(57)【要約】  本願は、非水性組成物を目的とする。この組成物は、少なくとも１つの酸性モノマーを含む第１のモノマー群から誘導される酸性共重合体と、少なくとも１つの塩基性モノマーを含む第２のモノマー群から誘導される塩基性共重合体と、の配合物を含む。この塩基性共重合体は、アミド官能基を含み得る。幾つかの実施形態では、この組成物は、少なくとも１つの酸性モノマーを含む第１のモノマー群から誘導される、０℃未満のＴｇを有する酸性（メタ）アクリル共重合体と、少なくとも１つの塩基性モノマーを含む第２のモノマー群から誘導される、０℃未満のＴｇを有する塩基性（メタ）アクリル共重合体と、を含む。加えて、この組成物は、組成物１キログラム当たり最低０．１０モルの酸／塩基対を含み得る。【特許請求の範囲】
【請求項１】
非水性組成物であって、
少なくとも１つの酸性モノマーを含む第１のモノマー群から誘導される酸性共重合体であって、前記酸性共重合体が実質的に塩基性モノマーを含まない、酸性共重合体と、
少なくとも１つの塩基性モノマーを含む第２のモノマー群から誘導される塩基性共重合体と、
の配合物を含み、
前記塩基性共重合体がアミド官能基を含む、組成物。
【請求項２】
非水性組成物であって、
少なくとも１つの酸性モノマーを含む第１のモノマー群から誘導される酸性共重合体と、
少なくとも１つの塩基性モノマーを含む第２のモノマー群から誘導される塩基性共重合体であって、前記塩基性共重合体が実質的に酸性モノマーを含まない、塩基性共重合体と、
の配合物を含み、
前記塩基性共重合体がアミド官能基を含む、組成物。
【請求項３】
１０重量％〜９０重量％の酸性共重合体と、１０重量％〜９０重量％の塩基性共重合体と、を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
１０重量％〜９０重量％の酸性共重合体と、１０重量％〜９０重量％の塩基性共重合体と、を含む、請求項２に記載の組成物。
【請求項５】
２５重量％〜７５重量％の酸性共重合体と、２５重量％〜７５重量％の塩基性共重合体と、を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項６】
２５重量％〜７５重量％の酸性共重合体と、２５重量％〜７５重量％の塩基性共重合体と、を含む、請求項２に記載の組成物。
【請求項７】
溶剤配合物の状態の、請求項１に記載の組成物。
【請求項８】
溶剤配合物の状態の、請求項２に記載の組成物。
【請求項９】
１００％固体配合物の状態の、請求項１に記載の組成物。
【請求項１０】
１００％固体配合物の状態の、請求項２に記載の組成物。
【請求項１１】
前記組成物がホットメルト処理可能である、請求項１に記載の組成物。
【請求項１２】
前記組成物がホットメルト処理可能である、請求項２に記載の組成物。
【請求項１３】
前記組成物が感圧接着剤である、請求項１に記載の組成物。
【請求項１４】
前記組成物が感圧接着剤である、請求項２に記載の組成物。
【請求項１５】
前記酸性共重合体が（メタ）アクリル共重合体である、請求項１に記載の組成物。
【請求項１６】
前記酸性共重合体が（メタ）アクリル共重合体である、請求項２に記載の組成物。
【請求項１７】
前記酸塩基性共重合体が（メタ）アクリル共重合体である、請求項１に記載の組成物。
【請求項１８】
前記酸塩基性共重合体が（メタ）アクリル共重合体である、請求項２に記載の組成物。
【請求項１９】
前記組成物が組成物１キログラム当たり最低０．１０モルの酸／塩基対を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項２０】
前記組成物が組成物１キログラム当たり最低０．１０モルの酸／塩基対を含む、請求項２に記載の組成物。
【請求項２１】
前記組成物が組成物１キログラム当たり最低０．１７モルの酸／塩基対を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項２２】
前記組成物が組成物１キログラム当たり最低０．１７モルの酸／塩基対を含む、請求項２に記載の組成物。
【請求項２３】
前記組成物が化学架橋剤を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項２４】
前記組成物が化学架橋剤を含む、請求項２に記載の組成物。
【請求項２５】
前記組成物が架橋剤を実質的に含まない、請求項１に記載の組成物。
【請求項２６】
前記組成物が架橋剤を実質的に含まない、請求項２に記載の組成物。
【請求項２７】
前記組成物が顔料を実質的に含まない、請求項１に記載の組成物。
【請求項２８】
前記組成物が顔料を実質的に含まない、請求項２に記載の組成物。
【請求項２９】
前記塩基性共重合体がアミノ官能基を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項３０】
前記塩基性共重合体がアミノ官能基を含む、請求項２に記載の組成物。
【請求項３１】
前記組成物が界面活性剤を実質的に含まない、請求項１に記載の組成物。
【請求項３２】
前記組成物が界面活性剤を実質的に含まない、請求項２に記載の組成物。
【請求項３３】
前記塩基性共重合体が酸性モノマーを実質的に含まない、請求項１に記載の組成物。
【請求項３４】
前記酸性共重合体が０℃未満のＴｇを有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項３５】
前記酸性共重合体が０℃未満のＴｇを有する、請求項２に記載の組成物。
【請求項３６】
前記塩基性共重合体が０℃未満のＴｇを有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項３７】
前記塩基性共重合体が０℃未満のＴｇを有する、請求項２に記載の組成物。
【請求項３８】
前記酸性共重合体が０℃未満のＴｇを有し、前記塩基性共重合体が０℃未満のＴｇを有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項３９】
前記酸性共重合体が０℃未満のＴｇを有し、前記塩基性共重合体が０℃未満のＴｇを有する、請求項２に記載の組成物。
【請求項４０】
非水性感圧接着剤組成物であって、
少なくとも１つの酸性モノマーを含む第１のモノマー群から誘導される、０℃未満のＴｇを有する酸性（メタ）アクリル共重合体と、
少なくとも１つの塩基性モノマーを含む第２のモノマー群から誘導される、０℃未満のＴｇを有する塩基性（メタ）アクリル共重合体と、
を含み、
前記塩基性共重合体がアミド官能基を含む、組成物。
【請求項４１】
組成物であって、
少なくとも１つの酸性モノマーを含む第１のモノマー群から誘導される酸性共重合体と、
少なくとも１つの塩基性モノマーを含む第２のモノマー群から誘導される塩基性共重合体と、
の配合物を含み、
前記組成物が、組成物１キログラム当たり最低０．１０モルの酸／塩基対を含み、
前記組成物が、１０重量％〜９０重量％の酸性共重合体と、１０重量％〜９０重量％の塩基性共重合体と、を含む、組成物。
【請求項４２】
前記組成物が組成物１キログラム当たり最低０．１７モルの酸／塩基対を含む、請求項４１に記載の組成物。
【請求項４３】
前記酸性共重合体が塩基性モノマーを実質的に含まない、請求項４１に記載の組成物。
【請求項４４】
前記塩基性共重合体が酸性モノマーを実質的に含まない、請求項４１に記載の組成物。
【請求項４５】
前記組成物が非水性である、請求項４１に記載の組成物。
【請求項４６】
２５重量％〜７５重量％の酸性共重合体と、２５重量％〜７５重量％の塩基性共重合体と、を含む、請求項４１に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、感圧接着剤として使用可能な組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
期待通りに接着するが基材を破損する又は損なうことなく長期にわたり様々な基材から繰り返し剥離可能な状態に維持される、裏材に接着される取り外し可能な感圧接着剤（ＰＳＡ）は、多くの商業用途を有する。例えば、マスキングテープ、取り外し可能なラベル又はオフィスノート、保護フィルム、及び医療テープはそれぞれ、金属、紙、プラスチック、及び皮膚にすばやく接着する必要があるだけでなく、これら多様な基材から滑らかに、特定の基材の表面に接着剤残留物を一切残さずに又はその表面を破損せずに剥離される必要もある。
【０００３】
理想的には、基材に応じて、取り外し可能な接着剤は、接着剤を所望の基材にすばやく固着するために十分な粘着、及び接着剤が取り外されるときに表面の破損を防ぐために十分な剥離強度を提供し、かつ基材への接着剤の移動を制御するために適切な粘着強度を有する必要がある。また、時間と共に剥離強度の不要な蓄積をもたらすプロセスである表面上の接着剤の低温流を制限するために、粘着強度も制御されなくてはならない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
通常、ＰＳＡの粘着強度は、様々な方法で改善され得る。例えば、粘着強度は、接着剤の共有結合架橋によって強化することができる。幾つかのタイプの化学架橋剤は熱によって活性化されるので、ホットメルト処理可能なＰＳＡで使用することはできない。ホットメルトコーティングされたＰＳＡを共有結合架橋するためには、通常、紫外線又は電子ビーム照射によって開始されるもののようなコーティング後の照射架橋プロセスを用いる必要がある。そのようなプロセスは高価な設備を必要とする。
【０００５】
ホットメルト又は押出プロセスにおいて、コーティング後の架橋プロセスがなくても十分な粘着強度を有する接着剤を提供することは有益であろう。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
２次的な架橋工程を必要としないホットメルトコーティング可能な感圧接着剤組成物を生成して、接着剤が内面層に含まれ得る接着用物品の製造にそのような接着剤を直接使用可能にすることが望まれてきた。
【０００７】
本願は、非水性組成物を目的とする。この組成物は、少なくとも１つの酸性モノマーを含む第１のモノマー群から誘導される、塩基性モノマーを実質的に含まない酸性共重合体と、少なくとも１つの塩基性モノマーを含む第２のモノマー群から誘導される塩基性共重合体と、の配合物を含む。塩基性共重合体は、アミド官能基を含む。
【０００８】
別の実施形態では、本願は、少なくとも１つの酸性モノマーを含む第１のモノマー群から誘導される酸性共重合体と、少なくとも１つの塩基性モノマーを含む第２のモノマー群から誘導される、酸性モノマーを実質的に含まない塩基性共重合体と、の配合物を含む、非水性組成物を目的とする。そのような実施形態では、塩基性共重合体は、アミド官能基を含む。
【０００９】
別の実施形態では、本願は、少なくとも１つの酸性モノマーを含む第１のモノマー群から誘導される０℃未満のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する酸性（メタ）アクリル共重合体と、少なくとも１つの塩基性モノマーを含む第２のモノマー群から誘導される０℃未満のＴｇを有する塩基性（メタ）アクリル共重合体と、を含む、非水性感圧接着剤組成物を目的とする。そのような実施形態では、塩基性共重合体は、アミド官能基を含む。
【００１０】
別の実施形態では、本願は、少なくとも１つの酸性モノマーを含む第１のモノマー群から誘導される酸性共重合体と、少なくとも１つの塩基性モノマーを含む第２のモノマー群から誘導される塩基性共重合体と、の配合物を含む組成物を目的とする。この組成物は、組成物１キログラム当たり最低０．１０モルの酸／塩基対を含む。加えて、この組成物は、１０重量％〜９０重量％の酸性共重合体と、１０重量％〜９０重量％の塩基性共重合体と、を含む。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明で使用するとき、「酸性共重合体」は電子求引基を有するポリマーであり、少なくとも１つの酸性モノマーから誘導され得、かつ少なくとも１つの非酸性の共重合性モノマー（即ち、塩基により滴定できないモノマー）を有し得る。１つの実施形態では、少なくとも１つの共重合性モノマーは、アルキル（メタ）アクリレートモノマーなどの（メタ）アクリレートモノマーである。酸性共重合体は、生じる共重合体がやはり塩基で滴定できる限り、ビニルモノマー及び塩基性モノマーなどの他の共重合性モノマーから任意で誘導され得る。したがって、通常は、酸性共重合体を調製するのに、塩基性モノマーよりも酸性モノマーの方がより多く使用される。幾つかの実施形態では、酸性共重合体は実質的に塩基性モノマーを含まない。本願の目的上、酸性共重合体は、その鎖に例えば０％など、０．５重量％未満の塩基性モノマーを有する場合は、実質的に塩基性モノマーを含まない。
【００１２】
「塩基性共重合体」は電子供与基を有するポリマーであり、少なくとも１つの塩基性モノマーから誘導され得、かつ少なくとも１つの非塩基性の共重合性モノマー（即ち酸で滴定することができないモノマー）を有し得る。他のモノマーは、塩基性共重合体がその塩基性度を保持できる限り（即ち、やはり酸で滴定できる）、塩基性モノマー（例えば、酸性モノマー、ビニルモノマー、及び（メタ）アクリレートモノマー）で共重合することができる。１つの実施形態では、少なくとも１つの共重合性モノマーは、アルキル（メタ）アクリレートモノマーなどの（メタ）アクリレートモノマーである。幾つかの実施形態では、塩基性共重合体は実質的に酸性モノマーを含まない。本願の目的上、塩基性共重合体は、その鎖に例えば０％など、０．５重量％未満の酸性モノマーを有する場合は実質的に酸性モノマーを含まない。
【００１３】
通常、酸性及び塩基性共重合体は低いＴｇを有する。本願の目的上、低いＴｇとは、０℃以下のＴｇである。そのような低いＴｇは、通常、共重合体が感圧性接着剤として挙動することを可能にする。
【００１４】
接着剤組成物は、感圧接着剤であり得る。感圧接着剤（ＰＳＡ）が（１）積極的及び永久的な粘着力、（２）指圧以下の圧力による接着力、（３）被着体につかまる十分な能力、及び（４）被着体からきれいに取り外すのに十分な粘着強度、を含む特性を有することは当業者には周知である。ＰＳＡとして良好に機能することが分かっている材料としては、必須の粘弾性特性を示し、粘着、剥離接着力、及び剪断保持力の所望のバランスをもたらすように設計及び処方されたポリマーが挙げられる。
【００１５】
この接着剤組成物は非水性である。通常、これは１００％固体即ち非水性の溶剤配合物の組成物を可能にする。したがって、この接着剤組成物には界面活性剤も通常は存在しない。幾つかの実施形態では、この組成物は、例えば押出によってなどホットメルト処理可能である。
【００１６】
有用な酸性モノマーとしては、エチレン性不飽和カルボン酸、エチレン性不飽和スルホン酸、エチレン性不飽和ホスホン酸、及びこれらの混合物から選択されるものが挙げられるが、これらに限定されない。このような化合物の例としては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸、クロトン酸、シトラコン酸、マレイン酸、オレイン酸、Ｂ−カルボキシエチルアクリレート、２−スルホエチルメタクリレート、スチレンスルホン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、ビニルホスホン酸など、及びこれらの混合物が挙げられる。
【００１７】
本発明の酸性モノマーは、典型的には、エチレン性不飽和カルボン酸である。更に強い酸が望ましい場合、酸性モノマーとして、エチレン性不飽和スルホン酸及びエチレン性不飽和ホスホン酸が挙げられる。一般に、スルホン酸及びホスホン酸によって塩基性ポリマーとのより強い相互作用が得られる。このより強い相互作用によって、接着剤の粘着強度、並びに高温耐性及び耐溶剤性を大きく向上させることができる。
【００１８】
本願の塩基性モノマーは、アミド官能基を含み得る。塩基性モノマーは、アミノ又は他の窒素含有官能基も含み得る。代表的な塩基性モノマーとしては、Ｎ，Ｎジメチル（メタ）アクリルアミド（ＮＮＤＭＡ）、Ｎ，Ｎ−ジエチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド（ＤＭＡＰＭＡｍ）、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノプロピルメタクリルアミド（ＤＥＡＰＭＡｍ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルアクリルアミド（ＤＭＡＥＡｍ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルメタクリルアミド（ＤＭＡＥＭＡｍ）、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルアクリルアミド（ＤＥＡＥＡｍ）、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルメタクリルアミド（ＤＥＡＥＭＡｍ）、Ｎ−ビニルホルムアミド、（メタ）アクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルアクリレート（ＤＭＡＥＡ）、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルアクリレート（ＤＥＡＥＡ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピルアクリレート（ＤＭＡＰＡ）、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノプロピルアクリレート（ＤＥＡＰＡ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルメタクリレート（ＤＭＡＥＭＡ）、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルメタクリレート（ＤＥＡＥＭＡ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチルビニルエーテル（ＤＭＡＥＶＥ）、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルビニルエーテル（ＤＥＡＥＶＥ）、及びこれらの混合物が挙げられる。その他の有用な塩基性モノマーとしては、ビニルピリジン、ビニルイミダゾール、三級アミノ官能性スチレン（例えば、４−（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ）−スチレン（ＤＭＡＳ）、４−（Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノ）−スチレン（ＤＥＡＳ））、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム、アクリロニトリル、及びこれらの混合物が挙げられる。
【００１９】
本明細書のポリマーは、溶液、放射線、バルク、分散、エマルション及び懸濁プロセスを含む任意の従来のフリーラジカル重合法により調製することができる。１つの溶液重合化方法では、モノマーを適切な不活性有機溶媒と共に、攪拌棒、温度計、凝縮器、追加漏斗、及び温度コントローラーを装備した四口反応容器に入れる。
【００２０】
コーティングされた接着剤組成物の粘着強度を上げるために、架橋添加剤が配合物に組み込まれ得る。
【００２１】
共重合の後、添加剤が時間経過につれて光学透明度及び環境安定性のような所望とする特性に悪影響を及ぼさない限り、得られた接着剤組成物に他の添加剤を添加してもよい。例えば、相溶性のある粘着付与剤及び／又は可塑剤を添加して、ＰＳＡの最終的な粘着性及び剥離性を最適化するのを助けることができる。このような粘着変性剤の使用は、Ｈａｎｄｂｏｏｋ  ｏｆ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ−Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ  Ａｄｈｅｓｉｖｅ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｅｄｉｔｅｄ  ｂｙ  Ｄｏｎａｔａｓ  Ｓａｔａｓ（１９８２）に記載されているように、当該技術分野において一般的である。有用な粘着付与剤の例としては、ロジン、ロジン誘導体、ポリテルペン樹脂、クマロン−インデン樹脂などが挙げられるが、これらに限定されない。本発明の接着剤に添加してもよい可塑剤は、広範な市販の材料から選択することができる。いずれの場合も、添加した可塑剤はＰＳＡと相容性でなければならない。代表的な可塑剤としては、ポリオキシエチレンアリールエーテル、ジアルキルアジパート、２−エチルヘキシルジフェニルホスフェート、ｔ−ブチルフェニルジフェニルホスフェート、２−エチルヘキシルアジパート、トルエンスルホンアミド、ジプロピレングリコールジベンゾエート、ポリエチレングリコールジベンゾエート、ポリオキシプロピレンアリールエーテル、ジブトキシエトキシエチルホルマール、及びジブトキシエトキシエチルアジパートが挙げられる。当該技術分野において既知のＵＶ安定剤も添加され得る。
【００２２】
接着剤組成物は、裏材を含む接着剤物品及び裏材上の接着剤層に含まれてもよい。幾つかの実施形態では、接着剤物品は裏材の反対側の接着剤層上に剥離ライナーを追加的に含む。接着剤物品は、ライナー又は裏材上への接着剤の押出コーティングを含む押出技術を用いて、又は第１の押出可能な原料を第２の押出可能な原料と接触させて共押出して共押出フィルムを形成することによって、製造することができる。第１の押出可能な原料は感圧接着剤を含む。第２の押出可能な原料は裏材又は剥離材料を含む。すると、共押出されたフィルムは、感圧接着剤を含む接着剤層と、裏材層か剥離層のいずれかとを含む。
【００２３】
幾つかの実施形態においては、追加の原料が第１又は第２の原料の片面上又は両面上に加えられる。例えば、第３の押出可能な原料を用いて、裏材、接着剤層、及び剥離層を含む接着剤層を作製することができる。
【００２４】
裏材層は、例えば、ポリ塩化ビニルなどのグラフィックフィルム、又はＥｍｓｌａｎｄｅｒらの米国特許第６，５８９，６３６号に記載されるもののようなオレフィン性グラフィックフィルム基材、又はエチレンアクリル酸共重合体などのテープ裏材、又は剥離剤を含む別の層であってよい。追加の裏材層には、ラベルストック、グラフィック保護フィルム及び落書き防止用フィルムとして使用されるフィルムを挙げることができる。
【００２５】
共押出は公知のフィルム製造方法である。共押出は、本願においては、複数の溶融ストリーム、及びそのような溶融ストリームの組み合わせを、例えば単一の押出鋳型から単一の一体化された構造体、即ち共押出フィルムに同時溶融加工することを意味する。接着剤物品は、例えば米国特許第５，６６０，９２２号（両面接着テープの共押出）及び米国特許第６，７７７，０５３号に示されているような押出技術によって製造されてきた。剥離材料配合物を押し出して剥離フィルムを形成することも公知である。例えば、米国特許出願第２００４−０１２７１２１号を参照されたい。
【００２６】
本プロセスは、通常、原料をその融点以上の温度でダイを通して処理して実行され、結果として共押出フィルムが得られる。共押出フィルムは、通常、共押出プロセスに入れた全溶融原料の複合体である。結果として得られる共押出フィルムは、通常、多層である。層は溶融状態において互いに接触している。ある実施形態においては、層は押出工程を通して接触しており、例えば溶融するとすぐに接触する。
【００２７】
共押出フィルムは更に、例えば配向によって処理されてもよい。フィルムの配向の１つの例は、２軸配向である。２軸配向は、相互に垂直の２方向、通常、ダウンウェブ方向及びクロスウェブ方向にフィルムを延伸することを伴う。標準的な操作においては、新しく押し出された溶融フィルムは急冷された非晶質フィルムを製造するために冷却ロールの上に送り込まれ、急冷フィルムは短時間加熱されダウンウェブ方向に延伸され、次にテンタ機に通され、そこで穏やかに加熱されながら横方向に延伸される。ダウンウェブ方向の延伸は、２セットのニップロールの間を通し、第２セットの回転を第１セットより速くすることにより達成することができる。
【００２８】
剥離層は剥離剤を含む。剥離層は、剥離剤と配合された他のポリマーも含んでよい。好適な剥離剤としては、例えば、参照により本願に組み込まれる代理人整理番号第６５０４３ＷＯ００３号（ＰＣＴ特許出願第ＵＳ２００９／０６８６３２号）及び代理人整理番号第６４７００ＷＯ００３号（ＰＣＴ特許出願第ＵＳ２００９／０５４３２２号）に開示されているものが挙げられる。
【００２９】
幾つかの実施形態においては、少なくとも接着剤組成物は、共押出フィルムの状態で又は剥離ライナーからの分離後に、押出後処理を受ける。例えば、接着剤は架橋され得る。
【実施例】
【００３０】
これらの実施例は単にあくまで例示を目的としたものであり、添付した特許請求の範囲を制限することを意味するものではない。特に記載のない限り、実施例及びこれ以降の明細書に記載される部、百分率、比率等は全て重量による。
【００３１】
【表１】
2013517350.tif 000002
【００３２】
試験方法
１８０°角度剥離接着強度試験
以下の方法により剥離接着強度及び再剥離性を評価した。接着剤コーティングしたビニルフィルムの試料を長さ約６インチ（１５．２４ｃｍ）、幅１インチ（２．５４ｃｍ）のストリップに切断した。剥離試験中の延伸を防ぐために、もう１つの接着剤コーティングされたビニルフィルム（厚さ５０マイクロメートルのビニル）の片をこれらのストリップのビニル側に適用することによりストリップを補強した。塗装されたアルミニウム試験パネル（Ａｌｕｍｉｎｕｍ  Ｌｉｎｅ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（Ｇｏｓｈｅｎ，ＩＮ）により供給された「Ｐｏｌａｒ  Ｗｈｉｔｅ」仕上げの塗装アルミニウムコイルストックから調製）にこれらのストリップを適用した。接着した試料を６５℃で７日間老化させた後、制御された室温（７２°Ｆ（２２．２℃）、相対湿度５０％）に戻してから試験を行った。インストロン万能試験機を１２インチ／分（３０．５ｃｍ／分）のクロスヘッド速度で用いてストリップをパネルから引き剥がした。剥離力を測定し、目視可能な接着剤残留物がパネルに残されていないかを観察した。
【００３３】
表２及び表３のアクリルポリマーＡ及びＢの調製
これらのポリマーは全て、ＷＯ９６０７５２２号に記載されている方法にしたがって、紫外線照射によって開始される高分子パウチ内のバルク重合によって生成された。使用した光開始剤は、Ｃｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ（Ｔａｒｒｙｔｏｗｎ，ＮＹ）から商品名ＩＲＧＡＣＵＲＥ  ６５１として入手可能な２，２−ジメトキシ−１，２−ジフェニル−エタノンである。使用した酸化防止剤は、Ｃｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ（Ｔａｒｒｙｔｏｗｎ，ＮＹ）から商品名ＩＲＧＡＮＯＸ  １０７６として入手可能なオクタデシル３，５−ジ−（ｔｅｒｔ）−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナメートである。
【００３４】
押出配合及びコーティング手順
アクリルポリマー組成物を用い、２軸押出機を使用して異なる配合組成物を調製した。ギヤポンプと連結された２つのＢｏｎｎｏｔ（商標）押出機を使用し、ポリマーＡ及びポリマーＢのパウチを２軸押出機の別々のポートに送り込み、これら２つの異なるポリマーを制御された比率で供給した。押出機の合計処理能力は約１０ポンド／時（５ｋｇ／時）であった。送り速度は１８０〜２００ｒｐｍであった。押出機は、混合セクション及び運搬セクションの順序で３５０°Ｆ（１７５℃）の温度で作動する、１８ｍｍ共回転２軸押出機であった。２軸押出機から出てくる配合された混合物を、剥離ライナー上に接着剤の「ロープ」として回収した。接着剤組成物の保管及び輸送を可能にするために、ライナーを接着剤ロープの周囲に巻いた。次いで、そのロープを直径４分の３インチの軸の一軸押出機に送り込み、平らな鋳型を通して押出して、接着剤を剥離ライナーと厚さ５０マイクロメートルの鋳造ビニルフィルムとの間にコーティングすることにより、これらの配合された接着剤組成物を再処理した。鋳造ビニルフィルムは、酢酸エチル中の２−メチルアジリジンで修飾したアクリルポリマー溶液でコーティングすることによって予めプライムしておいたものである。
【００３５】
【表２】
2013517350.tif 000003
【００３６】
【表３】
2013517350.tif 000004
【００３７】
【表４】
2013517350.tif 000005
【００３８】
酸−塩基対濃度の計算
配合物１ｋｇ当たりの酸のモル数は、以下の式を用いて算出される。
【００３９】
（１０００ｇ×Ａポリマー％×Ａポリマー中の酸％）／酸性モノマーのＦＷ
同様に、配合物１ｋｇ当たりの塩基のモル数は以下の式により算出される。
【００４０】
（１０００ｇ×Ｂポリマー％×Ｂポリマー中の塩基％）／塩基性モノマーのＦＷ
ＦＷは式量を表す。関係する式量を表５に示す。
【００４１】
【表５】
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【００４２】
本発明の趣旨及び範囲から逸脱しない、本発明の様々な修正及び変更が、当業者には明らかとなるであろう。
【国際調査報告】
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