(57)【要約】  本発明は、耐湿性、疎水性、充填力(ロフト)及び他の改善された特徴のような改善された特性を備えたコーティングされた羽毛及びダウン羽毛をもたらすプラズマ被覆によるコーティング剤で羽毛を覆うことによって、改善された羽毛(ダウン羽毛を含む）を製造する方法に関する。【選択図】図７
2013530316.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
1以上の羽毛を提供し、
コーティング剤を提供し、
プラズマ放出反応装置を提供し、
プラズマ被覆によって、前記1以上の羽毛の表面に前記コーティング剤のフィルムを堆積させる、ステップを含むことを特徴とするプラズマ被覆プロセス。
【請求項２】
前記プラズマ被覆によって前記フィルムを堆積させるステップは、大気中より低い圧力の下で実行されることを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項３】
前記大気中より低い圧力は、20torr未満であることを特徴とする請求項2のプロセス。
【請求項４】
前記大気中より低い圧力は、10torr未満であることを特徴とする請求項2のプロセス。
【請求項５】
前記大気中より低い圧力は、5torr未満であることを特徴とする請求項2のプロセス。
【請求項６】
前記大気中より低い圧力は、1torr未満であることを特徴とする請求項2のプロセス。
【請求項７】
前記大気中より低い圧力は、5ミリTorr未満であることを特徴とする請求項2のプロセス。
【請求項８】
前記1以上の羽毛は、ダウン羽毛を含むことを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項９】
前記フィルムを堆積させるステップは、連続波プラズマ放出の下で実行されることを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項１０】
前記フィルムを堆積させるステップは、パルス・プラズマ放出の下で実行されることを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項１１】
前記フィルムを堆積させるステップは、デューティサイクルを変化させるステップをさらに含むことを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項１２】
前記フィルムを堆積させるステップは、入力電力を変化させるステップをさらに含むことを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項１３】
前記フィルムを堆積させるステップは、ピーク電力を変化させるステップをさらに含むことを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項１４】
前記フィルムを堆積させるステップは、モノマーの流量を変化させるステップをさらに含むことを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項１５】
前記フィルムを堆積させるステップは、前記反応装置の圧力を変化させるステップをさらに含むことを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項１６】
前記フィルムを堆積させるステップは、被覆時間を変化させるステップをさらに含むことを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項１７】
前記1以上の羽毛を提供するステップは、前記反応装置へ導入された前記羽毛の量を変化させるステップをさらに含むことを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項１８】
前記フィルムを堆積させるステップは、パルス・プラズマ放出及び連続波プラズマ放出の下で実行されることを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項１９】
1以上の前記コーティング剤は、前記1以上の羽毛の耐湿性を増加させることを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項２０】
1以上の前記コーティング剤は、前記1以上の羽毛の疎水性を増加させることを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項２１】
1以上の前記コーティング剤は、前記1以上の羽毛のロフトを増加させることを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項２２】
前記コーティング剤は、ペルフルオロカーボン化合物を含むことを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項２３】
前記コーティング剤は、シロキサン化合物を含むことを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項２４】
前記コーティング剤は、1以上の、ヘキサフルオロ-プロピレン酸化物(C3F6O)、ペルフルオロ-2-ブチルテトラヒドロフラン(PF2BTHF、C8F16O)及びペルフルオロ・ヘキサン(C6F14)、ヘキサフルオロプロペン三量体(C9F18)、ペルフルオロプロピレン(C3F6)、及び、ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)を含むことを特徴とする請求項1のプロセス。
【請求項２５】
請求項1のプロセスによって処理された羽毛。
【請求項２６】
前記羽毛はダウン羽毛であることを特徴とする請求項25の羽毛。
【請求項２７】
羽毛と、
前記羽毛の表面上に被覆したコーティング剤と、を含み、
前記コーティング剤は、厚さ7〜1000nmである、ことを特徴とする構造物。
【請求項２８】
前記羽毛は、ダウン羽毛であることを特徴とする請求項27の構造物。
【請求項２９】
前記コーティング剤は、ペルフルオロカーボン化合物を含むことを特徴とする請求項27の構造物。
【請求項３０】
前記コーティング剤は、シロキサン化合物を含むことを特徴とする請求項27の構造物。
【請求項３１】
前記コーティング剤は、少なくとも10パーセント(10%)、前記羽毛の充填力を改善することを特徴とする請求項27の構造物。
【請求項３２】
コーティングは、7〜1000nmの厚さであることを特徴とするシロキサン化合物で覆われた羽毛。
【請求項３３】
化合物で覆われた羽毛であって、前記化合物はプラズマ被覆により付着されたことを特徴とする化合物で覆われた羽毛。
【請求項３４】
前記プラズマ被覆は、連続波プラズマ放出の下で実行されることを特徴とする請求項33の羽毛。
【請求項３５】
前記プラズマ被覆は、パルス・プラズマ放出の下で実行されることを特徴とする請求項33の羽毛。
【請求項３６】
気相パルスプラズマ重合によって処理された羽毛。
【請求項３７】
織物部と、
断熱部と、を含み、
前記断熱部は、プラズマ被覆によって、コーティング剤のフィルムを堆積させることにより表面を処理した1枚以上の羽毛を含むことを特徴とする品物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
優先権主張
本出願は、2010年5月12日に提出された米国の仮特許出願61/334,082号の出願日の利益を主張し、その全体が参照によってここに組込まれる。
【０００２】
本発明は、充填製品としての使用のための処理された羽毛(ダウン羽毛を含む)、特に、コーティング剤のプラズマ被覆によって生成され、改善された耐湿性、疎水性、充填力(ロフト)、及び、他の改善された特徴をもたらす処理された羽毛に概して関する。
【背景技術】
【０００３】
ダウン含む羽毛のような天然産物は、何千年もの間、衣類、寝具及び枕に使用されている。ガチョウ及び他の鳥から取られたダウンは、品物内の小さなポケット中に空気と熱を閉じ込め、断熱材を生成しそしてクッションするという利点により、この目的のために多くの場合好まれる。同様に、天然産物として、ダウンは、寝具と衣料産業におけるより高額の充填材であると多くの場合考えられるので、歴史を通じた社会の中で上流階級の彫刻像によって使用されている高品質の羽毛ダウンの伝統的な先行例があり、使用法の最も初期に知られている歴史から始まるダウン羽毛寝具及び枕は、古代のエジプトのファラオの墓の内に見つかった。
【０００４】
しかしながら、ダウンのいくつかの態様は、現代の人造の材料と比較して欠点を生ずる。例えば、ダウンは、空気が運ぶ湿気を含む環境中の湿気が染み込むようになる。ダウンは水を吸湿によって吸収する。それはそれを凝集させ、嵩高性（ロフト）を失わせる。このプロセスは、雨の環境中で著しく加速される。この理由で、自然なダウン十分を好む多くの消費者が、多くの場合、特に湿気に対する曝露が通常発生するアウトドアの用途に、人造の充填材を使用する。乾燥している場合には、ダウンは、その優れた断熱特性により、アウトドアコート、ジャケット及び寝袋で使用されるほとんどすべての面で理想的であるが、湿気に対するその敏感性、及び、その遅い乾燥性は、しばしばこれらの分野でのその使用を妨げる。
【０００５】
上に言及されるように、ダウンは優れた熱の特性を提供し、よいロフト性の特徴がある。これは、ダウンが効率的に空気の小さなポケットを閉じ込めることを意味する。空気の小さなポケットは熱障壁を備える。ダウンは、非常に小さなスペースに充填することができるという追加の特性がある。アウトドア装備にとって、ダウンは、その軽量、圧縮性及び熱保持により入手可能なただ一つの最良の保温材であると考えられる。しかしながら、ぬれた場合には、人造断熱材は、ダウンよりよく機能し、乾かすのがより簡単であり、ぬれた場合には、ダウン断熱材は全く機能せず、乾かすための非常に長い時間を必要とする。したがって、キャンプをする場合に、かなりの量の雨を予想する人々は、耐水性シェルを備えたダウン寝袋、あるいは人造充填材を備えた寝袋のどちらか一方を持って来るだろう。
【０００６】
湿気の存在は、寝具及び衣類中の充填に最も望ましい、それは柔軟で、大きなロフトを有し、自然な断熱材であるダウン羽毛の特性にマイナスの影響を及ぼすと知られている。ぬれた場合、これらの特性は否定的な影響を受ける。測定ガイドによってダウンの品質が測定される湿気のロフトへの影響は厳しい。湿気は、ダウン内のファイバーをともに凝集させ、断熱及び「柔軟」の両方を生成するエアポケットがダウン内に形成するのを妨げる。一度、湿らせられたならば、ダウンは条件に依存して数日、乾かすべき非常に長い時間をとる。自然界において、より大きく、羽のある羽毛は、ダウン羽毛が湿気によってネガティブに影響されないようにする。
【０００７】
素晴らしい断熱特性にもかかわらず、ダウンは何といっても自然界中の断熱材であるが、ダウンは、すべての状況の中のコート及び寝袋のようなアウトドア材料のための望ましい充填材と伝統的に考えられていない。ロフトの損失又はダウンの中の断熱する能力が、ダウンを含む製品が不快に又はさらに生命を脅かすようにする状況では、ダウンは避けられた。従来のコーティングしていないダウンが湿った場合には、それはその断熱する特性を失い、湿っている場合さえある程度の断熱特性を保持する羊毛又は他の比較可能な合成材料と異なる。同様に、ダウンが湿気に侵されやすいので、それは乾かすのが非常に難しくなる。ダウンの乾燥時間はそれが空気を閉じ込めることを可能にするのと同様な特性のために長く、さらに湿気を閉じ込めるように働く。
【０００８】
更に、羽毛枕は、それらが提供するクッションあるいは抵抗力の量でしばしば判断される。この格付けは、羽毛が圧縮した状態から膨張し、大量の空気を閉じ込める能力である「ロフト」によって生成される。ロフトは空気中の湿気によって抑制され、それは羽毛をともに凝集させ、消費者の体のまわりで拡張するべきそれらの能力を低下させ、圧力が枕にかけられるにつれて、より少ない抵抗力を生成し、ユーザーにとり、クッション性がより低くなる。
【０００９】
ダウンと羽毛の「充填力」はロフトあるいは密度に関係し、それは、1オンスのダウン断熱材が規定された量の圧縮力の適用で充填するスペースの体積として定義される。より大きな充填力及びより少ない材料で、同じ量のロフトを生成する必要があるため、充填力は断熱材と寝具において重要である。同様に、より大きな充填力はより固い枕か寝具につながるだろう。
【００１０】
純粋な合成材料は、それらの自然な相当物に対して耐湿性に関するいくつかの長所があるが、欠点が同様にある。合成断熱材は、重量において概してより重く、より少ない圧縮性を有し、ダウンほど快適ではない。さらに、多くが、ウレタンフォームのように、非常に可燃性である。他のものは、消費者に不愉快な、不自然な芳香を発する。とりわけ、生涯の使用の後の健康に対する永続する影響が未知である人工的な製品に対して、消費者の間で一般的に疑いがある。
【００１１】
繊維材料に撥水性を与える多くの方法が知られている。これらは、通常、危険又は有害な化学物質、リカー浴又はスプレー・タイプの方法の使用を含み、並の結果だけの時間がかかり高価なプロセスにつながる(米国特許4,537,594号を参照)。シリコーン及びフルオロカーボンに基づくコーティングの導入はさらに改善された疎水性及び他の改善された特徴を有する。
【００１２】
いくつかの織物のために美術品の中で非常によく知られていた疎水性を与える技術があるが、ダウンは、その非常に微妙な性質によりこれらの方法によって、効果的に処理することができない。スプレー又は没入によって付着された撥水剤の大量の適用は、ダウンの重量を増加させ、ロフトを失わせる場合がある。
【００１３】
従来技術は、溶剤に基づいたアプローチ又は浸す技術を介して羽毛を目立って処理することを教え、それは複数のステップを有し、他方面にわたる処理及び乾燥時間を要求し、不揃いで、より低い性能の製品につながる。さらに、溶剤及び他の湿気の多い化学物質の使用は、羽毛に存在する本質的及び天然の油の損失を引き起こし、それは、長期間にわたる保全性を保つことにとって重要である。従来技術の方法によって処理された製品のための同一化可能な商用の存在は現在のところない。
【００１４】
したがって、シングル・ステップと制御可能なプロセスを備えた、寝具、衣類及び他の断熱用の充填材として使用のための高機能羽毛を製造する新しい処理方法の技術のニーズが存在する。
【発明の概要】
【００１５】
現在請求され開示された発明は、コーティング剤の被覆のためのプラズマ被覆技術を利用する革新的で新しいプロセスを提供し、それは、永続的な疎水性、一般的な撥水性、改善された乾燥時間、改善された保全性及び摺動性、及び、改善された充填力を提供するためのユニークなソースである。改善された結果は、非常に改善された性能及び特徴を備えた材料に対する化合物の共有結合の及び永続的な付着を介して迅速にかつ効果的に達成される。
【００１６】
本方法は、羽毛(ダウン羽毛を含む)は、疎水性になることができ、永続的に増強されたロフトと未処理の羽毛に対する追加の多数の利点を有する手段を定義する。これは、気相パルス・プラズマ重合によって羽毛を処理することにより達成され、羽毛の表面に対する非常に薄い機能的なコーティングの適用につながる。このコーティングは、増加するロフト及び充填力と同様に、湿潤状態中の断熱特性及び乾燥時間を増強し、湿気への永続的なバリアとして働く。ダウン羽毛のような有機的で認識しうる充填材をとることによって、そして、永続的に羽毛を覆うプラズマ・ガス段階被覆技術の利用することによって、生じるハイブリッド材料は有機的及び合成材料の両方の長所を提供する。
【００１７】
気相パルス・プラズマ重合プロセスで処理された羽毛は湿気に強くなり、したがって、湿潤状態中で断熱性及びロフトを保持する。プラズマ処理は、湿気の吸収を防ぐ薄膜を備えた羽毛にコートし、したがって、製品を改善された乾燥時間に染める。
【００１８】
独立した試験施設は、ダウン羽毛のプラズマ処理が、未処理の参考材料に対する充填力において、10パーセント(10%)以上の著しい増加につながったことを示した。パルス化及び連続波のプラズマ処理はダウンをコーティングするのに用いられてよい。
【００１９】
本発明に記述された方法によって供給された柔軟なコーティングは、羽毛に疎水性を提供し、周囲の湿気又は雨によって影響されず、結局、ダウン羽毛より大きなロフトを有する製品を自然な状態で提供することができる。このために、ハイブリッド材料は、その加工されていない相当物より実際に優れている。
【００２０】
プラズマ被覆技術を使用した、羽毛のシングル・ステップ処理のために、本発明は、特に有益であり、そこで、モノマー、又は、複合材は、制御された温度及び圧力の下でチェンバーへ導入されればよく、そして、追加の制御されたパワー及びデューティサイクルセッティングにより、複合材は、プラズマ放出を用いて活性化され、それにより、被覆チェンバーの中にある羽毛の上で複合材の薄く永続的な層を形成する。ポリマー及びポリマー・フィルムを形成するためにペルフルオロカーボン化合物と共にプラズマ重合プロセスが使用されてもよいことは、以前に示された(米国特許5,876,753;米国特許6,306,506;米国特許6,214,423を参照。それらのすべては、参照によってここに組込まれる）。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
本発明の好ましい及び代替の例は、次の図面に関連して詳細に下に記述される:
【００２２】
【図１】図1は、モノマーとしてHMDSOを使用して、プラズマ被覆した薄膜のFTIRスペクトルを表す。フィルムはFTIR分析のためのシリコン・ウェーハ上に被覆された。
【図２】図2は、モノマーとしてC6F14を使用して、プラズマ被覆した薄膜のFTIRスペクトルを表す。フィルムはFTIR分析のためのシリコン・ウェーハ上に被覆された。
【図３】図3は、モノマーとしてC9F18を使用して、プラズマ被覆した薄膜のFTIRスペクトルを表す。フィルムはFTIR分析のためのシリコン・ウェーハに被覆された。
【図４】図4は、フィッシャーサイエンティフィックボルテックスミキサーを表す。
【図５】図5は、(左から右)に攪拌した後の未処理のダウン羽毛を表す:0、15、30、45、60、90秒。羽毛は、15秒後に湿り始める(羽毛の部分は水の表面より下にある)。
【図６】図6は、(左から右)に攪拌した後にプラズマで処理されたダウン羽毛を表す:0、15、30、45、60、90秒。シロキサン・コーティングは、モノマーとしてHMDSOを使用して、羽毛のこのグループの上に被覆された。
【図７】図7は、モノマーとして一方のHMDSO、C6F14又はC9F18を使用して、パルス・プラズマ処理された羽毛の攪拌テスト(Vortex Test)における比較性能(Comparative Feather Performance)を示す折れ線グラフを表す。未処理(Untreated)の羽毛も参考のために示される。
【図８】図8は、国際ダウン・羽毛事務局(IDFB)検査規則、パート10-Bバージョン2008年6月に従って、1つの未処理のサンプル対３つの処理されたサンプルに関係した比較の充填力を示す棒グラフを図示する。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明の理解を促進するために、いくらかの用語は下に定義される。ここに定義された用語は本発明に関連する領域における当業者によって一般に理解されるような意味を有する。「a」、「an」、及び「the」のような用語は、単数の実体だけを言及するようには意図されないが、特定の実例は図に使用される一般的なクラスを含む。ここでの用語は発明の特定の実施形態について記述するために使用される。しかしながら、それらの使用法は、請求項で概説された通り以外は、発明の限界を定めない。
【００２４】
ここに使用されるような用語「羽毛」は、鳥に特有な外部の覆い又は羽毛を形成する表皮の成長を指す。それらは脊椎動物で見つかった最も複雑な皮膚の構造と考えられる。2つの基本的なタイプの羽毛がある。ボディの外部をカバーする風見のある羽毛、及び、風見のある羽毛の真下にあるダウン羽毛。大羽のような羽毛は一種の風見のある羽毛である。大羽と呼ばれる、大羽のような羽毛は管から発生し、全身をカバーする。代表的な風見のある羽毛は、羽軸と呼ばれるメインの軸を特色とする。一連の分岐、又はかかりが羽軸に融合される;かかりもそれ自体枝分かれさせられ、小さなとげを形成する。これらの小さなとげにはクロス・アタッチメント用小鉤と呼ばれる少しのホックがある。ダウン羽毛には短いか退化した羽軸、わずかのかかり、及び、小鉤を欠く小さなとげを有し、したがって、小さなとげは、互いに自由に浮かび、ダウンが多くの空気を閉じ込めて、かつ優れた断熱材を提供することを可能にし、それにより製品中の充填材としてのその有用性がある。
【００２５】
ダウン羽毛は、熱を閉じ込めることに優れ、柔軟である。それにより、それらは、高級な寝具、特に枕、毛布及びマットレスにしばしば使用される。さらに、それらは充填材として、寝袋と同様に、キルティングのコートのような冬物衣料に使用される。特にガチョウとケワタガモの綿毛は大きなロフトや、圧縮され格納された状態から拡張し大量の仕切られ断熱する空気を閉じ込める能力を有する。仕切られた空気でさえ、なお対流によって熱を導くことがあるが、ダウンによって閉じ込められた比較的大量の空気が、羽毛に静的に付随するので、ダウンは化学合成品より、より少ない対流を可能にする。羽毛ファイバーが小さく大量で、重なっているので、空気は移動することができず、化学合成品によって可能にされる程度の対流を生成することができない。その結果、ダウンは非常に効率的な断熱材である。
【００２６】
コーティング剤は、ペルフルオロカーボン化合物かシロキサン化合物を含んでよい。ペルフルオロへキサンのようなペルフルオロカーボン化合物は、多くの有機・無機の基体によい付着性を示し、低い分子間力、低い摩擦係数、疎水性の挙動を有し、そして、生物学的に適合する、プラズマ重合されたフッ素処理されたフィルムを産出する。ヘキサフルオロ-プロピレン酸化物(C3F6O)ポリマー、ペルフルオロ-2-ブチルテトラヒドロフラン(PF2BTHF、C8F16O)、ペルフルオロへキサン(C6F14)、ヘキサフルオロプロペン三量体(C9F18)、そしてペルフルオロプロピレン(C3F6)は、羽毛に付着する優れたコーティング又はフィルムを生成する。ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)のようなシロキサン化合物はさらに、羽毛によい付着性を示し、実例においてここに示されたように、低い分子間力、低い摩擦係数、疎水性の挙動を有し、そして生物学的に適合する、プラズマ重合フィルムを産出する。
【００２７】
プラズマ強化化学蒸着法(PECVD)(すなわちプラズマ被覆)は、無溶剤で、シングル・ステップのコーティング・プロセスを提供し、その中で、コーティング剤は、プロセス、それ自体により、修正されてよい。例えば、プロセスは、サイドの基の調節、厚さ、湿潤性、分子量、橋かけ密度、表面積、及び/又はコーティング剤の組成により、コーティング、そして従って、環境との表面の相互作用を制御することができる。
【００２８】
プラズマ被覆は、プラズマ放出が羽毛の表面を活性化するために使用されるメカニズムである。正にチャージされたラジカル種によって生成され、プラズマ放出によって生成され、負にチャージされた粒子基体に衝撃を与える、高エネルギー衝突によってアシストされたときに、この活性化は、羽毛の表面に対するカーボン素材の共有結合のグラフティングを可能にする、
【００２９】
プラズマは、原子又は分子のかなりの割合がイオン化された任意のガスである。被覆及び関連する材料処理に使用されたプラズマ中の断片的なイオン化は、高密度誘導プラズマの、代表的な容量性の放出の約10-4から、5-10%の同様の高さまで変化する。アーク放電及び誘導プラズマは、大気圧で点火することができるが、処理プラズマは、数ミリtorrから数torrの圧力で一般的に操作される。原子と分子と比較して電子は非常に軽く、電子と中性ガスの間のそのエネルギー交換は非常に非能率的であるので、低い断片的なイオン化のプラズマは、材料処理に大きく利益がある。したがって、電子は、中性の原子が周囲の温度でとどまっている一方、何万ものケルビンいくつかの電子ボルト平均エネルギーと等価の、非常に高い相当温度で維持することができる。これらのエネルギッシュな電子は、低温で他の方法で非常に起こりそうもない、前駆物質分子の分離、及び大量のフリーラジカルの生成のような多くのプロセスを引き起こす場合がある。
【００３０】
放出内の被覆の2番目の利益は、電子がイオンより移動性であるという事実から発生する。結果として、プラズマは、それが接しているどの物体より通常ポジティブである。だから、電子の大きなフラックスはプラズマから物体まで流れるだろう。その接触でのプラズマと物体の間の電圧は、薄いシース領域を横切って通常低下させられる。シース領域のエッジに拡散するイオン化原子又は分子は、静電力を感じて、近隣の表面の方へ加速される。それにより、プラズマに晒されたすべての表面は、エネルギッシュなイオン衝撃を受け取る。
【００３１】
本発明で、パルス化された及びより従来の連続波(CW)プラズマ被覆アプローチが、使用されてもよい。ポリマー形成及びフィルム厚さの制御に、パルス・プラズマ・アプローチの使用は、優れたフィルム化学制御を提供する。パルス印加は、商品に対する望ましくないプラズマに引き起こされた化学変化を低減するかもしれないし除去するかもしれない。さらに、パルス反応条件の下では、プラズマオフの期間の間に、かなりのフィルム形成が生じる(また、イオンラジカルと商品の間の望ましくない高エネルギー反応は最小限にされる)。フィルムの被覆が気相プロセスによって実行されるので、ガスに露出された領域はすべて等しく覆われ、それにより、コンフォーマルなコーティングを提供する。これらの研究は、コンフォーマルな塗布は、羽毛とファイバーを含むすべてのタイプの形状及びサイズの物体に適用可能であることを実証する。これらのフィルムのコンフォーマルな性質は、非常に効率的な方式で羽毛の十分な表面被覆率を提供する。
【００３２】
パルス・プラズマ条件の下で用いられた平均電力は、(1)より下に示された化学式によって計算され、ここで、τonとτoffは、プラズマのオンとオフ時間であり、Ppeakはピーク電力である。パルス・プラズマ重合の使用によって、プラズマ・オン時間と比較して相対的により長いプラズマ・オフ時間のために、フィルム形成に用いられた平均電力は、多くの場合、連続波の反応条件の下で用いられたパワーよりはるかに低かった。
Paverage=(τon/(τon+τoff))×Ppeak            (1)
【００３３】
本発明のコーティングかポリマー・フィルムの被覆(重合)は、プラズマ反応装置に関連した多くの変数の変更により制御された。変数は、デューティサイクル、入力電力、ピーク電力、モノマーの流量、反応装置の圧力、コーティング時間、そして、一度に反応装置へ導入されるダウン羽毛の量を含む。入力電力、ピーク電力、モノマーの流量及び羽毛の量のような、これらの変数の多くがプラズマ反応装置の特にサイズ及び配向のために最適化されているが、当業者はそれを十分に理解するだろう。連続的であることが、さらに適切ではあるが、適切なプラズマ・オン/オフ時間(デューティサイクル)は、ミリ秒範囲の中に一般にあった。適切なコーティングする時間は、一般的に約20秒と2時間の間であった。反応装置の圧力は、一般的に大気圧から5ミリtorrまで変化する。反応速度及びモノマー揮発性に影響を与えるために、温度もプロセスで変えてよい。
【００３４】
羽毛は反応チャンバへ密度を変えることで装填されてよい。処理された羽毛の改善された属性は、0.041グラム/立方インチから0.01グラム/立方インチまで変化する装填密度で見つかった。さらなる実施形態において、羽毛は連続的に加えられ、及び/又は、プラズマ反応ゾーンの中へ、あるいは、外に引き上げさせるかもしれない。それによって、機械的に、空気的に、ガス・フロー、又は重力によって提供される撹拌と共に、非バッチ、供給されたバッチ、及び/又は、ダウンの連続処理を促進する。
【００３５】
本発明のパルス・プラズマ実施形態のコンテキストの中で、適切なプラズマ・オン/オフ時間(デューティサイクル)は、ミリ秒の範囲の中に概してあった。ここに使用されるように、デューティサイクルは1サイクル当たりのオン/オフ時間として報告され、ms/msの単位である。
【実施例】
【００３６】
実施例1
この実施例において、羽毛(ダウン)は処理された。ダウン羽毛(7.5g)は、吸着水を除去するために、プラズマ処理前に、プラスチックメッシュ・チューブへプリロードされて、100°Fのオーブンに一晩置かれる。その後、チューブはプラズマ・チェンバーに装填され、そして、真空は、0-3mTorrのベースプレッシャーに吸引される。ペルフルオロヘキサン(C6F14)は100sccmの流量でチェンバーへ導入される。圧力調節器と変換器に配線されたスロットルバルブは、1-1500mTorrの間の定圧を達成するために利用される。13.56MHzの無線周波数(RF)エネルギーは、プラズマ・チェンバーの反対の横に存在する、2つの並列のプレート電極間で放出される。プラズマは、120分の期間の間連続的に点火される。処理中に、プラスチックメッシュ・チューブは一定のコーティングを保証するために回転する。処理の後、羽毛はチェンバーから取り除かれ、攪拌試験前に70-75°F及び60-65%の相対湿度で一晩調節される。
【００３７】
シリコン・ウェーハはプラズマ化学を分析するために同一の条件の下で処理された。上記のプロセスから集められたFTIRスペクトルは、パルス・プロセス(図2)から得られたそれと非常に一致する。上記の条件の下では、フィルムは5nm/minの平均速度で被覆され、105-110°の水接触角を生み出す。
【００３８】
実施例2
モノマーとしてヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)を使用したダウン羽毛のプラズマ・コーティング
ダウン羽毛(7.5g)はプラスチックメッシュ・チューブへプリロードされ、吸着水を除去するために、プラズマ処理前に100°Fオーブンに一晩置かれた。その後、チューブはプラズマ・チェンバーに装填され、真空は、0-3mTorrのベースプレッシャーに吸引される。ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)は、分速(sccm)50標準立方センチメートルの流量でチェンバーへ導入される。圧力調節器と変換器に配線されたスロットルバルブは1-1500mTorrの間の定圧を達成するために利用される。13.56MHzの無線周波数(RF)エネルギーは、プラズマ・チェンバーの反対の横に存在する、2つの並列のプレート電極間で放出される。パルシング法は典型的な連続波プロセスより低い全体的な平均エネルギーを可能にする。処理中に、プラスチックメッシュ・チューブは一定のコーティングを保証するために回転する。工程所要時間は50分であり、そのポイントの後に、羽毛はチェンバーから取り除かれる。そして攪拌試験前に70-75°F及び60-65%の相対湿度で一晩調節される。
【００３９】
シリコン・ウェーハはプラズマ化学を分析するために同一の条件の下で処理された。この技術は、水接触角及びフィルム被覆速度を測定するのと同様に、我々に被覆したフィルムのFTIRスペクトルを得ることを可能にする。実行された代表的なHMDSOのためのFTIRスペクトルは図1の中で示される。上記の条件の下では、フィルムは7nm/minの平均速度で被覆され、100-105°の水接触角をもたらす。
【００４０】
実施例3
モノマーとしてペルフルオロヘキサン(C6F14)を使用したダウン羽毛のプラズマ・コーティング
ダウン羽毛(7.5g)はプラスチックメッシュ・チューブへプリロードされ、吸着水を除去するために、プラズマ処理前に100°Fオーブンに一晩置かれた。その後、チューブはプラズマ・チェンバーに装填され、真空は0-3mTorrのベースプレッシャーに吸引される。ペルフルオロへキサン(C6F14)は150sccmの流量でチェンバーへ導入される。圧力調節器と変換器に配線されたスロットルバルブは1-1500mTorrの間の定圧を達成するために利用される。13.56MHzの無線周波数(RF)エネルギーは、プラズマ・チェンバーの反対の横に存在する、2つの並列のプレート電極間で放出される。パルシング法は代表的な連続波プロセスより、低い全体的な平均エネルギーを可能にする。処理中に、プラスチックメッシュ・チューブは一定のコーティングを保証するために回転する。工程所要時間は40分である。そのポイントの後に、羽毛はチェンバーから取り除かれ、攪拌試験前に70-75°F及び60-65%の相対湿度で一晩調節された。
【００４１】
シリコン・ウェーハはプラズマ化学を分析するために同一の条件の下で処理された。実行された代表的なC6F14のためのFTIRスペクトルは図2の中で示される。上記の条件の下では、フィルムは8nm/minの平均速度で被覆され、水接触角100-110°を生み出す。
【００４２】
実施例4
モノマーとしてヘキサフルオロプロペン三量体(C9F18)を使用したダウン羽毛のプラズマ・コーティング
ダウン羽毛(7.5g)はプラスチックメッシュ・チューブへプリロードされ、吸着水を除去するために、プラズマ処理前に100°Fオーブンに一晩置かれた。その後、チューブはプラズマ・チェンバーに装填され、真空は0-3mTorrのベースプレッシャーに吸引される。ヘキサフルオロプロペン三量体(C9F18)は150sccmの流量でチェンバーへ導入される。圧力調節器と変換器に配線されたスロットルバルブは1-1500mTorrの間の定圧を達成するために利用される。13.56MHzの無線周波数(RF)エネルギーは、プラズマ・チェンバーの反対の横に存在する、2つの並列のプレート電極間で放出される。パルシング方法は代表的な連続波プロセスより低い全体的な平均エネルギーを可能にする。処理中に、プラスチックメッシュ・チューブは一定のコーティングを保証するために回転する。工程所要時間は50分である。そのポイントの後に、羽毛はチェンバーから取り除かれ、攪拌試験前に70-75°F及び60-65%の相対湿度で一晩調節された。
【００４３】
シリコン・ウェーハはプラズマ化学を分析するために同一の条件の下で処理された。実行された代表的なC9F18のFTIRスペクトルは図3に示される。上記の条件の下では、フィルムは12nm/minの平均速度で被覆され、水接触角100-110°をもたらす。
【００４４】
実施例5
攪拌テストによって測定される疎水性
研究所スケールで、プラズマ処理されたダウン羽毛の疎水性及びロフト保持力を評価するために、攪拌試験のための方法が開発された。方法は、8.5の速度にセットされたフィッシャーサイエンティフィック・ボルテックス・ミキサー(図4)を含む。等しい量の水と一緒に、目盛りを付けた遠心分離管に充填し、等しい量の時間の各チューブを攪拌することによって、我々は、各サンプルに同じ量の撹拌を与えていると確信できる。
【００４５】
標準実験において、遠心分離管は脱イオン水の20mLに充填される。10-15の処理された羽毛のグループは加えられ、チューブはキャップで密閉される。サンプルは、各セッション間で取り込まれたデジタル画像と共に、6つの15秒間隔で攪拌される、三脚の使用により、我々は画質、角度及び倍率は第1の画像から次のものと同一であることを保証することができる。図5は、このテストにさらされた10-15枚の未処理の羽毛のために取り込まれた一連のイメージを示す。図6において、等価な量のシロキサンをコーティングした羽毛からのテスト・イメージは比較のために示される。
【００４６】
攪拌チューブの横の目盛りをした印を利用すると、羽毛体積を緩く推定することができる。見かけの体積対攪拌時間を図表にすることによって、直接の比較は、化学作用間でなすことができる。HMDSO、C6F14及びC9F18に処理された羽毛を比較するそのようなグラフは、図7に示される。3つのタイプすべての羽毛は、未処理の羽毛(Untreated)と比較して非常によい。
【００４７】
実施例6
充填力の比較
処理されたダウンがより多くのスペースを満たし、そのため、より高い「充填力」を提供する能力は、明確に実証される。精密さを要する研究所条件の下で調節され準備された場合には、充填力は、1オンスのダウン断熱材が充填するスペースの体積として定義される。
【００４８】
同じダウンのロットからの4つのサンプルが準備され、3つは、調査中の3つの異なる水忌避化学的性質のプラズマ被覆によって処理され、1つのサンプルは比較のためにコントロールとして未処理にしておかれた。テストは、国際ダウン及び羽毛事務局によって制定された、業界基準の充填力テスト方法を使用して、IDFL、ソルトレークシティー(UT)の世界的に認識された独立したダウン試験施設で行なわれた(付属の方法を参照)。
【００４９】
結果は驚くほどに決定的だった(図8を参照)。3つの処理された(Treated)サンプルは未処理(Untreated)のサンプルより20-23%の高い充填力(Fill Power)を有する。3つのケースすべてで、処理されたダウンは、衣服、寝袋又は掛け布団中のより多くのスペースを満たし、任意のダウンで充満した商品で同じロフトを達成するために必要とされるダウンがより少ないことを意味する。
【００５０】
ここに開示され請求された構成及び/又は方法のすべては、本開示に照らして不必要な実験なしでなすことができ、実施されうる。本発明の組成物及び方法が好ましい実施形態によって記述されている一方、本発明の概念、精神及び範囲から外れることなしに、バリエーションは、ステップ又はここに記述された方法のステップのシーケンスの中の、組成物及び/又は方法に適用されてよいことは、当業者に明らかだろう。当業者に明らかなような同様の代用物及び改良はすべて、添付された請求項によって定義されるような発明の趣旨、範囲及び概念内にあると見なされる。
【００５１】
上に言及されるように、本発明の好ましい実施形態が図示され記述された一方、多くの変更は本発明の趣旨及び範囲から外れずに行なうことができる。従って、本発明の範囲は好ましい実施形態の開示によって制限されていない。代わりに、本発明は続く請求項を参照することによって、もっぱら決定されるべきである。
【図８】
2013530316.tif 000003
【図１】
2013530316.tif 000004
【図２】
2013530316.tif 000005
【図３】
2013530316.tif 000006
【図４】
2013530316.tif 000007
【図５】
2013530316.tif 000008
【図６】
2013530316.tif 000009
【図７】
2013530316.tif 000010
【国際調査報告】
2013530316.tif 000011
2013530316.tif 000012