(57)【要約】マイクロファイバ含有ウェットラップ組成物を提供する。ウェットラップ組成物は、スルホポリエステル分散体と複数の水非分散性合成高分子化合物マイクロファイバとの混合物を含む。上記マイクロファイバは、５ミクロン未満の等価直径および２５ミリメートル未満の長さを有する。スルホポリエステル分散体は、少なくとも１種のスルホポリエステルおよび水を含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
スルホポリエステル分散体と複数の水非分散性合成高分子化合物マイクロファイバとの混合物を含み、
該マイクロファイバが、５ミクロン未満の等価直径および２５ミリメートル未満の長さを有し、
該スルホポリエステル分散体が、少なくとも１種のスルホポリエステルおよび水を含み、
該少なくとも１種のスルホポリエステルが、
（ｉ）テレフタル酸およびイソフタル酸を含む、総酸残基基準で約５０〜約９６％の１種以上のジカルボン酸残基と、
（ｉｉ）芳香族もしくは脂環式環に結合した２つの官能基（ここで、該官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）と１つ以上のスルホン酸基とを有する、総酸残基基準で約４〜約４０モル％の少なくとも１種のスルホモノマー残基と、
（ｉｉｉ）１種以上のジオール残基と、
を含み、
該スルホポリエステルが少なくとも４０℃のガラス転移温度を有し、該スルホポリエステルが、６０／４０重量部のフェノール／テトラクロロエタン溶媒の溶液中で４０℃および１００ｍＬの溶媒に０．５グラムのスルホポリエステルの濃度で測定した場合に少なくとも０．２ｄＬ／ｇの固有粘度を有し、該スルホポリエステルが、２４０℃および１ラジアン／秒の歪み速度で測定した場合に１０，０００ポアズ未満の溶融粘度を呈する、マイクロファイバ含有組成物。
【請求項２】
該マイクロファイバ含有組成物が、本質的に該スルホポリエステル分散体および該マイクロファイバからなる、請求項１に記載のマイクロファイバ含有組成物。
【請求項３】
該マイクロファイバおよび該スルホポリエステルが、その水非分散性成分として該マイクロファイバを有し、かつその水分散性成分として該スルホポリエステルを有する多成分繊維に由来している、請求項１に記載のマイクロファイバ含有組成物。
【請求項４】
該スルホポリエステルが、少なくとも５０℃のガラス転移温度を有し、かつ２４０℃および１ラジアン／秒の歪み速度で測定した場合に約６，０００ポアズ未満の溶融粘度を有する、請求項１に記載のマイクロファイバ含有組成物。
【請求項５】
該スルホポリエステルが、総酸残基基準で約８０〜約９６モル％の該１種以上のジカルボン酸残基を含む、請求項１に記載のマイクロファイバ含有組成物。
【請求項６】
該スルホポリエステルが、総酸残基基準で約４〜約２０モル％の該少なくとも１種のスルホモノマー残基を含む、請求項１に記載のマイクロファイバ含有組成物。
【請求項７】
該マイクロファイバが３ミクロン未満の等価直径を有する、請求項１に記載のマイクロファイバ含有組成物。
【請求項８】
該マイクロファイバが３．５ミリメートル未満の長さを有する、請求項１に記載のマイクロファイバ含有組成物。
【請求項９】
該マイクロファイバが、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、ポリウレタン、セルロースエステル、ポリ塩化ビニルおよびそれらの混合物からなる群から選択される水非分散性材料で形成されている、請求項１に記載のマイクロファイバ含有組成物。
【請求項１０】
湿式不織法で請求項１に記載の該マイクロファイバ含有組成物を使用することを含む、不織物品の製造方法。
【請求項１１】
該湿式法での該マイクロファイバ含有組成物の該使用は、該マイクロファイバ含有組成物を水と混合し、かつ該得られた混合物を湿式不織ゾーンに移動させることを含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
該湿式法での該マイクロファイバ含有組成物の該使用は、該マイクロファイバ含有組成物を水およびさらなる繊維と混合し、かつ該得られた混合物を湿式不織ゾーンに移動させることを含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
水および複数の合成繊維を含むウェットラップ組成物であって、該水が該ウェットラップ組成物の５０〜９０重量％を構成し、該合成繊維が該ウェットラップ組成物の１０〜５０重量％を構成し、該水および該合成繊維が一緒になって該ウェットラップ組成物の少なくとも９５重量％を構成し、該合成繊維が２５ミリメートル未満の長さおよび１０ミクロン未満の最小横径を有し、該合成繊維が水非分散性合成高分子化合物で形成されている組成物。
【請求項１４】
該合成繊維が最大で１０ミリメートルの長さを有する、請求項１３に記載のウェットラップ組成物。
【請求項１５】
少なくとも０．００１、最大で５重量％の量で水分散性高分子化合物をさらに含む、請求項１３に記載のウェットラップ組成物。
【請求項１６】
該水分散性高分子化合物が少なくとも１種のスルホポリエステルを含み、
該少なくとも１種のスルホポリエステルが、少なくとも４０℃のガラス転移温度および２４０℃および１ラジアン／秒の歪み速度で測定した場合に約１０，０００ポアズ未満の溶融粘度を有し、該少なくとも１種のスルホポリエステルが、
（ｉ）テレフタル酸およびイソフタル酸を含む、総酸残基基準で約５０〜約９６％の１種以上のジカルボン酸残基と、
（ｉｉ）芳香族もしくは脂環式環に結合した２つの官能基（ここで、該官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）と１つ以上のスルホン酸基とを有する、総酸残基基準で約４〜約４０モル％の少なくとも１種のスルホモノマー残基と、
（ｉｉｉ）１種以上のジオール残基と、
を含む、請求項１３に記載のウェットラップ組成物。
【請求項１７】
該水非分散性合成高分子化合物が、ポリオレフィン、ポリエステル、コポリエステル、ポリアミド、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、ポリウレタン、セルロースエステル、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニルおよびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１３に記載のウェットラップ組成物。
【請求項１８】
不織物品を製造するための湿式法であって、
（ａ）少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルおよび該スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性合成高分子化合物を含み、かつ１５ｄｐｆ未満の紡糸後デニールを有する多成分繊維を製造する工程と、
（ｂ）該多成分繊維を切断して２５ミリメートル未満の長さを有する切断された多成分繊維にする工程と、
（ｃ）該切断された多成分繊維を水と接触させて該スルホポリエステルを除去することにより、合成繊維がスルホポリエステル分散体に懸濁したスラリーを生成する工程であって、該スルホポリエステル分散体が水および該スルホポリエステルの少なくとも一部を含むことを特徴とする工程と、
（ｄ）該スルホポリエステル分散体の少なくとも一部を該スラリーから除去することによりウェットラップ組成物を製造する工程であって、該ウェットラップ組成物が水および複数の該合成繊維を含み、該水が該ウェットラップ組成物の５０〜９０重量％を構成し、該合成繊維が該ウェットラップ組成物の１０〜５０重量％を構成し、該水および該合成繊維が一緒になって該ウェットラップ組成物の少なくとも９５重量％を構成し、該合成繊維が２５ミリメートル未満の長さおよび５ミクロン未満の最小横径を有することを特徴とする工程と、
を含む湿式法。
【請求項１９】
該ウェットラップ組成物を湿式不織ゾーンに移動させて該不織物品を製造する工程をさらに含む、請求項１８に記載の湿式法。
【請求項２０】
該ウェットラップ組成物を、該湿式不織ゾーンおよび／または該湿式不織ゾーンの直接上流でさらなる繊維と一緒にする工程をさらに含み、該添加繊維が、セルロース系繊維パルプ、無機繊維、ポリエステル繊維、ナイロン繊維、リヨセル繊維、ポリオレフィン繊維、レーヨン繊維、セルロースエステル繊維およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１８に記載の湿式法。
【発明の詳細な説明】
【関連出願の相互参照】
【０００１】
本出願は、２００８年４月２日に出願された仮出願番号６１／０４１，６９９の一部継続であり、かつ２００３年６月１９日に出願された出願番号１０／４６５，６９８の一部継続であって現在では米国特許第６，９８９，１９３号として特許取得されている２００４年５月２０日に出願された出願番号１０／８５０，５４８の分割である２００５年８月１６日に出願された出願番号１１／２０４，８６８の一部継続である２００６年１月３１日に出願された出願番号１１，３４４，３２０の一部継続である２００７年１月３日に出願された出願番号１１／６４８，９５５の一部継続である、２００８年８月２７日に出願された出願番号１２／１９９，３０４の優先権を主張する一部継続出願である。上記出願は参照により本明細書に組み込まれる。
【技術分野】
【０００２】
本発明は、スルホポリエステルを含む水分散性繊維および繊維物品に関する。さらに、本発明は、スルホポリエステルを含む多成分繊維、そのマイクロデニール繊維およびそれらから作製される繊維物品に関する。本発明は、水分散性多成分繊維およびマイクロデニール繊維のための方法およびそれらから作製される不織布にも関する。上記繊維および繊維物品は、トイレに流せるパーソナルケア製品および医療用製品への用途を有する
【背景技術】
【０００３】
繊維、メルトブローウェブおよび他の溶融紡糸繊維物品は、ポリプロピレン、ポリアミドおよびポリエステルなどの熱可塑性高分子化合物から製造される。これらの繊維および繊維物品の一般的な用途の１つは、特に、拭き取り用品、女性用生理用品、乳幼児用おむつ、成人用失禁パンツなどのパーソナルケア製品、病院／外科手術および他の医療用使い捨て商品、保護布および保護層、地質織布、工業用拭き取り用品ならびに濾過材で使用される不織布である。残念なことに、従来の熱可塑性高分子化合物から製造されるパーソナルケア製品は廃棄処分が難しく、通常は埋め立て地に置かれる。１つの有望な代替的廃棄処分法は、これらの製品またはそれらの成分を「トイレに流せる」ようにする、すなわち公共下水システムに適合させることである。水分散性もしくは水溶性材料の使用によってパーソナルケア製品の再利用可能性および再利用性も向上する。パーソナルケア製品で現在使用されている各種熱可塑性高分子化合物は本質的に水分散性でも水溶性でもないため、下水システムに廃棄処分したり容易に再利用したりすることができる容易に分解する物品を製造することができない。
【０００４】
トイレに流せるパーソナルケア製品が望まれることにより、様々な程度の水応答性を有する繊維、不織布および他の繊維物品の必要性が生じる。これらの必要性に対処する各種手法については、例えば、米国特許第６，５４８，５９２号、第６，５５２，１６２号、第５，２８１，３０６号、第５，２９２，５８１号、第５，９３５，８８０号および第５，５０９，９１３号、米国特許出願番号０９／７７５，３１２および０９／７５２，０１７ならびに国際公開第０１／６６６６６Ａ２号に記載されている。但し、これらの手法には、いくつかの欠点があり、浸潤もしくは乾燥条件の両条件下での引張強度、吸収性、可撓性および布完全性などの性能特性について満足なバランスを有する繊維または不織布などの繊維物品は得られない。
【０００５】
例えば、典型的な不織技術は、強い完全性および他の所望の特性を有するウェブを形成するために樹脂結合接着剤で処理された繊維の多方向堆積に基づいている。しかし、得られる集合体は一般に水応答性が乏しく、トイレに流せる用途には適していない。また、結合剤の存在が、シートの浸潤性の低下、硬さの増加、粘着性、および製造コストのさらなる上昇などの最終製品に望ましくない特性を生じさせる場合もある。使用中に十分な湿潤強度を呈しても廃棄処分時には素早く分散する結合剤を製造することも難しい。従って、これらの結合剤を用いた不織集合体は、周囲条件でゆっくりと分解するものか体液の存在下で十分な湿潤強度特性に満たないもののいずれかとなり得る。この問題に対処するために、塩が添加されたか添加されていないアクリル酸またはメタクリル酸を含有する格子（lattices）などのｐＨおよびイオン感受性の水分散性結合剤が知られており、例えば、米国特許第６，５４８，５９２Ｂ１号に記載されている。しかし、公共下水および住居汚物処理システムにおけるイオン濃度およびｐＨレベルは、地理的な位置間で大きく異なる可能性があり、結合剤を可溶にして分散させるのに十分でない場合もある。この場合、当該繊維物品は廃棄処分後に分解せず、排水管または取付下水管を詰まらせる可能性がある。
【０００６】
水分散性成分と熱可塑性水非分散性成分とを含有する多成分繊維については、例えば、米国特許第５，９１６，６７８号、第５，４０５，６９８号、第４，９６６，８０８号、第５，５２５，２８２号、第５，３６６，８０４号および第５，４８６，４１８号に記載されている。例えば、これらの多成分繊維は、例えば、海島型、芯鞘型、並列型またはセグメント化パイ型などの成形または工学設計された横断面を有する二成分繊維であってもよい。多成分繊維を水または希アルカリ溶液に曝露し、そこで、水分散性成分を溶離して極めて小さな繊度を有する別個の独立した繊維として水非分散性成分を得ることができる。
しかし、良好な水分散性を有する高分子化合物は、得られた多成分繊維に粘着性を与えることが多く、それにより、特に高温高湿条件下に数日おいた後の巻き取りまたは保管中に、繊維が互いに付着したり、粘着したり、融着したりしてしまう。融着を防止するために、脂肪酸もしくは油系の仕上げ材を繊維の表面に塗布することが多い。さらに、例えば米国特許第６，１７１，６８５号に記載されているように、繊維の融着を防止するために大量の顔料または充填剤を水分散性高分子化合物に添加する場合もある。そのような油仕上げ材、顔料および充填剤は、さらなる処理工程を必要とし、最終繊維に望ましくない特性を与える可能性がある。多くの水分散性高分子化合物はそれらの除去のためにアルカリ溶液も必要とし、それにより、繊維の他の高分子成分の劣化、例えば、固有粘度、強靭性および溶融強度の低下が生じる可能性がある。さらに、水分散性高分子化合物のいくつかは水流交絡(hydroentanglement)時の水への曝露に耐えることができないため、不織ウェブおよび不織布の製造に適していない。
【０００７】
あるいは、水分散性成分を不織ウェブ内の熱可塑性繊維のための結合剤として機能させてもよい。水に曝露するとすぐに繊維と繊維との結合が壊れるため、不織ウェブがその完全性を失って個々の繊維に分解する。但し、これらの不織ウェブの熱可塑性繊維成分は水分散性ではなく、水性媒体中に存在したままであるため、最終的に都市下水処理場から除去しなければならない。繊維をまとめるために非常に低レベル（５重量％未満）の結合剤を添加するか添加せずに、水流交絡を使用して分解性不織布を製造してもよい。これらの布は、廃棄処分時に分解することができるが、水溶性でも水分散性でもない繊維を利用している場合が多く、そのため、下水システムに絡まったり詰まったりしてしまう場合がある。また、添加される任意の水分散性結合剤は、水流交絡による影響が最小であるものでなければならず、ゼラチン状の集積物または架橋物を形成することにより布の取り扱いもしくは下水関連の問題に寄与するものであってはならない。
【０００８】
数種の水溶性もしくは水分散性高分子化合物が利用可能であるが、一般にメルトブロー繊維形成作業または一般的な溶融紡糸に適用可能ではない。好適な溶融粘度が達成される点よりも低い温度で生じる熱分解により、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンおよびポリアクリル酸などの高分子化合物は溶融処理可能ではない。高分子量ポリエチレンオキシドは好適な熱安定性を有している場合もあるが、高分子界面で高粘度溶液を生じるため、分解速度を遅くしてしまう。水分散性スルホポリエステルについては、例えば、米国特許第６，１７１，６８５号、第５，５４３，４８８号、第５，８５３，７０１号、第４，３０４，９０１号、第６，２１１，３０９号、第５，５７０，６０５号、第６，４２８，９００号および第３，７７９，９９３号に記載されている。但し、典型的なスルホポリエステルは、脆く、かつ砕けたり壊れたりしないロール状の材料を得るための巻き取り作業に耐える可撓性が不足した、低分子量熱可塑性物質である。また、スルホポリエステルは、フィルムまたは繊維への処理時に粘着または融着を呈する可能性もあるため、それを回避するために油仕上げ材または大量の顔料または充填剤の使用を必要とする場合がある。低分子量ポリエチレンオキシド（より一般的にはポリエチレングリコールとして知られている）は、繊維塗布に必要な物理的特性も有していない弱い／脆い高分子化合物である。溶液法により公知の水溶性高分子化合物から繊維を形成するという代替手段もあるが、溶媒、特に水の除去という追加される複雑性により、製造コストが上昇してしまう。
【０００９】
従って、水分の存在下で、特にヒトの体液に曝露された際に、十分な引張強度、吸収性、可撓性および布完全性を呈する水分散性繊維およびそれから作製される繊維物品が必要とされている。さらに、結合剤を必要とせず、かつ住居もしくは都市下水システムで完全に分散もしくは溶解する繊維物品が必要とされている。可能な用途としては、メルトブローウェブ、スパンボンド布、水流交絡布、湿式不織布、乾式不織布、二成分繊維成分、接着促進層、セルロース系のための結合剤、トイレに流せる不織布およびフィルム、溶解性結合繊維、保護層ならびに有効成分を水に放出もしくは溶解させるための担体が挙げられるが、これらに限定されない。紡糸作業中にフィラメントの過剰な粘着もしくは融着を呈せず、中性もしくは僅かに酸性のｐＨの熱水によって容易に除去され、かつ不織布を製造するための水流交絡プロセスに適した、水分散性成分を有する多成分繊維も必要とされている。これらの多成分繊維を利用して、各種物品を製造するために使用することができるマイクロファイバを製造することができる。他の押し出し可能材料および溶融紡糸繊維材料も可能である。
【発明の概要】
【００１０】
本発明者らは、スルホポリエステルから可撓性の水分散性繊維を作製することができることを予期せずに発見した。従って、本発明は、
（Ａ）少なくとも２５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有するスルホポリエステルであって、
（ｉ）１種以上のジカルボン酸残基、
（ｉｉ）芳香族もしくは脂環式環に結合した２つの官能基（ここで、該官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）と１つ以上のスルホン酸基とを有する、総繰り返し単位基準で約４〜約４０モル％の少なくとも１種のスルホモノマー残基、
（ｉｉｉ）総ジオール残基基準で少なくとも２５モル％が以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリエチレングリコールである１種以上のジオール残基、および
（ｉｖ）３つ以上の官能基（ここで、該官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２５モル％の分岐モノマー残基を含むスルホポリエステルと、
（Ｂ）任意に、該スルホポリエステルと混合される水分散性高分子化合物と、
（Ｃ）任意に、該混合が不混和性の混合である場合には、該スルホポリエステルと混合される水非分散性高分子化合物と、
を含み、
繊維の総重量基準で１０重量％未満の顔料または充填剤を含有する、水分散性繊維を提供する。
【００１１】
本発明の繊維は、水に容易に分散もしくは溶解する単成分繊維であってもよく、メルトブローまたは溶融紡糸によって製造してもよい。単一のスルホポリエステルまたは該スルホポリエステルと水分散性もしくは水非分散性高分子化合物との混合物から該繊維を作製してもよい。従って、本発明の繊維は、任意に、該スルホポリエステルと混合される水分散性高分子化合物を含んでいてもよい。さらに、該繊維は、該混合が不混和性の混合である場合には、該スルホポリエステルと混合される水非分散性高分子化合物を任意に含んでいてもよい。本発明者らの発明は、本発明者らの水分散性繊維を含んでなる繊維物品も含む。従って、本発明者らの発明の繊維を使用して、今度は、水分散性すなわちトイレに流せる糸、メルトブローウェブ、スパンボンドウェブおよび不織布などの各種繊維物品を作製してもよい。本発明者らの発明のステープル繊維を、紙、不織ウェブおよび織物糸内の天然もしくは合成繊維と混合することもできる。
【００１２】
本発明の別の側面は、
（Ａ）少なくとも２５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有するスルホポリエステルであって、
（ｉ）総酸残基基準で約５０〜約９６モル％の１種以上のイソフタル酸もしくはテレフタル酸残基、
（ｉｉ）総酸残基基準で約４〜約３０モル％のソジオスルホイソフタル酸残基、
（ｉｉｉ）総ジオール残基基準で少なくとも２５モル％が以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリエチレングリコールである１種以上のジオール残基、および
（ｉｖ）３つ以上の官能基（ここで、該官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２０モル％の分岐モノマー残基を含むスルホポリエステルと、
（Ｂ）任意に、該スルホポリエステルと混合される第１の水分散性高分子化合物と、
（Ｃ）任意に、該混合が不混和性の混合である場合には、混合物を形成するために該スルホポリエステルと混合される水非分散性高分子化合物と、
を含み、
繊維の総重量基準で１０重量％未満の顔料または充填剤を含有する、水分散性繊維である。
【００１３】
本発明の水分散性繊維物品としては、例えば、拭き取り用品、ガーゼ、ティッシュ、おむつ、用便練習用パンツ、生理用ナプキン、包帯および創傷ケア用品などのパーソナルケア物品ならびに縫合剤が挙げられる。水分散性であるだけでなく、本発明者らの発明の繊維物品はトイレに流すことができ、すなわち住居および都市下水システムにおける廃棄処分に適合し、かつ好適である。
【００１４】
本発明は、水分散性スルホポリエステルと１種以上の水非分散性高分子化合物とを含んでなる多成分繊維も提供する。該繊維は、該水非分散性高分子化合物が、該水非分散性セグメントのための結合剤または封入マトリックスとして機能する該介在性スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されたセグメントとして存在するような工学的幾何学形状を有する。従って、本発明者らの発明の別の側面は、
（Ａ）少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する水分散性スルホポリエステルであって、
（ｉ）１種以上のジカルボン酸残基、
（ｉｉ）芳香族もしくは脂環式環に結合した２つの官能基（ここで、該官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）と１つ以上のスルホン酸基とを有する、総繰り返し単位基準で約４〜約４０モル％の少なくとも１種のスルホモノマー残基、
（ｉｉｉ）総ジオール残基基準で少なくとも２５モル％が以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリエチレングリコールである１種以上のジオール残基、および
（ｉｖ）３つ以上の官能基（ここで、該官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２５モル％の分岐モノマー残基を含むスルホポリエステルと、
（Ｂ）該スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を含んでなる複数のセグメントであって、該セグメント間に介在する該スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されているセグメントと、
を含み、
繊維の総重量基準で１０重量％未満の顔料または充填剤を含有する、成形された断面を有する多成分繊維である。
【００１５】
該スルホポリエステルは、巻き取りおよび長期間の保管中の該繊維の粘着および融着を大きく減少させる少なくとも５７℃のガラス転移温度を有する。
該多成分繊維を水と接触させることにより該スルホポリエステルを除去し、該水非分散性セグメントをマイクロデニール繊維として得てもよい。従って、本発明者らの発明は、マイクロデニール繊維のための方法であって、
（Ａ）少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する水分散性スルホポリエステルおよび該スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を紡糸して多成分繊維にする工程であって、該スルホポリエステルが、
（ｉ）総酸残基基準で約５０〜約９６モル％の１種以上のイソフタル酸もしくはテレフタル酸残基、
（ｉｉ）総酸残基基準で約４〜約３０モル％のソジオスルホイソフタル酸残基、
（ｉｉｉ）総ジオール残基基準で少なくとも２５モル％が以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリエチレングリコールである１種以上のジオール残基、および
（ｉｖ）３つ以上の官能基（ここで、該官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２０モル％の分岐モノマー残基を含み、
該繊維が、該水非分散性高分子化合物を含んでなる複数のセグメントを有し、該セグメントが、該セグメント間を介在する該スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されており、該繊維が、該繊維の総重量基準で１０重量％未満の顔料または充填剤を含有することを特徴とする工程と、
（Ｂ）該多成分繊維を水と接触させて該スルホポリエステルを除去して、それによりマイクロデニール繊維を形成する工程と、
を含む方法も提供する。
【００１６】
該水非分散性高分子化合物は、ＤＩＮ規格５４９００によって決定されるような生崩壊性であってもよく、かつ／またはＡＳＴＭ規格方法（Ｄ６３４０−９８）によって決定されるような生分解性であってもよい。該多成分繊維を使用して、１つ以上の繊維層を含み得る糸、布、メルトブローウェブ、スパンボンドウェブまたは不織布などの繊維物品を作製してもよい。次いで、多成分繊維を有する該繊維物品を水と接触させて、マイクロデニール繊維を含む繊維物品を製造してもよい。
【００１７】
従って、本発明の別の側面は、
（Ａ）少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する水分散性スルホポリエステルおよび該スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を紡糸して多成分繊維にする工程であって、該スルホポリエステルが、
（ｉ）総酸残基基準で約５０〜約９６モル％の１種以上のイソフタル酸もしくはテレフタル酸残基、
（ｉｉ）総酸残基基準で約４〜約３０モル％のソジオスルホイソフタル酸残基、
（ｉｉｉ）総ジオール残基基準で少なくとも２５モル％が以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリエチレングリコールである１種以上のジオール残基、および
（ｉｖ）３つ以上の官能基（ここで、該官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２０モル％の分岐モノマー残基を含み、
該多成分繊維が該水非分散性高分子化合物を含んでなる複数のセグメントを有し、該セグメントが該セグメント間を介在する該スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されており、かつ該繊維が、該繊維の総重量基準で１０重量％未満の顔料または充填剤を含有することを特徴とする工程と、
（Ｂ）工程Ａの該多成分繊維を回収して重ね合わせて不織ウェブを形成する工程と、
（Ｃ）該不織ウェブを水と接触させて該スルホポリエステルを除去することによりマイクロデニール繊維ウェブを形成する工程と、
を含む、マイクロデニール繊維ウェブのための方法である。
【００１８】
本発明者らの発明は、
（Ａ）水分散性高分子組成物をその流動点を超える温度まで加熱する工程であって、該高分子組成物が、
（ｉ）少なくとも２５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有し、かつ
（ａ）１種以上のジカルボン酸残基、
（ｂ）芳香族もしくは脂環式環に結合した２つの官能基（ここで、該官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）と１つ以上の金属スルホン酸基とを有する、総繰り返し単位基準で約４〜約４０モル％の少なくとも１種のスルホモノマー残基、
（ｃ）総ジオール残基基準で少なくとも２０モル％が、以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリエチレングリコールである１種以上のジオール残基、および
（ｄ）３つ以上の官能基（ここで、該官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２５モル％の分岐モノマー残基を含むスルホポリエステルと、
（ｉｉ）任意に、該スルホポリエステルと混合される水分散性高分子化合物と、
（ｉｉｉ）任意に、該混合が不混和性の混合である場合には、混合物を形成するために該スルホポリエステルと混合される水非分散性高分子化合物とを含み、
該高分子組成物が、該高分子組成物の総重量基準で１０重量％未満の顔料または充填剤を含有することを特徴とする工程と、
（Ｂ）フィラメントを溶融紡糸する工程と、
（Ｃ）工程Ｂの該フィラメントを回収して重ね合わせて不織ウェブを形成する工程と、
を含む、水分散性不織布の製造方法も提供する。
【００１９】
本発明の別の側面では、
（Ａ）少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルと、
（Ｂ）該スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を含んでなる複数のマイクロファイバドメインであって、該ドメイン間を介在する該スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されているドメインと、
を含み、
該繊維が、１本のフィラメントにつき約６デニール未満の紡糸後デニールを有し、
該水分散性スルホポリエステルが、２４０℃および１ラジアン／秒の歪み速度で測定した場合に約１２，０００ポアズ未満の溶融粘度を呈し、かつ該スルホポリエステルが、二酸もしくはジオール残基の総モル基準で約２５モル％未満の少なくとも１種のスルホモノマー残基を含む、成形された断面を有する多成分繊維が提供される。
【００２０】
本発明の別の側面では、
（Ａ）少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルと、
（Ｂ）該スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を含んでなる複数のドメインと、
を含み、
該ドメインが、該ドメイン間を介在する該スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されており、押出物を少なくとも約２０００ｍ／分の速度で溶融延伸することができる、成形された断面を有する多成分押出物が提供される。
【００２１】
本発明の別の側面では、少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルおよび該スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を紡糸する工程を含み、該多成分繊維が該水非分散性高分子化合物を含んでなる複数のドメインを有し、該ドメインが該ドメイン間を介在する該スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されており、該多成分繊維が１本のフィラメントにつき約６デニール未満の紡糸後デニールを有し、該水分散性スルホポリエステルが、２４０℃および１ラジアン／秒の歪み速度で測定した場合に約１２，０００ポアズ未満の溶融粘度を呈し、かつ該スルホポリエステルが、二酸もしくはジオール残基の総モル基準で約２５モル％未満の少なくとも１種のスルホモノマー残基を含む、成形された断面を有する多成分繊維の製造方法が提供される。
【００２２】
本発明の別の側面では、少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルおよび該スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を押し出して多成分押出物を製造する工程であって、該多成分押出物が、該水非分散性高分子化合物を含んでなる複数のドメインを有し、かつ該ドメインが、該ドメイン間を介在する該スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されていることを特徴とする工程と、該多成分押出物を少なくとも約２０００ｍ／分の速度で溶融延伸して該多成分繊維を製造する工程とを含む、成形された断面を有する多成分繊維の製造方法が提供される。
【００２３】
別の側面では、本発明は、
（Ａ）少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルおよび該水分散性スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を紡糸して多成分繊維にする工程であって、該多成分繊維が該水非分散性高分子化合物を含んでなる複数のドメインを有し、該ドメインが、該ドメイン間を介在する該スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されており、該多成分繊維が、１本のフィラメントにつき約６デニール未満の紡糸後デニールを有し、該水分散性スルホポリエステルが、２４０℃および１ラジアン／秒の歪み速度で測定した場合に約１２，０００ポアズ未満の溶融粘度を呈し、かつ該スルホポリエステルが、二酸もしくはジオール残基の総モル基準で約２５モル％未満の少なくとも１種のスルホモノマー残基を含むことを特徴とする工程と、
（Ｂ）該多成分繊維を水と接触させて該水分散性スルホポリエステルを除去することにより、１種以上の該水非分散性高分子化合物からなるマイクロデニール繊維を形成する工程と、
を含む、マイクロデニール繊維の製造方法を提供する。
【００２４】
別の側面では、本発明は、
（Ａ）少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルおよび該水分散性スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を押し出して多成分押出物を製造する工程であって、該多成分押出物が、該水非分散性高分子化合物を含んでなる複数のドメインを有し、該ドメインが、該ドメイン間を介在する該スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されていることを特徴とする工程と、
（Ｂ）該多成分押出物を少なくとも約２０００ｍ／分の速度で溶融延伸して多成分繊維を形成する工程と、
（Ｃ）該多成分繊維を水と接触させて該水分散性スルホポリエステルを除去することにより、１種以上の該水非分散性高分子化合物からなるマイクロデニール繊維を形成する工程と、
を含む、マイクロデニール繊維の製造方法を提供する。
【００２５】
本発明の別の側面では、
（Ａ）少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルおよび該スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を紡糸して多成分繊維にする工程であって、該多成分繊維が該水非分散性高分子化合物を含んでなる複数のドメインを有し、該ドメインが該ドメイン間を介在する該水分散性スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されており、該多成分繊維が１本のフィラメントにつき約６デニール未満の紡糸後デニールを有し、該水分散性スルホポリエステルが、２４０℃および１ラジアン／秒の歪み速度で測定した場合に約１２，０００ポアズ未満の溶融粘度を呈し、かつ該スルホポリエステルが、二酸もしくはジオール残基の総モル基準で約２５モル％未満の少なくとも１種のスルホモノマー残基を含むことを特徴とする工程と、
（Ｂ）工程（Ａ）の該多成分繊維を回収して不織ウェブを形成する工程と、
（Ｃ）該不織ウェブを水と接触させて該スルホポリエステルを除去することによりマイクロデニール繊維ウェブを形成する工程と、
を含む、マイクロデニール繊維ウェブの製造方法が提供される。
【００２６】
本発明の別の側面では、
（Ａ）少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルおよび該スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を押し出して多成分押出物を製造する工程であって、該多成分押出物が、該水非分散性高分子化合物を含んでなる複数のドメインを有し、該ドメインが、該ドメイン間を介在する該スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されていることを特徴とする工程と、
（Ｂ）該多成分押出物を少なくとも約２０００ｍ／分の速度で溶融延伸して、多成分繊維を形成する工程と、
（Ｃ）工程（Ｂ）の該多成分繊維を回収して不織ウェブを形成する工程と、
（Ｄ）該不織ウェブを水と接触させて該スルホポリエステルを除去することによりマイクロデニール繊維ウェブを形成する工程と、
を含む、マイクロデニール繊維ウェブの製造方法が提供される。
【００２７】
本発明の別の態様では、
ａ）多成分繊維を切断して切断された多成分繊維にする工程と、
ｂ）切断された多成分繊維を含む繊維含有供給材料を水と接触させて繊維混合スラリーを製造する工程と、
ｃ）該繊維混合スラリーを加熱して、加熱された繊維混合スラリーを生成する工程と、
ｄ）任意に、該繊維混合スラリーを剪断ゾーンで混合する工程と、
ｅ）該スルホポリエステルの少なくとも一部を該多成分繊維から除去して、スルホポリエステル分散体および該水非分散性高分子マイクロファイバを含んでなるスラリー混合物を生成する工程と、
ｆ）該水非分散性高分子マイクロファイバを該スラリー混合物から分離する工程と、
を含む、水非分散性高分子マイクロファイバの製造方法が提供される。
【００２８】
本発明の別の態様では、少なくとも１種の水非分散性高分子化合物を含み、５ミクロン未満の等価直径および２５ミリメートル未満の長さを有する水非分散性高分子マイクロファイバが提供される。
【００２９】
本発明の別の態様では、
ａ）多成分繊維から製造された水非分散性高分子マイクロファイバを用意する工程と、
ｂ）湿式法または乾式法を利用して不織物品を製造する工程と、
を含む、該水非分散性高分子マイクロファイバから不織物品を製造する方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】図１ａ、図１ｂおよび図１ｃは、特に、繊維の大きさおよび形状に関連する各種測定値の測定方法を例示する３種類の異なる構成の繊維の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
本発明は、水分の存在下で、特にヒトの体液に曝露された際に、引張強度、吸収性、可撓性および布完全性を示す水分散性繊維および繊維物品を提供する。本発明者らの発明の繊維および繊維物品は、処理時の繊維の粘着または融着を防止するために、油、ワックスもしくは脂肪酸仕上げ材の存在または大量（典型的には１０重量％以上）の顔料もしくは充填剤の使用を必要としない。さらに、本発明者らの新規の繊維から作製された繊維物品は、結合剤を必要とせず、住宅もしくは公共下水システムで容易に分散もしくは溶解する。
【００３２】
一般的な態様では、本発明者らの発明は、少なくとも２５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有するスルホポリエステルを含む水分散性繊維であって、スルホポリエステルが、
（Ａ）１種以上のジカルボン酸残基と、
（Ｂ）芳香族もしくは脂環式環に結合した２つの官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）と１つ以上のスルホン酸基とを有する、総繰り返し単位基準で約４〜約４０モル％の少なくとも１種のスルホモノマー残基と、
（Ｃ）総ジオール残基基準で少なくとも２５モル％が以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリエチレングリコールである１種以上のジオール残基と、
（ｉｖ）３つ以上の官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２５モル％の分岐モノマー残基と、
を含む、水分散性繊維を提供する。本発明者らの繊維は、任意にスルホポリエステルと混合される水分散性高分子化合物と、混合が不混和性の混合である場合には、任意にスルホポリエステルと混合される水非分散性高分子化合物とを含んでいてもよい。本発明者らの繊維は、繊維の総重量基準で１０重量％未満の顔料または充填剤を含有する。本発明は、これらの繊維を含む繊維物品も含んでもよく、拭き取り用品、ガーゼ、ティッシュ、おむつ、成人用失禁パンツ、用便練習用パンツ、生理用ナプキンなどのパーソナルケア製品、包帯および縫合剤を含んでもよい。繊維物品は、繊維の１つ以上の吸収層を有していてもよい。
【００３３】
本発明者らの発明の繊維は、単成分繊維、二成分繊維または多成分繊維であってもよい。例えば、本発明の繊維は、単一のスルホポリエステルまたはスルホポリエステル混合物の溶融紡糸により調製してもよく、成形された断面を有するステープル、モノフィラメントおよびマルチフィラメント繊維が挙げられる。さらに、本発明者らの発明は、例えば、「海島型」、芯鞘型、並列型またはセグメント化パイ型などの成形または工学設計された横断形状を有する紡糸口金によってスルホポリエステルおよびスルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を別々に押し出すことにより調製し得る、例えば米国特許第５，９１６，６７８号に記載されているような多成分繊維を提供する。界面層またはパイセグメントを溶解することによりスルホポリエステルを後で除去して、１種以上の水非分散性高分子化合物からなるより小さなフィラメントまたはマイクロデニール繊維を得てもよい。水非分散性高分子化合物からなるこれらの繊維は、スルホポリエステルを除去する前の多成分繊維よりも非常に小さな繊維径を有する。例えば、スルホポリエステルおよび水非分散性高分子化合物を、高分子化合物がセグメント化紡糸口金板内に導入される高分子化合物分配システムに供給してもよい。本高分子化合物は、繊維紡糸口金まで別個の経路を辿り、２つの同心の丸穴を含むことで芯鞘型繊維を提供する紡糸口金穴あるいは並列型を有する繊維を提供するために直径に沿って複数の部分に分割された円形の紡糸口金穴のいずれか一方で１つにまとめられる。あるいは、不混和性の水分散性スルホポリエステルおよび水非分散性高分子化合物を複数の放射状チャネルを有する紡糸口金内に別々に導入して、セグメント化パイ型断面を有する多成分繊維を製造してもよい。典型的には、スルホポリエステルは、芯鞘型の「鞘」成分を形成する。複数のセグメントを有する繊維断面では、水非分散性セグメントは典型的にスルホポリエステルによって実質的に互いに分離されている。あるいは、スルホポリエステルおよび水非分散性高分子化合物を別個の押出機内で溶解し、かつ高分子化合物流を小型の細い管もしくはセグメントの形態の複数の分配流路を有する１つの紡糸口金内に導くことによって多成分繊維を形成して、海島型成形断面を有する繊維を得てもよい。そのような紡糸口金の例が米国特許第５，３６６，８０４号に記載されている。本発明では、典型的に、スルホポリエステルが「海」成分を形成し、水非分散性高分子化合物が「島」成分を形成する。
【００３４】
特に明記しない限り、本明細書および特許請求の範囲で使用されている、成分の量、分子量などの特性および反応条件などを表す全ての数は、「約」という用語によって全ての場合に修正されるものとして理解されるべきである。従って、特に矛盾する記載がない限り、以下の明細書および添付の特許請求の範囲に示されている数値パラメータは、本発明によって得ようとする所望の特性に応じて異なり得る近似値である。少なくとも、各数値パラメータは、少なくとも報告されている有効数字の数を考慮し、かつ通常の丸め技術を適用して解釈されるべきである。さらに、本開示および特許請求の範囲に示されている範囲は、端点だけでなく、具体的に範囲全体を含むものとする。例えば、０〜１０であると示されている範囲は、例えば１、２、３、４などの０と１０との間の全ての整数、例えば１．５、２．３、４．５７、６．１１１３などの０と１０との間の全ての分数ならびに端点の０および１０を開示しているものとする。また、例えば、「Ｃ１〜Ｃ５炭化水素」などの化学置換基に関する範囲は、具体的には、Ｃ１およびＣ５の炭化水素ならびにＣ２、Ｃ３およびＣ４の炭化水素を含みかつ開示しているものとする。
【００３５】
本発明の広い範囲を示している数値範囲およびパラメータは近似値であるが、具体例に示されている数値は可能な限り正確に報告されている。但し、任意の数値は本質的に、それらの各試験測定値に認められる標準偏差から必然的に生じる特定の誤差を含む。
【００３６】
本発明の単成分繊維および単成分繊維から製造される繊維物品は水分散性であり、典型的には室温で完全に分散する。より高い水温を使用してそれらの分散性または不織もしくは多成分繊維からの除去率を促進してもよい。単成分繊維および単成分繊維から作製される繊維物品に関して本明細書に使用されている「水分散性(water-dispersible)」という用語は、「水散逸性」、「水分解性」、「水溶解性」、「水消散性」、「水溶性(water soluble)」、「水除去可能」、「水溶性(hydrosoluble)」および「水分散性(hydrodispersible)」という用語と同義であるものとし、繊維または繊維物品が水の作用によってその中またはそこを通って分散もしくは溶解することを意味するものとする。「分散されている」、「分散性」、「散逸する」または「散逸性」という用語は、例えば濾過または蒸発によって水を除去するとすぐに認識可能なフィラメントが媒体から回収可能にならないように、繊維または繊維物品の疎性の懸濁液またはスラリーを生成するのに十分な量の脱イオン水（例えば、重量で１００：１の水：繊維）を用いて、約６０℃の温度で、最大５日以内に、繊維または繊維物品が溶解、分解または分離して、媒体の中全体に多かれ少なかれ分散された複数の分離した小片または粒子になることを意味する。従って、本明細書に使用されている「水分散性」とは、繊維集合体が容易に水の中で分離して水の除去により回収することができる繊維の水スラリーを生成する、絡まっているか結合しているがそうでなければ水不溶性または非分散性である繊維集合体の単純な分解を含むことは意図していない。本発明の文脈では、これらの用語の全てが、水または水と水混和性共溶媒との混合物の本明細書に記載されているスルホポリエステルに対する活性を指す。そのような水混和性共溶媒の例としては、アルコール、ケトン、グリコールエーテルおよびエステルなどが挙げられる。これらの用語は、スルホポリエステルを溶解させて真溶液を形成する条件ならびにスルホポリエステルを水性媒体内に分散させる条件を含むものとする。多くの場合、スルホポリエステル組成物の統計的性質により、単一のスルホポリエステル試料を水性媒体中に入れた場合に、可溶性画分および分散された画分を有することができる。
【００３７】
同様に、多成分繊維または繊維物品の１つの成分としてスルホポリエステルを参照する際に本明細書に使用されている「水分散性(water-dispersible)」という用語も、「水散逸性」、「水分解性」、「水溶解性」、「水消散性」、「水溶性(water soluble)」、「水除去可能」、「水溶性(hydrosoluble)」および「水分散性(hydrodispersible)」という用語と同義であるものとし、スルホポリエステル成分が、多成分繊維から十分に除去され、かつ水の作用により分散もしくは溶解して、その中に含まれている水非分散性繊維の放出および分離を可能することを意味するものとする。「分散されている」、「分散性」、「散逸する」または「散逸性」という用語は、繊維または繊維物品の疎性の懸濁液またはスラリーを形成するのに十分な量の脱イオン水（例えば、重量で１００：１の水：繊維）を用いて、約６０℃の温度で、最大５日以内に、スルホポリエステル成分が多成分繊維から溶解、分解または分離して、水非分散性セグメントから複数のマイクロデニール繊維が得られることを意味する。
【００３８】
「セグメント」、「ドメイン」または「ゾーン」という用語は、多成分繊維の成形された断面について述べるために使用されている場合、これらのドメインまたはセグメントが、セグメントまたはドメイン間に介在する水分散性スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されている水非分散性高分子化合物を含む断面内の領域を指す。本明細書に使用されている「実質的に分離されている」という用語は、スルホポリエステルを除去するとすぐにセグメントまたはドメインが個々の繊維を形成することができるようにセグメントまたはドメインが互いから分離されていることを意味するものとする。セグメント、ドメインまたはゾーンは、同様の大きさおよび形状または異なる大きさおよび形状を有していてもよい。この場合も、セグメント、ドメインまたはゾーンを任意の構成で配置することができる。これらのセグメント、ドメインまたはゾーンは、多成分押出物もしくは繊維の長さに沿って「実質的に連続的」である。「実質的に連続的」という用語は、多成分繊維の少なくとも１０ｃｍの長さに沿って連続的であることを意味する。多成分繊維のこれらのセグメント、ドメインまたはゾーンは、水分散性スルホポリエステルを除去すると水非分散性高分子マイクロファイバを生成する。
【００３９】
本開示内に述べられているように、多成分繊維の成形された断面は、例えば、芯鞘型、海島型、セグメント化パイ型、中空セグメント化パイ型、偏芯セグメント化パイ型などの形態であってもよい。
【００４０】
本発明の水分散性繊維は、ジカルボン酸モノマー残基、スルホモノマー残基、ジオールモノマー残基および繰り返し単位を含むポリエステル、より具体的にはスルホポリエステルから作製される。スルホモノマーは、ジカルボン酸、ジオールまたはヒドロキシカルボン酸であってもよい。従って、本明細書に使用されている「モノマー残基」という用語は、ジカルボン酸、ジオールもしくはヒドロキシカルボン酸残基を意味する。本明細書に使用されている「繰り返し単位」は、カルボニルオキシ基によって結合した２つのモノマー残基を有する有機構造を意味する。本発明のスルホポリエステルは、繰り返し単位の総モルが１００モル％に等しくなるように実質的に等しい割合で反応する実質的に等しいモル比の酸残基（１００モル％）およびジオール残基（１００モル％）を含有する。従って、本開示に示されているモル百分率は、酸残基の総モル、ジオール残基の総モルまたは繰り返し単位の総モルに基づいていてもよい。例えば、総繰り返し単位基準で３０モル％のジカルボン酸、ジオールまたはヒドロキシカルボン酸であり得るスルホモノマーを含有するスルホポリエステルは、スルホポリエステルが計１００モル％の繰り返し単位のうちの３０モル％のスルホモノマーを含有することを意味する。従って、１００モル毎の繰り返し単位中に３０モル％のスルホモノマー残基が存在する。同様に、総酸残基基準で３０モル％のジカルボン酸スルホモノマーを含有するスルホポリエステルは、スルホポリエステルが計１００モル％の酸残基のうちの３０モル％のスルホモノマーを含有することを意味する。従って、この後者の場合には、１００モル毎の酸残基中に３０モルのスルホモノマー残基が存在する。
【００４１】
本明細書に記載されているスルホポリエステルは、２５℃で、１００ｍＬの溶媒に約０．５ｇのスルホポリエステルの濃度で、６０／４０重量部のフェノール／テトラクロロエタン溶媒の溶液中で測定した場合に、少なくとも約０．１ｄＬ／ｇ、好ましくは約０．２〜０．３ｄＬ／ｇ、最も好ましくは約０．３ｄＬ／ｇ超の固有粘度（以後「Ｈｉ．Ｖ．」と略す）を有する。本明細書に使用されている「ポリエステル」という用語は、「ホモポリエステル」および「コポリエステル」の両方を包含し、かつ二官能性カルボン酸と二官能性ヒドロキシル化合物との重縮合によって調製された合成高分子化合物を意味する。本明細書に使用されている「スルホポリエステル」という用語は、スルホモノマーを含む任意のポリエステルを意味する。典型的には、二官能性カルボン酸はジカルボン酸であり、二官能性ヒドロキシル化合物は、例えばグリコールおよびジオールなどの二価アルコールである。あるいは、二官能性カルボン酸は、例えば、ｐ−ヒドロキシ安息香酸などのヒドロキシカルボン酸であってもよく、二官能性ヒドロキシル化合物は、例えばヒドロキノンなどの２つのヒドロキシ置換基を有する芳香核であってもよい。本明細書に使用されている「残基」という用語は、対応するモノマーを含む重縮合反応によって高分子化合物内に組み込まれた任意の有機構造を意味する。従って、ジカルボン酸残基は、ジカルボン酸モノマーもしくはその関連する酸ハロゲン化物、エステル、塩、無水物またはそれらの混合物に由来していてもよい。従って、本明細書に使用されているジカルボン酸という用語は、高分子量ポリエステルを製造するためのジオールとの重縮合プロセスに有用な、ジカルボン酸およびジカルボン酸の任意の誘導体、例えば、その関連する酸ハロゲン化物、エステル、半エステル、塩、半塩、無水物、混合無水物またはそれらの混合物を含むものとする。
【００４２】
本発明のスルホポリエステルは、１種以上のジカルボン酸残基を含む。スルホモノマーの種類および濃度に応じて、ジカルボン酸残基は、約６０〜約１００モル％の酸残基を含んでいてもよい。ジカルボン酸残基の濃度範囲の他の例は、約６０モル％〜約９５モル％および約７０モル％〜約９５モル％である。使用し得るジカルボン酸の例としては、脂肪族ジカルボン酸、脂環式ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸または２種以上のこれらの酸の混合物が挙げられる。従って、好適なジカルボン酸としては、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、１，３−シクロヘキサンジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、ジグリコール酸、２，５−ノルボルナンジカルボン酸、フタル酸、テレフタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、２，５−ナフタレンジカルボン酸、ジフェン酸、４，４’−オキシ二安息香酸、４，４’−スルホニル二安息香酸およびイソフタル酸が挙げられるが、これらに限定されない。好ましいジカルボン酸残基は、イソフタル酸、テレフタル酸および１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、またはジエステルが使用される場合にはテレフタル酸ジメチル、イソフタル酸ジメチルおよび１，４−シクロヘキサンジカルボン酸ジメチルであり、イソフタル酸およびテレフタル酸残基が特に好ましい。ジカルボン酸メチルエステルが最も好ましい態様であるが、エチル、プロピル、イソプロピルおよびブチルなどのより高次のアルキルエステルを含めることも許容可能である。さらに、芳香族エステル、特にフェニルも用いてもよい。
【００４３】
スルホポリエステルは、芳香族もしくは脂環式環に結合した２つの官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）と１つ以上のスルホン酸基とを有する、総繰り返し単位基準で約４〜約４０モル％の少なくとも１種のスルホモノマー残基を含む。スルホモノマー残基の濃度範囲のさらなる例は、総繰り返し単位基準で約４〜約３５モル％、約８〜約３０モル％および約８〜約２５モル％である。スルホモノマーは、スルホン酸基を含むジカルボン酸もしくはそのエステル、スルホン酸基を含むジオールまたはスルホン酸基を含むヒドロキシ酸であってもよい。「スルホン酸塩」という用語は、構造「−ＳＯ３Ｍ」（式中、Ｍはスルホン酸塩の陽イオンである）を有するスルホン酸塩を指す。スルホン酸塩の陽イオンは、Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｍｇ＋＋、Ｃａ＋＋、Ｎｉ＋＋およびＦｅ＋＋などの金属イオンであってもよい。あるいは、スルホン酸塩の陽イオンは、例えば、米国特許第４，３０４，９０１号に記載されているような窒素塩基などの非金属であってもよい。窒素系陽イオンは、脂肪族、脂環式もしくは芳香族化合物であり得る窒素含有塩基に由来していてもよい。そのような窒素含有塩基の例としては、アンモニア、ジメチルエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ピリジン、モルホリンおよびピペリジンが挙げられる。窒素系スルホン酸塩を含むモノマーは典型的に、溶融物中で高分子化合物を製造するのに必要な条件において熱的に安定でないため、窒素系スルホン酸基を含むスルホポリエステルを調製するための本発明の方法では、そのアルカリ金属塩の形態の必要量のスルホン酸基を含む高分子化合物を、水に分散、散逸または溶解させ、次いでアルカリ金属陽イオンを窒素系陽イオンと交換する。
【００４４】
一価のアルカリ金属イオンがスルホン酸塩の陽イオンとして使用される場合、得られるスルホポリエステルは、高分子化合物中のスルホモノマーの含有量、水の温度およびスルホポリエステルの表面積／厚さなどに依存する分散速度で、完全に水に分散可能である。二価の金属イオンが使用される場合、得られるスルホポリエステルは、冷水によって容易に分散されないが、熱水によってより容易に分散される。単一の高分子組成物中に２種以上の対イオンを利用することができ、それにより、得られる製造品の水応答性を調整または微調整する手段を得てもよい。スルホモノマー残基の例としては、スルホン酸塩基が、例えば、ベンゼン、ナフタレン、ジフェニル、オキシジフェニル、スルホニルジフェニルおよびメチレンジフェニルなどの芳香族酸核または例えば、シクロヘキシル、シクロペンチル、シクロブチル、シクロヘプチルおよびシクロオクチルなどの脂環式環に結合したモノマー残基が挙げられる。本発明で使用し得るスルホモノマー残基の他の例は、スルホフタル酸、スルホテレフタル酸、スルホイソフタル酸またはそれらの組み合わせの金属スルホン酸塩である。使用し得るスルホモノマーの他の例は、５−ソジオスルホイソフタル酸およびそのエステルである。スルホモノマー残基が５−ソジオスルホイソフタル酸に由来している場合、典型的なスルホモノマーの濃度範囲は、酸残基の総モル基準で約４〜約３５モル％、約８〜約３０モル％および約８〜２５モル％である。
【００４５】
スルホポリエステルの調製で使用されるスルホモノマーは公知の化合物であり、当該技術分野でよく知られている方法を用いて調製してもよい。例えば、芳香族化合物を発煙硫酸でスルホン化して対応するスルホン酸を得、次いで金属酸化物または塩基、例えば、酢酸ナトリウムと反応させてスルホン酸塩を調製することにより、スルホン酸基が芳香族環に結合したスルホモノマーを調製してもよい。各種スルホモノマーの調製手順については、例えば、米国特許第３，７７９，９９３号、第３，０１８，２７２号および第３，５２８，９４７号に記載されている。
【００４６】
高分子化合物が分散形態である場合、例えばスルホン酸ナトリウムと、ナトリウムを亜鉛などの異なるイオンで置き換えるためのイオン交換法を用いて、ポリエステルを調製することもできる。ナトリウム塩が通常は高分子反応物溶融相中でより可溶である限り、この種のイオン交換手順は一般に、高分子化合物を二価の塩で調製する手順よりも優れている。
【００４７】
スルホポリエステルは、脂肪族、脂環式およびアラルキルグリコールを含み得る１種以上のジオール残基を含む。脂環式ジオール、例えば、１，３−および１，４−シクロヘキサンジメタノールは、それらの純粋なシスもしくはトランス異性体またはシスおよびトランス異性体の混合物として存在してもよい。本明細書に使用されている「ジオール」という用語は、「グリコール」という用語と同義であり、任意の二価アルコールを意味する。ジオールの例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、１，３−プロパンジオール、２，４−ジメチル−２−エチルヘキサン−１，３−ジオール、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、２−エチル−２−ブチル−１，３−プロパンジオール、２−エチル−２−イソブチル−１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、２，２，４−トリメチル−１，６−ヘキサンジオール、チオジエタノール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール、ｐ−キシリレンジオールまたは１種以上のこれらのグリコールの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
【００４８】
ジオール残基は、以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有する、総ジオール残基基準で約２５モル％〜約１００モル％のポリエチレングリコール残基を含んでいてもよい。例えば、ｎが２〜６であるより低分子量のポリエチレングリコールの非限定的な例は、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールおよびテトラエチレングリコールである。これらのより低分子量のグリコールのうち、ジエチレンおよびトリエチレングリコールが最も好ましい。ｎが７〜約５００であるより高分子量のポリエチレングリコール（本明細書では「ＰＥＧ」と略す）としては、Dow Chemical社（かつてのUnion Carbide社）の製品であるＣＡＲＢＯＷＡＸ（登録商標）という名称で知られている市販の製品が挙げられる。典型的には、ＰＥＧは、例えばジエチレングリコールまたはエチレングリコールなどの他のジオールと組み合わせて使用される。６超〜５００の範囲であるｎの値に基づいて、分子量は、３００超〜約２２，０００ｇ／モルの範囲であってもよい。分子量とモル％は互いに反比例し、具体的には、分子量が増加するにつれて、指定された親水性度を達成するために、モル％は減少する。例えば、この概念を例示すると、１０００の分子量を有するＰＥＧが総ジオールの最大１０モル％を構成しているとすると、１０，０００の分子量を有するＰＥＧは通常、総ジオールの１モル％未満のレベルで組み込まれていると考えられる。
【００４９】
プロセス条件を変えることによって制御し得る副反応により、特定の二量体、三量体および四量体ジオールをその場形成してもよい。例えば、重縮合反応を酸性条件で行った場合に容易に生じる酸触媒脱水反応により、様々な量のジエチレン、トリエチレンおよびテトラエチレングリコールをエチレングリコールから形成してもよい。当業者によく知られている緩衝液を反応混合物に添加して、これらの副反応を遅らせてもよい。但し、緩衝液を使用せずに、二量体化、三量体化および四量体化反応を進行させ続ける場合、組成自由度(compositional latitude)をさらに大きくすることができる。
【００５０】
本発明のスルホポリエステルは、３つ以上の官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２５モル％の分岐モノマー残基を含んでいてもよい。分岐モノマーの非限定的な例は、１，１，１−トリメチロールプロパン、１，１，１−トリメチロールエタン、グリセリン、ペンタエリスリトール、エリスリトール、トレイトール、ジペンタエリスリトール、ソルビトール、トリメリト酸無水物、ピロメリト酸二無水物、ジメチロールプロピオン酸またはそれらの組み合わせである。分岐モノマーの濃度範囲のさらなる例は、０〜約２０モル％および０〜約１０モル％である。分岐モノマーの存在により、限定されるものではないが、流動性、溶解性および引張特性を調整する能力などのいくつかの可能な利点が本発明のスルホポリエステルに与えられ得る。例えば、一定の分子量では、分岐状スルホポリエステルは、直鎖状類似体と比べて、重合後架橋反応を促進し得るより高濃度の末端基も有する。但し、高濃度の分岐剤では、スルホポリエステルはゲル化しやすい場合がある。
【００５１】
本発明の繊維のために使用されるスルホポリエステルは、当業者によく知られている示差走査熱量測定（「ＤＳＣ」）などの標準的な技術を用いて乾燥高分子化合物に対して測定した場合に、少なくとも２５℃のガラス転移温度（本明細書では「Ｔｇ」と略す）を有する。「乾燥高分子化合物」、すなわち高分子化合物を約２００℃の温度まで加熱し、かつ当該試料を室温に戻すことにより外来のすなわち吸収された水が除去された高分子化合物試料を用いて、本発明のスルホポリエステルのＴｇ測定を行う。典型的には、スルホポリエステルをＤＳＣ装置中で次の手順で乾燥させる。すなわち、試料を、水蒸発温度を超える温度まで加熱する第１の熱走査を行い、高分子化合物に吸収された水の蒸発が完了する（大きな広範な吸熱によって示される）まで試料をその温度に維持し、試料を室温まで冷却した後、Ｔｇ測定値を得る第２の熱走査を行う。スルホポリエステルによって呈されるガラス転移温度のさらなる例は、少なくとも３０℃、少なくとも３５℃、少なくとも４０℃、少なくとも５０℃、少なくとも６０℃、少なくとも６５℃、少なくとも８０℃および少なくとも９０℃である。他のＴｇも可能であるが、本発明者らの発明の乾燥スルホポリエステルの典型的なガラス転移温度は、約３０℃、約４８℃、約５５℃、約６５℃、約７０℃、約７５℃、約８５℃および約９０℃である。
【００５２】
本発明者らの新規の繊維は、本明細書に上述されているスルホポリエステルで（本質的に）構成されていてもよい。但し、別の態様では、本発明のスルホポリエステルは、単一のポリエステルであってもよく、あるいは得られる繊維の特性を変更するために１種以上の追加の高分子化合物と混合されていてもよい。追加の高分子化合物は、用途に応じて水分散性であっても水非分散性あってもよく、スルホポリエステルと混和しても混和しなくてもよい。追加の高分子化合物が水非分散性である場合、スルホポリエステルとの混合は不混和性であることが好ましい。本明細書に使用されている「混和性」という用語は、混合物が単一の組成物依存的Ｔｇによって示されるような単一の均質な非晶相を有することを意味するものとする。例えば米国特許第６，２１１，３０９号に例示されているように、例えば、第２の高分子化合物と混和する第１の高分子化合物を使用して第２の高分子化合物を「可塑化」してもよい。対照的に、本明細書に使用されている「不混和性」という用語は、少なくとも２つのランダムに混合された相を示し、かつ２つ以上のＴｇを呈する混合物を意味する。いくつかの高分子化合物は、不混和性であってもなおスルホポリエステルに親和性のある場合がある。混和性および不混和性高分子化合物の混合物ならびにそれらの特性評価のための各種分析技術のさらなる概要は、Polymer Blends Volumes 1 and 2, Edited by D.R. Paul and C.B. Bucknall, 2000, John Wiley & Sons, Inc.に記載されている。
【００５３】
スルホポリエステルと混合し得る水分散性高分子化合物の非限定的な例は、ポリメタクリル酸、ポリビニルピロリドン、ポリエチレン−アクリル酸共重合体、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、イソプロピルセルロース、メチルエーテル澱粉、ポリアクリルアミド、ポリ（Ｎ−ビニルカプロラクタム）、ポリエチルオキサゾリン、ポリ（２−イソプロピル−２−オキサゾリン）、ポリビニルメチルオキサゾリドン、水分散性スルホポリエステル、ポリビニルメチルオキサゾリジノン、ポリ（２，４−ジメチル−６−トリアジニルエチレン）、およびエチレンオキシド−プロピレンオキシド共重合体である。スルホポリエステルと混合し得る水非分散性高分子化合物の例としては、ポリエチレンおよびポリプロピレンの単独重合体および共重合体などのポリオレフィン、ポリエチレンテレフタラート、ポリブチレンテレフタラートならびにナイロン−６などのポリアミド、ポリ乳酸、カプロラクトン、Eastar Bio（登録商標）（テトラメチレンアジパートとテトラメチレンテレフタラートの共重合体、Eastman Chemical社の製品）、ポリカーボネート、ポリウレタンおよびポリ塩化ビニルが挙げられるが、これらに限定されない。
【００５４】
本発明者らの発明によれば、２種以上のスルホポリエステルの混合物を使用して、得られる繊維または繊維物品、例えば、不織布または不織ウェブの最終使用特性を調整してもよい。１種以上のスルホポリエステルの混合物は、水分散性の単成分繊維では少なくとも２５℃、多成分繊維では少なくとも５７℃のＴｇを有する。従って、スルホポリエステルの処理特性を変えて不織布の作製を容易にするために、混合工程を利用してもよい。別の例では、真の溶解性が必要とされないため、ポリプロピレンとスルホポリエステルとの不混和性混合により、分離して水に完全に分散する従来の不織ウェブを得てもよい。後者の例では、所望の性能は、製品の実際の使用時にスルホポリエステルが単に未反応物質(spectator)であるか、あるいはスルホポリエステルが一過性の物質であり、製品の最終形態が利用される前に除去されるにも関わらず、ポリプロピレンの物理的特性を維持することに関係する。
【００５５】
スルホポリエステルおよび追加の高分子化合物を、バッチプロセス、半連続プロセスまたは連続プロセスで混合してもよい。繊維の溶融紡糸前に、バンバリーミキサーなどの当業者によく知られている任意の強力混合装置で少量のバッチを容易に調製してもよい。また、当該成分を適当な溶媒の溶液中で混合してもよい。溶融混合方法としては、高分子化合物を溶融するのに十分な温度でスルホポリエステルと追加の高分子化合物とを混合することが挙げられる。上記混合物を冷却し、さらなる使用のためにペレット状にするか、溶融混合物から直接にこの溶融混合物を溶融紡糸して繊維形態にすることができる。本明細書に使用されている「溶融」という用語は、ポリエステルを単に軟化させることを含むが、これに限定されない。高分子化合物技術で一般に知られている溶融混合方法については、Mixing and Compounding of Polymers（高分子化合物の混合および配合）(I. Manas-Zloczower & Z. Tadmor editors, Carl Hanser Verlag Publisher, 1994, New York, N. Y.)を参照されたい。
【００５６】
本発明者らの発明は、少なくとも２５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有するスルホポリエステルを含む水分散性繊維であって、
（Ａ）総酸残基基準で約５０〜約９６モル％の１種以上のイソフタル酸もしくはテレフタル酸残基と、
（Ｂ）総酸残基基準で約４〜約３０モル％のソジオスルホイソフタル酸残基と、
（Ｃ）総ジオール残基基準で少なくとも２５モル％が、以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリエチレングリコールである１種以上のジオール残基と、
（ｉｖ）３つ以上の官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２０モル％の分岐モノマー残基と、
を含む、スルホポリエステルも提供する。本明細書に上述されているように、当該繊維は、任意に、スルホポリエステルと混合される第１の水分散性高分子化合物と、任意に、当該混合が不混和性であるように、スルホポリエステルと混合される水非分散性高分子化合物とを含んでいてもよい。本発明者らの繊維は、繊維の総重量基準で１０重量％未満の顔料または充填剤を含有する。第１の水分散性高分子化合物は、本明細書に上述したとおりである。スルホポリエステルは、少なくとも２５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有するものでなければならないが、例えば、約３５℃、約４８℃、約５５℃、約６５℃、約７０℃、約７５℃、約８５℃および約９０℃のＴｇを有していてもよい。スルホポリエステルは、例えば、約６０〜約９５モル％および約７５〜約９５モル％の他の濃度のイソフタル酸残基を含有していてもよい。イソフタル酸残基の濃度範囲のさらなる例は、約７０〜約８５モル％、約８５〜約９５モル％および約９０〜約９５モル％である。スルホポリエステルは、約２５〜約９５モル％のジエチレングリコール残基も含んでいてもよい。ジエチレングリコール残基の濃度範囲のさらなる例としては、約５０〜約９５モル％、約７０〜約９５モル％および約７５〜約９５モル％が挙げられる。スルホポリエステルは、エチレングリコール残基および／または１，４−シクロヘキサンジメタノール（本明細書では「ＣＨＤＭ」と略す）も含んでいてもよい。ＣＨＤＭ残基の典型的な濃度範囲は、約１０〜約７５モル％、約２５〜約６５モル％および約４０〜約６０モル％である。エチレングリコール残基の典型的な濃度範囲は、約１０〜約７５モル％、約２５〜約６５モル％および約４０〜約６０モル％である。別の態様では、スルホポリエステルは、約７５〜約９６モル％のイソフタル酸残基および約２５〜約９５モル％のジエチレングリコール残基を含む。
【００５７】
本発明のスルホポリエステルは、典型的な重縮合反応条件を用いて、適当なジカルボン酸、エステル、無水物もしくは塩、スルホモノマーおよび適当なジオールもしくはジオール混合物から容易に調製される。それらは、連続的、半連続的およびバッチ動作モードによって製造してもよく、各種反応器型を利用してもよい。好適な反応器型の例としては、撹拌槽型、連続撹拌槽型、スラリー型、管型、拭き取り膜式(wiped-film)、流下膜式もしくは押し出し式反応器が挙げられるが、これらに限定されない。本明細書に使用されている「連続的」という用語は、反応物の導入および生成物の取り出しが、中断されることなく同時に行われるプロセスを意味する。「連続的」とは、プロセスが実質的または完全に連続的に行われることを意味し、「バッチ」プロセスと対比されるものである。「連続的」とは、例えば、運転の開始、反応器の保守または計画的停止期間によるプロセスの連続性における通常の中断を禁止することを決して意味するものではない。本明細書に使用されている「バッチ」プロセスという用語は、全ての反応物が反応器に添加された後に、途中で材料が反応器に供給されることもそこから除去されることもない所定の反応過程に従って処理されるプロセスを意味する。「半連続的」という用語は、反応物の一部をプロセスの開始時に入れ、残りの反応物を反応の進行と共に連続的に供給するプロセスを意味する。あるいは、半連続プロセスは、１つ以上の生成物が反応の進行に伴って連続的に除去されること以外は、全ての反応物がプロセスの開始時に添加されるバッチプロセスに類似したプロセスも含んでもよい。経済的理由と、高温で非常に長期間にわたって反応器内に置いたままにした場合にスルホポリエステルの外観が悪くなることがあるという理由から、高分子化合物の優れた呈色を得るために、当該プロセスを連続的プロセスとして行うと有利である。
【００５８】
本発明のスルホポリエステルは、当業者に知られている手順によって調製される。スルホモノマーは、ほとんどの場合、高分子化合物が製造される反応混合物に直接添加されるが、例えば、米国特許第３，０１８，２７２号、米国特許第３，０７５，９５２号および米国特許第３，０３３，８２２号に記載されているように、他の方法が知られており、それらも用いてもよい。従来のポリエステル重合条件を用いて、スルホモノマー、ジオール成分およびジカルボン酸成分の反応を行ってもよい。例えば、エステル交換反応によって、すなわちジカルボン酸成分のエステル形態からスルホポリエステルを調製する場合、反応プロセスは、２つの工程を含んでもよい。第１の工程では、高温、典型的には約１５０℃〜約２５０℃で、約０．５〜約８時間、約０．０ｋＰａゲージ〜約４１４ｋＰａゲージ（１平方インチ当たり６０ポンド、「ｐｓｉｇ」）の範囲の圧力で、ジオール成分と、例えばイソフタル酸ジメチルなどのジカルボン酸成分とを反応させる。好ましくは、エステル交換反応の温度は、約１〜約４時間で約１８０℃〜約２３０℃の範囲であり、好ましい圧力は、約１０３ｋＰａゲージ（１５ｐｓｉｇ）〜約２７６ｋＰａゲージ（４０ｐｓｉｇ）の範囲である。その後、より高い温度および減圧下で反応生成物を加熱して、これらの条件で容易に蒸発しかつ当該系から除去されるジオールの除去により、スルホポリエステルを形成する。この第２の工程すなわち重縮合工程を、より高真空中で、約２３０℃〜約３５０℃、好ましくは約２５０℃〜約３１０℃、最も好ましくは約２６０℃〜約２９０℃の温度で、約０．１〜約６時間または好ましくは約０．２〜約２時間、固有粘度によって決定される所望の重合度を有する高分子化合物が得られるまで継続する。約５３ｋＰａ（４００トル）〜約０．０１３ｋＰａ（０．１トル）の範囲の減圧下で重縮合工程を行ってもよい。両段階で撹拌または適当な条件を使用して、反応混合物の十分な熱伝達および表面更新を確実に行う。両段階の反応を、例えば、アルコキシチタン化合物、アルカリ金属水酸化物およびアルコラート、有機カルボン酸の塩、アルキルスズ化合物および金属酸化物などの適当な触媒によって促進させる。また、特に酸およびエステルの混合モノマー供給物を用いる場合には、米国特許第５，２９０，６３１号に記載されている手順に類似した３段階製造手順を使用してもよい。
【００５９】
エステル交換反応機構によるジオール成分およびジカルボン酸成分の反応を確実に完了させるために、１モルのジカルボン酸成分に対して約１．０５〜約２．５モルのジオール成分を用いることが好ましい。但し、当業者であれば、ジオール成分のジカルボン酸成分に対する比は一般に、反応プロセスが行われる反応器の設計によって決定されることが分かっている。
【００６０】
直接エステル化により、すなわちジカルボン酸成分の酸形態からスルホポリエステルを調製する際は、ジカルボン酸またはジカルボン酸の混合物とジオール成分またはジオール成分の混合物とを反応させることによって、スルホポリエステルが製造される。上記反応を約７ｋＰａゲージ（１ｐｓｉｇ）〜約１３７９ｋＰａゲージ（２００ｐｓｉｇ）、好ましくは６８９ｋＰａ（１００ｐｓｉｇ）未満の圧力で行って、約１．４〜約１０の平均重合度を有する低分子量の直鎖状もしくは分岐状スルホポリエステル製品を製造する。直接エステル化反応時に用いられる温度は典型的に、約１８０℃〜約２８０℃、より好ましくは約２２０℃〜約２７０℃の範囲である。次いで、この低分子量の高分子化合物を重縮合反応によって重合してもよい。
【００６１】
本発明の水分散性多成分繊維および繊維物品は、それらの最終用途に悪影響を与えない他の従来の添加剤および成分も含有していてもよい。例えば、充填剤、表面摩擦修飾剤、光および熱安定剤、押出助剤、帯電防止剤、着色剤、染料、顔料、蛍光増白剤、抗菌剤、偽造防止マーカー(anticounterfeiting marker)、疎水性および親水性促進剤、粘度調整剤、スリップ剤、硬化剤および接着促進剤などの添加剤を使用してもよい。
【００６２】
本発明者らの発明の繊維および繊維物品は、処理時の繊維の粘着または融着を防止するための、例えば、顔料、充填剤、油、ワックスもしくは脂肪酸仕上げ材などの添加剤の存在を必要としない。本明細書に使用されている「粘着または融着」という用語は、その意図された目的のために繊維を処理または使用することができないように、繊維または繊維物品が互いに付着または融着して塊になることを意味するものと理解される。粘着および融着は、繊維または繊維物品の処理時または数日もしくは数週間の期間を超える段階時に生じる可能性があり、高温多湿条件下で悪化する。
【００６３】
本発明の一態様では、繊維および繊維物品は、繊維または繊維物品の総重量基準で１０重量％未満のそのような粘着防止添加剤を含有する。例えば、繊維および繊維物品は、１０重量％未満の顔料または充填剤を含有していてもよい。他の例では、繊維および繊維物品は、繊維の総重量基準で９重量％未満、５重量％未満、３重量％未満、１重量％未満および０重量％の顔料または充填剤を含有していてもよい。スルホポリエステルに所望の中間色相および／または輝度を与えるために、着色剤（トナーと呼ばれる場合もある）を添加してもよい。有色繊維が望まれる場合、ジオールモノマーとジカルボン酸モノマーとの反応時に、スルホポリエステル反応混合物に顔料または着色剤を含めてもよく、あるいはそれらを予め形成されたスルホポリエステルと溶融混合してもよい。着色剤を含める好ましい方法は、着色剤をスルホポリエステルの中に共重合するか組み込んでその色相を向上させるように、反応基を有する熱的に安定な有機有色化合物を有する着色剤を使用することである。例えば、限定されるものではないが青および赤の置換アントラキノンなどの反応性ヒドロキシルおよび／またはカルボキシル基を有する染料などの着色剤を高分子化合物鎖の中に共重合してもよい。染料を着色剤として用いる場合、それをエステル交換もしくは直接エステル化反応後のコポリエステル反応プロセスに加えてもよい。
【００６４】
本発明の目的のために、「繊維」という用語は、織布または不織布などの２次元もしくは３次元の物品に形成することができる高いアスペクト比を有する高分子体を指す。本発明の文脈では、「１本の繊維（ｆｉｂｅｒ）」という用語は、「複数の繊維（ｆｉｂｅｒｓ）」と同義であり、１本以上の繊維を意味するものとする。本発明者らの発明の繊維は、単成分繊維、二成分繊維または多成分繊維であってもよい。本明細書に使用されている「単成分繊維」という用語は、単一のスルホポリエステル、１種以上のスルホポリエステルの混合物、または１種以上のスルホポリエステルと１種以上のさらなる高分子化合物との混合物を溶融紡糸することによって調製された繊維を意味するものとし、ステープル、モノフィラメントおよびマルチフィラメント繊維を含む。「単成分(unicomponent)」とは、「一成分(monocomponent)」という用語と同義であるものとし、「二成分」もしくは「多成分」繊維を含み、混合物として同じ押出機から押し出された少なくとも２種の高分子化合物から形成された繊維を指す。単成分もしくは二成分繊維は、繊維の断面積にわたって比較的一定に配置された異なるゾーンに並べられた各種高分子成分を有さず、各種高分子化合物は、通常は繊維の長さ全体に沿って連続的ではなく、代わりに、ランダムに開始および終了する原繊維または前原繊維を通常形成している。従って、「単成分」という用語は、呈色、帯電防止性、潤滑、親水性などのために少量の添加剤を添加し得る高分子化合物または１種以上の高分子化合物の混合物から形成された繊維を除外するものではない。
【００６５】
対照的に、本明細書に使用されている「多成分繊維」という用語は、２種以上の繊維形成高分子化合物を別個の押出機で溶融し、かつ得られた複数の高分子化合物流を複数の分配流路を有する１つの紡糸口金の中に導くことにより調製されるが１本の繊維を形成するために一緒に紡糸された繊維を意味するものとする。多成分繊維は複合もしくは二成分繊維と呼ばれる場合もある。高分子化合物は、複合繊維の断面にわたって実質的に一定に配置された異なるセグメントまたはゾーンに並べられており、複合繊維の長さに沿って連続的に延在している。そのような多成分繊維の構成は、例えば一方の高分子化合物が他方の高分子化合物によって囲まれている芯鞘型であってもよく、並列型、パイ型または「海島型」であってもよい。例えば、スルホポリエステルおよび１種以上の水非分散性高分子化合物を、例えば、「海島型」またはセグメント化パイ型などの成形または工学設計された横断形状を有する紡糸口金から別々に押し出すことにより、多成分繊維を調製してもよい。多成分繊維は典型的に、成形された断面または丸い断面を有するステープル、モノフィラメントもしくはマルチフィラメント繊維である。大部分の繊維形態はヒートセットされている。繊維は、本明細書に記載されている各種抗酸化剤、顔料および添加剤を含んでいてもよい。
【００６６】
モノフィラメント繊維の大きさは一般に、１本にフィラメントにつき約１５〜約８０００デニール（本明細書では「ｄ／ｆ」と略す）の範囲である。本発明者らの新規の繊維は典型的に、約４０〜約５０００の範囲のｄ／ｆ値を有する。モノフィラメントは、単成分もしくは多成分繊維の形態であってもよい。本発明者らの発明のマルチフィラメント繊維の大きさは、メルトブローウェブでは約１．５マイクロメートル、ステープル繊維では約０．５〜約５０ｄ／ｆ、モノフィラメント繊維では最大約５０００ｄ／ｆの範囲であることが好ましい。また、マルチフィラメント繊維を、捲縮糸または非捲縮糸およびトウとして使用してもよい。メルトブローウェブおよび溶融紡糸布で使用される繊維をマイクロデニールの大きさで製造してもよい。本明細書に使用されている「マイクロデニール」という用語は、１ｄ／ｆ以下のｄ／ｆ値を意味するものとする。例えば、本発明のマイクロデニール繊維は典型的に、１以下、０．５以下または０．１以下のｄ／ｆ値を有する。静電紡糸によってナノファイバーを製造することもできる。
【００６７】
上記のとおり、スルホポリエステルは、成形された断面を有する二成分および多成分繊維の調製にとっても有利である。本発明者らは、少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有するスルホポリエステルまたはスルホポリエステルの混合物は、紡糸および巻き取り時の繊維の粘着および融着を防止するために多成分繊維にとって特に有用であることを発見した。従って、本発明者らの発明は、
（Ａ）少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する水分散性スルホポリエステルであって、
（ｉ）１種以上のジカルボン酸残基、
（ｉｉ）芳香族もしくは脂環式環に結合した２つの官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）と１つ以上のスルホン酸基とを有する、総繰り返し単位基準で約４〜約４０モル％の少なくとも１種のスルホモノマー残基、
（ｉｉｉ）総ジオール残基基準で少なくとも２５モル％が、以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリエチレングリコールである１種以上のジオール残基、および
（ｉｖ）３つ以上の官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２５モル％の分岐モノマー残基を含むスルホポリエステルと、
（Ｂ）スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を含み、セグメント間を介在するスルホポリエステルによって実質的に互いに分離されている複数のセグメントと、
を含み、
繊維が海島型もしくはセグメント化パイ型断面を有し、かつ繊維の総重量基準で１０重量％未満の顔料または充填剤を含む、成形された断面を有する多成分繊維を提供する。
【００６８】
ジカルボン酸、ジオール、スルホポリエステル、スルホモノマーおよび分岐モノマー残基は、本発明の他の態様について上述したとおりである。多成分繊維では、スルホポリエステルが少なくとも５７℃のＴｇを有すると有利である。本発明者らの多成分繊維のスルホポリエステルまたはスルホポリエステル混合物によって呈され得るガラス転移温度のさらなる例は、少なくとも６０℃、少なくとも６５℃、少なくとも７０℃、少なくとも７５℃、少なくとも８０℃、少なくとも８５℃および少なくとも９０℃である。さらに、少なくとも５７℃のＴｇを有するスルホポリエステルを得るために、１種以上のスルホポリエステルの混合物を異なる割合で使用して、所望のＴｇを有するスルホポリエステル混合物を得てもよい。スルホポリエステル成分のＴｇの加重平均を用いて、スルホポリエステル混合物のＴｇを計算してもよい。例えば、４８℃のＴｇを有するスルホポリエステルを、６５℃のＴｇを有する別のスルホポリエステルと２５：７５ｗｔ：ｗｔ比で混合して、約６１℃のＴｇを有するスルホポリエステル混合物を得てもよい。
【００６９】
本発明の別の態様では、多成分繊維の水分散性スルホポリエステル成分は、以下のうちの少なくとも１つを可能にする特性を示す：
（Ａ）多成分繊維を所望の低デニールに紡糸することができ、
（Ｂ）これらの多成分繊維中のスルホポリエステルは、繊維から形成されたウェブの水流交絡時の除去に対して耐性があるが、水流交絡後に高温で有効に除去され、かつ
（Ｃ）多成分繊維は、安定な強い布を得るためにヒートセット可能である。
特定の溶融粘度およびスルホモノマー残基濃度を有するスルホポリエステルを用いて、これらの目的の推進において驚くべき予想外の結果が達成された。
【００７０】
従って、本発明の本態様では、
（Ａ）少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルと、
（Ｂ）スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を含み、前記ドメインが、ドメイン間に介在するスルホポリエステルによって実質的に互いに分離されている複数のドメインと、
を含み、
繊維が１本のフィラメントにつき約６デニール未満の紡糸後デニールを有し、
水分散性スルホポリエステルが、２４０℃および１ラジアン／秒の歪み速度で測定した場合に約１２，０００ポアズ未満の溶融粘度を呈し、かつ
スルホポリエステルが、二酸もしくはジオール残基の総モル基準で約２５モル％未満の少なくとも１種のスルホモノマー残基を含む、成形された断面を有する多成分繊維が提供される。
【００７１】
これらの多成分繊維で利用されるスルホポリエステルは、一般に約１２，０００ポアズ未満の溶融粘度を有する。好ましくは、２４０℃および１ラジアン／秒の剪断速度で測定した場合のスルホポリエステルの溶融粘度は、１０，０００ポアズ未満、より好ましくは６，０００未満、最も好ましくは４，０００ポアズ未満である。別の側面では、スルホポリエステルは、２４０℃および１ラジアン／秒の剪断速度で測定した場合に約１０００〜１２０００ポアズ、より好ましくは２０００〜６０００ポアズ、最も好ましくは２５００〜４０００ポアズの溶融粘度を呈する。粘度を測定する前に、試料を真空オーブン中６０℃で２日間乾燥する。１ｍｍのギャップ設定で２５ｍｍの直径の平行板幾何学形状を用いる粘弾性測定装置で溶融粘度を測定する。１〜４００ラジアン／秒の歪み速度範囲と１０％の歪み振幅で、動的周波数掃引を行う。次いで、２４０℃および１ラジアン／秒の歪み速度で粘度を測定する。
【００７２】
本発明の本側面に従って使用されるスルホポリエステル高分子化合物中のスルホモノマー残基の濃度は一般に、スルホポリエステル中の二酸もしくはジオール残基全体の割合として報告する場合、約２５モル％未満、好ましくは２０モル％未満である。より好ましくは、この濃度は、約４〜約２０モル％、さらにより好ましくは約５〜約１２モル％、最も好ましくは約７〜約１０モル％である。本発明に使用されるスルホモノマーは、芳香族もしくは脂環式環に結合した２つの官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）と１つ以上のスルホン酸基とを有することが好ましい。ソジオスルホイソフタル酸モノマーが特に好ましい。
【００７３】
上述したスルホモノマーに加えて、スルホポリエステルは、１種以上のジカルボン酸残基と、総ジオール残基基準で少なくとも２５モル％が以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリエチレングリコールである１種以上のジオール残基と、３つ以上の官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２０モル％の分岐モノマー残基とを含むことが好ましい。
【００７４】
特に好ましい態様では、スルホポリエステルは、約８０〜９６モル％のジカルボン酸残基と、約４〜約２０モル％のスルホモノマー残基と、１００モル％のジオール残基（総モル％が２００％すなわち１００モル％の二酸と１００モル％のジオールが存在している）とを含む。より具体的には、スルホポリエステルのジカルボン酸部分は、約６０〜８０モル％のテレフタル酸と、約０〜３０モル％のイソフタル酸と、約４〜２０モル％の５−ソジオスルホイソフタル酸（５−ＳＳＩＰＡ）とを含む。ジオール部分は、約０〜５０モル％のジエチレングリコールと、約５０〜１００モル％のエチレングリコールとを含む。次いで、本発明の本態様に係る例示的な配合について記載する。
【００７５】
【表１】
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【００７６】
多成分繊維の水非分散性成分は、本明細書に記載されている水非分散性高分子化合物のうちのいずれかを含んでいてもよい。また、本明細書に記載されているいずれかの方法に従って繊維の紡糸を行ってもよい。但し、本発明の本側面に係る多成分繊維の向上した流動特性により、延伸速度が促進される。スルホポリエステルおよび水非分散性高分子化合物を押し出して多成分押出物を製造する場合、本明細書に開示されている方法のうちのいずれかを用いて、多成分押出物を少なくとも約２０００ｍ／分、より好ましくは少なくとも約３０００ｍ／分、さらにより好ましくは少なくとも約４０００ｍ／分、最も好ましくは少なくとも約４５００ｍ／分の速度で溶融延伸して、多成分繊維を製造することができる。理論に縛られるものではないが、これらの速度で多成分押出物を溶融延伸することにより、多成分繊維の水非分散性成分中に少なくともいくらか配向された結晶性が得られる。この配向された結晶性により、その後の処理時に多成分繊維から製造される不織材料の寸法安定性を上昇させることができる。
【００７７】
多成分押出物の別の利点は、１本のフィラメントにつき６デニール未満の紡糸後デニールを有する多成分繊維に溶融延伸することができる点である。多成分繊維の大きさの他の範囲としては、１本のフィラメントにつき４デニール未満および１本のフィラメントにつき２．５デニール未満の紡糸後デニールが挙げられる。
【００７８】
従って、本発明の別の態様では、成形された断面を有する多成分押出物は、
（Ａ）少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルと、
（Ｂ）スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を含み、ドメインがドメイン間に介在するスルホポリエステルによって実質的に互いに分離されている複数のドメインと、
を含み、
押出物を少なくとも約２０００ｍ／分の速度で溶融延伸することができる。
【００７９】
多成分繊維は、スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物の複数のセグメントまたはドメインを含み、ここでは、セグメントまたはドメインは、セグメントまたはドメイン間に介在するスルホポリエステルによって実質的に互いに分離されている。本明細書に使用されている「実質的に分離されている」という用語は、セグメントまたはドメインがスルホポリエステルを除去するとすぐに個々の繊維を形成することができるように、セグメントまたはドメインが互いから分離されていることを意味するものとする。例えば、セグメントまたはドメインは、例えば、セグメント化パイ型のように互いに接触していてもよいが、衝撃により、あるいはスルホポリエステルが除去されると分離することができる。
【００８０】
本発明の多成分繊維中のスルホポリエステルと水非分散性高分子成分との重量比は一般に、約６０：４０〜約２：９８の範囲、別の例では、約５０：５０〜約５：９５の範囲である。典型的には、スルホポリエステルは、多成分繊維の総重量の５０重量％以下を含む。
【００８１】
多成分繊維のセグメントまたはドメインは、１種以上の水非分散性高分子化合物を含んでいてもよい。多成分繊維のセグメントに使用し得る水非分散性高分子化合物の例としては、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、ポリウレタン、セルロースエステルおよびポリ塩化ビニルが挙げられるが、これらに限定されない。例えば、水非分散性高分子化合物は、ポリエチレンテレフタラート、ポリブチレンテレフタラート、ポリ（シクロヘキシレン−シクロヘキサンジカルボキシラート）、ポリシクロヘキシレンテレフタラートおよびポリトリメチレンテレフタラートなどのポリエステルであってもよい。別の例では、水非分散性高分子化合物は、ＤＩＮ規格５４９００によって決定されるような生崩壊性および／またはＡＳＴＭ規格方法（Ｄ６３４０−９８）によって決定されるような生分解性であってもよい。生分解性ポリエステルおよびポリエステル混合物の例は、米国特許第５，５９９，８５８号、第５，５８０，９１１号、第５，４４６，０７９号および第５，５５９，１７１号に開示されている。本発明の水非分散性高分子化合物に関して本明細書に使用されている「生分解性」という用語は、高分子化合物が、例えば、「Standard Test Methods for Determining Aerobic Biodegradation of Radiolabeled Plastic Materials in an Aqueous or Compost Environment（水性もしくは堆肥化環境における放射性標識したプラスチック材料の好気性生分解を決定するための標準試験法）」と題するＡＳＴＭ規格方法（Ｄ６３４０−９８）によって定義されているような適当かつ実証可能な期間で、例えば堆肥化環境などの外界の影響下で分解することを意味するものと理解される。また、本発明の水非分散性高分子化合物は、高分子化合物が、例えば、ＤＩＮ規格５４９００によって定義されているような堆肥化環境で容易に断片化されることを意味する「生崩壊性」であってもよい。例えば、生分解性高分子化合物は、最初に、熱、水、空気、微生物および他の因子の作用による環境で分子量が減少する。この分子量の減少により、物理的特性（強靭性）が失われ、多くの場合、繊維が破損する。高分子化合物の分子量が十分に低くなると、モノマーおよびオリゴマーは微生物によって消化される。好気性環境では、これらのモノマーまたはオリゴマーは最終的に酸化されてＣＯ２、Ｈ２Ｏおよび新しい細胞生物量になる。好気性環境では、モノマーまたはオリゴマーは最終的に、ＣＯ２、Ｈ２、酢酸塩、メタンおよび細胞生物量に転換される。
【００８２】
例えば、水非分散性高分子化合物は、脂肪族−芳香族ポリエステル（本明細書では「ＡＡＰＥ」と略す）であってもよい。本明細書に使用されている「脂肪族−芳香族ポリエステル」という用語は、脂肪族もしくは脂環式ジカルボン酸またはジオールおよび芳香族ジカルボン酸またはジオール由来の残基の混合物を含むポリエステルを意味する。本発明のジカルボン酸およびジオールモノマーに関して本明細書に使用されている「非芳香族」という用語は、モノマーのカルボキシルまたはヒドロキシル基が芳香核によって結合されていないことを意味する。例えば、アジピン酸は、その主鎖すなわちカルボン酸基に結合している炭素原子鎖に芳香核を含んでいないため、「非芳香族」である。対照的に、「芳香族」という用語は、ジカルボン酸またはジオールが主鎖中に芳香核を含むこと（例えば、テレフタル酸または２，６−ナフタレンジカルボン酸など）を意味する。従って、「非芳香族」は、例えば、主鎖として構成炭素原子の直鎖もしくは分岐鎖または環式配列を含み、本質的に飽和すなわちパラフィン系であるか、不飽和すなわち非芳香族炭素−炭素二重結合を含むか、あるいはアセチレン系すなわち炭素−炭素三重結合を含み得るジオールおよびジカルボン酸などの脂肪族および脂環式構造の両方を含むものとする。従って、本発明の明細書および特許請求の範囲の文脈では、非芳香族は、直鎖状および分岐状の鎖構造（本明細書では「脂肪族」という）ならびに環式構造（本明細書では「脂環式」という）を含むものとする。但し、「非芳香族」という用語は、脂肪族または脂環式のジオールまたはジカルボン酸の主鎖に結合し得る任意の芳香族置換基を除外するものではない。本発明では、二官能性カルボン酸は典型的に、例えば、アジピン酸などの脂肪族ジカルボン酸または例えばテレフタル酸などの芳香族ジカルボン酸である。二官能性ヒドロキシル化合物は、例えば、１，４−シクロヘキサンジメタノールなどの脂環式ジオール、例えば、１，４−ブタンジオールなどの直鎖状もしくは分岐状脂肪族ジオール、または例えばヒドロキノンなどの芳香族ジオールであってもよい。
【００８３】
ＡＡＰＥは、２〜約８個の炭素原子を含む脂肪族ジオール、２〜８個の炭素原子を含むポリアルキレンエーテルグリコールおよび約４〜約１２個の炭素原子を含む脂環式ジオールから選択される１種以上の置換もしくは非置換の直鎖状もしくは分岐状ジオール残基を含む、ジオール残基を含む直鎖状もしくは分岐状ランダムコポリエステルおよび／または鎖延長コポリエステルであってもよい。置換ジオールは典型的に、ハロ、Ｃ６〜Ｃ１０アリールおよびＣ１〜Ｃ４アルコキシから独立に選択される１〜約４個の置換基を含む。使用し得るジオールの例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ポリエチレングリコール、ジエチレングリコール、２，２，４−トリメチル−１，６−ヘキサンジオール、チオジエタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロ−ヘキサンジメタノール、２，２，４，４−テトラメチル−１，３−シクロブタンジオール、トリエチレングリコールおよびテトラエチレングリコールが挙げられるが、これらに限定されず、ここで、好ましいジオールは、１，４−ブタンジオール、１，３−プロパンジオール、エチレングリコール、１，６−ヘキサンジオール、ジエチレングリコールまたは１，４−シクロヘキサンジメタノールから選択される１種以上のジオールを含む。ＡＡＰＥは、二酸残基の総モル基準で約３５〜約９９モル％の、２〜約１２個の炭素原子を含む脂肪族ジカルボン酸および約５〜約１０個の炭素原子を含む脂環式酸から選択される１種以上の置換もしくは非置換の直鎖状もしくは分岐状非芳香族ジカルボン酸残基を含有する二酸残基も含む。置換された非芳香族ジカルボン酸は典型的に、ハロ、Ｃ６〜Ｃ１０アリールおよびＣ１〜Ｃ４アルコキシから選択される１〜約４個の置換基を含む。非芳香族二酸の非限定的な例としては、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フマル酸、２，２−ジメチルグルタル酸、スベリン酸、１，３−シクロペンタンジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、１，３−シクロヘキサンジカルボン酸、ジグリコール酸、イタコン酸、マレイン酸および２，５−ノルボルナン−ジカルボン酸が挙げられる。非芳香族ジカルボン酸に加えて、ＡＡＰＥは、二酸残基の総モル基準で約１〜約６５モル％の、６〜約１０個の炭素原子を含む１種以上の置換もしくは非置換の芳香族ジカルボン酸残基を含む。置換された芳香族ジカルボン酸が使用される場合、それらは典型的に、ハロ、Ｃ６〜Ｃ１０アリールおよびＣ１〜Ｃ４アルコキシから選択される１〜約４個の置換基を含む。本発明者らの発明のＡＡＰＥに使用し得る芳香族ジカルボン酸の非限定的な例は、テレフタル酸、イソフタル酸、５−スルホイソフタル酸の塩および２，６−ナフタレンジカルボン酸である。より好ましくは、非芳香族ジカルボン酸はアジピン酸を含み、芳香族ジカルボン酸はテレフタル酸を含み、ジオールは１，４−ブタンジオールを含む。
【００８４】
本発明者らの発明のＡＡＰＥのための他の可能な組成物は、１００モル％の二酸成分および１００モル％のジオール成分基準で以下のモル百分率で以下のジオールおよびジカルボン酸（またはジエステルなどのそれらのポリエステルを形成する同等物）から調製されるものである：
（１）グルタル酸（約３０〜約７５％）、テレフタル酸（約２５〜約７０％）、１，４−ブタンジオール（約９０〜１００％）および変性ジオール（０〜約１０％）、
（２）コハク酸（約３０〜約９５％）、テレフタル酸（約５〜約７０％）、１，４−ブタンジオール（約９０〜１００％）および変性ジオール（０〜約１０％）、および
（３）アジピン酸（約３０〜約７５％）、テレフタル酸（約２５〜約７０％）、１，４−ブタンジオール（約９０〜１００％）および変性ジオール（０〜約１０％）。
【００８５】
変性ジオールは、好ましくは、１，４−シクロヘキサンジメタノール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコールおよびネオペンチルグリコールから選択される。最も好ましいＡＡＰＥは、約５０〜約６０モル％のアジピン酸残基、約４０〜約５０モル％のテレフタル酸残基および少なくとも９５モル％の１，４−ブタンジオール残基を含む直鎖状、分岐状もしくは鎖延長コポリエステルである。さらにより好ましくは、アジピン酸残基は、約５５〜約６０モル％を含み、テレフタル酸残基は約４０〜約４５モル％を含み、ジオール残基は約９５モル％の１，４−ブタンジオール残基を含む。そのような組成物は、Eastman Chemical社（テネシー州キングズポート）からEASTAR BIO（登録商標）コポリエステルという商標で、またＢＡＳＦ社からＥＣＯＦＬＥＸ（登録商標）という商標で市販されている。
【００８６】
好ましいＡＡＰＥのさらなる具体例としては、（ａ）５０モル％のグルタル酸残基、５０モル％のテレフタル酸残基および１００モル％の１，４−ブタンジオール残基、（ｂ）６０モル％のグルタル酸残基、４０モル％のテレフタル酸残基および１００モル％の１，４−ブタンジオール残基、または（ｃ）４０モル％のグルタル酸残基、６０モル％のテレフタル酸残基および１００モル％の１，４−ブタンジオール残基を含むテトラメチレングルタラートとテトラメチレンテレフタラートとの共重合体；（ａ）８５モル％のコハク酸残基、１５モル％のテレフタル酸残基および１００モル％の１，４−ブタンジオール残基または（ｂ）７０モル％のコハク酸残基、３０モル％のテレフタル酸残基および１００モル％の１，４−ブタンジオール残基を含むテトラメチレンスクシナートとテトラメチレンテレフタラートとの共重合体；７０モル％のコハク酸残基、３０モル％のテレフタル酸残基および１００モル％のエチレングリコール残基を含むエチレンスクシナートとエチレンテレフタラートとの共重合体；および（ａ）８５モル％のアジピン酸残基、１５モル％のテレフタル酸残基および１００モル％の１，４−ブタンジオール残基または（ｂ）５５モル％のアジピン酸残基、４５モル％のテレフタル酸残基および１００モル％の１，４−ブタンジオール残基を含むテトラメチレンアジパートとテトラメチレンテレフタラートとの共重合体が挙げられる。
【００８７】
ＡＡＰＥは、好ましくは約１０〜約１，０００個の繰り返し単位、好ましくは約１５〜約６００個の繰り返し単位を含む。ＡＡＰＥは、２５℃の温度で、１００ｍｌの６０／４０重量のフェノール／テトラクロロエタン溶液中に０．５グラムのコポリエステルの濃度を用いて測定した場合に、約０．４〜約２．０ｄＬ／ｇ、より好ましくは約０．７〜約１．６ｄＬ／ｇの固有粘度を有していてもよい。
【００８８】
ＡＡＰＥは、任意に、分岐剤の残基を含有していてもよい。分岐剤のモル％範囲は、二酸もしくはジオール残基の総モル基準で（分岐剤がカルボキシルもしくはヒドロキシル基のどちらを含有しているかによる）、約０〜約２モル％、好ましくは約０．１〜約１モル％、最も好ましくは約０．１〜約０．５モル％である。分岐剤は、好ましくは約５０〜約５０００、より好ましくは約９２〜約３０００の重量平均分子量および約３〜約６個の官能基を有する。分岐剤は、例えば、３〜６個のヒドロキシル基を有するポリオール、３個もしくは４個のカルボキシル基（もしくはエステルを形成する同等な基）を有するポリカルボン酸、または計３〜６個のヒドロキシルおよびカルボキシル基を有するヒドロキシ酸のエステル型残基であってもよい。さらに、反応押出時に過酸化物を添加することによりＡＡＰＥを分岐状にしてもよい。
【００８９】
水非分散性高分子化合物の各セグメントは、細かさの点で互いに異なっていもよく、当業者に知られている任意の成形もしくは工学設計された断面幾何学形状で配置されていてもよい。例えば、スルホポリエステルおよび水非分散性高分子化合物を使用して、例えば、並列型、「海島型」、セグメント化パイ型、他の分割可能な型、芯鞘型、または当業者に知られている他の構成などの工学的幾何学形状を有する二成分繊維を調製してもよい。他の多成分構成も可能である。側面すなわち「海」または「パイ」の一部をその後に除去することにより、非常に細かい繊維を得ることができる。二成分繊維の調製方法も当業者によく知られている。二成分繊維では、本発明のスルホポリエステル繊維は、約１０〜約９０重量％の量で存在してもよく、一般に、芯鞘型繊維の鞘部分に使用される。典型的には、水不溶性もしくは水非分散性高分子化合物が使用される場合、得られる二成分もしくは多成分繊維は完全には水分散性ではない。螺旋状捲縮の発現のために、熱収縮の点で顕著に異なる並列型の組み合わせを利用することができる。捲縮が望まれる場合、鋸歯状捲縮またはスタッファーボックス式捲縮が一般に多くの用途に適している。第２の高分子成分が芯鞘型の芯である場合、そのような芯は任意に安定化されていてもよい。
【００９０】
スルホポリエステルは、他の水分散性高分子化合物を多成分繊維から除去することが必要な場合がある腐食剤含有溶液と比べて、分散させるために中性もしくは僅かに酸性の水（すなわち、「軟」水）のみを必要とするため、「海島型」または「セグメント化パイ型」断面を有する繊維にとって特に有用である。本開示で使用されている「軟水」という用語は、水が１ガロン当たり最大５グレインのＣａＣＯ３（１ガロン当たり１グレインのＣａＣＯ３は１７．１ｐｐｍに相当する）を有することを意味する。従って、本発明者らの発明の別の側面は、
（Ａ）少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する水分散性スルホポリエステルであって、
（ｉ）総酸残基基準で約５０〜約９６モル％の１種以上のイソフタル酸もしくはテレフタル酸残基、
（ｉｉ）総酸残基基準で約４〜約３０モル％のソジオスルホイソフタル酸残基、
（ｉｉｉ）総ジオール残基基準で少なくとも２５モル％が以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリエチレングリコールである１種以上のジオール残基、
（ｉｖ）３つ以上の官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２０モル％の分岐モノマー残基を含むスルホポリエステルと、
（Ｂ）スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を含み、セグメント間を介在するスルホポリエステルによって実質的に互いに分離されている複数のセグメントと、
を含み、
繊維が海島型またはセグメント化パイ型断面を有し、かつ繊維の総重量基準で１０重量％未満の顔料または充填剤を含有する多成分繊維である。
【００９１】
ジカルボン酸、ジオール、スルホポリエステル、スルホモノマー、分岐モノマー残基および水非分散性高分子化合物は、上述したとおりである。多成分繊維では、スルホポリエステルが少なくとも５７℃のＴｇを有していると有利である。スルホポリエステルは、単一のスルホポリエステルまたは１種以上のスルホポリエステル高分子化合物の混合物であってもよい。スルホポリエステルまたはスルホポリエステル混合物によって呈され得るガラス転移温度のさらなる例は、少なくとも６５℃、少なくとも７０℃、少なくとも７５℃、少なくとも８５℃および少なくとも９０℃である。例えば、スルホポリエステルは、約７５〜約９６モル％の１種以上のイソフタル酸もしくはテレフタル酸残基および約２５〜約９５モル％のジエチレングリコール残基を含んでいてもよい。本明細書に上述されているように、水非分散性高分子化合物の例は、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、ポリウレタン、セルロースエステルおよびポリ塩化ビニルである。さらに、水非分散性高分子化合物は、生分解性または生崩壊性であってもよい。例えば、水非分散性高分子化合物は、上述したような脂肪族−芳香族ポリエステルであってもよい。
【００９２】
本発明者らの新規の多成分繊維を、当業者に知られている任意のいくつかの方法で調製してもよい。従って、本発明は、少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する水分散性スルホポリエステルおよびスルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を紡糸して繊維にする工程を含む、成形された断面を有する多成分繊維のための方法であって、スルホポリエステルが、
（ｉ）１種以上のジカルボン酸残基と、
（ｉｉ）芳香族もしくは脂環式環に結合した２つの官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）と１つ以上のスルホン酸基とを有する、総繰り返し単位基準で約４〜約４０モル％の少なくとも１種のスルホモノマー残基と、
（ｉｉｉ）総ジオール残基基準で少なくとも２５モル％が、以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリエチレングリコールである１種以上のジオール残基と、
（ｉｖ）３つ以上の官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２５モル％の分岐モノマー残基と、
を含み、
繊維が水非分散性高分子化合物を含む複数のセグメントを有し、セグメントが、セグメント間を介在するスルホポリエステルによって実質的に互いに分離されており、かつ繊維が繊維の総重量基準で１０重量％未満の顔料または充填剤を含有する方法を提供する。例えば、スルホポリエステルおよび１種以上の水非分散性高分子化合物を別個の押出機で溶融し、かつ水非分散性高分子成分が、介在性スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されている小型のセグメントまたは細い撚糸を形成するように個々の高分子化合物流を複数の分配流路を備えた１つの紡糸口金または押出金型の中に導くことによって、多成分繊維を調製してもよい。そのような繊維の断面は、例えば、セグメント化パイ型または海島型であってもよい。別の例では、スルホポリエステルおよび１種以上の水非分散性高分子化合物を、紡糸口金開口部に別々に供給した後、水非分散性高分子化合物がスルホポリエステル「鞘」高分子化合物によって実質的に囲まれた「芯」を形成している芯鞘型に押し出す。そのような同心繊維の場合、「芯」高分子化合物を供給する開口部は、紡糸用開口排出口の中心にあり、芯高分子化合物流体の流動状態は、紡糸時に両成分の同心性を維持するために厳しく制御されている。紡糸口金開口部の修正により、繊維断面内に異なる形状の芯および／または鞘を得ることができる。さらに別の例では、水分散性スルホポリエステルと水非分散性高分子化合物を開口部から別々に同時に押し出して、別個の高分子化合物流を実質的に同じ速度で１点に集めて紡糸口金面の下で１つにまとめられた流れとして並列に統合することによって、あるいは（２）２種類の高分子化合物流を開口部から別々に供給し、それらを実質的に同じ速度で紡糸口金の表面で１点に集めて紡糸口金の表面で１つにまとめられた流れとして並列に統合することによって、並列型断面もしくは構成を有する多成分繊維を製造してもよい。どちらも場合も、統合位置における各高分子化合物流の速度は、その定量ポンプ速度、開口部の数および開口部の大きさによって決定される。
【００９３】
ジカルボン酸、ジオール、スルホポリエステル、スルホモノマー、分岐モノマー残基および水非分散性高分子化合物は、上述したとおりである。スルホポリエステルは、少なくとも５７℃のガラス転移温度を有する。スルホポリエステルまたはスルホポリエステル混合物によって呈され得るガラス転移温度のさらなる例は、少なくとも６５℃、少なくとも７０℃、少なくとも７５℃、少なくとも８５℃および少なくとも９０℃である。一例では、スルホポリエステルは、総酸残基基準で約５０〜約９６モル％の１種以上のイソフタル酸もしくはテレフタル酸残基と、総酸残基基準で約４〜約３０モル％のソジオスルホイソフタル酸残基と、３つ以上の官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２０モル％の分岐モノマー残基とを含んでいてもよい。別の例では、スルホポリエステルは、約７５〜約９６モル％の１種以上のイソフタル酸もしくはテレフタル酸残基および約２５〜約９５モル％のジエチレングリコール残基を含んでいてもよい。本明細書に上述されているように、水非分散性高分子化合物の例は、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、ポリウレタンおよびポリ塩化ビニルである。さらに、水非分散性高分子化合物は、生分解性または生崩壊性であってもよい。例えば、水非分散性高分子化合物は、上述したような脂肪族−芳香族ポリエステルであってもよい。成形された断面の例としては、海島型、並列型、芯鞘型またはセグメント化パイ型が挙げられるが、これらに限定されない。
【００９４】
本発明の別の態様では、少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルおよびスルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を紡糸して多成分繊維を製造する工程を含み、多成分繊維が水非分散性高分子化合物を含む複数のドメインを有し、かつドメインが、ドメイン間に介在するスルホポリエステルによって実質的に互いに分離されており、水分散性スルホポリエステルが、２４０℃および１ラジアン／秒の歪み速度で測定した場合に約１２，０００ポアズ未満の溶融粘度を呈し、かつスルホポリエステル、二酸もしくはジオール残基の総モル基準で約２５モル％未満の少なくとも１種のスルホモノマー残基を含み、かつ多成分繊維が、１本のフィラメントにつき約６デニール未満の紡糸後デニールを有する、成形された断面を有する多成分繊維の製造方法が提供される。
【００９５】
これらの多成分繊維および水非分散性高分子化合物で利用されるスルホポリエステルについては、本開示において上述されている。
本発明の別の態様では、
（Ａ）少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルおよび前記スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を押し出して多成分押出物を製造する工程であって、多成分押出物が水非分散性高分子化合物を含む複数のドメインを有し、かつドメインが、ドメイン間に介在するスルホポリエステルによって実質的に互いに分離されていることを特徴とする工程と、
（Ｂ）多成分押出物を少なくとも約２０００ｍ／分の速度で溶融延伸して多成分繊維を製造する工程と、
を含む、成形された断面を有する多成分繊維の製造方法が提供される。
【００９６】
本方法が、多成分押出物を少なくとも約２０００ｍ／分、より好ましくは少なくとも約３０００ｍ／分、最も好ましくは少なくとも４５００ｍ／分の速度で溶融延伸する工程を含むことも本発明の本態様の特徴である。
【００９７】
典型的には、紡糸口金から排出されるとすぐに、繊維は空気の直交流で急冷されると同時に繊維は固まる。この段階で、各種仕上げ材および大きさを繊維に適用してもよい。次いで、冷却された繊維は典型的に延伸され、巻き取りスプールに巻き取られる。乳化剤、静電防止剤、抗菌剤、泡止め剤、滑沢剤、熱安定剤および紫外線安定剤などの他の添加剤を有効量で仕上げ材に組み込んでもよい。
【００９８】
任意に、延伸された繊維を仮撚加工し、巻き取って、嵩高な連続フィラメントを形成してもよい。この１つの工程技術は、紡糸−延伸−仮撚加工として当該技術分野で知られている。他の態様は、捲縮されたか捲縮されていない平坦なフィラメント（仮撚加工していない）糸または切断されたステープル繊維を含む。
【００９９】
界面層すなわちパイセグメントを溶解することによりスルホポリエステルを後で除去し、１種以上の水非分散性高分子化合物のより小さなフィラメントまたはマイクロデニール繊維を得てもよい。従って、本発明者らの発明は、
（Ａ）少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する水分散性スルホポリエステルおよびスルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を紡糸して多成分繊維する工程であって、スルホポリエステルが、
（ｉ）総酸残基基準で約５０〜約９６モル％の１種以上のイソフタル酸もしくはテレフタル酸残基、
（ｉｉ）総酸残基基準で約４〜約３０モル％のソジオスルホイソフタル酸残基、
（ｉｉｉ）総ジオール残基基準で少なくとも２５モル％が、以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリエチレングリコールである１種以上のジオール残基、および
（ｉｖ）３つ以上の官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２０モル％の分岐モノマー残基、
を含み、
繊維が水非分散性高分子化合物を含む複数のセグメントを有し、セグメントが、セグメント間を介在するスルホポリエステルによって実質的に互いに分離されており、かつ繊維が、繊維の総重量基準で１０重量％未満の顔料または充填剤を含有することを特徴とする工程と、
（Ｂ）多成分繊維を水と接触させてスルホポリエステルを除去することによりマイクロデニール繊維を形成する工程と、
を含む、マイクロデニール繊維のための方法を提供する。
【０１００】
典型的には、約２５℃〜約１００℃、好ましくは約５０℃〜約８０℃の温度で約１０〜約６００秒間多成分繊維を水と接触させることにより、スルホポリエステルを散逸または溶解させる。スルホポリエステルの除去後に、残った水非分散性高分子マイクロファイバは典型的に、１ｄ／ｆ以下、典型的には０．５ｄ／ｆ以下、より典型的には０．１ｄ／ｆ以下の平均繊度を有する。これらの残った水非分散性高分子マイクロファイバの典型的な用途としては、例えば、合成皮革、スエード、拭き取り用品および濾過材などの不織布が挙げられる。これらのマイクロファイバから製造された濾過材を利用して空気または液体を濾過することができる。液体のための濾過材としては、水、体液、溶媒および炭化水素が挙げられるが、これらに限定されない。また、スルホポリエステルのイオン性により、有利なことに、体液などの生理食塩水媒体における「溶解性」が低下する。そのような特性は、トイレに流すことができるか、そうでなければ衛生下水システムに廃棄処分されるパーソナルケア製品および清掃用拭き取り用品において望ましい。選択されたスルホポリエステルは、染浴での分散剤および洗濯サイクル時の再汚染防止剤としても利用されている。
【０１０１】
本発明の別の態様では、少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルおよび水分散性スルホポリエステルに混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を紡糸して多成分繊維にする工程であって、前記多成分繊維が前記水非分散性高分子化合物を含む複数のドメインを有し、ドメインが、ドメイン間に介在するスルホポリエステルによって実質的に互いに分離されており、繊維が１本のフィラメントにつき約６デニール未満の紡糸後デニールを有し、水分散性スルホポリエステルが２４０℃および１ラジアン／秒の歪み速度で測定した場合に約１２，０００ポアズ未満の溶融粘度を呈し、かつスルホポリエステルが、二酸もしくはジオール残基の総モル基準で約２５モル％未満の少なくとも１種のスルホモノマー残基を含むことを特徴とする工程と、多成分繊維を水と接触させて水分散性スルホポリエステルを除去することによりマイクロデニール繊維を形成する工程とを含む、マイクロデニール繊維の製造方法が提供される。
【０１０２】
本発明の別の態様では、
（Ａ）少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルおよび前記水分散性スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を押し出して多成分押出物を製造する工程であって、前記多成分押出物が前記水非分散性高分子化合物を含む複数のドメインを有し、前記ドメインが、前記ドメイン間を介在する前記スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されていることを特徴とする工程と、
（Ｂ）前記多成分押出物を少なくとも約２０００ｍ／分の速度で溶融延伸して多成分繊維を形成する工程と、
（Ｃ）前記多成分繊維を水と接触させて前記水分散性スルホポリエステルを除去することによりマイクロデニール繊維を形成する工程と、
を含む、マイクロデニール繊維の製造方法が提供される。
【０１０３】
多成分押出物を少なくとも約２０００ｍ／分、より好ましくは少なくとも約３０００ｍ／分、最も好ましくは少なくとも４５００ｍ／分の速度で溶融延伸することが好ましい。
本発明に係る使用に適したそのようなスルホモノマーおよびスルホポリエステルについては上述されている。
【０１０４】
本発明の本側面に係る使用にとって好ましいスルホポリエステルは一般に、その後の水流交絡プロセス時の除去に対して耐性があるため、スルホポリエステルを多成分繊維から除去するために使用される水が室温よりも高いことが好ましく、より好ましくは、水は少なくとも約４５℃、さらにより好ましくは少なくとも約６０℃、最も好ましくは少なくとも約８０℃である。
【０１０５】
本発明の別の態様では、水非分散性高分子マイクロファイバを製造するための別の方法が提供される。本方法は、
ａ）多成分繊維を切断して切断された多成分繊維にする工程と、
ｂ）切断された多成分繊維を含む繊維含有供給材料を水と接触させて繊維混合スラリーを生成する工程と、
ｃ）前記繊維混合スラリーを加熱して、加熱された繊維混合スラリーを生成する工程と、
ｄ）任意に、前記繊維混合スラリーを剪断ゾーンで混合する工程と、
ｅ）スルホポリエステルの少なくとも一部を前記多成分繊維から除去して、スルホポリエステル分散体および水非分散性高分子マイクロファイバを含むスラリー混合物を生成する工程と、
ｆ）水非分散性高分子マイクロファイバを前記スラリー混合物から分離する工程と、
を含む。
【０１０６】
多成分繊維は、不織物品を製造するために利用できる任意の長さに切断することができる。本発明の一態様では、多成分繊維を約１ｍｍ〜約５０ｍｍの範囲の長さに切断する。本発明の別の側面では、多成分繊維を異なる長さの混合に切断することができる。
【０１０７】
繊維含有供給材料は、不織物品の製造に有用な任意の他の種類の繊維を含むことができる。一態様では、繊維含有供給材料は、セルロース系繊維パルプ、ガラス繊維、ポリエステル繊維、ナイロン繊維、ポリオレフィン繊維、レーヨン繊維およびセルロースエステル繊維からなる群から選択される少なくとも１種の繊維をさらに含む。
【０１０８】
繊維含有供給材料を水と混合して繊維混合スラリーを生成する。水分散性スルホポリエステルの除去を促進するために、利用される水は軟水または脱イオン水であることが好ましい。軟水は、本開示において上に定義されている。本発明の一態様では、少なくとも１種の硬水軟化剤を使用して、多成分繊維から水分散性スルホポリエステルを除去するのを促進してもよい。当該技術分野で知られている任意の硬水軟化剤を利用することができる。一態様では、硬水軟化剤は、キレート剤すなわちカルシウムイオン封鎖剤である。使用可能なキレート剤すなわちカルシウムイオン封鎖剤は、１分子につき複数のカルボン酸基を含有する化合物であり、キレート剤の分子構造中のカルボン酸基は２〜６個の原子によって分離されている。エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）四ナトリウムは、隣接するカルボン酸基が３つの原子によって分離された、１分子構造につき４つのカルボン酸部分を含有する最も一般的なキレート剤の例である。ポリアクリル酸のナトリウム塩は、カルボン酸基が２つの原子によって分離されたカルボン酸基を含有するカルシウムイオン封鎖剤の一例である。マレイン酸またはコハク酸のナトリウム塩は、最も基本的なキレート剤化合物の例である。使用可能なキレート剤のさらなる例としては、キレート剤を二価もしくは多価陽イオンに優先的に結合させるカルシウムなどの二価もしくは多価陽イオンとの好ましい立体相互作用が得られる、必要な距離（２〜６個の原子単位）だけカルボン酸基が分離された分子構造中に複数のカルボン酸基が一般に存在する化合物が挙げられる。そのような化合物としては、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’，Ｎ’’−五酢酸、ペンテト酸、Ｎ，Ｎ−ビス（２−（ビス−（カルボキシメチル）アミノ）エチル）−グリシン、ジエチレントリアミン五酢酸、［［（カルボキシメチル）イミノ］ビス（エチレンニトリロ）］−四酢酸、エデト酸、エチレンジニトリロ四酢酸、ＥＤＴＡの遊離塩基、ＥＤＴＡの遊離酸、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−四酢酸、ハンペン、ベルセン、Ｎ，Ｎ’−１，２−エタンジイルビス−（Ｎ−（カルボキシメチル）グリシン）、エチレンジアミン四酢酸、Ｎ，Ｎ−ビス（カルボキシメチル）グリシン、トリグリコラミン酸、トリロンＡ(Trilon A)、α，α’，α’’−トリメチルアミントリカルボン酸、トリ（カルボキシメチル）アミン、アミノ三酢酸、ハンプシャーＮＴＡ酸(Hampshire NTA acid)、ニトリロ−２，２’，２’’−三酢酸、チトリプレックスＩ(Titriplex I)、ニトリロ三酢酸およびそれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
【０１０９】
必要とされる硬水軟化剤の量は、Ｃａ＋＋および他の多価イオンに関する利用される水の硬度によって決まる。
繊維混合スラリーを加熱して、加熱された繊維混合スラリーを生成する。上記温度は、スルホポリエステル部分を多成分繊維から除去するのに十分な温度である。本発明の一態様では、約５０℃〜約１００℃の範囲の温度まで繊維混合スラリーを加熱する。他の温度範囲は、約７０℃〜約１００℃、約８０℃〜約１００℃および約９０℃〜約１００℃である。
【０１１０】
任意に、剪断ゾーンで繊維混合スラリーを混合する。混合量は、水分散性スルホポリエステルの一部を多成分繊維から分散および除去し、かつ水非分散性高分子マイクロファイバを分離するのに十分な量である。本発明の一態様では、スルホポリエステルの９０％を除去する。別の態様では、スルホポリエステルの９５％を除去し、さらに別の態様では、スルホポリエステルの９８％以上を除去する。剪断ゾーンは、水分散性スルホポリエステルの一部を多成分繊維から分散および除去し、かつ水非分散性高分子マイクロファイバを分離するのに必要な剪断作用を提供することができる任意の種類の装置を含むことができる。そのような装置の例としては、パルプ製造機および精砕機が挙げられるが、これらに限定されない。
【０１１１】
多成分繊維中の水分散性スルホポリエステルを、水と接触させて加熱した後に、分散させ、かつ水非分散性高分子化合物繊維から分離して、スルホポリエステル分散体および水非分散性高分子マイクロファイバを含むスラリー混合物を生成する。次いで、当該技術分野で知られている任意の手段によって、水非分散性高分子マイクロファイバをスルホポリエステル分散体から分離することができる。例えば、スラリー混合物を、例えば、スクリーンおよびフィルタなどの分離装置に通すことができる。任意に、水非分散性高分子マイクロファイバを１回または複数回洗浄して、より多くの水分散性スルホポリエステルを除去してもよい。
【０１１２】
スラリー混合物の物理的な観察によって、水分散性スルホポリエステルの除去を決定することができる。水非分散性高分子マイクロファイバを洗い流すために利用される水は、水分散性スルホポリエステルがほとんど除去されている場合は透明である。水分散性スルホポリエステルがまだ除去されている途中である場合、水非分散性高分子マイクロファイバを洗い流すために利用される水は白濁しているかも知れない。さらに、水分散性スルホポリエステルが水非分散性高分子マイクロファイバの表面に残っている場合、マイクロファイバは、幾分粘着性であるかもしれない。
【０１１３】
当該技術分野で知られている任意の方法によって、水分散性スルホポリエステルをスルホポリエステル分散体から除去することができる。
本発明の別の態様では、少なくとも１種の水非分散性高分子化合物を含み、かつ５ミクロン未満の等価直径および２５ミリメートル未満の長さを有する水非分散性高分子マイクロファイバが提供される。マイクロファイバを製造するための上記方法によって、この水非分散性高分子マイクロファイバは製造される。本発明の別の側面では、水非分散性高分子マイクロファイバは、３ミクロン未満の等価直径および２５ミリメートル未満の長さを有する。本発明の他の態様では、水非分散性高分子マイクロファイバは、５ミクロン未満または３ミクロン未満の等価直径を有する。本発明の他の態様では、水非分散性高分子マイクロファイバは、１２ミリメートル未満、１０ミリメートル未満、６．５ミリメートル未満および３．５ミリメートル未満の長さを有することができる。既に分離されている多成分繊維中のドメインまたはセグメントにより、水非分散性高分子マイクロファイバが得られる。
【０１１４】
本発明は、本明細書に上述されている水分散性繊維、多成分繊維、マイクロデニール繊維または水非分散性高分子マイクロファイバを含む繊維物品も含む。「繊維物品」という用語は、繊維を有するか繊維に似た任意の物品を意味するものと理解される。繊維物品の非限定的な例としては、マルチフィラメント繊維、糸、紐、テープ、布、湿式ウェブ、乾式ウェブ、メルトブローウェブ、スパンボンドウェブ、熱結合ウェブ、水流交絡ウェブ、不織ウェブ、不織布およびそれらの組み合わせ、繊維の１つ以上の層を有する物品、例えば多層不織布、積層体、ならびにそのような繊維からの複合材、ガーゼ、包帯、おむつ、用便練習用パンツ、タンポン、手術衣、手術マスクおよび生理用品などが挙げられる。さらに、空気濾過、液体濾過、食品調製用濾過、医学的用途のための濾過のため、および紙製造法および紙製品のための濾過材に水非分散性マイクロファイバを利用することができる。さらに、繊維物品は、各種パーソナル衛生製品および清掃用製品のための交換挿入物を含んでもよい。本発明の繊維物品を、水分散性であっても水非分散性であってもよい他の材料に結合、積層、付着するかそれらと共に使用してもよい。繊維物品、例えば不織布層を、ポリエチレンなどの可撓性プラスチックフィルムまたは水非分散性材料の裏当てに結合してもよい。例えば、そのような組立体を使い捨ておむつの一成分として使用することができる。さらに、工学的メルトブロー、スパンボンド、フィルムもしくは膜構造の非常に種々雑多な組み合わせを形成するために、繊維を別の基板に覆うように吹き付けることによって繊維物品を得てもよい。
【０１１５】
本発明の繊維物品は、不織布および不織ウェブを含む。不織布は、織ったり編んだりする作業をせずに繊維ウェブから直接製造される布として定義する。織物協会(Textile Institue)は、糸ではなく繊維から直接製造される布構造として不織布を定義している。これらの布は、通常は連続的フィラメントまたは各種技術を用いた結合によって強化された繊維ウェブまたは繊維綿(fibre batt)から製造され、上記各種技術としては、接着結合、針穿刺もしくは流体墳流交絡による機械的絡み合い、熱結合およびステッチボンドが挙げられるが、これらに限定されない。例えば、任意の公知の布形成法によって本発明の多成分繊維を布に形成してもよい。多成分繊維を裂くような十分な力を与えるか、あるいはウェブを水と接触させてスルホポリエステルを除去することにより、得られた布もしくはウェブをマイクロデニール繊維ウェブに転換し、残ったマイクロデニール繊維を得てもよい。
【０１１６】
従って、本発明者らの発明は、
（Ａ）少なくとも５７℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する水分散性スルホポリエステルおよびスルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を紡糸して多成分繊維にする工程であって、スルホポリエステルが、
（ｉ）総酸残基基準で約５０〜約９６モル％の１種以上のイソフタル酸もしくはテレフタル酸残基、
（ｉｉ）総酸残基基準で約４〜約３０モル％のソジオスルホイソフタル酸残基、
（ｉｉｉ）総ジオール残基基準で少なくとも２５モル％が以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリエチレングリコールである１種以上のジオール残基、および
（ｉｖ）３つ以上の官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２０モル％の分岐モノマー残基を含み、
多成分繊維が水非分散性高分子化合物を含む複数のセグメントを有し、セグメントが、セグメント間を介在するスルホポリエステルによって実質的に互いに分離されており、かつ繊維が繊維の総重量基準で１０重量％未満の顔料または充填剤を含有することを特徴とする工程と、
（Ｂ）工程Ａの多成分繊維を回収して重ね合わせて不織ウェブを形成する工程と、
（Ｃ）不織ウェブを水と接触させてスルホポリエステルを除去することによりマイクロデニール繊維ウェブを形成する工程と、
を含む、マイクロデニール繊維ウェブのための方法を提供する。
【０１１７】
本発明の別の態様では、
（Ａ）少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルおよび前記スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を紡糸して多成分繊維にする工程であって、前記多成分繊維が前記水非分散性高分子化合物を含む複数のドメインを有し、前記ドメインが、前記ドメイン間を介在する前記スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されており、前記繊維が１本のフィラメントにつき約６デニール未満の紡糸後デニールを有し、前記水分散性スルホポリエステルが、２４０℃および１ラジアン／秒の歪み速度で測定した場合に約１２，０００ポアズ未満の溶融粘度を呈し、かつ前記スルホポリエステルが、二酸もしくはジオール残基の総モル基準で約２５モル％未満の少なくとも１種のスルホモノマー残基を含むことを特徴とする工程と、
（Ｂ）工程Ａ）の前記多成分繊維を回収して不織ウェブを形成する工程と、
（Ｃ）前記不織ウェブを水と接触させて前記スルホポリエステルを除去することによりマイクロデニール繊維ウェブを形成する工程と、
を含む、マイクロデニール繊維ウェブのための方法が提供される。
【０１１８】
本発明の別の態様では、
（Ａ）少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルおよび前記水分散性スルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性高分子化合物を押し出して多成分押出物にする工程であって、前記多成分押出物が前記水非分散性高分子化合物を含む複数のドメインを有し、前記ドメインが、前記ドメイン間に介在する前記水分散性スルホポリエステルによって実質的に互いに分離されていることを特徴とする工程と、
（Ｂ）前記多成分押出物を少なくとも約２０００ｍ／分の速度で溶融延伸して多成分繊維を製造する工程と、
（Ｃ）工程（Ｂ）の前記多成分繊維を回収して不織ウェブを形成する工程と、
（Ｄ）前記不織ウェブを水と接触させて前記スルホポリエステルを除去することによりマイクロデニール繊維ウェブを形成する工程と、
を含む、マイクロデニール繊維ウェブのための方法が提供される。
【０１１９】
本方法は、工程（Ｃ）の前に、不織ウェブの多成分繊維を水流交絡する工程も含むことが好ましい。また、水流交絡工程により多成分繊維に含有されている約２０重量％未満のスルホポリエステルが損失されることが好ましく、この損失は、より好ましくは１５重量％未満、最も好ましくは１０重量％未満である。水流交絡時のスルホポリエステルの損失を減少させるという目標の推進において、本プロセス中に使用される水は、好ましくは約４５℃未満、より好ましくは約３５℃未満、最も好ましくは約３０℃未満の温度を有する。スルホポリエステルの多成分繊維からの損失を最小にするために、水流交絡時に使用される水が可能な限り室温に近いことが好ましい。逆に、少なくとも約４５℃、より好ましくは少なくとも約６０℃、最も好ましくは少なくとも約８０℃の温度を有する水を用いて工程（Ｃ）時のスルホポリエステル高分子化合物の除去を行うことが好ましい。
【０１２０】
水流交絡後であって工程（Ｃ）の前に、不織ウェブを、不織ウェブを少なくとも約１００℃、より好ましくは少なくとも約１２０℃の温度に加熱することを含むヒートセット工程に供してもよい。ヒートセット工程は、内部繊維応力を緩和させ、かつ寸法安定性のある布製品を製造するのに役立つ。ヒートセット工程時に加熱される温度までヒートセットされた材料を再加熱する場合、その元の表面積の約５％未満の表面積収縮を呈することが好ましい。より好ましくは、収縮は元の表面積の約２％未満であり、最も好ましくは、収縮は約１％未満である。
【０１２１】
多成分繊維に使用されるスルホポリエステルは、本明細書に記載されているスルホポリエステルのうちのいずれかであってもよいが、スルホポリエステルが２４０℃および１ラジアン／秒の歪み速度で測定した場合に約６０００ポアズ未満の溶融粘度を有し、かつ総繰り返し単位基準で約１２モル％未満の少なくとも１種のスルホモノマー残基を含むことが好ましい。これらの種類のスルホポリエステルは本明細書に上述されている。
【０１２２】
さらに、本発明の方法は、多成分繊維を少なくとも２０００ｍ／分、より好ましくは少なくとも約３０００ｍ／分、さらにより好ましくは少なくとも約４０００ｍ／分、最も好ましくは少なくとも約５０００ｍ／分の繊維速度で延伸する工程を含むことが好ましい。
【０１２３】
本発明の別の態様では、水非分散性高分子マイクロファイバを含む不織物品を製造することができる。不織物品は、水非分散性高分子マイクロファイバを含み、かつ乾式法および湿式法からなる群から選択される方法によって製造される。多成分繊維および水非分散性高分子マイクロファイバの製造方法は、本明細書に先に開示されている。
【０１２４】
本発明の一態様では、少なくとも１％の水非分散性高分子マイクロファイバが不織物品に含有されている。不織物品に含有されている他の量の水非分散性高分子マイクロファイバは、少なくとも１０％、少なくとも２５％および少なくとも５０％である。
【０１２５】
本発明の別の側面では、不織物品は、少なくとも１種の他の繊維をさらに含むことができる。他の繊維は、製造される不織物品の種類に応じて、当該技術分野で知られている任意の繊維であってもよい。本発明の一態様では、他の繊維は、セルロース系繊維パルプ、ガラス繊維、ポリエステル繊維、ナイロン繊維、ポリオレフィン繊維、レーヨン繊維、セルロースエステル繊維およびそれらの混合物からなる群から選択することができる。
【０１２６】
不織物品は、少なくとも１種の添加剤もさらに含むことができる。添加剤としては、澱粉、充填剤および結合剤が挙げられるが、これらに限定されない。他の添加剤については本開示の他の箇所に記載されている。
【０１２７】
一般に、これらの不織物品を多成分繊維から製造された水非分散性マイクロファイバから製造する方法は、以下の群：乾式ウェブ法、湿式ウェブ法およびこれらの方法の互いもしくは他の不織法との組み合わせに分けることができる。
【０１２８】
一般に、乾式不織物品は、繊維を乾燥状態で処理するように設計されたステープル繊維処理機械を用いて製造される。これらは、カーディング、空気力学的および他のエアレイド経路などの機械的プロセスを含む。この範疇には、トウの形態のフィラメントならびにステープル繊維およびステッチフィラメントまたはステッチ糸からなる布すなわちステッチボンド不織布から製造された不織物品も含まれる。カーディングは、不織物品へのさらなる処理のために、開繊し、不純物を除去し、かつ繊維を混合してウェブを製造するプロセスである。上記プロセスは主に、機械的交絡および繊維間摩擦によりウェブとして１つにまとめられた繊維を揃える。カードは一般に、１つ以上のメインシリンダー、ローラーまたは固定頂部、１つ以上のドッファーまたはこれらの主構成要素の様々な組み合わせと共に構成されている。カードの一例はローラーカードである。カーディング作業は、一連の相互作用カードローラー表面のカード接点間で水非分散性高分子マイクロファイバをコーミングまたは加工することである。他の種類のカードとしては、羊毛、綿およびランダムカードが挙げられる。これらの繊維を揃えるためにガーネットも使用することができる。
【０１２９】
乾式法では、エアレイによって水非分散性高分子マイクロファイバを揃えることもできる。これらの繊維を、気流によって、平坦な運搬装置またはドラムであってもよい回収装置に導く。
【０１３０】
本発明の多成分繊維から押し出し形成されたウェブを製造することもできる。例としては、スパンボンドおよびメルトブローウェブが挙げられる。スパンボンド、メルトブローおよび多孔性フィルム不織物品を製造するために、押し出し技術が使用される。これらの不織物品は、溶融紡糸、フィルム流延および押し出し被覆などの高分子化合物押し出し方法に関連する機械を用いて製造される。次いで、不織物品を水と接触させて水分散性スルホポリエステルを除去することにより、水非分散性高分子マイクロファイバを含む不織物品が製造される。
【０１３１】
スパンボンドプロセスでは、多成分フィラメントを押し出し、それらを束または群として配向させ、運搬スクリーン上でそれらを層にし、かつそれらを絡み合わせることにより、水分散性スルホポリエステルおよび水非分散性高分子化合物を直接布に転換する。絡み合わせは、熱溶着、機械的交絡、水流交絡、化学的結合またはこれらのプロセスの組み合わせによって行うことができる。
【０１３２】
メルトブロー布は、水分散性スルホポリエステルおよび水非分散性高分子化合物から直接製造することもできる。高分子化合物を溶融して押し出す。溶融物が押し出し開口部を通過するとすぐに、高温の空気で吹き付けられる。気流により、溶融された高分子化合物は細くなって凝固する。次いで、多成分繊維をウェブとして気流から分離し、加熱されたローラー間で圧縮することができる。
【０１３３】
スパンボンドプロセスと溶融結合プロセスとの組み合わせを利用して不織物品を製造することもできる。
湿式法は、不織物品を製造するために製紙技術の使用を必要とする。これらの不織物品は、ハンマーミルなどのパルプ繊維化(fiberizing)および紙形成に関連する機械を用いて製造される。例えば、短繊維を流体中で処理するために設計された連続スクリーン上にスラリーをポンプで供給する。
【０１３４】
湿式法の一態様では、水非分散性高分子マイクロファイバを水に懸濁し、形成装置に運び、そこで形成スクリーンから水を排出し、繊維をスクリーンワイヤ上に堆積させる。
湿式法の別の態様では、水非分散性高分子マイクロファイバを、脱水モジュール（吸引箱、箔および湾曲部(curature)）上方の水圧式形成機(hydraulic former)の開始時に、１分当たり最大１５００メートルの高速で回転する篩またはワイヤーメッシュで脱水する。次いで、シートをこのワイヤ上に置き、約２０〜３０％の固体内容物が得られるまで脱水を続ける。次いで、シートに圧力をかけ、乾燥することができる。
【０１３５】
湿式法の別の態様では、
ａ）任意に、水非分散性高分子マイクロファイバを水で洗い流す工程と、
ｂ）水を水非分散性高分子マイクロファイバに添加して水非分散性高分子マイクロファイバスラリーを生成する工程と、
ｃ）任意に、他の繊維および／または添加剤を水非分散性高分子マイクロファイバまたはスラリーに添加する工程と、
ｄ）水非分散性高分子マイクロファイバ含有スラリーを湿式不織ゾーンに移動させて不織物品を製造する工程と、
を含む方法が提供される。
【０１３６】
工程ａ）では、洗い流し回数は、水非分散性高分子マイクロファイバのために選択された特定の用途によって決まる。工程ｂ）では、マイクロファイバを湿式不織ゾーンに導くことができる十分な水をマイクロファイバに添加する。
【０１３７】
湿式不織ゾーンは、湿式不織物品を製造するための当該技術分野で知られている任意の装置を含む。本発明の一態様では、湿式不織ゾーンは、水を水非分散性高分子マイクロファイバスラリーから除去するために、少なくとも１つのスクリーン、メッシュまたは篩を含む。
【０１３８】
本発明の別の態様では、湿式不織ゾーンに移動させる前に、水非分散性高分子マイクロファイバスラリーを混合する。
ウェブ結合プロセスを利用して不織物品を製造することもできる。これらは、化学的および物理的プロセスに分けることができる。化学的結合は、繊維および／または繊維ウェブを互いに結合させるための水系および溶媒系高分子化合物の使用を指す。浸潤、含浸、噴霧、印刷または泡としての塗布によって、これらの結合剤を適用することができる。物理的結合プロセスとしては、カレンダ加工（ｃａｌｅｎｄａｒｉｎｇ）および熱風結合などの熱的プロセスならびに針穿刺および水流交絡などの機械的プロセスが挙げられる。針穿刺すなわちニードルパンチプロセスは、繊維の一部を水平に近い位置から垂直に近い位置まで物理的に移動させることによって繊維を機械的に絡み合わせる。ニードルパンチは、ニードル織機によって行うことができる。ニードル織機は一般に、ウェブ供給機構、ニードルを保持するニードルボードを含むニードルビーム、ストリッパープレート、台板および布巻き取り機構を含む。
【０１３９】
ステッチボンドは、繊維ウェブを絡み合わせるために糸を用いるか用いずに編み要素を使用する機械的結合方法である。ステッチボンド機械の例としては、マリワット（Ｍａｌｉｗａｔｔ）、アラクネ（Ａｒａｃｈｎｅ）、マリフリース（Ｍａｌｉｖｌｉｅｓ）およびアラベバ（Ａｒａｂｅｖａ）が挙げられるが、これらに限定されない。
【０１４０】
不織物品は、１）ウェブまたはマットにおける機械的繊維凝集および絡み合い、２）特定の高分子化合物および高分子化合物混合物の熱可塑性特性を利用した結合剤繊維の使用を含む繊維の各種融着技術、３）澱粉、カゼイン、セルロース誘導体またはアクリルラテックスもしくはウレタンなどの合成樹脂などの結合樹脂の使用、４）粉末接着結合剤、あるいは５）それらの組み合わせによって１つにまとめることができる。繊維は、一方向への配向も可能であるが、ランダムに堆積される場合が多く、次いで、上記方法のうちの１つを用いて結合される。
【０１４１】
また、本発明者らの発明の繊維物品は、水分散性繊維、多成分繊維またはマイクロデニール繊維の１つ以上の層をさらに含んでいてもよい。繊維層は、１つ以上の不織布層、緩く結合した重なり合った繊維の層またはそれらの組み合わせであってもよい。さらに、繊維物品としては、乳幼児用おむつ；小児用用便練習用パンツなどの小児用ケア製品；成人用おむつおよび成人用尿漏れ防止パッドなどの成人用ケア製品；生理用品、パンティライナおよびタンポンなどの女性用ケア製品；拭き取り用品；繊維含有清掃用製品；医療用拭き取り用品、ティッシュ、ガーゼ、検査用ベッドカバー、手術用マスク、手術衣、包帯および創傷被覆材などの医療および手術用ケア製品などのパーソナルケアおよびヘルスケア製品；布；エラストマー糸、拭き取り用品、テープ、他の保護バリアならびに包装材料が挙げられるが、これらに限定されない。繊維物品は、液体を吸収するために使用してもよく、あるいは各種液体組成物で事前に湿らせてもよく、また、これらの組成物を表面に送達するために使用してもよい。液体組成物の非限定的な例としては、洗剤、湿潤剤、清浄剤；化粧品、軟膏、薬、皮膚軟化薬などの皮膚ケア製品および香水が挙げられる。繊維物品は、吸収性を高めるため、または送達媒体として、各種粉末および微粒子も含んでいてもよい。粉末および微粒子の例としては、タルク、澱粉、各種水吸収剤、超吸収高分子化合物、スルホポリエステルおよびポリビニルアルコールなどの水分散性もしくは水膨潤性高分子化合物、シリカ、顔料およびマイクロカプセルが挙げられるが、これらに限定されない。また、特定の用途のために必要に応じて添加剤が存在してもよいが必須ではない。添加剤の例としては、酸化安定剤、紫外線吸収剤、着色剤、顔料、乳白剤（艶消し剤）、蛍光増白剤、充填剤、成核剤、可塑剤、粘度調整剤、表面修飾剤、抗菌剤、消毒剤、低温流れ阻害剤、分岐剤および触媒が挙げられるが、これらに限定されない。
【０１４２】
水分散性であるだけでなく、上記繊維物品はトイレに流せるものであってもよい。本明細書に使用されている「トイレに流せる」という用語は、従来のトイレに流すことができ、かつトイレもしくは下水システムを詰まらせたり塞いだりすることなく公共下水もしくは住居汚物処理システムに投入することができることを意味する。
【０１４３】
繊維物品は、第２の水分散性高分子化合物を含む水分散性フィルムをさらに含んでいてもよい。第２の水分散性高分子化合物は、本発明の繊維および繊維物品で使用される上記水分散性高分子化合物と同じであっても異なっていてもよい。一態様では、例えば、第２の水分散性高分子化合物は、さらなるスルホポリエステルであってもよく、同様に、
（Ａ）総酸残基基準で約５０〜約９６モル％の１種以上のイソフタル酸もしくはテレフタル酸残基と、
（Ｂ）総酸残基基準で約４〜約３０モル％のソジオスルホイソフタル酸残基と、
（Ｃ）総ジオール残基基準で少なくとも１５モル％が、以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリエチレングリコールである１種以上のジオール残基と、
（Ｄ）３つ以上の官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２０モル％の分岐モノマー残基とを含む。さらなるスルホポリエステルを本明細書に上述されている１種以上の追加の高分子化合物と混合して、得られる繊維物品の特性を変えてもよい。追加の高分子化合物は、用途に応じて水分散性であっても水非分散性であってもよい。追加の高分子化合物は、さらなるスルホポリエステルと混和しても混和しなくてもよい。
【０１４４】
さらなるスルホポリエステルは、他の濃度、例えば約６０〜約９５モル％および約７５〜約９５モル％のイソフタル酸残基を含有していてもよい。イソフタル酸残基の濃度範囲のさらなる例は、約７０〜約８５モル％、約８５〜約９５モル％および約９０〜約９５モル％である。さらなるスルホポリエステルは、約２５〜約９５モル％のジエチレングリコール残基も含んでいてもよい。ジエチレングリコール残基の濃度範囲のさらなる例としては、約５０〜約９５モル％、約７０〜約９５モル％および約７５〜約９５モル％が挙げられる。さらなるスルホポリエステルは、エチレングリコール残基および／または１，４−シクロヘキサンジメタノールも含んでいてもよい。ＣＨＤＭ残基の典型的な濃度範囲は、約１０〜約７５モル％、約２５〜約６５モル％および約４０〜約６０モル％である。エチレングリコール残基の典型的な濃度範囲は、約１０〜約７５モル％、約２５〜約６５モル％および約４０〜約６０モル％である。別の態様では、さらなるスルホポリエステルは、約７５〜約９６モル％のイソフタル酸残基および約２５〜約９５モル％のジエチレングリコール残基を含む。
【０１４５】
本発明によれば、繊維物品のスルホポリエステルフィルム成分を単層もしくは多層フィルムとして製造してもよい。従来の流延法によって単層フィルムを製造してもよい。従来の積層化方法などによって多層フィルムを製造してもよい。上記フィルムは任意の好都合な厚さを有していてもよいが、総厚は通常、約２〜約５０ミルである。
【０１４６】
フィルム含有繊維物品は、上述のように水分散性繊維の１つ以上の層を含んでいてもよい。繊維層は、１つ以上の不織布層、緩く結合した重なり合った繊維の層またはそれらの組み合わせであってもよい。さらに、フィルム含有繊維物品は、本明細書に上述されているパーソナルケアおよびヘルスケア製品を含んでもよい。
【０１４７】
上述のように、繊維物品は、吸収性を高めるため、または送達媒体として、各種粉末および微粒子も含んでいてもよい。従って、一態様では、本発明者らの繊維物品は、本明細書に上述されている水分散性高分子成分と同じであっても異なってもよい第３の水分散性高分子化合物を含む粉末を含む。粉末および微粒子の他の例としては、タルク、澱粉、各種水吸収剤、ポリアクリロニトリル、スルホポリエステルおよびポリビニルアルコールなどの水分散性もしくは水膨潤性高分子化合物、シリカ、顔料およびマイクロカプセルが挙げられるが、これらに限定されない。
【０１４８】
本発明者らの新規の繊維および繊維物品は、上記用途に加えて多くの可能な用途を有する。１つの新規な用途は、フィルムまたは不織布を平坦、湾曲または成形された表面に溶融吹き付けして保護層を得ることを含む。１つのそのような層は、出荷時に耐久装置に表面保護を与えることができる。目的地において、装置を稼働させる前に、スルホポリエステルの外層を洗い流すことができる。この一般的な用途概念のさらなる態様は、いくつかの再使用可能または限定的使用の衣類またはカバーに対して一時的なバリア層を与えるためのパーソナル保護物品を含むことができる。軍隊のために、活性炭および化学的吸収剤を、メルトブローマトリックスでこれらの実体を露出面に固定できるように、回収装置の直前で細くなったフィラメントパターンに噴霧することができる。別の層に溶融吹き付けすることにより脅威が進行するため、化学的吸収剤を前方の作業領域で変えることさえできる。
【０１４９】
スルホポリエステルに特有の主な利点は、イオン性部分（すなわち塩）を添加することにより凝集または沈殿させて高分子化合物を水性分散体から容易に除去または回収できる点である。また、ｐＨ調整、非溶媒の添加および凍結などの他の方法を用いてもよい。従って、上着である保護衣類などの繊維物品は、保護バリアとしての使用に成功した後に、高分子化合物が有害廃棄物とみなされる場合であっても、焼却などの容認されている手順を用いる廃棄処分のために非常に小さい体積にして、潜在的に安全に取り扱うことができる。
【０１５０】
限定されるものではないが、綿状パルプ、綿、アクリル樹脂、レーヨン、リヨセル、ＰＬＡ（ポリ乳酸）、酢酸セルロース、酢酸プロピオン酸セルロース、ポリエチレンテレフタラート、ポリブチレンテレフタラート、ポリトリメチレンテレフタラート、ポリシクロヘキシレンテレフタラート、コポリエステル、ポリアミド（ナイロン）、ステンレス鋼、アルミニウム、処理済ポリオレフィン、ＰＡＮ（ポリアクリロニトリル）およびポリカーボネートなどの多彩な基板との強力な接着結合を形成するための未溶解もしくは乾燥スルホポリエステルが知られている。従って、熱、高周波（ＲＦ）、マイクロ波および超音波方法などの公知の技術によって結合し得る積層接着剤または結合剤として、本発明者らの不織布を使用してもよい。ＲＦ活性化を可能にするためのスルホポリエステルの適合については、複数の最近の特許に開示されている。従って、本発明者らの新規な不織布は、接着特性に加えて、二つの機能または多数の機能を有していてもよい。例えば、本発明の不織布が水応答性接着剤および最終組立体の流体管理成分として機能することを特徴とする使い捨て乳幼児用おむつを得ることができる。
【０１５１】
本発明者らの発明は、
（Ａ）水分散性高分子組成物をその流動点を超える温度まで加熱する工程であって、高分子組成物が、
（ｉ）１種以上のジカルボン酸残基、
（ｉｉ）芳香族もしくは脂環式環に結合した２つの官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）と１つ以上の金属スルホン酸基とを有する、総繰り返し単位基準で約４〜約４０モル％の少なくとも１種のスルホモノマー残基、
（ｉｉｉ）総ジオール残基基準で少なくとも２０モル％が、以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリエチレングリコールである１種以上のジオール残基、
（ｉｖ）３つ以上の官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２５モル％の分岐モノマー残基を含み、高分子組成物が高分子組成物の総重量基準で１０重量％未満の顔料または充填剤を含有することを特徴とする工程と、
（ＩＩ）フィラメントを溶融紡糸する工程と、
を含む、水分散性繊維のための方法も提供する。本明細書に上述されているように、水分散性高分子化合物を任意にスルホポリエステルと混合してもよい。さらに、混合が不混和性の混合であるように、水非分散性高分子化合物を任意にスルホポリエステルと混合して混合物を形成してもよい。本明細書に使用されている「流動点」という用語は、高分子組成物の粘度により紡糸口金または押出金型からの押し出しまたは他の処理形態が可能となる温度を意味する。ジカルボン酸残基は、スルホモノマーの種類および濃度に応じて約６０〜約１００モル％の酸残基を含んでいてもよい。ジカルボン酸残基の濃度範囲の他の例は、約６０モル％〜約９５モル％および約７０モル％〜約９５モル％である。好ましいジカルボン酸残基は、イソフタル酸、テレフタル酸および１，４−シクロヘキサン−ジカルボン酸、あるいはジエステルが使用される場合、テレフタル酸ジメチル、イソフタル酸ジメチルおよびジメチル−１，４−シクロヘキサンジカルボン酸の残基であり、ここでは、イソフタル酸およびテレフタル酸の残基が特に好ましい。
【０１５２】
スルホモノマーは、ジカルボン酸もしくはスルホン酸基を含有するそのエステル、スルホン酸基を含有するジオール、またはスルホン酸基を含有するヒドロキシ酸であってもよい。スルホモノマー残基の濃度範囲のさらなる例は、総繰り返し単位基準で約４〜約２５モル％、約４〜約２０モル％、約４〜約１５モル％および約４〜約１０モル％である。スルホン酸塩の陽イオンは、Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｍｇ＋＋、Ｃａ＋＋、Ｎｉ＋＋およびＦｅ＋＋などの金属イオンであってもよい。あるいは、スルホン酸塩の陽イオンは、上述のように窒素塩基などの非金属であってもよい。本発明の方法で使用し得るスルホモノマー残基の例は、スルホフタル酸、スルホテレフタル酸、スルホイソフタル酸の金属スルホン酸塩またはそれらの組み合わせである。使用し得るスルホモノマーの別の例は、５−ソジオスルホイソフタル酸またはそのエステルである。スルホモノマー残基が５−ソジオスルホイソフタル酸に由来する場合、典型的なスルホモノマーの濃度範囲は、総酸残基基準で約４〜約３５モル％、約８〜約３０モル％および約１０〜２５モル％である。
【０１５３】
本発明者らのスルホポリエステルは、脂肪族、脂環式およびアラルキルグリコールを含み得る１種以上のジオール残基を含む。脂環式ジオール、例えば、１，３−および１，４−シクロヘキサンジメタノールは、それらの純粋なシスもしくはトランス異性体またはシスおよびトランス異性体の混合物として存在してもよい。例えばｎが２〜６である、より低分子量のポリエチレングリコールの非限定的な例は、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールおよびテトラエチレングリコールである。これらのより低分子量のグリコールのうち、ジエチレンおよびトリエチレングリコールが最も好ましい。スルホポリエステルは、任意に分岐モノマーを含んでいてもよい。分岐モノマーの例は、本明細書に上述したとおりである。分岐モノマーの濃度範囲のさらなる例は、０〜約２０モル％および０〜約１０モル％である。本発明者らの新規な方法のスルホポリエステルは、少なくとも２５℃のＴｇを有する。スルホポリエステルによって呈されるガラス転移温度のさらなる例は、少なくとも３０℃、少なくとも３５℃、少なくとも４０℃、少なくとも５０℃、少なくとも６０℃、少なくとも６５℃、少なくとも８０℃および少なくとも９０℃である。他のＴｇも可能であるが、本発明者らの発明の乾燥スルホポリエステルの典型的なガラス転移温度は、約３０℃、約４８℃、約５５℃、約６５℃、約７０℃、約７５℃、約８５℃および約９０℃である。
【０１５４】
水分散性繊維はメルトブロープロセスによって調製される。高分子化合物を押出機で溶融し、型から押し出す。高温高速の空気によって、型から排出された押出物を極細の直径になるまで急速に細くする。繊維の配向、冷却速度、ガラス転移温度（Ｔｇ）および結晶化速度は、微細化の際の高分子化合物の粘度および処理特性に影響を与えるため重要である。移動ベルト、円筒形ドラムおよび回転軸などの再生可能な表面でフィラメントを回収する。ペレットの予備乾燥（必要に応じて）、押出機ゾーン温度、溶融温度、スクリューの設計、押出量、空気温度、風量（速度）、型の空隙およびセットバック、突出先端部(nose tip)の穴の大きさ、型の温度、型と回収装置（ＤＣＰ）との距離、急冷環境、回収装置の速度ならびに後処理は、フィラメントの直径、基本重量、ウェブの厚さ、孔径、柔らかさおよび収縮などの製品特性に影響を与える全ての因子である。また、高速空気を使用して、広範囲な交錯を生じさせる幾分ランダムな方法でフィラメントを移動させてもよい。移動ベルトが型の下側を通過すると、フィラメントの重ね合わせ堆積、機械的粘着および熱結合の組み合わせによって不織布を製造することができる。スパンボンド層または裏当て層などの別の基板への過剰な吹き付けも可能である。フィラメントが回転軸に巻き取られると、円筒状製品が形成される。スパンボンドプロセスによって水分散性繊維堆積物も調製することができる。
【０１５５】
従って、本発明は、
（Ａ）水分散性高分子組成物をその流動点を超える温度まで加熱する工程であって、高分子組成物が、
（ｉ）１種以上のジカルボン酸残基、
（ｉｉ）芳香族もしくは脂環式環に結合した２つの官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）と１つ以上の金属スルホン酸基とを有する、総繰り返し単位基準で約４〜約４０モル％の少なくとも１種のスルホモノマー残基、
（ｉｉｉ）総ジオール残基基準で少なくとも２０モル％が、以下の構造：
Ｈ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−ＯＨ
（式中、ｎは、２〜約５００の範囲の整数である）を有するポリエチレングリコールである１種以上のジオール残基、
（ｉｖ）３つ以上の官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）を有する、総繰り返し単位基準で０〜約２５モル％の分岐モノマー残基を含み、スルホポリエステルが少なくとも２５℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有し、高分子組成物が高分子組成物の総重量基準で１０重量％未満の顔料または充填剤を含有することを特徴とする工程と、
（Ｂ）フィラメントを溶融紡糸する工程と、
（Ｃ）工程（Ｂ）のフィラメントを回収して重ね合わせて不織布を形成する工程と、
を含む、水分散性不織布のための方法をさらに提供する。本明細書に上述されているように、水分散性高分子化合物を任意にスルホポリエステルと混合してもよい。さらに、混合が不混和性の混合であるように、水非分散性高分子化合物を任意にスルホポリエステルと混合して混合物を形成してもよい。ジカルボン酸、スルホモノマーおよび分岐モノマー残基は、上述したとおりである。スルホポリエステルは、少なくとも２５℃のＴｇを有する。スルホポリエステルによって呈されるガラス転移温度のさらなる例は、少なくとも３０℃、少なくとも３５℃、少なくとも４０℃、少なくとも５０℃、少なくとも６０℃、少なくとも６５℃、少なくとも８０℃および少なくとも９０℃である。他のＴｇも可能であるが、本発明者らの発明の乾燥スルホポリエステルの典型的なガラス転移温度は、約３０℃、約４８℃、約５５℃、約６５℃、約７０℃、約７５℃、約８５℃および約９０℃である。
【０１５６】
本発明の特定の態様では、多成分繊維を切断、洗浄し、過剰な水を排出した後に製造される水湿性マイクロファイバ製品（ウェットラップ）を湿式不織法で直接（すなわち、さらに乾燥せずに）使用することができる。ウェットラップ製品を湿式不織法で直接使用することで、ウェットラップの完全な乾燥の必要性が回避されるため、大きなエネルギーおよび設備費用が節約される。ウェットラップ製造施設が湿式不織布を製造するための施設から離れた場所に位置している場合、ウェットラップを包装してウェットラップ製造位置から不織布製造位置まで輸送することができる。そのようなウェットラップ組成物について、以下にさらに詳細に記載する。
【０１５７】
本発明の一態様は、水および複数の合成繊維を含むウェットラップ組成物に関する。水は、ウェットラップ組成物の少なくとも５０、５５または６０重量％および／または最大で９０、８５または８０重量％を構成することができる。合成繊維は、ウェットラップ組成物の少なくとも１０、１５または２０重量％および／または最大で５０、４５または４０重量％を構成することができる。水および合成繊維は一緒になって、ウェットラップ組成物の少なくとも９５、９８または９９重量％を構成する。合成繊維は、少なくとも０．２５、０．５または１ミリメートルおよび／または最大で２５、１０または２ミリメートルの長さを有することができる。合成繊維は、少なくとも０．１、０．５または０．７５ミクロンおよび／または最大で１０、５または２ミクロンの最小横径を有することができる。
【０１５８】
本明細書に使用されている「最小横径」とは、外パス法によって繊維の伸長軸に垂直に測定された繊維の最小径を意味する。本明細書に使用されている「最大横径」は、外パスによって繊維の伸長軸に垂直に測定された繊維の最大径である。図１ａ、図１ｂおよび図１ｃは、様々な繊維断面におけるこれらの寸法の可能な測定方法を示す。図１ａ、図１ａおよび図１ｃでは、「ＴＤｍｉｎ」は最小横径であり、「ＴＤｍａｘ」は最大横径である。本明細書に使用されている「外パス法」とは繊維の外径の測定方法を意味し、ここでは、測定される寸法は、その間に繊維が位置する同一平面上の２つの平行線を分離する距離であり、かつ平行線のそれぞれが一般に繊維の両側で繊維の外面に接触している。本明細書に提供されている全ての繊維寸法（例えば、長さ、最小横径および最大横径）は、特定の群に属する繊維の平均寸法である。
【０１５９】
ウェットラップ組成物は、少なくとも１０、５０または１００ｐｐｍｗおよび／または最大で１，０００、５００、２５０ｐｐｍｗの量で繊維仕上げ組成物をさらに含むことができる。一態様では、繊維仕上げ組成物は、油、ワックスおよび／または脂肪酸を含むことができる。別の態様では、繊維仕上げ組成物は、天然由来の脂肪酸および／または天然由来の油を含むことができる。さらに別の態様では、繊維仕上げ組成物は、鉱油、ステアリン酸エステル、ソルビタンエステルおよび／または牛脚油を含む。さらに別の態様では、繊維仕上げ組成物は鉱油を含む。
【０１６０】
ウェットラップ組成物は、少なくとも０．００１、０．０１または０．１および／または最大で５、２または１重量％の量で水分散性高分子化合物をさらに含むことができる。一態様では、水分散性高分子化合物は、少なくとも１種のスルホポリエステルを含む。スルホポリエステルは、
（ｉ）テレフタル酸およびイソフタル酸を含む、総酸残基基準で約５０〜約９６％の１種以上のジカルボン酸残基と、
（ｉｉ）芳香族もしくは脂環式環に結合した２つの官能基（ここで、官能基は、ヒドロキシル、カルボキシルまたはそれらの組み合わせである）と１つ以上のスルホン酸基とを有する、総酸残基基準で約４〜約４０モル％の少なくとも１種のスルホモノマー残基と、
（ｉｉｉ）１種以上のジオール残基と、
を含むことができる。
【０１６１】
スルホポリエステルは、少なくとも４０℃または少なくとも５０℃のガラス転移温度（Ｔｇ）、４０℃および１００ｍＬの溶媒に０．５グラムのスルホポリエステルの濃度で６０／４０重量部のフェノール／テトラクロロエタン溶媒の溶液中で測定した場合に少なくとも０．２ｄＬ／ｇの固有粘度、ならびに２４０℃および１ラジアン／秒の歪み速度で測定した場合に約１２，０００、８，０００または６，０００ポアズ未満の溶融粘度を有することができる。
【０１６２】
ウェットラップ組成物の水非分散性合成高分子化合物は、ポリオレフィン、ポリエステル、コポリエステル、ポリアミド、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、ポリウレタン、セルロースエステル、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニルおよびそれらの混合物からなる群から選択することができる。一態様では、水非分散性合成高分子化合物は、ポリエチレンテレフタラート単独重合体、ポリエチレンテレフタラート共重合体、ポリブチレンテレフタラート、ポリプロピレンテレフタラート、ナイロン６、ナイロン６６およびそれらの混合物からなる群から選択される。
【０１６３】
ウェットラップ組成物は、以下の工程を含む方法によって製造することができる：
（ａ）少なくとも１種の水分散性スルホポリエステルおよびスルホポリエステルと混和しない１種以上の水非分散性合成高分子化合物を含み、かつ１５ｄｐｆ未満の紡糸後デニールを有する多成分繊維を製造する工程、
（ｂ）多成分繊維を切断して２５ミリメートル未満の長さを有する切断された多成分繊維にする工程、
（ｃ）切断された多成分繊維を洗浄水と接触させてスルホポリエステルを除去することにより、水およびスルホポリエステルの少なくとも一部を含む、合成繊維がスルホポリエステルに懸濁したスラリーを生成する工程、
（ｄ）スルホポリエステル分散体の少なくとも一部をスラリーから除去することにより、ウェットラップ組成物を製造する工程。
【０１６４】
上記のように、湿式法ではウェットラップ組成物を直接使用して不織物品を製造することができる。ウェットラップを湿式法で使用するために、ウェットラップ組成物をその製造場所から湿式不織ゾーンに移動させる。ウェットラップ組成物を、湿式不織ゾーンおよび／または湿式不織ゾーンの直接上流でさらなる繊維と一緒にすることができる。さらなる繊維は、セルロース系繊維パルプ、無機繊維、ポリエステル繊維、ナイロン繊維、リヨセル繊維、ポリオレフィン繊維、レーヨン繊維、セルロースエステル繊維およびそれらの組み合わせからなる群から選択することができる。
【０１６５】
湿式法の一部として、ウェットラップ組成物を、湿式不織ゾーンおよび／または湿式不織ゾーンの直接上流で希釈水と一緒にすることができる。希釈水およびウェットラップは、１部のウェットラップにつき少なくとも５０、７５、９０または９５重量部の希釈水が使用されるような量で一緒にすることができる。
【０１６６】
以下の実施例によって本発明をさらに例示する。
【実施例】
【０１６７】
全てのペレット試料を、真空中、室温で少なくとも１２時間予備乾燥した。表３に示されている分散時間は、不織布試料の完全な分散または溶解のいずれかを表している。表２および表３で使用されている略語「ＣＥ」は、「比較例」を意味する。
【０１６８】
実施例１
７６モル％のイソフタル酸、２４モル％のソジオスルホイソフタル酸、７６モル％のジエチレングリコールおよび２４モル％の１，４−シクロヘキサン−ジメタノールを含有し、かつ０．２９のＩｈ．Ｖ．および４８℃のＴｇを有するスルホポリエステルを、表１に示されている条件を用いて、公称６インチの型（突出部に３０個の穴／インチ）から円筒状回収装置に溶融吹き付けした。間紙は必要ではなかった。ロール巻き取り作業時に粘着しない、柔らかく取り扱い可能な可撓性ウェブを得た。表２に物理的特性を示す。表３のデータに示されているように、不織布の小片（１インチ×３インチ）は、僅かな撹拌で室温（ＲＴ）および５０℃の水に容易に分散した。
【０１６９】
【表２】
2013540212.tif 000004
【０１７０】
【表３】
2013540212.tif 000005
【０１７１】
【表４】
2013540212.tif 000006
【０１７２】
実施例２
８９モル％のイソフタル酸、１１モル％のソジオスルホイソフタル酸、７２モル％のジエチレングリコールおよび２８モル％のエチレングリコールを含有し、かつ０．４のＩｈ．Ｖ．および３５℃のＴｇを有するスルホポリエステルを、表１の条件に類似した条件を用いて６インチの型から溶融吹き付けした。ロール巻き取り作業時に粘着しない、柔らかく取り扱い可能な可撓性ウェブを得た。物理的特性を表２に示す。不織布の小片（１インチ×２インチ）は、５０℃および８０℃、ＲＴ（２３℃）で容易かつ完全に分散し、この布は、表３のデータに示されているように、完全な分散により長い期間を必要とした。
【０１７３】
実施例１および実施例２の組成物を他の不織基板に覆うように吹き付けることができることが分かった。従来のウェブ回収装置の代わりに使用される成形されたか輪郭形成された型枠を圧縮および巻き取ることもできる。従って、円形の「粗紡」または断片形態のウェブを得ることができる。
【０１７４】
比較例１〜３
８９モル％のイソフタル酸、１１モル％のソジオスルホイソフタル酸、７２モル％のジエチレングリコールおよび２８モル％のエチレングリコールを含有し、かつ０．４のＩｈ．Ｖ．および３５℃のＴｇを有するスルホポリエステルのペレットを、二成分比（重量％基準）でポリプロピレン(Basell PF 008)ペレットと一緒にした：
７５のＰＰ：２５のスルホポリエステル（実施例３）
５０のＰＰ：５０のスルホポリエステル（実施例４）
２５のＰＰ：７５のスルホポリエステル（実施例５）
ＰＰは、８００のＭＦＲ（溶融流量）を有していた。２４インチ幅の型を備えたラインでメルトブロー作業を行って、表２に示されている物理的特性を有する柔らかく取り扱い可能な可撓性の非粘着ウェブを得た。不織布の小片（１インチ×４インチ）は、表３に報告されているように容易に分解した。しかし、不溶性のポリプロピレン成分が原因で、どの繊維も完全には水分散性でなかった。
【０１７５】
実施例３
実施例２で製造した不織布の円形片（直径４インチ）を２枚の綿布シート間の接着剤層として使用した。Ｈａｎｎｉｆｉｎ溶融プレス機を使用して、２００℃で３５ｐｓｉｇの圧力を３０秒間加えて、２枚の綿シートを互いに融着させた。得られた組立体は、非常に強い結合強度を呈した。綿基板を薄片にした後に接着または結合が失われた。他のセルロース誘導体およびＰＥＴポリエステル基板についても同様の結果が得られた。超音波結合技術によっても強力な結合が生じた。
【０１７６】
比較例４
２４インチの型を用いて、１２００ＭＦＲを有するＰＰ(Exxon 3356G)を溶融吹き付けして、粘着せず、かつロールから容易に巻き解かれる可撓性不織布を得た。小片（１インチ×４インチ）は、ＲＴまたは５０℃の水に１５分間浸漬した際に、水に対してどのような応答も示さなかった（すなわち、分解も基本重量の減少も生じなかった）。
【０１７７】
実施例４
８２モル％のイソフタル酸、１８モル％のソジオスルホイソフタル酸、５４モル％のジエチレングリコールおよび４６モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノールを含有し、かつ５５℃のＴｇを有するスルホポリエステルの単成分繊維を、実験室ステープル紡糸ラインで、２４５℃（華氏４７３度）の溶融温度で溶融紡糸した。紡糸後デニールは約８ｄ／ｆであった。巻き取り管に対して若干の粘着が生じたが、１０本のフィラメント撚糸が、１０〜１９秒以内に、８２℃およびｐＨ５〜６の未撹拌脱塩水に容易に溶解した。
【０１７８】
実施例５
８２モル％のイソフタル酸、１８モル％のソジオスルホイソフタル酸、５４モル％のジエチレングリコールおよび４６モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール（５５℃のＴｇ）を含有するスルホポリエステルと、９１モル％のイソフタル酸、９モル％のソジオスルホイソフタル酸、２５モル％のジエチレングリコールおよび７５モル％の１，４−シクロヘキサンジメタノール（６５℃のＴｇ）を含有するスルホポリエステルとの混合物（７５：２５）から得られた単成分繊維をそれぞれ、研究室ステープル紡糸ラインで溶融紡糸した。上記混合物は、成分であるスルホポリエステルのＴｇを加重平均して計算した５７℃のＴｇを有する。１０本のフィラメント撚糸は、巻き取り管に対して全く粘着を示さなかったが、２０〜４３秒以内に、８２℃およびｐＨ５〜６の未撹拌脱塩水に容易に溶解した。
【０１７９】
実施例６
実施例５に記載されている混合物をＰＥＴと同時紡糸して、二成分海島型繊維を得た。スルホポリエステルの「海」が８０重量％のＰＥＴの「島」を含有する繊維の２０重量％となる構成を得た。紡糸直後の紡糸された糸の伸長は１９０％であった。この糸は、糸巻きから満足に巻き解かれ、紡糸から１週間後に処理されたため、粘着は生じなかった。後続の作業では、この糸を８８℃の軟水浴に通して「海」を溶解し、細いＰＥＴフィラメントのみを得た。
【０１８０】
実施例７
データの裏づけのない本実施例は、特殊紙の調製に対する本発明の多成分およびマイクロデニール繊維の用途の可能性を示す。実施例５に記載されている混合物をＰＥＴと同時紡糸して、二成分海島型繊維を得る。上記繊維は、約３５重量％のスルホポリエステルの「海」成分および約６５重量％のＰＥＴの「島」を含有する。捲縮されていない繊維を１／８インチの長さに切断する。製紙のシミュレーションでは、これらの短く切断された二成分繊維を精砕作業に加える。撹拌された水性スラリー中のスルホポリエステルの「海」を除去することにより、マイクロデニールＰＥＴ繊維を混合物中に放出する。比較可能な重量では、マイクロデニールＰＥＴ繊維（「島」）は、粗いＰＥＴ繊維の添加よりも紙の引張強度を高めるのに有効である。
【０１８１】
比較例８
型板に全部で２２２２個の型穴を有するＨｉｌｌｓ社（フロリダ州メルボルン）製の２４インチ幅の二成分紡糸口金型を用いるスパンボンドラインで、海構造中に１０８個の島を有する二成分繊維を製造した。２つの押出機を溶融ポンプに接続し、次いで、これを繊維紡糸型にある両成分のための入口に接続した。主押出機（Ａ）をEastman F61HC PETポリエステルの流量を測定する入口に接続して、海島型繊維断面構造内に島ドメインを形成した。押し出しゾーンは、２８５℃の温度で型に流入するＰＥＴを溶融するように設定した。副押出機（Ｂ）は、約０．３５の固有粘度と、Rheometric Dynamic Analyzer RDAII（Rheometrics社、ニュージャージー州ピスカタウェイ）粘弾性測定装置で２４０℃および１ラジアン／秒の剪断速度で測定した場合に約１５，０００ポアズの溶融粘度と２４０℃および１００ラジアン／秒の剪断速度で測定した場合に９，７００ポアズの溶融粘度とを有するEastman Chemical社（テネシー州キングズポート）製のEastman AQ 55Sスルホポリエステル高分子化合物を処理した。溶融粘度測定を行う前に、試料を真空オーブン中６０℃で２日間乾燥した。１ｍｍのギャップ設定で２５ｍｍの直径の平行板幾何学形状を用いて、粘度試験を行った。１〜４００ラジアン／秒の歪み速度範囲と１０％の歪み振幅で、動的周波数掃引を行った。次いで、２４０℃および１ラジアン／秒の歪み速度で粘度を測定した。後続の実施例で使用されるスルホポリエステル材料の粘度の測定の際には、この手順に従った。副押出機は、２５５℃の溶融温度でＡＱ５５Ｓ高分子化合物を溶融し、かつ紡糸口金型に供給するように設定した。０．６ｇ／穴／分の押出量で押し出すことにより、２種類の高分子化合物を二成分押出物に形成した。二成分押出物中のＰＥＴとAQ 55Sとの体積比は、６０／４０および７０／３０の比が得られるように調整した。
【０１８２】
吸引装置を使用して二成分押出物を溶融延伸して、二成分繊維を製造した。吸引室からの空気の流れにより、得られた繊維を引き下ろす。吸引装置組立体から下方に流れる空気の量は、吸引装置に流入する空気の圧力によって制御した。本実施例では、二成分押出物を溶融延伸するために吸引装置で使用される空気の最大圧力は２５ｐｓｉであった。二成分押出物に与えられた溶融延伸速度は二成分押出物の固有延性よりも大きいため、この値を超えると、吸引装置からの気流により、この溶融延伸紡糸プロセス時に押出物が破壊される。二成分繊維を１平方メートル当たり９５グラム（ｇｓｍ）の布重量を有する不織ウェブになるように堆積させた。光学顕微鏡検査によるこの不織ウェブ内の二成分繊維の評価により、ＰＥＴが繊維構造の中心に島として存在するが、二成分繊維の周囲の周りでＰＥＴ島は互いにほぼ合体して、望ましくないことだが、繊維の外周の周りにＰＥＴ高分子化合物のほぼ連続的な環を形成していることが分かった。顕微鏡検査から、不織ウェブ内の二成分繊維の直径は一般に、１本のフィラメントにつき約２．５デニール（ｄｐｆ）の平均的な繊維紡糸後デニールに相応する１５〜１９ミクロンであることが分かった。これは、１分当たり約２１６０メートルの溶融延伸繊維速度を表している。紡糸後デニールは、溶融押し出しおよび溶融延伸工程によって得られた繊維のデニール（９０００メートルの繊維長さのグラム重量）として定義される。二成分繊維の直径のばらつきは、繊維の紡糸延伸における不均一性を示していた。
【０１８３】
不織ウェブ試料を、１２０℃の強制空気オーブンで５分間予備処理した。熱処理済ウェブは顕著な収縮を呈し、その際、不織ウェブの面積は加熱前のウェブの元の面積の僅か約１２％にまで減少していた。理論に縛られるものではないが、繊維に使用されるAQ 55Sスルホポリエステルの高い分子量および溶融粘度により、二成分押出物は、繊維内のＰＥＴセグメントの歪み誘発性結晶化を引き起こすのに必要な程度まで溶融延伸することができなかった。概して、二成分押出物を所望の細デニールにまで均一に溶融延伸することができないため、この特有の固有粘度および溶融粘度を有するAQ 55Sスルホポリエステルは許容可能なものではなかった。
【０１８４】
実施例８
市販のEastman AQ55S高分子化合物と同じ化学組成を有するスルホポリエステル高分子化合物を製造したが、この分子量を、約０．２５の固有粘度によって特徴づけられるより低い値まで制御した。この高分子化合物の溶融粘度は、２４０℃および１ラジアン／秒の剪断速度で測定した場合に３３００ポアズであった。
【０１８５】
実施例９
スパンボンド装置上の２４インチ幅の型板に全部で２２２２個の型穴を有するＨｉｌｌｓ社（フロリダ州メルボルン）製の二成分紡糸口金型を用いて、１６個のセグメントからなるセグメント化パイ型構造を有する二成分押出物を製造した。２つの押出機を使用して、２種類の高分子化合物を溶融し、かつこの紡糸口金型に供給した。主押出機（Ａ）を、セグメント化パイ型断面構造内にドメインもしくはセグメント切片部を形成するためのEastman F61HC PETポリエステル溶融物を供給する入口に接続した。押し出しゾーンは、２８５℃の温度で紡糸口金型に流入するＰＥＴを溶融するように設定した。副押出機（Ｂ）は、実施例８のスルホポリエステル高分子化合物を溶融および供給した。副押出機は、スルホポリエステル高分子化合物を２５５℃の溶融温度で紡糸口金型内に押し出すように設定した。本実施例で用いた手順は、使用される紡糸口金型およびスルホポリエステル高分子化合物の溶融粘度以外は、比較例８と同じであった。１つの穴当たりの溶融物押出量は０．６ｇｍ／分であった。二成分押出物中のＰＥＴとスルホポリエステルとの体積比は７０／３０に設定し、これは約７０／３０の重量比を表している。
【０１８６】
比較例８で使用した同じ吸引装置を用いて二成分押出物を溶融延伸して、二成分繊維を製造した。最初に、吸引装置に投入される空気を２５ｐｓｉに設定し、上記繊維は、約２．０の紡糸後デニールを有し、その際、この二成分繊維は、約１４〜１５ミクロンの均一な直径プロファイルを呈していた。吸引装置への空気を、溶融延伸工程時に溶融押出物を破壊することなく４５ｐｓｉの最大利用可能な圧力まで増加した。４５ｐｓｉの空気を用いて、顕微鏡で観察した際に二成分繊維が１１〜１２ミクロンの直径を呈する約１．２の繊維紡糸後デニールになるまで二成分押出物を溶融延伸した。溶融延伸プロセス時の速度を計算すると約４５００ｍ／分であった。理論に縛られるものではないが、この速度にほぼ等しい溶融延伸速度で、溶融延伸工程プロセス時のＰＥＴの歪み誘発性結晶化が生じ始めると考えられている。上記のように、後続の処理時に不織ウェブがより寸法安定になるように、繊維溶融延伸プロセス時にＰＥＴ繊維セグメント内にいくらか配向された結晶化を生じさせることが望ましい。
【０１８７】
４５ｐｓｉの吸引装置空気圧力を用いて、１平方メートル当たり１４０グラム（ｇｓｍ）の重量を有する不織ウェブになるように二成分繊維を堆積させた。材料を１２０℃の強制空気オーブンで５分間予備処理して、不織ウェブの収縮を測定した。本実施例は、比較例８の繊維および布と比べて顕著な収縮の減少を表している。
【０１８８】
１４０ｇｓｍの布重量を有するこの不織ウェブを、様々な温度の静止脱イオン水浴に５分間浸漬した。浸漬した不織ウェブを乾燥し、表４に示すように、様々な温度の脱イオン水への浸漬による重量％の減少を測定した。
【０１８９】
【表５】
2013540212.tif 000007
【０１９０】
スルホポリエステルは、約２５℃の温度の脱イオン水の中に非常に容易に散逸した。不織ウェブ内の二成分繊維からのスルホポリエステルの除去は、重量％の減少によって示されている。二成分繊維からのスルホポリエステルの広範もしくは完全な除去が３３℃以上の温度で観察された。水流交絡を使用して実施例８の本発明のスルホポリエステル高分子化合物を含むこれらの二成分繊維の不織ウェブを製造する場合、スルホポリエステル高分子化合物は、水温が周囲温度を超える場合に水流交絡水墳流によって広範もしくは完全に除去されることが予想される。水流交絡工程時に非常に僅かなスルホポリエステル高分子化合物がこれらの二成分繊維から除去されることが望まれる場合、低い水温（約２５℃未満）を使用すべきである。
【０１９１】
実施例１０
以下の二酸およびジオール組成物、すなわち二酸組成物（７１モル％のテレフタル酸、２０モル％のイソフタル酸および９モル％の５−ソジオスルホイソフタル酸）、およびジオール組成物（６０モル％のエチレングリコールおよび４０モル％のジエチレングリコール）を用いて、スルホポリエステル高分子化合物を調製した。真空中での高温のポリエステル化により、スルホポリエステルを調製した。エステル化条件を制御して、約０．３１の固有粘度を有するスルホポリエステルを製造した。このスルホポリエステルの溶融粘度を測定すると、２４０℃および１ラジアン／秒の剪断速度で約３０００〜４０００ポアズの範囲であった。
【０１９２】
実施例１１
実施例９に記載されている同じ手順に従って、実施例１０のスルホポリエステル高分子化合物を紡糸して二成分セグメント化パイ型繊維および不織ウェブにした。主押出機（Ａ）は、Eastman F61HC PETポリエステル溶融物を供給して、セグメント化パイ型構造内により大きなセグメント切片部を形成した。押し出しゾーンは、２８５℃の温度で紡糸口金型に流入するＰＥＴを溶融するように設定した。副押出機（Ｂ）は、２５５℃の溶融温度で紡糸口金型に供給された実施例１０のスルホポリエステル高分子化合物を処理した。１つの穴当たりの溶融物押出量は０．６ｇｍ／分であった。二成分押出物中のＰＥＴとスルホポリエステルとの体積比は７０／３０に設定し、これは約７０／３０の重量比を表している。二成分押出物の断面は、スルホポリエステル高分子化合物によって分離された、ＰＥＴからなる楔形のドメインを有していた。
【０１９３】
比較例８で使用した同じ吸引装置組立体を用いて二成分押出物を溶融延伸して、二成分繊維を製造した。延伸時に二成分繊維を破壊することなく吸引装置に対して最大利用可能な空気圧力は４５ｐｓｉであった。４５ｐｓｉの空気を用いて、二成分押出物を溶融延伸して約１．２の紡糸後デニールを有する二成分繊維にし、その際、この二成分繊維を顕微鏡で観察すると約１１〜１２ミクロンの直径を呈していた。溶融延伸工程プロセス時の速度を測定すると約４５００ｍ／分であった。
【０１９４】
二成分繊維を、１４０ｇｓｍおよび１１０ｇｓｍの重量を有する不織ウェブになるように堆積させた。材料を１２０℃の強制空気オーブンで５分間予備処理して、ウェブの収縮を測定した。収縮後の不織ウェブの面積は、ウェブの開始面積の約２９％であった。
【０１９５】
溶融延伸繊維および不織ウェブから抜き出した繊維の断面の顕微鏡検査から、個々のセグメントが明瞭に画定され、かつ同様の大きさおよび形状を呈する非常に良好なセグメント化パイ型構造であることが分かった。スルホポリエステルを二成分繊維から除去した後にパイ切片形状を有する８個の別個のＰＥＴ一成分繊維を形成するように、ＰＥＴセグメントは互いから完全に分離していた。
【０１９６】
１１０ｇｓｍの布重量を有する不織ウェブを、様々な温度の静止脱イオン水浴に８分間浸漬した。浸漬した不織ウェブを乾燥し、表５に示すように様々な温度の脱イオン水への浸漬による重量％の減少を測定した。
【０１９７】
【表６】
2013540212.tif 000008
【０１９８】
スルホポリエステル高分子化合物は、約４６℃を超える温度で非常に容易に脱イオン水内に散逸し、その際、スルホポリエステル高分子化合物の繊維からの除去は、重量減少によって示されているように５１℃を超える温度で非常に広範または完全であった。約３０％の重量減少は、不織ウェブ内の二成分繊維からのスルホポリエステルの完全な除去を表していた。水流交絡を使用して、このスルホポリエステルを含む二成分繊維のこの不織ウェブを処理した場合、４０℃未満の水温の水流交絡水墳流によって上記高分子化合物が広範に除去されないことが期待されている。
【０１９９】
実施例１２
Ｆｌｅｉｓｓｎｅｒ社（ドイツのエーゲルスバッハ）によって製造された水流交絡装置を用いて、１４０ｇｓｍおよび１１０ｇｓｍの基本重量を有する実施例１１の不織ウェブを水流交絡した。上記機械は、３組の噴出部が不織ウェブの上側に接触し、かつ２組の噴出部が不織ウェブの対向側に接触する、全部で５組の水流交絡装置を有していた。水噴出部は、２フィート幅の噴出ストリップに機械加工された直径が約１００ミクロンの一連の細い開口部を含んでいた。噴出部の水圧は、６０バール（噴出ストリップ＃１）、１９０バール（噴出ストリップ＃２および＃３）および２３０バール（噴出ストリップ＃４および＃５）に設定した。水流交絡プロセス時に、噴出部に対する水温は、約４０〜４５℃の範囲であることが分かった。水流交絡装置から排出される不織布は、互いに強く結合されていた。連続的な繊維を互いに絡ませて、両方向に引き伸ばした場合に引裂きに対して高い耐性のある水流交絡不織布を製造した。
【０２００】
次いで、水流交絡不織布を、その周囲の周りに一連のピンを有する剛性の長方形フレームを含む幅出し機に固定した。上記布をピンに固定して、上記布が加熱された際に収縮するのを防止した。布試料と共にフレームを１３０℃の強制空気オーブン内に３分間置いて、制限されながらも上記布をヒートセットした。ヒートセット後に、予備処理した布を測定された大きさの試料試験片に切断し、幅出し機による制限なしにこの試験片を１３０℃で予備処理した。この予備処理後に水流交絡不織布の寸法を測定し、最小の収縮（寸法の０．５％未満の減少）のみが観察された。水流交絡不織布をヒートセットすることは、寸法安定性のある不織布を製造するのに十分であることは明らかであった。
【０２０１】
上述のようにヒートセット後に水流交絡不織布を９０℃の脱イオン水で洗浄してスルホポリエステル高分子化合物を除去し、水流交絡布の中に残ったＰＥＴの一成分繊維のセグメントを得た。洗浄を繰り返した後、乾燥した布は、約２６％の重量減少を呈した。水流交絡前に不織ウェブを洗浄することで、３１．３％の重量減少が実証された。従って、水流交絡プロセスにより、スルホポリエステルの一部が不織ウェブから除去されたが、この量は比較的僅かであった。水流交絡時に除去されるスルホポリエステルの量を減らすために、水流交絡噴出部の水温を４０℃未満にまで低下させるべきである。
【０２０２】
実施例１０のスルホポリエステルは、スルホポリエステル高分子化合物の除去後に、水非分散性高分子化合物セグメントにより、同様の大きさおよび形状の個々の繊維が形成される良好なセグメント分配を有するセグメント化パイ型繊維を提供することが分かった。スルホポリエステルの流動性は、二成分押出物を高速で溶融延伸して、約１．０の低い紡糸後デニールを有する細デニールの二成分繊維を達成するのに適していた。これらの二成分繊維は、スルホポリエステル高分子化合物の顕著な損失を被ることなく水流交絡して不織布を製造することができる不織ウェブになるように堆積させることができる。不織ウェブを水流交絡することによって製造される不織布は、高い強度を呈し、約１２０℃以上の温度でヒートセットして優れた寸法安定性を有する不織布を製造することができる。洗浄工程で、スルホポリエステル高分子化合物を水流交絡不織布から除去した。これにより、より軽い布重量、さらに高い可撓性、およびより柔らかな手触りを有する強い不織製品が得られた。この不織布製品中の一成分ＰＥＴ繊維は楔形であり、約０．１の平均デニールを呈していた。
【０２０３】
実施例１３
以下の二酸およびジオール組成物、すなわち二酸組成物（６９モル％のテレフタル酸、２２．５モル％のイソフタル酸および８．５モル％の５−ソジオスルホイソフタル酸）、およびジオール組成物（６５モル％のエチレングリコールおよび３５モル％のジエチレングリコール）を用いて、スルホポリエステル高分子化合物を調製した。真空中での高温のポリエステル化によりスルホポリエステルを調製した。エステル化条件を制御して、約０．３３の固有粘度を有するスルホポリエステルを製造した。このスルホポリエステルの溶融粘度を測定すると、２４０℃および１ラジアン／秒の剪断速度で約３０００〜４０００ポアズの範囲であった。
【０２０４】
実施例１４
スパンボンドラインで、実施例１３のスルホポリエステル高分子化合物を、１６個の島を有する二成分の海島型断面構成に紡糸した。主押出機（Ａ）は、Eastman F61HC PETポリエステル溶融物を供給して、海島型構造内に島を形成した。押し出しゾーンは、約２９０℃の温度で紡糸口金型に流入するＰＥＴを溶融するように設定した。副押出機（Ｂ）は、約２６０℃の溶融温度で紡糸口金型に供給された実施例１３のスルホポリエステル高分子化合物を処理した。二成分押出物中のＰＥＴとスルホポリエステルとの体積比は７０／３０に設定し、これは約７０／３０の重量比を表している。紡糸口金からの溶融物押出量は、０．６ｇ／穴／分であった。二成分押出物の断面は、スルホポリエステル高分子化合物によって分離された、ＰＥＴからなる円形状島ドメインを有していた。
【０２０５】
吸引装置組立体を用いて二成分押出物を溶融延伸した。溶融延伸時に二成分繊維を破壊することなく吸引装置に対して最大利用可能な空気圧力は、５０ｐｓｉであった。５０ｐｓｉの空気を用いて、二成分押出物を溶融延伸して約１．４の紡糸後デニールを有する二成分繊維にし、その際、この二成分繊維を顕微鏡で観察すると約１２ミクロンの直径を呈していた。延伸プロセスの速度を計算すると約３９００ｍ／分であった。
【０２０６】
実施例１５
二成分押出ラインを用いて、実施例１３のスルホポリエステル高分子化合物を、６４個の島繊維を有する二成分海島型断面の繊維に紡糸した。主押出機は、Eastman F61HCポリエステル溶融物を供給して、海島型繊維断面構造内に島を形成した。副押出機は、スルホポリエステル高分子化合物溶融物を供給して、海島型二成分繊維内に海を形成した。ポリエステルの固有粘度は０．６１ｄＬ／ｇであり、乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は、上記溶融粘度測定手順を用いて２４０℃および１ラジアン／秒の歪み速度で測定した場合に約７０００ポアズであった。１９８個の穴および０．８５ｇｍｓ／分／穴の押出量を有する紡糸口金を用いて、これらの海島型二成分繊維を製造した。「海」スルホポリエステルに対する「島」ポリエステルの高分子化合物比は６５％〜３５％であった。ポリエステル成分に対して２８０℃、スルホポリエステル成分に対して２６０℃の押出温度を用いて、これらの二成分繊維を紡糸した。二成分繊維は、非常に多くのフィラメント（１９８本のフィラメント）を含んでおり、約５３０メートル／分の速度で溶融紡糸して、１本のフィラメントにつき約１４の公称デニールを有するフィラメントを形成した。キスロール塗布機を用いて、２４重量％のGoulston Technologies社製ＰＴ７６９仕上げ材の仕上げ材溶液を二成分繊維に塗布した。次いで、それぞれ９０℃および１３０℃に加熱した１組の２つのゴデットロールを用いるラインで二成分繊維のフィラメントを延伸し、最終延伸ロールを約１７５０メートル／分の速度で動作させて約３．３倍のフィラメント延伸比を得、１本のフィラメントにつき約４．５の公称デニールまたは約２５ミクロンの平均直径を有する延伸された海島型二成分フィラメントを形成した。これらのフィラメントは、約２．５ミクロンの平均直径を有するポリエステルマイクロファイバの「島」を含んでいた。
【０２０７】
実施例１６
実施例１５の延伸された海島型二成分繊維を、切断長さが３．２ミリメートルおよび６．４ミリメートルの短繊維に切断することにより、海に６４個の島がある断面構成を有する二成分短繊維を製造した。これらの短く切断された二成分繊維は、ポリエステルの「島」および水分散性スルホポリエステル高分子化合物の「海」を含んでいた。島および海の断面分布は、これらの短く切断された二成分繊維の長さに沿って本質的に一貫していた。
【０２０８】
実施例１７
実施例１５の延伸された海島型二成分繊維を軟水に約２４時間浸漬した後、切断長が３．２ミリメートルおよび６．４ミリメートルの短繊維に切断した。短繊維に切断する前に、水分散性スルホポリエステルを少なくとも部分的に乳化した。従って、島を海成分から部分的に分離することにより、部分的に乳化した海島型二成分短繊維を製造した。
【０２０９】
実施例１８
実施例１６の短く切断された海島型二成分繊維を８０℃の軟水で洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海」成分を除去することにより、二成分繊維の「島」成分であるポリエステルマイクロファイバを放出させた。洗浄したポリエステルマイクロファイバを２５℃の軟水で洗い流して、「海」成分の大部分を本質的に除去した。洗浄したポリエステルマイクロファイバの光学顕微鏡観察から、平均直径が約２．５ミクロン、長さが３．２および６．４ミリメートルであることが分かった。
【０２１０】
実施例１９
実施例１７の短く切断され、部分的に乳化した海島型二成分繊維を８０℃の軟水で洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海」成分を除去することにより、繊維の「島」成分であるポリエステルマイクロファイバを放出させた。洗浄したポリエステルマイクロファイバを２５℃の軟水で洗い流して、「海」成分の大部分を本質的に除去した。洗浄したポリエステルマイクロファイバの光学顕微鏡観察から、ポリエステルマイクロファイバの平均直径が約２．５ミクロン、長さが３．２および６．４ミリメートルであることが分かった。
【０２１１】
比較例２０
以下の手順を用いて湿式手すき紙(hand sheet)を調製した。７．５ｇｍｓのInternational Paper社（米国テネシー州メンフィス）製Albacel Southern Bleached Softwood Kraft（ＳＢＳＫ）および１８８ｇｍｓの室温水を、１０００ｍｌのパルプ製造機に入れ、７０００ｒｐｍで３０秒間パルプ化して、パルプ化混合物を生成した。このパルプ化混合物を７３１２ｇｍｓの室温水と共に８リットルの金属ビーカーに移し、約０．１％濃度（７５００ｇｍｓの水と７．５ｇｍｓの繊維材料）のパルプスラリーを調製した。高速回転翼撹拌機を用いて、このパルプスラリーを６０秒間撹拌した。このパルプスラリーから手すき紙を製造する手順は以下のとおりであった。パルプスラリーを撹拌し続けながら２５センチメートル×３０センチメートルの手すき紙鋳型に入れた。ドロップ弁を引いて、パルプ繊維をスクリーンで排水して手すき紙を形成した。１平方メートル当たり７５０グラム（ｇｓｍ）の吸い取り紙を、形成された手すき紙上に置き、吸い取り紙を手すき紙上に平らに広げた。スクリーンフレームを洗い流し、綺麗な剥離紙上に逆さにして１０分間放置した。スクリーンを形成された手すき紙から垂直に持ち上げた。７５０ｇｓｍの吸い取り紙の２枚のシートを、形成された手すき紙上に置いた。Ｎｏｒｗｏｏｄ乾燥機を用いて、手すき紙を３枚の吸い取り紙と共に約８８℃で１５分間乾燥した。１枚の吸い取り紙を除去して手すき紙の各側に１枚の吸い取り紙を残した。Ｗｉｌｌｉａｍｓ乾燥機を用いて、手すき紙を６５℃で１５分乾燥した。次いで、４０ｋｇの乾燥プレスを用いて手すき紙を１２〜２４時間さらに乾燥した。吸い取り紙を除去して乾燥した手すき紙試料を得た。試験のために、手すき紙を２１．６センチメートル×２７．９センチメートルの寸法になるまで切り取った。
【０２１２】
比較例２１
以下の手順を用いて湿式手すき紙を調製した。７．５ｇｍｓのInternational Paper社（米国テネシー州メンフィス）製Albacel Southern Bleached Softwood Kraft（ＳＢＳＫ）、０．３ｇｍｓのＡｖｅｂｅ社（オランダのフォクホル）製Solvitose N事前ゼラチン化第四級陽イオン性ジャガイモ澱粉、および１８８ｇｍｓの室温水を、１０００ｍｌのパルプ製造機に入れ、７０００ｒｐｍで３０秒間パルプ化してパルプ化混合物を生成した。このパルプ化混合物を７３１２ｇｍｓの室温水と共に８リットルの金属ビーカーに移し、約０．１％濃度（７５００ｇｍｓの水および７．５ｇｍｓの繊維材料）にしてパルプスラリーを生成した。高速回転翼撹拌機を用いて、このパルプスラリーを６０秒間撹拌した。このパルプスラリーから手すき紙を製造するための手順の残りは、実施例２０と同じであった。
【０２１３】
実施例２２
以下の手順を用いて湿式手すき紙を調製した。６．０ｇｍｓのInternational Paper社（米国テネシー州メンフィス）製Albacel Southern Bleached Softwood Kraft（ＳＢＳＫ）、０．３ｇｍｓのＡｖｅｂｅ社（オランダのフォクホル）製Solvitose N事前ゼラチン化第四級陽イオン性ジャガイモ澱粉、１．５ｇｍｓの実施例１６の切断長さが３．２ミリメートルの海島型繊維、および１８８ｇｍｓの室温水を、１０００ｍｌのパルプ製造機に入れ、７０００ｒｐｍで３０秒間パルプ化して繊維混合スラリーを生成した。この繊維混合スラリーを８２℃まで１０秒間加熱して、海島型繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を乳化および除去し、ポリエステルマイクロファイバを放出させた。次いで、繊維混合スラリーを濾して、スルホポリエステルを含むスルホポリエステル分散体と、パルプ繊維およびポリエステルマイクロファイバなどのマイクロファイバ含有混合物を生成した。マイクロファイバ含有混合物を５００ｇｍｓの室温水でさらに洗い流して、水分散性スルホポリエステルをマイクロファイバ含有混合物からさらに除去した。このマイクロファイバ含有混合物を７３１２ｇｍｓの室温水と共に８リットルの金属ビーカーに移し、約０．１％濃度（７５００ｇｍｓの水および７．５ｇｍｓの繊維材料）にしてマイクロファイバ含有スラリーを生成した。高速回転翼撹拌機を用いて、このマイクロファイバ含有スラリーを６０秒間撹拌した。このマイクロファイバ含有スラリーから手すき紙を製造するための手順の残りは、実施例２０と同じであった。
【０２１４】
比較例２３
以下の手順を用いて湿式手すき紙を調製した。７．５ｇｍｓのJohns Manville社（米国コロラド州デンバー）製MicroStrand 475-106マイクロガラス繊維、０．３ｇｍｓのＡｖｅｂｅ社（オランダのフォクホル）製Solvitose N事前ゼラチン化第四級陽イオン性ジャガイモ澱粉、および１８８ｇｍｓの室温水を、１０００ｍｌのパルプ製造機に入れ、７０００ｒｐｍで３０秒間パルプ化してガラス繊維混合物を生成した。このガラス繊維混合物を７３１２ｇｍｓの室温水と共に８リットルの金属ビーカーに移し、約０．１％濃度（７５００ｇｍｓの水および７．５ｇｍｓの繊維材料）にしてガラス繊維スラリーを生成した。高速回転翼撹拌機を用いて、このガラス繊維スラリーを６０秒間撹拌した。このガラス繊維スラリーから手すき紙を製造するための手順の残りは、実施例２０と同じであった。
【０２１５】
実施例２４
以下の手順を用いて湿式手すき紙を調製した。３．８ｇｍｓのJohns Manville社（米国コロラド州デンバー）製MicroStrand 475-106マイクロガラス繊維、３．８ｇｍｓの実施例１６の切断長が３．２ミリメートルの海島型繊維、０．３ｇｍｓのＡｖｅｂｅ社（オランダのフォクホル）製Solvitose N事前ゼラチン化第四級陽イオン性ジャガイモ澱粉、および１８８ｇｍｓの室温水を、１０００ｍｌのパルプ製造機に入れ、７０００ｒｐｍで３０秒間パルプ化して繊維混合スラリーを生成した。この繊維混合スラリーを８２℃まで１０秒間加熱して、海島型二成分繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を乳化および除去し、ポリエステルマイクロファイバを放出させた。次いで、繊維混合スラリーを濾して、スルホポリエステルを含むスルホポリエステル分散体と、ガラスマイクロファイバおよびポリエステルマイクロファイバを含むマイクロファイバ含有混合物を生成した。マイクロファイバ含有混合物を５００ｇｍｓの室温水でさらに洗い流して、スルホポリエステルをマイクロファイバ含有混合物からさらに除去した。このマイクロファイバ含有混合物を７３１２ｇｍｓの室温水と共に８リットルの金属ビーカーに移し、約０．１％濃度（７５００ｇｍｓの水および７．５ｇｍｓの繊維材料）にしてマイクロファイバ含有スラリーを生成した。高速回転翼撹拌機を用いて、このマイクロファイバ含有スラリーを６０秒間撹拌した。このマイクロファイバ含有スラリーから手すき紙を製造するための手順の残りは、実施例２０と同じであった。
【０２１６】
実施例２５
以下の手順を用いて湿式手すき紙を調製した。７．５ｇｍｓの実施例１６の切断長さが３．２ミリメートルの海島型繊維、０．３ｇｍｓのＡｖｅｂｅ社（オランダのフォクホル）製Solvitose N事前ゼラチン化第四級陽イオン性ジャガイモ澱粉、および１８８ｇｍｓの室温水を、１０００ｍｌのパルプ製造機に入れ、７０００ｒｐｍで３０秒間パルプ化して、繊維混合スラリーを生成した。この繊維混合スラリーを８２℃まで１０秒間加熱して、海島型繊維中の水分散性スルホポリエステル成分を乳化および除去し、ポリエステルマイクロファイバを放出させた。次いで、繊維混合スラリーを濾して、スルホポリエステル分散体およびポリエステルマイクロファイバを生成した。スルホポリエステル分散体は、水分散性スルホポリエステルで構成されていた。ポリエステルマイクロファイバを５００ｇｍｓの室温水で洗い流して、スルホポリエステルをポリエステルマイクロファイバからさらに除去した。これらのポリエステルマイクロファイバを７３１２ｇｍｓの室温水と共に８リットルの金属ビーカーに移し、約０．１％濃度（７５００ｇｍｓの水および７．５ｇｍｓの繊維材料）にしてマイクロファイバスラリーを生成した。高速回転翼撹拌機を用いて、このマイクロファイバスラリーを６０秒間撹拌した。このマイクロファイバスラリーから手すき紙を製造するための手順の残りは、実施例２０と同じであった。
【０２１７】
実施例２０〜２５の手すき紙試料を試験し、以下の表に特性を示す。
【０２１８】
【表７】
2013540212.tif 000009
【０２１９】
手すき紙の重量を測定し、かつ１平方メートル当たりのグラム（ｇｓｍ）で重量を計算して、手すき紙の基本重量を決定した。Ono Sokki EG-233隙間ゲージを用いて手すき紙の厚さを測定し、厚さをミリメートルで報告した。１立方センチメートル当たりのグラム重量として密度を計算した。１．９×１．９ｃｍ２の開放上部および１００ｃｃの容量を有するGreiner Porosity Manometerを用いて空隙率を測定した。空隙率は、１００ｃｃの水が試料を通過する平均時間（単位：秒）（４回の反復）として報告する。Instron Model TMを用いて、６つの３０ｍｍ×１０５ｍｍの試験片について引張特性を測定した。各実施例について６回の測定の平均を報告する。これらの試験データから、本発明のポリエステルマイクロファイバの添加により湿式繊維構造の引張特性の顕著な向上が得られることが認められる。
【０２２０】
実施例２６
二成分押出ラインを用いて、実施例１３のスルホポリエステル高分子化合物を３７個の島繊維を有する二成分海島型断面の繊維に紡糸した。主押出機は、Eastman F61HCポリエステルを供給して、海島型断面構造内に「島」を形成した。副押出機は、水分散性スルホポリエステル高分子化合物を供給して、海島型二成分繊維内に「海」を形成した。ポリエステルの固有粘度は０．６１ｄＬ／ｇであり、乾燥スルホポリエステルの溶融粘度は、上記溶融粘度測定手順を用いて２４０℃および１ラジアン／秒歪み速度で測定した場合に約７０００ポアズであった。７２個の穴および１．１５ｇｍｓ／分／穴の押出量を有する紡糸口金を用いて、これらの海島型二成分繊維を製造した。「島」ポリエステルの「海」スルホポリエステルに対する高分子化合物比は２〜１であった。ポリエステル成分には２８０℃、水分散性スルホポリエステル成分には２５５℃の押出温度を用いて、これらの二成分繊維を紡糸した。この二成分繊維は、非常に多くのフィラメント（１９８本のフィラメント）を含んでおり、約５３０メートル／分の速度で溶融紡糸して、１本のフィラメントにつき１９．５の公称デニールを有するフィラメントを形成した。キスロール塗布機を用いて、２４重量％のGoulston Technologies社製ＰＴ７６９仕上げ材の仕上げ材溶液を二成分繊維に塗布した。次いで、二成分繊維のフィラメントを、それぞれ９５℃および１３０℃に加熱した１組の２つのゴデットロールを用いるラインで延伸し、最終延伸ロールを約１７５０メートル／分の速度で動作させて約３．３倍のフィラメント延伸比を得、１本のフィラメントにつき約５．９の公称デニールまたは約２９ミクロンの平均直径を有する延伸された海島型二成分フィラメントを形成した。これらのフィラメントは、約３．９ミクロンの平均直径のポリエステルマイクロファイバの島を含んでいた。
【０２２１】
実施例２７
実施例２６の延伸された海島型二成分繊維を切断長が３．２ミリメートルおよび６．４ミリメートルの二成分短繊維に切断することにより、海に３７個の島がある断面構成を有する短繊維を製造した。これらの繊維は、ポリエステルの「島」および水分散性スルホポリエステル高分子化合物の「海」を含んでいた。「島」および「海」の断面分布は、これらの二成分繊維の長さに沿って本質的に一貫していた。
【０２２２】
実施例２８
実施例２７の短く切断された海島型繊維を８０℃の軟水で洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海」成分を除去することにより、二成分繊維の「島」成分であるポリエステルマイクロファイバを放出させた。洗浄したポリエステルマイクロファイバを２５℃の軟水で洗い流して、「海」成分の大部分を本質的に除去した。洗浄したポリエステルマイクロファイバの光学顕微鏡観察から、平均直径が約３．９ミクロン、長さが３．２および６．４ミリメートルであることが分かった。
【０２２３】
実施例２９
二成分押出ラインを用いて、実施例１３のスルホポリエステル高分子化合物を３７個の島繊維を有する二成分海島型断面の繊維に紡糸した。主押出機は、ポリエステルを供給して、海島型繊維断面構造内に「島」を形成した。副押出機は、水分散性スルホポリエステル高分子化合物を供給して、海島型二成分繊維内に「海」を形成した。ポリエステルの固有粘度は０．５２ｄＬ／ｇであり、乾燥水分散性スルホポリエステルの溶融粘度は、上記溶融粘度測定手順を用いて２４０℃および１ラジアン／秒の歪み速度で測定した場合に約３５００ポアズであった。それぞれ１７５個の穴および１．０ｇｍｓ／分／穴の押出量を有する２つの紡糸口金を用いて、これらの海島型二成分繊維を製造した。「島」ポリエステルの「海」スルホポリエステルに対する高分子化合物比は７０％〜３０％であった。ポリエステル成分には２８０℃、スルホポリエステル成分には２５５℃の押出温度を用いて、これらの二成分繊維を紡糸した。二成分繊維は、非常に多くのフィラメント（３５０本のフィラメント）を含んでおり、１００℃まで加熱した巻き取りロールを用いて約１０００メートル／分の速度で溶融紡糸して、１本のフィラメントにつき約９の公称デニールおよび約３６ミクロンの平均繊維直径を有するフィラメントを形成した。キスロール塗布機を用いて、２４重量％のＰＴ７６９仕上げ材の仕上げ材溶液を二成分繊維に塗布した。二成分繊維のフィラメントを一緒にした後、延伸ラインで、１００ｍ／分の延伸ロール速度および３８℃の温度で３．０倍に延伸し、１本のフィラメントにつき約３の平均デニールおよび約２０ミクロンの平均直径を有する延伸された海島型二成分フィラメントを形成した。これらの延伸された海島型二成分繊維を、長さが約６．４ミリメートルの短繊維に切断した。これらの海島型二成分短繊維は、約２．８ミクロンの平均直径のポリエステルマイクロファイバの「島」で構成されていた。
【０２２４】
実施例３０
実施例２９の短く切断された海島型二成分繊維を８０℃の軟水で洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海」成分を除去することにより、繊維の「島」成分であるポリエステルマイクロファイバを放出させた。洗浄したポリエステルマイクロファイバを２５℃の軟水で洗い流して、「海」成分の大部分を本質的に除去した。洗浄した繊維の光学顕微鏡観察から、ポリエステルマイクロファイバの平均直径が約２．８ミクロン、長さが約６．４ミリメートルであることが分かった。
【０２２５】
実施例３１
以下の手順を用いて湿式マイクロファイバ貯蔵物の手すき紙を調製した。５６．３ｇｍｓの実施例１６の切断長が３．２ミリメートルの海島型二成分繊維、２．３ｇｍｓのＡｖｅｂｅ社（オランダのフォクホル）製Solvitose N事前ゼラチン化第四級陽イオン性ジャガイモ澱粉、および１４１０ｇｍｓの室温水を、２リットルのビーカーに入れて、繊維スラリーを生成した。繊維スラリーを撹拌した。４分の１量すなわち約３５２ｍｌのこの繊維スラリーを、１０００ｍｌのパルプ製造機に入れ、７０００ｒｐｍで３０秒間パルプ化した。この繊維スラリーを８２℃まで１０秒間加熱して、海島型二成分繊維内の水分散性スルホポリエステル成分を乳化および除去し、ポリエステルマイクロファイバを放出させた。次いで、繊維スラリーを濾して、スルホポリエステル分散体およびポリエステルマイクロファイバを生成した。これらのポリエステルマイクロファイバを５００ｇｍｓの室温水で洗い流して、スルホポリエステルをポリエステルマイクロファイバからさらに除去した。十分な室温水を添加して３５２ｍｌのマイクロファイバスラリーを生成した。このマイクロファイバスラリーを７０００ｒｐｍで３０秒間再パルプ化した。これらのマイクロファイバを、８リットルの金属ビーカーに移した。残った４分の３の繊維スラリーを同様にパルプ化し、洗浄し、洗い流し、再パルプ化し、８リットルの金属ビーカーに移した。次いで、６０９０ｇｍｓの室温水を添加して、約０．４９％の濃度（７５００ｇｍｓの水および３６．６ｇｍｓのポリエステルマイクロファイバ）にしてマイクロファイバスラリーを生成した。高速回転翼撹拌機を用いて、このマイクロファイバスラリーを６０秒間撹拌した。このマイクロファイバスラリーから手すき紙を製造するための手順の残りは、実施例２０と同じであった。約４９０ｇｓｍの基本重量を有するマイクロファイバ貯蔵物の手すき紙は、約２．５ミクロンの平均直径および約３．２ミリメートルの平均長さのポリエステルマイクロファイバで構成されていた。
【０２２６】
実施例３２
以下の手順を用いて湿式手すき紙を調製した。７．５ｇｍｓの実施例３１のポリエステルマイクロファイバ貯蔵物の手すき紙、０．３ｇｍｓのＡｖｅｂｅ社（オランダのフォクホル）製Solvitose N事前ゼラチン化第四級陽イオン性ジャガイモ澱粉、および１８８ｇｍｓの室温水を、１０００ｍｌのパルプ製造機に入れ、７０００ｒｐｍで３０秒間パルプ化した。マイクロファイバを７３１２ｇｍｓの室温水と共に８リットルの金属ビーカーに移し、約０．１％の濃度（７５００ｇｍｓの水および７．５ｇｍｓの繊維材料）にしてマイクロファイバスラリー生成した。高速回転翼撹拌機を用いて、このマイクロファイバスラリーを６０秒間撹拌した。このスラリーから手すき紙を製造するための手順の残りは、実施例２０と同じであった。約２．５ミクロンの平均直径を有する１００ｇｓｍのポリエステルマイクロファイバの湿式手すき紙を得た。
【０２２７】
実施例３３
実施例２９の切断長が６．４ミリメートルの海島型二成分繊維を８０℃の軟水で洗浄して水分散性スルホポリエステルの「海」成分を除去することにより、二成分繊維の「島」成分であるポリエステルマイクロファイバを放出させた。洗浄したポリエステルマイクロファイバを２５℃の軟水で洗い流して、「海」成分の大部分を本質的に除去した。洗浄したポリエステルマイクロファイバの光学顕微鏡観察から、平均直径が約２．５ミクロン、長さが６．４ミリメートルであることが分かった。
【０２２８】
実施例３４
二成分繊維の重量基準で約１重量％のＳｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ社（ジョージア州アトランタ）製エチレンジアミン四酢酸の４ナトリウム塩（Ｎａ４−ＥＤＴＡ）を含有する８０℃の軟水を用いて、実施例１６、実施例２７および実施例２９の短く切断された海島型二成分繊維を別々に洗浄して、水分散性スルホポリエステルの「海」成分を除去することにより、二成分繊維の「島」成分であるポリエステルマイクロファイバを放出させた。Ｎａ４−ＥＤＴＡなどの少なくとも１種の硬水軟化剤を添加して、水分散性スルホポリエステル高分子化合物を海島型二成分繊維から除去するのを支援する。洗浄したポリエステルマイクロファイバを２５℃の軟水で洗い流して、「海」成分の大部分を本質的に除去した。洗浄したポリエステルマイクロファイバの光学顕微鏡観察から、ポリエステルマイクロファイバの優れた放出および分離が明らかとなった。水にＮａ４−ＥＤＴＡなどの硬水軟化剤を使用して、スルホポリエステルの水分散性に悪影響を及ぼし得るスルホポリエステルに対するいかなるＣａ＋＋イオン交換も防止する。典型的な軟水は、１５ｐｐｍまでのＣａ＋＋イオン濃度を含有していてもよい。本明細書に記載されているプロセスで使用される軟水は、本質的にゼロ濃度のＣａ＋＋イオンおよび他の多価イオンを有するか、あるいはこれらのＣａ＋＋イオンおよび他の多価イオンに結合させるためのＮａ４−ＥＤＴＡなどの十分な量の硬水軟化剤を使用することが望ましい。先に開示されている実施例の手順を用いて湿式シートを調製する際に、これらのポリエステルマイクロファイバを使用することができる。
【０２２９】
実施例３５
以下の手順を用いて、実施例１６および実施例２７の短く切断された海島型二成分繊維を別々に処理した。１７グラムのＡｖｅｂｅ社（オランダのフォクホル）製Solvitose N事前ゼラチン化第四級陽イオン性ジャガイモ澱粉を蒸留水に添加した。澱粉を完全に溶解または加水分解した後、４２９グラムの短く切断された海島型二成分繊維を蒸留水にゆっくりと添加して、繊維スラリーを生成した。Ｗｉｌｌｉａｍｓ回転式連続供給精砕機(Rotary Continuous Feed Refiner)（直径５インチ）を作動させて、ポリエステルマイクロファイバから分離するのに十分な剪断作用を水分散性スルホポリエステルに与えるために、繊維スラリーを精砕または混合した。貯蔵密閉容器の内容物を２４リットルのステンレス鋼容器に入れ、蓋を固く閉じた。ステンレス鋼容器をプロパン調理器具上に置き、海島型繊維中のスルホポリエステル成分を除去し、かつポリエステルマイクロファイバを放出させるために、繊維スラリーが約９７℃で沸騰し始めるまで加熱した。繊維スラリーが沸騰に達した後、手動式撹拌パドルでそれを撹拌した。ステンレス鋼容器の内容物を、３０メッシュスクリーンを有する２７インチ×１５インチ×深さ６インチのFalse Bottom Knucheに入れて、スルホポリエステル分散体およびポリエステルマイクロファイバを生成した。スルホポリエステル分散体は、水および水分散性スルホポリエステルを含んでいた。ポリエステルマイクロファイバを、Ｋｎｕｃｈｅ中、１７℃の１０リットルの軟水で１５秒間洗い流し、絞って過剰な水を除去した。
【０２３０】
２０グラムのポリエステルマイクロファイバ（乾燥繊維基準）を、７０℃で２０００ｍｌの水に添加し、Hermann Manufacturing社によって製造されている２リットルの３０００ｒｐｍ３／４馬力の水中パルプ製造機（ｈｙｄｒｏｐｕｌｐｅｒ）を用いて３分間（９，０００回転）撹拌して、１％濃度のマイクロファイバスラリーを調製した。実施例２０に上述した手順を用いて手すき紙を製造した。
【０２３１】
これらの手すき紙の光学および走査電子顕微鏡的観察から、ポリエステルマイクロファイバの優れた分離および形成が明らかとなった。
【図１】
2013540212.tif 000010
【国際調査報告】
2013540212.tif 000011