(57)【要約】本発明は、カスケード式の溶解および洗浄プロセスを使用してシリコンを精製する方法に関する。当該溶解および洗浄プロセスは、単一または複数の段階を含み得る。水および溶解性化学物質は、このプロセスを通じて、プロセスの開始方向へ再生利用される。2013528553.tif 000003
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一のシリコン−アルミニウム複合体が弱い酸溶液と少なくとも部分的に反応できるほど十分に該第一の複合体を該弱い酸溶液と混ぜ合わせて、第一の混合物を提供する工程；
該第一の混合物を分離して、第三のシリコン−アルミニウム複合体および弱い酸溶液を提供する工程；
該第三のシリコン−アルミニウム複合体が強い酸溶液と少なくとも部分的に反応できるほど十分に該第三の複合体を該強い酸溶液と混ぜ合わせて、第三の混合物を提供する工程；
該第三の混合物を分離して、第一のシリコンおよび強い酸溶液を提供する工程；
該第一のシリコンを第一のリンス液と混ぜ合わせて、第四の混合物を提供する工程；
該第四の混合物を分離して、湿潤精製シリコンおよび第一のリンス液を提供する工程；ならびに
該湿潤精製シリコンを、乾燥精製シリコンを提供するよう十分に乾燥させる工程
を含む、シリコンの純度を高める方法。
【請求項２】
第一の混合物を分離して、第二のシリコン−アルミニウム複合体および弱い酸溶液を提供する工程；
該第二のシリコン−アルミニウム複合体が中程度の酸溶液と少なくとも部分的に反応できるほど十分に該第二の複合体を該中程度の酸溶液と混ぜ合わせて、第二の混合物を提供する工程；ならびに
該第二の混合物を分離して、第三のシリコン−アルミニウム複合体および中程度の溶解液を提供する工程
をさらに含む、請求項1記載の方法。
【請求項３】
第四の混合物を分離して、第二のシリコンおよび第一のリンス液を提供する工程；
該第二のシリコンを第二のリンス液と混ぜ合わせて、第五の混合物を提供する工程；ならびに
該第五の混合物を分離して、湿潤シリコンおよび第二のリンス液を提供する工程
をさらに含む、請求項1〜2のいずれか一項記載の方法。
【請求項４】
弱い酸溶液の一部を該弱い酸溶液から除去する工程をさらに含む、請求項1〜3のいずれか一項記載の方法。
【請求項５】
弱い酸溶液のpHがおよそ1.5以上である場合、および該弱い酸溶液の比重がおよそ1.3以上の場合、該弱い酸溶液の一部が該弱い酸溶液から除去される、請求項4記載の方法。
【請求項６】
弱い酸溶液の除去された一部が、アルミニウムと、HClまたは水のうちの少なくとも1つとの反応の生成物を含み、該弱い酸溶液の除去された一部が、水処理もしくは精製またはそれらの組み合わせにとって価値ある生成物を含む、請求項4〜5のいずれか一項記載の方法。
【請求項７】
弱い酸溶液の除去された一部が、ポリ塩化アルミニウムタンクに移送され、該タンクが、およそ1.5〜2.5のpHおよびおよそ1.25〜1.35の比重を有する沈降タンクを含み、該沈降タンクが、除去のために該タンク中の固体材料を底部に沈降させる、請求項4〜6のいずれか一項記載の方法。
【請求項８】
弱い酸溶液のpH、弱い酸溶液の体積、弱い酸溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、中程度の酸溶液の一部を該弱い酸溶液へ移送する工程をさらに含む、請求項2〜7のいずれか一項記載の方法。
【請求項９】
弱い酸溶液が、およそ1.0〜3.0のpHおよびおよそ1.2〜1.4未満の比重を有するHClを含む、請求項1〜8のいずれか一項記載の方法。
【請求項１０】
弱い酸溶液のpH、弱い酸溶液の体積、弱い酸溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、強い酸溶液の一部を該弱い酸溶液へ移送する工程をさらに含む、請求項1〜9のいずれか一項記載の方法。
【請求項１１】
中程度の酸溶液のpH、中程度の酸溶液の体積、中程度の酸溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、強い酸溶液の一部を該中程度の酸溶液へ移送する工程をさらに含む、請求項2〜10のいずれか一項記載の方法。
【請求項１２】
中程度の酸溶液が、およそ0.0〜3.0のpHおよびおよそ1.05〜1.3の比重を有するHClを含む、請求項2〜11のいずれか一項記載の方法。
【請求項１３】
強い酸溶液のpH、強い酸溶液の体積、強い酸溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、第一のリンス液またはバルクの酸溶液の一部を該強い酸溶液へ移送する工程をさらに含む、請求項1〜12のいずれか一項記載の方法。
【請求項１４】
強い酸溶液が、およそ-0.5〜0.0のpHおよびおよそ1.01〜1.15の比重を有するHClを含む、請求項1〜13のいずれか一項記載の方法。
【請求項１５】
第一のリンス液の体積を維持するために、第二のリンス液の一部を該第一のリンス液へ移送する工程をさらに含む、請求項3〜14のいずれか一項記載の方法。
【請求項１６】
第一のリンス液の体積を維持するために、新しい水を該第一のリンス液に加える工程をさらに含む、請求項1〜15のいずれか一項記載の方法。
【請求項１７】
第二のリンス液の体積を維持するために、新しい水を該第二のリンス液に加える工程をさらに含む、請求項3〜16のいずれか一項記載の方法。
【請求項１８】
乾燥精製シリコンが、およそ1000〜3000重量百万分率のアルミニウムを含有する、請求項1〜17のいずれか一項記載の方法。
【請求項１９】
第一のもしくは第三のシリコン−アルミニウム複合体、第一のシリコン、湿潤シリコン、または乾燥精製シリコンのうちの少なくとも1つが、独立して、およそ600〜800kgである、請求項1〜18のいずれか一項記載の方法。
【請求項２０】
バッチ式または連続方式で実施される、請求項1〜19のいずれか一項記載の方法。
【請求項２１】
第一のシリコン−アルミニウム複合体が弱い酸溶液と少なくとも部分的に反応できるほど十分に該第一の複合体を該弱い酸溶液と混ぜ合わせて、第一の混合物を提供する工程；
該第一の混合物を分離して、第三のシリコン−アルミニウム複合体および弱い酸溶液を提供する工程；
該第三のシリコン−アルミニウム複合体が強い酸溶液と少なくとも部分的に反応できるほど十分に該第三の複合体を該強い酸溶液と混ぜ合わせて、第三の混合物を提供する工程；
該第三の混合物を分離して、第一のシリコンおよび強い酸溶液を提供する工程；
該第一のシリコンを第一のリンス液と混ぜ合わせて、第四の混合物を提供する工程；
該第四の混合物を分離して、湿潤精製シリコンおよび第一のリンス液を提供する工程；
該湿潤精製シリコンを、乾燥精製シリコンを提供するよう十分に乾燥させる工程；
弱い酸溶液のpHおよび比重を維持するために、該弱い酸溶液からその一部を除去する工程；
弱い酸溶液のpH、弱い酸溶液の体積、中程度の酸溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、強い酸溶液の一部を該弱い酸溶液へ移送する工程；
強い酸溶液のpH、強い酸溶液の体積、強い酸溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、バルクの酸溶液の一部を該強い酸溶液へ加える工程；
強い酸溶液のpH、強い酸溶液の体積、強い酸溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、第一のリンス液の一部を該強い酸溶液へ移送する工程；ならびに
第二のリンス液の体積を維持するために、新しい水を該第二のリンス液に加える工程
を含む、シリコンの純度を高める方法。
【請求項２２】
第一のシリコン−アルミニウム複合体が弱いHCl溶液と少なくとも部分的に反応できるほど十分に該第一の複合体を該弱いHCl溶液と混ぜ合わせて、第一の混合物を提供する工程；
該第一の混合物を分離して、第二のシリコン−アルミニウム複合体および弱いHCl溶液を提供する工程；
該第二のシリコン−アルミニウム複合体が中程度のHCl溶液と少なくとも部分的に反応できるほど十分に該第二の複合体を該中程度のHCl溶液と混ぜ合わせて、第二の混合物を提供する工程；
該第二の混合物を分離して、第三のシリコン−アルミニウム複合体および中程度のHCl液を提供する工程；
該第三のシリコン−アルミニウム複合体が強いHCl溶液と少なくとも部分的に反応できるほど十分に該第三の複合体を該強いHCl溶液と混ぜ合わせて、第三の混合物を提供する工程；
該第三の混合物を分離して、第一のシリコンおよび強いHCl溶液を提供する工程；
該第一のシリコンを第一のリンス液と混ぜ合わせて、第四の混合物を提供する工程；
第四の混合物を分離して、第二のシリコンおよび第一のリンス液を提供する工程；
該第二のシリコンを第二のリンス液と混ぜ合わせて、第五の混合物を提供する工程；
該第五の混合物を分離して、湿潤精製シリコンおよび第二のリンス液を提供する工程；
該湿潤精製シリコンを、乾燥精製シリコンを提供するよう十分に乾燥させる工程；
弱いHCl溶液のpHおよび比重を維持するために、該弱いHCl溶液からその一部を除去する工程；
弱いHCl溶液のpH、弱いHCl溶液の体積、弱いHCl溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、中程度のHCl溶液の一部を該弱いHCl溶液へ移送する工程；
中程度のHCl溶液のpH、中程度のHCl溶液の体積、中程度のHCl溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、強いHCl溶液の一部を該中程度のHCl溶液へ移送する工程；
強いHCl溶液のpH、強いHCl溶液の体積、強いHCl溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、バルクのHCl溶液の一部を該強いHCl溶液へ加える工程；
強いHCl溶液のpH、強いHCl溶液の体積、強いHCl溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、第一のリンス液の一部を該強いHCl溶液へ移送する工程；
第一のリンス液の体積を維持するために、第二のリンス液の一部を該第一のリンス液へ移送する工程；ならびに
第二のリンス液の体積を維持するために、新しい水を該第二のリンス液に加える工程
を含む、シリコンの純度を高める方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
優先権主張
本出願は、2010年4月14日に出願された米国特許出願第12/760,222号に対する優先権の恩典を主張するものであり、当該特許出願は、参照によりその全体が本明細書に組み入れられる。
【背景技術】
【０００２】
背景
材料の精製は、多くの商業的および工業的プロセスにおいて重要な工程である。材料からの経済的な不純物除去を達成し、それによって純度を高めることは、これらのプロセスの最適化において主要な目的である。しかしながら、特に大規模において、所望の材料から不純物を分離する効率的な方法は、多くの場合、見出し難い上に採用が困難である。
【０００３】
材料の結晶化は、望ましくない不純物を除去するために用いられる方法の1つである。結晶化では、不純物を含む材料を溶媒に溶解させ、次いで、再び溶液から結晶化させることにより、当該材料のより純粋な形態を形成させる。結晶化は、精製の経済的な方法であり得るが、その一方で、材料によっては簡単には溶媒から結晶化しない場合もあり、むしろ、比較的純粋な所望の材料として最初に結晶化し、次いで、これらの結晶の上に、所望の材料と不純物とが組み合わさったものが形成される。時として、溶液から結晶化させた所望の生成物の収率を最大化することを試みるような状況において、この影響が顕著となる場合がある。他の場合では、溶媒系および溶解された材料の固有の特性のために、望ましくない材料が純粋な結晶上に析出する前に結晶化を手際よく停止させることが、困難であるかまたは不可能である。
【０００４】
材料を精製するために結晶化を用いる場合に時として生じる別の問題は、溶液中において形成された純粋な結晶をそれを取り巻く溶液から分離することが困難であるということである。理想的な結晶化では、結晶は溶液外へと成長し、不純物は溶液中に残されるので、精製の最終工程は、不純物を含有する当該溶液を、結晶から除去することである。溶媒が結晶から完全には除去されない場合、不純物が結晶の表面に残り得る。溶媒が溶融金属の場合には、固体溶媒が結晶の表面に残り得る。
【０００５】
例えば、シリコンの結晶化に溶融アルミニウムが使用される場合、シリコンフレーク（結晶）から母液を排出した後の当該フレークは、アルミニウム−シリコン合金によってコーティングされている。さらに、精製されたシリコンを作製するためにこれらのフレークを使用するためには、またはこれらのフレークを直接使用するためには、当該アルミニウム−シリコン合金をフレークの表面からできる限り除去して減らす必要がある。結晶化は、それ自体は経済的にはフレークを所望の純度に高めるには十分ではなく、精製のさらなる手段が必要である。
【０００６】
したがって、材料の効率的な大規模精製手段が必要である。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
図面は必ずしも一定の縮尺で描かれているとは限らず、また、図面における同様の符号は、いくつかの図を通じて実質的に類似の構成要素を示している。異なる添え字を伴う同様の符号は、実質的に類似の構成要素における異なる例を表している。図面は、概して、一例として本明細書において説明される様々な態様を示しているが、これらに限定されるわけではない。
【０００８】
【図１】本発明の特定の態様の概略的フローダイアグラムを示す。
【図２】本発明の特定の態様におけるシリコンの精製方法のフローダイアグラムを示す。
【図３】本発明の特定の態様における弱い酸溶液の一部を除去するタイミングを説明するディシジョンツリーを示す。
【図４】本発明の特定の態様におけるシリコンの精製方法のフローダイアグラムを示す。
【発明の概要】
【０００９】
概要
本発明は、カスケード式の溶解および洗浄プロセスを使用する、材料の精製方法に関する。本発明の態様は、他の方法に勝る恩恵と利点を有し得る。プロセスから出てくる溶解または反応した不純物は、価値ある生成物として販売することができる。一連の工程を通して、精製すべき材料をカスケードすることで、当該方法によって高純度の材料を生成することが可能であり、よって、他の方法より価値を高めた生成物を提供することができる。溶解性化学物質および水を、精製工程を通じて逆方向へと再生利用することにより、材料を節約し、コストを削減し、廃棄物を減らすことができる。最も弱い溶解性混合物で開始する溶解のカスケード工程を用いることにより、発熱性の化学反応または溶解を、他の方法より容易に制御することができる。
【００１０】
本発明は、カスケード式の溶解液および洗浄プロセスを使用することにより材料の純度を高める方法を提供する。当該溶解液は、材料中の不純物と反応するかまたは不純物を溶解することができる。当該方法は、不純材料を溶解液と混ぜ合わせる工程を含む。当該混ぜ合わせ工程は、不純材料が少なくとも部分的に溶解液と反応することが可能なほど十分に実施される。当該混ぜ合わせ工程は、第三の混合物を提供する。当該方法は、第三の混合物の分離も提供する。当該第三の混合物の分離は、未洗浄の精製材料および溶解液を提供する。当該方法は、当該未洗浄の精製材料をリンス液と混ぜ合わせる工程も含む。当該混ぜ合わせ工程は、第四の混合物を提供する。当該方法は、第四の混合物を分離する工程も含む。当該第四の混合物の分離は、湿潤精製材料およびリンス液を提供する。当該方法は、溶解液の一部を除去する工程も含む。溶解液の一部は、溶解液のpH、体積、濃度、または比重を維持するために除去される。当該方法は、リンス液の一部を溶解液へ移送する工程も含む。リンス液の一部は、溶解液のpH、体積、濃度、または比重を維持するために溶解液へ移送される。当該方法は、バルクの溶解性化学物質の一部を当該溶解液に加える工程も含む。バルクの溶解性化学物質の一部は、溶解液のpH、体積、濃度、または比重を維持するために溶解液に加えられる。当該方法は、新しい水をリンス液に加える工程も含む。新しい水は、リンス液の体積を維持するためにリンス液に加えられる。
【００１１】
本発明は、カスケード式の溶解液および洗浄プロセスを使用して、シリコン−アルミニウム複合体からシリコンを精製する方法を提供する。当該溶解液は、酸溶液を含み得る。当該溶解液は、シリコン中のアルミニウムなどの不純物と反応するかまたは不純物を溶解し得る。当該方法は、第一のシリコン−アルミニウム複合体を弱い溶解液と混ぜ合わせる工程を含む。当該混ぜ合わせ工程は、第一の複合体が少なくとも部分的に弱い溶解液と反応することが可能なほど十分に実施される。当該混ぜ合わせ工程は、第一の混合物を提供する。当該方法は、第一の混合物を分離する工程も含む。第一の混合物の分離は、第三のシリコン−アルミニウム複合体および弱い溶解液を提供する。当該方法は、第三のシリコン−アルミニウム複合体を強い溶解液と混ぜ合わせる工程も含む。当該混ぜ合わせ工程は、第三の複合体が少なくとも部分的に強い溶解液と反応することが可能なほど十分に実施される。当該混ぜ合わせ工程は、第三の混合物を提供する。当該方法は、第三の混合物を分離する工程も含む。当該分離は、第一のシリコンおよび強い溶解液を提供する。当該方法は、第一のシリコンを第一のリンス液と混ぜ合わせる工程も含む。当該混ぜ合わせ工程は、第四の混合物を提供する。当該方法は、第四の混合物を分離する工程も含む。当該第四の混合物の分離は、湿潤精製シリコンおよび第一のリンス液を提供する。当該方法は、湿潤精製シリコンを乾燥させる工程も含む。当該湿潤精製シリコンを乾燥させる工程は、乾燥精製シリコンを提供する。
【００１２】
本発明は、シリコンの精製方法を提供する。当該方法は、第一のシリコン−アルミニウム複合体を弱い溶解液と混ぜ合わせる工程を含む。当該混ぜ合わせ工程は、第一の複合体が少なくとも部分的に弱い溶解液と反応することが可能なほど十分に実施される。当該混ぜ合わせ工程は、第一の混合物を提供する。当該方法は、第一の混合物を分離する工程も含む。当該第一の混合物の分離は、第二のシリコン−アルミニウム複合体および弱い溶解液を提供する。当該方法は、第二のシリコン−アルミニウム複合体を中程度の溶解液と混ぜ合わせる工程も含む。当該混ぜ合わせ工程は、第二の複合体が少なくとも部分的に中程度の溶解液と反応することが可能なほど十分に実施される。当該混ぜ合わせ工程は、第二の混合物を提供する。当該方法は、第二の混合物を分離する工程も含む。第二の混合物の分離は、第三のシリコン−アルミニウム複合体および中程度の溶解液を提供する。当該方法は、第三のシリコン−アルミニウム複合体を、強い溶解液と混ぜ合わせる工程も含む。当該混ぜ合わせ工程は、第三の複合体が少なくとも部分的に強い溶解液と反応することが可能なほど十分に実施される。当該混ぜ合わせ工程は、第三の混合物を提供する。当該方法は、第三の混合物を分離する工程も含む。当該分離は、第一のシリコンおよび強い溶解液を提供する。当該方法は、第一のシリコンを第一のリンス液と混ぜ合わせる工程も含む。当該混ぜ合わせ工程は、第四の混合物を提供する。当該方法は、第四の混合物を分離する工程も含む。当該第四の混合物の分離は、第二のシリコンおよび第一のリンス液を提供する。当該方法は、第二のシリコンを第二のリンス液と混ぜ合わせる工程も含む。当該混ぜ合わせ工程は、第五の混合物を提供する。当該方法は、第五の混合物を分離する工程も含む。当該第五の混合物の分離は、湿潤精製シリコンおよび第二のリンス液を提供する。当該方法は、湿潤精製シリコンを乾燥させる工程も含む。当該湿潤精製シリコンを乾燥させる工程は、乾燥精製シリコンを提供する。
【００１３】
本発明は、カスケード式の酸溶液および洗浄プロセスを使用して、シリコン−アルミニウム複合体からシリコンを精製する方法も提供する。当該方法は、第一のシリコン−アルミニウム複合体を弱い酸溶液と混ぜ合わせる工程を含む。当該混ぜ合わせ工程は、第一の複合体が少なくとも部分的に弱い酸溶液と反応することが可能なほど十分に実施される。当該混ぜ合わせ工程は、第一の混合物を提供する。当該方法は、第一の混合物を分離する工程も含む。当該第一の混合物の分離は、第三のシリコン−アルミニウム複合体および弱い酸溶液を提供する。当該方法は、第三のシリコン−アルミニウム複合体を強い酸溶液と混ぜ合わせる工程も含む。当該混ぜ合わせ工程は、第三の複合体が少なくとも部分的に強い酸溶液と反応することが可能なほど十分に実施される。当該混ぜ合わせ工程は、第三の混合物を提供する。当該方法は、第三の混合物を分離する工程も含む。当該分離は、第一のシリコンおよび強い酸溶液を提供する。当該方法は、第一のシリコンを第一のリンス液と混ぜ合わせる工程も含む。当該混ぜ合わせ工程は、第四の混合物を提供する。当該方法は、第四の混合物を分離する工程も含む。当該第四の混合物の分離は、湿潤精製シリコンおよび第一のリンス液を提供する。当該方法は、湿潤精製シリコンを乾燥させる工程も含む。湿潤精製シリコンを乾燥させる工程は、乾燥精製シリコンを提供する。当該方法は、弱い酸溶液からその一部を除去する工程も含む。弱い酸溶液の一部は、弱い酸溶液のpH、体積、または比重を維持するために除去される。当該方法は、強い酸溶液の一部を弱い酸溶液へ移送する工程も含む。強い酸溶液の一部は、弱い酸溶液のpH、体積、または比重を維持するために移送される。当該方法は、バルクの酸溶液の一部を強い酸溶液に加える工程も含む。バルクの酸溶液の一部は、強い酸溶液のpH、体積、または比重を維持するために加えられる。当該方法は、第一のリンス液の一部を強い酸溶液へ移送する工程も含む。第一のリンス液の一部は、強い酸溶液のpH、体積、または比重を維持するために移送される。当該方法は、新しい水を第一のリンス液に加える工程も含む。新しい水は、第二のリンス液の体積を維持するために加えられる。
【００１４】
本発明は、カスケード式の塩酸（HCl）溶液および洗浄プロセスを使用して、シリコン−アルミニウム複合体からシリコンを精製する方法も提供する。当該方法は、第一のシリコン−アルミニウム複合体を弱いHCl溶液と混ぜ合わせる工程を含む。当該混ぜ合わせ工程は、第一の複合体が少なくとも部分的に弱いHCl溶液と反応することが可能なほど十分に実施される。当該混ぜ合わせ工程は、第一の混合物を提供する。当該方法は、第一の混合物を分離する工程も含む。当該第一の混合物の分離は、第二のシリコン−アルミニウム複合体および弱いHCl溶液を提供する。当該方法は、第二のシリコン−アルミニウム複合体を、中程度のHCl溶液と混ぜ合わせる工程も含む。当該混ぜ合わせ工程は、第二の複合体が少なくとも部分的に中程度のHCl溶液と反応することが可能なほど十分に実施される。当該混ぜ合わせ工程は、第二の混合物を提供する。当該方法は、第二の混合物を分離する工程も含む。当該第二の混合物の分離は、第三のシリコン−アルミニウム複合体および中程度のHCl溶液を提供する。当該方法は、第三のシリコン−アルミニウム複合体を強いHCl溶液と混ぜ合わせる工程も含む。当該混ぜ合わせ工程は、第三の複合体が少なくとも部分的に強いHCl溶液と反応することが可能なほど十分に実施される。当該混ぜ合わせ工程は、第三の混合物を提供する。当該方法は、第三の混合物を分離する工程も含む。当該分離は、第一のシリコンおよび強いHCl溶液を提供する。当該方法は、第一のシリコンを第一のリンス液と混ぜ合わせる工程も含む。当該混ぜ合わせ工程は、第四の混合物を提供する。当該方法は、第四の混合物を分離する工程も含む。当該第四の混合物の分離は、第二のシリコンおよび第一のリンス液を提供する。当該方法は、第二のシリコンを第二のリンス液と混ぜ合わせる工程も含む。当該混ぜ合わせ工程は、第五の混合物を提供する。当該方法は、第五の混合物を分離する工程も含む。当該第五の混合物の分離は、湿潤精製シリコンおよび第二のリンス液を提供する。当該方法は、湿潤精製シリコンを乾燥させる工程も含む。当該湿潤精製シリコンを乾燥させる工程は、乾燥精製シリコンを提供する。当該方法は、弱いHCl溶液からその一部を除去する工程も含む。弱いHCl溶液の一部は、弱いHCl溶液のpH、体積、または比重を維持するために除去される。当該方法は、中程度のHCl溶液の一部を弱いHCl溶液へ移送する工程も含む。中程度のHCl溶液の一部は、弱いHCl溶液のpH、体積、または比重を維持するために移送される。当該方法は、強いHCl溶液の一部を中程度のHCl溶液へ移送する工程も含む。中程度のHCl溶液の一部は、中程度のHCl溶液のpH、体積、または比重を維持するために移送される。当該方法は、バルクのHCl溶液の一部を強いHCl溶液に加える工程も含む。当該バルクのHCl溶液の一部は、強いHCl溶液のpH、体積、または比重を維持するために加えられる。当該方法は、第一のリンス液の一部を強いHCl溶液へ移送する工程も含む。第一のリンス液の一部は、強いHCl溶液のpH、体積、または比重を維持するために移送される。当該方法は、第二のリンス液の一部を第一のリンス液へ移送する工程も含む。第二のリンス液の一部は、第一のリンス液の体積を維持するために移送される。当該方法は、新しい水を第二のリン��液に加える工程も含む。新しい水は、第二のリンス液の体積を維持するために加えられる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
詳細な説明
添付の図面にその実施例が示されている、開示される主題におけるある特定の請求項について、詳細に説明する。開示される主題について、列挙される請求項と関連して説明するが、開示される主題をこれらの請求項に制限することを意図するものでないことは理解されたい。逆に、開示される主題は、請求項によって定義される、ここで開示される主題の範囲内に含まれ得るすべての代替例、変更例、および等価物を網羅することが意図される。
【００１６】
「一態様」、「ある態様」、「例示的態様」などに対する本明細書においての言及は、説明される態様は特定の機能、構造、または特徴を含み得るが、すべての態様が必ずしも当該特定の機能、構造、または特徴を含む必要のないことを示している。さらに、そのような表現は、必ずしも同じ態様を意味する必要はない。さらに、特定の特徴、構造、または特性が、ある態様に関連して説明されている場合、明確に説明されていようとなかろうと、他の態様に関連してそのような特徴、構造、または特性を適用することは当業者の知識の範囲内にあることを意味する。
【００１７】
本明細書において、「ある1つの（「a」または「an」）」という用語は、1つ以上を含むものとして使用され、「または」という用語は、特にそうでないことが示されない限り、非排他的な「または」を意味するものとして使用される。さらに、本明細書において用いられる語句または専門用語は、他に定義のない限り、説明のみを目的とするものであって限定を目的とするものではないことを理解されたい。さらに、本明細書において言及されるすべての刊行物、特許、および特許明細書は、あたかも参照により個々に組み入れられるかのように、参照によりその全体が本明細書に組み入れられる。本明細書と、参照によって組み入れられたそれらの文献との間で使用法に矛盾がある場合、組み入れられた参照における使用法は、本明細書の使用法を補足するものとして見なされるべきであり、したがって、両立しない矛盾に対しては、本明細書の使用法が優先する。
【００１８】
本明細書において説明される製造方法において、工程は、一時的または操作上の順序が明確に記載される場合を除き、本発明の原理から逸脱することなく、任意の順番で実行することができる。第一の工程が実施され、次に、いくつかの他の工程が続いて実施される場合の効果に関する請求項においての記載は、第一の工程は任意の他の工程の前に実施されるが、他の工程は、順序について当該他の工程内においてさらに記載されていない限り、任意の好適な順序で実施することができることを意味するとして理解されるべきである。例えば、「工程A、工程B、工程C、工程D、および工程E」と記載している請求項の要素は、工程Aが最初に実施され、工程Eが最後に実施され、工程B、C、およびDは、工程Aと工程Eとの間において任意の順序で実施してもよく、かつ当該順序も、依然として、権利を主張するプロセスの文言通りの範囲内であることを意味するとして解釈されるべきである。所定の工程および工程のサブセットは、繰り返えすこともできる。
【００１９】
さらに、特定の工程は、それらが個別に実施されることが請求項の言語によって明確に記載されていない限り、同時に実施してもよい。例えば、権利を主張する工程の実行Xおよび権利を主張する工程の実行Yは、単一操作内において同時に実行してもよく、その結果としてのプロセスは、権利を主張するプロセスの文言通りの範囲内である。
【００２０】
本発明は、材料の効率的な精製に関する。具体的には、本発明は、望ましくない材料を除去するための、したがって所望の材料の純度を高めるための、所望の材料と所望でない材料との間の溶解度または反応性の違いの使用に関する。より具体的には、本発明は、不純物を優先的に溶解する溶解液に材料を供する工程、ならびにその後の、当該溶解液と、不純物および当該溶解液の反応による生成物とを除去するための洗浄工程によるカスケードプロセスを使用して、精製された材料を効率的に提供する方法であって、当該カスケードにおいて使用される水および溶解液がプロセスの開始の方向に向かって再生利用される方法に関する。溶解工程は、任意で、材料を段階的により強い溶解液に供するカスケード順序を含んでいてもよく、洗浄工程も、任意で、材料を段階的により清浄なリンス液に供するカスケード順序を含んでいてもよい。
【００２１】
定義
本明細書において使用される場合、「酸溶液」は、任意の濃度の酸を含有する溶液を意味する。
【００２２】
本明細書において使用される場合、「三塩化アルミニウム」は、AlCl3を意味する。
【００２３】
本明細書において使用される場合、「バッチ」は、非連続的な生産または使用、すなわち、単一の操作において作製または使用されるものを意味する。
【００２４】
本明細書において使用される場合、「容器」は、材料を保持、輸送、貯蔵、または使用するための入れ物を意味する。容器は必ずしも途切れない固体本体を有する必要はなく、容器は穿孔または穴を有していてもよい。
【００２５】
本明細書において使用される場合、「連続的」は、非バッチ式の生産または使用、すなわち不断の製造または使用を意味する。連続プロセスは、必ずしも無限に連続している必要はないが、当該プロセスを含む方法が実施中の間は、実質的に連続していなければならない。
【００２６】
本明細書において使用される場合、「結晶」は、非常に規則的な構造を有する固体を意味する。結晶は、元素または分子の凝固によって形成され得る。
【００２７】
本明細書において使用される場合、「第一の複合体」、「第二の複合体」、および「第三の複合体」は、2種以上のもの、特に材料、化合物、または化学元素の組み合わせを意味する。複合体は、巨視的であり得、例えば、当該用語は、分子または原子スケールでの化学元素の組み合わせを必要とするわけではなく、また、禁じるわけでもない。複合体は、一貫性のない分布であってもよい。複合体は合金であってもよく、または合金を含有していてもよい。
【００２８】
本明細書において使用される場合、「溶解性化学物質」は、少なくとも1種の溶解性化学物質を意味し、ならびに2種以上の溶解性化学物質を意味することもできる。溶解性化学物質は、少なくとも1種の不純物と反応するか、少なくとも1種の不純物を溶解するか、またはそれらの組み合わせである化学物質を意味し得る。
【００２９】
本明細書において使用される場合、「乾燥」は、水の少なくとも部分的な除去を意味し、かつ水の実質的な大部分を除去させたものを意味し得る。
【００３０】
本明細書において使用される場合、「押し出された」は、例えば重力などによって、例えば重力によって生じた液体の圧力などによって、穴から絞り出されるかまたは押し出されること、例えば、重力または他の手段によって生じた液圧によって固体が穴から押し出されることを意味する。
【００３１】
本明細書において使用される場合、「新しい水」は、まだ、精製すべき材料から不純物または化学物質を洗浄するために使用されたことのない水を意味する。
【００３２】
本明細書において使用される場合、「HCl」は、塩酸を意味する。HClの分子は、任意の量の水と混合することができ、それでも依然としてHClと呼ばれ得る。
【００３３】
本明細書において使用される場合、「ヘッドスペース」は、何かの上の空気の体積を意味するが、概して、必ずしも閉鎖環境である必要はない。
【００３４】
本明細書において使用される場合、「加熱器」は、他の何かに熱を付与することのできる装置を意味する。
【００３５】
本明細書において使用される場合、「精製すべき材料」は、少なくとも1種の材料であり得、ならびに数種の材料であり得、ならびに当該数種の材料は、合金、化学化合物、結晶、またはそれらの組み合わせへと組み合わせてもよい。
【００３６】
本明細書において使用される場合、「混合物」は、混ぜ合わされた2種以上ものを意味する。当該混ぜ合わせは、当該2種のもの間に緊密な接触が存在することであり得る。
【００３７】
本明細書において使用される場合、「溶融」は、液体、特に室温で固体である材料の液体を意味する。
【００３８】
本明細書において使用される場合、「ペルオキシド」は、酸素−酸素単結合を有する化合物を意味し、過酸化水素を含む。
【００３９】
本明細書において使用される場合、「pH」は、溶液の酸性度または塩基度の指標を意味する。溶存している水素イオン、すなわちH+のモル濃度の、底を10とする負の常用対数において概算される。
【００４０】
本明細書において使用される場合、「ポリ塩化アルミニウム」は、PACとして簡略もされ、式AlnCl(3n-m)(OH)mの化合物を意味する。これは、塩基性塩化アルミニウムとも呼ばれ得る。
【００４１】
本明細書において使用される場合、「反応する」は、化学反応を有するか、または溶解することを意味する。
【００４２】
本明細書において使用される場合、「センサー」は、他の何かの特徴または特性を検出することができる装置を意味する。
【００４３】
本明細書において使用される場合、「分離」または「分離する」は、あるものを別のものから少なくとも部分的に除去することを意味する。
【００４４】
本明細書において使用される場合、「混合物Aを分離して、固体Bおよび液体Cを提供する」という語句は、混合物AからBおよびCを分離することを意味する。本明細書において使用される場合、当該語句は、指定されている場合には、混合物Aの分離とBおよびCの提供との間に、混ぜ合わせ工程および分離工程によるワンセットの介在工程も包含し得る。当該語句は、従属クレームによって指定されない限り、またはそうでないことが指定されない限り、介在工程を含まない。具体的には、「混合物Aを分離して、固体Bおよび液体Cを提供する」は、混合物Aから固体Dおよび液体Cを分離し、Dを液体Eと混ぜ合わせて混合物Fを提供し、次いで混合物Fを分離して固体Bおよび液体Eを得ることを意味し得る。したがって、混合物Aの分離は、混ぜ合わせ工程および分離工程の一連の工程による一つの介在工程を伴って、固体Bおよび液体Cを提供する。
【００４５】
本明細書において使用される場合、「沈降タンク」は、液体が、タンクに入れられた時に含んでいたよりも少ない固体を含む状態でタンクから除去され得るように固体材料が底に沈降し得るよう設計されたタンクを意味する。沈降タンクは、円錐であり得、固体を放出できるように底にバルブを有し得る。
【００４６】
本明細書において使用される場合、「比重」は、水の密度に対する物質の密度を意味する。比重は、一気圧においておよそ摂氏3.98℃で測定された水の密度で物質の密度を割ったものを意味し得る。
【００４７】
本明細書において使用される場合、「蒸気」は、ガス状の水または水蒸気を意味する。
【００４８】
本明細書において使用される場合、「タンク」は、上部が開口し得るが必ずしも開口していなくてもよい容器を意味する。
【００４９】
本明細書において使用される場合、「バルブ」は、他の何かを通る何かの流れを、可能にしたりまたは止めたりするための装置を意味する。
【００５０】
図1を参照すると、本発明の特定の態様(100)の概略的フローダイアグラムが示されている。水(128)および溶解性化学物質(134)が、プロセスを通じて反対方向または逆方向に移動し得るに伴い、不純材料(102)は、プロセスを通して順方向に移動し得る。不純材料(102)は、溶解フェーズ(106)を開始することによって精製プロセスに入り得る(104)。当該溶解フェーズ(106)は、第一の溶解段階(108)および第二の溶解段階(110)を含む複数のカスケード溶解段階を含み得る。溶解フェーズ(106)は、選択的に、精製すべき材料中の不純物を溶解または不純物と反応し得る。次に、当該精製すべき材料は、溶解フェーズ(106)を出て(112)、洗浄フェーズ(114)に入り得る。当該洗浄フェーズ(114)は、第一の洗浄段階(116)および第二の洗浄段階(118)を含む複数のカスケード段階を含み得る。洗浄された材料は、次いで、当該洗浄フェーズを出て(120)、乾燥フェーズ(122)に入り得る(120)。乾燥された後、当該材料は、乾燥フェーズ(122)を出て(124)、乾燥精製材料(126)を提供し得る。
【００５１】
上記において説明したように、溶解フェーズは複数のカスケード段階を含み得るが、あるいは当該溶解フェーズは1つの溶解段階を含んでいてもよい。溶解液の所望の濃度が形成されるように、洗浄フェーズからのリンス水ならびに溶解性化学物質は単一の溶解段階に入り得る。単一の溶解段階のpH、体積、濃度、または比重を維持するために、溶解液は、完全にまたは部分的に当該単一溶解段階から移送され得、それによって当該溶解フェーズから移送され得る。プロセスを開始する不純材料は、当該単一溶解段階に直接入り得る。あるいは、当該溶解フェーズに3つ以上の溶解段階を含ませることもできる。溶解フェーズの最終段階は、概して、洗浄フェーズからのリンス水およびバルクの溶解性化学物質が加えられて強い溶解液が形成されるフェーズであり得る。
【００５２】
上記において説明したように、洗浄フェーズは複数のカスケード段階を含み得るが、当該洗浄フェーズは、1つの洗浄段階を含んでもよい。新しい水は当該単一の溶解段階に入り得、溶解フェーズからの洗浄すべき材料が、当該単一の洗浄段階に直接入り得る。当該単一の溶解段階において材料およびリンス水が分離された後、当該リンス水は、溶解フェーズに直接入り得る。あるいは、当該洗浄フェーズに3つ以上の洗浄段階を含ませることもできる。溶解フェーズの最終段階は、概して、新しい水を加えることができるフェーズであり得る。
【００５３】
溶解フェーズは、精製すべき材料が当該溶解フェーズを通過するときに、選択的に、複数の不純物を溶解または不純物と反応し得る。あるいは、溶解フェーズは、精製すべき材料が当該溶解フェーズを通過するときに、選択的に、1種の不純物を溶解または不純物と反応し得る。
【００５４】
乾燥工程は、当業者にとって公知の任意の好適な方法によって実施することができる。当該乾燥工程は、材料に空気を吹き付けること、真空などによって材料から空気を吸引すること、熱の使用、遠心力、水と混和性のある有機溶媒中への浸漬または含漬、振盪、ドリップドライさせること、またはそれらの組み合わせによる乾燥を含み得る。任意の好適な数の乾燥フェーズが、本発明の態様内に包含される。
【００５５】
さらに図1を参照すると、精製すべき材料が、プロセスを通して順方向に移動するに伴い、水(128)は、洗浄フェーズ(114)の最後に入り得る(130)。水は、洗浄フェーズ(114)を通過して、溶解性化学物質ならびに溶解または反応した不純物を精製された材料から除去し得、その結果、当該水は、溶解性化学物質ならびに溶解または反応した不純物を含有して洗浄段階(114)を出で得る(132)。当該水は、溶解フェーズ(106)の最後に入り得る(132)。溶解フェーズ(106)では、当該水が、所望の濃度の溶解液を作り出すのに十分な量においてバルクの溶解性化学物質(134)と混ぜ合わされ得る。当該溶解液は、溶解フェーズ(106)を通過して、精製すべき材料中の不純物を溶解または不純物と反応するに従い、徐々に強さが弱まり得る。当該溶解液は、溶解フェーズ(106)を出て(136)、溶解および／または反応した不純物を含有する溶解液(138)を提供し得る。
【００５６】
溶解性化学物質は、当業者に公知の任意の好適な化学物質であり得る。溶解性化学物質は、酸、塩基、アルコール、またはそれらの組み合わせを含み得、ならびに任意の好適な溶媒中における任意の好適な濃度のこれらの化学物質を含み得る。当該溶解性化学物質は、NaOH、KOH、H2O2、HCl、H2PO4、H2SO4、HF、HNO3、HBr、H3PO2、H3PO3、H3PO4、H3PO5、H4P2O6、H4P2O7、H5P3O10、またはそれらの組み合わせを含み得る。いくつかの態様において、少なくとも1種の酸溶液は、過酸化物化合物を含み得る。
【００５７】
不純物は、溶解性化学物質中に溶解するのみで、反応しない場合もある。あるいは、不純物は、溶解液と反応するのみで、溶解しない場合もある。あるいは、不純物は、溶解性化学物質に対して溶解および反応の両方を行う場合もある。不純物は、最初に溶解性化学物質に溶解し、次いで当該溶解性化学物質と反応してもよく、したがって、溶解する前には当該溶解性化学物質とあまり反応しない。不純物は、最初に溶解性化学物質と反応し、次いで当該溶解性化学物質に溶解してもよく、したがって、溶解性化学物質と反応する前にはあまり溶解しない。溶解性化学物質との反応は、異なる化合物への転換または異なる元素もしくは化合物との化合を含み得る。したがって、不純物が、溶解する前に最初に反応するような状況では、場合によって、溶解は、溶解する前の不純物の化学転換により、不純物以外の化合物の溶解として特徴付けられ得る。
【００５８】
不純材料(102)が溶解フェーズ(106)に入った(104)後、当該材料は、第一の溶解段階(108)に入り(140)、より弱い溶解液と混ぜ合わされて、混合物を提供し得る。当該不純材料および溶解液は、溶解液が少なくとも部分的に不純物を溶解または不純物と反応するのに十分な時間および十分な温度で混合され得る。次いで、当該混ぜ合わせ物は分離され得、溶解または反応した不純物を含有する溶解液が、第一の溶解段階(108)に残り得るか、あるいは部分的にまたは完全に当該段階を出で得(144)、かつ少なくともいくらかの不純物を反応または溶解させた材料が、第一の溶解段階(108)を出で得る(146)。洗浄フェーズからの水は、部分的にまたは完全に第二の溶解段階(110)に加えられ得(148)、かつ溶解性化学物質(134)の一部が溶解フェーズに加えられ得るが(149)、その場合、第二の溶解段階(110)において所望の濃度の溶解液を作り出すのに十分なほど当該第二の溶解段階(110)に入り得る(150)。精製すべき材料は、第二の溶解段階(110)に入り(146)、より強い溶解液と混ぜ合わされて混合物を提供し得る。当該不純材料および溶解液は、溶解液が少なくとも部分的に不純物を溶解または不純物と反応するのに十分な時間および十分な温度で混合され得る。次いで、当該混ぜ合わせ物は分離され得、それにより、溶解または反応した不純物を含有する溶解液は、第二の溶解段階(110)に残り得、あるいは部分的にまたは完全に当該段階を出で得(142)、かつ少なくともいくらかの不純物を反応または溶解させた材料は、第二の溶解段階(110)を出で得て(152)、続いて溶解段階(106)を出で得る(112)。
【００５９】
上記において説明したような十分な時間または十分な温度は、当業者に公知であるような任意の好適な時間または温度を含み得る。時間の十分性は、混ぜ合わせの物理的プロセスならびに反応または溶解時間における制限によって決定され得る。溶解液による不純物との反応または不純物の溶解は、発熱性反応または発熱性溶解として熱を生じる場合もある。あるいは、溶解液による不純物との反応または不純物の溶解は、吸熱性反応または吸熱性溶解として熱を減じる場合もある。溶解または反応によって発生した、または奪われた熱を、ある特定の態様では、反応の十分な温度を制御するのに役立てるために使用することができる。他の態様において、溶解または反応によって発生した、または奪われた熱を、加熱または冷却または他の熱制御手段によって打ち消すことにより、十分な温度を達成することができる。当該十分な時間は、場合によって、当該方法に悪影響を及ぼすことなく超過し得る。同様に、完全に、ほとんど、または少なくとも部分的以上にに不純物を溶解または不純物と反応するのに適切な時間よりも短い時間は、場合によって、本発明の下、依然として十分な時間であり得る。溶解または反応の温度は、十分である時間量に影響し得る。同様に、用いられる時間量は、十分であると考えられる温度に影響を及ぼし得る。
【００６０】
材料は、洗浄フェーズ(114)に入った(112)後、第一の洗浄段階(116)に入り得(154)、いくらかの溶解性化学物質と溶解または反応した不純物とを含有するリンス液と混ぜ合わされ得る。当該材料およびリンス液は、溶解もしくは反応した不純物または溶解性化学物質の少なくともいくらかがリンス液に入るのに十分な時間および十分な温度で混合され得る。次いで、当該混ぜ合わせ物は分離され得、それにより、溶解もしくは反応した不純物または溶解性化学物質を含有するリンス液が、第一の洗浄段階(116)に残り得るか、あるいは部分的にまたは完全に第一の洗浄段階(116)を出で得(158)、続いて、洗浄フェーズ(114)を部分的にまたは完全に出で得る。反応もしくは溶解した不純物または溶解性化学物質のいくらかを洗い流された当該材料は、第一の洗浄段階(116)を出て(160)、第二の洗浄段階(118)に入り得(160)、そこで、洗浄フェーズ(114)へ水が入り(130)、続いて第二の洗浄フェーズ(118)に入る(162)ことによって供給され得る(162)第二のリンス液と混ぜ合わされ得る。当該材料およびリンス液は、溶解もしくは反応した不純物または溶解性化学物質の少なくともいくらかがリンス液に入るに十分な時間および十分な温度で混合され得る。次いで、当該混ぜ合わせ物は分離され得、それにより、溶解もしくは反応した不純物または溶解性化学物質を含有するリンス液は、第二の洗浄段階(118)に残り得るか、あるいは第二の洗浄段階(118)を部分的にまたは完全に出で得(156)、反応もしくは溶解した不純物または溶解性化学物質のいくらかを洗い流された材料は、第二の洗浄段階(118)を出て(164)、続いて溶解フェーズ(114)を出で得る(120)。
【００６１】
本発明の態様において、混合物を形成するための混ぜ合わせ工程は、当業者に公知の任意の好適な手段によって行うことができる。混ぜ合わせ工程は、注入、浸漬、含漬、2つの流れの同時注入、混和、または任意の他の好適な手段を含む。本発明の態様における混合工程は、アジテーション、撹拌、液体へのガス注入による撹拌、浸漬、ティーバッグ法、繰り返しティーバッグ法などの任意の好適な手段による、あるいは組み合わされた材料を、アジテーションせずに、または非常にわずかにアジテーションして、単に一緒にすることによる、あるいはそれらの任意の組み合わせによる混合工程を含み得る。当該アジテーションは、混ぜ合わせ手段と同時に行ってもよい。
【００６２】
本発明の態様において、混ぜ合わせ物は、デカンティング、ろ過、あるいは固体を収容した水切りかごもしくは容器を液体収容タンクから除去して少なくともいくらかの液体をタンクへと排出し戻させること、あるいはそれらの組み合わせなど、当業者に公知の任意の好適な手段によって分離され得る。
【００６３】
本発明の態様において、当該プロセスの任意の段階の温度は、加熱器または冷却器によって影響を及ぼすことができる。
【００６４】
図2を参照すると、本発明の特定の態様におけるシリコン精製のための方法(200)のフローダイアグラムが示されている。第一のシリコン−アルミニウム複合体(202)および弱い酸溶液(206)が混ぜ合わされて(204および208)、第一の混合物(210)を提供し得る。第一の混合物(210)は、第一の複合体(202)が少なくとも部分的に弱い酸溶液(206)と反応するように、十分な時間および十分な温度で存在させられ得、この場合、反応は溶解を含み得る。次いで、第一の混合物(210)は分離されて(212および214)、第二のシリコン−アルミニウム複合体(216)および弱い酸溶液(206)を提供し得る。次に、第二のシリコン−アルミニウム複合体(216)と中程度の酸溶液(218)とが混ぜ合わされて(220および222)、第二の混合物(224)を提供し得る。第二の混合物(224)は、第二の複合体(216)が少なくとも部分的に中程度の酸溶液(218)と反応するように、十分な時間および十分な温度で存在させられ得、この場合、反応は溶解を含み得る。次いで、第二の混合物(224)は分離されて(226および228)、第三のシリコン−アルミニウム複合体(230)および中程度の酸溶液(218)を提供し得る。次に、第三のシリコン−アルミニウム複合体(230)と強い酸溶液(232)とが混ぜ合わされて(234および236)、第三の混合物(238)を提供し得る。第三の混合物(238)は、第三の複合体(230)が少なくとも部分的に強い酸溶液(232)と反応するように、十分な時間および十分な温度で存在させられ得、この場合、反応は溶解を含み得る。次いで、第三の混合物(238)は分離されて(240および242)、第一のシリコン(244)および強い酸溶液(232)を提供し得る。次いで、第一のシリコン(244)と第一のリンス液(246)とが混ぜ合わされて(248および250)、第四の混合物(252)を提供し得る。第四の混合物(252)は、第一のシリコン(244)の一部であり得る溶解もしくは反応した不純物または酸溶液の少なくともいくらかが第一のリンス液(246)に入るように、十分な時間および十分な温度で存在させられ得る。次いで、第四の混合物(252)は分離されて(254および256)、第二のシリコン(258)および第一のリンス液(246)を提供し得る。次いで、第二のシリコン(258)と第二のリンス液(260)とが混ぜ合わされて(262および264)、第五の混合物(266)を提供し得る。第五の混合物(266)は、第二のシリコン(258)の一部であり得る溶解もしくは反応した不純物または酸溶液の少なくともいくらかが第二のリンス液(260)に入るように、十分な時間および十分な温度で存在させられ得る。次いで、第五の混合物(266)は分離されて(268および270)、湿潤精製シリコン(272)および第二のリンス液(260)を提供し得る。次いで、湿潤精製シリコンは十分に乾燥されて(274)、精製シリコン(278)を提供し得る(276)。
【００６５】
関連する単一または複数の段階、複数または単一の不純物、乾燥方法、任意の順序での溶解または反応、十分な時間および温度、ならびに分離をはじめとする図1の前述の説明は、図2に表された態様に等しく適用されることを当業者は理解するであろう。
【００６６】
上記において説明された態様は、溶解フェーズに3つの溶解段階を有するが、本発明の態様は、1つのみまたは任意の好適な数の溶解段階を有する溶解フェーズも包含する。さらに、上記において説明された態様は、洗浄フェーズに2つの洗浄段階を有するが、本発明の態様は、1つのみまたは任意の好適な数の洗浄段階を有する洗浄フェーズも包含する。同様に、上記において説明された態様は、1つの乾燥フェーズを有するが、本発明の態様は、任意の好適な数の乾燥フェーズも包含する。
【００６７】
シリコン−アルミニウム複合体は、シリコン結晶ならびにシリコンとアルミニウムの合金を含み得る。当該シリコン−アルミニウム複合体は、溶融アルミニウムから、他の溶媒から、または他の手段によって、シリコンを結晶化させることによって作り出すことができる。混合物を提供するための混ぜ合わせ工程および次の分離工程による一連の工程のうちの少なくとも1つは、当該一連の工程に入ってきた時のシリコンまたはシリコン−アルミニウム複合体よりも純度の高いシリコンまたはシリコン−アルミニウム複合体を提供し得る。酸溶液と混ぜ合わせて混合物を提供する工程および次の分離工程による一連の工程のうちの少なくとも1つは、当該一連の工程に入ってきた時のシリコン−アルミニウム複合体よりもアルミニウムの少ないシリコンを提供し得る。
【００６８】
図2に表された特定の態様をさらに参照すると、第二のリンス液(260)の体積を維持するために、新しい水(280)が第二のリンス液(260)に加えられ得る(282)。第一のリンス液(246)の体積を維持するために、第二のリンス液(260)の一部が第一のリンス液(246)へと移送され得る(284)。強い酸溶液(232)のpHを維持するため、強い酸溶液(232)の体積を維持するため、強い酸溶液(232)の比重を維持するため、またはそれらの組み合わせを維持するために、第一のリンス液(246)の一部が当該強い酸溶液(232)へと移送され得る(286)。強い酸溶液(232)のpHを維持するため、強い酸溶液(232)の体積を維持するため、強い酸溶液(232)の比重を維持するため、またはそれらの組み合わせを維持するために、バルクの酸溶液(288)の一部が当該強い酸溶液(232)に加えられ得る(290)。バルクの酸溶液は、例えば、HClであってもよい。バルクの酸溶液は、32％のHClであってもよい。バルクの酸溶液は、任意の好適な濃度の酸であってもよい。強い酸溶液(232)は、例えば、およそ-0.5〜0.0のpHおよびおよそ1.01〜1.15の比重を有し得る。中程度の酸溶液(218)のpHを維持するため、中程度の酸溶液(218)の体積を維持するため、中程度の酸溶液(218)の比重を維持するため、またはそれらの組み合わせを維持するために、強い酸溶液(232)の一部が中程度の酸溶液(218)へ移送され得る(292)。中程度の酸溶液は、例えば、およそ0.0〜3.0のpHおよびおよそ1.05〜1.3の比重を有し得る。弱い酸溶液(206)のpHを維持するため、弱い酸溶液(206)の体積を維持するため、弱い酸溶液(206)の比重を維持するため、またはそれらの組み合わせを維持するために、中程度の酸溶液(218)の一部が弱い酸溶液(206)へ移送され得る(294)。弱い酸溶液(206)のpHおよび比重を維持するために、弱い酸溶液(206)の一部が除去され得る(296)。弱い酸溶液(206)は、例えば、およそ1.0〜3.0のpH、およびおよそ1.2〜1.4の比重を有し得る。弱い酸溶液(206)の除去された一部は、ポリ塩化アルミニウムタンク(297)へ移送され得る(296)。ポリ塩化アルミニウムタンク(297)は、例えば、およそ1.5〜2.5のpHおよびおよそ1.3の比重を有し得る。PACタンク(297)は、例えば、およそ1.2〜1.4の比重も有し得る。上記の弱い酸溶液からのガスは、水素（H2）、蒸気、ならびに例えばHClガスなどの酸性ガスを含み得、環境中に放出する前に不純物を除去するために気体洗浄装置(299)へ移送され得る(298)。中程度の酸溶液、強い酸溶液、またはリンス液のうちの少なくとも1つの上方のヘッドスペースは、弱い酸溶液の上方のヘッドスペースと接続されていてもよく、そのため、弱い酸溶液のヘッドスペースから除去されるガスは、弱い酸溶液と、中程度の酸溶液、強い酸溶液、または第一のもしくは第二のリンス液のうちの少なくとも1つとに起因する蒸気またはガスを含む。
【００６９】
本発明の態様は、任意の溶液のpH、体積、または比重を維持または調節するために、新しい水または任意の洗浄段階からのリンス水の一部を当該溶液へ移送する工程を任意で包含してもよい。本明細書において、3つの段階の酸洗浄における3つの酸タンクのpHおよび比重に対する具体例ならびにPACタンクに対する具体例を提示するが、当該pHおよび比重の範囲および値は、これらの具体例から大きく変わってもよく、それでも依然として本発明の態様として包含され得るということは理解されたい。同様に、「強い」、「中程度の」、および「弱い」の標識は、酸溶液の強さの間の関係を示すことを意図するものであり、任意の特定の酸溶液を特定の値または範囲のpHまたは比重に限定することを意図するものではない。したがって、酸溶液が「弱い」および「強い」と標識される2つの酸洗浄段階を伴う態様において、両方の酸溶液が強い酸溶液として特徴付けられる場合もあり得るが、当該酸溶液の間の関係は、一方の酸溶液（「強い」）は、他方の酸溶液（「弱い」）よりも強いということである。同様に、酸溶液が「弱い」および「強い」と標識される2つの酸洗浄段階を伴う態様において、両方の酸溶液が弱い酸溶液または中程度の強さの酸溶液として特徴付けられる場合もあり得るが、当該酸溶液の間の関係は、一方の酸溶液（「弱い」）は、他方の酸溶液（「強い」）よりも弱いということである。
【００７０】
シリコンおよびリンス液は、分離工程の前におよそ24時間にわたって混合され得る。当該シリコンおよびリンス液は、分離工程の前におよそ1時間にわたって混合され得る。乾燥工程は、少なくとも3時間から実施され得る。本発明の工程の時間は、任意の好適な時間を含み得る。
【００７１】
酸溶液、混合物、およびリンス液のうちの少なくとも1つは、タンク中にあり得る。シリコン−アルミニウム複合体、第一のおよび第二のシリコン、ならびに湿潤および乾燥精製シリコンは、流体を中に出し入れすることができる穴を有する耐熱性および耐薬品性の容器を使用して、タンクから移送され得る。当該容器は、分離の際に排水することができる。少なくとも1つの酸溶液タンクは、2つの容器を保持し得る。混ぜ合わせ工程および分離工程による一連の工程が行われる少なくとも1つのタンクは、内容物がある特定の高さに達した場合に混ぜ合わせ工程および分離工程のより早期の一連の工程が行われるタンク内へとオーバーフローするように位置され得る。オーバーフローの出口および入口の両方を備えるタンクは、当該タンクの両側に位置されたオーバーフロー出口および入口を有し得る。酸溶液、混合物、およびリンス液のうちの少なくとも1つは、沈降タンク内にあり得る。固体は、沈降タンクから除去され得る。固体の除去は、タンクの底部のバルブを開けて当該タンクの底部から固体を押し出させる工程を含み得る。固体の除去は、タンクから液体を排出する工程ならびに手動または自動でタンクの底部から固体を除去する工程を含み得る。
【００７２】
本発明の態様は、カスケード工程あたり1つのタンクの使用を包含するのと同様に、プロセス全体に対して単一のタンクの使用、ならびに存在するカスケード式の工程より少ない数のタンクの使用も包含する。例えば、複数の酸溶解工程に対して1つのタンクが使用され、次いでリンス工程に対して1つのタンクが使用されうる。例えば、複数の酸溶解工程に対して2つのタンクが使用され、ならびにリンス工程に対して2つのタンクが使用されうる。別の例は、1つ以上の酸溶解工程に対して1つのタンクの使用、および1つ以上のリンス工程に対して同じタンクの使用を含む。リンス処理のために、シリコン−アルミニウム複合体またはシリコンを保持するタンクに、酸溶液およびリンス液が加えられ得る。酸溶解工程またはリンス工程が完了すると、当該溶液は、タンクから除去されて貯蔵場所に移動され得るかまたは廃棄され得、ならびに次の溶液が、次のカスケード工程を開始するためにタンクに加えられ得る。フレークを保持する1つ以上のタンクは、沈降タンクであり得る。溶液のpH、比重、および体積の維持は、フレークを保持する1つ以上のタンク内において、各特定の溶液のための貯蔵場所において、またはその両方において行われ得る。シリコン−アルミニウム複合体、第一のおよび第二のシリコン、ならびに湿潤および乾燥精製シリコンは、流体を出し入れできる穴を有する耐熱性および耐薬品性容器を使用するなど、任意の好適な方法において、1つ以上の特定のタンク内に保持され得る。当該容器は、分離工程の際、溶液が送出される場合はタンクの内側において、または容器の内側の溶液がタンク内へと流れ戻るように容器をタンクの外に持ち上げることによって、排水され得る。タンクは、2つの容器、または1つの容器など任意の好適な数の容器を保持し得る。酸溶液、混合物、またはリンス液のうちの少なくとも1つの貯蔵場所は、沈降タンクであり得る。固体は、沈降タンクから除去され得る。固体の除去は、タンクの底部のバルブを開けて当該タンクの底部から固体を押し出させる工程を含み得る。固体の除去は、タンクから液体を排出する工程ならびに手動または自動でタンクの底部から固体を除去する工程を含み得る。
【００７３】
リンス液と混ぜ合わせて混合物を提供する工程と次の分離工程とによる一連の工程のうちの少なくとも1つは、当該一連の工程に入ってきた時のシリコンよりも、酸溶液とアルミニウムとの反応の生成物が少ないシリコンを提供し得る。
【００７４】
乾燥精製シリコンは、およそ1000〜3000重量百万分率のアルミニウムを含み得る。第一の、第二の、もしくは第三のシリコン−アルミニウム複合体、第一のもしくは第二のシリコン、湿潤シリコン、または乾燥精製シリコンのうちの少なくとも1つは、独立して、およそ400〜1000kgであり得る。第一の、第二の、もしくは第三のシリコン−アルミニウム複合体、第一のもしくは第二のシリコン、湿潤シリコン、または乾燥精製シリコンのうちの少なくとも1つは、独立して、およそ600〜800kgであり得る。第一の、第二の、もしくは第三のシリコン−アルミニウム複合体、第一のもしくは第二のシリコン、湿潤シリコン、または乾燥精製シリコンのうちの少なくとも1つは、独立して、およそ650〜750kgであり得る。
【００７５】
上記において説明されたpHおよび比重の特定の範囲は、本発明の1つ以上の特定の態様である。本発明の態様は、当該方法の様々な段階にとって好適な、pHまたは比重の任意の範囲を包含する。例えば、3つの工程の酸溶解において、強い酸溶液は、およそ-0.5〜4のpHを有し得、中程度の酸溶液は、およそ0.0〜4のpHを有し得、ならびに弱い酸溶液は、およそ0.0〜5のpHを有し得る。別の例では、強い酸溶液は、およそ-0.5〜1のpHを有し得、中程度の酸溶液は、およそ0.0〜3のpHを有し得、ならびに弱い酸溶液は、およそ1.0〜4.0のpHを有し得る。別の例では、強い酸溶液は、およそ-0.5〜0.0のpHを有し得、中程度の酸溶液は、およそ0.0〜2.5のpHを有し得、ならびに弱い酸溶液は、およそ1.5〜3.0のpHを有し得る。別の例では、2つの段階の酸溶解において、強い酸溶液は、およそ-0.5〜4のpHを有し得、ならびに弱い酸は、およそ0.0〜5のpHを有し得る。2つの段階の酸溶解を伴う別の例では、強い酸溶液は、およそ-0.5〜3のpHを有し得、ならびに弱い酸溶液は、およそ0.0〜4のpHを有し得る。2つの段階の酸溶解を伴う別の例では、強い酸溶液は、およそ-0.5〜1.0のpHを有し得、ならびに弱い酸溶液は、およそ1.0〜3.0のpHを有し得る。より強い溶液とより弱い溶液との間の関係を維持するpHのすべての好適な変形例は、本発明の態様によって包含されることが想定される。
【００７６】
同様に、例えば、3つの工程の酸洗浄において、強い酸溶液は、およそ1.01〜1.4の比重を有し得、中程度の酸溶液は、およそ1.01〜1.4の比重を有し得、ならびに弱い酸溶液は、およそ1.01〜1.4の比重を有し得る。別の例では、強い酸溶液は、およそ1.01〜1.3の比重を有し得、中程度の酸溶液は、およそ1.01〜1.2の比重を有し得、ならびに弱い酸溶液は、およそ1.1〜1.4の比重を有し得る。別の例では、強い酸溶液は、およそ1.01〜1.10の比重を有し得、中程度の酸溶液は、およそ1.05〜1.15の比重を有し得、ならびに弱い酸溶液は、およそ1.2〜1.4の比重を有し得る。別の例では、強い酸溶液は、およそ1.05の比重を有し得、中程度の酸溶液は、およそ1.09の比重を有し得、ならびに弱い酸溶液は、およそ1.3の比重を有し得る。2つの段階の酸溶解を伴う別の例では、強い酸溶液は、およそ1.01〜1.4の比重を有し得、ならびに弱い酸溶液は、およそ1.01〜1.4の比重を有し得る。2つの段階の酸溶解を伴う別の例では、強い酸溶液は、およそ1.01〜1.3の比重を有し得、ならびに弱い酸溶液は、およそ1.01〜1.4の比重を有し得る。2つの段階の酸溶解を伴う別の例では、強い酸溶液は、およそ1.01〜1.2の比重を有し得、ならびに弱い酸溶液は、およそ1.1〜1.4の比重を有し得る。比重のすべての好適な変形例は、本発明の態様によって包含されることが想定される。
【００７７】
任意の工程のpH、体積、比重、またはそれらの組み合わせを維持するための一部の除去は、個々に、バッチ式プロセスとして、または連続プロセスとして実施され得る。センサーを使用して、液の高さ、pH、比重、流量、温度、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも1つを検出することができる。本発明の方法によって、溶液の特性の調節を可能にする好適な当該溶液の任意の特徴の検出に有用な任意の好適なセンサー装置は、本発明の態様内に含まれる。連続プロセスでの使用にとって好適なセンサーは、バッチ式プロセスでの使用にとって好適なセンサーとは異なり得る。
【００７８】
「一部」という語の使用は、いかなる点においても本発明の態様の範囲をバッチ式プロセスに限定することを意図するものではない。さらに、連続プロセスでは、無限に小さい一部が連続的に除去され得るので、「一部」という語は、本発明をバッチ式プロセスに限定しない。
【００７９】
弱い酸の除去された一部は、ポリ塩化アルミニウムを含み得る。弱い酸の除去された一部は、三塩化アルミニウムを含み得る。弱い酸の除去された一部は、アルミニウムと、HCl、水、またはそれらの組み合わせとの反応の生成物を含み得る。第一のポリ塩化アルミニウムタンクは、沈降タンクを含み得る。ポリ塩化アルミニウムタンクの内容物の一部は、タンクの上部から、別のポリ塩化アルミニウムタンクの中部へと移送され得、この場合、次のポリ塩化アルミニウムタンクは沈降タンクを含む。液体を沈降タンクの上部から別の沈降タンクの中部へと移送する工程は、一連の沈降タンクの最後の沈降タンクからの液体が固体材料をほとんど含まなくなるまで、一連の沈降タンクを使用して繰り返され得る。液体を沈降タンクの上部から別の沈降タンクの中部へと移送する工程は、一連の沈降タンクの最後の沈降タンクからの液体が、水精製プロセスにおいて使用するのに十分なほど固体材料を含有しなくなるまで、一連の沈降タンクを使用して繰り返され得る。
【００８０】
図3を参照すると、ディシジョンツリー(300)は、本発明の特定の態様において弱い酸溶液の一部を除去するタイミングを説明している。クエリーは、弱い酸の一部をポリ塩化アルミニウムタンクに移送するタイミングで構成され得る。最初に、弱い酸のタンクが、1.5を超えるpHを有するか否かのクエリー(304)に対する回答が否定(306)の場合、アルミニウムの溶解または反応が弱い酸のタンクにおいて継続され得(308)、回答が肯定の場合(310)、弱い酸のタンクの比重の値が質問される(312)。弱い酸のタンクが1.3を超えるpHを有するか否かのクエリー(312)に対する回答が肯定(314)の場合、PACタンクに残っているスペースが質問される(316)。PAC貯蔵タンクに適切なスペースが存在するか否かのクエリー(316)に対する回答が否定(318)の場合、PAC貯蔵タンクから代替のPAC貯蔵タンクへ1000Lが移送され得(320)、PACタンクにおける残っているスペースが再び質問され得る(316)。PAC貯蔵タンクに適切なスペースが存在するか否かのクエリー(316)に対する回答が肯定(322)の場合、500Lの弱い酸がPAC貯蔵タンクへと移送され得る(324)。弱い酸のタンクが1.3を超えるpHを有するか否かのクエリー(312)に対する回答が否定(326)の場合、弱い酸のタンクのpHが質問され得る(328)。弱い酸のタンクのpHが1.8未満であるか否かのクエリー(328)に対する回答が肯定(330)の場合、当該弱い酸のタンクにおいてアルミニウムの溶解または反応が継続され得(308)、回答が否定(332)の場合、弱い酸のタンクに残っているスペースが質問され得る(334)。液体を加えるのに十分な余地が弱い酸のタンクに存在するか否かのクエリー(334)に対する回答が肯定(336)の場合、pHを1.8まで下げるために中程度の酸の一部が弱い酸に加えられ得、弱い酸のタンクのpHが再び質問される(328)。液体を加えるのに十分な余地が弱い酸のタンクに存在するか否かのクエリー(334)に対する回答が否定(340)の場合、500Lの弱い酸が弱い酸のタンクからPAC貯蔵タンクへと移送され得(342)、弱い酸のタンクのpHが再び質問され得る(328)。アルミニウムの消化を継続させる決定(308)に達した後、または500Lの弱い酸をPAC貯蔵タンクへ移送する決定(324)に達した後、ディシジョンツリーは、クエリー(302)で再開される。概して、ディシジョンツリーにおいて、500Lの弱い酸を弱い酸のタンクからPAC貯蔵タンクへ移送させるアクション(342)に達した場合、PAC溶液の品質は下がり得る。概して、ディシジョンツリーにおいて、500Lの弱い酸をPAC貯蔵タンクへ移送させるアクション(324)に達した場合、PAC溶液の品質は向上され得る。しかしながら、本発明の態様は、より低い品質のPAC溶液ならびに高い品質のPAC溶液を作り出す方法を包含する。2つの酸洗浄工程を伴う本発明の態様において、ディシジョンボックス(338)は、pHを1.8まで下げるために弱い酸のタンクへ強い酸溶液を加えるように指示するであろうことは理解されたい。
【００８１】
図3に図示されるディシジョンツリーに示された一連の工程は、図において例として与えられた特定のpHレベルまたは移送される体積に限定されないことを当業者は理解するであろう。決定を行うために使用されるpHレベル、または移送されるそれぞれの体積は、与えられた具体例から大きく変わる場合もあるが、依然として本発明の態様によって包含され得る。例えば、ディシジョンボックス(304)は、弱い酸のタンクのpHがおよそ1.0を超えているか否かを質問する場合もある。別の例では、ディシジョンボックス(304)は、弱い酸のタンクのpHがおよそ1.3を超えているか否かを質問する場合もある。別の例では、ディシジョンボックス(304)は、弱い酸のタンクのpHがおよそ1.8を超えているか否かを質問する場合もある。別の例では、ディシジョンボックス(312)は、弱い酸のタンクの比重がおよそ1.1を超えているか否かを質問する場合もある。別の例では、ディシジョンボックス(312)は、弱い酸のタンクの比重がおよそ1.2を超えているか否かを質問する場合もある。別の例では、ディシジョンボックス(312)は、弱い酸のタンクの比重がおよそ1.4を超えているか否かを質問する場合もある。別の例では、ディシジョンボックス(328)は、弱い酸のタンクがおよそ1.6未満のpHを有するか否かを質問する場合もある。別の例では、ディシジョンボックス(328)は、弱い酸のタンクがおよそ1.7未満のpHを有するか否かを質問する場合もある。別の例では、ディシジョンボックス(328)は、弱い酸のタンクのpHがおよそ2.0未満のpHを有するか否かを質問する場合もある。別の例では、ディシジョンボックス(338)は、弱い酸溶液のpHがおよそ1.6に達するまで溶液を加える場合もある。別の例では、ディシジョンボックス(338)は、弱い酸溶液のpHがおよそ1.7に達するまで溶液を加える場合もある。別の例では、ディシジョンボックス(338)は、弱い酸溶液のpHがおよそ2.0に達するまで溶液を加える場合もある。別の例では、ディシジョンボックス(342)または(324)において移送された体積は、およそ250Lである場合もある。別の例では、ディシジョンボックス(342)または(324)において移送された体積は、およそ750Lである場合もある。別の例では、ディシジョンボックス(342)または(324)において移送された体積は、およそ1000Lである場合もある。別の例では、ディシジョンボックス(320)において移送された体積は、およそ750Lである場合もある。別の例では、ディシジョンボックス(320)において移送された体積は、およそ1250Lである場合もある。pHおよび移送された体積のすべての好適な変形例は、本発明の態様によって包含されることが想定される。
【００８２】
上記において説明されたポリ塩化アルミニウムタンクは、任意の好適な材料を収容し得、ポリ塩化アルミニウム溶液のみに限定されない。
【００８３】
図4を参照すると、本発明の態様におけるシリコンの精製方法(400)のフローダイアグラムが示されている。第一のシリコン−アルミニウム複合体(402)および弱い酸溶液(406)が混ぜ合わされて(404および408)、第一の混合物(410)を提供し得る。第一の混合物(410)は、第一の複合体(402)が少なくとも部分的に弱い酸溶液(406)と反応するように、十分な時間および十分な温度で存在させられ得、この場合、反応は溶解を含み得る。次いで、第一の混合物(410)は分離されて(412および414)（混ぜ合わせ工程および分離工程による可能な工程の介在を伴って）、第三のシリコン−アルミニウム複合体(430)および弱い酸溶液(406)を提供し得る。次に、第三のシリコン−アルミニウム複合体(430)および強い酸溶液(432)が混ぜ合わされて(434および436)、第三の混合物(438)を提供し得る。第三の混合物(438)は、第三の複合体(430)が少なくとも部分的に強い酸溶液(432)と反応するように、十分な時間および十分な温度で存在させられ得、この場合、反応は溶解を含み得る。次いで、第三の混合物(438)が分離されて(440および442)、第一のシリコン(444)および強い酸溶液(432)を提供し得る。次いで、第一のシリコン(444)および第一のリンス液(446)が混ぜ合わされて(448および450)、第四の混合物(452)を提供し得る。第四の混合物(452)は、第一のシリコン(444)の一部であり得る、溶解もしくは反応した不純物または酸溶液の少なくともいくらかが第一のリンス液(446)に入るように、十分な時間および十分な温度で存在させられ得る。次いで、第四の混合物(452)が分離されて(454および456)（混ぜ合わせ工程および分離工程による可能な工程の介在を伴って）、湿潤精製シリコン(472)および第一のリンス液(460)を提供し得る。次いで、湿潤精製シリコンは、十分に乾燥されて(474)、精製シリコン(478)を提供し得る(476)。
【００８４】
関連する単一または複数の段階、複数または単一の不純物、乾燥方法、任意の順序での溶解または反応、十分な時間および温度、ならびに分離をはじめとする図1の前述の説明は、図4に表された態様に等しく適用されることを当業者は理解するであろう。
【００８５】
上記において説明された態様は、溶解フェーズにおいて2つの溶解段階を有するが、本発明の態様は、1つのみまたは任意の好適な数の溶解段階、例えば、1つ、2つ、3つ、4つ、または5つの溶解段階などを有する溶解フェーズも包含する。さらに、上記において説明された態様は、洗浄フェーズにおいて1つの洗浄段階も有するが、本発明の態様は、任意の好適な数の洗浄段階、例えば、1つ、2つ、3つ、4つ、または5つの洗浄段階などを有する洗浄フェーズも包含する。同様に、上記において説明された態様は、1つの乾燥フェーズを有するが、本発明の態様は、任意の好適な数の乾燥フェーズも包含する。
【００８６】
シリコン−アルミニウム複合体は、シリコン結晶、ならびにシリコンとアルミニウムの合金を含み得る。当該シリコン−アルミニウム複合体は、溶融アルミニウムから、他の溶媒から、または他の手段によって、シリコンを結晶化させることによって作り出すことができる。混合物を提供するための混ぜ合わせ工程および次の分離工程による一連の工程のうちの少なくとも1つは、当該一連の工程に入ってきた時のシリコンまたはシリコン−アルミニウム複合体よりも純度の高いシリコンまたはシリコン−アルミニウム複合体を提供し得る。酸溶液と混ぜ合わせて混合物を提供する工程および次の分離工程による一連の工程のうちの少なくとも1つは、当該一連の工程に入ってきた時のシリコン−アルミニウム複合体よりもアルミニウムの少ないシリコンを提供し得る。
【００８７】
図4に表された特定の態様をさらに参照すると、第一のリンス液(460)の体積を維持するために、新しい水(480)が第一のリンス液(460)に加えられ得る(482)。強い酸溶液(432)のpHを維持するため、強い酸溶液(432)の体積を維持するため、強い酸溶液(432)の比重を維持するため、またはそれらの組み合わせを維持するために、第一のリンス液(446)の一部が強い酸溶液(432)へと移送され得る(486)。強い酸溶液(432)のpHを維持するため、強い酸溶液(432)の体積を維持するため、強い酸溶液(432)の比重を維持するため、またはそれらの組み合わせを維持するために、バルクの酸溶液(488)の一部が強い酸溶液(432)に加えられ得る(490)。バルクの酸溶液は、例えば、HClであってもよい。バルクの酸溶液は、32％のHClであってもよい。バルクの酸溶液は、任意の好適な濃度の酸であってもよい。弱い酸溶液(406)のpHを維持するため、弱い酸溶液(406)の体積を維持するため、弱い酸溶液(406)の比重を維持するため、またはそれらの組み合わせを維持するために、強い酸溶液(432)の一部が弱い酸溶液(406)へ移送され得る(492)。弱い酸溶液(406)のpHおよび比重を維持するために、弱い酸溶液(406)の一部が除去され得る(496)。弱い酸溶液(406)の除去された一部は、ポリ塩化アルミニウムタンク(497)へ移送され得る(496)。ポリ塩化アルミニウムタンク(497)は、例えば、およそ1.5〜2.5のpHおよびおよそ1.3の比重を有し得る。PACタンク(497)は、例えば、およそ1.2〜1.4の比重も有し得る。上記の弱い酸溶液からのガスは、水素（H2）、蒸気、および、例えばHClガスなどの酸性ガスを含み得、環境中に放出する前に不純物を除去するために気体洗浄装置(499)へ移送され得る(498)。中程度の酸溶液、強い酸溶液、またはリンス液のうちの少なくとも1つの上方のヘッドスペースは、弱い酸溶液の上方のヘッドスペースと接続され得、そのため、弱い酸溶液のヘッドスペースから除去されたガスは、弱い酸溶液と、中程度の酸溶液、強い酸溶液、または第一のもしくは第二のリンス液のうちの少なくとも1つとに起因する蒸気またはガスを含む。
【００８８】
3つの段階の酸溶解プロセスに関する上記における変動要素の説明全体は、2つの段階の酸溶解プロセスあるいは任意の数の溶解または洗浄段階を有するプロセスにも等しく適用される。したがって、1つまたは2つまたはそれ以上の溶解段階ならびに1つまたは2つまたはそれ以上の洗浄段階を有する本発明の態様は、任意の溶液のpH、体積、または比重を維持または調節するために、任意の洗浄段階からの新しい水またはリンス水の一部を当該溶液へ移送する工程を任意で包含してもよい。「強い」および「弱い」なる指示子は、pHのある特定の範囲の制限ではなく、相対的指示子である。当該プロセスは、1つのタンクを含む、任意の数のタンクによって実施することができる。液体の移送は、バッチ式または連続方式で行うことができる。段階に対するpHまたは比重の任意の好適な値は、本発明の態様に包含される。
【００８９】
すべての刊行物、特許、および特許出願は、参照により本明細書に組み入れられる。上記明細書において、開示された本主題について、それらのある特定の好ましい態様との関連において説明し、説明目的で多くの詳細について述べてきたが、開示された本主題は、さらなる態様の影響を受けやすく、ならびに本明細書において説明した詳細のあるものは、開示された本主題の基本原理から逸脱することなく少なからず変わり得ることは、当業者には明らかであろう。
【００９０】
さらなる態様
本発明は、以下の例示的態様を提供する。
【００９１】
態様1は、第一のシリコン−アルミニウム複合体が弱い酸溶液と少なくとも部分的に反応できるほど十分に当該第一の複合体を弱い酸溶液と混ぜ合わせて、第一の混合物を提供する工程；第一の混合物を分離して、第三のシリコン−アルミニウム複合体および弱い酸溶液を提供する工程；第三のシリコン−アルミニウム複合体が強い酸溶液と少なくとも部分的に反応できるほど十分に当該第三の複合体を強い酸溶液と混ぜ合わせて、第三の混合物を提供する工程；第三の混合物を分離して、第一のシリコンおよび強い酸溶液を提供する工程；第一のシリコンを第一のリンス液と混ぜ合わせて、第四の混合物を提供する工程；第四の混合物を分離して、湿潤精製シリコンおよび第一のリンス液を提供する工程；ならびに湿潤精製シリコンを、乾燥精製シリコンを提供するよう十分に乾燥させる工程を含む、シリコンの純度を高める方法を提供する。
【００９２】
態様2は、第一の混合物を分離して、第二のシリコン−アルミニウム複合体および弱い酸溶液を提供する工程；第二のシリコン−アルミニウム複合体が中程度の酸溶液と少なくとも部分的に反応できるほど十分に当該第二の複合体を中程度の酸溶液と混ぜ合わせて、第二の混合物を提供する工程；第二の混合物を分離して、第三のシリコン−アルミニウム複合体および中程度の溶解液を提供する工程をさらに含む、態様1の方法を提供する。
【００９３】
態様3は、第四の混合物を分離して、第二のシリコンおよび第一のリンス液を提供する工程；第二のシリコンを第二のリンス液と混ぜ合わせて、第五の混合物を提供する工程；第五の混合物を分離して、湿潤シリコンおよび第二のリンス液を提供する工程をさらに含む、態様1〜2のうちのいずれか1つの方法を提供する。
【００９４】
態様4は、弱い酸溶液の一部を当該弱い酸溶液から除去する工程をさらに含む、態様1〜3のうちのいずれか1つの方法を提供する。
【００９５】
態様5は、弱い酸溶液のpHがおよそ1.5以上である場合、および当該弱い酸溶液の比重がおよそ1.3以上の場合、その一部を除去する、態様4の方法を提供する。
【００９６】
態様6は、弱い酸溶液の除去された一部が、アルミニウムと、HClまたは水のうちの少なくとも1つとの反応の生成物を含み、当該弱い酸溶液の除去された一部が、水処理もしくは精製またはそれらの組み合わせにとって価値ある生成物を含む、態様4〜5のうちのいずれか1つの方法を提供する。
【００９７】
態様7は、弱い酸溶液の除去された一部が、ポリ塩化アルミニウムタンクに移送され、当該タンクが、およそ1.5〜2.5のpHおよびおよそ1.25〜1.35の比重を有する沈降タンクを含み、当該沈降タンクが、除去のために当該タンク中の固体材料を底部に沈降させる、態様4〜6のうちのいずれか1つの方法を提供する。
【００９８】
態様8は、弱い酸溶液のpH、弱い酸溶液の体積、弱い酸溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、中程度の酸溶液の一部を当該弱い酸溶液へ移送する工程をさらに含む、態様2〜7のうちのいずれか1つの方法を提供する。
【００９９】
態様9は、弱い酸溶液が、およそ1.0〜3.0のpHおよびおよそ1.2〜1.4未満の比重を有するHClを含む、態様1〜8のうちのいずれか1つの方法を提供する。
【０１００】
態様10は、弱い酸溶液のpH、弱い酸溶液の体積、弱い酸溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、強い酸溶液の一部を当該弱い酸溶液へ移送する工程をさらに含む、態様1〜9のうちのいずれか1つの方法を提供する。
【０１０１】
態様11は、中程度の酸溶液のpH、中程度の酸溶液の体積、中程度の酸溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、強い酸溶液の一部を当該中程度の酸溶液へ移送する工程をさらに含む、態様2〜10のうちのいずれか1つの方法を提供する。
【０１０２】
態様12は、中程度の酸溶液が、およそ0.0〜3.0のpHおよびおよそ1.05〜1.3の比重を有するHClを含む、態様2〜11のうちのいずれか1つの方法を提供する。
【０１０３】
態様13は、強い酸溶液のpH、強い酸溶液の体積、強い酸溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、第一のリンス液またはバルクの酸溶液の一部を当該強い酸溶液へ移送する工程をさらに含む、態様1〜12のうちのいずれか1つの方法を提供する。
【０１０４】
態様14は、強い酸溶液が、およそ-0.5〜0.0のpHおよびおよそ1.01〜1.15の比重を有するHClを含む、態様1〜13のうちのいずれか1つの方法を提供する。
【０１０５】
態様15は、第一のリンス液の体積を維持するために、第二のリンス液の一部を当該第一のリンス液へ移送する工程をさらに含む、態様3〜14のうちのいずれか1つの方法を提供する。
【０１０６】
態様16は、第一のリンス液の体積を維持するために、新しい水を当該第一のリンス液に加える工程をさらに含む、態様1〜15のうちのいずれか1つの方法を提供する。
【０１０７】
態様17は、第二のリンス液の体積を維持するために、新しい水を当該第二のリンス液に加える工程をさらに含む、態様3〜16のうちのいずれか1つの方法を提供する。
【０１０８】
態様18は、乾燥精製シリコンが、およそ1000〜3000重量百万分率のアルミニウムを含有する、態様1〜17のうちのいずれか1つの方法を提供する。
【０１０９】
態様19は、第一のもしくは第三のシリコン−アルミニウム複合体、第一のシリコン、湿潤シリコン、または乾燥精製シリコンのうちの少なくとも1つが、独立して、およそ600〜800kgである、態様1〜18のうちのいずれか1つの方法を提供する。
【０１１０】
態様20は、プロセスがバッチ式または連続方式で実施される、態様1〜19のうちのいずれか1つの方法を提供する。
【０１１１】
態様21は、第一のシリコン−アルミニウム複合体が弱い酸溶液と少なくとも部分的に反応できるほど十分に当該第一の複合体を弱い酸溶液と混ぜ合わせて、第一の混合物を提供する工程；第一の混合物を分離して、第三のシリコン−アルミニウム複合体および弱い酸溶液を提供する工程；第三のシリコン−アルミニウム複合体が強い酸溶液と少なくとも部分的に反応できるほど十分に当該第三の複合体を強い酸溶液と混ぜ合わせて、第三の混合物を提供する工程；第三の混合物を分離して、第一のシリコンおよび強い酸溶液を提供する工程；第一のシリコンを第一のリンス液と混ぜ合わせて、第四の混合物を提供する工程；第四の混合物を分離して、湿潤精製シリコンおよび第一のリンス液を提供する工程；湿潤精製シリコンを、乾燥精製シリコンを提供するよう十分に乾燥させる工程；弱い酸溶液のpHおよび比重を維持するために、当該弱い酸溶液からその一部を除去する工程；弱い酸溶液のpH、弱い酸溶液の体積、中程度の酸溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、強い酸溶液の一部を当該弱い酸溶液へ移送する工程；強い酸溶液のpH、強い酸溶液の体積、強い酸溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、バルクの酸溶液の一部を当該強い酸溶液へ加える工程；強い酸溶液のpH、強い酸溶液の体積、強い酸溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、第一のリンス液の一部を当該強い酸溶液へ移送する工程；ならびに第二のリンス液の体積を維持するために、新しい水を当該第二のリンス液に加える工程を含む、シリコンの純度を高める方法を提供する。
【０１１２】
態様22は、第一のシリコン−アルミニウム複合体が弱いHCl溶液と少なくとも部分的に反応できるほど十分に当該第一の複合体を当該弱いHCl溶液と混ぜ合わせて、第一の混合物を提供する工程；第一の混合物を分離して、第二のシリコン−アルミニウム複合体および弱いHCl溶液を提供する工程；第二のシリコン−アルミニウム複合体が中程度のHCl溶液と少なくとも部分的に反応できるほど十分に当該第二の複合体を当該中程度のHCl溶液と混ぜ合わせて、第二の混合物を提供する工程；第二の混合物を分離して、第三のシリコン−アルミニウム複合体および中程度のHCl溶液を提供する工程；第三のシリコン−アルミニウム複合体が強いHCl溶液と少なくとも部分的に反応できるほど十分に当該第三の複合体を強いHCl溶液と混ぜ合わせて、第三の混合物を提供する工程；第三の混合物を分離して、第一のシリコンおよび強いHCl溶液を提供する工程；第一のシリコンを第一のリンス液と混ぜ合わせて、第四の混合物を提供する工程；第四の混合物を分離して、第二のシリコンおよび第一のリンス液を提供する工程；第二のシリコンを第二のリンス液と混ぜ合わせて、第五の混合物を提供する工程；第五の混合物を分離して、湿潤精製シリコンおよび第二のリンス液を提供する工程；湿潤精製シリコンを、乾燥精製シリコンを提供するよう十分に乾燥させる工程；弱いHCl溶液のpHおよび比重を維持するために、当該弱いHCl溶液からその一部を除去する工程；弱いHCl溶液のpH、弱いHCl溶液の体積、弱いHCl溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、中程度のHCl溶液の一部を当該弱いHCl溶液へ移送する工程；中程度のHCl溶液のpH、中程度のHCl溶液の体積、中程度のHCl溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、強いHCl溶液の一部を当該中程度のHCl溶液へ移送する工程；強いHCl溶液のpH、強いHCl溶液の体積、強いHCl溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、バルクのHCl溶液の一部を当該強いHCl溶液に加える工程；強いHCl溶液のpH、強いHCl溶液の体積、強いHCl溶液の比重、またはそれらの組み合わせを維持するために、第一のリンス液の一部を当該強いHCl溶液へ移送する工程；第一のリンス液の体積を維持するために、第二のリンス液の一部を当該第一のリンス液へ移送する工程；ならびに第二のリンス液の体積を維持するために、新しい水を当該第二のリンス液に加える工程を含む、シリコンの純度を高める方法を提供する。
【０１１３】
態様23は、すべての要素または選択肢が、使用するためまたは選択するために利用可能であるように任意で構成されていてもよい、態様1〜22のいずれか1つまたは任意の組み合わせの方法を提供する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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