(57)【要約】（ｉ）８００〜１０００ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有する基油；及び（ｉｉ）８５０〜１０５０ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有する尿素化合物；を含み、基油（ｉ）と尿素化合物（ｉｉ）の密度の差が５０ｋｇ／ｍ３未満である潤滑グリース組成物のマスフライホイール用途における使用。本発明による潤滑グリース組成物は、デュアルマスフライホイール用途においてオイルブリーディングを減少させ、剪断安定性を向上させるために特に有用である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ｉ）８００〜１０００ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有する基油；及び
（ｉｉ）８５０〜１０５０ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有する尿素化合物；
を含み、基油（ｉ）と尿素化合物（ｉｉ）の密度の差が５０ｋｇ／ｍ３未満である潤滑グリース組成物のマスフライホイール用途における使用。
【請求項２】
尿素化合物が、ジ尿素、トリ尿素、及びテトラ尿素化合物、及びこれらの混合物から選択される、請求項１に記載の潤滑グリース組成物の使用。
【請求項３】
尿素化合物がジ尿素化合物である、請求項１に記載の潤滑グリース組成物の使用。
【請求項４】
ジ尿素化合物が、ジイソシアネート、並びにＣ６〜Ｃ１０脂肪族アミン及びＣ１４〜Ｃ２０脂肪族アミンを含む複数のモノアミンの混合物を反応させることによって得られる、請求項３に記載の使用。
【請求項５】
複数のモノアミンの混合物がＣ８〜Ｃ１０脂肪族アミン及びＣ１６〜Ｃ１８脂肪族アミンを含む、請求項４に記載の潤滑グリース組成物の使用。
【請求項６】
複数のモノアミンの混合物がＣ８脂肪族アミン及びＣ１８脂肪族アミンを含む、請求項４又は５に記載の潤滑グリース組成物の使用。
【請求項７】
ジイソシアネートが４，４−ジフェニルメタンジイソシアネートである、請求項４〜６のいずれかに記載の潤滑グリース組成物の使用。
【請求項８】
基油が鉱油である、請求項１〜７のいずれかに記載の潤滑グリース組成物の使用。
【請求項９】
オイルブリーディングを減少させるための、基油（ｉ）と尿素化合物（ｉｉ）の密度の差が５０ｋｇ／ｍ３未満である、
（ｉ）８００〜１０００ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有する基油；及び
（ｉｉ）８５０〜１０５０ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有する尿素化合物；
の組成物の潤滑グリースにおける使用。
【請求項１０】
剪断安定性を向上させるための、基油（ｉ）と尿素化合物（ｉｉ）の密度の差が５０ｋｇ／ｍ３未満である、
（ｉ）８００〜１０００ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有する基油；及び
（ｉｉ）８５０〜１０５０ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有する尿素化合物；
の組成物の潤滑グリースにおける使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、潤滑グリース組成物、特にフライホイール用途において用いるため、特にデュアルマスフライホイール用途において用いるための潤滑グリース組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
潤滑の主要な目的は、互いに対して移動する固体表面を離隔させて摩擦及び摩耗を最小にすることである。この目的のために最も頻繁に用いられる材料はオイル及びグリースである。潤滑剤の選択は、主として特定の用途によって定まる。
【０００３】
潤滑グリースはデュアルマスフライホイール用途において最適の潤滑剤である。デュアルマスフライホイールは過度のトランスミッションギアの鳴りを排除し、ギアチェンジ／シフトの作動力を減少し、燃費を向上させる。デュアルマスフライホイールは、通常は、標準的なマニュアルトランスミッションを有する軽量ディーゼルトラック、及び駆動系における振動を減衰させる高性能の高級な乗物に取り付けられる。これによって、長期の損傷なしにより長い期間乗物を運転することが可能になる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
リチウム石けんコンプレックスをベースとするグリースは、フライホイール用途において用いられることが知られている。かかるグリースは、満足できる潤滑特性を与えることが分かっている。しかしながら、より高い性能に対する増加し続ける要求のために、向上した潤滑特性、特に向上したオイルブリーディング性及び剪断安定性を示すマスフライホイール用途において用いるためのグリースを提供することが望ましいであろう。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明によれば、
（ｉ）８００〜１０００ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有する基油；及び
（ｉｉ）８００〜１０００ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有する尿素化合物；
を含み、基油（ｉ）と尿素化合物（ｉｉ）の密度の差が５０ｋｇ／ｍ３未満である潤滑グリース組成物のマスフライホイール用途における使用が提供される。
【０００６】
本発明によれば、オイルブリーディングを減少させるための、基油（ｉ）と尿素化合物（ｉｉ）の密度の差が５０ｋｇ／ｍ３未満である、
（ｉ）８００〜１０００ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有する基油；及び
（ｉｉ）８００〜１０００ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有する尿素化合物；
の組成物の潤滑グリースにおける使用が更に提供される。
【０００７】
本発明の他の形態によれば、剪断安定性を向上させるための、基油（ｉ）と尿素化合物（ｉｉ）の密度の差が５０ｋｇ／ｍ３未満である、
（ｉ）８００〜１０００ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有する基油；及び
（ｉｉ）８００〜１０００ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有する尿素化合物；
の組成物の潤滑グリースにおける使用が提供される。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明において用いるための潤滑グリース組成物は、必須成分として基油を含む。
本発明による潤滑組成物において用いる基油に関しては特に制限はなく、種々の通常の基油を好都合に用いることができる。基油は無機又は合成起源のものであってよく、或いは１種類以上の鉱油及び／又は１種類以上の合成油の混合物を含んでいてもよい。
【０００９】
無機起源の基油は、液体石油、並びに、水素化仕上げ処理又は脱ロウによって更に精製してもよいパラフィン系、ナフテン系、又はパラフィン／ナフテン混合タイプの溶剤処理又は酸処理無機潤滑油などの鉱油であってよい。
【００１０】
本発明の潤滑油組成物において用いるのに好適な基油は、グループＩ、グループＩＩ、又はグループＶの基油、ポリ−α−オレフィン、フィッシャー・トロプシュ誘導基油、及びこれらの混合物である。
【００１１】
本発明における「グループＩ」基油、「グループＩＩ］基油、及び「グループＶ」基油とは、米国石油協会（ＡＰＩ）分類Ｉ、ＩＩ、及びＶの定義にしたがう潤滑油基油を意味する。かかるＡＰＩ分類は、API Publication 1509, 15版, 付表E, 2002年4月において定義されている。
【００１２】
本発明において用いるのに好適なグループＩ基油は、Royal Dutch/Shell Group of Companiesによって"HVI"、例えばHVI 160Bの商品名で販売されているもののような溶剤処理高粘度指数基油である。
【００１３】
本発明において用いるのに好適なグループＩＩ基油としては、Motiva Enterprises LLC, Houston, Texas,米国から商業的に入手できるMotiva Star 12の商品名で販売されているもの、及びChevron Corporation,米国から商業的に入手できるChevron 600Rの商品名で販売されているもののような激しく水素化処理した高粘度指数基油が挙げられる。
【００１４】
本発明において用いるのに好適なグループＶ基油としては、Royal Dutch/Shell Group of Companiesから商業的に入手できるMVIN 170の商品名で販売されているもののような溶剤又は水素化処理製造経路からのナフテン系基油が挙げられる。
【００１５】
本発明の潤滑油組成物において基油として好都合に用いることができる好適なフィッシャー・トロプシュ誘導基油は、例えば、ＥＰ−０７７６９５９、ＥＰ−０６６８３４２、ＷＯ−９７／２１７８８、ＷＯ−００／１５７３６、ＷＯ−００／１４１８８、ＷＯ−００／１４１８７、ＷＯ−００／１４１８３、ＷＯ−００／１４１７９、ＷＯ−００／０８１１５、ＷＯ−９９／４１３３２、ＥＰ−１０２９０２９、ＷＯ−０１／１８１５６、ＷＯ−０１／５７１６６に開示されているものである。
【００１６】
合成油としては、オレフィンオリゴマー（ＰＡＯ）、二塩基酸エステル、ポリオールエステル、及び脱ロウワックス状ラフィネートのような炭化水素油が挙げられる。Shell Groupによって"XHVI"（商標）の名称で販売されている合成炭化水素基油を好都合に用いることができる。
【００１７】
好適なＰＡＯとしては、８〜１６個の炭素原子を有する線状α−オレフィンを含む線状α−オレフィンのオリゴマー（水素化仕上げ処理済み）が挙げられる。
他の好適な合成基油としては、Italmatch Chemicals S.P.A.,イタリアから商業的に入手できるKetjenlube 230及びKetjenlube 2700の商品名を有するもののようなＰＡＯのエステル化誘導体、並びにExxonMobil Corporationから商業的に入手できるSynesstic 5及びSynesstic 12の商品名を有するもののようなアルキル化ナフタレンが挙げられる。
【００１８】
好ましくは、基油は、無機起源のもの、例えばRoyal Dutch/Shell Group of Companiesによって"HVI"、例えばHVI 170の名称で販売されているもの、並びにMotiva Enterprises, Houston, Texas,米国からMotiva Star 12の商品名で販売されているものである。
【００１９】
好ましくは、潤滑組成物は、潤滑組成物の全重量を基準として少なくとも３０重量％、好ましくは少なくとも５０重量％、より好ましくは少なくとも７０重量％の基油を含む。
本発明において用いるための基油は、８００〜１０００ｋｇ／ｍ３の範囲、好ましくは８５０〜９５０ｋｇ／ｍ３の範囲、より好ましくは８５０〜９２０ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有する。
【００２０】
基油に加えて、本発明に用いるための潤滑グリース組成物は１種類以上の尿素化合物を更に含む。グリースにおいて増粘剤として用いる尿素化合物は、それらの分子構造中に尿素基（−ＮＨＣＯＮＨ−）を含む。これらの化合物としては、尿素結合の数によって、モノ、ジ、又はポリ尿素化合物が挙げられる。更に、尿素−ウレタン化合物及び尿素−イミド化合物のような尿素化合物を含む種々の増粘剤を用いることもできる。潤滑組成物は、好ましくは、潤滑組成物の全重量を基準として２〜２０重量％、より好ましくは５〜２０重量％の尿素増粘剤を含む。
【００２１】
本発明において用いるための尿素化合物は、８５０〜１０５０ｋｇ／ｍ３の範囲、好ましくは９００〜１０００ｋｇ／ｍ３の範囲、より好ましくは９００〜９７０ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有する。
【００２２】
オイルブリーディング性を減少させる観点からは、基油（ｉ）と尿素化合物（ｉｉ）の密度の差は、５０ｋｇ／ｍ３未満、好ましくは３０ｋｇ／ｍ３未満、より好ましくは１０ｋｇ／ｍ３未満である。
【００２３】
上記に記載の密度の要求が満足される限りにおいては、本発明による潤滑組成物において用いる尿素化合物に関しては特に制限はない。
本発明のグリース組成物における１種類以上の尿素増粘剤は、モノ尿素、ジ尿素、トリ尿素、テトラ尿素、又は他のポリ尿素のような尿素化合物から選択することができる。ジ尿素化合物が本発明において用いるのに好ましい。
【００２４】
ジ尿素化合物は、ジイソシアネートと、脂肪族アミン、脂環式アミン、及び／又は芳香族アミンであってよいモノアミンとの反応生成物である。
本発明における好ましい態様においては、モノアミンは脂肪族アミンである。
【００２５】
ジ尿素化合物の製造において用いるための脂肪族モノアミンは、好ましくは、８〜２４個の炭素原子を有する飽和又は不飽和の脂肪族アミンであり、分岐又は直鎖の形態で用いることができるが、直鎖形態が特に好ましい。
【００２６】
好都合に用いることができるモノアミンの例としては、オクチルアミン、デシルアミン、ドデシルアミン、テトラデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、オレイルアミン、アニリン、ｐ−トルイジン、シクロヘキシルアミンが挙げられる。モノアミンの好ましい例としては、オクチルアミン、デシルアミン、ドデシルアミン、テトラデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、及びオレイルアミンが挙げられる。
【００２７】
更に、好都合に用いることができるジイソシアネートの例としては、脂肪族ジイソシアネート、脂環式ジイソシアネート、及び芳香族ジイソシアネート、例えば、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ナフタレンジイソシアネート、ｐ−フェニレンジイソシアネート、トランス−１，４−シクロヘキサンジイソシアネート（ＣＨＤＩ）、１，３−ビス（イソシアナトメチルベンゼン）、４，４’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート（Ｈ１２ＭＤＩ）、１，３−ビス（イソシアナトメチル）シクロヘキサン（Ｈ６ＸＤＩ）、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、３−イソシアナトメチル−３，３，５’−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート（ＩＰＤＩ）、フェニレンジイソシアネート、ｍ−テトラメチルキシレンジイソシアネート（ｍ−ＴＭＸＤＩ）、及びｐ−テトラメチルキシレンジイソシアネート（ｐ−ＴＭＸＤＩ）が挙げられる。特に、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）が好ましい。
【００２８】
トリ尿素化合物は、一般式（Ｉ）：
【００２９】
【化１】
2013502477.tif 000002
（式中、Ｒ１及びＲ２はヒドロカルビレン基を示し、Ｒ３及びＲ４はヒドロカルビル基を示す）
によって表すことができる。
【００３０】
これらの化合物は、２モルの脂肪族、脂環式、又は芳香族ジイソシアネート、１モルの脂肪族、脂環式、又は芳香族ジアミン、１モルの脂肪族、脂環式、又は芳香族アミン、及び１モルの脂肪族、脂環式、又は芳香族アルコールの反応生成物である。これらは、それぞれの上記記載の割合を与えるような上記記載の化合物を基油中で混合し、反応を進行させることによって得られる。例えば、これらは、２モルのトリレンジイソシアネート、１モルのエチレンジイソシアネート、１モルのオクタデシルアミン、及び１モルのオクタデシルアルコールを基油中で反応させることによって得ることができる。
【００３１】
トリ尿素化合物を製造するのに好都合に用いることができる脂肪族、脂環式、又は芳香族ジイソシアネートの例としては、ジ尿素化合物の製造に関連して上記に列記したジイソシアネートが挙げられる。特に、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、トランス−１，４−シクロヘキサンジイソシアネート（ＣＨＤＩ）、及び４，４’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート（Ｈ１２ＭＤＩ）が好ましい。
【００３２】
トリ尿素化合物を製造するのに好都合に用いることができるモノアミンの例としては、ジ尿素化合物の製造に関連して上記に列記したモノアミンが挙げられる。
トリ尿素化合物の製造において好都合に用いることができる脂肪族、脂環式、又は芳香族ジアミンは、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、及びデカメチレンジアミンのような脂肪族ジアミン、ジアミノシクロヘキサンのような脂環式ジアミン、並びにフェニレンジアミン、ベンジジン、ジアミノスチルベン、及びトリジンのような芳香族ジアミン（これらは全てその中に２〜１２個の炭素原子を有するジアミンである）である。
【００３３】
本発明における好ましい態様においては、ジアミンは脂肪族ジアミンである。好ましい脂肪族ジアミンの例は、エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、及びデカメチレンジアミンである。
【００３４】
トリ尿素化合物の製造において好都合に用いることができるモノアルコールの例は、分岐又は直鎖の脂肪族、脂環式、又は芳香族アルコールである。Ｃ８〜Ｃ２４の飽和又は不飽和脂肪族アルコールである脂肪族アルコールを好都合に用いることができる。直鎖形態が特に好ましい。
【００３５】
本発明における好ましい態様においては、モノアルコールは脂肪族モノアルコールである。
特に、オクチルアルコール、デシルアルコール、ドデシルアルコール、テトラデシルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オクタデシルアルコール、及びオレイルアルコールが好ましい。
【００３６】
好都合に用いることができる脂環式アルコールの例はシクロヘキシルアルコールである。好都合に用いることができる芳香族アルコールの例としては、ベンジルアルコール、サリチルアルコール、フェネチルアルコール、シンナミルアルコール、及びヒドロシンナミルアルコールが挙げられる。
【００３７】
テトラ尿素化合物は、一般式（２）：
【００３８】
【化２】
2013502477.tif 000003
（式中、Ｒ１及びＲ２はヒドロカルビレン基を示し、Ｒ３はヒドロカルビル基を示す）
によって表すことができる。
【００３９】
これらの化合物は、２モルの脂肪族、脂環式、又は芳香族ジイソシアネート、１モルの脂肪族、脂環式、又は芳香族ジアミン、及び２モルの脂肪族、脂環式、又は芳香族アミンの反応生成物である。これらは、それぞれの上記記載の割合を与えるような上記記載の化合物を通常の基油中で混合し、反応を進行させることによって得られる。例えば、これらは、２モルのトリレンジイソシアネート、１モルのエチレンジアミン、及び２モルのオクタデシルアミンを基油中で反応させることによって得ることができる。
【００４０】
好都合に用いることができるジイソシアネートの例としては、ジ尿素化合物の製造に関連して上記に列記したジイソシアネートが挙げられる。特に、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、トランス−１，４−シクロヘキサンジイソシアネート（ＣＨＤＩ）、及び４，４’−ジシクロヘキシルメタン
タンジイソシアネート（Ｈ１２ＭＤＩ）が好ましい。
【００４１】
テトラ尿素を製造するために用いることができる好適な脂肪族、脂環式、又は芳香族ジアミンとしては、トリ尿素化合物の製造に関連して上記に列記したジアミンが挙げられる。
【００４２】
テトラ尿素を製造するために用いることができる好適なモノアミンとしては、ジ尿素化合物の製造に関連して上記に列記したモノアミンが挙げられる。
脂環式モノアミンの例としては、シクロヘキシルアミンを言及することができる。
【００４３】
芳香族モノアミンの例としては、アニリン及びｐ−トルイジンを言及することができる。
本発明においては、テトラ尿素を製造するためには脂肪族モノアミンが好ましい。
【００４４】
オイルブリーディングの減少及び剪断安定性の向上の観点からは、本発明において用いる尿素化合物は、ジイソシアネートを、Ｃ６〜Ｃ１０脂肪族アミン及びＣ１４〜Ｃ２０脂肪族アミンを含む複数のモノアミンの混合物と反応させることによって製造されるジ尿素化合物であることが好ましい。複数のモノアミンの混合物がＣ８〜Ｃ１０脂肪族アミン及びＣ１６〜Ｃ１８脂肪族アミンを含むことが更により好ましい。複数のモノアミンの混合物がＣ８脂肪族アミン及びＣ１８脂肪族アミンを含むことが特に好ましい。好ましくは、ジイソシアネートは４，４−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）である。
【００４５】
種々の通常のグリース添加剤を、この適用分野において通常的に用いられる量で本発明の潤滑グリース中に導入して、酸化安定性、粘着性、極圧特性、及び腐食抑制性のような幾つかの所望の特性をグリースに与えることができる。好適な添加剤としては、１種類以上の極圧／耐摩耗剤、例えば亜鉛ジアルキルのような亜鉛塩、或いはジアリールジチオホスフェート、ボレート、置換チアジアゾール、例えばジアルコキシアミンを置換有機ホスフェートと反応させることによって製造されるポリマー窒素／リン化合物、アミンホスフェート、天然又は合成起源の硫化鯨油、硫化ラード、硫化エステル、硫化脂肪酸エステル、及び同様の硫化物質、例えば式：（ＯＲ）３Ｐ＝Ｏ（ここで、Ｒはアルキル、アリール、又はアラルキル基である）にしたがう有機ホスフェート、並びにトリフェニルホスホロチオネート；１種類以上の過塩基化金属含有洗浄剤、例えばカルシウム又はマグネシウムアルキルサリチレート又はアルキルアリールスルホネート；１種類以上の無灰分散添加剤、例えばポリイソブテニルコハク酸無水物とアミン又はエステルの反応生成物；１種類以上の酸化防止剤、例えばヒンダードフェノール又はアミン、例えばフェニルα−ナフチルアミン；１種類以上の防錆添加剤；１種類以上の摩擦調整添加剤；１種類以上の粘度指数調整剤；１種類以上の流動点降下添加剤；並びに１種類以上の粘着剤が挙げられる。グラファイト、微粉砕二硫化モリブデン、タルク、金属粉末のような固体物質、並びにポリエチレンワックスのような種々のポリマーを、特別な特性を与えるために加えることもできる。
【００４６】
摩擦レベルを減少させるためには、当業者は、主として有機モリブデンベースの配合物を用いることを試みており、かかる潤滑組成物の数多くの提案が特許文献において存在する。
【００４７】
ここで、以下の実施例を参照することによって本発明を記載する。
【実施例】
【００４８】
実施例１〜４及び比較例Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、及びＥ：
下記に記載する製造法を用いて、本発明によるグリース組成物及び比較グリース組成物を調製した。グリース組成物を表１に示す。
【００４９】
グリース試料の調製：
基油の一部をオートクレーブに充填した。次に、イソシアネートをオートクレーブ中に加えた。オートクレーブを閉止した。別の配合容器内で、基油及びアミンを希釈及び混合した。イソシアネートを融点より高い温度に加熱した。基油及びアミンの混合物も融点より高い温度に加熱した。アミン及び基油の混合物を撹拌しながらオートクレーブ中にポンプで導入した。オートクレーブを、イソシアネート及びアミンによって８０℃〜１４０℃の間に加熱した。イソシアネートとアミンが反応した後、イソシアネートとアミンの平衡を赤外分光法及びアミン価によって測定した。反応が完了している場合は、性能添加剤を加えることができる。反応が完了していない場合には、イソシアネート又はアミンのいずれかの適切な反応物質を加えることによって反応を完了させることができる。性能添加剤を含ませた後、例えば均質化及び脱気によってグリースを仕上げ処理することができる。
【００５０】
油分離試験法：
下記に記載する試験法を用いて、グリース試料の油分離性を測定した。
マスフライホイールグリースの油分離は、動的ねじり試験リグを用いて測定することができる。材料仕様に合致しなければならないマスフライホイールの全ての内部部品に関しては完全に新しい部品を用いることが必要である。試験部分の充填指針にしたがって、マスフライホイールに（実施例又は比較例の）グリースを充填した。次に、マスフライホイールを次の条件：１５０℃の温度；６０００ｒｐｍ；に３時間（振動なし）かけた。次に、マスフライホイールを１時間放置した。グリースの油分離値は、１時間後に回収される分離された油の質量を測定することによって得られる。
【００５１】
マスフライホイール内での剪断安定性の測定：
マスフライホイールグリースの剪断安定性は、動的ねじり試験リグを用いて測定することができる。材料仕様に合致しなければならないマスフライホイールの全ての内部部品に関しては完全に新しい部品を用いることが必要である。試験部分の充填指針にしたがって、マスフライホイールに（本発明又は比較例の）グリースを充填した。次に、グリースを次の条件：１５０℃の温度；６０００ｒｐｍ；０．５分、±２０°の角度の振動を伴う１０Ｈｚのサイクル；にかけた。グリースの剪断安定性値は、冷却されたグリース試料の稠度値（ＡＳＴＭ−Ｄ２１７によって測定）である。
【００５２】
油分離及び剪断安定性試験の結果を表１に示す。
【００５３】
【表１】
2013502477.tif 000004
【００５４】
【表２】
2013502477.tif 000005
【００５５】
【表３】
2013502477.tif 000006
議論：
表１における結果から、Ｃ８モノアミンとＣ１８モノアミンの混合物を用いて製造したジ尿素グリース（実施例１、２、３、及び４）は、Ｃ８モノアミンとＣ１２モノアミンの混合物を用いて製造したジ尿素グリース（比較例Ａ、Ｂ、Ｃ）と比較して、或いはＣ８モノアミンのみ（比較例Ｄ）又はＣ１８モノアミンのみ（比較例Ｅ）を用いて製造したジ尿素グリースと比較して、大きく減少した油分離を示すことが分かる。上記に記載の油分離試験法においては、油分離値に関して１０ｇ未満の数値が許容できるとみなされる。
【００５６】
また、表１における剪断安定性結果から、Ｃ８モノアミンとＣ１８モノアミンの混合物を用いて製造したジ尿素グリースは、良好な剪断安定性及び減少した油分離を示すことも分かる。特に、実施例２（Ｃ８モノアミンとＣ１８モノアミンの混合物から製造したジ尿素グリース）は、（通常は５００（×０．１ｍｍ）より大きい剪断安定性値を有する従来の尿素グリースと比べて）３２９（×０．１ｍｍ）の剪断安定性値を有する。比較例Ｂ（Ｃ８モノアミンとＣ１２モノアミンの混合物から製造したジ尿素グリース）は、良好な剪断安定性を有しているが、１０ｇを大きく超える油分離値によって示されるように良好な油分離特性を有していない。
【００５７】
更に、実施例４（Ｃ８モノアミンとＣ１８モノアミンの混合物から製造したジ尿素グリース）は、良好な剪断安定性（３１２（×０．１ｍｍ）の剪断安定性値）を有する。これに対して、比較例Ｃ（Ｃ８モノアミンのみから製造したジ尿素グリース）は基準に達しない剪断安定性を有し、比較例Ｄ（Ｃ１８モノアミンのみから製造）は劣った剪断安定性を有する。比較例Ｃ及びＤは、良好な剪断安定性を有していないのに加えて、１０ｇを大きく超える油分離値によって示されるようにいずれも良好な油分離特性を有していない。
【国際調査報告】
2013502477.tif 000007
2013502477.tif 000008
2013502477.tif 000009