【事件の表示】
　　特許第２７０６６３５号「スパッタリング用高純度チタンターゲット及びその製造方法」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２７０６６３５号の請求項１ないし３に係る特許を維持する。
【理　由】
I．手続の経緯
　
　本件特許第２7０６６３５号発明（請求項の数３）は、平成７年６月７日に特許出願され、平成９年１０月９日に特許の設定の登録がなされたところ、その特許請求の範囲の請求項１〜３に係る発明の特許に対し、日立金属株式会社（以下、「申立人１」という。）及び高橋喜美夫（以下、「申立人２」という。）より特許異議の申立てがあり、請求項１〜３に係る発明の特許に対して取消理由の通知がなされ、その指定期間内である平成１１年８月２日に訂正請求がなされた。
　
II．訂正の適否についての判断
　
１．訂正の内容
　訂正請求は、本件特許の願書に添付した明細書（以下、「特許明細書」という。）を訂正請求書に添付した訂正明細書のとおりに訂正しようとするものであって、その訂正の内容は次のとおりである。
（１）訂正事項ａ
　請求項１における、
　「純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）で平均粒径が２０μｍ以下であり、」を
　「純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）、初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を熱処理して得られる２０μｍ以下の平均粒径をもち、」と訂正する。
（２）訂正事項ｂ
　請求項２における、
　「これを熱処理して粒径及び配向性を制御する」を
　「これを熱処理して平均粒径を２０μｍ以下にすると共にターゲット外表面に平行な結晶表面の配向がＩ（１０−１１）／I（０００２）＞０．５［I（ｈｋｉｌ）：Ｘ線回折測定による（ｈｋｉｌ）面の回折強度］となるように配向性を制御する」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　段落番号【０００９】における、
　「純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）で平均粒径が２０μｍ以下であり、」を
　「純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）、初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を熱処理して得られる２０μｍ以下の平均粒径をもち、」と訂正する。
（４）訂正事項ｄ
　段落番号【０００９】における、
　「これを熱処理して粒径及び配向性を制御することを特徴としている。」を
　「これを熱処理して平均粒径を２０μｍ以下にすると共にターゲット外表面に平行な結晶表面の配向がＩ（１０−１１）／I（０００２）＞０．５［I（ｈｋｉｌ）：Ｘ線回折測定による（ｈｋｉｌ）面の回折強度］となるように配向性を制御することを特徴としている。鍛造加工及び圧延加工後の熱処理は一例として５００℃（±５０℃）で１時間行なわれ得る。」と訂正する。
（５）訂正事項ｅ
　段落番号【０００９】における、
　「純度９９９９５％以上」を
　「純度９９.９９５％以上」と訂正する。
　
２．訂正の目的、新規事項禁止、拡張・変更禁止の各要件についての判断
（１）訂正事項ａについて
　この訂正は、請求項１の高純度チタンターゲットについて、それが「初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を熱処理」することによって得られるものであることを限定するものであるから、特許請求の範囲の減縮に相当する。
　そして、特許明細書の【０００９】には、「初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を作り、これを熱処理して粒径及び配向性を制御する。」という記載があることから、この訂正は、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内でなされたものであり、また、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
（２）訂正事項ｂについて
　この訂正は、請求項２の高純度チタンターゲットの製造方法における「これを熱処理して粒径及び配向性を制御する」という構成について、該「熱処理」による粒径の制御が「平均粒径を２０μｍ以下にする」ものであること及び該「熱処理」による配向性の制御が「ターゲット外表面に平行な結晶表面の配向がＩ（１０−１１）／I（０００２）＞０．５［I（ｈｋｉｌ）：Ｘ線回折測定による（ｈｋｉｌ）面の回折強度］となるように配向性を制御する」ものであることを技術的に限定したものであるから、特許請求の範囲の減縮に相当する。
　そして、特許明細書の【０００９】には、「本発明の第１の発明によるスパッタリング用高純度チタンターゲットは、…（中略）…平均粒径が２０μｍ以下であり、かつターゲット外表面に平行な結晶表面の配向がＩ（１０−１１）／I（０００２）＞０．５［I（ｈｋｉｌ）：Ｘ線回折測定による（ｈｋｉｌ）面の回折強度］であることを特徴としている。」との記載があることから、この訂正は、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内でなされたものであり、また、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものではない。
（３）訂正事項ｃ、ｄについて
  訂正事項ｃ、ｄは上記訂正事項ａ、ｂにより、特許請求の範囲を減縮したことに伴って生じる発明の詳細な説明中の明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、また、この訂正は願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてされたものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
（４）訂正事項ｅについて
　この訂正は、誤記の訂正を目的とするものである。
　また、この訂正は願書に最初に添付した明細書に記載した事項の範囲内においてされたものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　
３．独立特許要件について
３−１．訂正後の発明
　訂正明細書の請求項１〜３に係る発明は、訂正明細書の特許請求の範囲の請求項１〜３に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】　純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）、初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を熱処理して得られる２０μｍ以下の平均粒径をもち、かつターゲット外表面に平行な結晶表面の配向がＩ（１０−１１）／（０００２）＞０．５［Ｉ（ｈｋｉ１）：Ｘ線回折測定による（ｈｋｉｌ）面の回折強度］であることを特徴とするスパッタリング用高純度チタンターゲット。
　【請求項２】 純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）の高純度チタンのバルク材を６００℃以下で鍛造加工し、その後４５０℃以下で圧延加工して、純度９９．９９５％以上、初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を作り、これを熱処理して平均粒径を２０μｍ以下にすると共にターゲット外表面に平行な結晶表面の配向がＩ（１０−１１）／I（０００２）＞０．５［I（ｈｋｉｌ）：Ｘ線回折測定による（ｈｋｉｌ）面の回折強度］となるように配向性を制御することを特徴とするスパッタリング用高純度チタンターゲットの製造方法。
　【請求項３】 鍛造加工及び圧延加工後の熱処理を５００℃（±５０℃）で１時間行なう請求項２に記載のスパッタリング用高純度チタンターゲットの製造方法。」（以下では、「請求項１〜３」に係る発明をそれぞれ「訂正発明１〜３」という。）
３−２．当審が通知した取消理由の概要
　本件特許の請求項１〜３に係る発明は下記引用例１、２に記載された発明と同一であり、また、引用例１、２に記載の発明をした者と本件特許の請求項１〜３に係る発明の発明者とが同一ではなく、かつ、本件特許の出願の時に、本件特許に係る出願の出願人と上記引用例１、２に係る出願の出願人とが同一の者でもないので、請求項１〜３に係る発明の特許は特許法第２９条の２の規定に違反してなされたものであり、取り消されるべきものである。
　　　　　　　　　　　　　記
〈引用例１〉：特願平７−９９９７７号（特開平８−２６９７０１号）の願書に最初に添付した明細書及び図面
〈引用例２〉：特願平８−３２８２９号（特開平８−３１１６４３号）の願書に最初に添付した明細書及び図面
３−３．引用例の記載事項
（１）引用例１
（１−１）「スパッタ面におけるＸ線回折強度比が（０００２）／（１０-１１）≧０．８、（０００２）／（１０-１０）≧６であり、かつ平均結晶粒径が２０μｍ以下の再結晶組織を有することを特徴とするスパッタリング用チタンターゲット。」（【請求項１】）
（１−２）「板状のチタン素材を積算の加工率で７５％以上の冷間加工を行い、ついで３００〜４８０℃の温度に加熱して、スパッタ面におけるＸ線回折強度比が（０００２）／（１０-１１）≧０．８、（０００２）／（１０-１０）≧６に配向し、かつ平均結晶粒径が２０μｍ以下ある再結晶組織を有することを特徴とするスパツタリング用チタンターゲットの製造方法。」（【請求項５】）
（１−３）「より好ましい結晶配向の度合いは、さらに（０００２）面に強く配向させ、かつ（１０-１１）面の配向度を相対的に弱くして（０００２）／（１０-１１）≧１．０とすることである。」（【００１１】）
（１−４）「本発明のチタンターゲットは、スパッタ面におけるＸ線回折強度が六方最密構造（ｈｃｐ）の最密充填面である（０００２）面をスパッタ面に強く配向させ、原子密度を増大させるとともに、（１０-１１）、（１０-１０）を低下させたものである。」（【００１８】）
（１−５）「ランダムな結晶配向というのは、真空溶解鋳造法またはエレクトロンビーム溶解によりインゴット作製したチタンターゲットはランダムな配向であると言え、Ｘ線回折においては（１０−１１）回折線強度が主である。ランダム配向時のＸ線回折強度比はＡＳＴＭカードより、（０００２）／（１０−１１）の比で０．２〜０．３…（中略）…である。」（【００１９】）
（１−６）「本発明の製造方法においては、７５％以上の冷間加工率に規定した。本発明においては、７５％以上というのは、微細な再結晶組織においても、強い（０００２）面配向を得るために規定したものである。また、このように高い冷間加工率により、再結晶が低温から開始され、極めて微細な細結晶組織を得ることができるものである。また、低温で再結晶させることは、パーティクルの原因の一つとなる針状組織の発生を抑えるという効果もある。本発明においては、再結晶のための熱処理温度を３００〜４８０℃、望ましくは３５０〜４５０℃である。これは、７５％以上の加工率においては、４８０℃を超えると結晶粒が粗大化するとともに、上述の針状組織の多量の発生が確認されたためである。」（【００２６】）
（１−７）「（実施例１）まず、５Ｎ（９９．９９９％純度）グレードのチタンインゴットを熱間鍛造後、積算での冷間圧延率７８％の強圧延を行なった。製造過程における組織の変化を、チタンインゴットの組織、熱間鍛造組織、冷間圧延後の組織を、沸硝酸溶液でエッチングして光学顕微鏡により観察した。結果を図５ないし図７に示す。図５ないし図７に示すように、インゴットから圧延までの行程においては、組織中に明確な結晶粒界が確認されない組織である。次に冷間圧延後の素材を、温度２８０℃から５８０℃に変更した加熱処理を行ない本発明および比較例のターゲットを得た。すべてのターゲットにおける酸素濃度は、４００〜５００ｐｐｍの範囲であった。」（【００２７】）
（２）引用例２
（２−１）「本発明は、ＬＳＩやＵＬＳＩ等の半導体素子の製造において、配線材料等としての薄膜を形成するために用いられるスパッタリング用チタンターゲットおよびその製造方法に関する。」（【０００１】）
（２−２）「基板表面に薄膜を形成するスパッタリングに使用されるチタンターゲットであって、前記基板表面に対向するターゲット面の結晶構造として、最密充填面に対して垂直な（１０−１０）および／または（１１−２０）のＸ線回折強度がランダム配向の場合の１．１倍以上であることを特徴とするスパッタリング用チタンターゲット。」（【請求項１】）
（２−３）「最密充填面に対して平行な（０００２）のＸ線回折強度がランダム配向の場合の１倍未満であることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリング用チタンターゲット。」（【請求項２】）
（２−４）「請求項１または２に記載のスパッタリング用チタンターゲットを製造する方法であって、最終加工として変態点以下の温度で加工度が５０％以上の強加工を行い、加工方向に沿った面がターゲット面となるようにターゲットを採取することを特徴とするスパッタリング用チタンターゲットの製造方法。」（【請求項３】）　
（２−５）「沃化物熱分解法または電解法等によって精製した高純度チタン材をＥＢ（エレクトロンビーム）溶解等の真空溶解法により溶解し、鋳造、鍛造、圧延、熱処理等のプロセスを経て板状のターゲットとなす。」（【０００４】）
（２−６）「従来の溶製チタンターゲットの製造では、最終加工として変態点以下の温度で加工が行われる。例えば鍛造の場合では鍛造方向に直角な面、すなわち鍛造材表面がターゲット面となるようにターゲットが採取される。しかし、変態点以下の温度での加工では、加工方向に（０００２）が配向する。そのため、従来の溶製ターゲットはターゲット面に（０００２）が配向したものになる。これに対し、本発明の第１のチタンターゲット製造方法においては、まず変態点以下の温度で強加工を行う。これにより、図４（Ａ）に示すように、加工方向に直角な面に（０００２）が強く配向する。そして、加工方向に沿った面（望まくは加工方向に平行な面）がターゲット面となるように、ターゲットを採取する。これにより、ターゲット面に（１０−１０）および／または（１１−２０）が向上したチタンターゲットが得られる。変態点以下の温度で加工を行った場合に加工方向に（０００２）が配向する理由は次の通りである。チタンは変態点以下のα領域では最密六方晶構造(h.c.p) であり、その塑性変形機構はすべり変形と双晶変形の二つである。一般に金属材料の塑性変形に対するすべり変形の寄与は双晶変形のそれに比べて圧倒的に大きく、純チタンの場合も塑性変形の大部分はすべり変形により担われる。チタンの変形は、（１０−１０）＜１１−２０＞の柱面すべりが主体であり、すべり方向が＜１１−２０＞で底面内にあるため、Ｃ軸方向の変形はこのすべり系の活動によっては得られない。よって、Ｃ軸に垂直な（０００２）面の配向が加工方向（力を加える方向）に強くなる。」（【００２０】〜【００２２】）
（２−７）「本発明のいずれのチタンターゲット製造方法においても、最終加工の後に結晶粒微細化のための熱処理を行うことが、スパッタ粒子の方向制御性を高めるのに有効である。具体的には粒径５００μｍ以下が望ましく、１００μｍ以下が更に望ましく、５０μｍ以下が特に望ましい。」（【００３４】）
（２−８）表１
（２−９）表２
　　　　　（＊）(100)＝（10-10）,(002) ＝（00 02）
　　　　　　　　(101)＝（10-11）,(102) ＝（10-12）
　　　　　　　　(110)＝（11-20）,(103) ＝（10-13）
　　　　　　　　(112)＝（11-22）,(201) ＝（20-21）
３−４．対比・判断
３−４−１．訂正発明１について
（１）訂正発明１の構成
　訂正発明１のスパッタリング用高純度チタンターゲットは、「純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）、初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を熱処理して得られる２０μｍ以下の平均粒径をもち、かつターゲット外表面に平行な結晶表面の配向がＩ（１０−１１）／I（０００２）＞０．５［Ｉ（ｈｋｉ１）：Ｘ線回折測定による（ｈｋｉｌ）面の回折強度］である」点を構成要件としている。
（２）訂正発明１と引用例１に記載の発明との対比
（２−１）訂正発明１と引用例１記載の発明との一致点
　引用例１には、純度が９９．９９９％ 、スパッタ面におけるＸ線回折強度比が（０００２）／（１０-１１）≧０．８であり、平均結晶粒径が２０μｍ以下であるスパッタリング用チタンターゲットが記載されている。
　引用例１に記載のチタンターゲットと訂正発明１のチタンターゲットとを対比すると、引用例１記載のものにおける「純度９９．９９９％」は訂正発明１における「純度９９．９９５％以上」に相当し、引用例１に記載のものにおける「Ｘ線回折強度比が（０００２）／（１０-１１）≧０．８」は、「Ｘ線回折強度比が（１０-１１）／（０００２）≦１／０．８＝１．２５」であるから、訂正発明１の「Ｉ（１０−１１）／I（０００２）＞０．５」と重複する部分を有する。
　そうすると、訂正発明１と引用例１に記載の発明とは、「純度９９．９９５％以上で平均粒径が２０μｍ以下であり、ターゲット外表面に平行な結晶表面の配向がＩ（１０−１１）／（０００２）＞０．５［Ｉ（ｈｋｉ１）：Ｘ線回折測定による（ｈｋｉｌ）面の回折強度］であることを特徴とするスパッタリング用高純度チタンターゲット。」の構成の点で一致する。
（２−２）訂正発明１と引用例１に記載のものとの相違点
　訂正発明１のチタンターゲットが、「初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を熱処理して得られる」点を構成要件としているのに対し、引用例１にはこの構成の点については記載がない点。
（２−３）相違点についての検討
　訂正発明１においては、「純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）の高純度チタンで粗大結晶粒を有する溶解インゴットに鍛造加工、圧延加工を施し、スパッタリングターゲット材に適する所定の厚さにすると、それぞれの加工時の温度により種々の硬度Ｈv（ビッカース硬度）を有する中間材が得られる。この種々の硬度を有する中間材を熱処理することでターゲット材としての粒径及び配向性が決定される。熱処理する前の硬度（以下初期硬度と称する）と熱処理後の粒径及び配向性には強い相関関係がある。」（訂正明細書【００１０】）及び「鍛造加工及び圧延加工の加工温度と初期硬度との関係を得るべく鋭意研究を重ねてきた結果、…（中略）…鍛造加工温度が６００℃以下で、圧延加工温度が４５０℃以下であれば、初期硬度Ｈｖ≧１３０である」（同【００１１】）こと及び「本発明による高純度チタンターゲットにおいては、粗大結晶粒を有する溶解インゴットに６００℃以下での鍛造加工及び４５０℃以下での圧延加工あるいはそれに準ずる塑性加工を施すことにより、次のような作用が得られる。　
　１．熱処理による再結晶が低温で始まり、かつその後の結晶粒成長の制御が容易となる。
　２．熱処理後、（０００２）で示される最密面（：この面はスパッタ時に散乱される粒子の飛散方向が法線方向に集中しない）の配向が抑制される。　
　３．平均粒径２０μｍ以下でかつ最密面を配向させない熱処理条件が存在する。」（同【００１３】）という知見に基づき、上記の作用を奏するための構成として、「初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を熱処理して得られる」点を構成要件として具えたものである。
　そこで、引用例１の記載を参照するに、引用例１には、チタンインゴットを熱間鍛造後、冷間圧延し、次いで熱処理することは記載されている（前記「」参照）が、熱間鍛造及び冷間圧延のそれぞれの加工温度については具体的な記載がない。
　そして、訂正明細書によれば、初期硬度Ｈｖは、鍛造加工及び圧延加工のそれぞれの加工温度に依存し、鍛造加工温度が６００℃以下で、圧延加工温度が４５０℃以下において、初期硬度Ｈｖ≧１３０であるとされていることからすれば、引用例１記載のものにおいてその加工温度が不明である以上、引用例１記載のものが「初期硬度Ｈｖ≧１３０」のものを熱処理して得られていると断定することはできない。
　また、引用例１記載のものにおいては、結晶配向の度合いを（０００２）面に強く配向させ、（１０−１１）面の配向度が相対的に弱くなるように構成しているが、訂正発明１は、前摘示のように、「初期硬度Ｈｖ≧１３０」のものを熱処理することによって、「熱処理後、（０００２）で示される最密面（：この面はスパッタ時に散乱される粒子の飛散方向が法線方向に集中しない）の配向が抑制される。」というものであって、その目的とする結晶配向性において両者は異なるものである。
　更に引用例１記載のものにおいては平均粒径２０μｍとするために「３００〜４８０℃」での加熱処理を必要とする（前記「II．３−３（１−６）」参照）ものであるが、訂正発明１では実施例についてみると、熱処理を６００℃（実施例１）、５００℃（実施例２）で行っており、加熱処理条件においても異なっている。このように両者には熱処理条件の差異があることからみても、訂正発明１のチタンターゲットと引用例１記載のチタンターゲットとが同一のものであると断定することはできない。
　以上のことを勘案すると、訂正発明１は引用例１に記載された発明と同一であるとすることはできない。
（３）訂正発明１と引用例２に記載の発明との対比
（３−１）訂正発明１と引用例２記載の発明との一致点
　引用例２には、高純度チタン材鋳造材を鍛造し、圧延し、熱処理し、次いでこれを切り出して結晶粒径５０μｍ以下のターゲット材とすることが記載されている。
　また、引用例２の表２には、チタン粉の各方位のＸ線回折強度を１とした場合の各方位のＸ線回折強度の比率が表されているから、各試料についてのI（１０−１１）／I（０００２）は、［（１０１）の数値／（００２）の数値］×チタン粉の［（１０−１１）／（０００２）］で表すことができる。
　そして、該表２における［（１０１）の数値／（００２）の数値］は計算によれば０．３２〜２．６であり、一方、［チタン粉の（１０−１１）／（０００２）］は３．３〜５（上記「II．３−３（１−５）」参照）であるから、表２におけるI（１０−１１）／I（０００２）の値はいずれの試料についても０．５を超えている。
　そこで、引用例２に記載のチタンターゲットと訂正発明１のチタンターゲットとを対比すると、引用例２記載のものにおける「高純度チタン材」は「純度９９．９９５％以上」のものを排除するものではないと認められ、また、引用例２に記載のものにおけるＸ線回折強度比であるＩ（１０−１１）／I（０００２）は上記したとおり０．５を超えるものであるから、訂正発明１と引用例２に記載の発明とは、「純度９９．９９５％以上で平均粒径が２０μｍ以下であり、ターゲット外表面に平行な結晶表面の配向がＩ（１０−１１）／（０００２）＞０．５［Ｉ（ｈｋｉ１）：Ｘ線回折測定による（ｈｋｉｌ）面の回折強度］であることを特徴とするスパッタリング用高純度チタンターゲット。」の構成の点で一致する。
（３−２）訂正発明１と引用例２に記載の発明との相違点
　訂正発明１が、「初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を熱処理して得られる」点を構成要件としているのに対し、引用例２にはこの構成の点については記載がない点。
（３−３）相違点についての検討
　訂正発明１が、「初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を熱処理して得られる」点を構成要件とすることにより、格別の効果を奏すること及びこのような初期硬度は「鍛造加工温度が６００℃以下で、圧延加工温度が４５０℃以下」において達成されることは前記「II．３−４−１（２−３）」で述べたとおりである。
　これに対し、引用例２には、チタンインゴットを熱間鍛造後、圧延し、次いで熱処理することは記載されている（前記「II．３−３（２−５）、（２−８）」参照）が、「初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を熱処理して得られる」という構成要件については記載がない。
　また、引用例２の表１に記載されているもののうち、熱間鍛造後に圧延している試料についてその加工温度をみると、
　Ｎｏ．１　　　　　　：９００℃鍛造→５００℃圧延
　Ｎｏ．５、７〜１０　：９００℃鍛造→９５０℃圧延
　Ｎｏ．６　　　　　　：９００℃鍛造→９００℃圧延
であり、いずれも、訂正明細書において「初期硬度Ｈｖ≧１３０」となるために必要な条件とされている「鍛造加工温度が６００℃以下で、圧延加工温度が４５０℃以下」という条件を満たすものではない。
　従って、引用例２には、訂正発明の「初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を熱処理して得られる」という構成要件については記載及び示唆がないとせざるを得ない。
　上記のとおりであるから、訂正発明１は引用例２に記載された発明と同一であるとすることはできない。
３−４−２．訂正発明２について
（１）訂正発明２の構成
　訂正発明２は、スパッタリング用高純度チタンターゲットの製造方法であって、「純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）の高純度チタンのバルク材を６００℃以下で鍛造加工し、その後４５０℃以下で圧延加工して、純度９９．９９５％以上、初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を作」る点を構成として具えている。
（２）訂正発明２と引用例１に記載のものとの対比
　引用例１には、初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を熱処理する点については記載がないことは前記「II．３−４−１（２−２）、（２−３）」で述べたところであり、また、引用例１には、熱間鍛造及び冷間圧延のそれぞれの加工温度については具体的な記載がないことは前記「II．３−４−１（２−３）」で述べたところである。
　従って、引用例１には、「純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）の高純度チタンのバルク材を６００℃以下で鍛造加工し、その後４５０℃以下で圧延加工して、純度９９．９９５％以上、初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を作」る構成の点については記載及び示唆がない。
　上記のとおりであるから、訂正発明２は、引用例１に記載された発明と同一であるとすることはできない。
（３）訂正発明２と引用例２に記載のものとの対比
　引用例２には、初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を熱処理する点については記載がないことは前記「II．３−４−１（３−２）、（３−３）」で述べたところであり、また、引用例２には、６００℃以下で鍛造加工し、次いで４５０℃以下で圧延加工する点については記載がないことは「II．３−４−１（３−３）」で述べたところである。
　従って、引用例２には、「純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）の高純度チタンのバルク材を６００℃以下で鍛造加工し、その後４５０℃以下で圧延加工して、純度９９．９９５％以上、初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を作」る構成の点については記載及び示唆がない。
　上記のとおりであるから、訂正発明２は、引用例２に記載された発明と同一であるとすることはできない。
３−４−３．訂正発明３について
　訂正発明３は、訂正発明２の構成を更に技術的に限定したものであるから、訂正発明２について述べたと同様の理由により、引用例１、２に記載された発明と同一であるとすることはできない。  
３−５．まとめ
　従って、訂正発明１〜３は引用例１、２に記載された発明と同一であるとすることはできないから、訂正発明１〜３は特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
　
４．訂正の認否
上記のとおりであるから、本件訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項ただし書及び同条第３項において準用する同法第１２６条第２〜４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　
III．特許異議申立について
　
１．本件発明
　前述のように、本件訂正は適法なものであるので、本件請求項１〜３に係る発明は、前記「II．３−１」において摘記したとおりの「訂正発明１〜３」である（以下、「本件発明１〜３」という。）。
　
２．特許異議申立の理由の概要
　申立人１は、証拠方法として下記甲第１号証を提出して、本件特許の請求項１、２に係る発明は、甲第１号証に記載された発明であるから、該発明に係る特許は、特許法第２９条の２の規定に違反してなされたものであり取り消されるべき旨を、また、申立人２は、証拠方法として下記甲第１、２号証を提出して、本件特許の請求項１〜３に係る発明は、甲第１、２号証に記載された発明であるから、該発明に係る特許は、特許法第２９条の２の規定に違反してなされたものであり取り消されるべき旨をそれぞれ主張している。
　　　　　　　　　　　　記
〈甲第１号証〉：特願平７−９９９７７号（特開平８−２６９７０１号）の願書に最初に添付した明細書及び図面及び
〈甲第２号証〉：特願平８−３２８２９号（特開平８−３１１６４３号）の願書に最初に添付した明細書及び図面
　
３．対比・判断
　上記甲第１、２号証は前記「II．３−２」で挙げた引用例１、２と同一のものである。
　そして、本件発明１〜３が引用例１、２に記載された発明と同一であるとすることができないことは前記「II．３−４」で述べたところである。
　従って、本件発明１〜３の特許が、特許法第２９条の２の規定に違反してされたものとすることはできない。
　
IV．むすび
　上記のとおりであるから、本件発明の特許は、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては取り消すことはできない。
　また、他に本件発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年５月２日（２０００．５．２）
【訂正の要旨】
　訂正の要旨
１．特許請求の範囲の減縮を目的として次の訂正を行う。
（１）【請求項１】における、
　「純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）で平均粒径が２０μｍ以下であり、」を
　「純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）、初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を熱処理して得られる２０μｍ以下の平均粒径をもち、」と訂正する。
（２）【請求項２】における、
　「これを熱処理して粒径及び配向性を制御する」を
　「これを熱処理して平均粒径を２０μｍ以下にすると共にターゲット外表面に平行な結晶表面の配向がＩ（１０−１１）／Ｉ（０００２）＞０．５［Ｉ（ｈｋｉｌ）：Ｘ線回折測定による（ｈｋｉｌ）面の回折強度］となるように配向性を制御する」と訂正する。
２．明りょうでない記載の釈明を目的として次の訂正を行う。
（１）段落番号【０００９】における、
　「純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）で平均粒径が２０μｍ以下であり」を、
　「純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）、初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を熱処理して得られる２０μｍ以下の平均粒径をもち、」と訂正する。
（２）段落番号【０００９】における、
　「これを熱処理して粒径及び配向性を制御することを特徴としている。」を
　「これを熱処理して平均粒径を２０μｍ以下にすると共にターゲット外表面に平行な結晶表面の配向がＩ（１０−１１）／Ｉ（０００２）＞０．５［Ｉ（ｈｋｉｌ）：Ｘ線回折測定による（ｈｋｉｌ）面の回折強度］となるように配向性を制御することを特徴としている。鍛造加工及び圧延加工後の熱処理は一例として５００℃（±５０℃）で１時間行なわれ得る。」と訂正する。
３．誤記の訂正を目的として次の訂正を行う。
　段落番号【０００９】における、
　「純度９９９９５％以上」を
　「純度９９．９９５％以上」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
スパッタリング用高純度チタンターゲット及びその製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）、初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を熱処理して得られる２０μｍ以下の平均粒径をもち、かつターゲット外表面に平行な結晶表面の配向が
Ｉ（１０−１１）／Ｉ（０００２）＞０．５［Ｉ（ｈｋｉｌ）：Ｘ線回折測定による（ｈｋｉｌ）面の回折強度］
であることを特徴とするスパッタリング用高純度チタンターゲット。
　【請求項２】　純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）の高純度チタンのバルク材を６００℃以下で鍛造加工し、その後４５０℃以下で圧延加工して、純度９９．９９５％以上、初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を作り、これを熱処理して平均粒径を２０μｍ以下にすると共にターゲット外表面に平行な結晶表面の配向が
Ｉ（１０−１１）／Ｉ（０００２）＞０．５［Ｉ（ｈｋｉｌ）：Ｘ線回折測定による（ｈｋｉｌ）面の回折強度］
となるように配向性を制御することを特徴とするスパッタリング用高純度チタンターゲットの製造方法。
　【請求項３】　鍛造加工及び圧延加工後の熱処理を５００℃（±５０℃）で１時間行なう請求項２に記載のスパッタリング用高純度チタンターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　本発明は、スパッタリング用高純度チタンターゲット及びその製造方法に関するものである。
　【０００２】
　【従来技術】
　従来，半導体デバイスにおける薄膜の形成方法としては、蒸着機構を備えた真空蒸着法、不活性ガスイオンによるターゲットのスッパタリングを利用したスパッタリング法、ＣＶＤ法やイオンプレーティング法が知られているが、実際には主にスパッタリング法が用いられている。スパッタリング法は、ターゲット板にアルゴン等のイオンを衝突させて金属を放出させ、放出金属をデバイス用基板に堆積させ薄膜を形成する方法であり、従って、生成膜の純度、膜厚の均一性等の性状は、ターゲット板材料の純度、組織（粒径、配向等）及びスパッタリング条件等に左右される。
　【０００３】
　スパッタリング膜に対して実用的に必要とされる例えば比抵抗等の性質は、主として用いるターゲットの純度を限定することによりある程度規定される。また、膜厚の均一性及び膜の健全性（成膜後の膜内粒径及び膜厚の均一性、及び比抵抗、反射率等の膜質）は装置特性及びターゲットの組織に大きく依存し、ターゲットの組織制御は製品歩留まりに大きな影響を与えることがＡｌターゲットの場合を始めとしてよく知られている。しかし、Ｔｉの場合はｈｃｐ構造を有し、双晶変形を起こし易く集合組織を呈してしまう。更に、高純度（４Ｎ５すなわち９９．９９５％以上）の場合には、再結晶し易いため、粒径制御及び配向性制御は容易ではない。
　【０００４】
　【発明が解決しようとする課題】
　課題１．　半導体デバイスの成膜方法として主に用いられるスパッタリング法においては、そのスパッタリングターゲットの材料は、使用目的により多種存在するが、その一つとして高純度チタンターゲットもよく利用されている。ところで、一般にスパッタリング法においては成膜の際に目的外の微粒子が飛散することがあり、それらの微粒子がデバイス用基板に堆積しパーティクルを形成することになる。このようなパーティクルはデバイス内の断線等の不良発生の原因になっている。高純度チタンにおいても同様の現象が発生し、そのパーティクルの低減が望まれている。
　【０００５】
　課題２．　ターゲットをスパッタリングして対象とする基板へ成膜する際、その膜厚の均一性は生産性を向上させる上で重要であり、高純度チタンターゲットについても一層の改良が望まれている。とりわけコンタクト材料として用いられる場合にはデバイス内でのホールをカバーすることが重要であり、ステップカバレイジの向上を目的として、コリメーターの挿入または低圧でのスパッタリングが目指されている。これらの場合には、スパッタ時に散乱される粒子の内、ターゲットの法線方向成分が増すほど効率良くホールをカバーできる。しかし、いづれの場合も通常の場合に比して“成膜に寄与する粒子数／投入パワー”（スッパタレート）は低くなるので、今後益々ハイパワーを投入することが予想されている。パーティクルは投入パワーが増すと共にその数を増すことが知られているため、投入パワーを抑制した状態でもスパッタリングレートが向上することが望ましい。
　【０００６】
　課題３．　パーティクルの抑制や膜厚の均一性及びステップカバレイジの向上のためには、多結晶体に関しては結晶粒径及び配向性の制御が有カな方法と考えられる。特にステップカバレイジの向上を目的としてコリメーターを使用する時には、ターゲット内に存在する結晶粒の方位を制御することによりスパッターによって散乱される粒子中の法線方向成分（成膜に寄与する成分）が増すので、スパッタリングレートは向上する。最密面が強く配向する場合には、飛散粒子の分布は法線方向成分が少ない。即ち、成膜に寄与する可能性は少なく、かえって他の結晶粒との位置関係によりターゲット上に成膜する可能性を有する（シャドーイング効果）。従って、最密面（０００２）面を配向させないことにより、法線方向成分が増加しシャドーイング効果も小さくなる。その結果、投入パワーを制御してスッパタリングを行うことができ、パーティクルの低減をもたらす。
　即ち、結晶粒の微細化及び配向性の制御によってパーティクル発生が制御され、ステップカバレイジ・スパッタリングイールドの向上が同時に計れると考えられる。結晶粒径の制御は、材料の加工方法とその加工度、及び熱処理（再結晶化のための熱処理）条件を最適化することによってある程度行えるが、限度があり、微細化（平均粒径２０μｍ以下）の条件を確立することは一般に困難である。さらに、高純度になればなるほど結晶粒は再結晶・成長し易くなるため、微細化の条件はより厳しくなる。また、配向性は加工方法、加工度及び熱処理により従属的に変化するため、粒径と配向性を同時に所定の目的通りのものを得ることは一般的には難しい。
　【０００７】
　通常、Ｔｉ板材では、集合組織を呈し、最密面（０００２）面が配向する。また、粒径は不純物量に依存し、不純物量の増加に伴い粒径は小さくできる。即ち、高純度化するに伴い、塑性加工が容易になり実質的な加工度が小さくなるため、同一塑性加工、熱処理による粒径に差が生じることになる。この様な一般論に対し、スパッタリングターゲットでは純度に対する要求が大きく、純度を維持した状態での粒径の微細化及び配向性の制御は難しいと考えられていた。
　【０００８】
　本発明は、パーティクル発生の抑制に効果がある結晶粒の微細化を行い、さらにステッブカバレイジ・スッパタリングレートの向上を達成せしめる配向性の制御とを同時に達成して、上記の問題点を解決することのできるスパッタリング用高純度チタンターゲット及びその製造方法を提供することを目的としている。
　【０００９】
　【課題を解決するための手段】
　上記の目的を達成するために、本発明の第１の発明によるスパッタリング用高純度チタンターゲットは、純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）、初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を熱処理して得られる２０μｍ以下の平均粒径をもち、かつターゲット外表面に平行な結晶表面の配向が
Ｉ（１０−１１）／Ｉ（０００２）＞０．５［Ｉ（ｈｋｉｌ）：Ｘ線回析測定による（ｈｋｉｌ）面の回折強度］
であることを特徴としている。
　また本発明の第２の発明によるスパッタリング用高純度チタンターゲットの製造方法は、純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）の高純度チタンのバルク材を６００℃以下で鍛造加工し、その後４５０℃以下で圧延加工して、純度９９．９９５％以上、初期硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）≧１３０の高純度チタン板材を作り、これを熱処理して平均粒室を２０μｍ以下にすると共にターゲット外表面に平行な結晶表面の配句が
Ｉ（１０−１１）／Ｉ（０００２）＞０．５［Ｉ（ｈｋｉｌ）：Ｘ線回析測定による（ｈｋｉｌ）面の回折強度］
となるように配向性を制御することを特徴としている。
　鍛造加工及び圧延加工後の熱処理は一例として５００℃（±５０℃）で１寺間行なわれ得る。
　【００１０】
　本発明について更に説明すると、純度９９．９９５％以上（但し、不純物としては金属成分）の高純度チタンで粗大結晶粒を有する溶解インゴットこ鍛造加工、圧延加工を施し、スパッタリングターゲット材に適する所定の厚さにすると、それぞれの加工時の温度により種々の硬度Ｈｖ（ビッカース硬度）を有する中間材が得られる。この種々の硬度を有する中同材を熱処理することでターゲット材としての粒径及び配向性が決定される。熱処理する前の硬度（以下初期硬度と称する）と熱処理後の粒径及び配向性には強い相関関係がある。
　【００１１】
　そこでまず、鍛造加工及び圧延加工の加工温度と初期硬度との関係を得るべく鋭意研究を重ねてきた結果、表１に示す値が得られた。この結果から鍛造加工温度が６００℃以下で、圧延加工温度が４５０℃以下であれば、初期硬度Ｈｖ≧１３０であることが判明した。
　表１は、種々の温度での鍛造加工及び圧延加工によって得られた高純度チタン板材の硬度（Ｈｖ）を示す。
　【００１２】
　次に初期硬度の異なる三種の中間材（Ｈｖ＝１６０、１３０、１１０）に種々の温度で１時間の熱処理を施し、粒径及び配向性［Ｉ（１０−１１）／Ｉ（０００２）］の関係を得たその結果を表２に示す。この結果から、初期硬度Ｈｖ＝１３０の場合、熱処理条件として５５０℃×１時間であれば、再結晶後の粒成長が進まず粒径の微細化、配向性＞０．５が達成されることが判った。しかし、あまり低温にすると粒成長は抑えられるがもう一方の特性すなわち配向性が悪くなることが判る。例えば４００℃の熱処理では配向性［Ｉ（１０−１１）／Ｉ（０００２）］＜０．５となる。
　【００１３】
　【作用】
　本発明による高純度チタンターゲットにおいては、粗大結晶粒を有する溶解インゴットに６００℃以下での鍛造加工及び４５０℃以下での圧延加工あるいはそれに準ずる塑性加工を施すことにより、次のような作用が得られる。
１．熱処理による再結晶が低温で始まり、かつその後の結晶粒成長の制御が容易　　となる。
２．熱処理後、（０００２）で示される最密面（：この面はスパッタ時に散乱される粒子の飛散方向が法線方向に集中しない）の配向が抑制される。
３．平均粒径２０μｍ以下でかつ最密面を配向させない熱処理条件が存在する。
　【００１４】
　【実施例】
　以下に、本発明の実施例について説明する。
　実施例１．　純度４Ｎ５以上（但し、不純物として金属成分）の高純度チタン溶解インゴットを５００℃で鍛造加工し、さらに４００℃で圧延加工を加えて、厚さ１０ｍｍ、初期硬度Ｈｖ＝１６０の板材を得た。この板材に６００℃×１時間の熱処理を施してスパッタリングターゲットとした。このターゲットの結晶粒径を観察したところ、約２０μｍで配向性は［Ｉ（１０−１１）／Ｉ（０００２）］＜０．５であった。この高純度Ｔｉターゲットを用いてスパッタリングし発生パーティクル数のカウントを行った。スパッタリングはパーティクルの発生が多いことで知られるＴｉＮ成膜で、プレスバッタリング・クリーニングを行った後、６インチウエハー上に存在する０．３μｍ以上のパーティクルをカウントした。その結果、累積膜厚５００μｍ時でも５０個と良好な結果が得られた。
　【００１５】
　実施例２．　実施例１と同一のインゴットを用い６００℃で鍛造加工し、４５０℃で圧延加工を加えて、厚さ１０ｍｍ、初期硬度Ｈｖ：１３０の板材を得た。この板材に５００℃×１時間の熱処理を施し、スパッタリングターゲットとした。このターゲットの結晶粒径を観察したところ、約２０μｍで配向性は＞０．５であった。このターゲットを実施例１と同一装置で、初期条件、操作条件を同一にしてスパッタリングし、パーティクルの発生数を調べたところ、累積膜厚５００μｍで３６個という非常に良好な結果が得られた。
　【００１６】
　比較例１．　実施例１と同一のインゴットを用い７００℃で鍛造加工し、５５０℃で圧延加工を加工えて、厚さ１０ｍｍ、初期硬度Ｈｖ＝９０の板材を得た。この板材に５００℃×１時間の熱処理を施し、スパッタリングターゲットとした。このターゲットの結晶粒径は約３５μｍで配向性は＜０．５であった。このターゲットを実施例１と同一装置で、初期条件、操作条件を同一にしてスパッタリングし、パーティクルの発生数を調べたところ、累積膜厚５００μｍで１００個という良くない結果であった。
　【００１７】
　比較例２．　実施例１と同一のインゴットを用い７００℃で鍛造加工し、５５０℃で圧延加工を加えて、厚さ１０ｍｍ、初期硬度Ｈｖ：９０の板材を得た。この板材に６００℃×１時間の熱処理を施し、スパッタリングターゲットとした。このターゲットの結晶粒径は約４５μｍで配向性は＞０．５であった。このターゲットを実施例１と同一装置で、初期条件、操作条件を同一にしてスパッタリングし、パーティクルの発生数を調べたところ、累積膜厚５００μｍで１２０個という良くない結果であった。　以上説明してきた実施例及び比較例の結果を表３に示す。
　表３から明かなように、平均粒径２０μｍ以下のＴｉターゲットを用いた場合には、発生パーティクル数が抑制され、さらに配向性が＞０．５であれば著しく抑制されていることが判明した。
　【００１８】
　実験例　比較例１及び実施例２で使用したターゲット（図１及び図２において▲１▼、▲２▼でそれぞれ示す）を使用して、スパッタリングされた粒子のビーム角度分布及びコリメータ挿入時の堆積速度を測定し比較した。
　ターゲットは各々、
　平均粒径：〜３５μｍ、配向性Ｉ（１０−１１）／Ｉ（０００２）＜０．５
　平均粒径：≦２０μｍ、配向性Ｉ（１０−１１）／Ｉ（０００２）＞０．５
であり、コリメータのアスペクト比は５．０である。
　各々の結果を図１および図２に示す。
　ビーム角度分布を示した図１から明らかなように、本発明の実施例によるターゲット▲２▼では、法線方向成分が比較例によるターゲット▲１▼に比べて多く、ステップカバレージは良好になることが認められる。
　また、コリメータ挿入時の堆積速度を示した図２より明らかなように、本発明の実施例によるターゲット▲２▼では、比較例によるターゲット▲１▼に比べて堆積速度が大きい。
　前述のように、投入パワーが増すにつれてパーティクル発生数が多くなることが知られているが、本発明の実施例によるターゲット▲２▼では、投入パワーを抑制した状態で成膜を行えることが示された。
　【００１９】
　【発明の効果】
　以上説明してきたように、本発明によるターゲットのおいては高純度チタンの結晶粒が微細化されると共に配向性が制御され、その結果、半導体デバイスの製造工程においてパーティクルの発生が抑制されると共に法線方向成分の増加によりステップカバレイジが良好になりスパッタリングイールドが向上する。従って、本発明をスパッタリング用ターゲットに適用することにより製品歩留まりを大幅に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
　【図１】　本発明の実施例及び比較例によるＴｉターゲットのビーム角度部分を示すグラフ。
　【図２】　本発明の実施例及び比較例によるＴｉターゲットによるコリメータ挿入時の堆積速度を示すグラフ。