(57)【要約】  本発明に従う炭化珪素の製造方法は、珪素源及び炭素源を混合する原料混合ステップ、及び混合された原料を加熱して炭化珪素を形成する加熱ステップを含む。乾式珪素源及び固体炭素源のうち、少なくとも１つの平均粒径が１０〜１００ｎｍである。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
珪素源及び炭素源とを混合する原料混合ステップと、
前記混合された原料を加熱して炭化珪素を形成する加熱ステップと、を含み、
前記珪素源及び前記炭素源のうち、少なくとも１つの平均粒径が１０〜１００ｎｍであることを特徴とする、炭化珪素の製造方法。
【請求項２】
前記珪素源及び前記炭素源の平均粒径は、各々１０〜１００ｎｍであることを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素の製造方法。
【請求項３】
前記珪素源及び前記炭素源の平均粒径は、各々２０〜５０ｎｍであることを特徴とする、請求項２に記載の炭化珪素の製造方法。
【請求項４】
前記炭素源は固体炭素源を含むことを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素の製造方法。
【請求項５】
前記固体炭素源は、黒鉛（graphite）、カーボンブラック（carbon black）、カーボンナノチューブ（carbon nano tube；ＣＮＴ）、及びフラーレン（fullerene；Ｃ60）からなる群から選択された物質を少なくとも１つ含むことを特徴とする、請求項４に記載の炭化珪素の製造方法。
【請求項６】
前記珪素源は乾式珪素源を含むことを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素の製造方法。
【請求項７】
前記乾式珪素源はシリカ（silica）を含むことを特徴とする、請求項６に記載の炭化珪素の製造方法。
【請求項８】
前記乾式珪素源は、シリカ（silica）粉末、シリカゾル（silica sol）、シリカゲル（silica gel）、及び石英粉末からなる群から選択された少なくともいずれか１つを含むことを特徴とする、請求項７に記載の炭化珪素の製造方法。
【請求項９】
前記原料混合ステップで、前記珪素源に含まれた珪素に対する前記炭素源に含まれた炭素のモル（mole）比が１．５乃至３であることを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素の製造方法。
【請求項１０】
前記原料混合ステップで、前記珪素源に含まれた珪素に対する前記炭素源に含まれた炭素のモル比が１．８乃至２．７であることを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素の製造方法。
【請求項１１】
前記加熱ステップは、３０分乃至２時間行われることを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素の製造方法。
【請求項１２】
前記加熱ステップは、１５００℃乃至１８００℃で行われることを特徴とする、請求項１１に記載の炭化珪素の製造方法。
【請求項１３】
請求項１乃至１２のうちのいずれか一項に記載の炭化珪素の製造方法により製造された炭化珪素。
【請求項１４】
前記炭化珪素は平均粒径が１μｍ以下であることを特徴とする、請求項１３に記載の炭化珪素。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化珪素及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
炭化珪素（silicon carbide；ＳｉＣ）は、物理、化学的に安定し、耐熱性と熱伝導性に優れて、高温安全性、高温強度、及び耐摩耗性に優れる。これによって、炭化珪素は、高温材料、高温半導体、耐摩耗性材料、自動車部品などの製造に広く使われる。
【０００３】
このような炭化珪素は珪素源と炭素源などの原料を混合した後に加熱する方法などにより製造できる。炭化珪素の製造方法では、均一で、かつ微細な粒径の炭化珪素を製造することが重要な課題である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、均一で、かつ微細な粒径を有する炭化珪素及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明に従う炭化珪素の製造方法は、乾式珪素源及び固体炭素源とを混合する原料混合ステップ、及び混合された原料を加熱して炭化珪素を形成する加熱ステップを含む。乾式珪素源及び固体炭素源のうち、少なくとも１つの平均粒径が１０〜１００ｎｍである。
【０００６】
乾式珪素源及び固体炭素源の平均粒径は各々１０〜１００ｎｍである。乾式珪素源及び固体炭素源の平均粒径は各々２０〜５０ｎｍである。
【０００７】
固体炭素源は、黒鉛（graphite）、カーボンブラック（carbon black）、カーボンナノチューブ（carbon nano tube；ＣＮＴ）、及びフラーレン（fullerene；Ｃ60）からなる群から選択された物質を少なくとも１つ含むことができる。
【０００８】
乾式珪素源はシリカ（silica）を含むことができる。乾式珪素源はシリカ（silica）粉末、シリカゾル（silica sol）、シリカゲル（silica gel）、及び石英粉末からなる群から選択された少なくともいずれか１つを含むことができる。
【０００９】
原料混合ステップで、乾式珪素源に含まれた珪素に対する固体炭素源に含まれた炭素のモル（mole）比は１．５乃至３である。この際、乾式珪素源に含まれた珪素に対する固体炭素源に含まれた炭素のモル比は１．８乃至２．７である。
【００１０】
本発明に従う炭化珪素は、前述した炭化珪素の製造方法により製造されて平均粒径が１μｍ以下である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に従う炭化珪素の製造方法によれば、平均粒径が１０〜１００ｎｍ、好ましくは２０〜５０ｎｍの乾式珪素源または／及び固体炭素源を使用して加熱時間及び加熱温度を低めることができる。また、製造された炭化珪素の粒子を微細化及び均一化することができる。
【００１２】
これにより製造された炭化珪素は平均粒径が１μｍ以下に微細である。これによって、この炭化珪素を焼結する工程での焼結温度及び／または焼結圧力を低めることができ、結果的に工程費用を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施形態に従う炭化珪素の製造方法のフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、添付した図面を参照して本発明の実施形態を詳細に説明すれば、次の通りである。ここに、図１を参照して実施形態に従う炭化珪素の製造方法を説明する。図１は、本発明の実施形態に従う炭化珪素の製造方法のフローチャートである。
【００１５】
図１を参照すると、本実施形態に従う炭化珪素の製造方法は、原料混合ステップ（ＳＴ１０）及び加熱ステップ（ＳＴ２０）を含む。各ステップをより詳細に説明すれば、次の通りである。
【００１６】
原料混合ステップ（ＳＴ１０）では、珪素源（Si source）と炭素源（C source）とを用意し、これを混合する。
【００１７】
珪素源は乾式珪素源を含むことができる。具体的には、乾式珪素源は珪素を提供することができる多様な物質を含むことができる。一例として、乾式珪素源はシリカ（silica）を含むことができる。このような乾式珪素源には、シリカ粉末、シリカゾル（sol）、シリカゲル（gel）、石英粉末などが挙げられる。
【００１８】
炭素源は固体炭素源を含むことができる。具体的には、固体炭素源は固体を提供することができる多様な物質を含むことができる。一例として、固体炭素源には、黒鉛（graphite）、カーボンブラック（carbon black）、カーボンナノチューブ（carbon nano tube；ＣＮＴ）、フラーレン（fullerene；Ｃ60）などが挙げられる。
【００１９】
このような固体炭素源と乾式珪素源とを溶媒を用いた湿式混合工程、または溶媒を利用しない乾式混合工程により混合することができる。この際、湿式混合工程によれば、固体炭素源と乾式珪素源とを凝集することができるので、生産性を向上させることができる。そして、乾式混合工程によれば、溶媒使用に従う費用及び汚染問題を防止することができ、炭化工程などを省略できるので、工程を単純化することができる。
【００２０】
このような珪素源と炭素源とはボールミル（ball mill）、アトリッションミル （attrition mill）などの方法により混合して混合粉末を回収する。混合粉末は篩（sieve）により濾されて回収できる。
【００２１】
この際、乾式珪素源に含まれた珪素に対する固体炭素源に含まれた炭素のモル（mole）比（以下、「珪素に対する炭素のモル比」）は１．５乃至３である。珪素に対する炭素のモル比が３を超過する場合には炭素の量が多いので反応に関与せずに残留する残留炭素の量が多くなって回収率を低下できる。そして、珪素に対する炭素のモル比が１．５未満の場合には珪素の量が多いので反応に関与せずに残留する残留珪素の量が多くなって回収率が低下する。即ち、珪素に対する炭素のモル比は回収率を考慮して決定したものである。
【００２２】
乾式珪素源が加熱ステップ（ＳＴ２０）の高温で気体状態に揮発することを考慮すれば、珪素に対する炭素のモル比を１．８乃至２．７にすることができる。
【００２３】
そして、本実施形態において、乾式珪素源または／及び固体炭素源の平均粒径は１０〜１００ｎｍである。平均粒径が１００ｎｍを超過する場合には、製造された炭化珪素の平均粒径が大きくなることがあり、平均粒径が１０ｎｍ未満の場合にはこのような粒径の珪素源または炭素源を作ることが困難である。この際、好ましくは乾式珪素源または／及び固体炭素源の平均粒径は２０〜５０ｎｍである。
【００２４】
次に、加熱ステップ（ＳＴ２０）では混合粉末（即ち、混合された原料）を加熱して炭化珪素を形成する。より詳しくは、混合粉末を黒鉛坩堝で測定した後、高温反応炉、一例として、黒鉛炉（graphite）に投入した後、加熱する。この際、加熱温度は１３００〜１９００℃であり、好ましくは１４００〜１８００℃である。加熱時間は３０分以上、例えば、１時間乃至７時間である。
【００２５】
具体的には、加熱温度が１５００〜１８００℃の時、加熱時間は３０分乃至２時間である。即ち、既存の炭化珪素合成方法に比べて加熱時間を短縮することができる。即ち、同一の温度で合成する時、加熱時間を２時間以上短縮することができる。
【００２６】
また、既存の炭化珪素合成方法に比べて加熱温度を低下することができる。即ち、同一の時間で合成する時、加熱温度を１時間当たり５０〜１００℃低い温度で加熱することができる。これで、工程効率を向上させることができる。
【００２７】
次に、高温反応炉の内部は真空または不活性ガス（例えば、アルゴンまたは水素）雰囲気でありうる。
【００２８】
加熱ステップ（ＳＴ２０）では、以下の反応式１及び２の段階によって反応式３の全体反応式によって炭化珪素が形成される。
【００２９】
［反応式１］
ＳｉＯ2（ｓ）＋Ｃ（ｓ）→ＳｉＯ（ｇ）＋ＣＯ（ｇ）
【００３０】
［反応式２］
ＳｉＯ（ｇ）＋２Ｃ（ｓ）→ＳｉＣ（ｓ）＋ＣＯ（ｇ）
【００３１】
［反応式３］
ＳｉＯ2（ｓ）＋３Ｃ（ｓ）→ＳｉＣ（ｓ）＋２ＣＯ（ｇ）
【００３２】
本実施形態では平均粒径が１０〜１００ｎｍ、好ましくは２０〜５０ｎｍの乾式珪素源または固体炭素源を使用するので、律速反応である反応式１に従う反応が容易に起こるようにする。これによって、加熱時間及び／または加熱温度を低下することができるので、工程費用を低減することができる。また、製造された炭化珪素の粒子を微細化及び均一化することができる。
【００３３】
この際、乾式珪素源及び固体炭素源の平均粒径が全て１０〜１００ｎｍ、好ましくは２０〜５０ｎｍの場合には、炭化珪素の粒子を微細化及び均一化することに一層有利である。一例として、乾式珪素源及び固体炭素源の平均粒径が全て１０〜１００ｎｍ、好ましくは２０〜５０ｎｍの場合に製造された炭化珪素の平均粒径が１μｍ以下と微細である。
【００３４】
このように製造された炭化珪素は、プレス焼結などの焼結工程を通じて所定形状に加工されて蒸着装備またはウエハーキャリア装備などにサセプタ（susceptor）などに使用できる。炭化珪素の平均粒径が１μｍ以下と微細であるので、焼結工程で焼結温度及び／または焼結圧力を低下することができる。これによって、炭化珪素の焼結工程に対する工程費用を低減することができる。
【００３５】
以下、製造例１乃至３、そして比較例に従う炭化珪素の製造方法を通じて本発明をより詳細に説明する。このような製造例は本発明をより詳細に説明するために例示として提示したものに過ぎないものであり、本発明はこのような製造例に限定されるものではない。
【００３６】
製造例１
４０ｇの乾式シリカ（fumed silica）と１８ｇのカーボンブラックをボールミルで混合した。この際、乾式シリカの平均粒径が４０ｎｍであり、カーボンブラックの平均粒径が２０ｎｍであった。
【００３７】
混合された原料を黒鉛炉に入れて１８００℃で２時間の間加熱して炭化珪素を製造した。
【００３８】
製造例２
カーボンブラックの平均粒径が４０ｎｍということを除いては、製造例１と同様の方法により炭化珪素を製造した。
【００３９】
製造例３
乾式シリカの平均粒径が１０ｎｍであり、カーボンブラックの平均粒径が４０ｎｍということを除いては、製造例１と同様の方法により炭化珪素を製造した。
【００４０】
比較例
４０ｇのシリカ粉末と１８ｇの黒鉛をボールミルで混合した。この際、乾式シリカの平均粒径が２μｍであり、黒鉛の平均粒径が３μｍであった。
【００４１】
混合された原料を黒鉛炉に入れて１８００℃で５時間の間加熱して炭化珪素を製造した。
【００４２】
製造例１乃至３、そして比較例により製造された炭化珪素の平均粒径を測定して以下の＜表１＞に示した。
【００４３】
【表１】
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【００４４】
＜表１＞を参照すると、製造例１乃至３により製造された炭化珪素は平均粒径が１μｍ以下で微細な反面、比較例により製造された炭化珪素は平均粒径が３．２２μｍで非常に大きいことが分かる。即ち、実施形態に従う炭化珪素の製造方法により製造された炭化珪素は微細な粒径を有することが分かる。
【００４５】
また、比較例では加熱時間が５時間であるのに対して、製造例１乃至３では加熱時間が２時間に過ぎないことが分かる。このように製造例１乃至３では加熱時間を短縮しても微細な炭化珪素が製造できることが分かる。
【００４６】
以上、実施形態に説明された特徴、構造、効果などは、本発明の少なくとも１つの実施形態に含まれ、必ずしも１つの実施形態のみに限定されるものではない。また、各実施形態で例示された特徴、構造、効果などは、実施形態が属する分野の通常の知識を有する者により他の実施形態に対しても組合または変形されて実施可能である。したがって、このような組合と変形に関連した内容は本発明の範囲に含まれることと解釈されるべきである。
【００４７】
以上、本発明を好ましい実施形態をもとに説明したが、これは単なる例示であり、本発明を限定するものではない。本発明の本質的な特性を逸脱しない範囲内で、多様な変形及び応用が可能であることが同業者にとって明らかである。例えば、実施形態に具体的に表れた各構成要素は変形して実施することができ、このような変形及び応用にかかわる差異点も、特許請求の範囲で規定する本発明の範囲に含まれるものと解釈されるべきである。
【図１】
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【国際調査報告】
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