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　特願２００６−５４１２０７「スプレー乾燥された混合金属チーグラー触媒組成物」拒絶査定不服審判事件〔平成１７年　６月　９日国際公開、ＷＯ２００５／０５２０１０、平成１９年　５月１７日国内公表、特表２００７−５１２４１６〕について、次のとおり審決する。
【結　論】
　本件審判の請求は、成り立たない。
【理　由】
第１．手続の経緯  
　本願は，平成１６年１０月２５日（パリ条約による優先権主張　２００３年１１月２０日　米国（ＵＳ））を国際出願日とする出願であって，平成２２年７月２２日付けで拒絶理由が通知され，同年１１月２日に意見書とともに手続補正書が提出されたが，同年１２月８日付けで拒絶査定がされ，これに対し，平成２３年４月１４日に拒絶査定不服審判が請求され，同年５月２０日に手続補正書（方式）が提出されたものである。
　 　 
第２．本願発明
　本願の請求項１乃至２２に係る発明は，平成２２年１１月２日付けの手続補正書により補正された特許請求の範囲、明細書（以下，「本願明細書等」という。）および図面の記載からみて、その特許請求の範囲の請求項１乃至２２に記載された事項により特定されるとおりのものと認められるところ，そのうち請求項１に係る発明（以下，「本願発明」という。）は，次のとおりのものである。
  
「マグネシウム化合物，非メタロセンチタン化合物，およびチタン以外の遷移金属の少なくとも１つの非メタロセン化合物のスプレー乾燥反応生成物を含む，チーグラー・ナッタ触媒前駆体組成物であって，前記チタン以外の遷移金属の少なくとも１つの非メタロセン化合物はハフニウム化合物を含み，前記チタン化合物のハフニウム化合物に対するモル比は１００／１〜１／２０である，前駆体組成物。」  
 　  
第３．引用文献及びその記載事項
　これに対して，平成２２年７月２２日付けの拒絶理由通知で引用された，本願の優先日前に頒布された特表２００３−５０３５８９号公報（以下，「引用文献１」という。）には，次の事項が記載されている。なお、下線は当審で付した。　 
　
１．「【請求項１】  ａ）ＭｇＺｒＭｘ（式中，Ｍは，＋３または＋４の酸化状態を有する一つ以上の金属から成る群から選択され，
　ｘは，０から約２であり，および
　マグネシウムのジルコニウムとＭの混合物に対するモル比は，約２．５から３．６の範囲内にある）；および
　ｂ）アルコキシド基，フェノキシド基，ハロゲン化物，ヒドロキシ基，カルボキシレート基，アミド基，およびそれらの混合基から成る群から選択される成分ａ）と錯体形成した少なくとも一つの部分
を含む混合金属錯体前駆物質。
　　【請求項２】  Ｍが，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｆｅ，Ｓｎ，Ｎｉ，Ｒｈ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｍｏ，ＷおよびＨｆから成る群から選択される一つ以上の金属である，請求項１に記載の前駆物質。」（特許請求の範囲請求項１及び２）
　
２．「【発明が解決しようとする課題】
　広いＭＷＤを有するポリオレフィンを製造するために用いることができる良好な形態を有する単一触媒を開発する必要がある。広いＭＷＤを有するポリオレフィンを単一反応器内で製造することができる触媒を開発する必要もある。調節された触媒崩壊率を有する実質的に球状のプロ触媒を製造する方法，および広いＭＷＤを有するポリマー粒子を製造することができる実質的に球状のプロ触媒を製造する方法を提供する必要もある。触媒前駆物質，および前述のどの不利点も有さない触媒を製造する方法を開発する必要もある。
　　【課題を解決するための手段】
　
本発明のこれらおよびその他の特徴に従って，混合金属部分として，Ｍｇ
ｙ
ＺｒＭ
ｘ
（式中，Ｍは，＋３または＋４の酸化状態を有する一つ以上の金属から選択され，ｘは，０から約２であり，マグネシウムのジルコニウムとＭの混合物に対するモル比（すなわち，ｙ／（１＋ｘ））は，約２．５から３．６の範囲内である）を含有する混合金属錯体前駆物質を提供する。
　本発明のもう一つの特徴に従って，上述の前駆物質を，適するハロゲン化剤および任意の電子供与体と反応させることによって調製されるプロ触媒を提供し，このプロ触媒は，触媒に転化され，少なくとも一つのオレフィンを重合させるために用いられると，改善された触媒活性を有し，広いＭＷＤ，卓越したかさ密度，メルトインデックス，フローインデックスおよびメルトフローインデックスを有するポリマーを生じる。さらに，この触媒は，調節された触媒崩壊率を有する。」（段落００１２〜００１４）
　
３．「本明細書全体を通して，用語『前駆物質』および表現『プロ触媒前駆物質』は，マグネシウム，ジルコニウムおよび金属Ｍの混合物を含有する（Ｍが一つ以上の金属を包含することにご留意いただきたい）が，電子供与体を含有せず，且つ，ハロゲン化アルキルアルミニウムまたは四価チタンハロゲン化物なとのハロゲン化剤および任意に電子供与体と接触させることによって『プロ触媒』（以下で定義する）に転化させることができる固体材料を示す。本明細書全体を通して，用途『プロ触媒』は，活性触媒成分であり，且つ，有機アルミニウム化合物（好ましくは，トリイソブチルアルミニウム（ＴＩＢＡ）およびアルミノキサン）および任意の外部供与体，すなわち選択性調整剤と接触させることによって重合触媒に転化させることができる固体材料を示す。」（段落００１７）
　
４．「混合金属アルコキシドは，マグネシウムおよびジルコニウムと錯体形成する，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｆｅ，Ｓｎ，Ｎｉ，Ｒｈ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｍｏ，ＷおよびＨｆから選択される追加の金属Ｍを有することができる。前述の反応において，追加の金属を用いる場合，金属（Ｍ）化合物は，好ましくは，ＶＣｌ４，ＦｅＣｌ３，ＳｎＣｌ４，Ｔｉ（ＯＥｔ）４，ＴｉＣｌ３，ＴｉＣｌ４，ＨｆＣｌ４，Ｈｆ（ＯＥｔ）４，Ｚｒ（ＮＥｔ２）４から成る群から選択される。当業者は，本明細書中で提供するガイドラインを用い，これらの金属含有化合物のいずれかを用いて，Ｍを含む混合金属アルコキシドを調製することができる。」（段落００２９）
　　
５．「
好ましくは，固体前駆物質材料は，デカンテーション，濾過，遠心分離などを含むが，それらに限定されないいずれかの適する手段によって，反応混合物から分離する。
洗浄することができる。
　
あらゆるメカニズムを用いて，本発明の乾燥を実施することができる。
特に好ましい乾燥装置には，
噴霧乾燥機，
が挙げられるが，それらに限定されない。
　
６．「混合金属含有プロ触媒は，チーグラー・ナッタ触媒系の一成分として働き，この触媒中で前記プロ触媒は，助触媒および任意に選択性調整剤と接触している。チーグラー・ナッタ触媒系に用いられる助触媒成分は，遷移金属ハロゲン化物を用いるオレフィン重合触媒系の既知活性化剤のいずれから選択してもよいが，有機アルミニウム化合物が好ましい。」（段落００３９）　
　
７．「 Ｅ．  Ｍｇ，Ｈｆ，ＴｉおよびＺｒを含有する前駆物質の調製
　マグネシウム，ハフニウム，チタンおよびジルコニウムを含有する前駆物質は，以下の反応：
　　３Ｍｇ（ＯＥｔ）２  ＋  ０．５５ＨｆＣｌ４  ＋  ０．４０Ｚｒ（ＯＢｕ）４  ＋  ０．１５Ｔｉ（ＯＥｔ）４  ＋  ０．１ＨＯＣ６Ｈ４ＣＯ２Ｍｅ  ＋  ３．８ＥｔＯＨ    ―――――＞
によって調製した。
　ＨｆＣｌ４（４．４０ｇ，１３．７５ｍｍｏｌ），Ｔｉ（ＯＥｔ）４（０．９０ｇ，９５％，３．７５ｍｍｏｌ），およびＺｒ（ＯＢｕ）４（４．４０ｇ，８７．５％，１０．０ｍｍｏｌ）を８オンス瓶内で，エタノール（５．６ｍＬ，４．４ｇ，９５ｍｍｏｌ）と混合した後，サリチル酸メチル（０．３８ｇ，２．５ｍｍｏｌ）を添加た。混合物を約６０℃で４５分間撹拌して，黄色溶液を得た。混合物に，さらに７０ｇのクロロベンゼンを添加し，続いてＭｇ（ＯＥｔ）２（８．５８ｇ，７５ｍｍｏｌ）を添加し，続いてさらに３０ｇのクロロベンゼンを添加した。瓶を９７℃の油浴内に定置し，６５分間，４４０ｒｐｍで撹拌すると，ほぼすべてのマグネシウムエトキシド粒体が溶解してしまったように見えた。約８％の溶媒が蒸発してしまうように，２時間，反応物上に穏かな窒素流を流した。スラリーを一晩撹拌，冷却させた後，混合物をグローブボックスに移し，濾過した。固体をクロロベンゼンで１回，ヘキサンで２回洗浄した後，移動する窒素のもとで乾燥させた。直径５から１５マイクロメートルのほぼ半透明の粒体から主として成る白色粉末１１．１ｇが得られた。」（段落００７０）
　
８．「上記実施例からわかるように、多様な混合金属含有前駆物質を調製し、次に、高活性の重合プロ触媒を生成することができる。本発明の混合金属前駆物質は、重合プロ触媒に転化させると、卓越した加工性、流動性および広い分子量分布を有するポリマーを生成し、触媒は、卓越した触媒崩壊を有する。当業者は、本明細書中で提供するガイドラインを用いて、多様な触媒崩壊率と、多用な分子量分布を有するポリマーとを生じる重合プロ触媒を製造することができる。本発明の実施例は、前駆物質の卓越した形態を保持することによって、微粉がより少なく、ならびにキシレン溶解物含量がより少ないポリマーを生じる重合プロ触媒も提供する。」（段落００７９）　
　　　
第４．当審の判断
１．引用文献に記載された発明
　引用文献１に記載の　
「ａ）ＭｇＺｒＭｘ（式中，Ｍは，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｆｅ，Ｓｎ，Ｎｉ，Ｒｈ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｍｏ，ＷおよびＨｆから成る群から選択される一つ以上の金属であり，
  ｘは，０から約２であり，および
  マグネシウムのジルコニウムとＭの混合物に対するモル比は，約２．５から３．６の範囲内にある）；および
  ｂ）アルコキシド基，フェノキシド基，ハロゲン化物，ヒドロキシ基，カルボキシレート基，アミド基，およびそれらの混合基から成る群から選択される成分ａ）と錯体形成した少なくとも一つの部分
を含む混合金属錯体前駆物質。」（摘示事項１）
に関し、マグネシウムのジルコニウムとＭの混合物に対するモル比は１／（１＋ｘ）であるから、「マグネシウムのジルコニウムとＭの混合物に対するモル比は，約２．５から３．６の範囲内」を満足しえない。
　そうすると、「ＭｇＺｒＭｘ ・・ ｘは，０から約２であり，および  マグネシウムのジルコニウムとＭの混合物に対するモル比は，約２．５から３．６の範囲内にある」という記載にはなんらかの錯誤があるといえるところ、摘示事項２．を勘案すれば上記記載は「ＭｇｙＺｒＭｘ（・・ｘは，０から約２であり，マグネシウムのジルコニウムとＭの混合物に対するモル比（すなわち，ｙ／（１＋ｘ））は，約２．５から３．６の範囲内である）」の誤記であると解することが妥当である。
　
　したがって、引用文献１には，下記の発明（以下，「引用発明」という。）が記載されていると認められる。
　
「ａ）ＭｇｙＺｒＭｘ（・・ｘは，０から約２であり，マグネシウムのジルコニウムとＭの混合物に対するモル比（すなわち，ｙ／（１＋ｘ））は，約２．５から３．６の範囲内である）；および
  ｂ）アルコキシド基，フェノキシド基，ハロゲン化物，ヒドロキシ基，カルボキシレート基，アミド基，およびそれらの混合基から成る群から選択される成分ａ）と錯体形成した少なくとも一つの部分
を含む混合金属錯体前駆物質。」
　
２．本願発明と引用発明との対比  
　引用発明の混合金属錯体前駆物質は，摘示事項３及び６の記載からみて，チーグラー−ナッタ触媒系の一成分であるから、本願発明の前駆物質に相当する。
　引用発明の混合金属錯体前駆物質は、金属が「ＭｇｙＺｒＭｘ」である混合金属錯体前駆物質であることから、金属がＭｇの錯体と金属がＺｒの錯体と金属がＭの錯体の混合物であるといえる。また、チーグラー−ナッタ触媒系の一成分であるから、遷移金属のメタロセン化合物を包含することはないといえる。
　引用発明のＭは，Ｔｉ及びＨｆの組み合わせを取り得るものである（摘示事項１，４及び７）。
　
　したがって，本願発明と引用発明とは，下記の点で一致する。 
　
＜一致点＞ 
　マグネシウム化合物，非メタロセンチタン化合物，およびチタン以外の遷移金属の少なくとも１つの非メタロセン化合物を含む，チーグラー・ナッタ触媒前駆体組成物であって，前記チタン以外の遷移金属の少なくとも１つの非メタロセン化合物はハフニウム化合物を含む，前駆体組成物。
　
　また，両者は，下記の点で相違する。 
　
＜相違点１＞ 
　本願発明の前駆体組成物は，マグネシウム化合物，非メタロセンチタン化合物，およびチタン以外の遷移金属の少なくとも１つの非メタロセン化合物の「スプレー乾燥反応生成物」と特定されているのに対し，引用発明ではかかる特定はなされていない点。  
　　
＜相違点２＞ 
　本願発明においては，「チタン化合物のハフニウム化合物に対するモル比は１００／１〜１／２０である」と特定されているのに対し，引用発明ではかかる特定はなされていない点。
　
＜相違点３＞ 
　本願発明の前駆体組成物は，金属としてＺｒを含む点が限定されていないのに対し，引用発明では金属としてＺｒを含む点が特定されている点。
　
３．相違点についての検討
（１）相違点１について
　引用文献１には，摘示事項５に，固体前駆物質材料を反応混合物から分離、洗浄、乾燥することについて記載されている。また，特に好ましい乾燥装置として噴霧乾燥機（スプレー乾燥機）が挙げられている。
　したがって，引用発明の混合金属錯体前駆物質にはスプレー乾燥反応生成物である態様が包含されているといえるので，相違点１は，実質的な相違点とは認められない。
　
　仮に，そうでないとしても，摘示事項５に記載された種々の乾燥装置の中から，噴霧乾燥機を選択することは当業者が適宜なし得る事項にすぎない。
　また，「スプレー乾燥」を採用することによって，格別顕著な効果を奏するわけでもない。　
　
（２）相違点２について　
　引用文献１には，実施例３のＥ．に，「 ＨｆＣｌ４（４．４０ｇ，
１３．７５ｍｍｏｌ
３．７５ｍｍｏｌ
　この記載から実施例３におけるチタン化合物のハフニウム化合物に対するモル比を計算すると、約１／３．６７（＝３．７５／１３．７５）となる。
　上記のモル比は，使用した原料のモル比であって，前駆体組成物中のモル比とは異なるものの，上記摘示事項７の反応式から見て，原料と反応生成物とで，そのチタン化合物とハフニウム化合物のモル比に大きな差異が生ずるものとは認められないこと，本願明細書等の実施例におけるスプレー乾燥触媒Ａ前駆体において，その原料におけるモル比（Ｔｉ：２２．２ｍｍｏｌ／Ｈｆ：４１．２ｍｍｏｌ　計算は省略）とスプレー乾燥触媒Ａ前駆体におけるモル比（１／２）とがほぼ一致していることを勘案すれば，実施例３のスプレー乾燥後におけるチタン化合物のハフニウム化合物に対するモル比も約１／３．６７であると解することができる。
　したがって，引用発明における，チタン化合物のハフニウム化合物に対するモル比は，本願発明の当該モル比と重複一致する態様を包含しているといえる。
　よって，相違点２は，実質的な相違点とは認められない。
　
　仮に，そうでないとしても，一般に，チーグラ・ナッタ触媒等のオレフィン重合用触媒の技術分野では，触媒成分である遷移金属成分の種類，その量比，製造方法等の諸条件の差異によって、触媒性能が大きく影響を受けることが知られている。
　引用発明においては，ＭｇとＺｒとＭの比は特定されているものの，Ｍを構成するＴｉとＨｆの比については特定されていないから，この両者の関係についても，その量比を考慮することは当業者が容易に想到し得るところである。
　そして，引用発明は，広いＭＷＤ（分子量分布）を有するポリオレフィンを製造することを課題とするものであるから（摘示事項２），上記の摘示事項７に記載されたチタン化合物のハフニウム化合物のモル比を指標として，広いＭＷＤ（分子量分布）を有するポリオレフィンの製造のために最適な範囲を決定することは当業者が適宜なし得る事項にすぎない。
　また，格別顕著な効果が奏されているわけでもない。
　
（３）相違点３について　
　本願発明は，「前記チタン以外の遷移金属の少なくとも１つの非メタロセン化合物はハフニウム化合物を含」むものであるから、ジルコニウムが含まれる態様を包含しており（除外していない），引用発明にジルコニウムが含まれることは相違点にはなりえない。
　　
３．まとめ
　以上のとおりであるから，本願発明は，引用文献１に記載された発明である。
　また，本願発明は，引用文献１に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものである。
 　  
第５．審判請求人の主張について  
　
　審判請求人は，審判請求書において，次のように主張をしている。 
　
「（３）引用文献との比較
　引用文献１（特表２００３−５０３５８９号公報，拒絶査定における引用文献４と同じ）には，発明の名称を『マグネシウム−ジルコニウムアルコキシド錯体』などとする，（ａ）ＭｇＺｒＭｘ，及び，（ｂ）アルコキシド基，フェノキシド基，ハロゲン化物，ヒドロキシ基，カルボキシレート基，アミド基，およびそれらの混合基から成る群から選択される成分（ａ）と錯体形成した少なくとも一つの部分，を含む混合金属錯体前駆物質が開示されています。
　したがって，本願発明に係る触媒前駆体組成物とは，触媒を構成する元素種としてジルコニウムが含まれるか否かの点で全く異なります。さらに，上述するように本願発明は少なくとも乾燥時には無機化合物であるため１６０℃もの高温で行われるスプレー乾燥（高速のスプレー操作であるため低温では未乾燥になってしまいます）を用いることができますが，引用文献１では熱に弱い有機部分である成分（ｂ）を含んでいるため，高温での乾燥処理を特徴とするスプレー乾燥は使用することができません。引用文献１の段落［００３４］には『噴霧乾燥機』なる記載がありますが，その前の段落［００３３］には「乾燥は，約２５℃から約４５℃の温度で，おおよそ約１０分から約１０時間，乾燥した水分のない導入窒素を供給することによって行い」などと記載され，熱に弱い有機部分である成分（ｂ）を保護する乾燥方法が求められています。そして，全ての実施例においてスプレー乾燥方法は用いられていません。したがって，引用文献１には本願発明で規定する『スプレー乾燥』は実質的には記載されていないものと思料いたします。」
 　  
　しかしながら，引用発明にジルコニウムが含まれることは相違点にはなりえない。（上記２．（３）相違点３についてを参照。）
　また，本願発明は、「少なくとも乾燥時には無機化合物である」点を発明を特定する事項として有していないし、本願発明の「マグネシウム化合物，非メタロセンチタン化合物，およびチタン以外の遷移金属の少なくとも１つの非メタロセン化合物のスプレー乾燥反応生成物」において「マグネシウム化合物」等が無機化合物に限定されているわけでもない。さらには、発明の詳細な説明の段落【００１７】に「スプレー乾燥触媒前駆体を形成するのに使用される組成物のさらなる任意の成分は：
　Ｂ）１またはそれ以上のフィラーまたは充填剤：
　Ｃ）１またはそれ以上の内部電子供与体；および／または
　Ｄ）シロキサン、ポリアルキレングリコール、ポリアルキレングリコールのＣ１−４アルキルあるいはフェニルモノまたはジエーテル誘導体、およびクラウンエーテルから成る群より選択される、１またはそれ以上の補助希釈剤化合物；を含む。」と記載されていることから、本願発明は、スプレー乾燥触媒前駆体を形成するのに使用される組成物に有機部分が含有されていることを明確に許容しているものである。
　したがって，上記審判請求人の主張は，採用することができない。 
 　 
第６．むすび  
　以上のとおりであるから，本願の請求項１に係る発明は，引用文献１に記載された発明であるから、特許法第２９条第１項第３号の規定に該当し、特許を受けることができない。
　また、本願の請求項１に係る発明は，引用文献１に記載された発明に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであるから、特許法第２９条第２項の規定により、特許を受けることができない。
　したがって，他の請求項に係る発明について検討するまでもなく，本願は拒絶すべきものである。  
 　  
　よって，結論のとおり審決する。