(57)【要約】超微粒子を作製するためのシステムおよび方法が開示される。高温プラズマ（２２）がプラズマチャンバー（１０）のインレット端部において発生され、そのプラズマチャンバーには前駆体材料が導入される。プラズマチャンバー（１０）のアウトレット端部（４０）に隣接して収束メンバー（３０）が配置されている。運転中には、本システムのファウリングを低減または排除するため、実質的に一定の圧力および／または一定の材料フローパターンが維持される。
2013532063.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
超微粒子を作製するためのシステムであって、該システムが：
（ａ）軸方向に間隔をあけて設けられたインレット端部およびアウトレット端部を有するプラズマチャンバー；
（ｂ）該プラズマチャンバーの該インレット端部に隣接して位置付けられた高温プラズマ；
（ｃ）該プラズマチャンバーへ前駆体を導入するための少なくとも１つの前駆体インレットであって、該プラズマチャンバー内で該前駆体が該プラズマによって加熱されて該プラズマチャンバーの該アウトレット端部へ向かって流れる気相生成物ストリームが生成される、少なくとも１つの前駆体インレット；および
（ｄ）該プラズマチャンバーの該アウトレット端部に隣接して配置された収束メンバーであって、前記収束メンバーを通って該気相生成物ストリームが流れる、収束メンバー；
を含み、ここで、装置の運転中には、該プラズマチャンバーおよび該収束メンバー内では実質的に一定の圧力が維持される、超微粒子を作製するためのシステム。
【請求項２】
前記圧力が前記プラズマチャンバーおよび前記収束メンバー内において０．５パーセントより少ない量だけ変動する、請求項１記載のシステム。
【請求項３】
前記圧力が前記プラズマチャンバーおよび前記収束メンバー内において０．３パーセント以下の量だけ変動する、請求項１記載のシステム。
【請求項４】
前記圧力が９００トール未満である、請求項１記載のシステム。
【請求項５】
前記圧力が６００トールから７００トールまでである、請求項１記載のシステム。
【請求項６】
前記システムが複数の前記前駆体インレットを含み、ここで、該前駆体インレットは、前記プラズマチャンバーの半径方向に対向した側に配置されていて、該プラズマチャンバーの軸方向から測定したときに２０度から８０度までのインレット角度で前記前駆体を該プラズマチャンバー内へ差し向ける、請求項１記載のシステム。
【請求項７】
更に、前記システムが、前記プラズマチャンバーの軸方向から測定したときに２０度から８０度までの軸方向に関する注入角度で配向され、かつ、該軸方向に垂直な該プラズマチャンバーの接線方向から測定したときに２０度から８０度までの円周方向に関する注入角度で配向されている少なくとも１つのシース・ストリーム・インレットを含む、請求項１記載のシステム。
【請求項８】
更に、前記システムが、前記プラズマチャンバーの軸方向から測定したときに２０度から８０度までの注入角度で配向された、前記収束メンバーから見て上流の場所で該プラズマチャンバーに配置されている複数のクエンチストリーム注入ポートを含む、請求項１記載のシステム。
【請求項９】
更に、前記システムが、前記収束メンバーの直径が低減されたセクションにおいて、前記プラズマチャンバーの下流の場所で配置された複数のクエンチストリーム注入ポートを含み、該クエンチストリーム注入ポートを通って複数のクエンチストリームが前記気相生成物ストリーム中に注入される、請求項１記載のシステム。
【請求項１０】
前記クエンチストリーム注入ポートが前記プラズマチャンバーの軸方向から測定したときに２０度から８０度までの注入角度で配向されている、請求項９記載のシステム。
【請求項１１】
前記プラズマチャンバーが０．２メートルから１．６メートルまでの軸方向長さを有していて、前記収束メンバーが０．２メートルから１メートルまでの軸方向長さを有している、請求項１記載のシステム。
【請求項１２】
前記収束メンバーが概して円錐形であり、前記収束メンバーの軸方向から測定したときに１０度から３０度までの収束角度を有している、請求項１記載のシステム。
【請求項１３】
前記収束メンバーがあるインレット開口直径およびあるアウトレット開口直径を有していて、該インレット開口直径と該アウトレット開口直径との比が２．２：１から６：１までである、請求項１２記載のシステム。
【請求項１４】
更に、前記システムが、前記収束メンバーのアウトレット端部に隣接して配置された概して円筒形の出口セクションを含む、請求項１記載のシステム。
【請求項１５】
前記出口セクションがある内径を有していて、前記プラズマチャンバーがある内径を有しており、該出口セクションの内径に対する該プラズマチャンバーの内径の比が２：１から７：１までである、請求項１４記載のシステム。
【請求項１６】
前記プラズマチャンバーがある軸方向長さを有していて、前記出口セクションがある軸方向長さを有しており、該出口セクションの軸方向長さに対する該プラズマチャンバーの軸方向長さの比が１：１から３：１までである、請求項１４記載のシステム。
【請求項１７】
超微粒子を作製するためのシステムであって、該システムが：
（ａ）軸方向に間隔をあけて設けられたインレット端部およびアウトレット端部を有するプラズマチャンバー；
（ｂ）該プラズマチャンバーの該インレット端部に隣接して位置付けられた高温プラズマ；
（ｃ）該プラズマチャンバーへ前駆体を導入するための少なくとも１つの前駆体インレットであって、該プラズマチャンバー内で該前駆体が該プラズマによって加熱されて該プラズマチャンバーの該アウトレット端部へ向かって流れる気相生成物ストリームが生成される、少なくとも１つの前駆体インレット；および
（ｄ）該プラズマチャンバーの該アウトレット端部に隣接して配置された収束メンバーであって、該収束メンバーを通って該気相生成物ストリームが流れる、収束メンバー；
を含み、ここで、装置の運転中には、該プラズマチャンバーおよび該収束メンバー内では実質的に一様な材料フローパターンが維持される、超微粒子を作製するためのシステム。
【請求項１８】
前記実質的に一様な材料フローパターンが、前記プラズマチャンバーおよび収束メンバー内における材料の軸方向に関する逆向きの流れを何ら含まない、請求項１７記載のシステム。
【請求項１９】
前記システムの運転中には、前記プラズマチャンバーおよび収束メンバー内において実質的に一定の圧力が維持される、請求項１７記載のシステム。
【請求項２０】
超微粒子を作製する方法であって、該方法が：
プラズマチャンバー内へ前駆体材料を導入するステップ；
該プラズマチャンバー内における該前駆体材料をプラズマで加熱して、該プラズマチャンバーのアウトレット端部に向かって流れる気相生成物ストリームを生成するステップ；および
該気相生成物ストリームを該プラズマチャンバーの該アウトレット端部に隣接して配置された収束メンバー中を通過させるステップ；
を含み、ここで、該気相生成物ストリームが該プラズマチャンバーおよび収束メンバー中を流れるときには、該プラズマチャンバーおよび収束メンバー内において実質的に一定の圧力および実質的に一様な材料フローパターンが維持される、超微粒子を作製する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
政府との契約
本発明は、米国陸軍により授与された契約番号Ｗ１５ＱＫＮ−０７−Ｃ−００６９の下、米国政府の援助によりなされた。米国政府は本発明における一定の権利を有する。
【０００２】
関連出願への相互参照
本出願は、２００７年８月１６日に出願された米国特許出願第１１／８３９，６０７号の一部継続出願であり、この米国特許出願第１１／８３９，６０７号は、２００６年８月１６日に出願された米国仮特許出願第６０／８２２，７８１号の利益を主張する。本出願はまた、２００６年９月２２日に出願された米国特許出願第１１／５３４，３４６号の一部継続出願である。これらの全出願は本明細書において参照として援用される。
【０００３】
発明の分野
本発明は、制御された圧力ゾーンを有するプラズマシステムにおける超微粒子の製造に関係する。
【背景技術】
【０００４】
発明の背景
超微粒子は多くの用途において使用が望ましくなってきている。材料の平均一次粒径が１ミクロン未満にまで小さくなると、その材料の特性を変化させることが可能な様々な閉じ込め効果が起こり得る。例えば、ある特性は、その特性に関与する実体またはメカニズムがそのような実体またはメカニズムに関わる何らかの臨界的な長さよりも小さな空間内に閉じ込められたときに変わり得る。結果として、超微粒子は、例えばコーティングなどの、構造的、光学的、電子的および化学的用途に向けた広範囲にわたる材料を設計および開発する機会を呈示する。
【０００５】
超微粒子を作製するために種々の方法が用いられてきた。これらの方法の中には、とりわけ、種々の気相合成方法が含まれており、例えば、他にも数ある中で、火炎熱分解、ホット・ウォールド・リアクター、化学的気相合成、および急速クエンチプラズマ合成などが含まれる。残念ながら、そのようなプロセスは商業的に実行可能でないことが多い。第１に、多くの場合、固体の前駆体は気化するのが遅過ぎて、その気化ストリームが冷えてしまわないうちに望ましい化学反応を起こすことができないため、そのようなプロセスにおいて固体の前駆体を使用することは望ましくない。結果として、多くの場合、固体の前駆体を使用することが求められているならば、その固体の前駆体は、気相合成プロセスへの導入前に、気相状態または液相状態にまで加熱されていなければならない。第２に、そのようなプロセスにおいて利用される機器は、しばしば、ファウリングの影響を受けやすく、その場合、それらの機器の洗浄のため、製造プロセスの途絶が引き起こされる。
【０００６】
結果として、システムのファウリングの低減をもたらし、ある場合にはシステムのファウリングの排除をももたらす、超微粒子を製造するためのシステムを提供することが求められていよう。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明の要旨
本発明の１つの態様は、超微粒子を作製するためのシステムであって、軸方向に間隔をあけて設けられたインレット端部およびアウトレット端部を有するプラズマチャンバー、そのプラズマチャンバーのインレット端部に隣接して位置付けられた高温プラズマ、プラズマチャンバーへ前駆体を導入するための少なくとも１つの前駆体インレットであって、プラズマチャンバー内でその前駆体が前述のプラズマによって加熱されてプラズマチャンバーのアウトレット端部へ向かって流れる気相生成物ストリームが生成される少なくとも１つの前駆体インレット、ならびにプラズマチャンバーのアウトレット端部に隣接して配置された収束メンバーであって、そこを通って前述の気相生成物ストリームが流れる収束メンバーを含み、ここで、本装置の運転中には、前述のプラズマチャンバーおよび収束メンバー内では実質的に一定の圧力が維持される、超微粒子を作製するためのシステムを提供する。
【０００８】
本発明の別の態様は、超微粒子を作製するためのシステムであって、軸方向に間隔をあけて設けられたインレット端部およびアウトレット端部を有するプラズマチャンバー、そのプラズマチャンバーのインレット端部に隣接して位置付けられた高温プラズマ、プラズマチャンバーへ前駆体を導入するための少なくとも１つの前駆体インレットであって、プラズマチャンバー内でその前駆体が前述のプラズマによって加熱されてプラズマチャンバーのアウトレット端部へ向かって流れる気相生成物ストリームが生成される少なくとも１つの前駆体インレット、ならびにプラズマチャンバーのアウトレット端部に隣接して配置された収束メンバーであって、そこを通って前述の気相生成物ストリームが流れる収束メンバーを含み、ここで、本装置の運転中には、前述のプラズマチャンバーおよび収束メンバー内では実質的に一様な材料フローパターンが維持される、超微粒子を作製するためのシステムを提供する。
【０００９】
本発明の１つの更なる態様は、超微粒子を作製する方法であって、プラズマチャンバー内に前駆体材料を導入するステップ、前述のプラズマチャンバー内の前駆体材料をプラズマと共に加熱してプラズマチャンバーのアウトレット端部へ向かって流れる気相生成物ストリームを生成させるステップ、およびその気相生成物ストリームをプラズマチャンバーのアウトレット端部に隣接して配置された収束メンバーを通過させるステップを含み、ここで、前述の気相生成物ストリームがプラズマチャンバーおよび収束メンバーを通って流れるときには、そのプラズマチャンバーおよび収束メンバー内では実質的に一定の圧力および実質的に一様な材料フローパターンが維持される、超微粒子を作製する方法を提供する。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、本発明の特定の実施形態に従って超微粒子を製造するためのシステムの部分的に概略化された側断面図である。
【図２】図２は、図１の線Ａ−Ａを通じて取られた横断面図である。
【図３】図３は、図２の断面図と同様な横断面図であって、本発明の別の実施形態を例示している。
【図４】図４は、本発明の１つの実施形態に従ってプラズマシステムを運転中のプラズマチャンバーの内部における比較的一様な材料フローパターンを例示している速度ベクトルプロフィールである。
【図５】図５は、本発明の１つの実施形態に従ってプラズマシステムを運転中のプラズマチャンバーの内部における実質的に一定の圧力を例示している圧力プロフィールである。
【図６】図６は、比較例からのプラズマチャンバーの内部における乱流性の材料フローパターンを例示している、不均一性のベクトル速度プロフィールである。
【図７】図７は、比較例からのプラズマチャンバーの内部における不均一性の圧力プロフィールである。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
発明の実施形態の詳細な説明
以下の詳細な説明の目的上、本発明は、相容れないことが明確に特定されている場合を除き、種々の代替的な変形態様およびステップシーケンスをとり得ることが理解されるべきである。その上、運転実施例での場合以外、または別な具合に指示されている場合を除き、例えば本明細書および特許請求の範囲で使用されている成分の量などを表すすべての数字は、全ての事例において、「約」という用語によって修飾されているものとして理解されるべきである。従って、そうではないことが指示されていない限り、以下の明細書および添付の特許請求の範囲で説明されている数字によるパラメーターは、本発明により得られるべき所望の特性に依存して様々に変わり得る概数である。控えめに言っても、また、本発明の特許請求の範囲への均等論の適用を限定しようとする意図でなく、それぞれの数字によるパラメーターは、少なくとも、報じられている有効桁の数字および通常の丸め計算技術を適用することによる数字に照らして解釈されるべきである。
【００１２】
本発明の広い範囲を説明している数字による範囲およびパラメーターは概数であるにもかかわらず、特定の実施例で説明されている数値は可能な限り正確に報じられている。しかしながら、あらゆる数値は、本質的に、それらの個々の試験測定で見出される標準偏差から必然的にもたらされる特定の誤差を含んでいる。
【００１３】
また、ここで言及されているあらゆる数字による範囲はそこに包含されるすべての下位範囲を含めるべく意図されていることも理解されるべきである。例えば、「１から１０まで」という範囲は、言及されている最小値である１と言及されている最大値である１０との間（かつ、それらの数値を含む）のすべての下位範囲を含めるべく意図されており、すなわち、１に等しい最小値または１より大きい最小値および１０に等しい最大値または１０未満の最大値を有するすべての下位範囲を含めるべく意図されている。
【００１４】
この出願においては、はっきりと別な具合に述べられていない限り、単数形の使用は複数形を含み、また、複数形は単数形を包含する。加えて、この出願においては、特定の事例では「および／または」が明確に使用され得るのではあるが、はっきりと別な具合に述べられていない限り、「または」の使用は「および／または」を意味する。
【００１５】
既に述べられているように、本発明の特定の実施形態は超微粒子を作製するための方法および／または装置を対象としている。本明細書で使用される場合、「超微粒子」という用語は、１グラム当たり少なくとも１０平方メートルのＢ．Ｅ．Ｔ．比表面積を有する固体粒子を表し、例えば１グラム当たり３０から５００平方メートルまでのＢ．Ｅ．Ｔ．比表面積、または、幾つかのケースにおいては、１グラム当たり９０から５００平方メートルまでのＢ．Ｅ．Ｔ．比表面積を有する固体粒子などを表す。本明細書で使用される場合、「Ｂ．Ｅ．Ｔ．比表面積」という用語は、定期刊行物「Ｔｈｅ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｓｏｃｉｅｔｙ」、６０、３０９（１９３８）に記載されているＢｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔｔ−Ｔｅｌｌｅｒ法に基づくＡＳＴＭＤ  ３６６３−７８規格に従って窒素吸着により決定された比表面積を表す。
【００１６】
特定の実施形態においては、本発明に従って作製された超微粒子は２００ナノメートルを超えない算出等価球径を有しており、例えば１００ナノメートルを超えない算出等価球径、または、特定の実施形態においては、５から５０ナノメートルまでの算出等価球径などを有している。当業者であれば理解されるものと思われるが、算出等価球径は、以下の式：
直径（ナノメートル）＝６，０００／［ＢＥＴ（ｍ２／ｇ）＊ρ（グラム／ｃｍ３）］
に従って、Ｂ．Ｅ．Ｔ．比表面積から決定することができる。特定の実施形態においては、超微粒子は１００ナノメートルを超えない平均一次粒径を有しており、幾つかのケースにおいては５０ナノメートルを超えない平均一次粒径、もしくは尚も別のケースにおいては３０ナノメートルを超えない平均一次粒径、または別のケースにおいては１０ナノメートルを超えない平均一次粒径を有している。本明細書で使用される場合、「一次粒径」という用語は、透過電子顕微鏡法（「ＴＥＭ」）画像の顕微鏡写真を視覚的に検査し、その画像における粒子の直径を測定し、そしてそのＴＥＭ画像の倍率に基づいてそれらの測定された粒子の平均一次粒径を算出することにより決定したときの粒径を表す。当業者であれば、如何にしてそのようなＴＥＭ画像を作成し、かつ、その倍率に基づいて一次粒径を決定するのかを理解することができるであろう。粒子の一次粒径は、その粒子を完全に取り囲むものと考えられる最も小さな直径の球を表す。本明細書で使用される場合、「一次粒径」という用語は、２つ以上の個別的な粒子の凝集に対立するものとして、個別的な粒子のサイズを表す。
【００１７】
プラズマは、少なくとも部分的に（１から１００％までが）電離した高温の発光性ガスである。プラズマはガス原子、ガスイオン、および電子で構成されている。熱プラズマはガスを電気アークに通すことにより生成することができる。電気アークは、そのガスを、抵抗加熱および放射加熱により、アークを通過している数マイクロ秒の間に非常に高い温度にまで急速に加熱するであろう。プラズマは９，０００Ｋを上回る温度で発光することが多い。
【００１８】
プラズマは様々などのようなガスを用いても製造することができる。これは、そのガスがアルゴン、ヘリウムもしくはネオンなどの不活性ガスや、水素、メタン、アンモニア、および一酸化炭素などの還元性ガス、または酸素、窒素、および二酸化炭素などの酸化性ガスであってよいため、そのプラズマ内で起こっているあらゆる化学反応に対する優れた制御能力を与えることができる。本発明に従って超微粒子を製造するために、しばしば、空気、酸素、および／または酸素／アルゴンガス混合物が使用される。
【００１９】
本発明の特定の実施形態はプラズマシステムで超微粒子を作製するための方法を対象としており、そのプラズマシステムでは前駆体が送給チャンバーに導入される。本明細書で使用される場合、「前駆体」という用語は、その物質から所望の生成物が形成される物質を表す。本前駆体は、超微粒子の所望の組成に応じて、事実上、あらゆる材料を含むことができる。本前駆体は、固体として、液体として、気体として、またはそれらの混合物として導入されてよい。特定の実施形態においては、本前駆体は液体として導入される。特定の実施形態においては、その液体の前駆体は、有機金属材料、例えば、他にも種々の他の材料がある中でもとりわけ、以下の物質の混合物を含め、セリウム−２エチルヘキサノアート、亜鉛ホスファートシリカート、亜鉛−２エチルヘキサノアート、カルシウムメトキシド、トリエチルホスファート、リチウム２，４ペンタンジオナート、イットリウムブトキシド、モリブデンオキシドビス（２，４−ペンタンジオナート）、トリメトキシボロキシン、アルミニウムｓｅｃ−ブトキシド、およびトリメチルボラートなどの有機金属材料を含む。超微細シリカ粒子が求められている場合などの特定の実施形態においては、その有機金属はオルガノシランを含む。適切なオルガノシランは、２つ、３つ、４つまたはそれより多くのアルコキシ基を包含しているオルガノシランを含む。適切なオルガノシランの具体的な例は、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリアセトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリブトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、γ−メタ−アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリ−メトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、クロロメチルトリメトキシシラン、クロロメチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、γ−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、γ−クロロプロピルメチルジエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ−ｎ−プロポキシシラン、テトラ−ｎ−ブトキシシラン、グリシドオキシメチルトリエトキシシラン、α−グリシドオキシエチルトリメトキシシラン、α−グリシドオキシエチルトリエトキシシラン、β−グリシドオキシエチルトリメトキシシラン、β−グリシドオキシエチルトリエトキシシラン、α−グリシドオキシ−プロピルトリメトキシシラン、α−グリシドオキシプロピルトリエトキシシラン、β−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン、β−グリシドオキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドオキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドオキシ−プロピルジメチルエトキシシラン、それらの加水分解物、ならびにそれらのオリゴマーおよび混合物を含む。
【００２０】
特定の実施形態においては、本前駆体は固体を含む。特定の実施形態においては、その固体の前駆体は、酸化物、炭化物、ポリプロピレンなどのポリマー、および／またはマグネシウムなどの金属を含む。本前駆体ストリームの一部として使用され得る適切な固体前駆体は、他にも種々の他の材料がある中でもとりわけ、以下の物質の混合物を含め、固体シリカ粉末（例えばシリカフューム、フュームドシリカ、ケイ砂、および／または沈降シリカなど）、酢酸セリウム、酸化セリウム、炭化ホウ素、炭化ケイ素、二酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化ビスマス、酸化タングステン、酸化モリブデン、および他の酸化物を含む。特定の実施形態においては、本前駆体は固体シリカ粉末ではない。
【００２１】
本発明の特定の方法によれば、本前駆体は担体と接触させられる。その担体は、本前駆体を懸濁させるべく作用するガスであってよく、例えば、そのガス中における固体前駆体を懸濁させ、これによりその固体前駆体のガス−ストリーム懸濁物を生成するようなガスであってよい。適切な担体ガスは、これらに限定するものではないが、アルゴン、ヘリウム、窒素、酸素、空気、水素またはそれらの組み合わせを含む。本発明の特定の方法によれば、本前駆体は、その前駆体がプラズマチャンバー中を通って流れるときにそのプラズマによって加熱され、気相生成物ストリームをもたらす。特定の実施形態においては、本前駆体は２，５００℃から２０，０００℃までの範囲の温度に加熱され、例えば１，７００℃から８，０００℃までの温度などに加熱される。
【００２２】
特定の実施形態においては、本気相生成物ストリームは水素含有材料などの反応物質と接触させられてよく、また、その反応物質はプラズマチャンバー内へ注入されてよい。反応物質として使用される特定の材料は、その材料が本前駆体と反応して所望の最終生成物を生成する限り、何ら制限されない。適切な反応物質材料は、これらに限定するものではないが、空気、水、蒸気、水素ガス、アンモニア、および／または炭化水素を含む。
【００２３】
図１は、本発明の１つの実施形態によるプラズマシステム１０を描いている。プラズマシステム１０は、プラズマチャンバー２０、収束メンバー３０、および出口セクション４０を含んでいる。図示されている実施形態においては、プラズマチャンバー２０は概して円筒形であり、収束メンバー３０は概して円錐形であり、そして出口セクション４０は概して円筒形である。プラズマチャンバー２０の近位側またはインレット端部に配置されているプラズマ発生器２１は、チャンバー２０の内部にプラズマ２２を発生させる。プラズマガスＧはプラズマ発生器２１へ送給される。前駆体材料は、前駆体送給ライン２３ａおよび２３ｂを通ってプラズマチャンバー２０内へ導入される。担体ガスは、前駆体材料と混ぜ合わせ、かつ、前駆体材料をプラズマチャンバー内へ輸送するために使用される。また、この担体ガスは、そのストリームに対し、プラズマ垂直境界を突き抜けてプラズマ・ホット・ゾーンへ進入する速度も提供する。
【００２４】
本発明の１つの実施形態によれば、以降の箇所でもっと充分に説明されているように、シースガスをプラズマチャンバー２０内へ送給するために、シースガス送給ライン２４ａおよび２４ｂが使用される。
【００２５】
収束メンバー３０から見て上流のプラズマチャンバー２０の遠位端部にはクエンチジェット２５が配置されている。クエンチジェット２５はクエンチガス送給ライン２６ａおよび２６ｂを含んでおり、これらの送給ラインを通ってクエンチガスがプラズマチャンバー２０に導入される。
【００２６】
別のクエンチジェット３２が出口セクション４０から見て上流の収束メンバー３０の遠位端部に配置されている。クエンチジェット３２はクエンチガス送給ライン３３ａおよび３３ｂを含んでいる。
【００２７】
図１に示されているように、前駆体送給ライン２３ａおよび２３ｂは、チャンバー２０の軸方向に関する流れの方向から測定された前駆体注入角度Ｉで配向されている。この前駆体注入角度Ｉは、典型的には１０度から９０度までの範囲であってよく、例えば３０度から７０度までの範囲であってよい。それぞれの前駆体送給ライン２３ａおよび２３ｂに対する前駆体注入角度Ｉは、図１に示されているように同じ角度であってもよいし、または異なる角度であってもよい。１つの実施形態においては、前駆体送給ライン２３ａおよび２３ｂは、前駆体材料がプラズマチャンバー２０に入るときに前駆体材料の流れが互いに向かい合い、かつ、プラズマ２２と接触するような角度でそれらの前駆体材料の流れを差し向けるため、プラズマチャンバー２０の円周方向の周りで互いに対向した位置関係にある。図１の実施形態では２つの対向した前駆体送給ライン２３ａおよび２３ｂが示されているが、あらゆる他の適切な個数の送給ラインが用いられてよい。例えば、１個、３個、４個、またはそれより多くの送給ラインが備えられていてよい。１つまたは複数の本前駆体は、プラズマ２２に進入し、かつ、プラズマ２２と混ざり合うのに充分な速度を得るため、それぞれの送給ライン２３ａおよび２３ｂの端部に設けられた小さな開口部を通じて圧力（例えば１気圧より大きく１００気圧までの圧力など）の下で注入されてよい。
【００２８】
図１および２に示されているように、シースガス送給ライン２４ａおよび２４ｂは、軸方向に関するシースガス注入角度ＳＡ、および円周方向に関するシースガス注入角度ＳＣで配向されている。図１に示されている軸方向のシースガス注入角度ＳＡは、典型的には１０度から９０度までであってよく、例えば２０度から８０度まで、または３０度から６０度までであってよい。それぞれのシースガス送給ライン２４ａおよび２４ｂに対する軸方向のシースガス注入角度ＳＡは、図１に示されているように同じであってもよいし、または異なっていてもよい。図２に示されている円周方向のシースガス注入角度ＳＣは、典型的には１０度から９０度までであってよく、例えば２０度から８０度まで、または３０度から６０度までであってよい。それぞれのシースガス送給ライン２４ａおよび２４ｂに対する円周方向のシースガス注入角度ＳＣは、図１に示されているように同じであってもよいし、または異なっていてもよい。図１および２に示されている実施形態においては、２つのシースガス送給ライン２４ａおよび２４ｂが備えられている。しかしながら、あらゆる他の適切な個数のシースガス送給ラインが用いられてよく、例えば、１個、３個、４個、またはそれより多くのシースガス送給ラインが用いられてよい。図３は１つの代替的な実施形態を描いており、そこでは３個のシースガス送給ライン２４ｃ、２４ｄ、および２４ｅが用いられている。
【００２９】
図１に示されているように、クエンチガス送給ライン２６ａおよび２６ｂは、プラズマチャンバー２０の軸方向に関する流れの方向から測定されたある角度Ｑ１で配向されている。このクエンチ注入角度Ｑ１は、典型的には１０度から９０度までの範囲であってよく、例えば２０度から８０度まで、または３０度から６０度までの範囲であってよい。また、クエンチガス送給ライン３３ａおよび３３ｂは、プラズマチャンバー２０の軸方向に関する流れの方向から測定されたあるクエンチガス注入角度Ｑ２で配向されている。このクエンチガス注入角度Ｑ２は、典型的には１０度から９０度までの範囲であってよく、例えば２０度から８０度まで、または３０度から６０度までの範囲であってよい。図１に示されている実施形態のクエンチリング２５は２つのクエンチガス送給ライン２６ａおよび２６ｂを含んでいて、また、クエンチリング３２も２つのクエンチガス送給ライン３３ａおよび３３ｂを含んでいるが、それぞれのクエンチリングにはあらゆる適切な個数のクエンチガス送給ラインを使用してよいことが理解されるべきである。例えば、１個、３個、４個、またはそれより多くのクエンチ送給ラインが用いられてよい。
【００３０】
図１に示されているように、プラズマチャンバー２０は、軸方向長さＬＰおよび内径ＤＰを有している。このプラズマチャンバー２０の長さＬＰは、典型的には０．１メートルから５メートルまでの範囲であってよく、例えば０．２メートルから２メートルまでの範囲であってよい。また、前述のプラズマチャンバー２０の内径ＤＰは、典型的には０．０２メートルから２メートルまでの範囲であってよく、例えば０．０３メートルから０．６メートルまでの範囲であってよい。
【００３１】
本収束メンバー３０は、軸方向長さＬＣおよび収縮角度Ｃを有している。この収束メンバーの長さＬＣは、典型的には０．２メートルから５メートルまでの範囲であってよく、例えば０．２メートルから１メートルまでの範囲であってよい。また、前述の収束メンバー３０の収縮角度Ｃは、典型的には１度から８９度までの範囲であってよく、例えば１４度から２３度までの範囲であってよい。
【００３２】
本出口セクション４０は、軸方向長さＬＥおよび内径ＤＥを有している。この出口セクション４０の内径ＤＥに対する長さＬＥの比は、典型的には１：１から１００：１までの範囲であってよく、例えば２：１から１５：１までの範囲であってよい。
【００３３】
プラズマチャンバー２０および出口セクション４０の直径はある比ＤＰ：ＤＥを有しており、この比は、典型的には２：１から７：１までの範囲であってよく、例えば２．６：１から６．２：１までの範囲であってよい。
【００３４】
プラズマチャンバー２０の長さＬＰおよび出口セクション４０の長さＬＥはある比ＬＰ：ＬＥを有しており、この比は、典型的には１：１から３：１までの範囲であってよく、例えば１．３：１から２．８：１までの範囲であってよい。
【００３５】
本プラズマチャンバー２０は、水冷ステンレス鋼、ニッケル、チタン、銅、アルミニウム、または他の適切な材料で作られていてよい。また、本プラズマチャンバー２０は、激烈な化学的および熱的環境に耐え得るようにするため、セラミック材料で作ることもできる。例えば、本プラズマチャンバーは、セラミック、例えばアルミナ、アルミナシリカート、グラファイト、イットリア安定化ジルコニアなどで裏打ちされていてよい。本プラズマチャンバーの壁は、輻射、対流および伝導の組み合わせにより内部的に加熱されてよい。特定の実施形態においては、プラズマチャンバー壁を冷却することにより、それらの表面での望ましくない溶融および／または腐食を防ぐことができる。そのような冷却を制御するために使用される本システムは、それらの壁をその選定された壁材料により許容され得るできるだけ高い温度に維持すべきであり、また、前述の選定壁材料は、その期待壁温度において、プラズマチャンバー内の材料に対して不活性であることが多い。
【００３６】
プラズマチャンバー２０の内径は、本プラズマおよび移動する気相ストリームの流体特性によって決定されてよい。特定の実施形態においては、本プラズマチャンバーの内径は、必要な気相の流れを許容するのに充分な程度には大きいが、再循環する渦や停滞ゾーンがこのチャンバーの壁に沿って形成される程には大きくない。そのような有害なフローパターンは、早まってそれらのガスを冷却してしまい、望ましくない生成物を沈殿させてしまう可能性がある。多くの場合、プラズマチャンバー２０の内径は、そのプラズマチャンバーのインレット端部における１００％のプラズマ径よりも大きい。
【００３７】
本発明の１つの実施形態によれば、プラズマチャンバー２０内で気相生成物ストリームが生成された後、そのストリームは収束メンバー３０を通過させられる。その気相生成物ストリームは、そのストリームが超微粒子の生成を引き起こすべく収束メンバー３０を通過する前、通過中および／または通過後、クエンチストリームと接触させられてよい。収束メンバー３０はある程度は生成物ストリームを冷却すべく作用し得るが、上述のクエンチストリームがその冷却の大部分を果たし、従って、超微粒子は主にこの収束メンバーの下流で形成される。本明細書で使用される場合、「収束メンバー」という用語は、流れの方向に従ってより大きな直径からより小さな直径へと進行し、これによりそこを通じる流れの通行を制限する少なくとも１つのセクションまたは部分を含むデバイスであって、その収束メンバーの上流と下流の制御された圧力差により本プラズマチャンバー内における滞留時間およびフローパターンの制御を許容することができるデバイスを表す。特定の実施形態においては、収束メンバー３０は、円錐形のメンバー、すなわち、それの基部が相対的に円形であり、かつ、それの側面が点に向かって先細になっているメンバーであり、一方、別の実施形態においては、その収束メンバーは、米国特許第ＲＥ３７，８５３号の第９欄６５行目から第１１欄３２行目までで説明されているタイプの収束−発散ノズルであって、前述の特許の引用されている部分は、参照により、本明細書に組み入れられる。
【００３８】
気相生成物ストリームが収束メンバー３０を通過させられるときに、その気相生成物ストリームは、複数のクエンチストリーム注入ポートを通って本プラズマチャンバー内へ注入される複数のクエンチストリームと接触させられてよく、この場合、それらのクエンチストリームは、その気相生成物ストリーム内で相互にそれらのクエンチストリームの衝突がもたらされるような流量および注入角度で注入される。このクエンチストリームで使用される材料は、その材料が気相生成物ストリームを適切に冷却して超微粒子の形成を引き起こす限り、何ら制限されない。このようなクエンチストリームにおいて使用するのに適した材料は、これらに限定するものではないが、水素ガス、二酸化炭素、空気、窒素、アルゴン、水蒸気、アンモニア、一塩基、二塩基および多塩基アルコール、および／または炭化水素を含む。
【００３９】
種々のクエンチストリームの特定の流量および注入角度は、それらのクエンチストリームが気相生成物ストリーム内で相互に衝突し、その気相生成物ストリームの急速な冷却をもたらして超微粒子を生成する限り、様々であっていてよい。これは、超微粒子を形成するために、例えば収束−発散ノズルまたは「バーチャル」収束−発散ノズルの使用を通じて、主にもしくは専らジュール・トムソン（Ｊｏｕｌｅ−Ｔｈｏｍｐｓｏｎ）断熱・等エントロピー膨張を利用する特定の高速クエンチ・プラズマ・システムとの比較において、本発明を差別化する。本発明においては、気相生成物ストリームは、超微粒子を生成するために、それらの粒子を例えば収束−発散ノズルなどの収束メンバーに通過させた後に、クエンチストリームと接触させられるが、本発明者らは、驚くべきことに、これが、プラズマチャンバーのファウリングまたはクロッギングを低減するのに役立ち、これにより、本プラズマシステムを洗浄するために製造プロセス頻繁に途絶させることなく、固体の前駆体から超微粒子を製造することが可能になることを発見した。本発明においては、クエンチストリームは、主に、断熱膨張によってではなく、希釈を通じて気相生成物ストリームを冷却し、これにより、その気相生成物ストリームを収束−発散ノズルなどの収束メンバー内へ通し、かつ、収束メンバーを通過させた後、その気相生成物ストリームの急速なクエンチングおよび超微粒子の形成を引き起こす。
【００４０】
本発明の方法においては、収束メンバーは、本リアクター内における圧力およびフローパターンの制御を許容するチョーク位置として作用することができる。クエンチストリームによる希釈冷却と収束メンバーとの組み合わせは、例えば（ｉ）プラズマ中に注入する前に固体の送給材料を加熱して気相状態または液相状態にする必要性を伴うことなく、固体の送給材料を効果的に使用することができ、そして（ｉｉ）本リアクター内における圧力およびフローパターンを制御することにより本プラズマシステムのファウリングを最小化または排除することができ、これにより本システムを洗浄するための製造プロセスの途絶を低減もしくは排除することができるという理由から、プラズマシステムを用いて固体の前駆体から超微粒子を製造する商業的に実行可能な方法を提供するものと思われる。
【００４１】
本発明の特定の実施形態においては、１つ以上のシースストリームが収束メンバーの上流で本プラズマチャンバー内へ注入される。本明細書で使用される場合、「シースストリーム」という用語は、収束メンバーより前で注入されるガスのストリームであって、かつ、結果として収束メンバーの収束している部分を含めた本プラズマチャンバーの壁から気相生成物ストリームを分離するバリヤーをもたらすことを目的として１つまたは複数の流量および１つまたは複数の注入角度で注入されるガスのストリームを表す。この１つまたは複数のシースストリームで使用される材料は、その１つまたは複数のストリームが、収束メンバーを含めた本プラズマチャンバー壁の内面への材料の付着を少なくとも有意な程度にまで防止することにより例証される、気相生成物ストリームと収束メンバーの収束している部分との間でのバリヤーとして機能する限り、何ら制限されない。例えば、この１つまたは複数のシースストリームで使用するのに適した材料は、これらに限定するものではないが、クエンチストリームに関してもっと前の箇所で説明されている材料を含む。
【００４２】
収束メンバー３０の寸法を適切に選択することにより、本プラズマシステム１０は、一方では収束メンバー３０の下流に在る出口セクション４０が減圧ポンプ（図示せず）などの減圧生成デバイスの運転により場合によっては減圧圧力に維持され得る状態にしながら、大気圧で、もしくは大気圧よりも僅かに低い圧力で、または、あるケースにおいては、加圧された状態で運転して、所望の一様な圧力レベル、フローパターン、および滞留時間を達成することができる。
【００４３】
本発明の１つの実施形態によれば、そのプラズマシステム１０の運転中には、プラズマチャンバー２０の全体に隈なく、かつ、収束メンバー３０の全体に隈なく、実質的に一定の圧力が維持される。本明細書で使用される場合、「実質的に一定の圧力」という用語は、例えば本システムの中心軸に沿って測定したときに、プラズマチャンバー２０および収束メンバー３０の内部に有意な圧力の相違がないことを意味する。その上、プラズマチャンバー２０および収束メンバー３０のそれぞれの内部における圧力の相違を最小化または排除することが可能であり、例えば、プラズマチャンバー２０および収束メンバー３０のそれぞれの内部における全ての軸方向位置および半径方向位置での圧力は実質的に同一である。特定の実施形態においては、例えばｐｓｉ単位で測定したときのその実質的に一定の圧力は、プラズマチャンバー２０および収束メンバー３０内のすべての場所で０．５パーセント以内に維持され、例えば０．４パーセント以内または０．３パーセント以内に維持される。例えば、その圧力は０．２パーセント以内または０．１パーセント以内に維持され得る。そのような実質的に一定の圧力は、リアクター設計と流量を制御することとの組み合わせにより本発明に従って達成される。例えば、複数のクエンチ・ガス・ポートがリアクターの軸に対して９０度で配向されていた場合には、その流れはチョーキングポイントをもたらしかねず、結果として、そのリアクターの上流のセクションに局所的な圧力の不均一性が引き起こされる可能性がある。しかしながら、本明細書で規定されているようにそれらのクエンチ・ガス・ポートがリアクターの軸に対してある角度をもって配向されているときには、チョーキングポイントが生成されないため、このリアクターの圧力はもっと低いクエンチガス流量において一様である。
【００４４】
本プラズマチャンバー２０および収束メンバー３０の内部における典型的な運転圧力は６００トールから９５０トールまでであり、例えば６５０トールから７６０トールまでである。特定の実施形態においては、そのプラズマチャンバー２０および収束メンバー３０内の圧力は、本システム内における気相材料の望ましくない乱流または逆流を回避するため、９００もしくは８００トールより低い圧力、例えば７００トールより低い圧力に保たれる。
【００４５】
本発明の１つの実施形態によれば、そのプラズマチャンバー２０および収束メンバー３０の内部における材料のフローパターンは実質的に一様である。本明細書で使用される場合、「実質的に一様な材料フローパターン」という用語は、プラズマチャンバー２０および収束メンバー３０の全ての領域における材料が、プラズマチャンバー２０および収束メンバー３０のあらゆる領域において軸方向に関して逆向きに流れる材料が極僅かであるかまたは逆方向に流れる材料が存在しない状態で、プラズマチャンバー２０および収束メンバー３０のインレット端部からアウトレット端部へと差し向けられた軸方向の流れ成分を有していることを意味する。従って、プラズマチャンバー２０および収束メンバー３０内における気体または何らかの他の液体もしくは固体の材料の逆流は極僅かであるかまたはそのような逆流は存在しない。上述の実質的に一定のフローパターンは、リアクター設計と流量を制御することとの組み合わせにより本発明に従って達成される。そのような実質的に一様な材料フローパターンは、本プラズマシステムのファウリングを防止し、かつ、超微粒子の改善された効率および収率をもたらすことが見出されている。
【００４６】
超微粒子の生成に続き、更に、それらの粒子は冷却されてよい。本発明の方法の１つの特定の実施形態においては、超微粒子が生成された後、それらの粒子は収集される。それらの超微粒子をガスの流れから分離するためにあらゆる適切な手段が用いられてよく、例えばバッグフィルターまたはサイクロンセパレーターなどを使用することができる。
【００４７】
本発明者らは、驚くべきことに、クエンチストリームでの希釈による冷却を、例えば、幾つかのケースにおいては、もっと前の箇所で説明されているタイプの収束−発散ノズルなどの収束メンバーと組み合わせて利用する本発明の方法および装置が幾つもの利点を有していることを発見した。第１に、そのような組み合わせは、本プラズマシステム内における材料の充分な滞留時間の使用を可能にし、これにより、固体前駆体の使用が現実的なものとなる。第２に、本収束メンバーの内面に付着する材料の量が低減されるため、または、幾つかのケースにおいては、そのような材料の付着が排除されるため、特には少なくとも１つのシースストリームがもっと前の箇所で説明されているようにして使用される実施形態において、本プラズマチャンバーのファウリングを最小化することができる。第３に、本発明において用いられるこの組み合わせは、もっと前の箇所で説明されている冷却チャンバーまたは冷却セクション内に堆積している超微粒子の量が最小化されている状態で、フィルターバッグなどの単一の収集ポイントにおいて超微粒子を収集することを可能にする。
【００４８】
以下の実施例は本発明を例証するものであって、それらの実施例の詳細な点にまで本発明を限定するものとして考慮されるべきではない。
【実施例】
【００４９】
実施例１
商業的に入手可能なＦｌｕｅｎｔソフトウェアを用いるコンピューターシミュレーションを、長さ５フィートの円筒形セクション、長さ２．５フィートの円錐形セクション、および長さ３フィートの出口導管を有する、図１に示されているのと同様なリアクター設計を用いて実行した。上述の円筒形セクションおよび出口導管の直径は、それぞれ、ＩＤ２４インチおよびＩＤ６インチである。このコンピューターシミュレーションは幾つかの仮定されたパラメーターに基づいている。プラズマ空気がプラズマ−ガス・インレット・ポートを通って軸方向に送給され、このプラズマ空気は、その後、リアクター内に進入して加熱を引き起こすＤＣ−電気アークを通過する。その進入アークは、リアクター内への円筒形−円錐形の投射に形態を近付けられており、その領域に体積エネルギー源をインポーズすることによりモデル化されている。空気により担持されたシリカ粒子がプラズマ−ガスインレットの両側に配置された２つの固体送給インレットチューブを通って送給される。シース空気は、天板の近くで円筒形の壁に設置された、ＩＤが３／８インチのサイズの４つのシース−ガスインレットを通って送給される。このモデルは、Ｐｏｒｔ−１およびＰｏｒｔ−２の２段階でクエンチ空気を送給することができるように作られている。Ｐｏｒｔ＃１は、円錐形セクションの上流端部近くで円筒形チャンバーの周りに設置された、ＩＤが３／８インチのサイズの１２個のインレットを有している。Ｐｏｒｔ＃２は、円錐形セクションの下流端部近くで水冷導管の壁の周りに設置された、ＩＤが１／４インチのサイズの６個のインレットを有している。すべての構成成分が出口導管を通って外へ出る。
【００５０】
空気が５００ｓｌｐｍ（ＳＴＰにおける１分間当たりのリットル数）および３００Ｋでメインのプラズマ−ガスインレットを通ってリアクターに入る。このプラズマ・アーク・ゾーンは、リアクターに進入する電気アークを描写するため、本モデルにおいては円筒形−円錐形に形作られた体積が想定されている。３００ｋＷに相当する体積熱源がその領域にインポーズされる。また、１９０ｓｌｐｍおよび３００Ｋの空気も固体送給インレットを通って送給される。シリカ粒子は、リアクターに流入する空気によって担持され、このインレットを通って４５ｌｂ／ｈｒの質量流量で導入される。１０００ｓｌｐｍ（４つすべてのシース・ガス・インレットでの合計）のシースガス（空気）が３００Ｋで導入される。それらのガスジェットはリアクターの軸に関して時計回りの方向に旋回しながらリアクターに入る。この旋回は２つの角度により定められ、それらのうちの１つの角度はリアクターの軸に関して６０°であり、もう一方の角度はリアクターの円周方向に対する接線に関して３０°である。クエンチガスＰｏｒｔ＃１では何ら空気は導入されない。クエンチガスＰｏｒｔ＃２では、１，５５０ｓｌｐｍ（６個すべてのインレットでの合計）の空気が３００Ｋで導入され、何ら旋回を伴うことなく、４０°に維持され、リアクターの軸に向かって真っ直ぐに差し向けられる。
【００５１】
上述のＦｌｕｅｎｔソフトウェアモデルは、本リアクターシステムに対する約８００，０００個のセルからなる。これらのセルのうちのほとんどが良質のメッシュをもたらす六角形である。このコンピューターモデリングにおいては、全てのガスが理想気体として取り扱われる。それらのガスの比熱は一定であると仮定されており、Ｆｌｕｅｎｔにおける「運動論」オプションを用いて算出される。熱伝導度や粘度などの他のすべての特性は温度および圧力に依存性であることが許されており、Ｆｌｕｅｎｔにおける「運動論」オプションを用いて算出される。混合特性は適切な混合法則を用いて計算される。乱流はＲｅａｌｉｚａｂｌｅ  ｋ−εモデルを用いてモデル化される。
【００５２】
図４は、この分析からもたらされる速度プロフィールを描いている。これらの速度ベクトルは、本リアクターの円筒形セクションおよび円錐形セクションにおいて比較的に一様であり、かつ、一定方向に分配されており、再循環ゾーンを示さない。図５は、この分析からもたらされる圧力プロフィールを描いている。圧力は本リアクターの内部ではほぼ一様である。具体的に言うと、図５に描かれている圧力は６４８トールから６５０トールまでの範囲であり、圧力差が０．３パーセントであることを表している。出口導管内での僅かに増大した圧力は、Ｐｏｒｔ＃２における高いクエンチガス流量によるものである。本リアクター内における平均圧力は６５０トールである。
【００５３】
実施例２
比較用のコンピューターシミュレーションにおいては、リアクターは、そのリアクターの円筒形セクションが１６インチのＩＤを有している点を除き、実施例１の場合と同じ幾何学的形状を有している。空気が５００ｓｌｐｍ（ＳＴＰにおける１分間当たりのリットル数）および３００Ｋでメインのプラズマ−ガスインレットを通ってリアクターに入る。このプラズマ・アーク・ゾーンは、リアクターに進入する電気アークを描写するため、本モデルにおいては円筒形−円錐形に形作られた体積が想定されている。３００ｋＷに相当する体積熱源がその領域にインポーズされる。また、１９０ｓｌｐｍおよび３００Ｋの空気も固体送給インレットを通って送給される。シリカ粒子は、リアクターに流入する空気によって担持され、このインレットを通って４０ｌｂ／ｈｒの質量流量で導入される。１，２２５ｓｌｐｍ（４つすべてのシース・ガス・インレットでの合計）のシースガス（空気）が３００Ｋで導入される。それらのガスジェットはリアクターの軸（ｘ−軸）に関して時計回りの方向に旋回しながらリアクターに入る。この旋回は２つの角度により定められ、それらのうちの１つの角度はリアクターの軸に関して６０°であり、もう一方の角度はリアクターの円周方向に対する接線に関して３０°である。クエンチガスＰｏｒｔ＃１では、１，２００ｓｌｐｍ（１２個すべてのインレットでの合計）の空気が３００Ｋで導入される。入ってくる空気は、シースガスの場合とは反対方向に旋回しながら、リアクターの軸に関して６０°に維持される。クエンチガスＰｏｒｔ＃２では、１，２００ｓｌｐｍ（６個すべてのインレットでの合計）の空気が３００Ｋで導入され、何ら旋回を伴うことなく、どれも６０°に維持され、リアクターの軸に向かって真っ直ぐに差し向けられる。
【００５４】
プラズマチャンバー内における材料フローパターンの比較分析は、上でリストアップされている幾何学的条件および境界条件を用いて実施された。図６は、この分析からもたらされた速度プロフィールを描いている。その速度ベクトルは、幾つかの領域での望ましくない逆流を伴った乱流性のフローパターンを示している。図７は、この比較分析からもたらされた圧力プロフィールを描いている。圧力は、特にはこのリアクターの前端において、一様でない。圧力は９０７トールから９１２トールまでの範囲であり、圧力差が０．５パーセントより大きいことを表している。このリアクター内における平均圧力は９１０トールである。
【００５５】
実施例３
リアクターを実施例１で説明されているとおりの幾何学的形状で構築した。５００ｓｌｐｍの空気をそのリアクターに対して３００ｋＷの正味入力で運転されるＤＣプラズマトーチのプラズマガスとして使用した。合計のシースガス（空気）は１９８ｓｌｐｍであった。送給チューブでの担体ガス（空気）は８２ｓｌｐｍであった。Ｐｏｒｔ＃２における合計のクエンチガス（空気）は１，１３２ｓｌｐｍであった。本送給材料は、平均粒径が１６μｍの固体の酸化タングステン粉末（Ｇｌｏｂａｌ  Ｔｕｎｇｓｔｅｎ  ＆  Ｐｏｗｄｅｒｓ  Ｃｏｒｐ、Ｔｏｗａｎｄａ、ＰＡ）である。送給速度は４０ｌｂ／ｈｒに制御された。リアクター内の圧力は６８０トールに維持された。
【００５６】
生成された材料に対するＧｅｍｉｎｉモデル２３６０分析装置を用いた測定によるＢ．Ｅ．Ｔ．比表面積は１グラム当たり３２平方メートルであり、その算出等価球径は２６ナノメートルであった。
【００５７】
当業者であれば、先行する説明で開示されている概念から逸脱することなく、本発明に種々の改変を為し得ることが容易に認識されるであろう。そのような改変は、特許請求の範囲が、それらの言語により、はっきりと別な具合に述べていない限り、以下の特許請求の範囲の範囲内に含められるものと見なされるべきである。従って、ここで詳しく説明されている特定の実施形態は、単なる例証であって、本発明の範囲に制限を加えるものではなく、本発明の範囲は添付の特許請求の範囲の全幅およびそれらのあらゆるすべての同等物として与えられるべきである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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