【事件の表示】
　特許第２７９４３８１号「スパッタリング用シリサイドターゲット及びその製造方法」の請求項１ないし６に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２７９４３８１号の請求項１ないし６に係る特許を維持する。
【理由】
１、手続の経緯
　特許第２７９４３８１号の請求項１〜６に係る発明は、平成５年４月１６日に特許出願され、平成１０年６月２６日にその特許の設定登録がなされたものである。
　これに対して、高橋喜美夫より特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内に訂正請求がなされたものである。
２、訂正の適否
２−１、訂正の内容
　本件訂正請求書における訂正の内容は、本件特許明細書を訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正しようとするものである。
　すなわち、特許請求の範囲の減縮を目的として、
　▲１▼訂正事項（ア）、請求項４中の「・・・金属粉末とを」と「混合し・・・」との間に「シリコン／金属のモル比＝２．００〜２．３３（但し白金族では１．００〜１．２６）となるように」を挿入する。
　さらに、明りょうでない記載の釈明を目的として、
▲２▼訂正事項（イ）、特許明細書第５頁段落【００１０】中の「・・・金属粉末とを」と「混合し・・・」との間に「シリコン／金属のモル比＝２．００〜２．３３（但し白金族では１．００〜１．２６）となるように」を挿入する。
２−２、訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張変更の存否
　上記訂正事項（ア）は、「混合」について具体的に限定するものであり、かつ、この事項は本件特許明細書に記載されている（本件特許公報段落【００１５】）から、特許請求の範囲の減縮に該当し、実質上特許請求の範囲を拡張し、変更するものではなく、新規事項の追加にも該当しない。
　また、上記訂正事項（イ）は特許請求の範囲の減縮を目的とする上記訂正事項（ア）の訂正に伴うものであり、減縮された請求項４の記載と明細書の記載を整合させるために、明りょうでない記載を行うことを目的とする訂正に該当する。
２−３、独立特許要件
２−３−１、訂正後の請求項１〜６に係る発明
　本件訂正明細書の請求項１〜６に係る発明は、その特許請求の範囲の請求項１〜６に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率が２３％以下であり、密度が９９％以上であり、そして表面の加工変質層が一部除去され、かつ表面粗さが０．０５μｍを超え且つ１μｍ以下であることを特徴とするスパッタリング用シリサイドターゲット。
　【請求項２】スパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１０ケ／ｍｍ２以下である請求項１のスパッタリング用シリサイドターゲツト。
　【請求項３】ターゲット材がタングステン、モリブデン、タンタル、クロム、コバルト、ニッケル、及び白金族の中から選択された金属のシリサイトである請求項１乃至２のスパッタリング用シリサイドターゲツト。
　【請求項４】最大粒径２０μｍ以下のシリコン粉末と最大粒径６０μｍ以下の金属粉末とをシリコン／金属のモル比＝２．００〜２．３３（但し白金族では１．００〜１．２６）となるように混合し、得られた混合粉末を合成して金属シリサイド粉末を生成し、該金属シリサイド粉末をホットプレスして９９％以上の密度の焼結体を生成し、該焼結体を所定寸法に機械加工しそして後加工変質層を一部除去する表面処理を行って表面粗さを０．０５μｍを超え且つ１μｍ以下とし、スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率が２３％以下であるターゲットを生成することを特徴とするスパッタリング用シリサイドターゲットの製造方法。
　【請求項５】スパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１０ケ／ｍｍ２以下である請求項４のスパッタリング用シリサイドターゲットの製造方法。
　【請求項６】ターゲット材がタングステン、モリブデン、タンタル、クロム、コバルト、ニッケル、及び白金族の中から選択された金属のシリサイドである請求項４乃至５のスパッタリング用シリサイドターゲットの製造方法。」
２−３−２、引用刊行物の記載内容
　当審が先に通知した取消理由通知に引用された刊行物１（国際公開第９１／１８１２５号パンフレット）には、スパッタリングターゲットおよびその製造方法が記載されており、特に次の事項が記載されている。
（ａ）「金属珪化物（化学論組成がＭＳｉ２、但しＭは金属）が連鎖状に結合して金属珪化物相が形成され、珪素粒子が結合して形成された珪素相が上記金属珪化物の間隙に不連続に存在する微細な混合組織を有し、・・・スパッタリングターグット。」（請求の範囲第１項）
（ｂ）「また、金属珪化物の金属（Ｍ）は、タングステン、モリブデン、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、バナジウム、コバルト、クロムおよびニッケルから成る群より選択された少なくとも一種である。」（第４頁左上欄第２１〜２３行）
（ｃ）「また、本発明のスパッタリングターゲットは、微細な粒状のＭＳｉ２相とＳｉ相との混合組織となるが、これは組成ＭＳｉｘにおけるＸ値が２．０＜Ｘ＜４．０となるようにＭ粉末とＳｉ粉末とを調製した混合粉末から焼結合成によりＭＳｉ２相を形成するようにしたので、過剰のＳｉ分がＭＳｉ２相の周囲に残存したために得られたのである」（第６頁右上欄第５〜９行）
（ｄ）「ここで組成ＭＳｉｘにおけるＸ値を２．０＜Ｘ＜４．０に限定する理由は、次の通りである。すなわち組成ＭＳｉｘにおいてＸ値が２．０未満になると、形成されたシリサイド膜に大きな引張り応力が発生して基板との密着性が悪くなり剥離し易くなる。一方、組成ＭＳｉｘのＸ値が４．０を超えると、膜のシート抵抗が高くなって電極配線膜としては不適当となるためである。」（第６頁右上欄第１７〜２１行）
（ｅ）「さらに、ターゲットの密度比もパーティクル発生量と関係があり、低密度の場合は、ターゲットにポアが多く存在し、この部分で異常放電が発生し易く、放電部分が欠落してパーティクルとして発生するので、ターゲットの密度比は、との場所でも９９％以上であることが望ましい。」（第６頁右上欄第２２〜２５行）
（ｆ）「・・・スパッタリング中に起こるターゲットからのパーティクル発生は、ＭＳｉ２相とＳｉ相に生じる隆起部の他にシリサイド焼結体を研削などの機械加工仕上げしたときに生ずる加工欠陥層、表面状態、または残留応力などにも起因することを見い出した。……欠陥層が全面に存在するターゲットを用いてスパッタリングを行なうと、プラズマ中のイオンの衝突によって上記欠陥部を起点として微細な粒子がターゲット表面から剥離脱落してこれが前述したパーティクルとなる。よって、ターゲットの表面部の粗さを、Ｒａ（中心線粗さ）で０．０５μｍ以下に設定して、機械的加工により発生する微小クラックや欠陥部分などの加工欠陥層が実質的に存在しないように仕上げることが望ましい」（第６頁右上欄第２８行〜左下欄第１９行）
（ｇ）「そのため、まず研削加工など能率的な表面加工で加工した後に、発生した加工欠陥層を除去するために、上記ラッピング、ポリシング加工工程も併用して実施することが必要である。」（第６頁右下欄第１５〜１７行）
（ｈ）「〔実施例１〜１２〕第１表に示すように最大粒径１０μｍ以下の高純度Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ粉末と最大粒径３０μｍ以下の高純度Ｓｉ粉末とをＳｉ／Ｍ原子比２．７となるように配合し」（第８頁左上欄第１５〜１８行）「〔比較例１〜１２〕比較例１〜１２として最大粒径１００μｍ以下の高純度Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ粉末と最大粒径２００μｍ以下の高純度Ｓｉ粉末とをＳｉ／Ｍ原子比２．７となるように配合し」（第８頁左上欄第２５〜２８行）「・・・Ｓｉ／Ｍ原子比２．７の焼結体を作製した。」（第８頁右上欄第７行）「〔実施例１０１〜１１４〕平均粒径２μｍの高純度Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｖ、Ｃｏ、Ｃｒ、、Ｎｉ粉末およびこれらの組み合わせと平均粒径２０μｍの高純度Ｓｉ粉末・・・をＳｉ／Ｍ原子比２．６で配合し」（第９頁左上欄第２０〜２４行）「〔比較例１０１〜１１４〕比較例１０１〜１１４として平均粒径２５μｍの高純度Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｃｏ、ＣｒおよびＮｉ粉末と平均粒径４０μｍの高純度Ｓｉ粉末とをＳｉ／Ｍ原子比２．６となるように混合し」（第８頁右上欄第４〜７行）
（ｉ）「なお、研削したままについての測定結果も比較例２００として第３表に併記した。・・・５インチＳｉウエハ上にシリサイド膜を・・・この膜中に混入したパーティクル量を測定し、その結果を第３表に示した。」（第１０頁左上欄最終行〜右上欄第５行）
（ｊ）第１０頁左下欄の第３表には比較例２００として表面粗さＲａ＝０．８２μｍの時、パーティクル発生数は２５０個であることが示されている。
　同じく刊行物２（特開平１−２６３２６９号ユ報）には、スパタリングターゲットの製造方法求よびそれにより得られたスパッタリングターゲシトが記載されており、特に次の事項が記載されている。
（ｋ）「スパッタリングターゲット材料の加工歪層の形成面に加工処理を施し、その加工歪層を除去することを特徴とするスパッタリングターゲツトの製造方法。２．請求項１記載の製造方法により得られたスパッタリングターゲット。」（特許請求の範囲）
（１）「たとえばＭｏＳｉｘよりなるターゲット材」（第２頁右上欄第１８〜１９行）
（ｍ）「ターゲット材１の表面の平滑度は約０．５μｍ程度となり、ターゲット材１の表面から０．５ｍｍ以内の加工歪層２はほぼ完全に除去することができた。このように、本実施例によれば、ターゲット材１の表面に加工歪層２が存在しなしので、スパッタリング時　特にその初期における異物発生の多発現象（・・・）が抑制され、スパッタリングの初期すなわちターゲット材１の使用開始直後から異物の発生を低減できる。」（第２頁右下欄第４〜１４行）」
　同じく刊行物３（特開昭６１−１０８１３２号公報）には、金属珪化物基複合材料の製造法が記載されており、特に次の事項が記載されている。
（ｎ）「この発明は半導体電極配線用の金属珪化物膜をスパッタリングにより形成するために使用されるターゲット材の製造法に関するものである。」（第１頁右欄第２〜４行）
（ｏ）「焼結体の組成がＳｉ／Ｍｏ比＝２．１０〜４．００のものが得られる（実施例５参照）。」（第４頁左下欄第３〜５行）
（ｐ）「実施例１　平均粒径３μｍのＭｏ粉（酸素含有量１４００ｐｐｍ）と平均粒径１．５μｍのＳｉ粉（酸素含有量１３０００ｐｐｍ）とを用意し、Ｍｏ粉６３重量部とＳｉ粉３７重量部とからなる・・・」（第５頁左上欄第８〜１２行）
（ｑ）第５頁右下欄第２表および第６頁右下欄第５表には、Ｓｉ／Ｍｏ原子比が２．１１の焼結体が示されている。
　同じく刊行物４（特開平５−１３７０号公報）には、スパッタリング用シリサイドターゲット及びその製造方法が記載されており、特に次の事項が記載されている。
（ｒ）「【請求項１】シリコン／金属のモル比が２を超えるスパッタリング用シリサイドターゲットにおいて、該シリサイドターゲットのスパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１０ケ／ｍｍ２以下であることを特徴とするスパッタリング用シリサイドターゲット。
　【請求項２】シリコン／金属のモル比が２を超えるスパッタリング用シリサイドターゲットの製造方法において、２０μｍ以上の粗粒を排除した原料シリコン粉と金属とを合成して金属シリサイド粉を合成し、そして該金属シリサイド粉をホットプレスすることによりターゲットを製造することを特徴とするスパッタリング用シリサイドターゲットの製造方法。」（特許請求の範囲）
（ｓ）「原料シリコン粉は、半導体用ポリシリコンチップのような原料を例えばボールミルで１２〜２８時間アルゴン雰囲気中で粉砕される。・・・更に微粉砕用粉砕機で２次微粉砕される。・・・この２次粉砕することにより、１０μｍ以上の粗粒はほとんど零となる。このシリコン原料を用いて従来工程に従いターゲットが製造される。・・・こうした原料粉末を目標とするシリサイドに対応する所定の比率の下でＶ型ミキサ等により混合する。これらの混合粉末は高温真空炉内で合成処理を受ける。・・・次いで、合成シリサイドをボールミル、振動ミルその他の粉砕機により粉砕し、分級を行って合成シリサイド粉を得る。・・・この後ホットプレスが実施される。ホットプレスは混合粉の充分なる高密度化を図るよう実施することが肝要である。・・・ホットプレス条件は次の通りである：真空度：１０−５〜１０−６Ｔｏｒｒ，温度：１０００〜１３８０℃，プレス圧：２５０〜６００ｋｇ・ｃｍ２，時間：３０分〜３時間，ホールド時間：長いほうがよいが最小３０分ホットプレスは、上記混合物を型入れし、昇温を開始して１０００〜１３８０℃のうちの目標温度に達したら、その温度水準を維持しつつ所定のプレス圧の適用を開始する。・・・プレス後、プレス品は取出され、機械加工によりスパッタ用ターゲットに仕上げられる。」（第３頁左欄第１３行〜第４頁左欄第１９行）
２−３−３、対比・判断
（ａ）訂正後の請求項１〜３に係る発明について
　訂正後の請求項１に係る発明（以下、訂正第１発明という。）と刊行物１〜４に記載された発明を対比する。
　訂正第１発明は、スパッタリング用シリサイドターゲットに関する発明であり、分説すると以下の点を構成要件としている。
▲１▼スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率が２３％以下であり、
▲２▼密度が９９％以上であり、
▲３▼そして表面の加工変質層が一部除去され、
▲４▼かつ表面粗さが０．０５μｍを超え且つ１μｍ以下であることを特徴とするスパッタリング用シリサイドターゲット。
　換言すれば、スパッタリング用シリサイドターゲットにおいて、上記構成要件▲１▼〜▲４▼の全てを有機的に結合すること、とりわけ、スパッタ面のシリコン相の面積比率を２３％以下に低減しておくことにより（上記構成要件▲１▼）、加工変質層の除去に際して表面粗さが０．０５μｍを超え且つ１μｍ以下であっても（上記構成要件▲３▼）、充分に初期パーティクルを低減することができるという明細書記載の効果を奏するものである（本件特許公報第３頁第５欄第６〜１０行）。
　これに対して、刊行物１には、スパッタリングターゲットを研削加工、ラッピング、ポリシング加工をすること、このターゲットの密度比が９９％以上であることが記載されており、これらは上記構成要件▲２▼▲３▼に相当する。ところで、製造条件が同じならば、一般に、製造された物は同じと云えるから、訂正第１発明のスパッタリング用シリサイドターゲットの製造条件と、刊行物１に記載のスパッタリングターゲットの製造条件を原料比の点で対比すると、刊行物１には、組成ＭＳｉｘにおけるＸ値が２．０＜Ｘ＜４．０となるようにＭ粉末とＳｉ粉末とを調製した混合粉末から焼結合成することが記載されており、これは訂正第１発明のスパッタリング用シリサイドターゲットを製造する条件のシリコン／金属のモル比２．００〜２．３３と重複する数値範囲であることから、刊行物１に記載の発明において、スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率が２３％以下という士記構成要件▲１▼も含んでいることは明らかである。
　しかしながら、刊行物１に記載の発明では、ターゲットの表面粗さを０．０５μｍ以下に設定して、加工欠陥層が実質的に存在しないようにしていることでも明らかなように、刊行物１にはスパツタ面のシリコン相の面積比率を２３％以下に低減した場合（上記構成要件▲１▼）、表面粗さが０．０５μｍを超え且つ１μｍ以下とするということ（上記構成要件▲３▼）、すなわち上記構成要件▲１▼▲３▼の組み合わせについては何も記載されていないし示唆もされていない。
　また、刊行物２には、スパッタリングターゲシトの表面の平滑度が約０．５μｍ程度であることが記載されている。しかしながら、刊行物２には、ターゲット材がＭｏＳｉ２であることが記載されているだけで、製造条件における原料比については何も記載されていないし、ましてやスパッタ面のシリコン相の面積比率については何も記載されていないし示唆もされていない。
　また、刊行物３には、スパッタリングターゲット材の組成比がＳｉ／Ｍｏが２．１０〜４．００と記載されており、実施例１において、原料比は２．１１であることが計算できるから、刊行物１に記載の発明と同じように、刊行物３に記載の発明においても、スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率が２３％以下という上記構成要件▲１▼を含んでいることは明らかである。しかしながら、刊行物１には、表面粗さについては何も記載されていないし、示唆もされていない。
　また、刊行物４には、スパッタリング用シリサイドターゲツトにおいて、１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１０ケ／ｍｍ２以下であることは記載されているが、製造条件における原料比については何も記載されていないし、ましてやスパッタ面に現れるシリコン相の面積比率や表面粗さについては何も記載されていないし、示唆もされていない。
　以上のとおり、刊行物１〜４には、各々上記構成要件の一部について記載されているが、上記構成要件を有機的に結合すること、とりわけスパッタ面に現れるシリコン相の特定の面積比率（上記構成要件▲１▼）と特定の表面粗さ（上記構成要件▲３▼）の組み合わせについては何も記載されていないし、示唆もされていないところがら、訂正第１発明は、刊行物１〜４に記載の発明に基づいて当業者が容易に想到し得るものであるとすることはできない。
　次に訂正後の請求項２、３に係る発明は訂正後の請求項１を引用してなるものであるから、訂正第１発明と同様の理由により刊行物１〜４に記載の発明に基づいて当業者が容易に想到し得るものであるとすることはできない。
（ｂ）訂正後の請求項４〜６に係る発明について
　訂正後の請求項４に係る発明（以下、訂正第４発明という。）と刊行物１〜４に記載された発明を対比する。
　訂正第４発明は、スパッタリング用シリサイドターゲットの製造方法に関する発明であり、分説すると以下の点を構成要件としている。
▲１▼最大粒径２０μｍ以下のシリコン粉末と最大粒径６０μｍ以下の金属粉末とをシリコン／金属のモル比＝２．００〜２．３３（但し白金族では１．００〜１．２６）となるように混合し、
▲２▼得られた混合粉末を合成して金属シリサイド粒末を生成し、
▲３▼該金属シリサイド粉末をホットプレスして９９％以上の密度の焼結体を生成し、
▲４▼該焼結体を所定寸法に機械加工しそして後加工変質層を一部除去する表面処理を行って表面粗さを０．０５μｍを超え且つ１μｍ以下とし、
▲５▼スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率が２３％以下であるターゲットを生成することを特徴とするスパッタリング用シリサイドターゲットの製造方法。
　換言すれば、スパッタリング用シリサイドターゲットの製造方法において、上記構成要件▲１▼〜▲５▼の全てを有機的に結合すること、とりわけ、シリコン粉末と金属粉末とをシリコン／金属のモル比＝２．００〜２．３３（但し白金族では１．００〜１．２６）となるように混合することにより（上記構成要件▲１▼）、表面処理を行って表面粗さを０．０５μｍを超え且つ１μｍ以下としても（上記構成要件▲４▼）、充分に初期パーティクルを低減することができるという明細書記載の効果を奏するものである（本件特許公報第３頁第５欄第６〜１０行、第４頁段落【００１５】）。
　これに対して、刊行物１〜４には上記２−３−３（ａ）で述べたように、製造条件における特定の原料比（上記構成要件▲１▼）と、特定の表面粗さ（上記構成要件▲４▼）の組み合わせについては何も記載されていないし示唆もされていない。
　したがって、訂正第４発明は、刊行物１〜４に記載の発明に基づいて当業者が容易に想到し得るものであるとすることはできない。
　次に訂正後の請求項５、６に係る発明は訂正後の請求項４を引用してなるものであるから、訂正第４発明と同様の理由により刊行物１〜４に記載の発明に基づいて当業者が容易に想到し得るものであるとすることはできない。
２−３−４、まとめ
　上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２〜４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３、特許異議申立てについて
３−１、申立ての理由の概要
　特許異議申立人高橋喜美夫は、証拠方法として甲第１〜４号証を提出し、請求項１〜６に係る発明は、甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、請求項１〜６に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであり、取り消されるべきものである旨主張している。
３−２、甲号各証の記載内容
　甲第１〜４号証は、それぞれ上記刊行物１〜４と同じ。
３−３、本件発明
　本件請求項１〜６に係る発明は、上記２−３−１において摘記したとおりのものである。
３−４、対比・判断
　上記２−３−３で述べたように、請求項１〜６に係る発明は、甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に想到し得るものであるとすることはできない。
　なお、特許異議申立人は、当審の審尋に対する回答書の中で、刊行物１の第３表の比較例２００には表面粗さ０．８２μｍが記載されており、刊行物１には「０．０５μｍを超え且つ１μｍ以下」の数値が記載されている旨主張している。確かに刊行物１の比較例２００には表面粗さ０．０５μｍを超え且つ１μｍ以下の場合が記載されているが、この比較例２００の場合、上記２−３−２（ｈ）の記載内容からみて、製造条件における原料比は２．６又は２．７と推定されるから、この比較例２００の場合、スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率が２３％以下であることが示唆されているとは云えず、結局、本件発明におけるスパッタ面に現れるシリコン相の特定の面積比率と特定の表面粗さの組み合わせを示唆しているとは云えない。したがって、特許異議申立人の主張は採用することができない。
４、むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、本件請求項１〜６に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１〜６に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年１２月２４日（１９９９．１２．２４）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
　特許第２７９４３８１号発明の明細書を、本件訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに、すなわち、特許請求の範囲の減縮を目的として、
▲１▼訂正事項（ア）、請求項４中の「・・・金属粉末とを」と「混合し・・・」との間に「シリコン／金属のモル比＝２．００〜２．３３（但し白金族では１．００〜１．２６）となるように」を挿入する。
　さらに、明りょうでない記載の釈明を目的として、
▲２▼訂正事項（イ）、特許明細書第５頁段落【００１０】中の「・・・金属粉末とを」と「混合し・・・」との間に「シリコン／金属のモル比＝２．００〜２．３３（但し白金族では１．００〜１．２６）となるように」　を挿入する。
（５４）【発明の名称】
スパッタリング用シリサイドターゲツト及びその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率が２３％以下であり、密度が９９％以上であり、そして表面の加工変質層が一部除去され、かつ表面粗さが０．０５μｍを超え且つ１μｍ以下であることを特徴とするスパッタリング用シリサイドターゲット。
　【請求項２】　スパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１０ケ／ｍｍ２以下である請求項１のスパッタリング用シリサイドターゲット。
　【請求項３】　ターゲット材がタングステン、モリブデン、タンタル、クロム、コバルト、ニッケル、及び白金族の中から選択された金属のシリサイドである請求項１乃至２のスパッタリング用シリサイドターゲット。
　【請求項４】　最大粒径２０μｍ以下のシリコン粉末と最大粒径６０μｍ以下の金属粉末とを
シリコン／金属のモル比＝２．００〜２．３３（但し白金族では１．００〜１．２６）となるように
　【請求項５】　スパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１０ケ／ｍｍ２以下である請求項４のスパッタリング用シリサイドターゲットの製造方法。
　【請求項６】　ターゲット材がタングステン、モリブデン、タンタル、クロム、コバルト、ニッケル、及び白金族の中から選択された金属のシリサイドである請求項４乃至５のスパッタリング用シリサイドターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、パーティクルの発生数を従来より低減することのできるスパッタリング用シリサイドターゲット及びその製造方法に関するものである。本発明のシリサイドターゲットを使用してスパッタリングプロセスにより形成されるシリサイド成膜は、配線幅の非常に小さな高集積ＬＳＩの成膜として有用であり、新たな高集積（４Ｍビット、１６Ｍビット、６４Ｍビット等）ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の半導体デバイスに使用される。
　【０００２】
　【従来の技術】
　ＬＳＩ半導体デバイスの電極或いは配線としてポリシリコンが従来用いられてきたが、ＬＳＩ半導体デバイスの高集積化に伴い、抵抗による信号伝搬遅延が問題化している。一方、セルフアライン法による配線等の形成を容易ならしめるため電極として融点の高い材料の使用が所望されている。こうした状況において、ポリシリコンより抵抗率が低く、シリコンゲートプロセスとの互換性を有する金属シリサイド配線及び電極が使用されている。そうした金属シリサイドの例が、タングステンシリサイド（ＷＳｉｘ）、モリブデンシリサイド（ＭｏＳｉｘ）、タンタルシリサイド（ＴａＳｉｘ）、チタンシリサイド（ＴｉＳｉｘ）、コバルトシリサイド（ＣｏＳｉｘ）、クロムシリサイド（ＣｒＳｉｘ）、ニッケルシリサイド（ＮｉＳｉＸ）、白金族シリサイド等の金属シリサイドである。こうした金属シリサイド成膜は、スパッタリング用シリサイドターゲットをスパッタすることにより形成される。スパッタリング用シリサイドターゲツトとしては、モル比ｘを２以下とすると成膜した際に膜応力が高く、剥離しやすいという理由のためにシリコン／金属のモル比が２を大きく超えるスパッタリング用シリサイドターゲットが使用されることが多い。
　【０００３】
　金属シリサイドターゲットは、シリコン粉末と金属粉末をシリコン／金属のモル比を２以上に混合しそして合成することにより生成した合成シリサイド粉末を加圧・焼結し、所定の寸法に機械加工することにより製造されている。
　【０００４】
　近時、ＬＳＩ半導体デバイスの集積度が上がり（４Ｍビット、１６Ｍビット、６４Ｍビット等）、配線幅が１μｍ以下と微細化されつつある。この場合、ターゲットからのパーティクル発生が重大な問題として認識されている。パーティクルとは、スパッタに際してターゲットから飛散する粒子を云い、これらは基板上の皮膜に直接付着したり、或いは周囲壁乃至部品に付着・堆積後剥離して皮膜上に付着し、配線の断線、短絡等の重大な問題を引き起こす。電子デバイスの回路の高集積化・微細化が進むにつれ、パーティクル問題は益々重大な問題となる。これまでのシリサイドターゲットは、スパッタリング時に発生するパーティクルが非常に多くて高集積化したＶＬＳＩの用途には不適であることが改めて問題視されるようになった。
　【０００５】
　従来から、金属シリサイドターゲットのパーティクルの発生には遊離シリコン相のうちの粗大なものが大きく関与していることは認識されていた。そうした認識に基づいて、例えば、特開平４−１９１３６６号は、高融点金属とＳｉとからなるシリサイドターゲットにおいて、遊離しているＳｉ粒子の平均粒径が３０μｍ以下で、かつ表面及び断面において粒径４０μｍ以上の遊離Ｓｉ粒が５０個／ｍｍ２以下であることを特徴とするシリサイドターゲット及びその製造方法を開示している。本件出願人に係る特開平５−１３７０号は、更に規制を強めて、金属シリサイドターゲットのスパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１０ケ／ｍｍ２以下であることを特徴とする金属シリサイドターゲット及びその製造方法を開示している。
　【０００６】
　更に、特開平３−２５７１５８号は、シリサイドではなく、高融点金属合金のターゲットを対象として、パーティクルの発生が、ターゲット焼結体を機械加工したときに生じる表面欠陥層、表面状態、残留応力などに起因していることを見出し、高融点金属合金のターゲットの表面粗さを０．０５μｍ以下にすることが好ましいとしている。
　【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
　その後実施を重ねるうちに、金属シリサイドターゲツトのスパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量を規制するだけではパーティクルの発生数が多く、不十分であることが新たに認識されるようになった。特開平３−２５７１５８号の場合、高融点金属合金のターゲットの表面欠陥層や残留応力などに起因するパーティクルを排除するためにこうした表面欠陥層や残留応力などを除去することを目的として、高融点金属合金のターゲットの表面粗さを０．０５μｍ以下にするものである。金属シリサイドターゲットについても同様の表面処理が考慮されうるが、０．０５μｍ以下まで表面処理を行うには非常に長時間の処理を必要とする。ちなみに、タングステンシリサイドの場合、通常的な表面処理手段である電解ポリッシングにより表面を０．０４μｍまで研磨するのに実に１００分もの長時間を必要とする。これでは実際上実用性はない。金属シリサイドの場合、シリコン相が関与するだけに、パーティクルの発生数はこれまで７０００〜８０００ケ／ウエハーと極めて多い。これを実用性のある技術手段で大幅に減少することが急務となっている。
　【０００８】
　本発明の課題は、パーティクルの発生数が極めて少ないスパッタリング用シリサイドターゲットを製造する実用性のある技術を確立することである。
　【０００９】
　【課題を解決するための手段】
　本発明者は、金属シリサイドターゲットを対象としてパーティクル問題の解決のために研究を続けた結果、金属シリサイドターゲットの場合、ターゲット面のＳｉ相の面積比率を低減することが決定的な鍵を握っていることを見出した。ターゲット面のＳｉ相の面積比率を許容値以下に低減しておけば、加工変質層の除去に際して表面粗さを０．０５μｍを超え且つ１μｍ以下程度の表面処理で充分に初期パーティクルを低減することができることを見出した。つまり、ターゲット面のＳｉ相の面積比率を低減することと併せて、ターゲット密度を上昇せしめそして表面の加工変質層の除去を行うため表面粗さが０．０５μｍを超え且つ１μｍ以下程度の表面処理を行い、更には好ましくはＳｉ相の微細化を行うことにより、１０分程度の短時間の実用性のある表面処理でパーティクルを十分に減少せしめることができることを見出した。従来の金属シリサイドターゲツトを用いた場合パーティクルの発生数が７０００〜８０００ケ／ウエハーであったのが、本発明により実に１枚目のウエハーにおいてすら０．３μｍ以上のパーティクル数を４０〜６５ケ／６インチウエハーまでにも激減できることが見出された。こうしたパーティクル激減の様相はシリサイドターゲットに固有のもので、高融点金属ターゲットには見られないものである。
　【００１０】
　この知見に基づき、本発明は、（１）スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率が２３％以下であり、密度が９９％以上であり、そして表面の加工変質層が一部除去され、かつ表面粗さが０．０５μｍを超え且つ１μｍ以下であることを特徴とするスパッタリング用シリサイドターゲット並びに（２）最大粒径２０μｍ以下のシリコン粉末と最大粒径６０μｍ以下の金属粉末とを
シリコン／金属のモル比＝２．００〜２．３３（但し白金族では１．００〜１．２６）となるように
　【００１１】
　【作用】
　本発明は、シリサイドターゲットにおいて、スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率を２３％以下として遊離シリコンの発生確率の総量規制を行い、ターゲット密度を９９％以上にしてパーティクル発生源となる内部空隙を減じ、そして表面の加工変質層を一部除去し、表面粗さを０．０５μｍを超え１μｍ以下にすることにより、更に好ましくはスパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量を１０ケ／ｍｍ２以下とＳｉ相の微細化を行うことにより、スパッタリングの初期に多く発生する初期パーティクルを大幅に減じ、パーティクルの発生量を従来より大幅に減じたものである。しかも、加工変質層の除去は１０分程度の短時間で行うことができる。初期パーティクルの低減と安定期のパーティクルの低減の両方を実現する。初期パーティクルに起因する粒子があると、それがターゲット表面に多数付着し、安定期に剥離を起こす原因となるが、初期パーティクルを低減しておくと、こうした２次パーティクルが低下する。
　【００１２】
　原料シリコン粉末は、半導体用ポリシリコンチップのような原料を例えばボールミルで１２〜２８時間アルゴン雰囲気中で粉砕される。従来はこれを篩別してそのまま使用していたのであるが、本発明に従えば、粉砕シリコン粉末は更に微粉砕用粉砕機で２次微粉砕され、２０μｍ以上の粗粒が排除される。微粉砕用粉砕機としては、汚染対策を実施した市販の微粉砕機であればいずれも使用しうるが、例えば次のような市販製品がある：
・超微細粉砕機オングミル（ホソカワミクロン株式会社製）
・超音速ジェット粉砕機Ｉ型及びＰＪＭ型（日本ニューマチック工業株式会社製）
・カレントジェット（日清エンジニアリング株式会社製）
・シングルトラックジェットミル（株式会社セイシン企業製）
・新型超微粉砕機（川崎重工業株式会社製）
・カウンタージェットミル（株式会社イトマンエンジニアリング製）
この２次微粉砕することにより、実際上、１０μｍ以上の、特には８μｍ以上の粗粒はほとんど零となる。
　【００１３】
　原料金属粉末としては、例えばボールミルその他の粉砕機で微粉砕・解砕した金属粉末が使用される。最大粒径が凝集した２次粒子径で例えば６０μｍ以下、好ましくは２次粒子径で２０μｍ以下の金属粉末が使用される。使用金属の例は、タングステン、モリブデン、タンタル、クロム、コバルト、ニッケル、及び白金族金属である。
　【００１４】
　金属粉末及びシリコン粉末原料としては、放射性元素、アルカリ金属、遷移元素、重金属、酸素等の含有量を極微量にまで低減したものを使用することが好ましい。５〜９Ｎ（９９．９９９〜９９．９９９９９９９ｗｔ％）以上の純度を有するそうした原料シリコン粉末は容易に市販入手しうる。原料金属粉末についてもまた、タングステン、モリブデン、コバルト、タンタルなど多くの金属について化学的な精製（再結晶）と物理的な精製（アーク溶解）とを組合せて行うことにより放射性元素、アルカリ金属、遷移元素、重金属等の含有量を極微量にまで低減する技術はすでに本件出願人により確立されている。
　【００１５】
　こうした金属及びシリコン原料粉末を従来採用されてきたＳｉ／金属モル比より、最終的にターゲットのスパッタ面に現れるシリコン相の面積比率が２３％以下となるようにそして最終的に生成される金属シリサイド薄膜の性能上許容されるかぎりできるかぎり少なめにしてＶ型ミキサ等により混合する。例えば、次のようなモル比とすることが推奨される：
Ｓｉ／Ｗモル比＝２．２５、Ｓｉ／Ｍｏモル比＝２．１５
Ｓｉ／Ｔａモル比＝２．２０、Ｓｉ／Ｃｒモル比＝２．２０
Ｓｉ／Ｃｏモル比＝２．２０、Ｓｉ／Ｎｉモル比＝２．２０
Ｓｉ／Ｐｔモル比＝１．２０
続いての合成工程でのシリコン揮発分を見込んでシリコンを若干多めにするのが通例である。そうしたシリコン揮発分は使用される設備及び条件において的確に把握することができ、最小限量のシリコン過剰量とすることが望ましい。これら混合粉末は高温真空炉内で合成処理を受ける。合成反応は発熱反応である。シリサイド合成条件は次の通りである：
真空度：１０−３〜１０−５Ｔｏｒｒ
温度：８００〜１３００℃（金属により異なる）
時間：Ｍ＋ｘＳｉ→ＭＳｉｘ（ｘ＝２．００〜２．３３、但し白金族では１．００〜１．２６）による合成反応に充分な時間
　【００１６】
　合成を終えたシリサイドは真空中で冷却し、５０℃以下に冷却した後炉から取出される。次いで、合成シリサイドをボールミル、振動ミルその他の粉砕機により粉砕し、分級を行って合成シリサイド粉末を得る。ボールミル粉砕中Ｏ２量が増加するのを防止するためＡｒ置換雰囲気で行う等の配慮も必要である。また、Ｆｅ等の汚染防止目的に対象とする金属のライニング球、同金属球等を使用することが好ましい。合成シリサイド粉末は、好ましくは５０メッシュ以下、より好ましくは２００メッシュ以下に乾式篩で篩別して粒度を揃えるのが有益である。
　【００１７】
　モル比の調整が必要とされる場合には、粗大シリコンを含まない原料シリサイドとは異なるモル比を有するシリサイド粉末が必要に応じ加えられる。添加シリサイド粉末も、−５０メッシュ、好ましくは−２００メッシュのものが使用される。原料シリサイド粉末と添加シリサイド粉末とは例えばＶ型ミキサを使用して充分に混合する。ホットプレス前の組成調整をシリサイド粉末を用いて行うことは、凝集シリコンに起因するパーティクル発生の防止に役立つ。パーティクルの発生に凝集シリコン中に取込まれた粒子もまた関与する。従って、ホットプレス前の組成比調整に凝集しやすいシリコン粉末を加えずにシリサイド粉末を添加することによりパーティクルの発生が抑制される。
　【００１８】
　この後ホットプレスが実施される。ホットプレスはシリサイド粉末の充分なる高密度化を図るよう実施することが肝要である。ホットプレスする際に、予荷重をかけプレス後ホールドすることが好ましい。ホットプレス条件は次の通りである：
真空度：１０−５〜１０−６Ｔｏｒｒ
温度：９００〜１３８０℃
プレス圧：２５０〜６００ｋｇ・ｃｍ２
時間：３０分〜３時間
ホールド時間：長い方がよいが最小３０分
ホットプレスは、金属シリサイド粉末を型入れし、昇温を開始して９００〜１３８０℃のうちの目標温度に達したら、その温度水準を維持しつつ所定のプレス圧の適用を開始する。プレス圧の適用により材料は次第に減厚され、或る時点を超えると材料厚さは一定に達し、それ以上減厚されない。この状態で一般にプレス圧の適用が解除されるが、高密度化をより増進するには、プレス時に予荷重をかけておいて上記時点以降例えば３０分以上その状態で保持することが効果的である。これをホールドとここでは呼ぶ。こうして、９９％以上の密度を有する高密度焼結体を得る。
　【００１９】
　微細な合成シリサイド粉を原料とし高温で充分の時間プレスを行うことにより粒間の焼結は進行し、均一な焼結組織が生成される。この場合、ホットプレスは固相焼結である。通常の多くの方法は焼結時に液相を発生するが、これはパーティクルの発生を生じ易いことが見出された。そこで、本発明では、上記の条件の下で固相焼結を実施する。
　【００２０】
　プレス後、プレス品は取出され、機械加工により所定寸法のスパッタ用ターゲットに仕上げられる。その後、本発明においては、加工変質層を一部除去し、併せて表面平滑化を行う加工変質層除去工程が組み込まれる。加工変質層除去工程はイオンミリングまたはスパッタリング、電解ポリッシング、化学エッチング、ラッピング処理、ポリッシングのような適宜の表面処理により行われる。いずれも、ターゲットの表面を２０〜１００μｍ厚さ分だけ無歪みで除去するものであり、加工変質層除去工程として有用である。この表面処理により、処理前５．０μｍ程度の表面粗さ（Ｒａ）を１．０μｍ以下とする。表面粗さを０．０５μｍ以下にまで低減する必要はない。加工変質層除去工程を１０分程度の短時間で完了するために本発明では表面粗さを０．０５μｍを超えるものとして規定した。この後、イソプロピルアルコール等を使用しての超音波洗浄、真空乾燥を行って表面処理時に表面に付着した汚染物を完全に除去して製品とされ、最後に、得られたターゲットはパッキングプレートにボンディングされる。
　【００２１】
　この加工変質層除去工程は、スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率が２３％以下としたことと併せて、初期パーティクルの発生の抑制に非常に有効であることが見出された。金属シリサイドターゲットの場合、スパッタリングの初期にパーティクルは多量に発生し、それらが例えば装置内壁に付着しそして剥離して皮膜上に付着する。初期発生パーティクルを抑制することによりウエハー上に付着するパーティクル総数を大幅に低減することができる。言い換えると、スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率が２３％以下としておけば、加工変質層除去工程を１０分程度の短時間行うことにより表面粗さを０．０５μｍを超え且つ１μｍ以下とするだけで初期発生パーティクルを十分抑制することができる。
　【００２２】
　こうして、スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率が２３％以下であり、好ましくはスパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量が１０ケ／ｍｍ２以下であり、密度が９９％以上であり、そして表面の加工変質層を除去して表面粗さを０．０５μｍを超え１μｍ以下にした金属シリサイドターゲットが実現される。スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率を規制することにより遊離シリコンの発生確率の総量規制を行いそして併せて原料粉末の粒度管理と合成及び焼結工程の管理を通してスパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量を１０ケ／ｍｍ２以下とし、ターゲット密度を９９％以上にして内部空隙を減じ、そして表面の加工変質層を除去し、表面粗さを０．０５μｍを超え１μｍ以下にすることにより、これら効果が相まって、パーティクルの発生量を従来より大幅に減じることに成功したものである。シリコン相の面積比率を２３％以下へそして好ましくはスパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量を１０ケ／ｍｍ２以下とするのがよいことは多くの実験を通して確認されたものである、従来よりシリコン相の存在比率の低減化及び微細化を一層厳格にすることにより、他の要件と相まって高い信頼性をもってパーティクルの発生を激減し得たものである。しかも、ターゲット製造工程の負担は実質上増大しない。
　【００２３】
　尚、スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率並びに１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量は、顕微鏡で１００倍に拡大し、目視により測定及び計数することにより行った。
　【００２４】
　【実施例】
　以下、実施例及び比較例を呈示する。
　【００２５】
　（実施例１）
　ボールミルで１４時間粉砕したＳｉ粉末を２００メッシュの篩で篩別し、得られたＳｉ粉末を更にカウンタージェットミルにかけて微粉砕した最大粒径８μｍのＳｉ粉末と、最大粒径４５μｍのタングステン粉末とをＳｉ／Ｗ＝２．１３となるように混合しそして１０００℃の温度で合成を行ってタングステンシリサイド粉末を得た。このタングステンシリサイド粉末を１２００℃でホットプレスし、機械加工後、１０分間の電解ポリッシングによる表面処理及びボンディングを経てスパッタリングターゲットとした。このタングステンシリサイドターゲットの特性は次の通りであった：Ｓｉ／Ｗ＝２．１３、スパッタ面に現れたＳｉ相の面積比＝１４％、スパッタ面に現れた１０μｍ以上のＳｉ相の数＝１００ケ／ｍｍ２、密度＝９９．８％そして表面粗さＲａ＝０．５μｍ。このターゲットを用いてスパッタリングによりタングステンシリサイド膜を作製し、ウエハー上のパーティクルをレーザー法により測定した。０．３μｍ以上のパーティクルは６インチウエハー上で１枚目６５ケ、２枚目３５ケそして３０枚目以降平均２５ケのみであった。
　【００２６】
　（実施例２）
　実施例１と同様にして次の特性を有するタングステンシリサイドターゲットを作製した。ここでは、実施例１より小さめの最大粒径２０μｍのタングステン粉末を使用した。電解ポリッシングは同じく１０分とした。このタングステンシリサイドターゲットの特性は次の通りであった：Ｓｉ／Ｗ＝２．２６、スパッタ面に現れたＳｉ相の面積比＝２０％、スパッタ面に現れた１０μｍ以上のＳｉ相の数＝３ケ／ｍｍ２、密度＝９９．８％そして表面粗さＲａ＝０．６μｍ。このターゲットを用いてスパッタリングによりタングステンシリサイド膜を作製し、ウエハー上のパーティクルをレーザー法により測定した。０．３μｍ以上のパーティクルは６インチウエハー上で１枚目５０ケ、２枚目３３ケそして３０枚目以降平均２５ケのみであった。
　【００２７】
　（実施例３）
　ここではモリブデン粉末を使用して、実施例１と同様にして次の特性を有するモリブデンシリサイドターゲットを作製した。実施例１より小さめの最大粒径２０μｍのモリブデン粉末を使用した。電解ポリッシングは同じく１０分とした。このモリブデンシリサイドターゲットの特性は次の通りであった：Ｓｉ／Ｍｏ＝２．１２、スパッタ面に現れたＳｉ相の面積比＝１３％、スパッタ面に現れた１０μｍ以上のＳｉ相の数＝１ケ／ｍｍ２、密度＝９９．８％そして表面粗さＲａ＝０．４μｍ。このターゲットを用いてスパッタリングによりモリブデンシリサイド膜を作製し、ウエハー上のパーティクルをレーザー法により測定した。０．３μｍ以上のパーティクルは６インチウエハー上で１枚目４０ケ、２枚目２５ケそして３０枚目以降平均１８ケのみであった。
　【００２８】
　（比較例１）
　最大粒径８μｍのＳｉ粉末と最大粒径４５μｍのＷ粉末とを実施例１よりＳｉが多いＳｉ／Ｔｉ＝２．６０となるように混合して、実施例２と同様にして合成を行い、タングステンシリサイド粉末を得た。このタングステンシリサイド粉末をホットプレスし、機械加工及びボンディング工程を経てスパッタリングターゲットとした。ここでは、電解ポリッシングによる表面処理は行わなかった。ターゲットの表面粗さは５μｍであった。このタングステンシリサイドターゲットの特性は次の通りであった：ターゲットのスパッタ面に現れたＳｉ相の面積比＝３０％、スパッタ面に現れた１０μｍ以上のＳｉ相の数＝３ケ／ｍｍ２、密度＝９９．８％そして表面粗さＲａ＝５．０μｍであった。このターゲットを用いてスパッタリングによりタングステンシリサイド膜を作製し、ウエハー上のパーティクルをレーザー法により測定した。０．３μｍ以上のパーティクルは６インチウエハー上で１枚目１５０ケ、２枚目１２０ケ、以降漸減しそして３０枚目で３５ケとなった。３０枚目以降のパーティクルレベルは平均３０ケであった。Ｓｉ面積比率が大きくそして表面処理を行っていないので初期パーティクルが多く、３０枚目以降の平均も高い。
　【００２９】
　（比較例２）
　実施例２と同様にして、タングステンシリサイドターゲットを作製した。ここでは、電解ポリッシングを１００分間行うことにより表面粗さを０．０４μｍとした。このタングステンシリサイドターゲットの特性は次の通りであった：ターゲットのスパッタ面に現れたＳｉ相の面積比＝２０％、スパッタ面に現れた１０μｍ以上のＳｉ相の数＝３ケ／ｍｍ２、密度＝９９．８％そして表面粗さＲａ＝０．０４μｍであった。このターゲットを用いてスパッタリングによりタングステンシリサイド膜を作製し、ウエハー上のパーティクルをレーザー法により測定した。０．３μｍ以上のパーティクルは６インチウエハー上で１枚目４８ケ、２枚目３３ケ、３０枚目以降の平均は２５ケであった。実施例２の１０倍もの時間電解ポリッシングを行っても２枚目以降のパーティクル数はあまり変わらないことがわかる。
　【００３０】
　これら結果を表１としてまとめて示す。
　【００３１】
　【表１】
　【００３２】
　【発明の効果】
　金属シリサイドのパーティクル問題に実際的に取り組み、シリコン／金属のモル比を少なめに減じて、スパッタ面に現れるシリコン相の面積比率を減じ、ターゲット密度を十分高くし、そして表面の加工変質層を部分的に除去し、そして好ましくはスパッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量を規制することを通して、パーティクルの発生量を従来より大幅に実用的に減じることに成功した。配線幅の小さな高集積ＬＳＩの成膜として今後大いに期待される金属シリサイドを今後の高集積（４Ｍビット、１６Ｍビット、６４Ｍビット等）ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の半導体デバイスにおいて実用化することに貢献する。金属シリサイド特有の初期パーティクルをシリコン相の面積比率のコントロールと１０分程度の処理時間ですむ表面処理を通して低減することに成功したメリットは大きい。初期パーティクルの低減を通して２次パーティクルを低減し、よって初期パーティクルの低減と安定期のパーティクル両方の低減を実現した。