(57)【要約】  １７重量％〜３０重量％の成膜剤であって、トール油グリセリド、ペンタエリスリチルロジネート、グリセリルロジネート、並びにこれらの水素添加形及び混合物からなる群から選択される成膜剤を含む、睫毛及び／又は目蓋に使用するための半永久的マスカラ組成物。更に、０．１重量％〜１４重量％の着色剤、１０重量％〜１５重量％のジステアルジモニウムヘクトライト、約３％未満のワックスも含む。半永久的マスカラ組成物は長持ちし、優れた耐用特性を有する。
2013540815.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
半永久的マスカラ組成物であって、
ａ．約０．１重量％〜約１４重量％の着色剤を含み、
前記マスカラ組成物が、
ｂ．約１５重量％〜約３５重量％、好ましくは約１７重量％〜約３５重量％、より好ましくは約２０重量％〜約３５重量％の成膜剤であって、トール油グリセリド、ペンタエリスリチルロジネート、グリセリルロジネート、並びにこれらの水素添加形及び混合物からなる群から選択される成膜剤と、
ｃ．約１０重量％〜約１５重量％のジステアルジモニウムヘクトライトと、
ｄ．約３重量％未満、好ましくは約１重量％未満のワックスと、
を含み、より好ましくは前記組成物がワックスを含まないことを特徴とする、半永久的マスカラ組成物。
【請求項２】
固形分の体積濃度が、限界顔料体積濃度を下回る、請求項１に記載の半永久的マスカラ組成物。
【請求項３】
ケラチン繊維に塗布すると、前記組成物が、滑面を有する連続ポリマーフィルムを形成する、請求項１及び２のいずれかに記載の半永久的マスカラ組成物。
【請求項４】
前記組成物が揮発性キャリアを含み、乾燥した組成物フィルムが、約３０重量％〜約７０重量％、好ましくは約４０重量％〜約６０重量％、より好ましくは５０重量％の成膜剤からなるように、揮発性キャリアに対する成膜剤の割合が制御される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の半永久的マスカラ組成物。
【請求項５】
摩耗試験に従って測定するとき、前記組成物が、３．０未満、好ましくは２．５未満を記録する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の半永久的マスカラ組成物。
【請求項６】
ユーザーの睫毛又は目蓋に塗布するとき、前記組成物が、約２４時間超、好ましくは３６時間超、より好ましくは４８時間超にわたって前記睫毛又は目蓋上に留まる、請求項１〜５のいずれか一項に記載の半永久的マスカラ組成物。
【請求項７】
活性剤を更に含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の半永久的マスカラ組成物。
【請求項８】
前記組成物が、マスカラパッケージに収容されるマスカラ組成物であり、前記マスカラパッケージが、長持ちを示唆する表示を含む、請求項１に記載の半永久的マスカラ組成物。
【請求項９】
前記表示が砂時計を含む、請求項８に記載の半永久的マスカラ組成物。
【請求項１０】
第１の層の上部に塗布される第２の層を更に含み、前記第２の層が、オルガノシロキサン樹脂及びこれらの混合物からなる群から選択される透明ポリマーの形状である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の半永久的マスカラ組成物。
【請求項１１】
前記第２の層が着色剤を含まない、請求項１０に記載の半永久的マスカラ組成物。
【請求項１２】
前記第２の層が無水であり、前記第１の層の粘着性を低減する、請求項１０及び１１のいずれかに記載の半永久的マスカラ組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本明細書では、一般に半永久的化粧品組成物及びその除去方法が開示される。詳細には、睫毛、眉毛、及び／又は目蓋上で２４時間を超えて持続することができるマスカラである。
【背景技術】
【０００２】
目の美しさを強調することは、消費者にとって極めて重要であり、化粧品とスキンケアの両方の分野において、非常に多種類の製品の開発につながっている。特に、睫毛の視認性の強調は数十億ドル産業となっており、成長し続けている。マスカラは、睫毛をコーティングして睫毛を厚く、長く、濃くすることにより、目の美しさの強調に用いられる。結果として、消費者はマスカラを非常に好む傾向があり、外観全体に最も影響が大きい化粧品であると言われることが多い。事実、マスカラをつけていない時に見られることを気にする女性は多い。多くの女性は、マスカラの美容効果を毎日、１日中得られることを望む。
【０００３】
一般には、耐水性及びウォータープルーフの２種類のマスカラがある。耐水性マスカラは温水及び石鹸で除去できるが、ウォータープルーフマスカラは、典型的にはメイクアップ除去剤製品で除去される。両種類とも、典型的には適用された同日中に除去される。このため、一生の中で消費者がマスカラの美容効果を享受できない時点が多いままである。消費者の多くは、マスカラが絶えず提供する美しい睫毛を望むが、現在の技術では、摩耗、水洗、発汗、及び睡眠など、典型的な塗布時の刺激に対して十分に耐えるほどの耐久性がないため、それができない。これまで、数日の効果をうたう製品は、睫毛染色又は染料のいずれかとしての機能がより高く、睫毛の濃色化効果はもたらすが、豊かさと長さをもたらすことはできず、つまり、当初の美しさを数日間維持しないウォータープルーフタイプの「長持ち」マスカラである。しかし「長い」は相対的な用語であり、既存の長持ちマスカラは、日中の再塗布を省略するが、石鹸及び水、又はメイクアップ除去剤製品を用いて、ユーザーが容易に除去できるようにも設計されている。現在の技術では、シャワー及び睡眠に耐えず、そのため真の半永久的塗布には適していない。従来の睫毛染色製品は着色をもたらすが、消費者がマスカラ製品に望む濃くする効果はもたらさない。更に、そのような睫毛染色製品の美しさは、塗布した初日から急速に低下する傾向がある。
【０００４】
新しいタイプの化粧品が望まれる。半永久的メイクアップは、常に（家の用事をしているとき、ジムでトレーニングしているとき、又はプールで泳いでいるとき）より美しく見せたい消費者が、ますます求めているものである。これは、消費者の外観により自信を与え、人生がもたらすものに常に前向きでいる感覚を与える。また、長く、濃く、美しい睫毛といった全てのマスカラ効果を何日にわたって提供する半永久的マスカラ技術は、従来の技術における毎日の塗布又は頻繁な修正を必要としないため、時間の節約になると思われる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
したがって、典型的には、２４時間を超えるマスカラの使用によって直面する周囲からの刺激に耐えられる半永久的マスカラを提供することが望ましい。また、シャワー及び洗顔中の水及び石鹸への曝露に耐えられる半永久的マスカラを提供することが望ましい。更に、良好な摩耗耐性を示す半永久的マスカラを提供することが望ましい。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上述の問題を解決するために、半永久的マスカラ組成物が本明細書に開示される。半永久的マスカラ組成物は、約１７重量％〜約３０重量％の成膜剤であって、トール油グリセリド、ペンタエリスリチルロジネート、グリセリルロジネート、並びにこれらの水素添加形及び混合物からなる群から選択される成膜剤を含む。また、半永久的マスカラ組成物は、約０．１重量％〜約１４重量％の着色剤、約１０重量％〜約１５重量％のジステアルジモニウムヘクトライトも含む。しかし、この半永久的マスカラ組成物はワックスを含まない。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本発明の半永久的組成物の仮定されるフィルム構造の概略図。
【図２】従来のマスカラの仮定されるフィルム構造の概略図。
【図３】滑面を有する連続フィルムを示すつけ睫毛上の半永久的マスカラフィルムの２００×ＳＥＭ像であり、挿入部は５０００×ＳＥＭ。
【図４】粗面を有する非連続フィルムを示すつけ睫毛上のＴａｒｔｅ  ４  ｄａｙ  Ｓｔａｙ  Ｌａｓｈ  Ｓｔａｉｎ（登録商標）フィルムの２００×ＳＥＭ像であり、挿入部は５０００×ＳＥＭ。
【図５】粗面を有する非連続フィルムを示すつけ睫毛上のＭａｙｂｅｌｌｉｎｅ  ＸＸＬ  Ｐｒｏ  ２４ＨＲ  Ｂｏｌｄ（登録商標）フィルムの２００×ＳＥＭ像であり、挿入部は５０００×ＳＥＭ。
【図６】粗面を有する非連続フィルムを示すつけ睫毛上のＣｏｖｅｒＧｉｒｌ（登録商標）Ｌａｓｈ  Ｅｘａｃｔ（登録商標）フィルムの２００×ＳＥＭ像であり、挿入部は５０００×ＳＥＭ。
【図７】新規半永久的処方技術が、現在のマスカラ技術より優れた摩耗耐性を有することを示す、摩耗試験の結果を示す。
【図８】新規半永久的処方技術が、比較基準に対して、数日にわたるマスカラ美容効果の優れた耐用性かつ持続性を有することを示す、消費者画像を表す。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
全ての百分率は、特に記載のない限り、パーソナルケア組成物の重量による。全ての比率は、特に記述のない限り、重量比である。全ての数範囲はより狭い範囲を包含し、表現された上方及び下方範囲の限界値は互換可能であって、明示されていない範囲を更に作り出す。有効数字の数は、指示されている量を限定するものでもなく、測定の精度を限定するものでもない。全ての測定は、２５℃及び周囲条件で実施され、「周囲条件」とは、１気圧の下、かつ５０％の相対湿度での条件を意味することが理解されよう。
【０００９】
「マスカラ」、「マスカラ処方」及び「マスカラ組成物」は、本明細書で使用されるとき、睫毛、目蓋、及び／又は眉毛に塗布される化合物を意味する。本発明のマスカラ組成物は、スキンケア製品、化粧品、及びヘアケア製品において使用するために哺乳類のケラチン組織に局所塗布するために配合され得、その非限定的な用途としては、制汗剤、脱臭剤、ローション（例えば、ハンドローション及びボディローション）、スキンケア製品（例えば、顔及び首用ローション、セラム、スプレー）、サンレスタナー、化粧品（例えば、ファンデーション、マスカラ、コンシーラー、頬紅、口紅、リップグロス、アイライナー、アイシャドー、アイブローペンシル）、染毛剤、アフターシェーブローション、剃刀用保湿／潤滑ストリップ、剃刀用シェービングジェルバー、女性用ケア製品、口腔ケア製品、及びベビーケア製品が挙げられる。また、前述の組成物のいずれかを用いる方法も、マスカラ組成物の意味に含まれる。「ケラチン組織」は、本明細書で使用されるとき、皮膚、毛髪、及び爪が挙げられるが、これらに限定されない哺乳類の最外保護被覆として配置されるケラチン含有層を指す。
【００１０】
フィルムに関して用いられるとき、「滑らか」とは、フィルムを倍率２００×で見るとき、フィルム表面の表面から突出する微粒子に起因するクラック様の切れ目が、フィルムの表面に実質的にないことを意味する。滑らかなフィルムの例は、以下、特に図３においてより詳細に記載する。滑らかでないフィルムの例についても、以下、特に図４〜６においてより詳細に記載する。
【００１１】
半永久的マスカラ処方
本発明は、２４時間超、好ましくは３６時間超、更により好ましくは４８時間超にわたって、完全な状態で塗布される者の睫毛及び／又は目蓋に留まる半永久的マスカラ処方に関する。新規半永久的マスカラ処方は、２つの処方設計要素によって、数日間の耐用効果を達成する。第１の要素は、膜形成ポリマーの選択である。フィルム可撓性、摩耗耐性、並びに水及び界面活性剤耐性に関して、様々なポリマーをスクリーニングした。処方中に用いたロジネートポリマーは、これらの特性の組み合わせが最善であることが見出された。
【００１２】
第２の要素は、連続相の形成にポリマーが十分であるように、処方中の他の不揮発性材料に対する膜形成ポリマーの割合のバランスを取ることである。１９４９年に限界顔料体積濃度（ＣＰＶＣ）の概念がＡｓｂｅｃｋ及びＶａｎ  Ｌｏｏによって紹介されて以来、塗装業において、フィルム特性は、含有する固形分の体積濃度に直接関連することが認識されている。ＣＰＣＶは、ポリマーマトリックスが濡れ、個々の粒子間の空隙を満たすのにちょうど十分である点である。ＣＰＶＣを超える体積濃度では、ポリマーマトリックスは、もはや連続相ではない。固形分の粒径が小さくなるにつれ、特定の系におけるＣＰＶＣは増加する。顔料体積濃度が、光沢、フィルム可撓性、及び摩耗耐性といった多くのフィルム特性に影響を及ぼすことが、研究により示されている。顔料体積濃度が増加すると、フィルム可撓性は低下し、摩耗耐性は変化がないか、改善される。ＣＰＶＣを超えると、フィルムは脆化し、摩耗耐性が急激に低下する。顔料体積濃度が増加すると光沢も低下し、ＣＰＶＣを超えると低いままである。
【００１３】
現在のマスカラ処方では、大量のワックス（５〜１５％）及び酸化鉄（６〜１２％）を使用するが、比較的少量のフィルム形成ポリマー（４〜８％）を使用する。形成されるフィルムは、ワックスが多くを占め、ワックスは、２０マイクロメートルを超える結晶寸法を有する場合があり、外観がギザギザで粗い。用いられる顔料も比較的大きく、通常は２〜５マイクロメートルの範囲である、広範な粒径分布を有する。大きな微粒子と比較的少量のポリマーを用いるため、現在のマスカラは、ＣＰＶＣを超える固形分体積濃度を有する。その結果、現在のマスカラフィルムは摩耗耐性が乏しく、非常に剥離しやすい極めて脆性のフィルムであることが多い。
【００１４】
固形分の体積濃度がＣＰＶＣを下回るように、新規半永久的処方技術を設計した。これは、２つの方法により達成できた。第１には、顔料及び増粘剤の両方について、小さい粒径の固形分のみを用いた。好ましい実施形態では、新規処方技術は、組成物の１０重量％〜１５重量％のジステアルジモニウムヘクトライト粘土粒子（Ｄ９０＜１０マイクロメートル）のみを用いて増粘し、組成物の７重量％〜１０重量％のジェットミル粉砕された酸化鉄（Ｄ９０＜１マイクロメートル）で着色する。この系中の全ての微粒子の寸法を最小化することで、新規マスカラ技術のＣＰＶＣは上昇し、従来のマスカラをはるかに上回った。第２には、好ましい実施形態では、かなり大量の膜形成ポリマーを用い（１７〜３０％）、新規マスカラがＣＰＶＣをはるかに下回るようにした。新規半永久的処方技術は、滑面を有する連続ポリマーフィルムを形成する。固形分体積濃度がＣＰＶＣを下回るため、任意の現在のマスカラ技術よりも、引き伸ばし及び摩耗に起因する剥離及び付着に対する耐性がはるかに高い。新規マスカラ処方技術の連続フィルム構造の更なる利益は、フィルム表面が滑らかであることから、非常に光沢があり、非常に濃いフィルム外観がもたらされることである。新規半永久的処方技術の仮定されるフィルム構造を図１に示す。現在のマスカラ処方技術の仮定されるフィルム構造を図２に示す。
【００１５】
多くの「ウォータープルーフ」マスカラ処方と同様に、本発明の半永久的マスカラは、成膜剤及び揮発性溶媒のマトリックスに分散した着色剤粒子から構成される無水分散物である（エマルションではない）。１つの実施形態では、新規半永久的処方技術は、揮発性キャリアとしてのイソドデカンと、成膜剤としてのロジネートポリマーの組み合わせと、着色剤としての酸化鉄と、を含む無水分散物である。好ましくは、粘土ネットワークを用いてマトリックスを安定化させる。重要な組成上の成分及び特徴を以下に概説する。
【００１６】
膜形成ポリマー
本発明の必須成分は、ロジネート又はロジンエステルの分類の膜形成ポリマーである。好ましい実施形態では、半永久的マスカラ組成物は、トール油グリセリド、ペンタエリスリチルロジネート、グリセリルロジネート、及びこれらの混合物からなる群から選択される成膜剤を含む。これらの材料は、ロジンに由来する。ロジンは、液体樹脂を加熱して、揮発性液体テルペン成分を揮発させることによって生成される、針葉樹から得られる固形分の樹脂である。ロジンは、主に、様々な樹脂酸、特にアビエチン酸からなる。ロジンは、典型的に、生存している松の木の傷から滲み出した含油樹脂から揮発性テルペンチンを蒸留してガムロジンを得ることによるか、又は木材パルプ業界の副産物であるトール油を分離してトール油ロジンを得ることにより、商業的に得られる。
【００１７】
ロジン酸のカルボン酸基は、様々なアルコール類との反応を通してエステルに変換され得る。ロジンのエステル化は、材料の軟化点、接着性、凝集性、及び融解粘度を変化させる。ロジンエステルを作製するために典型的に用いられるアルコール類は、メタノール、トリエチレングリコール、グリセロール、及びペンタエリスリトールである。トール油ロジンは、グリセロールによってエステル化されて、トール油グリセリド、樹脂酸の混合物、ロジン酸、及びグリセロールのエステルを形成する。トール油グリセリドは、例えば、Ａｒｉｚｏｎａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．から入手可能である。グリセリルロジネートは、ロジン酸とグリセロールとのエステルである。時にペンタエリスリトールロジネートとも呼ばれるペンタエリスリチルロジネートは、ロジン酸とペンタエリスリトールとのエステルである。これは、幾つかの化粧品処方において、皮膚コンディショニング剤−皮膚軟化剤及び増粘剤−非水性として用いられる。ペンタエリスリチルロジネートは、例えば、Ｅａｓｔｍａｎから市販されている。
【００１８】
ロジンの共役二重結合によって、ロジンは酸化、異性化、及び他の反応を受けやすくなる。安定性を改善する一般的な方法は、ロジン分子に水素添加することである。これは、樹脂酸の二重結合に水素を添加して（典型的にニッケル化合物又は貴金属によって触媒される）、飽和環構造を形成することによって行われる。水素添加は、酸化に対する分子の耐性を大幅に高め、その色を改善する。水素添加プロセスは、ロジンが部分的に又は完全に水素添加されるように制御することができる。水素添加されたロジンは、色が明るい、安定性が改善される、及び皮膚の感作が減少することを含む、水素添加されていないロジン樹脂に対する特定の利点を有する。ペンタエリスリチルロジネート及びグリセリルロジネートの水素添加形であるペンタエリスリチル水素添加ロジネート（ＰＨＲ）、及びグリセリル水素添加ロジネート（ＧＨＲ）を本発明で用いてもよい。
【００１９】
トール油グリセリド、ペンタエリスリチルロジネート、ペンタエリスリチル水素添加ロジネート、グリセリルロジネート、及びグリセリル水素添加ロジネート等の成膜剤は、マスカラで既に使用されているものよりも高い濃度で本発明において用いられる。半永久的マスカラ処方は、少なくとも１５重量％、好ましくは少なくとも１７重量％、更により好ましくは少なくとも２０重量％、最大３０重量％〜３５重量％の成膜剤であって、トール油グリセリド、ペンタエリスリチルロジネート、グリセリルロジネート、並びにこれらの水素添加形及び混合物からなる群から選択される成膜剤を含む。揮発性キャリアに対する成膜剤の割合は、乾燥フィルムが、３０重量％〜７０重量％、好ましくは４０重量％〜６０重量％、最も好ましくは５０重量％の成膜剤からなるように制御される。
【００２０】
キャリア溶媒
半永久的マスカラ組成物は、睫毛又は目蓋に成膜剤を送達するためにキャリア溶媒を含む。好ましい実施形態では、半永久的マスカラ組成物は、睫毛又は目蓋の表面から速やかに揮発する揮発性キャリアを含むので、所望の成分は残る。揮発性キャリアは、組成物の１０％〜８５％、好ましくは１５％〜８０％、最も好ましくは２０％〜７０％含まれる。本発明の揮発性キャリアは、揮発性炭化水素、揮発性シリコーン、及びこれらの混合物からなる群から選択される。
【００２１】
本発明で有用な炭化水素油としては、６０〜２６０℃の範囲の沸点を有するもの、より好ましくはＣ８〜Ｃ２０の鎖長を有する炭化水素油、最も好ましくはＣ８〜Ｃ２０のイソパラフィン類が挙げられる。これらのイソパラフィン類の中で最も好ましいのは、イソドデカン、イソヘキサデカン、イソエイコサン、２，２，４−トリメチルペンタン、２，３−ジメチルヘキサン、及びこれらの混合物からなる群から選択される。最も好ましいのは、例えば、以下の式に相当する、ＰｒｅｓｐｅｒｓｅからＰｅｒｍｅｔｈｙｌ  ９９Ａとして入手可能なイソドデカンである：
ＣＨ３（ＣＨ２）１０ＣＨ
【００２２】
好ましい揮発性シリコーン流体としては、以下の式：
【００２３】
【化１】
2013540815.tif 000003
（式中、Ｘは３〜６である）に相当する、３、４、及び５員環構造を有するシクロメチコンが挙げられる。前記揮発性シリコーンとしては、全てＤｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製である２４４流体、３４４流体及び２４５流体、並びに３４５流体が挙げられる。
【００２４】
着色剤
本発明において使用するのに好適な着色剤としては、染料、顔料、レーキ、及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。眼領域の化粧品に対して典型的に好適な着色剤としては、レーキ、酸化鉄、二酸化チタン、硫化鉄、ウルトラマリン、又は化粧品処方において用いられている他の従来の顔料等の、ＣＴＦＡ及び／又はＦＤＡによって眼領域の化粧品に使用することが認められている任意の有機若しくは無機顔料又は着色剤が挙げられる。
【００２５】
顔料の例としては、酸化クロム緑、ウルトラマリン、黄酸化鉄、茶酸化鉄、赤酸化鉄、及び酸化チタン等の無機顔料；並びにＤ＆ＣブラックＮｏ．２、Ｄ＆ＣブラックＮｏ．３、ＦＤ＆ＣレッドＮｏ．４０、Ｄ＆ＣグリーンＮｏ．５、ＦＤ＆ＣブルーＮｏ．１、及びＦＤ＆ＣイエローＮｏ．５等の有機顔料が挙げられる。レーキ染料の例としては、アルミニウム、カルシウム、又はバリウムとレーキを形成する様々な酸染料が挙げられる。
【００２６】
上記顔料、染料、及びレーキは、周知であり、市販の材料であり、これらの化学構造は、例えば、２１  Ｃ．Ｆ．Ｒ．Ｐａｒｔ  ７４（１９８８年４月１日改訂）及びＣＴＦＡ  Ｃｏｓｍｅｔｉｃ  Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ，（１９８８），Ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ，Ｔｏｉｌｅｔｒｙ及びＦｒａｇｒａｎｃｅｓ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ，Ｉｎｃ．出版に記載されている。
【００２７】
平均粒径が０．１〜１０マイクロメートル、例えば、０．１〜５、特に０．１〜１マイクロメートルであるカプセル化着色剤マイクロ粒子は、本発明の組成物での使用が許容可能である。カプセル化着色剤マイクロ粒子は、１〜６０重量％、例えば、５〜４０重量％、特に７〜２５重量％の少なくとも１つの着色剤を含み得る。
【００２８】
更に、マイクロカプセル化着色剤は、睫毛を含む眼領域の周囲で用いられる製品に、より鮮やかな色をもたらすことができる。主な色は、赤色、黄色、及び青色を意味すると理解される。マイクロ粒子の更なる特徴は、非カプセル化着色剤に対して行われることが多いミリング又は粉砕をしなくてもよいことである。前記着色剤は、好ましくは有機である。
【００２９】
疎水性コーティングで表面改質された着色剤は、本発明の組成物での使用が許容可能であり、例えば、トリエトキシカプリルシランである。着色剤の疎水性コーティングは、無極性溶媒における分散性を高め、シャワー及び洗顔中のはがれ落ちに対する耐性を高めることができる。
【００３０】
本明細書で使用するための着色剤は、好ましくは、眼の周囲で用いることがＦＤＡによって認められている現在入手可能な着色剤の以下の例示的な一覧から選択される。また、他の着色剤が開発され、安全性が認められれば、それらを用いることもできる。本発明で使用するための着色剤は、アンナット、キャラメル、カーマイン、β−カロチン、オキシ塩化ビスマス、酸化鉄、フェロシアン化第二鉄アンモニウム、フェロシアン化第二鉄、水酸化クロム緑、酸化クロム緑、グアニン、雲母、二酸化チタン、アルミニウム粉末、青銅粉末、銅粉末、ウルトラマリン、マンガンバイオレット、酸化亜鉛、Ｄ＆ＣブラックＮｏ．２、Ｄ＆ＣブラックＮｏ．３、ＦＤ＆ＣブルーＮｏ．１、Ｄ＆ＣグリーンＮｏ．５、ＦＤ＆ＣレッドＮｏ．４０、及びＦＤ＆ＣイエローＮｏ．５からなる群から選択することができる。
【００３１】
本発明に係る半永久的マスカラ組成物は、組成物の総重量に基づいて０．１〜７０重量％、例えば０．５〜５０重量％、特に０．５〜３５重量％の着色剤を含む。平均直径が０．１〜１０マイクロメートル、例えば、０．１〜５、特に０．１〜１マイクロメートルである着色剤は、本発明の組成物での使用が許容可能である。着色剤の直径は、マスカラ組成物の乾燥膜の厚さよりも小さいことが好ましい。着色剤の好ましい直径は、１マイクロメートル未満である。着色剤のサイズが小さいと、乾燥膜に完全に入ることができる。
【００３２】
増粘剤
半永久的マスカラ組成物を、ジステアルジモニウムヘクトライト、カオリン、シリカ、及び炭酸マグネシウムなどのコロイド粒子、ポリマー、粘稠な炭化水素、並びにこれらの組み合わせを用いて増粘、つまり構造化してもよい。ジステアルジモニウムヘクトライトは、構造／粘度を構築するために好ましい増粘剤である。これは、適切に広がり／睫毛に対して沈着することを可能にし、かつ時間がたっても分散物中の着色剤粒子の適切な安定性／懸濁を保証する。ジステアルジモニウムヘクトライトの直径は、マスカラ組成物の乾燥膜の厚さよりも小さいことが好ましい。ジステアルジモニウムヘクトライトの好ましい直径は、１０マイクロメートル未満である。本発明に係る半永久的マスカラ組成物は、１％〜２５％のジステアルジモニウムヘクトライト、好ましくは２％〜２０％のジステアルジモニウムヘクトライト、最も好ましくは３％〜１５％のジステアルジモニウムヘクトライトを含む。
【００３３】
好ましくない実施形態では、半永久的マスカラ組成物は、例えば、カルナウバワックス、キャンデリラ（candellila）ワックス、蜜ろう、及びポリエチレンワックスからなる群から選択されるワックス類などのワックスを含んでよい。しかし、半永久的マスカラ組成物中にワックスが多く存在しすぎると、マスカラの摩耗耐性を低下させることにより、ワックスの半永久的特性に悪影響を及ぼす場合がある。特定の実施形態では、半永久的マスカラ組成物は、３．０重量％未満、１．０重量％未満、又は更に０．１重量％未満のワックス及び／又はワックス様成分を含む。特定の実施形態では、半永久的マスカラ組成物は、ワックスを含まない。
【００３４】
半永久的マスカラトップコート
第２の組成物を、本発明の半永久的マスカラ組成物又は任意の市販のマスカラ上に配置してもよい。これら第２の、上層の組成物は、本明細書においてトップコートと呼ばれる。好ましいトップコート組成物は、無水であり、基層又はベースコートの粘着性を軽減するとともに、製品の耐用時間を延ばすよう設計される。半永久的マスカラベースコートと半永久的トップコートとの組み合わせによって、２４、３６、又は４８時間を超えて、組成物の寿命を伸ばすことができ、この組み合わせにより、マスカラを３〜５日間塗布できるようにし得る。
【００３５】
トップコートの必須成分は、成膜ポリマーである。本発明において使用するのに好適な成膜ポリマーの一例は、オルガノシロキサン樹脂である。また、成膜ポリマーを上記マスカラ組成物に配合してもよい。この樹脂は、Ｒ３ＳｉＯ１／２「Ｍ」単位、Ｒ２ＳｉＯ「Ｄ」単位、ＲＳｉＯ３／２「Ｔ」単位、ＳｉＯ２「Ｑ」単位の組み合わせを、互いに対する比率がＲｎＳｉＯ（４−ｎ）／２の関係を満たすように含んでいてもよく、式中、ｎは１．０〜１．５０の値であり、Ｒはメチル基である。５％までのシラノール又はアルコキシ官能基も、加工の結果として樹脂構造中に存在する場合がある。オルガノシロキサン樹脂は、１，０００ｇ／ｍｏｌ〜１０，０００ｇ／ｍｏｌの範囲の数分子量平均範囲を有する。樹脂は、トルエン、キシレン、イソパラフィン、及びシクロシロキサンのような有機溶媒又は揮発性キャリアに可溶性であるが、これは、樹脂が、揮発性キャリア中で不溶性である程には架橋していないことを示す。特に好ましいのは、反復する一官能性すなわちＲ３ＳｉＯ１／２「Ｍ」単位、及び四官能性すなわちＳｉＯ２「Ｑ」単位を含む樹脂であって、米国特許第５，３３０，７４７号（Ｋｒｚｙｓｉｋ、１９９４年７月１９日発行）（参考として本明細書に組み込む）に開示されている「ＭＱ」樹脂としても知られているものである。本発明においては、「Ｑ」官能性単位に対する「Ｍ」官能性単位の比率は０．６〜２．０、より好ましくは０．６〜０．９、最も好ましくは０．７である。市販のオルガノシロキサン樹脂の例は、Ａｄｒｉａｎ  ＭｉｃｈｉｇａｎのＷａｃｋｅｒ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＷａｃｋｅｒ  ８０３及び８０４、並びにＧｅｎｅｒａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｃｏｍｐａｎｙ製のＧ．Ｅ．ＳＲ１０００である。
【００３６】
オルガノシロキサン樹脂は、トップコート組成物の総量の１０％〜９５％、好ましくは５５％〜８０％、最も好ましくは６０％〜７０％の濃度で本発明において用いられる。本発明の１つの実施形態では、トップコートは、３．０重量％未満、好ましくは１．０重量％未満、更により好ましくは０．１重量％未満の着色剤を含む。
【００３７】
好ましい実施形態では、イソドデカンが、揮発性溶媒として用いられる。好ましい実施形態では、トリメチルシロキシシリケート（ＭＱ樹脂）及びジメチコンが成膜剤として用いられる。組み合わせると可撓性かつ非粘着性の膜を形成するので、これら成分が選択された。
【００３８】
マスカラ除去剤
上述のように、高濃度のＰＨＲ及びトール油は、石鹸及び水に対する半永久的マスカラの可溶性を実質的に低下させる。先行技術のマスカラ処方は、石鹸及び水でマスカラを確実に洗い落とせるように、これら２つの成分の濃度を低く維持していた。したがって、本発明の１つの態様では、溶媒系マスカラ除去剤組成物が提供される。マスカラ除去剤は、少なくとも４０％、好ましくは少なくとも５０％、更により好ましくは少なくとも５５％の溶媒であって、鉱油、ワセリン、イソドデカン、シリコーン、他の炭化水素溶媒、及びこれらの混合物からなる群から選択される溶媒を含む。溶媒は、除去剤組成物に最大１００％で含まれてよい。
【００３９】
任意成分
上記半永久的マスカラ、トップコート、及びマスカラ除去剤は、他の任意成分を含有してもよい。上記マスカラ、トップコート、及び除去剤組成物と、これらに含まれ得る任意成分とは、一部重複しているので、任意成分を以下に一緒に記載する。
【００４０】
活性剤
本発明の組成物は、安全かつ有効な量の生物学的、化学的、栄養学的、若しくは薬学的活性剤、又はこれらの組み合わせを含み得る。生物学的活性剤としては、プロスタグランジン、抗微生物剤、抗菌剤、殺生物剤、防腐剤、タンパク質、アミノ酸、ペプチド、ホルモン、成長因子、酵素（例えば、グルタチオンスルフヒドリルオキシダーゼ、トランスグルタミナーゼ）、治療薬、オリゴヌクレオチド、遺伝物質（例えば、ＤＮＡ、ＲＮＡ）、及びこれらの組み合わせを挙げることができる。化学的活性剤としては、染料、界面活性剤、感覚剤、ヘアコンディショナー、染毛剤、育毛剤、脱毛剤、育毛阻害剤、ヘアスタイリングジェル、及びこれらの組み合わせを挙げることができる。栄養学的活性剤としては、タンパク質、防腐剤、ビタミン、食品添加物材料、及びこれらの組み合わせを挙げることができる。薬学的活性剤としては、抗生物質、薬物、育毛剤、脱毛剤、育毛阻害剤、及びこれらの組み合わせを挙げることができる。
【００４１】
油溶性又は油分散性添加剤
本発明に係る油溶性又は油分散性添加剤の選択及び存在する量は、組成物の意図された使用及び化合物の有効性に依存する。半永久的マスカラ、トップコート及び除去剤組成物では、選択される油溶性又は油分散性添加剤は、皮膚及び眼との接触について許容可能であり、熟練の配合者に周知である。好適な油溶性又は油分散性添加剤は、一般に、マトリックスビーズの重量に基づいて１〜２０重量％の濃度で配合される（着色剤の重量の９０〜３００％に相当する）。好ましくは、５〜１５重量％の油溶性又は油分散性添加剤が使用される。
【００４２】
油溶性又は油分散性添加剤としては、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、セテアリルアルコール、オレイルアルコール、Ｃ12〜Ｃ15アルコール類の安息香酸塩類、アセチル化ラノリンアルコール等を含む６個〜３０個、好ましくは１０個〜２０個の炭素原子を有する脂肪族アルコール類に基づくＧＵＥＲＢＥＴアルコール類などの脂肪族アルコール類を挙げることができる。特に好ましいのはステアリルアルコールである。油溶性又は油分散性添加剤としては、Ｃ6〜Ｃ24直鎖脂肪酸、分枝鎖Ｃ6〜Ｃ13カルボン酸、ヒドロキシカルボン酸、カプロン酸、カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、カプリン酸、ラウリン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、エライジン酸、ペトロセリン酸、リノール酸、リノレン酸、エラエオステアリン酸（elaeostearic acid）、アラキジン酸、ガドレイン酸、ベヘン酸、及びエルカ酸、並びにこれらの技術グレード混合物（例えば、天然油脂の脱圧、ロエレンのオキソ合成（oxosynthesis）によるアルデヒドの低減、又は不飽和脂肪酸の二量化で得られる）などの脂肪酸を挙げることができる。使用することができる更なる成分は、アジピン酸、コハク酸、及びマレイン酸などのＣ2〜Ｃ12のジカルボン酸類である。芳香族カルボン酸類、飽和及び／又は不飽和、特に安息香酸を使用することができる。油溶性又は油分散性添加剤として使用することができる更なる成分として、カルボン酸塩；ナトリウム、カリウム、及びアンモニウムのアルカリ性石鹸；カルシウム又はマグネシウムの金属石鹸；有機系石鹸、例えばラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、及びオレイン酸など、アルキルホスフェート又はリン酸エステル；酸ホスフェート、リン酸ジエタノールアミン、セチルリン酸カリウムが挙げられる。
【００４３】
他の有用な油溶性又は油分散性添加剤は、穏和な界面活性剤、過脂肪剤、稠度調整剤、更なる増粘剤、ポリマー、安定剤、生物学的活性成分、脱臭活性成分、フケ防止剤、成膜剤、膨潤剤、紫外線保護因子、酸化防止剤、防腐剤、防虫剤、可溶化剤、着色剤、細菌阻害剤、ヘアコンディショニング剤、ビタミン等を含む。
【００４４】
パッケージ
本発明の半永久的マスカラ組成物は、単独で、又はベースコート、トップコート、除去剤、アイライナー、アイブロー製品、若しくはこれらと組み合わせてパッケージ化してもよい。１つの実施形態では、マスカラキットは、第１の端部が本発明の半永久的マスカラ組成物を収容し、第２の端部が本発明のマスカラ除去剤組成物を収容する、両端パッケージを含む。別の実施形態では、マスカラキットは、第１の端部が本発明の半永久的マスカラ組成物を収容し、第２の端部がトップコート組成物を収容する、両端パッケージを含む。
【００４５】
本発明の半永久的マスカラ、ベースコート、トップコート、アイライナー、又はアイブロー製品パッケージ（又は補完的広告）は、マスカラ組成物の長持ちする性質を示唆する表示を含んでもよい。例えば、この表示は、製品が持続し得る特定の時間数、例えば、２４時間、３６時間、又は４８時間を含んでもよい。あるいは、この表示は、時計の図形を含んでもよい。この表示は、ラベル、グラフィック、三次元形状、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される形態であってもよい。１つの実施形態では、パッケージは、砂時計の表示を含み、その砂時計の表示は、内部の製品が持続性であることを消費者に伝えることができる。好ましい実施形態では、マスカラキットは、第１の端部が本発明の半永久的マスカラ組成物を収容し、第２の端部が本発明のマスカラ除去剤組成物を収容し、両端パッケージが長持ちすることを示唆する表示を含む、両端パッケージを含む。最も好ましくは、表示は、砂時計を含む。
【００４６】
使用
従来のマスカラ用途（例えば、睫毛を着色する）に加えて、本発明の半永久的マスカラ組成物又はトップコートは、更なる機能のために使用することができる。例えば、本明細書に記載のマスカラを、アイライナー、アイブローペンシル、アイブロースタイリングジェル、アイブローハイライター、ベースコート、プライマー、活性剤デリバリーシステムなどとして使用してよい。記載の半永久的マスカラ組成物を用いて、顔、又は特に眼領域付近に装飾品を取り付けることもできる。例えば、本発明のマスカラ組成物は、つけ睫毛、グリッター、ラインストーン、羽根、宝石などを顔又は眼領域に取り付けることができる。更に、本発明のマスカラ組成物は、例えば、ファンデーション、コンシーラー、頬紅、口紅などの半永久的な顔面メイクアップを作製するか、又は（例えば、脚及び背中などの身体の様々な部分におけるタトゥー、染み、血管、又は傷を隠すための）ボディコンシーラーを作製するために改変することもできる。当業者は、これら形態の全てが着色剤の存在を必要とする訳ではない、例えば、装飾品又は眉毛スタイリングジェルを取り付けるための組成物は透明であってもよいことを認識する。
【００４７】
試験方法
以下の実施例のセクションでは、本発明の半永久的マスカラ組成物を現在のマスカラ組成物（大衆に販売するために提供されているか又は最近開発された製品）と比べて試験する。
【００４８】
摩耗試験方法
設備：２５．４ｃｍ（１０インチ）×１４．０ｃｍ（５１／２インチ）のＬｅｎｅｔａ  Ｆｏｒｍ  ２Ａ不透明度チャート
０．０１５ｃｍ（０．００６インチ）の引き下げ棒（draw down bar）
引き下げ板
Ｋｉｍｂｅｒｌｙ−Ｃｌａｒｋ「ＷｙｐＡｌｌ」Ｌ４０紙タオル
直径６．４ｃｍ（２  １／２インチ）、重量２ｋｇ
直径６．４ｃｍ（２  １／２インチ）の弓状の穴開け器
はさみ
５０℃のオーブン
両面テープ
Ｄａｔａｃｏｌｏｒ  Ｍｉｃｒｏｆｌａｓｈ  ２００ｄ
【００４９】
手順：
１．引き下げ準備：
ａ．Ｌｅｎｅｔａカードを引き下げ板上に、黒／白側を上にして置く。十分にサンプル及び溶媒を識別できるようにカードの右上をラベルする。皮脂がカード上の製品の膜厚に影響を及ぼす場合があるので、できるだけカードに触れないように注意する。
ｂ．カードの上面に１〜２ｍＬの製品を線状に塗布し、０．０１５ｃｍ（０．００６”）の引き下げ棒を用いて膜をカードの全長だけ引き下げる。
ｃ．試験する全ての製品について工程１ａ及び１ｂを繰り返す。
ｄ．全ての引き下げが完了したら、それらを２時間５０℃のオーブンに入れる。膜表面を傷つけないように注意する。
ｅ．１時間後、サンプルをオーブンから取り出し、周囲室温に釣り合わせる。
【００５０】
２．サンプルの摩耗：
ａ．弓状の穴あけ器を用いて、「ＷｙｐＡｌｌ」紙タオルから直径６．４ｃｍ（２  １／２”）の「摩耗基材」ディスクを打ち抜く。
ｂ．完全にかつ均一に、（重ならないように）両面テープのストリップを２ｋｇのおもりの底部に適用する。おもり底部の外辺部を超えて延在する過剰なテープを切り取る。１枚のＷｙｐＡｌｌディスク（１プライの厚さ）をべたっとしたおもりの底部に置き、接着させる。これを用いてフィルムを摩耗させ、どの程度で除去されるかを調べる。
ｃ．第１の７．６ｃｍ（３インチ）×７．６ｃｍ（３インチ）の試験領域の中心にディスク／おもりを置く。１／８ずつ回転を増加させながら、２回完全に回転させてディスクをねじる。注意深くおもりを取り除き（引き下げから上方に離す）、おもりの底部から研磨ディスクを取り外す（ディスクがそれ以上おもりの底部に強く接着しなくなったら両面テープのみを取り替える）。
ｄ．全ての以下のＬｅｎｅｔａカード引き下げについて、３ａ、３ｂ、及び３ｃを実施する。
【００５１】
３．色測定
ａ．バックパネル上に位置するトグルスイッチを入れることによりＭｉｃｒｏｆｌａｓｈを起動させる。
ｂ．「Ｓｅｔ−ｕｐ」という語が現れるまで、ｍｉｃｒｏｆｌａｓｈの前側の「Ｍｅｎｕ」キーを押す。
ｃ．「ｓｅｔ−ｕｐ」という語の真下にあるボタンをクリックして、セットアップメニューを選択する。
ｄ．矢印キーを用いて、較正プログラムを立ち上げる。
ｅ．「手持ち式ヘッド」をＳｐｅｃｕｌａｒ  Ｉｎｃｌｕｄｅｄに設定する（ヘッド上のトグルを用いて、「白」（対黒）がポートを通して示されていることを確認する）。
ｆ．較正プログラムによって、ｍｉｃｒｏｆｌａｓｈヘッドの下に白色タイルを置いて、トリガーを押すように促される。
ｇ．プロンプトが、Ｂｌａｃｋ  Ｔｒａｐを測定するように指示する。ヘッドの下にｂｌａｃｋ  ｔｒａｐを置き、トリガーを強く握る。
ｈ．これで較正が完了する。
ｉ．Ｍｉｃｒｏｆｌａｓｈの手持ち式ヘッドの裏側のトグルを用いて、Ｓｐｅｃｕｌａｒを「Ｅｘｃｌｕｄｅｄ」に設定する（「黒」がポートを通して示されていることを確認する）。
ｊ．メインメニューから「Ｉｌｌｕｍｉｎａｎｔ」を選択する。Ｄ６５／１０設定を用いる。
ｋ．メインメニューからＤｉｓｐｌａｙを選択する。ＣＩＥ  ＬＣＨ  Ｄａｔａを選択し、追加する。
ｌ．測定するために、Ｍｉｃｒｏｆｌａｓｈの前側の大きなメニューキーを押す。
ｍ．メニューから「ＳＴＤ」を選択する。「Ｔｅｍｐｏｒａｒｙ  Ｓｔａｎｄａｒｄ」を選択する。未使用のＬｅｎｅｔａカードの白色部上の未使用の「ＷｙｐＡｌｌ」ディスク上にＭｉｃｒｏｆｌａｓｈを置き、トリガーを強く握って測定値を読む。この測定値をここで基準値とする。
ｎ．未使用のＬｅｎｅｔａカードの白色部上に製品フィルムを摩耗した「ＷｙｐＡｌｌ」ディスクを置き、次にそのディスク上にＭｉｃｒｏｆｌａｓｈを置いて、トリガーを強く握って測定値を読む。
ｏ．デルタＬ値（ＤＬ）を記録する。そのサンプルについて更に２回測定するが、各回につきディスクの異なる場所を測定する。試験において報告される結果は、３回の測定の平均値の絶対値である。
【実施例】
【００５２】
（実施例１）
真下の表１Ａに記載される方法に従って、表１Ａの組成を有する本発明に係る半永久的マスカラ組成物を作製する。代表的な組成物は、表１Ａ中に試作品００６、０１７、０３６、及び０８９として示す。
【００５３】
【表１】
2013540815.tif 000004
【００５４】
相Ａの成分を融解させ、低剪断攪拌で共に混合する。相Ｂを相Ａに少しずつ添加し、その後高剪断攪拌で分散させる。次に相Ｃを添加し、高剪断攪拌で混合する。次に相Ｄを添加し、高剪断攪拌で分散させる。このバッチを周囲条件まで冷却する。
【００５５】
新規半永久的処方技術の優れた性能を証明するため、表１Ａの半永久的マスカラ組成物を、現在市販されているマスカラ製品から選択された数点の標準製品と比較した。標準製品は、耐水性タイプ、ウォータープルーフタイプ、長持ちタイプ、及び半永久的染色製品タイプとして選択した。比較製品を表１Ｂに記載する。
【００５６】
【表２】
2013540815.tif 000005
【００５７】
典型的な市販の耐水性及びウォータープルーフマスカラ製品の処方を有することから、Ｃｏｖｅｒ  Ｇｉｒｌ  Ｌａｓｈ  Ｅｘａｃｔ（登録商標）、Ｃｏｖｅｒ  Ｇｉｒｌ  Ｌａｓｈ  Ｅｘａｃｔ  Ｗａｔｅｒｐｒｏｏｆ（登録商標）、Ｍａｙｂｅｌｌｉｎｅ  Ｄｅｆｉｎｅ−Ａ−Ｌａｓｈ（登録商標）、及びＭａｙｂｅｌｌｉｎｅ  Ｄｅｆｉｎｅ−Ａ−Ｌａｓｈ  Ｗａｔｅｒｐｒｏｏｆ（登録商標）を選択した。市販の長持ちマスカラ製品の中で最長の持ち時間をうたっていることから、Ｍａｙｂｅｌｌｉｎｅ  ＸＸＬ  Ｐｒｏ  ２４ＨＲ  Ｂｏｌｄ（登録商標）製品を選択した。市販の半永久的睫毛染色製品の中で最長の持ち時間をうたっていることから、Ｔａｒｔｅ  ４  ｄａｙ  Ｓｔａｙ  Ｌａｓｈ  Ｓｔａｉｎ（登録商標）製品を選択した。
【００５８】
これらの製品を３つの方法で評価した。走査電子顕微鏡法を行って、フィルム形態の特徴を示した。技術試験を実施して摩耗耐性を評価した。最後に、数日間の消費者使用テストを行って、実使用における耐用性能を評価した。
【００５９】
走査電子顕微鏡
走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、つけ睫毛に塗布されたマスカラフィルムの形態を比較した。一式のＡｒｄｅｌｌ  １０９  Ｆａｌｓｅ  Ｅｙｅｌａｓｈｅｓ（登録商標）を０．９５２４ｃｍの長さに切り取り、金属製のバーに取り付けた。つけ睫毛サンプルに、Ａｕｔｏｍａｔｅｄ  Ｍａｓｃａｒａ  Ａｐｐｌｉｃａｔｏｒ装置を用いてマスカラを５回塗布した。サンプルを完全に乾燥させた。それぞれの睫毛を金属製バーから外し、ＳＥＭの試料台にカーボンテープを用いて接着した。睫毛の端を銀色の塗料で固定した。サンプルを液体窒素中で凍らせ、Ａｌｔｏ  ２５００サンプルチャンバに移して、−９５℃で１０分間解凍した。観察前に、サンプルをプラチナで薄くコーティングした。Ｇａｔａｎ  Ａｌｔｏ  ２５００クライオステージを装備したＨｉｔａｃｈｉ  Ｓ４７００電界放射型ＳＥＭを用いて、サンプルを観察し、ｋＶ＝３ｋＶ、Ｉe＝１０μＡ、モード＝超高分解能、検出器＝混合、作動距離＝〜１５ｍｍの条件下で、クライオＳＥＭにおける代表像を−１０５℃で収集した。
【００６０】
新規半永久的処方技術によるフィルム、Ｃｏｖｅｒ  Ｇｉｒｌ  Ｌａｓｈ  Ｅｘａｃｔ  Ｗａｔｅｒｐｒｏｏｆ  Ｖｅｒｙ  Ｂｌａｃｋ（登録商標）、Ｃｏｖｅｒ  Ｇｉｒｌ  Ｌａｓｈ  Ｅｘａｃｔ  Ｖｅｒｙ  Ｂｌａｃｋ（登録商標）、Ｍａｙｂｅｌｌｉｎｅ  ＸＸＬ  Ｐｒｏ  ２４ＨＲ  Ｂｏｌｄ  Ｍａｓｃａｒａ  Ｖｅｒｙ  Ｂｌａｃｋ（登録商標）、及びＴａｒｔｅ  ４  ｄａｙ  Ｓｔａｙ  Ｌａｓｈ  Ｓｔａｉｎ（登録商標）について、クライオＳＥＭを実施した。ＳＥＭによって、仮定したフィルム構造が正しいことが示される。ＳＥＭは、新規半永久的処方技術により、睫毛表面を滑らかにコーティングする連続フィルムがもたらされることをはっきりと示す。高倍率（５０００×）においても、表面は滑らかで、透けて見える顔料片（白色点として見える）を伴う。Ｃｏｖｅｒ  Ｇｉｒｌ  Ｌａｓｈ  Ｅｘａｃｔ  Ｗａｔｅｒｐｒｏｏｆ  Ｖｅｒｙ  Ｂｌａｃｋ（登録商標）、Ｃｏｖｅｒ  Ｇｉｒｌ  Ｌａｓｈ  Ｅｘａｃｔ  Ｖｅｒｙ  Ｂｌａｃｋ（登録商標）、Ｍａｙｂｅｌｌｉｎｅ  ＸＸＬ  Ｐｒｏ  ２４ＨＲ  Ｂｏｌｄ  Ｍａｓｃａｒａ  Ｖｅｒｙ  Ｂｌａｃｋ（登録商標）、及びＴａｒｔｅ  ４  ｄａｙ  Ｓｔａｙ  Ｌａｓｈ  Ｓｔａｉｎ（登録商標）によってもたらされるフィルムは、こういった滑らかな連続形態を有していない。ＳＥＭ像を図３〜６に示す。
【００６１】
摩耗試験
摩耗試験法（上記試験方法に詳述した）に従った。摩耗試験により、新規半永久的処方技術が、任意の耐水性、ウォータープルーフ、長持ち、及び半永久的標準製品よりも高い摩耗耐性を有することが証明された。データを図７に示す。
【００６２】
【表３】
2013540815.tif 000006
【００６３】
消費者試験
試験を行い、表１Ｂに記載の一部の比較マスカラに対する、本明細書に記載のマスカラ試作品の数日間での外観の持ちについて利点を評価した。各試験製品の塗布に先立ち、前夜に睫毛をＣＯＶＥＲＧＩＲＬ  Ｃｌｅａｎ  Ｅｙｅｓ  ａｎｄ  Ｌｉｐｓ  Ｍａｋｅ−Ｕｐ  Ｒｅｍｏｖｅｒ（登録商標）で処理し、水ですすぐことにより、翌朝の試験製品塗布時において睫毛にマスカラの残留物がないようにした。更に、官能試験員には、特定の洗顔料及び顔用保湿剤製品を毎日使用させ、官能試験員間及び試験製品間で、皮膚の処理にばらつきがなく、並びに受けたクレンジング及びスキンケアにばらつきがないようにした。この試験は、ベースライン（素の睫毛）、塗布直後、８時間（１日目の終了時）、２４時間（２日目の開始時）、３２時間（２日目の終了時）、４８時間（３日目の開始時）、及び５６時間（３日目の終了時）において撮影した画像（図８参照）を伴う、複数製品試験とした。３日目を超え継続して製品が持った場合、製品が、所望の外観効果をもはや提供していないと判断される（試験主催者により決定される）まで、延長時点において追加の画像を撮影した。３日目終了前に、製品が見えなくなった場合、追加の画像を撮影しなかった。各官能試験員は、５種類の試験製品を無作為に順に使用した。官能試験員に指示し、試験員らが望む最終的な容貌に到達するまで製品を塗布させた。外部フラッシュを用いて、焦点距離１０５ｍｍでＦｕｊｉｆｉｌｍ  ＦｉｎｅＰｉｘＳ１Ｐｒｏ  Ｃａｍｅｒａ（登録商標）に画像を保存した。
【００６４】
消費者試験によって、新規半永久的処方技術が、比較基準よりも良好に、数日にわたって真のマスカラ美容効果をもたらすことが証明された。図８は、比較マスカラ群に対する、全般的な持ち、及びマスカラ美容効果の持続性の違いを示す。この図で選択したモデルは、素の睫毛の色が非常に薄く、製品比較の優れた基準となる。睫毛染色製品は数日間にわたって多少の濃さをもたらしたが、睫毛の長さも、製品によるボリュームも、製品の持ちの持続性も、新規半永久的処方技術と同程度ではなかった。試験した全てのウォータープルーフ処方は、素の睫毛画像と比較して、長く、濃く、豊かな睫毛といった初期美容効果をもたらしたが、比較ウォータープルーフマスカラは、標準的塗布、水洗、及び睡眠後の２日目開始時において、許容可能な美しさを提供しない。更に、これらの製品は全て、２日目を超えて持続しなかった。図８の消費者画像は、新規半永久的処方技術が、比較基準に対して、数日にわたるマスカラ美容効果の優れた耐用性かつ持続性を有することを示す。
【００６５】
（実施例２）
上記実施例１の表１Ａに詳述するように、４種類の本発明の半永久的マスカラ組成物を調製した。特開２００９−１１４０９９号（Ｋｏｓｅ）に開示されるように、表２Ａに開示される３種の比較マスカラ組成物を調製した。
【００６６】
【表４】
2013540815.tif 000007
【００６７】
特開２００９−１１４０９９号の実施例１、２及び９を以下のように調製した。
Ａ．成分１〜３を１１０℃に加熱し、均質になるまで混合した。
Ｂ．成分４〜１１をＡに加え、均質になるまで混合した。
Ｃ．Ｂを容器に入れ、油系マスカラを得た。
【００６８】
摩耗試験法に従って、各組成物の摩耗耐性を評価した。表２Ｂに示すように、摩耗試験によって、本発明の半永久的マスカラ組成物がＫｏｓｅの組成物よりも高い摩耗耐性を有することが証明された。
【００６９】
【表５】
2013540815.tif 000008
【００７０】
（実施例３）
表３に、マスカラ組成物に重ねて用いる代表的なトップコート向け組成物を記載する。
【００７１】
【表６】
2013540815.tif 000009
【００７２】
（実施例４）
表４は、本発明に係る代表的な半永久的マスカラ組成物を示す。表４の直後に示す方法に従って、代表的な半永久的マスカラ組成物を調製した。
【００７３】
【表７】
2013540815.tif 000010
【００７４】
相Ａの成分を融解させ、低剪断攪拌で共に混合する。相Ｂを相Ａに少しずつ添加し、その後高剪断攪拌で分散させる。次に相Ｃを添加し、高剪断攪拌で分散させる。相Ｄを加え、このバッチを周囲条件まで冷却する。
【００７５】
半永久的マスカラに対する消費者の要求は高まっている。現在の長持ちマスカラ製品は、数日間の美しさを提供しない。引き伸ばし耐性、摩耗耐性、及び水及び界面活性剤耐性の優れた組み合わせを有するロジネート膜形成ポリマーを使用し、製品が連続ポリマーフィルムを形成するように、ポリマーと他の不揮発性成分の濃度を調節することにより、マスカラ処方が数日間の美容効果をもたらすことが発見された。つけ睫毛上のマスカラフィルムのクライオＳＥＭは、新規半永久的処方技術により、滑面を有する連続フィルムがもたらされることを示す。このフィルム形態は、顔料、ワックス結晶、及びその他増粘剤によってバラバラになっているフィルムを有する他の現在のマスカラ技術とは異なる。技術試験によって、新規半永久的処方技術が良好なフィルム可撓性、並びに水及び界面活性剤耐性を有することが証明された。しかし、現在の半永久的技術及びウォータープルーフマスカラも良好な水及び界面活性剤耐性を有しており、現在のウォータープルーフマスカラは良好なフィルム可撓性を有している。新規半永久的マスカラの摩耗耐性は、現在のマスカラ製品と差別化されるものである。摩耗試験によって、現在の耐水性、ウォータープルーフ、長持ち、及び半永久的製品よりも優れた性能を有していたことが示される。数日間にわたる消費者使用試験は、新規半永久的処方技術のみが数日間の美容効果をもたらしたことを示した。
【００７６】
本明細書に開示した寸法及び値は、記載された正確な数値に厳密に限定されるものとして理解されるべきでない。むしろ、特に断らない限り、そのような寸法はそれぞれ、記載された値及びその値周辺の機能的に同等の範囲の両方を意味するものとする。例えば、「４０ｍｍ」として開示された寸法は、「約４０ｍｍ」を意味するものとする。
【００７７】
相互参照されるか又は関連する全ての特許又は特許出願を含む、本願に引用される全ての文書を、特に除外又は限定することを明言しない限りにおいて、その全容にわたって本願に援用するものである。いずれの文献の引用も、こうした文献が本願で開示又は特許請求される全ての発明に対する先行技術であることを容認するものではなく、あるいは、こうした文献が、単独で、又は他の全ての参照文献とのあらゆる組み合わせにおいて、こうした発明のいずれかを参照、教示、示唆又は開示していることを容認するものでもない。更に、本文書において、ある用語の任意の意味又は定義の範囲が、援用文献中の同じ用語の任意の意味又は定義と矛盾する場合には、本文書中でその用語に与えられる意味又は定義が優先するものとする。
【００７８】
以上、本発明の特定の実施形態を例示、記載したが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び改変を行いうる点は、当業者には明らかであろう。したがって、本発明の範囲に含まれるそのような全ての変更及び改変を添付の特許請求の範囲において網羅するものとする。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【国際調査報告】
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