【事件の表示】
　　特許第２６７０８３６号「高純度チタンターゲット材」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２６７０８３６号の特許を維持する。
【理由】
〔一〕　本件特許は、平成１年（１９８９）２月１５日に出願され（特願平１−３３８４８号）、平成９年７月１１日に特許権の設定の登録がされ（特許第２６７０８３６号）、平成９年１０月２９日に特許掲載公報が発行されたものである。
　平成１０年４月２７日付け及び平成１０年４月３０日付けで特許異議の申立てがされた。当審は、平成１０年７月２１日付けで取消理由通知書及び審尋書を送付した。特許権者は、平成１０年１０月１３日付けで特許異議意見書、訂正請求書及び審尋に対する回答書を提出した。
〔二〕　訂正請求の可否
（１）　訂正内容
　本件特許の願書に添付した明細書（平成７年１２月１日付けの手続補正書によって補正された明細書。以下では、この明細書を本件特許明細書という。ただし、訂正事項の記載個所は、特許公報によって表示する。）を下記のとおりに訂正する。
Ａ．　訂正事項ａ
　本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項１の記載
「アルカリ金属含有率が０．１ｐｐｍ以下、放射性元素含有率１ｐｐｂ以下そして重金属含有率が０．５ｐｐｍ以下であり、更に酸素含有率が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする高純度チタンターゲット材」
を
「純度５Ｎ乃至６Ｎ（但し、ガス成分を除く）で、アルカリ金属含有率が０．１ｐｐｍ以下、放射性元素含有率１ｐｐｂ以下そして重金属含有率が０．５ｐｐｍ以下であり、更に酸素含有率が１００ｐｐｍ未満であることを特徴とする高純度チタンターゲット材。」
と訂正する。
Ｂ．　訂正事項ｂ
　本件特許明細書（特許公報４欄２９〜３２行）の記載を
「純度５Ｎ乃至６Ｎ（但し、ガス成分を除く）で、アルカリ金属含有率が０．１ｐｐｍ以下、放射性元素含有率１ｐｐｂ以下そして重金属含有率が０．５ｐｐｍ以下であり、更に酸素含有率が１００ｐｐｍ未満であることを特徴とする高純度チタンターゲット材」
と訂正する。
Ｃ．　訂正事項ｃ
　特許明細書（特許公報１０欄２４行）の「１００ｐｐｍ以下」を「１００ｐｐｍ未満」と訂正する。
（２）　訂正の適法性
Ａ．（ｉ）　訂正事項ａ中の「純度５Ｎ乃至６Ｎ（但し、ガス成分を除く）」の部分に関連して
（イ）　訂正の目的
　本件訂正請求は、訂正事項ａにおいて、本件特許明細書の特許請求の範囲の冒頭において、
「純度５Ｎ乃至６Ｎ（但し、ガス成分を除く）で、」を加入することによって、同特許請求の範囲の末尾の「高純度チタンターゲット材」の純度を限定していると認められるから、本件訂正は、訂正事項ａにおいて、特許請求の範囲を減縮することを目的とする訂正であると認められる。
（ロ）　特許明細書の記載事項の範囲内であること
（ａ）　特許公報３欄７〜９行〔（従来の技術）の一部〕には、
「ちなみに、最近の１ＭＤＲＡＭ及び４ＭＤＲＡＭで要求されるチタンターゲットの純度は５Ｎ（９９．９９９％、但しガス成分を除く）となっている」
と記載されている〔以下では、この部分の記載を記載（α）という。〕。
　上記５Ｎ（９９．９９９％、但しガス成分を除く）の記載において、この記載の５Ｎの直後の（）内の記載は、その直前の「５Ｎ」という記法上の約束、つまり記号の意味を説明していると認められる。
（ｂ）　本件特許明細書（特許公報５欄６〜１０行）には、
「これは、本発明が目的とする５Ｎ乃至６Ｎの高純度チタンを製造する意図がなく、単に隔膜を用いた溶融塩電解採取によって３Ｎ程度のチタンを安定して製造することを目的とし、高純度化を目的としたものではない。」
と記載されている〔以下では、この部分の記載を記載（β）という。〕。
　上記記載（β）中の「本発明が目的とする５Ｎ乃至６Ｎの高純度チタン」の「本発明」は本件特許発明を指しており、上記記載（β）によれば、本件特許明細書には、少なくとも、「本発明」、すなわち本件特許発明が「５Ｎ乃至６Ｎの高純度チタン」を製造することを「目的とする」発明であることが記載されている。
　そして、それにもかかわらず、本件特許発明の高純度チタンターゲット材が本件特許発明の上記の目的を達していないとする格別の理由もないから、本件特許発明の高純度チタンターゲット材は、「純度５Ｎ乃至６Ｎ」の高純度チタンターゲット材であることが記載されていたものと認められる。
　なお、上記の記載（β）の冒頭の「これは、」の記載は、本件特許明細書（特許公報４欄３９〜４３行）の下記の記載、
「ところで、特公昭５９−１４５５６号公報は、隔膜を使用する溶融塩電解採取によるチタンの製造に際しての隔膜の多孔性の一定化に関しての改善を主目的として、隔膜を使用する溶融塩電解採取により３Ｎ（９９．９％）程度の純度を有するチタンの製造を記載する。」
の中で引用されている特公昭５９−１４５５６号公報に記載されている技術を指し、結局、この技術が「３Ｎ（９９．９％）程度の純度を有する」「チタンの製造」を指しているものと認められる〔以下では、上記の記載部分を記載（γ）という。〕。
（ｃ）　以上によれば、上記（β）の「本発明が目的とする５Ｎ乃至６Ｎの高純度チタン」の記載における「５Ｎ乃至６Ｎ」の「５Ｎ」及び「６Ｎ」も、上記（α）の５Ｎという記載の記法上の約束に従っていると認められる〔本件特許明細書において、（ｉｉ）の上記記載の場合には、（ｉ）の約束と異なる約束が特別に適用されるとすべき記載はみあたらない。〕。
　なお、上記記載（γ）中の「３Ｎ（９９．９％）程度の純度を有する」の記載では、その９９．９％の後に「、但しガス成分を除く」の記載を欠いているが、上記記載（γ）は、上記記載（α）の後の記載であるところ、記法上の約束はくりかえされないことが多いから、「、但しガス成分を除く」の記載は省略されていると認められる。
（ｄ）　そうすると、本件訂正は、訂正事項ａ中、特許請求の範囲に「純度５Ｎ乃至６Ｎ（但し、ガス成分を除く）」の記載を加入する点において、特許明細書に記載された事項の範囲内でする訂正であると認められる。
（ハ）　実質上の特許請求の範囲の拡張、変更
　本件特許発明は、「高純度チタンターゲット材に関するものであり、特には半導体デバイス製造用の高純度チタンターゲットを製造するに適する高純度チタンターゲット材の製造に関するものである」〔特許公報１欄の（産業上の利用分野）の一部〕であるとされ、また、「以上の現状に鑑み、本発明は、半導体分野でのスパッタリング用途にでも使用しうるに充分高純度の、しかも工業的に採算のとれるチタン精製技術の確立を通して、酸素ガス含有量のきわめて低い、高純度金属チタンターゲット材を提供することを課題とする。」〔特許公報４欄の（発明が解決しようとする課題）〕とされているから、チタンターゲット材を純度を「純度５Ｎ乃至６Ｎ」に限定することは、本件特許発明の実質的な着目点に沿っていると認められ、したがって、本件特許明細書に記載された事項の範囲内でチタンターゲット材の純度を限定する訂正が本件特許発明の実質を変更するものとは認められない。
　そうすると、本件訂正は、その訂正事項ａ中、「純度５Ｎ乃至６Ｎ（但し、ガス成分を除く）」を特許請求の範囲に加入する点で、実質上特許請求の範囲を拡張し、変更する訂正であるとは認められない。
Ａ．（ｉｉ）　訂正事項ａ中の「酸素含有率が１００ｐｐｍ未満である」の部分に関連して
（イ）　訂正の目的
　特許請求の範囲の記載「酸素含有率が１００ｐｐｍ以下である」を「酸素含有率が１００ｐｐｍ未満である」と訂正することは、１００ｐｐｍを含んでいると認められる「１００ｐｐｍ以下」から１００ｐｐｍである場合を除くことを意味しているから、上記訂正は、特許請求の範囲の減縮を目的とする訂正であると認められる。
（ロ）　特許明細書の記載事項の範囲内であること
　本件特許明細書の記載には、本件特許発明の高純度チタンターゲット材の酸素含有率が「１００ｐｐｍ未満」であってもよいとは、厳格な意味では、直接的かつ一義的には記載されていない。
　しかしながら、「１００ｐｐｍ以下」は「１００ｐｐｍ未満」を包含するものであり、しかも、「１００ｐｐｍ未満」は「１００ｐｐｍ」に直近の値であるから、格別の理由がない限り、記載の数的な意味からも、また技術的意味からも、「１００ｐｐｍ未満」が本件特許明細書に記載されていた事項の範囲内でないとするのは妥当ではない。
　したがって、本件訂正は、訂正事項ａ中、「酸素含有率が１００ｐｐｍ以下である」の記載を「酸素含有率が１００ｐｐｍ未満である」の記載に訂正する点で、本件特許明細書に記載した事項の範囲内でする訂正であると認められる。
（ハ）　実質上の特許請求の範囲の拡張、変更
　上記Ｂ．の理由と同じ理由によって、本件訂正は、訂正事項ａ中、「酸素含有率が１００ｐｐｍ以下である」の記載を「酸素含有率が１００ｐｐｍ未満である」の記載に訂正する点で、実質上特許請求の範囲を拡張し、また、変更する訂正であるとは認められない。
Ｂ．　訂正事項ｂ及び訂正事項ｃは、いずれも、上記訂正事項ａ〔上記Ａ．（ｉ）及びＡ．（ｉｉ）参照〕に対応して、本件特許明細書の特許請求の範囲の記載に対応する詳細な説明の記載を訂正するものであるから、本件訂正は、訂正事項ｂ及び訂正事項ｃの点で、明りょうでない記載を釈明することを目的とする訂正であると認められる。
　また、上記Ａ．（ｉ）及びＡ．（ｉｉ）で述べた理由と同じ理由によって、本件訂正は、訂正事項ｂ及び訂正事項ｃの点で、本件特許明細書に記載された事項の範囲内でする訂正であると認められ、かつ、実質上特許請求の範囲を拡張し、また、変更する訂正であるとも認められない。
Ｃ．　独立特許要件
（α）　特許法第３６条の要件
　本件訂正請求（訂正事項ａ）によって訂正された、本件特許の願書に添付した明細書（以下では、本件訂正明細書という。）の記載の具体的事項、チタンターゲットが純度５Ｎ〜６Ｎ（但し、ガス成分を除く）であり、酸素含有量が１００ｐｐｍ未満である点については、上記Ａ．（ｉ）及びＡ．（ｉｉ）において述べたことからみて、当業者が容易に実施できるように説明されていると認められる。
　また、本件訂正明細書において、本件訂正明細書に記載されている電析法によって得られる電析チタンは、従来得られていなかった高純度チタンであるとされているが、ここで、上記電析チタンの、電析法に固有の性質（例えば、樹枝状であること）が重要なのではなく、その純度が重要であって、電析法自体は、高純度チタンを得るための一方法にすぎないと認められる。
　さらに、上記電析チタンを電子ビーム真空溶解等の方法によって得られるチタンインゴットは、その出発材料である電析チタンよりさらに高純度である可能性が認められる。
　そうすると、本件訂正明細書には、その具体的に開示された電析方法によって得られる高純度の電析チタンだけでなく、その電析チタン以上に高純度のチタン金属体を得ることが開示されていると認められる。
　そして、これらの純度のチタン金属体がターゲット材として利用できることは明らかである。
　したがって、本件訂正明細書には、上記電析チタンだけでなく、高純度チタンターゲット材が開示されていると認められる。
　以上によれば、本件訂正明細書の記載は、特許法第３６条第３項及び第４項に規定する要件に違反しているとは認められない。
（β）　特許法第２９条の要件
（ｉ）　本件訂正明細書の記載
（イ）　特許請求の範囲
「１）純度５Ｎ乃至６Ｎ（但し、ガス成分を除く）で、アルカリ金属含有率が０．１ｐｐｍ以下、放射性元素含有率が１ｐｐｂ以下そして重金属含有率が０．５ｐｐｍ以下であり、更に酸素含有率が１００ｐｐｍ未満であることを特徴とする高純度チタンターゲット材。」
　以下では、上記構成の発明を本件訂正発明という。
（ロ）　（課題を解決するための手段）の一部（本件訂正明細書３頁、下から８行〜４頁、９行）
「　本発明者は、基本的には溶融塩電解法がこうした製造目的に最適と考え、溶融塩電解法で使用可能な各種材料の検討の結果、全く意外にも、ニッケルが溶融塩電解設備の各種部品及び部材を構成する構造材料として適していることを見出すに至った。ニッケルは、当初、貴な金属であるため移行量は少ないが、それでも少量の移行は避けられないとして考えられていたのであるが、以外にも、チタンを汚染しないことがここに初めて判明したものである。こうして、本発明目的の高純度チタンターゲット材の製造が可能となった。チタンスポンジをブリケット状に圧縮したチタン原料を使用することが酸素の低減化に有効であることも見いだした。
　斯くして、本発明は、溶融塩電解法により高純度チタンを製造する方法において、チタンスポンジをブリケット状に圧縮したチタン原料を使用しそして少なくとも溶融塩が接触する部材乃至部品を高純度ニッケルから構成した溶融塩電解装置により電解操業することを特徴とする高純度チタン製造方法を裏付けとして、純度５Ｎ乃至６Ｎ（但し、ガス成分を除く）で、アルカリ金属含有率が０．１ｐｐｍ以下、放射性元素含有率が１ｐｐｂ以下そして重金属含有率が０．５ｐｐｍ以下であり、更に酸素含有率が１００ｐｐｍ未満であることを特徴とする高純度チタンターゲット材を提供するものである。」
（ハ）　（課題を解決するための手段）の一部（本件訂正明細書４頁１４〜２５行）
「　ところで、特公昭５９−１４５５６号は、隔膜を使用する溶融塩電解採取によるチタンの製造に際しての隔膜の多孔性の一定化に関しての改善を主目的として、隔膜を使用する溶融塩電解採取により３Ｎ（９９．９％）程度の純度を有するチタンの製造を記載する。その構成材料と関連して、溶融ハロゲン化物塩浴と四塩化チタンとを収納する容器については、種々多数材質が適しているが一般に金属、例えば鋼またはニッケルで出来ていると記載し、陽極については、適当な陽極材料は炭素またはグラファイトであると記載し、陰極については、例えば普通の炭素鋼またはチタンのような金属または炭素のごとき材質であり、隔膜は、ニッケルまたはコバルトを付着（メッキ）した金網製とするのが好ましいとする。ニッケルが溶融塩に直接接触する部品或いは部材をニッケルで構成することの必要性まで記載するものではない。」
（ニ）　実施例の電析チタンの化学組成
（ｉｉ）　引例の記載
１．特開昭６２−２８０３３５号公報（特願昭６１−１２３４６３号の公開公報）
（以下では、引例１という。）
（イ）　特許請求の範囲
「（１）　酸素含有量２５０ｐｐｍ以下；鉄、ニッケル、クロムの各元素の含有量１０ｐｐｍ以下；ナトリウム、カリウムの各元素の含有量０．１ｐｐｍ以下；であることを特徴とする高純度チタン材。
（２）　高純度チタン材のウラン、トリウムの含有量が、いずれも０．００１ｐｐｍ以下である特許請求の範囲第１項記載の高純度チタン材。
（３）　溶融塩電界法によって得た粗チタン材を５×１０−５ｍｂａｒ以下の高真空下で溶解することを特徴とする高純度チタン材の製造方法。
（４）　溶解が、電子線溶解（ＥＢ溶解）である特許請求の範囲第３項記載の高純度チタン材の製造方法。
（５）　粗チタン材が針状チタン材である特許請求の範囲第３項記載の製造方法。
（６）　溶融塩電解法で針状チタン材を得、該針状チタン材をそのまま電子線溶解する特許請求の範囲第４項又は第５項記載の高純度チタン材の製造方法。」
　以下では、上記特許請求の範囲第６項の方法に製造されたチタン材を引例１のチタン材という。
（ロ）　（産業上の利用分野）（１頁右下欄）
「　本発明は高純度チタン材に関し、更に詳しくは、半導体素子の表面に配線網を形成する際に用いる材料として有用な高純度チタン材に関する。」
（ハ）　（従来の技術）の一部
　（２頁左上欄、１７行〜同右上欄、１１行）
「　一方、半導体素子の表面に配線網を形成する前段の工程である導電性金属薄膜の形成工程には、スパッタ法が主に適用されている。
　この方法は、半導体素子の表面に形成すべき薄膜の構成材料から成るターゲットに所定のイオン種を入射してターゲット構成材料を叩き出しこれを半導体素子表面に被着せしめる方法である。
　このスパッタ法の適用に際しては、上記したような金属材料でスパッタ用のターゲットを製造する必要がある。
　すなわち、Ｔｉの配線網を形成するときには、ターゲットにＴｉ材を用いるのである。この場合のＴｉ材は高純度であることが必須条件となる。」
（ニ）　（従来の技術）の一部
　（２頁右上欄、１２〜１５行）
「　例えば、Ｔｉ材に不純物として酸素が含有されている場合には、形成された薄膜の電気抵抗が大きくなって配線網の溶断等の事故が多発しはじめ」る。
（ホ）　（発明が解決しようとする課題）の一部
　（２頁左下欄、末行〜同右下欄、５行）
「　しかしながら、上記した従来方法で製造されたＴｉ材は、いずれもその純度は２Ｎ〜３Ｎ程度であり、６４Ｋビット用のスパッタターゲットとしては使用できるが、しかし２５６Ｋビット、１Ｍビット、更には４Ｍビット以上の場合には配線材料のターゲット材として不適当である。」
（へ）　（問題点を解決するための手段・作用）
　（３頁左下欄、下から４行〜同右下欄、７行）
「　ＥＢ溶解時における操作条件は格別限定されるものではないが、Ｎａ、Ｋの精製効果や酸素の汚染吸収を考慮して溶解速度を選定することが求められる。例えば、１．７５〜２．３ｋｇ／ｈｒが好ましい条件である。
　この過程で、通常アーク溶解法を適用したときに生起する酸素含有量の増加という問題は真空排気のコンダクタンスの大幅な改善によりなくなり、得られたＥＢ鋳造材において酸素は２５０ｐｐｍ以下に抑制され、また、他の不純物元素も減少することはあれ増量することはなくなる。」
（ト）　（実施例）の一部〔表（４頁）〕
　実施例によって得られたチタン材（実施例の記載によれば、電析法で針状Ｔｉ材を製造し、ついでＥＢ溶解法で製造したチタンインゴット）の特定不純物の濃度（ｐｐｍ）は下記のとおりである。
　酸素１００〜１５０
　Ｆｅ　０．４〜０．８　Ｃｒ　０．３〜０．５　Ｎｉ　０．１〜０．３
　Ｎａ　０．０５　　　　Ｋ　　０．０５
　Ｕ＜０．００１　　　　Ｔｈ　　　〃
２．　ＴＯＳＨＩＢＡ　ＲＥＶＩＥＷ　ＩＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＬ　ＥＤＩＴＩＯＮ，Ｎｏ１６１　ＡＵＴＵＭＮ，１９８７，ｐｐ．３８〜４１
　（以下では、引例２という。）
（イ）　（抄録）の一部
「　半導体装置のメモリー容量の増加とともに、高純度耐火金属（Ｗ、Ｍｏ、及びＴｉ）がＶＬＳＩｓにおける薄膜材料として用いられ始めている。しかしながら、Ｔｉは酸素に対して強い親和性をもっており、それから酸素を減少させるの非常に難しい。東芝は８０ｐｐｍ以下の酸素を含有する高純度Ｔｉスパッタターゲットを開発した。そのうえ、０．５ｐｐｂ以下のＵ及びＴｈ並びに１００ｐｐｂのＮａ及びＫがある。
　それゆえ、この高純度Ｔｉは低い電気抵抗及び高い機械的延性の特性をもっている。」
（ロ）　（序）の一部
　（３８頁右欄、下から２行〜３９頁左欄、４行）
「　東芝はすでに５Ｎ−Ｍｏ及びＷスパッタを製造し、また、Ｋｒｏｌｌ法で精錬して、高純度Ｔｉスパッタターゲット、ＴＳＢ（ＴＯＳＨＩＢＡ）３Ｎ−Ｔｉを開発した。
　この報告は新しく開発した高純度チタンターゲット、ＴＳＢ　４Ｎ−Ｔｉを記述する。これは電析チタンを電子線溶解して生産する。」
（ハ）　（２．１製造プロセス）の一部（３９頁）
「　まず、電析チタンを原材料とした。この電析チタンを電子線溶解炉に、５．０×１０−５ｍｂａｒ以下で供給した。
　引き続いて、酸素その他を吸収するの防ぐために室温でインゴットを鍛造し、種々の形に加工した。」
（ニ）　種々のＴｉ材の化学組成（ｐｐｍ）
　〔表１（３９頁）〕
　以下では、上記ＴＳＢ　４Ｎ−Ｔｉを引例２のチタン材という。
（ホ）　結び（４１頁）
「　この新しく開発した高純度Ｔｉは、半導体装置に適しており、新しい用途を開くものと期待される。Ｔｉに加えて、東芝はすでに高純度のＭｏ、Ｗ、Ｔａ及びＮｂを開発した。耐火金属のパイオニアとして、東芝はより高純度の金属を開発続けるであろう。」
（ｉｉｉ）　判断
（イ）　引例１及び引例２の記載を検討しても、「アルカリ金属含有率が０．１ｐｐｍ以下、放射性元素含有率が１ｐｐｂ以下そして重金属含有率が０．５ｐｐｍ以下であり、更に酸素含有率が１００ｐｐｍ未満」であるという、本件訂正発明の必須構成要件のすべてを同時に満たす高純度チタンターゲット材は記載されていない。
（ロ）　ところで、引例１にも、また、引例２にも、電析チタンを電子線溶解して、半導体装置に利用できる高純度チタンターゲット材が記載されている。
　引例１のチタン材及び引例２のチタン材をターゲット材とする発明を、以下では、引例１の発明及び引例２の発明という。
（ハ）　そして、上記（ｉｉ）１．（ト）の表によれば、引例１には、形式的に同表の記載をみる限り、酸素濃度の点でだけわずかに異なる高純度チタンインゴット（ターゲット材として使用できると認められる）が記載され、しかも、酸素濃度が高いことの弊害についても記載され｛上記（ｉｉ）１．（ニ）参照｝、一方、引例２には、酸素濃度を低下させる方法が記載されている｛上記（ｉｉ）２．（ハ）参照｝。
　したがって、引例１の上記表のチタンインゴットの酸素含有濃度を低下させる程度のことは、一応、当業者が想到することであると認められる。
（ニ）しかしながら、引例１の表〔上記（ハ）参照〕のチタンインゴットの酸素含有濃度は、１００〜１５０ｐｐｍであって、１００ｐｐｍの値はその最下限値であることが認められる。
　これに対して、本件訂正発明において、チタンインゴットの酸素含有濃度が１００ｐｐｍ未満という値は、どんなに大きくても、１００ｐｐｍに達することはないという意味であって、しかも、その実施例では、酸素含有量は、８０ｐｐｍである｛上記（ｉ）（ハ）参照｝。
　そして、本件訂正発明の実施例の酸素含有量の値は、引例２のＴＳＢ　４Ｎ−Ｔｉの酸素含有量と同じ値であるが、一方、ＴＳＢ　４Ｎ−ＴｉのＦｅ、Ｎｉ及びＣｒの含有量は＜５ｐｐｍであり、Ｃｕの値は＜１０ｐｐｍであって｛上記（ｉｉ）２．（ニ）参照｝、本件訂正発明の対応する重金属の値よりもかなり高いことが認められる｛上記（ｉ）（ハ）参照｝。
（ホ）　以上によれば、高純度チタンターゲット材の製造方法を無視して、引例１の発明と引例２の発明とを適当に組み合わせることは、実際的には妥当とは認められない。
（へ）　しかるに、引例１にも引例２にも、電析チタンをどのようにして製造するか、すなわち具体的には、（α）チタンターゲット材の純度を５Ｎ〜６Ｎにすること、（β）チタン電析にあたって電析装置の溶融塩接触部分または部品をニッケル材とすること、及び（γ）チタンスポンジをブリケット化することについては、格別記載されていない。
（ト）　一方、本件訂正発明は、上記（へ）（β）及び同（γ）の電析操業条件を採用することによって、上記（イ）及び（ロ）（α）の条件を満たす高純度チタンターゲット材を初めて製造することができたものと認められる。
（チ）　したがって、本件訂正発明は、引例１の発明及び引例２の発明とに基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとは認められないから、本件訂正発明は、特許法第２９条第２項の規定に違反して特許されたものとは認められない。
Ｄ．　そうすると、本件訂正請求は、許可すべきものである。
〔三〕　取消理由
　本件訂正明細書の記載が特許法第３６条第３項及び第４項に規定する要件に違反していないこと、及び本件訂正発明は、引例１の発明及び引例２の発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることできた発明でないことは、上記〔二〕Ｃ．（β）（ｉｉｉ）で述べたとおりである。
　そして、本件訂正発明について、他に本件特許を取り消すべき理由を発見しない。
〔四〕　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年１１月３０日（１９９９．１１．３０）
【訂正の要旨】
（訂正の要旨）
１．　特許請求の範囲の減縮を目的として、本件特許明細書の特許請求の範囲の請求項１の記載
「アルカリ金属含有率が０．１ｐｐｍ以下、放射性元素含有率１ｐｐｂ以下そして重金属含有率が０．５ｐｐｍ以下であり、更に酸素含有率が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする高純度チタンターゲット材」
を
「純度５Ｎ乃至６Ｎ（但し、ガス成分を除く）で、アルカリ金属含有率が０．１ｐｐｍ以下、放射性元素含有率１ｐｐｂ以下そして重金属含有率が０．５ｐｐｍ以下であり、更に酸素含有率が１００ｐｐｍ未満であることを特徴とする高純度チタンターゲット材。」
と訂正する。
Ｂ．　訂正事項ｂ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、本件特許明細書（特許公報４欄２９〜３２行）の記載を
「純度５Ｎ乃至６Ｎ（但し、ガス成分を除く）で、アルカリ金属含有率が０．１ｐｐｍ以下、放射性元素含有率１ｐｐｂ以下そして重金属含有率が０．５ｐｐｍ以下であり、更に酸素含有率が１００ｐｐｍ未満であることを特徴とする高純度チタンターゲット材」
と訂正する。
Ｃ．　訂正事項ｃ
　明りょうでない記載の釈明を目的として、特許明細書（特許公報１０欄２４行）の「１００ｐｐｍ以下」を「１００ｐｐｍ未満」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
高純度チタンターゲット材
（５７）【特許請求の範囲】
１）純度５Ｎ乃至６Ｎ（但し、ガス成分を除く）で、アルカリ金属含有率が０．１ｐｐｍ以下、放射性元素含有率が１ｐｐｂ以下そして重金属含有率が０．５ＰＰｍ以下であり、更に酸素含有率が１００ｐｐｍ未満であることを特徴とする高純度チタンターゲット材。
【発明の詳細な説明】
　（産業上の利用分野）
　本発明は、高純度チタンターゲット材に関するものであり、特には半導体デバイス製造用の高純度チタンターゲットを製造するに適する高純度チタン材の製造に関するものである。本発明を基礎として作製されたチタンターゲットはＶＬＳＩの障壁層及びアルミニウムに替わる配線材としての活用が有望視される。
　（従来の技術）
　従来、半導体デバイスにおける層間の膜バリヤ材としてはシリコン酸化膜が主に用いられてきたが、ＬＳＩの高集積化に伴い、モリブデン、タングステン等の高融点金属の一つとして特にチタンの活用に関心が高まっている。また、従来から用いられてきたアルミニウムに替えてチタンを配線材として用いる試みも進んでいる。こうしたチタン層間膜バリヤや配線は代表的に、チタン製ターゲットをアルゴン中でスパッタすることにより形成される。チタンターゲットは、市販のチタン原料を成型、焼結及び溶解した後、機械加工を行なうことにより製造されている。
　半導体デバイス素子の性能の信頼性を向上するために、
（１）Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ等のアルカリ金属、
（２）Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素、
（３）Ｆｅ、Ｃｒ等の重金属、
（４）酸素
のような不純物の低減化が必要である。Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属は、ゲート絶縁膜中を容易に移動し、ＭＯＳ−ＬＳＩ界面特性の劣化の原因となる。Ｕ等の放射性元素は該元素より放出するα線によって素子のソフトエラーの原因となる。Ｆｅ等の重金属もまた界面接合部のトラブルの原因となる。酸素は特性劣化を招く。ちなみに、最近の１ＭＤＲＡＭ及び４ＭＤＲＡＭで要求されるチタンターゲットの純度は５Ｎ（９９．９９９％、但しガス成分を除く）となっている。
　現在工業的に製造されている純チタンは上記の重金属元素、ガス成分の他、アルカリ金属元素も多く含有しており、このままの純度では半導体分野に用いることは出来ない。
　純チタンを更に高純度化する方法として、特開昭６２−２９４１７７及び２９４１７９号に記載されるようなチタンヨウ化物熱分解法がある。しかし、この方法は精製純度に限界があり、その実施例によると例えばＦｅが５０ｐｐｍと要求水準よりはるかに高く、半導体用途に適さない。更に、チタンヨウ化物熱分解法は元来実験規模向きの方法であり、工業規模での生産には適さない。その理由はチタン析出速度があまりに小さいためであり、例えばＴｉ０．２２５ｇ／ｈ・ｃｍ２であり、チタン板の直径を１０ｃｍとしても１０時間で１７６ｇ、時間当り析出量は１７．６ｇに過ぎない。また、高温度（１１００〜１５００℃）の熱分解を維持するために誘導加熱を用いるが、電力当りのチタン析出量は０．５９ｇ／ｋｗｈと非常に少ない。
　このように、チタンヨウ化物熱分解法は、精製純度に限界があり、生産性が劣りしかも極めて高価となる。
　別の方法として溶融塩電解法が知られている。溶融塩電解法はこれまでチタンの電解採取を目的に研究されてきたが、チタンスポンジの精製も検討されている。例えば、文献「Ｂｕｒｅａｕｏｆ　Ｍｉｎｅｓ」（１９５７年）１〜４３頁　Ｒｅｐｏｒｔ　ｏｆ　Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎには、「ＬｉＣｌ−ＫＣｌの混合塩を鉄製のルツボに入れて溶融し、この中でまずＴｉ条にＴｉＣｌ４を吹き込んでＴｉＣｌ２を生成する。次に、Ｔｉスポンジを入れた鉄製バスケットとＴｉカソードに入れ替えて、ＴｉスポンジをアノードとしそしてＴｉＣｌ２をキャリアーとして電解を行ない、Ｔｉカソードに純チタンを析出させる。」
方法が記載されている。しかし、析出チタンのＦｅ含有量は２００ｐｐｍという非常に高い水準にある。
　更に、軟鋼容器（ｃｅｌｌ）を使用して別の装置で同様の電解精製を行なった結果も析出チタンのＦｅ含有量は１１０ｐｐｍであった。
　いずれも、鉄含有率が極めて高く、こうした方法及び装置では本発明目的のＦｅ＜１ｐｐｍ精製は到底不可能であった。
　鉄製ルツボ或いは容器に代えて、ＴｉＣｌ４、及びＴｉＣｌ２を含む溶融塩に耐える構造材料として、ステンレス鋼、黒鉛等が検討されてきたが、いずれも高温度の（５００〜８５０℃）の溶融塩に微量侵食されて溶出し、析出するチタンを汚染した。更には、チタンスポンジは嵩密度が低いために、装入量が少量となり、生産性を阻害する。精製物の酸素含有量も多かった。
　（発明が解決しようとする課題）
　以上の現状に鑑み、本発明は、半導体分野でのスパッタリング用途にでも使用しうるに充分高純度の、しかも工業的に採算のとれるチタン精製技術の確立を通して、アルカリ金属、放射性元素及び重金属のみならず、酸素ガス含有量のきわめて低い、高純度金属チタンターゲット材を提供することを課題とする。
　（課題を解決するための手段）
　本発明者は、基本的に溶融塩電解法がこうした製造目的に最適と考え、溶融塩電解法で使用可能な各種材料の検討の結果、全く以外にも、ニッケルが溶融塩電解設備の各種部品及び部材を構成する構造材料として適していることを見出すに至った。ニッケルは、当初、貴な金属であるため移行量は少ないが、それでも少量の移行は避けられないとして考えられていたのであるが、意外にも、チタンを汚染しないことがここに初めて判明したものである。こうして、本発明目的の高純度チタンターゲット材の製造が可能となった。チタンスポンジをブリケット状に圧縮したチタン原料を使用することが酸素の低減化に有効であることも見いだした。
　斯くして、本発明は、溶融塩電解法により高純度チタンを製造する方法において、チタンスポンジをブリケット状に圧縮したチタン原料を使用しそして少なくとも溶融塩が接触する部材乃至部品を高純度ニッケルから構成した溶融塩電解装置により電解操業することを特徴とする高純度チタン製造方法を裏付けとして、純度５Ｎ乃至６Ｎ（但し、ガス成分を除く）で、アルカリ金属含有率が０．１ｐｐｍ以下、放射性元素含有率が１ｐｐｂ以下そして重金属含有率が０．５ｐｐｍ以下であり、更に酸素含有率が１００ｐｐｍ未満であることを特徴とする高純度チタンターゲット材を提供するものである。
　本明細書において、アルカリ金属とは、周期表第ＩＡ族に属する金属を指し、Ｎａ、Ｋ及びＬｉをもって代表とする。放射性元素とは、Ｕ、Ｔｈ等の放射能を有する元素を指す。重金属とは、比較的原子量の重いＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｎ等を包括する。
　ところで、特公昭５９−１４５５６号は、隔膜を使用する溶融塩電解採取によるチタンの製造に際しての隔膜の多孔性の一定化に関しての改善を主目的として、隔膜を使用する溶融塩電解採取により３Ｎ（９９．９％）程度の純度を有するチタンの製造を記載する。その構成材質と関連して、溶融ハロゲン化物塩浴と四塩化チタンとを収納する容器については、種々多数材質が適しているが一般に金属、例えば鋼又はニッケルで出来ていると記載し、陽極については、適当な陽極材料は炭素又はグラファイトであると記載し、陰極については、例えば普通の炭素鋼又はチタンの様な金属又は炭素のごとき材質であり、隔膜は、ニッケル又はコバルトを付着（メッキ）した金網製とするのが好ましいとする。ニッケルが容器や隔膜において随意的に使用可能であることを記載はするが、少なくとも溶融塩に直接接触する部品或いは部材をニッケルで構成することの必要性まで記載するものではない。例えば「鋼又はニッケル」と鋼とニッケルとを構成材料として均等視している。これは、本発明が目的とする５Ｎ乃至６Ｎの高純度チタンを製造する意図がなく、単に隔膜を用いた溶融塩電解採取によって３Ｎ程度のチタンを安定して製造することを目的とし、高純度化を目的としたものでないからに他ならない。
　本発明の製造と係る装置において溶融塩が接触する部材乃至部品を高純度ニッケルで構成する理由は、当初の予想とは反対に、ニッケルがチタンを汚染しないことが初めて判明したことによるのに対して、上記文献において例えば隔膜にニッケル（またはコバルト及びこれらの合金）を使用する理由は、容器内の腐蝕性環境に耐え又隔膜として働く規定温度において充分な強度を保つことであり、チタン汚染防止ではない。チタンスポンジをブリケット状に圧縮したチタン原料を使用することを記載しない。
　いずれにせよ、この文献で製造されるチタンは純度９９．９％の３Ｎ程度のものであり、本発明のような５Ｎ乃至６Ｎという高純度のものを製造することはできない。
　（発明の具体的説明）
　本発明の製造と関連して用いるニッケルは３Ｎ（９９．９％）以上に純度のものである。上に述べたように、ニッケルは重金属であり、ニッケル自体によるチタン汚染が憂慮され、また特に高純度の材料は構造材としての使用は疑問視されそして溶融塩に少量は溶出するものと信ぜられていた。そうした予想とは反対に、ニッケルは溶融塩電解装置の構成材料として非常に好適なことが判明した。このニッケルで、溶融塩電解装置において用いるルツボ、チタンスポンジバスケット、アノード、カソード、槽内壁面その他温度計保護管等少なくとも溶融塩に直接接触する部品或いは部材を構成する。溶融塩蒸気が壁面に液滴として付着し、それが浴内に落下することにより不純物汚染源となることもあるので、溶融塩蒸気に曝露される装置内面もニッケルにて構成することが好ましい。ここで「構成する」とは、部品或いは部材をニッケル自体で作製することのみならず、その表面を内張する或いはめっきその他の手段で被覆することをも包括するものである。
　チタン溶融塩電解精製操業は、安定で、融点が低くそして導電率の大きな塩化物、一般にＮａＣｌを溶融塩として使用し、スポンジチタンを収納するバスケットをアノード側に接続しそしてカソード側の陰極にチタンを電析させることにより行なわれる。電解精製を行なうに際して、電解浴のＴｉ平均原子価が２．１〜２．３であれば良好な電解を行なうことが出来、純度の高い六角板を含む結晶粒の大きな樹枝状電析チタンが得られる。このため、チタンスポンジ底部にＴｉＣｌ４を導入して、浴中に次の反応
　　　　　ＴｉＣｌ４＋　Ｔｉ→２ＴｉＣｌ２　　　▲１▼
　　　　　ＴｉＣｌ２＋ＴｉＣｌ４→２ＴｉＣｌ３　▲２▼
を進行せしめ、ＮａＣｌ浴中にＴｉＣｌ２及びＴｉＣｌ３を生成せしめる。▲１▼が主反応である。これにより通常浴中のＴｉＣｌ２は５〜６重量％そしてＴｉＣｌ３は１．３〜１．８重量％、平均でＴｉＣｌ２．１−２．３とされる。この平均原子価２．１〜２．３は電解精製を行なう上で重要な条件である。
　第１図には、溶融塩電解装置の一例が示してある。電解槽容器１は電気炉２内にセットされ、その上端には容器蓋３がゴム製Ｏ−リング等のシールを介して装着される。容器蓋３にはゲートバルブ４を介して上チャンバー５が設置されている。ニッケル製或いはニッケルライニングルツボ６が容器１内部に装入される。２本のニッケル製アノードパイプ７で支持した、チタンスポンジ収納のためのニッケル製バスケット８が容器１内に吊下される。ニッケル製カソード棒９が容器中央に懸吊支持される。容器内雰囲気を排気するため或いは不活性ガスを導入する為のパイプ１０が容器蓋の直下に形成されている。アノードパイプ７の上端にはアノード１１が形成され、他方カソード棒９の上端にはカソード１２が形成される。１３ａはカソード棒絶縁シールを表わし、１３ｂはアノードパイプ絶縁シールを表わす。容器温度は適宜の保護管に挿入した温度計１４で検出される。容器蓋には、チタンスポンジの装入補加用のポート１５が設けられている。以上が溶融塩電解装置の概要である。こうした装置においては、ルツボ、チタンスポンジバスケット、アノードパイプ、カソード棒、温度計保護管等の溶融塩に直接接触する部品或いは部材をニッケルで構成する。容器１と蓋３自体はステンレス鋼製とされるが、溶融塩蒸気が壁面に液滴として付着しやすい容器上方内面、容器蓋内面も好ましくはニッケルライニングを施される。
　第１図の装置に基づいて溶融塩電解操業例を説明する。
　先ず、ニッケル製ルツボ６に粉状無水精製塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）を所定量装入しそして電解槽容器１に挿入し、容器蓋３を密閉状態で取付け、これを電気炉２にセットする。
　粉状ＮａＣｌの水分によるチタンスポンジの酸化を避けるために、前操作として、ＮａＣｌは一旦溶融凝固せしめられる。パイプ１０から真空ポンプで内部を排気しながら電気炉２で約７５０℃まで加熱する。この加熱によりＮａＣｌ中の水分は完全に除去される。次に、Ａｒのような不活性ガスを大気圧以上に封入し、温度をＮａＣｌの融点（８０１℃）以上に上げ、ＮａＣｌを溶融する。そして後、大気圧以下に圧力が下がらないようにしつつ冷却して、ＮａＣｌを凝固せしめる。
　容器蓋３を開放して、チタンスポンジを入れたバスケット８を支持するニッケル製パイプ７を蓋３に取付け、バスケットがＮａＣｌが凝固した上の空間に置かれるよう蓋３を再セットする。
　次に、再び排気しながらＮａＣｌを再溶融し、不活性ガスを封入し、チタンスポンジの入ったニッケルバスケットを降下してＮａＣｌ浴内に沈める。
　次の操作として、ニッケルパイプを通してチタンスポンジ底部にＴｉＣｌ４（液体）をマイクロポンプによって所定の流量で導入して先に示した反応式▲１▼及び▲２▼を進行せしめる。▲１▼の主反応でＮａＣｌ浴中にＴｉＣｌ２が生成し、同時に▲２▼の反応も一部に起こってＴｉＣｌ３が生成する。充分高温に保持してＴｉＣｌ２の拡散を計ることが必要である。ＴｉＣｌ４注入量は通常浴中のＴｉＣｌ２が５〜６重量％そしてＴｉＣｌ３が１．３〜１．８重量％、平均でＴｉＣｌ２．１−２．３となるよう設定される。前述したように、この平均原子価２．１〜２．３は電解精製を行なう上で重要な条件である。
　その後、カソード棒９が上チャンバーの上部から降ろされ、その下端がルツボの底面の少し上となるように設定して固定する。同じく、バスケットも同様の位置にパイプの調整を通して位置調整する。
　こうして、アノード１１を陽極そしてカソード１２を陰極として電解が行なわれる。カソード電流密度は０．８〜１．２Ａ／ｃｍ２そして電解槽電圧は一般に１．０〜１．４Ｖ範囲とされる。但しこれら値は条件によってかなり変化され得る。
　電解により、アノードでは原料のＴｉと、Ｔｉより電極電圧が卑であるＮａ、Ｋ、Ｕ、Ｔｈ、Ｍｎ等の不純物が溶出する。逆に、Ｔｉより電極電圧が貴であるＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ等は溶出しないでスポンジ内に残留するかまたはスライムで沈降する。一方で、カソ一ドでは、Ｔｉとそれより貴な金属だけが析出する。この場合、浴中に溶け出す不純物が実質皆無なので、チタン電析に当たってこうした不純物が一緒に析出することはない。
　ある期間電解を継続すると、槽電圧は０．６〜０．８Ｖに降下し、そうなると第１回電解操作を完了する。
　電解浴温度を保持したままカソード棒に電析したチタンを上チャンバー内に引き上げて、ゲートバルブ４を閉じる。電析チタンを酸化防止のため上チャンバーの水冷ジャケットにて急速に冷やし後ゲートバルブ上のフランジを外して取り出す。
　別のカソード棒を替わりにセットし、先と同じ条件で第２回電解操作を実施する。
　原料チタンスポンジの量に応じて、電解操作を繰返す。原料チタンスポンジの量が減少すると、バスケットを浴の上に引き上げて、ポート１５よりチタンスポンジを装入して補加する。この際は、電解槽内に不活性ガスを流して空気の侵入を防止する。
　こうしてチタンスポンジの補加と、カソード棒の取り替えを繰り返しながら電解操業が実施される。チタンスポンジの補加毎に、電解浴のＴｉＣｌ２とＴｉＣｌ３濃度を分析して、平均原子価が２．１〜２．３であり、ＴｉＣｌ２が５．５〜６％であることを確認するが、空気の侵入がなければ上記の操作においては殆ど変化なく、チタンスポンジの補加もそのまま電解を継続し得る。
　電解を連続して安定に行ないしかも酸素含有量の少ない高品質の高純度チタンを得るには、上述の通り侵入空気による酸化作用を極力回避することが必要である。侵入空気は原料チタンスポンジに同伴するものと、装置周囲雰囲気からの漏入酸素が考慮し得る。
　チタンスポンジは嵩密度が０．７〜１ｋｇ／ｌと小さいために電解槽への装入量が少量となり、装置の生産性を阻害し、チタンスポンジの補加回数を多くし、それだけ空気漏入の危険性を増大する。更に、チタンスポンジの嵩密度が低いことはそれだけ空間率が大きいため電解浴への装入の際必然的に空気を同伴し、常時不活性雰囲気への空気侵入によって電解浴のチタン原子価に悪影響を与え、また直接電析チタンの酸素含有量を高める原因となる。従って原料及び補加するチタンスポンジは嵩密度が大きい程よい結果をもたらす。そこで、ここでは、チタンスポンジを金型等に入れてプレスによりブリケットに成型する対策が採られる。チタンの真空度４．５に対してスポンジ状で０．７〜１．０のものをブリケットで３．０以上とすることが好ましい。このように、チタンスポンジのブリケット成型は漏入酸素防止対策として有効のみならず、生産性向上及び円滑な連続操業の観点からも有用である。
　上の操業の説明で述べたように、アノードパイプは浴調整、チタンスポンジの補加等の際浴から持ち上げられ、またカソード棒も電析チタンを引き上げる際持ち上げられる。従って、アノードパイプ或いはカソード棒の絶縁シール１３ａ、ｂの摺動時に空気漏入が起こり易い。
　これを防止するために、アノードパイプ或いはカソード棒摺動部用の特殊シールを使用する。その実施例が第２図に示される。ここではアノードパイプ或いはカソード棒を兼用して１６として示してある。この摺動部は、アノードパイプ或いはカソード棒１６とフランジ接続のパイプ２１との間にテフロン（ポリテトラフルオロエチレンの商品名）製スリーブ１７を挿入して電気絶縁するが、この場合該スリーブ１７を分割しそしてその間にゴム製Ｏ−リング１８のようなパッキングが介在せしめらられる。更に、好ましくは、ゴムガスケット１９がパイプ２１の上端とスリーブの下部分のフランジとの間に挿し挟まれる。こうすることによって、パイプ或いは棒１６を上下に動かしても、シールが確保される。スリーブ及びＯ−リングを熱破損から保護するために水冷ジャケット２０を設けることが好ましい。
　取り出した電析チタンは六角板を含む樹枝状結晶であり、水洗及び酸洗い後、真空乾燥して高純度チタンを得る。
　高純度チタンは、電子ビーム真空溶解等の方法によってインゴットとなし、鍛造加工などを経てスパッタリング高純度チタンターゲットに仕上げる。不純物除去効果の大きな電子ビーム溶解法の採用が好ましい。電子ビーム溶解に供される成型体は冷間等圧加圧により得ることが好ましい。得られたインゴットは、最終的に、所望の形態のターゲツトヘと加工される。塑性加工、切断及び表面仕上げは汚染防止に留意しつつ従来の方法により行われる。
　このターゲットを用いて例えばアルゴンガス中でスパッタすることにより膜或いは配線が形成される。
　（実施例）
　第１図及び第２図の装置を用いて高純度チタンを溶融塩電解精製する実施例を示す。
　ニッケル製ルツボに粉状無水精製塩化ナトリウム４０ｋｇを装入しそしてこれを電解槽容器に挿入し、容器蓋を密閉状態で取付けて、電気炉にセットした。
　粉状ＮａＣｌの水分によるチタンスポンジの酸化を避けるために、前操作として、ＮａＣｌを真空ポンプで内部を排気しながら約７５０℃まで加熱した。次いで、Ａｒをゲージ圧０．１ｋｇ／ｃｍ２まで封入し、温度を更に８５０℃に上げ、ＮａＣｌを溶融した。そして後、大気圧以下にＡｒ圧力が下がらないようにしつつ約５００℃まで冷却した。
　蓋開放後、２０ｋｇのチタンスポンジを入れた、ニッケル製バスケット（３φ多孔板）を支持するニッケル製パイプを蓋に取付け、バスケットがＮａＣｌが凝固した上の空間に置かれるよう蓋を再セットした。
　次に、再び排気しながらＮａＣｌを再溶融し、不活性ガスを封入し、チタンスポンジの入ったニッケルバスケットを降下してＮａＣｌ浴内に沈めた。
　次に、ニッケルパイプを通してチタンスポンジ底部にＴｉＣｌ４（液体）をマイクロポンプによって毎分１５ｇづつの流量で５．５時間導入した。これにより、浴中のＴｉＣｌ２が５．５重量％そしてＴｉＣｌ３が１．５重量％、従って平均原子価は２．１〜２．２となった。
　カソード棒下端及びバスケットをルツボ底面から３ｃｍに設定した。
　カソード電流密度は１．０Ａ／ｃｍ２そして電解槽電圧を１．２Ｖとして電解を行なった。
　約７０時間通電したところで、槽電圧は０．６〜０．８Ｖに降下し、第１回電解操作を停止した。
　電解浴温度を８５０℃に保持したままカソード棒に電析したチタンを上チャンバー内に引き上げて、ゲートバルブ４を閉じ、電析チタンを５０℃に冷やした後ゲートバルブ上のフランジを外し、取り出した。取り出した電析チタンは約５ｋｇで、約１ｃｍの六角板を含む樹枝状結晶であった。水洗及び５％ＨＣｌ酸洗い後、真空乾燥して高純度チタンを得た。
　こうして３回の電解を断続して行ない、Ｎｉバスケットを浴の上に引き上げてポートより５０ｍｍφチタンブリケット１５ｋｇを補加した。チタンブリケット補加後も、そのまま電解を継続しえた。チタンスポンジ及び電析チタンの分析値は次表の通りであった：
　（発明の効果）
　本発明によって純度５Ｎ乃至６Ｎの高純度でしかもアルカリ金属含有率が０．１ｐｐｍ以下、放射性元素含有率が１ｐｐｂ以下そして重金属含有率が０．５ｐｐｍ以下であり、更に酸素含有率が１００ｐｐｍ未満であるチタンターゲット材が提供される。これを用いることによって、益々高集積化が進みつつある半導体デバイスにおいて信頼性の高い、ＬＳＩ用層間膜バリア材及び配線材等の構成部品の作製を可能とするターゲットを工業規模で低コストで製造することを可能とする。
【図面の簡単な説明】
　第１図は、本発明と関連する溶融塩電解装置の一例の正面図である。
　第２図は、パイプ及びその摺動部の絶縁シールの断面図である。
１：電解槽容器
２：電気炉
３：容器蓋
４：ゲートバルブ
５：上チャンバー
６：ルツボ
７：アノードパイプ
８：バスケット
９：カソード棒
１０：パイプ
１１：アノード
１２：カソード
１３ａ：カソード棒絶縁シール
１３ｂ：アノードパイプ絶縁シール
１４：温度計
１５：チタンスポンジ補加用ポート
１６：アノードパイプ或いはカソード棒
１７：スリーブ
１８：パッキング
１９：ガスケット
２０：水冷ジャケット
２１：パイプ