(57)【要約】  本発明は、プレートアウトが低減したポリエチレン組成物、およびこれから作製される、ブルーミングが低減したフィルムを提供する。本発明に係る、フィルム用途に適したポリエチレン組成物は、以下のものからなる溶融混合産物を含む：（ａ）エチレン系ポリマー；（ｂ）オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート、ペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート、およびこれらの組み合せからなる群から選択される１またはそれ以上の抗酸化剤を含む第一の抗酸化系；（ｃ）［４−（２−メチルブタン−２−イル）フェニル］ｘ［２，４−ビス（２−メチルブタン−２−イル）フェニル］３−ｘリン酸という化学式（ただし、式中、Ｘ＝０、１、２、３、またはこれらの組み合せ）に相当する液体亜リン酸を含む第二の抗酸化系；および（ｄ）場合により１またはそれ以上の中和剤。【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルム用途に適したポリエチレン組成物であって、
エチレン系ポリマー、
オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオナート、ペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート、およびこれらの組み合せからなる群から選択される１またはそれ以上の抗酸化剤を含む第一の抗酸化系、
［４−（２−メチルブタン−２−イル）フェニル］ｘ［２，４−ビス（２−メチルブタン−２−イル）フェニル］３−ｘリン酸という化学式（ただし、式中、Ｘは、０、１、２、３、またはこれらの組み合せ）に相当する液体亜リン酸を含む第二の抗酸化系；および
場合により１またはそれ以上の中和剤
からなる溶融混合産物を含む組成物。
【請求項２】
ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合、該ポリエチレン組成物が、フィルム押出成形機の冷却ロール上に全部で１０，０００マイクログラム以下の亜リン酸および酸化亜リン酸の残留物塊をプレートアウトさせる、請求項１に記載のフィルム用途に適したポリエチレン組成物。
【請求項３】
ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合、該ポリエチレン組成物が、フィルム押出成形機の冷却ロール上に全部で７，５００マイクログラム以下の亜リン酸および酸化亜リン酸の残留物塊をプレートアウトさせる、請求項１に記載のフィルム用途に適したポリエチレン組成物。
【請求項４】
ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合、該ポリエチレン組成物が、フィルム押出成形機の冷却ロール上に全部で５，０００マイクログラム以下の亜リン酸および酸化亜リン酸の残留物塊をプレートアウトさせる、請求項１に記載のフィルム用途に適したポリエチレン組成物。
【請求項５】
ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合、該ポリエチレン組成物が、フィルム押出成形機の冷却ロール上にオクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオナートに由来する残留物塊を全部で８，０００マイクログラム以下プレートアウトさせる、請求項１に記載のフィルム用途に適したポリエチレン組成物。
【請求項６】
ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合、該ポリエチレン組成物が、フィルム押出成形機の冷却ロール上にオクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオナートに由来する残留物塊を全部で５，０００マイクログラム以下プレートアウトさせる、請求項１に記載のフィルム用途に適したポリエチレン組成物。
【請求項７】
ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合、該ポリエチレン組成物が、フィルム押出成形機の冷却ロール上に１またはそれ以上の中和剤残留物塊の酸誘導体を６５，０００マイクログラム以下プレートアウトさせる、請求項１に記載のフィルム用途に適したポリエチレン組成物。
【請求項８】
ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合、該ポリエチレン組成物が、フィルム押出成形機の冷却ロール上に１またはそれ以上の中和剤残留物塊の酸誘導体を５０，０００マイクログラム以下プレートアウトさせる、請求項１に記載のフィルム用途に適したポリエチレン組成物。
【請求項９】
ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合、該ポリエチレン組成物が、フィルム押出成形機の冷却ロール上に１またはそれ以上の中和剤残留物塊の酸誘導体を２５，０００マイクログラム以下プレートアウトさせる、請求項１に記載のフィルム用途に適したポリエチレン組成物。
【請求項１０】
ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合、該ポリエチレン組成物が、フィルム押出成形機の冷却ロール上に１またはそれ以上の中和剤残留物塊の酸誘導体を１５，０００マイクログラム以下プレートアウトさせる、請求項１に記載のフィルム用途に適したポリエチレン組成物。
【請求項１１】
ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合、該ポリエチレン組成物が、フィルム押出成形機の冷却ロール上に１またはそれ以上の中和剤残留物塊の酸誘導体を１０，０００マイクログラム以下プレートアウトさせる、請求項１に記載のフィルム用途に適したポリエチレン組成物。
【請求項１２】
ポリエチレン組成物が、エチレン系ポリマー１００万部当り２５０から２５００重量部の第一の抗酸化系、およびエチレン系ポリマー１００万部当り５００から２５００重量部の第二の抗酸化系、および場合により、エチレン系ポリマー１００万部当り２５０から２５００重量部の１またはそれ以上の中和剤を含む、請求項１に記載のフィルム用途に適したポリエチレン組成物。
【請求項１３】
請求項１から１２のいずれか一項に記載のポリエチレン組成物を含むフィルムであって、フィルムが黒綿布上に全部で１０００マイクログラム以下の亜リン酸および酸化亜リン酸の残留物塊をブルーミングするフィルム。
【請求項１４】
フィルムが黒綿布上に全部で７５０マイクログラム以下の亜リン酸および酸化亜リン酸の残留物塊をブルーミングする、請求項１３に記載のフィルム。
【請求項１５】
フィルムが黒綿布上にペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートに由来する残留物塊を全部で１０，０００マイクログラム以下ブルーミングする、請求項１から１２のいずれか一項に記載のポリエチレン組成物を含むフィルム。
【請求項１６】
フィルムが黒綿布上にペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートに由来する残留物塊を全部で５，０００マイクログラム以下ブルーミングする、請求項１から１２のいずれか一項に記載のポリエチレン組成物を含むフィルム。
【請求項１７】
フィルムが黒綿布上にペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートに由来する残留物塊を全部で１，０００マイクログラム以下ブルーミングする、請求項１から１２のいずれか一項に記載のポリエチレン組成物を含むフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願への相互参照
本出願は、２０１０年１０月１９日に出願された「POLYETHYLENE COMPOSITIONS HAVING REDUCED PLATE OUT, AND FILMS MADE THEREFROM HAVING REDUCED BLOOMING」という名称の米国特許仮出願第６１／３９４，４０１号の優先権を主張する非仮出願であり、この記載内容は、その全文が以下に複製されているのと同様に、参照により本明細書に組み込まれる。
【０００２】
本発明は、プレートアウトが低減したポリエチレン組成物、およびこれから作製される、ブルーミングが低減したフィルムに関する。
【背景技術】
【０００３】
添加剤および／または１またはそれ以上の中和剤が、広くポリオレフィン材料とともに使用され、さまざまな性質をポリマー材料に付与し、これらを目的とする用途に一層適合させている。しかしながら、そのような添加剤は、他の一部の性質に悪影響を与えるかもしれない。例えば、一定の抗酸化剤または中和剤を添加すると、プレートアウトおよび／またはブルーミングを生じさせるかもしれない。「プレートアウト（plate(ing) out）」という語は、本明細書で使用される場合、フィルムおよび／またはこのようなポリオレフィン材料から作製される製品の製造過程で、１またはそれ以上の残留物（residue）、例えば亜リン酸残留物および酸化亜リン酸残留物、またはオクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオナートに由来する残留物塊（residue mass）、または１又はそれ以上の中和剤の酸誘導体、例えばステアリン酸カルシウムもしくはステアリン酸亜鉛、残留物塊、例えばステアリン酸残留物塊が、溶融ポリマーの１またはそれ以上の添加材料から、１またはそれ以上の装置の１またはそれ以上の表面上に置かれることを意味する。「ブルーミング（bloom(ing)）」という語は、本明細書で使用される場合、１またはそれ以上の残留物、例えば亜リン酸残留物および酸化亜リン酸残留物、ペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート）に由来する残留物塊が、１またはそれ以上の添加材料からフィルムおよび／または製品の外面に移行することを意味する。
【０００４】
その結果、生産ラインを停止して、堆積した残留付着物を装置の表面から除去するために適切な手段を講じることが必要になるかもしれない。このように絶え間ない保守管理は、不要な追加的費用を生じさせるため、プレートアウトおよびブルーミングを最小限に抑えることが望ましい。
【０００５】
しかしながら、プレートアウトおよび／またはブルーミングを低減させようとする研究努力にもかかわらず、プレートアウトが低減したポリオレフィン組成物、およびこれから作製される、ブルーミングが低減したフィルムに対する需要が依然として存在する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、プレートアウトが低減したポリエチレン組成物、およびこれから作製される、ブルーミングが低減したフィルムを提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
一つの実施形態において、本発明は、フィルム用途に適したポリエチレン組成物であって、以下のものからなる溶融混合産物を含む組成物を提供する：（ａ）エチレン系ポリマー；（ｂ）オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオナート、ペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート、およびこれらの組み合せからなる群から選択される１またはそれ以上の抗酸化剤を含む第一の抗酸化系；（ｃ）［４−（２−メチルブタン−２−イル）フェニル］ｘ［２，４−ビス（２−メチルブタン−２−イル）フェニル］３−ｘリン酸という化学式（ただし、式中、Ｘ＝０、１、２、３、またはこれらの組み合せ）に相当する液体亜リン酸を含む第二の抗酸化系；および（ｄ）場合により１またはそれ以上の中和剤。
【０００８】
別の実施形態において、本発明は、以下のものからなる溶融混合産物を含むポリエチレン組成物を含むフィルムをさらに提供する：（ａ）エチレン系ポリマー；（ｂ）オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオナート、ペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート、およびこれらの組み合せからなる群から選択される１またはそれ以上の抗酸化剤を含む第一の抗酸化系；（ｃ）［４−（２−メチルブタン−２−イル）フェニル］ｘ［２，４−ビス（２−メチルブタン−２−イル）フェニル］３−ｘリン酸という化学式（ただし、式中、ｘ＝０、１、２、３、またはこれらの組み合せ）に相当する液体亜リン酸を含む第二の抗酸化系；および（ｄ）場合により１またはそれ以上の中和剤。
【０００９】
別の実施形態において、本発明は、上記実施形態のいずれかにしたがって、ポリエチレン組成物、およびこれから作製されるフィルムを提供するが、ただし、該ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合には、該ポリエチレン組成物は、フィルム押出成形機の冷却ロール上に全部で１０，０００マイクログラム以下の亜リン酸および酸化亜リン酸の残留物塊をプレートアウトさせる。
【００１０】
別の実施形態において、本発明は、上記実施形態のいずれかにしたがって、ポリエチレン組成物、およびこれから作製されるフィルムを提供するが、ただし、該ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合には、該ポリエチレン組成物は、フィルム押出成形機の冷却ロール上に全部で７，５００マイクログラム以下の亜リン酸および酸化亜リン酸の残留物塊をプレートアウトさせる。
【００１１】
別の実施形態において、本発明は、上記実施形態のいずれかにしたがって、ポリエチレン組成物、およびこれから作製されるフィルムを提供するが、ただし、該ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合には、該ポリエチレン組成物は、フィルム押出成形機の冷却ロール上に全部で５，０００マイクログラム以下の亜リン酸および酸化亜リン酸の残留物塊をプレートアウトさせる。
【００１２】
別の実施形態において、本発明は、上記実施形態のいずれかにしたがって、ポリエチレン組成物、およびこれから作製されるフィルムを提供するが、ただし、該ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合には、該ポリエチレン組成物は、フィルム押出成形機の冷却ロール上にオクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオナートに由来する残留物塊を全部で８，０００マイクログラム以下プレートアウトさせる。
【００１３】
別の実施形態において、本発明は、上記実施形態のいずれかにしたがって、ポリエチレン組成物、およびこれから作製されるフィルムを提供するが、ただし、該ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合には、該ポリエチレン組成物は、フィルム押出成形機の冷却ロール上にオクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオナートに由来する残留物塊を全部で５，０００マイクログラム以下プレートアウトさせる。
【００１４】
別の実施形態において、本発明は、上記実施形態のいずれかにしたがって、ポリエチレン組成物、およびこれから作製されるフィルムを提供するが、ただし、該ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合には、該ポリエチレン組成物は、フィルム押出成形機の冷却ロール上に１またはそれ以上の中和剤の酸誘導体、例えばステアリン酸カルシウムもしくはステアリン酸亜鉛、残留物塊、例えばステアリン酸残留物塊を６５，０００マイクログラム以下プレートアウトさせる。
【００１５】
別の実施形態において、本発明は、上記実施形態のいずれかにしたがって、ポリエチレン組成物、およびこれから作製されるフィルムを提供するが、ただし、該ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合には、該ポリエチレン組成物は、フィルム押出成形機の冷却ロール上に１またはそれ以上の中和剤の酸誘導体、例えばステアリン酸カルシウムもしくはステアリン酸亜鉛、残留物塊、例えばステアリン酸残留物塊を５０，０００マイクログラム以下プレートアウトさせる。
【００１６】
別の実施形態において、本発明は、上記実施形態のいずれかにしたがって、ポリエチレン組成物、およびこれから作製されるフィルムを提供するが、ただし、該ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合には、該ポリエチレン組成物は、フィルム押出成形機の冷却ロール上に１またはそれ以上の中和剤の酸誘導体、例えばステアリン酸カルシウムもしくはステアリン酸亜鉛、残留物塊、例えばステアリン酸残留物塊を２５，０００マイクログラム以下プレートアウトさせる。
【００１７】
別の実施形態において、本発明は、上記実施形態のいずれかにしたがって、ポリエチレン組成物、およびこれから作製されるフィルムを提供するが、ただし、該ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合には、該ポリエチレン組成物は、フィルム押出成形機の冷却ロール上に１またはそれ以上の中和剤の酸誘導体、例えばステアリン酸カルシウムもしくはステアリン酸亜鉛、残留物塊、例えばステアリン酸残留物塊を１５，０００マイクログラム以下プレートアウトさせる。
【００１８】
別の実施形態において、本発明は、上記実施形態のいずれかにしたがって、ポリエチレン組成物、およびこれから作製されるフィルムを提供するが、ただし、該ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合には、該ポリエチレン組成物は、フィルム押出成形機の冷却ロール上に１またはそれ以上の中和剤の酸誘導体、例えばステアリン酸カルシウムもしくはステアリン酸亜鉛、残留物塊、例えばステアリン酸残留物塊を１０，０００マイクログラム以下プレートアウトさせる。 
【００１９】
別の実施形態において、本発明は、上記実施形態のいずれかにしたがって、ポリエチレン組成物、およびこれから作製されるフィルムを提供するが、ただし、該ポリエチレン組成物は、エチレン系ポリマー１００万部当り２５０から２５００重量部の第一の抗酸化系、およびエチレン系ポリマー１００万部当り５００から２５００重量部の第二の抗酸化系、および場合により、エチレン系ポリマー１００万部当り２５０から２５００重量部の１またはそれ以上の中和剤を含む。
【００２０】
別の実施形態において、本発明は、上記実施形態のいずれかにしたがってフィルムを提供するが、ただし、該フィルムは、フィルム用黒地（black cloth）上に全部で１０００マイクログラム以下の亜リン酸および酸化亜リン酸の残留物塊をブルーミングする。
【００２１】
別の実施形態において、本発明は、上記実施形態のいずれかにしたがってフィルムを提供するが、ただし、該フィルムは、フィルム用黒地の上に全部で７５０マイクログラム以下の亜リン酸および酸化亜リン酸の残留物塊をブルーミングする。
【００２２】
別の実施形態において、本発明は、上記実施形態のいずれかにしたがってフィルムを提供するが、ただし、該フィルムは、フィルム用黒地の上にペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートに由来する残留物塊を全部で１０，０００マイクログラム以下ブルーミングする。
【００２３】
別の実施形態において、本発明は、上記実施形態のいずれかにしたがってフィルムを提供するが、ただし、該フィルムは、フィルム用黒地の上にペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートに由来する残留物塊を全部で５，０００マイクログラム以下ブルーミングする。
【００２４】
別の実施形態において、本発明は、上記実施形態のいずれかにしたがってフィルムを提供するが、ただし、該フィルムは、フィルム用黒地の上にペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートに由来する残留物塊を全部で１，０００マイクログラム以下ブルーミングする。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
本発明は、プレートアウトが低減したポリエチレン組成物、およびこれから作製される、ブルーミングが低減したフィルムを提供する。本発明に係るポリエチレン組成物は、フィルム用途に適しており、以下のものからなる溶融混合産物を含む：（ａ）エチレン系ポリマー；（ｂ）オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオナート、ペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート、およびこれらの組み合せからなる群から選択される１またはそれ以上の抗酸化剤を含む第一の抗酸化系；（ｃ）［４−（２−メチルブタン−２−イル）フェニル］ｘ［２，４−ビス（２−メチルブタン−２−イル）フェニル］３−ｘリン酸という化学式（ただし、式中、ｘ＝０、１、２、３、またはこれらの組み合せ）に相当する液体亜リン酸を含む第二の抗酸化系；および（ｄ）場合により１またはそれ以上の中和剤。
【００２６】
本発明に係るポリエチレン組成物は、本発明のポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合、フィルム押出成形機の冷却ロール上に全部で１０，０００マイクログラム以下、例えば８，０００マイクログラム以下、または別の例においては７，５００マイクログラム以下、または別の例においては５，０００マイクログラム以下の亜リン酸および酸化亜リン酸の残留物塊をプレートアウトさせる。本発明のポリエチレン組成物は、該ポリエチレン組成物をキャスト押出してフィルムにする場合には、フィルム押出成形機の冷却ロール上に全部で８，０００マイクログラム以下、例えば５，０００マイクログラム以下のオクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオナートに由来する残留物塊をプレートアウトさせる。「プレートアウト」という語は、本明細書で使用される場合、フィルムおよび／またはこのようなポリオレフィン材料から作製される製品の製造過程で、１またはそれ以上の残留物（residue）、例えば亜リン酸残留物および酸化亜リン酸残留物、またはオクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオナートに由来する残留物塊（residue mass）、またはオクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオナートに由来する残留物塊、または１またはそれ以上の中和剤の酸誘導体、例えばステアリン酸カルシウムもしくはステアリン酸亜鉛、残留物塊、例えばステアリン酸残留物塊が、溶融ポリマーの１またはそれ以上の添加材料から、１またはそれ以上の装置の１またはそれ以上の表面上に置かれることを意味する。
【００２７】
本発明のポリエチレン組成物は、フィルム用途に適している。本発明のポリエチレン組成物を含むフィルムは、改良された予想外の性質を有し、例えば、本発明のポリエチレン組成物を含むフィルムは、黒綿布上に全部で１０００マイクログラム以下の亜リン酸および酸化亜リン酸の残留物塊をブルーミングするか、または別の例においては、黒綿布上に全部で７５０マイクログラム以下の亜リン酸および酸化亜リン酸の残留物塊をブルーミングする。さらに、本発明のポリエチレン組成物を含むフィルムは、黒綿布上にペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートに由来する残留物塊を全部で１０，０００マイクログラム以下ブルーミングするか、または別の例においては、黒綿布上にペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートに由来する残留物塊を全部で５，０００マイクログラム以下ブルーミングするか、または別の例においては、黒綿布上にペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートに由来する残留物塊を全部で１，０００マイクログラム以下ブルーミングする。「ブルーミング」という語は、本明細書で使用される場合、１またはそれ以上の残留物、例えば亜リン酸残留物および酸化亜リン酸残留物、ペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート）に由来する残留物塊が、１またはそれ以上の添加材料からフィルムおよび／または製品の外面に移行することを意味する。
【００２８】
エチレン系ポリマー
ポリエチレン組成物は、ポリエチレン組成物の総重量当り９０重量パーセントよりも多い、例えば、ポリエチレン組成物の総重量当り９５重量パーセントよりも多い、または別の例においては９８重量パーセントよりも多い少なくとも１つのポリエチレン系ポリマーを含む。
【００２９】
エチレン系ポリマーの密度は、０．８９０から０．９６５ｇ／ｃｍ３の範囲にあり、例えば０．９００から０．９５０ｇ／ｃｍ３の範囲にあり、または別の例においては０．９１５から０．９２０ｇ／ｃｍ３の範囲にある。この密度は、０．８９０ｇ／ｃｍ３、０．９００ｇ／ｃｍ３、または０．９１５ｇ／ｃｍ３という下限から０．９６５ｇ／ｃｍ３、０．９５０ｇ／ｃｍ３、０．９３０ｇ／ｃｍ３、または０．９２０ｇ／ｃｍ３という上限までであってもよい。 
【００３０】
エチレン系ポリマーのメルト・インデックス（Ｉ２）は、０．００１から１００ｇ／１０分の範囲にあり、例えば０．０１から５０ｇ／１０分の範囲のメルト・インデックス（Ｉ２）であり、または別の例においては０．０１から２５ｇ／１０分の範囲のメルト・インデックス（Ｉ２）であり、または別の例においては０．０１から１０ｇ／１０分の範囲のメルト・インデックス（Ｉ２）であり、または別の例においては０．０１から６ｇ／１０分の範囲のメルト・インデックス（Ｉ２）であり、または別の例においては０．７から４ｇ／１０分の範囲のメルト・インデックス（Ｉ２）であり、または別の例においては０．８５から４ｇ／１０分の範囲のメルト・インデックス（Ｉ２）であり、または別の例においては１から４ｇ／１０分の範囲のメルト・インデックス（Ｉ２）であり、または別の例においては０．７から２．３ｇ／１０分の範囲のメルト・インデックス（Ｉ２）であり、または別の例においては０．８５から２．３ｇ／１０分の範囲のメルト・インデックス（Ｉ２）であり、または別の例においては１から２．３ｇ／１０分の範囲のメルト・インデックス（Ｉ２）である。
【００３１】
エチレン系ポリマーのメルトフロー比（Ｉ１０／Ｉ２）は、２０未満の範囲にあり、例えば１８未満の範囲、または別の例においては１６未満の範囲、または別の例においては５．５から１０の範囲、または別の例においては７．５から９の範囲、または別の例においては８から１０の範囲にある。
【００３２】
エチレン系ポリマーの分子量（Ｍｗ）は、５０，０００から３００，０００ｇ／モル、例えば５０，０００から２５０，０００ｇ／モルの範囲にある。
【００３３】
エチレン系ポリマーは、２０重量パーセント未満の１またはそれ以上のα−オレフィンコモノマーに由来する単位を含む。１８重量パーセント未満のすべての値および部分的範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示されている。例えば、エチレン系ポリマーは、１５重量パーセント未満の１またはそれ以上のα−オレフィンコモノマーに由来する単位を含むことができ、または別の例において、１０重量パーセント未満の１またはそれ以上のα−オレフィンコモノマーに由来する単位を含むことができ、エチレン系ポリマーは、１から２０重量パーセントの１またはそれ以上のα−オレフィンコモノマーに由来する単位を含むことができ、または別の例において、１から１０重量パーセントの１またはそれ以上のα−オレフィンコモノマーに由来する単位を含むことができる。
【００３４】
エチレン系ポリマーは、１０モルパーセント未満の１またはそれ以上のα−オレフィンコモノマーに由来する単位を含む。１０モルパーセント未満のすべての個別の値および部分的範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示されている。例えば、エチレン系ポリマーは、７モルパーセント未満の１またはそれ以上のα−オレフィンコモノマーに由来する単位を含むことができ、または別の例において、エチレン系ポリマーは、４モルパーセント未満の１またはそれ以上のα−オレフィンコモノマーに由来する単位を含むことができ、または別の例において、エチレン系ポリマーは、３モルパーセント未満の１またはそれ以上のα−オレフィンコモノマーに由来する単位を含むことができ、または別の例において、エチレン系ポリマーは、０．５から１０モルパーセントの１またはそれ以上のα−オレフィンコモノマーに由来する単位を含むことができ、または別の例において、０．５から３モルパーセントの１またはそれ以上のα−オレフィンコモノマーに由来する単位を含むことができる。
【００３５】
α−オレフィンコモノマーは、一般的に２０個以下の炭素原子をもつ。例えば、α−オレフィンコモノマーは、好ましくは３から１０個、より好ましくは３から８個の炭素原子をもつことができる。典型的なα−オレフィンコモノマーには、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネン、１−デセン、および４−メチル−１−ペンテンが含まれるが、これらに限定されない。１またはそれ以上のα−オレフィンコモノマーは、例えば、プロピレン、１−ブテン、１−ヘキセン、および１−オクテンからなる群より、または別の例において、１−ヘキセンおよび１−オクテンからなる群より選択することができる。
【００３６】
エチレン系ポリマーは、少なくとも８０重量パーセントのエチレン由来単位を含むことができる。少なくとも８０重量パーセントのすべての個別の値および部分的範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示されている。例えば、エチレン系ポリマーは、少なくとも８２重量パーセントのエチレン由来単位を含むことができ、または別の例において、エチレン系ポリマーは、少なくとも８５重量パーセントのエチレン由来単位を含むことができ、または別の例において、エチレン系ポリマーは、少なくとも９０重量パーセントのエチレン由来単位を含むことができ、または別の例において、エチレン系ポリマーは、８０から９９重量パーセントのエチレン由来単位を含むことができ、または別の例において、エチレン系ポリマーは、９０から９９重量パーセントのエチレン由来単位を含むことができる。
【００３７】
エチレン系ポリマーは、少なくとも９０モルパーセントのエチレン由来単位を含むことができる。少なくとも９０モルパーセントのすべての個別の値および部分的範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示されている。例えば、エチレン系ポリマーは、少なくとも９３モルパーセントのエチレン由来単位を含むことができ、または別の例において、エチレン系ポリマーは、少なくとも９６モルパーセントのエチレン由来単位を含むことができ、または別の例において、エチレン系ポリマーは、少なくとも９７モルパーセントのエチレン由来単位を含むことができ、または別の例において、エチレン系ポリマーは、９０から９９．５モルパーセントのエチレン由来単位を含むことができ、または別の例において、エチレン系ポリマーは、９７から９９．５モルパーセントのエチレン由来単位を含むことができる。
【００３８】
任意の従来からの重合法を用いて、エチレン系ポリマーを製造することができる。このような従来からの重合法には、１またはそれ以上の従来型反応装置、例えばループ型反応装置、等温反応装置、流動層気相反応装置、撹拌槽型反応装置、バッチ反応装置を、並列、直列、および／またはこれらを組み合わせて用いた溶液重合法、気相重合法、スラリー相重合法、およびこれらを組み合わせたものが含まれるが、これらに限定されない。
【００３９】
第一の抗酸化系
ポリエチレン組成物は、エチレン系ポリマー１００万部当り２５０から２５００重量部の第一の抗酸化系、例えば、エチレン系ポリマー１００万部当り３５０から１５００重量部の第一の抗酸化系を含む。
【００４０】
第一の抗酸化系は、１またはそれ以上の抗酸化剤を含む。このような１またはそれ以上の抗酸化剤には、ヒンダードフェノールが含まれるが、これに限定されない。このような１またはそれ以上の抗酸化剤には、例えば、ＩＲＧＡＮＯＸ（商標）１０７６として市販されているオクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ．ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオナート（ＣＡＳ００２０８２−７９−３）、ＩＲＧＡＮＯＸ（商標）１０１０として市販されているペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート（ＣＡＳ６６８３−１９−８）、およびこれらを組み合わせたものが含まれるが、これらに限定されない。
【００４１】
第二の抗酸化系
ポリエチレン組成物は、エチレン系ポリマー１００万部当り５００から２５００重量部の第二の抗酸化系、例えば、エチレン系ポリマー１００万部当り７５０から１５００重量部の第二の抗酸化系を含む。
【００４２】
第二の抗酸化系は、［４−（２−メチルブタン−２−イル）フェニル］ｘ［２，４−ビス（２−メチルブタン−２−イル）フェニル］３−ｘリン酸という化学式（ただし、式中、ｘ＝０、１、２、３またはこれらの組み合せ）に相当する液体亜リン酸を含む。このような液体亜リン酸抗酸化剤は、例えば、ケムチュラ・コーポレーション（Ｃｈｅｍｔｕｒａ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）からＷＥＳＴＯＮ（商標）７０５という商品名で市販されている。
【００４３】
中和剤
ポリエチレン組成物は、場合により、エチレン系ポリマー１００万部当り２５０から２５００重量部の１またはそれ以上の中和剤、例えば、エチレン系ポリマー１００万部当り３５０から１５００重量部の１またはそれ以上の中和剤を含むことができる。
【００４４】
１またはそれ以上の中和剤には、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、合成ヒドロタルサイト、例えばＤＨＴ４Ａ、およびこれらを組み合わせたものが含まれるが、それらに限定されない。
【００４５】
付加的成分
ポリエチレン組成物は、さらに付加的成分、例えば他のポリマーおよび／または添加剤を含むことができる。このような添加剤には、帯電防止剤、増色剤（color enhancers）、染色剤、潤滑剤、充填剤、着色剤、付加的な第一および／または第二の抗酸化剤、加工助剤、ＵＶ安定剤、およびこれらを組み合わせたものが含まれるが、それらに限定されない。ポリエチレン組成物は、任意の量の付加的添加剤を含むことができる。ポリエチレン組成物は、例えば、このような添加剤を含むポリエチレン組成物の重量当り約０から約１０合計重量パーセントのこのような添加剤を含むことができる。約０から約１０重量パーセントまでのすべての個別の値および部分的範囲が本明細書に含まれ、本明細書に開示されている。例えば、ポリエチレン組成物は、０から７合計重量パーセントの付加的添加剤を含むことができ、別の例において、ポリエチレン組成物は、０から５合計重量パーセントの付加的添加剤を含むことができ、または別の例において、ポリエチレン組成物は、０から３合計重量パーセントの付加的添加剤を含むことができ、または別の例において、ポリエチレン組成物は、０から２合計重量パーセントの付加的添加剤を含むことができ、または別の例において、ポリエチレン組成物は、０から１合計重量パーセントの付加的添加剤を含むことができ、または別の例において、本発明のポリエチレン組成物は、０から０．５合計重量パーセントの付加的添加剤を含むことができる。
【００４６】
ポリエチレン組成物を製造する方法
第一の抗酸化系、第二の抗酸化系、１またはそれ以上の中和剤、および／または１またはそれ以上の付加的成分を、エチレン系ポリマーに、マスターバッチ（masterbatch）およびブレンド混合によるなど当業者に公知の任意の方法で加えることができる。エチレン系ポリマーは、第一の抗酸化系、第二の抗酸化系、１またはそれ以上の中和剤、および／または１またはそれ以上の付加的成分に対するマスターバッチを形成させるためのポリマー担体として有利に使用することができる。
【００４７】
フィルムおよび該フィルムを製造する方法
本発明のポリエチレン組成物は、フィルム用途に適している。本発明のポリエチレン組成物を含むフィルムは、改良された予想外の性質を有し、例えば、本発明のポリエチレン組成物を含むフィルムは、黒綿布上に全部で１０００マイクログラム以下の亜リン酸および酸化亜リン酸の残留物塊をブルーミングするか、または別の例においては、黒綿布上に全部で７５０マイクログラム以下の亜リン酸および酸化亜リン酸の残留物塊をブルーミングする。さらに、本発明のポリエチレン組成物を含むフィルムは、黒綿布上にペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートに由来する残留物塊を全部で１０，０００マイクログラム以下ブルーミングするか、または別の例においては、黒綿布上にペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートに由来する残留物塊を全部で５，０００マイクログラム以下ブルーミングするか、または別の例においては、黒綿布上にペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートに由来する残留物塊を全部で１，０００マイクログラム以下ブルーミングする。「ブルーミング」という語は、本明細書で使用される場合、１またはそれ以上の残留物、例えば亜リン酸残留物および酸化亜リン酸残留物、ペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート）に由来する残留物塊が、１またはそれ以上の添加材料からフィルムおよび／または製品の外面に移行することを意味する。
【００４８】
応用する場合、本発明のポリエチレン組成物または１またはそれ以上の他のポリマーとのその混合物を用いてフィルムを製造することができる。このようなフィルムには、透明（clarity）収縮性フィルム、コレーション収縮性フィルム、キャストストレッチフィルム、サイレージ用（silage）フィルム、伸縮性フーダー（hooder）フィルム、封止剤、直立ポーチ用（stand up pouch）フィルム、ライナーフィルム、機械方向に配向されたフィルム、およびおむつのバックシートが含まれるが、これらに限定されない。異なった方法を用いて、このようなフィルムを製造することも可能である。適した変換技術には、インフレーションフィルム成形法、キャストフィルム法、テンターフレーム法、ダブルバブル法、例えば一部架橋型もしくは非架橋型の垂直式もしくは水平式の製袋充填密封法（form fill and seal process）が含まれるが、これらに限定されない。このような技術は一般に周知されている。一つの実施形態において、この変換技術はキャストフィルム法を含むが、これに限定されない。
【００４９】
本発明に係るフィルムは、少なくとも一つのフィルム層、例えば、本発明のポリエチレン組成物もしくはこれと１またはそれ以上の他のポリマーとの混合物を含む単層フィルム、またはキャスト法、インフレーション法、カレンダー法、または押出コーティング法によって調製された多層フィルム中に、本発明のポリエチレン組成物もしくはこれと１またはそれ以上の他のポリマーとの混合物を含む少なくとも一つの層を含むことができる。多層フィルム構造中で、本発明のフィルム、すなわち本発明のポリエチレン組成物もしくはこれと１またはそれ以上の他のポリマーとの混合物を含む少なくとも一つの層は、内部層、接触層、または外部層であってもよい。本発明のポリエチレン組成物もしくはこれと１またはそれ以上の他のポリマーとの混合物は、透明収縮性フィルム、コレーション収縮性フィルム、キャストストレッチフィルム、サイレージ用フィルム、伸縮性フーダーフィルム、封止剤、直立ポーチ用フィルム、ライナーフィルム、機械方向に配向されたフィルム、およびおむつのバックシートが含まれるが、これらに限定されない、さまざまなフィルムにおいて使用することができる。
【００５０】
本発明に係るフィルムは任意の厚さをもつことができる。例えば、本発明に係るフィルムの厚さは０．０５から１０ミル（mils）の範囲であってもよく、または別の例において、０．３から１０ミルの厚さであり、または別の例において、０．３から２ミルの厚さであってもよく、または別の例において、０．３から１．２ミルの厚さであってもよい。
【実施例】
【００５１】
以下の実施例は、本発明を例示するものであって、本発明の範囲を制限することを意図するものではない。本発明の実施例では、本発明のポリエチレン組成物が、キャスト押出されてフィルムになる場合には、該ポリエチレン組成物は、全部で１０，０００マイクログラム以下の亜リン酸および酸化亜リン酸の残留物塊を、フィルム押出成形機の冷却ロール上にプレートアウトさせる一方、本発明のポリエチレン組成物を含むフィルムは、全部で１０００マイクログラム以下の亜リン酸および酸化亜リン酸の残留物塊を、黒綿布上にブルーミングさせることを実証する。
【００５２】
本発明組成物１
本発明組成物１は、（ａ）ダウ・ケミカル社（Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ）によって提供された、１９０℃および２．１６ｋｇにおいて、ＡＳＴＭ  Ｄ−７９２によって測定した密度がおよそ０．９１７ｇ／ｃｍ３であり、ＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８によって測定したメルト・インデックス（Ｉ２）がおよそ２．３ｇ／１０分である、およそ９９．８重量パーセントのエチレン／１−オクテン・コポリマー；（ｂ）０．０４５重量パーセントの第一の抗酸化系（０．０２５重量パーセントのＩＲＧＡＮＯＸ１０７６、および０．０２０重量パーセントのＩＲＧＡＮＯＸ１０１０）；（ｃ）０．１０重量パーセントの第二の抗酸化系（液体ＷＥＳＴＯＮ７０５）；および（ｄ）０．０５重量パーセントの中和剤（ＤＨＴ４Ａ）を含む。本発明組成物１は、本発明フィルム１に形成されて、プレートアウト特性について評価が行われた。これらのプレートアウト特性が表２に報告されている。
【００５３】
比較用組成物Ａ
比較用組成物Ａは、（ａ）１９０℃および２．１６ｋｇにおいて、ＡＳＴＭ  Ｄ−７９２によって測定した密度がおよそ０．９１７ｇ／ｃｍ３であり、ＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８によって測定したメルト・インデックス（Ｉ２）がおよそ２．３ｇ／１０分である、ダウ・ケミカル社からＤＯＷＬＥＸ（商標）２２４７Ｇという商品名で市販されている、およそ９９．８重量パーセントのエチレン／１−オクテン・コポリマー；（ｂ）０．０４５重量パーセントの第一の抗酸化系（０．０２５重量パーセントのＩＲＧＡＮＯＸ１０７６、および０．０２０重量パーセントのＩＲＧＡＮＯＸ１０１０）；（ｃ）０．１０重量パーセントのＩＲＧＡＦＯＳ１６８；および（ｄ）０．０５重量パーセントの中和剤（ＤＨＴ４Ａ）を含む。比較用組成物Ａは、比較用フィルムＡに形成されて、プレートアウト特性について、以下の手順にしたがって評価が行われた。これらのプレートアウト特性が表２に報告されている。
【００５４】
本発明組成物２
本発明組成物２は、（ａ）ダウ・ケミカル社（Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ）によって提供された、１９０℃および２．１６ｋｇにおいて、ＡＳＴＭ  Ｄ−７９２によって測定した密度がおよそ０．９１７ｇ／ｃｍ３であり、ＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８によって測定したメルト・インデックス（Ｉ２）がおよそ２．３ｇ／１０分である、およそ９９．８重量パーセントのエチレン／１−オクテン・コポリマー；（ｂ）０．０４５重量パーセントの第一の抗酸化系（０．０２５重量パーセントのＩＲＧＡＮＯＸ１０７６、および０．０２０重量パーセントのＩＲＧＡＮＯＸ１０１０）；（ｃ）０．１０重量パーセントの第二の抗酸化系（液体ＷＥＳＴＯＮ７０５）；および（ｄ）０．０８重量パーセントの２種類の中和剤（０．０５重量パーセントのＤＨＴ４Ａおよび０．０３のステアリン酸カルシウム）を含む。本発明組成物２は、本発明フィルム２に形成されて、プレートアウト特性について、以下の手順にしたがって評価が行われた。これらのプレートアウト特性が表３に報告されている。
【００５５】
比較用組成物Ｂ
比較用組成物Ｂは、（ａ）１９０℃および２．１６ｋｇにおいて、ＡＳＴＭ  Ｄ−７９２によって測定した密度がおよそ０．９１７ｇ／ｃｍ３であり、ＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８によって測定したメルト・インデックス（Ｉ２）がおよそ４．０ｇ／１０分である、ダウ・ケミカル社からＥＬＩＴＥ（商標）５２３０Ｇという商品名で市販されている、およそ９９．８重量パーセントのエチレン／１−オクテン・コポリマー；（ｂ）０．０４５重量パーセントの第一の抗酸化系（０．０２５重量パーセントのＩＲＧＡＮＯＸ１０７６、および０．０２０重量パーセントのＩＲＧＡＮＯＸ１０１０）；（ｃ）０．１０重量パーセントのＩＲＧＡＦＯＳ１６８；および（ｄ）０．０８重量パーセントの２種類の中和剤（０．０５重量パーセントのＤＨＴ４Ａおよび０．０３のステアリン酸カルシウム）を含む。比較用組成物Ｂは、比較用フィルムＢに形成されて、プレートアウト特性について、以下の手順にしたがって評価が行われた。これらのプレートアウト特性が表３に報告されている。
【００５６】
本発明フィルム１−２および比較用フィルムＡ−Ｂ
以下の方法にしたがって本発明組成物１および２ならびに比較用組成物Ａ−Ｂを、それぞれ本発明フィルム１、本発明フィルム２、比較用フィルムＡ、および比較用フィルムＢに変換させた。本発明フィルム１−２および比較用フィルムＡ−Ｂを、これらのブルーミング特性について評価した。これらの特性は表２および３に報告されている。イーガン・デービス・スタンダード社（Ｅｇａｎ  Ｄａｖｉｓ  Ｓｔａｎｄａｒｄ）製の空冷式の３台の２−１／２”の、および２台の２”のＬ／Ｄ比３０：１のＭＡＣ押出成形機からなる５層のイーガン・デービス・スタンダード社製共押出フィルムライン上でフィルムを製造する。すべての押出成形機には、中性能（moderate work）ＤＳＢ（デービス・スタンダード・バリア）型スクリューが付いている。ＣＭＲ２０００マイクロプロセッサが操作を監視し制御する。押出成形過程を、ブレーカプレートの前後、および各バレル上の４つのヒーター区域の前後、アダプタおよびブロックの一つずつの前後、およびダイス上の２つの区域の前後に置かれた圧力変換装置によって監視する。このマイクロプロセッサは、押出成形機のＲＰＭ、％ＦＬＡ、馬力、変化量、ライン速度、％ドロー（draw）、一次および二次の冷却ロール温度、ゲージ偏差（gauge deviation）、層比率（layer ratio）、変化量／ＲＰＭ、および各押出成形機の溶融温度も追跡する。
【００５７】
機器仕様書は、クロエレン社（Ｃｌｏｅｒｅｎ）製の５層二重平面型フイードブロックおよびクロエレン社製３６”エピクＩＩ（ＥｐｉｃｈＩＩ）オートゲージ５．１ダイスを含む。一次冷却ロールは、艶消し仕上げになっており、放出特性が向上するよう４０”Ｏ．Ｄ．ｘ４０”の長さで、３０−４０ＲＭＳ表面仕上げされている。二次冷却ロールは、２０”Ｏ．Ｄ．ｘ４０”の長さで、繊維（web）追跡が向上するよう２−４ＲＭＳ表面をもつ。一次冷却ロールも二次冷却ロールも、冷却（約１０℃の）水循環をもち、それによって急冷をもたらす。ゲージ厚用のＮＤＣベータ・ゲージセンサー、および必要ならば自動ゲージ制御がある。変化量は、各ホッパー上に重力測定による制御のためのロードセルをもつ５台のバロン（Ｂａｒｒｏｎ）秤量ホッパーによって測定する。試料は、センターウィンド自動ロール切り替え（center wind automatic roll changeover）およびスリッターステーション（slitter station）をもつ３”Ｉ．Ｄ．コア上のホライゾン社（Ｈｏｒｉｚｏｎ）の二位式シングル・ターレット・ワインダー（two position single turret Horizon winder）上で仕上げられる。このラインについての最大押出量は、１時間当り６００ポンドであり、最大ライン速度は１分当り９００フィートである。
【００５８】
以下の条件が試料調製に用いられた。
【表１】
2013540195.tif 000002
【００５９】
これらの条件は、冷却ロールプレートアウトの量が増加して生じるよう処理したときに、通常最大量のずり応力（sheer stress）を生じさせる。
【００６０】
プレートアウト測定のための試料採取
フィルムの押出を始める前に、ガラスクリーナを用いて冷却ロールおよびプレートアウトロールを念入りに掃除する。プレートアウトロールは、冷却ロールに接触すると、プレートアウト付着物を冷却ロールから除去することができるゴム製のロールである。プレートアウトロールは、押出成形が始まる前に冷却ロールを掃除するためにのみ嵌め込まれた。冷却ロールをまずきれいにした後、プレートアウトロールを外す。押出成形機が始動し、処理条件が定常状態で出揃ったところで、冷却ロールの付着物を３時間形成させる。プレートアウトの試料を冷却ロールから回収するには、一枚の黒綿布で覆われたゴム製研磨用ブロックを用いる。研磨用ブロックと布を取り、冷却ロールの背面に押し付けて冷却ロール付着物すなわち「プレートアウト」を回収する。そして、研磨用ブロックと布を、試料採取時間である１分間、冷却ロールの幅一杯に動かす。
【００６１】
プレートアウト測定のための残留物分析
黒布をビンの中に入れ、適量のイソプロパノールを加えて湿らせ、布全部から残留物を抽出する。イソプロパノールの容量を記録した後、試料を１５分間超音波破砕して残留物を溶解させる。この抽出物を液体クロマトグラフィーによって直接分析し、亜リン酸、酸化亜リン酸および存在する他の一次抗酸化剤を分離および定量する。
【００６２】
ステアリン酸が存在する場合には、１．０ｍＬのイソプロパノール溶液を蒸発させて乾燥させた後、０．９ｍＬのアセトニトリルを加え、さらに９９％Ｎ−Ｏ−ビス（トリメチルシリル）トリフルオロアセトアミド＋１％トリメチルクロロシランの混合液０．１ｍＬを加える。この混合物を１時間静置した後、ガスクロマトグラフィー（「ＧＣ」）で分析してステアリン酸を定量する。
【００６３】
ブルーミング測定のための試料採取
０．８ミルの単層フィルムロール試料をブルーミング試験のために集める。少なくとも長さ１５００フィートのフィルムロールをキャストラインから回収して、オーブン内に４０℃で４週間寝かせておく。寝かせ期間の後、ブルーミングを調べる前にフィルムロールを２４時間冷却する。フィルムロールを巻き戻し装置（メイク−ジョン・アンド・デューゼンベリ（Make-John and Dusenbery））上で巻き戻しにかける。この試験では、黒綿布を巻き取り装置のガイドロールの一つに上に結びつける。このロールを定常状態に保ち、巻き戻し操作の間、フィルムにこのロールの上を通らせる。およそ５０ｆｔ／分の速度で１，５００フィート長のフィルムを巻き戻す。黒布をガイドロールから取り出して分析に回す。
【００６４】
ブルーミング測定のための残留物分析
黒布をビンの中に入れ、適量のイソプロパノールを加えて湿らせ、布全部から残留物を抽出する。イソプロパノールの容量を記録した後、試料を１５分間超音波破砕して残留物を溶解させる。この抽出物を液体クロマトグラフィーによって直接分析し、亜リン酸、酸化亜リン酸および存在する他の一次抗酸化剤を分離および定量する。または、残留物の量が少ない場合には、液体クロマトグラフィーを行う前に、一部のイソプロパノールを蒸発させてイソプロパノール抽出液を濃縮する。
【００６５】
【表２】
2013540195.tif 000003
【００６６】
【表３】
2013540195.tif 000004
【００６７】
試験方法
試験方法は以下のものを含む：
【００６８】
密度
密度（ｇ／ｃｍ３）は、ＡＳＴＭ−Ｄ７９２−０３すなわち方法Ｂによって、イソプロパノール中で測定される。標本は、測定前に熱平衡に到るよう２３℃にて８分間イソプロパノール浴槽中で調整した後、成形１時間内に測定する。標本を、ＡＳＴＭ  Ｄ−４７０３−００  ＡｎｎｅｘＡによって、約１９０℃の初期加熱時間５分間、および手順Ｃにしたがって１５℃／分の冷却速度で圧縮成形する。この標本をプレス機の中で４５℃に冷却し、「手で触れて冷たく」なるまで冷却し続ける。
【００６９】
メルト・インデックス
メルト・インデックス（Ｉ２）は、ＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８により、１９０℃／２．１６ｋｇという条件で測定し、１０分間に溶出される量をグラム単位で記録する（reported）。Ｉ１０は、ＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８により、１９０℃／１０ｋｇという条件で測定し、１０分間に溶出される量をグラム単位で記録する（reported）。
【００７０】
本発明は、本発明の精神および本質的な特性から逸脱することなく、別の形態で具体化することも可能である。したがって、発明の範囲を示すものとしては、上記の明細書ではなく、添付の特許請求の範囲を参照されたい。
【国際調査報告】
2013540195.tif 000005
2013540195.tif 000006