【事件の表示】
　特許第２８０７６７９号「シリコン基板の絶縁膜欠陥検出方法」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２８０７６７９号の特許を維持する。
【理由】
１　手続の経緯
　特許第２８０７６７９号（昭和６３年７月８日出願、平成１０年７月３１日登録。）について、申立人渡辺尚吾から特許異議申立があり、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１１年９月６日に訂正請求がなされ、その後新たに取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１１年１０月５日に訂正請求がなされ、平成１１年９月６日の訂正請求は取り下げられたものである。
２　訂正の適否について
（１）訂正の内容
　特許権者の請求する訂正の内容は次の（１）〜（３）である。
▲１▼訂正事項ａ
　「【請求項１】シリコン基板の表面にＳｉＯ２膜を形成させた試料をエッチング液に浸漬し、基板表面の不純物、加工歪や結晶欠陥部が存在する部位上のＳｉＯ２膜にピンホールができ、さらに基板表面にピットが現出した時点で引上げた後、検鏡するか又は投光器を使ってピット分布状態を観察し欠陥として検出することを特徴とするシリコン基板の絶縁膜欠陥検出方法。」を、「【請求項１】表面にＳｉＯ２膜を形成したシリコン基板を、ＳｉＯ２とＳｉに対するエッチング速度に差を有してＳｉへのエッチング速度が相対的に速いエッチング液に浸漬し、ＳｉＯ２膜にピンホールができ、さらに基板表面にピットが現出した時点で引上げ、検鏡又は投光器により前記ピット分布状態を観察し、ＳｉＯ２膜に現出したピンホール部を基板表面の不純物、加工歪や結晶欠陥部が存在する部位上の絶縁膜欠陥として検出するシリコン基板の絶縁膜欠陥検出方法。」と訂正する。
▲２▼訂正事項ｂ
　明細書の「課題を解決するための手段」における「すなわち、この発明は、シリコン基板の表面にＳｉＯ２膜を形成させた試料をエッチング液に浸漬し、表面基板の不純物、加工歪や結晶欠陥部が存在する部位上のＳｉＯ２膜にピンホールができ、さらに基板表面にピットが現出した時点で引上げた後、検鏡するか又は投光器を使ってピット分布状態を観察し欠陥として検出することを特徴とするシリコン基板の絶縁膜欠陥検出方法である。」（特許公報４欄１２〜１８行）を、「すなわち、この発明は、表面にＳｉＯ２膜を形成したシリコン基板を、ＳｉＯ２とＳｉに対するエッチング速度に差を有してＳｉへのエッチング速度が相対的に速いエッチング液に浸漬し、ＳｉＯ２膜にピンホールができ、さらに基板表面にピットが現出した時点で引上げ、検鏡又は投光器により前記ピット分布状態を観察し、ＳｉＯ２膜に現出したピンホール部を基板表面の不純物、加工歪や結晶欠陥部が存在する部位上の絶縁膜欠陥として検出するシリコン基板の絶縁膜欠陥検出方法である。」と訂正する。
▲３▼訂正事項ｃ
　「ピットの内」（特許公報５欄１５行）を「ピットのうち」と訂正する。
（２）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　訂正事項ａについては、訂正前の請求項１に記載された「エッチング液」をより下位概念である「ＳｉＯ２とＳｉに対するエッチング速度に差を有してＳｉへのエッチング速度が相対的に速いエッチング液」と限定し、また、訂正前の「検鏡するか又は投光器を使ってピット分布状態を観察し欠陥として検出する」と記載された対象を、「検鏡又は投光器により前記ピット分布状態を観察し、ＳｉＯ２膜に現出したピンホール部を基板表面の不純物、加工歪や結晶欠陥部が存在する部位上の絶縁膜欠陥として検出する」と限定し、このように絶縁膜欠陥を特定したことにより、欠陥検出方法としての手順を記した「加工歪や結晶欠陥部が存在する部位上のＳｉＯ２膜にビンホールができ、さらに基板表面にピットが現出した時点で引上げた後」なる記載は、重複する記載となるから、「ＳｉＯ２膜にピンホールができ、さらに基板表面にピットが現出した時点で引上げ、」と訂正するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とすると認められる。
　また、明細書には、「エッチング液は、Ｓｉに対　するエッチング速度とＳｉＯ２の対するエッチング速度に適当な差があれば、どのようなエッチング液でも使用することができ」（特許公報４欄２３〜２５行）、「このダッシュエッチ液の室温におけるエッチング速度はシリコンで約５００Å／ｍｉｎ、ＳｉＯ２で約１００Å／ｍｉｎ」（同５欄５〜６行）と記載され、上記のエッチング液を限定する訂正は、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、また、訂正事項ａに係るその他の訂正が願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であることは明らかである。さらに、訂正事項ａは、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
　訂正事項ｂについては、訂正事項ａによる訂正後の請求項１の記載と明細書の発明の詳細な説明の記載との整合をとるために、明りょうでない記載の釈明を目的として訂正するもので、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
　訂正事項ｃについては、誤記の訂正であり、願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内の訂正であり、実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
（３）独立特許要件
　訂正後の請求項１に係る発明（以下、「本件発明」という。）は、訂正明細書の請求項１に記載された次のとおりのものと認められる。
　「【請求項１】表面にＳｉＯ２膜を形成したシリコン基板を、ＳｉＯ２とＳｉに対するエッチング速度に差を有してＳｉへのエッチング速度が相対的に速いエッチング液に浸漬し、ＳｉＯ２膜にピンホールができ、さらに基板表面にピットが現出した時点で引上げ、検鏡又は投光器により前記ピット分布状態を観察し、ＳｉＯ２膜に現出したピンホール部を基板表面の不純物加工歪や結晶欠陥部が存在する部位上の絶縁膜欠陥として検出するシリコン基板の絶縁膜欠陥検出方法。」
　先の取消理由通知に引用した刊行物は次の引用刊行物１〜４であり、以下に摘示する発明が記載されている。
［引用刊行物１］特開昭６２−１３０４２号公報
　「薄膜の欠陥検出方法」に関し、「従来、薄膜中の欠陥の簡易な検出方法としては、第２図Ａに示すように、一基板１上に形成した薄膜２中に、大きな欠陥３及び微細な欠陥４がある場合、これを、基板が溶解でき、かつ薄膜が溶解しにくいエッチング液７を満たした容器８内に浸した後、表面観察を行う方法が通常であり、これによると、第２図Ｂに示すように、薄膜中の欠陥に基づき形成された基板上のピット９が観察でき、薄膜中の欠陥を検出することができる」（１頁右欄４〜１１行）こと、「しかしながら、従来の方法では比較的大きい欠陥、たとえば、ピンホール等しか検出できず、薄膜バルク中の非常に微細な欠陥は検出できないといった問題点を有していた。」こと（１頁右欄１４〜１７行）、「上記目的を達成するために、本発明は一基板上に検査すべき所定の厚さの薄膜を形成する工程と、上記薄膜を５０〜１５０Å残すようにエッチングした後に、前記基板が溶解でき、かつ前記薄膜が溶解しにくいエッチング液中に浸し、その後表面観察を行う工程を含むことを特徴とするものである。」（２頁左上欄２〜８行）ことが記載されている。
［引用刊行物２］　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＴＨＥ　ＥＬＥＣＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＳＯＣＩＥＴＹ，ＪＡＮＵＡＲＹ　１９６６，ＶＯＬ，２３ＮＯ．１，ＰＰ．８９−９０
　「二酸化シリコン膜中の高速エッチング欠陥」（表題）に関し、「バファードフッ酸により二酸化シリコン膜を部分的に薄くすると、二酸化シリコン膜中の高速エッチング欠陥はピンホールを生じる。（略）。さらに、この欠陥中におけるリンの拡散速度は、純粋な二酸化シリコン中よりも速いことを示す。また、この様な欠陥の原因は、酸化する前の表面の汚染物であることを示す。」（左欄１〜９行）こと、「二酸化シリコン膜を有するサンプルについて、二酸化シリコン膜表面に蒸着した金属電極とバルクシリコンとの間に電界を印加することにより、二酸化シリコン膜の絶縁破壊をチェックした。一般的な絶縁破壊電界は、酸化膜厚さ１０００Åたり約８０−９０Ｖである。しかし、酸化膜をフッ酸のエッチングにより薄くすると絶縁破壊電界はほとんどゼロに近づき、絶縁バリアとして機能しなくなる。これは酸化膜中のピンホールによるものである。」（左欄１０〜１９行）こと、「水蒸気酸化により厚さ６０００Åの酸化膜を形成したシリコンサンプルと酸化膜の厚さを３０００Åに調整したシリコンサンプルを考える（Ｆｉｇ．１ａ参照）。酸化膜を突き通すパイプ状の構造が高速エッチング欠陥であり、ピンホールになる欠陥と呼ばれる。このピンホールになる欠陥には２つの特徴がある。１つは、純粋な二酸化シリコンに比べてフッ酸中のエッチング速度が相当速いこと、もう一つは、絶縁破壊電界が二酸化シリコンと同等であることである。６０００Åのサンプルをフッ酸水溶液中で３０００Åにエッチングする。提案しているモデルは、ピンホールになる欠陥はＳｉＯ２よりエッチング速度が相当速い領域であるので、パイプ状の構造または、ピンホールになる欠陥はエッチング除去されてしまうということである。これにより、Ｆｉｇ．１ｂのように、ＳｉＯ２−Ｓｉ界面に達する物理的な穴が形成される。」（左欄２２〜３６行）こと、「ピンホールになる欠陥の原因に関しては、酸化前の表面汚染が疑わしいと考えるのが妥当である。エビタキシャルシリコンを成長後、直ちに酸化した場合には、その酸化膜には実質的に高速エッチング欠陥は発生しないことがわかった。この方法で成長した酸化膜は繰り返しエッチングしてもピンホールは発生しなかった。従って、このケースでは最小限に抑えられている表面汚染が、高速エッチング欠陥の形成に重要な役割をはたしていることと考えられる。」（９０頁右欄３４〜４４行）ことが記載されている。
［引用刊行物３］特開昭６３−１１５３３１号公報
　「半導体装置の検査方法」に関し、「半導体基板上の窒化シリコン膜中に存在するピンホールを、沸硝酸溶液で浸食処理によって拡大して、容易に顕微鏡観察できる」（２頁右上欄１２〜１５行）ことが記載されている。
［引用刊行物４］「超ＬＳＩプロセスデータハンドブック」（株式会社サイエンスフォーラム昭和５７年４月１５日発行）１４０〜１４１頁（甲第４号証）
　「絶縁膜の欠陥検出方法」について、「ＳｉＯ２膜の欠陥は耐圧の劣化となって表れるが、その検出方法は表−６に示すように、光学的、電気的、電子的、機械的、化学的により行われている。」（１４０頁右欄）と記載され、「（２）選択化学エッチング−９００℃以上のｄｒｙ　Ｃ１２ガスではＳｉがエッチングされ、ＳｉＯ２はそのまま残るため、ピンホール等の欠陥を検出することができる。エチレンジアミンとピロカテコールと水の混液を用い〜１１０℃程度に加熱し還流式の装置を用いると、ＳｉＯ２はエッチングされ（「されず」の誤記と認める。）Ｓｉのみをエッチングするためピンホール検出に有効である。液の組成例としてエチレンジアミン：ピロカテコール：水＝１８０ｃｃ：３０ｇ：８０ｃｃを用い１１０℃では、Ｓｉが１μｍ／ｈｏｕｒ、ＳｉＯ２が〜２００Å／ｈｏｕｒ程度のエッチングレートである。」（１４１頁左欄第６〜１５行）と記載されている。
　訂正後の請求項１に係る発明（以下、「本件発明」という。）と引用刊行物に記載された発明とを対比すると、本件発明の「表面にＳｉＯ２膜を形成したシリコン基板を、ＳｉＯ２とＳｉに対するエッチング速度に差を有してＳｉへのエッチング速度が相対的に速いエッチング液に浸漬」することにより、「ＳｉＯ２膜に現出したピンホール部を基板表面の不純物、加工歪や結晶欠陥部が存在する部位上の絶縁膜欠陥として検出する」点が、各引用刊行物に記載されておらず、示唆もされていない。
　すなわち、引用刊行物１（第２図）に開示されたエッチング液は、「基板が溶解でき、かつ薄膜が溶解しにくいエッチング液」であり、基板と同時に薄膜であるＳｉＯ２膜をエッチングするという思想は認められず、「ＳｉＯ２とＳｉに対するエッチング速度に差を有してＳｉへのエッチング速度が相対的に速いエッチング液」を開示するものではない。
　引用刊行物２は、「二酸化シリコン膜を部分的に薄くすると、二酸化シリコン膜中の高速エッチング欠陥はピンホールを生じる」ことが記載されているが、「ＳｉＯ２とＳｉに対するエッチング速度に差を有してＳｉへのエッチング速度が相対的に速いエッチング液」を開示するものではない。。
　引用刊行物３は、「窒化シリコン膜中に存在するピンホールを、沸硝酸溶液で浸食処理によって拡大」して観察するものであり、「基板表面の不純物、加工歪や結晶欠陥部が存在する部位上の絶縁膜欠陥として検出する」ものではない。
　引用刊行物４は、「ＳｉＯ２はエッチングされず、Ｓｉのみをエッチングする」ものであり、「ＳｉＯ２とＳｉに対するエッチング速度に差を有してＳｉへのエッチング速度が相対的に速いエッチング液」を開示するものではない。
　そして、本件発明は、「シリコン基板の表面品質を絶縁欠陥として迅速、かつ確実に検出することができる。」という作用効果を奏することが認められる。
　したがって、訂正後の請求項１に係る発明は特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
　エ　むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律１１６号、以下「平成６年改正法」という。）附則６条１項の規定によりなお従前の例によるとされる、特許法１２０条の４第３項で準用する平成６年改正法による改正前の特許法１２６条１項ただし書、２項及び３項の規定に適合するので、訂正を認める。
３　特許異議申立について
　本件発明は、訂正明細書の請求項１に記載されたとおりのものである。
　申立人は甲第１〜４号証（上記引用刊行物１〜４に同じ。）を提出して、本件発明は、甲第１〜４号証刊行物に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、本件発明に係る特許は特許法２９条２項の規定に違反してなされたものであるから、取り消すべきであると主張している。
　しかしながら、甲第１〜４号証に記載された発明は、２（３）で引用刊行物１〜４として述べたとおりのものであり、２（３）で述べた理由により、本件発明は、甲第１〜４号証刊行物に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　申立人は、甲第２号証（引用刊行物２）には、「シリコンサンプルに形成した二酸化シリコン膜中に酸化前の表面汚染に起因する欠陥があると、その部分は他の部分に比べてエッチング速度が速いため、酸化膜の厚さを減じるエッチングを行うと欠陥領域にピンホールが発生する」と記載されているから、甲第１号証（引用刊行物１）及び甲第３号証（引用刊行物３）と組合わせることにより、当業者が本件発明を容易に想到しうる旨主張する。
　しかしながら、申立人が指摘する甲第１号証第２図は従来例を記載しているものであり、甲第１号証は、この従来例の問題点を解消するために、「薄膜を５０〜１５０Å残すようにエッチングした後に前記基板が溶解でき、かつ前記薄膜が溶解しにくいエッチング液中に浸」す２段階の処理を採用する発明を開示していることを考慮すると、甲第２号証に記載の「酸化膜の厚さを減じるエッチングを行う」ものを甲第１号証に記載のものと組み合わせたとしても、上記２段階の処理にとどまり、本件発明の「ＳｉＯ２とＳｉに対するエッチング速度に差を有してＳｉへのエッチング速度が相対的に速いエッチング液に浸漬」することが当業者にとって容易であるとはいえない。
　したがって、申立人の主張は採用できない。
６　むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年１１月５日（１９９９．１１．５）
【訂正の要旨】
▲１▼訂正事項ａ
　特許請求の範囲の減縮を目的として、「【請求項１】シリコン基板の表面にＳｉＯ２膜を形成させた試料をエッチング液に浸漬し、基板表面の不純物、加工歪や結晶欠陥部が存在する部位上のＳｉＯ２膜にピンホールができ、さらに基板表面にピットが現出した時点で引上げた後、検鏡するか又は投光器を使ってピット分布状態を観察し欠陥として検出することを特徴とするシリコン基板の絶縁膜欠陥検出方法。」を、「【請求項１】表面にＳｉＯ２膜を形成したシリコン基板を、ＳｉＯ２とＳｉに対するエッチング速度に差を有してＳｉへのエッチング速度が相対的に速いエッチング液に浸漬し、ＳｉＯ２膜にピンホールができ、さらに基板表面にピットが現出した時点で引上げ、検鏡又は投光器により前記ピット分布状態を観察し、ＳｉＯ２膜に現出したピンホール部を基板表面の不純物、加工歪や結晶欠陥部が存在する部位上の絶縁膜欠陥として検出するシリコン基板の絶縁膜欠陥検出方法。」と訂正する。
▲２▼訂正事項ｂ
　明細書の「課題を解決するための手段」における「すなわち、この発明は、シリコン基板の表面にＳｉＯ２膜を形成させた試料をエッチング液に浸漬し、表面基板の不純物、加工歪や結晶欠陥部が存在する部位上のＳｉＯ２膜にピンホールができ、さらに基板表面にピットが現出した時点で引上げた後、検鏡するか又は投光器を使ってピット分布状態を観察し欠陥として検出することを特徴とするシリコン基板の絶縁膜欠陥検出方法である。」（特許公報４欄１２〜１８行）を、特許請求の範囲を減縮する訂正と整合をとるため、明りょうでない記載の釈明を目的として、「すなわち、この発明は、表面にＳｉＯ２膜を形成したシリコン基板を、ＳｉＯ２とＳｉに対するエッチング速度に差を有してＳｉへのエッチング速度が相対的に速いエッチング液に浸漬し、ＳｉＯ２膜にピンホールができ、さらに基板表面にピットが現出した時点で引上げ、検鏡又は投光器により前記ピット分布状態を観察し、ＳｉＯ２膜に現出したピンホール部を基板表面の不純物、加工歪や結晶欠陥部が存在する部位上の絶縁膜欠陥として検出するシリコン基板の絶縁膜欠陥検出方法である。」と訂正する。
▲３▼訂正事項ｃ
　誤記の訂正を目的として、「ピットの内」（特許公報５欄１５行）を「ピットのうち」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
シリコン基板の絶縁膜欠陥検出方法
（５７）【特許請求の範囲】
　請求項１
　表面にＳｉＯ２膜を形成
したシリコン基板を、ＳｉＯ２とＳｉに対するエッチング速度に差を有してＳｉへのエッチング速度が相対的に速い
、
、
又は
により前記
、ＳｉＯ２膜に現出したピンホール部を基板表面の不純物、加工歪や結晶欠陥部が存在する部位上の絶縁膜
【発明の詳細な説明】
　産業上の利用分野
　この発明は、シリコン基板の絶縁膜欠陥を検出する方法に関する。
　従来の技術
　シリコン基板への絶縁膜形成は、半導体素子の製造において、素子間や配線層間を電気的に絶縁する薄膜を形成する根幹技術であり、絶縁膜の欠陥は半導体素子の特性に直接影響を及ぼす。
　そのため、シリコン基板には欠陥のない絶縁膜を形成させることが肝要であり、一般にシリコン基板上の絶縁膜の欠陥検出が行われている。従来、この絶縁膜欠陥検出法としては、銅めっき法、陽極酸化法、ＰＡＷ（Ｐｙｖｏｃａｔｅｃｈｏｌ　Ａｗｉｎ　Ｗａｔｅｒ）法等がある。
　前記銅めっき法は、白金板を陽極に、絶縁膜を形成したシリコン基板を陰極に用いて硫酸銅水溶液で電界を印加することにより、ピンホール部分のみを銅めっきする方法である。
　しかし、この方法は、硫酸銅溶液の濃度の限定が難しく、適当な条件に制御することが極めて困難である。
　陽極酸化法は、絶縁膜を形成したシリコン基板上に不純物をドープした多結晶シリコン（以下ポリＳｉという）を成長させ、しかる後縞状にポリＳｉパターンを形成する。当該シリコン基板を陽極に、白金板を陰極に用いて電界溶液中でポリＳｉパターンの陽極酸化を行うと、ピンホール存在部分のポリＳｉパターンのみが陽極酸化されてＳｉＯ２に変化する。そして、弗硝酸でエッチングしてシリコンのみを除去すればＳｉＯ２部分、すなわちピンホール存在部分のポリＳｉパターンのみが残り、これを欠陥として検出する方法である。
　しかし、この方法は操作が複雑で、かつピンホールを間接観察により検出するという欠点がある。
　ＰＡＷ法は、ＳｉＯ２とＳｉのエッチング速度の差を利用して直接ピンホールを検出し、又エッチング液の異方性によりピットの形状から異物と区別することができる検出方法である。
　しかし、この方法はエッチング速度が極めて小さいため、検出するまでに長時間を要し、かつその間悪臭を発生する欠点がある。
　一方、加工歪層の評価方法として、ラッピング後に加工歪がほとんど発生しないケミカル研磨を行い加工歪層の遮断面を露出させ、洗浄後に熱処理にて酸化膜を形成し、その後酸化膜を除去し、さらに第２の酸化膜を形成後にこれを除去し、エッチング後の単位あたりのエッチピットをカウントする際に、ディスロケーションロゼットの数をカウントして、基板の各深さにおける加工歪層の状態を評価する方法が提案（特開昭５３−９１６６０号）されている。
　しかし、上記評価方法で検出できるのは強い歪を伴う場合のみであり、半導体素子の特性に直接影響する弱い歪みなどの絶縁膜の欠陥を検出することはできない。
　また、結晶中の金属不純物の評価方法として、シリコン基板に含まれる金属不純物が表面にゲッタリングされている部分は酸化膜にピンホールを発生しやすいことを利用して、基板表面に熱酸化膜（ＳｉＯ２）を形成、熱酸化膜の上にさらに窒化膜（Ｓｉ３Ｎ４）を形成、その後この熱酸化膜、窒化膜を全面除去し、さらに酸化膜形成を行い、その上に電極形成して電極と基板裏面間に電圧印加し、酸化膜にピンホールの発生有無で金属不純物の含まれ度合いを評価する方法が提案（特開昭５４−２２７６０号）されている。
　この評価方法は、酸化、窒化によって液晶中の不純物を析出物に成長させたものをその後の酸化膜の絶縁破壊で評価するもので、表面析出物を作る高濃度の汚染のみの検出に有効で、半導体素子の特性に直接影響する低濃度不純物などの絶縁膜の欠陥を検出することはできない。
　発明が解決しようとする課題
　前記のごとく、従来のシリコン基板上の絶縁膜の欠陥検査方法は、操作の複雑や操作制御の困難、あるいは検査時間に長時間を要する等の欠点があった。
　この発明は、従来の検査方法に見られる前記欠点を排除し、短時間の操作により、半導体素子の特性に直接影響するシリコン基板の絶縁膜の欠陥を直接観察にて検知できる絶縁膜欠陥の検出方法を提供することを目的とする。
　課題を解決するための手段
　上記目的を達成するため、この発明は、シリコン基板に絶縁膜を形成した場合、基板表面の不純物、加工歪や結晶欠陥部が存在する部位上の絶縁膜は部分的に膜質が劣り、他の健全な部分の絶縁膜に比べエッチング速度が速いことに着目し、その部分的エッチング速度差を利用して欠陥検査を行う方法を提案するものである。
　すなわち、この発明は、表面にＳｉＯ２膜を形成
したシリコン基板を、ＳｉＯ２とＳｉに対するエッチング速度に差を有してＳｉへのエッチング速度が相対的に速い
、
、
又は
により前記
、ＳｉＯ２膜に現出したピンホール部を基板表面の不純物、加工歪や結晶欠陥部が存在する部位上の絶縁膜
　この発明における試料表面に形成させるＳｉＯ２膜は、一般に行われている熱酸化法により任意の厚さで形成できる。その膜厚はエッチング条件によって変化するが、通常その膜厚は１００Å〜１μｍのものが使用できる。
　エッチング液は、Ｓｉに対するエッチング速度とＳｉＯ２に対するエッチング速度に適当な差があれば、どのようなエッチング液でも使用することができ、例えば通常ＳｉＯ２のエッチングに使用されているダッシュエッチ液
　（ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ＝１：１：１〜１：１０：２０）等を用いる。なお、このエッチング液には反応促進剤等を添加することもできる。
　これらのエッチング液によるエッチング時間は、基板表面の不純物、加工歪や結晶欠陥部が存在する部位上のＳｉＯ２膜が溶解し、基板表面にピット状凹部が現出するのに必要最小限の短時間で充分であるが、その時間はエッチング液及びＳｉＯ２膜の厚さ等試験条件により一定しない。
　又、シリコン基板は使用目的で要求される品質が異なるため、欠陥として認知する基準は一定しないため、一律に決めることはできない。
　実施例
　この発明の一実施例について説明する。
　シリコン基板（１）に次の酸化条件で酸化を行い、基板上に厚さ５００ÅのＳｉＯ２膜（２）を形成した（第１図）。
　酸化条件
　　温度　　１０００℃
　　雰囲気　乾燥酸素
　　圧力　　常圧
　なお、シリコン基板（１）の表面に不純物、加工歪や結晶欠陥部等の欠陥部（３）（図面には不純物を黒点として示す）が存在すると、その欠陥部（３）上のＳｉＯ２膜は膜質が劣る。
　前記ＳｉＯ２膜を形成したシリコン基板から試料を採取し、これをダッシュエッチ液（ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ＝１：３：１２）に４分間浸漬して選択エッチングを行った。
　このダッシュエッチ液の室温におけるエッチング速度はシリコンで約５００Å／ｍｉｎ、ＳｉＯ２で約１００Å／ｍｉｎであり、４分間のエッチングにより、基板表面の健全部分には厚さ約１００ÅのＳｉＯ２膜が残り、欠陥部（３）上のＳｉＯ２膜は消滅してピンホール（４）ができ、さらに基板表面にはピット（５）が形成される。
　なお、シリコンとＳｉＯ２に対するエッチング速度に充分な差がある場合には、シリコン基板表面にＳｉＯ２膜を残さずに、基板上のピットを充分な大きさにエッチングすることができる。
　前記により形成されたピットの
うち
　その際のピットは、第３図に示すように、選択エッチングの異方性により（１００）シリコン基板ではＡ図に示すピットが、（１１１）シリコン基板ではＢ図に示すピットが形成され、他の異物とは十分に見分けることができる。
　発明の効果
　この発明はシリコンとＳｉＯ２に対するエッチング速度の差を利用して、短時間のエッチングによりシリコン基板表面にピットを形成せしめ、これを直接に観察することによりシリコン基板の表面品質を絶縁膜欠陥として迅速、かつ確実に検出することができる。
【図面の簡単な説明】
　第１図はこの発明を実施するための試料におけるシリコン基板の絶縁膜欠陥を例示した説明図、第２図は同上試料をエッチングした後のピンホールとピットの状態を示す説明図、第３図はシリコン基板表面に形成されたピットの形状を示す説明図で、Ａ図は（１００）シリコン基板の場合、Ｂ図は（１１１）シリコン基板の場合である。
１……シリコン基板、２……ＳｉＯ２膜
３……欠陥部、４……ピンホール
５……ピット