【事件の表示】
　　特許第２６７１０６３号「スラグフォーミング防止法」の請求項１ないし２に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２６７１０６３号の請求項１ないし２に係る特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　本件特許第２６７１０６３号の請求項１及び請求項２に係る発明についての出願は、平成３年５月２日になされ、平成９年７月１１日に、その発明について特許の設定登録がなされ、その後、その特許について特許異議の申立てがなされ、平成１０年９月４日に取消理由通知がなされ、その指定期間内に意見書が提出され、さらに、平成１２年３月８日に取消理由通知の手交がなされると同時に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の要旨
  ａ．特許請求の範囲の請求項１を
　「【請求項１】溶銑に石灰、スケール、その他の精錬剤を添加して溶銑の脱珪、脱燐もしくは脱燐脱硫を行う溶銑予備処理に際して、スラグ泡立ち高さが容器高さの範囲内に維持されるように、粒径1mm以上3mm以下のコークス粉を一回の抑制作業につき溶銑トン当り0.1kg以上0.8kg未満添加して、スラグ泡立ち高さを制御することを特徴とするスラグフォーミング防止法。」
と訂正する。
　ｂ．明細書第3頁段落【0009】第3行の「粒径3mm以下」を「粒径1mm以上3mm以下」と訂正する。
  ｃ．明細書第4頁段落【0013】第4行の「粒径3mm以下」を「粒径1mm以上3mm以下」と訂正する。
  ｄ．明細書第4〜5頁段落【0015】第8〜12行の
　「一方、サイズが細かすぎる場合には、図１に示したように抑制効果の持続時間が短かくなるという問題があるが、連続的に吹き込むことを前提とすれば特に問題はない。またサイズが細かすぎる場合には粉体が飛散して粉体のロスを生じる問題もあるが、粉体が確実に泡立ちスラグ中に添加される条件が確保できるならば、サイズの下限を規定する必要は特にない。」を
　「一方、サイズが細かすぎる場合には、図１に示したように抑制効果の持続時間が短かくなるという問題があり、またサイズが細かすぎる場合には粉体が飛散して粉体のロスを生じる問題もある。したがって、その下限を1mmとする。」
と訂正する。
３．訂正の適否についての判断
3-1.訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　ａの訂正は、図１において、コークス粉の粒径が1〜3mmの場合に抑制効果の持続時間が長くなるという事実に基づいて、特許請求の範囲の記載を訂正前の「粒径3mm以下」を「粒径1mm以上3mm以下」と訂正するものであるから、特許法第１２０条の４第１項第１号の特許請求の範囲の減縮に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
　ｂ、ｃの訂正は、前記ａの特許請求の範囲の訂正に伴い明細書の対応する記載を訂正するものであるから、特許法第１２０条の４第１項第３号の明りょうでない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
  ｄの訂正は、ａの特許請求の範囲の訂正に伴い明細書のコークス粉の粒径の限定理由を訂正するものであるから、特許法第１２０条の４第１項第３号の明りょうでない記載の釈明に該当し、願書に添付した明細書に記載した事項の範囲内のものであり、実質上特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
3-2.独立特許要件
（本件発明）
　訂正明細書の請求項１及び請求項２に係る発明（以下、「本件請求項１及び請求項２に係る発明」という。）は、その特許請求の範囲の請求項１及び請求項２に記載された次のとおりのものである。
　「【請求項１】溶銑に石灰、スケール、その他の精錬剤を添加して溶銑の脱珪、脱燐もしくは脱燐脱硫を行う溶銑予備処理に際して、スラグ泡立ち高さが容器高さの範囲内に維持されるように、粒径1mm以上3mm以下のコークス粉を一回の抑制作業につき溶銑トン当り0.1kg以上0.8kg未満添加して、スラグ泡立ち高さを制御することを特徴とするスラグフォーミング防止法。
【請求項２】請求項１記載の作業を精錬処理中に繰り返し行うことを特徴とするスラグフォーミング防止法。」
（取消理由の概要）
  取消理由は、本件請求項１及び請求項２に係る発明は、刊行物１及び刊行物２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１及び請求項２に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであり、取消されるべきである、というものである。
（刊行物に記載された発明）
　取消理由に引用された刊行物１（「材料とプロセス」Vol.4(1991)No.1，平成3年3月5日、社団法人日本鉄鋼協会発行、第48頁）には、「溶銑脱りん処理におけるスロッピング抑制技術の開発」と題し、
　「君津製鐵所の溶銑予備処理はトピードカーへのインジェクション方式を採用しているが、処理中のスラグおよび溶銑の流出（以下スロッピング）が生じ、処理の中断を招くほか鉄歩留り低下の原因となっていた。不活性ガス吹きつけにより一部抑制可能とはなったが、対策としてはいまだ不十分であった。ラボ試験により、スラグフォーミングのメカニズムに関する研究を継続してきたが、最近炭材添加がスラグフォーミング抑制に効果的であることが確認された。今回、実操業において炭材吹き込みによりスロッピングを確実に抑制できることを見出したので報告する。
　・・・炭材は、コークス粉（＜1mm）を使用した。」（第6〜15行）
  「炭材吹き込み速度を変化させ、効果の程度を調査した。炭材吹き込みランス高さは、炉口下600mmに固定した。炭材吹き込み速度が30kg/minでスロッピング抑制所要時間は約20秒、60kg/minで約10秒と、極めて短時間でスロッピングが抑制できた。炭材吹き込み速度が30kg/min以下ではスロッピングを抑制できないケースが生じた(Fig.2)。」（第22〜25行）
  「炭材吹き込みによるスロッピング抑制機構に関しては、スラグと濡れにくい固体粒子のスラグ層内での運動により、気泡の合体、粗大化が進行し、ガスが放出されやすくなるとする説がある。が、本結果から推定すると、スラグ上層部でのガス発生に伴い気泡が破壊され、スラグ層内に蓄積されていたガスが放出されるとの新しい機構が考えられる。・・・
　炭材吹き込み法により、溶銑脱りん処理中のスロッピングを確実に抑制できることが判明した。」（第29〜32行）
と記載され、
　Fig.2には、コークス吹き込み速度と応答時間との関係が示されている。
  同じく引用された刊行物２（特開昭６２−１９６３１４号公報）には、
  「(1)転炉操業において、酸素ランスとは異なる転炉炉口より装入し、適宜の方法によって測定したスラグのフォーミング高さに応じて前記ランスの吹込み高さを変更しながら、炭素含有量が60重量％以上で、かつ、粒径が1mm以下の粉体を炉内に吹込むことを特徴とする転炉操業方法。」（特許請求の範囲）
が記載され、また、
　「周知のように転炉操業の目的は、溶鋼（溶銑）中に吹込んだ酸素により不純物を酸化し、除去することである。この精錬中に溶鋼の一部が酸化され酸化鉄としてスラグ中に混入する。ところが、この酸化鉄分がスラグ中で増加すると当該スラグの表面張力が低下し、また、スラグ中で酸化鉄と酸素ジェットにより吹き飛ばされて混入した粒鉄との間で脱炭反応が起り、微細なCOガスの気泡がスラグ中で多量に発生してスラグがフォーミングし、炉口からあふれ出るいわゆるスロッピング現象が発生する。」（第1頁左下欄18行〜右下欄8行）
  「このように、フォーミングしたスラグ4の上部だけに粉体を吹付けるようにすれば、局部的にスラグ4中の酸化鉄が還元され、スラグ4の表面張力低下によって上部よりフォーミングが消滅してゆくことになる。従って、スラグ4全体としては酸化鉄含有量が2〜3重量％程度低下するだけであるため脱燐反応を阻害することがない。
　前記ランスにより吹込むべき粉体5は、その炭素含有量が60重量％以上であることが必要不可欠である。これは、炭素とスラグ4の濡れ性が悪いことを利用して、前記粉体5をスラグ4に吹付けることによる機械的破泡効果と、酸化鉄を還元する役割の両者を持たなければならないためである。
　粉体5の粒度は、前記反応をすみやかに進行させるために1mm以下であることが必要であり、望ましくは0.25mm以下であればより効果的である。すなわち粉体5は微細粒のほうがより効果的なのである。」（第2頁左下欄6行〜右下欄4行）
　「なお、前記した粉体5の吹込み量は何等限定されるものではないが、溶鋼1トン当り0.1kg/minから2kg/minの範囲が適当である。つまり、0.1kg/min未満であれば本発明方法による効果が若干悪くなり、また、2kg/minを超えた場合には炭素が溶鋼内に溶解して吹錬時間の延長を招来するため生産性の面から好ましくないのである。」（第2頁右下欄7〜13行）
とそれぞれ記載されている。
（対比・判断）
　本件請求項１に係る発明と刊行物１及び２に記載された発明とを対比・検討する。
　本件請求項１に係る発明は、溶銑予備処理に際して、「粒径1mm以上3mm以下のコークス粉」（1〜3mmのコークス粉）を添加してスラグ泡立ち高さを制御する（スラグフォーミングを抑制する）ことにより、図１に示されるように、0.1〜1mm、＜0.1mmのコークス粉を添加した場合と比較して、抑制持続時間が顕著に長くなるという効果を奏するものである。
　これに対し、刊行物１及び２には、溶銑予備処理に際し、炭材（コークス粉、炭素含有量が60重量％以上の粉体）を添加してスラグフォーミングを抑制することが示されているが、炭材としては「コークス粉（＜1mm）」又は「粒径が1mm以下の粉体」を使用することが記載されている（刊行物２には、「粉体5の粒度は、前記反応をすみやかに進行させるために1mm以下であることが必要であり、望ましくは0.25mm以下であればより効果的である。すなわち粉体5は微細粒のほうがより効果的なのである。」という記載もある。）だけで、「粒径1mm以上3mm以下のコークス粉」（該コークス粉は、粒径の分布を有するものであり、粒径1mmのコークス粉のみからなるものは含まれないから、「粒径が1mm以下の粉体」とは区別し得るものと認められる。）を使用することは示唆されていないから、抑制持続時間を長くするために、「粒径1mm以上3mm以下のコークス粉」を添加することを当業者が容易に想到し得たとは認められない。
　以上のとおりであるから、本件請求項１に係る発明は、刊行物１及び２に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　また、本件請求項２に係る発明は、本件請求項１に係る発明を引用する発明であり、「粒径1mm以上3mm以下のコークス粉」を添加する点では共通であるから、本件請求項１に係る発明と同様の理由により刊行物１及び２に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
（まとめ）
　したがって、本件請求項１に及び請求項２に係る発明は、特許出願の際独立して特許を受けることができない発明とすることはできない。
3-3.訂正の適否についての結論
　よって、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項、同条第３項で準用する第１２６条第２項〜第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
４．特許異議申立てについての判断
4-1.申立て理由の概要
　特許異議申立人住友金属工業株式会社は、甲第１号証〜甲第４号証（甲第２号証、甲第３号証は、それぞれ前記刊行物１及び刊行物２に対応する。）を提出して、本件請求項１及び請求項２に係る発明は、甲第１〜４号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件請求項１及び請求項２に係る発明の特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであり、取り消されるべきである、と主張している。
4-2.当審の判断
（甲各号証に記載された発明）
　特許異議申立人が提出した本出願前頒布された甲第１号証（「鉄と鋼」第76年(1990)第11号，社団法人日本鉄鋼協会発行、第37〜44頁）には、「溶銑予備処理を用いた効率的な量産製鋼プロセスの確立」と題し、
　「近年、溶銑の全量を処理することが可能なプロセスにまで発展した溶銑予備処理技術は、転炉製錬において、生石灰原単位やフェロマンガン合金原単位の低減、脱炭時間の短縮、スラグ改質による溶鋼の高清浄化などを可能とし、現在では、生産性、操業性、品質の確保といった観点から、精錬における基幹プロセスとなっている。
　この溶銑予備処理技術としては、まず、フラックスインジェクションによる溶銑脱Ｓ技術が開発され、次いで、転炉でのスラグミニマム精錬を目的とした、溶銑脱Si技術が実用化された。これと前後して、材質特性の厳格化から、低Ｐ鋼に対する要求が高まり、溶銑を予備脱Ｐするプロセスが開発が進められた。現在、工業的に実用化されているのは、溶銑の輸送容器であった、溶銑鍋やトーピードカーを反応容器として用い、粉状の生石灰と酸化鉄を溶銑中にインジェクションする方法である。」（第37頁左欄2行〜右欄8行）
　「脱Ｐ剤はCaO系フラックスを用い、高いCaO/Oによる同時脱Ｐ脱Ｓを行っている。酸素源は、浸漬ランスからインジェクションされる酸化鉄と酸素ガス、上方から投入される酸化鉄、及び、２次燃焼を目的とした上吹き酸素であり、酸素ガス比は30〜40％である。
　本プロセスはフラックスと酸素ガスを高速でインジェクションするため攪拌力が大きく、そのためFig.6に示すように酸素源の上方添加をおこなわない場合にはトップスラグの(FeO)が低下し、十分な脱Ｐ率を確保することができない。」（第39頁右欄下から2行〜第40頁左欄8行）
とそれぞれ記載されている。
　同じく提出された甲第２号証及び甲第３号証には、上記3-2に記載したとおりの発明が記載されている。
　同じく提出された甲第４号証（「Journal　of　The　Iron　and　Steel　Institute」July 1970,p.664〜668）には、「りん分配に関する新観点」と題し、
　「製鋼スラグの燐分配を求めるため、五酸化燐の活量とカルシウムフォスフェートの生成自由エネルギーに関する最近の熱力学的データを、製鋼スラグ組成まで外挿した。外挿するに当って、修正されたFlood-Grjotheimのイオン論的取り扱い法を使用した。酸化カルシウムの活量がCaO-FeOt-SiO2系スラグの酸化カルシウム濃度の1乗ではなく、3.8乗に比例して変化することが主な知見として明らかになった。幾つかの単純化のための仮定によって次式が得られた。この式を用いれば、平衡実験データを±0.3対数ユニットの誤差で再現できる。
(a)％CaO＞24のスラグに対して
　log{(％P　in　slag)/[％P　in　metal]}=22350/T+7log％CaO+2.5log％FeO-24.0
(b)0＜％CaO＜飽和値のスラグに対して
  log{(％P　in　slag)/[％P　in　metal]}=22350/T+0.08×％CaO+2.5log％FeO-16.0」（第664頁下から11行〜最下行）
と記載されている。
（対比・判断）
　本件請求項１に係る発明と甲第１号証〜甲第４号証に記載された発明とを対比・検討する。
　本件請求項１に係る発明は、溶銑予備処理に際して、「粒径1mm以上3mm以下のコークス粉」（1〜3mmのコークス粉）を添加してスラグ泡立ち高さを制御する（スラグフォーミングを抑制する）ことにより、図１に示されるように、0.1〜1mm、＜0.1mmのコークス粉を添加した場合と比較して、抑制持続時間が顕著に長くなるという効果を奏するものである。
　これに対し、甲第２号証及び甲第３号証には、溶銑予備処理に際し、炭材（コークス粉、炭素含有量が60重量％以上の粉体）を添加してスラグフォーミングを抑制することが示されているが、炭材としては「コークス粉（＜1mm）」又は「粒径が1mm以下の粉体」を使用することが記載されている（甲第３号証には、「粉体5の粒度は、前記反応をすみやかに進行させるために1mm以下であることが必要であり、望ましくは0.25mm以下であればより効果的である。すなわち粉体5は微細粒のほうがより効果的なのである。」という記載もある。）だけで、「粒径1mm以上3mm以下のコークス粉」を使用することは示唆されていない。
　また、甲第１号証には、本件請求項１に係る発明の構成要件の一部である、溶銑に石灰等を添加して溶銑の脱珪、脱燐もしくは脱燐脱硫を行う溶銑予備処理が記載され、また、甲第４号証には、スラグ中の酸化鉄量が減少するとこれに接触する溶鉄の脱燐率が悪化することを示唆する式が記載されているが、本件請求項１に係る発明の構成要件である、溶銑予備処理に際して「粒径1mm以上3mm以下のコークス粉」添加する点については記載されていないばかりでなく、示唆する記載もない。
　したがって、甲第２号証及び甲第３号証に記載された発明に甲第１号証及び甲第４号証に記載された発明を組み合わせても、抑制持続時間を長くするために、「粒径1mm以上3mm以下のコークス粉」を添加することを当業者が容易に想到し得たとは認められない。
　以上のとおりであるから、本件請求項１に係る発明は、甲第１号証〜甲第４号証に記載された発明に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものとはすることはできない。
５．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項１及び請求項２に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件請求項１及び請求項２に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年４月４日（２０００．４．４）
【訂正の要旨】
　ａ．特許請求の範囲の請求項１を
　「【請求項１】溶銑に石灰、スケール、その他の精錬剤を添加して溶銑の脱珪、脱燐もしくは脱燐脱硫を行う溶銑予備処理に際して、スラグ泡立ち高さが容器高さの範囲内に維持されるように、粒径１ｍｍ以上３ｍｍ以下のコークス粉を一回の抑制作業につき溶銑トン当り０．１ｋｇ以上０．８ｋｇ未満添加して、スラグ泡立ち高さを制御することを特徴とするスラグフォーミング防止法。」
と訂正する。
　ｂ．明細書第３頁段落【０００９】第３行の「粒径３ｍｍ以下」を「粒径１ｍｍ以上３ｍｍ以下」と訂正する。
　ｃ．明細書第４頁段落【００１３】第４行の「粒径３ｍｍ以下」を「粒径１ｍｍ以上３ｍｍ以下」と訂正する。
　ｄ．明細書第４〜５頁段落【００１５】第８〜１２行の「一方、サイズが細かすぎる場合には、図１に示したように抑制効果の持続時間が短かくなるという問題があるが、連続的に吹き込むことを前提とすれば特に問題はない。またサイズが細かすぎる場合には粉体が飛散して粉体のロスを生じる問題もあるが、粉体が確実に泡立ちスラグ中に添加される条件が確保できるならば、サイズの下限を規定する必要は特にない。」を
　「一方、サイズが細かすぎる場合には、図１に示したように抑制効果の持続時間が短かくなるという問題があり、またサイズが細かすぎる場合には粉体が飛散して粉体のロスを生じる問題もある。したがって、その下限を１ｍｍとする。」
と訂正する。
（５４）【発明の名称】
スラグフォーミング防止法
（５７）【特許請求の範囲】
　　【請求項１】　溶銑に石灰、スケール、その他の精錬剤を添加して溶銑の脱珪、脱燐もしくは脱燐脱硫を行う溶銑予備処理に際して、スラグ泡立ち高さが容器高さの範囲内に維持されるように、粒径
１ｍｍ以上
　　【請求項２】　請求項１記載の作業を精錬処理中に繰り返し行うことを特徴とするスラグフォーミング防止法。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　　【産業上の利用分野】
　本発明は溶銑を転炉にて脱炭して鋼を精錬する工程において、溶銑を転炉に装入する前に石灰、スケールその他の精錬剤を添加して溶銑の脱燐脱硫を行う溶銑予備処理法におけるスラグフォーミング防止法に関するものである。
　【０００２】
　　【従来の技術】
　溶銑を転炉にて高圧酸素の吹き付け、または吹き込みにより脱炭して鋼を精錬する場合、転炉では単に脱炭するだけでなく鋼の目標成分に応じて脱燐脱硫を行うために、通常石灰その他の精錬剤を添加することが必要である。この場合転炉吹錬初期の脱珪素反応により生成するＳｉＯ２を主成分とするスラグを高塩基度のスラグに変えるために大量の石灰を投入する必要が生じる。
　【０００３】
　近年、この石灰使用量を削減して経済的に脱燐脱硫処理を行うために、溶銑を予め別の容器で脱燐脱硫処理するいわゆる溶銑予備処理法が広く一般に行われている。この場合溶銑予備処理用の容器には溶銑の搬送容器であるトピードカーや溶銑鍋が使用され、これらの容器は本来精錬用の容器ではないためにフリーボードが小さく、脱燐脱硫処理中にスラグが泡立ち、スラグ流出を生じることが多い。
　【０００４】
　このようなスラグ流出に対する対策として従来２つの方法はとられていた。その第１はスラグ流出が始まるまで一時精錬剤の吹き込みを中断する方法である。もう一つの方法はスラグが流出しても精錬作業に支障が生じないように溶銑予備処理容器の周辺に流出スラグ用のピットを堀り、処理後にピット内の流出スラグを搬出する方法である。
　【０００５】
　これらの方法には以下の問題点がある。まず精錬剤の吹き込みを中断する第一の方法の場合、処理の中断は処理時間の延長をもたらし、転炉から連続鋳造にいたる一連の円滑なる方法の場合、流出スラグ中には通常１０％程度の鉄分が含まれているので、鉄歩留りが悪化するという問題があるだけでなく、ピットを配置するための設備費やピット内スラグを搬出する等の新たな作業が必要となり経済的ではない。
　【０００６】
　これらの問題点のよってきたる根本原因は、脱燐中には溶銑とスラグの界面近傍において、添加したスケールや酸素ガスと溶銑中の炭素との反応によりＣＯガスが発生し、このＣＯ気泡によりスラグが泡立ち、スラグの体積が４〜８倍程度に膨張することによる。しかしながらこれらの泡立ちを経済的に防止する方法がなかったために止むなく上記対策を講じ、それによって上記問題点が生じたものである。
　【０００７】
　　【発明が解決しようとする課題】
　本発明は以上の事情に鑑みてなされたもので、従来の問題点の根本原因であるスラグの泡立ちを効果的に抑制してスラグ流出を防止し、経済的に溶銑予備処理を行う方法を提供することを目的としたものである。
　【０００８】
　　【課題を解決するための手段】
　本発明はスラグの泡立ちが、脱燐処理中に発生したＣＯガス気泡によりスラグの体積が膨張することによって生じ、その泡立ち高さは主に気泡と気泡の間のスラグ液膜の安定性によって支配され、スラグと濡れにくい物質である炭剤を添加し、気泡間のスラグ液膜を破壊して、気泡の合体や気泡の破裂を促進することにより泡立ち高さが低下するとの本発明者らの新知見に基づきなされたものであり、その要旨とするところは下記のとおりである。
　【０００９】
　（１）　溶銑に石灰、スケール、その他の精錬剤を添加して溶銑の脱珪、脱燐もしくは脱燐脱硫を行う溶銑予備処理に際して、スラグ泡立ち高さが容器高さの範囲内に維持されるように、粒径
１ｍｍ以上
　【００１０】
　（２）　前項１記載の作業を精錬処理中に繰り返し行うことを特徴とするスラグフォーミング防止法。
　以下に本発明を更に詳細に説明する。
　【００１１】
　まず本発明が適用される工程について説明する。本発明が適用される工程は溶銑に石灰、スケールその他の精錬剤を添加して溶銑の脱燐脱硫を行う溶銑予備処理工程である。溶銑予備処理を行う精錬容器としては通常トピードカーもしくは溶銑鍋が適用されるが、容器外へのスラグ流出や泡立ち高さが問題となる場合には転炉等その他の容器であっても差し支えない。
　【００１２】
　また精錬剤としては、通常石灰およびスケールが用いられるが、炭酸ソーダ等その他の精錬剤であっても本発明が適用できることはいうまでもない。
　また溶銑予備処理時のスラグ流出が特に問題となるのは脱燐脱硫を目的とした精錬工程であるが、脱燐前の脱珪処理等、その他の目的の精錬処理であっても、スラグ流出や泡立ち高さが問題となる限り、本発明の適用は有効である。
　【００１３】
　即ち、本発明は精錬用スラグの泡立ち高さの制御が必要な溶銑予備処理工程であればいかなる工程であっても適用できるものである。
　本発明を適用する上で最も重要な作業は、泡立ち高さが精錬処理作業に支障が生じる程度に高くなった時点で、粒径
１ｍｍ以上
　【００１４】
　添加する泡立ち抑制剤はコークス粉が最も有効であるが、目的に応じてコークス粉の代わりに石炭を用いたり、コークス粉に炭酸カルシウム等その他の粉体を混合したものを用いることもできる。その場合でも添加する粉体中のＣ成分の量を溶銑トン当り０．１ｋｇ以上添加することにより、コークス粉のみを添加するのと同様の効果を得ることができる。コークス粉の添加量は図１に示すように溶銑トン当り０．１ｋｇ以上であれば多いほど泡立ち抑制効果が持続する時間が長くなり好ましいが、多すぎるとコークスの原単位の増加をまねいて経済的でないばかりでなく、図２に示すように添加したコークスがスラグ中のＦｅＯを還元するため脱燐率が悪化する等の悪影響をまねくので、添加量は溶銑トン当り０．８ｋｇ未満を上限とする。一方、添加量が溶銑トン当り０．１ｋｇ未満の場合にはコークスを添加してもすぐにスラグ流出が再び起こるので好ましくない。
　【００１５】
　上述の如くコークス粉の添加は経済性及び脱燐への悪影響回避の観点から必要最小限にとどめることが望ましく、このため一回のスラグ流出抑制作業あたりのコークス粉の添加量を上述の如く制限し、必要に応じてこの作業を繰り返すことによりスラグ泡立ちを制御することが必要である。
　コークス粉のサイズは大きすぎると添加量に対して粉体粒子の数が少なくなるので泡立ち抑制効果が不十分となるため、その上限を３ｍｍとする。図３に示すように本発明者らの実験によれば粉体のサイズは小さいほど泡立ち鎮静効果の速効性が良好である。一方、サイズが細かすぎる場合には、図１に示したように抑制効果の持続時間が短かくなるという問題
があり
。したがって、その下限を１ｍｍとする
　【００１６】
　添加方法としては、ランスから窒素ガス等の搬送ガスによって泡立ちスラグ中へ吹き込む方法が最も好ましいが、スラグ中に確実に分散させることが可能であればランス以外の方法でも差し支えない。本発明者らの実験によれば、袋詰めした粉体を単に上方から投入するだけでは泡立ち抑制効果は不十分であり、スラグ中に粉体を確実に分散させるためには、炉口から３００ｍｍないし７００ｍｍ下方で泡立ちスラグ表面より下方の位置の泡立ちスラグ上層部に粉体を吹き込むことが望ましい。
　【００１７】
　コークス粉を添加する時期の判定は次のようにして行うことができる。即ち、一般に炉口からのスラグ流出が起こる場合にはその前に炉口からの小規模のスラグ飛散が発生する。このようなスラグ飛散の規模が次第に激しくなり、ある時点で断続的なスラグ流出が起こるに至るのである。したがって炉口からのスラグの飛散状況を連続的に観察し、スラグ飛散の程度が次第に激しくなった時にコークス粉を添加することにより、未然にスラグ流出を防止することができる。
　【００１８】
　　【実施例】
　以下に実施例に基づいて本発明の効果を記す。
　実施例
　高炉から出銑された溶銑２５０トンとトピードカーに受け、その際スケールを添加して溶銑中の珪素含有量を０．３５％から０．１３％に低下せしめた後、スラグを排出し、トピードカー内炉口部から溶銑中にランスを挿入して窒素ガスを搬送用ガスとしてホタル石を２０％混合した石灰とスケールを混合状態で、それぞれ溶銑トン当り２１ｋｇおよび１５ｋｇ吹き込み脱燐脱硫処理を行った。この処理により溶銑中の燐含有量が０．１３％から０．０２３％に、硫黄含有量は０．０２０％から０．００７％に低下した。この処理中に炉口部を連続的に監視した結果、処理開始から約１０分後、２１分後および２８分後に炉口部からのスラグの飛散が激しくなったので、その都度粒径が１００メッシュ以下の微粉コークスを別途設置した補助ランスから約１．５分間で合計１２０ｋｇ吹き込んで、スラグの泡立ちを抑制した。この間、脱燐脱硫用の石灰およびスケールの吹き込みは中断することなく行うことができ、脱燐脱硫に要した合計の処理時間は３２分であった。
　【００１９】
　比較例
　実施例１と同様にして脱珪および脱燐脱硫処理を行った。脱燐処理中に炉口部からのスラグ流出が合計４回生じたので、その都度スラグ流出が始まるまで石灰およびスケールの吹き込みを中断した結果、この処理により溶銑中の燐含有量は０．１３％から０．０２２％に、硫黄含有量は０．０１９０％から０．００６％に低下し目標通りの燐および硫黄含有量が得られたが、脱燐脱硫に要した合計の処理時間は４５分であった。その結果、転炉への溶銑の運搬が遅れ、転炉にて待ち時間が生じ、鋳造工程である連続鋳造において連々鋳が不可能となり、その結果、連鋳鋳片の鉄歩留りが２％低下した。
　【００２０】
　　【発明の効果】
　上述の実施例および比較例から、本発明の方法によれば溶銑予備処理における脱燐脱硫処理を効果的に行うことができ、その結果鋳造工程まで含めた全製鋼工程の物流が円滑になるだけでなく、全製鋼工程における鉄歩留りの増加をももたらす経済的な方法であることが明らかである。
【図面の簡単な説明】
　　【図１】
　一回の抑制作業当りのコークス添加量と抑制効果持続時間の関係および抑制効果持続時間に及ぼすコークス粉サイズの影響を示す図である。
　　【図２】
　一回の抑制作業当りのコークス添加量と脱燐効率との関係を示す図である。
　　【図３】
　抑制効果発現時間に及ぼすコークス粉サイズの影響を示す図である。