【事件の表示】
　特許第２８４３６００号「ウェハ表面の不純物量の測定方法」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８４３６００号の特許を維持する。
【理　由】
Ｉ　手続の経緯
　本件特許第２，８４３，６００号の請求項１に係る発明についての出願は、平成１年４月１４日に出願され、平成１０年１０月２３日にその発明について特許の設定登録がなされたものである。
　本件特許について、申立人住友金属工業株式会社より特許異議の申立てがあり、取消理由の通知がなされ、その指定期間内である平成１１年１１月２４日に訂正請求書が提出された。
　
ＩＩ　訂正請求の適否の検討
１．　訂正事項
　本件訂正は、つぎの訂正事項からなる。
（１）　訂正事項Ａ
　　請求項１の
「表面が活性化されていない半導体ウェハ上にＨＦ系溶液を滴下し、滴下された溶液で酸化膜が表面から除去されるまでの間滴下された溶液をウェハ上に支持し」を、
「表面が活性化されていない半導体ウェハ上にＨＦ系溶液を滴下して一定時間ウェハを放置し、滴下された溶液と酸化膜とが化学反応して酸化膜との反応領域を徐々に広げていって、酸化膜の全てがウェハ表面から自動的に除去されるまでの間滴下された溶液をウェハ上に支持し」
に訂正する。
（２）　訂正事項Ｂ
　　明細書第３頁６行〜１２行（本件特許公報第２頁左欄１４行〜２１行）の〔課題を解決する手段］の、
「表面が活性化されていない半導体ウェハ上にＨＦ系溶液を滴下し、滴下された溶液で酸化膜が表面から除去されるまでの間滴下された溶液をウェハ上に支持し」を、
「表面が活性化されていない半導体ウェハ上にＨＦ系溶液を滴下して一定時間ウェハを放置し、滴下された溶液と酸化膜とが化学反応して酸化膜との反応領域を徐々に広げていって、酸化膜の全てがウェハ表面から自動的に除去されるまでの間滴下された溶液をウェハ上に支持し」
に訂正する。
（３）　訂正事項Ｃ
　明細書第２頁４行（本件特許公報第１頁右欄６行〜７行）において、
「密閉閉容器」を、「密閉容器」に訂正する。
　
２．　訂正の目的；記載事項の範囲
（１）　　訂正事項Ａについて
　　ＨＦ系溶液を滴下する工程に「ウェハを放置する」工程を付加し、また、滴下された溶液を支持する工程について、「滴下された溶液と酸化膜が化学反応して酸化膜との反応領域を徐々に広げていって、酸化膜の全てがウェハ表面から自動的に除去されるまでの間」支持する、と限定したものである。
　そして、「ウェハを放置する」工程は、発明の詳細な説明の項の記載事項「本発明においては、……ＨＦ溶液を滴下する。……つづいて、このまま一定時間放置する。」（本件特許公報２頁左欄３６行〜４１行）に対応する。
　また、「滴下された溶液と酸化膜が化学反応して酸化膜との反応領域を徐々に広げていって、酸化膜の全てがウェハ表面から自動的に除去されるまでの間」支持することは、発明の詳細な説明の項の記載事項「ウェハ上に滴下された分解液が酸化膜と化学反応を起こし・・・ウエハ上に滴下された分解液は酸化膜との反応領域を広げていき（第１図（Ａ）、（Ｂ）参照）、ウェハ表面上のすべての酸化膜との反応を終了すると、酸化膜が除去された（シリコン）表面が・・・このように、ウエハ上の酸化膜すべての分解（ＨＦ系溶液に溶解）後に・・・測定する。上述のように、ウエハ上に滴下した溶液を、特に機械的手段などでウエハ表面を操作するように動かさなくとも溶液をウエハ上に支持することによって、溶液とウエハとの反応性及び酸化膜除去後の表面の疎水性により溶液が自動的にウエハ全面の酸化膜を分解して分析に供することができ」（本件特許公報第２頁左欄４１行〜右欄９行）に対応する。
　
（２）　訂正事項Ｂについて
　　請求項１の訂正に対応して、発明の詳細な説明の記載を整理したものである。
　
（４）　訂正事項Ｃについて
　　訂正事項Ｃは、誤記の訂正を目的とするものである。
　
（５）　本件訂正事項について
　そうすると、訂正事項Ａは、特許請求の範囲の減縮を目的とするものであり、訂正事項Ｂは、明りょうでない記載の釈明を目的とし、訂正事項Ｃは、誤記の訂正を目的とするものである。
　そして、これらの訂正事項は、いずれも願書に添付した明細書の記載事項の範囲内の事項である。
　
３．　拡張・変更
　訂正事項Ａ〜訂正事項Ｃは、実質上特許請求の範囲を拡張するものでなく、また、変更するものでもない。
　
４．　独立特許要件
　訂正事項Ａは、特許請求の範囲を減縮することを目的とするものであるので、この訂正事項による訂正後の特許請求の範囲に記載されている事項により構成される、請求項１に係る発明が、特許出願の際に独立して特許を受けることができるものであるかどうかについて、以下検討する。
　
４．１　　本件訂正発明
　　本件訂正後の特許請求の範囲の請求項１は、以下のとおりである。
「　【請求項１】
　表面に酸化膜を形成し、表面が活性化されていない半導体ウェハ上にＨＦ系溶液を滴下して一定時間ウェハを放置し、滴下された溶液と酸化膜とが化学反応して酸化膜との反応領域を徐々に広げていって、酸化膜の全てがウェハ表面から自動的に除去されるまでの間滴下された溶液をウェハ上に支持し、半導体ウェハ上からその滴下液を補集して滴下液中の不純物を分析することを特徴とするウェハ表面の不純物量の測定方法。」
　
４．２　取消理由通知の概要
　取消理由通知の概要は、次のとおりである。
（１）　２９条１項、２項
「　引用刊行物
　刊行物１　　谷添泰子ら、「シリコンウェハー表面の金属不純物の化学分析」分析化学第３６年会　講演要旨集　１９８７年１０月日本分析化学学会
　本件請求項１の発明は、上記刊行物１に記載の発明と同一であるか、あるいは、上記刊行物１に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものである。」
　
（２）　２９条の２
「　引用先願明細書
　特願平　１−１０５２９５号出願（特開平２−２８５３３号公報参照）（優先権主張、昭和６３年４月２５日）の優先権主張の基礎とされた出願（特願昭６３−１０２１９９号）の出願当初明細書
　本件請求項１の発明は、上記引用先願明細書に記載の発明と同一である。」
　
４．３　刊行物１の記載事項
　刊行物１は、本件特許出願日（１９８９年４月１４日）よりほぼ１年半前の１９８７年（昭和６２年）１０月に熊本大学で行われた「日本分析化学会第３６年会」の講演要旨の一つであり、「シリコンウェハー表面の金属不純物の化学分析」という表題の講演要旨である。刊行物１には次の事項が記載されている。
　
（１ａ）　表面不純物
「１．緒言
　単結晶のシリコンウェハーは、ＩＣやＬＳＩ用の基板として重要な材料である。その表面の不純物は、ＩＣの集積度が大きくなるにつれて低減化することが必要である。すなわち、デバイス特性に有害な金属不純物としては、酸化膜中の可動イオンとして働きＭＯＳデバイスのＶIの不安定性の原因となるアルカリ金属や、シリコンの禁制帯中に深い不純物準位を形成しライフタイムの低下、接合リーク電位の増大をもたらす遷移金属、貴金属がある。」
　
（１ｂ）　不純物の定量
　「しかし、不純物金属元素がウェハー表面にどれだけ存在しているか定量的に測定することは困難である。従来までは二次イオン質量分析法あるいは放射化分析法などの局所分析法に頼っていた。しかし、一部の元素については分析感度や精度や簡便さには不充分であった。」
　
（１ｃ）　溶解させて分析する方法
「今回、シリコンウェハー表面の不純物をできるだけ汚染の少ない環境で溶解させて分析する方法を検討したので報告する。」
　
（１ｄ）　酸化膜の溶解、回収
「２．　方法
　ウェハー上に存在する不純物は極微量であるため、高濃度で回収する必要がある。そこで２つの方法について検討した。１つは、シリコンウェハーを酸素雰囲気中で熱処理を行い熱酸化膜（７５０〜１０００Å）を形成させ、弗酸で酸化膜を溶解後回収する方法である。他の１つは、表面に存在する自然酸化膜（数１０Å）を金属不純物とともに弗酸で溶解し回収する方法である。」
　
（１ｅ）　　分解液滴
「各々の酸化膜は弗酸で完全に分解して分解液滴はウェハー表面に残る。分解液が大きな液滴の場合は直接マイクロピペットで回収し、大きな液滴になっていない場合は、一定量の超純水を加えて全体を集めた後マイクロピペットで回収し計量した後、フレームレス原子吸光分析装置（セイコー電子工業（株）製　ＳＡＳ７２７）で測定する。」
　
（１ｆ）　　弗酸溶液；弗酸蒸気
「ここでいう弗酸による溶解は、弗酸溶液による直接の溶解と、弗酸蒸気による溶解の２つの方法を検討した。」
　
４．４　対比
　本件訂正発明と刊行物１に記載された発明とを対比する。
（１）　刊行物１に記載された発明
　刊行物１には、不純物を高濃度で回収する方法として、熱酸化膜を形成させ、弗酸で酸化膜を溶解後回収する方法が記載されている（前記（１ｄ）参照）。酸化膜は弗酸で完全に分解し、分解液の回収後、不純物を分析することが記載されている（前記（１ｅ）参照）。
　　そして、「弗酸による溶解」は、「弗酸溶液による直接の溶解」と、「弗酸蒸気による溶解」の２つの方法を検討したことが、記載されている（前記（１ｆ）参照）。
　そうすると、刊行物１には「熱酸化膜を形成させ、弗酸で酸化膜を溶解後回収する方法」における「弗酸溶液による直接の溶解」をする態様の発明（以下、この態様の発明を「刊行物１発明」という）が、４つの態様の発明（「酸化膜」の態様２種、「弗酸による溶解」の態様２種）の一つとして記載されている。
　
（２）　　一致点
　本件訂正発明と刊行物１発明とを対比すると、両発明は、次の点で一致する。
「　表面に酸化膜を形成し、表面が活性化されていない半導体ウェハ上にＨＦ系溶液を適用し、適用された溶液と酸化膜とが化学反応して、酸化膜の全てがウェハ表面から除去され、酸化膜を分解した適用液の液滴がウェハ上に残り、半導体ウェハ上からその液滴を補集して適用液中の不純物を分析することを特徴とするウェハ表面の不純物量の測定方法。」
　
（３）　相違点
　そして、両発明は、次の点で相違する。
（相違点１）
　　本件訂正発明では、「半導体ウェハ上にＨＦ系溶液を滴下して一定時間ウェハを放置」するのに対し、刊行物１には、該溶液をどのような方法でウェハ上に適用するのか記載されていないし、適用後に「一定時間ウェハを放置」することも記載されていない点。
（相違点２）
　本件訂正発明では、「滴下された溶液と酸化膜とが化学反応して酸化膜との反応領域を徐々に広げて」いくのに対し、刊行物１には、適用溶液と酸化膜にこのような現象が生ずることについて触れる記載はない点。
（相違点３）
　本件訂正発明では、「半導体ウェハ上にＨＦ系溶液を滴下して一定時間ウェハを放置」し、そして、「滴下された溶液をウェハ上に支持」することにより、酸化膜の除去反応が「自動的に」進行することを利用するのに対し、刊行物１にはこのような現象が起こることについて記載されていない点。
　
４．５　相違点についての検討
　そこで、この相違点について検討する。
　刊行物１の、特に酸化膜を弗酸で分解した分解液滴の回収に関する「・・・分解液滴はウェハー表面に残る。分解液が大きな液滴の場合は直接マイクロピペットで回収し、大きな液滴になっていない場合は、一定量の超純水を加えて全体を集めた後マイクロピペットで回収し」との記載は、ウエハ表面全体では複数個の液滴の存在をむしろ示唆するものであって、滴下された液滴由来の分解液滴だけが分解中も分解終了後も存在する本件訂正発明の分解液滴の存在状況を教示するものではない。
　そして、本件訂正発明は、これらの点の構成により、明細書に記載の顕著なつぎの効果を奏するものと認められる。
「　ウェハ上に滴下した溶液を、特に機械的手段などでウェハ表面を操作するように動かさなくとも溶液をウェハ上に支持することによって、溶液とウェハとの反応性及び酸化膜除去後の表面の疎水性により溶液が自動的にウェハ表面全面の酸化膜を分解して分析に供することができ、また、分解終了後には分解液が球状となるので分解液の回収が容易であり、分析（反応用）容器を使用することもなく操作も簡単であるので外部からの不純物が混入せず高精度の分析を行うことができる。」（本件特許公報４欄４行〜１３行参照）
　そして、刊行物１には、このような顕著な効果を示唆する記載はない。
　　そうすると、本件訂正発明は、上記刊行物１に記載の発明と同一であるということはできないし、また、上記刊行物１に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものということもできない。
　
４．６　先願明細書の発明
　　引用した特願昭６３−１０２１９９号の出願当初の明細書及び図面には、次の記載がある。
（イ）特許請求の範囲
「１　被測定物の表面上に該被測定物の表面に対し疎水性となる処理液の液滴を滴下する工程と、
　上記被測定物の表面上に滴下した液滴を被測定物の表面と接触するように移動させる工程と、
　上記移動の終了後に上記液滴を回収し、これを化学的分析法により分析して上記被測定物の表面上に付着していた不純物種及び量を測定する工程と
を具備したことを特徴とする不純物の測定方法。
２　被測定物の表面を処理液の蒸気を用いて疎水性にする工程と、
　上記被測定物の表面上に上記処理液の液滴を滴下する工程と、
　上記被測定物の表面上に滴下した液滴を被測定物の表面と接触するように移動させる工程と、
　上記移動の終了後に上記液滴を回収し、これを化学的分析法により分析して上記被測定物の表面上に付着していた不純物種及び量を測定する工程と
を具備したことを特徴とする不純物の測定方法。
３　被測定物の表面上に該被測定物の表面に対し疎水性となる処理液の液滴を接触させた状態で保持し、この液樹を回転運動と直線運動の組合わせにより被測定物の表面上で走査させる工程と、
　上記走査の終了後に上記液滴を回収し、これを化学的分析法により分析して上記被測定物の表面上に付着していた不純物種及び量を測定する工程と
を具備したことを特徴とする不純物の測定方法。
４　被測定物の表面を処理液の蒸気を用いて疎水性にする工程と、
　上記被測定物の表面上に上記処理液の液滴を接触させた状態で保持し、この液滴を回転運動と直線運動の組合わせにより波測定物の表面上で走査させる工程と、
　上記走査の終了後に上記液滴を回収し．これを化学的分析法により分析して上記被測定物の表面上に付着していた不純物種及び量を測定する工程と
を具備したことを特徴とする不純物の測定方法。
５　表面処理用の処理溶液の液滴が滴下される被測定物を支持する支持台と、
　　上記被測定物の表面に滴下された液滴が被測定物の表面と接触しかつ表面の全面を移動するような運動を上記支持台に与える駆動機構と
を具備したことを特徴とする不純物の測定装置。」
　
（ロ）明の詳細な説明の［発明の目的］の項（明細書第３頁１３行〜第６頁１１行）
「　（産業上の利用分野）
　この発明は被測定物の表面、特に半導体ウエハの表面に付着している不純物種及び量を測定する不純物の測定方法及び測定装置に関する。
　　（従来の技術）
　半導体ウエハ上に形成された酸化膜等の薄膜中にナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）、鉄（Ｆｅ）等の不純物が含まれていると、その量が微量であっても．半導体素子の電気的特性に大きな影響を与えることは良く知られている従って、半導体素子の電気的特性を向上させるためにはウエハ表面からの不純物の混入をでき得る限り抑制することが必要であり、そのためにはウエハ表面上の汚染度を正確に分析、測定する必要がある。
　従来、ウエハ表面上の汚染度の測定には、・・・電子ビームや光ビームを使用した分析法であるため、局所分析が可能である反面、全面の汚染量評価が不可能であるという欠点がある。
　上記のような機器分析方法に代わり、基板ウエハ全面の汚染度を簡便に測定する方法として、ウエハの表面上に予め所定膜厚の酸化膜を形成しておき、この酸化腹を弗酸蒸気を用いて溶解し、その溶解液を回収して分光分析装置を用いて不純物を測定する方法がある。この方法は気相分解法と呼ばれでいる。しかし、この方法では酸化膜形成工程が必要になる。そして、この酸化膜形成工程の際には酸化雰囲気から酸化膜に対して不純物が混入したり、これとは反対にウエハ表面から酸化雰囲気中に不純物が蒸発したり、さらにはウエハ内部に含まれている不純物が表面に，拡散したりするため、この方法は分析値の信頼性という観点からは望ましくない。
　さらに従来では、ウエハ表面上に酸化工程による酸化膜を形成することなく、ウエハ全体を弗酸溶液中に浸すことにより、表面に自然に形成されている自然酸化膜を溶解し、この溶解液を回収して分光分析装置を用いて不純物を測定する方法がある。ところが、この方法では、不純物を回収するために必要な弗酸溶液の量が極めて多く。なるため．溶液中に含まれる不純物の濃度が著しく低下し、分析の感度及び精度が落ちるという欠点があるがしかもこの方法では、容器に付着している不純物により弗酸溶液が汚染される可能性が極めで高い。
　（発明が解決しようとする課題）
　このように従来方法では、測定コストが高価である、信頼性が低い、感度及び精度が低い等の欠点がある。
　この発明は上記のような事情を考慮してなされたものであり、その目的は、測定物の表面に付着している不純物を高感度及び高精度に測定することができ、かつ分析コストが安く信頼性も高い不純物の測定方法及び測定装置を提供することにある。」
　
（ハ）［発明の構成］の（作用）の項（明細書第７頁１８行〜第８頁１０行）　　　　　　　
「（作用）
　この発明の測定方法では、液滴を滴下し、この液滴を被測定物の表面と接触するように移動させることにより、被測定物表面に存在する不純物がこの液滴に回収される。
　上記液滴は被測定物表面以外の物には一切接触せず、かつ適当な量となり、十分な不純物濃度となるため、高信頼性の測定が高感度及び高精度で行うことができる　。
　さらにこの発明の測定装置では、駆動機横を設けることによって、被測定物の表面に滴下された液滴を、被測定物の表面と接触させて表面の全面を移動させることができる。」
　
（二）実施例（明細書第８頁１１行〜第１５頁１９行）及び図面の記載
　実施例として、まず第１図に図示した構造の密閉容器の中でウェハ表面に弗化水素酸の蒸気を当ててウエハ表面の自然酸化膜を溶解させると、徴量の酸化膜溶解液がウェハ表面に複数の微小液滴の形で付着し、このような処理が行われたウエハを密閉容器から取出し、次にこれに少量の弗化水素溶液の液滴を滴下すると、予め弗化水素酸の蒸気による処理で疎水性となっているウエハ表面に液滴はなじまず、球状になることが第２図に記載されている。
　この後、第３図（ａ）、（ｂ）、（ｃ）のようにウエハをウエハ保持台と種々の方向に傾けるなどして、液滴をウェハ上の全面に螺旋状（第４図）や旋回を連続的に繰り返す形状（第５図）の軌跡で走査、移動させて、これにより、ウェハ表面に付着していた自然酸化膜を溶解した溶解液が回収され、溶解液を回収した液滴をその後スポイド等により採取し、分光分析装置を使用した化学的分析法で分析することが記載されている。
　滴下した弗化水素溶液の液滴による自然酸化膜溶解液の回収の別方法として、凹状くぼみを有する治具の回転運動（第６図）、そのような治具を用いず傾けた回転軸周りの回転運動（第７図）、液滴を支持するスポイド状治具とウエハの回転の組み合わせ（第８図、第９図）、そして複数枚のウエハを収納する分析容器に上記第３図ないし第７図の動きを与える駆動機構を設ける（第１０図）ことが記載されている。
　
４．７　本件訂正発明と先願明細書又は図面に記載された発明との対比、検討
　先願明細書又は図面に記載の発明は、「酸化膜を形成」する工程を有するものでなく、またウエハ表面に滴下した液滴をウエハ表面と接触するよう移動させ、酸化膜を溶解した溶解液を回収することが必須の発明であって、「ＨＦ系溶液を滴下して一定時間ウェハを放置し、滴下された溶液と酸化膜とが化学反応して酸化膜との反応領域を徐々に広げていって、酸化膜のすべてがウエハ表面から自動的に除去されるまでの間滴下された溶液をウェハ上に支持」する工程を有するものでもない。また、従来技術として記載の酸化膜を形成する工程を有する方法は、弗酸蒸気を用いて酸化膜を溶解するものであり、「ＨＦ系溶液を滴下して一定時間ウェハを放置し、滴下された溶液と酸化膜とが化学反応して酸化膜との反応領域を徐々に広げていって、酸化膜のすべてがウエハ表面から自動的に除去されるまでの間滴下された溶液をウェハ上に支持」する工程を有するものではない。
　　そうすると、本件訂正発明と先願明細書又は図面に記載された発明とは異なるものであることが明らかであり、両者の発明が同一であるとはいえない。
　
４．８　独立特許要件についての検討結果
　以上検討したところによれば、本件訂正発明は、本件特許出願の際、独立して特許を受けることができるものである。
　
５．　訂正適否の検討結果
　　したがって、本件訂正は、特許法１２０条の４第２項および第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
ＩＩＩ　特許異議の申立
１．　本件発明
　　本件発明は、本件訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１の記載事項により構成され、前記II４．１に記載したとおりのものである。
　
２．　申立の概要
　特許異議申立人の申立の概要は、次のとおりである。
「　本件発明は、刊行物１に実質的に記載されているので、特許法２９条１項３号に該当して特許を受けることができない。あるいは、本件発明は、刊行物１に記載された発明に基づいて当業者が容易になし得た発明であるから、特許法２９条２項の規定により特許を受けることができない。」
　
３．　申立についての検討
　　本件発明が、刊行物１に記載の発明と同一ではないこと、そして、刊行物１に記載の発明に基づいて容易に発明をすることができないものであること、は前記II４．５で述べたとおりである。
　　そうすると、特許異議申立人の申立は、理由がない。
　
ＩＶ　むすび
　　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項１に係る特許を取り消すことができない。
　　また、他に本件請求項１に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年４月２０日（２０００．４．２０）