(57)【要約】  表面、及び、結合マトリックスによって前記表面に結合したダイアモンド粒子を含み、各ダイアモンド粒子は表面粗さが約０．６０〜約０．８０でありそして真球度が約０．２５〜約０．５０である、ワイヤ。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面、及び、
結合マトリックスによって前記表面に結合したダイアモンド粒子、
を含み、各ダイアモンド粒子は表面粗さが約０．６０〜約０．８０でありそして真球度が約０．２５〜約０．５０である、ワイヤ。
【請求項２】
前記ワイヤは金属、ポリマー（合成又は天然）、炭素、金属の合金、テキスタイル、有機もしくは無機繊維、シルク及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる材料を含む、請求項１記載のワイヤ。
【請求項３】
前記金属は鉄、スチール、ステンレススチール、ニッケル及び／又はそれらの合金及び組み合わせからなる群より選ばれる、請求項２記載のワイヤ。
【請求項４】
前記結合マトリックスは金属材料、ポリマー樹脂、ハイブリッド系（ガラス＋ポリマー）及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる、請求項１記載のワイヤ。
【請求項５】
前記ワイヤの長さは約１ｃｍ〜約１０００ｋｍである、請求項１記載のワイヤ。
【請求項６】
前記ワイヤの長さは約２００ｃｍ〜約６００ｋｍである、請求項５記載のワイヤ。
【請求項７】
前記ワイヤは連続ループである、請求項１記載のワイヤ。
【請求項８】
前記ワイヤは直径又は厚さが約１０μｍ〜約５００μｍである、請求項１記載のワイヤ。
【請求項９】
前記ワイヤは直径又は厚さが約５０μｍ〜約２００μｍである、請求項８記載のワイヤ。
【請求項１０】
コーティングをさらに含む、請求項１記載のワイヤ。
【請求項１１】
前記ダイアモンド粒子はコーティングをさらに含む、請求項１記載のワイヤ。
【請求項１２】
前記コーティングは金属又は樹脂である、請求項１１記載のワイヤ。
【請求項１３】
前記ダイアモンド粒子の平均露出率は少なくとも約２０％である、請求項１記載のワイヤ。
【請求項１４】
前記ダイアモンド粒子の平均露出率は約３０％〜約６０％である、請求項１３記載のワイヤ。
【請求項１５】
前記ダイアモンド粒子は表面官能化ダイアモンド粒子を含む、請求項１記載のワイヤ。
【請求項１６】
研磨材、超砥粒、表面官能化ダイアモンド粒子、ポリマー繊維、無機繊維、潤滑剤、硬化剤、フィラー、空隙剤、金属及び金属の合金ならびにそれらの組み合わせからなる群より選ばれる添加剤を前記結合マトリックス中にさらに含む、請求項１記載のワイヤ。
【請求項１７】
ワイヤ中に取り込まれたダイアモンド粒子を含み、各ダイアモンド粒子は表面粗さが約０．６０〜約０．８０でありそして真球度が約０．２５〜約０．５０である、ワイヤ。
【請求項１８】
ワイヤ中に取り込まれたダイアモンド粒子、及び、
結合マトリックスによって表面に結合したダイアモンド粒子、
を含み、各ダイアモンド粒子は表面粗さが約０．６０〜約０．８０でありそして真球度が約０．２５〜約０．５０である、ワイヤ。
【請求項１９】
ワイヤを提供すること、
前記ワイヤをクリーニングすること、
表面粗さが約０．６０〜約０．８０でありそして真球度が約０．２５〜約０．５０である超砥粒により前記ワイヤを被覆すること、
の工程を含む、超砥粒を含むワイヤの製造方法。
【請求項２０】
物体を切断するための、表面粗さが約０．６０〜約０．８０でありそして真球度が約０．２５〜約０．５０である第一手段、
前記第一の手段を保持するための第二の手段、及び、
前記第二の手段及び前記第一の手段を支持するための第三の手段、
を含む、切断のための装置。
【請求項２１】
表面、及び、結合マトリックスによって前記表面に結合したダイアモンド粒子を含み、各ダイアモンド粒子は表面粗さが約０．６０〜約０．８０でありそして真球度が約０．２５〜約０．５０であるワイヤを提供すること、
材料をとおして前記ワイヤを引くことにより前記材料の表面を切断すること、
前記ワイヤが前記材料を連続的に切断し、切断領域を形成するように前記ワイヤ又は物体にしるしを付けること、
前記ワイヤが前記材料を切断している間に冷却剤及び／又は潤滑剤を前記切断領域に提供すること、
の工程を含む、材料を切断するための方法。
【請求項２２】
前記ワイヤの切断速度は約０．１ｍ／秒〜約２０ｍ／秒である、請求項２１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本願は２００８年９月１６日に出願された米国仮出願第６１／０９７，４２２号及び２００９年６月１７日に出願された米国仮出願第６１／１８７，７８９号の利益を主張する。それらの全体を参照により本明細書中に取り込む。
【発明の概要】
【０００２】
詳細な説明
定義
本発明を説明しそして請求する際に、下記の用語を下記に示す定義によって使用することにする。
【０００３】
用語「研磨材」は、本明細書中に使用される際に、より軟質の材料を磨耗させるために使用される任意の材料を指す。
【０００４】
用語「ワイヤ」は、本明細書中に使用される際に、筒型の長手ストリングの材料を指す。その材料は金属、複合材、又は、金属及び／又は複合材の組み合わせであってよい。複合材としてはケブラー材料、炭素材料及びそれらの組み合わせが挙げられる。ワイヤは単一ストランドであっても、又は、複数ストランドを含んでもよい。
【０００５】
用語「露出率」は、本明細書中に使用される際に、
相対露出率＝１００（ｔｃ０−ｔｂ０）／ｔｃ０
切断ポイントと結合表面との空間＝ｔｃ０−ｔｂ０
であり、ｔｃ０はワイヤ表面からワークピースと接触する研磨材粒子の最先端までの研磨材粒子の初期高さであり、ｔｂ０は結合層の初期平均厚さである。
【０００６】
用語「化学結合」は、本明細書中に使用される際に、金属又は有機分子基が化学的に吸着された表面を指す。
【０００７】
用語「結合」又は「結合マトリックス」は、本明細書中に使用される際に、研磨材粒子をワイヤに結合するために使用される材料を指す。結合は機械的、化学的又はその両方の組み合わせであってよい。
【０００８】
用語「コーティング」は、本明細書中に使用される際に、部分的又は完全に研磨材粒子を包囲する材料を指す。コーティングは、金属、ポリマー、ガラス又は層もしくは混合物によるそれらの組み合わせであってよい。
【０００９】
用語「従来のダイアモンド」は、本明細書中に使用される際に、米国仮出願第６１／０９７，４２２号及び／又は同第６１／１８７，７８９号明細書に教示されている方法に付されていない任意のダイアモンドを指す。
【００１０】
用語「表面粗さ」は、本明細書中に使用される際に、ＣＬＥＭＥＸ画像アナライザ、Ｃｌｅｍｅｘ  Ｖｉｓｉｏｎ  Ｕｓｅｒ’ｓ  Ｇｕｉｄｅ  ＰＥ３．５（コピーライト）２００１に記載されているとおりの物体の縁又は境界のピット及びスパイクの程度又は度合いを定量化する２次元画像の測定値を指す。表面粗さは凸周囲長さを周囲長さで割った比により決定される。
【００１１】
表面粗さ＝凸周囲長さ／周囲長さ
ピット及びスパイクの度合いが増すにつれて、表面粗さ因子は低減することに注意されたい。
【００１２】
用語「真球度」は、本明細書中に使用される際に、物体の２次元画像の包囲面積（４πＡ）を周囲長さの二乗（ｐ２）で割った評価値を指す。
真球度＝４πＡ／ｐ２
【００１３】
用語「表面積」は、本明細書中に使用される際に、粒子の外側表面を指す。複数の粒子、すなわち、粉末に関して使用されるときに、用語「比表面積」を用い、そして粉末１ｇ当たりの表面積として報告する。
【００１４】
上記に定義した用語は顕微鏡測定技術を用いて２次元粒子プロファイルを測定するを参照しているが、その形状は３次元形態に広がっていることを理解することに注意することが重要である。粒子サイズ及び形状の自動画像分析は、信頼できる再現可能な粒子特性測定法として当業者に認識されている。ＣＬＥＭＥＸ画像アナライザを用いたが、データを再現できる同様のデバイスは入手可能である。
【００１５】
ダイアモンド被覆ワイヤ上の結合マトリックスから引き抜くのに耐性があるダイアモンド粒子の必要性がある。さらに、従来のダイアモンド粒子と比較して長時間、結合マトリックス中に残るダイアモンド粒子の必要性も存在する。さらに、高められた速度で、より効率的に、シリコンインゴットなどの材料を切断する必要性が存在する。比較の図１（ａ）は電着された結合マトリックス６から突出している従来のダイアモンド粒子４を含むワイヤ２を示している。比較の図１（ｂ）はシリコンの切断に使用した後のワイヤ２を示している。使用されたワイヤ中に従来のダイアモンド粒子が存在しないこと及び従来のダイアモンド粒子が引き抜かれたポックマーク８に注目されたい。
【００１６】
従来のダイアモンドを被覆したワイヤを観察するときに、従来のダイアモンド粒子は機械的に保持されていることが極めて明らかである。比較の図１（ａ）及び（ｂ）に示すとおりの電着結合マトリックスの場合に、電着されたニッケル結合マトリックスは従来のダイアモンド粒子の表面に化学結合せず、同様に、樹脂はダイアモンド中の炭素と化学結合しない。
【００１７】
比較の図２（ａ）を参照すると、従来のダイアモンド粒子の表面は１０として示している。図２（ａ）中に示すとおり、ミクロンサイズのダイアモンド粒子を製造する際に使用されるミリング及びミクロナイジングプロセスを原因とする結晶面に沿った破壊の結果として、粒子は比較的に滑らかである。比較の図２（ｂ）は結合マトリックス２０により表面に結合した従来のダイアモンド粒子１８を含む表面１６を有するワイヤ１４を示す。図２（ｂ）に描いたとおり、従来のダイアモンド粒子１８の比較的に滑らかな表面２２のために、粒子直径の少なくとも半分の厚さという、有意な厚さの結合マトリックスが結合マトリックス２０中に従来のダイアモンド粒子１８を十分に固着するために必要である。この場合、従来のダイアモンド粒子の露出率は少なくとも約５０％又はそれ未満であろう。
【００１８】
図３（ａ）において、表面変性されたダイアモンド粒子を１２として示す。図３（ａ）中の表面変性粒子１２はチャンネル、インレット及びピットを有し、チャンネル、インレット及びピットを結合マトリックスが侵入しそして充填することができ、それにより、結合マトリックス中でのより強い機械固着力を表面変性ダイアモンド粒子に提供することができる。
【００１９】
表面変性ダイアモンド粒子１２はシリコン、石英、セラミックスなどの硬質材料の切断、スライス、内部グラインディング、ダイシング及びインゴット切断に使用される、研磨材を上に固定した固着研磨材ワイヤにおいて使用されうる。
【００２０】
表面変性ダイアモンド粒子により提供される露出率がより大きいと、従来のダイアモンド粒子を含むワイヤよりも自由切断能力がよくなり、切断点での熱発生が低減される。また、研磨切断点と結合表面との間の領域が増加し、切断及び切屑除去のためのチャンネルがより大きくなり、従来のダイアモンド粒子を含むワイヤよりも非侵食性となるであろうことも期待される。
【００２１】
従来のダイアモンド粒子よりも高い材料除去速度を有する表面変性ダイアモンド粒子を使用することの全体としての効果は、ワイヤ上で使用されるダイアモンド粒子のコンセントレーションを低くすることができることである。このことは、ダイアモンド粒子を結合するためにより少量の結合材料を使用することができることに加えて、ワイヤの製造コストを有意に低減するであろう。
【００２２】
表面変性ダイアモンド粒子を使用することにより、従来のダイアモンド粒子を使用するのとは対照的に、同一量の切断／材料除去を行うために、より少量の粒子が要求されるであろうことが期待される。
【００２３】
図３（ｂ）は表面２６及び結合マトリックス３０により表面２６に結合した表面変性ダイアモンド粒子２８を有するワイヤ２４を示す。各表面変性ダイアモンド粒子は表面粗さが約０．６０〜約０．８０でありそして真球度が約０．２５〜約０．５０である。図３（ｂ）に示すとおり、図３（ａ）と比較して、より少量の結合マトリックス材料が要求される。その利点について、下記にさらに議論する。
【００２４】
ワイヤを切断用途に使用し、そして切屑が発生するときに、結合層は、通常、ダイアモンド粒子が磨耗するよりも速い速度で侵食除去されるであろう。上記の図３（ａ）の場合には、結合層が磨耗するときに、従来のダイアモンド粒子の露出率はある程度増加するが、ある点で、粒子を固着するための結合材料が十分な量でなくなるので、粒子は結合材料から単に抜け落ちるであろう。
【００２５】
適切なワイヤ材料としては、金属、金属の合金、ポリマー（合成又は天然）、炭素、テキスタイル、有機もしくは無機繊維、シルク、及びそれらの組み合わせが挙げられる。１つの実施形態において、ピアノワイヤなどのスチールワイヤは使用できる。他の代替品としては、タングステンワイヤ又はモリブデンワイヤなどの金属ワイヤが挙げられる。１つの実施形態において、ワイヤはコーティング又は金属メッキされた結合マトリックス、すなわち、ニッケルメッキされた結合マトリックスを含む。結合マトリックスとして使用されうる他の代替の材料としては、金属材料、ポリマー樹脂、ハイブリッド系（ガラス及びポリマー）、電解ニッケルコーティング、無電解ニッケルコーティング、鑞接結合系及び樹脂結合系が挙げられ、それは熱硬化性樹脂及び／又はＵＶ硬化性樹脂をさらに含んでよい。さらに、上記の結合マトリックス材料の組み合わせを用いてもよい。
【００２６】
結合マトリックスに加えて、１つの実施形態において、ワイヤは金属又は樹脂などのさらなるコーティングを含んでよい。このような金属及び樹脂ならびにそれらの組み合わせは上記のものから選択されうる。
【００２７】
ワイヤは長さが約１ｃｍ〜約１０００ｋｍであり、又は、約２００ｋｍ〜約６００ｋｍであることができる。１つの実施形態において、ワイヤは連続ループである。ワイヤの厚さは約１０μｍ〜約５００μｍであり、又は、約５０μｍ〜約２００μｍであることができる。
【００２８】
本発明の１つの実施形態において使用される超砥粒は米国仮出願第６１／０９７，４２２号及び同第６１／１８７，７８９号明細書（その両方の全体を参照により本明細書中に取り込む）に教示されている表面変性ダイアモンド粒子である。
【００２９】
ワイヤ内及びワイヤ上で使用される研磨材は被覆研磨材であることができる。このようなコーティングとしては、限定するわけではないが、金属コーティング、金属合金コーティング及びそれらの組み合わせが挙げられる。このようなコーティングの例としては、クロム、チタン、銅、モリブデン、ニッケル及びタングステンが挙げられる。
【００３０】
本発明の幾つかの実施形態としては、限定するわけではないが、下記のものが挙げられる。
【００３１】
ワイヤ中に少なくとも部分的に取り込まれた表面変性ダイアモンド粒子を含むワイヤ。
ワイヤ中に少なくとも部分的に取り込まれた表面変性ダイアモンド粒子及び従来のダイアモンド粒子を含むワイヤ。
ワイヤ上の表面に取り込まれた表面変性ダイアモンド粒子を有する表面を含むワイヤ。表面変性ダイアモンド粒子は結合マトリックスによってワイヤ表面に結合されている。
ワイヤ上の表面に少なくとも部分的に取り込まれた表面変性ダイアモンド粒子及び従来のダイアモンド粒子を有する表面を含むワイヤ。表面変性ダイアモンド粒子は結合マトリックスによってワイヤ表面に少なくとも部分的に結合されている。
【００３２】
研磨材粒子をワイヤに固定し又はダイアモンドをワイヤ中に少なくとも部分的に押し込むためにいかなる方法を用いてもよい。固着研磨材ワイヤは、電着、ダイアモンドのワイヤ中への物理的押し込み、レーザコンディショニング、鑞付け、樹脂を使用した粒子の固定及びワイヤ中へのダイアモンドの植え込み（impregnating）などの方法によって製造されうる。
【００３３】
ある実施形態において、電気化学堆積を用いて、研磨材をワイヤ基材上に直接的に堆積させることができる。電気化学堆積は、一般に、帯電したワイヤを、反対に帯電した金属化合物の液体溶液中の研磨材粒子床中に入れることを要求する。金属がワイヤ上に析出するときに、その金属が研磨材粒子を薄い金属層内に捕獲し、それにより、研磨材をワイヤに結合する。たとえば、Schmidらの米国特許第５，４３８，９７３号明細書はティアドロップ断面ステンレススチールワイヤコアの切断表面に対して、ニッケルメッキの際に固定されたダイアモンド研磨材粒子を開示している。
【００３４】
ある実施形態において、研磨材粒子は鑞付け金属結合によりワイヤに固定されてもよく、ここで、グレインは米国特許第６，１０２，０２４号明細書に教示されるとおりの予備選択された表面分布でもってワイヤの表面上に配置される。
【００３５】
ある実施形態において、研磨材粒子は樹脂結合によりワイヤに固定されてよい。適切な樹脂結合の例は米国特許第６，４６３，９２１号明細書に教示されている。
【００３６】
向上した結合強度及び研磨材露出率に加えて、表面変性ダイアモンド粒子の使用は、また、従来のダイアモンド粒子よりも１粒子当たりに実質的により多くの切断ポイントを提供する。図４（ａ）に示すように、変性プロセスを用いて製造したダイアモンド粒子は図４（ｂ）に示すとおりの従来のミリングされたダイアモンド粒子よりも２〜３倍多い切断ポイントを示す。これらの追加の切断ポイントは各表面変性ダイアモンド粒子に従来の単結晶ダイアモンド粒子よりもずっと高い材料除去能力を備えさせる。また、表面変性ダイアモンド粒子の全体の破砕性又は靭性は変性プロセスの後に５〜１０％の係数でしか減じられないことが示された。それゆえ、ツール内でのダイアモンド粒子の有効寿命は減じられないであろう。
【００３７】
図３（ｂ）に示すとおり、図３（ａ）に示す比較例よりも少量の結合マトリックス材料が要求される。図３（ｂ）において、結合マトリックス材料は表面変性ダイアモンド粒子のピット及び凹みを充填し、粒子を結合マトリックス材料中に固着させる。結果として、より少量の結合マトリックス材料が要求される。より少量の結合マトリックス材料を使用すると、ダイアモンド粒子の露出先端部と結合マトリックスの表面との間により大きな距離を提供する。この距離により、より大きな粒子露出率が可能になり、また、ワークピースとワイヤとの間を通過する切屑及び冷却剤のためのより大きな空間が可能になるであろう。
【００３８】
表面変性ダイアモンド粒子の極端な粗さにより、従来の単結晶ダイアモンド粒子よりも実質的に多くの固着サイトが提供されるので、表面変性ダイアモンド粒子のワイヤへの優れた結合を提供するのに、より少量の結合マトリックス材料が要求されるであろうことが明らかである。
【００３９】
固着研磨材ワイヤはあらゆる材料を切断するために使用できる。一般的な基材材料としては、なかでもとりわけ、シリコン、サファイヤ、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、テルル、シリカ、ヒ化ガリウム、リン化インジウム、硫化カドミウム、ゲルマニウム、硫化亜鉛、灰色錫、セレン、ホウ素、ヨウ化銀及びアンチモン化インジウムが挙げられる。
【００４０】
１つの実施形態として、表面変性ダイアモンド粒子を含む切断ワイヤを含むワイヤソーを提供すること、前記切断ワイヤに冷却剤又は潤滑剤を適用すること、基材の表面を切断ワイヤと接触させること、及び、前記切断ワイヤと、切断作用に合致した表面との相対位置を操作することの工程を含む、基材を切断するための方法が挙げられる。
【００４１】
１つの実施形態において、表面変性ダイアモンド粒子を含むワイヤ及び冷却剤もしくは潤滑剤流体を用いることができる。冷却剤もしくは潤滑剤流体は水性であるか又は非水性であることができる。適切な流体としては水及びアルキレングリコールが挙げられる。本発明の関係で使用されるアルキレングリコールとして、エチレングリコール（ＥＧ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）及びポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）が挙げられる。
【００４２】
ある実施形態において、結合マトリックスは研磨材、すなわち、モース硬度が７を超えるか又は絶対硬度が約１００を超える材料、ヌープスケールでの硬度が約３，０００ｋｇ／ｍｍ２を超える超砥粒からなる群より選ばれる添加剤をさらに含んでよい。ヌープ硬度値及びモース硬度値の変換の目的の比較は標準ハンドブックにて入手可能である。
【００４３】
結合マトリックスへの他の添加剤としては、ポリマー繊維、無機繊維、潤滑剤、硬化剤、フィラー、空隙剤、金属及びそれらの組み合わせを挙げることができる。
【００４４】
ある実施形態において、ワイヤは米国特許第６，３７２，００２号明細書（その全体を参照により本明細書中に取り込む）において教示されるような官能化ダイアモンド粒子を含むことができる。官能化ダイアモンド粒子は表面変性ダイアモンド粒子とともにワイヤ上に存在しうる。場合により、表面変性ダイアモンド粒子は米国特許第６，３７２，００２号明細書に教示されるとおりの官能化プロセスに付されてよい。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
図面の簡単な説明
【図１Ａ】図１（ａ）は従来のダイアモンド被覆ワイヤの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。
【図１Ｂ】図１（ｂ）は使用後の従来のダイアモンド被覆ワイヤの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。
【図２Ａ】図２（ａ）は従来のダイアモンド被覆ワイヤにおいて使用される従来のダイアモンド粒子の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。
【図２Ｂ】図２（ｂ）は従来のダイアモンド被覆ワイヤにおける従来のダイアモンド粒子を例示している。
【図３Ａ】図３（ａ）は表面変性ダイアモンド粒子の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。
【図３Ｂ】図３（ｂ）は被覆ワイヤ用途における表面変性ダイアモンド粒子を例示している。
【図４Ａ】図４（ａ）は従来のダイアモンド粒子の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。
【図４Ｂ】図４（ｂ）は表面変性ダイアモンド粒子の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。
【図５Ａ】図５（ａ）は例１により製造された、従来のダイアモンド粒子を含むワイヤの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。
【図５Ｂ】図５（ｂ）は例１により製造された、表面変性ダイアモンド粒子を含むワイヤの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。
【図５Ｃ】図５（ｃ）は例１により製造された、従来のダイアモンド粒子を含むワイヤの使用後の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。
【図５Ｄ】図５（ｄ）は例１により製造された、表面変性ダイアモンド粒子を含むワイヤの使用後の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。
【実施例】
【００４６】
例１
スチールワイヤを、下記の手順を用いて公称２０〜３０ミクロンの平均サイズのダイアモンド粒子により被覆した。
浴調製：
１．２リットルガラスビーカーに、下記のものを添加した。
ａ．MacDermind Co. Denver, COにより販売されている６０ｍｌのNiklad AR767(硫酸ニッケル溶液)
ｂ．８００ｍｌの脱イオン水。
２．ビーカーをホットプレート上に配置し、そして溶液を７０℃に加熱した。
３．溶液が７０℃に達したときに、１５０ｍｌのNiklad B(次亜リン酸ナトリウム)溶液を添加した。
４．浴を８５〜９０℃の所望の温度に加熱したときに、その温度に保持し、ワイヤの被覆の準備をした。
【００４７】
ワイヤクリーニング
１．０．１５０ｍｍ直径の高炭素鋼（Ｃ１０８５スチール）ワイヤの幾つかの片を約３フィートの長さに切断した。
２．ワイヤ群を質量計量しそしてその質量を記録して、複合材コーティング（ニッケル＋ダイアモンド）の質量％を決定した。
３．ワイヤを、２５０ｍｌのＨＣｌ及び２５０ｍｌの脱イオン水を含む１リットルビーカ中に入れた。
４．ワイヤを酸／脱イオン水溶液中に約５分間（質量損失を最小化する）、酸溶液が黄色になるまで浸漬した。
【００４８】
「クリーニングされた」ワイヤをビーカから素速く取り出し、そして脱イオン水により濯ぎ、そして熱ニッケル浴溶液中に入れた。
【００４９】
被覆プロセス
１．ニッケル溶液ビーカ中に入れたときに、ワイヤコイルがビーカの底で膨張した。
２．２０ｇのＧＭＭ２０−３０の従来の合成工業ダイアモンド粉末を浴に添加し、そして被覆開始時刻を記録した。
３．５分毎に、溶液をガラス棒を用いて手で攪拌し、ワイヤから離れて、浴中にダイアモンドを懸濁させた。短い攪拌の後に、ダイアモンドをワイヤ上に沈降させた。
４．１５分毎に、６ｍｌのNiklad 767AR及び６ｍｌのNiklad 767HpH(次亜リン酸ナトリウム)溶液を添加して、浴を補充した。
５．合計で３時間、被覆プロセスを続けた。
６．３時間後に、ワイヤを浴から取り出し、そしてホットプレートを消した。
７．被覆されたワイヤを脱イオン水で濯ぎ、乾燥し、そして計量して記録し、複合材コーティング（ニッケル＋ダイアモンド）の質量％を決定した。
【００５０】
その後、上記と同一の手順にしたがって、２０〜３０μｍの表面変性ダイアモンドを用いて幾つかの長さのワイヤを被覆した。
【００５１】
各ワイヤの幾つかのセクションで走査型電子顕微鏡画像を撮った。図５（ａ）は従来の２０〜３０μｍのダイアモンド粒子を用いて製造した被覆ワイヤを示し、図５（ｂ）は表面変性された２０〜３０μｍのダイアモンド粒子を用いて製造した被覆ワイヤを示す。図５（ａ）において判るとおり、従来のダイアモンド粒子はニッケルマトリックス中に完全に埋め込まれるのからニッケルの表面に丁度接触するまでの範囲にあるようである。従来のダイアモンド粒子はワイヤの表面上に均一に分布されているようである。平均で、比較的に多数の従来のダイアモンド粒子がワイヤの表面から突出しているようであり、ここで、少なくとも５０％の従来のダイアモンド粒子がニッケルコーティングから露出している。
【００５２】
図５（ｂ）は、また、ワイヤ表面上で表面変性ダイアモンド粒子を良好に被覆していること及び表面変性ダイアモンド粒子がワイヤ表面から突出していることを示す。表面変性ダイアモンド粒子は図５（ａ）の従来のダイアモンド粒子とは明確に異なる。図５（ｂ）はニッケルが表面変性ダイアモンド粒子の孔空間、ピット及びボイドに侵入していることを明確に示す。従来のダイアモンド粒子と比較して、表面変性ダイアモンド粒子の各々に関連する追加の切断ポイントが存在することも図５（ｂ）から理解できる。
【００５３】
例２
ａ）従来の２０〜３０μｍのダイアモンド粒子を含むワイヤ及びｂ）表面変性された２０〜３０μｍのダイアモンド粒子を用いて単純な鋸引き試験を行った。各ワイヤをハンドソーに固定し、そしてそれを用いてポリシリコンブロックを切断した。
【００５４】
試験は下記の工程を含んだ。
１．）１ストランドの約１６インチのワイヤを各タイプのダイアモンド（ａ）及び（ｂ）について得た。
２．）ワイヤａ）の１つの末端をハンドソーの１つの末端で緩いボルトの周囲に巻き付け、そして締めた。
３．）ワイヤａ）の他の末端を別の緩いボルトの周囲に巻き付け、強く引っ張りそしてボルトを締めた。
４．）ソーの上部で調節スクリューを回転させることによりワイヤをさらに締めた。ソーをシリコンブロックに対して保持したときに、約１〜２ｍｍの撓みが観測されるような張力にワイヤａ）を調節した。
５．）ワイヤａ）をソーに固定した後に、ワイヤを、万力に保持された１／２インチ×２インチ×３インチのポリシリコンブロックに当てた。ブロックのコーナーでワイヤを引くことにより、ブロックのコーナーにノッチを作った。ノッチができたときに、数滴の水をこの領域に置き、冷却剤として作用させた。
６．）約８インチのストロークを用いてソーを前後に移動することによりポリシリコンブロックに切断を行った。ソーの重量のみをダウンフォースとして用いた。
７．）１００回のストロークが完了するまで、時折、水を添加しながら切断を続けた。
８．）試験が完了した後に、ワイヤａ）を水で濯ぎ、ソーの中央の小セクションをＳＥＭ分析のために取り出した。
９．）ワイヤｂ）に対して上記の工程を用いてこの試験を繰り返した。
【００５５】
図５（ｃ）及び５（ｄ）の試験したワイヤの走査型電子顕微鏡写真から判るとおり、両方のワイヤの接触面は、ワイヤがポリシリコンブロックを研磨したものであることが明らかに判る。図５（ｃ）は従来のミリングされた２０〜３０μｍのダイアモンド粒子を用いたワイヤ上に実質的にダイアモンドが残っていないことを示す。また、ワイヤ面上の粒子の多くは金属結合から抜き取られていることも判る。図５（ｄ）はポリシリコンに当てられたワイヤの加工面上にダイアモンド粒子がなおも残っていることを示す。また、表面変性ダイアモンド粒子の一部は結合マトリックスから引き抜かれているが、より多くが通常のダイアモンドワイヤよりもマトリックス内になおも埋め込まれている。
【００５６】
均等
本発明は特定の例示の実施形態と関連づけて記載されてきたが、上記の詳細な説明に適合するような開示の発明に対して、多くの代替、改良及び変更がなされうることは当業者に明らかであろう。また、種々の開示の実施形態の特定の態様を他の任意の開示の実施形態又はその代替と組み合わせて用い、特許請求された発明を含むが、意図した使用又は性能要求に対してより厳密に適合させた別の本明細書中に明示していない実施形態とすることができることは当業者に明らかであろう。したがって、本発明の精神に該当するすべてのこのような代替、改良及び変更は添付の特許請求の範囲内に包含されることが意図される。
【図１Ａ】
2013500870.tif 000003
【図１Ｂ】
2013500870.tif 000004
【図２Ａ】
2013500870.tif 000005
【図３Ａ】
2013500870.tif 000006
【図４Ａ】
2013500870.tif 000007
【図４Ｂ】
2013500870.tif 000008
【図５Ａ】
2013500870.tif 000009
【図５Ｂ】
2013500870.tif 000010
【図５Ｃ】
2013500870.tif 000011
【図５Ｄ】
2013500870.tif 000012
【図２Ｂ】
2013500870.tif 000013
【図３Ｂ】
2013500870.tif 000014
【国際調査報告】
2013500870.tif 000015
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