応器への計量供給は、容量測定的又は重量測定的に行うことができる。反応器からスクリューへの混合物の排出は、下流の溶融ポンプ又はカッターコンパクタ内の充填レベル測定ユニットによって制御されていない又は制御された態様で行うことができる。その場合、排出スクリュー又は押出機の回転速度が、溶融ポンプの手前の入口圧力又はカッターコンパクタにおける充填レベルによって、当該圧力又は充填レベルが一定しているように、変えられる。
【００４５】
流れの悪い繊維を処理する場合、カッターコンパクタへの重量測定による計量供給(カッターコンパクタ内での重量測定による計量)を行うことと、カッターコンパクタから混合物を規定された態様で引き出すことの両方を行うことが有益であることが証明された。
これは、特に、最終製品が製造されている場合又は下流の押出機が圧縮された製品を供給される場合にあてはまる。
【００４６】
この目的で、いろいろな実施の形態が可能である。
【００４７】
例えば、圧縮して他の押出システムに供給することができる。この目的で、できるだけ長い繊維長を有する圧縮された流し込み可能な材料が調製される。随意に、潤滑剤及び他の充填剤又は助剤を添加してもよい。この圧縮された製品が、圧縮状態を失うことなしに、例えば、二軸スクリューに供給される。そこで、圧縮された製品は、ポリマー、例えばポリプロピレンと混合される。次いで、例えば、形材又はパネルが直接押し出される。材料を、開放金型内に押し出し、プレスを用いて材料を所望の形状にすることもできる。
【００４８】
加えて、反応器又はカッターコンパクタと押出機とを備えたシステムを用いて直接押し出し又は造粒をすることができる。カッターコンパクタ又は反応器からの混合物は、既に押し出し可能な配合物それ自体又は最終配合物にほぼ相当する押し出し可能な配合物を構成している。今や、材料は押し出し及び造粒をすることができるか、又はエンドレス形材を製造することができる。
【００４９】
本発明によれば、記述した方法を実施するための前記装置の特定の用法も規定されている。この装置は、反応器又はカッターコンパクタと、それに連結された排出ユニット、好ましくは反応器に直接連結された排出ユニット、好ましくはスクリューコンベヤー、バレル押出機、二軸スクリューなどを備えており、この装置においては、材料を混合し加熱するため、随意に幾つかの重なった平面に配置され、特に垂直方向の軸の回りに旋回又は回転することができ、材料に対する混合及び随意に粉砕効果を有する作用エッジを備えた少なくとも一つの混合及び／又は粉砕部材が、反応器内に配置されている。加熱は、材料に作用する機械的エネルギー又は摩擦により、少なくとも部分的に、好ましくは独占的に行われる。混合部材は、絶えず圧力又は密度並びに材料の流し込み可能な状態(pourability)及び／又はつぶつぶ状態(lumpiness)を維持しながら、材料又は混合物をスパチュラのような態様で、反応器に連結された排出ユニットのハウジングに、詰め込む又は搬送する。
【００５０】
驚くべきことに、斯かる装置を使用し、本方法のパラメータを遵守すると、所要の結果を得ることができることが分かった。
【００５１】
５ｍｍ超の長さを有する繊維は、押出機の非常に劣る供給又は計量挙動に帰着する。有益な実施の形態によれば、カッターコンパクタから到着する予備圧縮された混合物が、連結されたスクリューに強制供給され、押出機の直前で又は押出機内で、温度が約１６０℃に上げられ、担体材料が必要な流動性を与えられ、材料をペースト状又は変形可能にする。押出過程にもかかわらず、この方法は、加工物(ワークピース)内の繊維間に、適当な数の結合点を有する均一な三次元の繊維構造を作り上げるのに成功する。この構造は、いろいろな用途にとって、例えば、太陽光発電において、防火において、窓用形材にとって、自動車産業又は航空宇宙産業において、極めて重要である。樹脂は、個々の繊維の間の付着点として役立つ。
【００５２】
さらに、本方法を、単一の反応器内で又は押出機の入口領域において一段階で行うこと、又は場合によって既に充填剤と混ぜ合わされたプラスチック材料を、一つの作業で、特に単一の反応器内で、加熱。乾燥、結晶化及び精製すること、及び／又は本方法を、プラスチック材料の予備乾燥あり若しくは無しで及び／又は予備結晶化あり若しくは無しで行うことが、可能である。
【００５３】
さらに、本方法を、多段階で、特に二段階で行うことができ、その際、二以上の収容容器又は反応器が、直列に及び又は並列に連結され、随意に既に充填剤と混ぜ合わされた処理をするプラスチック材料が、これらの容器を連続して通過し、その際、前記の請求項による方法の条件が、少なくとも一つの容器に、特に最初に装填される容器に、又は前処理に適用されるのが好ましく、その際、プラスチック材料を、上流の前処理において、ある温度、特に一次処理の処理温度に近い温度にするのが好ましい。
【００５４】
さらに、プラスチック材料が、前処理の第一の段階において、特に真空条件下で、機械的エネルギーの作用を受け、それにより加熱され、高温で乾燥され、随意に同時に結晶化され、次いで、随意の可塑化又は溶融過程に先行してもよい第二の段階の間、プラスチック材料の一次処理が行われ、その間に、プラスチック材料が、特に真空条件下、攪拌されながら再び機械的エネルギーの作用の下に乾燥され、さらに結晶化されることが可能であり、その際、この一次処理が、特に前処理の間よりも高い温度で行われ、その際、一次処理の温度が、特にプラスチック材料の可塑化温度又は溶融温度よりも低く保たれている。
【００５５】
繊維は、第一の容器と第二の容器の両方に供給することができる。次いで、仕上がった混合物は、さらに別の容器に導入され、この容器で、混合、稼働温度への加熱、及び押出機への充填が行われる。
【００５６】
プラスチック材料が、連続的な流れにおいて前処理を受けること及び／又は本方法が、連続的に又は不連続的に若しくはバッチプロセスとして行われることも可能である。
【００５７】
繊維の水分は、カッターコンパクタに組み込まれた水噴射を用いて制御することができる。排出スクリューの圧力及び排出スクリューのトルクは、フィードバックとして用いられる。水分レベルが高すぎると、排出スクリューのトルクは、もはや安定していない。蒸気泡が発生して搬送を害するので、均一な繊維の搬送を行うことができない。水分レベルが低すぎると、滑り摩擦が減少する結果としてのより低い搬送作用のため、トルクが増加し、器具における滑り特性が低下するので、器具の圧力が上昇する。
【００５８】
以下に、二つの特に好ましい実施の形態を用い、例示として限定することのない形で、本発明を説明する。
【００５９】
実施例１：
木質繊維とポリプロピレン
本発明が、かなり以前より先行技術から公知であるカッターコンパクタと押出機との組み合わせ、例えばVACUREMA(登録商標)マシン内で実施される。ほぼ円筒状の収容容器又はカッターコンパクタが用意され、この内部には、切断及び混合部材が、垂直方向の軸の回りに回転可能に取り付けられ、容器の内容物の混合及び随意の粉砕を確実にしている。ポリマーを溶融させるための押出機が、最も下の領域である容器の底の直ぐ上、又は最も下の混合部材の高さに配置されている。混合部材は、材料を、強制供給によって押出機に押し込むように配置され、稼働される。このようにして、材料は、カッターコンパクタ内で混合され加熱されるが、溶融することなしに、そこにある一定の滞留時間とどまる。
【００６０】
本例の場合には、混合部材は、分あたり約１５００回転で、回転する。カッターコンパクタ内の温度は約１４０℃であり、ここで、温度は、混合部材の摩擦により材料にもたらされる。ポリプロピレンは、それにより、そのビカー軟化温度の近くで軟化状態である。しかしながら、材料は、つぶつぶ状態(lumpy)のままで存在している。
【００６１】
１５ｍｍの長さと６重量％の残留水分含有量を有する木質繊維が、上から添加され、均質に混ぜ込まれる。
【００６２】
ポリプロピレン(ポリプロピレンは、肉厚製品の粉砕素材、繊維、不織布、フィルムの形態をとることができる)と木質繊維の両方が、約５００ｋｇ／時のポリプロピレンスループット及び約２００ｋｇ／時の木質繊維スループットで、連続的に供給される。材料のカッターコンパクタにおける滞留時間は、約２０分である。この過程で、繊維の水分は、１．５％の含有量まで減らされる。続いて、均質に混合された材料は、押出機に押し込まれ、そこで溶融される。次いで、溶融された材料は、所望の最終製品に加工される。
【００６３】
材料の分析が、繊維の非常に少ない部分のみが切れ、繊維の９５％超がまだ１５ｍｍ超の長さを有していたことを示している。加えて、プラスチックマトリックスの製品品質は非常に良く、特に泡が形成されなかったか又は変色が生じなかった。
【００６４】
実施例２
木材中の木質繊維(リグニン)とポリプロピレン
本方法が、実施例１と同様の装置内で実施される。特にリグニン及び木質繊維を含む粉砕した木材が、約６０ｋｇ／時のスループットで、反応器に連続的に導入され、１２４℃〜１２８℃の温度、約１９００ｒｐｍの混合部材の回転速度で、約１５分の滞留時間、処理される。繊維は、切れることなしに乾燥される。
【００６５】
次いで、このようにして処理された材料は、押出機に連続的に押し込まれ、そこで溶融したポリプロピレンに混入される。
【００６６】
このようにして、木質繊維が添加されたポリプロピレンが得られ、このポリプロピレンにおいては、９２％超の繊維が、なお１５ｍｍ超の長さを有している。
【手続補正書】
【提出日】平成24年12月3日(2012.12.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
より長い繊維を添加したポリマー材料の製造方法で、約５〜８％の残留水分含有量及び２ｍｍ超の最小長さを有する繊維と担体材料が、反応器又はカッターコンパクタ内で、担体材料を、絶えず動かし随意に粉砕しながら及び絶えず流し込み可能な状態及び／又はつぶつぶ状態を維持しながら、混合され加熱される方法であって、反応器内の条件、特に温度が、繊維をできるだけ低い残留水分まで乾燥させるように調節され、その残留水分で、繊維は、反応器内での処理の間、又は随意次の圧縮工程、例えば押出の間に切れないように、ちょうどぎりぎりに十分に柔軟であることを特徴とする方法。
【国際調査報告】
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