(57)【要約】  本発明は、ケイ酸塩発光材料及びその製造方法を提供する。前記ケイ酸塩発光材料の化学式はＲｅ４−ｘＴｂｘＭｇ３ＳｉＯ１３で表され、その中で、ＲｅはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｓｃ中から選択された少なくとも１種の元素であり、且つ０．０５≦ｘ≦１である。前記ケイ酸塩発光材料の残光は約２．１３ｍｓと短く、且つ真空紫外線の励起下で強い緑光を放射する。また、前記ケイ酸塩発光材料は化学物理的性質が安定である。さらに前記ケイ酸塩発光材料の製造プロセスは簡単で、コストが低廉である。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学式Ｒｅ４−ｘＴｂｘＭｇＳｉ３Ｏ１３で表され、前記Ｒｅは、Ｙ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｓｃから選択された少なくとも１種の元素であり、且つ０．０５≦ｘ≦１であることを特徴とする、ケイ酸塩発光材料。
【請求項２】
前記Ｒｅは、Ｙ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｓｃから選択された２種以上の元素であることを特徴とする、請求項１に記載のケイ酸塩発光材料。
【請求項３】
前記ｘは０．１〜０．５の範囲であることを特徴とする、請求項１に記載のケイ酸塩発光材料。
【請求項４】
化学式Ｒｅ４−ｘＴｂｘＭｇＳｉ３Ｏ１３のモル比で各元素の原料化合物を選択し、前記化学式中のＲｅはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｓｃから選択された少なくとも１種の元素であり、且つ０．０５≦ｘ≦１である工程と、
各元素の原料化合物を混合する工程と、
各元素の原料化合物の混合物に対して仮焼処理を行う工程と、
還元雰囲気の下で、前記仮焼処理により得られた産物を焼成し、冷却した後研磨を行って前記ケイ酸塩発光材料を得る工程と、
を備えることを特徴とする、ケイ酸塩発光材料の製造方法。
【請求項５】
前記仮焼処理は、各元素の原料化合物の混合物を、空気雰囲気の下、１０００〜１４００℃温度で、１〜８時間仮焼する過程を含むことを特徴とする、請求項４に記載のケイ酸塩発光材料の製造方法。
【請求項６】
前記焼成は、前記仮焼処理の産物を研磨し、還元雰囲気の下、１１００〜１５００℃の温度で、１〜８時間焼成する過程を含むことを特徴とする、請求項４に記載のケイ酸塩発光材料の製造方法。
【請求項７】
前記各元素の原料化合物を混合する工程は、まず、前記混合物中にホウ酸を加えて後、研磨してこれらを混合させる工程を含み、前記ホウ酸の添加量は、Ｒｅ４−ｘＴｂｘＭｇＳｉ３Ｏ１３のモル量の０．５〜５％であることを特徴とする、請求項４に記載のケイ酸塩発光材料の製造方法。
【請求項８】
前記各元素の原料化合物中、前記Ｒｅの原料化合物は、その酸化物、炭酸塩、シュウ酸塩及び硝酸塩中の少なくとも１種であり、
前記Ｔｂの原料化合物は、その酸化物、炭酸塩、シュウ酸塩及び硝酸塩中の少なくとも１種であり、
マグネシウムの原料化合物は、マグネシア、炭酸マグネシウム、シュウ酸マグネシウム及び硝酸マグネシウム中の少なくとも１種であり、
珪素の原料化合物はシリカであることを特徴とする、請求項４に記載のケイ酸塩発光材料の製造方法。
【請求項９】
前記還元雰囲気は、窒素及び水素の混合ガス雰囲気、一酸化炭素ガス又は水素により形成された雰囲気であることを特徴とする、請求項４に記載のケイ酸塩発光材料の製造方法。
【請求項１０】
前記焼成温度が前記仮焼温度より１００〜３５０℃高いことを特徴とする、請求項４に記載のケイ酸塩発光材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光材料の技術分野に属し、具体的には、ケイ酸塩発光材料及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、照明及びディスプレイ素子の市場需要が増え続けるに従って、発光材料は人々が先を争って研究開発を行う焦点となっている。今まで、例えば、有機エレクトロルミネッセンス材料、フォトルミネッセンス材料、陰極線によって励起される発光材料、及び紫外線によって励起される発光材料等のいろいるな発光材料が開発・利用されている。これらの異なる発光材料は、相応する照明及びディスプレイ装置などにそれぞれ応用されることができる。
【０００３】
例えば、プラズマディスプレイは、陰極線管及び液晶ディスプレイ後に開発された新しい直視型の画像表示ディスプレイ素子である。プラズマディスプレイは、自発発光、高輝度、広視野角、高コントラスト、良好な色再現性、豊かなグレースケール及び応答速度が速いなどの利点があるため、大画面・高解像度を有するフラットパネルディスプレイにおける重要な技術となっている。プラズマディスプレイパネルの発光原理は、Ｘｅ又はＸｅ−Ｈｅなどの不活性ガスの放電によってプラズマ状態になり、１４７ｎｍ及び１７２ｎｍの真空紫外線を放射し、内壁に塗布された蛍光粉が放射された紫外線により励起されて、赤・緑・青の三原色を発光し、空間的混色（spatial  color-mixing）及び回路制御を通じてカラー表示を実現することができる。
【０００４】
現在、プラズマディスプレイにおいて、最も通常に使用される緑色蛍光粉はＺｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ２＋であって、真空紫外線の励起下で、該Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ２＋は優れた輝度、良好な劣化抵抗性及び迅速に飽和する輝度を有している。しかしながら、Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ２＋の残光時間が長すぎるため、迅速な画面表示に悪影響を与える。しかも、Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ２＋の誘電率が、プラズマディスプレイパネルの赤色及び青色用蛍光粉より高いため、プラズマディスプレイパネルなどの表示装置を駆動するために、より高い誘導電圧が必要となる。
【０００５】
現在、プラズマパネルのすべての要求を満たすために、新しい緑色蛍光粉に対する研究が行われている。該新しい緑色蛍光粉は、主にＢａＭｇＡｌ１０Ｏ１７：Ｍｎ２＋の蛍光粉、Ｂａ０．９Ｍｇ０．６Ｍｎ０．１６・８Ａｌ２Ｏ３の緑色蛍光粉などの、Ｍｎ２＋が活性化されたアルミン酸塩である。これらの新しい緑色蛍光粉は低誘電率を持っている。しかし、Ｍｎ２＋を活性剤としているため、これらの緑色蛍光粉はやはり長い残光時間を有し、且つこれら蛍光粉の発光輝度も比較的に低い。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、前記事情に鑑みてなされたものであり、残光が短く、発光輝度が高いケイ酸塩発光材料を提供する。
【０００７】
また、本発明は製造プロセスが簡単で、低コストのケイ酸塩発光材料の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明のケイ酸塩発光材料の化学式はＲｅ４−ｘＴｂｘＭｇＳｉ３Ｏ１３で表され、その中、ＲｅはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｓｃから選ばれる少なくとも１種の元素であり、且つ０．０５≦ｘ≦１である。
【０００９】
また、本発明のケイ酸塩発光材料の製造方法は、化学式Ｒｅ４−ｘＴｂｘＭｇＳｉ３Ｏ１３(式中、ＲｅはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｓｃ中から選択された少なくとも１種の元素であり、且つ０．０５≦ｘ≦１である)のモル比で各元素原料化合物を選択する工程と、各元素原料化合物を混合する工程と、各元素原料化合物の混合物に対して仮焼を行う工程と、還元雰囲気の下で、前記仮焼処理により得られた産物を焼成し、冷却した後研磨を行って前記ケイ酸塩発光材料を得る工程と、を備えている。
【発明の効果】
【００１０】
前記ケイ酸塩発光材料及びその製造方法は、以下の利点中の少なくとも一つを有している。
【００１１】
（１）前記ケイ酸塩発光材料の残光時間は約２．１３ｍｓと短く、商業用Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ２＋に比べて残光時間が極めて低い；
（２）該ケイ酸塩発光材料はＲｅ４ＭｇＳｉ３Ｏ１３をマトリックスとし、Ｔｂイオンをドープしたもので、該マトリックスは真空紫外線に対して強い吸収性を持ち、且つＴｂイオンの活性化により、該発光材料は真空紫外線の励起下で強い緑光を放射する；
（３）該ケイ酸塩発光材料は非常に安定した性質を有し、水への浸漬、高温加熱などの処理を経ても、その性能はほとんど変化しない；
（４）該ケイ酸塩発光材料の製造方法は、主に仮焼処理及び焼成処理により製造され、そのプロセスが簡単で、産業化を実現しやすく、広い応用見通しを持っている。
【００１２】
以下、図面と実施形態に基づいて本発明をさらに詳しく説明する。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施形態に係るケイ酸塩発光材料の製造方法のフローチャート図である。
【図２】本発明の実施形態６に係るケイ酸塩発光材料の励起波長１７２ｎｍにおける発光スペクトルである。
【図３】本発明の実施形態６に係るケイ酸塩発光材料のモニタリング波長５４３ｎｍにおける励起スペクトルである。
【図４】本発明の実施形態６に係るケイ酸塩発光材料の蛍光減衰曲線図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の目的、技術手段及び利点をより明瞭にするために、以下、図面と実施形態に基づいて本発明をさらに詳細に説明する。ただし、これらの具体的な実施形態はただ本発明を解釈するためのもので、本発明はこれらによって限定されるものではない。
【００１５】
本発明の実施例のケイ酸塩発光材料の化学式はＲｅ４−ｘＴｂｘＭｇＳｉ３Ｏ１３であり、その中、ＲｅはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｓｃから選択された少なくとも１種の元素であり、且つ０．０５≦ｘ≦１である。また、ＲｅはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｓｃから選択された２種以上の元素であり、例えば、ＹとＧｄの組み合わせ、Ｙ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕの四つ元素の組み合わせであり、これらの異なる元素の組み合わせにより、異なる元素の光学性能を十分に利用して、高い発光輝度を得ることができる。前記ｘは０．１〜０．５であることが好ましく、これにより比較的に適当なＴｂイオンのドープ量を得ることができる。
【００１６】
該ケイ酸塩発光材料において、Ｒｅ４ＭｇＳｉ３Ｏ１３をマトリックスとして、Ｔｂイオンをドープする。該マトリックスは真空紫外線に対して強い吸収性を持ち、且つＴｂイオンの活性化により、該発光材料は真空紫外線の励起下で強い緑光を放射し、従って高い発光輝度を有することになる。具体的に、ケイ酸塩発光材料は、真空紫外線の励起下で、マトリックスによってエネルギーを吸収し、吸収された該エネルギーは発光中心のＴｂイオンに伝達され、該Ｔｂイオンから緑光が生成して放射される。該ケイ酸塩発光材料は、１４７ｎｍ及び１７２ｎｍの波長のいずれに対しても強い吸収性を持っているため、その発光強度を高めることができ、プラズマディスプレイパネルなどの装置における応用に適する。
【００１７】
前記ケイ酸塩発光材料は、少なくとも以下の利点を有している。
【００１８】
（１）前記ケイ酸塩発光材料の残光時間は約２．１３ｍｓと短く、商業用Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ２＋に比べて残光時間が極めて低い；
（２）該ケイ酸塩発光材料はＲｅ４ＭｇＳｉ３Ｏ１３をマトリックスとし、Ｔｂイオンをドープしたもので、該マトリックスは真空紫外線に対して強い吸収性を持ち、且つＴｂイオンの活性化により、該発光材料は真空紫外線の励起下で強い緑光を放射するようになる；
（３）該ケイ酸塩発光材料は非常に安定した性質を有し、水への浸漬、高温加熱などの処理を経ても、その性能はほとんど変化しない。
【００１９】
図面１を参照して、本発明の実施例のケイ酸塩発光材料の製造方法のフローを説明する。該製造方法は、
Ｓ０１：化学式Ｒｅ４−ｘＴｂｘＭｇＳｉ３Ｏ１３（式中、ＲｅはＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕ、Ｓｃから選択された少なくとも１種の元素であり、且つ０．０５≦ｘ≦１である）のモル比で各元素の原料化合物を選択する工程と、
Ｓ０２：各元素の原料化合物を混合する工程と、
Ｓ０３：各元素の原料化合物の混合物に対して仮焼を行う工程と、
Ｓ０４：還元雰囲気下で、前記仮焼処理により得られた産物を焼成し、冷却した後研磨を行って、前記ケイ酸塩発光材料を得る工程と、を備えている。
【００２０】
前記工程Ｓ０１において、前記各元素の原料化合物中、前記Ｒｅの原料化合物として、その酸化物、炭酸塩、シュウ酸塩及び硝酸塩中の少なくとも１種であることが好ましく、前記Ｔｂの原料化合物として、その酸化物、炭酸塩、シュウ酸塩及び硝酸塩中の少なくとも１種であることが好ましく、マグネシウムの原料化合物としては、マグネシア、炭酸マグネシウム、シュウ酸マグネシウム及び硝酸マグネシウム中の少なくとも１種であり、前記珪素の原料化合物はシリカである。また、前記Ｘは０．１〜０．５であることが好ましい。
【００２１】
前記工程Ｓ０２において、前記各元素の原料化合物の混合物にホウ酸を加えて後、研磨してこれらを混合させる工程を含み、前記ホウ酸の添加量はＲｅ４−ｘＴｂｘＭｇＳｉ３Ｏ１３のモル量（或いは、Ｍｇイオンのモル量で計算することもできる）の０．５〜５％である。前記混合の具体的な過程は、ホウ酸を加えた後、混合物を乳鉢に入れて十分に研磨し、均一に混合させた後、工程Ｓ０３を行う。
【００２２】
前記工程Ｓ０３の具体的な過程は、各元素の原料化合物の混合物を、空気雰囲気の下、１０００〜１４００℃の温度で、１〜８時間の仮焼処理を行うことを含む。前記仮焼処理の温度は１１００〜１３００℃であることが好ましく、仮焼処理時間は２〜６時間であることが好ましい。
【００２３】
前記工程Ｓ０４の具体的な過程は、前記仮焼処理を経た産物を研磨し、還元雰囲気の下、１１００〜１５００℃の温度で、１〜８時間焼成することを含む。焼成する際の温度は、好ましくは１２５０〜１４００℃であり、焼成時間は２〜６時間であることが好ましい。さらに、好ましくは、焼成温度が仮焼処理温度より高く、例えば、約１００〜３５０℃高く、仮焼処理及び焼成の処理時間の合計は５〜１２時間である。前記還元雰囲気は、窒素及び水素の体積比が９５：５の混合ガス雰囲気、一酸化炭素ガス又は水素ガスにより形成された雰囲気などであることができる。前記仮焼処理は熱処理とも呼ばれる、前記焼成処理は焼結処理とも呼ばれる。
【００２４】
また、前記焼成された産物をさらに研磨して粉末を得た後、篩をかけて、所定粒度の蛍光粉を形成することができる。
【００２５】
前記製造方法において、仮焼処理及び焼成処理によってケイ酸塩発光材料を得ることができ、その製造プロセスのフローは簡単で、コストが低廉である。
【００２６】
以下、具体的な実施例を挙げて、ケイ酸塩発光材料の異なる組成、及びその製造方法と性能などについて説明する。
【００２７】
実施例１
組成成分がＹ３．９５Ｔｂ０．０５ＭｇＳｉ３Ｏ１３である緑色蛍光粉
１．９７５ｍｏｌのＹ２Ｏ３、０．０１２５ｍｏｌのＴｂ４Ｏ７、１ｍｏｌのＭｇＯ及び３ｍｏｌのＳｉＯ２をそれぞれ計り取り、これらにフラックスとして０．００５ｍｏｌのＨ３ＢＯ３を加えた後、瑪瑙乳鉢に入れて、均一に混合されるまで十分に研磨した後、得られた粉末を鋼玉製坩堝（るつぼ）に移動し、マッフル炉に置いて、１０００℃温度で２時間の熱処理を行い、その後、チューブ炉に置いて、９５％Ｎ２＋５％Ｈ２の弱い還元雰囲気の下、１３５０℃温度で３時間焼結して還元させた後、室温まで冷却し、研磨して白い産物、即ちＹ３．９５Ｔｂ０．０５ＭｇＳｉ３Ｏ１３の緑色蛍光粉を得た。
【００２８】
実施例２
組成成分がＬａ３．９Ｔｂ０．１ＭｇＳｉ３Ｏ１３である緑色蛍光粉
１．９５ｍｏｌのＬａ２Ｏ３、０．０２５ｍｏｌのＴｂ４Ｏ７、１ｍｏｌのＭｇＯ及び３ｍｏｌのＳｉＯ２をそれぞれ計り取り、これらにフラックスとして０．０１ｍｏｌのＨ３ＢＯ３を加えた後、瑪瑙乳鉢に入れて、均一に混合されるまで十分に研磨した後、得られた粉末を鋼玉製坩堝（るつぼ）に移動し、マッフル炉に置いて、１２００℃の温度下で５時間の熱処理を行い、その後、チューブ炉に置いて、９５％Ｎ２＋５％Ｈ２の弱い還元雰囲気の下、１４００℃の温度で１時間焼結して還元させた後、室温まで冷却し、研磨して白い産物、即ちＬａ３．９Ｔｂ０．１ＭｇＳｉ３Ｏ１３の緑色蛍光粉を得た。
【００２９】
実施例３
組成成分がＳｃ３．５Ｔｂ０．５ＭｇＳｉ３Ｏ１３である緑色蛍光粉
１．７５ｍｏｌのＳｃ２Ｏ３、０．１２５ｍｏｌのＴｂ４Ｏ７、１ｍｏｌのＭｇＯ及び３ｍｏｌのＳｉＯ２をそれぞれ計り取り、これらにフラックスとして０．０２ｍｏｌのＨ３ＢＯ３を加えた後、瑪瑙乳鉢に入れて、均一に混合されるまで十分に研磨した後、得られた粉末を鋼玉製坩堝（るつぼ）に移動し、マッフル炉に置いて、１３００℃温度下で１時間の熱処理を行い、その後、チューブ炉に置いて、９５％Ｎ２＋５％Ｈ２の弱い還元雰囲気の下、１４５０℃温度で３時間焼結して還元させた後、室温まで冷却し、研磨して白い産物、即ちＳｃ３．５Ｔｂ０．５ＭｇＳｉ３Ｏ１３の緑色蛍光粉を得た。
【００３０】
実施例４
組成成分がＧｄ３．２Ｔｂ０．８ＭｇＳｉ３Ｏ１３である緑色蛍光粉
１．６ｍｏｌのＧｄ２Ｏ３、０．２ｍｏｌのＴｂ４Ｏ７、１ｍｏｌのＭｇＯ及び３ｍｏｌのＳｉＯ２をそれぞれ計り取り、これらにフラックスとして０．０５ｍｏｌのＨ３ＢＯ３を加えた後、瑪瑙乳鉢に入れて、均一に混合されるまで十分に研磨した後、得られた粉末を鋼玉製坩堝（るつぼ）に移動し、マッフル炉に置いて、１４００℃温度下で６時間の熱処理を行い、その後、チューブ炉に置いて、９５％Ｎ２＋５％Ｈ２の弱い還元雰囲気の下、１５００℃温度で１時間焼結して還元させた後、室温まで冷却し、研磨して白い産物、即ちＧｄ３．２Ｔｂ０．８ＭｇＳｉ３Ｏ１３の緑色蛍光粉を得た。
【００３１】
実施例５
組成成分がＬｕ３ＴｂＭｇＳｉ３Ｏ１３である緑色蛍光粉
１．５ｍｏｌのＬｕ２Ｏ３、０．２５ｍｏｌのＴｂ４Ｏ７、１ｍｏｌのＭｇＯ及び３ｍｏｌのＳｉＯ２をそれぞれ計り取り、これらにフラックスとして０．０５ｍｏｌのＨ３ＢＯ３を加えた後、瑪瑙乳鉢に入れて、均一に混合されるまで十分に研磨した後、得られた粉末を鋼玉製坩堝（るつぼ）に移動し、マッフル炉に置いて、１０００℃の温度下で８時間の熱処理を行い、その後、チューブ炉に置いて、９５％Ｎ２＋５％Ｈ２の弱い還元雰囲気の下、１２５０℃温度で７時間焼結して還元させた後、室温まで冷却し、研磨して白い産物、即ちＬｕ３ＴｂＭｇＳｉ３Ｏ１３の緑色蛍光粉を得た。
【００３２】
実施例６
組成成分がＹ３Ｇｄ０．５Ｔｂ０．５ＭｇＳｉ３Ｏ１３である緑色蛍光粉
１．５ｍｏｌのＹ２Ｏ３、０．２５ｍｏｌのＧｄ２Ｏ３、０．１２５ｍｏｌのＴｂ４Ｏ７、１ｍｏｌのＭｇＯ及び３ｍｏｌのＳｉＯ２をそれぞれ計り取り、これらにフラックスとして０．０３ｍｏｌのＨ３ＢＯ３を加えた後、瑪瑙乳鉢に入れて、均一に混合されるまで十分に研磨した後、得られた粉末を鋼玉製坩堝（るつぼ）に移動させ、マッフル炉に置いて、１３００℃温度下で５時間の熱処理を行い、その後、チューブ炉に置いて、９５％Ｎ２＋５％Ｈ２の弱い還元雰囲気の下、１４００℃温度で３時間焼結して還元させた後、室温まで冷却し、研磨して白い産物、即ちＹ３Ｇｄ０．５Ｔｂ０．５ＭｇＳｉ３Ｏ１３の緑色蛍光粉を得た。
【００３３】
実施例７
組成成分がＬａ１．５Ｓｃ０．５Ｌｕ１．５Ｔｂ０．５ＭｇＳｉ３Ｏ１３である緑色蛍光粉
０．７５ｍｏｌのＬａ２Ｏ３、０．２５ｍｏｌのＳｃ２Ｏ３、０．７５ｍｏｌのＬｕ２Ｏ３、０．１２５ｍｏｌのＴｂ４Ｏ７、１ｍｏｌのＭｇＣＯ３及び３ｍｏｌのＳｉＯ２をそれぞれ計り取り、これらにフラックスとして０．０２ｍｏｌのＨ３ＢＯ３を加えた後、瑪瑙乳鉢に入れて、均一に混合されるまで十分に研磨した後、得られた粉末を鋼玉製坩堝（るつぼ）に移動し、マッフル炉に置いて、１４００℃温度の下で１時間の熱処理を行い、その後、チューブ炉に置いて、９５％Ｎ２＋５％Ｈ２の弱い還元雰囲気の下、１３５０℃温度で８時間焼結して還元させた後、室温まで冷却し、研磨して白い産物、即ちＬａ１．５Ｓｃ０．５Ｌｕ１．５Ｔｂ０．５ＭｇＳｉ３Ｏ１３の緑色蛍光粉を得た。
【００３４】
実施例８
組成成分がＹ３Ｌｕ０．３Ｔｂ０．７ＭｇＳｉ３Ｏ１３である緑色蛍光粉
３ｍｏｌのＹ（ＮＯ３）３、０．３ｍｏｌのＬｕ（ＮＯ３）３、０．１７５ｍｏｌのＴｂ４Ｏ７、１ｍｏｌのＭｇＣＯ３及び３ｍｏｌのＳｉＯ２をそれぞれ計り取り、これらにフラックスとして０．０１ｍｏｌのＨ３ＢＯ３を加えた後、瑪瑙乳鉢に入れて、均一に混合されるまで十分に研磨した後、得られた粉末を鋼玉製坩堝（るつぼ）に移動させ、マッフル炉に置いて、１０００℃の温度下で２時間の熱処理を行い、その後、チューブ炉に置いて、９５％Ｎ２＋５％Ｈ２の弱い還元雰囲気の下、１４５０℃温度で４時間焼結して還元させた後、室温まで冷却し、研磨して白い産物、即ちＹ３Ｌｕ０．３Ｔｂ０．７ＭｇＳｉ３Ｏ１３の緑色蛍光粉を得た。
【００３５】
実施例９
組成成分がＹＬａＧｄＬｕ０．５Ｔｂ０．５ＭｇＳｉ３Ｏ１３である緑色蛍光粉
１ｍｏｌのＹ（ＮＯ３）３、１ｍｏｌのＬａ（ＮＯ３）３、１ｍｏｌのＧｄ（ＮＯ３）３、０．５ｍｏｌのＬｕ（ＮＯ３）３、０．１２５ｍｏｌのＴｂ４Ｏ７、１ｍｏｌのＭｇＯ及び３ｍｏｌのＳｉＯ２をそれぞれ計り取り、これらにフラックスとして０．００８ｍｏｌのＨ３ＢＯ３を加えた後、瑪瑙乳鉢に入れて、均一に混合されるまで十分に研磨した後、得られた粉末を鋼玉製坩堝（るつぼ）に移動し、マッフル炉に置いて、１１００℃の温度下で３時間の熱処理を行い、その後、チューブ炉に置いて、９５％Ｎ２＋５％Ｈ２の弱い還元雰囲気の下、１５００℃温度で２時間焼結して還元させた後、室温まで冷却し、研磨して白い産物、即ちＹＬａＧｄＬｕ０．５Ｔｂ０．５ＭｇＳｉ３Ｏ１３の緑色蛍光粉を得た。
【００３６】
実施例１０
組成成分がＹ３．６Ｇｄ０．１Ｓｃ０．１Ｔｂ０．２ＭｇＳｉ３Ｏ１３である緑色蛍光粉
１．８ｍｏｌのＹ２Ｏ３、０．１ｍｏｌのＧｄ（ＮＯ３）３、０．１ｍｏｌのＳｃ（ＮＯ３）３、０．０５ｍｏｌのＴｂ４Ｏ７、１ｍｏｌのＭｇＣＯ３及び３ｍｏｌのＳｉＯ２をそれぞれ計り取り、これらにフラックスとして０．０５ｍｏｌのＨ３ＢＯ３を加えた後、瑪瑙乳鉢に入れて、均一に混合されるまで十分に研磨した後、得られた粉末を鋼玉製坩堝（るつぼ）に移動し、マッフル炉に置いて、１２００℃の温度下で６時間の熱処理を行い、その後、チューブ炉に置いて、９５％Ｎ２＋５％Ｈ２の弱い還元雰囲気の下、１３５０℃の温度で８時間焼結して還元させた後、室温まで冷却し、研磨して白い産物、即ちＹ３．６Ｇｄ０．１Ｓｃ０．１Ｔｂ０．２ＭｇＳｉ３Ｏ１３の緑色蛍光粉を得た。
【００３７】
以下、実施例６のＹ３Ｇｄ０．５Ｔｂ０．５ＭｇＳｉ３Ｏ１３の発光材料を例にして、その励起スペクトル、発光スペクトル及び蛍光減衰に対してテストを行い、本発明の発光材料の発光性能について説明する。
【００３８】
図２は、前記実施例６により得られたＹ３Ｇｄ０．５Ｔｂ０．５ＭｇＳｉ３Ｏ１３発光材料の発光スペクトルを表す。図２で示すように、実施例６により製造された発光材料は、波長１７２ｎｍの励起により放射され、５４３ｎｍ程度において強い吸収ピークを持ち、且つ該発光スペクトルの積分強度が高く、従って、該材料が強い発光性能を有し、高い輝度を持っていることを説明する。
【００３９】
図３は、前記実施例６により得られたＹ３Ｇｄ０．５Ｔｂ０．５ＭｇＳｉ３Ｏ１３の発光材料の励起スペクトルを表す。図３で示すように、Ｙ３Ｇｄ０．５Ｔｂ０．５ＭｇＳｉ３Ｏ１３の発光材料は、約１７０ｎｍの紫外光に対して強い吸収を呈し、これは該材料が真空紫外線帯域で良好な吸収性を持っていることを説明する。
【００４０】
図４は、前記実施例６により得られたＹ３Ｇｄ０．５Ｔｂ０．５ＭｇＳｉ３Ｏ１３の発光材料の蛍光減衰曲線図を表す。図面４から分かるように、該材料の残光時間は２．１３ｍｓで、現在の商業用緑粉末の残光時間に比べて極めて短く（例えば、Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ２＋材料の残光時間は７．１ｍｓである）、前記発光材料が短い残光を有し、蛍光寿命が短いことを説明する。
【００４１】
前記実施例６の発光材料の発光性能のテスト結果から分かるように、前記ケイ酸塩発光材料の残光時間は約２．１３ｍｓと短く、商業用Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ２＋の残光時間に比べて極めて短いと共に、真空紫外線の励起下で強い緑光を放射する。また、水の浸漬、高温加熱などの処理を経ても、その性能はほとんど変化しないため、その化学物理性能が非常に安定化されている。前記ケイ酸塩発光材料の製造方法において、仮焼処理及び焼成によってケイ酸塩発光材料を得ることができるため、その製造プロセスが簡単であり、コストが低廉で、広い応用見通しを持っている。
【００４２】
以上、本発明の好ましい実施例について詳細に説明したが、これは本発明を限定するものではなく、本発明の精神及び主旨を逸脱しない範囲での種々の変更、等価差し替え及び改良はすべて本発明の保護範囲に含まれるべきである。
【図１】
2013525525.tif 000003
【図２】
2013525525.tif 000004
【図３】
2013525525.tif 000005
【図４】
2013525525.tif 000006
【国際調査報告】
2013525525.tif 000007
2013525525.tif 000008
2013525525.tif 000009
2013525525.tif 000010