(57)【要約】  本開示は、高ｃＢＮ含有率を有し、放電加工（ＥＤＭ）により切削可能である、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）切削要素に関する。一実施形態よる切削要素は、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）粒子の第１相とチタン化合物を含むセラミックバインダー相とを有する自己焼結多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）コンパクトを含む。第１相は、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの８０体積％超を占める。自己焼結ＰＣＢＮコンパクトは、放電加工によって切削可能であるのに十分な導電性を有する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）粒子の第１相と、チタン化合物を含むセラミックバインダー相とを含む自己焼結多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）コンパクトを含み、
第１相が自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの８０体積％超を占め、
自己焼結ＰＣＢＮコンパクトが、放電加工によって切削可能であるのに十分な導電性を有する、切削要素。
【請求項２】
自己焼結ＰＣＢＮコンパクトが、３，２００ｋｇ／ｍｍ2を超えるビッカース硬さを備える、請求項１に記載の切削要素。
【請求項３】
自己焼結ＰＣＢＮコンパクトにおけるチタンとアルミニウムの比が、約２または３である、請求項１に記載の切削要素。
【請求項４】
自己焼結ＰＣＢＮコンパクトが、約１ｍｍ〜５０ｍｍの範囲の厚さを有する、請求項１に記載の切削要素。
【請求項５】
バインダー相が、窒化チタンおよび炭化チタンを含む、請求項１に記載の切削要素。
【請求項６】
第１相が、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの８５体積％超を占める、請求項１に記載の切削要素。
【請求項７】
第１相が、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの約８５体積％を占める、請求項１に記載の切削要素。
【請求項８】
第１相が、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの９０体積％超を占める、請求項１に記載の切削要素。
【請求項９】
第１相が、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの約８５体積％〜約９５体積％の間を占める、請求項１に記載の切削要素。
【請求項１０】
第１相が、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの８１体積％超を占める、請求項１に記載の切削要素。
【請求項１１】
自己焼結ＰＣＢＮコンパクトが、約１０-2オーム−ｍ未満の電気抵抗率を有する、請求項１に記載の切削要素。
【請求項１２】
自己焼結多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）切削要素の形成方法であって、
複数のｃＢＮ粒子をバインダー前駆体と混合して、８０体積％を超えるｃＢＮ粒子を含む混合物を形成することと、
基板の支持なしに、混合物をＨＰＨＴ焼結して、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトを形成することと、
自己焼結ＰＣＢＮコンパクトを放電加工によって切削することと
を含む、形成方法。
【請求項１３】
バインダー前駆体がチタンを含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
バインダー前駆体が、Ｔｉ3ＡｌＣ、またはＴｉ3ＡｌＮ、またはＴｉ2ＡｌＣ、またはＴｉ2ＡｌＮからの１つまたは複数を含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
混合物が、８５体積％を超えるｃＢＮ粒子を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１６】
混合物が、約８５体積％のｃＢＮ粒子を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１７】
ＨＰＨＴ焼結の前に、混合物を真空下に加熱することをさらに含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１８】
ＨＰＨＴ焼結の前に、バインダー前駆体をｃＢＮ粒子と部分的に反応させることをさらに含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１９】
ＨＰＨＴ焼結が、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトにおけるバインダー相を形成するための、反応焼結を含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項２０】
反応焼結が、ＨＰＨＴ焼結の間に、バインダー前駆体をｃＢＮ粒子と反応させて、バインダー相を形成させることを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
バインダー相が、炭化チタン、炭窒化チタン、窒化チタン、二ホウ化チタン、窒化アルミニウム、または酸化アルミニウムの少なくとも１つを含む、請求項２０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、高ｃＢＮ含有率を有し、放電加工（ＥＤＭ）により切削可能である、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）切削要素に関する。
【背景技術】
【０００２】
立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）からなる焼結コンパクトは、切削工具に用いられ、それらの良好な耐摩耗性のために知られている。このようなコンパクトを形成するために、ｃＢＮ粒子は、高圧および高温で焼結（ＨＰＨＴ焼結）されて、多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）構造体を生成する。ｃＢＮ粒子は基板材料の存在下にＨＰＨＴ焼結されることがあり、これは、基板からｃＢＮ層に溶侵する金属触媒を提供し、ＰＣＢＮ、およびｃＢＮグレイン間の結晶間結合の形成を助ける。
代わりに、ｃＢＮ粒子は、存在する基板なしにＨＰＨＴ焼結されてもよく、この場合、得られるＰＣＢＮコンパクトは、「ソリッド」または「自己焼結（ｓｅｌｆ−ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）」または「自己焼結（ｓｅｌｆ−ｓｉｎｔｅｒｅｄ）」または「無支持（ｆｒｅｅ−ｓｔａｎｄｉｎｇ）」と表されることがある。触媒／バインダー材料は、ＨＰＨＴ焼結の間のＰＣＢＮ構造体の形成を促進するために、焼結の前にｃＢＮ粒子と混合されても、あるいは、触媒／バインダー材料は、ｃＢＮ粒子に近接して置かれてもよい。基板のない焼結は、基板が、高圧プレス内の利用価値のある作業スペースを占有せず、そのスペースがｃＢＮ混合物によって完全に占有できるので、利点があり得る。例として、高圧プレスは、約５０ｃｍ3の作業容積を有し得る。また、触媒／バインダー材料は、基板からｃＢＮ層に溶侵するのでなく、ｃＢＮ混合物の全体に渡って均一に分散され得るので、結果として、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトは、より均一な組成および材料特性を有し得る。
【０００３】
しかし、自己焼結に用いられる、知られている触媒／バインダー材料は、特質がセラミックであり（誘電体）、導電性でないＰＣＢＮコンパクトを生み出す。結果として、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトは、放電加工（ＥＤＭ）によって切削できない。焼結後、多くの場合、焼結ＰＣＢＮコンパクトを、特定の切削工具に望まれる形状に切削することが必要である。ＥＤＭによる切削は、ＥＤＭ切削が、工具の加工コストを低減し、より正確な外形を生成できるので、多くの用途において利点がある。レーザー切削法は、均一性がより劣る表面仕上げ、および平坦性（すなわち、平面性）または直交性がより劣る切削表面を生成し得るので、結果として、さらなる仕上げコストを生じる。レーザー切削法は、また、熱損傷を生じ得る。しかし、ＥＤＭ切削は、切削される材料が、導電性、または半導電性であることを必要とする。
自己焼結ＰＣＢＮコンパクトを形成するために用いられるバインダー材料は、通常、導電性でなく、その結果、得られるＰＣＢＮコンパクトは、ＥＤＭによって切削できない。例えば、自己焼結ＰＣＢＮを形成するのに用いられているバインダー前駆体材料の１つは、アルミニウムである。ＨＰＨＴ焼結後、得られる自己焼結ＰＣＢＮコンパクトは、ＰＣＢＮグレインの間に、アルミニウムセラミックバインダー相を有する。このアルミニウムセラミックバインダー相は、非導電性である。別のタイプのバインダー相を有するＰＣＢＮコンパクトが、過去において、試みられたが、このようなコンパクトは、通常、低ｃＢＮ含有率に限定されていて、ＥＤＭ切削可能でなく、および／または、意図される用途にとって十分な硬さおよび強度特性を有さない。
【０００４】
したがって、意図される用途に望まれる材料特性を有し、導電性または半導電性のセラミックバインダー相を有する（すなわち、ＥＤＭ切削可能である）、高ｃＢＮ含有率の自己焼結ＰＣＢＮコンパクトが依然として求められている。
【発明の概要】
【０００５】
本開示は、高ｃＢＮ含有率を有し、自己焼結であり、放電加工（ＥＤＭ）により切削可能である、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）切削要素に関する。一実施形態において、切削要素は、自己焼結多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）コンパクトを含み、これは、立方晶窒化ホウ素粒子の第１相、およびチタン化合物を含むセラミックバインダー相を含む。第１相は、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの８０体積％超を占める。自己焼結ＰＣＢＮコンパクトは、放電加工によって切削可能であるのに十分な導電性を有する。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】本開示の実施形態による、ＨＰＨＴ焼結のためのｃＢＮ粒子とバインダー前駆体の混合物を示す。
【図２】本開示の実施形態による、焼結による多結晶構造体を示す。
【図３】本開示の実施形態による、ＥＤＭ切削可能自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの形成方法の流れ図である。
【図４】本開示の実施形態によるコンパクトを含めて、いくつかのＰＣＢＮコンパクトでの試験結果を示す図である。
【図５】本開示の実施形態による、ＰＣＢＮコンパクトから切削された小片を先端に付けた切削工具インサートを示す。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
一実施形態による切削要素は、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）粒子の第１相、およびチタン化合物を含むセラミックバインダー相を有する、自己焼結多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）コンパクトを含む。第１相は、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの８０体積％超を占める。自己焼結ＰＣＢＮコンパクトは、放電加工によって切削可能であるのに十分な導電性を有する。
別の実施形態において、自己焼結多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）切削要素の形成方法が提供される。この方法は、複数のｃＢＮ粒子をバインダー前駆体と混合して、混合物を形成することを含む。この混合物は、８０体積％を超えるｃＢＮ粒子を含む。前記方法は、また、基板の支持なしに混合物をＨＰＨＴ焼結して、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトを形成することと、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトを放電加工によって切削することと、を含む。
【０００８】
本開示は、高ｃＢＮ含有率を有し、放電加工（ＥＤＭ）によって切削可能である自己焼結ＰＣＢＮコンパクトに関する。一実施形態において、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトは、高ｃＢＮ含有率、および焼結ＰＣＢＮコンパクトに良好な材料特性をもたらし、またコンパクトをＥＤＭによって切削できるようにする半導電性または導電性バインダー相を含む。焼結ＰＣＢＮコンパクトは、十分な導電性を有するので、それは、ＥＤＭによって切削インサートの形状に切削（例えば、ＥＤＭによる、特定の厚さまたは所望の表面形状を有する切削インサートへの切削）できる。
本開示の一実施形態が、図１〜２に例示されている。図１は、所望の大きさまたは大きさの範囲のｃＢＮ粒子からなるｃＢＮ混合物１２を含む粉末混合物１０を示す。このｃＢＮ混合物１２は、また、ｃＢＮ粒子と均一に混合されたバインダー前駆体１４を含む。バインダー前駆体１４は、ＨＰＨＴ焼結の間のＰＣＢＮの形成を容易にする触媒／バインダー材料を含む。図１に例示されるように、ｃＢＮと前駆体の混合物１０は、高圧プレス内に置かれ、高温、高圧で焼結される。例えば、一実施形態において、粉末混合物１０は、１３００〜１５００℃の範囲の高温で、３〜６．５ＧＰａの範囲の圧力で加圧される。
このＨＰＨＴ焼結法は、図２の例で示されるように、結晶間結合したｃＢＮグレイン１６のネットワークを有する多結晶構造体を生み出し、前駆体材料は、結合したＰＣＢＮグレイン１６の間の空間または間隙に残るバインダー相１８を形成する。ＨＰＨＴ焼結の後、焼結ＰＣＢＮコンパクトは、例えばＥＤＭ切削によって、特定の切削工具に望まれる形状に切削され得る。
【０００９】
ＥＤＭ切削法は、ＰＣＢＮコンパクトのある部分が導電性または半導電性であることに頼る。ＥＤＭは、また、ワイヤＥＤＭ、スパーク加工、スパークエロージョン法（ｓｐａｒｋ  ｅｒｏｄｉｎｇ）、またはワイヤエロージョンとも呼ばれることがある。ＥＤＭ切削は、放電、またはスパークによって材料を除去することによって加工が行われる。高電圧が加えられて、一連の電流放電が、電極と切削されている対象物との間を通過し、少量の材料が除去される。この方法は、導電性、または少なくとも半導電性である材料で機能する。
【００１０】
一実施形態において、高ｃＢＮ含有率、および導電性または半導電性であるバインダー相１８を有する自己焼結ＰＣＢＮコンパクトが、提供される。ＰＣＢＮコンパクトは、ｃＢＮ粉末１２とバインダー前駆体１４の混合物をＨＰＨＴ焼結することによって形成される。粉末混合物は、高ｃＢＮ含有率、例えば、約８０体積％のｃＢＮ、または８０体積％を超える、または約８１体積％、または８１体積％を超える、または約８５体積％、または８５体積％を超える、または８０〜９５体積％の間、または８５〜９５体積％の間のｃＢＮを含む。一実施形態において、粉末混合物は約８５体積％のｃＢＮを含む。一実施形態において、ｃＢＮ粒子は、約１２〜２２μｍの範囲の大きさを有し、これは、摩擦撹拌接合、および金属切削における高い材料除去速度のブランクとして用いられるＰＣＢＮコンパクトを形成するのに有用である。別の実施形態において、ｃＢＮ粒子は、約１〜２μｍの範囲の大きさを有し、これは、微細な表面仕上げで金属を加工するのに用いられるＰＣＢＮコンパクトを形成するのに有用である。別の実施形態において、ｃＢＮ粒子は、大きさが２〜４μｍの範囲であり、別の実施形態では、それらは、大きさがサブミクロン（すなわち、０〜１μｍの範囲）である。別の実施形態において、ｃＢＮ粒子は、大きさが３〜６μｍ、別の実施形態では、６〜１２μｍの範囲である。他のｃＢＮ粒子の大きさと大きさの範囲が、用途に応じて用いられ得る。本明細書において与えられるｃＢＮ粒子の大きさの範囲は、ＡＮＳＩ  Ｂ７４  ２０規格による。例えば、２〜４μｍの範囲は、Ｄ５（粒子の５％）が、２μｍの最小粒径を有し、Ｄ９５（粒子の９５％）が、４μｍの最大粒径を有する。このため、粒子の５％未満が、２ミクロン未満の大きさであり、粒子の５％未満が、４ミクロンを超える大きさである。
【００１１】
バインダー前駆体１４が、粉末混合物の残りの体積パーセントを、例えば、ｃＢＮの量に応じて、２０体積％未満、または１５体積％未満を占める。バインダー前駆体１４は、得られるバインダー相１８が、導電性または半導電性であるように選択される。一実施形態において、バインダー前駆体は、チタン（Ｔｉ）を含む。特に、一実施形態では、バインダー前駆体は、チタンアルミニウムカーバイド（Ｔｉ3ＡｌＣ）である。一実施形態において、前駆体化合物は、サブミクロンの大きさの粉末粒子（すなわち、１μｍ未満の平均粒径を有する粒子）にまで粉砕され、次いで、ｃＢＮ粒子とブレンドされる。一実施形態において、バインダー前駆体における酸素レベルは、低く、例えば、（バインダーの重量の）５重量％未満に保たれる。低酸素含有率は、ＨＰＨＴ焼結の間の材料の間の、より良好な結合を促進する。
【００１２】
一実施形態において、ｃＢＮとバインダー前駆体の混合物は、８５体積％の２〜４μｍのｃＢＮ粒子、および１５体積％のサブミクロンの大きさのＴｉ3ＡｌＣ粒子を含む。バインダー前駆体１４に対する他の選択肢には、Ｔｉ2ＡｌＣおよびＴｉ2-3ＡｌＮが含まれる。一実施形態において、バインダー前駆体は、次の１つまたは複数を含む：Ｔｉ3ＡｌＣ、またはＴｉ3ＡｌＮ、またはＴｉ2ＡｌＣ、またはＴｉzＡｌＮ（ここで、ｚ＝２または３）。Ｔｉ3ＡｌＮは、検出できないかもしれないが、痕跡量として存在し得る（通常、１体積％未満）。バインダー前駆体は、Ｔｉ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、およびＴｉＮとアルミニウムの反応によって合成され得る。別の実施形態において、ｃＢＮとバインダー前駆体の混合物は、また、０〜６体積％のコバルトおよび／または０〜２体積％のＷＣも含み得る。コバルトは、焼結の間のｃＢＮ粒子の再配列および高密度化をさらに促進するために、また、ＰＣＢＮコンパクトの導電性を増すために添加され得る。炭化タングステン（ＷＣ）は、ＰＣＢＮコンパクトの靱性を増すために添加され得る。しかし、これらの材料の添加は、任意選択である。
【００１３】
次いで、ｃＢＮ粒子とバインダー前駆体粒子の混合物は、基板の支持なしにＨＰＨＴ焼結されて、ＰＣＢＮの第１相、およびＰＣＢＮグレインの間のバインダーの第２相を有する、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトを形成する（図２参照）。自己焼結ＰＣＢＮコンパクトは、高い、例えば、８０体積％を超える、または８１体積％を超える、または８５体積％を超える、または８０〜９５体積％の間、または８５〜９５体積％の間のｃＢＮ含有率を有する。一実施形態において、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトは、ＰＣＢＮの第１相の状態として、約８５体積％のｃＢＮを含む。
【００１４】
ＨＰＨＴ焼結の間、チタン−アルミニウム−カーバイド前駆体は、粉末混合物内のｃＢＮおよび酸素と反応して、バインダー相１８を形作る様々な化合物を形成する。一実施形態において、前駆体の成分は、反応して、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭窒化チタン（ＴｉＣxＮy）、窒化チタン（ＴｉＮ）、二ホウ化チタン（ＴｉＢ2）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、および／または酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）を形成する。これらの化合物は、バインダー前駆体材料として直接供給されるのでなく、焼結の間に形成する。ＨＰＨＴ焼結は、ＨＰＨＴ焼結の間に、バインダー前駆体が壊れ、ｃＢＮ粒子と反応して、バインダー相化合物を形成するので、反応焼結と呼ばれることがある。焼結バインダー相１８（図２参照）におけるこれらの化合物は、前駆体混合物に含まれているのでなく、ＨＰＨＴ焼結の間の反応によって形成される。反応焼結は焼結材料におけるより良好な硬さを促進する。例えば、ＴｉＣＮおよびＡｌのバインダー前駆体により形成される焼結コンパクトは、約３，０００ｋｇ／ｍｍ2の硬さを示した（８５体積％のｃＢＮで）。本明細書における実施形態によるＴｉ3ＡｌＣのバインダー前駆体により形成される焼結コンパクトは、３，２００ｋｇ／ｍｍ2を超える硬さを示した（８５体積％のｃＢＮ）。
【００１５】
一実施形態において、バインダー前駆体は、ＨＰＨＴ焼結の間に、ｃＢＮと完全に反応し、その結果、前駆体化合物は、ＨＰＨＴ焼結の後、もはや存在しない。前駆体化合物の成分は、ｃＢＮ粒子と完全に反応して、上で列挙されたもののような、他のバインダー相化合物を形成する。焼結ＰＣＢＮコンパクトは、存在する化合物を特定するために、ｘ線回折、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）、または他の公知の方法によって、分析され得る。一実施形態において、焼結前のバインダー前駆体化合物（例えば、Ｔｉ3ＡｌＣ）は、焼結後のＰＣＢＮコンパクトには、もはや存在しない、または、痕跡量で存在するにすぎない（通常、１体積％未満）。
【００１６】
得られるバインダー相１８は、反応し、焼結した化合物（炭化チタン、炭窒化チタン、窒化チタン、二ホウ化チタン）の状態で、チタンを含む。アルミニウムがバインダー前駆体に含まれる時（例えば、Ｔｉ3ＡｌＣ）、アルミニウムは、粉末混合物中の酸素と容易に反応して、Ａｌ2Ｏ3を形成するので、チタンはｃＢＮ粒子と反応するということが起こり、ＴｉＮおよびＴｉＢ2が形成されると考えられる。一実施形態において、バインダー相は、主に、窒化チタンおよび炭化チタンである。チタン化合物は、半導電性であり、このため、バインダー相は導電性である。結果として、このバインダー相１８を有する自己焼結ＰＣＢＮコンパクトは、所望の切削インサート形状を形成するために、ＥＤＭ切削可能である。ＰＣＢＮコンパクトの導電性は、その電気抵抗率によって評価できる。一実施形態において、ｃＢＮ粒子をチタン−アルミニウム−カーバイドバインダー前駆体とＨＰＨＴ焼結した後に形成されるＰＣＢＮコンパクトは、約０．５×１０-2オーム−ｍ（Ω−ｍ）の電気抵抗率を有する。一実施形態において、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトは、約０．５×１０-2オーム−ｍ（Ω−ｍ）未満の電気抵抗率（ρ）を含む。一実施形態において、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトは、約１０-2オーム−ｍ（Ω−ｍ）未満の電気抵抗率を含む。この低い抵抗率により、ＰＣＢＮコンパクトは、ＥＤＭによって切削可能である。電気抵抗率は、ＥＤＭ切削バーにより、４点法を用い、測定できる。
【００１７】
一実施形態において、焼結バインダー相１８は、元素チタンを持っていない、または元素チタンを痕跡量で含むにすぎない。バインダー前駆体からのチタンは、ｃＢＮ粒子と完全に反応して、バインダー相に、ホウ化チタン、炭化チタン、および窒化チタンを形成する。これらのチタン化合物は、安定であり、切削工具にとって良好な硬さを有する。さらに、それらは、半導電性である。このバインダー相は、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトに、切削工具用途にとって良好な材料特性をもたせると同時に、また、ＰＣＢＮコンパクトがＥＤＭ研削可能であるようにできる。一実施形態において、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトは、３，２００ｋｇ／ｍｍ2を超えるビッカース硬さを有する。一実施形態において、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトは、１０８０ＭＰａの３点平均曲げ強さを有する（８．３ｍｍのスパン、１．２ｍｍの幅、および１．０ｍｍの厚さで試験して）。
【００１８】
一実施形態において、バインダー前駆体１４は、ｃＢＮと反応して、特質が、金属ではなく、セラミックであるバインダー相１８を形成するので、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトに、より大きな熱安定性をもたらし、同時にまた導電性をもたせる。ある用途では、金属バインダー相は、セラミックバインダー相より熱的安定性に劣る。金属バインダー相は、高温で膨張し、ＰＣＢＮ層にクラックを生じ得る。金属は、また、ＰＣＢＮ切削インサートによって機械加工されている被削材の材料と、より反応性であるようである。また、金属バインダー相を有するＰＣＢＮコンパクトは、通常、ＨＰＨＴ焼結の間、溶侵金属を得るために、基板に頼り、このため、これらのコンパクトは自己焼結ではない。ここでの実施形態のチタン系バインダー相１８は、導電性であるが、特質は依然としてセラミックであり、化学的および熱的安定性をもたらす。
【００１９】
チタン成分は、また、導電性をもたらし、その結果、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトのバインダー相は、ＥＤＭ切削によって必要とされる導電性の範囲内にあり、例えば、約１０-2オーム−ｍ（Ω−ｍ）未満の電気抵抗率を有する。チタンアルミニウムカーバイド前駆体（Ｔｉ3ＡｌＣ）は、チタンとアルミニウムのモル比が３であるために、良好な導電性をもたらすと考えられる。したがって、Ａｌより多くの遊離Ｔｉ（離脱し、次いで、ｃＢＮ粉末と反応して、ＴｉＢ2およびＴｉＮ化合物を形成する）が存在するであろう。Ｔｉ化合物は半導電性であるのに対して、Ａｌ化合物は導電性でない。こうして、本明細書における実施形態において、バインダー相１８は、焼結ＰＣＢＮを、ＥＤＭによる研削可能にするために、Ａｌ化合物より多くのＴｉ化合物を含む。バインダー相は、主に、窒化チタンおよび炭化チタンであり、これらは、ＰＣＢＮ構造体を通して導電性ネットワークを形成し、ＰＣＢＮコンパクトに、ＥＤＭ研削に十分な導電性を付与する。一実施形態において、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトにおけるＴｉとＡｌの比は、３であり、別の実施形態において、それは２である。
【００２０】
一実施形態において、図３に示されるように、自己焼結ＥＤＭ研削可能ＰＣＢＮコンパクトの形成方法が提供される。この方法は、ｃＢＮ粒子をバインダー前駆体と混合して、均一なｃＢＮと前駆体の混合物を形成することを含む（１１２）。ｃＢＮ粒子は、混合物の少なくとも８０体積％、例えば、約８５体積％を占める。ｃＢＮ粒子およびバインダー前駆体は、粉末状で供用され、適切な混合手法、例えば、ボールによる混合、またはアトライターによるミリングによって、互いに混合される。任意選択で、前記方法は、ｃＢＮと前駆体の混合物に真空処理を行うことを含む（１１４）。一実施形態において、このステップは、粉末混合物を真空炉に入れること、真空にすること、および炉を加熱することを含む。一実施形態において、炉は、約１時間、約１，０００℃まで加熱される。真空は、バインダー前駆体とｃＢＮ粒子の間の初期反応を促進することによって、作業過程のために粉末混合物をより安定にする。バインダー前駆体化合物は、部分的に分解する、または壊れ、遊離原子が、ｃＢＮ粒子と反応を開始できる。このステップは、焼結前反応と呼ぶことができる。
【００２１】
混合物を真空下に置いた後、または、真空ステップが省かれる場合、ｃＢＮおよび前駆体粒子を互いに混合した後、前記方法は、次いで、無支持のｃＢＮと前駆体の混合物を、基板なしに、ＨＰＨＴ焼結して、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトを形成することを含む（１１６）。ＨＰＨＴ焼結は、バインダー前駆体とｃＢＮの間の反応により形成する化合物のバインダー相を有するＰＣＢＮコンパクトを生じる。前記方法は、次に、ＰＣＢＮコンパクトを、ＥＤＭ切削法によって適切な切削インサートに切削することを含む（１１８）。
【００２２】
例として、ＥＤＭ切削ステップは、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトを、用途に応じて、約４．８ｍｍ、または約３．２ｍｍ、または約１ｍｍ、または１ｍｍ〜５０ｍｍの範囲の厚さ、あるいは他の厚さを有する１つまたは複数のスライスに切削することを含む。次いで、これらのスライスしたウェハを炭化物ボディーに蝋付けして、切削インサートが形成できる。この切削インサートは、鋳鉄（または、ねずみ鋳鉄）および超合金（例えば、ニッケル系超合金）を機械加工するような、高い耐摩耗性が望まれる場合の用途に使用され得る。ＥＤＭ研削は、ＰＣＢＮインサートに、均一な、直交する外周切削を作り出すために使用できる。
【００２３】
図４は、本開示の一実施形態による試験結果のプロットを示す。いくつかのＰＣＢＮ切削要素を、それらを鋳鉄旋削試験にかけることによって比較した。試験機は、Ｍｏｒｉ  Ｓｅｉｋｉ  ＳＬ−２５  ＣＮＣ旋盤であり、被削材の材料は、２００のブリネリ硬さ（ＢＨＮ）を有するクラス３５ねずみ鋳鉄であった。旋削速度は、周速（ｓｕｒｆａｃｅ  ｆｅｅｔ  ｐｅｒ  ｍｉｎｕｔｅ）３，５００（ｓｆｐｍ）であり、送り速度は０．０２０インチ／回転であった。切削の深さは０．０１５インチであった。被削材の肉厚は、１．３２インチであった。試験は、乾燥条件で実施した。
試験にかけたＰＣＢＮコンパクトを、下の表１に要約する。各ＰＣＢＮコンパクトの曲げ強さもまた、比較のために記載する。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
８５体積％の２〜４μｍのｃＢＮ粒子および１５体積％のＴｉ3ＡｌＣ粒子をＨＰＨＴ焼結することによって形成した自己焼結ＰＣＢＮコンパクトによる、ＰＣＢＮインサート（Ｅ級）を蝋付けした。このＥ級は、ＥＤＭ切削可能な自己焼結高含有率ＰＣＢＮコンパクトである。
【００２６】
各切削要素について、パス数ｖｓ．摩耗を、図４にプロットする。図４に示すように、このＥ級は、試験において、他の切削要素より性能が優れており、最大のパス数を、最小の摩耗量で持ちこたえた。
【００２７】
図５は、本開示の一実施形態によるＰＣＢＮコンパクトから切削された部片１１０を先端に付けた、切削工具インサート１２０を示す。切削インサート１２０は、超硬合金インサートボディー１１２を含み、ＰＣＢＮコンパクトから切削されたＰＣＢＮチップ部片１１０が、ボディーのコーナーでボディー１１２に蝋付けされている。
相対的な大きさは、明確さのために、図では、誇張されており、必ずしも一定の率による縮尺ではない。
【００２８】
本発明が、例示的実施形態に関して説明され、例示されたが、それらには、以下で特許請求の範囲として記載される、本発明の意図される最大限の範囲内にある、変更および修正が成され得るので、本発明は、そのような説明および例示に限定されるべきでないことが理解されるべきである。
【図１】
2013537116.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【手続補正書】
【提出日】平成25年5月1日(2013.5.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
本発明が、例示的実施形態に関して説明され、例示されたが、それらには、以下で特許請求の範囲として記載される、本発明の意図される最大限の範囲内にある、変更および修正が成され得るので、本発明は、そのような説明および例示に限定されるべきでないことが理解されるべきである。
次に、本発明の好ましい態様を示す。
１．  立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）粒子の第１相とチタン化合物を含むセラミックバインダー相とを含む自己焼結多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）コンパクトを含み、
第１相が自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの８０体積％超を占め、
自己焼結ＰＣＢＮコンパクトが、放電加工によって切削可能であるのに十分な導電性を有する、切削要素。
２．  自己焼結ＰＣＢＮコンパクトが、３，２００ｋｇ／ｍｍ2を超えるビッカース硬さを備える、上記１に記載の切削要素。
３．  自己焼結ＰＣＢＮコンパクトにおけるチタンとアルミニウムの比が、約２または３である、上記１に記載の切削要素。
４．  自己焼結ＰＣＢＮコンパクトが、約１ｍｍ〜５０ｍｍの範囲の厚さを有する、上記１に記載の切削要素。
５．  バインダー相が、窒化チタンおよび炭化チタンを含む、上記１に記載の切削要素。
６．  第１相が、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの８５体積％超を占める、上記１に記載の切削要素。
７．  第１相が、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの約８５体積％を占める、上記１に記載の切削要素。
８．  第１相が、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの９０体積％超を占める、上記１に記載の切削要素。
９．  第１相が、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの約８５体積％〜約９５体積％の間を占める、上記１に記載の切削要素。
１０．  第１相が、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの８１体積％超を占める、上記１に記載の切削要素。
１１．  自己焼結ＰＣＢＮコンパクトが、約１０-2オーム−ｍ未満の電気抵抗率を有する、上記１に記載の切削要素。
１２．  自己焼結多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）切削要素の形成方法であって、
複数のｃＢＮ粒子をバインダー前駆体と混合して、８０体積％を超えるｃＢＮ粒子を含む混合物を形成することと、
基板の支持なしに、混合物をＨＰＨＴ焼結して、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトを形成することと、
自己焼結ＰＣＢＮコンパクトを放電加工によって切削することと
を含む、形成方法。
１３．  バインダー前駆体がチタンを含む、上記１２に記載の方法。
１４．  バインダー前駆体が、Ｔｉ3ＡｌＣ、またはＴｉ3ＡｌＮ、またはＴｉ2ＡｌＣ、またはＴｉ2ＡｌＮからの１つまたは複数を含む、上記１３に記載の方法。
１５．  混合物が、８５体積％を超えるｃＢＮ粒子を含む、上記１２に記載の方法。
１６．  混合物が、約８５体積％のｃＢＮ粒子を含む、上記１２に記載の方法。
１７．  ＨＰＨＴ焼結の前に、混合物を真空下に加熱することをさらに含む、上記１２に記載の方法。
１８．  ＨＰＨＴ焼結の前に、バインダー前駆体をｃＢＮ粒子と部分的に反応させることをさらに含む、上記１２に記載の方法。
１９．  ＨＰＨＴ焼結が、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトにおけるバインダー相を形成するための、反応焼結を含む、上記１２に記載の方法。
２０．  反応焼結が、ＨＰＨＴ焼結の間に、バインダー前駆体をｃＢＮ粒子と反応させて、バインダー相を形成させることを含む、上記１９に記載の方法。
２１．  バインダー相が、炭化チタン、炭窒化チタン、窒化チタン、二ホウ化チタン、窒化アルミニウム、または酸化アルミニウムの少なくとも１つを含む、上記２０に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）粒子の第１相と、チタン化合物を含むセラミックバインダー相とを含む自己焼結多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）コンパクトを含み、
第１相が自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの８０体積％超を占め、
自己焼結ＰＣＢＮコンパクトが、放電加工によって切削可能であるのに十分な導電性を有する、切削要素。
【請求項２】
バインダー相がチタン化合物及びアルミニウム化合物を含み、チタン化合物がアルミニウム化合物よりも多い、請求項１に記載の切削要素。
【請求項３】
自己焼結ＰＣＢＮコンパクトにおけるチタンとアルミニウムのモル比が、約２または３である、請求項２に記載の切削要素。
【請求項４】
バインダー相が、窒化チタンおよび炭化チタンを含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の切削要素。
【請求項５】
バインダー相が、炭化チタン、炭窒化チタン、窒化チタン、二ホウ化チタン、窒化アルミニウム、または酸化アルミニウムの少なくとも１つを含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の切削要素。
【請求項６】
第１相が、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの８５体積％超を占める、請求項１〜５のいずれか１項に記載の切削要素。
【請求項７】
第１相が、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトの９０体積％超を占める、請求項６に記載の切削要素。
【請求項８】
自己焼結ＰＣＢＮコンパクトが、約１０-2オーム−ｍ未満の電気抵抗率を有する、請求項１〜７のいずれか１項に記載の切削要素。
【請求項９】
自己焼結多結晶立方晶窒化ホウ素（ＰＣＢＮ）切削要素の形成方法であって、
複数のｃＢＮ粒子をバインダー前駆体と混合して、８０体積％を超えるｃＢＮ粒子を含む混合物を形成することと、
基板の支持なしに、混合物をＨＰＨＴ焼結して、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトを形成することと、
自己焼結ＰＣＢＮコンパクトを放電加工によって切削することと
を含む、形成方法。
【請求項１０】
バインダー前駆体がチタンを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
バインダー前駆体が、Ｔｉ3ＡｌＣ、またはＴｉ3ＡｌＮ、またはＴｉ2ＡｌＣ、またはＴｉ2ＡｌＮからの１つまたは複数を含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
ＨＰＨＴ焼結の前に、混合物を真空下に加熱することをさらに含む、請求項９〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
ＨＰＨＴ焼結の前に、バインダー前駆体をｃＢＮ粒子と部分的に反応させることをさらに含む、請求項９〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
ＨＰＨＴ焼結が、自己焼結ＰＣＢＮコンパクトにおけるバインダー相を形成するための、反応焼結を含む、請求項９〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
バインダー相が、炭化チタン、炭窒化チタン、窒化チタン、二ホウ化チタン、窒化アルミニウム、または酸化アルミニウムの少なくとも１つを含む、請求項１４に記載の方法。
【国際調査報告】
2013537116.tif 000009
2013537116.tif 000010