(57)【要約】本出願は導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルム及びその調製方法を提供する。前記発光フィルムがＹ２Ｏ３：Ｒｅ，Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯからなり、式中、０＜ｘ≦０．０５，Ｒｅ＝ＥｕまたはＴｂである。前記方法は、ＹとＥｕのコロイドまたはＹとＴｂのコロイドを調製するステップと、Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯのコロイドを調製するステップ２と、ステップ１のコロイドとステップ２のコロイドとを混合して混合コロイドを得るステップ３と、ステップ３の混合コロイドをフィルム被覆して発光フィルムを得るステップ４と、を含む。前記発光フィルムは従来の技術における酸化イットリウム発光フィルムの導電性及び発光性を向上した。【選択図】図２
2013532203.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムにおいて、
前記酸化イットリウム発光フィルムの組成式がＹ２Ｏ３：Ｒｅ、Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯであり、式中、ｘの取る値の範囲が０＜ｘ≦０．０５であって、Ｒｅが希土元素ユロピウムまたはテルビウムである、ことを特徴とする導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルム。
【請求項２】
導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムの調製方法において、
希土元素イットリウム及びユロピウムを含有するコロイド、または希土元素イットリウム及びテルビウムを含有するコロイドを調製するステップ１と、
導電酸化物Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯのコロイドを調製するステップ２と、
ステップ１のコロイドとステップ２のコロイドとを混合して混合コロイドを得るステップ３と、
ステップ３の混合コロイドをフィルム被覆して導電酸化物Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯを含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムを得るステップ４と、を含む、ことを特徴とする導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムの調製方法。
【請求項３】
ステップ１において、イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物を選択して、且つユロピウムまたはテルビウムのドーピング濃度が０．１％〜１０％であって、溶液濃度が０.１ｍｏｌ/Ｌ〜２．００ｍｏｌ/Ｌであるイットリウム及びユロピウムの溶液またはイットリウム及びテルビウムの溶液を調製し、その後クエン酸を含有するアルコール・水の混合溶液を加え、０．１ｍｏｌ/Ｌ〜１．００ｍｏｌ/Ｌのイットリウム及びユロピウムのアルコール・水溶液、またはイットリウム及びテルビウムのアルコール・水溶液を調製し、水とエタノールとの体積比が１：１〜１：７であり、クエン酸とイットリウムイオン及びユロピウムイオンとのモル比、またはクエン酸とイットリウムイオン及びテルビウムイオンとのモル比を１：１〜５：１に維持し、さらにアルコール・水溶液にポリエチレングリコールを加え、ポリエチレングリコールの濃度を０．０５ｇ/ｍＬ〜０．２０ｇ/ｍＬにし、調製されたイットリウム及びユロピウムのアルコール・水溶液、またはイットリウム及びテルビウムのアルコール・水溶液を４０℃〜６０℃の水浴下で４時間〜６時間撹拌し、さらに６０℃〜９０℃の加熱乾燥箱内に４０時間〜６０時間熟成し、イットリウム及びユロピウムを含有するコロイド、またはイットリウム及びテルビウムを含有するコロイドを得る、ことを特徴とする請求項２に記載の調製方法。
【請求項４】
前記イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物が硝酸塩または塩酸塩類の可溶性塩から選ばれ、脱イオン水で容器に溶解して溶液に形成する、ことを特徴とする請求項３に記載の調製方法。
【請求項５】
前記イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物が金属酸化物またはシュウ酸塩から選ばれ、１５℃〜１００℃の撹拌条件下で、前記金属酸化物またはシュウ酸塩を分析級試薬の塩酸または分析級試薬の硝酸で容器に溶解して溶液に調製する、ことを特徴とする請求項３に記載の調製方法。
【請求項６】
前記ステップ２において、導電酸化物Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯのコロイドを調製するステップは、化学式Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯ、式中、ｘの取る値の範囲が０＜ｘ≦０．０５である、に基づいて、それぞれ亜鉛塩及びアルミ塩を秤量し、安定剤を加え、メチルセロソルブまたはアルコール・水溶液を溶剤として溶液に調製し、４０℃〜７０℃の水浴下で４時間〜８時間攪拌した後均一の前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を、温度が５０℃〜８０℃である条件下に置いて５６時間〜９０時間熟成してＺｎ１−ｘＡｌｘＯコロイドを得るステップを含む、ことを特徴とする請求項２に記載の調製方法。
【請求項７】
前記安定剤がモノエタノールアミン、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンのうちの１種または複数種である、ことを特徴とする請求項６に記載の調製方法。
【請求項８】
前記ステップ３において、亜鉛及びアルミのモル数の和と、イットリウム及びユロピウム、またはイットリウム及びテルビウムのモル数の和との比が０．０１：１〜２：１であり、且つ１５℃〜１８℃の水浴下で１時間〜４時間攪拌した後前記混合コロイドを形成する、ことを特徴とする請求項２に記載の調製方法。
【請求項９】
前記ステップ４において、フィルム被覆する時に、混合コロイドを３〜１０回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後フィルムを１００℃〜１５０℃の温度の条件下で５分間〜３０分間加熱乾燥し、回転塗布後の成形したフィルムを空気雰囲気または還元雰囲気に置いて１℃／ｍｉｎ〜５℃／ｍｉｎで７００℃〜１２００℃まで昇温して、且つ１時間〜３時間保温する、ことを特徴とする請求項２に記載の調製方法。
【請求項１０】
前記還元雰囲気が炭素粉末により形成された一酸化炭素還元雰囲気または窒素ガスと水素ガスとの混合ガスである、ことを特徴とする請求項９に記載の調製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は高発光明度の発光材料及びその調製方法に関し、具体的には導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルム及びその調製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、高品質ディスプレイ及び照明器具の、仕事及び生活における益々広範な発展及び応用に伴って、高効率及び長寿命の発光材料は日増しに重要な材料になっている。現在、使用されている蛍光材料の多くは硫化亜鉛及び希土イオンにより活性化された酸化物、硫黄酸化物粉末であり、硫化物蛍光粉にとって、ある程度の導電性を有し、発光明度が比較的高い。しかしながら、大きなビーム電流の電子線の衝撃下で分解が発生しやすいため、蛍光粉の発光効率が下げられ、酸化物蛍光粉は安定性がよいが、低圧電子線の衝撃下で発光効率がそんなに高いではなく、且つ材料は共に導電しない絶縁体であるため、導電性の更なる改善及び向上が必要である。また、蛍光粉の平坦化プロセスが制御しにくく、基板とのその粘着性も理想的ではないため、蛍光粉の使用寿命に影響を直接与えており、Ｙ２Ｏ３:Ｒｅが汎用されている蛍光粉であるが、如何にしてそれをフィルムに作成して、調製された蛍光フィルムに良好な均一性、安定性及び基板との優れた粘着性を備えさせるかは、これまでから、材料化学及び材料物理学分野における希土発光材料研究の重要な内容である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明が解決しようとする技術的課題は、安定性がよく、及び発光強度が高く、導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルム及びその調製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明の技術的課題を解決する技術的手段は、導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムであって、前記酸化イットリウム発光フィルムの組成式がＹ２Ｏ３:Ｒｅ、Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯであり、式中、ｘの取る値の範囲が０＜ｘ≦０．０５であって、Ｒｅが希土元素ユロピウムまたはテルビウムである。
【０００５】
また、導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムの調製方法であって、
希土元素イットリウム及びユロピウムを含有するコロイド、または希土元素イットリウム及びテルビウムを含有するコロイドを調製するステップ１と、
導電酸化物Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯのコロイドを調製するステップ２と、
ステップ１のコロイドとステップ２のコロイドとを混合して混合コロイドを得るステップ３と、
ステップ３の混合コロイドをフィルム被覆して導電酸化物Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯを含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムを得るステップ４と、を含む。
【０００６】
本発明の調製方法には、ステップ１において、イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物を選択して、且つユロピウムまたはテルビウムのドーピング濃度が０．１％〜１０％であって、溶液濃度が０. １ｍｏｌ/Ｌ〜２．００ｍｏｌ/Ｌであるイットリウム及びユロピウムの溶液またはイットリウム及びテルビウムの溶液を調製する。その後クエン酸を含有するアルコール・水の混合溶液を加え、０．１ｍｏｌ/Ｌ〜１．００ｍｏｌ/Ｌのイットリウム及びユロピウムのアルコール・水溶液、またはイットリウム及びテルビウムのアルコール・水溶液を調製し、水とエタノールとの体積比が１：１〜１：７であり、クエン酸とイットリウムイオン及びユロピウムイオンとのモル比、またはクエン酸とイットリウムイオン及びテルビウムイオンとのモル比を１：１〜５：１に維持し、さらにアルコール・水溶液にポリエチレングリコールを加え、ポリエチレングリコールの濃度を０．０５〜０．２０ｇ/ｍＬにし、調製されたイットリウム及びユロピウムのアルコール・水溶液、またはイットリウム及びテルビウムのアルコール・水溶液を４０℃〜６０℃の水浴下で４時間〜６時間撹拌し、さらに６０℃〜９０℃の加熱乾燥箱内に４０時間〜６０時間熟成し、イットリウム及びユロピウムを含有するコロイド、またはイットリウム及びテルビウムを含有するコロイドを得る。前記イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物が硝酸塩または塩酸塩類の可溶性塩から選ばれ、脱イオン水で容器に溶解して溶液に形成する。前記イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物が金属酸化物またはシュウ酸塩から選ばれ、１５℃〜１００℃の撹拌条件下で、前記金属酸化物またはシュウ酸塩を分析級試薬の塩酸または分析級試薬の硝酸で容器に溶解して溶液に調製する。
【０００７】
前記ステップ２において、導電酸化物Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯのコロイドを調製するステップは、化学式Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯ、式中、ｘの取る値の範囲が０＜ｘ≦０．０５である、に基づいて、それぞれ亜鉛塩及びアルミ塩を秤量し、安定剤を加え、メチルセロソルブまたはアルコール・水溶液を溶剤として溶液に調製し、４０℃〜７０℃の水浴下で４時間〜８時間攪拌した後均一の前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を、温度が５０℃〜８０℃である条件下に置いて５６時間〜９０時間熟成してＺｎ１−ｘＡｌｘＯコロイドを得るステップを含む。
【０００８】
前記安定剤がモノエタノールアミン、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンのうちの１種または複数種である。
【０００９】
前記ステップ３において、亜鉛及びアルミのモル数の和と、イットリウム及びユロピウム、またはイットリウム及びテルビウムのモル数の和との比が０．０１：１〜２：１であり、且つ１５℃〜１８℃の水浴下で１時間〜４時間撹拌した後前記混合コロイドを形成する。
【００１０】
前記ステップ４において、フィルム被覆する時に、混合コロイドを３回〜１０回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後フィルムを１００℃〜１５０℃の温度の条件下で５〜３０分間加熱乾燥し、回転塗布後の成形したフィルムを空気雰囲気または還元雰囲気に置いて１℃〜５℃／ｍｉｎで７００℃〜１２００℃まで昇温して、且つ１時間〜３時間保温する。
【発明の効果】
【００１１】
従来の技術と比べ、本発明は希土ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムに導電酸化物Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯを添加することによって、従来の酸化イットリウム発光フィルムの導電性が悪いという弱点を改善し、それによって、酸化イットリウム発光フィルムの発光性、光色純度及び明度を向上し、且つ調製されたフィルムは厚さが均一で、基板と良好な粘着性を有するため、照明及びディスプレイ器具に応用できる。また、本発明の調製方法はプロセスが簡単で、コストが低い。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
以下、図面及び実施例に合わせて本発明に対してさらに説明する。
【図１】図1は、本発明の、酸化イットリウム発光フィルムの調製方法のフローシートである。
【図２】図２は、本発明の実施例１により調製されたＺｎ１−ｘＡｌｘＯ添加の、厚さが１００ｎｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｅｕの陰極線励起下の発光スペクトル、及びＺｎ１−ｘＡｌｘＯ未添加の、厚さが１００ｎｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｅｕの陰極線励起下の発光スペクトルである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の目的、技術的解決手段及び長所をより明確にするため、以下、図面及び実施例に合わせて、本発明に対してさらに詳細に説明する。理解すべきなのは、ここで説明する具体的な実施例は本発明を解釈するために用いられるのみであり、本発明を限定することではない。
【００１４】
本発明は導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムを提供し、前記酸化イットリウム発光フィルムの組成式がＹ２Ｏ３: Ｒｅ、Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯであり、式中、ｘの取る値の範囲が０＜ｘ≦０．０５であり、Ｒｅが希土元素ユロピウムまたはテルビウムである。
【００１５】
図1を参照し、図１は本発明導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムの調製方法のフローシートを示し、該調製方法は、
希土元素イットリウム及びユロピウムを含有するコロイド、または希土元素イットリウム及びテルビウムを含有するコロイドを調製するステップＳ０１と、
導電酸化物Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯ（ＡＺＯ）のコロイドを調製するステップＳ０２と、
ステップＳ０１のコロイドとステップＳ０２のコロイドとを混合して混合コロイドを得るステップＳ０３と、
ステップＳ０３の混合コロイドをフィルム被覆して導電酸化物Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯを含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムを得るステップＳ０４と、を含む。
【００１６】
本発明の調製方法には、ステップＳ０１において、イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物を選択して、且つユロピウムまたはテルビウムのドーピング濃度が０．１％〜１０％であって、溶液濃度が０. １ｍｏｌ/Ｌ〜２．００ｍｏｌ/Ｌであるイットリウム及びユロピウムの溶液またはイットリウム及びテルビウムの溶液を調製する。その後クエン酸を含有するアルコール・水の混合溶液を加え、０．１ｍｏｌ/Ｌ〜１．００ｍｏｌ/Ｌのイットリウム及びユロピウムのアルコール・水溶液、またはイットリウム及びテルビウムのアルコール・水溶液を調製し、水とエタノールとの体積比が１：１〜１：７であり、クエン酸とイットリウムイオン及びユロピウムイオンとのモル比、またはクエン酸とイットリウムイオン及びテルビウムイオンとのモル比を１：１〜５：１に維持し、さらにアルコール・水溶液にポリエチレングリコールを加え、ポリエチレングリコールの濃度を０．０５〜０．２０ｇ/ｍＬにし、調製されたイットリウム及びユロピウムのアルコール・水溶液、またはイットリウム及びテルビウムのアルコール・水溶液を４０℃〜６０℃の水浴下で４時間〜６時間撹拌し、さらに６０℃〜９０℃の加熱乾燥箱内に４０時間〜６０時間熟成し、イットリウム及びユロピウムを含有するコロイド、またはイットリウム及びテルビウムを含有するコロイドを得る。前記イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物が硝酸塩または塩酸塩類の可溶性塩から選ばれ、脱イオン水で容器に溶解して溶液に形成する。前記イットリウム及びユロピウムの化合物、またはイットリウム及びテルビウムの化合物も金属酸化物またはシュウ酸塩から選ばれ、１５℃〜１００℃の撹拌条件下で、前記金属酸化物またはシュウ酸塩を分析級試薬の塩酸または分析級試薬の硝酸で容器に溶解して溶液に調製する。
【００１７】
前記ステップＳ０２において、導電酸化物Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯのコロイドを調製するステップは、化学式Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯ、式中、ｘの取る値の範囲が０＜ｘ≦０．０５である、に基づいて、それぞれ亜鉛塩及びアルミ塩を秤量し、安定剤を加え、メチルセロソルブまたはアルコール・水溶液を溶剤として溶液に調製し、４０℃〜７０℃の水浴下で４時間〜８時間撹拌した後均一の前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を、温度が５０℃〜８０℃である条件下に置いて５６時間〜９０時間熟成してＺｎ１−ｘＡｌｘＯコロイドを得るステップを含む。前記安定剤がモノエタノールアミン、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンのうちの１種または複数種である。
【００１８】
前記ステップＳ０３において、亜鉛及びアルミのモル数の和と、イットリウム及びユロピウム、またはイットリウム及びテルビウムのモル数の和との比が０．０１：１〜２：１であり、且つ１５℃〜１８℃の水浴下で１時間〜４時間撹拌した後前記混合コロイドを形成する。
【００１９】
前記ステップＳ０４において、フィルム被覆する時に、混合コロイドを３回〜１０回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後フィルムを１００℃〜１５０℃の温度の条件下で５分間〜３０分間加熱乾燥し、回転塗布後の成形したフィルムを空気雰囲気または還元雰囲気に置いて１℃／ｍｉｎ〜５℃／ｍｉｎで７００℃〜１２００℃まで昇温して、且つ１時間〜３時間保温する。前記還元雰囲気が炭素粉末により形成された一酸化炭素還元雰囲気または窒素ガスと水素ガスとの混合ガスであり、前記窒素ガスと水素ガスとの体積比が９５：５である。
【００２０】
本発明の調製方法はプロセスが簡単で、コストが低く、希土ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムに導電酸化物Ｚｎ１−ｘＡｌｘＯを添加することによって、従来の酸化イットリウム発光フィルムの導電性が悪いという弱点を改善し、それによって、酸化イットリウム発光フィルムの発光性、光色純度及び明度を向上し、且つ調製されたフィルムは厚さが均一で、基板と良好な粘着性を有するため、照明及びディスプレイ器具に応用できる。
【００２１】
以下、複数の実施例を通じて例を挙げて、本発明の、導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルムの調製方法及びその他の特徴などを説明する。
【００２２】
実施例１
室温下で、１８．７６７５ｇＹ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ及び０．４４６１ｇ Ｅｕ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Ｅｕドーピングが２％である０．５ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｅｕ水溶液１００ｍｌを調製する。８ｍｌ、０．５０ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｅｕ水溶液を量り、３２ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、７．６８５６ｇクエン酸及び２ｇポリエチレングリコール８０００を加え、４０℃の水浴条件下で６時間撹拌した後、澄明なＹ、Ｅｕ前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を９０℃の加熱乾燥箱で６０時間熟成して、Ｙ、Ｅｕ含有の均一なコロイドを形成する。
【００２３】
室温下で、０．５４６０ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．００４７ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び０．４ｍＬＣ６Ｈ１５Ｏ３Ｎを精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように４：１体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、４０℃の水浴条件下で５時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を５０℃の加熱乾燥箱に置いて９０時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００２４】
Ｙ、Ｅｕ含有のコロイドに０．４ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、５０℃の水浴条件下で２時間撹拌した後、得られたコロイドを３回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１５０℃の加熱乾燥箱に置いて５分間加熱乾燥させる。回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて１℃／ｍｉｎで、７００℃まで昇温して且つ３時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが１００ｎｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｅｕを得る。
【００２５】
図２を参考し、曲線ａが本発明の実施例１により調製されたＡＺＯ添加の、厚さが１００ｎｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｅｕの陰極線励起下の発光スペクトル、曲線ｂが同等な実験条件下で、ＡＺＯ未添加の、厚さが１００ｎｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｅｕの陰極線励起下の発光スペクトルであり、図中、曲線ａの積分面積が曲線ｂの積分面積の１．４４倍である。該スペクトルは島津のＲＦ−５３０１ＰＣスペクトル分析器を使用して、５Ｋｖの電圧測定条件下で解析された。
【００２６】
実施例２
室温下で、３７．９１８０ｇ Ｙ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ及び０．４４４１ｇＥｕ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Ｅｕドーピングが１％である１ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｅｕ水溶液１００ｍｌを調製する。４ｍｌ、１ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｅｕ水溶液を量り、１ｍｌ脱イオン水及び３５ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、３．０７４２ｇクエン酸及び５ｇポリエチレングリコール１００００を加え、６０℃の水浴条件下で４時間攪拌した後、澄明なＹ、Ｅｕ前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を９０℃の加熱乾燥箱で４０時間熟成して、均一なＹ、Ｅｕコロイドを形成する。
【００２７】
室温下で、２．１２９２ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．１１２５ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び０．６ｍＬＣ２Ｈ７ＮＯを精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるようにメチルセロソルブを加えて、６０℃の水浴条件下で４時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて７０時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００２８】
Ｙ、Ｅｕ含有のコロイドに１ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、１５℃の条件下で２時間攪拌した後、得られたコロイドを６回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１２０℃の加熱乾燥箱に置いて１５分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて３℃／ｍｉｎで、１０００℃まで昇温して且つ３時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが１００μｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｅｕを得る。
【００２９】
実施例３
室温下で、７６．５２５４ｇ Ｙ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ及び０．０８９２ｇＥｕ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Ｅｕドーピングが０．１％である２ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｅｕ水溶液１００ｍｌを調製する。２０ｍｌ、２．００ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｅｕ水溶液を量り、２０ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、７．６８５６ｇクエン酸及び８ｇポリエチレングリコール１００００を加え、５０℃の水浴条件下で６時間撹拌した後、澄明なＹ、Ｅｕ前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱で６０時間熟成して、均一なＹ、Ｅｕコロイドを形成する。
【００３０】
室温下で、２．４８１０ｇ ＺｎＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、０．１４４８ｇＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ及び１．５ｍＬ Ｃ４Ｈ１１ＮＯ２を精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように３：１体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、７０℃の水浴条件下で８時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を８０℃の加熱乾燥箱に置いて７０時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００３１】
Ｙ、Ｅｕコロイドに６．７ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、８０℃の条件下で４時間撹拌した後、得られたコロイドを６回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１００℃の加熱乾燥箱に置いて３０分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて５℃／ｍｉｎで、１２００℃まで昇温して且つ２時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが１μｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｅｕを得る。
【００３２】
実施例４
室温下で、３７．９１８０ｇ Ｙ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ及び０．４４４１ｇＥｕ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Ｅｕドーピングが１％である１ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｅｕ水溶液１００ｍｌを調製する。２０ｍｌ、１．００ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｅｕ水溶液を量り、２０ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、１５．３７１２ｇクエン酸及び５ｇポリエチレングリコール２００００を加え、６０℃の水浴条件下で４時間攪拌した後、澄明なＹ、Ｅｕ前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を８０℃の加熱乾燥箱で５６時間熟成して、均一なＹ、Ｅｕコロイドを形成する。
【００３３】
室温下で、１．０８６５ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．０１８８ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び０．４ｍＬＣ２Ｈ７ＮＯを精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように５：１体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、５０℃の水浴条件下で６時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて８０時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００３４】
Ｙ、Ｅｕコロイドに１ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、６０℃の条件下で２時間撹拌した後、得られたコロイドを１０回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１２０℃の加熱乾燥箱に置いて１５分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて４℃／ｍｉｎで、１２００℃まで昇温して且つ１時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが２μｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｅｕを得る。
【００３５】
実施例５
室温下で、２８．６８９９ｇ シュウ酸イットリウム及び１．７２０１ｇシュウ酸ユロピウムを精確に秤量して１５℃の撹拌条件下で２０ｍｌ硝酸に溶かし、さらに総容積が１００ｍｌになるように脱イオン水を加え、Ｅｕドーピングが５％である１ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｅｕ水溶液１００ｍｌを調製する。２０ｍｌ、１．００ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｅｕ水溶液を量り、２０ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、７．６８５８ｇクエン酸及び５ｇポリエチレングリコール１００００を加え、６０℃の水浴条件下で４時間撹拌した後、澄明なＹ、Ｅｕ前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱で６０時間熟成して、均一なＹ、Ｅｕコロイドを形成する。
【００３６】
室温下で、２．９４５２ｇ Ｚｎ(ＮＯ３)２・６Ｈ２Ｏ、０．０２４１ｇＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ及び０．６ｍＬ Ｃ２Ｈ７ＮＯを精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように溶剤メチルセロソルブを加え、６０℃の水浴条件下で７時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて５６時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００３７】
Ｙ、Ｅｕコロイドに５ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、８０℃の条件下で２時間攪拌した後、得られたコロイドを６回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１００℃の加熱乾燥箱に置いて２０分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて３℃／ｍｉｎで、１０００℃まで昇温して且つ２時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが１μｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｅｕを得る。
【００３８】
実施例６
室温下で、１０．７２６０ｇ Ｙ２Ｏ３及び０．８７９８ｇＥｕ２Ｏ３を精確に秤量して６０℃の撹拌条件下で２７ｍｌ塩酸に溶かし、さらに総容積が１００ｍｌになるように脱イオン水を加え、Ｅｕドーピングが５％である１ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｅｕ水溶液１００ｍｌを調製する。８ｍｌ、１．００ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｅｕ水溶液を量り、３２ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、６．１４８５ｇクエン酸及び５ｇポリエチレングリコール６０００を加え、６０℃の水浴条件下で４時間撹拌した後、澄明なＹ、Ｅｕ前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を７０℃の加熱乾燥箱で６０時間熟成して、均一なＹ、Ｅｕコロイドを形成する。
【００３９】
室温下で、３．１９３７ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．１６８８ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び０．９ｍＬＣ２Ｈ７ＮＯを精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように溶剤メチルセロソルブを加え、６０℃の水浴条件下で８時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて６５時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００４０】
Ｙ、Ｅｕコロイドに２６ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、８０℃の条件下で２時間攪拌した後、得られたコロイドを１０回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１２０℃の加熱乾燥箱に置いて１５分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて５℃／ｍｉｎで、１０００℃まで昇温して且つ２時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが２μｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｅｕを得る。
【００４１】
実施例７
室温下で、３７．５３５０ｇ Ｙ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ及び０．９０６１ｇＴｂ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Ｔｂドーピングが２％である１ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｔｂ水溶液１００ｍｌを調製する。１２ｍｌ、１．００ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｔｂ水溶液を量り、２８ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、９．２２２７ｇクエン酸及び５ｇポリエチレングリコール１００００を加え、６０℃の水浴条件下で４時間撹拌した後、澄明なＹ、Ｔｂ前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を９０℃の加熱乾燥箱で５６時間熟成して、均一なＹ、Ｔｂコロイドを形成する。
【００４２】
室温下で、４．２５８３ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．２２５１ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び２ｍＬ Ｃ４Ｈ１１ＮＯ２を精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように溶剤メチルセロソルブを加え、６０℃の水浴条件下で４時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて７８時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００４３】
Ｙ、Ｔｂコロイドに１５ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、６０℃の条件下で２時間攪拌した後、得られたコロイドを４回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１２０℃の加熱乾燥箱に置いて１５分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをマッフル炉に置いて炭素粉末の還元雰囲気において４℃／ｍｉｎで、１０００℃まで昇温して且つ３時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが８００ｎｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｔｂを得る。
【００４４】
実施例８
室温下で、３１．１７２８ｇ ＹＣｌ３及び１．１１９８ｇＴｂＣｌ３・６Ｈ２Ｏを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Ｔｂドーピングが３％である１ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｔｂ水溶液１００ｍｌを調製する。４ｍｌ、１．００ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｔｂ水溶液を量り、３６ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、６．２１２５ｇクエン酸及び５ｇポリエチレングリコール１００００を加え、６０℃の水浴条件下で５時間撹拌した後、澄明なＹ、Ｔｂ前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱で６０時間熟成して、均一なＹ、Ｔｂコロイドを形成する。
【００４５】
室温下で、７．２９８４ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．６５６５ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び６ｍＬ Ｃ２Ｈ７ＮＯを精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように６：１体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、７０℃の水浴条件下で５時間撹拌した後、０．７０ｍｏｌ／Ｌの均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて８５時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００４６】
Ｙ、Ｔｂコロイドに４ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、７０℃の条件下で４時間撹拌した後、得られたコロイドを８回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１２０℃の加熱乾燥箱に置いて２０分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをマッフル炉に置いてＨ２とＮ２との還元雰囲気において５℃／ｍｉｎで、１０００℃まで昇温して且つ２時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが１．５μｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｔｂを得る。
【００４７】
実施例９
室温下で、２７．１７８０ｇシュウ酸イットリウム及び３．５０９９ｇ シュウ酸テルビウムを精確に秤量して、１５℃の撹拌条件下で２０ｍｌ硝酸に溶かし、さらに総容積が１００ｍｌになるように脱イオン水を加え、Ｔｂドーピングが１０％である１ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｔｂ水溶液１００ｍｌを調製する。１０ｍｌ、１．００ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｔｂ水溶液を量り、３０ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、７．６８５８ｇクエン酸及び５ｇポリエチレングリコール１００００を加え、６０℃の水浴条件下で４時間撹拌した後、澄明なＹ、Ｔｂ前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を８０℃の加熱乾燥箱で５０時間熟成して、均一なＹ、Ｔｂコロイドを形成する。
【００４８】
室温下で、６．９７３３ｇ ＺｎＳＯ４・７Ｈ２Ｏ、０．１２８３ｇＡｌ２(ＳＯ４)３及びＣ２Ｈ７ＮＯを精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように７：１体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、６０℃の水浴条件下で５時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて９０時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００４９】
Ｙ、Ｔｂコロイドに１０ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、６０℃の条件下で２時間攪拌した後、得られたコロイドを６回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１２０℃の加熱乾燥箱に置いて１５分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをマッフル炉に置いてＨ２とＮ２との還元雰囲気において３℃／ｍｉｎで、１０００℃まで昇温して且つ３時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが１μｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｔｂを得る。
【００５０】
実施例１０
室温下で、１１．０６４７ｇ Ｙ２Ｏ３及び０．３７３９ｇＴｂ４Ｏ７を精確に秤量して、１００℃の撹拌条件下で２７ｍｌ塩酸に溶かし、さらに総容積が１００ｍｌになるように水を加え、Ｔｂドーピングが２％である１ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｔｂ水溶液１００ｍｌを調製する。１５ｍｌ、１．００ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｔｂ水溶液を量り、２５ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、５．７６４２ｇクエン酸及び５ｇポリエチレングリコール１００００を加え、５０℃の水浴条件下で５時間撹拌した後、澄明なＹ、Ｔｂ前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を９０℃の加熱乾燥箱で６０時間熟成して、均一なＹ、Ｔｂコロイドを形成する。
【００５１】
室温下で、９．６６２０ｇ ＺｎＳＯ４・７Ｈ２Ｏ、０．２３９５ｇＡｌ２(ＳＯ４)３及び４．７ｍＬ Ｃ６Ｈ１５Ｏ３Ｎを精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように溶剤メチルセロソルブを加え、６０℃の水浴条件下で５時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて６０時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００５２】
Ｙ、Ｔｂコロイドに１０ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、６０℃の条件下で２時間攪拌した後、得られたコロイドを８回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１２０℃の加熱乾燥箱に置いて１５分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをマッフル炉に置いてＨ２とＮ２との還元雰囲気において３℃／ｍｉｎで、１２００℃まで昇温して且つ１時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが１．５μｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｔｂを得る。
【００５３】
実施例１１
室温下で、３７．９１８０ｇ Ｙ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ及び０．４４４１ｇＥｕ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Ｅｕドーピングが１％である１ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｅｕ水溶液１００ｍｌを調製する。４ｍｌ、１ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｅｕ水溶液を量り、１ｍｌ脱イオン水及び３５ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、３．０７４２ｇクエン酸及び５ｇポリエチレングリコール１００００を加え、６０℃の水浴条件下で４時間攪拌した後、澄明なＹ、Ｅｕ前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を９０℃の加熱乾燥箱で４０時間熟成して、均一なＹ、Ｅｕコロイドを形成する。
【００５４】
室温下で、２．１２９２ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．１１２５ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び０．６ｍＬＣ２Ｈ７ＮＯを精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるようにメチルセロソルブを加え、６０℃の水浴条件下で４時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて７０時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００５５】
Ｙ、Ｅｕコロイドに１ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、６０℃の条件下で２時間撹拌した後、得られたコロイドを４回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１２０℃の加熱乾燥箱に置いて１５分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて５℃／ｍｉｎで、１０００℃まで昇温して且つ１時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが８００ｎｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｅｕを得る。
【００５６】
実施例１２
室温下で、７６．５２５４ｇ Ｙ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ及び０．０８９２ｇＥｕ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Ｅｕドーピングが０．１％である２ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｅｕ水溶液１００ｍｌを調製する。２０ｍｌ、２．００ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｅｕ水溶液を量り、２０ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、７．６８５６ｇクエン酸及び８ｇポリエチレングリコール１００００を加え、５０℃の水浴条件下で６時間撹拌した後、澄明なＹ、Ｅｕ前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱で６０時間熟成して、均一なＹ、Ｅｕコロイドを形成する。
【００５７】
室温下で、２．４８１０ｇ ＺｎＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、０．１４４８ｇＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ及び１．５ｍＬ Ｃ４Ｈ１１ＮＯ２を精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように３：１体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、７０℃の水浴条件下で８時間撹拌した後、均一な前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて７０時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００５８】
Ｙ、Ｅｕコロイドに６．７ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、６０℃の条件下で２時間撹拌した後、得られたコロイドを８回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１２０℃の加熱乾燥箱に置いて１５分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて３℃／ｍｉｎで、１２００℃まで昇温して且つ１時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが１．５μｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｅｕを得る。
【００５９】
実施例１３
室温下で、１８．７６７５ｇ Ｙ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ及び０．４４６１ｇＥｕ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Ｅｕドーピングが２％である０．５ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｅｕ水溶液１００ｍｌを調製する。８ｍｌ、０．５０ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｅｕ水溶液を量り、３２ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、７．６８５６ｇクエン酸及び２ｇポリエチレングリコール１００００を加え、４０℃の水浴条件下で６時間撹拌した後、澄明なＹ、Ｅｕ前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を９０℃の加熱乾燥箱で６０時間熟成して、均一なＹ、Ｅｕコロイドを形成する。
【００６０】
室温下で、０．５４６０ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．００４７ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び０．４ｍＬＣ６Ｈ１５Ｏ３Ｎを精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように４：１体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、４０℃の水浴条件下で５時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて９０時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００６１】
Ｙ、Ｅｕコロイドに０．４ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、６０℃の条件下で２時間攪拌した後、得られたコロイドを６回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１２０℃の加熱乾燥箱に置いて１５分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて３℃／ｍｉｎで、１０００℃まで昇温して且つ３時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが１μｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｅｕを得る。
【００６２】
実施例１４
室温下で、３７．９１８０ｇ Ｙ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ及び０．４４４１ｇＥｕ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Ｅｕドーピングが１％である１ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｅｕ水溶液１００ｍｌを調製する。２０ｍｌ、１．００ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｅｕ水溶液を量り、２０ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、１５．３７１２ｇクエン酸及び５ｇポリエチレングリコール１００００を加え、６０℃の水浴条件下で４時間攪拌した後、澄明なＹ、Ｅｕ前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を８０℃の加熱乾燥箱で５６時間熟成して、均一なＹ、Ｅｕコロイドを形成する。
【００６３】
室温下で、１．０８６５ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．０１８８ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び０．４ｍＬＣ２Ｈ７ＮＯを精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように５：１体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、５０℃の水浴条件下で６時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて８０時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００６４】
Ｙ、Ｅｕコロイドに１ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、６０℃の条件下で２時間攪拌した後、得られたコロイドを８回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１２０℃の加熱乾燥箱に置いて２０分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて５℃／ｍｉｎで、１０００℃まで昇温して且つ２時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが１．５μｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｅｕを得る。
【００６５】
実施例１５
室温下で、２８．６８９９ｇシュウ酸イットリウム及び１．７２０１ｇシュウ酸ユロピウムを精確に秤量して、１５℃の撹拌条件下で２０ｍｌ硝酸に溶かし、さらに総容積が１００ｍｌになるように脱イオン水を加え、Ｅｕドーピングが５％である１ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｅｕ水溶液１００ｍｌを調製する。２０ｍｌ、１．００ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｅｕ水溶液を量り、２０ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、７．６８５８ｇクエン酸及び５ｇポリエチレングリコール１００００を加え、６０℃の水浴条件下で４時間攪拌した後、澄明なＹ、Ｅｕ前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱で６０時間熟成して、均一なＹ、Ｅｕコロイドを形成する。
【００６６】
室温下で、２．９４５２ｇ Ｚｎ(ＮＯ３)２・６Ｈ２Ｏ、０．０２４１ｇＡｌＣｌ３・６Ｈ２Ｏ及び０．６ｍＬ Ｃ２Ｈ７ＮＯを精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように溶剤メチルセロソルブを加え、６０℃の水浴条件下で７時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて５６時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００６７】
Ｙ、Ｅｕコロイドに５ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、６５℃の条件下で２時間攪拌した後、得られたコロイドを４回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１２０℃の加熱乾燥箱に置いて１５分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて４℃／ｍｉｎで、１０００℃まで昇温して且つ３時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが８００ｎｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｅｕを得る。
【００６８】
実施例１６
室温下で、１０．７２６０ｇ Ｙ２Ｏ３及び０．８７９８ｇＥｕ２Ｏ３を精確に秤量して、６０℃の撹拌条件下で２７ｍｌ塩酸に溶かし、さらに総容積が１００ｍｌになるように脱イオン水を加え、Ｅｕドーピングが５％である１ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｅｕ水溶液１００ｍｌを調製する。８ｍｌ、１．００ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｅｕ水溶液を量り、３２ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、６．１４８５ｇクエン酸及び５ｇポリエチレングリコール１００００を加え、６０℃の水浴条件下で４時間攪拌した後、澄明なＹ、Ｅｕ前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を７０℃の加熱乾燥箱で６０時間熟成して、均一なＹ、Ｅｕコロイドを形成する。
【００６９】
室温下で、３．１９３７ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．１６８８ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び０．９ｍＬＣ２Ｈ７ＮＯを精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように溶剤メチルセロソルブを加え、６０℃の水浴条件下で８時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて６５時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００７０】
Ｙ、Ｅｕコロイドに２６ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、７５℃の条件下で２時間攪拌した後、得られたコロイドを１０回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１２０℃の加熱乾燥箱に置いて１５分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをプログラム昇温炉に置いて５℃／ｍｉｎで、１０００℃まで昇温して且つ２時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが２μｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｅｕを得る。
【００７１】
実施例１７
室温下で、３７．５３５０ｇ Ｙ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏ及び０．９０６１ｇＴｂ(ＮＯ３)３・６Ｈ２Ｏを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Ｔｂドーピングが２％である１ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｔｂ水溶液１００ｍｌを調製する。１２ｍｌ、１．００ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｔｂ水溶液を量り、２８ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、９．２２２７ｇクエン酸及び５ｇポリエチレングリコール１００００を加え、６０℃の水浴条件下で４時間攪拌した後、澄明なＹ、Ｔｂ前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を９０℃の加熱乾燥箱で５６時間熟成して、均一なＹ、Ｔｂコロイドを形成する。
【００７２】
室温下で、４．２５８３ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．２２５１ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び２ｍＬ Ｃ４Ｈ１１ＮＯ２を精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように溶剤メチルセロソルブを加え、６０℃の水浴条件下で４時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて７８時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００７３】
Ｙ、Ｔｂコロイドに１５ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、５５℃の条件下で２．５時間攪拌した後、得られたコロイドを６回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１００℃の加熱乾燥箱に置いて２０分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをマッフル炉に置いて、炭素粉末の還元雰囲気において３℃／ｍｉｎで、１０００℃まで昇温して且つ２時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが１μｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｔｂを得る。
【００７４】
実施例１８
室温下で、３１．１７２８ｇ ＹＣｌ３及び１．１１９８ｇＴｂＣｌ３・６Ｈ２Ｏを精確に秤量して脱イオン水に溶かし、Ｔｂドーピングが３％である１ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｔｂ水溶液１００ｍｌを調製する。４ｍｌ、１．００ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｔｂ水溶液を量り、３６ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、６．２１２５ｇクエン酸及び５ｇポリエチレングリコール１００００を加え、６０℃の水浴条件下で５時間攪拌した後、澄明なＹ、Ｔｂ前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱で６０時間熟成して、均一なＹ、Ｔｂコロイドを形成する。
【００７５】
室温下で、７．２９８４ｇ Ｚｎ(ＣＨ３ＣＯＯ)２・２Ｈ２Ｏ、０．６５６５ｇＡｌ(ＮＯ３)３・９Ｈ２Ｏ及び６ｍＬ Ｃ２Ｈ７ＮＯを精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように６：１体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、７０℃の水浴条件下で５時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて８５時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００７６】
Ｙ、Ｔｂコロイドに４ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、７５℃の条件下で３．５時間攪拌した後、得られたコロイドを１０回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１２０℃の加熱乾燥箱に置いて１５分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをマッフル炉に置いて、炭素粉末の還元雰囲気において４℃／ｍｉｎで、１２００℃まで昇温して且つ１時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが２μｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｔｂを得る。
【００７７】
実施例１９
室温下で、２７．１７８０ｇ シュウ酸イットリウム及び３．５０９９ｇシュウ酸テルビウムを精確に秤量して２０ｍｌ硝酸に溶かし、さらに総容積が１００ｍｌになるように脱イオン水を加え、Ｔｂドーピングが１０％である１ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｔｂ水溶液１００ｍｌを調製する。１０ｍｌ、１．００ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｔｂ水溶液を量り、３０ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、７．６８５８ｇクエン酸及び５ｇポリエチレングリコール６０００を加え、６０℃の水浴条件下で４時間攪拌した後、澄明なＹ、Ｔｂ前駆体溶液を得、得られた前駆体溶液を８０℃の加熱乾燥箱で５０時間熟成して、均一なＹ、Ｔｂコロイドを形成する。
【００７８】
室温下で、６．９７３３ｇ ＺｎＳＯ４・７Ｈ２Ｏ、０．１２８３ｇＡｌ２(ＳＯ４)３及び１．５ｍＬ Ｃ２Ｈ７ＮＯを精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように７：１体積比のエタノールと水との混合溶液を加え、６０℃の水浴条件下で５時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて９０時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００７９】
Ｙ、Ｔｂコロイドに１０ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、８０℃の条件下で１時間攪拌した後、得られたコロイドを３回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１５０℃の加熱乾燥箱に置いて５分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをマッフル炉に置いて、Ｈ２及びＮ２の還元雰囲気において１℃／ｍｉｎで、７００℃まで昇温して且つ３時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが１００ｎｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｔｂを得る。
【００８０】
実施例２０
室温下で、１１．０６４７ｇ Ｙ２Ｏ３及び０．３７３９ｇＴｂ４Ｏ７を精確に秤量して１００℃の撹拌条件下で２７ｍｌ塩酸に溶かし、さらに総容積が１００ｍｌになるように水を加え、Ｔｂドーピングが２％である１ｍｏｌ／ＬのＹ、Ｔｂ水溶液１００ｍｌを調製する。１５ｍｌ、１．００ｍｏｌ／Ｌ濃度のＹ、Ｔｂ水溶液を量り、２５ｍｌ無水エタノールを加えて溶剤とし、５．７６４２ｇクエン酸及び５ｇポリエチレングリコール１００００を加え、５０℃の水浴条件下で５時間攪拌した後、澄明なＹ、Ｔｂ前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を９０℃の加熱乾燥箱で６０時間熟成して、均一なＹ、Ｔｂコロイドを形成する。
【００８１】
室温下で、９．６６２０ｇ ＺｎＳＯ４・７Ｈ２Ｏ、０．２３９５ｇＡｌ２(ＳＯ４)３及び４．７ｍＬ Ｃ６Ｈ１５Ｏ３Ｎを精確に秤量して容器に入れ、総容積が５０ｍｌになるように溶剤メチルセロソルブを加え、６０℃の水浴条件下で５時間攪拌した後、均一な前駆体溶液を得る。得られた前駆体溶液を６０℃の加熱乾燥箱に置いて６０時間熟成し、均一なＡＺＯコロイドを形成する。
【００８２】
Ｙ、Ｔｂコロイドに１０ｍｌ調製されたＡＺＯコロイドを加え、５０℃の条件下で２時間攪拌した後、得られたコロイドを６回に回転塗布し、毎回の塗布を完了した後、フィルムを１００℃の加熱乾燥箱に置いて３０分間加熱乾燥させ、さらに回転塗布して成形されたフィルムをマッフル炉に置いて、Ｈ２及びＮ２の還元雰囲気において５℃／ｍｉｎで、１２００℃まで昇温して且つ２時間保温し、ＡＺＯ添加の、厚さが１μｍである発光フィルムＹ２Ｏ３：Ｔｂを得る。
【００８３】
以上に説明した実施例は本発明の好適な実施例にすぎず、本発明を制限するものではない。本発明の主旨及び原則内に行われたいずれの修正、等価の変更及び改良等は、すべて本発明の保護範囲内に含まれるべきである。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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