【事件の表示】
　特許第２８２９７２４号「窒化珪素糸複合セラミックス及びその製造方法」の請求項１ないし６に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　特許第２８２９７２４号の請求項１ないし６に係る特許を維持する。
【理由】
〔一〕　本件特許は、平成８年（１９９６）９月６日に出願され（特願平８−２５７５０４）、平成１０年９月２５日に特許権の設定の登録がされ（特許第２８２９７２４号）、平成１０年１２月２日に、その特許掲載公報が発行されたものである。
（１）　本件特許の願書に添付した明細書（以下では、本件特許明細書という。）の特許請求の範囲の記載は下記のとおりである。
　「【請求項１】　窒化珪素からなるマトリックス中に、窒化珪素以外の金属窒化物の粒子及び炭化珪素の粒子が分散したセラミックスであって、金属窒化物の粒子と窒化珪素マトリックスとの境界に厚さ０．１〜１００ｎｍの粒界相を有することを特徴とする窒化珪素系複合セラミックス。
　【請求項２】　窒化珪素からなるマトリックス中に金属窒化物の粒子及び炭化珪素の粒子が分散したセラミックスであって、金属窒化物の粒子は窒化チタン、窒化ジルコニウム、窒化バナジウム、窒化タングステン、窒化ホウ素および窒化アルミニウムの各粒子のうちの少なくとも１種からなり、かっ金属窒化物の粒子の周りに該粒子径に比べて薄い厚さ０．１〜１００ｎｍの粒界相が形成され、該粒界相はセラミックスの焼結に用いた焼結助剤の成分を含むことを特徴とする窒化珪素系複合セラミックス。
　【請求項３】　金属窒化物が全体の５〜３０ｖｏｌ％含むことを特徴とする請求項１または２に記載の窒化珪素系複合セラミックス。
　【請求項４】　金属窒化物の粒径が１〜５００ｍｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の窒化珪素系複合セラミックス。
　【請求項５】　金属窒化物及び炭化珪素の各粒子とともに金属窒化物及び炭化珪素の各ウィスカのうちの少なくとも方を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の窒化珪素系複合セラミックス。
　【請求項６】　金属珪素の粉末、金属炭化物の粉末、金属酸化物の粉末及び焼結助剤を含む圧粉体を作製する工程と、該圧粉体を窒素雰囲気中で１０００〜１４００℃の温度で加熱して窒化珪素の粒子と、金属炭化物及び金属酸化物を構成する金属元素の金属窒化物の粒子と、炭化珪素の粒子とを含む多孔性の焼結体を生成する工程と、該焼結体を窒素雰囲気中で１５００〜２０００℃で熱処理して、窒化ケイ素の粒子を成長させ緻密な窒化珪素マトリックスを生成するとともに、該マトリックス中に金属窒化物および炭化珪素の各粒子を分散させる工程と、からなることを特徴とする窒化珪素系複合セラミックスの製造方法。
　【請求項７】　金属炭化物の粉末は炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ニオブ、炭化タンタル、炭化モリブデン、炭化バナジウム、炭化タングステン、炭化ホウ素および炭化アルミニウムの各粉末から選ばれた少なくとも１種であり、金属酸化物は酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化モリブデン、酸化バナジウム、酸化タングステン、酸化ホウ素および酸化アルムニウムの各粉末から選ばれた少なくとも１種でかつ選ばれた金属炭化物の粉末と同一の金属元素を有する金属炭化物の粉末である請求項６記載の窒化珪素系複合セラミックスの製造方法。
　【請求項８】　緻密な窒化珪素マトリックスを生成する工程で、焼結体に等方性圧力を加える請求項６または７記載の窒化珪素系複合セラミックスの製造方法。」
（２）　そして、本件特許明細書の詳細な説明には、下記の記載がある（ただし、摘示は、上記特許掲載公報による。なお、摘示文中、「・・・」の部分は摘示を省略した部分である。）。
（イ）【発明の属する利用分野】（３欄）
　「【０００１】本発明は、構造用セラミックス材料として優れた機械的特性を有する窒化珪素セラミックスに係わり、特にその強度と破壊靱性を共に向上させた窒化珪素系複合セラミックス及びその製造方法に関する。」
（ロ）【発明が解決しようとする課題】（３〜４欄）
　「【０００４】上記のように窒化珪素中に熱膨張係数のミスマッチの大きな窒化チタンを分散させた場合、残留圧縮応力と同時に残留引張力も発生しており、この残留引張応力によりマトリックスと分散粒子との間にクラックを生じ、この欠陥の故に、微細な窒化チタンを分散させても強度の向上には自ずから限界がある。また、このセラミックスのようにナノメータサイズのＴｉＮ微粒子が分散した複合セラミックスを得るためには、チタン元素を含む窒化珪素の有機前駆体という極めて特殊かつ高価な原料を使用する必要があり、またこの原料粉末にＹ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３等の焼結助剤を８ｖｏｌ％添加して作製しているが、このように多量の焼結助剤を添加するため、１３００℃以上の高温では強度低下を起こすことが考えられる。」
（ハ）（５欄）
　「【００１２】以上説明した本発明の窒化珪素系複合セラミックスは、高温強度、破壊靭性に優れたものであるので、このセラミックスを、燃焼器ライナ、燃焼器用トランジションピース、シュラウド、タービンブレード、タービンディスク、排気ディフューザ及びタービンノズルの中から選ばれた少なくとも１つの構造部品に適用したガスタービンは長寿命、高信頼性を有する。」
（ニ）　（製造方法）
（ｉ）【００１４】の一部（６欄１０行まで）
　「【００１４】上記圧粉体を窒素雰囲気中で１０００〜１４００℃の温度で加熱することにより、金属珪素を窒素と反応させ窒化珪素を生成する工程では、金属炭化物、金属酸化物が金属珪素、雰囲気ガスと反応して、金属窒化物、炭化珪素を同時に生成する事が好ましい。緻密化の工程で１０００〜１４００℃の温度で加熱している時間は、窒化珪素の生成量により判断する。すなわち、金属珪素のほとんど窒化珪素となったかどうかを広角Ｘ線回折で、金属珪素の回折ピークが存在していないことから判断する。」
（ｉｉ）（６欄）
　「【００１７】本発明において、窒化珪素からなるマトリックス中に微細な金属窒化物及び炭化珪素を均一に分散させるために、窒化珪素や金属窒化物及び炭化珪素そのものを原料粉末に用いるのではなく、金属珪素粉末、金属炭化物、金属酸化物を用いる。」
（ｉｉｉ）（６〜７欄）
　「【００１９】このような焼結過程にＩｎ−ｓｉｔｕ生成させることにより、ナノサイズの微細な金属窒化物や炭化珪素を生成し、焼結体内に分散させることができる。しかしながら、焼結過程を経た焼結体は、多孔性であり窒化珪素粒子同士の結合は弱い。そこで、この窒化珪素と微細な金属窒化物及び炭化珪素からなる焼結体を、窒素雰囲気中、１５００℃から２０００℃まで無加圧又は加圧下で加熱して窒化珪素を緻密化することにより、この緻密化に伴い窒化珪素の粒内及び粒界に微細な金属窒化物及び炭化珪素が均一に分散した窒化珪素系複合セラミックスを得ることができる。ところで、緻密工程では窒化珪素粒子は成長しながら、焼結時に生成された気孔を消滅させ、これにより緻密な窒化珪素マトリックスが生じる。
（ｉｖ）【００２７】の一部（８欄）
　「本発明の窒化珪素系複合セラミックスは・・・２段焼結を行って作成しているため、課題の項に既述のごとくチタンを含む窒化珪素の前駆体を熱処理した後に得られた窒化珪素と窒化チタンの複合粉末を原料として用いた場合に較べて、金属珪素粉末の窒化に伴う体積膨張による緻密化の分だけ助剤量を低減することができ、これにより、高温での強度の改善を図ることができる。また、窒化珪素マトリックスの粒界に分散した炭化珪素が高温環境下でのマトリックスの粒界すべりを抑えるため、高温での強度をさらに改善することが出来る。」
（ｖ）（９欄）
　「【００３０】焼結助剤の添加量は、Ａｌ２Ｏ３やＹ２Ｏ３など焼結助剤の種類や無加圧焼結、ホットプレス焼結など焼結方法により異なるため一概に述べることはできないが、焼結助剤や焼結条件などが同じ場合、本発明では、金属珪素に窒化に伴う体積膨張による緻密化を利用していない場合の６５％程度の助剤量で、同等の機械的特性を有するセラミックスを得ることができる。焼結助剤としては、酸化物、炭化物、窒化物、希土類化合物などがあり、例えばＡｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＢｅＯ、ＭｇＯ、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２、Ｙｂ２Ｏ３、ＨｆＯ２、ＺｒＯ２、ＢｅＳｉＮ２、ＡｌＮ、ＭｇＡｌ２Ｏ４、ＭｇＡｌ２Ｏなどを単独又は複合して用いることができる。また、緻密化処理をＨＩＰを用いて行う場合、焼結助剤を添加しない場合でも緻密化することが出来るため、この場合さらに高温強度の向上を図ることが出来る。」
（ホ）（粒界相）
（ｉ）（４〜５欄）
　「【０００７】窒化珪素マトリックス中に分散した金属窒化物粒子の外周またはその一部に形成された上記粒界相は、マトリックスを形成する窒化珪素、金属窒化物のいずれとも結晶学的な構造が異なる薄層として形成されている。このように結晶学的な構造の異なる薄層が形成されているとは、粒子状、ウィスカ状、繊維状等の金属窒化物のまわりを取り囲むように、結晶学的な構造が異なる薄層が存在しているということである。結晶学的な構造を調べるためには、電子線回折や微小部Ｘ線回折を用いることができる。上記構成により、常温、高温でも強度、破壊靱性の大きい窒化珪素系複合セラミックスを提供することができる。
　【０００８】また、窒化珪素マトリックス中の金属窒化物粒子の外周に形成された粒界相は、窒化珪素、金属窒化物のいずれとも組成が異なる薄層を有する。組成を分析するためには、上記電子線回折や微小部Ｘ線回折に加えて、２次Ｘ線分析装置（ＥＤＸ、ＷＤＸ）やマイクロオージェ電子分光、ＸＰＳ等の方法を用いることができる。上記構成により、常温、高温でも強度、破壊靱性の大きい窒化珪素系複合セラミックスを提供することができる。」
（ｉｉ）（７欄）
　「【００２０】マトリックスを形成する窒化珪素粒子内に分散している金属窒化物粒子の周囲に形成される粒界相の形成機構は、原料として用いる金属酸化物、金属炭化物及び焼結助剤の種類、及び焼結条件により異なるため一概にはいえないが、例えば、焼結工程で生成され金属窒化物が、次の緻密工程で窒化珪素粒子が成長して、内に取り込まれる際に、焼結助剤により形成された粒界助剤層と反応して、その金属窒化物微粒子の表面に粒界相を形成する機構が挙げられる。」
（ｉｉｉ）（７欄）
　「【００２１】窒化珪素からなるマトリックス粒子内に分散している金属窒化物粒子と該金属窒化物粒子の周囲に形成された粒界相により、金属窒化物粒子とマトリックスとの熱膨張係数差により生じ残留引張応力を緩和してクラックの形成を防止するとともに、亀裂のピン止め、偏向などが起こり、これにより破壊エネルギを吸収して破壊靱性の向上させることが出来る。セラミックスの破壊強度は、破壊靱性に比例し、欠陥寸法の１／２乗に反比例することが知られているが、本発明の複合セラミックスでは、上記のように、金属窒化物周りの粒界相によりクラックの形成を抑制して欠陥寸法を小さくするとともに、破壊靱性も向上させることができ、強度の大幅な向上を図ることが可能となる。」
（ｉｖ）（８欄）
　「【００２６】窒化珪素内に分散した金属窒化物の粒子と窒化珪素マトリックスとの粒界に形成されてた粒界相の厚さは、金属炭化物、金属酸化物、焼結助剤及び焼結条件などを変えることにより任意に変化させることが出来るが、０．１〜１００ｎｍとするのが好ましく、０．１〜５０ｎｍとするのがさらに好ましい。これは０．１ｎｍ以下では応力緩和層として効果がなく、また１００ｎｍ以上では破壊の起点となり強度低下をもたらすためである。」
（へ）（実施態様）
（ｉ）【００３４】【発明の実施の態様】の一部
　「【００３４】（実施の形態１）セラミック原料として、金属Ｓｉ粉末と金属炭化物であるＴｉＣ粉末と金属酸化物であるＴｉＯ２粉末とを用い、焼結助剤としてＹ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３を用いて、表１に示すように金属窒化物であるＴｉＮの含有量が３〜８０ｖｏｌ％の範囲で異なる各種窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）系複合セラミックスを次のようにして作製した。」
（ｉｉ）【００４６】【表３】
　　　　粒界相厚さ　　曲げ強度（ＲＴ）
　　　　　（ｎｍ）　　（ＭＰａ）
　　　　　０　　　　　　９３０
　　　　　０．５　　　１２３０
　　　　　３．６　　　１４１０　
　　　　２５　　　　　１５３０
　　　　４８　　　　　１７８０
　　　　６８　　　　　１１８０
　　　　８２　　　　　１０５０
〔二〕　引例の記載
（１）特開平７−３３１３５８号公報（甲第１号証）
　　（以下では、引例１という。）
Ａ．記載内容の要約
（イ）【要約】
　「【目的】機械的特性を低下させることなく、分散材及び母材の特性を十分に発揮させることができる複合材料を提供する。
　【構成】　母材物質からなる第１相と該第１相を不連続に取り囲むように形成された分散材よりなる第２相とからなる複合材料セルを構成単位としてなり、前記分散材が母材中において三次元網目状で不連続してなる複合材料であって、前記複合材料セルの第２相が少なくとも４か所の不連続部を有してなり、該不連続部は、前記第１相と該相隣り合う他の第１相とを結合する結合強化相、前記第１相と前記第２相とを結合する結合強化相、前記第２相と該相隣り合う他の第２相とを結合する結合強化相の何れかを少なくとも有してなり、該結合強化相により第１相どうしをより強固にするとともに第２相を複合材料中に固定・保持してなる複合材料。」
（ロ）【００２３】
　「すなわち、強化を目的とした分散材を用いた場合は、該分散材は母材中において、粒子、ウィスカ等の分散材によって粒子強化されるとともに複合材料中に不連続で三次元網目状に分散した骨格構造を形成しており、該構造の形成により強度低下の主因となるポア等を形成させることはない。このような骨格構造が、高応力を受け持つと同時に、分散材それ自身によって隣接した網目間における転移の移動や亀裂進展を阻止することができる。これによって、強度や靱性を向上させることができる。また、高耐熱性の分散材を用いた場合には、耐熱性の高い骨格構造を形成でき、この骨格部が母材の軟化変形を抑制することができる。さらに、結晶粒界の軟化による粒界すべりや転移の移動を、分散材自身によっても阻止することができるので、高温での即時破断強度や耐クリープ性を向上させることができる。特に、分散材が不連続に分散しているため、分散材中または分散材と母材との界面に沿って亀裂が進展しても、連続相のように亀裂が全体に大幅に進展する様なパスがなく、伝搬しにくい。また、分散材として機能性を付与する分散材を用いたい場合、連続網目状に比べて高緻密化が図れ、破壊源となるポアが形成されにくく、強度低下させることなく機能性を付与させることができる。」
（ハ）【００２４】（６欄）
　「また、分散材を網目状に配列させているので均一分散系に比べて、分散材の特性を強く発現させることができる。さらに、連続網目状構造のものに比べて添加量を少なくすることができる。」
（ニ）【００４８】（１０欄）
　「例えば、マトリックス−分散材の組み合わせとして、マトリックスをセラミックス材料とする場合、・・・、窒化珪素−窒化ホウ素、窒化珪素−窒化チタン、・・・等が挙げられる。なお、分散材がセラミックスからなる場合、マトリックスと分散材の上記組合せは入れ代わってもよい。」
（ホ）【００６８】の一部（１５欄６〜１０行）
　「すなわち、該造粒粉表面に、分散材を不連続に点在させた状態でまぶすか、または造粒分の表面にＣＶＤ法、ＰＶＤ法およびケミカルプロセス等により部分的な分散材の被膜を形成する。」
（へ）【００６９】（第２実施例）の一部（１９欄）
　「平均１次粒子径０．１μｍのＳｉ３Ｎ４粉末９２重量％と、平均１次粒子径０．５μｍのＹ２Ｏ３粉末５重量％、および平均１次粒子径０．１μｍのＡｌ２Ｏ３粉末３重量％とを、ボールミルで湿式混合して、平均粒子径５００μｍ以下の母材原料造粒粉を作製した。次に、該母材原料造粒粉の表面に、全重量に対して１０体積％となるように平均１次粒子径０．４μｍのＳｉＣ粒子をまぶして不連続に点在させて、原料粉末を得た。次に、この原料粉末を金型に入れてプレス成形し、その後１８５０℃、４時間、Ｎ２圧１０ｋｇ／ｃｍ２の条件で加圧焼結し、本実施例に係る本発明の複合材料を得た（試料番号：２）」
Ｂ．（微視的な組織構造）
（イ）【００４０】（８欄）
　「（分散材）分散材は、マトリックスの機械的特性向上や機能性向上を目的としてマトリックス中の分散させるものであり、該２相を形成するものである。該分散材は、耐熱性や耐蝕性、耐薬品性、・・・などの機能性を有するものなどを用いることができる。分散材の材質は、セラミックス、金属、樹脂、金属間化合物などの材料を適用でき、結晶質のものでも非結晶質のものでもよい。形状は、粒子、ウィスカ、ファイバーなどのようなものでもよい。」
（ロ）【００４０】〜【００４２】（８欄）
　「（分散材）分散材は、マトリックスの機械的特性向上や機能性向上を目的としてマトリックス中に分散させるものであり、該２相を形成するものである。・・・。分散材の材質は、セラミックス、金属、樹脂、金属間化合物等の材料を適用でき、結晶質のものでも非晶質のものでもよい。形状は、粒子、ウィスカ、ファイバー等でどのようなものでもよい。
　【００４１】分散材の大きさは、粒子の場合、径の平均値が０．０１μｍ〜１ｍｍで、かつ前記第１相の大きさ（前記横断面における）の１／４以下であることが好ましい。該径が０．０１μｍ未満の場合、複合材料セル外周部の第２相の不連続部の割合が少なくなり、第１相の機械的特性が低下しやすくなる虞がある。また、該径が１ｍｍを超えると、複合材料セル外周部の第２相の分散密度が粗となるため、第２相の特性を発現しにくくなる虞がある。また、前記径が前記第１相の大きさ（前記横断面における大きさ）の１／４より大きい場合、第２相による骨格構造やパスを形成しにくくなり、第２相の特性を十分に発現できなく虞がある。なお、この場合、分散材の大きさが、０．０５μｍ〜１００μｍの範囲内の場合には、分散材の不連続部の間隔を適度に調整し易く、第１相の強度や耐衝撃性などの機械的特性を低下させずに第２相の特性を十分に発現できるのであり、より好ましい。
　【００４２】また、分散材の大きさは、ウィスカおよびファイバーの場合、短径の平均値が３００μｍ以下が好ましい。この場合、分散材の大きさを２００μｍ以下に整粒することにより、不連続な網目状構造を形成させ易くなる。該範囲を超えると、分散材の分散密度が低くなるため、網目状の効果が発揮されにくくなる虞がある。」
（ハ）【００６１】、【００６２】（１２欄）
　「（結合強化相）ここで、この結合強化相の具体的な一例を概念的に説明した説明図を、図８に示す。図８は、分散材４１が三次元網目状の骨格を形成するように分布する第２相４において、該第２相４が、部分的に不連続な部位を形成して、隣り合う第１相３どうしを不連続部に形成された結合強化相５を介して、強固に結合したような構造である。
　【００６２】結合強化相の好適な構造は、結合強化相の厚みが薄く、かつ結合強化相の間隔が小さく数密度が高いほうが、強化結合相の効果をよりよく発揮し好ましい。また、結合強化相と第２相との界面形状は、多少入り組んでいた方が、前記相聞の接触面積が増え、保持力が増大し、アンカー効果が期待できるので好ましい。これより、隣接した第１相どうしを強固に結合できるとともに、第２相を第１相内に強固に固定・保持できるという効果を奏することができる。」
（ニ）【００６４】（１３〜１４欄）
　「（１３欄６行）結合強化相は、分散材を三次元網目状に分散した場合に起こりやすい強度低下を緩和または防止する機能を果たす相である。粒子分散強化には、巨視的に、強化剤をマトリックス内にできるだけ均一分散させた方が高強度化し易い。・・・。しかしながら、複合材料中に分散材のパスを生じさせると、そのパスの部分で局所的に焼結性が悪くなるために低強度の相を形成する虞があり、そのパスに沿って亀裂が進展し易くなるなど、即時破壊強度や疲労強度などの機械的特性を低下させてしまう虞がある。そこで、これらを解決する本発明の好適な複合材料は、母材物質としての複数のマトリックス結晶粒からなる第１相と、該複数のマトリックス結晶粒の周囲を取り込むように一つのセルとして三次元網目状に分散する結合強化相を形成させ、この中に分散材を分散させた第２相とからなる複合材料セルを構成単位としてなる複合材料であって、前記第２相の分散材が複合材料中において三次元網目状で不連続に分散してなり、かつ、前記第２相の結合強化相が複合材料中において三次元網目状で連続または／不連続に分散していることを特徴とする。・・・。
　（３１行）この結合強化相としては、ＳｉＯ２、Ｓｉ、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ＭｇＯ２、ＡｌＮ、Ｌａ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｙｂ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＴｉＯ２、ＢａＯ、ＴｉＮ、Ｓｃ２Ｏ３、ＢｅＯ、Ａｌ２Ｏ３−ＢｅＳｉＯ４、ＹＮ、Ｙ２Ｏ３、ＺｒＳｉ２、ＣｒＢ２などの易焼結性の酸化物、窒化物、硼化物系の無機材料および／または微小粒子の無機材料が好適である。また、前記特性を実現する金属や高分子材料でもよい。これらの結合強化相は、マトリックスと濡れ性がよく、さらに、マトリックスに比べて焼結性のよい材料が少なくとも一種類以上含まれていればよく、・・・。・・・。
　（１４欄、５行）また、結合強化相を構成する物質の特性は、熱膨張係数及び弾性率がマトリックスと同等または近似した物質か、または、熱膨張率及び弾性率がマトリックスと分散材の間でありマトリックスに近い物質であることが好ましい。これにより、マトリックスと分散材間に生じる内部応力（熱応力）を低減できるため、分散材のパス形成に伴う強度低下を十分に抑制することができる。また、マトリックスと濡れ性がよいので、すなわち馴染みやすいので好ましい。」
（ホ）【００６６】（１４欄３９〜４２行）
　「また、好適な分散構造は、図１３に示すように、分散材の間隔ｗが（１／２）ｄ以下になるような形態で分散材が分散している構造である。」
　　なお、ｄの一般的数値範囲については、上記（ロ）【００４１】の記載を参照のこと。
（へ）図１３には、分散材の好適な分散構造の一例が示され、分散材４１の粒径（直径）についてｄ、また、分散材間の距離についてＷという記号が記入されている。
　　なお、上記摘示文中の、記載箇所を示す（）書きは、当審が加入したものである。
（２）特開平７−１１８０６９号公報（甲第２号証）
　　（以下では、第２引例という。）
Ａ．記載の要約
（イ）【要約】
　【目的】　高強度、高靱性、耐摩耗性に優れた窒化珪素複合材料であって、高温構造材料に応用可能なセラミックス材料を提供する。
　【構成】　１０μｍ以下の結晶粒子を有する窒化珪素マトリックスの結晶粒内に、炭化珪素、炭化チタン、窒化チタン、及び元素周期律表４ａの硼化物からなる群がら選ばれる１種又は２種以上の粒子を分散させてなる複合材料であって、分散粒子の含有割合が３〜３５体積％である窒化珪素複合材料。この配合組成で得られた混合粉末をプレス成形した後、不活性雰囲気中で、１６５０℃以上の温度焼結する。
　【効果】　ナノサイズの分散粒子により材料組織が均質化され、強度、靱性が改善されるため、高温でも強度が維持される。
（ロ）【０００３】（【従来技術】）（２頁左欄）
　「これらの特性の向上のために、セラミックスの複合化が多くの分野で試みられている。この複合化は、マトリックス中にさまざまな第二相を分散させ、微細組織を不均質化することによって、特性向上を試みるもので、その主たる目的は高靱化である。」
（ハ）【０００８】の一部（２頁右欄２０〜２６行）
　「請求項３の窒化珪素複合材料の製造方法は、請求項１または２に記載される窒化珪素複合材料を製造する方法であって、窒化珪素粉末および分散粒子に、窒化珪素粉末と分散粒子との合計に対して５〜１０体積％の焼結助剤を混合し、得られた混合物を成形した後、不活性雰囲気中にて、焼結温度１６５０℃以上で焼結することを特徴とする。」
（ニ）【００２２】（実施例等）の一部
　　（３頁右欄２３〜３８行）
　「Ｓｉ３Ｎ４粉末に対して、分散粒子を表１に記載の配合割合で添加し（比較例１においては添加せず。）、更に、このＳｉ３Ｎ４粉末と分散粒子との合計に対して３体積％のＹ２Ｏ３、３体積％のＡｌ２Ｏ３及び２体積％のＭｇＯを添加し、エタノールを分散媒として、攪拌ミルで１時間湿式混合した。混合スラリーをスプレードライヤーで乾燥造粒して、原料粉末とした。この原料粉末を黒鉛ダイス（内径６０ｍｍφ）に充填し、ホットプレス装置（・・・）で焼結した。ホットプレス条件は、焼結温度１７００℃まで昇温させた後、１時間保持した。また、プレス圧は３０ＭＰａ、雰囲気ガスは窒素ガスを用いた。・・・。」
Ｂ．（微視的な組織構造）
（イ）【００１０】〜【００１２】（２頁右欄）
　「本発明の窒化珪素複合材料は、マトリックスとして窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）を、分散粒子として、・・・、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、・・・よりなる群がら選ばれる１種または２種を用いることが特徴である。
　【００１１】これらの分散粒子の平均粒子径は４００ｎｍ以下であるが、このような分散粒子を用いる理由は、窒化珪素結晶内に取り込まれ易いこと、そして、材料欠陥となるほどのマイクロクラックが発生しない範囲である等による。
　【００１２】また、分散粒子の組成範囲を３〜３５体積％とする理由は、この組成範囲であれば焼結時における窒化珪素粒子の寸法、形状の制御に効果があり、得られる複合焼結体の組織を均質化して、常温及び高温時の破壊強度、破壊靱性などを高めることができるためである。分散粒子は前述のものの中から２種以上併用配合することもできるが、いずれの場合もその合計で３〜３５体積％、好ましくは５〜３０体積％である。」
（ロ）【００１４】（３頁左欄）
　「本発明の窒化珪素複合材料は、平均粒子径５００ｎｍ以下の窒化珪素粉末と平均粒子径４００ｎｍ以下、好ましくは５０〜３００ｎｍの分散粒子とを所定割合で混合し、この窒化珪素粉末と分散粒子との合計に対して５〜１０体積％の焼結助剤を混合し、得られた混合物を成形した後、不活性雰囲気中、焼結温度１６５０℃以上で、常圧焼結、常圧焼成＋ガス圧焼結（１０ｋｇ／ｃｍ２）、或いはホットプレス焼結することにより容易に製造することができる。」
（ハ）【００１７】〜【００１９】（３頁左欄）
　「▲１▼　窒化珪素結晶粒内に分散した非酸化物粒子は、α−Ｓｉ３Ｎ４が焼結助剤に起因して生成する粒界相に融解し、そこからβ−Ｓｉ３Ｎ４として析出するときの成長核の役割を果たし、柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４の成長を促進する。この柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４は、ナノサイズの分散粒子を核にして成長するために、Ｓｉ３Ｎ４粒子の寸法が良く制御される。そのために、分散粒子の添加量と共に破壊靭性は向上し、また、柱状のＳｉ３Ｎ４が成長しても破壊源は増大しないので、同時に破壊強度も向上する。
　【００１８】しかし、分散粒子の添加量が、本発明の範囲である３５体積％を超えると、Ｓｉ３Ｎ４の成長核の役割を果たす分散粒子の数が過剰になるために、柱状のβ−Ｓｉ３Ｎ４の成長は抑制され、この領域になると破壊靭性は低下の傾向を示す。
　【００１９】▲２▼　粒界に分散した非酸化物粒子は、マトリックスのＳｉ３Ｎ４と不純物を介することなく直接結合し、粒界の構造制御を行ない、高温まで強い界面を実現する。そのため高温で粒界の軟化により生じる粒界のすべりやスローラックグロースが抑制され、高温までの脆性的な破壊が維持され、高温での破壊強度などが改善される。」
（３）特開平４−２９５０５６号公報（甲第３号証）
　　（以下では、第３引例という。）
Ａ．　記載の要約
（イ）【要約】
　【目的】　従来の製造工程を大幅に変更することなく、靭性と強度を著しく向上させることが可能なセラミックス成形体及びセラミックス成形体の製造方法をことを目的とする。
　【構成】　本発明では、窒化硅素（Ｓｉ３Ｎ４）あるいは炭化硅素（ＳｉＣ）の何れかを主原料として焼結により結晶を成長させて極めて純度の高い単結晶からなる３種類の異なる大きさの六角柱状晶ウィスカーを基本構成粒子１０とし、前記基本構成粒子１０が画成する粒界１８、１９に・・・、窒化チタン（ＴｉＮ）、・・・、窒化亜鉛（ＺｒＮ）、窒化クロム（ＣｒＮ）からなる群がら選ばれる少なくとも一種類以上の針状あるいは粒状の単結晶、あるいは複合結晶からなる粒界析出粒子２０を析出することにより構成されている。
（ロ）【０００１】【産業上の利用分野】
　「本発明は、セラミックス成形体およびセラミックス成形体の製造方法に関し、一層詳細には、従来の製造工程を大幅に変更することなく、低コストで靱性と強度を著しく向上させることを可能とするセラミックス成形体およびセラミックス成形体の製造方法に関する。」
（ハ）【０００９】（３欄）
　「従って、本発明の目的は、ウィスカーや繊維成分等からなる基本構成粒子同士の画成する粒界の強化を図ることにより、セラミックス成形体の強度と靱性を向上させることができ、しかも生産手段についても限定されることなく、併せて、所望の形状を得ることが可能なセラミックス成形体およびセラミック成形体の製造方法を提供することにある。」
（ニ）【００１１】（４欄）
　「また、本発明は、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）と炭化硅素（ＳｉＣ）からなる群のうち、少なくとも一種類以上を含有する基本構成粒子と、前記基本構成粒子同士の間隙に焼結助剤を充填して形成された粒界と、前記粒界中に析出された粒界内析出粒子とを有するセラミックス成形体の製造方法であり、焼成あるいは熱処理により前記粒界中に針状あるいは粒状の単結晶および複合結晶からなる粒界内析出粒子を析出させることを特徴とする。」
（ホ）【００１６】（５欄）
　「粒界の体積は、焼結助剤の添加量により変化する。粒界の脆性を減ずるために体積は小さい方が好適であるので、粒界内析出粒子の種類および析出量の応じて焼結助剤の添加量は調整される。粒界内析出粒子の析出は、焼結過程の後半で他の成分に繊密化が完了する直前から開始され、保持温度の昇温に伴って進行する。そして、熱処理過程では、粒界内析出粒子の安定化と均質化がなされる。」
（へ）【００２２】（６欄）
　「前記粒界破壊を回避すべく粒界１８、１９の結晶化を行ないながら、粒界１８、１９中に・・・、窒化チタン（ＴｉＮ）、・・・、窒化亜鉛（ＺｎＮ）、窒化クロム（ＣｒＮ）からなる群から選べれる少なくとも一種類以上の針状あるいは粒状の単結晶、あるいは複合結晶からなる粒界内析出粒子２０を析出する。この粒界内析出粒子２０を粒界１８、１９中に析出させることによりセラミックス成形体中で、粒界、すなわち焼結助剤の占める割合を減ずることができるので脆性を低減化させるとともに、粒界１８、１９の強化を図ることができた。」
（ト）【００２５】（６〜７欄）
　「粉体原料の全体重量を１００重量部とする時、平均粒径０．８μｍの窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）８９．６７重量部、平均粒径０．４μｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）３重量部、平均粒径０．９μｍの酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）４重量部、平均粒径１．０μｍ（ＭｇＯ）０．３重量部、平均粒径１．０μｍの酸化ジスプロシウム（ＤｙＯ３）２重量部、平均粒径１．２μｍの酸化第２セリウム（ＣｅＯ２）０．５重量部、平均粒径１．５μｍの酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）０．５μｍ、平均粒径５０オングストローム（０．００５μｍ）のカーボンブラック（Ｃ）０．０３重量部を各々秤取して、粉体原料とした。」
（４）特開平５−１１７０３３号公報（甲第４号証）
　　（以下では、引例４という。）
Ａ．　記載の要約
（イ）【要約】
　【構成】珪素粉末、あるいは珪素粉末と窒化珪素粉末よりなる成分と、希土類元素酸化物、酸化アルムニウム、酸化珪素及び周期律表第５ａ族元素酸化物を所定の割合で混合した混合物を成形後、８００℃〜１５００℃の窒素含有雰囲気中で熱処理をして、前記珪素を窒化した後、さらに窒素を含む非酸化性雰囲気中で１６００〜１９００℃の温度で焼結し、窒化珪素結晶相と、周期律表第５ａ族元素の酸窒化物相と、珪素、酸素、窒素、希土類元素及びアルミニウムから構成される粒界相を生成させる。
　【効果】焼結過程における収縮、変形を低減し、寸法精度の高い焼結体を作製することができる。焼結体中に第５ａ族酸窒化物からなる結晶相を析出させることにより、窒化珪素結晶粒の粒成長を抑制し、室温から高温において高い強度と靱性を得ることができる。
（ロ）【特許請求の範囲】
　「【請求項１】珪素粉末、あるいは珪素粉末と窒化珪素粉末よるなる成分を窒化珪素換算で６０〜９３モル％と、希土類元素酸化物、酸化アルミニウムおよび酸化珪素を合量で６〜３９．９モル％と、周期律表第５ａ族元素酸化物を０．１〜１．０モル％の割合で混合した混合物を成形後、８００℃〜１５００℃の窒素含有雰囲気中で熱処理をして、前記珪素を窒化した後、さらに窒素を含む非酸化性雰囲気中で１６００〜１９００℃の温度で焼結し、窒化珪素結晶相と、周期律表第５ａ族元素の酸窒化物相と、珪素、酸素、窒素、希土類元素およびおよびアルミニウムから構成される粒界相を生成させることを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造方法。」
（ハ）【０００１】【産業上の利用分野】
　「本発明は、室温から高温までの強度特性に優れ、特に、自動車用部品やガスタービンエンジン用部品等に使用される窒化珪素質焼結体の製造方法に関するもので詳細には、高い寸法精度が要求される部品等の製造方法に関する。」
（ニ）【０００３】（２頁）
　「窒化珪素はそれ自体難焼結性であることが知られているが、従来より高密度の焼結体を作製するための焼結助剤として希土類元素酸化物や酸化アルミニウムを添加することが特公昭５２−３６４９号、特公昭５８−５１９０号にて提案されている。」
（ホ）【００２０】（３頁）
　「この焼成によれば、添加成分のほとんどは窒化珪素結晶粒界に存在するが、これらのうち周期律表第５ａ族元素は酸窒化物相として残存し、その他の添加物により珪素、窒素、酸素からなる結晶相と、珪素、アルミニウム、希土類元素、酸素、窒素からなる粒界相が形成されるが、条件によって珪素、窒素、酸素からなる結晶相が生成されない場合には、得られた焼結体を１０００〜１５００℃の非酸化性雰囲気中で処理することにより結晶相を生成することができる。」
（へ）【００２２】（３頁）
　「さらに、かかる方法によれば、焼成前に窒化工程において周期律表第５ａ族元素酸窒化物が生成されることにより、焼結過程で液相中に溶解することなく、酸窒化物相として残存するために、この酸窒化物相が窒化珪素粒子の成長を更に抑制し、微細でアスペクト比の揃った均一な組織を形成することができ、これにより室温および高温における抗折強度を向上させることができる。」
（ト）　【００２８】【表２】
　【表２】には、β−Ｓｉ３Ｎ４以外の検出結晶相としてＳｉ２Ｎ２Ｏ及びＭ（Ｎ，Ｏ）（ここで、Ｍ＝Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ）を含有する、引例４の発明｛上記（ロ）参照｝焼結体が例示され、それらの室温での抗折強度が１０４０〜１２１０ＭＰａであり、１０００℃での抗折強度が８５０〜９６０ＭＰａであり、破壊靱性が６．２〜７．２ＭＰａ・ｍ１／２であることが示されている。
〔三〕　判断
　なお、以下では、引用文である場合を除き、「珪素」、「ケイ素」は、「けい素」と記す。
（１）　本件特許の請求項１から同５までの各発明について
（イ）（α）本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項１にその構成が記載されている発明（以下では、本件特許発明１という。）は、「窒化硅素（ＳｉＮ）からなるマトリックス中に、窒化硅素以外の金属窒化物（ＭＮ）の粒子及び炭化珪素（ＳｉＣ）の粒子が分散したセラミックス」であって、粒界相（Φ）を有するもの（以下では、ＳｉＮ−ＭＮ−ＳｉＣ／Φ系セラミックスという。）であるが、上記引例１から引例４までのいずれの引例にも、このような成分系に具体的に言及した記載は認められない。
　　ただし、上記で、ＳｉＮ、ＭＮ、ＳｉＣ及びΦの記号は、当審が便宜的に使用した記号にすぎない。
（β）　本件特許発明１のＳｉＮ−ＭＮ−ＳｉＣ／Φ系セラミックスの曲げ強度（ＲＴ）は、上記〔一〕（２）（ホ）（ｉｖ）及び同（へ）（ｉｉ）によれば、粒界相（Φ）の厚さに依存することを確認しており、かつ、この厚さを０．１〜１００ｎｍの範囲に限定することによって、優れた曲げ強度の窒化けい素系複合セラミックを提供していることが認められる。
（ロ）　引例１から引例４までの各引例のいずれにも、本件特許発明１のＳｉＮ−ＭＮ−ＳｉＣ／Φ系セラミックスにおいて、分散した金属窒化物の粒子と窒化けい素マトリックスとの境界の粒界相の厚さに具体的に言及し、また、その厚さを制御することにより、「常温、高温でも強度、破壊靱性の大きい窒化珪素系複合セラミックスを提供」できることを示唆する記載があるとは認められない。
（ハ）　引例１から引例３までの各引例のいずれも、その窒化けい素系複合セラミックスに「粒界」が存在すること自体は示唆していると認められる。粒界層の厚さは、使用した焼結助剤の物質種及び量並びに焼結条件に依存すると認められるところ、本件特許発明１の「窒化珪素系複合セラミックス」（ＳｉＮ−ＭＮ−ＳｉＣ／Φ系セラミックス）は、本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項６の製造方法（二段焼結法であって、各焼結行程の温度が特定されている）という特別の方法で製造されるものであるから、本件特許発明１の窒化けい素複合セラミックスの粒界（Φ）構造は特殊なものであると推定するのが一応妥当であると認められる（ただし、窒化けい素を出発原料とする、引例１〜引例３に記載されているような、別法ではけっして製造できないとは必ずしもいえない。）。
　　特許異議申立人は、上記各引例の窒化けい素系複合セラミックスの粒界相近傍の構造を電子顕微鏡等で観察した資料を提供することなく、また、妥当性の確実な根拠を示さないで、適当な仮定を設けて、粒界相の厚さを推測しているにすぎず、これだけでは、上記の推定をくつがえすことはできない。
（ニ）　上記〔二〕（１）Ｂ．（ロ）、（ホ）及び（へ）から計算される分散粒子間の距離は、境界すなわち粒界相の厚さの２倍に相当すると仮定したとしても、この場合の分散粒子が窒化けい素以外の金属窒化物である保証はなく（引例１においては、ＳｉＮ系セラミックスの唯一の実施例である実施例２では、分散材は窒化けい素ＳｉＮではなく、炭化けい素ＳｉＣである。）、ただちに本件特許発明１の「金属窒化物の粒子と窒化硅素マトリックスとの境界の厚さ」に相当するとすることはできないし、また、引例１では、分散材として、炭化けい素は金属窒化物（ＭＮ）と同一視されているとはいえ、その窒化けい素マトリックスとの間の粒界相の厚さまで同一視するに足る格別の根拠はないと認められる。
（ニ）　そうすると、本件特許発明１は、引例１から引例４までの各引例に記載された発明であるとは認められず、かつ、これらの各引例に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとは認められない。
　　また、本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項２から請求項５までにその構成が記載されている各発明は、いずれも本件特許発明１と同じく、粒界相が特定の厚さであることを構成の一部としているから、同様に、上記各引例に記載された発明であるとは認められず、かつ、これらの引例に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとは認められない。
（２）　本件特許の請求項６の発明（以下では、本件特許発明６という。）について
　　引例１から引例３までの各引例に記載されている窒化けい素系複合セラミックスの製造方法は、いずれも主発原料として、金属けい素ではなく、窒化けい素を使用している点で、本件特許発明６と相違していると認められる。。
　　一方、引例４の発明の方法は、原料として金属けい素を使用し、二段焼結法を採用する等、その反応条件において本件特許発明６と一部重複していることが認められるが、引例４の発明の方法で製造される焼結体では、窒化けい素とともに析出している粒子は、Ｍ（Ｎ，Ｏ）（ここで、Ｍ＝Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ）等の酸窒化物である点で相違していると認められる。
　　また、引例４には、他に、上記酸窒化物ではなく窒化物が生成する条件を示唆する記載があるとも認められない。
　　そうすると、引例１から引例３までの各引例に記載されている方法と引例４の発明の方法とを組み合わせたとしても、本件特許発明６は、当業者が容易に発明をすることができたものとは認められない。
（３）　他に、本件特許の請求項１から同６までの各請求項記載の構成の発明について、本件特許を取り消すべき理由を発見しないから、本件特許は、維持すべきものである。
　　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年１２月２０日（１９９９．１２．２０）