(57)【要約】  装置２内において原料を溶剤と混合して溶液を生成し、溶剤の一部を混合物から分離させ、次いで装置２内の溶液を希釈してから、更に処理して製品とする、特に成形物製造の方法であって、希釈剤は、排出装置４の上流の装置２内及び／又は排出装置４内に供給されることを特徴としている。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
装置（２）内において原料を溶剤と混合して溶液を生成させ、溶剤の一部を混合物から分離させ、次いで装置（２）内の溶液を希釈してから、更に処理して製品とする、特に成形物製造の方法であって、
希釈剤は、排出装置（４）の上流の装置（２）内及び／又は排出装置（４）内に供給されることを特徴とする方法。
【請求項２】
溶液は、排出装置（４）を通過後に、滞留されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
溶液及び／又は希釈剤の濃度は、光学的指標により調節されることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の方法。
【請求項４】
溶液に投入される前の希釈剤の光学的指標及び／又は希釈後の溶液の光学的指標が調節されることを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
希釈剤及び／又は溶液の光学的指標の値は、１．４０〜１．５０であることを特徴とする請求項３又は請求項４に記載の方法。
【請求項６】
排出装置（４）の上流及び／又は排出装置（４）内において、溶液／混合物に添加剤が投入されることを特徴とする請求項１ないし請求項５にいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記添加剤は、希釈剤と共に投入されることを特徴とする請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記添加剤は、希釈剤に懸濁する無機物質であることを特徴とする請求項６又は請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記添加剤は、希釈剤に懸濁するか又は溶解する有機物質であることを特徴とする請求項６又は請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
前記添加剤は、有機物質と無機物質の混合物であることを特徴とする請求項６ないし請求項９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
添加剤の混合物は、希釈剤に懸濁するか又は溶解していることを特徴とする請求項６ないし請求項１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
添加剤又は添加剤の混合物は、希釈剤と共にか、又は希釈剤無しに、投入前に細かく破砕されることを特徴とする請求項６ないし請求項１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
希釈剤は、第三アミンオキシド又は第三アミンオキシド水和物、例えばアミンオキシド一水和物であることを特徴とする請求項１ないし請求項１２にいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
添加剤又は添加剤の混合物は、溶液又は製品が目標とする特性に対応して選定されることを特徴とする請求項１ないし請求項１３のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、装置内において原料を溶剤と混合して溶液を生成し、溶剤の一部を混合物から分離させ、次いで装置内の溶液を希釈してから、更に処理して製品とする、特に成形物製造の方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
製品は、例えば流体又は成形体など、所望の凝集状態に転換してもよい。「成形物（Ｆｏｒｍｋoｅｒｐｅｒ）」には、天然又は合成原料から製造された全ての物体が含まれる。物体は、成形金型を用いて、原料を成形物の形状にすることが多い。例えば、これに限定されるわけではないが、ビソコース繊維がある。
【０００３】
ビスコース繊維は、原料のセルロースから、ビスコース法により工業的に製造される繊維である。ビスコース繊維の化学的性質は木綿糸と同じである。
【０００４】
ビスコース繊維と類似の製品に、モダール（Ｍｏｄａｌ：登録商標）繊維がある。この繊維も同様に１００％のセルロースから成り、ビスコース繊維のように天然パルプから製造される。しかしながら、やや異なった製法により、繊維強度は大きく、性質は改善されている。
【０００５】
テンセル（Ｔｅｎｃｅｌ）繊維及びライオセル（Ｌｙｏｃｅｌｌ）繊維（いずれも商品名）も、セルロース繊維に分類される。ライオセル繊維においては、パルプは、苛性ソーダとキサントゲン酸の誘導体との前反応無しで、変化せずに直接に無毒の溶剤ＮＭＭＯ（Ｎ−メチルモルホリン−Ｎ−オキサイド）に溶解する。ライオセル繊維は、パルプの溶解度を下げて糸が形成されるように、希釈された水を含むＮＭＭＯ浴内において紡糸される。このため紡糸液はノズルを通して浴中に圧入される。このライオセル繊維の製法は、例えば特許文献１〜３に記載されている。紡糸液は例えば特許文献４又は５に記載されているように、水平に作動する混練反応器において製造される。
【０００６】
これらの装置において周知の方法により、紡糸工程において必要な粘度を得るためにセルロース濃度を調整して紡糸液が製造される。しかし、紡糸装置では低粘度の紡糸液しか加工できないので、紡糸液の製造の効率は低くなる。特殊な用途では、極めて低粘度、従って低濃度のセルロースが要求される。この場合、従来の技術では、紡糸液を効率よく製造することができない。
【０００７】
更に、特許文献６には、成形する前に溶液を希釈する方法が開示されている。このことは、紡糸、一時的な貯蔵、加熱及びそれに続く特別な反応器内において、希釈剤により、所望の粘度の溶液とするには紡糸液の粘度が高すぎることを意味する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】独国特許発明第１７１３４８６号明細書
【特許文献２】米国特許第３４４７９３９号明細書
【特許文献３】英国特許第８２１６５６６号明細書
【特許文献４】独国特許発明第１９８３７２１０号明細書
【特許文献５】国際公開第０２／２０８８５号パンフレット
【特許文献６】国際公開第２００９／０９８０７３号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記の方法を単純化し且つより小型の製造設備を形成することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の課題は、排出装置の上流の装置内及び／又は排出装置内において希釈を行うことにより解決される。
【００１１】
このことは、調整済みの溶液が排出口から配送されて、バッファー槽に貯蔵されることを意味する。溶液の消費量が一定の場合には、調整済みの溶液を、バッファー槽を省いて、例えば成形装置に直接に供給してもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】原料、特に再生原料から成形物を製造する方法を示す模式ブロック図
【発明を実施するための形態】
【００１３】
特許文献６に記載の方法とは異なって、本発明の考えは、溶液（例えば紡糸液）の生成と成形（例えば紡糸）を互いに分離することではなく、第一の混練反応器の出口において、溶液が成形に必要な粘性を有していることである。従来の混練反応器において、比較的に高粘度でも処理できるとの利点は、本発明の方法にも用いている。本発明では、混練反応器の処理の終端においてか、又は排出装置自体において、溶液が所望の粘度となるように希釈が行われる。
【００１４】
本発明による方法では、成形物が製造されるとの副次的な意義がある。フィラメント、フリース、場合によってはフィラメント糸が製造されることが好ましい。しかしながら、フィルム、中空繊維、膜なども製造できる。成形物用の溶液から、繊維を製造する紡糸ノズル、スリットノズル、中空繊維紡糸ノズルを用いて、所望のセルロース成形物が製造される。成形された溶液を凝固浴に浸漬する前に、延伸させてもよい。
【００１５】
溶剤としては、第三アミンオキシド、特にアミンオキシド一水和物が好ましいが、これに限定されるものではない。原料は、セルロースに限定されず、タンパク質、ポリラクチド又は澱粉、又はこれらの混合物も含まれる。
【００１６】
希釈剤としては、第三アミンオキシドを用いてもよいが、別の希釈剤を用いてもよい。
【００１７】
既に特許文献６に開示されているように、溶液及び／又は希釈剤の濃度は、光学的指標（屈折率）により調節される。光学的指標の調節は、希釈剤を溶液に投入する前の希釈剤及び／又は希釈後の溶液において行う。希釈剤及び／又は溶液の光学的指標は１．４０〜１．５０が望ましい。
【００１８】
本発明では溶液と希釈剤とを、より良好に且つ効果的に混合させるために、排出装置を通過した後に、溶液を滞留させる。滞留は、ポンプの回転数を低下させことにより行われる。滞留により、溶液がより長く排出装置内に留まり、より良好に希釈剤と混合される。
【００１９】
本発明の別の実施態様では、排出装置の上流及び／又は排出装置中において、溶液に添加剤が投入される。添加剤は、希釈剤と共に投入することが好ましい。
【００２０】
以下、本発明の利点、特徴及び詳細について、図面を用いて説明する。
【実施例】
【００２１】
本発明において不可欠なセルロースは、供給配管１を介して混練反応器２に供給される。このような水平式混練反応器は、例えば独国特許出願公開第１９９４０５２１号明細書又は独国特許発明第４１１８８８４号明細書から周知である。しかしながら、本発明はこれらの混練反応器に限定されるものではない。本発明には、後工程の紡糸に混入させる再生原料を処理する全ての処理装置も含まれる。
【００２２】
本実施例では、再生原料は、供給配管３から混練反応器に供給される溶剤、好ましくはアミノキシド一水和物により処理される。
【００２３】
混練反応器２において、原料と溶剤とが加熱下において激しく混合されて溶剤が蒸発するので、高粘度の紡糸液が生成される。紡糸液は排出装置４により、選択的に配置できるバッファー槽５に配送されて、加熱下で貯蔵されることもある。
【００２４】
しかしながら、本発明では、比較的に高粘度の紡糸液は、バッファー槽５に配送される前か、又は直接に最終加工される前に希釈される。この希釈は、排出装置４内、又はむしろ混練反応器２の排出装置４に面した端部において行われる。
【００２５】
希釈剤を排出装置４に供給できるように、ポンプ７が装着された供給配管６が備えられている。更に、別の希釈剤の供給配管８が混練反応器２側に備えられている。この供給配管８にはポンプ９が装着されている。
【００２６】
排出装置４と選択的に配置できるバッファー槽５との間にポンプ１４が装着されている。
【００２７】
本発明による方法は以下のように実行される。
【００２８】
供給配管１及び供給配管３を介して、原料、特に再生された原料及び溶剤が混練反応器２内に投入される。投入された原料と溶剤は、加熱下で激しく混合される。加熱外皮により外部から加熱された混練軸及び／又は加熱された混練部材（板状部材）を通して、混合物が加熱される。更に、混合及びそれによるせん断エネルギーによる機械的な熱が加えられる。溶剤が蒸発して、溶液（紡糸液）が濃縮されるので、混練反応器２の排出装置４に向いた末端では、原料の濃度が高められて、後工程の紡糸に用いられる溶液の粘度が極めて高くなる。高粘度の溶液は、供給配管８及び／又は供給配管６を介して、供給される希釈剤により希釈される。希釈の際には、溶液及び／又は希釈剤の濃度は、光学的指標により調節される。この光学的指標は、屈折率とも称される。この指標は、電磁波が２つの媒体の境界面に到達した際の屈折（方向の変化）及び反射挙動（反射及び全反射）の特徴を示す。
【００２９】
本実施例においては、希釈剤を溶液に投入する前の希釈剤の光学的指標及び希釈後の溶液の光学的指標を調節することが好ましい。希釈剤及び／又は溶液の光学的指標は１．４０〜１．５０とすべきである。
【００３０】
更に、排出前又は排出中に、供給配管６又は供給配管８を介して、溶液／混合物に添加剤を供給することも考えられる。添加剤は、希釈剤と共に供給してもよい。
【００３１】
紡糸液が消費されると、バッファー槽５から希釈された紡糸液の取出し並びにポンプ１３により紡糸液フィルター１０を通しての濾過が行われる。これにより、紡糸液が均質化される。均質化された紡糸液は、装置１２において直ちに紡糸されない場合には、一旦バッファー槽１１に貯蔵される。
【符号の説明】
【００３２】
１    （原料の）供給配管
２    混練反応器
３    （溶剤の）供給配管
４    排出装置
５    バッファー槽
６    （希釈剤の）供給配管
７    ポンプ
８    （希釈剤の）供給配管
９    ポンプ
１０  紡糸液フィルター
１１  バッファー槽
１２  （紡糸）装置
１３  ポンプ
１４  ポンプ
【図１】
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【国際調査報告】
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