(57)【要約】繊維状物質、結合剤及び摩擦調整剤を含む摩擦材組成物において、摩擦調整剤として、直径が１０〜３００μｍの球状の活性アルミナ２次凝集物又は比表面積が１００〜４００ｍ２／ｇ、平均粒子径が１〜２００μｍの活性アルミナを用いることにより、摩擦材の相手材であるディスクローターへの攻撃性を悪化させることなく、また高温時の摩擦係数の大幅に低下させることなく、フェード現象が改善され、摩擦摺動面上の摺動膜の膜厚を制御し、かつ高周波異音（鳴き）を防止することのできる摩擦材を製造することができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維状物質、結合剤及び摩擦調整剤を含む摩擦材組成物において、摩擦調整剤として直径が１０〜３００μｍの球状の活性アルミナ２次凝集物を用いてなる摩擦材組成物。
【請求項２】
球状の活性アルミナ２次凝集物が、１００〜４００ｍ２／ｇの比表面積を有する請求項１記載の摩擦材組成物。
【請求項３】
球状の活性アルミナ２次凝集物が、１０〜１５０Åの平均細孔径を有する請求項１記載の摩擦材組成物。
【請求項４】
繊維状物質、結合剤及び摩擦調整剤を含む摩擦材組成物において、摩擦調整剤として比表面積が１００〜４００ｍ２／ｇ、平均粒子径が１〜２００μｍの活性アルミナを用いてなる摩擦材組成物。
【請求項５】
活性アルミナが、１０〜１５０Åの平均細孔径を有する請求項４記載の摩擦材組成物。
【請求項６】
請求項１、２又は３記載の摩擦材組成物を加圧加熱成形してなる摩擦材。
【請求項７】
請求項４又は５記載の摩擦材組成物を加圧加熱成形してなる摩擦材。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、自動車、鉄道車両、各種産業用機械等の制動に用いられるディスクブレーキパッド、ブレーキライニング等の摩擦材に適した摩擦材組成物及び摩擦材組成物を用いた摩擦材に関する。
背景技術
自動車、鉄道車両、各種産業用機械等には、その制動のため摩擦材が使用されている。この摩擦材としては、現在非アスベスト系ディスクブレーキパッドが主流であり、特公昭５９−４４６２号公報、特開平６−１８４５２５号公報等に示されるように補強繊維として、スチール繊維、黄銅繊維、銅繊維等の金属繊維、アクリル繊維、アラミド繊維、フェノール繊維等の有機質繊維、ロックウール、チタン酸カリウム繊維、アルミナシリカ繊維、カーボン繊維等の無機質繊維を組み合わせたものが使用されている。
摩擦材用の結合剤としては、従来から一般的に、耐熱性、強度等の面からフェノール樹脂が使用されており、摩擦摺動面が３００℃以上の高温になる過酷な条件下では、結合剤などの熱分解によって生じる液状分解物などが、摺動面に潤滑成分として存在するため摩擦係数が大幅に低下するフェード現象が発生し易くなる。
フェード現象を抑制するための対策として、有機物の減量化、摩擦材の気孔率の改善策により、対応してきたが、フェード現象による高温時の摩擦係数低下の改善が困難であった。
また、摩擦摺動面に生成する有機物を多く含む摺動膜の薄膜の影響により、低温環境下での制動時に、急激に摩擦係数が上昇し、その結果、高周波の異音（鳴き）の発生が弊害として発現する。
これらの対策として、様々な硬度、粒子径を持った研削性のある材料によって摩擦摺動面上の膜を切削し膜厚を制御して対応していたが、均一な薄膜化が困難であり、鳴き及び放冷後の鳴きの低減が困難であった。例えば、特開２０００−２３４０８６号公報には、繊維成分と、結合材と、摩擦調整材成分とからなる摩擦材において、摩擦調整剤成分として酸化カルシウム及び水酸化カルシウムと活性アルミナ等の他の摩擦調整剤成分とを組み合わせて用いることが記載されている。しかし、上記に示される摩擦材においても、摩擦係数の低下を防ぎ、フェード現象の発生を抑制するにはまだ不十分である。また、放冷後の鳴きの低減に対しては、ほとんど効果がないのが現状である。
発明の開示
本発明は、高温時の摩擦係数を大幅に低下させることなく、摩擦摺動面上の摺動膜の膜厚を制御し、かつ高周波異音（鳴き）防止性能が向上した摩擦材に適した摩擦材組成物を提供することを目的とする。
また、本発明は、摩擦材の相手材であるディスクローターへの攻撃性を悪化させることなく、また高温時の摩擦係数を大幅に低下させることなく、フェード現象を改善することができ、かつ、摩擦摺動面上の摺動膜の膜厚を制御し、かつ高周波異音（鳴き）防止性能が向上した摩擦材に適した摩擦材組成物を提供することを目的とする。
また、本発明は、摩擦材の相手材であるディスクローターへの攻撃性を悪化させることなく、また高温時の摩擦係数を大幅に低下させることなく、フェード現象を改善させた摩擦材に適した摩擦材組成物を提供することを目的とする。
また、本発明は、摩擦材の相手材であるディスクローターへの攻撃性を悪化させることなく、また高温時の摩擦係数を大幅に低下させることなく、フェード現象を改善させると共に、摩擦摺動面上の摺動膜の膜厚を制御し、かつ高周波異音（鳴き）防止性能を向上させた摩擦材に適した摩擦材組成物を提供することを目的とする。
また、本発明は、摩擦材の相手材であるディスクローターへの攻撃性を悪化させることなく、また高温時の摩擦係数を大幅に低下させることなく、フェード現象を改善させると共に、摩擦摺動面上の摺動膜の膜厚を制御し、かつ高周波異音（鳴き）防止性能を向上させた摩擦材を提供することを目的とする。
すなわち、本発明は、下記の摩擦材組成物及び摩擦材を提供するものである。  （１）繊維状物質、結合剤及び摩擦調整剤を含む摩擦材組成物において、摩擦調整剤として直径が１０〜３００μｍの球状の活性アルミナ２次凝集物を用いてなる摩擦材組成物。
（２）球状の活性アルミナ２次凝集物が、１００〜４００ｍ２／ｇの比表面積を有する（１）に記載の摩擦材組成物。
（３）球状の活性アルミナ２次凝集物が、１０〜１５０Åの平均細孔径を有する（１）又は（２）に記載の摩擦材組成物。
（４）繊維状物質、結合剤及び摩擦調整剤を含む摩擦材組成物において、摩擦調整剤として比表面積が１００〜４００ｍ２／ｇ、平均粒子径が１〜２００μｍの活性アルミナを用いてなる摩擦材組成物。
（５）活性アルミナが、１０〜１５０Åの平均細孔径を有する（４）記載の摩擦材組成物。
（６）上記（１）〜（３）のいずれかに記載の摩擦材組成物を加圧加熱成形してなる摩擦材。
（７）上記（４）又は（５）に記載の摩擦材組成物を加圧加熱成形してなる摩擦材。
発明を実施するための最良の形態
本発明に用いられる球状の活性アルミナ２次凝集物とは、図１に示すように個々の活性アルミナの粒子１（１次粒子）が複数個凝集して全体的に球形をしている活性アルミナ２次凝集物２を指すものであり、このような活性アルミナ２次凝集物を用いれば、熱分解によって生じる液状分解物に対して活性アルミナを介した分解反応機構により、接触分解反応が促進して摺動面上の液状分解物を除去し、摩擦係数が大幅に低下するフェード現象の発生を抑制することができるので好ましい。
なお、球状の活性アルミナ２次凝集物は、１つ１つの小さな水酸化アルミニウム粒子をゲル化し、これを球形になるように脱水、乾燥させて作製することができる。
また、摩擦摺動面に生成する有機物成分を主体とした膜は、低温・低湿環境下において、摩擦係数を急激に上昇させ、その結果、高周波異音（鳴き）を発生させ易くするが、活性アルミナ、特に本発明で用いられる球状の活性アルミナ２次凝集物を用いれば、その有機物の膜に対して活性アルミナを介した分解反応機構により、接触分解反応を促進させ摺動面上の摺動膜の膜厚を制御することで、急激な摩擦係数の上昇を抑え、鳴きの現象を発生し難くすることができる。特に、球状の活性アルミナ２次凝集物を用いることにより、放冷後の鳴き発生率の低減に効果がある。
また、本発明に使用される活性アルミナ２次凝集物は、球状で用いることが必要とされ、例えば角のとがった活性アルミナ２次凝集物を用いると、摩擦材の摩擦摺動面が急激に研削されるという欠点が生じる。
本発明に用いられる図１に示す球状の活性アルミナ２次凝集物２の直径３は、１０〜３００μｍの範囲とされ、７５〜３００μｍの範囲が好ましく、１００〜３００μｍの範囲がよりに好ましい。３００μｍを超えると摩擦摺動面のローター攻撃性にムラが発生し、摩擦摺動面上の摺動膜の膜厚を制御することができなくなる傾向があり、また高周波異音（鳴き）性能を向上させることができなくなる傾向がある。一方、１０μｍ未満であると活性アルミナ２次凝集物を球状に保持することが困難となり、安定化した細孔を保持することができなくなる傾向がある。なお、球状の活性アルミナ２次凝集物の直径は、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定することができる。
直径が１０〜３００μｍの範囲からなる球状の活性アルミナ２次凝集物としては、最下部に網目の細かい目開き１０μｍの篩をセットし、その上部に網目の粗い篩を順次重ね、最上部に目開き３００μｍの篩をセットし、この目開き３００μｍの篩の中に球状の活性アルミナ２次凝集物を入れ、ＪＩＳ  Ｋ  １５５５規定の振とう機で２０分間振とうさせ、目開き３００μｍの篩を通過したものから、細かい目開き１０μｍの篩の間に残ったものが使用できる。
なお、篩を例えば、目開き２５μｍ刻みに変えて重ねていけば、２５μｍ毎に粒径の異なる球状の活性アルミナ２次凝集物を得ることができる。
本発明に用いられる球状の活性アルミナ２次凝集物の比表面積は、好ましくは１００〜４００ｍ２／ｇ、より好ましくは２００〜４００ｍ２／ｇ、さらに好ましくは２００〜３００ｍ２／ｇの範囲とされる。上記の範囲の比表面積は、熱分解によって生じる液状分解物が球形の活性アルミナ２次凝集物の細孔内に吸着されるのに好適な範囲の比表面積である。また、細孔内に取り込まれた液状分解物の一部は、分解反応機構により、接触分解反応が促進されて摺動面上の液状物を除去し、摩擦係数の低下を防ぎ、フェード現象の発生を抑制することができる。球状の活性アルミナ２次凝集物の比表面積が４００ｍ２／ｇを超えると、摩擦材の成形時に亀裂が発生しやすくなり、摩擦材の強度が低下すると共に摩擦性能が著しく低下する傾向がある。一方、１００ｍ２／ｇ未満であると球状の活性アルミナ２次凝集物の高吸着性能を発揮することが困難となり、フェード現象の発生を抑制することが困難となる傾向がある。なお、球状の活性アルミナ２次凝集物の比表面積は、ＢＥＴ吸着法を用いて測定することができる。
本発明においては、摩擦調整剤として、上記の直径が１０〜３００μｍの球状の活性アルミナ２次凝集物の代わりに、２次凝集する前の１次粒子の活性アルミナ（以下、活性アルミナ１次粒子という）であって、比表面積が１００〜４００ｍ２／ｇで平均粒子径が１〜２００μｍの範囲のものを用いてもよい。
上記の範囲の比表面積を有する活性アルミナ１次粒子を用いれば、熱分解によって生じる液状分解物が活性アルミナ中の細孔内へ吸着される。また取り込まれた液状分解物の一部は、分解反応機構により、接触分解反応が促進して摺動面上の液状物を除去し、摩擦係数の低下を防ぎ、フェード現象の発生を抑制することができる。
本発明に用いられる活性アルミナ１次粒子の比表面積は、１００〜４００ｍ２／ｇであり、好ましくは２００〜４００ｍ２／ｇ、さらに好ましくは２００〜３００ｍ２／ｇの範囲とされる。活性アルミナ１次粒子の比表面積が４００ｍ２／ｇを超えると、摩擦材の成形時に亀裂が発生し、摩擦材の強度が低下すると共に摩擦性能が著しく低下する。一方、１００ｍ２／ｇ未満であると活性アルミナの高吸着性能を発揮することが困難となり、フェード現象の発生を抑制することが困難である。なお、活性アルミナ１次粒子の比表面積は、ＢＥＴ吸着法を用いて測定することができる。
本発明に用いられる活性アルミナ１次粒子の平均粒子径は、１〜２００μｍの範囲であり、好ましくは３〜１００μｍの範囲、より好ましくは５〜７０μｍの範囲とされる。活性アルミナ１次粒子の平均粒子径が２００μｍを超えると活性アルミナの高吸着性を発揮することが困難となり、フェード現象の発生を抑制することが困難となる。一方、１μｍ未満であると比表面積が著しく低下し、フェード現象の発生を抑制することが困難となる。なお活性アルミナ１次粒子の平均粒子径は、レーザー散乱型粒度分布測定装置により測定することができる。
本発明に用いられる活性アルミナ１次粒子とは、例えば水酸化アルミニウムを低温で乾燥してアルミナゲルを得、これを５００〜８００℃の温度で焼成（活性化処理）を行って得られるγ−アルミナのことを指すもので、比表面積が上記に示すように１００〜４００ｍ２／ｇの範囲で平均粒子径が１〜２００μｍの範囲であって、かつ表面から中心部に向かって細孔を有することを特長とするものである。
本発明では、摩擦調整剤として上記に示す球状の活性アルミナ２次凝集物又は活性アルミナ１次粒子、即ちγ−アルミナを用いることが必用とされ、α−アルミナ（比表面積が１２ｍ２／ｇ程度）を用いるとディスクローターへの攻撃性が悪化し、鳴き及び放冷後の鳴きが非常に多くなると共に高温時の摩擦係数が大幅に低下するフェード現象が発生するという欠点が生じる。
本発明に用いられる球状の活性アルミナ２次粒子及び活性アルミナ１次粒子が有する細孔の平均細孔径は、１０〜１５０Åの範囲であることが好ましく  ２０〜１３０Åであることがより好ましく、５０〜１００Åの範囲であることがさらに好ましい。なお、平均細孔径は、ＢＥＴ吸着法により測定することができる。
球状の活性アルミナ２次凝集物又は活性アルミナ１次粒子の含有量は、全組成物中に０．１〜３０重量％の範囲とすることが好ましく、０．３〜２５重量％の範囲とすることがより好ましく、０．５〜２０重量％の範囲とすることがさらに好ましい。３０重量％を超えると、ローター攻撃性が高くなり、鳴きが悪化する傾向があり、０．１重量％未満であると、高温時の摩擦係数が大幅に低下するフェード現象を抑制することが困難となる傾向がある。特に、活性アルミナ１次粒子の含有量は、全摩擦材組成物中に１〜３０重量％とすることが好ましく、３〜２５重量％とすることがより好ましく、５〜２０重量％とすることがさらに好ましく、一方、球状の活性アルミナ２次凝集物の含有量は、全摩擦材組成物中に０．１〜１０重量％とすることが好ましく、０．３〜５重量％とすることがより好ましく、０．５〜３重量％とすることがさらに好ましい。
本発明における摩擦材の材質は、セミメタリック系、ノンスチール系のいずれにも適用でき特に制限はない。
また、本発明の摩擦材組成物に用いられる繊維状物質、結合剤及び上記の球状の活性アルミナ２次凝集物及び活性アルミナ１次粒子以外の摩擦調整剤としては、特に制限はなく、一般に公知の材料を用いることができる。例えば、繊維状物質としては、スチール繊維、黄銅繊維、銅繊維、アラミド繊維、アクリル繊維、フェノール繊維、ウォラストナイト、セラミック繊維、ロックウール、チタン酸カリウム繊維、カーボン繊維等の繊維状物質を用いることができる。また、結合剤としては、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、カシュー樹脂等の熱硬化性樹脂やＮＢＲ、ＳＢＲ、ＩＲ等のゴム組成物等を用いることができる。球状の活性アルミナ２次凝集物及び活性アルミナ１次粒子以外の摩擦調整剤としては、例えば、カシューダスト、ゴムダスト等の有機質摩擦調整剤、硫酸バリウム、黒鉛、三硫化アンチモン、ゼオライト、マイカ、ジルコニア、シリカ、ゼオライト、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の無機質摩擦調整剤などを使用することができる。さらに必要に応じて真鍮、銅等の金属粉が添加される。
上記における繊維状物質の含有量は全摩擦材組成物中に３０〜６０重量％とすることが好ましく、４０〜５０重量％とすることがより好ましい。結合剤の含有量は、全摩擦材組成物中に３〜２５重量％とすることが好ましく、５〜２０重量％とすることがより好ましく、７〜１２重量％とすることがさらに好ましい。有機質摩擦調整剤の含有量は、全組成物中に１〜１５重量％とすることが好ましく、２〜１２重量％とすることがより好ましい。また活性アルミナ以外の無機質摩擦調整剤の含有量は、全摩擦材組成物中に２０〜５０重量％とすることが好ましく、２５〜４５重量％とすることがより好ましい。
なお、必要に応じて添加する金属粉の含有量は、全摩擦材組成物中に１〜２０重量％とすることが好ましく、３〜１５重量％とすることがより好ましい。
これらの成分は、全組成物が１００重量％となるように配合される。
本発明になる摩擦材は、本発明の摩擦材組成物、すなわち、繊維状物質、結合剤及び摩擦調整剤、ならびに、必要に応じて添加する金属粉を含む材料を混合して均一に混合し、この混合物を予備成形し、次いで金型内に裏金及び予備成形体を挿設した後、加熱加圧成形法で成形し、その後必要に応じて後熱処理を行い、さらに表面の有機成分を除去するためスコーチ処理を行って得られる。
なお、予備成形は、室温で加熱加圧成形する圧力未満の圧力で成形し、また加熱加圧成形する際の加熱温度は１３０〜１７０℃が好ましく、１４０〜１６０℃がより好ましい。圧力は２０〜６０ＭＰａが好ましく、３０〜５０ＭＰａがより好ましい。加圧時間は１〜１０分が好ましく、３〜７分がより好ましい。必要に応じて行う熱処理温度は１５０〜３００℃が好ましく、１７０〜２５０℃がより好ましい。熱処理時間は２〜８時間が好ましく、３〜７時間がより好ましい。またスコーチ処理は、摩擦部材に熱盤を押し当てる方法、ガスの炎などの直火で加熱する方法、遠赤外線などの輻射熱で加熱する方法等があり特に制限はない。スコーチ処理の条件については、その材質に合った条件を選定して処理すればよい。例えば、結合剤としてフェノール樹脂を用いた場合、温度は４００〜６００℃が好ましく、４５０〜５５０℃がさらに好ましい。処理時間は１〜１０分が好ましく、２〜８分がさらに好ましい。
以下、実施例により本発明を説明する。
実施例１〜８及び比較例１〜９
実施例１
平均細孔径が５０Åで、平均粒子径が５０μｍ及び比表面積が４００ｍ２／ｇのγ−アルミナ（活性アルミナ１次粒子）を表１に示す他の成分と共に表１に示す量秤量し、混合機で３０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で４分間混合し、摩擦材組成物Ａを得た。
実施例２
平均細孔径が１５０Åで、平均粒子径が５０μｍ及び比表面積が４００ｍ２／ｇのγ−アルミナ（活性アルミナ１次粒子）を表１に示す他の成分と共に表１に示す量秤量し、混合機で３０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で４分間混合し、摩擦材組成物Ｂを得た。
実施例３
平均細孔径が５０Åで、平均粒子径が５０μｍ及び比表面積が１００ｍ２／ｇのγ−アルミナ（活性アルミナ１次粒子）を表１に示す他の成分と共に表１に示す量秤量し、混合機で３０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で４分間混合し、摩擦材組成物Ｃを得た。
実施例４
平均細孔径が１５０Åで、平均粒子径が５０μｍ及び比表面積が１００ｍ２／ｇのγ−アルミナ（活性アルミナ１次粒子）を表１に示す他の成分と共に表１に示す量秤量し、混合機で３０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で４分間混合し、摩擦材組成物Ｄを得た。
比較例１
平均細孔径が１００Åで、平均粒子径が５０μｍ及び比表面積が５０ｍ２／ｇのγ−アルミナ（活性アルミナ１次粒子）を表１に示す他の成分と共に表１に示す量秤量し、混合機で３０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で４分間混合し、摩擦材組成物Ｅを得た。
比較例２
平均細孔径が１００Åで、平均粒子径が５０μｍ及び比表面積が５００ｍ２／ｇのγ−アルミナ（活性アルミナ１次粒子）を表１に示す他の成分と共に表１に示す量秤量し、混合機で３０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で４分間混合し、摩擦材組成物Ｆを得た。
比較例３
平均細孔径が３０Åで、平均粒子径が５０μｍ及び比表面積が５０ｍ２／ｇのγ−アルミナ（活性アルミナ１次粒子）を表１に示す他の成分と共に表１に示す量秤量し、混合機で３０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で４分間混合し、摩擦材組成物Ｇを得た。
比較例４
平均細孔径が２００Åで、平均粒子径が５０μｍ及び比表面積が５０ｍ２／ｇのγ−アルミナ（活性アルミナ１次粒子）を表１に示す他の成分と共に表１に示す量秤量し、混合機で３０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で４分間混合し、摩擦材組成物Ｈを得た。
比較例５
平均粒子径が１０μｍで、活性化処理を行っていない比表面積が２０ｍ２／ｇのα−アルミナを表１に示す他の成分と共に表１に示す量秤量し、混合機で３０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で４分間混合し、摩擦材組成物Ｉを得た。
次に、実施例１〜４で得られた摩擦材組成物Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤ並びに比較例１〜５で得られた摩擦材組成物Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈ及びＩを各々、常温で２０ＭＰａの圧力で５秒間加圧して予備成形し、次いで金型内にディスクブレーキパッドの裏金及び上記で得た予備成形体を挿設し、その後１５２．５±２．５℃、圧力４９ＭＰａの条件で５分間加熱加圧成形した。さらに２００℃で５時間熱処理を行い、冷却後研磨し、４７０±１０℃で５分間の表面スコーチ処理を行って端部から端部までの長さが１２７ｍｍのディスクブレーキパッドＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈ及びＩを得た。
2003052022.tif 000002
次に本発明なるディスクブレーキパッドＡ、Ｂ、Ｃ及びＤと比較例のディスクブレーキパッドＥ、Ｆ、Ｇ、Ｈ及びＩについて、比較試験を行った。その試験結果を表２に示す。なお試験条件は下記の通りである。
▲１▼  フェード性能の評価
ＪＡＳＯ  Ｃ４０６−８７に準じる乗用車ブレーキ装置ダイナモメータ試験法により、ダイナモ試験機で第１回フェード試験時の最低摩擦係数（μ）及び一制動中の最低摩擦係数（μ）を確認した。
▲２▼  鳴きの評価
車両重量：１６００ｋｇ、ブレーキ型式：コレットタイプ（シリンダ面積：２８ｃｍ２）、２０００ｃｃオートマチック車で、市街地走行１０００ｋｍを行い、次式により求めた。
鳴き発生率（％）＝鳴き発生回数（回）／制動回数（回）×１００
▲３▼  摩耗量の評価
ＪＡＳＯ  Ｃ４０６−８７に準じる乗用車ブレーキ装置ダイナモメータ試験法により、試験後のディスクローターの摩耗量を確認した。
2003052022.tif 000003
表２に示されるように、本発明の実施例になる摩擦材組成物を用いたディスクブレーキパッドは、摩擦係数の低下が少ないためフェード現象が発生し難く、ディスクローターの摩耗量が少なく、かつ鳴き発生率が少ないことが明らかである。これに対して比較例１〜４の摩擦材組成物を用いたディスクブレーキパッドは、活性アルミナを添加しているが、高温時の摩擦係数の低下が大きく、また鳴き発生率が多かった。
また、比較例５の摩擦材組成物を用いたディスクブレーキパッドは、ディスクローターの摩耗量及び高温時の摩擦係数の低下が大きく、鳴き発生率が非常に多かった。
実施例５
平均細孔径が５０Åで、直径が７５±２５μｍの球状のγ−アルミナ（球状の活性アルミナ２次凝集物）（比表面積２５０ｍ２／ｇ）を表３に示す他の成分と共に表３に示す量秤量し、混合機で３０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で４分間混合し、摩擦材組成物Ｊを得た。
実施例６
平均細孔径が５０Åで、直径が２５０±２５μｍの球状のγ−アルミナ（球状の活性アルミナ２次凝集物）（比表面積２５０ｍ２／ｇ）を表３に示す他の成分と共に表３に示す量秤量し、混合機で３０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で４分間混合し、摩擦材組成物Ｋを得た。
実施例７
平均細孔径が１００Åで、直径が７５±２５μｍの球状のγ−アルミナ（球状の活性アルミナ２次凝集物）（比表面積２００ｍ２／ｇ）を表３に示す他の成分と共に表３に示す量秤量し、混合機で３０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で４分間混合し、摩擦材組成物Ｌを得た。
実施例８
平均細孔径が１００Åで、直径が２５０±２５μｍの球状のγ−アルミナ（球状の活性アルミナ２次凝集物）（比表面積２００ｍ２／ｇ）を表３に示す他の成分と共に表３に示す量秤量し、混合機で３０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で４分間混合し、摩擦材組成物Ｍを得た。
比較例６
平均細孔径が１００Åで、直径が１０±５μｍの球状のγ−アルミナ（球状の活性アルミナ２次凝集物）（比表面積２００ｍ２／ｇ）を表３に示す他の成分と共に表３に示す量秤量し、混合機で３０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で４分間混合し、摩擦材組成物Ｎを得た。
比較例７
平均細孔径が１００Åで、直径が３５０±２５μｍの球状のγ−アルミナ（球状の活性アルミナ２次凝集物）（比表面積２００ｍ２／ｇ）を表３に示す他の成分と共に表３に示す量秤量し、混合機で３０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で４分間混合し、摩擦材組成物Ｏを得た。
比較例８
直径が１０μｍの活性化処理を行っていないα−アルミナ（比表面積２０ｍ２／ｇ）を表３に示す他の成分と共に表３に示す量秤量し、混合機で３０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で４分間混合し、摩擦材組成物Ｐを得た。
比較例９
直径が１０μｍの活性化処理を行っていないα−アルミナ（比表面積２０ｍ２／ｇ）を表３に示す他の成分と共に表３に示す量秤量し、混合機で３０００ｒ／ｍｉｎの回転速度で４分間混合し、摩擦材組成物Ｑを得た。
次に、実施例５〜８で得られた摩擦材組成物Ｊ、Ｋ、Ｌ及びＭ並びに比較例６〜９で得られた摩擦材組成物Ｎ、Ｏ、Ｐ及びＱを各々、常温で２０ＭＰａの圧力で５秒間加圧して予備成形し、次いで金型内にディスクブレーキパッドの裏金及び上記で得た予備成形体を挿設し、その後１５２．５±２．５℃、圧力４９ＭＰａの条件で５分間加熱加圧成形した。さらに２００℃で５時間熱処理を行い、冷却後研磨し、４７０±１０℃で５分間の表面スコーチ処理を行って端部から端部までの長さが１２７ｍｍのディスクブレーキパッドＪ、Ｋ、Ｌ、Ｍ、Ｎ、Ｏ、Ｐ及びＱを得た。
2003052022.tif 000004
次に本発明なるディスクブレーキパッドＪ、Ｋ、Ｌ及びＭと比較例のディスクブレーキパッドＮ、Ｏ、Ｐ及びＱについて、比較試験を行った。その試験結果を表４に示す。なお試験条件は下記の通りである。
▲１▼  鳴きの評価
車両重量：１６００ｋｇ、ブレーキ型式：コレットタイプ（シリンダ面積：２８ｃｍ２）、２０００ｃｃオートマチック車で、市街地走行１０００ｋｍを行い、次式により求めた。
鳴き発生率（％）＝鳴き発生回数（回）／制動回数（回）×１００
▲２▼  放冷後鳴きの評価
乗用車ブレーキ装置ダイナモメータ試験法により、環境条件を室温５℃、湿度４０％、絶対湿度２．８ｇ／ｍ３と設定しこの環境下で評価を行い、上記と同様の式により求めた。
▲３▼  フェード性能の評価
ＪＡＳＯ  Ｃ４０６−８７に準じる乗用車ブレーキ装置ダイナモメータ試験法により、ダイナモ試験機で第１回フェード試験時の最低摩擦係数（μ）及び一制動中の最低摩擦係数（μ）を確認した。
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表４に示されるように、本発明の実施例になる摩擦材組成物を用いたディスクブレーキパッドは、鳴き発生率及び放冷後鳴き発生率が少なく、かつ摩擦係数の低下が少ないためフェード現象が発生し難いことが明らかである。これに対して比較例６及び７の摩擦材組成物を用いたディスクブレーキパッドは、球状の活性アルミナ２次凝集物を添加しているが、鳴き発生率及び放冷後鳴き発生率が多く、高温時の摩擦係数が大幅に低下した。
また、比較例８及び９の摩擦材組成物を用いたディスクブレーキパッドは、鳴き発生率及び放冷後鳴き発生率が非常に多く、高温時の摩擦係数が大幅に低下した。
産業上の利用の可能性
本発明の摩擦材組成物を用いて製造される摩擦材は、摩擦材の相手材であるディスクローターへの攻撃性を悪化させることなく、また高温時の摩擦係数が大幅に低下することなく、フェード現象を改善させると共に、摩擦摺動面上の摺動膜の膜厚を制御し、かつ高周波異音（鳴き）防止性能を向上させることが可能であり、工業的に極めて好適である。
【図面の簡単な説明】
図１は、本発明に用いられる球状の活性アルミナ２次凝集物の概略図である。
【図１】
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【国際調査報告】
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