(57)【要約】本発明は、液体タンク（５．１〜５．８）内の相界面を検出する機器（１００）に関する。この機器（１００）は、液体タンク（５．１〜５．８）内の相界面の方向へ前進できるセンサ（３．１〜３．８）を備える。静電容量（ｄｃ／ｄｔ）の変化を検出するために、センサ（３．１〜３．８）の出力信号（ｓ（ｔ））を処理する回路（１３）が設けられている。回路（１３）は、短いパルス幅の第１信号（ｓ１（ｔ））、ｓ１ｄ）を出力信号（ｓ（ｔ））からろ過除去するための第１フィルタモジュールを設けた第１チャネルと、より大きなパルス幅の第２信号（ｓ２（ｔ）、ｓ２ｄ）を出力信号（ｓ（ｔ））からろ過除去するための第２フィルタモジュールを有する第２チャネル（４０）とを備えている。コンパレータモジュール（１１）を有するコントローラモジュール（８）をさらに使用しており、このコントローラモジュールは第１信号（ｓ１（ｔ）、ｓ１ｄ）が第１閾値に達しているかどうかを決定する。第２信号（ｓ２（ｔ）、ｓ２ｄ）が所定の第２信号基準を満たしているかどうかを決定する処理モジュール（１２）をさらに設けている。
2013516600.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体容器（５）内の２つの媒体間の相界面を、前記相界面に達すると静電容量（ｄｃ／ｄｔ）に変化を生じさせるセンサ（３）によって検出する方法であって、前記方法は、
ａ．前記センサ（３）を前記相界面（１）の方向へ移動させるために、前進動作（Ｂ）を実行する（２００）工程と、
ｂ．静電容量（ｄｃ／ｄｔ）の変化を検出するために、前記センサ（３）の出力信号（ｓ（ｔ））を評価する（２０２）工程とを備え、
ｃ．前記出力信号（ｓ（ｔ））を評価（２０２）した直後に、前記出力信号（ｓ（ｔ））を、第１フィルタ方法を用いて、短い帯域幅の第１信号（ｓ１（ｔ）、ｓ１ｄ）に、および、第２フィルタ方法を用いて、より広いパルス幅の第２信号（ｓ２（ｔ）、ｓ２ｄ）に分割する（２０３）工程と、
ｄ．前記第１信号（ｓ１（ｔ）、ｓ１ｄ）が所定の第１信号基準（Ｔ１、Ｐ１）を満たしているかどうかを決定する（２０４、２０６）工程と、
ｅ．同時に前記所定の第１信号基準（Ｔ１、Ｐ１）を前記第１信号（ｓ１（ｔ）、ｓ１ｄ）に、所定の第２信号基準（Ｔ２、Ｐ２、ＳＴ、Ａ１）を前記第２信号（ｓ２（ｔ）、ｓ２ｄ）に適用しながら、前記第２信号（ｓ２（ｔ）、ｓ２ｄ）が前記所定の第２信号基準（Ｔ２、Ｐ２、ＳＴ、Ａ１）を満たしているかどうかを決定する（２０５、２０７）工程と、
ｆ．前記第１信号基準（Ｔ１、Ｐ１）と前記第２信号基準（Ｔ２、Ｐ２、ＳＴ、Ａ１）とが満たされている場合には、相界面の検出を表すまたは示す識別子を出力する（２０８）工程と、によって特徴付けられる方法。
【請求項２】
前記センサ（３）は、少なくとも前記工程ａ（２００）の実行中に、繰り返し電気的に充放電されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記工程ｂ〜ｅの繰り返しの最中にさらなる前記前進動作（Ｂ）が実行されている状態で、前記工程ｆにおいて前記第１信号基準（Ｔ１、Ｐ１）と前記第２信号基準（Ｔ２、Ｐ２、ＳＴ、Ａ１）とが満たされたと決定されるまで、前記工程ｂ〜ｅが繰り返されることを特徴とする、請求項１または２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項４】
前記工程ｅで、前記第２信号基準（Ｔ２、Ｐ２、ＳＴ、Ａ１）として、前記第２信号（ｓ２（ｔ）、ｓ２ｄ）が継続的に上昇するかどうかが決定されることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記工程ｅで、さらなる第２信号基準（Ｔ２、Ｐ２、ＳＴ、Ａ１）として、前記第２信号（ｓ２（ｔ）、ｓ２ｄ）が所定の時間（Ｆ２）内に閾値（Ｔ２）に達するかどうかが決定されることを特徴とする、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記工程ｄで、前記第１信号基準（Ｔ１、Ｐ１）として、
前記第１信号（ｓ１（ｔ）、ｓ１ｄ）が第１閾値（Ｔ１）に達するかどうか、および／または、
前記第１信号（ｓ１（ｔ）、ｓ１ｄ）のパルス幅が最小パルス幅（ｐ１）に達するかどうか、および／または、
前記第１信号（ｓ１（ｔ）、ｓ１ｄ）が、所定の時間ウィンドウ中に上昇するかどうかが、前記工程ｄが所定の第１時間間隔にて繰り返されている状態で決定されることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記工程ｄで前記第１信号（ｓ１（ｔ）、ｓ１ｄ）が前記第１信号基準（Ｔ１、Ｐ１）を満たしていない状態で、前記工程ｅで、前記第２信号（ｓ２（ｔ）、ｓ２ｄ）がさらなる信号基準（ＳＴ；Ｔ３）を満たす場合には、前記センサ（３）の前記前進動作（Ｂ）がなめらかに制動されることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
前記工程ｄと工程ｅとの最中に、前記第１信号（ｓ１（ｔ）、ｓ１ｄ）および／または前記第２信号（ｓ２（ｔ）、ｓ２ｄ）の先行の符号も決定され、その後に、さらなる工程において、前記先行符号に基づき、前記センサ（３）の前記液体（１）内への浸漬、または、前記液体（１）からの前記センサ（３）の面モデリング、または相界面の通過を識別することを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
かくして決定された液性に基づき、前記回路（２；７、８）の閾値、パラメータ、基準の自動事前設定をさらなる工程において実行するために、好ましくは準備工程において、前記センサ（３）と前記回路（２；７、８）とを用い、感度測定工程が実行されることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記閾値、パラメータ、基準の設定は、前記センサ（３）の現位置に基づいて実行されることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
液体容器（５）内の２つの媒体の間の相界面を検出する装置（１１０）であって、
前記相界面の方向へ前進できるセンサ（３）と、
静電容量（ｄｃ／ｄｔ）の変化を検出するために、前記センサ（３）の出力信号（ｓ（ｔ））を処理する回路（２；７、８）とを備え、
前記回路（２；７、８）は、
前記出力信号（ｓ（ｔ））からの短いパルス幅の第１信号（ｓ１（ｔ）、ｓ１ｄ）をろ過する第１フィルタモジュール（３０）を設けた第１チャネルと、
前記出力信号（ｓ（ｔ））からのより広いパルス幅の第２信号（ｓ２（ｔ）、ｓ２ｄ）をろ過する第２フィルタモジュール（４０）を設けた第２チャネルと、
コントローラモジュールとを備え、前記コントロールモジュールは、
前記第１信号（ｓ１（ｔ）、ｓ１ｄ）が第１閾値（Ｔ１）に達したかどうかを決定できるように配列されたコンパレータモジュール（１１）を備え、さらに、
前記第２信号（ｓ２（ｔ）、ｓ２ｄ）が少なくとも１つの所定の第２信号基準（Ｔ２、Ｐ２、ＳＴ、Ａ１）を満たしているかどうかを決定できるように配列された処理モジュール（１２）を備えることを特徴とする、装置。
【請求項１２】
前記第１フィルタモジュール（３０）と前記第２フィルタモジュール（４０）とはハードウェアにおいて実現されており、デジタル化された第１信号（ｓ１ｄ）とデジタル化された第２信号（ｓ２ｄ）とを前記コントローラモジュール（８）によって処理する前に、前記第１信号（ｓ１（ｔ））と前記第２信号（ｓ２（ｔ））とを別々にデジタル化するための、２つのアナログ／デジタル変換器（１６、１７）が設けられていることを特徴とする、請求項１１に記載の装置（１１０）。
【請求項１３】
前記コントローラモジュール（８）は２つのマイクロプロセッサ（１１、１２）を備え、前記２つのマイクロプロセッサの最初の１つ（１１）は前記デジタル化された第１信号（ｓ１ｄ）を処理するように配列されており、前記２つのマイクロプロセッサの他の１つ（１２）は前記デジタル化された第２信号（ｓ２ｄ）を処理するように配列されていることを特徴とする、請求項１２に記載の装置（１１０）。
【請求項１４】
前記液性を決定するモジュールを備えており、前記モジュールは、前記回路（２；７、８）の自動感度設定の実行を可能にするために、前記回路（２；７、８）に接続できるようになっていることを特徴とする、請求項１１〜１３のいずれか１項に記載の装置（１１０）。
【請求項１５】
前記コントローラモジュール（８）は、前記デジタル化された第１信号（ｓ１ｄ）と前記デジタル化された第２信号（ｓ２ｄ）とを中間的に格納するために、２つのバッファメモリを備えていることを特徴とする、請求項１２〜１４のいずれか１項に記載の装置（１１０）。
【請求項１６】
状況に応じてさらに処理されるエラーコード（Ｅ１、Ｅ２）を出力できるようにするために、エラーコード生成器を備えていることを特徴とする、請求項１１〜１５のいずれか１項に記載の装置（１１０）。
【請求項１７】
前記センサ（３）を数回、充放電するために切り替え素子を備えていることを特徴とする、請求項１１〜１６のいずれか１項に記載の装置（１１０）。
【請求項１８】
センサ（３）の有効静電容量の変化に応じて頻度が変化する発振回路を備え、または
前記位相、電圧、または電流の変化に基づいて静電容量（ｄｃ／ｄｔ）の変化を検出するための回路を備えることを特徴とする、請求項１１〜１６のいずれか１項に記載の装置（１１０）。
【請求項１９】
請求項１１〜１８のいずれか１項にかかる少なくとも１つの装置（１１０）を備える、実験用器具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、相界面を検出する方法と装置と、それぞれを備えた実験用機器とに関する。特に、液体容器内の液位を検出するように配置した実験用機器に関する。
【０００２】
２００９年１２月３０日に出願されたスイス特許出願第ＣＨ０２０１１／０９号の優先権を主張するものである。
【背景技術】
【０００３】
多くの実験室システムや医薬用機器では、試験管、タイタープレートなどにおける充填レベルを決定することが重要である。また、液液相界面の検出に関連した出願もある。以降の説明において、用語「相界面」は、気体媒体と液体媒体の間の転移（気液相界面）と、異なる液体媒体で間の転移（液液相界面）との両方に使用されている。
【０００４】
このような相界面の決定は、特に、測定または試験手順の自動化を考慮した場合に特に意味がある。通常、充填レベルの決定は、液位、すなわち空気と液体の間の相界面の位置を決定する手段によって行われる。この工程は「液位検出」（ＬＬＤ）としても知られている。
【０００５】
液位検出は例えばピペット装置に用いられる。このケースでは、ピペットでアスピレートする場合、試料液の汚染を可能な限り低く抑えるために、ピペット対象の液体に入れるピペット針を可能な限り少なくする必要がある。そのため、ピペット針が十分に浸漬し、かつ空気が引き込まれないようにするには、通常、アスピレーション中にピペット針を液位の下２ｍｍだけ浸漬させる。アスピレーション工程の最中、ピペット針は減少する液位を追随し続けるので、常に液位に対して同一の浸漬深度を保つことができる。アスピレートが終了すると、吸引量と、気液相界面が位置しているはずである液体容器の断面範囲とに基づいて、高さが計算される。ピペットの先端部が液体から出てきた場合には、出現信号を、算出した気液相界面の位置と比較することで、ピペット工程を確認する。気体と液体とでは誘電率が相当に異なるので、気液相界面は静電容量の変化によって決定できる。
【０００６】
液液相界面の検出は、例えば液液抽出において重要な役割を果たす。液液抽出では、互いに混和し合わない２つの溶液中に混入させた、溶解度の異なる複数の物質を利用する。１つの親水相（ほぼ水）と、１つの疎水性有機溶液とのそれぞれを溶液として使用する。抽出後に、所望の物質を含んでいる相をピペット操作によって除去する。多くの場合、誤って別の相をピペット除去してしまわないように、水性相と有機相との間の正確な相界面を知ることが重要である。互いに非混和性の液体は明らかに異なる誘電率を有するため、液液相界面は静電容量の変化によって決定できる。これは、例えば中間相を例えばピペット操作によって除去するために使用できる。
【０００７】
近年、実験用器具は精度がより向上し、より複雑化した。高度な集積性と、自動化と、並列性とに向かっている傾向がある。これは、各構成部品の高密度な縮小につながる。この高密度化は、機械的およびその他の構造的問題だけでなく、電子評価機能の位置に関連した問題にもつながるため、近接した測定チャネルどうしの相互効果や、その他の局面によって、問題が生じる可能性がある。
【０００８】
通常、相界面の検出は、図１に概略的に示すように静電容量式で実行される。図１は、周知の実験用器具１００の配列を示し、このケースではこれは液位を検出するように構成されている。このケースでは、静電容量Ｃｔｉｐ／ｌｉｑの変化を観察することで、液体１の存在や、空気と液体１との間の相界面を検出する。充放電電子回路２は、例えばピペット先端部３の形状をしたセンサと、設置したベースプレート４との間の有効静電容量を測定するべく、充電と放電を行えるようにする。信号処理は、例えばコントローラ８に支持された信号処理回路７によって行われる。
【０００９】
実験用器具１００の動作モードは、静電容量測定方法によって異なる。信号処理回路７とコントローラ８とを用いて信号位相変位を測定するために、充放電回路２で例えば正弦信号による励起が生じる可能性がある。この信号位相変位は、静電容量の大きさを表す。別の充放電回路２を用いて、抵抗器経由で静電容量を充電し、次に、ＦＥＴトランジスタ（フィールド効果トランジスタ）のようなトランジスタ経由で静電容量を直接放電することもできる。
【００１０】
別の静電容量測定方法は、コイルから成る発振回路と静電容量測定部とによって構成され、この方法では、静電容量の増加と共に減少する発振回路の共振周波数を評価する。
【００１１】
有効静電容量は、実験用器具１００に応じ、漂遊静電容量、センサまたはピペット先端部３による電気結合、液体１の導電性、近接し合う測定チャネル（図１の「次の先端部」）間の漏話、から生じ、また、有効静電容量は非常に低い。通常は、数ピコファラッド（ｐＦ）の範囲である。気体から液体内へ浸漬する最中に得られる静電容量の変化Ｃｔｉｐ／ｌｉｑの大きさも、約１／１００〜１／１０００である。
【００１２】
これまで、相界面の検出には、測定した出力信号ｓ（ｔ）の短い跳ね返りを評価する信号処理回路７が使用されていた。この短い跳ね返りは、例えばセンサ３が相界面を貫通する時に得られる（このケースでは、液体１内への浸漬の最中）。
【００１３】
このケースでは、給電線を動かすことで、近接したチャネルの漏話から生じた漂遊静電容量（例えばＣｔｉｐ／ｔｉｐ）と、静電容量の変化とが重なり合ってしまうため、測定された出力信号ｓ（ｔ）内で、測定対象である静電容量Ｃｔｉｐ／ｌｉｑの変化をほとんど認識できないことが問題である。
【００１４】
実験用器具の増加する自動化に伴い、それぞれ手順を、人間による手作業の必要性を最小限に抑えた形で設けることが望ましい。自動ピペット操作システムまたは器具では、現在の自動ピペット操作システムまたは器具で自動的に解決できない多くの事態が起こり得ることを考慮する必要がある。
【発明の概要】
【００１５】
したがって、本発明の目的は、毎回正確な相界面の検出が可能な、相界面の検出装置および方法を提供することである。本発明はさらに、これに対応した実験用器具の提供に関する。
【００１６】
この方法および装置または実験用器具は、危険な状況または特別なケースを自動的に認識するように設けられているので、手作業または機械的な介入を全く必要としないことが望ましい。
【００１７】
これらの目的は、請求項１の方法と、請求項１０の装置と、請求項１８の実験用器具とによって、本発明に従って達成される。
【００１８】
本発明の方法は、請求項１の特徴的な要点により特徴付けられる。本発明の装置は、請求項１１の特徴的な要点により特徴付けられ、本発明の実験用器具は請求項１９の特徴的な要点により特徴付けられる。
【００１９】
本発明の特に好ましい実施形態では、センサが検出対象の相界面の方向へ向かって前進している間に、充放電が交互に実行される。相界面（例えば液位）到達時に静電容量の変化を取得し、次に、出力信号を処理することでこの変化を評価する。本明細書中で評価または信号評価とも呼ばれるこの処理の範囲内には、第１フィルタと第２フィルタを用いた出力信号の分離が含まれる。第１フィルタは短いパルス幅の第１信号を供給し、第２フィルタはより広いパルス幅の第２信号を供給する。これらの２つの信号に基づいて、第１信号が少なくとも１つの所定の第１信号基準（例えば、閾値、および／またはパルス幅、および／または上昇勾配）を満たしているかどうかが決定される。一方、第２信号が少なくとも１つの所定の第２信号基準（例えば、閾値、および／またはパルス幅、および／または上昇勾配、および／またはいくつかの測定ポイントにかけての単調な上昇勾配）を満たしているかどうかが決定される。第１、第２信号基準が満たされている場合には、液位検出の全ての表示を示す識別子が（例えば、信号または特別なコードの形式にて）出力される。
【００２０】
多数の妨害や影響量、例えば現在の浸漬位置の深度は、比較考察の下ではほとんど、または全く影響しないため、本発明は、相対静電容量の測定または評価を実行するように配列される。相対静電容量の測定または評価によって遥かに確固で繰り返し可能な結果が得られる。相界面通過時に、信号の大きさは装置の実静電容量値の数分の一になるので、相界面の検出に絶対静電容量値を決定することが非常に困難である。さらに、絶対ステートメントは、その環境全体が信号処理の観点から「浮いている」ので、さらに困難となる。
【００２１】
本発明によれば、低速信号と高速信号とが電子的に評価される。高速信号は「歩行」信号として使用できる。高速信号が第１基準を満たすと（例えば、第１閾値を超えると）、有効な検出がなされたと推定され、その後、さらなる方法ステップが実行される。次に、低速信号の評価／処理に基づいて、より精密な評価が実行される。したがって、静電妨害のケースではより高速な第１信号が発生するが、「実」検出を示す低速第２信号は発生しないので、静電妨害を例えば「ろ過除去」することが可能になる。
【００２２】
本発明の利点は、低速信号が、あるいは絶対測定信号からしか取得できなかった多数のステートメントを許可することである。
【００２３】
本発明は、幅広い状況下で、また幅広い前提条件下で、信頼性の高い検出結果を提供する万能な装置と実験用器具とを提供する。
【００２４】
以降では、本発明による装置と、本発明による実験用器具と、本発明の方法とについて、本発明の範囲を制限することのない概略図に示す例証的な実施形態を参照しながらより詳細に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】最新技術による実験用器具の概略側面図を示す。
【図２】本発明による回路を実装した本発明による装置の概略側面図を示す。
【図３】概略的な振幅‐時間のグラフを示し、このグラフでは、第１実施形態による基準の適用の説明を可能にする目的で、本発明による２つの信号を簡素な形式で示している。
【図４】本発明による装置の動作原理を表す概略的なフローチャートを示す。
【図５】本発明による装置の信号評価の動作原理を表す概略的なフローチャートを示す。
【図６】本発明によるさらなる回路を実装した、本発明によるさらなる装置の概略側面図を示す。
【図７】概略的な振幅‐時間のグラフを示し、このグラフでは、さらなる実施形態による基準の適用を説明するために、本発明による２つの信号を簡素な形式で示している。
【図８】本発明による例証的な方法の動作原理の概略的なフローチャートを示す。
【図９】２つのアナログ信号ｓ１（ｔ）およびｓ２（ｔ）をデジタル信号ｓ１ｄおよびｓ２ｄにそれぞれ変換する様子を示した概略ブロック図を示す。
【図１０】本発明による信号処理回路の実施形態の概略ブロック図を示す。
【図１１】概略的な振幅‐時間のグラフを示し、このグラフでは、さらなる実施形態による基準の適用を説明するために、本発明による２つの信号を示している。
【図１２】概略的な振幅‐時間のグラフを示し、このグラフでは、さらなる実施形態による基準の適用を説明するために、本発明による２つの信号を示している。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以降では、本発明の有利な実施形態を、これに関連した例と共に説明する。これらの実施形態は、本発明の全体の種々の構成と、本発明の組立と個々の部分との両方を備える。記述する様々な実施形態の組立と個々の部分は、主に互いに組み合わせたり、各実施形態の組立と個々の部分とを別の実施形態の組立と個々の部分とで差し替えることができる。こうして形成された組み合わせで、例えば、組立と個々の部分の協働または係合を目的とする微調整が必要であるが、このような微調整は当業者によく知られているのでここでは詳細な説明を省く。
【００２７】
用語「相界面」は、誘電率の異なる２つ以上の媒体間の界面に用いられる。特に、液液相界面と気液相界面に関する。
【００２８】
用語「モジュール」は、ここではハードウェア、ソフトウェア、またはこれらの組み合わせにて実現される機能グループを説明するために用いられる。
【００２９】
用語「識別子」は、ここでは、コード、コードワード、信号、メモリエントリ、または設定されたフラグに用いられる。
【００３０】
本発明に関連した様々な実験用器具１００を参照する。これらは、相界面を決定する手段を装備している機器、システム、設備、装置、処理センターなどに関連する。本発明による装置１１０は、このような実験用機器１００の素子または構成部品である。実験用器具１００は、例えばいくつかの同一の装置１１０、あるいはいくつかの異なる装置１１０を備えることができる。
【００３１】
本発明の装置１１０は、特に、液体容器５内の液位（例えば、気液相界面）を検出するように配置されている。またこの装置１１０は、他の相界面の決定にも使用できる。検出を目的として、この装置は、液体容器５の液体１の方向へ前進できるセンサ３（例えば、ピペット先端部またはピペット針の形態）を備えている。相界面への到達時、または相界面の貫通時における静電容量の変化を検出するために、回路ブロック２、７を設けた回路１３と、コントローラモジュール８とを、センサ３の出力信号ｓ（ｔ）の処理を行う目的で使用している。回路１３は、出力信号ｓ（ｔ）から短いパルス幅の第１信号ｓ１（ｔ）をろ過除去するための第１フィルタを設けた少なくとも１つの第１チャネルを備える。さらに、回路１３は、出力信号ｓ（ｔ）からパルス幅の広い第２信号ｓ２（ｔ）をろ過除去するための第２フィルタを設けた第２チャネルを備える。回路１３は、コントローラモジュール８をさらに備えている。上記コントローラモジュール８は、第１信号ｓ１（ｔ）が第１閾値Ｔ１に達したか否かを決定できるよう構成されたコンパレータモジュールを備える。第１閾値Ｔ１は、装置１１０または実験用器具１００によって予め決定される。第１閾値Ｔ１に加え、パルス幅Ｐ１を決定および／または評価することも可能である。さらに、コントローラモジュール８は処理モジュールを備えている。この処理モジュールは、第２信号ｓ２（ｔ）が少なくとも１つの所定の第２信号基準（例えば、最小の上昇勾配ＳＴ）を満たしているかどうかを決定できるように配置されている。
【００３２】
図３は、本発明による２つの信号ｓ１（ｔ）およびｓ２（ｔ）を簡素な様式で示した、振幅‐時間の概略的なグラフを示す。様々な実施形態の主要な動作モードは、この典型的な例を参照して説明される。２つのフィルタを用いて信号ｓ（ｔ）を第１信号ｓ１（ｔ）と第２信号ｓ２（ｔ）に分割することで、遥かに精密な命令文を作成できるようになる。それでも、第１信号ｓ１（ｔ）に基づいて直接応答することもまた可能である。このような直接応答は、必要以上の浸漬を防止するべく、浸漬信号のように見える信号ｓ（ｔ）が検出されたら前進動作Ｂを停止させるために必要となることがある。その理由は既に上で説明した。浸漬深度は２ｍｍに固定することが好適である。
【００３３】
図３は、比較的小さい振幅Ａの第１閾値Ｔ１を示す。本発明の最も単純な実施形態では、第１信号ｓ１（ｔ）がこの第１閾値Ｔ１に達したかどうかのみが決定される。達している場合には、検出のための第１基準は満たされたとみなされる。
【００３４】
図３では、振幅Ａの第１閾値Ｔ１よりも上位に第２閾値Ｔ２が設定される。これにより、第２信号ｓ２（ｔ）が少なくとも１つの所定の第２信号基準を満たしているかどうかが決定される。本発明の最も単純な実施形態では、ここで、第２信号ｓ２（ｔ）が第２閾値Ｔ２に達したかどうかが決定される。達している場合には、第２検出基準が満たされたとみなされる。
【００３５】
第１信号基準と第２信号基準が説明のとおりに満たされた場合には、例えば、識別子の出力（図５の工程２０８）を行うことができる（例えば信号またはコードの形式）。上記識別子は、装置１１０が液位検出を実行したことを示す。
【００３６】
本発明の様々な実施形態では、２つの閾値Ｔ１およびＴ２の絶対値は、回路が行うさらなる処理の選択に応じて異なる点に留意すべきである。Ｔ１はＴ２より小さくても、これと等しくても、または大きくてもよい。例示をより明確にするために、図中ではＴ２は常にＴ１よりも大きく選択される。
【００３７】
オプションで、第１信号ｓ１（ｔ）の評価／処理は、第１閾値Ｔ１のレベルでのパルス幅Ｐ１にさらに関連していてよい。このケースでは、第１信号基準は、第１閾値Ｔ１とパルス幅Ｐ１を備える。１または複数の基準を追加することで誤検出の危険が減少する。このような誤検出は、例えば静電気放電によって生じる。図３では、パルス幅Ｐ１は、第１閾値Ｔ１のレベルの信号ｓ１（ｔ）の電流パルス幅に関連している。このケースでは、パルス幅Ｐ１全体が検出されるまで長い時間待つ必要があり得るため、好ましい実施形態では、パルス幅Ｐ１をより短い時間ウィンドウとして設定している。これに関連して、図１１は、このようなより短い時間ウィンドウがＰ１として明記されたことを示す。この時間ウィンドウはポイントＸ２において終了する。
【００３８】
第１信号ｓ１（ｔ）を評価する場合、また、１つまたは複数の第１基準のそれぞれを定義する場合、この評価を可能な限り迅速に実行できるようにすることで、速答を可能にしている点に留意する。
【００３９】
オプションで、１または複数の以下の追加の第２信号基準は、第２閾値Ｔ２のレベルの第２信号ｓ２（ｔ）の評価／処理に関連していてよい：
‐  閾値Ｔ２内の、または信号ｓ２（ｔ）の別のポイントにおける、第２信号ｓ２（ｔ）の上昇勾配ＳＴ、および／または
‐  閾値Ｔ２内の、または信号ｓ２（ｔ）の別のポイントにおける、第２信号ｓ２（ｔ）のパルス幅Ｐ２、および／または、
‐  いくつかの測定点にわたる、または１つの時間ウィンドウにわたる、信号ｓ２（ｔ）の単調な上昇勾配。
【００４０】
あるいは、第２信号ｓ２（ｔ）の上昇勾配ＳＴ、またはパルス幅Ｐ２を考慮し、曲線の別の時点（例えば、閾値Ｔ１のレベルにおいて）評価することができる。
【００４１】
既述の第１信号基準と第２信号基準を、随意に、要求されたとおりに互いに組み合わせることができる。
【００４２】
検出の決定は、１またはいくつかの追加の信号基準を考慮することによって向上する。
【００４３】
本発明の装置１１０動作原理について、概略的なフローチャートを示す図４を参照しながら説明する。さらに、本発明による装置１１０の信号評価の動作原理の詳細について、図５を参照しながら説明する。
【００４４】
装置１１０は、時間ｔまたは小さい時間単位ｄｔにわたる相対静電容量ｄｃに変化があるかどうかを認識できるようにするために、回路２の出力信号ｓ（ｔ）を評価する。上記工程２０１は、図４中で問合せｄｃ／ｄｔにより示されている。出力信号ｓ（ｔ）の評価は、図４中に工程２０２によって示されている。この評価は、図４中の工程２００に示すセンサ３の前進中に実行される。前進動作Ｂは、相対静電容量ｄｃに変化が生じない限り継続する。しかし、最大限の所定浸漬深度Ｚ−Ｍａｘに達した時には、前進動作Ｂは装置１１０または実験用器具１００によって明らかに中断され得る。
【００４５】
図５に、信号ｓ（ｔ）の評価方法２０２の詳細を示す。第１工程２０３にて、信号ｓ（ｔ）をろ過すると、前述の２つの信号ｓ１（ｔ）とｓ２（ｔ）が得られる。その後、工程２０４と工程２０５で示すように、１または複数の第１信号基準が第１信号ｓ１（ｔ）に適用され、１または複数の第２信号基準が第２信号ｓ２（ｔ）に適用される。これは、本発明の全ての実施形態で同時に行われることが好ましい。１または複数の第１信号基準が満たされると、意思決定工程２０６がこれに対応した（成功）信号を発行する。意思決定工程２０７でも、これと同じ動作が適用される。この工程２０７は、１または複数の第２信号基準が満たされると、（成功）信号を発行する。このケースでは、工程２０８は識別子（例えば、信号またはコード）を発行することができる。１または複数の第１信号基準が満たされていない場合には、工程は開始へと戻る。１または複数の第２信号基準が満たされていない場合にも、工程は開始へ戻る。第１信号または第２信号基準のどちらも満たされていない場合にも、工程は開始へ戻る。実施形態によっては、このシーケンスを繰り返し実行することができる。
【００４６】
本発明による、液体容器５内の相界面を検出する方法は、以下のように進行する。センサ３を液体容器５内で液体１に向かう方向に移動させるために、連続的または段階的な前進動作Ｂ（工程２００）を実行する。この前進Ｂの最中、静電容量の変化ｄｃ／ｄｔを検出するために、センサ３の出力信号ｓ（ｔ）の評価２０２が行われる。評価２０２の最中に、出力信号ｓ（ｔ）が、第１フィルタと第２フィルタを用いて分割される（工程２０３）。信号のろ過は、共通のフィルタモジュールにおいても実現することができる。これにより、短いパルス幅の第１信号ｓ１（ｔ）と、広いパルス幅の第２信号ｓ２（ｔ）とができる。
【００４７】
次に、第１信号ｓ１（ｔ）が所定の１または複数の第１信号基準（例えば、閾値Ｔ１、または閾値Ｔ１とパルス幅Ｐ１）に対応するかどうかが決定される（工程２０４、工程２０６）。さらに、第２信号ｓ２（ｔ）が所定の１または複数の第２信号基準（例えば、閾値Ｔ２、または閾値Ｔ２とパルス幅Ｐ２、あるいは閾値Ｔ２と上昇勾配ＳＴ）に対応するかどうかが決定される（工程２０５、工程２０７）。１または複数の第１信号と１または複数の第２信号基準とが満たされると、相界面の検出を表すまたは示す識別子（例えば信号またはコード）が出力される（工程２０８）。
【００４８】
図６は、本発明によるさらなる回路を備えた、本発明によるさらなる装置１１０の概略側面図を示す。上述した詳細はこの実施形態にも適用できる。そのため、以下では主に図２の装置１１０との相違点について説明する。このケースでは、実験用器具１００はいくつかのチャネルを備える（ここでは８本のチャネル）。各チャネルは前進手段１０．１〜１０．８を備え、これらの手段はここでは簡素化された方法により歯車として示されている。前進手段１０．１〜１０．８は、矢印が示すように下方に向いたそれぞれの前進動作Ｂ１〜Ｂ８を生じる。センサ３．１〜３．８が、前進手段１０．１〜１０．８によって個別または一緒に前進させられる。センサ３．１〜３．８は、液体１．１〜１．８で全て充填された液体容器５．１〜５．８内に浸漬される。各々の相界面はグレイの範囲で示されている。例示した瞬間において、センサ３．８が液体容器５．８の液体１．８内に浸けられる。ここでは、これによって装置１１０の８番目のチャネルで得られた静電容量の相対的変化をフラッシュ記号によって示している。各チャネルのセンサ３．１〜３．８は、ライン１４（好ましくはシールド線）を介して信号処理回路７と接続している。上記信号処理回路７は、各チャネルの信号ｓ（ｔ）を個別に処理する。各チャネルの各信号ｓ（ｔ）はろ過されて、第１信号ｓ１（ｔ）と第２信号ｓ２（ｔ）のそれぞれを得る。これは、測定周期ごとに、８個の第１信号ｓ１（ｔ）と８個の第２信号ｓ２（ｔ）が合計で得られることを意味する。センサ３．１〜３．８は適切な周波数で充放電される。
【００４９】
図示するように、装置１１０はコントローラモジュール８を備えている。コントローラモジュール８はコンパレータモジュールを備え、この実施形態では、コンパレータモジュールは第１マイクロプロセッサ１１によって実現されている。コンパレータモジュールは、各チャネルの第１信号ｓ１（ｔ）が第１閾値Ｔ１に達したかどうかを決定するように配置され、また、第１マイクロプロセッサはこれと同様にプログラムされている。この原理については既に上で述べた。このケースでは、コンパレータモジュールまたは第１マイクロプロセッサ１１は、８本のチャネルの全ての第１信号ｓ１（ｔ）を、時差方式で連続的に処理する。
【００５０】
コントローラモジュール８はさらに処理モジュールを備え、この実施形態では、処理モジュールは第２マイクロプロセッサ１２によって実現されている。処理モジュールは、第２信号ｓ２（ｔ）が所定の第２信号基準を満たしているかどうかを決定するように配置され、また、第２マイクロプロセッサ１２はこれと同様にプログラムされている。この原理については既に上で述べた。このケースでは、処理モジュールまたは第２マイクロプロセッサ１２は、８本のチャネルの全ての第２信号ｓ２（ｔ）を、時差方式で連続的に処理する。両方の信号ｓ１（ｔ）およびｓ２（ｔ）が８本のチャネルのうち１本の基準に合えば、センサ３がこのチャネル内の液体１との相界面に達したものとみなされる。このケースでは、センサ３．８は容器５．８内の液体１．８に浸ったばかりであるので、８番目のチャネルに対して識別子（例えば、信号またはコードの形式のもの）が出力される。この識別子は、例えばインターフェース（ｃＬＬＤ）１５経由で出力することができる。実験用器具１００は、例えばこの識別子に基づいて、意思決定、反応の開始などを行うことが可能である。
【００５１】
様々な実施形態では、２つの別々のマイクロプロセッサ１１、１２の代わりに、共通の非常にパワフルなプロセッサを使用することも可能である。
【００５２】
本発明の様々な実施形態において、適切なソフトウェアにより意思決定を行うことが好ましい。この目的のために、ソフトウェアは情報（例えば、前述したコントローラモジュール８からの識別子と、メモリからの信号値）を受信する。次に、予め決められている規則に基づいて意思決定が行われる。例えばセンサ３（例えば、針またはピペット先端部の形態）が汚染されたと本発明に従って特徴付けられたことによって、例えばソフトウェアがこれを洗浄する必要があるかどうかを決定できる（例えば図８における工程２１４または工程２１８を参照）。ソフトウェアは、チャネルをオフにするかどうか、または、例えば緊急の事態において操作者を呼ぶべきかどうかを決定することもできる。
【００５３】
図６では、回路７は充放電電子回路２を備えられることを示している。充放電電子回路２を異なる場所に設けることも可能である。さらに、この回路２の配列は、最初に説明した静電容量測定方法のうち具体的にどれが適用されるかによって異なる。
【００５４】
図７はさらに概略的な振幅／時間グラフであり、本発明による２つの信号ｓ１（ｔ）およびｓ２（ｔ）を簡素化した形で示している。この例証的な図は、さらなる実施形態の動作の基本的原理を説明するために用いられる。このケースでも、共通のフィルタモジュールを用いて、または２つのフィルタモジュールを用いて、信号ｓ（ｔ）を第１信号ｓ１（ｔ）と第２信号ｓ２（ｔ）とに分割する。
【００５５】
図７においても、第１閾値Ｔ１は比較的低い振幅Ａに設定されている。本発明の最も単純な実施形態では、ここで、第１信号ｓ１（ｔ）が上記第１閾値Ｔ１に達しているかどうかが決定される。達している場合には、第１検出基準が満たされたとみなされる。
【００５６】
図７では、第２閾値Ｔ２が振幅Ａに設定され、この振幅は第１閾値Ｔ１よりも上位にある。ここで、決定される第２信号基準を第２信号ｓ２（ｔ）が満たすかどうかが決定される。本発明の最も単純な実施形態では、ここで、第２信号ｓ２（ｔ）が時間ウィンドウＦ２において上記第２閾値Ｔ２を超えるかどうかが決定される。時間ウィンドウＦ２は□ｔ＝ｃ遅れた後に開始する。この図示の例では、第２信号ｓ２（ｔ）は、「ｘ」の印が付いた交点Ｐｘにて閾値Ｔ２を超えている。この交点Ｐｘは時間ウィンドウＦ２内にあるので、第２検出基準は満たされたとみなされる。
【００５７】
１または複数の第１信号基準と１または複数の第２信号基準とが説明どおりに満たされている場合には、識別子（例えば、信号またはコードの形式）が出力され（図５の工程２０８）、例えば下方移動を停止することができる。この識別子は、装置１１０が相界面の決定を実行したことを示す。
【００５８】
本発明によるさらなる方法は図８に示すとおりに実行される。前進動作Ｂを実行する（工程２００）。この工程では、各センサ３が、開始点（Ｚ開始）で開始し、少なくとも最大の（浸漬した）位置（Ｚｍａｘ）で終了する動作を実行する。ここで動作プロフィールを提供することができるが、提供されない場合には、動作は一定速度で均等に継続する。センサ３の絶対Ｚ位置を常に決定できるようにするための手段を用いることが好ましい。これにより、Ｚ開始地点からＺ最大までの範囲が常に確保される。
【００５９】
工程２１０は、液位検出（ＬＬＤ）がここから開始することを示す。ノードＫ１で、高速信号ｓ１（ｔ）が検出されたかどうかを決定する。検出されていれば、次に、この方法は工程２１１の方向へ分岐する。工程２１１にて、前進動作Ｂが現浸漬位置Ｚ１（例えば、相界面の下２ｍｍの浸漬位置）において即座に中止され、その後、工程２０５にて低速信号ｓ２（ｔ）が評価される。ノードＫ１で低速信号ｓ２（ｔ）が検出されると、方法は工程２１２の方向へ分岐する。上記の工程２１２はなめらかな停止（なめらかな制動）として示されている。このケースでは、急な停止動作は実行されない。ノードＫ２にて、これが低速信号ｓ２（ｔ）のみについての１回限りの検出に関連するのかどうかが決定または検証される。ノードＫ２はカウンタに関連することが好ましい。このケースでは、工程２１３が適用される。工程２１３は、センサ３が以前の位置へと少しだけ戻されると予め決める。次に、再び工程２１０が実行される。ここでもやはり低速信号ｓ２（ｔ）のみが検出された場合には、方法はＫ１から工程２１２へ再び分岐する。ノードＫ２にて、方法は工程２１４へ分岐する。工程２１４は、エラーＥ１を（例えば、エラーコードの形式で）出力する。オプションで、工程２１４の一部として、決定されたデータをメモリに格納し、および／または、それぞれの液体容器５内および／またはセンサ３内の試料液１をマークし、スキップできる（またはスイッチを切る）。工程２１２、２１３は、第２低速信号ｓ２（ｔ）のみが検出された状況に合わせて調節される特別な工程またはシーケンスの一部である。
【００６０】
Ｋ１の方法の主経路に工程２１１と工程２０５とが続く時には、ノードＫ３で、１または複数の第１基準が第１の高速信号ｓ１（ｔ）によって満たされたどうか、さらに、１または複数の第２基準が低速の第２信号ｓ２（ｔ）によって満たされたかどうかの意思決定が行われる。満たされている場合には、ノードＫ３にて方法が「ＯＫ」の方向へ分岐する。ノードＫ４で、センサ３にフラグ立てされたかどうかが問合せされる。このようなセンサ３のフラグ立ては、先行の別の工程で行うこともできる。したがって、センサ３は、例えば汚染されているとしてフラグ立てされているかもしれない。その場合には、方法はノードＫ４から工程２１５の方向へ分岐する。工程２１５は、センサ３の（手動または自動による）チェックを提供することができる。センサ３にフラグ立てされていない場合には、この方法は検出の成功をもって終了するが（工程２１６）、オプションで、工程２０８へ進むこともできる（同じく図５を参照）。
【００６１】
ノードＫ３で検出がＯＫでなかった場合には、方法はノードＫ３からノードＫ５の方向へ分岐する。ノードＫ５はカウンタとして設けることができる。図８によるこの方法がノードＫ３からノードＫ５の方向へ１〜２回連続して分岐した場合には、その後、工程２１７へ進む。工程２１３と同様に、またはその他の任意の様式で、定義されたセンサ３の引き上げを行い、その後、方法を工程２１０から再び繰り返すことができる。ノードＫ３にて方法が３回連続してノードＫ５の方向へ分岐した場合は、工程２１８でエラーＥ２を出力することができる。工程２１８はエラーＥ２を出力する（例えば、エラーコードの形式にて）。オプションで、工程２１８の一部として、決定されたデータをメモリに格納し、および／または、各液体容器５内および／またはセンサ３内の試料液１をマークし、スキップできる（または、スイッチを切る）。
【００６２】
図８によるフローチャートは一例であることが理解されるだろう。例示したこの方法は、実験用器具１００、測定方法、状況に応じて改良することが可能である。また、例えば、特別なケースを扱うためにブランチやルーチンを増やすこともできる。
【００６３】
本発明による装置１００は、図６に示したように２つのマイクロプロセッサ１１および１２を設けていることが好ましい。信号ｓ（ｔ）の信号処理の一部は、本発明の全ての実施形態で類似の様式で行われることが好ましい。最大で２つのフィルタモジュールを用いた、信号ｓ１（ｔ）とｓ２（ｔ）とを提供する信号処理を、類似の様式で設けることが好ましい。信号はここで、図９に概略ブロック図で示すようにマイクロプロセッサ１１、１２の前に配置されている２つの別個のアナログ／デジタル変換器１６、１７によって、デジタルに変換される。上記のアナログ／デジタル変換器１６、１７は、第１のアナログの第１信号ｓ１（ｔ）から第１デジタル化信号ｓ１ｄを、また、アナログの第２信号ｓ２（ｔ）から第２デジタル化信号を生成する。次に、上記信号ｓ１ｄおよびｓ２ｄはコントローラモジュール８によって処理される。装置１１０または実験用器具１００が数本のチャネルを備えている場合には、これに応じてアナログ／デジタル変換器１６、１７を配列する。
【００６４】
図１０は、本発明による信号処理回路７の実施形態の概略ブロック図を示す。上記回路７は、センサ３からタップされた信号ｓ（ｔ）を処理する。オプションで、測定方法と装置１１０の全体概念とに応じて、回路２をセンサ３と回路７の間に配列することができる。回路７は、出力信号ｓ（ｔ）の評価（工程２０２）のために準備しておくタスクを推定する。これには、第１フィルタモジュール３０と第２フィルタモジュール４０を用いて、出力信号ｓ（ｔ）を短いパルス幅の第１信号ｓ１（ｔ）と広いパルス幅の第２信号ｓ２（ｔ）とに分割すること（工程２０３）が含まれる。信号ｓ（ｔ）は、上記分割（工程２０３）以前に前処理を施されることが好ましい。このケースでは、例えば、信号ｓ（ｔ）を基準電圧Ｖｒｅｆに関連して配置するコンパレータ１９を使用することが可能である。コンパレータ１９の出力部にてＰＷＭ（パルス幅変調）信号が提供される。ＰＷＭ信号は、センサ３における瞬間的な静電容量への依存度を示す。上記ＰＷＭ信号はフィルタモジュール２０によって処理される（例えば、３次ベッセルフィルタ）。次に、参照符号２１で表す記号が示すように、オフセットへのシフトが生じる。最後に、主増幅器２２が好ましい方法で用いられる。主増幅器２２の出力部に信号（ここでは、増幅された信号ｓ＊（ｔ）として示される）が提供される。上記の増幅された信号ｓ＊（ｔ）は、次に、２つの並列フィルタモジュール３０および４０を介して、または共通のフィルタモジュールを介して案内される。両方のフィルタモジュール３０および４０とも、デカップラ３１および４１と、帯域幅フィルタ３２および４２、ブースタ増幅器３３および４３を備える（入力側から出力側に向かって示す）。第１デカップラ３１は入力側にコンデンサＣｘを、第２デカップラ４１は入力側にコンデンサＣｙを備えている。２つのデカップラ３１および４１は、交互の電圧分離（alternating voltage decoupling）を生じるように配列される。この目的のために、それぞれのデカップラは、図示するように、２つの抵抗器を設けた分圧器を備えている。第１帯域幅フィルタ３２は、２つの周波数、すなわちｆ１＝６０Ｈｚおよびｆ２＝１．８ｋＨｚによって特徴付けられる。第１ブースタ増幅器３３の増幅定数は１０〜２０であってよい。第２帯域幅フィルタ４２は、２つの周波数、すなわちｆ１＝２．５Ｈｚおよびｆ２＝１８Ｈｚによって特徴付けられる。第２ブースタ増幅器４３の増幅定数は例えば１１〜１５であってよい。
【００６５】
図９による回路は、例えば図１０による回路に従っていてよい。
【００６６】
本発明による方法のシーケンス制御の少なくとも一部はソフトウェアによって実行されることが好ましい。このソフトウェアは、ファームウェアの形式のものを予め決めておくことができる。シーケンス制御だけでなく、信号処理と評価もソフトウェアによって実現されることが好ましい。このケースでは、それぞれのモジュールは、ソフトウェアを実装したパワフルなプロセッサによって実施される。
【００６７】
様々な実施形態において、シーケンス制御は、Ｚ軸方向への前進動作Ｂをこれが相界面に達した時点で停止させる（図８「Ｚ１にて停止」を参照）。これは、第１信号ｓ１（ｔ）またはｓ１ｄの検出が成功しており（工程２１１を参照）、次いで、シーケンス制御（工程２１１）が各センサ３の前進動作Ｂを即座に停止させることが好ましいことを意味する。センサ３は、絶対に必要な度合いを超えて浸漬してしまうことを防止するために、工程２１１によって即座に停止される。装置１１０は、第２信号ｓ２（ｔ）またはｓ２ｄも成功と決定されたかどうかが決定されるまで、この位置Ｚ１で待つ。第２信号ｓ２（ｔ）またはｓ２ｄについて１または複数の第２基準が満たされると、全ての検出が成功したとみなされる（工程２１６）。
【００６８】
識別子の生成（工程２０８を参照）を第２マイクロプロセッサ１２によって実行したり、または上位プロセッサ（図示せず）を使用することができる。上記の上位プロセッサは、例えばその他のタスクも想定できる。
【００６９】
装置１１０はバス９（例えば、コントローラ・エリア・ネットワーク・バス：ＣＡＮバス）を備えているか、または、装置１１０をこのようなバス９に接続できることが好ましい。
【００７０】
本発明による検出方法を適用する前、または、装置１１０を使用する前に、多数のパラメータを事前に決めておくことが好ましい（実施形態と各用途とに応じて、次のパラメータのうち１またはいくつかを定義できる）：
‐  感度を設定する（例えば、検出対象である液体に応じて）。
‐  第１および／または第２基準を決定する。
‐  特別な工程（例えば、図８中の工程２０９）または検出モードを使用するかどうかを事前に決定しておく。オプションで、１またはいくつかのノードに、検査を繰り返す頻度を事前に決定しておく。図８の説明では、ノードＫ２での繰り返しは１回だけであった。この回数は、例えば違った形でも選択できる。
‐  応答を決定する（例えば、成功した検出に対する応答：工程２１６）。
【００７１】
これらは単に例証でしかない。上述のリストは拡張が可能である。検出後の事後処理についての態様を決定することも可能である。
【００７２】
図１１は、さらなる振幅‐時間のグラフを示し、このグラフでは、本発明による２つの信号ｓ１（ｔ）およびｓ２（ｔ）の特定の液体検出を示す。さらなる実施形態の態様はこの図を参照して説明される。
【００７３】
図１１では、比較的低い振幅Ａの第１閾値Ｔ１を導入している。本発明の最も単純な実施形態では、第１信号ｓ１（ｔ）がこの第１閾値Ｔ１に達したかどうかのみが決定される。達した場合には、第１検出基準は満たされたとみなされる。オプションで、この実施形態と他の全ての実施形態とにおいて、パルス幅Ｐ１、および／または、その他のあらゆる適切な基準を、第１基準として評価および考慮することが可能である。好ましい実施形態では、図１１に示すようにより短い時間ウィンドウとしてのパルス幅Ｐ１を導入している。したがって、図１１は、このようなより短い時間ウィンドウがＰ１として決定されたことを示す。この時間ウィンドウはポイントＸ２において終了する。この時間ウィンドウでは、信号ｓ１（ｔ）が常に閾値Ｔ１よりも上にあるかどうかが検査される。そうである場合には、この基準も満たされている。
【００７４】
さらに、信号ｓ１（ｔ）がこのような時間ウィンドウ内で最大となるかどうかを検査することもできる。図１１では、この条件またはこの基準も満たされている。
【００７５】
図１１では、振幅Ａに第２閾値Ｔ２が導入されており、第２閾値Ｔ２は、このケースでは第１閾値Ｔ１よりも上位にある（絶対値が関連している場合）。次に、第２信号ｓ２（ｔ）が所定の第２信号基準を満たしているかどうかが決定される。本発明の最も単純な実施形態では、ここで、第２信号ｓ２（ｔ）が上記の第２閾値Ｔ２に達したかどうかを決定する。達している場合は、第２検出基準が満たされたとみなされる。
【００７６】
１または複数の第１信号基準と１または複数の第２信号基準が説明したとおりに満たされた場合には、識別子（例えば、信号またはコード形式）を出力することができる（図５または図８中の工程２０８）。上記の識別子は、装置１１０が界面の検出を実行したことを示す。
【００７７】
本発明の方法のシーケンスは次のとおりであってよい。検出工程はポイントＸ１から開始する（工程２１０）。装置１１０または実験用器具１００のメモリまたはレジスタの各々をゼロに設定する。新たな高速Ａ／Ｄ値（デジタル信号ｓ１ｄとしても知られる）をこの例では２５０μ秒毎に読み出し、また、第１基準をチェックする。少なくとも、信号ｓ１（ｔ）または関連するデジタル信号ｓ１ｄが閾値Ｔ１に達したかどうかをチェックする。オプションで、さらに第１基準（例えば、パルス幅Ｐ１および／または上昇勾配ＳＴなど）をチェックする。この工程中に、高速デカップラメモリ（シフトレジスタ）にデジタル信号ｓ１ｄが充填される。新たな低速Ａ／Ｄ値（このケースでは、デジタル信号ｓ２ｄとしても知られる）をこの例では５ｍ秒毎に並列方式で読み出し、１または複数の第２基準をチェックする。少なくとも、信号ｓ２（ｔ）または関連するデジタル信号ｓ２ｄが閾値Ｔ２に達したかどうかをチェックする。オプションで、さらに第２基準（例えば、パルス幅Ｐ２および／または上昇勾配ＳＴ）をチェックする。この工程中に、関連するさらなるデカップラメモリ（例えばシフトレジスタ）にデジタル信号ｓ２ｄが充填される。
【００７８】
ポイントＸ２で、高速信号ｓ１（ｔ）またはｓ１ｄのさらなる検出基準が満たされたことが決定する（工程２０６）。すると、前進動作を位置Ｚ１で（当分の間）停止させるために、停止信号が送られる（工程２１１；「Ｚ１にて停止」）。次に、高速信号ｓ１（ｔ）またはｓ１ｄのそれぞれの振幅値が高速デカップラメモリにおいて定義またはマークされる。高速デカップラメモリのリマインダを、例えば各々の記憶域から上書きすることができる。低速信号ｓ２（ｔ）またはｓ２ｄの値をさらなるデカップラメモリにおいて定義及びマークすることができる。このさらなるデカップラメモリの残りの部分を、例えばこの記憶域から上書きすることができる。この時点で、オフラインのオプション値を「検出継続中」に設定できる。ここで、方法は図８の工程２１１、２０５、およびノードＫ３の領域内にある。
【００７９】
第２の低速信号ｓ２（ｔ）またはｓ２ｄの１または複数の基準が満たされたかどうかを決定するために、低速信号ｓ２（ｔ）またはｓ２ｄが説明したとおりに評価される（工程２０５）。ポイントＸ３にて、低速信号ｓ２（ｔ）またはｓ２ｄが閾値Ｔ２を超える。この検出方法はポイントＸ４において完了したとみなすことができる。
【００８０】
図１１の双方向矢印Ａ１はさらなる基準を示し、この基準は第２信号ｓ２（ｔ）またはｓ２ｄに適用できる。例えば、信号ｓ２（ｔ）またはｓ２ｄが、第１測定値（Ａ１の開始点）から第４測定ポイント（Ａ１内のポイント）まで単調に上昇することを、前もって決めておくことができる。ここでは測定ポイントを、信号ｓ２（ｔ）またはｓ２ｄの信号曲線上の小さな菱形として示している。
【００８１】
図１２は、成功しなかった検出方法の例を示す。第１高速信号ｓ１（ｔ）またはｓ１ｄは小さ過ぎるため、どの時点においても第１閾値Ｔ１を超えない。この例では、それでも低速信号ｓ２（ｔ）またはｓ２ｄが生成される。この低速信号は、ポイントＸ２にて閾値Ｔ３を超えるので原則として第２基準を満たす。前進動作Ｂを中断するために、遅くとも時間Ｘ２において、なめらかな制動工程の場合の停止信号（例えば工程２１２）を設定するか、移行してくることができる。図８のフローチャートでは、方法はノードＫ１にて特別工程２０９の方向へ分岐する。
【００８２】
デジタル信号ｓ１ｄ、ｓ２ｄを記憶（格納）するための時間ウィンドウＤＲＴは、図１１および図１２に示す例では１秒間である。図示の例では、振幅方向Ａへのステップ幅は４．２ｍＶであり、第１時間軸上のステップ幅は２５０μ秒、第２時間軸上では５ｍ秒である。
【００８３】
実施形態によっては、第１マイクロプロセッサ１によって第１閾値Ｔ１との比較を実施できる。したがってこのケースでは、比較は、デジタル化された第１信号ｓ１ｄに基づいて行われる。さらに、アナログ信号ｓ１（ｔ）を用いて比較を行い、これを第１フィルタモジュール３０に機能ブロックとして集積することもできる。
【００８４】
特に好ましい実施形態では、フィルタモジュール３０、４０の一方または両方が、ソフトウェアアルゴリズムを用いて（例えばソフトフィルタ）によって実現される。これにより、適用するフィルタ関数を調整できるという利点が得られる。図１０に示すようにフィルタモジュール３０、４０をハードウェアの形式で実施すると、これらのフィルタモジュール３０、４０が特に高速に動作するという利点が伴う。
【００８５】
特に好ましい実施形態では、２つの信号ｓ１ｄ、ｓ２ｄが一時的または永久的に格納されることで、これらの信号の処理を格納された値に基づいて実行できるようにしている。
【００８６】
実施形態によっては、例えば低速第２信号が過剰な上昇勾配ＳＴを有する場合に、前進動作Ｂの停止を発動することもできる。
【００８７】
方法または装置１１０は、工程の実行中または実行後に、工程のシーケンスに関する情報を含んだレポートを送信することができる。このレポートは、個々のイベントをプロトコル形式の時間値ｔ、振幅値Ａなどと共に出力することができる。
【００８８】
特に好ましい実施形態では、信号ｓ１ｄおよび／またはｓ２ｄは永久的に、または特別イベントのケースにおいてのみ格納される（例えば、エラーＥ１またはＥ２の一方が発生している間）。後者のケースでは、「消費される」メモリ空間が相当に縮小される。
【００８９】
特に好ましい実施形態では、両方の負信号ｓ１（ｔ）、ｓ２（ｔ）と、さらに正信号とが評価される。先行の負符号を持った信号（例えば図１１、図１２を参照）が、例えばセンサ３の浸漬中に発生したり、一方、先行の正符号を持った信号が面モデリングの最中に発生することが可能である。相界面を通って移動している時には、正信号と負信号との考慮も有意義である（動作の方向によって異なる）。図８に示したものと類似の方法で面モデリング信号の評価を行うことが好ましい。しかし、これに関連する反応と分岐とは図８とは異なっていてよい。さらに、面モデリング信号の評価／処理に、信号処理のその他の基準を適用することが好ましい。
【００９０】
例えば、液体容器５から液体１を吸引し、本発明による相界面の検出を実行する実験用器具１００が関連する場合には、先行の符号を考慮することで重要な情報も得られる。吸引中、液体容器５内の液位が降下し、針またはセンサ３がこの液位の降下を追随する。針またはセンサ３の追随速度が遅すぎると、針またはセンサ３が液体１から急に再出現する特別なケースが発生する。面モデリングの最中に実行される信号ｓ（ｔ）の評価の結果と、この信号ｓ（ｔ）の先行符号を考慮することとによって、装置１１０は予期しなかった面モデリングが発生したことを知得できる。この特別なケースでは、関連する対抗策を開始することができる。
【００９１】
特に好ましい実施形態では、準備ステップにおいて、センサ３と回路２、７、８とを用いて、感度測定方法を適用することで、このようにして決定された液性（例えば導電性および／または誘電率）に基づくパラメータおよび／または基準を自動設定できるようにすることが好ましい。装置１１０および／または実験用器具１００の自動設定は、検出される液性に応じて（例えば、導電性に従って）、この方法により実行できる。そのため、この実施形態では、事前定義されたあらゆるタイプの設定と、液体１、センサ３、ボード３器具１００などの組み合わせとを実行することができる。液性を調整した結果、実信号を妨害信号や干渉と上手く区別できるようになる。これによって、検出精度が向上する。さらに、人による手作業の介入の必要性が減少する。
【００９２】
本発明による感度測定方法では、ほとんどの液体を群に等級分けすることができ、これらの液体群の各々は特性を有するという点を利用している。このケースでは閾値Ｔ１である第１基準が、本発明の感度測定方法に基づいて、設定されていると決定されることが好ましい。次に、第１信号ｓ１（ｔ）および／または第２信号ｓ２（ｔ）を評価／処理するためのその他の基準を、閾値Ｔ１から自動的に導出するか、あるいはテーブルから問い合せすることができる。
【００９３】
本発明の検出方法を本発明の感度測定方法と組み合わせることの１つの利点は、装置１１０または実験用器具１００の使用者が行う入力を最小にしながら、信頼性が高く高感度な測定が可能になることである。これまで、導電性は例えば導電性測定機器を用いて手作業で決定されていた。多くの場合、導電性の測定は別の容器内で実施されるので、往々にして非常に高価な試薬の消費が増えることになる。
【００９４】
特に好ましい実施形態では、基準電圧を、例えばセンサ３のそれぞれのＺ位置に従って設定する。前進した位置への依存度を予め決定しておいたり、補正することができる。この設定は、継続的に段階を追って行うことも可能である。また、この設定は液体容器５の形状および／または液体１の性質に応じて選択してもよい。例えば少量（残余量）の精密な検出を可能にするために、感度をＺ位置の関数として設定することが好ましい。さらに、増加する前進深度と共に変化する基準、閾値、またはパラメータを提供することで、最初に感度を過剰に高くしたことによる障害が生じる可能性がある。
【００９５】
さらなる実施形態では、２つのみのフィルタモジュール３０、４０だけでなく、３つ以上使用している。これにより、性質の異なるさらに多くの信号を利用できるようになるので、これらを評価することで、液体検出に関するさらなる情報が提供されるようにある。
【００９６】
本発明の検出方法の１つの利点は、実検出信号ｓ（ｔ）と、例えば静電放電（例えば、寄生誘導の結果生じたもの）により生じた人工信号とを区別できることである。
【００９７】
試験は、アナログ信号ｓ１（ｔ）とｓ２（ｔ）、デジタル信号ｓ１ｄとｓ２ｄがそれぞれ自己相似している、つまり信号形状が相似していることを示した。この特性を、予測される信号の曲線を（例えば、補外法によって）事前に計算するために使用できる。このケースでは、信号の最後まで待つ必要はない。その代わりに、もっと前の時点で結果を得ることができる。これは、図１１の、パルス幅Ｐ１または短縮された時間ウィンドウの形によって表されている。このケースでは、信号ｓ１（ｔ）が例えば時間ウィンドウ内で上昇を続ける場合、この信号は高い確率で「実」検出信号であるという知識を利用する。
【００９８】
信号の自己相似によって、信号のさらなるデジタル評価も可能になる。検出の成功を迅速に（例えば、早い時点で）認識するために、その時に決定された信号と格納されている設定ポイント信号とを高速比較することができる。
【００９９】
信号の自己相似により、さらに、例えば第２信号ノードｓ２（ｔ）またはｓ２ｄの改善されたデジタル評価も可能になる。信号ｓ１（ｔ）またはｓ１ｄの曲線によって、第２信号ｓ２（ｔ）またはｓ２ｄの予測される特性に結論を出すことができる。これにより、第２フィルタモジュール４４（の設定）の例の調整が可能となる。
【０１００】
信号ｓ１ｄおよびｓ２ｄのデジタル評価に基づいて、特別なケースを認識および処理することもできる。
【０１０１】
特に好ましい実施形態では、実験用器具１００または装置１１０がアクセスできる、いわゆるライブラリが作成されている。この目的のために、デジタル化された信号（例えば、ｓ１ｄおよび／またはｓ２ｄ）を格納することができる。自己学習タイプの、または少なくとも適応可能な解決法を、この方法で実現することができる。
【０１０２】
特に好ましい実施形態では、生データ（例えば、信号ｓ１ｄおよび／またはｓ２ｄ）と、オプションでその他のデータ（例えば、Ｚ位置など）が保存される。その他の工程および装置（例えば、実験用器具１００）を、このデータにアクセスできるように配列することが可能である。
【０１０３】
前述が適用される別の実施形態では１：１、充放電回路２の代わりに発振回路を使用して、その周波数がセンサ３における変化する有効静電容量に伴って変化するか、または、この変化する静電容量（ｄｃ／ｄｔ）を、位相、電圧、または電流の変化に基づいて検出するために回路を使用するかのいずれかである。
【０１０４】
様々な実施形態を設けた本発明は、単一チャンネル実験用器具１００、そして多重チャンネル実験用器具１００に適用できる。
【０１０５】
装置１１０は、状況に応じてさらに処理されるようエラーコード（例えばＥ１およびＥ２）を出力できるようにするエラーコード生成器を備えていることが好ましい。
【０１０６】
この出力（図５、工程２０８）は、別の工程や、装置１１０または実験用器具１００の別の素子（例えば、制御系統またはコンピュータ）によってさらに処理されることが可能となる形で行われる。
【符号の説明】
【０１０７】
１  液体
１．１−１．８  各チャネルの液体
２  電子充放電回路
３、３．１−３．８  前進可能なセンサ（例えばピペット先端部）
４  ベースプレート
５  液体容器
５．１−５．８  個々のチャネルの液体容器
６  入力側
７  信号処理回路
８  コントローラモジュール
９  バス
１０、１０．１−１０．８  前進手段（例えば直流モータ）
１１  第１マイクロプロセッサ
１２  第２マイクロプロセッサ
１３  回路
１４  ライン
１５  インターフェース
１６  第１アナログ／デジタル変換器
１７  第２アナログ／デジタル変換器
１８  （ＣＡＮ）バス
１９  コンパレータ
２０  フィルタモジュール
２１  オフセットシフト
２２  主増幅器
３０  第１フィルタモジュール
３１  第１デカップラ
３２  第１帯域幅フィルタ
３３  第１ブースタ増幅器
４０  第２フィルタモジュール
４１  第２デカップラ
４２  第２帯域幅フィルタ
４３  第２ブースタ増幅器
１００  実験用器具
１１０  装置
２００  前進動作
２０１  問合せｄｃ／ｄｔ
２０２  出力信号の評価
２０３  ｓ（ｔ）ろ過
２０４  ｓ１（ｔ）に第１信号基準を適用する
２０５  ｓ２（ｔ）に第２信号基準を適用する
２０６  基準が満たされたかどうかをチェックする
２０７  基準が満たされたかどうかをチェックする
２０８  識別子の出力
２０９  低速信号ｓ２（ｔ）によるなめらかな制動
２１０  検出開始
２１１  浸漬位置Ｚ１で停止
２１２  停止
２１３  引き上げる
２１４  エラーコードＥ１を出力する
２１５  センサをチェックする
２１６  検出ＯＫ
２１７  引き上げる
２１８  エラーコードＥ２を出力する
Ａ  振幅
Ａ１  さらなる基準
Ｂ  前進動作
Ｂ１−Ｂ８  個々のチャネルの前進動作
ｃ  パラメータ
Ｃｍｅａｓ  静電容量の変化
Ｃｔｉｐ／ｔｉｐ  漂遊静電容量
Ｃｃｏｕｐｌ  結合コンデンサ
Ｃｔｉｐ／ｌｉｑ  センサと液体の間の静電容量
Ｃｔｉｐ／ｌｉｑ−ｉｎ  浸漬中におけるセンサと液体の間の静電容量
Ｃｔｉｐ／ｌｉｑ−ｏｕｔ  センサが浸漬していない状態での、センサと液体の間の静電容量
Ｃｃｏｕｐｌ  結合コンデンサ
Ｃｔｉｐ／ｗｏｒｋｔａｂｌｅ  センサとワークテーブルの間の静電容量
Ｃｃａｂｌｅ  ケーブルの静電容量
Ｃｆｉｌｔｅｒ  フィルタ回路の静電容量
Ｃｔｏｔａｌ  総静電容量
□Ｃ  ｏｒ  ｄｃ／ｄｔ  静電容量の変化
ｄｃ  相対静電容量
ｄｔ  相対時間または時間単位
ＤＲＴ  データ記録時間ウィンドウ
Ｅ１、Ｅ２  エラー
ｆ１、ｆ２  フィルタの周波数
Ｆ２  時間ウィンドウ
Ｋ１、Ｋ２、Ｋ３、Ｋ４、Ｋ５  ノード
Ｐ１、Ｐ２  パルス幅
Ｐｘ  交点
ｓ（ｔ）  出力信号
ｓ＊ｔ  増幅された信号
ｓ１（ｔ）  第１信号
ｓ１ｄ  デジタル化された第１信号
ｓ２（ｔ）  第２信号
ｓ２ｄ  デジタル化された第２信号
ＳＴ  上昇勾配
Ｖｒｅｆ  基準電圧
Ｖ＋  動作電圧
Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３、Ｘ４  ポイント
ｚ  軸
Ｚ１  浸漬位置
Ｚ−Ｓｔａｒｔ  開始点
Ｚ−Ｍａｘ  最大（浸漬）点
□ｔ  遅延
ｔ  時間
Ｔ１  第１閾値
Ｔ２  第２閾値
Ｔ３  さらなる閾値
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【国際調査報告】
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