(57)【要約】  本発明は、表面が疎水性コーティングで被覆された粒状軽石に関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面が疎水性コーティングで被覆されていることを特徴とする粒状軽石。
【請求項２】
前記コーティングが、シラン、シロキサン、またはそれらの任意の混合物からなることを特徴とする、請求項１に記載の軽石。
【請求項３】
シランとして、
Ａ１）一般式
Ｒ３−Ｓｉ−（ＯＲ２）３
（式中、
Ｒ２は、メチルもしくはエチル基であり、
Ｒ３は、３〜１２個の炭素原子を有するアルキル基、もしくは
１〜６個の炭素原子を有するアミノアルキル基、もしくは
一般式  Ｈ２Ｎ−（ＣＨ２）ｘＲ４−（ＣＨ２）ｙ−で表される基
（式中、
Ｒ４は、酸素、硫黄、−ＮＨ−、または−ＮＨ−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ−基であり、
ｘ≧２であり、
ｙ≧２である）、もしくは
一般式  （Ｒ２Ｏ）３Ｓｉ−（ＣＨ２）ｘ−ＮＨ（ＣＨ２）ｘ−で表される基
（Ｒ２およびｘは上で定義された通りである）、
【化１】
2013529171.tif 000009
（式中、ｎは１〜５の整数である）である）
で表されるシランが使用されること、または
シロキサンとして、
Ａ２）一般式
【化２】
2013529171.tif 000010
（式中、
Ｒ５は、メチルまたはフェニル基であるが、Ｒ５基の少なくとも９０％がメチル基であり、ｍ＝２０〜２５０である）
で表されるポリシロキサンまたはシロキサノールが使用されること、かつ
使用される混合物が、Ａ１）のシランとＡ２）のシロキサンとからなり、Ａ１）とＡ２）の比が、前記化合物Ａ２）の１個のＳｉＯＨ基が前記化合物Ａ１）の１＜〜３個のＯＲ２基に対応するように維持され、Ｒ２が１〜４個の炭素原子を有するアルキル基であることを特徴とする、請求項２に記載の軽石。
【請求項４】
前記コーティングが、少なくとも１種の有機脂肪酸または少なくとも１種の有機脂肪酸の塩からなることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の軽石。
【請求項５】
前記コーティングが、鉱油または鉱油エマルジョンからなることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の軽石。
【請求項６】
前記コーティングが、少なくとも１種のアルカンからなることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の軽石。
【請求項７】
前記コーティングが、ビチューメンまたはビチューメンエマルジョンからなることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載の軽石。
【請求項８】
前記粒状軽石を外相中に分散され、かつ、内相を形成する少なくとも１種の疎水化剤を含むエマルジョンで濡らし、次いで前記粒状軽石を乾燥させて、前記疎水化剤で前記軽石粒の表面に疎水性コーティングを形成させることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一項に記載の軽石を製造する方法。
【請求項９】
前記エマルジョンが散布されることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記エマルジョンの添加中または添加後、前記軽石を混合することを特徴とする、請求項８または９に記載の方法。
【請求項１１】
前記混合時間が１分〜２５分、特に１０分〜１５分であることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記濡らした軽石を、０〜２００℃、好ましくは１３０〜１８０℃の温度で、特に約１５０℃で乾燥させることを特徴とする、請求項８〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
疎水化剤として、少なくとも１種のシラン、少なくとも１種のシロキサン、またはそれらの任意の混合物を使用することを特徴とする、請求項８〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
シランとして、
Ａ１）一般式
Ｒ３−Ｓｉ−（ＯＲ２）３
（式中、
Ｒ２は、メチルもしくはエチル基であり、
Ｒ３は、３〜１２個の炭素原子を有するアルキル基、もしくは
１〜６個の炭素原子を有するアミノアルキル基、もしくは
一般式  Ｈ２Ｎ−（ＣＨ２）ｘＲ４−（ＣＨ２）ｙ−で表される基
（式中、
Ｒ４は酸素、硫黄、−ＮＨ−、または−ＮＨ−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ−基であり、
ｘ≧２であり、
ｙ≧２である）、もしくは
一般式  （Ｒ２Ｏ）３Ｓｉ−（ＣＨ２）ｘ−ＮＨ（ＣＨ２）ｘ−で表される基
（Ｒ２およびｘは、上で定義された通りである）、
【化３】
2013529171.tif 000011
（式中、ｎは１〜５の整数である）である）
で表されるシランを使用すること、または
シロキサンとして、
Ａ２）一般式
【化４】
2013529171.tif 000012
（式中、
Ｒ５は、メチルまたはフェニル基であるが、Ｒ５基の少なくとも９０％がメチル基であり、ｍ＝２０〜２５０である）
で表されるポリシロキサンまたはシロキサノールを使用すること、または
少なくとも１種のＡ１）のシランと少なくとも１種のＡ２）のシロキサンとを含む混合物を使用することを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
少なくとも１種の有機脂肪酸または少なくとも１種の有機脂肪酸塩からなる疎水化剤を使用することを特徴とする、請求項８〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
疎水化剤として、鉱油を使用することを特徴とする、請求項８〜１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
疎水化剤として、アルカンを使用するからなることを特徴とする、請求項８〜１６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１８】
疎水化剤として、ビチューメンを使用することを特徴とする、請求項８〜１７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１９】
前記外相が水であることを特徴とする、請求項８〜１８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２０】
前記エマルジョン中の疎水化剤の含有量（ｇ）が、濡らすべき軽石の量（ｇ）の０．１％〜２．５％、特に０．３％〜１％であることを特徴とする、請求項８〜１９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２１】
外相、特に水の量（ｇ）が、濡らすべき軽石の量（ｇ）の１／５〜１／３、特に１／４であることを特徴とする、請求項８〜２０のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
粒状軽石は、各種の建築製品および建築化学製品用軽量骨材として主に使用されている。これには、石膏およびレンダーおよびモルタル、細粒度コンクリート、外壁クラッドボードおよび軽量ボード、火災および騒音保護ボード、断熱製品などを挙げることができる。しかしながら、粒状軽石は、プラスチック用軽量骨材としても使用されている。粒状軽石の利点は、非常に軽量で、圧縮強度が大きく、また断熱性が非常に良好なことにある。粒状軽石はまた、吸音材に適しており、活発な呼吸活動を示し、不燃性であり、溶剤を含まず、臭いはなく、鉱物１００％であり、リサイクル可能である。
【背景技術】
【０００２】
しかしながら、鉱物からなる多孔質の天然産物として、軽石は一定の吸水性を示す。このため、軽石を軽量骨材として使用する際、混合のために水を使用するときは常に、非吸水性または吸水性が非常に小さい軽量骨材、例えば、同様の頻度で使用される珪酸質発泡体と比べて、若干多くの水を加えなければならない。これにより、軽石を添加した混合組成物の生産性は、例えばケイ酸質発泡体（siliceous foam）を軽量骨材として含む組成物の生産性よりも幾分低下する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
したがって、本発明は、特に液体を使用して調製される組成物を製造する軽量骨材として使用するための、特性が向上した粒状軽石を提供するという問題に対処するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
この問題を解決するため、本発明は、表面に疎水性コーティングを有する粒状軽石を提供する。
【０００５】
天然物質として一定の吸水性を有する本発明の粒状軽石は、本発明においては、疎水性表面コーティングで被覆され、それにより疎水化される。軽石に適当な処理を施すことによって設けられたこの表面層により、完全な疎水性を有し、長期の実験が示しているようにその疎水特性を維持する軽石粒が得られる。したがって、疎水性表面コーティングは、本発明の粒状軽石にこれまで得られなかった特性を与え、軽石使用の範囲または本発明の軽石が添加された製品の特性に決定的な影響を及ぼす。第１に、本発明の疎水化された軽石は、多様な液体系、あるいは、補給水などの流体、または溶媒などを含む系で使用することができる。これには、タイル接着剤またはボード接着剤、軽量石膏およびレンダー、こて塗付用強化モルタル、ワニス、ペンキおよびペースト様の系を挙げることができる。これらの系の多くは、現場でのみ混合されるのではなく、工場で既に成分の調合およびパッケージングが終わっているため、それらの流体特性またはペースト様特性が長期にわたって変化せずに維持されることが保証されなければならない。有利なことに、これは、すでに述べたように、低い吸水性能を有するケイ酸質発泡体の使用とは対照的に、本発明の疎水化した粒状軽石の使用によって保証され得る。また、本発明の軽石がもはや吸水性を有しないという事実によって、モルタルやその類似組成物の軽量骨材として軽石を使用する場合に、水／セメントの値をより正確に設定することが可能になる。さらに、本発明の軽石では、粒子見かけ密度を、疎水化していない軽石の約０．９ｋｇ／ｄｍ３から本発明の疎水化された軽石の約０．５ｋｇ／ｄｍ３へと、純粋な軽石に比べ大きく低減できる。これにより、生産性が向上し、また本発明の軽石と混合された、例えばモルタルまたはタイル接着剤の乾燥嵩密度が低下する。軽石の疎水性により、達成されるべきセメント結合系におけるこの軽石の分布状態もまた改善でき、これにより、均一であるために、最終製品の疎水化を向上させることが可能になる。これは、他の軽量骨材と比べて、その最終製品の吸水性が、より低いことを意味する。
【０００６】
全体として、本発明の疎水化粒状軽石は、その特性の範囲、したがってまた使用の範囲の本質的な拡大を提供するものである。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
本発明の一実施形態においては、軽石を疎水性のシランおよび／またはシロキサン層でコーティングすることができる。そのようなシランまたはシロキサン層は、各種のシランまたはシロキサン、環状または直鎖状のシランまたはシロキサンである、各種のシランまたはシロキサンを使用して適用することができるが、特に、実質的に水に不溶な、直鎖状または分枝状のシランもしくはその混合物またはシロキサンが好適である。これらには、例えば、シリコーン樹脂またはシリコーン樹脂溶液、オリゴマーシロキサンおよびシロキサンポリマーが含まれる。シリコーンを使用することも可能である。一般に、任意のタイプのアルキルポリシロキサンおよび／またはアルキルアルコキシシラン、および反応性オルガノシロキサンとポリジメチルシロキサンとのシロキサン混合物を、軽石表面の疎水性コーティング材として使用することができる。これらのうち、コーティングの形成には、反応性オルガノシロキサン化合物とポリジメチルシロキサンとの混合物を使用することが好ましく、特にエマルジョンとして存在するものが好ましい。
【０００８】
追加的または代替的に、軽石は、少なくとも１種の有機脂肪酸または少なくとも１種の有機脂肪酸塩からなるコーティングで被覆することができる。そのような酸および塩には、例えば、ステアリン酸およびステアリン酸の様々な塩、すなわちステアレート（例えば、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ａｌ、Ｚｎ、ＺｒもしくはＮＨ４ステアレート、またはトリエタノールアンモニウムステアレート）、オレイン酸およびオレイン酸の様々な塩、すなわちオレエート（例えば、ＮａおよびＮＨ４オレエート）、トール油脂肪酸およびその塩、ならびに樹脂酸および樹脂酸の塩が含まれる。
【０００９】
追加的または代替的に、軽石表面のコーティングは、鉱油または鉱油エマルジョンで構成することもできる。鉱油は、実質的に、パラフィン系、ナフテン系、および芳香族系の成分およびアルケンの混合物からなる。
【００１０】
追加的または代替的に、軽石表面のコーティングは、少なくとも１種のアルカンで構成することもできる。これにはまた、任意選択によりパラフィンをベースとするワックスおよびワックスオイルエマルジョンが含まれる。ＰＥ／ＨＤＰＥワックス、マイクロワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、モンタンワックス、エステルワックス、アミドワックス、天然ワックス、カルナバワックス、ＰＴＦＥワックス、ワックス化合物、ポリマーワックス化合物またはＰＰワックスも企図される。
【００１１】
追加的または代替的に、軽石表面は、ビチューメンまたはビチューメンエマルジョンからなるコーティングを有することもできる。これも同様に強力な撥水性または疎水性挙動を示す。
【００１２】
本発明の軽石自体とは別に、本発明は、記載したタイプの軽石を製造する方法を提供する。本発明の方法は、外相中に分散された内相を形成する少なくとも１種の疎水化剤を含むエマルジョンで粒状軽石を濡らし、次いで乾燥させて、疎水化剤で軽石粒の表面に疎水性コーティングを形成させることを特徴とする。疎水化剤は、エマルジョンとして使用することが好ましい。
【００１３】
エマルジョン中に浸漬することによって軽石を濡らす、すなわち、十分な量のエマルジョン中に軽石を入れ、そこで撹拌してエマルジョンまたは疎水化剤を浸み込ませるかまたは付着させ、十分な滞留時間の後、軽石を取出し、水切りを行って乾燥させることも可能であるが、本発明の有利な実施形態では、疎水化エマルジョンまたはその希釈物を軽石に散布することを提供する。散布は、軽石を混合しながら行うことが有利である。すなわちエマルジョンを適当な散布装置により連続的または断続的に散布しながら、軽石を例えばプローシェアーミキサー内で連続的に混合すると、エマルジョンはそのような連続混合によって混合され、軽石粒の表面に微細にかつ均一に分布される。処理する軽石の量に適合し、かつ、同様に処理する軽石の量に適合する十分な量の疎水化剤を添加され含有するエマルジョンを全て散布し混合させた後も、エマルジョンの分布をさらに均一化するために混合を続けることができる。混合の終了時に、軽石を乾燥させてエマルジョンの外部相を放出、すなわち水分を蒸発させ、水分を含まない疎水化層が形成される。
【００１４】
基本的な混合時間は、１分〜２５分、特に１０分〜１５分とすべきであり、エマルジョンの散布時間は、全混合時間の一部にすぎない。例えば、２０分の全混合時間の最初の５分間、散布を行い、その後さらに１５分間、エマルジョンまたは疎水化剤の分布を均一にするために、混合を継続することができる。
【００１５】
熱処理、すなわち軽石の乾燥は、一般に外相として使用されている水が可能な限り速やかに放出されるように、０〜２００℃、好ましくは１３０〜１８０℃の温度で行うことが有利である。好ましい乾燥温度は約１５０℃である。
【００１６】
本発明の疎水化剤としては、少なくとも１種のシランおよび／または少なくとも１種のシロキサンを使用することが好ましく、上述した環状および直鎖状または分枝状のシランおよびそれらの混合物が使用される。特に、直鎖状のシランまたはシロキサンは水に不溶である。
【００１７】
さらに、１種以上の上記シランおよびまたはシロキサンをベースとした材料を使用することも可能である。
【００１８】
本発明においては、
Ａ１）一般式
Ｒ３−Ｓｉ−（ＯＲ２）３
（式中、
Ｒ２は、メチルもしくはエチル基であり、
Ｒ３は、３〜１２個の炭素原子を有するアルキル基、もしくは
１〜６個の炭素原子を有するアミノアルキル基、もしくは
一般式  Ｈ２Ｎ−（ＣＨ２）ｘＲ４−（ＣＨ２）ｙ−で表される基
（式中、
Ｒ４は、酸素、硫黄、−ＮＨ−、または−ＮＨ−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ−基であり、
ｘ≧２であり、
ｙ≧２である）、もしくは
一般式（Ｒ２Ｏ）３Ｓｉ−（ＣＨ２）ｘ−ＮＨ（ＣＨ２）ｘ−で表される基
（Ｒ２およびｘは、上で定義された通りである）、
【化１】
2013529171.tif 000002
（式中、ｎは１〜５の整数である）である）
で表されるシラン、または
Ａ２）一般式
【化２】
2013529171.tif 000003
（式中、Ｒ５は、メチルまたはフェニル基であるが、Ｒ５の基の少なくとも９０％がメチル基であり、ｍ＝２０〜２５０である）
で表されるポリシロキサンまたはシロキサノール
を用いて、シラン、シロキサン、およびこれらの任意の混合物を使用することができ、
ここで、混合物はＡ１）とＡ２）とからなり、
Ａ１）とＡ２）の比は、化合物Ａ２）の１個のＳｉＯＨ基が化合物Ａ１）の１＜〜３個のＯＲ２基に対応するように維持され、Ｒ２は１〜４個の炭素原子を有するアルキル基である。Ｒ２基の例としては、メチル基、エチル基、プロピル基およびブチル基がある。好ましくはメチルおよびエチル基である。成分Ａ１）は、一般式Ｒ３−Ｓｉ−（ＯＲ２）３で表されるアルコキシシランである。Ｒ２基が上記の意味を有するのに対し、Ｒ３基は反応性基を有し、炭素を介してシリコン原子と結合していることを特徴とする。Ｒ３は以下の意味を有することができる：
（１）Ｒ３＝アルキル基が１〜６個の炭素原子を有するアミノアルキル基。そのような基の例としては、エチル、プロピル、ブチルおよびヘキシルアミン基があるが、−（ＣＨ２）３−ＮＨ２および
【化３】
2013529171.tif 000004
の基が好ましい。
（２）Ｒ３＝一般式Ｈ２Ｎ−（ＣＨ２）ｘＲ４−（ＣＨ２）ｙ−で表される基（式中、Ｒ４は酸素、硫黄、−ＮＨ−基または−ＮＨ−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ−基であり、ｘ≧２で、かつｙ≧２である）。そのような基の例としては、Ｈ２Ｎ−（ＣＨ２）３−およびＨ２Ｎ−（ＣＨ２）２−ＮＨ−（ＣＨ２）３−がある。
（３）（Ｒ２Ｏ）３Ｓｉ−（ＣＨ２）ｘ−ＮＨ−（ＣＨ２）ｘ−。そのような基の例としては、（Ｃ２Ｈ５Ｏ）３Ｓｉ−（ＣＨ２）３−ＮＨ−（ＣＨ２）３−および（ＣＨ３）３Ｓｉ−（ＣＨ２）２−ＮＨ−（ＣＨ２）２−がある。
（４）Ｒ３＝一般式
【化４】
2013529171.tif 000005
（式中、ｎは１〜５の整数である）で表される基。特に好ましいエポキシドの例は、
【化５】
2013529171.tif 000006
である。−（ＣＨ２）３−ＮＨ２、−（ＣＨ２）２−ＮＨ−（ＣＨ２）３−ＮＨ２または（４）の意味を有する基はＲ３基として特に好ましい。
成分Ａ２）は、一般式
【化６】
2013529171.tif 000007
（式中、Ｒ５はメチルまたはフェニル基である）で表されるα、ω−シロキサノールである。基Ｒ５の少なくとも９０％はメチル基でなければならない。特に好ましくは、α、ω−ジメチルシロキサノールである。ｍは２０〜２５０であり、好ましくは３０〜８０である。
成分Ａ１）とＡ２）の比は、化合物Ａ２）の１個のＳｉＯＨ基が、化合物Ａ１）の１＜〜３個のＯＲ２基に対応するようにしなければならない。ＯＨ：ＯＲ２の比は、好ましくは１：２である。
【００１９】
シランＡ１および／またはシロキサノールＡ２は、単独でも互いの任意の混合物としても使用することができる。
【００２０】
混合物は、特に水の非存在下に、溶液として、アルコールなどの溶剤を含有することも、水の存在下にエマルジョンの形態を採ることもできる。これらの生成物は、エマルジョンとして水中に、または溶液としてアルコール、炭化水素などの溶媒中に、０．１〜１００％の活性成分を含有することができる。
【００２１】
これらの生成物は、水に溶解もしくは乳化した、またはアルコールもしくは炭化水素などの溶剤に溶解した、０．１〜９９．９重量％のシランＡ１および／またはシロキサノールＡ２の活性成分を含有することができる。
【００２２】
本発明の調製法の変更は、成分Ａ１）およびＡ２）が個々に存在することではなく、これらの成分を乳化させる前に１５０〜２００℃に加熱することによって、量論比を考慮に入れて、成分Ａ１）およびＡ２）を互いに完全にまたは部分的に反応させることによって得ることができるそれらの反応生成物として存在させることを特徴とする。そのように変更した本発明の調製法を使用すると、撥水効果に関して同様に良好な結果が得られることがわかった。
【００２３】
疎水化剤として、少なくとも１種の有機脂肪酸または少なくとも１種の有機脂肪酸塩を、任意選択により、追加的または代替的に使用することができる。ここで再度、上で例示した有機脂肪酸または有機脂肪酸の塩に言及する。
【００２４】
代替としてまたは追加的に、鉱油を疎水化剤として使用することも考えられる。
【００２５】
アルカンを疎水化剤として使用することも同様である。
【００２６】
追加的または代替的に、ビチューメンを疎水化剤として使用することも考えられる。
【００２７】
ｇ単位で測定した、エマルジョン中の疎水化剤含有量は、本発明においては、濡らすべき軽石のｇ単位の量の０．１％〜２．５％、特に０．３％〜１％とすべきである。これは、例えば秤量した０．５％の量の疎水化剤で１ｋｇの軽石を疎水化するには、エマルジョンは例えば５ｇの量の疎水化剤を含有することを意味する。使用する外相、すなわち水などの量も、濡らすべき軽石の量によって決定することが有利である。したがって、ｇ単位で測定した外相の量、特に水の量は、同じくｇ単位で測定した濡らすべき軽石の量の１／５〜１／３、特に１／４とすべきである。１ｋｇの軽石の例に基づけば、例えば２５０ｇの水（＝２５０ｍｌの水）（この中に、例えば上記５ｇの疎水化剤が乳化されている）を使用すべきである。
【００２８】
様々な研究および比較試験で本発明の軽石の特性を調べるとともに、各種比較材料との比較を行った。
【００２９】
まず、特定量の本発明の軽石を製造した。出発物質として、ＫＧのROTEC GmbH & Co.の「ROTOCELL」という商品名の、粒子径が０．０９〜０．３ｍｍで、嵩密度が３９０ｋｇ／ｍ３±１５％の軽石を使用した。この軽石４００ｇを乾燥状態で秤量した。
【００３０】
その後、１００ｍｌの水（＝１００ｇ≒軽石の質量の２５％）を量り取ってエマルジョンを製造した。２ｇの疎水化剤、すなわち反応性オルガノシロキサン／ＰＤＭＳ混合物（Evonik Goldschmidt GmbHの「Sitren 595」の商品名で入手可能）（２ｇ≒軽石の質量の０．５％）を水に加えた。水と疎水化剤を振盪により混合して、疎水化剤を微細に乳化させた。当然、水の量は変えることができる。重要なことは、添加した疎水化剤の含有量が、常に、濡らすべき軽石の質量に対して要求された比を満たすことであり、また、それが軽石に加えられる全てであることである。軽石の質量に基づいた量のシロキサンが乳化されているエマルジョンが多く製造されるほど、軽石と混合しなければならないエマルジョンも多くなる。
【００３１】
次の工程で、軽石をミキサーに導入し、混練鉤によって軽石を混合した。混合の開始時に、混合を連続的に行いながら、散布ボトルを使用してエマルジョンを散布した。散布操作が完了した約５分後から、撹拌をさらに１５分間継続した。
【００３２】
撹拌が完了したところで濡れた軽石を取出し、乾燥のために１５０℃の乾燥機内の皿に入れた。その後、乾燥した軽石を取出し、室内で空冷した。
【００３３】
長期試験で、まず、本発明の軽石の吸水性を調べた。
【００３４】
この目的のために、読み取り目盛が１０００ｍｌの２本の直立シリンダーのそれぞれに、正確に５００ｍｌ量の蒸留水を入れた。「ROTOCELL」の商品名で入手可能な０．０９〜０．３ｍｍの粒子径の、本発明による疎水化が行われていない、正確に１００ｇの軽石を、一方の直立シリンダーに入れた。正確に１００ｇの上記のように製造した疎水化済「ROTOCELL」軽石を他方の直立シリンダーに入れた。
【００３５】
疎水化していない軽石は添加後直ちに沈降した。軽石の細孔容積から空気が追い出された後の読み取り体積は６２０ｍｌであった。
【００３６】
対照的に、本発明により疎水化した軽石は沈降しなかった。読み取り体積は７２０ｍｌであった。
【００３７】
軽石を投入し、体積を読み取った後、気密が保たれるように直立シリンダーをフィルムで封止し、振動がない所に立てておいた。
【００３８】
試料を１週間立てたままにしておき、その後、再び体積目盛を読み取った。疎水化していない軽石を入れた直立シリンダーでは、軽石投入直後の最初の読みと同じ読み取り体積、すなわち、６２０ｍｌの体積であり、本発明により疎水化した軽石を入れたシリンダーでは、７２０ｍｌの体積であることがわかった。すなわち、何らの変化も生じなかった。
【００３９】
このことから、本発明により疎水化した軽石は水を全く吸収しない、すなわち完全な疎水性であることがわかる。
【００４０】
さらなる実験では、１つは上記のように製造した本発明の軽石を含み、他の２つは他の骨材を含む、３つの異なる試験体を製造し、最初に製造された試験体組成物の特性、完成後の試験体の特性を調べた。
【００４１】
実質的に、セメント（ポルトランドセメント）、微細粒骨材（粉砕した石灰石、硅砂）および添加剤（メチルセルロース、分散粉末、セルロース繊維、高アルミナセメント）をベースとする市販のタイル接着剤（接着用モルタル）を出発物質として使用した。この３種類のモルタルの量から、それぞれ正確に６００ｇを秤り取った。
【００４２】
０．１〜０．３ｍｍの粒子径を有する市販のケイ酸質発泡体（軽量発泡体）１５０ｇを第１の量に加えた。０．０９〜０．３ｍｍの粒子径を有する疎水化していない軽石「ROTOCELL」１５０ｇを第２の量のモルタルに加えた。疎水化した本発明の上記軽石「ROTOCELL」１５０ｇを第３の量のモルタルに加えた。
【００４３】
その後、各試料を水と混合した。３４５ｇの水を第１の試料に、３７５ｇを第２の試料に、および３４５ｇの水を第３の試料に加えた。
【００４４】
その後、それぞれの試料の生産性をまず測定した。ケイ酸質発泡体を含有する第１の試料の生産性は、８７０ｍｌであった。未処理の軽石を含有する試料は８１５ｍｌの生産性を示した。本発明の軽石を含む試料は９００ｍｌの生産性を示した。このことは、本発明の軽石が生産性の最も高いモルタル組成物を与えるが、その要因が、軽石の疎水性、およびそれにより得られる、水の排除および組成物中における軽石の均一な分布にあり得ることを意味する。
【００４５】
続いて、製造した試料のフレッシュ時の総合密度を測定した。これは、ケイ酸質発泡体を含む試料では１２７ｋｇ／ｄｍ３、未処理の軽石を含む第２の試料では１２７ｋｇ／ｄｍ３、本発明の軽石を含む試料では１２２ｋｇ／ｄｍ３であった。このことは、本発明の軽石を含有する試料の密度が比較的低いことを意味する。
【００４６】
ＤＩＮ  ＥＮ１２００２に準拠したタイル接着剤の試験に基づく次の工程では、モルタルの変形挙動を調べるために、各組成物からモルタルのプリズム形態の試験体を製造した。各プリズムは、長さが１６０ｍｍ、幅が８０ｍｍ、高さが８０ｍｍであった。それぞれの場合で製造されたプリズムを何日も乾燥させ、その後、測定した。
【００４７】
組成物中で使用した各成分の量とともに、個々の測定値を次表に示す。
【００４８】
【表１】
2013529171.tif 000008
【００４９】
まず、試験体の乾燥重量を測定した。これは、ケイ酸質発泡体を含有する試験体では２２９ｇ、未処理の軽石を含有する試験体では２２７ｇ、本発明の軽石を含有する試験体では２２３ｇであった。このことは、本発明の軽石を含有する試験体が全ての試験体の中で最も軽量であったことを意味する。
【００５０】
さらに、乾燥総合密度を測定した。これは、ケイ酸質発泡体を含有する試験体では０．２２４ｋｇ／ｄｍ３、未処理の軽石を含有する試験体では０．２２１ｋｇ／ｄｍ３、本発明の軽石を含有する試験体では０．２１８ｋｇ／ｄｍ３であった。このように、本発明の軽石を含有する試験体は最も低い乾燥総合密度を示した。
【００５１】
その後、曲げ破壊荷重、曲げ引張強度、圧縮破壊荷重および圧縮強度を測定した。詳細な測定値は表中に見出すことができる。
【００５２】
ケイ酸質発泡体を含有する試験体の破壊荷重は０．４８７ｋＮであった。未処理の軽石を含有する試験体の破壊荷重は０．４０８ｋＮであり、軽量ケイ酸質発泡体の値と比べてかなり低かったが、本発明の軽石を含む試験体では、測定値が０．４４９ｋＮであり、ほぼ軽量ケイ酸質発泡体を含有する試験体の範囲内であった。
【００５３】
ケイ酸質発泡体試験体の曲げ引張強度は０．１４３Ｎ／ｍｍ２であった。ここでも、未処理の軽石を含む試験体は０．１２Ｎ／ｍｍ２とかなり低かったのに対し、本発明の軽石を含む試験体では０．１３２Ｎ／ｍｍ２の値が得られ、再び、ほぼケイ酸質発泡体試験体の範囲内であった。
【００５４】
圧縮時破壊荷重では、本発明の軽石を含有する試験体は最高の測定値４．５２ｋＮを示すのに対し、ケイ酸質発泡体を含有する試験体では４．３９ｋＮ、未処理の軽石を含む試験体では３．５６ｋＮの値であった。圧縮強度でも、本発明の軽石を含む試験体では、ケイ酸質発泡体試験体の場合の０．７Ｎ／ｍｍ２、未処理の軽石を含む試験体の場合の０．６Ｎｍｍ２と比べて、最高値の０．７１Ｎ／ｍｍ２であった。
【００５５】
比較実験は、本発明の軽石の使用により、例えば、タイル接着剤と混合することが可能になり、これは、第１に、非常に良好な生産性を有し、第２に、各種試験体が示すように、特に、モルタル／ケイ酸質発泡体を含有する試験体と比較して、極めて良好な機械的特性を有することを示している。
【国際調査報告】
2013529171.tif 000013
2013529171.tif 000014
2013529171.tif 000015
2013529171.tif 000016