(57)【要約】  印刷紙からインキを除去する方法であって、（ａ）少なくとも２５重量％が古新聞印刷紙である印刷紙を少なくとも約３％の濃度においてパルプ化してパルプスラリーを得ること；（ｂ）前記パルプスラリーを、前記パルプスラリーからインキを遊離させるのに有効な量のインキ除去系（（ｉ）リパーゼおよびアミラーゼ、キシラナーゼまたはセルラーゼから選択される少なくとも１種の第２の酵素の組合せ、ならびに（ｉｉ）非イオン性界面活性剤を含む）（前記リパーゼは、前記パルプスラリーの乾燥含有量に対して少なくとも約０．００１重量％の量で存在し、前記少なくとも１種の第２の酵素：リパーゼの比は、少なくとも約１．２：１である）により処理すること；ならびに（ｃ）遊離したインキを前記パルプスラリーから分離することを含み、前記処理工程を脱インキフロテーション段階前に実施する方法を対象とする方法。【選択図】図４４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
印刷紙からインキを除去する方法であって、
（ａ）少なくとも２５重量％が古新聞印刷紙である印刷紙を少なくとも約３％の濃度においてパルプ化してパルプスラリーを得ること；
（ｂ）前記パルプスラリーを、前記パルプスラリーからインキを遊離させるのに有効な量のインキ除去系（（ｉ）リパーゼと、アミラーゼ、キシラナーゼまたはセルラーゼから選択される少なくとも１種の第２の酵素との組合せ、ならびに（ｉｉ）非イオン性界面活性剤を含む）（前記リパーゼは、前記パルプスラリーの乾燥含有量に対して少なくとも約０．００１重量％の量で存在し、前記少なくとも１種の第２の酵素：リパーゼの比は、少なくとも約１．２：１である）により処理すること；ならびに
（ｃ）遊離したインキを脱インキ工程において前記パルプスラリーから分離して脱インキされたパルプスラリーを提供することを含み、前記処理工程を前記脱インキ工程前に実施する方法。
【請求項２】
前記酵素の組合せが、リパーゼおよびキシラナーゼの組合せである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
キシラナーゼ：リパーゼの比が、少なくとも約１．５：１である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
キシラナーゼ：リパーゼの比が、約１．５：１から約５：１の範囲内である、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
キシラナーゼ：リパーゼの比が、約１．５：１から約２．５：１の範囲内である、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
キシラナーゼ：リパーゼの比が、約２：１である、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記非イオン性界面活性剤が、脂肪酸アルコキシレート、脂肪族アルコールアルコキシレートまたはこれらの混合物から選択される、請求項２に記載の方法。
【請求項８】
前記非イオン性界面活性剤が、脂肪族アルコールエトキシレート（ＦＡＥＯ）、プロポキシレート（ＦＡＰＯ）およびこれらの組合せ（ＦＡＥＰＯ）から選択される、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
（ｉ）：（ｉｉ）の比が、約１：１から約１：１０の範囲内である、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
（ｉ）：（ｉｉ）の比が、約１：１から約１：５の範囲内である、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
（ｉ）：（ｉｉ）の比が、約１：２から約１：４の範囲内である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記インキ除去系が、（ｉｉｉ）石鹸をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記インキ除去系が、（ｉｖ）アルカリ試薬をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記インキ除去系が、（ｉｉｉ）石鹸および（ｉｖ）アルカリ試薬をさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記濃度が、約３から約３０％の範囲内である、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記印刷紙が、少なくとも約４０重量％ ＯＮＰを含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
前記印刷紙が、少なくとも約５０重量％ ＯＮＰを含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記印刷紙が、約４０重量％から約９５重量％の範囲内の量のＯＮＰを含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
前記印刷紙が、古雑誌印刷紙（ＯＭＧ）をさらに含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項２０】
前記酵素の組合せ（ｉ）が、リパーゼおよびキシラナーゼの組合せである、請求項１４に記載の方法。
【請求項２１】
キシラナーゼ：リパーゼの比が、少なくとも約１．５：１である、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
キシラナーゼ：リパーゼの比が、約１．５：１から約５：１の範囲内である、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
キシラナーゼ：リパーゼの比が、約１．５：１から約２．５：１の範囲内である、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
キシラナーゼ：リパーゼの比が、約２：１である、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
前記非イオン性界面活性剤が、脂肪族アルコールエトキシレート（ＦＡＥＯ）、プロポキシレート（ＦＡＰＯ）およびこれらの組合せ（ＦＡＥＰＯ）から選択される、請求項２０に記載の方法。
【請求項２６】
（ｉ）：（ｉｉ）の比が、約１：１から約１：１０の範囲内である、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
（ｉ）：（ｉｉ）の比が、約１：１から約１：５の範囲内である、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
（ｉ）：（ｉｉ）の比が、約１：２から約１：４の範囲内である、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
前記石鹸が、脂肪酸石鹸である、請求項１４に記載の方法。
【請求項３０】
前記石鹸が、獣脂に由来する、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
前記石鹸が、植物油に由来する、請求項２９に記載の方法。
【請求項３２】
前記アルカリ試薬が、ケイ酸ナトリウムである、請求項１４に記載の方法。
【請求項３３】
前記酵素の組合せ（ｉ）が、リパーゼおよびキシラナーゼの組合せであり；前記非イオン性界面活性剤（ｉｉ）が、脂肪族アルコールエトキシレート（ＦＡＥＯ）、プロポキシレート（ＦＡＰＯ）およびこれらの組合せ（ＦＡＥＰＯ）から選択され；前記石鹸（ｉｉｉ）が獣脂脂肪酸石鹸であり；前記アルカリ試薬（ｉｖ）がケイ酸ナトリウムである、請求項１４に記載の方法。
【請求項３４】
キシラナーゼ：リパーゼの比が、約１．５：１から約５：１の範囲内である、請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
（ｉ）：（ｉｉ）の比が、約１：２から１：４の範囲内である、請求項３４に記載の方法。
【請求項３６】
（ｉ）および（ｉｉ）を予備混合して酵素組成物（ｖ）を形成し、次いで（ｖ）を前記インキ除去系の構成要素として前記パルプスラリーに添加する、請求項３５に記載の方法。
【請求項３７】
前記酵素組成物（ｖ）を約０．０４から約０．５重量％の範囲内の量で前記パルプスラリーに添加し、前記石鹸（ｉｉｉ）を約０．１から約１重量％の範囲内の量で前記パルプスラリーに添加し、前記アルカリ試薬（ｉｖ）を約０．５から約２重量％の範囲内の量で前記パルプスラリーに添加する（全て前記スラリーの固体含有量に対するものである）、請求項３６に記載の方法。
【請求項３８】
前記スラリーのｐＨを、約６から約１１の範囲内で維持する、請求項３６に記載の方法。
【請求項３９】
前記スラリーが、実質的に亜硫酸ナトリウムを含まない、請求項３６に記載の方法。
【請求項４０】
前記スラリーが、実質的に水酸化ナトリウムを含まず、または水酸化ナトリウムを前記スラリーに添加する場合、前記水酸化ナトリウムを前記スラリーの重量に対して約０．１５重量％未満の量で添加する、請求項３６に記載の方法。
【請求項４１】
前記スラリーが、実質的に過酸化水素を含まない、請求項３６に記載の方法。
【請求項４２】
前記インキ除去効率が、少なくとも５０％である、請求項３６に記載の方法。
【請求項４３】
前記インキ除去効率が、少なくとも６０％である、請求項４２に記載の方法。
【請求項４４】
前記インキ除去効率が、少なくとも７０％である、請求項４３に記載の方法。
【請求項４５】
前記インキ除去効率が、少なくとも８０％である、請求項４４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の分野は、印刷紙を脱インキおよび脱色する方法に関する。さらに特定すると、本発明の分野は、紙パルプを含有する新聞印刷紙からインキを除去する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
製紙産業は、製紙に使用可能なセルロース繊維を再生するために古紙の再循環を数十年間実施してきた。これらのプロセスにおいて、インキは、好適な脱インキ組成物を使用して古紙パルプから除去される。脱インキプロセスにより、脱インキしなければ埋立地行きとなり得る材料から新たな紙または板紙製品が生成される。
【０００３】
公的需要の増加のため、再循環紙の使用が安定して増加している。製紙に使用された繊維を古紙から回収するため、一般に古紙脱インキ操作を実施して印刷に使用されたインキを除去し、こうして再使用に好適な特性を作出しなければならない。古紙、例えば古新聞（ＯＮＰ）および廃雑誌（ＷＭ）の量の増加は、最終消費者の再循環における参加の増加につれて利用可能となってきている。
【０００４】
従来の紙再利用の過程において、脱インキ手順は、古紙をパルプに変換させる工程および該パルプを、化学脱インキ剤を含有するアルカリ水性脱インキ媒体と接触させる工程を含む。機械的作用および水性媒体のアルカリ度により、パルプ繊維からのインキの部分的除去が引き起こされる。脱インキ剤はこの除去を仕上げ、インキ粒子の水性懸濁液および／または分散液を生成する。続いて、得られた混合物を、懸濁／分散インキをパルプから分離するように処理する。この分離は、当分野において公知のフロテーションおよび／または洗浄技術によるものであり得る。
【０００５】
従来の脱インキ化学薬品は、化学薬品、例えば水酸化ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、キレート剤、過酸化水素、界面活性剤、分散剤、回収用化学薬品および凝集用化学薬品の複合混合物を含む。一般に、脱インキにおいて、顕著な量のアルカリ材料を含めることが標準的である。それというのも、アルカリ材料は、インキ樹脂の十分な鹸化および加水分解に必要とされると考えられるからである。さらに、腐食剤による繊維膨潤が挙げられ、これは繊維表面からのインキ粒子の剥離に部分的に関与する。典型的には、このような脱インキプロセスの間のｐＨは、約９．５から約１１である。このアルカリ性の程度にセルロースおよびリグノセルロース繊維を曝露することは、繊維の黄変を引き起こす傾向があり、したがって、一般に、酸化または還元漂白剤、例えば過酸化物またはハイドロサルファイトナトリウムを添加することが必要である。還元漂白工程は、一般に、脱インキプロセスの終了時に用いられる一方、過酸化水素は、パルパーにおいて添加される。一部の脱インキ操作においては、過酸化水素はプロセス後期に添加される。
【０００６】
さらに、アルカリ法は、パルプ繊維に対する不可逆的変化を引き起こし、したがって、単に化学薬品を使用するコストに加えて施設に対するコストを表す。腐食剤の使用も、製紙添加剤およびコーティングを可溶化し、抄紙機における堆積に起因する追加の実行性の問題をもたらす。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
したがって、安全であり、経済的かつ環境的に望ましい、これらの欠点を回避する脱インキプロセスが必要とされている。
【０００８】
本発明者らにより、パルプを含有する古紙を本発明によるインキ除去系により処理することにより、このような脱インキプロセスに対する上記要求が満たされることが見出された。
【０００９】
本発明は、印刷紙からインキを除去する方法を対象とする。一実施形態において、本発明は、パルプを含有する古新聞印刷紙（ＯＮＰ）からのインキの除去および中性脱インキプロセスにおける脱インキされたパルプの白色度の維持または増加に関する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
第１の態様において、本発明は、印刷紙からインキを除去する方法であって、（ａ）少なくとも２５重量％が古新聞印刷紙である印刷紙を少なくとも約３％の濃度においてパルプ化してパルプスラリーを得ること；（ｂ）前記パルプスラリーを、前記パルプスラリーからインキを遊離させるのに有効な量のインキ除去系（（ｉ）リパーゼと、アミラーゼ、キシラナーゼまたはセルラーゼから選択される少なくとも１種の第２の酵素との組合せ、ならびに（ｉｉ）非イオン性界面活性剤を含む）（前記リパーゼは、前記パルプスラリーの乾燥含有量に対して少なくとも約０．００１重量％の量で存在し、前記少なくとも１種の第２の酵素：リパーゼの比は、少なくとも約１．２：１である）により処理すること；ならびに（ｃ）遊離したインキを脱インキ工程（例えば、脱インキフロテーション段階）において前記パルプスラリーから分離して脱インキされたパルプスラリーを提供することを含み、前記処理工程を前記脱インキ工程前に実施する方法を対象とする。
【００１１】
本発明の一実施形態において、酵素の組合せは、リパーゼおよびキシラナーゼの組合せである。キシラナーゼ：リパーゼの比は、少なくとも約１．５：１であり得る。本発明の
実施形態において、キシラナーゼ：リパーゼの比は、約１．５：１から約５：１；約１．５：１から約４：１；約１．５：１から約３：１；約１．５：１から約２．５：１；約２：１から約４：１；または約２：１から約３：１の範囲内の比から選択することができる。追加の実施形態において、キシラナーゼ：リパーゼの比は、約２：１、２．５：１または３：１から選択することができる。
【００１２】
本発明の実施形態において、非イオン性界面活性剤は、脂肪酸アルコキシレート、脂肪族アルコールアルコキシレートまたはこれらの混合物から選択することができる。非イオン性界面活性剤は、脂肪族アルコールエトキシレート（ＦＡＥＯ）、プロポキシレート（ＦＡＰＯ）およびこれらの組合せ（ＦＡＥＰＯ）から選択することができる。
【００１３】
本発明の実施形態において、インキ除去系中に存在する（ｉ）：（ｉｉ）の比は、約１：１から約１：１０；約１：１から約１：５；または約１：２から約１：４の範囲内の比から選択することができる。
【００１４】
本発明の別の態様において、上記インキ除去系は、（ｉｉｉ）石鹸をさらに含むことができる。別の態様において、インキ除去系は、（ｉｖ）アルカリ試薬をさらに含むことができる。さらに別の態様において、インキ除去系は、（ｉｉｉ）石鹸および（ｉｖ）アルカリ試薬をさらに含むことができる。
【００１５】
一実施形態において、濃度は、約３から約３０％の範囲内であり得る。追加の実施形態において、濃度は、約１０％から約１７％、または約１８から約２３％の範囲内の値から選択することができる。
【００１６】
本発明の実施形態において、印刷紙は、少なくとも約４０重量％ ＯＮＰを含む。別の実施形態において、印刷紙は、少なくとも約５０重量％ ＯＮＰを含む。他の実施形態において、印刷紙は、約４０から約９５重量％、約４５から約９０重量％、または約５０から約８０重量％の範囲内から選択される量のＯＮＰを含む。本発明のさらに別の態様において、印刷紙は、古雑誌印刷紙（ＯＭＧ）をさらに含む。
【００１７】
一実施形態において、インキ除去系が（ｉｉｉ）石鹸および（ｉｖ）アルカリ試薬を含む場合、酵素の組合せ（ｉ）は、リパーゼおよびキシラナーゼの組合せであり得る。このような実施形態において、キシラナーゼ：リパーゼの比は上記の通りであり得る。
【００１８】
本発明の一実施形態において、石鹸は脂肪酸石鹸であり得る。別の実施形態において、脂肪酸石鹸は、獣脂に由来し得る。さらに別の実施形態において、脂肪酸石鹸は植物油に由来し得る。
【００１９】
本発明の一実施形態において、アルカリ試薬はケイ酸ナトリウムである。一実施形態において、酵素の組合せ（ｉ）は、リパーゼおよびキシラナーゼの組合せであり；非イオン性界面活性剤（ｉｉ）は、脂肪族アルコールエトキシレート（ＦＡＥＯ）、プロポキシレート（ＦＡＰＯ）およびこれらの組合せ（ＦＡＥＰＯ）から選択され；石鹸（ｉｉｉ）は獣脂脂肪酸石鹸であり；アルカリ試薬（ｉｖ）はケイ酸ナトリウムである。このような実施形態において、キシラナーゼ：リパーゼの比および（ｉ）：（ｉｉ）の比は上記の通りであり得る。
【００２０】
本発明の一態様において、構成要素（ｉ）および（ｉｉ）を予備混合して酵素組成物（ｖ）を形成し、次いで（ｖ）をインキ除去系の構成要素としてパルプスラリーに添加する。一実施形態において、酵素組成物（ｖ）を約０．０４から約０．５重量％の範囲内の量でパルプスラリーに添加し、石鹸（ｉｉｉ）を約０．１から約１重量％の範囲内の量でパルプスラリーに添加し、アルカリ試薬（ｉｖ）を約０．５から約２重量％の範囲内の量でパルプスラリーに添加する（全てスラリーの固体含有量に対するものである）。
【００２１】
本発明の一実施形態において、スラリーのｐＨは、約６から約１１の範囲内で維持する。好ましい範囲は６．７から９．５であり、より好ましい範囲は７から９であり、最も好ましい範囲は７．５から８．８である。
【００２２】
本発明の一実施形態において、スラリーは実質的に亜硫酸ナトリウムを含まない。別の実施形態において、スラリーは実質的に水酸化ナトリウムを含まず、または水酸化ナトリウムをスラリーに添加する場合、水酸化ナトリウムをスラリーの重量に対して約０．１５重量％未満の量で添加する。さらに別の実施形態において、スラリーは実質的に過酸化水素を含まない。さらに別の実施形態において、（規定の材料を含まない）これらの要件の２つまたは全てが満たされる。
【００２３】
追加の目的、利点および新規特徴は、以下の詳細な説明の試験により当業者に明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】実施例１の脱インキ系についての白色度（パルパー）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図２】実施例１の脱インキ系についての白色度（フロテーションおよびハイパーウオッシュ）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図３】実施例１の脱インキ系についての白色度差（従来のものとの対比）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図４】実施例２の脱インキ系についての白色度（パルパー）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図５】実施例２の脱インキ系についての白色度（フロテーションおよびハイパーウオッシュ）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図６】実施例２の脱インキ系についての白色度差（従来のものとの対比）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図７】実施例３の脱インキ系についての白色度（パルパー）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図８】実施例３の脱インキ系についての白色度（フロテーションおよびハイパーウオッシュ）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図９】実施例３の脱インキ系についての白色度差（従来のものとの対比）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図１０】実施例４の脱インキ系についての白色度（パルパー）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図１１】実施例４の脱インキ系についての白色度（フロテーションおよびハイパーウオッシュ）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図１２】実施例４の脱インキ系についての白色度差（従来のものとの対比）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図１３】実施例５の脱インキ系についての白色度（パルパー）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図１４】実施例５の脱インキ系についての白色度（フロテーションおよびハイパーウオッシュ）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図１５】実施例５の脱インキ系についての白色度差（従来のものとの対比）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図１６】実施例６の脱インキ系についての白色度（パルパー）に対する紙資源、酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図１７】実施例６の脱インキ系についての白色度（フロテーションおよびハイパーウオッシュ）に対する紙資源、酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図１８】実施例６の脱インキ系についての白色度差（従来のものとの対比）に対する紙資源、酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図１９】実施例７の脱インキ系についての白色度（パルパー）に対する紙資源、酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図２０】実施例７の脱インキ系についての白色度（フロテーションおよびハイパーウオッシュ）に対する紙資源、酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図２１】実施例７の脱インキ系についての白色度差（従来のものとの対比）に対する紙資源、酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図２２】実施例８の脱インキ系についての白色度（パルパー）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図２３】実施例８の脱インキ系についての白色度（フロテーションおよびハイパーウオッシュ）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図２４】実施例８の脱インキ系についての白色度差（従来のものとの対比）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図２５】実施例９の脱インキ系についての白色度（パルパー）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図２６】実施例９の脱インキ系についての白色度（フロテーションおよびハイパーウオッシュ）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図２７】実施例１０の脱インキ系についての白色度（パルパー）に対する紙資源、酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図２８】実施例１０の脱インキ系についての白色度（フロテーションおよびハイパーウオッシュ）に対する紙資源、酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図２９】実施例１０の脱インキ系についての白色度差（従来のものとの対比）に対する紙資源、酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図３０】実施例１１の脱インキ系についての白色度（パルパー）に対する紙資源、酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図３１】実施例１１の脱インキ系についての白色度（フロテーションおよびハイパーウオッシュ）に対する紙資源、酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図３２】実施例１１の脱インキ系についての白色度差（従来のものとの対比）に対する紙資源、酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図３３】実施例１２の脱インキ系についての白色度（パルパー）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図３４】実施例１２の脱インキ系についての白色度（フロテーションおよびハイパーウオッシュ）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図３５】実施例１２の脱インキ系についての白色度差（従来のものとの対比）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図３６】実施例１３の脱インキ系についての白色度（パルパー）に対する酵素、水酸化ナトリウムおよび亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図３７】実施例１３の脱インキ系についての白色度（フロテーションおよびハイパーウオッシュ）に対する酵素、水酸化ナトリウムおよび亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図３８】実施例１３の脱インキ系についての白色度差（従来のものとの対比）に対する酵素、水酸化ナトリウムおよび亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図３９】実施例１４の脱インキ系についての白色度（パルパー）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図４０】実施例１４の脱インキ系についての白色度（フロテーションおよびハイパーウオッシュ）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図４１】実施例１４の脱インキ系についての白色度差（従来のものとの対比）に対する酵素および亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図４２】実施例１５の脱インキ系についての白色度（パルパー）に対する酵素、水酸化ナトリウムおよび亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図４３】実施例１５の脱インキ系についての白色度（フロテーションおよびハイパーウオッシュ）に対する酵素、水酸化ナトリウムおよび亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【図４４】実施例１５の脱インキ系についての白色度差（従来のものとの対比）に対する酵素、水酸化ナトリウムおよび亜硫酸ナトリウムの効果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
本発明は、印刷紙からインキを除去する方法を対象とする。一実施形態において、本発明は、パルプを含有する古新聞印刷紙（ＯＮＰ）からのインキの除去および中性脱インキプロセスにおける脱インキされたパルプの白色度の維持または増加に関する。
【００２６】
一態様において、本発明は、前記パルプスラリーからインキを遊離させるのに有効な量のインキ除去系であって、（ｉ）リパーゼおよびアミラーゼ、キシラナーゼまたはセルラーゼから選択される少なくとも１種の第２の酵素の組合せ、ならびに（ｉｉ）非イオン性界面活性剤を含み、前記リパーゼが、前記パルプスラリーの乾燥含有量に対して少なくとも約０．００１重量％の量で存在し、前記少なくとも１種の第２の酵素：リパーゼの比が、少なくとも約１．２：１であるインキ除去系を対象とする。
【００２７】
本発明の一実施形態において、酵素の組合せは、リパーゼおよびキシラナーゼの組合せである。キシラナーゼ：リパーゼの比は、少なくとも約１．５：１であり得る。本発明の実施形態において、キシラナーゼ：リパーゼの比は、約１．５：１から約５：１；約１．５：１から約４：１；約１．５：１から約３：１；約１．５：１から約２．５：１；約２：１から約４：１；または約２：１から約３：１の範囲内の比から選択することができる。追加の実施形態において、キシラナーゼ：リパーゼの比は、約２：１、２．５：１または３：１から選択することができる。
【００２８】
インキを除去する方法の実施形態において、パルプスラリーに添加されるインキ除去系中の酵素の全量は、乾燥パルプ１トン（２０００ｌｂｓ）当たり０．５ｌｂｓ（０．２３ｋｇ）、または０．４５ｌｂｓ（０．２ｋｇ）、または０．４ｌｂｓ（０．１８ｋｇ）、または０．３ｌｂｓ（０．１４ｋｇ）未満である。
【００２９】
インキを除去する方法の実施形態において、インキ除去系の構成要素は、後続の脱インキフロテーション段階において少なくとも約５０％、または少なくとも約６０％、または少なくとも約７０％、または少なくとも約８０％のインキ除去効率を達成する量で存在する。インキ除去効率は、印刷紙パルプをインキ除去系により処理し、脱インキ工程に供して脱インキされたパルプを提供する前に印刷紙パルプ中に含有されるインキの元の量に対する除去されたインキの割合を意味する。例えば、５０％のインキ除去効率は、脱インキされたパルプが出発印刷紙パルプよりも５０％だけ少ないインキを有することを意味する。本発明の実施形態において、脱インキ工程（例えば、脱インキフロテーション段階）後のパルプスラリーは、印刷インキ系中に典型的に含有されるタイプの印刷インキ樹脂または油を含む、大幅に低減された量のインキを有する。
【００３０】
本発明の実施形態において、脱インキされたパルプは、０．２重量％未満の印刷インキ中に見出される植物油および鉱油を含有し、または植物油および鉱油を実質的に含まない。インキを除去する方法の実施形態において、植物または鉱油はパルプスラリーに添加しない。
【００３１】
非イオン性界面活性剤の例としては、高級脂肪族アルコールアルコキシレート、脂肪酸アルコキシレート、高級芳香族アルコールアルコキシレート、アルカノールアミンの脂肪酸アミド、脂肪酸アミドアルコキシレート、プロピレングリコールアルコキシレート、エチレンおよびプロピレンオキシドのブロックもしくはランダムコポリマー、または高級アルコールポリエチレンポリプロピレンブロックもしくはランダムアダクトが挙げられる。
【００３２】
本発明の実施形態において、非イオン性界面活性剤は、脂肪酸アルコキシレート、脂肪族アルコールアルコキシレートまたはこれらの混合物から選択することができる。非イオン性界面活性剤は、脂肪族アルコールエトキシレート（ＦＡＥＯ）、プロポキシレート（ＦＡＰＯ）およびこれらの組合せ（ＦＡＥＰＯ）から選択することができる。本発明の実施形態において、非イオン性界面活性剤は、低発泡脱インキ系を提供するように選択または系に組み込まれる。非イオン性界面活性剤自体、または界面活性剤を含有する組成物は、低発泡性であり得る。本発明において有用な市販の界面活性剤製品の例としては、Ｅｋａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから入手可能なＥｋａ  ＲＦ４０００および４２００シリーズ脱インキ製品、特にＥｋａ  ＲＦ４０３１およびＥｋａ  ＲＦ４２９１が挙げられる。一実施形態において、Ｅｋａ  ＲＦ４２９１脱インキ製品を含めることが好ましい。
【００３３】
本発明の一態様において、インキ除去系は（ｉｉｉ）石鹸をさらに含むことができる。別の態様において、インキ除去系は（ｉｖ）アルカリ試薬をさらに含むことができる。さらに別の態様において、インキ除去系は（ｉｉｉ）石鹸および（ｉｖ）アルカリ試薬をさらに含むことができる。
【００３４】
石鹸は、脂肪酸石鹸であり得る。脂肪酸石鹸は、獣脂に由来し得、または植物油に由来し得る。
【００３５】
本発明の一実施形態において、アルカリ試薬はケイ酸ナトリウムである。
【実施例】
【００３６】
以下の実施例は、中性脱インキプロセスにおける脱インキ系の性能を評価するために実施した：
１．７０％ 古新聞印刷紙（ＯＮＰ）および３０％ 古雑誌（ＯＭＧ）の比を使用するフロテーション試験を、Ｗａｌｌ  Ｓｔｒｅｅｔ  ＪｏｕｒｎａｌおよびＬｏｓ  Ａｎｇｌｅｓ  Ｔｉｍｅｓの混合物を使用して実施した。本実施例は、同様の量のリジェクトおよびハイパーウオッシュ（hyperwash）ＥＲＩＣ値を有する試験の平均を表す。試験条件は、インキの特性が経時的に変化するという想定に基づき選択し、したがって同様のハイパーウオッシュＥＲＩＣ値を有することは、結果が比較可能な経時劣化効果を有する紙についてのものであることを意味する。
２．単にＷａｌｌ  Ｓｔｒｅｅｔ  Ｊｏｕｒｎａｌを使用するフロテーション試験を、異なる新聞がリジェクトの量に影響することを示す予備試験に基づき実施した。
３．単にカナダからのＧｌｏｂｅ  ａｎｄ  Ｍａｉｌを使用するフロテーション試験を実施した。
４．カナダにおいて実施されたミルスケール試験についての結果。
【００３７】
実施例１〜１５に使用した典型的な装置、紙料および条件は、以下の通りであった：
【表１】
2013519804.tif 000003
【表２】
2013519804.tif 000004
【表３】
2013519804.tif 000005
【００３８】
実施例のそれぞれにおいて、試験をランダムな順序で実行して実行順序誤差を防止したが、使用される条件、例えば使用されるセルレベルおよび酵素による試験をグループ化するために順序通りにせずに表中に列記して分析をより容易にした。二重試験を実行し、または特有の化学薬品を使用した、例えば別の構成要素を添加した一部の実施例において、試験番号を表から省略し、このことにより試験が本発明と無関連になり、または比較可能でなくなる。二重試験の場合、表に列記された結果は二重試験についての結果の平均である。
【００３９】
パルプリカーのｐＨに関して、合わせたパルプ化化学薬品および希釈水のｐＨの計測が、特にミル設定においてリアルタイムで常に可能であり、または容易でない一方、このｐＨを実験室設定において計測することができる。したがって、以下の実施例において、合わせた化学薬品および希釈水の計測されたｐＨを「パルプリカーｐＨ」と称し、これはｐＨのアルカリ試薬添加の影響の変化を把握するのに役立つ。
【００４０】
（実施例１）
実施例１（試験１〜１６）において使用したパルプ化レシピを表４に以下列記する。規定のパルプ化構成要素および条件は：１７．５グラムＷＳＪおよびＬＡＴのそれぞれ、８分間のフロテーション時間、ならびに２０ＳＣＨＦの空気流量であった。実施例１について使用したｐＨ操作範囲を表５に以下列記する。
【表４】
2013519804.tif 000006
【表５】
2013519804.tif 000007
【００４１】
種々の試験レシピの脱インキ性能を評価し、結果を表６に以下示す。
【表６】
2013519804.tif 000008
【００４２】
表６の結果に加え、以下のことが観察された：試験３、５および６は、発泡がより少なく、リジェクトがより少なく生じ；試験７および８（酵素ブレンドあり）は、最良のインキ除去を生じさせ；試験１１、１２、１５および１６は、ウエットリジェクトが過多であり；試験１３は、良好なインキ除去を示したがリジェクトが過多であった。本実施例については、約３５０ｇを超えるリジェクト量を過度の収量損失とみなした。
【００４３】
実施例１についての脱インキ試験の結果を図１〜３にグラフとして示す。これらの図面の報告は、リパーゼおよびキシラナーゼを５０／５０または６６／３４の比においてブレンドすることにより最良の脱インキ性能が生じ、リジェクトのレベルが妥当であることを示す。亜硫酸ナトリウムを含むレシピを用いて添加されるリパーゼおよびキシラナーゼも、従来の、または亜硫酸塩ベースの中性脱インキよりも良好に機能した。
【００４４】
（実施例２）
実施例２（試験１〜１６）において使用したパルプ化レシピを表７に以下列記する。規定のパルプ化構成要素および条件は：１７．５グラムＷＳＪおよびＬＡＴのそれぞれ、８分間のフロテーション時間、ならびに２０ＳＣＨＦの空気流量であった。実施例２についてのｐＨ操作範囲を表７に以下列記する。
【表７】
2013519804.tif 000009
【表８】
2013519804.tif 000010
【００４５】
種々の試験レシピの脱インキ性能を評価し、結果を表９に以下示す。
【表９】
2013519804.tif 000011
【００４６】
表９の結果に加え、以下のことが観察された：試験５〜８および１１〜１６は、リジェクトが過多であった。本実施例については、約４００ｇを超えるリジェクト量を過度の収量損失とみなした。
【００４７】
実施例２についての脱インキ試験の結果を図３〜６にグラフとして示す。これらの図面の報告は、リパーゼおよびキシラナーゼの９５／５または５０／５０の比のブレンドならびに３７５０ｇのセルレベルが、従来の、または亜硫酸塩ベースの中性脱インキよりも良好に機能したことを示す。実験の多くは４２００ｇのレベルにおいて実施し、過多の材料をリジェクトした。亜硫酸ナトリウムを除去するが酵素を保持することにより、リジェクト体積が低減し、インキ剥離が改善された。０．１５％および０．０３％のリパーゼの適用量によりほぼ同レベルのリジェクトが生じた。
【００４８】
（実施例３）
実施例３（試験１〜１７）において使用したパルプ化レシピを表１０に以下列記する。規定のパルプ化構成要素および条件は：１７．５グラムＷＳＪおよびＬＡＴのそれぞれ、８分間のフロテーション時間、ならびに２０ＳＣＨＦの空気流量であった。実施例３についてのｐＨ操作範囲を表１１に以下列記する。
【表１０】
2013519804.tif 000012
【表１１】
2013519804.tif 000013
【００４９】
種々の試験レシピの脱インキ性能を評価し、結果を表１２に以下示す。
【表１２】
2013519804.tif 000014
【００５０】
表１２の結果に加え、以下のことが観察された：試験６および１０〜１６は、リジェクトが過多であった。本実施例については、約５７０〜６００ｇを超えるリジェクト量を過度の収量損失とみなした。
【００５１】
実施例３についての脱インキ試験の結果を図７〜９にグラフとして示す。これらの図面の報告は、リパーゼおよびキシラナーゼの６７／３３または５０／５０の比のブレンドならびに３７５０ｇのセルレベルが、従来の、または亜硫酸塩ベースの中性脱インキよりも良好に機能したことを示す。実験の多くは４２００ｇのレベルにおいて実施し、酵素適用量レベルを低減してさえも過多の材料をリジェクトした。０．０１５％キシラナーゼでリパーゼ適用量を０．００７５％に低減させると、ほとんどアクセプトされるリジェクトレベルが４２００ｇのストックのセルレベルにおいて生じた。亜硫酸ナトリウムありで過酸化水素を添加することにより、より高いフロテーションアクセプト白色度が生じたが、より低いハイパーウオッシュ白色度（より小さい漂白）が生じた。亜硫酸ナトリウムなしの過酸化水素により、より低いフロテーションアクセプト白色度およびより高いハイパーウオッシュ白色度が生じた。
【００５２】
（実施例４および５）
実施例４および５（試験１〜３０）において使用したパルプ化レシピを表１３に以下列記する。規定のパルプ化構成要素および条件は：１７．５グラムＷＳＪおよびＬＡＴのそれぞれ（実施例４）および３５グラムのＧｌｏｂｅ  ａｎｄ  Ｍａｉｌ混合物（実施例５）、８分間のフロテーション時間、ならびに２０ＳＣＨＦの空気流量であった。実施例４および５についてのｐＨ操作範囲を表１４に以下列記する。
【表１３】
2013519804.tif 000015
【表１４】
2013519804.tif 000016
【００５３】
種々の試験レシピの脱インキ性能を評価し、結果を表１５に以下示す。
【表１５】
2013519804.tif 000017
【００５４】
表１５の結果に加え、以下のことが観察された：試験５、９、１１〜１５、１７、２０〜２２、２５、２９および３０は、ウエットリジェクトが過多であった。本実施例については、約８５０ｇを超えるリジェクト量を過度の収量損失とみなした。
【００５５】
実施例４および５についての脱インキ試験の結果を図１０〜１５にグラフとして示す。これらの図面の報告は、リパーゼおよびキシラナーゼの６６／３４または５０／５０の比の混合物を、別個に添加され、パルパー中でブレンドされた酵素と比較したことを示す。結果は、酵素を混合した場合と同一であり、またはこの場合よりも良好であることが見出された。酵素を非イオン性界面活性剤に添加することは、より良好なインキ剥離を生じさせ、リジェクトレベルが制御される場合には最良の任意選択である。硫酸ナトリウムを除去することにより、ほとんどの場合においてリジェクトの量が低下した。Ｇｌｏｂｅ  ａｎｄ  Ｍａｉｌ紙料は、過酸化物を亜硫酸塩化学薬品ありで添加した場合に利益が見られず、亜硫酸ナトリウムありの場合にわずかな利益が見られた。酵素のより高い適用量は脱インキ性能を増加させなかった。
【００５６】
（実施例６および７）
実施例６および７（試験１〜１７）において使用したパルプ化レシピを表１６に以下列記する。規定のパルプ化構成要素および条件は：１７．５グラムＷＳＪおよびＬＡＴのそれぞれ（実施例６）および３５グラムのＧｌｏｂｅ  ａｎｄ  Ｍａｉｌ混合物（実施例７）、８分間のフロテーション時間、ならびに２０ＳＣＨＦの空気流量であった。実施例６および７についてのｐＨ操作範囲を表１７に以下列記する。
【表１６】
2013519804.tif 000018
【表１７】
2013519804.tif 000019
【００５７】
種々の試験レシピの脱インキ性能を評価し、結果を表１８に以下示す。
【表１８】
2013519804.tif 000020
【００５８】
本実施例については、約７００ｇを超えるリジェクト量を過度の収量損失とみなした。表１８の結果に加え、以下のことが観察された：試験１４はウエットリジェクトが過多であった。
【００５９】
実施例６および７についての脱インキ試験の結果を図１６〜２１にグラフとして示す。予想とおり、ＯＮＰ含有量を増加させるとリジェクトの量が降下し、白色度が低下した。酵素の混合物を亜硫酸塩ベースの中性脱インキありで添加すると、実施例６のＬＡＴ／ＷＳＪの組合せについて従来のものよりも１（７０％）、０．５（９０％）および２（１００％）ポイント高いフロテーションアクセプト白色度が生じた。実施例７のＧｌｏｂｅ  ａｎｄ  Ｍａｉｌについては、フロテーションアクセプト白色度は−０．５（７０％）、−０．３（９０％）および２（１００％）ポイントであった。発泡性質は、両実施例について１００％ＯＮＰを使用する場合に役立った。Ｇｌｏｂｅ  ａｎｄ  Ｍａｉｌのためのインキタイプは、低レベルのリジェクトに起因して１００％ＯＮＰに達した場合に白色度および被脱インキ能の顕著な降下を示した。酵素混合物の使用により、脱インキ性能を維持しつつミルがより高いＯＮＰ含有量を使用することができる。
【００６０】
（実施例８）
実施例８（試験１〜７）において使用したパルプ化レシピを表１９に以下列記する。規定のパルプ化構成要素および条件は：１７．５グラムＷＳＪおよびＬＡＴのそれぞれ、８分間のフロテーション時間、ならびに２０ＳＣＨＦの空気流量であった。実施例８についてのｐＨ操作範囲を表２０に以下列記する。
【表１９】
2013519804.tif 000021
【表２０】
2013519804.tif 000022
【００６１】
種々の試験レシピの脱インキ性能を評価し、結果を表２１に以下示す。
【表２１】
2013519804.tif 000023
【００６２】
本実施例については、約１１３０ｇを超えるリジェクト量を過度の収量損失とみなした。表２１の結果に加え、以下のことが観察された：試験４および６はウエットリジェクトが過多であった。
【００６３】
実施例８についての脱インキ試験の結果を図２２〜２４にグラフとして示す。本実験は、亜硫酸ナトリウム除去ならびにキシラナーゼ／リパーゼの５０／５０、６６／３４および７５／２４の比を０．０２％の適用量で調査した。７５／２５の比に達すると、リジェクトレベルがアクセプトされるレベルに降下した。２種を一緒に混合すると、２種の酵素を別個に添加するよりも約０．５ポイント良好な白色度が生じ、より低いリジェクトレベルが生じた。フロテーションアクセプト白色度は、本実験について従来のものよりも低かったが、２ポイント基準以内であり、約１．２ポイントの差であった。本実験はまた、亜硫酸ナトリウムを除去した場合にウエットリジェクトの量を制御するさらなる調整が必要であることを示した。
【００６４】
（実施例９）
実施例９（試験１〜１４）において使用したパルプ化レシピを表２２に以下列記する。規定のパルプ化構成要素および条件は：１７．５グラムＷＳＪおよびＬＡＴのそれぞれ、８分間のフロテーション時間、ならびに２０ＳＣＨＦの空気流量であった。実施例８についてのｐＨ操作範囲を表２３に以下列記する。
【表２２】
2013519804.tif 000024
【表２３】
2013519804.tif 000025
【００６５】
種々の試験レシピの脱インキ性能を評価し、結果を表２４に以下示す。
【表２４】
2013519804.tif 000026
【００６６】
本実施例については、約９２０ｇを超えるリジェクト量を過度の収量損失とみなした。表２４の結果に加え、以下のことが観察された：試験はウエットリジェクトが過多であることがなかった。
【００６７】
実施例９についての脱インキ試験の結果を図２５〜２６にグラフとして示す。本実験は、腐食剤を添加せず、亜硫酸ナトリウムを添加しない過酸化水素の添加を調査した。試験誤差は、漂白剤除去および腐食剤黄変に起因してより暗色の紙を生成する従来のパルパー化学薬品に添加される過酸化水素をもたらさなかった。亜硫酸ナトリウムおよび酵素の除去は、中性脱インキについてＥＲＩＣハイパーウオッシュ平均２２６により把握される通りインキ再堆積の大きい増加をもたらした。ケイ酸ナトリウム適用量を０．５％に降下させることは、より良好なインキ除去およびより高い白色度を生じさせたが、より高いリジェクトの量に起因するものであった。ケイ酸ナトリウムは、中性脱インキの間のリジェクト体積を低減させるのに役立っている。
【００６８】
（実施例１０）
実施例１０（試験１〜１４）において使用したパルプ化レシピを表２５に以下列記する。規定のパルプ化構成要素および条件は：３５グラムＷＳＪ、ＬＡＴまたはＧｌｏｂｅ  ａｎｄ  Ｍａｉｌのそれぞれ、５分間のフロテーション時間、ならびに１５ＳＣＨＦの空気流量であった。実施例１０についてのｐＨ操作範囲を表２６に以下列記する。
【表２５】
2013519804.tif 000027
【表２６】
2013519804.tif 000028
【００６９】
種々の試験レシピの脱インキ性能を評価し、結果を表２７に以下示す。
【表２７】
2013519804.tif 000029
【００７０】
本実施例については、約３８０ｇ（ＬＡ  Ｔｉｍｅｓ）、５９０（ＷＳＪ）または６９０（Ｇｌｏｂｅ  ａｎｄ  Ｍａｉｌ）を超えるリジェクト量を過度の収量損失とみなした。表２７の結果に加え、以下のことが観察された：試験はウエットリジェクトが過多であることがなかった。
【００７１】
実施例１０についての脱インキ試験の結果を図２７〜２９にグラフとして示す。リジェクトレベルは、開発の取り組みにおける問題であった。本実験において、インジェクトされる空気の量を２０から１５ｓｃｆｍに降下させた。酵素を使用する場合にセルレベルも４２００ｇから４１００ｇに降下させた。本実験は、亜硫酸ナトリウムなしであるが酵素ありの中性脱インキの脱インキ性能を調査し、従来の脱インキおよび亜硫酸塩ベースの中性脱インキと比較する。パルパー化学薬品のこの比較は、Ｌｏｓ  Ａｎｇｅｌｓ  Ｔｉｍｅｓ（ＬＡＴ）、Ｗａｌｌ  Ｓｔｒｅｅｔ  Ｊｏｕｒｎａｌ（ＷＳＪ）およびＧｌｏｂｅ  ａｎｄ  Ｍａｉｌ（ＧＬＯＢＥ）を使用して行った。酵素ありで亜硫酸ナトリウムなしの中性脱インキについて空気流速の降下および４１００ｇのセルレベルへの降下により、従来の、および亜硫酸ナトリウムベースのパルパー化学薬品と同様のリジェクト損失が生じた。本実験は、キシラナーゼおよびリパーゼの６６／３４における組合せが、０．２％の適用量において、従来の、または亜硫酸塩中性脱インキと等しい脱インキ性能を生じさせることを示した。最悪の性能は、フロテーション後のＧｌｏｂｅ  ａｎｄ  Ｍａｉｌについてのものであり、従来のものの１ポイント以内であった。
【００７２】
（実施例１１）
実施例１１（試験１〜２３）において使用したパルプ化レシピを表２８に以下列記する。試験の一部は、本実験に関連せず、含めていない。規定のパルプ化構成要素および条件は：３５グラムＷＳＪ、ＬＡＴまたはＧｌｏｂｅ  ａｎｄ  Ｍａｉｌのそれぞれ、５分間のフロテーション時間、ならびに１５ＳＣＨＦの空気流量であった。実施例１１についてのｐＨ操作範囲を表２９に以下列記する。
【表２８】
2013519804.tif 000030
【表２９】
2013519804.tif 000031
【００７３】
種々の試験レシピの脱インキ性能を評価し、結果を表３０に以下示す。
【表３０】
2013519804.tif 000032
【００７４】
本実施例については、約３８０ｇ（ＬＡ  Ｔｉｍｅｓ）、５９０（ＷＳＪ）または６９０（Ｇｌｏｂｅ  ａｎｄ  Ｍａｉｌ）を超えるリジェクト量を過度の収量損失とみなした。表３０の結果に加え、以下のことが観察された：試験２３はウエットリジェクトが過多であることはほとんどなかった。
【００７５】
実施例１１についての脱インキ試験の結果を図３０〜３２にグラフとして示す。再堆積したインキの量も顕著に変動し、表３１に示すＥＲＩＣハイパーウオッシュ値に基づき脱インキすることが容易から極めて困難であることを示す。一般に、本実施例は、２ポイント以内の基準を満たさず、ハイパーウオッシュ化パルプのＥＲＩＣ値の増加により把握される通り主として経時劣化効果に基づくＯＮＰのより困難な性質に起因した。本実施例は、酵素の混合物を非イオン性界面活性剤とブレンドすることを含み、ＬＡ  ＴｉｍｅｓおよびＧｌｏｂｅ  ａｎｄ  Ｍａｉｌのための他の中性脱インキパルパーレシピよりも良好に機能した。ブレンド混合物条件は、Ｗａｌｌ  Ｓｔｒｅｅｔ  Ｊｏｕｒｎａｌについては実行しなかった。
【表３１】
2013519804.tif 000033
【００７６】
（実施例１２）
実施例１２において使用したパルプ化レシピを表３２に以下列記する。試験の一部は、本実験に関連せず、含めず、または繰り返しは平均化して報告結果とした。規定のパルプ化構成要素および条件は：１７．５グラムＷＳＪおよびＬＡＴのそれぞれ、５分間のフロテーション時間、ならびに１５ＳＣＨＦの空気流量であった。実施例１２についてのｐＨ操作範囲を表３３に以下列記する。
【表３２】
2013519804.tif 000034
【表３３】
2013519804.tif 000035
【００７７】
本実施例については、約１０３０ｇ（Ｅｋａ  ＲＦ４２９１）または９２０（Ｅｋａ  ＮＡ１２０）を超えるリジェクト量を過度の収量損失とみなした。表３４の結果に加え、以下のことが観察された：ウエットリジェクトが過多であった試験はなかった。
【００７８】
実施例１２についての脱インキ試験の結果を図３３〜３５にグラフとして示す。本実験において使用した紙は、紙の経時性に起因して従来の脱インキについて約２５０のハイパーウオッシュＥＲＩＣ値を有することにより示される通り、脱インキすることが極めて困難であった。本実験は、これらの負荷条件下で、６６％キシラナーゼおよび３３％ リパーゼの酵素混合物を亜硫酸ナトリウムなしで添加すると、従来の、および亜硫酸ナトリウムベースの中性脱インキと比較可能な脱インキ性能が生じることを示した。本実験は、さらに脱インキ剤Ｅｋａ  ＲＦ４２９１を中性脱インキに使用することができることも示した。本実験は、一般に、Ｅｋａ  ＲＦ４２９１が、Ｅｋａ  ＮＡ１２０を作製するために使用される現行の配合物よりも良好な脱インキ剤であることも示した。
【表３４】
2013519804.tif 000036
【００７９】
（実施例１３）
実施例１３（試験１〜１４）において使用したパルプ化レシピを表３５に以下列記する。規定のパルプ化構成要素および条件は：１７．５グラムＷＳＪおよびＬＡＴのそれぞれ、５分間のフロテーション時間、ならびに１５ＳＣＨＦの空気流量であった。実施例１３についてのｐＨ操作範囲を表３６に以下列記する。
【表３５】
2013519804.tif 000037
【表３６】
2013519804.tif 000038
【００８０】
本実施例については、約１０２０から１０７０ｇを超えるリジェクト量を過度の収量損失とみなした。表３７の結果に加え、以下のことが観察された：ウエットリジェクトが過多であった試験はなかった。
【００８１】
実施例１３についての脱インキ試験の結果を図３６〜３８にグラフとして示す。本実験において使用した紙は、紙の経時性に起因して従来の脱インキについて約２４０のハイパーウオッシュＥＲＩＣ値を有することにより示される通り、脱インキすることが極めて困難であった。本実験は、これらの負荷条件下で、６６％キシラナーゼおよび３３％ リパーゼの酵素混合物を亜硫酸ナトリウムなしで添加すると、従来の、および亜硫酸ナトリウムベースの中性脱インキと比較可能な脱インキ性能が生じることを示した。本実験は、０．１５％超の腐食剤を添加すると、繊維の黄変を伴う酵素性能の損失により、従来のものよりも１ポイント低い白色度が生じ、０．３％超の腐食剤を添加すると２ポイントだけ低い白色度が生じることも示した。ｐＨに関して、パルプ化リカーにおける１０超の値は、酵素性能の範囲またはパルプ化後の９のｐＨを超える。
【表３７】
2013519804.tif 000039
【００８２】
（実施例１４）
実施例１４（試験１〜１４）において使用したパルプ化レシピを表３８に以下列記する。規定のパルプ化構成要素および条件は：１７．５グラムＷＳＪおよびＬＡＴのそれぞれ、５分間のフロテーション時間、ならびに１５ＳＣＨＦの空気流量であった。実施例１４についてのｐＨ操作範囲を表３９に以下列記する。本実験は、２０％のパルプ化濃度を使用した。
【表３８】
2013519804.tif 000040
【表３９】
2013519804.tif 000041
【００８３】
本実施例については、約７９０ｇを超えるリジェクト量を過度の収量損失とみなした。表４０の結果に加え、以下のことが観察された：ウエットリジェクトが過多であった試験はなかった。
【００８４】
実施例１４についての脱インキ試験の結果を図３９〜４１にグラフとして示す。キシラナーゼおよびリパーゼとトート（tote）における製造グレード製品を使用し、または実験室試料からの非イオン性界面活性剤とのブレンドは、フロテーション後により低い量の残留インキを有し、約０．５ポイント白色度が高かった。ハイパーウオッシュ化後の付着／再堆積インキの量は、従来のものについて１５０であり、中性脱インキについて１９６であり、このことは古新聞印刷紙を脱インキすることが困難であることを示す。中性についてのリジェクトレベルは等しく、またはわずかに低く、このことは、固体損失の増加がより良好な脱インキ性能の原因でないことを示す。
【表４０】
2013519804.tif 000042
【００８５】
（実施例１５）
実施例１５（試験１〜１４）において使用したパルプ化レシピを表４１に以下列記する。規定のパルプ化構成要素および条件は：５０．０グラムフレキソ印刷インキおよびコート紙を使用した古新聞の混合物、５分間のフロテーション時間、ならびに１５ＳＣＨＦの空気流量であった。実施例１５についてのｐＨ操作範囲を表４２に以下列記する。本実験は、２０％のパルプ化濃度を使用した。
【表４１】
2013519804.tif 000043
【表４２】
2013519804.tif 000044
【表４３】
2013519804.tif 000045
【００８６】
インキ断片化試験条件は従来の脱インキの範囲内であったが、過酸化水素を含む中性脱インキ試験は除外する。フロテーション後のＥＲＩＣ値については、中性脱インキ条件の全てが従来の脱インキと対等であり、またはより良く機能した。セルラーゼを除き、他の脱インキ条件の全てにより同等からより良好なインキ剥離が生じた。
【００８７】
中性脱インキ条件の全ては、フロテーション後に従来の脱インキの２ポイント以内であった。キシラナーゼ、キシラナーゼ／リパーゼおよび過酸化物を含む試験は、白色度が亜硫酸塩ベースの中性脱インキよりも高かった。
【００８８】
フロテーション後のハイパーウオッシュ白色度は、従来の脱インキの２ポイント以内であったが、亜硫酸ナトリウムおよびリパーゼ単独、セルラーゼ単独、またはアミラーゼ単独を含む試験は除外する。
【００８９】
リパーゼおよび過酸化水素を含む試験は、リジェクト材料が最大レベルである傾向があった。しかしながら、過酸化水素試験は、より低い空気インジェクション流量において実施しなかった。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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【図３０】
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【図３１】
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【図３２】
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【図３３】
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【図３４】
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【図３５】
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【図３６】
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【図３７】
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【図３８】
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【図３９】
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【図４０】
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【図４１】
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【図４２】
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【図４３】
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【図４４】
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【手続補正書】
【提出日】平成24年10月5日(2012.10.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
印刷紙からインキを除去する方法であって、
（ａ）少なくとも２５重量％が古新聞印刷紙である印刷紙を少なくとも約３％の濃度においてパルプ化してパルプスラリーを得ること；
（ｂ）前記パルプスラリーを、前記パルプスラリーからインキを遊離させるのに有効な量のインキ除去系（（ｉ）リパーゼと、アミラーゼ、キシラナーゼまたはセルラーゼから選択される少なくとも１種の第２の酵素との組合せ、ならびに（ｉｉ）非イオン性界面活性剤を含む）（前記リパーゼは、前記パルプスラリーの乾燥含有量に対して少なくとも約０．００１重量％の量で存在し、前記少なくとも１種の第２の酵素：リパーゼの比は、少なくとも約１．２：１である）により処理すること；ならびに
（ｃ）遊離したインキを脱インキ工程において前記パルプスラリーから分離して脱インキされたパルプスラリーを提供することを含み、前記処理工程を前記脱インキ工程前に実施する方法。
【請求項２】
前記酵素の全重量が、前記パルプスラリーの乾燥含有量に対して０．０２５重量％未満である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記インキ除去系が、（ｉｉｉ）石鹸をさらに含む、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記インキ除去系が、（ｉｖ）アルカリ試薬をさらに含む、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
前記印刷紙が、４０重量％から９５重量％の範囲内の量のＯＮＰを含む、請求項１から４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記酵素の組合せ（ｉ）が、リパーゼおよびキシラナーゼの組合せである、請求項１から５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
キシラナーゼ：リパーゼの比が、１．５：１から２．５：１の範囲内である、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記非イオン性界面活性剤が、脂肪族アルコールエトキシレート（ＦＡＥＯ）、プロポキシレート（ＦＡＰＯ）およびこれらの組合せ（ＦＡＥＰＯ）から選択される、請求項１から７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
前記石鹸が、脂肪酸石鹸である、請求項３から８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
前記アルカリ試薬が、ケイ酸ナトリウムである、請求項４から９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
（ｉ）：（ｉｉ）の比が、１：２から１：４の範囲内である、請求項１から１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
（ｉ）および（ｉｉ）を予備混合して酵素組成物（ｖ）を形成し、次いで（ｖ）を前記インキ除去系の構成要素として前記パルプスラリーに添加する、請求項１から１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
前記酵素組成物（ｖ）を約０．０４から約０．５重量％の範囲内の量で前記パルプスラリーに添加し、前記石鹸（ｉｉｉ）を約０．１から約１重量％の範囲内の量で前記パルプスラリーに添加し、前記アルカリ試薬（ｉｖ）を約０．５から約２重量％の範囲内の量で前記パルプスラリーに添加する（全て前記スラリーの固体含有量に対するものである）、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記スラリーが、実質的に亜硫酸ナトリウムを含まない、請求項１から１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
前記スラリーが、実質的に水酸化ナトリウムを含まず、または水酸化ナトリウムを前記スラリーに添加する場合、前記水酸化ナトリウムを前記スラリーの重量に対して０．１５重量％未満の量で添加する、請求項１から１４のいずれかに記載の方法。
【国際調査報告】
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