【事件の表示】
　　特許第２７９６６３１号「アルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボ」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２７９６６３１号の特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　特許第２７９６６３１号は、平成１年３月１３日に特許出願され、平成１０年７月３日にその特許の設定登録がなされ、その後、東洋炭素株式会社より特許異議申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１１年９月１０日に訂正請求がなされたものである。そして、特許権者に対して審尋がなされ、回答書の提出がなされたものである。
２．訂正の適否についての判断
ア．訂正事項
（１）訂正事項ａ
　本件特許明細書の２頁１０行〜１４行の「また、ルツボの表面と内部でのＡｌ２Ｏ３が±２５％の範囲をこえている場合、含浸をくり返しても、Ａｌ２Ｏ３の含有量を３重量％以上にするのが非常にむずかしく、このようなルツボの場合、Ａｌ２Ｏ３が密であるルツボの表面部分をはがすようにして、溶融アルミニウム又はアルミニウム蒸気が内部に浸透しルツボの急激な破壊を招くことがわかった。」なる部分を削除する。
（２）訂正事項ｂ
　本件特許明細書の３頁５行目の「ＰＨ４以下にし、」なる部分を「ＰＨ４以上にし、」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　本件特許明細書の３頁２４行目の「ＰＨ４以下にして、」なる部分を「ＰＨ４以上にして、」と訂正する。
イ．訂正の目的の適否、新規事項の有無及び拡張・変更の存否
　上記訂正事項ａ、ｂ、ｃは、誤記の訂正を目的とする訂正である。
　そして、上記の各訂正は、新規事項の追加に該当せず、実質的に特許請求の範囲を拡張又は変更するものではない。
ウ．むすび
　以上のとおりであるから、上記訂正は、特許法等の一部を改正する法律（平成６年法律第１１６号。以下「平成６年改正法」という）附則第６条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる、平成１１年改正前の特許法第１２０条の４第３項において準用する平成６年改正法による改正前の特許法第１２６条第１項ただし書、第２項及び第３項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
３．本件特許が特許法第３６条第３項の規定に違反するとする、取消理由通知に対する判断
「本件特許明細書の発明の詳細な説明の記載は不備があり、本件特許は特許法第３６条第３項の規定に違反してなされたものであるとする」取消理由は、上記訂正請求による訂正によって解消した。
４．特許異議申立てについての判断
ア．申立ての理由の概要
  申立人は、証拠として甲第１号証（特開昭５８−２６０８３号公報）、及び甲第２号証（特公昭５８−５１９１４号公報）を提示して、本件訂正明細書の請求項１に係る発明（以下「本件発明」という）の特許は特許法第２９条第２項の規定に違反してなされたものであるから、本件発明の特許を取り消すべき旨主張する。
イ．本件発明
「ルツボの基材中にアルミニウム塩溶液を含浸させて、３重量％以上のＡｌ２Ｏ３を±２５％の範囲内で均一に含有してなることを特徴とするアルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボ。」
ウ．甲第１、２号証記載の発明
　甲第１、２号証には、次の発明が記載される。
　甲第１号証；
　金属特にアルミニウムの真空溶融及び／又は真空蒸着に使用する黒鉛材料からなる容器の製法に関するもので、
　２頁左下欄１４行〜右下欄１行の実施例１には、
「人造黒鉛材から・・・ルツボを切削加工し、真空含浸法により５０重量％ＡＮ（硝酸アルミニウム）水溶液を含浸し、３０時間かけて４００℃まで熱処理した。冷却後真空含浸法により今度はＡＨＣ（アルミニウム・ヒドロキシクロライド）水溶液を含浸し同じ温度及び同じ時間で熱処理した。」と記載され、３頁の第１表には、実施例１の方法で得た黒鉛容器のアルミナ含浸率が３．６％であることが記載される。
　甲第２号証；
　特許請求の範囲第１項には「カーボン材に、アルミニウム塩溶液とアルミナ微粉末の分散液（アルミナゾルを含む）を含浸し、熱処理して、開気孔をアルミナで被覆することを特徴とする耐酸化性の向上されたカーボン材の製造法。」が記載され、実施例３には、「見掛比重１．７５の人造黒鉛材にアルミニウム・ハイドロキシ・クロライドＡｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２〜３Ｈ２Ｏの２０重量％水溶液に、アルミナゾル１０重量％を加えた溶液を含浸処理し、含浸率３．２重量％の黒鉛材を得た。」と記載される。
エ．対比・判断
　本件発明と甲第１、２号証に記載の各発明とを比較検討する。
　本件発明は、アルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボの基材中にアルミニウム塩溶液を含浸させて、３重量％以上のＡｌ２Ｏ３を±２５％の範囲内で均一に含有してなるので、溶融アルミニウムの浸透防止効果を十分得ることができるとともに、溶融アルミニウムの急激な浸透をなくし、これによるルツボ内部の亀裂発生を防止することができ、黒鉛製ルツボのライフアップを図ることができるものである。
　そして、本件訂正明細書の記載によれば、黒鉛製ルツボの基材中にＡｌ２Ｏ３を±２５％の範囲内で均一に含有させる方法には、次の（１）、（２）のような方法があるとしている。
（１）硝酸アルミニウムの水溶液を基材中に減圧又は減圧・加圧含浸した後、塩酸、硫酸等の酸水溶液を含浸し、ＰＨ４以上にし、水酸化アルミニウムの形で沈殿させた後、熱処理を行ない、基材中の比較的大きな細孔をＡｌ２Ｏ３でうめた後、硝酸アルミニウムの水溶液又はアルミニウムヒドロキシクロライドの水溶液を減圧・加圧含浸し、６００〜１３００℃の温度に加熱して、基材中の細孔内にＡｌ２Ｏ３を充填する。
（２）アルミニウムヒドロキシクロライドの水溶液を基材中に減圧または減圧・加圧含浸した後、水酸化ナトリウム等のアルカリ溶液で、ＰＨ５以上にし、沈殿を起こさせた後、熱処理して基材中の比較的大きな細孔をＡｌ２Ｏ３でうめた後、硝酸アルミニウムの飽和水溶液、又はアルミニウムヒドロキシクロライドの水溶液を減圧・加圧含浸し、熱処理する。
　本件発明と甲第１号証に記載の発明とを対比すると、両者は、ルツボの基材中にアルミニウム塩溶液を含浸させて、３重量％以上のＡｌ２Ｏ３を含有してなるアルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボ、である点で一致するが、前者がＡｌ２Ｏ３を±２５％の範囲内で均一に含有してなるのに対して、後者にはその記載がない点で相違する。甲第１号証の実施例１〜３にはＡｌ２Ｏ３を黒鉛容器に含有させる実施例が記載されてはいるが、これら実施例に示される含有法は、本件訂正明細書に記載される含有法とは異なり、特に後者のものがＡｌ２Ｏ３を±２５％の範囲内で均一に含有してなるとする根拠も見いだせない。
　また、甲第２号証の、特に実施例３にはＡｌ２Ｏ３を３．２重量％黒鉛材に含有させる実施例が記載されてはいるが、実施例３に示される含有法は、本件訂正明細書に記載される含有法とは異なり、特に後者のものがＡｌ２Ｏ３を±２５％の範囲内で均一に含有してなるとする根拠も見いだせない。
　 したがって、本件発明は、甲第１号証ないし甲第２号証に記載の発明に基づいて当業者が容易になし得たものであるとはいえない。
オ．むすび
　以上のとおり、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件発明の特許を取り消すことはできない。
　また、他に本件発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年４月４日（２０００．４．４）
【訂正の要旨】
（１）訂正事項ａ
　本件特許明細書の２頁１０行〜１４行の「また、ルツボの表面と内部でのＡｌ２Ｏ３が±２５％の範囲をこえている場合、含浸をくり返しても、Ａｌ２Ｏ３の含有量を３重量％以上にするのが非常にむずかしく、このようなルツボの場合、Ａｌ２Ｏ３が密であるルツボの表面部分をはがすようにして、溶融アルミニウム又はアルミニウム蒸気が内部に浸透しルツボの急激な破壊を招くことがわかった。」なる部分を削除する。
（２）訂正事項ｂ
　本件特許明細書の３頁５行目の「ＰＨ４以下にし、」なる部分を「ＰＨ４以上にし、」と訂正する。
（３）訂正事項ｃ
　本件特許明細書の３頁２４行目の「ＰＨ４以下にして、」なる部分を「ＰＨ４以上にして、」と訂正する。
　上記訂正事項ａ、ｂ、ｃは、誤記の訂正を目的とする訂正である。
（５４）【発明の名称】
アルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボ
（５７）【特許請求の範囲】
　ルツボの基材中にアルミニウム塩溶液を含浸させて、３重量％以上のＡｌ２Ｏ３を±２５％の範囲内で均一に含有してなることを特徴とするアルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボ。
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
　本発明はアルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボの改良に関する。
（従来の技術）
　アルミニウムの真空蒸着に使用されるルツボは、一般に化学的に安定で、耐熱性を有する黒鉛が使用されている。しかしながら、溶融アルミニウム又はＡｌ蒸気は他の金属に比べて浸透性が大で、かつ反応性に富み、また黒鉛自体が多孔質であり、さらにアルミニウムの蒸着が真空高温下で行なわれるので、黒鉛製ルツボであっても溶融アルミニウム又はＡｌ蒸気がルツボの気孔内へ容易に浸透し、また黒鉛とも反応して減肉消耗を起こすので、短期間にルツボの破壊をまねくという問題があった。
　これに対し、従来より、黒鉛製ルツボの気孔に硝酸アルミニウム又はアルミニウム・ヒドロキシクロライドの水溶液を含浸し、熱処理することによってＡｌ２Ｏ３を生成し、黒鉛製ルツボの表面の気孔を埋めて溶融アルミニウムの浸透を阻止する方法が採用されている。
（発明が解決しようとする課題）
　しかしながら、こうして作製された黒鉛製ルツボは、硝酸アルミニウム又はアルミニウムヒドロキシクロライドの水溶液を含浸し、熱処理する時に水が水蒸気となって揮発するとともに硝酸アルミニウム又は、アルミニウムヒドロキシクロライドもルツボ表面にふき出てしまい、Ａｌ２Ｏ３としてルツボ内部に残る量が減少し、さらにルツボ内部のＡｌ２Ｏ３の分布は表面付近は密で内部にいくにつれ疎になる。
　このため、繰り返し含浸を行なっても表面付近が非常に密になっているため、２回目以降は硝酸アルミニウム又はアルミニウムヒドロキシクロライドの水溶液を含浸しづらくなりＡｌ２Ｏ３の含有量が増えないという問題があった。
　また、実際アルミニウム蒸着時においても、使用当初は溶融アルミニウム又はアルミニウム蒸気の浸透防止効果は大きいが使用回数が進むにつれて、表面から徐々に消耗し、ルツボ表面のＡｌ２Ｏ３が密になっている部分をすぎると一気に内部に浸透し、加速的にルツボの破壊をまねくという問題があった。
　本発明者が試験した結果では、ルツボ内部のＡｌ２Ｏ３が３重量％より少なくなると溶融アルミニウムの浸透防止効果はほとんど得られず、短期間でルツボが破壊されてしま
う。
　本
（課題を解決するための手段）
　すなわち、本発明に係るアルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボは、ルツボの基材中にアルミニウム塩溶液を含浸させて、３重量％以上のＡｌ２Ｏ３を±２５％の範囲内で均一に含有してなることを特徴とするものである。
（発明の作用）
　ルツボの基材中に３重量％以上のＡｌ２Ｏ３を含有した黒鉛製ルツボの場合には、十分な溶融アルミニウムの浸透防止効果を得ることができる。また、Ａｌ２Ｏ３を基材中に±２５％の範囲内で均一に含有していることにより、溶融アルミニウムの浸透が不規則になることによるルツボの破壊を防止し得る。すなわちルツボ内部に亀裂が入るように溶融アルミニウムが浸透するのをふせぎ、ルツボの破壊を防止する。
　このような黒鉛製ルツボのＡｌ２Ｏ３の含有量は、３重量％以上であるが、３重量％〜７重量％の範囲であることが好ましい。その理由は、ルツボは急激に加熱冷却されるので、７重量％以上になるとルツボ基材の黒鉛とＡｌ２Ｏ３との熱膨張のミスマッチで割れやすくなるからである。
　黒鉛製ルツボの基材中にＡｌ２Ｏ３を＝２５％の範囲内で均一に含有させるには、次のような方法がある。
　▲１▼硝酸アルミニウムの水溶液を基材中に減圧又は減圧・加圧含浸した後、塩酸、硫酸等の酸水溶液を含浸し、ＰＨ４
以上
　▲２▼アルミニウムヒドロキシクロライドの水溶液を基材中に減圧または減圧・加圧含浸した後、水酸化ナトリウム等のアルカリ溶液で、ＰＨ５以上にし、沈殿を起こさせた後、熱処理して基材中の比較的大きな細孔をＡｌ２Ｏ３でうめた後、硝酸アルミニウムの飽和水溶液、又はアルミニウムヒドロキシクロライドの水溶液を減圧・加圧含浸し、熱処理する。
　以上の操作は数回繰り返すとよい。この場合、より多くのＡｌ２Ｏ３を充填することができる。また、熱処理は加圧下で行なうとよい。これにより基材表面への水溶液のふき出しを防止することができる。
　これらによって、基材内部から表面にかけて、±２５％の範囲内で３重量％以上のＡｌ２Ｏ３が均一に充填された黒鉛製ルツボを得ることができる。
（実施例）
　内径１００ｍｍ、外径１２０ｍｍ、高さ１００ｍｍの黒鉛製ルツボを作製し、オートクルーブで７．６ｍｍＨｇまで減圧し、１時間保持後、硝酸アルミニウムの３０％水溶液を含浸した後、５ｋｇ／ｃｍ２まで加圧し、３０分間保持し、塩酸の０．１％水溶液を含浸し、ＰＨ４
以上
　次に、ルツボを取り出し、１０℃／ｈｒの昇温速度で３００℃まで熱処理し、常温にもどした後再度ルツボをオートクレーブに入れ、７．６ｍｍＨｇまで減圧し、１時間保持してアルミニウムヒドロキシクロライドの水溶液を含浸した後、１０ｋｇ／ｃｍ２まで加圧し１時間保持して、大気圧にもどした。
　次に、ルツボを取り出し、５℃／ｈｒ昇温速度で１２００℃まで熱処理した。
　これにより、Ａｌ２Ｏ３の充填率が３．５重量％の黒鉛製ルツボを得ることができた。また、充填率のバラツキは最高で４重量％、最低で３，３重量％と１４％の範囲内であった。
　得られた黒鉛製ルツボは、従来品より耐用回数は大幅にアップし、ルツボの表面のＡｌ２Ｏ３のはがれもなく、加速的にルツボが破壊されることもなかった。
（発明の効果）
　以上説明したように、本発明に係るアルミニウム蒸着用黒鉛製ルツボは、ルツボの基材中にアルミニウム塩溶液を含浸させて、３重量％以上のＡｌ２Ｏ３を±２５％の範囲内で均一に含有してなるので、溶融アルミニウムの浸透防止効果を十分得ることができるとともに、溶融アルミニウムの急激な浸透をなくし、これによるルツボ内部の亀裂発生を防止することができる。これにより、黒鉛製ルツボのライフアップを図ることができる。