(57)【要約】  鉱物及び／又はセラミックマトリックス中に０．０３〜５００ｍｇ／ｋｇの範囲の含量で含まれる貴金属を分析する方法であって、  （ａ）還元性雰囲気中で均質試料を乾燥熱処理する工程；  （ｂ）酸化性媒体中で抽出する工程；  （ｃ）ＩＣＰ−ＱＭＳ法で貴金属を原子吸光により定量する工程、  を含む方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉱物及び／又はセラミックマトリックス中に０．０３〜５００ｍｇ／ｋｇの範囲の含量で含まれる貴金属を分析する方法であって、
（ａ）還元性雰囲気中で均質試料を乾燥熱処理する工程；
（ｂ）酸化性媒体中で抽出する工程；
（ｃ）ＩＣＰ−ＱＭＳ法で貴金属を原子吸光により定量する工程、
を含む方法。
【請求項２】
前記貴金属が白金族金属である請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記貴金属が、白金、パラジウム、ロジウム及び／又はイリジウムである請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記貴金属がレニウムである請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記貴金属が金である請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
貴金属は我々の社会で重要な役割を果たしている。これらは、例えば触媒中で工業用途に使用され、また宝石用途にも使われている。自然界では、貴金属は主に岩石として得られ、通常その含量は非常に少ない。例えば白金は、岩石であるダンかんらん石やかんらん石、蛇紋岩中に存在する。パラジウムは、砒白金鉱や砒パラジウム鉱、クーパー鉱、安パラジウム鉱などの重金属硫化物の形で存在する。これらは、浮選法または浸出法で回収される。これらの加工工程では、まず貴金属（または貴金属を含む鉱物）が濃縮される（０．１ｐｐｍから３０〜５００ｐｐｍへ）。したがって、後処理が経済的に可能であるか、またどのような種類の濃縮工程や加工工程（精錬工程、精製）がさらに必要であるかを評価できるようにするには、岩石試料または処理の際に得られる材料中の貴金属の分析が必須の要件となる。これらの材料は、例えば濃縮物、捨石、鉱滓またはフィルターであってもよい。この分析は、古典的には、乾式試金法で行われてきた。現在、「乾式試金」は一般的には、貴金属含有鉱石を分解剤と融剤の複雑な混合物と共に、乾燥下で化学的に溶融して行う貴金属含有原料の分析をいう。この分解剤は通常、鉛を含んでいる。この形の乾式試金で、中に試料の貴金属が理想的な場合には完全に溶解した鉛ボタンを作り、手でスラグから分離する。貴金属は理想的には完全にこの鉛ボタン中に集まるため、これは捕収剤とも呼ばれる。他に使用される捕収剤は、ニッケルまたは硫化ニッケルである。最も単純な場合では、貴金属含量は鉛を気化させた後で重量を測定して決められる（灰吹法）。この捕収剤を溶解させ、（原子）分光法により貴金属を決めることもできる。これは、例えば、Ｄａｔｅ，  Ａ．  Ｒ．，  Ｄａｖｉｓ，  Ａ．  Ｅ．  ａｎｄ  Ｃｈｅｕｎｇ，  Ｙ．  Ｙ．，  １９８７、「地質材料中の白金族元素の測定における乾式試金と誘導結合プラズマ源質量分析の可能性」Ａｎａｌｙｓｔ  １１２、１２１７−１２２２．  に記載されている。他の方法は、いろいろな分光的分析方法により直接鉛ボタンを測定することである。これは、固体試料−グラファイト炉−原子吸光分析法（ＳＳ−ＧＦ−ＡＡＳ）であっても、固体試料−電熱気化−誘導結合プラズマ質量分析（ＳＳ−ＥＴＶ−ＩＣＰ−ＭＳ）；レーザーアブレーション−誘導結合プラズマ−質量分析（ＬＡ−ＩＣＰ−ＭＳ）；スパーク−光学発光分析法（スパーク−ＯＥＳ）；グロー放電質量分析（ＧＤ−ＭＳ）であってもよい（Ｍ．  Ｒｅｓａｎｏ，  Ｅ．  Ｇａｒｃｉａ−Ｒｕｉｚ，  Ｍ．Ａ．  Ｂｅｌｌａｒａ；  Ｆ．  Ｖａｎｈａｅｃｋｅ，  Ｋ．Ｓ．  ＭａｃＩｎｔｏｓｈ，  Ｔｒｅｎｄｓ  ｉｎ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，  Ｖｏｌ．  ２６，  Ｎｏ．  ５，  ２００７，  ｐａｇｅｓ  ３８５−３９５）。乾式化学法の変例として、試料の溶融後に他の微量マトリックス分離（例えば、テルル沈澱）を行いこれに続けて溶解を行う方法が記載されている（Ｊ．  Ｇ．  Ｇｕｐｔａ；  Ｔａｌａｎｔａ  ３６  （１９８９）、６５１−６５６）。Ｚｈｉｑｉａｎｇ  Ｌｉ、Ｚｈａｎｂｏ  Ｌｉ、「誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）による地球化学的探鉱試料中の微量の金の測定」、Ｘｉｂｕ  Ｔａｎｋｕａｎｇ  Ｇｏｎｇ��ｈｅｎｇ  （２０１０），  ２２（６），１１６−１１７には、には、王水による岩石試料から金の抽出が記載されている。この後、微量マトリックスが分離され、溶解した金が発泡体に吸着され灰化される。この金を次いで王水に再溶解してＩＣＰ−ＭＳで分析する。
【０００２】
Ｃｈａｒｌｅｓ  Ｇｏｗｉｎｇ、Ｐｈｉｌｉｐ  Ｐｏｔｔｓ、「選択的な王水溶出による鉱物試料中の高速貴金属測定法の評価Ａｎａｌｙｓｔ  （Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ、Ｕｎｉｔｅｄ  Ｋｉｎｇｄｏｍ）  （１９９１）、１１６（８）、７７３−７７９、には、岩石試料からの貴金属の抽出が述べられている。金と、またある程度はパラジウムが、定量的に測定できるが、残りの白金族金属は測定できない。
【０００３】
Ｇ．Ｅ．Ｍ．  Ｈａｌｌ、Ｃ．Ｊ．  Ｏａｔｅｓ、「鉱物試料の金及び白金族元素の分析における商業試験機関の能力」、Ｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ：  Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ，  Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，  Ａｎａｌｙｓｉｓ  （２００３），  ３（２），  １０７−１２０には、標準材料を使っていろいろな貴金属分析の方法が相互に比較されている。これにより、王水抽出による検体の回収が低く、マトリックスにより大きく変動することがわかっている。前焙焼の効果は変動する。白金の回収率は、実際の値の７５％以下である。
【０００４】
乾式試金の欠点は、これによる方法が比較的長時間を要すことである。典型的な手分析作業時間は約１週間である（Ｍ．  Ｒｅｈｋａｍｐｅｒ、Ａ．Ｎ．  Ｈａｌｉｄａｙ：  Ｔａｌａｎｔａ  ４４  （１９９７）  ６６３−６７２）。したがって、生産性（一人の従業員で１日当りに分析できる試料の数）が低い。多数の人員の連携や特別な分析装置の使用、高エネルギーの必要性のため、乾式試金による分析コストが高くなる。乾式試金のいくつかの変例（Ｎｉを捕収剤として使うものなど）では、実際に達成できる検出限界は、使用する試薬で行われるブランク分析と容器材質の損失またはメモリー効果により決まる。また、溶融剤と融剤の複雑な混合物の組成を、個々の試料に正確にあわせる必要がある。このノウハウは、例えばＤＥ１１２００６００２４０７Ｔ５に記載されている。有毒物質を使用するため、その許容濃度を満たすためには、分析をする人に特定の安全対策を実施する必要がある。また、これらの有毒物質の気化及び／又は他の方法での廃棄のため、環境保護対策をとる必要もある。乾式試金以外の方法では、分析する貴金属を定量的に分析できない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】ＤＥ１１２００６００２４０７Ｔ５
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって本発明の目的は、上述の欠点を持たない方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本目的は、本発明により、鉱物及び／又はセラミックマトリックス中に０．０３〜５００ｍｇ／ｋｇの範囲の含量で含まれる貴金属を分析する方法であって、
（ａ）還元性雰囲気中で均質試料を乾燥熱処理する工程；
（ｂ）酸化性媒体中で抽出する工程；
（ｃ）ＩＣＰ−ＱＭＳ法で貴金属を原子吸光により定量する工程、
を含む方法により達成される。
【０００８】
本願特許の目的では、好ましい実施様態の組合せもまた、常に本発明により開示されているものとする。
【０００９】
本発明の目的では、分析とは、あらゆる状態の特定の貴金属の総量の測定をいう。これらの状態は、例えば、
−金属（天然）；
−他の金属との合金（固溶体）；
−他の元素との化合物及び／又は
−荷電（イオン化）状態、例えば塩である。
【００１０】
本願特許の目的では、「貴金属」は、銀（Ａｇ）、金（Ａｕ）及び／又は白金族金属であるルテニウム（Ｒｕ）、ロジウム（Ｒｈ）、パラジウム（Ｐｄ）、イリジウム（Ｉｒ）及び／又は白金（Ｐｔ）を含む。本願特許の目的では、「白金族金属」は、ルテニウム（Ｒｕ）、ロジウム（Ｒｈ）、パラジウム（Ｐｄ）、イリジウム（Ｉｒ）及び／又は白金（Ｐｔ）を含む。また、レニウム（Ｒｅ）は、本願特許の目的では貴金属と考える。
【００１１】
本発明の方法は、ある特定の貴金属の単独測定に用いることができる。また、本発明の方法を、二種以上の貴金属の同時測定（多数測定）にも用いることもできる。
【００１２】
本発明では、これらの貴金属は、その含量が測定される単一の検体（単独測定の場合）または複数の検体（多数測定の場合）である。
【００１３】
「マトリックス」は、試料内の分析されない成分である。
【００１４】
鉱物マトリックスとは、全てあるいはほとんどが一種以上の鉱物からできているマトリックスである。鉱物は、明確な化学組成をもち特定の物理的結晶構造を持つ天然産の固体である。鉱石は、その金属含量の理由で採鉱される鉱物混合物である。これは、金属を含有する鉱石鉱物と金属を含まない脈石とを含む。
【００１５】
セラミックマトリックスは、全てあるいはほとんどが一種以上のセラミックスからできているマトリックスである。セラミックスは、実質的に微細な粒子状の原料に室温で水を添加して成形し、次いで乾燥して成形し、続く焼成プロセスで約９００℃で焼成して、硬く耐久性のある成形物としたものである。これらの原料は無機物であってよい。これらには、例えば、クレーなどのケイ酸アルミニウムやカオリンなどのアルミノケイ酸塩が含まれる。特定の原料として、酸化アルミニウムや酸化ベリリウムなどの酸化物原料も知られている。炭化ケイ素や窒化ホウ素、炭化ホウ素などの非毒性原料が、非酸化物セラミックスの製造に用いられる。
【００１６】
エンジニアリングセラミックスは、その特性がエンジニアリング用途に最適化されたセラミック材料である。これらは無機物であり、非金属で多結晶である。一般に、これらは、セラミック粉と有機バインダーと液体からなる原料組成物から室温で成形され、これらに典型的な材料特性は、高温下での焼結プロセスでのみ得られる。
【００１７】
セラミックスは排ガス触媒の担体として用いられることが多い。本発明のある実施様態においては、本発明の方法が排ガス触媒中の貴金属の測定に用いられる。好ましい貴金属は、Ｒｈ、Ｐｄ及び／又はＰｔである。これらの排ガス触媒は、製造直後の排ガス触媒であってもよい。この場合、本発明の方法は、製造時に貴金属が正しく塗布されているかどうかを決めるのに使用できる。これらの排ガス触媒が、使用後の排ガス触媒であってもよい。この場合、本発明の方法は、貴金属の損失あるいは残留貴金属の測定に使用できる。
【００１８】
本発明では、測定する一種のあるいは複数種の貴金属の含量の範囲が０．０３〜５００ｍｇ／ｋｇである。この測定する一種のあるいは複数種の貴金属の含量の範囲は、好ましくは０．０３〜５０ｍｇ／ｋｇである。
【００１９】
多くの場合、分析試料は巨視的な形で存在し、分析のためには、適当な形に変換する必要がある。本発明では、これが均質化により行われる、このために、非分離的あるいは非区別的な方法が用いられる。用いる方法が粉砕であることが好ましい。均質化を行うための一つの好ましい方法は、試料を湿式粉砕にかけることである。例えば、１００ｇの試料と５７５ｇのＺｒＯ２球（φ＝１．７〜２．３ｍｍ）と１００ｇの水を、ボールミル中で１５分間粉砕する。粉砕の後、球から試料を篩い分けし、減圧下１１０℃の温度で少なくとも１２時間乾燥させて一定重量とする。乾燥後、試料を乳鉢中で、手で再度粉砕する。
【００２０】
本発明によれば、均質試料の平均粒度は１００μｍ以下であり、好ましくは５０μｍ以下である。これら粒子の９５％が７０μｍ以下であることが好ましい。これら粒子の９７％が７５μｍ以下であることがより好ましい。
【００２１】
本出願の目的では、この平均粒度は、試験粒子の水懸濁液をレーザー光散乱により測定して得られた数字である。適当な計測装置は、例えばマルバーン社製のもの（例えばマルバーン・マスターサイザー２０００）あるいはシンパテック社製のものである。この水懸濁液を作るのに、薄いピロリン酸ナトリウム溶液を分散媒体に用いることができる。測定容器中での測定の前にこの懸濁液を超音波で前分散することが好ましく、測定前及び測定中に測定容器中で超音波強度を１００％として分散することが好ましい。
【００２２】
当業界の技術に詳しい人なら、岩石試料の不均質性（例えば、ナゲット効果）のため、代表的な結果を得るには、最大で１０〜２０ｇの材料の分析が必要であることを知っている（ｔｈｅｓｉｓ  ｂｙ  Ｍ．  Ｍｕｌｌｅｒ、Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔａｔ  Ｍａｉｎｚ、２００１、ｐａｇｅ  １１９）。
【００２３】
この理由のため、特に不均質であることが分っている試料の場合、平均値から代表的な値を得るために本発明の方法は複数回実施される。
【００２４】
乾燥熱処理は、焙焼ともよばれる。
【００２５】
本発明の目的では、乾燥熱処理は、焙焼直前又は焙焼中に、試料の液体含量が５重量％以下であることを意味する。
【００２６】
この乾燥熱処理中に、一種以上の還元剤が投入される。水素ガスまたは水素ガスを含む混合物を還元剤として使用することが好ましい。
【００２７】
この還元剤は、連続的に投入しても、半連続的または回分式に投入してもよい。この還元剤は連続的に投入することが好ましい。１ｇの試料当り１５００ｍｌを越えるＨ２が試料に供給されないように流速が設定される。１時間当り１ｇの試料に５００〜１０００ｍｌのＨ２を供給することが好ましい。
【００２８】
この乾燥熱処理は４００〜１２００℃の温度で行われ、好ましくは６００〜１０００℃、特に好ましくは７００〜９００℃の温度で行われる。極めて好ましい実施様態では、熱処理温度が８００℃である。
【００２９】
この乾燥熱処理は０．５〜１０時間行われ、好ましくは１〜４時間、特に好ましくは１．５〜３時間行われる。極めて好ましい実施様態では、この乾燥熱処理が２時間行われる。
【００３０】
所望温度で所望時間試料を加熱するためには、試料をこの目的に適当な空間に移すことが好ましい。以降、このような空間を炉とよぶ。本発明の目的に適当な炉は、例えば、溶融炉、熱処理炉、チューブ炉、チャンバー炉、マッフル炉、空気対流炉、真空炉、回転チューブ炉または対流乾燥炉である。好ましい炉はチューブ炉である。
【００３１】
抽出は、酸化性媒体中で行われる。処理中に塩素が生成する媒体が特に好ましい。本発明によれば、塩酸と硝酸の混合物が好ましく、特に塩酸と硝酸の体積比が３：１の混合物（当業界の熟練者には王水として知られている）が好ましい。本発明によれば、塩酸と過酸化水素の混合物も好ましい。
【００３２】
本発明によれば、この抽出が２０℃〜２００℃の温度で行われる。この抽出は、低温で、例えば室温で始めて、段階的に温度を上げることが好ましい。
【００３３】
この抽出は試料を動かしながら行っても、動かさずに行ってもよい。試料を動かさずに抽出を始め、後で試料を動かすことが好ましい。
【００３４】
抽出時間は１０分〜１０時間である。室温での抽出時間は１〜１０時間であり、好ましくは２〜８時間、極めて好ましくは３〜６時間である。高温での、即ち室温より高い温度での抽出時間は、好ましくは１〜６０分間であり、好ましくは５〜３０分間、極めて好ましくは１０〜２０分間である。
【００３５】
ある特に好ましい実施様態では、この抽出が、室温で保持時間を４時間として開始し、その後時々振り混ぜながら、次のように加熱する。
６０℃で１５分間、
８０℃で１５分間、
１００℃で１５分間、
１８０℃で１５分間。
【００３６】
試料の抽出後、貴金属を原子吸光分析法で定量的に測定する。本発明によれば、貴金属の測定は、ＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析）により行われる。この方法は、例えば、「無機質量分析、原理と用途」  Ｊ．  Ｓ．  Ｂｅｃｋｅｒ，  ＷＩＬＥＹ，  ２００７，  ＩＳＢＮ  ９７８−０４−０４７０−０１２００−０；  Ｈｏｕｋ，  Ｒ．  Ｓ．，  Ｆａｓｓｅｌ，  Ｖ．  Ａ．，  Ｆｌｅｓｃｈ，  Ｇ．  Ｄ．，  Ｓｖｅｃ，  Ｈ．  Ｊ．，  Ｇｒａｙ，  Ａ．  Ｌ．  ａｎｄ  Ｔａｙｌｏｒ，  Ｃ．  Ｅ．，  １９８０．「誘導結合アルゴンプラズマをイオン源とする微量成分の質量スペクトル測定」Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ５２，  ２２８３−２２８９；  ＵＳ  ５，２１８，２０４  ａｎｄ  ＵＳ  ６，２６５，７１７  Ｂ１に記載されている。これらの文書を全て、引用として本明細書に組み込む。
【００３７】
このために適当な測定システムは、以下の基本要素を含む。
ｏ内部標準により液体試料を測定するための試料導入システム（フローインジェクション試料導入システム、アトマイザー、インジェクションチャンバー）
ｏ高周波誘導で生成するアルゴンプラズマ用のイオン源としてのＩＣＰ火焔
ｏ大気圧下で発生するプラズマを高真空下の質量分光計に連結するインターフェース
ｏイオンを反応／衝突セルへ収束／導波するためのレンズ系（ユーザー指定のガスをセル中で使用してスペクトルの干渉を最小限に抑えている）。
ｏ四重極質量フィルター
ｏ検出装置
ｏ界面とイオン光学系、四重極、検出器用の真空システム
ｏデータ処理評価装置
【００３８】
この測定システムは、試料へのマトリックスの影響に対して安定である必要がある。即ち、このシステム安定性が確保されているか、シグナル強度の変化が内部標準により補償されている必要がある。マトリックスに起因する質量分析的な重複による系統的誤差の可能性のため、干渉を最小限に抑える効果的な方法が必要であり、例えばＩＣＰ−ＱＭＳ中の衝突／反応セルのような形の方法が必要である。これらの問題を解決する方法は、当業界の熟練者には公知である。
【００３９】
以下の実施例は本発明を説明するものであり、決して制限するものではない。
【実施例】
【００４０】
下で実施の全て工程では、用いる酸と水とガスが、測定する元素をほとんど含んでいないことが必要である。用いる装置も同様である。
【００４１】
均質化
試料材料として、ミクテク（ＭＩＫＴＥＫ、南アフリカ）より商品名サーム７６で販売されている「メレンスキー礁鉱石」を用いた。この材料を、破砕し、即ち本出願の意味で均質化する。評価ソフトウェアのウインドックスを備えたシンパテック社製レーザー光散乱装置で測定した平均粒度は７０μｍである。更なる均質化は行わなかった。
【００４２】
工程（ａ）：乾燥熱処理（焙焼）
装置：
小さな熔融シリカボート：Ｌ×Ｗ×Ｈ（ｍｍ）：約４０×１３×１１（外寸法）
大きな熔融シリカボート：Ｌ×Ｗ×Ｈ（ｍｍ）：約１４０×２３×１７（アイレット付き外寸法）
大きな熔融シリカボートを投入するためのマーク付き金属棒  
球状のすり合わせジョイントとＮＳ２９／３２雌すり合わせジョイントを有する熔融シリカチューブ
チューブ炉：カルボライトＳＴＦ１５／−−−／１８０型  
試薬：  
水素：純度少なくとも９９．９９９体積％
窒素：純度少なくとも９９．９９９体積％
遮蔽ガス：プラクスエア社製遮蔽ガス５。
【００４３】
最大で７．５ｇ（±０．１ｇ）の試料を０．１ｍｇより小さな誤差で評量して、熔融シリカボートに入れた。このためにメトラー社製ＡＴ２５０化学天秤を使用した。このボートを、大きな熔融シリカボートの中央に置いた。チューブ炉を最終温度に加熱する際に、このチューブ炉に窒素を流量が４標準ｌ／ｈでフラッシュさせた。炉の温度計が８００℃をさした後で、試料が投入された熔融シリカボートをチューブ炉の中央に挿入した。少なくとも１０分間の「フラッシュ時間」の後に、このガスを窒素から水素または水素含有混合ガスに変更して、窒素供給を停止した。水素または水素含有混合ガスの流量を記録した。次いで、試料を２時間、この最終温度で水素または水素含有混合ガス下で還元させた。このガスを最終的に再度窒素に変更して（流量：約４標準ｌ／ｈ）、水素または水素含有混合ガスの供給を停止した。さらに１０分の「フラッシュ時間」後に、この熔融シリカボートを熔融シリカチューブの「冷間ゾーン」に引き出した。冷却後、試料の重量を再度測定した。強熱減量を、初期重量との差から計算した。
【００４４】
それぞれの最終温度、水素または水素含有ガス、水素または水素含有ガスの流量を表１に示す。
【００４５】
工程（ｂ）：酸化性媒体中での抽出
工程（ａ）からの試料を評量して１００ｍｌ容量のフラスコに入れ、２０ｍｌの王水と混合した。「王水」は、直前に製造した塩酸（密度約１．１８ｇ／ｍｌ）と硝酸（密度約１．４１ｇ／ｍｌ）の体積比が３：１の混合物である。この後、これを室温で４時間放置した。試料を、時々振り混ぜながら、ホットプレート上で以下用に加熱した。
６０℃で１５分間、
８０℃で１５分間、
１００℃で１５分間、
１８０℃で１５分間。
【００４６】
室温まで冷却後、脱イオン水で容量フラスコの目盛まで希釈した。内標準を同時に添加しながら、この透明な上澄液溶液を１／１０にまで希釈した。内標準として、測定溶液に対して１０μｇ／ｌの濃度であるインジウムとホルミウムとタリウムの混合物を添加した。この溶液を分析した。
【００４７】
本明細書の方法でブランク試験を実施した。
【００４８】
工程（ｃ）：ＩＣＰ−ＱＭＳでの貴金属の原子吸光による定量
この分析は、一体化された試料投入システム（ＩＳＩＳ）と高マトリックス界面（ＨＭＩ）をもつアジレント７７００ｘ型ＩＣＰ−ＭＳ装置を用いて行った。
【００４９】
この分析の実施上の操作条件は次の通りである：
酸濃度：試料により変動
測定範囲：０．１〜３０μｇ／ｌ  
校正：２／１０／３０μｇ／ｌ  
噴霧ポンプ：０．０８ｒｐｓ  
アトマイザー：マインハード；噴霧チャンバー：スコット型：噴射チャンバー温度：２℃
ガスの設定値：キャリアーガス：０．７ｌ／ｍｉｎ；プラズマガス：０．９ｌ／ｍｉｎ：冷却ガス：１５ｌ／ｍｉｎ；希釈ガス：０．４４ｌ／ｍｉｎ；セルガス：ヘリウム４．４ｍｌ／ｍｉｎ；反応モード：ＯＮ
プラズマ条件：ＲＦ電力：１５５０Ｗ；ＲＦマッチング：２．１Ｖ；試料深さ：８ｍｍ；トーチＨ：０ｍｍ；トーチ−Ｖ：０．２ｍｍ
イオンレンズ：エキストラクト１：０Ｖ；エキストラクト２：−１９５Ｖ；オメガバイアス：−１１０Ｖ；オメガレンズ：８．２Ｖ；セル入口：−４０Ｖ；セル出口：−６０Ｖ；デフレクト：−０．６Ｖ；プレートバイアス：−６０Ｖ
オクトポールのパラメーター：ＯｃｔＰ−ＲＦ：１７０Ｖ；ＯｃｔＰバイアス：−１８Ｖ
Ｑ−ポールのパラメーター：ＡＭＵゲイン：１２２Ｖ；ＡＭＵオフセット：１２７Ｖ；軸ゲイン：０．９９９２；軸オフセット：０．０６；ＱＰバイアス：−１５Ｖ
検出器のパラメーター：ディスクリミネータ：４．５ｍＶ；アナログＨＶ：１６９９Ｖ；パルスＨＶ：９３３Ｖ
【００５０】
【表１】
2013539050.tif 000002
【国際調査報告】
2013539050.tif 000003