【事件の表示】
　特許第２８０８９０７号「高強度を有する立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削チップ」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
　訂正を認める。
　特許第２８０８９０７号の特許を維持する。
【理由】
１．手続の経緯
　特許第２８０８９０７号の請求項１に係る発明は、平成３年１月２４日に特許出願され、平成１０年７月３１日にその特許の設定登録がなされ、その後、住友電気工業株式会社より特許異議申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１１年７月９日に訂正請求がなされたものである。
２．訂正の適否についての判断
ア．訂正事項
（ａ）特許請求の範囲の請求項１において、
「かつ、上記分解反応相が、Ｔｉの炭化物、窒化物、および炭窒化物のうちの１種または２種以上と、酸化アルミニウムからなると共に、上記分解反応相および立方晶窒化ほう素からなる分散相の結晶粒径が・・・」とあるのを、
「かつ、分解反応後の相が、Ｔｉの炭化物、窒化物、および炭窒化物のうちの１種または２種以上と、酸化アルミニウムからなると共に、上記分解反応後の相および立方晶窒化ほう素からなる分散相の結晶粒径が・・・」と訂正する。
（ｂ）明細書の段落番号【０００８】に、
「かつ、上記分解反応相が、ＴｉＣ、ＴｉＮ，およびＴｉＣＮのうちの１種または２種以上と、Ａｌ２Ｏ３からなると共に、上記分解反応相およびｃ−ＢＮからなる分散相の結晶粒径が・・・」とあるのを、
「かつ、分解反応後の相が、ＴｉＣ、ＴｉＮ，およびＴｉＣＮのうちの１種または２種以上と、Ａｌ２Ｏ３からなると共に、上記分解反応後の相およびｃ−ＢＮからなる分散相の結晶粒径が・・」と訂正する。
イ．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張
・変更の存否
　上記訂正事項（ａ）、（ｂ）は明りょうでない記載の釈明を目的とする訂正である。
　そして、上記の各訂正は、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
ウ．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する第１２６条第２項、第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議申立てについての判断
ア．申立ての理由の概要
　申立人は、証拠として甲第１号証（「第３１回高圧討論会」講演要旨集１９９０年１１月１９〜２１日、２Ａ１２「超高圧下におけるｃＢＮとＴｉ２ＡｌＮの反応焼結」論文、２０４、２０５頁）、甲第２号証（特開昭６４−１１９３９号公報）及び甲第３号証（特開昭６２−２５３７４６号公報）を提出して、本件訂正明細書の請求項１に係る発明（以下「本件発明」という）の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであるから、本件発明の特許を取り消すべき旨主張する。
イ．本件発明
　本件発明は、訂正明細書の請求項１に記載された次のとおりのものである。
「結合相形成成分として、酸素含有のＴｉとＡｌの複合炭化物、複合窒化物、および複合炭窒化物のうちの１種または２種以上の分解反応相：２０〜４５容量％、
を含有し、残りが分散相形成成分としての立方晶窒化ほう素と不可避不純物からなる組成を有し、
　かつ、分解反応後の相が、Ｔｉの炭化物、窒化物、および炭窒化物のうちの１種または２種以上と、酸化アルミニウムからなると共に、
　上記分解反応後の相および立方晶室化ほう素からなる分散相の結晶粒径が１μｍ以下であること、を特徴とする高強度を有する立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削チップ。」
ウ．甲第１〜３号証記載の発明
　甲第１号証；
　ｃＢＮ焼結体に関する論文であり、「１．緒言」の項には「新しい試みとしてＴｉ２ＡｌＮの高温における分解反応を利用したｃＢＮ−Ｔｉ２ＡｌＮ系の超高圧焼結を行い、焼結体の特性および焼結時の反応を従来のＡｌ、ＴｉＡｌとＴｉＮからなる系と比較した。」と記載されている。
　「２．実験方法」の項には、「表．１に示すように、結合相をＡ：Ｔｉ２ＡｌＮ、Ｂ：ＴｉＮ−Ａｌ、Ｃ：ＴｉＮ−ＴｉＡｌとして、各元素の量比をそれぞれ一定にし、・・・焼結を行った。ｃＢＮ粉末は、平均粒径２．４μを用いた。・・・作成した焼結体は、・・・切削試験による耐摩耗性の評価を行った。」と記載されている。そして、表．１に「ｃＢＮ６０容量％、Ｔｉ２ＡｌＮ４０容量％」なる試料Ａが記載されている。
　「３．結果」の項には、「焼結体の組織を図．１に示す。試料Ａ、Ｂ、Ｃの組織は、結合相の分散状態が異なるが、Ｘ線回折ではいずれもｃＢＮのほかにＴｉＮ，ＴｉＢ２、Ａ１Ｎが確認され、ほぼ同一の組成であることを示した。・・・試料ＡではｃＢＮ粒子の周囲に反応層が生じており、内側がＡｌＮ（黒粒）−ＴｉＮ層、外側がＴｉＢ２層であり、結合相はＴｉ２ＡｌＮの分解により生じたＴｉＮ、ＡｌＮが微細に分散していた。・・・・
　試料Ａについて、焼結温度が１１５０℃、１３００℃の焼結体のＸ線回折結果を図３に示す。・・・・
　高硬度鋼の切削試験結果を図４に示す。耐摩耗性は試料Ａが最も優れていた。」と記載されている。
　図．３にはＸ線回折パターンが示されている。
　甲第２号証；
　ウルツ鉱型窒化硼素含有高硬度工具用焼結体に関するもので、特許請求の範囲第１項に「構成成分が主硬質相として高圧型窒化硼素を３０〜８０体積％、残部は結合相として、Ｆ１（ＣｘＮｙＯｚ）ηと周期律表第４ａ、５ａ，６ａ族遷移金属をＭと表した場合に、ＭＣη、ＭＮη、ＭＯη、Ｍ（ＣｘＮｙ）η、Ｍ（ＣｘＯｙ）η、Ｍ（ＮｘＯｙ）η（但しｘ，ｙ，ｚ、ηは原子容量比率またはモル分率を示し、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０．５≦η≦１）の形で表される化合物の中の１種または２種以上との混合物・・・」と記載されている。
　甲第３号証；
　第４頁左下欄第１１行目〜２０行目に、「ＴｉＮ０．７５と、ＷＣと、Ａｌの粉末を混合し、１２００℃の温度で均一化処理を施した後、ボールミルを用いてこの結合材を１μｍ以下の粒度に粉砕した。得られた結合材粉末はＴｉＮ０．７５、．ＷＣ，およびＡ１を、６５：１０：２３の重量比で含有するものであった。なお、ＴｉとＷとの原子比は９５．５：４３であった。上記結合材粉末と、平均粒度１μｍのｃＢＮ粉末を体積比で６：４の割合で配合した後、１０００℃の温度で脱ガスし、混合粉末を得た。」と記載されている。
エ．対比・判断
　本件発明と甲第１〜３号証に記載の各発明とを比較検討する。
　先ず、本件発明と甲第１号証に記載の発明とを比較検討する。
　甲第１号証には、「１．緒言」に「新しい試みとしてＴｉ２ＡｌＮの高温における分解反応を利用したｃＢＮ−Ｔｉ２ＡｌＮ系の超高圧焼結を行い、焼結体の特性および焼結時の反応を従来のＡｌ、ＴｉＡｌとＴｉＮからなる系と比較した。」と記載され、「３．結果」において「結合相はＴｉ２ＡｌＮの分解により生じたＴｉＮ、ＡｌＮが微細に分散していた。」と記載されている。
　このように、甲第１号証記載のものは、Ｔｉ２ＡｌＮの分解により生じたものは、ＴｉＮ、ＡｌＮであるから、本件発明の１分解反応後の相が、Ｔｉの炭化物、窒化物、および炭窒化物のうちの１種または２種以上と、酸化アルミニウムからなるもの」とは明らかに相違する。また、甲第１号証において使用するｃＢＮ粉末は、平均粒径２．４μであるから、焼結後のｃＢＮ粉末の結晶粒径が、本件発明のように１μｍ以下であるとは認めがたい。
　つぎに、甲第２号証には、酸素含有のＴｉ化合物の開示はあるが、甲第２号証に示される化合物は、焼結中に分解することは無く、そのままの化合物として残存するものと認められる。
　したがって、甲第１号証のＴｉ系化合物を甲第２号証の酸素含有のＴｉ化合物に代えることによって、本件発明が当業者によって容易になし得たものであるとはいえない。
　さらに、本件発明が、甲第３号証の記載事項をもって、甲第１〜３号証記載の各発明に基づいて当業者が容易になし得たものであるともいえない。
オ．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年７月２９日（１９９９．７．２９）
【訂正の要旨】
（ａ）特許請求の範囲の請求項１において、
「かつ、上記分解反応相が、Ｔｉの炭化物、窒化物、および炭窒化物のうちの１種または２種以上と、酸化アルミニウムからなると共に、上記分解反応相および立方晶窒化ほう素からなる分散相の結晶粒径が・・・」とあるのを、
　明りょうでない記載の釈明を目的として、
「かつ、分解反応後の相が、Ｔｉの炭化物、窒化物、および炭窒化物のうちの１種または２種以上と、酸化アルミニウムからなると共に、上記分解反応後の相および立方晶窒化ほう素からなる分散相の結晶粒径が・・・」と訂正する。
（ｂ）明細書の段落番号【０００８】に、
「かつ、上記分解反応相が、ＴｉＣ、ＴｉＮ，およびＴｉＣＮのうちの１種または２種以
上と、　Ａｌ２Ｏ３からなると共に、上記分解反応相およびｃ−ＢＮからなる分散相の結晶粒径が・・・」とあるのを、
　明りょうでない記載の釈明を目的として、
「かつ、分解反応後の相が、ＴｉＣ、ＴｉＮ，およびＴｉＣＮのうちの１種または２種以上と、　Ａｌ２Ｏ３からなると共に、上記分解反応後の相およびｃ−ＢＮからなる分散相の結晶粒径が・・」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
　高強度を有する立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削チップ
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　結合相形成成分として、酸素含有のＴｉとＡｌの複合炭化物、複合窒化物、および複合炭窒化物のうちの１種または２種以上の分解反応相：２０〜４５容量％、
を含有し、残りが分散相形成成分としての立方晶窒化ほう素と不可避不純物から
なる組成を有し、
　かつ、
分解反応後の相
酸化アルミニウムからなると共に、
　上記
分解反応後の相
を特徴とする高強度を有する立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削チップ。
【発明の詳細な説明】
　【０００１】
　【産業上の利用分野】
　この発明は、高強度を有し、したがって、例えば高硬度鋼の高速断続切削や高送り断続切削などの苛酷な条件下での切削にも、切刃に欠けやチッピングなどの発生なく、すぐれた耐摩耗性を示す立方晶窒化ほう素（以下ｃ−ＢＮで示す）基超高圧焼結材料製切削チップに関するものである。
　【０００２】
　【従来の技術】
　従来、例えば特開昭５５−６２８６２号公報に記載される通り、
　結合相形成成分として、Ｔｉの炭化物、窒化物、および炭窒化物（以下、それぞれＴｉＣ，ＴｉＮ，およびＴｉＣＮで示す）のうちの１種または２種以上：１０〜６０％、
　同じく結合相形成成分としての酸化アルミニウム（以下Ａｌ２Ｏ３で示す）：０．１〜１８％、
を含有し、残りが分散相形成成分としてのｃ−ＢＮと不可避不純物からなる組成（以上容量％、以下％は容量％を示す）を有するｃ−ＢＮ基超高圧焼結材料で構成された切削チップが、例えばロックウェル硬さ（Ｃスケール）で５５〜６２の硬さを有する高硬度鋼やＮｉ基あるいはＣｏ基スーパーアロイなどの仕上切削に用いられていることはよく知られるところである。
　【０００３】
　【発明が解決しようとする課題】
　一方、近年、切削機械の高性能化はめざましく、省力化と相まって、切削速度の高速化並びに重切削化の傾向にあるが、上記の従来ｃ−ＢＮ基超高圧焼結材料製切削チップは、これを例えば肌焼き鋼や高周波焼入れ鋼などの高硬度鋼の高速断続切削や高送り断続切削などの苛酷な条件下での切削に供した場合、強度不足が原因で切刃に欠けやチッピングが発生し易く、十分満足する切削性能を示さないのが現状である。
　【０００４】
　【課題を解決するための手段】
　そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来ｃ−ＢＮ基超高圧焼結材料製切削チップに着目し、これの強度を向上せしめるべく研究を行なった結果、
　（１）上記の従来ｃ−ＢＮ基超高圧焼結材料製切削チップにおいては、ｃ−ＢＮ基超高圧焼結材料の結合相を形成するＴｉＣ，ＴｉＮ，およびＴｉＣＮとＡｌ２Ｏ３の結晶粒径が最大粒径で３μｍを越えて大きくなっており、この結晶粒径は原料粉末として１μｍ以下の微細粒径のものを使用しても超高圧焼結で粒成長を起すことに原因し、このように最大粒径で３μｍを越えた結合相が存在すると十分な強度を確保することができないこと。
　【０００５】
　（２）この場合、上記超高圧焼結は、ｃ−ＢＮの結晶粒径にはほとんど影響を及ぼさず、したがって原料粉末として結晶粒径が１μｍ以下のｃ−ＢＮ粉末を用いれば、超高圧焼結後もｃ−ＢＮの結晶粒径は１μｍ以下を保持することができること。
　【０００６】
　（３）一方、結合相形成用原料粉末として、酸素含有、望ましくは５〜１５重量％の酸素を含有する、ＴｉとＡｌの複合窒化物、複合炭化物、および複合炭窒化物（以下、それぞれＴｉ２ＡｌＮ，Ｔｉ２ＡｌＣ，およびＴｉ２ＡｌＯＮで示す）のうちの１種または２種以上を用いると、これが超高圧焼結時に分解して、ＴｉＣ，ＴｉＮ，およびＴｉＣＮのうちの１種または２種以上とＡｌ２Ｏ３とになり、この結合相を構成するＴｉＣ，ＴｉＮ，ＴｉＣＮとＡｌ２Ｏ３からなる分解反応後の相は、いずれの結晶粒径も１μｍ以下ときわめて微細であり、これと同時に分散相形成成分としてのｃ−ＢＮの結晶粒径も１μｍ以下としたｃ−ＢＮ基超高圧焼結材料で構成された切削チップは、きわめて高い強度をもつようになり、苛酷な条件下での切削にも切刃に欠けやチッピング（微小欠け）の発生なく、すぐれた耐摩耗性を発揮するようになること。
　【０００７】
　以上（１）〜（３）に示される研究結果を得たのである。
　【０００８】
　したがって、この発明は、上記の研究結果にもとづいてなされたものであって、
　結合相形成成分として、酸素含有のＴｉ２ＡｌＮ，Ｔｉ２ＡｌＣ，およびＴｉ２ＡｌＣＮのうちの１種または２種の分解反応相：２０〜４５％，
を含有し、残りが分散相形成成分としてのｃ−ＢＮと不可避不純物からなる組成を有し、
　かつ、分解反応後の相が、ＴｉＣ，ＴｉＮ，およびＴｉＣＮのうちの１種または２種以上と、Ａｌ２Ｏ３からなると共に、
　上記分解反応後の相およびｃ−ＢＮからなる分散相の結晶粒径が１μｍ以下である、
高強度を有するｃ−ＢＮ基超高圧焼結材料製切削チップに特徴を有するものである。
　【０００９】
　なお、この発明の切削チップを構成するｃ−ＢＮ基超高圧焼結材料の結合相の含有量を２０〜４５％と限定したのは、その含有量が２０％未満では実質的にｃ−ＢＮの含有割合が８０％を越えて多くなってしまい、靭性の著しい低下をきたすようになり、一方その含有量が４５％を越えると、ｃ−ＢＮの含有割合が実質的に５５％未満と少なくなってしまい、所望のすぐれた耐摩耗性を確保することができないという理由によるものである。
　【００１０】
　また、この発明の切削チップにおいて、ｃ−ＢＮ基超高圧焼結材料を構成する結合相および分散相の結晶粒径を１μｍ以下としたのは、上記の通り結合相および分散相のいずれかにでも結晶粒径が１μｍを越えた粗大粒が存在すると、特に苛酷な切削条件下での切削時に、その粗大粒が欠けやチッピング発生の起点となるという理由によるものである。
　【００１１】
　【実施例】
　つぎに、この発明の切削チップを実施例により具体的に説明する。
　【００１２】
　まず、Ｔｉ２ＡｌＮ粉末、Ｔｉ２ＡｌＣ粉末、およびＴｉ２ＡｌＣＮ粉末を、それぞれボールミル中で直径：０．２〜１．５ｍｍのＷＣ基超硬合金製ボールを用いて湿式粉砕混合した後、これに５０〜５００ｐｐｍの範囲内の酸素分圧を有する酸素含有Ｎ２雰囲気中、４００〜６００℃の範囲内の所定温度に４時間保持の条件で酸化処理を施して、それぞれ表１に示される酸素含有量のＴｉ２ＡｌＮ粉末、Ｔｉ２ＡｌＣ粉末、およびＴｉ２ＡｌＣＮ粉末を結合相形成用原料粉末として調製し、これらの粉末と、分散相形成用原料粉末としてのｃ−ＢＮ粉末を、遠心分離器を用い、いずれも１μｍを越えた粒径が存在しない粒度に分級した状態で同じく表１に示される割合に配合し、上記と同じ条件で湿式混合し、乾燥した後、ＷＣ−１０重量％Ｃｏの組成並びに直径：１０ｍｍφ×厚さ：２ｍｍの寸法をもった支持チップ上で、２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力でプレス成形して圧粉体とし、この圧粉体を、前記支持チップと一緒に超高圧焼結装置に装入し、圧力：５．５ＧＰａ、温度：１３００℃の条件で焼結することにより、それぞれ表３に示される最大結晶粒径のｃ−ＢＮ、並びに実質的にＴｉＣ，ＴｉＮ，およびＴｉＣＮのうちの１種以上とＡｌ２Ｏ３からなる結合相で構成され、かつＣ−ＢＮと結合相の割合が、実質的に配合割合と同じにして、同じく表１に示される厚さをもった本発明切削チップ１〜１０を製造した。
　【００１３】
【表１】
　【００１４】
　また、比較の目的で、同じく１μｍを越えた粒径が存在しないように粒度調整したＴｉＣ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、およびＣ−ＢＮ粉末を原料粉末として用い、これら原料粉末を同じく表２に示される配合組成に配合する以外は同一の条件で、実質的に配合組成と同一の組成を有し、かつＴｉＣ，ＴｉＮ，およびＴｉＣＮのうちの１種以上と、Ａｌ２Ｏ３からなる結合相とｃ−ＢＮの最大結晶粒径が表３に示される通りの比較切削チップ１〜１０をそれぞれ製造した。
　【００１５】
【表２】
　【００１６】
　引続いて、上記の各種の切削チップを、放電加工により６分割して扇形とし、これをＷＣ基超硬合金製台金にろう付けし、研削してＴＰＧＡ３２２の形状をもったスローアウェイチップとし、
　被削材：ＳＣＭ４１５（表面硬さ：ＨＲＣ５８）の８本縦溝入り丸棒、
　切削速度：５００ｍ／ｍｉｎ、
　送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ．、
　切込み：０．１ｍｍ、
　切削時間：１０分、
の条件（以下Ａ切削条件という）での肌焼き鋼の高速断続仕上げ切削試験、並びに、
　被削材：ＳＣｒ４２０（表面硬さ：ＨＲＣ６０）の８本縦溝入り丸棒、
　切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ、
　送り：０．５ｍｍ／ｒｅｖ．、
　切込み：０．１ｍｍ、
　切削時間：１０分、
の条件（以下Ｂ切削条件という）での浸炭焼入れ鋼の高送り断続仕上げ切削試験、
を行ない、それぞれ切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。これらの測定結果を表３にそれぞれ示した。
　【００１７】
【表３】
　【００１８】
　【発明の効果】
　表１〜３に示される通り、本発明切削チップ１〜１０は、いずれもｃ−ＢＮおよび結合相に１μｍを越えた結晶粒径が存在せず、これによって高強度がもたらされるので、高硬度鋼の高速断続仕上げ切削および高送り断続仕上げ切削の苛酷な条件下でも、切刃に欠けやチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を示すのに対して、比較切削チップ１〜１０は、いずれも１μｍを越えた粒度の粉末が、存在しない原料粉末を使用したにもかかわらず、超高圧焼結時に粒成長し、３μｍ以上の結晶粒径が存在するようになっており、この結果強度不足となり、上記の苛酷な条件下での切削ではチッピングが発生し、短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
　【００１９】
　上述のように、この発明の切削チップは、高強度を有するｃ−ＢＮ基超高圧焼結材料で構成されるので、切削条件の高速化および重切削化にも十分に対応することができ、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を著しく長期に亘って発揮するなど工業上有用な特製を有するのである。