【事件の表示】
　特許第２７４９９３８号「半導体ウエーハの洗浄方法」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２７４９９３８号の特許を維持する。
【理由】
　【１】　手続きの経緯
　特許出願　　　　　　平成２年３月２日
　特許権設定登録　　　平成１０年２月２０日
　特許異議の申立て　　平成１０年１１月１３日
　取消理由通知　　　　平成１１年４月１４日
　訂正請求　　　　　　平成１１年７月１６日
　【２】　訂正の適否について
　［１］　訂正事項
　（１）　訂正事項１
　特許請求の範囲の請求項１を次のとおり訂正する。
　「濃度２７〜３１％のアンモニア水と、濃度２９〜：３３％の過酸化水素水と、純水とを混合してなる薬液を用いてシリコンウエーハの表面を洗浄するシリコンウエーハの洗浄方法において、上記薬液全体に対する純水の体積比を、９０〜９９．７％に設定したことを特徴とするシリコンウエーハの洗浄方法。」
　（２）　訂正事項２
　発明の名称を「シリコンウエーハの洗浄方法」に訂正する。
　（３）　訂正事項３
　明細書第１頁第１４行の「半導体」を「シリコン」に訂正する。
　（４）　訂正事項４
　明細書第１頁第１８行の「等の半導体ウエーハ」を削除する。
　（５）　訂正事項５
　明細書第４頁第１７行の「半導体」を「シリコン」に訂正する。
　（６）　訂正事項６
　明細書第４頁第１８行の「半導体」を「シリコン」に訂正する。
　（７）　訂正事項７
　明細書第５貫第９行の「半導体ウエハ」を「シリコンウエーハ」に訂正する。
　（８）　訂正事項８
　明細書第７頁第１５行の「半導体」を「シリコン」に訂正する。
　（９）　訂正事項９
　明細書第第８頁第９行の「半導体」を「シリコン」に訂正する。
　［２］　訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張、変更の存否
　（１）　訂正事項１による訂正について
　「半導体ウエーハ」を「シリコンウエーハ」に限定したものであるから特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　そして、この訂正事項は、願書に添付した明細書の「実施例」に、シリコンウエーハの洗浄方法の具体例が記載されていることに基づくものである。
　したがって、この訂正事項は、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　（２）　訂正事項２ないし訂正事項９による訂正について
　これらの訂正事項は、訂正事項１でした訂正に伴って生じる明細書の明りょうでない記載の釈明に該当する。
　そして、これらの訂正事項は、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　［３］　独立特許要件の判断
　（１）　前記取消理由に対して。
　訂正明細書の請求項１に係る発明の構成に欠くことができない事項は、訂正請求により訂正しようとする訂正明細書及び図面の記載からみて、前記した訂正事項１において記載した特許請求の範囲の請求項１に記載されたとおりのものと認める。
　訂正明細書の請求項１に係る発明は、洗浄される半導体ウエーハが、シリコンウエーハであること、エッチング作用をする薬液が、濃度２７〜３１％のアンモニア水と濃度２９〜３３％の過酸化水素水とであること、薬液全体に対する純水の体積比が、９０〜９９．７％であることを一体不可分の構成要件として併せて具備している。
　そして、訂正明細書の請求項１に係る発明は、前記必須の構成要件を具備していることによって、エッチング速度、すなわち、パーティクルの除去能力を変化させずに洗浄後にウエーハ表面に残留する不純物の量を減少させることができるという明細書記載の効果を奏し、所期の目的を達成できるものである。
　これに対して、前記取消理由の（１）において引用した刊行物１（特開昭６２−１４１７２６号公報）の特許請求の範囲に記載された発明は、アンモニア水及び過酸化水素水の濃度については、訂正明細書の請求項１に係る発明の範囲内であるが、純水の体積比については範囲外である。
　また、［従来の技術］の欄に記載された発明は純水の体積比については範囲内であるが、アンモニア水及び過酸化水素水の濃度については記載されておらず、不明である。
　さらに、前記した特許請求の範囲に記載された発明及び［従来の技術］の欄に記載された発明は、共にガリウム砒素基板に係るものであり、シリコンウエーハに係るものではない。
　したがって、刊行物２（特開昭５７−２０４１３２号公報）及び刊行物３（「実践半導体技術特許便覧」、嶋本久寿弥太外３名編集、昭和６１年１１月２５日、株式会社サイエンスフォーラム発行、第７０頁）の記載を参照しても、刊行物１には、訂正明細書の請求項１に係る発明が記載されているものとすることができない。
　また、他に本件請求項１に係る発明を特許出願の際、独立して特許を受けることができない発明とすべき理由を発見しない。
　［４］　むすび
　以上のとおりであるから、前記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する同法第１２６条第２項ないし同条第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　【３】　特許異議申立人・吉川喜一郎よりの特許異議の申立てについての判断
　特許異議申立人が掲げている特許異議の申立ての理由は、前記取消理由に該当する。
　【４】　以上のとおりであるから、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項１に係る特許を取消すことができない。
　また、他に本件請求項１に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年８月１６日（１９９９．８．１６）
【訂正の要旨】
　訂正の要旨
　【１】　訂正事項
　（１）　訂正事項１
　特許請求の範囲の請求項１を次のとおり訂正する。
　「濃度２７〜３１％のアンモニア水と、濃度２９〜３３％の過酸化水素水と、純水とを混合してなる薬液を用いてシリコンウエーハの表面を洗浄するシリコンウエーハの洗浄方法において、上記薬液全体に対する純水の体積比を、９０〜９９．７％に設定したことを特徴とするシリコンウエーハの洗浄方法。」
　（２）　訂正事項２
　発明の名称を「シリコンウエーハの洗浄方法」に訂正する。
　（３）　訂正事項３
　明細書第１頁第１４行の「半導体」を「シリコン」に訂正する。
　（４）　訂正事項４
　明細書第１頁第１８行の「等の半導体ウエーハ」を削除する。
　（５）　訂正事項５
　明細書第４頁第１７行の「半導体」を「シリコン」に訂正する。
　（６）　訂正事項６
　明細書第４頁第１８行の「半導体」を「シリコン」に訂正する。
　（７）　訂正事項７
　明細書第５貫第９行の「半導体ウエハ」を［シリコンウエーハ」に訂正する。
　（８）　訂正事項８
　明細書第７頁第１５行の「半導体」を「シリコン」に訂正する。
　（９）　訂正事項９
　明細書第第８頁第９行の「半導体」を「シリコン」に訂正する。
　【２】　訂正の目的
　訂正事項１による訂正は、特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当する。
　また、訂正事項２ないし９による訂正は、明細書の明りょうでない記載の釈明を目的とするものに該当する。
（５４）【発明の名称】
シリコン
（５７）【特許請求の範囲】
【請求項１】濃度２７〜３１％のアンモニア水と、濃度２９〜３３％の過酸化水素水と、純水とを混合してなる薬液を用いて
シリコン
シリコン
上記薬液全体に対する純水の体積比を、９０〜９９．７％に設定したことを特徴とする
シリコン
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
　この発明は、
シリコン
「従来の技術」
　一般に、
シリコンウエーハの洗浄
　上記ウエット洗浄法の一工程として、シリコンウエーハ表面上の有機物およびパーティクルの除去を目的とする洗浄がある。この洗浄は、濃度２８％のアンモニア水と、濃度３０％の過酸化水素水と、純水とを次の体積比で混合してなるアンモニア系の薬液を用いて行うものである。
　ＮＨ４ＯＨ：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝１：１：５
　ところで、上記洗浄においては、アンモニア水および過酸化水素水中にごく微量（数ｐｐｂ）であるが、アルミニウム等の金属不純物が含まれており、この金属不純物が洗浄後にウエーハ表面に不可避的に残留してしまう。このため、上記アンモニア系の薬液による洗浄後に、上記金属不純物の除去を目的として、塩酸と過酸化水素水と純水とを混合してなる塩酸系の薬液、または塩酸と純水とを混合してなる塩酸系の薬液を用いた洗浄を行っている。
「発明が解決しようとする課題」
　ところが、上記の場合、洗浄の工程が多くなるため、洗浄に多大の時間を要するとともに、ウエーハの製造コストが高くなるという欠点がある。
「課題を解決するための手段」
　そこで、本発明者等が、上記課題を解決すべく、鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を見出だすに至った。
　すなわち、従来、ウエーハ表面上のパーティクルの除去を目的とするアンモニア系の薬液による洗浄においては、ウエーハ表面がエッチングされるが、パーティクルの除去能力は、このエッチング速度と関連していると考えられているため、薬液の純水による稀釈量を増加すると、エッチング速度が減少し、パーティクルの除去能力が低下するものと考えられていた。
　ところが、上記エッチング速度（パーティクルの除去能力）は、アンモニア水と過酸化水素水との濃度比（体積比）が一定の場合、純水の稀釈量がある一定値を越すまでは、ほぼ同じであり、薬液全体に対する純水の濃度（体積）には、あまり依存していないことが本発明者等の研究により明らかになった。
　したがって、アンモニア系の薬液による洗浄において、アンモニア水と過酸化水素水の体積比を一定に保ったまま、純水の体積比を大きくする、すなわち純水による稀釈量を多くすれば、薬液単位体積中に存在する金属不純物の量が減少するので、洗浄後にウエーハ表面に残留する金属不純物の量を規定値以下に減少させることができ、しかも、パーティクルの除去能力は変わらないので、上記金属不純物を目的とする塩酸系の薬液による洗浄工程を省くことができる。
　この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであり、濃度２７〜３１％のアンモニア水と、濃度２９〜３３％の過酸化水素水と、純水とを混合してなる薬液を用いて
シリコン
シリコン
　純水の体積比を、９０〜９９．７％にしたのは、９０％未満では、薬液単位体積中に存在する金属不純物の量が多くて、ウエーハの表面に規定値以上の金属不純物が残留し、一方、９９．７％を越えると、パーティクルの除去能力が低下してしまうからである。
「実施例」
　以下、第１図ないし第３図を参照して、この発明のシリコンウエーハの洗浄方法の一実施例を説明する。
　濃度２８％のアンモニア水と、濃度３０％の過酸化水素水と、純水とをそれぞれ次の体積比で混合した２種類の本発明に係わる薬液と、比較例として従来一般に使用されている薬液を用意する。
　　ＮＨ４ＯＨ：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝１：１：５０　　　　　　　　　……本発明
　　ＮＨ４ＯＨ：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝１：１：５００　　　　　　　　……本発明
　　ＮＨ４ＯＨ：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝１：１：５　　　　　　　　　　……比較例
　なお、上記各薬液の薬液全体に対する純水の体積比は、それぞれ
　５０／５２×１００＝９６．２％
　５００／５０２×１００＝９９．６％
　５／７×１００＝７１．４％である。
　そして、上記３種類の薬液を用いて、それぞれシリコンウエーハを９０℃で１０分間洗浄し、ウエーハ表面に残留しているアルミニウムの量を測定し、単位体積当たりに含まれているアルミニウムの原子の数を求めた。その結果を第１図に示す。
　この図に示すように、本発明の薬液による洗浄後のウエーハ表面のアルミニウム濃度は、従来の薬液による洗浄に比べて、規定値以下に減少しており、また、純水の体積比９０％（体積比の下限）未満では、アルミニウムの濃度の規定値を越えているのが判る。
　一方、上記各薬液による洗浄後のシリコンウエーハ表面のエッチング量と、パーティクル数とを測定した。その結果をそれぞれ第２図および第３図に示す。
　これらの図に示すように、エッチング量とパーティクル数との間には、エッチング量が多いほど、ウエーハの表面に残留するパーティクルの数が少ないすなわちパーティクル除去能力が高いという関連性があり、また、このパーティクル除去能力は、アンモニア水と過酸化水素水との体積比が一定の場合、純水の稀釈量すなわち薬液全体に対する純水の体積比が９９．７％（体積比の上限）以内ではほぼ一定であり、これを越えると、ウエーハ表面に残留しているパーティクルの数が多い、すなわちパーティクルの除去能力が低いことが判る。
　このように、薬液全体に対する純水の体積比を、９０〜９９．７％に設定すれば、パーティクル除去能力を低下させることなく、ウエーハ表面に残留するアルミニウムの量を減少させることができる。
「発明の効果」
　以上説明したように、この発明の
シリコン
【図面の簡単な説明】
　第１図ないし第３図は、この発明の
シリコン