【事件の表示】
　特許第２８６７１１８号「ケイ素化合物の製造方法」の請求項１ないし２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　特許第２８６７１１８号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理由】
１．本件発明
　本件特許第２８６７１１８号（平成７年３月１６日出願、平成１０年１２月２５日設定登録）の請求項１、２に係る発明は、特許明細書の記載からみて、特許請求の範囲請求項１、２に記載された次のとおりのものと認める。
「【請求項１】一般式〔１〕
（式中Ｒ１、Ｒ２は炭素数１〜８のアルキル基で同一であっても異なってもよく、Ｒ３は水素原子又はメチル基を、ｎは１〜６の整数をそれぞれ示す）で表されるポリアルキレングリコ一ルジアルキルエーテルを溶媒とする炭素数が２以上のグリニャール試薬と一般式〔２〕
　Ｒ４ｍＳｉＸ４−ｍ〔２〕
（式中Ｒ４は炭化水素基を、Ｘはハロゲン原子を、ｍは０〜３の整数をそれぞれ示す）で表されるケイ素化合物をカップリング反応することを特徴とするケイ素化合物の製造方法。
　【請求項２】請求項１記載の製造方法であって、グリニャール試薬を調製する際に若しくはグリニャール試薬を調製した後に、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタン、ｎ−デカン、ｎ−ウンデカン、ｎ−ドデカン、ベンゼン、トルエン又はキシレンである炭化水素系溶媒を添加するケイ素化合物の製造方法。」
（以下、それぞれ「本件発明１」、「本件発明２」という。）
２．申立ての理由の概要
　特許異議申立人小山憲一は、証拠として甲第１号証（特開昭６０−２２２４９２号公報）、甲第２号証（特開昭６２−２６３１８７号公報）、甲第３号証（米国特許第５３５８６７０号明細書）、甲第４号証（米国特許第２５５２６７６号明細書）を提出し、本件発明１、２についての特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであるから、特許を取り消すべき旨主張している。
３．甲各号証記載の発明
　甲第１号証には、「一般式　Ｒ１ＭｇＸ（Ｒ１は第３級炭化水素基、Ｘはハロゲン原子）で示されるグリニヤール試薬と、一般式　ＸｍＲ２ｎＳｉＨ４−ｍ−ｎ（Ｒ２は同種または異種の１価炭化水素基、Ｘはハロゲン原子、ｍは１、２または３、ｎは０、１または２、ｍ＋ｎは≦３）で示されるけい素化合物とを有機溶媒中で反応させることを特徴とする第３級炭化水素シリル化合物の製造方法。」（特許請求の範囲）が記載されており、グリニャール試薬として、ｔ−ブチルマグネシウムクロライド、１，１−ジメチルプロピルマグネシウムクロライド等（第２頁右上欄第９行〜同頁左下欄第２行）、けい素化合物として、トリクロロシラン、メチルジクロロシラン、ジメチルクロロシラン等（第２頁左下欄第３〜１７行）が例示されている。
　また、「反応は・・・不活性有機溶媒中で行なわれるが、この溶媒として、ジエチルエーテル、テトラハイドロフランなどのエーテル系溶剤、ヘキサメチルホスホリックアミドなどのリン酸アミド系溶剤、ベンゼン、トルエンなどの炭化水素系溶剤などが例示される」（第２頁右下欄第８〜１３行）と記載されている。実施例において具体的には、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテルが用いられている。
　甲第２号証は、「溶液中でハロ置換シラン、有機マグネシウム化合物およびシアン化化合物を混合することを特徴とするシラ炭化水素を製造する方法。」（特許請求の範囲第１項）に関するものであり、「該有機マグネシウム化合物がグリニヤール試薬を包含する」（同第３項）こと、「該方法がグリニヤール安定溶剤中で行なわれ」（同第４項）、「該溶剤がエーテルを包含する」（同第５項）ものであること、「該ハロ置換シランがオルガノトリハロシランである」（同第７項）ことが記載されている。
　そして、「単一の珪素原子を有するハロ置換シランは構造式ＳｉＸｎＲ４−ｎ；（式中Ｘはハロゲン、例えば、クロライドであり；Ｒは水素、メチル、ブチル、オクチル・・・のようなアルキル、フェニルのようなアリール、ベンジルのようなアルカリール・・・であり；そしてｎは整数、一般に１−３である）によって表わすことができる。」（第３頁左下欄第１４行〜右下欄第３行）ものであり、グリニャール試薬は、「構造式ＲＭｇＸ（式中Ｘは臭素のようなハロゲンであり、そしてＲはオクチルのようなアルキル、シクロヘキシルのようなシクロアルキル、フェニルのようなアリール、・・・である）によって表わされる。」（第３頁右下欄第１６行〜第４頁左上欄第２行）であり、「『グリニャール安定溶剤』は、・・・ジエチルエーテル・・・のようなアルキルエーテル類、・・・ジアリールエーテル類；・・・アルキルアリールエーテル類；・・・アルキルアリールエーテル類；・・・環式エーテル類；・・・アルカン類・・・シクロアルカン、・・・ベンゼン、トルエンのような芳香族化合物・・・を含む。」（第４頁右下欄第３行〜第５頁左上欄第４行）ものであって、実施例において具体的には、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテルが用いられている。
　甲第３号証は、ジエチレングリコールジブチルエーテル中でグリニャール試薬を調製する方法の発明に関するものであり、「本発明は、ジエチレングリコールジブチルエーテル中のアルキルグリニャール試薬に関する。本発明は、ジエチレングリコールジブチルエーテル存在下でアルキルハライドとマグネシウム金属とを反応させることからなるグリニャール試薬の新規な製造方法に関する。」（第１欄第５６〜６３行）と記載されている。
　また、「ジエチレングリコールジブチルエーテル存在下で作られたグリニャール試薬は、収率がよく、室温下での貯蔵安定性が優れている。グリニャール試薬はベンゼン、トルエン、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテルのような低沸点およびまたは引火性の安定剤無しで調製される。」（第１欄第６４行〜第２欄第２行）こと、また、アルキルグリニャール試薬とジエチレングリコールジブチルエーテルの混合物は安定であり、テトラヒドロフラン、トルエン、キシレンのような安定剤を必要としない旨（第２欄第６〜１２行）、「かっては、グリニャール生成を高め、グリニャール試薬の沈降を防止するのに安定剤を必要とした。安定剤の例は・・・テトラヒドロフラン、ベンゼンおよびトルエン」（第２欄第３７〜４０行）であることが記載されている。
　甲第４号証は、有機金属化合物の製造方法に関する発明であり、「一般式　Ｒ−Ｏ−（（ＣＨ２）ｙ−Ｏ）ｘ−Ｒ’（ここで、Ｒはアルキル基、Ｒ’はアルキル基、ｘは１以上の整数、ｙは２以上の整数である）のグリコールエーテルは、有機金属反応の溶媒として好適に使用できることを発見した。ジエチルエーテルの替わりに使用すると、グリニャール試薬の収率が同等もしくはそれ以上となり、反応開始の容易さと反応速度は匹敵する程度である。」（第２欄第３６〜５２行）こと、および、フェニルマグネシウムクロライドの調製では、開始時間は減少せず、反応速度は向上した旨（第２欄第５２行〜第３欄第２行）が記載されている。具体的には、溶媒中でマグネシウムと臭化フェニルを反応させてフェニルマグネシウムグリニャール試薬を調製するにあたり、ジエチレングリコールのｎ−ブチルエチルエーテル、ジエチレングリコールのジエチルエーテル、テトラエチレングリコールのジメチルエーテル等を使用したこと（第５欄第５６行〜第６欄第５行）が記載されている。
　また、従来技術として、グリニャール試薬の製造においてジエチルグリコールが用いられていたが、爆発性、引火性の問題があったことが記載されている（第１欄第５２行〜第２欄６行）。
４．対比・判断
（イ）本件発明１について
　甲第１、２号証には、炭素数が２以上のグリニャール試薬とハロゲノシラン化合物とをカップリング反応することが記載されており、反応の際にエーテル系の溶媒を用いることが記載されている。しかし、エーテル系の溶媒としては、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテルなど従来から用いられるものが挙げられているにすぎず、本件発明１で用いられるポリアルキレングリコ一ルジアルキルエーテルを溶媒とすることは、甲第１、２号証に記載ないし示唆されるものではない。
　次に、甲第３号証には、ジエチレングリコールジブチルエーテル中でグリニャール試薬を製造する方法が、甲第４号証には、ジエチレングリコールのｎ−ブチルエチルエーテル、ジエチレングリコールのジエチルエーテル、テトラエチレングリコールのジメチルエーテル等のグリコールエーテル中でグリニャール試薬を製造する方法がそれぞれ記載されているが、得られたグリニャール試薬をどのような条件下でどのような化合物とカップリング反応を行うのかについてはなんら記載されていないことから、甲第３、４号証に、ポリアルキレングリコ一ルジアルキルエーテルを炭素数が２以上のグリニャール試薬とハロゲン原子を持つケイ素化合物とのカップリング反応の際の溶媒とすることが示唆されるといえるものでもない。
　また、甲第１、２号証でのカップリング反応における反応溶媒として、両甲号証に記載されているものに代えてポリアルキレングリコ一ルジアルキルエーテルを採用する格別の理由（例えば引火性の問題）も見出すことができないことから、本件発明１が、甲第１、２号証および甲第３、４号証の記載から当業者が容易に想到し得ることとも認められない。
　そして、本件発明１は、特定のポリアルキレングリコ一ルジアルキルエーテルを炭素数が２以上のグリニャール試薬とハロゲン原子を持つケイ素化合物とのカップリング反応の際の溶媒とすることにより、「反応混合物が均一な溶液となり、塩化マグネシウム錯体等の副生物を除去する操作段階を経ることなく、そのまま反応混合物から蒸留等による分離・精製が可能となるので、カップリング反応後の処理を簡素化できる。また、ポリアルキレングリコールジアルキルエーテル溶媒が比較的高沸点であることから、ＴＨＦ、ジエチルエーテル等を溶媒とする場合とは異なり、低沸点の生成物の場合でも蒸留による精製が容易となる。」（本件特許公報第１０欄第２８〜３６行）という格別の効果を奏するものである。
　よって、本件発明１は、甲第１〜４号証に記載の発明から当業者が容易に発明をすることができるとされるものではない。
（ロ）本件発明２について
　甲第３、４号証に、ポリアルキレングリコ一ルジアルキルエーテルに炭化水素系溶媒を添加することは記載されていない。逆に、甲第３号証に「グリニャール試薬はベンゼン、トルエン、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテルのような低沸点およびまたは引火性の安定剤無しで調製される。」とあるように、炭化水素系溶媒を用いずにグリニャール試薬を調製するとされているのであるから、ポリアルキレングリコ一ルジアルキルエーテルに炭化水素系溶媒を添加することが甲第３号証、甲第４号証の記載から、容易に想到し得るものでもない。
　さらに、甲第１、２号証には、カップリング反応の際に、ポリアルキレングリコ一ルジアルキルエーテルに炭化水素系溶媒を添加した溶媒を用いることは記載も示唆もされない。
　したがって、本件発明２が、甲第１〜４号証の記載から容易に発明をすることができたとされるものではない。
５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件発明１、２に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１、２に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年１２月２４日（１９９９．１２．２４）