(57)【要約】  希釈冷水の使用を含む希釈過程の最適化は、望ましいレオロジー及び安定性の布地柔軟剤製品をもたらす。【特許請求の範囲】
【請求項１】
３％〜１０％の布地柔軟剤活性物質を含む希釈布地柔軟剤組成物（ＤＦＳＣ）の製造方法であって、
（ａ）濃縮布地柔軟剤活性物質（ＣＦＳＡ）水和物の１４重量％〜２８重量％の布地柔軟剤活性物質を含み、５５℃〜８０℃の温度を有する前記ＣＦＳＡ水和物を提供する工程と、
（ｂ）０〜３００マイクロジーメンスの伝導度を有する水を提供する工程と、
（ｃ）前記ＣＦＳＡ水和物を水で希釈して、前記ＤＦＳＣの３重量％〜１０重量％の前記布地柔軟剤活性物質を有する前記ＤＦＳＣを形成する工程と、
を含む、製造方法。
【請求項２】
前記布地柔軟剤活性物質が第四級アンモニウム化合物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記水が冷却され、前記ＤＦＳＣの温度が４０℃以下まで低下するような温度を含み、前記水中の電解質の量が伝導度によって測定され、前記伝導度が０〜２００マイクロジーメンスである、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記冷水が、前記ＤＦＳＣの温度が６０秒以内に４０℃以下まで低下するような温度を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記希釈工程が、前記温度が本質的に瞬時に低下するようなインラインプロセスを含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記水導電率が０〜１００マイクロジーメンスである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記冷水が、前記ＤＦＳＣの温度が３５℃以下まで低下するような温度を含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記冷水が、前記ＤＦＳＣの温度が３２℃以下まで低下するような温度を含み、前記ＤＦＳＣが、５％〜９％の第四級アンモニウム化合物を有する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記冷水が、１０℃以下の温度を含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記ＤＦＳＣが３０ｃｐ〜５００ｃｐの粘度を含み、好ましくは前記ＤＦＳＣが専用の粘度調整剤を本質的に含有しない、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、布地柔軟剤の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
いわゆる「一回すすぎ（single rinse）」布地柔軟剤製品が記載されてきた。米国特許出願第２００３／００６０３９０号。これらの製品は、概して、手洗い洗濯用途を目的とする。「一回すすぎ」とは、一般に、複数のリンス工程とその後の最終布地柔軟剤工程とを有するのに対して、ユーザーは、一回すすぎ布地柔軟剤を使用して、洗った洗濯物を一回すすぎ液（すすぎ水と推奨用量の布地柔軟剤とを含む）でリンスして柔軟にしさえすればよいことを示す。こうした一回すすぎ布地柔軟剤製品の製造及び販売には多くの課題が存在する。これらの課題には、２〜３例を挙げると、製造コスト、製剤コスト、所望のレオロジー、及び長期間（〜１年）の安定性が含まれる。（ａ）構成成分を最小限に抑える（それにより原材料費を低く抑え、複雑さを減少させる）、（ｂ）特に少ない量の布地柔軟剤活性物質（例えば、典型的には、約７％未満の布地柔軟剤活性物質）で、消費者が好むレオロジーを提供する、及び布地柔軟剤効果を高めると同時にアニオン性物質のキャリーオーバー（即ち、洗浄溶液からのもの）の悪影響を軽減するために、布地柔軟剤活性物質の単層のベシクル構造を最大にする、布地柔軟剤組成物を製造する継続的なニーズが存在する。これらニーズは、コスト及び設備投資を最小限に抑えた状態で満たされる必要があることは言うまでもない。このことは、市場を開発する上で特に当てはまる。米国特許出願第２００６−００８９２９３（Ａ１）号；米国特許出願第２００９−０１８１８７７（Ａ１）号；米国特許出願第２００７−００５４８３５（Ａ１）号
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】米国特許出願第２００３／００６０３９０号
【特許文献２】米国特許出願第２００６−００８９２９３（Ａ１）号
【特許文献３】米国特許出願第２００９−０１８１８７７（Ａ１）号
【特許文献４】米国特許出願第２００７−００５４８３５（Ａ１）号
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は、本発明の第１の態様において、布地柔軟剤活性物質を含む布地柔軟剤活性物質濃縮物を提供する工程と、０〜３００マイクロジーメンスの伝導度を有する温水を提供する工程と、布地柔軟剤濃縮物と水とを混ぜ合わせて布地柔軟剤水和物を形成する工程と、を含む濃縮布地柔軟剤活性物質（ＣＦＳＡ）水和物の製造方法を提供することによって、これらのニーズの１つ以上を満たそうと試み、その場合、結果として得られるＣＦＳＡ水和物は、非溶解又は非水和の柔軟剤活性物質を実質的に含有せず、５５℃〜８０℃の温度を含み、当該ＣＦＳＡ水和物の１４重量％〜２８重量％の布地柔軟剤活性物質を有する。
【０００５】
本発明の別の態様は、ＣＦＳＡ水和物の１４重量％〜２８重量％の布地柔軟剤活性物質を含み、５５℃〜８０℃の温度を有する濃縮布地柔軟剤活性物質（ＣＦＳＡ）水和物を提供する工程と、０〜３００マイクロジーメンスの伝導度を有する水を提供する工程と、ＣＦＳＡ水和物を水で希釈して、ＤＦＳＣの３重量％〜１０重量％の布地柔軟剤活性物質を有するＤＦＳＣを形成する工程と、を含む、約３％〜約１０％の布地柔軟剤活性物質を含む希釈布地柔軟剤組成物（ＤＦＳＣ）の製造方法を提供する。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
布地柔軟剤活性物質
一回すすぎ布地柔軟剤の例としては、Ｔｈｅ  Ｐｒｏｃｔｅｒ  ＆  Ｇａｍｂｌｅ  Ｃｏｍｐａｎｙによりブランド名ＤＯＷＮＹ  Ｓｉｎｇｌｅ  Ｒｉｎｓｅで製造されているものが挙げられる。一般に、この製品は、手洗い用の市場を目的とする。いわゆる一回すすぎ製品は、洗濯洗浄工程からの洗剤を洗い流す１回洗濯すすぎの時間、コスト、及び水の節約を消費者にもたらす。消費者は、一般に、消費者が通常しているように手で洗濯物を洗うように指示される。すすぎは必要ないが、余剰洗剤溶液は洗濯物から除去される必要がある。一回すすぎ布地柔軟剤の推奨用量をすすぎ溶液に加え、洗濯物を数分間浸す必要がある。次に、洗濯物を絞って自然乾燥させる。
【０００７】
こうした布地柔軟剤は、典型的には、柔軟剤の約２重量％〜約１０重量％、あるいは約３重量％〜約９重量％、あるいは約４重量％〜約８重量％、あるいは５重量％〜７重量％、あるいは３重量％〜５重量％、あるいはこれらの組み合わせの布地柔軟剤活性物質を有する。
【０００８】
布地柔軟剤活性物質の１つの分類としては、カチオン性界面活性剤が挙げられる。カチオン性界面活性剤の例としては、四級アンモニウム化合物が挙げられる。第四級アンモニウム化合物の例としては、アルキル化第四級アンモニウム化合物、環状又は環式第四級アンモニウム化合物、芳香族第四級アンモニウム化合物、ジ第四級アンモニウム化合物、アルコキシル化第四級アンモニウム化合物、アミドアミン第四級アンモニウム化合物、エステル第四級アンモニウム化合物、及びこれらの混合物が挙げられる。布地柔軟剤組成物及びその構成成分は、米国特許出願第２００４／０２０４３３７号及び同第２００３／００６０３９０号に一般に記述されている。
【０００９】
一実施形態において、布地柔軟剤活性物質は、主な活性物質として、次の式（Ｉ）の化合物を含む。
【００１０】
｛Ｒ４−ｍ−Ｎ＋−［（ＣＨ２）ｎ−Ｙ−Ｒ１］ｍ｝Ｘ−          （１）
（式中、各Ｒ置換基は、水素、短鎖Ｃ１〜Ｃ６、好ましくはＣ１〜Ｃ３アルキル又はヒドロキシアルキル基、例えば、メチル、エチル、プロピル、ヒドロキシエチルなど、ポリ（Ｃ２〜３アルコキシ）、好ましくはポリエトキシ、ベンジル、又はこれらの混合物のいずれかであり；各ｍは、２又は３であり；各ｎは、１〜約４、好ましくは２であり；各Ｙは、−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−、−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−、−ＮＲ−Ｃ（Ｏ）−、又は−Ｃ（Ｏ）−ＮＲ−であり；各Ｒ１中の炭素の合計（Ｙが−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−又は−ＮＲ−Ｃ（Ｏ）−のときはプラス１）は、Ｃ１２〜Ｃ２２、好ましくはＣ１４〜Ｃ２０であり；各Ｒ１は、ヒドロカルビル、又は置換ヒドロカルビル基であり；Ｘ−は任意の柔軟剤適合性アニオン、好ましくは、塩化物、臭化物、メチルサルフェート、エチルサルフェート、硫酸塩、及び硝酸塩、より好ましくは塩化物又はメチル硫酸塩である。）加工物（１）の非限定的な例（-limiting examples）は、Ｎ，Ｎ−ビス（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ビス（タロウイル（tallowoyl）−オキシ−エチル）Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ビス（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ−（２ヒドロキシエチル）Ｎ−メチルアンモニウムメチルサルフェートである。
【００１１】
一実施形態において、布地柔軟剤活性物質は、約１〜約１５、あるいは約５〜約１２、あるいは６〜１０、あるいはこれらの組み合わせといった、比較的に低いヨウ素価（ＩＶ）を有する。ヨウ素価は、１００ｇの脂肪酸の二重結合と反応することにより消費されるヨウ素のグラム量であり、ＩＳＯ  ３９６１の手法により測定される。
【００１２】
布地柔軟剤活性物質の水和
驚くべきことに、中間体としての布地柔軟剤水和物を作製するために布地柔軟剤活性物質を水和する際の条件は、最終（又はほぼ最終的な）布地柔軟剤製品に影響を与え得ることが分かっている。理論に束縛されるものではないが、布地柔軟剤水和物の濃度が低すぎる（即ち、水和物中の布地柔軟剤活性物質濃度が低すぎる）と、最終布地柔軟剤製品は、一回すすぎ布地柔軟剤利益をもたらすための所望の層状ベシクル構造を有することができない。布地柔軟剤水和物の濃度が高すぎると、最終布地柔軟剤製品の所望の粘度プロファイルを達成することができない（例えば、所望の粘度を達成するために増粘剤が必要となる、又は更に加工される組成物のポンプ能力が欠如する（即ち、高粘度過ぎる））。
【００１３】
望ましい布地柔軟剤水和物、及び最終的に最終布地柔軟剤製品を得るために重要であり得る水和条件としては、水和組成物中の最適化された布地柔軟剤活性物質濃度、最適化された水和物の温度、及び／又は活性物質を水和するのに使用される水中の低電解質レベル（例えば、＜３００マイクロジーメンスの伝導率で測定する場合）を挙げることができる。
【００１４】
本発明の一態様は、布地柔軟剤水和物の作製方法を提供する。
【００１５】
ａ）方法の１つの工程は、布地柔軟剤活性物質濃縮物を提供する。これら活性物質は、典型的には、供給元から、濃縮ペーストとして（米国特許出願第２００６−００８９２９３（Ａ１）号；米国特許出願第２００７−００５４８３５（Ａ１）号）、若しくは固体フレークとして（米国特許第５，５０５，８６６号、第１６欄の５５行目〜第１７欄の１５行目）、又は更には粉砕される塊として（米国特許出願第２００９−０１８１８７７（Ａ１）号）入手する。一実施形態において、布地柔軟剤活性物質濃縮物は、水和のための表面積が最大となるように、フレークとして、又は小塊若しくは小片として、又は粉砕フレークとして、又は同様のサイズの材料として提供される（以下これらを総称して「フレーク」と呼ぶ）。別の実施形態において、布地柔軟剤濃縮物は、約８０％〜約１００％、あるいは６５％〜９０％、あるいは７５％〜９５％、あるいはこれらの組み合わせの布地柔軟剤活性物質を含む。
【００１６】
ｂ）別の工程は、約５５℃〜約８０℃の水和物温度に対する固体活性水和（solid active hydration）に関し、水は低い電解質レベルを有する。一実施形態において、水温は、約６０℃〜約７５℃、あるいは６２℃〜７２℃、あるいは６２℃〜６８℃、あるいはこれらの組み合わせである。水中の電解質の量を測定する１つの方法は水導電率である。一実施形態において、水は、約０マイクロジーメンス〜約３００マイクロジーメンス、あるいは約０マイクロジーメンス〜約２００マイクロジーメンス、あるいは約０マイクロジーメンス〜約１００マイクロジーメンス、あるいはこれらの組み合わせを含む。理論に束縛されるものではないが、水の電解質レベルは、層状ベシクル構造に影響を及ぼし、最終製品の位相不安定性の原因となり得る。水中電解質のレベルを低減させる１つの方法は、脱イオンシステムを用いるものである。
【００１７】
ｃ）更に別の工程は、水和組成物の約１４重量％〜約２８重量％、１５．５重量％〜２１．５重量％、１６．５重量％〜２０．５重量％、若しくは約１８．４重量％、又はこれらの組み合わせの布地柔軟剤活性物質を含む水和組成物を形成する量の濃縮物と水とを容器の中で混ぜ合わせる。濃縮物と水とを混ぜ合わせるのに好適な容器としては、１５．８Ｌ（１５ガロン）のステンレス鋼タンクを挙げることができる。
【００１８】
ｄ）更に別の工程は、水和組成物を形成するために濃縮物と水とを容器の中で混合する。前述の容器に関し、混合装置の例としては、４つの１５．２４ｃｍ（６インチ）の勾配羽根車を２組備えた、頂部に取り付けられる攪拌器を挙げることができる。混合は、典型的には、（過剰空気を入れずに）目で見て均質な水和物を形成するのに十分な強度で、約４分〜１２分行われる。
【００１９】
布地柔軟剤水和物は、水和物の約１４％〜約２８％の最終布地柔軟剤活性物質濃度（あるいは１５．５重量％〜２１．５重量％、若しくは１６．５重量％〜２０．５重量％、又は約１８．４％、あるいはこれらの組み合わせ）、及び約５５℃〜約８０℃（あるいは６０℃〜７５℃、６２℃〜７２℃、６２℃〜６８℃、若しくは約６５℃、又はこれらの組み合わせ）の温度を含む。水和物は、希釈工程に進む前に任意に粉砕されてもよい。好適な粉砕機は、高せん断速度で動作し、粗、中、及び微粉砕設定を有する３つの回転子−固定子段階を有してもよい。
【００２０】
希釈
本発明の別の態様は、望ましい希釈布地柔軟剤組成物を驚く方法で得る（surprisingly achieve）ために、（水和物の約１４重量％〜約２８重量％の布地柔軟剤活性物質を含む）布地柔軟剤水和物を、冷水（即ち、室温よりも冷たい）を使用して約１０％〜約３％の布地柔軟剤活性物質まで希釈することを含む。世間一般の通念は、系に衝撃を与えるのを防ぎ、望ましい層状ベシクル構造が徐々に形成するのを可能にするために、温水又は室温の水で希釈することを推奨する。実際に、水を冷やすのは追加費用であり、得られる水和物は約５５℃〜８０℃である。しかしながら、この出費は、冷水の使用によって得られる望ましい粘度及び望ましい単層のベシクル構造によって補われて余りあるものである。結果として生じる望ましい粘度は、高価な増粘剤／粘度調整剤の使用を最小限に抑えるのを助ける（例えば、全ての製剤において、使用する場合、そのような調整剤を約１〜２％使用するところが、約０．２％で済む）。増粘剤／粘度調整剤の削減は、布地柔軟剤製造の複雑さ及びコストを軽減することは言うまでもない。使用目的によっては、本発明は、かかる調整剤の量を約２０分の１に削減する。更に、これらの組成物の多くは、許容可能な長期間安定性を呈する。理論に束縛されるものではないが、冷水は、望ましい層状ベシクル構造を維持する（本質的に「凍結する」）。望ましい粘度（例えば、以下に詳述する「粘度法」で測定した場合に、６０ｒｐｍ及び２５℃で５０ｃｐ〜８００ｃｐ）は、ベシクル内に閉じ込められた水によるものであり得る。
【００２１】
本発明の１つの工程は、布地柔軟剤水和物の約１４重量％〜２８重量％の布地柔軟剤活性物質を含み、５５℃〜８０℃の温度を有する布地柔軟剤水和物を提供する。布地柔軟剤水和物の代替実施形態は、水和物の約１５．５重量％〜約２１．５重量％の布地柔軟剤活性物質濃度（あるいは１６．５重量％〜２０．５重量％、若しくは約１８．４％、又はこれらの組み合わせ）、及び約６０℃〜約７５℃（あるいは６２℃〜７２℃、若しくは６２℃〜６８℃、又は約６５℃、あるいはこれらの組み合わせ）の温度を含んでもよい。水和物は、前述のように、任意に粉砕されてもよい。布地柔軟剤活性物質は、先に述べたようなものを含んでもよい。
【００２２】
本発明の別の工程は、布地柔軟剤水和物を冷水（即ち、室温未満の水）で希釈して、結果として生じる希釈布地柔軟剤組成物を形成することを提供し、その場合、希釈布地柔軟剤組成物は、組成物の約３重量％〜約１０重量％の布地柔軟剤活性物質を有する。一実施形態では、冷水は、結果として生じる希釈布地柔軟剤組成物が、４０℃未満（あるいは３５℃未満、あるいは３２℃未満、あるいは２９℃以下、あるいは約１℃〜約３０℃、あるいは２０℃〜２８℃、あるいは２５℃〜２８℃、あるいはこれらの組み合わせ）の温度となるような温度である。別の実施形態では、希釈工程はバッチ式プロセスで行われる。更に別の実施形態では、希釈工程はインラインで行われる。用語「インライン」とは、２つの管を収束することを意味し、第１の管は、布地柔軟剤水和物を管で送り、第２の管は冷水を管で送る。混合を容易にするために、布地柔軟剤水和物と冷水の収束部分の後ろに、静的ミキサー又は他の種類の混合装置を加えてもよい。更に別の実施形態において、得られる希釈布地柔軟剤組成物は、６０秒以内に（あるいは４５秒以内に、あるいは３０秒以内に、あるいは２０秒以内に、あるいは１０秒で、あるいは５秒で、あるいは０．１秒〜６０秒で、あるいは１秒〜３０秒で、あるいはこれらの組み合わせで）３０℃以下（又は別の場合には代替温度が示される）の温度を達成する。更に別の実施形態において、得られる希釈布地柔軟剤組成物は、熱交換器を使用して、３０℃以下（あるいは２５℃未満、あるいは２２℃以下、あるいは約１４℃〜約３０℃、あるいは１７℃〜２４℃、あるいは１８℃〜２２℃、あるいはこれらの組み合わせ）の温度まで更に冷却される。理論に束縛されるものではないが、布地柔軟剤水和物を水によって所望の温度までより迅速に冷却させることによって、結果として得られる層状ベシクル構造はより望ましいものとなる。
【００２３】
一実施形態では、希釈は多段階過程であり、後期の製品の差別化及び特注生産を可能にするために、初期希釈後のある時期に、水（及び補助化学物質）による追加の希釈が実施される。
【００２４】
一実施形態において、冷水は、約０マイクロジーメンス〜約３００マイクロジーメンス、あるいは約０マイクロジーメンス〜約２００マイクロジーメンス、あるいは約０マイクロジーメンス〜約１００マイクロジーメンス、あるいは約０〜約５０マイクロジーメンス、あるいは約０マイクロジーメンス〜約２５マイクロジーメンス、あるいはこれらの組み合わせを含む。理論に束縛されるものではないが、水の電解質レベルは、層状ベシクル構造に影響を及ぼし、最終製品の位相不安定性の原因となり得る。水中電解質のレベルを低減させる１つの方法は、脱イオンシステムを用いるものである。
【００２５】
得られる希釈布地柔軟剤組成物は、組成物の３重量％〜１０重量％（あるいは４重量％〜１０重量％、あるいは４重量％〜９重量％、あるいは４重量％〜８重量％、あるいは５重量％〜７重量％、あるいは約５重量％、あるいはこれらの組み合わせ）の布地柔軟剤活性物質を含んでもよい。
【００２６】
一実施形態において、得られる希釈布地柔軟剤組成物は、希釈布地柔軟剤組成物の３重量％未満（あるいは２．５重量％未満、あるいは２重量％未満、あるいは１．５重量％未満、あるいは１重量％未満、あるいは０．５重量％未満、あるいは０．２重量％未満、あるいは０．０１重量％未満、あるいは０．００１重量％〜０．２重量％、あるいはこれらの組み合わせ）の粘度調整剤を含む。用語「粘度調整剤」とは、組成物の粘度を増加させることを主目的とした任意の構造剤若しくは増粘剤又は同様のものを意味する。
【００２７】
一実施形態において、得られる希釈布地柔軟剤は、３０ｃｐ〜１，０００ｃｐ、あるいは１００ｃｐ〜８００ｃｐ、あるいは１５０ｃｐ〜６００ｃｐ、あるいは３０〜５００ｃｐ、あるいは１００〜３００ｃｐ、あるいは７００ｃｐ〜１０００ｃｐの粘度を含む。柔軟剤の温度は２５℃に決定される。
【００２８】
補助剤成分
本発明の組成物に添加することができる補助剤成分。成分としては、抑制剤、好ましくはシリコーン抑制剤（米国特許出願第２００３／００６０３９０（Ａ１）号、６５〜７７）；カチオンでんぷん（米国特許出願第２００４／０２０４３３７（Ａ１）号）；スカム分散剤（米国特許出願第２００３／０１２６２８２（Ａ１）号、８９〜９０）；香料及び香料マイクロカプセル（米国特許第５，１３７，６４６号）；非イオン性界面活性剤、非水性溶媒、脂肪酸、染料、保存料、蛍光増白剤、消泡剤、及びこれらの組み合わせを挙げることができる。各任意の補助剤成分の量は、典型的には、組成物の最大約２重量％である。
【００２９】
粘度評価法
粘度を評価する１つの方法は、ＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ粘度計を使用する回転式粘度測定法によるものであり、センチポアズ（ｃＰ）単位で表わされる。計器としては、ＶＬ１〜４スピンドルを備えたＳｙｎｃｈｒｏ−Ｌｅｃｔｉｃ粘度計、モデルＬＶＦ／ＬＶＴ、及び／又はＲＶ１〜７スピンドルを備えたモデルＲＶＦ／ＲＶＴを挙げることができる。試験材料を収容する試験瓶は、使用する最も大きなスピンドルの少なくとも３．５倍の直径のものであり、スピンドルシャフトの溝切り込みを超えるまでスピンドルが試験試料の中に浸漬することを可能にするだけの十分な高さを有する。試験材料のレベルは、スピンドルシャフトの浸漬溝切り込みの位置である。粘度計は水平である。
【００３０】
特別の規定のない限り、評価は、２５℃、２０秒−１（往復秒）に対応するスピンドル寸法、及び６０ｒｐｍで行われる。スピンドル及びｒｐｍは、スケールの中心の読み取り値（１００％読み出しのうち１０〜９０％）を提供すべきである。評価の間、粘度計のガードを定位置に置く。測定は２回以上繰り返され、３回の測定結果の平均を記録する。これら３回の読み取りのパーセント相対標準偏差（ＲＳＤ）を決定する。パーセントＲＳＤが３％を超える場合、許容範囲内になるまで読み取りを繰り返す必要がある。粘度計の性能を、適切な標準液（例えば、ＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤより入手可能）でチェックする。試験材料に近い粘度を有する標準液を選択する。試験材料からのあらゆる気泡を除去する。
【００３１】
参考資料には、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  Ｓｙｎｃｈｒｏ−Ｌｅｃｔｒｉｃ粘度計取扱説明書、及びＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  Ｆａｃｔｏｒ−Ｆｉｎｄｅｒが含まれる。ＡＳＴＭ  Ｄ  ２１９６−９９、Ｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｎｏｎ−Ｎｅｗｔｏｎｉａｎ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ｂｙ  Ｒｏｔａｔｉｏｎａｌ（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ｔｙｐｅ）Ｖｉｓｃｏｍｅｔｅｒも参照のこと。
【００３２】
本明細書に開示される寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳しく制限されるものとして理解されるべきでない。それよりむしろ、特に指定されない限り、そのような各寸法は、列挙された値とその値周辺の機能的に同等の範囲との両方を意味することを意図する。例えば、「４０ｍｍ」として開示した寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することを意図したものである。
【００３３】
相互参照される又は関連するあらゆる特許又は出願書類を含め、本明細書において引用される全ての文献は、明示的に除外ないしは制限されない限り、その全体を参考として本明細書に組み込まれる。いかなる文献の引用も、それが本明細書において開示され請求されるいずれかの発明に関する先行技術であること、又はそれが単独で若しくは他のいかなる参照とのいかなる組み合わせにおいても、このような発明を教示すること、提案すること又は開示することを認めるものではない。更に、本書における用語のいずれかの意味又は定義が、参考として組み込まれた文献における同一の用語のいずれかの意味又は定義と相反する限りにおいて、本書においてその用語に与えられた定義又は意味が適用されるものとする。
【００３４】
本発明の特定の諸実施形態を図示し、記載したが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を実施できることが当業者には自明である。したがって、本発明の範囲内にあるそのような全ての変更及び修正を添付の特許請求の範囲で扱うものとする。
【国際調査報告】
2013522498.tif 000002
2013522498.tif 000003
2013522498.tif 000004