【事件の表示】
　特許第６５８７０４４号発明「リチウムイオン二次電池用正極活物質及びリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法、並びにリチウムイオン二次電池」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第６５８７０４４号の請求項１ないし６に係る特許を維持する。
【理　由】
第１　手続の経緯
　特許第６５８７０４４号の請求項１〜６に係る特許（以下、「本件特許」という。）についての出願（以下、「本願」という。）は、２０１８年（平成３０年）１２月２６日（優先権主張　平成２９年１２月２７日、日本国）を国際出願日とする出願であって、令和１年　９月２０日にその特許権の設定登録がされ、同年１０月　９日にその特許掲載公報が発行され、その後、令和２年　４月　８日付けで、請求項１〜６（全請求項）に対し、特許異議申立人　竹下瑞恵（以下、「申立人」という。）により特許異議の申立てがされたものである。
第２　本件発明
　特許第６５８７０４４号の請求項１〜６に係る発明（以下、順に「本件発明１」〜「本件発明６」といい、総称して「本件発明」ということがある。）は、その特許請求の範囲の請求項１〜６に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
　「【請求項１】
　下記式（１）で表されるリチウム複合化合物の一次粒子と、前記リチウム複合化合物の一次粒子が凝集した二次粒子とを含み、
　前記一次粒子の平均粒径（Ｄ１）と前記二次粒子の平均粒径（Ｄ２）との比（Ｄ１／Ｄ２）が０．００６以上、且つ、０．２５以下であり、
　比表面積が０．１ｍ２／ｇ以上、且つ、１．２ｍ２／ｇ以下であり、
　炭酸リチウムの量が０．４質量％以下であり、
　前記二次粒子の破壊強度が３０ＭＰａ以上であるリチウムイオン二次電池用正極活物質。
　Ｌｉ１＋ａＮｉｘＣｏｙＭ１１−ｘ−ｙ−ｚＭ２ｚＯ２＋α  ・・・（１）
（但し、前記式（１）中、Ｍ１は、Ｍｎ及びＡｌからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、Ｍ２は、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｏ及びＮｂからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、ａ、ｘ、ｙ、ｚ及びαは、−０．１≦ａ≦０．２、０．７≦ｘ＜１．０、０≦ｙ＜０．３、０≦ｚ≦０．２５、０＜１−ｘ−ｙ−ｚ＜０．３、−０．２≦α≦０．２、を満たす数である。）
【請求項２】
　炭酸リチウムの量が０．３質量％以下であり、前記二次粒子の破壊強度が４０ＭＰａ以上である請求項１に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
【請求項３】
　前記二次粒子のアスペクト比が０．６以上、且つ、１．０以下であり、
　前記二次粒子は、水銀圧入法により求められる細孔径０．１μｍ以上、且つ、０．５μｍ以下の範囲内の開気孔容積率が２０％以下である請求項１又は請求項２に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
【請求項４】
　リチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法であって、
　炭酸リチウムと下記式（１）中のＬｉ以外の金属元素をそれぞれ含む化合物とを混合して混合物を得る混合工程と、
　前記混合物を焼成して下記式（１）で表されるリチウム複合化合物を得る焼成工程と、を有し、
　前記焼成工程は、
　前記混合物を２００℃以上かつ４００℃以下の熱処理温度で０．５時間以上かつ５時間以下に亘って熱処理して第１前駆体を得る第１熱処理工程と、
　前記第１前駆体を４５０℃以上かつ８００℃以下の熱処理温度で０．５時間以上かつ５０時間以下に亘って酸化性雰囲気下で熱処理して第２前駆体を得る第２熱処理工程と、
　前記第２前駆体を７５５℃以上かつ９００℃以下の熱処理温度で０．５時間以上かつ５０時間以下に亘って酸化性雰囲気下で熱処理して前記リチウム複合化合物を得る第３熱処理工程と、
　前記焼成工程後に、炭酸リチウムの量が０．４質量％以下、且つ、水分率を５００ｐｐｍ以下としたリチウム複合化合物を保存用容器に封入する封入工程と、
を有するリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
　Ｌｉ１＋ａＮｉｘＣｏｙＭ１１−ｘ−ｙ−ｚＭ２ｚＯ２＋α  ・・・（１）
（但し、前記式（１）中、Ｍ１は、Ｍｎ及びＡｌからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、Ｍ２は、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｏ及びＮｂからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、ａ、ｘ、ｙ、ｚ及びαは、−０．１≦ａ≦０．２、０．７≦ｘ＜１．０、０≦ｙ＜０．３、０≦ｚ≦０．２５、０＜１−ｘ−ｙ−ｚ＜０．３、−０．２≦α≦０．２、を満たす数である。）
【請求項５】
　前記焼成工程後に、前記リチウム複合化合物を水洗する水洗工程と、水洗された前記リチウム複合化合物を乾燥する乾燥工程とを、さらに有し、
　前記乾燥工程後に、炭酸リチウムの量が０．４質量％以下、且つ、水分率を５００ｐｐｍ以下としたリチウム複合化合物を前記保存用容器に封入する請求項４に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
【請求項６】
　請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質を含有する正極を備えるリチウムイオン二次電池。」
第３　異議申立理由の概要
　申立人は、証拠方法として、いずれも本願の優先権主張の日前に頒布された刊行物である、下記甲第１〜１２号証を提出して、以下の申立理由１〜３により、請求項１〜６に係る本件特許を取り消すべきものである旨主張している。
１　申立理由１（新規性）
　本件発明１は、甲第１号証、甲第６号証、甲第８号証に記載された発明であり、特許法第２９条第１項第３号に該当し特許を受けることができないものであるから、同発明に係る特許は、取り消されるべきものである。
２　申立理由２（進歩性）
（１）申立理由２−１
　本件発明１〜３、６は、甲第１号証に記載された発明及び甲第２号証〜甲第５号証に記載された事項に基いて、または、甲第６号証、甲第８号証に記載された発明及び甲第９号証に記載された事項に基いて、その発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者（以下「当業者」という。）が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、同発明に係る特許は、取り消されるべきものである。
（２）申立理由２−２
　本件発明１〜６は、甲第６号証に記載された発明及び甲第１号証、甲第１１号証、甲第１２号証に記載された事項に基いて、または、甲第７号証〜甲第１０号証のいずれかに記載された発明及び甲第１号証〜甲第３号証、甲第１１号証、甲第１２号証に記載された事項に基いて、当業者が容易に発明をすることができたものであり、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるから、同発明に係る特許は、取り消されるべきものである。
３　申立理由３（サポート要件）
　本件発明１〜６は、発明の詳細な説明に記載したものではなく、同発明に係る特許は、特許請求の範囲の記載が特許法３６条６項１号に適合するものではない特許出願に対してされたものであるから、取り消されるべきものである。
＜証拠方法＞
　甲第１号証：国際公開第２０１４／１８９１０８号（提出された証拠方法に基づき、「再公表特許ＷＯ２０１４／１８９１０８」に読み替える。）
　甲第２号証：国際公開第２０１６／０３１６７７号
　甲第３号証：特開２０１０−１９２４２４号公報
　甲第４号証：特開２０１４−６７５４６号公報
　甲第５号証：特開２０１６−７６４７０号公報
　甲第６号証：国際公開第２０１７／２１３００２号
　甲第７号証：特開２０１６−１１０９８２号公報
　甲第８号証：国際公開第２０１７／０８２２６８号
　甲第９号証：国際公開第２０１７／２０８７０３号
　甲第１０号証：国際公開第２０１７／２０８８９４号
　甲第１１号証：特開２０１０−９２７０６号公報
　甲第１２号証：特表２００６−５１５３７８号公報
（以下、甲第１号証〜甲第１２号証を、順に「甲１」〜「甲１２」という。）
第４　当審の判断
１　各甲号証の記載事項及び各甲号証に記載にされた発明
（１）甲１の記載事項及び甲１に記載された発明
　ア　甲１には、以下の記載がある。なお、下線は当審が付与したものであって、「・・・」は記載の省略を表す（以下同様）。
（ア）「【技術分野】
【０００１】
　本発明は、非水系電解質二次電池用正極活物質とその製造方法、および、非水系電解質二次電池に関する。」
（イ）「【０００７】
　しかしながら、通常、合成後のリチウムニッケル複合酸化物の内部には、炭酸リチウムや硝酸リチウムなどの未反応のリチウム塩が不純物として残存する。このため、このようなリチウムニッケル複合酸化物からなる正極活物質を用いた二次電池が、高温環境下で充電されると、未反応のリチウム塩が酸化分解する可能性がある。この場合、発生した分解生成ガスにより、二次電池の寸法不良あるいは電池特性の低下といった問題が引き起こされる。
【０００８】
　このような問題に対しては、合成後のリチウムニッケル複合酸化物を水洗および乾燥し、未反応のリチウム塩を除去することが有効である。・・・
【００１１】
　しかしながら、これらの文献に記載の技術では、リチウムニッケル複合酸化物の水洗を、その質量の２倍以上の質量の純水を用いて行うことが必要とされている。このため、水洗時におけるスラリー濃度が過度に低くなり、リチウムニッケル複合酸化物から不純物が除去されると同時に、粒子内からリチウム引き抜かれ、リチウム欠損に起因する電池容量の低下や正極抵抗の増大といった問題が生じるおそれがある。また、熱処理後においては、粒子内部に存在するリチウム量に比べて、表面に存在するリチウム量が少なくなるため、正極活物質内におけるリチウムの拡散が阻害されたり、導電パスが不足したりするといった問題も生じるおそれがある。
・・・
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
　本発明は、上述の問題点に鑑み、非水系電解質二次電池の正極材料として用いられた場合に、充放電容量および出力特性に優れるばかりでなく、粒子強度および耐候性にも優れた非水系電解質二次電池用正極活物質を、容易かつ低コストで提供することを目的とする。」
・・・
【発明を実施するための形態】
【００２２】
　本発明者らは、上記課題を解決するため、リチウムニッケル複合酸化物およびこれを正極活物質として用いた非水系電解質二次電池について鋭意研究を重ねた。この結果、特定の条件で、リチウムニッケル複合酸化物を水洗し、その表面に存在する炭酸リチウムや硫酸リチウムを取り除いた後、酸素雰囲気下、特定の温度で熱処理することで、得られる正極活物質において、水洗時に欠損した表面のリチウムが、粒子内部から補填されるとともに、表面の再焼結が進み、被覆層が形成されることを見出した。そして、このような正極活物質は、その表面の被覆層の存在により、高い粒子強度を備えるばかりでなく、高い耐候性（大気中のガスや炭酸ガスによる変質を起こしにくい性質）を備えるとの知見を得た。また、この正極活物質は、その表面にリチウム欠損が存在しないため、これを用いて非水系電解質二次電池を構成した場合に、二次電池の正極抵抗を低減させ、出力特性を向上させることができるとの知見を得た。本発明は、これらの知見に基づき完成されたものである。
・・・
【００４５】
　（２）非水系電解質二次電池用正極活物質
　
本発明の非水系電解質二次電池用正極活物質は、一般式（Ｂ）：ＬｉzＮｉ1-x-yＣｏxＭyＯ2（ただし、０．１０≦ｘ≦０．２０、０≦ｙ≦０．１０、０．９５≦ｚ≦１．１０、Ｍは、Ｍｎ、Ｖ、Ｍｇ、Ｍｏ、Ｎｂ、ＴｉおよびＡｌから選ばれる少なくとも１種の元素）で表される層状構造を有する六方晶系リチウムニッケル複合酸化物により構成される。この正極活物質の表面には、リチウムを高濃度で含有する被覆層が形成されており、この被覆層のリチウム以外の金属（Ｍｅ＝Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｖなど）に対するリチウム（Ｌｉ）の組成比（Ｌｉ／Ｍｅ）が１．５０〜２．３０であることを特徴とする。
（ウ）「【００８３】
　（実施例１）
　［正極活物質の製造］
　
正極活物質の母材として、ニッケルを主成分とする酸化物粉末と水酸化リチウムを混合し、焼成することにより得られた、一般式：Ｌｉ1.06Ｎｉ0.82Ｃｏ0.15Ａｌ0.03Ｏ2で表されるリチウムニッケル複合酸化物粉末を使用した。
【００８４】
　このリチウムニッケル複合酸化物粉末に、電気伝導率５μＳ／ｃｍの純水（温度：２２℃）を加えてスラリーを形成し、３０分間撹拌することにより水洗した後、ヌッチェを用いて濾過した。このときのスラリー濃度は１５００ｇ／Ｌであった。また、このときのリチウムニッケル複合酸化物の表面をＳＥＭにより観察した結果、その表面には平均粒径３０ｎｍの微粒子が存在していることが確認された。
【００８５】
　その後、マッフル炉（株式会社広築製、ＰＶＦ−３０６０）を用いて、酸素濃度１００容量％の酸素雰囲気下、昇温速度５℃／ｍｉｎで２１０℃まで昇温し、この温度で、水分率が０．０５質量％になるまで保持することにより、熱処理を行った。このとき、昇温を開始してから、保持温度での保持を終了するまでの処理時間は１４時間であった。
【００８６】
　［正極活物質の性状］
　得られた正極活物質の性状を、以下のようにして確認した。
【００８７】
　ａ）組成
　このようにして得られた正極活物質を、Ｘ線回折装置（株式会社リガク製、Ｍｕｌｔｉ  Ｆｌｅｘ）により測定した結果、
この正極活物質は、一般式：Ｌｉ1.06Ｎｉ0.82Ｃｏ0.15Ａｌ0.03Ｏ2で表され、層状構造を有する六方晶系リチウムニッケル複合酸化物
【００８８】
　ｂ）粒子構造
　正極活物質を樹脂に埋め込み、クロスセクションポリッシャ加工した後、ＳＥＭ観察をした。この結果、
この正極活物質は、一次粒子が複数凝集して形成された二次粒子から構成されていることが確認された。また、この被覆層をＸ線光電子分光測定により観察した結果、リチウム欠陥は存在せず、Ｌｉ／Ｍｅは２．００であることが確認された。
【００８９】
　ｃ）平均粒径、比表面積
　レーザ散乱式の粒度分布測定装置（日機装株式会社製）を用いた測定により、
この正極活物質の平均粒径は１２μｍであることが確認された。また、窒素ガス吸着によるＢＥＴ法で測定した結果、この正極活物質の比表面積は０．９ｍ2／ｇであることが確認された。
【００９０】
　［正極活物質の評価］
　得られた正極活物質の、ａ）粒子強度と、ｂ）耐候性を、以下のようにして評価した。
【００９１】
　ａ）粒子強度
　微小圧縮試験機（株式会社島津製作所製、ＭＣＴーＷシリーズ）を用いた測定により、
この正極活物質の粒子強度は６０ＭＰａであることが確認された。
　イ　上記ア（ア）〜（ウ）を総合勘案し、特に実施例１に着目すると、甲１には、次の発明が記載されていると認める。
　「Ｌｉ1.06Ｎｉ0.82Ｃｏ0.15Ａｌ0.03Ｏ2で表される層状構造を有する六方晶系リチウムニッケル複合酸化物により構成される非水系電解質二次電池用正極活物質であって、
　前記正極活物質の表面には、リチウムを高濃度で含有する被覆層が形成されており、この被覆層のリチウム以外の金属（Ｍｅ＝Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｖなど）に対するリチウム（Ｌｉ）の組成比（Ｌｉ／Ｍｅ）が２．００であり、
　前記正極活物質は、一次粒子が複数凝集して形成された二次粒子から構成され、平均粒径は１２μｍであり、
　比表面積は０．９ｍ2／ｇであり、
　粒子強度は６０ＭＰａである非水系電解質二次電池用正極活物質」（以下、「甲１発明」という。）
（２）甲２の記載事項
　甲２には、以下の記載がある。
　「発明が解決しようとする課題
［００１０］
　本発明は、放電容量と放電容量保持性が優れたリチウムイオン電池用のＬＮＣＡＯ型正極活物質を提供することを課題とする。
課題を解決するための手段
［００１１］
　本発明の発明者は、ＬＮＣＡＯ系正極活物質粒子の破壊強度、圧縮密度を、電池放電容量と電池放電容量維持性に適した範囲に制御することのできる手段を探索した。その結果、驚くべきことに、従来技術で提案されてきた、原料の選択や活物質の粒子径を直接制御する特殊な方法でない、簡易な手段を見出した。すなわち、本発明では、焼成後のニッケルリチウム金属複合酸化物を水洗することにより、ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の二次粒子の破壊強度、ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の圧縮密度を電池性能に適する範囲に制御できることを見出した。」
　「［００５３］
　本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の優れた物性は、その製造方法において上述の（７．水洗）工程を設けたことに起因すると考えられる。
・・・
［００５５］
　本発明では、さらに、ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体に含まれる電池性能にとって好ましくない成分が低減されている。好ましくない成分としては、例えば、正極剤スラリーのゲル化を引き起こすＬｉＯＨなどのアルカリ性Ｌｉ化合物、が挙げられる。本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体に含まれるＬｉＯHの量は滴定による測定の結果、０．１重量％未満に低減されている。本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体２ｇを１００ｇの水に分散させた上澄のｐＨは１１．０未満に低減されている。」
　「［実施例］
［００５７］
［実施例１］
硫酸ニッケル及び硫酸コバルトを溶解させた水溶液に水酸化ナトリウム水溶液を加え、生じた沈殿を濾過、洗浄、乾燥した。水酸化ニッケル−水酸化コバルト共沈物を得た。得られた水酸化ニッケル−水酸化コバルト共沈物に水酸化リチウムと水酸化アルミニウムを粉体で混合し焼成原料を得た。この焼成原料を酸素気流中、７８０℃で焼成した。焼成物を水洗工程に搬送した。
［００５８］
　水洗工程では、焼成物１５０ｇに１５０ｇ（焼成物の１００重量％）の水を加え攪拌、濾過した。分離されたケーキを１００℃でケーキの水分含有量が１重量％以下になるまで真空乾燥を行った。得られた乾燥ケーキをマッフル炉中で酸素気流中５００℃で５時間焼成し、ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を得た。
［実施例２］
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに７５ｇ（焼成物の５０重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［実施例３］
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに５０ｇ（焼成物の３３重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［実施例４］
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに３０ｇ（焼成物の２０重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［実施例５］
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに２００ｇ（焼成物の１３３重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［実施例６］
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに２５０ｇ（焼成物の１６７重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件でニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［比較例１］
　実施例１の水洗工程を行わず、焼成後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を比較品とした。
［比較例２］
　水洗工程で、焼成物１５０ｇに７．５ｇ（焼成物の５重量％）の水を加え攪拌、濾過した点以外は実施例１と同様の条件で比較用のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［実施例７］
　より大きいスケールでニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。水洗工程では、焼成物２０００ｇに２０００ｇ（焼成物の１００重量％）の水を加え攪拌、濾過した。分離されたケーキを真空乾燥を行わずそのまま、マッフル炉を用いて酸素気流中５００℃で５時間焼成した。そのほかの条件は実施例１と同じとした。こうしてニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を得た。
［実施例８］
　大型電気炉を用いて酸素気流中５００℃で焼成した点以外は実施例７と同じ条件で、ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［実施例９］
　生産用実機電気炉を用いて酸素気流中５００℃で焼成した点以外は実施例７と同じ条件で、ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体を製造した。
［比較例３］
　ShenZhen TianJiao Technology 社製リチウムイオン電池用正極活物質（商品名  ＮＣＡ１３０１−１ＺＳ）を比較品として評価した。
［００５９］
　実施例で得られた本発明のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体と、比較例で得られた比較用ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体について、以下の評価を行った。
［００６０］
（二次粒子の破壊強度）ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の微少量を微少圧縮試験器（島津微少圧縮試験器ＭＣＴ−５１０）の下部加圧板の上に微少量散布し、顕微鏡で観察しながら１粒子ずつ圧縮試験を行って、粒子の破壊強度を測定した。測定結果を表１に示す。
［００６１］
（加圧密度）粉体プレス器としては、リケン精機製 Ｐ−１６Ｂ型プレス器を使用した。粉体プレス用ダイとしては、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ ｃｒｙｓｔａｌ ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ社製 ダイ（１３ｍｍＫＢＲ Ｄｉｅ 内径１３ｍｍ）を用いた。ニッケルリチウム金属複合酸化物粉体１．００ｇを正確に秤量し、粉体プレス用ダイに設置した。粉体プレス器にて５分間加圧した。加圧前後のプレス用ダイの高さを測定し、プレス後のニッケルリチウム金属複合酸化物粉体の密度を算出した。算出結果を表１に示す。
［００６２］
［表１］
［００６３］
　また、上記実施例、比較例で得られたニッケルリチウム金属複合酸化物粉体のｐＨ値ほかの分析結果を表２に示す。
［００６４］
［表２］
（３）甲３の記載事項
　甲３には、以下の記載がある。
　「【技術分野】
【０００１】
　本発明は、非水系電解質二次電池用正極活物質およびその製造方法、ならびにこれを用いた非水系電解質二次電池に関し、特に、結晶構造的特徴として層状構造を有するリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物を用いたリチウムイオン二次電池用正極活物質に関する。」
　「【００１５】
　本発明は、熱安定性に優れながら、粉体特性を向上させ、２．０ｇ／ｃｍ3以上という高密度であるとともに、電池に用いた場合に正極抵抗を低減することが可能な非水系電解質二次電池用正極活物質、あるいは、２．５ｇ／ｃｍ3以上という非常に高密度である非水系電解質二次電池用正極活物質を、工業的な製造方法で提供すること、および、このような高密度の正極活物質を用いることにより、電気特性に優れた非水系電解質二次電池を提供することを目的とする。」
　「【００７６】
（１−ｄ）水洗工程
　水洗工程は、焼成工程で得られたリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子を、質量比で０．５〜１．０の水に投入してスラリーとし、水洗し、濾過、乾燥するものである。焼成工程で得られたリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子は、非水系電解質二次電池用正極活物質として用いることができるが、かかる水洗工程により、リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子の表面に存在するリチウムが除去されることで、タップ密度がさらに高くなる。・・・」
（４）甲４の記載事項
　甲４には、以下の記載がある。
　「【技術分野】
【０００１】
　本発明は、層状岩塩構造を有する、リチウム二次電池の正極活物質に関する。また、本発明は、かかる正極活物質を用いたリチウム電池に関する。」
　「【００２４】
　「アスペクト比」は、粒子の長手方向の径（長軸径）と短手方向の径（短軸径）との比である。この値が１に近いほど、粒子は球状に近い形状であるといえる。」
　「【００６５】
　正極活物質粒子２２２のアスペクト比は、１．０以上２．０未満であり、１．１以上１．５未満であることが好ましい。正極活物質粒子２２２のアスペクト比をこの範囲内とすることで、正極活物質層２２内の正極活物質の充填密度を高めた場合であっても、正極活物質層２２内に含浸された電解液５中のリチウムイオンが正極活物質層２２の厚み方向に拡散する経路を確保することができる程度の適度な隙間を正極活物質粒子２２２間に形成することが可能になる。これにより、リチウム二次電池１の出力特性やレート特性をさらに向上させることができる。」
　「【０１０５】
［空隙率（％）］
　正極材料活物質を樹脂埋めし、クロスセクションポリッシャ（ＣＰ）により正極活物質の断面研磨面が観察できるように研磨し、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡ＪＳＭ−６３９０ＬＡ、日本電子社製）により、断面イメージを取得する。このイメージを画像処理により、断面中の空隙部分と正極材料部分を分け、（空隙部分の面積）／（空隙部分の面積＋正極材料の面積）を求める。これを、１０個の２次粒子に対して行い、その平均値を求め、空隙率とした。
【０１０６】
［開気孔比率（％）］
　空隙内に樹脂埋め（樹脂の注入作業）を行い、上述の空隙率の評価法において、空隙部分のうち樹脂が含浸されている部分を開気孔と見做し、空隙部分のうち樹脂が含浸されていない部分を閉気孔と見做し、（開気孔部分の面積）／（開気孔部分の面積＋閉気孔部分の面積）を計算することによって開気孔率を求める。これを、１０個の２次粒子に対して行い、その平均値を求め、その平均値を最終的な開気孔比率とした。なお、樹脂埋めは、開気孔中に十分に樹脂が含浸されるよう、真空含浸装置（シトバック、ストルアス社製）を用いて気孔中に存在する空気を十分に追い出しながら行った。
【０１０７】
［開気孔の平均気孔径（μｍ）］
　開気孔の平均気孔径は、水銀圧入式細孔分布測定装置（株式会社島津製作所製  装置名「オートポアＩＶ９５１０」）を用いた水銀圧入法によって測定した。」
（５）甲５の記載事項
　甲５には、以下の記載がある。
　「【技術分野】
【０００１】
　本発明は、リチウムイオン二次電池用正極活物質、それを用いたリチウムイオン二次電池用正極及びリチウムイオン二次電池に関する。」
　「【００３１】
　そこで、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質においては、充放電に伴う膨張収縮による二次粒子の割れを抑制するため、二次粒子に、空隙が粒子表面とつながった開気孔を設け、さらに、水銀圧入法により求められる細孔径０．１μｍ以上０．５μｍ以下の範囲内の開気孔容積率（二次粒子のみかけの体積に占める、細孔径０．１μｍ以上０．５μｍ以下の開気孔の合計容積の割合）が、７％以上２０％以下であることが好ましい。開気孔容積率が小さ過ぎると、充放電に伴う二次粒子の割れを抑制することは難しい。一方、開気孔容積率が大き過ぎると、電極内の正極活物質の比率が小さくなり、高い充放電容量を得ることは難しい。そこで、上記のように二次粒子の開気孔容積率は７％以上２０％以下であることが好ましく、より好ましくは８％以上１６％以下である。この範囲内であれば、高い充放電容量特性と、高い充放電サイクル特性とを両立することができる。」
（６）甲６の記載事項及び甲６に記載された発明
　ア　甲６には、以下の記載がある。
（ア）「技術分野
［０００１］
　本発明は、リチウム二次電池の正極に用いられる正極活物質の製造方法に関する。」
（イ）「発明が解決しようとする課題
［００１２］
　正極活物質の前駆体を熱処理するにあたって、特許文献１〜３に開示されるようにロータリーキルンを使用すると、前駆体と酸素との接触確率が向上するため、ニッケルの比率が高くてもニッケルの酸化反応を比較的効率良く行うことができる。しかしながら、ニッケルの比率が高い正極活物質を工業的規模で安価ないし大量に生産するためには、前駆体に対して、より効率的に酸素を供給し、ニッケルが十分に酸化されたリチウム複合化合物を短時間で得ることが可能な製造方法が求められる。また、前駆体の原料として炭酸リチウムを使用する場合、高い充放電容量を示すリチウム複合化合物を速やかに焼成するには、前駆体から脱離する炭素分を焼成雰囲気中から確実に排除することも望まれる。
［００１３］
　そこで、本発明は、ニッケルを含む前駆体の焼成を短時間で効率的に行えるリチウム二次電池用正極活物質の製造方法を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
［００１４］
　前記課題を解決するために鋭意検討した結果、炉心管内を転動する前駆体に対して直接的に酸化性ガスを吹き付けて酸素を供給する給気系統と、前駆体から発生する炭酸リチウム由来の炭酸ガスを掃気するための気流を給気する給気系統の２系統を備えた焼成炉を用いて、酸化反応を効率良く進行させる製造方法を見出した。
［００１５］
　即ち、
本発明に係るリチウム二次電池用正極活物質の製造方法は、炭酸リチウムと下記式（１）中のＬｉ以外の金属元素を含む化合物とを混合する混合工程と、前記混合工程を経て得られた前駆体を焼成して下記式（１）で表されるリチウム複合化合物を得る焼成工程と、を有し、前記焼成工程は、前記前駆体を焼成炉の炉心管内で転動させつつ酸化性雰囲気下で熱処理を行う熱処理工程を少なくとも有し、前記焼成炉は、前記炉心管の内周面側に向けて酸化性ガスを噴射する第１給気系統と、当該炉心管の軸方向に向けて酸化性ガスを流す第２給気系統と、を備え、前記熱処理工程においては、前記炉心管内で上流側から下流側に向けて転動しつつ流下する前記前駆体に前記第１給気系統により前記酸化性ガスを吹き付けると共に、前記前駆体から発生する炭酸ガスを前記第２給気系統による前記酸化性ガスの気流で排気しながら前記熱処理を行うことを特徴とする。Ｌｉ１＋ａＭ１Ｏ２＋α  ・・・（１）（但し、前記式（１）中、Ｍ１は、Ｌｉ以外の金属元素であって少なくともＮｉを含み、Ｍ１当たりにおける前記Ｎｉの割合が７０原子％を超え、ａ及びαは、−０．１≦ａ≦０．２、−０．２≦α≦０．２、を満たす数である。）。
・・・
［００３３］
　本実施形態に係る正極活物質は、例えば、粉末状の形態を採ることができる。粉末状の正極活物質は、個々の粒子が分離したリチウム複合化合物の一次粒子を含んでいてもよく、複数の一次粒子が造粒、焼結等によって結合した二次粒子を含んでいてもよい。二次粒子は、乾式造粒及び湿式造粒のうちのいずれによって造粒されたものであってもよい。造粒手段としては、例えば、スプレードライヤや、転動流動層装置等の造粒機を利用することができる。
・・・
［００３６］
　正極活物質の粒子破壊強度は、５０ＭＰａ以上かつ１００ＭＰａ以下であることが好ましい。正極活物質の一粒子当たりの粒子破壊強度がこの範囲であると、電極を作製する過程で正極活物質の粒子が破壊され難くなり、正極集電体に正極活物質を含む正極合剤スラリーを塗工して正極合剤層を形成するとき、剥がれ等の塗工不良が発生し難くなる。正極活物質の粒子破壊強度は、例えば、微小圧縮試験機を用いて測定することができる。」
（ウ）「［００３８］
　図１は、本発明の一実施形態に係る正極活物質の製造方法のフロー図である。
　図１に示すように、
本実施形態に係る正極活物質の製造方法は、混合工程Ｓ１と、焼成工程Ｓ２と、を有している。
［００３９］
　混合工程Ｓ１では、リチウムを含む化合物と、正極活物質を組成するＬｉ以外の金属元素を含む化合物とを混合する。
・・・
［００４５］
　焼成工程Ｓ２では、混合工程Ｓ１を経て得られた前駆体を焼成して層状構造を有するリチウム複合化合物を得る。
・・・
［００６１］
　焼成工程Ｓ２は、図１に示すように、第１前駆体を形成する第１熱処理工程Ｓ２１と、第２前駆体を形成する第２熱処理工程Ｓ２２と、仕上の熱処理である第３熱処理工程Ｓ２３と、を有することが好ましい。
・・・
［００６２］
　第１熱処理工程Ｓ２１では、混合工程Ｓ１で得られた混合物を２００℃以上かつ４００℃以下の熱処理温度で、０．５時間以上かつ５時間以下にわたって熱処理することで第１前駆体を得る。
・・・
［００６７］
　第２熱処理工程Ｓ２２では、第１熱処理工程Ｓ２１で得た第１前駆体を４５０℃以上かつ９００℃以下の熱処理温度で、０．１時間以上かつ５０時間以下にわたって熱処理することで第２前駆体を得る。
・・・
［００７２］
　第２熱処理工程Ｓ２２は、具体的には、酸素濃度が９０％以上の酸化性雰囲気とすることが好ましく、酸素濃度が９５％以上の酸化性雰囲気とすることがより好ましく、酸素濃度が１００％の酸化性雰囲気とすることがさらに好ましい。
・・・
［００７４］
　第２熱処理工程Ｓ２２は、図２に示す構成のロータリーキルン１を用いて実施する場合、酸化性雰囲気に調整した炉心管１０に第１前駆体を投入し、第１給気系統、第２給気系統及びヒータ２０を作動させて、炉心管１０を所定の回転速度で回転させながら行う。すなわち、酸素濃度９０％以上の酸素雰囲気に調整したロータリーキルン１の炉心管１０内で上流側から下流側に向けて転動しつつ流下する第１前駆体に第１給気系統により酸化性ガスを吹き付けると共に、第１前駆体から発生する炭酸ガスを第２給気系統による酸化性ガスの気流で排気しながら、所定の熱処理温度及び熱処理時間で熱処理を行う。
・・・
［００７５］
　第３熱処理工程Ｓ２３では、第２熱処理工程Ｓ２２で得た第２前駆体を７００℃以上かつ９００℃以下の熱処理温度で熱処理することで層状構造を有するリチウム複合化合物を得る。
・・・
［００７６］
　第３熱処理工程Ｓ２３は、熱処理時間が、０．１時間以上かつ５０時間以下であることが好ましく、０．５時間以上かつ５時間以下であることがより好ましい。
・・・
［００７７］
　第３熱処理工程Ｓ２３は、具体的には、酸素濃度が９０％以上の酸化性雰囲気とすることが好ましく、酸素濃度が９５％以上の酸化性雰囲気とすることがより好ましく、酸素濃度が１００％の酸化性雰囲気とすることがさらに好ましい。
・・・
［００７９］
　第３熱処理工程Ｓ２３は、図２に示す構成のロータリーキルン１を用いて実施する場合、酸化性雰囲気に調整した炉心管１０に第２前駆体を投入し、第１給気系統、第２給気系統及びヒータ２０を作動させて、炉心管１０を所定の回転速度で回転させながら行う。すなわち、酸素濃度９０％以上の酸素雰囲気に調整したロータリーキルン１の炉心管１０内で上流側から下流側に向けて転動しつつ流下する第２前駆体に第１給気系統により酸化性ガスを吹き付けると共に、第２前駆体から発生する炭酸ガスを第２給気系統による酸化性ガスの気流で排気しながら、所定の熱処理温度及び熱処理時間で熱処理を行う。・・・」
（エ）「実施例
・・・
［００８４］
（実施例１）
　正極活物質の出発原料として、炭酸リチウム、水酸化ニッケル、炭酸コバルト、炭酸マンガンを用意した。
これら出発原料を、原子比でＬｉ：Ｎｉ：Ｃｏ：Ｍｎが、１．０４：０．８０：０．１５：０．０５となるように秤量し、混合工程Ｓ１を実施した。具体的には、出発原料の総重量が２０ｍａｓｓ％となるようにイオン交換水を加えて混合し、ビーズミルにて粉砕混合を実施した。得られた固液混合物は、スプレードライヤを用いて乾燥し、原料混合粉を得た。
［００８５］
　次に、
得られた原料混合粉をアルミナ製の焼成容器に充填し、ローラーハースキルンにより大気雰囲気下において３６０℃で１時間の熱処理（第１熱処理工程Ｓ２１）を行って第１前駆体を得た。
・・・
［０１０４］
（実施例５） 
　
実施例１において得た第１前駆体を、実施例１と同様にロータリーキルン１に投入し、回転している炉芯管１０内で、給気量の比（第１給気管３０／第２給気管４０）が３．７となるように第１給気管３０と第２給気管４０による酸素給気を行いながら、６５０℃で３．５時間の熱処理を行った後、再び同一のロータリーキルン１に投入して７５５℃で０．７時間の熱処理（第２熱処理工程Ｓ２２）を行って第２前駆体を得た。即ち、第２熱処理工程Ｓ２２を計２回にわたって行った。次に、この第２前駆体を、同一のロータリーキルン１に再投入して８８０℃で０．７時間の熱処理（第３熱処理工程Ｓ２３）を行って、Ｌｉ１．０Ｎｉ０．８０Ｃｏ０．１５Ｍｎ０．０５Ｏ２の組成を有するリチウム複合化合物（正極活物質）を得た。
［０１０５］
（実施例６）
　
実施例５で得た正極活物質の粒子表面に残存している余剰のＬｉを洗浄除去するため、正極活物質１０ｇを、吸引濾過装置に設置した孔径０．２μｍのメンブレンフィルタ上に敷き詰めた後、純水５ｍＬを注入して吸引濾過を行い濾過ケーキを得た。得られた濾過ケーキをアルミナボートに充填し、２４０℃で１４時間の真空乾燥を行って乾燥した。そして、得られた正極活物質中に残留している炭酸リチウム量及び水酸化リチウム量と、正極活物質の比表面積とを測定した。
炭酸リチウム量及び水酸化リチウム量と比表面積と放電容量の測定結果を表３に示す。」
・・・
［０１０７］
［表３］
」
（オ）「［図２］
」
　イ　上記ア（ア）〜（オ）を総合勘案し、特に実施例６に着目すると、甲６には、次の発明が記載されていると認める。
　「Ｌｉ１．０Ｎｉ０．８０Ｃｏ０．１５Ｍｎ０．０５Ｏ２の組成を有するリチウム二次電池用正極活物質であって、
　前記正極活物質中に残留している未反応の炭酸リチウム量及び水酸化リチウム量は、それぞれ０．１３質量％及び０．０４質量％であり、
　比表面積が０．４８ｍ２／ｇであるリチウム二次電池用正極活物質。」（以下、「甲６Ａ発明」という。）
　「Ｌｉ１．０Ｎｉ０．８０Ｃｏ０．１５Ｍｎ０．０５Ｏ２の組成を有し、残留している未反応の炭酸リチウム量及び水酸化リチウム量は、それぞれ０．１３質量％及び０．０４質量％であり、比表面積が０．４８ｍ２／ｇであるリチウム二次電池用正極活物質の製造方法であって、
　以下の工程を含む製造方法。
（混合工程）出発原料である炭酸リチウム、水酸化ニッケル、炭酸コバルト、炭酸マンガンを、原子比でＬｉ：Ｎｉ：Ｃｏ：Ｍｎが、１．０４：０．８０：０．１５：０．０５となるように秤量し、出発原料の総重量が２０ｍａｓｓ％となるようにイオン交換水を加えて混合し、ビーズミルにて粉砕混合した後、スプレードライヤを用いて乾燥し、原料混合粉を得る。
（第１熱処理工程）上記原料混合粉をアルミナ製の焼成容器に充填し、ローラーハースキルンにより大気雰囲気下において３６０℃で１時間の熱処理を行って第１前駆体を得る。
（第２熱処理工程）上記第１前駆体を、ロータリーキルン１に投入し、回転している炉芯管１０内で、給気量の比（第１給気管３０／第２給気管４０）が３．７となるように第１給気管３０と第２給気管４０による酸素給気を行いながら、６５０℃で３．５時間の熱処理を行った後、再び同一のロータリーキルン１に投入して７５５℃で０．７時間の熱処理を行って第２前駆体を得る。
（第３熱処理工程）上記第２前駆体を、同一のロータリーキルン１に再投入して８８０℃で０．７時間の熱処理を行って、Ｌｉ１．０Ｎｉ０．８０Ｃｏ０．１５Ｍｎ０．０５Ｏ２の組成を有するリチウム複合化合物（正極活物質）を得る。
（洗浄除去工程）上記正極活物質の粒子表面に残存している余剰のＬｉを洗浄除去するため、正極活物質１０ｇを、吸引濾過装置に設置した孔径０．２μｍのメンブレンフィルタ上に敷き詰めた後、純水５ｍＬを注入して吸引濾過を行い濾過ケーキを得る。
（真空乾燥工程）上記濾過ケーキをアルミナボートに充填し、２４０℃で１４時間の真空乾燥を行って乾燥する。」（以下、「甲６Ｂ発明」という。）
（７）甲７の記載事項及び甲７に記載された発明
　ア　甲７には、以下の記載がある。
（ア）「【技術分野】
【０００１】
　本発明は、リチウムイオン二次電池の正極に用いられる正極活物質の製造方法に関する。」
（イ）「【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
　一方、特許文献１のように前駆体混合物を加熱するのではなく、炭酸リチウムとＮｉを含む化合物との混合物を焼成して、例えば、化学式ＬｉＭ´Ｏ２（Ｍ´は、Ｎｉを含む金属元素）のＭ´におけるＮｉの原子比（Ｎｉ／Ｍ´）が０．７以上であるＮｉ高濃度の層状構造のリチウム複合化合物を製造するには、次のような課題がある。Ｎｉ高濃度のリチウム複合酸化物を工業的に量産するためには、多量かつ均一に合成反応を進行させる必要がある。しかし、炭酸リチウムとＮｉを含む化合物の混合物を加熱すると、炭酸リチウムから多量の炭酸ガスが発生するため、多量かつ均一な合成反応が阻害されることが分かった。炭酸ガスが発生すると、酸素分圧が低下してＮｉ価数を２価から３価に酸化させる反応が阻害されてしまうためである。特にＮｉ高濃度のリチウム複合化合物においては、Ｎｉの酸化が不十分であると、容量が大きく低下するなどの課題があることを見出した。
【０００９】
　本発明は、前記課題に鑑みてなされたものであり、炭酸リチウムとＮｉを含む化合物との混合物を焼成して、Ｎｉ高濃度のリチウム複合酸化物からなる正極活物質を工業的に量産することができる正極活物質の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
　前記目的を達成すべく、
本発明の正極活物質の製造方法は、リチウムイオン二次電池の正極に用いられる正極活物質の製造方法であって、炭酸リチウムと下記式（１）中のＬｉ以外の金属元素をそれぞれ含む化合物とを混合する混合工程と、前記混合工程で得られた混合物を酸化性雰囲気下で焼成して下記式（１）で表されるリチウム複合化合物を得る焼成工程と、を有し、前記焼成工程は、前記混合物を２００℃以上かつ４００℃以下の熱処理温度で０．５時間以上かつ５時間以下に亘って熱処理することで第１前駆体を得る第１熱処理工程と、前記第１前駆体を４５０℃以上かつ７００℃未満の熱処理温度で２時間以上かつ５０時間以下に亘って熱処理することで第２前駆体を得る第２熱処理工程と、前記第２前駆体を７００℃以上かつ８５０℃以下の熱処理温度で２時間以上かつ５０時間以下に亘って熱処理することで前記リチウム複合化合物を得る第３熱処理工程と、を有し、前記第２熱処理工程及び前記第３熱処理工程の酸化性雰囲気の酸素濃度は、８０％以上であることを特徴とする。
【００１１】
　
Ｌｉ１＋ａＮｉｂＭｎｃＣｏｄＭｅＯ２＋α  …（１）
【００１２】
　
ただし、前記式（１）中、Ｍは、Ｍｇ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ及びαは、−０．１≦ａ≦０．２、０．７≦ｂ≦０．９、０≦ｃ≦０．３５、０．０５≦ｄ≦０．３０、０≦ｅ≦０．３５、ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１、及び、−０．１≦α≦０．１、を満たす数である。
（ウ）「【００３３】
（正極活物質の製造方法）
　次に、前述の正極活物質を製造する本実施形態の正極活物質の製造方法について説明する。図１Ａは、本実施形態の正極活物質の製造方法に含まれる各工程を示すフロー図である。図１Ｂは、図１Ａに示す本実施形態の正極活物質の製造方法の変形例における各工程を示すフロー図である。
【００３４】
　本実施形態の正極活物質の製造方法は、炭酸リチウムと前記式（１）中のＬｉ以外の金属元素をそれぞれ含む化合物とを混合する混合工程Ｓ１と、混合工程Ｓ１で得られた混合物を酸化性雰囲気下で焼成して前記式（１）で表されるリチウム複合化合物を得る焼成工程Ｓ２と、を有している。
【００３５】
　混合工程Ｓ１では、正極活物質の出発原料として、炭酸リチウムに加えて、前記式（１）中のＬｉ以外の金属元素を含む化合物、例えば、Ｎｉ含有化合物、Ｍｎ含有化合物、Ｃｏ含有化合物、Ｍ含有化合物等を用いることができる。・・・
【００３６】
　混合工程Ｓ１では、前記式（１）に対応する所定の元素組成となる比率で秤量した前記出発原料を混合して原料粉末を調製する。本実施形態の正極活物質の製造方法では、Ｌｉを含有する出発原料として、炭酸リチウムを用いている。
・・・
【００４２】
　焼成工程Ｓ２では、混合工程Ｓ１で得られた混合物を酸化性雰囲気で焼成して前記式（１）で表されるリチウム複合化合物の粉末である正極活物質を製造する。本実施形態の焼成工程Ｓ２は、第１熱処理工程Ｓ２１、第２熱処理工程Ｓ２２、及び第３熱処理工程Ｓ２３を有している。
【００４３】
　第１熱処理工程Ｓ２１では、混合工程Ｓ１で得られた混合物を２００℃以上かつ４００℃以下の熱処理温度で０．５時間以上かつ５時間以下に亘って熱処理することで、第１前駆体を得る。
・・・
【００５２】
　第２熱処理工程Ｓ２２では、第１熱処理工程Ｓ２１で得られた第１前駆体を、４５０℃以上かつ７００℃未満の熱処理温度で２時間以上かつ５０時間以下に亘って熱処理することで、第２前駆体を得る。
・・・
【００５６】
　Ｎｉ酸化反応と前記式（２）の反応を促進させるために、第２熱処理工程Ｓ２２の熱処理の雰囲気は、酸素を含む酸化性雰囲気であり、酸素濃度が８０％以上であることが好ましく、酸素濃度が９０％以上であることがより好ましく、酸素濃度が９５％以上であることがさらに好ましく、酸素濃度が１００％であることがさらにより好ましい。
・・・
【００６３】
　第３熱処理工程Ｓ２３では、第２熱処理工程Ｓ２２で得られた第２前駆体を７００℃以上かつ８５０℃以下の熱処理温度で熱処理することでリチウム複合化合物からなる正極活物質を得る。・・・
【００６４】
　Ｎｉ酸化反応を十分に進行させるために、第３熱処理工程Ｓ２３の熱処理の雰囲気は、酸素を含む酸化性雰囲気であり、酸素濃度が８０％以上であることが好ましく、酸素濃度が９０％以上であることがより好ましく、酸素濃度が９５％以上であることがさらに好ましく、酸素濃度が１００％であることがさらにより好ましい。
・・・
【００６６】
　・・・第３熱処理工程Ｓ２３の熱処理の時間は、２時間以上かつ１００時間以下とすることができる。・・・」
（エ）「【００８７】
（実施例１）
　
まず、正極活物質の出発原料として、炭酸リチウム、水酸化ニッケル、炭酸コバルト及び炭酸マンガンを用意した。次に、各出発原料を、原子比でＬｉ：Ｎｉ：Ｃｏ：Ｍｎが、１．０４：０．８０：０．１０：０．１０となるように秤量し、粉砕機で粉砕するとともに湿式混合してスラリーを調製し、得られたスラリー（混合物）を、スプレードライヤーで乾燥させた（混合工程）。その後、乾燥させた混合物を焼成して焼成粉を得た（焼成工程）。
【００８８】
　具体的には、粉砕機としてビーズミルを用い、水を溶媒として湿式混合を行ない、粒度が安定するまで運転した。得られたスラリーの粒度をレーザー回折式粒度分布計によって測定したところ、Ｄ５０＝０．１３μｍ、Ｄ１００＝０．２６μｍであった。スラリーを回転円盤方式の噴霧乾燥機を用いて乾燥させ、Ｄ５０＝１７μｍ、嵩比重０．７４ｇ／ｃｃの乾燥した混合粉を得た。
【００８９】
　
次に、混合工程で得られた混合物（混合粉）１ｋｇを、縦３００ｍｍ、横３００ｍｍ、高さ１００ｍｍのアルミナ容器に充填し、連続搬送炉によって、大気雰囲気で３５０℃の熱処理温度で１時間に亘って熱処理を行なった（第１熱処理工程）。
次に、得られた粉末（第１前駆体）を、炉内酸素濃度９０％以上の雰囲気に置換した連続搬送炉によって、酸素気流中で６００℃の熱処理温度で１０時間に亘って熱処理を行った（第２熱処理工程）。
さらに、得られた粉末（第２前駆体）を、炉内酸素濃度９０％以上の雰囲気に置換した連続搬送炉によって、酸素気流中で８００℃の熱処理温度で１０時間に亘って熱処理を行って、焼成粉（リチウム複合化合物）を得た（第３熱処理工程）。
【００９０】
　
得られた焼成粉を目開き５３μｍ以下に分級し、正極活物質とした。正極活物質の元素比をＩＣＰによって分析した結果、Ｌｉ：Ｎｉ：Ｍｎ：Ｃｏは、１．０２：０．８０：０．１０：０．１０であった。
　イ　上記ア（ア）〜（エ）を総合勘案し、特に実施例１に着目すると、甲７には、次の発明が記載されていると認める。
　「元素比がＬｉ：Ｎｉ：Ｍｎ：Ｃｏは、１．０２：０．８０：０．１０：０．１０であるリチウムイオン二次電池の正極に用いられる正極活物質の製造方法であって、
　以下の工程を含む製造方法。
（混合工程）出発原料として、炭酸リチウム、水酸化ニッケル、炭酸コバルト及び炭酸マンガンを、原子比でＬｉ：Ｎｉ：Ｃｏ：Ｍｎが、１．０４：０．８０：０．１０：０．１０となるように秤量し、粉砕機で粉砕するとともに湿式混合してスラリーを調製し、得られたスラリーを、スプレードライヤーで乾燥させて混合粉を得る。
（第１熱処理工程）上記混合工程で得られた混合物（混合粉）をアルミナ容器に充填し、連続搬送炉によって、大気雰囲気で３５０℃の熱処理温度で１時間に亘って熱処理を行い、粉末（第１前駆体）を得る。
（第２熱処理工程）上記粉末（第１前駆体）を、炉内酸素濃度９０％以上の雰囲気に置換した連続搬送炉によって、酸素気流中で６００℃の熱処理温度で１０時間に亘って熱処理を行い、粉末（第２前駆体）を得る。
（第３熱処理工程）上記粉末（第２前駆体）を、炉内酸素濃度９０％以上の雰囲気に置換した連続搬送炉によって、酸素気流中で８００℃の熱処理温度で１０時間に亘って熱処理を行って、焼成粉（リチウム複合化合物）を得る。
（分級工程）上記焼成粉（リチウム複合化合物）を、目開き５３μｍ以下に分級し、正極活物質を得る。」（以下、「甲７発明」という。）
（８）甲８の記載事項及び甲８に記載された発明
　ア　甲８には、以下の記載がある。
（ア）「技術分野
［０００１］
　本発明は、リチウムイオン二次電池の正極に用いられる正極材料及びその製造方法、並びにその正極材料を用いたリチウムイオン二次電池に関する。」
（イ）「発明が解決しようとする課題
［０００８］
　特許文献１に記載された正極材料は、Ｎｉを別元素に置換することによって、リチウムイオン二次電池の充放電サイクルに伴う劣化を抑制することは可能であるが、充放電反応に寄与するＮｉ量が減少するため、高容量化が困難であるという課題がある。
・・・
［００１０］
　本発明は、前記課題に鑑みてなされたものであり、従来よりも高い充放電容量を有し、かつ抵抗上昇率が抑制されてサイクル特性に優れたリチウムイオン二次電池用正極材料及びその製造方法、並びに低温出力特性に優れたリチウムイオン二次電池を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
［００１１］
　前記目的を達成すべく、
本発明のリチウムイオン二次電池用正極材料は、下記式（１）によって表され、かつＸ線光電子分光分析に基づくＴｉ3+とＴｉ4+の原子比Ｔｉ3+／Ｔｉ4+が１．５以上、２０以下であるリチウム複合化合物によって構成されることを特徴とする。
［００１２］
　
Ｌｉ1+aＮｉbＭｎcＣｏdＴｉeＭfＯ2+α  ・（１）
［００１３］
　
ただし、前記式（１）中、Ｍは、Ｍｇ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｎｂからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ及びαは、−０．１≦ａ≦０．２、０．７＜ｂ≦０．９、０≦ｃ＜０．３、０≦ｄ＜０．３、０＜ｅ≦０．２５、０≦ｆ＜０．３、ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ＝１、及び、−０．２≦α≦０．２、を満たす数である。
・・・
［００３０］
　なお、粉末状の正極活物質である正極材料を構成するリチウム複合化合物の粒子は、個々の粒子が分離した一次粒子であってもよいが、複数の一次粒子を焼結等によって結合させた二次粒子であることが望ましい。一次粒子又は二次粒子は、不可避の遊離リチウム化合物を含んでいても良い。
［００３１］
　正極材料の一次粒子の平均粒径は、例えば、０．１μｍ以上かつ２μｍ以下であることが好ましい。正極材料の一次粒子の平均粒径を２μｍ以下とすることで、正極材料の反応場を確保でき、高容量、かつ、低抵抗が得られる。また、正極材料の二次粒子の平均粒径は、例えば、３μｍ以上かつ５０μｍ以下であることが好ましい。」
（ウ）「［００４９］
（リチウム二次電池用正極材料の製造方法）
　図１Ａは、本実施形態のリチウム二次電池用正極材料の製造方法に含まれる各工程を示すフロー図である。
本実施形態の正極材料の製造方法は、前述の粉末状の正極活物質である正極材料を製造する方法であり、主に、混合工程Ｓ１と焼成工程Ｓ２とを有している。
［００５０］
　混合工程Ｓ１では、リチウムを含む化合物と、前記式（１）中のＬｉ以外の金属元素をそれぞれ含む化合物とを混合して混合物を得る。リチウムを含む化合物としては、例えば、炭酸リチウムを用いることができる。
・・・
［００５７］
　焼成工程Ｓ２では、混合工程Ｓ１で得られた混合物を酸化性雰囲気下で焼成して、前記式（１）によって表され、かつＸＰＳに基づくＴｉ3+とＴｉ4+の原子比Ｔｉ3+／Ｔｉ4+が１．５以上、２０以下であるリチウム複合化合物を得る。焼成工程Ｓ２における酸化性雰囲気は、Ｎｉ酸化反応を十分に進行させる観点から、酸素濃度が８０％以上であることが好ましく、酸素濃度が９０％以上であることがより好ましく、酸素濃度が９５％以上であることがさらに好ましく、酸素濃度が１００％であることがさらにより好ましい。
［００５８］
　焼成工程Ｓ２における熱処理温度（焼成温度、以下同様）は、７００℃以上かつ９００℃未満であることが好ましい。
・・・
［００６０］
　焼成工程Ｓ２は、第１熱処理工程Ｓ２１と第２熱処理工程Ｓ２２と第３熱処理工程Ｓ２３とを有してもよい。第１熱処理工程Ｓ２１では、混合工程Ｓ１によって得られた混合物を、例えば、２００℃以上かつ４００℃以下の熱処理温度で０．５時間以上かつ５時間以下に亘って熱処理することで第１前駆体を得る。第２熱処理工程Ｓ２２では、第１熱処理工程Ｓ２１によって得られた第１前駆体を、４５０℃以上かつ７２０℃未満の熱処理温度で０．５時間以上かつ５０時間以下に亘って熱処理することで第２前駆体を得る。この熱処理により、未反応のＬｉ原料量を制御することができる。第３熱処理工程Ｓ２３では、第２熱処理工程Ｓ２２で得られた第２前駆体を７００℃以上かつ９００℃以下の熱処理温度で０．５時間以上かつ５０時間以下に亘って熱処理することでリチウム複合化合物を得る。添加したＴｉをリチウム複合化合物中で効率よくＴｉ3+にする観点から、第３熱処理工程Ｓ２３の熱処理温度は、７５０℃以上であることが好ましい。
［００６１］
　本実施形態の正極材料の製造方法によれば、前記混合工程Ｓ１によって所定の出発原料を所定の比率で含む混合物を、前記焼成工程Ｓ２よって酸化性雰囲気下で焼成することで、前記式（１）によって表され、かつＸＰＳに基づくＴｉ3+とＴｉ4+の原子比Ｔｉ3+／Ｔｉ4+が１．５以上、２０以下であるリチウム複合化合物を得ることができる。そして、得られたリチウム複合化合物によって、粉末状の正極活物質である正極材料を構成することができる。」
（エ）「［００９５］
［実施例］
・・・
［００９６］
（実施例１）
　
以下の手順によって、実施例１の正極材料を製造した。まず、正極材料の出発原料として、炭酸リチウム、水酸化ニッケル、炭酸コバルト、炭酸マンガン、及び、チタン含有キレート剤（チタンラクテートアンモニウム塩）を用意した。次に、これら出発原料を混合する混合工程を実施した。具体的には、前述の出発原料を、原子比でＬｉ：Ｎｉ：Ｃｏ：Ｍｎが、１．０４：０．８０：０．１５：０．０５となるように秤量した。
［００９７］
　
そして、秤量した上記の出発原料に対して、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎの合算モル数を１００ｍｏｌとしたときに１ｍｏｌ相当のＴｉとなるようにチタン含有キレート剤を加え、これらを粉砕機で粉砕するとともに湿式混合してスラリーを調製する混合工程を実施した。そして、得られたスラリーをスプレードライヤーによって乾燥させて上記出発原料の混合物である混合粉を得た。
［００９８］
　
次に、混合工程によって得られた混合物を焼成する焼成工程を実施した。具体的には、混合工程によって得られた混合粉を、第１熱処理工程、第２熱処理工程、及び、第３熱処理工程を含む焼成工程によって焼成した。
［００９９］
　
第１熱処理工程では、混合工程によって得られた１ｋｇの混合物を、縦３００ｍｍ、横３００ｍｍ、高さ１００ｍｍのアルミナ容器に充填し、連続搬送炉によって、大気雰囲気で３５０℃の熱処理温度で１時間に亘って熱処理を行なって、第１前駆体の粉末を得た。
［０１００］
　
第２熱処理工程では、第１熱処理工程で得られた第１前駆体の粉末を、炉内酸素濃度９０％以上の雰囲気に置換した連続搬送炉によって、酸素気流中で６００℃の熱処理温度で１０時間に亘って熱処理を行って、第２前駆体の粉末を得た。
［０１０１］
　
第３熱処理工程では、第２熱処理工程で得られた第２前駆体の粉末を、炉内酸素濃度９０％以上の雰囲気に置換した連続搬送炉によって、酸素気流中で７８５℃の熱処理温度で１０時間に亘って熱処理を行って、リチウム複合化合物の粉末を得た。得られたリチウム複合化合物の粉末を目開き５３μｍ以下の篩で分級し、分級されたリチウム複合化合物の粉末によって正極材料を構成した。
［０１０２］
　以上の工程によって得られた実施例１の正極材料を、ＩＣＰによって元素比を測定し、実施例１の正極材料を構成するリチウム複合化合物の組成式を得た。また、実施例１の正極材料を、ＸＰＳによって解析してＴｉ２ｐスペクトルを測定し、アルバック・ファイ株式会社製の解析ソフトPHI MultiPak（登録商標）を用いてＴｉ2Ｏ3（Ｔｉ3+）とＴｉＯ2（Ｔｉ4+）に帰属した二つのスペクトルでフィッティングさせた。その際、フィッティングの信頼性パラメータである“Chi-squared”（ピアソンのカイ二乗）が１０以下となるようにフィッティングした。得られたＴｉ3+とＴｉ4+の面積比を、実施例１の正極活物質を構成するリチウム複合化合物のＴｉ3+とＴｉ4+の原子比Ｔｉ3+／Ｔｉ4+とした。
［０１０３］
　また、酸化物の安定性を評価する目的で、実施例１の正極材料を、窒素雰囲気中で室温から１０℃／分の速度で１０００℃まで昇温させたときの重量減少率を熱重量分析により測定した。
［０１０４］
　さらに、光学顕微鏡で二次粒子径が５μｍから１０μｍの正極材粒子を選び、一粒ずつ微小圧縮試験機（島津製作所製ＭＣＴ−５１０）を用いて、直径５０μｍの平面加圧圧子で０．４７ｍ・Ｎ／ｓの負荷速度で粒子を圧縮し、粒子の破壊強度を測定した。また、正極材料およびガラス器具を１２０℃で２時間真空乾燥した後、自動比表面積／細孔分布測定装置（マイクロトラックベル社製ＢＥＬＳＯＲＰ−ｍｉｎｉ）で正極材料の比表面積をＢＥＴ法で測定した。
［０１０５］
（実施例２）
　
第３熱処理工程における熱処理温度を８００℃とした以外は、実施例１と同様に正極材料を製造して、実施例２の正極材料を得た。
・・・
[０１１８]
［表１Ａ］
［０１１９］
　また、以下の表１Ｂに、実施例１から比較例４の正極材料の組成式と、実施例１及び実施例２並びに比較例１から比較例３の正極材料を室温から１０℃／分の速度で１０００℃まで昇温させた熱重量分析による重量減少率を示す。また、
以下の表１Ｂに、実施例１から比較例４の正極材料の粒子破壊強度と比表面積とを示す。
［０１２０］
［表１Ｂ］
［０１２１］
　実施例１から実施例９は、正極活物質を構成するリチウム複合酸化物中の原子比Ｔｉ3+／Ｔｉ4+が１．５以上、より具体的には、実施例５を除いて１．９以上であったのに対し、比較例２から比較例４は、いずれも１．５未満の低い比率であった。
［０１２２］
　また、Ｔｉを加えていない比較例１は粒子破壊強度が１００ＭＰa以上の高強度であったのに対して、Ｔｉを添加したその他の材料は強度が低い傾向であった。なお、粒子破壊強度は４５ＭＰａ程度以上あれば良く、Ｔｉを添加した材料の中で、実施例２、実施例６、実施例７などリチウム複合酸化物中の原子比Ｔｉ3+／Ｔｉ4+がより高いものは粒子破壊強度が比較的高い値であった。中でも、Ｔｉ酸化物（ＴｉＯ2）をＴｉ原料に用いた実施例７は、粒子破壊強度が高かった。また、焼成温度が高い実施例９は比表面積が０．５ｍ2/ｇ以下と低く、焼成温度が低い比較例２、３は比表面積が２．０ｍ2／ｇ超と高かった。」
　イ　上記ア（ア）〜（エ）を総合勘案し、特に実施例２に着目すると、甲８には、次の発明が記載されていると認める。
　「Ｌｉ１．０２Ｎｉ０．７９Ｍｎ０．０５Ｃｏ０．１５Ｔｉ０．０１Ｏ２＋αの組成を有し、かつＸ線光電子分光分析に基づくＴｉ3+とＴｉ4+の原子比Ｔｉ3+／Ｔｉ4+が２．８であるリチウム複合化合物によって構成されるリチウムイオン二次電池用正極材料であって、
　粒子破壊強度が６７ＭＰａであり、
　比表面積が０．７６ｍ２／ｇであるリチウムイオン二次電池用正極材料
　ただし、αは−０．２≦α≦０．２を満たす数である。」（以下、「甲８Ａ発明」という。）
　「Ｌｉ１．０２Ｎｉ０．７９Ｍｎ０．０５Ｃｏ０．１５Ｔｉ０．０１Ｏ２＋αの組成を有し、かつＸ線光電子分光分析に基づくＴｉ3+とＴｉ4+の原子比Ｔｉ3+／Ｔｉ4+が２．８であるリチウム複合化合物によって構成され、粒子破壊強度が６７ＭＰａであり、比表面積が０．７６ｍ２／ｇであるリチウムイオン二次電池用正極材料（ただし、αは−０．２≦α≦０．２を満たす数である。）の製造方法であって、
　以下の工程を含む製造方法。
（混合工程）出発原料である炭酸リチウム、水酸化ニッケル、炭酸コバルト、炭酸マンガン、及び、チタン含有キレート剤（チタンラクテートアンモニウム塩）を、原子比でＬｉ：Ｎｉ：Ｃｏ：Ｍｎが、１．０４：０．８０：０．１５：０．０５となるように秤量し、秤量した出発原料に対して、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎの合算モル数を１００ｍｏｌとしたときに１ｍｏｌ相当のＴｉとなるようにチタン含有キレート剤を加え、これらを粉砕機で粉砕するとともに湿式混合してスラリーを調製する混合工程を実施する。そして、得られたスラリーをスプレードライヤーによって乾燥させて出発原料の混合物である混合粉を得る。
（第１熱処理工程）上記混合粉をアルミナ製の焼成容器に充填し、連続搬送炉によって、大気雰囲気で３５０℃の熱処理温度で１時間に亘って熱処理を行なって、第１前駆体の粉末を得る。
（第２熱処理工程）上記第１前駆体の粉末を、炉内酸素濃度９０％以上の雰囲気に置換した連続搬送炉によって、酸素気流中で６００℃の熱処理温度で１０時間に亘って熱処理を行って、第２前駆体の粉末を得る。
（第３熱処理工程）上記第２前駆体の粉末を、炉内酸素濃度９０％以上の雰囲気に置換した連続搬送炉によって、酸素気流中で８００℃の熱処理温度で１０時間に亘って熱処理を行って、リチウム複合化合物の粉末を得る。
（分級工程）上記リチウム複合化合物の粉末を目開き５３μｍ以下の篩で分級し、分級されたリチウム複合化合物の粉末によって正極材料を構成する。」（以下、「甲８Ｂ発明」という。）
（９）甲９の記載事項及び甲９に記載された発明
　ア　甲９には、以下の記載がある。
（ア）「技術分野
［０００１］
　本発明は、リチウムイオン二次電池用正極活物質及びそれを含む正極、並びにその正極を備えるリチウムイオン二次電池に関する。」
（イ）「課題を解決するための手段
［０００９］
　本発明者らは前記課題を解決するために鋭意検討を行った。その結果、以下の知見を見出して、
本発明を完成させた。即ち、本発明の要旨は、以下の組成式（１）で表されるリチウム複合化合物を含んで構成され、
　Ｌｉ１＋αＮｉｘＣｏｙＭ１１−ｘ−ｙ−ｚＭ２ｚＯ２＋β  ・・・組成式（１）
　　式（１）中、α、β、ｘ、ｙ及びｚは、それぞれ、−０．０３≦α≦０．０８、−０．２≦β≦０．２、０．７＜ｘ≦０．９、０．０３≦ｙ≦０．３、０≦ｚ≦０．１を満たす数である、Ｍ１は、Ｍｎ及びＡｌのうちの少なくとも一種の元素であり、Ｍ２はＭｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｏ及びＮｂのうちの少なくとも一種の元素である・・・リチウムイオン二次電池用正極活物質に関する。
（ウ）「［００４９］
［２．正極活物質の製造方法］
　正極活物質は、任意の方法で製造することができる。例えば、正極活物質の一次粒子を、乾式造粒や湿式造粒によって造粒することによって二次粒子化することで、二次粒子を含んでなる正極活物質を製造することができる。以下、正極活物質の製造方法をさらに具体的に説明する。
［００５０］
　図２は、本実施形態の正極活物質の製造方法を示すフローチャートである。図２に示すように、
本実施形態の正極活物質は、粉砕混合工程Ｓ１と、造粒工程Ｓ２と、第１熱処理工程Ｓ３１と、第２熱処理工程Ｓ３２と、第３熱処理工程Ｓ３３とを経て製造することができる。
［００５１］
（粉砕混合工程Ｓ１）
　粉砕混合工程Ｓ１では、Ｌｉ以外の金属元素を含む出発原料と、炭酸リチウムを８０質量％以上含むリチウム原料とを粉砕混合して混合物を得る。
・・・
［００５５］
（造粒工程Ｓ２）
　造粒工程Ｓ２では、粉砕混合工程Ｓ１でスラリーとした混合物をノズルから噴霧して乾燥させることによって、化合物（１）の前駆体（以下、単に「前駆体」という）を造粒する工程である。・・・
［００５６］
（第１熱処理工程Ｓ３１）
　第１熱処理工程Ｓ３１と、以下で後記する第２熱処理工程Ｓ３２と、第３熱処理工程Ｓ３３では、前記の造粒工程Ｓ２において得られた前駆体を焼成することで、化合物（１）が得られる。以下、工程毎に説明する。
［００５７］
　第１熱処理工程Ｓ３１では、前記前駆体を２００℃以上４００℃以下の熱処理温度で０．５時間以上５時間以下に亘って熱処理することで第１前駆体を得る。
・・・
［００６３］
（第２熱処理工程Ｓ３２）
　前記の第１熱処理工程Ｓ３１に次いで行われる第２熱処理工程Ｓ３２は、前記の第１前駆体を、４５０℃以上８００℃以下の熱処理温度で０．５時間以上５０時間以下に亘って熱処理し、炭酸リチウムの９３質量％以上を反応させて第２前駆体を得るものである。
・・・
［００６６］
（第３熱処理工程Ｓ３３）
　前記の第２熱処理工程Ｓ３２に次いで行われる第３熱処理工程Ｓ３３は、前記の第２前駆体を７３０℃を超えて９００℃以下、好ましくは７５０℃を超えて９００℃以下の熱処理温度で熱処理するものである。」
（エ）「［００７９］
＜実施例１＞
（正極活物質の作製）
　
まず、正極活物質の出発原料として、炭酸リチウム、水酸化ニッケル、炭酸コバルト及び炭酸マンガンを用意した。次に、各出発原料を、原子比でＬｉ：Ｎｉ：Ｃｏ：Ｍｎが、１．０４：０．８０：０．１５：０．０５となるように秤量した。そして、秤量した各原料を混合して、粉砕混合機を使用して十分に粉砕するとともに、湿式混合し、原料スラリーを得た（粉砕混合工程Ｓ１）。この原料スラリーにおける原料混合物の濃度は２０質量％とした。
［００８０］
　
原料スラリーに対し、Ｎｉ、Ｃｏ及びＭｎの合算モル数を１００ｍｏｌとしたときに１ｍｏｌ相当のＴｉとなるようにチタン含有キレート剤（チタンラクテートアンモニウム塩）を加え、十分に湿式混合した。この湿式混合は、前記の粉砕混合機と同じものを用いて行った。その後、湿式混合された混合物を、スプレードライヤで噴霧乾燥させて、粉末状の混合物を得た（造粒工程Ｓ２）。
［００８１］
　
乾燥させた混合物３００ｇを、縦３００ｍｍ、横３００ｍｍ、高さ１００ｍｍのアルミナ容器に充てんし、連続搬送炉によって、大気雰囲気で３５０℃の熱処理温度で１時間に亘って熱処理を行った（第１熱処理工程Ｓ３１）。熱処理後の粉末（第１前駆体）を、炉内酸素濃度９９％以上の雰囲気に置換した連続搬送炉によって、酸素気流中で６００℃の熱処理温度で１０時間に亘って熱処理を行った（第２熱処理工程Ｓ３２）。この熱処理も、前記の第１熱処理工程Ｓ３１において使用したものと同じ装置を用いて行った。
［００８２］
　
この熱処理後の粉末（第２前駆体）を、炉内酸素濃度９９％以上の雰囲気に置換した連続搬送炉によって、酸化気流中で７８５℃の熱処理温度で１０時間に亘って熱処理を行った（第３熱処理工程Ｓ３３）。この熱処理も、前記の第１熱処理工程Ｓ３１において使用したものと同じ装置を用いて行った。そして、この熱処理によって得られた焼成粉を目開き５３μｍ以下の篩を用いて分級し、当該篩を通過した粉体を正極活物質（実施例１の正極活物質）とした。
［００８３］
　
得られた正極活物質の元素比をＩＣＰによって分析した。この分析は、パーキネルマー社製ＯＰＴＩＭＡ３３００ＸＬを用いて行った。この分析の結果、Ｌｉ：Ｎｉ：Ｃｏ：Ｍｎ：Ｔｉの組成比（モル比）は、１．０２：０．７９：０．１５：０．０５：０．０１であった。よって、得られた正極活物質の組成式はＬｉ１．０２Ｎｉ０．７９Ｃｏ０．１５Ｍｎ０．０５Ｔｉ０．０１Ｏ２であることがわかった。
・・・
［００９４］
＜実施例２＞
　
出発原料として炭酸リチウム、水酸化ニッケル、炭酸コバルト、炭酸マンガン及びチタニアを用いて、かつ、これらの使用量を原子比で、Ｌｉ：Ｎｉ：Ｃｏ：Ｍｎ：Ｔｉが、１．０４：０．７９：０．１５：０．０５：０．０１となるように秤量して使用したこと以外は実施例１と同様にして正極活物質（実施例２の正極活物質）を得た。従って、実施例２では、チタンを含む原料を途中で加えた実施例１とは異なり、チタンを含む原料を出発原料として初めから使用している。
［００９５］
　得られた正極活物質について、実施例１と同様にしてＩＣＰ分析及びＸＰＳ分析を行った。その結果、Ｌｉ：Ｎｉ：Ｃｏ：Ｍｎ：Ｔｉの組成比（モル比）は、１．０２：０．７９：０．１５：０．０５：０．０１であった。よって、得られた正極活物質の組成式はＬｉ１．０２Ｎｉ０．７９Ｃｏ０．１５Ｍｎ０．０５Ｔｉ０．０１Ｏ２であることがわかった。また、図示はしないが、実施例１と同様にしてＸ線回折測定を行うと、α−ＮａＦｅＯ２型層状構造に対応した回折パターンが得られた。さらに、原子比Ｔｉ３＋／Ｔｉ４＋は２．０であった。」
　イ　上記ア（ア）〜（エ）を総合勘案し、特に実施例２に着目すると、甲９には、次の発明が記載されていると認める。
　「組成式がＬｉ１．０２Ｎｉ０．７９Ｃｏ０．１５Ｍｎ０．０５Ｔｉ０．０１Ｏ２であるリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法であって、
　以下の工程を含む製造方法。
（粉砕混合工程）出発原料として、炭酸リチウム、水酸化ニッケル、炭酸コバルト、炭酸マンガン及びチタニアを、原子比でＬｉ：Ｎｉ：Ｃｏ：Ｍｎ：Ｔｉが、１．０４：０．７９：０．１５：０．０５：０．０１となるように秤量し、秤量した各原料を混合して、粉砕混合機を使用して十分に粉砕するとともに、湿式混合し、原料スラリーを得る。
（造粒工程）上記原料スラリーをスプレードライヤで噴霧乾燥させて、粉末状の混合物を得る。
（第１熱処理工程）上記混合物をアルミナ容器に充てんし、連続搬送炉によって、大気雰囲気で３５０℃の熱処理温度で１時間に亘って熱処理を行う。
（第２熱処理工程）上記熱処理後の粉末（第１前駆体）を、炉内酸素濃度９９％以上の雰囲気に置換した連続搬送炉によって、酸素気流中で６００℃の熱処理温度で１０時間に亘って熱処理を行う。
（第３熱処理工程）上記熱処理後の粉末（第２前駆体）を、炉内酸素濃度９９％以上の雰囲気に置換した連続搬送炉によって、酸化気流中で７８５℃の熱処理温度で１０時間に亘って熱処理を行う。
（分級工程）上記熱処理によって得られた焼成粉を目開き５３μｍ以下の篩を用いて分級し、当該篩を通過した粉体を正極活物質とする。」（以下、「甲９発明」という。）
（１０）甲１０の記載事項及び甲１０に記載された発明
　ア　甲１０には、以下の記載がある。
（ア）「技術分野
［０００１］
　本発明は、リチウムイオン二次電池用正極活物質及びそれを使用したリチウムイオン二次電池に関する。」
（イ）「［００４２］
［２．正極活物質の製造方法］
　正極活物質は、任意の方法で製造することができる。例えば、正極活物質の一次粒子を、乾式造粒や湿式造粒によって造粒することによって二次粒子化することで、二次粒子を含んでなる正極活物質を製造することができる。以下、正極活物質の製造方法をさらに具体的に説明する。
［００４３］
　図３は、本実施形態の正極活物質の製造方法を示すフローチャートである。図３に示すように、
本実施形態の正極活物質は、粉砕混合工程Ｓ１と、造粒工程Ｓ２と、第１熱処理工程Ｓ３１と、第２熱処理工程Ｓ３２と、第３熱処理工程Ｓ３３とを経て製造することができる。
［００４４］
（粉砕混合工程Ｓ１）
　粉砕混合工程Ｓ１は、Ｌｉ以外の金属元素を含む出発原料と、炭酸リチウムを８０質量％以上含むリチウム原料とを粉砕混合して混合物を得るものである。
・・・
［００４７］
　粉砕混合工程Ｓ１では、前記出発原料を、例えば、粉砕機によって粉砕して混合することが好ましい。これにより、均一に混合された粉末状の固体混合物を調製することができる。前記出発原料の化合物を粉砕する粉砕機としては、ボールミル、ジェットミル、ロッドミル、サンドミル等の精密粉砕機を用いることができる。水等の液体中で粉砕する湿式法と、液体を使用しない乾式法の双方が使用できる。粒径の小さな粉砕混合粉を調製する観点から、湿式法が望ましい。即ち、粉砕混合工程Ｓ１では、湿式法によって混合物をスラリーとすることが好ましい。
［００４８］
（造粒工程Ｓ２）
　造粒工程Ｓ２では、粉砕混合工程Ｓ１でスラリーとした混合物をノズルから噴霧して乾燥させることによって、化合物（１）の前駆体（以下、単に「前駆体」という）を造粒する工程である。・・・
［００４９］
（第１熱処理工程Ｓ３１）
第１熱処理工程Ｓ３１と、以下で後記する第２熱処理工程Ｓ３２と、第３熱処理工程Ｓ３３とでは、前記の造粒工程Ｓ２において得られた前駆体を焼成することで、化合物（１）が得られる。以下、工程毎に説明する。
［００５０］
  第１熱処理工程Ｓ３１では、前記前駆体を２００℃以上４００℃以下の熱処理温度で０．５時間以上５時間以下に亘って熱処理することで第１前駆体を得る。
・・・
［００５６］
（第２熱処理工程Ｓ３２）
　前記の第１熱処理工程Ｓ３１に次いで行われる第２熱処理工程Ｓ３２は、前記の第１前駆体を、４５０℃以上８００℃以下の熱処理温度で０．５時間以上５０時間以下に亘って熱処理し、炭酸リチウムの９３質量％以上を反応させて第２前駆体を得るものである。
・・・
［００５８］
　また、第２熱処理工程Ｓ３２の熱処理の温度範囲で、第１前駆体を十分に酸素と反応させるためには、熱処理の時間を０．５時間以上５０時間以下とすることができる。生産性を向上させる観点からは、第２熱処理工程Ｓ３２の熱処理の時間を、２時間以上１５時間以下とすることがより好ましい。
［００５９］
（第３熱処理工程Ｓ３３）
　前記の第２熱処理工程Ｓ３２に次いで行われる第３熱処理工程Ｓ３３は、前記の第２前駆体を７５０℃以上９００℃以下、好ましくは７７５℃以上９００℃以下の熱処理温度で熱処理するものである。このとき、熱処理時間は０．５時間以上５０時間以下、正極活物質の生産性を向上させる観点から好ましくは１時間以上１５時間以下である。・・・」
（ウ）「［００７４］
＜実施例１＞
（正極活物質の作製及び評価）
　
図３を参照しながら説明した製造方法に沿って、実施例１の正極活物質を製造した。正極活物質の原料として、炭酸リチウム、水酸化ニッケル、水酸化コバルト及び炭酸マンガンのそれぞれを、Ｌｉ：Ｎｉ：Ｃｏ：Ｍｎ＝１．０４：０．８０：０．１５：０．０５のモル比となるように秤量し、これらの混合物に固形分比が２０質量％となるように純水を加えた。そして、粉砕機で十分に粉砕するとともに湿式混合して原料スラリーを調製した（粉砕混合工程Ｓ１）。得られた原料スラリーの濃度（原料スラリー中の原料混合物の濃度）は２０質量％である。
［００７５］
　
次に、２流体ノズルを用いて、得られた原料スラリーを２ｋｇ／時間で供給しながら噴霧乾燥を行い、原料スラリーの乾燥物である正極活物質前駆体を作製した（造粒工程Ｓ２）。また、乾燥温度は２８０℃とした。
［００７６］
　
正極活物質前駆体を、大気雰囲気で３５０℃の熱処理温度で１時間に亘って熱処理を行い、粉末状の第１前駆体を得た（第１熱処理工程Ｓ３１）。次に、得られた第１前駆体を、炉内酸素濃度９０％以上の雰囲気の連続搬送炉を用いて、酸素気流中で６００℃の熱処理温度で１０時間に亘って熱処理を行い、粉末状の第２前駆体を得た（第２熱処理工程Ｓ３２）。さらに、得られた第２前駆体を、炉内酸素濃度９０％以上の雰囲気の連続搬送炉を用いて、酸化気流中で８００℃の熱処理温度で１０時間に亘って熱処理を行った（第３熱処理工程Ｓ３３）。これにより焼成粉を得た。得られた焼成粉を目開き５３μｍ以下の篩を用いて分級し、当該篩を通過した粉体を正極活物質（実施例１の正極活物質）とした。
【００７７】
　
得られた正極活物質のＬｉ、Ｎｉ、Ｃｏ及びＭｎ組成をＩＣＰ−ＡＥＳ（パーキンエルマー社製ＯＰＴＩＭＡ８３００）を用いて測定した。その結果、Ｌｉ：Ｎｉ：Ｃｏ：Ｍｎは、１．０１：０．８：０．１５：０．０５であった。従って、得られた正極活物質の組成は、Ｌｉ１．０１Ｎｉ０．８Ｃｏ０．１５Ｍｎ０．０５Ｏ２であることがわかった。
　イ　上記ア（ア）〜（ウ）を総合勘案し、特に実施例１に着目すると、甲１０には、次の発明が記載されていると認める。
　「組成がＬｉ１．０１Ｎｉ０．８Ｃｏ０．１５Ｍｎ０．０５Ｏ２であるリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法であって、
　以下の工程を含む製造方法。
（粉砕混合工程）正極活物質の原料として、炭酸リチウム、水酸化ニッケル、水酸化コバルト及び炭酸マンガンのそれぞれを、Ｌｉ：Ｎｉ：Ｃｏ：Ｍｎ＝１．０４：０．８０：０．１５：０．０５のモル比となるように秤量し、これらの混合物に固形分比が２０質量％となるように純水を加える。そして、粉砕機で十分に粉砕するとともに湿式混合して原料スラリーを調製する。
（造粒工程）２流体ノズルを用いて、上記原料スラリーを２８０℃で噴霧乾燥を行い、原料スラリーの乾燥物である正極活物質前駆体を作製する。
（第１熱処理工程）上記正極活物質前駆体を、大気雰囲気で３５０℃の熱処理温度で１時間に亘って熱処理を行い、粉末状の第１前駆体を得る。
（第２熱処理工程）上記第１前駆体を、炉内酸素濃度９０％以上の雰囲気の連続搬送炉を用いて、酸素気流中で６００℃の熱処理温度で１０時間に亘って熱処理を行い、粉末状の第２前駆体を得る。
（第３熱処理工程）上記第２前駆体を、炉内酸素濃度９０％以上の雰囲気の連続搬送炉を用いて、酸化気流中で８００℃の熱処理温度で１０時間に亘って熱処理を行い、焼成粉を得る。
（分級工程）上記焼成粉を、目開き５３μｍ以下の篩を用いて分級し、当該篩を通過した粉体を正極活物質とする。」（以下、「甲１０発明」という。）
（１１）甲１１の記載事項
　甲１１には、以下の記載がある。
　「【０２０１】
実施例１
　製造例１で得られた複合酸化物粒子Ａ２０ｇをメノウ乳鉢に入れ、スパーテルで攪拌しながら、マイクロピペットを用いて液体のエチルジエチルホスホノアセテート０．２ｇをメノウ乳鉢に少しずつ添加した。エチルジエチルホスホノアセテートの添加終了後、得られた混合物をさらにスパーテルおよび乳棒で２０分間攪拌し、エチルジエチルホスホノアセテートを複合酸化物粒子に均一に付着させた。
【０２０２】
　次に、このエチルジエチルホスホノアセテートが付着した複合酸化物粒子をステンレス鋼製の密閉容器内に移し、その容器内の温度を５０℃に調整し、真空ポンプで６００Ｐａまで減圧し、１時間真空乾燥させることにより、混入した水分を除去し、正極材料を得た。得られた正極材料は、アルゴンガスが封入された容器内で保存した。」
（１２）甲１２の記載事項
　甲１２には、以下の記載がある。
　「【００１２】
　別の実施形態では、通気させた粉末の嵩密度を増加するための本発明による方法は、第１の端部と、その第１の端部に対向する第２の端部とを有するコンテナに、粉末を入れる工程を含む。次いで、粉末を含むコンテナの領域におけるガス圧力を、加圧ガスの本質的な部分が粉末内に拡散する前に、コンテナにおける粉末を第２の端部に対して圧縮するのに十分な速度で、大気圧を超えるレベルまで増加させる。次に、コンテナの第２の端部を開放するとコンテナ内が減圧され、コンテナの第２の端部を通じて粉末がコンテナから取り除かれる。」
　「【００２５】
　加圧ガスはいかなるガスであってもよいが、粉末と不利に反応しないか、あるいは本発明による方法のための工程および装置のいずれにも悪影響を与えるべきではない。・・・」
２　申立理由１（新規性）、申立理由２（進歩性）について
（１）甲１を主たる引用例とする申立理由１、申立理由２−１について
　ア　対比
　本件発明１と甲１発明とを対比する。
（ア）甲１発明の「六方晶系リチウムニッケル複合酸化物」と、本件発明１の「リチウム複合化合物」とは、「リチウム複合化合物」である点で一致し、さらに、甲１発明の「六方晶系リチウムニッケル複合酸化物」の組成は、本件発明１の「リチウム複合化合物」の組成範囲に含まれる。
（イ）甲１発明の「非水系電解質二次電池」は、リチウムイオンを含む電池であるから、本件発明１の「リチウムイオン二次電池」に相当する。
　したがって、甲１発明の「非水系電解質二次電池用正極活物質」は、本件発明１の「リチウムイオン二次電池用正極活物質」に相当する。
（ウ）甲１発明の「正極活物質」は、「一次粒子が複数凝集して形成された二次粒子から構成」されるものであるから、甲１発明の「正極活物質」と、本件発明１の「正極活物質」とは、「一次粒子と、・・・一次粒子が凝集した二次粒子とを含」む点で一致する。
　また、甲１発明の「正極活物質」は、「比表面積は０．９ｍ2／ｇ」であるから、甲１発明の「正極活物質」と、本件発明１の「正極活物質」とは、「比表面積が０．１ｍ２／ｇ以上、且つ、１．２ｍ２／ｇ以下」である点で一致する。
（エ）甲１発明の「粒子強度」について、甲１の記載「（２−ｆ）粒子強度　本発明の正極活物質は、好ましくは４２ＭＰａ以上、より好ましくは５４ＭＰａ以上、さらに好ましくは５７ＭＰａ以上の粒子強度を備える。
粒子強度が４２ＭＰａ未満では、電極を形成するために圧延した際に、正極活物質が変形ないしは割れてしまい、
粒子強度は、微小圧縮試験機により測定することができる。
　一方、本件発明１の「破壊強度」について、本件特許明細書の記載「本実施形態に係る正極活物質は、リチウム複合化合物の二次粒子の破壊強度（粒子破壊強度）が３０ＭＰａ以上であり、好ましくは４０ＭＰａ以上、より好ましくは６０ＭＰａ以上、さらに好ましくは８０ＭＰａ以上、且つ、２００ＭＰａ以下である。
このような粒子破壊強度があると、加圧成形時や充放電に伴う体積変化時に、破壊や変形を生じ難くなる。
粒子破壊強度は、例えば、一粒子当たりの計測が可能な微小圧縮試験機を用いて測定することができる。
正極活物質を構成する二次粒子の粒子破壊強度は、微小圧縮試験機「ＭＣＴ−５１０」（島津製作所社製）を使用して測定した。
　したがって、甲１発明の「粒子強度」と、本件発明１の「破壊強度」とは、共に微小圧縮試験機により同様の測定値を測定しているといえるから、甲１発明の「粒子強度」は、本件発明１の「破壊強度」に相当する。
（オ）以上によれば、本件発明１と甲１発明との「一致点」及び「相違点１」、「相違点２」は以下のとおりである。
（一致点）
　「下記式（１）で表されるリチウム複合化合物の一次粒子と、前記リチウム複合化合物の一次粒子が凝集した二次粒子とを含み、
　比表面積が０．１ｍ２／ｇ以上、且つ、１．２ｍ２／ｇ以下であり、
　前記二次粒子の破壊強度が３０ＭＰａ以上であるリチウムイオン二次電池用正極活物質。
　Ｌｉ１＋ａＮｉｘＣｏｙＭ１１−ｘ−ｙ−ｚＭ２ｚＯ２＋α  ・・・（１）
（但し、前記式（１）中、Ｍ１は、Ｍｎ及びＡｌからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、Ｍ２は、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｏ及びＮｂからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、ａ、ｘ、ｙ、ｚ及びαは、−０．１≦ａ≦０．２、０．７≦ｘ＜１．０、０≦ｙ＜０．３、０≦ｚ≦０．２５、０＜１−ｘ−ｙ−ｚ＜０．３、−０．２≦α≦０．２、を満たす数である。）」
（相違点１）
　「一次粒子の平均粒径（Ｄ１）と前記二次粒子の平均粒径（Ｄ２）との比（Ｄ１／Ｄ２）」について、本件発明１では「０．００６以上、且つ、０．２５以下」であるのに対し、甲１発明ではその値が不明である点。
（相違点２）
　「炭酸リチウムの量」について、本件発明１では「０．４質量％以下」であるのに対し、甲１発明ではその値が不明である点。
　イ　相違点２が実質的な相違点か否かについての検討
　事案に鑑み、相違点２が実質的な相違点か否かについて検討する。
（ア）甲１の記載（【０００７】、【０００８】）によれば、リチウムニッケル複合酸化物の内部に残存した炭酸リチウムや硝酸リチウムなどの未反応のリチウム塩により、二次電池の寸法不良あるいは電池特性の低下といった問題が引き起こされる。そのため、合成後のリチウムニッケル複合酸化物を水洗および乾燥し、未反応のリチウム塩を除去することが有効とされている。
　しかしながら、同（実施例１）の記載や【００３０】の記載によれば、甲１発明は、リチウムニッケル複合酸化物の表面に存在する炭酸リチウムや硫酸リチウムなどの不純物を除去するための水洗工程および熱処理工程（乾燥工程）を経て製造されているものの、その炭酸リチウムの量については記載されていない。
（イ）この点について、申立人は、甲２の記載（実施例）によれば、水洗工程を設け、不純物である炭酸リチウムを除去することにより得られたリチウムニッケル複合酸化物では、炭酸リチウムの量が０．３０重量（質量）％以下となっている蓋然性が高いと主張するが（特許異議申立書第４１頁）、甲１に記載のリチウムニッケル複合酸化物の製造工程と、甲２に記載のリチウムニッケル金属複合酸化物粉体の製造工程とは、出発原料や熱処理、水洗工程の処理条件が異なるものであるから、上記甲２の記載を根拠として、甲１に記載のリチウムニッケル複合酸化物における炭酸リチウムの量が０．３０重量％以下であるとまではいえない。
（ウ）したがって、上記相違点２は実質的な相違点であるから、上記相違点１について検討するまでもなく、本件発明１は、甲１に記載された発明であるとはいえない。
　ウ　相違点２に係る容易想到性についての検討
　次に、相違点２に係る容易想到性について検討する。
（ア）申立人は、甲２及び甲３により、焼結工程後に水洗工程を行い、不純物である残余の炭酸リチウムを除去することは、周知慣用であり、また、前記のとおり、甲２には、水洗工程により炭酸リチウムの量が０．３０重量（質量）％以下とすることが記載されているから、甲１に記載された発明において、水洗工程によりその炭酸リチウムの量を０．３０重量（質量）％以下とすることは、当業者が容易に想到し得ることであると主張している（特許異議申立書第４１〜４２頁）。
（イ）そこで検討するに、甲２の記載（実施例、表１、表２）によれば、甲２の実施例１には、焼成後、水洗及び真空乾燥したリチウムニッケル金属複合酸化物粉体について、その破壊強度が６２．４ＭＰａ、炭酸リチウムの含有量が０．０７重量％であることが示されている。
　また、同比較例１には、実施例１と同様に焼成した後、水洗及び真空乾燥を行わなかったリチウムニッケル金属複合酸化物粉体について、その破壊強度が８１．８ＭＰａ、炭酸リチウムの含有量が０．３１重量％であることが示されている。
　したがって、甲２には、水洗工程において、炭酸リチウムの含有量を低減した場合、リチウムニッケル金属複合酸化物粉体の破壊強度が低下することが示されているといえる。
（ウ）他方、甲１【００１３】の「非水系電解質二次電池の正極材料として用いられた場合に、充放電容量および出力特性に優れるばかりでなく、粒子強度および耐候性にも優れた非水系電解質二次電池用正極活物質を、容易かつ低コストで提供することを目的とする。」との記載によれば、甲１に記載された発明は、粒子強度に優れた非水系電解質二次電池用正極活物質を得ることを目的の一つとするものである。
　そうすると、仮に甲１発明を製造する際、甲２に記載されたとおりに、水洗工程において、炭酸リチウムの含有量を低減した場合、破壊強度を低下させてしまうので、上記目的に反することとなる。
（エ）以上によれば、焼結工程後に水洗工程を行い、不純物である残余の炭酸リチウムを除去することが、甲２及び甲３に記載されるように、本願の優先日当時既に周知慣用であったとしても、甲１発明において、炭酸リチウムの量を低減とすることには、阻害要因があり、当業者が容易に想到し得たものとはいえない。
　したがって、相違点１について検討するまでもなく、本件発明１は、甲１に記載された発明及び甲２、３に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　また、本件発明１を引用することによって本件発明１の特定事項の全てを備える本件発明２、３、６も、本件発明１と同様の理由で、甲１に記載された発明及び甲２〜５に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　エ　小括
　以上のとおりであるから、甲１を主たる引用例とする申立理由１（新規性）、申立理由２（進歩性）によっては、本件特許の請求項１〜３及び６に係る特許を取り消すことはできない。
（２）甲６を主たる引用例とする申立理由１、申立理由２−１について
　ア　対比
　本件発明１と甲６Ａ発明とを対比する。
（ア）甲６Ａ発明の「Ｌｉ１．０Ｎｉ０．８０Ｃｏ０．１５Ｍｎ０．０５Ｏ２」と、本件発明１の「リチウム複合化合物」とは、「リチウム複合化合物」である点で一致し、さらに、甲６Ａ発明の「Ｌｉ１．０Ｎｉ０．８０Ｃｏ０．１５Ｍｎ０．０５Ｏ２」の組成は、本件発明１の「リチウム複合化合物」の組成範囲に含まれる。
（イ）甲６Ａ発明は、「正極活物質中に残留している未反応の炭酸リチウム量」が「０．１３質量％」であり、「比表面積が０．４８ｍ２／ｇである」から、甲６Ａ発明と、本件発明１とは、「比表面積が０．１ｍ２／ｇ以上、且つ、１．２ｍ２／ｇ以下であり、炭酸リチウムの量が０．４質量％以下であ」る点で一致する。
（ウ）甲６Ａ発明の「リチウム二次電池」は、リチウムイオンを含む電池であるから、本件発明１の「リチウムイオン二次電池」に相当する。
　したがって、甲６Ａ発明の「リチウム二次電池用正極活物質」は、本件発明１の「リチウムイオン二次電池用正極活物質」に相当する。
（エ）以上によれば、本件発明１と甲６Ａ発明との「一致点」及び「相違点３」、「相違点４」は以下のとおりである。
（一致点）
　「下記式（１）で表されるリチウム複合化合物を含み、
比表面積が０．１ｍ２／ｇ以上、且つ、１．２ｍ２／ｇ以下であり、
　炭酸リチウムの量が０．４質量％以下であるリチウムイオン二次電池用正極活物質。
　Ｌｉ１＋ａＮｉｘＣｏｙＭ１１−ｘ−ｙ−ｚＭ２ｚＯ２＋α  ・・・（１）
（但し、前記式（１）中、Ｍ１は、Ｍｎ及びＡｌからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、Ｍ２は、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｏ及びＮｂからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、ａ、ｘ、ｙ、ｚ及びαは、−０．１≦ａ≦０．２、０．７≦ｘ＜１．０、０≦ｙ＜０．３、０≦ｚ≦０．２５、０＜１−ｘ−ｙ−ｚ＜０．３、−０．２≦α≦０．２、を満たす数である。）」
（相違点３）
　本件発明１は、「リチウム複合化合物の一次粒子と、前記リチウム複合化合物の一次粒子が凝集した二次粒子とを含み、前記一次粒子の平均粒径（Ｄ１）と前記二次粒子の平均粒径（Ｄ２）との比（Ｄ１／Ｄ２）が０．００６以上、且つ、０．２５以下」であるのに対し、甲６Ａ発明は、そのような一次粒子及び二次粒子を含むのか不明である点。
（相違点４）
　本件発明１は、「二次粒子の破壊強度が３０ＭＰａ以上」であるのに対し、甲６Ａ発明は、上記のとおり、二次粒子を含むのか不明であり、また、その破壊強度の値も不明である点。
　イ　相違点３及び相違点４が実質的な相違点か否かについての検討
　相違点３及び相違点４が実質的な相違点か否かについて併せて検討する。
（ア）甲６の記載（【００３３】）によれば、甲６に記載されたリチウム二次電池用正極活物質は、リチウム複合化合物の一次粒子が造粒、焼結等によって結合した二次粒子を含んでもよいとされるが、甲６Ａ発明がそのような二次粒子を含んでいるのか不明である。
　また、同（【００３６】）によれば、甲６に記載されたリチウム二次電池用正極活物質の粒子破壊強度は、５０ＭＰａ以上かつ１００ＭＰａ以下であることが好ましいとされるが、甲６Ａ発明の粒子破壊強度について、その値は不明である。
（イ）ここで、申立人は、甲６に記載されたリチウム二次電池用正極活物質は、本件発明４、５の製造方法と同一の製造方法で得られたものであるから、甲６に記載されたリチウム二次電池用正極活物質は、本件発明１と同一である蓋然性が高いと主張する（特許異議申立書第４３〜４４頁）。
　この点について検討すると、甲６の記載（実施例６、表３参照。甲６Ｂ発明参照。）によれば、甲６に記載されたリチウム二次電池用正極活物質の製造方法は、少なくとも、第２熱処理工程を６５０℃で３．５時間及び７５５℃で０．７時間の２段階で行う点及び焼成後の水分率を調整しない点で、本件発明４、５の製造方法と異なるものである。
　したがって、甲６に記載されたリチウム二次電池用正極活物質は、本件発明４、５の製造方法と同一の製造方法で得られたものとはいえないから、本件発明１と同一であるとまではいえない。
（ウ）よって、上記相違点３及び相違点４は実質的な相違点であるから、本件発明１は、甲６に記載された発明であるとはいえない。
　ウ　相違点に係る容易想到性についての検討
　事案に鑑み、相違点３に係る容易想到性について検討する。
（ア）本件特許明細書には、以下の記載がある。
　「【００３５】
　本実施形態に係る正極活物質は、リチウム複合化合物の一次粒子の平均粒径（Ｄ１）と、リチウム複合化合物の一次粒子が凝集した二次粒子の平均粒径（Ｄ２）との比（Ｄ１／Ｄ２）が、０．００６以上、且つ、０．２５以下である。比（Ｄ１／Ｄ２）が０．００６未満であると、正極活物質を構成する一次粒子が、二次粒子と比較して小さく、一次粒子が粒成長していない状態である。そのため、一次粒子同士の結合が不十分で二次粒子の強度が低くなる。また、比表面積が大きいので、雰囲気中の二酸化炭素等と反応し易く、粒子の表面に炭酸リチウム等の不純物が生成し易い状態である。一次粒子の表面に炭酸リチウム等の不純物が生成すると、二次粒子の破壊強度が低くなる傾向がある。粒子破壊強度が低くなると、正極合剤の塗布時に微粉を生じ易くなり、微粉が結着剤を吸う結果、結着剤の分布が不均一になり、正極活物質の粒子同士や集電体との密着性が低くなる虞がある。また、粒子破壊強度が低くなると、加圧成形時や、充放電に伴う体積変化時に、破壊や変形を生じ易くなる虞がある。一方、比（Ｄ１／Ｄ２）が０．２５を超えていると、正極活物質を構成する一次粒子が、二次粒子と比較して大きく、二次粒子を構成する粒子数が少なすぎる状態である。そのため、粒子内におけるイオンの拡散距離が長くなり、リチウムイオン二次電池の出力特性が悪くなる虞がある。
【００３６】
　これに対し、粒径の比（Ｄ１／Ｄ２）が０．００６以上、且つ、０．２５以下であると、正極活物質を構成する一次粒子が、適切な大きさに粒成長しており、二次粒子を構成する粒子数も適切な状態となる。そのため、一次粒子自体の強度が高くなると共に、比表面積が適切な大きさとなり、且つ、イオンが拡散し易い正極活物質となる。よって、このような正極活物質を用いると、正極活物質の塗工の状態が良好になると共に、外力や体積変化に対する安定性も高くなり、高い充放電容量や良好な出力特性を示すリチウムイオン二次電池を得ることができる。また、このような正極活物質を構成する二次粒子の破壊強度は、炭酸リチウムの量を低減することによって、通常の純度の正極活物質よりも高くすることができる。」
　「【０１５０】
【表１】
」
（イ）上記本件特許明細書の記載（【００３５】、【００３６】）によれば、本件発明１は、リチウムイオン二次電池用正極活物質において、「リチウム複合化合物の一次粒子と、前記リチウム複合化合物の一次粒子が凝集した二次粒子とを含み、前記一次粒子の平均粒径（Ｄ１）と前記二次粒子の平均粒径（Ｄ２）との比（Ｄ１／Ｄ２）が０．００６以上、且つ、０．２５以下」とすることで、正極活物質の塗工の状態が良好になると共に、外力や体積変化に対する安定性も高くなるとされている。
　そして、同表１の実施例によれば、上記粒径比を充足する実施例１〜１５が、充足しない比較例１、２と比較して、粒子破壊強度が高く、塗工性も優れていることが示されている。
　したがって、本件発明１は、上記粒径比を充足することにより、正極活物質の塗工の状態が良好になると共に、外力や体積変化に対する安定性も高くできるものと認められる。
（ウ）他方、前記イ（ア）のとおり、甲６の記載（【００３３】）によれば、甲６に記載されたリチウム二次電池用正極活物質は、リチウム複合化合物の一次粒子が造粒、焼結等によって結合した二次粒子を含んでもよいとされるものの、一次粒子及び二次粒子の粒径及びその粒径比を充足することにより、正極活物質の塗工の状態が良好になると共に、外力や体積変化に対する安定性も高くできることについては記載も示唆もされていない。
　以上によれば、本件発明１の正極活物質の塗工の状態が良好になると共に、外力や体積変化に対する安定性も高くできるとの効果は、甲６に記載された事項から予測可能なものとはいえず、顕著な効果であるといえる。
　したがって、甲６Ａ発明において、一次粒子及び二次粒子の平均粒径の比を「０．００６以上、且つ、０．２５以下」とすることは、当業者が容易に想到し得たものとはいえない。
（エ）よって、相違点２について検討するまでもなく、本件発明１は、甲６に記載された発明及び甲９に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　また、本件発明１を引用することによって本件発明１の特定事項の全てを備える本件発明２、３、６も、本件発明１と同様の理由で、甲６に記載された発明及び甲９に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　エ　小括
　以上のとおりであるから、甲６を主たる引用例とする申立理由１（新規性）、申立理由２（進歩性）によっては、本件特許の請求項１〜３及び６に係る特許を取り消すことはできない。
（３）甲８を主たる引用例とする申立理由１、申立理由２−１について
　ア　対比及び相違点についての検討
　本件発明１と甲８Ａ発明とを対比すると、少なくとも前記（２）の相違点３と同様の相違点が認定される（以下、「相違点５」という。）。
　そして、申立人は、前記（２）と同様に、甲８に記載されたリチウム二次電池用正極材料は、本件発明４、５の製造方法と同一の製造方法で得られたものであるから、本件発明１と同一である蓋然性が高いと主張するが、甲８に記載されたリチウム二次電池用正極材料の製造方法は、少なくとも水洗工程を含まない点及び焼成後の水分率を調整しない点で、本件発明４、５の製造方法と異なるものである。
　したがって、甲８に記載されたリチウム二次電池用正極材料は、本件発明４、５の製造方法と同一の製造方法で得られたものとはいえないから、本件発明１と同一であるとまではいえない。
　よって、上記相違点５は実質的な相違点であるから、本件発明１は、甲８に記載された発明であるとはいえない。
　イ　相違点に係る容易想到性についての検討
　事案に鑑み、前記相違点５に係る容易想到性について検討する。
（ア）前記（２）ウで検討したとおり、本件発明１は、「リチウム複合化合物の一次粒子と、前記リチウム複合化合物の一次粒子が凝集した二次粒子とを含み、前記一次粒子の平均粒径（Ｄ１）と前記二次粒子の平均粒径（Ｄ２）との比（Ｄ１／Ｄ２）が０．００６以上、且つ、０．２５以下」とすることで、正極活物質の塗工の状態が良好になると共に、外力や体積変化に対する安定性も高くできるものである。
（イ）他方、甲８の記載（【００３０】）によれば、甲８に記載されたリチウム二次電池用正極活材料は、リチウム複合化合物の一次粒子を焼結等によって結合した二次粒子であることが望ましいとされる。
　さらに、同（【００３１】）によれば、一次粒子の粒径は、０．１μｍ以上かつ２μｍ以下であることが好ましく、２μｍ以下とすることで、正極材料の反応場を確保でき、高容量、かつ、低抵抗が得られるとされる。また、ニ次粒子の粒径は、３μｍ以上かつ５０μｍ以下であることが好ましいとされている。
　しかしながら、甲８のこれら記載を参酌しても、甲８Ａ発明において、正極活物質の塗工の状態が良好になると共に、外力や体積変化に対する安定性も高くするために、一次粒子及び二次粒子の平均粒径の比を「０．００６以上、且つ、０．２５以下」とすることの指針となる記載を見いだすことはできない。
　以上によれば、本件発明１の正極活物質の塗工の状態が良好になると共に、外力や体積変化に対する安定性も高くできるとの効果は、甲８に記載された事項から予測可能なものとはいえず、顕著な効果であるといえる。
　したがって、甲８Ａ発明において、一次粒子及び二次粒子の平均粒径の比を「０．００６以上、且つ、０．２５以下」とすることは、当業者が容易に想到し得たものとはいえない。
（ウ）よって、他の相違点について検討するまでもなく、本件発明１は、甲８に記載された発明及び甲９に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　また、本件発明１を引用することによって本件発明１の特定事項の全てを備える本件発明２、３、６も、本件発明１と同様の理由で、甲８に記載された発明及び甲９に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　ウ　小括
　以上のとおりであるから、甲８を主たる引用例とする申立理由１（新規性）、申立理由２（進歩性）によっては、本件特許の請求項１〜３及び６に係る特許を取り消すことはできない。
（４）甲６を主たる引用例とする申立理由２−２について
　ア　対比
　本件発明４と甲６Ｂ発明とを対比する。
（ア）甲６Ｂ発明の「リチウム二次電池用正極活物質」は、本件発明４の「リチウムイオン二次電池用正極活物質」に相当する。
　また、甲６Ｂ発明の「リチウム複合化合物」と、本件発明４の「リチウム複合化合物」とは、その組成について、「リチウム複合化合物」である点で一致し、さらに、甲６Ｂ発明の「リチウム複合化合物」の組成は、本件発明４の「リチウム複合化合物」の組成範囲に含まれる。
（イ）甲６Ｂ発明の「混合工程」と、本件発明４の「混合工程」とは、「炭酸リチウムと・・・Ｌｉ以外の金属元素をそれぞれ含む化合物とを混合して混合物を得る」ことで一致する。
（ウ）甲６Ｂ発明の「第１熱処理工程」と、本件発明４の「第１熱処理工程」とは、その熱処理温度及び時間について、重複一致する。
（エ）甲６Ｂ発明の「第２熱処理工程」及び「第３熱処理工程」において、「回転している炉芯管１０内で、給気量の比（第１給気管３０／第２給気管４０）が３．７となるように第１給気管３０と第２給気管４０による酸素給気を行いながら・・・熱処理を行」うことは、甲６の記載（【００７４】、【００７９】）によれば、炉芯管１０内を酸化性雰囲気に調整して熱処理を行うことであるから、本件発明４の「第２熱処理工程」及び「第３熱処理工程」における「酸化性雰囲気下で熱処理」することに相当する。
　また、甲６Ｂ発明の「第３熱処理工程」と、本件発明４の「第３熱処理工程」とは、その熱処理温度及び時間について、重複一致する。
　したがって、甲６Ｂ発明の「第２熱処理工程」及び「第３熱処理工程」と、本件発明４の「第２熱処理工程」及び「第３熱処理工程」とは、「第１前駆体を・・・酸化性雰囲気下で熱処理して第２前駆体を得る第２熱処理工程と、前記第２前駆体を７５５℃以上かつ９００℃以下の熱処理温度で０．５時間以上かつ５０時間以下に亘って酸化性雰囲気下で熱処理」する点で一致する。
（オ）甲６の記載（【０１０５】、表３）によれば、甲６Ｂ発明の「洗浄除去工程」及び「真空乾燥工程」を経ることにより、「リチウム複合化合物」に残留している未反応の炭酸リチウム量は「０．１３質量％」となるものである。
　したがって、甲６Ｂ発明の「洗浄除去工程」及び「真空乾燥工程」は、本件発明４の「焼成工程後に、炭酸リチウムの量が０．４質量％以下・・・とした」ことに相当する。
（カ）以上によれば、本件発明４と甲６Ｂ発明との「一致点」及び「相違点６」、「相違点７」及び「相違点８」は以下のとおりである。
（一致点）
　「リチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法であって、
　炭酸リチウムと下記式（１）中のＬｉ以外の金属元素をそれぞれ含む化合物とを混合して混合物を得る混合工程と、
　前記混合物を焼成して下記式（１）で表されるリチウム複合化合物を得る焼成工程と、を有し、
　前記焼成工程は、
　前記混合物を２００℃以上かつ４００℃以下の熱処理温度で０．５時間以上かつ５時間以下に亘って熱処理して第１前駆体を得る第１熱処理工程と、　前記第１前駆体を酸化性雰囲気下で熱処理して第２前駆体を得る第２熱処理工程と、
　前記第２前駆体を７５５℃以上かつ９００℃以下の熱処理温度で０．５時間以上かつ５０時間以下に亘って酸化性雰囲気下で熱処理して前記リチウム複合化合物を得る第３熱処理工程と、
　前記焼成工程後に、炭酸リチウムの量が０．４質量％以下としたリチウム複合化合物を有するリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
　Ｌｉ１＋ａＮｉｘＣｏｙＭ１１−ｘ−ｙ−ｚＭ２ｚＯ２＋α  ・・・（１）
（但し、前記式（１）中、Ｍ１は、Ｍｎ及びＡｌからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、Ｍ２は、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｏ及びＮｂからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、ａ、ｘ、ｙ、ｚ及びαは、−０．１≦ａ≦０．２、０．７≦ｘ＜１．０、０≦ｙ＜０．３、０≦ｚ≦０．２５、０＜１−ｘ−ｙ−ｚ＜０．３、−０．２≦α≦０．２、を満たす数である。）」
（相違点６）
　第２熱処理工程について、本件発明４では、「４５０℃以上かつ８００℃以下の熱処理温度で０．５時間以上かつ５０時間以下・・・で熱処理」するのに対し、甲６Ｂ発明では、「６５０℃で３．５時間の熱処理を行った後、・・・７５５℃で０．７時間の熱処理」する点。
（相違点７）
　焼成工程後のリチウム複合化合物について、本件発明４では、「水分率を５００ｐｐｍ以下」するのに対し、甲６Ｂ発明では、その水分率が不明である点。
（相違点８）
　本件発明４では、「リチウム複合化合物を保存用容器に封入する封入工程」を有するのに対し、甲６Ｂ発明では、そのような封入工程を有するのか不明である点。
　イ　相違点についての検討
　事案に鑑み、相違点７について検討する。
（ア）申立人は、甲６は、乾燥工程後の正極活物質の水分率は特定していないものの、甲１【００５８】によれば、甲１には、正極活物質の水分率が０．０５質量％（５００ｐｐｍ）以下に制御することが記載されているから、甲６に記載された発明において、乾燥工程後の正極活物質の水分率を５００ｐｐｍ以下にすることは、当業者が容易に想到し得ることであると主張する（特許異議申立書第４９頁）。
　そこで、以下検討する。
（イ）甲１には、次の記載がある。
　「【００５８】
（２−ｄ）水分率
　熱処理工程後における、正極活物質の全質量に対する、この正極活物質に含まれる水分の質量の割合（以下、「水分率」という）は、好ましくは０．２質量％以下、より好ましくは０．１質量％以下、さらに好ましくは０．０５質量％以下に制御される。正極活物質の水分率が０．２質量％を超えると、大気中の炭素や硫黄などを含むガス成分を吸収し、正極活物質の表面にリチウム化合物を生成するおそれがある。」
　上記記載によれば、甲１には、正極活物質の水分率を制御することで、大気中の炭素や硫黄などを含むガス成分を吸収し、正極活物質の表面にリチウム化合物を生成することを防止できること及びその水分率の好ましい範囲として、０．０５質量％以下であることが記載されていると認められる。
（ウ）他方、本件特許明細書には、以下の記載がある。
　「【００４５】
　本実施形態に係る正極活物質は、焼成の直後からリチウムイオン電池の作製時までの水分率が、５００ｐｐｍ以下であることが好ましく、３００ｐｐｍ以下であることがより好ましく、２５０ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。水分率が５００ｐｐｍ以下であると、正極作製時に正極合剤のスラリーがゲル化し難くなるため、正極合剤の塗工性の悪化を防ぐことができる。また、リチウム複合化合物中のリチウムと水分との反応や、電解液と水分との反応が生じ難くなるため、リチウムイオン二次電池の性能が低下し難くなる。リチウム複合化合物の水分率は、リチウム複合化合物を焼成するときの熱処理温度、熱処理時間、雰囲気等の調節や、焼成後の保存雰囲気の適切な管理や、リチウム複合化合物を乾燥させる処理によって低くすることができる。リチウム複合化合物の水分率は、カールフィッシャー法により測定することができる。」
　上記記載によれば、本件発明４は、焼成後からリチウムイオン電池の作製時までの「水分率を５００ｐｐｍ以下」とすることで、正極作製時に正極合剤のスラリーがゲル化し難くなるため、正極合剤の塗工性の悪化を防ぐことができる。また、リチウム複合化合物中のリチウムと水分との反応や、電解液と水分との反応が生じ難くなるため、リチウムイオン二次電池の性能が低下し難くなるとされている。
　そして、本件特許明細書の前記表１の実施例によれば、上記水分率を充足する実施例１〜１５が、充足しない比較例１、２と比較して、塗工性が優れていることが示されている。
　したがって、本件発明４は、上記水分率を充足することにより、正極活物質の塗工性の悪化を防止できるものと認められる。
（エ）以上によれば、本件発明４の正極活物質の塗工性の悪化を防止できるとの効果は、甲１及び甲６に記載された事項から予測可能なものとはいえず、顕著な効果であるといえる。
　したがって、甲６Ｂ発明において、「水分率を５００ｐｐｍ以下」とすることは、当業者が容易に想到し得たものではない。
（オ）よって、相違点６及び相違点８について検討するまでもなく、本件発明４は、甲６に記載された発明及び甲１、甲１１、甲１２に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　また、本件発明４を引用することによって本件発明４の特定事項の全てを備える本件発明５も、本件発明４と同様の理由で、甲６に記載された発明及び甲１、甲１１、甲１２に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　ウ　小括
　以上のとおりであるから、甲６を主たる引用例とする申立理由２（進歩性）によっては、本件特許の請求項４、５に係る特許を取り消すことはできない。
（５）甲７〜１０のいずれかを主たる引用例とする申立理由２−２について
　本件発明４と、甲７発明、甲８Ｂ発明、甲９発明、甲１０発明のいずれかとを対比すると、少なくとも前記（４）の相違点７と同様の相違点が認定され、その判断において、前記（４）イの判断は同様に妥当する。
　したがって、本件発明４は、甲７〜１０のいずれかに記載された発明及び甲１〜３、甲１１、甲１２に記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
　よって、甲７〜１０のいずれかを主たる引用例とする申立理由２（進歩性）によっては、本件特許の請求項４、５に係る特許を取り消すことはできない。
３　申立理由３（サポート要件）について
　特許法第３６条第６項第１号に規定されるサポート要件適合性については、「特許請求の範囲の記載が、明細書のサポート要件に適合するか否かは、特許請求の記載と発明の詳細な説明の記載とを対比し、特許請求の範囲に記載された発明が、発明の詳細な説明に記載された発明で、発明の詳細な説明の記載により当業者が当該発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであるか否か、また、その記載や示唆がなくとも当業者が出願時の技術常識に照らし当該発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであるか否かを検討して判断すべきものである。」（知財高判平成１７年１１月１１日（平成１７年（行ケ）第１００４２号））と解される。
　そこで、以下検討する。
（１）本件発明１について
　ア　本件特許明細書には、以下の記載がある。
　「【技術分野】
【０００１】
　本発明は、リチウムイオン二次電池用正極活物質及びリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法、並びにリチウムイオン二次電池に関する。」
「【発明が解決しようとする課題】
・・・
【００１２】
　このような状況下、ニッケルの含有率が高いリチウム複合化合物について、比表面積の設計に影響されず適用可能であり、正極活物質を構成する粒子を特許文献１のように単粒子に近い状態にしなくとも粒子強度を向上し得る技術が求められている。本発明者によると、リチウム複合化合物の原料として炭酸リチウムを用いる場合、特許文献２のように炭酸リチウム等の不純物が混入する虞があり、二次粒子の破壊強度（粒子破壊強度）が低下する傾向があることが確認されている。粒子破壊強度が低い二次粒子を正極合剤層の形成に用いた場合には、正極活物質の粒子同士や集電体との密着性が低くなる問題もある。
【００１３】
　そこで、本発明は、粉体を構成する二次粒子の破壊強度が高く、且つ塗工性の良好なリチウムイオン二次電池用正極活物質及びリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法、並びにリチウムイオン二次電池を提供することを目的とする。」
　イ　上記本件特許明細書【０００１】、【００１２】、【００１３】の記載から、本件発明の解決すべき課題（以下、単に「課題」という。）は、リチウムイオン二次電池用正極活物質として、粉体を構成する二次粒子の破壊強度が高く、且つ塗工性の良好なものを提供することである。
　ウ　そして、本件特許明細書の記載によれば、上記課題は、リチウムイオン二次電池用正極活物質において、以下の（ア）〜（エ）の各要件を備えることによって、解決できるとされている。
（ア）リチウム複合化合物の一次粒子と、前記リチウム複合化合物の一次粒子が凝集した二次粒子とを含み、前記一次粒子の平均粒径（Ｄ１）と前記二次粒子の平均粒径（Ｄ２）との比（Ｄ１／Ｄ２）が０．００６以上、且つ、０．２５以下であること（【００３６】）
（イ）比表面積が０．１ｍ２／ｇ以上、且つ、１．２ｍ２／ｇ以下であること（【００４０】）
（ウ）炭酸リチウムの量が０．４質量％以下であること（【００４２】）
（エ）二次粒子の破壊強度が３０ＭＰａ以上であること（【００４６】）
　エ　また、本件特許明細書の前記表１には、各種のリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造した例が記載されているところ、これら例のうち、実施例であるＮｏ．１〜１５は、上記ウ（ア）〜（エ）の各要件を備えるものである。
　そして、上記実施例Ｎｏ．１〜１５は、粉体を構成する二次粒子の破壊強度が高く、且つ塗工性の良好なリチウムイオン二次電池用正極活物質であることが理解できる。
　オ　他方、上記実施例以外の場合であっても、上記ウ（ア）〜（エ）の各要件を備えるリチウムイオン二次電池用正極活物質が上記課題を解決し得るものであるかについて、本件特許明細書の記載に基いて検討すると、本件特許明細書【００３６】、【００４０】、【００４２】、【００４６】には、上記ウ（ア）〜（エ）の各要件を備えるリチウムイオン二次電池用正極活物質が、どのような作用機序によって、粉体を構成する二次粒子の破壊強度が高く、且つ塗工性の良好なものとなるのかについて説明がなされている。
　カ　そうすると、当業者であれば、これらの実施例以外の場合であっても、上記ウ（ア）〜（エ）の各要件を備えるリチウムイオン二次電池用正極活物質であれば、上記実施例の場合と同様に、粉体を構成する二次粒子の破壊強度が高く、且つ塗工性の良好なリチウムイオン二次電池用正極活物質を得られることが理解できるといえる。
　キ　以上のとおり、本件特許明細書の記載を総合すれば、上記ウ（ア）〜（エ）の各要件を備える本件発明１は、本件特許明細書の発明の詳細な説明に記載されたものであって、当業者が出願時の技術常識に照らして発明の詳細な説明の記載により本件発明の課題を解決できると認識できる範囲のものということができる。
　以上のとおりであるから、特許請求の範囲の請求項１の記載は特許法第３６条第６項第１号（サポート要件）に適合するものである。
（２）本件発明２、３、６について
　本件発明２、３、６は、本件発明１を引用するものであるが、上記（１）で本件発明１について述べたのと同様の理由により、本件発明２、３、６は、発明の詳細な説明に記載したものであり、特許請求の範囲の請求項２、３、６の記載は特許法第３６条第６項第１号（サポート要件）に適合するものである。
（３）本件発明４について
　ア　上記（１）ア、イによれば、本件発明の解決すべき課題は、リチウムイオン二次電池用正極活物質として、粉体を構成する二次粒子の破壊強度が高く、且つ塗工性の良好なものを提供することである。
　イ　そして、本件特許明細書の記載によれば、上記課題は、リチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法において、以下の（Ａ）、（Ｂ）の各要件を備えることによって、解決できるとされている。
（Ａ）リチウム複合化合物を得る焼成工程が次の工程を含むこと（【００６０】〜【００８２】）
　・混合物を２００℃以上かつ４００℃以下の熱処理温度で０．５時間以上　　かつ５時間以下に亘って熱処理して第１前駆体を得る第１熱処理工程
　・第１前駆体を４５０℃以上かつ８００℃以下の熱処理温度で０．５時間　　以上かつ５０時間以下に亘って酸化性雰囲気下で熱処理して第２前駆体　　を得る第２熱処理工程
　・第２前駆体を７５５℃以上かつ９００℃以下の熱処理温度で０．５時間　　以上かつ５０時間以下に亘って酸化性雰囲気下で熱処理して前記リチウ　　ム複合化合物を得る第３熱処理工程
（Ｂ）焼成工程後に、炭酸リチウムの量が０．４質量％以下、且つ、水分率を５００ｐｐｍ以下としたリチウム複合化合物を保存用容器に封入する封入工程を有すること（【００４２】、【００４５】、【００９８】）
　ウ　また、本件特許明細書の前記表１には、各種のリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造した例が記載されているところ、これら例のうち、実施例であるＮｏ．１〜１５は、上記イ（Ａ）、（Ｂ）を備える製造方法で製造されたものである。
　そして、上記実施例Ｎｏ．１〜１５は、粉体を構成する二次粒子の破壊強度が高く、且つ塗工性の良好なリチウムイオン二次電池用正極活物質であることが理解できる。
　エ　他方、上記実施例以外の場合であっても、上記イ（Ａ）、（Ｂ）の各要件を備えるリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法が上記課題を解決し得るものであるかについて、本件特許明細書の記載に基いて検討すると、本件特許明細書【００４２】、【００４５】、【００６２】〜【００６４】、【００６７】〜【００８０】、【００９８】には、上記イ（Ａ）、（Ｂ）の各要件を備えるリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法が、どのような作用機序によって、粉体を構成する二次粒子の破壊強度が高く、且つ塗工性の良好なリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造できるのかについて説明がなされている。
　オ　そうすると、当業者であれば、上記イ（Ａ）、（Ｂ）の各要件を備えるリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法であれば、粉体を構成する二次粒子の破壊強度が高く、且つ塗工性の良好なリチウムイオン二次電池用正極活物質を得られることが理解できるといえる。
　カ　以上のとおり、本件特許明細書の記載を総合すれば、上記イ（Ａ）、（Ｂ）の各要件を備える本件発明４は、本件特許明細書の発明の詳細な説明に記載されたものであって、当業者が出願時の技術常識に照らして発明の詳細な説明の記載により本件発明の課題を解決できると認識できる範囲のものということができる。
　以上のとおりであるから、特許請求の範囲の請求項４の記載は特許法第３６条第６項第１号（サポート要件）に適合するものである。
（４）本件発明５について
　本件発明５は、本件発明４を引用するものであるが、上記（３）で本件発明４について述べたのと同様の理由により、本件発明５は、発明の詳細な説明に記載したものであり、特許請求の範囲の請求項５の記載は特許法第３６条第６項第１号（サポート要件）に適合するものである。
（５）小括
　以上のとおりであるから、申立理由３（サポート要件）によっては、本件特許の請求項１〜６に係る特許を取り消すことはできない。
第５　むすび
　以上のとおり、特許異議の申立ての理由によっては、本件特許の請求項１〜６に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に、本件特許の請求項１〜６に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
令和２年９月１４日（２０２０．９．１４）