(57)【要約】  本開示の実施形態は、水素添加ブロックコポリマーと組み合わせて、（１）約１３５℃を超える秩序無秩序転移温度、（２）約６０℃を超える硬質相ガラス転移温度、（３）水素添加ブロックコポリマーと同等の少なくとも１つの硬ブロックポリマーのガラス転移温度を維持するか、又は上昇させる１つ以上の硬ブロック会合成分の組み合わせ、（４）約２を超える力保持要素（５）軟ブロック及び硬ブロックのいずれか又は両方の芳香族置換、（６）約９．１（ｃａｌ／ｃｍ３）１／２を超える溶解度パラメーターを有する硬ブロック、及び（７）室温で３０時間、パルミチン酸イソプロピルへの曝露後に、少なくとも５０％の工学的ひずみまで拡張可能なままである組成物を提供する、緩回復型ポリマー、フィルム、並びに積層体の様々な特性を提供し得る。
2013543762.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）トップシートと、
ｂ）前記トップシートに結合されたバックシートと、
ｃ）前記トップシートと前記バックシートとの間に置かれた吸収性コアと、
ｄ）物品要素と、
を含み、
前記物品要素が、３７℃で約０．１６Ｎ／（ｇ／ｍ）以上の荷重除去力及び２２℃で１５秒後に当初ひずみに対するパーセントが約１０％以上の回復を示す、緩回復型伸張性積層体を備え、
前記緩回復型伸張性積層体が、少なくとも１つの軟ブロック及び少なくとも２つの硬ブロックを含む水素添加ブロックコポリマーエラストマーを含む弾性部材を備え、
前記弾性部材が、約１３５℃を超える秩序無秩序温度（ＯＤＴ）を示し、かつ前記弾性部材が、
ａ）約６０℃を超えるガラス転移温度を有する硬質相と、
ｂ）前記水素添加ブロックコポリマーの前記少なくとも２つの硬ブロックに対して同等の硬ブロックポリマーであるポリマーと合わせたときに、前記同等の硬ブロックポリマーの前記ガラス転移温度を維持するか、又は上昇させる１つ以上の硬ブロック会合成分と、
のうちの１つ若しくは両方を含む、吸収性物品。
【請求項２】
前記ＯＤＴが、約１５０℃を超える、請求項１に記載の吸収性物品。
【請求項３】
前記硬質相の前記ガラス転移温度が、約８０℃を超える、請求項１又は２に記載の吸収性物品。
【請求項４】
前記緩回復型伸張性積層体が、２２℃で１５秒後に当初ひずみに対するパーセントが約２０％以上の回復を示す、請求項１〜３のいずれか一項に記載の吸収性物品。
【請求項５】
前記緩回復型伸張性積層体が、３７℃で１５秒後に当初ひずみに対してあるパーセントの回復を示し、２２℃で１５秒後の前記当初ひずみに対する回復のパーセントと、３７℃で１５秒後の前記当初ひずみに対する回復のパーセントとの差が、約５％を超える、請求項１に記載の吸収性物品。
【請求項６】
前記弾性部材又は前記緩回復型伸張性積層体のうちの少なくとも１つが、
ａ）少なくとも１つの軟ブロック及び少なくとも２つの実質的にポリスチレンの硬ブロックを含む、約２０％〜約１００％の少なくとも１つの水素添加ブロックコポリマーエラストマーと、
ｂ）任意で、約０．０１％〜約６０％の少なくとも１つの変性樹脂と、
ｃ）任意で、約０．０１％〜約６０％の少なくとも１つの添加物と、
を含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の吸収性物品。
【請求項７】
前記水素添加ブロックコポリマーエラストマーが、前記軟ブロックの約９０モルパーセントを超えて水素添加される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の吸収性物品。
【請求項８】
前記変性樹脂が、水素添加されていないＣ５炭化水素樹脂又はＣ９炭化水素樹脂、部分的及び完全に水素添加されたＣ５炭化水素樹脂又はＣ９炭化水素樹脂；脂環式樹脂；テルペン樹脂；ポリスチレン及びスチレンオリゴマー；ポリ（ｔ−ブチルスチレン）又はそのオリゴマー；ロジン及びロジン誘導体；クマロンインデン；ポリシクロペンタジエン及びそのオリゴマー；ポリメチルスチレン又はそのオリゴマー；フェノール樹脂；インデンポリマー、オリゴマー及びコポリマー；アクリレート及びメタクリレートオリゴマー、ポリマー、又はコポリマー；それらの誘導体；並びにそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項６に記載の吸収性物品。
【請求項９】
前記吸収性物品が、おむつ、トレーニングパンツ、プルオン衣料、再締結可能なパンツ、成人用失禁製品、又は女性用ケア製品からなる群から選択される、請求項１〜８のいずれか一項に記載の吸収性物品。
【請求項１０】
前記弾性部材が、フィルム、ストランド、バンド、網状配置、発泡体、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される形態である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の吸収性物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、緩回復型伸張性積層体を備えるおむつ、トレーニングパンツ、成人失禁用物品、婦人衛生物品等の吸収性物品を対象とする。
【背景技術】
【０００２】
動き易さ及び持続したフィット感の維持を改善するために、締着具付き使い捨ておむつ、プルオンおむつ、トレーニングパンツ、生理用ナプキン、パンティーライナー、失禁用ブリーフ等の吸収性デバイスを伸張性積層体を用いて構成することが望ましくあり得る。その上、伸張性積層体によって、おむつが、異なる体格の着用者の範囲に適応可能になる。の物品要素の多数に伸張性積層体を有してもよい、ウエストバンド、レッグカフ、サイドパネル、伸縮性トップシート、バックシート、耳部、外側カバー及び締着装置が挙げられる。
【０００３】
米国特許第７，７１７，８９３号及び米国公開第２００５−０２７３０７１号に開示されるように、伸長した状態から解放されたときに緩徐に収縮し、したがって、着用者への製品の正しい適用及び位置付けを促進する伸張性積層体を備える吸収性製品の必要性が存在する。米国特許第７，７１７，８９３号及び米国公開第２００５−０２７３０７１号は更に、前記必要性を満たし、加えて、様々な他の必要性及び要望を満たすために、緩回復型ポリマー、フィルム、及び／又は積層体の様々な実施形態を開示する。
【０００４】
緩回復型伸張性積層体の必要性を満たす際に存在し得る課題として、緩回復型伸張性積層体を備える吸収性物品の製造及びパッケージングが、吸収性物品がその販売パッケージ内に貯蔵される間、緩回復型伸張性積層体をひずみ下で保持する結果となる場合もある。すなわち、緩回復型伸張性積層体は、貯蔵中、完全に弛緩状態ではない場合もある。このひずみロックは、製品が経年劣化すると、性能の低下、例えば、３７℃での緩回復型伸張性積層体の荷重除去力の低下につながる場合もあり、フィット感不良をもたらし得る。吸収性物品内及び特定の吸収性物品上での緩回復型伸張性積層体（複数を含む）の配置次第で、フィット感不良は、例えば、使用中の尿又は排便の漏れ増加、使用中の吸収性物品のたるみ若しくは垂下、又は吸収性物品着用時の不快感増加につながり得る。荷重除去力が減少するレベルは、ひずみロックレベル（経年劣化のひずみ）、経年劣化期間、及び経年劣化中の緩回復型伸張性積層体の熱履歴に依存し得る。
【０００５】
前記課題に解決策を提供する様々な実施形態を提供する一方で、米国特許第７，７１７，８９３号及び米国公開第２００５−０２７３０７１号、同第２００６−０１５５２５５号、同第２００６−０１６７４３４号、及び同第２００９−０１３４０４９号に開示される緩回復型ポリマー、フィルム、及び／又は積層体を使用する必要性及び要望も依然として満たすことが、本開示の目的である。
【０００６】
更に、前段落に示される課題を打開するのに有用な水素添加ブロックコポリマーを含む緩回復型エラストマー、フィルム、及び積層体の様々な実施形態を提供することが、本開示の目的である。更に更には、水素添加ブロックコポリマーと組み合わせて、（１）約１３５℃を超える秩序無秩序転移温度、（２）約６０℃を超える硬質相ガラス転移温度、（３）水素添加ブロックコポリマーと同等の少なくとも１つの硬ブロックポリマーのガラス転移温度を維持するか、又は上昇させる１つ以上の硬ブロック会合成分の組み合わせ、及び（４）それらのある特定の組み合わせを含む、前段落に示される課題を打開するのに有用な緩回復型ポリマー、フィルム、及び積層体の様々な特性を提供することが、本開示の目的である。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上で特定された課題を受けて、本開示は、トップシート、トップシートに結合されたバックシート、トップシートとバックシートとの間に入れられた吸収性コア、及び物品要素を備える吸収性物品の実施形態を提供する。物品要素は、３７℃で約０．１６Ｎ／（ｇ／ｍ）以上の荷重除去力、及び２２℃で１５秒後に、当初ひずみに対するパーセントが約１０％以上の回復を示す緩回復型伸張性積層体を備えてもよい。更に、緩回復型伸張性積層体は、少なくとも１つの軟ブロック及び少なくとも２つの硬ブロックを含む水素添加ブロックコポリマーを含む弾性部材を備えてもよい。更に、弾性部材は、約１３５℃を超える秩序無秩序温度を示してもよく、（ａ）約６０℃を超えるガラス転移温度を有する硬質相、又は（ｂ）前記水素添加ブロックコポリマーの前記少なくとも２つの硬ブロックに対して同等の硬ブロックポリマーであるポリマーと合わせたときに、同等の硬ブロックポリマーのガラス転移温度を維持するか、又は上昇させる１つ以上の硬ブロック会合成分のうちの１つ若しくは両方を含んでもよい。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１Ａ】緩回復型伸張性積層体の実施形態の斜視図。
【図１Ｂ】緩回復型伸張性積層体の実施形態の斜視図。
【図１Ｃ】緩回復型伸張性積層体の実施形態の斜視図。
【図１Ｄ】緩回復型伸張性積層体の実施形態の斜視図。
【図１Ｅ】緩回復型伸張性積層体の実施形態の斜視図。
【図２】本開示の弾性部材の実施形態の代表的な剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）、剪断損失弾性率（Ｇ”）、及び損失正接を示す。
【図３】伸張性積層体実施形態の代表的な力−工学的ひずみ曲線を示し、最大の積層体ひずみを決定するアプローチを説明する。
【図４ａ】エラストマー及び積層体経年劣化方法の試験試料の代表的な実例を示す。
【図４ｂ】エラストマー及び積層体経年劣化方法の試験試料の代表的な実例を示す。
【図４ｃ】エラストマー及び積層体経年劣化方法の試験試料の代表的な実例を示す。
【図５ａ】テトラメチルビスフェノール−Ａポリカーボネート（ＴＭＢＡＰＣ）の代表的な構造を示す。
【図５ｂ】ベンジル末端基を有するＴＭＢＡＰＣの代表的な構造を示す。
【図６ａ】イソプレン軟ブロックを有するポリスチレンブロックコポリマーの代表的な構造を示す。
【図６ｂ】エチレン／プロピレン軟ブロックを有するポリスチレンブロックコポリマーの代表的な構造を示す。
【図６ｃ】エチレン／プロピレン軟ブロック及びニトロ化硬ブロックを有するポリスチレンブロックコポリマーの代表的な構造を示し、示されるニトロ化の程度は、１００％。
【図７ａ】ランダムスチレン−イソプレン軟ブロックを有するポリスチレンブロックコポリマーの代表的な構造を示す。
【図７ｂ】ランダムスチレンエチレン／プロピレン軟ブロックを有するポリスチレンブロックコポリマーの代表的な構造を示す。
【図７ｃ】ランダムニトロ化スチレンエチレン／プロピレン軟ブロック及びニトロ化硬ブロックを有するポリスチレンブロックコポリマーの代表的な構造を示し、示されるニトロ化の程度は、１００％。
【図８ａ】ランダムｔ−ブチルスチレンイソプレン軟ブロックを有するポリスチレンブロックコポリマーの代表的な構造を示す。
【図８ｂ】ランダムｔ−ブチルスチレンエチレン／プロピレン軟ブロックを有するポリスチレンブロックコポリマーの代表的な構造を示す。
【図８ｃ】ランダムｔ−ブチルスチレンエチレン／プロピレン軟ブロック及びニトロ化硬ブロックを有するポリスチレンブロックコポリマーの代表的な構造を示し、示されるニトロ化の程度は、１００％。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本明細書で使用するとき、用語「吸収性物品」又は「物品」は、液体を吸収及び／又は収容する着用可能な用具を指し、より具体的には、着用者の身体に当てて又はそれに近接して配置されて、身体からの様々な排出物を吸収及び収容する用具を指す。好適な例としては、おむつ、トレーニングパンツ、プルオン衣料、成人用失禁製品及び生理用ナプキン等の女性用ケア製品が挙げられる。更に、「吸収性物品」は、（ある特定の構成要素を、再生利用、再利用、又は堆肥化することができるが）１０回以下の使用後に廃棄されることが意図され、洗濯されるか、又はさもなければ復元されることが意図されない「使い捨て吸収性物品」を含む。
【００１０】
本明細書で使用するとき、用語「伸張性積層体」は、一般に、ポリマーフィルム、不織布、織布又はスクリム等の少なくとも１つの材料に取り付けられたエラストマーを指す。エラストマーは、当業者に既知の数多くの結合方法のいずれかによってその材料に取り付けられてもよく、接着剤結合、熱接着、圧力接着、超音波結合等、又はそれらの任意の組み合わせが挙げられる。
【００１１】
本明細書で使用するとき、用語「積層体」は、２つ以上の層を含む材料を指す。その用語は、伸張性積層体及び非伸張性積層体を包含する。
【００１２】
本明細書で使用するとき、用語「おむつ」とは、一般に乳幼児及び失禁者により胴体下部の周囲で着用される吸収性物品を指す。
【００１３】
本明細書で使用するとき、用語「基材」は、弾性部材に積層されて伸張性積層体を形成する材料を指す。好適な基材として、不織布ウェブ類、織布ウェブ類、編み布地類、フィルム類、フィルムラミネート類、孔あきフィルム類、不織布ラミネート類、スポンジ類、発泡体類、スクリム類、及びこれらのいずれかの組み合わせが挙げられる。好適な基材は、天然材料、合成材料、又はこれらのいずれかの組み合わせを含んでもよい。
【００１４】
本明細書で使用するとき、「長手方向」という用語は、概して、物品の長手方向軸と平行する方向を意味し、長手方向の４５度以内の方向を含む。
【００１５】
本明細書で使用するとき、物品又はその構成要素の「長さ」という用語は、概して、最大線形寸法の大きさ／距離、あるいは長手方向軸又は物品若しくはその部分の大きさ／距離を指す。
【００１６】
本明細書で使用するとき、用語「横方向」又は「横断方向」は、長手方向に概ね直交し、横方向軸に平行な方向を指す。
【００１７】
本明細書で使用するとき、物品又はその構成要素の「幅」という用語は、物品又はその構成要素の長手方向に対して直角の寸法、例えば、物品又はその構成要素の長さに対して直角の寸法の大きさ／距離を指し、物品又は構成要素の横軸に平行な寸法の距離／大きさを指し得る。
【００１８】
本明細書で使用するとき、用語「取り付けられた」は、ある要素を他方の要素に直接固着することによって、その要素が別の要素に直接固定された構成を包含する。
【００１９】
本明細書で使用するとき、「結合された」又は「連結された」という用語は、第２の要素に直接付着させることによって第１の要素が第２の要素に直接的に固定される構成と、第１の要素を中間部材（複数を含む）に付着させることによって第１の要素が第２の要素に間接的に固定され、次いで、その中間部材（複数を含む）が第２の要素に付着する構成とを包含する。「結合された」又は「連結された」要素は、連続的又は断続的のいずれかで付着してもよい。
【００２０】
本明細書で使用するとき、「弛緩」又は「弛緩状態」は、（重力等の自然発生力以外の）どのような力も物品に付加されていない状態を意味する。
【００２１】
本明細書で使用するとき、「拡張性」及び「伸張性」という用語、例えば、エラストマーの拡張性は、弛緩位のその品目の幅又は長さが拡張されるか、又は増加することができること意味する。
【００２２】
本明細書で使用するとき、「弾性の」又は「伸縮性」は、構成要素が弾性材料で製造された少なくとも一部分を含むことを意味する。
【００２３】
本明細書で使用するとき、用語「弾性」、「エラストマー」、及び「エラストマー性」は、一般に破断又は断裂することなく少なくとも５０％のひずみまで伸張することができ、且つ、変形力が除去された後、実質的にその元の寸法まで回復することができる材料を指す。
【００２４】
本明細書で使用するとき、用語「医療用製品」は、手術衣及び覆い布、顔マスク、頭キャップ、靴カバー、創傷被覆材、包帯、及び米国特許第５，５４０，９７６号にて開示されているような滅菌ラップを意味する。
【００２５】
本明細書で使用するとき、用語「コポリマー」は、異なる化学構造を有する２種以上のモノマーから合成されたポリマーを指す。
【００２６】
本明細書で使用するとき、用語「温度に敏感な」及び「温度敏感性」は、低い温度より高い温度において、指定された時間の後で、より少ない伸張後ひずみを示す緩回復型伸張性積層体を指す。
【００２７】
本明細書で使用するとき、用語「従来型伸張性積層体」は、伸張後回復試験により測定して、２２℃にて１５秒後に、当初ひずみに対して最小限のパーセントの回復を示す伸張性積層体を指す。従来型伸張性積層体は、伸張後回復試験により測定して、２２℃にて１５秒後に、当初ひずみに対するパーセントが１０％未満の回復を示す。
【００２８】
本明細書で使用するとき、用語「残留する当初ひずみに対するパーセント」は、伸張後回復試験により測定して、当初ひずみから解放された後、ある時間の経過後に残留する当初ひずみの百分率を指す。「残留する当初ひずみに対するパーセント」は、当初ひずみから解放された後、所定の時間におけるパーセントひずみを当初パーセントひずみにより除算して計算され、商は１００倍されて百分率を与える。
【００２９】
本明細書で使用するとき、「応力」、「工学的応力」、及び「公称応力」という用語は、変形力が作用する試料の当初の変形されていない断面積で割った荷重を指す。
【００３０】
本明細書で使用するとき、用語「ひずみ」及び「工学的ひずみ」は、変形力が作用するサンプルの当初の未変形の長さにより除算したサンプル長における変化を指し、通常パーセントで表される。
【００３１】
本明細書で使用するとき、「降伏点」という用語は、それを超えると変形が完全に復元できない工学的応力対ひずみ曲線上の点を指し、「降伏応力」という用語は、降伏点での工学的応力値を指し、「降伏ひずみ」という用語は、通常パーセントひずみとして表される降伏点でのひずみレベルを指す。幾つかの材料は、「降伏点降下」、すなわち、ひずみの増加に伴う工学的応力の減少も示し得る。
【００３２】
本明細書で使用するとき、「破断時のひずみ」、「破損時のひずみ」、及び「最終的なひずみ」という用語は、材料が破断する前に供され得る最大引張ひずみを指し、ひずみを百分率で表すことができる。
【００３３】
本明細書で使用するとき、「硬ブロック」という用語は、使用温度を超えるガラス転移温度（又はブロックが結晶化可能である場合は融解温度）を有するブロックコポリマーにおけるブロック又は複数のブロックを指す。
【００３４】
本明細書で使用するとき、「硬質相」という用語は、化学組成及び物理的状態が均一であり、かつ使用温度を超えるガラス転移温度（又はブロックが結晶化可能である場合は融解温度）を有するブロックコポリマー組成物における相又は複数の相を指す。硬質相は、ブロックコポリマーの複数の硬ブロック、並びに加工油及び変性樹脂を含むが、それらに限定されない任意の硬ブロック会合成分を含んでもよい。
【００３５】
本明細書で使用するとき、「軟ブロック」という用語は、使用温度を下回るガラス転移温度（又はブロックが結晶化可能である場合は融解温度）を有するブロックコポリマーにおけるブロック又は複数のブロックを指す。
【００３６】
本明細書で使用するとき、「軟質相」という用語は、化学組成及び物理的状態が均一であり、かつ使用温度を下回るガラス転移温度（又はブロックが結晶化可能である場合は融解温度）を有するブロックコポリマー組成物における相又は複数の相を指す。軟質相は、ブロックコポリマーの複数の軟ブロック、並びに加工油及び変性樹脂を含むが、それらに限定されない任意の軟ブロック会合成分を含んでもよい。
【００３７】
本明細書で使用するとき、「ブロックコポリマー組成物」という用語は、ブロックコポリマーを含むポリマーブレンド物を指す。
【００３８】
本明細書で使用するとき、「力保持要素」という用語は、エラストマー及び積層体経年劣化方法に従って経年劣化させたエラストマー又は積層体によって保持される荷重除去力の尺度である。エラストマーの荷重除去力は、エラストマー試料のために２サイクルヒステリシス試験に従って測定され、積層体の荷重除去力は、積層体試料のために２サイクルヒステリシス試験に従って測定される。力保持要素は、それぞれの保持ひずみにおいて以下の式のうちの１つに従って算出される：
ａ）
【数１】
2013543762.tif 000003
経年劣化させていないものの荷重除去力以下の経年劣化させたものの荷重除去力の場合、又は
ｂ）力保持要素＝１０、
経年劣化させていないものの荷重除去力を超える経年劣化させたものの荷重除去力の場合。
【００３９】
所与の保持ひずみでのより大きい力保持要素は、経年劣化後の荷重除去力のより小さい相対的減少を示す材料に相当する。本開示のある特定の実施形態において、力保持要素の規模は、４つの最大保持ひずみのうちの少なくとも２つが約２を超えてもよいか、４つの最大保持ひずみのうちの少なくとも２つが約２．５を超えてもよいか、４つの最大保持ひずみのうちの少なくとも２つが約３を超えてもよいか、４つの最大保持ひずみのうちの少なくとも２つが約５を超えてもよいか、又は４つの最大保持ひずみのうちの少なくとも２つが約１０を超えてもよい。
【００４０】
本明細書で使用するとき、「モルホロジー」という用語は、ポリマー、ポリマーブレンド物、複合体、及び結晶等の物質における相領域の形状、外観、又は形態を指す。モルホロジーは、顕微鏡法又は散乱法を含む方法によって観察される物質中に存在する異なる相領域の構造及び形状を説明する。例えば、ブロックコポリマー及びブロックコポリマー組成物の場合、一般的なモルホロジーは、Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ  Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｓ，２ｎｄ  Ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｃｈａｐｔｅｒｓ  ３，４，１１，及び１２，Ｇ．Ｈｏｌｄｅｎ，ｅｔ  ａｌ．（Ｅｄｉｔｏｒｓ），Ｈａｎｓｅｒ  Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ，Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ（１９９６）に記載されるもの等の球形及び円筒形を含む。
【００４１】
本明細書で使用するとき、「相領域」又は「相」という用語は、化学組成及び物理的状態が均一である材料の領域を指す。多相材料において、それぞれの相は、他の相とは大きさ、化学組成、又は物理的状態の点で異なる領域を形成し得る。例えば、ブロックコポリマー組成物は、それぞれの相領域内で化学組成及び物理的状態が均一である軟質相及び硬質相領域を含み得るが、硬質相及び軟質相は、概して、大きさ、化学組成、及び物理的状態の点で相互に異なり得る。更に、例えば、ポリプロピレン等の半結晶性ホモポリマーは、大きさ及び物理的状態の点でのみ異なる結晶相及び非晶相を含み得る。
【００４２】
本明細書で使用するとき、「ヒステリシス」という用語は、循環過程におけるエネルギーの消散を指す。例えば、ひずみが荷重サイクルで破断時のひずみ未満の目標のひずみまで増加するときに、応力がひずみに対してプロットされ、その後、荷重除去サイクルでひずみを減少させる引張ヒステリシス実験において、２つの曲線は一致しないが、荷重サイクルと比較して所与のひずみでより低い応力を有する荷重除去サイクルでヒステリシスループを形成する。
【００４３】
本明細書で使用するとき、「秩序無秩序温度」（ＯＤＴ）という用語は、ＯＤＴ未満の温度での秩序状態からＯＤＴを超える温度での無秩序状態にモルホロジーが転移する温度を指す。ブロックコポリマー、ブロックコポリマー組成物、半結晶性ポリマー、又は半結晶性ポリマー組成物の秩序無秩序転移は、ある範囲の温度にわたって生じ得る。本開示の場合、ブロックコポリマー及びブロックコポリマー組成物の秩序無秩序温度は、秩序無秩序温度方法に従って決定される。
【００４４】
本明細書で使用するとき、用語「引張弾性係数」又は「ヤング率」は、材料の硬さの尺度である。薄い材料では（厚さ約１．０ミリメートル未満）、引張弾性係数はＡＳＴＭ  Ｄ  ８８２に従って測定し得る一方、厚い材料（厚さ約１．０ミリメートル超、約１４ミリメートル未満）、引張弾性係数は、ＡＳＴＭ  Ｄ  ６３８に従って測定し得る。
【００４５】
本明細書で使用するとき、「ＥＨＢポリマー」又は「同等の硬ブロックポリマー」という用語は、ブロックコポリマー組成物の硬ブロックと本質的に同一の繰り返し単位組成物及び組成分布を有するポリマーを指す。例えば、スチレン−エチレン／プロピレン−スチレン（ＳＥＰＳ）ブロックコポリマーを含むブロックコポリマー組成物の場合、同等の硬ブロックポリマーは、ポリスチレンである。更に、ブロックコポリマー組成物は、２つ以上の同等の硬ブロックポリマーを特徴とし得る。例えば、ＳＥＰＳブロックコポリマー及びアルファメチルスチレン−エチレン／プロピレン−アルファメチルスチレンブロックコポリマーを含むブロックコポリマー組成物の場合、この組成物のＥＨＢポリマーは、ポリスチレン及びポリ（アルファメチルスチレン）であろう。本開示のある特定の実施形態において、ブロックコポリマー組成物におけるそれぞれのＥＨＢポリマーの数平均分子量対その対応する硬ブロックの数平均分子量の比率は、約０．５対約１００の範囲であり得るか、約１対約５０の範囲であり得るか、又は約１対約２０の範囲であり得る。
【００４６】
本明細書で使用するとき、「ＥＳＢポリマー」又は「同等の軟ブロックポリマー」という用語は、ブロックコポリマー組成物の軟ブロックと本質的に同一の繰り返し単位組成物及び組成分布を有するポリマーを指す。例えば、スチレン−エチレン／プロピレン−スチレン（ＳＥＰＳ）ブロックコポリマーを含むブロックコポリマー組成物の場合、同等の軟ブロックポリマーは、ポリ（エチレン／プロピレン）である。更に、ブロックコポリマー組成物は、２つ以上の同等の軟ブロックポリマーを特徴とし得る。例えば、ＳＥＰＳブロックコポリマー及びスチレン−エチレン／ブチレン−スチレン（ＳＥＢＳ）ブロックコポリマーを含むブロックコポリマー組成物の場合、この組成物のＥＳＢポリマーは、ポリ（エチレン／プロピレン）及びポリ（エチレン／ブチレン）であろう。本開示のある特定の実施形態において、それぞれのＥＳＢポリマーの数平均分子量は、約０．３〜約１５０キロダルトンの範囲であり得る。
【００４７】
本明細書で使用するとき、「硬ブロック会合」又は「硬質相会合」という用語は、ブロックコポリマーの硬ブロックと相混合するブロックコポリマー組成物の成分を指す。概して、硬ブロック又は硬質相会合成分は、硬ブロックの溶解度パラメーターに類似した溶解度パラメーターを有する。本開示のある特定の実施形態において、硬ブロック又は硬質相会合成分の溶解度パラメーターは、硬ブロックの溶解度パラメーターの約０．５（ｃａｌ／ｃｍ３）１／２の範囲内であり得る。更に、本開示のある特定の実施形態において、硬ブロック又は硬質相会合成分は、純ブロックコポリマーにおけるその値から硬質相のガラス転移温度を上昇させるか、又は低下させ得る。硬ブロック会合成分の例には、変性樹脂、加工油、及び硬質相調整剤が挙げられるが、それらに限定されない。
【００４８】
本明細書で使用する「表面薄層」という用語は、その製造及びその後の加工中にフィルムの外側表面として働く共押出しされた多層フィルムの外層を指す。
【００４９】
本開示の吸収性物品の実施形態は、緩回復型伸張性積層体（ＳＲＳＬ）を備えてもよい。ＳＲＳＬは、弾性特性が望ましい場合にはどの吸収性物品にも使用できる。ＳＲＳＬは、基材に結合される弾性部材を備えてもよい。ＳＲＳＬは、別個に形成されて、吸収性物品に結合されてもよい。逆に、ＳＲＳＬは、吸収性物品と一体（例えば、弾性部材が、トップシート等の吸収性物品内の既存基材に結合されて、伸張性積層体を形成）でもよい。弾性部材は、エラストマーポリマー、所望により少なくとも１種の変性樹脂、及び所望により１種以上の添加物を含む組成物から調製されてもよい。ＳＲＳＬは、以下に記載される２サイクルヒステリシス試験によって測定されるように、３７℃で少なくとも約０．１６Ｎ／（ｇ／ｍ）の正規化された荷重除去力を示し得る。ＳＲＳＬは、以下に記載される伸張後回復試験によって測定されるように、２２℃で１５秒後に約１０％以上の当初ひずみに対するパーセントを示し得る。
【００５０】
本開示の別の実施形態において、ＳＲＳＬを、手術衣、フェイスマスク、頭被覆材、靴被覆材、創傷被覆材、包帯、又は滅菌ラップ等の医療品に組み込んでもよい。ＳＲＳＬは、医療用製品において弾性特性を所望される場所に使用できる。
【００５１】
図１Ａ〜Ｅに示されるように、ＳＲＳＬ  １０は、基材１４に結合される弾性部材１２を備えてもよい。弾性部材１２と基材１４との結合を、熱接着、加圧接着、超音波接着、機械的接着、接着剤での接着、若しくは任意の他の好適な付着手段、又はこれらの付着手段の組み合わせ等の様々な接着方法で行ってもよい。特定の実施形態では、弾性部材１２は、弾性部材１２と基材１４を結合するのに十分な粘着性を示してもよい。
【００５２】
様々な形体の弾性部材１２が、ＳＲＳＬ  １０に使用されてもよい。弾性部材１２に好適な形体として、フィルム、バンド、ストランド、個別化された繊維、スクリム、網状線配置、発泡体、又はこれらの組み合わせ等が挙げられるが、これらに限定されない。
【００５３】
図１Ａ〜Ｅは、ＳＲＳＬ  １０の幾つかの好適な実施形態を示す。図１Ａは、基材１４に結合されたバンド又はリボンの形態で１つ以上の弾性部材１２を有するＳＲＳＬ  １０を示す。図１Ｂは、シート様基材１４に結合されたシート様弾性部材１２を有するＳＲＳＬ  １０を示す。伸縮性部材１２と基材１４は、同一の広がりをもつものとして示されているが、いずれかの層が、他方の層と異なる寸法を有してもよい。図１Ｃは、基材１４に結合されたストランドの形態で１つ以上の弾性部材１２を有するＳＲＳＬ  １０を示す。
【００５４】
図１Ｄは、基材１４に結合された網状線配置の形態で１つ以上の弾性部材を有するＳＲＳＬ  １０を示す。網状線配置は、一実施例では、平行な複数の伸縮性部材１２ａを基材１４に結合することにより形成されてもよい。第二の複数の弾性部材１２ｂが、平行に基材に結合されてもよい。第二の複数の伸縮性部材１２ｂは、非平行配置で第１の複数の伸縮性部材１２ａに結合されてもよい。網状線配置は又、エラストマーフィルムをホットニードルパンチ加工することにより形成されてもよい。網状線配置は又、米国特許出願公開第２００４／００１３８５２号に記載されるように、多孔質の巨視的に伸張された三次元エラストマーウェブから形成されてもよい。その公報には、多孔質を形成する構造体の上にフィルムを形成して、フィルムの厚さを横切って流体圧力差をかけることによって、どのようにして網状線配置が達成できるかが記載されている。流体圧力差が、フィルムを支持構造体に順応させて破裂させ、これにより網状線配置を創り出す。図１Ｅは、２つ以上の基材、すなわち、第１の基材１４ａ及び第２の基材１４ｂに結合される１つ以上の弾性部材１２を有するＳＲＳＬ  １０を示す。ＳＲＳＬ  １０の層の特定の順番は変化可能であるが、示されている実施形態では、弾性部材１２が、第一の基材１４ａと第二の基材１４ｂの間に配置されており、及び片方又は両方に結合されてもよい。第一及び第二の基材１４ａ、１４ｂは、同一材料を含んでもよく、異なってもよい。
【００５５】
ＳＲＳＬ  １０の他の好適な実施形態は、同時係属中の米国特許出願第１１／１４５，３５３号（マッキーナン（McKiernan）ら、２００５年６月３日出願）にて開示されるように、伸張性区域を使用することを包含しており、この出願は、米国仮出願第６０／６４３，９２０（２００５年１月１０日出願）の利益を主張している。
【００５６】
米国特許第７，７１７，８９３号、並びに米国公開第２００５−０２７３０７１号、同第２００６−０１５５２５５号、同第２００６−０１６７４３４号、及び同第２００９−０１３４０４９号に開示される伸張性積層体を形成する技法は、本開示のＳＲＳＬ  １０の形成に適用可能であり得る。伸張性積層体を作り出す１つの技法は、「伸張結合」と通常呼ばれており、弾性ストランド、バンド、リボン、フィルム等の弾性部材が、伸張された配置の間に、基材に結合されることを伴う。弾性部材を、その弛緩長さの少なくとも２５％まで伸張することができる。弾性部材は、結合の後、弛緩するままとされ、これにより基材にギャザーを寄せて、伸張性積層体を創り出す。
【００５７】
伸張性積層体を作り出す別の技法は、「狭め結合（neck bonding）」と通常呼ばれており、基材が伸張されて狭められている間に、弾性部材が基材に結合されることを伴う。特定の実施形態では、基材は、非弾性基材であってもよい。狭め結合された積層体の例が、米国特許第５，２２６，９９２号、同第４，９８１，７４７号、同第４，９６５，１２２号及び同第５，３３６，５４５号に記載されている。「狭め結合」の変形は「挟め伸張結合」である。挟め伸張結合は、基材が伸張されて狭められ、弾性部材が伸ばされている間に、弾性部材が基材に結合されることを指す。狭め伸張結合された積層体の例が、米国特許第５，１１４，７８１号及び第５，１１６，６６２号に記載されている。
【００５８】
伸張性積層体を形成する別の技法では、弛緩配置又は部分的伸張配置のいずれかにて、伸縮性部材を基材に取り付けることができる。基材が永久的に伸張されるが伸縮性部材は一時的にのみ伸張される伸張プロセスを積層体に受けさせることによって、得られた積層体は伸張可能にする（又は、部分的に伸張されたストランド若しくはフィルムの場合は、より伸張可能にする）ことができる。そのようなプロセスは、「ゼロひずみ」伸張性積層体の形成として当該技術分野において既知であり、そのような積層体の伸張は、ローラー、係合歯等の好適な手段で達成されてもよい。ゼロひずみ活性化加工、及び結果として生じる伸張性積層体の形成の例が、米国特許第５，１６７，８９７号及び同第５，１５６，７９３号に記載されている。
【００５９】
伸張性積層体形成の別の技法が、米国特許出願公開第２００３／００８８２２８Ａ１号、同第２００３／００９１８０７Ａ１号、及び同第２００４／０２２２５５３Ａ１号に開示されている。これらの公開で開示されている技法は、１種以上の熱可塑性エラストマーを基材上に熱溶融塗布した後、エラストマーの伸張特性を基材に付与する基材の増分伸張によって、弾性部材を形成することを伴う。好適な塗布方法として、例えば、直接グラビア、オフセットグラビア、及びフレキソ印刷が挙げられる。これらの方法のそれぞれにより、ある量のエラストマーがいかなる形状及び方向にも付着可能となり、このようにして伸張性積層体が呈する伸張特性にかなりの柔軟性がもたらされる。伸張性積層体を形成する他の従来方法も、この説明の範囲内である。
【００６０】
加えて、信頼できるＳＲＳＬを製造するためには、伸張区域全体で比較的均一なひずみプロファイルを達成することが重要である。降伏点降下を示す材料は、伸張中に、例えば厚さの変動等の安定性の問題を有し、そのため一般に高いレベルの特性変動を伴う積層体を生じ得る。伸張温度の上昇、ひずみ速度の低下、及び／又は弾性部材の予備伸張は、降伏点降下を比較的はっきりしないものとし、それにより一層均一なひずみプロファイルの達成の機会を高める。それらは、より信頼できる伸張性積層体の加工に繋がる。ＳＲＳＬの製造を、米国公開第２００５−０２７３０７１号で見出すことができる。
【００６１】
弾性部材１２は、エラストマーポリマー、場合により少なくとも１種の変性樹脂、及び場合により１種以上の添加物を含んでもよい。多数のエラストマーポリマーが、単独又は組み合わせいずれかで、弾性部材１２の調製に使用可能である。エラストマーポリマーには、ホモポリマー（例えば、架橋ポリ（イソプレン））、ブロックコポリマー、ランダムコポリマー、交互コポリマー、及びグラフトコポリマーが含まれるが、それらに限定されない。好適なエラストマー性ポリマーは、スチレン系ブロックコポリマー、天然及び合成ゴム、ポリイソプレン、ネオプレン、ポリウレタン、シリコーンゴム、炭化水素エラストマー、アイオノマーなどを含む。他の好適なブロックコポリマーには、Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ  Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｓ，２ｎｄ  Ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｃｈａｐｔｅｒ  ５，Ｇ．Ｈｏｌｄｅｎ，ｅｔ  ａｌ．（Ｅｄｉｔｏｒｓ），Ｈａｎｓｅｒ  Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ，Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ（１９９６）に記載されるもの等のポリオレフィンベースブロックコポリマーが含まれるが、それらに限定されない。
【００６２】
一実施形態では、エラストマー性ポリマーは、ブロックコポリマーであってよい。多数のブロックコポリマーが使用されてもよく、多元ブロックコポリマー、テーパードブロックコポリマー、及び星形ブロックコポリマーが挙げられる。本開示の実施形態における使用に好適なブロックコポリマーは、エラストマー特性と熱可塑性特性の両方を示し得る。そのようなブロックコポリマーにおいて、硬ブロック（又は部分）は、約２５℃超過のガラス転移温度（Ｔｇ）を有してもよく、又は融解温度（Ｔｍ）が約２５℃超過の結晶性又は半結晶性である。硬ブロックは、約３５℃超のＴｇを有してもよく、又は約３５℃超のＴｍを有する結晶質若しくは半結晶質である。硬ブロック部分は、スチレン及びアルファ−メチル−スチレン等のビニルアレーンを含むビニルモノマー、メタクリレート、アクリレート、アクリルアミド、メタクリルアミド、ポリプロピレン及びポリエチレンを含むポリオレフィン、又はそれらの組み合わせに由来し得る。実質的にポリスチレンを含む硬ブロックの場合、硬ブロック分子量は、約４〜約２０キロダルトンの範囲であり得るか、約６〜約１６キロダルトンの範囲であり得るか、約７〜約１４キロダルトンの範囲であり得るか、又は約８〜約１２キロダルトンの範囲であり得る。純ブロックコポリマー中の硬ブロックの重量パーセントは、約１０〜約４０重量パーセントの範囲であり得るか、約２０〜約４０重量パーセントの範囲であり得るか、又は約２５〜約３５重量パーセントの範囲であり得る。更に、本開示の緩回復型伸張性積層体実施形態は、少なくとも２つの硬ブロックを含むブロックコポリマーを含んでもよい。１つの硬ブロックのみを含むブロックコポリマーがエラストマーよりも粘性液体のように挙動するブロックコポリマー組成物になる可能性もある。更に、少なくとも２つの硬ブロックを含むブロックコポリマーが、エラストマーのように挙動するブロックコポリマー組成物になる可能性もある。
【００６３】
本明細書で言及されるガラス転移温度は、別途特定されない限り、ＡＳＴＭ  Ｄ  ５０２６に記載される方法等の温度ランプ法を用いて、１Ｈｚの周波数で材料の線形弾性範囲内で行われる引張動的機械分析によって決定される。好適には、約０．３ｍｍの均一厚さのフィルムサンプルが、約１℃／ｍｉｎ以下の温度勾配率で、使用されてもよい。損失弾性率ピーク温度は、特定の材料又は相のＴｇと見なされる。
【００６４】
本明細書で言及される結晶の融解温度は、１０℃／分の温度勾配率を用いて、示差走査熱量計により決定される。第２の熱の融解吸熱ピーク温度は、ＡＳＴＭ  Ｄ  ３４１８に記載されるもの等の特定の結晶領域のＴｍと見なされる。
【００６５】
ブロックコポリマーは、軟ブロック（又はセグメント）を含んでもよい。軟ブロックは、コポリマーの使用温度でガラス領域又は結晶領域を形成しないように、十分に低いガラス転移温度及び／又は融解温度を示し得る。一実施形態では、使用温度は、ほぼ室温（約２２℃）〜ほぼ体温（約３７℃）であってよい。しかしながら、他の使用温度も可能であって、本発明の範囲内である。そのような軟ブロックは一般に、硬ブロックと物理的相溶性がなく、別個の領域、ドメイン、又は相を形成する。本開示の緩回復型伸張性積層体実施形態は、少なくとも１つの軟ブロックを含むブロックコポリマーを含んでもよい。少なくとも１つの軟ブロックを含むブロックコポリマーがエラストマーのように挙動するブロックコポリマー組成物になる可能性もある。
【００６６】
軟ブロック部分は、共役脂肪族ジエンモノマーから誘導されたポリマーであってよい。軟ブロックを合成するために使用されるモノマーは、約６個未満の炭素原子を含有し得る。好適なジエンモノマーとして、ブタジエン、イソプレンなどが挙げられる。更に、軟ブロックを変性して、軟ブロックのＴｇを調整してもよいことが想定される。例えば、軟ブロックのＴｇをスチレン対ジエンの比率によって制御することができるスチレン及びジエンのランダムコポリマーを使用してもよい。更に、例えば、高ガラス転移温度を有することで既知の高１，２ジエンポリマーを使用してもよいか、又はポリ（イソプレン）上にスチレンのグラフトを使用してもよい。そのような場合、より少ない量の変性樹脂が使用できる。更に、そのような調整された軟ブロックに水素添加することができる。更に、本開示のある特定の実施形態において、軟ブロック部分は、ポリ（アジピン酸エチレン）グリコール、ポリ（１，４アジピン酸ブチレン）グリコール、ポリ（１，４アジピン酸エチレンブチレン）グリコール、ポリ（２，２−ジメチルプロピレンアジピン酸ヘキサメチレン）グリコール、ポリカプロラクトングリコール、ポリ（アジピン酸ジエチレングリコール）グリコール、ポリ（１，６−ヘキサンジオールカーボネート）グリコール、ポリ（オキシプロピレン）グリコール、及びポリ（オキシテトラメチレン）グリコールを含むが、それらに限定されない、アクリレート、シリコーン、ポリエステル、及びポリエーテルに由来するポリマーであり得る。
【００６７】
本開示の実施形態における使用に好適なブロックコポリマーは、少なくとも２つの硬ブロック（Ａ）及び少なくとも１つの軟ブロック（Ｂ）を含んでもよい。ブロックコポリマーは、多元ブロックを有してもよい。一実施形態において、ブロックコポリマーは、Ａ−Ｂ−Ａ三元ブロックコポリマー、Ａ−Ｂ−Ａ−Ｂ四元ブロックコポリマー、又はＡ−Ｂ−Ａ−Ｂ−Ａ五元ブロックコポリマーであってもよい。また、硬ブロックＡ及びＡ’を有する三元ブロックコポリマーが本明細書において有用であり、Ａ及びＡ’は、異なるビニル化合物に由来し得る。また、２つ以上の硬ブロック及び／又は２つ以上の軟ブロックを有するブロックコポリマーが本開示の実施形態において有用であり、それぞれの硬ブロックは、同一又は異なるモノマーに由来し得、それぞれの軟ブロックは、同一又は異なるモノマーに由来し得る。コポリマーが残留オレフィン性二重結合を有する場合、望むならば、コポリマーは部分的又は完全に水素添加されてもよいことを、記さなければならない。飽和は、コポリマーのエラストマー特性において有益な効果をもたらし得る。
【００６８】
好適な星形ブロックコポリマーは、中央で結合し、かつそのアームが少なくとも１つの軟ブロック及び少なくとも１つの硬ブロックから構成される複数のアームからなる場合もあり、硬ブロックは、ａ）モノアルケニル芳香族炭化水素のブロック、又はｂ）モノアルケニル芳香族炭化水素のランダムコポリマーのブロック及び２０℃を超えるガラス転移温度を有する共役ジオレフィンモノマーのいずれかから選択され、軟ブロックは、ｃ）モノアルケニル芳香族炭化水素のランダムコポリマーのブロック及び１０℃未満のガラス転移温度を有する共役ジオレフィンモノマー、又はｄ）共役ジオレフィンのブロックのいずれかから選択される。これらの星形ブロックポリマーは、ａ−ｃブロック、ｂ−ｃブロック、ａ−ｄブロック、又はｂ−ｄブロックに基づき得る。本開示のある特定の実施形態において、アームの数は１００以下であり得るか、アームの数は５０以下であり得るか、アームの数は１０以下であり得るか、又はアームの数は５以下であり得る。
【００６９】
弾性部材１２は、約２０重量％〜約１００重量％の量のエラストマーポリマーを含み得る。他の好適な実施形態では、弾性部材１２は、約２０％〜約８０％の量のエラストマーポリマーを含み得るか、約３０％〜約６５％の量のエラストマーポリマーを含み得るか、又は約４０％〜約６０％の量のエラストマーポリマーを含み得る。あるいは、弾性部材１２は、約４５％〜約６０％の量のエラストマーポリマーを含み得る。
【００７０】
ある特定の実施形態において、エラストマーポリマーは、スチレン−エチレン／ブチレン−スチレン（Ｓ−ＥＢ−Ｓ）、スチレン−エチレン／プロピレン−スチレン（Ｓ−ＥＰ−Ｓ）、スチレン−エチレン−エチレン／プロピレン−スチレン（Ｓ−ＥＥＰ−Ｓ）、及びそれらの混合物等のスチレン−オレフィン−スチレン三元ブロックコポリマーを含む。ブロックコポリマーは、単独で又はブロックコポリマーのブレンド中で使用されてもよく、部分的に又は完全に水素添加されていてもよい。
【００７１】
特定の実施形態において、エラストマーポリマーは、スチレン−エチレン／ブチレン−スチレン（Ｓ−ＥＢ−Ｓ）、スチレン−エチレン／プロピレン−スチレン（Ｓ−ＥＰ−Ｓ）、スチレン−エチレン−エチレン／プロピレン−スチレン（Ｓ−ＥＥＰ−Ｓ）、及び水素添加スチレン−イソプレン／ビニルイソプレン−スチレンを含む。そのような線形ブロックコポリマーは、商標表記Ｋｒａｔｏｎ（Ｋｒａｔｏｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ，Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）、並びに商標表記Ｓｅｐｔｏｎ（商標）及びＨｙｂｒａｒ（商標）（Ｋｕｒａｒａｙ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．，Ｐａｓｅｄｅｎａ，ＴＸ）で市販されている。
【００７２】
弾性部材１２は、１種以上の変性樹脂を含んでもよい。好適な変性樹脂は、エラストマーポリマーの軟ブロックと会合するか、又は相混合し得る。変性樹脂は、軟質相のガラス転移温度が上昇し、２２℃で１５秒間の回復後に伸長後ひずみの増加をもたらすように、十分に高い分子量平均を有してもよい。この理論によって拘束されるものではないが、変性樹脂が軟質相のＴｇを、使用温度での分子緩和が遅延する程度まで上昇させると考えられる。これは、伸長後ひずみが比較的高くなることによって証明される。本開示のある特定の実施形態において、軟質相のガラス転移温度は、約−５０℃〜約３５℃の範囲であり得る。本開示の他の実施形態において、軟質相のガラス転移温度が約−４０℃〜約２５℃の範囲であり得る一方で、他の実施形態では、軟質相のガラス転移温度は、約−３０℃〜約２０℃の範囲であり得る。更に、本開示の更に他の実施形態において、軟質相のガラス転移温度が約−２０℃〜約１５℃の範囲であり得る一方で、他の実施形態では、軟質相のガラス転移温度は、約−１０℃〜約１０℃の範囲であり得る。軟質相のガラス転移温度は、２２℃で１５秒後の当初ひずみに対するパーセント、温度応答性のレベル、及び３７℃での荷重除去力に影響を与える。
【００７３】
弾性部材１２は、重量で約０％〜約６０％の量の変性樹脂を含んでもよい。他の実施形態では、弾性部材１２は、約１０％〜約５５％の量の変性樹脂を含んでもよいか、約２０％〜約５５％の量の変性樹脂を含んでもよいか、又は約３０％〜約５０％の量の変性樹脂を含んでもよい。特定の実施形態では、弾性部材１２は、約４０％〜約５０％の量の変性樹脂を含んでもよい。
【００７４】
本明細書において有用な好適な変性樹脂は、約６０℃〜約１８０℃、約７０℃〜約１５０℃、及び約９０℃〜約１３０℃の範囲のガラス転移温度を有してもよい。
【００７５】
好適な変性樹脂は、軟ブロックと会合してもよい。変性樹脂がブロックコポリマーの軟ブロックと相混合するかどうかを決定するに際して、溶解パラメーターが有用である。一般に、変性樹脂は、変性樹脂の溶解パラメーターが軟ブロック相の溶解パラメーターに近似するように選定される。例えば、軟ブロック相の溶解度パラメーターが約８（ｃａｌ／ｃｍ３）１／２である場合、変性樹脂の溶解度パラメーターは、約７．５（ｃａｌ／ｃｍ３）１／２〜約８．５（ｃａｌ／ｃｍ３）１／２であり得る。変性樹脂の溶解パラメーターはまた、硬ブロックの溶解パラメーターに近似してもよい。しかしながら、変性樹脂が軟ブロックと相混合する限り、硬ブロックの相混合は限定的に読み取られるべきではない。普通のポリマー又は樹脂の溶解パラメーターのリストは、溶解パラメーターを決定又は概算する方法と共に、「ポリマーハンドブック（Polymer Handbook）第３版」（ワイリー・インターサイエンス社（Wiley Interscience）、第７章、５１９〜５５９頁）に見出すことができる。
【００７６】
本明細書で有用な変性樹脂として、水素添加のないＣ５炭化水素樹脂又はＣ９炭化水素樹脂、部分的又は完全に水素添加されたＣ５炭化水素樹脂又はＣ９炭化水素樹脂；脂環式樹脂；テルペン樹脂；ポリスチレン及びスチレンオリゴマー；ポリ（ｔ−ブチルスチレン）又はそのオリゴマー；ロジン及びロジン誘導体；クマロンインデン；ポリシクロペンタジエン及びそのオリゴマー；ポリメチルスチレン又はそのオリゴマー；フェノール樹脂；インデンのポリマー、オリゴマー、及びコポリマー；アクリレート及びメタクリレートのオリゴマー、ポリマー又はコポリマー；これらの誘導体；並びにこれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。樹脂を、ｔ−ブチルスチレン、シクロペンタジエン、イソボルニルメタクリレート、メチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、インデン、クマロン、ビニルシクロヘキサン、メチルスチレン、及び３，３，５−トリメチルシクロヘキシルメタクリレートに由来するオリゴマー、ポリマー、及び／又はコポリマーからなる群から選択してもよい。変性樹脂は、脂環式テルペン、炭化水素樹脂、脂環式樹脂、ポリ−ベータ−ピネン、テルペンフェノール樹脂、及びそれらの組み合わせも含み得る。「Ｃ５炭化水素樹脂類」及び「Ｃ９炭化水素樹脂類」は、米国特許第６，３１０，１５４号に開示されている。
【００７７】
伸縮性部材１２は、様々な添加物を含んでもよい。弾性部材１２の熱的、酸化的、及び生化学的劣化を防ぐために、例えば、安定剤、酸化防止剤及び抗菌剤が挙げられる好適な添加物を使用してもよい。添加物は、弾性部材１２の全重量の約０．０１％〜約６０％を占めてもよい。他の実施形態において、組成物は、約０．０１％〜約２５％を構成する。他の好適な実施形態において、組成物は、約０．０１重量％〜約１０重量％の添加物を含む。
【００７８】
様々な安定剤及び酸化防止剤が、当該技術分野において周知であり、高分子量ヒンダードフェノール（すなわち、ヒドロキシル基に近接して立体的なかさばったラジカルを有するフェノール化合物）、多機能フェノール（すなわち、イオウ及びリンを含有する基を有するフェノール化合物）、トリス−（ｐ−ノニルフェニル）−ホスファイト等のリン酸塩、ヒンダードアミン、及びこれらの組み合わせ等が挙げられる。特許で保護された安定剤及び／又は酸化防止剤は、様々なＷｉｎｇｓｔａｙ（登録商標）、Ｔｉｎｕｖｉｎ（登録商標）、及びＩｒｇａｎｏｘ（登録商標）製品を含む幾つかの商標名で入手可能である。
【００７９】
弾性部材１２は、当該技術分野において既知の様々な抗菌剤を含んでもよい。好適な抗菌剤の例として、ベンゾエート、フェノール、アルデヒド、ハロゲンを含む化合物、窒素化合物、水銀等の金属を含む化合物、亜鉛化合物、及びスズ化合物等が挙げられる。代表的な例として、商標表記Ｉｒｇａｓａｎ  ＰＡ（Ｃｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｔａｒｒｙｔｏｗｎ，ＮＹ）で入手可能なものがある。
【００８０】
その他の任意添加物として、熱可塑性ポリマー又は熱可塑性ポリマー組成物が挙げられ、これはブロックコポリマーの硬ブロック又はセグメントと優先的に会合する。これらの熱可塑性ポリマーが硬質相の絡み合った三次元ネットワーク構造に組み込まれる可能性もある。この絡み合ったネットワーク構造は、エラストマー性組成物の引張り弾性及び応力緩和特性に改善をもたらすことができる。エラストマーポリマーがスチレンブロックコポリマーを含むとき、スチレン、アルファ−メチルスチレン、パラメチルスチレン、他のアルキルスチレン誘導体、ビニルトルエン、及びそれらの混合物を含むモノマーに由来するポリフェニレンオキサイド及びビニルアレーンポリマー等の熱可塑性ポリマー添加物は、それらが、概して、ブロックコポリマーのスチレン硬ブロックと化学的に適合性があると考えられるため、本開示の実施形態において有用であり得る。
【００８１】
弾性部材１２は、粘度調節剤、加工助剤、スリップ剤又は抗ブロック剤を含んでもよい。加工助剤には、加工油が含まれており、これらは、当該技術分野において周知であって、合成及び天然油、ナフテン系油、パラフィン系油、オレフィンオリゴマー及び低分子量ポリマー、植物油、動物油、及び水素添加変成物が含まれるそれらの誘導体が挙げられる。加工油にはまた、そのような油の組み合わせが組み込まれてもよい。鉱油を加工油として使用してもよい。粘度調節剤も当該技術分野において周知である。例えば、石油抽出ワックスを使用すると、熱加工中の緩慢に回復するエラストマーの粘度を低下させることができる。好適なワックスは、低数平均分子量（例えば、０．６〜６．０キロダルトン）のポリエチレン、パラフィンワックス及び微結晶ワックス等の石油ワックス、アタクチックポリプロピレン、フィッシャートロプシュワックス等の一酸化炭素と水素を重合して作製される合成ワックス、及びポリオレフィンワックスを含む。
【００８２】
様々な着色剤及び充填材が、当該技術分野において既知であり、伸縮性部材１２を形成する組成物の中に添加物として含まれてもよい。着色剤は、染料と二酸化チタン等の顔料とを含むことができる。充填材には、タルク及び粘土のような物質が含まれてもよい。その他の添加物として、染料、ＵＶ吸収剤、臭気抑制剤、芳香剤、充填材、乾燥剤等が含まれてもよい。
【００８３】
本開示のある特定の実施形態において、エラストマー組成物は、ミクロ相分離している場合もあり、結晶性ドメイン、相分離ブロック、及びイオン基のうちの１つ以上を含むが、それらに限定されない（１）化学的架橋及び（２）物理的架橋のうちの１つ又はそれら両方を含むが、それらに限定されない特定のアンカリングポイントを含む間は、軟質相が実質的に連続的であることが所望され得る。軟質相を実質的に連続して維持することは、３７℃で１５秒間の回復後に比較的高い荷重除去力、及び２２℃で１５秒間の回復後に比較的高い伸長後ひずみを確実にする可能性もある。
【００８４】
本開示のある特定の実施形態において、３７℃での緩回復型伸張性積層体の荷重除去力は、中程度のひずみレベルで長期間保持された後に（特に高温で）、大幅に低下し得ることが見出されている。当業者であれば、吸収性物品の緩回復型伸張性積層体構成要素が、その販売パッケージ中に貯蔵される間、ひずみ下で保持される場合において、この挙動が製品性能の低下につながり得ることを理解する。吸収性物品内及び特定の吸収性物品上での緩回復型伸張性積層体（複数を含む）の配置次第で、３７℃での荷重除去力の大幅な低下は、例えば、使用中の尿又は排便の漏れ増加、使用中の吸収性物品のたるみ若しくは垂下、又は吸収性物品着用時の不快感の増加につながり得る。
【００８５】
ブロックコポリマー組成物を含む弾性部材を備える緩回復型伸張性積層体の場合、３７℃で中程度のひずみレベルで長期間保持された後の荷重除去力の低下は、硬ブロックが硬質相領域から引き出され、ある程度まで収縮し、その後、異なる硬質相に再び組み込まれた結果である可能性もある。この挙動は、当業者がこのプロセス及び永久ひずみの増加を特徴付けることができるため、物理的架橋（硬質相）の転位、すなわち、「記憶」の喪失につながると考えられ、永久ひずみの増加が３７℃での荷重除去力の低下をもたらす。更に、ブロックコポリマー組成物を含む弾性部材を備える緩回復型伸張性積層体の場合、物理的架橋の強化又は化学架橋の導入が、３７℃で中程度のひずみレベルで長期間保持された後に生じ得る荷重除去力の低下を減少させるか、又は最小限に抑えるためのアプローチに相当し得る可能性もある。ブロックコポリマー組成物を含む弾性部材を備える緩回復型伸張性積層体の場合、
（１）ブロックコポリマーの軟ブロックに水素添加してもよい。本開示のある特定の実施形態において、水素添加の程度は、軟ブロックの約７０モルパーセントを超えてもよいか、又は水素添加の程度は、軟ブロックの約８０モルパーセント軟ブロックを超えてもよいか、又は水素添加の程度は、軟ブロックの約９０モルパーセントを超えてもよいか、又は水素添加の程度は、軟ブロックの約９５モルパーセントを超えてもよいか、又は水素添加の程度は、軟ブロックの約９９モルパーセントを超えてもよい。軟ブロックの水素添加は、その硬質相領域から引き出されるために、硬ブロックが打破するより高いエネルギー障壁を引き起こす可能性もある。この挙動の尺度は、水素添加を伴って通常上昇するブロックコポリマーの秩序無秩序温度（ＯＤＴ）である（幾つかの実施形態では、５０℃を超える）。水素添加ブロックコポリマーのＯＤＴは、ニトロ化を介して更に上昇する場合もある（幾つかの実施形態では、５０℃を超える）。更に、ポリスチレンを含む硬ブロックを備える水素添加ブロックコポリマーの場合、ニトロ化は、硬ブロックが優先的にニトロ化されるときに最も有益であり得る。本開示のある特定の実施形態において、ニトロ化の程度は、約１０％超〜約１００％未満であり得るか、又はニトロ化の程度は、約２０％超〜約７０％未満であり得るか、又はニトロ化の程度は、約３０％超〜約６０％未満であり得、５０％のニトロ化の程度とは、水素添加ブロックコポリマーの２個の芳香族環につき平均１個のニトロ基を指し、１００％のニトロ化の程度とは、１個の芳香族環につき平均１個のニトロ基を指し、２００％のニトロ化の程度とは、１個の芳香族環につき平均２個のニトロ基を指し、３００％のニトロ化の程度とは、１個の芳香族環につき平均３個のニトロ基を指す。更に、ニトロ化中の軟ブロック内での鎖切断を最小限に抑えるために、軟ブロック主鎖の水素添加の程度は、軟ブロック主鎖の約７０モルパーセントを超えてもよいか、又は水素添加の程度は、軟ブロック主鎖の約８０モルパーセントを超えてもよいか、又は水素添加の程度は、軟ブロック主鎖の約９０モルパーセントを超えてもよいか、又は水素添加の程度は、軟ブロック主鎖の約９５モルパーセントを超えてもよいか、又は水素添加の程度は、軟ブロック主鎖の約９９モルパーセントを超えてもよい。更に、ポリスチレンを含む硬ブロックを備える水素添加ブロックコポリマーの場合、（１）塩素基、臭素基、若しくはニトリル基、（２）メチルケトン、エチルケトン、プロピルケトン、及びブチルケトンを含む様々な構造のケトン基、（３）メチルエステル、エチルエステル、プロピルエステル、ブチルエステル、ペンチルエステル、及びヘキシルエステルを含む様々な構造のエステル基、（４）メチルアミド、エチルアミド、プロピルアミド、ブチルアミド、フェニルアミド、及びベンジルアミドを含む様々な構造の一置換及び二置換アミド基、又は（５）ニトロ基との組み合わせを含むそれらの組み合わせとの芳香族置換を介して、ＯＤＴを上昇させることが可能である場合もあり、硬ブロック置換、並びに置換及び軟ブロック水素添加の程度の選好は、上に記載されるニトロ化のそれと同様であり得る。
【００８６】
水素添加ブロックコポリマーを含むブロックコポリマー組成物を含む弾性部材を備える緩回復型伸張性積層体の場合、ブロックコポリマー組成物のＯＤＴは、約１３５℃を超えてもよいか、又はブロックコポリマー組成物のＯＤＴは、約１５０℃を超えてもよいか、又はブロックコポリマー組成物のＯＤＴは、約１７０℃を超えてもよい。当業者であれば、例えば、粘度が高すぎるといったレオロジーに関する問題、又は安定性に関する懸念を含むが、それらに限定されない加工に関する問題点が生じ得るため、ブロックコポリマー組成物のＯＤＴには所望の上限が存在し得ることを理解する。ブロックコポリマー組成物が高いプロセス温度で劣化し始めるのは珍しいことではない。水素添加ブロックコポリマーを含むブロックコポリマー組成物を、そのＯＤＴで、又はそのＯＤＴを超えたＯＤＴで加工するとき、ＯＤＴの上限は、約３００℃であり得るか、又はＯＤＴの上限は、約２７５℃であり得るか、又はＯＤＴの上限は、約２５０℃であり得る。更に、水素添加ブロックコポリマーを含むブロックコポリマー組成物を、そのＯＤＴ未満で加工するとき、加工温度の上限は、約３００℃であり得るか、又は加工温度の上限は、約２７５℃であり得るか、又は加工温度の上限は、約２５０℃であり得る。更に、当業者であれば、弾性部材と基材を合わせるために接着ボンドを用いる緩回復型伸張性積層体が、一方が他方に移動する化学種をもたらし得る、例えば、特に接着剤組成物におけるレベルが弾性部材におけるレベルよりも高い場合に、接着剤が、弾性部材内に移動する油及び変性樹脂を含有し得ることを理解する。更に、そのような化学種の移動は、緩回復型伸張性積層体が製造されてから消費者が製品として使用するまでの緩回復型伸張性積層体の特性、例えば、３７℃での荷重除去力及び２２℃で１５秒後の当初ひずみに対するパーセントを変化させる場合もあり、加えて、秩序無秩序温度を含む弾性部材の特性を変化させる場合もある。その結果、ブロックコポリマー組成物を含む消費者製品から弾性部材のＯＤＴを測定するとき、当業者であれば、このＯＤＴが異なる場合もあり、かつ製造時の弾性部材のＯＤＴよりも低い場合もあることを認識する。
【００８７】
（２）硬質相のガラス転移温度は、約６０℃を超えてもよいか、又は約８０℃を超えてもよいか、又は約１００℃を超えてもよいか、又は約１２０℃を超えてもよい。ガラス転移温度は、硬質相強度の尺度であり、より高いＴｇは、概して、硬ブロックの所与の化学族、例えば、ポリスチレン内でのより高い強度に相当する。当業者であれば、ブロックコポリマー組成物中のある特定の成分、例えば、変性樹脂及び加工油が、硬ブロックと会合する場合もあり、かつ純ブロックコポリマーにおけるその値から硬質相のガラス転移温度を低下させる場合もあることを理解する。その結果、硬質相のガラス転移温度の降下を最小限に抑えるように、ブロックコポリマー組成物の成分を選択してもよい。本開示のある特定の実施形態において、硬ブロックガラス転移方法に記載されるように、同等の硬ブロック（ＥＨＢ）ポリマー及び添加された成分からなるポリマーブレンド物のガラス転移温度が純ＥＨＢポリマーのガラス転移温度を超えるか、又はそれとほぼ同等である限り、成分及び付加された百分率の任意の組み合わせを選択してもよい。
【００８８】
ブロックコポリマー組成物内の硬質相のガラス転移温度を上昇させる手段として考えられるものには、以下のうちの１つ以上が含まれるが、それらに限定されない。
（ｉ）高ガラス転移温度の硬質相調整剤又は高ガラス転移温度の複数の硬質相調整剤の組み合わせをブロックコポリマー組成物に添加すること。例えば、ポリスチレンを実質的に含む硬ブロックとして、ポリ（２，６−ジメチル−１，４−フェニレンオキシド）又はテトラメチルビスフェノール−Ａポリカーボネート（ＴＭＢＡＰＣ）がある。硬質相調整剤のガラス転移温度は、約８０℃を超えてもよいか、又は約１００℃を超えてもよいか、又は約１２０℃を超えてもよいか、又は約１４０℃を超えてもよい。更に、本開示のある特定の実施形態において、硬ブロックガラス転移温度方法に記載されるように、ＥＨＢポリマー及び硬質相調整剤からなるポリマーブレンド物のガラス転移温度が純ＥＨＢポリマーのＴｇを超える限り、高ガラス転移温度の硬質相調整剤及び付加された百分率の任意の組み合わせは、本開示の実施形態に好適であり得る。本開示のある特定の実施形態において、ベンジル末端基で変性されたＴＭＢＡＰＣ（ｍＴＭＢＡＰＣ）は、実質的にポリスチレンの硬ブロックとのより優れた混和性を提供し得、ｍＴＭＢＡＰＣは、同一の付加された重量パーセントで、ＴＭＢＡＰＣよりも高い硬質相のガラス転移温度の上昇を提供し得る。
（ｉｉ）特定の合成加工油を、天然加工油、例えば、鉱油の代わりに、又はそれと組み合わせて使用すること。本開示のある特定の実施形態において、好適な合成加工油は、米国特許第７，４６８，４１１号に開示されるものであってもよい。
（ｉｉｉ）硬ブロックのニトロ化。ポリスチレンを含む硬ブロックを含む水素添加ブロックコポリマーの場合、ニトロ化の程度は、約１０％超〜約１００％未満であり得るか、又はニトロ化の程度は、約２０％超〜約７０％未満であり得るか、又はニトロ化の程度は、約３０％超〜約６０％未満であり得る。更に、ニトロ化中の軟ブロック内での鎖切断を最小限に抑えるために、軟ブロック主鎖の水素添加の程度は、軟ブロック主鎖の約７０モルパーセントを超えてもよいか、又は水素添加の程度は、軟ブロック主鎖の約８０モルパーセントを超えてもよいか、又は水素添加の程度は、軟ブロック主鎖の約９０モルパーセントを超えてもよいか、又は水素添加の程度は、軟ブロック主鎖の約９５モルパーセントを超えてもよいか、又は水素添加の程度は、軟ブロック主鎖の約９９モルパーセントを超えてもよい。更に、ポリスチレンを含む硬ブロックを含む水素添加ブロックコポリマーの場合、（１）塩素、臭素、若しくはニトリル基、（２）メチルケトン、エチルケトン、プロピルケトン、及びブチルケトンを含む様々な構造のケトン基、（３）メチルエステル、エチルエステル、プロピルエステル、ブチルエステル、ペンチルエステル、及びヘキシルエステルを含む様々な構造のエステル基、（４）メチルアミド、エチルアミド、プロピルアミド、ブチルアミド、フェニルアミド、及びベンジルアミドを含む様々な構造の一置換及び二置換アミド基、又は（５）ニトロ基との組み合わせを含むそれらの組み合わせとの芳香族置換を介して、Ｔｇを上昇させることが可能である場合もあり、置換及び軟ブロック水素添加の程度は、上に記載されるニトロ化の程度と同様であり得る。
【００８９】
硬質相のガラス転移温度は、ブロックコポリマー組成物を含む硬ブロックの化学及び分子量に依存し、かつ変性樹脂、加工油、及び硬質相調整剤を含むが、それらに限定されないブロックコポリマー組成物の硬質相会合成分の種類及び量に依存し得る。本開示のある特定の実施形態において、ブロックコポリマー組成物は、１つのＥＨＢポリマーを特徴としてもよく、この場合、硬ブロックガラス転移方法に記載されるように、ＥＨＢポリマー及び硬質相会合成分からなるポリマーブレンド物のガラス転移温度が純ＥＨＢポリマーのガラス転移温度を超えるか、又はそれとほぼ同等である限り、硬質相会合成分及び付加された百分率の任意の組み合わせをブロックコポリマー組成物にブレンドしてもよい。更に、本開示のある特定の実施形態において、ブロックコポリマー組成物は、２つ以上のＥＨＢポリマーを特徴とし得る。これらの例において、それぞれのＥＨＢポリマーのガラス転移温度、並びにブロックコポリマー組成物のＥＨＢポリマー及び硬質相会合成分のうちの１つからなるそれぞれのポリマーブレンド物のガラス転移温度が存在する。更に、この場合、ブレンド物のガラス転移温度のうちの少なくとも１つは、対応する純ＥＨＢポリマーのガラス転移温度を超えるか、又はそれとほぼ同等であってもよい。
【００９０】
（３）ブロックコポリマー組成物は、同等の硬ブロック（ＥＨＢ）ポリマーを含んでもよい。例えば、実質的にポリスチレンの硬ブロックを含むブロックコポリマーの場合、ホモポリマーポリスチレンを添加する。ＥＨＢポリマーの添加が、ブロックコポリマー組成物に強化効果をもたらす可能性もある。更に、ブロックコポリマーの硬ブロックとＥＨＢポリマーとの間の相互作用の程度が、それぞれの種の分子量に依存する可能性もある。ＥＨＢポリマーの数平均分子量対ブロックコポリマーの硬ブロックの数平均分子量の比率は、約０．５対約１００の範囲であり得るか、又は約１〜約１００の範囲であり得るか、又は約１〜約５０の範囲であり得るか、又は約１〜約２０の範囲であり得る。更に、その強化効果が、強度の増加及び力緩和の減少をもたらす可能性もある。本開示のある特定の実施形態において、ＥＨＢポリマーを含むブロックコポリマー組成物は、ＥＨＢポリマーを有しないブロックコポリマー組成物上で、約５％を超えるか、又は約１０％を超えるか、又は約２０％を超えるか、又は約３０％を超える引張強度の増加をもたらし得る。薄い材料（約１．０ミリメートル未満の厚さ）において、引張強度をＡＳＴＭ  Ｄ  ８８２に従って決定することができ、一方で、厚い材料（約１．０ミリメートル超〜約１４ミリメートル未満の厚さ）において、引張強度をＡＳＴＭ  Ｄ  ６３８に従って決定することができる。更に、ＥＨＢポリマーを含むブロックコポリマー組成物は、ＥＨＢポリマーを有しないブロックコポリマー組成物上で力緩和の減少をもたらし得る。本開示のある特定の実施形態において、３７℃で１時間の緩和及びＥＨＢポリマーを含むブロックコポリマー組成物の５０％の工学的ひずみ後の引張モードにおける百分率での力損失は、ＥＨＢポリマーを有しないブロックコポリマー組成物の約０．９９倍未満であり得るか、又は約０．９５倍未満であり得るか、又は約０．９倍未満であり得るか、又は約０．８倍未満であり得、百分率での力損失ＡＳＴＭ  Ｄ  ６０４８に従って決定することができる。
【００９１】
ブロックコポリマー組成物を含む本開示のある特定の実施形態の場合、硬質相にヒステリシスを最小限に抑え得る球形モルホロジーを形成させることが望ましい場合もある。本開示に好適な多くの市販のブロックコポリマーは、約２０重量％〜約４０重量％の硬ブロックを含有し得、円筒形又は層状モルホロジーを有し得る。球形モルホロジーを得るために、例えば、ブロックコポリマー組成物中の硬質相の重量百分率を減少させることによって、組成物を調整して球形モルホロジーをもたらす軟質相会合成分をブレンドすることが有益であり得る。軟質相のＴｇを上昇させ得る変性樹脂、及び軟質相のＴｇを低下させ得る加工油に加えて、軟質相調整剤の別の種類として、同等の軟ブロック（ＥＳＢ）ポリマーがある。例えば、ＳＥＰＳ等のエチレン／プロピレン軟ブロックを含むブロックコポリマーへのポリ（エチレン／プロピレン）の添加、又はランダムスチレン−イソプレン軟ブロックを含むポリスチレンブロックコポリマー組成物への類似した繰り返し単位組成物のポリ（スチレン−イソプレン）ランダムコポリマーの添加がある。ＥＳＢポリマーの添加は、例えば、硬質相の球形モルホロジーを引き起こすといったブロックコポリマー組成物に硬質相希釈効果をもたらし、かつ秩序無秩序温度を低減し得る変性樹脂及び加工油等の他の軟ブロック会合成分と比較して、秩序無秩序温度の維持又は上昇効果をもたらす可能性もある。更に、同等の軟ブロックポリマーの分子量が、ＥＳＢポリマーのレオロジーに影響を与え、かつブロックコポリマー組成物のレオロジーに影響を及ぼす可能性もある。本開示のある特定の実施形態において、ＥＳＢポリマーの数平均分子量は、約０．３〜約１５０キロダルトンの範囲であり得る。更に、本開示のある特定の実施形態において、（１）緩回復型伸張性積層体が、２２℃で１５秒後に約１０％以上の当初ひずみに対するパーセント及び３７℃で約０．１６Ｎ／（ｇ／ｍ）以上の荷重除去力を示し、かつ球形モルホロジーを示す硬質相を含むか、又は（２）緩回復型エラストマーが、２２℃で１５秒後に約１０％以上の当初ひずみに対するパーセント、並びに３７℃及び約０．０７Ｎを超える６０％の保持ひずみで正規化された荷重除去力を示し、かつ球形モルホロジーを示す硬質相を含む限り、軟質相会合成分及び百分率の任意の組み合わせを選択してもよい。
【００９２】
ＳＲＳＬ  １０での使用に好適な基材１４（図１Ａ〜Ｅに示される）には、不織布、織布、編布、フィルム、フィルム積層体、有孔フィルム、不織布積層体、スポンジ、発泡体、スクリム、及び任意のそれらの組み合わせが含まれる。好適な基材は、天然材料、合成材料、又はこれらのいずれかの組み合わせを含んでもよい。吸収性物品、並びに特におむつ及び類似製品、で使用するために、基材１４は一般に、順応性があり、触感が柔らかく、着用者の皮膚を刺激しない。特定の実施形態では、基材１４には、スパンボンドウェブ、メルトブローンウェブ、カード加工ウェブ、及びこれらの組み合わせ（例えば、スパンボンド−メルトブローン複合品及び変異品）等の、不織布ウェブが含まれてもよい。
【００９３】
基材１４の寸法は一般に、ＳＲＳＬ  １０を必要とする最終用途によってのみ制限される。
【００９４】
本開示のＳＲＳＬ  １０実施形態は、特有の弾性及び回復特性を示し得る。ＳＲＳＬ  １０は、２サイクルヒステリシス試験によって測定されるように、３７℃で約０．１６Ｎ／（ｇ／ｍ）を超える正規化された荷重除去力を示し得る。３７℃で約０．１２Ｎ／（ｇ／ｍ）未満の正規化された荷重除去力は、吸収性物品内のエラストマーとして使用するのに不十分であり得る。３７℃で０．１２Ｎ／（ｇ／ｍ）未満の正規化された荷重除去力を有する積層体は、吸収性物品を着用者の皮膚に心地よく密着させて保持することが不可能であり得る。ある特定の実施形態において、ＳＲＳＬ  １０は、３７℃で約０．２４Ｎ／（ｇ／ｍ）を超える正規化された荷重除去力を示し得るか、又は３７℃で約０．３６Ｎ／（ｇ／ｍ）を超える正規化された荷重除去力を示し得るか、又は３７℃で約０．４８Ｎ／（ｇ／ｍ）を超える正規化された荷重除去力を示し得るか、又は３７℃で約０．６０Ｎ／（ｇ／ｍ）を超える正規化された荷重除去力を示し得る。
【００９５】
従来の伸張性積層体（すなわち、おむつを含む吸収性物品においてよく見られるもの等）は、２２℃で１５秒間の回復後に最小の伸長後ひずみを示し得る。定性的には、従来型伸張性積層体は、「跳ね戻り」（すなわち、伸張状態からの解放後、比較的急速に収縮）を示す。対照的に、本発明のＳＲＳＬ  １０は、伸張後回復試験によって測定されるように、２２℃で１５秒後に、当初ひずみに対するパーセントが約１０％以上の回復を示し得る。他の実施形態では、ＳＲＳＬ  １０は、２２℃で１５秒後に、当初ひずみに対するパーセントが約２０％以上の回復を示し得る。他の好適な実施形態において、ＳＲＳＬ  １０は、２２℃で１５秒後に、当初ひずみに対するパーセントが約３０％以上の回復を示し得る。他の好適な実施形態では、ＳＲＳＬ  １０は、２２℃で１５秒後に、当初ひずみに対するパーセントが約４０％以上の回復を示し得る。
【００９６】
更に、本開示のＳＲＳＬ  １０実施形態は、２２℃で３０秒後、６０秒後、又は３分後に、当初ひずみに対して特定のパーセントの回復を示し得る。特定の実施形態では、ＳＲＳＬ  １０は、２２℃において３０秒後に、当初ひずみに対するパーセントが約１０％以上の回復を示してもよい。他の実施形態において、ＳＲＳＬ  １０は、２２℃で３０秒後に、当初ひずみに対するパーセントが約１５％以上の回復を示し得る。他の実施形態では、ＳＲＳＬ  １０は、２２℃において６０秒後に、当初ひずみに対するパーセントが約１０％以上の回復を示してもよい。
【００９７】
ＳＲＳＬ  １０は、温度敏感性を示してもよい。ある特定の実施形態において、ＳＲＳＬ  １０は、３７℃で特定の回復時間後に、２２℃で同一の回復時間後に示される当初ひずみに対するパーセント未満の当初ひずみに対するパーセントを示し得る。一実施形態では、温度に敏感なＳＲＳＬ  １０は、２２℃にて１５秒後に示される当初ひずみに対するパーセントと比較して、３７℃において１５秒後の当初ひずみに対するパーセントの低下を示してもよい（すなわち、［２２℃において１５秒後の回復の当初ひずみに対するパーセント］−［３７℃において１５秒後の回復の当初ひずみに対するパーセント］）。幾つかの実施形態では、差異が５％と等しいか又はそれ以上である。他の実施形態では、ＳＲＳＬ  １０は、３７℃で１５秒後と比較して、２２℃で１５秒後において１０％、２０％、３０％、又は４０％以上の当初ひずみに対するパーセントの差を示し得る。温度応答性を示すＳＲＳＬ  １０が、おむつの適用を更に促進し得ると考えられる。おむつがほぼ室温（すなわち約２２℃）で当てられるとき、ＳＲＳＬ  １０は、処方された時間は当初ひずみに対して比較的高いパーセントを示すことができ、これにより、介護人又は着用者がおむつを当てることが可能になる。おむつを当てた後、ＳＲＳＬ  １０の温度は、着用者の皮膚と密接しているため上昇するであろう。ＳＲＳＬ  １０の温度が上昇し、体温（すなわち、約３７℃）に近づくと、当初ひずみに対するパーセントが低下する。温度応答性により、「反発」なしにおむつを適用すると共に、適用後の回復を向上させることが可能になる。
【００９８】
ＳＲＳＬ  １０は、様々な消費者用及び市販製品に利用できる。しかしながら、ＳＲＳＬ  １０は、吸収性物品の中で、特におむつ等の使い捨て吸収性物品で、特別の効果を有する。ＳＲＳＬ  １０は、様々な領域で又は様々な物品要素に使用して、吸収性物品に弾性特性を提供することができる。本開示のＳＲＳＬ  １０実施形態を、米国公開第２００５−０２７３０７１号、同第２００５−０１７１４９９号、同第２００７−０１９１８０６号、同第２００４−０１６２５３８号、及び同第２００５−００９５９４２号に記載の吸収性物品に組み込むことが望ましくあり得る。
【００９９】
本開示の別の実施形態は、上に開示される吸収性物品のうちのいずれかを適用する方法を対象とする。吸収性物品が、着用者に適用されるために、介護人に提供されてもよい。吸収性物品は、ＳＲＳＬを含む伸張性積層体が弛緩した実質的に無張力の状態であるように、圧縮状態であってもよい。介護人が、吸収性物品を伸張し、これにより伸張性積層体が拡大されて張力がかかってもよい。適用する準備に際して、その物品は一般に伸張される。吸収性物品は、有効時間中には、機能的に伸ばされた状態を維持することができる。一実施形態では、その物品は、介護人が物品を着用者に適用するのに必要とされる十分な時間、伸ばされた状態を維持してもよい。従来のおむつ（ＳＲＳＬを含まない）では、伸張後におむつを解放するとき、おむつは、多くの場合、それを着用者にうまく適用することができる前に収縮し、かつ／又は折り重なる。一実施形態において、ＳＲＳＬは、２２℃で１５秒後に、当初ひずみに対するパーセントが１０％以上の回復を示し得る。適用後、物品は収縮し続けて、ぴったり合った理想的な装着を提供することができる。
【０１００】
別の実施形態では、上で開示されたような複数の吸収性物品が、キットにパッケージされてもよい。一般に、キットにより、多数の吸収性物品が、空間を節約並びに輸送及び貯蔵を簡単化しながら、消費者まで供給されて購入されることが可能になる。キットは、物品がアクセス可能（例えば、蓋の開放、パネルの除去等）になるように、活性化を必要としてもよい。一実施形態では、キットは、米国特許第５，９３４，４７０号にて開示されるように、統一体として共に束ねられて熱可塑性フィルムの外装により覆われた多数の吸収性物品によって定義される。熱可塑性フィルムのカバーは、開口手段を有して、熱可塑性フィルムカバーの一部の取去り及び物品へのアクセスを可能にしてもよい。開口手段は、熱可塑性フィルムカバー内の穿孔を含む、実質的に連続した脆弱な線を含んでもよい。使用することができる開口手段は、米国特許第５，０３６，９７８号に提示されている。
【０１０１】
１つのキット実施形態が上で説明されたが、キットに対する他の変形形態も明瞭に想定される。外装は、様々な材料を含んでもよく、熱可塑性フィルム、不織布、織布、箔、布地、紙、厚紙、弾性体、ひも、帯、及びこれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。この外装は、完全に又は部分的に、複数個の吸収性物品を縛ってもよい及び／又は覆ってもよい。他の有用なパッケージ及びパッケージング方法は、米国特許第５，０５０，７４２号及び同第５，０５４，６１９号に開示されている。更に、キットは、複合的な外装を有してもよい。例えば、本開示の複数の吸収性物品を、熱可塑性フィルム外装でパッケージ化し、その後、複数のフィルムで包装されたプルオン衣料を段ボール箱内に重ねるか、又は第２の熱可塑性フィルム外装でパッケージ化することができる。その上、キットは、専用の開口手段を有さなくてもよい。例えば、穿孔の無い熱可塑性フィルムの外装が、フィルムの引き裂きにより簡単に開けられてもよい。
【０１０２】
試験方法
伸張後の回復
本方法を使用して、温度及び時間の関数として、伸張性積層体の伸長後ひずみを決定し、かつ以下に記載のある特定の変形例を用いて、温度及び時間の関数として、エラストマーの伸長後ひずみを決定する。測定は、２２℃（７２°Ｆ）又は３７℃（９９°Ｆ）で行われる。２２℃（７２°Ｆ）での測定は、室温での伸張性積層体（又はエラストマー）の回復をシミュレートするように設計され、一方で、３７℃（９９°Ｆ）での測定は、ほぼ体温での伸張性積層体（又はエラストマー）の回復を測定するように設計される。他の試験温度は、本方法の範囲内であり、ほぼ皮膚温（３２℃）での伸張性積層体（又はエラストマー）の回復を含むが、それらに限定されない。伸張及び回復の２段階分析が、サンプルに対して実施される。本方法は、動的機械的分析器（Dynamic Mechanical Analyzer）を使用する。デラウエア州ニューキャッスル（New Castle, Delaware）のＴＡインスツルメンツ社（TA Instruments, Inc. ）から入手可能なＴＡインスツルメンツＤＭＡ  Ｑ８００（以降では「ＤＭＡ  Ｑ８００」）が本明細書で使用され、これは、フィルムクランプ、データ獲得のためのサーマルアドバンテージ（Thermal Advantage）／サーマルソリューションズ（Thermal Solutions）ソフトウェア、及びデータ分析のためのユニバーサル・アナリシス（Universal Analysis）２０００ソフトウェアを装備していた。多数の他のタイプのＤＭＡ装置が存在しており、動的機械的分析の使用は、ポリマー及びコポリマーの特性決定技術の当業者には周知である。
【０１０３】
ＤＭＡ  Ｑ８００を用いるための操作法、較正、及び指針は、２００７年７月に発行されたＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  ＤＭＡ  Ｑ８００  Ｇｅｔｔｉｎｇ  Ｓｔａｒｔｅｄ  Ｇｕｉｄｅ、２００４年２月に発行されたＴｈｅｒｍａｌ  Ａｄｖａｎｔａｇｅ  Ｑ  Ｓｅｒｉｅｓ（商標）Ｇｅｔｔｉｎｇ  Ｓｔａｒｔｅｄ  Ｇｕｉｄｅ、及び２００４年５月に発行されたＵｎｉｖｅｒｓａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ２０００  Ｇｕｉｄｅで見出される。ＤＭＡ  Ｑ８００の使用に慣れた者には、下記の運転上の実行条件が、サンプルの伸張及び回復を模倣するのに十分なはずである。
【０１０４】
ＤＭＡ  Ｑ８００は、フィルムクランプで「制御された力モード」にて運転するように構成された。フィルムクランプは、ＤＭＡ  Ｑ８００上に取り付けられ、ユーザー・リファレンス・ガイドに従って較正される。試験される伸張性積層体（又はエラストマー）は、実質的に均一の寸法の試料に切り取られる。ＤＭＡ  Ｑ８００の場合、好適なサンプル寸法は、約２０ｍｍ×６．４ｍｍ×１．０ｍｍ（長さ×幅×厚さ）である。伸張性積層体の試料厚さは、伸張性積層体の材料及び構造、並びに厚さの測定に使用される封圧に依存している。ＴＡインスツルメンツ（TA Instruments）は、フィルムクランプ内に確実に取り付けられたときのサンプル厚さが約２．０ｍｍ以下であるように推奨している。ＤＭＡ  Ｑ８００の下側フィルムクランプは、クランプ面間が約１０ｍｍとなる位置に調節されて固定される。サンプルがフィルムクランプ内に取り付けられ、下側クランプが浮遊のままとされて、フィルムクランプ間のゲージ長さが決定される。本方法に引用したサンプルは、ＳＲＳＬが上側クランプから下側クランプへ延びる必要があるものと理解するべきである。サンプルＩＤ及び寸法が記録される。フィルムクランプが適切な位置に固定されて、ファーネスが密閉される。
【０１０５】
伸張方法−上で指定された試料寸法の場合、ＤＭＡ  Ｑ８００は、以下のように設定される：クランプ内の試料に印加される前荷重力（０．０１Ｎ）；試験開始時、自動ゼロ変位（オン）；炉（閉）、クランプ位置（ロック）、及び伸張方法終了時、Ｔｉ（２２℃又は３７℃）で温度保持。データ受入れ率は、０．５Ｈｚに設定される（２秒毎に１点）。伸張方法がＤＭＡ  Ｑ８００に読み込まれる。本方法のセグメントは、（１）当初温度Ｔｉ（２２℃又は３７℃）、（２）Ｔｉに平衡、（３）データ記憶オン、及び（４）勾配力５．０Ｎ／分〜１８．０Ｎである。
【０１０６】
試験開始時、温度を指定のＴｉ（２２℃又は３７℃）まで昇温させ［方法セグメント１］、温度はこのＴｉで維持される［方法セグメント２］。Ｔｉにて最低１５分間の後、操作者は、サンプル延伸及び同時にデータ採取を開始する［方法セグメント３及び４］。サンプルは、当初のサンプル幅１ミリメートル当たり０．８Ｎ／分の勾配力の適用により（例えば、上記に特定したサンプル寸法では、適用される勾配力は５Ｎ／分である）長さ約３０ｍｍに伸張される。力を徐々に増加することにより、物品を当てることがより精密に模擬され、及びサンプルの破断が防がれる。伸張長さ約３０ｍｍにおいて、サンプルは定位置に固定されて、Ｔｉに維持される。積層体を約３０ｍｍの長さに伸張するのに必要とされた力とこの長さにおける積層体のパーセントひずみとが、計器上のデジタル読取りから手で記録される。パーセントひずみは、伸張長さからゲージ長さを引き、次にその結果をゲージ長さにより除して１００を乗算することにより、計算される。当初のパーセントひずみは、以下の式により記述される：
当初のパーセントひずみ＝％ひずみｉ＝１００＊［（Ｌｓ−Ｌｇ）／Ｌｇ］
式中、Ｌｇは、伸張工程開始時のフィルムクランプ間の弛緩伸張性積層体（又はエラストマー）の集合的な長さであり、Ｌは、本分析の伸張工程終了時のフィルムクランプ間の伸張した積層体（又はエラストマー）の長さ（約３０ｍｍ）である。％ひずみｉは、回復方法開始時（すなわち、本方法の伸張過程が完了した後）の伸張性積層体（又はエラストマー）のパーセントひずみである。ゲージ長さ１０ｍｍから長さ３０ｍｍに伸張されたサンプルでは、２００％のパーセントひずみという結果になる。
【０１０７】
伸張性積層体は、不可逆的な変形、層間剥離、破断又は有意なパーセントのゆがみ（set）（すなわち、約１０％を超えるゆがみ）を受けずに、２００％ひずみの伸張性を示すことができないと思われる。このことは、おむつのサイドパネル、レッグカフス、及びウエストバンド等の市販製品から得た伸張性積層体の場合、特に当てはまる。例えば、比較的小さな力（＜４Ｎ）が印加されるとき、伸張性積層体（約６．４ｍｍの幅）を、１００％ひずみ又は１５０％ひずみまで容易に伸張することができる。しかしながら、適用される力が継続して増大し、２００％ひずみが達成された場合、伸張性積層体のパーセントひずみは安定水準に達し、更なる伸張は困難であり得、及び／又は伸張性積層体の不可逆的な変形、層間剥離、破断又は有意なパーセントゆがみ（すなわち、約５％を超えるゆがみ）が生じ得る。伸張性積層体の場合、当初のパーセントひずみ（％ひずみｉ）は、その値がパーセントを四捨五入するときに５で割ることができる目標のひずみをもたらさない場合、最大積層体ひずみ試験に従って決定される、５の倍数に四捨五入される平均最大パーセントひずみの７０％と見なされる。例えば、平均最大パーセントひずみの７０％が１８７．１％と等しい場合、この値は、パーセントを四捨五入したときに５で割ることができないため（１８７％）、当初のパーセントひずみは、１９０％と見なされる。また、例えば、平均最大パーセントひずみの７０％が１８０．１％と等しい場合、この値は、パーセントを四捨五入したときに５で割ることができるため（１８０％）、ひずみのピークは、１８０％と見なされる。５３６％を超える平均最大パーセントひずみを有する積層体の場合、当初のパーセントひずみとして３７５％が使用される。エラストマー又はエラストマーフィルム（若しくは伸張フィルム）の場合、当初のパーセントひずみは、４００％である。伸張工程開始時のフィルムクランプ間の弛緩積層体（又はエラストマー）の所要の集合的な長さを、上の当初のパーセントひずみ等式を用いて決定される当初のパーセントひずみから概算することができる。
【０１０８】
異なる寸法のサンプルの場合、サンプルを伸張するために付加される力は、当初サンプル幅のミリメートル当たり０．８Ｎ／分にて付加される勾配力を達成するように調節される。例えば、当初幅が３．２ｍｍのサンプルに対しては、２．５Ｎ／分の勾配力が付加される。
【０１０９】
回復方法−回復方法が計器に搭載され、伸張方法において所望の当初のパーセントひずみ（％ひずみｉ）に到達してから約１５秒後に開始される。回復方法の４つのセグメントは、（１）データ記憶オン、（２）力０．０１Ｎ、（３）Ｔｉまで昇温、及び（４）３．０分間の等温である。ＤＭＡ  Ｑ８００の次のパラメーター設定が伸張方法から変更される：自動ゼロ変位を（オフ）に変更。回復方法は、指定の温度（Ｔｉ＝２２℃又は３７℃のどちらか）において、３分間にわたってサンプルの長さを測定する。サンプル長さ、パーセントひずみ、及び試験温度が、回復時間に応じて記録される。伸張後ひずみが、種々の時間（１５秒間、３０秒間、６０秒間及び３分間）後の回復の当初パーセントひずみに対するパーセントとして報告される。例えば、当初のパーセントひずみが４００％であり、２２℃で１５秒後にパーセントひずみが５０％である場合、２２℃で１５秒後の当初ひずみに対するパーセントは、１２．５％（＝１００×５０％／４００％）と報告される。
【０１１０】
異なる寸法試料の場合、回復中に試料に印加される力（上記セグメント２）を調整して、当初の試料幅の１ミリメートル当たり０．００１６Ｎの印加力を得る（幅６．４ｍｍの試料では０．０１Ｎ）。例えば、３．２ｍｍ幅のサンプルに対して、０．００５Ｎの力が付加される。
【０１１１】
秩序無秩序温度
秩序無秩序温度（ＯＤＴ）は、振動剪断モードで温度の関数として剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）、剪断損失弾性率（Ｇ”）、及び損失正接（Ｇ”／Ｇ’）を測定するために、平行板レオメータを用いて決定される。本実施例において、材料は、環境試験チャンバ（ＥＴＣ）を装備したＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（Ｎｅｗ  Ｃａｓｔｌｅ，ＤＥ）ＡＲ−Ｇ２応力制御レオメータ上で、かつひずみ制御モードの「動的温度ランプ試験」を用いて試験される。制御されたひずみと応力の両方を含む他のレオメータは、（ｉ）材料が線形粘弾性範囲内で分析され、（ｉｉ）計器が応力制御され、かつひずみ制御モードで操作される場合、温度ランプ速度と比較して、電子的フィードバックの速度が十分に早く、かつ（ｉｉｉ）標準の方法及び試験レオメータ設定に従う（例えば、ＡＲ−Ｇ２において、これらは、それぞれの試験セッション開始時の計器慣性、ベアリング摩擦補正、及び形状慣性、並びに形状マッピング（精度マッピングモードで３回反復）の較正（少なくとも毎日）を含む）限り、申し分ない。基本的な環境及び試験条件は、以下の通りである：（ｉ）窒素雰囲気、（ｉｉ）直径２５ミリメートルの平行板（鋼鉄が好ましい）、（ｉｉｉ）１秒間当たり１．０ラジアンの角周波数、（ｉｖ）開始温度４０℃、及び（ｖ）１分間当たり３℃の温度ランプ速度。その他の試験条件は、本方法の範囲内である。
【０１１２】
試料装填製造業者の指示通りにレオメータを設定した後、２５ｍｍの平行板を合体し、４０℃の平衡温度でゼロに合わせる。板の温度を１００℃まで上昇させ、ＥＴＣを開放し、上方の板を上げて試料ディスクを下方の板上に設置し、わずかな垂直力（３〜５ニュートン）で試料に接触するまで上方の板を下げ、最後にＥＴＣを閉鎖する。試料の開始厚さは、約１．０〜１．５ミリメートルであり、開始直径は、約２７ミリメートルであり、試料ディスクを、２．５４〜０．１６ｃｍ（１〜１／１６インチ）の直径を有する弓形の丸穴パンチを用いて圧縮成形試料から切断する（成形試料を、実施例１に示されるフィルム調製方法に従って調製することができる）。約１分後、ＥＴＣを開放し、試料をトリミングして平行板の縁を越えて延在する任意の余分な材料を除去し、ＥＴＣを閉鎖する。必要に応じて、ＥＴＣを閉鎖する前に、間隙を狭めて、試料が板の縁からわずかに膨れ出ることを確実にする。自動張力（保持）機能を利用して試料温度を４０℃に戻して下げ、温度が下がる間、板と試料との間の一定した接触を確実にする（多くの場合、０．５ニュートンの垂直力で十分である）。一部の材料は、１００℃では試料をトリミングできるほど十分柔らかくない場合がある。このような場合には、試料がトリミングするのに十分なほど柔らかくなるまで、温度を１０℃刻みで上昇させることが推奨される。トリミング後、上の手順に従って温度を４０℃まで下げる。
【０１１３】
動的温度ランプ試験のための試験ひずみの決定。試料充填後、温度が４０℃で平衡化された時点で、振動ひずみ（又は応力）掃引を１秒間当たり１．０ラジアンの角周波数で実行し、約２０００パスカルの振動応力で得られるパーセントひずみを決定する。このパーセントひずみがこれらの試験条件で線形粘弾性範囲内である場合、これが、この試料のＯＤＴを決定するための動的温度ランプ試験で使用される試験ひずみである。このひずみがこれらの試験条件で線形粘弾性範囲を超える場合、線形範囲内の最も高いひずみが、動的温度ランプ試験における試験ひずみとして使用される。本開示のある特定の実施形態の場合、約２０００パスカルの振動応力は、例えば、振動応力が２０００パスカルに近づき、かつそれを上回るときの剪断貯蔵弾性率又は剪断損失弾性率のいずれかにおける大散乱によって証明されるように、システム応答において許容できない雑音を回避するには十分に高くない場合もある。これらの場合、より高い振動応力が必要であり得、試料が線形粘弾性範囲内にとどまる限り、より高い印加応力は、この方法の範囲内である。
【０１１４】
動的ランプ試験からの秩序無秩序温度の決定。試験ひずみを決定する際に使用される装填試料と同一の試料を用いて、動的温度ランプ試験を４０℃で開始し、貯蔵弾性率が約２０パスカル未満に低下するか、又は試験温度が２５０℃を上回るかのいずれかが起こるまで、温度を１分間当たり３℃上昇させる。ブロックコポリマーベースの材料が２５０℃前後で劣化し始め得るため（たとえ窒素雰囲気でも）、試験温度を最大２５０℃に制限すべきである。上方の板が１秒間当たり１．０ラジアンの角周波数で、正弦様式で回転する間、約３℃毎に測定し、材料に適用される変形（ひずみ）の程度を、上述の振動ひずみ（応力）掃引から決定されたパーセントひずみに設定する。温度に対する試験の出力は、剪断貯蔵弾性率（Ｇ’）、剪断損失弾性率（Ｇ”）、及び損失正接（Ｇ”／Ｇ’又はタンδであり、δは、機械的損失角である）である。独創的な材料の例（フィルム試料Ｆ３、表２）が、図２に示される。本開示内において、ＯＤＴは、試験条件及びこの実験的方法内で描写される方法を用いて決定されるとき、損失正接が２．０と等しい温度と見なされる。ＯＤＴの二次判断時、貯蔵弾性率は、１０４パスカル未満であり得、この温度で約数千パスカルであり得る。２５０℃以下のＯＤＴを示さない材料の場合、ＯＤＴは、「２５０℃超」（＞２５０℃）と表される。それぞれの材料につき最低２つの試料をそのＯＤＴについて測定し、算術平均をＯＤＴとして報告する。
【０１１５】
硬ブロックガラス転移温度
示差走査熱量測定法（ＤＳＣ）は、熱測定における周知の方法である。この方法は、材料の相変化が生じる温度、例えば、ガラス転移温度又は結晶融解温度の範囲を決定することができる。ここで、例えば、ガラス転移温度（Ｔｇ）は、（ｉ）ブロックコポリマー組成物の硬質相ガラス転移温度を上昇させ得る硬質相調整剤の選択、（ｉｉ）変性樹脂及び加工油等の成分が硬質相ガラス転移温度を低下させ得るかの決定、又は（ｉｉｉ）変性樹脂、加工油、及び硬質相調整剤等の硬質相会合成分の正味の影響が硬質相ガラス転移温度の上昇、低下、又は変化なしにつながり得るかの決定に有用である。硬ブロック、硬質相、軟ブロック、及び軟質相のガラス転移温度が、この方法の範囲内である。
【０１１６】
Ｍｅｔｔｌｅｒ，Ｃｏｌｕｍｂｕｓ，ＯＨの８２２  ＤＳＣモデル、又はＰｅｒｋｉｎ−Ｅｌｍｅｒ，Ｓｈｅｌｔｏｎ，ＣＴの７  ＤＳＣシステム、又は同等の計装を用いて測定を行う。加熱／冷却速度及び他の試験パラメーターを制御し、かつデータを収集、計算、及び報告するために、計器をコンピュータに接続する。試験手順は、概して、ＡＳＴＭ  Ｄ３４１８の手順に従う。手順は次の通りである。
【０１１７】
（１）製造業者の指示に従って計器を較正する。  
（２）単一の材料、例えば、同等の硬ブロック（ＥＨＢ）ポリマー、例えば、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ，Ｉｎｃ．，Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，ＭＯ、又はＰｏｌｙｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｉｎｃ．，Ｗａｒｒｉｎｇｔｏｎ，ＰＡからポリスチレン分子量標準として入手可能な、例えば、約３５キロダルトンの重量平均分子量及び狭い分子分布を有するポリスチレンホモポリマーの場合、製造業者の指示に従って、試料材料（約１５ｍｇ）を清潔なアルミニウムパンに設置し、蓋をし、しわ形成し、計器内に設置する。  
（３）ポリマーブレンド物、例えば、ＥＨＢポリマーと硬質相調整剤のブレンド物の場合、ＥＨＢポリマー、例えば、上述のポリスチレンホモポリマーを、硬質相調整剤、例えば、テトラメチルビスフェノール−Ａポリカーボネート（ＴＭＢＡＰＣ）と、ブロックコポリマー組成物中の硬ブロック対硬質相調整剤重量比と同等のＥＨＢポリマー対硬質相調整剤の重量比でブレンドする。ブレンディングを、溶融ブレンディング、例えば、実施例の項の実施例１に記載される溶融ブレンディング等、又はＥＨＢポリマーと硬質相調整剤の両方を溶解するのに好適な溶媒を用いた溶液ブレンディング、例えば、実施例の項の実施例１５に記載される溶液ブレンディング等を含むが、それらに限定されない当該技術分野において既知の任意の標準の手段で達成することができる。ブレンドする材料の試料（約１５ｍｇ）を、製造業者の指示に従って、清潔なアルミニウムパンに設置し、蓋をし、しわ形成し、計器内に設置する。  
（３）新しい材料又はブレンド物、例えば、新しいＥＨＢポリマー、硬質相調整剤、又は他の硬質相若しくは軟質相会合成分を試験する場合、測定に適切な温度範囲を決定するために、１つ以上の試験走査を行う必要がある場合もあり、それは、転移の観察前及び観察後に十分なベースラインを提供すべきであり、温度走査は、試験する試料の最も高い相転移温度を上回る−５０℃〜約５０℃の範囲であってもよく、本開示の硬質相会合成分の場合、ＤＳＣ走査は、−５０℃〜２５０℃の範囲であってもよい。  
（４）計器を以下のようにプログラミングする：試料温度を所望の試験範囲の下限に設定する；温度を下限で５分間保持し、その後、上限に達するまで１０℃／分の速度で上昇させる；温度を上限で５分間保持し、その後、試料を１０℃／分で下限まで冷却する；温度を下限で５分間保持し、その後、第２の加熱走査のために試料を１０℃／分で上限まで加熱する。  
（５）試験を開始し、データを同時に収集する。
【０１１８】
結果を、ＡＳＴＭ  Ｄ  ３４１８、示差走査熱量測定法によるポリマーの転移温度についての標準の試験に記載の手順を用いて分析する。結果を第２の熱サイクルから報告する。ガラス転移の中点温度は、ＡＳＴＭ  Ｄ  ３４１８の手順に従って決定され、ガラス転移温度と見なされる。
【０１１９】
ＥＨＢポリマーと変性樹脂及び加工油等の成分とのブレンド物、並びにＥＨＢポリマーと硬質相調整剤、変性樹脂、及び加工油とのブレンド物を含むが、それらに限定されない他のポリマーブレンド物が、この方法の範囲内である。更に、ポリスチレン以外のＥＨＢポリマー及びＴＭＢＡＰＣ以外の硬質相調整剤も、この方法の範囲内である。更に、この方法の場合、ＥＨＢポリマーの数平均分子量は、対応する硬質のブロックブロックコポリマー組成物の数平均分子量の約０．５倍〜約５倍の範囲である。
【０１２０】
最大積層体ひずみ
最大積層体ひずみは、伸張性積層体が不可逆的変形、層間剥離、引裂、又は著しいパーセントのゆがみ（すなわち、５％を超えるゆがみ）を維持し得るひずみである。ＡＳＴＭ  Ｄ  ８８２に記載の引張試験等の引張試験において、最大積層体ひずみは、引張ひずみの増加を伴う引張力の比較的急な増加に関連し得る（非常に小さいひずみ、多くの場合、約１５パーセント未満の工学的ひずみで生じる当初の増加を含まない）。
【０１２１】
引張試験を室温（約２２℃）で行う。試験される伸張性積層体が、実質的に直線寸法のサンプルに切断される。サンプル寸法は、計器に適切な力で必要な歪が達成されるように選定される。この試験に好適な計器には、ＭＴＳ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｃｏｒｐ．，Ｅｄｅｎ  Ｐｒａｉｒｉｅ，Ｍｉｎｎの引張試験装置（例えば、Ａｌｌｉａｎｃｅ  ＲＴ／１若しくはＳｉｎｔｅｃｈ  １／Ｓ）、又はＩｎｓｔｒｏｎ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．，Ｃａｎｔｏｎ，Ｍａｓｓの引張試験装置が含まれる。上に列挙されるＡｌｌｉａｎｃｅ  ＲＴ／１又はＳｉｎｔｅｃｈ  １／Ｓ計器のいずれかの場合、好適な試料寸法は、幅約１６ミリメートル×長さ約７５ミリメートルである。
【０１２２】
以下の手順は、上の試料寸法及びＡｌｌｉａｎｃｅ  ＲＴ／１又はＳｉｎｔｅｃｈ  １／Ｓのいずれかを用いたときの測定を説明する。計器をコンピュータに接続する。ＴｅｓｔＷｏｒｋｓ  ４（商標）ソフトウェアが、試験パラメーターを制御し、データ獲得及び計算を実施して、グラフ及びデータの報告を提供する。
【０１２３】
試験に使用するグリップの幅は、試料の幅以上である。幅２．５４ｃｍ（１インチ）のグリップを使用することができる。保持具は、全保持力を試験応力の方向に垂直な単一の線に沿って集中させるように設計された、１つの平坦面と対向面を有する空気圧式の保持具であり、対向面からは、サンプルの滑りを最小限に抑えるための半円形（半径＝６ｍｍ）が突出している。
【０１２４】
ロードセルは、測定される力がロードセルの容量の１０％〜９０％、又は使用される荷重範囲となるように選定される。２５ニュートンのロードセルが適切であり得る。装備品及びグリップが取り付けられる。計器が、製造者の指示書に従って較正される。把持力の線の間の距離（ゲージ長さ）は、２５．４ミリメートル（１．０インチ）であり、これは、グリップの脇に保持された鋼定規を用いて測定される。装備品及びグリップの質量を補正するために、計器上の負荷読み取り値がゼロにされる。試料は、試験前に約２２℃で最低１時間平衡化される。たるみがなく、かつ測定される荷重が０．００ニュートン〜０．０２ニュートンであるような様式で、試料をグリップ内に装着する。約２２℃及び１分間当たり５０．８ｃｍ（１分間当たり２０インチ）のクロスヘッド速度で測定を行うために、計器を恒温室内に設置する。試験を開始し、試料が破れるまで２０インチ／分で伸長する。データ取得速度は、工学的ひずみが最大約４０％のひずみでは２００ヘルツであり、約４０％を超えるひずみでは５０ヘルツである。
【０１２５】
引張試験の出力は、試料ひずみ（工学的ひずみ）及び対応する引張力を含み、独創的な材料の例（積層体試料Ｌ２、表５）が、図３に示される。低ひずみで引張力に小さい増加１２０があり得、積層体の一次伸張領域に対応する比較的平らな平坦領域１２１が続き、その後、伸張領域を過ぎると、試料ひずみの増加を伴って、測定された引張力に急な増加１２２がある。最大積層体ひずみは、引張力−ひずみ曲線上に描かれた２つの直線：（ｉ）平坦領域１２４及び（ｉｉ）急増領域１２５の交点１２３と見なされる。降伏点降下（図３に示されるもの等）を示す試料の場合、線１２４は、当初の増加領域１２０と急増領域１２２との間の最も高いひずみ値１２８での力−ひずみ曲線に対する接線であり、力−ひずみ曲線の勾配は、ゼロに等しい。降伏点降下を示さない試料の場合、線１２４は、当初の増加領域１２０と急増領域１２２との間のひずみ値での力−ひずみ曲線に対する接線であり、力−ひずみ曲線の勾配は、その最小値に達する。線１２５は、ひずみ点１２７での接線であり、力−ひずみ曲線の勾配は、急増領域１２２内のその第１のピーク値に達し、例えば、力−ひずみ曲線の第２の誘導体は、ゼロに等しい。上述のクロスヘッド速度及びデータ取得速度について、それぞれのひずみ点での接線は、以下の７つの力−ひずみデータ点：（ｉ）特定のひずみにおける力−ひずみ値、（ｉｉ）特定のひずみ前の３つのひずみ点における力−ひずみ値、及び（ｉｉｉ）特定のひずみ後の３つのひずみ点における力−ひずみ値を通る回帰直線の勾配と見なされる。１つの回帰線当たりのデータ点の数を２点ずつ増加及び減少させる際に、例えば、１つの回帰線当たり７点から１つの回帰線当たり９点にデータ点の数を増加させる際に、１つの回帰線当たりのデータ点の数を、交点１２３におけるひずみ値に５％未満の変化が存在するように選択し、すべての場合において、線形回帰分析に含まれる特定のひずみ前後に等しい数のデータ点が存在するように回帰を設定する。それぞれの伸張性積層体の最低５つの試料を最大積層体ひずみについて測定し、算術平均を最大積層体ひずみとして報告する。
【０１２６】
エラストマー及び積層体経年劣化方法
本方法において、弾性フィルム又は積層体を、伸張状態下で、４０℃±２℃で１週間保持し、長期間の製品貯蔵をシミュレートする。相対湿度は、２０〜８０％の範囲内であってもよいが、経年劣化試験を通して同一の相対湿度（±５％）で維持すべきである。エラストマーフィルムに適用される経年劣化ひずみは、３００％の工学的予ひずみ後、１００％の工学的ひずみであり、伸張性積層体に適用される経年劣化ひずみは、予ひずみなしで５０％の工学的ひずみである（実施例３の積層体調製の項に記載されるもの等の伸張性積層体のエラストマー構成要素が、概して、積層体の製造中に予め伸張されるため）。実施例において、試験するフィルムは、約２０ミリメートルの開始幅及び約６．３５ｃｍ（２．５インチ）の開始ゲージ長さ１３３（図４Ａ）を有する一方で、試験される積層体は、約１６ミリメートルの開始幅及び約６．３５ｃｍ（２．５インチ）の開始ゲージ長さを有する。加えて、特性試験（例えば、２サイクルヒステリシス）中に試料を伸長した状態で保持する助けとなるように、かつ試料を把持するために、試験されるフィルム及び積層体の全長は、約１１．４ｃｍ（４．５インチ）であり、セットアップ及び経年劣化プロセス中にこれらの領域が伸張するのを防ぐ助けとなるように、ゲージ領域の外側の約２．５４ｃｍ（１．０インチ）の試料領域がマスキングテープ１３１で被覆される。更に、基準線１３２が、テープ領域１３１と伸張領域１３０との間の境界面に沿って、フィルム又は積層体試料上に描かれる。ボールペンがマーキングに推奨されているが、試料と相互作用して早期失敗又は他の否定的な反応を引き起こさない限り、他の種類のマーカーが許容される。エラストマー繊維、ストランド、及び不織布を含むが、それらに限定されない他の試験形態、並びに他の試験形態寸法が、この方法の範囲内である。
【０１２７】
実施例において、試料を伸長した状態で保持するために、両面シリコーン剥離紙で被覆された木板を使用し、板は、最大１０個の試料を約２．５４ｃｍ（１．０インチ）間隔で並んで保持するように寸法決定される。試料を室温で伸張し、板上に載置する。フィルムの場合、試験試料の一方のテープで固定された端部を板にホチキス留めし、次いで、他方のテープで固定された端部を、テープで固定されていない伸張領域内で３００％の工学的ひずみをもたらす長さまで伸張させ（例えば、６．３５ｃｍ（２．５インチ）のゲージ長さに基づいて、１９．１ｃｍ（７．５インチ）伸張させる）、１０秒間保持し、テープで固定されていない伸張領域内で１００％の工学的ひずみをもたらす距離で板にホチキス留めする（例えば、６．３５ｃｍ（２．５インチ）のゲージ長さに基づいて、１２．７ｃｍ（５．０インチ））。積層体の場合、試験試料の一方のテープで固定された端部を板にホチキス留めし、他方のテープで固定された端部を、テープで固定されていない伸張領域内で５０％の工学的ひずみをもたらす長さまで伸張させ（例えば、６．３５ｃｍ（２．５インチ）のゲージ長さに基づいて、９．５３ｃｍ（３．７５インチ））、次いで、板にホチキス留めする。またフィルムの場合、タルク又は粒子状デンプンの薄いコーティングを塗布して、フィルム試料がそれ自体又は剥離紙に貼り付かないようにすることができる。
【０１２８】
経年劣化させるすべての試料を板上に載置するまで、この手順を続ける。その後、テープで固定された端部のそれぞれの上に、約２．５４ｃｍ（１．０インチ）の幅及び０．６４ｃｍ（０．２５インチ）の厚さの棒鋼をテープで固定された領域にわたって設置し、フィルム又は積層体のいかなる部分にも触れないようにする。幅約２．５４ｃｍ（１．０インチ）及び厚さ約０．７ミリメートルのシム鋼を板の下に設置し、更に棒を上にし、その後、Ｃ型クランプを使用して３つの部品をともに保持する（棒＋板＋シム）。片側につき合計３つのＣ型クランプを使用する。棒は、ホチキスよりも大きい領域にわたって試料の張力を分布する助けとなり、経年劣化中に試料への損傷を最小限に抑える助けとなる。その後、伸張した試料を有する板を、一定温度で一定湿度の部屋に１．０週間設置する（４０℃±２℃、７５％±５％の相対湿度）。それぞれの材料につき最低５つの試料を試験する。
【０１２９】
経年劣化プロセスが完了した時点で、試料を板から取り除き、垂直に吊るした状態で、すぐに室温（約２２℃）で１０分間回復させ、続いて、剥離紙上に平らに置いた状態で、４０℃で更に１０分間回復させる。その後、伸張区域１３４（図４Ｂ）の長さを測定して、永久ひずみパーセントを決定する。本開示のある特定の実施形態において、例えば、材料がマスキングテープ１３１の下から引っ張られた結果として、経年劣化プロセス中に基準線１３２のうちの１つ又は両方の位置が移動し得る（図４Ｃ）。この状況下において、伸張区域１３５の長さは、新たに位置付けられた基準線１３２の間の距離と見なされる（図４Ｃ）。更に、新たに位置付けられた基準線１３２は、テープ／試料の境界面に平行でない場合もある（図４Ｃにおいて説明されるように）。この状態において、伸張区域１３５の長さは、新たに位置付けられた基準線１３２の間の平均距離と見なされる。その後、試料を３０℃のオーブンに設置し、かつ約１２時間毎に伸張区域の長さを測定することによって、それらを完全に回復させる。完全な回復は、１２時間の期間で５％未満の長さの変化と見なされる。回復が完了した後、試料を試験する前に室温で少なくとも１２時間安全に保存する。
【０１３０】
エラストマーの２サイクルヒステリシス試験又は積層体の２サイクルヒステリシス試験のいずれかによって試料を評価する場合、把持力の線の間の距離、すなわち、２サイクルヒステリシス試験ゲージ長さは、経年劣化前の試料の開始ゲージ長さ１３３と等しい。基準線１３２がテープ／試料の境界面に留まったまま（図４Ｂ）か、又は経年劣化プロセス中に移動した（図４Ｃ）かにかかわらず、把持力の線が基準線１３２上に集中するように、試料をグリップ内に装着する。更に、上述の経年劣化及び回復プロトコル後に任意の永久ひずみを維持するエラストマー又は積層体試料では、装着した試料に幾らかのたるみが存在し得る。このような場合、引張試験装置のクロスヘッドは、第１の荷重サイクル中に持続可能な有限の力が観察される前に、幾らかの距離を移動しなければならない場合もある。この手順は、貯蔵中のすべての製品がその圧縮パッケージ内にある状態で生じ得る永久ひずみ及び結果として生じる力損失をシミュレートすることを目的としている。
【０１３１】
エラストマーフィルムの場合、対応する経年劣化させていない対照試料に予ひずみを付与して３００％の工学的ひずみにし、上述の方法に従って回復させる。積層体の場合、対応する経年劣化させていない対照試料は、概して、「受領時の」積層体、例えば、市販の製品から得られる積層体、又は「製造時の」積層体、例えば、実施例３に開示の積層体調製方法に従って製造される積層体のいずれかである。
【０１３２】
エラストマーの２サイクルヒステリシス試験
この方法を用いて、エラストマー組成物を含有する製品の適用中に消費者が経験する力、並びにその適用時の製品の適合性及び機能性の程度と相関し得る、平らなフィルムの形態を含む緩回復型エラストマーの特性を決定する。繊維、ストランド、及び不織布を含むが、それらに限定されない他の試料形態が、この方法の範囲内である。
【０１３３】
２サイクルヒステリシス試験方法を、室温（２２℃／７０°Ｆ）又は体温（３７℃／９９°Ｆ）で行う。試験される材料は、実質的に直線形状に切り取られる。試料の寸法は、機器に適切な力によって、必要なひずみが得られるように選択されるべきである。この試験に好適な計器には、ＭＴＳ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｃｏｒｐ．，Ｅｄｅｎ  Ｐｒａｉｒｉｅ，Ｍｉｎｎの引張試験装置（例えば、Ａｌｌｉａｎｃｅ  ＲＴ／１若しくはＳｉｎｔｅｃｈ  １／Ｓ）、又はＩｎｓｔｒｏｎ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．，Ｃａｎｔｏｎ，Ｍａｓｓの引張試験装置が含まれる。上記のアライアンス（Alliance）ＲＴ／１又はシンテック（Sintech）１／Ｓ機器のどちらの場合も、好適な試料寸法は、厚さ約０．１３ｍｍ、幅約２０ｍｍ、長さ約１００ｍｍである。
【０１３４】
以下の手順は、上の試料寸法及びＡｌｌｉａｎｃｅ  ＲＴ／１又はＳｉｎｔｅｃｈ  １／Ｓのいずれかを用いたときの測定を説明する。計器をコンピュータに接続する。ＴｅｓｔＷｏｒｋｓ  ４（商標）ソフトウェアが、試験パラメーターを制御し、データ獲得及び計算を実施して、グラフ及びデータの報告を提供する。
【０１３５】
試験に使用されるグリップは試料よりも幅が広い。幅２．５４ｃｍ（１インチ）のグリップを使用することができる。グリップは、全把持力を試験応力の方向に垂直な単一の線に沿って集中させるように設計された空気作動型グリップであり、１つの平面と、半円（半径＝６ｍｍ）突出して試料の滑りを最小限に抑える対向する面を有する。
【０１３６】
ロードセルは、測定される力がロードセルの容量の１０％〜９０％、又は使用される荷重範囲となるように選定される。２５ニュートンのロードセルを用いてもよい。装備品及びグリップが取り付けられる。計器が、製造者の指示書に従って較正される。把持力線の間の距離（ゲージ長さ）は、６３．５ｍｍ（２．５０インチ）であり、別途明記されない限り、グリップの脇に保持される鋼定規で測定される。装備品及びグリップの質量を補正するために、計器上の負荷読み取り値がゼロにされる。試料の質量、厚さ、及び坪量を試験前に測定する。別途明記されない限り、たるみがなく、かつ測定される荷重が０．００ニュートン〜０．０２ニュートンであるような様式で、試料をグリップ内に装着する。測定を２２℃で行うために、計器を温度制御された部屋に設置する。測定を３７℃で行うために、好適な環境試験室を用いて試験温度を維持し、試料をグリップ内に装着し、試験開始前に３７℃で５分間平衡化する。
【０１３７】
エラストマー及び積層体経年劣化方法に従って経年劣化させたエラストマー試料の場合、把持力線の間の距離、すなわち、２サイクルヒステリシス試験ゲージ長さは、経年劣化前の試料の開始ゲージ長さ１３３と等しい（図４Ａ）。エラストマー及び積層体経年劣化方法に記載されるように、基準線１３２がテープ／試料の境界面に留まったまま（図４Ｂ）か、又は経年劣化プロセス中に移動した（図４Ｃ）かにかかわらず、把持力線が基準線１３２上に集中するように、試料をグリップ内に装着する。更に、経年劣化及び回復プロトコル後に任意の永久ひずみを維持するエラストマー試料において、装着した試料に幾らかのたるみが存在し得る。このような場合、引張試験装置のクロスヘッドは、第１の荷重サイクル中に持続可能な有限の力が観察される前に、ある距離を移動しなければならない場合もある。この手順は、貯蔵中のすべての製品がその圧縮パッケージ内にある状態で生じ得る永久ひずみ及び結果として生じる力損失をシミュレートすることを目的としている。
【０１３８】
フィルム試料の２サイクルヒステリシス試験方法は、以下の工程を含む（すべてのひずみは工学的ひずみである）：
（１）１分間当たり５０．８ｃｍ（１分間当たり２０インチ）の一定したクロスヘッド速度で、保持することなく、試料に３７５％のひずみを与える。  
（２）１分間当たり７．６２ｃｍ（１分間当たり３インチ）の一定したクロスヘッド速度で、保持することなく、ひずみを０％ひずみまで低減させる（すなわち、グリップを最初のゲージ長さ６．３５ｃｍ（２．５０インチ）に戻す）。  
（３）１分間当たり５０．８ｃｍ（１分間当たり２０インチ）の一定したクロスヘッド速度で、保持することなく、試料に３７５％のひずみを与える。  
（４）１分間当たり７．６２ｃｍ（１分間当たり３インチ）の一定したクロスヘッド速度で、ひずみを２００％ひずみまで低減させる。  
（５）２００％ひずみで２分間保持する。  
（６）１分間当たり７．６２ｃｍ（１分間当たり３インチ）の一定したクロスヘッド速度で、ひずみを１５０％ひずみまで低減させる。  
（７）１５０％ひずみで２分間保持する。  
（８）１分間当たり７．６２ｃｍ（１分間当たり３インチ）の一定したクロスヘッド速度で、ひずみを１００％ひずみまで低減させる。  
（９）１００％ひずみで２分間保持する。  
（１０）１分間当たり７．６２ｃｍ（１分間当たり３インチ）の一定したクロスヘッド速度で、ひずみを６０％ひずみまで低減させる。  
（１１）６０％ひずみで５分間保持する。  
（１２）１分間当たり７．６２ｃｍ（１分間当たり３インチ）の一定したクロスヘッド速度で、０％ひずみにする。
【０１３９】
測定された荷重除去力は、（ｉ）工程５における２分間保持後の２００％ひずみでの力、（ｉｉ）工程７における２分間保持後の１５０％ひずみでの力、（ｉｉｉ）工程９における２分間保持後の１００％ひずみでの力、及び（ｉｖ）工程１１における５分間保持後の６０％ひずみでの力である。矩形又は正方形断面を有する試験試料の場合、荷重除去力を、正規化される荷重除去力＝［測定される荷重除去力×２０ｍｍ×１平方メートル当たり１００グラム］÷［ｍｍ単位の当初の試料幅×１平方メートル当たりのグラム単位の当初の坪量］に従って、幅２０ミリメートル×１平方メートル当たり１００グラムの坪量当たりのニュートンに正規化し、当初の幅及び当初の坪量を、試料を伸張する前に決定する。それぞれの材料につき最低５つの試料を試験し、それぞれの保持ひずみで正規化された荷重除去力の算術平均を報告する。
【０１４０】
矩形でも正方形でもない断面を有する試験試料の場合、同等の当初の試料幅ｗｅ及び同等の当初の坪量ＢＷｅを用いて、荷重除去力を正規化する。同等の幅ｗｅは、試料断面と同一の領域を有する矩形の幅であり、更に、同等の矩形の縦横比（＝ｗｅ／ｈｅ）を、試料断面の境界を示す外接矩形の縦横比と等しくなるように維持し、式中、ｈｅは、ｗｅ≧ｈｅと同等の矩形の高さであり、外接矩形は、試料断面の周辺に描くことができる（領域という点で）最小の矩形である。例えば、試料断面が直径Ｄを有する円形である場合、同等の矩形の領域（＝ｗｅｈｅ）は、πＤ２／４と等しく、外接矩形は、Ｄ２と等しい領域及び縦横比１（＝ｗｅ／ｈｅ）を有し、同等の幅は、ｗｅ＝π１／２Ｄ／２＝０．８９Ｄによって得られる。更に、例えば、試料断面が２ａと等しい長軸及び２ｂと等しい短軸を有する楕円形である場合、同等の矩形の領域は、πａｂと等しく、外接矩形は、４ａｂと等しい領域及びａ／ｂの縦横比を有し、同等の幅は、ｗｅ＝π１／２ａ＝１．７７ａによって得られる。対応する同等の坪量を、試験試料の単位長ｍｌ当たりの同等の幅及び測定される質量、すなわち、ＢＷｅ＝ｍｌ／ｗｅから決定する。測定される荷重除去力を、正規化された荷重除去力＝［測定される荷重除去力×２０ｍｍ×１平方メートル当たり１００グラム］÷［ｍｍ単位の当初の同等の試料幅ｗｅ×１平方メートル当たりのグラム単位の当初の同等の坪量ＢＷｅ］に従って幅２０ミリメートル×１平方メートル当たり１００グラムの坪量当たりのニュートンに正規化し、同等の当初の幅及び同等の当初の坪量を、試料を伸張する前に決定する。それぞれの材料につき最低５つの試料を試験し、それぞれの保持ひずみで正規化された荷重除去力の算術平均を報告する。
【０１４１】
サンプル寸法が異なる場合、クロスヘッド速度が、試験の各部分に対して適切な歪速度を維持するように調節される。例えば、ゲージ長さが３１．７ｍｍ（１．２５インチ）の試料の場合、１分間当たり２５．４ｃｍ（１分間当たり１０インチ）のクロスヘッド速度を、工程１及び工程３で使用する。失敗することなく３７５％までひずみを与えることができないフィルム試料の場合、工程１及び工程３で使用される荷重ひずみは、１分間当たり５０．８ｃｍ（１分間当たり２０インチ）のクロスヘッド速度、６．３５ｃｍ（２．５インチ）のゲージ長さ、及び２．５４ｃｍ（１インチ）の試料幅を用いて、ＡＳＴＭ  Ｄ  ８８２に記載される引張試験等の標準の引張試験から決定される破断時の算術平均ひずみの７０％であると見なされるべきである。破断時の平均ひずみを、それぞれの材料につき最低５つの試料から決定するべきである。更に、工程５、工程７、工程９、及び工程１１における保持ひずみのいずれかが、工程１及び工程３における荷重ひずみを上回る場合、その保持工程及び前述のひずみ低減工程を飛ばす。
【０１４２】
積層体の２サイクルヒステリシス試験
この方法を用いて、緩回復型伸張性積層体を含有する製品の適用中に消費者が経験する力、並びに適用時の製品の適合性及び性能性の程度と相関し得る積層体の特性を決定する。
【０１４３】
２サイクルヒステリシス試験方法を、室温（約２２℃）で行い、体温（３７℃）でも行う。試験される伸張性積層体が、実質的に直線寸法のサンプルに切断される。サンプル寸法は、計器に適切な力で必要な歪が達成されるように選定される。この試験に好適な計器には、ＭＴＳ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｃｏｒｐ．，Ｅｄｅｎ  Ｐｒａｉｒｉｅ，Ｍｉｎｎの引張試験装置（例えば、Ａｌｌｉａｎｃｅ  ＲＴ／１若しくはＳｉｎｔｅｃｈ  １／Ｓ）、又はＩｎｓｔｒｏｎ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．，Ｃａｎｔｏｎ，Ｍａｓｓの引張試験装置が含まれる。上に列記されるＡｌｌｉａｎｃｅ  ＲＴ／１又はＳｉｎｔｅｃｈ  １／Ｓ計器のいずれかの場合、好適な試料寸法は、幅約１６ミリメートル×長さ約７５ミリメートルである。試料の厚さは、伸張性積層体の材料及び構造、並びに厚さを測定するために用いる封圧に依存している。試料の厚さは、０．５ミリメートル〜５ミリメートルの厚さであってもよく、１．３８ｋＰａ（１平方インチ当たり０．２ポンド）の封圧で測定される。しかしながら、異なる厚さ（例えば、０．５ミリメートル未満又は５ミリメートル超）を有する伸張性積層体の試験は、この方法の範囲内である。
【０１４４】
以下の手順は、上の試料寸法及びＡｌｌｉａｎｃｅ  ＲＴ／１又はＳｉｎｔｅｃｈ  １／Ｓのいずれかを用いたときの測定を説明する。計器をコンピュータに接続する。ＴｅｓｔＷｏｒｋｓ  ４（商標）ソフトウェアが、試験パラメーターを制御し、データ獲得及び計算を実施して、グラフ及びデータの報告を提供する。
【０１４５】
試験に使用するグリップの幅は、試料の幅以上である。幅２５．４ミリメートル（１インチ）のグリップを使用してもよい。保持具は、全保持力を試験応力の方向に垂直な単一の線に沿って集中させるように設計された、１つの平坦面と対向面を有する空気圧式の保持具であり、対向面からは、サンプルの滑りを最小限に抑えるための半円形（半径＝６ｍｍ）が突出している。
【０１４６】
ロードセルは、測定される力がロードセルの容量の１０％〜９０％、又は使用される荷重範囲となるように選定される。２５ニュートンのロードセルを用いてもよい。装備品及びグリップが取り付けられる。計器が、製造者の指示書に従って較正される。把持力線の間の距離（ゲージ長さ）は、６３．５ミリメートル（２．５０インチ）であり、別途明記されない限り、グリップの脇に保持される鋼定規で測定される。装備品及びグリップの質量を補正するために、計器上の負荷読み取り値がゼロにされる。試料は、試験前に２２℃で最低１時間平衡化される。別途明記されない限り、たるみがなく、かつ測定される荷重が０．００ニュートン〜０．０２ニュートンであるような様式で、試料をグリップ内に装着する。測定を２２℃で行うために、計器を温度制御された部屋に設置する。測定を３７℃で行うために、好適な環境試験室を用いて試験温度を維持し、試料をグリップ内に装着し、試験開始前に３７℃で５分間平衡化する。
【０１４７】
異なるソースからの伸張性積層体は、異なるひずみを有してもよく、その上で、不可逆的変形、層間剥離、引裂、又は著しいパーセントのゆがみ（すなわち、５％を超えるゆがみ）が生じ始める。これは、おむつのサイドパネル、レッグカフ、及びウエストバンド等の市販の製品から得られる伸張性積層体、並びに内部で作製される伸張性積層体、例えば、実施例に開示の積層体調製方法に従って作製される伸張性積層体にも当てはまる。積層体試料の２サイクルヒステリシス試験のために、試験ひずみのピーク（％ひずみピーク）は、その値が四捨五入するときに５で割ることができる目標のひずみをもたらさない場合、最大の積層体ひずみ試験に従って決定される、５の倍数に四捨五入される平均最大パーセントひずみの７０％と見なされる。例えば、平均最大パーセントひずみの７０％が１８７．１％と等しい場合、この値は、パーセントを四捨五入したときに５で割ることができないため（１８７％）、ひずみのピークは、１９０％と見なされる。また、例えば、平均最大パーセントひずみの７０％が１８０．１％と等しい場合、この値は、パーセントを四捨五入したときに５で割ることができるため（１８０％）、ひずみのピークは、１８０％と見なされる。５３６％を超える平均最大パーセントひずみを有する積層体の場合、ひずみのピークとして３７５％が使用される。
【０１４８】
エラストマー及び積層体経年劣化方法に従って経年劣化させた積層体の場合、ひずみのピークを、エラストマー及び積層体経年劣化方法に従って経年劣化させていない一組の同等の積層体試料から決定する。例えば、実施例３の積層体調製方法に従って製造される積層体、線が作製された伸張性積層体、又は市販の製品が経験する製造並びに典型的な貯蔵及び運送状態（例えば、ひずみ、圧力、温度）の過程を越えて更なる経年劣化に供されていない市販の製品から得られるものがある。経年劣化プロセス前後のヒステリシス曲線を比較することが目的であるため、エラストマー及び積層体経年劣化方法を別段行わない場合、開始積層体試料を任意の更なる経年劣化に供さないように注意すべきである。
【０１４９】
更に、エラストマー及び積層体経年劣化方法に従って経年劣化させた積層体試料の場合、把持力線の間の距離、すなわち、２サイクルヒステリシス試験ゲージ長さは、経年劣化前の試料の開始ゲージ長さ１３３と等しい（図４Ａ）。エラストマー及び積層体経年劣化方法に記載されるように、基準線１３２がテープ／試料の境界面に留まったまま（図４Ｂ）か、又は経年劣化プロセス中に移動した（図４Ｃ）かにかかわらず、把持力線が基準線１３２上に集中するように、積層体をグリップ内に装着する。更に、経年劣化及び回復プロトコル後に任意の永久ひずみを維持する積層体試料の場合、装着した試料に幾らかのたるみが存在し得る。このような場合、引張試験装置のクロスヘッドは、第１の荷重サイクル中に持続可能な有限の力が観察される前に、幾らかの距離を移動しなければならない場合もある。この手順は、貯蔵中のすべての製品がその圧縮パッケージ内にある状態で生じ得る永久ひずみ及び結果として生じる力損失をシミュレートすることを目的としている。
【０１５０】
積層体試料の２サイクルヒステリシス試験方法は、以下の工程を含む（すべてのひずみは工学的ひずみである）：
（１）１分間当たり５０．８センチメートル（１分間当たり２０インチ）の一定したクロスヘッド速度で、保持することなく、試料に規定のひずみパーセントのピーク（％ひずみピーク）のひずみを与える。  
（２）１分間当たり７．６２センチメートル（１分間当たり３インチ）の一定したクロスヘッド速度で、保持することなく、ひずみを０％ひずみまで低減させる（すなわち、グリップを最初のゲージ長さ６．３５ｃｍ（２．５０インチ）に戻す）。  
（３）１分間当たり５０．８センチメートル（１分間当たり２０インチ）の一定したクロスヘッド速度で、保持することなく、試料に％ひずみピークのひずみを与える。  
（４）１分間当たり７．６２センチメートル（１分間当たり３インチ）の一定したクロスヘッド速度で、ひずみを、規定の％ひずみピークについて表１に列記される第１の保持ひずみまで低減させる。  
（５）規定の％ひずみピークについて表１に列記される第１の保持時間、試料を工程（４）のひずみで保持する。  
（６）１分間当たり７．６２センチメートル（１分間当たり３インチ）の一定したクロスヘッド速度で、規定の％ひずみピークについて表１に列記される第２の保持ひずみまでひずみを低減させる。  
（７）規定の％ひずみピークについて表１に列記される第２の保持時間、工程（６）のひずみで試料を保持する。  
（８）１分間当たり７．６２センチメートル（１分間当たり３インチ）の一定したクロスヘッド速度で、規定の％ひずみピークについて表１に列記される第３の保持ひずみまでひずみを低減させる。  
（９）規定の％ひずみピークについて表１に列記される第３の保持時間、工程（８）のひずみで試料を保持する。  
（１０）１分間当たり７．６２センチメートル（１分間当たり３インチ）の一定したクロスヘッド速度で、規定の％ひずみピークについて表１に列記される第４の保持ひずみまでひずみを低減させる。  
（１１）規定の％ひずみピークについて表１に列記される第４の保持時間、工程（１０）のひずみで試料を保持する。  
（１２）１分間当たり７．６２センチメートル（１分間当たり３インチ）の一定したクロスヘッド速度で、０％ひずみにする。
【０１５１】
試験％ひずみピークが６０％以上であり、かつ工程（５）、工程（７）、工程（９）、又は工程（１１）の保持ひずみのうちの１つが６０％と等しい積層体の場合、報告される荷重除去力は、保持期間後、６０％ひずみで伸張性積層体（ＳＬ）の測定される荷重除去力であり、以下の等式に示されるように、ＳＬの幅１メートル×ＳＬ中のエラストマー＋接着剤（Ｅ＋Ａ）の１平方メートル当たり１グラムの坪量当たりのニュートン、Ｎ／（ｍ・ｇｓｍ）＝Ｎ／（ｇ／ｍ）に正規化される。ＳＬ中の弾性体及び接着剤の坪量は、ＳＬ中のエラストマー＋接着剤のグラムを完全に伸長したＳＬの面積で割って計算される。完全に伸ばされた伸張性積層体の面積（ＡＦＥＳＬ）は、弾性体及び接着剤が存在しない伸張性積層体の基材の面積として定義される。正規化した荷重除去力Ｎ／（ｍ・ｇｓｍ）＝Ｎ／（ｇ／ｍ）＝
【数２】
2013543762.tif 000004
【０１５２】
それぞれの材料につき最低５つの試料を試験し、６０％ひずみで正規化された荷重除去力の算術平均を報告する。
【０１５３】
試験％ひずみピークが６０％以上であり、かつ工程（５）、工程（７）、工程（９）、又は工程（１１）の保持ひずみのうちいずれも６０％に等しくない積層体の場合、報告される荷重除去力は、隣接したひずみで荷重除去力の間を直線的に補間し、その後、上の等式に従って正規化することによって得られる、６０％ひずみでの伸張性積層体の補間荷重除去力である。例えば、％ひずみピークが１８０％である場合、表１に従って、工程（５）、工程（７）、工程（９）、及び工程（１１）の保持ひずみは、それぞれ、１００％、７５％、５０％、及び３０％であり、６０％での荷重除去力は、例えば、以下の関係を用いて、保持期間後に工程（７）及び工程（９）で得られる荷重除去力の間を直線的に補間することによって決定されるであろう。
【数３】
2013543762.tif 000005
式中、ＵＬ６０は、保持期間後、６０％ひずみでの荷重除去力であり、ＵＬ６０＋及びＵＬ６０−は、それぞれ、保持期間後、６０％ひずみをほんの少し上回る保持ひずみ及び６０％ひずみをほんの少し下回る保持ひずみでの荷重除去力であり、ＨＳ６０＋及びＨＳ６０−は、それぞれ、６０％ひずみをほんの少し上回る保持ひずみ及び６０％ひずみをほんの少し下回る保持ひずみである。したがって、上の例において、保持後７５％ひずみでの工程（７）の荷重除去力が１．０４ニュートンであり、保持後５０％ひずみでの工程（９）の荷重除去力が０．７８ニュートンである場合、保持期間後の６０％ひずみでの補間荷重除去力は、０．８８ニュートンである。
【数４】
2013543762.tif 000006
【０１５４】
次いで、補間荷重除去力を、上の等式に従って正規化する。それぞれの材料につき最低５つの試料を試験し、６０％ひずみで正規化された補間荷重除去力の算術平均を報告する。
【０１５５】
試験％ひずみピークが６０％未満である積層体の場合、報告される荷重除去力は、保持期間後の工程（５）の伸張性積層体の測定される荷重除去力であり、上の等式に従って正規化される。それぞれの材料につき最低５つの試料を試験し、保持期間後の工程（５）からの正規化された荷重除去力の算術平均を報告する。
【０１５６】
サンプル寸法が異なる場合、クロスヘッド速度が、試験の各部分に対して適切な歪速度を維持するように調節される。例えば、ゲージ長さが３１．７ミリメートル（１．２５インチ）の試料において、１分間当たり２５．４センチメートル（１分間当たり１０インチ）のクロスヘッド速度を、工程１及び工程３で使用し、１分間当たり３．８１センチメートル（１分間当たり１．５インチ）のクロスヘッド速度を、工程４、工程６、工程８、工程１０、及び工程１２で使用する。
【表１−１】
2013543762.tif 000007
【表１−２】
2013543762.tif 000008
【実施例】
【０１５７】
（実施例１）
表２に示されるように、緩回復型伸張フィルムを、様々な量のエラストマーポリマー、変性樹脂、及び鉱油を用いて調製する。ブレンド物の押出し（試料フィルムＦ１ａ、Ｆ１ｂ、及びＦ２）、又は小バッチの溶融混合及び加熱したカーバープレス上でのフィルムへの圧縮成形（試料フィルムＦ３〜Ｆ６）のいずれかによって、ブレンディングを達成する。試料フィルムＦ１ａ及びＦ１ｂは、商標表記Ｖｅｃｔｏｒ（登録商標）４２１１でＤｅｘｃｏ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ  Ｌ．Ｐ．，Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸから市販されている、水素添加されていないスチレン−イソプレン−スチレン（ＳＩＳ）三元ブロックコポリマーを含む。試料フィルムＦ２及びＦ３は、商標表記Ｓｅｐｔｏｎ（商標）４０３３でＫｕｒａｒａｙ  Ａｍｅｒｉｃａ  Ｉｎｃ．，Ｐａｓｅｄｅｎａ，ＴＸから市販されている、水素添加されたスチレン−エチレン−エチレン／プロピレン−スチレン（ＳＥＥＰＳ）三元ブロックコポリマーを含む。試料フィルムＦ４〜Ｆ６は、商標表記Ｓｅｐｔｏｎ（商標）４０３３及びＳｅｐｔｏｎ（商標）４０４４でともにＫｕｒａｒａｙ  Ａｍｅｒｉｃａ  Ｉｎｃ．，Ｐａｓｅｄｅｎａ，ＴＸから市販されているＳＥＥＰＳ三元ブロックコポリマーの組み合わせを含み、Ｓｅｐｔｏｎ（商標）４０４４は、Ｓｅｐｔｏｎ（商標）４０３３の高分子量バージョンである。試料フィルムＦ１ａ及びＦ１ｂは、商標表記Ａｒｋｏｎ  Ｐ１４０でＡｒａｋａｗａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｃ．，Ｃｈｉｃａｇｏ，ＩＬから市販されている脂環式炭化水素樹脂の形態の変性樹脂を含む。試料フィルムＦ２〜Ｆ６は、商標表記Ｅａｓｔｏｔａｃ（商標）Ｈ−１４２ＲでＥａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，ＴＮから市販されている水素添加脂肪族炭化水素樹脂の形態の変性樹脂を含む。試料フィルムＦ１〜Ｆ６は、商標表記Ｂｒｉｔｏｌ（登録商標）５０ＴでＣｒｏｍｐｔｏｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｐｅｔｒｏｌｉａ，ＰＡから市販されている白色鉱油を含む。試料フィルムＦ２〜Ｆ６が本開示のエラストマーフィルムを表す一方で、試料フィルムＦ１ａ及びＦ１ｂは、比較エラストマーフィルムを表す。
【表２】
2013543762.tif 000009
＊スチレンの重量パーセントは、製造業者の技術データシートに基づく公称値である。成分の百分率は重量パーセントである。
＊＊試料Ｆ１ａ及びＦ１ｂは比較例であり、試料Ｆ２〜Ｆ６は本発明の実施形態である。
【０１５８】
押出しフィルムを、ＺＥ２５という名称でＢｅｒｓｔｏｒｆｆ（ＫｒａｕｓｓＭａｆｆｅｉ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｆｌｏｒｅｎｃｅ，ＫＹ）の事業部）によって製造された高トルク共回転２軸押出成形機を用いて調製する。この押出成形機は、２５ミリメートルのねじ直径、３２の長さと直径の比、及び冷却供給区域に加えて、その長さに沿った６つの加熱／冷却バレル区域を有する。エラストマー、油、及び変性樹脂の乾式ブレンド物を、比較的均一な混合物を得るために回転ドラムにかけ、その乾式ブレンド物を、振動重力供給機を介して押出成形機に供給する。第１の加熱／冷却区域（バレル区域２）は、エラストマー及び変性樹脂の軟化を開始するのに十分に高い温度で維持され、材料を前方に運ぶための運搬要素からなる。第２〜第４の加熱／冷却区域（バレル区域３〜５）がそれぞれ、高剪断前進混練要素及び前進運搬要素を装備している一方で、第４の加熱／冷却区域（バレル区域５）は、高剪断後進混練要素も装備しており、第５の加熱／冷却区域（バレル区域６）は、分散要素及び逆行運搬密封要素を装備しており、すべて、低分子量及び高分子量構成要素の圧力上昇、剪断、及び混合を促進するためである。第６であって最後の加熱／冷却区域（バレル区域７）は、前進運搬要素を装備しており、キャストフィルムダイの後方で十分な圧力を高め、かつダイを通る押出しを促進することを目的としている。試料フィルムＦ１ａ及びＦ１ｂについて、設定温度プロファイル（バレル区域２〜７、移送管、ダイ）は、約１３８℃、１５７℃、１７４℃、１８５℃、１８５℃、１８２℃、１６３℃、１６３℃（２８０°Ｆ、３１５°Ｆ、３４５°Ｆ、３６５°Ｆ、３６５°Ｆ、３６０°Ｆ、３２５°Ｆ、３２５°Ｆ）であり、ねじは、１分間当たり約６０回転で回転する。試料フィルムＦ２について、設定温度プロファイル（バレル区域２〜７、移送管、ダイ）は、約９３℃、１３５℃、１４９℃、１５７℃、１６３℃、１６３℃、１７１℃、１７１℃（２００°Ｆ、２７５°Ｆ、３００°Ｆ、３１５°Ｆ、３２５°Ｆ、３２５°Ｆ、３４０°Ｆ、３４０°Ｆ）であり、ねじは、１分間当たり約５０回転で回転する。２５．４ｃｍ（１０インチ）幅のコートハンガーキャストフィルムダイを用いて、複合されたエラストマー混合物を成形して薄いフィルムにし、両面シリコーンコーティングされた剥離紙上に収集され、かつ厚紙ロール上に巻き付けられる押出物を受容するように、フィルム剥離ユニットを位置付ける。フィルム坪量を、剥離ユニットの線速度を変化させて調整し、フィルムの特性を評価する前に、又はフィルムから積層体を作製する前に、フィルムを室温（約２２℃）で少なくとも２日間保存する。２５．４ｃｍ（１０インチ）のキャストフィルムダイから収集したフィルムの幅は、約１９．１ｃｍ（７．５インチ）であり、中間部１２．７ｃｍ（５インチ）を特性試験又は積層体作製に使用する。更に、任意の所与の特性試験又は積層体調製の場合、最低５つの試料を収集したフィルムから切り取って試験し、それぞれの切り取って試験したフィルム試料の間の間隔は、製造物の縦方向に約２０３．２ｃｍ（８０インチ）である。この間隔は、収集したフィルムの代表的なサンプリングをもたらすことを��的としている。
【０１５９】
小バッチの溶融混合フィルムを、二重ブレードを装着したＨａａｋｅ  Ｒｈｅｏｍｉｘ  ６００内部ミキサー（Ｔｈｅｒｍｏ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｎｅｗｉｎｇｔｏｎ，ＮＨ）、及び２２．９ｃｍ×２２．９ｃｍ（９インチ×９インチ）の加熱圧盤を備えた圧縮成形プレス（Ｃａｒｖｅｒ，Ｉｎｃ．，Ｗａｂａｓｈ，ＩＮ、モデル番号３８５３−０／３９２５）を用いて調製する。ミキサーの金属温度を、試料フィルムＦ３及びＦ５において約１８５℃（約３６５°Ｆ）に、試料フィルムＦ４において約１９５℃（約３８３°Ｆ）に、試料フィルムＦ６において約２２０℃（約４２８°Ｆ）に設定する。金属温度を平衡化した後、１分間当たり約２５回転でブレードの回転を開始し、エラストマー、油、及び変性樹脂の約５０グラムの乾式ブレンド物を内部ミキサーに添加し、荷重シュートを閉じる。その後、ブレードの回転速度を、１分間当たり約１０回転の間隔で１分間当たり最大約８５回転に上昇させ、それぞれの工程において次に高い速度に移る前に約５秒間の速度平衡を許可する。１分間当たり８５回転で約５分間混合した後、荷重シュートを開き、混合の均一性を確認する。試料が完全にブレンドされたように見えない場合、混合温度、時間、及び／又は回転速度を上昇させ、試料を過熱しないように注意する（概して、試料の変色又は黒化を示す）。さもなければ、回転速度を１分間当たり約４０回転まで、金属設定温度を約１２０℃まで引き下げる。約５分後、回転速度を更に１分間当たり約２０回転まで引き下げる。更に５分後、ブレードの回転を停止し、ブレンド物を内部ミキサーから取り除き、室温（約２２℃）まで冷却させる。
【０１６０】
圧縮成形プレスを特注鋳型とともに使用して、溶融混合組成物からフィルム試料を調製する。鋳型は、２つの金属板（幅約２２．９ｃｍ（９インチ）及び長さ約３０．５ｃｍ（１２インチ））、２枚のテフロン（登録商標）フィルム（幅約１５．２ｃｍ（６インチ）、長さ約３０．５ｃｍ（１２インチ）、及び厚さ約０．０２５ｃｍ（０．０１０インチ））、並びに２つの金属シム（幅約２．５４ｃｍ（１インチ）、長さ約３０．５ｃｍ（１２インチ）、及び厚さ約０．０６９ｃｍ（０．０２７インチ））のアセンブリである。このアセンブリは、深さ約０．０１８ｃｍ（０．００７インチ）の鋳型を形成する。圧縮成形プレス上の金属圧盤を、溶融混合組成物の秩序無秩序温度に基づく温度に設定し、金属板を下方の圧盤上に積み重ねて予熱する。圧盤及び金属板の温度が設定温度に達した後、約３グラムの溶融混合組成物をテフロン（登録商標）シートのうちの１つの上に設置し、その後、予熱した金属板のうちの１つの上に設置する。シムを、テフロン（登録商標）シートの外側の金属板の外縁上に設置する。次いで、第２のテフロン（登録商標）シート及び第２の予熱した金属板を一番上に設置して、鋳型のアセンブリを仕上げる。鋳型アセンブリ全体を圧縮成形プレス内に設置し、鋳型に約１７．２ＭＰａ（１平方インチ当たり２５００ポンド）の圧力をかけて、設定温度で維持する。約３０秒後、鋳型に印加される圧力を約６８．９ＭＰａ（１平方インチ当たり１０，０００ポンド）まで上昇させ、約３０秒間保持する。テフロン（登録商標）シートの間に維持される押圧されたフィルムを鋳型から取り除き、室温（約２２℃）まで冷却する。フィルムをテフロン（登録商標）シートの間から取り除き、折り畳み、６８．９ＭＰａ（１平方インチ当たり１０，０００ポンド）を鋳型に印加するときにそれを約３０秒間の代わりに約６０秒間保持することを除いて、上で概説された手順に従って再押圧する。第２の押圧後にフィルムを鋳型から取り除き、テフロン（登録商標）シートの間に維持し、室温（約２２℃）まで冷却する。フィルムをテフロン（登録商標）シートの間から取り除き、フィルムの特性を評価する前に、両面剥離紙の間に室温で約２日間保存する。任意の所与の特性試験において、最低５つのランダム試料を少なくとも２つの異なる圧縮成形フィルムから切り取って試験し、試験試料の数を圧縮成形フィルムの数で比較的均等に分ける。例えば、２つの圧縮成形フィルム試料を製造するとき、３つのランダム試験試料を一方の成形フィルムから採取し、２つのランダム試験試料を他方の成形フィルムから採取する。
【０１６１】
秩序無秩序温度（ＯＤＴ）分析のための圧縮成形試料を、（ｉ）厚さ約１．５ミリメートルのシムを鋳型の４つすべての側面上で使用すること、（ｉｉ）約１７．２ＭＰａ（１平方インチ当たり２５００ポンド）の圧力を鋳型に印加する工程を飛ばすこと、及び（ｉｉｉ）約６８．９ＭＰａ（１平方インチ当たり１０，０００ポンド）の圧力を鋳型に印加するときに、それをこの圧力で約３分間保持することを除いて、上で概説された手順に従って製造する。フィルムをテフロン（登録商標）シートの間から取り除くとき、これを気泡に関して検査する。観察可能な気泡が少なくとも直径２７ミリメートルの領域内に存在しない場合、フィルムは、ＯＤＴを決定するのに好適である。観察可能な気泡を有しない直径約２７ミリメートルの領域が存在しない場合、試料を折り畳み、再押圧する。少なくとも２７ミリメートルの領域に気泡が観察されなくなるまでこの手順を繰り返し、この手順を所与の試料を用いて何度も繰り返し過ぎないように注意する（概して、変色したか、又はわずかに黒化した試料を示す）。必要に応じて、新しい溶融混合組成物を用いて押圧手順を行う。更に、エラストマーフィルムが押出される場合、複数のフィルム試料を積み重ねてＯＤＴ分析のための試料を製造することが可能であり得る。この場合、積重体を圧縮成形プレス内で、室温で更に圧縮し、フィルム層のいずれの間にも閉じ込められた空気が実質上存在しないようにすることが推奨される。
【０１６２】
表２のエラストマー組成物Ｆ１ａ及びＦ２〜Ｆ６のフィルムを、上の試験方法の項に記載の秩序無秩序温度及び伸長後回復方法に従って測定する。秩序無秩序温度（ＯＤＴ）並びに２２℃（７２°Ｆ）及び３７℃（９９°Ｆ）で１５秒間の回復後の当初ひずみに対するパーセントが表３に示される。更に、表２のエラストマー組成物Ｆ１ａ及びＦ２〜Ｆ６のフィルムを、上の試験方法の項に記載のエラストマー及び積層体経年劣化方法に従って経年劣化させる。表２のエラストマー組成物Ｆ１ａ及びＦ２〜Ｆ６の対応する経年劣化させていない対照フィルムに予ひずみを付与して３００％の工学的ひずみにし、上の試験方法の項に記載のエラストマー及び積層体経年劣化方法に従って回復させる。経年劣化させたエラストマーフィルム及び経年劣化させていないエラストマーフィルムの荷重除去力を、上の試験方法の項に記載のエラストマーの２サイクルヒステリシス試験方法に従って測定する。３７℃（９９°Ｆ）で正規化された荷重除去力並びに６０％、１００％、１５０％、及び２００％の工学的ひずみの保持ひずみが、それぞれの保持ひずみでの対応する力保持要素とともに表３に示される。表３は、水素添加エラストマーを含む緩回復型エラストマー組成物の利点、及び水素添加エラストマーを含む所与の化学族内のより高いＯＤＴの利点を示す。
【表３】
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＊  フィルムを、エラストマー及び積層体経年劣化方法に従って、４０℃で１週間、１００％の工学的ひずみで経年劣化させ、２サイクルヒステリシス試験用の経年劣化させていないフィルムに予ひずみを付与して３００％の工学的ひずみにし、その後、エラストマー及び積層体経年劣化方法に概説される手順に従って回復させる。
＊＊  力保持要素＝（経年劣化させていないフィルムの力）／（経年劣化させていないフィルムの力−経年劣化させたフィルムの力）
【０１６３】
（実施例２）
緩回復型伸張性積層体を、表２に開示される押出しフィルム（試料フィルムＦ１ｂ及びＦ２）を用いて調製する。試料フィルムＦ１ｂが幅約４０ミリメートル×長さ約１１７ミリメートルになるように、又は試料フィルムＦ２が幅約４０ミリメートル×長さ約１４７ミリメートルになるように、エラストマーフィルム試料を切り取る。それぞれのエラストマーフィルムの質量を四捨五入して０．１ミリグラム単位で測定する。それぞれのフィルムの坪量（１平方メートル当たりのグラム、「ｇｓｍ」）を、フィルム重量（グラム単位）をフィルム領域（平方メートル単位の長さ×幅）で割って計算する。表４の緩回復型伸張性積層体は、エラストマーフィルムを間に挟む２つの不織布を備える接着接合した多層積層体構造物である。Ｆｉｒｓｔ  Ｑｕａｌｉｔｙ  Ｎｏｎｗｏｖｅｎｓ（Ｇｒｅａｔ  Ｎｅｃｋ，ＮＹ）から入手可能な不織布は、約２２ｇｓｍの坪量を有する不織布に熱的に接合されたスパンボンド−メルトブローン−スパンボンドポリプロピレンである。螺旋パターンで約１８．６ｇｓｍの量が塗布された接着剤の単一層を用いて、不織布のうちの１つをエラストマーフィルムの第１の表面に接合する。螺旋パターンで約１８．６ｇｓｍの量が塗布された接着剤の単一層を用いて、第２の不織布をエラストマーフィルムの第２の表面に接合する。好適な接着剤は、Ｂｏｓｔｉｋ，Ｉｎｃ．（Ｗａｕｗａｔｏｓａ，ＷＩ）から入手可能なＨ２８６１である。
【０１６４】
試料フィルムＦ１ｂを４５０％の工学的ひずみに伸張するか、又は試料フィルムＦ２を２８０％の工学的ひずみに伸張する伸張性積層体調製は、以下の工程を含む：
（１）伸張性積層体内で使用されるエラストマーフィルムの幅、長さ、及び重量を測定する。テープの間のフィルムの長さが、試料フィルムＦ１ｂにおいて約６６．５ミリメートル、又は試料フィルムＦ２において約９６．３ミリメートルになるように、両面テープ（幅約４０ミリメートル×長さ約２．５４ｃｍ（１インチ））をフィルムのそれぞれの端部に貼り付ける。  
（２）不織布試料（幅約５．０８ｃｍ（２インチ）×長さ４５５ミリメートル）を板上に設置し、それぞれの端部をテープで貼り付けて、積層体を板上に平らに保持する。テープの間の不織布の長さは、約４１５ミリメートルである。  
（３）接着ストリップ（すなわち、幅４０ミリメートル×長さ４４５ミリメートルの剥離紙の一面に螺旋パターンで塗布される１８．６ｇｓｍの接着剤）を不織布の上部の中心に設置し、接着剤の付いている面が不織布に面する。２．０４ｋｇ（４．５ポンド）のローラー（ＣｈｅｍＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｆａｉｒｆｉｅｌｄ，ＯＨ、モデルＨＲ−１００）を用いて、圧力を印加して、４回の完全なストロークで接着剤を不織布に接合し、ストロークは、不織布上での縁から縁の１回の通過である。剥離紙を取り除く。  
（４）両面テープを用いて、エラストマーフィルム（試料フィルムＦ１ｂにおいて、テープの間が、伸張されていない状態の幅４０ミリメートル×長さ６６．５ミリメートル、又は試料フィルムＦ２において、テープの間が、伸張されていない状態の幅４０ミリメートル×長さ９６．３ミリメートル）の一方の端部を接着剤／不織布アセンブリの一方の端部に貼り付ける。エラストマーフィルムの自由端を３６６ミリメートルの長さになるまで伸張し、接着剤／不織布アセンブリの上部の中心に設置する。このようにして、緩回復型弾性体を、試料フィルムＦ１ｂにおいて約４５０％の工学的ひずみになるまで（６６．５ミリメートル〜３６６ミリメートル）、又は試料フィルムＦ２において約２８０％の工学的ひずみになるまで（９６．３ミリメートル〜３６６ミリメートル）伸張させる。  
（５）工程（３）に記載の接着ストリップに類似した接着ストリップを伸張したエラストマーフィルムの上部の中心に設置し、接着剤の付いている面がエラストマーフィルムに面する。圧力を印加して接合し（ＨＲ−１００、４回の完全なストローク）、剥離紙を取り除く。  
（６）第２の不織布（テープの間が幅５．０８ｃｍ（２インチ）×長さ４５５ミリメートル）を積層体の上部の中心に設置する。ローラー（ＨＲ−１００、２０回の完全なストローク）を用いて圧力を印加し、積層体に接合する。  
（７）積層体の側面をトリミングし、およそ中間部１６ミリメートルを保持し、エラストマーフィルムが積層体の全長に対して幅１６ミリメートルにわたって完全に延在するようにする。その結果、完全に伸長した緩回復型伸張性積層体の領域（ＡＦＥＳＬ）は、約０．００５８６平方メートル（テープの間が長さ３６６ミリメートル×幅１６ミリメートル）であり、工程３及び工程５で使用する接着螺旋物の２つのストリップは、約０．２２グラムの接着剤を伸張性積層体に添加する（１つの側面につき１平方メートル当たり１８．６グラムの接着剤×２つの側面×０．００５８６平方メートル）。工程（４）においてエラストマーフィルムを３６６ミリメートルに伸張させた後に１６ミリメートルよりも狭い幅を有するフィルム試料について、トリミングした積層体の幅をそれに応じて低減し、対応する伸長した領域ＡＦＥＳＬ及び接着剤アドオンレベルを計算する。  
（８）積層体構造物を板から取り除き、垂直に吊るした状態で、室温（約２２℃）で１０分間回復させ、続いて、剥離紙上に平らに置いた状態で、約４０℃で更に１０分間回復させる。伸張することなく、テープの間に集まった積層体の長さを測定する。その後、試料を３０℃のオーブンに設置し、かつ約１２時間毎に集まった積層体の長さを測定することによって、試料を完全に回復させる。完全な回復は、１２時間の期間で５％未満の長さの変化と見なされる。回復が完了した後、積層体を試験する前に室温で少なくとも１２時間安全に保存する。
【０１６５】
表４の伸張性積層体Ｌ１ｂ及びＬ２を、表２の対応する押出しエラストマーフィルム組成物から（積層体Ｌ１ｂはフィルムＦ１ｂから、積層体Ｌ２はフィルムＦ２から）調製し、５つの積層体をそれぞれの試料フィルムから作製し、積層体調製物のそれぞれのエラストマーフィルム試料の間の間隔は、製造物の縦方向に約２０３．２ｃｍ（８０インチ）である。積層体Ｌ２が本開示の伸張性積層体を表す一方で、積層体Ｌ１ｂは、比較伸張性積層体を表す。
【０１６６】
平均最大積層体ひずみ（最大の積層体ひずみ方法に従って決定する）、伸張後回復試験のための当初のパーセントひずみ、及び積層体の２サイクルヒステリシス試験のための試験ひずみのピークが、表４に示される。伸張後回復試験のための当初のパーセントひずみ及び積層体の２サイクルヒステリシス試験のためのひずみのピークは、その値がパーセントを四捨五入するときに５で割ることができる目標のひずみをもたらさない場合、最大の積層体ひずみ試験に従って決定される、５の倍数に四捨五入される平均最大パーセントひずみの７０％と見なされる。伸張性積層体Ｌ１ｂ及びＬ２を、上の試験方法の項に記載の積層体の２サイクルヒステリシス試験及び伸長後回復方法に従って測定する。３７℃で正規化された荷重除去力及び２２℃（７２°Ｆ）及び３７℃（９９°Ｆ）で１５秒間の回復後の当初ひずみに対するパーセントが表４に示される。更に、伸張性積層体Ｌ１ｂ及びＬ２を、上の試験方法の項に記載のエラストマー及び積層体経年劣化方法に従って経年劣化させる。経年劣化させた伸張性積層体及び対応する経年劣化させていない伸張性積層体Ｌ１ｂ及びＬ２の荷重除去力を、上の試験方法の項に記載の積層体の２サイクルヒステリシス試験方法に従って測定する。３７℃（９９°Ｆ）及び試験保持ひずみで正規化された荷重除去力が、それぞれの保持ひずみでの対応する力保持要素とともに表４に示される。表４は、水素添加エラストマーを備える緩回復型伸張性積層体の利点を示す。
【表４】
2013543762.tif 000011
＊  積層体を、フィルム及び積層体経年劣化方法に従って、４０℃及び５０％の工学的ひずみで１週間経年劣化させる。
＊＊  積層体の荷重除去力を、２．５４ｃｍ（１インチ）の積層体の幅に正規化する。
＊＊＊  力保持要素＝（経年劣化させていない力）／（経年劣化させていない力−経年劣化させた力）。
【０１６７】
実施例３．ポリマー分子量の決定
ポリマー数平均分子量及び分子量分布を、ＧＰＣ  ＳＥＣ／ＭＡＬＳによって決定する。ＧＰＣは、Ｗａｔｅｒｓ  Ａｌｌｉａｎｃｅ  ２６９５  ＨＰＬＣ自動注入器を使用する。それは、３つのＳｔｙｒａｇｅｌ  ＨＲカラム（ＨＲ３、ＨＲ４、及びＨＲ５）を含有する。カラム加熱器を３０℃に設定する。流量は１．０ｍＬ／分であり、移動相は、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｉｎｃ．，Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，ＭＯから入手可能なＨＰＬＣグレードのテトラヒドロフランである。検出器は、トルエンで較正され、かつ移動相内で１００キロダルトンのポリスチレン（Ｐｏｌｙｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｉｎｃ．，Ｗａｒｒｉｎｇｔｏｎ，ＰＡから入手可能な分子量標準）を用いて正規化されたＷｙａｔｔ  Ｄａｗｎ  ＥＯＳ光散乱検出器、及び３０℃でのＷａｔｅｒｓ  ２４１４屈折率検出器である。分析のための試料を、既知の濃度、２ｍｇ／ｍＬで調製する。試料を、０．４５μｍのナイロン膜フィルタを用いて濾過する。注入量は１００μＬである。ＡＳＴＲＡ  ５．３．２．１５を用いてデータを収集及び分析する。ｄｎ／ｄｃの値を屈折率追跡から計算し、１００％の質量回復を想定する。
【０１６８】
実施例４．低分子量テトラメチルビスフェノール−Ａポリカーボネート（ＴＭＢＡＰＣ）
乾燥した１Ｌの三つ口フラスコに、７４ｍＬのトルエン中の２０％ホスゲン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）及び８８ｍＬのＴＨＦ（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を添加する。第２のフラスコ内で、４０．６３グラムのテトラメチルビスフェノールＡ（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を、５０ｍＬの無水ＴＨＦ、８．５５グラムの４−ジメチルアミノピリジン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）、及び４９ｍＬのジイソプロピルエチルアミン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）と混合する。この溶液を、分液漏斗を介して、６〜１３℃の温度を維持しながら１時間かけてホスゲンの溶液に添加する。混合物を４８時間撹拌する。４８時間後、ＴＨＦを蒸発させる。生成物を５００ｍＬの塩化メチレン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）中で再溶解し、２５０ｍＬの水及び２５０ｍＬの１０％クエン酸で洗浄する。その後、溶媒を蒸発させる。濾過によって、８．０グラムの白色の固体を得る。
【０１６９】
実施例３の方法によるゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）分析は、Ｍｎ＝２．０キロダルトンの数平均分子量、及びＭｗ／Ｍｎ＝１．２の分子量分布を示し、式中、Ｍｗは、重量平均分子量である。試験方法の項に記載の硬ブロックガラス転移方法によるガラス転移温度の測定は、１４２℃のガラス転移温度を示す。
【０１７０】
実施例５．中分子量ＴＭＢＡＰＣ
乾燥した１Ｌの三つ口フラスコに、トルエン中の７４ｍＬの２０％ホスゲン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）及び８８ｍＬのＴＨＦ（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を添加する。第２のフラスコ内で、４０．６３グラムのテトラメチルビスフェノールＡ（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を、５０ｍＬの無水ＴＨＦ、８．５５グラムの４−ジメチルアミノピリジン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）、及び４９ｍＬのジイソプロピルエチルアミン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）と混合する。この溶液を、６〜１３℃の温度を維持しながら、１時間にわたってホスゲンの溶液に分液漏斗を介して添加する。混合物を４８時間撹拌する。４８時間後、ＴＨＦを蒸発させる。生成物を５００ｍＬの塩化メチレン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）中で再溶解し、２５０ｍＬの水及び２５０ｍＬの１０％クエン酸で洗浄する。その後、溶媒を蒸発させる。濾過によって、１１．２５グラムの白色の固体を得る。
【０１７１】
実施例３の方法によるゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）分析は、Ｍｎ＝５．６５キロダルトンの数平均分子量、及びＭｗ／Ｍｎ＝１．２３の分子量分布を示す。試験方法の項に記載の硬ブロックガラス転移方法によるガラス転移温度測定は、１８０℃のガラス転移温度を示す。
【０１７２】
実施例６．高分子量ＴＭＢＡＰＣ
乾燥した１Ｌの三つ口フラスコに、７４ｍＬ（１４０ミリモル）のトルエン中の２０％ホスゲン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）及び８８ｍＬのＴＨＦ（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を添加する。第２のフラスコ内で、４０．６３グラムのテトラメチルビスフェノールＡ（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を、５０ｍＬの乾燥ＴＨＦ、８．５５グラムの４−ジメチルアミノピリジン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）、及び４９ｍＬのジイソプロピルエチルアミン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）と混合する。この溶液を、温度を１０℃未満に維持しながら、１時間にわたってホスゲンの溶液に分液漏斗を介して添加する。溶液を５℃で５時間、及び室温（２３℃）で７２時間撹拌する。ＴＨＦを蒸発させ、生成物を２５０ｍＬの塩化メチレン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）中で再溶解し、溶液を１．４Ｌのイソプロパノールに滴加する。沈殿物が生じ、収集して、１２．２グラムの白色の固体を得る。
【０１７３】
実施例３の方法によるＧＰＣ分析は、Ｍｎ＝９．５９キロダルトンの数平均分子量及びＭｗ／Ｍｎ＝１．２０の分子量分布を示す。試験方法の項に記載の硬ブロックガラス転移方法によるガラス転移温度の測定は、１９２℃のガラス転移温度を示す。
【０１７４】
実施例７．ベンジル末端基を有する高分子量ＴＭＢＡＰＣ
実施例６から得られる５グラムの生成物を５０ｍＬの塩化メチレン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）中に溶解し、それに、０．４１ｍＬのトリエチルアミン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）、０．０１グラムの４−ジメチルアミノピリジン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）、及び０．４３８ｍＬのクロロギ酸ベンジル（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を添加する。これを２３℃で１６時間撹拌する。アリコートの分析は、５０％の変換を示す。更に０．４１ｍＬのトリエチルアミン及び０．４３８ｍＬのクロロギ酸ベンジルを各１時間、更に２時間添加する。その後、反応物を２００ｍＬの塩化メチレンで希釈し、水、次いで、１Ｎ塩酸で洗浄し、その後、飽和塩化ナトリウム溶液で洗浄する。その後、溶媒を蒸発させ、生成物を真空乾燥させる。
【０１７５】
実施例３の方法によるＧＰＣ分析は、Ｍｎ＝９．９７キロダルトンの数平均分子量及びＭｗ／Ｍｎ＝１．２８の分子量分布を示す。試験方法の項に記載の硬ブロックガラス転移方法によるガラス転移温度測定は、１８０℃のガラス転移温度を示す。ＮＭＲ分析は、約１００％の置換で末端ベンジル基の存在を示す。
【０１７６】
実施例８．スチレンモノマー精製
スチレン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を、窒素雰囲気下で活性アルミナ（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）カラムを通過させることによって精製して阻害物質を除去し、その後、窒素を充填し、かつゴム隔膜を装着したきれいな乾燥した丸底フラスコにスチレンを添加する。
【０１７７】
実施例９．ポリスチレンの合成
反応器に６０℃で、５００ミリリットルのシクロヘキサン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈの農薬残留分析（ＰＲＡ）グレード）及び５０グラムのスチレン（実施例８で精製したもの）を添加する。これを、黄色が持続するまでｓ−ブチルリチウム（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）で滴定し、１．０ｍＬのブチルリチウムを添加する。２０分後、１ｍＬのメタノール（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を添加し、その後、ポリマー溶液を沈殿させて３リットルのメタノールにして、生成物を単離する。
【０１７８】
実施例３の方法によるＧＰＣ分析は、Ｍｎ＝３８．０キロダルトンの数平均分子量及びＭｗ／Ｍｎ＝１．０３の分子量分布を示す。試験方法の項に記載の硬ブロックガラス転移方法によるガラス転移温度の測定は、８５℃のガラス転移温度を示す。
【０１７９】
実施例１０．ポリスチレンブレンド物
表５に列記されるポリマーブレンド物Ｂ１〜Ｂ３を、溶液ブレンディングによって調製する：（１）実施例９から得られる０．７５グラムのポリスチレン及び０．２５グラムのＴＭＢＡＰＣ成分を１０ｍＬのクロロホルム（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）中に溶解し、（２）溶液をテフロン皿に注ぎ、時計皿で緩く被覆し、（３）溶媒を室温（２２℃）で１６時間、緩徐に蒸発させ、（４）フィルムを４０℃で２４時間真空乾燥させる。試験方法の項に記載の硬ブロックガラス転移方法によるガラス転移温度の測定は、表５に列記されるガラス転移温度を示す。
【表５】
2013543762.tif 000012
＊  成分の百分率は重量パーセントである
【０１８０】
実施例１１
表６に列記されるエラストマー組成物Ｆ９及びＦ１０の圧縮成形フィルムを調製し、フィルムＦ９を、ミキサーの金属温度を約２０５℃に設定して、実施例１に記載のフィルム調製方法に従って調製し、フィルムＦ１０を溶液ブレンディングによって調製する。この方法は、（１）すべての成分を好適な溶媒、例えば、クロロホルム中に溶解すること（固体の重量パーセントは約５％である）、（２）溶液をペトリ皿、又は他の好適な容器に注ぎ、室温で一晩乾燥させること、（３）フィルムを約１２０℃で約１時間真空乾燥させること、及び（４）実施例１に記載の方法に従って圧縮成形フィルムを調製することからなる。エラストマーフィルムＦ９における添加エラストマー（Ｓｅｐｔｏｎ  ４０３３）対変性樹脂（Ｅａｓｔｏｔａｃ  Ｈ−１４２Ｒ）対鉱油（Ｗｈｉｔｅ  Ｂｒｉｔｏｌ  ５０Ｔ）の重量比は、エラストマーフィルムＦ３における重量比と同等であり、エラストマーフィルムＦ１０における添加エラストマー１（Ｓｅｐｔｏｎ  ４０３３）対エラストマー２（Ｓｅｐｔｏｎ  ４０４４）対変性樹脂（Ｅａｓｔｏｔａｃ  Ｈ−１４２Ｒ）対鉱油（Ｗｈｉｔｅ  Ｂｒｉｔｏｌ  ５０Ｔ）の重量比は、エラストマーフィルムＦ５の重量比と同等である。
【０１８１】
表６のエラストマー組成物のフィルムを、上の試験方法の項に記載の秩序無秩序温度及び伸長後回復方法に従って測定する。秩序無秩序温度（ＯＤＴ）及び２２℃（７２°Ｆ）及び３７℃（９９°Ｆ）で１５秒間の回復後の当初ひずみに対するパーセントは、表７に示される。更に、表６のエラストマー組成物Ｆ１ａ、Ｆ３、Ｆ５、Ｆ９、及びＦ１０のフィルムを、上の試験方法の項に記載のエラストマー及び積層体経年劣化方法に従って経年劣化させる。表６のエラストマー組成物Ｆ１ａ、Ｆ３、Ｆ５、Ｆ９、及びＦ１０の対応する経年劣化させていない対照フィルムに予ひずみを付与して３００％の工学的ひずみにし、上の試験方法の項に記載のエラストマー及び積層体経年劣化方法に従って回復させる。経年劣化させたエラストマーフィルム及び経年劣化させていないエラストマーフィルムの荷重除去力を、上の試験方法の項に記載のエラストマーの２サイクルヒステリシス試験方法に従って測定する。３７℃（９９°Ｆ）並びに６０％、１００％、１５０％、及び２００％の工学的ひずみの保持ひずみで正規化された荷重除去力が、それぞれの保持ひずみでの対応する力保持要素とともに表７に示される。表７は、高ガラス転移温度の硬ブロック調整剤を水素添加エラストマーを含むブロックコポリマー組成物に添加する利点を示す。
【表６】
2013543762.tif 000013
＊スチレンの重量パーセントは、製造業者の技術データシートに基づく公称値である。成分百分率は重量パーセントである。
＊＊試料Ｆ１ａは、比較例であり、試料Ｆ２、Ｆ３、Ｆ５、Ｆ９、及びＦ１０は、本発明の実施形態である。
【表７】
2013543762.tif 000014
＊  フィルムをエラストマー及び積層体経年劣化方法に従って、４０℃で１週間、１００％の工学的ひずみで経年劣化させ、２サイクルヒステリシス試験用の経年劣化させていないフィルムに予ひずみを付与して３００％の工学的ひずみにし、その後、エラストマー及び積層体経年劣化方法に概説される手順に従って回復させる。
＊＊  力保持要素＝（経年劣化させていないフィルムの力）／（経年劣化させていないフィルムの力−経年劣化させたフィルムの力）
＊＊＊  測定せず
【０１８２】
実施例１２．ランダム化触媒
ランダム化触媒を、５０ｍＬのシクロヘキサン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能なＰＲＡグレード）中に溶解した１グラムのカリウム金属（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）と１．１６グラムの２，３−ジメチル−３−ペンタノール（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）との反応により生成する。
【０１８３】
実施例１３．ｔ−ブチルスチレンの精製
ｔｅｒｔ−ブチルスチレン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を、窒素雰囲気下で活性アルミナ（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）カラムを通過させることによって精製して阻害物質を除去し、その後、窒素を充填し、かつゴム隔膜を装着したきれいな乾燥した丸底フラスコにｔ−ブチルスチレンを添加する。
【０１８４】
実施例１４．水素化触媒
水素化触媒を、０．３４５グラムのニッケル（２−ヘキサン酸エチル）（０．００１モル）（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を３０ｍＬのシクロヘキサン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能なＰＲＡグレード）中に溶解して調製する。これに、３ｍＬのトリエチルアルミニウム（０．００３モル）（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能なヘキサン中１．０Ｍ）を添加して、黒色のニッケル触媒分散物を得る。
【０１８５】
実施例１５．硝酸アセチルの調製
硝酸アセチルの溶液を以下のように調製する。６００ｍＬの塩化メチレン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）に３２０グラムの無水酢酸（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を添加し、これを０℃まで冷却する。温度を０℃で保持しながら、これに１００グラムの硝酸（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を緩徐に添加する。これを０℃で６０分間反応させる。
【０１８６】
実施例１６．ポリスチレンブロックコポリマーとイソプレン軟ブロックとの合成。
【０１８７】
きれいな反応器に６０℃で、３リットルのシクロヘキサン（Ｓｉｇｍａ  Ａｌｄｒｉｃｈの農薬残留分析（ＰＲＡ）グレード）及び６０グラムのスチレン（実施例８で精製したもの）を添加する。これを、黄色が持続するまでｓ−ブチルリチウム（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）で滴定し、５ミリモルのｓ−ブチルリチウムを添加して、所望の分子量を得る。２０分後、試料を採取し、２８０グラムのイソプレン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を反応器に添加する。温度を６０℃で維持しながら、これを４５分間反応させる。分析のために試料を採取し、６０グラムのスチレン（実施例８で精製したもの）を添加する。２０分後、反応を脱気メタノールで停止する。分析のために試料を採取し、０．１重量パーセントのＩｒｇａｎｏｘ  １０１０（ＢＡＳＦから入手可能）で安定させ、真空乾燥させる。
【０１８８】
ポリマー溶液を、激しく撹拌しながら大過剰のメタノールに注いで沈殿させる。ポリマー沈殿物を濾過し、Ｉｒｇａｎｏｘ  １０１０を添加してポリマーを安定させ、その後、真空乾燥させる。
【０１８９】
実施例３の方法によるＧＰＣ分析は、Ｍｎ＝１２．８キロダルトンの数平均分子量及びＭｗ／Ｍｎ＝１．０８の分子量分布を有する第１のブロック、８０．０キロダルトンの数平均分子量及びＭｗ／Ｍｎ＝１．０２の分子量分布を有する最後の三元ブロック、並びに２７重量パーセントのスチレン及び７３重量パーセントのイソプレンの全体組成を示す。試験方法の項に記載の硬ブロックガラス転移方法に従う最後の三元ブロックガラス転移温度の測定は、−６１℃の軟ブロックガラス転移温度及び６５℃の硬ブロックガラス転移温度を示す。
【０１９０】
実施例１７．ポリスチレンブロックコポリマーとイソプレン軟ブロックとの水素化
実施例１６から得られる３００グラムのポリマーを２５００ｍＬのシクロヘキサン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈの農薬残留分析（ＰＲＡ）グレード）中に溶解する。この溶液を通して窒素を２分間泡立てることによって溶液を脱気する。この溶液を圧力反応器に添加し、実施例１４から得られる水素化触媒を添加し、激しい撹拌（５００ｒｐｍ）を提供しながら０．３４ＭＰａ（５０ｐｓｉ）の水素圧力を維持する。水素化を１６時間実行し、その時点で、ポリマー溶液を反応器から取り除き、１リットルの０．５モルＨＣｌ溶液を有する瓶に入れる。黒色の触媒が酸化し、ポリマー溶液が透明になるまで、これを激しく撹拌して混合する。混合物を２つの層内に沈着させ、水層を廃棄する。ポリマー／シクロヘキサン溶液に、１リットルの０．５Ｍ水酸化ナトリウム水溶液（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を添加する。これを５分間激しく混合し、その後、２つの層内に沈着させる。水層を廃棄し、ポリマー／シクロヘキサン層を０．１重量パーセントのＩｒｇａｎｏｘ  １０１０（ＢＡＳＦから入手可能）で安定させ、その後、ポリマー溶液を乾燥させて、ポリマーを単離する。乾燥したポリマーのＮＭＲ分析は、イソプレン二重結合の約１００％の水素化を示す。
【０１９１】
実施例１８．ポリスチレンブロックコポリマーとエチレン／プロピレン軟ブロックとのニトロ化
実施例１７から得られる５０グラムのポリマーを、２０ｍＬの無水酢酸（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）とともに、５００ｍＬの塩化メチレン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）中に０℃で溶解し、これに、実施例１５から得られる１２９ｍＬの硝酸アセチルを添加する。この混合物を０℃で１２０分間反応させ、３リットルのメタノール中に溶液を沈殿させて反応を停止する。元素分析は、３０％程度のニトロ化を示す。
【０１９２】
実施例１９．ポリスチレンブロックコポリマーとランダムスチレン−イソプレン軟ブロックとの合成
きれいな反応器に６０℃で、３リットルのシクロヘキサン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈの農薬残留分析（ＰＲＡ）グレード）及び６０グラムのスチレン（実施例８で精製したもの）を添加する。これを、黄色が持続するまでｓ−ブチルリチウム（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）で滴定し、５ミリモルのｓ−ブチルリチウムを添加して、所望の分子量を得る。続いて、実施例１２から得られる０．２ミリモル（１ｍＬ）のランダム化触媒の添加を添加する。２０分後、試料を採取し、９５グラムのイソプレン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）及び８５グラムのスチレン（実施例８で精製したもの）を反応器に添加する。温度を５０℃で維持しながら、これを４５分間反応させる。分析のために試料を採取し、４０グラムのスチレン（実施例８で精製したもの）を添加する。２０分後、反応を脱気メタノールで停止する。分析及び試験のために２０グラムの試料を採取し、０．１重量パーセントのＩｒｇａｎｏｘ  １０１０（ＢＡＳＦから入手可能）で安定させ、真空乾燥させる。
【０１９３】
実施例３の方法による最後の三元ブロックのＧＰＣ分析は、Ｍｎ＝６５キロダルトンの数平均分子量及びＭｗ／Ｍｎ＝１．０３の分子量分布を示す。試験方法の項に記載の硬ブロックガラス転移方法に従う最後の三元ブロックガラス転移温度の測定は、５１℃の硬ブロックガラス転移温度を示す。試験方法の項に記載の秩序無秩序温度方法に従う最後の三元ブロック秩序無秩序転移（ＯＤＴ）温度の測定は、９０℃のＯＤＴを示す。
【０１９４】
実施例２０．ポリスチレンブロックコポリマーとランダムスチレン−イソプレン軟ブロックとの水素化
実施例１９から得られる１５０グラムのポリマーを、２５００ｍＬのシクロヘキサン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈの農薬残留分析（ＰＲＡ）グレード）中に溶解する。この溶液を通して窒素を２分間泡立てることによって溶液を脱気する。この溶液を圧力反応器に添加し、実施例１４から得られる水素化触媒を添加し、激しい撹拌（５００ｒｐｍ）を提供しながら０．３４ＭＰａ（５０ｐｓｉ）の水素圧力を維持する。水素化を１６時間実行し、その時点で、ポリマー溶液を反応器から取り除き、１リットルの０．５モルＨＣｌ溶液を有する瓶に入れる。黒色の触媒が酸化し、ポリマー溶液が透明になるまで、これを激しく撹拌して混合する。混合物を２つの層内に沈着させ、水層を廃棄する。ポリマー／シクロヘキサン溶液に、１リットルの０．５Ｍ水酸化ナトリウム水溶液を添加する。これを５分間激しく混合し、その後、２つの層内に沈着させる。水層を廃棄し、ポリマー／シクロヘキサン層を０．１重量パーセントのＩｒｇａｎｏｘ  １０１０（ＢＡＳＦから入手可能）で安定させ、その後、ポリマー溶液を乾燥させて、ポリマーを単離する。乾燥したポリマーのＮＭＲ分析は、イソプレン二重結合の約１００％の水素化を示す。
【０１９５】
試験方法の項に記載の硬ブロックガラス転移方法に従うガラス転移温度の測定は、−１２℃の軟ブロックガラス転移温度及び８１℃の硬ブロックガラス転移温度を示す。試験方法の項に記載の秩序無秩序温度方法に従う秩序無秩序転移（ＯＤＴ）温度の測定は、１６６℃のＯＤＴを示す。
【０１９６】
実施例２１．ポリスチレンブロックコポリマーとランダムスチレン−エチレン／プロピレン軟ブロックとのニトロ化
実施例２０から得られる５０グラムのポリマーを、５００ｍＬの塩化メチレン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）中に０℃で溶解し、それに、２０ｍＬの無水酢酸（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）及び実施例１５から得られる１２９ｍＬの硝酸アセチルを添加する。この混合物を０℃で１２０分間反応させ、３リットルのメタノール中に溶液を沈殿させて反応を停止する。沈殿物を、容量が５０／５０のエタノール／水の溶液で更に洗浄し、その後、水に一晩浸す。その後、ポリマーをエタノールで洗浄し、真空乾燥させる。
【０１９７】
試験方法の項に記載の硬ブロックガラス転移方法に従うガラス転移温度の測定は、−２１℃の軟ブロックガラス転移温度及び９７℃の硬ブロックガラス転移温度を示す。試験方法の項に記載の秩序無秩序温度方法に従う秩序無秩序転移（ＯＤＴ）温度の測定は、２５０℃を超えるＯＤＴを示す。
【０１９８】
実施例２２．ポリスチレンブロックコポリマーとランダムｔ−ブチルスチレン−イソプレン軟ブロックとの合成
きれいな反応器に２０℃で、３リットルのシクロヘキサン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈの農薬残留分析（ＰＲＡ）グレード）、２ｍＬのテトラヒドロフラン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）、及び６０グラムのスチレン（実施例８で精製したもの）を添加する。これを、黄色が持続するまでｓ−ブチルリチウム（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）で滴定し、５ミリモルのｓ−ブチルリチウムを添加して、所望の分子量を得る。２０分後、試料を採取し、１３２グラムのイソプレン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を、５５グラムの精製ｔ−ブチルスチレン（実施例１３で調製されたもの）とともに反応器に添加する。温度を３０℃で維持しながら、これを１８０分間反応させる。分析のために試料を採取し、４０グラムのスチレン（実施例８で精製したもの）を添加する。２０分後、反応を脱気メタノールで停止する。分析及び試験のために２０グラムの試料を採取し、０．１重量パーセントのＩｒｇａｎｏｘ  １０１０（ＢＡＳＦから入手可能）で安定させ、真空乾燥させる。
【０１９９】
実施例３の方法による最後の三元ブロックのＧＰＣ分析は、Ｍｎ＝８０キロダルトンの数平均分子量及びＭｗ／Ｍｎ＝１．０１の分子量分布を示す。試験方法の項に記載の硬ブロックガラス転移方法に従う最後の三元ブロックガラス転移温度の測定は、６℃の軟ブロックガラス転移温度を示す。試験方法の項に記載の秩序無秩序温度方法に従う最後の三元ブロック秩序無秩序転移（ＯＤＴ）温度の測定は、１４１℃のＯＤＴを示す。
【０２００】
実施例２３．ポリスチレンブロックコポリマーとランダムｔ−ブチルスチレン−イソプレン軟ブロックとの水素化
実施例２２から得られる２００グラムのポリマーを、２５００ｍＬのシクロヘキサン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈの農薬残留分析（ＰＲＡ）グレード）中に溶解する。この溶液を通して窒素を２分間泡立てることによって溶液を脱気する。この溶液を圧力反応器に添加し、実施例１４から得られる水素化触媒を添加し、激しい撹拌（５００ｒｐｍ）を提供しながら０．３４ＭＰａ（５０ｐｓｉ）の水素圧力を維持する。水素化を１６時間実行し、その時点で、ポリマー溶液を反応器から取り除き、１リットルの０．５モルＨＣｌ溶液を有する瓶に入れる。黒色の触媒が酸化し、ポリマー溶液が透明になるまで、これを激しく撹拌して混合する。混合物を２つの層内に沈着させ、水層を廃棄する。ポリマー／シクロヘキサン溶液に、１リットルの０．５Ｍ水酸化ナトリウム水溶液を添加する。これを５分間激しく混合し、その後、２つの層内に沈着させる。水層を廃棄し、ポリマー／シクロヘキサン層を０．１重量パーセントのＩｒｇａｎｏｘ  １０１０（ＢＡＳＦから入手可能）で安定させ、その後、ポリマー溶液を乾燥させて、ポリマーを単離する。乾燥したポリマーのＮＭＲ分析は、イソプレン二重結合の約１００％の水素化を示す。
【０２０１】
試験方法の項に記載の硬ブロックガラス転移方法に従うガラス転移温度の測定は、５℃の軟ブロックガラス転移温度を示す。試験方法の項に記載の秩序無秩序温度方法に従う秩序無秩序転移（ＯＤＴ）温度の測定は、１７６℃のＯＤＴを示す。
【０２０２】
実施例２４．ポリスチレンブロックコポリマーとランダムｔ−ブチルスチレン−エチレン／プロピレン軟ブロックとのニトロ化
実施例２３から得られる５０グラムのポリマーを、５００ｍＬの塩化メチレン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）中に０℃で溶解し、それに、５０ｍＬの無水酢酸（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）及び実施例１５で調製される１３８ｍＬの硝酸アセチルを添加する。この混合物を０℃で１２０分間反応させ、５リットルのエタノール中に溶液を沈殿させて反応を停止する。沈殿物をエタノールで更に洗浄し、一晩真空乾燥させる。
【０２０３】
試験方法の項に記載の硬ブロックガラス転移方法に従うガラス転移温度の測定は、９６℃の硬ブロックガラス転移温度を示す。試験方法の項に記載の秩序無秩序温度方法に従う秩序無秩序転移（ＯＤＴ）温度の測定は、２２０℃のＯＤＴを示す。
【０２０４】
実施例２５．ポリスチレンブロックコポリマーとランダムエチレン−エチレン／プロピレン軟ブロックとのニトロ化
２５．４グラムのＳｅｐｔｏｎ  ４０３３（Ｋｕｒａｒａｙ  Ａｍｅｒｉｃａ  Ｉｎｃ．，Ｐａｓｅｄｅｎａ，ＴＸから入手可能）を、５００ｍＬの塩化メチレン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）中に０℃で溶解する。個別に、１２．６６グラムの塩素を凝縮して５２．７５グラムの塩化メチレンにする。この塩素溶液の１２．６６グラムをＳｅｐｔｏｎ溶液に添加し、室温（２２℃）で混合させる。２日間反応させた後、１５ｍＬの無水酢酸をＳｅｐｔｏｎ溶液に添加し、これを１時間撹拌させる。１００ｍＬの塩化メチレン及び３０．２４グラムの無水酢酸の別個の溶液を作製し、０℃まで冷却し、その後、１３．１グラムの硝酸を緩徐に添加する。このアセチル−硝酸塩の溶液をＳｅｐｔｏｎ溶液に滴加し、−１０℃まで冷却する。全ての反応物を暗所に保管する。−１０℃で２時間後、反応物を更に１時間反応させて０℃になるまで加温し、その後、それを沈殿させて３リットルのメタノールにする。この混合物を濾過し、容量が５０／５０のエタノール／水で洗浄し、その後、水に一晩浸す。翌日、これを濾過し、エタノールで洗浄し、その後、真空乾燥させる。
【０２０５】
実施例３の方法によるＧＰＣ分析は、Ｍｎ＝８５キロダルトンの数平均分子量及びＭｗ／Ｍｎ＝１．０９の分子量分布を示す。元素分析は、３２％程度のニトロ化を示す。
【０２０６】
実施例２６．
実施例２５から得られる４５．１重量％のポリマー、５３．０重量％のＥａｓｔｏｔａｃ  Ｈ−１４２Ｒ変性樹脂（Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，ＴＮから入手可能）、及び１．９重量％のＢｒｉｔｏｌ（登録商標）５０Ｔ鉱油（Ｃｒｏｍｐｔｏｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｐｅｔｒｏｌｉａ，ＰＡから入手可能）からなるエラストマー組成物を、実施例１１の溶液ブレンディング方法に従って、溶媒としてジクロロメタン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能）を用いて調製する。圧縮成形フィルムを、実施例１に記載の方法に従って、最初に１８０℃、６．８９ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）で３０秒間、その後、６８．９ＭＰａ（１０，０００ｐｓｉ）で３０秒間、次いで、２２５℃、１０３．４ＭＰａ（１５，０００ｐｓｉ）で４５秒間押圧したポリマーブレンド物から調製する。
【０２０７】
このエラストマー組成物のフィルムを、上の試験方法の項に記載の伸長後回復及び秩序無秩序温度（ＯＤＴ）方法に従って測定する。これらの分析は、２２℃で１５秒間の回復後の当初ひずみに対するパーセントが３９％であり、ＯＤＴが２５０℃を超えることを示す。更に、このエラストマー組成物のフィルムを、上の試験方法の項に記載のエラストマー及び積層体経年劣化方法に従って経年劣化させる。このエラストマー組成物の対応する経年劣化させていない対照フィルムに予ひずみを付与して３００％の工学的ひずみにし、上の試験方法の項に記載のエラストマー及び積層体経年劣化方法に従って回復させる。経年劣化させたエラストマーフィルム及び経年劣化させていないエラストマーフィルムの荷重除去力を、上の試験方法の項に記載のエラストマーの２サイクルヒステリシス試験方法に従って測定する。３７℃（９９°Ｆ）並びに６０％、１００％、１５０％、及び２００％の工学的ひずみの保持ひずみで正規化された荷重除去力が、それぞれの保持ひずみでの対応する力保持要素とともに表８に示される。
【表８】
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＊  フィルムをエラストマー及び積層体経年劣化方法に従って、４０℃で１週間、１００％の工学的ひずみで経年劣化させ、２サイクルヒステリシス試験用の経年劣化させていないフィルムに予ひずみを付与して３００％の工学的ひずみにし、その後、エラストマー及び積層体経年劣化方法に概説される手順に従って回復させる。
＊＊  力保持要素＝（経年劣化させていないフィルムの力）／（経年劣化させていないフィルムの力−経年劣化させたフィルムの力）
【０２０８】
本明細書に開示した寸法及び値は、記載された正確な数値に厳密に限定されるものとして理解されるべきでない。むしろ、特に断らない限り、そのような寸法はそれぞれ、記載された値及びその値周辺の機能的に同等の範囲の両方を意味するものとする。例えば、「４０ｍｍ」として開示された寸法は、「約４０ｍｍ」を意味するものとする。
【０２０９】
「本発明の詳細な説明」で引用したすべての文献は、関連部分において、参照により本明細書に組み込まれ、いかなる文献の引用も、本開示に対する先行技術であることを認めるものと解釈されるべきではない。本書における用語の任意の意味又は定義が、参照により組み込まれた文献における同一の用語の任意の意味又は定義と相反する限りにおいては、本書においてその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。
【０２１０】
本開示の特定の実施形態を図解及び説明したが、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、様々な他の変更及び修正が可能であることは当業者には明らかであろう。したがって、本発明の範囲に含まれるそのようなすべての変更及び改変を添付の特許請求の範囲において網羅するものとする。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図１Ｄ】
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【図１Ｅ】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図４Ｃ】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図６Ｃ】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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【図７Ｃ】
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【図８Ａ】
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【図８Ｂ】
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【図８Ｃ】
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【国際調査報告】
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