(57)【要約】  硬質コーティング（２）および切削工具上で使用可能な窒化チタンアルミニウムを含む硬質コーティング（２）を作製する方法が開示される。コーティング（２）は約０重量パーセントと約１５重量パーセントの間の六方晶相およびｘが約０．５３〜約０．５８モルの範囲内である（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎの組成を有する少なくとも１つの窒化チタンアルミニウム層（６）を含む。
2013506567.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの窒化チタンアルミニウム層（６）を含み、前記窒化チタンアルミニウム層（６）は、ｘが約０．５３モルと約０．５８モルの範囲内である（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎの組成と約０重量パーセントと約１５重量パーセントの間の六方晶相を含む微細構造とを有する、切削工具基体（４）のためのコーティング（２）。
【請求項２】
前記窒化チタンアルミニウム層（６）は約１０〜約４０ナノメートルの範囲内の平均粒度を有する、請求項１に記載のコーティング（２）。
【請求項３】
前記窒化チタンアルミニウム層（６）は、（２００）面の（１１１）面に対するＸ線回折ピーク強度比が約４．５〜約１０の範囲内であることを特徴とする構造を有する立方晶相を有する、請求項１に記載のコーティング（２）。
【請求項４】
前記コーティングの厚さは約２〜約８ミクロンの範囲内である、請求項１に記載のコーティング。
【請求項５】
少なくとも１つの窒化チタンアルミニウム層（６）を有するコーティング（２）を含み、前記窒化チタンアルミニウム層（６）は、ｘが約０．５３モルと約０．５８モルの範囲内である（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎの組成と約０重量パーセントと１５重量パーセントの間の六方晶相を含む微細構造とを有する、被覆された基体。
【請求項６】
前記窒化チタンアルミニウム層（６）は約１０〜約４０ナノメートルの範囲内の平均粒度を有する、請求項５に記載の被覆された基体。
【請求項７】
前記窒化チタンアルミニウム層（６）は、（２００）面の（１１１）面に対するＸ線回折ピーク強度比が約４．５〜約１０の範囲内であることを特徴とする構造を有する立方晶相を有する、請求項５に記載の被覆された基体。
【請求項８】
前記基体（４）は超硬炭化タングステンを含む、請求項５に記載の被覆された基体。
【請求項９】
前記基体（４）は切削工具を構成する、請求項５に記載の被覆された基体。
【請求項１０】
前記切削工具は、エンドミル工具と、フライス削り工具と、旋削工具と、穴あけ工具とからなる群から選択される、請求項９に記載の被覆された基体。
【請求項１１】
基体（４）上に硬質コーティング（２）を堆積するための方法であって、
ａ）基体（４）を用意するステップと、
ｂ）前記基体（４）上に窒化チタンアルミニウムの第１の層（６）をカソードアーク堆積するステップとを含み、
前記第１の窒化チタンアルミニウム層（６）は、ｘが約０．５３モルと約０．５８モルの範囲内である（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎの組成と約０重量パーセントと約１５重量パーセントの間の六方晶相を含む微細構造とを有する、方法。
【請求項１２】
ステップ（ｂ）の間、前記基体の温度は約４００〜約６００℃の範囲内である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記ステップ（ｂ）の間、前記基体（４）のバイアス電圧は約−４０Ｖと約−１００Ｖの間の範囲内である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
ステップ（ｂ）に使用されるバイアス電圧に比べてよりマイナスのバイアス電圧を使用して第２の窒化チタンアルミニウム層（８）を前記第１の窒化チタンアルミニウム層（６）上にカソードアーク堆積するステップをさらに含み、前記第２の窒化チタンアルミニウム層（８）は、ｘが約０．５３モルと約０．５８モルの範囲内である（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎの組成と約０重量パーセントと１５重量パーセントの間の六方晶相を含む結晶構造とを有する、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記第２の窒化チタンアルミニウム層（８）を堆積するのに使用されるバイアス電圧に比べてよりマイナスのバイアス電圧を使用して第３の窒化チタンアルミニウム層（１０）を前記第２の窒化チタンアルミニウム層（８）上にカソードアーク堆積するステップをさらに含み、前記第３の窒化チタンアルミニウム層（１０）は、ｘが約０．５３モルと約０．５８モルの範囲内である（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎの組成と約０重量パーセントと約１５重量パーセントの間の六方晶相を含む結晶構造とを有する、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記基体（４）は超硬炭化タングステンを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１７】
前記基体（４）は切削工具を構成する、請求項１１に記載の方法。
【請求項１８】
前記切削工具は、エンドミル工具と、フライス削り工具と、旋削工具と、穴あけ工具とからなる群から選択される、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記第１の窒化チタンアルミニウム層（６）は約１０〜約４０ナノメートルの範囲内の平均粒度を有する、請求項１１に記載の方法。
【請求項２０】
前記第１の窒化チタンアルミニウム層（６）は、（２００）面の（１１１）面に対するＸ線回折ピーク強度比が約４．５〜約１０の範囲内であることを特徴とする構造を有する立方晶相を有する、請求項１１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、切削工具のための窒化チタンアルミニウムコーティングおよび当該コーティングを作製する方法に関する。特に、本発明は、Ｂ１型立方晶相と六方晶相の二相構造およびｘが約０．５３〜約０．５８モルの範囲内である（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎの組成を有する窒化チタンアルミニウムコーティングに関する。
【背景技術】
【０００２】
切削工具の性能を向上させるために窒化チタンアルミニウムを含む硬質コーティングを使用することは周知である。そのようなコーティングの開発は１９８０年代に開始され、今日も続いている。開発のいくつかは以下の特許および公開特許出願に教示される。米国特許第７，４３１，９８８Ｂ２号明細書、米国特許第７，１８８，４６３Ｂ２号明細書、米国特許第７，１６９，４８５Ｂ２号明細書、米国特許第７，０９４，４７９Ｂ２号明細書、米国特許第７，０１８，７２６Ｂ２号明細書、米国特許第６，９２４，４５４Ｂ２号明細書、米国特許第６，８６６，９２１Ｂ２号明細書、米国特許第６，８４４，０６９Ｂ２号明細書、米国特許第６，８３８，１５１Ｂ２号明細書、米国特許第６，８１１，５８１Ｂ２号明細書、米国特許第６，７３７，１７８Ｂ２号明細書、米国特許第６，６８８，８１７Ｂ２号明細書、米国特許第６，６６９，７４７Ｂ２号明細書、米国特許第６，５９９，０６２Ｂ１号明細書、米国特許第６，５５８，７４９Ｂ２号明細書、米国特許第６，５６５，９５７Ｂ２号明細書、米国特許第６，３９５，３７９Ｂ１号明細書、米国特許第６，３３３，０９９Ｂ１号明細書、米国特許第６，２７４，２４９Ｂ１号明細書、米国特許第６，２５０，８５５Ｂ１号明細書、米国特許第６，１１０，５７１号明細書、米国特許第６，０７１，５６０号明細書、米国特許第６，０３３，７３４号明細書、米国特許第５，７１２，０３０号明細書、米国特許第５，２９６，０１６号明細書、欧州特許第１  ７６２  ６３７Ｂ１号明細書、欧州特許第１  ６７４  ５９７Ｂ１号明細書、欧州特許第１  ２６０  ６１１Ｂ１号明細書、欧州特許第１  １５０  ７９２Ｂ１号明細書、欧州特許第１  １２２  ２２６Ｂ１号明細書、欧州特許第１  ０２１  ５８４Ｂ１号明細書、欧州特許第１  ０９９  ００３Ｂ１号明細書、欧州特許第１  ０８７  ０２６Ｂ１号明細書、欧州特許第１  ０３８  ９８９Ｂ１号明細書、欧州特許第１  ０１７  ８７０Ｂ１号明細書、欧州特許第０  ９２５  ３８６Ｂ１号明細書、欧州特許第０  ８０１  １４４Ｂ１号明細書、欧州特許第０  ７９８  ３９９Ｂ１号明細書、欧州特許第０  ７０９  ３５３Ｂ１号明細書、欧州特許第０  ５５８  ０６１Ｂ１号明細書、欧州特許第０  ４９２  ０５９Ｂ１号明細書、米国特許出願公開第２００９／００９８３７２Ａ１号明細書、米国特許出願公開第２００９／００７５１１４Ａ１号明細書、米国特許出願公開第２００８／０２９９３８３Ａ１号明細書、米国特許出願公開第２００８／０２８９６６０８Ａ１号明細書、米国特許出願公開第２００７／０１４８４９６Ａ１号明細書、米国特許出願公開第２００７／００５９５５８Ａ１号明細書、米国特許出願公開第２００６／０２５７５６２Ａ１号明細書、米国特許出願公開第２００６／０２１９３２５Ａ１号明細書、米国特許出願公開第２００６／０１５４０５１Ａ１号明細書、欧州特許出願公開第２  ０１７  ３６６Ａ１号明細書、欧州特許出願公開第２  ００８  ７４３Ａ１号明細書、欧州特許出願公開第２  ０００  ２３６Ａ１号明細書、欧州特許出願公開第１  ８０１  ２６０Ａ１号明細書、欧州特許出願公開第１  ６８３  ８７５Ａ２号明細書、欧州特許出願公開第１  ６１６  ９７８Ａ１号明細書、欧州特許出願公開��１  ６１６  ９７４Ａ１号明細書、欧州特許出願公開第１  ４７０  ８７９Ａ８号明細書、国際公開第２００９／０３１９５８Ａ１号パンフレットおよび国際公開第２００８／０３７５５６Ａ２号パンフレット。さらに、そのようなコーティングの開発は、Ｓ．パルデイ（Ｓ．ＰａｌＤｅｙ）ら著“（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎの単層および多層耐摩耗コーティング：評論（Ｓｉｎｇｌｅ  Ｌａｙｅｒ  ａｎｄ  Ｍｕｌｔｉｌａｙｅｒ  Ｗｅａｒ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  ｏｆ  （Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ：  Ａ  Ｒｅｖｉｅｗ)，”材料工学（Materials Science and Engineering)Ａ３４２（２００３）５８−７９；Ｊ．ムージル（Ｊ．Ｍｕｓｉｌ）ら著“マグネトロンスパッタリングにより作製された超硬ナノコンポジットＴｉ１−ｘＡｌｘＮ膜（Ｓｕｐｅｒｈａｒｄ  Ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅ  Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ  ＦｉｌｍｓＰｒｅｐａｒｅｄ  ｂｙ  Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ  Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ），”固体薄膜（Thin Solid Films）３６５（２０００）１０４−１０９；Ａ．ヘルリンク（Ａ．Ｈｏｅｒｌｉｎｇ）ら著“Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ被覆切削工具の機械的特性および機械加工性能（Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ａｎｄ  Ｍａｃｈｉｎｉｎｇ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  ｏｆ  Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ−Ｃｏａｔｅｄ  Ｃｕｔｔｉｎｇ  Ｔｏｏｌｓ），”表面およびコーティング技術（Surface & Coatings Technology）１９１（２００５）３８４−３９２；Ｇ．ハカンソン（Ｇ．Ｈａｅｋａｎｓｓｏｎ）ら著“Ｄ．Ｃ．マグネトロンスパッタ堆積により成長させた多結晶準安定Ｔｉ０．５Ａｌ０．５Ｎ合金の微細構造および物理的特性（Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ  ａｎｄ  Ｐｈｙｓｉｃａｌ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ  Ｍｅｔａｓｔａｂｌｅ  Ｔｉ０．５Ａｌ０．５Ｎ  Ａｌｌｏｙｓ  Ｇｒｏｗｎ  ｂｙ  Ｄ．Ｃ．  Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ  Ｓｐｕｔｔｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ），”固体薄膜（Thin Solid Films）１９１（１９８７）５５−６５；Ｃ．−Ｔ．フアン（Ｃ．−Ｔ．Ｈｕａｎｇ）ら著“反応性Ｒ．Ｆ．マグネトロンスパッタリングによるＡ２工具鋼への（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ膜の堆積（Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ  ｏｆ  (Ｔｉ，Ａｌ)Ｎ  ｆｉｌｍｓ  ｏｎ  Ａ２  Ｔｏｏｌ  Ｓｔｅｅｌ  ｂｙ  Ｒｅａｃｔｉｖｅ  Ｒ．Ｆ．  Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ  Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ），”表面およびコーティング技術（Surface and Coatings Technology）７１（１９９５）２５９−２６６；Ｍ．アーンド（Ｍ．Ａｒｎｄｔ）ら著“乾式高速切削における新ＡｌＴｉＮコーティングの性能（Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  ｏｆ  Ｎｅｗ  ＡｌＴｉＮ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  ｉｎ  Ｄｒｙ  ａｎｄ  Ｈｉｇｈ  Ｓｐｅｅｄ  Ｃｕｔｔｉｎｇ），”表面コーティング技術（Surface Coatings Technology）１６３−１６４（２００３）６７４−６８０；Ｒ．クリーマー（Ｒ．Ｃｒｅｍｅｒ）ら著“組み合わせアプローチによる（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ硬質コーティングの最適化（Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  (Ｔｉ，Ａｌ)Ｎ  Ｈａｒｄ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  ｂｙ  ａ  Ｃｏｍｂｉｎａｔｏｒｉａｌ  Ａｐｐｒｏａｃｈ），”無機材料の国際ジャーナル（International Journal of Inorganic Materials）３（２００１）１１８１−１１８４；Ｔ．スズキ（Ｔ．Ｓｕｚｕｋｉ）ら著“（Ｔｉ，Ａｌ）���膜の微細構造および粒界（Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ  ａｎｄ  Ｇｒａｉｎ  Ｂｏｕｎｄａｒｉｅｓ  ｏｆ  (Ｔｉ，Ａｌ)Ｎ  Ｆｉｌｍｓ），”表面コーティング技術（Surface Coatings Technology）１０７（１９９８）４１−４７；Ｊ．Ｌ．エンドリノ（Ｊ．Ｌ．Ｅｎｄｒｉｎｏ）ら著“オーステナイト系ステンレス鋼の機械加工のための硬質ＡｌＴｉＮ、ＡｌＣｒＮのＰＶＤコーティング（Ｈａｒｄ  ＡｌＴｉＮ，  ＡｌＣｒＮ  ＰＶＤ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  ｆｏｒ  Ｍａｃｈｉｎｉｎｇ  ｏｆ  Ａｕｓｔｅｎｉｔｉｃ  Ｓｔａｉｎｌｅｓｓ  Ｓｔｅｅｌ），”表面コーティング技術（Surface Coatings Technology）２００（２００６）６８４０−６８４５；Ｗ．−Ｄ．ミュンツ（Ｗ．−Ｄ．Ｍｕｅｎｚ）著“窒化チタンアルミ膜：ＴｉＮコーティングの新代替（Ｔｉｔａｎｉｕｍ  Ａｌｕｍｉｎｕｍ  Ｎｉｔｒｉｄｅ  Ｆｉｌｍｓ：Ａ  Ｎｅｗ  Ａｌｔｅｒｎａｔｉｖｅ  ｔｏ  ＴｉＮ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ），”真空科学技術のジャーナル（J. Vacuum Science Technology）Ａ４（６）（１９８６）２７１７−２７２５；Ｍ．チョウ（Ｍ．Ｚｈｏｕ）ら著“Ｒ．Ｆ．プラズマアシストマグネトロンスパッタリングにより作製されるＴｉ−Ａｌ−Ｎ薄膜の相転移および特性（Ｐｈａｓｅ  Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｔｉ−Ａｌ−Ｎ  Ｔｈｉｎ  Ｆｉｌｍｓ  Ｐｒｅｐａｒｅｄ  ｂｙ  Ｒ．Ｆ．−Ｐｌａｓｍａ  Ａｓｓｉｓｔｅｄ  Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ  Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ），”固体薄膜（Thin Solid Films）３３９（１９９９）２０３−２０８；Ｙ．タナカ（Ｙ．Ｔａｎａｋａ）ら著“カソディックアークイオンプレーティング法により作製される切削工具のための（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎコーティングの特性（Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  （Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  ｆｏｒ  Ｃｕｔｔｉｎｇ  Ｔｏｏｌｓ  Ｐｒｅｐａｒｅｄ  ｂｙ  ｔｈｅ  Ｃａｔｈｏｄｉｃ  Ａｒｃ  Ｉｏｎ  Ｐｌａｔｉｎｇ  Ｍｅｔｈｏｄ），”真空科学技術のジャーナル（J. Vacuum Science Technology）Ａ１０（４）（１９９２）１７４９−１７５６；Ａ．ヘルリンク（Ａ．Ｈｏｒｌｉｎｇ）ら著“アーク蒸着された高アルミニウム含有量のＴｉ１−ｘＡｌｘＮ薄膜の熱安定性（Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｏｆ  Ａｒｃｈ  Ｅｖａｐｏｒａｔｅｄ  Ｈｉｇｈ  Ａｌｕｍｉｎｕｍ−Ｃｏｎｔｅｎｔ  Ｔｉ１−ｘＡｌｘＮ  Ｔｈｉｎ  Ｆｉｌｍｓ），”真空科学技術のジャーナル（J. Vacuum Science Technology）Ａ２０（５）（２００２）１８１５−１８２３；Ｔ．イケダ（Ｔ．Ｉｋｅｄａ）ら著“カソディックアークイオンプレーティング法により作製されるＴｉ−Ａｌ−Ｎシステムの硬質コーティングの相形成およびキャラクタリゼーション（Ｐｈａｓｅ  Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｈａｒｄ  Ｃｏａｔｉｎｇｓ  ｉｎ  ｔｈｅ  Ｔｉ−Ａｌ−Ｎ  Ｓｙｓｔｅｍ  Ｐｒｅｐａｒｅｄ  ｂｙ  ｔｈｅ  Ｃａｔｈｏｄｉｃ  Ａｒｃ  Ｉｏｎ  Ｐｌａｔｉｎｇ  Ｍｅｔｈｏｄ），”固体薄膜（Thin Solid Films）１９５（１９９１）９９−１１０；およびＡ．キムラ（Ａ．Ｋｉｍｕｒａ）ら著“異なるＡｌ含有量を有する準安定（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ膜（Ｍｅｔａｓｔａｂｌｅ  （Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）Ｎ  Ｆｉｌｍｓ  ｗｉｔｈ  Ｄｉｆｆｅ���ｅｎｔ  Ａｌ  Ｃｏｎｔｅｎｔ），”材料科学文書のジャーナル（J. of Material Science Letters）１９（２０００）６０１−６０２等の多くの技術論文の主題となっている。
【０００３】
この技術は数が多く込み入っているかかわらず、機械加工特性の向上に対する要求が開発への取り組みを推進し続けている。残念ながら、先行技術の教示は紛らわしくかつ矛盾する場合がある。例えば、低いアルミニウム含有量、すなわち式（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎにおける低いｘの値では、窒化チタンアルミニウムコーティングはＢ１型立方晶の塩化ナトリウム型結晶構造の窒化チタンを有し、非常に高いアルミニウムレベル、すなわち高いｘの値では、コーティングはＢ４型六方晶相の硫化亜鉛（ウルツ鉱）型結晶構造の窒化アルミニウムをとること、またその間のどこかにコーティングが立方晶と六方晶結晶構造の混合相からなる二相構造を有する組成領域が存在することは確定しているようであるが、二相組成領域の始点および終点ならびに大きさについては論争中である。上に示されたＪ．ムージル（Ｊ．Ｍｕｓｉｌ）らの論文等のいくつかの参考文献は、二相領域が０．５２≦ｘ≦０．５９である組成領域内にて発生することを教示する。上に示されたＡ．キムラ（Ａ．Ｋｉｍｕｒａ）ら等の他の論文は、ｘ＝０．６である組成においてコーティングはすべて立方晶相からなり、ｘ＝０．７においてすべて六方晶相からなることを教示する。上に示されるＴ．イケダ（Ｔ．Ｉｋｅｄａ）ら等の、さらに他の参考文献は、ｘ＜０．７である組成においてコーティングはすべて立方晶相からなるのに対して、ｘ＝０．７である組成においてコーティングは二相構造を有し、ｘ＝０．８５である組成においてコーティングはすべて六方晶相からなることを教示する。もう１つの矛盾は、二相領域内に窒化チタンアルミニウムコーティングの使用の望ましさである。上に示されるＡ．ヘルリンク（Ａ．Ｈｏｅｒｌｉｎｇ）らの論文により教示されかつ図１および図２に示されるような１つの見解は、二相領域がコーティング硬度および切削工具寿命の大幅な低下の始まりを示し、それは単一の六方晶相領域内へと続くため、そのような二相コーティングは避けるべきであるということである。上に示されるＪ．ムージル（Ｊ．Ｍｕｓｉｌ）らの論文により教示されるような対照的な見解は、二相コーティングは非常に高い硬度を有するということである。
【０００４】
これらのような相違は、窒化チタンアルミニウムコーティングの特性の、コーティングを堆積するために使用される精密な条件およびパラメータ、ならびに特性を測定するために使用される条件および技法に対する、感度によるものと思われる。とり得る条件およびパラメータの組み合わせの数が多いため、特定の窒化チタンアルミニウムコーティング組成のコーティング特性が何であるかを予測することは非常に困難である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、切削工具上に使用可能な窒化チタンアルミニウムを含む硬質コーティングの改良物を提供する。発明者らは、そのようなコーティングが、エンドミル削り用に使用される超硬炭化タングステン切削工具に驚くほど良好な機械加工特性を付与することを発見した。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の一態様では、約０重量パーセントと１５重量パーセントの間の六方晶相およびｘが約０．５３〜約０．５８モルの範囲内である（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎの組成を有する少なくとも１つの窒化チタンアルミニウム層を含む硬質コーティングが提供される。好ましくは、窒化チタンアルミニウム層は約１０〜約４０ナノメートルの範囲内の平均粒度を有する。また好ましくは、窒化チタンアルミニウム層は、（２００）面の（１１１）面に対するＸ線回折ピーク強度比が約４．５〜約１０の範囲内であることを特徴とする結晶学的構造を有する立方晶相を有する。硬質コーティング全体の厚さは、好ましくは、約２〜約８ミクロンの範囲内である。好ましくは、硬質コーティングはそのような窒化チタンアルミニウム層を２つ以上含む。
【０００７】
本発明の別の態様では、前の段落に記載された硬質コーティングを有する被覆された基体が提供される。好ましくは、基体は超硬炭化タングステンである。また好ましくは、基体は切削工具であり、より好ましくは、基体はエンドミル、フライス削り工具、旋削工具または穴あけ工具である。
【０００８】
本発明の別の態様では、そのような被覆された基体を作製するための方法が提供される。そのような方法の好ましい実施形態は、複数の窒化チタンアルミニウム層を有するコーティングをカソードアーク堆積するステップを含み、そのバイアス電圧は各連続層の堆積中に上昇する。
【０００９】
本発明の特徴および利点の重要度は添付の図面の参照によってより良く理解されるであろう。しかしながら、図面は単に例示の目的を意図したものであり、本発明の限界を定義するものではないと理解される。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】アルミニウムを含有する窒化チタンアルミニウムコーティングの硬度の変化についての、先行技術のグラフである。
【図２】アルミニウムを含有する窒化チタンアルミニウムが被覆された工具の工具寿命の変化についての、先行技術のグラフである。
【図３】本発明の実施形態による多層窒化チタンアルミニウムコーティングの概略断面図である。
【図４】本発明の別の実施形態による多層コーティングの概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
この項では、本発明のいくつかの好ましい実施形態が、当業者が本発明を実施するのに十分な程度詳細に記載される。しかしながら、本明細書中に記載される、限られた数の好ましい実施形態は、添付の請求項に述べられる本発明の範囲を何ら限定するものではないことが理解される。
【００１２】
本発明の好ましい実施形態は、約０重量パーセントと約１５重量パーセントの間の六方晶相およびｘが約０．５３〜から約０．５８モルの範囲内である（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎの組成を有する少なくとも１つの窒化チタンアルミニウム層を含む硬質コーティングを含む。そのようなコーティングは、単層からなってもよい、またはそれらは単一または他のコーティング材の層と組み合わせた、複数のそのような窒化チタンアルミニウム層を含んでもよい。これら他のコーティング材は、ＴｉＮおよび０．５３モル未満のアルミニウムを含む（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎ等の、ｘが約０．５３〜約０．５８モルの範囲内にない（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎの組成の窒化チタンアルミニウムを含んでもよい。
【００１３】
ここで図３を参照すると、本発明の実施形態による硬質コーティング２が示される。コーティング２は基体４を被覆する。コーティング２は、第１の窒化チタンアルミニウム層６と、第２の窒化チタンアルミニウム層８と、第３の窒化チタンアルミニウム層１０とを含む。第１、第２および第３の窒化チタンアルミニウム層のそれぞれは、立方晶相および約０重量パーセントと約１５重量パーセントの間の六方晶相を含み、ｘが約０．５３〜約０．５８モルの範囲内である（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎの組成を有する。
【００１４】
ここで図４を参照すると、本発明の別の実施形態による基体１４上の硬質コーティング１２が示される。コーティング１２は、ＴｉＮ結合層１６と、窒化チタンアルミニウム層１８と、厚さ１．５μｍ未満の上部ＴｉＮ層２０とを有する。
【００１５】
六方晶相の量は全パターンフィッティング法であるリートベルト（Ｒｅｉｔｖｅｌｄ）法を使用したＸ線回折により求められる。リートベルト（Ｒｅｉｔｖｅｌｄ）法では、測定された試料のプロファイルが、計算されたプロファイルと比較され、種々のパラメータを調節することにより２つのプロファイル間の差異が最小化される。コーティングのＸ線回折パターンは、収集のために１度のグレージング角を使用するグレージング入射技法（ｇｒａｚｉｎｇ  ｉｎｃｉｄｅｎｃｅ  ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ）を用いて平行ビーム光学系のＸ線回折システムにて収集される。Ｘ線回折システムは、銅Ｘ線管（４５ＫＶおよび４０ＭＡにて操作される）と、１／１６度の散乱除去スリット（ａｎｔｉ−ｓｃａｔｔｅｒ  ｓｌｉｔ)を備えたＸ線ミラーと、０．０４ラジアンのソーラースリットと、平板グラファイトモノクロメータと、平行平板コリメータと、密封型比例計数管とを含む受光光学系とを使用する。コーティング試料高さはＸ線ビーム分割を使用して設定され、計測時間および走査速度はリートベルト（Ｒｅｉｔｖｅｌｄ）法解析のために最適化される。解析中、バックグラウンドプロファイルがフィッティングされ、収集された試料データについてピークサーチが実施され、全ピーク位置およびピーク強度が同定され、それらは従来の結晶相データベースを使用して試料の相組成を同定するために使用される。
【００１６】
本発明のコーティングはあらゆる所望の基体上に堆積されてもよい。しかしながら、基体は切削工具であることが好ましく、エンドミル工具、フライス削り工具、旋削工具または穴あけ工具であることがより好ましい。本発明の実施形態ではカソディックアーク堆積法に適合する任意の基体材料を使用してもよいが、好ましくは基体は超硬炭化タングステンである。
【００１７】
本発明によるコーティング全体の厚さは、被覆された基体が使用される用途はもとより、基体の性質およびコーティングを構成する層の数に対して選択される。好ましくは、コーティング全体の厚さは、約２〜約８ミクロンの範囲内である。
【００１８】
本発明のいくつかの実施形態では、コーティングは、カソードアークプロセスにより堆積されるが、マグネトロンスパッタリング、フィルタードカソディックアーク蒸着（ｆｉｌｔｅｒｅｄ  ｃａｔｈｏｄｉｃ  ａｒｃ  ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ)等の他の堆積プロセスを使用してもよい。好ましくは、基体は、約０重量パーセントと約１５重量パーセントの六方晶相およびｘが約０．５３〜約０．５８モルの範囲内である（ＡｌｘＴｉ１−ｘ）Ｎの組成を有する各窒化チタンアルミニウム層の堆積中、４００℃と６００℃の間の温度である。また、これらの層のための基体バイアス電圧は約−４０〜約−１００Ｖの範囲内であることが好ましい。
【実施例】
【００１９】
例１
３つの窒化チタンアルミニウム層を含む本発明による厚さ５ミクロンの硬質コーティングを、６０原子パーセントのアルミニウムと４０原子パーセントのチタンの組成の６つの粉末冶金の調整ターゲットを有するカソードアーク堆積ユニットを使用して超硬炭化タングステン基体上に堆積した。基体は二重回転ラック（double rotation carousel）上に取り付けた。各層について、ソース電力は３．７５キロワット、雰囲気は２００ｓｃｃｍで流れるアルゴンと１１７０ｓｃｃｍで流れる窒素との混合物、その総圧力は５×１０−２ミリバールであった。第１の層は−５０Ｖのバイアス電圧を使用して１６．８分で堆積した。第２の層は−６０Ｖのバイアス電圧を使用して１０９分で堆積し、第３の層は−８０Ｖのバイアス電圧を使用して４１．９分で堆積した。コーティングの全体組成は、オックスフォードＩＮＣＡ(Ｏｘｆｏｒｄ  ＩＮＣＡ)エネルギ分散型分光計（ＥＤＳ）を備えた２０ＫＶの日本電子株式会社（ＪＯＥＬ）製（ＪＳＭ６４００）走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して測定し、Ａｌ０．５６Ｔｉ０．４４Ｎであることがわかった。相構成を測定するために薄膜ＸＲＤを使用した。それはユーレリアンクレードル（Ｅｕｌｅｒｉａｎ  ｃｒａｄｌｅ）を備えたパナリティカルエクスパートプロ（Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｘ’ｐｅｒｔ  Ｐｒｏ）ＭＲＤ機器にて１度のグレージング入射角を使用して行った。コーティングは立方晶相と７．９重量％の六方晶相からなる二相であることが明らかとなった。コーティングはＸ線回折により１５．３ナノメートルの平均粒度を有することがわかった。コーティング構造はブラッグブレンターノ(Ｂｒａｇｇ−Ｂｒｅｎｔａｎｏ)（θ〜２θ）構成を用いたＸ線回折により測定した。それはパナリティカルエクスパートプロ（Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｘ’ｐｅｒｔ  Ｐｒｏ）ＭＰＤ機器（パナリティカルＢ．Ｖ．（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ  Ｂ．Ｖ．））にてＣｕ  Ｋａ照射（４５ＫＶ，４０ｍＡ）を使用して行った。（２００）面の回折ピークの（１１１）面の回折ピークに対する強度比は７．３であることがわかった。コーティング硬度はＩＳＯ規格１４５７７に従いビッカーズ（Ｖｉｃｋｅｒｓ）圧子を用いたフィッシャースコープ（Ｆｉｓｃｈｅｒｓｃｏｐｅ）ＨＭ２０００（フィッシャーテクノロジー社(Ｆｉｓｃｈｅｒ  ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｉｎｃ．)）を使用して測定した。押し込み深さは０．２５μｍに設定した。１５回の測定の平均値が報告される。コーティングの測定された硬度およびヤング率はそれぞれ３０．１ＧＰａおよび４３７であった。
【００２０】
例２
表１に示される組成を有するコーティングを、例１に記載されたものと同様のカソードアーク堆積プロセスにより、その表に示された切削工具基体上に堆積した。例１に示した方法により測定されたような各コーティングの組成、微細構造、粒度、硬度およびヤング率もまた表１に示される。発明１および２のコーティングは本発明の実施形態による。比較１のコーティングはわずかに低いアルミニウム含有量および立方晶相のみからなる微細構造を有する窒化チタンアルミニウムの対比コーティングである。比較２および３のコーティングは、本発明の窒化チタンアルミニウムコーティングのアルミニウム含有量よりも高いアルミニウム含有量ならびに立方晶および六方晶相からなる微細構造を有する商用グレードの窒化チタンアルミニウムコーティングの比較サンプルである。
【表１】
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【００２１】
例３
本発明のコーティングの実施形態を評価するためにエンドミル削り試験を行った。コーティング厚さは３ミクロンであった。基体は１ｃｍ径のエンドミル切削工具の形態のＷＣ−１０重量％Ｃｏグレードの超硬炭化タングステンであった。基体は三重回転ラック（triple rotation carousel）上に取り付けた。切削用ストック材は３１６ステンレス鋼であった。試験条件および試験の結果は表２に示し、試験されたコーティングの組成は表１に示す。結果は、本発明のコーティングが比較サンプルに比べて驚くほど良く機能したことを示す。
【表２】
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【００２２】
本発明のいくつかの実施形態のみが示されかつ記載されたが、当業者には以下の特許請求の範囲に記載されるような本発明の範囲および精神から逸脱することなく多くの変形および変更がなされうることが明らかであろう。本明細書中に参照される外国および国内両方のすべての特許出願および特許ならびに他のすべての出版物は、その全体が法律の定める最大限の範疇において本明細書中に組み込まれる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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