【事件の表示】
　特許第２７８７７７７号「内部オレフインスルホネートの製造方法」の請求項１ないし１６に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　特許第２７８７７７７号の請求項１ないし１６に係る特許を維持する。
【理由】
１．本件特許発明
本件特許発明〔特許第２７８７７７７号：平成１年７月１８日出願（優先権主張１９８８年７月２０日　イギリス）平成１０年６月５日設定登録〕は、特許明細書の記載から見て、その特許請
求の範囲の請求項１〜１６に記載された、次のとおりのものである。
【請求項１】内部オレフインスルホネートの製造方法において、薄膜式反応器中で８〜２６個の炭素原子を有する内部オレフインをスルホン化剤と１：１ないし１．２５：１のスルホン化剤対内部オレフインのモル比にてしかも３５℃を越えない温度の冷却手段で該反応器を冷却しながら反応させ、スルホン化工程で得られた反応生成物を直接中和し、次いで、未反応内部オレフインを抽出することなしに前記中和反応生成物を加水分解する、ことを特徴とする上記方法。
【請求項２】冷却手段が、０℃ないし２５℃の範囲の温度を有する水である、請求項１記載の方法。
【請求項３】スルホン化剤が三酸化硫黄である、請求項１又は２記載の方法。
【請求項４】内部オレフインが１３〜２２個の炭素原子を有する、請求項１〜３のいずれか一つの項記載の方法。
【請求項５】熟成工程が最小限度にされるかあるいは全く省かれるように実施する、請求項１〜４のいずれか一つの項記載の方法。
【請求項６】反応を流下薄膜式反応器中で遂行させる、請求項１〜５のいずれか一つの項記載の方法。
【請求項７】中和／加水分解の間スルホン化工程の反応生成物を塩基水溶液と親密に混合する、請求項１〜６のいずれか一つの項記載の方法。
【請求項８】混合をかくはんにより、補助溶媒の添加によりあるいは相移動剤の添加により遂行する、請求項７記載の方法。
【請求項９】８〜２６個の炭素原子を有し、請求項１または２の方法により製造される内部オレフインスルホネートにおいて、これらの内部オレフインストルホネード総スルホネートの重量を基準として少なくとも１０重量％のベーターヒドロキシスルホネートを含んでなる、ことを特徴とする上記内部オレフインスルホネート。
【請求項１０】少なくとも２５重量％のベーターヒドロキシスルホネートである、ことを特徴とする請求項９記載の内部オレフインスルホネート。
【請求項１１】少なくとも５０重量％のベーターヒドロキシスルホネートである、ことを特徴とする請求項１０記載の内部オレフインスルホネート。
【請求項１２】５０〜９０重量％のベーターヒドロキシスルホネートである、ことを特徴とする請求項１１記載の内部オレフインスルホネート。
【請求項１３】６０〜８５重量％のベーターヒロキシスルホネートである、ことを特徴とする請求項１２記載の内部オレフインスルホネート。
【請求項１４】内部オレフインスルホネートが不飽和スルホネートを含有している、ことを特徴とする請求項９〜１３のいずれか一つの項記載の内部オレフインスルホネート。
【請求項１５】スルホネートが（土類）アルカリ金属スルホネート又はアンモニウムスルホネー
トである、請求項９〜１４のいずれか一つの項記載の内部オレフインスルホネート。
【請求項１６】スルホネートがナトリウムスルホネート又はカリウムスルホネートである、請求項１５記載の内部オレフインスルホネート。
２．申立ての理由の概要
　特許異議申立人佐藤徹は、甲第１〜６号証を提出して、本件の請求項１〜１６の特許発明は、
甲第１号証に記載された発明であり、また、甲第１〜２号証に記載された発明あるいはこれらの発明に甲第３〜６号証記載の周知技術を付加することにより当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件特許は特許法第２９条第１項及び第２項の規定に違反してなされたものであって、取り消されるべきと主張している。
３．甲各号証の記載
甲第１号証（工業化学雑誌７４巻７１０〜７１４頁（１９７１））の「３・６遊離無水硫酸による−２ドデセンの連続スルホン化反応」の項には、薄膜流下型反応器を用い、ガス状無水硫酸に
よる連続スルホン化によって得られたスルホン酸混合物を、−１０℃に冷却した四塩化炭素中に採取して得た生成物、及び、これらの生成物を過剰のカセイソーダを加え塩基性下に１６０℃で１時間加水分解して得たアルケンスルホン酸塩及びヒドロキシアルカンスルホン酸塩の分析結果が記載されている。そのうち、表４によれば、反応温度が３０℃である場合の加水分解生成物のアルケンスルホン酸塩及びヒドロキシアルカンスルホン酸塩の割合は、各１４％及び８６％であり、ヒドロキシアルカンスルホン酸塩のなかで、２位にＯＨが置換したものの割合は７０％であった。
甲第２号証（特公昭５５−１６４１８号公報）には、「三酸化硫黄とオレフィン装入物との混合物を連続的流下フィルム型反応器中で反応させて酸反応流出物を生成させ、次に前記流出物を熟成および中和することによりオレフインスルホナートに転化させることによりオレフィンスルホナートを製造する方法において、１分子につき１４〜１６個の炭素原子を有しそして少なくとも３０重量％が二量体であるオレフィンの混合物と三酸化硫黄との混合物を連続的流下フィルム型反応器の反応帯域中で混合して反応させ、反応帯域の上部の１／８〜１／３を約０℃と約２７℃以下との間の一定温度で運転保持し、前記反応帯域の下部の７７８〜２／３を約２５℃とし約４０℃との間の比較的高い一定温度で運転保持し、そして生成した酸性反応流出物を約２０〜４
５℃の温度において中和する前に熟成させることを含む、オレフインスルホナートの製法。」が記載され（特許請求の範囲）、中和されたオレフィンスルホン酸塩生成物は、加水分解など、公知のプロセスに付されること（４頁７欄１１〜１５行）、原料オレフインの混合物としては、残り７０重量％未満がＣ１４−Ｃ１６のアルファオレフィンであってもよいし、分子当たり１２ないし２０の炭素原子を有するアルファ、及びまたはダイマーオレフィン及び未知物／不純物とともにインターナルオレフィンを約１０重量％以下、含有する混合物であってもよいこと（２頁４欄１８〜２９行）、三酸化硫黄：オレフインのモル比は約１．０５〜１．２０の間が望ましいこと（４頁７欄３６〜３９行）、エージング（熟成）は、最終中和及び加水分解生成物中に高度に不溶性のβ−ヒドロキシスルホン酸塩が生成するのを予防するうえで意味があり、その時間は約１〜１０分間であること（４頁７欄３〜７行、及び３頁６欄３８〜４０行）、また、当該方法におけるように温度操作した結果スルホン酸塩の生産速度が大きく増加し、油含量が低く、低い色特性のスルホン酸塩が得られたこと（３頁５欄２０〜２５行）が示されている。さらに、実施例には、加水分解生成物として、未反応オレフィン油を３．５〜５．１重量％程度含有するものが示されている。
甲第３号証（特開昭４９−７０９２５号公報）には、「有機化合物原料の薄膜流とＳＯ３含有不活性ガス流とを並流的に接触せしめる連続スルホン化方法において、前記薄膜流と前記ＳＯ３含有不活性ガス流の中間にＳＯ３含有不活性ガスの約２〜１２倍容量のスルホン化後の排ガスを冷却ガスとしてそのまま前記各流と並流循環させることを特徴とする連続スルホン化方法。」が記載されている（特許請求の範囲）。その有機化合物原料として、α−オレフィン、インナーオレフィン、ビニリデン型オレフィン等のＣ３〜３０のオレフィン類などが挙げられ（２頁左下欄２〜９行）、実施例１には、Ｃ１４のα−オレフィンを原料とし、ＳＯ３モル比（対原料）１．１０でスルホン化したこと、が示されている。
甲第４号証（特開昭５４−１４９１８号公報）には、「（ａ）内部オレフィンを５０重量％以上含有する炭素数１０〜２２の直鎖状オレフィンを、オレフィン１モルに対して１モル未満のガス状Ｓ０３でスルホン化して未反応オレフインを少なくとも２０重量％含有するスルホン化物を生成させ、（ｂ）このスルホン化物を苛性アルカリで中和し、（ｃ）得られた中和物に、・・・抽剤を・・・混合して、オレフィンスルホン酸塩の水溶液を含有するラフィネート相と、未反応オレフィンが溶解した抽剤を含有するエキストラクト相を形成させた後、これら両相を相互に分離し、（ｄ）前記のラフィネート相を・・・加水分解する、ことからなるオレフィンスルホン酸塩の製造法。」（特許請求の範囲１）及び「エキストラクト相から抽剤と未反応オレフィンとをそれぞれ回収し、回収された抽剤及び／又は未反応オレフィンを再使用する特許請求の範囲第１項記載の方法。」（同項２）が記載されている。当該製造法におけるスルホン化の条件は、ガス状ＳＯ３のモル比が１未満である点を除けば、ビニリデン型オレフィンないしα−オレフィンを対象とする場合と同一の条件を採用することができるとし（２頁左下欄５〜９行）、実施例には、当該製造法により、未反応オレフィンが少なく色調も良好な加水分解物（オレフィンスルホン酸塩）を得たこと、また、抽剤を使用せずに実施した比較例では、未反応オレフィンが多い結果に終わったこと、が示されている。
甲第５号証（特開昭５２−７８８２８号公報）には、炭素原子数１０〜２０のα−オレフィンのスルホン化において、スルホン化物の中和、加水分解時に、所定量のアルカリとともに、アルキレンオキサイド誘導体及び／又はポリビニルアルコールを存在させることを特徴とする、高濃度のオレフィンスルホネート溶液の製造法、が記載されている（特許請求の範囲）。
甲第６号証（特開昭５８−１５７７５８号公報）には、炭素数１０〜２０のオレフィンのスルホン化において、スルホン化物の中和、加水分解時に、特定のポリオキシエチレンアルキルエーテルと芳香族カルボン酸塩を、所定量存在させることを特徴とする高濃度のオレフィンスルホン酸塩溶液の製造法、が記載されている（特許請求の範囲）。実施例１は、Ｃ１４〜Ｃ１８のα−オレフィンを、反応温度５０℃、対オレフィンＳＯ３モル比１．０５の希釈ＳＯ３でスルホン化し、所定の添加剤の存在下に、約５０〜８０℃で中和させ、この中和物をオートクレーブ中、１５０℃、３０分加水分解を行った、というものであり、実施例３は、Ｃ１６及びＣ１８の内部オレフィン（β位に二重結合を有するもの５ｗｔ％、ｙ位に二重結合を有するもの５０ｗｔ％）
を、実施例１と同様にスルホン化、中和、及び加水分解に付して、オレフィンスルホン酸塩水溶液を得た、というものである。
４．対比・判断
　本件の請求項１〜１６の発明（以下、「本件発明」という。）と、甲第１〜６号証刊行物の記載事項とを以下に対比・検討する。
　甲第１号証には、ドデセン−２のスルホン化により得られたスルホン酸混合物を、−１０℃に冷却した四塩化炭素中に採取して生成物の組成を求めたこと、また、これらの生成物を塩基性下に１６０℃で１時間加水分解して得たアルケンスルホン酸塩及びヒドロキシアルカンスルホン酸塩の分析結果を求めたこと、が記載されるだけで、スルホン化後に、本件発明と同様の「直接中和」が実施されたこと、また、「未反応内部オレフィンを抽出することなしに加水分解」したこと、を窺わせる、ないしは示唆する記載は見いだせない。
甲第２号証に記載の方法は、中和の前に、熟成（エージング）させることが必須であり、しかも、当該方法は、主としてダイマーオレフィン混合物のスルホン化を目的としていて、インターナルオレフィン（内部オレフィン）は、最大１０重量％程度の混入が許容されるに過ぎないから、甲第２号証の方法が内部オレフィンのスルホン化に有利に適用できることを示唆するものとは認めがたい。
　甲第３号証には、中和及び加水分解工程について記載されていない。
　甲第４号証の方法は、スルホン化剤の対内部オレフィンモル比を１未満として、未反応オレフィンが一定量以上生成するように反応操作するとともに、中和後に未反応オレフィンを抽剤で抽出して再使用するというものであるから、モル比を１：１〜１．２５：１とし、かつ、未反応内部オレフィンを抽出しないことを必須とする本件発明とは明らかに相違する。同号証には、抽剤による処理を行わない比較実験例が示されているが、いずれも、未反応オレフィンが多く残存する加水分解物を与える結果に終わっているから、これらの比較実験例によって、抽剤による処理を行わないことが好ましい選択であることの示唆がなされているものとは認めがたい。
　甲第５号証は、内部オレフィンのスルホン化について記載されていない。
　甲第６号証の実施例３には、内部オレフィンのスルホン化反応が記載されている。しかし、同実施例において、「同様に」として引用した実施例１によれば、対オレフィンＳＯ３モル比が１．０５であって、本件発明とは相違する。また、本件発明の構成要件である、「３５℃を越えない温度の冷却手段で該反応器を冷却しながら反応させ」る点についての記載もない。同号証には、他に、対オレフィンＳＯ３モル比と冷却条件が、本件発明と同程度の条件で実施されることを示唆する点もない。
　本件発明におけるモル比及び冷却条件が、それ自体としては甲第２号証あるいは甲第３号証に記載の条件と重なるものであっても、両号証の方法は、内部オレフィンを原料とするものではなく、他方、甲第６号証の方法は、中和及び加水分解工程において二種類の特定の添加剤を存在させるという、両号証とは異なる反応条件下に実施するものであるから、甲第６号証の方法におけるモル比及び冷却条件が、単純に甲第２及び第３号証の条件に置き換え得るものとは認められない。
　そして、本件発明は、上記のとおりの構成をとることによって、遊離油（未反応オレフィン）及び無機サルフェート含有率が低く、明色の内部オレフィンスルホネートを製造し得たのであるから、結局、本件発明は甲各号証に記載された発明ではないし、その記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものでもない。
５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によって、本件の請求項１〜１６の発明に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年５月１８日（１９９９．５．１８）