(57)【要約】少なくとも１つの不織ウェブ層を含む高強度特殊紙が提供される。不織ウェブ層は、複数の第１の繊維、複数のセルロース繊維、及びバインダーを含む。第１の繊維は、非水分散性合成ポリマーを含み、セルロース繊維と異なる形態及び／又は組成を有する。第１の繊維は、２５ｍｍ未満の長さ、及び５ミクロン未満の最小横断面寸法を有する。不織ウェブ層は、少なくとも１０重量％の第１の繊維、少なくとも１０重量％のセルロース繊維、及び少なくとも１重量％のバインダーを含む。特殊紙は優れた強度及び耐久性を示す。【選択図】図１
2013540910.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの不織ウェブ層を含み、不織ウェブ層が、複数の第１の繊維、複数の第２の繊維、及びバインダーを含み、第１の繊維が非水分散性の合成ポリマーを含み、第２の繊維がセルロース繊維であり、第１の繊維が、２５ｍｍ未満の長さ及び５未満の最小横断面寸法を有し、第１の繊維が不織ウェブ層の少なくとも１０重量％を構成し、第２の繊維が不織ウェブ層の少なくとも１０重量％を構成し、バインダーが不織ウェブ層の少なくとも１重量％及び／又は４０重量％以下を構成し、不織ウェブ層が、少なくとも０．５ｋｇ／１５ｍｍの引張り強さ（ＴＡＰＰＩ−Ｔ４９４）、及び３００ｇ／ｍ２以下の坪量（ＴＡＰＰＩ−４１０）を有する高強度特殊紙。
【請求項２】
少なくとも１０、２５、５０、７５、１００、１５０、２００、２５０、３００、３５０、４００、４５０、又は５００ポンド／平方インチのミューレン破裂強さ（ＴＡＰＰＩ−４０３）を有する、請求項１に記載の高強度特殊紙。
【請求項３】
第１の繊維が、不織ウェブ層の少なくとも２０、３０、４０、又は５０重量％、及び／又は９０、７５、６０以下を構成する、請求項１に記載の高強度特殊紙。
【請求項４】
第２の繊維が、不織ウェブ層の少なくとも１０、２５、又は４０重量％、及び／又は８０、７０、６０、又は５０重量％以下を構成する、請求項１に記載の高強度特殊紙。
【請求項５】
バインダーが、不織ウェブ層の少なくとも１、２、又は４重量％、及び／又は４０、３０、又は２０重量％以下を構成する、請求項１に記載の高強度特殊紙。
【請求項６】
不織ウェブ層が、装飾被覆、印刷インク、バリヤ被覆、接着被覆、及びヒートシール被覆からなる群から選択される被覆を更に含む、請求項１に記載の高強度特殊紙。
【請求項７】
第１の繊維が、２５、１０、５、又は２ｍｍ未満の長さを有する、請求項１に記載の高強度特殊紙。
【請求項８】
第１の繊維が、５、４、又は３ミクロン未満の最小横断面寸法を有する、請求項１に記載の高強度紙。
【請求項９】
第１の繊維が多成分繊維から誘導される、請求項１に記載の高強度紙。
【請求項１０】
第１の繊維が、複数の第１の繊維を含む多成分繊維から水分散性ポリマーを除去することによって形成される、請求項１に記載の高強度紙。
【請求項１１】
第１の繊維が、水分散性ポリマーを除去する前に多成分繊維を第１の繊維の長さに切断することによって形成される、請求項１０に記載の高強度紙。
【請求項１２】
水分散性ポリマーがスルホポリエステルである、請求項１０に記載の高強度紙。
【請求項１３】
第１及び第２の繊維が、長さ、最小横断面寸法、最大横断面寸法、断面形状、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される異なる形態を有する、請求項１に記載の高強度紙。
【請求項１４】
第１及び第２の繊維が異なる組成を有する、請求項１に記載の高強度紙。
【請求項１５】
第１の繊維が、ポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリラクチド、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、ポリウレタン、セルロースエステル、ポリ塩化ビニル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも１種類のポリマーを含む、請求項１に記載の高強度紙。
【請求項１６】
セルロース繊維が、硬材パルプ繊維、軟材パルプ繊維、及び再生パルプ繊維からなる群から選択される、請求項１に記載の高強度紙。
【請求項１７】
バインダーが、スルホポリエステル、アクリルコポリマー、スチレンコポリマー、ビニルコポリマー、ポリウレタン、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される合成樹脂を含む、請求項１に記載の高強度紙。
【請求項１８】
バインダーが少なくとも１種類のスルホポリエステルを含み、第１の繊維が熱可塑性重縮合物を含む、請求項１に記載の高強度紙。
【請求項１９】
不織ウェブ層が、装飾被覆、印刷インク、バリヤ被覆、接着被覆、及びヒートシール被覆からなる群から選択される被覆を更に含む、請求項１に記載の高強度紙。
【請求項２０】
請求項１に記載の高強度紙を含む物品。
【請求項２１】
物品が、柔軟包装、ジオテキスタイル、建設材料、医療材料、証券用紙、電気材料、触媒担体膜、断熱材、ラベル、食品包装材料、印刷紙、及び出版紙からなる群から選択される、請求項２０に記載の物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
[0001]本出願は、２０１０年１０月２１日出願の米国仮出願６１／４０５，３０４（その開示事項を参照として本明細書中に包含する）からの優先権を主張する。
[0002]本発明は、高強度特殊紙、及び高強度特殊紙として用いるための不織繊維ウェブに関する。
【背景技術】
【０００２】
[0003]特殊紙製品は消費者市場全体にわたって見られ、柔軟包装及び食品包装材料のような広範囲の製品において用いることができる。特殊紙は、その高い強度及び耐久性のためにしばしば包装材料のために用いられる。
【０００３】
[0004]多くの特殊紙は高い強度及び耐久性を示すが、所望の強度及び耐久性を得るためには、これらの特殊紙の複数の層が必要である。例えば、特殊紙を用いる製品及び包装は、一般に所望の強度及び耐久性を得るために特殊紙の多くの層を必要とする。したがって、これによって、複数の層の必要性のために、特殊紙から誘導される製品を製造するための製造コストが増加する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
[0005]したがって、高い強度及び耐久性を示す特殊紙に対する必要性が存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
[0006]本発明の一態様においては、少なくとも１つの不織ウェブ層を含む高強度特殊紙を含む物品が提供される。不織ウェブ層には、複数の第１の繊維、複数の第２の繊維、及びバインダーを含ませることができる。第１の繊維には非水分散性の合成ポリマーを含ませることができ、第２の繊維はセルロース繊維である。更に、第１の繊維は、２５ｍｍ未満の長さ、及び５未満の最小横断面寸法を有していてよい。更に、第１の繊維は不織ウェブ層の少なくとも１０重量％を構成し、第２の繊維は不織ウェブ層の少なくとも１０重量％を構成し、バインダーは不織ウェブ層の少なくとも１重量％を構成する。不織ウェブ層は、少なくとも０．５ｋｇ／１５ｍｍの引張り強さ（ＴＡＰＰＩ−Ｔ４９４）、及び３００ｇ／ｍ２以下の坪量（ＴＡＰＰＩ−４１０）を有する。
【０００６】
[0007]ここで、以下の図面を参照して本発明の幾つかの態様を説明する。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】[0008]図１ａ、１ｂ、及び１ｃは、特に繊維の寸法及び形状に関する種々の測定値をどのようにして測定するかを示す、３つの異なる形態の繊維の断面図である。
【図２】[0009]図２は、特にその中に含まれるリボン繊維の配向を示す、リボン繊維を含む不織ウェブの断面図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
[0010]本発明は、高い強度及び耐久性を示す特殊紙を提供する。
[0011]本発明の高強度特殊紙は、非水分散性のマイクロファイバーから形成される少なくとも１つの不織ウェブ層を含む。本明細書において定義される「不織ウェブ」とは、織成又は編成操作を行わないで繊維から直接製造されるウェブである。本明細書において用いる「マイクロファイバー」という用語は、５ミクロン未満の最小横断面寸法を有する繊維を示すように意図される。本明細書において用いる「最小横断面寸法」とは、外径カリパス法によって繊維の長軸に対して直交方向で測定される繊維の最小寸法を示す。本明細書において用いる「外径カリパス法」とは繊維の外側寸法を測定する方法を示し、測定する寸法は、その間に繊維が配される２つの同一平面上の平行線（平行線のそれぞれは繊維の概して対向する側面上で繊維の外表面に接している）の間の距離である。図１ａ、１ｂ、及び１ｃは、これらの寸法を種々の繊維の横断面においてどのようにして測定することができるかを示す。図１ａ、１ａ、及び１ｃにおいて、「ＴＤｍｉｎ」は最小横断面寸法であり、「ＴＤｍａｘ」は最大横断面寸法である。
【０００９】
[0012]それから特殊紙が誘導される不織ウェブは、特殊紙のために望ましい強度及び耐久性を示す。例えば、不織ウェブは、ＴＡＰＰＩ−４１０にしたがって測定して、少なくとも５、１０、１５、又は２０ｇ／ｍ２、及び／又は３００、２５０、２００、１００、５０、又は２５ｇ／ｍ２以下の坪量を有することができる。更に、不織ウェブは、ＴＡＰＰＩ−４０３にしたがって測定して、少なくとも１０、２５、５０、７５、１００、１５０、２００、２５０、３００、３５０、４００、４５０、又は５００ｐｓｉのミューレン破裂強さを有することができる。更に、不織ウェブは、ＴＡＰＰＩ−Ｔ４９４にしたがって測定して、少なくとも０．１、０．５、１、２、４、８、１０、１５、２０、又は３０ｋｇ／１５ｍｍの引張り強さを有することができる。
【００１０】
[0013]本発明の特殊紙は、例えば柔軟包装、ジオテキスタイル、建設材料、医療材料、証券用紙、電気材料、触媒担体膜、断熱材、ラベル、食品包装材料、印刷紙、及び出版紙において用いることができる。
【００１１】
[0014]本発明の一態様においては、本方法は、特殊紙として用いるのに好適な不織ウェブの製造を提供する。この方法には、以下の工程：
[0015]（ａ）少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル、及びスルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性合成ポリマーを多成分繊維に紡糸し、ここで多成分繊維は非水分散性合成ポリマーを含む複数の領域を有し、それによってこれらの領域は領域間に介在するスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されており、ここで多成分繊維はフィラメントあたり約１５デニール未満の紡糸時デニールを有し、ここで水分散性スルホポリエステルは２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度で測定して約１２，０００ポイズ未満の溶融粘度を示し、ここでスルホポリエステルは二酸又はジオール残基の全モル数を基準として約２５モル％未満の少なくとも１種類のスルホモノマーの残基を含み；
[0016]（ｂ）工程（ａ）の多成分繊維を、２５、１０、又は２ｍｍ未満であるが、０．１、０．２５、又は０．５ｍｍより大きい長さに切断して、切断多成分繊維を形成し；
[0017]（ｃ）切断多成分繊維を水と接触させてスルホポリエステルを除去し、それによって非水分散性合成ポリマーを含む非水分散性マイクロファイバーの湿潤状態のラップを形成し；
[0018]（ｄ）非水分散性マイクロファイバーの湿潤状態のラップを湿式プロセスにかけて不織ウェブを形成し；そして
[0019]（ｅ）場合によっては、不織ウェブにバインダー分散液を施し、不織ウェブ及びその上のバインダー分散液を乾燥する；
工程を含ませることができる。
【００１２】
[0020]本発明の一態様においては、不織ウェブの少なくとも５、１０、１５、２０、３０、４０、又は５０重量％、及び／又は９０、７５、又は６０重量％以下は、非水分散性マイクロファイバーである。
【００１３】
[0021]本発明の他の態様においては、工程（ｂ）において、工程（ａ）の多成分繊維を、１０、５、又は２ｍｍ未満であるが、０．１、０．２５、又は０．５ｍｍより大きい長さに切断する。
【００１４】
[0022]バインダー分散液は、当該技術において公知の任意の方法によって不織ウェブに施すことができる。一態様においては、バインダー分散液は、バインダー分散液を不織ウェブ上に噴霧又はロール塗布することによって、不織ウェブに水性分散液として施す。他の態様においては、バインダー分散液は、湿式不織プロセスによって不織ウェブを形成する前に、非水分散性マイクロファイバーと混合することができる。バインダー分散液を施した後に、バインダーを硬化させるために、不織ウェブ及びバインダー分散液を乾燥工程にかけることができる。
【００１５】
[0023]バインダー分散液には、合成樹脂バインダー及び／又はフェノール系バインダーを含ませることができる。合成樹脂バインダーは、アクリルコポリマー、スチレンコポリマー、ビニルコポリマー、ポリウレタン、スルホポリエステル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。スルホポリエステルバインダーの場合においては、更なる態様には、異なるポリマー組成、具体的には異なるスルホモノマー含量を有する異なる複数のスルホポリエステルのブレンドを含ませることができる。例えば、スルホポリエステルの少なくとも１つは、少なくとも１５モル％のスルホモノマー及び少なくとも４５モル％のＣＨＤＭを含み、及び／又は、スルホポリエステルの少なくとも１つは、１０モル％未満のスルホモノマー及び少なくとも７０モル％のＣＨＤＭを含む。スルホポリエステル中に存在するスルホモノマーの量は、その透水性及び／又は耐水性に大きく影響を与える。他の態様においては、バインダーには、少なくとも1種類の親水性スルホポリエステル及び少なくとも1種類の疎水性スルホポリエステルを含むスルホポリエステルブレンドを含ませることができる。バインダーとして用いることができる親水性スルホポリエステルの例は、EASTMANによるEastek 1100である。同様に、バインダーとして有用な疎水性スルホポリエステルの例としては、EASTMANによるEastek 1200が挙げられる。これらの２種類のスルホポリエステルは、バインダーの所望の透水性に応じてそれ相応にブレンドすることができる。不織ウェブに関する所望の最終用途に応じて、バインダーは親水性又は疎水性のいずれかであってよい。
【００１６】
[0024]バインダーを用いることによって、特にスルホポリエステルをバインダー組成物中に含ませる場合には、不織ウェブの複数の特性を向上させることができる。例えば、スルホポリエステルバインダーを用いる場合には、不織ウェブは、１．５、２．０、３．０、又は３．５ｋｇ／１５ｍｍより大きい乾燥引張り強さ、及び／又は１．０、１．５、２．０、又は２．５ｋｇ／１５ｍｍより大きい湿潤引張り強さを示すことができる。同様に、スルホポリエステルバインダーを用いる場合には、不織ウェブは、４２０、４６０、又は５００ｇより大きい引裂力、及び／又は５０、６０、又は７０ｐｓｉｇより大きい破裂強さを示すことができる。更に、用いるバインダーの性質（例えば疎水性又は親水性）に応じて、不織ウェブは、２０、１５、又は１０秒未満、及び／又は５、５０、１００、１２０、又は１４０秒より大きいハーキュレスサイズ度を示すことができる。通常は、バインダー分散液は、不織ウェブの少なくとも１、２、３、４、５、又は７重量％、及び／又は不織ウェブの４０、３０、２０、１５、又は１２重量％以下を構成することができる。
【００１７】
[0025]非溶解又は乾燥スルホポリエステルは、綿毛状パルプ、綿、アクリル、レイヨン、リヨセル、ＰＬＡ（ポリラクチド）、セルロースアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、ポリ（エチレン）テレフタレート、ポリ（ブチレン）テレフタレート、ポリ（トリメチレン）テレフタレート、ポリ（シクロヘキシレン）テレフタレート、コポリエステル、ポリアミド（例えばナイロン）、ステンレススチール、アルミニウム、加工ポリオレフィン、ＰＡＮ（ポリアクリロニトリル）、及びポリカーボネートなど（しかしながらこれらに限定されない）の広範囲の基材への強い接着結合を形成することが知られている。而して、スルホポリエステルは不織ウェブのための優れたバインダーとして機能する。したがって、本発明者らの新規な不織ウェブは、スルホポリエステルバインダーを用いる場合に複数の機能性を有することができる。
【００１８】
[0026]不織ウェブには、被覆を更に含ませることができる。不織ウェブ及びバインダー分散液を乾燥にかけた後に、不織ウェブに被覆を施すことができる。被覆には、装飾被覆、印刷インク、バリヤ被覆、接着被覆、及びヒートシール被覆を含ませることができる。他の例においては、被覆には、液体バリヤ及び／又は微生物バリヤを含ませることができる。
【００１９】
[0027]不織ウェブを製造し、場合によってはバインダーを加えた後、及び／又は場合によっては被覆を加えた後、不織ウェブを、不織ウェブを少なくとも１００℃、より好ましくは少なくとも約１２０℃の温度に加熱することを含むヒートセット工程にかけることができる。ヒートセット工程は、繊維の内部応力を緩和し、寸法的に安定な布帛製品を製造するのに役立つ。ヒートセットした材料をヒートセット工程中にそれを加熱した温度に再加熱した場合に、その元々の表面積の約１０、５、又は１％未満の表面積収縮を示すことが好ましい。しかしながら、不織ウェブをヒートセットにかける場合には、不織ウェブは再パルプ化できない可能性があり、及び／又は使用後に不織ウェブを再パルプ化することによってリサイクルすることができない。
【００２０】
[0028]本明細書において用いる「再パルプ化できる」という用語は、ヒートセットにかけておらず、ＴＡＰＰＩ標準規格にしたがって５，０００、１０，０００、又は１５，０００回転後に１．２％の濃度において３，０００ｒｐｍで崩壊させることができる任意の不織ウェブを指す。
【００２１】
[0029]本発明の他の形態においては、不織ウェブには、少なくとも１種類以上の更なる繊維を更に含ませることができる。更なる繊維は、非水分散性マイクロファイバーと異なる組成及び又は形態（例えば、長さ、最小横断面寸法、最大横断面寸法、断面形状、又はこれらの組み合わせ）を有していてよく、製造する不織ウェブのタイプに応じて当該技術において公知の任意のものであってよい。本発明の一態様においては、他の繊維は、セルロース繊維パルプ、無機繊維（例えば、ガラス、炭素、ホウ素、セラミック、及びこれらの組み合わせ）、ポリエステル繊維、ナイロン繊維、ポリオレフィン繊維、レイヨン繊維、リヨセル繊維、セルロースエステル繊維、ポストコンシューマーリサイクル繊維、及びこれらの組み合わせからなる群から選択することができる。不織ウェブには、不織ウェブの少なくとも１０、１５、２０、２５、３０、又は４０重量％、及び／又は不織ウェブの９９、９８、９５、９０、８５、８０、７０、６０、又は５０重量％以下の量の更なる繊維を含ませることができる。一態様においては、更なる繊維はセルロース繊維であり、これは不織ウェブの少なくとも１０、２５、又は４０重量％、及び／又は８０、７０、６０、又は５０重量％以下を構成する。セルロース繊維には、硬材パルプ繊維、軟材パルプ繊維、及び／又は再生セルロース繊維を含ませることができる。
【００２２】
[0030]一態様においては、非水分散性マイクロファイバー、少なくとも１種類以上の更なる繊維、及びバインダーの組み合わせは、不織ウェブの少なくとも７５、８５、９５、又は９８重量％を構成する。
【００２３】
[0031]不織ウェブには、１種類以上の添加剤を更に含ませることができる。添加剤は、湿潤状態のラップを湿式又は乾式プロセスにかける前に、非水分散性マイクロファイバーの湿潤状態のラップに加えることができる。添加剤はまた、場合によって用いるバインダー又は被覆組成物の成分として、湿式不織プロセスに加えることもできる。添加剤としては、デンプン、充填剤、光及び熱安定剤、静電防止剤、押出助剤、染料、偽造防止マーカー、スリップ剤、強化剤、接着促進剤、酸化安定剤、ＵＶ吸収剤、着色剤、顔料、乳白剤（艶消し剤）、光学増白剤、充填剤、成核剤、可塑剤、粘度調節剤、表面改質剤、抗菌剤、消泡剤、潤滑剤、熱安定化剤、乳化剤、消毒剤、低温流動抑制剤、分岐剤、オイル、ワックス、及び触媒が挙げられるが、これらに限定されない。一態様においては、不織ウェブは光学増白剤及び／又は抗菌剤を含む。不織ウェブには、少なくとも０．０５、０．１、又は０．５重量％、及び／又は１０、５、又は２重量％以下の１種類以上の添加剤を含ませることができる。
【００２４】
[0032]本発明の一態様においては、不織ウェブを製造するのに用いるショートカットマイクロファイバーは、ストライプ状の形態を有する多成分繊維から誘導されるリボン繊維である。かかるリボン繊維は、少なくとも２：１、６：１、又は１０：１、及び／又は１００：１、５０：１、又は２０：１以下の横断面アスペクト比を示すことができる。本明細書において用いる「横断面アスペクト比」とは、繊維の最大横断面寸法と繊維の最小横断面寸法との比を示す。本明細書において用いる「最大横断面寸法」は、上記に記載した外径カリパス法によって繊維の長軸に対して直交方向で測定される繊維の最大寸法である。
【００２５】
[0033]１．５：１又はそれよりも大きい横断面アスペクト比を有する繊維は基部材（例えばシート又は基繊維）をフィブリル化することによって製造することができることが当該技術において知られているが、本発明の一態様にしたがって提供されるリボン繊維は、シート又は基繊維をフィブリル化して、マイクロファイバーがそれに加えられている「綿毛状」のシート又は基繊維を形成することによって製造されるものではない。それよりも、本発明の一態様においては、不織ウェブにおいて用いるリボン繊維の５０、２０、又は５重量％未満は、リボン繊維と同じ組成を有する基部材に結合している。一態様においては、リボン繊維は、その成分としてリボン繊維を有するストライプ状の多成分繊維から誘導される。
【００２６】
[0034]本発明の不織ウェブがショートカットリボン繊維を含む場合には、不織ウェブ中のリボンマイクロファイバーの少なくとも５０、７５、又は９０重量％の主横軸は、不織ウェブの最も近接する表面から３０、２０、１５、又は１０°未満の角度で配向していてよい。本明細書において用いる「主横軸」とは、繊維の伸長方向に対して直交方向で、その間の繊維の最大横断面寸法を上記に記載の外径カリパス法によって測定する繊維の外表面上の真ん中の２つの点を通って伸長する軸を示す。不織ウェブ中のリボン繊維のかかる配向は、湿式プロセスにおいて繊維の希釈を高め、及び／又は不織ウェブをその形成後に機械的にプレスすることによって促進させることができる。図２は、主横軸に対するリボン繊維の配向角をどのようにして求めるかを示す。
【００２７】
[0035]一般に、多成分繊維から誘導される非水分散性マイクロファイバーから不織ウェブを製造する製造プロセスは、次の群：乾式ウェブ、湿式ウェブ、及びこれらのプロセスの互いとの又は他の不織プロセスとの組み合わせ；に分けることができる。
【００２８】
[0036]一般に、乾式不織ウェブは、乾燥状態で繊維を取り扱うように設計されているステープルファイバー加工機によって製造される。これらとしては、カーディング、空気力学法、及び他のエアレイド法のような機械的プロセスが挙げられる。トウ、ステープルファイバーで構成される布帛、及びステッチフィラメント又はヤーン（即ちステッチボンド不織布）の形態のフィラメントから形成される不織ウェブもこのカテゴリーに含まれる。カーディングは、不織ウェブに更に加工するために、繊維を解きほぐし、洗浄し、混合してウェブを形成するプロセスである。このプロセスは、主として、機械的絡合及び繊維−繊維の摩擦によってウェブとして結合している繊維を整列させる。カード機（例えばローラーカード）は、一般に、１以上の主シリンダー、ローラー又は固定頂部、１以上のドッファー、又はこれらの主要部品の種々の組み合わせで構成されている。カーディング作用は、一連の相互に作動しているカードローラー上のカードの複数の位置の間で非水分散性マイクロファイバーをコーミング又は加工することである。カードのタイプとしては、ローラー、紡毛糸、綿、及びランダムカードが挙げられる。また、これらの繊維を整列させるためにガーネット機を用いることもできる。
【００２９】
[0037]乾式プロセスにおける非水分散性マイクロファイバーはまた、エアレイドによって整列させることもできる。これらの繊維は、空気流によって平坦なコンベヤー又はドラムであってよい回収器上に送られる。
【００３０】
[0038]湿式プロセスは、製紙技術を用いて不織ウェブを製造することを含む。これらの不織ウェブは、パルプの繊維化（例えばハンマーミル）、及び製紙（例えば、流体中の短繊維を取り扱うように設計されている連続スクリーン上へのスラリーのポンプ移送）に関係する機械装置を用いて製造される。
【００３１】
[0039]湿式プロセスの一態様においては、非水分散性マイクロファイバーを水中に懸濁し、成形ユニットに送って、そこで成形スクリーンを通して水を排水し、繊維をスクリーンワイヤ上に堆積させる。
【００３２】
[0040]湿式プロセスの他の態様においては、非水分散性マイクロファイバーを、脱水モジュール（例えば吸引ボックス、ホイル、及びキュラチュア）上で、液圧成形器の開始時において１，５００ｍ／分以下の高速で回転する篩又はワイヤメッシュ上で脱水する。シートは、約２０〜３０％の固形分含量まで脱水する。次に、シートをプレス及び乾燥することができる。
【００３３】
[0041]湿式プロセスの他の態様においては、
（ａ）場合によっては非水分散性マイクロファイバーを水ですすぎ；
（ｂ）非水分散性マイクロファイバーに水を加えて、非水分散性マイクロファイバーのスラリーを形成し；
（ｃ）場合によっては、非水分散性マイクロファイバーのスラリーに他の繊維及び／又は添加剤を加え；そして
（ｄ）非水分散性マイクロファイバーのスラリーを湿式不織区域に移して不織ウェブを形成する；
ことを含む方法が提供される。
【００３４】
[0042]工程（ａ）において、すすぎの回数は、非水分散性マイクロファイバーに関して選択される特定の用途によって定まる。工程（ｂ）において、それらを湿式不織区域に送ることを可能にするのに十分な水をマイクロファイバーに加える。
【００３５】
[0043]工程（ｄ）における湿式不織区域は、湿式不織ウェブを形成することができる当該技術において公知の任意の装置を含む。本発明の一態様においては、湿式不織区域は、非水分散性マイクロファイバーのスラリーから水を除去するために、少なくとも１つのスクリーン、メッシュ、又は篩を含む。
【００３６】
[0044]本発明の他の態様においては、非水分散性マイクロファイバーのスラリーを、湿式不織区域に移す前に混合する。
[0045]不織ウェブは、（１）ウェブ又はマット内の機械的な繊維の結合及びインターロック；（２）バインダー繊維の使用及び／又は特定のポリマー及びポリマーブレンドの熱可塑性の利用などの繊維を融着させる種々の技術；（３）デンプン、カゼイン、セルロース誘導体のような結合樹脂、或いはアクリルコポリマーラテックス、スチレンコポリマー、ビニルコポリマー、ポリウレタン、又はスルホポリエステルのような合成樹脂の使用；（４）粉末接着剤バインダーの使用；或いは（５）これらの組み合わせ；によって結合させることができる。繊維はしばしばランダムに堆積するが、一方向へ配向して、次に上記に記載の方法の１つを用いて結合させることが可能である。一態様においては、マイクロファイバーは、不織ウェブ全体にわたって実質的に均一に分布させることができる。
【００３７】
[0046]不織ウェブにはまた、水分散性繊維、多成分繊維、又はマイクロデニール繊維の１以上の層を含ませることもできる。
[0047]不織ウェブにはまた、不織ウェブの吸収性、及び他の添加剤のための輸送ベヒクルとして機能するその能力を向上させるための種々の粉末及び粒状物を含ませることもできる。粉末及び粒状物の例としては、タルク、デンプン、種々の水吸収剤、水分散性又は水膨潤性ポリマー（例えば、超吸収性ポリマー、スルホポリエステル、及びポリ（ビニルアルコール））、シリカ、活性炭、顔料、及びマイクロカプセルが挙げられるが、これらに限定されない。上記で言及したように、特定の用途に関しては必要に応じて添加剤を存在させることもできるが、必須ではない。添加剤の例としては、充填剤、光及び熱安定剤、静電防止剤、押出助剤、染料、偽造防止マーカー、スリップ剤、強化剤、接着促進剤、酸化安定剤、ＵＶ吸収剤、着色剤、顔料、乳白剤（艶消し剤）、光学増白剤、充填剤、成核剤、可塑剤、粘度調節剤、表面改質剤、抗菌剤、消泡剤、潤滑剤、熱安定化剤、乳化剤、消毒剤、低温流動抑制剤、分岐剤、オイル、ワックス、及び触媒が挙げられるが、これらに限定されない。
【００３８】
[0048]不織ウェブには更に、少なくとも１種類の第２の水分散性ポリマーを含む水分散性フィルムを含ませることができる。第２の水分散性ポリマーは、本発明の繊維及び不織ウェブにおいて用いる上述の水分散性ポリマーと同じであっても異なっていてもよい。例えば、一態様においては、第２の   水分散性ポリマーは更なるスルホポリエステルであってよく、これは、
（ａ）全酸残基を基準として少なくとも５０、６０、７０、７５、８５、又は９０モル％で９５モル％以下のイソフタル酸又はテレフタル酸の１種類以上の残基；
（ｂ）全酸残基を基準として少なくとも４〜約３０モル％のソジオスルホイソフタル酸の残基；
（ｃ）全ジオール残基を基準として少なくとも１５、２５、５０、７０、又は７５モル％で９５モル％以下が、構造：Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリ（エチレングリコール）である１種類以上のジオール残基；
（ｄ）全繰り返し単位を基準として０〜約２０モル％の、３つ以上の官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである）を有する分岐モノマーの残基；
を含んでいてよい。
【００３９】
[0049]更なるスルホポリエステルは、上記に記載したような１種類以上の追加のポリマーとブレンドして、得られる不織ウェブの特性を変化させることができる。追加のポリマーは、用途に応じて水分散性であってもそうでなくでもよい。追加のポリマーは、更なるスルホポリエステルと混和性であっても非混和性であってもよい。
【００４０】
[0050]更なるスルホポリエステルにはまた、エチレングリコール及び／又は１，４−シクロヘキサンジメタノール（ＣＨＤＭ）の残基を含ませることもできる。更なるスルホポリエステルには更に、少なくとも１０、２０、３０、又は４０モル％、及び／又は７５、６５、又は６０モル％以下のＣＨＤＭを含ませることができる。更なるスルホポリエステルには更に、少なくとも１０、２０、２５、又は４０モル％で、７５、６５、又は６０モル％以下のエチレングリコール残基の量のエチレングリコール残基を含ませることができる。一態様においては、更なるスルホポリエステルは、約７５〜約９６モル％のイソフタル酸の残基、及び約２５〜約９５モル％のジエチレングリコールの残基を含む。
【００４１】
[0051]本発明によれば、不織ウェブのスルホポリエステルフィルム成分は、単層又は多層フィルムとして製造することができる。単層フィルムは、通常のキャスト法によって製造することができる。多層フィルムは、通常の積層法などによって製造することができる。フィルムは任意の好都合な厚さのものであってよいが、全厚さは通常は約２〜約５０ｍｍの間である。
【００４２】
[0052]当該技術において公知の苛性物質消散性ポリマー（スルホポリエステルなど）に対する本発明の水分散性スルホポリエステルに固有の主要な有利性は、イオン性部分（即ち塩）を加えることによって凝集及び沈殿させることにより、水性分散液からポリマーを除去又は回収することを容易に行うことができることである。また、ｐＨの調節、非溶媒の添加、凍結、膜濾過などを用いることもできる。回収される水分散性スルホポリエステルは、本発明の非水分散性マイクロファイバーを含む湿式不織布のための上記記載のスルホポリエステルバインダーなど（しかしながらこれに限定されない）の用途における使用を見出すことができる。
【００４３】
[0053]本発明は、少なくとも２つの成分（その少なくとも１つは水分散性スルホポリエステルであり、その少なくとも１つは非水分散性合成ポリマーである）を含むマイクロファイバー形成性多成分繊維を提供する。下記において更に詳細に議論するように、水分散性成分にはスルホポリエステル繊維を含ませることができ、非水分散性成分には非水分散性合成ポリマーを含ませることができる。
【００４４】
[0054]本明細書において用いる「多成分繊維」という用語は、別々の押出機内で少なくとも２種類以上の繊維形成性ポリマーを溶融し、得られる複数のポリマー流を、複数の分配流路を有する１つの紡糸口金中に送り、そして流路を一緒に紡糸して１つの繊維を形成することによって製造される繊維を意味するように意図される。多成分繊維は、時には複合又は二成分繊維とも呼ぶ。ポリマーを、別々のセグメントか、或いは多成分繊維の断面を横切る構成で配列して、多成分繊維の長さに沿って連続的に延伸する。かかる多成分繊維の形態としては、例えば芯鞘、サイドバイサイド、セグメントパイ、ストライプ状、又は海島状を挙げることができる。例えば、多成分繊維は、スルホポリエステル及び１種類以上の非水分散性合成ポリマーを、例えば「海島」、ストライプ、又はセグメントパイ形態のような形成又は設計された横断面形状を有する紡糸口金を通して別々に押出すことによって製造することができる。
【００４５】
[0055]多成分繊維、それらの製造法、及びマイクロファイバーを形成するためのそれらの使用に関する更なる開示事項は、米国特許６，９８９，１９３、米国特許出願公開２００５／０２８２００８、米国特許出願公開２００６／０１９４０４７，米国特許７，６８７，１４３、米国特許出願２００８／０３１１８１５、及び米国特許出願公開２００８／０１６０８５９（これらの開示事項を参照として本明細書中に包含する）において開示されている。
【００４６】
[0056]「セグメント」及び／又は「領域」という用語は、多成分繊維の成形断面を説明するために用いる場合には、非水分散性合成ポリマーを含む断面内の領域を指す。これらの領域又はセグメントは、複数のセグメント又は領域の間に介在する水分散性スルホポリエステルによって実質的に互いに離隔されている。本明細書において用いる「実質的に離隔」という用語は、セグメント又は領域が互いから分離されて、スルホポリエステルを除去することによってセグメント又は領域が個々の繊維を形成することができることを意味すると意図される。複数のセグメント又は領域は、同様の形状及び寸法のものであってよく、或いは形状及び／又は寸法を変化させることができる。更に、セグメント又は領域は、多成分繊維の長さに沿って「実質的に連続」であってよい。「実質的に連続」という用語は、セグメント又は領域が多成分繊維の少なくとも１０ｃｍの長さに沿って連続であることを意味する。多成分繊維のこれらのセグメント又は領域は、水分散性スルホポリエステルを除去すると非水分散性マイクロファイバーを形成する。
【００４７】
[0057]水分散性成分及びスルホポリエステルに関連して用いる「水分散性」という用語は、「水消散性」、「水分解性」、「水溶解性」、「水追散性」、「水溶性」、「水除去性」、「水溶性」、及び「水分散性」の用語と同義であると意図され、スルホポリエステ成分が、水の作用によって多成分繊維から十分に除去され、分散及び／又は溶解して、本発明に含まれる非水分散性繊維の解離及び分離が可能になることを意味すると意図される。「分散された」、「分散性」、「消散する」、又は「消散性」という用語は、スルホポリエステル繊維の緩い懸濁液又はスラリーを形成するのに十分な量の脱イオン水（例えば、重量基準で１００：１の水：繊維）を用いると、約６０℃の温度において５日以下の時間内に、スルホポリエステル成分が溶解し、分解し、又は多成分繊維から分離して、それによって非水分散性セグメントから複数のマイクロファイバーを残留させることを意味する。
【００４８】
[0058]本発明との関連においては、これらの用語は全て、本明細書に記載するスルホポリエステルに対する水或いは水と水混和性共溶媒との混合物の活性に関係する。かかる水混和性共溶媒の例としては、アルコール、ケトン、グリコールエーテル、エステルなどが挙げられる。この用語は、スルホポリエステルを溶解して真の溶液を形成している状態、及びスルホポリエステルを水性媒体内に分散している状態を含むと意図される。しばしば、スルホポリエステル組成物の統計学的性質のために、単一のスルホポリエステル試料を水性媒体中に配置する場合には、可溶性のフラクション及び分散したフラクションを有する可能性がある。
【００４９】
[0059]本明細書において用いる「ポリエステル」という用語は、「ホモポリエステル」及び「コポリエステル」の両方を包含し、二官能性カルボン酸と二官能性ヒドロキシル化合物との重縮合によって形成される合成ポリマーを意味する。通常は、二官能性カルボン酸はジカルボン酸であり、二官能性ヒドロキシル化合物は、例えばグリコール及びジオールのような二価アルコールである。或いは、二官能性カルボン酸は、例えばｐ−ヒドロキシ安息香酸のようなヒドロキシカルボン酸であってよく、二官能性ヒドロキシル化合物は、例えばヒドロキノンのような２つのヒドロキシ置換基を有する芳香核であってよい。本明細書において用いる「スルホポリエステル」という用語は、スルホモノマーを含む任意のポリエステルを意味する。本明細書において用いる「残基」という用語は、対応するモノマーが関与する重縮合反応によってポリマー中に導入される任意の有機構造を意味する。而して、ジカルボン酸残基は、ジカルボン酸モノマー、或いはその関連する酸ハロゲン化物、エステル、塩、無水物、又はこれらの混合物から誘導することができる。したがって、ジカルボン酸という用語は、ジカルボン酸、並びに高分子量ポリエステルを形成するためのジオールとの重縮合プロセスにおいて有用なその関連する酸ハロゲン化物、エステル、半エステル、塩、半塩、無水物、混合無水物、又はこれらの混合物などのジカルボン酸の任意の誘導体を包含するように意図される。
【００５０】
[0060]水分散性スルホポリエステルは、一般に、ジカルボン酸モノマー残基、スルホモノマー残基、ジオールモノマー残基、及び繰り返し単位を含む。スルホモノマーは、ジカルボン酸、ジオール、又はヒドロキシカルボン酸であってよい。本明細書において用いる「モノマー残基」という用語は、ジカルボン酸、ジオール、又はヒドロキシカルボン酸の残基を意味する。本明細書において用いる「繰り返し単位」とは、カルボニルオキシ基を介して結合している２つのモノマー残基を有する有機構造を意味する。本発明のスルホポリエステルは、実質的に等モル割合の酸残基（１００モル％）及びジオール残基（１００モル％）を含み、これらは実質的に等割合で反応して、繰り返し単位の合計モル数が１００モル％に等しくなるようになっている。したがって、本発明において与えるモル％は、酸残基の全モル数、ジオール残基の全モル数、又は繰り返し単位の全モル数を基準とするものであってよい。例えば、全繰り返し単位を基準として３０モル％のスルホモノマー（これは、ジカルボン酸、ジオール、又はヒドロキシカルボン酸であってよい）を含むスルホポリエステルとは、スルホポリエステルが、合計で１００モル％の繰り返し単位の中で３０モル％のスルホモノマーを含むことを意味する。而して、１００モルの繰り返し単位毎の中に３０モルのスルホモノマー残基が存在する。同様に、全酸残基を基準として３０モル％のスルホン化ジカルボン酸を含むスルホポリエステルとは、スルホポリエステルが、合計で１００モル％の酸残基の中で３０モル％のスルホン化ジカルボン酸を含むことを意味する。而して、後者の場合においては、１００モルの酸残基毎の中に３０モルのスルホン化ジカルボン酸残基が存在する。
【００５１】
[0061]更に、本発明はまた、（ａ）多成分繊維を形成し、そして（ｂ）多成分繊維からマイクロファイバーを生成させることを含む、多成分繊維及びそれから誘導されるマイクロファイバーを製造する方法も提供する。
【００５２】
[0062]この方法は、（ａ）少なくとも３６℃、４０℃、又は５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する水分散性スルホポリエステル、及びスルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性合成ポリマーを多成分繊維に紡糸することによって開始される。多成分繊維は、複数のセグメントの間に介在するスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されている非水分散性合成ポリマーを含む複数のセグメントを有していてよい。スルホポリエステルは、
（ｉ）全酸残基を基準として約５０〜約９６モル％の１種類以上のイソフタル酸及び／又はテレフタル酸の残基；
（ｉｉ）全酸残基を基準として約４〜約３０モル％のソジオスルホイソフタル酸の残基：
（ｉｉｉ）全ジオール残基を基準として少なくとも２５モル％が構造：Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ（式中、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリ（エチレングリコール）である１種類以上のジオール残基；及び
（ｉｖ）全繰り返し単位を基準として０〜約２０モル％の、３つ以上の官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである）を有する分岐モノマーの残基；
を含む。理想的には、スルホポリエステルは、２４０℃において１ｒａｄ／秒の歪み速度で測定して、１２，０００、８，０００、又は６，０００ポイズ未満の溶融粘度を有する。
【００５３】
[0063]マイクロファイバーは、（ｂ）多成分繊維を水と接触させてスルホポリエステルを除去し、それによって非水分散性合成ポリマーを含むマイクロファイバーを形成することによって製造される。本発明の非水分散性マイクロファイバーは、少なくとも０．００１、０．００５、又は０．０１ｄｐｆ、及び／又は０．１又は０．５ｄｐｆ以下の平均繊度を有することができる。通常は、多成分繊維を、約２５℃〜約１００℃、好ましくは約５０℃〜約８０℃の温度において、約１０〜約６００秒間の時間水と接触させて、それによってスルホポリエステルを消散又は溶解させる。
【００５４】
[0064]本発明の多成分繊維中のスルホポリエステルと非水分散性合成ポリマー成分との重量比は、一般に約９８：２〜約２：９８の範囲、或いは他の例においては約２５：７５〜約７５：２５の範囲である。通常は、スルホポリエステルは、多成分繊維の全重量の５０重量％以下を構成する。
【００５５】
[0065]多成分繊維の成形断面は、例えば芯鞘、海島状、セグメントパイ、中空セグメントパイ、偏心セグメントパイ、又はストライプ状の形態であってよい。
[0066]例えば、ストライプ状の形態は、水分散性セグメント及び非水分散性セグメントを交互に有していてよく、少なくとも４、８、又は１２のストライプ、及び／又は５０、３５、又は２０未満のストライプを有していてよい。
【００５６】
[0067]本発明の多成分繊維は、数多くの方法で製造することができる。例えば、米国特許５，９１６，６７８においては、スルホポリエステル、及びスルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性合成ポリマーを、例えば海島、芯鞘、サイドバイサイド、ストライプ、又はセグメントパイのような形成又は設計された横断面形状を有する紡糸口金を通して別々に押出すことによって、多成分繊維を製造することができる。スルホポリエステルは、その後に界面層又はパイセグメントを溶解し、１種類又は複数の非水分散性合成ポリマーのマイクロデニール繊維を残留させることによって除去することができる。１種類又は複数の非水分散性合成ポリマーのこれらのマイクロデニール繊維は、多成分繊維よりも遙かに小さい繊維寸法を有する。他の例としては、スルホポリエステル及び非水分散性合成ポリマーをポリマー分配システムに供給し、そこでポリマーを分割された紡糸口金プレート中に導入することが挙げられる。複数のポリマーは繊維紡糸口金への別々の流路を流れ、紡糸口金の孔において混合される。紡糸口金の孔は、２つの同心円状の孔（これにより芯鞘タイプの繊維が与えられる）か又は直径に沿って複数の部分に分割されている円形の紡糸口金の孔（これによりサイドバイサイドタイプを有する繊維が与えられる）のいずれかを含む。或いは、スルホポリエステル及び非水分散性合成ポリマーを、複数の放射状のチャネルを有する紡糸口金中に別々に導入して、セグメントパイの断面を有する多成分繊維を製造することができる。通常は、スルホポリエステルは、芯鞘形態の「鞘」成分を形成する。他の別の方法は、スルホポリエステル及び非水分散性合成ポリマーを別々の押出機内で溶融し、ポリマー流を、小さくて薄い管又はセグメントの形態の複数の分配流路によって１つの紡糸口金中に送って、海島形状の断面を有する繊維を与えることによって多成分繊維を形成することを含む。かかる紡糸口金の例は、米国特許５，３６６，８０４に記載されている。本発明においては、通常は、スルホポリエステルは「海部」成分を形成し、非水分散性合成ポリマーは「島部」成分を形成する。
【００５７】
[0068]幾つかの水分散性スルホポリエステルは一般にその後の水流絡合プロセス中の除去に対して抵抗性であるので、多成分繊維からスルホポリエステルを除去するのに用いる水は室温より高いことが好ましく、より好ましくは、水は少なくとも約４５℃、６０℃、又は８５℃である。
【００５８】
[0069]本発明の他の態様においては、非水分散性マイクロファイバーを製造するための他の方法が提供される。この方法は、
（ａ）多成分繊維を、２５ｍｍ未満の長さを有する切断された多成分繊維に切断し；
（ｂ）切断された多成分繊維を含む繊維含有供給材料を、洗浄水と、少なくとも０．１、０．５、又は１分間、及び／又は３０、２０、又は１０分間以下接触させて繊維混合物スラリーを形成し、ここで、洗浄水は、１０、８、７．５、又は７未満のｐＨを有していてよく、添加苛性物質を実質的に含まないものであってよく；
（ｃ）繊維混合物スラリーを加熱して、加熱された繊維混合物スラリーを形成し；
（ｄ）場合によっては、繊維混合物スラリーを剪断区域内で混合し；
（ｅ）多成分繊維からスルホポリエステルの少なくとも一部を除去して、スルホポリエステル分散液及び非水分散性マイクロファイバーを含むスラリー混合物を形成し；
（ｆ）スラリー混合物からスルホポリエステル分散液の少なくとも一部を除去して、それによって非水分散性マイクロファイバーを含む湿潤状態のラップを与え、ここで湿潤状態のラップは、少なくとも５、１０、１５、又は２０重量％、及び／又は７０、５５、又は４０重量％以下の非水分散性マイクロファイバー、及び少なくとも３０、４５、又は６０重量％、及び／又は９０、８５、又は８０重量％以下のスルホポリエステル分散液を含み；そして
（ｇ）場合によっては、湿潤状態のラップを希釈液と混合して、少なくとも０．００１、０．００５、又は０．０１重量％、及び／又は１、０．５、又は０．１重量％以下の量の非水分散性マイクロファイバーを含む希釈湿式スラリー又は「繊維完成紙料」を形成する；
ことを含む。
【００５９】
[0070]本発明の他の態様においては、湿潤状態のラップは、少なくとも５、１０、１５、又は２０重量％、及び／又は５０、４５、又は４０重量％以下の非水分散性マイクロファイバー、並びに少なくとも５０、５５、又は６０重量％、及び／又は９０、８５、又は８０重量％以下のスルホポリエステル分散液を含む。
【００６０】
[0071]多成分繊維は、不織ウェブを製造するために用いることができる任意の長さに切断することができる。本発明の一態様においては、多成分繊維を、少なくとも０．１、０．２５、又は０．５ｍｍ、及び／又は２５、１０、５、又は２ｍｍ以下の範囲の長さに切断する。一態様においては、切断によって、個々の繊維の少なくとも７５、８５、９０、９５、又は９８％が、全ての繊維の平均長さの９０、９５、又は９８％以内の個々の長さを有するような一貫した繊維長さが確保される。
【００６１】
[0072]繊維含有供給材料には、不織ウェブの製造において有用な任意の他のタイプの繊維を含ませることができる。一態様においては、繊維含有供給材料は、セルロース繊維パルプ、ガラス、炭素、ホウ素、及びセラミック繊維などの無機繊維、ポリエステル繊維、リヨセル繊維、ナイロン繊維、ポリオレフィン繊維、レイヨン繊維、及びセルロースエステル繊維からなる群から選択される少なくとも１種類の繊維を更に含む。
【００６２】
[0073]繊維含有供給材料を洗浄水と混合して、繊維混合物スラリーを形成する。好ましくは、水分散性スルホポリエステルの除去を促進させるためには、用いる水は軟水又は脱イオン水であってよい。洗浄水は、１０、８、７．５、又は７未満のｐＨを有していてよく、添加苛性物質を実質的に含まないものであってよい。洗浄水は、工程（ｂ）の接触中は、少なくとも１４０°Ｆ、１５０°Ｆ、又は１６０°Ｆ、及び／又は２１０°Ｆ、２００°Ｆ、又は１９０°Ｆ以下の温度に保持することができる。一態様においては、工程（ｂ）の洗浄水接触によって、多成分繊維の水分散性スルホポリエステルセグメントの実質的に全部を分散させて、解離した非水分散性マイクロファイバーが、５、２、又は１重量％未満のその上に配置された残留水分散性スルホポリエステルを有するようにすることができる。
【００６３】
[0074]水分散性スルホポリエステルの除去を促進させるために、繊維混合物スラリーを加熱することができる。本発明の一態様においては、繊維混合物スラリーを、少なくとも５０℃、６０℃、７０℃、８０℃、又は９０℃で、１００℃以下に加熱する。
【００６４】
[0075]場合によっては、繊維混合物スラリーを剪断区域内で混合することができる。混合の量は、多成分繊維から水分散性スルホポリエステルの一部を分散及び除去するのに十分なものである。混合中に、スルホポリエステルの少なくとも９０、９５、又は９８重量％を非水分散性マイクロファイバーから除去することができる。剪断区域には、多成分繊維から水分散性スルホポリエステルの一部を分散及び除去し、非水分散性マイクロファイバーを分離するのに必要な乱流の流体流を与えることができる任意のタイプの装置を含ませることができる。かかる装置の例としては、パルパー及びリファイナーが挙げられるが、これらに限定されない。
【００６５】
[0076]多成分繊維を水と接触させた後、水分散性スルホポリエステルは非水分散性合成ポリマー繊維と解離して、スルホポリエステル分散液及び非水分散性マイクロファイバーを含むスラリー混合物を形成する。湿潤状態のラップを形成するために、スルホポリエステル分散液を当該技術において公知の任意の手段によって非水分散性マイクロファイバーから分離することができ、ここでスルホポリエステル分散液及び非水分散性マイクロファイバーは、組み合わせて、湿潤状態のラップの少なくとも９５、９８、又は９９重量％を構成していてよい。例えば、スラリー混合物は、例えばスクリーン及びフィルターのような分離装置を通して送ることができる。場合によっては、非水分散性マイクロファイバーは、一回又は複数回洗浄してより多くの水分散性スルホポリエステルを除去することができる。
【００６６】
[0077]湿潤状態のラップは、少なくとも３０、４５、５０、５５、又は６０重量％、及び／又は９０、８６、８５、又は８０重量％以下の水を含んでいてよい。スルホポリエステル分散液の一部を除去した後においても、湿潤状態のラップは、少なくとも０．００１、０．０１、又は０．１、及び／又は１０、５、２、又は１重量％以下の水分散性スルホポリエステルを含んでいてよい。更に、湿潤状態のラップに、オイル、ワックス、及び／又は脂肪酸を含む繊維仕上げ組成物を更に含ませることができる。繊維仕上げ組成物のために用いられる脂肪酸及び／又はオイルは天然由来のものであってよい。他の態様においては、繊維仕上げ組成物は、鉱油、ステアリン酸エステル、ソルビタンエステル、及び／又は牛脚油を含む。繊維仕上げ組成物は、湿潤状態のラップの少なくとも１０、５０、又は１００ｐｐｍｗ、及び／又は５，０００、１０００、又は５００ｐｐｍｗ以下を構成していてよい。
【００６７】
[0078]水分散性スルホポリエステルの除去は、スラリー混合物の物理的観察によって測定することができる。水分散性スルホポリエステルが殆ど除去されている場合には、非水分散性マイクロファイバーをすすぐために用いた水は透明である。水分散性スルホポリエステルが未だかなりの量存在している場合には、非水分散性マイクロファイバーをすすぐために用いた水は乳白色になる可能性がある。更に、水分散性スルホポリエステルが非水分散性マイクロファイバーの上に残留している場合には、マイクロファイバーは触れると多少粘着質である可能性がある。
【００６８】
[0079]工程（ｇ）の希釈湿式スラリーは、少なくとも９０、９５、９８、９９、又は９９．９重量％の量の希釈液を含んでいてよい。一態様においては、更なる繊維を湿潤状態のラップ及び希釈液と混合して、希釈湿式スラリーを形成することができる。更なる繊維は、非水分散性マイクロファイバーと異なる組成及び／又は形態を有していてよく、製造する不織ウェブのタイプに応じて当該技術において公知の任意のものであってよい。本発明の一態様においては、他の繊維は、セルロース繊維パルプ、無機繊維（例えば、ガラス、炭素、ホウ素、セラミック、及びこれらの組み合わせ）、ポリエステル繊維、ナイロン繊維、ポリオレフィン繊維、レイヨン繊維、リヨセル繊維、セルロースエステル繊維、及びこれらの組み合わせからなる群から選択することができる。希釈湿式スラリーには、少なくとも０．００１、０．００５、又は０．０１重量％、及び／又は１、０．５、又は０．１重量％以下の量の更なる繊維を含ませることができる。
【００６９】
[0080]本発明の一態様においては、少なくとも１種類の水軟化剤を用いて、多成分繊維からの水分散性スルホポリエステルの除去を促進させることができる。当該技術において公知の任意の水軟化剤を用いることができる。一態様においては、水軟化剤はキレート剤又はカルシウムイオン封鎖剤である。妥当なキレート剤又はカルシウムイオン封鎖剤は、分子あたり複数のカルボン酸基を含み、キレート剤の分子構造中の複数のカルボキシル基が２〜６原子離隔している化合物である。テトラナトリウムエチレンジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴＡ）は、分子構造あたり４つのカルボン酸基を含み、隣接するカルボン酸基の間が３原子離隔している最も通常的なキレート剤の例である。マレイン酸又はコハク酸のナトリウム塩は、最も基本的なキレート剤化合物の例である。妥当なキレート剤の更なる例としては、分子構造内に複数のカルボン酸基を有し、複数のカルボン酸基が、カルシウムのような二価又は多価カチオンとの好ましい立体相互作用を生成させて、キレート剤を二価又は多価カチオンに優先的に結合させるのに必要な距離（２〜６原子単位）離隔している化合物が挙げられる。かかる化合物としては、例えば、ジエチレントリアミンペンタ酢酸；ジエチレントリアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’，Ｎ”−ペンタ酢酸；ペンテト酸；Ｎ，Ｎ−ビス（２−（ビス（カルボキシメチル）アミノ）エチル）グリシン；ジエチレントリアミンペンタ酢酸；［［（カルボキシメチル）イミノ］ビス（エチレンニトリロ）］−テトラ酢酸；エデト酸；エチレンジニトリロテトラ酢酸；ＥＤＴＡ遊離塩基；ＥＤＴＡ遊離酸；エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラ酢酸；ハムペン液；バーゼン液；Ｎ，Ｎ’−１，２−エタンジイルビス−（Ｎ−（カルボキシメチル）グリシン）；エチレンジアミンテトラ酢酸；Ｎ，Ｎ−ビス（カルボキシメチル）グリシン；トリグリコールアミド酸；トリロンＡ；α，α’，α”−５−トリメチルアミントリカルボン酸；トリ（カルボキシメチル）アミン；アミノトリ酢酸；ハンプシャーＮＴＡ酸；ニトリロ−２，２’，２”−トリ酢酸；チトリプレックスｉ；ニトリロトリ酢酸；及びこれらの混合物；が挙げられる。
【００７０】
[0081]水分散性スルホポリエステルは、当該技術において公知の任意の方法によってスルホポリエステル分散液から回収することができる。
[0082]上記に記載のように、本方法によって製造される非水分散性マイクロファイバーは、少なくとも１種類の非水分散性合成ポリマーを含む。それからマイクロファイバーが誘導される多成分繊維の断面形状によって、マイクロファイバーは、１５、１０、５、又は２ミクロン未満の相当直径；５、４、又は３ミクロン未満の最小横断面寸法；少なくとも２：１、６：１、又は１０：１、及び／又は１００：１、５０：１、又は２０：１以下の横方向比；少なくとも０．１、０．５、又は０．７５ミクロン、及び／又は１０、５、又は２ミクロン以下の厚さ；少なくとも０．００１、０．００５、又は０．０１ｄｐｆ、及び／又は０．１又は０．５ｄｐｆ以下の平均繊度；及び／又は少なくとも０．１、０．２５、又は０．５ｍｍ、及び／又は２５、１２、１０、６．５、５、３．５、又は２．０ｍｍ以下の長さ；を有することができる。本発明において与える全ての繊維寸法（例えば、相当直径、長さ、最小横断面寸法、最大横断面寸法、横方向アスペクト比、及び厚さ）は、特定の群内の繊維の平均寸法である。
【００７１】
[0083]上記で簡単に議論したように、本発明のマイクロファイバーは、フィブリル化によって形成されていないという点で有利である可能性がある。フィブリル化マイクロファイバーは、基部材（即ち基繊維及び／又はシート）に直接結合しており、基部材と同じ組成を有する。これに対して、本発明の非水分散性マイクロファイバーの少なくとも７５、８５、又は９５重量％は、非結合、独立、及び／又は別個であり、基部材に直接結合していない。一態様においては、マイクロファイバーの５０、２０、又は５重量％未満が、マイクロファイバーと同じ組成を有する基部材に直接結合している。
【００７２】
[0084]本明細書で記載するスルホポリエステルは、フェノール／テトラクロロエタン溶媒の６０／４０重量部の溶液中において、２５℃及び１００ｍＬの溶媒中約０．５ｇのスルホポリエステルの濃度で測定して、少なくとも約０．１、０．２、又は０．３ｄＬ／ｇ、好ましくは約０．２〜０．３ｄＬ／ｇ、最も好ましくは約０．３ｄＬ／ｇより大きい固有粘度（以下「ＩＶ」と略称する）を有することができる。
【００７３】
[0085]本発明のスルホポリエステルは、１種類以上のジカルボン酸残基を含んでいてよい。スルホモノマーのタイプ及び濃度によって、ジカルボン酸残基は、酸残基の少なくとも６０、６５、又は７０モル％で、９５又は１００モル％以下を構成していてよい。用いることができるジカルボン酸の例としては、脂肪族ジカルボン酸、脂環式ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、又はこれらの酸の２種類以上の混合物が挙げられる。而して、好適なジカルボン酸としては、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、１，３−シクロヘキサンジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、ジグリコール酸、２，５−ノルボルナンジカルボン酸、フタル酸、テレフタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、２，５−ナフタレンジカルボン酸、ジフェン酸、４，４’−オキシジ安息香酸、４，４’−スルホニルジ安息香酸、及びイソフタル酸が挙げられるが、これらに限定されない。好ましいジカルボン酸残基は、イソフタル酸、テレフタル酸、及び１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、或いはジエステルを用いる場合には、ジメチルテレフタレート、ジメチルイソフタレート、及びジメチル−１，４−シクロヘキサンジカルボキシレートであり、イソフタル酸及びテレフタル酸の残基が特に好ましい。ジカルボン酸メチルエステルが最も好ましい態様であるが、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチルなどのようなより高次のアルキルエステルを含ませることも許容される。更に、芳香族エステル、特にフェニルを用いることもできる。
【００７４】
[0086]スルホポリエステルは、全繰り返し単位を基準として少なくとも４、６、又は８モル％で、約４０、３５、３０、又は２５モル％以下の、芳香環又は脂環式環に結合している２つの官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである）及び１以上のスルホネート基を有する少なくとも１種類のスルホモノマーの残基を含んでいてよい。スルホモノマーは、スルホネート基を含むジカルボン酸又はそのエステル、スルホネート基を含むジオール、或いはスルホネート基を含むヒドロキシ酸であってよい。「スルホネート」という用語は、構造：−ＳＯ３Ｍ（ここで、Ｍはスルホネート塩のカチオンである）を有するスルホン酸の塩を指す。スルホネート塩のカチオンは、Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋などのような金属イオンであってよい。
【００７５】
[0087]スルホネート塩のカチオンとして一価のアルカリ金属イオンを用いる場合には、得られるスルホポリエステルは、ポリマー中のスルホモノマーの含量、水の温度、スルホポリエステルの表面積／厚さなどによって定まる分散速度で水中に完全に分散性である。二価の金属イオンを用いる場合には、得られるスルホポリエステルは冷水によっては容易に分散しないが、熱水によってより容易に分散する。単一のポリマー組成物内に１種類より多い対イオンを用いることが可能であり、これにより得られる製造品の水応答性を調節又は微調整する手段を与えることができる。スルホモノマー残基の例としては、スルホネート塩基が、例えばベンゼン、ナフタレン、ジフェニル、オキシジフェニル、スルホジフェニル、メチレンジフェニルのような芳香族酸核、或いは脂環式環（例えば、シクロペンチル、シクロブチル、シクロヘプチル、及びシクロオクチル）に結合しているモノマー残基が挙げられる。本発明において用いることができるスルホモノマー残基の他の例は、スルホフタル酸、スルホテレフタル酸、スルホイソフタル酸、又はこれらの組み合わせの金属スルホネート塩である。用いることができるスルホモノマーの他の例としては、５−ソジオスルホイソフタル酸及びそのエステルが挙げられる。
【００７６】
[0088]スルホポリエステルの製造において用いるスルホモノマーは公知の化合物であり、当該技術において周知の方法を用いて製造することができる。例えば、スルホネート基が芳香環に結合しているスルホモノマーは、芳香族化合物を発煙硫酸によってスルホン化して対応するスルホン酸を得て、次に金属酸化物又は塩基、例えば酢酸ナトリウムと反応させてスルホネート塩を生成させることによって製造することができる。種々のスルホモノマーを製造するための手順が、例えば米国特許３，７７９，９９３；米国特許３，０１８，２７２；及び米国特許３，５２８，９４７（これらの開示事項を参照として本明細書中に包含する）に記載されている。
【００７７】
[0089]スルホポリエステルには、１種類以上のジオール残基（脂肪族、脂環式、及びアラルキルグリコールを挙げることができる）を含ませることができる。脂環式ジオール、例えば１，３−及び１，４−シクロヘキサンジメタノールは、それらの純粋なシス又はトランス異性体としてか、或いはシス及びトランス異性体の混合物として存在させることができる。本明細書において用いる「ジオール」という用語は、「グリコール」という用語と同義であり、任意の二価アルコールを包含することができる。ジオールの例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、１，３−プロパンジオール、２，４−ジメチル−２−エチルヘキサン−１，３−ジオール、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、２−エチル−２−ブチル−１，３−プロパンジオール、２−エチル−２−イソブチル−１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、２，２，４−トリメチル−１，６−ヘキサンジオール、チオジエタノール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール、ｐ−キシリレンジオール、又はこれらのグリコールの１以上の組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
【００７８】
[0090]ジオール残基は、全ジオール残基を基準として約２５モル％〜約１００モル％の、構造：Ｈ−（ＯＣＨ２−ＯＨ２）ｎ−ＯＨ（ここで、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリ（エチレングリコール）の残基を含んでいてよい。低分子量のポリエチレングリコール（例えばｎが２〜６であるもの）の非限定的な例は、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、及びテトラエチレングリコールである。これらの低分子量グリコールの中では、ジエチレン及びトリエチレングリコールが最も好ましい。ｎが７〜約５００である高分子量ポリエチレングリコール（「ＰＥＧ」と略称する）としては、Dow Chemical Company (従前はUnion Carbide）の製品であるCARBOWAXの商品名で知られている商業的に入手できる製品が挙げられる。通常は、ＰＥＧは、例えばジエチレングリコール又はエチレングリコールのような他のジオールと組み合わせて用いられる。６より大きく５００までの範囲であるｎの値に基づいて、分子量は３００より大きく約２２，０００ｇ／モルまでの範囲であってよい。分子量及びモル％は互いに対して逆比例であり、具体的には、分子量が増加すると、指定の親水性度を達成するためのモル％は減少する。例えば、１，０００ｇ／モルの分子量を有するＰＥＧは全ジオールの１０モル％以下を構成することができ、一方、１０，０００ｇ／モルの分子量を有するＰＥＧは通常は全ジオールの１モル％未満のレベルで導入されるということを考慮することがこの概念の実例である。
【００７９】
[0091]副反応のために、幾つかの二量体、三量体、及び四量体ジオールがその場で形成される可能性があり、これはプロセス条件を変化させることによって制御することができる。例えば、酸性条件下で重縮合反応を行う場合に容易に起こる酸接触脱水反応を用いて、エチレングリコールから、種々の量のジエチレン、トリエチレン、及びテトラエチレングリコールが誘導される可能性がある。当業者に周知の緩衝剤溶液を反応混合物に加えて、これらの副反応を遅延させることができる。しかしながら、緩衝剤を省略して、二量体化、三量体化、及び四量体化反応を進行させる場合には、更なる組成の自由度が可能である。
【００８０】
[0092]本発明のスルホポリエステルには、全繰り返し単位を基準として０乃至２５、２０、１５、又は１０モル％未満の、３つ以上の官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである）を有する分岐モノマーの残基を含ませることができる。分岐モノマーの非限定的な例は、１，１，１−トリメチロールプロパン、１，１，１−トリメチロールエタン、グリセリン、ペンタエリトリトール、エリトリトール、トレイトール、ジペンタエリトリトール、ソルビトール、無水トリメリット酸、ピロメリット酸二無水物、ジメチロールプロピオン酸、又はこれらの組み合わせである。分岐モノマーを存在させることによって、流動性、溶解度、及び引張り特性を調節する能力など（しかしながらこれらに限定されない）の複数の可能な利益をスルホポリエステルに与えることができる。例えば、一定の分子量において、分岐スルホポリエステルは、線状の類縁体と比べて、重合後の架橋反応を促進させることができるより高い濃度の末端基も有する。しかしながら、分岐剤の高い濃度においては、スルホポリエステルはゲル化する傾向を有する可能性がある。
【００８１】
[0093]多成分繊維のために用いるスルホポリエステルは、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）のような当業者に周知の標準的な方法を用いて乾燥ポリマーについて測定して、少なくとも２５℃、３０℃、３６℃、４０℃、４５℃、５０℃、５５℃、５７℃、６０℃、又は６５℃のガラス転移温度（本明細書において「Ｔｇ」と略称する）を有していてよい。スルホポリエステルのＴｇの測定は、「乾燥ポリマー」、即ちポリマーを約２００℃の温度に加熱し、試料を室温に戻すことによって偶発的な水又は吸収水を掃去したポリマー試料を用いて行う。通常は、スルホポリエステルは、試料を水の気化温度より高い温度に加熱する第１の熱走査を行い、ポリマー内に吸収されている水の気化が完了する（大きくブロードな吸熱によって示される）まで試料をその温度に保持し、試料を室温に冷却し、次に第２の熱走査を行ってＴｇ測定値を得ることによって、ＤＳＣ装置内で乾燥する。
【００８２】
[0094]一態様においては、本発明は、少なくとも２５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有し、
（ａ）全酸残基を基準として少なくとも５０、６０、７５、又は８５モル％で、９６、９５、９０、又は８５モル％以下のイソフタル酸及び／又はテレフタル酸の１種類以上の残基；
（ｂ）全酸残基を基準として約４〜約３０モル％のソジオスルホイソフタル酸の残基；
（ｃ）全ジオール残基を基準として少なくとも２５、５０、７０、又は７５モル％が、構造：Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ（ここで、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリ（エチレングリコール）である１種類以上のジオール残基；
（ｄ）全繰り返し単位を基準として０〜約２０モル％の、３つ以上の官能基（ここで、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである）を有する分岐モノマーの残基；
を含むスルホポリエステルを提供する。
【００８３】
[0095]本発明のスルホポリエステルは、通常の重縮合反応条件を用いて、適当なジカルボン酸、エステル、無水物、塩、スルホモノマー、及び適当なジオール又はジオール混合物から容易に製造することができる。これらは、連続、半連続、及びバッチモード運転によって製造することができ、種々の反応器のタイプを用いることができる。好適な反応器のタイプの例としては、撹拌タンク、連続撹拌タンク、スラリー、管状、拭取膜、流下膜、又は押出反応器が挙げられるが、これらに限定されない。本明細書において用いる「連続」という用語は、反応物質の導入及び生成物の排出を同時に中断しないで行うプロセスを意味する。「連続」とは、プロセスが実質的又は完全に連続運転であり、「バッチ」プロセスと対比することを意味する。「連続」とは、例えば始動、反応器のメンテナンス、又は計画的な運転停止期間によるプロセスの連続性の通常の中断を多少なりとも妨げることは意図しない。本明細書において用いる「バッチ」プロセスという用語は、全ての反応物質を反応器に加え、次に反応の所定のコースにしたがって処理し、その間は物質を反応器に供給せず、又は反応器から取り出さないプロセスを意味する。「半連続」という用語は、プロセスの開始時において反応物質の一部を充填し、反応が進行するにつれて残りの反応物質を連続的に供給するプロセスを意味する。或いは、半連続プロセスにはまた、プロセスの開始時において全ての反応物質を加え、但し反応が進行するにつれて１種類以上の生成物を連続的に取り出すバッチプロセスに類似したプロセスを含ませることもできる。このプロセスは、有利には、経済的な理由のため、及びスルホポリエステルは昇温温度において過度に長い時間反応器内に存在させると外観が劣化する可能性があるのでポリマーの優れた着色を得るために、連続プロセスとして運転する。
【００８４】
[0096]スルホポリエステルは、当業者に公知の手順によって製造することができる。スルホモノマーは、殆どの場合には、それからポリマーを製造する反応混合物に直接加えるが、例えば米国特許３，０１８，２７２、米国特許３，０７５，９５２、及び米国特許３，０３３，８２２に記載されているような他のプロセスが公知であり、同様に用いることができる。スルホモノマー、ジオール成分、及びジカルボン酸成分の反応は、通常のポリエステル重合条件を用いて行うことができる。例えば、エステル交換反応を用いて、即ちジカルボン酸成分のエステル形態からスルホポリエステルを製造する場合には、反応プロセスに２つの工程を含ませることができる。第１工程においては、ジオール成分、及び例えばジメチルイソフタレートのようなジカルボン酸成分を、約１５０℃〜約２５０℃の昇温温度で、約０．５〜８時間の間、約０．０ｋＰａゲージ圧〜約４１４ｋＰａゲージ圧（６０ポンド／平方インチ「ｐｓｉｇ」)の範囲の圧力において反応させる。好ましくは、エステル交換反応のための温度は、約１８０℃〜約２３０℃の範囲で約１〜４時間であり、一方、好ましい圧力は約１０３ｋＰａゲージ圧（１５ｐｓｉｇ）〜約２７６ｋＰａゲージ圧（４０ｐｓｉｇ）の範囲である。その後、より高い温度及び低下した圧力下において反応生成物を加熱して、ジオールを脱離させてスルホポリエステルを形成し、これはこれらの条件下で容易に気化してシステムから取り出される。この第２の工程又は重縮合工程は、より高い真空条件、及び一般に約２３０℃〜約３５０℃、好ましくは約２５０℃〜約３１０℃、最も好ましくは約２６０℃〜約２９０℃の範囲の温度において、約０．１〜約６時間、又は好ましくは約０．２〜約２時間の間、固有粘度によって測定して所望の重合度を有するポリマーが得られるまで継続する。重縮合工程は、約５３ｋＰａ（４００ｔｏｒｒ）〜約０．０１３ｋＰａ（０．１ｔｏｒｒ）の範囲の減圧下で行うことができる。両方の段階において、適当な熱伝達及び反応混合物の表面更新を確保するために、撹拌又は適当な条件を用いる。両方の段階の反応は、例えばアルコキシチタン化合物、アルカリ金属水酸化物及びアルコラート、有機カルボン酸の塩、アルキルスズ化合物、金属酸化物などのような適当な触媒によって促進される。また、特に酸及びエステルの混合モノマー供給流を用いる場合には、米国特許５，２９０，６３１に記載されているものと同様の３段階製造手順を用いることもできる。
【００８５】
[0097]エステル交換反応メカニズムによるジオール成分とジカルボン酸成分との反応を完了まで推進することを確保するために、１モルのジカルボン酸成分に対して約１．０５〜約２．５モルのジオール成分を用いることが好ましい。しかしながら、当業者であれば、ジカルボン酸成分に対するジオール成分の比は、一般にその中で反応プロセスを行う反応器のデザインによって決定されることを理解するであろう。
【００８６】
[0098]直接エステル化による、即ちジカルボン酸成分の酸形態からのスルホポリエステルの製造においては、ジカルボン酸又は複数のジカルボン酸の混合物を、ジオール成分又は複数のジオール成分の混合物と反応させることによってスルホポリエステルを製造する。反応は、約７ｋＰａゲージ圧（１ｐｓｉｇ）〜約１，３７９ｋＰａゲージ圧（２００ｐｓｉｇ）、好ましくは６８９ｋＰａ（１００ｐｓｉｇ）未満の圧力において行って、約１．４〜約１０の平均重合度を有する低分子量の線状又は分岐スルホポリエステル生成物を生成させる。直接エステル化反応中に用いる温度は、通常は約１８０℃〜約２８０℃の範囲、より好ましくは約２２０℃〜約２７０℃の範囲である。この低分子量ポリマーは、次に重縮合反応によって重合させることができる。
【００８７】
[0099]上述したように、スルホポリエステルは、成形断面を有する二成分及び多成分繊維を製造するために有利である。本発明者らは、少なくとも３５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有するスルホポリエステル又はスルホポリエステルのブレンドは、多成分繊維に関して、紡糸及び巻取中に繊維のブロッキング及び融着を阻止するために特に有用であることを見出した。更に、少なくとも３５℃のＴｇを有するスルホポリエステルを得るためには、種々の割合の１種類以上のスルホポリエステルのブレンドを用いて、所望のＴｇを有するスルホポリエステルブレンドを得ることができる。スルホポリエステルブレンドのＴｇは、スルホポリエステル成分のＴｇの加重平均を用いることによって計算することができる。例えば、４８℃のＴｇを有するスルホポリエステルを、６５℃のＴｇを有する他のスルホポリエステルと２５：７５の重量：重量比でブレンドして、約６１℃のＴｇを有するスルホポリエステルブレンドを与えることができる。
【００８８】
[00100]本発明の他の態様においては、多成分繊維の水分散性スルホポリエステル成分は、下記：
（ａ）多成分繊維が所望の低いデニールに紡糸されること；
（ｂ）これらの多成分繊維中のスルホポリエステルが、多成分繊維から形成されたウェブの水流絡合中に除去に対して抵抗性であるが、水流絡合後において昇温温度において効率的に除去されること；
（ｃ）多成分繊維がヒートセット可能であって、安定で強靱な布帛を与えること；
の少なくとも１つを可能にする特性を示す。特定の溶融粘度及びスルホモノマー残基のレベルを有するスルホポリエステルを用いて、これらの目的を推進するにあたって驚くべき且つ予期しなかった結果が達成された。
【００８９】
[00101]上記で議論したように、多成分繊維又はバインダーにおいて用いるスルホポリエステル又はスルホポリエステルブレンドは、２４０℃及び１ｒａｄ／秒の剪断速度において測定して、一般に約１２，０００、１０，０００、６，０００、又は４，０００ポイズ未満の溶融粘度を有していてよい。他の形態においては、スルホポリエステル又はスルホポリエステルブレンドは、２４０℃及び１ｒａｄ／秒の剪断速度において測定して、約１，０００〜１２，０００ポイズの間、より好ましくは２，０００〜６，０００ポイズの間、最も好ましくは２，５００〜４，０００ポイズの間の溶融粘度を示す。粘度を測定する前に、試料を真空オーブン内において６０℃で２日間乾燥する。溶融粘度は、１ｍｍの間隙設定値における２５ｍｍの直径の平行プレート形状を用いて、流動計上で測定する。１〜４００ｒａｄ／秒の歪み速度範囲及び１０％の歪み振幅において、動的周波数掃引を行う。次に、２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において粘度を測定する。
【００９０】
[00102]スルホポリエステルポリマー中のスルホモノマー残基のレベルは、スルホポリエステル中の全二酸又はジオール残基のパーセントとして報告すると、少なくとも４又は５モル％で、約２５、２０、１２、又は１０モル％未満である。本発明において用いるスルホモノマーは、好ましくは、芳香環又は脂環式環に結合している２つの官能基（ここで官能基は、ヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである）及び１以上のスルホネート基を有する。ソジオスルホ−イソフタル酸モノマーが特に好ましい。
【００９１】
[00103]上記で記載したスルホモノマーに加えて、スルホポリエステルは、好ましくは、１種類以上のジカルボン酸の残基、全ジオール残基を基準として少なくとも２５モル％が構造：Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ（ここで、ｎは２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリ（エチレングリコール）である１種類のジオール残基、及び全繰り返し単位を基準として０〜約２０モル％の、３つ以上の官能基（ここで、官能基はヒドロキシル、カルボキシル、又はこれらの組み合わせである）を有する分岐モノマーの残基を含む。
【００９２】
[00104]特に好ましい態様においては、スルホポリエステルは、約６０〜９９、８０〜９６、又は８８〜９４モル％のジカルボン酸残基、約１〜４０、４〜２０、又は６〜１２モル％のスルホモノマー残基、及び１００モル％のジオール残基を含む（２００％の合計モル％、即ち１００モル％の二酸及び１００モル％のジオールが存在する）。より具体的には、スルホポリエステルのジカルボン酸部分は、約５０〜９５、６０〜８０、又は６５〜７５モル％のテレフタル酸、約０．５〜４９、１〜３０、又は１５〜２５モル％のイソフタル酸、及び約１〜４０、４〜２０、又は６〜１２モル％の５−ソジオスルホイソフタル酸（５−ＳＳＩＰＡ）を含む。ジオール部分は、約０〜５０モル％のジエチレングリコール、及び約５０〜１００モル％のエチレングリコールを含む。本発明のこの態様による代表的な配合を下記に示す。
【００９３】
【表１−１】
2013540910.tif 000003
【００９４】
[00105]不織ウェブの多成分繊維又はバインダーの水分散性成分は、上記記載のスルホポリエステルから実質的に構成するか、又はこれから構成することができる。しかしながら、他の態様においては、本発明のスルホポリエステルを１種類以上の追加のポリマーとブレンドして、得られる多成分繊維又は不織ウェブの特性を変化させることができる。追加のポリマーは、用途に応じて水分散性であっても又はそうでなくてもよく、スルホポリエステルと混和性であっても非混和性であってもよい。追加のポリマーが非水分散性である場合には、スルホポリエステルとのブレンドは非混和性であることが好ましい。
【００９５】
[00106]本明細書において用いる「混和性」という用語は、ブレンドが単一の組成依存性のＴｇによって示される単一の均一なアモルファス相を有することを意味すると意図される。例えば、例えば米国特許６，２１１，３０９において示されているように、第２のポリマーと混和性の第１のポリマーを用いて、第２のポリマーを「可塑化」することができる。これに対して、本明細書において用いる「非混和性」という用語は、少なくとも２つのランダムに混合している相を示し、１つより多いＴｇを示すブレンドを意味する。幾つかのポリマーは、スルホポリエステルと非混和性であるが相溶性であることができる。混和性及び非混和性のポリマーブレンド、及びそれらの特性に関する種々の分析技術の更なる概要は、Polymer Blends Volumes 1及び2, D.R. Paul及びC.B. Bucknall編, 2000, John Wiley & Sons, Inc.（その開示事項を参照として本明細書中に包含する）において見ることができる。
【００９６】
[00107]スルホポリエステルとブレンドすることができる水分散性ポリマーの非限定的な例は、ポリメタクリル酸、ポリビニルピロリドン、ポリエチレン−アクリル酸コポリマー、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、イソプロピルセルロース、メチルエーテルデンプン、ポリアクリルアミド、ポリ（Ｎ−ビニルカプロラクタム）、ポリエチルオキサゾリン、ポリ（２−イソプロピル−２−オキサゾリン）、ポリビニルメチルオキサゾリドン、水分散性スルホポリエステル、ポリビニルメチルオキサゾリジモン、ポリ（２，４−ジメチル−６−トリアジニルエチレン）、及びエチレンオキシド−プロピレンオキシドコポリマーである。スルホポリエステルとブレンドすることができる非水分散性であるポリマーの例としては、ポリエチレン及びポリプロピレンのホモ及びコポリマーのようなポリオレフィン；ポリ（エチレンテレフタレート）；ポリ（ブチレンテレフタレート）；及びナイロン−６のようなポリアミド；ポリラクチド；カプロラクトン；Eastar Bio（ポリ（テトラメチレンアジペート−ｃｏ−テレフタレート）：Eastman Chemical Companyの製品）；ポリカーボネート；ポリウレタン；及びポリ塩化ビニル；が挙げられるが、これらに限定されない。
【００９７】
[00108]本発明によれば、１種類より多いスルホポリエステルのブレンドを用いて、得られる多成分繊維又は不織ウェブの最終用途特性を調節することができる。１種類以上のスルホポリエステルのブレンドは、バインダー組成物に関しては少なくとも２５℃、多成分繊維に関しては少なくとも３５℃のＴｇを有する。
【００９８】
[00109]スルホポリエステル及び追加のポリマーは、バッチ、半連続、又は連続プロセスでブレンドすることができる。小規模のバッチは、繊維を溶融紡糸する前に、バンバリーミキサーのような当業者に周知の任意の高負荷混合装置内で容易に調製することができる。また、適当な溶媒中の溶液中で成分をブレンドすることもできる。溶融ブレンド法は、スルホポリエステル及び追加のポリマーを、ポリマーを溶融するのに十分な温度においてブレンドすることを含む。ブレンドは、冷却して更なる使用のためにペレット化することができ、或いはこの溶融ブレンドから直接、溶融ブレンドを繊維形態に溶融紡糸することができる。本明細書において用いる「溶融」という用語は、ポリエステルを単に軟化させることを含むが、これに限定されない。ポリマー技術において一般的に知られている溶融混合法に関しては、Mixing and Compounding of Polymers (I. Manas-Zloczower及びZ. Tadmor編, Carl Hanser Verlag Publisher, 1994, New York, N.Y.）を参照。
【００９９】
[00110]本発明の多成分繊維及び不織ウェブの非水分散性成分にはまた、それらの最終用途に有害な影響を与えない他の通常の添加剤及び成分を含ませることもできる。例えば、添加剤としては、デンプン、充填剤、光及び熱安定剤、静電防止剤、押出助剤、染料、偽造防止マーカー、スリップ剤、強化剤、接着促進剤、酸化安定剤、ＵＶ吸収剤、着色剤、顔料、乳白剤（艶消し剤）、光学増白剤、充填剤、成核剤、可塑剤、粘度調節剤、表面改質剤、抗菌剤、消泡剤、潤滑剤、熱安定化剤、乳化剤、消毒剤、低温流動抑制剤、分岐剤、オイル、ワックス、及び触媒が挙げられるが、これらに限定されない。
【０１００】
[00111]本発明の一態様においては、多成分繊維及び不織ウェブは、多成分繊維又は不織ウェブの全重量を基準として１０重量％未満の抗ブロッキング添加剤を含む。例えば、多成分繊維又は不織ウェブに、多成分繊維又は不織ウェブの全重量を基準として、１０、９、５、３、又は１重量％未満の顔料又は充填剤を含ませることができる。着色剤（時にはトナーと呼ばれる）を加えて、非水分散性ポリマーに所望の中間の色相及び／又は明度を与えることができる。着色繊維が所望の場合には、非水分散性ポリマーを製造する際に顔料又は着色剤を含ませることができ、或いはこれらを予め形成した非水分散性ポリマーと溶融ブレンドすることができる。着色剤を含ませる好ましい方法は、反応性基を有する熱的に安定な有機着色化合物を有する着色剤を用いて、着色剤を共重合させてスルホポリエステル中に導入してその色相を向上させるようにすることである。例えば、青色及び赤色の置換アントラキノンなど（しかしながらこれらに限定されない）の反応性ヒドロキシル及び／又はカルボキシル基を有する染料のような着色剤を、ポリマー鎖中に共重合させることができる。上記で議論したように、多成分繊維のセグメント又は領域に、１種類以上の非水分散性合成ポリマーを含ませることができる。多成分繊維のセグメントにおいて用いることができる非水分散性合成ポリマーの例としては、ポリオレフィン、ポリエステル、コポリエステル、ポリアミド、ポリラクチド、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、ポリウレタン、アクリル樹脂、セルロースエステル、及び／又はポリ塩化ビニルが挙げられるが、これらに限定されない。例えば、非水分散性合成ポリマーは、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレートホモポリマー、ポリエチレンテレフタレートコポリマー、ポリブチレンテレフタレート、ポリシクロヘキシレンシクロヘキサンジカルボキシレート、ポリシクロヘキシレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレートなどのようなポリエステルであってよい。他の例においては、非水分散性合成ポリマーは、ＤＩＮ標準規格５４９００によって測定して生物崩壊性、及び／又はＡＳＴＭ標準規格法Ｄ６３４０−９８によって測定して生物分解性であってよい。生物分解性ポリエステル及びポリエステルブレンドの例は、米国特許５，５９９，８５８；米国特許５，５８０，９１１；米国特許５，４４６，０７９；及び米国特許５，５５９，１７１；において開示されている。
【０１０１】
[00112]非水分散性合成ポリマーに関連して本明細書において用いる「生物分解性」という用語は、ポリマーが、例えば「水性又は堆肥環境中における放射線同位体識別プラスチック材料の好気性生物分解を測定するための標準的な試験法」と題されたＡＳＴＭ標準規格法Ｄ６３４０−９８によって規定される、例えば堆肥化環境中のような環境影響下で適当な実証できる期間で分解することを意味すると理解される。本発明の非水分散性合成ポリマーはまた、「生物崩壊性」（これは、ポリマーが例えばＤＩＮ標準規格５４９００によって規定される堆肥化環境中で容易に崩壊することを意味する）であってよい。例えば、生物分解性ポリマーは、熱、水、空気、微生物、及び他のファクターの作用によって、環境中でまず分子量を減少させる。この分子量の減少によって、物理特性（テナシティー）が失われ、しばしば繊維の崩壊がもたらされる。ポリマーの分子量が十分に低くなったら、次にモノマー及びオリゴマーが微生物によって同化される。好気性環境中においては、これらのモノマー又はオリゴマーは、最終的にＣＯ２、Ｈ２Ｏ、及び新しい細胞バイオマスに酸化される。嫌気性環境中においては、モノマー又はオリゴマーは、最終的にＣＯ２、Ｈ２、アセテート、メタン、及び細胞バイオマスに転化する。
【０１０２】
[00113]更に、非水分散性合成ポリマーに、脂肪族−芳香族ポリエステル（本明細書においては「ＡＡＰＥ」と略称する）を含ませることができる。本明細書において用いる「脂肪族−芳香族ポリエステル」という用語は、脂肪族ジカルボン酸、脂環式ジカルボン酸、脂肪族ジオール、脂環式ジオール、芳香族ジオール、及び芳香族ジカルボン酸からの残基の混合物を含むポリエステルを意味する。本発明のジカルボン酸及びジオールモノマーに関連して本明細書において用いる「非芳香族」という用語は、モノマーのカルボキシル又はヒドロキシル基が芳香核を介して結合していないことを意味する。例えば、アジピン酸はその骨格（即ち、カルボン酸基を結合する炭素原子の鎖）中に芳香核を含まず、したがってアジピン酸は「非芳香族」である。これに対して、「芳香族」という用語は、例えばテレフタル酸又は２，６−ナフタレンジカルボン酸のように、ジカルボン酸又はジオールがその骨格中に芳香核を含むことを意味する。したがって、「非芳香族」とは、飽和又はパラフィン性、不飽和（即ち非芳香族炭素−炭素二重結合を含む）、又はアセチレン性（即ち炭素−炭素三重結合を含む）であってよい構成炭素原子の直鎖又は分岐鎖或いは環式配列を骨格として含む、例えばジオール及びジカルボン酸のような脂肪族及び脂環式構造の両方を含むように意図される。而して、非芳香族とは、線状及び分岐の連鎖構造（本明細書において「脂肪族」と呼ぶ）、及び環式構造（本明細書において「脂環式」又は「シクロ脂肪族」と呼ぶ）を含むように意図される。しかしながら、「非芳香族」という用語は、脂肪族又は脂環式ジオール又はジカルボン酸の骨格に結合することができる芳香族置換基を排除することは意図しない。本発明においては、二官能性カルボン酸は、通常は、例えばアジピン酸のような脂肪族ジカルボン酸、或いは例えばテレフタル酸のような芳香族ジカルボン酸である。二官能性ヒドロキシル化合物は、例えば１，４−シクロヘキサンジメタノールのような脂環式ジオール、例えば１，４−ブタンジオールのような線状又は分岐の脂肪族ジオール、或いは例えばヒドロキノンのような芳香族ジオールであってよい。
【０１０３】
[00114]ＡＡＰＥは、２〜８個の炭素原子を含む脂肪族ジオール、２〜８個の炭素原子を含むポリアルキレンエーテルグリコール、及び約４〜約１２個の炭素原子を含む脂環式ジオールから選択される１種類以上の置換又は非置換の線状又は分岐ジオールの残基を含むジオール残基を含む、線状又は分岐のランダムコポリエステル及び／又は連鎖延長コポリエステルであってよい。置換ジオールは、通常は、ハロ、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、及びＣ１〜Ｃ４アルコキシから独立して選択される１〜４個の置換基を含む。用いることができるジオールの例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ポリエチレングリコール、ジエチレングリコール、２，２，４−トリメチル−１，６−ヘキサンジオール、チオジエタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール、トリエチレングリコール、及びテトラエチレングリコールが挙げられるが、これらに限定されない。ＡＡＰＥはまた、二酸残基の全モル数を基準として約３５〜約９９モル％の、２〜１２個の炭素原子を含む脂肪族ジカルボン酸、及び約５〜１０個の炭素原子を含む脂環式酸から選択される、１種類以上の置換又は非置換の線状又は分岐非芳香族ジカルボン酸の残基を含む二酸残基も含む。置換非芳香族ジカルボン酸は、通常は、ハロ、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、及びＣ１〜Ｃ４アルコキシから選択される１〜約４個の置換基を含む。非芳香族二酸の非限定的な例としては、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フマル酸、２，２−ジメチルグルタル酸、スベリン酸、１，３−シクロペンタンジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、１，３−シクロヘキサンジカルボン酸、ジグリコール酸、イタコン酸、マレイン酸、及び２，５−ノルボルナンジカルボン酸が挙げられる。非芳香族ジカルボン酸に加えて、ＡＡＰＥは、二酸残基の全モル数を基準として約１〜約６５モル％の、６〜約１０個の炭素原子を含む１種類以上の置換又は非置換の芳香族ジカルボン酸の残基を含む。置換芳香核ジカルボン酸を用いる場合には、これらは、通常はハロ、Ｃ６〜Ｃ１０アリール、及びＣ１〜Ｃ４アルコキシから選択される１〜約４個の置換基を含む。本発明のＡＡＰＥ中において用いることができる芳香族ジカルボン酸の非限定的な例は、テレフタル酸、イソフタル酸、５−スルホイソフタル酸の塩、及び２，６−ナフタレンジカルボン酸である。より好ましくは、非芳香族ジカルボン酸はアジピン酸を含み、芳香族ジカルボン酸はテレフタル酸を含み、ジオールは１，４−ブタンジオールを含む。
【０１０４】
[00115]ＡＡＰＥのための他の可能な組成物は、１００モル％の二酸成分及び１００モル％のジオール成分を基準として下記のモル％の下記のジオール及びジカルボン酸（又はジエステルのようなポリエステル形成性のその同等物）から製造されるものである。
【０１０５】
（１）グルタル酸（約３０〜約７５モル％）、テレフタル酸（約２５〜約７０モル％）、１，４−ブタンジオール（約９０〜１００モル％）、及び変性ジオール（０〜約１０モル％）；
（２）コハク酸（約３０〜約９５モル％）、テレフタル酸（約５〜約７０モル％）、１，４−ブタンジオール（約９０〜１００モル％）、及び変性ジオール（０〜約１０モル％）；及び
（３）アジピン酸（約３０〜約７５モル％）、テレフタル酸（約２５〜約７０モル％）、１，４−ブタンジオール（約９０〜１００モル％）、及び変性ジオール（０〜約１０モル％）。
【０１０６】
[00116]変性ジオールは、好ましくは、１，４−シクロヘキサンジメタノール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、及びネオペンチルグリコールから選択される。最も好ましいＡＡＰＥは、約５０〜約６０モル％のアジピン酸残基、約４０〜約５０モル％のテレフタル酸残基、及び少なくとも９５モル％の１，４−ブタンジオール残基を含む、線状、分岐、又は連鎖延長コポリエステルである。更により好ましくは、アジピン酸残基は約５５〜約６０モル％を構成し、テレフタル酸残基は約４０〜約４５モル％を構成し、ジオール残基は約９５モル％の１，４−ブタンジオール残基を含む。かかる組成物は、Eastman Chemical Company, Kingsport, TNからEASTAR BIOの商標で、及びBASF CorporationからECOFLEXの商標で商業的に入手できる。
【０１０７】
[00117]好ましいＡＡＰＥの更なる具体例としては、（ａ）５０モル％のグルタル酸残基、５０モル％のテレフタル酸残基、及び１００モル％の１，４−ブタンジオール残基、（ｂ）６０モル％のグルタル酸残基、４０モル％のテレフタル酸残基、及び１００モル％の１，４−ブタンジオール残基、又は（ｃ）４０モル％のグルタル酸残基、６０モル％のテレフタル酸残基、及び１００モル％の１，４−ブタンジオール残基を含むポリ（テトラメチレングルタレート−ｃｏ−テレフタレート）；（ａ）８５モル％のコハク酸残基、１５モル％のテレフタル酸残基、及び１００モル％の１，４−ブタンジオール残基、又は（ｂ）７０モル％のコハク酸残基、３０モル％のテレフタル酸残基、及び１００モル％の１，４−ブタンジオール残基を含むポリ（テトラメチレンスクシネート−ｃｏ−テレフタレート）；７０モル％のコハク酸残基、３０モル％のテレフタル酸残基、及び１００モル％のエチレングリコール残基を含むポリ（エチレンスクシネート−ｃｏ−テレフタレート）；及び、（ａ）８５モル％のアジピン酸残基、１５モル％のテレフタル酸残基、及び１００モル％の１，４−ブタンジオール残基、又は（ｂ）５５モル％のアジピン酸残基、４５モル％のテレフタル酸残基、及び１００モル％の１，４−ブタンジオール残基を含むポリ（テトラメチレンアジペート−ｃｏ−テレフタレート）；が挙げられる。
【０１０８】
[00118]ＡＡＰＥは、好ましくは、約１０〜約１，０００の繰り返し単位、好ましくは約１５〜約６００の繰り返し単位を含む。ＡＡＰＥは、フェノール／テトラクロロエタンの６０／４０（重量比）の溶液１００ｍＬ中０．５ｇのコポリエステルの濃度を用いて２５℃の温度で測定して、約０．４〜約２．０ｄＬ／ｇ、又はより好ましくは約０．７〜約１．６ｄＬ／ｇの固有粘度を有していてよい。
【０１０９】
[00119]ＡＡＰＥは、場合によっては分岐剤の残基を含んでいてもよい。分岐剤に関するモル％の範囲は、（分岐剤がカルボキシル又はヒドロキシル基を含むかどうかによって）二酸又はジオール残基の全モル数を基準として、約０〜約２モル％、好ましくは約０．１〜約１モル％、最も好ましくは約０．１〜約０．５モル％である。分岐剤は、好ましくは、約５０〜約５，０００、より好ましくは約９２〜約３，０００の重量平均分子量、及び約３〜約６の官能価を有する。分岐剤は、例えば、３〜６個のヒドロキシル基を有するポリオール、３又は４個のカルボキシル基（又はエステル形成性の同等の基）を有するポリカルボン酸、又は合計で３〜６個のヒドロキシル及びカルボキシル基を有するヒドロキシ酸のエステル化残基であってよい。更に、ＡＡＰＥは、反応押出中にペルオキシドを加えることによって分岐させることができる。
【０１１０】
[00120]多成分繊維の非水分散性成分には、上記に記載の任意の非水分散性合成ポリマーを含ませることができる。また、繊維の紡糸も本明細書に記載する任意の方法にしたがって行うことができる。しかしながら、本発明のこの形態による多成分繊維の向上した流動特性によって、向上した延伸速度が与えられる。スルホポリエステル及び非水分散性合成ポリマーを押出して多成分押出物を製造すると、多成分押出物は、本明細書において開示する任意の方法を用いて、少なくとも約２，０００、３，０００、４，０００、又は４，５００ｍ／分の速度で溶融延伸して多成分繊維を製造することができる。理論に縛られることは意図しないが、これらの速度で多成分押出物を溶融延伸することによって、多成分繊維の非水分散性成分において少なくとも多少の配向結晶化度がもたらされる。この配向結晶化度によって、多成分繊維から製造される不織材料のその後の加工中における寸法安定性を向上させることができる。
【０１１１】
[00121]多成分押出物の他の有利性は、それを溶融延伸して、フィラメントあたり１５、１０、５、又は２．５デニール未満の紡糸時デニールを有する多成分繊維にすることができることである。
【０１１２】
[00122]したがって、本発明の他の態様によれば、
[00123]（ａ）少なくとも１種類の水分散性スルホポリエステル；及び（ｂ）スルホポリエステルと非混和性の１種類以上の非水分散性合成ポリマーを含む複数の領域；を含み、かかる複数の領域は複数の領域の間に介在しているスルホポリエステルによって互いから実質的に離隔されており、押出物は少なくとも約２０００ｍ／分の速度で溶融延伸することができる成形断面を有する多成分押出物が提供される。
【０１１３】
[00124]場合によっては、延伸された繊維をテクスチャー加工し、巻き取って太い連続フィラメントを形成することができる。この一工程方法は、スピン・ドロー・テクスチャリングとして当該技術において公知である。他の態様としては、捲縮又は非捲縮の、扁平フィラメント（非テクスチャー加工）ヤーン、又は切断ステープル繊維が挙げられる。
【０１１４】
[00125]その幾つかの態様の以下の実施例によって本発明を更に例示することができるが、これらの実施例は単に例示の目的のために含ませるものであり、他に具体的に示さない限りにおいて発明の範囲を限定することは意図しないことが理解されるであろう。
【実施例】
【０１１５】
実施例１：
[00126]次の二酸及びジオールの組成物：二酸組成物（７１モル％のテレフタル酸、２０モル％のイソフタル酸、及び９モル％の５−（ソジオスルホ）イソフタル酸）、及びジオール組成物（６０モル％のエチレングリコール、及び４０モル％のジエチレングリコール）：を用いて、スルホポリエステルポリマーを製造した。スルホポリエステルは、真空下での高温ポリエステル化によって製造した。エステル化条件は、約０．３１の固有粘度を有するスルホポリエステルが生成されるように制御した。このスルホポリエステルの溶融粘度は、２４０℃及び１ｒａｄ／秒の剪断速度において約３，０００〜４，０００ポイズの範囲であると測定された。
【０１１６】
実施例２：
[00127]ＵＳ−２００８／０３１１８１５（参照として本明細書中に包含する）の実施例９に記載の手順にしたがって、実施例１のスルホポリエステルポリマーを二成分セグメントパイ繊維に紡糸し、不織ウェブに成形した。このプロセス中に、第１の押出機（Ａ）にEastman F61HC ＰＥＴポリエステル溶融体を供給して、より大きいセグメントスライスをセグメントパイ構造体に成形した。押出区域は、２８５℃の温度においてＰＥＴを溶融して紡糸口金ダイに導入するように設定した。第２の押出機（Ｂ）によって実施例１のスルホポリエステルポリマーを処理し、２５５℃の溶融温度において紡糸口金ダイ中に供給した。孔あたりの溶融体の処理速度は０．６ｇ／分であった。二成分押出物中のＰＥＴとスルホポリエステルとの体積比は、７０／３０（これは、約７０／３０の重量比を表す）に設定した。二成分押出物の断面は、ＰＥＴのくさび形の領域を有していて、スルホポリエステルポリマーによってこれらの領域が離隔されていた。
【０１１７】
[00128]ＵＳ−２００８／０３１１８１５（参照として本明細書中に包含する）の比較例８において用いているものと同じアスピレーターアセンブリを用いて、二成分押出物を溶融延伸した。延伸中に二成分繊維を破断することのないアスピレーターへの空気の最大の利用可能な圧力は４５ｐｓｉであった。４５ｐｓｉの空気を用いて、二成分押出物を、約１．２の紡糸時デニールを有し、顕微鏡下で観察すると約１１〜１２ミクロンの直径を示す二成分繊維に溶融延伸した。溶融延伸プロセス中の速度は、約４，５００ｍ／分であると計算された。
【０１１８】
[00129]二成分繊維を、１４０ｇｓｍ及び１１０ｇｓｍの坪量を有する不織ウェブにレイダウンした。材料を強制空気オーブン内１２０℃において５分間調整することによって、ウェブの収縮量を測定した。収縮後の不織ウェブの面積は、ウェブの開始時面積の約２９％であった。
【０１１９】
[00130]溶融延伸した繊維、及び不織ウェブから採取した繊維の断面の顕微鏡検査によって、個々のセグメントが明確に画定されており、同等の寸法及び形状を示す非常に良好なセグメントパイ構造が示された。ＰＥＴセグメントは互いから完全に離隔していたので、これらは二成分繊維からスルホポリエステルを除去した後はパイスライス形状を有する８つの別々のＰＥＴ単成分繊維を形成するであろう。
【０１２０】
[00131]１１０ｇｓｍの布帛重量を有する不織ウェブを、種々の温度の静電脱イオン水浴中に８分間浸漬した。浸漬した不織ウェブを乾燥し、表１に示すような種々の温度における脱イオン水中での浸漬による重量損失％を測定した。
【０１２１】
【表１−２】
2013540910.tif 000004
【０１２２】
[00132]スルホポリエステルポリマーは約４６℃より高い温度において脱イオン水中に非常に速やかに消散し、繊維からのスルホポリエステルポリマーの除去は、重量損失によって示されるように５１℃より高い温度において非常に大きいか又は完全であった。約３０％の重量損失は、不織ウェブ中の二成分繊維からのスルホポリエステルの完全な除去を示した。水流絡合を用いてこのスルホポリエステルを含む二成分繊維のこの不織ウェブを処理する場合には、ポリマーは４０℃より低い水温においては水流絡合ウォータージェットによって大きくは除去されないと予測されるであろう。
【０１２３】
実施例３：
[00133]１４０ｇｓｍ及び１１０ｇｓｍの両方の坪量を有する実施例２の不織ウェブを、Fleissner, GmbH, Egelsbach,ドイツによって製造された水流絡合装置を用いて水流絡合した。機械は合計で５台の水流絡合装置を有しており、３組のジェットを不織ウェブの上面に接触させ、２組のジェットを不織ウェブの反対面に接触させた。ウォータージェットは、幅２フィートのジェットストリップ内に機械加工されている直径約１００ミクロンの一連の微細オリフィスを含んでいた。ジェットへの水圧は、６０ｂａｒ（ジェットストリップ＃１）、１９０ｂａｒ（ジェットストリップ＃２及び３）、及び２３０ｂａｒ（ジェットストリップ＃４及び５）に設定した。水流絡合プロセス中においては、ジェットへの水の温度は約４０〜４５℃の範囲内であることが分かった。水流絡合ユニットから排出される不織布は、強く繋ぎ合わされていた。連続繊維を編成して、両方の方向に延伸した際に引裂に対して高い抵抗性を有する水流絡合不織布を製造した。
【０１２４】
[00134]次に、水流絡合不織布を、その周縁の周りに一連のピンを有する剛性の長方形のフレームを含むテンターフレーム上に締着した。布帛をピンに締着して、布帛を加熱した際に収縮しないようにした。布帛試料を有するフレームを、１３０℃において３分間強制空気オーブン内に配置して、布帛を拘束しながらヒートセットさせた。ヒートセットの後、調整した布帛を測定された寸法の試料片に切断し、試料片をテンターフレームによって拘束しないで１３０℃において調整した。この調整の後の水流絡合不織布の寸法を測定したところ、最小の収縮（＜０．５％の寸法減少）しか観察されなかった。水流絡合不織布のヒートセットは、寸法安定性の不織布を製造するために十分であったことが明らかであった。
【０１２５】
[00135]上記に記載のようにヒートセットした後の水流絡合不織布を、９０℃の脱イオン水中で洗浄してスルホポリエステルポリマーを除去し、ＰＥＴ一成分繊維セグメントを水流絡合布帛内に残留させた。
【０１２６】
[00136]洗浄を繰り返し行った後、乾燥した布帛は約２６％の重量損失を示した。水流絡合前に不織布を洗浄すると、３１．３％の重量損失が示された。したがって、水流絡合プロセスによって不織ウェブからスルホポリエステルの一部が除去されたが、この量は比較的小さかった。水流絡合中に除去されるスルホポリエステルの量を少なくするためには、水流絡合ジェットの水温を４０℃より低く低下させなければならない。
【０１２７】
[00137]実施例１のスルホポリエステルによって良好なセグメント分布を有するセグメントパイ繊維が製造され、スルホポリエステルポリマーを除去した後に非水分散性ポリマーセグメントによって同等の寸法及び形状の個々の繊維が形成されたことが分かった。スルホポリエステルの流動性は、二成分押出物を高い速度で溶融延伸して約１．０程度の低さの紡糸時デニールを有する微細デニール二成分繊維を達成することを可能にするのに好適であった。これらの二成分繊維は不織ウェブにレイダウンすることができ、これはスルホポリエステルポリマーの大きな損失を起こすことなく水流絡合して不織布を製造することができた。不織ウェブを水流絡合することによって製造される不織布は高い強度を示し、約１２０℃以上の温度でヒートセットして、優れた寸法安定性を有する不織布を製造することができた。スルホポリエステルポリマーは、洗浄工程において水流絡合不織布から除去された。これによって、より軽い布帛重量、より大きい柔軟性、及びより柔軟な手触りを有する強靱な不織布製品が得られた。この不織布製品中のＰＥＴマイクロファイバーはくさび形状であり、約０．１の平均デニールを示した。
【０１２８】
実施例４：
[00138]次の二酸及びジオールの組成物：二酸組成物（６９モル％のテレフタル酸、２２．５モル％のイソフタル酸、及び８．５モル％の５−（ソジオスルホ）イソフタル酸）、及びジオール組成物（６５モル％のエチレングリコール、及び３５モル％のジエチレングリコール）：を用いて、スルホポリエステルポリマーを製造した。スルホポリエステルは、真空下での高温ポリエステル化によって製造した。エステル化条件は、約０．３３の固有粘度を有するスルホポリエステルが生成するように制御した。このスルホポリエステルの溶融粘度は、２４０℃及び１ｒａｄ／秒の剪断速度において約６０００〜７０００ポイズの範囲であると測定された。
【０１２９】
実施例５：
[00139]実施例４のスルホポリエステルポリマーを、スパンボンドライン上で１６の島部を有する海島断面構造を有する二成分繊維に紡糸した。主押出機（Ａ）にEastman F61HC ＰＥＴポリエステル溶融体を供給して、海島構造における島部を形成した。押出区域は、約２９０℃の温度において紡糸口金に導入されるＰＥＴを溶融するように設定した。第２の押出機（Ｂ）によって実施例４のスルホポリエステルポリマー（これは、約２６０℃の溶融温度において紡糸口金ダイ中に供給した）を処理した。二成分押出物中のＰＥＴとスルホポリエステルとの体積比は、７０／３０（これは約７０／３０の重量比を表す）に設定した。紡糸口金を通る溶融体の処理速度は０．６ｇ／孔／分であった。二成分押出物の断面は、ＰＥＴの円形の島部領域を有し、スルホポリエステルポリマーによってこれらの領域が離隔されていた。
【０１３０】
[00140]アスピレーターアセンブリを用いて、二成分押出物を溶融延伸した。溶融延伸中に二成分繊維を破断することのないアスピレーターへの空気の最大の利用可能な圧力は５０ｐｓｉであった。５０ｐｓｉの空気を用いて、二成分押出物を、約１．４の紡糸時デニールを有し、顕微鏡下で観察すると約１２ミクロンの直径を示す二成分繊維に溶融延伸した。延伸プロセス中の速度は、約３，９００ｍ／分であると計算された。
【０１３１】
実施例６：
[00141]二成分押出ラインを用いて、実施例４のスルホポリエステルポリマーを、６４の島部繊維を有する二成分海島断面の繊維に紡糸した。第１の押出機（Ａ）にEastman F61HC ＰＥＴポリエステル溶融体を供給して、海島繊維断面構造における島部を形成した。第２の押出機（Ｂ）にスルホポリエステルポリマー溶融体を供給して、海島二成分繊維における海部を形成した。
【０１３２】
[00142]ポリエステルの固有粘度は０．６１ｄＬ／ｇであり、一方、乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は、上記に記載の溶融粘度測定手順を用いて２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して約７，０００ポイズであった。これらの海島二成分繊維は、１９８の孔を有する紡糸口金、及び０．８５ｇ／分／孔の処理速度を用いて製造した。「島部」のポリエステルと「海部」のスルホポリエステルとの間のポリマー比は、６５％／３５％であった。これらの二成分繊維を、ポリエステル成分に関しては２８０℃、スルホポリエステル成分に関しては２６０℃の押出温度を用いて紡糸した。二成分繊維は複数のフィラメント（１９８のフィラメント）を含み、これを約５３０ｍ／分の速度で溶融紡糸して、約１４のフィラメントあたりの見かけのデニールを有するフィラメントを形成した。Goulston Technologiesからの２４重量％PT769仕上げ剤の仕上げ剤溶液を、キスロール塗布器を用いて二成分繊維に施した。次に、二成分繊維のフィラメントを、それぞれ９０℃及び１３０℃に加熱した２つのゴデットロールの組及び約１，７５０ｍ／分の速度で運転する最終延伸ロールを用いて直線状に延伸して約３．３倍のフィラメント延伸比を与え、約４．５のフィラメントあたりの見かけのデニール、又は約２５ミクロンの平均直径を有する延伸海島二成分フィラメントを形成した。これらのフィラメントは、約２．５ミクロンの平均直径を有するポリエステルマイクロファイバーの「島部」を含んでいた。
【０１３３】
実施例７：
[00143]実施例６の延伸海島二成分繊維を、３．２ｍｍ及び６．４ｍｍの切断長の短繊維に切断し、それによって６４の島部の海島断面構造を有する二成分短繊維を製造した。これらのショートカット二成分繊維は、ポリエステルの「島部」及び水分散性スルホポリエステルポリマーの「海部」を含んでいた。島部及び海部の断面分布は、これらのショートカット二成分繊維の長さにそって実質的に一貫していた。
【０１３４】
実施例８：
[00144]実施例６の延伸海島二成分繊維を軟水中に約２４時間浸漬し、次に３．２ｍｍ及び６．４ｍｍの切断長の短繊維に切断した。短繊維に切断する前に水分散性スルホポリエステルを少なくとも部分的に乳化させた。したがって、海部成分からの島部の部分的な分離が起こり、これによって部分的に乳化した海島二成分短繊維が得られた。
【０１３５】
実施例９：
[00145]実施例８の短切断長の海島二成分繊維を、８０℃の軟水を用いて洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海部」成分を除去し、それによって二成分繊維の「島部」成分であったポリエステルマイクロファイバーを解離した。洗浄したポリエステルマイクロファイバーを、２５℃の軟水を用いてすすいで、「海部」成分の大部分を実質的に除去した。洗浄したポリエステルマイクロファイバーの光学顕微鏡観察によって、約２．５ミクロンの平均直径、並びに３．２及び６．４ｍｍの長さが示された。
【０１３６】
比較例１０：
[00146]以下の手順を用いて湿式手すき紙を製造した。International Paper, Memphis, Tennessee,米国からの７．５ｇのAlbacel Southern Bleached Softwood Kraft (SBSK)、及び１８８ｇの室温水を、１，０００ｍＬのパルパー内に配置し、７，０００ｒｐｍにおいて３０秒間パルプ化してパルプ化混合物を形成した。このパルプ化混合物を、７，３１２ｇの室温水と一緒に８Ｌの金属ビーカー中に移して、約０．１％の濃度（７，５００ｇの水及び７．５ｇの繊維状材料）のパルプスラリーを形成した。このパルプスラリーを、高速インペラーミキサーを用いて６０秒間撹拌した。このパルプスラリーから手すき紙を製造する手順は次の通りであった。撹拌を継続しながら、パルプスラリーを２５ｃｍ×３０ｃｍの手すき紙成形型中に注入した。ドロップバルブを引き、パルプ繊維をスクリーン上で排液して手すき紙を形成した。成形した手すき紙の上面上に７５０ｇ／ｍ２（ｇｓｍ）の吸取紙を配置し、吸取紙を手すき紙上にぴったりとくっつけた。スクリーンフレームを持ち上げ、清浄な剥離紙上に反転させて１０分間静置した。スクリーンを、成形した手すき紙から垂直に離して持ち上げた。７５０ｇｓｍの吸取紙の２枚のシートを、成形した手すき紙の上面上に配置した。Norwood Dryerを用いて、手すき紙を３枚の吸取紙と一緒に約８８℃において１５分間乾燥した。１枚の吸取紙を取り除いて、手すき紙のそれぞれの側上に１枚の吸取紙を残した。Williams Dryerを用いて、手すき紙を６５℃において１５分間乾燥した。次に、４０ｋｇの乾式プレスを用いて、手すき紙を１２〜２４時間更に乾燥した。吸取紙を取り除いて、乾燥した手すき紙試料を得た。手すき紙を、試験のために２１．６ｃｍ×２７．９ｃｍの寸法に切り取った。
【０１３７】
比較例１１：
[00147]以下の手順を用いて湿式手すき紙を製造した。International Paper, Memphis, Tennessee,米国からの７．５ｇのAlbacel Southern Bleached Softwood Kraft (SBSK)、Avebe, Foxhol,オランダからの０．３ｇのSolivitose N予備ゼラチン化第４級カチオン性ジャガイモデンプン、及び１８８ｇの室温水を、１，０００ｍＬのパルパー内に配置し、７，０００ｒｐｍにおいて３０秒間パルプ化してパルプ化混合物を形成した。このパルプ化混合物を、７，３１２ｇの室温水と一緒に８Ｌの金属ビーカー中に移して、約０．１％の濃度（７，５００ｇの水及び７．５ｇの繊維状材料）を生成させてパルプスラリーを形成した。このパルプスラリーを、高速インペラーミキサーを用いて６０秒間撹拌した。このパルプスラリーから手すき紙を製造する手順の残りは、比較例１０と同じであった。
【０１３８】
実施例１２：
[00148]以下の手順を用いて湿式手すき紙を製造した。International Paper, Memphis, Tennessee,米国からの６．０ｇのAlbacel Southern Bleached Softwood Kraft (SBSK)、Avebe, Foxhol,オランダからの０．３ｇのSolivitose N予備ゼラチン化第４級カチオン性ジャガイモデンプン、１．５ｇの実施例７の３．２ｍｍの切断長の海島繊維、及び１８８ｇの室温水を、１，０００ｍＬのパルパー内に配置し、７，０００ｒｐｍにおいて３０秒間パルプ化して繊維混合物スラリーを形成した。この繊維混合物スラリーを８２℃に１０秒間加熱して乳化させて、海島繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を除去し、ポリエステルマイクロファイバーを解離した。次に、繊維混合物スラリーを漉して、スルホポリエステルを含むスルホポリエステル分散液、並びにパルプ繊維及びポリエステルマイクロファイバーを含むマイクロファイバー含有混合物を形成した。５００ｇの室温水を用いてマイクロファイバー含有混合物を更にすすいで、マイクロファイバー含有混合物から水分散性スルホポリエステルを更に除去した。このマイクロファイバー含有混合物を、７，３１２ｇの室温水と一緒に８Ｌの金属ビーカー中に移して、約０．１％の濃度（７，５００ｇの水及び７．５ｇの繊維状材料）を生成させてマイクロファイバー含有スラリーを形成した。このマイクロファイバー含有スラリーを、高速インペラーミキサーを用いて６０秒間撹拌した。このマイクロファイバー含有スラリーから手すき紙を製造する手順の残りは、比較例１０と同じであった。
【０１３９】
比較例１３：
[00149]以下の手順を用いて湿式手すき紙を製造した。Johns Manville, Denver, Colorado,米国から入手できる７．５ｇのMicroStrand 475-106微細ガラス繊維、Avebe, Foxhol,オランダからの０．３ｇのSolivitose N予備ゼラチン化第４級カチオン性ジャガイモデンプン、及び１８８ｇの室温水を、１，０００ｍＬのパルパー内に配置し、７，０００ｒｐｍにおいて３０秒間パルプ化してガラス繊維混合物を形成した。このガラス繊維混合物を、７，３１２ｇの室温水と一緒に８Ｌの金属ビーカー中に移して、約０．１％の濃度（７，５００ｇの水及び７．５ｇの繊維状材料）を生成させてガラス繊維スラリーを形成した。このガラス繊維スラリーを、高速インペラーミキサーを用いて６０秒間撹拌した。このガラス繊維スラリーから手すき紙を製造する手順の残りは、比較例１０と同じであった。
【０１４０】
実施例１４：
[00150]以下の手順を用いて湿式手すき紙を製造した。Johns Manville, Denver, Colorado,米国から入手できる３．８ｇのMicroStrand 475-106極細ガラス繊維、３．８ｇの実施例７の３．２ｍｍの切断長の海島繊維、Avebe, Foxhol,オランダからの０．３ｇのSolivitose N予備ゼラチン化第４級カチオン性ジャガイモデンプン、及び１８８ｇの室温水を、１，０００ｍＬのパルパー内に配置し、７，０００ｒｐｍにおいて３０秒間パルプ化して繊維混合物スラリーを形成した。この繊維混合物スラリーを８２℃に１０秒間加熱して乳化させて、海島二成分繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を除去し、ポリエステルマイクロファイバーを解離した。次に、繊維混合物スラリーを漉して、スルホポリエステルを含むスルホポリエステル分散液、並びにガラスマイクロファイバー及びポリエステルマイクロファイバーを含むマイクロファイバー含有混合物を得た。５００ｇの室温水を用いてマイクロファイバー含有混合物を更にすすいで、マイクロファイバー含有混合物からスルホポリエステルを更に除去した。このマイクロファイバー含有混合物を、７，３１２ｇの室温水と一緒に８Ｌの金属ビーカー中に移して、約０．１％の濃度（７，５００ｇの水及び７．５ｇの繊維状材料）を生成させてマイクロファイバー含有スラリーを形成した。このマイクロファイバー含有スラリーを、高速インペラーミキサーを用いて６０秒間撹拌した。このマイクロファイバー含有スラリーから手すき紙を製造する手順の残りは、比較例１０と同じであった。
【０１４１】
実施例１５：
[00151]以下の手順を用いて湿式手すき紙を製造した。７．５ｇの実施例７の３．２ｍｍの切断長の海島繊維、Avebe, Foxhol,オランダからの０．３ｇのSolivitose N予備ゼラチン化第４級カチオン性ジャガイモデンプン、及び１８８ｇの室温水を、１，０００ｍＬのパルパー内に配置し、７，０００ｒｐｍにおいて３０秒間パルプ化して繊維混合物スラリーを形成した。この繊維混合物スラリーを８２℃に１０秒間加熱して乳化させて、海島繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を除去し、ポリエステルマイクロファイバーを解離した。次に、繊維混合物スラリーを漉して、スルホポリエステル分散液及びポリエステルマイクロファイバーを得た。スルホポリエステル分散液は水分散性スルホポリエステルを含んでいた。５００ｇの室温水を用いてポリエステルマイクロファイバーをすすいで、ポリエステルマイクロファイバーからスルホポリエステルを更に除去した。これらのポリエステルマイクロファイバーを、７，３１２ｇの室温水と一緒に８Ｌの金属ビーカー中に移して、約０．１％の濃度（７，５００ｇの水及び７．５ｇの繊維状材料）を生成させてマイクロファイバースラリーを形成した。このマイクロファイバースラリーを、高速インペラーミキサーを用いて６０秒間撹拌した。このマイクロファイバースラリーから手すき紙を製造する手順の残りは、比較例１０と同じであった。
【０１４２】
[00152]実施例１０〜１５の手すき紙試料を試験し、特性を表２に与える。
【０１４３】
【表２】
2013540910.tif 000005
【０１４４】
[00153]手すき紙の坪量は、手すき紙を秤量し、１ｍ２あたりの重量（ｇ）（ｇｓｍ）を計算することによって求めた。手すき紙の厚さは、Ono Sokki EG-233厚さゲージを用いて測定し、厚さ（ｍｍ）として報告した。密度は、１ｃｍ３あたりの重量（ｇ）として計算した。多孔度は、１．９×１．９ｃｍ２の開口ヘッド及び１００ｃｃの容量を有するGreiner多孔度マノメーターを用いて測定した。多孔度は、１００ｃｃの水が試料を通過する平均時間（秒（４回反復））として報告する。引張り特性は、InstronモデルTMを用いて、６枚の３０ｍｍ×１０５ｍｍの試験片に関して測定した。それぞれの試料に関して６回の測定の平均値を報告する。これらの試験結果から、本発明のポリエステルマイクロファイバーを加えることによって、湿式繊維状構造体の引張り特性の大きな向上が得られることを観察することができる。
【０１４５】
実施例１６：
[00154]二成分押出ラインを用いて、実施例４のスルホポリエステルポリマーを、３７の島部を有する二成分海島断面の繊維に紡糸した。第１の押出機（Ａ）にEastman F61HC ＰＥＴポリエステルを供給して、海島繊維断面構造における「島部」を形成した。第２の押出機（Ｂ）に水分散性スルホポリエステルポリマーを供給して、「海部」を形成した。ポリエステルの固有粘度は０．６１ｄＬ／ｇであり、一方、乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は、上記に記載の溶融粘度測定手順を用いて２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して約７，０００ポイズであった。これらの海島二成分繊維は、７２の孔を有する紡糸口金、及び１．１５ｇ／分／孔の処理速度を用いて製造した。「島部」のポリエステルと「海部」のスルホポリエステルとの間のポリマー比は２：１であった。これらの二成分繊維を、ポリエステル成分に関しては２８０℃、水分散性スルホポリエステル成分に関しては２５５℃の押出温度を用いて紡糸した。この二成分繊維は複数のフィラメント（１９８のフィラメント）を含み、これを約５３０ｍ／分の速度で溶融紡糸して、１９．５のフィラメントあたりの見かけのデニールを有するフィラメントを形成した。Goulston Technologiesからの２４重量％PT769仕上げ剤の仕上げ剤溶液を、キスロール塗布器を用いて二成分繊維に施した。次に、二成分繊維のフィラメントを、それぞれ９５℃及び１３０℃に加熱した２つのゴデットロールの組及び約１，７５０ｍ／分の速度で運転する最終延伸ロールを用いて直線状に延伸して約３．３倍のフィラメント延伸比を与え、約５．９のフィラメントあたりの見かけのデニール、又は約２９ミクロンの平均直径を有する延伸海島二成分フィラメントを形成した。これらのポリエステルマイクロファイバーの島部を含むフィラメントは約３．９ミクロンの平均直径を有していた。
【０１４６】
実施例１７：
[00155]実施例１６の延伸海島二成分繊維を、３．２ｍｍ及び６．４ｍｍの切断長の二成分短繊維に切断して、それによって３７の島部の海島断面構造を有する短繊維を形成した。これらの繊維は、ポリエステルの「島部」、及び水分散性スルホポリエステルポリマーの「海部」を含んでいた。「島部」及び「海部」の断面分布は、これらの二成分繊維の長さに沿って実質的に一貫していた。
【０１４７】
実施例１８：
[00156]実施例１７の短切断長の海島繊維を、８０℃の軟水を用いて洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海部」成分を除去し、それによって二成分繊維の「島部」成分であったポリエステルマイクロファイバーを解離した。洗浄したポリエステルマイクロファイバーを、２５℃の軟水を用いてすすいで、「海部」成分の大部分を実質的に除去した。洗浄したポリエステルマイクロファイバーを光学顕微鏡で観察したところ、約３．９ミクロンの平均直径、並びに３．２及び６．４ｍｍの長さを有していた。
【０１４８】
実施例１９：
[00157]二成分押出ラインを用いて、実施例４のスルホポリエステルポリマーを、３７の島部を有する二成分海島断面の繊維に紡糸した。第１の押出機（Ａ）にポリエステルを供給して、海島繊維断面構造における「島部」を形成した。第２の押出機（Ｂ）に水分散性スルホポリエステルポリマーを供給して、海島二成分繊維における「海部」を形成した。ポリエステルの固有粘度は０．５２ｄＬ／ｇであり、一方、乾燥水分散性スルホポリエステルの溶融粘度は、上記に記載の溶融粘度測定手順を用いて２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して約３，５００ポイズであった。これらの海島二成分繊維は、それぞれ１７５の孔を有する２つの紡糸口金、及び１．０ｇ／分／孔の処理速度を用いて製造した。「島部」のポリエステルと「海部」のスルホポリエステルとの間のポリマー比は、７０％／３０％であった。これらの二成分繊維を、ポリエステル成分に関しては２８０℃、スルホポリエステル成分に関しては２５５℃の押出温度を用いて紡糸した。二成分繊維は複数のフィラメント（３５０のフィラメント）を含み、これを、１００℃に加熱した巻取ロールを用いて約１，０００ｍ／分の速度で溶融紡糸して、約９のフィラメントあたりの見かけのデニール及び約３６ミクロンの平均繊維直径を有するフィラメントを形成した。２４重量％PT769仕上げ剤の仕上げ剤溶液を、キスロール塗布器を用いて二成分繊維に施した。二成分繊維のフィラメントを合わせて、１００ｍ／分の延伸ロール速度及び３８℃の温度の延伸ライン上で３．０倍に延伸して、約３のフィラメントあたりの平均デニール及び約２０ミクロンの平均直径を有する延伸海島二成分フィラメントを形成した。これらの延伸海島二成分繊維を、約６．４ｍｍの長さの短繊維に切断した。これらの海島二成分短繊維は、約２．８ミクロンの平均直径を有するポリエステルマイクロファイバーの「島部」を含んでいた。
【０１４９】
実施例２０：
[00158]実施例１９の短切断長の海島二成分繊維を、８０℃の軟水を用いて洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海部」成分を除去し、それによって繊維の「島部」であったポリエステルマイクロファイバーを解離した。洗浄したポリエステルマイクロファイバーを、２５℃の軟水を用いてすすいで、「海部」成分の大部分を実質的に除去した。洗浄した繊維の光学顕微鏡観察は、約２．８ミクロンの平均直径及び約６．４ｍｍの長さのポリエステルマイクロファイバーを示した。
【０１５０】
実施例２１：
[00159]以下の手順を用いて湿式マイクロファイバー材料の手すき紙を製造した。５６．３ｇの実施例６の３．２ｍｍの切断長の海島二成分繊維、Avebe, Foxhol,オランダからの２．３ｇのSolivitose N予備ゼラチン化第４級カチオン性ジャガイモデンプン、及び１，４１０ｇの室温水を、２Ｌのビーカー内に配置して繊維スラリーを形成した。この繊維スラリーを撹拌した。この繊維スラリーの１／４の量、即ち約３５２ｍＬを１，０００ｍＬのパルパー内に配置し、７，０００ｒｐｍにおいて３０秒間パルプ化した。この繊維スラリーを８２℃に１０秒間加熱して乳化させて、海島二成分繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を除去し、ポリエステルマイクロファイバーを解離した。次に、繊維スラリーを漉して、スルホポリエステル分散液及びポリエステルマイクロファイバーを得た。５００ｇの室温水を用いてこれらのポリエステルマイクロファイバーをすすいで、ポリエステルマイクロファイバーからスルホポリエステルを更に除去した。３５２ｍＬのマイクロファイバースラリーを形成するのに十分な室温水を加えた。このマイクロファイバースラリーを、７，０００ｒｐｍにおいて３０秒間再パルプ化した。これらのマイクロファイバーを８Ｌの金属ビーカー中に移した。繊維スラリーの残りの３／４を同様にパルプ化し、洗浄し、すすぎ、再パルプ化し、８Ｌの金属ビーカーに移した。次に、６，０９０ｇの室温水を加えて、約０．４９％の濃度（７，５００ｇの水及び３６．６ｇのポリエステルマイクロファイバー）を生成させてマイクロファイバースラリーを形成した。このマイクロファイバースラリーを、高速インペラーミキサーを用いて６０秒間撹拌した。このマイクロファイバースラリーから手すき紙を製造する手順の残りは、比較例１０と同じであった。約４９０ｇｓｍの坪量を有するマイクロファイバー材料手すき紙は、約２．５ミクロンの平均直径及び約３．２ｍｍの平均長さのポリエステルマイクロファイバーを含んでいた。
【０１５１】
実施例２２：
[00160]以下の手順を用いて湿式手すき紙を製造した。７．５ｇの実施例２１のポリエステルマイクロファイバー材料手すき紙、Avebe, Foxhol,オランダからの０．３ｇのSolivitose N予備ゼラチン化第４級カチオン性ジャガイモデンプン、及び１８８ｇの室温水を、１，０００ｍＬのパルパー内に配置し、７，０００ｒｐｍにおいて３０秒間パルプ化した。このマイクロファイバーを、７，３１２ｇの室温水と一緒に８Ｌの金属ビーカー中に移して、約０．１％の濃度（７，５００ｇの水及び７．５ｇの繊維状材料）を生成させてマイクロファイバースラリーを形成した。このマイクロファイバースラリーを、高速インペラーミキサーを用いて６０秒間撹拌した。このスラリーから手すき紙を製造する手順の残りは、比較例１０と同じであった。約２．５ミクロンの平均直径を有するポリエステルマイクロファイバーの１００ｇｓｍの湿式手すき紙が得られた。
【０１５２】
実施例２３：
[00161]実施例１９の６．４ｍｍの切断長の海島二成分繊維を、８０℃の軟水を用いて洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海部」成分を除去し、それによって二成分繊維の「島部」成分であったポリエステルマイクロファイバーを解離した。洗浄したポリエステルマイクロファイバーを、２５℃の軟水を用いてすすいで、「海部」成分の大部分を実質的に除去した。洗浄したポリエステルマイクロファイバーの光学顕微鏡観察は、約２．５ミクロンの平均直径及び６．４ｍｍの長さを示した。
【０１５３】
実施例２４：
[00162]実施例６、実施例１６、及び実施例１９の短切断長の海島二成分繊維を、二成分繊維の重量を基準として約１重量％の、Sigma-Aldrich Company, Atlanta, Georgiaからのエチレンジアミン四酢酸テトラナトリウム塩（Ｎａ４ＥＤＴＡ）を含む８０℃の軟水を用いて別々に洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海部」成分を除去し、それによって二成分繊維の「島部」であったポリエステルマイクロファイバーを解離した。Ｎａ４ＥＤＴＡのような少なくとも１種類の水軟化剤を加えることによって、海島二成分繊維からの水分散性スルホポリエステルポリマーの除去が促進される。洗浄したポリエステルマイクロファイバーを、２５℃の軟水を用いてすすいで、「海部」成分の大部分を実質的に除去した。洗浄したポリエステルマイクロファイバーの光学顕微鏡観察は、ポリエステルマイクロファイバーの優れた解離及び分離を示した。水中においてＮａ４ＥＤＴＡのような水軟化剤を用いることによって、スルホポリエステルの水分散性に有害な影響を与える可能性があるスルホポリエステル上でのＣａ＋＋のイオン交換が阻止される。通常の軟水は１５ｐｐｍ以下の濃度のＣａ＋＋イオンを含む可能性がある。本明細書において記載するプロセスにおいて用いる軟水は、Ｃａ＋＋及び他の多価イオンの実質的にゼロの濃度を有するか、或いはＣａ＋＋イオン及び他の多価イオンを結合させるのに十分な量のＮａ４ＥＤＴＡのような水軟化剤を用いることが好ましい。これらのポリエステルマイクロファイバーは、上記に開示した幾つかの実施例の手順を用いる湿式シートの製造において用いることができる。
【０１５４】
実施例２５：
[00163]以下の手順を用いて、実施例６及び実施例１６の短切断長の海島二成分繊維を別々に処理した。Avebe, Foxhol,オランダからの１７ｇのSolivitose N予備ゼラチン化第４級カチオン性ジャガイモデンプンを蒸留水に加えた。デンプンを十分に溶解又は加水分解させた後、４２９ｇの短切断長の海島二成分繊維を蒸留水にゆっくりと加えて繊維スラリーを形成した。水分散性スルホポリエステルをポリエステルマイクロファイバーから分離させるのに十分な剪断作用を与えるために、Williamsロータリー連続供給精製器（直径５インチ）を始動させて繊維スラリーを精製又は混合した。貯蔵容器の内容物を２４Ｌのステンレススチール容器中に注ぎ入れ、蓋を締めた。海島繊維中のスルホポリエステル成分を除去してポリエステルマイクロファイバーを解離させるために、ステンレススチール容器をプロパン加熱器上に配置して、繊維スラリーが約９７℃において沸騰し始めるまで加熱した。繊維スラリーが沸騰状態に達した後、手動の撹拌パドルを用いて撹拌した。ステンレススチール容器の内容物を、３０メッシュのスクリーンを有する２７インチ×１５インチ×深さ６インチのFalse Bottom Knuche中に注ぎ入れて、スルホポリエステル分散液及びポリエステルマイクロファイバーを形成した。スルホポリエステル分散液は、水及び水分散性スルホポリエステルを含んでいた。ポリエステルマイクロファイバーを、Knuche内において１７℃の軟水１０Ｌで１５秒間すすぎ、圧搾して過剰の水を除去した。
【０１５５】
[00164]過剰の水を除去した後、２０ｇのポリエステルマイクロファイバー（乾燥繊維基準）を７０℃の水２，０００ｍＬに加え、Hermann Manufacturing Companyによって製造された２Ｌの３０００ｒｐｍの３／４馬力の水流パルパーを用いて３分間撹拌して（９，０００回転）、１％の濃度のマイクロファイバースラリーを形成した。比較例１０において既に記載した手順を用いて手すき紙を製造した。
【０１５６】
[00165]これらの手すき紙の光学及び走査電子顕微鏡観察は、ポリエステルマイクロファイバーの優れた分離及び形成を示した。
実施例２６：
[00166]二成分押出ラインを用いて、実施例４のスルホポリエステルポリマーを、３７の島部を有する二成分海島断面の繊維に紡糸した。第１の押出機（Ａ）にEastman F61HC ＰＥＴポリエステルを供給して、海島断面構造における「島部」を形成した。第２の押出機（Ｂ）に水分散性スルホポリエステルポリマーを供給して、海島二成分繊維における「海部」を形成した。ポリエステルの固有粘度は０．６１ｄＬ／ｇであり、一方、乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は、上記に記載の溶融粘度測定手順を用いて２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して約７，０００ポイズであった。これらの海島二成分繊維は、７２の孔を有する紡糸口金を用いて製造した。「島部」のポリエステルと「海部」のスルホポリエステルとの間のポリマー比は２．３３：１であった。
【０１５７】
[00167]これらの二成分繊維を、ポリエステル成分に関しては２８０℃、水分散性スルホポリエステル成分に関しては２５５℃の押出温度を用いて紡糸した。二成分繊維は複数のフィラメント（１９８のフィラメント）を含み、これを約５３０ｍ／分の速度で溶融紡糸して、１９．５のフィラメントあたりの見かけのデニールを有するフィラメントを形成した。Goulston Technologiesからの１８重量％PT769仕上げ剤の仕上げ剤溶液を、キスロール塗布器を用いて二成分繊維に施した。次に、二成分繊維のフィラメントを、それぞれ９５℃及び１３０℃に加熱した２つのゴデットロールの組及び約１，７５０ｍ／分の速度で運転する最終延伸ロールを用いて直線状に延伸して約３．３倍のフィラメント延伸比を与え、それによって約３．２のフィラメントあたりの見かけのデニールを有する延伸海島二成分フィラメントを形成した。これらのフィラメントは、約２．２ミクロンの平均直径を有するポリエステルマイクロファイバーの島部を含んでいた。
【０１５８】
実施例２７：
[00168]実施例２６の延伸海島二成分繊維を、１．５ｍｍの切断長の二成分短繊維に切断して、それによって３７の島部の海島断面構造を有する短繊維を形成した。これらの繊維は、ポリエステルの「島部」、及び水分散性スルホポリエステルポリマーの「海部」を含んでいた。「島部」及び「海部」の断面分布は、これらの二成分繊維の長さに沿って実質的に一貫していた。
【０１５９】
実施例２８：
[00169]実施例２７の短切断長の海島繊維を、８０℃の軟水を用いて洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海部」成分を除去し、それによって二成分繊維の「島部」成分であったポリエステルマイクロファイバーを解離した。洗浄したポリエステルマイクロファイバーを、２５℃の軟水を用いてすすいで、「海部」成分の大部分を実質的に除去した。洗浄したポリエステルマイクロファイバーを光学顕微鏡で観察したところ、約２．２ミクロンの平均直径及び１．５ｍｍの長さを有していた。
【０１６０】
実施例２９：
[00170]以下の手順を用いて湿式手すき紙を製造した。合計で２ｇのMicroStrand 475-106ガラス繊維及び実施例２８のポリエステルマイクロファイバーの混合物を、０．１％の濃度のマイクロファイバースラリーが形成されるように、２，０００ｍＬの水に加えて改造ブレンダーを用いて１〜２分間撹拌した。撹拌を継続しながら、パルプスラリーを２５ｃｍ×３０ｃｍの手すき紙成形型中に注入した。ドロップバルブを引き、パルプ繊維をスクリーン上で排液して手すき紙を形成した。７５０ｇ／ｍ２（ｇｓｍ）の吸取紙を成形した手すき紙の上面上に配置し、吸取紙を手すき紙上にぴったりとくっつけた。スクリーンフレームを持ち上げ、清浄な剥離紙上に反転させて１０分間静置した。スクリーンを、成形した手すき紙から垂直に離して持ち上げた。７５０ｇｓｍの吸取紙の２枚のシートを、成形した手すき紙の上面上に配置した。Norwood Dryerを用いて、手すき紙を３枚の吸取紙と一緒に約８８℃において１５分間乾燥した。１枚の吸取紙を取り除いて、手すき紙のそれぞれの側上に１枚の吸取紙を残した。Williams Dryerを用いて、手すき紙を６５℃において１５分間乾燥した。次に、４０ｋｇの乾式プレスを用いて、手すき紙を１２〜２４時間更に乾燥した。吸取紙を取り除いて、乾燥した手すき紙試料を得た。手すき紙を、試験のために２１．６ｃｍ×２７．９ｃｍの寸法に切り取った。表３に、得られた湿式不織媒体の物理特性を記載する。コレスタ多孔度及び平均細孔径は、これらの実施例において報告した場合には、Boynton Beach, FLに存在するQuantaChrome Instrumentsから入手したQuantaChrome Porometer 3G Microを用いて測定した。
【０１６１】
【表３】
2013540910.tif 000006
【０１６２】
実施例３０：
[00171]以下の手順を用いて湿式手すき紙を製造した。１．２ｇのMicroStrand 475-106ガラス繊維及び０．８ｇの実施例２８のポリエステルマイクロファイバー（乾燥繊維基準）を２，０００ｍＬの水に加え、改造ブレンダーを用いて１〜２分間撹拌して０．１％の濃度のマイクロファイバースラリーを形成した。比較例１０において既で記載した手順を用いて手すき紙を製造した。基材を塩化ナトリウム粒子のエアゾール（０．０７５ミクロンの数平均直径、０．２６ミクロンの質量平均直径）に曝露することによって、得られた手すき紙を濾過効率に関して評価した。９９．９９９％の濾過効率が測定された。このデータは、本発明のポリマーマイクロファイバーを用いることによってＵＬＰＡ濾過効率を得ることができることを示す。
【０１６３】
比較例３１：
[00172]以下の手順を用いて湿式手すき紙を製造した。１．２ｇのMicroStrand 475-106ガラス繊維及び０．８ｇのMicroStrand 475-110Xガラス繊維（いずれも、Johns Manville, Denver, CO,米国から入手できる）を２，０００ｍＬの水に加え、改造ブレンダーを用いて１〜２分間撹拌して０．１％の濃度のガラスマイクロファイバースラリーを形成した。実施例２９において既に記載した手順を用いて手すき紙を製造した。
【０１６４】
実施例３２：
[0173]実施例２９からの試料２及び３並びに比較例３１の湿式手すき紙を、手すき紙を３００ポンド／リニアインチのニップ圧力を用いて２つのステンレススチールロールの間に通すことを含むカレンダリングプロセスにかけた。その１００％ガラス組成物の脆い性質のために、比較例３１の手すき紙はカレンダリングプロセス中に崩壊し、残ったシートの破片は最小の物理的な取扱いによっても実質的にガラス粉末に変化した。実施例２９からの試料２及び３のガラス／ポリエステルマイクロファイバーブレンドは、カレンダリングすると、大きい機械的完全性及び柔軟性を有する非常に均一な不織シートを与えた。実施例２９の試料２のカレンダリングした不織シートは、実施例２９の試料３のカレンダリングした不織シートよりも若干強靱であったことが観察された。これらのデータは、本発明のポリマーマイクロファイバーによって耐久性が非常に大きい高効率の濾過媒体を可能にすることができることを示唆する。
【０１６５】
実施例３３：
[00174]実施例２９の試料１の手すき紙を、カレンダリングプロセスによって異なる圧力にかけることによって機械的に圧縮した。この圧縮の効果を下表４に示し、これは湿式基材をカレンダリングすると細孔径及び多孔度に対して大きな向上を得ることができることを明確に示しており、これは、実施例３２が示す設計特徴であり、１００％ガラス繊維を含む媒体によっては達成することはできない。
【０１６６】
【表４】
2013540910.tif 000007
【０１６７】
実施例３４：
[00175]以下の手順を用いて湿式手すき紙を製造した。１２．７ｍｍに切断したフィラメントあたり３デニールのＰＥＴ繊維０．４ｇ、及び１．６ｇの実施例２８のポリエステルマイクロファイバー（乾燥繊維基準）を２，０００ｍＬの水に加え、改造ブレンダーを用いて１〜２分間撹拌して０．１％の濃度のマイクロファイバースラリーを形成した。比較例１０において既で記載した手順を用いて手すき紙を製造した。一連のポリマーバインダー（下表に記載）を、不織シートの乾燥重量を基準として７％のバインダーの割合でこれらの手すき紙に施した。バインダーを含む不織シートを、強制空気オーブン内において６３℃で７〜１２分間乾燥し、次に１２０℃において３分間ヒートセットした。バインダーを含む不織シートの最終坪量は９０ｇ／ｍ２であった。データは、ポリマーバインダーを本発明のポリマーマイクロファイバーと組み合わせることによって大きな強度の利益が得られることを示す。
【０１６８】
【表５】
2013540910.tif 000008
【０１６９】
実施例３５：
[00176]可塑剤としてクエン酸トリエチル（ＴＥＣ）をスルホポリエステルバインダー分散液に加えて、実施例３４の試料Ｃ及びＤを再生した。スルホポリエステルバインダー分散液に加えたＴＥＣの量は、スルホポリエステルの全重量を基準として７．５及び１５重量％の可塑剤であった。
【０１７０】
【表６】
2013540910.tif 000009
【０１７１】
実施例３６：
[00177]手すき紙を１２０℃で３分間のヒートセット条件にかけなかった他は、実施例３４の試料Ｄに関して記載したようにして湿式手すき紙を製造した。
【０１７２】
実施例３７：
[00178]紙再パルプ化プロセスをシミュレートするために、実施例３５及び実施例３４の試料Ｄの手すき紙を以下の試験手順にかけた。２Ｌの室温水道水を、直径６インチ×高さ１０インチの真鍮製パルパー（ＴＡＰＰＩ−１０標準規格にしたがってHermann Manufacturing Companyによって製造された）を有する２Ｌの３，０００ｒｐｍ３／４Ｈｐの３ローター水流パルパーに加えた。試験する不織シートの２枚の１インチ平方の試料を水流パルパー内の水に加えた。この正方形の試料を５００回転パルプ化し、この時点で水流パルパーを停止し、正方形の不織シートの状態を評価した。正方形の試料がそれらの構成繊維に完全に崩壊していなかった場合には、正方形の試料を更に５００回転パルプ化して再評価した。正方形の試料がそれらの構成繊維に完全に崩壊するまでこのプロセスを継続し、その時点で試験を終了して、全回転数を記録した。実施例３４の試料Ｄからの不織正方形試料は、１５，０００回転後に完全に崩壊していなかった。実施例３４の不織正方形試料は、５，０００回転後にそれらの構成繊維に完全に崩壊した。このデータは、適当なバインダーの選択及び熱処理を用いて、本発明のポリマーマイクロファイバーから速やかに再パルプ化可能／リサイクル可能な不織シートを製造することができることを示唆する。
【０１７３】
実施例３８：
[00179]実施例２６の二成分繊維のみかけのデニールを増加させて、実施例２７及び２８のプロセス工程後の最終結果が４．０ミクロンの直径及び１．５ｍｍの長さを有するショートカットポリエステルマイクロファイバーとなるようにすることによって、実施例２６〜２８において概説したプロセスを修正した。これらのショートカットマイクロファイバーを、実施例２８に記載の直径２．２ミクロンで長さ１．５ｍｍのショートカットマイクロファイバーと種々の比でブレンドした。実施例２９に概説したようにして、これらのマイクロファイバーブレンドから８０ｇ／ｍ２の手すき紙を製造した。異なる直径を有する合成マイクロファイバーをブレンドすることによって湿式不織布の細孔径及び多孔度の両方を予測通りに制御できることが、下表において明瞭に示される。
【０１７４】
【表７】
2013540910.tif 000010
【０１７５】
実施例３９：
[00180]実施例２９に概説した手順にしたがって、実施例２８の合成ポリエステルマイクロファイバー、リヨセルナノフィブリル化セルロース繊維、及びT043ポリエステル繊維（直径７ミクロン、長さ５．０ｍｍのＰＥＴ繊維）の三元混合物を含む手すき紙を製造した。これらの湿式不織布の特性を下記に記載する。
【０１７６】
【表８】
2013540910.tif 000011
【０１７７】
実施例４０：
[00181]次の二酸及びジオールの組成物：二酸組成物（６９モル％のテレフタル酸、２２．５モル％のイソフタル酸、及び８．５モル％の５−（ソジオスルホ）イソフタル酸）、及びジオール組成物（６５モル％のエチレングリコール、及び３５モル％のジエチレングリコール）：を用いて、スルホポリエステルポリマーを製造した。スルホポリエステルは、真空下での高温ポリエステル化によって製造した。エステル化条件は、約０．３３の固有粘度を有するスルホポリエステルが生成されるように制御した。このスルホポリエステルの溶融粘度は、２４０℃及び１ｒａｄ／秒の剪断速度において約６０００〜７０００ポイズの範囲であると測定された。
【０１７８】
実施例４１：
[00182]二成分押出ラインを用いて、実施例４１のスルホポリエステルポリマーを、３７の島部を有する二成分海島断面の繊維に紡糸した。第１の押出機（Ａ）にEastman F61HC ＰＥＴポリエステルを供給して、海島繊維断面構造における「島部」を形成した。第２の押出機（Ｂ）に水分散性スルホポリエステルポリマーを供給して、海島二成分繊維における「海部」を形成した。ポリエステルの固有粘度は０．６１ｄＬ／ｇであり、一方、乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は、上記に記載の溶融粘度測定手順を用いて２４０℃及び１ｒａｄ／秒の歪み速度において測定して約７，０００ポイズであった。これらの海島二成分繊維は、７２の孔を有する紡糸口金を用いて製造した。「島部」のポリエステルと「海部」のスルホポリエステルとの間のポリマー比は２．３３：１であった。これらの二成分繊維を、ポリエステル成分に関しては２８０℃、水分散性スルホポリエステル成分に関しては２５５℃の押出温度を用いて紡糸した。この二成分繊維は複数のフィラメント（１９８のフィラメント）を含み、これを約５３０ｍ／分の速度で溶融紡糸して、１９．５のフィラメントあたりの見かけのデニールを有するフィラメントを形成した。Goulston Technologiesからの１８重量％PT769仕上げ剤の仕上げ剤溶液を、キスロール塗布器を用いて二成分繊維に施した。次に、二成分繊維のフィラメントを、それぞれ９５℃及び１３０℃に加熱した２つのゴデットロールの組及び約１，７５０ｍ／分の速度で運転する最終延伸ロールを用いて直線状に延伸して約３．３倍のフィラメント延伸比を与え、約３．２のフィラメントあたりの見かけのデニールを有する延伸海島二成分フィラメントを形成した。これらのフィラメントは、約２．５ミクロンの平均直径を有するポリエステルマイクロファイバーの島部を含んでいた。
【０１７９】
実施例４２：
[00183]実施例４１の延伸海島二成分繊維を、１．５ｍｍの切断長の二成分短繊維に切断し、それによって３７の島部の海島断面構造を有する短繊維を製造した。これらの繊維は、ポリエステルの「島部」及び水分散性スルホポリエステルポリマーの「海部」を含んでいた。島部及び海部の断面分布は、これらの二成分繊維の長さに沿って実質的に一貫していた。
【０１８０】
実施例４３：
[00184]実施例４２の短切断長の海島繊維を、８０℃の軟水を用いて洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海部」成分を除去し、それによって二成分繊維の「島部」成分であったポリエステルマイクロファイバーを解離した。洗浄したポリエステルマイクロファイバーを、２５℃の軟水を用いてすすいで、「海部」成分の大部分を実質的に除去した。洗浄したポリエステルマイクロファイバーを光学顕微鏡で観察すると、約２．５ミクロンの平均直径及び１．５ｍｍの長さを有していた。
【０１８１】
実施例４４：
[00185]以下の基本手順を用いて湿式手すき紙を製造した。合計で約３ｇの繊維の混合物（具体的な繊維及び相対量を表９に示す）を、約０．２％の濃度のマイクロファイバースラリーが形成されるように、１，５００ｍＬの水に加えて改造ブレンダーを用いて１〜２分間撹拌した。撹拌を継続しながら、パルプスラリーを、水を半分充填したＴＡＰＰＩ標準規格円形手すき紙成形型中に注入した。ドロップバルブを引き、パルプ繊維をスクリーン上で排液して手すき紙を形成した。７５０ｇ／ｍ２（ｇｓｍ）の吸取紙を成形した手すき紙の上面上に配置し、吸取紙を手すき紙上にぴったりとくっつけた。スクリーンフレームを持ち上げ、清浄な剥離紙上に反転させて１０分間静置した。スクリーンを、成形した手すき紙から垂直に離して持ち上げた。７５０ｇｓｍの吸取紙の２枚のシートを、成形した手すき紙の上面上に配置した。Norwood Dryerを用いて、手すき紙を３枚の吸取紙と一緒に約８２℃において約３０分間乾燥した。乾燥後、約１２０ｇｓｍの手すき紙に、バインダー（表９に記載する）を、繊維固形分を基準として１０重量％のバインダー固形分の塗布速度で被覆した。バインダーを含む手すき紙の組成を下表９に記載し、それらの特性を表１０に記載する。
【０１８２】
【表９】
2013540910.tif 000012
【０１８３】
【表１０】
2013540910.tif 000013
【０１８４】
[00186]上記に記載の本発明の好ましい形態は例示のみとして用いるものであり、本発明の範囲を限定の意味で解釈するように用いるべきではない。上記に示す代表的な態様に対する修正は、本発明の精神から逸脱することなく当業者によって容易に行うことができる。
【０１８５】
[00187]本発明者らは、均等論によって本発明の合理的に正当な範囲を決定及び利用する意図をここに明言する。これは、特許請求の範囲に示す本発明の文言上の範囲から実質的には逸脱しないがその外側である任意の装置に関係するためである。
【図１】
2013540910.tif 000014
【図２】
2013540910.tif 000015
【国際調査報告】
2013540910.tif 000016