(57)【要約】赤外光用や紫外光用セラミックス光学部品の製造方法において、仕上加工時の加工取り代を少なくすることにより、セラミックス光学部品を安価に製造する方法を提供する。ＺｎＳやＺｎＳｅあるいはＧｅを主成分とする赤外光学部品用セラミックスやＣａＦ２やＭｇＦ２等の紫外光学部品用セラミックスの原料粉末を成形して成形体とし、該成形体を焼結して焼結体とし、該焼結体を加熱、加圧処理により変形させることにより、最終形状のセラミックス焼結体を得ることができる。あるいは、最終形状に近い形状に変形させた後、仕上加工を行う。最終形状や最終形状に近い形状にすることにより、仕上加工を省略できるかあるいは仕上加工時の加工取り代を減少させることができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス原料粉末を成形し成形体とする成形工程と、該成形体を焼結し焼結体とする焼結工程と、該焼結体を最終形状に変形させる変形工程とを備えたセラミックス光学部品の製造方法。
【請求項２】
セラミックス原料粉末を成形し成形体とする成形工程と、該成形体を焼結し焼結体とする焼結工程と、該焼結体を最終形状に近い形状に変形させる変形工程と、最終形状に仕上加工する仕上加工工程とを備えたセラミックス光学部品の製造方法。
【請求項３】
前記変形工程が、加圧・加熱プレスを用いることを特徴とする請求項１又は２に記載のセラミックス光学部品の製造方法。
【請求項４】
前記変形工程において、圧力が、１ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のセラミックス光学部品の製造方法。
【請求項５】
前記変形工程において、温度が、セラミックス光学部品材料の融点の３０％以上、該材料の融点もしくは昇華点以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のセラミックス光学部品の製造方法。
【請求項６】
前記変形工程において、変形速度が、０．１ｍｍ／分以上１０ｍｍ／分以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のセラミックス光学部品の製造方法。
【請求項７】
前記変形工程において、変形速度が、１５ｋＰａ／秒以上１ＭＰａ／秒以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のセラミックス光学部品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、赤外光あるいは紫外光を透過する光学部品に関し、赤外あるいは紫外光学部品の製造方法に関するものである。
背景技術
赤外光や紫外光の持つ優れた機能を利用した新たな高機能装置の開発が進んでいる。例えば、赤外光のセンシング機能を活用した実用途には、物体の表面温度を非接触で測定する表面温度計、地球上の資源分布を上空から検知する資源探査システム、暗視野中で物体を検知する装置、人体検知用センサーとしてそれを利用したセキュリティーシステム、ガス分析装置等を挙げることができる。このように高機能な赤外光あるいは紫外光利用装置の実用化に伴い、それらの装置に組み込まれる光学的な機能を果たす部品、例えば、窓材、レンズ材等の種々の光学部品に対して高い実用機能と低コスト化が以前にも増して要求されるようになってきている。
従来、前記窓材やレンズ材等の光学部品の製造方法は、原料粉末を混合し、所定の形状に成形した後、焼結して焼結体とし、さらに目的の形状に仕上げ加工するというものである。
この仕上加工は、研削や研磨といった機械加工によって行われるが、通常はセラミックス焼結体からの削り出しで行われるため、仕上加工のコストが非常に高いものとなっていた。特に、非球面レンズのような形状を得る場合には、超精密旋盤等による超精密加工が必要であるので、加工費が高いとともに、通常円柱体からの削り出しであるので、焼結体素材の捨て代が非常に大きくなり、捨てる焼結体素材の費用も高いものとなり、その結果最終形状の光学部品は非常に高価なものとなっていた。
また、特公昭４１−４１２号公報には、成形や焼結時に用いる金型を最終形状にしたものを用いて、ＺｎＳ粉末を真空中又は不活性ガス中で成形して密度９９％以上の光学エレメントを形成する方法が示されているが、型換えを行う必要があり、生産性が悪い上、バインダーを用いない成形体は強度が低いので、型換えや搬送時に割れやカケが起こりやすく歩留りが悪いという問題があった。さらに、加熱と加圧を同時に行うと、原料中の不純物が抜けにくいことがあるので、不純物の多い原料を用いると、透過率の悪いものしか得られないという問題もあった。また、不純物を除去しようとすれば加熱時間を長くしなければならないので、生産性が低下するという問題もあった。
本発明の目的は、赤外光あるいは紫外光用光学部品に関し、上記のような問題点を解消して、赤外光あるいは紫外光の透過率の良い窓材やレンズ等の赤外あるいは紫外光学部品を安価に製造する方法を提供することである。本発明によれば、仕上加工をしないか取り代を少なくすることができ、赤外光あるいは紫外光の透過率が良好な緻密なセラミックス光学部品を安価に得ることができる。
従来、赤外光学部品や紫外光学部品用材料は、焼結後に変形させることは困難であると考えられてきた。本発明者等は、材料を予めある程度気孔が残るまで焼結しておいて、加圧・加熱プレスを用い、焼結体に含まれた気孔を利用して変形追随性を発現させ、またその変形量に応じた最適な気孔径、気孔率を選択し、加熱温度、加圧速度並びに加圧圧力を最適化することにより、赤外光学部品や紫外光学部品材料を最終形状にまで変形させることができ、緻密な焼結体となるので赤外光あるいは紫外光の透過率が良好であり、機械強度に優れた焼結体を得ることができることを発見した。
発明の開示
本発明は、セラミックス原料粉末を成形し成形体とする成形工程と、該成形体を焼結し焼結体とする焼結工程と、該焼結体を最終形状に変形させる変形工程とを備える。最終形状にまで変形させるので、従来行われていた仕上加工が不要となるので、材料費と加工費を大幅に低減することができる。
また、本発明は、セラミックス原料粉末を成形し成形体とする成形工程と、該成形体を焼結し焼結体とする焼結工程と、該焼結体を最終形状に近い形状に変形させる変形工程と、最終形状に仕上加工する仕上加工工程とを備える。最終形状に近い形状に変形しているため、最終形状とするための仕上加工の取り代が大幅に減少するので、材料費並びに加工費を大幅に低減することができる。前記変形には、加圧・加熱プレスを用いることが好ましい。
本発明は、上記のように、粉末を成形した後、焼結体とし、その後該焼結体を変形させるので、焼結工程において不純物濃度を低下させることが可能であり、不純物の多い安価な原料を用いることも可能である。また予め焼結しているので、ハンドリングが容易であり、また変形に要する時間が短くなるので、歩留りや生産性を向上させることもできる。
前記焼結工程での焼結体は相対密度が５０〜９９％が好ましく、５５〜８０％がより好ましい。最終形状に変形させる工程においては、加熱と加圧を行うが、先に加熱しておいて、材料の融点の３０％以上の温度になってから加圧することが好ましい。
前記変形工程での圧力は、１ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下であることが好ましい。また、前記変形工程での最終到達温度は、セラミックス光学部品材料の融点の３０％以上、融点もしくは昇華点以下が好ましく、融点の３５％以上、融点もしくは昇華点の９５％以下がより好ましい。融点の３０％未満の温度では、変形中に亀裂が発生することがあるので好ましくない。融点の３５％未満の温度では、変形速度が極端に遅くなるので経済的ではない。また、融点や昇華点を超えると素材の溶融や昇華が始まるので好ましくない。また、融点もしくは昇華点の９５％の温度を超えると粒成長が起こるので、機械的強度が劣化する。
前記変形工程での変形速度は、０．１ｍｍ／分以上１０ｍｍ／分以下であることが好ましい。また、圧力の増加速度では、１５ｋＰａ／秒以上１ＭＰａ／秒以下であることが好ましい。
発明を実施するための最良の形態
本発明におけるセラミックスは、赤外光の直線透過率の高いセラミックス、例えば、硫化亜鉛（ＺｎＳ）、セレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）、フッ化バリウム（ＢａＦ２）およびガリウム砒素（ＧａＡｓ）を主成分とするセラミックスならびに珪素（Ｓｉ）およびゲルマニウム（Ｇｅ）の多結晶体を用いることができる。これらの中では、安価で透過特性に優れたＺｎＳを主成分としたものやＺｎＳｅもしくはＧｅが望ましい。さらには安価で透過特性に優れ、実用的な耐環境性や強度からＺｎＳが好ましい。
また、前記セラミックスは、必要に応じて波長３μｍ以下の光を遮蔽するような添加剤を含有させたものであってもよい。前記添加剤は、鉄、コバルト、銀、酸化鉄、カーボンブラック、黒鉛、ダイヤモンド、チタンブラック、銅、ニッケル、クロム、金、マンガン、モリブデン、タングステン、シリコン、ゲルマニウムの中から選ばれる１種類もしくは２種類以上の元素あるいはその化合物であることが好ましい。
また紫外光の直線透過率の高いセラミックス、例えば、フッ化カルシウム（ＣａＦ２）、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）、フッ化リチウム（ＬｉＦ）、酸化ジリコニウム（ＺｒＯ２）、スピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）、石英（ＳｉＯ２）の多結晶体を用いることができる。
本発明の光学部品の製造方法は、まず主成分原料粉末に、必要に応じて前述のような添加剤粉末を混合し、所定の形状に成形した後、焼結して焼結体とし、さらに最終形状に変形する工程とを備える。また、最終形状に近い形状に変形させた後、仕上加工を行ってもよい。
セラミックス粉末を成形した後、それぞれのセラミックス主成分に見合った適正な条件で焼結する。ただし緻密な焼結体にすると、後の変形工程での変形追随性が悪くなるので、焼結体の相対密度は５０％以上９９％以下にすることが好ましい。焼結体の相対密度をこのような範囲にすることによって焼結体中の気孔を利用して、変形追随性を発現させることができる。相対密度は５５％以上８０％以下がより好ましい。５０％未満の場合変形体が緻密になりにくく、５５％未満では変形体の強度が低くなる。また、９９％を超えると変形追随性が極端に悪くなり、８０％を超えると変形速度が遅くなる。
また、その過程では、不純物の混入を可能な限り避けるのが望ましい。例えば混合された粉末の充填性を高めるために行う造粒や成形体の作製は、乾式で有機質のバインダーの要らない方法とするのが望ましい。したがって例えば成形は、静水圧成形や一軸方向の金型プレス成形によって行うのが望ましい。さらに焼結時のコンテナーや加熱の雰囲気にも、セラミックスを変質させないように配慮するのが望ましい。
焼結は、常圧下での焼結であってもよく、また型内でのホットプレスや熱間静水圧成形（ＨＩＰ）のような加圧焼結法であってもよい。なお、常圧焼結では、緻密質焼結体を得ることは困難であるが、本発明の方法によれば、最終的に、緻密質焼結体を得ることができるので、焼結費用の削減にもつながる。
以上のようにして得られた焼結体を、目的とする光学部品の最終形状に変形させる。あるいは、最終形状に近い形状に変形させ、仕上加工を行う。例えば、赤外光センサーに用いられる図１のようなフレネルレンズ形状の場合には、焼結時の型を所定の直径の円形として円板状の焼結体を得た後、フレネルレンズ形状を転写した形状のモールドに焼結体を設置して、温度を上昇させた後、加圧して前記焼結体をモールドに添うように変形させることにより、フレネルレンズ形状を得ることができる。また、外周部を機械加工により、仕上加工を施してもよい。
また、図２のような凸レンズの場合には、凸レンズ形状に近い図３のような形状の焼結体を得た後、凸レンズ形状を転写した形状のモールドを用いて変形させることにより、凸レンズ形状を得ることができる。さらに、必要であれば、球面研磨加工機や超精密旋盤などを用いて仕上加工を行う。また、円板形状の焼結体を得た後、図２のような形状に変形させることもできる。
焼結体を変形させるためには、加熱と加圧が必要である。加圧、加熱の雰囲気は、真空中又は不活性ガス中が好ましい。変形させるための加熱温度は、材料の融点の３０％以上、融点もしくは昇華点以下が好ましい。より好ましくは、融点の３５％以上、融点もしくは昇華点の９５％以下である。例えばＺｎＳを主成分とするセラミックスの場合は、５５０℃以上、１２００℃以下の範囲が好ましい。より好ましくは、６５０℃以上、１１００℃以下である。５５０℃未満では、変形中に亀裂が発生することがあるので好ましくない。６５０℃未満では、変形速度が極端に遅くなり経済的ではない。また１２００℃を超えると焼結体の昇華が発生するので好ましくない。１１００℃を超えると、ＺｎＳの粒成長により機械的強度が劣化する。
また、加圧圧力は、１〜３００ＭＰａの範囲が好ましい。１ＭＰａより低い圧力の場合は、緻密質焼結体を得ることが困難となる。また、３００ＭＰａを超えると、使用するモールドの材質によっては、モールドが破損することがあるので好ましくない。好ましくは、２０ＭＰａ以上、２００ＭＰａ以下である。２０ＭＰａ未満では、変形速度が極端に遅くなるので、経済的ではない。２００ＭＰａを超えると、焼結体が破損する可能性がある。加圧の開始は、前記変形温度に到達してからでもよいが、昇温途中で加圧を開始してもよい。昇温途中で加圧を開始する場合は、ＺｎＳであれば５５０℃以上の温度に到達してからの方が、焼結体に亀裂が入らないので好ましい。
さらに、加圧速度が重要である。すなわち加圧速度は、例えば、上杵を下降させて加圧する場合、上杵の下降速度で、０．１〜１０ｍｍ／分の範囲が好ましい。０．１ｍｍ／分より遅い速度では変形に要する時間がかかるので経済的ではない。また、１０ｍｍ／分を超えると変形中に焼結体が破損することがあるので好ましくない。より好ましくは、０．２〜５ｍｍ／分の速度である。０．２ｍｍ／分未満の速度では、変形中に粒成長して機械的強度が劣化する。また、５ｍｍ／分を超えると、気孔が残りやすく緻密化しにくい。
また、加圧速度は、圧力の増加速度で規定してもよい。この場合、１５ｋＰａ／秒以上、１ＭＰａ／秒以下の速度が好ましい。このような加圧速度の範囲で加圧して、最終到達圧力まで加圧する。より好ましくは、３０ｋＰａ／秒以上、７００ｋＰａ／秒以下である。１５ｋＰａ未満の速度では、変形に要する時間がかかるので経済的ではない。また、１ＭＰａ／秒を超えると変形中に焼結体が破損することがあるので好ましくない。３０ｋＰａ／秒未満の速度では、変形中に粒成長して機械的強度が劣化する。また、７００ｋＰａ／秒を超えると、気孔が残りやすく緻密化しにくい。
変形に使用する型（モールド）の材質は、ガラス状カーボン、黒鉛、超硬合金あるいはＳｉＣやＢ４Ｃ、Ｓｉ３Ｎ４、ｃＢＮ、ダイヤモンドなどの高温強度に優れたセラミックス等を用いることができる。また、離型性を向上させる目的で、ダイヤモンド状カーボン（ＤＬＣ）や窒化クロム（ＣｒＮ）あるいはＰｔ、ＩｒＴｉＮなどをコーティングしてもよい。
実施例１
セラミックス素材として、ＺｎＳを主成分としたセラミックスからなる素材を調製した。主成分の原料となる粉末としてＺｎＳからなり、その平均粒径が１μｍ、純度が９９．７％のものを用意した。また、添加剤として、平均粒径２μｍ、純度９８．２％以上の鉄粉末と平均粒径１μｍ，純度９９．９％以上のコバルト粉末ならびに平均粒径０．５μｍ、純度９９．７％以上のＦｅ３Ｏ４粉末を用意した。前記ＺｎＳ粉末に、鉄粉末を０．２ｗｔ％、コバルト粉末を０．２ｗｔ％、Ｆｅ３Ｏ４粉末を０．０１ｗｔ％配合し、乾式で２０時間ボールミル混合した。
その後、混合した粉末をゴム型に振動を加えながら充填し、さらにゴム蓋をして真空脱気しつつ封入した。その後、静水圧成形装置内に入れて、圧力９８ＭＰａにて図７の形状に静水圧成形した。成形体の相対密度は５０〜５５％であった。
次いで、この成形体を通常の真空炉を用いて、６００℃の温度で５時間焼結した。焼結体の相対密度は、６０〜７０％であり緻密化はしていなかった。さらに、加圧と加熱が可能なプレスに、図５の形状を転写した形状のガラス状カーボン製モールドを設置し、得られた焼結体をモールド内に設置した。そして、まず、モールド全体を真空引きした後、表１に示す変形温度に加熱した。各温度に到達した後、０．４ｍｍ／分の速度で加圧することにより、前記焼結体を徐々に変形させ、最終的に３４ＭＰａ（３５０ｋｇ／ｃｍ２）の圧力をかけ、カーボン製モールドの形状に添わせるとともに緻密化させるため、５分間保持した。変形温度で保持した時間は合計１３分であった。徐圧、降温後取り出したところ各焼結体は、図５の形状となっていた。なお、割れや亀裂は存在しなかった。焼結体の表面粗さを接触式表面粗さ計で、水中法により相対密度を、赤外分光光度計で波長１０μｍに置ける透過率を、焼結体重量と変形後の重量の差から重量減を、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠して４点曲げ強度を測定した。それらの結果を合わせて表１に示す。
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表１から判るように、常圧焼結の後、５５０〜１２００℃の温度範囲に加熱して、加圧することにより、モールドの形状に添うように変形するとともに、緻密化が図れる。その結果、常圧焼結のままでは波長１０μｍでの透過率が５０％未満であったものが、本発明によれば、６０％以上に向上させることができる。また、変形後の焼結体の表面粗さは、相対密度が９９％以上に緻密化すれば、使用するモールドの表面粗さとほぼ同じになる。このため、使用するモールドの表面粗さを調整しておけば、研磨などの仕上加工を省略することができる。また、１２００℃を超える温度では、重量減が３０％であり、ＺｎＳの昇華が起こったことが判る。
実施例２
実施例１と同様の粉末を用いて、実施例１と同様に成形し、焼結を行った。実施例１で用いたモールドを用いて変形させた。この時、表２に示す温度になったときに５ｍｍ／分の速度で上杵を下降させ、５７ＭＰａの圧力まで加圧した。５７ＭＰａに加圧した状態で、加熱を継続し、最終的に９００℃まで加熱した。モールド形状に添わせるとともに緻密化させるため、ストロークが進まなくなってから５分間保持した。その結果、５００℃から加圧したものは割れていた。５００℃以上の温度で加圧したものには、割れはなかった。割れのなかったものについて、加圧した後の変形速度を表２に示す。また、実施例１と同様に、相対密度、透過率、重量減、４点曲げ強度を測定した結果をあわせて表２に示す。
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実施例３
実施例２と同様にして成形、焼結、変形を行った。ただし、表３に示す温度になったときに５ｍｍ／分の速度で３４ＭＰａの圧力まで加圧した。３４ＭＰａに加圧した状態で、加熱を継続し、最終的に１０００℃まで加熱した後、実施例２と同様に５分間保持した。その結果、５００℃から加圧したものは割れていた。５００℃以上の温度で加圧したものには、割れはなかった。割れのなかったものについて、加圧した後の変形速度を表３に示す。また、実施例１と同様に、相対密度、透過率、重量減、４点曲げ強度を測定した結果をあわせて表３に示す。
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表２と表３の結果から、５５０℃以上の温度から加圧を行えば、割れ等がなく良好に変形することができるが、６００℃では、変形速度が極端に遅くなり生産性がよくないことが判る。また、加圧圧力は、高い方が変形速度が速くなるので、生産性をより向上させることができる。さらに、実施例１のＮｏ６と実施例３のＮｏ１６を比較すると、Ｎｏ１６の１０００℃での保持時間は５分間であり、変形の最終温度が同じ１０００℃でも、昇温途中から加圧することによって、最終温度での保持時間が短くなり、生産性がより向上するとともに、変形後の相対密度や透過率が高く、機械的強度も優れたセラミックス光学部品を得ることができることが判る。
実施例４
原料粉末として、純度９７％で平均粒径が２μｍのＺｎＳ粉末を準備し、一軸式金型プレス成形により図３の形状に成形した。この成形体を表４に示す温度、時間条件で、通常の真空炉を用いて焼結した。焼結後の相対密度を表４にあわせて示す。
得られた焼結体を図２の形状を転写した形状の超硬製モールドに設置し、表４に示す変形温度条件で加熱、加圧した。なお、加熱は、実施例１と同様とし、加圧は０．３ｍｍ／分の速度で上杵を下降させることにより行い、焼結体を変形させ、最高圧力（３４ＭＰａ）に到達後３０分保持した。その結果、いずれの条件でも、図２の形状の焼結体を得ることができた。変形後の焼結体の不純物濃度並びに実施例１と同様にして測定した重量減並びに波長１０μｍでの透過率と相対密度を表５に示す。
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表５から判るように、３００℃で焼結すると、不純物が多く残存した。これはＺｎＳの主な不純物であるＳＯｘの解離が進まなかったためと思われる。１２５０℃で焼結すれば、昇華による重量減が３０％と大きくなる。５００℃から１０００℃で焼結し、９００℃から１１００℃で変形させたものは、透過率が６０％以上であり、実用的な透過特性を示すことが判る。
実施例５
原料粉末として、純度９９．９％で平均粒径が１．２μｍのＺｎＳ粉末を準備し、実施例１と同様にして円板形状に成形した。この成形体を８００℃、３時間真空炉を用いて焼結した。得られた焼結体の相対密度は、６０〜７０％であった。この焼結体を図５の形状を転写した形状のＳｉＣ製のモールドに設置し、最終９００℃まで昇温する途中の７００℃より表６に示す圧力で加圧した。変形後の相対密度と変形時の変形速度をあわせて表６に示す。
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表６より、圧力が２００ＭＰａを超えると、焼結体に亀裂が入るかＳｉＣ製モールドが破損する不具合が発生した。２００ＭＰａ以下の圧力では、いずれも良好な変形をしたが、２０ＭＰａ未満では、変形速度が極端に遅くなり、生産性が悪くなった。また、１ＭＰａ未満では、緻密な焼結体を得ることができなかった。
実施例６
原料粉末として、純度９９．９％で平均粒径が１．２μｍのＺｎＳ粉末を準備し、実施例１と同様にして図８の形状に成形した。この成形体を８００℃、３時間真空炉を用いて焼結した。得られた焼結体の相対密度は、６０〜７０％であった。この焼結体を図５の形状を転写した形状のＳｉＣ製モールドに設置した。１０００℃まで昇温する途中の７５０℃より、表７に示す変形速度で加圧した結果、いずれも６０ＭＰａまで加圧した時点で変形が停止したため、その時点で、１分間保持し、その後徐圧、降温し、変形体を取り出した。実施例１と同様に相対密度と機械的強度を測定した結果を表７に示す。
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変形速度が２０ｍｍ／分では、変形中に焼結体に亀裂が入った。２０ｍｍ／分より遅い速度では、亀裂は入らなかった。１０ｍｍ／分では、変形後に、気孔が残存しており、緻密な焼結体を得られなかった。０．１ｍｍ／分以下の遅い速度では、粒成長が起こり、機械的強度が低下した。
実施例７
原料粉末として、純度９９．９％で平均粒径が１．２μｍのＺｎＳ粉末を準備し、実施例１と同様にして円板形状に成形した。この成形体を９００℃、９時間真空炉を用いて焼結した。得られた焼結体の相対密度は、７０％であった。この焼結体を図１の形状を転写した形状のＳｉ３Ｎ４製モールドに設置した。９５０℃まで昇温する途中の７００℃より、表８に示す変形速度で加圧した結果、いずれも６０ＭＰａまで加圧した時点で変形が停止したため、その時点で、１０分間保持し、その後徐圧、降温し、変形体を取り出した。実施例１と同様に相対密度と機械的強度を測定した結果を表８に示す。
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変形速度が３０００ｋＰａ／秒では、変形中に焼結体に亀裂が入った。３０００ｋＰａ／秒より遅い速度では、亀裂は入らなかった。１０００ｋＰａ／秒では、変形後に、気孔が残存しており、充分に緻密な焼結体を得られなかった。１５ｋＰａ／秒以下の遅い速度では、粒成長が起こり、機械的強度が低下した。
実施例８
原料粉末として、純度９９．８％で平均粒径が１．２μｍのＺｎＳ粉末を準備し、実施例１と同様にして円板形状に成形した。この成形体を黒鉛製の上下パンチ付きの一軸加圧方式の型内に設置し、０．１５Ｐａの真空雰囲気中で昇温し９５０℃で４０ＭＰａの圧力を加えながら３０分焼結した。得られた焼結体は相対密度９９％であった。
得られた焼結体を図４の形状を転写した形状の黒鉛製モールドに設置し、実施例１と同様に加熱、加圧した。なお、変形温度は１０００℃とした。その結果、図４の形状の焼結体を得ることができた。
実施例９
原料粉末として、純度が９９．９９％以上で平均粒径が１μｍのＺｎＳｅ粉末を準備し、実施例１と同様に成形した。次いでこの成形体を黒鉛製であり上下パンチ付きの一軸加圧方式の型内に配置し、０．１５Ｐａの真空雰囲気中にて昇温した。その後同じ雰囲気中で９５０℃にて保持後、上パンチによって４０ＭＰａの圧力を加えつつ３０分ホットプレス焼結した。得られた焼結体の相対密度は、９９％であった。
得られた焼結体を図５の形状を転写した形状の黒鉛製モールドを用いて、実施例１と同様の加熱（温度１０００℃）、加圧条件で変形させたところ、図５の形状のＺｎＳｅを主成分とする焼結体を得ることができた。
実施例１０
原料粉末として、純度が９９．９９％以上で平均粒径が２μｍのＧｅ粉末を準備し、実施例１と同様にして円板形状に成形した。次いでこの成形体を黒鉛製であり上下パンチ付きの一軸加圧方式の型内に配置し、０．１５Ｐａの真空雰囲気中にて昇温した。その後同じ雰囲気中で５５０℃にて保持後、上パンチによって４０ＭＰａの圧力を加えつつ３０分ホットプレス焼結した。
得られた焼結体を図６の形状を転写した形状の黒鉛製モールドを用いて、加熱温度を８５０℃としたこと以外は、実施例１と同様に加熱、加圧して変形させたところ、図６の形状のＧｅ焼結体を得ることができた。
実施例１１
原料粉末として、純度９９．５％で平均粒径が４０μｍのＣａＦ２粉末を準備し、実施例１と同様に円板形状に成形した。次いでこの成形体を、真空炉を用いて、５００℃で５時間焼結した。得られた焼結体を図１の形状を転写した形状のＳｉＣ製モールドに設置し、０．１５Ｐａの真空中で、１２５０℃まで昇温し５分間保持した後、２０ｋＰａ／秒の速度で加圧することにより、焼結体を変形させ、最終的に３５ＭＰａまで加圧し、６０分間保持した。その結果、図１の形状の焼結体を得ることができた。変形後の相対密度は９９．９％であった。波長１０μｍでの透過率は、８５％であり、紫外域である波長４００ｎｍでの透過率は５０％であった。
産業上の利用可能性
本発明のセラミックス光学部品の製造方法によれば、セラミックス焼結体を最終形状に変形させると共に緻密化することができるので、透過率の優れた窓材やレンズ等の赤外光学部品や紫外光学部品を安価に製造することができる。また、最終形状に近い形状に変形させた後、仕上加工を行うので、材料費や加工費を従来の方法よりも大幅に低減することができる。このため、赤外光や紫外光を利用する高機能な装置に用いられる窓材やレンズ材等の光学部品を安価に提供することができる。
【図面の簡単な説明】
図１は、本発明の最終形状の一例を示す。
図２は、本発明の最終形状の他の一例を示す。
図３は、本発明の図２の形状を得る場合の成形体の形状の一例を示す。
図４は、本発明の最終形状の他の一例を示す。
図５は、本発明の最終形状の他の一例を示す。
図６は、本発明の最終形状の他の一例を示す。
図７は、本発明の図５の形状を得る場合の成形体の形状の一例を示す。
図８は、本発明の図５の形状を得る場合の成形体の形状の他の一例を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【国際調査報告】
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