【事件の表示】
　特許第２６８３０７９号「水分散性粒剤の製造方法」の請求項１乃至１２　に係る特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２６８３０７９号の請求項１乃至１２に係る発明についての特許を維持する。
【理　由】
１．手続きの経緯
　本件特許２６８３０７９号は、昭和６３年６月２３日（優先日１９８７年７月１日　ニュージーランド国）に特許出願され、平成９年８月８日にその特許の設定登録がなされたものである。
　これに対し、その後クミアイ化学工業株式会社より本件請求項１乃至１２に係る発明について特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内の平成１１年３月１８日に訂正請求がなされたが、この訂正請求に対し訂正拒絶理由通知がなされ、平成１２年２月２８日付けで手続補正がなされたものである。
２．訂正の適否についての判断
（１）訂正請求書の補正の適否について
　平成１２年２月２８日付けの補正は、特許請求の範囲の減縮とこの減縮に伴う明りょうでない記載の釈明を目的とするものであり、訂正請求書の要旨を変更するものではないから、特許法第１２０条の４第３項において準用する同法第１３１条第２項の規定に適合する。
（２）訂正事項
　特許権者が求めている訂正事項は、手続補正書によって補正された全文訂正明細書のとおり、すなわち次の（ｉ）及び（ｉｉ）のとおりである。
（ｉ）「特許請求の範囲」の欄
　特許請求の範囲の減縮を目的として、請求項１を次のとおりに訂正請求されている。
「１．除草剤、殺菌剤および殺虫剤からなる群より選ばれる少なくとも1種の活性剤を含む所望の成分および界面活性剤を水の存在下において混合して押出可能な湿潤混合物を形成すること、この湿潤混合物を押し出すこと、次いでこの湿潤押出品をタンブリング作用によりローリングして回転させて互いに衝突させ、この押出品相互間に衝撃を加えることによりこの押出品を粉砕し、粒子を形成することを含む、水分散性粒剤の製造方法。」
（ｉｉ）「発明の詳細な説明」の欄
　明りょうでない記載の釈明を目的として、次のとおりに訂正請求されている。
（イ）特許明細書第３頁第３行乃至第８行（特許公報第４欄第１２行乃至第１８行）の記載を「本発明により、除草剤、殺菌剤および殺虫剤からなる群より選ばれる少なくとも1種の活性剤を含む所望の成分および界面活性剤を水の存在下において混合して押出可能な湿潤混合物を形成すること、この湿潤混合物を押し出すこと、次いでこの湿潤押出品をタンブリング作用によりローリングして回転させて互いに衝突させ、この押出品相互間に衝撃を加えることによりこの押出品を粉砕し、粒子を形成することを含む、水分散性粒剤の製造方法が提供される。」と訂正する。
（ロ）特許明細書第１０頁第１４行乃至第１７行（特許公報第７欄第４９行乃至第８欄第４行）の記載を「本明細書においてローリングとは、押出品を回転させ、互いに衝突させることを意味する。また、タンブリング作用とは、押出品相互間の間の衝撃作用を意味する。」と訂正する。
（３）訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正は、特許請求の範囲の減縮やこの減縮に伴う明りょうでない記載の釈明に該当するものであって、いずれも特許明細書に記載した事項の範囲内でなされたものであるから新規事項の追加に該当せず、また当該訂正によって実質上特許請求の範囲を拡張し又は変更するものでもない。
（４）独立特許要件の判断
（本件訂正発明）
　本件訂正明細書の請求項１乃至１２に係る発明（以下、「訂正発明１乃至１２」という）は、平成１２年２月２８日付け手続補正書で補正された全文訂正明細書の請求項１乃至１２に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
「１．除草剤、殺菌剤および殺虫剤からなる群より選ばれる少なくとも1種の活性剤を含む所望の成分および界面活性剤を水の存在下において混合して押出可能な湿潤混合物を形成すること、この湿潤混合物を押し出すこと、次いでこの湿潤押出品をタンブリング作用によりローリングして回転させて互いに衝突させ、この押出品相互間に衝撃を加えることによりこの押出品を粉砕し、粒子を形成することを含む、水分散性粒剤の製造方法。
２．前記タンブリング作用が１〜１００ｒｐｍの速度で回転する容器内で行われる、請求項１記載の方法。
３．前記湿潤混合物の乾燥重量を基準として、活性剤成分が１〜９９％であり、界面活性剤成分が０．１〜２０％である、請求項１または２記載の方法。
４．前記湿潤混合物の乾燥重量を基準として、１〜９％の充填材が混合物中に存在する、請求項１または２記載の方法。
５．成分を湿潤混合し、ドウ状の稠度を有する押出可能な湿潤混合物を形成する、請求項１または２記載の方法。
６．界面活性剤成分を流動させかつ押し出しにより粒子を形成することが可能なほど十分ではあるが、粒子が凝集するには不十分である量の水が湿潤混合物中に存在する、請求項１〜５のいずれか記載の方法。
７．湿潤混合段階において乾燥混合物１００ｋｇあたり１０〜３０リットルの比で水が存在する、請求項１〜６のいずれか記載の方法。
８．押出工程がオリフィスを通して混合物を押し出して３００〜１０００ミクロンの直径を有する押出品を提供することを含む、請求項１〜７のいずれか記載の方法。
９．ローリングが回転するボウルタイプの装置内で行われる、請求項２〜８のいずれか記載の方法。
１０．押出品がローリングされその直径の3倍以下の長さまで破壊される、請求項１〜９のいずれか記載の方法。
１１．粒子の少なくとも９５重量％が１７００ミクロンのふるいを通過するが３００ミクロンのふるいには保持される粒子の大きさを有する、請求項１〜１０のいずれか記載の方法。
１２．１０〜４０ｒｐｍの速度で回転する容器内で押出品を少なくとも３０秒間ローリングすることを含む、請求項２〜１１のいずれか記載の方法。」
（引用刊行物）
　当審が取消理由通知及び訂正拒絶理由通知において引用した刊行物１乃至５には、それぞれ次の事項が記載されている。
引用例１：日本粉体工業協会編「造粒便覧」（株）オーム社、昭和５０年、第１３１頁乃至第１５８頁、第４２３頁乃至第４２９頁、第５６４頁乃至第５７１頁
「３章押出し造粒法」の項には、次の事項が記載されている。
（イ）「〔４〕後処理工程（整粒工程）押出し造粒機によって成形される造粒品は、ダイスより長く連続的に押し出されるので、後工程で整粒する必要がある。この工程は、造粒製品の最終歩留りに大きく影響を与えるものであり、方法として解砕整粒法と球形整粒法とがある。」（第１５０頁）
（ロ）「（ａ）解砕整粒法　この方法は円柱顆粒または不定形顆粒を得る場合に行うもので、使用機械は過粉砕をさけるように、カッター式ハンマーを使った整粒機（コミニューター）が多く、一種の破砕造粒機になる。」（第１５０頁）
（ハ）「（ａ）球形整粒法　この方法は球形顆粒を得る場合に行うもので、使用機械は不二パウダル（株）の球形整粒機（マルメライザー）である。・・・円柱状造粒品を湿潤状態のまま投入すると、水平に回転しているマルメプレート上に落下し、遠心力とプレートにきざまれている凹凸による摩擦力とによって、球形化原理図（図２・３・４５）に表わしているように、ケーシング内壁をドーナツ状になってロープの糸のようにねじれながら回転する。この作用によって円柱顆粒はきれいなボール状の球形顆粒に整粒される。」（第１５０頁及び第１５１頁）
（ニ）「（ａ）農薬造粒プラント例
（１）造粒品形状　直径１．０〜１．５ｍｍの硬い球形顆粒
（２）概略フローシート（図２・３・４９）
原料は乾粉状態で使用し、農薬原体に増量剤（タルク、クレーほか）・バインダー（ベントほか）・微量添加剤（界面活性剤ほか）などを所定の配合割合にしたがって計量し、・・・ここでは加水装置により一定割合で加水されながら・・・可塑性を得た材料は造粒機に落下する。造粒機の型式は横押出し式スクリュー造粒機で、０．９〜１．０ｍｍφの打抜きスクリーンをセットしている。」（第１５３頁及び第１５４頁）
（ホ）「ここで造粒品は・・・次の球形整粒機（マルメライザー）へ運ばれる。ここで円柱顆粒から球形顆粒へと形状を変えた後、本乾燥機で乾燥される。」（第１５５頁）
引用例２：「日本農薬学会誌」第７巻第２号、日本農薬学会発行、昭和５７年、第２１１頁乃至第２１８頁
図１の「粉粒状農薬の粒径別系統図」には、粒剤の粒径が２９７〜１６８０ミクロンであると示されている。
引用例３：「ケミカルエンジニアリング臨時増刊工場操作シリーズ（造粒編）」（株）化学工業社発行、昭和４３年、第２８頁及び第２９頁
「４．４球形機の新しい試み」の項には、「この装置は、付着防止だけではなく球成形時間の短縮にも役だつものである。なお回転数は、機械内径４００ｍｍのとき１０Ｒ／Ｍ前後がよいようで早く回しても効果はない。」と記載されている。
引用例４：特開昭４９ー１０８２５１号公報
（イ）「従って本発明によると、水に分散性の粒子の製造法において、前記の粒子は０．５乃至５ｍｍの範囲内の粒度を有し・・・押出し可能な含水混合物を形成する工程と、（ロ）前記混合物を押出して湿った合着性の細粒を形成する工程と、（ハ）この細粒を乾燥させる工程と、・・・からなるものであることを特徴とする水に分散性の粒子の製造法が提供される。」（第２頁上段左欄第１７行乃至右欄第１１行）
（ロ）「押出口、即ち混合物を圧し押出す実際の開孔は０．５５ｍｍと１．２ｍｍとの間の有孔寸法をもつ網目スクリーンによって構成されるのが好ましいが、やや大きな有孔でも所望ならば用い得る。」（第４頁上段右欄）
引用例５：特開昭５７ー１６３３０３号公報
「水中分散性の優れた粒状農薬水和剤」に関し、「造粒に際しては、押出し式造粒機、加圧式造粒機、回転式造粒機のいずれを用いてもよい。・・・粒径は０．４〜１．７ｍｍが好ましい。」（第３頁下段右欄第１１行乃至第１８行）と記載されている。
（対比・判断）
（ｉ）訂正発明１について
　上記引用例１には、上記（ニ）及び（ホ）の記載から、「農薬造粒プラント例」の一例として、「農薬原体に界面活性剤と水を添加して湿潤混合物を形成し、これを押出して造粒品とし、この造粒品をマルメライザーで整粒した後乾燥する農薬造粒方法」の発明（以下、「引用例１発明」という）が記載されていると云える。
　そこで、本件訂正発明１と上記引用例１発明とを対比すると、農薬には殺虫剤や除草剤を含むことは上記引用例１の第１５４頁の表２・３・１６から明らかであるから、両者は、「除草剤、殺菌剤および殺虫剤からなる群より選ばれる少なくとも1種の活性剤を含む所望の成分および界面活性剤を水の存在下において混合して押出可能な湿潤混合物を形成すること、この湿潤混合物を押し出すこと、次いでこの湿潤押出品から粒子を形成することを含む粒剤の製造方法。」という点までは一致しているが、次の（イ）及び（ロ）の点で相違していると云える。
（イ）本件訂正発明１は、湿潤押出品から粒子を形成する場合に「タンブリング作用により湿潤押出品をローリングして回転させて互いに衝突させ、この押出品相互間に衝撃を加えることによりこの押出品を粉砕する」のに対して、上記引用例１発明は、「マルメライザーで整粒する」点、
（ロ）本件訂正発明１は、「水分散性粒剤」であるのに対して、上記引用例１発明は、この点の限定がない点、
　次に、これら相違点の特に（イ）の点について検討すると、上記引用例１発明では、整粒に使用する「マルメライザー」は、上記引用例１の（ハ）に摘示したとおり、その湿潤押出品を「ケーシング内壁をドーナツ状になってロープの糸のようにねじれながら回転」させて「球形化」するものであり、本件訂正発明１の如く、湿潤押出品を「回転させ互いに衝突」させて「粉砕」するものではない。
　また、上記引用例１には、押出品の後処理工程（整粒工程）として、「球形整粒法」の他に「解砕整粒法」についても記載されているが、そこに例示の「解砕整粒法」は、カッター式ハンマーを使った整粒機であり、本件訂正発明１の如き「タンブリング作用によるローリング」ではない。
　してみると、本件訂正発明１は、上記引用例１発明と少なくとも上記（イ）の点で明らかに相違しているから、上記引用例１に記載された発明であるとすることはできないし、また上記引用例１には、この（イ）の点を想到するに足る何らの示唆も見当たらないから、本件訂正発明１は、上記引用例１に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることはできない。
　さらに、上記引用例２乃至５について検討すると、上記引用例３に記載の球形整粒機も、上記引用例１に記載の「マルメライザー」に相当するものであり、したがって、これら証拠にも、少なくとも上記（イ）の点については何ら示唆されていないから、本件訂正発明１は、上記引用例１乃至５に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものともすることはできない。
（ｉｉ）訂正発明２乃至１２について
　これら発明は、少なくとも上記訂正発明１を引用してなるものであるから、上記（ｉ）で述べたと同様の理由により、上記引用例１乃至５に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものとすることはできない。
　以上のとおり、本件訂正発明１乃至１２は、特許出願の際独立して特許を受けることができるものである。
（５）むすび
　したがって、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項、同条第３項で準用する第１２６条第２項乃至第４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．特許異議申立ての理由の概要
（異議申立ての理由）
　特許異議申立人は、証拠方法として、甲第１号証（上記引用例１と同じ）、甲第２号証（上記引用例２と同じ）、甲第３号証（上記引用例３と同じ）、甲第４号証（上記引用例４と同じ）及び甲第５号証（上記引用例５と同じ）を提出して、本件請求項１に係る発明は、上記甲第１号証に記載された発明であるか、この発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであり、また請求項２乃至１２に係る発明も、上記甲第１号証乃至甲第５号証に記載の発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、本件発明の特許は特許法第２９条第１項第３号又は同条第２項に違反してなされたものであり、取り消されるべきものであると主張している。
（当審の判断）
　この主張については、上記２．（４）で述べたとおりであるから、特許異議申立人の上記主張は採用することができない。
　
４．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠方法によっては、本件発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年３月８日（２０００．３．８）
【訂正の要旨】
訂正の要旨
本件訂正の要旨は、本件特許第２６８３０７９号発明の明細書を平成１２年２月２８日付け手続補正書により補正された全文訂正明細書のとおり、すなわち特許請求の範囲の減縮及び明りょうでない記載の釈明を目的として、次の（ｉ）及び（ｉｉ）のとおりに訂正するものである。
（ｉ）「特許請求の範囲」の欄
　特許請求の範囲の請求項１を減縮を目的として訂正し、本件特許の全請求項は、次のとおりである。
「１．除草剤、殺菌剤および殺虫剤からなる群より選ばれる少なくとも１種の活性剤を含む所望の成分および界面活性剤を水の存在下において混合して押出可能な湿潤混合物を形成すること、この湿潤混合物を押し出すこと、次いでこの湿潤押出品をタンブリング作用によりローリングして回転させて互いに衝突させ、この押出品相互間に衝撃を加えることによりこの押出品を粉砕し、粒子を形成することを含む、水分散性粒剤の製造方法。
２．前記タンブリング作用が１〜１００ｒｐｍの速度で回転する容器内で行われる、請求項１記載の方法。
３．前記湿潤混合物の乾燥重量を基準として、活性剤成分が１〜９９％であり、界面活性剤成分が０．１〜２０％である、請求項１または２記載の方法。
４．前記湿潤混合物の乾燥重量を基準として、１〜９％の充填材が混合物中に存在する、請求項１または２記載の方法。
５．成分を湿潤混合し、ドウ状の稠度を有する押出可能な湿潤混合物を形成する、請求項１または２記載の方法。
６．界面活性剤成分を流動させかつ押し出しにより粒子を形成することが可能なほど十分ではあるが、粒子が凝集するには不十分である量の水が湿潤混合物中に存在する、請求項１〜５のいずれか記載の方法。
７．湿潤混合段階において乾燥混合物１００ｋｇあたり１０〜３０リットルの比で水が存在する、請求項１〜６のいずれか記載の方法。
８．押出工程がオリフィスを通して混合物を押し出して３００〜１０００ミクロンの直径を有する押出品を提供することを含む、請求項１〜７のいずれか記載の方法。
９．ローリングが回転するボウルタイプの装置内で行われる、請求項２〜８のいずれか記載の方法。
１０．押出品がローリングされその直径の３倍以下の長さまで破壊される、請求項１〜９のいずれか記載の方法。
１１．粒子の少なくとも９５重量％が１７００ミクロンのふるいを通過するが３００ミクロンのふるいには保持される粒子の大きさを有する、請求項１〜１０のいずれか記載の方法。
１２．１０〜４０ｒｐｍの速度で回転する容器内で押出品を少なくとも３０秒間ローリングすることを含む、請求項２〜１１のいずれか記載の方法。」
（ｉｉ）「発明の詳細な説明」の欄
　明りょうでない記載の釈明を目的として、次のとおりに訂正する。
（イ）特許明細書第３頁第３行乃至第８行（特許公報第４欄第１２行乃至第１８行）の記載を「本発明により、除草剤、殺菌剤および殺虫剤からなる群より選ばれる少なくとも１種の活性剤を含む所望の成分および界面活性剤を水の存在下において混合して押出可能な湿潤混合物を形成すること、この湿潤混合物を押し出すこと、次いでこの湿潤押出品をタンブリング作用によりローリングして回転させて互いに衝突させ、この押出品相互間に衝撃を加えることによりこの押出品を粉砕し、粒子を形成することを含む、水分散性粒剤の製造方法が提供される。」と訂正する。
（ロ）特許明細書第１０頁第１４行乃至第１７行（特許公報第７欄第４９行乃至第８欄第４行）の記載を「本明細書においてローリングとは、押出品を回転させ、互いに衝突させることを意味する。また、タンブリング作用とは、押出品相互間の間の衝撃作用を意味する。」と訂正する。
（５４）【発明の名称】
水分散性粒剤の製造方法
（５７）【特許請求の範囲】
　１．除草剤、殺菌剤および殺虫剤からなる群より選ばれる少なくとも１種の活性剤を含む所望の成分および界面活性剤を水の存在下において混合して押出可能な湿潤混合物を形成すること、この湿潤混合物を押し出すこと、次いでこの湿潤押出品をタンブリング作用によりローリングして
回転させて互いに衝突させ、この押出品相互間に衝撃を加えることにより
　２．前記タンブリング作用が１〜１００ｒｐｍの速度で回転する容器内で行われる、請求項１記載の方法。
　３．前記湿潤混合物の乾燥重量を基準として、活性剤成分が１〜９９％であり、界面活性剤成分が０．１〜２０％である、請求項１または２記載の方法。
　４．前記湿潤混合物の乾燥重量を基準として、１〜９％の充填材が混合物中に存在する、請求項１または２記載の方法。
　５．成分を湿潤混合し、ドウ状の稠度を有する押出可能な湿潤混合物を形成する、請求項１または２記載の方法。
　６．界面活性剤成分を流動させかつ押し出しにより粒子を形成することが可能なほど十分ではあるが、粒子が凝集するには不十分である量の水が湿潤混合物中に存在する、請求項１〜５のいずれか記載の方法。
　７．湿潤混合段階において乾燥混合物１００ｋｇあたり１０〜３０リットルの比で水が存在する、請求項１〜６のいずれか記載の方法。
　８．押出工程がオリフィスを通して混合物を押し出して３００〜１０００ミクロンの直径を有する押出品を提供することを含む、請求項１〜７のいずれか記載の方法。
　９．ローリングが回転するボウルタイプの装置内で行われる、請求項２〜８のいずれか記載の方法。
　１０．押出品がローリングされその直径の３倍以下の長さまで破壊される、請求項１〜９のいずれか記載の方法。
　１１．粒子の少なくとも９５重量％が１７００ミクロンのふるいを通過するが３００ミクロンのふるいには保持される粒子の大きさを有する、請求項１〜１０のいずれか記載の方法。
　１２．１０〜４０ｒｐｍの速度で回転する容器内で押出品を少なくとも３０秒間ローリングすることを含む、請求項２〜１１のいずれか記載の方法。
【発明の詳細な説明】
　本発明は農薬に関する。詳細にはこの農薬を含む水分散性粒剤の製造方法に関する。
　農薬は多くの方法で、例えば土壌、牧草あるいは農作物に直接散布するための大粒剤（プリル）、通常水で希釈される乳化性濃厚物、液体流動性濃厚物および湿潤性粉末として製造される。流体流動性並びに湿潤性粉末は、世界中に販売されている農薬製剤を大部分含んでなる。前者は水性懸濁液であり十分な性能を与えるが、貯蔵の間懸濁液から沈殿するので再懸濁するため激しく混合することが必要である。水分含量が高いため（通常ほぼ５０％）、包装並びに運送コストが増す。
　湿潤性粉末は、まず工業グレードの薬品（すでに微粉砕状態、例えば空気粉砕形状にある）を界面活性剤（湿潤並びに分散性）、充填剤および他の成分と混合することによって製造される。次いでこの混合物を空気ミルあるいは他の適当な粉砕装置に通し、添加物（およびあらかじめ粉砕していない場合、薬品）、のサイズを低下させ並びに成分の均質な混合物を得る。
　得られる湿潤性粉末はとてもかさばっており、容易に空気で運ばれる。これは刺激物あるいは毒物の場合使用者に対し危険である。
　湿潤性粉末の使用者は以下の方法に従う必要がある。
　バルクコンテナより粉末を注意深く計算し（しばしばほこりっぼく、厄介な操作である）；十分な水にこの粉末を分散させ注入可能な濃厚懸濁液を製造し；この濃厚懸濁液を噴霧タンク内の水に移し、次いで懸濁液容器を洗い、最後にスコップおよび天秤皿をきれいにする。
　比較的新しい概念は、水分散性粒剤である（また乾燥流動性としても周知である）。正確に配合した場合、容易に水に分散し、懸濁液に保たれる、すなわち土壌あるいは植物に噴霧するため製造した場合、流体流動物および湿潤性粉末と同様に作用する農薬の粒状配合物が存在する。この概念は特に米国および欧州において農薬製造者に急速に広まった。これは液体あるいは容易に可溶な薬品とは異なり、低溶解性の固体薬品に適用可能である。しかし、本発明は、後者のタイプの乾燥流動性配合物に関する。
　「乾燥流動物」を製造する通常の方法は、薬品を最初の例の乾燥粉末タイプ配合物に転化することである。
　これは、薬品を、例えば空気ミルによりあらかじめ粉砕したかどうかに関わらず配合物の成分を混合および粉砕することを含む。次いで得られる粉末をパン粉砕機または水あるいは水含有接着剤を用いる同様の装置を用いる凝集によって粒子に転化する。これはむしろ粗雑な方法であり、粒度の調節は困難である。しかし、現在最も広く用いられている方法であると思われる。
　本発明は、粒剤がパン粉砕によって得られるよりもより均質である水分散性粒剤の製造方法を提供する。
　本発明により、除草剤、殺菌剤および殺虫剤からなる群より選ばれる少なくとも１種の活性剤を含む所望の成分および界面活性剤を水の存在下において混合して押出可能な湿潤混合物を形成すること、この湿潤混合物を押し出すこと、次いでこの湿潤押出品をタンブリング作用によりローリングして
回転させて互いに衝突させ、この押出品相互間に衝撃を加えることにより
　従って、本発明の特に好ましい実施態様は、水の存在下望む粒剤の成分を混合し押出可能な湿った混合物を形成し、この湿った混合物を押出し、前記押出品を破壊するためにこの湿った押出品をローリングし粒剤を形成し、この粒剤を乾燥することを含んでなる水分散性粒剤の製造方法を提供する。
　本発明により、押出機のオリフィスによって異なる直径を有する押出品が、適当なローリング装置でローリングした場合、驚くべきことに実質的に均一な長さの分離した部分に分解することがわかった。
　粒剤の成分をまず押出可能な形状にする。この成分は通常、周囲温度において固体でも液体でもよく、不溶性あるいは水溶性のいずれのタイプでもよい、より活性な化学成分を１種含んでなる。
　典型的には、この活性化学成分は１〜９９重量％、好ましくは２０〜９５重量％の乾燥重量の組成物を含んでなる。
　本発明の方法は、広範囲の活性成分を用いて行なってよい。活性成分の例は、農薬、例えば除草剤、殺菌剤および殺虫剤を含む。
　除草剤活性成分の例は、ベンゾ−２，１，３−トリアジアジン−４オン−２，２−ジオキシドおよび例えばベンタゾン；ホルモン除草剤、例えばＭＣＰＡ、ジクロロプロップ、ＭＣＰＢおよびメコプロップ；３−〔４−（４−ハロフェノキシ）フェニル〕−１，１−ジアルキルウレア、例えばク口口キシウロン；ジニトロフェノールおよびその誘導体、例えばＤＮＯＣ、ジノタ−ブおよびジノセブ；ジニトロアニリン除草剤、例えばジニトルアミン、ニトラリンおよびトリフルラリン；フェニルウレア除草剤、例えばジウロンおよびフルオメトウロン；フェニルカルバモイルフェニルカルバメート、例えばフェンディファムおよびデスメディファム；２−フェニルピリダジン−３−オン、例えばピラゾン；ウラシル除草剤、例えばレナシル、ブロマシルおよびターバシル；トリアゼン除草剤、例えばアトラジン、シマジンおよびアジプロプトリン；１−アルコキシ−２−アルキル−３−フェニルウレア除草剤、例えばリヌロン、モノリヌロンおよびクロロブロムロン；ピリジン除草剤、例えばクロピラリドおよびピクロラム；１，２，４−トリアジン−５−オン除草剤、例えばメタミトロンおよびメトリブジン；安息香酸除草剤、例えば２，３，６−ＴＢＡ、ジカルバおよびクロランベン；アニリド除草剤、例えばバラクロール、アラクロール、プロパクロールおよびプロパニル；ジハロベンゾニトリル除草剤、例えばジクロロベニル、ブロモキシニルおよびイオキシニル；ハロアルカノン除草剤、例えばダラポンおよびＴＣＡ；ジフェニルエーテル除草剤、例えばフルオロジフェンおよびビフェノックス；Ｎ−（ヘテロアリールアミノカルボニル）−ベンゼンスルホンアミド、例えばＤＰＸ４１８９；アリールオキシフェノキシプロピオネート除草剤、例えばフルアジフォップおよびジクロフォップ；シクロヘキサン−１，３−ジオン誘導体、例えばアルコキシジム−ナトリウムおよびトラルコキシジム；ビプリジリウム除草剤、例えばパラコートおよびジコート；有機砒素除草剤、例えばＭＳＭＡ；アミノ酸除草剤、例えばグリホセート；および他の除草剤、例えばジペナミドおよびナプタラムより選ばれる。
　好ましい除草剤は、ジウロン、アトラジン、シアジン、シアナジン、オリザリン、フルオメトウロン、メタゾール、メトキシウロンおよびヘキサジノンを含む。
　殺菌剤の例は、イマズアリル、ベノミル、カルベンダジム（ＢＣＭ）、チオファネート−メチル、カプタフォル、フォルペット、カプタン、硫黄、カルバメート、ジチオカルバメート、フェニル−錫化合物、カルバチイン、ジカルボキシイミド（イプロジオン、ビンクロゾリン、プロシミドンを含む）、銅オキシクロリド、トリホリン、ドデモルホ、トリデモルホ、ジチアノン、ピラゾホス、ビナパクリル、キノメチオネート、パノクチン、ファーアラキシル、アルミニウムトリス（エチルホスホネート）、シモキサニル、エチリモル、ジメチリモル、フェナリモル、フェンプロピジン、フェンプロピモルフ、プロピコナゾール、ブピリメート、メタラキシル、オフレース、ベナラキシル、オキサジキシル、クロロタロニル、メタキサニン、トリアゾール誘導体、例えばトリアジメホン、トリアジメノル、ジクロブトラゾール、フルトリアホル並びにペンコナゾール、およびエルゴステロール合成阻害殺菌剤を含む。
　活性成分として用いるのに好ましい殺菌剤は、カプタン、チラム、マンコゼブ、ジクロロフルアニドおよびメチラムを含む。
　活性成分として用いてよい殺虫剤の例は、ピレスロイド、例えばシペルメスリン有機輪殺虫剤、ピリモルクロネトン、ジメトエート、メタシストックスおよびホルメチオンを含む。
　活性成分に加え、通常界面活性剤成分および所望により望む活性成分含量および／または結合剤を与えるため他の成分、例えば充填剤成分を含む。
　界面活性剤とは、乳化剤、分散剤および湿潤剤としての物質を含む広い意味で用い、この界面活性剤成分は、陰イオン、陽イオン並びに非イオン性タイプより選ばれる１種以上の界面活性剤を含んでなる。
　陰イオンタイプの界面活性剤の例は、石鹸、脂肪族モノエステルあるいは硫酸の塩、例えばラウリル硫酸ナトリウム、スルホン化芳香族化合物の塩、例えばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、リグノスルホン酸あるいはブチルナフタレンスルホン酸ナトリウム、カルシウムあるいはアンモニウム、およびジイソプロピル−並びにトリイソ−プロピルナフタレンスルホネートのナトリウム塩の混合物を含む。非イオンタイプの適当なものは、例えば酸化エチレンと脂肪アルコール、例えばオレイルアルコールあるいはセチルアルコールとの、またはアルキルフェノール、例えばオクチルフェノール、ノニルフェノール並びにオクチルクレソールとの縮合生成物を含む。他の非イオン性物質は、酸化エチレンとの部分エーテル、レシチン、およびホスホキシル化界面活性剤、例えばホスホリル化合物酸化エチンレン／酸化プロピレンブロックコポリマーおよびエトキシル化並びにホスホリル化スチリル置換フェノールである。
　好ましくは、界面活性剤成分は、少なくとも１種の湿潤剤、例えばアルキルナフタレンスルホネート、ホスフェートエステル、スルホスクシネートおよび非イオン界面活性剤、例えばトリデキシルアルコールエトキシレートより選ばれるもの；および／または少なくとも１種の分散剤、例えばナフタレン縮合物、リグノスルホネート、ポリアタリレート、およびホスフェートエステルより選ばれるものを含んでなる。
　典型的には、総界面活性剤成分は組成物の乾燥重量の０．１〜２５重量％、好ましくは１〜１５重量％含んでなる。
　種々の充填剤を水分散性粒剤組成物に用いてよい。充填剤の例は、鉱物土類およびクレー、例えばカオリン、ベントナイト、多孔質珪藻土、フラー土、アタクレー（Ａｔｔａｃｌａｙ）、珪藻土、ボール粘土、レス、タルク、白亜、ドロマイト、石灰石、石灰、炭酸カルシウム、粉末マグネシア、酸化マグネシウム、硫酸マグネシウム、塩化ナトリウム、石膏、硫酸カルシウム、ピロフィライト、珪藻、シリケート並びにシリカゲル；肥料、例えば硫酸アンモニウム、燐酸アンモニウム、硝酸アンモニウム並びに尿素；野菜起源の天然物質、例えばとうもろこし並びに小麦粉、樹皮粉、木材粉、堅果粉、並びにセルロース粉末；および合成高分子物質、例えば粉末プラスチック並びに樹脂を含む。
　充填剤成分は典型的には総粒剤組成物の１〜９９重量％、好ましくは５〜８０重量％含んでなる。しかし１つの実施態様において、粒剤組成物は本質的に充填剤タイプ成分、例えば１種以上のタルク、炭酸カルシウム並びにクレイおよび界面活性成分からなる。そのような組成物は、特に水性懸濁液に充填剤を分散させる塗料工業に用いてよい。そのような場合、充填剤成分は粒剤組成物の９９重量％までを構成する。所望により、この粒剤組成物に結合剤を混入してよい。適当な結合剤は、例えば合成並びに天然ゴム、合成ポリマー、例えばポリビニルアセテート並びにセルロース誘導体、例えばメチルセルロースを含む。
　我々は、水分散性粒剤生成物を分散速度が成分を湿潤混合することにより改良されることを発見し、好ましくはこの湿潤工程はドウ状稠度を有する押出し可能な湿潤混合物を形成するため行なわれ、この稠度はパン製造工程で製造される堅いドウと同じ稠度である。そのようなドウ状稠度は、例えば粘度ミル、２枚シャフトオーガーのような混合装置を用いて混合あるいは混練することにより提供される。
　界面活性剤成分が流動し、混合物が押出しにより粒剤に形成可能であるに十分な水が存在するが、粒子が粘着および凝集するには不十分であるよう調節した量で、この方法の湿潤混合工程において水が存在することが好ましい。配合物に用いられる水の量は様々であるが、通常乾燥混合物１００ｋｇあたり５〜５０ｌ（好ましくは１０〜３０ｌ）の水である。
　粒剤成分の添加および混合の順序はあまり重要ではない。ある実施態様において、例えば乾燥成分を混合し、次いで水を加えながら組成物を混合する。水は、例えば噴霧として加えてもよく、ある実施態様において、１種以上の界面活性剤を水溶液として他の成分の乾燥混合物に加える。上記湿潤混合工程の使用は、従来の方法において通常必要であったように界面活性剤を微粉砕する必要なく固体の工業グレード界面活性剤を用いることが可能な利点を有する。
　本発明の方法に用いられる物質は微粉砕形状であってもよく、好ましくは通常製造業者により提供される工業グレード化学物質の形状である空気粉砕形状である。
　混合後または混合物を押出しに適当な形状にした後、適当なオリフィスを通して押出しを行なう。粒剤のサイズはオリフィスのサイズによって異なり、望むサイズの粒剤を提供するよう選んだメッシュあるいはダイに押出機を取り付ける。好ましくは押出機のオリフィスは直径３００〜１０００μｍの押出品を与えるよう選ばれる。この押出品はかなり長さが異なり、例えば８ｃｍあるいはそれ以上である。
　湿潤混合物を押出した後、この湿潤押出品をローリングにより、タンブリング作用により粉砕する。本明細書においてローリングとは、押出品を回転させ、互い
に衝
間の
　生成物の９５重量％以上が好ましいサイズの粒子を含んでなる生成物の回収は、篩分けしないで本発明の方法を用いて行なわれる。これはパン粉砕法を用いた場合得られるよりかなり大きい。
　好ましくは、組成物の少なくとも９５重量％は、１７００μｍの篩を通り抜けるが、３００μｍの篩には保持されるようなサイズの粒剤を含んでなる。多くの場合、９９％以上の粒子をこのサイズの範囲内にすることは可能である。
　ローリング工程は、バッチ工程として、また押出品が押出機からローリング装置へ一定に供給されおよび粒状生成物がローリング装置から一定にはこばれる連続工程の一部として行ってよい。
　本発明の方法の利点の１つが押出品が押出機内に存在する際に粒剤に低下しない（例えば切断により）ことであることは、当業者に明らかであろう。これは、押出しの速度が押出品が粒剤に分解される速度に制限されず、高押出し速度を用いてもよい。これにより、本発明の方法は水分散性粒剤を製造する従来技術の押出し方法により価格が効果的である。
　押出品の加工速度は、もちろん多くの因子、例えば押出品の稠度、ローリング装置のサイズ、回転の速度およびローリング装置の荷重により異なる。しかし、ローリング装置内で３０秒〜１時間押出品をローリングすることにより適当な生成物が製造されるが、所望により、より長い時間あるいは短い時間を用いてもよい。我々は１〜５分間押出品をローリングすることが都合がよいことを発見した。
　ローリング装置の回転速度は、あまり重要ではない。但し、回転速度は１〜１００ｒｐｍであり、好ましくは１０〜４０ｒｐｍである。
　好ましくはローリングした粒剤を乾燥する。ある配合物において、静置して粒剤を乾燥してもよいが、通常急速なあるいは強制乾燥が好ましい。例えば、乾燥は粒剤をトレー上であるいは流動ベッド乾燥機内で加熱することにより行ってよい。乾燥工程は好ましくは重量を低下させるためおよび乾燥流動状態において粒剤に良好な安定性を与えるためできるだけ水分を除去する。最も好ましくは、完全乾燥の際の重量損失として０．５重量％未満まで乾燥する。
　本発明の方法は、再利用しなければならない過大のおよび過小の材料の量をかなり低下させる。押出しにより製造される微粒子および破片は通常タンブリングの間に粒剤中に混入する。その結果粒剤組成物は本質的にダストを含まない。
　均一な寸法および密度を有する粒剤が製造されるので、最終使用者は体積によって都合よく、および正確に量を測定できる。我々は上記方法によって製造される粒剤組成物が従来の方法、例えばパン粉砕により製造される粒剤よりも粉末になりにくく、同時に典型的にはすぐれている分散性特性を有することを発見した。
　本発明をここで以下の例により説明するが限定するものではない。
例　１
　以下の乾燥成分を密閉蓋を取り付けたりボンあるいは他の適当なブレンダーに計り取り、３０秒間混合する。
　空気粉砕形の９９．５％Ａｌ　技術グレードシマジン−９０．４５３ｋｇ微細カオリン「Ｋｏｃｌａｙ　ＧＭ４０」（充填剤）−１．５４７ｋｇ
　次いで以下の界面活性剤溶液をブレンダー内に取り付けたスプレーノズルを通して圧縮容器に加えた。
　水１５ｋｇに溶解したＭｏｒｗｅｔ「Ｄ−４２５」（分散剤）ナフタレンホルムアルデヒド縮合物、ナトリウム塩６ｋｇ；およびＭｏｒｗｅｔ「ＥＦＷ」（湿潤剤）硫酸化アルキルカルボキシレートおよびアルキルナフタレンスルホネート、ナトリウム塩１．５ｋｇ。
　この溶液を加えた後、湿潤混合物を２分間混合し、次いで可変速度オーバー排出口を取り付けた貯蔵ホッパーに移した。
　混合した混合物を、最大機械負荷に近い速度で３０×３０ｇ，５３０μｍメッシュに通して押出す。これによりさらに均質に成分は混合され、ドウが形成されメッシュを通してドウは押出される。
　こうして形成された押出品を約３分間開口ボウル内でローリングし、その間この押出品はばらばらの粒剤に破壊し、かなり滑らかな外観があらわれる。完全乾燥の０．５％未満の水分含量まで粒剤を乾燥する。
　乾燥した生成物を篩分けし、過小生成分がほんのわずか除去され、これをバッチにより再加工するため最初のブレンダーにもどす。
例　２
　市販入手可能な水分散性粒剤配合物を得て、以下の物理特性を有することがわかった。
篩分析：
　３００μｍで保持　　　　　　　　　　　　１０．１％
　１５０μｍで保持　　　　　　　　　　　　７０．７６％
　１０６μｍで保持　　　　　　　　　　　　８７．１７％
　粒剤の水分含量は１．７％であった。
　以下のようにしてこの粒剤を破壊および処理した。
　市販入手可能な粒剤からの材料を計量し、約３２％の水（乾燥重量に対し）と２分間混合した。この混合した混合物を９４％開放部の７４４μｍメッシュスクリーン（３４メッシュ、３０ゲージ）に通し押出し、この押出品を開口ボウル内で約３分間ローリングした。こうして製造された粒剤を完全乾燥の約０．５％の水分含量まで乾燥した。最初の市販生成物の懸濁性を上記の本発明により再構成された生成物と比較した。
　　　　　　　　　　　　実験１　　　　　　実験２
市販生成物　　　　　　７２．３５％　　　７１．６４％
再構成生成物　　　　　９７．６１％　　　９９．０３％
　配合物の分散時間は以下のようであった。
市販生成物　　　　　＞１分
再構成生成物　　　　　３０秒
　明らかに上記より、現在用いられている粗砕方法により製造された生成物と比較してすぐれた懸濁性およびより速い分散時間を有する生成物が提供されるという本発明の利点が示された。
例　３
　０．５ｗ／ｗ％水まで乾燥した生成物に対し重量パーセントで表した以下の成分を用いて、例１の方法を繰り返した。
活性成分（Ａｌ）　　　　　　　　　　８１．０５
界面活性剤成分：
「Ｍａｒａｓｐｅｒｓｅ」Ｎ−２２＃　　８．０
「Ａｇｒｉｌａｎ」ＤＧ１１３＊　　　　２．０
カオリンクレー　　　　　　　　　　　　８．４５
　成分を乾燥混合し、次いで水の総量を押出す前の湿潤混合物においてダウ状稠度を与えるよう調節して水と混合した。
＃リグノ硫酸ナトリウム（Ｒｅｅｄ　Ｌｉｇｎｉｎ）
＊非イオン湿潤剤（Ｌａｎｋｒｏ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ　Ｌｉｍｉｔｅｄ製）
例　４
　以下の活性成分（乾燥成分の重量パーセントで示す）を用いて、例３の方法に従い組成物を製造した。
活性成分
（ａ）シペルメトリン　　　　　　　　　２０〜３０％
（ｂ）ジウロン　　　　　　　　　　　　　　　９０％
（ｃ）シマジン　　　　　　　　　　　　　　　９０％
（ｄ）アトラジン　　　　　　　　　　　　　　９０％
（ｅ）シアナジン　　　　　　　　　　　　　　９０％
（ｆ）ダラポン−Ｎａ　　　　　　　　　　　　８０％
（ｇ）シマジン　　　　　　　　　　　　　１５．３％
　　　アミトロール　　　　　　　　　　　　５．３％
　　　ダラポン−Ｎａ　　　　　　　　　　２０．８％
（ｈ）フルオメトウロン　　　　　　　　　　　８０％
（ｉ）メタゾール　　　　　　　　　　　　　　８０％
（ｊ）メトキシウロン　　　　　　　　　　　　８０％
（ｋ）ノルフルラゾン　　　　　　　　　　　　８０％
（ｌ）オリザリン　　　　　　　　　　　　　　８５％
（ｍ）ヘキサジノン　　　　　　　　　　　　　８５％
（ｎ）ヘキサジノン　　　　　　　　　　　　　１５％
　　　ジウロン　　　　　　　　　　　　　　　５０％
（ｏ）メトリブゼン　　　　　　　　　　　　　７５％
（ｐ）チラム　　　　　　　　　　　　　　　　８０％
（ｑ）アジンホス−メチル　　　　　　　３５〜５０％
（ｒ）メチラム　　　　　　　　　　　　　　　６０％
　　　ニトロタール−イソプロピル　　　　１２．５％
（ｓ）プロパルジト　　　　　　　　　　　　　３０％