【事件の表示】
　
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２６８１１１４号の特許請求の範囲第１項ないし第２項に記載された発明についての特許を維持する。
【理　由】
［１］手続の経緯
　本件特許第２６８１１１４号発明は、平成元年１月２０日に特許出願され、平成９年８月８日に特許の設定の登録がなされたところ、その特許請求の範囲の請求項１、２に係る発明の特許に対し、松本　孝（以下、「申立人１」という。）、渡辺利政（以下、「申立人２」という。）及び中野耕司（以下、「申立人３」という。）より特許異議の申立てがあり、請求項１、２に係る発明の特許に対して取消理由の通知がなされ、その指定期間内である平成１１年１月１９日に訂正請求がなされた。
［２］訂正の適否についての判断
１．訂正後の明細書の請求項１、２に係る発明
　訂正後の明細書の請求項１、２に係る発明は、訂正後の明細書の特許請求の範囲の請求項１、２に記載された次のとおりのものである。
「１．ＣＺ法によりシリコン単結晶を石英坩堝から引上げる過程で、引上げ方向におけるシリコン単結晶中の酸素濃度を均一とするべく設定された坩堝底温度の目標プロフィルが得られるように、坩堝の軸心線回りの回転速度を一定に維持した状態で、坩堝の周囲に配置されたサイドヒータの出力、及び坩堝の底部に下方から臨むように配置されたボトムヒータの出力を、両ヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御することを特徴とする単結晶製造方法。
　　２．ＣＺ法によりシリコン単結晶を石英坩堝から引上げる過程で、引上げ方向におけるシリコン単結晶中の酸素濃度を均一とするべく設定された坩堝底温度の目標プロフィルが得られるように、坩堝の軸心線回りの回転速度を引上げの進行に伴って増大するパターンで制御すると共に、坩堝の周囲に配置されたサイドヒータの出力、及び坩堝の底部に下方から臨むように配置されたボトムヒータの出力を、両ヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御することを特徴とする単結晶製造方法。」
（以下では、訂正後の請求項１及び請求項２に係る発明をそれぞれ「訂正発明１」及び「訂正発明２」という。）
２．訂正の内容
　訂正請求は、本件特許の願書に添付した明細書（以下、「明細書」という。）を訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正しようとするものであって、その訂正の内容は次のとおりである。
（１）訂正事項Ａ
　特許請求の範囲の請求項１の
　「ＣＺ法により単結晶を坩堝から引上げる過程で、引上げ方向における単結晶中の酸素濃度を均一とするべく、坩堝壁の温度が設定温度に制御されるように坩堝の周囲、底部に臨ませた各加熱手段の出力を制御することを特徴とする単結晶製造方法。」を
　「ＣＺ法によりシリコン単結晶を石英坩堝から引上げる過程で、引上げ方向におけるシリコン単結晶中の酸素濃度を均一とするべく設定された坩堝底温度の目標プロフィルが得られるように、坩堝の軸心線回りの回転速度を一定に維持した状態で、坩堝の周囲に配置されたサイドヒータの出力、及び坩堝の底部に下方から臨むように配置されたボトムヒータの出力を、両ヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御することを特徴とする単結晶製造方法。」に訂正する。
（２）訂正事項Ｂ
　特許請求の範囲の請求項２の
　「ＣＺ法により単結晶を坩堝から引上げる過程で、引上げ方向における単結晶中の酸素濃度を均一とするべく、坩堝の軸心線回りの回転速度、並びに坩堝の周囲、底部に臨ませた各加熱手段の出力を制御することを特徴とする単結晶製造方法。」を、
　「ＣＺ法によりシリコン単結晶を石英坩堝から引上げる過程で、引上げ方向におけるシリコン単結晶中の酸素濃度を均一とするべく設定された坩堝底温度の目標プロフィルが得られるように、坩堝の軸心線回りの回転速度を引上げの進行に伴って増大するパターンで制御すると共に、坩堝の周囲に配置されたサイドヒータの出力、及び坩堝の底部に下方から臨むように配置されたボトムヒータの出力を、両ヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御することを特徴とする単結晶製造方法。」に訂正する。
（３）訂正事項Ｃ
　明細書第５頁第２〜３行（特許公報第３欄第４２〜４３行）の
　「各結果を示している。」を
　「各結果を示している。なお、後で詳しく述べるが、ボトムヒータとは坩堝の周囲に配置されたサイドヒータから独立して坩堝の底部に下方から臨むように配置されたヒータのことであり、また、その出力比率とはサイドヒータとボトムヒータの合計出力を１００％としたときのボトムヒータの出力比率（％）である。」と訂正する。
（４）訂正事項Ｄ
　明細書第６頁第１１〜１７行（特許公報第４欄第１８〜２３行）の
「本発明に係る …制御する。」を
「本発明に係る単結晶の製造方法は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を石英坩堝から引上げる過程で、引上げ方向におけるシリコン単結晶中の酸素濃度を均一とするべく設定された坩堝底温度の目標プロフィルが得られるように、坩堝の周囲に配置されたサイドヒータの出力、及び坩堝の底部に下方から臨むように配置されたボトムヒータの出力を、両ヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御するものであり、このとき坩堝の軸心回りの回転速度は一定に維持するか、或いはボトムヒータの出力比率と共に引上げの進行に伴って増大するパターンで制御する。」と訂正する。
（５）訂正事項Ｅ
　明細書第７頁第１１〜１２行（特許公報第４欄第３７行）の
　「囲む態様で、」を
　「囲む円筒形状の抵抗加熱ヒータ、」に訂正する。
（６）訂正事項Ｆ
　明細書第７頁第１３行（特許公報第４欄第３８行）の
　「配設され、」を
　「配設された円板形状の抵抗加熱ヒータで、」に訂正する。
（７）訂正事項Ｇ
　明細書第８頁第２０行〜第９頁第１行（特許公報第５欄第１３〜１４行）の
　「継続する。」を
　「継続する。このとき、坩堝２は溶融液６の液面低下を相殺するべく回転しながら上昇するが、その下方のボトムヒータ４は定位置に保持される。」と訂正する。
（８）訂正事項Ｈ
　明細書第９頁第１２〜１３行（特許公報第５欄第２３〜２４行）の
　「結晶成長中は…制御によって」を
　「結晶成長中はＢ，Ｃに示される通りその成長に伴ってサイドヒータの出力比率が１００％から漸次減少しサイドヒータの出力比率が０％から漸次増大するパターンで両ヒータの出力を制御することによって」と訂正する。
（９）訂正事項Ｉ
　明細書第９頁第１６行（特許公報第５欄第２７行）の
　「設備で単結晶」を
　「設備で直径６インチのシリコン単結晶を回転数１５ｒｐｍで回転させながら引上げるに際し、単結晶」と訂正する。
（10）訂正事項Ｊ
　明細書第９頁第１７〜１８行（特許公報第５欄第２８行）の
　「一定速度」を
　「８ｒｐｍの一定速度」と訂正する。
（11）訂正事項Ｋ
　明細書第１０頁第５行（特許公報第６欄第１行）の
　「第１図に示した如き態様で」を
　「試験例１と同様の方法で」と訂正する。
（12）訂正事項Ｌ
　明細書第１０頁第７〜８行（特許公報第６欄第３〜４行）の
　「サイドヒータに対するボトムヒータに出力」を
　「サイドヒータとボトムヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率」と訂正する。
（13）訂正事項Ｍ
明細書第１０頁第９〜１０行（特許公報第６欄第１３〜１４行）の
「なお、坩堝の回転数は前者においては…後者においては１０〜１５ｒｐｍで」を
「なお、坩堝の回転数は試験例２では試験例１と異なり１０〜１５ｒｐｍで」と訂正する。
３．訂正の目的、新規事項禁止、拡張・変更禁止の各要件についての判断
（１）訂正事項Ａについて
　訂正事項Ａは請求項１について次の訂正を行うものである。
　ａ．訂正前の請求項１における「単結晶」、「坩堝」の用語を、訂正後は、それぞれの下位概念である「シリコン単結晶」、「石英坩堝」に限定する。
ｂ．訂正前においては、回転速度については限定がなかったが、訂正後は「坩堝の軸心線回りの回転速度を一定に維持した状態で」という構成要件を付加する。
ｃ．訂正前の「底部に臨ませた加熱手段」を訂正後は「坩堝の底部に下方から臨むように配置されたボトムヒータ」として、加熱手段の配置の仕方をより具体的に限定する。
ｄ．加熱手段の制御方法について、訂正前においては、「坩堝壁の温度が設定温度に制御されるように坩堝の周囲、底部に臨ませた各加熱手段の出力を制御する」というものであったものを、「設定された坩堝底温度の目標プロフィルが得られるように、…（中略）…坩堝の周囲に配置されたサイドヒータの出力、及び坩堝の底部に下方から臨むように配置されたボトムヒータの出力を、両ヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御する」とすることによって、制御方法をより具体的に限定する。
　上記のように、訂正事項Ａは、訂正前の請求項１をより技術的に限定したものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　そして、単結晶がシリコン単結晶であること、坩堝が石英坩堝であること、加熱手段が坩堝の周囲に配置されたサイドヒータ及び坩堝の底部に下方から臨むように配置されたボトムヒータであることは明細書の「実施例」及び「第１図」に記載及び図示されている。
また、明細書の〔試験例１〕では、「坩堝２を一定速度で回転させつつ」引き上げを行った旨が記載されていることから、引上げを「坩堝の軸心線回りの回転速度を一定に維持した状態で」行う点は明細書に開示されている。
更に、明細書の第９頁第１０〜１４行（特許公報第５欄第２２〜２５行）には、「坩堝底温度プロフィルＡは予め、実験的に単結晶中の酸素濃度Ｄを一定にすべく設定しておき、結晶成長中はサイドヒータ３，ボトムヒータ４の制御によって坩堝底温度を当初の目標プロフィルに倣わせる。」との記載があり、また、【第２図】には、結晶成長に伴ってサイドヒータの出力比率が１００％から漸次減少し、その減少量と同じ量だけボトムヒータの出力比率が０％から漸次増大するようにヒータを制御することが示されていることから、「設定された坩堝底温度の目標プロフィルが得られるように、…（中略）…坩堝の周囲に配置されたサイドヒータの出力、及び坩堝の底部に下方から臨むように配置されたボトムヒータの出力を、両ヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御する」構成の点は明細書に開示されている。
そうすると、この訂正は願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてされたものである。また、この訂正は実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（２）訂正事項Ｂについて
　訂正事項Ｂは、請求項１について前記「［２］３(1)」で摘示したａ、ｃ及びｄの訂正を請求項２についても行う他、訂正前においては、回転速度については限定がなかったところ、訂正後は「坩堝の軸心線回りの回転速度を引上げの進行に伴って増大するパターンで制御すると共に」という構成要件を付加する訂正を行うものである。
　そして、前記「［２］３(1)」で摘示したａ、ｃ及びｄの訂正については既に述べたところである。
　また、「坩堝の軸心線回りの回転速度を引上げの進行に伴って増大するパターンで制御する」という構成要件を付加する訂正は、訂正前の発明の構成要件を更に技術的に限定するものである。
　従って、訂正事項Ｂは、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　そして、明細書の〔試験例２〕では坩堝の回転数を「１０〜１５ｒｐｍで単結晶の成長の進行に合わせて増大制御した」（明細書第１０頁第１０〜１１行）ことが記載されているから、「坩堝の軸心線回りの回転速度を引上げの進行に伴って増大するパターンで制御する」という構成は明細書に開示されている。
　上記のとおりであるから、この訂正は願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてされたものである。また、この訂正は実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（３）訂正事項Ｃについて
　訂正事項Ｃは、訂正事項Ａ及びＢによって特許請求の範囲を減縮することに併せて、ボトムヒータの配置及びその出力比率についての説明を追加することにより、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載とを整合させようとするものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
　そして、ボトムヒータが坩堝の周囲に配置されたサイドヒータから独立して坩堝の底部に下方から臨むように配置されたヒータである点は、明細書の「実施例」及び「第１図」に開示されており、また、ボトムヒータの出力比率がサイドヒータとボトムヒータの合計出力を１００％としたときのボトムヒータの出力比率（％）である点は明細書の第２図に開示されている。
  従って、この訂正は願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてされたものである。また、この訂正は実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（４）訂正事項Ｄについて
  訂正事項Ｄは、訂正事項Ａ及びＢによって特許請求の範囲を減縮することに併せて、特許請求の範囲の記載と発明の詳細な説明の記載とを整合させようとするものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
  そして、この訂正は願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてされたものである。また、この訂正は実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（５）訂正事項Ｅ〜Ｋ、Ｍについて
  訂正事項Ｅ、Ｆは、ヒータ構造を明らかにしたものであり、サイドヒータ及びボトムヒータが「抵抗加熱ヒータ」であることは明細書には直接の記載はないが、ヒータを抵抗加熱ヒータとすることは常套手段である。
　訂正事項Ｇは、坩堝の動きを説明すると共にボトムヒータが定位置に保持されることを説明するものであるが、結晶育成中に坩堝が回転しながら上昇することは常套手段であり、また、明細書中にはボトムヒータを昇降させることについては特に記載がなく、第１図にもボトムヒータを昇降させる手段が図示されていないことから、ボトムヒータを定位置に保持する点は明細書に開示されていたに等しいとすることができる。
　訂正事項Ｈは、ヒータ出力の制御パターンの説明を付加するものであるが、結晶の成長に伴ってサイドヒータの出力比率が１００％から漸次減少しサイドヒータの出力比率が０％から漸次増大するパターンで両ヒータの出力が制御されることは、第２図に充分開示されている。
　訂正事項Ｉは、シリコン単結晶の回転数が１５ｒｐｍであることを明らかにしたものであるが、単結晶が回転しながら引上げられる点は明細書第８頁第２〜１１行（特許公報第４欄第４８行〜第５欄第５行）に記載されているところであり、また、その回転数１５ｒｐｍは通常に採用される範囲のものであると認められる。
　訂正事項Ｊは、試験例１における坩堝の回転速度が８ｒｐｍであることを明らかにするものであるが、試験例１における坩堝の回転速度が８ｒｐｍであることは明細書第１０頁第９〜１０行（特許公報第６欄第１３行）に記載されている。
　訂正事項Ｋは、訂正前の「第１図に示した如き態様」というのは、試験例１と同様の方法で（すなわち、第１図に示した設備を使用して）行うものであることを明らかにしたものである。
　訂正事項Ｍは、「前者」の意味するものが「試験例１」であり、「後者」の意味するものが「試験例２」であることを明確にしたものである。
　以上のとおりであるから、訂正事項Ａ〜Ｋ、Ｍはいずれも明細書の明りょうでない記載の釈明を目的とするものである。
  そして、これらの訂正は願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてされたものである。また、この訂正は実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（６）訂正事項Ｌ
  訂正事項Ｌは、第３図に示されたボトムヒータの出力比率についての説明が、誤記により第３図の記載と整合していないことから、その誤記を訂正したものである。
  従って、訂正事項Ｌは、明細書の誤記を訂正することを目的とするものである。
　また、この訂正は願書に最初に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてされたものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
４．独立特許要件について
４−１．当審が通知した取消理由の概要
（１）特許法第２９条第２項違反について
　　請求項１、２に係る発明は、下記刊行物１〜５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許を受けることができないものであるから、請求項１、２に係る発明の特許は取り消すべきものである。
記
刊行物１：特開昭６２−１５３１９１号公報
刊行物２：実願昭６０−１６５６７６号（実開昭６２−８３８７７号公報）のマイクロフィルム
刊行物３：実願昭６１−１４４９３９号（実開昭６３−５０８８１号公報）のマイクロフィルム
　刊行物４：特開昭５７−１３５７９６号公報
  刊行物５：特開昭５８−７４５９６号公報
（なお、上記刊行物１、３、４は異議申立人中野耕司提出の甲第１、２、４号証、上記刊行物２は異議申立人松本孝提出の甲第３号証、上記刊行物５は異議申立人渡辺利政提出の甲第５号証にそれぞれ対応する。）
（２）特許法（昭和６２年法）第３６条第３、４項違反について
　請求項１及び請求項２に係る発明の特許は特許法第３６条第３項及び同条第４項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであり、取り消すべきものである。
４−２．刊行物１〜５の記載事項
　各刊行物にはそれぞれ、次の事項についての記載がある。
（１）刊行物１
（1-1）単結晶引上げ装置において、加熱手段として坩堝の上下方向に複数段に亘ってヒータを設け、これらのヒータのそれぞれに単結晶引上げの進行状態に応じて加減した電力を供給すること（特許請求の範囲参照）
（1-2）単結晶の成長によって溶湯面が低下するのに合わせて坩堝を回転しつつ上昇させ、それに伴って下段ヒータ６Ｃ、中段ヒータ６Ｂに供給する電力を漸次減らして坩堝２底部の温度を調節し、引上げ工程の前半において、坩堝底部でのシリコンの一部が常に固体状態に保たれるようにし、やがて坩堝底面が下段ヒータ６Ｃよりも高い位置に来たら、下段ヒータ６Ｃへの電力供給を停止すること（第３頁左上欄第９〜１８行参照）
（２）刊行物２
　坩堝側面と坩堝底面とにヒータを配置することにより坩堝内の温度分布を調節することができるようにして、結晶内部に不純物が混入しない均一な結晶を育成すること（第３頁第１９行〜第４頁第２行、第４頁末行〜第５頁第１１行、第６頁第１０〜１６行、第１図参照）
（３）刊行物３
　坩堝側面と坩堝底面とにヒータを配置すること（実用新案登録請求の範囲、第３図参照）
（４）刊行物４
　「回転するシリカ製るつぼ内に含まれるシリコン溶融体に及ぼす回転する種結晶の作用から引き上げられるシリコン結晶棒中の酸素の含有量および分布を調整する方法において、種結晶をシリカ製るつぼに保持されたシリコン溶融体に回転可能に接触させること、大きくなったシリコン種結晶棒を溶融体用るつぼの回転と反対の方向にしかもより大きな初めの回転速度で回転させながら引き上げること、溶融体用るつぼの回転速度をるつぼ内の溶融体の量が減るにつれて増大させること、を特徴とする方法」（特許請求の範囲）
（５）刊行物５
　単結晶シリコンの引上げ開始時に種結晶回転数を高く、ルツボ回転数及び引上げ速度を低く設定し、単結晶シリコンが成長するに従い連続的に種結晶回転数を減少させ、ルツボ回転数及び引上速度を増加させることにより、酸素濃度、断面内比抵抗分布及び断面内酸素濃度分布を単結晶シリコンインゴットの先端部から末端部にかけて均一化することができること（特許請求の範囲第２項、第３頁左上欄第６行〜同頁右上欄下から第５行参照）
４−３．特許法第２９条第２項違反についての検討
４−３−１．訂正発明１について
（１）訂正発明１の特徴的な構成
　訂正発明１は、「内坩堝２ａの側周壁側から供給された酸素は溶融液表面側に流れてそのまま蒸発されるのに対し、底壁から供給された酸素は単結晶９の成長領域下に向けて流れる。従って内坩堝２ａにおける周壁側から供給される酸素に比較して底壁側から供給される酸素が単結晶中に取り込まれる比率が大きくなることになり、それだけボトムヒータ出力が与える影響が大きくなることとなる。従って、結晶成長の初期では、坩堝底壁の温度を低目に、成長に従って高めていくようにボトムヒータの出力を変化させれば成長方向に均一な酸素が得られる」（特許公報第４欄第３〜１２行）という知見に基づいて、「坩堝の周囲に配置されたサイドヒータの出力、及び坩堝の底部に下方から臨むように配置されたボトムヒータの出力を、両ヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御する」点を構成要件として備えることにより、「単結晶の成長方向における酸素濃度の変動幅を大幅に低減し得ることとなり、均一性が高く半導体基板等として製品の高い信頼性が得られ、また高い歩留りが得られる」（特許公報第６欄第１９〜２２行）という効果を奏し得たものである。
（２）刊行物１〜５に記載の発明との対比
　刊行物１には、坩堝の上下方向に複数段に亘って設けたヒータのそれぞれを制御することが記載されているが、「坩堝の底部に下方から臨むようにボトムヒータを設ける」点及び「サイドヒータとボトムヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御する」点については記載及び示唆がない。
　刊行物２、３には、坩堝の側面と底面とにヒータを配置することについては記載があり、これらのヒータは「サイドヒータ」と「ボトムヒータ」とに相当するが、「サイドヒータとボトムヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御する」点については記載及び示唆がない。
　刊行物４、５には、坩堝の回転速度を制御することにより、シリコン単結晶の酸素濃度を制御することについての記載はあるが、「坩堝の底部に下方から臨むようにボトムヒータを設ける」点及び「サイドヒータとボトムヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御する」点のいずれについても記載及び示唆がない。
（３）刊行物１〜５記載の発明を組合せる点について
　上述したように、刊行物１〜５のいずれにも、訂正発明１の「サイドヒータとボトムヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御する」という構成の点については記載及び示唆がない。
　従って、刊行物１〜５に記載の発明を相互に勘案しても、訂正発明１の前記の構成に想到することは当業者が容易に為し得たこととは認められない。
　上記のとおりであるから、訂正発明１は刊行物１〜５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
（２）訂正発明２について
　訂正発明２は、訂正発明１と同様に、「サイドヒータとボトムヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御する」という構成を備えることにより訂正発明１が奏すると同様の効果を奏するものである。
　してみれば、訂正発明１について述べたと同様の理由により、訂正発明２は、刊行物１〜５に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
４−４．特許法第３６条違反についての検討
（１）特許法第３６条３項違反について
訂正事項Ｃ、Ｈ、Ｌにより、ボトムヒータが坩堝の周囲に配置されたサイドヒータから独立して坩堝の底部に下方から臨むように配置されたヒータであること、ボトムヒータの出力比率とはサイドヒータとボトムヒータの合計出力を１００％としたときのボトムヒータの出力比率（％）であることが明らかになり、訂正事項Ｅ、Ｆにより、実施例において具体的に使用された加熱手段が「抵抗加熱ヒータ」であることが明らかとなり、訂正事項Ｉ、Ｊ、Ｍにより、坩堝の回転制御の具体的な数値が明らかとなったので、本件特許に係る出願は、特許法第３６条第３項に規定する要件を満たすものとなった。
（２）特許法第３６条第４項違反について
   訂正事項Ａ、Ｂにより、特許請求の範囲が減縮された結果、本件特許に係る出願は、特許法第３６条第４項に規定する要件を満たすものとなった。
５．訂正の認否
　以上のとおりであるから、訂正発明１、２は特許出願の際に独立して特許を受けることができるものである。
従って、本件訂正は、特許法第１２０条の４第２項ただし書及び同条第３項において準用する同法第１２６条第２〜４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
［３］特許異議申立てについて
１．本件発明
　前述のように、本件訂正は適法なものであるので、本件請求項１、２に係る発明は、前記「［２］１」において摘記したとおりの訂正発明１、２である（以下、「本件発明１、２」という。）
２．申立人１の特許異議申立てについて
（１）特許異議申立ての理由
　本件請求項１、２に係る発明は、下記の甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許を受けることができないものである。
記
　甲第１号証：「半導体結晶材料総合ハンドブック」（株）フジ・テクノシステム（昭和６１年６月２０日）、第８０〜８５頁
　甲第２号証：特開昭６２−１１９１８９号公報
　甲第３号証：実願昭６０−１６５６７６号（実開昭６２−８３８７７号）のマイクロフィルム
　甲第４号証：特開昭６３−１５９２８５号公報
（２）甲各号証の記載
（２−１）甲第１号証
（2-1-1）ＣＺ単結晶への酸素の混入量は、石英坩堝、結晶の回転数と回転方向、石英坩堝と結晶の直径比率、多結晶のシリコンのチャージ量、石英坩堝の形状などによって変化すること並びにこれらの結晶中への酸素混入要因をうまく制御することによって、（１）結晶長さ方向の酸素濃度分布の均一化、（２）酸素濃度レベルのコントロール及び（３）直径方向の酸素濃度の均一化が行えること（第８３頁左欄「酸素濃度のコントロール技術」の項参照）
（2-1-2）育成パラメータの一つである坩堝壁の温度を上げると融液中の酸素濃度も上昇し、両者は正の相関関係にあること（第８３頁表−９参照）
（２−２）甲第２号証
　坩堝を加熱するために坩堝の側部と底部とに抵抗加熱ヒータを配置し、引上げ軸の軸方向の示差熱パターンを制御するようにして結晶を引き上げること（第２頁右欄下第９〜１４行、第３頁右上欄第１９行〜同頁左下欄第８行、第１図参照）
（２−３）甲第３号証（上記刊行物２に同じ）
  上記「［２］４−２（２）」参照
（２−４）甲第４号証
（2-4-1）坩堝の側部と底部とにヒータを設けて、原料融液中の温度分布を制御すること（第６頁左上欄第８〜１３行参照）
（2-4-2）炉体中央部に昇降・回転軸を貫通して設けること（第４頁左下欄第９〜１０行、第７図参照）
（３）対比・判断
　甲第１〜４号証のいずれにも、本件発明１、２が構成要件として備えている「サイドヒータとボトムヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御する」という構成の点については記載及び示唆がなく、また、当業者が甲第１〜４号証を相互に参照しても上記の構成の点に容易に想到することができたものとすることはできない。
  これに対して、本件発明は上記の構成の点により所期の効果を奏するものである。
　従って、本件発明１、２は甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
３．申立人２の特許異議申立てについて
（１）特許異議申立ての理由
　本件請求項１、２に係る発明は、下記の甲第１〜５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許を受けることができないものである。
記
　甲第１号証：特開昭６１−３６１９７号公報
　甲第２号証：特開昭５９−６９４９２号公報
　甲第３号証：特開昭５５−１４０７９５号公報
　甲第４号証：特開昭５７−１７９０９９号公報
　甲第５号証：特開昭５８−７４５９６号公報
（２）甲各号証の記載
（２−１）甲第１号証
  坩堝の側部と底部とにヒータを設けること及びその出力を制御すること（第７頁左下欄第１７行〜同頁右下欄第４行、第８頁右上欄第１２〜１９行、Ｆｉｇ．１参照）
（２−２）甲第２号証
　ａ．坩堝の側部と底部とにヒータを設けること及びその出力を制御すること（特許請求の範囲、第２頁右上欄第１７行〜同頁左下欄第６行、第１図参照）　
　ｂ．坩堝の底の温度が設定値になるように自動温度調整器によって制御すること（第２頁右上欄第１７行〜同頁左下欄第６行）
（２−３）甲第３号証
　結晶回転数及びその回転方向と、坩堝の回転数及びその回転方向を制御することにより、結晶中の酸素濃度を制御すること（特許請求の範囲、第３頁左上欄第５行〜同頁右上欄第１３行参照）
（２−４）甲第４号証
　ａ．坩堝の外側（底部を含む）に設けられたヒータによって坩堝を加熱すること（第１頁左下欄第１３行〜同頁右下欄第１行、第２図）
　ｂ．シリコン融液の露出面に石英部材を密着させると共に坩堝を回転させることにより単結晶中の酸素含有量を制御すること（第２頁左上欄第５〜１７行、第２頁左下欄第２〜５行、第２図）
（２−５）甲第５号証（前記「刊行物５」に同じ）
  上記「［２］４−２（５）」参照
（３）対比・判断
　甲第１〜５号証のいずれにも、本件発明１、２が構成要件として備える「サイドヒータとボトムヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御する」という構成の点については記載及び示唆がなく、また、当業者が甲第１〜５号証を相互に参照しても上記の構成の点に容易に想到することができたものとすることはできない。
  これに対して、本件発明１、２は上記の構成の点により所期の効果を奏するものである。
　従って、本件発明１、２は甲第１〜５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
４．申立人３の特許異議申立てについて
（１）特許異議申立ての理由
　申立人３は、次の理由により本件請求項１，２に係る発明の特許は取り消されるべきものである旨主張している。
（１−１）特許法第２９条第１項違反について
　本件特許に係る出願についてなされた平成７年１０月２５日付け手続補正は明細書の要旨を変更するものであるから、その出願日は平成７年１０月２５日に繰り下がる。
　そうすると、本件請求項１、２に係る発明は本件特許の出願前公知の刊行物である本件特許の出願に係る公開公報（特開平２−１９２４８６号公報）に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号に該当し、特許を受けることができない。
（１−２）特許法第２９条第２項違反について
　本件請求項１、２に係る発明は、下記の甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許を受けることができないものである。
記
　甲第１号証：特開昭６２−１５３１９１号公報
　甲第２号証：実開昭６３−５０８８１号公報
　甲第３号証：特開昭６３−１５９２８５号公報
　甲第４号証：特開昭５７−１３５７９６号公報
　甲第５号証：特開昭５９−１３６９５号公報
（１−３）特許法第３６条第３項、４項違反について
　本件特許は、特許法第３６条第３項、４項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。
（２）甲各号証の記載
（２−１）甲第１号証（前記「刊行物１」に同じ）
  上記「［２]４−２（１）」参照
（２−２）甲第２号証（前記「刊行物３」に同じ）
  上記「［２］４−２（３）」参照
（２−３）甲第３号証（申立人１が提出した甲第４号証に同じ）
  上記「［３］２（２−４）」参照
（２−４）甲第４号証（前記「刊行物４」に同じ）
  上記「［２］４−２（４）」参照
（２−５）甲第５号証
　坩堝及び結晶を回転させることにより軸方向及び半径方向に均一な酸素濃度を有するシリコン結晶を得ること（特許請求の範囲参照）
（３）対比・判断
（３−１）特許法第２９条第１項違反について
（3-1-1）平成７年１０月２５日付け手続補正（以下、「本件補正」という。）の内容
　本件補正は、願書に最初に添付した明細書及び図面（以下「原明細書」及び「原図面」という）について次の補正を行うものである。
　ア．原明細書１０頁第９行の「御した。」の後に次の記載を挿入する。
「グラフ中Aは単結晶中酸素濃度目標値が１６×１０１７atm／cm３の時のボトムヒータ出力であり、
　A’はこの時、得られた単結晶中の酸素濃度を示している。
　Bは単結晶中酸素濃度目標値が１４×１０１７atm／cm３の時のボトムヒータ出力であり、
　B’はこの時、得られた単結晶中の酸素濃度を示している。」
  イ．原図面の第３図の４つのデータ値にA、A’、B、B’の説明記号を入れる。
（3-1-2）検討
　　原明細書及び原図面には、次の記載及び図示がある。
　ａ．第３図は、１６×１０１７atm／cm３、１４×１０１７atm／cm３を単結晶中酸素濃度目標値としてサイドヒータに対するボトムヒータ出力を制御した結果を示す図であること（第１０頁第５〜９行）
　ｂ．前者（１６×１０１７atm／cm３を目標値とした場合）においては、酸素濃度値が１５．８〜１６．５×１０１７atm／cm３の間で変化し、後者（１４×１０１７atm／cm３を目標値とした場合）においては１３．５〜１４．１×１０１７atm／cm３の間で変化したこと（第１０頁第９〜１４行）
　ｃ．測定点が○印で示されているものは酸素濃度が１６×１０１７atm／cm３の近傍にあり、測定点が□印で示されるものは酸素濃度が１４×１０１７atm／cm３近傍にあること（第３図）
　ｄ．ボトムヒータ出力比率のデータとして○で示されているものと□印で示されているものがあること（第３図）
　ｅ．第４図において○印はボトムヒータの出力比率を４０％、△印はボトムヒータの出力比率を２０％、□印はボトムヒータの出力比率を０％としたものであり、ボトムヒータの出力比率が高くなるほど結晶中の酸素濃度がより高くなること（第４頁第１６行〜第５頁第６行）
　上記の記載をそれぞれ勘案するならば、第３図の上方の○印のデータが１６×１０１７atm／cm３を目標値として制御したときの酸素濃度値を示すものであり、下方の○印のデータが酸素濃度値１６×１０１７atm／cm３を目標値として制御したときのボトムヒータの出力比率を示すものであること及び第３図の上方の□印のデータが１４×１０１７atm／cm３を目標値としたときの酸素濃度値を示すものであり、下方の□印のデータが酸素濃度値１４×１０１７atm／cm３を目標値として制御したときのボトムヒータの出力比率を示すものであることは明らかである。
　してみれば、本件補正に係る補正事項は、原明細書及び図面の記載から自明な事項であり、またこの補正によって特許請求の範囲に記載した技術的事項が実質的に変わるものではない。
　上記のとおりであるから、前記手続補正は明細書の要旨を変更するものではなく、申立人３の主張は前提において誤りがあり、採用することができない。
（３−２）特許法第２９条第２項違反について
　甲第１〜５号証のいずれにも、「サイドヒータとボトムヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御する」という構成の点については記載及び示唆がなく、また、上記の構成の点については、当業者が甲第１〜５号証を相互に勘案しても容易に想到することができたものとすることはできない。
  これに対して、本件発明は上記の構成の点により所期の効果を奏するものである。
　従って、本件発明１、２は甲第１〜５号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
（３−３）特許法第３６条第３項、４項違反について
　申立人３は、訂正前の請求項１，２中の「単結晶中の酸素濃度を均一とするべく」という構成は、技術的手段が明りょうでないことを主張しているが、この構成については、訂正によって、本件発明は、「坩堝底温度の目標プロフィルが得られるように、坩堝の軸心線回りの回転速度を一定に維持した状態で、坩堝の周囲に配置されたサイドヒータの出力、及び坩堝の底部に下方から臨むように配置されたボトムヒータの出力を、両ヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御する」という構成を備えることにより、具体的な技術手段が明確となったので、この点についての申立人３の主張は理由がない。
　また、申立人３の主張するその余の特許法第３６条第３項、４項違反の理由は、取消理由通知において示された取消理由と同一のものであって、これについては理由がないことは既に上記「［２］４−４（１）、（２）」で述べたとおりである。
  従って、本件発明１、２の特許は、特許法第３６条第３、４項に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものとすることはできない。
［４］むすび
　上記のとおりであるから、本件発明１、２の特許は、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては取り消すことはできない。
　また、他に本件発明１、２の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年１月２６日（２０００．１．２６）
【訂正の要旨】
　　　　　　　　　　　　　　訂正の要旨
　特許第２６８１１１４号発明の明細書を、訂正請求書に添付された訂正明細書のとおりに訂正する。
　その訂正の内容は次のとおりである。
１．特許請求の範囲の減縮を目的として次の訂正を行う。
（１）特許請求の範囲の請求項１の
「ＣＺ法により単結晶を坩堝から引上げる過程で、引上げ方向における単結晶中の酸素濃度を均一とするべく、坩堝壁の温度が設定温度に制御されるように坩堝の周囲、底部に臨ませた各加熱手段の出力を制御することを特徴とする単結晶製造方法。」を
「ＣＺ法によりシリコン単結晶を石英坩堝から引上げる過程で、引上げ方向におけるシリコン単結晶中の酸素濃度を均一とするべく設定された坩堝底温度の目標プロフィルが得られるように、坩堝の軸芯線回りの回転速度を一定に維持した状態で、坩堝の周囲に配置されたサイドヒータの出力、及び坩堝の底部に下方から臨むように配置されたボトムヒータの出力を、両ヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御することを特徴とする単結晶製造方法。」に訂正する。
（２）　特許請求の範囲の請求項２の
「ＣＺ法により単結晶を坩堝から引上げろ過程で、引上げ方向における単結晶中の酸素濃度を均一とするべく、坩堝の軸心線回りの回転速度、並びに坩堝の周囲、底部に臨ませた各加熱手段の出力を制御することを特徴とする単結晶製造方法。」を、
「ＣＺ法によりシリコン単結晶を石英坩堝から引上げる過程で、引上げ方向におけるシリコン単結晶中の酸素濃度を均一とするべく設定された坩堝底温度の目標プロフィルが得られるように、坩堝の軸芯線回りの回転速度を引上げの進行に伴って増大するパターンで制御すると共に、坩堝の周囲に配置されたサイドヒータの出力、及び坩堝の底部に下方から臨むように配置されたボトムヒータの出力を、両ヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御することを特徴とする単結晶製造方法。」に訂正する。
２．明りょうでない記載の釈明を目的として次の訂正を行う。
（１）明細書第５頁第２〜３行（特許公報第３欄第４２〜４３行の
　「各結果を示している。」を
　「各結果を示している。なお、後で詳しく述べるが、ボトムヒータとは坩堝の周囲に配置されたサイドヒータから独立して坩堝の底部に下方から臨むように配置されたヒータのことであり、また、その出力比率とはサイドヒータとボトムヒータの合計出力を１００％としたときのボトムヒータの出力比率（％）である。」と訂正する。
（２）明細書第６頁第１１〜１７行（特許公報第２頁第４欄第１８〜２３行）の
　「本発明に係る…制御する。」を
　「本発明に係る単結晶の製造方法は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を石英坩堝から引上げる過程で、引上げ方向におけるシリコン単結晶中の酸素濃度を均一とするべく設定された坩堝底温度の目標プロフィルが得られるように、坩堝の周囲に配置されたサイドヒータの出力、及び坩堝の底部に下方から臨むように配置されたボトムヒータの出力を、両ヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御するものであり、このとき坩堝の軸心回りの回転速度は一定に維持するか、或いはボトムヒータの出力比率と共に引上げの進行に伴って増大するパターンで制御する。」と訂正する。
（３）明細書第７頁第１１〜１２行（特許公報第４欄第３７行）の
　「囲む態様で、」を
　「囲む円筒形状の抵抗加熱ヒータ、」に訂正する。
（４）明細書第７頁第１３行（特許公報第２頁第４欄第３８行）の
　「配設され、」を
　「配設された円板形状の抵抗加熱ヒータで、」に訂正する。
（５）明細書第８頁第２０行〜第９頁第１行（特許公報第５欄第１３〜１４行）の
　「継続する。」を
　「継続する。このとき、坩塙２は溶融液６の液面低下を相殺するべく回転しながら上昇するが、その下方のボトムヒータ４は定位置に保持される。」と訂正する。
（６）明細書第９頁第１２〜１３行（特許公報第５欄第２３〜２４行）の
　「結晶成長中は…制御によって」を
　「結晶成長中はＢ，Ｃに示される通りその成長に伴ってサイドヒータの出力比率が１００％から漸次減少しサイドヒータの出力比率が０％から漸次増大するパターンで両ヒータの出力を制御することによって」と訂正する。
（７）明細書第９頁第１６行（特許公報第５欄第２７行）の
　「設備で単結晶」を
　「設備で直径６インチのシリコン単結晶を回転数１５ｒｐｍで回転させながら引上げるに際し、単結晶」と訂正する。
（８）明細書第９頁第１７〜１８行（特許公報第５欄第２８行）の
　「一定速度」を
　「８ｒｐｍの一定速度」と訂正する。
（９）明細書第１０頁第５行（特許公報第６欄第１行）の
　「第１図に示した如き態様で」を
　「試験例１と同様の方法で」と訂正する。
（１０）明細書第１０頁第７〜８行（特許公報第６欄第３〜４行）の
　「サイドヒータに対するボトムヒータに出力」を
　「サイドヒータとボトムヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率」と訂正する。
（１１）明細書第１０頁第９〜１０行（特許公報第６欄第１３〜１４行）の
　「なお、坩堝の回転数は前者においては…後者においては１０〜１５ｒｐｍで」を
　「なお、坩堝の回転数は試験例２では試験例１と異なり１０〜１５ｒｐｍで」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
単結晶製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　１．ＣＺ法によりシリコン単結晶を石英坩堝から引上げる過程で、引上げ方向におけるシリコン単結晶中の酸素濃度を均一とするべく設定された坩堝底温度の目標プロフィルが得られるように、坩堝の軸心線回りの回転速度を一定に維持した状態で、坩堝の周囲に配置されたサイドヒータの出力、及び坩堝の底部に下方から臨むように配置されたボトムヒータの出力を、両ヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に従って増大するパターンで制御することを特徴とする単結晶製造方法。
　２．ＣＺ法によりシリコン単結晶を石英坩堝から引上げる過程で、引上げ方向におけるシリコン単結晶中の酸素濃度を均一とするべく設定された坩堝底温度の目標プロフィルが得られるように、坩堝の軸心練回りの回転速度を引上げの進行に従って増大するパターンで制御すると共に、坩堝の周囲に配置されたサイドヒータの出力、及び坩堝の底部に下方から臨むように配置されたボトムヒータの出力を、両ヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に従って増大するパターンで制御することを特徴とする単結晶製造方法。
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
　本発明はチョクラルスキー法（ＣＺ法）により製造される単結晶の結晶成長方向における酸素濃度の均一化を可能とした単結晶の製造方法に関する。
〔従来の技術〕
　一般にチョクラルスキー法（ＣＺ法）による、単結晶の製造は、例えばチャンバ内に配した坩堝内に単結晶用原料を投入し、これをヒータにて加熱溶融せしめた後、この溶融液中に引上軸に吊るした種結晶を浸し、これを回転させつつ上方に引上げて種結晶下端に単結晶を成長せしめることによって行われている。
　ところで、例えばシリコン単結晶基板においては半導体集積回路の製造過程で極微量の重金属の汚れを浄化する、所謂ＩＧ（Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ　Ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ）効果を得るために適度の酸素含有量が必要とされる。
　従って、シリコン単結晶中にはその結晶成長方向に均一な濃度で酸素を含有させることが必要となり、このためには坩堝内における単結晶原料の溶融液中、特に単結晶成長領域中の酸素濃度を均一化することが必要とされる。
　ところで、坩堝内における酸素の殆どは結晶原料である多結晶シリコンを石英坩堝内で溶融する過程で石英がシリコン溶融液へ溶解し、酸素がシリコン溶融液へ供給される。
　従って坩堝内における溶融液量が多く、石英坩堝との接触面積が大きい結晶成長開始の初期においては酸素濃度が高く、単結晶の成長が進み坩堝内の溶融液量が減少するにしたがって低下してゆく傾向があり、これに伴って、単結晶中に取り込まれる酸素濃度も溶融液中の酸素濃度が高い間は概ね高くなり、単結晶の成長が進むにしたがって単結晶中の酸素濃度も低下することとなる。
　しかし、両者の関係は必ずしも一元的ではなく、坩堝内の溶融液量の外に石英溶解量、溶出酸素を運ぶ溶融液の流れ、一酸化ケイ素の形で蒸発する酸素の蒸発量等と関連し、しかも石英溶解量は反応温度、換言すればヒータから坩堝に対する加熱分布によって、また溶融液の流れは坩堝，単結晶の回転速度によって、更に酸素の蒸発量はチャンバ内の圧力、Ａｒ流速等の影響を受けることが知られてており、これらの要因が複雑に交錯して単結晶の酸素濃度が決まるため、結晶開始時から終了時まで一定の濃度を維持することは極めて難しいのが現状である。
〔発明が解決しようとする課題〕
　この対策として坩塙内の回転速度と単結晶の酸素濃度との関係に着目し、坩堝内の回転数を原料溶融液量の減少に応じて変化させる方法が提案されている（特開昭５７−２７９９６号、特開昭５７−１３５７９６号）。
　これらの方法は単結晶中の均一性が若干向上することは認められるものの、本発明者の実験によっても結晶中酸素濃度変動幅を±０．５×１０（１０１７ａｔｍ／ｃｍ３）とすることができなかった。
　本発明者はこのような単結晶の成長方向における酸素温度を均一にすべく実験，研究を行った結果、坩堝内の溶融液中の酸素濃度は坩堝の内側底壁温度と密接な関係にあることを知見した。
　第４図は縦軸に酸素濃度を、また横軸に単結晶の固化率をとって示すグラフであり、グラフ中○印でプロットしてあるのはボトムヒータの出力比率を４０％としたときの、また△印でプロットしてあるのはボトムヒータの出力比率を２０％としたときの、更に□印でプロットしてあるのはボトムヒータの出力比率を零としたときの各結果を示している。なお、後で詳しく述べるが、ボトムヒータとは坩堝の周囲に配置されたサイドヒータから独立して坩堝の底部に下方から臨むように配置されたヒータのことであり、また、その出力比率とはサイドヒータとボトムヒータの合計出力を１００％としたときのボトムヒータの出力比率（％）である。
　このグラフから明らかなように、ボトムヒータの出力比率を高めると単結晶中の酸素濃度がより高めにシフトしてゆくことが解る。
　この理由については十分には解明されていないが、概略次のように考えられる。第５図は石英製の内坩堝２ａ内における酸素の動態を示す説明図である。前述した如く内坩堝２ａ内の溶融液中の酸素は溶融液と石英製の内坩堝２ａ壁との接触面から矢符で示す如くに供給されるが、内坩堝２ａ内の溶融液の流れは白抜矢符で示す如くであるため、内坩堝２ａの側周壁側から供給された酸素は溶融液表面側に流れてそのまま蒸発されるのに対し、底壁から供給された酸素は単結晶９の成長領域下に向けて流れる。従って内坩堝２ａにおける周壁側から供給される酸素に比較して底壁側から供給される酸素が単結晶中に取り込まれる比率が大きくなることになり、それだけボトムヒータ出力が与える影響が大きくなることとなる。従って結晶成長の初期では坩堝底壁の温度を低めに、成長にしたがって高めていくようにボトムヒータの出力を変化させれば成長方向に均一な酸素が得られることがわかる。
　本発明はかかる知見に基づきなされたものであって、その目的とするところは結晶成長の開始から終了に至るまで単結晶の成長方向における酸素濃度を均一化し得るようにした単結晶の製造方法を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
　本発明に係る単結晶の製造方法は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を石英坩堝から引上げる過程で、引上げ方向におけるシリコン単結晶中の酸素濃度を均一とするべく設定された坩堝底温度の目標プロフィルが得られるように、坩堝の周囲に配置されたサイドヒータの出力、及び坩堝の底部に下方から臨むように配置されたボトムヒータの出力を、両ヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率が引上げの進行に伴って増大するパターンで制御するものであり、このとき坩堝の軸心回りの回転速度は一定に維持するか、或いはボトムヒータの出力比率と共に引上げの進行に伴って増大するパターンで制御する。
〔作用〕
　本発明にあっては、これによって単結晶の成長領域に対して供給される酸素量をより精密に制御することが可能となる。
〔実施例〕
　以下本発明をその実施例を示す図面に基づき具体的に説明する。第１図は本発明方法の実施状態を示す模式的縦断面図であり、図中１はチャンバ、２は坩堝、３はサイドヒータ、４はボトムヒータ、５は保温材を示している。
　チャンバ１の内部中央に坩堝２が配設され、この坩堝２と保温材５との間にサイドヒータ３が、また坩堝２の下部にボトムヒータ４が配設されている。サイドヒータ３は坩堝２の側周壁を囲む円筒形状の抵抗加熱式ヒータ、またボトムヒータ４は壇場２の底部に面して軸２ｃの回りに配設された円板形状の抵抗加熱式ヒータで、それぞれ独立して出力制御が可能となっている。
　坩堝２は石英製の内坩堝２ａの外周にグラファイト製の外坩堝２ｂのを配した二重構造に構成されており、その底部中央にはチャンバ１の底壁を貫通させた軸２ｃの上端が連結され、該軸２ｃにて回転させつつ昇降せしめられるようになっている。
　坩堝２内には単結晶用の原料、例えば多結晶シリコンが供給され、サイドヒータ３，ボトムヒータ４にて加熱溶融せしめるようになっている。
　チャンバ１の上部壁中央にはチャンバ１への雰囲気ガスの供給筒を兼ねる単結晶の保護筒１ａが立設され、保護筒１ａの上方には回転、昇降機構（図示せず）に連繋された引上げ軸７の上端が連結され、引上げ軸７の下端にはチャックに▲掴▼持させた種結晶８が吊設され、この種結晶８を坩堝２内の溶融液６になじませた後、回転させつつ上昇させることによって、種結晶８下端にシリコンの単結晶９を成長せしめるようになっている。
　而してこのような本発明方法にあっては、先ず坩堝２内に結晶用原料を装入し、サイドヒータ３，ボトムヒータ４を用いて溶融した後、溶融液６に種結晶８を浸漬し、種結晶８を回転させつつ上昇させ、単結晶９の成長を開始するが、この単結晶９の成長開始に先立って所定時間前又は成長開始と同時的サイドヒータ３，ボトムヒータ４の出力制御、更にこれに加えて坩堝２の回転速度制御を開始し、これを単結晶の引き上げ終了まで継続する。このとき、坩堝２は溶融液６の液面低下を相殺するべく回転しながら上昇するが、その下方のボトムヒータ４は定位置に保持される。
　第２図はサイドヒータ３，ボトムヒータ４の制御パターンを示すグラフであり、横軸に単結晶の固化率を、また縦軸に酸素濃度（×１０１７ａｔｍ／ｃｍ３）設定温度（℃）、ヒータ出力（％）をそれぞれとって示してある。グラフ中Ａは坩堝底（内坩堝２ａの内底）温度目標プロファイル、Ｂはサイドヒータ３、Ｃはボトムヒータ４の各出力を示している。Ｄは得られた単結晶中の酸素濃度である。
坩堝底温度プロファイルＡは予め、実験的に単結晶中の酸素濃度Ｄを一定にすべく設定しておき、結晶成長中はＢ，Ｃに示される通りその成長に伴ってサイドヒータの出力比率が１００％から漸次減少しサイドヒータの出力比率が０％から漸次増大するパターンで両ヒータの出力を制御することによって坩堝底温度を当初の目標プロファイルに倣わせる。
〔試験例１〕
　第１図に示した如き設備で直径６インチのシリコン単結晶を回転数１５ｒｐｍで回転させながら引上げるに際し、単結晶中酸素濃度目標値を１６×１０１７ａｔｍ／ｃｍ３とし、坩堝２を８ｒｐｍの一定速度で回転させつつ、第２図に示す如きパターンでサイドヒータ，ボトムヒータの各出力制御した結果、単結晶の成長方向において酸素濃度を１５．５〜１６．４×１０１７ａｔｍ／ｃｍ３の範囲内に納め得ることが確認された。
〔試験例２〕
　試験例１と同様の方法で単結晶中酸素濃度目標値として、１６×１０１７ａｔｍ／ｃｍ３，１４×１０１７ａｔｍ／ｃｍ３を設定し、これを達成すべくサイドヒータとボトムヒータの合計出力に対するボトムヒータの出力比率を第３図に示す如く制御した。
　グラフ中Ａは単結晶中酸素濃度目標値が１６×１０１７ａｔｍ／ｃｍ３の時のボトムヒータ出力であり、
　Ａ′はこの時、得られた単結晶中の酸素濃度を示している。
　Ｂは単結晶中酸素濃度目標値が１４×１０１７ａｔｍ／ｃｍ３の時のボトムヒータ出力であり、
　Ｂ′はこの時、得られた単結晶中の酸素濃度を示している。
　なお、坩堝の回転数は試験例２では試験例１と異なり１０〜１５ｒｐｍで単結晶の成長の進行に合わせて増大制御した。それぞれ１５．８〜１６．５×１０１７ａｔｍ／ｃｍ３，１３．５〜１４．１×１０１７ａｔｍ／ｃｍ３が得られ、従来方法では到底得られない均一性が得られることが確認された。
〔効果〕
　以上の如く本発明方法にあっては、単結晶の成長方向における酸素濃度の変動幅を大幅に低減し得ることとなり、均一性が高く半導体基板等として製品の高い信頼性が得られ、また高い歩留りが得られるなど本発明は優れた効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
　第１図は本発明方法の実施状態を示す模式図、第２図は本発明方法における制御内容を示すグラフ、第３図は本発明方法の他の制御内容を示すグラフ、第４図は本発明者が行った実験で求めた固化率とボトムヒータの出力比率との関係を示すグラフ、第５図は坩堝内における酸素の動態を示す説明図である。
１　チャンバ，２　坩堝，２ａ　内坩堝，２ｂ　外坩堝，３　サイドヒータ，４　ボトムヒータ，８　種結晶，９　単結晶