【事件の表示】
特許第２７２２７８５号「高純度シリカ粉」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結論】
特許第２７２２７８５号の特許を維持する。
【理由】
１．手続きの経緯と発明の要点
　本件特許第２７２２７８５号は、平成２年６月１９日に出願され、平成９年１１月２８日に設定の登録がなされたものである。その特許発明は、平成１０年３月９日に発行された特許公報に掲載された明細書及び図面の記載よりみて、その特許請求の範囲に記載された次のとおりのものである。
「【請求項１】　四塩化ケイ素を加水分解して製造された合成シリカを１４００℃以上の温度で焼成してなることを特徴とするＯＨ基濃度が１００ｐｐｍ以下である高純度シリカ粉。」
　本件発明のねらいとするところは、「最近」、「超ＬＳＩの実用化」に伴い、「シリコン単結晶引上げ用の石英ルツボ」に対しても、「高純度のものが要望されている」ところ、これを「天然石英」を原料とする「従来」法に解決を求めるにおいては、「不純物含有量が多く、その除去には限度があり」、「高純度品を得ることは困難」であり、これに「代わるものとして」、
（ｉ）「四塩化ケイ素の加水分解法」、
（ｉｉ）「金属アルコキシドを出発原料」とする、「ゾル−ゲル法」、
が提案されているが、これら提案に基づく手段によっても、その得られたシリカを「高純度ルツポ製造用」に供するにおいては、純度（「不純物含有量」）以外にも、「粒度、嵩密度、ＯＨ基含有量、結晶性等について厳密な制約があり、これらの規制範囲をはずれると、ルツボの成形が難し」く、（ｉ）の提案による場合、得られる「合成石英は純度は高い（「互い」とあるが「高い」の誤記と認める）が、ＯＨ基の含有量が多く、通常３００〜１２００ｐｐｍ含有し」、「高温での粘性が低く」、「１５００℃以上でシリコン単結晶を引上げる時ルツボの形状を保持することが困難」であること、その「ＯＨ基は反応性に富み、ルツポ本体から溶出して、シリコン単結晶中の酸素濃度を増加し、欠陥を誘起」し、「好まし」いものではなく、すなわち、合成シリカ粉を四塩化ケイ素の加水分解法に基づくプロセスによって得るにおいては、「合成シリカ粉のＯＨ基を少なくする試み」に成功したとの報告は「まだなされていない。」実状にあり、
また、（ｉｉ）の提案による場合、「ゾル−ゲル法で合成したゲル状シリカを加熱してα−クリストバライトに結晶化させる」ことによって「ＯＨ基を少くする工夫」はされているが、「金属アルコキシドを出発原料とし」ているため、原料自体が「合成にコスト」のかかるものであるという欠点を有するものであったものであり、「本発明は」、以上の事情を考慮に入れ、あるいは前提とした上で、コストがかかるものに依存しない、すなわち、「四塩化ケイ素の加水分解」法に基づく反応プロセスによるものを敢えて選定しながらも、従来この反応プロセスによる場合においては達成することのなかった、いわゆるＯＨ基問題を解決しようというものである。すなわち、「四塩化ケイ素の加水分解によって得られる合成シリカ粉のＯＨ基含有量が１００ｐｐｍ以下に抑制された高純度シリカ粉を提供」しようというものである。
（特許公報第１欄下３行ないし同第３欄第３３行）
２．異議申立人の主張の概要
　異議申立人（神奈川県横須賀市岩戸４丁目２番１０号　北垣　敏）の主張は、本件特許発明は、甲第１号証ないし甲第５号証に記載された発明であるか、これら各号証に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第１項第３号または同条第２項の規定によって特許を受けることができない発明であり、その特許は、取り消されるべきものである、というものである。
３．甲各号証の記載内容
　甲第１号証（特開平２−９７８３号公報）には、
　「（１）ゾルーゲル法により作成したα−クリストバライトを含む石英ガラス粉を溶融してなることを特徴とする石英ガラスるつぼ。
　　（２）上記α−クリストパライトを含む石英ガラス粉を溶融したるつぼの水酸基濃度が１００ｐｐｍ以下であり、粘性値が１４００℃において１０１０ポイズ以上であることを特徴とする請求項１記載の石英ガラスるつぼ。」が記載されている。（特許請求の範囲）
この「石英るつぼ」に係る発明は、従来、石英ガラスるつぼを、天然石英に代え合成石英ガラスによって設計しようという提案がなされてきたところ、「合成石英ガラスはＯＨ基を３００〜１２００ｐｐｍ含有しているため、純度は高いが高温での粘性が低いので、シリコン単結晶の引き上げ時に、るつぼとしての形を保ち難く」、すなわち、その態様の一つである、「四塩化けい素を加水分解」する方法に基づいた場合、得られたシリカ「粉」は、「ＯＨ基含量が多く、高温での粘性が低い」等の点で「シリコン単結晶の引上げ用るつぼとして満足しうるものではな」く、また、「ゾル−ゲル法によってできた乾燥ゲルをハロゲンで処理することでＯＨ基値をｐｐｍ以下にし、溶融したるつぼを試作して使用したところ」、「変形、Ｏ２溶出は天然石英より悪」く、充分とはいえないものであること、以上の点を考慮に入れて「高粘性の石英ガラスを得る」べく鋭意研究した結果、「結晶に近い構造をガラス中に残存させること（いわゆるクリストバライトを経由する）が、ＯＨ基を低減させることと同時に満たすべき条件であることを発見し」、この「ゾル−ゲル法」に基づく発明は、この知見から導き出されたものであることが記載されている。
　ここに、その具体例は、「金属アルコキシドを出発原料として従来公知のゾル−ゲル法によりゲル状シリカを合成し、これを８００〜１６００℃程度温度に加熱、結晶化させてクリストバライトを形成する。この温度は、結晶化の速度及びコストから１１００〜１４００℃で行うことがこのましい。これを粉砕して適度の噴流度に調整する。次いで、その粉末をるつぼ成型用・・・型内に導入し、・・・アーク溶融させる方法により・・・製造する」ものであること、さらに具体的には、「ｙｏｇｙｏ　ｋｙｏｋａｉ　ｓｈｉ，８７−
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　「α−クリストパライトを含むガラス粉を溶融してなる合成石英ガラスるつぼが、高温時に高粘性を有する理由」については「明らかではないが、該ゾルからのアモルファス状のゲル状シリカを加熱脱水するとき、クリストバライトに変化して結晶の変態が生じ、その際のＯＨ基含有濃度の減少が高温時の粘性と密接に関連すること、及びその濃度減少に応じて粘性が高くなる傾向を有することが判った。また、そのＯＨ基濃度は、約１００ｐｐｍを超えると高温時の粘性が低く、シリコン単結晶の引上げ用るつぼとし適当ではないことも判った。従って、本発明におけるα−クリストバライトを含むガラス粉は、実質的に約１００ｐｐｍ以下のＯＨ基濃度の結晶化物であることが好ましい。この場合、α−クリストパライト量は、８０重量％となる。」ことが記載されている。
　甲第２号証（特開平１−３２０２３２号公報）には、
「１．アルコキシシランを加水分解して得たゾル液をゲル化し、乾燥、焼結して結晶性シリカ含有量が２０〜１００％である焼結体としたのち、透明ガラス化してＯＨ基含有量がＯ〜２００ｐｐｍで、１４００℃における粘性値が１０１０ポイズ以上である石英ガラスを得ることを特徴とする石英ガラスの製造方法。
５．乾燥ゲルの焼結を大気圧下において１，０００〜１，６００℃で２〜１００時間加熱して行なう請求項１または２に記載の石英ガラスの製造方法。
６．結晶性シリカがクリストバライトである請求項１または２に記載の石英ガラスの製造方法。」が記載されている。（特許請求の範囲、但し、請求項２ないし４については摘示省略）
　その前提とする従来技術について記載するところは、「石英ガラスについてはケイ素化合物の熱分解でシリカを作り、これを溶融ガラス化して合成石英ガラスとする方法、アルコキシシランを加水分解して得たゾル液をゲル化、乾燥、焼結して石英ガラスを得る、ゾル−ゲル法と呼ばれている方法が知られており、これらはいずれも高純度化、ＯＨ基濃度制御もできるけれども、この種の合成石英は高温での粘性が低いためにシリコン単結晶引上げルツボや半導体拡散炉などには使用することができないという不利がある。」ものであることが記載されている。
　甲第３号証（特開平２−２２１３５号公報）には、
いわゆる、「酸水炎法」による「発煙シリカ」を、有機溶媒と混合し、更に有機アミンを添加した後、揮発物の加熱除去処理、塩化水素ガスによる高熱処理、さらに高温による結晶化処理、粉砕、篩別、１８００℃以上によるガラス化加熱処理等の一連の加熱処理に基づく「合成石英ガラスの製造方法」が記載されている。（特許請求の範囲）
　この「製造方法」に基づく発明は、従来、合成石英ガラスの製造方法には、「各種の方法が知られ」ており、「天然石英ガラスにくらべて高純度」のものを得ることができるという利点がある反面、「ＯＨ基含有量が４００〜８００ｐｐｍと多く、粘性値も低いという不利」な点もあり、その得られる合成石英ガラスは、天然石英ガラスに代わりうるものとして、位置づけうるまでにはいたってはいなかったことから、この点の不都合のない、すなわち、従来技術における欠点を解決した合成石英ガラスの製造方法を提供しようというものである。（第１頁右欄〜第２頁下右欄）
　甲第４号証（特公昭４１−１２１０７号公報）には、
「四塩化珪素を気相状で加水分解して生ずるシリカゲルを加熱して無定形シリカを生成せしめ、これを真空下に加熱し半融解状のβ−クリストパーライトに転移せしめ、これを急冷して微細結晶を析出せしめると同時に脆裂性に富むα−クリストバーライトに転移せしめ、これを粉砕して粒度を揃え、次に加熱溶融して安定な透明石英硝子を生成せしめる事を特徴とする四塩化珪素より透明石英硝子の製造法。」が記載され、「このような熔融状態にある石英硝子を石英棒、石英管、石英るつぼ等の各種製品に成形する。」こと、そして、上記加熱処理の意義について、「気相状加水分解によって得られた無定形シリカを１０−５ｍｍＨｇの減圧下で１４７０〜１７００℃まで徐々に加熱熔融し、シリカ中に含まれる水塩酸ガス、水素、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素等を除くその間にα−石英→５７３℃→β一石英→８７０℃→トリジマイト→１４７０℃→β−クリストバーライトと転移する。β−クリストバ−ライトに転移した時、２７０℃に急冷するとβ−クリストバ−ライトはα−クリストパーライトに転移して微細結晶が析出するとともに脆裂性となる。これを粉砕して８０〜１４０メッシュに粒度を揃えて黒鉛るつぼ、高周波熔融炉又は酸水素炎で１７１３℃以上にて熔融して安定な透明石英硝子が得られる。」旨記載されている。（第１頁右欄）
　甲第５号証（特開昭６２−２１７０８号公報）には、
「高純度の四塩化珪素を過剰の高純度の水に攪拌を行いながら加え、生成した加水分解生成物を乾燥し、乾燥した粒子状生成物をさらに目的物品加工することからなる合成高純度二酸化珪素から物品を製造する方法において、水に四塩化珪素を混入する比率の対応した選択により加水分解生成物としてゲルを形成させ、得られたゲルを塩酸の溜去後にまず１００〜１０００℃の範囲のある温度において予備乾燥させて予備生成物とし、その予備生成物を室温において磨砕して微細粒子とし、磨砕された粒子を篩分けて４０〜１０００μｍの範囲の粒度の粒子区分をとり、篩分けた粒子を引続いて砕鉱１４００℃の温度までゆっくり加熱して乾燥させ、さらに加工して物品となし得る粒子状生成物とする方法。」が記載されている。（特許請求の範囲）
４．対比判断
　本件請求項１に係る発明（以下、本件発明という）と甲各号証とを対比すると、
本件発明は、特定の反応プロセスによる合成シリカから出発し、これまで天然石英によって達成してきたルツボ設計を、この特定の反応プロセスによって生成するシリカによって達成しようとするもので、従来、このプロセスによって生成するシリカによってルツボを設計しても、ルツボの操業温度の下では、高温に曝されることにより、材料に、粘性低下に基づく変形を生ずる等、ルツボ設計に供する材料としては、重大な欠陥を有し、信頼性に欠け、使用することができなかったものであったところ、天然石英に代わってルツボ設計を可能とするシリカを、出発原料の入手容易な、且つ合成反応自体も周知である、すなわち、四塩化ケイ素を出発物質とし、これを加水分解することによって生成するシリカに基づいて実現を図ろうとするものであって、その解決手段は、該特定の反応プロセスによるシリカを、１４００℃以上で焼成し、ＯＨ基濃度を１００ｐｐｍ以下に設定することによって達成するものであることは、前示摘示したとおりである。
　対して、甲第１号証には、ゾル−ゲル法により作成したα−クリストパライトを含む石英ガラス粉を溶融した、水酸基濃度を１００ｐｐｍ以下に設定した石英ルツボが記載されているが、その原料となるα−クリストパライトを含む石英ガラス粉の入手手段について具体的に開示するところは、“ｙｏｇｙｏ　ｋｙｏｋａｉ　ｓｈｉ．，８７−
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　してみれば、本件発明は、甲第１号証に記載された発明である、とすることも、あるいは、甲第１号証に記載された発明に基づいて容易に発明することが出来たものである、とすることも出来ない。
　異議申立人は、本件発明と甲第１号証とを対比するに当たり、本件発明は、ものの発明であるから、そのものの由来、あるいは製造プロセスにはよらないものであり、すなわち、「始発材である原料が本件発明のように四塩化ケイ素であるか、甲第１号証のように金属アルコキシドであるかは問題とはならず」（異議申立書第１６頁）との見解の下に、本件発明は、甲第１号証に記載された発明であるか、あるいは甲第１号証から容易に発明をすることが出来たものである、とも主張するものであるが、この主張は、本件発明の特有なねらいとそのための特有な構成に基づく解決手段の意義、すなわち、四塩化ケイ素から出発する反応プロセスに基づくシリカについて、その物性の改質を実現することをねらいとし、そのための解決手段を提供しようとするものであるという特有な意義を全く無視し、のみならず、甲第１号証において要件事項としている「ゾル−ゲル法」選定の意義についても、これを無視するものであり、失当というほかはなく、採用出来ない。
　甲第２号証にも、シリカのＯＨ基含有量について言及した記載がなされ、すなわち、ＯＨ基含有量をＯ〜２００ｐｐｍに設定した石英ガラスを得ることが記載され、したがって、ＯＨ基含有量については本件発明と共通するところはあるものの、その出発物質は、アルコキシシランであり、アルコキシシランを加水分解して得たゾル液をゲル化し、乾燥、焼結、透明ガラス化することによることが開示されているにすぎない。
　これを本件発明と対比すると、四塩化ケイ素から出発することを規定した本件発明とは、その前段のシリカを得るプロセス自体に、出発物質に基づく違いが既に存在しているものである。
　すなわち、甲第２号証にも、そこには特定の出発原料に基づく反応プロセスによるものを使用することを要件事項とする本件発明の特有の解決手段についてこれを示唆する記載はない。
　してみれば、本件発明は、甲第２号証に記載された発明であるとも、あるいは甲第２号証に記載された発明に基づいて容易に発明をすることが出来たものである、とすることも出来ない。
　異議申立人は、本件発明と甲第１号証ないし甲第２号証との間に存する出発原料の違いに基づく構成の違いについて、この違いを甲第３号証ないし甲第５号証に求め、本件発明は、甲第１号証に、甲第３号証ないし甲第５号証を結び付けることにより、あるいは、甲第２号証に、甲第３号証ないし甲第５号証を結び付けることにより、容易に発明することが出来たものである、とも主張するものである。
　確かに、甲第３号証ないし甲第５号証には、本件発明で要件事項としている、特定の始発材料、すなわち、四塩化ケイ素、を加水分解することにより生成したシリカを、高純度シリカ原料とすることが記載されている。したがって、これを甲第１号証ないし甲第２号証に適用して実施すると、すなわち、甲第１号証を、そのアルコキシドの加水分解に基づく「ゾル−ゲル法」を四塩化ケイ素の加水分解法によって代えて実施すると、あるいは甲第２号証を、その「アルコキシシランを加水分解」するプロセスを四塩化ケイ素の加水分解法によって代えて実施すると、その態様は、本件発明の構成要件を充足してなる構成を具備したものとなるが、甲第１号証ないし甲第２号証は、「四塩化けい素を加水分解」すること、あるいは四塩化ケイ素も含め、「けい素化合物の熱分解、加水分解」によることは、いずれも従来技術であることを前提として、導き出されたものであり、すなわち、これら従来技術には、問題があり、これを解決する手段として導き出されたものであることは叙上のとおりである。
　してみれば、甲第１号証に開示する、アルコキシドの加水分解に基づく「ゾル−ゲル法」に代え、あるいは、甲第２号証において要件事項としている、「アルコキシシランを加水分解」することに代え、再び問題があるとされている、従前の技術にすぎない四塩化ケイ素の加水分解プロセスによるものを、使用してみようとすることは、その記載に徴し、不自然といわざるを得ない。　
　すなわち、本件発明は、両甲各号証を結び付けることによって容易に発明することが出来たものである、という主張は、合理的根拠にかけるものといわざるを得ないし、また、その作用効果についても、従来、この四塩化ケイ素に基づくものによっては、ルツボ材料とすることは出来なかったものとされてきたものを、ルツボ材料とすることを可能とする物性に改質しうる、ということについて、これを窺わせる記載、根拠は何処にもない。
　したがって、この主張も、採用出来ない。
　異議申立人は、さらに、本件発明は、甲第３号証ないし甲第５号証に記載された発明であるか、あるいは、甲第３号証ないし甲第５号証に記載された発明から容易に発明することが出来たものである、とも主張しているものである。
　甲第３号証には、けい素化合物を酸水素炎中で加水分解することによる、いわゆる発煙状シリカを原料とし、これを１０００〜１３００℃で加熱する工程、さらに１３００〜１５００℃で加熱する工程、１８００℃以上で加熱する工程、による多段階の加熱工程に付すことによって１２００℃における粘性値が５〜１０×１０１２ポイズ以上の物性を有する、各種用途に供せられる高純度合成石英ガラスの製造方法が記載され、そのけい素化合物には、四塩化けい素が含まれていること、および、その用途にシリコン単結晶引上げ用坩堝に使用すること、が記載され、したがって、特定の原料から出発する反応プロセスによる合成シリカを、１４００℃以上の温度で焼成することを要件事項としている本件発明を充足しているところがあるとしても、本件発明は、この点の事項に加えて、シリカのＯＨ基含有量を１００ｐｐｍ以下に設定することをも要件事項とするものであり、その結果、これらの要件事項が相俟って、従来、ルツボ材料としては、粘性等の点で問題のあったとされていた合成シリカ、すなわち特定の原料から出発し、これを加水分解することによって生成するシリカ、についても、これを問題のない、すなわち天然石英に代わってルツボ材料としうる物性をもったものにすることができる、という特有な作用効果を奏しうるものであることは前示したとおりである。
　すなわち、甲第３号証には、本件発明において要件事項としている、シリカのＯＨ基含有量を１００ｐｐｍ以下に設定することについては少なくとも記載するところがないし、従来、他に有効な解決手段のなかった、特定の反応プロセスに基づく材料の粘性低下問題を、これにより解決することができるという特有な作用効果が奏せられるものであること、についてこれを示唆する記載はない。
　ただ、その発明の前提とする従来技術について、摘示外のところに、
「酸水素炎」法によるシリカは、ＯＨ基含有量が「４００〜８００ｐｐｍと多く、粘性値も低いという不利がある。」こと、あるいは、
「発煙状シリカ」について、「発煙状シリカを有機溶媒に分散させ、乾燥ＮＨ３でゲル化させてからＨｅ／Ｃｌ雰囲気中で熱処理する方法も提案されており、これによればＯＨ基含有量が低いというメリットが与えられる」こと、が記載されているにとどまり、これらはいずれも、甲第３号証において必須の構成要件としている発明、すなわち、１４００℃以上の温度で加熱処理することをも含む所定の多段階加熱工程に基づく発明について述べたものではなく、その発明の前提とする従前の技術について述べているものにすぎず、そこに、本件発明の構成と作用効果を示唆する記載はない。
　甲第４号証、甲第５号証も、四塩化珪素を加水分解して、シリカを得、これを高温度で加熱処理することにより透明石英硝子、あるいは、気泡の少ない高純度の石英ガラス製物品を造るのに適した気孔の少ない高純度合成二酸化珪素、とするものであり、本件発明とは、四塩化珪素を加水分解して、シリカを得、これを高温度で加熱処理に付する点で共通し、また、その加熱温度においても、シリカの高温結晶であるβ−クリストバーライトを生成せしめるに至るまで加熱することを要件事項としていること、あるいは、最高１４００℃の温度までゆっくり加熱することを要件事項としていることから、１４００℃以上で焼成することを要件事項としている本件発明を充足し、この点でも本件発明に共通するところがあるとしても、本件発明の構成は、前示共通事項に加え、さらにシリカのＯＨ基含有量についてもこれを１００ｐｐｍ以下と規定し、これを要件事項としているものであることは叙上のとおりであり、対して、両甲各号証には、少なくともシリカのＯＨ基含有量について言及する記載はないし、ましてや、シリカのＯＨ基含有量を１００ｐｐｍ以下とすることを要件事項とすること、およびこの限定に基づく要件事項により、この限定がなされていない場合に比し、すなわち、四塩化珪素を加水分解して生成したシリカを脱水乾燥し、次いで高温焼成に付すというあくまでも一般的な処理操作にすぎない工程に基づいた従来技術に比し、ルツボ材料として供することができなかったとされていたものを、ルツボ材料としても供し得る物性をもったものへと改質することができる、という本件発明特有の作用効果についてこれを示唆する記載もない。
　すなわち、甲第３号証ないし甲第５号証のいずれにも、そこには、本件発明の特有なねらいとこれを解決するための特有な構成に基づく解決手段とこの解決手段による特有な作用効果についてこれを窺わせる記載はない。
　してみれば、本件発明は、甲第３号証ないし甲第５号証に記載された発明である、とすることもあるいは、これら甲各号証から容易に導き出すことが出来た発明である、とすることも出来ない。
　以上のとおりであるから、異議申立人の提示した証拠と理由によっては、その申立てられた請求項の発明に係る特許は、これを取り消すことが出来ない。
５．むすび
　したっがって、本件特許異議申立は、これを理由あるものとすることが出来ない。
　また、他に本件請求項に係る発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１１年８月３日（１９９９．８．３）