(57)【要約】  商業的に実施可能なチューインガムを選択する方法であって、非線形流体力学を用いてチューインガムを試験する工程、非線形流体力学からの流体力学的データを集計する工程、及び、次に、得られた流体力学的データを、商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲と比較する工程、を含む方法。前記非線形流体力学は、大振幅振動剪断試験、定常一軸伸長の開始試験、並びに一軸圧縮試験（潤滑又は非潤滑）及び緩和を含み得る。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
商業的に実施可能なチューインガムを選択する方法であって、以下の工程、
ａ）非線形流体力学を用いてチューインガムを試験する工程、
ｂ）非線形流体力学からの流体力学的データを集計する工程、及び、
ｃ）非線形流体力学からの流体力学的データを、商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲と比較する工程、
を含む方法。
【請求項２】
前記非線形流体力学が、大振幅振動剪断試験を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記非線形流体力学が、定常一軸伸長の開始を測定することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記非線形流体力学が、一軸圧縮を測定することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記非線形流体力学からの流体力学的データが、市販のチューインガムの流体力学的データ範囲内に収まるかどうかを決定する工程を更に含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
チューインガムを再配合して、非線形流体力学からの流体力学的データを最適化する工程を更に含む、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記チューインガムを再配合する工程が、チューインガム中のガムベースを変える工程を含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記ガムベースを変える工程が、ガムベース中のポリマーの分子量を増加又は減少する工程を含む、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記ガムベースを変える工程が、ガムベース中のポリマーを架橋する工程を含む、請求項７又は８に記載の方法。
【請求項１０】
前記チューインガムを再配合する工程が、異なるガムベースを添加する工程を含む、請求項６〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記チューインガムを再配合する工程が、軟化剤、充填剤、乳化剤及び可塑剤又はそれらの組み合わせから成る群から選択されるチューインガム成分の質量を増加又は減少する工程を含む、請求項７〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記大振幅振動剪断試験が、一定の頻度ωで歪み振幅γ0を増加させることを含む、請求項２及び５〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記大振幅振動剪断試験が、一定の歪み振幅γ0で特徴的なフロー時間（γ0ω）-1を増加させることを含む、請求項２及び５〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記大振幅振動剪断試験が、歪み振幅γ0及び頻度ωを同時に変化させて、前記歪み振幅及び頻度の積が同じであるようにすることを含む、請求項２及び５〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
高率正接動粘度（η'K）に基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、２０〜４０００Ｐａ・ｓである、請求項２及び５〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
高率正接動粘度（η'K）に基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、２００〜１０００Ｐａ・ｓである、請求項２及び５〜１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
Ｇ'及びＧ''対歪み曲線に基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、歪み振幅γ0の機能としてＧ'及びＧ''の両方における減少を示す、請求項２及び５〜１６のいずれか１項に記載の方法。一定のヘンキー歪み速度εをチューインガムに適用することを更に含む、請求項３及び４に記載の方法。
【請求項１８】
１未満の応力での応力プラトーに基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、３０００〜３０００００Ｐａである、請求項３及び５〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
１未満の応力での応力プラトーに基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、６０００〜３００００Ｐａである、請求項３、５〜１１及び１８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２０】
破損でのヘンキー歪みに基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、１〜１２である、請求項３及び５〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
破損でのヘンキー歪みに基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、３．５〜９．５である、請求項３、５〜１１及び２０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２２】
プラトー応力によって割られる最大応力に基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、１〜１００である、請求項３及び５〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２３】
プラトー応力によって割られる最大応力に基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、３０〜９９である、請求項３、５〜１１及び２２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２４】
一定の速度でチューインガムを軸方向に圧縮することを更に含む、請求項４〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２５】
一定の垂直力をチューインガムに適用することを更に含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項２６】
潤滑剤の使用を更に含む、請求項４及び２５〜２６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２７】
１０ｍｍのプレート径で０．４ｍｍの最終間隙まで０．１ｍｍ／ｓの速度での最大一軸圧縮力に基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、５〜２０ニュートンである、請求項４及び２５〜２７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２８】
緩和の２０秒後の力に基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、０．１〜２ニュートンである、請求項４及び２５〜２７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２９】
商業的に実施可能なチューインガムを選択する方法であって、以下の工程、
ａ）非線形粘弾性領域におけるチューインガム製品の流体力学的特性を測定する工程、
ｂ）前記測定されたガムの非線形流体力学的特性を、既知の商業的に許容可能なチューインガム製品の非線形流体力学的特性と比較する工程、及び、
ｃ）前記比較に基づいて商業的に実施可能なチューインガム製品を決定する工程、
を含む方法。
【請求項３０】
非線形粘弾性領域におけるチューインガム製品の流体力学的特性を測定する工程が、大振幅振動試験を用いる工程を含む、請求項３１に記載の方法。
【請求項３１】
非線形粘弾性領域におけるチューインガム製品の流体力学的特性を測定する工程が、一軸伸長流試験を用いる工程を含む、請求項３１及び３２に記載の方法。
【請求項３２】
非線形粘弾性領域におけるチューインガム製品の流体力学的特性を測定する工程が、一軸圧縮試験を用いる工程を含む、請求項３１〜３３のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明者：Luca Martinetti, Christopher W. Macosko, Randy H. Ewoldt, Leslie D. Morgret
【０００２】
本発明は、チューインガム及びガムベースの流体力学的特性に関する。より具体的には、本発明はチューインガム及びガムベースの非線形流体力学に関する。
【背景技術】
【０００３】
チューインガム及びガムベースの重要な特性は、歯応えである。歯応えの測定のための又は歯応えに関連する試験は、機器によって実施される客観試験と人によって実施される官能試験とに分けられ得る。
【０００４】
新規のチューインガム又はガムベース配合物の研究及び開発の初期段階において、ヒト被験者で官能試験をすることは、非常に費用がかかる又は実現可能ではないであろう。特に、配合物が食品承認を受けていない新規の最先端の成分を含むならば、ヒトがガムを噛む又は摂取する必要の無い客観試験をする必要がある。新規な成分に関してはまた、少量でさえ製品を製造するのに非常に費用がかかり得、そのため可能な限り少ない材料で新規のチューインガム又はガムベース配合物を試験することができる必要がある。官能パネルを管理し（run）、官能試験員に払い、及び集計された分析を得るための費用のみでなく、事前に安全及び毒物学研究を得る必要があるため、官能試験もまた費用がかかり得、及び、準備及び実施するのに長い期間がかかり得る。そのため、官能試験を実施するよりも安価で早い客観試験への需要がある。別の需要は、主観的な意見が潜在的な商業的に実施可能なチューインガムのための唯一のスクリーニング方法とならないために、初期段階における包括的な客観試験を持つことである。客観試験は、製品開発の初期段階において、より幅広い試料が試験を受けられるようにし得る。
【０００５】
チューインガム及びガムベースのための客観試験は、流体力学的、光学的、化学的及び音響学的試験を含む。線形粘弾性領域においてガムベースを含むチューインガムの流体力学的試験が知られている。小振幅振動剪断（ＳＡＯＳ）試験を実施し、Ｇ'（弾性率又は貯蔵弾性率）、Ｇ''（粘性率又は損失弾性率）及びタンデルタ（位相角の正接−弾性率に対する粘性率の比）を含む、物質の線形粘弾性特性を決定してもよい。
【０００６】
線形粘弾性領域におけるＳＡＯＳ流体力学的試験の一つの課題は、噛み、加工し、製造し、又はバブル（bubble）形成の間でさえ、非線形の、大きく、複雑な、且つ不安定な変形を受けるチューインガム及びガムベースのような物質に関して、線形流体力学はそれらの状況において起こる変形を十分に記述しないことである。
【０００７】
チューインガム及びガムベースの非線形流体力学で商業的な実施可能性を決定する必要がある。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
商業的に実施可能なチューインガムを選択する方法であって、非線形流体力学を用いてチューインガムを試験する工程、非線形流体力学からの流体力学的データを集計する工程、及び、次に、得られた流体力学的データを、商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲と比較する工程、を含む方法。前記非線形流体力学は、大振幅振動剪断（ＬＡＯＳ）試験、定常一軸伸長の開始試験、及び潤滑又は非潤滑一軸圧縮試験を含み得る。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１は、一定のヘンキー歪み速度及び一定の温度での定常一軸伸長の開始の間の、一時的な一軸伸長粘度を図示するグラフである。
【図２】図２は、一定の温度での大振幅振動剪断試験からの弾性及び粘性リサージュ−バウディッチ曲線を図示するピプキン図形（Pipkin diagram）である。
【図３ａ】図３ａは、一定の圧搾速度及び一定の温度での非潤滑一軸圧縮試験からの流体力学的データを図示するグラフである。
【図３ｂ】図３ｂは、図３ａの非潤滑一軸圧縮試験の後の、一定の温度での緩和試験からの流体力学的データを図示するグラフである。
【図４】図４は、本願に提供される本発明に関連して実施され得る、典型的な選択工程を図示する。
【図５】図５は、粘性リサージュ−バウディッチ曲線（応力対歪み速度）からの高率正接動粘度を図示する。
【図６】図６は、歪み薄化（thinning）を示す２つの異なる市販のガムに関する、Ｇ'及びＧ''対歪みを示す、一定の温度での大振幅振動剪断試験からの流体力学的データを図示するグラフである。
【図７】図７は、Ｌ−Ｉ−Ｌ及びＩ−Ｌ混合物を含む実験用チューインガム並びに市販のチューインガムの、一時的な一軸伸長粘度の比較を図示するグラフである。
【図８】図８は、Ｌ−Ｍ−Ｌ及び６Ｍ−Ｌ混合物を含む実験用チューインガム並びに市販のチューインガムの一時的な一軸伸長粘度の比較を図示するグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
チューインガムは、粘弾性挙動の優れた日常的な例を提供する。チューインガムは、咀嚼されたとき又は指の間でゆっくりと引っ張られたときに動し（flow）、変形が終わった後に内部応力は持続し、外部から負荷された応力が突然取り除かれたときに跳ね返りが起こる。チューインガムはまた、吹かれてバブルになり又は急速に引っ張られたときに破損する。従って、チューインガムの流体力学的特性を理解することは、応用及び加工目的のために重要である。咀嚼の作用は、閉じる段階、滑る段階から開く段階への、非線形の大きく、複雑で、不安定な変形を含む。閉じる段階は、二軸伸長又は一軸圧縮と関連付けられ得る。滑る段階は、大振幅振動剪断試験（ＬＡＯＳ）と関連付けられ、開く段階は一軸伸長における開始流と関連付けられ得る。
【００１１】
本発明は、非線形流体力学を用いる、商業的に実施可能なチューインガムを選択する方法を提供する。非線形流体力学は大振幅振動剪断（ＬＡＯＳ）、定常一軸伸長の開始、又は一軸圧縮（潤滑又は非潤滑）後の緩和を含んでもよい。
【００１２】
商業的に実施可能なチューインガムの選択は、非線形流体力学を用いてチューインガムを試験する工程、非線形流体力学からの流体力学的データを集計する工程、及び、次に、非線形流体力学からの流体力学的データを、商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的範囲と比較する工程、を含む。更に、商業的に実施可能なチューインガムの選択は、非線形流体力学からの流体力学的データが、市販のチューインガムの流体力学的データ範囲内に収まるかどうかを決定する工程を含んでもよい。
【００１３】
商業的に許容可能なチューインガム及びガムベースは、既に市販されており、消費者に許容されている、噛み応えやバブル形成のような特性を有するチューインガム及びガムベースを含む。商業的に許容可能とは、チューインガム及びガムベースが、小売のために製造可能及び加工可能であることも意味する。
【００１４】
一方、商業的に実施可能とは、チューインガム及びガムベースが商業的に許容可能な潜在性を有し、及びいつか商業的に許容可能な潜在性の範囲内にあることを意味してもよい。更に、商業的に実施可能とは、チューインガム又はガムベースの流体力学的特性が、商業的に許容可能な製品の範囲内に収まらないが、その範囲の近くにあることを意味してもよい。商業的に許容可能な流体力学的データ範囲に対する近さは、取られた新規なデータが、その範囲内で一桁又は二桁であることを意味してもよい。
【００１５】
非線形流体力学は、流れる物質の非線形流体力学的特性を測定するためのいかなる方法及び技術を含んでもよい。
【００１６】
本願で記載される非線形流体力学において、応力／力、歪み、若しくは歪み速度、温度又はこれらのパラメータのいずれかの組み合わせを調整することを含んでもよい。これらのパラメータを調整することは、パラメータの一つを一定に保つことを含んでもよい。例えば、下記の試験の一つの間、歪みは一定に保たれてもよい。調整はまた、ステップ関数において、パラメータの一つを変化させることを含んでもよい。例えば、歪み速度は、ゼロから一定の速度まで変化され、又は一定の歪み速度からゼロへと下げて（物質の緩和反応を調べるため）変化され得る。更に、調整はまた、振動関数においてパラメータの一つを変化することを含んでもよい。ＬＡＯＳ試験において、歪み振幅又は剪断頻度は、振動関数において変化されてもよい。
【００１７】
チューインガム試料は、下記の方法により、試験のために調製される。
【００１８】
定常一軸伸長の開始、ＬＡＯＳ、並びに一軸圧縮（潤滑又は非潤滑）及び緩和のための試料調製：
約２〜８グラムのチューインガム又はガムベースを、少なくとも１５〜２０分噛む。あるいは、チューインガムの細い切れ端を一晩流水下に置き、次いで更に２分間流水下において手でガムをこねることによって、水溶性の成分を抽出してもよい。更に別の方法は、少なくとも２０分間流水下でガムをこねることである。その後、チューインガム又はガムベースの試料を１時間以上１２時間以下、脱イオン水中に入れておき、測定中の水和を保つ。
【００１９】
定常一軸伸長の開始の試験手順：
セラミックタイルに湿った布からの水道水を軽く塗り、粘着を防ぐ。試料を０．７ｍｍのスペーサーと固定されたセラミックタイル上に置く。同じ方法で水道水を軽く塗った別のセラミックタイルを反芻食塊の上に置き、第二のタイルがスペーサーに接触するまで、穏やかな圧力をかける。試料を３０〜６０秒間圧縮して、室温で０．７ｍｍの厚さを保つ。跳ね返りを防ぐことが必要であれば、オーブン中に置くことによって、タイル及び反芻食塊の温度を少し上げてもよい。そのような加熱時間及び温度は、跳ね返りを防ぐための必要最小限に制限されるべきである。圧縮の後、２１ｍｍ×５ｍｍ角の試験試料を平らにされた反芻食塊から切る。タイル上の残った試料は、タイル及び平らにされた反芻食塊を湿った布で覆って乾燥を防ぐことによって、更なる試験のために維持され得る。試料は、ＡＲＥＳ用のＥＶＦ取付具上に装填される前に、より正確な寸法のために再測定される。
【００２０】
あるいは、プレスを有する長方形の穴のある鋳型を室温で用いて、水和を保ちながら定常一軸伸長の開始試験のための試料を形成してもよい。圧迫されたガム反芻食塊は２１ｍｍ以上であり得、幅及び厚さは５〜１０ｍｍ及び０．５〜１ｍｍの範囲で変化してもよい。
【００２１】
次に、長方形の試料を、ＴＡ装置ＡＲＥＳ又はＡＲＥＳ−Ｇ２回転レオメーター上の一軸伸長粘度取付具（ＥＶＦ）上に装填する。ウエハーピンセットを用いてＥＶＦ取付具のピンの間に注意深く通すことで、試料を装填する。次に、ウエハーピンセットを用いて、伸長の間、試料が変形領域（回転ドラム間の領域）内ではなくピンにおいて破損するほど押し付けすぎないように注意して、ピンを試料へ穏やかに押し付ける。変形領域内にない反芻食塊の部分をドラムの基礎上に軽く押し付けて、試料の粘着を増大し、こうして伸長中の滑りを防ぐ。装填の後、試料を５分間３７℃（口内温度）に釣り合わせて、試験を始める（又は他の温度）。一軸伸長測定は試料の破損（典型的に３〜１０の範囲のヘンキー歪みで起こる）まで実施されるであろう。
【００２２】
時間の対数プロットに対して対数プロット上に一軸伸長粘度をプロットすることによって、一軸伸長歪み硬化パラメータを測定する。３７℃での、時間の対数プロットに対する一軸伸長粘度（Ｐａ*ｓ）の典型的な対数プロットを図１に示す。図１に関する定常一軸伸長の開始試験を、以下の試料で実施した。
【００２３】
市販のチューインガムの試料、キャドバリーが製造するＵＳトライデントホワイト（登録商標）チューインガムを、小売市場から購入した。
【００２４】
市販のチューインガムの試料、キャドバリーが製造するＵＳトライデントソフトチューインガムを、小売市場から購入した。
【００２５】
市販のチューインガムの試料、キャドバリーが製造するＵＳトライデント（登録商標）バブルガムを、小売市場から購入した。
【００２６】
市販のチューインガムの試料、アメリカイリノイ州、シカゴのウィリアム・リグレー・ジュニア・カンパニーが製造するＵＳハバババ（登録商標）アウトレジアスオリジナルを、小売市場から購入した。
【００２７】
市販のチューインガムの試料、アメリカイリノイ州、シカゴのウィリアム・リグレー・ジュニア・カンパニーが製造するＵＳハバババ（登録商標）テープアウトレジアスオリジナルを、小売市場から購入した。
【００２８】
図１に見られるように、二つのバブルガム（ＵＳトライデントバブルガム及びＵＳハバ・ババアウトレジアス）は、チューインガムよりも大きな歪み硬化パラメータを示す。バブル形成のように、局所的薄化（thinning）の領域がある（バブルの欠陥）。歪み硬化が無ければ、薄化／欠陥は伝播し、バブルを破損させるであろう。もしもより大きな歪み硬化を有せば、ガムはより変形に耐え、周囲の領域と共に（欠陥からの）応力を共有するであろう。定常一軸伸長の開始試験は、ガムのバブル形成能力の決定において効果的であり、そのため、商業的に実施可能なガムの決定において有用な手段である。
【００２９】
ＬＡＯＳのための試験手順：
ＴＡ装置ＡＲＥＳ−Ｇ２レオメーターを、コーン及びプレート構造、具体的には、再循環流動槽を有する８ｍｍコーン、と使用してもよい。次に、脱イオン水中で水和された試料を、金属スタンプ器で噛まれたガムのバルクから打ち抜く。次に、試料の外側を紙タオルで乾かす。次に、試料を低いレオメータープレート上に装填し、整った（trim）間隙に圧縮し、メス（scapel）で形を整える。チューインガムに関して、整った隙は０．０７ｍｍである。バブルガムに関して、整った間隙は０．０７５ｍｍである。次に、試料をコーン形状の間隙に圧縮し、次に５分間釣り合わせ、再循環流動槽によって３７℃（口内温度）又は他の温度へ加熱する。短期ＬＡＯＳ試験は、１０点毎に３点で０．０１〜１０００％の歪みスイープ（sweep）及び０．１、１及び１０ｒａｄ／ｓの頻度を用いてサイクル毎に集められる２５６データポイントを有する、５遅延サイクル及び５サンプリングサイクルを含む。
【００３０】
３７℃でのＬＡＯＳ試験からのデータ出力の例を図２に示す。図２は、小売市場から購入した、アメリカイリノイ州、シカゴのウィリアム・リグレー・ジュニア・カンパニーが製造するＵＳエクリプス（登録商標）ペパーミントチューインガムについてのピプキン図形を示す。図２は歪み振幅、γ0、及び頻度、ω、についての範囲の例を示す。図２に示されるように、歪み振幅は０．０１〜２１０％の範囲であり、頻度は０．１〜１０ｒａｄ−ｓ-1の範囲であり得る。
【００３１】
一軸圧縮（潤滑又は非潤滑）のための試験手順：
ＴＡ装置ＡＲＥＳ−Ｇ２レオメーターを、対流式オーブンを有する平行プレート又は加熱された底面プレートを有する平行プレートと共に使用してもよい。噛まれたガムのバルクを８ｍｍの直径及び６ｍｍの高さを有するテフロン（登録商標）型に押し付ける。余分なガムを型から切り取り、試料を型から打ち抜き、シリンダー形状に再成形する。次に、試料を潤滑した（シリコンオイルで）又は非潤滑の平行プレートの間に装填し、開始試験間隙Ｌ0＝６ｍｍに圧縮した。試料を対流式オーブン中で３７℃又は他の温度で５分間釣り合わせた。次に、試料を一定のヘンキー歪み速度で圧縮した。
【００３２】
一軸圧縮及び緩和のための試験手順：
ＴＡ装置ＡＲＥＳ−Ｇ２レオメーターを平行プレートと共に用いる。両方のプレートがスチール製、又は一方のプレートがセメント製及びもう一方がスチール製であってもよい。噛まれたガムのバルクを調製し、平行プレートの間に装填する。プレートを潤滑してもよく、非潤滑でもよい。次に、試料を対流式オーブン（over）又は他の加熱手段を介して３７℃又は他の温度で５分間釣り合わせる。次に、試料を一定の速度で最終間隙値まで圧縮する。次に、サンプルを最終間隙値で保持し、一定時間緩和する。
【００３３】
図３ａは、小売市場で購入した、いずれもアメリカイリノイ州のウィリアム・リグレー・ジュニア・カンパニーが製造するＵＳエクリプス（登録商標）ペパーミントチューインガム、ＵＳエクストラ（登録商標）ペパーミントチューインガム、及びＵＳフリーデント(登録商標)に関する、３７℃、０．１ｍｍ／ｓの一定の一軸圧縮速度で４ｍｍの最終間隙まで実施した非潤滑一軸圧縮についてのデータ出力の例である。上の平行プレートはセメント製であり、下のプレートはスチール製である。試料は１０ｍｍの直径を有する。図３ａは、試料が圧縮されたときの、ニュートンでの垂直力に対するｍｍでの間隙長のプロットである。
【００３４】
図３ｂは、図３ａから実施される非潤滑一軸圧縮試験に続く、緩和試験についてのデータ出力の例である。チューインガム試料を３７℃で４ｍｍの間隙で保ち、垂直力（ニュートン）を時間に対して測定する。典型的に、チューイングは、１ｓ-1〜１０ｓ-1の間の一軸圧縮速度を含み、そのため、二軸伸長又は一軸圧縮流体力学的データは、商業的実施可能性の決定又は商業的に実施可能なチューインガム及びガムベースの選択の良い指標である。
【００３５】
図４は、商業的に実施可能なチューインガムを選択するための、典型的な選択方法である。図４のフローチャートにおいて、長方形のボックスはそれぞれの工程を表し、ひし形のボックスは決定点を表す。矢印は工程の一連の流れを表す。工程１００において、チューインガムが提供される。チューインガムは新規の配合物又は従来の配合物であってよい。工程１０２において、チューインガムが非線形流体力学のための試料として調製される。試料は上記の方法によって又は非線形流体力学のためのあらゆる他の既知の調製方法を用いて調製されてもよい。工程１０４において、特定の非線形流体力学の決定における決定ポイントがある。工程１０６において、定常一軸伸長の開始が、上記の方法を用いて測定され得る。工程１０８において、一軸圧縮試験が、上記の方法を用いて実施され得る。別の選択肢が工程１１０において示され、そこではＬＡＯＳ試験が、上記の方法を用いて実施され得る。工程１１２において、生データが非線形流体力学から生成される。工程１１４において、次に、生の流体力学的データが集計される。更に、ＭＩＴＬａｏｓ（マサチューセッツ工科大学から入手可能）のようなソフトウェアによって実施され得る、データの集計後の別のデータ処理工程があり得る。工程１１６において、工程１１４からの非線形流体力学的データと商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲とを比較する。商業的に許容可能なチューインガム及びガムベースについての範囲は、いくつかの市販のガムの試験によって計算され得る。次に、比較がなされ、商業的に許容可能なチューインガムと比較して試験されているガムが商業的に実施可能であるかを調べ得る。工程１１６の後、工程１１８において、チューインガム試料が商業的に実施可能であるかどうかを決定する決定ポイントがある。試料のチューインガムについての非線形流体力学的データが商業的に実施可能なものから離れていれば、工程１２０において配合物は却下されてもよい。そうでなければ、工程１２２において試料のチューインガムは、商業的に実施可能であってよい。工程１２４において、試料のチューインガムは、更なる作業を必要とせずに、商業的に許容可能であってよい。そうでなければ、試料のガム配合物が商業的に実施可能である潜在性又は見込みがあれば、次に、工程１２６において、市販のガムに対してより近い非線形流体力学的データを得るために、試料は再配合又は最適化されてもよい。この場合、再配合されたガムは、工程１００に戻ってもよい。
【００３６】
商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲は、使用される非線形流体力学に依存して異なってもよい。定常一軸伸長の開始試験に関して、１未満のヘンキー歪みでの応力プラトー値、試料の破損でのヘンキー歪み、及び最大応力／プラトー応力が重要なパラメータである。商業的に許容可能なチューインガムは、典型的に３０００〜３０００００Ｐａ、好ましくは６０００〜３００００Ｐａの応力プラトー値（１未満の歪みで）を有してもよい。商業的に許容可能なチューインガムについての別の流体力学的パラメータは、破損点でのヘンキー歪みである。商業的に許容可能なチューインガムについての破損でのヘンキー歪みは、１〜１２、好ましくは３．５〜９．６である。プラトー応力によって割られる最大応力の値は、別の重要なパラメータである。商業的に許容可能なチューインガムは、１〜１００、好ましくは３０〜１００の最大応力／プラトー応力を有する。図８において、ＵＫエアーウェイブ試料についての曲線は、応力プラトー３０６、破損でのヘンキー歪み２０３、及び最大応力３０４を有する。
【００３７】
ＬＡＯＳ試験に関して、高率正接動粘度（η'K）並びにＧ'及びＧ''対歪みの挙動が、商業的に許容可能なガムにとって重要な流体力学的パラメータである。第一に、高率正接動粘度（η'K）は図５によって図示される。粘性曲線２００上で、高率正接動粘度２０２を測定する。典型的に、商業的に許容可能なチューインガムについての、１に等しい歪み（γ0）、及び１０ｒａｄ／ｓの頻度（ω）での（η'K）の値は、２０〜４０００Ｐａ・ｓ、好ましくは２００〜１０００Ｐａ・ｓである。更に、ＬＡＯＳを用いる歪みスイープ（sweep）についてのＧ'及びＧ''対歪みの曲線の挙動が重要である。商業的に許容可能なチューインガムは、歪み振幅の機能としてＧ'及びＧ''が減少することを意味するシーア（sheer）薄化を示す。例として、図６は、１ｒａｄ／ｓの頻度での試料Ｃ１，アメリカイリノイ州、シカゴのウィリアム・リグレー・ジュニア・カンパニーが製造するＵＳエクリプスペパーミントチューインガム（小売市場から購入される）についての、及び別の市販のガム、試料Ｂ１，小売市場から購入される、アメリカイリノイ州、シカゴのウィリアム・リグレー・ジュニア・カンパニーが製造するＵＳハバババアウトレジアスオリジナルについての歪み薄化を示す。
【００３８】
緩和試験が後に続く一軸圧縮試験について、最終間隙値での最大一軸圧縮力及び緩和の２０秒後の垂直力は、重要な流体力学的パラメータである。第一に、０．４ｍｍの最終間隙までの０．１ｍｍ／ｓの一定の速度、及び１０ｍｍのプレート直径での最大一軸圧縮力は、商業的に許容可能なチューインガムについては５〜２０Ｎである。商業的に許容可能なチューインガムについての、緩和の２０秒後の垂直力は、０〜２Ｎ、好ましくは０．１〜１．５Ｎである。
【００３９】
図７は、商業的に許容可能なガム（ハバババ及びＵＫエアウェーブ）を実験用チューインガム（１００％Ｌ−Ｉ−Ｌ、２０％Ｌ−Ｉ−Ｌ及び８０％Ｉ−Ｌ、１０％Ｌ−Ｉ−Ｌ及び９０％Ｉ−Ｌ、５％Ｌ−Ｉ−Ｌ及び９５％Ｉ−Ｌ、１％Ｌ−Ｉ−Ｌ及び９９％Ｉ−Ｌのガムベース物質を含む）と比較するプロットの例である。これらの実験用ガムは、２０１０年９月１０日に提出された国際公開第２０１１／０３２０２６号パンフレットの特許出願に記載されているように、トリブロック（Ｌ−Ｉ−Ｌ）及びジブロック（Ｉ−Ｌ）混合物を含むポリマー系を有する。市販の及び実験用ガムのチューインガム試料は、定常一軸伸長の開始試験のための本願に記載される方法によってそれぞれ調製される。生データをそれぞれの試料について収集し、次に、図７のプロット上に集計する。実験用チューインガムを市販のチューインガムの曲線に対して比較する。図７によると、商業的に許容可能なガムに関する流体力学的データ範囲内にあるため、２０％Ｌ−Ｉ−Ｌ及び８０％Ｉ−Ｌ、１０％Ｌ−Ｉ−Ｌ及び９０％Ｉ−Ｌ、５％Ｌ−Ｉ−Ｌ及び９５％Ｉ−Ｌの実験用試料は商業的に実施可能である。次に、これら３つの実験用ガムを、いくつかの成分又は処理手段を変更することによって更に最適化し得る。図７のプロットを用いて、どの調節剤（軟化剤、プラスチック樹脂、又は他の調節剤）を加えて流体力学的観点から性能を改善し得るかを決定し得る。また、図７のプロットは、商業的に許容可能な範囲内にある、ジブロックポリマーに対するトリブロックポリマーの割合を決定するのに役立つ。更に、官能試験をこれらの実験用ガムについて実施して、これらの実験用ガムを市販のガムへとするために、他のどの特徴を発展させる必要があるかを決定してもよい。図８は、商業的に許容可能なガム（ハバババ及びＵＫエアウェーブ）を実験用チューインガム（１００％Ｌ−Ｍ−Ｌ、２０％Ｌ−Ｍ−Ｌ及び８０％６Ｍ−Ｌ、１０％Ｌ−Ｍ−Ｌ及び９０％６Ｍ−Ｌ、５％Ｌ−Ｍ−Ｌ及び９５％６Ｍ−Ｌ、２．５％Ｌ−Ｍ−Ｌ及び９７．５％６Ｍ−Ｌのガムベース物質を含む）と比較するプロットの別の例である。これらの実験用ガムは、２０１０年９月１０日に提出された国際公開第２０１１／０３２０２６号パンフレットの特許出願に記載されているように、トリブロック（Ｌ−Ｍ−Ｌ）及びジブロック（６Ｍ−Ｌ）混合物を含むポリマー系を有する。図７のプロットと同様に、図８のプロットを使用して、異なる割合のポリマー混合物を有する商業的に実施可能なチューインガムを決定し得る。
【００４０】
再配合又は最適化は、チューインガム中のガムベースの変更を含んでもよい。ガムベースの変更は、ポリマーの架橋、ポリマーの分子量の増加又は減少、ポリマーの分岐、ポリマーの線状化によって、又は構成モノマーの変更によりポリマーの化学的構造を変更することによって、ガムベース中のポリマーの物理的構造を変えることを含んでもよい。また、チューインガムの再配合又は最適化は、異なるガムベースの添加、チューインガム中の軟化剤、充填剤、乳化剤、及び／又は可塑剤の質量についての増加又は減少、又はそれらの成分を別の軟化剤、充填剤、乳化剤、又は可塑剤に変えることさえも含んでもよい。
【００４１】
チューインガムの基本的な成分又は原料は、典型的に、水不溶性のガムベース部分及び一般的に水溶性のバルク部分である。ガムベースの主要な成分は、製品の特徴的な咀嚼が必要な噛み応えを提供する弾性ポリマーである。ガムベースは、咀嚼特性を変える又は製品の処理を補助する他の成分を典型的に含むだろう。これらは、着色料及び酸化防止剤だけでなく、可塑剤、軟化剤、充填剤、乳化剤、プラスチック樹脂を含む。チューインガムの一般的に水溶性の部分は、香料、高強度甘味料、着色料、水溶性軟化剤、ガム乳化剤、酸味料及びセンセート（sensate）のような少量の二次的な成分と共にバルク（bulking）剤を典型的に含む。典型的に、水溶性のバルク部分、センセート及び香料は咀嚼する間に分散し、ガムベースは咀嚼の間中、口の中に維持される。香料及びセンセートはしばしば水不溶性であるが、それらは噛んでいる間に水溶性のバルキング剤と共に少なくとも部分的に放出され、水溶性の部分とみなされる。
【００４２】
水不溶性のガムベースは、質量で本発明のチューインガムの約５〜約９５％を典型的に構成し、より一般に、ガムベースは、本発明のチューインガムの１０〜約５０％、いくつかの好ましい態様においては、そのようなチューインガムの質量で２０〜約３５％、を構成する。
【００４３】
水不溶性のガムベース部分に加えて、典型的なチューインガム組成物は水溶性のバルク部分（又はバルキング剤）及び一つ以上の香味剤を含む。水溶性部分は高強度甘味料、結合剤、香味剤（水不溶性であってよい）、水溶性軟化剤、ガム乳化剤、着色料、酸味料、充填剤、酸化防止剤、及び所望の特質を与える他の成分を含み得る。
【００４４】
本発明は、バッチ混合、連続混合、シート化（sheeting）、押出成形、コーティング、及びタブレットガム処理を含む、チューインガムの様々な製造方法と共に使用されてもよい。
【００４５】
チューインガムは、様々なチューインガム原料を当技術分野において公知の市販の混合器に連続して添加することによって一般に製造される。原料が十分に混合された後、チューインガム塊は混合器から排出され、シートへのローリング及びスティック、タブ又は小球への切断による、又は押出し及び厚切への切断によるように、所望の形態へと成形される。製品はまた、既知の方法を用いて、充填され（例えば液体シロップ又は粉末を用いて）及び／又は例えば硬い砂糖又はポリオールコーティングを用いて被覆されてもよい。
【００４６】
形成、及び任意に充填及び／又はコーティングの後、製品は適切な包装材料中に典型的に包装されるであろう。包装の目的は、製品を清潔に保ち、酸素、湿度及び光のような環境因子から製品を保護すること、並びに製品のブランド設定及び小売マーケティングを容易にすることである。
【図１】
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【図２】
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【図３ａ】
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【図３ｂ】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【手続補正書】
【提出日】平成25年4月16日(2013.4.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
商業的に実施可能なチューインガムを選択する方法であって、以下の工程、
ａ）非線形流体力学を用いてチューインガムを試験する工程、
ｂ）非線形流体力学からの流体力学的データを集計する工程、及び、
ｃ）非線形流体力学からの流体力学的データを、商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲と比較する工程、
を含む方法。
【請求項２】
前記非線形流体力学が、大振幅振動剪断試験を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記非線形流体力学が、定常一軸伸長の開始を測定することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記非線形流体力学が、一軸圧縮を測定することを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記非線形流体力学からの流体力学的データが、市販のチューインガムの流体力学的データ範囲内に収まるかどうかを決定する工程を更に含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
チューインガムを再配合して、非線形流体力学からの流体力学的データを最適化する工程を更に含む、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記チューインガムを再配合する工程が、チューインガム中のガムベースを変える工程を含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記ガムベースを変える工程が、ガムベース中のポリマーの分子量を増加又は減少する工程を含む、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記ガムベースを変える工程が、ガムベース中のポリマーを架橋する工程を含む、請求項７又は８に記載の方法。
【請求項１０】
前記チューインガムを再配合する工程が、異なるガムベースを添加する工程を含む、請求項６〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記チューインガムを再配合する工程が、軟化剤、充填剤、乳化剤及び可塑剤又はそれらの組み合わせから成る群から選択されるチューインガム成分の質量を増加又は減少する工程を含む、請求項７〜１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
前記大振幅振動剪断試験が、一定の頻度ωで歪み振幅γ0を増加させることを含む、請求項２及び５〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記大振幅振動剪断試験が、一定の歪み振幅γ0で特徴的なフロー時間（γ0ω）-1を増加させることを含む、請求項２及び５〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記大振幅振動剪断試験が、歪み振幅γ0及び頻度ωを同時に変化させて、前記歪み振幅及び頻度の積が同じであるようにすることを含む、請求項２及び５〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
高率正接動粘度（η'K）に基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、２０〜４０００Ｐａ・ｓである、請求項２及び５〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
高率正接動粘度（η'K）に基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、２００〜１０００Ｐａ・ｓである、請求項２及び５〜１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
Ｇ'及びＧ''対歪み曲線に基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、歪み振幅γ0の機能としてＧ'及びＧ''の両方における減少を示す、請求項２及び５〜１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１８】
一定のヘンキー歪み速度εをチューインガムに適用することを更に含む、請求項３及び４に記載の方法。
【請求項１９】
１未満の応力での応力プラトーに基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、３０００〜３０００００Ｐａである、請求項３及び５〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２０】
１未満の応力での応力プラトーに基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、６０００〜３００００Ｐａである、請求項３、５〜１１及び１９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２１】
破損でのヘンキー歪みに基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、１〜１２である、請求項３及び５〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２２】
破損でのヘンキー歪みに基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、３．５〜９．５である、請求項３、５〜１１及び２１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２３】
プラトー応力によって割られる最大応力に基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、１〜１００である、請求項３及び５〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２４】
プラトー応力によって割られる最大応力に基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、３０〜９９である、請求項３、５〜１１及び２３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２５】
一定の速度でチューインガムを軸方向に圧縮することを更に含む、請求項４〜１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２６】
一定の垂直力をチューインガムに適用することを更に含む、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
潤滑剤の使用を更に含む、請求項４及び２５〜２６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２８】
１０ｍｍのプレート径で０．４ｍｍの最終間隙まで０．１ｍｍ／ｓの速度での最大一軸圧縮力に基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、５〜２０ニュートンである、請求項４及び２６〜２７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項２９】
緩和の２０秒後の力に基づく前記商業的に許容可能なチューインガムの流体力学的データ範囲が、０．１〜２ニュートンである、請求項４及び２６〜２８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３０】
商業的に実施可能なチューインガムを選択する方法であって、以下の工程、
ａ）非線形粘弾性領域におけるチューインガム製品の流体力学的特性を測定する工程、
ｂ）前記測定されたガムの非線形流体力学的特性を、既知の商業的に許容可能なチューインガム製品の非線形流体力学的特性と比較する工程、及び、
ｃ）前記比較に基づいて商業的に実施可能なチューインガム製品を決定する工程、
を含む方法。
【請求項３１】
非線形粘弾性領域におけるチューインガム製品の流体力学的特性を測定する工程が、大振幅振動試験を用いる工程を含む、請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
非線形粘弾性領域におけるチューインガム製品の流体力学的特性を測定する工程が、一軸伸長流試験を用いる工程を含む、請求項３０及び３１に記載の方法。
【請求項３３】
非線形粘弾性領域におけるチューインガム製品の流体力学的特性を測定する工程が、一軸圧縮試験を用いる工程を含む、請求項３０〜３２のいずれか１項に記載の方法。
【国際調査報告】
2013532493.tif 000012
2013532493.tif 000013
2013532493.tif 000014
2013532493.tif 000015
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