(57)【要約】  （メタ）アクリルモノマー含有液体流Ｆを輸送ポンプＰによって、円形の断面積ＱＦを有する配管を通じて輸送するための方法であって、前記配管には制流子Ｂが配置されており、当該制流子は、開放断面積ＱＦの部分面積を閉鎖する一方で、断面積ＱＦの部分面積（ＴＦ）を開放したままにし、前記制流子の輪郭線は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の円弧を包含し、当該円弧は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部１０分の１にある。
2013516440.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（メタ）アクリルモノマー含有液体流Ｆを輸送ポンプＰによって、配管を通じて輸送するための方法であって、前記液体流Ｆに対して透過性の、前記配管の開放断面積ＱＦが円形状であり、前記液体流Ｆの輸送方向で、前記輸送ポンプＰの後方及び／又は前方に敷設された箇所に、前記配管を通じて輸送される液体流Ｆの速度を測定及び／又は制限する目的で制流子Ｂが配置されており、当該制流子は、そこで円形状開放断面積ＱＦの部分面積を閉鎖し、これによってもなお、当該箇所に断面積ＱＦの残存開放面積ＲＦが残存している、前記方法において、
前記配管内に配置された制流子Ｂが、残存開放面積ＲＦの構成要素として、円形状の断面積ＱＦの部分面積ＴＦを開放したままにし、前記制流子の輪郭線は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の円弧を包含し、当該円弧は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部１０分の１にあることを特徴とする、前記方法。
【請求項２】
少なくとも１つの（メタ）アクリルモノマーを含有する混合物流Ｇを、熱的分離装置で連続的に熱により分離するための方法であって、
当該熱的分離装置は、
・吸込側と吐出側とを有する輸送ポンプＰ、
・間接的な循環式熱交換器ＵＷ、当該熱交換器は、二次空間Ｓと、当該二次空間Ｓとは物質的な隔壁Ｔによって分離された一次空間ＰＲを有するものであり、当該一次空間ＰＲは、入口Ｅと、出口Ａを有するものであり、
・供給箇所ＺＵと、返送箇所ＲＴとを有する分離作用がある空間Ｒ、当該空間Ｒは、分離作用がある構造物を有するか、又は有さず、当該空間Ｒへは、供給箇所ＺＵで連続的に混合物流Ｇが導入され、
・第一の輸送結合部Ｆ１、当該結合部Ｆ１は、分離作用のある空間Ｒから輸送ポンプＰの吸込側につながっており、
・第二の輸送結合部Ｆ２、当該結合部Ｆ２は、輸送ポンプＰの吐出側から、循環式熱交換器ＵＷの一次空間ＰＲ内にある入口Ｅにつながっており、
・第三の輸送結合部Ｆ３、当該結合部Ｆ３は、循環式熱交換器ＵＷの一次空間ＰＲからの出口Ａから、分離作用のある空間Ｒ内に存在する返送箇所ＲＴへと返送し、かつ円形状の開放断面積ＱＦを有する配管ＲＬを有し、及び
・制流子Ｂ、当該制流子Ｂは、輸送結合部Ｆ３の配管ＲＬ内で、循環式熱交換器ＵＷの一次空間ＰＲからの出口Ａと、返送箇所ＲＴとの間に、分離作用のある空間Ｒ内に敷設された箇所に配置されており、かつそこで、配管ＲＬの円形状の開放断面積ＱＦの部分面積を閉鎖し、これによってもなお、当該箇所では断面積ＱＦの残存開放面積ＲＦが輸送結合部Ｆ３の配管ＲＬ内に残存している、
を有するものであり、前記方法では、分離作用のある空間Ｒ内で混合物Ｇの熱による分離のために必要なエネルギーの少なくとも一部が、前記空間Ｒ内に投入され、
輸送ポンプＰが、分離作用のある空間Ｒから、温度がＴSIである液状の（メタ）アクリルモノマー含有物質流ＳＴを連続的に吸い込み、
輸送ポンプＰが、当該ポンプによって吸い込まれた物質流ＳＴを、輸送結合部Ｆ２、循環式熱交換器ＵＷの一次空間ＰＲ、及び輸送結合部Ｆ３を通じて、返送箇所ＲＴで分離作用のある空間Ｒに返送し、
同時に、二次空間Ｓを通じて、液状の熱媒体ＷＴ（二次空間Ｓに導入される温度Ｔwtは、一次空間ＰＲにおける入口Ｅでの物質流ＳＴの温度ＴSEよりも高い）を導入して、循環式熱交換器ＵＷの一次空間ＰＲの出口Ａからの物質流ＳＴが、液状で残存面積ＲＦに流れ込み、残存面積ＲＦをＴSII＞ＴSIの温度で貫流する、前記方法において、
輸送結合部Ｆ３の配管ＲＬ内に組み込まれた制流子Ｂが、残存開放面積ＲＦの構成要素として、円形状断面積ＱＦの部分面積ＴＦを開放したままにし、前記制流子の輪郭線は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の円弧を包含し、当該円弧は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部１０分の１にあることを特徴とする、前記方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、（メタ）アクリルモノマー含有液体流Ｆを輸送ポンプＰによって、配管を通じて輸送するための方法であって、前記液体流Ｆに対して透過性の、前記配管の開放断面積ＱＦが円形状であり、前記液体流Ｆの輸送方向で、前記輸送ポンプＰの後方及び／又は前方に敷設された箇所に、前記配管を通じて輸送される液体流Ｆの速度を測定及び／又は制限する目的で制流子（Blende）Ｂが配置されており、当該制流子は、そこで円形の開放断面積ＱＦの部分面積を閉鎖し、これによってもなお当該箇所に、液体流Ｆを貫流させるための断面積ＱＦの残存開放面積ＲＦが残存している、前記方法に関する。
【０００２】
「（メタ）アクリルモノマー」という記載様式は、本明細書においては、「アクリルモノマー及び／又はメタクリルモノマー」の略称である。本明細書においてアクリルモノマーという言葉は、アクリル酸、アクリル酸のエステル、及び／又はアクリロニトリルの略称である。本明細書においてメタクリルモノマーという言葉は、メタクリル酸、メタクリル酸のエステル、及び／又はメタクリロニトリルの省略形である。
【０００３】
前述のエステルに属するのは特に、アクリル酸と、炭素数１〜１２のアルコールとから得られるエステル、またメタクリル酸と、炭素数１〜１２のアルコールとから得られるエステルである。ここでアルコールとしては、一価アルコール（１個の−ＯＨ基を有するもの）と同様に多価アルコール（２個以上の−ＯＨ基を有するもの）も考慮される。これらのアルコールに属するのは、炭素数が１〜１２、好ましくは１〜８である、一価及び多価のアルコールである。
【０００４】
この定義は必ずしも、これらのエステルの製造が、相応するアルコールと各場合における酸との反応によって行われなければならないことを含むわけではない。むしろ製造法として、その他の反応、例えばエステル交換反応または付加反応も考慮される。
【０００５】
本明細書では特に、以下の（メタ）アクリル酸エステルが、（メタ）アクリルモノマーに含まれる：ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、ｔ−ブチルアクリレート、ｔ−ブチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、２−プロピルヘプチルアクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルアクリレート、及びＮ，Ｎ−ジメチルアミノエチルメタクリレートである。
【０００６】
さらに、「（メタ）アクリルモノマー」という概念に含まれるのは、モノマーのアクロレインとメタクロレインであり、これらは特に中間生成物として（例えばアクリル酸及びメタクリル酸の製造のために）重要である。
【０００７】
その他には、（メタ）アクリルモノマー（特に、個別に列挙したもの）が、ポリマー製造のために重要な出発化合物であり、これらは例えば接着剤として用いられる。
【０００８】
（メタ）アクロレイン、また（メタ）アクリル酸は、大規模工業では主に適切なＣ3〜Ｃ4前駆体化合物の不均一系接触部分気相酸化によって、アクロレインの場合（一段階の部分酸化で）、アクリル酸の場合（アクロレインを中間生成物として、一段階又は二段階の部分酸化で）は、特にプロペンとプロパンから、及び／又はメタクロレインの場合（一段階の部分酸化で）、及びメタクリル酸の場合（メタクロレインを中間生成物として、一段階又は二段階の部分酸化で）は、イソブテン及びイソブタンから、製造される。しかしながら、プロペン、プロパン、イソブテン、及びイソブタンの他にも、炭素数が３又は４の別の化合物、例えばイソブタノール、ｎ−プロパノール、又はイソブタノールのメチルエーテルが、出発物質として適している。
【０００９】
ここでは通常、生成物の混合物が得られ、当該混合物から、（メタ）アクロレイン及び／又は（メタ）アクリル酸を、吸収法、精留法、抽出法、及び／又は結晶法によって分離しなければならない（例えばDE-A 10 224 341参照）。相応する方法では、（メタ）アクリロニトリルが、前述のＣ3／Ｃ4前駆体化合物を接触アンモ酸化し、引き続き、生成ガス混合物から分離することによって得られる。
【００１０】
（メタ）アクリル酸のエステルは例えば、（メタ）アクリル酸を相応するアルコールと直接反応させることによって得られる。ただしこの場合には、まず生成混合物を沈殿させ、その混合物から（メタ）アクリル酸エステルを、例えば精留及び／又は抽出によって分離しなければならない。
【００１１】
前記分離との関連では特に、（メタ）アクリルモノマーを多少なりとも純粋な形で、又は溶液で存在させて輸送することが、常に必要となる（本明細書では一般的に、（メタ）アクリルモノマー含有液体Ｆと呼ぶ）。
【００１２】
ここでこの溶剤は、水性であっても、また有機溶剤であってもよい。溶剤の種類の特定は、本発明によれば、基本的に重要ではない。もちろんまた、（メタ）アクリルモノマー自体、溶剤、及び不純物（副成分）が、溶解体を形成し得る。輸送すべき液体Ｆ（特に溶液）の（メタ）アクリルモノマー含分は、例えば、≧５質量％、又は≧１０質量％、又は≧２０質量％、又は≧４０質量％、又は≧６０質量％、又は≧８０質量％、又は≧９０質量％、又は≧９５質量％、又は≧９９質量％であり得る（特に、本発明による方法の範囲でも）。
【００１３】
（メタ）アクリルモノマー含有液体Ｆの輸送は通常、輸送ポンプＰによって（例えばDE-A 10 228 859参照）配管を通じて流れる流量そのものとして行われる。
【００１４】
ここで配管の内部は通常、円形状の開放断面ＱＦを有し、これを通じて液体流Ｆが流れる。ここで「輸送ポンプＰ」という用語は、本明細書では常に、液体（つまり、ほとんど非圧縮性の媒体）を輸送するためのポンプのことである。このポンプは通常、吸込側と吐出側とを有する。吸込側と接続された配管を通じて、輸送ポンプＰは輸送すべき液体流をここで吸い込む。輸送ポンプＰにおいて、輸送すべき液体は引き続き圧力が高められ、その吐出側と接続された配管を通じて、所望の輸送方向へと押し出される。ここで（メタ）アクリルモノマー含有液体Ｆを輸送するために適しているのは、特にDE-A 10 228 859、及びDE-A 10 2008 054 587に記載された輸送ポンプである（特に、これらの文献に記載された放射状循環ポンプ）。
【００１５】
（メタ）アクリルモノマーの製造を固定して稼働させる場合は特に、（メタ）アクリルモノマー含有液体流Ｆの輸送が、輸送ポンプＰによって配管を通じて、稼働時間にわたってほぼ一定の流速で行われることが、通常重要になる。流速の変動は（例えば製造工程での製造条件の変動に起因し得る）、例えば各輸送ポンプＰの吸込側又は吐出側への到達が、相応する設備によって可変的に開放又は遮断可能なことによって、その作用を打ち消すことができる。つまり、必要な輸送流速の調整は、設備の開放度を適合させることによって行うことができる。しかしながら輸送ポンプＰはしばしば、応用技術的に有利には「回転数」制御型の輸送ポンプである。この場合、必要な輸送流速の調節は、設備における開放断面の適合によってではなく、輸送ポンプの回転数を適合させることによって行う。もちろん、両方の種類の流速調整を組み合わせて適用することもできる。
【００１６】
しかしながら輸送流速を調整する前に、配管を通じて輸送される液体流Ｆの流速が、あるべき数値からどれくらい逸脱しているかを確定する測定法が必要となる。
【００１７】
流れる液体の流量測定のためには、様々な測定法が発展してきた。ここで、体積流の測定法と、質量流の測定法とは、区別される。輸送される液体Ｆの質量密度を知る際には、両方が相互に換算可能である。
【００１８】
配管内で輸送される液体Ｆの体積流測定方法であって、応用技術的に特に有利なのは、いわゆる差圧法である。この方法では、配管内に配置された差圧器が、差圧（differential pressure）をもたらし、この差圧を、連結された装置（流量測定器又は差圧測定変換器）が検知する。この差圧器は通常、配管内に配置された流量抵抗部であり、差圧とは、流れ方向で流量抵抗部の直前に存在する圧力と、流れ方向で流量抵抗部の直後に存在する圧力の差である。これら２つの圧力の伝達は例えば、配管内に配置された穿孔によって、またこの穿孔と結合された差圧管によって差圧捕捉器まで行うことができ、この捕捉器は例えば、直接差圧を表示する差圧マノメーターであり得る。それからこの差圧を用いて、ベルヌーイの方程式により、体積流量を計算する。
【００１９】
応用技術的では目的に応じて、差圧器として有孔板が用いられる。有孔板は原則的には、鋼板のディスク（例えばステンレス鋼板製のもの）であり、中央部に円形状の開口部を有するものである（図１３参照）。配管内に構造物を組み込むことにより、配管の内径が構造物部分で、比較的大きな値からより小さな値に減少し、これによって液体流Ｆの流量のチョーキング作用がもたらされる。しかしながら液体流Ｆに対して透過性の断面積は、配管内に有孔板が設置された箇所では依然として円形状であり、ここで円の中心は、配管の対称軸に存在する。
【００２０】
しかしながら有孔板は、配管を通じて輸送される液体流Ｆの流速を測定するためだけに配管内に設置されているわけではない。有孔板の組み込みはしばしば、配管内ではむしろ、配管を通じて輸送される流れの流速を、その輸送圧に対して制限する目的で行われる。輸送性能の維持に必要となる比較的高い輸送圧により、液体Ｆの輸送方向で配管内に配置された有孔板（またリング板）が、有孔板の前方に存在する輸送区間で、例えば高圧の調整が可能になる。高圧の調整によって例えば、温度上昇によって被輸送液体Ｆを沸騰させることなく、輸送される液体Ｆの温度を比較的大きく向上させることができる。この原則は、例えば強制循環式放圧蒸発器を用いる領域では慣用であり、例えばEP-A 854 129、DE-A 102008054587、及びDE-A 102009027401で例示的に説明されている。
【００２１】
（メタ）アクリルモノマーを製造するための他の目的設定は、通常、この方法が可能な限り長い稼働時間にわたって問題なく稼働可能なことにある。（メタ）アクリルモノマー製造法の中断が時々必要となる原因としては、輸送ポンプＰにより（メタ）アクリルモノマー含有液体Ｆを輸送する配管が、詰まることである。これは、配管を通じて輸送される（メタ）アクリルモノマー含有流Ｆを測定する目的及び／又は当該含有流Ｆの流速を制限する目的で、配管内に有孔板が配置されている場合、特にそうである。
【００２２】
本発明の課題は、上記欠点を少なくとも減らすことにあった。
【００２３】
これに従って、（メタ）アクリルモノマー含有液体流Ｆを輸送ポンプＰによって、配管を通じて輸送するための方法であって、前記液体流Ｆに対して透過性の、前記配管の開放断面積ＱＦが円形状であり、前記液体流Ｆの輸送方向で、前記輸送ポンプＰの後方及び／又は前方に敷設された箇所に、前記配管を通じて輸送される液体流Ｆの速度を測定及び／又は制限する目的で制流子Ｂが配置されており、当該制流子は、そこで円形の開放断面積ＱＦの部分面積を閉鎖し、これによってもなお当該箇所に、（液体流Ｆを貫流させるための）断面積ＱＦの残存開放面積ＲＦが残存している、前記方法が提供され、当該方法は、前記配管内に配置された制流子Ｂが、残存開放面積ＲＦの構成要素として、円形状の断面積ＱＦの部分面積ＴＦを開放したままにし、前記制流子の輪郭線は、断面積ＱＦの円形状輪郭線（本明細書では輪郭線Ｕとも呼ぶ）の円弧を包含し、当該円弧は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部１０分の１にあることを特徴とする。ここで液体Ｆは、溶液（光学的に均質な、通常は透明な系）、また異なる相の不均一な混合物（例えば気相と液層、しかし好適には固相無し）であり得る。円周上に任意の点を２つ定めると、これらの点は円周をたどる最短の円周線で結ばれ、これらの２点を結ぶ円周線を、本明細書では円弧と呼ぶ。断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部１０分の１とは、円の輪郭（円形輪郭線Ｕ）上にある２つの点Ｐ1とＰ2との間にある円弧Ｚ（この円弧上に点ＴＰがある）であり、これらの点は円形状断面積ＱＦの中心点Ｍと二等辺三角形を形成し、この三角形で中心点Ｍを有する角αは、角の属する点で３６°であり、ここで角の角度を二分し、中心点Ｍ、及び円形状断面積ＱＦの最深点を通る直線がｇである（図１参照）。本発明によれば有利には、部分面積ＴＦの輪郭線は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部１０分の１を少なくとも５％、又は少なくとも１０％、又は少なくとも２０％、好適には少なくとも３０％、特に好ましくは少なくとも４０％、有利には少なくとも５０％、より良好には少なくとも６０％、又は少なくとも７０％、さらに良好には少なくとも８０％、又は少なくとも９０％、及び最良には１００％、包含する。
【００２４】
特に有利には、ここで部分面積ＴＦの輪郭線は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の円弧を包含し、この円弧上には、断面積ＱＦの円形状輪郭線の（幾何学的に）最深点ＴＰがある。
【００２５】
これに従って本発明による方法では特に、（メタ）アクリルモノマー含有液体流Ｆを輸送ポンプＰによって、配管を通じて輸送するための方法であって、前記液体流Ｆに対して透過性の、前記配管の開放断面積ＱＦが円形状であり、前記液体流Ｆの輸送方向で、前記輸送ポンプＰの後方及び／又は前方に敷設された箇所に、前記配管を通じて輸送される液体流Ｆの速度を測定及び／又は制限する目的で制流子Ｂが配置されており、当該制流子は、そこで円形の開放断面積ＱＦの部分面積を閉鎖し、これによってもなお、当該箇所に断面積ＱＦの残存開放面積ＲＦが残存している、前記方法が提供され、当該方法は、前記配管内に配置された制流子Ｂが、残部開放面積ＲＦの構成要素として、円形状の断面積ＱＦの部分面積ＴＦを開放したままにし、前記制流子の輪郭線は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の円弧を包含し、当該円弧は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部２０分の１にあることを特徴とする。
【００２６】
断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部２０分の１とは、円の輪郭（円形輪郭線Ｕ）上にある２つの点Ｐ3とＰ4との間にある円弧Ｚ*（この円弧上に点ＴＰがある）であり、これらの点は円形状断面積ＱＦの中心点Ｍと二等辺三角形を形成し、この三角形で中心点Ｍを有する角αは、角の属する点で１８°であり、ここで角の角度を二分し、中心点Ｍ、及び円形状断面積ＱＦの最も下部にある点を通る直線がｇである。
【００２７】
ここで部分面積ＴＦの輪郭線は好ましくは、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部２０分の１を少なくとも２０％、好適には少なくとも３０％、特に好適には少なくとも４０％、有利には少なくとも５０％、良好には少なくとも６０％、又は少なくとも７０％、さらに良好には少なくとも８０％、又は少なくとも９０％、及び最良の場合には１００％、包含する。
【００２８】
特に有利には、ここで輪郭線の部分面積ＴＦはまた、断面積ＱＦの円形状輪郭線の円弧を包含し、この円弧上には、断面積ＱＦの円形状輪郭線の（幾何学的に）最深点ＴＰがある。
【００２９】
原則的には、残存開放面積ＲＦが本発明による方法では、断面積ＱＦの少なくとも１０％、又は少なくとも２０％、又は少なくとも３０％、又は少なくとも４０％、又は少なくとも５０％、又は少なくとも６０％、又は少なくとも７０％、又は少なくとも８０％、又は少なくとも９０％であり得る。しかしながら通常、残存開放面積ＲＦは、断面積ＱＦの≦９０％、しばしば≦８０％、多くは≦７０％、たびたび≦６０％、時には≦５０％である。ここで断面積ＱＦとは、本明細書では常に、制流子Ｂが配置されている配管内の箇所の円形状断面積である。
【００３０】
さらに、部分面積ＴＦとは、本発明による方法では、残存開放面積ＲＦと同一であり得る。部分面積ＴＦはもちろん、本発明による方法ではまた、残存面積ＲＦの一部にのみにわたって（例えば５〜９５％、又は１０〜９０％、又は２０〜８０％、又は３０〜７０％、又は４０〜６０％）広がっていてよい。
【００３１】
本発明によって配管内に適切に導入された制流子Ｂの様々な実施態様が、図２〜１２に示されている。ここで網掛けの面積は、制流子Ｂに対する正面図（前面図）を示す。ここで白い面積が、残存面積ＲＦに対する正面図を示し、開放部分面積ＴＦの正面図を（少なくともその部分面積として）示す。これらの図にはさらに、それぞれ最深点ＴＰが示されている。
【００３２】
図１は概略図で、円形状断面積ＱＦ、それに付随する輪郭線Ｕ、円周上の点Ｐ1とＰ2、円形状断面積ＱＦの中心点Ｍ、角α＝３６°、円形状断面積ＱＦの円形状輪郭線Ｕの最深点ＴＰ、また断面積ＱＦの円形状輪郭線Ｕの下部１０分の１であるＺを示す。図１３は、従来技術による有孔板を示す。従来技術における有孔板の使用は、特にその対称性が高いことに起因する。応用技術では適切に、図２〜１２に記載の網掛けの面積を配管の断面積に溶接した鋼板（例えばDIN 1.4539又は1.4571の鋼板）として実現される。鋼板の厚さは典型的には２〜１５ｍｍ、しばしば５〜１０ｍｍである。
【００３３】
もちろん、部分面積ＴＦの輪郭線は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の円弧を包含することができ、例えば断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部半分の１００％が、これに相当する（例えば図２参照）。
【００３４】
本発明に従って（メタ）アクリルモノマー含有液体Ｆの輸送が行われる配管が、その全長にわたって一様な管断面積を有している必要は、必ずしも無い。また前記配管は、断面が円形ではない区間を有することができる。しかしながら本発明によれば、配管内に制流子Ｂが組み込まれた箇所でその断面が円形であり、かつ断面積ＱＦを有することが重要である。ここで制流子Ｂは本発明によれば、輸送ポンプＰの吸込側につながる配管内に、及び／又は輸送ポンプＰの吐出側から排出される配管に組み込まれていてよい。
【００３５】
円形状断面積ＱＦに属する配管の内径（この中で（メタ）アクリルモノマー含有液体の輸送が行われる）は、１〜１００ｃｍ、しばしば１０〜９０ｃｍ、又は２０〜８０ｃｍ、又は３０〜７０ｃｍ、又は４０〜６０ｃｍであり得る。本発明によれば好ましくは、輸送ポンプＰとして、循環ポンプ（特に放射状循環ポンプ）を使用し、これらは、DE-A 10228859及びDE-A 102008054587で推奨されている。
【００３６】
本発明による方法は、本明細書で言う（メタ）アクリルモノマーを少なくとも１種含有するあらゆる液体Ｆの場合に適している。
【００３７】
本発明により輸送される液体Ｆには通常、ラジカル重合禁止剤が添加されており、この禁止剤は、液体Ｆ中に含まれる（メタ）アクリルモノマーの不所望なラジカル重合作用を打ち消すものである。このような不所望のラジカル重合は例えば、温度、光、又はその他の自発的に始まるラジカル形成によって起こり得る。本発明により輸送される液体Ｆに対して使用される重合禁止剤は好ましくは、例えばｐ−メトキシフェノール（ＭＥＨＱ）、フェノチアジン（ＰＴＺ）、ヒドロキノン、フェノール（例えば２，４−ジメチル−６，６−ブチルフェノール）、キノン、ブチルブレンツカテキン、ジフェニルアミン、ｐ−フェニレンジアミン、ニトロキシルラジカル（例えば４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン−１−オキシル（４−ＯＨ−ＴＨＥＭＰＯ））、及び／又はニトロソ化合物、例えばニトロソフェノール（またＷＯ００／６４９４７の中で挙げられるその他の全ての重合禁止剤）である。本発明により輸送すべき液体Ｆに対する典型的な重合禁止剤含分は、液体Ｆの質量に対してそれぞれ、５０〜２０００質量ｐｐｍ、しばしば１００〜１０００ｐｐｍである。
【００３８】
有孔板Ｂを用いることに比べて、本発明による方法の利点は恐らく、本発明により輸送される（メタ）アクリルモノマー含有液体Ｆ自体が、当該液体に溶解されて含有される重合禁止剤の存在下で、不所望の（メタ）アクリルモノマーのラジカルポリマー及び／又はオリゴマーを僅少量、溶解された形で含有することに起因する。ここで「溶解された形で」とは、「分子状で溶解された」ことも、「コロイド状で溶解された」ことも意味する。しかしながらそのいずれも、溶解した形が、輸送すべき液体中で視覚的に（すなわち裸眼で）観察可能でない場合にのみ限る。
【００３９】
（メタ）アクリルモノマー含有液体Ｆ（例えば溶液）を、有孔板の組み込みによって残る、断面積ＱＦの開放残存面積を通じて輸送する際には、液体Ｆ中に分子状及び／又はコロイド状に溶解されて含有される不所望の（メタ）アクリルモノマーのポリマー及び／又はオリゴマーのクリーム化（Aufrahmen）につながる。これは、液体Ｆのための制流子の周辺環状部（有孔板の開口部を取り囲んでいる）が、非透過性であることに起因する。このポリマー及び／又はオリゴマーは、時間の経過とともに流れ方向で、有孔板の前に存在する空間の前にある近隣領域に含まれる液体Ｆ中で増加する（ポリマー及び／又はオリゴマーが豊富に含まれる液体Ｆの「クリーム」形成につながる）。しかしながら独自の調査から、特に液体Ｆ中に溶解された形で含まれるオリゴマーとポリマーは（巨視的に見えるポリマーとは異なり）、著しい重合促進作用を（メタ）アクリルモノマーにもたらすことがわかっている（アクリル酸の場合は特に）。このことは特に、溶解ポリマー及び／又はオリゴマーの相対分子量が、原子の水素について≧１０００、又は≧２０００、又は≧３０００である場合に当てはまる。稼働時間の経過中に、有孔板の有孔開口部が閉塞してしまう可能性（これにより、方法を中断する必要が生じる）が高くなる。しかしながらこのような閉塞は通常、速度が高まるにつれて形成される。
【００４０】
これに対して本発明による方法では、制流子Ｂにより閉鎖された断面積ＱＦの部分面積で、クリーム形成と並行的に、開放部分面積ＴＦを通じてクリームが流れ去ることにより、連続的に脱クリーム化が起こる。これにより、同じ大きさの残存面積ＲＦで、閉塞傾向がより少なくなる。
【００４１】
既に述べたように、本発明による方法は、配管を通じて輸送される（メタ）アクリルモノマー含有液体流Ｆの流速の測定（特定）との関連のみで重要なわけではない。
【００４２】
むしろ本発明の方法は特に、（メタ）アクリルモノマー含有液体Ｆ中における熱エネルギー供給要素として重要であり、これによって、制流子Ｂによりチョーキングされる強制循環式放圧装置を通じて液体Ｆを輸送すること（EP-A 854129参照）が実現される。
【００４３】
よって本発明は特にまた、熱的分離装置における、少なくとも１つの（メタ）アクリルモノマー含有混合物流Ｇの連続的な熱的分離方法も包含し、前記装置は、
・吸込側と、吐出側とを有する輸送ポンプＰ、
・間接的な循環式熱交換器ＵＷ、当該熱交換器は、二次空間Ｓと、前記二次空間Ｓと物質的な隔壁Ｔにより分離された一次空間ＰＲとを有し、この一次空間は、入口Ｅと出口Ａとを有し、
・供給箇所ＺＵと、排出箇所ＲＴとを有する分離作用のある空間Ｒ、当該空間Ｒは、前記供給箇所ＺＵで混合物流Ｇが連続的に導入される１つ又は複数の分離作用のある構造物を有するか、又は有さず、
・第一の輸送結合部Ｆ１、当該結合部Ｆ１は、分離作用のある空間Ｒから輸送ポンプＰの吸込側につながっており、
・第二の輸送結合部Ｆ２、当該結合部Ｆ２は、輸送ポンプＰの吐出側から、循環式熱交換器ＵＷの一次空間ＰＲへの入口Ｅにつながっており、
・第三の輸送結合部Ｆ３、当該Ｆ３は、循環式熱交換器ＵＷの一次空間ＰＲからの出口Ａから、分離作用のある空間Ｒ内の返送箇所ＲＴへと返送し、かつ円形状の開放断面積ＱＦを有する配管ＲＬを有し、
・制流子Ｂ、当該制流子は、輸送結合部Ｆ３の配管ＲＬ内に、熱交換器ＵＷの一次空間からの出口Ａと、分離作用のある空間Ｒ内に設置された箇所にある返送箇所ＲＴとの間に配置されており、かつその場所で、配管ＲＬの円形状開放断面積ＱＦの部分面積を閉鎖し、これによりこの箇所でなお開放されている断面積ＱＦの残存面積ＲＦが輸送結合部Ｆ３の配管ＲＬ内に残存し、
を有し、ここで、分離作用のある空間Ｒ内で、混合物Ｇを熱により分離するために必要なエネルギーの少なくとも一部が、前記空間Ｒに投入され、
前記輸送ポンプＰは、分離作用のある空間Ｒから連続的に、液状の、温度がＴSIである（メタ）アクリルモノマー含有物質流ＳＴを吸い込み、
輸送ポンプＰは、当該ポンプから吸い込まれた物質流ＳＴを、輸送結合部Ｆ２、循環式熱交換器ＵＷの一次空間ＰＲ、並びに輸送結合部Ｆ３を通じて、分離作用のある空間Ｒ内にある返送箇所ＲＴに返送し、
同時に二次空間Ｓを通じて液体の熱媒ＷＴ（二次空間Ｓ内を流れるその温度ＴWTは、一次空間ＰＲ内にある入口Ｅで物質流ＳＴの温度ＴSEよりも高い）を、循環式熱交換器ＵＷの一次空間ＰＲの出口Ａからの物質流ＳＴが、液状で残存面積ＲＦに流れ込むように、かつ残存面積ＲＦを温度ＴSII＞ＴSIで貫流するように通す、
前記方法において、輸送結合部Ｆ３の配管ＲＬ内に組み込まれた制流子Ｂが、開放残存面積ＲＦの構成要素として、円形状断面積ＱＦの部分面積ＴＦを開放したままにし、前記制流子の輪郭線は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の円弧を包含し、当該円弧は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部１０分の１にあることを特徴とする。
【００４４】
本発明によれば有利には、ここで部分面積ＴＦの輪郭線はまた、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部１０分の１を少なくとも２０％、好適には少なくとも３０％、特に好適には少なくとも４０％、有利には少なくとも５０％、良好には少なくとも６０％、又は少なくとも７０％、さらに良好には少なくとも８０％、又は少なくとも９０％、及び最良の場合には１００％、包含する。
【００４５】
特に有利には、ここで部分面積ＴＦの輪郭線はまた、断面積ＱＦの円形状輪郭線の円弧を包含し、この円弧上には、円形状輪郭線の（幾何学的に）最深点ＴＰがある。
【００４６】
従って、少なくとも１つの（メタ）アクリルモノマー含有混合物流Ｇを、上述の種類の熱的分離装置で連続的に熱による分離する本発明による方法の特徴は、特に、輸送結合部Ｆ３の配管内に組み込まれた制流子が、開放残存面積ＲＦの構成要素として、円形状断面積ＱＦの部分面積ＴＦを開放したままにし、その輪郭線が断面積ＱＦの円形状輪郭線の円弧を包含し、当該円弧が、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部２０分の１に存在することである。
【００４７】
本発明によればこの場合、部分面積ＴＦの輪郭線はまた、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部２０分の１の少なくとも２０％、好適には少なくとも３０％、特に好適には少なくとも４０％、有利には少なくとも５０％、良好には少なくとも６０％、又は少なくとも７０％、さらに良好には少なくとも８０％、又は少なくとも９０％、及び最良の場合には１００％を包含する。
【００４８】
特に有利には、ここで部分面積ＴＦの輪郭線はまた、断面積ＱＦの円形状輪郭線の円弧を包含し、この円弧上には、断面積ＱＦの円形状輪郭線の（幾何学的に）最深点ＴＰがある。
【００４９】
その他の点では、輸送ポンプＰを用いて、制流子Ｂを備え、かつ断面積ＱＦを有する配管を通じて（メタ）アクリルモノマー含有液体流Ｆを輸送するための本発明による方法には、関連する上述の箇所が対応する形ですべて当てはまる。
【００５０】
分離作用のある空間Ｒは通常、供給箇所ＺＵの他に、返送箇所ＲＴ、さらに少なくとも１つの排出部ＡＵ１（この排出部から、（メタ）アクリルモノマーが増加して含まれる物質流１が排出される）、及び少なくとも１つの排出部ＡＵ２（この排出部から、（メタ）アクリルモノマーが減少して含まれる物質流２が排出される）を有する。
【００５１】
輸送結合部Ｆ１、Ｆ２、及びＦ３は、それぞれ相互に独立して最も単純な場合、それぞれ配管である。しかしながら、このような輸送結合部は基本的に、配管の組み合わせから、又は配管とチューブとの接続部から、又は例えば直角断面を有する輸送チューブから成りうる。
【００５２】
混合物Ｇは基本的に、関連する熱的分離法の場合、供給箇所ＺＵのところで気体状で、分離作用のある空間Ｒに導入することができる。しかしながら混合物Ｇは通常、供給箇所ＺＵのところで液状で、分離作用のある空間Ｒに導入される。しかしながらこの供給はしばしば、気相と液相との混合物としても行われる。関連する熱的分離法に特徴的なのは、当該分離法による分離作用が、熱エネルギーの供給を必要とすることである。熱的分離作用の達成自体は、原則的に分離作用のある空間で達成することができ、当該空間は、例えば単純な蒸留の場合のように、分離作用のある構造物を有さないものである（例えば空のカラム）。ここで液状混合物は一部が気化し、この際に発生する液状混合物以外の組成物を有する蒸気相は、蒸気状の形態、及び／又は凝縮した形態で分離される。しかしながらこの熱による分離作用はしばしば、分離作用のある構造物を併用して達成され、ここで通常は気体状物質流（たいていは上昇性）、及び液状物質流（たいていは下降性）が、分離作用のある空間で（例えば構造物を有する分離塔）、並流又は向流で導入される。物質流の間に存在する非平衡状態の結果、熱交換と物質交換が起こり、この物質交換が最終的に、所望の分離を条件付ける。分離作用のある構造物は通常、分離塔内に分離作用空間Ｒとして存在する。よって本発明によれば特に精留が、少なくとも１つの（メタ）アクリルモノマー含有混合物Ｇの重要な熱的分離となる。分離作用のある構造物としては例えば、トレー（例えばデュアルフロートレー、泡鐘型トレー、弁型トレー）、規則充填物、及び不規則充填物が考慮される。ここで詳細には、DE-A 10332758に記載されたように行うことができる。
【００５３】
本発明による熱的分離法で輸送接続部Ｆ３の配管内に組み込まれた制流子Ｂは、輸送ポンプＰの吐出側と、循環式熱交換器ＵＷの一次空間ＰＲの出口Ａとの間で、圧力基準を調整するための基礎を形成し、この圧力基準は、返送箇所ＲＴにおいて、分離作用のある空間Ｒに存在する圧力を超えるものである。温度ＴSIIは、この温度を有する物質流ＳＴが、一次空間ＰＲからの当該熱交換器の出口Ａのところで、液状で（すなわち、沸騰していない状態で）、循環式熱交換器ＵＷを出て、液状で制流子Ｂへと流れ、そして流れ方向で制流子Ｂの後方で初めて、そこに存在する圧力水準が原因で沸騰状態に移行し、返送箇所ＲＴのところで、分離作用のある空間Ｒに流れ込むように選択する。循環式熱交換器ＵＷとしては、本発明による熱的分離法の場合、好適には管束熱交換器を使用する（これは、一列に、又は複数列に構成されていてよい）。物質流ＳＴは好適には、熱交換管を通じて（こうすると、全ての交換管の全内容積が一次空間ＰＲを形成する）、液状熱媒ＷＴは、熱交換管を取り囲む二次空間Ｓを通じて導入される。液状熱媒ＷＴとして好適には、温度を高めた水蒸気を用いる。管束熱交換器の代わりに、例えばまた伝熱プレート式熱交換器を使用することもできる。その他の点は、EP-A 854129、DE-A 102008001435、及びDE-A 102008054587に記載のように行うことができる。
【００５４】
典型的な流速は、輸送ポンプＰを用いて、配管を通じて（メタ）アクリルモノマー含有液体流Ｆを輸送するための本発明による方法の場合、１００〜５００，０００ｌ／ｈである。本発明により輸送される液体Ｆの通常の温度は、５０〜１６０℃である。輸送圧力は、常圧を上回っても、下回ってもよい。輸送圧力は通常、常圧を上回る（＞１ａｔｍ）。
【００５５】
本発明による方法で組み込まれた制流子Ｂを有する配管の延伸は、水平であっても、また輸送ポンプＰから出発して上方又は下方に傾いて延伸していてよい。下方に傾いた延伸、又は水平の延伸は、本発明によれば有利である。応用技術的には目的に応じて、熱的分離装置で、少なくとも１つの（メタ）アクリルモノマー含有混合物流Ｇを熱により連続分離する本発明による方法では、以下のように行うことができる。循環式熱交換器ＵＷの一次空間ＰＲからの出口Ａから出発して、輸送結合部Ｆ３が、まず傾斜して下から上に延伸する。制流子Ｂが組み込まれた配管は、後続で輸送結合部Ｆ３の要素として、基準高度（Niveau）より高くなったら、水平に延伸させる。輸送結合部Ｆ３の、分離作用を有する空間Ｒへの返送は、これに引き続きこの基準高度より高い箇所から下方に傾ける。輸送ポンプＰの脱落につながる場合、また輸送結合部Ｆ３の上記延伸により、本発明により稼働する輸送結合部Ｆ３が実質的に完全に空になってしまう場合、このことは、その中で輸送される（メタ）アクリルモノマー含有液体Ｆの場合、この特徴的な傾きに基づき、不所望のラジカル重合に対して有利である。
【００５６】
ＴSIIと、ＴSIとの差は、本発明による熱的分離法の場合、最大３０℃、又は３０℃超であり得る。この差はしばしば、１〜２０℃、又は２〜１５℃、又は３〜１２℃である。
【００５７】
よって本発明は特に、以下の実施態様を包含する：
１．（メタ）アクリルモノマー含有液体流Ｆを輸送ポンプＰによって、配管を通じて輸送するための方法であって、前記液体流Ｆに対して透過性の、前記配管の開放断面積ＱＦが円形状であり、前記液体流Ｆの輸送方向で、前記輸送ポンプＰの後方及び／又は前方に敷設された箇所に、前記配管を通じて輸送される液体流Ｆの速度を測定及び／又は制限する目的でライニングが配置されており、当該ライニングは、そこで円形の開放断面積ＱＦの部分面積を閉鎖し、これによってもなお当該箇所に、（液体流Ｆを貫流させるための）断面積ＱＦの残存開放面積ＲＦが残存している、前記方法が提供され、当該方法は、前記配管内に配置されたライニングＢが、残存開放面積ＲＦの構成要素として、円形状の断面積ＱＦの部分面積ＴＦを開放したままにし、前記制流子の輪郭線は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の円弧を包含し、当該円弧は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部１０分の１にあることを特徴とする、前記方法。
【００５８】
２．部分面積ＴＦの輪郭線が、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部１０分の１を少なくとも１０％包含することを特徴とする、実施態様１に記載の方法。
【００５９】
３．部分面積ＴＦの輪郭線が、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部１０分の１を少なくとも３０％包含することを特徴とする、実施態様１に記載の方法。
【００６０】
４．部分面積ＴＦの輪郭線が、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部１０分の１を少なくとも４０％包含することを特徴とする、実施態様１に記載の方法。
【００６１】
５．部分面積ＴＦの輪郭線が、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部１０分の１を少なくとも６０％包含することを特徴とする、実施態様１に記載の方法。
【００６２】
６．部分面積ＴＦの輪郭線が、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部１０分の１を少なくとも８０％包含することを特徴とする、実施態様１に記載の方法。
【００６３】
７．部分面積ＴＦの輪郭線が、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部１０分の１を全部包含することを特徴とする、実施態様１に記載の方法。
【００６４】
８．部分面積ＴＦの輪郭線が、断面積ＱＦの円形状輪郭線の円弧を包含し、当該円弧が、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部２０分の１にあることを特徴とする、実施態様１に記載の方法。
【００６５】
９．部分面積ＴＦの輪郭線が、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部２０分の１を少なくとも１０％包含することを特徴とする、実施態様８に記載の方法。
【００６６】
１０．部分面積ＴＦの輪郭線が、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部２０分の１を少なくとも３０％包含することを特徴とする、実施態様８に記載の方法。
【００６７】
１１．部分面積ＴＦの輪郭線が、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部２０分の１を少なくとも５０％、又は少なくとも７０％包含することを特徴とする、実施態様８に記載の方法。
【００６８】
１２．部分面積ＴＦの輪郭線が、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部２０分の１を全部包含することを特徴とする、実施態様８に記載の方法。
【００６９】
１３．部分面積ＴＦの輪郭線が、断面積ＱＦの円形状輪郭線の円弧を包含し、当該円弧上に、断面積ＱＦの円形状輪郭線の最深点ＴＰが存在することを特徴とする、実施態様１から１２までのいずれか１つに記載の方法。
【００７０】
１４．開放残部面積ＲＦが断面積ＱＦの１０〜９０％であることを特徴とする、実施態様１から１３までのいずれか１つに記載の方法。
【００７１】
１５．開放残部面積ＲＦが断面積ＱＦの２０〜８０％であることを特徴とする、実施態様１から１３までのいずれか１つに記載の方法。
【００７２】
１６．開放残部面積ＲＦが断面積ＱＦの３０〜７０％であることを特徴とする、実施態様１から１３までのいずれか１つに記載の方法。
【００７３】
１７．部分面積ＴＦが、開放残部面積ＲＦの５〜９５％であることを特徴とする、実施態様１から１６までのいずれか１つに記載の方法。
【００７４】
１８．部分面積ＴＦが、開放残部面積ＲＦの２０〜８０％であることを特徴とする、実施態様１から１６までのいずれか１つに記載の方法。
【００７５】
１９．部分面積ＴＦが、開放残部面積ＲＦの３０〜７０％であることを特徴とする、実施態様１から１６までのいずれか１つに記載の方法。
【００７６】
２０．部分面積ＴＦが、開放残部面積ＲＦと同一であることを特徴とする、実施態様１から１６までのいずれか１つに記載の方法。
【００７７】
２１．液体Ｆが、アクロレイン、メタクロレイン、アクリル酸、メタクリル酸、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、グリシジルジアクリレート、グリシジルジメタクリレート、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、ｔ−ブチルアクリレート、ｔ−ブチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、２−プロピルヘプチルアクリレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルアクリレート、及びＮ，Ｎ−ジエチルアミノエチルメタクリレートから成る群から選択される（メタ）アクリモノマーを少なくとも１種含有することを特徴とする、実施態様１から２０までのいずれか１つに記載の方法。
【００７８】
２２．液体Ｆが、アクロレイン、メタクロレイン、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸と炭素数が１〜１２のアルコールから得られるエステル、及びメタクリル酸と炭素数が１〜１２のアルコールから得られるエステルのうち少なくとも１種のモノマーを含有することを特徴とする、実施態様１から２０までのいずれか１つに記載の方法。
【００７９】
２３．液体Ｆの（メタ）アクリルモノマー含分が、≧５質量％であることを特徴とする、実施態様１から２２までのいずれか１つに記載の方法。
【００８０】
２４．液体Ｆの（メタ）アクリルモノマー含分が、≧２０質量％であることを特徴とする、実施態様１から２２までのいずれか１つに記載の方法。
【００８１】
２５．液体Ｆの（メタ）アクリルモノマー含分が、≧４０質量％であることを特徴とする、実施態様１から２２までのいずれか１つに記載の方法。
【００８２】
２６．液体Ｆの（メタ）アクリルモノマー含分が、≧６０質量％であることを特徴とする、実施態様１から２２までのいずれか１つに記載の方法。
【００８３】
２７ 液体Ｆの（メタ）アクリルモノマー含分が、≧８０質量％であることを特徴とする、実施態様１から２２までのいずれか１つに記載の方法。
【００８４】
２８．液体Ｆが溶液であることを特徴とする、実施態様１から２７までのいずれか１つに記載の方法。
【００８５】
２９．液体Ｆの温度が、５０〜１６０℃であることを特徴とする、実施態様１から２８までのいずれか１つに記載の方法。
【００８６】
３０．円形状断面積ＱＦに属する直径が、１〜１００ｃｍ、又は１０〜９０ｃｍ、又は３０〜７０ｃｍであることを特徴とする、実施態様１から２９までのいずれか１つに記載の方法。
【００８７】
３１．配管を通じて輸送される液体Ｆの流速が、１００〜５００，０００ｌ／ｈであることを特徴とする、実施態様１から３０までのいずれか１つに記載の方法。
【００８８】
３２．輸送される液体Ｆ中の圧力が、１ａｔｍ超であることを特徴とする、実施態様１から３１までのいずれか１つに記載の方法。
【００８９】
３３．少なくとも１つの（メタ）アクリルモノマー含有混合物流Ｇを、熱的分離装置で熱により連続的に分離するための方法であって、当該熱的分離装置は、
・吸込側と吐出側とを有する輸送ポンプＰ、
・間接的な循環式熱交換器ＵＷ、当該熱交換器は、二次空間Ｓと、前記二次空間Ｓと物質的な隔壁Ｔにより分離された一次空間ＰＲとを有し、この一次空間は、入口Ｅと出口Ａとを有し、
・供給箇所ＺＵと、排出箇所ＲＴとを有する分離作用のある空間Ｒ、当該空間Ｒは、前記供給箇所ＺＵで混合物流Ｇが連続的に導入される１つ又は複数の分離作用のある構造物を有するか、又は有さず、
・第一の輸送結合部Ｆ１、当該結合部Ｆ１は、分離作用のある空間Ｒから輸送ポンプＰの吸込側につながっており、
・第二の輸送結合部Ｆ２、当該結合部Ｆ２は、輸送ポンプＰの吐出側から、循環式熱交換器ＵＷの一次空間ＰＲへの入口Ｅにつながっており、
・第三の輸送結合部Ｆ３、当該結合部Ｆ３は、循環式熱交換器ＵＷの一次空間ＰＲからの出口Ａから、分離作用のある空間Ｒ内の返送箇所ＲＴへと返送し、かつ円形状の開放断面積ＱＦを有する配管ＲＬを有し、
・制流子Ｂ、当該制流子は、輸送結合部Ｆ３の配管ＲＬ内に、循環式熱交換器ＵＷの一次空間からの出口Ａと、分離作用のある空間Ｒ内に設置された箇所にある返送箇所ＲＴとの間に配置されており、かつその場所で、配管ＲＬの円形状開放断面積ＱＦの部分面積を閉鎖し、これによりこの箇所でなお開放されたままの断面積ＱＦの残存面積ＲＦが輸送結合部Ｆ３の配管ＲＬ内に残存し、
を有し、前記方法では、分離作用のある空間Ｒ内で、混合物Ｇを熱により分離するために必要なエネルギーの少なくとも一部が、前記空間Ｒに投入され、これにより
前記輸送ポンプＰは、分離作用のある空間Ｒから連続的に、液状の、温度がＴSIの（メタ）アクリルモノマー含有物質流ＳＴを吸い込み、
輸送ポンプＰは、当該ポンプから吸い込まれた物質流ＳＴを、輸送結合部Ｆ２、循環式熱交換器ＵＷの一次空間ＰＲ、並びに輸送結合部Ｆ３を通じて、分離作用のある空間Ｒ内にある返送箇所ＲＴに返送し、
同時に二次空間Ｓを通じて液体の熱媒ＷＴ（二次空間Ｓ内を流れるその温度ＴWTは、一次空間ＰＲ内にある入口Ｅで物質流ＳＴの温度ＴSEよりも高い）を、循環式熱交換器ＵＷの一次空間ＰＲの出口Ａからの物質流ＳＴが、液状で残存面積ＲＦに流れ込むように、かつ残存面積ＲＦを温度ＴSII＞ＴSIで貫流するように通す、
前記方法において、輸送結合部Ｆ３の配管ＲＬ内に組み込まれた制流子Ｂが、開放残存面積ＲＦの構成要素として、円形状断面積ＱＦの部分面積ＴＦを開放したままにし、前記制流子の輪郭線は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の円弧を包含し、当該円弧は、断面積ＱＦの円形状輪郭線の下部１０分の１にあることを特徴とする、前記方法。
【００９０】
３４．分離作用のある空間Ｒが、少なくとも１つの排出部ＡＵ１（この排出部から、（メタ）アクリルモノマーが増加して含まれる物質流１が排出される）、及び少なくとも１つの排出部ＡＵ２（この排出部から、（メタ）アクリルモノマーが減少して含まれる物質流２が排出される）を有することを特徴とする、実施態様３３に記載の方法。
【００９１】
３５．配管ＲＬを通じた液状物質流ＳＴの輸送が、実施態様１〜３２のいずれか１つに記載された方法であり、ここで、実施態様１〜３２に記載の液状物質流ＳＴが、輸送されるべき液体流Ｆであることを特徴とする、実施態様３３又は３４に記載の方法。
【図面の簡単な説明】
【００９２】
【図１】円形状断面積ＱＦ、それに付随する輪郭線Ｕ、円周上の点Ｐ1とＰ2、円形状断面積ＱＦの中心点Ｍ、角α＝３６°、円形状断面積ＱＦの円形状輪郭線Ｕの最深点ＴＰ、また断面積ＱＦの円形状輪郭線Ｕの下部１０分の１であるＺを示す。
【図２】本発明によって配管内に適切に導入された制流子Ｂの一実施態様を示す。
【図３】本発明によって配管内に適切に導入された制流子Ｂの一実施態様を示す。
【図４】本発明によって配管内に適切に導入された制流子Ｂの一実施態様を示す。
【図５】本発明によって配管内に適切に導入された制流子Ｂの一実施態様を示す。
【図６】本発明によって配管内に適切に導入された制流子Ｂの一実施態様を示す。
【図７】本発明によって配管内に適切に導入された制流子Ｂの一実施態様を示す。
【図８】本発明によって配管内に適切に導入された制流子Ｂの一実施態様を示す。
【図９】本発明によって配管内に適切に導入された制流子Ｂの一実施態様を示す。
【図１０】本発明によって配管内に適切に導入された制流子Ｂの一実施態様を示す。
【図１１】本発明によって配管内に適切に導入された制流子Ｂの一実施態様を示す。
【図１２】本発明によって配管内に適切に導入された制流子Ｂの一実施態様を示す。
【図１３】従来技術による有孔板を示す。
【００９３】
実施例及び比較例
アクリル酸含有混合物流Ｇを、熱的分離装置で熱により連続的に分離する方法
液状混合物Ｇの含分は、以下の通りである：
アクリル酸  ４．４９質量％、
酢酸  ０．０２５３質量％、
水  ０．００９９質量％、
ジフィル  ５５．７７質量％、
ジメチルフタレート  ３７．８５質量％、
ギ酸  ０．０００３質量％、
アクロレイン  ０．００２５質量％、
プロピオン酸０．０００７質量％、
フルフラール０．００２３質量％、
アリルアクリレート  ０．０００１質量％、
ベンズアルデヒド  ０．０２９１質量％、
無水マレイン酸  ０．０１３７４質量％、
安息香酸  ０．３６６質量％、
ジアクリル酸  ０．９６６質量％、
フェノチアジン  ０．２８０質量％、及び
分子状酸素  ０．０００１質量％。
【００９４】
混合物Ｇの温度は、１５２．４℃であった。前記混合物Ｇは、吸収塔の塔底領域から取り出した。吸収法は、プロペンをアクリル酸にする不均一系接触気相部分酸化の生成混合物から、アクリル酸を分離する目的で、DE-A-10336386に記載のように行った。
【００９５】
液状混合物Ｇを８９０２ｋｇ／ｈ、熱的分離装置に供給し、この装置は、分離作用のある空間Ｒとして分離塔を有し、また循環式熱交換器ＵＷと、輸送ポンプＰを有するものであった。
【００９６】
循環式熱交換器ＵＷは、７０４個の熱交換管を有する、８フローの管束熱交換器であった。管の内径は２１ｍｍと一定であり、壁厚は２ｍｍ、管長は２５００ｍｍであった。
【００９７】
仕上げ材は、ＤＩＮ材料１．４５７１であった。円筒形状熱交換器の内径は、１１００ｍｍであった。熱媒としては、熱交換管を取り囲む、管束熱交換器の二次空間に、飽和水蒸気（２９ｂａｒ、２３１℃）を１８００ｋｇ／ｈ、供給した。７つの円形状偏向板を用いて（開放断面積対閉鎖断面積の比は、それぞれ３：８）、管束熱交換器内の水蒸気流を熱交換管の周囲に導入した。熱交換器内で形成される水蒸気濃縮物は、２００℃の温度で熱交換器から排出した。
【００９８】
強制循環をもたらす輸送ポンプＰは、閉鎖されたプロペラ付きの放射状循環ポンプであった（Sulzer社、ZE 200/400型）。遮断液体としては、グリコール５０質量％と、水５０質量％との混合物を使用した。
【００９９】
分離塔は、内径２２００ｍｍの円筒形状断面を有していた。円筒形部の高さは、７４０２ｍｍであった。
【０１００】
仕上げ材は、ＤＩＮ材料１．４５７１であり、壁厚は１２ｍｍであった。上部排出パイプの内径は９００ｍｍであり、下部排出パイプの直径は、４００ｍｍであった。分離塔は、分離作用のある構造物を有さなかった。上部の出口パイプは、５５８ｍｍの長さで、分離塔に通じていた。塔に通じるパイプを囲んで、分離塔の上端から下方に突出して、さらに環状のカラー（Kragen）が設置され、そのカラーの長さは５００ｍｍであった。分離塔の塔頂圧は、８５ｍｂａｒに調整されていた。分離塔は、還流液体無しで稼働した。分離塔は、液面を制御して（standgeregelt）稼働させた。分離塔の下端に堆積した（なおアクリル酸を含有する）液体の最大水準は、１９３２ｍｍであり、最小水準は９００ｍｍであった。分離塔への液状混合物Ｇの供給は、適切な方法で周期的に行った。分離塔の上部排出パイプの塔頂を通じて、塔内で形成された蒸気を８６４２ｋｇ／ｈ、１８０℃の温度で排出した。
【０１０１】
この水蒸気流の含分は、以下の通りであった：
アクリル酸  ４．３４６質量％、
酢酸  ０．０２６０質量％、
水  ０．０１０２質量％、
ジフィル  ５６．４６質量％、
ジメチルフタレート  ３７．２７９質量％、
ギ酸  ０．０００３質量％、
アクロレイン  ０．００２５質量％、
プロピオン酸０．０００７質量％、
フルフラール  ０．００２４質量％、
アリルアクリレート  ０．０００１質量％、
ベンズアルデヒド  ０．０２９９質量％、
無水マレイン酸  ０．１４１質量％、
安息香酸  ０．３６９質量％、
ジアクリル酸  １．２４４質量％、
グリオキサール  ０．０００４質量％、及び
分子状酸素  ０．０００１質量％。
【０１０２】
輸送ポンプＰによって、分離塔の下部排出パイプから、温度ＴSI＝１８０℃で、液状の（なおアクリル酸を含有する）物質流Ｓを２０４１７６ｋｇ／ｈ吸い込む。この部分流量は排出され、焼却部に供給される。残っている液状残部流量２０３９１６ｋｇ／ｈは、循環式熱交換器ＵＷの熱交換管を通じて給送した。残部流量は１８９℃の温度で、液状で熱交換管から流した（循環式熱交換器ＵＷの一次空間ＰＲに）。配管（開放断面積が１９６２５０ｍｍ2、内容積１．８ｍ3のもの）を通じて、１８９℃の液状残部流量を、分離塔の方向に流した。配管全長のほぼ３分の２を過ぎたところで、前記配管に有孔板が設置されていた。この開孔部の断面積は、４９０６３ｍｍ2であった。（下から）約３５６３ｍｍの高さで、過熱した残部流量（その圧力は、熱交換器管からの出口で４ｂａｒであった）を、分離塔に返送した。この高さで、混合物Ｇを分離塔に供給した。
【０１０３】
２ヶ月と３週間プラス４日の稼働時間後に、熱による分離法を中断しなければならなかった。というのも、有孔板の開孔部が閉塞してしまったからである。
【０１０４】
有孔板を、図３に記載の制流子Ｂ（その開放残部面積は、同様に４９０６３ｍｍ2）で置き換えると、４ヶ月の稼働期間後でも、制流子Ｂの閉塞は形成されなかった。
【０１０５】
米国特許仮出願番号６１／２９２５０９号、出願日２０１０年１月６日は、本願において参照をもって開示されたものとする。上述の教示に関して、本発明の多様な変更及び変化が可能である。従って本発明は、添付された特許請求の範囲内で、この中で特に記載される以外の形で実施できることを前提にすることができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【国際調査報告】
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