【事件の表示】
　特許第２８００９５４号「化合物半導体単結晶」の特許に対する特許異議の申立てについて、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第２８００９５４号の請求項１及び２に係る発明の特許を維持する。
【理　由】
１．手続の経緯
　　本件特許第２８００９５４号の請求項１及び２に係る発明についての出願は、平成３年７月２９日に特許出願され、平成１０年７月１０日にその特許の設定登録がなされ、その後、中久喜美和及び渡辺由里子から特許異議の申立てがなされ、取消理由通知がなされ、その指定期間内である平成１１年９月３日に特許異議意見書が提出されたものである。
　
２．本件発明
　本件請求項１及び２に係る発明は、その特許請求の範囲の請求項１及び２に記載された次の事項により特定されるとおりのものである。
「【請求項１】エピタキシャル用基板として用いられるＧａＰ単結晶であって、基板中に含有される不純物について、Ｓｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下かつＯ濃度が７×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、又はＳｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上かつＯ濃度が７×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の関係を満たしていることを特徴とする化合物半導体単結晶。
【請求項２】上記化合物半導体単結晶は、緑色発光素子の製造に用いられることを特徴とする請求項１記載の化合物半導体単結晶。」
　
３．申立ての理由の概要
３−１．申立人　中久喜美和の主張
　特許異議申立人　中久喜美和は、証拠として甲第１号証ないし甲第７号証（以下、（中久喜）甲第１号証ないし（中久喜）甲第７号証という。）を提出し、本件請求項１に係る発明は（中久喜）甲第１号証に記載された発明と同一であるから特許法第２９条第１項の規定により特許を受けることができないものであり、本件請求項１及び２に係る発明は（中久喜）甲第１号証ないし（中久喜）甲第７号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであるとし、本件請求項１及び２に係る発明の特許は取り消されるべき旨主張している。
［特許異議申立人　中久喜美和が提出した証拠］
（中久喜）甲第１号証
　Properties　of　Gap　Single　Crystals　Grown　by　Liquid　Encapsulated　Pulling、SOLID　STATE　SCIENCE、1971年2月
（中久喜）甲第２号証
　Liquid　Encapsulation　Crystal　Pulling　at　High　Pressures、Journal　of　Crystal　Growth、3，4（1968）
（中久喜）甲第３号証
　Gallium　Phosphide，a　Material　for　Light-Emitting　Diodes、Siemens　Forsch．-u．Entwickl．-Ber．Bd．、3（1974）Nr．3
（中久喜）甲第４号証
　Growth　and　Properties　of　Intentionally　Boron-Doped　Semi-Insulating　GaAS　Crystals、Semi-Insulating　III-V　Materials、1982
（中久喜）甲第５号証
　Residual　impurity　concentration　in　LEC　GaAs　depending　on　the　pulling　process、Semi-Insulating　III-V　Materials、1988
（中久喜）甲第６号証
　Characterization　of　Computer　Controlled　GaP　Single　Crystals、第14回固体デバイス国際会議東京大会（1982）議事録；応用物理（Vol.22（1983））付録22-1
（中久喜）甲第７号証
　特開昭６２−８５４８０号公報
　
３−２．申立人　渡辺由里子の主張
　特許異議申立人　渡辺由里子は、証拠として甲第１号証及び甲第２号証（以下、（渡辺）甲第１号証及び（渡辺）甲第２号証という。）を提出し、本件請求項１及び２に係る発明は、（渡辺）甲第１号証及び（渡辺）甲第２号証に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないものであり、本件請求項１及び２に係る発明の特許は取り消されるべき旨主張している。
［特許異議申立人　渡辺由里子が提出した証拠］
（渡辺）甲第１号証
　「半導体結晶材料総合ハンドブック」（昭和６１年６月２０日）株式会社フジ・テクノシステム、第１２９〜１４０頁
（渡辺）甲第２号証
　Journal　of　Crystal　Growth　3，4（1968），pp．281-285，”LIQUID　ENCAPSULATION　CRYSTAL　PULLING　AT　HIGH　PRESSURES”
　
４．特許異議申立てについて
４−１．引用刊行物の記載
　当審が通知した取消理由において引用した刊行物１（Journal　of　Crystal　Growth　3，4（1968），pp．281-285，”LIQUID　ENCAPSULATION　CRYSTAL　PULLING　AT　HIGH　PRESSURES”（（中久喜）甲第２号証、（渡辺）甲第２号証））には、「高圧での液体封止結晶引上」に関し、
（１ａ）「実験の手順は全く簡単である。すなわち、その実際の操作の簡単さは、ＧａＡｓの成長用に採用される手順と同様である。ＩｎＰ又はＧａＰの溶液成長結晶または場合によってはバルクの多結晶材料が乾燥した適当な塊状Ｂ２Ｏ３と共に出発充填物としてシリ力又はガラス状炭素のルツボに装填される。・・・・・充填物が溶融したら、種結晶を回転させながら封止材中を通って融液で濡れるまで引き上げる。結晶の引き上げは常法に従う。」（第２８３頁の「実験」の項の１〜７行及び１４〜１６行）、
（１ｂ）「約１５のＩｎＰ及びＧａＰ結晶を成長させた。・・・・・幾つかの電気的測定も行った。それらの結果を表１に列挙する。・・・・・結晶の硅素含有量の分析結果も重要である。シリカルツボから成長させたＧａＰ結晶は出発物質より多くの硅素を含む。これに対し、ガラス状炭素のルツボから成長させたＧａＰ結晶は出発物質より少ないシリコンを含む。ＧａＰ中での硅素の拡散係数は１より小さい。これは、正に、シリカルツボがＧａＰ融液を汚染していることを示しており、このことは、他の技術についての議論の中では公表されないコメントとしてはよく知られた事実である。」（第２８３頁「結果と結論」の項の１〜２行、１７〜１８行及び第２８４頁１３〜２１行）
との記載があり、
（１ｃ）第２８４頁の表１（「ＩｎＰ及びＧａＰ結晶に関する分析結果」）に、結晶番号Ｋ１、Ｋ２、Ｋ３及びＫ４のＧａＰについて、Ｓｉの含有量が各々５、２、５０及び１００ｐｐｍ（原子）であることが記載され、表１の脚注に、「Ｏは全てのサンプルに存在した。すなわち、これはＧａＰの非常に高い表面汚染の証拠である。」と記載されている。
　ここで、ＧａＰの式量を１００．７、密度を４．１３ｇ／ｃｍ３として換算すると、引用発明におけるＳｉ含有量２、５、５０、又は１００ｐｐｍ（原子）は、各々９．８８×１０１６、２．４７×１０１７、２．４７×１０１８又は４．９４×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３に相当するから、刊行物１には、
「結晶引き上げ法によって成長させたＧａＰ結晶であって、Ｓｉ含有量が９．８８×１０１６、２．４７×１０１７、２．４７×１０１８又は４．９４×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であり、かつ、Ｏを含有するＧａＰ結晶。」
の発明が記載されている。
　また、同刊行物２（「半導体結晶材料総合ハンドブック」（昭和６１年６月２０日）株式会社フジ・テクノシステム、第１２９〜１４０頁（（渡辺）甲第１号証））には、
（２ａ）「Ｇａｐ単結晶はＬＥＤ用基板として開発されてきた材料である」（第１２９頁左欄１〜２行）、
（２ｂ）「ＧａＰ結晶の点の密度はエッチングによって露呈するＤ−ピットを計数して評価する。（１１１）面ＬＰＥ層のＤ−ピットがＬＥＤの少数キャリアのライフタイムを減少させ、その結果緑色ＬＥＤの発光効率が低下することが明らかにされている」（第１３７頁右欄の「緑色ＬＥＤ」の項の１〜５行）
（２ｃ）「Ｇａｐ結晶に特徴的な結晶欠陥としてボイドがある。写真−５はその走査電顕による観察例であり、卵型の空隙の中に析出物（白くみえる）を含んでいる。ボイドはコラクル結晶にしばしばみられるもので、析出物は主にＳｉとＯとから成ることがＩＭＡ分析により確かめられている」（第１３６頁左欄５〜１０行）
（２ｄ）「基板のボイドや不純物も緑色発光効率を左右することが報告されている。その１例を図−１７に示す。ボイドの多い基板を用いて作成した緑色ＬＥＤの発光効率はボイドの密着した領域で著しく低下することが示されている。一方、ボイドのない基板の場合にはこのような発光効率の面内バラツキは見られていない」（第１３８頁左欄５〜１１行）
との記載があり、
（２ｅ）第１２９頁右欄の図−２（ＧａＰ　ＬＥＤ製作フローチャート））
に、「ＧａＰ単結晶」からスライス・研摩によって得られた「ＧａＰ基板」に
「ＬＰＥ成長」（液相エビタキシャル成長）を行って「エビタキシャルウエハ」を得る工程が示されている。
　
４−２．対比、判断
（１）本件請求項１に係る発明について
　本件請求項１に係る発明（以下、本件発明１という。）と刊行物１に記載された発明（以下、引用発明という。）とを対比すると、引用発明における「ＧａＰ」は化合物半導体の一種であり、引用発明における「結晶引き上げ法によって成長させたＧａＰ結晶」及び「Ｓｉ含有量」は本件発明１における「ＧａＰ単結晶」及び「Ｓｉ濃度」に相当し、引用発明におけるＳｉ及びＯはＧａＰ結晶に含有される不純物であり、引用発明におけるＳｉ含有量の９．８８×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３は、１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の値であり、同じく２．４７×１０１７、２．４７×１０１８及び４．９４×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３は、１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上の値であるから、両発明は、
「ＧａＰ単結晶であって、含有される不純物について、Ｓｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下かつＯを含有、又はＳｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上かつＯを含有の関係を満たしている化合物半導体単結晶。」
である点で一致し、次の点で相違している。
（i）Ｓｉ濃度とＯ濃度の関係に関し、本件発明１においては、「Ｓｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下かつＯ濃度が７×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、又はＳｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上かつＯ濃度が７×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の関係」を満たしているとの限定がされているのに対し、引用発明においては、いずれのＳｉ濃度の場合にも単にＯを含有するとされている点
（ii）ＧａＰ単結晶が、本件発明１においては、エピタキシャル用基板として用いられると限定されているのに対し、引用発明においてはそのような限定はない点
　前記相違点（i）について検討する。
　ＧａＰ単結晶に含有されるＳｉ及びＯに関しては、前記刊行物２に、ボイドと呼ばれる結晶欠陥中に主にＳｉとＯから成る析出物が見られること、及びボイドの多い基板を用いて作成した緑色ＬＥＤの発光効率がボイドの密着した領域で著しく低下することが記載されている（前記４．（２ｃ）及び（２ｄ）参照）。
　しかしながら、当該刊行物２には、「Ｓｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下かつＯ濃度が７×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、又はＳｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上かつＯ濃度が７×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の関係」を満たしているＳｉ濃度及びＯ濃度の組合せについては何ら記載されていない。
　刊行物２の前記記載は、ＬＥＤの緑色発光効率の向上のためには、基板中のボイドを少なくすること、すなわちＳｉ濃度及びＯ濃度を同時に低減することが望ましいということを示唆するものではあっても、Ｓｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満かつＯ濃度が７×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満というＳｉ濃度及びＯ濃度がともに低濃度である場合を含んでいない「Ｓｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下かつＯ濃度が７×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、又はＳｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上かつＯ濃度が７×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の関係」を満たす範囲を示唆するものとはいえない。
　そして、本件発明１は、輝度低下のない緑色発光素子のエピタキシャル基板として好適に用いられるという効果を奏するものである。
　以上のことから、本件発明１は、刊行物１又は２に記載された発明と同一であるとも刊行物１又は２に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるともすることはできない。
（２）本件請求項２に係る発明について
　本件請求項２に係る発明は、本件請求項１に係る発明の構成をさらに技術的に限定したものである。したがって、本件請求項２に係る発明は、前記（１）で述べたと同様の理由により、取消理由通知で引用した刊行物１及び２に記載された発明であるとも、これら刊行物に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができた発明であるともすることはできない。
　
４−３．その他の証拠について
　異議申立人の提示した証拠の中で取消理由において引用しなかった証拠については、以下に述べるように、前記刊行物１及び２と組み合わせて本件請求項１及び２に係る発明の構成を導出することはできない。
（１）（中久喜）甲第１号証について
　（中久喜）甲第１号証には、液体封止引上げ法で成長したＧａＰ単結晶の特性について記載され、ＧａＰ単結晶インゴットが酸素を質量分光分析法で５．０ａｔｏｍｉｃ　ｐｐｍ、３Ｈｅ活性化分析法で８．４ａｔｏｍｉｃ　ｐｐｍ含有し、Ｓｉを２．３ａｔｏｍｉｃ　ｐｐｍ含有することが記載されている（第３１０頁表１参照）。しかしながら、これらのＳｉ及び酸素の濃度の組合せは、本件発明１において限定されたＳｉ濃度及びＯ濃度の組合せの範囲の外にある（ＧａＰにおいて、５．０、８．４及び２．３ａｔｏｍｉｃ　ｐｐｍは、各々２．４７×１０１７、４．１５×１０１７及び１．１４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３に相当する）。つまり、（中久喜）甲第１号証には、「Ｓｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下かつＯ濃度が７×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、又はＳｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上かつＯ濃度が７×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の関係」を満たしている点が記載されていない。
（２）（中久喜）甲第３号証について
　（中久喜）甲第３号証には、発光ダイオード用材料としてのＧａＰについて記載され、ＧａＰ結晶の酸素含量が、好ましくない場合で１０ｐｐｍ、典型的には検出限界の３ｐｐｍであること（第１８８頁右欄下から第９〜２行）、またＳｉ含量が５ｐｐｍ未満であること（第１８９頁左欄第３〜６行）が記載されている。しかしながら、この（中久喜）甲第３号証には、「Ｓｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下かつＯ濃度が７×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、又はＳｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上かつＯ濃度が７×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の関係」を満たしているＳｉ濃度及びＯ濃度の組合せについては、何ら記載されていない。
（３）（中久喜）甲第４号証ついて
　（中久喜）甲第４号証には、ＧａＡｓ結晶のＳｉ含量がＢ２Ｏ３封止剤中の水分含量に依存して変わることが記載されているが、かかる技術的事項をＧａＡｓとは組成の異なる化合物であるＧａＰに適用することはできない。
（４）（中久喜）甲第５号証について
　（中久喜）甲第５号証には、ＧａＡｓ結晶の酸素含量が融液保持時間やＢ２Ｏ３封止剤中の水分含量に依存して変わるので、制御可能であることことが記載されているが、かかる技術的事項をＧａＡｓとは組成の異なる化合物であるＧａＰに適用することはできない。
（５）（中久喜）甲第６号証について
　（中久喜）甲第６号証には、固液界面近くの温度勾配をコンピューターで制御しながらＬＥＣ法で成長させたＧａＰ単結晶は、不純物沈積や空孔などの巨視欠陥が観察されず不純物濃度が少ない、特にＳｉ含有量が少なく３．４ｐｐｍであり、このＣ−ＬＥＣ結晶を基板に用いて成長させたＧａＰ：Ｎエピタキシャル層は、緑色発光効率、つまり輝度が高く、かつ均一であることが記載されている。しかしながら、この（中久喜）甲第６号証には、「Ｓｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下かつＯ濃度が７×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、又はＳｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上かつＯ濃度が７×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の関係」を満たしているＳｉ濃度及びＯ濃度の組合せについては、何ら記載されていない。
（６）（中久喜）甲第７号証について
　（中久喜）甲第７号証には、ｎ型リン化ガリウム基板上に、ドーパント濃度を制御してｎ型およびｐ型リン化ガリウム層を順次液相成長させることにより、緑色発光素子を製造することが記載されている。しかしながら、「Ｓｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下かつＯ濃度が７×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、又はＳｉ濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上かつＯ濃度が７×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の関係」を満たしているＳｉ濃度及びＯ濃度の組合せについては、何ら記載されていない。
　
５．むすび
　以上のとおりであるから、特許異議申立ての理由及び証拠によっては、本件請求項１及び２に係る発明の特許を取り消すことはできない。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
平成１２年２月１０日（２０００．２．１０）