(57)【要約】【課題】透過型電子顕微鏡のためのＸ線分析器において、シャッターを使用しないで、ＴＥＭ作動時に生じ得る過剰な過負荷条件からＸ線検出器を保護する。【解決手段】 本発明は、透過型電子顕微鏡のためのＸ線分析器である。この分析器は、使用時に分析位置と後退位置との間を移動できるシリコンドリフト検出器（１６）を有し、更に端部部分を有するハウジングを有する。端部部分内には、シリコンドリフト検出器が係止され、この端部部分は、１.００４未満の相対的透磁率を有する材料から形成されている。この分析器は、入射するＸ線または電子から前記シリコンドリフト検出器が受けるパワーレベルが所定のスレッショルドよりも高くなる条件を示すトリガー信号の受信時に、シリコンドリフト検出器を分析位置から後退位置まで移動させるようになっている自動後退システムも有する。【選択図】図１
2013513215.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過型電子顕微鏡のＸ線分析器であって、
使用時に分析位置と後退位置との間を移動できるシリコンドリフト検出器と、
端部部分を有するハウジングであって、前記端部部分内には、シリコンドリフト検出器が係止されており、前記端部部分は、使用時に透過型電子顕微鏡のビームの近くに位置するＸ線分析器の一部を形成すると共に、１.００４未満の相対的透磁率を有する材料から形成されている前記ハウジングと、
入射するＸ線または電子から前記シリコンドリフト検出器が受けるパワーレベルが所定のスレッショルドよりも高くなる条件を示すトリガー信号の受信時に、シリコンドリフト検出器を分析位置から後退位置まで移動させるようになっている自動後退システムと、
を有する、透過型電子顕微鏡のＸ線分析器。
【請求項２】
更に、入射するＸ線または電子から、前記シリコンドリフト検出器が受けるパワーレベルが上記所定のスレッショルドよりも高くなったことを前記過負荷検出デバイスが検出したときに、トリガー信号を発生するようになっている過負荷検出デバイスを有する、請求項１に記載のＸ線分析器。
【請求項３】
使用時に、前記検出器およびヒートパイプと熱接触するペルチエスタックを含むペルチエ冷却システムにより、前記シリコンドリフト検出器が冷却される、請求項１または２に記載のＸ線分析器。
【請求項４】
前記端部部分の前記材料は、チタンと、銅と、モリブデンの群から選択された重量が最大の成分を有する金属である、請求項１〜３のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項５】
前記端部部分の前記材料は、純粋なチタン、純粋なモリブデンまたはリンブロンズの群から選択されたものである、請求項４に記載のＸ線分析器。
【請求項６】
前記シリコンドリフト検出器の前記成分の各々は、実質的に非磁性材料である、請求項１〜５のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項７】
前記所定のスレッショルドは、前記検出器がダメージを受け得るレベルよりも高いパワーレベルを示すスレッショルドである、請求項１〜６のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項８】
前記自動後退システムは、前記分析位置と前記後退位置との間で前記検出器を数秒未満で移動させるようになっている、請求項１〜７のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項９】
使用時に前記分析位置と前記後退位置との間で前記分析器を移動させる際に、前記透過型電子顕微鏡の前記電子ビームは１００ｎｍ未満だけ偏向させられる、請求項１〜８のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項１０】
前記端部部分の前記相対的透磁率は１.００１未満である、請求項１〜９のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項１１】
前記端部部分の前記相対的透磁率は１.０００１未満である、請求項１０に記載のＸ線分析器。
【請求項１２】
前記シリコンドリフト検出器を含む前記ハウジングは、前記自動後退システムによって移動される、請求項１〜１１のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項１３】
前記透過型電子顕微鏡に対して、前記分析器の移動を生じさせるようになっている位置決め機構を更に含む、請求項１〜１２のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項１４】
前記移動自在な分析器と前記顕微鏡との間を真空シールするようになっているベローズを更に含む、請求項１〜１３のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項１５】
前記分析位置と前記後退位置との間で移動する際に、少なくとも前記端部部分が通過できるボアを有する管状外側ハウジングを更に備え、この管状外側ハウジングは、前記シリコンドリフト検出器が分析位置にあるときに開位置まで移動され、更に前記シリコンドリフト検出器が前記後退位置にあるときに閉位置まで移動され、前記ボアを閉じるようになっているフラップを有する、請求項１〜１４のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）と共に使用するためのＸ線分析器に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子顕微鏡（ＥＭ）内でＸ線分析をするには、試料に合焦電子ビームが衝突するときに試料から放出される個々のＸ線フォトンのエネルギーを検出し、測定することによりＸ線スペクトルを測定する。各Ｘ線フォトンは、エネルギー粒子であり、このエネルギーは、一般にソリッドステート検出器を使って電荷に変換される。サンプルから後方散乱される、「後方散乱電子」と称される電子もＸ線検出器に向かって移動し得る。
【０００３】
透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の場合、一般に１００ｋｅＶを超えるエネルギーを有する高エネルギー電子が使用されており、試料に対して直角に入射ビームが透過するように、試料は通常極めて薄くなっている。試料内では極めて小さい散乱しか生じないので、合焦された入射電子ビームのサイズによって主に決定される空間的次元を有する、極めて小さい容積の材料からＸ線および後方散乱ビームが生じる。高倍率条件下では、レンズは試料の近くで強力な磁界を発生し、後方散乱される電子は、レンズの磁極部品内のギャップ内まで後方に移動する空間的軌跡に従う傾向がある。
【０００４】
低倍率条件下では、レンズの磁界は、後方散乱された電子を磁極部品の内部まで向けるのに十分強力にできないので、後方散乱される一部の高エネルギー電子が、Ｘ線センサに向かって移動し得る。更に、試料は通常、金属支持グリッド上に取り付けられており、入射ビームが厚いグリッドバー上に落射するように試料が移動する場合、発生する高エネルギーＸ線および後方散乱電子の数は、膨大な数となる。従って、オペレータが試料を検査し、試料または入射ビーム位置のいずれかを移動させると、Ｘ線検出器が極めて高い過負荷条件を受けるような状況が生じ得る。
【０００５】
Ｘ線センサが高エネルギーＸ線または電子に長時間暴露されると、放射線によるダメージがＸ線センサーに生じることがあるので、このようにセンサが暴露されるときは、潜在的なダメージを与える放射線がセンサに到達することを防止することが望ましい。これら効果については、例えばＢ.Ｇ.ローヴェによる書籍「Ｘ線ビーム機器におけるＸ線スペクトロメトリ」（Ｄ.Ｂ.ウィリアムズ外編、プレナムプレス社、ＩＳＢＮ0-306-44858-0、１９９５年、第２章）に詳細に検討されている。
【０００６】
Ｘ線センサに取り付けられた電子回路は、過負荷条件を検出でき、保護デバイスから動作をスタートさせるための信号を発生できる。１つの解決方法は、検出器を安全な状態にするための「自動後退」方法を使用することである。ローヴェの書籍内の図２.６は、放射線の侵入をブロックするフラップの後方に検出器を後退させることができる機構も示している。閉位置に押圧されているフラップは、使用のために検出器が試料の近くの位置へ挿入されると、検出器のチューブにより開位置へ強制移動される。フラップの背部に検出器が後退されると、フラップが閉じる。ローヴェは、液体窒素（ＬＮ２）によって冷却される検出器を使用するときの自動後退の望ましくない効果を指摘している。その理由は、ＬＮ２デュワー容器は重く、後退移動によりかなりの振動がカラムに生じ得るからである。ローヴェの図２.１および２.３からは、試料の極めて近くに検出器のセンサを位置させるには、検出器のチューブの壁をできるだけ薄くしなければならないことも明らかである。
【０００７】
ローヴェは、検出器のチューブ内に位置し、Ｘ線センサの近くにある保護シャッターを使用することを示唆している。その理由は、このようにすると、重い検出器を移動させなくてもよくなるからである。この場合、シャッターは、センサではなく試料の近くに常時位置するように位置決めされる。検出器の後退と連動して使用される受動的な要素であるフラップと異なり、シャッターは独立して作動されるので検出器を移動しなくてよい。実際に、複数のメーカーによってこのようなシャッターによる解決方法が採用されている。
【０００８】
ローヴェは、ビームの近くの磁性材料（例えば一部のタングステンおよびすべてのニッケル合金）が画像の収差およびシフトを生じさせ得ることも指摘している。従って、ＴＥＭを使用するにはＸ線検出器の構造体において磁性材料を使用することを回避しなければならないことが知られている。アルミは、非磁性材料に対する妥当な選択であるが、強力ではなく、かつＸ線に対する良好な吸収体でもない。これと対照的に、３１６ステンレススチールは強力であり、検出器のチューブを製造するのに容易に機械加工できる材料であり、一般に１.０２の相対的磁気透過率を有する。３１０ステンレススチールを用いると、１.００５の相対的に低い透過率を得ることができ、（例えばリンクアナリティカル社およびオックスフォードインスツルメンツアナリティカル社により）ＴＥＭ検出器の設計のためにこの材料が広範に使用されている。
【０００９】
実際に、非磁性材料を使用することによる予備的注意にもかかわらず、検出器が内外に移動すると、ＴＥＭ画像がシフトし得る。米国特許第5,317,154号（発明者：ホンダ）は、Ｘ線検出器を非磁性材料から製造した場合でも、一般にミクロンの大きさの画像シフトが生じることを述べている。ホンダは、このシフトは検出器内の若干量の残留磁気、検出器を移動させる機構内の磁性物質、および検出器の表面上での絶縁体の帯電によるものであることを示唆している。
【００１０】
この画像シフトは、顕微鏡のオペレータが顕微鏡を制御しているときに、調節できる。例えばオペレータはまず、検出器を移動させ、その後、試料の画像を形成し、当該要部を探すことができる。しかしながら、ある信号に応答して検出器が自動的に移動され、この移動がオペレータによって直接開始されない場合、オペレータは予期しない画像のシフトを見る場合がある。この予期しない画像の大きさが視界よりも大きい場合、視界内の任意のものに対する基準がなくなり、当該要部を探すために再びサーチをしなければならない。
【００１１】
ナノメータスケールの材料を分析する際に、当該要部は一般にサイズが数ナノメートルのオーダーであり、約１００ナノメートルよりも大きい予期しない変位量は、オペレータが要部の位置を完全に見失うのに十分な大きさとなることが多い。
【００１２】
このような理由から、シャッターを設けることは、後方散乱した電子からダメージが生じないように、Ｘ線センサを保護する、許容できる機構となっている。かかるシャッターは、一般に低磁性材料から形成され、Ｘ線センサの検出される過負荷に対して高速で応答できるので、シャッターが作動しても、わずかなビームの移動しか生じない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の目的は、以下説明する欠点のうちの１つであるシャッターの使用を回避しながら、ＴＥＭ作動時に生じ得る過剰な過負荷条件からＸ線検出器を保護するための効果的な手段を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明によれば、我々は、
使用時に分析位置と後退位置との間を移動できるシリコンドリフト検出器と、
端部部分を有するハウジングとを備え、前記端部部分内には、シリコンドリフト検出器が係止されており、前記端部部分は、使用時に透過型電子顕微鏡のビームの近くに位置するＸ線分析器の一部を形成すると共に、１.００４未満の相対的透磁率を有する材料から形成されており、
入射するＸ線または電子から前記シリコンドリフト検出器が受けるパワーレベルが所定のスレッショルドよりも高くなる条件を示すトリガー信号の受信時に、シリコンドリフト検出器を分析位置から後退位置まで移動させるようになっている自動後退システムとを更に備える、透過型電子顕微鏡のＸ線分析器を提供する。
【００１５】
当技術分野において、シャッターを使用することが歴史的に強力に選択されているにもかかわらず、シャッターを用いた場合に、ある固有の問題が生じるが、この問題は、本発明を使用することによって回避できることを認識した。
【００１６】
例えば分析器の内部に設けられたシャッターは、ある構造では、検出器を試料の近くに位置させなくてもよくなる。検出エリアを最大にするように、大口径の分析器が設計されており、これら大口径の分析器は、理想的には試料のできるだけ近くに位置する検出器を含む。検出器と分析器のチューブの端部に位置するウィンドーとの間に（検出器の寸法をカバーするよう）大型のシャッターを設けると、検出器をウィンドーに隣接させることができなくなり、従って検出器の利用可能な立体角が小さくなる。シャッターを閉じたときには、検出器の全アクティーブ領域をカバーするために、材料を十分にブロックしなければならず、シャッターを開けたときには、この材料を側方に離間させなければならず、これによって別の空間が必要となり、この空間を設けることによって検出器のセンサを試料に近づけることができる距離が制限される。シャッターを用いる場合の別の問題は、真空環境（分析器またはＴＥＭチャンバ自体のいずれか）内に可動部品を設けた場合、真空の質が低下することがあり、これによって、検出器の性能が低下し得ることである。制御システムからの必要な機械的な接続部を形成することも困難なことであり、これにより、真空の別の潜在的な汚染源が生じる。
【００１７】
シャッターを用いない後退可能な分析器を設けると、これら課題を克服できる。
【００１８】
従って、我々は自動後退デバイスをナノメートルスケールの分析のための有効かつ実用的な実体とするために、新規ないくつかのステップをとった。
【００１９】
例えば顕微鏡が十分な数の後方散乱された電子をレンズ励磁によりトラップできない状態となったときに、透過型電子顕微鏡によって自動化された後退動作を開始できる。この透過型電子顕微鏡は、顕微鏡がこの状態におかれたときにトリガー信号を発生する。この理由は、この状態は検出器によって受信されるパワーレベルが所定のスレッショルドを超える状態に対応するからである。顕微鏡が低倍率モードとなっているときに、かかる顕微鏡の状態が存在し得る。これとは別に、またはこれに加え、分析器に入射する粒子（Ｘ線および／または電子）のエネルギーは、過負荷検出デバイスによってモニタできる。一般にこのケースでは、トリガー信号は、分析器のうちの検出器の電子回路内で発生され、検出器の後退を自動的に開始させる過負荷信号である。到着する粒子によって生じる検出器内のエネルギー蓄積レートが所定のスレッショルドレベルを超えるときに、この過負荷を検出できる。入射電子およびＸ線のエネルギー蓄積レートをモニタするための別個のデバイスを設けてもよい。しかしながらこの目的のために、シリコンドリフト検出器の出力自体を利用することが便利である。シリコンドリフト検出器を含むハウジング全体を自動後退システムによって移動することが望ましい。これを達成するために、親ネジおよびモータを使用することを含む、多くの適当な位置決め機構を使用できる。移動自在な分析器のハウジングと顕微鏡との間で、真空シールを保証するための別のベローズを設けてもよい。
【００２０】
後退中の顕微鏡の機械的な振動を低減するために、一般に液体窒素を含む（デュワービンを備えた）重い液体窒素に基づく冷却システムの使用を回避する。このことは、シリコンドリフト検出器を使用することによって可能となる。シリコンドリフト検出器が有利である理由は、この検出器は検出性能に優れており、ペルチエ冷却を使用して効果的に冷却でき、軽量でもあるからである。しかしながら、検出器に熱接触するペルチエスタックを設け、検出器から遠方位置に熱を除去するためにヒートパイプを設けることが好ましい。
【００２１】
このシリコンドリフト検出器は、Ｘ線センサパッケージ内に設けられる。Ｘ線センサパッケージの複数のコンポーネントに対し、かつ各コンポーネントに対し、実質的に非磁性材料を使用することが好ましい。パッケージを機械的に強力にする必要はないので、適当な材料として広範な種々の材料が存在する。
【００２２】
一般にチューブ状である検出器の端部部分は、使用時に顕微鏡内の試料に対して最も近い部品となっている。薄い壁チューブを製造するのに十分強力であり、良好なＸ線吸収材であり、残留磁気を生じにくい材料が選択される。３１０ステンレススチールは、１.００５に近い相対的透磁率を有することができるが、この透磁率は変動し得る。実験中、我々は、ホンダが示唆する他の効果ではなく、検出器のチューブ内の残留磁気に起因する画像シフトをこれまで識別した。従って、端部部分は使用時に試料に最も近いので、端部部分の材料は重要である。本発明によれば、端部部分に対して３１０ステンレススチールよりも低い透磁率、好ましくはそれよりもかなり低い透磁率を有する材料が使用される。
【００２３】
従って、ハウジングの周辺端部部分は良好な強度およびＸ線吸収能力を有する軽量で極めて低い透磁率の材料から形成される。この材料の相対的透磁率は、１.００４未満、より好ましくは１.００２未満、更に好ましくは１.００１未満、最も好ましくは１.０００１未満である。一般に端部部分の材料はチタン、銅、モリブデンの群から選択された、重量が最大の成分を有する金属である。したがって、この金属はチタンまたはモリブデンのような純粋金属、もしくはチタン−アルミまたはリン青銅のような合金とすることができる。
【発明の効果】
【００２４】
軽量材料を使用すると、大きくかる強力なキャリッジ機構およびモータを用いることなく、分析器を分析位置から後退位置へ移動できる能力が得られるので、軽量材料を使用することは有利である。本発明に係わる分析器を用いた場合、数秒内に分析器を分析位置から後退位置へ移動できる。このように高速移動できる利点は、シリコンドリフト検出器への潜在的ダメージを最小にできることである。別の利点は、顕微鏡の動作に対する乱れ時間も最短にできることである。
【００２５】
分析器は、ボアを有する外側チューブ状ハウジングを更に含むことが好ましく、分析位置と後退位置との間で移動する際に少なくとも端部部分がこのボアを通過できるようになっている。一般に使用時には顕微鏡に対してこの外側チューブ状ハウジングがシールされ、端部部分および検出器が外側チューブ状ハウジングを通過し、顕微鏡チャンバ内の分析位置へ挿入される。オプションとして、シリコンドリフト検出器が分析位置にあるときには開位置へ移動し、シリコンドリフト検出器が後退位置にあるときには閉位置へ移動し、ボアを閉じるようになっているフラップを外側チューブ状ハウジングに設けてもよい。かかるフラップは、シリコンドリフト検出器が（フラップを越えて）後退位置へ引き寄せられたときに、シリコンドリフト検出器を更に保護し、高エネルギー粒子が顕微鏡チャンバから漏れ出る可能性も低減する。
【００２６】
本発明に係わる分析器を用いた場合、好ましいことに透過型電子顕微鏡の電子ビームの偏向量は、１００ナノメートル未満となるので、改良されたナノメートルスケールの分析を実施することが可能となる。
【００２７】
以下、添付図面を参照し、本発明に係わる透過型電子顕微鏡Ｘ線分析器の実施例について説明する。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】透過型電子顕微鏡内の分析器の配置の略図である。
【図２】分析位置にある実際の例に係わる分析器の部分断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
図１には、本発明に係わるＸ線分析器の一例を有する透過型電子顕微鏡装置が示されている。この透過型電子顕微鏡１００は、中心開口部を有するレンズ極部品１ａを備え、中心開口部を通って電子の合焦ビーム２が試料３に入射する。試料の下方には第２レンズ極部品１ｂが公知の態様で位置している。このビームは、一般に、少なくとも１００ｋｅＶを有するビーム２内の電子を発生する強力な電界によって加速される。これら電子は、電子顕微鏡コラムおよび極部品内の多数の電磁レンズによって合焦される。当技術分野では、極部品１ａ、１ｂ、ビーム２および試料３の相対的配置は周知である。高エネルギー電子により、試料からＸ線および電子４が放出され／散乱される。Ｘ線分析では、Ｘ線分析器を使ってモニタし、特性を測定したい対象は、これらＸ線となっている。
【００３０】
本発明のこの例に係わるＸ線分析器は、番号１０で示されている。この分析器は、横断面が円形の細長いチューブ１１から形成されており、このチューブ１１の第１端部は、相対的透磁率が極めて小さい材料から構成された端部部分１２を形成している。実際にはチューブ１１全体を端部部分１２と同じ材料から形成できる。このチューブ１１は真空状態にされており、端部部分１２内の第１端部に隣接するＸ線センサパッケージ１５を含む。このパッケージ１５は、シリコンドリフト検出器１６と局部的ペルチエ冷却アセンブリ１７とを含む。端部部分１２の第１端部には、薄い厚さの、スーパー雰囲気支持ウィンドー（ＳＡＴＷ）１８が位置しており、Ｘ線および後方散乱電子はシリコンドリフト検出器によって検出される前にこのウィンドーを通過する。細長いヒートパイプ１９は、検出器のパッケージ１５と熱連通するように位置する一端部と、分析器の本体２０内の顕微鏡の外部にあるヒートシンクおよび冷却フィンと熱連通する他端部とを有する。本体２０は分析器１０のための電源および制御電子回路も含む。
【００３１】
透過型電子顕微鏡のチャンバ壁２１をチューブ１１が貫通しており、分析器は顕微鏡のチャンバ壁２１内にあるポートに取り付けられた管状の外側ハウジング５１を有する。チャンバ内を真空に維持しながら、チューブ１１の軸に平行な直線方向にチャンバ壁２１に対してチューブを接近させたり、離間させたりすることができるよう、ハウジング５１にはチューブ１１を囲む真空シール２２が設けられている。管状外側ハウジング５１には分析器１０の本体２０が取り付けられており、この本体２０は透過型電子顕微鏡内の真空環境に対する外部環境を維持する。顕微鏡のチャンバ内は超高真空状態に維持することが好ましい。このチャンバ内の真空状態の完全性は、一端がハウジング５１に取り付けられ、他端が分析器の本体２０に取り付けられた外部ベローズ２３によって保証されている。このベローズは、管状外側ハウジング５１に対するチューブ１１および分析器１０の本体２０の分析位置と後退位置の間の移動を可能にしている。
【００３２】
分析器１０には自動後退システムが取り付けられている。親ネジ３１とモータ３２により顕微鏡に対する分析器１０の移動が行われる。モータが前後方向に動作すると、チューブ１１の長手方向に平行な軸線に沿って分析器１０が親ネジにより移動させられる。この移動により、分析器が移動する２つの端部位置を示す適当なストッパーとの連動により、分析器１０がＸ線および電子を検出するのに使用される位置に位置する分析位置と、到着するＸ線および電子からの低パワーレベルを分析器１０が受ける後退位置との間で、分析器１０が移動することが可能となる。図１には、後退中の運動を示す矢印が表示されている。検出器のチューブが保護フラップ５０の後方に後退された場合、より効果的な保護が行われる。図１は、フラップがヒンジ留めされており、分析器が後退したときに重力を受けて、フラップが落下して閉じるような好ましい配置を示している。このフラップ５０は、分析器の管状外側ハウジング５１に取り付けられており、チューブ１１が管状ハウジング５１を通過したときに開位置へ偏向される。チューブ１１が後退すると、フラップ５０は管状外側ハウジング５１のボアを閉じる。
【００３３】
顕微鏡が作動している間、分析器１０の位置は、自動後退システムによって制御される。自動後退システムは、シリコンドリフト検出器１６が発生する信号をモニタするマイクロプロセッサを含む。このマイクロプロセッサは、顕微鏡制御システムの一部を形成してもよいし、または別個のコントローラの電子回路の一部でもよい。シリコンドリフト検出器およびマイクロプロセッサは、過負荷検出デバイスとして働き、よってシリコンドリフト検出器内で検出されるパワーレベルが所定のスレッショルドレベルを超え、分析器１０が分析位置にある場合、過負荷信号が発生され、この信号はモータ３２を作動させ、親ネジ３１が分析器１０を後退位置まで移動するようにさせる。本例ではこの動作は数秒内で実行されるが、必要であればこれよりも速くすることもできる。同様に、分析器１０が後退位置から分析位置に移動する際に、シリコンドリフト検出器の出力をモニタすることもできる。かかる移動中、シリコンドリフト検出器がスレッショルドを超えるパワーレベルを受けた場合、過負荷信号が発生され、プロセッサは、親ネジ３１の方向を反転させ、分析器１０を後退位置まで戻すことができる。更に検出器が過負荷条件に曝される可能性が高い低倍率状態に顕微鏡の制御が設定されている場合、顕微鏡は自動後退システムに送られる信号を発生し、よって過負荷検出デバイスの状態にかかわらず、このような顕微鏡信号が存在すれば、検出器は後退位置まで向けられる。
【００３４】
図２は、分析位置に位置する分析器１０を示す部分断面図であり、この分析位置は、試料に最も接近している位置である。図２から分かるように、検出器を試料の近くに位置させなければならない場合、スペースは、明らかに極めて限られたものとなる。これは、試料の電子フィラメント側にある上部極部品１ａおよび極部品１ａに対して試料の反対側にある下部極部品１ｂの形状に起因する。分析器のハウジングを形成するチューブ１１は、本例では２０ｍｍの外径を有する。
【００３５】
比較例として、チューブ１１に対し、３１６ステンレススチールを使用し、Ｘ線センサパッケージに対し、従来の材料を使用して設計構造をテストした。ここで、ヘッダーは３０４ステンレススチールから形成されたものであり、ピンは、ニッケル含有合金から形成された。顕微鏡に対する代表的な作動条件下では、検出器を後退させると、ビーム位置が１ミクロン多くシフトすることが観察された。チューブを３１０ステンレススチールに変更し、Ｘ線センサパッケージに対し、より低い透磁率の材料（ヘッダーおよびピンに対しては３１６ステンレススチール）を使用すると、同じ条件下のシフト量が０.２ミクロンまで低減した。従って、かかる材料の解決方法は、顕微鏡のビームとの干渉を、ホンダが述べたような満足できるレベル（１００ナノメートルまたはそれ未満）まで低減するには不十分であった。
【００３６】
図２に示されるような例では、分析器１０に対し、新規な材料を使用している。端部部分１２は、チタンを使用するエンドキャップ状に製造されている。チタンは、アルミよりも良好にＸ線を吸収し、図２に示されるように、チタンは、１気圧の外部大気圧力を検出器のハウジングが支持するのに十分強力である０.５ｍｍ未満の厚さまで機械加工できる。図２における端部部分の壁の厚さは、０.４ｍｍである。商業的に純粋なチタンの透磁率は、１.０００１未満である。結果としてチタンのエンドキャップを用いた場合、検出器を分析位置から後退位置まで移動したときに同じ条件下のビームシフト量は、５ｎｍまで低減された。
【００３７】
図２は、チタンの端部部分１２のフラットな端部内に取り付けられたＳＡＴＷウィンドー１８の位置も示している。端部部分１２の最端部は、顕微鏡コラムの上部極部品１ａの形状に一致する先端口を形成するように横断面が細くなっている。これによってこの先端口は、上部極部品１ａの外部エッジおよび下部極部品１ｂに隣接してその下方にある汚染防止デバイス４０の下方を通過することができ、正常な作動中に検出器により受けるＸ線のフラックスを最大にし、分析のための強力なＸ線信号を得ることができる。
【００３８】
本発明に係わる分析器は、公知の検出器と同じように従来のＸ線分析作動を実行する。しかしながら、受けるＸ線または電子のパワーレベルがスレッショルドレベルになると、自動後退システムが作動し、シリコンドリフト検出器がダメージを受けない安全な後退位置まで分析器を引き抜く。
【００３９】
このように、低重量のシリコンドリフト検出器、通常、非磁性デザインで使用されるレベルよりもかなり低いレベルまで残留磁気を低減するように変形されたハウジング、および過負荷が検出されるときに安全位置まで分析器を後退させる自動後退を使用することにより、ナノメートルスケールの特性を分析するのに適したＴＥＭでＸ線検出を行うための有効なシステムを発明した。
【符号の説明】
【００４０】
１ａ  第１レンズ極部品
１ｂ  第２レンズ極部品
２  電子ビーム
３  試料
４  電子
１０  分析器
１１  チューブ
１２  端部部分
１５  パッケージ
１６  シリコンドリフト検出器
１７  ペルチエ冷却アセンブリ
１８  ウィンドー
１９  ヒートパイプ
２０  本体
２１  チャンバー壁
２２  真空シール
２３  ベローズ
３１  親ネジ
３２  モータ
５０  フラップ
５１  ハウジング
【図１】
2013513215.tif 000003
【図２】
2013513215.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成24年10月10日(2012.10.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過型電子顕微鏡のＸ線分析器であって、
使用時に分析位置と後退位置との間を移動できるシリコンドリフト検出器と、
端部部分を有するハウジングであって、前記端部部分内には、シリコンドリフト検出器が設けられており、前記シリコンドリフト検出器は前記端部部分に対して一定の相対位置にあり、前記端部部分は、使用時に透過型電子顕微鏡のビームの近くに位置するＸ線分析器の一部を形成すると共に、１.００４未満の相対的透磁率を有する材料から形成されている前記ハウジングと、
入射するＸ線または電子から前記シリコンドリフト検出器が受けるパワーレベルが所定のスレッショルドよりも高くなる条件を示すトリガー信号の受信時に、シリコンドリフト検出器を分析位置から後退位置まで移動させるようになっている自動後退システムと、
を有する、透過型電子顕微鏡のＸ線分析器。
【請求項２】
更に、入射するＸ線または電子から、前記シリコンドリフト検出器が受けるパワーレベルが上記所定のスレッショルドよりも高くなったことを前記過負荷検出デバイスが検出したときに、トリガー信号を発生するようになっている過負荷検出デバイスを有する、請求項１に記載のＸ線分析器。
【請求項３】
使用時に、前記検出器およびヒートパイプと熱接触するペルチエスタックを含むペルチエ冷却システムにより、前記シリコンドリフト検出器が冷却される、請求項１または２に記載のＸ線分析器。
【請求項４】
前記端部部分の前記材料は、チタンと、銅と、モリブデンの群から選択された重量が最大の成分を有する金属である、請求項１〜３のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項５】
前記端部部分の前記材料は、純粋なチタン、純粋なモリブデンまたはリンブロンズの群から選択されたものである、請求項４に記載のＸ線分析器。
【請求項６】
前記シリコンドリフト検出器の前記成分の各々は、実質的に非磁性材料である、請求項１〜５のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項７】
前記所定のスレッショルドは、前記検出器がダメージを受け得るレベルよりも高いパワーレベルを示すスレッショルドである、請求項１〜６のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項８】
前記自動後退システムは、前記分析位置と前記後退位置との間で前記検出器を数秒未満で移動させるようになっている、請求項１〜７のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項９】
使用時に前記分析位置と前記後退位置との間で前記分析器を移動させる際に、前記透過型電子顕微鏡の前記電子ビームは１００ｎｍ未満だけ偏向させられる、請求項１〜８のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項１０】
前記端部部分の前記相対的透磁率は１.００１未満である、請求項１〜９のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項１１】
前記端部部分の前記相対的透磁率は１.０００１未満である、請求項１０に記載のＸ線分析器。
【請求項１２】
前記シリコンドリフト検出器を含む前記ハウジングは、前記自動後退システムによって移動される、請求項１〜１１のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項１３】
前記透過型電子顕微鏡に対して、前記分析器の移動を生じさせるようになっている位置決め機構を更に含む、請求項１〜１２のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項１４】
前記移動自在な分析器と前記顕微鏡との間を真空シールするようになっているベローズを更に含む、請求項１〜１３のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【請求項１５】
前記分析位置と前記後退位置との間で移動する際に、少なくとも前記端部部分が通過できるボアを有する管状外側ハウジングを更に備え、この管状外側ハウジングは、前記シリコンドリフト検出器が分析位置にあるときに開位置まで移動され、更に前記シリコンドリフト検出器が前記後退位置にあるときに閉位置まで移動され、前記ボアを閉じるようになっているフラップを有する、請求項１〜１４のうちのいずれか１項に記載のＸ線分析器。
【国際調査報告】
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