(57)【要約】  炭化ケイ素焼結体の形成方法は、約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末を、炭化ホウ素粉末および炭素焼結助剤と混合して炭化ケイ素素地を形成する工程を含む。あるいは、炭化ケイ素焼結体の製造方法は、炭化ケイ素粉末を、約５ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲の平均粒径を有する炭化チタン粉末とおよび炭素焼結助剤と混合して炭化ケイ素素地を形成する工程を含む。別の代替手段においては、炭化ケイ素焼結体の形成方法は、炭化ケイ素粉末を、炭化ホウ素粉末、炭化チタン粉末、および炭素焼結助剤と混合して炭化ケイ素素地を形成する工程を含む。焼結後に、炭化ケイ素体は、炭化ケイ素の理論密度の少なくとも９８％の密度を有する。
2013500226.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末と；
炭化ホウ素粉末と；
炭素焼結助剤と
を含む炭化ケイ素素地。
【請求項２】
炭化ホウ素が約１０重量％〜約４０重量％の範囲の量で存在する、請求項１に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項３】
前記炭化ホウ素粉末が約６ｍ２／ｇ〜約１８ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する、請求項１に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項４】
炭素焼結助剤が少なくとも一部はフェノール樹脂およびカーボンブラックの１種として存在する、請求項１に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項５】
炭素焼結助剤が約２重量％〜約８重量％の範囲の量で存在する、請求項１に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項６】
約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末と；
約５ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲の平均粒径を有する炭化チタン粉末と；
炭素焼結助剤と
を含む炭化ケイ素素地。
【請求項７】
約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末と；
炭化ホウ素粉末と；
約５ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲の平均粒径を有する炭化チタン粉末と；
炭素焼結助剤と
を含む炭化ケイ素素地。
【請求項８】
炭化ホウ素が約１０重量％〜約４０重量％の範囲の量で存在する、請求項７に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項９】
前記炭化ホウ素粉末が約６ｍ２／ｇ〜約１８ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する、請求項７に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項１０】
炭化チタンが約１重量％〜約３重量％の範囲の量で存在する、請求項７に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項１１】
炭素焼結助剤が少なくとも一部はフェノール樹脂およびカーボンブラックの１種として存在する、請求項７に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項１２】
炭素焼結助剤が約２重量％〜約８重量％の範囲の量で存在する、請求項７に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項１３】
約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末を、炭化ホウ素粉末および炭素焼結助剤と混合して未熟成混合物を形成する工程と；
前記未熟成混合物を造形して炭化ケイ素素地にする工程と；
前記炭化ケイ素素地を、約２１２５℃〜約２２５０℃の範囲の温度で約２時間〜約４時間の間それが実質的に不活性である雰囲気中で焼結して、それによって炭化ケイ素の理論密度の少なくとも９８％の密度を有する炭化ケイ素焼結体を形成する工程と
を含む炭化ケイ素物焼結体の形成方法。
【請求項１４】
炭化ホウ素が約１０重量％〜約４０重量％の範囲の量で前記未熟成混合物中に存在する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記炭化ホウ素粉末が約６ｍ２／ｇ〜約１８ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
炭素焼結助剤が少なくとも一部はフェノール樹脂およびカーボンブラックの１種として前記未熟成混合物中に存在する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１７】
炭素焼結助剤が約２重量％〜約８重量％の範囲の量で前記未熟成混合物中に存在する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１８】
約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末を、約５ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲の平均粒径を有する炭化チタン粉末および炭素焼結助剤と混合して未熟成混合物を形成する工程と；
前記未熟成混合物を造形して炭化ケイ素素地にする工程と；
前記炭化ケイ素素地を、約２１２５℃〜約２２５０℃の範囲の温度で約２時間〜約４時間の間それが実質的に不活性である雰囲気中で焼結して、それによって炭化ケイ素の理論密度の少なくとも９８％の密度を有する炭化ケイ素焼結体を形成する工程と
を含む炭化ケイ素物焼結体の製造方法。
【請求項１９】
約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末を、炭化ホウ素粉末、約５ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲の平均粒径を有する炭化チタン粉末、および炭素焼結助剤と混合して未熟成混合物を形成する工程と；
前記未熟成混合物を造形して炭化ケイ素素地にする工程と；
前記炭化ケイ素素地を、約２１２５℃〜約２２５０℃の範囲の温度で約２時間〜約４時間の間それが実質的に不活性である雰囲気中で焼結して、それによって炭化ケイ素の理論密度の少なくとも９８％の密度を有する炭化ケイ素焼結体を形成する工程と
を含む炭化ケイ素物焼結体の形成方法。
【請求項２０】
炭化ホウ素が約１０重量％〜約４０重量％の範囲の量で前記未熟成混合物中に存在する、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記炭化ホウ素粉末が約６ｍ２／ｇ〜約１８ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
炭化チタンが約１重量％〜約３重量％の範囲の量で前記未熟成混合物中に存在する、請求項１９に記載の方法。
【請求項２３】
炭素焼結助剤が少なくとも一部はフェノール樹脂およびカーボンブラックの１種として前記未熟成混合物中に存在する、請求項１９に記載の方法。
【請求項２４】
炭素焼結助剤が約２重量％〜約８重量％の範囲の量で前記未熟成混合物中に存在する、請求項１９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、２００９年７月２４日出願の米国仮特許出願第６１／２７１，７３８号明細書の優先権を主張するものである。
【０００２】
上記出願の教示全体は、参照により本明細書に援用される。
【背景技術】
【０００３】
セラミック材料は、金属と比較してより軽量であるために、アーマープレート用途向けに好適である。炭化ケイ素の優れた機械的、熱的、および弾道学的特性は、それをアーマープレート部材にとって良い選択肢とする。しかし、その比較的低い破壊靱性のために、炭化ケイ素は、マルチショット機能、アーマープレート用途での重要な要件においてチップ化損傷および破損を受けやすい。それ故、アーマープレート用途向けセラミック材料のさらなる向上が必要とされている。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明は概して、炭化ケイ素素地、および炭化ケイ素素地からの高靱性セラミック複合材料の形成方法を指向する。一実施形態においては、炭化ケイ素素地は、約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末と、炭化ホウ素粉末と、炭素焼結助剤とを含む。別の実施形態においては、炭化ケイ素素地は、約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末と、約５ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲の平均粒径を有する炭化チタン粉末と、炭素焼結助剤とを含む。その上別の実施形態においては、炭化ケイ素素地は、約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末と、炭化ホウ素粉末と、約５ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲の平均粒径を有する炭化チタン粉末と、炭素焼結助剤とを含む。
【０００５】
別の実施形態においては、炭化ケイ素焼結体の形成方法は、約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末を、炭化ホウ素粉末および炭素焼結助剤と混合して未熟成混合物を形成する工程を含む。本方法は、未熟成混合物を造形して炭化ケイ素素地にする工程と、炭化ケイ素素地を、約２１２５℃〜約２２５０℃の範囲の温度で約２時間〜約４時間の間それが実質的に不活性である雰囲気中で焼結してそれによって炭化ケイ素の理論密度の少なくとも９８％の密度を有する炭化ケイ素焼結体を形成する工程とをさらに含む。ある種の実施形態においては、炭化ホウ素は、約１０重量％〜約４０重量％の範囲の量で未熟成混合物中に存在することができる。炭化ホウ素粉末は約６ｍ２／ｇ〜約１８ｍ２／ｇの範囲の表面積を有することができる。ある種の実施形態においては、炭素焼結助剤は、少なくとも一部は、カーボンブラックとして、未熟成混合物中に存在することができる。その他の実施形態においては、炭素焼結助剤は、少なくとも一部は、フェノール樹脂として、未熟成混合物中に存在することができる。ある実施形態においては、炭素焼結助剤は、約２重量％〜約８重量％の範囲の量で未熟成混合物中に存在することができる。
【０００６】
さらに別の実施形態においては、炭化ケイ素焼結体の製造方法は、約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末を、約５ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲の平均粒径を有する炭化チタン粉末および炭素焼結助剤と混合して未熟成混合物を形成する工程を含む。本方法は、未熟成混合物を造形して炭化ケイ素素地にする工程と、炭化ケイ素素地を、約２１２５℃〜約２２５０℃の範囲の温度で約２時間〜約４時間の間それが実質的に不活性である雰囲気中で焼結してそれによって炭化ケイ素の理論密度の少なくとも９８％の密度を有する焼結体を形成する工程とをさらに含む。炭化チタン粉末の平均粒径は約１７ｎｍ〜約２５ｎｍの範囲にあることができる。ある実施形態においては、炭化チタンは、約１重量％〜約３重量％の範囲で未熟成混合物中に存在することができる。ある実施形態においては、炭素焼結助剤は、少なくとも一部は、カーボンブラックとして、未熟成混合物中に存在することができる。その他の実施形態においては、炭素焼結助剤は、少なくとも一部は、フェノール樹脂として、未熟成混合物中に存在することができる。この炭素は、約２重量％〜約８重量％の範囲の量で未熟成混合物中に存在することができる。
【０００７】
その上別の実施形態においては、炭化ケイ素焼結体の形成方法は、約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末を、約５ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲の平均粒径を有する炭化チタン粉末および炭素焼結助剤と混合して未熟成混合物を形成する工程を含む。本方法は、未熟成混合物を造形して炭化ケイ素素地にする工程と、炭化ケイ素素地を、約２１２５℃〜約２２５０℃の範囲の温度で約２時間〜約４時間の間それが実質的に不活性である雰囲気中で焼結して、それによって炭化ケイ素の理論密度の少なくとも９８％の密度を有する炭化ケイ素焼結体を形成する工程とをさらに含む。
【０００８】
本発明は、セラミック部材の向上した破壊靱性および向上した硬度などの、多くの利点を有し、軍隊および警察の保護のためのより軽量のアーマープレート部材の製造を可能にする。
【０００９】
前述のことは、添付図面において例示されるような、本発明の例証実施形態についての以下のより詳しい説明から明らかであろう。これらの図面は必ずしも一定の縮尺ではなく、代わりに本発明の実施形態を例示することに重点が置かれている。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】３．０１ｇ／ｃｃの密度（９８．４％ＴＤ）、２０．９ＧＰａの硬度、および２．６４ＭＰａ−ｍ１／２の破壊靱性を有した、約２０重量％Ｂ４Ｃ入り炭化ケイ素焼結体の写真である。
【図２】３．１８ｇ／ｃｃの密度（９８．４％ＴＤ）、２４．８６ＧＰａの硬度、３．６３〜４．２ＭＰａ−ｍ１／２の破壊靱性、および４４μｍの最大粒長を有した、約１重量％ナノ−ＴｉＣ入り炭化ケイ素焼結体の写真である。
【図３】３．０４ｇ／ｃｃの密度（９９．２１％ＴＤ）、２７．５２ＧＰａの硬度、３．７１ＭＰａ−ｍ１／２の破壊靱性、および２５．６μｍの最大粒長を有した、約１重量％ナノ−ＴｉＣおよび約２０重量％Ｂ４Ｃ入り炭化ケイ素焼結体の写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の例証実施形態の説明は以下のとおりである。
【００１２】
一実施形態においては、炭化ケイ素素地は、約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末と、炭化ホウ素粉末と、炭素焼結助剤とを含む。別の実施形態においては、炭化ケイ素素地は、約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末と、約５ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲の平均粒径を有する炭化チタン粉末と、炭素焼結助剤とを含む。その上別の実施形態においては、炭化ケイ素素地は、約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末と、炭化ホウ素粉末と、約５ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲の平均粒径を有する炭化チタン粉末と、炭素焼結助剤とを含む。さらに別の実施形態においては、炭化ケイ素素地は、約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末と、炭化ホウ素粉末と、カーボンナノチューブ粉末と、炭素焼結助剤とを含む。炭化ホウ素は、約１０重量％〜約４０重量％の範囲の、好ましくは約２０重量％の量で存在する。炭化ホウ素粉末は約６ｍ２／ｇ〜約１８ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する。炭化チタン粉末は、約５ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲の、好ましくは約１７ｎｍ〜約２５ｎｍの範囲の平均粒径を有する。炭化チタンは、約１重量％〜約３重量％の範囲の量で、好ましくは約１重量％の量で存在する。カーボンナノチューブ粉末は、約１重量％〜約５重量％、好ましくは約１重量％〜約３重量％の範囲の量で存在することができる。炭素焼結助剤は、少なくとも一部はフェノール樹脂として存在することができる。あるいは、炭素焼結助剤は、少なくとも一部はカーボンブラックとして存在することができる。炭素焼結助剤は、約２重量％〜約８重量％の範囲の、好ましくは約３重量％の量で存在する。
【００１３】
別の実施形態においては、炭化ケイ素焼結体の形成方法は、約１．５重量％の酸素含有率を有し、約１０ｍ２／ｇの表面積および約０．８μｍの平均粒径（Ｄ５０）を有する炭化ケイ素粉末を、炭化ホウ素粉末および炭素と混合して未熟成混合物を形成する工程を含む。約８より大きいｐＨでの約５０重量％固形分のＢ４Ｃの水性懸濁液が、約９．５のｐＨでの約５０重量％固形分の炭化ケイ素懸濁液に加えられ、高剪断で十分に混合される。次に、フェノール樹脂またはカーボンブラックの形態での、約２〜８重量％、好ましくは約３重量％炭素焼結助剤が、組み合わせられたＳｉＣ／Ｂ４Ｃ懸濁液に高剪断下に加えられる。このスラリーは次に噴霧乾燥されるかまたは凍結乾燥される。本方法は、未熟成混合物をダイプレスすることによってまたは約１５，０００ｌｂ／ｉｎ２（１５ＫＳＩ）〜約３０ＫＳＩの範囲の圧力で冷間静水圧プレスすること（ＣＩＰ）によって、造形して炭化ケイ素素地にする工程をさらに含む。炭化ケイ素素地は次に、黒鉛またはＳｉＣ坩堝中で、約２１２５℃〜２２５０℃の範囲の温度、好ましくは約２１５０℃で、約２時間〜約４時間の間、好ましくは３時間、それが実質的に不活性である雰囲気、好ましくはアルゴン雰囲気中で焼結されて、それによって炭化ケイ素の理論密度の少なくとも９８％の密度を有する炭化ケイ素焼結体を形成する。ある種の実施形態においては、炭化ホウ素は、約１０重量％〜約４０重量％の範囲の、好ましくは約２０重量％の量で未熟成混合物中に存在することができる。炭化ホウ素粉末は、約０．５μｍの粒径（Ｄ５０）で約６ｍ２／ｇ〜約１８ｍ２／ｇの範囲の、好ましくは約１５ｍ２／ｇの表面積を有することができる。例が図１に示される。
【００１４】
さらに別の実施形態においては、炭化ケイ素焼結体の製造方法は、約１．５重量％の酸素含有率を有し、１０ｍ２／ｇの表面積および約０．８μｍの平均粒径（Ｄ５０）を有する炭化ケイ素粉末を、約５ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲の、好ましくは約１７ｎｍ〜約２５ｎｍの範囲の平均粒径を有する炭化チタン粉末、および炭素焼結助剤と混合して未熟成混合物を形成する工程を含む。好適な炭化チタン粉末（ナノ−ＴｉＣ）は、たとえば、ＳＤＣ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃ．（Ｔｅｍｐｅ，ＡＺ）から入手することができる。２００８年１１月１３日に米国特許出願公開第２００８／０２７７２７０号明細書として公開された、Ｂｉｂｅｒｇｅｒらの米国特許出願第１２／１５２，０９６号明細書を参照されたい。ｐＨ７．４での、１〜３重量％、好ましくは約１重量％ナノ−ＴｉＣの十分に混合された水性懸濁液が、ｐＨ９．５での、約５０重量％固形分を含有する、ＳｉＣの十分に分散された水性懸濁液に加えられる。炭化ケイ素粉末は典型的には、上記のものと同じ仕様を有する。添加後、複合材料スラリーは約３０分間超音波処理される。次に、約２〜８重量％、好ましくは約３重量％炭素焼結助剤が、フェノール樹脂またはカーボンブラック、好ましくはフェノール樹脂の形態で加えられ、混合物は、高剪断ミキサーを用いて十分に混合される。この混合物は次に、未熟成混合物を形成するために上記の通り噴霧乾燥されるか、凍結乾燥されるかのどちらかである。
【００１５】
本方法は、上記の方法を用いて、未熟成混合物を造形して炭化ケイ素素地にする工程と、炭化ケイ素素地を黒鉛または炭化ケイ素坩堝中で、約２１２５℃〜２２５０℃の範囲の温度で、好ましくは約２１５０℃〜２２００℃の範囲の温度で、より好ましくは約２１５０℃の温度で、約１時間〜約４時間の間、好ましくは約１時間、それが実質的に不活性である雰囲気、好ましくはアルゴン雰囲気中で焼結して、それによって炭化ケイ素の理論密度の少なくとも９８％の密度を有する炭化ケイ素焼結体を形成する工程とをさらに含む。例が図２に示される。
【００１６】
その上別の実施形態においては、炭化ケイ素焼結体の形成方法は、約１．５重量％の酸素含有率を有し、約１０ｍ２／ｇの表面積および約０．８μｍの平均粒径（Ｄ５０）を有する炭化ケイ素粉末を、炭化ホウ素粉末、炭化チタン粉末、および炭素焼結助剤と混合して未熟成混合物を形成する工程を含む。炭化ケイ素粉末、炭化ホウ素粉末、およびナノ−ＴｉＣ粉末に対する仕様は、それぞれの粉末について上に記載されたものと同じものである。この３成分混合物を製造するために、先ず、ナノ−ＴｉＣスラリーが上記のようなＳｉＣ懸濁液に分散される。次に、約８より大きいｐＨのＢ４Ｃの水性分散液が、約１０〜４０重量％、好ましくは約２０重量％Ｂ４Ｃを達成するためにこのスラリーに加えられる。上に記されたものと同じ造形手順後に、炭化ケイ素素地は、黒鉛坩堝中で、約２１２５℃〜２２５０℃の範囲の温度、好ましくは約２１５０℃で、約１時間〜約４時間の間、好ましくは約３時間、それが実質的に不活性である雰囲気、好ましくはアルゴン雰囲気中で焼結されて、それによって炭化ケイ素の理論密度の少なくとも９８％の密度を有する炭化ケイ素焼結体を形成する。例が図３に示される。
【００１７】
さらに別の実施形態においては、炭化ケイ素焼結体の形成方法は、約１．５重量％の酸素含有率を有し、約１０ｍ２／ｇの表面積および約０．８μｍの平均粒径（Ｄ５０）を有する炭化ケイ素粉末を、炭化ホウ素粉末、カーボンナノチューブ粉末、および炭素焼結助剤と混合して未熟成混合物を形成する工程を含む。炭化ケイ素粉末および炭化ホウ素粉末に対する仕様は、それぞれの粉末について上に記載されたものと同じものである。カーボンナノチューブ粉末に対する仕様は、上記のナノ−ＴｉＣ粉末に対する仕様と同じものである。この３成分混合物を製造するために、先ず、カーボンナノチューブスラリーが、ナノ−ＴｉＣスラリーについて上に記載されたようにＳｉＣ懸濁液に分散される。次に、約８より大きいｐＨでのＢ４Ｃの水性分散液が、約１０〜４０重量％、好ましくは約２０重量％Ｂ４Ｃを達成するためにこのスラリーに加えられる。上記のものと同じ造形手順後に、炭化ケイ素素地は、黒鉛坩堝中で、約２１２５℃〜２２５０℃の範囲の温度、好ましくは約２１５０℃で、約１時間〜約４時間の間、好ましくは約３時間、それが実質的に不活性である雰囲気、好ましくはアルゴン雰囲気中で焼結されて、それによって炭化ケイ素の理論密度の少なくとも９８％の密度を有する炭化ケイ素焼結体を形成する。
【実施例】
【００１８】
１．５重量％酸素含有率ＳｉＣの水性懸濁液を９．５のｐＨで調製した。スラリーを３０分間超音波処理し、次に、１７〜２５ｎｍのＴｉＣの十分に分散された（ｐＨ約７．５）懸濁液をこのスラリーに加えた。高剪断混合後に、低酸素炭化ホウ素粉末をこの懸濁液に加え、高剪断を用いてさらに混合した。低酸素炭化ホウ素粉末は、２００８年８月７日出願の、米国特許出願第１２／２２１，９１６号明細書の手順に従って調製された。最後に、１０重量％フェノール樹脂を、熱分解後に４重量％炭素焼結助剤をもたらすようにこの懸濁液に加えた。そのように調製された懸濁液は、約５５重量％の固形分（粉末）を含有し、ここで、ＳｉＣ、Ｂ４Ｃおよびナノ−ＴｉＣ割合はそれぞれ、７９重量％、２０重量％および１重量％である。このスラリーを噴霧乾燥して約８０〜１００μｍサイズ顆粒を得た。噴霧乾燥粉末を１８ＫＳＩでプレスして圧粉体を形成した。
【００１９】
４重量％炭素焼結助剤（フェノール樹脂として）を含有する低酸素含有率（１．５重量％未満）、８ｍ２／ｇ表面積ＳｉＣ粉末と、微細な（約１μｍ）２０重量％炭化ホウ素と１重量％ナノ−ＴｉＣ（１７〜２５ｎｍ）とから製造された、６２％ＴＤにプレスされた、この圧粉体（炭化ケイ素素地）を、約２１８０℃で約３時間、アルゴンガス環境中で焼結した。焼結後にこの圧粉体は、９９％超のＴＤの密度に達した。焼結微細構造体は、図１および３に示されるように、ＳｉＣマトリックス中に十分に分散されたＢ４Ｃおよびナノ−ＴｉＣ粒子を示した。
【００２０】
別々に２０％Ｂ４Ｃまたは１重量％ｎＴｉＣかのどちらかを含有するＳｉＣマトリックスは、ベースライン炭化ケイ素を上回って測定破壊靱性においてそれぞれ２０％および６０％向上を示した。しかし、ＳｉＣ／Ｂ４Ｃ複合材料系の場合、硬度の最大で１５％までの損失が注目される。ＳｉＣへのナノ−ＴｉＣ添加は、硬度の損失なしに、しかしアーマー用途にとって決定的に重要な特性である全体重量の増加という代償を払って向上した破壊靱性をもたらす。ＳｉＣマトリックス中の第２相微粒子の両方（Ｂ４Ｃおよびナノ−ＴｉＣ）を組み合わせることによって、焼結密度、破壊靱性、および硬度の向上を、いかなる重量ペナルティもなしに実現することができる。事実、この新規な複合材料系は、防弾チョッキ系にとって重要な因子である重量の最大７％までの減少を提供する。
【００２１】
上記の方法に従って製造される焼結複合材料の特性のまとめは、表１に示され、標準Ｈｅｘｏｌｏｇｙ（ＳＡ）および熱圧プレス材料と比較される。
【００２２】
【表１】
2013500226.tif 000003
【００２３】
本明細書に引用されるすべての特許、公開出願および参考文献の教示は、それらの全体が参照により援用される。
【００２４】
均等物
本発明は、その例証実施形態に関して具体的に示され、記載されてきたが、形態および詳細の様々な変更が添付のクレームによって包含される本発明の範囲から逸脱することなくその中で行われ得ることは、当業者によって理解されるであろう。
【図１】
2013500226.tif 000004
【図２】
2013500226.tif 000005
【図３】
2013500226.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成24年2月20日(2012.2.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末と；
炭化ホウ素粉末と；
炭素焼結助剤と
を含む炭化ケイ素素地。
【請求項２】
炭化ホウ素が約１０重量％〜約４０重量％の範囲の量で存在する、請求項１に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項３】
前記炭化ホウ素粉末が約６ｍ２／ｇ〜約１８ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する、請求項１に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項４】
炭素焼結助剤が少なくとも一部はフェノール樹脂およびカーボンブラックの１種として存在する、請求項１に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項５】
炭素焼結助剤が約２重量％〜約８重量％の範囲の量で存在する、請求項１に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項６】
約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末と；
約５ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲の平均粒径を有する炭化チタン粉末と；
炭素焼結助剤と
を含む炭化ケイ素素地。
【請求項７】
約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末と；
炭化ホウ素粉末と；
約５ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲の平均粒径を有する炭化チタン粉末と；
炭素焼結助剤と
を含む炭化ケイ素素地。
【請求項８】
炭化ホウ素が約１０重量％〜約４０重量％の範囲の量で存在する、請求項７に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項９】
前記炭化ホウ素粉末が約６ｍ２／ｇ〜約１８ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する、請求項７に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項１０】
炭化チタンが約１重量％〜約３重量％の範囲の量で存在する、請求項７に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項１１】
炭素焼結助剤が少なくとも一部はフェノール樹脂およびカーボンブラックの１種として存在する、請求項７に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項１２】
炭素焼結助剤が約２重量％〜約８重量％の範囲の量で存在する、請求項７に記載の炭化ケイ素素地。
【請求項１３】
約３重量％未満の酸素含有率を有し、約８ｍ２／ｇ〜約１５ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する炭化ケイ素粉末を、炭化ホウ素粉末および炭素焼結助剤と混合して未熟成混合物を形成する工程と；
前記未熟成混合物を造形して炭化ケイ素素地にする工程と；
前記炭化ケイ素素地を、約２１２５℃〜約２２５０℃の範囲の温度で約２時間〜約４時間の間それが実質的に不活性である雰囲気中で焼結して、それによって炭化ケイ素の理論密度の少なくとも９８％の密度を有する炭化ケイ素焼結体を形成する工程と
を含む炭化ケイ素物焼結体の形成方法。
【請求項１４】
炭化ホウ素が約１０重量％〜約４０重量％の範囲の量で前記未熟成混合物中に存在する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記炭化ホウ素粉末が約６ｍ２／ｇ〜約１８ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する、請求項１４に記載の方法。
【国際調査報告】
2013500226.tif 000007
2013500226.tif 000008