【事件の表示】
　　特許第２８３３８２０号「酸化チタンの表面処理方法」の請求項１に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８３３８２０号の請求項１に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　
　本件特許第2833820号は、平成2年3月23日に特許出願され、平成10年10月2日にその設定登録がなされたものであって、その後、佐藤民子から特許異議の申立てがなされ、取消理由が通知され、その指定期間内に訂正請求がなされたものである。
　
２．訂正の適否についての判断
　
２−1　訂正請求の内容
　
　本件訂正請求は、本件特許明細書を訂正明細書のとおりに、すなわち、特許請求の範囲の請求項1において、
「酸化チタンに酸化アルミニウム水和物による表面処理を行なう場合において、酸化チタンの水分散スラリーとアルミナゾルとをあらかじめ造っておき、これらを混合することを特徴とする酸化チタンの表面処理方法。」
とあるのを、
「酸化チタンに酸化アルミニウム水和物による表面処理を行なう場合において、酸化チタンの水分散スラリーと
アルミニウムの塩基性塩又は酸性塩に酸又はアルカリを加えて得られる
と訂正することを求めるものである。
　
２−2　訂正の適否の検討
　
２−2−1　訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記２−1の訂正事項は、特許明細書の請求項1に記載された「アルミナゾル」を「アルミニウムの塩基性塩又は酸性塩に酸又はアルカリを加えて得られるアルミナゾル」に限定しようとするものであって、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。そして、「アルミナゾル」として「アルミニウムの塩基性塩又は酸性塩に酸又はアルカリを加えて得られる」ものが使用できることは、特許明細書の「本発明にて使用されるアルミナゾルは以下のようにして造られる。純水中にアルミニウムの塩基性塩又は酸性塩を溶解し、そこへそれぞれ酸又はアルカリを添加してpHを5〜9.5の適当な値にする事で生成させるのが普通である。」（本件特許公報第4欄第2〜6行参照）との記載から明らかであるから、この訂正は、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものである。そして、この訂正は、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものにはあたらない。
　
２−2−2　独立特許要件
　
(1)　引用例
　当審が訂正拒絶理由において引用例1として引用した特開平2−14819号公報（特許異議申立人が提出した甲第1号証）には、
「塩素分およびイオウ分の合計が0．05重量％以下である酸化チタン粉末とアルミニウムアルコラートから作られた高純度水酸化アルミニウムを含むゾルとの混合物を溶剤中に分散した状態において60〜300℃に保ち酸化チタン粒子表面のゾル成分をゲル成分に変化せしめた後余分のゾル成分、溶剤もしくはこれらの両者を除去して得られた粉末を300〜1000℃で焼成することを特徴とするアルミナ被覆酸化チタン粉末の製造方法」（特許請求の範囲第1項）
が記載されている。
  引用例2として引用した特開昭55−154317号公報の特許請求の範囲第1項には
「(イ)チタンの酸性水溶液を加水分解して非凝集チタン酸を得る工程、
(ロ)該チタン酸又はそれから得られる二酸化チタンを水中に分散させて水性スラリーとし、このスラリー中でSiO2換算0〜10重量％（TiO2基準）のけい素水和酸化物及びAl203換算1〜10重量％（TiO2基準）のアルミニウムの水和酸化物を、該チタン酸又は二酸化チタンの粒子表面に沈着させる工程、並びに
(ハ)前記(ロ)の沈着工程の前又は後で、該チタン酸を80％以上が0.02〜0.07μの範囲内の粒径を有する微粉末二酸化チタンになるように700℃を越える温度で焼成する工程、
を含むことを特徴とする、微粉末二酸化チタン組成物の製造方法。」
が記載されている。
　引用例3として引用した米国特許第4416699号明細書には、
「(a)TiO2ルチル顔料を水に加え、攪拌してスラリーを形成させる、
　(b)こうして調製されたスラリーを40-90℃に加熱する、
　(c)可溶性の塩基性アルミニウム化合物及び/又は無機塩基をスラリーに加えてpH7.0-9.5にする、
　(d)pH7.0-9.5に維持しつつ、TiO2基準で合計0.5-2重量％のアルミナを析出するのに十分な量の可溶性アルミニウム化合物を加える、
　(e)酸によりpHを5.2-6.5に下げる、
　(f)pHを5.2-6.5、温度を40-65℃に維持しつつ、必要量の硫酸塩イオンの存在下に、TiO2基準で2-6重量％のアルミナを析出するのに十分な量の可溶性アルミニウム化合物を加える、
　(g)必要に応じて、スラリーを40-65℃で1-180分間攪拌する、
　(h)このようにして処理された可溶性塩を含まないTiO2を分離、洗浄する、」（2欄23〜43行）
ことからなるTiO2顔料の製造法、及び、
「(a)TiO2ルチル顔料を水に加え、攪拌してスラリーを形成させる、
　(b)こうして調製されたスラリーを30-65℃に加熱する、
　(c)pHを5.2-6.5に調整する、
　(d)pHを5.2-6.5、温度を30-65℃に維持しつつ、必要量の硫酸塩イオンの存在下に、TiO2基準で2-6重量％のアルミナを析出するのに十分な量の可溶性アルミニウム化合物を加える、
　(e)スラリーを30-65℃で5-180分間攪拌する、
　(f)pHを6.0-9.5に調整する、
　(g)pHを6.0-9.5に維持しつつ、スラリーを40-70℃で5-60分間攪拌する、
　(h)このようにして処理された可溶性塩を含まないTiO2を分離、洗浄する、」（2欄58行〜3欄6行）
ことからなるTiO2顔料の製造法が記載されている。
　
(2)　引用例1〜3との対比及び判断
　　本件の請求項1に係る発明（以下、「本件発明」という。）と上記引用例1に記載された発明（以下、「引用発明1」という。）とを対比すると、両発明はともに、酸化アルミニウム水和物による酸化チタンの表面処理方法であって、酸化チタンとアルミナゾルを混合する工程を含む点で一致する。
  一方、両発明は、
　(i)本件発明では酸化チタンを水分散スラリーにして混合に供しているのに対し、引用発明1では酸化チタンをスラリー化することは記載されていない点
　(ii)本件発明では、アルミナゾルはアルミニウムの塩基性塩又は酸性塩に酸又はアルカリを加えて得られるものであるのに対して、引用発明1では、アルミニウムアルコラートから作られたものである点
の2点で相違する。　
  この相違点について検討すると、引用例2、3には、酸化チタン粉末を酸化アルミニウムで表面処理するに当たり、酸化チタン粉末を水分散スラリーとして供給することが記載されている。しかし、引用例2、3のいずれにも、「アルミニウムの塩基性塩又は酸性塩に酸又はアルカリを加えて得られるアルミナゾルとをあらかじめ造」る点については記載がない。
　そして、引用例1〜3のいずれにおいても、「酸化チタンを含むスラリー中に可溶性アルミニウム塩を溶解させて、沈殿反応を行わせ、反応と同時に酸化チタン表面に酸化アルミニウムを沈着させる」（本件特許公報3欄8〜11行）場合に、「表面処理反応が不均一なpHのもとで行われる結果」、「表面処理状態の不均一性とか、酸化チタン表面に沈着しないゲル状酸化アルミニウム水和物の存在につながる」という、本件発明における課題についての認識はないから、これら引用例1〜3をあわせ考えても、「アルミニウムの塩基性塩又は酸性塩に酸又はアルカリを加えて得られるアルミナゾルとをあらかじめ造」る点が教示されるとはいえない。
　これに対して、本件発明は、請求項1に記載されたとおりの構成を採用することにより、「酸化チタンの分散スラリー造りとその表面処理に供されるアルミナゾルの生成を別に行わせる事で表面処理時のpHをほぼ一定に保つ事が出来、表面処理に要する時間も大幅に短縮する事が可能となる。又、表面処理反応そのものも連続的に行わせる事が可能となる。」（本件特許公報3欄36〜41行参照）、「表面処理剤であるアルミナゾルの生成反応を表面処理反応と独立に行わせることによって、表面処理反応工程時のpH値の不均一を防ぐことにより、均一かつ効率的で良質な表面処理を迅速に行うことが可能となった」（本件特許公報8欄12〜16行参照）などの、本件特許明細書記載の効果を奏するものと認められ、これらの効果は、引用例1〜3の記載から当業者が容易に予測できるものとはいえない。
　したがって、本件発明は、引用例1〜3に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものということはできない。
　
(3)特許異議申立人が提出したその他の証拠について
　特許異議申立人が甲第2号証として提出した特公昭38−7214号公報は、アルミナゾルの一形態であるベーマイト結晶格子を有する繊維状アルミナ水和物で粒子を結合する方法に関するもので、
「繊維状ベーマイトの供給によって粉末金属が改良される。繊維状ベーマイトを粉末金属と混合して、金属粒子上に薄い断熱コーチングを形成しうる」（2頁左欄32〜34行）
「大抵の場合、粉末成分をブレンダーの中のベーマイトゾルに単に添加してよく混合する。ある場合には、特に非常に細かく分割された物質では別の水性分散液を製造し、次にこれをベーマイトゾルに攪拌しつつ添加することが有利である。」（4頁右欄15〜19行）
との記載がある。
　しかし、同号証には、「アルミニウムの塩基性塩又は酸性塩に酸又はアルカリを加えて得られるアルミナゾルとをあらかじめ造」る点については記載がないし、また、前記した本件発明の課題についての認識もない。
　そうすると、同号証の記載と引用例1〜3の記載をあわせ考えても、「アルミニウムの塩基性塩又は酸性塩に酸又はアルカリを加えて得られるアルミナゾルとをあらかじめ造」る点が教示されるとはいえない。
　これに対して、本件発明は、請求項1に記載されたとおりの構成を採用することにより、上記(2)で述べたような本件特許明細書記載の効果を奏するものと認められ、これらの効果は、引用例1〜3及び甲第2号証の記載から当業者が容易に予測できるものとはいえない。
　したがって、本件発明は、甲第2号証及び引用例1〜3に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものということはできない。
　
（4）独立特許要件についての結論
　よって、本件発明は、特許出願の際独立して特許を受けることができたものである。
　
２−3　訂正の適否についての結論
　
　以上のとおりであって、上記訂正請求は、特許法第120条の4第2項の規定及び同条第3項において準用する第126条第2項〜第4項の規定に適合するものであるから、当該訂正を認める。
　
３．特許異議申立てについての判断
　
　特許異議申立人佐藤民子は、証拠として、甲第1号証（特開平2−14819号公報）及び甲第2号証（特公昭38−7214号公報）を提出し、本件特許は、特許法第29条第2項の規定に違反してなされたものであり、取り消されるべき旨主張している。
　そこで検討すると、本件特許明細書の訂正後の請求項1に係る発明は、上記２−1に記載されたとおりのものである。
　そして、上記２−2−2に記載した理由と同様の理由により、本件特許明細書の訂正後の請求項1に係る発明は、甲第1、2号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明できたものとすることはできない。
　
４．むすび
　
　以上のとおりであって、特許異議の申立ての理由及び証拠によっては、本件の請求項1に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年３月２１日（２０００．３．２１）
【訂正の要旨】
　特許第２８３３８２０号の明細書を、平成１２年３月３日付け訂正請求書に添付された訂正明細書のとおり、すなわち次のとおりに訂正する。
特許請求の範囲の請求項１において、
「酸化チタンに酸化アルミニウム水和物による表面処理を行なう場合において、酸化チタンの水分散スラリーとアルミナゾルとをあらかじめ造っておき、これらを混合することを特徴とする酸化チタンの表面処理方法。」
とあるのを、
「酸化チタンに酸化アルミニウム水和物による表面処理を行なう場合において、酸化チタンの水分散スラリーと
アルミニウムの塩基性塩又は酸性塩に酸又はアルカリを加えて得られる
と訂正する。
（５４）【発明の名称】
酸化チタンの表面処理方法
（５７）【特許請求の範囲】
　酸化チタンに酸化アルミニウム水和物による表面処理を行なう場合において、酸化チタンの水分散スラリーと
アルミニウムの塩基性塩又は酸性塩に酸又はアルカリを加えて得られる
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
　本発明は白色顔料として各種ペイント類、製紙用サイジング剤、プラスチック用フィラー等に広く用いられる酸化チタンの表面処理方法に関する。
［従来の技術］
　酸化チタンは通常の場合、耐候安定性を向上する、分散性を向上させる事などを目的として、各種表面処理がなされている。その中で酸化アルミニウム水和物を用いた処理は最も一般的な方法の一つであり、単独での処理或は他の処理剤例えばシリカ或は酸化亜鉛と組合せた処理方法が知られている。
　ところで酸化アルミニウム水和物による処理は通常どんな方法で行なわれるかと言えば、例えば米国特許４，４１６，６９９号では以下の手順によっている。
▲１▼酸化チタンを水に所定量添加してスラリーとする。
▲２▼スラリー温度を所定の範囲に調整する。
▲３▼スラリーの中に可溶性アルミニウム化合物を添加して溶解させる。
▲３▼ｐＨを所定範囲に保ったまま酸又はアルカリの沈澱剤を添加する。
▲４▼所定温度、所定ｐＨにて、一定時間熟成する。
　又、特開昭５５−１５４３１７では表面処理工程を「沈着工程」と称しているが、処理手順としては、「チタン酸或は二酸化チタンを１００〜５００ｇ／ｌ、望ましくは２５０〜４００ｇ／ｌ（ＴｉＯ２として）の濃度になるよう水中に分散させて、水性スラリーとし、これにアルミン酸ナトリウムさらに必要に応じて分散剤を加えて、チタン酸あるいは二酸化チタンを良く分散させた後、酸で中和しアルミニウムの水和酸化物を沈着させる」と記載されている。
［発明が解決しようとする課題］
　以上の処理方法では、いずれも酸化チタンを含むスラリー中に可溶性アルミニウム化合物を溶解させて、沈澱反応を行なわせ、反応と同時に酸化チタン表面に酸化アルミニウム水和物を沈着させる点が特徴である。
　しかし、可溶性アルミニウム化合物と酸又は塩基の沈澱剤が接触するとおよそｐＨが５〜９．５の範囲で酸化アルミニウム水和物のゾルが瞬間的に生成する。従って従来法にて、アルミン酸ソーダを含む酸化チタンスラリーに酸を滴下して表面処理反応を行なわせる方法では、ゾルの生成と表面処理反応とが同時に進行する為、表面処理反応が不均一なｐＨのもとで行なわれる結果になる。この事は、表面処理状態の不均一性とか、酸化チタン表面に沈着しないゲル状酸化アルミニウム水和物の存在につながる。
　これらの問題点を防ぐ為、「従来の技術」の最初の例でも示した様に、酸と塩基を同時に滴下して表面処理反応時のｐＨを均一に保つ手法が取られている。しかし、その場合でもｐＨの均一性を保つ為には表面処理に要する時間を長くとる必要があり、又、回分式処理を前提とする為、装置の処理能力が非常に制限されるという問題点があった。
［課題を解決するための手段］
　本発明者らはこれらの問題点を改善する為に種々検討した結果、酸化チタンに酸化アルミニウム水和物による表面処理を行なう場合において、酸化チタンの水分散スラリーとアルミナゾルとをあらかじめ造っておき、これらを混合することを特徴とする酸化チタンの表面処理する方法を見出した。
　本発明によれば、酸化チタンの分散スラリー造りとその表面処理に供されるアルミナゾルの生成を別々に行なわせる事で表面処理時のｐＨをほぼ一定に保つ事が出来、表面処理に要する時間も大幅に短縮する事が可能となる。又、表面処理反応そのものも連続的に行なわせる事が可能となる。
　次に、本法による処理方法をさらに詳しく述べる。
　表面処理を行なおうとする酸化チタンは、ルチルでもアナターゼでもいずれでも良い。酸化チタンの粒径は０．０１μ〜１０μの範囲であればいかなる大きさのものでも可能である。０．０１μ未満の小さい場合はアルミナゾルを構成する微粒子との粒径差が小さくなってしまい、表面被覆の状態が不良となってしまう。又、粒径が１０μを超えて大きい場合は、本法による処理が不可能ではないが、顔料としての光学特性、例えば隠ぺい力等が大幅に低下してしまう為実用に適さない。
　本発明にて使用するアルミナゾルは以下の様にして造られる。純水中にアルミニウムの塩基性塩又は酸性塩を溶解し、そこへそれぞれ酸又はアルカリを添加してｐＨを５〜９．５の適当な値にする事で生成させるのが普通である。その場合、温度は４０℃〜９０℃で行なうことが望ましい。添加混合の順序は、これとは逆でも良い。すなわち、あらかじめ水中に酸又はアルカリを添加してのち、それぞれに対しアルミニウムの塩基性塩又は酸性塩を添加しても良いし、或は双方を同時に又は交互に添加しても良い。
　ゾル生成後は速やかに表面処理反応に使用するのが望ましい。これは、ゾル生成後、時間がたつにつれ、ＴｉＯ２表面への沈着が劣り、またゲル状化するためである。
　アルミナゾルを造る他の方法としてはアルミニウムの塩基性塩やアルミニウムアルコキシド等の有機化合物を加水分解するか、又はべ一マイト若しくは擬べ一マイトを酸性領域でゾル化する方法がある。
　ゾルの状態でイオン交換処理をすることにより、不要のイオンや塩を除去し、造ったアルミナゾルの純度を高めるのが好ましい。
　前述のいずれかの方法により造られるアルミナゾルのゾル濃度は、ゾルがゲルにならない濃度範囲において、酸化チタンに対し、最終的に表面処理量をいくらにするかによって決められる。ゾルの製法によって多少異なるが、最大ゾル濃度は、Ａｌ（ＯＨ）３換算として５ｍｏｌ／ｌ程度である。
　酸化チタンの表面処理量は、一般的な用途のものに対しては、酸化チタン１００重量部に対し、酸化アルミニウム水和物をアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）換算で１〜２０重量部の表面処理を行なうのが普通であるから、この範囲の量が酸化チタンに付く様に表面処理剤であるアルミナゾルを添加して処理することになる。
　次に、酸化チタンの水分散スラリーの調製方法について述べる。
　使用する水は、純度がよいものが好ましく、不要なイオン、固形物等を含む場合は、それらを除去するのが望ましい。
　酸化チタンのスラリー濃度は、水と酸化チタンの総量を１００とした時の酸化チタン重量濃度として１〜６０％であることが好ましく、５〜３０％がより好ましい範囲である。
　スラリー濃度が６０ｗｔ％を超えると、スラリー粘度が上昇し、また酸化チタン同志の接触頻度が増加するため、表面処理状態が悪化する。また、ｌｗｔ％未満だと、処理効率が低下するため望ましくない。
　酸化チタンを水中に分散させる際に、ヘキサメタリン酸ソーダ等の界面活性剤を適宜添加して分散させた方が好ましい。
　上記の様に、調製したアルミナゾルおよび酸化チタンスラリーとを混合することにより、酸化チタンの表面処理がされるわけであるが、この混合の際、全体を適当な力で撹枠しながら混合を行なうのが好ましい。
　本発明ではアルミナゾルを前もって調製しておくため、酸化チタンスラリーとの混合が連続的に行なうことができるため、インペラー式撹絆機によるほか、スタティックミキサーの様なものを用いてもよい。ただ、余り強力な撹絆は酸化チタンの形成された表面被膜の破壊又は、アルミナゾルの不安定化を引き起こすため、好ましくない。
　また、混合後のスラリーは、そのまま撹絆を継続して熟成を行なってもよい。
　また、アルミナゾルを調製した後、長時間ゾル状態で保存すると、酸化チタン表面への有効な膜形成が効率よく行なえない。アルミナゾルの保存状態や調製時等の撹枠強度によっても異なるが、アルミナゾルを調製して２４時間以内に酸化チタンスラリーとの混合に使用した方が好ましい。
　表面処理がされた酸化チタン含有スラリーは、口過及び必要に応じ水洗した後、乾燥する。乾燥後、流体エネルギー粉砕機等を用いて解砕し、酸化チタン顔料とする。
［実施例］
　次に本発明を実施例にて詳細に説明する。
実施例１
　市販のルチル型酸化チタン（昭和タイタニウム（株）製「スーパータイタニアＧ」）２０ｇを純水１８０ｍｌに分散させて酸化チタンスラリーを調製した。
　次に、これとは別に濃度０．０３９ｍｏｌ／ｌのアルミン酸ソーダ水溶液２００ｍｌに０．００２ｍｏｌ／ｌの希硫酸水溶液１．８ｌを滴下して、酸化アルミニウム水和物の微粒子を含むゾルを調製した。
　このゾル調製の１０分後に前記酸化チタンスラリーの添加混合を開始した。
　この混合は、有効容積２ｌのビーカー中で行ない、混合時は撹枠機（羽根経１００ｍｍφ）を用いて１７０ｒｐｍにて撹絆をし、撹絆を継続して酸化アルミニウム水和物の酸化チタン表面への沈着を行なった。その表面処理に要した時間は７分であった。
　表面処理後のスラリーをメンブランフィルター（０．２μ）にてロ過、洗浄し、採取したケーキを１７０℃で１２時間乾燥し、市販の自動式乳鉢（ニットーＡＮＭ−１０００型）を用いて１時間解砕を行ない酸化チタン顔料粉末とした。
実施例２
　実施例１と同様の条件で酸化チタンスラリーとアルミナゾルとを調製した。
　ただ、この場合、アルミン酸ソーダは０．５ｍｏｌ／ｌのものを１６ｍｌ用い、又、希硫酸水溶液は０．５ｍｏｌ／ｌのものを７．２ｃｃ用いた。スラリーとゾルの混合は１００ｍｌのビーカー中でマグネチックスターラーを用いて行なった。
　酸化チタンの表面処理時のｐＨ値は実施例１と同じで、８．１５であった。
　その後、実施例１と同様のメンブランフィルターを用いて、表面処理後のスラリーをロ過し、得られたケーキを洗浄、乾燥、解砕して顔料粉末を得た。
実施例３
　市販のアナターゼ型酸化チタン（堺化学工業Ａ−１５０）をルチル型酸化チタンの代わりに用いる以外は、実施例１と同様の条件にて処理を行ない酸化チタン顔料粉末を得た。
実施例４
　実施例３と同様のアナターゼ型酸化チタン８．５ｋｇを７７ｌの純水に分散させて酸化チタンスラリーを調製した。
　次に市販のアルミン酸ソーダ試薬（関東化学製）２７２ｇを８０ｌの水に溶解したところに０．１５ｍｏｌ／ｌの希硫酸を滴下してｐＨを８．２０に調整し、アルミナゾルを造った。
　これらのスラリーとゾルとを市販のスタティックミキサー（桜製作所製Ｓ−２５１−３Ｂ）を用いてワンパスで全量混合処理した。その間の処理時間は１０分間で、この間に表面処理されたことになる。
　表面処理後のスラリーは、０．４μのメンブランフィルターでロ過、洗浄を行ない、乾燥および流体エネルギーミルの解砕工程を経て顔料粉末とした。
実施例５
　濃度０．０３３ｍｏｌ／ｌのＡｌ（ＮＯ３）３水溶液６００ｃｃに５ｍｏｌ／２のアンモニア水１３ｍｌを滴下してｐＨを８．５とし酸化アルミニウム水和物の微粒子を含むゾルを生成した。
　このゾルに実施例１と同じ酸化チタンスラリーを混合した。
　混合は５００ｃｃのビーカー中で行ない、撹絆機はマグネチックスターラー（柴田化学製ＧＰ−Ｈ−１）を用いた。
　表面処理後のスラリーの後処理は実施例１と同様で、顔料粉末試料を得た。
実施例６
　濃度０．０１７ｍｏｌ／ｌのＡｌ２（ＳＯ４）３水溶液６００ｃｃに５ｍｏｌ／ｌのアンモニア水１３ｍｌを滴下してｐＨを８．３とし酸化アルミニウム水和物の微粒子を含むゾルを生成した。
　それ以外は実施例５と同様にして試料を作成した。
比較例１
　実施例１と同じルチル型酸化チタン２０ｇを０．０１６ｍｏｌ／ｌのアルミン酸ソーダ水溶液５００ｃｃに添加して市販の撹絆機（羽根径５０ｍｍφ、回転数３００ｒｐｍ）で分散を行なった。次に、そこへ０．００２ｍｏｌ／ｌの希硫酸水溶液約１．８ｌを１時間２０分かけて添加し最終ｐＨを８．１とした。
　その後スラリーを実施例１と同様にロ過、洗浄後、乾燥、解砕を行なって顔料粉末を得た。
比較例２
　希硫酸水溶液の滴下を６時間かけて行なった以外は、比較例１と同じ条件等の処理を行ない顔料粉末を得た。
　次に、以上の実施例１〜６および比較例１〜２で得られた試料について、酸化アルミニウム水和物の含有率を誘導プラズマ発光分析装置（Ｉ．Ｃ．Ｐ．）によるアルミニウム元素の分析より求めた。あわせて透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によりゲル状遊離酸化アルミニウム水和物の存在の有無を調べた。その結果を表１に示す。
　なお、表１において表面処理に要する時間とは、実施例１〜６においてはゾルの生成に要する時間と、生成したゾルと酸化チタンスラリーを混合するのに要する時間との和を示し、比較例１〜２では酸化チタンスラリーに酸性溶液を滴下して表面処理を完了するのに要する時間を示す。
［発明の効果］
　本発明によれば表面処理剤であるアルミナゾルの生成反応を表面処理反応と独立に行なわせることによって、表面処理反応工程時のｐＨ値の不均一性を防ぐことにより、均一かつ効率的で良質な表面処理を迅速に行なうことが可能となった。