(57)【要約】（課題）口溶け性、溶解性に優れるアミノ酸類の乾燥粉末及びその製法開発を目的とする。（解決手段）本発明は、アミノ酸類含水溶液から噴霧乾燥して粉末を製造する方法であって、トレハロース存在下でアミノ酸類含水溶液を微細な液滴にして噴霧乾燥し、平均粒径０．１μｍ〜１５μｍの粉末にすることを特徴とするアミノ酸類粉末の製造方法、及び、噴霧乾燥時又は噴霧乾燥後に造粒乾燥し、平均粒径２０μｍ〜１０００μｍの造粒した粉末にすることを特徴とするアミノ酸類粉末の製造方法である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
アミノ酸類含水溶液から噴霧乾燥して粉末を製造する方法であって、トレハロース存在下でアミノ酸類含水溶液を微細な液滴にして噴霧乾燥し、平均粒径０．１μｍ〜１５μｍの粉末にすることを特徴とするアミノ酸類粉末の製造方法。
【請求項２】
アミノ酸類含水溶液から噴霧乾燥して粉末を製造する方法であって、トレハロース存在下でアミノ酸類含水溶液を微細な液滴にして噴霧乾燥し、かつ噴霧乾燥時又は噴霧乾燥後に造粒乾燥し、平均粒径２０μｍ〜１０００μｍの造粒した粉末にすることを特徴とするアミノ酸類粉末の製造方法。
【請求項３】
前記トレハロースは、前記アミノ酸類含水溶液中に添加されるか又は微細な液滴状態のトレハロース溶液として噴霧乾燥装置及び／又は造粒乾燥装置に供給されることを特徴とする請求項１又は２に記載のアミノ酸類粉末の製造方法。
【請求項４】
噴霧乾燥及び造粒乾燥時の排風温度が９７℃未満である請求項１乃至請求項３に記載のアミノ酸類粉末の製造方法。
【請求項５】
アミノ酸類が難溶性アミノ酸類であることを特徴とする請求項１乃至請求項４に記載のアミノ酸類粉末の製造方法。
【請求項６】
アミノ酸類が、分岐鎖アミノ酸である請求項１乃至請求項４に記載のアミノ酸類粉末の製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至請求項６で得られるアミノ酸類粉末。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、微細な又は造粒した、トレハロースを含有するアミノ酸類の粉末とその製造方法に関する。
背景技術
アミノ酸、アミノ酸塩、アミノ酸誘導体（以下、単にアミノ酸類と略する）は、栄養強化のための医療食、腎不全や肝不全患者を対象にした経口・経管用の病態別アミノ酸製剤、乳幼児用栄養組成物、ダイエット食品素材、健康食品、機能性食品として広く利用されている。さらに、アミノ酸類は、化粧品及び飼料等に混ぜて動物に投与するための動物薬にも利用されている。
そして、アミノ酸にトレハロースを含有せしめることが、糖質栄養剤になるだけでなく、アミノ酸の苦味等を抑えることができ、メイラード反応（褐変反応）を生じないなどの点で優れているために推奨されている。具体的には、以下のものが知られている。
例えば、トレハロースでコーティング（被膜）したアミノ酸類の粉末が知られており、その製造法として、（１）アミノ酸の混合粉末に結合剤を添加して押出造粒法で顆粒を調製し、この顆粒表面に、トレハロースを被覆材として流動造粒コーティングする方法、（２）アミノ酸混合粉末にトレハロース及び結合剤等を添加して流動造粒コーティングし、エタノール水溶液を噴霧して造粒する方法が開示されている（特開平６−２２７９７５号）。
また、前記と同一の効果を奏するトレハロースを含有するアミノ酸輸液も公知である（特開平６−７０７１８号）。
また、アミノ酸の加熱による風味劣化、及び長期間保存した際のアミノ酸の風味変化や色調変化を防止するために、クエン酸などの酸味料を添加してｐＨ３．０〜６．０に調整したトレハロースを含むアミノ酸食品が知られており、上記アミノ酸含水溶液の加熱テスト結果が開示されている（特開２０００−４８３６号）。
更には、激しい運動に伴う血中アミノ酸変動を抑制するために使用する組成物として、少なくとも１３種類のアミノ酸とトレハロースを含有するアミノ酸・糖組成物含水溶液を開示し、運動機能の向上と疲労の改善に効果があるとしている（特開２０００−７２６６９号）。
以上のように、トレハロースを含むアミノ酸組成物について各種の知見があるが、粉末については前述の特開平６−２２７９７５号に記載があるのみである。そして、口溶け性が良く、溶解性に優れ、味がマスキングされたアミノ酸粉末は知られていない。特に、分枝鎖アミノ酸、難溶性アミノ酸は、口溶け性及び溶解性が改善され、苦味が抑制された乾燥粉末が望まれている。
一方、乾燥粉末の製造方法として、噴霧乾燥法、熱風乾燥法、凍結乾燥法などが知られている。この中で、微細粒子の製造が可能な噴霧乾燥法は、溶液や微粒子スラリーを熱風中に微粒化・分散し、球形・球殻状の粉体乾燥粉末を得る乾燥法で、噴霧法として加圧ノズル、回転円盤、二流体ノズル等が用いられ、多くの場合乾燥粉末の平均粒子径は２０μｍ〜５００μｍ程度であるが（改訂六版  化学工学便覧、ｐ７７０、ｐ７８０（１９９９年）、丸善発行）、医薬分野では、１０μｍ以下の微粒子の製造例が紹介されている（特開平９−２３５２３８号、特表平１０−５００６７２号、特開平１１−１１４０２７号）。近年、四流体ノズルが開発され、平均粒径が数μｍの液滴で大量に噴霧乾燥することも可能になってきた（化学装置ｐ６０−６５（２０００年６月号）、特許２７９７０８０号、特開２００２−１７３３７号等）。
微細なアミノ酸含有粉末の類似情報として、薬理活性成分としてインターフェロンを必須の含有成分とし、高湿度下に放置した場合でも潮解を起こさないようにする目的で、ロイシン、イソロイシン、バリンから選択される疎水性アミノ酸を６０％以上１００％未満含む吸入用乾燥組成物（平均粒子径（体積基準分布）０．１μｍ以上１０μｍ以下）が開示されている（特開平９−２３５２３８号）。該公報の実施例２の中には、対照として、イソロイシン３．５ｇ、血清アルブミン０．７ｇ、脱イオン水６９５．８ｇ、エタノール３００ｇを含む噴霧乾燥用の溶液を調製し、噴霧乾燥装置で、前記溶液を噴霧して乾燥微粒子粉末が得られている（空気力学的平均粒子径０．９８９７μｍ）。しかし、口溶け性・溶解性、味のマスキングについては記載がない。
こうして、アミノ酸類の粉末を噴霧乾燥で製造する際に、大量生産が可能であること、品質が維持されること、口溶け性と溶解性に優れていることが所望されるが、これらを満たす改良が望まれる。
発明の開示
本発明の課題は、口溶け性、溶解性に優れ、味のマスキング効果も優れたアミノ酸類の乾燥粉末（微細粉末又は造粒粉末をさす）及びその噴霧乾燥方法の開発を目的とする。
本発明者は、上記課題を解決するために検討した結果、トレハロースを含有したアミノ酸溶液を数μｍの液滴（微粒子）にできる噴霧乾燥装置で乾燥することにより、口溶け性、溶解性の優れたアミノ酸の乾燥粉末が製造できることを見出し、本発明を完成するに至った。本発明は以下の各発明を包含する。
（１）アミノ酸類含水溶液から噴霧乾燥して粉末を製造する方法であって、トレハロース存在下でアミノ酸類含水溶液を微細な液滴にして噴霧乾燥し、平均粒径０．１μｍ〜１５μｍの粉末にすることを特徴とするアミノ酸類粉末の製造方法。
（２）アミノ酸類含水溶液から噴霧乾燥して粉末を製造する方法であって、トレハロース存在下でアミノ酸類含水溶液を微細な液滴にして噴霧乾燥し、かつ噴霧乾燥時又は噴霧乾燥後に造粒乾燥し、平均粒径２０μｍ〜１０００μｍの造粒した粉末にすることを特徴とするアミノ酸類粉末の製造方法。
（３）前記トレハロースは、前記アミノ酸類含水溶液中に添加されるか又は微細な液滴状態のトレハロース溶液として噴霧乾燥装置及び／又は造粒乾燥装置に供給されることを特徴とする（１）又は（２）に記載のアミノ酸類粉末の製造方法。
（４）噴霧乾燥及び造粒乾燥時の排風温度が９７℃未満である（１）〜（３）に記載のアミノ酸類粉末の製造方法。
（５）アミノ酸類が難溶性アミノ酸類であることを特徴とする（１）〜（４）に記載のアミノ酸類粉末の製造方法。
（６）アミノ酸類が、分岐鎖アミノ酸であることを特徴とする（５）に記載アミノ酸類粉末の製造方法。
（７）前記（１）〜（６）で得られるアミノ酸類粉末。
本明細書は、本願の優先権の基礎である日本国特許出願２００２−４６５８０号および日本国特許出願２００２−２０１８４８号の明細書及び／又は図面に記載される内容を包含する。
発明を実施する為の最良の形態
次に、本発明を具体的に説明する。
（アミノ酸類）
本発明で使用するアミノ酸類は、アミノ酸、アミノ酸塩、アミノ酸誘導体であって、例えば、ロイシン、イソロイシンやバリン等の分岐鎖アミノ酸、シスチンやメチオニン等の含硫アミノ酸、フェニルアラニンやチロシン等の芳香族アミノ酸、トリプトファンやヒスチジン等の異節環状アミノ酸、アスパラギン酸やグルタミン酸等の酸性アミノ酸、タウリン等の含硫アミノ酸誘導体をはじめとする各種アミノ酸誘導体等を挙げることができる。これらのアミノ酸類は、１種単独で使用してもよいし、２種以上組み合わせて使用してもよい。アミノ酸含水溶液は、溶液状態又は微粒子スラリー溶液状態（例えば、０．１μｍ〜１５μｍの微粒子含有スラリー）が対象になり、溶媒はエチルアルコール等を含んでいても良い。
本発明を適用した時に効果のあるアミノ酸類は、比較的水に溶け難いアミノ酸が好ましく、２０℃で水１００ｇあたりの溶解度が９ｇ以下のアミノ酸類、特に本発明への適用が好ましいアミノ酸は難溶性アミノ酸類であって、本発明では２０℃で水１００ｇあたりの溶解度が５ｇ以下のアミノ酸類に適用した時に好ましい。特に、ロイシン、イソロイシン、シスチン、フェニルアラニン、チロシン、トリプトファン、アスパラギン酸とそれらの塩や誘導体に適用できる。
アミノ酸類の使用量については、特に限定されるものではないが、一般的には乾燥粉末の中に２０重量％〜９５重量％含めば良く、必要に応じて５０重量％〜９５重量％、６０重量％〜９５重量％、７０重量％〜９５重量％にすることができる。使用量は、製品設計条件、すなわち、有効成分として必要なアミノ酸類の量とアミノ酸類の乾燥粉末の比容とのバランスで設定すればよい。
（トレハロース）
次に、本発明で使用するトレハロース原料は、α，α−トレハロース、α，β−トレハロース、β．β−トレハロースである。好ましくは、天然に存在し、コスト的にも安価になったα，α−トレハロースが良く、必要に応じて経時的な吸湿がほとんどない二水和物を用いればよい。例えば、市販品として、「トレハ」（（株）林原商事）がある。
トレハロースの含有量（無水物換算）は、乾燥粉末中に、５重量％〜８０重量％であれば良く、必要に応じて５重量％〜５０％、５重量％〜４０重量％、５重量％〜３０重量％にすることができる。トレハロース使用量は、前述の如く、製品設計条件に合わせることでよい。
トレハロースとアミノ酸類との混合は、噴霧乾燥前に両者を混合溶液にしても良いし、噴霧乾燥時にアミノ酸類を主成分とする含水溶液とトレハロースを主成分とする含水溶液を同時に噴霧しても良い。また、アミノ酸類を主成分とする含水溶液を噴霧乾燥した後に「トレハロースを主成分とする含水溶液をコーティング剤、結合剤として噴霧し及び／又は造粒しても良い。なお、必要に応じて、トレハロース以外の添加剤を入れてももちろん良い。
（噴霧乾燥関連の装置）
次に、本発明で使用する噴霧乾燥関連の装置は、市販の装置を用いることができ、例えば、垂直並流式の機能を有する噴霧乾燥関連の装置が好ましい。特に、除湿乾燥機能を具備したシステムを使用すれば、低温除湿による乾燥条件であっても生産性を維持でき、また乾燥粉末の品質も高度に維持できることから好ましい。例えば、除湿装置として、後述するが、１％ＲＨ以下の除湿した乾燥気体を多量に送風できる装置が特に好ましい。ムンタース社製乾式除湿機ＢＸシリーズ、ニチアス社製ＨＣＳシリーズ、同ＨＣＰシリーズ等が例示される。噴霧乾燥関連の装置としては、藤崎電機社製マイクロミストドライヤＭＤシリーズ、同ハイブリッドグラニュレータ・シリーズ、ニロ社製ＦＳＤ流動層内蔵型スプレードライヤー、大川原化工機社製流動造粒スプレードラーヤー、同Ｌ−８型スプレードライヤー、ヤマト科学社製ＤＬ−２１型、同ＧＢ−２１型等が例示される。
本発明では、平均粒径０．１μｍ以上で２０μｍ未満の液滴（微粒子、単一粒子）を発生できる噴霧ノズルを用いて噴霧乾燥することが必須である。具体的には、平均粒径が０．１μｍ以上で２０μｍ未満の液滴、好ましくは０．１μｍ〜１０μｍ、更に好ましくは１μｍ〜８μｍの液滴を多量に発生できる噴霧ノズルを用いた噴霧乾燥装置や噴霧乾燥造粒装置を用いて乾燥することが必須である。当該液滴を乾燥させると、平均粒径が０．１μｍ〜１５μｍ、好ましくは０．１μｍ〜７μｍ、さらに好ましくは０．７μｍ〜６μｍの乾燥粉末になる。これは、短時間にしかも低温条件下で乾燥できるため、製品の品質維持及び生産性の観点からも好ましい。例えば、数μの液滴を大量に噴霧（例：１ｋｇ／ｍｉｎ）できる藤崎電機（株）の四流体ノズル（特許第２７９７０８０号。「化学装置」２０００年６月号、ｐ６０〜ｐ６５）、１μｍ〜１０μｍの液滴を噴霧（例：１５０ｇ／ｍｉｎ）できる福千製作所（株）の三流体ノズル（特公昭６３−５１４６号）等をあげることができる。上記四流体ノズルは大量噴霧ができるので、特に好ましい。
（造粒）
更に、当該噴霧乾燥装置は、造粒機能を兼ね備えた装置であるか、又は、なければ造粒乾燥装置を付設させることが好ましい（「噴霧乾燥造粒装置」という）。そして、造粒粉末（集合粒子粉末）を所望の水分含量に仕上げ乾燥できる装置仕様にしてあることが肝要である。特に、本発明で用いるアミノ酸類のように比重の軽い微粒子の場合、０．１μｍ〜１５μｍの微粒子ではハンドリングがしにくい欠点があるので、噴霧乾燥装置の内部に、あるいは連動させた状態にして、造粒乾燥装置を付設することが好ましい。
造粒サイズは、必要に応じて適宜条件を選択すればよく、例えば、２０μｍ〜１０００μｍ、好ましくは２０μｍ〜５００μｍが良い。造粒は、噴霧乾燥時とほぼ同時に造粒を行う場合と、噴霧乾燥後に流動造粒を行う場合、あるいはその両者とも行う場合等があるが、いずれでも良い。
そして、造粒中及び造粒直後は、仕上げ乾燥できるものであることが好ましい。造粒前後の条件について、噴霧乾燥造粒装置の出口温度（「乾燥温度」、「排風温度」とも言う）、入口温度、出口の相対湿度そして入口の相対湿度の条件は、後述する噴霧乾燥条件とほぼ同じでよい。すなわち、噴霧乾燥造粒装置の出口温度は２０℃〜９７℃未満、好ましくは２０℃〜８０℃、更に好ましくは２０℃〜６０℃。また、噴霧乾燥造粒装置の出口の相対湿度は、１％ＲＨ〜５０％ＲＨ、好ましくは３％ＲＨ〜３５％ＲＨ、更に好ましくは６％ＲＨ〜３０％ＲＨが良い。また、噴霧乾燥造粒装置の入口温度は６０℃〜３００℃、好ましくは、７０℃〜１８０℃が良い。６０℃より低い条件では生産性の低下をきたすので好ましくない。３００℃より高い条件では乾燥粉末の品質が低下するので好ましくない。更に、本発明の噴霧乾燥造粒装置の入口の相対湿度は、３５％ＲＨ以下が良いが、好ましくは１５％ＲＨ以下、更に好ましくは７％ＲＨ以下、最も好ましくは１％ＲＨ以下が良い。これらのより好ましい条件は、メイラード反応を抑制する等の製品の品質維持の観点及び生産性を高める観点から選択されるものである。造粒機能も備えた噴霧乾燥造粒装置として、藤崎電機社製「噴霧乾燥機能付濾布上造粒装置ハイブリッドグラニュレータ・シリーズ」が例示される。
（噴霧乾燥装置の運転条件）
噴霧乾燥装置の運転条件のうち、噴霧乾燥装置の出口温度（「乾燥温度」、「排風温度」とも言う）は、２０℃〜９７℃未満、好ましくは２０℃〜８０℃、更に好ましくは２０℃〜６０℃が好ましい。２０℃より低い温度では生産性の低下をきたすので好ましくない。また、トレハロースの融点が二水和物の場合９７℃なので、かつ品質保持の観点から、これを超えない温度範囲に設定することが好ましい。
一方、本発明で設定する噴霧乾燥装置の出口の相対湿度は、１％ＲＨ〜５０％ＲＨ、好ましくは１％ＲＨ〜３５％ＲＨ、更に好ましくは１％ＲＨ〜３０％ＲＨが良い。本発明で言う噴霧乾燥装置の出口の相対湿度とは、噴霧乾燥装置の粉末捕集部付近での相対湿度を示し、垂直並流式噴霧乾燥装置では排風部位での相対湿度（排風湿度）、藤崎電機社製「噴霧乾燥機能付濾布上造粒装置ハイブリッドグラニュレータＨＧＬ−１３０」を例にすれば、該装置粉末捕集部の濾布近辺の相対湿度（排風湿度）を示す。
なお、噴霧乾燥装置の入口温度は６０℃〜３００℃、好ましくは、７０℃〜１８０℃が良い。６０℃より低い条件では生産性の低下をきたすので好ましくない。また、３００℃より高い条件では乾燥粉末の品質が低下するので好ましくない。更に、本発明の噴霧乾燥装置の入口の相対湿度は、３５％ＲＨ以下が良いが、好ましくは１５％ＲＨ以下、更に好ましくは７％ＲＨ以下、最も好ましくは１％ＲＨ以下が良い。これらの入口温度、出口温度、入口の相対湿度、出口の相対湿度の好ましい条件は、メイラード反応を抑制する等の製品の品質を維持の観点及び生産性を高める観点から選択されるものである。
本発明で用いる乾燥気体の量、例えば乾燥空気量は、特に乾燥粉末の生産性を向上させる観点から、０．５ｍ／ｍｉｎ以上が良く、より好ましくは１ｍ／ｍｉｎ〜５ｍ／ｍｉｎ、更に好ましくは１ｍ／ｍｉｎ〜３．５ｍ／ｍｉｎが良い。ここで、乾燥空気量とは、噴霧乾燥装置又は噴霧乾燥造粒装置本体の円筒部（直胴部）における風速（ｍ／ｍｉｎ）をさす。藤崎電機社製「噴霧乾燥機能付濾布上造粒装置ハイブリッドグラニュレータＨＧＬ−１３０」を例にすれば、濾過速度で表される。また、アミノ酸類含水溶液、トレハロース含水溶液等の原料溶液の送液速度は、入口温度、出口温度、排風湿度、原料溶液の種類や所望の粒子径等との関連で適宜設定することができる他、噴霧圧力は、好ましくは０．５ｋｇ／ｃｍ２以上、より好ましくは１ｋｇ／ｃｍ２〜５ｋｇ／ｃｍ２、さらに好ましくは１ｋｇ／ｃｍ２〜３ｋｇ／ｃｍ２が良い。
また、本発明で用いる気体は空気で良いが、都合により空気以外でももちろん良く、不活性ガス、例えば窒素ガスや炭酸ガス等を使用することもできる。酸化しやすい物質・変性しやすい物質を添加する場合は不活性ガスが有効である。
このようにして製造された乾燥粉末の水分含量（乾燥減量）は、６０℃、５時間で乾燥させたときに５％以下であることが好ましい。トレハロース及びアミノ酸類の含有含水溶液、又はアミノ酸類含水溶液とトレハロース含水溶液を、平均粒径０．１μｍ以上で２０μｍ未満の液滴、好ましくは０．１μｍ〜１０μｍの液滴で噴霧することにより、液滴は瞬時に乾燥される。９７℃未満好ましくは、２０℃〜６０℃で瞬時に乾燥することにより、乾燥粉末中のトレハロースは、ほぼアモルファス状態の構造で存在する。アモルファス状態が存在することで、乾燥粉末の口溶け性、溶解性、味のマスキング効果などの優れた効果が生じていると考えられる。なお、アミノ酸類についても本発明の方法によれば結晶性が低下したものが観察され、非晶質が増加していると考えられる。
このようにして製造された乾燥粉末は、そのまま、あるいは中間素材として、腎不全や肝不全患者を対象にした経口・経管用の病態別アミノ酸製剤などの医薬分野、化粧品分野等に利用できる。例えば、スポーツ飲料、ダイエット食品素材、健康食品、機能性食品等の食品、アミノ酸系化粧品の各素材として粉剤、錠剤、カプセル等の形態で利用できる。
実施例
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明は実施例によって限定されるものではない。なお、微細粉末（液滴で生じた単一粒子粉末）の平均粒径は、顕微鏡による目視で測定し、造粒粉末の平均粒径は「レーザ光回折・散乱式マイクロトラック  ９３２０ＨＲＡ」の乾式粒度分布測定システム（Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ社製）により測定をした。
（実施例１）
平均粒子径２０μｍの分岐鎖アミノ酸（ロイシン：イソロイシン：バリン＝４７重量％：２４重量％：２９重量％、味の素社製造）４．９８重量％、トレハロース・二水和物（「トレハ」（株）林原商事）４．９８重量％、ヒドロキシプロピルセルロース０．４５重量％、その他に水を添加し、固形分濃度１０．４重量％のアミノ酸類水溶液を調製した。
２５℃で相対湿度１％ＲＨに除湿した熱風空気（ムンタース社製乾式除湿機ＢＸ−６００型で製造）の流量を５．５ｍ３／ｍｉｎ（濾過速度約３ｍ／ｍｉｎ）にして、後述の噴霧乾燥造粒装置の入口温度を１３１℃〜１３９℃、当該アミノ酸類水溶液の供給速度を６．７〜７．３ｋｇ／ｈｒの条件で、藤崎電機社製「噴霧乾燥機能付濾布上造粒装置ＨＧＬ−１３０型」で噴霧乾燥造粒をしたところ、排風温度（出口温度）４９℃〜５８℃、排風湿度（出口の相対湿度）２０％ＲＨ〜３０％ＲＨで、微細粉末（液滴で生じた単一粒子粉末）の平均粒径は約２μｍ〜３μｍであることが顕微鏡で観察され、粒子捕集濾過膜上で圧密顆粒化されて、最終品として造粒した乾燥粉末は平均粒径４０μｍのアミノ酸類粉末（水分含量４％）が得られた。
（比較例１）
平均粒子径２０μｍの分岐鎖アミノ酸粉末（ロイシン：イソロイシン：バリン＝４７重量％：２４重量％：２９重量％、味の素社製造）４．９５重量％、シュークロース粉末０．４５重量％、ヒドロキシプロピルセルロース０．４５重量％、水９４．１５重量％の割合でアミノ酸類水溶液（固形分濃度５．８５重量％）を調製した。
２５℃で相対湿度１％ＲＨに除湿した熱風空気（ムンタース社製乾式除湿機ＢＸ−６００型で製造）の流量を５．５ｍ３／ｍｉｎ（濾過速度約３ｍ／ｍｉｎ）にして、後述の噴霧乾燥造粒装置の入口温度を１３０℃〜１３７℃、当該アミノ酸類水溶液の供給速度を６．１〜７．７ｋｇ／ｈｒの条件で、藤崎電機社製「噴霧乾燥機能付濾布上造粒装置ＨＧＬ−１３０型」で噴霧乾燥造粒をしたところ、排風温度（出口温度）４９℃〜６１℃、排風湿度（出口の相対湿度）１８％ＲＨ〜３０％ＲＨで、微細粉末（液滴で生じた単一粒子粉末）の平均粒径は約２μｍ〜３μｍであることが顕微鏡で観察され、粒子捕集濾過膜上で圧密顆粒化されて、最終品として造粒した乾燥粉末は平均粒径３２μｍのアミノ酸類粉末（水分含量１％）が得られた。
（比較例２）
平均粒子径２０μｍに各々粉砕混合したロイシン、イソロイシン、バリン（味の素（株）製）をそれぞれ４７重量％、２４重量％、２９重量％の割合で均一に混合した。次に、前記アミノ酸混合粉末４７．８重量％、トレハロース・二水和物（「トレハ」（（株）林原商事）４７．８重量％、ヒドロキシプロピルセルロース粉末４．４重量％の割合で、均一に粉体混合した。
（試験例１）
実施例１、比較例１、２で得られた造粒粉末サンプル又は粉体混合サンプルについて、口溶け性、溶解性、苦味の程度、固結性をチェックした。その結果を表１に示す。
2003070023.tif 000002
［注］口溶け性、苦味マスキングの程度は、比較例２のサンプルを３として、評価した。
（１）口溶け性の程度（５：非常に良い、４：かなり良い、３：普通、２：やや不良、１：不良）
（２）苦味マスキングの程度：（５：非常に良い、４：かなり良い、３：普通、２：あまり良くない、１：良くない）
（３）溶解性：３００ｍｌビーカーに１６℃の水２５０ｍｌを入れ、マグネチックスターラーＦ−６１６型（東京硝子器械（株））を用い３００ｒｐｍで攪拌下、アミノ酸量が５０ｍｇ含むようにサンプル量を計量して投入後、完全に溶解するまでの時間を測定した。
（４）固結性：各サンプルを製造後、パウチ密封で２週間放置して、固結状況を観察した。
以上のように、トレハロースを含む造粒粉末（実施例１）は、口溶け性、溶解性、苦味マスキングの効果が良好であった。砂糖を含む造粒粉末（比較例１）は、溶解性は良かったが、口溶け性が悪く、苦味もマスクされなく、粉っぽく、後味が悪かった。
なお、トレハロースを含む噴霧乾燥造粒粉末（実施例１）と同一組成の粉体混合粉末（比較例２）を比較すると、比較例２の粉体混合粉末の溶解性は比較例２の原料である「アミノ酸混合粉末」（ロイシン、イソロイシン、バリン＝４７重量％、２４重量％、２９重量％）の溶解性（１３分３０秒）に類似しており、トレハロースを含む噴霧乾燥造粒粉末（実施例１）と比較して明らかに劣っていた。また、比較例２の粉体混合粉末の口溶け性、苦味のマスキング効果については噴霧乾燥造粒粉末（実施例１）と比較してやや劣るものであった。
（試験例２）
トレハロースを含む噴霧乾燥造粒粉末（実施例１）及び粉体混合粉末（比較例２）、トレハロース等の各原料粉末について粉末Ｘ線回折分析をした結果を図１及び図２に示す。実施例１の噴霧乾燥造粒粉末中のトレハロースは明らかにアモルファスになっていることが確認され、これが口溶け性や苦味マスキングの効果に寄与していると考えられる。また、本噴霧乾燥造粒粉末（実施例１）はアミノ酸本来の結晶性も失っていた。該噴霧乾燥造粒粉末（実施例１）は一部結晶性があるものの、比較例２と比較すると非晶質部分が非常に多いことが見出された。
産業上の利用可能性
本発明によれば、口溶け性・溶解性が向上し、味のマスキング効果もある高品質なアミノ酸類の乾燥粉末を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
図１の、上のラインは実施例１の噴霧乾燥造粒粉末、下のラインは比較例２の乾燥前混合粉末のＸ線回折チャートである。
図２の上のラインはトレハロース、中のラインは比較例２の原料である「アミノ酸混合粉末」、下のラインはヒドロキシプロピルセルロース粉末のＸ線回折チャートである。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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