(57)【要約】アミノ官能性シリコーンエマルションは、Ａ）２３℃で少なくとも５０，０００ｍｍ２／ｓの粘度を有する１００部のポリジアルキルシロキサンと、Ｂ）０．１〜１００部のアミノ官能性オルガノポリシロキサンと、の混合物を形成する行程と、Ｃ）少なくとも１０個の炭素原子を含有する０．１〜５０部の、ハロゲン化物を含まない四級アンモニウム界面活性剤と、エマルションを形成するのに十分な量の水と、を混合する行程と、により調製される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アミノ官能性シリコーンエマルションの調製方法であって、
Ｉ）
Ａ）２３℃で少なくとも５０，０００ｍｍ２／ｓの粘度を有する１００部のポリジアルキルシロキサンと、
Ｂ）０．１〜１００部のアミノ官能性オルガノポリシロキサンと、の混合物を形成する工程と、
ＩＩ）
Ｃ）少なくとも１０個の炭素原子を含有する０．１〜５０部の、ハロゲン化物を含まない四級アンモニウム界面活性剤と、
エマルションを形成するのに十分な量の水と、を混合する工程と、
ＩＩＩ）任意に、前記エマルションを更にせん断混合する工程と、を含む、方法。
【請求項２】
前記ポリジアルキルシロキサンが、２３℃で少なくとも１００，０００ｍｍ２／ｓの粘度を有するトリメチルシロキシ末端ポリジメチルシロキサンである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記アミノ官能性オルガノポリシロキサンが、下記平均式：
［Ｒ３ＳｉＯ１／２］［Ｒ２ＳｉＯ２／２］ａ［ＲＲＮＳｉＯ２／２］ｂ［Ｒ３ＳｉＯ１／２］
［式中、ａが１〜１０００であり、ｂが１〜１００であり、
Ｒが、独立して、一価の有機基であり、
ＲＮが、アミノ官能基である］
を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
Ｒがメチルであり、前記アミノ官能基が、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２である、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記ハロゲン化物を含まない四級アンモニウム界面活性剤が、下記式：
Ｒ５ａＲ６（４−ａ）Ｎ＋Ｘ−
［式中、ａが、１〜４まで変動してもよく、
Ｒ５が、少なくとも１０個の炭素原子を含有する有機基であり、
Ｒ６が、独立して、１〜２０個の炭素原子を含有する炭化水素基であり、
Ｘが、ハロゲン化物を含まない対イオンである］
を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
Ｒ５が、ラウリル、セチル、ココ、ステアリル、獣脂、ココイル、ラウロイル、パルミトイル、ミリストイル、又はステアロイルである、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
Ｒ６が、メチル又はエチルである、請求項５又は６に記載の方法。
【請求項８】
Ｘが、メトサルフェート、エトサルフェート、アセテート、トシレート、ホスフェート、又はニトレートである、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
工程ＩＩ）が、Ｄ）非イオン性界面活性剤を添加することを更に含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記非イオン性界面活性剤が、Ｃ１０−Ｇｕｅｒｂｅｔアルコールに基づくアルキルポリエチレングリコールエーテルである、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法により生成される、アミノ官能性シリコーンエマルション。
【請求項１２】
前記アミノ官能性シリコーンエマルションが、前記アミノ官能性シリコーンエマルションの１重量％未満のオクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）及びデカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）含量を有する、請求項１１に記載のアミノ官能性シリコーンエマルション。
【請求項１３】
請求項１１又は１２に記載のアミノ官能性シリコーンエマルションを含む、パーソナルケア組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本出願は、２０１０年７月２１日に出願された米国特許出願第６１／３６６３１３号の利益を主張する。
【背景技術】
【０００２】
アミノ官能性シリコーン及び高分子量シリコーンのエマルションは、様々な美的利点を提供するためのヘアケア組成物に広く使用されている。ヘアコンディショニング剤として使用するためのそのようなアミノ官能性シリコーンポリマーの水性製品を提供するために、様々な種類のエマルションが商業的に開発されている。アミノ官能性シリコーンエマルションを調製するための方法の１つは、シロキサンモノマーが最初に乳化され、続いて高分子量に重合される、エマルション重合法を伴う。あるいは、予め形成されたアミノ官能性シリコーンから機械的エマルションが調製され得る。
【０００３】
シリコーンエマルション中の溶媒、未反応シロキサン、触媒残留物、環化重合副産物、及び他の不純物の存在を減少させることは、当該技術分野において継続的課題である。他の理由の中でも、そのような不純物を減少させる必要性は、そのような不純物の存在がエマルションの安定性を低下させるか、又は規制条件がそれらの存在の除去若しくは低減を要求する下流用途（例えば、医療、美容、及びパーソナルケア用途）と、そのような不純物が不適合であるときに生じる。特に、オクタメチルシクロテトラシロキサン及びデカメチルシクロペンタシロキサン等の、シリコーンエマルション中のシクロシロキサンの存在を減少させることに関心がある。
【０００４】
本発明者らは、シクロシロキサン含量を減少させたアミノ官能性シロキサンの機械的エマルションを生成するための方法を発見した。よって、本発明の方法により生成されたエマルション中のオクタメチルシクロテトラシロキサン及びデカメチルシクロペンタシロキサンの量は、従来の方法によって調製されたエマルションと比較して減少する。得られるエマルションは、ヘアケア製品に特に有用である。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、アミノ官能性シリコーンエマルションの調製方法に関し、
Ｉ）
Ａ）２３℃で少なくとも５０，０００ｍｍ２／ｓの粘度を有する１００部のポリジアルキルシロキサンと、
Ｂ）０．１〜１００部のアミノ官能性オルガノポリシロキサンと、の混合物を形成する工程と、
ＩＩ）
Ｃ）少なくとも１０個の炭素原子を含有する０．１〜５０部の、ハロゲン化物を含まない四級アンモニウム界面活性剤と、
エマルションを形成するのに十分な量の水と、を混合する工程と、
ＩＩＩ）任意に、エマルションを更にせん断混合する工程と、を含む。
【０００６】
本発明は、本方法によって生成されたエマルションにも関する。本発明の方法は、エマルションの総シリコーン含量の１重量％未満である揮発性シロキサン含量を有する、アミノ官能性シリコーンエマルションを提供する。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
本方法の第１工程は、
Ｉ）
Ａ）２３℃で少なくとも５０，０００ｍｍ２／ｓの粘度を有する１００部のポリジアルキルシロキサンと、
Ｂ）０．１〜１００部のアミノ官能性オルガノポリシロキサンと、の混合物を形成する工程を伴う。
【０００８】
Ａ）ポリジアルキルシロキサン
本方法中の構成成分Ａ）は、ポリジアルキルシロキサンである。構成成分Ａ）は、下記一般式：
［Ｒ１２Ｒ２ＳｉＯ１／２］［Ｒ１２ＳｉＯ２／２］ｘ［Ｒ１２Ｒ２ＳｉＯ１／２］
［式中、Ｒ１は、１〜３０個の炭素原子を含有するアルキル基であり、Ｒ２は、Ｒ１アルキル基又はヒドロキシ基であってもよく、下付き文字「ｘ」は、重合の程度を表し、１０００より大きい］を有するポリジアルキルシロキサンから選択されてもよい。典型的に、ポリジアルキルシロキサンは、２３℃で少なくとも５０，０００ｍｍ２／ｓ（又は５０，０００センチストーク、ｃＳと略される）のポリジメチルシロキサン流体粘度を提供するのに十分である重合の程度（ｘ）を有し、あるいは、（ｘ）は、２３℃で少なくとも１００，０００ｍｍ２／ｓのポリジメチルシロキサン流体粘度を提供するのに十分であり、あるいは、（ｘ）は、２３℃で少なくとも５００，０００ｍｍ２／ｓのポリジメチルシロキサン流体粘度を提供するのに十分であるトリメチルシロキシ末端ポリジメチルシロキサン流体である。構成成分Ａ）に適したトリメチルシロキシ末端ポリジメチルシロキサン流体の代表的な商業的製品としては、少なくとも５０，０００ｍｍ２／ｓ（５０，０００センチストーク）の粘度を有するＤｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  ２００（登録商標）流体（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｍｉｄｌａｎｄ  ＭＩ）が挙げられる。
【０００９】
ポリジアルキルシロキサンはまた、様々なポリジアルキルシロキサンの混合物であってもよい。更に、ポリジアルキルシロキサンはまた、低分子量（ｘが１０００未満である）のポリジアルキルシロキサン等の、適切な溶媒に溶解されてもよい。
【００１０】
Ｂ）アミノ官能性オルガノポリシロキサン
オルガノポリシロキサンは、独立して、（Ｒ３ＳｉＯ１／２）、（Ｒ２ＳｉＯ２／２）、（ＲＳｉＯ３／２）、又は（ＳｉＯ４／２）シロキシ単位［式中、Ｒは任意の一価の有機基であってもよい］から選択されるシロキサン単位を含有するポリマーである。Ｒがオルガノポリシロキサンの（Ｒ３ＳｉＯ１／２）、（Ｒ２ＳｉＯ２／２）、（ＲＳｉＯ３／２）、又は（ＳｉＯ４／２）シロキシ単位においてメチル基であるとき、シロキシ単位は、一般に、それぞれ、Ｍ、Ｄ、Ｔ、及びＱ単位と称される。これらのシロキシ単位は、様々な様式で組み合わされて、環状、直鎖状、又は分枝状構造を形成することができる。得られるポリマー構造の化学及び物理的特性は、異なり得る。例えば、オルガノポリシロキサンは、平均的なポリマー式におけるシロキシ単位の数及び種類により、揮発性又は低粘度流体、高粘度流体／ガム、エラストマー又はゴム、及び樹脂であり得る。Ｒは、任意の一価の有機基であってもよく、あるいは、Ｒは、１〜３０個の炭素を含有する炭化水素基であるか、あるいは、Ｒは、１〜３０個の炭素原子を含有するアルキル基であるか、あるいは、Ｒはメチルである。
【００１１】
本発明のアミノ官能性オルガノポリシロキサンは、式ＲｎＳｉＯ（４−ｎ）／２中のＲ基の少なくとも１つがアミノ基であることを特徴とする。アミノ官能基は、Ｒ置換基を有する任意のシロキシ単位上に存在してもよい、つまり、それらは、任意の（Ｒ３ＳｉＯ１／２）、（Ｒ２ＳｉＯ２／２）、又は（ＲＳｉＯ３／２）単位上に存在してもよく、本明細書の式においてＲＮと表される。アミノ官能性有機基のＲＮは、式：−Ｒ３ＮＨＲ４、−Ｒ３ＮＲ２４、又は−Ｒ３ＮＨＲ３ＮＨＲ４［式中、各Ｒ３は、独立して、少なくとも２個の炭素原子を有する二価の炭化水素基であり、Ｒ４は、水素又はアルキル基である］を有する基により示される。各Ｒ３は、典型的に、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基である。Ｒ３は、−ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨＣＨ３−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ２ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、
−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−、及び
−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−等の基により示される。アルキル基Ｒ４は、Ｒについて上に示される通りである。Ｒ４がアルキル基であるときは、典型的にメチルである。
【００１２】
適切なアミノ官能性炭化水素基のいくつかの例は、
−ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＮＨ２、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、
−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、
−ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ３、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ３、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２ＮＨＣＨ３、
−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ３、−ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、
−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２、
−ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ３、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ３、
−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ３、及び
−ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ３である。
【００１３】
あるいは、アミノ官能基は、−ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２である。
【００１４】
構成成分Ｂ）として使用されるアミノ官能性オルガノポリシロキサンは、以下の平均的な式：
［Ｒ３ＳｉＯ１／２］［Ｒ２ＳｉＯ２／２］ａ［ＲＲＮＳｉＯ２／２］ｂ［Ｒ３ＳｉＯ１／２］、
［式中、ａは、１〜１０００、あるいは１〜５００、あるいは１〜２００であり、
ｂは、１〜１００、あるいは１〜５０、あるいは１〜１０であり、
Ｒは、独立して、一価の有機基であるか、
あるいは、Ｒは、１〜３０個の炭素原子を含有する炭化水素であるか、
あるいは、Ｒは、１〜１２個の炭素を含有する一価のアルキル基であるか、
あるいは、Ｒは、メチル基であり、
ＲＮは、上に定義する通りである］を有するものから選択されてもよい。
【００１５】
構成成分Ｂ）として使用されるアミノ官能性オルガノポリシロキサンはまた、前述のアミノ官能性オルガノポリシロキサンの任意の組み合わせであってもよい。アミノ官能性オルガノポリシロキサンはまた、低分子量のオルガノポリシロキサン又は有機溶媒等の適切な溶媒に溶解されてもよい。
【００１６】
工程（Ｉ）の混合は、粘度の高い材料の混合をもたらすために、当該技術分野において既知の任意の方法によって達成され得る。混合は、バッチ、半連続、又は連続プロセスのいずれかとして生じてもよい。混合は、例えば、チェンジカンミキサー、二重プラネタリーミキサー、円錐ネジミキサー、リボンブレンダー、二重アームミキサー又は単一刃ミキサーを含む、中／低せん断器を備えるバッチ混合装置；Ｃｈａｒｌｅｓ  Ｒｏｓｓ  ＆  Ｓｏｎｓ（ＮＹ）、Ｈｏｃｋｍｅｙｅｒ  Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ  Ｃｏｒｐ．（ＮＪ）により作製されたものを含む高せん断及び高速分散器を備えるバッチ装置；商品名Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ（登録商標）で販売されているもの等のバッチ混合装置；Ｂａｎｂｕｒｙ型（ＣＷ  Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｉｎｃ．，ＮＪ）及びＨｅｎｓｃｈｅｌ型（Ｈｅｎｓｃｈｅｌ  ｍｉｘｅｒｓ  Ａｍｅｒｉｃａ，ＴＸ）を含む高せん断作用を有するバッチ装置を使用して生じてもよい。連続ミキサー／配合機の例示的な例としては、Ｋｒｕｐｐ  Ｗｅｒｎｅｒ  ＆  Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ  Ｃｏｒｐ（Ｒａｍｓｅｙ，ＮＪ）、及びＬｅｉｓｔｒｉｔｚ（ＮＪ）により製造されるもの等の、一軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、及び多軸スクリュー押出機、共回転押出機；二軸スクリュー逆回転押出機、二段式押出機、双回転連続ミキサー、動的若しくは静的ミキサー、又はそれらの装置の組み合わせが挙げられる。
【００１７】
本方法の工程ＩＩ）は、
Ｃ）少なくとも１０個の炭素原子を含有する０．１〜５０部の、ハロゲン化物を含まない四級アンモニウム界面活性剤と、
エマルションを形成するのに十分な量の水と、を混合する工程を伴う。
【００１８】
Ｃ）四級アンモニウム界面活性剤
本方法の構成成分Ｃ）は、少なくとも１０個の炭素原子を含有する、ハロゲン化物を含まない四級アンモニウム界面活性剤である。本明細書で使用される「ハロゲン化物を含まない」とは、四級アンモニウム化合物中に対イオンとしてフッ化物、塩化物、臭化物、又はヨウ化物を含有しない四級アンモニウム界面活性剤を意味する。
【００１９】
ハロゲン化物を含まない四級アンモニウム界面活性剤は、以下の式：
Ｒ５ａＲ６（４−ａ）Ｎ＋Ｘ−［式中、
下付き文字「ａ」は、１〜４まで変動してもよく、あるいは、「ａ」は１である］を有してもよい。
Ｒ５は、少なくとも１０個の炭素原子を含有する有機基であり、
Ｒ６は、独立して、１〜２０個の炭素原子を含有する炭化水素基であり、
Ｘは、ハロゲン化物を含まない対イオンである。
【００２０】
上の式において、Ｒ５は、少なくとも１０個の炭素原子を含有する有機基である。Ｒ５の代表的な非限定例としては、デシル、ウンデシル、ドデシル、ヘキサデシル、オクタデシル等のアルキル基が挙げられる。Ｒ５はまた、ラウリル、セチル、ココ、ステアリル、獣脂、ココイル、ラウロイル、パルミトイル、ミリストイル、又はステアロイル等の「脂肪酸又は脂肪アルコール」に由来すると考えられるこれらの有機基からも選択され得る。あるいは、Ｒ１は、ココ基である。
【００２１】
Ｒ６は、独立して、１〜２０個の炭素原子を含有する炭化水素基である。Ｒ６は、アルキル基、アルケニル基、アリール基、又はアルキルアリール基であってもよい。あるいは、Ｒ６は、メチル、エチル、プロピル、又はブチル等の、１〜４個の炭素原子を含有するアルキル基である。あるいは、Ｒ２は、メチル又はエチルである。
【００２２】
Ｘは、ハロゲン化物を含まない対イオンである。よって、Ｘは、可能な対イオンとして、メトサルフェート、エトサルフェート、アセテート、トシレート、ホスフェート、又はニトレートから選択され得る。
【００２３】
本方法に適した市販の四級アンモニウム塩の代表的な非限定例としては、下記のようなものが挙げられる。
【００２４】
【表１】
2013532741.tif 000002
【００２５】
本明細書において構成成分Ｄ）と称される任意の非イオン性界面活性剤はまた、本方法の工程ＩＩ）に含まれてもよい。使用され得るいくつかの適切な非イオン性界面活性剤は、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、及びポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルを含む。市販の非イオン性界面活性剤は、（ｉ）Ｔｅｒｇｉｔｏｌ  ＴＭＮ−６及びＴｅｒｇｉｔｏｌ  ＴＭＮ−１０の名称で販売されている２，６，８−トリメチル−４−ノニルポリオキシエチレンエーテル、（ｉｉ）Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭｉｃｈｉｇａｎによりＴｅｒｇｉｔｏｌ  １５−Ｓ−７、Ｔｅｒｇｉｔｏｌ  １５−Ｓ−９、Ｔｅｒｇｉｔｏｌ  １５−Ｓ−１５、Ｔｅｒｇｉｔｏｌ  １５−Ｓ−３０、及びＴｅｒｇｉｔｏｌ  １５−Ｓ−４０の名称で販売されているＣ１１〜１５二級アルキルポリオキシエチレンエーテル、Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭｉｃｈｉｇａｎによりＴｒｉｔｏｎ  Ｘ４０５の名称で販売されている、オクチルフェニルポリオキシエチレン（４０）エーテル、（ｉｉｉ）Ｓｔｅｐａｎ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｎｏｒｔｈｆｉｅｌｄ，ＩｌｌｉｎｏｉｓによりＭａｋｏｎの名称で販売されているノニルフェニルポリオキシエチレン（１０）エーテル、（ｉｖ）Ｈｅｎｋｅｌ  Ｃｏｒｐ．／Ｅｍｅｒｙ  Ｇｒｏｕｐ，Ｃｉｎｃｉｎｎａｔｉ，ＯｈｉｏによりＴｒｙｃｏｌ  ５９５３の名称で販売されているエトキシル化アルコール、並びに（ｖ）Ｕｎｉｑｅｍａ（ＩＣＩ界面活性剤），Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤｅｌａｗａｒｅによりＢｒｉｊの名称で販売されているエトキシル化アルコール、及びＬｕｔｅｎｓｏｌ  ＸＰ  ７９等のＬｕｔｅｎｓｏｌ（ＢＡＳＦ）の商品名で販売されているＣ１０−Ｇｕｅｒｂｅｔアルコールに基づくアルキルポリエチレングリコールエーテルのエトキシレート等の組成物を含む。
【００２６】
任意の非イオン性界面活性剤が工程ＩＩ）で使用されるとき、その量は、プロセスで使用される１００部のポリジアルキルシロキサンにつき０．０１〜５０部の非イオン性界面活性剤まで変動してもよい。
【００２７】
工程ＩＩは、工程Ｉ）から得られた混合物、構成成分Ｃ）、及び任意にＤ）に水を添加し、混合する工程を伴う。典型的に、１００部の工程Ｉの混合物につき５〜７００部の水が混合され、エマルションを形成する。
【００２８】
工程ＩＩの構成成分の混合は、工程Ｉ）について上述する同じ混合法によりもたらされてもよい。混合はまた、エマルションの形成をもたらすためのロータステータミキサー、ホモジナイザー、ソノレーター、マイクロフルダイザー、コロイドミル、高速スピン若しくは高せん断を付与する刃を備えた混合容器、又は超音波処理等の、せん断混合法を使用してもたらされてもよい。
【００２９】
一実施形態では、形成されたエマルションは、水連続エマルションである。典型的に、水連続エマルションは、工程Ｉ）の混合物の分散粒子を有し、１０００μｍ未満の平均粒径を有する。あるいは、本方法により調製されたエマルションの平均容量粒径は、０．０５μｍ〜１０００μｍ、又は０．１μｍ〜５００μｍ、又は０．１μｍ〜１００μｍ、又は１〜１０μｍである。
【００３０】
本エマルションの粒径は、レーザー回折により測定され得る。適切なレーザー回折法は、当該技術分野において周知である。粒径は、粒径分布（ＰＳＤ）から得られる。ＰＳＤは、容量、表面、及び長さに基づき決定することができる。容量粒径は、所与の粒子と同じ容量を有する球体の直径と等しい。Ｄｖという用語は、多核マイクロカプセルの平均容量粒径を表す。Ｄｖ  ０．５は、５０％の累積粒子集団に対応する容量で測定された粒径である。換言すると、Ｄｖ  ０．５＝１０μｍである場合、５０％の粒子は、１０μｍを下回る平均容量粒径を有し、５０％の粒子は、１０μｍを超える容量平均粒径を有する。特に記載のない限り、全ての平均容量粒径は、Ｄｖ  ０．５を使用して計算される。
【００３１】
工程ＩＩ）で添加された水の量は、工程Ｉからの１００重量部の混合物につき５〜７００部まで変動することができる。水は、工程Ｉの混合物のエマルションを形成するような速度で工程Ｉからの混合物に添加される。この水の量は、存在するポリジアルキルシロキサン及びアミノ官能性オルガノポリシロキサン、並びに使用される特定の四級アンモニウム界面活性剤の量の選択により変動することができるが、一般に、水の量は、１００重量部の工程Ｉの混合物につき５〜７００部、あるいは、１００重量部の工程Ｉの混合物につき５〜１００部、あるいは、１００重量部の工程Ｉの混合物につき５〜７０部である。
【００３２】
工程Ｉからの混合物に添加される水は、各増加部分が工程Ｉからの３０重量％未満の混合物を含み、水の各増加部分が、前回の増加部分の水の分散後に前回分に連続的に添加される、増加部分で行われてもよく、エマルションを形成するために、十分な増加部分の水が添加される。
【００３３】
防腐剤、凍結／解凍添加剤、及び様々な増粘剤等の追加の添加剤及び構成成分も、エマルション組成物に含まれてもよい。
【００３４】
本発明は、本方法によって生成されたエマルションにも関する。一実施形態では、本方法によって生成されたエマルションは、総シリコーンエマルションの１重量パーセント未満であるオクタメチルシクロテトラシロキサン及びデカメチルシクロペンタシロキサン含量を有する。環状シロキサン含量（つまり、オクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）及びデカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５））は、極性及び非極性の有機溶媒の混合物を用いてエマルションのシリコーン相を採取することにより決定されてもよい。その後、任意の環状シロキサンを含有する溶媒は、通常のガスクロマトグラフィー法を使用して分析され得る。
【００３５】
本エマルションは、パーソナルケア製品に製剤化され得る。パーソナルケア組成物は、クリーム、ゲル、粉末、ペースト、又は自由に注入可能な液体の形態であってもよい。一般に、そのような組成物は、一般に、室温で固体材料が組成物中に存在しない場合、単純なプロペラミキサー、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ逆回転ミキサー、又は均質化ミキサーを使用して、室温で調製することができる。典型的に、特別な装置又は処理条件は必要ない。作製される形態の種類により、調製の方法が異なるが、そのような方法は、当該技術分野において周知である。
【００３６】
パーソナルケア製品は、適用される身体の一部分に対して機能的、美容的、治療的、又はそれらのいくつかの組み合わせであってもよい。従来のそのような製品の例としては、制汗剤及び消臭剤、スキンケアクリーム、スキンケアローション、保湿剤、ニキビ及びシワ除去等のフェイシャルトリートメント剤、身体用及び顔用洗浄剤、浴用オイル、香水、コロン、サッシェ、サンスクリーン、プリシェーブ及びアフターシェーブローション、シェービングソープ、及びシェービング用泡剤、ヘアシャンプー、ヘアコンディショナ、染毛剤、ヘア弛緩剤、ヘアスプレー、ムース、ゲル、パーマ剤、脱毛剤、及びキューティクルコート、メークアップ、着色化粧品、ファンデーション、コンシーラー、ブラッシェ、口紅、アイライナー、マスカラ、オイル除去剤、着色化粧品除去剤、並びに予防的及び／又は治療的であってもよい、にきび抑制剤、歯科衛生、抗生、治癒促進、栄養素等を含む、粉末、薬用クリーム、ペースト又はスプレーが挙げられるが、これらに限定されない。一般に、パーソナルケア製品は、液体、リンス、ローション、クリーム、ペースト、ゲル、泡沫、ムース、軟膏、スプレー、エアロゾル、石鹸、スティック、軟固形、固体ゲル、及びゲルを含むがこれらに限定されない、任意の従来の形態での適用を可能にする担体と共に製剤化され得る。何が適切な担体を構成するかは、当業者に容易に明らかである。
【００３７】
本発明による組成物は、それらをヒトの身体、例えば皮膚又は毛髪に適用する、アプリケータ、ブラシを使用する、手で適用する、それらを注ぐ、及び／又は場合により身体上若しくは身体内に組成物を塗る又はマッサージすること等の、標準的な方法によって使用され得る。例えば着色化粧品の除去方法も、洗浄、ふき取り、ピーリング等を含む、周知の標準的な方法である。皮膚への使用において、本発明による組成物は、例えば皮膚の調子を整えるために、従来の様式で使用され得る。目的のための有効量の組成物が皮膚に適用される。そのような有効量は、一般に、約１ｍｇ／ｃｍ２〜約３ｍｇ／ｃｍ２の範囲である。皮膚への適用は、典型的に、組成物を皮膚に組み入れることを含む。皮膚に適用するためのこの方法は、皮膚を有効量の組成物と接触させる工程と、続いて組成物を皮膚に塗る工程とを含む。これらの工程は、所望の効果を達成するために所望に応じて何度でも繰り返すことができる。
【００３８】
本発明による組成物の毛髪への使用は、毛髪の調子を整えるための従来の様式を使用してもよい。毛髪の調子を整えるための有効量の組成物が、毛髪に適用される。そのような有効量は、一般に、約０．５ｇ〜約５０ｇ、好ましくは約１ｇ〜約２０ｇの範囲である。毛髪への適用は、典型的に、大半の又は全ての毛髪が組成物と接触するように、毛髪を通して組成物を組み入れることを含む。毛髪の調子を整えるためのこの方法は、有効量のヘアケア組成物を毛髪に適用する工程と、続いて毛髪を通して組成物を組み入れる工程とを含む。これらの工程は、所望のコンディショニング効果を達成するために所望に応じて何度でも繰り返すことができる。
【実施例】
【００３９】
以下の実施例は、本発明の好ましい実施形態を示すために含まれる。実施例に開示される技法は、本発明の実践に良く機能するように、発明者によって開発された技法を示し、よって、その実践に好ましい態様を構成すると考えられ得ることを当業者は理解するべきである。しかしながら、本開示を考慮すれば、開示される具体的な実施形態において、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく多くの変更がなされ、それでも同様の又は類似する結果を得ることができることを当業者は理解されよう。全てのパーセンテージは重量％である。全ての測定は、特に記載のない限り、２３℃で行われた。
【００４０】
（実施例１）
最初に、２３℃で６００，０００ｍｍ２／ｓの粘度（ｃＳ）を有する２８３．５グラムのポリジメチルシロキサン（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）２００  Ｆｌｕｉｄ）をＭａｘ  ５００歯科用ミキサーカップに添加した。次に、３１．６グラムのＤｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）２−８５６６  Ａｍｉｎｏ  Ｆｌｕｉｄ（メチル（アミノエチルアミノイソブチル）官能基で置換された２モル％のケイ素原子、及び３，０００ｍＰａ．ｓ（ｃＰ）の回転粘度を提供するのに十分な分子量のランダム分布を有する、トリメチルシロキシ末端ジメチル、メチル（アミノエチルアミノイソブチル）ポリシロキサン）を添加した。ＤＡＣ  ６００  ＦＶＺ  ＳｐｅｅｄＭｉｘｅｒ（商標）（ＦｌａｃｋＴｅｋ  Ｉｎｃ．）を使用して、シリコーン流体を混合した。均質になってから、４．５グラムのＬｕｔｅｎｓｏｌ（登録商標）ＸＰ  ７９（ＢＡＳＦ）、７．４グラムのＬｕｖｉｑｕａｔ（登録商標）Ｍｏｎｏ  ＬＳ（ＢＡＳＦ）、及び１１．５グラムの脱イオン水を添加した。ＳｐｅｅｄＭｉｘｅｒ（商標）で混合し、粘稠が高い白色の不透明なエマルションを得た。続いて、１１０．２グラムの脱イオン水でエマルションを希釈し、ＳｐｅｅｄＭｉｘｅｒ（商標）で再び混合した。Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ２０００（Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｌｔｄ．）を使用して、粒径を測定した。５０パーセンタイルの粒径は、２．０４７マイクロメートルであり、一方、９０パーセンタイルの粒径は、３．７８２マイクロメートルであった。
【００４１】
２２℃で１４日後、エマルションの内相を採取するために、実施例１のエマルションのアリコートを極性と非極性の有機溶媒の混合物に曝した。ガスクロマトグラフィーを使用して、オクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）及びデカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）について溶媒を分析し、エマルション中、それぞれ、０．０３重量％及び０．０５重量％の値を有した。
【００４２】
２２℃で１９１日間のエージング後、エマルションの内相を採取するために、実施例１のエマルションのアリコートを極性及び非極性の有機溶媒の混合物に曝した。Ｄ４及びＤ５の重量％を決定するために、ガスクロマトグラフィーを使用し、これは、それぞれ、０．２３重量％及び０．０６重量％であることが分かった。
【００４３】
実施例１のエマルションの試料を、５０℃で１９１日間エージングし、その後、エマルションの内相を採取するために、極性及び非極性の有機溶媒の混合物に曝した。ガスクロマトグラフィーにより、Ｄ４の重量％は、０．４０重量％であることが分かり、一方、エマルション中のＤ５の重量％は、０．０７重量％であることが分かった。
【００４４】
（実施例２）
２３℃で６００，０００ｍｍ２／ｓの粘度（ｃＳ）を有する６３．０グラムのポリジメチルシロキサン流体（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）２００Ｆｌｕｉｄ）、及び７．０グラムのＤｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）２−８５６６Ａｍｉｎｏ  Ｆｌｕｉｄを、Ｍａｘ  １００歯科用ミキサーカップに添加し、ＤＡＣ  １５０  ＦＶＺ  ＳｐｅｅｄＭｉｘｅｒ（商標）（Ｆｌａｃｋｔｅｋ  Ｉｎｃ）で均質になるまで混合した。１．０グラムのＬｕｔｅｎｓｏｌ（登録商標）ＸＰ  ７９（ＢＡＳＦ）、１．７グラムのＳｕｒＴｅｃ（登録商標）９３２（ＳｕｒＴｅｃ）、及び２．５グラムの脱イオン水を添加し、ＤＡＣ  １５０  ＦＶＺ  ＳｐｅｅｄＭｉｘｅｒ（商標）で内容物を混合した。この後、エマルションを２４．５グラムの脱イオン水で希釈した後、水中にエマルションを均質に分散させるために十分に混合した。エマルションの中央粒径は、２．７５６マイクロメートルであり、９０パーセンタイルで、４．７０マイクロメートルであった。
【００４５】
（実施例３）
２３℃で６００，０００ｍｍ２／ｓの粘度（ｃＳ）を有する６３．０グラムのポリジメチルシロキサン流体（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）２００  Ｆｌｕｉｄ）、及び７．０グラムのＤｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）２−８５６６Ａｍｉｎｏ  Ｆｌｕｉｄを、Ｍａｘ  １００歯科用ミキサーカップに添加し、ＤＡＣ  １５０  ＦＶＺ  ＳｐｅｅｄＭｉｘｅｒ（商標）（Ｆｌａｃｋｔｅｋ，Ｉｎｃ）で均質になるまで混合した。１．０グラムのＬｕｔｅｎｓｏｌ（登録商標）ＸＰ  ７９（ＢＡＳＦ）、１．２グラムのＳｅｒｖａｍｉｎｅ  ＫＡＣ  ４５８（Ｅｌｅｍｅｎｔｉｓ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ）、及び３．０グラムの脱イオン水をカップに添加し、ＤＡＣ  １５０  ＦＶＺ  ＳｐｅｅｄＭｉｘｅｒ（商標）を使用して混合した。この後、エマルションを、２４．５グラムの脱イオン水で希釈し、十分に混合した。エマルションの中央粒径は、２．７５６マイクロメートルであり、９０パーセンタイルで、４．７０マイクロメートルであった。
【００４６】
比較例１
２３℃で６００，０００ｍｍ２／ｓの粘度（ｃＳ）を有する３１５．０グラムのポリジメチルシロキサン流体（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）２００  Ｆｌｕｉｄ）、及び３５．０グラムのＤｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ（登録商標）２−８５６６Ａｍｉｎｏ  Ｆｌｕｉｄを、Ｍａｘ  ５００歯科用ミキサーカップに添加し、ＤＡＣ  ６００ＦＶＺ  ＳｐｅｅｄＭｉｘｅｒ（商標）（Ｆｌａｃｋｔｅｋ，Ｉｎｃ）で均質になるまで混合した。５．０グラムのＬｕｔｅｎｓｏｌ（登録商標）ＸＰ  ７９（ＢＡＳＦ）、８．５グラムのＡｒｑｕａｄ  １６〜２９（Ａｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ）、及び１２．５０グラムの脱イオン水を添加した後、エマルションが形成されるまで混合した。１２２．５０グラムの脱イオン水で希釈を行い、エマルションを十分に分散させるために十分に混合した。Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ２０００，Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｌｔｄ．を使用して、中央粒径は、３．３５マイクロメートルの９０パーセンタイル粒径を有する２．１２マイクロメートルであると決定した。生成７日後、極性及び非極性の有機溶媒の混合物を用いて、エマルションの内相を採取した。ガスクロマトグラフィーを介して、溶媒を分析した。エマルション中のＤ４の重量％は、０．１４重量％であることが分かった。Ｄ５は、０．１１重量％でエマルション中に含まれた。
【００４７】
比較実施例１のエマルションの試料を、２２℃で２００日間エージングした。エージング後、内相を採取するために、エマルションの試料を極性及び非極性の有機溶媒の混合物に曝した。ガスクロマトグラフィーで溶媒を分析し、エマルション中のＤ４及びＤ５の濃度は、それぞれ、０．６７重量％及び０．０９重量％で定量化された。
【００４８】
比較実施例１で調製されたエマルションからのアリコートを、５０℃で２００日間エージングした。エージング後、内相を採取するために、エマルションの試料を極性及び非極性の有機溶媒の混合物に曝した。採取後、溶媒を分析し、エマルション中のＤ４及びＤ５の濃度は、それぞれ、１．７重量％及び０．２３重量％で定量化された。
【国際調査報告】
2013532741.tif 000003
2013532741.tif 000004