(57)【要約】  正確かつ精密な温度測定を必要とする科学機器で使用する試料保持器。試料保持器は、セラミックビームまたはセラミックアダプタに拡散結合されたセラミックの試料カップを含む。試料カップの底部には熱電対が溶接される。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料保持器であって、
平底を有し、試料容器を保持するように寸法決めされたセラミック薄肉円筒体と、
セラミック薄肉円筒体に拡散結合されたセラミックアダプタと、
セラミックアダプタに取り付けられたセラミックビームと、
円筒体の平底に取り付けられた熱電対とを備える、試料保持器。
【請求項２】
セラミックアダプタが白金中間層を使用してセラミック薄肉円筒体に拡散結合される、請求項１に記載の試料保持器。
【請求項３】
白金中間層が９９．９％の純度よりも高純度である、請求項２に記載の試料保持器。
【請求項４】
試料保持器で使用される試料容器をさらに備え、薄肉円筒体の内径は試料容器の基礎直径よりもほんの僅かに大きい、請求項１に記載の試料保持器。
【請求項５】
セラミック薄肉円筒体がアルミナ円筒体である、請求項１に記載の試料保持器。
【請求項６】
アルミナ円筒体が９９．５％Ａｌ２Ｏ３である、請求項５に記載の試料保持器。
【請求項７】
セラミックビームが円筒形であり、セラミックアダプタはセラミックビームと対合するように寸法決めされた半円筒面を有する、請求項１に記載の試料保持器。
【請求項８】
試料保持器であって、
平底を有し、試料容器を保持するように寸法決めされたセラミック薄肉円筒体と、
セラミック薄肉円筒体に拡散結合されたセラミックビームと、
薄肉円筒体の平底に取り付けられた熱電対とを備える、試料保持器。
【請求項９】
薄肉円筒体およびセラミックビームがそれぞれ研磨された接合面を有し、セラミックビームの接合面は肉薄円筒体の接合面に拡散結合される、請求項８に記載の試料保持器。
【請求項１０】
熱電対が、セラミックビーム内の平行な穴を通り抜けるワイヤを備える、請求項８に記載の試料保持器。
【請求項１１】
セラミックビームがその長手方向軸線に沿って実質的に長穴断面形状を有し、セラミックビームの第１部位は、セラミック薄肉円筒体の平底に拡散結合される平坦な面を作り出すように仕上げられる、請求項８に記載の試料保持器。
【請求項１２】
第１部位がセラミック薄肉円筒体に最も近いセラミックビームの端部からセラミックビームに沿って、セラミック薄肉円筒体の直径よりも僅かに大きい距離分延在する、請求項１１に記載の試料保持器。
【請求項１３】
熱分析機器であって、
（ａ）セラミックビームまたはセラミックアダプタに拡散結合されたアルミナ試料カップと、
（ｂ）試料カップに取り付けられた熱電対と、を備え、
試料カップは平底を有する薄肉円筒体である、熱分析機器。
【請求項１４】
セラミックビームがアルミナセラミックビームである、請求項１３に記載の熱分析機器。
【請求項１５】
セラミックアダプタがアルミナセラミックアダプタである、請求項１３に記載の熱分析機器。
【請求項１６】
アルミナ試料カップが、少なくとも純度９９．９％の白金である白金中間層を使用してセラミックビームまたはセラミックアダプタに拡散結合される、請求項１３に記載の熱分析機器。
【請求項１７】
熱分析機器が、示差走査熱量測定器、示差熱分析器、示差熱重量測定分析器、またはそれらの機器の組み合わせのうちの１つである、請求項１３に記載の熱分析機器。
【請求項１８】
試料保持器を製造する方法であって、
セラミックの平底薄肉円筒体をセラミックアダプタまたはセラミックビームに拡散結合するステップと、
熱電対を薄肉円筒体に取り付けるステップとを備える、方法。
【請求項１９】
セラミックの平底薄肉円筒体をセラミックアダプタまたはセラミックビームに拡散結合するステップが、以下の、
約１３００℃から１５００℃の温度で、
約０．８ＭＰａから８ＭＰａの接触圧力で、
少なくとも約２時間の間、
厚み０．００１’から０．００５”の厚みの白金の結合中間層を使用する、
という条件で拡散結合するステップを備える、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
温度が１３５０℃から１４５０℃である、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
接触圧力が約２ＭＰａである、請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】
白金の結合中間層が約０．００３”の厚みである、請求項１９に記載の方法。
【請求項２３】
拡散結合のステップが、薄肉円筒体をセラミックビームに拡散結合するステップを備える、請求項１８に記載の方法。
【請求項２４】
セラミックビームが、その長手方向軸線に沿って実質的に長穴断面形状を有し、方法は、セラミックビームが薄肉円筒体に拡散結合されるのを可能にするために、平坦な面を作り出すようにセラミックビームの一部位を研削除去するステップをさらに備える、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
拡散結合するステップが、薄肉円筒体をセラミックアダプタに拡散結合するステップを備え、方法は、高温セメントを使用してセラミックアダプタをセラミックビームに取り付けるステップをさらに備える、請求項１８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は一般的に、熱流量測定の、あるいは温度差などの熱流量を表わす信号の測定の所望結果または測定の一部として温度測定が必要とされる熱分析機器で使用される試料保持器に関する。熱分析には、以下のよく知られている技法が含まれる。即ち、示差熱分析（ＤＴＡ）、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）、熱重量測定（ＴＧＡ）、示差熱重量測定（ＤＴＧＡ）、ＤＴＡ／ＴＧＡ、ＤＳＣ／ＴＧＡなどのこれらの組み合わせ、ならびに当業者に知られている他の技法である。
【背景技術】
【０００２】
典型的な熱分析装置では、分析されるべき試料が試料容器内に配置され、これが試料保持器内に配置され、これが加熱炉内に挿入される。加熱炉は試料を所望の温度プログラムおよび雰囲気に晒す。試料容器は、分析中の試料に対して不活性な材料で製作され、封止されることができるカバーを含む場合がある。試料容器の典型的な材料は、低温および中温にはアルミニウム、銅、およびステンレススチール、高温には白金、白金族合金、およびニッケル基合金などの金属、超高温にはアルミナなどのセラミックである。試料容器の材料は、試料保持器の材料と適合可能でなければならない。そうでない場合、容器および試料保持器を損傷する可能性のある反応が起きて、測定に偽性信号を引き起こしてしまう場合がある。
【０００３】
実験が示差温度測定を含むか、熱流量測定を含むかに関わらず、試料の温度の正確な測定は熱分析実験では必須である。現代の多くの機器が、試料保持器内に温度センサーが位置付けられた試料保持器を使用している。このタイプの試料保持器については、ＢｏｅｒｓｍａによってＪ．Ａｍ．Ｃｅｒ．Ｓｏｃ．３８巻、８番、２８１〜２８４頁に説明がなされている。
【０００４】
試料保持器内に温度センサーが設置され、試料容器内に分析中の試料が保持されるとすると、試料と温度センサーとの間で一連の熱抵抗が存在することが認識されよう。これらの熱抵抗と追加の熱交換因子とのために、センサーによって検知される温度は、実際の試料の温度とは異なる。熱抵抗には、試料内の熱抵抗、試料とその容器との間の接触熱抵抗、容器内の熱抵抗、試料容器と試料保持器との間の接触熱抵抗、試料保持器内の熱抵抗、ならびに試料保持器と温度センサーとの間の接触熱抵抗が含まれる。まとめると、熱抵抗は系統ごとに結び付けられ、２つのタイプの熱抵抗を備える。本体内の熱伝導に関連付けられるものは本体の熱伝導率と熱流路の形状とに依存する。２つの本体同志の間の界面に関連付けられるものは投影接触面積と、対合面同志の表面状態および適合度と、対合する材料同志の熱伝導率と、対合面同志の間の隙間内の気体の熱伝導率とに依存する。例えば、Ｃ．Ｖ．ＭａｄｈｕｓｕｄａｎａのＴｈｅｒｍａｌ  Ｃｏｎｔａｃｔ  Ｃｏｎｄｕｃｔａｎｃｅ（Ｓｐｒｉｎｇｅｒ−Ｖｅｒｌａｇ，１９９６）を参照されたい。温度を正確に測定するためには、測定の精度が最大化されるように、これらの熱抵抗は最小限に抑えられ、かつ再現可能であるべきである。
【０００５】
試料の熱伝導率が試料材料の内因的特性であるとすると、試料内の熱抵抗が低減されることが可能になる唯一つの方法は、試料の形状を修正することである。これがもし可能である場合、試料は、薄く平坦なシートの形態であるべきである。これは、試料内の熱伝導の距離を縮小し、投影面積と試料の試料容器に対する適合性とを増大し、これによって試料と試料容器との間の接触熱抵抗も低減するという利点を有する。試料容器は一般的に、試料保持器と接触する一方の平坦な閉鎖端部を備えた中空の薄肉円筒体の形状である。試料容器内の熱抵抗は、熱伝導率の高い材料を使用することによって、また円筒体の壁を可能な限り薄くすることによって最小限に抑えることができる。実際には、容器の材料は一般的に、試料材料および試料保持器に対するそれらの不活性さによって、また高温度に耐えるそれらの能力によって選択される。したがって、容器の材料の熱伝導率は自由に選択されることができず、容器の壁の厚みは、熱抵抗を最小限に抑えることよりもむしろ、製造および耐久性への配慮から選択される場合が多い。試料容器と試料保持器との間の接触熱抵抗は主に、一般的に平坦な接触面同志の適合性に依存する。したがって、接触熱抵抗を最小限に抑えるために、両方の面が平坦かつ滑らかであるべきである。
【０００６】
試料保持器内の熱抵抗は、試料保持器の材料の熱伝導率と、特に温度センサーの位置に対するその形状とに依存する。試料容器と同様に、熱伝導率の高い材料の試料保持器を製作することが望ましいが、その選択は通常、試料容器との適合度と、温度抵抗と、特に試料保持器アセンブリを構築するために接合プロセスが使用されるときの製造のし易さとによって制限される。試料保持器内の温度センサーの位置は、熱抵抗を最小限に抑えるために、試料支持器と試料容器との間の界面に可能な限り接近していることが好ましい。最後に、試料保持器と温度センサーとの間の熱抵抗を最小限に抑えることが好ましい。その性質および大きさは、温度センサーの構造と、構造体の材料と、センサーを試料保持器に接合するために使用される方法とに依存する。
【０００７】
熱分析試料保持器が熱重量測定を組み込んだ機器内で使用されるとき、試料保持器に対する試料容器の動きに起因して、あるいはバランスアセンブリに対する試料保持器の動きに起因して計量誤差が生じないことを保証するために、それは試料容器の位置も支持および維持しなければならい。
【０００８】
従来技術の一実施例では、熱分析試料保持器は試料容器を支持する白金ディスクを備える。白金ディスクは熱電対ビーズに溶接される。熱電対ワイヤは、ワイヤ、熱電対ビーズ、および白金ディスクを支持するセラミック管を通り抜ける。この設計は、試料容器を支持する白金ディスクに熱電対が溶接されることから、試料と熱電対との間で潜在的に低い総熱抵抗を有するという利点を有する。また、白金ディスクは薄く、白金は比較的高い熱伝導性を有することから、試料保持器の熱抵抗、ならびに保持器とセンサーとの間の接触熱抵抗とは低い。しかし、白金は特に高温で極めて延性が高く、ディスクは平坦なままであることはできない。したがって、試料保持器と容器との間の接触熱抵抗は高い場合があり、使用するうちに時間と共にディスクが変形するにつれて、変化する場合がある。試料保持器が、これも延性である白金合金の熱電対によって支持されるとすると、熱電対ワイヤが変形するにつれてディスクの位置が変化して、熱重量測定を組み込む機器内で試料保持器が使用されるとき、計量誤差を生じる場合がある。さらに、試料保持器アセンブリを支持するセラミック管内の熱電対ワイヤの熱膨張は、試料保持器の位置を変化させて、計量誤差を引き起こす場合がある。この従来技術の他の欠点は、白金ディスクが試料容器、特に金属製のものと反応して、この設計の有用性を制限する場合があるということである。
【０００９】
Ｒｅｅｄ他の米国特許第５，３２１，７１９号明細書は、従来技術の問題の一部を回避する改良型試料保持器を開示する。これも熱電対が溶接された白金ディスクを使用するが、ディスクは、ディスクおよび試料容器の位置を維持するセラミック試料支持プラットフォームによって支持され、これによって試料保持器および容器の位置の変化に起因する計量誤差を回避する。セラミック試料支持体内には白金ライナーがプレス嵌めされる。この発明は、白金ライナーおよび試料容器の位置の変化の問題を概ね解決するが、他の欠点が残る。白金ライナーがセラミック試料支持体内にプレス嵌めされることから、また白金がセラミック支持構造体よりも高い熱膨張率を有することから、アセンブリが温まるにつれて、白金はセラミックよりも大きく膨張しやすくなる。このことがディスクを圧縮状態に置く。そして昇温で白金ディスクは降伏歪みまたはクリープする場合があり、セラミック構造体によって拘束されなかった場合よりも直径が恒久的に小さくなる場合がある。冷却時に白金は収縮し、その直径が高温で降伏歪みまたはクリープによって恒久的に縮小されたことから、元のプレス嵌めが失われ、ライナーはもはやセラミック支持構造体にぴったりと嵌らない。
【００１０】
後続の加熱中、ライナーとセラミック支持体との間の接触点が変化する場合があって、ディスク内の温度分配を混乱させ、温度擾乱を引き起こす。これは温度、熱流量、または示差温度信号に現れる。熱電対をディスクに溶接すると、それを歪めやすくなり、その平坦さを低下させ、それと試料容器との間の熱接触抵抗を増大させて、温度測定と熱流量測定または示差温度測定との精度を低下させる。また、ディスクとセラミック構造体との間の示差熱膨張によって課せられた負荷によってディスクが降伏歪みまたはクリープするにつれて、加熱および冷却の繰り返しがディスクの平坦さをさらに低下させる場合がある。最後に、他の金属に反応するという白金の傾向のために、金属製試料容器を使用するときは、比較的低い温度での作業に制限される。金属製試料容器が白金であるとき、それには１０００℃付近およびそれより高い温度でディスクに粘着する傾向があって、試料容器またはディスクを損なわずに試料容器を移動することが困難になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】米国特許第５，３２１，７１９号明細書
【非特許文献】
【００１２】
【非特許文献１】Ｂｏｅｒｓｍａ、Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒ．Ｓｏｃ．３８巻、８番、２８１〜２８４頁
【非特許文献２】Ｃ．Ｖ．Ｍａｄｈｕｓｕｄａｎａ、Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｃｏｎｔａｃｔ  Ｃｏｎｄｕｃｔａｎｃｅ（Ｓｐｒｉｎｇｅｒ−Ｖｅｒｌａｇ，１９９６）
【非特許文献３】Ｒ．Ｖ．Ａｌｌｅｎ他、Ｊ．Ｍａｔ．Ｓｃｉ．，１８（１９８３）２８３５〜２８４３
【非特許文献４】Ｏ．Ｍ．Ａｋｅｌｓｅｎ、Ｊ．Ｍａｔ．Ｓｃｉ．，２７（１９９２）５６９〜５７９
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の一部は、一般的に金属と比較して高温でより寸法安定性が高く、従来技術の試料保持器よりも、高温でより少ない材料、特により少ない金属としか反応しないアルミナなどのセラミック材料から試料保持器が形成されることが可能であるという認識から生まれる。熱電対がセラミック試料保持器に確実に接合されることを可能にする拡散結合構造によって追加の利点がもたらされる場合がある。
【００１４】
したがって、本発明の一態様は、セラミック薄肉円筒体、セラミックアダプタ、セラミックビーム、および熱電対を含む試料保持器を特色とする。セラミック薄肉円筒体は平底を有し、試料容器を保持するように寸法決めされる。セラミックアダプタはセラミック薄肉円筒体に拡散結合される。セラミックビームはセラミックアダプタに取り付けられる。熱電対は円筒体の平底に取り付けられる。
【００１５】
本発明の他の態様は、セラミック薄肉円筒体、セラミックビーム、および熱電対を含む試料保持器を特色とする。セラミック薄肉円筒体は平底を有し、試料容器を支持するように寸法決めされる。セラミックビームはセラミック薄肉円筒体に拡散結合される。熱電対は薄肉円筒体の平底に取り付けられる。
【００１６】
他の態様では、本発明は、（ａ）セラミックビームまたはセラミックアダプタに拡散結合されたアルミナ試料カップと、（ｂ）試料カップに取り付けられた熱電対とを含む熱分析機器を特色とする。試料カップは平底を有する薄肉円筒体である。
【００１７】
さらに他の態様では、本発明は試料保持器を製造する方法を特色とする。方法は、セラミックの平底薄肉円筒体をセラミックアダプタまたはセラミックビームに拡散結合するステップと、薄肉円筒体に熱電対を取り付けるステップとを含む。
【００１８】
他の態様、特色、および利点も説明文、図面、および特許請求の範囲にある。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】熱分析試料保持器の立体図である。
【図２】構造の特色を強調するように部分的に破断されたセクションを備えた、図１の熱分析試料保持器の立体図である。
【図３】試料カップが拡散結合によってセラミックビームに直接接合される、熱分析保持器の立体図である。
【図４】試料カップが拡散結合によってセラミックビームに直接接合される、熱分析保持器の立体図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
類似の参照番号は類似の要素を示す。
【００２１】
図１および図２を参照すると、熱分析試料保持器は、試料容器を受け取り支持する試料カップ１と、アダプタ２と、熱電対温度センサー（熱電対６）と、セラミックビーム７とを含む。試料カップ１は浅い平底薄肉円筒体である。試料カップ１は、９９．５％Ａｌ２Ｏ３よりも純度の高い高純度アルミナなどのセラミック、または類似の熱的、機械的、および化学的特性を備えた他のセラミックで製作されることが好ましい。試料カップ１には、カップと試料容器の平底との間の接触熱抵抗を最小限に抑えるように平底３が設けられる。熱重量測定を組み込んだ装置内で使用されるときに計量精度を最大限にするように試料容器の位置を精密に維持するために、試料カップ１の内側直径４は、試料容器の基礎直径よりもほんの僅かに大きい（例えば０．０００４インチから０．０１６インチ分大きい）。試料カップ１は拡散結合によってアダプタ２に接合される。そこでは純白金の薄い中間層５が２つの部品を接合し、熱電対温度センサー６がそれに溶接される。白金中間層５は９９．９％の純度よりも高い純度であることが好ましく、少なくとも約９９．９８％の純度であることがより好ましい。熱電対６は、白金／ロジウムの熱電対タイプＲ、Ｓ、およびＢを含むいくつかの白金および白金合金の熱電対のうちの１つであってよい。１３００℃未満の温度についてはタイプＰ（５５Ｐｄ／３１Ｐｔ／１４Ａｕ対６５Ａｕ／３５Ｐｄ）の熱電対も使用されてよい。
【００２２】
アダプタ２は、試料カップ１のセラミックビーム７への接続をし易くする。セラミックビーム７は測定装置に取り付けられる。アダプタ２およびセラミックビーム７は、９９．５％Ａｌ２Ｏ３よりも純度の高い高純度アルミナなどのセラミック、または類似の熱的、機械的、および化学的特性を備えた他のセラミックで製作されることが好ましい。アダプタ２はディスク形状の第１部位１１（図２に部分断面図で示されている）を有し、これが試料カップ１を支持する。第１部位１１を通り穴１２が通り抜け、アダプタ２と試料カップ１の拡散結合に続いて、熱電対６の接続のために白金中間層５の一部位を試料カップ１の底面に沿って露出されたままにする。
【００２３】
アダプタ２は、第１部位１１から外向きに延在して半円筒面８を画定する第２部位１３も有する。半円筒面８はセラミックビーム７の直径と対合する。アダプタ２をビームに接合するために、半円筒面８とセラミックビーム７の直径との間の界面にソーレイゼン（Ｓａｕｒｅｉｓｅｎ）２または同等物などの高温セラミックセメントが塗布される。熱電対ワイヤ９ａと９ｂは、熱電対ワイヤ９ａ、９ｂを支持、保護、および電気絶縁するセラミックビーム７内の平行な穴１０ａと１０ｂを通り抜ける。任意選択として、セラミックビーム７の重量を軽減するために、平行穴１０ｃが設けられてよい。
【００２４】
金属製中間層を使用して拡散結合によってセラミックを接合することは、よく知られている技法である。例えば、Ｒ．Ｖ．Ａｌｌｅｎ他のＪ．Ｍａｔ．Ｓｃｉ．，１８（１９８３）２８３５〜２８４３と、Ｏ．Ｍ．ＡｋｅｌｓｅｎのＪ．Ｍａｔ．Ｓｃｉ．，２７（１９９２）５６９〜５７９とを参照されたい。金属製中間層を使用する拡散結合は、共に接合される部品の対合面同志を相当程度に高い負荷下で押圧し、接合部を、制御された雰囲気下の炉内の高温に晒し、強力な結合が形成されるのに充分な時間にわたって対合圧力、温度、および雰囲気を維持することから成る固相接合プロセスである。時間と共に、温度および圧力の作用下で、対合する材料の分子が相互拡散し、基礎材料よりも強力になることが可能な強力極薄接合部を形成する。充分な拡散結合の接合部を形成するために、面同志が大きな接触面積を有することを保証するように、接合面は極平坦であり、滑らかでなければならない。一般的に、対合する材料同志の間の初期接触がなされるところの凸凹から材料が拡散するにつれて表面同志の隙間が閉じるように、凸凹の高さが小さくなるように、表面同志は研磨されるべきである。拡散結合の温度で充分な時間が与えられる場合、拡散プロセスは隙間を完全に消失させる。白金の中間層を使用した高純度アルミナセラミックの最適な結合の条件は以下の通りである。
【００２５】
１３５０℃から１４５０℃の温度。しかし、１３００℃から１５００℃までの範囲の温度でも結合が効果的となる可能性がある。より低い温度も使用されることが可能であるが、時間がより長くかかる。
【００２６】
２時間から１０時間にわたる０．８ＭＰａ〜８ＭＰａ接触圧力。好ましくは空気中で約４時間にわたる約２ＭＰａの接触圧力。
【００２７】
０．００１”から０．００５”の厚み、好ましくは約０．００３”の厚みの白金結合中間層。
【００２８】
アルミナ用の他の結合用金属には、ニッケル、アルミニウム、銅、軟・高合金鋼が含まれる。これらは低温度の用途に使用されることも可能である。この方法を使用して作り出された接合部は、セラミックの基礎材料よりも強力であることが見いだされている場合が多い。
【００２９】
アルミナ以外のセラミックが選好される場合、結合用金属はそのセラミックと個々の用途とに適合可能でなければならない。例えばＳｉＣであれば、Ｎｂおよびナイモニック（Ｎｉｍｏｎｉｃ）‐８０Ａを使用して結合されることが可能である。
【００３０】
本発明が従来技術に対して提供することのできるいくつかの利点がある。セラミック試料保持器の熱伝達面が、最初に表面を研削および研磨することによって平坦にされることが可能であることから、試料容器と試料保持器との間の接触抵抗が軽減される。さらに、アルミナ構造体は高温で寸法安定性がより高いことから、熱伝達面は使用中平坦なままとなり、試料保持器と試料容器との間の接触抵抗のばらつきが少なくなって、温度、示差温度、および熱流量の測定の精度を向上させる。アルミナ試料保持器は、従来技術の試料保持器よりも、高温でより少ない材料、特により少ない金属としか反応しなくて、金属製試料容器の有用な温度範囲を拡大する。これらの利点は主に、熱電対が確実にセラミック試料保持器に接合されることを可能にする拡散結合構造によってもたらされる。
【００３１】
以上に具体的な実施形態について説明がなされたが、他の修正形態も可能である。例えば、図３は、試料カップが直接試料ビームに接合された熱分析試料保持器の一実施形態を示す。図３を参照すると、試料カップ２１は、浅い平底薄肉円筒体である。試料カップ２１は、９９．５％Ａｌ２Ｏ３よりも純度の高い高純度アルミナなどのセラミック、または類似の熱的、機械的、および化学的特性を備えた他のセラミックで構築されることが好ましい。試料カップ２１には、カップとそれが支える試料容器との間の接触熱抵抗を最小限に抑えるように平底２３が設けられる。熱重量測定を組み込んだ装置内で使用されるときに計量精度を最大限にするように試料容器の位置を精密に維持するために、試料カップ２１の内側直径２４は、試料容器の基礎直径よりもほんの僅かに小さい。とりわけ、試料カップ２１は拡散結合によって試料ビーム２２に接合される。そこでは純白金の薄い中間層２５が２つの部品を接合し、熱電対温度センサー２６（図４）がそれに溶接される。白金中間層２５は９９．９％の純度よりも高い純度であることが好ましく、少なくとも約９９．９８％の純度であることがより好ましい。熱電対２６は、白金／ロジウムの熱電対タイプＲ、Ｓ、およびＢを含むいくつかの白金および白金合金の熱電対のうちの１つであってよい。１３００℃未満の温度については、プラチネル（Ｐｌａｔｉｎｅｌ）ＩＩ、５５Ｐｄ／３１Ｐｔ／１４Ａｕ対６５Ａｕ／３５Ｐｄ）の熱電対も使用されてよい。試料ビーム２２も同様に、９９．５％Ａｌ２Ｏ３よりも純度の高い高純度アルミナ、または類似の熱的、機械的、および化学的特性を備えた他のセラミックなどのセラミックで構築される。これは、通り抜ける２つの平行な穴３０、３１（図４）を備えた長穴（ｏｂｒｏｕｎｄ）の形態にあり、２つの穴はそれらを通り抜ける熱電対ワイヤを保護、支持、および絶縁する。
【００３２】
図４を参照すると、熱電対２６は、１対の熱電対ワイヤ２７と２８を含む。それらは接合されて接合部２９を形成し、これが白金中間層２５に溶接される。熱電対ワイヤの一方は正の熱電素子であり、他方は負の熱電素子である。各熱電対ワイヤ２７、２８が試料ビーム２２の中を通る穴３０、３１の一方を通り抜ける。試料カップの下側３２は、それと白金中間層の一方側との間の拡散結合を促進するように平坦に研削される。試料ビーム２２の一部位が研削除去されて、白金中間層の他方側にそれが拡散結合されることを可能にする平坦な面３３を作り出すようにする。破断された試料ビーム２２の一部位は、試料ビーム２２の長い軸線ならびに２つの平行な穴３０、３１と平行である。それは接線から長穴に、接線に最も近い穴の中央平面に延在する。即ち、ビーム内の破断された部分は、長穴セクションの一方端部の半円形部位を備える。破断された部位は、試料カップ２１に最も近い試料ビーム２２の端部からビーム２２に沿って、試料カップ２１の直径よりも僅かに大きな距離分（例えば０．０１０インチ、０．２００インチ分大きい）延在する。熱電対ワイヤ２７が穴３０に進入することを可能にするように、試料ビーム２２の一部を通して２つの平行な穴の間で追加の切断３４がなされる。破断部３４は、試料カップに最も近い試料ビーム２２の端部から、熱電対が白金中間層に溶接される試料カップの中央をちょうど超えた位置まで延在する。試料保持器をこのやり方で構築することによって、拡散結合された白金中間層は熱電対２６の接合部を試料カップ２１の底に接合して、温度熱電対の試料カップへの低熱抵抗の接続を作り出し、試料カップ２１も、強力な熱抵抗構造を形成する試料ビーム２２に接合する。
【００３３】
上述の実施形態は、例証および説明の目的でここに提示された。全てを網羅すること、あるいは本発明をここに開示された形態に厳密に限定することが意図されているのではない。上述の開示を考慮すると、本明細書で説明された実施形態について多くの変化形態および修正形態が当業者に明らかとなろう。とりわけ、本発明の範囲は、ここに添付された特許請求の範囲およびそれらの均等物によってのみ定義されるものである。
【００３４】
さらに、本発明の代表的な実施形態についての説明において、本明細書は本発明の方法および／またはプロセスを特定の一連のステップとして提示しているかもしれない。しかし、方法またはプロセスが本明細書で明記されたステップの特定の順序に依存しない限り、方法またはプロセスはここに説明された特定の手順のステップに限定されるべきではない。当業者が理解するように、他の手順のステップも可能である。したがって、本明細書で明記されたステップの特定の順序は、特許請求の範囲に対する制限と解釈されるべきではない。さらに、本発明の方法および／またはプロセスを対象にした特許請求の範囲は、そこに記された順序でそれらのステップを実施することに限定されるべきではない。当業者は、手順は変化されてもなお、本発明の精神および範囲内にとどまることができることを容易に理解することが可能である。
【００３５】
したがって、他の実施形態も以下の請求項の範囲内に存在する。
【図１】
2013528292.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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