(57)【要約】  本発明は、ミキサセトラ、２以上のミキサセトラ列を含む設備、ならびに分散体中の有機相および水相のＯ/Ａ容積比および相分離時間を測定および制御する方法に関するものである。分散体の連続流は、入口導管（６）を介して吸上げ導管（４）から測定チャンバ（５）を経て、ポンプミキサユニット（１）に流れを導く出口導管（９）へ導かれる。分散体の連続流は、所定の時間間隔で入口弁および出口弁（12、13）を閉じることによって遮断され、分散体のサンプルを測定チャンバ内に保持してＯ/Ａ比および相分離時間を測定する。【選択図】図１
2013540576.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポンプミキサユニット（１）と、液液抽出セトラ（２）と、前記ポンプミキサ（１）によって製造された分散体内の有機相（Ｏ）および水相（Ａ）のＯ／Ａ容積比および相分離時間（PDT）を測定してから前記分散体を吸上げ導管（４）を経由して前記液液セトラ（２）へ供給するように構成された装置（３）とを含み、
該装置（３）は、分散体のサンプルを受け取るように配置され前記Ｏ／Ａ比および前記相分離時間を測定する測定チャンバ（５）を含むミキサセトラにおいて、前記装置（３）は、
前記吸上げ導管（４）に開口する第１の端部（７）および前記測定チャンバ（５）に開口する第２の端部（８）を有し、前記サンプルを前記測定チャンバへ流入させる導路を形成する入口導管（６）と、
前記測定チャンバ（５）に開口する第３の端部（10）および前記ポンプミキサユニットに開口する第４の端部（11）を有し、前記測定チャンバから前記サンプルが流出する導路を形成する出口導管（９）と、
前記入口導管（６）に配置され操作される遮断弁であって、前記入口導管内の流れを可能とする開放位置および前記入口導管内の前記流れを停止させる閉鎖位置を有する入口弁（12）と、
前記出口導管（９）に配置され操作される遮断弁であって、前記出口導管内の流れを可能とする開放位置および前記出口導管内の前記流れを停止させる閉鎖位置を有する出口弁（13）とを含み、
前記入口弁および出口弁（12、13）は同時に作動するように配置され、前記入口弁および出口弁が前記開放位置にあるときには、前記吸上げ導管（４）から前記測定チャンバ（５）を経て前記ポンプミキサ（１）に至る分散体の連続流が可能となり、前記入口弁および出口弁が前記閉鎖位置にあるときには、分散体のサンプルが前記測定チャンバ（５）内に保持されＯ／Ａ比および相分離時間を測定することを特徴とするミキサセトラ。
【請求項２】
請求項１に記載のミキサセトラにおいて、前記装置（３）は、前記入口弁および出口弁（12、13）の位置を操作するように構成された制御装置（14）を含むことを特徴とするミキサセトラ。
【請求項３】
請求項１または２に記載のミキサセトラにおいて、該ミキサセトラは、
前記セトラ（２）および／または水樋（23）からの前記水相の一部を前記ポンプミキサユニット（１）に循環させる内部再循環導管（15）と、
該再循環導管（15）内の前記水相の流れを制御するように配置された再循環制御弁（16）とを含み、
前記制御装置（14）は、前記測定されたＯ／Ａ比に基づいて前記位置または前記再循環制御弁（15）を変化させるように構成され、前記ミキサセトラの内部Ｏ／Ａ比を所定の水準に制御することを特徴とするミキサセトラ。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれかに記載のミキサセトラにおいて、前記測定チャンバ（５）は水平な底面（17）および垂直な円筒型側壁（18）を含み、該側壁の高さは前記測定チャンバの高さＨを示すことを特徴とするミキサセトラ。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれかに記載のミキサセトラにおいて、前記装置は前記測定チャンバ内の前記有機相（Ｏ）の前記表面レベル（ｈ）を測定する相表面レベル測定装置（19）を含むことを特徴とするミキサセトラ。
【請求項６】
請求項１ないし５のいずれかに記載のミキサセトラにおいて、前記相表面レベル測定装置（19）はガイドレーダレベル計であることを特徴とするミキサセトラ。
【請求項７】
請求項１ないし６のいずれかに記載のミキサセトラにおいて、前記装置は前記測定チャンバ（５）内の前記差圧を測定する差圧測定装置（20）を含むことを特徴とするミキサセトラ。
【請求項８】
請求項７に記載のミキサセトラにおいて、前記差圧測定装置（20）は、
前記測定チャンバ（５）の水平対称軸（T-T）より下方の前記側壁（18）に配置され、相分離が完了した後に前記水相の表面レベルより下方にとどまるようにする上部圧力検出器と、
該上部圧力検出器からdHの距離にあり、前記測定チャンバの底面からｈaの距離にある、前記側壁に配置された下部圧力検出器とを含むことを特徴とするミキサセトラ。
【請求項９】
請求項８に記載のミキサセトラにおいて、前記制御装置（14）は、前記Ｏ／Ａ比を、
Ｏ／Ａ比＝（ｈ／Ｈ−ｈ）
によって計算するように構成され、ただし、
ｈ＝前記有機相レベル
Ｈ＝前記測定チャンバの高さ
であることを特徴とするミキサセトラ。
【請求項１０】
請求項８または９に記載のミキサセトラにおいて、前記制御装置（14）は、前記相分離時間PDTを式
PDT ＝（１／dH）×（Ｈ−ｈ−ha）×（Tb−Ta）＋Ta
によって計算するように構成され、ただし、
dH＝前記上部圧力検出器および下部圧力検出器の間の前記距離
ｈ＝前記有機相レベル
Ｈ＝前記測定チャンバの高さ
ｈa＝前記測定チャンバの底面から前記下部圧力検出器までの距離
Ta＝前記圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb＝前記圧力が安定する瞬間の時間
であることを特徴とするミキサセトラ。
【請求項１１】
請求項１ないし10のいずれかに記載のミキサセトラにおいて、前記制御装置（14）は、前記測定チャンバ（５）内での前記相の完全な分離を可能とするのに十分な長さに選定された所定の測定期間にわたって、所定の測定間隔で前記入口弁および出口弁（12、13）を閉じるように構成されていることを特徴とするミキサセトラ。
【請求項１２】
連続して配置されて連続した処理段階を形成する２以上のミキサセトラを含み、少なくとも後続段階が請求項１ないし11のいずれかに記載のミキサセトラを含む設備において、前記制御装置（14）は、前記先行段階における前記有機体樋のレベルを制御するために前記後続段階で測定された前記Ｏ／Ａ比および相分離時間に基づいて前記再循環制御弁（16）の位置を変化させるように構成されていることを特徴とする設備。
【請求項１３】
ポンプミキサ（１）によって製造された分散体内の有機相（Ｏ）および水相（Ａ）のＯ／Ａ容積比および相分離時間（PDT）を、前記分散体を吸上げ導管（４）を介して液液抽出セトラ（２）へ供給する前に測定および制御する方法において、分散体の連続流を前記吸上げ導管（４）から測定チャンバ（５）を経て前記ポンプミキサユニット（１）に導き、所定の時間間隔で前記連続流を遮断して分散体のサンプルを前記測定チャンバ（５）内に保持し、前記Ｏ／Ａ比および相分離時間を測定することを特徴とする方法。
【請求項１４】
請求項13に記載の方法において、前記Ｏ／Ａ比および相分離時間を測定する測定順序は以下のステップに従い、すなわち、
１）前記ポンプミキサ（１）が運転中かどうか判定し、運転中でなければステップ１）へ進み、運転中であればステップ２）へ進み、
２）前記入口弁および出口弁（12、13）を閉じて、前記測定チャンバ（５）内の前記分散体のサンプルを保持し、
３）所定の時間T1の期間待機し、前記測定チャンバ内の完全な相分離を確保し、
４）前記有機相レベルｈを測定し、
５）前記Ｏ／Ａ比を、
Ｏ／Ａ比＝（ｈ／Ｈ−ｈ）
で計算し、ただし、
ｈ＝前記有機相レベル
Ｈ＝前記測定チャンバの高さ、
６）前記相分離時間を式
PDT ＝（１／dH）×（Ｈ−ｈ−ha）×（Tb−Ta）＋Ta
で計算し、ただし、
dH＝前記上部圧力検出器および下部圧力検出器の間の距離
ｈ＝前記有機相レベル
Ｈ＝前記測定チャンバの高さ
ｈa＝前記測定チャンバの底面から前記下部圧力検出器までの距離
Ta＝前記圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb＝前記圧力が安定する瞬間の時間、
７）前記入口弁および出口弁（12、13）を開放し、
８）連続したサンプリングの時間間隔であり、所定の時間T2の期間待機し、
９）ステップ１）へ進む
ことを特徴とする方法。
【請求項１５】
請求項14に記載の方法において、前記分散体のＯ／Ａ比は、前記測定されたＯ／Ａ比および相分離時間に基づいて、前記セトラ（２）および／または水樋（23）から前記ポンプミキサ（１）への水相の再循環流動を制御することによって制御されることを特徴とする方法。
【請求項１６】
請求項14または15に記載の方法において、２以上のミキサセトラが連続して配置されて連続した処理段階を形成し、前記後続段階において前記測定されたＯ／Ａ比および相分離時間に基づいて前記再循環流動を制御することによって先行段階の前記有機体樋のレベルが制御されることを特徴とする方法。
【請求項１７】
請求項14ないし16のいずれかに記載の方法において、前記再循環弁（16）は、以下のステップによって制御され、すなわち、
１）前記ポンプミキサ（１）が運転中かどうか判断し、運転中でなければステップ１）へ進み、運転中であればステップ２）へ進み、
２）前記入口弁および出口弁（12、13）を閉じ、
３）所定の時間T1の期間待機し、前記測定チャンバ内の完全な相分離を確保し、
４）前記有機相レベルｈを測定し、
５）前記Ｏ／Ａ比を、
Ｏ／Ａ比＝（ｈ／Ｈ−ｈ）
で計算し、ただし、
ｈ＝前記有機相レベル
Ｈ＝前記測定チャンバの高さ、
６）前記相分離時間を式
PDT ＝（１／dH）×（Ｈ−ｈ−ha）×（Tb−Ta）＋Ta
で計算し、ただし、
dH＝前記上部圧力検出器および下部圧力検出器間の前記距離
ｈ＝前記有機相レベル
Ｈ＝前記測定チャンバの高さ
ｈa＝前記測定チャンバの底面から前記下部圧力検出器までの距離
Ta＝前記圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb＝前記圧力が安定する瞬間の時間
であり、これをＯ／Ａiに保存し、ただしｉは前記測定の順次番号であり、
７）前記入口弁および出口弁（12、13）を開放し、
８）｜Ｏ／Ａｉ−１−Ｏ／Ａｉ｜＜0.05であるかどうかを判定し、0.05未満であればステップ12）へ進み、0.05以上であればステップ９）へ進み、
９）前記再循環弁（16）の位置についての制御出力値を、
％FFCi+1＝％FFCi−（Ｏ／Ａi×（％FFCi−％FFCi-1））／（Ｏ／Ａi−Ｏ／Ａｉ−１）
で計算し、
10）Ｏ／Αｉ＝Ｏ／Αｉ−１とし、
11）前記再循環弁の位置を％FFCi+1に更新し、
12）連続したサンプリングの時間間隔であり、所定の時間T2の期間待機し、
13）ステップ１）へ進み、
ただし、Ｏ／Ａｉ＝ｉ番目に測定された比、
％FFCｉ＝ｉ番目の制御出力値（再循環弁位置）
であることを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の分野】
【０００１】
本発明は、請求項１に係るミキサセトラに関するものである。さらに、本発明は、請求項12に係る複数のミキサセトラを含む設備に関するものである。また本発明は、請求項13に係る方法に関するものである。
【発明の背景】
【０００２】
溶媒抽出（SX）プラントにおける通常の運転作業の１つは、各段階における内部のＯ/Ａ比の測定（典型的には２時間毎に実施）である。Ｏ/Ａ比は、有機相の容積の水相の容積に対する容積比である。この比が目標値から外れている場合は、目標Ｏ/Ａ比を達成し、運転条件を維持するための調整が必要である。
【０００３】
現在のところ、測定のための分散体のサンプリングおよび内部Ｏ/Ａ比の測定は手作業である。サンプルは吸上げ導管または最終段にあるミキサタンクから手作業で採取され、次に透明なフラスコを用いて有機相/水相容積比が算出される。その運転中に、クロノメータで相分離時間が測定される。問題は、各人が分散体のサンプルを吸上げ導管の異なる場所から採取する場合があることである。これによって測定結果に大きな偏差が生じ、測定結果が信頼できなくなることがある。
【０００４】
本出願人が開発した（Vertical Smooth Flow を表す）VSF（登録商標）技術は、３つの主要な要素、すなわちDispersion Overflow Pump （DOP (登録商標)）と呼ばれるポンプミキサ（例えば、米国特許第5,662,871号明細書に開示）、SPIROK（登録商標）らせん型ミキサ２台一式（例えば、米国特許第5,185,081号明細書に開示）、およびDDG（登録商標）フェンスを含む特許権で守られたセトラ構造（たとえば、米国特許第7,517,461号明細書に開示）を有する。VSF（登録商標）技術の背後にある基本概念は、SXプラントを通じて滑らかな攪拌を行い、分散体における有機物の酸化およびあまりに小さい液滴直径の成長を防止することである。
【０００５】
VSF（登録商標）技術において、基本Ｏ/Ａ比は主に、先行する段階またはリザーバタンクから各ステージのポンプミキサに供給される有機物溶液および水溶液の量に基づいて決定される。Ｏ/Ａ比は、通常の定常状態の設備条件において、主に２つの方法、DOP（登録商標）回転速度を変えるか、またはその段階における内部再循環弁の開放位置を変えることによって変化できる。内部再循環導管内の弁（例えば、米国特許第6,083,400号明細書）が、セトラからポンプミキサに戻る水相再循環を調整する。
【０００６】
問題は、ポンプミキサの回転速度または内部再循環弁の開放位置が変更された場合、先行段階内の有機体樋のレベルも変化し、内部Ｏ/Ａ比および樋レベルの所望の目標値に到達するにはさらなる速度および弁位置の反復が通常的に必要になることである。
【発明の目的】
【０００７】
本発明の目的は、上述の不利益を排除することである。
【０００８】
本発明の具体的な目的は、内部Ｏ/Ａ容積比および相分離時間の測定ならびに測定に基づく内部Ｏ/Ａ比の調整を制御された方法でより確実に行うことができ、測定および調整を自動化することができるミキサセトラを提供することである。
【０００９】
さらに、本発明の目的は、内部Ｏ/Ａ容積比および相分離時間の測定ならびに測定に基づく内部Ｏ/Ａ比および樋レベルの調整を自動化することができる複数のミキサセトラを含む設備を提供することである。
【００１０】
さらに、本発明の目的は、分散体中の有機相と水相のＯ/Ａ容積比および相分離時間を測定する改善された方法を提供し、これによって測定および調整を自動化することである。
【発明の概要】
【００１１】
本発明に係るミキサセトラは、請求項１に記載されている事項によって特徴付けられる。さらに、本発明に係る設備は、請求項12に記載されている事項によって特徴付けられる。加えて、本発明に係る方法は、請求項13に記載されている事項によって特徴付けられる。
【００１２】
ミキサセトラは、ポンプミキサユニットと、液液抽出セトラと、ポンプミキサによって製造された分散体内の有機相および水相のＯ／Ａ容積比および相分離時間を測定してから分散体を吸上げ導管を経由して液液セトラへ供給するように構成された装置とを含む。装置は、分散体のサンプルを受け取るように配置されＯ／Ａ比および相分離時間を測定する測定チャンバを含む。
【００１３】
本発明によれば、装置は、吸上げ導管に開口する第１の端部および測定チャンバに開口する第２の端部を有しサンプルを測定チャンバへ流入させる導路を形成する入口導管と、測定チャンバに開口する第３の端部およびポンプミキサユニットに開口する第４の端部を有し測定チャンバからサンプルが流出する導路を形成する出口導管と、入口導管に配置され操作される遮断弁であって、入口導管内の流れを可能とする開放位置および入口導管内の流れを停止させる閉鎖位置を有する入口弁と、出口導管に配置され操作される遮断弁であって、出口導管内の流れを可能とする開放位置および出口導管内の流れを停止させる閉鎖位置を有する出口弁とを含む。入口弁および出口弁は同時に作動するように配置され、入口弁および出口弁が開放位置にあるときには、吸上げ導管から測定チャンバを経てポンプミキサに至る分散体の連続流が可能となり、入口弁および出口弁が閉鎖位置にあるときには、分散体のサンプルが測定チャンバ内に保持されＯ／Ａ比および相分離時間を測定する。
【００１４】
ミキサセトラの一実施形態において、装置は、入口弁および出口弁の位置を操作するように構成された制御装置を含む。
【００１５】
ミキサセトラの一実施形態において、ミキサセトラは、セトラまたは水樋からの水相の一部をポンプミキサユニットに循環させる内部再循環導管を含む。再循環制御弁が配置され再循環導管内の水相の流れを制御する。制御装置は、測定されたＯ／Ａ比に基づいて再循環制御弁の位置を変化させるように構成され、ミキサセトラの内部Ｏ／Ａ比を所定の水準に制御する。
【００１６】
ミキサセトラの一実施形態において、測定チャンバは水平な底面および垂直な円筒型側壁を含み、側壁の高さは測定チャンバの高さＨを示す。
【００１７】
ミキサセトラの一実施形態において、装置は測定チャンバ内の有機相の表面レベルを測定する相表面レベル測定装置を含む。
【００１８】
ミキサセトラの一実施形態において、相表面レベル測定装置はガイドレーダレベル計である。
【００１９】
ミキサセトラの一実施形態において、装置は測定チャンバ内の差圧を測定する差圧測定装置を含む。
【００２０】
ミキサセトラの一実施形態において、差圧測定装置は、測定チャンバの水平対称軸より下方の側壁に配置され、相分離が完了した後に水相の表面レベルより下方にとどまるようにする上部圧力検出器を含む。差圧測定装置はさらに、上部圧力検出器からdHの距離にあり、測定チャンバの底面からｈaの距離にある、側壁に配置された下部圧力検出器を含む。
【００２１】
ミキサセトラの一実施形態において、制御装置は、Ｏ／Ａ比を、
Ｏ／Ａ比＝（ｈ／Ｈ−ｈ）
によって計算するように構成され、ただし、
ｈ＝有機相レベル
Ｈ＝測定チャンバの高さ
である。
【００２２】
ミキサセトラの一実施形態において、制御装置は、相分離時間PDTを式
PDT ＝（１／dH）×（Ｈ−ｈ−ha）×（Tb−Ta）＋Ta
によって計算するように構成され、ただし、
dH＝上部圧力検出器および下部圧力検出器の間の距離
ｈ＝有機相レベル
Ｈ＝測定チャンバの高さ
ｈa＝測定チャンバの底面から下部圧力検出器までの距離
Ta＝圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb＝圧力が安定する瞬間の時間
である。
【００２３】
ミキサセトラの一つの実施形態において、制御装置は、測定チャンバ内での相の完全な分離を可能とするのに十分な長さに選定された所定の測定期間にわたって、所定の測定間隔で入口弁および出口弁を閉じるように構成される。
【００２４】
２以上のミキサセトラを含む設備において、ミキサセトラは連続して配置されて連続した処理段階を形成する。制御装置は、先行段階における有機体樋のレベルを制御するために後続段階で測定されたＯ／Ａ比および相分離時間に基づいて再循環制御弁の位置を変化させるように構成される。
【００２５】
本発明によれば、方法について、分散体の連続した流動を吸上げ導管から測定チャンバを経てポンプミキサユニットに導き、所定の時間間隔で連続した流動を遮断して分散体のサンプルを測定チャンバ内に保持し、Ｏ／Ａ比および相分離時間を測定する。
【００２６】
方法の一実施形態において、Ｏ／Ａ比および相分離時間を測定する測定順序は以下のステップに従う。すなわち、
１）ポンプミキサが運転中かどうか判定し、運転中でなければステップ１）へ進み、運転中であればステップ２）へ進み、
２）入口弁および出口弁を閉じて、測定チャンバ内の分散体のサンプルを保持し、
３）所定の時間T1の期間待機し、測定チャンバ内の完全な相分離を確保し、
４）有機相レベルｈを測定し、
５）Ｏ／Ａ比を、
Ｏ／Ａ比＝（ｈ／Ｈ−ｈ）
で計算し、ただし、
ｈ＝有機相レベル
Ｈ＝測定チャンバの高さ、
６）相分離時間を式
PDT ＝（１／dH）×（Ｈ−ｈ−ha）×（Tb−Ta）＋Ta
で計算し、ただし、
dH＝上部圧力検出器および下部圧力検出器の間の距離
ｈ＝有機相レベル
Ｈ＝測定チャンバの高さ
ｈa＝測定チャンバの底面から下部圧力検出器までの距離
Ta＝圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb＝圧力が安定する瞬間の時間、
７）入口弁および出口弁を開放し、
８）連続したサンプリングの時間間隔であり、所定の時間T2の期間待機し、
９）ステップ１）へ進む。
【００２７】
方法の一実施形態において、分散体のＯ／Ａ比は、測定されたＯ／Ａ比および相分離時間に基づいて、セトラまたは水樋からポンプミキサへの水相の再循環流動を制御することによって制御される。
【００２８】
方法の一実施形態においては、２以上のミキサセトラが連続して配置されて連続した処理段階を形成し、後続段階において測定されたＯ／Ａ比および相分離時間に基づいて再循環流動を制御することによって先行段階の有機体樋のレベルが制御される。
【００２９】
方法の一実施形態において、再循環弁は、以下のステップによって計算される。すなわち、
１）ポンプミキサが運転中かどうか判断し、運転中でなければステップ１）へ進み、運転中であればステップ２）へ進み、
２）入口弁および出口弁を閉じ、
３）所定の時間T1の期間待機し、測定チャンバ内の完全な相分離を確保し、
４）有機相レベルｈを測定し、
５）Ｏ／Ａ比を、
Ｏ／Ａ比＝（ｈ／Ｈ−ｈ）
で計算し、ただし、
ｈ＝有機相レベル
Ｈ＝測定チャンバの高さ、
６）相分離時間を式
PDT ＝（１／dH）×（Ｈ−ｈ−ha）×（Tb−Ta）＋Ta
で計算し、ただし、
dH＝上部圧力検出器および下部圧力検出器間の距離
ｈ＝有機相レベル
Ｈ＝測定チャンバの高さ
ｈa＝測定チャンバの底面から下部圧力検出器までの距離
Ta＝圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb＝圧力が安定する瞬間の時間
であり、これをＯ／Ａiに保存し、ただしｉは測定の順次番号であり、
７）入口弁および出口弁を開放し、
８）｜Ｏ／Ａｉ−１−Ｏ／Ａｉ｜＜0.05であるかどうかを判定し、0.05未満であればステップ12）へ進み、0.05以上であればステップ９）へ進み、
９）再循環弁の位置についての制御出力値を
％FFCi+1＝％FFCi−（Ｏ／Ａi×（％FFCi−％FFCi-1））／（Ｏ／Ａi−Ｏ／Ａｉ−１）
で計算し、
10）Ｏ／Αｉ＝Ｏ／Αｉ−１とし、
11）再循環弁の位置を％FFCi+1に更新し、
12）連続したサンプリングの時間間隔であり、所定の時間T2の期間待機し、
13）ステップ１）へ進み、
ただし、Ｏ／Ａｉ＝ｉ番目に測定された比、
％FFCｉ＝ｉ番目の制御出力値（再循環弁位置）
である。
【００３０】
本発明の利点は、サンプリングおよび測定手順が自動化できることである。サンプルは常に吸上げ導管の同じ位置から採られるため、サンプル採取における人的要因を排除することができる。したがって、測定結果はより信頼性が高いものとなる。Ｏ/Ａ比および相分離時間の測定値は、自動的にプラントの制御システムに記録できる。測定をより頻繁に行うことができる。Ｏ/Ａ比は自動的に変更でき、時系列で維持できる。何らかの運転条件によってポンプミキサの回転速度が変化した場合、Ｏ/Ａ比を自動的に維持することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
本発明のさらなる理解をもたらすために含まれ、この明細書の一部を構成する添付図面は、本発明の実施形態を図解し、明細書本文とともに本発明の原理を説明するのに役立つ。
【図１】図１は、Ｏ/Ａ比および相分離時間測定装置を備える、本発明に係るミキサセトラの一実施形態を示す。
【発明の詳細な説明】
【００３２】
図は、ポンプミキサユニット１、液液抽出セトラ２、および分散体中の有機相Ｏと水相ＡのＯ/Ａ容積比と相分離時間PDTを測定するように構成された装置３を含むミキサセトラを概略的に例示する。分散体は、ポンプミキサユニット１によって製造される。ユニット１は、分散体オーバーフローポンプDOP とその後段に続く２つのミキサを含む。分散体は、最後段のミキサから吸上げ導管４を経由してセトラに供給される。
【００３３】
測定装置３は、Ｏ/Ａ比および相分離時間を測定するために使われる分散体サンプルを受け取るように構成された測定チャンバ５を含む。装置３はさらに、吸上げ導管４に開口する第１の端部７および測定チャンバ５に開口する第２の端部８をもつ入口導管６を有し、入口導管は測定チャンバ内へのサンプルの流入導路を形成している。出口導管９は測定チャンバ５に開口する第３の端部10およびポンプミキサユニットに開口する第４の端部11を有する。出口導管９は、測定チャンバ５からのサンプルの流出導路を形成している。操作される遮断弁である入口弁12が入口導管６に配置されている。入口弁12は、入口導管６内の流動を可能にする開放位置および入口導管６内の流動を止める閉鎖位置を有する。操作される遮断弁である出口弁13が出口導管９に配置されている。出口弁13は、出口導管９内の流動を可能にする開放位置と出口導管９内の流動を止める閉鎖位置を有する。装置３は、入口弁12および出口弁13の位置を操作するように構成された制御装置14を含む。
【００３４】
入口弁および出口弁が開放位置にあるときには、分散体の吸上げ導管４から測定チャンバ５を通ってポンプミキサ１への連続的な少量の再循環流が流れるようになり、入口弁12および出口弁13が閉鎖位置にあるときには、分散体のサンプルが測定チャンバ５内に保持され、有機物溶液および水溶液の自然相分離が生じ、Ｏ/Ａおよび相分離時間の測定が実行できるよう、入口弁12および出口弁13は、同時に作動するように配置されている。図において、入口弁12および出口弁13は閉鎖位置にあり、有機相Ｏと水相Ａの相分離が発生している。２つの溶液のうちで重い方の溶液である水相Ａはチャンバ５内において下層であり、２つの溶液のうちで軽い方の溶液である有機層Ｏはチャンバ５内において上層である。
【００３５】
ミキサセトラはさらに内部再循環導管15を含み、水相の一部をセトラ２からポンプミキサユニット１に循環させる（実線で表示）。追加的にまたは任意選択的に、内部再循環導管15はセトラ２の排出端に配置された水樋23から水相の一部を循環させてもよい（破線で表示）。
【００３６】
再循環制御弁16が設置され、再循環導管15内の水相の流動を制御する。制御装置14は、測定されたＯ/Ａ比に基づいて位置または再循環制御弁16を変化させるように構成され、ミキサセトラの内部Ｏ/Ａ比を所定の水準に制御する。
【００３７】
測定チャンバ５は、水平な底面17および垂直な円筒型側壁18を含む。側壁18の高さは、測定チャンバ５の高さＨを示す。装置３は、測定チャンバ内の有機相Ｏの表面レベルｈを測定する相表面レベル測定装置19を含む。相表面レベル測定装置19は、ガイドレーダ式レベル計であってもよい。
【００３８】
装置３はさらに、測定チャンバ５内の液体の差圧を測定する差圧測定装置20を含む。差圧測定装置20は、測定チャンバ５の水平対称軸Ｔ−Ｔより下方の側壁18に配置された上部圧力検出器21を含み、上部圧力検出器は相分離の完了した後に水相表面レベルより下方にとどまるようにする。下部圧力検出器22は、上部圧力検出器からdHの距離にあり、かつ測定チャンバの底面からhaの距離にある側壁に配置される。
【００３９】
制御装置14は、以下のようにＯ/Ａ比を計算するように構成されている：
Ｏ/Ａ比 ＝ (ｈ/Ｈ−ｈ)
ただし、ｈ ＝ 有機相レベル
Ｈ ＝ 測定チャンバ５の高さ。
【００４０】
制御装置14は、以下の式で相分離時間PDT を計算するように構成されている：
PDT ＝ (１/dH)×(Ｈ−ｈ−ha)×(Tb−Ta)＋Ta
ただし、
dH ＝ 上部圧力検出器と下部圧力検出器の間の距離
ｈ ＝ 有機相レベル
Ｈ ＝ 測定チャンバの高さ
ha ＝ 測定チャンバの底面から下部圧力検出器までの距離
Ta ＝ 圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb ＝ 圧力が安定する瞬間の時間。
【００４１】
制御装置14は、測定チャンバ５内での完全な相分離を可能とするのに十分な長さに選定された所定の測定期間にわたって、所定の測定間隔（たとえば10分から60分でよい）で入口弁12および出口弁13を閉じるように構成されている。チャンバ５における完全な相分離に必要とされる時間は、通常３分未満である)。
【００４２】
Ｏ/Ａ比および相分離時間測定の測定順序は以下のステップによる：
１) ポンプミキサ（１）が運転中かどうか判定し、運転中でなければステップ１) へ進み、運転中であればステップ２) へ進み、
２) 入口および出口弁（12、13）を閉じて、測定チャンバ（５）内の分散体のサンプルを保持し、
３) 所定の時間T1の期間待機し、測定チャンバ内の完全な相分離を確保し、
４) 有機相レベルｈを測定し、
５) Ｏ/Ａ比を、
Ｏ/Ａ比 ＝ (ｈ/Ｈ−ｈ)
で計算し、ただし、
ｈ ＝ 有機相レベル
Ｈ ＝ 測定チャンバの高さであり、
６) 相分離時間を式
PDT ＝ (１/dH)×(Ｈ−ｈ−ha)×(Tb−Ta)＋Ta
で計算し、ただし、
dH ＝ 上部および下部圧力検出器の間の距離
ｈ ＝ 有機相レベル
Ｈ ＝ 測定チャンバの高さ
ha ＝測定チャンバ底面から下部圧力検出器までの距離
Ta ＝ 圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb ＝ 圧力が安定する瞬間の時間であり、
７) 入口弁12および出口弁13を開放し、
８) 連続したサンプリングの時間間隔であり、所定の時間T2の期間待機し、
９) ステップ１) へ進む。
【００４３】
分散体のＯ/Ａ比は、測定されたＯ/Ａ比および相分離時間に基づいてセトラ２からポンプミキサ１への水相の再循環流を制御することによって制御される。
【００４４】
連続した処理段階を形成するため少なくとも２つのミキサセトラが連続して配置されているときは、先行段階の有機体樋のレベルは、後続段階において測定されたＯ/Ａ比および相分離時間に基づいて後続段階における再循環流を制御することによって制御されてもよい。
【００４５】
再循環弁16は、以下のステップにより制御される：
１) ポンプミキサ１が運転中かどうか判定し、運転中でなければステップ１) へ進み、運転中であればステップ２) へ進み、
２) 入口弁12および出口弁13を閉じ、
３) 所定の時間T１の期間待機し、測定チャンバ内の完全な相分離を確保し、
４) 有機相レベルｈを測定し、
５) Ｏ/Ａ比を、
Ｏ/Ａ比 ＝ (ｈ/Ｈ−ｈ)
で計算し、ただし、
ｈ ＝ 有機相レベル
Ｈ ＝ 測定チャンバの高さであり、
６) 相分離時間を式
PDT ＝ (１/dH)×(Ｈ−ｈ−ha)×(Tb−Ta)＋Ta
で計算し、ただし、
dH ＝ 上部および下部圧力検出器の間の距離
ｈ ＝ 有機相レベル
Ｈ ＝ 測定チャンバの高さ
ha ＝測定チャンバ底面から下部圧力検出器までの距離
Ta ＝ 圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb ＝ 圧力が安定する瞬間の時間であり、
これをＯ/Ａi に保存し、ただしｉは測定の順序番号であり、
７) 入口弁12および出口弁13を開放し、
８) |Ｏ/Ａi-1 −Ｏ/Ａi| ＜ 0.05であるかどうかを判定し、0.05 未満であればステップ12) へ進み、そうでなければステップ９) へ進み、
９) 再循環弁（16）の位置についての制御出力値を、
%FFCi+1＝ %FFCi−(Ｏ/Ａi ×(%FFCi −%FFCi-1)) / (Ｏ/Ａi −Ｏ/Ａi-1)
で計算し、
10) Ｏ/Αi ＝ Ｏ/Αi-1 とし、
11) 再循環弁の位置を%FFCi+1
に更新し、
12) 連続したサンプリングの時間間隔であり、所定の時間T2の期間待機し、
13) ステップ 1) へ進み、
ただし、Ｏ/Ａi ＝ ｉ番目に測定された比であり、また
%FFCi ＝ ｉ番目の制御出力値（再循環弁位置）である。
【００４６】
制御には、非線形方程式を解くための割線法が用いられる。なぜならば、従来のサンプリングされたPID ループは発振することがあり得るからである。ループの収束は、リアプノフの定理を用いることによって保証される。さらに、他のニューメリック・ブラインド手順を使用することもできる。
【００４７】
技術の進歩にともない、本発明の基本概念がさまざまな方法で実現され得ることは当業者には明らかである。したがって、本発明およびその実施形態は、上述の実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲内において変更することができる。
【図１】
2013540576.tif 000003
【手続補正書】
【提出日】平成25年3月12日(2013.3.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポンプミキサユニットと、液液抽出セトラと、前記ポンプミキサユニットによって製造された分散体内の有機相（Ｏ）および水相（Ａ）のＯ／Ａ容積比および相分離時間（PDT）を測定してから前記分散体を吸上げ導管を経由して前記液液セトラへ供給するように構成された装置とを含み、
該装置は、分散体のサンプルを受け取るように配置され前記Ｏ／Ａ比および前記相分離時間を測定する測定チャンバを含むミキサセトラにおいて、前記装置は、
前記吸上げ導管に開口する第１の端部および前記測定チャンバに開口する第２の端部を有し、前記サンプルを前記測定チャンバへ流入させる導路を形成する入口導管と、
前記測定チャンバに開口する第３の端部および前記ポンプミキサユニットに開口する第４の端部を有し、前記測定チャンバから前記サンプルが流出する導路を形成する出口導管と、
前記入口導管に配置され操作される遮断弁であって、前記入口導管内の流れを可能とする開放位置および前記入口導管内の前記流れを停止させる閉鎖位置を有する入口弁と、
前記出口導管に配置され操作される遮断弁であって、前記出口導管内の流れを可能とする開放位置および前記出口導管内の前記流れを停止させる閉鎖位置を有する出口弁とを含み、
前記入口弁および出口弁は同時に作動するように配置され、前記入口弁および出口弁が前記開放位置にあるときには、前記吸上げ導管から前記測定チャンバを経て前記ポンプミキサに至る分散体の連続流が可能となり、前記入口弁および出口弁が前記閉鎖位置にあるときには、分散体のサンプルが前記測定チャンバ内に保持されＯ／Ａ比および相分離時間を測定することを特徴とするミキサセトラ。
【請求項２】
請求項１に記載のミキサセトラにおいて、前記装置は、前記入口弁および出口弁の位置を操作するように構成された制御装置を含むことを特徴とするミキサセトラ。
【請求項３】
請求項１または２に記載のミキサセトラにおいて、該ミキサセトラは、
前記セトラおよび／または水樋からの前記水相の一部を前記ポンプミキサユニットに循環させる内部再循環導管と、
該再循環導管内の前記水相の流れを制御するように配置された再循環制御弁とを含み、
前記制御装置は、前記測定されたＯ／Ａ比に基づいて前記再循環制御弁の位置を変化させるように構成され、前記ミキサセトラの内部Ｏ／Ａ比を所定の水準に制御することを特徴とするミキサセトラ。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれかに記載のミキサセトラにおいて、前記測定チャンバは水平な底面および垂直な円筒型側壁を含み、該側壁の高さは前記測定チャンバの高さＨを示すことを特徴とするミキサセトラ。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれかに記載のミキサセトラにおいて、前記装置は前記測定チャンバ内の前記有機相の前記表面レベルを測定する相表面レベル測定装置を含むことを特徴とするミキサセトラ。
【請求項６】
請求項１ないし５のいずれかに記載のミキサセトラにおいて、前記相表面レベル測定装置はガイドレーダレベル計であることを特徴とするミキサセトラ。
【請求項７】
請求項１ないし６のいずれかに記載のミキサセトラにおいて、前記装置は前記測定チャンバ内の前記差圧を測定する差圧測定装置を含むことを特徴とするミキサセトラ。
【請求項８】
請求項７に記載のミキサセトラにおいて、前記差圧測定装置は、
前記測定チャンバの水平対称軸より下方の前記側壁に配置され、相分離が完了した後に前記水相の表面レベルより下方にとどまるようにする上部圧力検出器と、
該上部圧力検出器からdHの距離にあり、前記測定チャンバの底面からｈaの距離にある、前記側壁に配置された下部圧力検出器とを含むことを特徴とするミキサセトラ。
【請求項９】
請求項８に記載のミキサセトラにおいて、前記制御装置は、前記Ｏ／Ａ比を、
Ｏ／Ａ比＝（ｈ／Ｈ−ｈ）
によって計算するように構成され、ただし、
ｈ＝前記有機相レベル
Ｈ＝前記測定チャンバの高さ
であることを特徴とするミキサセトラ。
【請求項１０】
請求項８または９に記載のミキサセトラにおいて、前記制御装置は、前記相分離時間PDTを式
PDT ＝（１／dH）×（Ｈ−ｈ−ｈa）×（Tb−Ta）＋Ta
によって計算するように構成され、ただし、
dH＝前記上部圧力検出器および下部圧力検出器の間の前記距離
ｈ＝前記有機相レベル
Ｈ＝前記測定チャンバの高さ
ｈa＝前記測定チャンバの底面から前記下部圧力検出器までの距離
Ta＝前記圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb＝前記圧力が安定する瞬間の時間
であることを特徴とするミキサセトラ。
【請求項１１】
請求項１ないし10のいずれかに記載のミキサセトラにおいて、前記制御装置は、前記測定チャンバ内での前記相の完全な分離を可能とするのに十分な長さに選定された所定の測定期間にわたって、所定の測定間隔で前記入口弁および出口弁を閉じるように構成されていることを特徴とするミキサセトラ。
【請求項１２】
連続して配置されて連続した処理段階を形成する２以上のミキサセトラを含み、少なくとも後続段階が請求項１ないし11のいずれかに記載のミキサセトラを含む設備において、前記制御装置は、前記先行段階における前記有機体樋のレベルを制御するために前記後続段階で測定された前記Ｏ／Ａ比および相分離時間に基づいて前記再循環制御弁の位置を変化させるように構成されていることを特徴とする設備。
【請求項１３】
ポンプミキサによって製造された分散体内の有機相（Ｏ）および水相（Ａ）のＯ／Ａ容積比および相分離時間（PDT）を、前記分散体を吸上げ導管を介して液液抽出セトラへ供給する前に測定および制御する方法において、分散体の連続流を前記吸上げ導管から測定チャンバを経て前記ポンプミキサユニットに導き、所定の時間間隔で前記連続流を遮断して分散体のサンプルを前記測定チャンバ内に保持し、前記Ｏ／Ａ比および相分離時間を測定することを特徴とする方法。
【請求項１４】
請求項13に記載の方法において、前記Ｏ／Ａ比および相分離時間を測定する測定順序は以下のステップに従い、すなわち、
１）前記ポンプミキサが運転中かどうか判定し、運転中でなければステップ１）へ進み、運転中であればステップ２）へ進み、
２）前記入口弁および出口弁を閉じて、前記測定チャンバ内の前記分散体のサンプルを保持し、
３）所定の時間T1の期間待機し、前記測定チャンバ内の完全な相分離を確保し、
４）前記有機相レベルｈを測定し、
５）前記Ｏ／Ａ比を、
Ｏ／Ａ比＝（ｈ／Ｈ−ｈ）
で計算し、ただし、
ｈ＝前記有機相レベル
Ｈ＝前記測定チャンバの高さ、
６）前記相分離時間を式
PDT ＝（１／dH）×（Ｈ−ｈ−ｈa）×（Tb−Ta）＋Ta
で計算し、ただし、
dH＝前記上部圧力検出器および下部圧力検出器の間の距離
ｈ＝前記有機相レベル
Ｈ＝前記測定チャンバの高さ
ｈa＝前記測定チャンバの底面から前記下部圧力検出器までの距離
Ta＝前記圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb＝前記圧力が安定する瞬間の時間、
７）前記入口弁および出口弁を開放し、
８）連続したサンプリングの時間間隔であり、所定の時間T2の期間待機し、
９）ステップ１）へ進む
ことを特徴とする方法。
【請求項１５】
請求項14に記載の方法において、前記分散体のＯ／Ａ比は、前記測定されたＯ／Ａ比および相分離時間に基づいて、前記セトラおよび／または水樋から前記ポンプミキサへの水相の再循環流動を制御することによって制御されることを特徴とする方法。
【請求項１６】
請求項14または15に記載の方法において、２以上のミキサセトラが連続して配置されて連続した処理段階を形成し、前記後続段階において前記測定されたＯ／Ａ比および相分離時間に基づいて前記再循環流動を制御することによって先行段階の前記有機体樋のレベルが制御されることを特徴とする方法。
【請求項１７】
請求項14ないし16のいずれかに記載の方法において、前記再循環弁は、以下のステップによって制御され、すなわち、
１）前記ポンプミキサが運転中かどうか判断し、運転中でなければステップ１）へ進み、運転中であればステップ２）へ進み、
２）前記入口弁および出口弁を閉じ、
３）所定の時間T1の期間待機し、前記測定チャンバ内の完全な相分離を確保し、
４）前記有機相レベルｈを測定し、
５）前記Ｏ／Ａ比を、
Ｏ／Ａ比＝（ｈ／Ｈ−ｈ）
で計算し、ただし、
ｈ＝前記有機相レベル
Ｈ＝前記測定チャンバの高さ、
６）前記相分離時間を式
PDT ＝（１／dH）×（Ｈ−ｈ−ｈa）×（Tb−Ta）＋Ta
で計算し、ただし、
dH＝前記上部圧力検出器および下部圧力検出器間の前記距離
ｈ＝前記有機相レベル
Ｈ＝前記測定チャンバの高さ
ｈa＝前記測定チャンバの底面から前記下部圧力検出器までの距離
Ta＝前記圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb＝前記圧力が安定する瞬間の時間
であり、これをＯ／Ａiに保存し、ただしｉは前記測定の順次番号であり、
７）前記入口弁および出口弁を開放し、
８）｜Ｏ／Ａｉ−１−Ｏ／Ａｉ｜＜0.05であるかどうかを判定し、0.05未満であればステップ12）へ進み、0.05以上であればステップ９）へ進み、
９）前記再循環弁の位置についての制御出力値を、
％FFCi+1＝％FFCi−（Ｏ／Ａi×（％FFCi−％FFCi-1））／（Ｏ／Ａi−Ｏ／Ａｉ−１）
で計算し、
10）Ｏ／Αｉ＝Ｏ／Αｉ−１とし、
11）前記再循環弁の位置を％FFCi+1に更新し、
12）連続したサンプリングの時間間隔であり、所定の時間T2の期間待機し、
13）ステップ１）へ進み、
ただし、Ｏ／Ａｉ＝ｉ番目に測定された比、
％FFCｉ＝ｉ番目の制御出力値（再循環弁位置）
であることを特徴とする方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
ミキサセトラの一実施形態において、制御装置は、相分離時間PDTを式
PDT ＝（１／dH）×（Ｈ−ｈ−ｈa）×（Tb−Ta）＋Ta
によって計算するように構成され、ただし、
dH＝上部圧力検出器および下部圧力検出器の間の距離
ｈ＝有機相レベル
Ｈ＝測定チャンバの高さ
ｈa＝測定チャンバの底面から下部圧力検出器までの距離
Ta＝圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb＝圧力が安定する瞬間の時間
である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
方法の一実施形態において、Ｏ／Ａ比および相分離時間を測定する測定順序は以下のステップに従う。すなわち、
１）ポンプミキサが運転中かどうか判定し、運転中でなければステップ１）へ進み、運転中であればステップ２）へ進み、
２）入口弁および出口弁を閉じて、測定チャンバ内の分散体のサンプルを保持し、
３）所定の時間T1の期間待機し、測定チャンバ内の完全な相分離を確保し、
４）有機相レベルｈを測定し、
５）Ｏ／Ａ比を、
Ｏ／Ａ比＝（ｈ／Ｈ−ｈ）
で計算し、ただし、
ｈ＝有機相レベル
Ｈ＝測定チャンバの高さ、
６）相分離時間を式
PDT ＝（１／dH）×（Ｈ−ｈ−ｈa）×（Tb−Ta）＋Ta
で計算し、ただし、
dH＝上部圧力検出器および下部圧力検出器の間の距離
ｈ＝有機相レベル
Ｈ＝測定チャンバの高さ
ｈa＝測定チャンバの底面から下部圧力検出器までの距離
Ta＝圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb＝圧力が安定する瞬間の時間、
７）入口弁および出口弁を開放し、
８）連続したサンプリングの時間間隔であり、所定の時間T2の期間待機し、
９）ステップ１）へ進む。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
方法の一実施形態において、再循環弁は、以下のステップによって計算される。すなわち、
１）ポンプミキサが運転中かどうか判断し、運転中でなければステップ１）へ進み、運転中であればステップ２）へ進み、
２）入口弁および出口弁を閉じ、
３）所定の時間T1の期間待機し、測定チャンバ内の完全な相分離を確保し、
４）有機相レベルｈを測定し、
５）Ｏ／Ａ比を、
Ｏ／Ａ比＝（ｈ／Ｈ−ｈ）
で計算し、ただし、
ｈ＝有機相レベル
Ｈ＝測定チャンバの高さ、
６）相分離時間を式
PDT ＝（１／dH）×（Ｈ−ｈ−ｈa）×（Tb−Ta）＋Ta
で計算し、ただし、
dH＝上部圧力検出器および下部圧力検出器間の距離
ｈ＝有機相レベル
Ｈ＝測定チャンバの高さ
ｈa＝測定チャンバの底面から下部圧力検出器までの距離
Ta＝圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb＝圧力が安定する瞬間の時間
であり、これをＯ／Ａiに保存し、ただしｉは測定の順次番号であり、
７）入口弁および出口弁を開放し、
８）｜Ｏ／Ａｉ−１−Ｏ／Ａｉ｜＜0.05であるかどうかを判定し、0.05未満であればステップ12）へ進み、0.05以上であればステップ９）へ進み、
９）再循環弁の位置についての制御出力値を
％FFCi+1＝％FFCi−（Ｏ／Ａi×（％FFCi−％FFCi-1））／（Ｏ／Ａi−Ｏ／Ａｉ−１）
で計算し、
10）Ｏ／Αｉ＝Ｏ／Αｉ−１とし、
11）再循環弁の位置を％FFCi+1に更新し、
12）連続したサンプリングの時間間隔であり、所定の時間T2の期間待機し、
13）ステップ１）へ進み、
ただし、Ｏ／Ａｉ＝ｉ番目に測定された比、
％FFCｉ＝ｉ番目の制御出力値（再循環弁位置）
である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
再循環制御弁16が設置され、再循環導管15内の水相の流動を制御する。制御装置14は、測定されたＯ/Ａ比に基づいて再循環制御弁16の位置を変化させるように構成され、ミキサセトラの内部Ｏ/Ａ比を所定の水準に制御する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
制御装置14は、以下の式で相分離時間PDT
を計算するように構成されている：
PDT ＝ (１/dH)×(Ｈ−ｈ−ha)×(Tb−Ta)＋Ta
ただし、
dH ＝ 上部圧力検出器と下部圧力検出器の間の距離
ｈ ＝ 有機相レベル
Ｈ ＝ 測定チャンバの高さ
ha ＝ 測定チャンバの底面から下部圧力検出器までの距離
Ta ＝ 圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb ＝ 圧力が安定する瞬間の時間。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
Ｏ/Ａ比および相分離時間測定の測定順序は以下のステップによる：
１) ポンプミキサ（１）が運転中かどうか判定し、運転中でなければステップ１) へ進み、運転中であればステップ２) へ進み、
２) 入口および出口弁（12、13）を閉じて、測定チャンバ（５）内の分散体のサンプルを保持し、
３) 所定の時間T1の期間待機し、測定チャンバ内の完全な相分離を確保し、
４) 有機相レベルｈを測定し、
５) Ｏ/Ａ比を、
Ｏ/Ａ比 ＝ (ｈ/Ｈ−ｈ)
で計算し、ただし、
ｈ ＝ 有機相レベル
Ｈ ＝ 測定チャンバの高さであり、
６) 相分離時間を式
PDT ＝ (１/dH)×(Ｈ−ｈ−ｈa)×(Tb−Ta)＋Ta
で計算し、ただし、
dH ＝ 上部および下部圧力検出器の間の距離
ｈ ＝ 有機相レベル
Ｈ ＝ 測定チャンバの高さ
ｈa ＝測定チャンバ底面から下部圧力検出器までの距離
Ta ＝ 圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb ＝ 圧力が安定する瞬間の時間であり、
７) 入口弁12および出口弁13を開放し、
８) 連続したサンプリングの時間間隔であり、所定の時間T2の期間待機し、
９) ステップ１) へ進む。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４５】
再循環弁16は、以下のステップにより制御される：
１) ポンプミキサ１が運転中かどうか判定し、運転中でなければステップ１) へ進み、運転中であればステップ２) へ進み、
２) 入口弁12および出口弁13を閉じ、
３) 所定の時間T１の期間待機し、測定チャンバ内の完全な相分離を確保し、
４) 有機相レベルｈを測定し、
５) Ｏ/Ａ比を、
Ｏ/Ａ比 ＝ (ｈ/Ｈ−ｈ)
で計算し、ただし、
ｈ ＝ 有機相レベル
Ｈ ＝ 測定チャンバの高さであり、
６) 相分離時間を式
PDT ＝ (１/dH)×(Ｈ−ｈ−ｈa)×(Tb−Ta)＋Ta
で計算し、ただし、
dH ＝ 上部および下部圧力検出器の間の距離
ｈ ＝ 有機相レベル
Ｈ ＝ 測定チャンバの高さ
ｈa ＝測定チャンバ底面から下部圧力検出器までの距離
Ta ＝ 圧力が増加し始める瞬間の時間
Tb ＝ 圧力が安定する瞬間の時間であり、
これをＯ/Ａi に保存し、ただしｉは測定の順序番号であり、
７) 入口弁12および出口弁13を開放し、
８) |Ｏ/Ａi-1 −Ｏ/Ａi| ＜ 0.05であるかどうかを判定し、0.05 未満であればステップ12) へ進み、そうでなければステップ９) へ進み、
９) 再循環弁（16）の位置についての制御出力値を、
%FFCi+1 ＝ %FFCi −(Ｏ/Ａi ×(%FFCi −%FFCi-1)) / (Ｏ/Ａi −Ｏ/Ａi-1)
で計算し、
10) Ｏ/Αi ＝ Ｏ/Αi-1 とし、
11) 再循環弁の位置を%FFCi+1 に更新し、
12) 連続したサンプリングの時間間隔であり、所定の時間T2の期間待機し、
13) ステップ 1) へ進み、
ただし、Ｏ/Ａi ＝ ｉ番目に測定された比であり、また
%FFCi ＝ ｉ番目の制御出力値（再循環弁位置）である。
【国際調査報告】
2013540576.tif 000004
2013540576.tif 000005
2013540576.tif 000006