【事件の表示】
　特許第２８５２８９０号「合成繊維用油剤」の請求項１〜５に係る特許に対する特許異議の申立てについて、　次のとおり決定する。
【結　論】
　訂正を認める。
　特許第２８５２８９０号の請求項１ないし４に係る特許を維持する。
【理　由】
　１．手続の経緯
　本件特許第２８５２８９０号発明は、平成７年１０月１１日に出願され、平成１０年１１月２０日に設定登録（請求項の数５）されたものであるが、特許異議の申立てに基いて特許の取消理由を通知したところ、明細書の訂正請求がなされたものである。
　２．訂正の適否について
（１）請求された訂正の内容は、次の（ａ）〜（ｄ）からなるものである。
（ａ）特許請求の範囲請求項１における「カルボン酸」を「カルボン酸（オキシカルボン酸を除く。）」と、「である」を「であり、熱可塑性合成繊維マルチフィラメントの溶融紡糸工程用である」と、それぞれ訂正する。
（ｂ）同請求項５を削除する
（ｃ）発明の詳細な説明の段落番号［０００６］における「カルボン酸」を「カルボン酸（オキシカルボン酸を除く。）」と、「である」を「であり、熱可塑性合成繊維マルチフィラメントの溶融紡糸工程用である」と、それぞれ訂正する。
（ｄ）同［０００７］における「グリコール酸、乳酸、」を削除する。
（２）上記（ａ）、（ｂ）の訂正は特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当し、（ｃ）、（ｄ）訂正は前記（ａ）、（ｂ）の訂正に整合させたものであるから、明りょうでない記載の釈明を目的とするものに該当する。
　そして、これらの訂正は、いずれも願書に添付した明細書又は図面に記載した事項の範囲内においてされたものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（３）さらに、訂正後の請求項１〜４に係る発明は、特許出願の際独立して特許を受けることができるものであるかにつき検討すると、上記取消理由に引用した特開平７−２５８９６９号公報（以下、引用例１という。）には、脂肪酸エステル（１）、炭素数６〜１４のアルキル基を持つ有機燐酸エステルアニオン（ａ）と、炭素数６〜１４のアルキル基を持つ有機アミン誘導体カチオン（ｂ）との塩（２）、およびその他の界面活性剤（３）を含有することを特徴とする合成繊維用紡糸油剤（特許請求の範囲請求項１）、さらに、多価アルコール類および／またはオキシカルボン酸類を含有する請求項１または２記載の合成繊維用紡糸油剤（同請求項３）が記載され、「オキシカルボン酸類としては、・・・アンモニウム塩（例えば、テトラメチルアンモニウム、モノメチルトリエチルアンモニウム、・・・）・・・・である。」（第３頁段落番号［００２１］）との記載がなされ、
同じく特公昭６２−６０５１０号公報（以下、引用例２という。）には、糸速６００ｍ／分以上の超高速嵩高加工に供するポリエステル又はポリアミド繊維糸に適用され、・・・・配合した潤滑剤と、・・・・のポリアルキレンオキサイド変性ポリシロキサンと、０．１〜５重量％（対紡糸油剤用組成物）となるように配合した次のイオン性界面活性剤から選ばれる一種又は二種以上とから成る紡糸油剤用組成物。・・・・　イオン性界面活性剤：・・・、カチオン界面活性剤、・・・界面活性剤であって、炭素数８〜１８のアルキル基又はアルケニル基を有するもの（特許請求の範囲）が記載され、本発明において、イオン性界面活性剤は帯電防止を図るためのもので、カチオン界面活性剤としては、アルキル第四級アンモニウム塩型のものが好ましいことの記載がなされ（第５頁右欄第３４〜４４行、第６頁左欄第１７〜１９、３３３７行参照）、
同じく「油化学」、第１０巻第１号（１９６１）、第３３〜３７頁（以下、引用例３という。）には、合成繊維の帯電防止剤として知られる陽イオン界面活性剤について、その化学構造と帯電防止効果の関係に係る実験結果が記載され（第３３頁参照）、第四アンモニウム塩としては、クロリド、カプロネート、ラウレート、ステアレートを用いたこと（同頁表−１参照）、第四アンモニウム塩は、第一〜第三アミン塩に比し帯電防止効果が優れいること（第３５頁右欄下段、第３６頁右欄総括の（１）参照）の記載がなされ、
同じく特公昭６３−１５３５５号公報（以下、引用例４という。）には、水酸化第四アンモニウム水溶液の製造方法の発明（特許請求の範囲参照）が記載されていることが認められる。
　しかしながら、引用例１〜４には、訂正後の請求項１に係る発明の構成要件である「カルボン酸（オキシカルボン酸を除く。）の第四級アンモニウム塩を含有し、その含量が油剤の合計重量に対して０．１〜２．０重量％であること」の記載又はこれを示唆する記載はなされていないものと認められる。
　すなわち、引用例１には、オキシカルボン酸の第四級アンモニウム塩が記載されているに過ぎないし、引用例２におけるカチオン界面活性剤としての「アルキル第四級アンモニウム塩型のもの」なる記載は、カルボン酸（オキシカルボン酸を除く。）の第四級アンモニウム塩を意味するものであるとは認め難い（「化学大辞典　７」、１９９３年６月１日共立出版株式会社発行、表面活性剤の項参照）。また、引用例３記載の第四アンモニウム塩のうちカプロネート、ラウレート、ステアレートがカルボン酸（オキシカルボン酸を除く。）の第四級アンモニウム塩に相当することは認められるが、これらを油剤の成分として所定の含量で含有せしめることについては何ら記載がないし、引用例４の記載は、油剤とは関係がないものである。
　さらに、引用例２記載のアルキル第四級アンモニウム塩型のカチオン界面活性剤として、引用例３記載の第四アンモニウム塩を適用することは当業者が容易に想到し得るとしても、カプロネート、ラウレート等を選択し、その含量を規定することにより前記請求項１に係る発明の構成を得ることは、当業者が容易になし得るとはいうことができない。
　そして、訂正後の請求項１に係る発明は、前記事項を構成要件とすることにより明細書に記載されたとおりの、静電気防止性が良好であり、しかもスカムの脱落やタールの発生も少ないという優れた効果を奏し得たものと認められる（平成１２年１月６日付け特許異議意見書の（６）比較試験の項参照）から、訂正後の請求項１に係る発明は、引用例１〜４に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。
　訂正後の請求項２〜４に係る発明は、請求項１に係る発明を構成する事項を限定してなるものであるから、請求項１についての判断で示したと同様の理由により、引用例１〜４に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。
　したがって、訂正後の請求項１〜４に係る発明は、特許出願の際独立して特許を受けることができない発明でもない。
（４）以上のとおりであるから、上記訂正請求は、特許法第１２０条の４第２項及び同条第３項で準用する同法第１２６条第２〜４項の規定に適合するので、当該訂正を認める。
　３．特許異議の申立について
　本件発明は、訂正された明細書の特許請求の範囲請求項１〜４に記載されたとおりのものと認める。
　特許異議申立人は、請求項１〜４に係る発明（以下、本件発明という。）は、甲第１〜４号証（上記、引用例１〜４）に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、その特許は、特許法第２９条第２項の規定に違反してされたものであると主張している。
　しかし、上記２．訂正の適否についての（３）に記載したとおりの理由で、本件発明は、甲第１〜４号証に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるとすることはできない。
　４．また、他に本件発明の特許を取り消すべき理由を発見しない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年３月３日（２０００．３．３）
【訂正の要旨】
（ａ）特許請求の範囲請求項１における「カルボン酸」を「カルボン酸（オキシカルボン酸を除く。）」と、「である」を「であり、熱可塑性合成繊維マルチフィラメントの溶融紡糸工程用である」と、それぞれ訂正する。
（ｂ）同請求項５を削除する
（ｃ）発明の詳細な説明の段落番号［０００６］における「カルボン酸」を「カルボン酸（オキシカルボン酸を除く。）」と、「である」「であり、熱可塑性合成繊維マルチフィラメントの溶融紡糸工程用である」と、それぞれ訂正する。
（ｄ）同［０００７］における「グリコール酸、乳酸、」を削除する。
（５４）【発明の名称】
合成繊維用油剤
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】　カルボン酸
（オキシカルボン酸を除く。）
り、熱可塑性合成繊維マルチフィラメントの溶融紡糸工程用で
　【請求項２】　該第四級アンモニウム塩が、脂肪族アミンおよび脂環式アミン類から選ばれる３級アミンの４級化物である請求項１記載の合成繊維用紡糸油剤。
　【請求項３】　該第四級アンモニウム塩がジメチルカーボネートによる４級化物である請求項１または２記載の合成繊維用紡糸油剤。
　【請求項４】　該カルボン酸が、脂肪族モノカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸、芳香族モノカルボン酸または芳香族ジカルボン酸である請求項１〜３のいずれか記載の合成繊維用紡糸油剤。
【発明の詳細な説明】
　　　【０００１】
　　【発明の属する技術分野】
　本発明は、合成繊維用油剤に関する。更に詳しくは熱可塑性合成繊維マルチフィラメントの溶融紡糸工程で付与される紡糸油剤に関する。
　　　【０００２】
　　【従来の技術】
　従来より合成繊維の紡糸工程において、紡出糸条に潤滑剤と界面活性剤などの混合物からなる油剤の水系エマルションが付与されている。界面活性剤としてはイオン性および非イオン性のものがともに使用されている。このうちイオン性活性剤は主に静電気防止などの目的で使用されているが、繊維付着後、製糸・加工工程で糸道に脱落してスカムとなったり、熱処理工程でタールとなり易い。また油剤の水系エマルションは細菌、黴、酵母などが繁殖し易く、腐敗してゲル状物を生じたり、糸道に蓄積してスカムとなる。これらのスカムやタールは毛羽、糸切れを引き起こす原因となる。
　　　【０００３】
　これらの問題に対して、脱落物の少ない油剤としてモノオレフィンジカルボン酸やその誘導体の塩を含有した油剤などが提案されている。（特公昭５７−２５６６６号公報、特公昭５７−１４４６９号公報）
　　　【０００４】
　　【発明が解決しようとする課題】
　しかし、これらの油剤でも最近の高速の製糸・加工に対しては十分でなく、更にスカムやタールの少ない油剤が望まれている。
　　　【０００５】
　　【課題を解決するための手段】
　本発明者らは、スカムの脱落やタールの発生が著しく低減された油剤を得るべく鋭意研究を重ねた結果、特定の化合物を少量配合することにより、スカム、タールの発生が飛躍的に少なくなるとともに、水系エマルションの腐敗抑制効果が得られることを見いだし、本発明に到達した。
　　　【０００６】
　即ち、本発明はカルボン酸
（オキシカルボン酸を除く。）
り、熱可塑性合成繊維マルチフィラメントの溶融紡糸工程用で
　　　【０００７】
　本発明においてカルボン酸としては脂肪族モノカルボン酸（例えば蟻酸、酢酸、プロピオン酸、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、２−エチルヘキサン酸、イソステアリン酸、アクリル酸、メタクリル酸、オレイン酸、エルシン酸、シクロヘキサンカルボン酸、
　
　　　【０００８】
　これらの中で好ましいものは脂肪族モノカルボン酸であり、特に好ましいものは２−エチルヘキサン酸である。
　　　【０００９】
　本発明の第４級アンモニウム塩を構成する４級アンモニウムは３級アミンの４級化物である。この３級アミンとしては、脂肪族アミン（例えばトリメチルアミン、トリエチルアミン、トリ−ｎ−プロピルアミン、トリ−ｎ−ブチルアミン、トリ−ｎ−オクチルアミン、オクチルジメチルアミン、ラウリルジメチルアミン、ステアリルジメチルアミンアミンなど）、脂環式アミン類（例えばＮ−メチルピロリジン、Ｎ−エチルピロリジン、Ｎ−メチルピペリジン、Ｎ−エチルピペリジン、Ｎ−メチルヘキサメチレンイミン、Ｎ−エチルヘキサメチレンイミン、Ｎ−メチルモルホリン、Ｎ−ブチルモルホリン、Ｎ，Ｎ’−ジメチルピペラジン、Ｎ，Ｎ’−ジエチルピペラジン、１，５−ジアザビシクロ［４，３，０］−５−ノネン、１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］−７−ウンデセンなど）があげられる。
　　　【００１０】
　これらの中で好ましいものは脂肪族アミンであり、特に好ましいものはトリメチルアミン、トリエチルアミン、オクチルジメチルアミンである。
　　　【００１１】
　本発明のカルボン酸の第四級アンモニウム塩は、以下に示す方法などにより製造することができる。例えば、２−エチルヘキサン酸とトリメチルオクチルアンモニウムの塩の場合はオクチルジメチルアミン１モルと等モル以上のジメチルカーボネートとメタノールをオートクレーブに仕込み、約５Ｋｇ／ｃｍ２の加圧下、約１２０℃で反応させることにより、トリメチルオクチルアンモニウムメチルカーボネートのメタノール溶液を得る。次いで２−エチルヘキサン酸にトリメチルオクチルアンモニウムメチルカーボネートのメタノール溶液を８０〜９０℃で徐々に添加し、発生する二酸化炭素およびメタノールを留去する。次いで水を添加し、充分にアニオン交換反応を行なった後、濃度調整して得られる。
　　　【００１２】
　本発明の合成繊維用油剤（以下、合成繊維用油剤または油剤と言う。）において、脂肪酸の第四級アンモニウム塩の含量は油剤の合計重量に対し、通常０．１〜２．０重量％である。含量が前記範囲外あると、静電気防止性が低下する傾向があるか、スカムやタールが多くなる傾向がある。
　　　【００１３】
　本発明の合成繊維用油剤には本発明の主旨から逸脱しないかぎり任意の成分が使用可能である。任意の成分としては潤滑剤（例えば鉱物油、脂肪酸エステル、ポリエーテル、シリコーン油など）、乳化剤（例えば多価アルコールエステル型ノニオン活性剤、ポリエチレングリコール型ノニオン活性剤、アミド系ノニオン活性剤など）、静電気防止剤（例えば石鹸、サルフェート型アニオン活性剤、スルホネート型アニオン活性剤、ホスフェート型アニオン活性剤、ベタイン型両性活性剤など）油性向上剤（例えば高級脂肪酸および高級脂肪族アミン）、極圧添加剤、防錆剤、酸化防止剤、およびその他の機能添加剤などがあげられ、これらの種類について特に限定はない。
　　　【００１４】
　本発明の油剤は合成繊維の溶融紡糸工程において、水系エマルションとして紡出糸条に給油される。
　　　【００１５】
　エマルションの濃度は０．５〜３０重量％の範囲の任意の濃度の選択が可能である。好ましくは５〜２０重量％である。
　　　【００１６】
　エマルションの給油方法については特に限定はなく、ノズル給油、ローラー給油など、いずれでもよい。
　　　【００１７】
　油剤の付着量は繊維に対して純分で０．１〜２．０重量％、好ましくは０．２〜１．５重量％である
　　　【００１８】
　適用される合成繊維としてはポリエステル、ナイロン、およびポリプロピレンなどの熱可塑性合成繊維マルチフィラメントがあげられる。糸銘柄については特に限定はなく、衣料用の細物から産業資材用の太物まで広く適用される。
　　　【００１９】
　　【発明の実施の形態】
　以下、実施例等により本発明をさらに説明するが、本発明はこれに限定されない。以下において、部および％はそれぞれ重量部および重量％を示す。
　　　【００２０】
　　【実施例】
実施例１〜４、比較例１〜４
下記のベースオイルに、本発明の第四級アンモニウム塩および従来から使用されている静電気防止剤を添加し、表１（実施例１〜４および比較例１〜４）の油剤を調製した。次に市販のポリエステルフィラメント（７５デニール、３６フィラメント）を脱脂した糸にこれらの油剤を純分付着量が０．８％になるように付着させ乾燥した。これらの油剤付着糸を試料糸として、静電気の発生量、スカムの発生量、およびタールの発生量を評価した。それらの結果を表２に示す。
　　　【００２１】
［ベースオイルの組成］
　イソトリデシルステアレート　　　　　　　６０部
　グリセリンモノオレエート　　　　　　　　１０部
　オレイルアルコール（ＥＯ）５モル付加物　１２部
　硬化ヒマシ油（ＥＯ）１５モル付加物　　　１５部
　ラウリン酸ジエタノールアミド　　　　　　　２部
　ＥＯはエチレンオキシドを表す。
　　　【００２２】
［静電気防止剤］
　化合物Ａ：トリエチルメチルアンモニウム・フタル酸塩
　化合物Ｂ：テトラメチルアンモニウム・マレイン酸塩
　化合物Ｃ：オクチルトリメチルアンモニウム・２ーエチルヘキサン酸塩
　化合物Ｄ：パラフィン（炭素数１４〜１６）スルホネートＮａ塩
　　　　　　（バイエル社製：ワロラートＵ）
　化合物Ｅ：ジイソオクチルスルホサクシネートＮａ塩
　化合物Ｆ：ペンタデセニルコハク酸Ｋ塩
　化合物Ｇ：ラウリン酸アンモニウム塩
　化合物Ｈ：イソトリデシルホスフェート・ジブチルアミノエタノール塩
　　　【００２３】
〔評価項目、方法〕
　静電気の発生量：試料糸を初張力１０ｇ、走行速度３００ｍ／分でアルミナセラミックピンに巻き付けながら走行させ、静電気の発生量を集電式電位差測定器にて測定した。
　スカムの脱落量：試料糸を初張力１０ｇ、走行速度３００ｍ／分で筬羽根に接触させながら走行させ、１時間後の筬羽根への付着物および筬羽根下への脱落物の量の多少を肉眼で判定した。
　◎　スカムの脱落なし
　○　　　〃　　少しあり
　△　　　〃　　やや多い
　×　　　　　　　多い
　タールの発生量：試料糸を初張力１０ｇ、走行速度３００ｍ／分で表面温度２００°Ｃのホットローラーに巻き付けて走行させ、１時間後のタールの量の多少を肉眼で判定した。
　◎　タールの発生なし
　○　　　〃　　少しあり
　△　　　〃　　やや多い
　×　　　　　　　多い
　　　【００２４】
　【表１】
　　　【００２５】
　【表２】
　　　【００２６】
　次にイオン交換水を用いて表１の油剤の１０％水系エマルションを調製し、密栓して３７°Ｃの艀卵器の中で７２時間放置した。その後エマルション中の総菌数　Ｘ［個／ｃｃ］を「サンアイバイオチェッカーＴＴＣ：三愛石油（株）製」で測定した。その結果を表３に示す。
　　　【００２７】
　【表３】
　　　【００２８】
　表２より、本発明の油剤は静電気防止性が従来の油剤より非常に良好であり、またスカムの脱落やタールの発生も少ないことが判る。また表３より、本発明の油剤は細菌などの繁殖を抑制する効果があることも明かである。
　　　【００２９】
　　【発明の効果】
　本発明の油剤の使用により、静電気障害に伴う問題が改善され、高品質の繊維が得られる。またスカムやタールの清掃周期が大幅に延長される。またエマルションに添加される防腐剤の量を大幅に低減でき、コスト低減や作業環境改善も期待できる。