(57)【要約】真空チャンバー内に、試料の浮遊位置を中心として互いに直交する３軸上で各々対向する３組の電極を備えると共に、真空チャンバーに、試料の浮遊位置に向けたアクセス用ポートを三次元的に配置した静電浮遊炉とし、試料に対するアクセス方向を多方向にして、各種機器の配置の自由度を高めると共に、機器の増設にも容易に対処し得るものとした。
2003029742.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空チャンバー内に配置した電極間で電場を発生させると共に、帯電させた試料を電極間の電場により浮遊状態にする静電浮遊炉において、真空チャンバー内に、試料の浮遊位置を中心として互いに直交する３軸上で各々対向する３組の電極を備えると共に、真空チャンバーに、試料の浮遊位置に向けたアクセス用ポートを三次元的に配置したことを特徴とする静電浮遊炉。
【請求項２】
３組の電極は、発生電場が等価であることを特徴とする請求項１に記載の静電浮遊炉。
【請求項３】
真空チャンバー内に着脱可能なケージを備え、このケージに各電極を設けたことを特徴とする請求項１または２に記載の静電浮遊炉。
【請求項４】
ケージに対して各電極が着脱可能であることを特徴とする請求項３に記載の静電浮遊炉。
【請求項５】
ケージに電源端子を設けたことを特徴とする請求項３または４に記載の静電浮遊炉。
【請求項６】
試料の浮遊位置を中心とする三角錐の各頂点に、試料に向けてレーザ光を照射するレーザ照射部を配置したことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の静電浮遊炉。
【請求項７】
各電極のうちの１つの電極に、試料に向けてレーザ光を照射するレーザ照射部を設けたことを特徴とする請求項１〜６に記載の静電浮遊炉。
【請求項８】
電極間に放出される試料を保持するチャックを備え、チャックは、試料を挟むとともに閉方向に付勢された一対の保持片を備えていることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の静電浮遊炉。
【請求項９】
重力下において上下で対向する電極のうちの下側の電極にレーザ照射部を設けたことを特徴とする請求項７に記載の静電浮遊炉。
【請求項１０】
電極の先端面が略半球の凹面状を成していることを特徴とする請求項９に記載の静電浮遊炉。
【請求項１１】
下側の電極が、試料を載置する網状の保持手段を備えていることを特徴とする請求項９または１０に記載の静電浮遊炉。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、帯電させた試料を電極間で発生する電場により浮遊状態にし、この試料に加熱処理を行うのに用いられる静電浮遊炉に関するものである。
背景技術
従来における静電浮遊炉としては、扁平な概略円筒状の真空チャンバー内に、同チャンバーの軸線であるＺ軸上に一対の主電極を配置すると共に、これに直交するＸ軸上およびＹ軸上に夫々一対の補助電極を配置し、真空チャンバーの外周に、複数のアクセス用ポートを所定間隔で２次元的に配置したものがある。各アクセス用ポートには、試料加熱用のレーザ照射器、試料の位置検出器、試料の温度測定器、照明およびカメラといった各種機器が設けられる。
上記の静電浮遊炉は、主電極間に投入した試料を電極接触、紫外線照射あるいは加熱により帯電させた後、主電極間で発生する電場によって試料を浮遊状態にし、この際、主電極間や補助電極間の電位をコントロールすることで試料を所定の位置に維持し、この試料にレーザ光を照射して加熱溶融する。このように加熱溶融させた試料を冷却凝固させることにより、外的干渉を排除した状態で結晶を生成することができる。
なお、試料を浮遊状態にする炉としては、試料を音波で浮遊させるものや試料を電磁的に浮遊させるものがあるが、音波を用いるものでは、炉内に気体が必要であるため、試料が気体の影響を受けることがあり、電磁的に浮遊させるものでは、試料が磁性体に限られる。これらに対して、静電浮遊炉は、炉内を真空雰囲気にするので、ガスの影響を受けることが無いと共に、磁性体以外の試料にも使用できるという利点を有している。
ところが、上記したような従来における静電浮遊炉にあっては、真空チャンバーの軸線上に主電極を配置すると共に、真空チャンバーの外周に沿ってアクセス用ポートを２次元的に配置していたため、以下のような問題点があった。
試料に対するアクセスの方向がほぼ一平面内に限られ、且つその一平面内に補助電極も存在するので、アクセス数の増加や各種機器の配置が難しい。
各種機器を配置する都合上、補助電極は主電極よりも発生電場の小さいものを使用せざるを得ず、これによりＸ軸およびＹ軸方向の制御力が弱くなる。
試料に対するアクセスの要求に応じてポートの数を増加すると、真空チャンバーの外径が大きくなり、これに伴って真空系の容量増大などが必要となって装置全体が大型化する。このように装置全体が大型化すると、試料までの距離が長くなるので試料に対するアクセスが難しくなり、また、大きさや重量が厳しく制限される宇宙機内での使用に不向きである。
加熱用のレーザ光の照射方向も一平面内に限られるので、試料を均等に加熱することが難しい。
また、従来の静電浮遊炉にあっては、真空チャンバーに対して各電極が固定されているため、試料の大きさ等に応じて電極間の間隔や電極の大きさを変更することができないといった問題点もあり、これらの問題点を解決することが課題であった。
発明の開示
本発明は、上記従来の課題に着目して成されたものであって、試料に対するアクセスの方向を多方向にし、これにより小型でありながら各種機器の増設や試料の加熱機能の向上などを実現することができる静電浮遊炉を提供することを目的としている。
本発明に係わる静電浮遊炉は、真空チャンバー内に配置した電極間で電場を発生させると共に、帯電させた試料を電極間の電場により浮遊状態にする静電浮遊炉において、真空チャンバー内に、試料の浮遊位置を中心として互いに直交する３軸上で各々対向する３組の電極を備えると共に、真空チャンバーに、試料の浮遊位置に向けたアクセス用ポートを三次元的に配置したことを特徴としている。
上記の静電浮遊炉では、真空チャンバー内に、互いに直交する３軸上で各々対向する３組の電極を備えており、これらの電極間で発生させた電場により帯電させた試料を浮遊状態にし、このとき、各電極間の電位をコントロールして試料を所定の位置に維持する。さらに、真空チャンバーには、試料の浮遊位置に向けたアクセス用ポートが三次元的に配置してあり、これらのアクセス用ポートには、試料加熱用のレーザ照射器、試料の位置検出器、試料の温度測定器、照明およびカメラといった各種機器が設けられる。このようにアクセス用ポートを三次元的に配置すれば、試料に対するアクセス方向が従来のような同一平面内ではなく多方向になるので、真空チャンバーを大型化しなくても、各種機器と電極との干渉を回避することが容易になると共に、各種機器の配置の自由度が増し、機器の増設にも容易に対処し得るものとなる。
また、本発明に係わる静電浮遊炉は、３組の電極の発生電場が等価であることを特徴としている。
上記の静電浮遊炉では、３組の電極が等価の電場を発生する。つまり、試料に対するアクセス方向が多方向になると、各種機器の配置に大きく制限されずに各電極を配置し得るので、発生電場が等価である３組の電極を採用することが可能となる。これにより各電極による３軸方向の制御力が均等なものになり、試料を所定の位置に確実に浮遊保持する。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉は、真空チャンバー内に着脱可能なケージを備え、このケージに各電極を設けたことを特徴としている。
上記の静電浮遊炉では、各電極を設けたケージを真空チャンバーに取り付けることにより、各電極が真空チャンバー内の所定位置に配置される。また、真空チャンバーに対してケージを着脱可能としたので、電極間の間隔や大きさが異なる電極を設けた複数のケージを用意しておけば、試料の大きさなどに応じて複数のケージを選択的に使用し得ることとなる。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉は、ケージに対して各電極が着脱可能であることを特徴としている。
上記の静電浮遊炉では、ケージに対して各電極を着脱可能としたので、共通のケージに対して電極間の間隔や大きさの異なる電極が選択的に取り付けられる。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉は、ケージに電源端子を設けたことを特徴としている。
上記の静電浮遊炉では、ケージに電源端子を設けたので、電極や電源を要する機器がケージに取り付けられる。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉は、試料の浮遊位置を中心とする三角錐の各頂点に、試料に向けてレーザ光を照射するレーザ照射部を配置したことを特徴としている。
上記の静電浮遊炉では、試料の浮遊位置を中心とする三角錐の各頂点に、試料に向けてレーザ光を照射するレーザ照射部を配置している。つまり、試料に対するアクセス方向が多方向になることから、上記のようなレーザ照射部の配置が可能となる。そして、三角錐の各頂点に位置する４つのレーザ照射部から試料に向けてレーザ光を照射することにより、試料の加熱が均等に行われる。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉は、各電極のうちの１つの電極に、試料に向けてレーザ光を照射するレーザ照射部を設けたことを特徴としている。
上記の静電浮遊炉では、各電極のうちの１つの電極にレーザ照射部を設けるようにしており、例えば、重力下において試料の加熱処理を行う場合には、鉛直軸上の上側の電極にレーザ照射部を設ける。これにより、レーザ照射部からのレーザ光により試料を加熱して帯電させ、これに続いて電極間で発生させた電場により試料を浮遊させる。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉は、電極間に放出される試料を保持するチャックを備え、チャックは、試料を挟むとともに閉方向に付勢された一対の保持片を備えていることを特徴としている。
上記の静電浮遊炉では、とくに無重力空間（微小重力空間を含む）での使用において、予めチャックで試料を保持しておき、プラスに帯電させた試料がマイナスの電極に向けて移動するのに伴ってチャックから試料を離脱させる。ここで、例えば開放式のチャックを使用した場合、チャック全体と試料との接触状態が必ずしも均一ではないので、開放するチャックと試料の片接触によって離脱した試料に回転を与えてしまう可能性が高く、試料が回転すると、その遠心力により均一な組成を得ることができなくなる。そこで、当該静電浮遊炉では、チャックにおいて、閉方向に付勢された一対の保持片で試料を挟んでおき、帯電した試料の移動に伴って一対の保持片が閉じる。このように一対の保持片を閉方向に動作させることにより、試料を回転させることなく電極間に放出することとなる。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉は、重力下において上下で対向する電極のうちの下側の電極にレーザ照射部を設けたことを特徴としている。
上記の静電浮遊炉では、重力下において上下で対向する電極を備えており、下側の電極に設けたレーザ照射部から試料にレーザ光を照射する。さらに具体的には、例えば、試料の主成分が高融点金属である場合、この試料に下側からレーザ光を照射して融点以下の温度（例えば１２００℃程度）に加熱し、これにより試料に含まれる低融点成分を除去するとともに帯電させる。その後、試料をそのまま又は冷却してから電極間で浮遊状態にし、各レーザ照射部からレーザ光を照射して試料を加熱溶融させる。このように試料の下側からレーザ光を照射することで、試料を浮遊状態にする際には、レーザ圧力が重力を打ち消す方向に働くと共に、試料の帯電維持が効果的に成される。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉は、電極の先端面が略半球の凹面状を成していることを特徴としている。
上記の静電浮遊炉では、電極の先端面を略半球の凹面状としたので、レーザ光で試料を加熱する際に、電極の先端面（凹面）によって試料に幅射熱が効率良く伝わることとなる。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉は、下側の電極が、試料を載置する網状の保持手段を備えていることを特徴としている。
上記の静電浮遊炉では、下側の電極が試料を載置する網状の保持手段を備えており、この保持手段には、例えばタングステン製の網が用いられる。そして、当該静電浮遊炉では、保持手段に載置した試料をレーザ光で加熱することで、高温による電極面の損傷を阻止する。
発明を実施するための最良の形態
以下、図面に基づいて、本発明に係わる静電浮遊炉の一実施例を説明する。なお、本発明に係わる静電浮遊炉は、各部の詳細な構成が以下の実施例のみに限定されないことは言うまでもない。
図１〜図３に示す静電浮遊炉１は、上下に開放した略円柱形状の空間２を形成する真空チャンバー３と、真空チャンバー３の上側を気密的に閉塞する蓋４と、真空チャンバー３の下側から同軸状に挿設したパイプ状の電極台座用固定台５と、同じく真空チャンバー３の下側に気密的に固定した取付フランジ６を備えており、この取付フランジ６の部分で図中仮想線で示す基台５１に固定される。
真空チャンバー３は、その側面の中間部分が、上下３段で各段を８面とした２４面体に形成してあり、夫々の面にアクセス用ポートＰが設けてある。また、蓋４には、各アクセス用ポートＰの配置に対応して開口部を配置したケージ７が設けてある。
このケージ７は、真空チャンバー３内に対して蓋４とともに着脱可能であって、真空チャンバー３に蓋４を固定した状態において、空間２内で各アクセス用ポートＰの内側に保持され、その中心を試料Ａの浮遊位置としている。このとき、各アクセス用ポートＰは、試料Ａの浮遊位置に向いた状態で三次元的に配置されている。
電極台座用固定台５は、空間２内に突出した上端部外周にフィルタ８が設けてあり、このフィルタ８を通して内外に連通している。取付フランジ６には、真空ポンプへの接続部９と不活性ガスの供給源への接続部１０を有するパイプ１１が設けてある。このパイプ１１は、電極台座用固定台５と同軸上に位置し、電極台座用固定台５の内側を通して空間２に連通している。
ケージ７は、プラグ１２を備えており、蓋４の下面に固定したソケット１３に対して着脱可能である。このプラグ１２とソケット１３は、流体継手等に用いられる公知のコネクタを構成するものである。
すなわち、ソケット１３は、円筒形状を成すと共に、その内側に突没自在な適数の係合ボール１４と、その外周に嵌装され且つばね１５で下方に付勢されたスリーブ１６を備えている。他方、プラグ１２は、その外周に、係合ボール１４に対応する凹部１７を備えている。このプラグ１２とソケット１３は、図１に示す如くソケット１３の内側にプラグ１２を挿入し、ソケット１２の内側に突出した係合ボール１４がプラグ１２の凹部１７に係合すると共に、スリーブ１６で係合ボール１４を突出状態に拘束することにより、連結状態を維持する。また、ばね１５に抗してスリーブ１６を上方へ移動させると、係合ボール１４の拘束が解除されて、ソケット１３からプラグ１２を外すことができる。
ケージ７には、図４および図５にも示すように、試料Ａの浮遊位置を中心として互いに直交する３軸上で各々対向する３組の電極が設けてある。この実施例においては、上下方向のＺ軸上では、上側を負電極ＥＺ１とし、下側を正電極ＥＺ２としている。水平方向のＸ軸上およびＹ軸上では、一方を負電極ＥＸ１，ＥＹ１とし、他方を正電極ＥＸ２，ＥＹ２としている。これらの電極は、いずれも発生電場が等価であると共に、ケージ７に対して着脱可能である。
Ｚ軸上の負電極ＥＺ１は、ケージ７にねじ止めした絶縁ホルダ１８に装着してあり、蓋４を通る経路で電源に接続してある。ここで、負電極ＥＺ１は、その中央に、レーザ照射部となる開口部１９を有している。これに対して、絶縁ホルダ１８には、光学経路を構成する反射鏡２０と集光レンズ２１が内蔵してあり、ケージ７には、同じく光学経路を構成する別の反射鏡２２が取り付けてある。
そして、図５に示すように、アクセス用ポートＰに通したレーザ光Ｌを両反射鏡２２，２０で反射させ、さらに、レーザ光Ｌを集光レンズ２１で集光して負電極ＥＺ１の開口部１９から試料Ａに照射する。この実施例では、開口部１９から照射するレーザ光を帯電加熱用としており、試料Ａを加熱して帯電させる。
Ｚ軸上の正電極ＥＺ２は、同じく絶縁ホルダ２３に装着してある。この絶縁ホルダ２３は、ケージ７にボルトで固定した絶縁ベース２４に対してねじ止めしてある。ここで、正電極ＥＺ２は、上面が凹面状を成し、その中央に、試料Ａを通す開口部２５を有している。これに対して、絶縁ホルダ２３は、試料Ａの回収容器を兼ねるものであって、ばねにより上限に保持されたセラミックス製のシャッター２６と、シャッター２６を下限まで移動させる電磁石を構成するソレノイド２７と、シャッター２６の軸線上に挿設した制御ピン２８備えている。
シャッター２６は、絶縁ホルダ２３との間に環状の収容空間２９を形成し、上限においては上端部が正電極ＥＺ２の開口部２５を塞ぐように位置している。制御ピン２８は、絶縁ホルダ２３に対して固定してあって、開口部２５よりも下位側に位置する上端が傾斜面２８ａになっており、シャッター２６が下限に移動すると同シャッター２６の上端から突出状態になる。また、ソレノイド２７は、ケージ７に設けた電源端子３０に接続してある。この電源端子３０は、先の負電極ＥＺ１と同様に、蓋４を通る経路で電源に接続してある。なお、試料Ａの回収動作については後で述べる。
上記の正電極ＥＺ２は、ベース２４の下面中央に設けた導電部３１と結線してある。なお、当該静電浮遊炉１では高電圧を使用するので、ベース２４の外観には適宜のリブによって凹凸が形成してあり、高電圧となる導電部３１から電位が零であるケージ７までの表面距離を長くして、絶縁性能をより高めている。また、Ｘ軸上およびＹ軸上の各電極ＥＸ１，ＥＸ２，ＥＹ１，ＥＹ２は、いずれもケージ７にねじ止めした絶縁ホルダ３２に装着してあり、絶縁ホルダ３２の基端に露出する導電部３３を有している。
さらに、ケージ７には、Ｚ軸上の正電極ＥＺ２の上面に試料Ａを供給する試料供給器３４が装着してある。この試料供給器３４は、ケージ７に固定した外筒部材３５と、外筒部材３５に挿設した内筒部材３６と、内筒部材３６に挿設した押し出しピン３７を備えており、内筒部材３６に球状の試料Ａが複数個収容してある。内筒部材３６は、外筒部材３５との間に介装した第１のばねＳ１で後退位置に保持してあり、押し出しピン３７は、内筒部材３６との間に介装した第２のばねＳ２で同じく後退位置に保持してある。
このとき、第１のばねＳ１に対して第２のばねＳ２の方が大きいばね定数を有するものとなっている。また、外筒部材３５には、内筒部材３６の先端部を開閉するカバー５０が設けてある。このカバー５０は、開閉動作を行い得るように弾力性を有しており、耐熱性を有する樹脂で成形してある。外筒部材３５、内筒部材３６、第１および第２のばねＳ１，Ｓ２、ならびに押し出しピン３７は、同軸状態に組合わせてあり、後記するマニピュレータによって軸線方向に円滑に動作するようにしてある。なお、試料Ａの供給動作については後で述べる。
上記のＺ軸上の正電極ＥＺ２、Ｘ軸上およびＹ軸上の各電極ＥＸ１，ＥＸ２，ＥＹ１，ＥＹ２ならびに試料供給器３４に対して、真空チャンバー３側には、電極台座やマニピュレータが取り付けてある。
先に述べた電極台座用固定台５には、電極台座３８が固定してあり、この電極台座３８には、ベース２４の導電部３１対応する電流導入端子３９が設けてある。また、各アクセス用ポートＰのうち、Ｘ軸上およびＹ軸上の各電極ＥＸ１，ＥＸ２，ＥＹ１，ＥＹ２に対応するポートには電極台座４０が夫々固定してあり、各電極台座４０には、各電極ＥＸ１，ＥＸ２，ＥＹ１，ＥＹ２の導電部３３に対応する電流導入端子４１がその先端部を突出させるように弾性保持された状態で設けてある。これらの電流導入端子３９，４１は図外の電源に接続してある。
さらに、各アクセス用ポートＰのうち、試料供給器３４に対応するポートにはマニピュレータ４２が設けてある。このマニピュレータ４２は、ポートＰを気密的に閉塞する固定部材４３と、固定部材４３に摺動自在に挿設した操作ロッド４４と、操作ロッド４４を軸線方向に移動させる操作部４５を備え、操作ロッド４４の先端には、ガイドピン４６Ａとばね４６Ｂによって軸線方向に同軸状態で弾性保持された押圧部材４７が設けてある。
上記の電極台座３８，４０やマニピュレータ４２は、真空チャンバー３に蓋４とともにケージ７を装着すると、各電極ＥＺ２，ＥＸ１，ＥＸ２，ＥＹ１，ＥＹ２の導電部３１，３３と電流導入端子３９，４１とが夫々接触して、各電極ＥＺ２，ＥＸ１，ＥＸ２，ＥＹ１，ＥＹ２が電源に接続された状態となり、また、試料供給器３４の押し出しピン３７とマニピュレータ４２の押圧部材４７が同軸線上に一致した状態となる。つまり、真空チャンバー３にケージ７を装着するだけで、内外の機器が連動し得る状態となる。
さらに、各アクセス用ポートＰには、試料Ａを加熱するためのレーザ照射部が配置され、このほか、試料Ａの位置検出器、試料Ａの温度測定器、照明およびカメラといった各種機器が設けられる。これらの機器を配置したポートＰは、ガラス窓で気密的に閉塞してある。また、内部観察用の窓を設けることもできる。
ここで、当該静電浮遊炉１では、例えば図８に示すように、試料Ａの浮遊位置を中心とする三角錐（仮想線で示す）の各頂点にレーザ照射部Ｑ１〜Ｑ４を配置している。また、各アクセス用ポートＰのうち、レーザ照射部Ｑ１〜Ｑ４に対向するポートＰには、試料Ａから外れたレーザ光を受けるためのレーザダンパ４８が設けてあり、このレーザダンパ４８には、図１中に示すように、パンチングメタルで成形した安全カバー５２が被せてある。
なお、Ｚ軸上の負電極ＥＺ１の開口部１９から照射するレーザ光に対しては、Ｚ軸上の正電極ＥＺ２があるためにレーザダンパを設けていないが、試料Ａの位置検出器を入力源としてレーザ発振器を制御しており、試料Ａからレーザ光が外れそうになった場合にはレーザ発振を中断する。
また、当該静電浮遊炉１は、試料Ａの加熱処理を行うため、真空チャンバー３の適宜の部位に冷却ジャケットが形成してあり、これに接続した冷却パイプ４９によって冷却用の流体を循環させる。
次に、上記構成を備えた静電浮遊炉１の動作を説明する。なお、この実施例では、重力下において試料の加熱処理を行う場合を説明する。
図１に示すように、真空チャンバー３に蓋４とともにケージ７をセットしたのち、空間２内を真空引きする。そして、マニピュレータ４２により、Ｚ軸上の正電極ＥＺ２に試料Ａを投入する。すなわち、マニピュレータ４２の操作部４５によって操作ロッド４４を前進させ、その先端の押圧部材４７で試料供給器３４の押し出しピン３７を押圧する。このとき、試料供給器３４では、第１のばねＳ１よりも第２のばねＳ２のばね定数が大きいので、第１のばねＳ１を先に圧縮しつつ押し出しピン３７とともに内筒部材３６が前進し、この際カバー５０を押し退けつつ前進し、図４（ｂ）に示すように、開放された内筒部材３６の先端が正電極ＥＺ２の脇に達した状態となる。
続けて操作ロッド４４を前進させると、第２のばねＳ２を圧縮しつつ押し出しピン３７が前進し、試料Ａを正電極ＥＺ２の上面に放出する。放出する試料Ａは１個である。また、放出された試料Ａは、正電極ＥＺ２の上面が凹面状を成しているので、中央に転がって図６（ａ）に示す如くシャッター２６の上端に位置する。こののち、試料供給器３４を後退させる。
次に、Ｚ軸上の負電極ＥＺ１の開口部１９から試料Ａに向けてレーザ光を照射し、加熱による試料Ａの帯電を行う。なお、この実施例では加熱帯電を行っているが、セラミックス製シャッター２６の上端部を金属で形成して、Ｚ軸上の正電極ＥＺ２から試料Ａまでの通電経路を確保することにより、正電極ＥＺ２による接触帯電を行うことも可能となる。このようにして試料Ａをプラスに帯電させると、試料Ａが上側の負電極ＥＺ１に向けて浮遊する。
その後は、Ｚ軸上の電極ＥＺ１，ＥＺ２で発生する電場により試料Ａを一定の高さに浮遊保持し、また、水平方向についてはＸ軸上およびＹ軸上の電極ＥＸ１，ＥＸ２，ＥＹ１，ＥＹ２の間で発生する電場を制御して、試料ＡをＺ軸上に浮遊保持する。例えば図７に示すように、試料ＡがＸ軸方向にずれた場合には、Ｘ軸方向に電場を発生させるとともにＹ軸方向の電位を零にして試料ＡをＺ軸上に戻すようにする。
また、上記の如く試料Ａをケージ７の中心に維持する一方で、図８に示すように、４箇所のレーザ照射部Ｑ１〜Ｑ４から試料Ａに向けてレーザ光Ｌを照射し、同試料Ａを加熱溶融させる。このとき、当該静電浮遊炉１では、三角錐の各頂点にレーザ照射部Ｑ１〜Ｑ４を配置したので、試料Ａを均等に加熱することができる。なお、加熱する際には、４箇所からのレーザ光Ｌに加えて帯電加熱用のレーザ光を照射しても良い。その後、加熱溶融した試料Ａは浮遊状態のままで冷却凝固させる。このようにして、当該静電浮遊炉１では、外的干渉を完全に排除した状態で結晶を生成することとなる。
さらに、試料Ａの加熱処理が終了した後には、ソレノイド２７によりシャッター２６を下限に移動させて開口部２５を開放し、こののち各電極間の電位を零にして試料Ａを落下させる。このとき、図６（ｂ）に示すように、シャッター２６の上端から制御ピン２８が露出し、この制御ピン２８の上端が傾斜面２８ａとなっているので、開口部２５を通過した試料Ａは傾斜面２８ａによって確実に片側に案内され、収容空間２９内に落下する。その後、ソレノイド２７への通電を断つと、ばねによりシャッター２６が上限に戻って回収完了となる。このように開口部２５を開放してから試料Ａを落下させることにより、試料Ａは収容空間２９に確実に回収される。
静電浮遊炉１は、以上の動作を繰り返し行って、複数個の試料Ａを絶縁ホルダ２３に回収する。この絶縁ホルダ２３は、ケージ７から取り外すことでそのまま試料ケースとなる。
以上のように、この実施例における静電浮遊炉１は、試料Ａに対する３軸方向からの電場の付与に加えて、試料の加熱、位置検出、温度測定、照明および撮影などの試料に対するアクセスの方向が多方向であるから、電極ＥＺ１，ＥＺ２，ＥＸ１，ＥＸ２，ＥＹ１，ＥＹ２と、レーザ照射部Ｑ１〜Ｑ４やその他の機器との干渉を容易に回避することができ、従来の静電浮遊炉のように同一平面内で試料にアクセスする場合に比べて、小型でありながら各種機器の配置の自由度が非常に高く、各種機器の増設に容易に対処し得るものとなっている。
また、真空チャンバー３の小型化に伴って、小型の真空系で充分な真空雰囲気を得ることができると共に、試料Ａまでの距離が小さいので、例えばマニピュレータ４２の採用が容易である。
さらに、真空チャンバー３内に対してケージ７が着脱可能であり、このケージ７に対して電極ＥＺ１，ＥＺ２，ＥＸ１，ＥＸ２，ＥＹ１，ＥＹ２が着脱可能であり、且つケージ７に電源端子３０が設けてあるので、試料Ａの大きさなどに応じて、電極間の間隔や電極の大きさなどを変更することができると共に、反射鏡２０，２２や集光レンズ２１等の光学機器やシャッター２６を駆動するソレノイド２７等の電源を要する機器をケージ７に配置することができ、その取り付け作業も容易である。
とくに、ケージ７には、レーザ照射部Ｑ１〜Ｑ４からのレーザ光Ｌを集光するための集光レンズ５３（図１に一部を示す）を取り付けることができ、このような構成がレーザ光の照射を行う上できわめて有効なものとなる。すなわち、この静電浮遊炉１では、例えば半導体レーザが用いられ、レーザ発振器からのレーザ光を光ファイバー束でアクセス用ポートＰに導いて試料Ａに照射する。この際、光ファイバー束から放射されるレーザ光は拡散する傾向にある。仮に、このようなレーザ光を真空チャンバー３の外側で集光して試料Ａに照射しようとすると、試料Ａまでの距離が長いので正確に焦点を合わせるのが困難であり、スポット径も大きくなる。また、レーザ光が絞られた状態でアクセス用ポートＰを通過するので、同ポートＰの窓ガラスに耐熱用のコーティングなどを施す必要がある。
これに対して、当該静電浮遊炉１では、ケージ７において試料Ａの近傍に集光レンズ５３を配置することにより、光ファイバー束から放射されたレーザ光Ｌをそのままの状態つまり窓ガラス等に大きな熱影響を与えることがない状態でアクセス用ポートＰに導入し、そのレーザ光Ｌを試料Ａの直前で集光して、試料Ａにエネルギを集中させる。このように、ケージ７において試料Ａの近傍に集光レンズ５３を配置することで、試料Ａに対する焦点合わせが容易になってスポット径も小さくなり、良好な加熱を行うことができ、また、上記の窓ガラスの耐熱用コーティング等も不要となる。
さらに、静電浮遊炉１は、上記したように小型であるうえに高い機能を有するので、大きさや重量が厳しく制限される宇宙空間での使用に非常に好適である。宇宙空間すなわち無重力空間で使用する場合、静電浮遊炉の基本的構成は上記実施例とほぼ同様であるが、試料Ａの供給手段および回収手段を変更する。
図９は試料Ａの供給手段の他の実施例を説明する図である。図示の試料供給手段は、円筒状のケーシング６０の上端に、中央に開口部６１を有するカバー６２を設けると共に、ケーシング６０の内部に、電磁石を構成するソレノイド６３およびその上端に設けた鉄芯６５と、ソレノイド６３により駆動されるプランジャ６４を備えている。プランジャ６４の上端には、ばね受け６６と、一対の保持片６７ａ，６７ａを備えたチャック６７が設けてあり、ケーシング６０内において、カバー６２とばね受け６６との間に圧縮コイルばね６８が介装してある。
チャック６７は、一対の保持片６７ａ，６７ａをピン６９で互いに回動自在に連結したものであって、カバー６２の開口部６１から上方に突出した保持片６７ａ，６７ａで試料Ａを挟んでいる。このとき、一対の保持片６７ａ，６７ａは、図９（ａ）に示すように、試料Ａにより閉動作が妨げられると共に、圧縮コイルばね６８により下方に付勢されているので、開口部６１の縁に当接して閉方向に付勢された状態にあり、この状態で試料Ａを保持している。また、プランジャ６４は、鉄芯６５との間に上下方向の隙間をおいた位置にある。なお、この試料供給手段は、Ｚ軸上の正電極ＥＺ２において、絶縁ホルダ２３に代えて装着することが可能である。
そして、試料Ａを放出するには、例えば試料Ａを加熱により帯電させ、図中の矢印で示す如く試料Ａに電場による吸引力を発生させる。次に、図９（ｂ）に示すように、ソレノイド６３に通電すると、プランジャ６４が鉄芯６５に吸引されて上昇し、保持片６７ａ，６７ａが開口部６１の縁から離間して開動作が可能となり、これと同時に試料Ａの放出を開始する。
さらに、試料Ａの放出開始に続いてソレノイド６３への通電を断つと、圧縮コイルばね６８の反発力でプランジャ６４とともにチャック６７が下降する。この際、チャック６７は、図９（ｃ）および（ｄ）に示すように、保持片６７ａ，６７ａの閉動作を伴って試料Ａを開放し、最終的には、図９（ｅ）に示す如く開口部６１を通ってケーシング６０に収容される。
上記の試料供給手段を用いることにより、試料Ａを回転させることなく放出することができる。つまり、無重力空間では、例えば開放式のチャックを使用した場合、チャック全体と試料との接触状態が必ずしも均一ではないので、開放するチャックと試料の片接触により離脱した試料に回転を与えてしまう可能性が高く、試料が回転すると、その遠心力により均一な組成を得ることが困難になる。そこで、当該静電浮遊炉１では、一対の保持片６７ａ，６７ａを閉方向に動作させることにより、試料Ａを回転させることなく放出する。
放出された試料Ａは、先の実施例と同様に、３軸上に配置した電極間で浮遊保持され、レーザ光による加熱が行われる。このとき、当該静電浮遊炉１では、発生電場が等価である３組の電極ＥＺ１，ＥＺ２，ＥＸ１，ＥＸ２，ＥＹ１，ＥＹ２を採用しているので、これにより各電極による３軸方向の制御力が均等なものになり、無重力空間において試料Ａを所定の位置に確実に浮遊保持する。
また、図１０は試料Ａの回収手段の他の実施例を説明する図である。図示の試料回収手段は、耐熱ガラス製のケース７０の上部一方側に、蓋７１を回動可能に備え、蓋７１の下面に耐熱樹脂製の反射板７２が剥離可能に設けてある。ケース７０は、底部に耐熱樹脂製の緩衝材７３が設けてあると共に、上部他方側に、蓋７１の先端が当接するストッパ７４が突出状態で設けてある。また、蓋７１には、回動基端側から先端側に向けて開口部７５が形成してあり、この開口部７５に対応して、ケース上端縁に対して平行に移動する押し棒７６が配置されている。
上記の試料回収手段は、加熱処理が終了した試料Ａをマニピュレータ等で押圧し、図１０（ａ）に示すように、試料Ａを反射板７２に当接させてケース７０内へ入れる。その後、図１０（ｂ）に示すように、別のマニピュレータ等で押し棒７６を前進させると、開口部７５を通して押し棒７６が反射板７２に当接し、これにより反射板７２とともに蓋７１を閉方向に回動させる。
そして、押し棒７６が前進限に至る過程においては、ストッパ７４により蓋７１の回動が規制されたのち、前進し続ける押し棒７６により蓋７１から反射板７２が剥離し、図１０（ｃ）に示すように、反射板７２がケース７０の上側を密閉する。その後、真空チャンバー３内を所定の気圧に戻すと、図１０（ｄ）に示すように、ケース７０内外の圧力差により反射板７２が底部側に移動し、反射板７２と緩衝材７３の間で試料Ａを保持する。
なお、上記実施例で説明した試料供給手段および回収手段は、試料Ａの連続供給および連続回収を行うことはできないが、当該静電浮遊炉１は、真空チャンバー３内に着脱可能なケージ７を備えているので、このケージ７に対して各手段を着脱可能に設けておくことにより、新たな試料Ａの供給や回収を比較的容易に行うことができる。
また、上記実施例では、Ｚ軸上の負電極ＥＺ１の開口部１９から照射するレーザ光で試料Ａを加熱帯電させ、４箇所のレーザ照射部Ｑ１〜Ｑ４から照射するレーザ光で試料を加熱溶融させるものとしたが、４箇所のレーザ照射部Ｑ１〜Ｑ４のうちのいずれかを負電極ＥＺ１と一体化し、加熱帯電用と加熱溶融用とを兼ねる構成としても良い。このような構成にすれば、一体化した分スペースが節約されることとなり、その他の電極やレーザ照射部あるいは別の機器の配置の自由度がより一層高められる。
図１１および１２は、本発明に係わる静電浮遊炉の他の実施例を説明する図である。この実施例の静電浮遊炉は、重力下において鉛直軸（Ｚ軸）上で対向する上下の電極ＥＺ１，ＥＺ２を備えると共に、下側の正電極ＥＺ２にレーザ照射部である開口部１９ａが設けてある。
正電極ＥＺ２は、例えば、無酸素銅から成る素材に金めっきをした後、鏡面仕上げを施したものであって、先端面Ｆが略半球の凹面状を成していると共に、この先端面Ｆの中央に開口部１９ａが形成してある。また、正電極ＥＺ２には、試料Ａを載置する手段として、タングステン製の網状の保持手段８０が設けてあり、この保持手段８０により、図１２に示す如く試料Ａを先端面Ｆから離間させた状態に保持する。
上記の正電極ＥＺ２は、上下方向に開放された中空状の電極台座８１に固定してある。電極台座８１には、上下および側方に開放された中空状のレンズホルダ８２が連結してある。レンズホルダ８２は、電極台座８１との間で集光レンズ８３を保持すると共に、その下部に固定したミラー押さえ８４とホルダブロック８５によって反射鏡８６を傾斜状態に保持している。また、ホルダブロック８５には電流導入端子８７が設けてあり、電流導入端子８７はリード線８８等を介して正電極ＥＺ２に接続してある。
これに対して、上側の負電極ＥＺ１は、同じく中央に開口部１９ｂを有すると共に、中空状の電極台座８９に固定してある。この電極台座８９は、上下および側方に開放されたレンズホルダ９０に連結してある。また、レンズホルダ９０には、その上部に固定したミラー押さえ９１とホルダブロック９２によって反射鏡９３が傾斜状態に保持してある。
上記の正電極ＥＺ２および負電極ＥＺ１は、先の実施例で説明した静電浮遊炉において鉛直軸上で対向する上下の電極に用いられ、この際、図１１に示すように、正電極ＥＺ２におけるレンズホルダ８２の側方開口部８２ａが、レーザ発振器９４またはレーザ発振器９４からの光学経路に対向するように配置し、また、負電極ＥＺ１におけるレンズホルダ９０の側方開口部９０ａが、レーザダンパ９５またはレーザダンパ９５に至る光学経路に対向するように配置する。
上記構成を備えた静電浮遊炉は、レーザ発振器９４から発振したレーザ光Ｌを正電極ＥＺ２の側方開口部８２ａに導入し、このレーザ光Ｌを反射鏡８６で上向きに反射するとともに集光レンズ８３で集光し、試料Ａに対してその下側からレーザ光Ｌを照射する。なお、後に試料Ａを浮遊状態にした際に、試料Ａが横移動してレーザ光Ｌから外れた場合には、レーザ光Ｌを負電極ＥＺ１に導入し、同レーザ光Ｌを反射鏡９３でレーザダンパ９５側に反射させる。
上記の静電浮遊炉は、例えば主成分が高融点金属である試料Ａを重力下で加熱処理するのに好適である。この加熱処理を行うには、図１２に示すように試料Ａを保持手段８０に載置し、試料Ａに下側からレーザ光Ｌを照射して融点以下の温度（例えば１２００℃程度）に加熱し、これにより試料Ａに含まれる低融点成分を除去する（ベーキング）。
このとき、当該静電浮遊炉では、正電極ＥＺ２の先端面Ｆを略半球の凹面状としたことにより、その先端面（凹面）Ｆによって試料Ａに輻射熱が効率良く伝わることとなり、これにより加熱効率が向上し、短時間で試料Ａを所望の温度に加熱することができる。また、保持手段８０により、溶けた試料Ａが正電極ＥＺ２の電極面に付着するような事態を確実に阻止することができ、正電極ＥＺ２の電極面の汚損や熱損傷が未然に防止されることとなる。
また、上記の如く試料Ａを加熱する場合、レーザ光Ｌをパルス状に発振し、このパルス状のレーザ光Ｌで試料Ａを叩くようにして加熱することにより、試料Ａが保持手段８０に付着し難くすることができる。仮に保持手段８０が無い場合でも、同様に試料Ａが正電極ＥＺ２に付着し難くすることができる。
その後、静電浮遊炉では、試料Ａを適宜冷却してから電極ＥＺ１，２（ＥＸ１，２及びＥＹ１，２）間で浮遊状態にし、単数又は複数のレーザ照射部からレーザ光Ｌを照射して試料Ａを加熱溶融させる。
このように、当該静電浮遊炉では、鉛直軸の上下に負電極ＥＺ１と正電極ＥＺ２を配置すると共に、下側の正電極ＥＺ２から試料Ａにレーザ光を照射することにより、試料Ａの加熱（ベーキング）と加熱溶融を連続的に行うことができ、試料Ａを浮遊状態にしてから溶融させるまでの時間を短縮し得るものとなる。具体的には、従来では試料の溶融に５分以上の時間を要したが、当該静電浮遊炉では数秒から数十秒で試料Ａを溶融させることができ、溶融までの時間を飛躍的に短縮した。
さらに、当該静電浮遊炉では、試料Ａを浮遊状態にする際には、レーザ圧力が重力を打ち消す方向に働くので、浮遊に必要な静電力を低減することができ、換言すれば、同じ静電力でより重い試料Ａを浮遊状態にすることが可能になる。また、試料Ａの帯電維持が効果的に成されるので、一般的に静電浮遊炉で用いる試料が球状であったのに対して、当該静電浮遊炉では、球状以外の形状の試料を用いることができる。これにより、試料Ａの球状成形が不要となる。加えて、球状以外の試料を用いると、溶融した時点で試料が球状に変化するので、試料が溶融に至った瞬間を視覚的に至極容易に判断することができる。
なお、上記実施例では、下側の正電極ＥＺ２とレーザ照射部とを一体化した構成を説明したが、双方を個別に配置して試料Ａの下方からレーザ光を照射する構成にすることもできる。この場合、レーザ光の照射位置は試料Ａの真下又は斜め下方であれば良く、複数箇所から照射するようにしても良い。例えば、斜め下方の３箇所から試料Ａに向けてレーザ光を照射すれば、試料Ａの真下からレーザ光を照射した場合と同等になる。このように、電極とレーザ照射部を別体にした場合においても、上記実施例と同様の効果を得ることができる。
産業上の利用可能性
本発明に係わる静電浮遊炉によれば、真空チャンバー内に配置した電極間で試料を浮遊状態にする静電浮遊炉において、試料に対する３軸方向からの電場の付与に加えて、試料の加熱、位置検出、温度測定、照明および撮影などの試料に対するアクセスの方向が多方向となり、従来のように同一平面内で試料にアクセスする場合に比べて、小型でありながら各種機器の配置の自由度を増すことができると共に、各種機器の増設に容易に対処することができる。
また、試料に対するアクセスの多方向化に伴って、電極と各種機器との干渉を容易に回避することができるので、制御力の均一化を目的として発生電場が等価である３組の電極を使用したり、加熱機能の向上を目的として複数のレーザ照射部を適正に配置したりすることができる。さらに、真空チャンバーの小型化に伴って、小型の真空系で充分な真空雰囲気を得ることができると共に、試料までの距離が小さいので、電極間や試料に対して適宜の操作を行うマニピュレータなどの採用も可能となり、これらの利点から、大きさや重量が厳しく制限される宇宙機内での使用にもきわめて好適なものとなる。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉の好適な例によれば、発生電場が等価である３組の電極を採用したことにより、各電極間での試料の制御力を均一にすることができ、試料を所定位置に確実に浮遊保持することができ、これにより加熱処理を良好に行うことができる。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉の好適な例によれば、電極間の間隔や大きさが異なる電極を設けた複数のケージを用意しておくことで、試料の大きさ等に応じた電極の変更をきわめて容易に行うことができる。また、ケージに電極以外のものを取り付けることも可能であり、例えばレーザ光の集光レンズ等のように試料に近接して配置する部品のセットなども容易に行うことができる。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉の好適な例によれば、ケージに対して各電極を着脱可能としたことにより、１つのケージを用いて、試料の大きさ等に応じた電極の変更をきわめて容易に行うことができる。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉の好適な例によれば、ケージに電源端子を設けたことにより、電極や電源を要する機器をケージに取り付けるのにより一層好適なものとなり、配線作業等も容易に行うことができる。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉の好適な例によれば、試料の浮遊位置を中心とする三角錐の各頂点に試料加熱用のレーザ照射部を配置したことにより、試料を均一に加熱することができ、より一層良好な結晶生成を行うことができる。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉の好適な例によれば、１つの電極にレーザ照射部を設けたことにより、とくに重力下で試料の加熱処理を行う場合に、レーザ光の加熱による試料の帯電と、電極間での試料の浮遊を連続的に行うことができる。また、レーザ照射部すなわち三角錐の各頂点に配置したレーザ照射部のうちの１つを電極と一体化することもでき、この場合、一体化した分スペースが節約されることとなり、その他の電極やレーザ照射部あるいは別の機器の配置の自由度をより一層高めることができる。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉の好適な例によれば、とくに無重力空間での使用において、試料を回転させることなく電極間に放出することができ、遠心力による影響の無い状態で試料の加熱処理などを行って、良好な結晶生成に貢献することができる。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉の好適な例によれば、試料の下側からレーザ光を照射して加熱することから、溶けた試料が電極面に付着し難いものとなって、電極面の汚損や熱損傷を防止することができ、また、試料を浮遊状態にする際には、レーザ圧力が重力を打ち消す方向に働くとともに試料の帯電維持が効果的に成されるので、浮遊に必要な静電力の低減もしくは試料の重量増加が可能になるとともに、球状以外の形状を有する試料を用いることが可能になる。このような試料を用いた場合には溶融した時点で試料が球状に変化するので、試料が溶融に至った瞬間を視覚的にきわめて容易に判断することができる。そして、下側からのレーザ光照射に加え、予め試料を加熱（ベーキング）した後、浮遊状態にして加熱することで、試料を浮遊状態にしてから溶融させるまでの時間を大幅に短縮することができる。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉の好適な例によれば、電極の先端面を略半球の凹面状としたことから、レーザ光で試料を加熱する際に、試料に輻射熱を効率良く伝えることができ、加熱効率の向上や溶融時間のさならる短縮化を実現することができる。
さらに、本発明に係わる静電浮遊炉の好適な例によれば、下側の電極に設けた試料の保持手段により、溶けた試料が電極面に付着するような事態を確実に阻止して、電極面の汚損や熱損傷の防止機能をより一層高めることができる。
【図面の簡単な説明】
図１は、本発明に係わる静電浮遊炉の一実施例を説明する断面図、図２は、図１に示す静電浮遊炉の各々角度が異なる側面図（ａ）（ｂ）、図３は、真空チャンバーに対するケージの組み付け要領を示す断面図、図４は、試料供給器の位置でのケージの断面図（ａ）、試料を供給する状態を示す要部の断面図（ｂ）、図５は、Ｚ軸上のレーザ光経路を示すケージの断面図、図６は、試料を回収する過程を説明する各々断面図、図７は、試料を浮遊保持する状態を示す概略説明図、図８は、試料に対するレーザ照射部の配置を示す概略説明図、図９は、試料供給手段の他の実施例において、試料の放出過程を示す各々断面図（ａ）〜（ｅ）、図１０は、試料回収手段の他の実施例において、試料の回収過程を示す各々断面図（ａ）〜（ｄ）、図１１は、本発明に係わる静電浮遊炉の他の実施例を説明する要部の断面図、図１２は、図１１に示す正電極の保持手段に試料を載置した状態を示す平面図（ａ）および断面図（ｂ）である。
【図１】
2003029742.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
2003029742.tif 000011
【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【国際調査報告】
2003029742.tif 000015
2003029742.tif 000016