【事件の表示】
　特願２００６−５２２０６４「電極におけるリチウム金属の分散」拒絶査定不服審判事件〔平成１７年　２月１０日国際公開、ＷＯ２００５／０１３３９７、平成１９年　１月１８日国内公表、特表２００７−５００９２２〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
第１　手続の経緯・本願発明 
　本願は、平成１６年７月２９日（優先権主張　２００３年７月２９日、２００３年７月３１日、２００４年７月２８日　米国（ＵＳ））を国際出願日とする出願であって、平成２２年９月１５日付けで拒絶理由が通知され、平成２３年１１月１８日付けで拒絶査定がされ、これに対して、平成２４年３月２２日に本件審判の請求とともに、特許請求の範囲についての手続補正がされ、その後、当審において、平成２４年８月７日付けで前置報告に基づく審尋がされ、平成２５年２月１２日付けで回答書が提出されたものである。
　そして、本願の発明は、平成２４年３月２２日付けの手続補正によって補正された特許請求の範囲の請求項１〜３０に記載された事項により特定されるものと認められるところ、請求項１に係る発明（以下、これを「本願発明」という。）は、次のとおりのものである。
　
「母材をリチウム金属中に分散させて、母材とリチウム金属との混合物を形成する工程と、
　前記母材とリチウム金属との混合物を撹拌して母材とリチウム金属との接触を促進し、
電解質と接触する前の母材のリチウム化を促進する工程と
　を含む、電解質と接触する前に母材をプレリチウム化する方法。」
　 
第２　原査定の拒絶理由の概要  
　原審における拒絶査定の理由の１つの概要は、本願の発明は、その優先日前に日本国内又は外国において頒布された以下の刊行物に記載された発明に基づいて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができない、というものである。
　
　＜引用刊行物＞
刊行物１：特開平１１−２５９７５号公報 
刊行物４：特開平６−４４９５８号公報
　
第３　刊行物の記載事項
（１）刊行物１の記載事項
［１ａ］「【請求項１】リチウム二次電池の負極に用いられる負極活物質であって、
機械的に混合された炭素粒子と、リチウム微粒子と、からなり、該リチウム微粒子の少なくとも一部は該炭素粒子にインターカレートされているリチウム炭素複合物と、
炭素材料と、
を有し、該リチウム炭素複合物と該炭素材料とが混合されてなることを特徴とする負極活物質。」
　
［１ｂ］「【００１０】この負極活物質を用いたリチウム二次電池では、リチウム炭素複合物が負極中の炭素材料の不可逆容量を低下させ、かつ炭素材料が電池の電池容量を高くするため、その相乗作用によって高い電池容量が得られる。本発明の負極活物質は、炭素粒子とリチウム微粒子とからなる原料粉末を調製する原料調製工程と、該原料粉末を機械的に混合し、該リチウム微粒子の少なくとも一部が該炭素粒子にインターカレートしたリチウム炭素複合物とする工程と、該リチウム炭素複合物と炭素材料とを混合して負極活物質とする混合工程と、からなる製造方法で製造することができる。」
　
［１ｃ］「【００１２】さらに、炭素粒子は黒鉛を原料とし、純度の高い天然黒鉛や、高配向性熱分解黒鉛（ＨＯＰＧ）のような黒鉛化度の高い人造黒鉛を用いることが望ましい。一方、リチウム微粒子はその平均粒径が９００ｎｍ以下である。平均粒径が９００ｎｍを超えると微細分散しないため、表面剥離、微結晶化し充放電反応に寄与することができなくなる。リチウム微粒子は１原子からクラスターにまで微細化されているのが好ましい。
【００１３】リチウム炭素複合物は２Ｇ以上の加速度で機械的に混合されたものが好ましい。加速度が２Ｇ未満の場合には微細分散が不十分となり好ましくない。なお、リチウム炭素複合物のリチウム微粒子の少なくとも一部は、炭素粒子と層間化合物を形成している。層間化合物を形成している割合はリチウム微粒子の１０原子％以上がより好ましい。この場合、リチウム炭素複合物は層間化合物とリチウム微粒子と炭素粒子とが微細に分散したものとなる。」
　
［１ｄ］「【００３０】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
（実施例１）
［負極活物質の調製］黒鉛化度０．９３の天然黒鉛（中国山東省産）粉末と、金属リチウム粉末とからなる原料粉末（リチウム／黒鉛（モル比）＝１／１２）１．１ｇを調製し、これを遊星ボールミル（ステンレス製、容量８０ｃｃ）に入れ、容器内の空気をアルゴンガスで置換して容器内を不活性雰囲気とし混合準備をした。これを１０Ｇの加速度によって室温で１２時間混合し、炭素粒子とリチウム微粒子とからなるリチウム炭素複合物を得た。
【００３１】得られたリチウム炭素複合物について、線源をＣｏＫαとしてＸ線回折を行い、図２に示されるＸ線回折プロファイルを得た。図２の２θが２７．９°で見られる鋭い回折ピークは、層間化合物によるものであり、炭化リチウム等の副生成物が生成しておらず、結晶性の良い層間化合物が形成されていることを示す。この回折ピークより、層間化合物の層間距離を求めた。
【００３２】その結果、リチウム炭素複合物中に含まれる層間化合物の層間距離は３．７１ｎｍであった。これは、リチウムが黒鉛の層間に入って形成された層間化合物の公知の層間距離３．７２ｎｍにほぼ一致するものである。この結果より、結晶性の良い層間化合物がリチウム炭素複合物中に形成されていることがわかる。続いて、炭素材料として人造黒鉛（ＭＣＭＢ：２８００℃焼成物）を５．０ｇ用意し、これを先に得たリチウム炭素複合物と一緒にした。これらリチウム炭素複合物と炭素材料とを室温で１時間混合して負極活物質を得た。」
　
［１ｅ］「【００３３】［リチウム二次電池の作製］次に、この負極活物質及びポリフッ化ビニリデンをそれぞれ９５重量部及び５重量部となるように配合してＮ−メチルピロリドンに溶解し、これをよく混練してペースト状の負極ペーストを得た。この負極ペーストを銅箔（厚さ１５μｍ）上に塗布し、これをよく乾燥させた後にプレス成形を行って板状の負極板を得た。
【００３４】また、負極とは別に、正極活物質であるＬｉＣｏＯ2と、導電材である炭素粉末と、結着剤であるポリフッ化ビニリデンとを混合し、よく混練してペースト状の正極ペーストを得た。ここでは、ＬｉＣｏＯ2を１００重量部（１０．３ｇ）として、導電材及び結着剤の配合量を１０重量部及び５重量部となるようにそれぞれの混合量を決定した。この正極ペーストをアルミニウム箔（厚さ２０μｍ）上に塗布して、これをよく乾燥させた後にプレス成形を行って板状の正極板を得た。この正極板と先に得た負極板との間にポリプロピレン製セパレータ（厚さ２５μｍ）を挟んで重ね、これを巻回してロール状の電極体を得た。
【００３５】また一方で、エチレンカーボネイトとジエチレンカーボネイトとが体積比１：１で混合されてなる有機溶媒に、電解質ＬｉＰＦ6を１ｍｏｌ／ｌの濃度で溶解して非水電解液を調製した。以上のようにして得られた電極体及び非水電解液を用いて円筒型のリチウム二次電池を作製した。ここでは、先ず円筒形の電池容器に電極体を組み込み、容器内を非水電解液で満たして封缶し、試験用電池を作製した。」
　
（２）刊行物４の記載事項
［４ａ］「【０００８】
【課題を解決するための手段】そこでこの発明では、正極と負極との間で一方が放出したリチウムを他方が吸蔵するという可逆反応によって充放電を行うリチウム二次電池において、負極活物質としての炭素質材料にリチウムを充分に吸蔵させた状態でこれを水洗処理し、その後乾燥処理するようにした。」
　
［４ｂ］「【００１１】
【実施例】炭素材料にリチウムを吸蔵する方法としては主として（１）ＴＷＯ−ＢＵＬＢ法、（２）混合法、（３）加圧法、（４）溶媒法、（５）電気化学的方法の５つがある。以下にその概略を示す。
【００１２】（１）ＴＷＯ−ＢＵＬＢ法
　…
【００１３】（２）混合法
…
【００１４】（３）加圧法
不活性ガス雰囲気、または除湿空気雰囲気において、炭素質材料と粉末状の金属リチウムを混合し加圧する方法。
【００１５】（４）溶媒法
不活性ガス雰囲気、または除湿空気雰囲気において、適当な条件下で金属リチウムを有機溶媒に溶解させ、この溶液中に炭素質材料を浸漬させた後ガラスフィルタ等によって濾過した後同じ有機溶媒で洗浄する方法。
【００１６】（５）電気化学的方法
…　」
　
第４　当審の判断
１　引用刊行物に記載された発明
ア　引用刊行物の［１ａ］には、「リチウム二次電池の負極に用いられる負極活物質」の一成分であって、「機械的に混合された炭素粒子と、リチウム微粒子と、からなり、該リチウム微粒子の少なくとも一部は該炭素粒子にインターカレートされているリチウム炭素複合物」が記載されている。
　そして、［１ｂ］には、このリチウム炭素複合物は、「炭素粒子とリチウム微粒子とからなる原料粉末を調製する原料調製工程と、該原料粉末を機械的に混合し、該リチウム微粒子の少なくとも一部が該炭素粒子にインターカレートしたリチウム炭素複合物とする工程」により製造されることが記載され、［１ｃ］には、機械的混合が「２Ｇ以上の加速度」で行われ、「リチウム炭素複合物のリチウム微粒子の少なくとも一部は、炭素粒子と層間化合物を形成」していることが記載されている。
　さらに、［１ｄ］には、天然黒鉛粉末と、金属リチウム粉末とからなる原料粉末（リチウム／黒鉛（モル比）＝１／１２）を遊星ボールミルに入れ、不活性雰囲気中、１０Ｇの加速度によって室温で１２時間混合して得られたリチウム炭素複合物について、Ｘ線解析によると、結晶性の良い層間化合物が形成されており、炭化リチウム等の副生成物が生成していなかった旨が記載され、［１ｅ］には、このリチウム炭素複合物と炭素材料とを混合して得た負極活物質を用いて作製した負極と、正極と、セパレータとを巻回してロール状電極体を得、これを電池容器に組み込んだ後、非水電解液で満たして電池を作製した旨が記載されている。
　
イ　以上によると、引用刊行物には、以下の発明が記載されていると認められる（以下、これを「引用発明」という。）。
　
「炭素粒子とリチウム微粒子とからなる原料粉末を調製する原料調製工程と、
　前記原料粉末を２Ｇ以上の加速度で機械的に混合し、
　非水電解液と接触する前に前記リチウム微粒子が炭素粒子の黒鉛構造の層間に入った層間化合物を形成する工程と、
　を含む、非水電解液と接触する前に炭素粒子をリチウム微粒子との層間化合物とする方法」　
　　
２　本願発明と引用発明との対比
ア　まず、本願発明における「母材のリチウム化」の意味について検討すると、本願明細書には、【０００８】に「本発明は、電気化学システムにおけるリチウムの吸収と離脱に関し」、「本発明の実施形態に従うところの電極を用いる電池および／または電気化学セル」、「「電池」という用語は、再充電可能な電池および／または二次電池および／または電気化学セルを包含する」と記載され、【０００６】、【００１３】、【００２０】、【００２４】にリチウム化の対語として、「脱リチウム化」との記載が存在し、「リチウム金属の量は、アノードにおける母材に挿入する…のに十分な量の最大量を超えない」（【００１０】）、「アノード１４に存在するリチウムは、…再充電した時に、母材２４に挿入したり」（【００２３】）と記載されている。
　また、本願発明明細書の【００１０】には、「例えば、母材が炭素である場合…ＬｉＣ６を形成するのに必要な量を超えないことが好ましい」と記載され、【００２４】には、「母材２４が黒鉛である場合、リチウム２６の量はＬｉＣ６が形成されるのに十分な量を超えないことが好ましい」と記載されており、また、審判請求人は、審判請求書（補正書【本願発明が特許されるべき理由】［１］（ｃ））、回答書［２］において、例えば母材が黒鉛である場合、リチウム化された母材とは「ＬｉＣ６」である旨主張している。
　以上によると、本願発明における「母材のリチウム化」とは、電極間の吸収と離脱により二次電池の充放電に寄与するリチウムを、アノードの母材に挿入することであり、母材が炭素質材料である場合は、ＬｉＣ６を生成する工程を含むと認められる。
　
イ　次に、引用発明における「リチウム微粒子が炭素粒子の黒鉛構造の層間に入った層間化合物」について検討すると、「層間化合物」とは、下記周知文献に記載されるように、二次電池において充放電に寄与するリチウムを炭素質材料の黒鉛構造の層間に挿入したＬｉＣ６のことである。
　
　周知文献：西　美緒著「ポピュラーサイエンス　リチウムイオン二次電池の話」第３９−５６頁　１９９７年５月２０日第１版発行　裳華房
（特に以下の記載参照）
　「これらの炭素質材料へのリチウムのドープによって得られる化合物をここでは便宜的に，リチウム−炭素層間化合物（Ｌｉ−ＣＩＣ：Lithium Carbon Intercalation Compound）と呼ぶことにする。」（第４２頁第２〜５行）
　「黒鉛　…　Ｌｉ−ＣＩＣの組成はＬｉＣ６で…」（第４３頁第４行、第２１行）
　「ソフト・カーボン　…　リチウムのドープサイトもほぼ層間のみと考えられるので，充電量は黒鉛と同様にＬｉＣ６の化学量論の制限を受ける．」（第４６頁第１１行、２０〜２１行）
　「ハードカーボン　…　リチウムが結晶子の層間にドープされても面間隔の拡大は起こらない．」（第４８頁第２６行、３３−３４行）及び図６．８
　　
ウ　以上を踏まえて、本願発明（前者）と引用発明（後者）とを対比すると、後者の「炭素粒子」、「リチウム微粒子」、「層間化合物」、「非水電解液」は、それぞれ前者の「母材」、「リチウム金属」、「母材のリチウム化」物、「電解質」に相当するから、後者の「炭素粒子とリチウム微粒子とからなる原料粉末を調製する原料調製工程」は、前者の「母材とリチウム金属との混合物を形成する工程」に相当し、後者の「前記原料粉末を２Ｇ以上の加速度で機械的に混合し」とは、加速度を付与した動的な加圧下で混合することにより、母材とリチウム金属との接触を促進する工程であるから、前者の「母材とリチウム金属との接触を促進し」との工程に相当し、後者の「前記リチウム微粒子が炭素粒子の黒鉛構造の層間に入った層間化合物を形成する工程」とは、母材とリチウム金属との接触を促進することにより、層間化合物であるＬｉＣ６の形成を促進する工程といえるから、前者の「母材のリチウム化を促進する工程」に相当し、後者の「非水電解液と接触する前に炭素粒子をリチウム微粒子との層間化合物とする」とは、前者の「電解質と接触する前に母材をプレリチウム化する」ことに相当する。
　したがって、両者は、以下の点で一致し、また、以下の点で相違する。
　
　＜一致点＞
　母材とリチウム金属との混合物を形成する工程と、
　前記母材とリチウム金属との接触を促進し、
　電解質と接触する前の母材のリチウム化を促進する工程と
　を含む、電解質と接触する前に母材をプレリチウム化する方法。
　
　＜相違点＞
相違点１：
　母材とリチウム金属との混合物を形成する工程が、本願発明は、「母材をリチウム金属中に分散させ」る工程であるのに対して、引用発明は、炭素粒子とリチウム微粒子とからなる原料粉末を調製する原料調製工程である点
　
相違点２：
　母材とリチウム金属との接触を促進する工程が、本願発明は、「母材とリチウム金属との混合物を撹拌」する工程であるのに対して、引用発明は、原料粉末を２Ｇ以上の加速度で機械的に混合する工程である点
　
３　相違点についての判断
（１）相違点１について
ア　刊行物４の［４ａ］、［４ｂ］には、二次電池の充放電に寄与するリチウムを負極活物質である炭素質材料に吸蔵する方法として、炭素質材料と粉末状の金属リチウムを混合し加圧する加圧法とともに、金属リチウムを有機溶媒に溶解させ、この溶液中に炭素質材料を浸漬させた後、濾過、洗浄する溶媒法が併記されている。
　
イ　ここで、二次電池の充放電に寄与するリチウムを炭素質材料に吸蔵するとは、上記の周知文献に記載されるように、炭素質材料の黒鉛構造の層間にリチウムを挿入してＬｉＣ６を生成することに他ならないから、刊行物４に記載の上記の方法は、引用発明における層間化合物を製造する方法、又は本願発明における「母材のリチウム化」（ＬｉＣ６の生成）方法であるといえる。
　
ウ　そして、引用発明における層間化合物の製造方法は、母材とリチウム金属との原料粉末を加速度を付与した動的な加圧下で混合する点で、刊行物４に記載の加圧法といえるから、この加圧法を公知の溶媒法に置き換えることは、刊行物４の記載に基いて当業者が容易になし得ることであるところ、引用発明における「炭素粒子とリチウム微粒子とからなる原料粉末を調製する原料調製工程」は、加圧法における原料の混合物を形成する工程であるから、これを溶媒法における原料の混合物を形成する工程である、母材をリチウム金属溶液中に浸漬することにより分散させる工程に置き換えることも、当業者が容易になし得ることである。
　
（２）相違点２について
　引用発明における加圧法を公知の溶媒法に置き換えることが容易想到であることは、上記のとおりであり、溶媒法において、混合物の接触を促進する手段として、撹拌することは周知であるから、溶媒法への置き換えに伴い、母材とリチウム金属の接触を促進する手段として撹拌工程を付加することは、刊行物４に記載の公知の事項及び周知の事項に基いて当業者が容易になし得ることである。
　
４　請求人の主張に対して
　なお、審判請求人は、回答書において、「リチウム化」と「層間にリチウムを挿入する」こととは異なる旨を主張しているが、上記に示すように、母材が炭素質材料である場合の「リチウム化」とは、本願明細書の記載及び技術常識に基づき、二次電池の充放電に寄与するリチウムを母材の黒鉛構造の層間に挿入することを含むと解することが妥当であるから、上記の主張は失当である。
　
第５　むすび
　以上のとおりであるから、本願は、他の請求項に係る発明について検討するまでもなく、原査定の理由によって拒絶すべきものである。
　よって、結論のとおり審決する。