(57)【要約】【課題】非常に薄い又は厚い部材、高い異方性を有する部材、及び高い熱伝導性を有する部材のうち少なくとも１つの熱伝導度を測定することができる方法を提供する。【解決手段】（ａ）第２物質部分の熱物性Ｒ（Ｔ）が測定される。（ｂ）第２物質部分の端部間に角振動数ωの電流が流され、かつ、さまざまな値のωについて当該端部間の電圧の３ω高調波成分が測定される。（ｃ）３ω高調波成分及び熱物性Ｒ（Ｔ）のそれぞれの当該測定値に基づいて第１物質部分の熱伝導係数が計算される。第２物質部分の幅Ｌに対して前記第１物質部分の幅が０．９〜１．１Ｌである。断熱要素により前記第１物質部分が包囲されている。【選択図】  図２Ａ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
細長形状の電気伝導性の第２物質の少なくとも一部である第２物質部分（１０６）上に配置されている細長形状の第１物質の一部である第１物質部分（１０４）の熱物性を測定する方法であって、
（ａ）前記第２物質部分（１０６）の温度Ｔの関数として前記第２物質部分の電気抵抗値Ｒの変化に応じた前記第２物質部分の熱物性Ｒ（Ｔ）を測定する過程と、
（ｂ）前記第２物質部分の端部間に角振動数ωの電流を流し、かつ、さまざまな値のωについて当該端部間の電圧の３ω高調波成分を測定する過程と、
（ｃ）３ω高調波成分及び熱物性Ｒ（Ｔ）のそれぞれの当該測定値に基づいて前記第１物質部分（１０４）の熱伝導係数を計算する過程と、を含み、
前記第２物質部分（１０６）の幅Ｌに対して前記第１物質部分（１０４）の幅が０．９〜１．１Ｌであり、断熱要素（１１２）（１１４）により前記第１物質部分（１０４）が包囲されていることを特徴とする方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法において、
前記第２物質部分（１０６）の厚さが０．１Ｌ以上であり、付加的又は代替的に前記第２物質部分（１０６）の長さが１０Ｌ以上であることを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の方法において、
前記第１物質部分（１０４）の長さが幅の１０倍以上であり、付加的又は代替的に前記第１物質部分（１０４）の厚さが前記（ｂ）過程において前記第１物質部分（１０４）に生じる熱流（１０８）の浸透深さより小さいことを特徴とする方法。
【請求項４】
請求項１〜３のうちいずれか１つに記載の方法において、
前記第１物質部分（１０４）及び前記第２物質部分（１０６）のうち一方又は両方が平行六面体形状であることを特徴とする方法。
【請求項５】
請求項１〜４のうちいずれか１つに記載の方法において、
前記第１物質部分（１０４）が前記第２物質部分（１０６）と基板（１０２）との間に配置されていることを特徴とする方法。
【請求項６】
請求項５記載の方法において、
前記基板（１０２）の厚さが前記（ｂ）過程において前記基板（１０２）に生じる熱流（１０８）の浸透深さの１０倍以上であり、付加的又は代替的に前記第１物質部分（１０４）の幅の１０倍以上であることを特徴とする方法。
【請求項７】
請求項１〜６のうちいずれか１つに記載の方法において、
前記第２物質が金属であることを特徴とする方法。
【請求項８】
請求項１〜７のうちいずれか１つに記載の方法において、
前記第１物質が電気伝導性である場合、前記第１物質部分（１０４）と前記第２物質部分（１０６）との間に誘電物質が配置されていることを特徴とする方法。
【請求項９】
請求項１〜８のうちいずれか１つに記載の方法において、
前記第１物質部分（１０４）の熱伝導係数を計算する過程が、
前記第２物質部分（１０６）の抵抗温度係数αR＝（１／Ｒ）（ｄＲ（Ｔ）／Ｒ）を計算する過程と、
角振動数ωの電流により生成される温度波の振幅ΔＴ0＝２Ｖ3ω／（Ｒ0Ｉ0αR）（「Ｖ3ω」は前記第２物質部分（１０６）の前記端部間の電圧の３ω高調波成分を表わす。「Ｒ0」は雰囲気温度における前記第２物質部分（１０６）の電気抵抗値を表わす。「Ｉ0」は角振動数ωの電流振幅を表わす。）を計算する過程と、
前記第１物質部分（１０４）が前記第２物質部分（１０６）と前記基板（１０２）との間に配置されている状態で、前記基板（１０２）の温度上昇分ΔＴS＝（Ｐl／πλS）［−（１／２）ｌｎ（２ω）＋（１／２）ｌｎ｛λS／（ρSｃpSｂ2）｝＋ｌｎ（２）−ｉπ／４］（「Ｐl」は前記第２物質部分（１０６）の単位長さあたりの加熱量を表わす。「λS」は前記基板（１０２）の熱伝導係数を表わす。「ｃpS」は前記基板（１０２）の比熱容量を表わす。「２ｂ」は前記第２物質部分（１０６）の幅を表わす。）を計算する過程と、
前記第１物質部分（１０４）の熱伝導係数λF＝ｄF／（ΔＴF２ｂ）Ｐl（「ｄF」は前記第１物質部分（１０４）の厚さを表わす。「ΔＴF」はΔＴ0−ΔＴSを表わす。）を計算する過程と、を含むことを特徴とする方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のうちいずれか１つに記載の方法において、
基板（１０２）の上に第１物質からなる第１物質層を堆積させる過程と、
電気伝導性の第２物質からなる第２物質層を前記第１物質層に堆積させる過程と、
細長形状パターンを有するエッチングマスクを形成する過程と、
前記エッチングマスクのパターンにしたがった前記第１物質層及び前記第２物質層のフォトリソグラフィ及びエッチング処理により前記第１物質部分（１０４）及び前記第２物質部分（１０６）を形成する過程と、
前記エッチングマスクを除去する過程と、を経て前記第１物質部分（１０４）及び前記第２物質部分（１０６）が構成されることを特徴とする方法。
【請求項１１】
請求項１０記載の方法において、
前記第１物質が電気伝導性である場合に前記第１物質層の上に誘電物質からなる誘電物質層が堆積され、
前記誘電物質層の上に前記第２物質層が堆積され、
前記誘電物質層も前記第１物質層及び前記第２物質層と同様に、前記エッチングマスクのパターンにしたがってエッチング処理されることを特徴とする方法。
【請求項１２】
請求項１〜１１のうちいずれか１つに記載の方法において、
前記第１物質部分（１０４）を包囲する前記断熱要素（１１２）の熱伝導係数の値が前記第１物質部分（１０４）の熱伝導係数の値の１／１０以下であることを特徴とする方法。
【請求項１３】
請求項１〜１１のうちいずれか１つに記載の方法において、
前記第１物質部分（１０４）を包囲する前記断熱要素（１１４）の熱伝導係数の値が前記第１物質部分（１０４）の熱伝導係数の値以下であり、前記断熱要素（１１４）の厚さが前記第１物質部分（１０４）の厚さの１／１０以下であることを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、物質の熱物性に関する。本発明は、特に、物質の一部の熱伝導度を含む熱物性の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
３ω法によれば、物質層の熱伝導度を測定することにより当該物質層の熱物性が測定される（非特許文献１参照）。
【０００３】
３ω法によれば、物質の薄い層の熱伝導度の測定に際して、図１に示されている試験片が準備される。試験片は、測定対象である試料としての物質層８の上に堆積された、金属素材からなる幅２ｂのマイクロワイヤ４（「ｂ」は当該マイクロワイヤの幅の半分に相当する。）を備えている。試料は基板２の上に配置される。
【０００４】
３ω法の実行に当たり、まず、メタルライン４のＴＣＲ（抵抗熱係数）が測定される。具体的には、試験片が加熱基板に載置され、試験片のさまざまな温度Ｔにおけるメタルライン４の電気抵抗値が測定される。
【０００５】
得られた熱物性Ｒ（Ｔ）が２次多項式に適用され、メタルライン４の抵抗熱係数αRが関係式（１）にしたがって計算される。
【０００６】
【数１】
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【０００７】
続いて、メタルライン４において角振動数ω及び振幅Ｉ0を有する正弦波電流ｉ（ｔ）を循環させる。
【０００８】
当該電流は角振動数２ωを有するジュール熱を生じさせ、その熱エネルギーは関係式（２）により表現される。
【０００９】
【数２】
2013509575.tif 000004
【００１０】
当該熱は、関係式（３）で表わされる角振動数２ωの温度変化ΔＴを生じさせる。
【００１１】
【数３】
2013509575.tif 000005
【００１２】
当該温度変化ΔＴは、関係式（４）で表わされるメタルライン４の電気抵抗値Ｒを角振動数２ωで変化させる。
【００１３】
【数４】
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【００１４】
関係式（５）により表現される、メタルライン４の端部における電位の３ω成分Ｖ3ωが測定される。
【００１５】
【数５】
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【００１６】
Ｒ0は室温におけるメタルライン４の抵抗値である。ΔＴ0は温度波の振幅である。
【００１７】
以下に述べるいくつかの仮定が成立することを要件として、温度波振幅ΔＴ0が試料８の熱伝導度に対して関連付けられることにより、試料８の熱伝導係数λFの値を決定することが可能になる。
【００１８】
温度波（図１の符号６参照）の基板２に対する浸透深さ１／ｑSは関係式（６）により表現される。
【００１９】
【数６】
2013509575.tif 000008
【００２０】
「λS」は基板２の熱伝導度である。「ρS」は基板２の密度である。「cpS」は基板２の比熱容量である。
【００２１】
前記要件は次のとおりである。
【００２２】
（要件１）基板２が等質であり、等方性があり、かつ、深さ方向に準無限であること（１／ｑS＜＜ｄS（基板２の厚さ）であること。）。
【００２３】
（要件２）メタルライン４の熱源が線状、すなわち、メタルライン４の幅２ｂが温度波の浸透深さ１／ｑSと比較して無視しうる程度に小さいこと（ｂ＜＜１／ｑSであること。）。
【００２４】
（要件３）試料８の構成素材が、試料８を構成する層の面に対して垂直な方向（図１の（Ｘ，Ｚ）平面に対して平行な方向）について熱流を貫通させうるものであること。
【００２５】
（要件４）λF＜＜λSであること。
【００２６】
（要件５）メタルライン４の幅２ｂが試料８の厚さｄFよりも著しく大きいこと。
【００２７】
基板２における温度上昇分ΔＴSは関係式（７）を用いて求められる。
【００２８】
【数７】
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【００２９】
「Ｐl」はメタルライン４の単位長さ当たりの線状熱パワー密度である。
【００３０】
前記要件の存在により、熱流が試料８を構成する層の面に対して垂直な方向について１次元的に流れ、かつ、試料８に依存する温度振幅ΔＴFが角振動数ωに依存せずに関係式（８）により定義されると考えることができる。
【００３１】
【数８】
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【００３２】
ΔＴ0＝ΔＴS＋ΔＴFである。
【００３３】
ΔＴ0及びＲｅ（ΔＴS）のそれぞれの直線を描き、かつ、ΔＴFに相当する、当該２つの直線の縦座標の偏差を計測することにより、試料８の熱伝導度λFの値が決定されうる。
【００３４】
試料８が電気伝導性の薄膜である場合、適当な厚さのＳｉＯ2等の電気絶縁層が、メタルライン４及び試料８の電気的短絡を防止するために介装される。
【００３５】
３ω法の実行要件を勘案すると、当該方法は、試料８が過剰に薄い若しくは厚い層状である場合、高い熱導電性を有する場合、又は層の面に沿って高い熱伝導性（熱異方性）を有する場合には必ずしも適切なものではないように思われる。
【００３６】
異方性薄膜における熱の流れは１次元的ではなく、試料を構成する層の面に対して垂直でもなく、メタルワイヤ４により覆われていない箇所において試料８の横方向（図１のｘ軸に対して平行な方向）に拡散する。このため、異方性薄膜の形態であって準無限の等方性の基板上に配置されている試料について、１／ｑF＞＞ｄFであるという仮定下で、薄膜由来の温度変化は関係式（９）により表わされる（非特許文献２参照）。
【００３７】
【数９】
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【００３８】
「Ｃ」は関係式（１０）により表わされる試料及び基板の間の熱伝導度の対比因子である。「Ｓ」は関係式（１１）（１２）により表わされる横方向の熱拡散効率である。
【００３９】
【数１０】
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【００４０】
【数１１】
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【００４１】
【数１２】
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【００４２】
「ｋFx」及び「ｋFy」のそれぞれは、ｘ方向及びｙ方向のそれぞれについて試料における温度波の空間角振動数を表わす。「λFx」及び「λFy」のそれぞれは、ｘ方向及びｙ方向のそれぞれについて試料の熱伝導度を表わす。「λ」は積分変数を表わす。
【００４３】
したがって、１次元の熱伝達の理論モデルは、Ｃ及びＳの両方がほぼ１である場合のみ有効であると考えられる。Ｃがほぼ１であることはλF＜＜λSであるという要件と等価である。Ｓがほぼ１であることはβF＜＜１であるという要件と等価である。
【００４４】
１次元的熱流という要件が充足されている場合、ＴF1DがＴFの表現であるとすると、ＴF1D及びＴFのそれぞれは関係式（１３）及び（１４）により表わされる。
【００４５】
【数１３】
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【００４６】
【数１４】
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【００４７】
したがって、３ω法を用いて測定された異方性薄膜を通じた温度変化は因子（１−ＣＳ）だけ過小評価される。
【００４８】
関係式（１５）が成立する場合、基板が準無限でありかつ熱源が線状であるという近似が用いられても測定結果が１％未満の誤差しか伴わない（非特許文献２参照）。
【００４９】
【数１５】
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【００５０】
所定のｂに関して当該２つの不等式（１５）を確認する１つの方法は、角振動数ω（１／ｑsの計算に含まれている。）を調節することである。
【００５１】
当該調節は、ｂ＜ｄs／２５（例えば標準的なシリコン基板については２０μｍ）である限り可能である。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【００５２】
【非特許文献１】“Thermal conductivity of amorphous solids above the plateau”, D.G.Cahill and R.O. Pohl, Physical Review B, vol.35, March 1987, page 4067.
【非特許文献２】“Data reduction in 3 omega method for thin-film thermal conductivity determination”, T. Borca-Tasciuc et al., Review of Scientific Instruments, vol.72, April 2001, pages 2139-2147.
【非特許文献３】“Data reduction in 3 omega method for thin-film thermal conductivity determination”, T. Borca-Tasciuc et al., Review of Scientific Instruments, vol.72, April 2001, pages 2139-2147.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００５３】
もしそうでない場合、いかなる角振動数であっても当該不等式が成立しない。しかし、当該制限の下では、βFの値を小さくし、その結果としてＳの値を大きくするためにｂの値を大きくすることは不可能であるように思われる。ｂの値が大きいほど、角振動数ωの範囲が狭小化する（例えば、ｂ＝１μｍである場合、１００００Ｈｚ程度にまで及ぶ周波数を用いることができる一方、ｂ＝１５μｍである場合、角振動数ωに相当する周波数は６００〜１０００Ｈｚの範囲に収まっている必要がある。）。
【００５４】
その他の主な制限はＴFがｂに反比例するという事実に関連する。ｂが大きくなるとＴFが小さくなり、その結果、信号が、高い熱導電性を有する薄膜の測定が困難なものになる可能性がある。
【００５５】
パラメータｂと同様に、βFの値を小さくするためにパラメータｄFの値を小さくする（ひいてはＳの値を大きくする）ことは困難である。これは、パラメータｄFの値を小さくすると、３ω信号の微弱化によって１次元モデルに内在する測定誤差を間接的に大きくすることになるからである。
【００５６】
そこで、本発明は、非常に薄い又は厚い部材、高い異方性を有する部材、及び高い熱伝導性を有する部材のうち少なくとも１つの熱伝導度を測定することができる方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００５７】
本発明は、細長形状の電気伝導性の第２物質の少なくとも一部である第２物質部分上に配置されている細長形状の第１物質の一部である第１物質部分の熱物性を測定する方法であって、
（ａ）前記第２物質部分の温度Ｔの関数として前記第２物質部分の電気抵抗値Ｒの変化に応じた前記第２物質部分の熱物性Ｒ（Ｔ）を測定する過程と、
（ｂ）前記第２物質部分の端部間に角振動数ωの電流を流し、かつ、さまざまな値のωについて当該端部間の電圧の３ω高調波成分を測定する過程と、
（ｃ）３ω高調波成分及び熱物性Ｒ（Ｔ）のそれぞれの当該測定値に基づいて前記第１物質部分の熱伝導係数を計算する過程と、を含み、
前記第２物質部分の幅Ｌに対して前記第１物質部分の幅が０．９〜１．１Ｌである。断熱要素により前記第１物質部分が包囲されている。
【００５８】
本発明の方法によれば、ＣＳが１とは異なる値を有する物質である限り、３ω法の原理を適用することができる。当該物質としては、熱伝導度が約６０Ｗ／ｍ／Ｋであるゲルマニウム、熱伝導度が約４６Ｗ／ｍ／Ｋであるチタニウム、又は熱伝導度が約７２Ｗ／ｍ／Ｋであるプラチナなど、熱伝導度及び異方性のうち一方又は両方が高すぎるために従来の３ω法が適用されえない物質が挙げられる。伝導度との対比において過度に薄い又は厚い物質部分も従来の３ω法が適用されえない。
【００５９】
第１物質により構成されている層とは異なり、第１物質の全体にわたって第１物質部分を通過する熱流が１次元的である、すなわち同一方向（第１物質部分の厚さ方向）を向いており、過度の誤差を含まない測定信号の取得のためには幅２ｂを狭めること等で足りるため、従来の３ω法が適用されうる物質について、本発明の方法により、熱伝導度の測定精度の向上が図られる。第１物質部分を厚さ全体にわたり通過する熱流の１次元的性質は、第１物質部分が少なくとも１つの断熱要素により取り囲まれている、すなわち第２物質部分から放出される熱が第１物質部分の周囲において横方向に拡散することが防止されることにより実現される。
【００６０】
第１物質部分及び第２物質部分は細長形状、すなわち長さが幅よりも例えば１０倍以上も大きい形状である。細長形状は例えば平行六面体形状に相当し、一定幅の線状（wire）、筒状又は一般的には実質的に直線状である。
【００６１】
前記第２物質部分の厚さが０．１Ｌ以上であり、付加的又は代替的に前記第２物質部分の長さが１０Ｌ以上である。
【００６２】
前記第１物質部分の長さが幅の１０倍以上であり、付加的又は代替的に前記第１物質部分の厚さが前記（ｂ）過程において前記第１物質部分に生じる熱流の浸透深さより小さい。熱流が到達する基板はヒートシンクとみなされてもよい。
【００６３】
前記第１物質部分及び前記第２物質部分のうち一方又は両方が平行六面体形状である。
【００６４】
前記第１物質部分が前記第２物質部分と基板との間に配置されている。基板は少なくとも１種の半導体により構成されていてもよい。
【００６５】
前記基板の厚さが前記（ｂ）過程において前記基板に生じる熱流の浸透深さの１０倍以上であり、付加的又は代替的に前記第１物質部分の幅の１０倍以上である。
【００６６】
前記第２物質が金属であってもよい。
【００６７】
前記第１物質が電気伝導性である場合、前記第１物質部分と前記第２物質部分との間に誘電物質が配置されている。
【００６８】
前記第１物質部分の熱伝導係数を計算する過程が、
前記第２物質部分の抵抗温度係数αR＝（１／Ｒ）（ｄＲ（Ｔ）／Ｒ）を計算する過程と、
角振動数ωの電流により生成される温度波の振幅ΔＴ0＝２Ｖ3ω／（Ｒ0Ｉ0αR）（「Ｖ3ω」は前記第２物質部分の前記端部間の電圧の３ω高調波成分を表わす。「Ｒ0」は雰囲気温度における前記第２物質部分の電気抵抗値を表わす。「Ｉ0」は角振動数ωの電流振幅を表わす。）を計算する過程と、
前記第１物質部分が前記第２物質部分と前記基板との間に配置されている状態で、前記基板の温度上昇分ΔＴS＝（Ｐl／πλS）［−（１／２）ｌｎ（２ω）＋（１／２）ｌｎ｛λS／（ρSｃpSｂ2）｝＋ｌｎ（２）−ｉπ／４］（「Ｐl」は前記第２物質部分の単位長さあたりの加熱量を表わす。「λS」は前記基板の熱伝導係数を表わす。「ｃpS」は前記基板（１０２）の比熱容量を表わす。「２ｂ」は前記第２物質部分の幅を表わす。）を計算する過程と、
前記第１物質部分の熱伝導係数λF＝ｄF／（ΔＴF２ｂ）Ｐl（「ｄF」は前記第１物質部分の厚さを表わす。「ΔＴF」はΔＴ0−ΔＴSを表わす。）を計算する過程と、を含む。
【００６９】
基板の上に第１物質からなる第１物質層を堆積させる過程と、電気伝導性の第２物質からなる第２物質層を前記第１物質層に堆積させる過程と、細長形状パターンを有するエッチングマスクを形成する過程と、前記エッチングマスクのパターンにしたがった前記第１物質層及び前記第２物質層のフォトリソグラフィ及びエッチング処理により前記第１物質部分及び前記第２物質部分を形成する過程と、前記エッチングマスクを除去する過程と、を経て前記第１物質部分及び前記第２物質部分が構成される。
【００７０】
前記第１物質が電気伝導性である場合、前記第１物質層の上に誘電物質からなる誘電物質層が堆積され、前記誘電物質層の上に前記第２物質層が堆積され、前記誘電物質層も前記第１物質層及び前記第２物質層と同様に、前記エッチングマスクのパターンにしたがってエッチング処理される。
【００７１】
前記第１物質部分を包囲する前記断熱要素の熱伝導係数の値が前記第１物質部分の熱伝導係数の値の１／１０以下である。
【００７２】
前記第１物質部分を包囲する前記断熱要素の熱伝導係数の値が前記第１物質部分の熱伝導係数の値以下であり、前記断熱要素の厚さが前記第１物質部分の厚さの１／１０以下である。
【図面の簡単な説明】
【００７３】
【図１】従来技術である３ω法による薄い層の熱伝導度の測定に際して用いられる試験片の断面図。
【図２】本発明の一実施形態としての物質の一部の熱物性測定方法の実行に際して用いられる試験片の断面図。
【図３】本発明の一実施形態としての物質の一部の熱物性測定方法の実行に際して用いられる試験片の上面図。
【発明を実施するための形態】
【００７４】
本発明は、添付図面を参照しながら、発明の概念を限定するものではない各実施形態の説明を読むことによってより深く理解されることになる。
【００７５】
異なる図面であっても同一、類似又は同等の構成については、図面の対比の便宜のため同じ符号を用いる。図面に記載されている構成は見易さのために実際の寸法比とは必ずしも合致していない。さまざまな実施形態（変形例及び実施例）は相互に排他的なものではなく組み合わせられてもよい。
【００７６】
図２Ａは、本発明の一実施形態としての熱物性測定方法の実施に際して用いられる試験片１００を示している。
【００７７】
試験片１００は、例えば１００μｍ〜１ｃｍの厚さｄSのシリコンからなる基板１０２を備え、その上には例えば１００ｎｍ〜１０μｍの厚さｄFの第１物質部分（１０４）が配置されている。当該第１物質部分の熱伝導度が測定対象となる。
【００７８】
金属（例えば、アルミニウム、ニッケル及び金のうち少なくとも１つ）等の電気伝導性物質の第２物質部分１０６が、第１物質部分１０４の上に配置されている。第２物質部分１０６は、（図２Ａに示されているｘ軸に沿って）一定幅２ｂを有する（ｂは第２物質部分１０６の幅の半分である。）。第１物質部分１０４及び第２物質部分１０６は細長形状、すなわち（図２Ａに示されているｘ軸に対して垂直なｚ軸に沿った）長さが幅の１０倍以上であるような形状を有している。第１物質部分１０４及び第２物質部分１０６の幅２ｂは例えば１μｍ〜３０μｍの範囲に含まれ、長さは例えば１０μｍ〜１ｃｍの範囲に含まれる。
【００７９】
従来技術である３ω法とは異なり、熱伝導度が測定対象とされる第１物質部分１０４は薄膜状ではなく、（ｘ軸方向について）幅２ｂ、すなわち第２物質部分１０６と同じ幅を有する形状である。第２物質部分１０６は「試料」と呼ばれる第１物質部分１０４の上に配置されているメタルラインを構成する。メタルライン１０６及び試料１０４は、メサ型構造を形成し図２Ａにおける（Ｘ，Ｚ）平面に対して平行な平面（試料１０４及びメタルライン１０６が形成される基板１０２の表面に対して平行な平面）における、試料１０４の形状が、同平面におけるメタルライン１０６の形状と実質的に同一である。
【００８０】
メタルライン１０６の幅と実質的に同一の幅の試料１０４を形成することにより、試料１０４の物性とは無関係に、すなわち物質の厚さ又は種類とは無関係にメタルライン１０６から放出される熱の横方向への拡散が防止される。さらに、第１物質部分１０４がその周囲に対する断熱要素１１２によって囲まれていることによっても、メタルライン１０６から放出される熱の横方向への拡散が防止される。この場合、当該断熱要素１１２（本実施形態では空気）の熱伝導係数の値は、第１物質部分１０４の熱伝導係数の値の１／１０以下である。このため、試料１０４を取り囲んでいる空気１１２は高い断熱性を実現する。図２Ａに示されているように、メタルライン１０６において生じて試料１０４を通過する熱流１０８は１次元的であり、試料１０４及びメタルライン１０６が形成される基板１０２の面に対して垂直な一の方向（図２Ａに示されているｙ軸に対して平行な方向）に向かう。
【００８１】
図３には試験片１００の上面図が示されている。図３において、４つの電気接点１１０ａ、１１０ｂがメタルライン１０６の端部に電気的に接続されている。接点１１０ａはメタルライン１０６において循環する電流を生じさせるために用いられ、これに対して接点１１０ｂはメタルライン１０６の端部間の電圧を測定するために用いられる。メタルライン１０６の厚さは４００ｎｍ等、例えば１００ｎｍ〜１μｍの範囲に含まれている。当該厚さとして、メタルライン１０６の構成要素としての物質層によって接点１１０ａ、１１０ｂが構成されている場合、メタルライン１０６に電流を循環させ、メタルライン１０６の端部間の電圧を測定することができる程度に十分な厚さが選定されている。当該厚さとして、メタルライン１０６において電流が循環した場合、メタルライン１０６及び接点１１０ａ、１１０ｂのうち一方又は両方に熱が蓄積されない程度に十分な厚さが選定される。一般的に、試験片１００の形状は四点（four-poin）法又はファン・デア・パウ（Van der Pauw）法が適用可能なさまざまな構成にしたがって準備されうる。
【００８２】
ｄF＜＜１／ｑFであると仮定した場合、試料１０４が関係式（１６）により表わされる熱抵抗として機能する。
【００８３】
【数１６】
2013509575.tif 000018
【００８４】
したがって、ｂの値が小さくなるほど、ＲFの値、ひいてはＴFの値が大きくなる。このため、ＴFの値を可及的に大きくするために幅２ｂが可及的に狭く選定され、その結果、ＴFの値の誤差、ひいては熱伝導度λFの値の誤差が低減される。
【００８５】
試料１０４が電気伝導性物質により構成されている場合、メタルライン１０６及び試料１０４の間の短絡を防止するように、メタルライン１０６及び試料１０４の間にＳｉＯ2等の誘電物質により構成されている部材が介装される。図３に示されている（Ｘ，Ｚ）平面に対して平行な断面において、誘電物質部材は、例えば同断面における試料１０４及びメタルライン１０６の一方又は両方の形状と同様である。
【００８６】
試験片１００は次の手順にしたがって得られる。まず、基板１０２の上に試料１０４を構成する第１物質からなる第１物質層を堆積させる。続いて、試料１０４が電気伝導性物質により構成されている場合には誘電層を堆積させ、その後、メタルライン１０６を構成する電気伝導性物質により構成される第２物質層を堆積させる。さらに、樹脂等よりなるエッチングマスクが第２物質層の上に形成される。
【００８７】
エッチングマスクパターンは、例えば、図３に示されているメタルライン１０６及び接点１１０ａ、１１０ｂのパターンに相当する。基板２に対して先に堆積された層がエッチングマスクのパターンにしたがってエッチングされることにより、試料１０４及びメタルライン１０６並びに接点１１０ａ、１１０ｂが形成される。その後、エッチングマスクが除去される。
【００８８】
基板１０２の表面で正確にエッチングをとどめるのは困難であるため、基板１０２における熱流１０８の浸透深さと比較してエッチング深さが微小であり、かつ、試料１０４の下に配置されている基板１０２の残り体積の測定信号に与える影響が、試料１０４に由来する信号と比較して無視できる程度である限り、基板１０２がエッチングされてもよい。
【００８９】
第１物質部分１０４を取り囲む断熱要素１１２は真空、空気若しくは不活性ガス（窒素、アルゴン、ヘリウムなど）等の気体、又は合成樹脂、ゴム、エポキシ、ポリスチレン若しくは熱伝導係数の値が第１物質の熱伝導係数の値の１／１０以下である物質からなる固体であってもよい。
【００９０】
試験片１００の変形例が図２Ｂに示されている。熱伝導係数の値が第１物質部分１０４の熱伝導係数の値以下である断熱要素１１４により第１物質部分１０４が包囲されている。第１物質部分１０４を取り囲む断熱要素１１４の（図２Ｂに示されているｙ軸方向の）厚さは、第１物質部分１０４の（同じくｙ軸方向の）厚さの１／１０以下である。図２Ｂに示されている変形例において、第１物質部分１０４を部分的に取り囲んでいる断熱要素１１４はシリコン層又は窒化珪素層である。当該断熱要素１１４は、熱流１０８が第１物質部分１０４を実質的に１次元的に通過するための、厚さ及び熱伝導係数の当該条件を満たしている。第１物質部分１０４の残りの部分は空気等の周囲との熱の遮断を実現する断熱要素により取り囲まれている。
【００９１】
試験片１００を用いて、３ω法の原理に基づき、試料１０４の熱物性が測定される。
【００９２】
当該方法を実施するための機器は「”Thermal conductivity measurement from 30 to 750 K: the 3 omega method”, D.G. Cahill, Rev. Sci. Instrum. 61(2), February 1990, pages 802-808」に記載されている。
【００９３】
したがって、試料１０４の熱伝導度を測定するため、試験片１００のさまざまな温度におけるメタルライン１０６の電気抵抗値が測定される。当該測定結果から、メタルライン１０６の熱物性Ｒ（Ｔ）を取得することが可能になる。
【００９４】
接点１１０ａを通じて角振動数ω及び振幅Ｉ0を有する電流ｉ（ｔ）（＝Ｉ0ｃｏｓ（ωｔ））がメタルライン１０６に流され、さまざまな値のωについて３ω高調波成分（3ω angular frequency harmonic）Ｖ3ωがメタルライン１０６の端部、すなわち接点１１０ｂの間で測定される。
【００９５】
メタルライン１０６の３ω高調波成分及び熱物性Ｒ（Ｔ）の測定値を用いて、第１物質部分１０４の熱伝導係数の値が計算される。以下に当該計算例を示す。
【００９６】
メタルライン１０６の抵抗温度係数αRが関係式（１７）を用いて計算される。
【００９７】
【数１７】
2013509575.tif 000019
【００９８】
また、メタルライン１０６の温度波振幅ΔＴ0が関係式（１８）にしたがって計算される。
【００９９】
【数１８】
2013509575.tif 000020
【０１００】
「Ｒ0」は室温（ambient temperature）におけるメタルライン１０６の電気抵抗値である。
【０１０１】
続いて、基板１０２の温度上昇分ΔＴSが前記関係式（１９）を用いて計算される。
【０１０２】
【数１９】
2013509575.tif 000021
【０１０３】
「Ｐl」はメタルライン１０６の単位長さ当たりの加熱量である。「λS」は基板１０２の熱伝導係数である。「ρS」は基板１０２の密度である。「ｃpS」は基板１０２の比熱容量である。
【０１０４】
ｌｎ（２ω）に対するＲｅ（ΔＴS）及びΔＴ0のそれぞれの関係を表わす直線が描かれる。ΔＴF＝ΔＴ0−ΔＴSなので、当該２つの直線の縦軸方向の偏差が測定されることにより、試料１０４の熱伝導係数λFが関係式（２０）にしたがって計算されうる。
【０１０５】
【数２０】
2013509575.tif 000022
【０１０６】
よって、本発明の方法により、非常に薄い又は厚い部材、高い異方性を有する部材又は高い熱伝導性を有する部材等、従来の３ω法を用いては熱物性測定が不可能であった物質の全領域にわたる熱物性の測定が可能になる。さらに、３ω法により熱物性の測定が可能な物質について、本発明の方法は熱伝導度の測定精度の向上が図られる。
【０１０７】
試料１０４と同様の形態（すなわち幅２ｂの細長形状の部分の形態）における高熱伝導性の物質の熱伝導度の測定結果と、従来技術である３ω法を用いた薄膜状の同一物質の熱伝導度の測定結果との対比について説明する。
【０１０８】
試料及び薄膜のそれぞれが、シリコン基板を有する２つの別個の試験片に配置された。シリコン基板の物性は、ρS＝２３３０ｋｇ／ｍ3、ｃpS＝７１０Ｊ／ｋｇ／Ｋ、λS＝１５０Ｗ／ｍ／Ｋ、ｄS＝５２５μｍである。
【０１０９】
試料及び薄膜のそれぞれの熱伝導度は３０Ｗ／ｍ／Ｋである。資料及び薄膜のそれぞれの厚さは１μｍである。両試験片におけるメタルラインの構成は同じである。単位長さ当たりの電力密度は３０Ｗ／ｍである。
【０１１０】
異なるｂの値に応じた試料の温度変化量（ＴF1D）及び薄膜の温度変化量（ＴFlayer）が表１に示されている。
【０１１１】
【表１】
2013509575.tif 000023
【０１１２】
当該結果から、幅２μｍのメタルラインに関して、薄膜の測定結果ＴFlayerは、測定対象である物質の熱伝導度の真値である３０Ｗ／ｍ／Ｋを導出しうる試料の測定結果ＴF1Dから約５７％相違していることがわかる。
【０１１３】
この偏差は高熱伝導度（３０Ｗ／ｍ／Ｋ）の物質に由来する、薄膜における高い熱拡散性に顕著に依存している。また、メタルラインの幅が大きくなるにつれ、薄膜の測定結果ＴFlayer及び試料の測定結果ＴF1Dの偏差が小さくなることがわかる。しかし、メタルラインの幅の増大は測定温度の低下を招来し、結果として測定誤差の確度向上が困難になる。
【０１１４】
試料１０４と同様に薄膜状の形態とされた高い異方性を有する物質の試料について、３ω法を用いた熱伝導度の測定結果の対比が以下に示されている。
【０１１５】
採用されたシリコン基板は前述したものと同様である。薄膜を構成する物質の熱伝導度は５０Ｗ／ｍ／Ｋである。試料を構成する物質の熱伝導度は１０Ｗ／ｍ／Ｋである。
【０１１６】
薄膜及び試料の厚さは１μｍである。印加する線状電力は３０Ｗ／ｍである。
【０１１７】
異なるｂの値に応じた試料の温度変化量（ＴF1D）及び薄膜の温度変化量（ＴFlayer）が表２に示されている。
【０１１８】
【表２】
2013509575.tif 000024
【０１１９】
ｂ＝１μｍの場合、ＴF1D及びＴFlayerの測定値がなおも大きい偏差（１１２％）が確認された。メタルラインを厚くするほど、ＴF1D及びＴFlayerの測定値の偏差が小さくなるが、金属の幅を広くするほど温度が低下するという問題が再び生じる。
【０１２０】
さらに、試料及び薄膜が１μｍではなく３μｍの厚さを有する場合、表３に示されている値が得られた。
【０１２１】
【表３】
2013509575.tif 000025
【０１２２】
熱伝導度の測定対象である物質が厚くなるほど値の分散現象がより顕著になることがわかる。
【０１２３】
前記のように異なる比較によって本発明が従来技術である３ω法と比較した場合の利点が明確化された。すなわち、非常に薄い又は厚い物質、高い異方性を有する可能性がある物質及び高い熱伝導性を有する物質のそれぞれの熱伝導度を正確に測定することができる。
【符号の説明】
【０１２４】
１０２‥基板、１０４‥第１物質部分、１０６‥第２物質部分、１０８‥熱流、１１２、１１４‥断熱要素。
【図１】
2013509575.tif 000026
【図２】
2013509575.tif 000027
【図３】
2013509575.tif 000028
【手続補正書】
【提出日】平成23年12月6日(2011.12.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
細長形状の電気伝導性の第２物質の少なくとも一部である第２物質部分（１０６）上に配置されている細長形状の第１物質の一部である第１物質部分（１０４）の熱物性を測定する方法であって、
（ａ）前記第２物質部分（１０６）の温度Ｔの関数として前記第２物質部分の電気抵抗値Ｒの変化に応じた前記第２物質部分の熱物性Ｒ（Ｔ）を測定する過程と、
（ｂ）前記第２物質部分の端部間に角振動数ωの電流を流し、かつ、さまざまな値のωについて当該端部間の電圧の３ω高調波成分を測定する過程と、
（ｃ）３ω高調波成分及び熱物性Ｒ（Ｔ）のそれぞれの当該測定値に基づいて前記第１物質部分（１０４）の熱伝導係数を計算する過程と、を含み、
前記第２物質部分（１０６）の幅Ｌに対して前記第１物質部分（１０４）の幅が０．９〜１．１Ｌであり、断熱要素（１１２）（１１４）により前記第１物質部分（１０４）が包囲され、
基板（１０２）の上に第１物質からなる第１物質層を堆積させる過程と、
電気伝導性の第２物質からなる第２物質層を前記第１物質層に堆積させる過程と、
細長形状パターンを有するエッチングマスクを形成する過程と、
前記エッチングマスクのパターンにしたがった前記第１物質層及び前記第２物質層のフォトリソグラフィ及びエッチング処理により前記第１物質部分（１０４）及び前記第２物質部分（１０６）を形成する過程と、
前記エッチングマスクを除去する過程と、を経て前記第１物質部分（１０４）及び前記第２物質部分（１０６）が構成されることを特徴とする方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法において、
前記第２物質部分（１０６）の厚さが０．１Ｌ以上であり、付加的又は代替的に前記第２物質部分（１０６）の長さが１０Ｌ以上であることを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の方法において、
前記第１物質部分（１０４）の長さが幅の１０倍以上であり、付加的又は代替的に前記第１物質部分（１０４）の厚さが前記（ｂ）過程において前記第１物質部分（１０４）に生じる熱流（１０８）の浸透深さより小さいことを特徴とする方法。
【請求項４】
請求項１〜３のうちいずれか１つに記載の方法において、
前記第１物質部分（１０４）及び前記第２物質部分（１０６）のうち一方又は両方が平行六面体形状であることを特徴とする方法。
【請求項５】
請求項１〜４のうちいずれか１つに記載の方法において、
前記第１物質部分（１０４）が前記第２物質部分（１０６）と基板（１０２）との間に配置されていることを特徴とする方法。
【請求項６】
請求項５記載の方法において、
前記基板（１０２）の厚さが前記（ｂ）過程において前記基板（１０２）に生じる熱流（１０８）の浸透深さの１０倍以上であり、付加的又は代替的に前記第１物質部分（１０４）の幅の１０倍以上であることを特徴とする方法。
【請求項７】
請求項１〜６のうちいずれか１つに記載の方法において、
前記第２物質が金属であることを特徴とする方法。
【請求項８】
請求項１〜７のうちいずれか１つに記載の方法において、
前記第１物質が電気伝導性である場合、前記第１物質部分（１０４）と前記第２物質部分（１０６）との間に誘電物質が配置されていることを特徴とする方法。
【請求項９】
請求項１〜８のうちいずれか１つに記載の方法において、
前記第１物質部分（１０４）の熱伝導係数を計算する過程が、
前記第２物質部分（１０６）の抵抗温度係数αR＝（１／Ｒ）（ｄＲ（Ｔ）／Ｒ）を計算する過程と、
角振動数ωの電流により生成される温度波の振幅ΔＴ0＝２Ｖ3ω／（Ｒ0Ｉ0αR）（「Ｖ3ω」は前記第２物質部分（１０６）の前記端部間の電圧の３ω高調波成分を表わす。「Ｒ0」は雰囲気温度における前記第２物質部分（１０６）の電気抵抗値を表わす。「Ｉ0」は角振動数ωの電流振幅を表わす。）を計算する過程と、
前記第１物質部分（１０４）が前記第２物質部分（１０６）と前記基板（１０２）との間に配置されている状態で、前記基板（１０２）の温度上昇分ΔＴS＝（Ｐl／πλS）［−（１／２）ｌｎ（２ω）＋（１／２）ｌｎ｛λS／（ρSｃpSｂ2）｝＋ｌｎ（２）−ｉπ／４］（「Ｐl」は前記第２物質部分（１０６）の単位長さあたりの加熱量を表わす。「λS」は前記基板（１０２）の熱伝導係数を表わす。「ｃpS」は前記基板（１０２）の比熱容量を表わす。「２ｂ」は前記第２物質部分（１０６）の幅を表わす。）を計算する過程と、
前記第１物質部分（１０４）の熱伝導係数λF＝ｄF／（ΔＴF２ｂ）Ｐl（「ｄF」は前記第１物質部分（１０４）の厚さを表わす。「ΔＴF」はΔＴ0−ΔＴSを表わす。）を計算する過程と、を含むことを特徴とする方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のうちいずれか１つに記載の方法において、
前記第１物質が電気伝導性である場合に前記第１物質層の上に誘電物質からなる誘電物質層が堆積され、
前記誘電物質層の上に前記第２物質層が堆積され、
前記誘電物質層も前記第１物質層及び前記第２物質層と同様に、前記エッチングマスクのパターンにしたがってエッチング処理されることを特徴とする方法。
【請求項１１】
請求項１〜１０のうちいずれか１つに記載の方法において、
前記第１物質部分（１０４）を包囲する前記断熱要素（１１２）の熱伝導係数の値が前記第１物質部分（１０４）の熱伝導係数の値の１／１０以下であることを特徴とする方法。
【請求項１２】
請求項１〜１０のうちいずれか１つに記載の方法において、
前記第１物質部分（１０４）を包囲する前記断熱要素（１１４）の熱伝導係数の値が前記第１物質部分（１０４）の熱伝導係数の値以下であり、前記断熱要素（１１４）の厚さが前記第１物質部分（１０４）の厚さの１／１０以下であることを特徴とする方法。
【国際調査報告】
2013509575.tif 000029
2013509575.tif 000030
2013509575.tif 000031
2013509575.tif 000032
2013509575.tif 000033
2013509575.tif 000034