(57)【要約】
【課題】食品分析や残留農薬分析において、一度に大量のサンプルを処理可能であり、かつ、安価に製造することができる、吸引マニホールドとして用いることが可能な減圧用容器を提供すること。
【解決手段】気密状態で嵌合可能な蓋部および収納部を有し、外部に向いた凸部を伴う貫通孔が設けられた減圧用容器であって、かつ、この容器の収納部内に、複数の液体受入容器を起立した状態で載置収納が可能であり、前記蓋部の液体受入容器の開口部に対応する位置に貫通孔が設けられている、減圧用容器を提供することにより、上記の課題を解決し得ることを見いだした。
【選択図】  図３
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
気密状態で嵌合可能な蓋部および収納部を有し、外部に向いた凸部を伴う貫通孔が設けられた減圧用容器であって、かつ、この容器の収納部内に、複数の液体受入容器を起立した状態で載置収納が可能であり、前記蓋部の液体受入容器の開口部に対応する位置に貫通孔が設けられている、減圧用容器。
【請求項２】
蓋部に設けられた貫通孔に、液体の流量の調節機構が設けられた液体流通管が、貫通した状態で固定されている、請求項１記載の減圧用容器。
【請求項３】
液体流通管に、１個以上の液体成分選別用機構が連結されている、請求項１または２記載の減圧用容器。
【請求項４】
外部に向いた凸部を伴う貫通孔に、減圧機構が連結されている、請求項１〜３のいずれかに記載の減圧用容器。
【請求項５】
液体受入容器が、３００ml容以下のなす型フラスコであり、当該フラスコの載置収納可能な最大数が６〜１２個である、請求項１〜５のいずれかに記載の減圧用容器。
【請求項６】
蓋部の素材がポリプロピレン樹脂または４フッ化エチレン樹脂であり、かつ、収納部の素材が硬質塩化ビニール樹脂である、請求項１〜５のいずれかに記載の減圧用容器。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の減圧用容器、並びに、下記の要素１）〜４）から選ばれる１種以上の要素を含んでなるセット。
１）真空ポンプ
２）真空ポンプ連結用チューブ
３）フラスコ載置用ホルダー
４）液体成分選別用機構
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、フラスコ用吸引マニホールドとして用いることができる減圧用容器に関する考案である。
【背景技術】
【０００２】
ミニカラムの吸引マニホールドは、特定成分の固相抽出を効率的に行うことを目的とした、試験管の収納部を陰圧にして、固相にアプライした試験対象物を、効率的に固相を介して当該試験管に落とし込むための器具である。
【０００３】
食品分析、残留農薬分析の簡易化のため、ミニカラムを使用する検査機関は多いが、平成１１年（１９９９年）の厚生省（現厚生労働省）告示第２１６号において、指定機関においても、公定法（厚生労働省）に準拠しないが、それと同等以上の性能を有すると認められる試験法から得られるデータも、正規のデータとして認められるようになった。このような状況において、ミニカラムは、分析用途において、いっそう重要な器具になりつつある。
【０００４】
食品分析や残留農薬分析においては、固相による分別処理を行う液体の総量が、医薬用途の分析よりも多い（１〜１０ml程度）のが一般的であり、液体受入容器も、試験管ではなく、２００〜３００ml容のなす型フラスコを用いて、得られた液体をそのまま、ロータリーエバポレーター等で留去する場合が多い。それにもかかわらず、多くの検査機関では、ミニカラムの吸引マニホールドとして、液体受入容器が試験官用のものを、なす型フラスコに転用している。
【考案の開示】
【考案が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、市販の試験管用の吸引マニホールドのなす型フラスコの収納個数は、せいぜい２個程度であり、一度に大量のサンプルの処理を行うことが困難であるという問題がある。また、多数の吸引マニホールドを購入するには、非常に多額のコストがかかるという問題も認められる。
【０００６】
そこで、本考案が解決すべき課題は、食品分析や残留農薬分析において、一度に大量のサンプルを処理可能（言い換えれば、なす型フラスコを多数載置可能であること）であり、かつ、安価に製造することができる、吸引マニホールドとして用いることが可能な減圧用容器を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本考案者は、この課題の解決に向けて検討を行った結果、気密状態で嵌合可能な蓋部および収納部を有し、外部に向いた凸部を伴う貫通孔（以下、減圧孔ともいう）が設けられた減圧用容器であって、かつ、この容器の収納部内に、複数の液体受入容器を起立した状態で載置収納が可能であり、前記蓋部の液体受入容器の開口部に対応する位置に貫通孔が設けられている、減圧用容器（本減圧用容器ともいう）を提供することにより、上記の課題を解決し得ることを見いだし、本考案を完成した。
【０００８】
本減圧用容器は、複数の液体受入容器を起立した状態で載置収納可能な「収納部」と、当該収納部から脱着可能な「蓋部」からなり、当該「収納部」と「蓋部」は、気密状態を保って、互いに嵌合可能である。収納部は、通常は箱状である。また、収納部の中には、必要に応じて、例えば、仕切りを設けるための中壁構造等の任意の構造を設けることもできる。
【０００９】
「蓋部」には、「収納部」に起立した状態で載置した、複数の液体受入容器の開口部に対応する位置、すなわち、各々の液体受入容器を載置することが予定されている、収納部の底部における中心点の位置に対応する蓋部と収納部を嵌合させた際の真上近傍の位置、に貫通孔が設けられている。これらの貫通孔は、液体流通管を貫通させた状態で固定されているか、液体流通管を貫通させて摺動可能な状態となっている。どちらの場合も、貫通孔内壁と液体流通管との間の気密状態が保たれている。また、これらの液体流通管には、液体の流量の調節機構、具体的には、バルブ機構、真空弁、ピンチコック等を設けることが好適である。
【００１０】
これらの液体流通管の上流側には、１個以上の液体成分選別用機構を連結することができる。液体成分選別用機構としては、液体成分を選別する目的に応じた種類の固相カラム、漏斗付き濾紙等の陰圧に耐えられる液体選別機構を挙げることができる。固相カラムの中でも小型の、いわゆるミニカラムは、扱いが簡便で、かつ、目的に応じて、複数のミニカラムを連結して用いることが可能であり、好適な液体成分選別機構として例示される。
【００１１】
本減圧用容器は、減圧孔の外部に向いた凸部に、減圧機構を連結して用いることができる。減圧機構とは、例えば、真空ポンプのように、本減圧用容器内を陰圧にすることが可能な機構である。真空ポンプ等の減圧機構と本減圧用容器は、減圧孔を介して連結される。なお、通常、減圧孔は、収納部壁に設けられる。また、減圧孔と真空ポンプは連結用チューブを介して連結される。
【００１２】
液体受入容器は、特に限定されず、なす型フラスコ、試験管、三角フラスコ等を用いることができるが、液体受入容器に受け入れた被験液を、そのまま、ロータリーエバポレーター等で留去する場合が多く、この作業を効率化する必要から、なす型フラスコであることが好適である場合が多い。なす型フラスコを用いる場合には、当該フラスコを起立した状態で載置するためのフラスコ載置用ホルダーを用いて、なす型フラスコを収納部の底部に載置することが好適である。
【００１３】
また、なす型フラスコを含め、液体受入容器の容量は、１００〜３００ml容程度であることが好適である場合が多い。さらに、本減圧用容器におけるなす型フラスコ等の液体受入容器の載置収納可能な最大数は６〜１２個であることが好適である。
【００１４】
本減圧用容器の素材は、減圧環境下にも耐えられ、かつ、アセトン、ヘキサン、アセトニトリル等の抽出に用いられる有機溶媒に対する耐久性を有し、劣化のしにくい素材であることが必要である。また、収納部は、内部が透視できる透明な素材であることが好適である。
【００１５】
このような観点から、本減圧用容器の収納部の素材は、ガラス類、プラスチック類等が選択可能である。ただし、本減圧用容器は、従来の吸引マニホールドに比べて大型であるのが特徴であり、この意味では、ガラス類を本減圧用容器の収納部の素材とすると、高価に過ぎることとなる。そのため、前記有機溶媒に対する耐久性を有し、かつ、透明性、強度、経済性等の観点に優れるプラスチック類であることが好適である。このようなプラスチック類としては、硬化塩化ビニール樹脂を挙げることができる。いわゆるアクリル板として知られるメタクリル樹脂は、強度、透明性、経済性に優れるが、有機溶媒に対して若干の感受性を有するという問題があるが、例えば、素材の内側（有機溶媒と直接接触する部分）を、硬質塩化ビニール樹脂等の有機溶媒に対する耐久性を有する透明な素材でコーティングすることで、この問題を解決することが可能である。硬質塩化ビニール樹脂やメタクリル樹脂であっても、食品分析や残留農薬分析に必要とされる程度の陰圧には、十分耐えることができる。また、蓋部の素材は、上記の有機溶媒に対して耐久性を有する、金属、ガラス類、硬質プラスチック類、炭素繊維、シリコーン樹脂、フッ素樹脂等を挙げることができるが、硬質プラスチック類、特に、ポリプロピレン樹脂、４フッ化エチレン樹脂等であることが好適である。さらに、収納部と蓋部を構成する外壁の厚さは、用いる外壁の素材に応じて選択され、どのような素材であっても、陰圧による負荷に十分に耐えられるだけの厚さが必要である。例えば、収納部の素材が、硬質塩化ビニール樹脂である場合は、この収納部の外壁の厚さは、８〜１３mm程度が好適であり、蓋部がポリプロピレン樹脂である場合には、この蓋部の外壁の厚さは、５〜１０mm程度が好適である。
【００１６】
本減圧用容器は、その収納部に、複数のなす型フラスコ等の液体受入容器を載置し、液体流通管が各々の液体受入容器の開口部内に向いた状態で、蓋部を嵌合固定し、減圧孔を介して、真空ポンプ等の減圧機構を連結する。次に、適当な、ミニカラム等の液体成分選別機構を、各々の液体流通管の上流側に１個以上連結し、被験液を、液体選別機構にアプライする。さらに、減圧機構を作動させることにより、本減圧用容器内が陰圧になり、液体選別機構にアプライされた被験液が、効率的に液体選別機構により、特定成分が選別されて当該選別機構を通過して、液体受入容器中に収納される。
【００１７】
次いで、液体受入容器中における特定成分の選別済みの被験液を、次の工程、例えば、エバポレーター等による溶媒の留去等の工程に処することができる。なお、ミニカラム等に捕捉されている特定の成分についての検討を行う場合には、液体受入容器を取り替えて、当該特定の成分の溶出液を当該ミニカラム等にアプライして、上記の一連の本減圧用容器における減圧工程を行い、新たな液体受入容器中の当該特定の成分について検討することができる。
【００１８】
なお、本減圧用容器を用いて処理される被験液は、特に限定されないが、医薬用途よりも、比較的多量の試料が被験液として得られる、食品分析や残留農薬分析の対象物、具体的には、食品一般や野菜や果物の洗浄液、抽出液等が、好適なものとして挙げられる。また、すでに固相に吸着した特定成分を溶出するための溶出液も、「被験液」であり得る。
【００１９】
さらに、本考案は、上記の一連の本減圧用容器を用いた典型的な工程を行うために用いる、本減圧用容器を含んでなるセットをも提供する考案である。
【００２０】
すなわち、本考案は、本減圧用容器、並びに、下記の要素１）〜４）から選ばれる１種以上の要素を含んでなるセット（以下、本セットともいう）をも提供する考案である。
１）真空ポンプ
２）真空ポンプ連結用チューブ
３）フラスコ載置用ホルダー
４）液体成分選別用機構
【００２１】
これらの１）〜４）の要素については、上述した通りであり、本減圧用容器とこれらの要素を、上述の一連の工程に処することにより、効率的に所望する成分検出等を行うことができる。
【考案の効果】
【００２２】
本考案により、食品分析や残留農薬分析において、一度に大量のサンプルを処理可能であり、かつ、安価に製造することができる、吸引マニホールドとして好適な減圧用容器が提供される。
【考案を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本考案の実施例を、図面を用いて説明するが、これにより、本考案の範囲が限定されるものではない。
【００２４】
第１図と第２図は、本減圧用容器を具体的に説明するための、本減圧用容器１０の分解図（第１図）と側断面図（第２図）である。本減圧用容器１０は、好適には、塩化ビニール樹脂等の、有機溶媒に対する耐久性を有し、かつ、透明なプラスチック製の収納部１１と、好適には、ポリプロピレン樹脂等が素材となっている蓋部１２から構成されている。
【００２５】
箱状の収納部１１の底部１１１には、好適には、複数（本図では１０個）のフラスコ載置用ホルダー２０が固定または載置される。すなわち、これらのフラスコ載置用ホルダー２０は、底部１１１に予め固定されていても、使用の都度、載置されてもよい。フラスコ載置用ホルダー２０は、通常は、ゴム等の弾性を有する素材であり、載置部２１に載置するフラスコを保護することができる。また、この載置部２１の形状は、好適には、すり鉢状であり、なす型フラスコを、収納部１１内で起立させて載置することが可能である。
【００２６】
減圧孔１１２の外側への凸部には、真空ポンプ連結用チューブ３０（後述する真空ポンプ４０に連結されている）が嵌め込まれており、この凸部との連結部には、空気の流量の調整機構としてバルブ３１が設けられている。
【００２７】
蓋部１２には、複数（本図では１０個）の貫通孔１２１が設けられており、これらの貫通孔１２１には、液体流通管１２２が、固定状態または摺動可能な状態で貫通しており、これらの液体流通管１２２と貫通孔の内壁の間は気密状態となっている。この気密状態は、気密用素材１２３を液体流通管と貫通孔壁の間に充填することで行うことができる。例えば、固定状態の場合は、接着剤等が稠密に充填されることにより気密状態が形成され得る。また、シリコーンゴム等の弾性が大きな素材で、内壁と液体流通管の間を充填することにより、摺動可能な気密状態を形成することができる。また、液体流通管１２２の上端近傍には、液体の流量の調節機構としてバルブ機構１２２１が設けられている。
【００２８】
収納部１１と蓋部１２は、互いに嵌合して、当該嵌合部は気密状態が保たれる。この気密状態を保つために、本例においては、蓋部１２における嵌合部の凹部１２３に、パッキン１２３１が嵌め込まれている。かかるパッキンの素材は、通常は、ゴム素材、好適には、シリコーンゴムである。なお、上述したように、各々の貫通孔１２１は、収納部１１に起立した状態で載置した、複数の液体受入容器の開口部に対応する位置に設けられている。
【００２９】
また、当該嵌合部には、係止部が脱着可能な係止用金具１３が、表側と裏側に２カ所ずつ、計４カ所付設されており（表側の２カ所は、第１図と第２図では図示せず）、収納部１１と蓋部１２の嵌合状態が固定されている。
【００３０】
第３図は、本減圧用容器１０と、これを用いるための他の要素（いいかえれば、本セットの組み立て態様）を図示した全体図である。
【００３１】
前述の減圧孔１１２（図示せず）と、真空ポンプ４０は、真空ポンプ連結用チューブ３０により連結されている。真空ポンプ４０は、電源４１をオンにして、当該ポンプを作動させることにより、減圧孔から本減圧用容器１０内の空気を抜いて、陰圧状態にすることで、液体流通管１２２において、本減圧用容器１０の外部から内部への吸引力を発生させることができる。吸引力は、真空ポンプ４０の目盛り４２を目安として、真空ポンプ４０自体の機構またはバルブ３１（図示せず）で調整することができる。
【００３２】
第４図は、本減圧用容器１０を、吸引マニホールドとして用いる場合の態様を例示した解説図（側断面図）である。
【００３３】
第１図において、収納部１１に対して、蓋部１２を嵌合させる前に、収納部１１の底部１１１に載置した、フラスコ載置用ホルダー２０（第４図においては、２０−１〜５として示す）の上に、各種のフラスコ類を載置する。すなわち、フラスコ載置用ホルダー２０−１と２０―２の上には、なす型フラスコ５１と５２が起立した状態で載置されており、２０―３の上には、ビーカー５３が載置されており、２０−４と２０―５の上には、三角フラスコ５４と５５が載置されている。次いで、収納部１１に対して、蓋部１２を嵌合させ、蓋部１２において設けられている液体流通管１２２（第４図においては、１２２―１〜５として示す）の上流側に、各種の液体成分選別機構を装着することができる。液体流通管１２２−１の中には、液体成分選別能を有する固相カラム１２２−１a（第５図参照）が充填されており、スポイト６１で被験液を固相カラム１２２−１a上にアプライすることができる。液体流通管１２２―２の上流側には、固相カラム管６２ が装着されており、この中に充填された固相カラム６２a上に被験液をアプライすることができる。液体流通管１２２―４の上流側には、１個のミニ固相カラム管６３が装着されており、この中に充填されたミニ固相カラム６３a 上に被験液をアプライすることが可能であり、シリンダ６３bで押し込むことにより、被験液のミニ固相カラム６３aの通過をいっそう促進することも可能である。液体流通管１２２−５の上流側には、４個のミニ固相カラム管６４〜６７（これらの中には、それぞれミニ固相カラム６４a、６５a、６６a、６７aが充填されている）が装着されており、最も上流側のミニカラム６７中のミニ固相カラム６７a 上に被験液をアプライすることが可能である。また、ミニカラム６７中の被験液をシリンダで押し込むことにより、被験液のミニ固相カラム６４a〜６７aの通過をいっそう促進することも可能である。なお、模式的に、液体流通管１２２−３には、何も装着していないが、必要に応じて、任意の液体成分選別機構を装着することができる。
【００３４】
上述したように、真空ポンプ４０を作動させて、真空ポンプ連結用チューブ３０から、本減圧用容器１０内の空気を吸引することにより、本減圧容器１０内に陰圧が生じることとなる。この陰圧により、各液体成分選別機構（固相カラム管６２〜６７）においてアプライされた被験液に対する本減圧用容器１０内への吸引力が生じ、被験液の、これらの固相カラム管６２〜６７中の各カラムの通過が促進され、これらのカラムにおける特定の成分の吸着による選別が効率的に行われる。
【００３５】
この結果、第５図（液体流通管１２２−１の近傍を示す円領域Aの拡大図）に示すように、固相カラム１２２−１aにより特性成分の選別処理が行われた、選別処理済みの被験液７１が、効率的になす型フラスコ５１の開口部に向けて滴下される。他の液体流通管１２２−２〜５においても、同様に、フラスコ類５２〜５５への選別処理済みの被験液の滴下が促進される。
【００３６】
このようにして得られる選別済みの被験液は、溶媒留去や分析機器へのアプライ等の次の分析ステップに処することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本減圧用容器の分解図である。
【図２】本減圧用容器の側断面図である。
【図３】本減圧用容器と、これを用いるための他の要素を図示した全体図である。
【図４】本減圧用容器を、吸引マニホールドとして用いる場合の態様を例示した解説図である。
【図５】液体流通管の近傍を示す領域の拡大図である。
【図１】
0003100889.tif 000003
【図２】
0003100889.tif 000004
【図３】
0003100889.tif 000005
【図４】
0003100889.tif 000006
【図５】
0003100889.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成15年11月13日(2003.11.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】実用新案登録請求の範囲
【補正対象項目名】請求項５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項５】
液体受入容器が、３００ml容以下のなす型フラスコであり、当該フラスコの載置収納可能な最大数が６〜１２個である、請求項１〜４のいずれかに記載の減圧用容器。