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　特願２００８−１４１３９４「太陽電池の製造方法および太陽電池」拒絶査定不服審判事件〔平成２１年１２月１０日出願公開、特開２００９−２９００１３〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
第１　手続の経緯　　
　
　本願は、平成２０年５月２９日に出願したものであって、平成２４年７月２３日付けで手続補正がされたが、拒絶査定がなされ、これに対し、同年１０月１９日付けで拒絶査定不服審判請求がなされ、これと同時に手続補正（以下「本件補正」という。）されたものである。　
　
第２　本件補正についての補正却下の決定　　
　
　１　結論　
　
　本件補正を却下する。　　
　　
　２　理由　
　
（１）補正の内容　　
　本件補正は、特許請求の範囲の請求項１について、補正前（平成２４年７月２３日付け手続補正後のもの）の　　
　
「シリコン基板を母材として太陽電池を製造する太陽電池の製造方法において、シリコン基板表面の機械加工変質層或いはシリコン基板表面の汚れを取り除くダメージ層除去工程の直後であって、且つ熱拡散によるｐｎ接合形成工程の前に、少なくとも１回のシリコン基板洗浄工程を有し、当該シリコン基板洗浄工程は、シリコン基板を弗化水素酸と過酸化水素を含む混合水溶液に浸漬して洗浄することを特徴とする太陽電池の製造方法。」　
　
を、　　
　
「シリコン基板を母材として太陽電池を製造する太陽電池の製造方法において、
前記シリコン基板をスライスして作製する基板スライシング工程による
湿式エッチングによるテクスチャ形成工程に先立ち、
前記ダメージ層除去工程は、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム水溶液等のアルカリ水溶液を用いて、前記シリコン基板表面をエッチングする工程であり、
工程である
　
に補正する内容を含むものであり、特許法第１７条の２第５項第２号の特許請求の範囲の減縮を目的とするものに該当すると認められる。　
　
　（２）独立特許要件についての検討　　
　本件補正後の請求項１に係る発明（以下「本願補正発明」という。）が特許出願の際独立して特許を受けることができるものであるかについて検討する。　
　
　ア　刊行物の記載　　
　
　原査定の拒絶の理由に引用された、本願出願前に頒布された刊行物である特開２００４−１７２２７１号公報（以下「刊行物１」という。）には、以下の記載がある。　　
　
　（ア）「【０００８】　
太陽電池用のシリコン基板のスライスには、切断機としてマルチワイヤーソーが用いられることが多い。このワイヤーの材料は鉄であり、さらに腐食防止のために種々のメタルもしくは合金がコーティングされている。　
スライスの進行に伴い、ワイヤーが摩耗し、上述したワイヤーの材料である鉄や合金の一部が、シリコン基板表面に付着する。尚、本発明は、切断機がワイヤーソーに限定されるものではなく、基板スライシング工程で生じるメタル汚染に適用できる技術である。　
【０００９】　
次に、ダメージ層除去工程（ステップＳ２）を実施する。　
このダメージ層除去工程Ｓ２は、基板スライシング工程Ｓ１で生じたシリコン基板表面の機械加工変質層および汚れを取り除くため、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム水溶液等のアルカリ水溶液或いは弗酸と硝酸の混合液などを用いておよそ５から２０μｍ程度、シリコン基板表面をエッチングする工程である。　
なお、工業用グレード等の理由により、薬品の品質が低い場合、エッチング液からのコンタミネーションにより、基板表面がメタル汚染することがある。　
【００１０】　
さらに、テクスチャー形成工程（ステップＳ３）を実施する。　
このテクスチャー形成工程Ｓ３は、シリコン基板表面にテクスチャー構造と呼ばれる凹凸を形成する工程である。　
テクスチャー構造とするのは、入射光の多重反射を利用した光閉じ込め技術であり、太陽電池の性能を高めるために行われる。このようなテクスチャー構造を得るために、例えば、ダメージ層除去工程Ｓ２で用いたのと同様のアルカリ水溶液に１乃至３０重量％のイソプロピルアルコールを添加した溶液や炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３）水溶液等を用いた湿式エッチングによる方法、或いは機械的な方法でグルーブ加工する方法などを実施する。前者は工程Ｓ２の説明で、後者は工程Ｓ１の説明で述べた理由から、メタル汚染の可能性がある。　
【００１１】　
その後、シリコン基板洗浄工程（ステップＳＷ）を実施する。　
このシリコン基板洗浄工程ＳＷは、基板スライシング工程Ｓ１乃至テクスチャー形成工程Ｓ３の全て若しくは何れかにおいてシリコン基板に付着したメタルを除去するための工程である。　
シリコン基板洗浄工程ＳＷは、まず疎水面が現出しているシリコン基板をオーバーフローするようにして容器に満たされた純水に浸漬させる。シリコン基板は大気中での長時間放置によって自然酸化膜を形成するが、純水に浸漬させることで、短時間のうちに酸化膜が生じる。当該酸化膜の形成に要する時間は、表面キャリア濃度によっても異なり、数分から１０数分程度で良い。当該基板表面が親水面を呈していれば、酸化膜が形成されていると判断できる。　
【００１２】　
さらに、純水を加温すると、当該酸化膜の形成が助長され、水温が高くなるほど、親水面を得るために要する時間は短くなる。水温を９０℃まで加温すると、およそ１分程度の浸漬で酸化膜が形成される。このように、純水の加温であれば、酸蒸気の問題はなく、安全面におけるリスクも少なく、量産への適用は容易である。　
また、酸化膜の有無は、シリコン表面の純水に対する接触角を指標にでき、疎水面であれば酸化膜は形成されておらず、親水面であれば酸化膜が形成されていると簡単に判断することができる。　
【００１３】　
シリコン基板洗浄工程ＳＷは、次に弗化水素濃度が０．１乃至２０重量％の弗化水素酸水溶液に浸漬する。こうすることにより、純水の浸漬で形成した酸化膜をエッチングする。当該弗化水素酸水溶液は、室温程度で良く、数１０秒の浸漬で除去され、シリコン基板表面に疎水面が現出する。もちろん、加温しても、目的の効果を失うことはない。　
以上のように、シリコン基板洗浄工程ＳＷでは、テクスチャー形成されたシリコン基板を純水もしくは加温した純水に浸漬させて、酸化膜を形成した後、弗化水素酸水溶液の浸漬で当該酸化膜を除去するという一連の処理を複数回繰り返すことで、シリコン基板表面に付着したメタルが除去される。　
【００１４】　
そのメカニズムの詳細は明らかでないが、酸化膜の形成に伴い、シリコン基板表面に付着していたメタルが酸化膜中に取り込まれ、当該酸化膜の除去と同時に、メタルが基板表面から離脱するものと推測される。　
また、弗化水素（ＨＦ）が酸化膜（ＳｉＯ２）を溶解するときに発生する珪弗化水素酸（Ｈ２ＳｉＦ６）によって、界面が強酸雰囲気になっている可能性があることも一因かも知れない。勿論、一部のメタルは、基板表面に残るので、繰り返し回数を増やすことで、より清浄な表面を得ることが出来る。　
即ち、処理前のメタル汚染の程度により、繰り返し回数を定め、所望の清浄度を得れば良い。但し、ＬＳＩなどの半導体で求められような超清浄面を得るには、繰り返し回数が多くなり、生産性を低下させるため、適切な方法とは言えないが、後述のように、太陽電池では繰り返しを２回から数回だけ行えば、発電効率の改善に寄与し、太陽電池の製造に適した洗浄方法と言える。　
なお、大気中で長時間の放置による自然酸化膜、熱処理による熱酸化膜、薬品によるケミカル酸化膜でも同様の効果が得られるであろう。　
【００１５】　
しかる後に、ＰＮ接合形成工程（ステップＳ４）を実施する。　
このＰＮ接合形成工程Ｓ４は、シリコン基板に例えば、リンを熱的に拡散することにより導電型を反転させた拡散層であるエミッタ層を形成する工程で、例えば使用するシリコン基板がｐ型であれば、ｐｎ接合を形成するためにｎ型層を形成する。　
このｎ型層の形成方法は、オキシ塩化リン（ＰＯＣｌ３）による熱拡散を用いる。その他の方法としては、例えば、ＳＯＤ（Ｓｐｉｎ−Ｏｎ−Ｄｏｐａｎｔ）、ＰＳＧ（Ｐｈｏｓｐｈｏ−Ｓｌｉｃａｔｅ−Ｇｌａｓｓ）、リン酸系水溶液、あるいはフィルム拡散源などを拡散供給源として、適切な方法でシリコン基板表面にリンを含む不純物を付着させて、熱的に拡散させる。　
拡散後のシリコン基板表面に残ったリンガラスは、弗化水素酸水溶液に浸漬することにより、短時間で取り除くことができる。ここで、リンガラスとはリンと酸素を含む化合物もしくは拡散源の残存物質を指す。また、例えば、リン或いはヒ素のイオン注入法やシラン系ガスに不純物源であるホスフィン（ＰＨ３）ガスを混合させた熱ＣＶＤ法あるいはプラズマＣＶＤ法で形成しても同様の効果を得ることができる。」　
　
　（イ）「【００２２】　
実施の形態２．　
図２は本発明の実施の形態２の太陽電池の製造方法を示すフローチャートである。　
本発明の実施の形態２は、ダメージ層除去工程Ｓ２の直後にシリコン基板洗浄工程ＳＷを実施するものである。これはテクスチャー工程にメタル汚染が無いことが分かっている場合には、その前段階のダメージ層除去工程の直後に行うようにしたものである。　
従って、この実施の形態２の太陽電池の製造は、図２のフローチャートに示すように、Ｓ１−Ｓ２−ＳＷ−Ｓ３−Ｓ４−Ｓ５−Ｓ６−Ｓ７の手順ということとなる。　
この実施の形態２のようにダメージ層除去工程Ｓ２の直後にシリコン基板洗浄工程ＳＷを実施した場合の試料の表面メタル濃度を図６に示す。尚、ダメージ層除去工程として数重量％の水酸化ナトリウムを含むアルカリ水溶液を用いて、基板の表面を５乃至２０μｍ程度エッチングしている。　
図６に示す本発明は、前記ダメージ層除去工程Ｓ２に続いて、シリコン基板洗浄工程ＳＷを実施したものである。図６の従来例は、シリコン基板洗浄工程ＳＷを実施していない場合であり、実施の形態１の説明した図５の従来例と同様のものである。　
【００２３】　
これらの試料について、表面に付着したメタル濃度をマイクロ波プラズマ質量分析（ＭＩＰ−ＭＳ）及びフレームレス原子吸光分光光度計（ＦＬ−ＡＡＳ）を用いて測定し、その測定結果を図６に示している。　
図６に示すように、本発明の洗浄により、表面メタル濃度が減少し、洗浄効果が認められる。さらに、イオン化傾向の低い貴金属に属する銅（Ｃｕ）に対しても、その付着量が単位をａｔｏｍｓ／ｃｍ２として、従来例に示す１３乗オーダーから１２乗オーダー前半
まで低減していることが分かる。」　
　
　イ　引用発明　　
　
　（ア）前記ア（ア）によれば、刊行物１には、
・太陽電池用のシリコン基板のスライシング工程で生じたシリコン基板表面の機械加工変質層および汚れを取り除くため、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム水溶液等のアルカリ水溶液などを用いて、シリコン基板表面をエッチングするダメージ層除去工程。
・湿式エッチングによる、テクスチャー形成工程。
・熱的に拡散させるＰＮ接合形成工程。
・シリコン基板を純水に浸漬させ酸化膜を形成させた次に弗化水素濃度が０・１乃至２０重量％の弗化水素酸水溶液に浸漬するシリコン基板洗浄工程。
　が記載されているものと認められる。　　
　
　（イ）そして、前記ア（イ）の「Ｓ１−Ｓ２−ＳＷ−Ｓ３−Ｓ４」の手順は、上記ア（ア）に照らせば、「基板スライシング工程−ダメージ層除去工程−シリコン基板洗浄工程−テクスチャー形成工程−ＰＮ接合形成工程」の手順であると認められる。　
　　
　（ウ）以上によれば、刊行物１には、「太陽電池用のシリコン基板のスライシング工程で生じたシリコン基板表面の機械加工変質層および汚れを取り除くため、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム水溶液等のアルカリ水溶液などを用いて、シリコン基板表面をエッチングするダメージ層除去工程を行った後に、シリコン基板を純水に浸漬させ酸化膜を形成させた次に弗化水素酸水溶液に浸漬するシリコン基板洗浄工程、湿式エッチングによるテクスチャー形成工程、熱的拡散によるＰＮ接合形成工程の手順で行う太陽電池の製造方法。」（以下「引用発明」という。）が記載されているものと認められる。　
　
　ウ　対比　　
　
　本願補正発明と引用発明を対比する。　
　
　本願補正発明と引用発明は、「シリコン基板を母材として太陽電池を製造する太陽電池の製造方法において、前記シリコン基板をスライスして作製する基板スライシング工程によるシリコン基板表面の機械加工変質層或いはシリコン基板表面の汚れを取り除くダメージ層除去工程の直後であって、湿式エッチングによるテクスチャ形成工程に先立ち、且つ熱拡散によるｐｎ接合形成工程の前に、シリコン基板洗浄工程を有し、前記ダメージ層除去工程は、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム水溶液等のアルカリ水溶液を用いて、前記シリコン基板表面をエッチングする工程であ」ることで一致し、本願補正発明が「シリコン基板洗浄工程は、シリコン基板を弗化水素酸と過酸化水素を含む混合水溶液に浸漬して洗浄する」ものであるのに対し、引用発明は、「シリコン基板洗浄工程は、シリコン基板を純水に浸漬させ酸化膜を形成させた次に弗化水素酸水溶液に浸漬する」ものであること（以下「相違点」という。）で相違している。　
　　
　エ　判断　　
　
　前記相違点について検討する。　
　
　（ア）原査定の拒絶の理由に引用された、本願出願前に頒布された刊行物である特開平３−１２０７１９号公報（以下「刊行物２」という。）には、以下の記載がある。　
　
「しかしながら、ＤＨＦで処理を行なうと、シリコン結晶面が露出するため、薬液中にシリコンよりもイオン化傾向の小さな金属（例えばＣｕ、Ａｕ等）が含まれていると、それらの金属が基板表面に析出するという問題がある。　
　さらに、ＤＨＦにおいては半導体基板上への微粒子の付着も問題となる。一般にデバイス特性に悪影響を与える微粒子の大きさは設計ルールの約１／１０と言われており、４ＭＤＲＡＭでは０．１μｍ以下の微粒子が問題となる。この半導体基板上の微粒子は、例えばリソグラフィ工程においてはパターン欠陥を引き起こしたり、酸化・拡散工程においては、酸化膜厚異常の原因となってゲート酸化膜耐圧の劣化を引き起こしたり、異常拡散の原因となったりする。　
　以上述べたように、従来の処理液では、いずれの金属に対しても優れた除去能力を持ち、かつ微粒子の付着も少なくできるような洗浄液の実現は困難であった。
〔課題を解決するための手段〕　
　本発明の半導体基板の処理液は０．５乃至１５重量％の過酸化水素を含み、且つ弗酸濃度を０．１乃至１０重量％とすることを特徴としている。
　上述した従来の半導体基板の処理液に対して、本発明の処理液は０．１乃至１０重量％の弗酸を含むＤＨＦ中に０．５乃至１５重量％の過酸化水素を添加するという相違点を有する。　
　ＤＨＦ中に過酸化水素を添加することによって、半導体基板表面を極く薄く酸化しながら、その自然酸化膜の除去を行なうことができる。そのため、従来ＤＨＦで問題となっていた、Ｃｕ等の析出を防止することができる上に、微粒子の付着も少なくできる。」（２頁右上欄１６行〜同頁右下欄９行）
　
　（イ）前記（ア）の記載に関し、前記「ＤＨＦで処理を行なうと、シリコン結晶面が露出する」に照らせば、半導体基板はシリコン基板であると認められ、「過酸化水素を添加した弗酸を含むＤＨＦでシリコン基板を処理」する技術が記載されていると認められる。
　ここで、前記ア（イ）の「図６に示すように、本発明の洗浄により、表面メタル濃度が減少し、洗浄効果が認められる。さらに、イオン化傾向の低い貴金属に属する銅（Ｃｕ）に対しても、その付着量が単位をａｔｏｍｓ／ｃｍ２として、従来例に示す１３乗オーダーから１２乗オーダー前半まで低減していることが分かる」ことから、引用発明は表面メタルの濃度減少と銅の付着量を低減させることを課題としていると認められる。
　他方、前記（ア）の「ＤＨＦ中に過酸化水素を添加することによって、半導体基板表面を極く薄く酸化しながら、その自然酸化膜の除去を行なうことができる。そのため、従来ＤＨＦで問題となっていた、Ｃｕ等の析出を防止することができる上に、微粒子の付着も少なくできる。」ことから、刊行物２は、ＤＨＦ（希弗化水素酸）による洗浄の問題点を、ＤＨＦ（希弗化水素酸）に過酸化水素を添加することにより改良して、Ｃｕ等の析出を防止することができる上に、微粒子の付着も少なくする技術が記載されているものと認められる。　
　また、引用発明の「シリコン基板を
純水に浸漬させ酸化膜を形成させた
過酸化水素を添加することによって
酸化しながら、その自然酸化膜の除去を行なうことができる。
　なお、弗化水素酸、弗酸とも弗化水素（化学式ＨＦ）の水溶液のことであり、ＤＨＦとは、Ｄｉｌｖｔｅｄ　ＨＦ（希釈された弗化水素）の意味であることから、引用発明の「弗化水素酸水溶液」と刊行物２の「ＤＨＦ」は、同じ物質を示すものと認められる。　
　してみると、引用発明において、「シリコン基板洗浄工程」で行っていた「シリコン基板を純水に浸漬させ酸化膜を形成させた次に弗化水素酸水溶液に浸漬する」工程を、刊行物２の上記技術を用いて、「過酸化水素を添加した弗酸を含むＤＨＦでシリコン基板を処理」するものとし、相違点に係る本願補正発明の構成とすることは、当業者にとって容易に想到し得たものと認められる。　
　
　したがって、本願補正発明は、当業者が、引用発明及び刊行物２記載の技術に基づいて容易に発明できたものと認められ、特許法第２９条第２項の規定により特許出願の際独立して特許を受けることができないものである。　
　　
　（ウ）請求人は、平成２５年３月２５日提出の回答書（２頁３行〜４頁１１行）において、引用例１においては、ａ．太陽電池の製造工程において、ｐｎ接合形成時の銅のシリコン中への拡散による再結合速度への影響を最小限に抑制する、ｂ．湿式エッチングにおけるテクスチャの形成前に、銅の汚染をなくすという２つの課題について開示も示唆もない旨、及び、引用例２には、数十秒の処理により鉄、銅の再付着を防止する点については、開示も示唆もない旨主張する。　　
　
　しかし、本願補正発明は、前記のとおり、当業者が引用発明及び刊行物２記載の技術に基づいて容易に想到し得たものであるところ、刊行物１に、前記ａ，ｂの課題の記載がないことが、かかる判断を左右するものではない。また本願補正発明において、引用発明に刊行物２の技術を適用することによって、当然奏される以上の格別顕著な効果が奏されるとは認められないので、前記「数十秒の処理により鉄、銅の再付着を防止する」に係る主張は採用できない。　
　　                                                 
　（３）補正却下の決定のむすび　
　
　以上のとおり、本願補正発明は、当業者が引用発明及び刊行物２に記載された発明に基づいて容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許出願の際独立して特許を受けることができない。　
　
　したがって、本件補正は、特許法第１７条の２第６項において準用する同法第１２６条第７項の規定に違反するので、同法第１５９条第１項の規定において読み替えて準用する同法第５３条第１項の規定により却下すべきものである。　
　
第３　本願発明について　　
　
　１　本件補正は前記のとおり却下されたので、本願の請求項に係る発明は、平成２４年７月２３日に補正された特許請求の範囲の請求項１ないし７に記載された事項によって特定されるものであるところ、その請求項１に係る発明（以下「本願発明」は、前記第２、２（１）において、本件補正前の請求項１として示したとおりのものである。　
　　　
　２　判断　　
　
　本願発明の発明特定事項を全て含み、さらに限定を付したものが本願補正発明であるところ、本願補正発明が、前記第２、２（２）において検討したとおり、引用刊行物に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明することができたものであることに照らせば、本願発明が引用刊行物に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明できたものであることは明らかである。
　
　３　むすび　　
　
　以上のとおり、本願発明は、当業者が引用発明及び刊行物２に記載された発明に基づいて容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない。　
　
　よって、結論のとおり審決する。