【事件の表示】
　特願２００２−３０７５０８「電離放射線および／または中性子照射の存在下での熱交換用または作動液としてのフッ素化液体の使用」拒絶査定不服審判事件〔平成１５年　７月３０日出願公開、特開２００３−２１３２５１〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
第１　手続の経緯 
　
　本件出願（以下「本願」という。）は平成１４年１０月２２日（パリ条約による優先権主張：２００１年１０月２３日及び２００２年　７月２３日、イタリア国）の特許出願であって、以降の手続の経緯は以下のとおりである。 
 　 
　平成１７年　８月２２日　　　手続補正書
　平成２１年　９月１８日付け　拒絶理由通知
　平成２２年　３月１２日　　　意見書・手続補正書
　平成２２年　７月２９日付け　拒絶査定
　平成２２年１２月　３日　　　本件審判請求
　平成２２年１２月１３日付け　手続補正指令（方式）
　平成２３年　１月１２日　　　手続補正書（請求理由補充書）
　
第２　本願に係る発明について
　
　本願に係る発明は、平成２２年　３月１２日付けで手続補正された明細書の特許請求の範囲の請求項１ないし５に記載された事項により特定されるとおりのものであり、そのうち、請求項１に係るものは、以下の事項により特定されるものである（以下、「本願発明」という。）。
「電離放射線および/または中性子照射にさらされる循環路または装置中での熱交換液または作動液として、室内条件(２５℃、１気圧)下で液体であるハイドロフルオロエーテルから選択されるフッ素化化合物を使用することを特徴とする、フッ素化化合物の使用方法。」
　
第３　原審の拒絶査定の概要
　
　原審において、平成２１年　９月１８日付け拒絶理由通知書で概略以下の内容を含む拒絶理由が通知され、当該拒絶理由が解消されていない点をもって下記の拒絶査定がなされた。
　
＜拒絶理由通知＞
「　　　　　　　　　　　　　　　　理　由
　
１．・・（中略）・・
２．この出願の下記の請求項に係る発明は、その出願前に日本国内又は外国において頒布された下記の刊行物に記載された発明に基いて、その出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。
３．・・（中略）・・
　
　　　　記　　　（引用文献等については引用文献等一覧参照）
　
・・（中略）・・
（３）理由２／請求項１−５，７／引用文献４−７
　引用文献４及び５には、本願請求項１−５，７に記載の化合物を含む熱媒体が記載されている。（【特許請求の範囲】，引用文献４「ｗｈａｔ　ｉｓ　ｃｌａｉｍｅｄ　ｉｓ」との記載以降の項目：１，１４，１５，１７，２０及びｐ８，ｐ１８，２８）
　引用文献６，７（引用文献６【００１７】，引用文献７【０００１】【０００３】）に示される通り、フッ素系の流体を放射線光実験施設や原子力等の高エネルギーにさらされる装置の熱媒体として用いることは周知であり、引用文献４，５に記載の冷媒を電離放射線や中性子照射にさらされる循環路や装置で使用することは当業者が容易に想到しうるものである。
・・（中略）・・
　　　　　　　　　　引　用　文　献　等　一　覧
・・（中略）・・
４．国際公開第０１／１４８０９号公報
５．特表平１１−５１３７３８号公報
６．特開平８−２２６９９９号公報
７．特開平１０−８８１０５号公報
・・（後略）」
　
＜拒絶査定＞
「この出願については、平成２１年　９月１８日付け拒絶理由通知書に記載した理由２によって、拒絶をすべきものです。
　なお、意見書並びに手続補正書の内容を検討しましたが、拒絶理由を覆すに足りる根拠が見いだせません。
　
備考
　
・請求項１−５
　
　出願人は、以下の通り、本請求項に係る発明は引用文献４−７に記載の発明から容易になしえない旨主張している。
　
（１）引用文献４，５には、ハイドロフルオロエーテルを用いた熱伝達媒体が記載されているが、電離放射線及び／又は中性子照射にさらされる装置内で熱交換液また作動液として使用されることは記載されていない。
（２）引用文献７には、フルオロオキシアルカンとして末端基に水素原子を任意に含むことが記載されているが、具体的な化合物としての開示はなく、また電離放射線及び／又は中性子照射にさらされる装置内で熱交換液または作動液として使用されることは記載されていない。
　
　しかしながら、以下の通り出願人の主張は採用できない。
　
（１）について
　引用文献６，７に示される通り、フッ素系の流体を放射線光実験施設や原子力施設等の放射線や中性子線にさらされる施設の熱交換流体等として用いることも周知であり、引用文献４，５に記載のハイドロフルオロエーテルを特に放射線や中性子線にさらされる施設の熱交換液や作動液として採用することは当業者が容易になしうるものである。
　また、放射線や中性子線にさらされた際に安定であるという効果についても、本願実施例を参酌すると実施例２（比較例）よりもハイドロフルオロエーテルを用いた実施例４の化合物の分解量は大きく（また、同化合物を用いた実施例６に至っては結果すら示されていない）、格別のものとは認められない。
　
（２）について
　引用文献７には、具体的な化合物としての開示はないものの、フルオロオキシアルカンの末端を−ＣＦ２Ｈ、−ＣＦＨＣＦ３および−ＣＦ２ＣＦ２Ｈ等の水素基含有末端とすることが記載されていることには変わりなく（【００１９】【００３３】）、また、フルオロオキシアルカンを高エネルギーレーザー光を発生させる装置（核融合施設が通常利用されると認められる）、あるいは原子力プラントの熱交換流体あるいは誘電交換流体に用いることも記載されている。
　よって、上記フルオロオキシアルカンの末端基に水素基のあるものを選択して上記の放射線や中性子線濃度の高い施設の熱交換流体等に用いることは当業者が容易になしうるものである。
　また、それによる効果についても上記（１）と同様の理由により格別のものとは認められない。
　
（ちなみに、国際公開第０１／２７２１７号の第２１頁には、ヒドロフルオロエーテルからなる伝熱流体を原子炉に用いることも記載されている。）」
　
第４　当審の判断
　当審は、上記拒絶査定の理由と同一の理由により、本願は、特許法第４９条第２号に該当するから、拒絶すべきものである、
と判断する。以下詳述する。
　
１．各刊行物に記載された事項
　上記、原審の拒絶査定で引用された刊行物であり、本審決でも引用する引用例は、以下のとおりである。
　
刊行物：
１．国際公開第０１／１４８０９号（原審における「引用文献４」）
２．特開平８−２２６９９９号公報（原審における「引用文献６」）
３．特開平１０−８８１０５号公報（原審における「引用文献７」）
４．国際公開第０１／２７２１７号（原審拒絶査定で引用されたもの）
（以下、上記１．を「引用例」といい、２．ないし４．をそれぞれ「周知例１」ないし「周知例３」という。）
　
（１）引用例について
　上記引用例には、以下の事項が記載されている。なお、引用例の記載事項の摘示にあたり、翻訳文として、引用例に係る国際出願の本邦における公表公報（特表２００３−５０７１４６号公報）を用いて、同公報の記載内容及び記載箇所により行う。
　
（１ａ）
「【請求項１】　（ａ）生産物と、
　（ｂ）システム圧力における飽和温度が殺菌温度より低温である伝熱流体と、
　（ｃ）殺菌の必要なチャンバーであって、前記伝熱流体用の１つ以上の通路を有し、前記チャンバーの下部で前記伝熱流体が前記通路を出入りするチャンバーと、
　（ｄ）前記通路と流体接続しているポンプと、
　（ｅ）前記通路内の伝熱流体および前記伝熱流体の熱膨脹に相当する体積を収容する寸法の膨張装置と、を含み、
前記膨張装置は前記ポンプおよび前記通路と流体接続しており、
前記チャンバーの殺菌中に、前記伝熱流体の一部が気化することによって、液体−蒸気界面が前記通路の外部に形成されるように、伝熱流体の非気化部分が、前記チャンバー内の前記通路から排出される、低温加工および高温殺菌用装置。
　【請求項２】　前記生産物が、医薬品、食品、生物学的材料、非経口的材料、および材料の送達システムからなる群より選択される、請求項１に記載の装置。
　【請求項３】　前記低温加工が、凍結乾燥、化学的方法、および生物学的方法からなる群より選択される、請求項１に記載の装置。
　【請求項４】　前記装置が流体温度調節装置をさらに含む、請求項３に記載の装置。
　【請求項５】　前記流体温度調節装置が前記伝熱流体の加熱手段を含み、前記手段が前記通路と流体接続している、請求項４に記載の装置。
　【請求項６】　前記流体温度調節装置が前記伝熱流体の冷却手段を含み、前記手段が前記通路と流体接続している、請求項４に記載の装置。
　【請求項７】　前記加熱手段および前記冷却手段が１つのシステムである、請求項４に記載の装置。
　【請求項８】　前記低温加工が凍結乾燥であり、前記通路が前記チャンバー内に収容される棚である、請求項１に記載の装置。
・・（中略）・・
　【請求項１０】　前記低温加工が化学的または生物学的方法であり、前記通路が反応器ジャケットである、請求項１に記載の装置。
　【請求項１１】　前記高温殺菌が高温蒸気である、請求項１に記載の装置。
　【請求項１２】　前記伝熱流体の大気圧沸点が約１２０℃未満である、請求項１に記載の装置。
　【請求項１３】　前記伝熱流体が１種類以上のハロゲン化有機化合物を含む、請求項１に記載の装置。
　【請求項１４】　前記ハロゲン化有機化合物が、パーフルオロカーボン（ＰＦＣ）、パーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）、ハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）、ハイドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）、ハイドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）、ハイドロクロロフルオロエーテル（ＨＣＦＥ）、クロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）、ハイドロクロロカーボン（ＨＣＣ）、ハイドロブロモカーボン（ＨＢＣ）、パーフルオロヨウ化物（ＰＦＩ）、パーフルオロオレフィン（ＰＦＯ）、少なくとも１つの芳香族部分を含有するフッ素化化合物、またはそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項１３に記載の装置。
　【請求項１５】　前記ＨＦＥが式
（Ｒ１−Ｏ）ｎ−Ｒ２　
（式中、
　ｎは１〜３（１と３も含む）の数であり、
　Ｒ１とＲ２は同種または互いに異種であり、アルキル基、アリール基、およびアルキルアリール基からなる群より選択され、
　Ｒ１とＲ２の少なくとも一方は少なくとも１つのフッ素原子を含有し、
　Ｒ１とＲ２の少なくとも一方は少なくとも１つの水素原子を含有し、
　Ｒ１とＲ２は、１つ以上のカートネーション二価酸素原子または三価窒素原子を含有することができる）の化合物を含む、請求項１４に記載の装置。
　【請求項１６】　前記ＨＦＥが分離型であり次式：
Ｒｆ−（Ｏ−Ｒｈ）ｘ　
（式中、
　ｘは１〜約３であり、Ｒｆは直鎖、分岐鎖、または環状となりうる価数ｘの過フッ素化炭化水素基であり、
　各Ｒｈは独立に、１〜約３個の炭素原子を有する線状または分岐アルキル基であり、
　前記基ＲｆおよびＲｈの一方または両方は、任意に１つ以上のカートネーションヘテロ原子を含有することができ、
　前記Ｒｆ基中の炭素原子数と前記Ｒｈ基中の炭素原子数との合計が４〜約８の間である）
を有する、請求項１４に記載の装置。
　【請求項１７】　前記ＨＦＥが非分離型であり、次式、
Ｘ−（Ｒｆ’−Ｏ）ｙＲ”Ｈ
（式中、
　Ｘは、Ｆ、Ｈ、または１〜３個の炭素原子を含有するパーフルオロアルキル基のいずれかであり、
　各Ｒｆ’は独立に、−ＣＦ２−、−Ｃ２Ｆ４−、および−Ｃ３Ｆ６−からなる群より選択され、
　Ｒ”は、１〜約３個の炭素原子を有する二価の有機基であり、
　ｙは１〜７の整数であり、
ＸがＦである場合にはＲ”は少なくとも１つのＦ原子を含有し、前記Ｒｆ’基中の炭素原子数と前記Ｒ”基中の炭素原子数との合計が４〜約８の間である）
を有する、請求項１４に記載の装置。
　【請求項１８】　前記ＨＦＣが、３〜８炭素の骨格を有し、炭素と結合する水素原子とフッ素原子の総数を基準にして約５〜約９５モル％がフッ素置換されている有機化合物である、請求項１４に記載の装置。
　【請求項１９】　直鎖、分岐鎖、または環状、あるいはそれらの組み合わせであってよく、炭素鎖上の水素原子の少なくとも９５モル％がフッ素で置換されている約５〜約８個の炭素原子を有する分子構造を前記ＰＦＣが含む、請求項１４に記載の装置。
　【請求項２０】　前記ハロゲン化有機化合物が、ＣＦ３ＣＨ２ＣＦ２Ｈ、Ｃ４Ｆ９ＯＣＨ３、Ｃ４Ｆ９ＯＣ２Ｈ５、Ｃ３Ｆ７ＯＣＨ３、ＣＦ３ＣＨＦＣＨＦＣＦ２ＣＦ３、ＨＣＦ２ＯＣＦ２ＯＣＦ２Ｈ、ＨＣＦ２ＯＣ２Ｆ４ＯＣＦ２Ｈ、ＨＣＦ２Ｏ（ＣＦ２Ｏ）２ＣＦ２Ｈ、ＨＣＦ２ＯＣＦ２ＯＣ２Ｆ４ＯＣＦ２Ｈ、ＨＣＦ２Ｏ（Ｃ２Ｆ４Ｏ）２ＣＦ２Ｈ、
【化１】
　
、およびそれらの混合物からなる群より選択される、請求項１４に記載の装置。
・・（中略）・・
　【請求項２５】　（ａ）生産物と、
　（ｂ）システム圧力における飽和温度が殺菌温度より低温である伝熱流体と、
　（ｃ）前記伝熱流体用の１つ以上の通路を含む、殺菌の必要なチャンバーと、
　（ｄ）前記通路と流体接続しているポンプと、
　（ｅ）前記通路内の伝熱流体および前記伝熱流体の熱膨脹に相当する体積を収容する寸法の膨張装置と、を含み、
殺菌前に、前記膨張装置に流入することによって前記伝熱流体が実質的に前記通路から排出される、低温加工および高温殺菌用装置。
・・（中略）・・
　【請求項２９】　（ａ）１つ以上の通路を含むチャンバーを提供する工程と、
　（ｂ）システム圧力における飽和温度が殺菌温度より低温である伝熱流体を前記通路に供給する工程と、
　（ｃ）殺菌手段を供給する工程と、
　（ｄ）前記伝熱流体の一部が気化するように、前記殺菌手段から前記伝熱流体にエネルギーを移動させる工程と、
　（ｅ）工程（ｄ）の後に、前記気化伝熱流体によって、非気化伝熱流体が、前記非気化伝熱流体を収容するのに十分な容積を有する膨張装置に移動する工程と、
　（ｆ）工程（ｅ）の後に、前記通路の外部に液体−蒸気界面が形成される工程と、
　（ｇ）前記チャンバーの殺菌を終了する工程と、
　（ｈ）前記チャンバーを冷却する工程と、
　（ｉ）前記通路に前記伝熱流体を再充填する工程と、
を含む低温加工チャンバーの殺菌方法。
　【請求項３０】　（ａ）１つ以上の通路を含むチャンバーを提供する工程と、
　（ｂ）システム圧力における飽和温度が殺菌温度より低温である伝熱流体を前記通路に供給する工程と、
　（ｃ）前記伝熱流体を前記通路から離して、前記通路と流体接続し、前記通路からの前記伝熱流体を収容するのに十分な容積を有する膨張装置に、前記伝熱流体を移動させる工程と、
　（ｄ）前記通路と前記膨張装置との間の前記流体接続を遮断する工程と、
　（ｅ）殺菌手段を供給する工程と、
　（ｆ）前記チャンバーを殺菌する工程と、
　（ｇ）前記殺菌を終了させる工程と、
　（ｈ）前記チャンバーを冷却する工程と、
　（ｉ）前記通路に前記伝熱流体を再充填する工程と、
を含む低温加工チャンバーの殺菌方法。」（原文第３４頁第１行〜第４０頁最終行）
　
（１ｂ）
「【０００１】
発明の分野
　本発明は、殺菌の必要な低温加工用の装置、およびその方法に関する。より詳細には、本発明は、高温（例えば、蒸気）殺菌が必要な低温加工において伝熱のためのハロゲン化有機流体を用いた装置（およびそのための方法）に関する。」（原文第１頁第９行〜第１３行）
　
（１ｃ）
「【００１５】
発明の要約
　本発明は、チャンバーが殺菌を必要とし、伝熱流体として有効に使用される揮発性ハロゲン化有機化合物を利用可能な低温加工用装置を提供する。本発明の装置では、沸点が約１２０℃未満の伝熱流体を使用することができる。したがって、他の望ましい特徴を有する流体を使用することができる。
　【００１６】
　本発明は、生産物と、システム圧力における飽和温度が殺菌温度より低温である伝熱流体と、殺菌の必要なチャンバーであって前記伝熱流体用の１つ以上の通路を有し、前記チャンバーの下部で前記伝熱流体が前記通路を出入りするチャンバーと、前記通路と流体接続しているポンプと、前記通路内の伝熱流体および前記伝熱流体の熱膨脹に相当する体積を収容する寸法の膨張装置と、を含み、前記膨張装置は前記ポンプおよび前記通路と流体接続しており、前記チャンバーの殺菌中に、前記伝熱流体の一部が気化することによって、液体−蒸気界面が前記通路の外部に形成されるように前記伝熱流体の非気化部分が前記チャンバー内の通路から排出される、低温加工および高温殺菌用装置を提供する。
　【００１７】
　本発明の装置は、加圧ガス（例えば、周囲空気）から伝熱流体を分離する膜を含む膨張装置をさらに含むことができる。
　【００１８】
　本発明のもう１つの実施形態は、生産物と、システム圧力における飽和温度が殺菌温度より低温である伝熱流体と、前記伝熱流体用の１つ以上の通路を含む殺菌の必要なチャンバーと、前記通路と流体接続しているポンプと、前記通路内の伝熱流体および前記伝熱流体の熱膨脹に相当する体積を収容する寸法の膨張装置とを含み、殺菌前に前記伝熱流体が膨張装置に流入することによって、前記伝熱流体が実質的に通路から排出される、低温加工および高温殺菌用装置である。
　【００１９】
　本発明のさらに別の実施形態は、（ａ）１つ以上の通路を含むチャンバーを提供する工程と、（ｂ）システム圧力における飽和温度が殺菌温度より低温である伝熱流体を前記通路に供給する工程と、（ｃ）殺菌手段を供給する工程と、（ｄ）前記伝熱流体の一部が気化するように、前記殺菌手段から前記伝熱流体にエネルギーを移動させる工程と、（ｅ）工程（ｄ）の後に、前記気化伝熱流体によって、非気化伝熱流体が、前記通路と流体接続しており前記非気化伝熱流体を収容するのに十分な容積を有する膨張装置に移動する工程と、（ｆ）工程（ｅ）の後に、前記通路の外部に液体−蒸気界面が形成される工程と、（ｇ）前記チャンバーの殺菌を終了する工程と、（ｈ）前記チャンバーを冷却する工程と、（ｉ）前記通路に前記伝熱流体を再充填する工程と、を含む低温加工チャンバーの殺菌方法である。
　【００２０】
　本発明の別の実施形態は、（ａ）１つ以上の通路を含むチャンバーを提供する工程と、（ｂ）システム圧力における飽和温度が殺菌温度より低温である伝熱流体を前記通路に供給する工程と、（ｃ）前記伝熱流体を前記通路から離して、前記通路と流体接続し、前記通路からの前記伝熱流体を収容するのに十分な容積を有する膨張装置に、前記伝熱流体を移動させる工程と、（ｄ）前記通路と前記膨張装置との間の前記流体接続を遮断する工程と、（ｅ）殺菌手段を供給する工程と、（ｆ）前記チャンバーを殺菌する工程と、（ｇ）前記殺菌を終了させる工程と、（ｈ）前記チャンバーを冷却する工程と、（ｉ）前記通路に前記伝熱流体を再充填する工程と、を含む低温加工チャンバーの殺菌方法である。
　【００２１】
　本発明は、受動的または能動的のいずれかで通路からの排出を制御する。特に受動的制御システムは、既存のシステムに容易に組み込むことができる。」（原文第４頁第８行〜第５頁第３１行）
　
（１ｄ）
「【００２６】
伝熱流体
　前述したように、本発明は伝熱流体を利用する。個々の伝熱流体の選択は、装置が使用される用途／システムに大きく依存する。伝熱流体は、方法中の加熱、冷却、および／または温度の維持のために使用される。一般に、伝熱流体は、不活性、不燃性、揮発性、非水性であり、環境的に許容される性質を有する。さらに、本発明の伝熱流体は、低温（例えば、約−１５０℃〜約０℃）における伝熱特性が優れている。十分な伝熱性能と適度なポンプ能力条件を得るためには、伝熱流体の粘度は操作温度範囲全体で約５０ｃＳｔ未満であることが好ましい。より好ましくは、粘度はこの範囲全体で約３０ｃＳｔ未満である。
　【００２７】
　伝熱流体は不燃性であることが好ましく、本明細書では引火点が約１４０°Ｆ（約６０℃）を超える場合に不燃性であると定義する。
　【００２８】
　好ましくは、伝熱流体の損失を防止するために本発明の装置はループ構造である。
　【００２９】
　好ましくは、密閉ポンプと標準的冷媒用バルブを使用できるようにするために伝熱流体は誘電性である。
　【００３０】
　伝熱流体は使用条件（すなわち、殺菌中）において揮発性である。伝熱流体の沸点は大気圧で約１２０℃未満である。
　【００３１】
　引火性を考慮すると、本発明での使用に好適な伝熱流体は、ハロゲン化（すなわち、フッ素、臭素、ヨウ素、および／または塩素で置換された）有機化合物であることが好ましい。有用なハロゲン化有機化合物としては、パーフルオロカーボン（ＰＦＣ）、パーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）、ハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）、ハイドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）、ハイドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）、ハイドロハロフルオロエーテル（ＨＨＦＥ）、クロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）、ハイドロクロロカーボン（ＨＣＣ）、ハイドロブロモカーボン（ＨＢＣ）、ヨウ化パーフルオロアルキル（ＰＦＩ）、パーフルオロオレフィン（ＰＦＯ）、またはそれらの組み合わせが挙げられる。好ましくは、ハロゲン化有機化合物はフッ素化有機化合物を含む。得られる混合物が不燃性となるのであれば、より少量の可燃性ハロゲン化有機化合物または可燃性非ハロゲン化有機化合物を伝熱流体に混入することができる。
　【００３２】
　本発明の場合、ＣＦＣは、炭素と結合したフッ素原子および塩素原子で置換された炭素骨格を含有する化合物として定義される。最近まで、ＣＦＣ−１１３（ＣＣｌＦ２ＣＣｌ２Ｆ）やＣＦＣ−１１（ＣＣｌ３Ｆ）などの液体ＣＦＣは、優れた性能を示し、低コストであり、安全性に関する欠点がないため、伝熱用途で理想的な候補であると考えられていた。しかしながら、これらのＣＦＣは揮発性である。さらに、１９８７　Ｍｏｎｔｒｅａｌ　Ｐｒｏｔｏｃｏｌ（１９８７年モントリオール議定書）の時点より、成層圏オゾン層を破壊することが証明されたためＣＦＣの生産を中止する法律が制定されている。
　【００３３】
　本発明の場合、ＨＣＦＣは、炭素と結合したフッ素原子、塩素原子、および水素原子で置換された炭素骨格を含有する化合物として定義される。伝熱流体として有用なＨＣＦＣとしては、ＣＦ３ＣＨＣｌ２、ＣＨ３ＣＣｌ２Ｆ、ＣＦ３ＣＦ２ＣＨＣｌ２、およびＣＣｌＦ２ＣＦ２ＣＨＣｌＦが挙げられる。しかしながら長期的には、ＣＦＣより遅いのであるがＨＣＦＣもオゾン層を破壊するとして生産中止の法律が制定される可能性がある。」（原文第７頁第２７行〜第９頁第５行）
　
（１ｅ）
「【００４０】
　一般に、最も好適なフッ素化化合物はハイドロフルオロエーテルであり、これらは最適な安全性（不燃性で低毒性）を備え、優れた流体伝熱特性および環境的（非オゾン破壊性で低地球温暖化）特性の組み合わせが最良である。ＨＦＥは、炭素原子、フッ素原子、水素原子、１つ以上のエーテル酸素原子、および任意に六価硫黄または三価窒素などの炭素骨格内の１つ以上の別のカートネーションヘテロ原子を含有する化合物である。ＨＦＥは、直鎖、分岐鎖、または環状、あるいはそれらの組み合わせ（例えばアルキル脂環式）であってよい。好ましくは、ＨＦＥは不飽和が存在しない。これらの高フッ素化エーテルは式ＶＩＩ：
（Ｒ１−Ｏ）ｎ−Ｒ２　（ＶＩＩ）
で表すことができ、式ＶＩＩ中で、ｎは１〜３（１と３を含む）の数であり、Ｒ１とＲ２は同種または互いに異種であり、アルキル基、アリール基、およびアルキルアリール基からなる群より選択される。Ｒ１とＲ２の少なくとも一方は少なくとも１つのフッ素原子を含有し、Ｒ１とＲ２の少なくとも一方は少なくとも１つの水素原子を含有する。Ｒ１とＲ２も線状、分岐、または環状の場合があり、１つ以上の不飽和炭素−炭素結合を含有することができ、１つ以上のカートネーション二価酸素原子または三価窒素原子を含有することができる。
　【００４１】
　好ましいＨＦＥとしては、（１）エーテル結合アルキルまたはアルキレンなどのＨＦＥのセグメントは過フッ素化されているか（例えば、パーフルオロカーボン）またはフッ素化されていないか（例えば、炭化水素）のいずれかであるが、部分的なフッ素化はされていない分離型ＨＦＥ（ｓｅｇｒｅｇａｔｅｄ　ＨＦＥｓ）と、（２）（エーテル結合セグメントの少なくとも１つは過フッ素化されておらずフッ素非含有でもないが、部分的にフッ素化されている（すなわち、フッ素原子と水素原子の混合物を含有する）非分離型ＨＦＥとが挙げられる。
　【００４２】
　分離型ＨＦＥとしては、少なくとも１つのモノアルコキシ、ジアルコキシ、またはトリアルコキシ置換されたパーフルオロアルカン化合物、パーフルオロシクロアルカン化合物、パーフルオロシクロアルキル含有パーフルオロアルカン化合物、またはパーフルオロシクロアルキレン含有パーフルオロアルカン化合物を含むＨＦＥが挙げられる。これらのＨＦＥは例えばＰＣＴ公開番号ＷＯ９６／２２３５６号に記載されており、以下の式ＶＩＩＩ：
Ｒｆ−（Ｏ−Ｒｈ）ｘ　（ＶＩＩＩ）
で表すことができ、式中、
　ｘは１〜約３であり、Ｒｆは直鎖、分岐鎖、または環状などの場合があり、好ましくは３〜約７個の炭素原子を含有し、より好ましくは３〜約６個の炭素原子を含有する価数ｘの過フッ素化炭化水素基であり；
　各Ｒｈは独立に、１〜約３個の炭素原子を有する線状または分岐アルキル基であり；
　基ＲｆおよびＲｈの一方または両方は、任意に１つ以上のカートネーションヘテロ原子を含有することができ；
　Ｒｆ基中の炭素原子数とＲｈ基中の炭素原子数との合計は好ましくは４〜約８の間である。
　【００４３】
　好ましくはｘは１である。最も好ましいＲｆ基としては、Ｃ３Ｆ７−異性体、Ｃ４Ｆ９−異性体（すなわち、ｎ−、ｉｓｏ−、ｓｅｃ−、ｔｅｒｔ−）、Ｃ５Ｆ１１−異性体、Ｃ６Ｆ１３−異性体、パーフルオロシクロヘキシルが挙げられ、最も好ましいＲｈ基としては、メチル、エチル、ｎ−プロピル、およびイソプロピルが挙げられる。
　【００４４】
　本発明で有用な式ＶＩＩＩで表された代表的化合物としては、限定するものではないが、以下の化合物が挙げられ：
【化３】
　
　
式中、内部に「Ｆ」が表示されている環状構造は過フッ素化されている。
　【００４５】
　式ＶＩＩの特に好ましい分離型ＨＦＥとしては、ｎ−Ｃ３Ｆ７ＯＣＨ３、（ＣＦ３）２ＣＦＯＣＨ３、ｎ−Ｃ４Ｆ９ＯＣＨ３、（ＣＦ３）２ＣＦＣＦ２ＯＣＨ３、ｎ−Ｃ３Ｆ７ＯＣ２Ｈ５、ｎ−Ｃ４Ｆ９ＯＣ２Ｈ５、（ＣＦ３）２ＣＦＣＦ２ＯＣ２Ｈ５、（ＣＦ３）３ＣＯＣＨ３、（ＣＦ３）３ＣＯＣ２Ｈ５、ＣＦ３ＣＦ（ＯＣＨ３）ＣＦ（ＣＦ３）２、ＣＦ３ＣＦ（ＯＣ２Ｈ５）ＣＦ（ＣＦ３）２、およびそれらの混合物が挙げられる。分離型ＨＦＥは、Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ　Ｍｉｎｉｎｇ　ａｎｄ　Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ　Ｃｏｍｐａｎｙより３ＭＴＭ　ＮＯＶＥＣＴＭ　ＨＦＥ−７１００およびＨＦＥ−７２００　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ　Ｆｌｕｉｄとして入手可能である。
　【００４６】
　分離型ＨＦＥと非ハロゲン化有機化合物の混合物である不燃性共沸混合物および共沸混合物様組成物も有用な伝熱流体である。特に有用なものは、Ｃ４Ｆ９ＯＣＨ３、Ｃ４Ｆ９ＯＣ２Ｈ５、およびＣ３Ｆ７ＯＣＨ３と有機溶剤の混合物からなる共沸混合物および共沸混合物様組成物である。
・・（中略）・・
　【００５０】
　有用な非分離型ＨＦＥとしては、米国特許第５，６５８，９６２号（Ｍｏｏｒｅら）に記載されるようなα−、β−、およびω−置換ハイドロフルオロアルキルエーテルが挙げられ、これらは式ＩＸ：
Ｘ−（Ｒｆ’−Ｏ）ｙＲ”Ｈ　（ＩＸ）
の一般構造で表すことができ、式中、
　Ｘは、Ｆ、Ｈ、または１〜３個の炭素原子を含有するパーフルオロアルキル基のいずれかであり、
　各Ｒｆ’は独立に、−ＣＦ２−、−Ｃ２Ｆ４−、および−Ｃ３Ｆ６−からなる群より選択され、
　Ｒ”は、１〜約３個の炭素原子を有する二価の有機基であり、好ましくは過フッ素化されており、
　ｙは１〜７の整数、好ましくは１〜３の整数であり、
ＸがＦである場合にはＲ”は少なくとも１つのＦ原子を含有し、Ｒｆ’基中の炭素原子数とＲ”基中の炭素原子数との合計が４〜約８の間である。
　【００５１】
　本発明で有用な式ＩＸで表される代表的化合物としては、限定するものではないが、以下の化合物、
Ｃ４Ｆ９ＯＣ２Ｆ４Ｈ
ＨＣ３Ｆ６ＯＣ３Ｆ６Ｈ
ＨＣ３Ｆ６ＯＣＨ３Ｃ５Ｆ１１ＯＣ２Ｆ４Ｈ
Ｃ６Ｆ１３ＯＣＦ２Ｈ
Ｃ３Ｆ７ＯＣＨ２Ｆ
Ｃ３Ｆ７Ｏ［ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ］ｐＣＦ（ＣＦ３）Ｈ（式中ｐ＝０〜１）
ＨＣＦ２ＯＣ２Ｆ４ＯＣＦ２Ｈ
ＨＣＦ２ＯＣＦ２ＯＣＦ２ＯＣＦ２Ｈ
ＨＣＦ２ＯＣ２Ｆ４ＯＣ２Ｆ４ＯＣＦ２Ｈ
ＨＣＦ２ＯＣＦ２ＯＣＦ２Ｈ
ＨＣＦ２ＯＣＦ２ＯＣ２Ｆ４ＯＣＦ２Ｈが挙げられる。
　【００５２】
　好ましい不燃性非分離型ＨＦＥとしては、Ｃ４Ｆ９ＯＣ２Ｆ４Ｈ、Ｃ６Ｆ１３ＯＣＦ２Ｈ、ＨＣ３Ｆ６ＯＣ３Ｆ６Ｈ、Ｃ３Ｆ７ＯＣＨ２Ｆ、ＨＣＦ２ＯＣＦ２ＯＣＦ２Ｈ、ＨＣＦ２ＯＣＦ２ＣＦ２ＯＣＦ２Ｈ、ＨＣ３Ｆ６ＯＣＨ３、ＨＣＦ２ＯＣＦ２ＯＣ２Ｆ４ＯＣＦ２Ｈ、およびそれらの混合物が挙げられる。非分離型ＨＦＥ特殊液体は、Ａｕｓｉｍｏｎｔ　Ｃｏｒｐ．（Ｍｉｌａｎｏ，イタリア）よりＧＡＬＤＥＮ　ＨＴＭが入手可能である。」（原文第１２頁第２７行〜第１８頁第２８行）
　
（１ｆ）
「【００５８】
チャンバー
　本発明のチャンバーは、本発明の装置が使用されるシステムまたは用途に基づいて選択される。一般に、チャンバーは低温で加工される生産物を収容する。本発明のチャンバーは、低温加工終了後に殺菌が必要となる。チャンバーは、殺菌前にまず清浄にするために使用される自動清浄化システムも含むことができる。
・・（中略）・・
　【００６１】
　本発明のチャンバーは１つ以上の通路を含む。本明細書では通路は、伝熱流体用のコンジットとして定義される。通路は、チャンバー内部にある場合もあるし（例えば、凍結乾燥真空チャンバー内の棚）、あるいはチャンバーの外部にある場合もある（例えば、反応器ジャケット）。通路は、希望する通りに伝熱流体を冷却、加熱したり、あるいはチャンバーの温度を維持するために使用したりすることができる。通常、凍結乾燥機の場合では通路は約−５０℃〜約−８０℃に冷却されるが、反応チャンバーなどの他の用途では約−１５０℃に到達する場合もある。
　【００６２】
　伝熱流体は、チャンバー下部でチャンバー通路を出入りすることが好ましい。より好ましくは、伝熱流体はチャンバーの重力作用的な底部（ｇｒａｖｉｔａｔｉｏｎａｌ　ｂｏｔｔｏｍ）でチャンバーを出入りする。この方向であれば、殺菌中に実質的にすべての伝熱流体が通路を離れる。このような位置であることで、安定なメニスカスすなわち液体−蒸気界面が形成され、そのためフラッシングを防止することができる。
　【００６３】
　チャンバーの寸法、形状、および材料はシステムまたは用途に依存し、当業者であれば容易に選択可能である。例えば、凍結乾燥用途では、チャンバーは、蒸気殺菌の圧力に耐えるのに十分な厚さの壁を有する断熱真空チャンバーである。」（原文第２０頁第２２行〜第２１頁第２１行）
　
（１ｇ）
「【００６４】
ポンプ
　本発明は、１つ以上のパイプまたはラインを介して通路と流体接続しているポンプを含む。ポンプの寸法および種類は、システムまたは用途によって決定する。例えば、ポンプは、密閉（例えば、容器密封または磁気結合）遠心ポンプであってもよい。
　【００６５】
膨張装置
　膨張装置は、伝熱流体用のタンクまたは貯蔵槽である。膨張装置は、操作温度および殺菌温度における通路内の伝熱流体と同じ体積、ならびに全伝熱流体体積の熱膨脹に対応した寸法に作製される。後述するように、このような寸法であることによって、殺菌中もシステム圧力を比較的安定に維持することができる。
　【００６６】
　膨張装置は、ポンプおよび通路と流体接続している。通常、膨張装置は一連のパイプまたはラインによって通路と接続される。
　【００６７】
　受動的制御または自己制御装置の場合は、伝熱流体は通路に流入し通路から流出する。熱膨脹のために伝熱流体が膨張する場合、伝熱流体の一部は膨張装置内に流入することができる。低温操作後、通常はポンプが遮断され、チャンバーが殺菌される。チャンバー内の温度が上昇すると、通路の温度が上昇し、伝熱流体の温度も上昇する。伝熱流体の一部が沸騰して気化する場合がある。この蒸気が液体を通路から「押し出す」。通路内の伝熱液体は蒸気によって実質的に移動させられ、チャンバー外部（通常はパイプまたはライン内）に液体−蒸気界面が形成される。通常、伝熱流体はチャンバー内の通路から流出し、パイプまたはラインを通って膨張装置に移動する。
　【００６８】
　チャンバーが殺菌され冷却された後で、伝熱流体はチャンバー内の通路に戻り、伝熱流体を損失することなくサイクルを繰り返すことができる。
　【００６９】
　能動的制御装置の場合は、膨張装置は通路と流体接続しているために、システム圧力は実質的に一定に維持される。システム圧力はシステムを加圧せずに制御可能であるが、従来のシステムでは、伝熱流体が沸騰したり、膨張装置の容量まで満たされたり、システムが破壊するまでシステム圧力が上がったりするのを防止する必要がある場合が多かった。
　【００７０】
　好ましくは、本発明の膨張装置は膜を含む。この膜は、伝熱流体が装置から流出したり、空気中に漏れたりするのを防止するのに有用である。したがって、伝熱流体の損失が最小限となる。膜は、伝熱流体の加圧に使用されるガス（通常は窒素か空気）から伝熱流体を分離する。あるいは、この膜の乾燥している側を、周囲圧力に開放することもでき、それによってシステム圧力は周囲圧力となる。揮発性のハロゲン化化合物は気体溶解度が非常に高い。膜がなければ、おそらくこれらのハロゲン化有機化合物に空気が溶解し、ポンプ入口が低圧となるかまたは運転操作中に低圧となることによって後で空気が発生する。ブラダー（ｂｌａｄｄｅｒ）、ダイアフラム、蛇腹などの膜を使用することができる。
　【００７１】
　この種の膨張タンクは、複雑なプロセス制御を導入しなくても既存のシステムの容易に後付けすることができる。
　【００７２】
　あるいは、任意にパージ弁を含む閉鎖された膨張装置を使用することができる。パージ弁はシステムから気体を除去することができ、システム圧力の制御手段となる。
　【００７３】
　積極的制御またはプロセス制御される装置の場合、伝熱流体は通路に流入し通路から流出する。受動的制御装置と同様に、伝熱流体のごく一部は低温操作中に膨張装置に流入しうる。低温操作後で殺菌の前に、伝熱流体は通路から実質的に離れる。伝熱流体を通路から膨張装置に圧送することができるし、あるいは伝熱流体を通路から膨張装置に流出させることができる（物理的な方向に依存する）。一度通路から実質的に排出されると、通路と膨張装置の間の弁が閉鎖される。続いてチャンバーが殺菌される。殺菌後、弁が開放され、伝熱流体は再び通路に流入する。伝熱流体を通路に圧送したりあるいは通路に流出させたりすることができる（物理的な方向に依存する）。
　【００７４】
　膨張装置は閉鎖タンクであってもよく、あるいはシステム圧力が高くなりすぎた場合に流体および／または気体を除去するためのパージ弁を備えることもできる。
　【００７５】
　システム圧力を大気圧より高く維持するためおよび／またはポンプのキャビテーションを防止するために、圧縮ガス源と併せて圧力調整装置を使用することができる。」（原文第２１頁第２３行〜第２３頁第２５行）
　
（１ｈ）
「【００８８】
方法
　本発明は低温加工チャンバーの殺菌方法を含む。この方法は、（ａ）１つ以上の通路を含むチャンバーを提供する工程と、（ｂ）システム圧力における飽和温度が殺菌温度より低温である伝熱流体を前記通路に供給する工程と、（ｃ）殺菌手段を供給する工程と、（ｄ）前記伝熱流体の一部が気化するように、前記殺菌手段から前記伝熱流体にエネルギーを移動させる工程と、（ｅ）工程（ｄ）の後に、前記気化伝熱流体によって、非気化伝熱流体が、前記通路と流体接続しており前記非気化伝熱流体を収容するのに十分な容積を有する膨張装置に移動する工程と、（ｆ）工程（ｅ）の後に、前記通路の外部に液体−蒸気界面が形成される工程と、（ｇ）前記チャンバーの殺菌を終了する工程と、（ｈ）前記チャンバーを冷却する工程と、（ｉ）前記通路に前記伝熱流体を再充填する工程と、を含む。
　【００８９】
　本発明の別の実施形態は、（ａ）１つ以上の通路を含むチャンバーを提供する工程と、（ｂ）システム圧力における飽和温度が殺菌温度より低温である伝熱流体を前記通路に供給する工程と、（ｃ）前記伝熱流体を前記通路から離して、前記通路と流体接続し、前記通路からの前記伝熱流体を収容するのに十分な容積を有する膨張装置に、前記伝熱流体を移動させる工程と、（ｄ）前記通路と前記膨張装置との間の前記流体接続を遮断する工程と、（ｅ）殺菌手段を供給する工程と、（ｆ）前記チャンバーを殺菌する工程と、（ｇ）前記殺菌を終了させる工程と、（ｈ）前記チャンバーを冷却する工程と、（ｉ）前記通路に前記伝熱流体を再充填する工程と、を含む低温加工チャンバーの殺菌方法である。」（原文第２６頁第９行〜第３２行）
　
（１ｉ）
「【００９０】
実施例
　以下の非限定的な実施例及び試験方法を参照しながら本発明をより詳細に説明する。特に明記しない限り、すべての部、パーセンテージ、および比率は重量を基準にしている。
　【００９１】
実施例１
　図７、９、および１１は、実験室内に作られた本発明の装置（７０、９０、および１１０）を示している。これら３つすべてについて、チャンバー７２は、２クォート（１．８９リットル）の長方形ポリプロピレン容器であり、この容器は直径０．２５インチ（０．６３５ｃｍ）の銅管で作製し直径８ｃｍで５回転させたコイル７３を収容している。このコイル７３は、凍結乾燥機の棚または反応器の流体通路をシミュレートすることを意図している。蒸気は蓋を通してチャンバーに入れ、チャンバー底部の小さな穴から凝縮物を排出させた。飽和蒸気は、５００ｍｌの沸騰フラスコに２７０ワットヒーターを使用して発生させた。
　【００９２】
　ポンプ７４は、変速装置を有するＭｉｃｒｏ　Ｐｕｍｐモデル８１２８１であった。
　【００９３】
　３つの異なる構造の膨張装置を使用した：
　１．図７は第１のタイプを示している。一定の大気圧で操作するために、周囲圧または一定正圧に装置を維持するために使用される蛇腹またはブラダー形膨張装置をシミュレートするために７５ｍｌのＰｅｒｆｅｃｔｕｍ　ＭｉｃｒｏｍａｔｅＴＭすりガラスシリンジ７６を取付けた。
　２．図９は第２のタイプを示している。圧縮ガスを圧力源とする一定圧力の操作をシミュレートするために、１５０ｍｌのＰａｒｋｅｒ　Ｅ２０４８　３１６ステンレス鋼製圧力容器９６を２１．６リットルのＭａｎｃｈｅｓｔｅｒ　Ｍ４４９９ガスシリンダー９７と流体接続させて使用した。後者は乾燥窒素を使用してゲージ圧約６９ｋＰａまで加圧した。この組み合わせは、膨張装置の正圧を維持する大規模工業用途に使用されうる気体調節装置／パージ弁の組み合わせの使用をシミュレートすることを意図したものであった。
　３．図１１は第３のタイプを示している。密閉装置をシミュレートするために、電熱流体をシステムに満たした後で１５０ｍｌのＰａｒｋｅｒ　Ｅ２０４８　３１６ステンレス鋼製圧力容器１１６を密封した。
　【００９４】
　流体温度調節装置７８は２クォート（１．８９リットル）のポリプロピレン容器であり、この容器に直径０．２５インチ（０．６３５ｃｍ）の銅管で作製し直径８ｃｍで３回転させたコイル７９を入れた。好適な伝熱流体とともにドライアイスをこの容器に加え、ループを通過する伝熱流体を冷却した。図７、９、および１１に示されるように、この構成要素はチャンバーから約４８ｃｍの位置に配置した。各構成要素間のすべての流体接続は、オンデマンドの０．２５インチ（０．６３５ｃｍ）ポリプロピレン管を使用して形成した。
　【００９５】
　Ｊ型熱電対を３つ使用して温度を測定した：Ｔチャンバーはチャンバーにつり下げた。Ｔコイルはチャンバー内のコイル上面と熱的に接触させて配置した。Ｔ冷却器は流体温度調節装置の出口ラインと熱的に接触させて配置した。Ｐａｒｏｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃモデル１００１Ｋ−０１圧力変換器を流体温度調節装置の入口ラインと流体接続するように取付け、殺菌中のシステム圧力を監視した。
　【００９６】
　図８は、膨張装置構造１（図７）で稼働する上記装置に伝熱流体としてハイドロフルオロエーテルのＣ４Ｆ９ＯＣＨ３（Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ　Ｍｉｎｉｎｇ　ａｎｄ　Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ　Ｃｏｍｐａｎｙ　より３ＭＴＭ　ＮＯＶＥＣＴＭ　ＨＦＥ　７１００として入手可能）を使用して得られたデータを図で表したものである。ポンプが停止すると予想通りにシステム圧力が低下するが、蒸気を導入した後に、伝熱流体の沸点の６１℃より高温にチャンバーコイル温度を上昇させても、８５℃（コイルが最終的に到達した温度）における伝熱流体の飽和圧力は２２０ｋＰａを超えるにもかかわらず、システム圧力が大気圧よりも高くなることはなかった。コイル温度が６１℃に到達すると、シリンジのプランジャーが約２０ｍｌ（チャンバーコイルの体積）上方に移動するのが観察された。この移動の後で、チャンバー壁の直下のチャンバーコイルの入口ラインと出口ラインに２つのメニスカスが見えた。蒸気を停止させ、コイル温度を再び６１℃付近まで下げた後では、プランジャーは約２０ｍｌ下がり、メニスカスがチャンバー内まで上昇するのが観察できた。そのすぐ後にポンプを再び作動させた。
　【００９７】
　図１０は、膨張装置構造２（図９）で稼働する上記装置に伝熱流体としてハイドロフルオロカーボンのＣＦ３ＣＨ２ＣＦ２Ｈ（ＨＦＣ−２４５ｆａ、ＡｌｌｉｅｄＳｉｇｎａｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｂｕｆｆａｌｏ，ニューヨーク州）より入手可能）を使用して得られたデータを図で表したものである。この伝熱流体は沸点が１５．３℃であり、室温では気体であるため、伝熱流体を液体に保つために装置を加圧した。今回も、９０℃（コイルが最終的に到達した温度）における伝熱流体の飽和圧力が９４０ｋＰａであるにもかかわらず、システム圧力が圧縮窒素（ゲージ圧約６９ｋＰａ）を使用して設定した初期値を超えることはなかった。
　【００９８】
　図１２は、膨張装置構造３（図１１）で稼働する上記装置に伝熱流体としてハイドロフルオロカーボンのＣＦ３ＣＨ２ＣＦ２Ｈを使用して得られたデータを図で表したものである。このシステムでは、先の２つのシステムとは異なり一定圧力が維持されなかった。実際、チャンバーコイルに蒸気を当てた当初はシステム圧力が上昇した。しかし、９０℃（コイルが最終的に到達した温度）における伝熱流体の飽和圧力が９４０ｋＰａであるにもかかわらず、システム圧力は１４４ｋＰａを超えなかった。
　【００９９】
実施例２
　この実施例では、大気圧での沸点が約６０℃であるハイドロフルオロエーテル化合物のメチル−パーフルオロブチルエーテル（Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ　Ｍｉｎｉｎｇ　ａｎｄ　Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ　Ｃｏｍｐａｎｙより３ＭＴＭ　ＮＯＶＥＣＴＭ　ＨＦＥ　７１００として入手可能）が伝熱流体として使用されて稼働する凍結乾燥機を使用する。この伝熱流体を凍結乾燥機内の棚の冷却に使用する。伝熱システム液体の全体積は８０ガロン（３０３リットル）であり、乾燥チャンバー内の棚の容積１０ガロン（３７．８リットル）である。
　【０１００】
　膨張装置は、Ｗｅｌｌｍａｔｅ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ　ｏｆ　Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ　ｇｒｏｕｐ（Ｃｈａｒｄｏｎ，オハイオ州）で製造されるものなどのブラダー形である。このポリウレタンゴム製ブラダーは、制御装置とパージ弁によって１０ｐｓｉｇ（ゲージ圧６９ｋＰａ）の正圧に維持される圧縮窒素ブランケットから伝熱流体を分離する。この圧力は空気と水分をシステム内に流入させないためのものであるが、この圧力はＡＳＭＥ（米国機械学会）に挙げらている加圧容器の使用で規定される１５ｐｓｉｇ未満である。ブラダーによって、伝熱流体に窒素が溶解しないようにできる。整備のためにシステムの開放が必要な場合には、この窒素（流体の気体溶解性を基準にして約４０ガロンを超える）をシステムから排出する必要がある。膨張装置は２５ガロン（９４．７リットル）であり、−５０℃〜４０℃の温度範囲における流体体積全体の熱膨張と、棚の体積を合わせた体積を収容するのに十分である。
　【０１０１】
　伝熱流体と、直接膨張冷却サイクルを使用する主流体温度調節装置とを使用して、凍結乾燥機内の棚を−５０℃まで冷却することで乾燥方法が開始する。この温度における伝熱流体の粘度は１．４ｃＳｔであり、この用途で一般に使用される可燃性シリコーン油流体の２０％の粘度である。ビンに入れて棚に配置した生産物をこの方法中に凍結させる。同時に、生産物から昇華した水分を十分に除去できるようにするため、膨張液体窒素を使用して凝縮器コイルを−８０℃まで冷却した。
　【０１０２】
　減圧が行われることで乾燥方法が開始する。この方法中は、標準的操作手順に従って棚の温度を変動させる。乾燥終了後、棚の温度が室温付近になってから、ポンプを停止し、ビンをふさいで、生産物をチャンバーから取り出す。次に、凍結乾燥チャンバーを密閉し、ＦＤＡ規定に準拠する飽和温度１２１℃の高圧蒸気をチャンバーに導入する。棚の通路内の伝熱流体は、システム圧力１０ｐｓｉｇ（絶対圧１７０ｋＰａ）における伝熱流体の飽和温度である７７℃になるまで温められる。この時、棚の内部の伝熱流体は沸騰し始め、残留する液体を押し出す。液面のメニスカスが加熱チャンバーよりも下に来るまでこの現象が続き、約１０ガロン（３７．８リットル）の伝熱流体は棚から押し出され、管を通って膨張装置に移動する。チャンバー温度はなお上昇し、棚の内部に残留する伝熱流体蒸気は安定なメニスカスより上で過熱されるが、システム圧力が１０ｐｓｉｇ（ゲージ圧６９ｋＰａ）を超えることはない。
　【０１０３】
　殺菌終了後、熱を周囲に放出させてチャンバーを冷却する。棚の温度が７７℃まで下がるとすぐに、棚内部の伝熱流体蒸気が再び凝縮して、棚に液体が流れて棚が液体で満たされる。こうして冷却された液体が再充填されることによって、棚の冷却が促進され、冷却システムを再び安全に作動させるまでに必要な待機時間が短縮される。１０時間後にはチャンバー温度が３５℃に到達し、生産物の次のバッチのためにポンプと温度調節システムが再び稼働される。
　【０１０４】
　従来のシステムでは、殺菌方法全体にわたって伝熱流体を液体に維持するために、膨張装置を５３０ｋＰａ（ゲージ圧４２９ｋＰａ）より高く加圧する必要があった。この圧力は、ＡＳＭＥで認定される加圧容器構造体に要求される圧力の上限を超えており、おそらくチャンバー内部の棚の壁をはるかに厚くする必要があり、そのため生産物のビンを出入りする熱の伝達性が乏しくなる。
　【０１０５】
実施例３
　この実施例では、大気圧での沸点が１５．３℃のハイドロフルオロカーボン化合物ＣＦ３ＣＨ２ＣＦ２ＨであるＨＦＣ−２４５ｆａ（ＨＦＣ−２４５ｆａはＡｌｌｉｅｄＳｉｇｎａｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓより入手可能）を用いた同じ凍結乾燥機（実施例２）の操作を概念的に説明する。膨張装置は、従来の２５ガロン（９４．７リットル）密閉式膨張槽である。膨張装置の加圧は行わないが、膨張装置内にガスが蓄積した場合に溶解したガスを除去するための圧力開放弁を備えている。
　【０１０６】
　前出の実施例にように装置を冷却する。この液体の粘度は−５０℃で０．９４ｃＳｔであり、これはこのようとで一般に使用される可燃性シリコーン油流体の粘度のわずか１５％である。殺菌中のシステム圧力は一定ではない。伝熱流体が棚から押し出されて膨張装置内の蒸気が凝縮すると、システム圧力は急速に増大する。最終的には、前述の第３の実験室での実演と同様に、システム圧力は再び低下する。この過渡的な期間中に圧力はＡＳＭＥ圧力容器定格の要求を超えるかもしれないが、殺菌温度では伝熱流体の飽和圧力は７００ｋＰａを超えるＡＳＭＥ圧力容器定格よりも低く維持される。
　【０１０７】
実施例４
　この実施例では、大気圧の沸点が３４℃であるハイドロフルオロエーテル化合物のメチルパーフルオロプロピルエーテルを使用したジャケット付き医薬用反応器の操作を概念的に説明する。この化合物は以下の手順を使用して調製することができる：
　パーフルオロアルキルメチルエーテルの調製（Ｃ３Ｆ７ＯＣＨ３）：ジャケットを取りつけた１リットル丸底フラスコに、オーバーヘッド撹拌装置、固体二酸化炭素／アセトン凝縮器、および添加漏斗と取付ける。このフラスコに８５ｇ（１．４６ｍｏｌ）の噴霧乾燥フッ化カリウムと、３７５ｇの無水ジエチレングリコールとを加え、再循環冷却装置を使用して約−２０℃まで冷却する。１９６ｇ（１．１８ｍｏｌ）のＣ２Ｆ５ＣＯＦを１時間かけてフラスコに加える。フラスコとその内容物を約２４℃まで加温し、添加漏斗を使用して１８４．３ｇ（１．４６ｍｏｌ）の硫酸ジメチルを４５分間かけて滴下する。得られる混合物を室温で終夜撹拌する。水（全量３１８ｍｌ）を混合物に滴下する。混合物を１リットル丸底フラスコに移し、得られたエーテル生成物を共沸蒸留させる。得られた蒸留物の下部生成物相を上部の水相から分離し、冷水で１回洗浄し、続いて蒸留して１８０ｇのＣ３Ｆ７ＯＣＨ３生成物（ＧＰＣで純度＞９９．９％）を得る。ＧＣＭＳ、１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲによってこの生成物が何であるかを確認できる。
　【０１０８】
　医薬用反応器には１０００ガロン（３７８６リットル）のメチルパーフルオロプロピルエーテルが入れられ、反応器ジャケットは５０ガロン（１８９．３リットル）の伝熱流体を収容する。この装置は、０〜−１１０℃のでの操作が必要である。２つの１００ガロン（３７８．６リットル）膨張装置は、この温度範囲での伝熱流体の熱膨脹に反応器ジャケットの容積を加えたものを収容できる大きさである。これらの膨張装置は従来設計のものであり、上部から大気圧で乾燥窒素が流される。通気口内には小さなコイルが配置され、−８０℃で膨張した窒素はここを通過する。これによって膨張装置内で窒素が膨張した流体を押し出すことによって失われる伝熱流体蒸気の量が最小限になる。
　【０１０９】
　この方法は、生成物の第１の反応物質が加えられた時に開始する。次に、流体温度調節装置に供給される膨張液体窒素で冷却された伝熱流体を使用して、反応器が−１１０℃まで冷却される。流体温度調節装置内の冷却面の温度である−１２０℃における伝熱流体の粘度はわずか１７ｃＳｔである。反応が終了すると、反応生成物の温度は５℃に上昇し、ここで生成物を容器から排出させる。イソプロピルアルコールで洗浄した後に、反応器を密封し、１２１℃の蒸気を流す。反応器ジャッケットの通路内の伝熱流体が３４℃に到達するとすぐに、伝熱流体は反応器ジャケットから押し出される。システム圧力が１気圧を超えることはない。」（原文第２７頁第２行〜第３２頁第２９行）
　
（２）周知例１について
　上記周知例１には、以下の事項が記載されている。
　
（２ａ）
「【特許請求の範囲】
【請求項１】　熱伝導率が１０Ｗ／ｃｍ・Ｋ以上の高熱伝導性物質層が基材の上に配置され、かつ基材／高熱伝導性物質層の界面部の高熱伝導性物質層側に冷却用媒体を通過させるための流路を備えることを特徴とする窓材。
・・（後略）」
　
（２ｂ）
「【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高い透過特性、放熱特性および耐熱性を有する放射線用、赤外光、紫外光用などの窓材に関する。
【０００２】
【従来の技術】シンクロトロン放射光（ＳＯＲ光）などの放射光実験装置に使用される窓材に代表される各種光学窓材は、その透過光強度や、使用される環境が年々厳しくなっている。そのため、窓材の機械的強度、放射性に対する要求が今後さらに厳しくなることが予想される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】各種透過窓材として用いられる材料としては、例えば、Ｂｅ、Ａｌ、Ｓｉ、ＺｎＳｅなどが挙げられが、これら窓材の熱伝導率は一般的に小さい。これらの窓材に、大きなエネルギーの光を照射すると、窓材自体の温度が上昇し、溶解、変質などの問題が生じるので、使用できるエネルギー範囲が限られていた。窓材の温度上昇防止のため、窓材の周囲から冷却する等の対策が施されているが、充分ではなかった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者らは、以上のような問題点に鑑み、より冷却効率の大きく、広い範囲で透過特性の良好な窓材を得るべく鋭意研究を重ね、窓の内部に直接冷媒を通すための流路を形成することにより従来の窓材よりも格段に放熱効率の向上した窓材を得ることに成功した。」
　
（２ｃ）
「【００１７】冷媒としては、例えば、水、空気、不活性ガス（例えば、窒素、アルゴンなど）、フルオロカーボン、液体窒素、液体酸素、液体ヘリウムなどを使用する。本発明の窓材は、赤外線、紫外線、Ｘ線、ＳＯＲ放射光などのための透過窓として有用である。光を透過させる場合に、窓材の入射光側には高熱伝導性物質層が位置することが好ましいが、基材が位置してもよい。」
　
（２ｄ）
「【００６０】実施例１
ＣＶＤ、レーザー溝入れ、貼り付け：傷つけ処理をした多結晶Ｓｉ板（１０ｍｍｘ１０ｍｍｘ厚さ２ｍｍ）上に、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを成長させた。成長条件は、メタン１％−水素系で、圧力８０Ｔｏｒｒ、板温度は９００℃であった。４００ｈｒの成長の後、成長面を研磨し、Ｓｉ板を酸により溶解したところ、１０ｍｍｘ１０ｍｍｘ厚さ０．５ｍｍのダイヤモンド自立膜を得た。熱伝導率を測定したところ１７．２Ｗ／ｃｍ・Ｋであった。
【００６１】上記のようにして得たダイヤモンド自立膜の片面に、ＫｒＦエキシマレーザーを線集光および点集光し、図１の様な溝を形成した。溝の深さは約１５０μｍ、幅約５００μｍ、間隔は約４００μｍであった。両者にＴｉ、ＰｔおよびＡｕを蒸着した後、Ａｕを溶融することにより、溝付ダイヤモンドをＢｅ板（１０ｍｍｘ１０ｍｍｘ厚さ１ｍｍ）上に接着し、窓材を形成した。Ｔｉ／Ｐｔ／Ａｕ／Ｐｔ／Ｔｉ層の厚さは０．１μｍであった。Ｂｅには、あらかじめダイヤモンドの溝に導入する冷媒の出入口（直径：４００μｍ）を設けてある（図２）。以上のようにして作製した窓材の流路に、冷媒としてフルオロカーボン（フロン１１２）（液温２５℃）を供給した。これをＳＯＲビームラインの窓材として耐久試験を行った。挿入した光源のストレージリングの運転エネルギーは５００ＭｅＶであった。試験中窓材を透過するＳＯＲビームの強度に変化はなかった。窓材にＳＯＲビームを２０時間透過させた後、窓材を取り出して観察したところ、全く変質はみられなかった。」
　
（３）周知例２について
　上記周知例２には、以下の事項が記載されている。
　
（３ａ）
「【特許請求の範囲】
【請求項１】フッ素化された流体の有害分解生成物を、有毒限界よりも低いレベルに低下させるために使用される、特定の高いエネルギーにさらされる設備において用いられるフッ素化された流体における、表面積が１ｍ２／ｇ以上の不活性な担体に保持された、揮発性の低い、すなわち蒸気圧が１００℃において１ｍｍＨｇ以下である、第一級または第二級脂肪族または環状脂肪族アミノ誘導体。
・・（中略）・・
【請求項９】フッ素化された流体は、（ペル）フルオロオキシアルキレンおよびペルフルオロアルカンから選択され、該ペルフルオロアルカンは、直鎖または分枝または環状で、窒素および酸素などの異種原子を任意に含み、過フッ素化された流体は、末端基に水素原子を任意に含むことを特徴とする請求項１〜８に記載の第一級または第二級アミノ誘導体。
【請求項１０】（ペル）フルオロオキシアルカンは、３００〜１００００の平均分子量を有し、重合体の鎖に沿って不規則に分布する反復単位を含み、該反復単位は、（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）と、式中ＸはＦあるいはＣＦ３に等しい（ＣＦＸＯ）と、（Ｃ３Ｆ６Ｏ）と、式中ｚは２または３に等しい整数である（ＣＦ２（ＣＦ２）ｚＯ）と、（ＣＦ２ＣＦ（ＯＲｆ’）Ｏ）と、式中Ｒｆ’は−ＣＦ３、−Ｃ２Ｆ５、−Ｃ３Ｆ７に等しい（ＣＦ（ＯＲｆ’）Ｏ）とから選ばれ、前記ペルフルオロオキシアルカンの末端は、−ＣＦ３と、−Ｃ２Ｆ５と、−Ｃ３Ｆ７と、ＣｌＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）−と、ＣＦ３ＣＦＣｌＣＦ２−と、ＣｌＣＦ２ＣＦ２−と、ＣｌＣＦ２−とから選ばれることを特徴とする請求項９に記載の第一級または第二級アミノ誘導体。
【請求項１１】（ペル）フルオロオキシアルカンは、重合体の鎖に沿って不規則に分布する、以下の反復単位を含み、該反復単位は、（ａ）−（ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ）ａ（ＣＦＸＯ）ｂ−と（式中、ＸはＦあるいはＣＦ３であり、ａおよびｂは分子量が上述した範囲内にあるような数であり、ａ／ｂは１０〜１００の間である）、（ｂ）−（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｃ（ＣＦ２Ｏ）ｄ（ＣＦ２（ＣＦ２）ｚＣＦ２Ｏ）ｈ−と（式中、ｃ、ｄおよびｈは分子量が上述した範囲内にあるような数であり、ｃ／ｄは０．１〜１０の間であり、ｈ／（ｃ＋ｄ）は０〜０．０５の間であり、ｚは上述の値を持つ）、（ｃ）−（ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ）ｅ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｆ（ＣＦＸＯ）ｇ−と（式中、ＸはＦあるいはＣＦ３であり、ｅ、ｆ、ｇは分子量が上述した範囲内にあるような数であり、ｅ／（ｆ＋ｇ）は０．１〜１０の間であり、ｆ／ｇは２〜１０の間にある）、（ｄ）−（ＣＦ２Ｏ）ｊ（ＣＦ２ＣＦ（ＯＲｆ’’）Ｏ）ｋ（ＣＦ（ＯＲｆ’’）Ｏ）ｌ−と（式中、Ｒｆ’’は−ＣＦ３、−Ｃ２Ｆ５、−Ｃ３Ｆ７であり、ｊ、ｋ、ｌは分子量が上述した範囲内にあるような数であり、ｋ＋ｌおよびｊ＋ｋ＋ｌは２以上であり、ｋ／（ｊ＋ｌ）は０．０１〜１０００の間であり、ｌ／ｊは０．０１〜１００の間にある）、（ｅ）−（ＣＦ２（ＣＦ２）ｚＣＦ２Ｏ）ｓ−と（式中、ｓは分子量が上述した範囲内にあるような整数であり、ｚは既に定義した意味を有する）、（ｆ）−（ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ）ｊ’’−と（式中、ｊ’’は分子量が上述した範囲内にあるような整数である）であることを特徴とする請求項１０に記載の第一級または第二級アミノ誘導体。
【請求項１２】（ペル）フルオロオキシアルカンは、次の構造ＣＦ３Ｏ（ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ）ｎ’’（ＣＦ２Ｏ）ｍ’ＣＦ３を有し、前式中、ｎ’’／ｍ’比は約２０から約４０の範囲にあることを特徴とする請求項１１に記載の第一級または第二級アミノ誘導体。」
　
（３ｂ）
「【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱、化学、原子力および電気などの特定の高いエネルギーにさらされる装置において用いられる流体によって大気中へ送り出される有害分解生成物を、有毒レベルよりも低いレベルに低下させるための方法に関する。
【０００２】・・（中略）・・
【０００３】特に、本発明は、熱交換流体または誘電交換流体として、たとえば電力変圧器、電子部品の冷却、高エネルギーレーザー光を発生させる装置の冷却、あるいは高速コンピュータの構成部品の冷却において用いられるフッ素化された流体に関する。
【０００４】
【従来の技術】熱交換装置で利用されるクロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）、たとえばＣＦＣ１１３（１，２，２トリクロロ−１，１，２トリフルオロエタン）を使用することは、クロロフルオロカーボンのＯＤＰが高いために、国際的な規則によってすでに許可されていない。
【０００５】上述の用途に対して、炭化水素を基礎とした油を使用することは、たとえば、該材料の引火性が高い、特に分解生成物の引火性が高い、また揮発性有機化合物の排出量が高いなどのいくつかの欠点を示す。
【０００６】このような種類の用途においては、毒性が低く、可燃性ではなく、また気体放出による環境への影響も小さく、特に成層圏オゾン層の破壊（ＯＤＰ）に関して影響が小さく、および温室効果が低い（ＧＷＰ：温暖化能）、広い温度幅液状のフッ素化された流体が利用できることが必要である。
【０００７】特に、分子量が大きく、揮発性の低いペルフルオロアルカンおよびペルフルオロポリオキシアルカンなどのフッ素化された流体は、高性能でありしかも環境への影響が小さいことから、上述の流体の天然の代替物と考えられている。
【０００８】しかしながら、これらのフッ素化された流体には有毒ガスを発生するという欠点があり、特に、高濃度の化学、原子力、電気および熱エネルギーにさられるプラントにおいて、これらの流体を利用すると、ペルフルオロイソブテン（ＰＦＩＢ）を発生する。この観点から、ペルフルオロポリオキシアルカンは、ペルフルオロカーボンと比較して優れた特性を有しており、なぜならば、ペルフルオロカーボンのほうが発生するＰＦＩＢが多いためである。上述の用途においては、ＰＦＩＢのほかに、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）、ヘキサフルオロプロペン（ＨＦＰ）などのオレフィンや、大気中の湿分と接触してフッ酸の発生源となるフッ化カルボニル（ＣＯＦ２）などの生成物が発生する。
【０００９】ＰＦＩＢの毒性は他の分解生成物よりも高いので、上述の用途において述べたフッ素化された流体が使用可能となる削減システムを使用できるようにする必要性がある。実際のところ、プラントで実施される通常の保守操作において、操作者の健康に害を及ぼす量を越えてしまうことは容易である。特に、大気中では１００ｐｐｂという気体濃度が、１時間身をさらしても、人間の健康に対して回復不可能な障害が起こらない限界であると考えられている。フッ素化された流体は、上述の操作に特有な高濃度のエネルギーにさらされると、このような限界を簡単に越えてしまう。」
　
（４）周知例３について
　上記周知例３には、以下の事項が記載されている。なお、周知例３の記載事項の摘示にあたり、翻訳文として、周知例３に係る国際出願の本邦における公表公報（特表２００３−５２６９０６号公報）を用いて、同公報の記載内容及び記載箇所により行う。
　
（４ａ）
「【特許請求の範囲】
【請求項１】　（ａ）デバイスと、
　（ｂ）伝熱流体を使用することを含む、該デバイスへのもしくは該デバイスからの伝熱手段と、
を備えた、伝熱を必要とする装置であって、
　該伝熱流体が３−エトキシ−ペルフルオロ（２−メチルヘキサン）である、装置。
　【請求項２】　前記デバイスが、マイクロプロセッサ、半導体デバイスの製造に用いられるウェハ、電力制御半導体、分電スイッチギヤ、電力変圧器、回路基板、マルチチップモジュール、パッケージ化および非パッケージ化半導体デバイス、化学反応器、原子炉、燃料電池、レーザ、ならびにミサイル部品からなる群より選択される、請求項１に記載の装置。
　【請求項３】　前記デバイスが加熱される、請求項１に記載の装置。
　【請求項４】　前記デバイスが冷却される、請求項１に記載の装置。
　【請求項５】　前記デバイスが、選択された温度に保持される、請求項１に記載の装置。
　【請求項６】　前記伝熱手段が、ＰＥＣＶＤツール中の温度制御されたウェハチャック、ダイ性能試験のための温度制御された試験ヘッド、半導体プロセス装置内の温度制御されたワークゾーン、熱衝撃試験浴液貯留槽、および恒温槽からなる群より選択される、請求項１に記載の装置。
　【請求項７】　（ａ）デバイスと、
　（ｂ）ヒドロフルオロエーテル伝熱流体を含む伝熱手段と、
を備えた、伝熱を必要とする装置であって、
　該伝熱流体が単一の実験式を有しかつ周囲圧力および約−９５℃〜約１２８℃で液体である、装置。
　【請求項８】　（ａ）デバイスを提供するステップと、
　（ｂ）伝熱流体を含む伝熱手段を提供するステップと、
　（ｃ）該デバイスへのもしくは該デバイスからの伝熱のために該伝熱流体を使用するステップと、
を含んでなる伝熱方法であって、
　該伝熱流体が３−エトキシ−ペルフルオロ（２−メチルヘキサン）である、伝熱方法。
　【請求項９】　（ａ）デバイスを提供するステップと、
　（ｂ）ヒドロフルオロエーテル伝熱流体を含む伝熱手段を提供するステップと、
を含んでなる伝熱方法であって、
　該伝熱流体が単一の実験式を有しかつ周囲圧力および約−９５℃〜約１２８℃で液体である、伝熱方法。」（原文第２１頁第１行〜第２２頁第１６行）
　
２．本願発明についての検討
　
（１）引用例に記載された発明
　上記引用例には、「（ａ）生産物と、（ｂ）システム圧力における飽和温度が殺菌温度より低温である伝熱流体と、（ｃ）殺菌の必要なチャンバーであって、前記伝熱流体用の１つ以上の通路を有し、前記チャンバーの下部で前記伝熱流体が前記通路を出入りするチャンバーと、（ｄ）前記通路と流体接続しているポンプと、（ｅ）前記通路内の伝熱流体および前記伝熱流体の熱膨脹に相当する体積を収容する寸法の膨張装置と、を含み、前記膨張装置は前記ポンプおよび前記通路と流体接続しており、前記チャンバーの殺菌中に、前記伝熱流体の一部が気化することによって、液体−蒸気界面が前記通路の外部に形成されるように、伝熱流体の非気化部分が、前記チャンバー内の前記通路から排出される、低温加工および高温殺菌用装置。」が記載され（摘示（１ａ）の【請求項１】参照）、当該「伝熱流体」として「Ｃ４Ｆ９ＯＣＨ３、Ｃ４Ｆ９ＯＣ２Ｈ５、Ｃ３Ｆ７ＯＣＨ３」、「ＨＣＦ２ＯＣＦ２ＯＣＦ２Ｈ、ＨＣＦ２ＯＣ２Ｆ４ＯＣＦ２Ｈ、ＨＣＦ２Ｏ（ＣＦ２Ｏ）２ＣＦ２Ｈ、ＨＣＦ２ＯＣＦ２ＯＣ２Ｆ４ＯＣＦ２Ｈ、ＨＣＦ２Ｏ（Ｃ２Ｆ４Ｏ）２ＣＦ２Ｈ」などの「ハイドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）」などの「ハロゲン化有機化合物」を使用すること（摘示（１ａ）の【請求項１３】、【請求項１４】及び【請求項２０】参照）も記載されている。
　また、上記引用例には、「（ａ）１つ以上の通路を含むチャンバーを提供する工程と、（ｂ）システム圧力における飽和温度が殺菌温度より低温である伝熱流体を前記通路に供給する工程と、（ｃ）殺菌手段を供給する工程と、（ｄ）前記伝熱流体の一部が気化するように、前記殺菌手段から前記伝熱流体にエネルギーを移動させる工程と、（ｅ）工程（ｄ）の後に、前記気化伝熱流体によって、非気化伝熱流体が、前記非気化伝熱流体を収容するのに十分な容積を有する膨張装置に移動する工程と、（ｆ）工程（ｅ）の後に、前記通路の外部に液体−蒸気界面が形成される工程と、（ｇ）前記チャンバーの殺菌を終了する工程と、（ｈ）前記チャンバーを冷却する工程と、（ｉ）前記通路に前記伝熱流体を再充填する工程と、を含む低温加工チャンバーの殺菌方法。」も記載されており（摘示（１ａ）の【請求項２９】参照）、これは、「伝熱流体」を「装置」の「通路」において使用する方法が記載されていることを意味するものと理解するのが自然である。
　したがって、上記引用例には、上記（１ａ）ないし（１ｉ）の摘示事項からみて、本願発明に倣い表現すると、
「装置中の通路での伝熱流体として、ハイドロフルオロエーテルから選択されるハロゲン化有機化合物を使用することを特徴とする、ハロゲン化有機化合物の使用方法」
に係る発明（以下、「引用発明」という。）が記載されているものといえる。
　
（２）対比・検討
　
ア．対比
　本願発明と上記引用発明とを対比すると、引用発明における「装置中の通路での伝熱流体」、「ハイドロフルオロエーテル」及び「ハロゲン化有機化合物」は、それぞれ、本願発明における「循環路または装置中での熱交換液」、「ハイドロフルオロエーテル」及び「フッ素化化合物」に相当するものといえる。
　したがって、本願発明と引用発明とは、
「循環路または装置中での熱交換液として、ハイドロフルオロエーテルから選択されるフッ素化化合物を使用することを特徴とする、フッ素化化合物の使用方法」
に係る点で一致し、下記の２点でのみ相違している。 
　
相違点１：「循環路または装置」につき、本願発明では、「電離放射線および／または中性子照射にさらされる」ものであるのに対して、引用発明では、「電離放射線および／または中性子照射にさらされる」ものである旨特定されていない点
相違点２：「ハイドロフルオロエーテル」につき、本願発明では、「室内条件(２５℃、１気圧)下で液体である」のに対して、引用発明では、そのような特定がなされていない点
　
イ．検討
　
（ア）相違点２について
　事案に鑑み、まず、上記相違点２につき検討すると、引用発明に係る実施例において使用されている「Ｃ４Ｆ９ＯＣＨ３」なるハイドロフルオロエーテル（商品名「３ＭＴＭ　ＮＯＶＥＣＴＭ　ＨＦＥ　７１００」）は、常圧（１気圧）において６１℃の沸点を有し（摘示（１ｉ）の【００９６】参照）、また、当該化合物は、−１３５℃程度の融点（凝固点）を有するものであることも当業者に自明である（この点につき、必要ならば「３ＭＴＭ」のホームページ（ＵＲＬ：http://www.mmm.co.jp/emsd/product/pdt_01_01.html）の「ＮＯＶＥＣＴＭ　ＨＦＥ　７１００」なる製品の製品情報を参照のこと。）。
　してみると、引用発明における「ハイドロフルオロエーテル」についても、実質的に「室内条件(２５℃、１気圧)下で液体である」ものを使用する態様を包含するものであるから、本願発明において、「ハイドロフルオロエーテル」につき「室内条件(２５℃、１気圧)下で液体である」と規定した点は、実質的な相違ということができないか、当業者が適宜なし得ることである。
　したがって、上記相違点２は、実質的な相違であるとはいえないか、当業者が適宜なし得ることである。
　
（イ）相違点１について
　次に、上記相違点１につき検討すると、上記周知例１ないし３にもそれぞれ記載されている（摘示（２ｂ）、（２ｃ）、（３ａ）、（３ｂ）及び（４ａ）参照）とおり、フルオロカーボン、（ペル）フルオロオキシアルキレン又は３−エトキシ−ペルフルオロ（２−メチルヘキサン）などのフッ素化（有機）化合物を、ＳＯＲビーム又はＸ線などの高エネルギーの電離放射線が透過する窓の循環冷媒、原子炉などの中性子などが照射されるであろう装置における冷却媒体として使用することは、当業者の周知技術である。
　そして、上記引用例及び周知例２にもそれぞれ記載されている（摘示（１ｄ）の【００３２】〜【００３３】及び摘示（３ｂ）参照）とおり、熱交換用媒体などとして使用されるフッ素化（有機）化合物について、フロン１１３などのＣＦＣ又はＨＣＦＣは環境上の問題により使用することができず、他のフッ素化化合物に代替しようとすることは、本願出願前の当業界における一般的な解決すべき課題であったものと認められる。
　してみると、上記一般的な解決課題を解決すべき引用発明において、その使用方法を適用する装置として、上記当業者の周知技術に基づき、「電離放射線および／または中性子照射にさらされる」ものとすることは、当業者が適宜なし得ることというほかはない。
　したがって、上記相違点１は、当業者が適宜なし得ることである。
　
（ウ）本願発明の効果について
　さらに、本願発明の効果について、本願明細書の発明の詳細な説明の記載（特に実施例に係る記載）に基づき検討する。
　本願発明に係るハイドロフルオロエーテルを使用した実施例と一応認められる（「一応」とした点については、下記ウ．で説示する。）「実施例１」、「実施例３」及び「実施例４」と比較例である「実施例２」との放射線照射に対する安定性に係る結果の対比において、「実施例１」及び「実施例３」の場合には、「実施例２」と略同等の安定性を示しているが、「実施例４」の場合には、「実施例２」に比して有意に安定性を欠くものであることが明らかである（本願明細書【００２３】【表１】参照）。
　してみると、本願発明を特定する技術事項のすべてを具備した、すなわち「電離放射線および／または中性子照射にさらされる循環路または装置中での熱交換液または作動液として」ハイドロフルオロエーテルを使用したからといって、電離放射線などに対する安定性につき、特段の効果を奏しているものとはいえない。
　そして、引用例には、引用発明におけるフッ素化化合物として、ハイドロフルオロエーテルが、「最適な安全性（不燃性で低毒性）を備え、優れた流体伝熱特性および環境的（非オゾン破壊性で低地球温暖化）特性の組み合わせが最良である」ことが記載されている（摘示（１ｅ）参照）のであるから、ハイドロフルオロエーテルを使用した場合、従来のフロン１１３などのＣＦＣ又はＨＣＦＣを使用した場合に比して、環境上の効果（非オゾン破壊性で低地球温暖化）を奏するであろうことは、当業者が予期し得ることと認められる。　したがって、本願発明が、上記引用発明に比して、当業者が予期し得ない程度の格別顕著な効果を奏しているものではない。
　
（エ）小括
　したがって、本願発明は、上記引用発明（及び当業者の周知技術）に基づき、当業者が容易に発明をすることができたものである。
　
ウ．審判請求人の主張について
　なお、審判請求人は、本件審判請求書に係る平成２３年１月１２日付け手続補正書（審判請求理由補充書）において、
「次表は、段落〔００２３〕の表１に、上記の実施例１〜５に記載の各実施例の材料およびＯＤＰ値を付記したものです。
　なお、以下の表において５．２、９．４および１５Ｍｒａｄの放射線照射後の実施例２（比較）で用いた「ＣＦＣ１１３」の化合物分解（重量％）の値に対する、実施例１、３、４および５で用いた各試料の化合物分解（重量％）の値の相対比を各欄に「（）」で表しています。
　
　上記の表で明確に示されていますように、従来電離放射線および／または中性子照射にさらされる循環路または装置中での熱交換液または作動液として用い得られ、現在その使用が禁止されている実施例２（比較）で用いた「ＣＦＣ１１３」と比較しますと、ＣＦＣ１１３の値に対して、実施例４で用いた市販品「ＨＦＥ７１００」は３種類の放射線照射後の化合物分解量が「１．９４３〜２．１５８」の値を示し、また実施例５で用いた「Ｖｅｒｔｒｅｌ　ＸＦ」は「１．６７２〜１．７２１」の値を示しています。しかしながら、具体的なその化合物分解（重量％）の割合としては、ＣＦＣ１１３における「０．３２０〜０．９４４」に対して実施例４で「０．６３３〜２．０３７」および実施例５で「０．５４６〜１．５７８」と、僅かに低い値を示しているだけであります。
　さらに、ＣＦＣ１１３の値に対して、実施例１および３で用いた試料は、それぞれ「０．９６９〜１．１０５」および「０．７４７〜１．１４２」であり、実施例２（比較）におけるＣＦＣ１１３の化合物分解量とほぼ同じ値を示し、何ら遜色ない極めて優れた安定性を有しています。
　すなわち、実施例１および３で用いられた試料は、放射線照射下においてもＣＦＣ１１３と同程度の安定性を有しており、ＣＦＣ１１３の代替え物として熱交換液または作動液として使用できることが明確に示されています。
　よって、実施例１および３で用いた試料は、ＣＦＣ１１３と同様に放射線照射に関して極めて安定であり、放射線照射下においても分解することなく熱交換液または作動液として使用できるという格別の効果を有するものであります。
　さらに、段落〔００２１〕には、実施例６として「式（ＩＩＩ）のハイドロフルオロポリエーテル（ここで、Ｔ１、Ｔ２＝−ＣＦ２Ｈであり、ｄ、ｅは６３０に等しい数平均分子量を有するものである）、オーシモント（Ａｕｓｉｍｏｎｔ）による市販化合物ガルデン（Ｇａｌｄｅｎ）ＺＴ１８０の２つの試料」を用いたことが記載されています。
　実施例６の結果は、上記および本願明細書の表１にこそ実施例１〜５の結果と同様に具体的な数字でこそ示されておりませんが、段落〔００２２〕には、実施例６における放射線照射（中性子照射）が、加速試験と考えられるべきである旨記載され、また「放射線照射後の前者の試料は、γスペクトロメトリにより検出される誘発放射活性を示さなかった」ことが記載されており、さらに、「最も過酷な条件下での放射線照射後の後者の試料は、γスペクトロメトリにより分析され、いかなる誘発放射活性も示さなかった。その上、それは１９Ｆおよび１ＨＮＭＲ分析に付され、分子量５９０という結果であった。これを、最初のＭＷと比較すると、この化合物は実質的に分解されていないことを示す」ことが明記されています。
　上記の記載は、当業者であれば、実施例６で用いられた２つの試料が、いずれも過酷な放射線照射後に、γスペクトロメトリにより分析しても誘発放射活性を示さず、放射線に対して安定な化合物であることが、容易に理解できるものであります。
　特に実施例６の後者の試料（オーシモント（Ａｕｓｉｍｏｎｔ）による市販化合物ガルデン（Ｇａｌｄｅｎ）ＺＴ１８０）は、１９Ｆおよび１ＨＮＭＲ分析において実質的に分解されていないことが確認されています。
　したがって、当業者であれば上記の記載から実施例６で用いられた「式（ＩＩＩ）のハイドロフルオロポリエーテル」および「市販化合物ガルデン（Ｇａｌｄｅｎ）ＺＴ１８０」の２つの試料が加速試験レベルの放射線照射に対してさえも安定な化合物であることは、容易に理解できるものであります。
　なお、本願発明の実施例６で用いられた「オーシモント（Ａｕｓｉｍｏｎｔ）による市販化合物ガルデン（Ｇａｌｄｅｎ）ＺＴ１８０」の関する資料には、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）が「ゼロ」であることが明記されていますことを、念のために申し添えます（参考資料２）。
　よって、前記の原審の審査官の「実施例６に至っては結果すら示されていない」とのご認定は、当を得ていないものと思料致します。」
と主張している（「【本願発明が特許されるべき理由】」の「１．」「（４）本願発明の格別の効果について」の欄）。
　
　しかるに、本願発明の効果については、上記イ．（ウ）で説示したとおり、本願発明が、本願発明を特定する技術事項のすべてを具備した、すなわち「電離放射線および／または中性子照射にさらされる循環路または装置中での熱交換液または作動液として」ハイドロフルオロエーテルを使用したからといって、電離放射線などに対する安定性につき、特段の効果を奏しているものとはいえない。
　また、上記「実施例１」、「実施例３」及び「実施例６」で使用されている「式（Ｉ）」又は「式（ＩＩＩ）」の化合物は、本願明細書の発明の詳細な説明において、「Ａ）（パー）フルオロポリエーテル」の化合物群の具体例として例示されている化合物であって（本願明細書【０００６】ないし【０００８】参照）、「Ｃ）ハイドロフルオロエーテル」の化合物群の例示化合物ではなく、当該「式（Ｉ）」又は「式（ＩＩＩ）」の化合物が、本願発明でいう「ハイドロフルオロエーテル」に該当するのかも明確でない。
（なお、上記イ．の検討では、「式（Ｉ）」又は「式（ＩＩＩ）」が水素基とフッ素基とを有するエーテル化合物であることから、「ハイドロフルオロエーテル」に一応該当するものとして、検討を行った。）
　したがって、審判請求人の上記手続補正書における主張は、いずれにしても本願明細書の記載に基づかないものであり、採用する余地がないものであるから、当審の上記イ．の検討結果を左右するものではない。
　
（３）検討のまとめ
　以上のとおりであるから、本願発明は、上記引用発明（及び当業者の周知技術）に基づいて、当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができない。
　
第５　むすび
　したがって、本願は、他の請求項に係る各発明につき検討するまでもなく、特許法第４９条第２号の規定に該当し、拒絶すべきものである。
　よって、結論のとおり審決する。