(57)【要約】  高磁気誘導の無方向性ケイ素鋼の製造プロセスであって：１）製錬および鋳造手順を備え：鋼の化学組成は重量パーセントで：Ｓｉ  ０．１〜１％、Ａｌ  ０．００５〜１．０％、Ｃ≦０．００４％、Ｍｎ＝０．１０〜１．５０％、Ｐ≦０．２％、Ｓ≦０．００５％、Ｎ≦０．００２、Ｎｂ＋Ｖ＋Ｔｉ≦０．００６％、かつ残部がＦｅであり；溶融鋼は製錬されかつ二次精錬され、次にビレットに鋳造され；さらに、２）熱間圧延手順を備え：ビレットは１１５０〜１２００℃に加熱され、次に８３０〜９００℃の仕上げ圧延温度で板に熱間圧延されて、≧５７０℃の温度で、コイル状に巻き取られ；さらに、３）平坦化手順を備え：板は２〜５％の圧縮率で冷間圧延され；さらに、４）焼きならし手順を備え：板は９５０℃を下回らない温度で３０〜１８０ｓの間焼きならしされ；さらに、５）酸洗いおよび冷間圧延手順を備え：焼きならし板は酸洗いされ、次に７０〜８０％の合計圧縮率で数回続けて冷間圧延されて完成品の厚みを有するシートにされ；さらに、６）仕上げ焼きなまし手順を備え：冷間圧延シートは≧１００℃／ｓの昇温速度で８００〜１０００℃に迅速に加熱され、５〜６０ｓの間均熱され、その後ゆっくりと６００〜７５０℃に冷却されて、次に自然放冷される。製造プロセスは、鉄損を増大させることなく少なくとも２００ガウスだけ無方向性ケイ素鋼の磁気誘導を上昇させることができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
高磁気誘導の無方向性ケイ素鋼の製造プロセスであって、
１）製錬および鋳造手順を備え、
無方向性ケイ素鋼は、重量パーセントで、Ｓｉ  ０．１〜１％、Ａｌ  ０．００５〜１．０％、Ｃ≦０．００４％、Ｍｎ  ０．１０〜１．５０％、Ｐ≦０．２％、Ｓ≦０．００５％、Ｎ≦０．００２、Ｎｂ＋Ｖ＋Ｔｉ≦０．００６％、かつ残部がＦｅおよび不可避介在物である化学組成を有し；前記無方向性ケイ素鋼は転換炉または電気炉で製錬されかつ二次精錬処理され、次に鋼ビレットに鋳造され；さらに
２）熱間圧延手順を備え、
前記鋼ビレットは１１５０〜１２００℃の間の温度に加熱され、ある時間の間前記温度で均熱され、次に８３０〜９００℃の仕上げ圧延温度で鋼板に熱間圧延され；≧５７０℃の温度に冷却されると前記板はコイル状に巻き取られ；さらに
３）平坦化手順を備え、
熱間圧延された前記板は２〜５％の圧延圧縮率で冷間圧延され；さらに
４）焼きならし手順を備え、
冷間圧延された後、前記熱間圧延された板は９５０℃を下回らない温度で一度に連続して焼きならしされ、３０〜１８０ｓの間前記温度に維持され；さらに
５）酸洗いおよび冷間圧延手順を備え、
焼きならしされた前記板は酸洗いされ、次に数回冷間圧延されて７０〜８０％の合計圧延圧縮率で完成品の厚みを有する冷間圧延シートにされ；さらに
６）焼きなまし手順を備え、
前記冷間圧延シートは迅速に加熱焼きなましされ、昇温速度は１００℃／ｓを下回らず、前記温度は８００〜１０００℃の間に上昇し、５〜６０ｓの間前記温度に維持され、その後３〜１５℃／ｓの冷却速度でゆっくりと６００〜７５０℃に冷却される、製造プロセス。
【請求項２】
前記焼きなましの雰囲気は、体積パーセントで、３０％〜７０％のＨ2＋７０％〜３０％のＮ2であり、露点は≦−２５℃であることを特徴とする、請求項１に記載の高磁気誘導の無方向性ケイ素鋼の製造プロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の分野
この発明は無方向性ケイ素鋼の製造プロセスに一般的に関し、特に高磁気誘導の無方向性ケイ素鋼の製造プロセスに関する。
【背景技術】
【０００２】
発明の背景
無方向性ケイ素鋼は重要な磁性材料であり、さまざまな電気機械、コンプレッサなどの製造で広く用いられている。一般的に、これは６．５％未満のケイ素、３％未満のアルミニウム、０．１％未満の炭素、および他の微量の元素を含有する。ケイ素鋼の製造プロセスは、熱間圧延、焼きならし、冷間圧延、仕上げ焼きなまし、および絶縁膜での被覆という手順を含む。
【０００３】
無方向性ケイ素鋼について、主な性質の指標は、鉄損、磁気誘導、および磁気異方性を含む。無方向性ケイ素鋼の磁性は、材料組成、厚み、熱処理手順などのさまざまな要因によって非常に影響されやすい。
【０００４】
超高磁気誘導の無方向性ケイ素鋼を得るために通常行なわれるのは、ケイ素の含有量を減らし、こうして材料の電気抵抗率を低減することである一方で、たとえば１０００℃までの、熱間圧延板のより高い焼きならし温度を採用することが行なわれる。しかしながら、ケイ素およびアルミニウムの含有量は比較的より低いため、焼きならしされた無方向性ケイ素鋼板の再結晶化構造はかなり微細である。焼きならしの際に生成される微細粒構造のために、仕上げ焼きなましシートの表面集合組織｛０ｋｌ｝の強度は比較的低くなってしまい、したがって磁気誘導がより低くなってしまう。
【０００５】
さらに、焼きなまし手順はケイ素鋼の磁気誘導に影響を及ぼす極めて重要な要因でもある。焼きなましされたシートに適切な大きさの粒子を持たせるためには、適切な均熱温度および適切な均熱期間を用いることが通常行なわれる。均熱温度が高すぎるおよび均熱期間が長すぎると、焼きなましされたケイ素鋼の結晶粒は比較的粗くなり、表面集合組織｛１１１｝が強められ、シートの磁気誘導が弱められてしまう；これに対し、粒子の直径が小さめであれば、材料のヒステリシス損は大きめになり、これは最終用途における電気的損失を増大させてしまう。
【０００６】
焼きなまし手順で、より遅い昇温速度での加熱と比較して、より速い昇温速度での加熱はかなり強い磁束密度単位を有する集合組織（Gauss texture、ガウス集合組織）をもたらす。一方、より遅い昇温速度での加熱の結果、ケイ素鋼完成品の集合組織が、より多くの成分｛１１１｝＜１１２＞と、より少ない成分｛１１０｝＜１１４＞、｛００１｝＜１２０＞、および｛１１１｝＜１１０＞とからなる。（論文：Jong-Tae PARK, Jerzy A. SZPUNAR Sang-Yun CHA Effect of heating Rate on the development of Annealing Texture in Non-oriented Electrical steels ISIJ International, Vol. 43 (2003), No. 10, pp. 1611-1614を参照）。したがって、焼きなまし手順において、より速い昇温速度での加熱は回復を抑え、コアにおいて｛１１０｝および｛１００｝を有する表面集合組織を与えることができ、これによりケイ素鋼完成品の磁気誘導を効果的に向上させる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
発明の要約
発明の目的は、高磁気誘導の無方向性ケイ素鋼の製造プロセスを提供することであり、製造プロセスは、熱間圧延された板を軽く圧延し、冷間圧延されたシートを焼きなまし温度に迅速に加熱し、シートの鉄損を増大させないという前提のもとに高磁気誘導の無方向性ケイ素鋼を得る手段を含むことを特徴とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するため、発明の高磁気誘導の無方向性ケイ素鋼の製造プロセスは以下の手順を備える：
１）製錬および鋳造
無方向性ケイ素鋼の化学組成は、重量パーセントで：Ｓｉ  ０．１〜１％、Ａｌ  ０．００５〜１．０％、Ｃ≦０．００４％、Ｍｎ＝０．１０〜１．５０％、Ｐ≦０．２％、Ｓ≦０．００５％、Ｎ≦０．００２、Ｎｂ＋Ｖ＋Ｔｉ≦０．００６％、かつ残部がＦｅおよび不可避介在物であり；無方向性ケイ素鋼は転換炉または電気炉で製錬されかつ二次精錬処理され、次に鋼ビレットに鋳造される；
２）熱間圧延
鋼ビレットは１１５０〜１２００℃の間の温度に加熱され、一定時間の間その温度で均熱され、次に８３０〜９００℃の仕上げ圧延温度で鋼板に熱間圧延され；≧５７０℃の温度に冷却されると板はコイル状に巻き取られる；
３）平坦化
熱間圧延された板は２〜５％の圧延圧縮率で冷間圧延される；
４）焼きならし
冷間圧延された後、熱間圧延された板は９５０℃を下回らない温度で一度に連続して焼きならしされ、３０〜１８０ｓの間その温度に維持される；
５）酸洗いおよび冷間圧延
焼きならしされた板は酸洗いされ、次に数回続けて冷間圧延されて７０〜８０％の累進または合計（progressive or total；次累計）圧延圧縮率で、最終的に、完成品の厚みを有する冷間圧延鋼シートにされる；
６）焼きなまし
冷間圧延シートは１００℃／ｓを下回らない昇温速度で８００〜１０００℃の間の温度に迅速に加熱され、５〜６０ｓの間その温度に維持され、その後３〜１５℃／ｓの冷却速度でゆっくりと６００〜７５０℃に冷却される。
【０００９】
好ましい実施形態では、焼きなましの雰囲気は、体積パーセントで、３０％〜７０％のＨ2＋７０％〜３０％のＮ2であり、露点は≦−２５℃である。
【００１０】
無方向性ケイ素鋼の磁気誘導強度Ｂ25およびＢ50に影響する主な要因は化学組成および結晶粒集合組織である。ケイ素、アルミニウム、およびマンガンの含有量がより高くなると、電流抵抗率がより高くなり、磁性Ｂ25およびＢ50がより低くなる結果となる。理想的な結晶集合組織は表面集合組織（１００）［ｕｖｗ］である。なぜならこれは等方性であり、磁化困難方向が圧延表面上にないからである。実際に、この種類の単一の表面集合組織を得ることは不可能である。一般的に、集合組織成分（１００）［０１１］、（１１１）［１１２］、（１１０）［００１］、（１１２）［０１１］などが存在し、そのうち、集合組織成分（１００）のみが２０％などに達し、無方向性無秩序集合組織、すなわち磁気異方性のもの、に大部分が属する。これにより、材料の化学組成を変更して製造プロセスを改良して成分（１００）を強めつつ成分（１１１）を弱めることは、磁気誘導強度Ｂ25およびＢ50を上昇させるのに重要な方策である。
【００１１】
発明の組成設計では以下の点を主に考慮する：
Ｓｉ：これはフェライトに溶解して置換固溶体を形成し、材料の抵抗率を増大させるとともに鉄損を低減するため、電気鋼の最も重要な合金化元素であるが、磁気誘導には不利である。発明は高磁気誘導の無方向性ケイ素鋼を目的としており、したがってＳｉ含有量は０．１〜１％程度に低く定められる。
【００１２】
Ａｌ：これも抵抗率を増大させる元素であり、フェライトに溶解して材料の抵抗率を上昇させるとともに結晶粒を粗くし、鉄損を低減するが、これは磁気誘導を低減もする。Ａｌ含有量が１．５％より多いと、製錬、鋳造、および機械加工が困難になり、磁気誘導が低減される。
【００１３】
Ｍｎ：ＳｉおよびＡｌと同様に、これは鋼の抵抗率を増大させるとともに磁気誘導を低減するが、鉄損を低減するのに有利であり、組成物Ｓと反応して安定したＭｎＳを生成して磁性に対するＳの好ましくない影響を排除する。したがって、ケイ素鋼中に０．１％を超えるＭｎ含有量を有することが必要である。発明において、Ｍｎ含有量は０．１０〜１．５０％内に制御される。
【００１４】
Ｐ：鋼の組成中にある含有量のＰを加えるとケイ素鋼の製造性を改良できるが、Ｐ含有量は０．２％を下回っていなければならない。
【００１５】
Ｃ、Ｎ、Ｎｂ、Ｖ、およびＴｉ：これらはすべて磁性に対して好ましくない元素である。発明において、磁性に対するそれらの好ましくない影響を最小限にするように、Ｃ≦０．００４％、Ｓ≦０．００５％、Ｎ≦０．００２、Ｎｂ＋Ｖ＋Ｔｉ≦０．００６％に制御される。
【００１６】
加熱されたビレットまたはスラブの温度は鋼中の介在物ＭｎＳおよびＡｌＮの固溶体温度を下回らなければならない。発明において、加熱温度は１１５０〜１２００℃に設定され、仕上げ圧延温度は８３０〜９００℃に設定され、コイル巻き取り温度は５７０℃を下回らないように設定され、これらの温度は介在物の固溶を阻害し、熱間圧延板が粗粒を有するようにすることができる。
【００１７】
発明において、熱間圧延板を適切に平坦化することは超高磁気誘導無方向性ケイ素鋼を達成するのに重要な要因である。発明は超高磁気誘導無方向性ケイ素鋼の製造プロセスを目的としており、したがって鋼の化学組成中のケイ素およびアルミニウムの含有量は比較的低くなるように制御される。しかしながら、ケイ素およびアルミニウムの含有量が少なすぎると、結晶粒が熱間圧延板の焼きならし手順で正常に成長できないような場合が生じてしまう。さらに、ケイ素含有量がより低い無方向性ケイ素鋼板は熱間圧延の間に再結晶化を生じる傾向にあり、これは、熱間圧延板の金属組織的集合組織中のより多くの微細な等軸再結晶化粒およびより少ない圧延繊維集合組織が存在するような場合に繋がってしまう。熱間圧延板を焼きならしする前に２〜５％の圧延圧縮率でこれを平坦化することにより、変形蓄積エネルギを増大させて、焼きならしされた板の再結晶化集合組織をより粗くすることができる。平坦化手順での圧延圧縮率が高すぎると、熱間圧延板の内部欠陥がより多くなり、粒成長に影響を及ぼしてしまう。
【００１８】
熱間圧延板を焼きならししかつ予め焼きなましすることの意味は、粒構造および集合組織を改良させることである。無方向性ケイ素鋼に関する研究は、冷間圧延の前に粒構造をより粗くすることにより、冷間圧延シートの集合組織成分｛１１１｝を弱めることができ、これが仕上げ焼きなまし後の冷間圧延シートの集合組織成分｛ｏｋｌ｝を強めることができ、集合組織成分｛ｏｋｌ｝が磁性に有利であると示している。さらに、分離した物質がより粗くなるという付随の現象は、粒子をより容易に成長させて磁気誘導を向上させ鉄損を低減することができる。発明において、高磁気誘導無方向性ケイ素鋼板の焼きならし温度は９５０℃を下回らず、均熱期間は３０〜１８０ｓである。
【００１９】
磁性に有利な｛１１０｝ガウス集合組織の粒子は通常、冷間圧延された材料の剪断変形帯において核形成するとともに成長する。昇温速度が遅すぎる場合、温度がより低い段階で、材料の回復プロセスが起こり、これは格子歪を低減し、これによりガウス集合組織が核形成する可能性が大きく低下する。焼きなまし手順で速い昇温速度を用いると、ガウス集合組織の変化に不利な温度範囲を素早く通過することができ、磁性に有利な表面集合組織｛ｏｋｌ｝をより十分に変化させることができ、これにより磁気誘導および鉄損を最適化することができる。焼きなましされたシートをゆっくり冷却すると、その磁性を向上させることができる。発明において、冷間圧延シートは、≧１００℃／ｓの昇温速度でおよび５〜６０ｓの均熱期間で、８００〜１０００℃の間の温度に迅速に加熱することによって仕上げ焼きなましされ、その後、３〜１５℃／ｓの冷却速度でゆっくりと６００〜７５０℃に冷却される。
【発明の効果】
【００２０】
従来の製造プロセスと比較して、発明の製造プロセスは、同じ鉄損を維持するという前提のもとで、少なくとも２００ガウスだけ無方向性ケイ素鋼の磁気誘導を上昇させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】熱間圧延板が冷間圧延される圧縮率と仕上げ焼きなまし鋼の磁性との間の相互関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
発明の詳細な説明
実施形態によりおよび添付の図面を参照して発明をここで詳細に説明する。
【００２３】
第１の実施形態
（１）厚みが２．６ｍｍの熱間圧延無方向性ケイ素鋼板、その組成およびその含有量は：Ｓｉ  ０．７９９％、Ａｌ  ０．４２８２％、Ｃ  ０．００１６％、Ｍｎ  ０．２６％、Ｐ≦０．０２２％、Ｓ≦０．００３３％、Ｎ≦０．０００７％、Ｎｂ  ０．０００４％、Ｖ  ０．００１６％、Ｔｉ  ０．０００９％、かつ残部がＦｅおよび不可避介在物である。
【００２４】
（２）熱間圧延板は１〜１０％の圧縮率で冷間圧延される。
（３）冷間圧延板は焼きならし均熱温度９７０℃で焼きならしされ、６０ｓの間その温度に維持され、その後焼きならし板は酸洗いされ、次に０．５ｍｍの厚みの鋼に冷間圧延される。
【００２５】
（４）冷間圧延されたシートは実験室の電気焼きなまし炉中で速い加熱速度で焼きなましされ、昇温速度は２５０℃／ｓであり、均熱温度は８５０℃であり、均熱時間は１３ｓである。
【００２６】
１〜１０％の圧縮率で冷間圧延される熱間圧延板の場合、焼きならしの後の焼きならしシートの再結晶化粒は明らかにはるかに粗くなっているが、ケイ素鋼完成品の微細構造は大きく変わらなかったことがわかる。圧縮率が４〜６％の場合、ケイ素鋼完成品の磁性は磁気誘導Ｂ５０が１．８３Ｔまでの場合に最良となる。仕上げ焼きなましケイ素鋼の磁性を表１に示す。熱間圧延板が続けて数回冷間圧延されて鋼にされる圧縮率と仕上げ焼きなまし鋼の磁性との相互関係を図１に示す。
【００２７】
【表１】
2013513724.tif 000002
【００２８】
焼きならし板と異なる圧延圧縮率で得られた仕上げ焼きなましシートとの両方の微細構造を調べる。熱間圧延板が軽く冷間圧延された後、焼きならし板の結晶粒は明らかに成長するが、仕上げ焼きなましシートの結晶粒は明らかに変化していないことがわかる。焼きならし板と仕上げ焼きなましシートとの両者の平均粒径を表２に示す。この結果とシート完成品の磁性との間に良好な対応関係が存在する。すなわち、焼きならし板の粒子が大きくなるにつれて、仕上げ焼きなまし後の冷間圧延シートの集合組織成分｛１１１｝が弱められる一方で、磁性に有利な集合組織成分｛１１０｝が強められ、これにより、仕上げ焼きなましシートの磁気誘導Ｂ５０が最適化される。
【００２９】
【表２】
2013513724.tif 000003
【００３０】
第２の実施形態
（１）厚みが２．６ｍｍの熱間圧延無方向性ケイ素鋼板、その組成およびその含有量は：Ｓｉ  １％、Ａｌ  ０．２９８９％、Ｃ  ０．００１５％、Ｍｎ  ０．２９７％、Ｐ  ０．０５７２％、Ｓ  ０．００２７％、Ｎ  ０．０００９％、Ｎｂ  ０．０００５％、Ｖ  ０．００１５％、Ｔｉ  ０．００１１％、かつ残部がＦｅおよび不可避介在物である。
【００３１】
（２）熱間圧延板は４％の圧延圧縮率で冷間圧延される。
（３）冷間圧延板は９５０℃の焼きならし均熱温度で焼きならしされ、６０ｓの間その温度に維持され、その後焼きならし板は酸洗いされ、次に０．５ｍｍの厚みの鋼に冷間圧延される。
【００３２】
（４）冷間圧延されたシートは実験室の電気焼きなまし炉中で速い加熱速度で焼きなましされ、昇温速度はそれぞれ２０℃／ｓ、１５０℃／ｓ、および２５０℃／ｓと異なり、均熱温度は９６０℃、均熱時間は１３ｓである。
【００３３】
仕上げ焼きなましシートの磁性を表３に示す。
【００３４】
【表３】
2013513724.tif 000004
【００３５】
表３に見られるように、仕上げ焼きなましシートの鉄損および磁気誘導は昇温速度に影響される。昇温速度が大きくなるにつれ、鉄損が低減し、磁気誘導が増大する。
【図１】
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【国際調査報告】
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2013513724.tif 000009
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