(57)【要約】【課題】珪酸塩発光材料を提供する。発光材料の分子式がＬｎ２−ｘ−ｙＳｉＯ５：Ｃｅｘ、Ｔｂｙ、Ａｇｚであり、式中、ＬｎがＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕのうちの１種で、０＜ｘ≦０．０５、０．０１≦ｙ≦０．２５、０＜ｚ≦０．００５である。該発光材料の調製方法は、Ｌｎ、Ｃｅ、Ｔｂ、Ａｇを源とする化合物と、シリカエーロゲルとを秤取するステップと、Ａｇを源とする化合物のアルコール溶液にシリカエーロゲルを溶解して、撹拌、乾燥、焼成を行い、Ａｇ含有のシリカエーロゲルを得るステップと、秤取したＬｎ、Ｃｅ、Ｔｂを源とする化合物と、Ａｇ含有のシリカエーロゲルとを混合した後、還元雰囲気下で焼成を行い、珪酸塩発光材料を得るステップとを含む。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
珪酸塩発光材料であって、
分子式がＬｎ２−ｘ−ｙＳｉＯ５：Ｃｅｘ、Ｔｂｙ、Ａｇｚであり、式中、ＬｎがＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕのうちの１種で、ｘ値の範囲が０＜ｘ≦０．０５、ｙ値の範囲が０．０１≦ｙ≦０．２５、ｚ値の範囲が０＜ｚ≦０．００５である、珪酸塩発光材料。
【請求項２】
前記ｘ値の範囲が０．００１＜ｘ≦０．０４、ｙ値の範囲が０．０３≦ｙ≦０．２、ｚ値の範囲が０．００００３＜ｚ≦０．００３であることを特徴とする、請求項１に記載の珪酸塩発光材料。
【請求項３】
珪酸塩発光材料の調製方法であって、
一般式Ｌｎ２−ｘ−ｙＳｉＯ５：Ｃｅｘ、Ｔｂｙ、Ａｇｚにおける相応する元素の化学計量比に基づいて、Ｌｎを源とする化合物と、Ｃｅを源とする化合物と、Ｔｂを源とする化合物と、Ａｇを源とする化合物と、シリカエーロゲルとを秤取し、式中、ＬｎがＹ、Ｇｄ、Ｌａ、及びＬｕのうちの１種であり、ｘ値の範囲が０＜ｘ≦０．０５、ｙ値の範囲が０．０１≦ｙ≦０．２５、ｚ値の範囲が０＜ｚ≦０．００５であるステップと、
Ａｇを源とする化合物のアルコール溶液にシリカエーロゲルを溶解し、その後撹拌、乾燥、焼成を順に行って、Ａｇ含有のシリカエーロゲルを得るステップと、
秤取した前記Ｌｎを源とする化合物と、Ｃｅを源とする化合物と、Ｔｂを源とする化合物と、Ａｇ含有のシリカエーロゲルとを混合した後、還元雰囲気下で焼成を行い、一般式Ｌｎ２−ｘ−ｙＳｉＯ５：Ｃｅｘ、Ｔｂｙ、Ａｇｚである、前記珪酸塩発光材料を得るステップと、
を含む、珪酸塩発光材料の調製方法。
【請求項４】
前記Ｌｎを源とする化合物がＬｎの酸化物、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩のうちの少なくとも１種、
前記Ｃｅを源とする化合物がＣｅの酸化物、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩のうちの少なくとも１種、
前記Ｔｂを源とする化合物がＴｂの酸化物、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩のうちの少なくとも１種、
前記Ａｇを源とする化合物がＡｇの硝酸塩及び／またはナノＡｇコロイド粒子であることを特徴とする、請求項３に記載の珪酸塩発光材料の調製方法。
【請求項５】
前記Ａｇ含有のシリカエーロゲルの調製ステップにおいて、前記撹拌過程が５０℃〜７５℃、超音波条件下で行われ、且つ撹拌時間が０．５時間〜３時間であり、前記乾燥過程が６０℃〜１５０℃下で行われ、前記焼成過程が６００℃〜１０００℃下で行われることを特徴とする、請求項３に記載の珪酸塩発光材料の調製方法。
【請求項６】
前記Ａｇのアルコール溶液において、Ａｇイオンの濃度が１．５×１０−５ｍｏｌ／Ｌ〜１．２５×１０−３ｍｏｌ／Ｌで、溶剤がエタノールであることを特徴とする、請求項３または５に記載の珪酸塩発光材料の調製方法。
【請求項７】
前記選ばれたシリカエーロゲルの孔径が２０ｎｍ〜１００ｎｍ、気孔率が９２％〜９８％であることを特徴とする、請求項３または５に記載の珪酸塩発光材料の調製方法。
【請求項８】
前記Ａｇ含有のシリカエーロゲルの調製ステップにおける焼成は、６００℃〜１３００℃下で、０．５時間〜３時間熱処理することであることを特徴とする、請求項３または５に記載の珪酸塩発光材料の調製方法。
【請求項９】
前記還元雰囲気下で焼成を行うことは、焼成温度が１３００℃〜１６００℃、時間が１時間〜８時間であることを特徴とする、請求項３に記載の珪酸塩発光材料の調製方法。
【請求項１０】
前記還元雰囲気がＮ２とＨ２との混合還元雰囲気、ＣＯ還元雰囲気、Ｈ２還元雰囲気のうちの１種であることを特徴とする、請求項３または９に記載の珪酸塩発光材料の調製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は発光材料技術分野に関し、具体的には珪酸塩発光材料及びその調製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
６０年代、電界放出陰極アレー（ＦＥＡｓ）に基づく電子ビームマイクロ型装置の発想がＫｅｎ  Ｓｈｏｕｌｄｅｒによって提出されたため、ＦＥＡｓを使用してパネルディスプレイ及び光源素子を設計及び製造する研究は一般に極めて大きな興味を引き起こした。このような新型の電界放出素子の稼動原理は従来の陰極線管（ＣＲＴ）と類似し、電子ビームの赤、緑、青三色蛍光粉を衝撃して発光させることによって画像形成または照明用途を実現しており、該種類の素子は明度、視角、応答時間、工作温度範囲、エネルギー消耗などの方面において共に潜在的な長所を有する。
【０００３】
性能の優良な電界放出素子を製作することの重要な要因の１つは高性能蛍光粉の調製である。現在電界放出素子に採用される蛍光材料は主に従来の陰極線管及び投影型テレビキネスコープに用いられている硫化物系、酸化物系及び硫黄酸化物系蛍光粉である。硫化物及び硫黄酸化物系蛍光粉にとって、発光明度が比較的高く、且つある程度の導電性を有するが、ビックビーム電子ビームの衝撃下で分解しやすく、単体硫黄を放出して陰極ピンポイントを「ポイズン」し、且つその他の沈殿物を生成して蛍光粉の表面に被覆するため、蛍光粉の発光効率を低減し、電界放出素子の使用寿命を短縮した。酸化物蛍光粉は安定性がよいが、発光効率が高くなく、且つ材料のほとんどが絶縁体であるため、両者の性能は共に改善及び向上する必要がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
これに鑑みて、本発明はＣｅ３＋、Ｔｂ３＋及びＡｇイオンがドーピングされた珪酸塩発光材料を提供し、該珪酸塩発光材料の安定性及び発光効率が高い。
【０００５】
また、調製プロセスが簡単で、低コストの珪酸塩発光材料の調製方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の技術的課題を解決する技術的手段は、
珪酸塩発光材料であって、その分子式がＬｎ２−ｘ−ｙＳｉＯ５：Ｃｅｘ,Ｔｂｙ,Ａｇｚであり、式中、ＬｎがＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕのうちの１種で、ｘ値の範囲が０＜ｘ≦０．０５、ｙ値の範囲が０．０１≦ｙ≦０．２５、ｚ値の範囲が０＜ｚ≦０．００５である。
【０００７】
また、珪酸塩発光材料の調製方法であって、前記方法は、
一般式Ｌｎ２−ｘ−ｙＳｉＯ５：Ｃｅｘ,Ｔｂｙ,Ａｇｚにおける相応する元素の化学計量比に基づいて、Ｌｎを源とする化合物と、Ｃｅを源とする化合物と、Ｔｂを源とする化合物と、Ａｇを源とする化合物と、シリカエーロゲルとを秤取し、式中、ＬｎがＹ、Ｇｄ、Ｌａ、及びＬｕのうちの１種であり、ｘ値の範囲が０＜ｘ≦０．０５、ｙ値の範囲が０．０１≦ｙ≦０．２５、ｚ値の範囲が０＜ｚ≦０．００５であるステップと、
シリカエーロゲルを、Ａｇを源とする化合物のアルコール溶液に溶解し、その後撹拌、乾燥、焼成を順に行って、Ａｇ含有のシリカエーロゲルを得るステップと、
秤取した前記Ｌｎを源とする化合物と、Ｃｅを源とする化合物と、Ｔｂを源とする化合物と、Ａｇ含有のシリカエーロゲルとを混合した後、還元雰囲気下で焼成を行い、一般式Ｌｎ２−ｘ−ｙＳｉＯ５：Ｃｅｘ,Ｔｂｙ,Ａｇｚである、前記珪酸塩発光材料を得るステップとを含む。
【発明の効果】
【０００８】
前記珪酸塩発光材料及びその調製方法において、該珪酸塩発光材料にはＣｅ３＋及びＴｂ３＋がドーピングされたため、電子ビームの励起下で暖かい白光を発射でき、また、該珪酸塩発光材料におけるＡｇ単体が珪酸塩発光材料の安定性及び発光効率を有効に向上し、該珪酸塩発光材料の調製方法において、まずＡｇ含有のシリカエーロゲルを調製し、さらにその他の組成と混合して且つ焼成を行うことによって、発光材料を得ることができる。それによって、調製プロセスを簡略化してコストを低減し、広範な生産への応用が期待される。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
以下、図面及び実施例に合わせて、本発明に対してさらに説明する。
【図１】本発明の実施例４により調製された珪酸塩発光材料の５ＫＶ加速電圧下の陰極線の励起下の陰極線発光スペクトルと、Ｙ１．８９ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０１、Ｔｂ０．１蛍光粉の発光スペクトルとの対比図で、曲線１０が本発明の実施例４により調製されたＹ１．８９ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０１、Ｔｂ０．１、Ａｇ０．０００７発光材料の発光スペクトル、曲線１１がＹ１．８９ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０１、Ｔｂ０．１蛍光粉の発光スペクトルである。
【図２】本発明の実施例７により調製された珪酸塩発光材料の５ＫＶ加速電圧の励起下の陰極線発光スペクトルある。
【図３】本発明の珪酸塩発光材料の調製プロセスのフローシートである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の目的、技術的解決手段及び利点をより明白にするため、以下、図面及び実施例に合わせて、本発明に対してさらに詳細に説明する。理解すべきなのは、ここで説明する具体的な実施例は本発明を解釈するために用いられているのみであり、本発明を制限するものではない。
【００１１】
本発明の実施例の珪酸塩発光材料であって、その分子式がＬｎ２−ｘ−ｙＳｉＯ５：Ｃｅｘ,Ｔｂｙ,Ａｇｚであり、式中、ＬｎがＹ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕのうちの１種で、ｘ値の範囲が０＜ｘ≦０．０５、ｙ値の範囲が０．０１≦ｙ≦０．２５、ｚ値の範囲が０＜ｚ≦０．００５である。
【００１２】
前記ｘ値の範囲は０．００１≦ｘ≦０．０４が好ましく、ｙ値の範囲は０．０３≦ｙ≦０．２が好ましく、ｚ値の範囲は０．００００３≦ｚ≦０．００３が好ましい。
【００１３】
前記珪酸塩発光材料にはＣｅ３＋及びＴｂ３＋がドーピングされたため、電子ビームの励起下で暖かい白光を発射でき、また、該珪酸塩発光材料におけるＡｇ単体が該珪酸塩発光材料の安定性及び発光効率が有効に向上した。この珪酸塩発光材料における各元素の割合を適当に調整し、例えば、当該珪酸塩発光材料の分子式Ｌｎ２−ｘ−ｙＳｉＯ５：Ｃｅｘ、Ｔｂｙ、Ａｇｚにおけるｘ値の範囲は０．００１≦ｘ≦０．０４が好ましく、ｙ値の範囲は０．０３≦ｙ≦０．２が好ましく、ｚ値の範囲は０．００００３≦ｚ≦０．００３が好ましく、該珪酸塩発光材料の安定性及び発光効率をさらに向上させることができる。Ｌｎが該珪酸塩発光材料の重要な組成元素であり、発光材料の分子構造を構成する役割を果たし、Ｙ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｌｕの性質が近似しているため相互に代わって、発光材料の分子構造を変更しなくてもよい。
【００１４】
また、珪酸塩発光材料の調製方法であって、図３に示すように、その調製プロセスの流れは、
一般式Ｌｎ２−ｘ−ｙＳｉＯ５：Ｃｅｘ、Ｔｂｙ、Ａｇｚにおける相応する元素の化学計量比に基づいて、Ｌｎを源とする化合物と、Ｃｅを源とする化合物と、Ｔｂを源とする化合物と、Ａｇを源とする化合物と、シリカエーロゲルとを秤取し、式中、ＬｎがＹ、Ｇｄ、Ｌａ、及びＬｕのうちの１種であり、ｘ値の範囲が０＜ｘ≦０．０５、ｙ値の範囲が０．０１≦ｙ≦０．２５、ｚ値の範囲が０＜ｚ≦０．００５であるステップＳ１と、
Ａｇを源とする化合物のアルコール溶液にシリカエーロゲルを溶解し、その後撹拌、乾燥、焼成を順に行って、Ａｇ含有のシリカエーロゲルを得るステップＳ２と、
秤取した前記Ｌｎを源とする化合物と、Ｃｅを源とする化合物と、Ｔｂを源とする化合物と、Ａｇ含有のシリカエーロゲルとを混合した後、還元雰囲気下で焼成を行い、一般式Ｌｎ２−ｘ−ｙＳｉＯ５：Ｃｅｘ、Ｔｂｙ、Ａｇｚである、前記珪酸塩発光材料を得るステップＳ３とを含む。
【００１５】
前記珪酸塩発光材料の調製方法のステップＳ１において、前記Ｌｎを源とする化合物はＬｎの酸化物、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩のうちの少なくとも１種が好ましく、Ｃｅを源とする化合物はＣｅの酸化物、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩のうちの少なくとも１種が好ましく、Ｔｂを源とする化合物はＴｂの酸化物、硝酸塩、炭酸塩、及びシュウ酸塩のうちの少なくとも１種が好ましく、前記Ａｇを源とする化合物はＡｇの硝酸塩または／及びナノＡｇコロイド粒子が好ましく、シリカエーロゲルに使用されるエーロゲルは、直接市販されており、例えば「納諾高科股▲ふん▼有限公司」の製品であってもよい。
【００１６】
前記珪酸塩発光材料の調製方法のステップＳ２において、前記撹拌過程が５０℃〜７５℃、超音波条件下で行われ、且つ撹拌時間が０．５時間〜３時間であり、超音波の目的はシリカエーロゲルと、Ａｇを源とする化合物とをアルコール溶液において十分混合させることであり、超音波処理の時間は１０分間が好ましいがこれに限定せず、前記乾燥過程が６０℃〜１５０℃下で行われ、前記焼成過程が６００℃〜１０００℃下で行われる。
【００１７】
前記ステップＳ２において、選ばれたシリカエーロゲルの孔径が２０ｎｍ〜１００ｎｍであり、気孔率は９２％〜９８％が好ましく、前記焼成は６００℃〜１３００℃下で０．５時間〜３時間熱処理を行うことが好ましく、前記アルコール溶液はエタノール溶液が好ましいがこれに限定せず、Ａｇを源とする化合物のアルコール溶液における濃度は１．５×１０−５〜１．２５×１０−３ｍｏｌ／Ｌが好ましい。
【００１８】
前記珪酸塩発光材料の調製方法のステップＳ３において、前記還元雰囲気下で焼成する焼成温度は１３００℃〜１６００℃が好ましく、時間は１時間〜８時間が好ましく、前記還元雰囲気はＮ２とＨ２との混合還元雰囲気、ＣＯ還元雰囲気、Ｈ２還元雰囲気のうちの１種が好ましく、Ｎ２とＨ２との還元雰囲気におけるＮ２とＨ２との体積比は９５：５が好ましいがこれに限定せず、該還元雰囲気に焼成する目的は、燃焼過程に生成された＋４価Ｃｅ、Ｔｂイオン及びＡｇイオンを＋３価Ｃｅ、Ｔｂイオン及びＡｇ単体に還元し、それによってＬｎ２−ｘ−ｙＳｉＯ５：Ｃｅｘ,Ｔｂｙ,Ａｇｚ化合物に生成し、Ｌｎ２−ｘ−ｙＳｉＯ５：Ｃｅｘ,Ｔｂｙ,Ａｇｚの発光性能を有効に保証した。還元雰囲気は、体積比に基づいて還元性ガスの含有量が１０％より低い混合ガスを指す。
【００１９】
該珪酸塩発光材料の調製方法において、高温固相法を使用して、まずＡｇ含有のシリカエーロゲルを調製し、さらにその他の組成と混合して且つ焼成を行うことによって、発光材料を得ることができ、それによって、調製プロセスを簡略化してコストを低くし、広範な生産応用が期待される。
【００２０】
以下、複数の実施例を通じて例を挙げて珪酸塩発光材料の異なる組成及びその調製方法、並びにその性能などを説明する。
【００２１】
実施例１
高温固相法によってＹ１．９８９ＳｉＯ５：Ｃｅ０．００１、Ｔｂ０．０１、Ａｇ０．００００３を調製する
まずシリカエーロゲル０．３ｇを秤取して、ＡｇＮＯ３を１．５×１０−５ｍｏｌ/Ｌ含有する１０ｍｌのエタノール溶液に溶解し、５０℃下で３時間撹拌する。その後１０分間超音波処理し、さらに６０℃で乾燥し、乾燥した後のサンプルを研磨して均一にし、６００℃下で４時間事前焼成し、Ａｇ含有のシリカエーロゲルを得る。Ｙ２(ＣＯ３)３を１．４２０１ｇ、Ｃｅ２(ＣＯ３)３を０．０００９ｇ、Ｔｂ２(ＣＯ３)３を０．００９９ｇ及びＡｇ含有のシリカエーロゲル０．２４０４ｇを秤取して均一に混合し、さらに９５％Ｎ２＋５％Ｈ２還元雰囲気において１３００℃で８時間保温焼結し、得た生成物を室温まで冷却して、Ｙ１．９８９ＳｉＯ５：Ｃｅ０．００１、Ｔｂ０．０１、Ａｇ０．００００３発光材料を得て、電子ビームの励起下で暖かい白光を発射する。
【００２２】
実施例２
高温固相法によってＬａ１．９６２ＳｉＯ５：Ｃｅ０．００８、Ｔｂ０．０３、Ａｇ０．００００７を調製する
まずシリカエーロゲル０．４ｇを秤取して、２０ｍｌ、ナノＡｇコロイド粒子２．３４５×１０−５ｍｏｌ/Ｌ含有のエタノール溶液に溶解し、６０℃下で２時間撹拌し、その後１０分間超音波処理し、さらに８０℃で乾燥し、乾燥した後のサンプルを研磨して均一にし、８００℃下で２時間事前焼成し、Ａｇ含有のシリカエーロゲルを得る。Ｌａ２Ｏ３を１．２７８４ｇ、ＣｅＯ２を０．００５５ｇ、Ｔｂ４Ｏ７を０．０２２４ｇ及びＡｇ含有のシリカエーロゲル０．２４０４ｇを秤取して均一に混合し、さらに９５％Ｎ２＋５％Ｈ２還元雰囲気において１４５０℃で４時間保温焼結し、得た生成物を室温まで冷却して、Ｌａ１．９６２ＳｉＯ５：Ｃｅ０．００８、Ｔｂ０．０３、Ａｇ０．００００７発光材料を得て、電子ビームの励起下で暖かい白光を発射する。
【００２３】
実施例３
高温固相法によってＧｄ１．７６ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０４、Ｔｂ０．２、Ａｇ０．００１を調製する
まず、シリカエーロゲル１．０ｇを秤取して、３０ｍｌ、ナノＡｇコロイド粒子５．４３×１０−４ｍｏｌ/Ｌ含有のメタノール溶液に溶解し、７０℃下で０．５時間撹拌し、その後１０分間超音波処理し、さらに１５０℃で乾燥し、乾燥した後のサンプルを研磨して均一にし、１０００℃下で０．５時間事前焼成し、Ａｇ含有のシリカエーロゲルを得る。Ｇｄ(ＮＯ３)３を２．４１６８ｇ、Ｃｅ(ＮＯ３)３を０．０５２１ｇ、Ｔｂ(ＮＯ３)３を０．２７６０ｇ及びＡｇ含有のシリカエーロゲル０．２４０４ｇを秤取して均一に混合し、さらにＣＯの還元雰囲気において１６００℃で１時間保温焼結し、得た生成物を室温まで冷却して、Ｇｄ１．７６ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０４、Ｔｂ０．２、Ａｇ０．００１発光材料を得て、電子ビームの励起下で暖かい白光を発射する。
【００２４】
実施例４
高温固相法によってＹ１．８９ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０１、Ｔｂ０．１、Ａｇ０．０００７を調製する
まずシリカエーロゲル０．４ｇを秤取して、１５ｍｌ、ナノＡｇコロイド粒子３．１２６６×１０−４ｍｏｌ/Ｌ含有のエタノール溶液に溶解し、６０℃下で１．５時間撹拌し、その後１０分間超音波処理し、さらに７０℃で乾燥し、乾燥した後のサンプルを研磨して均一にし、８００℃下で２時間事前焼成し、Ａｇ含有のシリカエーロゲルを得る。Ｙ２Ｏ３を０．８５３５ｇ、ＣｅＯ２を０．００５５ｇ、Ｔｂ４Ｏ７を０．０７４７ｇ、及び焼成後のシリカエーロゲル０．２４０４ｇを秤取して均一に混合し、さらに９５％Ｎ２＋５％Ｈ２還元雰囲気において１５００℃で４時間保温焼結し、得た生成物を室温まで冷却して、Ｙ１．８９ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０１、Ｔｂ０．１、Ａｇ０．０００７発光材料を得て、電子ビームの励起下で暖かい白光を発射する。図１は、Ｙ１．８９ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０１、Ｔｂ０．１蛍光粉と本実施例により調製された珪酸塩発光材料との陰極線発光スペクトル対比図で、図１における１０が本実施例により調製された珪酸塩発光材料を指し、図における１１がＹ１．８９ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０１、Ｔｂ０．１蛍光粉を指す。図１に示すように、本実施例の発光材料は３６０ｎｍ〜５００ｎｍ内に強いブロードバンド発射スペクトルを有し、且つ５４４ｎｍのところに１つのナローバンドピックを有し、５４４ｎｍのところの発光強度がＹ１．８９ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０１、Ｔｂ０．１の発光強度より高く、本実施例により調製された発光材料の発光強度はＡｇのドーピングされなかったＹ１．８９ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０１、Ｔｂ０．１蛍光粉より３８％も超えていて、本実施例の発光材料は安定性がよく、発光効率が高い特徴を有する。
【００２５】
実施例５
高温固相法によってＬｕ１．７３ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０２、Ｔｂ０．２５、Ａｇ０．００３を調製する
まず、シリカエーロゲル０．３５ｇを秤取して、２５ｍｌ、ＡｇＮＯ３を７．０８×１０−４ｍｏｌ/Ｌ含有するプロパノール溶液に溶解し、６５℃下で１．５時間撹拌し、その後１０分間超音波処理し、さらに１２０℃で乾燥し、乾燥した後のサンプルを研磨して均一にし、１０００℃下で２時間事前焼成し、Ａｇ含有のシリカエーロゲルを得る。Ｌｕ２(Ｃ２Ｏ４)３を２．１２４４ｇ、Ｃｅ２(ＣＯ３)３を０．０１８４ｇ、Ｔｂ２(Ｃ２Ｏ４)３を０．２９０９ｇ及び焼成後のシリカエーロゲル０．２４０４ｇを秤取して均一に混合し、さらにＨ２還元雰囲気において１４００℃で６時間保温焼結し、得た生成物を室温まで冷却して、Ｌｕ１．７３ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０２、Ｔｂ０．２５、Ａｇ０．００３発光材料を得て、電子ビームの励起下で暖かい白光を発射する。
【００２６】
実施例６
高温固相法によってＧｄ１．９ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０５、Ｔｂ０．０５、Ａｇ０．００５を調製する
まず、シリカエーロゲル０．３ｇを秤取して、ＡｇＮＯ３を１．２５×１０−３ｍｏｌ/Ｌ含有する２０ｍｌのエタノール溶液に溶解し、６０℃下で２時間撹拌する。その後１０分間超音波処理し、さらに１００℃で乾燥し、乾燥した後のサンプルを研磨して均一にし、８００℃下で２時間事前焼成し、Ａｇ含有のシリカエーロゲルを得る。Ｇｄ２(Ｃ２Ｏ４)３を２．１９８３ｇ、Ｃｅ２(Ｃ２Ｏ４)３を０．０５４０ｇ、Ｔｂ２(Ｃ２Ｏ４)３を０．０５８２ｇ及び焼成後のシリカエーロゲル０．２４０４ｇを秤取して均一に混合し、さらに９５％Ｎ２＋５％Ｈ２還元雰囲気において１４５０℃で４時間保温焼結し、得た生成物を室温まで冷却して、Ｇｄ１．９ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０５、Ｔｂ０．０５、Ａｇ０．００５発光材料を得て、電子ビームの励起下で暖かい白光を発射する。
【００２７】
実施例７
高温固相法によってＹ１．８９ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０１、Ｔｂ０．１、Ａｇ０．０００４を調製する
まずシリカエーロゲル０．２８ｇを秤取して、ナノＡｇコロイド粒子を１．２２６６×１０−４ｍｏｌ/Ｌ含有する１５ｍｌのエタノール溶液に溶解し、６０℃下で２時間撹拌し、その後１０分間超音波処理し、さらに７０℃で乾燥し、乾燥した後のサンプルを研磨して均一にし、９００℃下で２時間事前焼成し、Ａｇ含有のシリカエーロゲルを得る。Ｙ２Ｏ３を０．８５３５ｇ、ＣｅＯ２を０．００５５ｇ、Ｔｂ４Ｏ７を０．０７４７ｇ、及びＡｇ含有のシリカエーロゲル０．２４０４ｇを秤取して均一に混合し、さらに９５％Ｎ２＋５％Ｈ２還元雰囲気において１４５０℃で４時間保温焼結し、得た生成物を室温まで冷却して、Ｙ１．８９ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０１、Ｔｂ０．１、Ａｇ０．０００４発光材料を得て、電子ビームの励起下で暖かい白光を発射する。該Ｙ１．８９ＳｉＯ５：Ｃｅ０．０１、Ｔｂ０．１、Ａｇ０．０００４珪酸塩発光材料の５ＫＶ加速電圧の励起下の陰極線発光スペクトルを図２に示す。図２から分かるように、本実施例の発光材料は、３６０ｎｍ〜５００ｎｍ内に強いブロードバンド発射スペクトルを有し、且つ５４４ｎｍのところに１つのナローバンドピックを有して、これは実施例４により調製された珪酸塩発光材料の性能と非常に類似していて、それにより、本発明実施例の珪酸塩発光材料の性能が安定であることを示した。本実施例及び実施例４において、発光スペクトルは、共に５ＫＶ加速電圧の陰極線の励起下で、島津ＲＦ−５３０１ＰＣスペクトル装置を検出器として用いて分析して得たものである。
【００２８】
以上、説明した実施例は本発明の好適な実施例にすぎず、本発明を制限するものではない。本発明の主旨及び原則内に行われたいずれの修正、等価の変更及び改良等は、すべて本発明の保護範囲内に含まれるべきである。
【図１】
2013533910.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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2013533910.tif 000007
2013533910.tif 000008
2013533910.tif 000009