(57)【要約】落下管型粒状結晶体製造装置は、無機材料の粒状の融液を落下管内を自由落下させながら凝固させてほぼ球状の結晶体を作る装置である。この結晶体製造装置（１）は、融液形成装置（２）と、落下管（３）と、落下管（３）の内部に冷却用ガスのガス流を形成するガス流形成機構（４）と、落下管（３）の下端部から結晶体（２５ａ）を回収する回収機構（５）などを有する。落下管（３）は、導入管（３０）と冷却用管（３１）と凝固用管（３２）からなり、冷却用（３１）は、冷却用ガスの流速が粒状の融液の自由落下速度とほぼ等しくなるように下方ほど断面積が小さくなるように構成され、凝固用管（３２）は、冷却用管（３１）の下端に接続され且つこの冷却用管（３１）の下端から不連続的に断面積が拡大している。冷却用ガスが凝固用管（３２）の上端付近で急減速されてガス圧が増大するため、過冷却状態の融液に結晶核が生成し、一気に結晶化する。
2003095719.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機材料の粒状の融液を落下管内を自由落下させながら凝固させてほぼ球状の結晶体を作る落下管型粒状結晶体製造装置において、
前記落下管の内部に上方から下方へ向う冷却用ガスの流れを形成するガス流形成手段を設け、
前記落下管は、冷却用ガスの流速が前記粒状の融液の自由落下速度とほぼ等しくなるように下方ほど断面積が小さくなる冷却用管と、この冷却用管の下端に接続され且つこの冷却用管の下端から不連続的に断面積が拡大した凝固用管とを有することを特徴とする落下管型粒状結晶体製造装置。
【請求項２】
前記ガス流形成手段は、落下管に並列接続された外部通路と、ガス循環用ファンとを備えていることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の落下管型球状結晶製造装置。
【請求項３】
前記落下管の上端部に、前記外部通路に接続される環状のガス導入部を設けたことを特徴とする請求の範囲第２項に記載の落下管型粒状結晶体製造装置。
【請求項４】
前記凝固用管の内部に、冷却用ガスの流れを急減速させる為の減速機構を設けたことを特徴とする請求の範囲第１項に記載の落下管型粒状結晶体製造装置。
【請求項５】
前記減速機構は、冷却用管内の冷却用ガスのガス流に直交状に対向する対向部を含む部分球面状の減速部材を有することを特徴とする請求の範囲第４項に記載の落下管型粒状結晶体製造装置。
【請求項６】
前記粒状の融液は、冷却用管内を落下中に過冷却状態となり、凝固用管の内部で急減速される際の衝撃により急速に凝固することを特徴とする請求の範囲第１項に記載の落下管型粒状結晶体製造装置。
【請求項７】
前記ガス流形成手段に、冷却用ガスを冷却する冷却装置を設けたことを特徴とする請求の範囲第２項に記載の落下管型粒状結晶体製造装置。
【請求項８】
前記無機材料が半導体であることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の落下管型粒状結晶体製造装置。
【請求項９】
前記半導体がシリコンであることを特徴とする請求の範囲第８項に記載の落下管型粒状結晶体製造装置。
【請求項１０】
前記冷却用ガスは、ヘリウムガスまたはアルゴンガスであることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の落下管型粒状結晶体製造装置。
【請求項１１】
前記ガス流形成手段は、前記落下管の内部の冷却用ガスのガス圧と温度を調節する圧力温度調節手段を有することを特徴とする請求の範囲第１項に記載の落下管型粒状結晶体製造装置。
【請求項１２】
前記落下管の上端に接続された融液形成装置であって、粒状の融液を作って落下管内へ滴下する融液形成装置を設けたことを特徴とする請求の範囲第１項に記載の落下管型粒状結晶体製造装置。
【発明の詳細な説明】
技術分野
この発明は、無機材料の粒状の融液を落下管内を自由落下させながら凝固させてほぼ球状の結晶体を作る落下管型粒状結晶体製造装置に関し、特に落下中の融液を冷却する冷却用ガスを融液の落下方向と同方向へほぼ同速で流すように構成したものに関する。
背景技術
米国特許第４，３２２，３７９号公報には、石英製の落下チューブの上端部の内部で半導体のシリコンを加熱して融液にし、この融液にヘリウムガスのガス圧を作用させて、粒状の融液を落下チューブ内を自由落下させ、その自由落中に凝固させて、ほぼ一定サイズの涙滴形結晶を製造する技術が記載されている。しかし、落下チューブ内のガスの落下抵抗を受けるため十分な微小重力状態にならない。
本願の発明者は、米国特許第６，２０４，５４５公報に示すように、粒状の半導体単結晶を製造可能な落下チューブ型球状結晶製造装置を開示した。この球状結晶製造装置においては、約１４ｍの長さの落下チューブの上端部分の内部で半導体の粒を浮遊状態のまま融液にし、この融液を真空にした落下チューブ内を自由落下させ、落下中の微小重力状態のまま放射冷却により凝固させ、球状の半導体単結晶にしている。この球状結晶製造装置の落下チューブは、その全長にわたって同径に構成され、冷却用ガスを用いて融液を冷却するようには構成されていない。
粒状の融液を放射冷却により冷却するだけであるので、冷却時間が長くなり、高さの大きな落下チューブが必要となるため、設備費用が高価になる。しかも、融液を全表面にわたって均一に冷却することが難しい。シリコン等の融液の場合、融液は凝固時に膨張する性質があるため、融液の全表面の冷却が不均一になると、凝固した球状結晶の形状が乱れ易くなる。
米国特許第６，１０６，６１４号公報には、ドロップタワー式球状結晶製造装置が提案されている。この球状結晶製造装置においては、ドロップタワーの上端側に石英製のルツボ２設け、外部からルツボに供給する粉状の半導体（例えば、半導体シリコン）を供給しつつ、ルツボ内で半導体を融解させ、ルツボ内の融液に振動付加機構により振動を付加することにより、ルツボの下端のノズルから、粒状の融液をドロップタワー内を落下させる。ドロップタワーの中段部の核発生ゾーンには、下方から上方へ向かう冷却用の不活性ガスの流れを発生させる冷却用ガス流形成手段と、落下する粒状の融液に種結晶を発生させる種結晶発生手段とが設けられている。ドロップタワー内を落下する粒状の融液は、核発生ゾーン内で冷却用ガスで過冷却状態に冷却され、種結晶発生手段により過冷却状態の粒状の融液に刺激を付加することで種結晶を発生させると、粒状の融液が凝固して球状結晶となる。ドロップタワーの下段部には、球状結晶の運動量を消失させる為の運動量消失ゾーンが設けられ、この運動量消失ゾーンには、球状結晶の運動方向を鉛直方向から水平方向に変化する湾曲通路と、下方から上方向きの不活性ガスの流れを発生させる減速用ガス流形成手段が設けられている。
しかし、この公報の球状結晶製造装置では、核発生ゾーン内で落下中の粒状の融液に落下方向とは逆向きの冷却用ガスの流れが作用するため、自由落下とは異なる落下状態となって、落下中の粒状の融液に外力が作用するため、融液内の構造が変動しやすく、凝固した球状結晶の形状が乱れ易く、必ずしも単結晶が得られる訳ではない。
本発明の目的は、冷却用ガスにより粒状の融液を冷却しながらも、自由落下による微小重力状態を維持できる落下管型粒状結晶体製造装置を提供することである。本発明の別の目的は、冷却用ガスにより過冷却状態の融液に衝撃を付与して種結晶を生成可能にした落下管型粒状結晶体製造装置を提供することである。
本発明の他の目的は、冷却用ガスによる冷却を介して落下管の高さが短縮可能な落下管型粒状結晶体製造装置を提供することである。
本発明の他の目的は、冷却用ガスを循環させてガスの消費量を少なくすると共にガス圧を制御可能なようにして安定化させる落下管型粒状結晶体製造装置を提供することである。
発明の開示
本発明に係る落下管型粒状結晶体製造装置は、無機材料の粒状の融液を落下管内を自由落下させながら凝固させてほぼ球状の結晶体を作る落下管型粒状結晶体製造装置において、前記落下管の内部に上方から下方へ向う冷却用ガスの流れを形成するガス流形成手段を設け、前記落下管は、冷却用ガスの流速が前記粒状の融液の落下速度とほぼ等しくなるように下方ほど断面積が小さくなる冷却用管と、この冷却用管の下端に接続され且つこの冷却用管の下端から不連続的に断面積が拡大した凝固用管とを有することを特徴とするものである。
ガス流形成手段により、落下管の内部に上方から下方へ向う冷却用ガスの流れが形成される。前記落下管のうちの冷却用管は、冷却用ガスの流速が粒状の融液の自由落下速度とほぼ等しくなるように下方ほど断面積が小さくなっているため、冷却用管の内部では、冷却用ガスの流速が粒状の融液の落下速度とほぼ等しくなる。そのため、粒状の融液は冷却用管の内部を落下中には、自由落下による微小重力状態を維持しながら、冷却用ガスで冷却されて過冷却状態になる。
落下管のうちの凝固用管は、前記の冷却用管の下端に接続され且つこの冷却用管の下端から不連続的に断面積が拡大している。そのため、冷却用ガスが冷却用管から凝固用管に入ると、その流速が不連続的に低速になり、冷却用ガスのガス圧は不連続的に増大する。そのため、微小重力状態で過冷却状態の融液が、凝固用管の内部へ突入した瞬間に融液に衝撃力が作用し、結晶核が発生し、この結晶核を起点として球状の融液は瞬時に単結晶化してほぼ球状の結晶体となる。
このように、冷却用ガスにより粒状の融液を冷却し、ガス抵抗の少ない自由落下状態を維持するためほぼ球状の単結晶の結晶体を製造することができる。また、過冷却状態にした粒状の融液に冷却用ガスにより衝撃を付与して結晶核を生成させ、一気に結晶を生起させて結晶体を製造することができる。しかも、冷却用ガスによる冷却を効果的に行うため、冷却時間が短縮され、落下管の高さを大幅に短縮することができ、設備費を節減することができる。
ここで、本発明に次のような種々の構成を適用してもよい。
（ａ）前記ガス流形成手段は、落下管に並列接続された外部通路と、ガス循環用ファンとを備えている。
（ｂ）前記落下管の上端部に、前記外部通路に接続される環状のガス導入部を設ける。
（ｃ）記凝固用管の内部に、冷却用ガスの流れを急減速させる為の減速機構を設ける。
（ｄ）前記減速機構は、冷却用管内の冷却用ガスのガス流に直交状に対向する対向部を含む部分球面状の減速部材を有する。
（ｅ）前記半導体の粒状の融液は、冷却用管内を落下中に過冷却状態となり、凝固用管の内部で急減速される際の衝撃により急速に凝固する。
（ｆ）前記ガス流形成手段に、冷却用ガスを冷却する冷却装置を設けた。
（ｇ）前記無機材料が半導体である。その前記半導体がシリコンである。
（ｈ）前記冷却用ガスは、ヘリウムガスまたはアルゴンガスであるｑ
（ｉ）前記ガス流形成手段は、前記落下管の内部の冷却用ガスのガス圧と温度を調節する圧力温度調節手段を有するｑ
（ｊ）前記落下管の上端に接続された融液形成装置であって、粒状の融液を作って落下管内へ滴下する融液形成装置を設ける。
発明を実施するための最良の形態
以下、本発明を実施するための最良の形態について図面に基づいて説明する。
この落下管型粒状結晶体製造装置は、無機材料の原料をルツボ内で溶融し、ノズルから粒状の融液を滴下し、その粒状の融液を落下管内を自由落下させながら凝固させてほぼ球状の無機材料の単結晶からなる結晶体を連続的に生産する装置である。ほぼ球状の結晶体は、直径約６００〜１５００μｍの大きさのものである。
本実施形態においては、無機材料として半導体を採用し、半導体としてｐ形又はｎ形のシリコンを採用し、シリコンの単結晶のほぼ球状の結晶体を製造する落下管型粒状結晶体製造装置１を例にして説明する。
図１に示すように、この落下管型粒状結晶体製造装置１は、シリコンを溶融させ且つその融液を定量ずつ粒状の融液にして滴下する融液形成装置２と、落下管３（落下チューブ）と、落下管３の内部に上方から下方へ向う冷却用ガスの流れを形成するガス流形成機構４と、落下管３の下端部に設けられた回収機構５などを備えている。
最初に、融液形成装置２について説明する。
この融液形成装置２は、石英製のルツボ１０、このルツボ１０の下端部から下方へ一体的に延びるノズル１０ａ、ルツボ１０とノズル１０ａの外周を覆うカーボン発熱体１１、カーボン発熱体１１の外周を覆う熱シールド板１２、環状の冷却水通路１３を形成する石英ガラス製の環状の通路形成体１４、通路形成体１４の外側においてルツボ１０の外周側に配設された第１高周波加熱コイル１５、通路形成体１４の外側においてノズル１０ａの外周側に配設された第２高周波加熱コイル１６、ルツボ１０にシリコンの原料１７を供給する原料供給ホッパー１８および原料供給管１８ａ、ルツボ１０内の溶融状態のシリコンに上下振動を付加する上下振動子１９、ルツボ１０内の溶融状態のシリコン１７ａの温度を測定する赤外線温度センサ２１、ヘリウムガスまたはアルゴンガス等の不活性ガスをチャンバー２２内へ供給するガス供給装置２３、冷却水通路１３に冷却水を供給する冷却水供給系２４などで構成されている。
原料供給ホッパー１８には、粉状、粒状、又はフレーク状の半導体シリコンの原料１７が収容され、加振機１８ｂにより振動を付加して原料１７を供給管１８ａからルツボ１０へ小量ずつ所定の供給速度にて供給する。供給管１８ａにはチャンバー２２内の不活性ガスを原料供給ホッパー１８内へ導くガス通路（図示略）が設けられている。
ルツボ１０は気密構造のチャンバー２２内に配置され、シリコンの原料１７や融液１７ａに空気中の酸素が混入しないようにチャンバー２２内には、ガス供給装置２３から供給される不活性ガスが充填されている。カーボン発熱体１１には、第１，第２高周波加熱コイル１５，１６で発生する高周波の変動磁界により誘導電流が発生し、この誘導電流が流れるときの抵抗熱によりカーボン発熱体１１が発熱する。シールド板１２は耐熱性と輻射熱反射性に優れるモリブデン又はタンタルで構成されている。
ルツボ１０内に投入されたシリコンの原料１７は、第１高周波加熱コイル１５とカーボン発熱体１１により約１４２０℃に加熱されて融解する。溶融状態のシリコンの温度は赤外線温度センサ２１により検出され、前記の温度範囲を維持するように、第１，第２高周波加熱コイル１５，１６が、制御装置７０により制御される。上下振動子１９は、磁歪素子又はソレノイドで振動を発生させる振動発生部２０で駆動され、この上下振動子１９によりルツボ１０内の溶融状態のシリコン１７ａに所定周期の振動又は圧力を付加することで、ノズル１０ａの先端からシリコンの粒状の融液２５を所定周期で滴下させる。上下振動子１９の振動周期を小さくするか又は振動の振幅を小さくすれば粒状の融液２５が小径化し、振動周期を大きくするか又は振動の振幅を大きくすれば粒状の融液が大径化するため、制御装置７０により上下振動子１９を制御し、上下振動の周期や振幅を調整することで、滴下させる粒状の融液２５のサイズを調整することができる。
前記ガス供給装置２３は、不活性ガスボンベ２３ａからチャンバー２２へ通ずるガス供給管と、チャンバー２２の頂部から下方へ延びて落下開始室２６へ通ずる例えば２本のガス導入管２７を有する。ノズル１０ａから落下開始室２６内へ滴下した粒状の融液２５は、融液形成装置２の出口通路である細径通路２８を通って落下管３の頂部内へ自由落下する。落下開始室２６内の不活性ガスも細径通路２８を通って落下管３の頂部内へ流れる。
次に、落下管３について説明する。
落下管３は、例えばステンレス鋼板製のパイプ状のものであり、落下管３は、細径通路２８に接続されて粒状の融液２５が導入される上端部分の導入管３０と、冷却用ガス（ヘリウムガスまたはアルゴンガス）の流速が粒状の融液２５の自由落下速度とほぼ等しくなるように下方ほど断面積が小さくなる冷却用管３１と、この冷却用管３１の下端に接続され且つこの冷却用管３１の下端から不連続的に断面積が拡大した凝固用管３２とを有する。
融液形成装置２で発生した粒状の融液２５は、冷却用管３１内を自由落下中に冷却用ガスで冷却されると共に放射冷却にて冷却されて過冷却状態となって、凝固用管３２内へ落下し、冷却用管３１内の冷却用ガスのガス圧に比べて高い圧力の凝固用管３２内の冷却用ガスにランディングした時の衝撃により種結晶が生成し、その種結晶を起点とする瞬間的な結晶成長により粒状又は球状の単結晶からなる結晶体２５ａとなる。
前記の冷却用管３１は、その下端部以外の部分は、下方程小径化するテーパー形に構成され、冷却用管３１の下端部はほぼ一定の径に構成されている。但し、この冷却用管３１の下端部も下方程小径化するテーパー形に構成してもよい。
導入管３０は冷却用管３１と同心状に配設され、導入管３０の下部約２／３部分は冷却用管３１の上端部分に挿入され、導入管３０の下端は冷却用管３１の内部へ向けて開放されている。
冷却用管３１は、高さが約５〜８ｍ程度のもので、冷却用管３１の上端部分の内側には、導入管３０との間に冷却用ガスを導入する環状のガス導入部３３が形成されている。凝固用管３２の上端が冷却用管３１の下端に連通接続され、凝固用管３２の上半部は冷却用管３１の下端部の直径の約４倍の直径の半球状に構成され、凝固用管３２の下半部は上半部と同じ直径の筒状に構成され、凝固用管３２の下端には底壁３４が設けられている。
冷却用管３１の下端の断面積に比べて、凝固用管３２の断面積が不連続的に急に大きくなっているため、冷却用ガスの流速は凝固用管３２に入ると、不連続的に急に減速することになるが、さらに、凝固用管３２の下半部の内部には、冷却用ガスの流れを急減速させる為の減速機構３５が設けられている。この減速機構３５は、冷却用管３１内の冷却用ガスのガス流に直交状に対向する対向部３６ａを含む部分球面状の減速部材３６を有する。この減速部材３６は、厚さ０．１〜０．２ｍｍのステンレス銅板で構成され、弾性変形によるクッション作用を発揮する。凝固用管３２の上半部内で粒状の融液２５が凝固した粒状（球状）の結晶体２５ａがソフトに衝突するようになっている。減速部材３６の下面側には、減速部材３６を支持し且つ冷却用ガスの通路を形成する筒体３７が設けられている。
次に、ガス流形成機構４について説明する。
ガス流形成機構４は、落下管３の内部に上方から下方へ向う冷却用ガス（ヘリウムガス又はアルゴンガス）の流れを形成する為のものである。このガス流形成機構４は、落下管３に並列接続された複数（例えば、４本）の外部通路４０と、筒体３７の内部に配設されたガス循環用ファン４１とを備えている。
複数の外部通路４０の上端は、環状のガス導入部３３に連通接続され、複数の外部通路４０の下端は、筒体３７の内部のガス通路３８に連通され、筒体３７の上部には凝固用管３２の下半部内の冷却用ガスをガス通路３８に導入する複数の通路開口４２が形成されている。ヘリウムガス又はアルゴンガス等の冷却用ガスは、必要に応じて開閉弁４２を開いてボンベ４３からガス供給管４４により外部通路４０の上端部に導入される。落下管３内を流れる冷却用ガスが、徐々に昇温するので、冷却用ガスを冷却する為の冷却装置４５が設けられている。この冷却装置４５は、外部通路４０に外装された水冷チューブ４５ａと、この水冷チューブ４５ａに冷却水を供給する水供給系とで構成されている。
また、落下管３の内部の冷却用ガスのガス圧を調節する圧力調節装置４６（圧力調節手段）が設けられている。この圧力調節装置４６は外部通路４０に接続された吸引管４７と、開閉弁４８と、真空ポンプ４９及びその駆動モータ４９ａ等で構成されている。
次に、結晶体２５ａを回収する為の回収機構５について説明する。
この回収機構５は、凝固用管３２の底壁３４の回収穴を開閉する開閉シャッター５０、この開閉シャッター５０を駆動するソレノイドアクチュエータ５１、回収穴の下方から外部へ延びる回収ダクト５２、この回収ダクト５２を開閉可能なシャッター弁５３、回収ダクト５２から排出される結晶体２５ａを回収する回収箱５４などを有する。
次に、センサ類と制御系について説明する。
まず、センサ類として、落下開始室２６から落下開始直後の粒状の融液２５の温度を測定する赤外線温度センサ６０と、冷却用管３１の途中部を落下中の粒状の融液２５の温度を測定する赤外線温度センサ６１と、冷却用管３１の下端部を落下中の粒状融液２５の温度を測定する赤外線温度センサ６２と、導入通路３３内の冷却用ガスの温度を測定するサーミスタ等の温度センサ６３と、凝固用管３２内の冷却用ガスのガス圧を検出する圧力センサ６４などが設けられ、これらセンサ類と前記融液形成装置２の赤外線温度センサ２１の検出信号は制御装置７０へ出力される。
前記融液形成装置２の、第１，第２高周波加熱コイル１５，１６、加振機１８ｂ、上下振動子１９の振動発生部２０は、制御装置７０により駆動制御される。
また、ガス循環用ファン４１を駆動する駆動モータ４１ａ、真空ポンプ４９の為の駆動モータ４９ａ、ソレノイドアクチュエータ５１、シャッター弁５３も制御装置７０により駆動制御される。
次に、上記の落下管型粒状結晶体製造装置１の作用と効果について説明する。
使用開始前に、融液形成装置２のチャンバー２２内に不活性ガスを供給しながら、落下管３や外部通路４０内の空気を真空ポンプ４９で吸引してから、ボンベ４３とガス供給管４４から冷却用ガスを供給することにより、内部の空気をヘリウムガスやアルゴンガス等の冷却用ガスで置換し、落下管３内の冷却用ガスのガス圧を大気圧以下の所定圧力または大気圧程度の所定圧力にする。
その後、冷却水通路１３に冷却水を循環させ、シリコンの原料１７をルツボ１０内へ供給し、ガス循環用ファン４１を作動させた状態で、第１，第２高周波加熱コイル１５，１６に高周波電流を供給して加熱を開始し、原料１７が溶融状態になってから、上下振動子１９を所定周期で振動させてノズル１０ａから粒状の融液２５を順々に滴下させる。
落下管３のうちの冷却用管３１は、その内部を流れる冷却用ガスの流速が粒状融液２５の自由落下速度となるように、断面積が下方に向かって漸減するように構成されているため、粒状の融液２５が冷却用管３１内を自由落下するとき、冷却用ガスも粒状の融液２５とほぼ同速度で下方へ流れるため、自由落下する粒状の融液２５と冷却用ガスとの間に相対速度は殆ど発生せず、粒状の融液２５は冷却用ガスで効果的に冷却されるものの、粒状の融液２５には冷却用ガスから外力が殆ど作用しない。粒状の融液２５が冷却用管３１内を自由落下するとき、重力や外力の影響を受けず、自由落下による微小重力状態を維持したまま落下するため、表面張力でほぼ真球の形状のまま落下する。そして、粒状の融液２５が冷却用管３１の下端に達するまでに粒状の融液２５は過冷却状態まで冷却される。
ここで、冷却用管３１の下端部の断面積に比べて、凝固用管３２の断面積は不連続的に急に大きくなっているため、冷却用ガスの流速は凝固用管３２に入ると不連続的に急に減速するうえ、冷却用管３１内の冷却用ガスのガス流に直交状に対向する対向部３６ａを有する減速部材３６によっても急減速される。そのため、凝固用管３２内の冷却用ガスのガス圧は、冷却用管３１の下端部の冷却用ガスのガス圧に比べて急に不連続的に増大する。それ故、凝固用管３２内へ落下した粒状の融液２５には軽い衝撃力が作用する。すると、粒状の融液２５の最初に衝突する衝突点に結晶核が発生し、この結晶核を起点として結晶化が瞬時に波及し、対向部３６ａに達するまでに過冷却状態の粒状の融液２５が単結晶からなる球状の結晶体２５ａとなる。
尚、幾分大型の粒状の融液２５などが、十分に結晶化しない状態で、減速部材３６の対向部３６ａに衝突した場合には、その衝突の衝撃により結晶の成長が進行し、瞬時に単結晶の球状の結晶体２５ａとなる。
ここで、赤外線温度センサ６０〜６２の検出信号に基づいて、粒状の融液２５の温度を夫々検出し、冷却用ガスの温度を低める必要がある場合には、冷却装置４５の冷却能力を高める。
また、赤外線温度センサ６０，６２の検出信号に基づいて、粒状の融液２５の落下速度を算出することができるから、粒状の融液２５の落下速度が自由落下速度よりも高い場合には、ガス循環用ファン４１の回転数を下げるように駆動モータ４１ａを制御するものとする。
このように、冷却用ガスにより粒状の融液２５を冷却し、自由落下状態を維持しながら過冷却してほぼ球状の結晶体２５ａを製造することができる。また、過冷却状態にした粒状の融液２５に冷却用ガスにより衝撃を付与して結晶核を生成させ、結晶の成長を促進して結晶体２５ａを製造することができる。しかも、冷却用ガスによる冷却を効果的に行うため、冷却時間を短縮でき、落下管３の高さを大幅に短縮することができ、設備費を節減することができる。
しかも、冷却用ガスを循環させるので冷却用ガスの消費量が少なくなるうえ、冷却用ガスの圧力又は充填量および温度を制御可能であるので、冷却用ガスのガス圧を安定化させることができる。
次に、前記の実施例を部分的に変更する変更例について説明する。
１〕前記融液形成装置１は、一例を示すものに過ぎず、抵抗加熱、赤外線集光加熱、プラズマ或いはレーザ光により無機材料を融解させてその粒状の融液を発生させる装置、その他の加熱機構を備えた融液形成装置を適用可能である。
２〕粒状の融液の径が大きくなるほど冷却時間が長くなるため、落下管３のうちの冷却用管３１の高さは、製造する結晶体のサイズに応じて変更可能に構成することが望ましい。
３〕前記落下管３の形状は、図２に示すような形状にしてもよい。
図２に示すように、融液２５が落下管３内を落下する距離をｙとし、落下距離ｙの位置における落下管３の半径をＲとし、ｙ軸とＲ軸を図示のように設定する。例えば、落下管３の上端の位置をｙ＝０の位置とする。
重力加速度をｇ、落下開始後の経過時間をｔ、融液２５の落下速度をＶｓ、ｙの位置において落下管３内を下方へ流れる冷却用ガスの流速をＶとする。
ｙ＝（１／２）ｇ×ｔ２                              （１）
Ｖｓ＝ｇ×ｔ                                        （２）
（１）、（２）式より、Ｖｓ＝（２ｇｙ）１／２        （３）
冷却用ガスの流量をＣ０（一定値）とすると、
（π／４）Ｒ２×Ｖ＝Ｃ０                            （４）
それ故、Ｖ＝Ｃ１／Ｒ２（但し、Ｃ１は一定の定数）    （５）
（３）、（５）式より、Ｋを一定の定数として、
Ｒ２×ｙ１／２＝Ｋ２                                （６）
上記の（６）式で示される落下管３の断面形状は、例えば図２のようになる。
４〕前記落下管３のうちの冷却用管３１の下端付近または凝固用管３２の上端付近において、粒状の融液２５に種々の刺激を付与する手段を設けることもある。その刺激としては、超音波、レーザ光、電界、磁界などの何れかを採用可能である。
５〕前記の半導体シリコンの結晶体に代えて、シリコン以外の種々の半導体や種々の無機材料の結晶体を製造することができる。種々の無機材料としては、誘電体、磁性体、絶縁体、蛍光体、ガラス、宝石などを挙げることができる。
【図面の簡単な説明】
図１は本発明の実施の形態に係る落下管型粒状結晶体製造装置の断面図であり、図２は変更例の落下管の断面形状を示す説明図である。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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