(57)【要約】      （修正有）【課題】一定量の試料溶液を、陽・陰イオンに分離してそれぞれ分取する機能性バルブを提供する。【解決手段】器台として配設される非弾性体のベースと、ベース上に載置接合される弾性体のカバーと、ベースとカバーに亘って形成される軸芯が鉛直方向の円筒部と、円筒部内方に滑合し上下動する円柱体のバルブ弁体と、ベースの円筒部側壁内方の複数個の突起とを備える。バルブ弁体は半面が陽イオン交換樹脂、残り半面が陰イオン交換樹脂で形成され、陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂の境界面に試料流路が穿設される。ベースとカバーには円筒部軸芯を横断する複数の試料導出入路が配設され、バルブ弁体が上下動し且つ試料流路がカバーまたはベースに配設された試料導出入路と断続され、導入された試料を別個の試料導出入路に導出入させる。【選択図】図８
0003153956.tif 000002
【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
器台として配設される非弾性体のベースと、このベース上に載置接合される弾性体のカバーと、このベースとカバーの両者ならびに両者間に亘って形成される軸芯が鉛直方向の円筒部と、これら円筒部内方に滑合し上下動する円柱体のバルブ弁体と、前記ベースの前記円筒部側壁内方の複数個の突起とを備え、前記バルブ弁体は円柱体の上方から見た半面が陽イオン交換樹脂、残り半面が陰イオン交換樹脂で形成され、前記陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂の境界面であって且つ水平方向に試料流路が穿設されるとともに、前記ベースとカバーには前記円筒部軸芯を横断する複数の試料導出入路が配設され、バルブ弁体が上下動し且つ前記試料流路が前記カバーまたはベースに配設された試料導出入路と断続され、導入された試料を別個の試料導出入路に導出入させることができることを特徴とする機能性バルブ。
【請求項２】
前記カバーとベースの密着面に前記バルブ弁体側面に密接するガスケットを設け、バルブ弁体の試料流路が前記ベースの試料導出入路に接続されたとき前記カバーの試料導出入路とベースの試料導出入路間の漏洩を防止する構造としたことを特徴とする請求項１記載の機能性バルブ。
【請求項３】
前記バルブ弁体の上下動の駆動機構にピエゾ素子／ピエゾドライバーによる駆動構造を備えたことを特徴とする請求項１または請求項２のいずれか１項に記載の機能性バルブ。
【請求項４】
前記バルブ弁体に形成した試料流路の上部に、バルブ弁体の試料流路が前記ベースの試料導出入路に接続された位置において前記カバーに配設された試料導出入路に接続する第２試料流路を設けたことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の機能性バルブ。
【請求項５】
ベースの内面上かつベースの試料導出入路端部上方に密着した白金電極を蒸着により設けたことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の機能性バルブ。
【請求項６】
ベースの内面上かつベースの試料導出入路端部に密着した導電率計電極を設けたことを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の機能性バルブ。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、極微量の試料溶液を分離または分取するために使用される機能性バルブに関する。
【背景技術】
【０００２】
マイクロチップ上に構成されるバルブにはたとえばマイクロダイアフラムバルブ（特許文献１参照）があり、試料溶液を微量分取する目的、たとえば質量分析計の試料導入（特許文献２参照）などに使用されている。従来のバルブはサンプルを微量切り取る機能だけを持った単一機能型のバルブである。機能性を備えた分離・分取方法にはバルブ方式でないもの、たとえば蛋白質の脱塩に使用されている、イオン除去用電気透析マイクロチップ（たとえば特許文献３参照）があるが、バルブ自体にイオン種分離（たとえば非特許文献１参照）などの能動機能を備えたものは見あたらない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−３５８６３５号公報
【特許文献２】特開２００５−１４７９５７号公報
【特許文献３】特開２００５−３４５３２７号公報
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】ＢＵＮＳＥＫＩ  ＫＡＧＡＫＵ  Ｖｏｌ．５４，  Ｎｏ．７，  ｐｐ．５８３−５９２（２００５）
【考案の概要】
【考案が解決しようとする課題】
【０００５】
従来のバルブは前記のように単に試料溶液を微量切り取る単一機能型のバルブであり、高分解能・高分析効率・高生産性を指向するイオンの微量分析機能を持ったバルブは見あたらない。バルブ方式以外の機能性の素子としては、前記のように微小量の試料溶液からイオンを除くための電気透析マイクロチップが蛋白質の脱塩に供されているが、これもイオン種分離などの能動機能を備えたものではない。本考案はこのような問題点を解決することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本考案が提供する機能性バルブは上記課題を解決するために、器台として配設される非弾性体のベースと、このベース上に載置接合される弾性体のカバーと、このベースとカバーの両者ならびに両者間に亘って形成される軸芯が鉛直方向の円筒部と、これら円筒部内方に滑合し上下動する円柱体のバルブ弁体と、前記ベースの前記円筒部側壁内方の複数個の突起とを備え、前記バルブ弁体は円柱体の上方から見た半面が陽イオン交換樹脂、残り半面が陰イオン交換樹脂で形成され、前記陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂の境界面であって且つ水平方向に試料流路が穿設されるとともに、前記ベースとカバーには前記円筒部軸芯を横断する複数の試料導出入路が配設され、バルブ弁体が上下動し且つ前記試料流路がカバーまたはベースに配設された試料導出入路と断続され、導入された試料を別個の試料導出入路に導出入させることを特徴とする機能性バルブである。したがって高分析効率で高分解能のイオン微量分析が可能となる。
【０００７】
さらに前記カバーとベースの密着面に前記バルブ弁体側面に密接するガスケットを設け、前記バルブ弁体の試料流路が前記ベースの試料導出入路に接続されたとき前記カバーの試料導出入路とベースの試料導出入路間の漏洩を防止する構造とする。
【０００８】
さらに前記バルブ弁体の上下動の駆動機構にピエゾ素子／ピエゾドライバーによる駆動構造を備える。
【０００９】
さらに前記バルブ弁体に形成した試料流路の上部に、バルブ弁体の試料流路が前記ベースの試料導出入路に接続された位置において前記カバーに配設された試料導出入路に接続する第２試料流路を設ける。
【００１０】
さらにベースの内面上かつベースの試料導出入路端部上方に密着した白金電極を蒸着により設ける。
【００１１】
さらにベースの内面上かつベースの試料導出入路端部に密着した導電率計を設ける。
【考案の効果】
【００１２】
本考案によれば、規定量の微量試料を、電気泳動により陽イオン・陰イオンに分離して同時分析することが可能になり、カラムによる分離を必要とせずに無機イオン混合物試料の分離／微量分取または定量分析を同時に行うことが可能になる。またイオン交換膜を介して純水中で電気泳動することでバックグラウンドが抑制され、高感度の検出が可能になる。さらに本考案の機能性バルブを多数利用することにより、高分解能・高分析効率・高生産性を指向するイオンの微量分析が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本考案の実施例１の全体構成を示す斜視図である。
【図２】本考案のバルブ弁体を示す斜視図である。
【図３】本考案のカバー部の水平断面図である。
【図４】本考案のベース部の平面図である。
【図５】本考案のカバーおよびベースの主要構成部品を示す断面図である。
【図６】本考案のバルブ弁体およびホール部分を示す斜視図である。
【図７】本考案のバルブ弁体が基本位置にある場合の断面図である。
【図８】本考案のバルブ弁体が下降位置にある場合の断面図である。
【図９】本考案の実施例２の全体構成を示す斜視図である。
【実施例１】
【００１４】
図示例にしたがって実施例１、２の構造と作動を説明する。図１は本考案の第１実施例を示す斜視図である。カバー１はＰＤＭＳなどの弾性体からなるマイクロ基板で両端から中央部に試料導出入路２がレーザ加工などのマイクロ素子作成技術で水平面上に穿設されている。カバー１の中央部にはバルブ弁体３が鉛直方向に形成されている。なお、カバー１はたとえば長辺４０ｍｍ、短辺３０ｍｍ、厚さ１００μｍ程度の大きさであるのに対し、中央部のバルブ弁体３の直径は１００μｍ程度の大きさである。説明のため以下の各図では中央部ならびに厚さ方向も拡大して非比例で記載する。
【００１５】
試料導出入路２の両端部の外方にはキャピラリ管（図示せず）が延設され、その先に試料または洗浄液を内蔵したリザーバ（図示せず）や試料を送出するためのポンプ（図示せず）などが接続される。試料導出入路２の直径はたとえば１０μｍ程度である。試料導出入路２はたとえば、加工中にリアルタイム観察を行いながらの微細加工、特にガラス・ポリマー・アクリルなどの透明・半透明材料に対してその表面の損傷無く外方から２００ｎｍにおよぶ解像度で内部微細加工が可能な、フェムト秒レーザ超微細加工機（２Ｄ・３Ｄ  Ｍｉｃｒｏ−Ｎａｎｏｍａｃｈｉｎｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍ）を利用して加工される。
【００１６】
カバー１の中央部にはバルブ弁体３が内蔵される。バルブ弁体３の詳細は図２に示すとおりで、円柱体のバルブ弁体３の側面はカバー１からは分離されており、上面のみがカバー１と固設されているので、弾性体のカバー１の中央部を下方に押圧すれば、バルブ弁体３はカバー１の下面から下方に押し出されるように構成されている。
【００１７】
カバー１の下方に敷設されるベース４はたとえば石英板のような硬度の大きな材料で作製されたマイクロ基板で、中央部には上方から押し出されたバルブ弁体３を収納するためのホール５が掘設される。ホール５の直径はたとえばバルブ弁体３の直径プラス０．１ｍｍ、深さは７０μｍとする。ベース４の上面の直下、たとえば深さ約３０μｍには直径約１０μｍの２個の試料導出入路６が前記フェムト秒レーザ超微細加工機などを使用して作製される。試料導出入路６の両端部はベース４の側面に、またその中央部はホール５の側面に通じている。
【００１８】
試料導出入路６の両端部の外方にはそれぞれキャピラリ管（図示せず）が延設され、それぞれの終端に電気泳動用のリザーバ（図示せず）が接続されている。陰イオン交換樹脂９（図２）側のリザーバには１０〜３０ｋＶの正の電圧、陽イオン交換樹脂８（図２）側のリザーバには１０〜３０ｋＶの負の電圧が印加されており、後記の作動工程によって陰／陽イオンが別個のリザーバに分離抽出される。陰／陽イオンの電荷の測定が必要な場合には、前記キャピラリ管の途中に適切な導電率計を接続する。
【００１９】
図２はバルブ弁体３の構造である。バルブ弁体３は弁体上部Ｕ、弁体中部Ｍおよび弁体下部Ｄで構成され、各部は相互に密接される。弁体上部Ｕには第２試料流路７が穿設される。弁体中部Ｍはたとえばナフィオンなどの陽イオン交換樹脂８とネオセプタなどの陰イオン交換樹脂９を張り合わせて密接したもので、接合面に直径１０μｍ程度の試料流路１０を穿設する。さらにその下面には弁体下部Ｄを密接する。弁体下部Ｄの材料はたとえば図１のカバー１と同一の材料を使用する。なお、図２以下の各図面で図１と同一符号の部品の構造および動作は図１と同一である。
【００２０】
図２では説明上バルブ弁体３を独立して示しているが、弁体上部Ｕの材料はカバー１と同一で差し支えはないので、弁体上面Ｓとカバー１を一体化できる。その場合は、図５の弁体側面切り込み１１に示すように、あらかじめカバー１の底面からカバー１の中央部にバルブ弁体３の外周に沿って薄肉円筒形の切り込みを作製して、バルブ弁体３がカバー１に対して上下移動可能に作製すれば良い。弁体上部Ｕには直径１０μｍ程度の第２試料流路７を穿設する。
【００２１】
図３はカバー１の平面図で、試料導出入路２部分の水平方向の断面を示している。図下方の白抜き矢印については図５で説明する。また図４はベース４の上面から見た平面図である。図３、図４中の各部品の構造および作動は図１、図２と同一である。
【００２２】
図５は図３の白抜き矢印方向から見たカバー１およびベース４の断面図である。前記のとおり弁体上部Ｕの材料はカバー１と同一で差し支えはないので、本図では弁体上面Ｓとカバー１を一体化した場合を示している。カバー１にはその底面方向から、バルブ弁体３の外周に沿って、たとえばレーザ加工などによって内径１００μｍ、外径１００．１μｍ、深さ６０μｍの薄肉円筒形の弁体側面切り込み１１が設けられ、図２の弁体上部Ｕを作製し同時に弁体上部Ｕの上下移動を可能にしている。
【００２３】
試料導出入路２とホール５間の漏洩はたとえばＦＩＢ−ＣＶＤ（Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ−Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法で作製された直径１０μｍのＯリング１２で防止される。ホール５には試料導出入路６の高さで試料導出入路６と水平方向に直交して、２箇所のたとえば直径１２μｍ、高さ３μｍの半球上の突起Ｐが設けられる。突起Ｐの作製にはたとえばＦＩＢ−ＣＶＤ法などにより直径１２μｍ程度のＳｉを蒸着し、次にＳｉ膜をマスクとしてＨＦを用いたウェットエッチングを行う。
【００２４】
図６はバルブ弁体３、ホール５および突起Ｐを示した斜視図である。ベース上面ＢＳはカバー１の上面の一部である。
【００２５】
図７はバルブ弁体３を上下動させるための上下動プランジャ１３が上昇位置、したがってバルブ弁体３が上昇位置（以下基本位置と称す）にある場合の断面図である。第２試料流路７は閉止状態にあり、試料流路１０は試料導出入路２に通じている。Ｏリング溝１４は図５に示すＯリング１２を収納する溝加工を示している。
【００２６】
図８は上下動プランジャ１３が下降し、バルブ弁体３が下降位置にある場合の断面図である。第２試料流路７は試料導出入路２に通じ、試料流路１０は突起Ｐおよび試料導出入路６の高さにある。試料流路１０は突起Ｐにより規定量の試料を内蔵して閉止されているが、外方のリザーバから前記＋１０〜３０ｋＶの電圧を陰イオン交換樹脂９に印加することにより陰イオンが陰イオン交換樹脂９を通過する。類似の課程で陽イオンは陽イオン交換樹脂８を透過するので、イオン種による分取が行われる。なおバルブ弁体３の直径を１００μｍ、試料流路１０の直径を１０μｍとすると、上記の試料流路１０に閉止されている試料の規定量は約８ピコリットル（８×１０−１５ｍ３）になる。
【００２７】
上下動プランジャ１３の駆動にはたとえばＤＰＡ（ダイレクトピエゾアクチュエータ）を用いて上下動プランジャ１３の４０μｍ程度の変位を容易に得ることができる。ＤＰＡをカバー１上に設置（図示せず）し、カバー１の周辺部を基点として周辺部に対してカバー１の中央付近にある上下動プランジャ１３およびバルブ弁体３を下降させる構造とすることによって、本考案は基本的に重力に無関係、すなわちバルブ弁体３の方向によらずに作動させることができる。下降したバルブ弁体３を基本位置に戻すにはカバー１の弾性を利用するか、上下動プランジャ１３とカバー１の上面を固着して上下動プランジャ１３の上昇位置でバルブ弁体３の基本位置を定める。
【００２８】
図７、図８により本バルブの作動を説明する。最初にバルブ弁体３が図７の位置すなわち、前記のように上下動プランジャ１３が上昇位置、バルブ弁体３が基本位置にある時点で試料導出入路２を純水洗浄し、次に試料を試料導出入路２に導く。その後上下動プランジャ１３を下降しバルブ弁体３を下降させ図８の下降位置で停止させる。前記のとおりリザーバへの電圧印加により陽・陰イオンは分離され、２本の試料導出入路６に分離抽出される。この間に試料導出入路２に純水を導入し、試料導出入路２および第２試料流路７を洗浄する。
【００２９】
この後、バルブ弁体３を再び上昇し図７の基本位置に戻し、試料導出入路２および試料導出入路６に純水を導入し、試料出導入路２、試料流路１０、試料導出入路６およびホール５を洗浄し、次の試料の導入準備とする。なお、図６、図７、図８において図１、図２と同一符号の部品は同一であり詳細な説明は省略する。
【実施例２】
【００３０】
図９は本考案の第２実施例で、ベース４内面上の試料導出入路６Ｓに上面に白金電極Ｅおよび導電率計電極Ｃを設けている。すなわち２個の試料導出入路６Ｓの各端部付近に、真空蒸着またはスパッタリングなどの方法（たとえば非特許文献１の５８４頁〜５８５頁参照）によりベース４と位置合わせして作製された白金電極Ｅおよび導電率計電極Ｃが、試料導出入路６Ｓの壁面に密着して介設されている。実施例１にて図１の試料導出入路６の両端部の外方に設けられたリザーバ（図１には図示せず）に印加された電圧に替えて、各白金電極Ｅにたとえば１０〜３０ｋＶの電圧を印加して陰／陽イオンをそれぞれの流路に向けて分離抽出する。電極材料については図９の白金電極Ｅでは白金を用いているが、その他にも金、チタニウムなど酸やアルカリその他の有機溶媒にも耐腐食性である材料を使用することができる。また白金電極Ｅの近傍に前記の導電率計電極Ｃを設けて試料導出入路６Ｓに抽出された陽／陰イオンの導電率を測定することによって、陰／陽イオンの同時分析が可能になる。
【００３１】
本考案は上記の実施例に限定されるものではなく、さらに種々の変形実施例を挙げることができる。たとえば陰／陽イオン交換樹脂を張り合わせて密接するかわりに、グラフト重合など他の方法によって同様な性能を持つバルブ弁体３を作成しても良い。
【００３２】
また本考案はカバー１、ベース４などを含め、各素材や部品の材料、作成方法、形状、寸法および接合方法などには限定されない。また図１から図８に示されるような機能性バルブを複数配設し一体化したカバー１およびベース４を作製することもできる。また図９では試料導出入路６Ｓは端部付近のみがベース４の表面に開削されているが、開削部がホール５に達していても良い。また図９の開削部の形状は一例であり、試料導出入路６Ｓの壁面に密着した白金電極Ｅならびに導電率計電極Ｃを設けることが可能な形状であれば、開削手法に適合した任意の形状を選択することができる。本考案はこれらをすべて包含する。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本考案は極微量の試料溶液を分離または分取するために使用される機能性バルブに適用することができる。
【符号の説明】
【００３４】
１  カバー
２  試料導出入路
３  バルブ弁体
４  ベース
５  ホール
６  試料導出入路
６Ｓ  試料導出入路
７  第２試料流路
８  陽イオン交換樹脂
９  陰イオン交換樹脂
１０  試料流路
１１  弁体側面切り込み
１２  Ｏリング
１３  上下動プランジャ
１４  Ｏリング溝
ＢＳ  ベース上面
Ｃ  導電率計電極
Ｄ  弁体下部
Ｅ  白金電極
Ｍ  弁体中部
Ｐ  突起
Ｓ  弁体上面
Ｕ  弁体上部
【図１】
0003153956.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
0003153956.tif 000009
【図８】
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【図９】
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