(57)【要約】      （修正有）【課題】低コストで、真空漏れが発生しにくい密閉容器の開閉扉を備える分析装置の密閉室を提供する。【解決手段】開口部を有する密閉容器と、開口部を閉じるための開閉扉とを備え、開閉扉は、本体部４４と、開口部と接触する板状体４２ａとを備え、板状体４２ａは、本体部４４に対して第一回転軸Ａで回転可能となるように取り付けられると共に、第一回転軸Ａと異なる第二回転軸Ｂでも回転可能に取り付けられている構成とする。【選択図】図２
0003208331.tif 000002
【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
開口部を有する密閉容器と、
前記開口部を閉じるための開閉扉とを備える密閉室であって、
前記開閉扉は、本体部と、前記開口部と接触する板状体とを備え、
前記板状体は、前記本体部に対して、第一回転軸で回転可能となるように取り付けられると共に、前記第一回転軸と異なる第二回転軸で回転可能となるように取り付けられていることを特徴とする密閉室。
【請求項２】
前記第一回転軸と前記第二回転軸とは、直交していることを特徴とする請求項１に記載の密閉室。
【請求項３】
前記開口部にはＯリングが配置されており、
前記密閉容器の内部は真空ポンプと連結されていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の密閉室。
【請求項４】
前記本体部は、前記密閉容器に対して、第三回転軸で回転可能となるように取り付けられているヒンジであることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の密閉室。
【請求項５】
請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の密閉室と、
前記密閉室の内部に配置されるサンプルプレートを搭載するステージと、
レーザ光を照射するためのレーザ照射部と、
前記レーザ光が照射された試料から放出された気化試料又はイオンを質量分析する質量分析部とを備えることを特徴とする質量分析装置。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、開閉扉を有する密閉室に関し、特に密閉される真空室でマトリックスと混合した試料にレーザ光を照射し、それによって試料を気化又はイオン化するマトリックス支援レーザ脱離イオン化（ＭＡＬＤＩ：Matrix Assisted Laser Desorption Ionization）質量分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＭＡＬＤＩ（マトリックス支援レーザ脱離イオン化法）は、「マトリックス」と呼ばれるＤＨＢ（２，５−ジヒドロキシ安息香酸）やＣＨＣＡ（α−シアノ−４−ヒドロキシケイ皮酸）等のイオン化補助剤を含む溶媒と、微量の分析対象物質（タンパク質等）とを混合した試料にレーザ光を照射し、照射されたレーザ光の熱を吸収して発熱したマトリックスの一部分が急速に加熱されて気化するのに伴って分析対象物質を気化又はイオン化する方法である。
【０００３】
ＭＡＬＤＩイオン源を備えた質量分析装置で分析を行う際には、例えばサンプルプレートの上面に試料をスポット状に滴下し、乾燥により溶媒を蒸発させた後に真空チャンバ内へ載置する。そして、真空チャンバ内を真空引きするべく真空ポンプの運転を開始することにより分析が開始される。通常、サンプルプレートの上面には複数の試料がＭ行Ｎ列に並ぶように配置されており、サンプルプレートを動かしてレーザ光の照射位置に各試料の配置箇所を移動させることにより、各試料が次々とイオン化される。
【０００４】
このような質量分析装置としては、例えばＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳが知られており、発生させたイオンを所定の強さの電場によって引き出し、飛行空間内に導入することで質量分析を行う。飛行空間内を飛行する各イオンの速度はその質量電荷比に依存し、質量電荷比が小さいほど大きな速度を有するため、検出器に到達するまでの飛行時間に応じて、各種イオンを質量電荷比ごとに分離して検出する。
【０００５】
図３は、従来のＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳの構成例を示す図である。なお、地面に水平な一方向をＸ方向とし、地面に水平でＸ方向と垂直な方向をＹ方向とし、Ｘ方向とＹ方向とに垂直な方向（鉛直方向）をＺ方向とする。
ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳ１０１は、質量分析部１０と、サンプルプレート２０と、内部にサンプルプレート２０が配置される真空室（密閉室）１４０と、試料ステージ３１を移動させるステージ駆動部３２と、試料に対しイオン化用のレーザ光を出射するレーザ照射部５と、ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳ１０１全体の制御を行うコンピュータ６０とを備える。
【０００６】
サンプルプレート２０は、導電性を有する金属製の板状体（例えば８ｃｍ×３ｃｍ×０．２ｃｍ）からなり、この板状体の上面に、例えば直径３〜５ｍｍ程度の円形状のウェルがＭ行Ｎ列に並んで形成されており、そのウェル内に試料溶液が滴下されて乾化されることで試料が配置されるようになっている。
【０００７】
レーザ照射部５は、反射鏡７と窒素レーザ６とを備える。このようなレーザ照射部５によれば、窒素レーザ６から出射された３３７ｎｍのレーザ光は、反射鏡７を介してサンプルプレート２０の試料に向けて出射される。この際、試料上へ照射されるレーザ光の照射径は、例えば１μｍ〜数十μｍという微小径である。
【０００８】
質量分析部１０は、電場の影響を受けずにイオンが自由に飛行する自由飛行空間１２とイオン輸送光学系と質量分析器とイオン検出器１１とからなり、イオン輸送光学系としては、例えば静電的な電磁レンズや多極型の高周波イオンガイド等が用いられ、また、質量分析器としては、四重極型分析器、イオントラップ、飛行時間型分析器、磁場セクタ型分析器等が用いられる。
なお、サンプルプレート２０と質量分析部１０との間には、イオンを引き出して質量分析部１０に向かって加速するアパーチャ３と、イオンを質量分析部１０まで輸送するためのイオン輸送光学系としてのアインツェルレンズ２が配設されている。もちろん、アインツェルレンズ２以外の各種の構成のイオン輸送光学系を用いてもよい。
【０００９】
このような質量分析部１０によれば、レーザ照射によって試料から放出されたイオンは、アパーチャ３やアインツェルレンズ２を通過して、イオン輸送光学系を経て質量分析器に送られ、質量分析器で質量電荷比に応じて各種イオンが分離される。そして、分離されたイオンがイオン検出器１１に到達すると、イオン検出器１１は到達したイオン量に応じたサンプル信号をコンピュータ６０に出力する。
【００１０】
図４は、図３に示す真空室１４０の開口部周辺の拡大図であって、開口部を開けた際の状態を示している。
真空室１４０は、真空チャンバ（密閉容器）４１と、ドア（板状体）１４２ａを有する開閉扉１４２と、真空チャンバ４１の内部に配置された試料ステージ３１と、真空チャンバ４１の内部と連結された真空ポンプ（図示せず）とを備える。
【００１１】
真空チャンバ４１は、金属製の上壁と下壁と前面壁と後面壁と右面壁と左面壁とを有し、左面壁には、左方（Ｙ方向）に突出した開口部４３が形成されており、開口部４３の左面には、真空チャンバ４１内とつながる長方形の開口４３ａが形成されている。
開口部４３左面の開口４３ａの全周には四角環状の溝が刻設され、その溝内には弾性材料からなるＯリング４３ｂが収容されている。
【００１２】
このようなＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳ１０１によれば、ユーザは、サンプルプレート２０を開口部４３から真空チャンバ４１内の試料ステージ３１に載置した後、ドア１４２ａを閉める。そして、扉締付機構を用いてドア１４２ａをＯリング４３ｂに対して強く押し付けることにより、Ｏリング４３ｂが弾性変形してドア１４２ａのシール面（右面）と開口部４３の左面との間を気密状態にシールする。その後、真空ポンプによる真空引きを行って真空チャンバ４１内の真空度が高まると、真空チャンバ４１内外の圧力差が大きくなり、この圧力差（真空の負圧を利用すること）によってドア１４２ａはＯリング４３ｂにさらに強く押し付けられ、シール性が高まる。
【００１３】
ところで、真空ポンプを動作させる前に真空チャンバ４１の内部を気密にするために、Ｏリング４３ｂを弾性変形させるには大きな力が必要となるので、扉締付機構が用いられている。つまり、扉締付機構として、剛性の強い金属製の長方形状のドア１４２ａの四隅を４本のネジ１４２ｂで締め付けている。
【００１４】
しかしながら、真空チャンバ４１内に配置されるサンプルプレート２０を交換するごとに、４本のネジ１４２ｂの付け外しをする作業は煩雑で非常に手間がかかるため、より簡単な作業となる方が好ましい。このため、ネジ止めの代わりに、開口部４３の溝内に特殊な形状のＯリングが収容されたものも開示されている（例えば特許文献１参照）。このＯリングは、環状の本体リングと、本体リングから半径方向に突出した第一突起片及び第二突起片とから構成されている。
【００１５】
また、開閉扉として二重ドアとしているものもある。図５は、二重ドアの開閉扉を有する真空室の開口部周辺の構成を示す分解斜視図である。
二重ドア２４２は、長方形状の外側ドア２４２ａの四隅に４本の小型バネ２４２ｂで支持された長方形状の内側ドア２４２ｃを備えている。これにより、内側ドア２４２ｃのシール面（右面）が各小型バネ２４２ｂの伸縮によって開口部４３の左面に追従できるようになっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】特開平１０−１０２２３５号公報
【考案の概要】
【考案が解決しようとする課題】
【００１７】
しかしながら、上述した扉締付機構では、内側ドア２４２ｃや４個の小型バネ２４２ｂや２個の抜け止め２４２ｄ等が必要になるため、部品数が増えてコストが増大するという問題点や、特殊な形状のＯリングが必要になるという問題点等があった。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
出願人は、低コストで、真空漏れが発生しにくい真空チャンバの開閉扉について検討し、まず、金属製の長方形状のドアと、ドアと開口部とを連結するヒンジと、Ｏリングとの３部品の構成で安価に製作できる「ドア−ヒンジ構造」を考案した。図６は、この「ドア−ヒンジ構造」の開閉扉を有する真空室の開口部周辺の構成を示す図であって、開口部を開けた際の状態を示している。
ヒンジ３４２ａは、開口部４３の左面の左辺とドア３４２ｂのシール面（右面）の右辺とを回転軸（Ｚ方向）として回転可能となるように取り付けられている。なお、開口部４３の左面とドア３４２ｂのシール面（右面）とには、磁石３４２ｃ、３４２ｄが取り付けられている。
【００１９】
しかし、この「ドア−ヒンジ構造」では、ドア３４２ｂとＯリング４３ｂとの気密を得るためには、ヒンジ３４２ａの取り付けに微調整を必要とした。すなわち、ドア３４２ｂのシール面（右面）と開口部４３の左面との平行度が悪いと、Ｏリング４３ｂの全周を一様に押し付けることができなくなり、真空漏れが生じた。この漏れによって、外部の空気が真空チャンバ４１内に入り込み、真空チャンバ４１内を汚染したり、所定の真空度に到達できなかったりした。
【００２０】
そこで、ドアのシール面（右面）と開口部の左面とが平行となるように、ドアに２つの回転軸（２つの自由度）を持たせることに思い至った。これにより、ドアの向きと、Ｏリング４３ｂの接触平面の向きとを一致させることが原理的に可能になった。
【００２１】
すなわち、本考案の密閉室は、開口部を有する密閉容器と、前記開口部を閉じるための開閉扉とを備える密閉室であって、前記開閉扉は、本体部と、前記開口部と接触する板状体とを備え、前記板状体は、前記本体部に対して、第一回転軸で回転可能となるように取り付けられると共に、前記第一回転軸と異なる第二回転軸で回転可能となるように取り付けられているようにしている。
【考案の効果】
【００２２】
本考案の密閉室によれば、２つの回転軸で２つの平面の向きが一致することで真空漏れが発生しにくくなるので、製作者等は開閉扉の取り付けの調整作業が簡単あるいは不要になる。また、２つの回転軸は、軸とその軸を挿入するための穴とが２組あれば実現できるため、製作コストが増大しない。
【００２３】
（他の課題を解決するための手段および効果）
また、上記考案において、前記第一回転軸と前記第二回転軸とは、直交しているようにしてもよい。
【００２４】
また、上記考案において、前記開口部にはＯリングが配置されており、前記密閉容器の内部は真空ポンプと連結されているようにしてもよい。
また、上記考案において、前記本体部は、前記密閉容器に対して、第三回転軸で回転可能となるように取り付けられているヒンジであるようにしてもよい。
【００２５】
そして、本考案の質量分析装置は、上述したような密閉室と、前記密閉室の内部に配置されるサンプルプレートを搭載するステージと、レーザ光を照射するためのレーザ照射部と、前記レーザ光が照射された試料から放出された気化試料又はイオンを質量分析する質量分析部とを備えるようにしている。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本考案の一実施形態を示す構成図。
【図２】本考案に係る開閉扉を示す構成図。
【図３】従来のＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳの構成例を示す図。
【図４】図３に示す真空室の開口部周辺の構成図。
【図５】図４同様の真空室開口部周辺の別の構成例を示す図。
【図６】図４同様の真空室開口部周辺のさらに別の構成例を示す図。
【考案を実施するための形態】
【００２７】
以下、本考案の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本考案は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本考案の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。
【００２８】
図１は、本考案に係るＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳを示す構成図である。なお、上述したＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳ１０１と同様のものについては、同じ符号を付すことにより説明を省略する。
ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳ１は、質量分析部１０と、サンプルプレート２０と、内部にサンプルプレート２０が配置される真空室（密閉室）４０と、試料ステージ３１を移動させるステージ駆動部３２と、試料に対しイオン化用のレーザ光を出射するレーザ照射部５と、ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳ１全体の制御を行うコンピュータ６０とを備える。
【００２９】
真空室４０は、真空チャンバ（密閉容器）４１と、ドア（板状体）４２ａを有する開閉扉４２と、真空チャンバ４１の内部に配置された試料ステージ３１と、真空チャンバ４１の内部と連結された真空ポンプ（図示せず）とを備える。
【００３０】
真空チャンバ４１は、金属製の上壁と下壁と前面壁と後面壁と右面壁と左面壁とを有し、左面壁には、左方（Ｙ方向）に突出した開口部４３が形成されており、開口部４３の左面に、真空チャンバ４１内とつながる長方形の開口４３ａが形成されている。
開口部４３の左面の開口４３ａの全周には四角環状の溝が刻設され、その溝内には弾性材料製のＯリング４３ｂが収容されている（図４〜６参照）。
【００３１】
図２は、本考案に係る開閉扉を示す構成図である。開閉扉４２は、金属製のドア４２ａと、ドア４２ａと開口部４３とを連結するヒンジ（本体部）４４とを備える。
ヒンジ４４の下部は、開口部４３の下部にＸ方向を第三回転軸Ｃとして回転可能となるように取り付けられている。
【００３２】
ドア４２ａは、長方形状の右面壁（板状体）と上壁と下壁と前面壁と後面壁とを有する。上壁の中央部と下壁の中央部とには、Ｙ方向に貫通する円形状の第二穴が形成されており、Ｙ方向に伸びた円柱形状の第二軸４５が挿入されている。
また、ヒンジ４４の上部には、Ｘ方向に貫通する円形状の第一穴が形成されると共に、第二軸４５の中央には、Ｘ方向に貫通する円形状の第一穴が形成されており、Ｘ方向に伸びた円柱形状の第一軸４６が挿入されている。
これにより、ドア４２ａは、ヒンジ４４に対して、Ｘ方向を第一回転軸Ａとして回転可能となるように取り付けられると共に、Ｙ方向を第二回転軸Ｂとして回転可能となるように取り付けられている。
【００３３】
このようなＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳ１によれば、ユーザは、サンプルプレート２０を開口部４３から真空チャンバ４１内の試料ステージ３１に載置した後、ヒンジ４４を用いて開閉扉４２を動かすことで閉める。このとき、ドア４２ａは、２つの回転軸Ａ、Ｂでドア４２ａのシール面（右面）の向きと開口部４３の左面の向きとが一致するように動き、Ｏリング４３ｂに対して強く押し付けられ、これによってＯリング４３ｂが弾性変形してドア４２ａのシール面（右面）と開口部４３の左面との間を気密状態にシールする。その後、真空ポンプによる真空引きを行って真空チャンバ４１の真空度が高まると、真空チャンバ４１内外の圧力差が大きくなり、この圧力差によってドア４２ａはＯリング４３ｂにさらに強く押し付けられ、シール性が高まる。
【００３４】
本考案に係るＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳ１によれば、２つの回転軸Ａ、Ｂでドア４２ａのシール面（右面）の向きと開口部４３の左面の向きとが一致することで真空漏れが発生しにくくなるので、製作者等は開閉扉４２の取り付けの調整作業が簡単あるいは不要になる。また、回転軸Ａ、Ｂは、軸４５、４６とその軸を挿入するための穴とが２組あれば実現できるため、製作コストが増大しない。
【００３５】
＜他の実施形態＞
上述した実施形態では、ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳを例に説明したが、本考案は、分析装置全般にも適用することができる。また、真空ＭＡＬＤＩ、大気圧ＭＡＬＤＩのどちらにも適用することができる。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本考案は、質量分析装置等に好適に利用することができる。
【符号の説明】
【００３７】
１  ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳ（質量分析装置）
２０  サンプルプレート
３１  試料ステージ
４０  真空室（密閉室）
４１  真空チャンバ（密閉容器）
４２  開閉扉
４２ａ  ドア（板状体）
４３  開口部
４４  ヒンジ（本体部）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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