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　特願２００７−５４８１１５「配向的に凝固させた珪素インゴットの製造方法」拒絶査定不服審判事件〔平成１９年　１月　４日国際公開、ＷＯ２００７／００１１８４、平成２０年　７月１７日国内公表、特表２００８−５２５２９７〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
第１．手続の経緯・本願発明
　本願は、２００５年１１月１７日（パリ条約による優先権主張外国庁受理２００４年１２月２７日、ノルウェー国）を国際出願日とする出願であって、平成２２年９月２７日付けで拒絶理由が起案され、平成２３年２月２２日付けで意見書と手続補正書が提出され、同年７月１４日付けで拒絶査定の起案がなされ、同年１１月２１日に拒絶査定不服審判が請求されたものである。
　本願の請求項１に係る発明（以下、「本願発明」という。）は、平成２３年２月２２日付けの手続補正書によって補正された特許請求の範囲の請求項１に記載された事項により特定される次のとおりのものである。
　
　【請求項１】
　当初、0.2 ppma〜10 ppmaのホウ素と0.1 ppma〜10 ppmaのリンを含有する珪素（シリコン）供給原料から、太陽電池用のウエファーを製造するための、配向的に凝固させたチョクラルスキー、フロートゾーン又は多結晶質珪素インゴット又は薄いシート又はリボンを製造する方法において、珪素供給原料のホウ素含有量がリン含有量より大きい場合には、溶融珪素に非連続的に又は連続的にホウ素を添加して、配向的凝固プロセス中、溶融珪素中のホウ素含有量をリン含有量より高く保持することにより、p−型材料として凝固する、配向的に凝固させたインゴット又は薄いシート又はリボンの部分を伸長させることを特徴とする、前記製品の製造方法。
　
　ここで、請求項１の末尾は、「前記製品の製造方法」とされているが、「前記」なる接頭語に対応する「製品」とは「太陽電池用のウエファーを製造するための、配向的に凝固させたチョクラルスキー、フロートゾーン又は多結晶質珪素インゴット又は薄いシート又はリボン」のことと認める。
　
第２．引用例
１．引用例１
　本願の優先日前に頒布された刊行物である特開平２００４−１４０１２０号公報（以下、「引用例１」という。）には、次の事項が記載されている。
（ア）「【請求項１】
金属級シリコンを溶融し一方向凝固した多結晶シリコンインゴットからスライスしたベースの表面に、高純度多結晶シリコン層を成長して形成した太陽電池用シリコン基板において、
前記多結晶シリコンインゴットとして、金属級シリコンにＢを２×１０１８ｃｍ−３から５×１０１９ｃｍ−３となる量だけ添加して調製された融液を一方向凝固して作製したものを用いたことを特徴とする太陽電池用多結晶シリコン基板。」（特許請求の範囲の請求項１）
（イ）「【発明の実施の形態】
（原料となるシリコン）
最も安価で供給が豊富なシリコン原料は、珪石を直接還元して得られる金属級シリコンである。日本では生産されておらず、ノルウェー、ブラジル、中国などから輸入されている。一般に純度は９７％以上と公称されるが、実際に含まれる不純物の種類や濃度は原料の珪石により異なる。典型的な例を表１に示す。
」（【００２２】〜【００２３】）
（ウ）「（太陽用基板製造工程の説明）
（インゴットの形成とスライス）
多結晶シリコンのベースは、坩堝に充填した原料シリコンを溶解・凝固して得た多結晶シリコンのインゴットを所定厚さにワイヤソーでスライスして形成する。本発明の実施に好適なインゴット凝固装置を図４に示す。坩堝２０１内で溶解した原料シリコンの凝固は、凝固した部分２０５と溶融している部分２０６との界面が平面を保ちつつ坩堝の底面から表面に向かって（方向２０７に沿って）徐々に進行するのが望ましい。そのためには、坩堝２０１の側面に設けられた３段の円筒形ヒーター２０２の温度を、坩堝２０２の上部から下部において温度勾配を設けた中を坩堝２０１の支持体２０４を下方にゆっくり移動させることで、冷却を進めれば良い。ヒーター２０３は、上下の温度勾配を形成するのに用いられる、結晶粒が坩堝２０１の底面から表面に向かって伸びて成長していく。この様な凝固法を一方向凝固と呼び、・・・・・・。
・・・・・・。この様な金属級シリコンを用いて、導電型がＰ型で、抵抗率が所定値（３００ｍΩ以下）のインゴット形成するには、原料たる金属級シリコンの産地やグレードに応じて、Ｐの影響をカウンタードープするだけの量を加味して、所要量のＢあるいはＡｌを加えれば良い。ただし加える量には上限があり、Ｓｉの結晶性を悪化させない、とくに結晶粒の大きさが極端に低下しない範囲にとどめなければならない。このような範囲はＢにおいては、２×１０１８ｃｍ−３から５×１０１９ｃｍ−３となる量、望ましくは２×１０１８ｃｍ−３から４×１０１９ｃｍ−３となる量である。またＢは前述したとおり凝固に伴う偏析効果が弱いため、シリコンの融液中に含まれる濃度が、ほぼ凝固したインゴットの中の濃度となる。・・・・・・。」（【００２７】〜【００２８】）
（エ）「【実施例】
（実施例１）
ブラジル産のケミカルグレード金属級シリコンの１−２５ｍｍの塊を原料としてインゴットを作製した。塊１８００ｇを酸洗浄した後、図４の装置に投入した。・・・・・・この固液界面が水平に保った状態で、結晶が２０７の方向に成長するように温度制御をおこなった。このインゴットからバンドソーでウエハー状にを（当審注：「を」は不要であり誤記と認める。）スライスし、表面をエッチングして抵抗率を測定したところ、ｎ型で抵抗率は１０Ω・ｃｍであった。そこで、表２に示す量のＢ２Ｏ３を金属級シリコン原料に添加した他は同様の条件で再度インゴットを凝固した。少量のＢ２Ｏ３は水に溶かして希釈し、所定量が添加されるように調整した。抵抗率、導電型、および目視で測定した結晶粒の平均値を表２に示す。また各試料ともＩＣＰ法で不純物の分析を行ったところ、インゴットの表面から２．５ｃｍまでの部分を除いて、鉄やクロムの濃度は１ｐｐｍ以下になっていた。Ｂを添加した試料の導電型はいずれもｐ型になった。」（【００４３】）
（オ）【表２】をみると、Ｂ２Ｏ３の添加量が「０（ｍｇ）」のとき、抵抗率は「（ｎ型）０．０１（Ωｃｍ）」であることが見て取れる。
　
第３．引用例１に記載された発明
ア　引用例１の（ア）の「金属級シリコンを溶融し一方向凝固した多結晶シリコンインゴットからスライスしたベース」を、「多結晶シリコンインゴット」に注目して、言い換えると、「スライスしたベースを得るための・・・・・・多結晶シリコンインゴット」であり、また、同（ア）には、この「多結晶シリコンインゴット」に関し、「金属級シリコンにＢを２×１０１８ｃｍ−３から５×１０１９ｃｍ−３となる量だけ添加して調製された融液を一方向凝固して作製」することが記載されているといえるから、「スライスしたベースを得るための多結晶シリコンインゴットを、金属級シリコンにＢを２×１０１８ｃｍ−３から５×１０１９ｃｍ−３となる量だけ添加して調製された融液を一方向凝固して作製する方法」が記載されているといえる。
イ　上記アの「金属級シリコン」とは、引用例１の（イ）によれば、「珪石を直接還元して得られる金属級シリコン」であり、その組成は、一例として表１には、Ｂが１０ｐｐｍｗ、Ｐが５０ｐｐｍｗ、それぞれ、含まれているものが示されている。
ウ　上記アの「ベース」とは、引用例１の（エ）によれば、「バンドソーでウエハー状にスライスし」たものであり、ウエハー形状をしているとみることが自然であって、同（ウ）の記載によれば、それは「太陽電池用」である。
エ　上記アの「金属級シリコンにＢを２×１０１８ｃｍ−３から５×１０１９ｃｍ−３となる量だけ添加して調製された融液」とは、引用例１の（エ）「Ｂ２Ｏ３を金属級シリコン原料に添加した他は同様の条件で再度インゴットを凝固した。」との記載をみると、Ｂ２Ｏ３を添加しているといえ、その添加量である「２×１０１８ｃｍ−３から５×１０１９ｃｍ−３となる量」は、同（ウ）によれば、「Ｐの影響をカウンタードープするだけの量」であるといえる。
オ　以上を踏まえ、本願発明の記載ぶりに則して引用例１の記載を整理すると、引用例１には、
「太陽電池用にウェハー状にスライスしたベースを得るための多結晶シリコンインゴットを、Ｂが１０ｐｐｍｗ、Ｐが５０ｐｐｍｗ、それぞれ、含まれている金属級シリコンに、Ｂ２Ｏ３としてＢをＰの影響をカウンタードープするだけの量を添加して調製された融液を一方向凝固して作製する方法。」の発明（以下、「引用発明」という。）が記載されていると認める。
　
第４．対比・判断
ア　本願発明と引用発明とを対比する。
イ　引用発明の「金属級シリコン」は、本願発明の「珪素（シリコン）供給原料」に相当する。
　そして、引用発明の「金属級シリコン」は、「Ｂが１０ｐｐｍｗ、Ｐが５０ｐｐｍｗ、それぞれ、含まれて」いる。ここで、「金属級シリコン」には、引用例１の（イ）に記載されたＰ、Ｂ以外の不純物が含まれているから、下記の計算に従いｐｐｍｗをｐｐｍａに換算すると、Ｂ（ホウ素）が２６ｐｐｍａ、Ｐ（リン）が４５ｐｐｍａとなり、引用発明は、本願発明の「珪素（シリコン）供給原料」と「当初、ホウ素とリンを含有する点」で一致している。
　
・ｐｐｍａを導出する計算
（１）珪素（シリコン）、ホウ素、リンの原子量を、それぞれ、２８．０９，１０．８１、３０．９７とし、アボガドロ数を６．０２×１０２３とする。
（２）表１に含まれている不純物以外は、すべて珪素（シリコン）と仮定すると、不純物の総量は、１８８５ｐｐｍ（＝０．１８８５％）となり、珪素（シリコン）は９９．８（＝１００−０．１８８５）となる。
（３）今、質量１００ｇの原料があるとして、
珪素（シリコン）の原子数は、
　９９．８／２８．０９×６．０２×１０２３＝２．１３×１０２４ 　
ホウ素の原子数は、
　０．００１／１０．８１×６．０２×１０２３＝５．５７×１０１９ 　
リンの原子数は、
　０．００５／３０．９７×６．０２×１０２３＝９．７２×１０１９ 　
（４）同様に他の不純物の原子数も計算し、全原子数を求めると２．１４×１０２４となる。
（５）よって、
ホウ素の原子数の割合は、５．５７×１０１９ ／２．１４×１０２４ ＝２６ｐｐｍａ
リン素の原子数の割合は、９．７２×１０１９／２．１４×１０２４  ＝４５ｐｐｍａ
　
ウ　引用発明の「太陽電池用にウェハー状にスライスしたベース」とは、その形状がウエハー状（板状）であるから、本願発明の「太陽電池用ウエファー」に相当する。
エ　引用発明において、「金属級シリコン・・・・・・融液を一方向凝固して作製する」ことにより「多結晶シリコンインゴット」を作成していることは、本願発明の「配向的に凝固させた・・・・・・多結晶質珪素インゴット・・・・・・を製造する方法において、・・・・・・配向的に凝固させたインゴット・・・・・・を伸長させる」ことに相当する。
オ　引用発明の「金属級シリコンに、Ｂ２Ｏ３としてＢをＰの影響をカウンタードープするだけの量を融解時に添加」することについてみてみる。
オ−１　引用例１の（エ）に「Ｂを添加した試料の導電型はいずれもｐ型になった。」と記載され、同（オ）によれば、Ｂを添加していないときの導電型はｎ型とみることができるから、Ｐの含有によって導電型がｎ型となるところ、言い換えると、Ｐの含有量がＢより多く、Ｂを添加することにより導電型をｐ型としているといえる。
オ−２　そうすると、「金属級シリコンに、Ｂ２Ｏ３としてＢをＰの影響をカウンタードープするだけの量を添加」するとは、「凝固後の導電型をｐ型とするだけの量のＢを金属級シリコンに添加している」と言い換えることができ、「凝固後の導電型をｐ型」とは、当該融液中のＢの含有量がＰの含有量よりも高く保持されていることは明らかである。
オ−３　引用例１の（エ）の記載をみると、Ｂ２Ｏ３としてＢの添加は、珪素に「非連続の添加、または連続的な添加」であることは明らかである。
オ−４　引用発明において、「金属級シリコンに、Ｂ２Ｏ３としてＢを・・・・・・を添加」することは、引用例１の（エ）の「少量のＢ２Ｏ３は水に溶かして希釈し」をみると、溶融シリコン（珪素）に添加しているとはいえない。
カ　以上を踏まえると、両者は、
「当初、ホウ素とリンを含有する珪素（シリコン）供給原料から、太陽電池用のウエファーを製造するための、配向的に凝固させた多結晶質珪素インゴットを製造する方法において、珪素に非連続的に又は連続的にホウ素を添加して、配向的凝固プロセス中、溶融珪素中のホウ素含有量をリン含有量より高く保持することにより、p−型材料として凝固する、配向的に凝固させたインゴットを伸長させるの多結晶質珪素インゴット製造方法」である点で一致し、次の点で相違している。
相違点１：供給原料につき、本願発明は、「0.2 ppma〜10 ppmaのホウ素と0.1 ppma〜10 ppmaのリンを含有」し、「珪素供給原料のホウ素含有量がリン含有量より大きい場合」であるのに対し、引用発明は、「Ｂが１０ｐｐｍｗ、Ｐが５０ｐｐｍｗ、すなわち、Ｂ（ホウ素）が２６ｐｐｍａ、Ｐ（リン）が４５ｐｐｍａ、それぞれ、含まれ」、Ｐの含有量がＢより多い点
相違点２：本願発明は、「溶融珪素に」ホウ素を添加するのものであるが、引用発明はかかる事項を有していない点
キ　そこで、これら相違点について検討する。
ク−１　相違点１について
ク−２　まず、金属級シリコンの組成についてみてみると、金属級シリコンの組成は、引用例１（イ）に記載されているように、実際に含まれる不純物の種類や濃度は原料の珪石により異なるものであって、ホウ素がリンよりも多く含まれているものもある（要すれば、特開平１０−８８３２３号公報の【０００５】、特開２００４−１４００８７号公報の表１）。
ク−３　引用発明は、引用発明に特定されるホウ素やリンの含有量よりも、これらの含有量が少なくても、また、ホウ素の含有量がリンの含有量よりも多くても実施できることは明らかであるし、一方、太陽電池に用いる珪素原料においてホウ素及びリンを含む不純物の量が少ないものを用いることはよく知られている（要すれば、原査定で引用文献２として引用された特開平１０−２５１０１０号公報（以下、「引用例２」という。）の【０００２】、加藤嘉英外「工業用金属シリコンを用いた太陽電池用高純度シリコンの量産化製造技術の開発」、まてりあ、４１巻（２００２年）、１号、５４〜５６頁の表１）。
ク−４　そうすると、引用発明を、ホウ素やリンの含有量の少ない珪素原料、例えば、0.2 ppma〜10 ppmaのホウ素と0.1 ppma〜10 ppmaのリンを含有し、ホウ素含有量がリン含有量の多い珪素原料に適用することは当業者であれば困難なくなし得ることである。
ケ−１　相違点２について
ケ−２　ホウ素とリンの偏析係数は、それぞれ、０．８、０．３５程度であるから（要すれば、特開２００３−２３８１３８号公報の【０００４】、特開２００５−１１９９５５号公報の【０００５】、特開２００６−２７９４０号公報の【００１８】等を参照。）、ホウ素の方が固液相間の濃度差が小さいといえ、ホウ素の含有量がリンの含有量に対してある程度あれば、珪素が溶融する前にホウ素を添加しても、珪素が溶融してからホウ素を添加しても、引用発明において、引用例１に記載されたカウンタードープの目的は達成できることは明らかである。
ケ−３　しかも、一般的なカウンタードープに当たり、ドープ元素を結晶の育成中、言い換えると、溶液中に添加することは、ごく普通に行われている（要すれば、特開２００２−１２８５９１号公報の請求項８、特開２００６−２７３６６８号公報の【０００８】等を参照。）。
ケ−４　そうすると、引用発明において、溶融珪素にホウ素を添加するようにすることは当業者であれば、適宜なし得ることである。
コ　そして、本願発明の「指向的に凝固させた珪素インゴットの部分を実質的に増大させることが可能である」（【００１５】）という効果は、引用例１の（エ）の「インゴットの表面から２．５ｃｍまでの部分を除いて、鉄やクロムの濃度は１ｐｐｍ以下になっていた。Ｂを添加した試料の導電型はいずれもｐ型になった。」との記載をみると、引用例でも凝固させた珪素インゴットの部分を実質的に増大させているといえるから、格別なものとはいえない。
サ−１　なお、本願発明の「太陽電池用のウエファー」について、その後の太陽電池製造工程について特定もないし、発明の詳細な説明にも何も記載されていないが、仮に、「ウエファー」の上に拡散剤を塗布して拡散を行うことによりｎ型層を製造し、電極等を形成するものであるとして念のため検討する。
サ−２　引用発明の「太陽電池用にウェハー状にスライスしたベース」は、「錫、インジウム、ガリウム、アルミ、銅等の低融点の金属を溶解し、その中にシリコンを溶かし込んでメルトとしたものの中に浸漬してシリコン層を作り、その後電極層などを作るためのものである。
サ−３　そうすると、引用発明の「太陽電池用にウェハー状にスライスしたベース」は、その形状がウエハー状（板状）であるものの、本願発明の「太陽電池用のウエファー」とは太陽電池を製造するため材料として異なるものと言えなくもない。
サ−４　しかし、上記相違点１の検討のところで述べたように、引用発明を0.2 ppma〜10 ppmaのホウ素と0.1 ppma〜10 ppmaのリンを含有し、ホウ素含有量がリン含有量の多い珪素原料に適用することは当業者であれば困難なくなし得ることであるであるから、かかる原料に適用したものから太陽電池を製造するに当たり、引用発明の「太陽電池用にウェハー状にスライスしたベース」の上に拡散剤を塗布して拡散を行うことによりｎ型層を製造し、電極等を形成するという周知の製造方法（要すれば、たとえば、「シャープ技報」第７０号　１９９８年４月　１２〜１４頁を参照）を適用することも当業者であれば、困難なくなし得ることである。
シ　さらに、原査定の拒絶理由で指摘されたように、引用発明に記載の多結晶インゴットのみならず、それぞれ周知技術（要すれば、いずれも原査定の拒絶の理由で引用された特開２００１−４８５１８号公報、特開平１０−２９８９５号公報、特開平２−９７０５号公報を参照）であるチョクラルスキー、フロートゾーン、リボンの各製造方法に、引用発明を適用することも困難なこととはいえない。
　
第５．むすび
　以上のとおり、本願発明は、引用例１、２に記載された発明及び周知技術に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。 
　したがって、本願は拒絶すべきものである。
　よって、結論のとおり審決する。