【事件の表示】
　特許第２７０６６６０号「窒化ガリウム糸化合物半導体の電極形成方法」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２７０６６６０号の特許を維持する。
【理由】
１．手続の経緯
　本件特許第２，７０６，６６０号に係る主な手続の経緯は以下のとおりである。
　特許法第４４条第１項に基づく出願　平成８年１月２６日
　（原特許出願　　　　　　　　　　　平成１年９月２２日）
　特許権設定登録　　　　　　　　　　平成９年１０月１７日
　公報発行日　　　　　　　　　　　　平成１０年１月２８日
　異議の申立て（２件）　　　　　　　平成１０年７月２４日及び平成１０年７月２８日
　訂正請求　　　　　　　　　　　　　平成１０年１２月２１日
　訂正請求の補正　　　　　　　　　　平成１１年４月２７日
２．訂正の適否についての判断
（１）訂正の補正の適否について
　全文訂正明細書中の請求項１及び段落【０００７】並びに【００１２】において、「前記化合物半導体の表面」とあるを、「前記化合物半導体のエッチングされていない表面」と補正するとともに、　全文訂正明細書中の段落【００１１】において、「化合物半導体とは、ＧａＮ，ＧａＡｌＮ，ＧａＩｎＮ，ＡｌＧａＩｎＮ等である。」とあるを、「化合物半導体とは、ＧａＮ，ＧａＡｌＮである。」と補正することは、請求書の要旨を変更するものではないので、特許法第１３１条第２項の規定に違反していない。
（２）訂正の目的の適否等について
　▲１▼訂正事項１
　特許請求の範囲の請求項１における「アルミニウムを含む物質により」を「アルミニウムにより」と訂正することは、特許請求の範囲の減縮であり、願書に添付した明細書及び図面に記載された範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　▲２▼訂正事項２
　特許請求の範囲の請求頃１における「オーミック性を有するように」を「オーミック性を改善するように」と訂正することは、特許請求の範囲の減縮に該当し、願書に添付した明細書及び図面に記載された範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　▲３▼訂正事項３
　特許公報の段落【０００７】における「アルミニウムを含む物質により」を「アルミニウムにより」と訂正することは、上記請求項１の訂正に伴う、課題解決手段の訂正であり、明瞭でない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書及び図面に記載された範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　▲４▼訂正事項４
　特許公報の段落【０００７】における「オーミック性を有するように」を「オーミック性を改善するように」と訂正することは、上記請求項１の訂正に伴う、課題解決手段の訂正であり、明瞭でない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書及び図面に記載された範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　▲５▼訂正事項５
　特許公報の段落【００１２】における「アルミニウムを含む物質により」を「アルミニウムにより」と訂正することは、上記請求項１の訂正に伴う、作用及び効果の訂正であり、明瞭でない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書及び図面に記載された範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　▲６▼訂正事項６
　特許公報の段落【００１２】における「オーミック性を有するように」を「オーミック性を改善するように」と訂正することは、上記請求項１の訂正に伴う、作用及び効果の訂正であり、明瞭でない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書及び図面に記載された範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　▲７▼訂正事項７
　特許公報の段落【００１２】における「オーミック性を得ることができた。」を「オーミック性を改善することができた。」と訂正することは、上記請求項１の訂正に伴う、作用及び効果の訂正であり、明瞭でない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書及び図面に記載された範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　　▲８▼訂正事項８
　　特許請求の範囲の請求項１における「化合物半導体の表面に」を「化合物半導体のエッチングされていない表面に」と訂正することは、特許請求の範囲の減縮に該当し、願書に添付した明細書及び図面に記載された範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　▲９▼訂正事項９
　特許公報の段落【０００７】における「化合物半導体の表面に」を「化合物半導体のエッチングされていない表面に」と訂正することは、上記請求項１の訂正に伴う、課題解決手段の訂正であり、明瞭でない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書及び図面に記載された範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　▲１６▼訂正事項１０
　特許公報の段落【００１１】における「化合物半導体とは、ＧａＮ，ＧａＡｌＮ，ＧａＩｎＮ，ＡｌＧａＩｎＮ等である。」を「化合物半導体とは、ＧａＮ，ＧａＡｌＮである。」と訂正することは実質的な特許請求の範囲の減縮に該当し、願書に添付した明細書及び図面に記載された範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　▲１１▼訂正事項１１
　特許公報の段落【００１２】における「化合物半導体の表面に」を「化合物半導体のエッチングされていない表面に」と訂正することは、上記請求項１の訂正に伴う、課題解決手段の訂正であり、明瞭でない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書及び図面に記載された範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
（３）独立特許要件について
　（３．１）本件発明
　訂正後における特許請求の範囲の請求項１に記載されている事項により特定される発明（以下「本件発明」という。）は、以下のとおりのものである。
　「【請求項１】少なくともガリウム及び窒素を含む化合物半導体において、電極を形成する方法であって、
　前記電極の形成される前記化合物半導体はｎ型半導体であり、
　前記化合物半導体のエッチングされていない表面にアルミニウムにより電極を形成する工程と、
　前記化合物半導体と前記電極との間の接触抵抗を低下し、オーミック性を改善するように窒素雰囲気中で熱処理する工程と
　から成る窒化ガリウム系化合物半導体の電極形成方法。」
　（３．２）引用刊行物に記載された発明
　異議申立人高木栄の提示する甲第１号証（特開平５１−３５２７９号公報、以下「刊行物１」という。）には、窒化ガリウムヘの不純物添加方法が記載されており、「このウエハを第２図に示す如く２ｍｍ角にスクライブして、ｉ層１３にｌｍｍのインジウム金属電極１４を蒸着し、チップの側面にインジウム電極１５をつけてｎ型１２に対するオーミック電極とする。窒化ガス雰囲気中で４００℃、３０分間、電極の焼付けをおこない、リード線をハンダ付けしてダイオードとする。」（第２頁左上欄第８行〜第１４行）と記載されている。
　同じく甲第２号証（特開昭６１一５６４７４号公報、以下「刊行物２」という。）には、「保護被膜の二酸化ケイ素膜１０を除去したのち、アルミニウム（Ａｌ）膜を蒸着形成し、これにパターニングを行い、第２図ｃのように、第１の電極層４および第２の電極層１１を形成する。」（第２頁右下欄第５行〜第９行）と記載されている。
　同じく甲第３号証（Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．：ＳＯＬＩＤ−ＳＴＡＴＥＳＣＩＥＮＣＥ　ＡＮＤ　ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ　ｐｐ．１７８３〜１７８４，１９７３年１２月、以下「刊行物３」という。）には、ＧａＮ結晶製造法が記載されており、第１図にはサファイア基板３上にｎ層及びｐ層のＧａＮを形成する方法が示されている。そして、「ＧａＮ膜は、４００℃以上、真空又は窒素雰囲気中でアニールされると抵抗は２〜３桁のオーダーで減少する。」（第１７８５頁右欄第４行〜第７行）、アニールされたＧａＮは、Ｉｎ−ＧａＮ−Ｓｉ（Ｎ型）−Ａｕ構造においてオーミック特性を示すので、Ｎ型である。」（第１７８５頁右欄第１４行〜第１６行）と記載されている。また、オーミックコンタクトは、ＡｌもしくはＩｎの蒸着によって達成される趣旨のことが記載されている（第１７８４頁右欄第８行〜第１７８５左欄第１行）。
　また、異議申立人福井敞の提示する甲第１号証（「最新化合物半導体ハンドブック」第１６９頁左欄第１１行〜第１４行及び第１７１頁表−２０、以下「刊行物４」という。）には、「６．オーミック電極技術の１．合金化法」として「最も一般的に行われている形成方法であって、幾種かの金属を被着し、熱処理により半導体と合金化させ、オーミックにする。表−２０に、ＩＩＩ−Ｖ化合物半導体へのオーミック電極の代表例を示した。」とし、表−２０にはｎ型ＧａＮに対しＩｎ−Ａｌの金属種が例示されている
　同じく甲第２号証（特開昭６０−１７５４６８号公報、以下「刊行物５」という。）には、Ｎ型ＧａＮのエッチングにより露出した面に第１の電極層としてアルミニウム膜を蒸着形成することが開示されている（第２頁左下欄第１行目および同頁右下欄第２行目）。
　同じく甲第３号証（特開平５１−３５２７９号公報、以下「刊行物６」という。）には、「窒化ガリウムチップの側面にはインジウム電極をつけてｎ層に対するオーミック電極とする。窒素ガス雰囲気中で４００℃、３０分間電極の焼付けを行い」（第２頁右上欄第１０行から１３行）と記載されている。
　同じく甲第４号証（特開昭６３−１９０３２９号、以下「刊行物６」という。）には、「ＧａＡｓなどのＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体においては、Ｖ族元素の蒸気圧が高いので、この熱処理を５族元素分圧下で行う必要がある」（第２頁左下欄第４行から７行）と記載されている。
　（３．３）対比及び判断
　本件発明は、ｎ型のＧａＮ又はＧａＡｌＮに対し、そのエッチングにより露出した表面にＡｌの電極を形成する点に一つの特徴を有するが、上記刊行物１乃至６のいずれにも上記特徴点について記載されおらず、また、示唆もされていない。
　したがって、本件発明は、上記刊行物１乃至６に記載された発明に基づいて当業者が容易になし得たこととすることはできない。
　よって、本件発明は、特許出願の際独立して特許を受けることができない発明であるとすることはできない。
　（３．４）この項のむすび
　以上のとおりであるので、上記訂正請求は、平成６年法律第１１６号第６条第１項において、なお従前の例によるとされる改正前の特許法第１２６条第１項ないし３項の規定に適合するので、これを認める。
４．特許異議の申立てについての判断
　特許異議申立人高木栄は、上記甲第１号証〜甲第３号証（刊行物１〜刊行物３）を提示し、本件発明は、上記甲第１号証〜甲第３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易になし得たものであるので、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、特許を取り消すべきであると主張する。
　また、特許異議申立人福井敞は、上記甲第１号証〜甲第４号証（刊行物４〜刊行物７）を提示し、本件発明は、上記甲第１号証に記載された発明であるので、特許法第２９条第１項第３号に該当し、また、上記甲第１号証及び甲第３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易になし得たものであるので、あるいは、上記甲第１号証乃至甲第３号証に記載された発明に基づいて当業者が容易になし得たものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができず、さらに、本件特許請求の範囲には、記載不備が存在するので、特許法第３６条第５項第１号及び第２号の規定に違反し、特許を受けることができないものであるから取り消すべきであると主張する。
　しかしながら、容易性に関しては、上記（３．３）における理由と同様に、本件発明は、ｎ型のＧａＮ又はＧａＡｌＮに対し、そのエッチングにより露出した表面にＡｌの電極を形成する点に一つの特徴を有するが、上記刊行物１乃至６のいずれにも上記特徴点について記載されおらず、また、示唆もされていない。したがって、本件発明は、上記刊行物に記載された発明に基づいて当業者が容易になし得たこととすることはできない。
　次に、同一性に関しては、本件発明は、ｎ型のＧａＮ又はＧａＡｌＮに対し、そのエッチングにより露出した表面にＡｌにより電極を形成する点に特徴を有するが、上記刊行物４には上記特徴点について記載されておらず、また、上記特徴点は、自明でもない。したがって、本件発明は、上記刊行物４に記載された発明ではない。
　最後に、記載不備に関しては、上記訂正により解消されたので、もはや明細書及び図面に記載不備はない。
４．むすび
　以上のとおりであるので、本件特許は、特許異議申立人の提示した証拠及び理由によっては、取り消すことができない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年１１月２６日（１９９９．１１．２６）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
（１）訂正事項１
　特許第２，７０６，６６０号の明細書における特許請求の範囲請求項１において、「アルミニウムを含む物質により」とあるを、特許請求の範囲の減縮を目的にして、「アルミニウムにより」と訂正する。
（２）訂正事項２
　同請求項１において、「オーミック性を有するように」とあるを、特許請求の範囲の減縮を目的にして、「オーミック性を改善するように」と訂正する。
（３）訂正事項３
　同明細書の段落【０００７】において、「アルミニウムを含む物質により」とあるを、明瞭でない記載の釈明を目的として、「アルミニウムにより」と訂正する。
（４）訂正事項４
　同明細書の段落【０００７】において、「オーミック性を有するように」とあるを、明瞭でない記載の釈明を目的として、「オーミック性を改善するように」と訂正する。
（５）訂正事項５
　同明細書の段落【００１２】において、「アルミニウムを含む物質により」を、明瞭でない記載の釈明を目的として、「アルミニウムにより」と訂正する。
（６）訂正事項６
　同明細書の段落【００１２】において、「オーミック性を有するように」を、明瞭でない記載の釈明を目的として、「オーミック性を改善するように」と訂正する。
（７）訂正事項７
　同明細書の段落【００１２】における「オーミック性を得ることができた。」を、明瞭でない記載の釈明を目的として、「オーミック性を改善することができた。」と訂正する。
（８）訂正事項８
　同請求項１において、「化合物半導体の表面に」とあるを、特許請求の範囲の減縮を目的として、「化合物半導体のエッチングされていない表面に」と訂正する。
（９）訂正事項９
　同明細書の段落【０００７】において、「化合物半導体の表面に」を、明瞭でない記載の釈明を目的として、「化合物半導体のエッチングされていない表面に」と訂正する。
（１０）訂正事項１０
　同明細書の段落【００１１】において、「化合物半導体とは、ＧａＮ，ＧａＡｌＮ，ＧａＩｎＮ，ＡｌＧａＩｎＮ等である。」とあるを、明瞭でない記載の釈明を目的として、「化合物半導体とは、ＧａＮ，ＧａＡｌＮである。」と訂正する。
（１１）訂正事項１１
　同明細書の段落【００１２】において、「化合物半導体の表面に」とあるを、明瞭でない記載の釈明を目的として、「化合物半導体のエッチングされていない表面に」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
窒化ガリウム系化合物半導体の電極形成方法
（５７）【特許請求の範囲】
　　【請求項１】少なくともガリウム及び窒素を含む化合物半導体において、電極を形成する方法であって、
　前記電極の形成される前記化合物半導体はｎ型半導体であり、
　前記化合物半導体の
エッチングされていない
ムに
　前記化合物半導体と前記電極との間の接触抵抗を低下し、オーミック性を
改善
　から成る窒化ガリウム系化合物半導体の電極形成方法。
【発明の詳細な説明】
　　　　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、窒化ガリウム系化合物半導体のエッチング方法、オーミック性を改良するための電極形成方法に関する。
　　　　【０００２】
　【従来の技術】
　窒化ガリウム系化合物半導体は青色発光ダイオードとして注目されている材料である。従来から検討されてきたハライドＣＶＤ法では、サファイア表面にＳｉＯ２やキズを形成し、その上に成長するポリＧａＮが低抵抗になることを利用して選択的にコンタクト層（ｎ−ＧａＮから電極をとる部分）を形成した。ところが、この成長方法は成長の均一性に欠け、また、膜そのものの特性が不充分なこともあり実用化されなかった。
　　　　【０００３】
　現在、ハライドＣＶＤ法に代わって検討されているのがＭＯＶＰＥ（有機金属を使用した気相成長）法であり、ＧａＮとサファイアの間に格子不整合の緩和のためにＡｌＮ層を挿入した構造をとり、特性の優れたＧａＮ層の成長に成功している。
　　　　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　しかしながら、ＭＯＶＰＥ法では、サファイア上のキズやＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＮＸ上にはポリＧａＮは成長しない。したがって、ｎ−ＧａＮ層からコンタクトをとるためには、上にあるＧａＮ層のエッチングとそのエッチング面上にオーミック性の良い電極を形成する必要がある。
　　　　【０００５】
　そこで、本発明者らは研究を重ねた結果、窒化ガリウム系化合物半導体は炭素、塩素、フッ素を含む化合物、たとえば、ジクロロジフルオロメタン（ＣＣｌ２Ｆ２）、テトラクロロメタン（ＣＣｌ４）、テトラフルオロメタン（ＣＦ４）ガスのプラズマガスにて効果的にエッチングできること、さらに、そのエッチングの後、そのエッチング面に、継続して、不活性ガス、たとえば、アルゴン（Ａｒ）ガスのプラズマガスでエンチングした後、電極を形成すると、電極のオーミック性が良いことを発見し、本発明の完成に到った。
　　　　【０００６】
　したがって、本発明の目的は、少なくともガリウムと窒素とを含む窒化ガリウム系化合物半導体にオーミック性の良い電極を形成することである。
　　　　【０００７】
　【課題を解決するための手段】
　上記課題を解決するための発明の構成の第１は、少なくともガリウム及び窒素を含む化合物半導体において、電極を形成する方法であって、電極の形成される化合物半導体はｎ型半導体であり、化合物半導体の
エッチングされていない
ムに
改善
　　　　【０００８】
　　　　【０００９】
　　　　【００１０】
　　　　【００１１】
　上記の少なくともガリウム及び窒素を含む化合物半導体とは、ＧａＮ，ＧａＡｌＮ
で
　　　　【００１２】
　【作用及び効果】
　本発明では、ｎ伝導形の少なくともガリウム及び窒素を含む化合物半導体に電極を形成する方法であって、化合物半導体の
エッチングされていない
ムに
改善
　これにより、ｎ伝導形の少なくともガリウム及び窒素を含む化合物半導体に対する電極の接触抵抗を低下させると共にオーミック性を
改善す
　　　　【００１３】
　　　　【００１４】
　　　　【００１５】
　【実施例】
　以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説明する。
　本実施例方法で使用された半導体は、有機金属化合物気相成長法（以下「ＭＯＶＰＥ」と記す）による気相成長により図２に示す構造に作成された。
　　　　【００１６】
　用いられたガスは、ＮＨ３とキャリアガスＨ２とトリメチルガリウム（Ｇａ（ＣＨ３）３）（以下「ＴＭＧ」と記す）とトリメチルアルミニウム（Ａ１（ＣＨ３）３）（以下「ＴＭＡ」と記す）である。
　　　　【００１７】
　まず、有機洗浄及び熱処理により洗浄したｃ面を主面とする単結晶のサファイア基板１をＭＯＶＰＥ装置の反応室に載置されたサセプタに装着する。次に、反応室内の圧力を５Ｔｏｒｒに減圧し、Ｈ２を流速０．３ｌｉｔｅｒ分で反応室に流しながら温度１１００℃でサファイア基板１を気相エッチングした。
　　　　【００１８】
　次に、温度を８００℃まで低下させて、Ｈ２を流速３ｌｉｔｅｒ／分、ＮＨ３を流速２ｌｉｔｅｒ／分、ＴＭＡを７×１０−６モル／分で供給して１分間熱処理した。この熱処理によりＡｌＮのバッファ層２が約５００Åの厚さに形成された。次に、１分経過した時にＴＭＡの供給を停止して、サファイア基板１の温度を１１５０℃に保持し、Ｈ２を２．５ｌｉｔｅｒ／分、ＮＨ３を１．５ｌｉｔｅｒ／分、ＴＭＧを１．７×１０−５モル／分で６０分間供給し、膜厚約３μｍのｎ型のＧａＮ層３を形成した。
　　　　【００１９】
　次に、このようにして形成されたＧａＮ層３の上面にサファイアから成るマスク４を図３のように載置して試料３０を作成し、図１に示す平行平板電極型のプラズマエッチング装置により、露出したＧａＮ層３をエッチングした。
　　　　【００２０】
　次に、そのエッチング装置について図１を参照して説明する。
　図１に示す平行電極型電極装置において、反応室２０を形成するステンレス製の真空容器１０の側壁には、エッチング用のガスを導入する導人管１２、３４が連設されており、その導入管１２、３４は、それぞれ、ガス流速を可変できるマスフローコントローラ１４、３６を介してＣＣｌ２Ｆ２ガス、Ａｒガスを貯蔵したボンベ１６、３８に接続されている。そして、ＣＣｌ２Ｆ２ガス、又はＡｒガスがそのボンベ１６、３８からマスフローコントローラ１４、３６を介して反応室２０に導入される。
　　　　【００２１】
　又、反応室２０は拡散ポンプ１９により排気されており、反応室２０の真空度は反応室２０と拡散ポンプ１９との間に介在するコンダクタンスバルブ１８により調整される。一方、反応室２０内には上下方向に対向して、電極２２と電極２４とが配設されている。そして、電極２２は接地され、電極２４には高周波電力が供給される。その高周波電力は周波数１３．５６ＭＨｚの高周波電源２８から整合器２６を介して供給される。又、電極２４の上には、図２に示す構成の試料３０、３２が載置される。係る構成の装置において、プラズマエッチングは次のようにして行われる。
　　　　【００２２】
　まず、試料３０等は、アセトン、トリクロロエチレン、アセトンの順で、それぞれ、１０分間洗浄し、窒素を吹き付けて乾燥させた後、王水（塩酸：硝酸＝３：１）で５分、純水で１０分洗浄して、窒素を吹き付けて乾燥させた。その後、更に、２００℃ホットプレート上に５分載置して脱水べークした後、電極２４上にサファイア４をマスクにして載置させた。
　　　　【００２３】
　次に、拡散ポンプ１９により反応室２０内を十分に排気して、反応室２０の真空度を５×１０−６Ｔｏｒｒ以下にする。その後、ＣＣｌ２Ｆ２ガスがマスフローコントローラ１４により流速１０ｃｃ／分に制御されて反応室２０に導入され、コンダクタンスバルブ１８により反応室２０の真空度は正確に０．０４Ｔｏｒｒに調整された。そして、電極２４と電極２２間に０．４４Ｗ／ｃｍ２の高周波電力が供給されて電極間でグロー放電が開始され、導入されたＣＣｌ２Ｆ２ガスはプラズマ状態となり、試料３０，３２のエッチングが開始された。
　　　　【００２４】
　８分間、エッチングを行った結果、試料３０は図４に示す構造にエッチングされた。即ち、マスク４で覆われたＧａＮ層３の部分はエッチングされず、露出したＧａＮ層４のみが図示する形状にエッチングされた。次に、ＣＣｌ２Ｆ２ガスの供給を停止して、アルゴン（Ａｒ）ガスを１０分供給して、更に、エッチングした。最終的なエッチング深さは、最終的に８５００Åであった。このようにして、エッチングした試料３０をエッチング装置から取り出し、その試料３０をアセトン、トリクロルエチレン、アセトンの順で、それぞれ、１０分間洗浄し、窒素を吹き付けて乾燥させた。
　　　　【００２５】
　その後、その試料に穴径２００μｍφ，５００μｍピッチの穴のあいたステンレス板をマスクとしてアルミニウムを基板温度２２５℃、蒸着時の真空度３×１０−６Ｔｏｒｒで厚さ５０００Åに蒸着して、図５に示すように電極６を形成した。このようにして形成された電極６の電圧−電流特性（Ｖ−Ｉ特性）を測定した。その結果を図６の（ｂ）に示す。良好なオーミック特性が得られているのが分かる。
　　　　【００２６】
　次に、上記の電極６の形成された試料３０を窒素雰囲気中で５５０℃で１０分間、シンターしたが、オーミック性に変化はなく、抵抗値が若干減少したに過ぎない。又、アルゴン（Ａｒ）ガスのエッチング時間を１０分から２０分に延長して、同様にアルミニウムの電極を形成して、そのＶ−Ｉ特性を測定した。その結果を図６の（ｃ）に示す。若干、オーミック性が悪くなることが分かる。しかし、その試料をシンターすると、図６の（ｈ）に示すように、オーミック性が改善されることが理解される。
　　　　【００２７】
　したがって、シンターせずに、良好なオーミック性を得るためには、Ａｒガスのエッチング時間は１０分程度が望ましいことが分かる。
　尚、比較例として、ＣＣｌ２Ｆ２ガスでのみエッチングして、Ａｒガスでエッチングしなかった場合の特性は、図６の（ａ）に示すようになり、オーミック性は得られなかった。又、この試料をシンターした後の特性は、図６の（ｆ）に示すようになり、特性の改善は見られなかった。
　　　　【００２８】
　更に、ＣＣｌ２Ｆ２とＡｒの混合ガスでエッチングして電極を形成した場合の特性は、図６の（ｄ）に示すように、オーミック性は得られなかった。又、その試料をシンターしても、図６の（ｉ）に示すように、オーミック性の改善は見られなかった。
　更に、最初からＡｒガスでエッチングして電極を形成した場合の特性は、図６の（ｅ）に示すように、やはりオーミック性は得られなかった。又、その試料をシンターした後の特性も、図６の（ｊ）に示すように、オーミック性の改善が得られなかった。
　　　　【００２９】
　又、ＣＣｌ２Ｆ２ガスでエッチングしていない窒化ガリウム半導体に直接、アルミニウム電極を蒸着した場合の特性を測定した。その特性結果を図７の（ａ）−（ｅ）に示す。又、その試料をシンターした後に測定した特性を図７の（ｆ）−（ｊ）に示す。シンター前では、オーミック性は得られていないがシンターによりオーミック性が得られるのが分かる。しかし、そのオーミック性にバラツキがあることも分かる。
　　　　【００３０】
　以上のことから、ＣＣｌ２Ｆ２ガスにより窒化ガリウム半導体をエッチングしてそのエッチング部分にアルミニウム電極を形成すると、その電極のＶ−Ｉ特性は、シンターによっても改善できない非オーミック性を示すことが理解される。しかし、ＣＣｌ２Ｆ２ガスでエッチングした後、Ａｒガスで継続してエッチングして電極を形成すると、シンターすることなく、当初から良好なオーミック性が得られることが分かった。
　　　　【００３１】
　又、本発明者等の考察では、上記のＡｒガスによる継続エッチングが、先行するＣＣｌ２Ｆ２ガス又はＣＣｌ４ガス又はＣＦ４ガスのエッチングによって生じるエッチングガス及び反応生成物の吸着等によって形成されたバリアを除去するものと思われる。したがって、その後のバリア除去のためのエッチングに使用されるガスとしては、Ａｒガスと同様な効果があると予測される他の不活性ガスの使用も可能である。
　　　　【００３２】
　次に、本発明の電極形成方法を用いた窒化ガリウム系発光素子の製造方法について説明する。
　図８に示すように、前述した条件により、ＭＯＣＶＤ法によりサファイア基板１上に、ＡｌＮから成るバッファ層２を５００Åの厚さに形成し、そのバッファ層２の上にｎ−ＧａＮ層３を３μｍの厚さに形成した。そして、そのｎ−ＧａＮ層３上にｉ−ＧａＮ層４０を成長温度９００℃で膜厚２５００Åの厚さに形成した。
　　　　【００３３】
　次に、図９に示すように、ｉ−ＧａＮ層４０の上に、スパッタリングによりＳｉＯ２層４１を２０００Åの厚さに形成した。次に、そのＳｉＯ２層４１上にフォトレジスト４２を塗布して、フォトリングラフにより、ｎ−ＧａＮ層３に対する電極形成部位のフォトレジストを除去したパターンに形成した。
　　　　【００３４】
　次に、図１０に示すように、フォトレジスト４２によって覆われていないＳｉＯ２層４１をフッ酸系エッチング液で除去した。次に、図１１に示すように、フォトレジスト４２及びＳｉＯ２層４１によって覆われていない部位のｉ−ＧａＮ層４０及びその下のｎ−ＧａＮ層３の一部を、前述した条件で、ＣＣｌ２Ｆ２でエッチングした後、Ａｒでドライエッチングした。
　　　　【００３５】
　次に、図１２に示すように、ｉ−ＧａＮ層４０上に残っているＳｉＯ２層４１をフッ酸で除去した。次に、図１３に示すように、試料の上全面に前述した条件により、Ａ１層４３を蒸着により形成した。そして、そのＡ１層４３の上にフォトレジスト４４を塗布して、フォトリングラフにより、ｎ−ＧａＮ層３及びｉ−ＧａＮ層４０に対する電極部が残るように、所定形状にパターン形成した。次に、図１４に示すようにそのフォトレジスト４４をマスクとして下層のＡ１層４３の露出部を硝酸系エッチング液でエッチングし、フォトレジスト４４をアセトンで除去し、ｎ−ＧａＮ層３の電極４５、ｉ−ＧａＮ層４０の電極４６を形成した。
　　　　【００３６】
　このようにして、ＭＩＳ（Ｍｅｔａｌ−Ｉｎｓｕｌａｔｅｒ−Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）構造の窒化ガリウム系発光素を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】
　本発明の具体的な一実施例に係るエッチング方法を実現するための装置を示した構成図。
　【図２】
　エッチング試料の構成をホした断面図。
　【図３】
　エッチング試料とマスクとの関係を示した断面図。
　【図４】
　エッチング後の試料の断面図。
　【図５】
　エッチング部に電極を形成した試料の断面図。
　【図６】
　各種の条件でエッチングした窒化ガリウム半導体に形成した電極のＶ−Ｉ特性の測定図。
　【図７】
　エッチングしない窒化ガリウム半導体に形成した電極のＶ−Ｉ特性の測定図。
　【図８】
　本発明の電極形成方法を用いた窒化ガリウム系発光素子の製造工程を示す断面図。
　【図９】
　本発明の電極形成方法を用いた窒化ガリウム系発光素子の製造工程を示す断面図。
　【図１０】
　本発明の電極形成方法を用いた窒化ガリウム系発光素子の製造工程を示す断面図。
　【図１１】
　本発明の電極形成方法を用いた窒化ガリウム系発光素子の製造工程を示す断面図。
　【図１２】
　本発明の電極形成方法を用いた窒化ガリウム系発光素子の製造工程を示す断面図。
　【図１３】
　本発明の電極形成方法を用いた窒化ガリウム系発光素子の製造工程を示す断面図。
　【図１４】
　本発明の電極形成方法を用いた窒化ガリウム系発光素子の製造工程を示す断面図。
　【符号の説明】
１…サファイア基板
２…バッファ層
３…ＧａＮ層
４…マスク
５…電極形成部
６…電極
１０…真空容器
１２，３４…導入管
１４，３６…マスフローコントローラ
１６，３８…タンク
１９…拡散ポンプ
１８…コンダクタンスバルブ
２２，２４…電極
２８…高周波電源
４０…ｉ−ＧａＮ層
４１…ＳｉＯ２層
４２…フォトレジスト層
４３…Ａｌ層
４５，４６…電極