【事件の表示】
　特願２００５−２４９９５８「研磨組成物用添加剤」拒絶査定不服審判事件〔平成１９年　３月１５日出願公開、特開２００７−　６３３７４〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
第１　手続の経緯
　本件審判請求に係る出願（以下「本願」という。）は、平成１７年８月３０日の特許出願であって、以降の手続の経緯は以下のとおりのものである。
　
　平成２２年　５月２６日付け　　拒絶理由通知
　平成２２年　７月　８日　　　　刊行物等提出書
　平成２２年　８月　２日　　　　意見書・手続補正書
　平成２２年　９月２９日付け　　拒絶査定
　平成２２年１２月２７日　　　　本件審判請求
　　　　　　　　　　同日　　　　手続補正書
　平成２３年　１月　６日付け　　手続補正指令
　平成２３年　２月　２日　　　　手続補正書（請求理由補充書）
　平成２３年　２月　７日付け　　審査前置移管
　平成２３年　５月　６日付け　　前置報告書
　平成２３年　５月１３日付け　　審査前置解除
　平成２４年　５月２９日付け　　審尋
　平成２４年　７月２４日　　　　回答書
　
第２　平成２２年１２月２７日付け手続補正の却下の決定
　
＜結論＞
　平成２２年１２月２７日付け手続補正を却下する。
　
＜却下の理由＞　
Ｉ．補正の内容
　上記手続補正（以下「本件補正」という。）では、特許請求の範囲につき下記の補正がされている。
　
１．補正前（平成２２年８月２日付け手続補正後のもの）
「【請求項１】
　少なくとも１度使用された研磨組成物に添加される研磨組成物用添加剤において、
　２種以上のアミン化合物の水溶液であり、
　前記アミン化合物は、第４級アンモニウム塩を含むことを特徴とする研磨組成物用添加剤。
【請求項２】
　２種以上のアミン化合物の水溶液であり、前記アミン化合物は、第４級アンモニウム塩と、水溶性または水分散性を有する第１級アミン化合物、第２級アミン化合物、第３級アミン化合物、およびアミノ基を主鎖または側鎖に有する高分子化合物から選ばれる１種または２種以上のアミン化合物とを含むことを特徴とする請求項１記載の研磨組成物用添加剤。
【請求項３】
　２種以上のアミン化合物の水溶液であり、前記アミン化合物は、第４級アンモニウム塩と、前記研磨組成物に含まれるアミン化合物と同じアミン化合物とを含むことを特徴とする請求項１または２記載の研磨組成物用添加剤。
【請求項４】
　第４級アンモニウム塩は、水酸化テトラメチルアンモニウムであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の研磨組成物用添加剤。」
（以下、「旧請求項１」ないし「旧請求項４」という。）
　
２．補正後　
「【請求項１】
　少なくとも１度使用された研磨組成物に添加される研磨組成物用添加剤において、
　２種以上のアミン化合物の水溶液であり、
　前記アミン化合物として、水酸化テトラメチルアンモニウムおよびピペラジンを含むことを特徴とする研磨組成物用添加剤。」
（以下、「新請求項」という。）
　
ＩＩ．補正事項に係る検討
　
１．新規事項の追加の有無
　まず、本件補正に係る各事項が、本願の願書に最初に添付した明細書、特許請求の範囲及び図面（以下「本願当初明細書」という。）に記載した事項の範囲内のものかにつき検討すると、本件補正に係る各事項は、全ての事項につき本願当初明細書に記載しているか、本願当初明細書に記載した事項に基づき当業者に一応自明な事項のみである。
　したがって、本件補正は、本願当初明細書に記載した事項の範囲内においてしたものと認められる。
　
２．補正の目的の適否
　次に、本件補正は、上記Ｉ．のとおり、特許請求の範囲に係る補正事項を含むので、平成１８年法律第５５号改正附則第３条第１項の規定によりなお従前の例によるとされる同法による改正前の（以下「平成１８年改正前」という。）特許法第１７条の２第４項各号に掲げる事項を目的とするものか否かにつき検討する。
　本件補正では、旧請求項１における「アミン化合物は、第４級アンモニウム塩を含む」につき、「アミン化合物として、水酸化テトラメチルアンモニウムおよびピペラジンを含む」と限定して新請求項としており、旧請求項２ないし４については削除している。
　してみると、新請求項に係る発明は、旧請求項１ないし４に係る各発明との間で、解決しようとする課題及び産業上の利用分野をそれぞれ一にするものであるから、旧請求項１ないし４から新請求項とする補正は、平成１８年改正前特許法第１７条の２第４項第２号に掲げる「特許請求の範囲の減縮」を目的とするものといえる。
　したがって、上記旧請求項１ないし４から新請求項への特許請求の範囲の補正を含む本件補正は、平成１８年改正前特許法第１７条の２第４項第２号に掲げる事項を目的とするものである。
　
３．独立特許要件
　上記２．のとおり、本件補正は、平成１８年改正前特許法第１７条の２第４項第２号に掲げる特許請求の範囲の減縮を目的とするものであるから、新請求項に係る発明（以下「本件補正発明」という。）が、特許出願の際独立して特許を受けることができるか否かにつき検討する。
　
（１）本件補正発明
　本件補正発明は、再掲すると以下のとおりの記載事項により特定されるものである。
「少なくとも１度使用された研磨組成物に添加される研磨組成物用添加剤において、
　２種以上のアミン化合物の水溶液であり、
　前記アミン化合物として、水酸化テトラメチルアンモニウムおよびピペラジンを含むことを特徴とする研磨組成物用添加剤。」
　
（２）検討
　しかるに、本件補正発明については、下記の理由により特許出願の際独立して特許を受けることができるものではない。
　
理由：本件補正発明は、その出願前に当業者が日本国内又は外国において頒布された下記の刊行物に記載された発明に基いて容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができない。
　
引用刊行物：
１．特開平１１−１０５４０号公報（原審における引用文献１）
２．特開２００４−１２８０８９号公報（原審における引用文献２）
３．国際公開第２００４／４２８１２号（原審における引用文献３）
４．特開２００４−１２８０６９号公報（原審における引用文献４）
（以下、それぞれ「引用例１」ないし「引用例４」という。）
　
ア．各引用例の記載事項
　
（ア）引用例１について
　上記引用例１には、以下の事項が記載されている。
　
（ア−１）
「【特許請求の範囲】
・・（中略）・・
【請求項５】　ＣＭＰ装置で使用されたスラリ中に混入している粒径１０ミクロン未満の異物を濾過する第１の濾過工程を設け、
上記第１の濾過工程の前工程として、上記スラリ中に混入した粒径１０ミクロン以上の異物を濾過する第２の濾過工程，上記スラリの砥粒の濃度をほぼ使用前の値になるように調整する濃度調整工程，及び上記スラリのＰＨをほぼ使用前のＰＨ値にするように調整するＰＨ調整工程のうち少なくとも一の工程を設けた、
ことを特徴とするＣＭＰ装置のスラリリサイクル方法。
【請求項６】　請求項５に記載のＣＭＰ装置のスラリリサイクル方法において、
上記ＰＨ調整工程は、上記スラリのＰＨが使用前のＰＨ値よりも低い場合にアルカリ性剤を上記スラリに加え、また高い場合に酸性剤を上記スラリに加えて、ＰＨ値を調整するものである、
ことを特徴とするＣＭＰ装置のスラリリサイクル方法。
【請求項７】　請求項６に記載のＣＭＰ装置のスラリリサイクル方法において、
上記ＰＨ調整工程は、使用中にスラリに生じたイオンを除去した後、上記スラリのＰＨが使用前のＰＨ値よりも低い場合にアルカリ性剤を上記スラリに加え、また高い場合に酸性剤を上記スラリに加えて、ＰＨ値を調整するものである、
ことを特徴とするＣＭＰ装置のスラリリサイクル方法。
【請求項８】　請求項５ないし請求項７のいずれかに記載のＣＭＰ装置のスラリリサイクル方法において、
上記スラリは、
シリカ，アルミナ，ジルコニア，セリア，及びチタニアなどの金属酸化物の煙霧状微粒子粉末を水または有機溶媒にコロイド状に分散させたスラリ、
または、シリカ，アルミナ，ジルコニア，及びセリアなどを生成可能な無機金属塩水溶液や有機金属塩溶液から作られるコロイダルシリカ，コロイダルアルミナ，コロイダルジルコニア，コロイダルセリア，及びコロイダルチタニアなどからなるスラリ、
または、アルミナ，ジルコニア，セリア，及び酸化マンガンなどの金属酸化物焼成粉末を水または有機溶媒に分散させたスラリ、
のいずれかであることを特徴とするＣＭＰ装置のスラリリサイクル方法。」
　
（ア−２）
「【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）装置の被研磨物であるウエハを研磨する際に使用されたスラリをリサイクルするためのＣＭＰ装置のスラリリサイクルシステム及びその方法に関するものである。」
　
（ア−３）
「【０００７】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
（第１の実施形態）図１は、この発明の第１の実施形態に係るＣＭＰ装置のスラリリサイクルシステムを一台のＣＭＰ装置に適用した例を示す概略図である。なお、図４に示した要素と同一要素については同一符号を付して説明する。図１において、符号１はＣＭＰ装置であり、符号２がリサイクルシステムである。
【０００８】ＣＭＰ装置１は、図４に示したＣＭＰ装置であるが、廃液受１１０と連通したパイプ１１１の出口に三方コックバルブ１１２が取り付けられ、このバルブ１１２を調整することで、使用済みスラリＳを貯留槽１２１に溜めたり、定盤１００洗浄後のほとんど水からなるスラリＳを廃液槽１２０に破棄することができるようになっている。ここでは、理解を容易にするため、ＣＭＰ装置１で使用されるスラリＳをフュームドシリカ系スラリとする。すなわち、苛性カリ（ＫＯＨ）又はアンモニア（ＮＨ３）を溶かしてＰＨを１１程度にしたアルカリ性溶液中に、煙霧状ＳｉＯ２砥粒（シリカ）を所定濃度でコロイダル状にしたスラリＳ（又は、水にＳｉＯ２砥粒をコロイダル状にし、後から苛性カリ又はアンモニアを加えてＰＨを１１程度にしたスラリＳ）を、スラリ供給装置３００のノズル３０１から研磨パッド１０１が貼り付けられた定盤１００上に供給しながら、ウエハＷを保持したキャリア２００と定盤１００とを回転させて、ウエハＷを研磨する。そして、廃液受１１０に排出されかつパイプ１１１を通るスラリＳをバルブ１１２を介して貯留槽１２１に溜めるようにした。なお、水中にこれら金属酸化物粉末を分散してスラリ化する際に、事前に又は後から酸やアルカリを加えてＰＨ調整することもできる。
【０００９】リサイクルシステム２は、このように貯留槽１２１に溜められたスラリＳをＣＭＰ装置１で再使用することができるようにする技術であり、図示省略の流路手段と流路手段中に順次配された第２の濾過手段としてのフィルタ４とＰＨ調整手段としてのイオン除去器５ａ及びＰＨ調整器５ｂと濃度調整手段としての濃度調整タンク６と第１の濾過手段としてのフィルタ７とで構成されている。
【００１０】流路手段は、ポンプ３によって汲み出された貯留槽１２１内のスラリＳを図示しない別のポンプ等を用いてフィルタ４，イオン除去器５ａ及びＰＨ調整器５ｂ，濃度調整タンク６，フィルタ７に順次導くためのものである。
【００１１】フィルタ４は、スラリＳ中に混入した粒径１０ミクロン以上の異物を濾過する手段分であり、具体的には、１０ミクロン〜２００ミクロンの網目のメッシュ４１を有したカートリッジ型のフィルタである。すなわち、貯留槽１２１からのスラリＳをフィルタ４のメッシュ４１を通過させることで、ＣＭＰ装置１による研磨時に混入した研磨パッド１０１のコンタミや研磨クズやドレッシングクズなどの異物及び凝集したスラリのうち、粒径の大きいものをメッシュ４１に付着させて除去するように有している。
【００１２】イオン除去器５ａ及びＰＨ調整器５ｂは、フィルタ４で粗く濾過したスラリＳのＰＨを使用前のＰＨ値即ち初期のＰＨ値に復元する機器である。イオン除去器５ａは、フィルタ４からのスラリＳ内に存在する余分なイオンを除去するカートリッジ型のイオン交換樹脂やイオン交換膜などであり、フィルタ４の排水側に取り付けられている。すなわち、ＣＭＰ装置１で研磨されるウエハＷがシリコンウエハ等の場合には、研磨中に珪酸イオン等がウエハＷからスラリＳ内に溶けて、スラリＳのＰＨを「１１」から「９．５」や「１２」などに変化させることがある。また、余分なイオンがスラリＳ内に溶け込んでいると、スラリＳが凝集状態になり易い。このため、イオン除去器５ａで余分なイオンをスラリＳから除去して、ＰＨを「１１」程度に近付けるようにすると共にスラリＳのコロイド状態を保持するようにする。ＰＨ調整器５ｂは、イオン除去器５ａにおけるイオン除去が過多であったり、不十分であった場合に、スラリＳのＰＨをほぼ完全に初期のＰＨ値に戻す機器であり、タンク５２と攪拌器５３と供給パイプ５４とＰＨメータ５５とを有している。すなわち、イオン除去器５ａの排水側に連結された流路手段としての図示省略の配管を通じて、イオン除去器５ａからのスラリＳがタンク５２内に貯留されるようになっている。そして、攪拌器５３で攪拌しながら酸性剤又はアルカリ性剤を供給パイプ５４からスラリＳ内に供給するようになっている。具体的には、ＰＨメータ５５によってタンク５２内のスラリＳのＰＨを計測し、その計測値が初期のＰＨ値よりも低い場合、即ち酸性側に寄っている場合には、水酸化カリウム，アンモニア，アミン系物質，四級アンモニウム水酸化物等のアルカリ性剤を供給パイプ５４からスラリＳに加える。逆に、上記計測値が初期のＰＨ値よりも高い場合、即ちアルカリ性側に寄っている場合には、塩酸，硝酸，過酸化水素水等の酸性剤をスラリＳに加える。そして、ＰＨメータ５５の計測値がほぼ「１１」に至ったところで、酸性剤等の供給を止め、タンク５２内のスラリＳを図示省略のポンプなどで濃度調整タンク６側に送るようになっている。
【００１３】濃度調整タンク６は、スラリＳの砥粒であるシリカの濃度を初期の濃度値に復元する手段分であり、タンク本体６０と供給パイプ６１と濃度メータ６２とを有している。すなわち、スラリＳのシリカ濃度は、ＣＭＰ装置１における研磨作業中のドレッシングや水洗浄等によって減少するので、このシリカ濃度を濃度調整タンク６で復元するようにしている。具体的には、ＰＨ調整器５ｂから送られてきたスラリＳをタンク本体６０に貯留し、シリカを高濃度でコロイド状にしたスラリＳ′を供給パイプ６１からタンク本体６０内のスラリＳに加えて、スラリＳの濃度を高めていく。これと並行して、スラリＳの濃度の変化を濃度メータ６２で計測し、その計測値が初期のスラリＳのシリカ濃度値に達したところで、スラリＳ′の供給を止め、タンク本体６０内のスラリＳを図示省略のポンプでフィルタ７側に送るようになっている。
【００１４】フィルタ７は、濃度調整タンク６から送られてきたスラリＳに混入している粒径１０ミクロン未満の小さな異物や多少大きめに凝集したスラリを濾過するものであり、具体的には、０．５ミクロン〜１０ミクロンの網目のメッシュ７１を有したカートリッジ型のフィルタである。すなわち、フィルタ４の通過時にスラリＳ内に混入した大部分の異物は除去されているが、１０ミクロン未満という小さな異物が残っていることがある。このようなスラリＳを再使用すると、ウエハＷに無数の小さなスクラッチが発生する。そこで、このフィルタ７を用いて異物除去のほぼ完全化を図り、再使用時におけるウエハＷのスクラッチ発生を完全に防止するのである。なお、フィルタ７の構造を単なるメッシュ構造とせず、深層濾過部と表層濾過部との二重構造にすることもできる。すなわち、０．５〜１０ミクロンの孔を持った不織布，スポンジ，布，多孔質体，砂などの濾材を層状態にして深層濾過部を形成し、この深層濾過部の後段に、０．５〜１０ミクロンの目を持つ金網，樹脂網，膜（メンブラン），布，紙（濾紙）などの濾材で表層濾過部を形成する。かかる構造により、深層濾過部において、当初粗く濾過し、時間経過と共に細かく濾過することができる。そして、表層濾過部において、深層濾過部を通過した異物などのうち、０．５〜１０ミクロン以下の異物などを完全に阻止することができる。上記のようなフィルタ７の排水側には、図示省略の流路としてパイプが連結されており、その排水口はスラリ供給装置３００に連結されている。」
　
（ア−４）
「【００１５】次に、この実施形態のリサイクルシステムが示す動作について説明する。なお、この動作は請求項５ないし請求項８の発明に係るリサイクル方法の各工程を具体的に達成するものでもある。ＣＭＰ装置１において、シリコンウエハを研磨する際には、このウエハＷが回転するキャリア２００によって回転する定盤１００の研磨パッド１０１上に押圧され、フュームドシリカ系スラリＳがスラリ供給装置３００から定盤１００上に供給され続ける。これにより、ウエハＷの層間絶縁膜がウエハＷと研磨パッド１０１との間に介在するスラリＳによって平坦化及び均一化される。このとき、定盤１００上のスラリＳは定盤１００の遠心力によって廃液受１１０内に排出され、パイプ１１１及びバルブ１１２を介して貯留槽１２１に蓄えられる。
【００１６】貯留槽１２１に蓄えられたスラリＳは、ポンプ３によって流路手段に供給され、まず、フィルタ４によって、スラリＳ内に混入している粒径１０ミクロン以上の大きな研磨クズなどの異物が除去される（第２の濾過工程）。しかる後、スラリＳはイオン除去器５ａに通され、スラリＳ内に溶け込んでいる珪酸イオンなどのイオンがイオン除去器５ａによって除去されて、ＰＨ調整器５ｂのタンク５２に蓄えられる。このとき、イオンがイオン除去器５ａにおいてほぼ完全に除去され、ＰＨメータ５５が示すＰＨ値がほぼ「１１」である場合には、タンク５２内のスラリＳはそのまま濃度調整タンク６のタンク本体６０に送られる。これに対して、イオン除去器５ａにおけるイオン除去が過多また不十分であり、ＰＨメータ５５が示すＰＨ値が「１１」から大きくずれている場合には、アンモニアなどのアルカリ性剤又は塩酸等の酸性剤を供給パイプ５４からタンク５２内のスラリＳに加え、ＰＨメータ５５が示すＰＨ値がほぼ「１１」になった時点で、酸性剤等の供給を止め、タンク５２内のスラリＳをタンク本体６０に送る（ＰＨ調整工程）。スラリＳが濃度調整タンク６のタンク本体６０内に蓄えられると、濃度メータ６２によってシリカ濃度が測定され、表示されるので、その濃度値が初期の濃度よりも小さくなっている場合には、濃度メータ６２がほぼ初期値を示すまで、高濃度のスラリＳ′を供給パイプ６１からタンク本体６０内に加え、初期値を示した時点で、供給パイプ６１からのスラリＳ′の供給を止めて、タンク本体６０内のスラリＳをフィルタ７に送出する（濃度調整工程）。これにより、スラリの粘度に変化による研磨レートのばらつきを防止して、安定な研磨作業を可能にしている。そして、スラリＳ中に混入している粒径１０ミクロン未満の小さな異物がフィルタ７によって除去され、スラリ供給装置３００に送り込まれる（第１の濾過工程）。以上のようにして、混入した異物が除去され、ＰＨとシリカ濃度とがほぼ初期値に復元されたスラリＳがスラリ供給装置３００にフィードバックされ、定盤１００上に再度供給されることとなる。この際、スラリＳ内の異物はほぼ完全に除去されるので、このスラリＳを使用しても、ウエハＷにスクラッチが生じることはない。また、スラリＳのＰＨや濃度がほぼ初期値に戻されるので、ウエハＷの研磨レートも使用前とほぼ変化せず、安定した研磨が可能である。なお、ＣＭＰ装置１の研磨終了後は、定盤１００やキャリア２００に水をかけて洗浄し、これらに付着したスラリＳを廃液受１１０に排出し、パイプ１１１とバルブ１１２を介して廃液槽１２０に貯留した後破棄する。
【００１７】このように、この実施形態のリサイクルシステムによれば、使用したスラリＳを破棄することなく再使用することができるので、スラリＳの無駄な浪費を省くことができ、この結果、研磨作業コストの低減化を図ることができる。」
　
（ア−５）【図１】（第７頁）
「
」
　
（ア−６）【図４】（第７頁）
「
」
　
（イ）引用例２について
　上記引用例２には、以下の事項が記載されている。
　
（イ−１）
「【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコンウエハ表面のヘイズレベルを改善する目的で行われる研磨工程に用いられ、下記の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）及び（ｅ）の各成分を含有することを特徴とする研磨用組成物。
（ａ）：ヒドロキシエチルセルロース
（ｂ）：０．００５重量％を超えるとともに０．５重量％未満のポリエチレンオキサイド
（ｃ）：アルカリ化合物
（ｄ）：水
（ｅ）：二酸化ケイ素
【請求項２】
シリコンウエハ表面のヘイズレベルを改善する目的で行われる研磨工程において、請求項１に記載の研磨用組成物を用いてシリコンウエハ表面に研磨を施すことを特徴とするシリコンウエハの研磨方法。
・・（後略）」
　
（イ−２）
「【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ヘイズレベルをさらに改善することができる研磨用組成物及びそれを用いたシリコンウエハの研磨方法、並びにリンス用組成物及びそれを用いたシリコンウエハのリンス方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、コンピュータに使用されるＵＬＳＩ等の高集積化及び高速化に伴い、半導体装置のデザインルールは微細化が進んでいる。このため、デバイス製造プロセスでの焦点深度は浅くなり、デバイス形成前のシリコンウエハに要求される無傷性及び平滑性は厳しくなっている。無傷性及び平滑性を示すパラメータとしては、ヘイズ（Ｈａｚｅ）レベルやＬＰＤ（Ｌｉｇｈｔ　Ｐｏｉｎｔ　Ｄｅｆｅｃｔ）等が挙げられる。
【０００３】ここで、ヘイズとは、研磨用組成物により研磨し又は研磨が施された後にリンス用組成物によりリンスし、鏡面状態をなすシリコンウエハ表面に暗室内で強い光を照射したときに、光の乱反射による目視で観察できる乳白色の曇りのことであり、ヘイズレベルは乳白色の曇りの程度を示す。一方、ＬＰＤとはシリコンウエハの表面欠陥のことであり、研磨又はリンスが施されたシリコンウエハ表面に付着した異物（以下、パーティクルともいう）等に起因している。」
　
（イ−３）
「【００２１】
成分（ｃ）のアルカリ化合物は、シリコンウエハ表面を腐食又はエッチングすることにより、研磨を促進するために含有される。
アルカリ化合物の具体例としては、水酸化カリウム（以下、「ＰＨＡ」という。以下において化合物名の後の括弧内はその略号を示す。）、水酸化ナトリウム（ＮＨＡ）、炭酸水素カリウム（ＰＣＡＨ）、炭酸カリウム（ＰＣＡ）、炭酸水素ナトリウム（ＮＣＡＨ）、炭酸ナトリウム（ＮＣＡ）等の無機アルカリ化合物、アンモニア（Ａ）、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、炭酸水素アンモニウム（ＡＣＡＨ）、炭酸アンモニウム（ＡＣＡ）等のアンモニウム塩、メチルアミン（ＭＡ）、ジメチルアミン（ＤＭＡ）、トリメチルアミン（ＴＭＡ）、エチルアミン（ＥＡ）、ジエチルアミン（ＤＥＡ）、トリエチルアミン（ＴＥＡ）、エチレンジアミン（ＥＤＡ）、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）、Ｎ−（β−アミノエチル）エタノールアミン（ＡＥＥＡ）、ヘキサメチレンジアミン（ＨＭＤＡ）、ジエチレントリアミン（ＤＥＴＡ）、トリエチレンテトラミン（ＴＥＴＡ）、無水ピペラジン（ＰＩＺ）、ピペラジン・六水和物、１−（２−アミノエチル）ピペラジン（ＡＥＰＩＺ）及びＮ−メチルピペラジン（ＭＰＩＺ）等のアミン等が挙げられる。これらアルカリ化合物は、単独で含有してもよいし二種以上を組み合わせて含有してもよい。
【００２２】
これらの中でも、アミン臭が弱い等の理由から、ＰＨＡ、ＮＨＡ、ＰＣＡＨ、ＰＣＡ、ＮＣＡＨ、ＮＣＡ、Ａ、ＴＭＡＨ、ＡＣＡＨ、ＡＣＡ、ＰＩＺ、ピペラジン・六水和物、ＡＥＰＩＺ及びＭＰＩＺが好ましい。さらに、（ａ）及び（ｂ）の各成分の作用を阻害しないことから、ＰＨＡ、ＮＨＡ、Ａ、ＴＭＡＨ、ＰＩＺ及びピペラジン・六水和物が好ましい。
【００２３】
研磨用組成物中の成分（ｃ）の含有量は、成分（ｃ）がＰＨＡ、ＮＨＡ、ＰＣＡＨ、ＰＣＡ、ＮＣＡＨ、ＮＣＡ、Ａ、ＴＭＡＨ、ＡＣＡＨ、ＡＣＡ、ＭＡ、ＤＭＡ、ＴＭＡ、ＥＡ、ＤＥＡ、ＴＥＡ、ＥＤＡ、ＭＥＡ、ＡＥＥＡ、ＨＭＤＡ、ＤＥＴＡ又はＴＥＴＡのときには、好ましくは０．０２〜４重量％、より好ましくは０．０３〜３重量％、最も好ましくは０．２〜２重量％である。また、成分（ｃ）がＰＩＺ、ＡＥＰＩＺ又はＭＰＩＺのときには、好ましくは０．００５〜３重量％、より好ましくは０．０１〜２重量％、最も好ましくは０．１〜０．５重量％である。成分（ｃ）がピペラジン・六水和物のときには、好ましくは０．０１〜６重量％、より好ましくは０．０２〜３重量％、最も好ましくは０．２〜１重量％である。
【００２４】
成分（ｃ）の含有量が前記範囲未満では、成分（ｃ）の研磨促進作用が弱まるために十分な研磨速度が得られない。一方、成分（ｃ）の含有量が前記範囲を超えると、研磨用組成物がゲル化しやすくなるとともに、それ以上の研磨促進効果が期待できず、不経済にもなる。さらに、エッチング力が強くなるために研磨が施されたシリコンウエハ表面に面荒れが発生しやすい。」
　
（イ−４）
「【００３３】
研磨用組成物のｐＨは、好ましくは９〜１２、より好ましくは１０〜１１である。研磨用組成物のｐＨが前記範囲未満では、成分（ｃ）の含有量が低いために十分な研磨速度が得られない。一方、研磨用組成物のｐＨが前記範囲を超えると、研磨用組成物はゲル化しやすくなる。」
　
（イ−５）
「【００５７】
【実施例】
次に、実施例及び比較例を挙げて前記実施形態をさらに具体的に説明する。
＜研磨＞
（実施例１〜２４及び比較例１〜１７）
実施例１においては、まず成分（ａ）のＨＥＣと、成分（ｂ）のＰＥＯと、成分（ｃ）としてのＡの２９重量％水溶液と、成分（ｄ）としての超純水と、成分（ｅ）としてのコロイダルシリカとを混合して研磨用組成物を調製した。ここで、（ａ）及び（ｂ）の各成分はヘイズレベルを改善する成分として混合し、成分（ｃ）は研磨を促進する成分として混合した。研磨用組成物中のコロイダルシリカの含有量は１０重量％であった。また、このコロイダルシリカの２０重量％水溶液中における鉄、ニッケル、銅及びカルシウムの含有量の合計は２０ｐｐｂ以下であった。
【００５８】
さらに、コロイダルシリカの平均粒子径は、ＦｌｏｗＳｏｒｂＩＩ２３００（ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製の製品名）で測定されたＤＳＡで３５ｎｍであり、Ｎ４　Ｐｌｕｓ　Ｓｕｂｍｉｃｒｏｎ　Ｐａｒｔｉｃｌｅ　Ｓｉｚｅｒ（Ｂｅｃｋｍａｎ　Ｃｏｕｌｔｅｒ，　Ｉｎｃ．の製品名）で測定されたＤＮ４で７０ｎｍであった。研磨用組成物中のＨＥＣ、ＰＥＯ及びＡの含有量を表１に示す。尚、以下において、各表におけるＡの含有量は２９重量％水溶液、ＴＭＡＨの含有量は２５重量％水溶液を使用した場合の含有量を示す。
【００５９】
実施例２〜２４及び比較例１〜１７においては、ヘイズレベルを改善する成分及び研磨を促進する成分の種類及び含有量を表１又は表２に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして研磨用組成物を調製した。そして、実施例１〜２４及び比較例１〜１７の各例の研磨用組成物に超純水を混合してその体積を２０倍にそれぞれ希釈した後、希釈された各例の研磨用組成物を用いてシリコンウエハ表面に下記の研磨条件で研磨を施した。
【００６０】
なお、シリコンウエハとしては、予め研磨用組成物（ＧＬＡＮＺＯＸ−１１０１；株式会社フジミインコーポレーテッド製）を用いて１０μｍ研磨除去した６インチシリコンウエハ（ｐ型、結晶方位＜１００＞、抵抗率０．０１Ω・ｃｍ未満）を使用した。
【００６１】
　＜研磨条件＞
・・（中略）・・
（実施例２５及び比較例１８）
実施例２５及び比較例１８においては、実施例１と同様にして研磨用組成物を調製した。研磨用組成物におけるヘイズレベルを改善する成分及び研磨を促進する成分の種類及び含有量を表１及び表２に示す。次いで、実施例１と同様に、超純水を混合して体積を２０倍にそれぞれ希釈した後、希釈された各例の研磨用組成物を用いてシリコンウエハ表面に研磨を施した。
・・（中略）・・
【００６３】
（実施例２６及び比較例１９）
実施例２６及び比較例１９においては、実施例１と同様にして研磨用組成物を調製した。研磨用組成物におけるヘイズレベルを改善する成分及び研磨を促進する成分の種類及び含有量を表１及び表２に示す。次いで、実施例１と同様に、超純水を混合して体積を２０倍にそれぞれ希釈した後、希釈された各例の研磨用組成物を用いてシリコンウエハ表面に研磨を施した。
・・（中略）・・
【００６５】
そして、研磨後のシリコンウエハに純水を用いた１０秒間のスクラブ洗浄及びＳＣ−１（アンモニア（２９重量％溶液）：過酸化水素（３１％溶液）：純水＝１：１：１０（容量比）溶液）洗浄を施した後、シリコンウエハについて、下記（１）及び（２）の項目に関し評価を行った。さらに、実施例２、実施例３、実施例５、実施例１０〜１４、比較例５、比較例１０〜１３及び比較例１６においては、さらに下記（３）の項目に関し評価を行った。それらの評価結果を表１及び表２に示す。尚、エタノールをＥｔＯＨで表し、グアガムをＧＧＧで表し、ポリアクリルアミドをＰＡＡＭで表し、塩化カリウムをＣＰで表す。さらに、ジゾフィランをＳＰＨで表し、ポリビニルアルコール（平均重合度１４００、ケン化度９５％）をＰＶＡで表し、ポリエチレングリコールをＰＥＧで表す。
【００６６】
（１）ヘイズレベル（ＨＬ）
洗浄後のシリコンウエハにおいて、ＡＭＳ−ＡＷＩＳ３１１０（ＡＤＥ社製の製品名）を用いてヘイズレベルの値を測定した。そして、ヘイズレベルについて、０．０５ｐｐｍ未満（☆）、０．０５ｐｐｍ以上０．０７５ｐｐｍ未満（◎）、０．０７５ｐｐｍ以上０．１ｐｐｍ未満（○）、０．１ｐｐｍ以上０．２ｐｐｍ未満（△）、０．２ｐｐｍ以上（×）の５段階で評価した。
【００６７】
（２）ＬＰＤ
洗浄後のシリコンウエハにおいて、ＡＭＳ−ＡＷＩＳ３１１０を用いて、大きさが０．１μｍ以上のパーティクルを測定した。そして、ＬＰＤについて、パーティクルの数が５０個未満（○）、５０個以上３００個未満（△）、３００個以上（×）の３段階で評価した。
【００６８】
（３）表面状態（表面）
洗浄後のシリコンウエハにおいて、原子間力顕微鏡（Ｄ３０００；Digital Instruments社製）を用いて表面状態を観察した。ここで、観測範囲を一辺が１０μｍの正方形の範囲とし、観察数を１０点とした。そして、スクラッチが見られず、表面状態は非常によい（◎）、スクラッチが少し見られるが表面状態はよい（○）、スクラッチが見られ表面状態は悪い（△）、スクラッチが多く見られ表面状態は非常に悪い（×）の４段階で評価した。
【００６９】
【表１】
　
【００７０】
【表２】
　
実施例１〜２６においては、ＨＥＣ及びＰＥＯの両方を含有するためにヘイズレベルについて優れた評価となった。さらに、ＬＰＤについて良好な評価となった。このため、実施例１〜２６の研磨用組成物を用いると、ヘイズレベルを改善することができるとともに、ＬＰＤが悪化するのを抑制することができる。実施例２、実施例３、実施例５及び実施例１０〜１４においては、表面状態、即ち研磨時におけるスクラッチの抑制状況についても優れた評価となった。
【００７１】
一方、比較例２〜４、比較例６〜８及び比較例１５においては、ＨＥＣ及びＰＥＯの両方を含有しないためにヘイズレベルについて劣る評価となった。比較例１、比較例５、比較例９〜１２、比較例１６及び比較例１７においては、ＨＥＣ及びＰＥＯの内の一方のみしか含有しないためにヘイズレベルについて劣る評価となった。比較例１３においては、ＰＥＯの含有量が０．００５重量％以下であるためにヘイズレベルについて劣る評価となった。
【００７２】
比較例１４においては、ＰＥＯの含有量が０．５重量％以上であるためにヘイズレベルについて劣る評価となった。さらに、比較例５、比較例１０〜１３及び比較例１６においては、表面状態についても劣る評価となった。比較例１８及び比較例１９においては、ＨＥＣ及びＰＥＯの内の一方のみしか含有しないために、実施例２５又は実施例２６に比べてヘイズレベルについて劣る評価となった。」
　
（ウ）引用例３について
　上記引用例３には、以下の事項が記載されている。
　
（ウ−１）
「１．シリコンウエハを研磨する際に用いられる研磨用組成物であって、その研磨用組成物は、キレート剤、アルカリ化合物、二酸化ケイ素及び水を含有し、キレート剤は化学式：（式は省略）
で表される酸又はそれの塩であり、その化学式において、Ｙ２及びＹ３のそれぞれはアルキレン基を表し、ｎは０〜４の整数のいずれかを表し、Ｒ８〜Ｒ１２で表される４＋ｎ個の置換基のそれぞれはアルキル基であり、そのアルキル基のうちの少なくとも４つはホスホン酸基を有することを特徴とする研磨用組成物。
・・（中略）・・
６．ｐＨが８〜１２であることを特徴とする請求の範囲第１項〜第５項のいずれか一項に記載の研磨用組成物。」
（第２６頁及び第２７頁の請求の範囲第１項及び第６項）
　
（ウ−２）
「技術分野
　本発明は、研磨用組成物及びリンス用組成物に関し、詳しくは、シリコンウエハを研磨する際に用いられる研磨用組成物及びシリコンウエハをリンスする際に用いられるリンス用組成物に関する。
背景技術
　半導体デバイスの製造工程において、シリコンウエハは研磨用組成物を用いて機械化学的に研磨される。そして、研磨用組成物に含まれる二酸化ケイ素及び金属不純物がシリコンウエハに残留するのを防ぐべく、研磨されたシリコンウエハは通常、水又はリンス用組成物を用いてリンスされる。
　特開昭６３−２７２４６０号公報に開示される従来の研磨用組成物は、水及び粒状アモルファスシリカに加えてエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）等のキレート剤及びポリアクリル酸等の分子量５０００以上の高分子イオンの少なくともいずれか一方を含有している。特開２００１−７７０６３号公報に開示される従来の研磨用組成物は、研磨粒子、ピペラジン等のアミン類、及びＥＤＴＡ等のキレート剤を含有している。
　これら従来の研磨用組成物は、金属元素と結合して安定した錯イオンを形成するキレート剤の働きによって、研磨用組成物中の金属不純物によるシリコンウエハの汚染を抑制する。しかしながら、従来の研磨用組成物に含まれるキレート剤は金属不純物を捕捉する能力があまり高くない。そのため、従来の研磨用組成物を用いて研磨されたシリコンウエハから半導体デバイスを作製した場合には、ショートやリークのせいでしばしば半導体不良が発生する。なお、金属不純物によるシリコンウエハの汚染は、金属不純物がシリコンウエハ表面に付着することのみならず金属不純物がシリコンウエハ内部に拡散することも意味する。」
（第１頁第５行〜第２頁第１行）
　
（ウ−３）
「前記アルカリ化合物は、研磨用組成物及びリンス用組成物をアルカリ性に保つべく、研磨用組成物及びリンス用組成物に含有されている。研磨用組成物に含まれるアルカリ化合物は、腐食、エッチング及び酸化等の化学的作用によってシリコンウエハ表面の研磨を促進する役割を担う。
　アルカリ化合物の具体例としては、水酸化カリウム（ＰＨＡ）、水酸化ナトリウム（ＮＨＡ）、炭酸水素カリウム（ＰＣＡＨ）、炭酸カリウム（ＰＣＡ）、炭酸水素ナトリウム（ＮＣＡＨ）、炭酸ナトリウム（ＮＣＡ）等の無機アルカリ化合物；アンモニア（ＡＭ）；水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、炭酸水素アンモニウム（ＡＣＡＨ）、炭酸アンモニウム（ＡＣＡ）等のアンモニウム塩；メチルアミン（ＭＡ）、ジメチルアミン（ＤＭＡ）、トリメチルアミン（ＴＭＡ）、エチルアミン（ＥＡ）、ジエチルアミン（ＤＥＡ）、トリエチルアミン（ＴＥＡ）、エチレンジアミン（ＥＤＡ）、モノエタノールアミン（ＭＥＡ）、Ｎ−（β−アミノエチル）エタノールアミン（ＡＥＥＡ）、ヘキサメチレンジアミン（ＨＭＤＡ）、ジエチレントリアミン（ＤＥＴＡ）、トリエチレンテトラミン（ＴＥＴＡ）、無水ピペラジン（ＰＩＺ）、ピペラジン六水和物、１−（２−アミノエチル）ピペラジン（ＡＥＰＩＺ）、Ｎ−メチルピペラジン（ＭＰＩＺ）等のアミンが挙げられる。アルカリ化合物は、アミン臭が弱いことから、ＰＨＡ、ＮＨＡ、ＰＣＡＨ、ＰＣＡ、ＮＣＡＨ、ＮＣＡ、ＡＭ、ＴＭＡＨ、ＡＣＡＨ、ＡＣＡ、ＥＤＡ、ＭＥＡ、ＡＥＥＡ、ＨＭＤＡ、ＤＥＴＡ、ＴＥＴＡ、ＰＩＺ、ピペラジン六水和物、ＡＥＰＩＺ、及びＭＰＩＺが好ましく、アミン臭が弱いうえにキレート剤の作用を阻害もしないことから、ＰＨＡ、ＮＨＡ、ＰＣＡＨ、ＰＣＡ、ＮＣＡＨ、ＮＣＡ、ＡＭ、ＴＭＡＨ、ＡＣＡＨ、ＡＣＡ、ＰＩＺ、ピペラジン六水和物、ＡＥＰＩＺ、及びＭＰＩＺがより好ましい。研磨用組成物及びリンス用組成物は、アルカリ化合物を一種類のみ含有してもよいし二種類以上含有してもよい。
　研磨用組成物中及びリンス用組成物中のアルカリ化合物の含有量は、アルカリ化合物がＰＨＡ、ＮＨＡ、ＴＭＡＨ、ＡＣＡＨ、ＡＣＡ、ＰＣＡＨ、ＰＣＡ、ＮＣＡＨ、ＮＣＡ、ＡＭ、ＭＡ、ＤＭＡ、ＴＭＡ、ＥＡ、ＤＥＡ、ＴＥＡ、ＥＤＡ、ＭＥＡ、ＡＥＥＡ、ＨＭＤＡ、ＤＥＴＡ又はＴＥＴＡである場合には、好ましくは０．１〜６重量％、より好ましくは０．５〜５重量％、最も好ましくは１〜４重量％であり、アルカリ化合物がＰＩＺ、ＡＥＰＩＺ又はＭＰＩＺである場合には、好ましくは０．１〜１０重量％、より好ましくは１〜９重量％、最も好ましくは３〜８重量％であり、アルカリ化合物がピペラジン六水和物である場合には、好ましくは０．１〜２０重量％、より好ましくは２〜１８重量％、最も好ましくは５〜１６重量％である。アルカリ化合物の含有量が少なすぎる研磨用組成物は、研磨速度があまり高くない。アルカリ化合物の含有量が多すぎる研磨用組成物及びリンス用組成物はゲル化しやすいし、不経済であるし、シリコンウエハ表面に荒れを発生させやすい。」
（第６頁第２３行〜第８頁第３行）
　
（ウ−４）
「研磨用組成物及びリンス用組成物のｐＨは好ましくは８〜１２、より好ましくは１０〜１２である。ｐＨが小さすぎる研磨用組成物は研磨速度があまり高くない。ｐＨが大きすぎる研磨用組成物及びリンス用組成物はゲル化しやすい。研磨用組成物のｐＨとリンス用組成物のｐＨとはほぼ同じであることが好ましい。研磨用組成物のｐＨとリンス用組成物のｐＨが大きく異なると、リンス時にシリコンウエハ表面及び研磨パッドに残留する研磨用組成物がゲル化したり、シリコンウエハ表面に荒れが発生したりする。」
（第９頁第１５行〜第２１行）
　
（ウ−５）
「次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
実施例１〜１４及び比較例１〜９
　実施例１〜１４及び比較例１〜９では、二酸化ケイ素、キレート剤、アルカリ化合物及び水を混合して研磨用組成物原液が調製される。各研磨用組成物原液に含まれる二酸化ケイ素はコロイダルシリカであり、各研磨用組成物原液中のコロイダルシリカの含有量は２０重量％である。各研磨用組成物原液に含まれるキレート剤及びアルカリ化合物の種類及び含有量は表１に示す通りである。なお、コロイダルシリカの２０重量％水溶液中における鉄、ニッケル、銅、及びカルシウムの各元素の含有量の合計は２０ｐｐｂ以下である。micromeritics社製のFlowSorbII2300で測定されるコロイダルシリカの平均粒子径ＤＳＡは３５ｎｍであり、Beckman Coulter, Inc.社製のN4 Plus Submicron Particle Sizerで測定されるコロイダルシリカの平均粒子径ＤＮ４は７０ｎｍである。実施例１〜１４の研磨用組成物原液のｐＨはいずれも１０〜１２である。研磨用組成物原液のそれぞれを超純水で２０倍に希釈して研磨用組成物を調製し、その研磨用組成物を用いてシリコンウエハ表面を下記の研磨条件１にて研磨した。
研磨条件１
　研磨装置：不二越機械工業社製の片面研磨機ＳＰＭ−１５（一つ当たり四枚のウエハを保持可能なウエハホルダを四つ具備）、
　研磨対象物：６インチシリコンウエハ（ｐ型、結晶方位＜１００＞、抵抗率１〜１０Ω・ｃｍ）、
　荷重：３１．５ｋＰａ、
　定盤回転数：５８ｒｐｍ、
　ウエハホルダ回転数：１２０ｒｐｍ、
　研磨パッド：ロデール・ニッタ株式会社製の不織布Ｓｕｂａ６００、
　研磨用組成物の供給速度：８０００ｍＬ／分（循環使用）、
　研磨時間：１５分、
　研磨用組成物の温度：２３℃
（１）シリコンウエハ表面の金属不純物の含有量
　研磨後のシリコンウエハを純水にてスクラブ洗浄した。続いて、シリコンウエハ表面の自然酸化膜をフッ酸蒸気により気層分解してこれをフッ酸と過酸化水素水とを含有する液滴で回収し、回収液中の金属不純物を誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ）によって定量分析した。その金属不純物の量を、１×１０９ａｔｍｓ／ｃｍ２未満（◎）、１×１０９ａｔｍｓ／ｃｍ２以上３×１０９ａｔｍｓ／ｃｍ２未満（○）、３×１０９ａｔｍｓ／ｃｍ２以上１×１０１０ａｔｍｓ／ｃｍ２未満（△）、１×１０１０ａｔｍｓ／ｃｍ２以上（×）の４段階で評価した。その結果を表１に示す。
（２）シリコンウエハ内部の金属不純物の含有量
　３６％塩酸溶液と３１％過酸化水素溶液と純水とを容量比で１：１：６で含有する塩酸過酸化水素水溶液（ＳＣ−２）にて洗浄後に２００℃で４８時間の熱処理を研磨後のシリコンウエハに行うことによって、そのシリコンウエハ内部の金属不純物をシリコンウエハ表面にまで移動させた。その後、上記（１）に記載の方法に従って、その金属不純物の量を測定及び評価した。その結果を表１に示す。
（３）研磨速度
　シリコンウエハの中心部の研磨前と研磨後の厚さの差から研磨速度を算出した。前記厚さの差は、互いに異なるウエハホルダに保持されて同時に研磨された４枚のシリコンウエハのそれぞれにてダイヤルゲージを用いて測定される厚さの差の平均である。研磨速度を、１μｍ／分以上（◎）、０．８μｍ／分以上１μｍ／分未満（○）、０．５μｍ／分以上０．８μｍ／分未満（△）、０．５μｍ／分未満（×）の４段階で評価した。その結果を表１に示す。
表１
　
　表１において、ＤＴＰＡはジエチレントリアミン五酢酸を表し、ＮＴＡはニトリロ三酢酸を表し、ＨＩＤＡはヒドロキシエチルイミノ二酢酸を表す。
　表１に示すように、実施例１〜１４ではシリコンウエハ表面及び内部の金属不純物に関する評価とも良く、実施例３〜１４ではさらに研磨速度の評価も良い。一方、比較例１〜９ではシリコンウエハ表面及び内部の金属不純物に関する評価とも悪い。これは、比較例１〜９の研磨用組成物が特定のキレート剤を含有しないためと推測される。」
（第１２頁最終行〜第１５頁最終行）
　
（エ）引用例４について
　上記引用例４には、以下の事項が記載されている。
　
（エ−１）
「【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体ウエハの端面を研磨する際に使用される研磨用組成物であって、二酸化ケイ素、アルカリ化合物、水溶性高分子化合物及び水を含有し、前記二酸化ケイ素のＤＳＡが４０ｎｍ以上であるとともに、前記二酸化ケイ素のＤ９５を前記二酸化ケイ素のＤ５で除した値が３．８以下であることを特徴とする研磨用組成物。
【請求項２】
半導体ウエハの端面を研磨する際に使用される研磨用組成物であって、二酸化ケイ素、アルカリ化合物、水溶性高分子化合物及び水を含有し、前記二酸化ケイ素のＤＳＡが４０ｎｍ以上であるとともに、該ＤＳＡに前記二酸化ケイ素のＤ５を乗じた値で前記二酸化ケイ素のＤ９５を除した値が０．０７以下であることを特徴とする研磨用組成物。
【請求項３】
前記二酸化ケイ素のＤ９５を前記二酸化ケイ素のＤ５で除した値が３．８以下であることを特徴とする請求項２に記載の研磨用組成物。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の研磨用組成物を用いて半導体ウエハの端面を研磨することを特徴とする研磨方法。」
　
（エ−２）
「【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体ウエハの端面を研磨する際に使用される研磨用組成物及びそれを用いた研磨方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体ウエハの製造プロセスでは、ウエハの縁部を面取りし、さらにその縁部を含むウエハ端面を研磨（エッヂポリッシュ）することが一般に行なわれている。このウエハの端面に対する一連の加工は、ウエハの端面にチッピングが発生するのを抑制すること、及びエピタキシャル成長時にエッヂクラウンができるのを抑制することなどを目的とするものである。
【０００３】
半導体ウエハの端面を研磨する際に使用される研磨用組成物としては、水溶性高分子化合物を配合したものが知られている（下記特許文献１及び２参照。）。水溶性高分子化合物は、エッヂポリッシュ時に飛散した研磨用組成物がウエハ表面で乾燥し、研磨用組成物に含まれる砥粒が乾燥ゲルとなって付着残留するのを、ウエハ表面の濡れ性を改善することで抑制する働きを有する。」
　
（エ−３）
「【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、従来の研磨用組成物を用いてエッヂポリッシュを行なった場合には、依然、研磨用組成物に含まれる砥粒が乾燥ゲルとなって付着残留することがあった。
【０００６】
本発明はこのような実情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、砥粒が乾燥ゲルとなってウエハ表面に付着残留するのをより確実に抑制することができる研磨用組成物及びそれを用いた研磨方法を提供することにある。」
　
（エ−４）
「【００１７】
次に、アルカリ化合物について説明する。
アルカリ化合物は、化学的研磨作用によって被研磨物を研磨する働きを有する。
【００１８】
アルカリ化合物の具体例としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等の無機アルカリ化合物；アンモニア；水酸化テトラメチルアンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム等のアンモニウム塩；メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、Ｎ−（β−アミノエチル）エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、１−（２−アミノエチル）ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン等のアミンなどが挙げられる。その中でも、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンが好ましく、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、無水ピペラジン又はピペラジン六水和物が特に好ましい。なお、本実施形態の研磨用組成物は、アルカリ化合物を一種類のみ含有するものであっても、二種類以上含有するものであってもよい。
【００１９】
本実施形態の研磨用組成物に含有されるアルカリ化合物の量は、ピペラジン及びその誘導体以外ならば、０．１〜６重量％が好ましく、０．５〜５重量％がより好ましく、１〜４重量％が最も好ましい。無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンならば、０．１〜１０重量％が好ましく、１〜９重量％がより好ましく、３〜８重量％が最も好ましい。ピペラジン六水和物ならば、０．１〜２０重量％が好ましく、２〜１８重量％がより好ましく、５〜１６重量％が最も好ましい。」
　
（エ−５）
「【００３７】
・　研磨用組成物におけるアルカリ化合物の含有量を０．１重量％以上とすれば、該含有量が過少なことに起因する研磨速度の極端な低下を防止することができる。また、前記含有量を、ピペラジン及びその誘導体以外なら０．５重量％以上、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンなら１重量％以上、ピペラジン六水和物なら２重量％以上とすれば、上記の効果を一段と高めることができる。さらに、前記含有量を、ピペラジン及びその誘導体以外なら１重量％以上、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンなら３重量％以上、ピペラジン六水和物なら５重量％以上とすれば、上記の効果をさらに高めることができる。
【００３８】
・　研磨用組成物におけるアルカリ化合物の含有量を、ピペラジン及びその誘導体以外なら６重量％以下、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンなら１０重量％以下、ピペラジン六水和物なら２０重量％以下とすれば、該含有量が過多なことに起因する研磨用組成物のゲル化及びコスト増加を防止することができる。また同時に、アルカリ化合物の含有量が過多なことに起因して被研磨面に面あれが生じるのを防止することもできる。なお、前記含有量を、ピペラジン及びその誘導体以外なら５重量％以下、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンなら９重量％以下、ピペラジン六水和物なら１８重量％以下とすれば、上記の効果を一段と高めることができる。さらに、前記含有量を、ピペラジン及びその誘導体以外なら４重量％以下、無水ピペラジン、１−（２−アミノエチル）ピペラジン又はＮ−メチルピペラジンなら８重量％以下、ピペラジン六水和物なら１６重量％以下とすれば、上記の効果をさらに高めることができる。」
　
（エ−６）
「【００４６】
【実施例】
次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
表１，２に示すコロイダルシリカ、アルカリ化合物及び水溶性高分子化合物をイオン交換水に混合して実施例１〜３５及び比較例１〜２０の研磨用組成物を調製し、各例の研磨用組成物を用いて下記の研磨条件で半導体ウエハの端面を研磨（エッヂポリッシュ）した。このときに、以下に示す「シミ」及び「研磨速度」について評価した結果を表１，２に示す。
【００４７】
＜研磨条件＞　研磨機：スピードファム社製ＥＰ−１５０／２００／３００−ＩＶ　ＮＦ、被研磨物：φ８”（＝２００ｍｍ）エッチドシリコンウエハ（Ｐ−＜１００＞）、接触角度：４５°、荷重：２ｋｇ、ドラム回転数：８００ｒｐｍ、ドラム上下速度：７２ｍｍ／分、ウエハ回転数：１ｒｐｍ、研磨テープ：スピードファム社製ＤＲＰ−ＩＩ、研磨時間：４分、研磨用組成物の供給速度：３００ｍｌ／分（循環使用）
＜シミ＞　半導体ウエハの表面に砥粒が乾燥ゲルとなって付着残留していると、強い光を当てたときに、それがシミとして現われる。そこで、エッヂポリッシュしてから純水にてスクラブ洗浄した各半導体ウエハの表面を、暗室内でハロゲンスポットライト（５００キロルクス）を照射しながら目視にて観察した。そして、半導体ウエハの表面にシミが全く認められなかったものを◎、ほとんどシミが認められなかったものを○、色の薄いシミが多く認められたものを△、色の濃いシミが多く認められたものを×と評価した。
【００４８】
＜研磨速度＞　エッヂポリッシュの際の研磨速度を以下に示す計算式に基づいて求め、研磨速度が１．５ｍｇ／分以上のものを◎、１．０ｍｇ／分以上１．５ｍｇ／分未満のものを○、０．５ｍｇ／分以上１．０ｍｇ／分未満のものを△、０．５ｍｇ／分未満のものを×と評価した。研磨速度〔ｍｇ／分〕＝（エッヂポリッシュ前のウエハの重量〔ｍｇ〕−エッヂポリッシュ後のウエハの重量〔ｍｇ〕）÷研磨時間〔分〕
【００４９】
【表１】
　
【００５０】
【表２】
　
なお、上記表１，２の「被研磨物」欄に示した「Ｂａｒｅ」はベアのシリコンウエハ、「ＳｉＯ２」は酸化膜（厚さ５０００Å）付のシリコンウエハの略である。「コロイダルシリカ」欄に示した「Ａ」〜「Ｌ」は、ＤＳＡ、Ｄ９５／Ｄ５、及びＤ９５／Ｄ５／ＤＳＡが下記表３に示す値を有するコロイダルシリカを表わす。「アルカリ化合物」欄に示した「ＴＭＡＨ」は水酸化テトラメチルアンモニウム（２５重量％水溶液）、「ＰＨＡ」は水酸化カリウム、「ＰＩＺ」は無水ピペラジン、「ＰＣＡ」は炭酸カリウムの略である。「水溶性高分子化合物」欄に示した「ＨＥＣ※１」は平均分子量４００，０００のヒドロキシエチルセルロース、「ＨＥＣ※２」は平均分子量１，２００，０００のヒドロキシエチルセルロース、「ＨＥＣ※３」は平均分子量１，８００，０００のヒドロキシエチルセルロースを表わす。同欄に示した「ＰＶＡ」は平均分子量６０，０００のポリビニルアルコール、「ＰＥＧ」は平均分子量１０，０００のポリエチレングリコール、「ＰＥＯ」は平均分子量２００，０００のポリエチレンオキサイド、「Ｇ」はグリセリン、「ＥＧ」はエチレングリコール、「ＳＰＡ」は平均分子量１０，０００〜２０，０００のポリアクリル酸ナトリウムを表わす。
【００５１】
【表３】
　
上記表１，２に示すように、実施例１〜３５の研磨用組成物を用いてエッヂポリッシュした半導体ウエハの表面にはシミが全く又はほとんど認められなかった。よって、前記半導体ウエハの表面には乾燥ゲルとなって付着残留する砥粒（コロイダルシリカ）が全く又はほとんどないといえる。このことから、砥粒が乾燥ゲルとなってウエハ表面に付着残留するのを抑制する効果を、実施例１〜３５の研磨用組成物が有していることは明らかである。」
　
イ．検討
　
（ア）引用例１に記載された発明
　上記引用例１には、「ＣＭＰ装置で使用されたスラリ中に混入している粒径１０ミクロン未満の異物を濾過する第１の濾過工程を設け、上記第１の濾過工程の前工程として、・・上記スラリのＰＨをほぼ使用前のＰＨ値にするように調整するＰＨ調整工程・・を設けたことを特徴とするＣＭＰ装置のスラリリサイクル方法」が記載され、当該「ＰＨ調整工程」が、「スラリのＰＨが使用前のＰＨ値よりも低い場合にアルカリ性剤を上記スラリに加え・・て、ＰＨ値を調整するものである」ことも記載されている（摘示（ア−１）の【請求項５】及び【請求項６】参照）。
　そして、上記引用例１には、上記「アルカリ性剤」として「初期のＰＨ値よりも低い場合、即ち酸性側に寄っている場合には、水酸化カリウム，アンモニア，アミン系物質，四級アンモニウム水酸化物等のアルカリ性剤を供給パイプ５４からスラリＳに加える」ことも記載されている（摘示（ア−３）の【００１２】、摘示（ア−４）の【００１６】、摘示（ア−５）及び摘示（ア−６）参照）。
　また、上記引用例１には、上記「スラリ」が「ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）装置の被研磨物であるウエハを研磨する際に使用された」ものであることも記載されている（摘示（ア−２）参照）。
　なお、上記「アンモニア，アミン系物質，四級アンモニウム水酸化物」は、いずれも広義の意味での「アミン化合物」の範疇に入ることが当業者に自明である。
　してみると、上記引用例１には、上記（ア−１）ないし（ア−６）の記載事項からみて、本件補正発明に倣い表現すると、
「ＣＭＰ装置で使用された研磨用スラリにＰＨ調整のために添加されるアルカリ性剤において、アンモニア、アミン系物質、四級アンモニウム水酸化物などのアミン化合物を含むことを特徴とするアルカリ性剤」
に係る発明（以下「引用発明」という。）が記載されている。
　
（イ）本件補正発明との対比・検討
　
（ａ）対比
　本件補正発明と引用発明とを対比すると、引用発明における「ＣＭＰ装置で使用された」、「研磨用スラリ」及び「（研磨用スラリに・・）添加されるアルカリ性剤」は、それぞれ、本件補正発明における「「少なくとも１度使用された」、「研磨組成物」及び「（研磨組成物に）添加される研磨組成物用添加剤」に相当する。
　そして、引用発明における「アミン化合物」は、本件補正発明における「アミン化合物」に相当するものといえる。
　したがって、本件補正発明と引用発明とは、
「少なくとも１度使用された研磨組成物に添加される研磨組成物用添加剤において、アミン化合物を含むことを特徴とする研磨組成物用添加剤」
の点で一致し、以下の２点で相違するものと認められる。
　
＜相違点１＞：「研磨組成物用添加剤」につき、本件補正発明では、「アミン化合物の水溶液」であるのに対して、引用発明では、「アルカリ性剤」につき「水溶液」であることが特定されていない点
＜相違点２＞：「研磨組成物用添加剤」につき、本件補正発明では、「２種以上のアミン化合物」が含まれ、「アミン化合物として、水酸化テトラメチルアンモニウムおよびピペラジンを含む」ものであるのに対して、引用発明では、「アルカリ性剤」につき「２種以上のアミン化合物」が含まれ、「アミン化合物として、水酸化テトラメチルアンモニウムおよびピペラジンを含む」ものであることが特定されていない点
　
（ｂ）各相違点に係る検討
　
（ｂ−１）相違点１について
　上記相違点１につき検討すると、上記引用例１にも記載されている（摘示（ア−１）の【請求項８】及び摘示（ア−３）の【０００８】並びに【００１２】参照）とおり、引用発明における「研磨用スラリ」は、水中にこれら金属酸化物粉末を分散してスラリ化したものであるところ、その「研磨用スラリ」に対する「ＰＨ調節剤」である「酸性剤」及び「アルカリ性剤」は、いずれも「供給パイプ」を介して研磨用スラリに添加されるものであり、酸性剤として塩化水素の水溶液である「塩酸」などが使用できることからみても、引用発明において、「アルカリ性剤」を「水溶液」の形とすることは、当業者が適宜なし得ることというほかない。
　
（ｂ−２）相違点２について
　上記相違点２について検討すると、上記引用例２ないし４にもそれぞれ記載されている（摘示（イ−３）ないし（イ−５）、（ウ−３）ないし（ウ−５）及び（エ−４）ないし（エ−６）参照）とおり、シリコンウエハを研磨するための研磨剤組成物において、研磨剤と共にウエハを化学的にエッチングし、研磨速度を上げるための研磨促進剤であるアルカリ性剤として、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）と（無水）ピペラジン（ＰＩＺ）との組合せなどの２種以上のアミン系アルカリ化合物の混合物を使用することは、当業者の周知技術であるものと認められる（特に摘示（イ−５）の「実施例２３」、摘示（ウ−５）の「実施例１２」及び摘示（エ−６）の「実施例１９」など参照）。
　また、上記引用例１ないし４にもそれぞれ記載されている（摘示（ア−４）、（イ−３）、（イ−４）、（ウ−３）、（ウ−４）、（エ−４）及び（エ−５）参照）とおり、アルカリ性剤を必要十分な量で添加し、研磨剤組成物のｐＨを例えば１０〜１１程度にすることにより、研磨速度、すなわち研磨レートを上げることができるとともに、アルカリ性剤の添加量が少なすぎてｐＨが低くなると研磨速度が低下し、アルカリ性剤の添加量が多すぎてｐＨが高くなりすぎると、ゲル化などの研磨剤組成物の安定性低下につながる傾向にあることは、本願出願前の当業者の技術常識であるものと認められる。
　さらに、上記引用例１に記載されている（摘示（ア−４）の【００１６】参照）とおり、研磨剤組成物のｐＨ、粘度、（研磨剤）濃度などが使用前後において同一となるように使用後処理（リサイクル処理）した場合に研磨速度のばらつき防止が図られる点も、当業者の技術常識であるものと認められる。
　してみると、引用発明において、研磨レートを上げるとともに、その研磨レートのばらつきを防止することを意図して、上記当業者の周知技術及び技術常識に基づき、研磨促進剤であるアルカリ性剤として、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）と（無水）ピペラジン（ＰＩＺ）との組合せを含む２種以上のアミン化合物（の混合物）を適宜量で添加使用することは、当業者が適宜なし得ることである。
　したがって、上記相違点２は、当業者が適宜なし得ることである。
　
（ｃ）本件補正発明の効果について
　本件補正発明の効果につき検討すると、上記（ｂ）でも説示したとおり、アルカリ性剤を必要十分な量で添加し、研磨剤組成物のｐＨを例えば１０〜１１程度にすることにより、研磨速度、すなわち研磨レートを上げることができるとともに、アルカリ性剤の添加量が少なすぎてｐＨが低くなると研磨速度が低下し、アルカリ性剤の添加量が多すぎてｐＨが高くなりすぎると、ゲル化などの研磨剤組成物の安定性低下につながる傾向にあること及び研磨剤組成物のｐＨ、粘度、（研磨剤）濃度などが使用前後において同一となるように使用後処理（リサイクル処理）した場合に研磨速度のばらつき防止が図られることは、いずれも本願出願前の当業者の技術常識であるとともに、シリコンウエハを研磨するための研磨剤組成物において、研磨剤と共にウエハを化学的にエッチングし、研磨速度を上げるための研磨促進剤であるアルカリ性剤として、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）と（無水）ピペラジン（ＰＩＺ）との組合せなどの２種以上のアミン系アルカリ化合物の混合物を使用することは、当業者の周知技術であるから、引用発明において、当該周知技術及び技術常識に基づき、研磨促進剤であるアクリル性剤として、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）と（無水）ピペラジン（ＰＩＺ）との組合せを含む２種以上のアミン化合物（の混合物）をｐＨ１１程度となるような適宜量で添加使用した場合、研磨レートを上げるとともに、その研磨レートのばらつきを防止することができるであろうことは、当業者において予期し得ることである。
　また、本件補正後の明細書の実施例に係る記載及び【図３】並びに【図４】の記載を検討すると、【図３】の実施例及び参考例に係る記載の対比から、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）と（無水）ピペラジン（ＰＩＺ）との組合せを含む２種以上のアミン化合物（の混合物）を使用した実施例の場合が、ＴＭＡＨのみを使用した参考例の場合に比して、研磨レートのばらつきにつき同等で、研磨レートにつき多少大きいものと認められるが、同条件の研磨試験によるものと認められる【図４】の記載からみて、実施例のものでも５バッチ平均研磨レートが大きく変化しており（実施例の第１バッチから第５バッチまでの平均研磨レートは、０．６５μｍ／ｍｉｎ程度であるものと認められる。）、【図３】における実施例と参考例との研磨レートの差異は、誤差というべき範囲内にあるものということができ、実質的な効果上の差異であるものとは認められないから、本件補正発明に係る「水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）と（無水）ピペラジン（ＰＩＺ）との組合せを含む２種以上のアミン化合物（の混合物）を使用した」場合に、アミン化合物を単独使用した場合に比して、特段の顕著な効果を奏しているものとは認められない。
　してみると、本件補正発明の効果は、引用発明と上記周知技術及び技術常識とを組み合わせた場合のものに比して、当業者が予期し得ない程度の格別顕著なものということができない。
　
（ｄ）小括
　したがって、本件補正発明は、引用発明及び当業者の周知技術及び技術常識に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものである。
　
（ウ）審判請求人の主張について
　なお、審判請求人は、平成２４年７月２４日付け回答書において、
ａ．「前置報告において審査官殿は、仮に前記補正が特許請求の範囲の減縮を目的とするものであっても、引用例１に記載されたＣＭＰスラリーのリサイクル方法に関する発明におけるｐＨ調整剤として、引用例２乃至４に記載された研磨組成物の一成分である「水酸化テトラメチルアンモニウムおよびピペラジン」を採用することは当業者であれば適宜なしえることである、と認定されています。
　特に、審判請求の理由として平成２３年２月２日付けで提出した手続補正書の「請求の理由　３．本願発明が特許されるべき理由　（４）本願発明と引用発明との対比　ｉｉ）阻害要因」で述べた点について、「複数のアルカリ化合物を併用すれば、ｐＨ調整が非常に困難になること自体、なんら根拠がなく、上記主張は勘案することができない」と述べられております。
　しかしながら、ｐＨ調整剤として、複数のアルカリ性剤の混合物を使用する場合には、単独のアルカリ性剤を使用する場合と違いｐＨ変動の挙動が複雑になることは、特に根拠を示すまでもなく当業界の常識であるといえます。このことは、引用例１においても、ｐＨ調整剤としてのアルカリ性剤を２種以上混合して用いることを示唆する記載が全くないことからも明らかであるといえます。
　また、アミン化合物である「水酸化テトラメチルアンモニウムおよびピペラジン」は、引用例２乃至４にも記載されているように、腐食、エッチング及び酸化等の化学的作用によってシリコンウエハ表面を研磨する作用を有する化合物であります。
　従って、「水酸化テトラメチルアンモニウムおよびピペラジン」を例えば引用例１のリサイクルシステムにおいて使用前のｐＨになるように使用済み研磨組成物に添加した場合には、研磨組成物の研磨速度や被研磨物表面の性状に影響を及ぼすことは、当業者にとっては常識です。特に、２種類のアミン化合物を合わせて使用すれば、それぞれがスラリーの研磨性能に影響を及ぼすアミン化合物であるため、研磨性能に多大な影響を及ぼすことは当業者にとっては常識であります。
　よって、単にｐＨを調整するために、研磨組成物の研磨性能に大きな影響を及ぼす「水酸化テトラメチルアンモニウムおよびピペラジン」をわざわざ添加することは当業者によっては考えられません
　以上より、引用例１に記載の発明におけるｐＨ調整剤として、引用例２乃至４に記載の各研磨成分の中から「水酸化テトラメチルアンモニウムおよびピペラジン」を採用することは当業者では通常行なうことではなく、むしろ避けるべきことであります。」
及び
ｂ．「また、審査官殿は、前記阻害要因にかかる主張のみを否定されて、引用例１に記載された発明において「水酸化テトラメチルアンモニウムおよびピペラジン」の両者を併用する程度のことは当業者は適宜なしうる」、と認定されていますが、そもそも、引用例１の発明において、アルカリ性剤を２種以上混合して用いることについてなんら示唆となる記載はありません。さらに、引用例１乃至４のいずれにも、「水酸化テトラメチルアンモニウムおよびピペラジン」の組み合わせをｐＨ調整剤として採用することについても示唆となる記載は全くありません。よって、引用例１と、引用例２乃至４とを組み合わせること自体が動機付けられるものではありません。」
と主張している（回答書「（２）進歩性に関する認定」の欄）。
　しかるに、まず上記ａ．の主張につき検討すると、上記引用例２ないし４にもそれぞれ記載されている（摘示（イ−５）、（ウ−５）及び（エ−６）参照）とおり、研磨剤組成物を構成する研磨促進剤としてのアミン化合物につき、同様の特性を有する具体例（実施例）として、１種単独で使用する場合も２種以上の化合物を併用する場合も並立的に存するものであるから、仮に、請求人が主張するとおり、「ｐＨ調整剤として、複数のアルカリ性剤の混合物を使用する場合には、単独のアルカリ性剤を使用する場合と違いｐＨ変動の挙動が複雑になることは、特に根拠を示すまでもなく当業界の常識である」というのであるならば、上記引用例２ないし４に記載された技術における研磨剤組成物のｐＨ変動についても１種単独使用の場合と２種以上併用との間で有意な差異が存するはずであって、上記の具体例（実施例）が引用例２ないし４において同様の効果を奏する例として並列的に記載されていることは不自然である。
　また、ほかに「ｐＨ調整剤として、複数のアルカリ性剤の混合物を使用する場合には、単独のアルカリ性剤を使用する場合と違いｐＨ変動の挙動が複雑になることは、特に根拠を示すまでもなく当業界の常識である」ことを示す論拠となる事項が存するものとも認められない。
　してみると、請求人の上記「ｐＨ調整剤として、複数のアルカリ性剤の混合物を使用する場合には、単独のアルカリ性剤を使用する場合と違いｐＨ変動の挙動が複雑になることは、特に根拠を示すまでもなく当業界の常識である」旨の主張は、技術的根拠を欠くことが明らかであり、上記ａ．の主張は、当を得ないものである。
　また、上記ｂ．の主張につき検討すると、上記（イ）（ｂ）（ｂ−２）で説示したとおり、上記引用例１ないし４の記載からみて、引用発明のものを含むアミン化合物などの研磨用組成物に添加されるアルカリ性剤が、いずれも研磨用組成物のｐＨを１１前後に調節し、研磨速度（研磨レート）を上げるために使用されている点で添加目的・機能的に共通するものであることが当業者の技術常識であるから、引用発明における「アンモニア、アミン系物質、四級アンモニウム水酸化物などのアミン化合物」として、引用例２ないし４に記載された周知技術に基づき「ピペラジン」なるアミン系化合物と「水酸化テトラメチルアンモニウム」なる四級アンモニウム水酸化物との組合せを含む添加剤（組成物）を構成することを妨げる技術要因（いわゆる阻害要因）はなく、むしろ単なる互換を行うべき動機が存するものと認められる。
　そして、本件補正後の明細書の実施例に関する記載を検討しても、上記（イ）（ｃ）で説示したとおり、本件補正発明が、ＴＭＡＨとＰＩＺの２種のアミン化合物を併用したことにより、アミン化合物を単独使用した場合に比して、特段の顕著な効果を奏しているものとは認められないから、いわゆる選択発明が成立するものでもない。
　してみると、上記ｂ．の主張についても、当を得ないものである。
　したがって、審判請求人の上記主張は、いずれも当を得ないものであるから、採用する余地がなく、当審の上記（イ）の検討結果を左右するものではない。
　
（３）独立特許要件に係る検討のまとめ
　以上のとおり、本件補正発明は、その出願前に当業者が日本国内又は外国において頒布された刊行物に記載された発明に基いて容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができない。
　したがって、本件補正発明は、特許出願の際独立して特許を受けることができるものではない。
　
ＩＩＩ．補正の却下の決定のまとめ
　以上のとおりであるから、本件補正は、上記ＩＩ．２．で説示したとおり、平成１８年改正前特許法第１７条の２第４項第２号に掲げる「特許請求の範囲の減縮」を目的とする補正事項を含むものであって、かつ、上記ＩＩ．３．で説示したとおり、同法同条第５項で準用する特許法第１２６条第５項に違反するものである。
　よって、本件補正は、特許法第１５９条第１項で読み替えて準用する同法第５３条第１項の規定により却下すべきものである。
　
第３　本願についての当審の判断
　
１．本願に係る発明
　平成２２年１２月２７日付け手続補正は上記のとおり却下されたので、本願に係る発明は、平成２２年８月２日付けで手続補正された特許請求の範囲の請求項１ないし４に記載された事項によりそれぞれ特定されるとおりのものであり、その内、請求項１に係る発明（以下「本願発明」という。）は再掲すると以下の事項により特定されるとおりのものである。
「少なくとも１度使用された研磨組成物に添加される研磨組成物用添加剤において、
　２種以上のアミン化合物の水溶液であり、
　前記アミン化合物は、第４級アンモニウム塩を含むことを特徴とする研磨組成物用添加剤。」
　
２．原審の拒絶査定の概要
　原審において、平成２２年５月２６日付け拒絶理由通知書で以下の内容を含む拒絶理由が通知され、当該拒絶理由が解消されていない点をもって下記の拒絶査定がなされた。
　
＜拒絶理由通知＞
「　　　　　　　　　　理　由
　
１．・・（中略）・・
２．この出願の下記の請求項に係る発明は、その出願前に日本国内又は外国において頒布された下記の刊行物に記載された発明又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった発明に基いて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　
　　　　　記　　　（引用文献等については引用文献等一覧参照）
　
＜理由１について＞
・請求項１、２
・引用文献等１
・備考
　引用文献１には、ウエハを研磨する際にＣＭＰ装置で循環使用されるフュームドシリカ系スラリにｐＨ調整のために加える添加剤として、アミン系物質，四級アンモニウム水酸化物等のアルカリ性剤が開示されている（請求項１、段落［０００８］〜［００１２］等を参照）。
　
＜理由２について＞
・請求項１〜４
・引用文献等１〜４
・備考
　引用文献２〜４に開示されているように（引用文献２の請求項１、段落［００２１］、［００６９］表１中の実施例２３等；引用文献３の請求項１、第６頁２８行〜第７頁１８行、第１５頁の表１中の実施例１２等；引用文献４の請求項１、段落［００１８］、［００４９］表１中の実施例１９等を参照）、シリコンウエハ用研磨組成物に配合されるアルカリ性剤として、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、エチルアミン（ＥＡ）、ジエチルアミン（ＤＥＡ）、トリエチルアミン（ＴＥＡ）、無水ピペラジン（ＰＩＺ）、ピペラジン・六水和物等が使用されることは、広く知られているところであり、上記引用文献１に開示のアミン系物質，四級アンモニウム水酸化物等のアルカリ性剤として、上記水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、エチルアミン（ＥＡ）、ジエチルアミン（ＤＥＡ）、トリエチルアミン（ＴＥＡ）、無水ピペラジン（ＰＩＺ）、ピペラジン・六水和物等から選択使用することに格別の困難性はない。
・・（中略）・・
　　　　　　　　　　　引　用　文　献　等　一　覧
１.特開平１１−１０５４０号公報
２.特開２００４−１２８０８９号公報
３.国際公開第２００４／０４２８１２号
４.特開２００４−１２８０６９号公報」
　
＜拒絶査定＞
「この出願については、平成２２年　５月２６日付け拒絶理由通知書に記載した理由２によって、拒絶をすべきものです。
　なお、意見書並びに手続補正書の内容を検討しましたが、拒絶理由を覆すに足りる根拠が見いだせません。
　
備考
　出願人は、意見書において『引用文献１に記載されているアルカリ性剤としては、各種アミンなどが例示されているのみ、四級アンモニウム水酸化物に加えてさらに別のアミン化合物の少なくとも２種類のアミン化合物を含むことは記載されていない。本願発明では、アルカリ性剤はｐＨ調整手段としてではなく、研磨特性を安定維持させる添加剤である点においても引用発明１と同一ではない。また、引用文献２に「アルカリ化合物は、シリコンウエハ表面を腐食又はエッチングすることにより研磨を促進するために含有される」（段落番号００２１）と記載されているように、引用発明２乃至３において使用されるアルカリ化合物は、アルカリエッチングを行うために添加されるものであり、引用発明１のｐＨ調整剤とは全く異なる目的で添加されるものであるから、異なる目的で２種類以上のアルカリ化合物が添加される引用発明２乃至４を、引用発明１に適用することについて、各引用文献中に動機付けられているとは到底言えない。』旨主張している。
　しかしながら、引用文献１には、その段落［００１２］に、ｐＨを調整するために水酸化カリウム，アンモニア，アミン系物質，四級アンモニウム水酸化物等のアルカリ性剤が用いられる旨記載されているが、それらが、単独でのみ用いられる旨の記載はない。
　また、引用文献１には、その段落［０００３］に「いずれによせ、シリカ等の砥粒の濃度やＰＨが所定値を維持することで、所期の研磨レートを達成し得るものである。」と記載されているように、引用文献１に開示のフュームドシリカ系スラリにおいて用いられるアルカリ剤は、所期の研磨レートを達成するためにも用いられていることは明らかである。
　ところで、引用文献２には、その段落［００２１］に「成分（ｃ）のアルカリ化合物は、シリコンウエハ表面を腐食又はエッチングすることにより、研磨を促進するために含有される。」と記載されているが、段落［００３３］には「研磨用組成物のｐＨは、好ましくは９〜１２、より好ましくは１０〜１１である。研磨用組成物のｐＨが前記範囲未満では、成分（ｃ）の含有量が低いために十分な研磨速度が得られない。一方、研磨用組成物のｐＨが前記範囲を超えると、研磨用組成物はゲル化しやすくなる。」とも記載されており、アルカリ剤が、ｐＨ調整剤としても用いられていることは明らかである。
　してみると、引用文献１に開示のフュームドシリカ系スラリにおいて用いられるアルカリ剤の使用目的と、引用文献２〜４に開示の研磨用組成物において用いられるアルカリ剤の使用目的とには、実質的な違いがないことは明らかである。
　そして、引用文献２〜４に開示されているように（引用文献２の請求項１、段落［００２１］、［００６９］表１中の実施例２３等；引用文献３の請求項１、第６頁２８行〜第７頁１８行、第１５頁の表１中の実施例１２等；引用文献４の請求項１、段落［００１８］、［００４９］表１中の実施例１９等を参照）、シリコンウエハ用研磨組成物に配合されるアルカリ性剤として、アンモニア（Ａ）、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、エチルアミン（ＥＡ）、ジエチルアミン（ＤＥＡ）、トリエチルアミン（ＴＥＡ）、無水ピペラジン（ＰＩＺ）、ピペラジン・六水和物等が単独で、又は、２種以上を組み合わせて使用されることは、広く知られているところであり、具体的に、水酸化テトラメチルアンモニウム単独で、又は、水酸化テトラメチルアンモニウムと他のアミン化合物の１種又は２種以上と組み合わされたアルカリ剤として用いられることも広く知られているところであるから、上記引用文献１に開示のフュームドシリカ系スラリにおけるアルカリ剤として、水酸化テトラメチルアンモニウム単独で、又は、水酸化テトラメチルアンモニウムと他のアミン化合物の１種又は２種以上とを組み合わせたアルカリ剤を用いることに格別の困難性はないし、また、アルカリ剤として、水酸化テトラメチルアンモニウムが単独で用いられた場合と、他のアミン化合物の１種又は２種以上と併用して用いられた場合とで、その効果に格別の差異が生じることも、本願明細書の記載、図３〜６の記載等からは確認できない。
　したがって、上記出願人の主張を採用することができないので、先の拒絶理由通知書に記載の理由２を撤回しない。
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
　　　　　　　　　　　　引　用　文　献　等
１．特開平１１−０１０５４０号公報
２．特開２００４−１２８０８９号公報
３．国際公開第２００４／０４２８１２号
４．特開２００４−１２８０６９号公報」
　
３．当審の判断
　当審は、
　本願は、下記の理由により、特許法第４９条第２号の規定に該当し、拒絶すべきものである、
と判断する。
　
理由：この出願の下記の請求項に係る発明は、その出願前に日本国内又は外国において頒布された下記の刊行物に記載された発明又は電気通信回線を通じて公衆に利用可能となった発明に基いて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
　
（１）引用例に記載された事項及び発明
　ここで、上記拒絶理由通知及び拒絶査定で引用された引用文献１ないし４は、それぞれ、上記第２の補正の却下の決定のＩＩ．３．（２）で引用した引用例１ないし４である。
　したがって、上記引用例１ないし４には、上記第２のＩＩ．３．（２）ア．（ア）ないし（エ）で摘示した各事項が、それぞれ記載されており、上記引用例１には、上記第２のＩＩ．３．（２）イ．（ア）に示した「引用発明」が記載されているものと認められる。
　
（２）本願発明についての検討
　
ア．対比
　本願発明と上記引用発明とを対比すると、上記第２のＩＩ．３．（２）イ．（イ）（ａ）で摘示した相違点１に加えて、下記相違点２’で相違し、その余で一致することが明らかである。
＜相違点２’＞：「研磨組成物用添加剤」につき、本願発明では、「２種以上のアミン化合物」が含まれ、「アミン化合物は、第４級アンモニウム塩を含む」ものであるのに対して、引用発明では、「アルカリ性剤」につき「２種以上のアミン化合物」が含まれ、「アミン化合物は、第４級アンモニウム塩を含む」ものであることが特定されていない点
　
イ．各相違点に係る検討
　まず、上記相違点１については、上記第２のＩＩ．３．（２）イ．（イ）（ｂ）（ｂ−１）で説示した理由と同一の理由により、当業者が適宜なし得ることである。
　次に、上記相違点２’について検討すると、上記引用例２ないし４にもそれぞれ記載されている（摘示（イ−３）ないし（イ−５）、（ウ−３）ないし（ウ−５）及び（エ−４）ないし（エ−６）参照）とおり、シリコンウエハを研磨するための研磨剤組成物において、研磨剤と共にウエハを化学的にエッチングし、研磨速度を上げるための研磨促進剤であるアルカリ性剤として、第４級アンモニウム塩である水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）と（無水）ピペラジン（ＰＩＺ）などの他のアミン化合物との組合せなどの２種以上のアミン系アルカリ化合物の混合物を使用することは、当業者の周知技術であるものと認められる（特に摘示（イ−５）の「実施例２３」、摘示（ウ−５）の「実施例１２」及び摘示（エ−６）の「実施例１９」など参照）。
　また、上記引用例１ないし４にもそれぞれ記載されている（摘示（ア−４）、（イ−３）、（イ−４）、（ウ−３）、（ウ−４）、（エ−４）及び（エ−５）参照）とおり、アルカリ性剤を必要十分な量で添加し、研磨剤組成物のｐＨを例えば１０〜１１程度にすることにより、研磨速度、すなわち研磨レートを上げることができるとともに、アルカリ性剤の添加量が少なすぎてｐＨが低くなると研磨速度が低下し、アルカリ性剤の添加量が多すぎてｐＨが高くなりすぎると、ゲル化などの研磨剤組成物の安定性低下につながる傾向にあることは、本願出願前の当業者の技術常識であるものと認められる。
　さらに、上記引用例１に記載されている（摘示（ア−４）の【００１６】参照）とおり、研磨剤組成物のｐＨ、粘度、（研磨剤）濃度などが使用前後において同一となるように使用後処理（リサイクル処理）した場合に研磨速度のばらつき防止が図られる点も、当業者の技術常識であるものと認められる。
　してみると、引用発明において、研磨レートを上げるとともに、その研磨レートのばらつきを防止することを意図して、上記当業者の周知技術及び技術常識に基づき、研磨促進剤であるアルカリ性剤として、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）と（無水）ピペラジン（ＰＩＺ）との組合せなどの第４級アンモニウム塩を含む２種以上のアミン化合物（の混合物）を適宜量で添加使用することは、当業者が適宜なし得ることである。
　したがって、上記相違点２’についても、当業者が適宜なし得ることである。
　
ウ．本願発明の効果について
　本願発明の効果につき検討すると、上記第２のＩＩ．３．（２）イ．（イ）（ｂ）（ｂ−２）でも説示したとおり、アルカリ性剤を必要十分な量で添加し、研磨剤組成物のｐＨを例えば１０〜１１程度にすることにより、研磨速度、すなわち研磨レートを上げることができるとともに、アルカリ性剤の添加量が少なすぎてｐＨが低くなると研磨速度が低下し、アルカリ性剤の添加量が多すぎてｐＨが高くなりすぎると、ゲル化などの研磨剤組成物の安定性低下につながる傾向にあること及び研磨剤組成物のｐＨ、粘度、（研磨剤）濃度などが使用前後において同一となるように使用後処理（リサイクル処理）した場合に研磨速度のばらつき防止が図られることは、いずれも本願出願前の当業者の技術常識であるとともに、シリコンウエハを研磨するための研磨剤組成物において、研磨剤と共にウエハを化学的にエッチングし、研磨速度を上げるための研磨促進剤であるアルカリ性剤として、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）なる第４級アンモニウム塩と（無水）ピペラジン（ＰＩＺ）などの他のアミン化合物との組合せなどの２種以上のアミン系アルカリ化合物の混合物を使用することは、当業者の周知技術であるから、引用発明において、当該周知技術及び技術常識に基づき、研磨促進剤であるアルカリ性剤として、第４級アンモニウム塩を含む２種以上のアミン化合物（の混合物）をｐＨ１１程度となるような適宜量で添加使用した場合、研磨レートを上げるとともに、その研磨レートのばらつきを防止することができるであろうことは、当業者において予期し得ることである。
　また、本願の明細書の実施例に係る記載及び【図３】並びに【図４】の記載を検討すると、【図３】の実施例１及び実施例２（なお、この実施例２はＴＭＡＨのみを使用したものであるから、本願発明の実施例であるとは認められない。）に係る記載の対比から、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）と（無水）ピペラジン（ＰＩＺ）との組合せを含む２種以上のアミン化合物（の混合物）を使用した実施例１の場合が、ＴＭＡＨのみを使用した実施例２の場合に比して、研磨レートのばらつきにつき同等で、研磨レートにつき多少大きいものと認められるが、同条件の研磨試験によるものと認められる【図４】の記載からみて、実施例１のものでも５バッチ平均研磨レートが大きく変化しており（実施例１の第１バッチから第５バッチまでの平均研磨レートは、０．６５μｍ／ｍｉｎ程度であるものと認められる。）、【図３】における実施例１と実施例２との研磨レートの差異は、誤差というべき範囲内にあるものということができ、実質的な効果上の差異であるものとは認められないから、本願発明に係る「第４級アンモニウム塩を含む２種以上のアミン化合物（の混合物）を使用した」場合に、アミン化合物を単独使用した場合に比して、特段の顕著な効果を奏しているものとは認められない。
　してみると、本願発明の効果は、引用発明と上記周知技術及び技術常識とを組み合わせた場合のものに比して、当業者が予期し得ない程度の格別顕著なものということができない。
　
エ．検討のまとめ
　したがって、本願発明は、引用発明及び当業者の周知技術及び技術常識に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものである。
　
４．当審の判断のまとめ
　以上のとおり、本願発明は、その出願前に当業者が日本国内又は外国において頒布された刊行物に記載された発明に基いて容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができないものであるから、本願は、同法第４９条第２号の規定に該当し、拒絶すべきものである。
　
第４　むすび
　以上のとおりであるから、本願は、その余について検討するまでもなく、拒絶すべきものである。
　よって、結論のとおり審決する。