【事件の表示】
　特願２０００−５６０６０５「タングステン及び窒化タングステンのインシチュ化学蒸着による、改善されたゲート電極接合構造」拒絶査定不服審判事件〔平成１２年　１月２７日国際公開、ＷＯ００／０４５７４、平成１４年　７月　９日国内公表、特表２００２−５２０８７６〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
第１．手続の経緯
　本願は、１９９９年７月１３日（パリ条約による優先権主張外国庁受理１９９８年７月１４日、米国）を国際出願とする出願であって、平成２２年７月１６日付けの拒絶理由通知に対して、同年１０月２２日に手続補正書及び意見書が提出されたが、平成２３年４月５日付けで拒絶査定がされ、これに対し、同年８月１５日に審判請求がされたものである。
　
第２．本願発明に対する判断
１．本願の請求項１に係る発明は、平成２２年１０月２２日に提出された手続補正書により補正された請求項１に記載された、次のとおりのものである（以下「本願発明」という。）。
　
【請求項１】
「処理室において基板上にゲート電極接合構造を形成する方法において、
　（Ａ）ゲート電極上に窒化タングステン拡散バリヤを蒸着させる段階であって、前記窒化タングステン拡散バリヤが、
　（ｉ）水素ガスを含有している第１気体組成物を供給する段階と、
　（ii）前記ゲート電極の上面を処理する処理プラズマを形成するために、前記第１気体組成物にエネルギーを供給する段階と、
　（iii）窒素ガス及びタングステン含有ガスを含む第２気体組成物からプラズマを形成することにより、前記処理された上面に窒化タングステンを蒸着させる段階とにより蒸着される、前記段階と、
　（Ｂ）前記窒化タングステン拡散バリヤの表面にタングステンの層を蒸着させる段階とから成り、前記窒化タングステン拡散バリヤ及び前記タングステンの層は同じ処理室内で蒸着されることを特徴とする方法。」
　
２．引用例の表示
　　引用例１：米国特許第５７３３８１６号明細書
　　引用例２：特開平１０−１４４６２７号公報
　　引用例３：特開平９−１８６１０２号公報
　
３．引用例１の記載、引用発明と、引用例２、引用例３の記載
（１）原査定の拒絶の理由に引用された、本願の優先権主張日前に外国において頒布された刊行物である米国特許第５７３３８１６号明細書（以下「引用例１」という。）には、「シリコン上のタングステン層の堆積方法」（発明の名称の当審訳）に関して、図２〜図６とともに、次の記載がある（ここにおいて、下線は当合議体が付加したものである。以下同様。）。
　
ａ．「Thus, as shown in FIG. 2 (the starting point for a first embodiment process of the invention) and in FIG. 5 (the starting point for a second embodiment process of the invention), the upper surface of a silicon substrate 11 is thermally oxidized to form both a field oxide layer 13 and a gate oxide layer 12. In addition, for both FIGS. 1 and 2, a polysilicon layer 14 is deposited superjacent oxide layers 12 and 13」（第３欄第５７〜６４行。）（当審訳：したがって、図２（本発明の第１の実施の形態の工程のための出発点）と、図５（本発明の第２の実施の形態の工程のための出発点）に示されるように、
シリコン基板１１の上部表面は、フィールド酸化膜１３とゲート酸化膜１２の両方を形成するために熱的に酸化される。続いて、図１と図２（「図２と図５」の誤記；審決注）の両方において、ポリシリコン層１４が、酸化膜１２と１３の上に堆積される。
　
ｂ．「As shown in FIG. 2, a further deposition step forms a preliminary tungsten metal layer 21 superjacent the polysilicon layer 14. The preliminary tungsten layer 21 is deposited via chemical vapor deposition by reacting WF6 with SiH4 at a pressure 4.5 torr, at a temperature of 450℃. for a period of 20 seconds.」（第４欄第３〜８行。）（当審訳：図２に示されるように、さらなる堆積工程によって、ポリシリコン層１４の上に予備タングステン金属層２１を形成する。予備タングステン層２１は、ＷＦ６とＳｉＨ４を圧力４．５ｔｏｒｒ、温度４５０℃で２０秒間反応させることによってＣＶＤで堆積される。）
　
ｃ．「However, prior to the tungsten deposition step, native oxide is removed in-situ from the upper surface of the polysilicon layer 14 with a fluorine-based plasma etch or a hydrogen-based plasma etch.」（第４欄第１２〜１５行。）（当審訳：しかしながら、タングステン堆積工程の前に、自然酸化膜は、ポリシリコン層１４の上部表面から、フッ素ベースプラズマエッチ又は水素ベースプラズマエッチによって、その場で除去される。）
　
ｄ．「As shown in FIG. 3, the preliminary tungsten metal layer 21 is treated in-situ (i.e., in the same chamber or in a multiple-chamber system without reexposing the wafer to the exterior ambient atmosphere) with a plasma formed from NH3 and N2 gases for a period of 60-120 seconds at 5 torr and 425℃. This plasma treatment forms a tungsten nitride layer 31 on the upper surface of the preliminary tungsten metal layer 21.」（第４欄第１９〜２６行。）（当審訳：図３に示されるように、予備タングステン金属層２１は、５ｔｏｒｒ、４２５℃で６０〜１２０秒間、ＮＨ３とＮ２ガスから形成されたプラズマにより、その場で（すなわち、同じチャンバにおいて、或いは、外の周囲の雰囲気にウエハを再び晒すことのないマルチチャンバ装置において）処理される。このプラズマ処理は、予備タングステン層２１の上部表面に窒化タングステン層３１を形成する。）
　
ｅ．「As shown in FIG. 5, the preliminary tungsten metal layer 21 of the first embodiment is eliminated altogether. After removing the native oxide from the surface of polysilicon layer 14, preferably via a fluorine-based plasma etch, a barrier layer 51 is deposited directly on the upper surface of the polysilicon layer 14, rather than converting the already-deposited preliminary tungsten metal layer 21 of the first embodiment of the invention to tungsten nitride. The barrier layer may be deposited via chemical vapor deposition or by reactive sputtering. The barrier layer may be tungsten nitride, titanium nitride, titanium carbonitride, or any other material that is impermeable to silicon atom diffusion, is compatible with a polysilicon/tungsten interface, and is not degraded by semiconductor processing. Several examples of barrier layers in accordance with this embodiment of the invention will now be described.
  Deposition of either titanium nitride or tungsten nitride utilizing reactive sputtering is well known in the art, and either material may be used as a barrier layer to prevent the upward diffusion of silicon atoms from the polysilicon layer 14 into a superjacent tungsten metal layer.」（第４欄第４７〜６７行。）（当審訳：図５に示されるように、第１の実施の形態の予備タングステン金属層２１は完全に除去される。
好ましくはフッ素ベースプラズマエッチによって、ポリシリコン層１４の表面から自然酸化物を取り除いた後に、本発明の第１の実施の形態の既に堆積されている予備タングステン金属層２１を窒化タングステンに変換するのではなく、障壁層５１は、ポリシリコン層１４の上部表面に直接堆積される。
　反応性スパッタリングを使用した窒化チタン又は窒化タングステンの堆積法はいずれもこの技術分野においてよく知られており、いずれの物質もシリコン原子がポリシリコン層１４から上部のタングステン金属層へと上方に拡散することを妨げる障壁層として利用することができる。）
　
ｆ．「As another example, a tungsten nitride barrier layer may be deposited via plasma chemical vapor deposition (PCVD) using a combination of either WF6 and N2 or WF6 and NH3.
　As shown in FIG. 6, a final tungsten metal layer 61 is deposited superjacent the barrier layer 51.The tungsten layer 61 is deposited via chemical vapor deposition by reacting WF6 with SiH4 at a pressure 4.5 torr, at a temperature of 450℃. for a period of 20 seconds.」（第５欄第５０〜５７行。）（当審訳：他の例として、
窒化タングステン障壁層は、WF
6
とN
2
又はWF
6
とNH
3
の組合せを用いたプラズマＣＶＤ（ＰＣＶＤ）によって堆積される。
　図６に示されるように、
最終タングステン金属層６１は、障壁層５１上に堆積される。タングステン層６１は、WF
6
とSiH
4
を圧力４．５ｔｏｒｒ、温度４５０℃で２０秒間反応させるＣＶＤによって堆積される。
　
（２）引用発明
　上記摘記事項を総合すれば、引用例１には、第２の実施の形態として、次の発明（以下「引用発明」という。）が記載されている。
　
「シリコン基板１１の上部表面に形成されたゲート酸化膜１２上のポリシリコン層１４の表面から好ましくはフッ素ベースプラズマエッチによって自然酸化物を取り除く工程の後に、前記ポリシリコン層１４上に窒化タングステン層からなる障壁層５１をWF6とN2又はWF6とNH3を用いたプラズマＣＶＤによって堆積する工程と、前記窒化タングステン層からなる障壁層５１上に最終タングステン金属層６１をＣＶＤによって堆積する工程を有することを特徴とするシリコン基板上のタングステン層の堆積方法。」
　
（３）原査定の拒絶の理由に引用された、本願の優先権主張日前に日本国内において頒布された刊行物である特開平１０−１４４６２７号公報（以下「引用例２」という。）には、「導電性拡散障壁層の付着法」（発明の名称）に関して、図１とともに、次の記載がある。
　
ａ．「【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題は窒素源として好ましくはＮ2 を用い、アンモニウム塩前駆物を使用しないプラズマで強化ＣＶＤ法を用いて上記の膜を付着させることにより達成できる。これらの膜は拡散障壁層として作用する能力があり、これらの拡散障壁層はメタライゼイション法、ＤＲＡＭワード・ライン、電極−ゲートの用途を含む、集積回路製造上の多くの用途で有用である。
【０００６】本方法と得られた構造体の長所としては、スパッター法よりも段部被覆性が良いこと；障壁膜の化学組成を制御する上で柔軟性があること；
粒子の生成が最小になること
酸化物層と金属層（例えば銅）との両方への接着性が良いこと
　
ｂ．「【０００９】一般に、
タングステンと窒素を含む薄膜の付着の際の粒子生成は、アンモニウム塩前駆物質ではない窒素源を用いることで低減できる。
【００１０】
ＮＨ
3
 使用に関連した粒子生成の問題を解消するため、窒化物障壁膜のＮ源としてＮ
2
 ガスを用いることが好ましく
【００１１】
ＷＮ
x
 膜製造の代表的工程図の略図を図１に示す。この方法は給電電極があるプラズマ強化化学蒸着（ＰＥＣＶＤ）反応器内で実施するのが好ましい。
【００１２】まず、ウェーハを典型的温度が２５０°〜４００℃の範囲の予熱試料ホルダー上に移す。ホルダーはウェーハを付着温度に加熱する（工程１０１）。次いで、
必要あればプラズマ処理工程（工程１０２）を行うことができ、膜／基板の界面の化学組成を追加制御する。この随意工程（工程１０２）では典型的プラズマ電力：２００〜５００Ｗ、典型的圧力範囲：０．１〜５ｔｏｒｒ、典型的流量（Ｎ
2
 とＨ
2
 の両方で）：１００〜５００ｓｃｃｍでＮ
2
 ／Ｈ
2
 混合物を用いる。
【００１３】
次の工程（工程１０３）ではＷＮ
x
 薄膜の付着をＰＥＣＶＤで行う。この付着工程の基本的化学反応は下記の化学式に基づく。
【００１４】
【外１】
ＷＦ
6
 ＋Ｈ
2
 ＋Ｎ
2
 →ＷＮ
x
 ＋ＨＦ
【００１５】この付着の典型的操作条件は次の通り：
ＷＦ6 流量：２〜５ｓｃｃｍ
Ｈ2 流量：  ５０〜５００ｓｃｃｍ
Ｎ2 流量：  ５０〜５００ｓｃｃｍ
圧力：      ０．１〜５ｔｏｒｒ
電力：      ２００〜５００Ｗ
温度：      ２５０〜４００℃
【００１６】付着工程（工程１０３）を目的の膜厚要件に基づき所定の期間実施した後、ＷＦ6 流れを停止する。プラズマ電力は必要あれば時間を延長して（０〜１２０秒の範囲）印加し続け、一方Ｎ2 とＨ2 はそのまま流して（工程１０４）、表面窒素濃度を追加制御する。若し、熱収支上厳しくない所（例えばコンタクトレベル又はゲートの用途）で膜を用いるときは、必要ならば急速熱焼鈍（工程１０５）を行うことができる。この焼鈍工程（工程１０５）は抵抗率を低下させ、膜密度を上昇させて膜の性質を更に改善する。Ｗ／Ｎ原子比は、反応物質の流量比を変更して調整できる。」
　
ｃ．「【００４９】他のメタライゼイションの実施態様では、
上層膜は
タングステンでもよい。
　
ｄ．「【００５０】本明細書に記載した本発明の方法で形成した膜はＤＲＡＭワード・ラインの用途で有用である。例えば、このような構造体ではＷＮx 薄膜は本発明の方法でポリシリコン層上に付着して金属層、典型的にはタングステンを付着するまえに拡散障壁層を形成させることができる。従って、
本技術により
ポリ／金属層（例えばポリシリコン／Ｗ
2
 Ｎ／Ｗ積層）の使用が容易となる。
【００５１】更に、本発明の方法で形成した拡散障壁膜はアルミニウムに対する接点障壁として働き、接合スパイキング（junction spiking）の防止に有用である。同様に、本拡散障壁膜は金属層、例えば銅、タングステンの接着を促進する。」　
　
（４）原査定の拒絶の理由に引用された、本願の優先権主張日前に日本国内において頒布された刊行物である特開平９−１８６１０２号公報（以下「引用例３」という。）には、「半導体装置の製造方法」（発明の名称）に関して、図２〜図９とともに、次の記載がある。
　
ａ．「【０００９】
【発明の実施の形態】以下、添付した図面に基づき本発明の実施の形態を詳しく説明する。まず、
本発明は従来とは異なり障壁金属層としてタングステン窒化薄膜を用いる。
図２は本発明のタングステン窒化薄膜を蒸着するための低圧化学気相蒸着（ＬＰＣＶＤ）反応室の断面図である。
【００１０】図２を参照すれば、反応室のシャワーヘッド２１の部位にウェーハ２３を加熱するためのＩＲランプ２５が取り付けられている。
反応室内で水平に流れる反応ガスのＷＦ
6
 、ＮＨ
3
 と、反応室内で垂直に流れるキャリアガスのＨ
2
 またはＡｒは、ウェーハ２３の上で反応することにより、本発明のタングステン窒化薄膜が蒸着される。
【００１１】本発明における蒸着条件は０．０１〜１ｔｏｒｒの圧力、望ましくは０．１ｔｏｒｒの圧力及び２００〜７００℃の温度、望ましくは６００℃の温度で蒸着することである。この際、ＮＨ3 ／ＷＦ6 ガスの流動比は０．５〜１００、望ましくは４であり、Ｈ2 ／ＷＦ6 ガスの流動比は０〜５００、望ましくは３７である。
【００１２】特に、
障壁特性を向上させるため、タングステン窒化薄膜を蒸着する前にウェーハの全面にプラズマ処理を行えるプラズマ発生装置２７が備えられている。前プラズマ処理は不活性ガス、例えば、Ａｒ、Ｈ
2
 、Ｎ
2
 、Ｈｅなどを用いるＲＦプラズマまたはＥＣＲプラズマであり、
【００１３】図３及び図４はそれぞれ従来の技術及び本発明の一例によるタングステン窒化薄膜を蒸着した後のＳＥＭ写真の比較例である。具体的に、図３はシリコン基板上にコンタクトホールの形成された絶縁膜を形成した後、タングステン窒化薄膜を形成する状態を示す。図４はシリコン基板上にコンタクトホールの形成された絶縁膜を形成した後、ＲＦプラズマ処理を行い、タングステン窒化薄膜を形成する状態を示す。
【００１４】前記図３及び図４を比べると、図３のタングステン窒化膜は、非常に大きいグレイン及び粗い表面を有する。しかしながら、
図４の本発明によるタングステン窒化膜は、小さいグレイン、なめらかな表面及び優れる段差塗布性を有する。その上、絶縁膜とタングステン窒化薄膜との密着性も良好である。
【００１５】具体的に、図５はシリコン基板上にポリシリコン膜パターンを形成した後、シリコン基板の全面にタングステン窒化薄膜を形成する状態を示す。図６はシリコン基板上にポリシリコン膜パターンを形成した後、ＥＣＲプラズマ処理を施して基板の全面にタングステン窒化薄膜を形成する状態を示す。前記図５及び図６を比べると、図５のタングステン窒化膜は、非常に大きいグレイン及び粗い表面を有する。しかしながら、
図６の本発明によるタングステン窒化膜は、小さいグレイン、なめらかな表面及び優れる段差塗布性を有する。その上、絶縁膜とタングステン窒化薄膜との密着性も良好である。
【００１６】
図４及び図６に示されたように、本発明によるタングステン窒化薄膜は、プラズマ処理された絶縁膜、シリコン基板及びポリシリコン膜パターンの上で形成されてなめらかな表面及び優れる密着性を有する。
【００１７】図７を参照すれば、基板３１の上にフィールド絶縁膜３２を形成して活性領域を限定する。次いで、活性領域の一部に不純物拡散領域３４を形成した後、前記不純物拡散領域３４が形成されたシリコン基板３１の上に、絶縁膜３６、例えばシリコン酸化膜を５００〜２０００Åの厚さで形成する。引き続き、写真食刻工程で前記絶縁膜３６を乾式食刻してコンタクトホール３８を形成する。その後、
前記絶縁膜３６が形成された半導体基板３１の全面にプラズマ処理４０を施す。前記プラズマ処理４０は、不活性ガス、例えば、Ａｒ、Ｈ
2
 、Ｎ
2
 、Ｈｅなどを用いるＲＦプラズマまたはＥＣＲブラズマで行われる。
【００１８】図８において、
前記絶縁膜３６が形成された基板の全面にタングステン窒化薄膜４２を障壁層として形成する。前記タングステン窒化薄膜４２は前記図４及び図６に示されたようにプラズマ処理により表面がなめらかに蒸着されて障壁特性を向上させ、絶縁膜３６との密着特性も向上される。
　
４．対比
（１）次に、本願発明と引用発明とを対比する。
ア．引用発明において、「シリコン基板１１の上部表面に形成されたゲート酸化膜１２上のポリシリコン層１４」は、「窒化タングステン層からなる障壁層５１」及び「最終タングステン金属層６１」とともに、シリコン基板１１上に本願発明の「ゲート電極接合構造」を形成するものであり、また、引用発明の「フッ素ベースプラズマエッチによって自然酸化物を取り除く工程」、「窒化タングステン層からなる障壁層５１をWF6とN2又はWF6とNH3を用いたプラズマＣＶＤによって堆積する工程」、及び「最終タングステン金属層６１をＣＶＤによって堆積する工程」は、いずれも、何らかの処理室で行われることは明らかであるので、これらを総合すると、引用発明の「シリコン基板上のタングステン層の堆積方法」は、本願発明の「処理室において基板上にゲート電極接合構造を形成する方法」に相当する。
　
イ．引用発明の「前記ポリシリコン層１４上に窒化タングステン層からなる障壁層５１をWF6とN2又はWF6とNH3を用いたプラズマＣＶＤによって堆積する工程」において、引用発明の「ポリシリコン層１４」、「窒化タングステン層からなる障壁層５１」、「WF6とN2又はWF6とNH3」、「プラズマＣＶＤによって堆積する」ことは、それぞれ、本願発明の「ゲート電極」、「窒化タングステン拡散バリヤ」、「タングステン含有ガスを含む第２気体組成物」、「プラズマを形成することにより、蒸着させる」ことに対応するので、引用発明の「前記ポリシリコン層１４上に窒化タングステン層からなる障壁層５１をWF6とN2又はWF6とNH3を用いたプラズマＣＶＤによって堆積する工程」は、本願発明の「（Ａ）ゲート電極上に窒化タングステン拡散バリヤを蒸着させる段階であって、前記窒化タングステン拡散バリヤが、」「（iii）タングステン含有ガスを含む第２気体組成物からプラズマを形成することにより、」「窒化タングステンを蒸着させる段階とにより蒸着される、前記段階」に相当する。
　
ウ．引用発明の「前記窒化タングステン層からなる障壁層５１上に最終タングステン金属層６１をＣＶＤによって堆積する工程」において、引用発明の「窒化タングステン層からなる障壁層５１」、「最終タングステン金属層６１」、「ＣＶＤによって堆積する」ことは、それぞれ、本願発明の「窒化タングステン拡散バリヤ」、「タングステンの層」、「蒸着させる」ことに対応するから、引用発明の「前記障壁層５１上に最終タングステン金属層６１をＣＶＤによって堆積する工程」は、本願発明の「（Ｂ）前記窒化タングステン拡散バリヤの表面にタングステンの層を蒸着させる段階」に相当する。
　
エ．引用発明において、窒化タングステン層からなる障壁層５１をプラズマＣＶＤによって堆積する際に供給される「WF6とN2又はWF6とNH3」は、本願明細書でいうところの「エネルギーが印加されるまで互いに気相反応を起こさない２つの気体混合物」（本願明細書段落【０００８】）に相当する。
　
（２）そうすると、本願発明と引用発明の一致点及び相違点は、次のとおりとなる。
　
《一致点》
「処理室において基板上にゲート電極接合構造を形成する方法において、
　（Ａ）ゲート電極上に窒化タングステン拡散バリヤを蒸着させる段階であって、前記窒化タングステン拡散バリヤが、
　（iii）タングステン含有ガスを含む第２気体組成物からプラズマを形成することにより、前記ゲート電極の上面に窒化タングステンを蒸着させる段階とにより蒸着される、前記段階と、
　（Ｂ）前記窒化タングステン拡散バリヤの表面にタングステンの層を蒸着させる段階とから成ることを特徴とする方法。」
　
《相違点》
《相違点１》
　本願発明は、ゲート電極上に窒化タングステン拡散バリヤを蒸着させる段階を構成する前段階として、「（ｉ）水素ガスを含有している第１気体組成物を供給する段階と、（ii）前記ゲート電極の上面を処理する処理プラズマを形成するために、前記第１気体組成物にエネルギーを供給する段階」を有し、ゲート電極の上面を処理しているのに対して、引用発明は、本願発明の「ゲート電極」に対応する「ポリシリコン層１４」上に、本願発明の「窒化タングステン拡散バリヤ」に対応する「窒化タングステン層からなる障壁層５１」を堆積する工程の前工程として、「好ましくはフッ素ベースプラズマエッチ」を行う工程を有し、ポリシリコン層１４の上面から自然酸化物を取り除く処理をしており、当該工程は、フッ素を含む第１気体組成物を供給する段階と、ポリシリコン層１４の上面を処理するプラズマを形成するために第１気体組成物にエネルギーを供給する段階を有していると認められるから、本願発明の「（ii）前記ゲート電極の上面を処理する処理プラズマを形成するために、前記第１気体組成物にエネルギーを供給する段階」を有しているものの、第１気体組成物を供給する段階が、「水素ガスを含有している第１気体組成物」を供給するものではなく「フッ素を含む第１気体組成物」を供給するものである点。
　
《相違点２》
　本願発明は、プラズマを形成して窒化タングステンを蒸着する際に供給される第２気体組成物が、「窒素ガス及びタングステン含有ガスを含む第２気体組成物」であるのに対して、引用発明は、WF6とN2又はWF6とNH3としている点。
　
《相違点３》
　本願発明は、「前記窒化タングステン拡散バリヤ及び前記タングステンの層は同じ処理室内で蒸着される」のに対して、引用発明は、このような構成が不明である点。
　
５．当審の判断
（１）相違点１についての第１の検討
　引用発明は、「ポリシリコン層１４の表面から好ましくはフッ素ベースプラズマエッチによって自然酸化物を取り除」く工程を有するものであるが、引用例１には、「タングステン堆積工程の前に、自然酸化膜は、ポリシリコン層１４の上部表面から、フッ素ベースプラズマエッチ又は水素ベースプラズマエッチによって、その場で除去される。」（４欄１２〜１５行の当審訳）とも記載されており、引用発明の「好ましくはフッ素ベースプラズマエッチ」の代わりに、引用例１に記載の「水素ベースプラズマエッチ」を用いることが可能であることが示されている。
　そして、引用例１には、上記「水素ベースプラズマエッチ」の詳細については記載されていないが、上記「水素ベースプラズマエッチ」が、水素ガスを含む気体組成物を導入する段階と、該水素ガスを含む気体組成物にエネルギーを供給してプラズマを発生させる段階を含むことは当業者には自明の事項である。
　したがって、引用発明において、「ポリシリコン層１４」上に「窒化タングステン層からなる障壁層５１」を堆積する工程の前工程として、「好ましくはフッ素ベースプラズマエッチ」を行う工程に代えて、「水素ベースプラズマエッチ」を行うようにすること、すなわち、水素ガスを含有する第１気体組成物を供給する段階と、ポリシリコン層１４上の酸化膜を除去するプラズマを形成するために、上記第１気体組成物にエネルギーを供給する段階からなる工程とすることは、当業者が容易になし得たことである。
　
（２）相違点１についての第２の検討
ア．引用例２には、「ＷＮx 膜製造の代表的工程図の略図を図１に示す。この方法は給電電極があるプラズマ強化化学蒸着（ＰＥＣＶＤ）反応器内で実施するのが好ましい。」（段落【００１１】）、「必要あればプラズマ処理工程（工程１０２）を行うことができ、膜／基板の界面の化学組成を追加制御する。この随意工程（工程１０２）では典型的プラズマ電力：２００〜５００Ｗ、典型的圧力範囲：０．１〜５ｔｏｒｒ、典型的流量（Ｎ2 とＨ2 の両方で）：１００〜５００ｓｃｃｍでＮ2 ／Ｈ2 混合物を用いる。」（段落【００１２】）、「次の工程（工程１０３）ではＷＮx 薄膜の付着をＰＥＣＶＤで行う。この付着工程の基本的化学反応は下記の化学式に基づく。」（段落【００１３】）、「ＷＦ6 ＋Ｈ2 ＋Ｎ2 →ＷＮx ＋ＨＦ」（段落【００１４】）、「本明細書に記載した本発明の方法で形成した膜はＤＲＡＭワード・ラインの用途で有用である。例えば、このような構造体ではＷＮx 薄膜は本発明の方法でポリシリコン層上に付着して金属層、典型的にはタングステンを付着するまえに拡散障壁層を形成させることができる。従って、本技術によりポリサイド（ポリシリコン／シリサイド）層をこれまで使用してきた状況でのポリ／金属層（例えばポリシリコン／Ｗ2 Ｎ／Ｗ積層）の使用が容易となる。」（段落【００５０】）と記載されている。
　以上、引用例２の記載を総合すると、ポリシリコン層上に拡散障壁層としてのＷＮx 薄膜を介してタングステンを付着する際に、ＷＮx 薄膜形成の前工程として、Ｎ2 ／Ｈ2 混合物を用いたプラズマ処理工程を行うことが記載されている。
　
イ．引用例３には「本発明は従来とは異なり障壁金属層としてタングステン窒化薄膜を用いる。」（段落【０００９】）、「障壁特性を向上させるため、タングステン窒化薄膜を蒸着する前にウェーハの全面にプラズマ処理を行えるプラズマ発生装置２７が備えられている。前プラズマ処理は不活性ガス、例えば、Ａｒ、Ｈ2 、Ｎ2 、Ｈｅなどを用いるＲＦプラズマまたはＥＣＲプラズマであり、この処理は、２０〜５００Ｗの電力、望ましくは１００Ｗ、０．０１〜１ｔｏｒｒの圧力、望ましくは０．１Ｔｏｒｒ、及び２００〜７００℃の温度、望ましくは６００℃で行われる。」（段落【００１２】）、「本発明によるタングステン窒化膜は、小さいグレイン、なめらかな表面及び優れる段差塗布性を有する。その上、絶縁膜とタングステン窒化薄膜との密着性も良好である。」（段落【００１４】）、「本発明によるタングステン窒化薄膜は、プラズマ処理された絶縁膜、シリコン基板及びポリシリコン膜パターンの上で形成されてなめらかな表面及び優れる密着性を有する。」（段落【００１６】）と記載されている。
　以上、引用例３の記載を総合すると、障壁金属層としてタングステン窒化薄膜を蒸着する前に、下地層にＨ2 等の不活性ガスを用いるプラズマ処理をすることにより、タングステン窒化膜は、小さいグレイン、なめらかな表面を有するようになると共に、下地層との密着性も良好にすることができることが記載されている。
　
ウ．したがって、上記ア．及びイ．の記載に基づいて、引用発明において、「ポリシリコン層１４」上に「窒化タングステン層からなる障壁層５１」を堆積する工程の前工程として行われる、「好ましくはフッ素ベースプラズマエッチ」を行う工程に代えて、引用例２に記載の「Ｎ2 ／Ｈ2 混合物を用いたプラズマ処理工程」又は引用例３に記載の「Ｈ2 等の不活性ガスを用いるプラズマ処理」を採用すること、すなわち、「水素ガスを含有する第１気体組成物」に相当するＮ2 ／Ｈ2 混合物やＨ2 ガスを供給する段階と、ポリシリコン層１４の上面を処理するために、上記第１気体組成物にエネルギーを供給する段階からなる工程を採用することは、当業者が容易になし得たことである。
　
（３）相違点２についての検討
ア．引用例２には「一般に、
タングステンと窒素を含む薄膜の付着の際の粒子生成は、アンモニウム塩前駆物質ではない窒素源を用いることで低減できる。」
ＮＨ
3
 使用に関連した粒子生成の問題を解消するため、窒化物障壁膜のＮ源としてＮ
2
 ガスを用いることが好ましく
　以上、引用例２の記載を総合すると、窒化物障壁膜であるタングステンと窒素を含む薄膜のＮ源として、ＮＨ3 使用に代えてＮ2 ガスを用いることにより、汚染源となる粒子生成が低減できることが記載されている。
　
イ．したがって、引用発明において、汚染源となる粒子生成を低減することを目的として、窒化タングステン層からなる障壁層５１をプラズマＣＶＤによって堆積するにあたり、供給する原料ガスとして、WF6とN2又はWF6とNH3のうち、WF6とN2 を採用することは当業者が容易になし得たことである。
　
（４）相違点３についての検討
ア．引用例１には、「
予備タングステン層２１は
ＣＶＤで堆積される
予備タングステン層２１は、
プラズマにより、その場で
同じチャンバにおいて
処理される。このプラズマ処理は、予備タングステン層２１の上部表面に窒化タングステン層３１を形成する。
　したがって、引用例１には、タングステン層のＣＶＤによる堆積と、該タングステン層のプラズマによる窒化処理とを、同じチャンバで行うことが記載されている。
　
イ．引用例３には、「
図２は本発明のタングステン窒化薄膜を蒸着するための低圧化学気相蒸着（ＬＰＣＶＤ）反応室の断面図である。」
タングステン窒化薄膜が蒸着される。
基板の全面にタングステン窒化薄膜４２を障壁層として形成する。
前記タングステン窒化薄膜４２の上に金属配線層４４を形成して半導体装置の金属配線を完成する。
前記金属配線層４４をタングステンにて蒸着する場合には、同一のチャンバーで連続的に蒸着することができる
　したがって、引用例３には、タングステン窒化薄膜をＬＰＣＶＤによって蒸着する工程と、タングステンからなる金属配線層を蒸着する工程と、を同一のチャンバーで連続的に行うことが記載されている。
　
ウ．本願の優先権主張日前に日本国内において頒布された刊行物である下記の周知例１，２に記載されているように、連続して行われるプラズマＣＶＤによる成膜工程とＣＶＤによる成膜工程とを、同じ処理室内で行うことは、周知技術である。
　
・周知例１：特開昭６３−１６３号公報
　周知例１には、第１図Ｂ、Ｃと共に、次の記載がある。
「次に第１図Ｂに示すように、ｐ型シリコン基板（３）のゲート絶縁膜（２）上に
プラズマＣＶＤにより４００℃下で非晶質シリコン層（１３）を形成
　
「次に第１図Ｃに示すように、
非晶質シリコン層（１３）を形成した装置と同一装置内において、連続して減圧ＣＶＤ法により
タングステンシリサイド層を形成
　
・周知例２：特開平５−１２９２３１号公報
　周知例２には、次の記載がある。
「【請求項８】請求項１，２，３または４記載において、前記電極配線形成工程において
窒化タングステン膜形成後、膜を大気中に晒すことなく、同一のＣＶＤ室もしくは複数のＣＶＤ室を用いて連続的に高融点金属膜を形成する
　
「【００１５】次に、図６に示す様に、ＨＦ溶液でコンタクト底部の自然酸化膜をエッチングした後、
低圧ＣＶＤ法により形成温度６００℃で窒化タングステン膜３を２０ｎｍ、全面に堆積させた。
【００１６】その後、
ＷＦ
6
 とＳｉＨ
2
Ｆ
2
とを原料ガスに用いた低圧ＣＶＤ法によりタングステン（Ｗ）膜４を厚さ６００ｎｍ全面に堆積した。用いたＣＶＤ装置は、窒化タングステン膜３を形成した装置と同じで、ただしＣＶＤ室間を真空搬送し、別のＣＶＤ室において形成した。
大気からの汚染がないため清浄な窒化タングステン／Ｗ界面が得られた。
【００１７】ＷのＣＶＤ条件は、ガス流量ＷＦ6 ／ＳｉＨ2Ｆ2＝８０／２００sccm，Ｎ2 により希釈し全圧力＝０.３５Torr ，基板温度３００℃であった。このようにして形成した窒化タングステン膜３，Ｗ膜４は、コンタクト孔ｈにおけるステップカバレッジも良好で、表面形状も極めて平坦であった。
【００１８】本実施例では、絶縁膜とＷ膜の接着性を向上させる目的で低圧ＣＶＤ法により窒化タングステン膜３を形成したが、スパッタ法や反応性スパッタ法により同様な膜形成ができる。ただし、スパッタ法による場合、窒化タングステン膜のコンタクト孔ｈでのステップカバレッジ率は０.３ 以下でＣＶＤ法に比べて低い。また、
低圧ＣＶＤ法の代わりにプラズマを用いたＣＶＤ法を用いれば、窒化タングステン膜３の形成温度を３００℃以下の低温にすることが可能である。
　
　以上、周知例２の記載を総合すると、低圧ＣＶＤ法又はプラズマＣＶＤによる窒化タングステン膜の形成後、低圧ＣＶＤ法によって、高融点金属膜としてタングステン膜を形成するにあたり、同一のＣＶＤ室もしくは同一の装置を用いることにより、清浄な窒化タングステン／Ｗ界面を得ることが記載されている。
　
エ．以上、上記ア〜ウに記載されているとおり、プラズマ処理又はプラズマＣＶＤによる成膜工程と、それ以外のＣＶＤによる成膜工程が連続して行われる場合に、上記２つの成膜工程を同じ処理室内で行うことは、処理室外の雰囲気による汚染を防ぎ清浄な界面を得るために普通に行われていることであるから、引用発明において、連続して行われる「前記ポリシリコン層１４上に窒化タングステン層からなる障壁層５１をWF6とN2を用いたプラズマＣＶＤによって堆積する工程」と「前記障壁層５１上に最終タングステン金属層６１をＣＶＤによって堆積する工程」に、上記ア〜ウに記載の技術を適用することにより、本願発明の「前記窒化タングステン拡散バリヤ及び前記タングステンの層は同じ処理室内で蒸着される」ようになすことは、当業者が容易になし得たことである。
　
（５）したがって、上記（１）〜（４）で検討したとおり、引用発明において、上記相違点１〜３に係る構成とすることは、当業者が容易に想到し得たものである。
　
（６）本願発明が奏する効果についての検討　
ア．本願発明は、「従来の処理では、６フッ化タングステンのアンモニア付加化合物（（ＮＨ3）4ＷＦ6）、フッ化アンモニア（ＮＨ4Ｆ）及び他のアンモニア複合体などの、固形副産物という形態の汚染粒子が、形成されてしまいます。これらの粒子の多くは蒸着室内部に付着し、蒸着室内の温度変動の間に、堆積物の薄片が壁からはがれて、ウェーハを汚染することとなります。また、従来の処理によって蒸着される窒化タングステンは、多くの結晶粒界がある多結晶質構造を有するものであるため、窒化タングステンの拡散バリヤ特性が損なわれていました。さらに、従来の方法により蒸着された窒化タングステン膜は、膜が蒸着される基板に対してあまり良好に接着しない傾向がありました。」（本願明細書の段落［０００６］）との課題を解決することができるものである。
　
イ．しかしながら、上記（３）で検討したように、引用例２には、タングステンと窒素を含む薄膜からなる窒化物障壁膜をプラズマＣＶＤによって堆積するにあたり、窒化物障壁膜のＮ源としてN2を採用することによって、汚染源となる粒子生成が低減できることが記載されているので、窒素ガス及びタングステン含有ガスを含む第２気体組成物からプラズマを生成することにより、窒化タングステンを蒸着させている本願発明が、汚染粒子の発生を低減させる効果を奏する点については、格別顕著なものであると言うことはできない。
　
ウ．さらに、引用例３には、「
障壁特性を向上させるため、タングステン窒化薄膜を蒸着する前にウェーハの全面にプラズマ処理を行えるプラズマ発生装置２７が備えられている。前プラズマ処理は不活性ガス、例えば、Ａｒ、Ｈ
2
 、Ｎ
2
 、Ｈｅなどを用いるＲＦプラズマまたはＥＣＲプラズマであり
図６は
ＥＣＲプラズマ処理を施して基板の全面にタングステン窒化薄膜を形成する状態を示す。
図６の本発明によるタングステン窒化膜は、小さいグレイン、なめらかな表面及び優れる段差塗布性を有する。その上、絶縁膜とタングステン窒化薄膜との密着性も良好である。
前記絶縁膜３６が形成された基板の全面にタングステン窒化薄膜４２を障壁層として形成する。前記タングステン窒化薄膜４２は前記図４及び図６に示されたようにプラズマ処理により表面がなめらかに蒸着されて障壁特性を向上させ、絶縁膜３６との密着特性も向上される。
　以上、引用例３の記載を総合すると、タングステン窒化膜の蒸着前に、Ｈ2 やＮ2 等の不活性ガスを用いたプラズマ処理をすることにより、タングステン窒化膜は小さなグレイン、なめらかな表面を有することで障壁特性が向上し、密着性も良好となることが記載されている。  　
　したがって、引用例１に記載された、窒化タングステン及びタングステン堆積の前工程として行われる、水素ベースプラズマエッチ工程や、引用例２に記載された、ＷＮx 薄膜形成の前工程として行われる、Ｎ2 ／Ｈ2 混合物を用いたプラズマ処理工程や、引用例３に記載された、障壁金属層としてのタングステン窒化薄膜を蒸着する前工程として行われる、Ｈ2 等の不活性ガスを用いるプラズマ処理を採用することによって、窒化タングステン膜はグレインが小さくなり、なめらかな表面となって障壁特性が向上するとともに、下層との密着性が向上するという効果を奏することができることは、当業者が容易に予測し得ることである。
　
エ．以上の検討のとおり、本願発明は汚染粒子の発生を防止し、拡散バリア特性が向上し、窒化タングステン膜の密着性を向上させる効果を奏するものであるけれども、本願発明の奏する効果は、当業者が予測し得ない程度に顕著なものとは認めることができない。
　
第３　結言 
　以上のとおり、本願発明は、周知例１，２に記載された周知の事項を勘案することにより、引用発明及び引用例１〜３に記載された事項に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができない。
　したがって、本願は、他の請求項について検討するまでもなく、拒絶すべきものである。
　
　よって、結論のとおり審決する。