【事件の表示】
　特許第６４１７７３４号発明「超純水製造方法」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第６４１７７３４号の明細書及び図面を訂正請求書に添付された明細書及び図面のとおり、訂正後の請求項〔１〜４〕に関して訂正することを認める。
　特許第６４１７７３４号の請求項１〜４に係る特許を維持する。
【理　由】
第１．手続の経緯
　本件特許第６４１７７３４号の請求項１〜４に係る発明についての出願は、平成２６年６月１０日の出願であって、平成３０年１０月１９日にその特許権の設定登録がされ、平成３０年１１月７日に特許掲載公報が発行された。その特許についての特許異議の申立ての経緯は、次のとおりである。
令和　１年　５月　７日付け：特許異議申立人　南雲嘉明（以下、「特許異議申立人」という。）による請求項１〜４に係る特許に対する特許異議の申立て
令和　１年　７月２５日付け：取消理由通知書
令和　１年　９月２７日付け：特許権者による意見書及び訂正請求書の提出
令和　１年１１月１８日付け：特許異議申立人による意見書の提出
令和　２年　１月２３日付け：審尋（特許権者に対して）
令和　２年　２月１９日付け：特許権者による回答書の提出
第２．訂正請求について
１．訂正の内容
　本件訂正請求は令和１年９月２７日付けのものであって、訂正事項１及び２からなる（下線部は訂正箇所）。
（１）訂正事項１
　明細書の第【００４５】段落第１行に「［実施例１］」と記載されているのを「［
参考
（２）訂正事項２
　図面の【図４】において、符号２６が付された部材に「第１ポンプ」と記載されているのを「第
２
（３）一群の請求項について
　訂正事項１は、請求項１〜４に係る発明についての「［実施例１］」について訂正するものであり、訂正事項２は、当該「［実施例１］」で使用した超純水サブシステムの概略図について訂正するものであるため、訂正事項１、２は、請求項１〜４について訂正するものである。
　そして、訂正事項１、２に係る請求項１〜４について、請求項２、３は請求項１を引用し、請求項４は請求項１を引用する請求項３を引用する関係にあるから、請求項１〜４は一群の請求項である。
　したがって、本件訂正請求は、請求項〔１〜４〕について請求したものと認められる。
２．訂正の判断
（１）訂正事項１について
　訂正前の明細書段落００４５〜００４７に記載されている「実施例１」は、ＵＦ膜装置２９への給水であるところのイオン交換樹脂等２８の出口側＃７からのサンプル水の微粒子濃度が「１．２×１０３個／ｍＬ」である。一方、請求項１においては「該微粒子除去膜装置への給水の微粒子濃度が１０００個／ｍＬ以下であり、」と規定されており、上記「実施例１」の「ＵＦ膜装置２９」を、請求項１に係る発明における「微粒子除去膜装置」に相当するものとしたときに、「実施例１」のＵＦ膜装置２９に供給される水の微粒子濃度は、請求項１における上記規定を満足せず、上記「実施例１」は請求項１に係る発明の要件を満たさないため、実施例には該当しない。してみると、「実施例１」を「参考例１」に訂正する訂正事項１は、明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
　そして、請求項１で規定される要件に基づいて「実施例１」を「参考例１」にするものであることから、訂正事項１は、願書に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内においてしたものである。
　また、訂正事項１は、発明のカテゴリーや対象、目的を変更するものではなく、また、当該訂正事項により、訂正前の特許請求の範囲には含まれないとされていた発明が訂正後の特許請求の範囲に含まれることとなるという事情は認められないから、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（２）訂正事項２について
　訂正事項２は、図４において符号２６が付された部材に「第１ポンプ」と記載されているのを「第２ポンプ」に訂正するものであり、当初の明細書段落００４５には「第１ポンプ２２」及び「第２ポンプ２６」と記載されていることから、図４における符号２６が付された部材は「第２ポンプ」であると解するのが妥当であり、訂正事項２は、誤記の訂正を目的とするものである。
　そして、上記のとおり、当初の明細書段落００４５には、「第１ポンプ２２」及び「第２ポンプ２６」と記載されていることから、訂正事項２は、願書に最初に添付した明細書、特許請求の範囲又は図面に記載した事項の範囲内においてしたものである。
　また、訂正事項２は、発明のカテゴリーや対象、目的を変更するものではなく、また、当該訂正事項により、訂正前の特許請求の範囲には含まれないとされていた発明が訂正後の特許請求の範囲に含まれることとなるという事情は認められないから、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものではない。
（３）独立特許要件について
　特許異議申立ては、全ての請求項１〜４についてされているので、一群の請求項１〜４に係る訂正事項１及び２に関して、特許法１２０条の５第９項で読み替えて準用する特許法第１２６条第７項の独立特許要件は課されない。
３．まとめ
　以上のとおり、本件訂正請求は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第２号及び第３号に規定された事項を目的とするものであり、かつ、同条第９項において準用する同法第１２６条第５項及び第６項の規定に適合するので、訂正後の請求項〔１〜４〕について訂正することを認める。
第３．本件発明について
　本件特許の請求項１〜４に係る発明（以下、それぞれ「本件発明１」〜「本件発明４」という。）は、本件特許請求の範囲に記載された次の事項により特定されるとおりのものと認める。
【請求項１】
　一次純水システムで一次純水を製造する工程と、
　一次純水をサブシステムで処理して超純水を製造する超純水製造工程と、
　を有し、
　該サブシステム又はそれよりも後段で微粒子除去膜装置によって微粒子除去処理が行われる超純水製造方法において、
　該微粒子除去膜装置への給水の微粒子濃度が１０００個／ｍＬ以下であり、
　該微粒子の粒径が１０ｎｍ以上であり、
　該微粒子除去膜装置は、分画分子量が４００〜１００００の限外濾過膜装置であり、
　該限外濾過膜装置は、透過流束０．３ｍ／Ｈｒ以下で粒径１０ｎｍの微粒子除去率が９９．９％以上となるものであり、
　該限外濾過膜装置の透過流束を０．２５〜０．３ｍ／Ｈｒとすることを特徴とする超純水製造方法。
【請求項２】
　請求項１において、前記微粒子除去膜装置は、前記サブシステムの最後段に設置されていることを特徴とする超純水製造方法。
【請求項３】
　請求項１又は２において、前記サブシステム内に設置されるポンプと前記微粒子除去膜装置との間に少なくとも１つの水処理機器が設置されていることを特徴とする超純水製造方法。
【請求項４】
　請求項３において、前記水処理機器は、イオン交換装置、脱気装置、ＵＶ酸化器、及びＨ２Ｏ２除去装置の少なくとも１つであることを特徴とする超純水製造方法。
第４．取消理由について
１．令和１年７月２５日付け取消理由について
（１）取消理由の概要
　本件特許の取消理由の概要は以下のとおりである。
理由１（サポート要件）
　本件特許明細書の段落００３７〜００４４、図３に記載されている実験例１、及び段落００４５〜００４７、図４に記載されている実施例１は、共に本件発明が本件課題を解決する発明であることを実証するものではなく、本件発明が本件課題を解決することが本件出願前の当業者における技術常識であるとはいえないから、本件発明は、実質的に発明の詳細な説明に記載された発明とはいえず、本件特許は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。
理由２（実施可能要件）
　有機物が多く含まれると共に種々の微粒子からなる混合物といえる微粒子（懸濁物質、コロイド物質）の濃度については、この微粒子の一つ一つに対応する元素及びその数を具体的に把握することは極めて困難であるので、誘導結合プラズマ質量分析計を用いて微粒子の濃度を把握することはできず、ろ過する前のフィルターの清浄度、ろ過量、観察視野数について本件特許明細書には具体的な記載は何らされていないので、電子顕微鏡で観察し計測する方法を用いても微粒子の濃度を把握することはできず、さらに本件発明１の微粒子の濃度が本件出願前の当業者における技術常識であるといえないので、本件特許明細書における発明の詳細な説明の記載は、その発明の属する技術分野における通常の知識を有するものがその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されたものではなく、本件特許は、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。
理由３（明確性）
　上記理由２で示したように、微粒子の濃度を得ることができないから、「微粒子除去膜装置への給水の微粒子濃度が１０００個／ｍＬ以下であり、」「該微粒子の粒径が１０ｎｍ以上であ」ることの技術的意義が不明であり、それに伴い「限外濾過膜装置は、透過流束０．３ｍ／Ｈｒ以下で粒径１０ｎｍの微粒子除去率が９９．９％以上となるものであ」ることの技術的意義についても不明であるから、本件発明は、技術的意義が不明な事項を包含する発明であり、本件特許は、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。
（２）取消理由に対する当審の判断
ア．理由１（サポート要件）について
　本件特許明細書の段落００３７〜００４４、図３に記載されている実験例１は、粒径１０ｎｍのＡｕコロイド粒子を粒子濃度が１×１０９個／ｍＬとなるように添加した超純水を分画分子量６０００のＵＦ膜モジュールの底部から供給し、頂部から処理水を排出し、ＵＦ膜モジュールの濃縮水量を給水水量の約５％で設定し、濃縮水は排水とし、ＵＦ膜モジュールへの給水水量を変えてＵＦ膜の透過流束を変化させ、各透過流束における処理水中Ａｕコロイド粒子濃度を測定し、コロイド粒子除去率を算出したものである。そして、粒径１０ｎｍは、本件発明１の微粒子としては最小の粒径であって除去率は最低となるものであり、粒径が１０ｎｍ超の微粒子の除去率は、粒径が１０ｎｍの粒子の除去率よりも大きくなるものであるから、透過流速が０．３ｍ／Ｈｒ以下で粒径が１０ｎｍの微粒子の除去率が９９．９％以上となる場合には、１０ｎｍ超の粒径を含む種々の微粒子からなる混合物の同じ透過流速での除去率も９９．９％以上となるものと推認できる。してみると、微粒子除去膜装置への給水の微粒子濃度が１０００個／ｍＬ以下であり、透過流速が０．３ｍ／Ｈｒ以下の場合に粒径が１０ｎｍの微粒子の除去率が９９．９％以上であれば、「微粒子除去率が高く、高純度の超純水を製造することができる」ものと認められ、当該実験例１は本件発明が本件課題を解決することを実証するものである。
　そして、本件特許明細書の段落００４５〜００４７、図４に記載されている「実施例１」は、「参考例１」に訂正され、本件特許明細書の実験例１が、本件発明が本件課題を解決する発明であることを実証するものであることは、上記のとおりであるから、当該参考例１は、本件発明が本件課題を解決する発明であることを実証するものではないことは、理由１の判断に影響しない。
　よって、上記理由１は理由がない。
イ．理由２（実施可能要件）について
　本件特許明細書に記載されている実験例１が、本件発明が本件課題を解決する発明であることを実証するものであることは、上記ア．で検討したとおりである。そして、粒径が１０ｎｍのＡｕコロイド粒子が微粒子である場合には、誘導結合プラズマ質量分析計でＡｕの濃度を測定することにより、微粒子濃度を計測できるものであるが、実際の超純水を製造する際においては、微粒子は粒径が１０ｎｍ以上の種々の微粒子からなる混合物であるから、誘導結合プラズマ質量分析計により微粒子濃度を計測することは不可能であると認められる。そこで、本件特許明細書においては、段落００４５〜００４７の参考例１として、粒子濃度をフィルターにサンプル水を所定量濾過した後、電子顕微鏡で観察しながら、フィルターに捕捉された微粒子の個数をカウントし、検出値を濾過水量で除すことで算出する方法が記載されていることから、当該方法により微粒子濃度を計測することについて検討する。
　上記取消理由において、当審は、ろ過する前のフィルターの清浄度、ろ過量、観察視野数について本件特許明細書には具体的な記載は何らされていないことを指摘しているが、特許異議申立人が令和１年１１月１８日付け意見書に添付した参考資料２である「ＵＳＣ１２年　半導体産業の発展とＵＣＳ１２年の成果」（半導体基板技術研究会、２０００年９月３０日発行）の第１１９３頁左欄第２２行〜第３０行には、
「注３）ろ過量の目安は，使用するろ過膜のブランク粒子数と目標とする測定下限値から得られる。すなわち，ろ過によって捕捉される微粒子数は推定される濃度×ろ過量で求められるから，この値がフィルタ上のブランク粒子数より大幅に上回るようにろ過量を定める。具体的には捕捉される微粒子数とブランク平均値の差が，ブランクのばらつきの標準偏差の３倍以上となるようにする。」
と記載されており、ろ過量はろ過する前のフィルターの清浄度に応じて設定されるものであり、ろ過するフィルターの清浄度はろ過するフィルターを電子顕微鏡により観察することで得られるものであるから、本件特許明細書にろ過する前のフィルターの清浄度、ろ過量の具体的な記載がなくとも、実際に用いるフィルターに応じて測定及び設定可能であることは、参考資料２が当業者における技術常識に位置づけられるものといえることからして、当業者ならば技術常識として認識可能である。そして、観察視野数についても、必要とする情報が得られ、測定することが可能な視野数を設定すべきことは当業者にとって自明な事項である。してみると、ろ過する前のフィルターの清浄度、ろ過量、観察視野数は、本件特許明細書には具体的な記載は何らされていない場合においても、当業者ならば設定可能な事項である。
　よって、上記理由２は理由がない。
ウ．理由３（明確性）について
　上記イ．で検討したとおり、本件発明の微粒子濃度を得ることができるから、「微粒子除去膜装置への給水の微粒子濃度が１０００個／ｍＬ以下であり、」「該微粒子の粒径が１０ｎｍ以上であ」ることの技術的意義は明らかであり、「限外濾過膜装置は、透過流束０．３ｍ／Ｈｒ以下で粒径１０ｎｍの微粒子除去率が９９．９％以上となるものであ」ることの技術的意義についても明らかである。
　よって、理由３は理由がない。
（３）特許異議申立人の主張について
　特許異議申立人は、令和１年１１月１８日付け意見書において、上記理由１〜３は依然として存在する旨主張しているため、当該主張について検討する。
ア．理由１（サポート要件）について
　上記意見書における特許異議申立人の主張は以下のとおりである。
（ｉ）令和１年９月２７日付け意見書における特許権者による主張は、訂正特許明細書の［実験例１］におけるＡｕコロイド粒子が、訂正特許発明の特定事項における「微粒子」（「有機物が多く含まれると共に種々の微粒子からなる混合物」、以下「微粒子混合物」という。）と同等に扱うことができることを何ら技術的に説明するものではない。（第３頁第１１行〜第１４行。）
（ｉｉ）Ａｕコロイド粒子は膜の評価に一般的に使用されるものであり、「膜の評価」と「水質管理」とは異なるものであり、膜の評価には膜の評価に適した「微粒子」が使用されるものだから、膜の評価に適した「微粒子」と、「微粒子混合物」とを同列に扱うことはできない。（第４頁第１５行〜第２５行）
（ｉｉｉ）微粒子混合物は、標準品として用いるＡｕコロイド粒子のような分散安定性に優れた粒度分布の狭い（単分散性の）真球粒子ではなく、材質も形状も千差万別の異形（例えば、棒状、紐状ないし不定形）の微粒子の混在物であり、その粒度分布もかなり広がりがあり、容易に凝集し得るものであるから、微粒子混合物は、Ａｕコロイド粒子と、膜の除去性能に影響する物理的・化学的物性は当然異なるし、個々の粒子の形状や粒度分布も大きく異なるものである。（第６頁第６行〜第１３行。）
　上記主張について検討すると、令和１年９月２７日付け意見書における特許権者による主張は、金コロイド粒子が微粒子除去性能の評価に一般的に用いられるものであり、ＮＩＳＴ（米国標準技術局）において標準参照物質として認定されたものであることを述べるにとどまり、実際の超純水を製造する際に除去すべき微粒子混合物との関係についてまでは説明されていない。しかしながら、粒径１０ｎｍは、本件発明１の微粒子としては最小の粒径であり、粒径が１０ｎｍ超の微粒子の除去率は、粒径が１０ｎｍの粒子の除去率よりも大きくなるものであるから、透過流速が０．３ｍ／Ｈｒ以下で粒径が１０ｎｍの微粒子の除去率が９９．９％以上となる場合には、粒径が１０ｎｍ超の粒径を含む種々の微粒子からなる混合物の同じ透過流速での除去率も９９．９％以上となるものと推認できることは、上記（２）ア．で検討したとおりである。してみると、実際の超純水を製造する際に除去すべき微粒子混合物は、Ａｕコロイド粒子よりも除去率が高いものと推認でき、実験例１は本件発明が本件課題を解決することを実証するものであって、特許異議申立人の上記主張（ｉ）は、上記（２）ア．の判断に影響を与えるものではないから採用しない。
　また、実際の超純水を製造する際に除去すべき微粒子混合物がＡｕ粒子と同列に扱えないとしても、上記（２）ア．の判断に影響を与えるものではないから、上記主張（ｉｉ）も採用しない。
　さらに、Ａｕコロイド粒子は粒径が１０ｎｍの真球状であり、棒状、紐状ないし不定形の微粒子は、真球状の粒子よりも除去率が高くなるものであり、粒度分布が広い微粒子混合物は、除去率が高くなる粒径が１０ｎｍ超の粒子を多く含むものであり、また容易に凝集し得る粒子も凝集後の粒径が１０ｎｍよりも大きくなるものについては、除去率がＡｕコロイド粒子より大きくなるものであるから、上記主張（ｉｉｉ）も採用しない。
イ．理由２（実施可能要件）について
　上記意見書における特許異議申立人の主張は以下のとおりである。
（ｉｖ）遠心力による加圧によりろ過量を上げることができるとしても、微粒子測定の感度（下限値）と精度（信頼性）に大きく影響するフィルターの清浄度、ろ過量、観察視野数が訂正特許明細書に記載されていない事実にかわりはなく、「微粒子（懸濁物質、コロイド物質など）」の「濃度」を得る（定量する）ことができないことは何らかわらない。また、「微粒子の計測は、遠心力により２．０ＭＰａの圧力をかけろ過量を上げることで、ろ過する前のフィルタの清浄度、ろ過量、観察視野数に影響を受けることなく対応できることが当業者において技術常識とされています。」と特許権者は述べているが、その根拠事実は何も示されていない。（第９頁第１０行〜第１８行）
（ｖ）特許権者が、半導体基盤技術研究会（Ultra　Clean　Society：ＵＣＳ）において標準化されていると主張している技術は、粒径「０．０５μｍ」（５０ｎｍ）以下の微粒子計測法であり、訂正特許発明のように、粒径「１０ｎｍ」の微粒子も射程とする最先端で高度な微粒子の検出・定量を、参考資料２の微粒子計測法は事実上想定しておらず、孔径が１０ｎｍよりも小さな膜を用いて、直接検鏡法により検出する方法が標準化されていた事実は存在しない。（第１０頁第１９行〜第２６行）
（ｖｉ）訂正特許発明を実施するためには、給水中に存在する粒径１０ｎｍ以上で１０００個以下の微粒子を、現実的な時間で「定量」する必要があるところ、当該定量方法を本件特許明細書は実質的に記載しておらず、参考資料２に記載された技術事項を参酌しても、給水中の粒径１０ｎｍ以上で１０００個以下の微粒子の存在を、どのようにすれば現実的な時間で「定量」することができるのか、当業者といえども理解することができない。（第１０頁第２７行〜第１１頁第６行）
（ｖｉｉ）「１０ｎｍの微粒子が表面で捕捉できる構造のフィルタ」をどうすれば入手可能か、参考資料２からは知ることはでず、本件特許出願時において、参考資料７に記載されているニュクリポアフィルターには１０ｎｍの微粒子を捕捉できる孔径のものは存在しないし、本件特許出願時において、微粒子計測用に適して１０ｎｍの微粒子を捕捉可能なＵＦ膜を当業者が入手することは困難であり、当業者は、１０ｎｍの微粒子を捕捉する膜すら、いかにして入手可能か理解できない。（第１２頁第６行〜第２３行）
　上記主張について検討すると、ろ過量はろ過する前のフィルターの清浄度に応じて設定されるものであって、ろ過するフィルターの清浄度はろ過するフィルターを電子顕微鏡により観察することで得られるものであるから、本件特許明細書にろ過する前のフィルターの清浄度、ろ過量の具体的な記載がなくとも、実際に用いるフィルターに応じて測定及び設定可能であることは、当業者ならば認識可能であり、観察視野数についても、必要とする情報が得られ、測定することが可能な視野数を設定すべきことは当業者にとって自明な事項であることは、上記（２）イ．で検討したとおりであるから、上記主張（ｉｖ）は採用しない。
　また、１０ｎｍの微粒子を射程とする微粒子測定方法が存在せず、直接検鏡法により検出する方法が標準化されていないとしても、直接検鏡法による微粒子数を検出する原理は、１０ｎｍの粒子に対するものも、５０ｎｍに対するものと同じであり、ろ過する前のフィルターの清浄度、ろ過量、観察視野数が結果に影響を与える要因であるが、当該要因は当業者が測定ないし設定可能であることは、上記（２）イ．で検討したとおりであるから、上記主張（ｖ）も採用しない。
　そして、令和１年９月２７日付け意見書において、特許権者は、フィルターに圧力を加え、さらに検出粒子数を１０００個／ｍｌとすることにより、現実的な時間で測定することができることを主張しており、当該主張を否定する根拠は見当たらないのに対し、特許異議申立人は、「仮に孔径１０ｎｍ未満の膜を用いることができたと仮定した場合、ろ過速度は、孔径０．０３μｍの平膜ＭＦ膜の場合の０．１ｍｌ／分（２５℃、０．７５ｋｇｆ／ｃｍ２）よりも格段に遅くなるのである。」と主張しているが、ＭＦ膜の場合に比べてろ過速度がどの程度遅くなり、それにより現実的な時間でなくなることを示していないから、上記主張（ｖｉ）も採用しない。
　そして、令和２年２月１９日付けの回答書において、特許権者は、１０ｎｍの微粒子を除去できる装置が市販されていること、及び本件特許明細書の実験例１は市販されているＵＦ膜モジュールマイクローザＯＬＴ−６０３６Ｈ（旭化成株式会社）を用いたことを回答しており、「１０ｎｍの微粒子が表面で捕捉できる構造のフィルタ」は当業者が入手可能であるから、上記主張（ｖｉｉ）も採用しない。
ウ．理由３（明確性）について
　上記意見書における特許異議申立人の主張は以下のとおりである。
（ｖｉｉｉ）訂正特許明細書には訂正特許発明の実例は一切記載されておらず、直接検鏡法における微粒子数測定の感度（下限値）と精度（信頼度）に大きく影響する、ろ過する前のフィルターの清浄度、ろ過量、観察視野数について、訂正特許明細書は何も記載しておらず、「微粒子（懸濁物質、コロイド物質など）」の「濃度」を得ようとしても、この濃度を得ることはでき得ないから、「微粒子除去膜装置（限外濾過膜装置）への給水の微粒子濃度が１０００個／ｍＬ以下であり、」を一義的に求めることは不可能である。
　上記主張について検討すると、訂正明細書の実験例１は本件発明が本件課題を解決することを実証するものであることは、上記（２）ア．で検討したとおりであり、微粒子の濃度を測定することができ、「微粒子除去膜装置（限外濾過膜装置）への給水の微粒子濃度が１０００個／ｍＬ以下であ」ることを一義的に求めることが可能であることは、上記（２）イ．で検討したとおりであるから、上記主張（ｖｉｉｉ）は採用しない。
（４）まとめ
　本件発明１〜４に係る特許は、特許法第３６条第４項第１号、同条第６項第１号及び第２項の規定を満たしていない特許出願に対して特許されたものではない。
第５．特許異議申立理由について
１．取消理由で採用しなかった特許異議申立理由の概要
　取消理由で採用しなかった特許異議申立人による特許異議申立理由は以下のとおりである。
理由１（進歩性）
　本件発明１〜４は、本件特許の出願前に日本国内又は外国において、頒布された甲第１号証〜甲第１１号証及び甲第１３号証〜甲第１５号証に記載された発明又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった発明に基づいて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、本件特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものである。
理由２（実施可能要件）
　甲第１６号証によると、パーティクルカウンター又は直接検鏡法により超純水中の微粒子の測定を行うことが技術常識であるが、本件特許出願時に１０ｎｍの微粒子を直接測定できるパーティクルカウンターは存在せず、また甲第１７号証によると、０．０３ｎｍ以上の粒子数を正確に測定できるのは電子顕微鏡による観察のみであるため、１０ｎｍ以上の微粒子の濃度の測定は直接検鏡法でのみ可能である。しかし、直接検鏡法においては、ろ過する前のフィルターの清浄度、ろ過量、観察視野数が微粒子測定の感度に大きく影響することが甲第１７号証に述べられており、ろ過する前のフィルターの清浄度、ろ過量、観察視野数について本件特許明細書には具体的な記載は何らされていないので、電子顕微鏡で観察し計測する方法を用いても微粒子の濃度を把握することはできない。さらに、甲第１６号証には、直接検鏡法により測定する際には、ろ過量や観察視野数の点で実用的な時間で行うことは不可能であることも指摘されている。また、甲第１８号証によると、誘導結合プラズマ質量分析計は溶液状の試料中の元素を分析する方法であり、微粒子がＡｕのみからなる場合には既知の粒径と密度からＡｕ微粒子の個数を求めることができるが、材質も形状も千差万別の微粒子が混在した実際の超純水の製造時に、誘導結合プラズマ質量分析計では微粒子の個数を求めることは不可能である。したがって、本件特許明細書における発明の詳細な説明の記載は、その発明の属する技術分野における通常の知識を有するものがその実施をすることができる程度に明確かつ十分に記載されたものではなく、本件特許は、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。
理由３（サポート要件）
　本件発明１〜４は、微粒子除去膜装置の透過流速が、限外濾過膜装置の通常使用時における透過流速の２／３以下とすることが特定されていないから、本件特許は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものである。
２．各甲号証
甲第１号証：特開２００２−２１０４９４号公報（超純水の製造装置に関する文献）
甲第２号証：特開２００９−１１２９４４号公報（超純水の製造方法に関する文献）
甲第３号証：特開平１０−８５７４０号公報（膜処理装置の入り口における微粒子数を少なくする必要性があることが、本件特許出願前に知られていたことを示す文献）
甲第４号証：特開２００４−１４１８０５号公報（サブシステムの最後段に設置される限外濾過膜装置の負荷を低減するために、限外濾過膜装置に導入する水の０．０５μｍ以上の微粒子数を５個／ｍＬ以下とすることが、本件特許出願前に公知であったことを示す文献）
甲第５号証：取扱説明書　マイクローザ（Ｒ）　超純水用ＵＦモジュール　ＯＬＴ−６０３６ＨＡ（超純水の製造装置に用いるＵＦモジュールに関する文献）
甲第６号証：キャピラリー型限外濾過モジュール　ＮＴＵ−３３０６−Ｋ６Ｒ　取扱説明書（超純水の製造装置に用いるＵＦモジュールに関する文献）
甲第７号証：旭化成ＵＦモジュール　マイクローザ（Ｒ）　ＯＬＴ−３０２６　取扱説明書（超純水の製造装置に用いるＵＦモジュールに関する文献）
甲第８号証：特開２００４−５００４８号公報（超純水中における０．０５μｍ以上の微粒子数を１００個／Ｌ以下とすること、及び０．１μｍのラッテクス標準粒子による除去性能の確認試験が行われていること示す文献）
甲第９号証：THE INTERNATIONAL TECHNOLOGY ROADMAP FOR SEMICONDUCTORS(ITRS) 2013 EDITION YIELD ENHANCEMENT（検出サイズが１０ｎｍ以下のパーティクルカウンターの開発が求められていること、及び超純水製造において粒径１０ｎｍ程度の微粒子を除去する必要性が本件特許出願前に知られていたことを示す文献）
甲第１０号証：Particle Control Challenges in Process Chemicals and Ultra-pure Water for sub-10nm Technology Nodes（超純水製造において粒径１０ｎｍ程度の微粒子を除去する必要性が本件特許出願前に知られていたことを示す文献）
甲第１１号証：The Effect of Particle Concentration and Face Velocity on the Removal of sub 100nm Particles from Ultrapure Water（透過流束を低くすれば、微粒子の除去率が高まることが、本件特許出願前に知られていたことを示す文献）
甲第１２号証：ユーザーのための実用膜分離技術（限外濾過膜の除去率は給水中の微粒子濃度により変動することが、本件特許出願前に知られていたことを示す文献）
甲第１３号証：特開２００５−２４６１２６号公報（超純水製造のサブシステムの最後段に設置した限外濾過膜装置の透過流束を０．３ｍ／Ｈｒ以下とすることが、本件特許出願前において、ありふれた運転条件であったことを示す文献）
甲第１４号証：特開２０１１−１６１４１８号公報（超純水製造のサブシステムの最後段に設置する限外濾過膜装置(旭化成製ＯＬＴ−６０３６)に、透過流束０．４４ｍ／Ｈｒで通水することが、本件特許出願前に公知であったことを示す文献）
甲第１５号証：特開２０１３−２１５６７９号公報（二次純水製造のサブシステムの最後段に限外ろ過装置ＯＬＴ−６０６３ＨＡを設置して、透過流束０．０５ｍ／Ｈｒで通水することが、本件特許の出願前に公知であったことを示す文献）
甲第１６号証：特開２０１２−１５４６４８号公報（超純水中の微粒子の管理方法としては、通常パーティクルカウンターでの測定や直接検鏡法による計測が用いられることを示す文献）
甲第１７号証：これでわかる　純水・超純水技術（０．０３μｍ以下の粒子数は、パーティクルカウンターでは測定することができなくなり、電子顕微鏡で観察することでのみ測定することができることを示す文献）
甲第１８号証：ＩＣＰ−ＭＳによる微量分析（誘導結合プラズマ質量分析装置が通常、溶液状の試料中の元素を分析する方法であることを示す文献）
　なお、「（Ｒ）」は、丸囲みの「Ｒ」である。
３．理由１（進歩性）について
（１）特許異議申立人が提出した証拠の記載事項
ア．甲第１号証
　甲第１号証には、以下の記載がある。
（ア−１）
「【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は超純水製造装置に係り、特に溶存酸素（ＤＯ）、全有機態酸素（ＴＯＣ）及び過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）等の酸化性物質濃度が極めて低い超純水を製造することができる超純水製造装置に関する。」
（ア−２）
「【００１５】図１は本発明の超純水製造装置の実施の形態を示す系統図である。
【００１６】この超純水製造装置では、各種前処理工程より得られた一次純水（通常の場合、ＴＯＣ濃度２ｐｐｂ以
上
（ア−３）
「【００２９】混床式イオン交換装置１６の処理水は次いで微粒子分離膜装置１７に通水される。微粒子分離膜装置１７としては、通常の超純水製造装置に用いられるＵＦ膜分離装置等を用いることができ、この微粒子分離膜装置１７で水中の微粒子、例えば混床式イオン交換装置１６からのイオン交換樹脂の流出微粒子等が除去され、これにより、ＴＯＣ、ＣＯ２、ＤＯ、Ｈ２Ｏ２、イオン性物質及び微粒子が高度に除去された高純度の超純水が得られる。」
（ア−４）
「【図１】
」
　上記（ア−４）で摘示した図１には、一次純水システムで一次純水を製造する工程、当該一次純水をサブシステムで処理する工程、及びサブシステム中に微粒子分離膜装置を配置する超純水の製造方法が記載されている。また、上記（ア−２）で摘示した段落００１６には、サブシステムで処理する工程により超純水を製造することが記載されている。さらに、上記（ア−３）で摘示した段落００２９には、微粒子分離膜装置により微粒子を除去することも記載されている。
　すると、甲第１号証には、
「一次純水システムで一次純水を製造する工程、一次純水を微粒子分離膜装置を含むサブシステムで処理して超純水を得る超純水の製造方法において、微粒子分離膜装置によって微粒子を除去する超純水の製造方法。」の発明（以下、「引用発明１」という。）が記載されている。
イ．甲第２号証
　甲第２号証には、以下の記載がある。
（イ−１）
「【技術分野】
【０００１】
　本発明は、超純水製造方法と装置に関し、とくに、半導体製造工業等における電子部品部材類の洗浄に好適な超純水製造方法と装置に関する。また、本発明は、この超純水製造装置により製造された超純水を用いた電子部品部材類の洗浄方法と装置に関する。」
（イ−２）
「【００２２】
　第１図〜第３図の各超純水製造装置は、いずれも前処理システム１、一次純水システム２及びサブシステム３から構成される。」
（イ−３）
「【００２４】
　第１図の超純水製造装置では、このようにして得られた一次純水（通常の場合、ＴＯＣ濃度２ｐｐｂ以下の純水）を、サブタンク１１、ポンプＰ、熱交換器１２、ＵＶ酸化装置１３、触媒式酸化性物質分解装置１４、脱気装置１５、混床式脱イオン装置（イオン交換装置）１６及び微粒子分離膜装置１７に順次に通水し、得られた超純水をユースポイント１８に送る。」
（イ−４）
「【００３０】
　混床式イオン交換装置１６の処理水は次いで微粒子分離膜装置１７に通水される。微粒子分離膜装置１７としては、通常の超純水製造装置に用いられるＵＦ膜分離装置等を用いることができ、この微粒子分離膜装置１７で水中の微粒子、例えば混床式イオン交換装置１６からのイオン交換樹脂の流出微粒子等が除去され、これにより、ＴＯＣ、ＣＯ２、ＤＯ、Ｈ２Ｏ２、イオン性物質及び微粒子が高度に除去された高純度の超純水が得られる。」
（イ−５）
「【図１】
」
　上記（イ−５）で摘示した図１及び（イ−２）で摘示した段落００２２には、一次純水システムで一次純水を製造する工程、当該一次純水をサブシステムで処理する工程、及びサブシステム中に微粒子分離膜装置を配置する超純水の製造方法が記載されている。また、上記（イ−３）で摘示した段落００２４には、サブシステムで処理する工程により超純水を製造することが記載されている。さらに、上記（イ−４）で摘示した段落００３０には、微粒子分離膜装置により微粒子を除去することも記載されている。
　すると、甲第２号証には、
「一次純水システムで一次純水を製造する工程、一次純水を微粒子分離膜装置を含むサブシステムで処理して超純水を得る超純水の製造方法において、微粒子分離膜装置によって微粒子を除去する超純水の製造方法。」の発明（以下、「引用発明２」という。）が記載されている。
ウ．甲第３号証
　甲第３号証には、以下の記載がある。
（ウ−１）
「【０００３】中空糸型の膜処理装置においては、中空糸の一部が切断する現象（一般に「糸切れ現象」と称される）が時々起こるが、その際、多量の微粒子が処理水側に流出するため、使用場所で処理水に接触した仕掛品に多大な損害を与えてしまう。精密ろ過膜装置の場合には、利用のされ方から言って厳しい水質は要求されないものの、ろ過サイズ以下の微粒子があまりにも多量に存在する水で洗浄した器具を半導体デバイス製造に用いると、器具からの発塵によって製造歩留まりが低下することが懸念される。精密ろ過膜装置においても中空糸型の場合は糸切れ、プリーツ型の場合は破損が生じた場合、微粒子除去能力は著しく低下し、半導体デバイスの製造ラインの汚染等、多大な損害を与えることは言うまでもない。このような膜処理装置に事故が発生した際の生産設備の汚染を少なくするために、膜処理装置の入口における微粒子数を少なくすることが求められている。また、従来の超純水製造装置の中段に適宜設置されている逆浸透膜装置は、ＴＯＣや微量イオンの除去の他に微粒子を除去することを役割としている。ところが、逆浸透膜装置により十分に原水由来の微粒子を除去したとしても、その後段に設置されているイオン交換装置からの微粒子発生が問題となっている。」
エ．甲第４号証
　甲第４号証には、以下の記載がある。
（エ−１）
「【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、一次純水を二次純水へと精製する超純水の製造方法に関し、とくに、エレクトロニクス産業、中でも半導体部品や液晶部品等を製造する際に使用される洗浄水として好適な超純水の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、超純水は、市水、地下水、工水等の原水を前処理装置、一次純水装置、さらに二次純水製造装置（サブシステム）で処理をすることで得られている。このうち、前処理装置は、濁質除去を主目的として凝集や濾過装置などで構成される。一次純水製造装置は、溶存している不純物を除去することを目的として逆浸透膜装置、イオン交換装置、電気式脱イオン水製造装置および脱気装置等を組み合わせて構成されている。また、二次純水製造装置は、通常、低圧紫外線酸化装置、非再生型混床式イオン交換装置および限外濾過（ＵＦ）膜装置あるいは精密濾過（ＭＦ）膜装置により構成されている。」
（エ−２）
「【０００８】
イオン交換装置で発生した微粒子は、後段の限外濾過膜装置等によって除去されるので、実質的に最終的な超純水の水質には影響を与えないが、限外濾過膜装置等に負荷を与えることになるので、限外濾過膜装置等の寿命が短くなるという問題を招くことになる。」
（エ−３）
「【００１９】
非再生型混床式イオン交換装置３のイオン交換樹脂を交換した後のイオン交換装置出口水が基準値を満たして採水可能になるまでの時間を調査した。非再生型混床式イオン交換装置３には、混床樹脂ＥＧ−４（オルガノ（株）製）が充填され、ＳＶ＝５０／ｈｒで通水されていた。イオン交換装置３の入口水の水質は、抵抗率：１０〜１５ＭΩｃｍ、ＴＯＣ：５〜７μｇ　Ｃ／Ｌ、微粒子数：５０〜１００個／ｍＬ　（０．０５μｍ以上）であり、採水条件は、抵抗率１８ＭΩｃｍ以上、ＴＯＣ２μｇ　Ｃ／Ｌ以下、微粒子５個／ｍＬ（０．０５μｍ以上）以下である。各特性が上記採水条件を満たすまでの所要時間は以下の通りであった。
抵抗率：１時間
ＴＯＣ：１２時間
微粒子：２０時間」
オ．甲第５号証
　甲第５号証には、以下の記載がある。
（オ−１）
「
」（第1頁中段）
（オー２）
「
」（第１４頁）
（オー３）
「
」（第２８頁）
　上記（オー１）で摘示した「ＯＬＴ−６０６３ＨＡの用途」には、ＯＬＴ−６０６３ＨＡを用いて超純水を製造することが記載されている。また、上記（オー３）で摘示した「７−１．奨励運転条件」には、ＵＦモジュールを運転する際の供給水条件として０．１μｍ以上の微粒子を１００個／ｍｌ以下とすることが、「７−２．ＵＦ供給水条件」には、一次純水システム及びサブシステムを有し、サブシステムの最終段にＵＦモジュールを用いることが記載されている。さらに、上記（オー２）で摘示した「３．仕様」には、有効膜面積が３４ｍ２であり、公称分画分子量が６０００であることが記載されている。
　すると、甲第５号証には、
「一次純水システムで一次純水を製造する工程、一次純水をＵＦモジュールを最終段として含むサブシステムで処理して超純水を得る超純水の製造方法において、ＵＦモジュールは有効膜面積が３４ｍ２であり、公称分画分子量が６０００であり、給水条件を０．１μｍ以上の微粒子を１００個／ｍｌ以下とする超純水の製造方法。」の発明（以下、「引用発明３」という。）が記載されている。
カ．甲第７号証
　甲第７号証には、以下の記載がある。
（カー１）
「
」（第７頁）
（カー２）
「
」（第１６頁）
（カー３）
「
」（第２７頁）
　上記（カー１）で摘示した「２．用途および適正」には、ＯＬＴ−３０２６を用いて超純水を製造することが記載されている。また、上記（カー３）で摘示した「８−１．奨励運転条件」には、ＵＦモジュールを運転する際の供給水条件として０．１μｍ以上の微粒子を１００個／ｍｌ以下とすることが、「８−２．ＵＦ供給水条件」には、一次純水システム及びサブシステムを有し、サブシステムの最終段にＵＦモジュールを用いることが記載されている。さらに、上記（カー２）で摘示した「４．仕様」には、有効膜面積が１０．７ｍ２であり、公称分画分子量が１００００であることが記載されている。
　すると、甲第７号証には、
「一次純水システムで一次純水を製造する工程、一次純水をＵＦモジュールを最終段として含むサブシステムで処理して超純水を得る超純水の製造方法において、ＵＦモジュールは有効膜面積が１０．７ｍ２であり、公称分画分子量が１００００であり、給水条件を０．１μｍ以上の微粒子を１００個／ｍｌ以下とする超純水の製造方法。」の発明（以下、「引用発明４」という。）が記載されている。
（２）対比・判断
ア．本件発明１について
（ア）甲第１号証を主引例とする場合
　本件発明１と引用発明１とを比較すると、引用発明１の「一次純水を微粒子分離膜装置を含むサブシステムで処理して超純水を得る」こと及び「微粒子分離膜装置によって微粒子を除去する」ことは、それぞれ本件発明１における「一次純水をサブシステムで処理して超純水を製造する超純水製造工程」及び「該サブシステム又はそれよりも後段で微粒子除去膜装置によって微粒子除去処理が行われる」ことに相当する。
　したがって、本件発明１と引用発明１は、「一次純水システムで一次純水を製造する工程と、一次純水をサブシステムで処理して超純水を製造する超純水製造工程と、を有し、該サブシステム又はそれよりも後段で微粒子除去膜装置によって微粒子除去処理が行われる超純水製造方法。」である点で一致し、以下の点で相違する。
相違点１
　本件発明１の超純水製造方法は、「該微粒子除去膜装置への給水の微粒子濃度が１０００個／ｍＬ以下であり、該微粒子の粒径が１０ｎｍ以上であり、該微粒子除去膜装置は、分画分子量が４００〜１００００の限外濾過膜装置であり、該限外濾過膜装置は、透過流束０．３ｍ／Ｈｒ以下で粒径１０ｎｍの微粒子除去率が９９．９％以上となるものであり、該限外濾過膜装置の透過流束を０．２５〜０．３ｍ／Ｈｒとする」のに対し、引用発明１の超純水製造方法においては、微粒子除去膜装置への給水の微粒子濃度、該微粒子の粒径、該微粒子除去装置の種類、分画分子量、１０ｎｍの微粒子除去率及び透過流速が明記されていない点。
　上記相違点１について検討する。
　上記（２）ウ．（ウ−１）で摘示した甲第３号証の段落０００３には、中空糸型の膜処理装置おいて糸切れ現象が生じた際に生産設備の汚染を少なくするために、膜処理装置の入口における微粒子の数を少なくすることが記載されている。また、上記（２）エ．（エ−２）で摘示した甲第４号証の段落０００８には、イオン交換装置で発生した微粒子は、後段の限外濾過膜装置で除去されるが、限外濾過膜装置に負荷を与えることになるため寿命が短くなるという問題が生じること、また同（エ−３）で摘示した甲第４号証の段落００１９には、イオン交換装置の出口水の基準として、０．０５μｍ以上の微粒子を５個／ｍＬ以下とすることが記載されている。
　しかしながら、甲第３号証及び甲第４号証においては、微粒子除去膜装置への給水の微粒子の濃度を低減することは記載されているが、甲第４号証においては０．０５μｍ（５０ｎｍ）以上の微粒子を５個／ｍＬ以下とすることが記載されているのみであり、１０ｎｍ以上の微粒子を１０００個／ｍＬ以下とすることは記載されていない。
　よって、甲第３号証及び甲第４号証に記載された技術的事項を参酌しても、微粒子除去装置への給水中の１０ｎｍ以上の微粒子濃度を１０００個／ｍＬ以下とすることは、当業者といえども容易に想到できるものではない。
　さらに、甲第５〜１１号証及び甲第１３〜１５号証を検討しても、微粒子除去装置への給水中の１０ｎｍ以上の微粒子濃度を１０００個／ｍＬ以下とすることは記載されておらず、また示唆もされていないため、当業者といえども容易に想到できるものではない。
　ここで、特許異議申立人は、令和１年５月７日付け特許異議申立書において、「微粒子除去膜装置への給水の微粒子濃度を所望のレベルへと低減することは、目的や実情に応じて適宜に設定される設計的事項に過ぎない。」（第３１頁第７行〜第８行）と特許異議申立の理由を述べている。
　しかし、下記で引用する「超純水中の超微量成分の分析における諸問題」（分析化学、２０１０年）のＴａｂｌｅ１（第３５０頁）には、本件特許出願前の２０１２年において、「Critical particle size」（臨界粒子サイズ）は１７．９ｎｍであり、また２０１５年において１２．６ｎｍ、２０２０年においては７．１ｎｍであるから、微粒子除去膜装置への給水中の粒径が１０ｎｍ以上の微粒子を制限することは見いだせない。さらに、「Number of particles」（粒子数）は、２０１２年で「＜３００」Ｌ−１（＜０．３／ｍＬ）であり、また２０１５年で及び２０２０年で「＜２００」Ｌ−１（＜０．２／ｍＬ）であり、微粒子除去膜装置への給水の微粒子の濃度を低減するものであるが、微粒子除去膜装置への給水の微粒子の濃度はより少ない方が好ましいものであるから１０００個／ｍＬまで含むことを許容することが容易に想到できたとは認められない。
「
」（３５０頁）
（仮訳）（仮訳は当審が作成した。また、「・・・」は、省略を示す。）
表１　ウェハ環境汚染制御のための技術要件（ITRS　2008　更新）
製造年　　　　　　　　　　２０１０　２０１２　２０１５　２０２０
DRAM 1/2ピッチ　ｎｍ　　　　　４５　　　３６　　　２５　　　１４
超純水
抵抗率　２５℃　ＭΩｃｍ　１８．２　１８．２　１８．２　１８．２
・・・
臨界粒子サイズ　ｎｍ　　　２２．５　１７．９　１２．６　　７．１
粒子数　　　　　Ｌ−１　　＜１００　＜３００　＜２００　＜２００
・・・
　してみると、微粒子除去装置への給水中の１０ｎｍ以上の微粒子濃度を１０００個／ｍＬ以下とすることは、当業者であれば適宜為し得る程度のことではない。
　したがって、相違点１は、当業者であっても、甲第１号証、甲第３〜１１号証及び甲第１３〜１５号証に記載された技術的事項に基づいて容易に想到することができたものとはいえない。
　よって、本件発明１は、当業者であっても、甲第１号証、甲第３〜１１号証及び甲第１３〜１５号証に記載された技術的事項に基づいて容易に発明をすることができたものとはいえない。
（イ）甲第２号証を主引例とする場合
　引用発明２は、引用発明１と同一であるから、本件発明１と引用発明２とは、相違点１の点で相違する。
　そして、相違点１が当業者といえども容易に想到できるものではなく、また当業者であれば適宜為し得る程度のことではないことは、上記（ア）で検討したとおりである。
　よって、本件発明１は、当業者であっても、甲第２〜１１号証及び甲第１３〜１５号証に記載された技術的事項に基づいて容易に発明をすることができたものとはいえない。
（ウ）甲第５号証を主引例とする場合
　本件発明１と引用発明３とを比較する。
　引用発明３におけるＵＦは、上記（２）エ．（エ−１）で摘示した段落０００２に記載されているように、限外濾過を意味するものであるから、引用発明３におけるＵＦモジュールは、本件発明１における「限外濾過膜装置」に相当する。そして、ＵＦモジュール（限外濾過膜装置）によって微粒子を除去することは、当業者に自明な事項であるから、引用発明３の「一次純水をＵＦモジュールを最終段として含むサブシステムで処理」することは、「サブシステム又はそれよりも後段で微粒子除去膜装置によって微粒子除去処理が行われる」ことに相当する。さらに、引用発明３の「一次純水をＵＦモジュールを最終段として含むサブシステムで処理して超純水を得る」ことは、本件発明１における「一次純水をサブシステムで処理して超純水を製造する超純水製造工程」に相当する。また、引用発明３の限外濾過装置の公称分画分子量は６０００であることは、本件発明１における「分画分子量が４００〜１００００の限外濾過膜装置」であることを満足する。
　したがって、本件発明１と引用発明３は、「一次純水システムで一次純水を製造する工程と、一次純水をサブシステムで処理して超純水を製造する超純水製造工程と、を有し、該サブシステム又はそれよりも後段で微粒子除去膜装置によって微粒子除去処理が行われ、該微粒子除去膜装置は画分子量が４００〜１００００の限外濾過膜装置である超純水製造方法。」である点で一致し、以下の点で相違する。なお、「ｍｌ」は「ｍＬ」と同義である。
相違点１’
　本件発明１の超純水製造方法は、「該微粒子除去膜装置への給水の微粒子濃度が１０００個／ｍＬ以下であり、該微粒子の粒径が１０ｎｍ以上であり、該限外濾過膜装置は、透過流束０．３ｍ／Ｈｒ以下で粒径１０ｎｍの微粒子除去率が９９．９％以上となるものであり、該限外濾過膜装置の透過流束を０．２５〜０．３ｍ／Ｈｒとする」のに対し、引用発明３の超純水製造方法においては、微粒子除去膜装置が、有効膜面積が３４ｍ２の限外濾過膜装置であり、限外濾過膜装置への給水は０．１μｍ以上の微粒子を１００個／ｍＬ以下含むものであるが、１０ｎｍの微粒子除去率及び透過流速が明記されていない点。
　上記相違点１’について検討すると、甲第３号証及び甲第４号証に記載された技術的事項を参酌しても、微粒子除去装置への給水中の１０ｎｍ以上の微粒子濃度を１０００個／ｍＬ以下とすることは、当業者といえども容易に想到できるものではないことは、上記（ア）で検討したとおりである。
　また、甲第６号証、８〜１１号証及び甲第１３〜１５号証を検討しても、微粒子除去装置への給水中の１０ｎｍ以上の微粒子濃度を１０００個／ｍＬ以下とすることは記載されておらず、また示唆もされていないため、当業者といえども容易に想到できるものではない。
　ここで、特許異議申立人は、令和１年５月７日付け特許異議申立書において、「超純水用ＵＦモジュールへの給水の微粒子数が１００個／ｍｌ以下であり、該微粒子の粒径が０．１μｍ以上であることを特定している。超純水用ＵＦモジュールへの給水が当該条件を満たせば、発明特定事項［Ｂ］を充足する蓋然性が高い。」（第５４頁第２８行〜第５５頁第３行）、及び「発明特定事項［Ｂ］を含む構成は、上記（３−１）、オ、オ−１で説明し通り、甲第３号証及び甲第４号証に記載された技術事項に照らせばありふれたものであり、また、目的に応じて適宜に設定する設計的事項に過ぎない。」（第５５頁第４行〜第７行）と特許異議申立の理由を述べている。
　しかしながら、「超純水用ＵＦモジュールへの給水が当該条件を満たせば、特定発明事項［Ｂ］を充足する蓋然性が高い。」ことを示す根拠は何ら示されていないため、当該特許異議申立の理由は、上記相違点１’を解消できるものではないから、採用しない。
　そして、微粒子除去装置への給水中の１０ｎｍ以上の微粒子濃度を１０００個／ｍＬ以下とすることは、当業者であれば適宜為し得る程度のことではないことは、上記（ア）で検討したとおりである。
　よって、本件発明１は、当業者であっても、甲第５号証、甲第３号証、甲第４号証、甲第６号証、甲第８〜１１号証及び甲第１３〜１５号証に記載された技術的事項に基づいて容易に発明をすることができたものとはいえない。
（エ）甲第７号証を主引例とする場合
　本件発明１と引用発明４とを比較すると、以下の点で相違する。
相違点１’’
　本件発明１の超純水製造方法は、「該微粒子除去膜装置への給水の微粒子濃度が１０００個／ｍＬ以下であり、該微粒子の粒径が１０ｎｍ以上であり、該微粒子除去膜装置は、分画分子量が４００〜１００００の限外濾過膜装置であり、該限外濾過膜装置は、透過流束０．３ｍ／Ｈｒ以下で粒径１０ｎｍの微粒子除去率が９９．９％以上となるものであり、該限外濾過膜装置の透過流束を０．２５〜０．３ｍ／Ｈｒとする」のに対し、引用発明４の超純水製造方法においては、微粒子除去膜装置が、有効膜面積が１０．７ｍ２の限外濾過膜装置であり、限外濾過膜装置への給水は０．１μｍ以上の微粒子を１００個／ｍＬ以下含むものであるが、１０ｎｍの微粒子除去率及び透過流速が明記されていない点。
　上記相違点１’’について検討すると、甲第３号証及び甲第４号証に記載された技術的事項を参酌しても、微粒子除去装置への給水中の１０ｎｍ以上の微粒子濃度を１０００個／ｍＬ以下とすることは、当業者といえども容易に想到できるものではないことは、上記（ア）で検討したとおりである。
　また、甲第８〜１１号証及び甲第１３〜１５号証を検討しても、微粒子除去装置への給水中の１０ｎｍ以上の微粒子濃度を１０００個／ｍＬ以下とすることは記載されておらず、また示唆もされていないため、当業者といえども容易に想到できるものではない。
　ここで、特許異議申立人は、令和１年５月７日付け特許異議申立書において、「超純水用ＵＦモジュールへの給水の微粒子数が１００個／ｍｌ以下であり、該微粒子の粒径が０．１μｍ以上であることを特定している。超純水用ＵＦモジュールへの給水が当該条件を満たせば、特定発明事項［Ｂ］を充足する蓋然性が高い。」（第５９頁第６行〜第９行）、及び「発明特定事項［Ｂ］を含む構成は、上記（３−１）、オ、オ−１で説明し通り、甲第３号証及び甲第４号証に記載された技術事項に照らせばありふれたものであり、また、目的に応じて適宜に設定する設計的事項に過ぎない。」（第５９頁第１０行〜第１３行）と特許異議申立の理由を述べている。
　しかしながら、「超純水用ＵＦモジュールへの給水が当該条件を満たせば、特定発明事項［Ｂ］を充足する蓋然性が高い。」ことを示す根拠は何ら示されていないため、当該特許異議申立の理由は、上記相違点１’’を解消できるものではないから、採用しない。
　そして、微粒子除去装置への給水中の１０ｎｍ以上の微粒子濃度を１０００個／ｍＬ以下とすることは、当業者であれば適宜為し得る程度のことではないことは、上記（ア）で検討したとおりである。
　よって、本件発明１は、当業者であっても、甲第７号証、甲第３号証、甲第４号証、甲第６号証、甲第８〜１１号証及び甲第１３〜１５号証に記載された技術的事項に基づいて容易に発明をすることができたものとはいえない。
イ．本件発明２〜４について
　本件発明２〜４は、本件発明１に係る発明特定事項を全て含むものであることから、本件発明１と同じ理由により、本件発明２〜４は、当業者であっても、甲第１号証、甲第２号証、甲第５号証又は甲第７号証に記載された技術的事項と、甲第３号証、甲第４号証、甲第６号証、甲第８〜１１号証及び甲第１３〜１５号証に記載された技術的事項に基づいて容易に発明をすることができたものとはいえない。
４．理由２（実施可能要件）について
　上記第４．１．（２）及び（３）では、誘導結合プラズマ質量分析計を用いて超純水中の微粒子の数を計測することはできない点、及び電子顕微鏡を用いた直接検鏡法によって粒子数を計測するために重要なろ過する前のフィルターの清浄度、ろ過量、観察視野数について本件明細書に具体的な記載がない点について検討し、本件明細書が特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていると判断した。
　そして、特許異議申立の理由は、上記２点について、本件明細書が特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていないことを主張するものであるから、当該特許異議申立の理由は成り立たない。
　したがって、本件発明は、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものではない。
５．理由３（サポート要件）について
　本件発明１は、「限外濾過膜装置の透過流速を０．２５〜０．３ｍ／Ｈｒとすること」と規定されている。一方、本件特許明細書の段落００３４には、「通常、中空糸型ＵＦ膜は、中空糸の内外面差圧を、中空糸が潰れる限界圧力である０．１８ＭＰａを十分に下回るようにし、かつ流量を多く確保するため、透過流束を約０．５ｍ／Ｈｒとして使用される。一方、本発明では、透過流束を通常使用時の２／３以下とすることで、１０ｎｍオーダーサイズの微粒子についても効率よく除去し、微粒子除去率を向上させることができる。」と記載されており、限外濾過膜装置の通常使用時における透過流速は０．５ｍ／Ｈｒ程度であると認められ、本件発明１における限外濾過膜装置の透過流速は、通常使用時の透過流速の６０％以下であり、２／３以下であることを満足している。してみると、本件発明１において、限外濾過膜装置の通常使用時の透過流速の２／３以下とすることは明確に特定されていないが、実質的に特定されているものである。
　したがって、本件特許は、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものではない。
６．取消理由で採用しなかった特許異議申立理由に対するまとめ
　本件発明１〜４に係る特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものではなく、また特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものでもない。
第６．むすび
　以上のとおり、請求項１〜４に係る特許は、取消理由通知書に記載した取消理由又は特許異議申立書に記載された特許異議申立理由によっては、取り消すことはできない。さらに、他に請求項１〜４に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
令和２年４月２８日（２０２０．４．２８）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
超純水製造方法
　【技術分野】
　【０００１】
　本発明は、超純水製造方法に関し、特に、半導体製造工業等における電子部品部材類の洗浄に好適な超純水製造方法に関する。
　【背景技術】
　【０００２】
　近年、半導体製造プロセスの発展に伴い、半導体基板等の洗浄を行う水（超純水）中の不純物（微粒子）は厳しく管理されている。国際半導体技術ロードマップ（ＩＴＲＳ）によると、２０１９年には粒子径＞１１．９ｎｍの保証値＜１０００個／Ｌ（管理値＜１００個／Ｌ）が必要になると言われている。
　【０００３】
　従来、半導体洗浄用水として用いられている超純水は、前処理システム、一次純水システム及びサブシステムから構成される超純水製造装置で原水（工業用水、市水、井水等）を処理することにより製造されている（例えば特許文献１参照）。
　【０００４】
　凝集、加圧浮上（沈殿）、濾過装置等よりなる前処理システムでは、原水中の懸濁物質やコロイド物質の除去を行う。逆浸透（ＲＯ）膜分離装置、脱気装置及びイオン交換装置（混床式、２床３塔式又は４床５塔式）を備える一次純水システムでは原水中のイオンや有機成分の除去を行う。なお、ＲＯ膜分離装置では、塩類除去のほかにイオン性、コロイド性の全有機酸素（ＴＯＣ）を除去する。イオン交換装置では、塩類除去のほかにイオン交換樹脂によって吸着又はイオン交換されるＴＯＣ成分を除去する。脱気装置（窒素脱気又は真空脱気）では溶存酸素の除去を行う。
　【０００５】
　熱交換器、低圧紫外線（ＵＶ）酸化装置、混床式イオン交換装置及び限外濾過（ＵＦ）膜分離装置を備えるサブシステムでは、水の純度をより一層高め超純水にする。なお、低圧ＵＶ酸化装置では、低圧ＵＶランプより出される波長１８５ｎｍの紫外線によりＴＯＣを有機酸さらにはＣＯ２まで分解する。分解された有機酸及びＣＯ２は後段のイオン交換樹脂で除去される。ＵＦ膜分離装置では、微小粒子が除去されイオン交換樹脂の流出粒子も除去される。
　【０００６】
　このように従来は、サブシステムの末端にＵＦ膜等の微粒子除去膜を設置することで、ナノメートルサイズの微粒子除去処理を行っていた。また、半導体・電子材料洗浄用の洗浄機直前にミニサブシステムをユースポイントポリッシャーとして設置し、最後段に微粒子除去膜を設置したり、洗浄機内のノズル直前に微粒子除去膜を設置して、より小さいサイズの微粒子を効率よく除去したりする方法が検討されている。
　【０００７】
　サブシステム内において使用される微粒子除去膜としてのＵＦ膜は、膜面の細孔径が微粒子径より小さいことが望ましいが、ＵＦ膜面には無数の細孔が存在し、その孔径にばらつきがある。そのため、粒子径が１０ｎｍ程度の微粒子を完全に除去することが出来なかった。
　【０００８】
　微粒子除去膜の微粒子除去率を高めるために、サブシステム内に微粒子除去膜を２段直列に設ける手法が知られており、例えば、特許文献２の図２、３には、超純水製造装置の最後段にＵＦ膜装置とイオン交換基修飾精密濾過（ＭＦ）膜装置とをこの順に直列に設置する構成が開示されている。しかし、この構成ではイオン交換基修飾ＭＦ膜装置から交換基体が脱離して微粒子源になるという問題があった。また、ＭＦ膜は孔径がサブミクロンオーダーであり、ＵＦ膜の孔径より大きく、微粒子（粒子径＞１０ｎｍ）を１０００個／Ｌ以下のレベルで管理することが困難であった。
　【０００９】
　特許文献３の図４（ａ）には、二次純水装置の末端のＵＦ膜装置の後段にＲＯ膜装置を設ける構成が開示されている。ＲＯ膜は、ＵＦ膜より孔径が小さいため、微粒子の除去率を高めることが理論上可能である。しかし、ＲＯ膜はモジュールとしての清浄度が低く、ポッティング材からの発塵など微粒子を発生させることがあるため、サブシステムの末端に設けられる微粒子除去膜としては適当ではない。
　【００１０】
　特許文献４には、二次純水装置にＵＦ膜装置と孔径５００〜５０００Åのアニオン吸着膜装置とを設ける構成が開示されている。アニオン吸着膜として、孔径０．０２μｍ、空隙率６０％、膜厚０．３５ｍｍの中空糸膜が用いられているが、このアニオン吸着膜では、シリカを高度に除去できるものの、超純水製造に求められるレベルの微粒子は除去できなかった。
　【００１１】
　特許文献５には、超純水製造用分離膜モジュールとして用いられているＵＦ又はＭＦ膜装置の前段に、粒径１０μｍ以上の粒子を阻止するプレフィルターを設ける構成が開示されている。このプレフィルターは、粒径１０μｍ以上の不純物がＵＦ又はＭＦ膜に衝突して膜破損が生じることを防止するためのものであり、粒径１０μｍ未満の微粒子は除去されない。また、最終段のＵＦ又はＭＦ膜において、微粒子蓄積に伴う後段への微粒子リークが考えられ、ユースポイントでの水質が低下するおそれがあった。
　【先行技術文献】
　【特許文献】
　【００１２】
　【特許文献１】特開２０１０−１９６５９１号公報
　【特許文献２】特開２００４−２８３７１０号公報
　【特許文献３】特開２００３−１９０９５１号公報
　【特許文献４】特開平１０−２１６７２１号公報
　【特許文献５】特開平４−３３８２２１号公報
　【発明の概要】
　【発明が解決しようとする課題】
　【００１３】
　本発明は、以上の実情に鑑みてなされたものであり、微粒子除去率が高く、高純度の超純水を製造することができる超純水製造方法を提供することを課題とする。
　【課題を解決するための手段】
　【００１４】
　本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、ＵＦ膜には孔径分布が存在し、孔径と同程度、あるいは孔径よりも小さい微粒子を除去する場合、ＭＦ膜と同様に深層濾過のメカニズムをとるため、ＭＦ膜だけでなくＵＦ膜においても、粒径１０ｎｍレベルの微粒子に関しては完全に除去しきれないが、微粒子除去膜の透過流束（Ｆｌｕｘ）を下げることで、膜面での微粒子蓄積を緩和し、モジュールとしての微粒子除去率を向上できることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
　【００１５】
　すなわち、本発明の超純水製造方法は、一次純水システムで一次純水を製造する工程と、一次純水をサブシステムで処理して超純水を製造する超純水製造工程と、を有し、該サブシステム又はそれよりも後段で微粒子除去膜装置によって微粒子除去処理が行われる超純水製造方法において、該微粒子除去膜装置の透過流束を０．１〜０．３５ｍ／Ｈｒとすることを特徴とするものである。
　【００１６】
　本発明では、前記微粒子除去膜装置への給水の微粒子濃度が１０００個／ｍＬ以下であることが好ましい。
　【００１７】
　本発明では、前記微粒子除去膜装置は、前記サブシステムの最後段に設置されていることが好ましい。
　【００１８】
　本発明では、前記微粒子除去膜装置は、限外濾過膜装置又は精密濾過膜装置であることが好ましい。
　【００１９】
　本発明では、前記サブシステム内に設置されるポンプと前記微粒子除去膜装置との間に少なくとも１つの水処理機器が設置されていることが好ましい。また、水処理機器は、イオン交換装置、脱気装置、ＵＶ酸化器、及びＨ２Ｏ２除去装置の少なくとも１つであることが好ましい。
　【発明の効果】
　【００２０】
　本発明によれば、微粒子除去膜装置の透過流束を０．１〜０．３５ｍ／Ｈｒとするため、膜面での微粒子蓄積を緩和し、微粒子除去率を高め、高純度の超純水を製造することができる。
　【００２１】
　また、微粒子除去膜装置への給水の微粒子濃度を１０００個／ｍＬ以下とすることで、処理水微粒子濃度を１個／ｍＬ以下に管理することができる。
　【００２２】
　また、サブシステム内に設置されるポンプと微粒子除去膜装置との間に少なくとも１つの水処理ユニットを設置することで、ポンプの摺動部で発生した微粒子が微粒子除去膜装置に到達することを防止することができる。特に、ポンプと微粒子除去膜装置との間に設置する水処理ユニットを、イオン交換装置、脱気装置、ＵＶ酸化器、及びＨ２Ｏ２除去装置のうちの少なくともいずれか１つとすることで、これらのユニットが有する微粒子吸着効果により水中の微粒子濃度を効果的に減少させることができる。
　【図面の簡単な説明】
　【００２３】
　【図１】本発明の実施形態に係る超純水製造装置の概略図である。
　【図２】実験例１の実験概略図である。
　【図３】透過流束と粒子除去率との関係を示すグラフである。
　【図４】実施例１で使用した超純水サブシステムの概略図である。
　【発明を実施するための形態】
　【００２４】
　以下に本発明の実施の形態を詳細に説明する。
　【００２５】
　図１の超純水製造装置は、前処理システム１、一次純水システム２及びサブシステム３から構成される。
　【００２６】
　凝集、加圧浮上（沈殿）、濾過装置等よりなる前処理システム１では、原水中の懸濁物質やコロイド物質の除去を行う。逆浸透（ＲＯ）膜分離装置、脱気装置及びイオン交換装置（混床式、２床３塔式又は４床５塔式）を備える一次純水システム２では原水中のイオンや有機成分の除去を行う。なお、ＲＯ膜分離装置では、塩類除去のほかにイオン性、コロイド性のＴＯＣを除去する。イオン交換装置では、塩類除去のほかにイオン交換樹脂によって吸着又はイオン交換されるＴＯＣ成分を除去する。脱気装置（窒素脱気又は真空脱気）では溶存酸素の除去を行う。
　【００２７】
　このようにして得られた一次純水（通常の場合、ＴＯＣ濃度２ｐｐｂ以下の純水）を、サブタンク１１、ポンプＰ、熱交換器１２、ＵＶ酸化装置１３、触媒式酸化性物質分解装置１４、脱気装置１５、混床式イオン交換装置（脱イオン装置）１６及び微粒子分離膜装置１７に順次に通水し、得られた超純水をユースポイント１８に送る。
　【００２８】
　ＵＶ酸化装置１３としては、通常、超純水製造装置に用いられる１８５ｎｍ付近の波長を有するＵＶを照射するＵＶ酸化装置、例えば低圧水銀ランプを用いたＵＶ酸化装置が用いられる。このＵＶ酸化装置１３で、一次純水中のＴＯＣが有機酸、更にはＣＯ２に分解される。
　【００２９】
　触媒式酸化性物質分解装置１４により、ＵＶ酸化装置１３で発生したＨ２Ｏ２、その他の酸化性物質が触媒により効率的に分解除去される。触媒式酸化性物質分解装置１４の酸化性物質分解触媒としては、酸化還元触媒として知られる貴金属触媒、例えば、金属パラジウム、酸化パラジウム、水酸化パラジウム等のパラジウム（Ｐｄ）化合物又は白金（Ｐｔ）などが用いられる。
　【００３０】
　脱気装置１５としては、真空脱気装置、窒素脱気装置や膜式脱気装置が用いられる。この脱気装置１５により、水中の溶存酸素（ＤＯ）やＣＯ２が効率的に除去される。
　【００３１】
　混床式イオン交換装置１６により、水中のカチオン及びアニオンが除去され、水の純度が高められる。
　【００３２】
　微粒子分離膜装置１７としては、ＵＦ膜分離装置又はＭＦ膜分離装置を用いることができる。ただし、分画分子量は４００〜１００００、好ましくは４００〜８０００のＵＦ膜分離装置を好適に用いることができる。分画分子量が大きすぎると、粒子径１０ｎｍ程度の粒子を十分に除去することができず、分画分子量が小さすぎると、十分な透過流束を得るための動力（圧力）が大きくなりすぎるためである。なお、ここで分画分子量は、スクロース（３４０）、ラフィノース（５９０）、ビタミンＢ１２（１３６０）、Ｂａｃｉｔｒａｎｃｉｎ（１４１０）、インシュリン（５７００）、ミオグロビン（１７０００）、ペプシン（３５０００）、アルブミン（６６０００）などのポリペプチドや蛋白質等のマーカー分子を用いて、デッドエンド濾過を行い、分子量と阻止率の関係から、阻止率が９０％となる分子量として算出される。この微粒子分離膜装置１７で水中の微粒子、例えば混床式イオン交換装置１６からのイオン交換樹脂の流出微粒子等が除去される。
　【００３３】
　本発明では、微粒子分離膜装置１７の透過流束を０．３ｍ／Ｈｒ以下の低い値にすることで、膜面での微粒子蓄積を緩和し、高い微粒子除去率を実現する。微粒子分離膜装置１７の透過流束は、０．１〜０．３５ｍ／Ｈｒ、特に０．２〜０．３３ｍ／Ｈｒ、更には０．２５〜０．３ｍ／Ｈｒが好適である。
　【００３４】
　通常、中空糸型ＵＦ膜は、中空糸の内外面差圧を、中空糸が潰れる限界圧力である０．１８ＭＰａを十分に下回るようにし、かつ流量を多く確保するため、透過流束を約０．５ｍ／Ｈｒとして使用される。一方、本発明では、透過流束を通常使用時の２／３以下とすることで、１０ｎｍオーダーサイズの微粒子についても効率よく除去し、微粒子除去率を向上させることができる。
　【００３５】
　微粒子分離膜装置１７で処理された水について、粒径１０ｎｍ以上の微粒子を１０００個／Ｌ（１個／ｍＬ）以下に管理するために、微粒子分離膜装置１７に導入される水の微粒子濃度を１０００個／ｍＬ以下にすることが好ましい。
　【００３６】
　サブシステム３において、ポンプＰは、サブタンク１１と熱交換器１２との間だけでなく、他のユニット間にさらに設置されていてもよい。ポンプ等の回転機は摺動部から微粒子が発生し得るため、ポンプＰは、微粒子分離膜装置１７の前段（混床式イオン交換装置１６と微粒子分離膜装置１７との間）以外の箇所に設置することが好ましい。ポンプＰと微粒子分離膜装置１７との間に少なくとも１つのユニット（ＵＶ酸化装置１３、触媒式酸化性物質分解装置１４、脱気装置１５、イオン交換装置１６）が設置されることで、ポンプで発生した微粒子が除去され、微粒子分離膜装置１７に導入される水の微粒子濃度を低減することができる。
　【実施例】
　【００３７】
　［実験例１］
　Ａｕコロイド粒子をスパイク（添加）した超純水をＵＦ膜モジュールに透過流束を変えて通水し、透過流束とＵＦ膜モジュールの微粒子除去率との関係を求めた。即ち、粒径１０ｎｍのＡｕコロイド粒子（Ｂ　Ｂ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社製）をＡｕコロイド粒子濃度が１×１０９個／ｍＬとなるように添加した超純水を、図２のように分画分子量６０００のＵＦ膜モジュールの底部から供給し、頂部から処理水を排出した。ＵＦ膜モジュールの濃縮水量を給水水量の約５％で設定し、濃縮水は排水とした。ＵＦ膜モジュールへの給水水量を変えてＵＦ膜の透過流束を変化させ、各透過流束における処理水中Ａｕコロイド粒子濃度を測定し、コロイド粒子除去率を算出した。Ａｕコロイド粒子濃度の分析には誘導結合プラズマ質量分析計（ＩＣＰ−ＭＳ）を使用した。コロイド粒子除去率は、処理水中Ａｕコロイド粒子濃度を給水中Ａｕコロイド粒子濃度で除すことで算出した。結果を図３に示す。
　【００３８】
　図３より、透過流束を小さくするほど、Ａｕコロイド粒子の除去率が高くなること、透過流束が０．３ｍ／Ｈｒ以下では除去率が９９．９％以上となることが認められた。
　【００３９】
　次に、以下の数式を用いて、ＵＦ膜処理水中において粒径１０ｎｍの微粒子を１０００個／Ｌ＝１個／ｍＬ以下に管理するために必要なＵＦ膜給水許容微粒子濃度を算出した。
　【００４０】
　【数１】
　【００４１】
　上記数式において、Ｃ０はＵＦ膜給水中の微粒子濃度［個／ｍＬ］、ＣはＵＦ膜処理水中の微粒子濃度［個／ｍＬ］、ＲｅはＵＦ膜での微粒子除去率［％］、ＢはＵＦ膜材自体から発生する微粒子数［個／ｍＬ］である。
　【００４２】
　微粒子除去率Ｒｅに図３に示す結果から得られた（透過流束が０．３ｍ／Ｈｒ以下の場合の除去率）９９．９％を代入し、Ｂ＝０とした場合の、ＵＦ膜給水微粒子濃度Ｃ０とＵＦ膜処理水微粒子濃度Ｃとの関係を以下の表１に示す。
　【００４３】
　【表１】
　【００４４】
　表１から、ＵＦ膜の微粒子除去率が９９．９％の場合でも、ＵＦ膜処理水微粒子濃度を１個／ｍＬ以下とするためには、ＵＦ膜給水微粒子濃度を１０００個／ｍＬ以下にする必要があることが分かった。
　【００４５】
　［
参考例
　一次純水を、図４に示す超純水サブシステム２０のサブタンク２１、第１ポンプ２２、熱交換器２３、ＵＶ酸化器２４、Ｈ２Ｏ２分離触媒塔２５、第２ポンプ２６、脱気膜装置２７、イオン交換樹脂塔２８、ＵＦ膜装置２９に順次に通水し、得られた超純水をユースポイント３０に送った。一次純水は、原水としての工業用水を前処理システム及び一次純水システムで処理して得られたものであり、ＴＯＣ濃度は１０〜２０ｐｐｂの純水である。第１ポンプ２２、熱交換器２３、ＵＶ酸化器２４、Ｈ２Ｏ２分離触媒塔２５、第２ポンプ２６、脱気膜装置２７、イオン交換樹脂塔２８、及びＵＦ膜装置２９の各機器の出口側（＃１〜＃８）からサンプル水を採取し、粒径１０ｎｍの微粒子濃度の分析を行った。微粒子濃度は、フィルターにサンプル水を所定量濾過した後、電子顕微鏡で観察しながら、フィルターに捕捉された微粒子の個数をカウントし、検出値を濾過水量で除すことで算出した。算出結果を以下の表２に示す。
　【００４６】
　【表２】
　【００４７】
　表２の通り、第１ポンプ出口（＃１）、第２ポンプ出口（＃５）で微粒子が多く確認され、熱交換器出口（＃２）では微粒子濃度にほとんど変化がなかった。この結果から、ポンプの摺動部から微粒子が発生し、熱交換器は微粒子の増減にほとんど影響を与えないことが認められた。一方、ＵＶ酸化器、Ｈ２Ｏ２分解触媒塔、脱気膜装置、イオン交換樹脂塔では、その前後で微粒子濃度が減少した。これは、これらの機器が有する微粒子吸着効果によって微粒子濃度が減少したものと考えられる。この結果から、ＵＦ膜（微粒子除去膜）装置の給水中の微粒子濃度を低くするためには、ＵＦ膜装置の直前以外の箇所にポンプを設置すべきであることが認められた。
　【符号の説明】
　【００４８】
　１１　サブタンク
　１２熱交換器
　１３　ＵＶ酸化装置
　１４　触媒式酸化性物質分解装置
　１５　脱気装置
　１６　混床式イオン交換装置
　１７　微粒子分離膜装置
　１８　ユースポイント
【図面】