(57)【要約】  本発明は、液体布地柔軟化組成物の製造方法に関し、前記方法は、  ａ）布地柔軟化活性物質を含む第１の組成物を提供する工程であって、布地柔軟化活性物質がカチオン性小胞の多重膜相を含む工程と、  ｂ）シリコーンエマルション及びポリオールを第１の組成物に添加し、かつ混合して第２の組成物を生成する工程であって、前記第２の組成物が、前記第２の組成物の０．０００１重量％〜０．１重量％の水溶性塩を含む工程と、  ｃ）前記第２の組成物に第３の組成物を添加する工程であって、前記第３の組成物が、前記第３の組成物の２０重量％〜５０重量％の香料マイクロカプセルと、前記第３の組成物の０．０１重量％〜２．５重量％の水溶性塩とを含む工程と、  ｄ）前記第２の組成物と前記第３の組成物とを混合して最終布地柔軟化組成物を作製する工程と、を含む、方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体布地柔軟化組成物の製造方法であって、
ａ）布地柔軟化活性物質を含む第１の組成物を提供する工程であって、布地柔軟化活性物質がカチオン性小胞の多重膜相を含む工程と、
ｂ）シリコーンエマルション及びポリオールを前記第１の組成物に添加し、かつ混合して第２の組成物を生成する工程であって、前記第２の組成物が、前記第２の組成物の０．０００１重量％〜０．１重量％の水溶性塩を含む工程と、
ｃ）前記第２の組成物に第３の組成物を添加する工程であって、前記第３の組成物が、前記第３の組成物の２０重量％〜５０重量％の香料マイクロカプセルと、前記第３の組成物の０．０１重量％〜２．５重量％の水溶性塩とを含む工程と、
ｄ）前記第２の組成物と前記第３の組成物とを混合して最終布地柔軟化組成物を作製する工程と、を含む、方法。
【請求項２】
前記第２の組成物が、前記第２の組成物の０．００１重量％〜０．１重量％の水溶性塩を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第３の組成物の前記水溶性塩が、ナトリウム、カリウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、スカンジウム、チタン、鉄、アルミニウム、亜鉛、ゲルマニウム、スズ、アンモニウムを含む群から選択されるカチオンを含み、かつフッ素、塩素、臭素、ヨウ素、酢酸塩、炭酸塩、クエン酸塩、水酸化物、硝酸塩、リン酸塩、ギ酸塩、硫酸塩、及び安息香酸塩を含む群から選択されるアニオンを含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記カチオン性の布地柔軟化活性物質が、前記第１の組成物の２重量％〜２０重量％、好ましくは２重量％〜１２重量％、より好ましくは３重量％〜８重量％の濃度で存在する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記布地柔軟化活性物質が第四級アンモニウム化合物である、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記布地柔軟化活性物質が、Ｎ，Ｎ−ビス（ステアロイル−オキシ−エチル）ジメチルアンモニウムクロリド、及びＮ，Ｎ−ビス（タローイル−オキシ−エチル）ジメチルアンモニウムクロリド、並びにこれらの混合物を含む群から選択される、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記第２の組成物が、前記第２の組成物の０．３重量％〜１０重量％、好ましくは０．５重量％〜１０重量％、より好ましくは０．３重量％〜５重量％、及び更により好ましくは０．５重量％〜３重量％の前記シリコーンエマルションを含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記ポリオールが、前記第２の組成物の０．００５重量％〜２０重量％、好ましくは０．００５重量％〜１０重量％で存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記ポリオールがグリセロールである、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
工程（ｂ）において、非イオン性界面活性剤もまた前記第１の組成物に添加され、かつ前記第１の組成物と共に混合される、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記非イオン性界面活性剤が非イオン性アルコキシル化界面活性剤である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記非イオン性界面活性剤が、１０個のエトキシ単位を有するＣ１２／１４アルコールエトキシレート（２４Ｅ１０）である、請求項１０又は１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記非イオン性界面活性剤が、前記第２の組成物の０．０５重量％〜５重量％、好ましくは０．１重量％〜２重量％、より好ましくは０．２重量％〜１重量％で存在する、請求項１０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコーンエマルションと香料マイクロカプセルとを含み、かつ長期間にわたって物理的に安定している液体布地柔軟化組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
消費者は、洗濯プロセスが、より優れた柔軟性と新鮮さの両方を布地に付与することを期待する。カチオン性の布地柔軟化活性物質は、優れた柔軟化性能を提供する。また、多くの場合、布地柔軟化組成物は、布地に心地良い香りを付与するために香料成分を含む。しかしながら、遊離香料成分は、布地に長続きする香り上の利点を提供しない傾向がある。これを克服するために、香料マイクロカプセルなどの香料送達剤が使用される。
【０００３】
香料マイクロカプセルは、香料マイクロカプセルを含む組成物の形態で供給されることが多い。この香料マイクロカプセル組成物が後で布地柔軟化組成物に添加される。しかしながら、多くの場合、香料マイクロカプセル組成物の添加は、布地柔軟化組成物の長期安定性に影響を与える。長期的な不安定性は、布地柔軟化組成物の相分離となって現れ、その場合、２つの相を再度混合させることはできない。
【０００４】
長期的な安定性は、布地柔軟化組成物の輸送及び保管の際に重要である。しばしば、布地柔軟化組成物は、大抵は移動中に倉庫及び配給所などで保管されながら、陸路で長距離にわたって輸送される必要がある。
【０００５】
更に、布地柔軟化組成物は、凍結融解サイクルの間安定状態を維持するのが好ましい。多くの場合、布地柔軟化組成物は、輸送及び保管中に凍結温度にさらされる可能性がある。こうした凍結融解サイクルの一方の後、布地柔軟化組成物が回復不可能なまでに粘度を増加させることが見受けられる。粘度が増加し過ぎると、布地柔軟化組成物は粘性になり過ぎて注ぐことができなくなり、消費者に受け入れられない。
【０００６】
ＰＣＴ国際特許出願ＷＯ２０１００１２５９０は、香料マイクロカプセルの存在下でカチオン性布地柔軟化活性物質を含む安定した布地柔軟化組成物を提供するという問題を解決している。その主張した解決策は、追加のカチオン性界面活性剤及び非イオン性界面活性剤を布地柔軟化組成物へ添加することである。しかしながらこれは、凍結及び融解安定性の問題に対処していない。
【０００７】
本発明の方法は、カチオン性小胞の多重膜相を含む布地柔軟化活性物質にシリコーンエマルション及びポリオールを添加することを提供する。第３の工程において、香料マイクロカプセルと、具体的には組成物の０．０１重量％〜１．５重量％の水溶性塩とを含む組成物が添加される。驚くべきことに、本発明の方法は、優れた長期的な安定性を呈しかつ凍結融解サイクルの後でも安定した、香料マイクロカプセルを含む布地柔軟化組成物を提供することが見出された。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、液体布地柔軟化組成物の製造方法であって、
ａ）布地柔軟化活性物質を含む第１組成物を提供する工程であって、布地柔軟化活性物質がカチオン性小胞の多重膜相を含む工程と、
ｂ）シリコーンエマルション及びポリオールを第１の組成物に添加し、かつ混合して第２の組成物を生成する工程であって、前記第２の組成物が、前記第２の組成物の０．０００１重量％〜０．１重量％の水溶性塩を含む工程と、
ｃ）前記第２の組成物に第３の組成物に添加する工程であって、前記第３の組成物が、前記第３の組成物の２０重量％〜５０重量％の香料マイクロカプセルと、前記第３の組成物の０．０１重量％〜２．５重量％の水溶性塩とを含む工程と、
ｄ）前記第２の組成物と前記第３の組成物とを混合して最終布地柔軟化組成物を作製する工程と、を含む方法である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
工程（ａ）
本発明の方法は、カチオン性小胞の多重膜相を含む布地柔軟化活性物質を含む第１の組成物を提供する第１の処理工程（ａ）を含む。
【００１０】
カチオン性界面活性剤は、カチオン性の荷電先端基と脂肪酸末端基とを含む。カチオン性界面活性剤は、より多くの疎水性脂肪酸基が互いに会合した層状二層構造を形成する傾向がある。カチオン性界面活性剤は、カチオン性小胞などの界面活性剤集合体を形成することで知られている。カチオン性荷電先端基の先端基の反発力及び処理条件により、層状の二層は湾入して疎水性脂肪酸と水との好ましくない相互作用を低減し、かつ閉じた層状小胞及び多重膜構造を形成し、これら２つの二層は、封入相に充填された溶媒によって分離される。小胞構造の平均寸法は、平均して０．１〜２０μｍ平均粒径の間で様々であり得る（Ｈｏｒｉｂａ  ＬＡ−９２０、１分混合、分散剤中６００ｐｐｍのＣａＣｌ２で測定した場合）。
【００１１】
布地柔軟化活性物質は、液体布地柔軟化組成物の２重量％〜２０重量％、好ましくは２重量％〜１２重量％、最も好ましくは３重量％〜８重量％の濃度で存在するのが好ましい。
【００１２】
第１の組成物の調製は、当該技術分野において既知の方法を用いて達成され得る。第１の組成物の好ましい調製方法は、
Ｉ．布地柔軟剤活性物質を混合及び加熱して融解物を形成する工程と、
ＩＩ．その融解物を、任意の補助物質を含有する水性プレミックス中に分散させる工程と、
ＩＩＩ．得られた分散液を柔軟剤活性物質のクラフト温度未満まで冷却する工程と、を含み、このクラフト温度とは、界面活性剤の溶解度が臨界ミセル濃度（ＣＭＣ）と等しくなる温度を意味し、この臨界ミセル濃度は、Ｍ．Ｊ．Ｒｏｓｅｎ，  ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ  ａｎｄ  ｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌ  ｐｈｅｎｏｍｅｎａ，１９８８，ｐ．２１５に定義されている。
【００１３】
好ましくは、布地柔軟剤活性物質は、ジエステル第四級アンモニウム化合物、ジアルキル第四級アンモニウム化合物、イミダゾリニウム第四級化合物、カチオンデンプン、ショ糖エステル系布地ケア物質、及びこれらの混合物を含む群から選択される。
【００１４】
第１の好ましい種類の布地柔軟化活性物質は、主な活性物質として、次式の化合物を含む：
｛Ｒ４−ｍ−Ｎ＋−［（ＣＨ２）ｎ−Ｙ−Ｒ１］ｍ｝Ｘ−（１）
式中、各Ｒ置換基は、水素、短鎖Ｃ１〜Ｃ６、好ましくはＣ１〜Ｃ３アルキル又はヒドロキシアルキル基、例えば、メチル、エチル、プロピル、ヒドロキシエチル等、ポリ（Ｃ２〜３アルコキシ）、好ましくはポリエトキシ、ベンジル、又はこれらの混合物のいずれかであり；各ｍは、２又は３であり；各ｎは、１〜約４、好ましくは２であり；各Ｙは、−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−、−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−、−ＮＲ−Ｃ（Ｏ）−、又は−Ｃ（Ｏ）−ＮＲ−であり；各Ｒ１中の炭素の合計数は（ただし、Ｙが−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−又は−ＮＲ−Ｃ（Ｏ）−のときは＋１）、Ｃ１２〜Ｃ２２であり、好ましくはＣ１４〜Ｃ２０であり；各Ｒ１は、ヒドロカルビル、又は置換ヒドロカルビル基であり；Ｘ−は、任意の柔軟剤適合性アニオン、好ましくは塩化物、臭化物、硫酸メチル、硫酸エチル、硫酸塩及び硝酸塩、より好ましくは塩化物又は硫酸メチルであり得る。
【００１５】
化合物（１）の非限定的な例は、Ｎ，Ｎ−ビス（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ビス（タローイル−オキシ−エチル）Ｎ，Ｎジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ビス（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ−（２ヒドロキシエチル）Ｎ−メチルアンモニウムメチルスルフェートである。
【００１６】
第２のタイプの好ましい布地柔軟化活性物質は、次の一般式を有する：
［Ｒ３Ｎ＋ＣＨ２ＣＨ（ＹＲ１）（ＣＨ２ＹＲ１）］Ｘ−
式中、Ｙ、Ｒ、Ｒ１、及びＸ−はそれぞれ、上記と同じ意味を有する。このような化合物には、次式を有するものが挙げられる：
［ＣＨ３］３Ｎ（＋）［ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ２Ｏ（Ｏ）ＣＲ１）Ｏ（Ｏ）ＣＲ１］Ｃ１（−）          （２）
式中、各Ｒはメチル又はエチル基であり、好ましくは各Ｒ１はＣ１５〜Ｃ１９の範囲である。本明細書で使用するとき、ジエステルが明記される場合、それは存在するモノエステルを包含することができる。
【００１７】
これらの種類の試剤及びその一般的製造法は、米国特許第４，１３７，１８０号（Ｎａｉｋら、１９７９年１月３０日発行）に開示されている。好ましいＤＥＱＡ（２）の例は、式１，２−ジ（アシルオキシ）−３−トリメチルアンモニオプロパンクロリドを有する「プロピル」エステル四級アンモニウム布地柔軟剤活性成分がある。
【００１８】
化合物（２）の非限定的な例は、１，２ジ（ステアロイル−オキシ）３トリメチルアンモニウムプロパンクロリドである。
【００１９】
第３のタイプの好ましい布地柔軟化活性物質は、次式を有する：
［Ｒ４−ｍ−Ｎ＋−Ｒ１ｍ］Ｘ−          （３）
式中、Ｒ、Ｒ１、及びＸ−はそれぞれ、上記と同じ意味を有する。
【００２０】
化合物（３）の非限定的な例は、ジカノーラジメチルアンモニウムクロリド、ジ（ハード）タロージメチルアンモニウムクロリドジカノーラジメチルアンモニウムメチルスルフェート等のジアルキレンジメチルアンモニウム塩である。本発明で使用可能な市販のジアルキレンジメチルアンモニウム塩の例は、Ｗｉｔｃｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから商品名Ａｄｏｇｅｎ（登録商標）４７２として入手可能なジオレイルジメチルアンモニウムクロリド、及びＡｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ  Ａｒｑｕａｄ  ２ＨＴ７５から入手可能なジハードタロージメチルアンモニウムクロリドである。
【００２１】
第４のタイプの好ましい布地柔軟化活性物質は、次式を有する：
【化１】
2013528716.tif 000002
式中、各Ｒ、Ｒ１、及びＡ−は上記で与えられた定義を有し；各Ｒ２はＣ１〜６アルキレン基、好ましくはエチレン基であり；Ｇは酸素原子又は−ＮＲ−基である。
【００２２】
化合物（４）の非限定的な例は、１−メチル−１−ステアロイルアミドエチル−２−ステアロイルイミダゾリニウムメチルスルファート（式中、Ｒ１は非環式脂肪族Ｃ１５〜Ｃ１７炭化水素基であり、Ｒ２はエチレン基であり、ＧはＮＨ基であり、Ｒ５はメチル基であり、Ａ−はメチルスルフェートアニオンである）であり、Ｗｉｔｃｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎより商標名Ｖａｒｉｓｏｆｔ（登録商標）として市販されている。
【００２３】
第５のタイプの好ましい布地柔軟化活性物質は、次式を有する：
【化２】
2013528716.tif 000003
式中、Ｒ１、Ｒ２、及びＧは上記のように定義される。
【００２４】
化合物（５）の非限定的な例は、１−タローイルアミドエチル−２−タローイルイミダゾリンであり、式中、Ｒ１は、非環式脂肪族Ｃ１５〜Ｃ１７炭化水素基であり、Ｒ２はエチレン基であり、ＧはＮＨ基である。
【００２５】
第６のタイプの好ましい布地柔軟化活性物質は、脂肪酸とジアルキレントリアミンとの、例えば、分子量比約２：１での縮合反応生成物であり、この反応生成物は次式の化合物を含有する：
Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ２−ＮＨ−Ｒ３−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１              （６）
式中、Ｒ１、Ｒ２は上記のように定義され、各Ｒ３はＣ１〜６アルキレン基であり、好適にはエチレン基であり、反応生成物は所望により硫酸ジメチルなどのアルキル化剤の添加によって四級化されてもよい。かかる四級化された反応生成物は、１９９４年３月２２日にＵｐｈｕｅｓ等に対して発行された米国特許第５，２９６，６２２号に更に詳細に記載されている。
【００２６】
化合物（６）の非限定的な例は、脂肪酸とジエチレントリアミンとのモル比約２：１での反応生成物であり、この反応生成物の混合物は次式のＮ，Ｎ”−ジアルキルジエチレントリアミンを含有する：
Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−ＣＨ２ＣＨ２−ＮＨ−ＣＨ２ＣＨ２−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１
式中、Ｒ１−Ｃ（Ｏ）は、Ｈｅｎｋｅｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＥｍｅｒｓｏｌ（登録商標）２２３ＬＬ又はＥｍｅｒｓｏｌ（登録商標）７０２１などの、植物又は動物を供給源として得られた市販の脂肪酸のアルキル基であり、Ｒ２及びＲ３は二価のエチレン基である。
【００２７】
第７のタイプの好ましい布地柔軟化活性物質は、次式を有する：
［Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＲ−Ｒ２−Ｎ（Ｒ）２−Ｒ３−ＮＲ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１］＋Ａ−        （７）
式中、Ｒ、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＡ−は記のように定義される。
【００２８】
化合物（７）の非限定例は、次式を有するジ脂肪アミドアミン系柔軟仕上げ剤である：
［Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−ＣＨ２ＣＨ２−Ｎ（ＣＨ３）（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）−ＣＨ２ＣＨ２−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１］＋ＣＨ３ＳＯ４−
式中、Ｒ１−Ｃ（Ｏ）は、Ｗｉｔｃｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから商標名Ｖａｒｉｓｏｆｔ（登録商標）２２２ＬＴとして市販されているアルキル基である。
【００２９】
第８のタイプの好ましい布地柔軟化活性物質は、脂肪酸とヒドロキシアルキルアルキレンジアミンとの分子量比約２：１の反応生成物であり、この反応生成物は次式の化合物を含有する：
Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ２−Ｎ（Ｒ３ＯＨ）−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１            （８）
式中、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３は上記のように定義される。
【００３０】
化合物（８）の例は、脂肪酸とＮ−２−ヒドロキシエチルエチレンジアミンとのモル比約２：１での反応生成物であり、この反応生成物の混合物は次式の化合物を含有する：
Ｒ１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−ＣＨ２ＣＨ２−Ｎ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）−Ｃ（Ｏ）−Ｒ１
式中、Ｒ１−Ｃ（Ｏ）は、Ｈｅｎｋｅｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＥｍｅｒｓｏｌ（登録商標）２２３ＬＬ又はＥｍｅｒｓｏｌ（登録商標）７０２１などの、植物又は動物を供給源として得られた市販の脂肪酸のアルキル基である。
【００３１】
第９のタイプの好ましい布地柔軟化活性物質は、次式を有する：
【化３】
2013528716.tif 000004
式中、Ｒ、Ｒ１、Ｒ２、及びＡ−は、上記のように定義される。
【００３２】
化合物（９）の例は、次式を有するジ四級化合物である：
【化４】
2013528716.tif 000005
式中、Ｒ１は脂肪酸から得られ、化合物はＷｉｔｃｏ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能である。
【００３３】
上で開示される柔軟剤活性物質の組み合わせが、本発明で使用するのに好適であることが理解されよう。
【００３４】
本明細書のカチオン性窒素系塩において、アニオンＡ−は、柔軟剤に相溶性のある任意のアニオンであり、電気的中性を与える。ほとんどの場合、これらの塩において電気的中性を与えるために使用されるアニオンは、強酸由来のものであり、特に、塩化物、臭化物、又はヨウ化物のようなハロゲン化物由来のものである。しかし、硫酸メチル、硫酸エチル、酢酸、ギ酸、硫酸、炭酸等の他のアニオンを使用してもよい。塩化物及び硫酸メチルは、本明細書においてアニオンＡとして好ましい。アニオンは、二重荷電を有し得る（ただしあまり好ましくない）が、その場合、Ａ−は半分の基を表す。
【００３５】
一実施形態において、布地柔軟化活性物質はカチオンデンプンを含んでもよい。用語「カチオンデンプン」は、本明細書では最も広い意味で使用される。本発明の１つの態様では、カチオンデンプンは、ｐＨ３の水溶液中で正味の正電荷を有するデンプンを提供するために化学修飾したデンプンを表す。この化学修飾には、デンプン分子中へのアミノ及び／又はアンモニウム基の付加が挙げられるが、これらに限定されない。これらのアンモニウム基の非限定的な例としては、トリメチルヒドロキシプロピル塩化アンモニウム、ジメチルステアリルヒドロキシプロピル塩化アンモニウム、又はジメチルドデシルヒドロキシプロピル塩化アンモニウムが挙げられるが、これらに限定されない。
【００３６】
一実施形態において、布地柔軟化活性物質は、ショ糖エステル系布地ケア物質を含んでもよい。ショ糖エステルは、エステル化されたヒドロキシル基を１つ以上有するショ糖部分から構成され得る。
【００３７】
別の実施形態において、布地柔軟化活性物質は、ポリヒドロキシ（olyhydroxy）物質又は糖誘導体を含んでもよい。
【００３８】
第１の組成物は、補助布地柔軟化活性物質を含んでもよい。こうした活性物質は、粘土、脂肪及び／又は脂肪酸、ポリヒドロキシアミド構造体、ペンタエリスリトール化合物及びこれらの誘導体、並びに環状ポリオール及び／又は還元サッカリドの１つ以上を含んでもよい。
【００３９】
工程（ｂ）
本発明の方法は、シリコーンエマルション及びポリオールを第１の組成物に添加し、かつ混合して第２の組成物を生成する第２の工程（ｂ）を含む。第２の組成物は、前記組成物の０．０００１重量％〜０．１重量％の水溶性塩を含む。
【００４０】
エマルションは、一方の液体（分散相）を他方の液体（連続相）に分散させた混合物である。本発明との関連において、用語「シリコーンエマルション」は、マクロエマルション及びマイクロエマルションも包含する。シリコーンエマルションは、本明細書において、好適な乳化剤を使用してエマルション化されたシリコーンオイルを意味するものと理解され、このエマルション化されたシリコーンには、その後好適な溶媒が添加されて「シリコーンエマルション」を形成する。エマルション化されたシリコーンは、溶媒中に粒子として存在する。「粒子」とは、液滴又は小胞を意味する。一実施形態において、シリコーンエマルションの粒子の平均粒径は０．０１〜２マイクロメートルであり、より好ましくは０．２〜０．８マイクロメートルである。
【００４１】
一実施形態において、シリコーンエマルション中の溶媒は水である。別の実施形態において、シリコーンエマルションの溶媒として作用する水は、その他の好適な溶媒と部分的に又は完全に置き換えられることができる。その他の好適な溶媒は、１種以上の遊離ヒドロキシ基を有するＣ１〜Ｃ２０の直鎖状、分枝鎖状、又は環状、の飽和及び／又は不飽和アルコール；アミン、アルカノールアミン、及びこれらの混合物を含む群から選択されるものである。好ましい溶媒は、モノアルコール、ジオール、モノアミン誘導体、グリセロール、グリコール、及びこれらの混合物、例えば、エタノール、プロパノール、プロパンジオール、モノエタノールアミン、グリセロール、ソルビトール、アルキレングリコール、ポリアルキレングリコール、及びこれらの混合物等である。最も好ましい溶媒は、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、グリセロール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、及びこれらの混合物を含む群から選択される。
【００４２】
一実施形態において、乳化剤は非イオン性界面活性剤である。
【００４３】
シリコーンオイルは任意のシリコーンオイルであり得る。好ましくは、シリコーンオイルはポリジメチルシロキサンオイルであり、前記オイルは、ジメチルシロキサンとジメチルシロキサンの線状又は環状オリゴマーとの縮合によって得られる線状ポリジメチルシロキサンのホモポリマーからなる。一実施形態において、ポリジメチルシロキサンホモポリマーは、トリメチルシロキサン単位で末端封鎖されている。一実施形態において、シリコーンオイルは、０．０００１ｍ２．ｓ−１（１００センチストークス）〜０．１ｍ２．ｓ−１（１００，０００センチストークス）の粘度の粘稠液である。
【００４４】
一実施形態において、エマルション化されたシリコーンオイルは、非イオン性で窒素非含有のシリコーンオイル、アミノ官能性シリコーンオイル、及びこれらの混合物からなる群から選択される。
【００４５】
好ましくは、シリコーンエマルションは、式（Ｉ）、（ＩＩ）、（ＩＩＩ）、及びこれらの混合物を有する、非イオン性で窒素非含有のシリコーンエマルションを含む群から選択される：
【化５】
2013528716.tif 000006
Ｒ２−（Ｒ１）２ＳｉＯ−［（Ｒ１）２ＳｉＯ］ａ−［（Ｒ１）（Ｒ２）ＳｉＯ］ｂ−Ｓｉ（Ｒ１）２−Ｒ２  （ＩＩ）；
【化６】
2013528716.tif 000007
式中、各Ｒ１は、１〜２０個の炭素原子を有する、直鎖、分枝鎖、若しくは環状の、置換又は非置換アルキル基；２〜２０個の炭素原子を有する、直鎖、分枝鎖、若しくは環状の、置換又は非置換アルケニル基；６〜２０個の炭素原子を有する置換又は非置換アリール基；７〜２０個の炭素原子を有する置換又は非置換アルキルアリール、置換又は非置換アリールアルキル、及び置換又は非置換アリールアルケニル基、並びにこれらの混合物からなる群から独立して選択され；各Ｒ２は、１〜２０個の炭素原子を有する直鎖、分枝鎖、若しくは環状の、置換又は非置換アルキル基；２〜２０個の炭素原子を有する直鎖、分枝鎖、若しくは環状の置換又は非置換アルケニル基；６〜２０個の炭素原子を有する置換又は非置換アリール基；７〜２０個の炭素原子を有する置換又は非置換アルキルアリール基、置換又は非置換アリールアルキル、及び置換又は非置換アリールアルケニル基、並びに一般式：
−（ＣＨ２）ｎＯ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｃ（Ｃ３Ｈ６Ｏ）ｄＲ３      （ＩＶ）
を有する、ポリ（エチレンオキシド／プロピレンオキシド）コポリマー基、ポリジアルキルシリコーン、ポリジメチルシリコーン、アルキルオキシル化シリコーン、第四級シリコーンからなる群から独立して選択され、
ここで、少なくとも１個のＲ２は、ポリ（エチレンオキシ／プロピレンオキシ）コポリマー基（エトキシル化シリコーン、プロポキシル化シリコーン、エトキシル化プロポキシル化シリコーンエマルション）であり；各Ｒ３は、水素、１〜４個の炭素原子を有するアルキル、アセチル基、及びこれらの混合物からなる群から独立して選択され；添字ｗは、式（Ｉ）及び（ＩＩＩ）の窒素非含有シリコーンポリマーの粘度が、０．０００１ｍ２．ｓ−１（１００センチストークス）〜０．１ｍ２．ｓ−１（１００，０００センチストークス）であるような値を有し；ａは１〜５０であり；ｂは１〜５０であり；ｎは１〜５０であり；ｃの合計（全てのポリアルキレンオキシ側基）は、１〜１００の値を有し；ｄの合計は、０〜１４であり；ｃ＋ｄの合計は、５〜１５０の値を有する。
【００４６】
より好ましくは、非イオン性で窒素非含有のシリコーンエマルションは、上記式（ＩＩ）〜（ＩＩＩ）を有する直鎖の非イオン性で窒素非含有のシリコーンエマルションからなる群から選択され、式中、Ｒ１はメチル、フェニル、フェニルアルキル、及びこれらの混合物からなる群から選択され；Ｒ２はメチル、フェニル、フェニルアルキル、及び上記定義のような一般式（ＩＶ）を有する群、及びこれらの混合物からなる群から選択され；Ｒ３は、上記定義の通りであり；添字ｗは、式（ＩＩＩ）の窒素非含有シリコーンエマルションの粘度が、０．０００１ｍ２．ｓ−１（１００センチストークス）〜０．１ｍ２．ｓ−１（１００，０００センチストークス）であるような値を有し；ａは１〜３０であり；ｂは１〜３０であり；ｎは３〜５であり；ｃの合計は６〜１００であり；ｄの合計は０〜３であり；ｃ＋ｄの合計は７〜１００である。
【００４７】
最も好ましくは、窒素非含有シリコーン含有化合物は、Ｒ１がメチルである上記一般式（ＩＩＩ）を有する直鎖非イオン性窒素非含有シリコーンエマルションを含む群から選択され、即ち、シリコーンエマルションは、ポリジメチルシリコーンである。シリコーンエマルションがポリジメチルシリコーンであるこの好ましい実施形態では、添字ｗは、ポリジメチルシリコーンが、０．０００１ｍ２．ｓ−１〜０．１ｍ２．ｓ−１、好ましくは０．０００３ｍ２．ｓ−１〜０．０６ｍ２．ｓ−１、より好ましくは０．０００３５ｍ２．ｓ−１〜０．０１２ｍ２．ｓ−１の粘度を有するような値を有する。
【００４８】
シリコーンエマルションがポリジメチルシリコーンの場合、ポリジメチルシリコーンは０．０００１ｍ２．ｓ−１〜０．１ｍ２．ｓ−１、好ましくは０．０００３ｍ２．ｓ−１〜０．０６ｍ２．ｓ−１、より好ましくは０．０００３５ｍ２．ｓ−１〜０．０１２ｍ２．ｓ−１の粘度を有する。
【００４９】
一実施形態において、シリコーンエマルションは、非イオン性の窒素非含有のシリコーンエマルションであり、好ましくは、ポリジアルキルシリコーン、ポリジメチルシリコーン、アルコキシル化シリコーン、エトキシル化シリコーン、プロポキシル化シリコーン、エトキシル化プロポキシル化シリコーン、第四級シリコーン、又はこれらの誘導体、及びこれらの混合物を含む群から選択される。より好ましい実施形態では、非イオン性で窒素非含有のシリコーンエマルションは、ポリジアルキルシリコーン、ポリジメチルシリコーン、及びこれらの混合物を含む群から選択される。一実施形態では、シリコーンエマルションはポリジメチルシリコーンである。
【００５０】
本発明の一実施形態では、シリコーンエマルションはアミノ官能性シリコーンであり、好ましくはアミノジメチコンである。
【００５１】
アミノ官能性シリコーンエマルションは次式の物質である：
ＨＯ［Ｓｉ（ＣＨ３）２−Ｏ］ｘ｛Ｓｉ（ＯＨ）［（ＣＨ２）３−ＮＨ−（ＣＨ２）２−ＮＨ２］Ｏ｝ｙＨ
式中、ｘ及びｙは、シリコーンエマルションの粘度に依存する整数である。好ましくは、アミノ官能性シリコーンエマルションは、０．０００５ｍ２．ｓ−１（５００センチストークス）〜０．５ｍ２．ｓ−１（５００，０００センチストークス）の粘度を呈するような分子量を有する。この物質はまた、「アミノジメチコン」としても既知である。多数のアミン基、例えば約０．５ミリモル当量を超えるアミン基を有するシリコーンエマルションを使用可能であるが、それらは布地に黄ばみを生じさせる恐れがあるので好ましくない。
【００５２】
水溶性乳化剤を含有するシリコーンエマルションは、カチオン性、アニオン性、非イオン性、又は双性イオン性乳化剤を包含する市販の乳化剤からなる群から選択される。好ましい実施形態において、乳化剤は非イオン性界面活性剤である。
【００５３】
シリコーンエマルションのプレミックスは、高内相エマルション（「ＨＩＰＥ」）を含み得る。これは、ポリジメチルシリコーンなどのシリコーンエマルションと乳化剤とを予め混合してＨＩＰＥを作製し、次いでこのＨＩＰＥを組成物に混合して、均質な混合物が生じる十分な混合を行うことにより達成される。このようなＨＩＰＥは、少なくとも６５重量％、あるいは少なくとも７０重量％、あるいは少なくとも７４重量％、あるいは少なくとも８０重量％、あるいは９５重量％以下の分散相から構成され、ここで内相はシリコーンエマルションを含み得る。内相はまた、すでに予め乳化されているものではない他の水不溶性布地ケア有益剤であることもできる。内相は乳化剤を用いることにより分散される。乳化剤の例としては、界面活性剤又は表面張力減少ポリマーが挙げられる。１つの実施形態では、乳化剤の範囲は、ＨＩＰＥの少なくとも０．１重量％〜２５重量％、あるいは１重量％〜１０重量％、あるいは２重量％〜６重量％である。別の実施形態では、乳化剤は水溶性であり、脱イオン水の０．１重量％未満の濃度で、水の表面張力を、０．０００７Ｎ（７０ダイン）未満、あるいは０．０００６Ｎ（６０ダイン）未満、あるいは０．０００５Ｎ（５０ダイン）未満、あるいはは０．０００２Ｎ（２０ダイン）以上減少させる。他の実施形態では、乳化剤は少なくとも部分的に水不溶性である。
【００５４】
本発明のシリコーンエマルションは、好ましくは第２の組成物の０．３重量％〜１０重量％、より好ましくは０．５重量％〜１０重量％、更により好ましくは０．３重量％〜５重量％、及び最も好ましくは０．５重量％〜３重量％で存在する。
【００５５】
理論に束縛されるものではないが、シリコーンエマルションの存在は、２つの目的に役立つと考えられている。第１に、シリコーンエマルションは、布地に「絹のような感触」をもたらす布地柔軟化効果を提供する。第２に、シリコーンエマルションの存在は、凍結融解サイクルの後に組成物に安定性をもたらす作用をする。
【００５６】
第２の処理工程（ｂ）において、ポリオールも同様に第１の組成物に添加され、かつ混合されて、第２の組成物を生成する。そのポリオールは、好ましくは、グリセロール、ジプロピレングリコール、モノプロピレングリコール、ペンタエリスリトール、ヘキシレングリコール、グルコース、ソルビトール、ショ糖、マルトース、及びこれらの組み合わせを含む群から選択される。より好ましくは、ポリオールは、グリセロール、ジプロピレングリコール、モノプロピレングリコール、及びこれらの組み合わせを含む群から選択される。最も好ましくは、ポリオールは、グリセロール、モノプロピレングリコール、及びこれらの組み合わせを含む群から選択される。最も好ましいポリオールは多価アルコールである。一実施形態において、ポリオールは、第２の組成物の０．００５重量％〜２０重量％、好ましくは０．００５重量％〜１０重量％、より好ましくは０．００５重量％〜５重量％で存在する。理論に束縛されるものではないが、ポリオールは、凍結融解サイクルの後に組成物に安定性をもたらす作用をする。
【００５７】
一実施形態では、第２の処理工程（ｂ）において、非イオン性界面活性剤も同様に第１の組成物に添加され、かつ混合されて第２の組成物を生成する。好ましくは、非イオン性アルコキシル化界面活性剤は、第２の組成物の０．０５重量％〜５重量％、好ましくは０．１重量％〜２重量％、最も好ましくは０．２重量％〜１重量％で存在する。また、本発明との関連において、非イオン性界面活性剤は、上の段落に記載されているように、シリコーンエマルションに対する乳化剤としても機能し得ることに留意すべきである。本明細書で引用される非イオン性界面活性剤のレベルは、第２の組成物中の非イオン性界面活性剤の合計総レベルである。本明細書で使用するのに適した非イオン性界面活性剤としては、非イオン性アルコキシル化界面活性剤、好ましくは、アルコールアルコキシレート非イオン性界面活性剤が挙げられる。アルコールアルコキシレートは一般式：Ｒ１（ＣｍＨ２ｍＯ）ｎＯＨ（式中、Ｒ１はＣ８〜Ｃ１６アルキル基であり、ｍは２〜４であり、ｎは約２〜１２の範囲である）に対応する物質である。好ましくは、Ｒ１はアルキル基であり、第一級又は第二級アルキル基であってもよく、約９〜１５個の炭素原子、より好ましくは約１０〜１４個の炭素原子を含む。一実施形態において、アルコキシル化脂肪族アルコールはまた、１分子当り約２〜２０個のエチレンオキシド部分、より好ましくは１分子当り約３〜１８個のエチレンオキシド部分、最も好ましくは１分子当り４〜１０個のエチレンオキシド部分を含有するエトキシル化物質である。一実施形態において、非イオン性界面活性剤は、１０個のエトキシ単位（ＣＡＥ１０）を有するＣ１２／１４アルコールエトキシレート（２４Ｅ１０）である。これはＳｌｏｖａｐｏｌ  Ｎ  ２４７として市販されている。理論に束縛されるものではないが、非イオン性界面活性剤は、凍結融解サイクルの後に組成物に安定性をもたらす作用をする。
【００５８】
別の実施形態では、第２の処理工程（ｂ）において、１種以上の補助物質も同様に第１の組成物に添加され、かつ混合されて第２の組成物を生成することができる。補助物質は、好ましくは、上で開示されているように、分散剤、安定剤、ｐＨ調整剤、染料、臭気抑制剤、溶媒、汚れ放出ポリマー、防腐剤、抗菌剤、塩素スカベンジャー、収縮防止剤、酸化防止剤、腐食防止剤、増粘剤、ドレープ及びフォーム調整剤、平滑剤、静電気抑制剤、しわ抑制剤、殺菌剤、消毒剤、細菌抑制剤、白カビ抑制剤、カビ抑制剤、抗ウィルス剤、抗菌剤、乾燥剤、耐汚染剤、汚れ放出剤、悪臭抑制剤、布地リフレッシュ剤、塩素漂白臭気抑制剤、染料固定剤、染料移染阻害剤、色保持剤、色復元／再生剤、抗退色剤、白色増強剤、抗磨耗剤、耐磨耗剤、布地統合剤、摩耗防止剤、抑泡剤及び消泡剤、濯ぎ助剤、ＵＶ保護剤、日褪せ阻害剤、昆虫忌避剤、抗アレルギー剤、酵素、難燃剤、防水剤、布地快適剤、水分調節剤、耐収縮剤、抗延伸剤、濃厚化剤／レオロジー調整剤、キレート剤、電解質、及びこれらの組み合わせを含む群から選択される。
【００５９】
一実施形態では、第２の工程（ｂ）において、シリコーンエマルション、アルコキシル化非イオン性界面活性剤、ポリオール、及び／又はこれらの混合物も同様に第１の組成物に添加され、かつ混合されて第２の組成物を生成する。
【００６０】
第２の組成物は、第２の組成物の０．０００１重量％〜０．１重量％の水溶性塩を含む。別の実施形態において、第２の組成物は、第２の組成物の０．００１重量％〜０．１重量％の水溶性塩を含む。
【００６１】
第１の組成物と工程（ｂ）で添加された成分との混合及び分散は、ＩＫＡ社のオーバーヘッドミキサー（６枚羽根付きの「Ｒｕｓｔｏｎタービン」Ｅｕｒｏ−ＳＴ−ＰＣＶ型）、Ｙ−ｔｒｏｎ  Ｚ高せん断ミキサー、ＣＬＰモードの静的ミキサー、又は代替物などの好適な混合システムによって達成され得る。
【００６２】
工程（ｃ）
第３の工程（ｃ）では、第３の組成物が第２の組成物に添加される。第３の組成物は、第３の組成物の２０重量％〜５０重量％の香料マイクロカプセルと、第３の組成物の０．０１重量％〜１．５重量％の水溶性塩とを含み、水溶性塩は水溶性イオン化合物と定義され、解離した正に荷電したカチオン及び負に荷電したアニオンからなる。別の実施形態において、第３の組成物は、第３の組成物の０．０１重量％〜２重量％の水溶性塩を含む。更に別の実施形態において、第３の組成物は、第３の組成物の０．０１重量％〜２．５重量％の水溶性塩を含む。
【００６３】
香料成分をカプセル化すると、香料成分の放出を制御し、かつ最終的に的を絞った放出が可能になることから、香料成分をカプセル化させた形で香料を組成物に添加することは有利である。香料成分は、香料組成物を製造するのに使用される個別の化合物である。香料組成物は１種以上の香料成分を含み、成分の種類及び数の選択は、最終的に所望される香りに応じて決まる。本発明は香料マイクロカプセルを含む。香料マイクロカプセルは布地の取り扱い時に及び着用過程で香料成分を放出し、香料を単独でそのまま加えた場合と比較して、布地上により長時間続く改善された清潔感をもたらすことは、当業者に周知である。香料成分の放出は、機械的な応力が、カプセルの壁を破断し、封入されていた香料成分を拡散させることにより引き起こされる。
【００６４】
香料マイクロカプセルは、コアを取り囲むカプセルから構成され、コアは香料成分を含む。カプセルは数多くの材料から製造することができるが、最も好ましい材料は架橋メラミンホルムアルデヒドである。カプセル壁材料には、アルデヒドとアミンの反応生成物を含む好適な樹脂を含むことができ、好適なアルデヒドとしてはホルムアルデヒドが挙げられる。好適なアミンとしては、メラミン、尿素、ベンゾグアナミン、グリコルリル、及びこれらの混合物からなる群から選択されるものを挙げることができる。好適なメラミンとしては、メチロールメラミン、メチル化メチロールメラミン、イミノメラミン、及びこれらの混合物からなる群から選択されるものを挙げることができる。好適な尿素としては、ジメチロール尿素、メチル化ジメチロール尿素、尿素−レゾルシノール、及びこれらの混合物からなる群から選択されるものを挙げることができる。
【００６５】
本発明との関連において、任意の好適な香料成分を使用することができる。当業者は、香料マイクロカプセルに使用するのに適した相溶性の香料成分を認識するであろうし、所望の香りを得るために成分の組み合わせをどのように選択するかは既知であろう。
【００６６】
一態様では、上記香料マイクロカプセルの少なくとも７５％、８５％、又は更には９０％が、約１マイクロメートル〜約８０マイクロメートル、約５マイクロメートル〜６０マイクロメートル、約１０マイクロメートル〜約５０マイクロメートル、又は更には約１５マイクロメートル〜約４０マイクロメートルの粒径を有してもよい。
【００６７】
上記香料マイクロカプセルの少なくとも７５％、８５％、又は更には９０％が、約６０ｎｍ〜約２５０ｎｍ、約８０ｎｍ〜約１８０ｎｍ、又は更には約１００ｎｍ〜約１６０ｎｍの粒子壁厚を有してもよい。
【００６８】
一実施形態において、水溶性塩は、ナトリウム、カリウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、スカンジウム、チタン（Titan）、鉄、アルミニウム、亜鉛、ゲルマニウム、スズ、アンモニウムを含む群から選択されるカチオンを含み、かつフッ素、塩素、臭素、ヨウ素、酢酸塩、炭酸塩、クエン酸塩、水酸化物、硝酸塩、リン酸塩、ギ酸塩、硫酸塩、及び安息香酸塩を含む群から選択されるアニオンを含む。別の実施形態において、第３の組成物中の水溶性塩は塩化マグネシウムである。一実施形態において、第３の組成物は、第３の組成物の０．０１重量％〜１．５重量％の塩化マグネシウムを含む。別の実施形態において、第３の組成物は、第３の組成物の０．０１重量％〜２重量％の塩化マグネシウムを含む。更に別の実施形態において、第３の組成物は、第３の組成物の０．０１重量％〜２．５重量％の塩化マグネシウムを含む。
【００６９】
別の実施形態において、第３の組成物は、以下の任意選択成分のうちの１つ以上を含み得る：香料（非カプセル化）、その他のカプセル化香料、分散剤、安定剤、ｐＨ調整剤、着色剤、光沢剤、染料、臭気抑制剤、プロ香料、シクロデキストリン、溶媒、汚れ放出ポリマー、防腐剤、抗菌剤、塩素スカベンジャー、収縮防止剤、布地捲縮剤、スポッティング剤、酸化防止剤、腐食防止剤、上で開示されたようなホルムアルデヒドスカベンジャー、増粘剤、ドレープ及びフォーム調整剤、平滑剤、静電気抑制剤、しわ抑制剤、殺菌剤、消毒剤、細菌抑制剤、白カビ抑制剤、カビ抑制剤、抗ウィルス剤、抗菌剤、乾燥剤、耐汚染剤、汚れ放出剤、悪臭抑制剤、布地リフレッシュ剤、塩素漂白臭気抑制剤、染料固定剤、染料移染阻害剤、色保持剤、色復元／再生剤、抗退色剤、白色増強剤、抗磨耗剤、耐磨耗剤、布地一体化剤、摩耗防止剤、抑泡剤及び消泡剤、濯ぎ助剤、ＵＶ保護剤、日褪せ阻害剤、昆虫忌避剤、抗アレルギー剤、酵素、難燃剤、防水剤、布地快適剤、水分調節剤、耐収縮剤、耐延伸剤、濃厚化剤／レオロジー調整剤、キレート剤、電解質、及びこれらの組み合わせ。
【００７０】
工程（ｄ）
第４の工程（ｄ）では、第２の組成物及び第３の組成物が一緒に混合される。第２の組成物と第３の組成物との混合及び分散は、Ｙｔｒｏｎミル、Ｙ−ｔｒｏｎ  Ｚ  高せん断ミキサー、Ｕｌｔｒａ−ｔｕｒｒａｘ  Ｔ２５、又は代替物などの好適な混合システムによって達成され得る。第２の組成物と第３の組成物とを混合することにより、最終布地柔軟化組成物の製造が行われる。
【００７１】
安定性データ
周囲温度又は高温で長時間放置されると、液体布地柔軟化組成物は構造一体性の喪失を示し、これは相分離となって現れる。相分離は、通常、上相と濁りの少ない下相への液体生成物の明白な分離として視覚的に見ることができる。相分離の後では、この生成物は再混合しないことが多い、及び／又は性能の低下を呈する。製造物が長く放置されていればいるほど、相分離する可能性が高くなる。また、温度が高いほど、製造物の相分離がより早くなる傾向がある。経時的な相分離は、製造物の保存寿命に影響を与える。この制限は、工場から消費者の家庭までより長い出荷期間を必要とする地理的条件において最も深刻である。場合によっては、製造物は、周囲温度で保管される場合、最長で３５週間、好ましくは最長で４０週間、より好ましくは最長で５０週間構造一体性を維持する必要がある（輸送及び消費者の家庭での保管を含む）。密閉されたトラック又はコンテナ内での、特に夏場の輸送は、場合によっては３５℃までになる比較的高温に製造物を一時的に暴露することになり得る。また、倉庫、スーパーマーケット、又は消費者の家庭内での保管の間、製造物は、典型的には１６℃〜３５℃の範囲の温度に長時間暴露される。
【００７２】
液体布地柔軟化組成物の凍結融解サイクルは、結果として製造物の粘度を高める傾向がある。この粘度の増加は、製造物の流出性及び分散性に影響を与える。凍結及び融解の連続サイクルのそれぞれは、製造物の粘度の漸次的増加を引き起こす。したがって、連続した凍結融解サイクルの後の粘度増加を最小限に抑える必要性が存在する。理論に束縛されるものではないが、凍結融解サイクルの後、カチオン性小胞は破裂して、血小板状又はシート状構造を再形成する傾向があると考えられている。こうしたシート状構造の存在は、布地柔軟化組成物の粘度を増加させる。本発明の布地柔軟化組成物は、凍結融解サイクルの後により多くのカチオン性小胞構造を維持すると考えられている。
【００７３】
Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＬＶ−ＤＶ−Ｅ粘度計（シリアルナンバーＥ３９８７又はＥ７０８５）（スピンドル＃２、６０ｒｐｍ、周囲温度２０℃）を用いて測定した場合に、０．５ｋｇｍ−１ｓ−１未満の粘度を呈する製造物は、消費者に許容される流出性を有することが示された。
【００７４】
したがって、製造物は、凍結及び融解の２連続サイクル、好ましくは４連続サイクルの後に消費者に受け入れられる粘度を示ことができる必要がある、更には３５℃で最長３０日間保管されたときに構造一体性を示すことができる必要がある。
【００７５】
試料の調製：
請求項１に記載の方法を用いて、１５０ｇの液体布地柔軟化組成物を調製した。
【００７６】
−第１の組成物の８重量％のタローを含むメチル−ジエタノールアミンジアルキルエステルクアット布地柔軟化活性物質を含む第１の組成物を調製した。
【００７７】
−１％のＰＤＭＳエマルション（Ｗａｃｋｅｒから入手可能）、加熱した混合物（４０〜４３℃）、７％のグリセロール及び０．８％の非イオン性アルコキシル化界面活性剤（ＣＡＥ１０）、防腐剤、ｐＨ調整剤、０．００８％のＭＰ１０消泡剤、Ｌｉｑｕｉｔｉｎｔ色素溶液、香料、及びＲｈｅｏｖｉｓ  ＣＤＥ構造化剤を第１の組成物に加え、ＩＫＡ社のオーバーヘッドミキサー（ＥＵＲＯ−Ｓｔ−ＰＣＶ（Ｉｄ：０１．３０７２２７））を使用して一緒に混合した後、Ｙｔｒｏｎミルを使用して分散させて第２の組成物を得た。
【００７８】
−第３の組成物の０．８３％を第２の組成物に加えた。第３の組成物は、第３の組成物の３０重量％の香料マイクロカプセルと、第３の組成物の０．０１重量％〜１．９重量％の間で様々なレベルのＭｇＣｌ２とを含んだ。
【００７９】
−第２の組成物と第３の組成物とをＩＫＡ社のオーバーヘッドミキサー（ＥＵＲＯ−Ｓｔ−ＰＣＶ（Ｉｄ：０１．３０７２２７））を使用して一緒に混合した後、Ｙｔｒｏｎミル（型式ＺＬ−５０−ＦＣ  ２／０．１、Ｉｄ．：９６０  ７４６４）を使用して分散させて、最終布地柔軟化組成物を得た。
【００８０】
次いで、最終布地柔軟化組成物をガラスジャーに分注した。全ての試料を２０℃（一般に周囲温度又は室温と呼ばれる）で２４時間平衡化させた。
【００８１】
相分離
上述の１５０ｇの布地柔軟化組成物をガラスジャーに分注し、３５℃で９０日間保存した。１、７、１４、２１、３０、６０、及び９０日の時間間隔で目視検査することにより相分離を評価した。試料ジャーを３５〜４５°の角度で傾け、第２の相の形成を目視検査することにより、相分離の評価を行った。
【００８２】
凍結融解サイクル：
試料を−１８℃に２４時間配置換えした後、２４時間後に２０℃で粘度測定を行った。これを凍結融解の１サイクルと呼ぶ。次に、各試料に対して合計で２サイクルとなるように、同じ試料に更にもう１回連続してサイクルを行なった。試料を注ぐことができるかに関して試料を評価した。このために、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＬＶ−ＤＶ−Ｅ粘度計（製造番号Ｅ３９８７又はＥ７０８５）スピンドル＃２を使用し、６０ｒｐｍ、試料温度２０℃で組成物の粘度を評価した。粘度計の数値表示装置上で粘度読み値が安定した後に、粘度測定値をｃｐｓ［ｍＰａ＊ｓ又はｋｇ＊ｍ−１ｓ−１］で得た。０．５ｋｇｍ−１ｓ−１未満の粘度を有する組成物を、注ぐことができると分類した。
【００８３】
表１は、第３の組成物中の様々なレベルのＭｇＣｌ２、及びこれが３５℃での長期保存及び２回連続凍結融解サイクルの後の粘度に与える影響を示す。表から分かるように、第３の組成物中のＭｇＣｌ２の濃度が減少するにつれて、３５℃での相分離までにかかる時間が長くなっている。２回連続凍結融解サイクルの後、この布地柔軟化組成物は注ぐことができる状態を維持することができる。
【表１】
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【実施例】
【００８４】
表２は、本発明の組成物の非限定的な例を詳述している。百分率は、組成物の重量％として表される。
【表２】
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ａ  Ｎ，Ｎ−ジ（タロウオイルオキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロライド、Ｅｖｏｎｉｃ  Ｇｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔ  Ｃｏｏｐｅｒａｔｉｏｎより市販
ｂ  Ｐｒｏｘｅｌ、１，２−ベンゾチアゾール−３（２Ｈ）−オン、Ａｒｃｈ  ｃｈｅｍｉｃａｌｓ
ｃ  ＣａＣｌ２溶液、２．５％固形分
ｄ  ギ酸、ＢＡＳＦ  Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ
ｅ  ナトリウムＨＥＤＰ、２０％  ＨＥＤＰモノナトリウム塩溶液、Ｒｈｏｄｉａ
ｆ  ＭＰ１０消泡剤、Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ
ｇ  グリセロール、Ｏｌｅｏｎ  Ｎｖ  Ｍａａｔｓｃｈａｐｐｅｌｉｉｊｋｅ  Ｚｅｔｅｌ（Ｅｒｔｖｅｌｄｅ  ＢＥ）
ｈ  ＣＡＥ１０、非イオン性界面活性剤−Ｃ１２／１４アルコールエトキシレート、Ｓｌｏｖａｐｏｌ  Ｎ  ２４７、供給元：Ｚａｖｏｄ  Ｓｙｎｔａｎｏｌｏｖ
ｉ  Ｌｉｑｕｉｔｉｎｔ  Ｖｉｏｌｅｔ  ２８８，Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  ＆  Ｃｏ（Ｉｎｍａｎ  ＵＳ）
ｊ  Ｌｉｑｕｉｔｉｎｔ  ＰＲ、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  ＆  Ｃｏ（Ｉｎｍａｎ  ＵＳ）
ｋ  香料、Ｐ＆Ｇ  Ｗｏｒｍｓ
ｌ  １％  ＭｇＣｌ２スラリー中に２８．３％カプセル化香料成分が入った香料マイクロカプセル（Ａｐｐｅｌｔｏｎ  Ｐａｐｅｒｓ  Ｉｎｃ．より供給）が分散された香料マイクロカプセルスラリー。
ｍ  ３０％カプセル化香料成分及び異なるレベルのＭｇＣｌ２がスラリー中に分散された香料マイクロカプセルスラリー（スラリーはＡｐｐｅｌｔｏｎ  Ｐａｐｅｒｓ  Ｉｎｃ．より供給）
ｎ  シリコーンエマルション、供給元であるＷａｃｋｅｒ（Ｂｕｒｇｈａｕｓｅｎ  Ｇｅｒｍａｎｙ）より商品名Ｅ３５００で入手可能
ｏ  構造化剤、Ｒｈｅｏｖｉｓ  ＣＤＥ、ＣＩＢＡ  Ｓｐｅｃｉａｌｉｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ
【００８５】
特に指定がない限り、本明細書の明細、実施例、及び請求の範囲における全ての部、比、及び百分率は重量基準であり、全ての数値限定は、当該技術分野により提供される通常の程度の精度で使用される。
【００８６】
本明細書に開示した寸法及び値は、記述された正確な数値に厳しく限定されるものと理解すべきでない。むしろ、特に言及しない限り、そのようなそれぞれの寸法は、記述された値と、その値の周辺の機能的に同等の範囲との両方を意味することを意図する。例えば、「４０ｍｍ」として開示された寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することを意図する。
【国際調査報告】
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