【事件の表示】
　特許第６４２８５９１号発明「付加硬化型シリコーンゴム組成物及びシリコーンゴム」の特許異議申立事件について、次のとおり決定する。
【結　論】
　特許第６４２８５９１号の明細書及び特許請求の範囲を訂正請求書に添付された訂正明細書及び特許請求の範囲のとおり、訂正後の請求項〔１〜１４〕について」訂正することを認める。
　特許第６４２８５９１号の請求項１〜５、７〜１４に係る特許を維持する。
　特許第６４２８５９１号の請求項６に係る特許についての特許異議の申立てを却下する。
【理　由】
第１　手続の経緯  
  
　特許第６４２８５９１号（以下、「本件特許」という。）の請求項１〜１４に係る特許についての出願は、平成２７年１２月１０日を出願日とする特許出願（特願２０１５−２４０７７３号）に係るものであって、平成３０年１１月９日にその特許権の設定登録がされ、平成３０年１１月２８日に特許掲載公報が発行されたものである。  
　その後、本件特許の請求項１〜１４に係る特許に対して、令和１年５月２７日に特許異議申立人であるモメンティブ　パフォーマンス　マテリアルズ　インコーポレイテッド（以下、「申立人Ａ」という。）により、同年５月２８日に、特許異議申立人である黒川　真一（以下、「申立人Ｂ」という。）により、それぞれ特許異議の申立てがされた。
　本件特許異議の申立てにおける手続の経緯は、以下のとおりである。  
　令和１年　５月２７日　　　申立人Ａによる特許異議申立書
　　　同年　５月２８日　　　申立人Ｂによる特許異議申立書
　　　同年　８月１９日付け　取消理由通知書
　　　同年１０月１８日　　　特許権者による意見書の提出及び訂正の請求
　　　同年１０月２４日付け　訂正請求があった旨の通知
　　　同年１１月２５日　　　申立人Ｂによる意見書の提出
　　　同年１２月１８日　　　申立人Ａによる意見書の提出
  
第２　訂正の請求について
１　訂正の内容 
　令和１年１０月１８日提出の訂正請求書による訂正（以下、「本件訂正」という。）の内容は次のとおりである。下線は、訂正箇所を示す。
　また、本件訂正前の請求項２〜１４は、訂正前の請求項１を直接又は間接的に引用するものであるから、本件訂正前の請求項１〜１４は、一群の請求項であり、本件訂正請求は、一群の請求項〔１〜１４〕に対して請求されたものである。
（１）訂正事項１
　特許請求の範囲の請求項１の、
「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量が組成物全体に対し０．００５〜０．３質量％である付加硬化型シリコーンゴム組成物。」を、
「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量が組成物全体に対し０．００５〜０．３質量％
であり、（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量が（Ａ）成分中０．３質量％以下である付加硬化型シリコーンゴム組成物。」
に訂正する。
（２）訂正事項２
　特許請求の範囲の請求項５の、
「Ｍ２ｋ＋１ＱｋＯＨ　　　　　　（２）
ＭＤｍＯＨ　　　　　　　　（３）
　ＨＯ−Ｄｎ−ＯＨ　　　　　（４）」を、
「Ｍ２ｋ＋１ＱｋＯ
１／２
　ＭＤｍＯ
１／２
　ＨＯ
１／２
１／２
に訂正する。
（３）訂正事項３
　特許請求の範囲の請求項６を削除する。
（４）訂正事項４
　特許請求の範囲の請求項７の「請求項１〜６のいずれか１項記載の」を、「請求項１〜
５
（５）訂正事項５
　特許請求の範囲の請求項８の「請求項１〜７のいずれか１項記載の」を、「請求項１〜
５及び
（６）訂正事項６
　特許請求の範囲の請求項１０の「請求項１〜９のいずれか１項記載の」を、「請求項
７
（７）訂正事項７
　特許請求の範囲の請求項１１の「請求項１〜１０のいずれか１項記載の」を、「請求項１〜
５及び７〜
（８）訂正事項８
　明細書の段落【００１３】において、「従って、本発明は、下記に示す付加硬化型シリコーンゴム組成物及びシリコーンゴムを提供する。」以降を削除し、
「〔１〕
　（Ａ）下記平均組成式（１）
　Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２          （１）
（式中、Ｒ１は互いに同一又は異種の１価炭化水素基であり、ａは１．５〜２．８の正数である。）
で表され、一分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン：１００質量部、
（Ｂ）珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）を一分子中に少なくとも２個合有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：０．３〜２０質量部、
（Ｃ）補強性シリカ：５〜８０質量部、
（Ｄ）付加反応触媒：白金族金属として（Ａ）、（Ｂ）成分の合計質量に対し、０．５〜１，０００ｐｐｍ
を含有してなり、かつ、（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量が組成物全体に対し０．００５〜０．３質量％であり、
（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量が（Ａ）成分中０．３質量％以下である
〔２〕
　（Ａ）成分中の珪素原子結合アルケニル基に対する（Ｂ）成分中のＳｉＨ官能基のモル比がＳｉ−Ｈ／アルケニル基＝０．６〜３．０の範囲であることを特徴とする〔１〕記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
〔３〕
　（Ｃ）成分の補強性シリカが、オルガノシラン化合物及びオルガノシラザン化合物から選ばれる少なくとも１種の表面処理剤により表面疎水化処理されたシリカである（予め、上記表面処理剤で表面疎水化処理されたシラン、あるいは、組成物の製造途中で、表面未処理のシリカ及び／又は表面疎水化処理済みのシリカを該表面処理剤の存在下に（Ａ）成分の一部又は全部と共に加熱混合することにより表面疎水化処理されたシリカである）ことを特徴とする〔１〕又は〔２〕記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
〔４〕
　前記表面処理剤がヘキサメチルジシラザンである〔３〕記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
〔５〕
　（Ｅ）成分が、下記式（２）〜（４）の構造で表されるオルガノポリシロキサンのいずれか１種又は２種以上である〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
　Ｍ２ｋ＋１ＱｋＯ
１／２
　ＭＤｍＯ
１／２
　ＨＯ
１／２
１／２
（ここで、ｋは０〜３の整数、ｍは０〜９の整数、ｎは１〜１０の整数であり、Ｍ＝
（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２−、Ｑ＝ＳｉＯ４／２、Ｄ＝−（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２−を意味す
る。
）
〔
　（Ｇ）重合度が１０以下で分子中にＳｉ−ＯＨ官能基を含有せず、かつ、Ｓｉ−Ｈ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量が（Ｂ）成分中１０．０質量％以下である〔１〕〜〔
５
〔８〕
　（Ｂ）成分が、重合度が１１以上の、直鎖状、環状、分岐状又は三次元網状構造のオルガノハイドロジェンポリシロキサンであることを特徴とする〔１〕〜
〔５〕及び〔７〕
〔９〕
　（Ｂ）成分が、下記式（５）で示される直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンである〔８〕記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
【化１】
（式中、ｙは１〜９８の整数、ｚは２〜５０の整数、かつ、ｙ＋ｚは９〜１００の整数である。Ｒ２は炭素数１〜１０の非置換又は置換の１価炭化水素基で、同一であっても異なっても良い。Ｒ３は互いに独立にＲ２又は水素原子である。）
〔１０〕
　（Ｆ）成分と（Ｇ）成分の含有量の合計が組成物全体の０．３質量％以下である〔
７
〔１１〕
　〔１〕〜
〔５〕及び〔７〕〜
〔１２〕
　前記付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物中における、（Ｅ）成分の含有量が０．００５〜０．３質量％である〔１１〕記載のシリコーンゴム。
〔１３〕
　前記付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物中における、（Ｆ）及び（Ｇ）成分の含有量の合計が０．３質量％以下である〔１２〕記載のシリコーンゴム。
〔１４〕
　前記付加硬化型シリコーンゴム組成物の１次キュア（金型内硬化）後の硬化物のＢｆＲ規定に基づく２００℃×４時間での加熱減量が、０．５質量％以下である〔１１〕、〔１２〕又は［１３］記載のシリコーンゴム。」に訂正する。
（９）訂正事項９
　明細書の段落【００４５】の、
「Ｍ２ｋ＋１ＱｋＯＨ　　　　　　（２）
ＭＤｍＯＨ　　　　　　　　（３）
　ＨＯ−Ｄｎ−ＯＨ　　　　　（４）」を、
「Ｍ２ｋ＋１ＱｋＯ
１／２
　ＭＤｍＯ
１／２
　ＨＯ
１／２
１／２
に訂正する。
２　訂正の適否についての当審の判断
（１）訂正事項１について
　訂正事項１は、訂正前の請求項１の（Ａ）〜（Ｅ）成分を含有する付加硬化型シリコーンゴム組成物において、「（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量が（Ａ）成分中０．３質量％以下である」という限定を付加するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　また、訂正事項１は、本件特許の願書に添付した明細書、特許請求の範囲（以下、「本件明細書等」という。）の請求項６、段落【００１３】及び【００１９】に記載されているから、本件明細書等に記載した事項の範囲内においてするものであり、また、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（２）訂正事項２について
　訂正事項２は、化学構造式として正しくないことが技術的に明らかである記載を、正しく訂正するものであるから、明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
　また、訂正前の「ＯＨ」なる記載が、「Ｏ１／２Ｈ」の誤りであることは、本件特許出願当時の技術常識から明らかであるので、訂正事項２は、本件明細書等に記載した事項の範囲内においてするものであり、さらに、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（３）訂正事項３について
　訂正事項３は、請求項６を削除するものであるから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　また、訂正事項３は、本件明細書等に記載した事項の範囲内においてするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（４）訂正事項４、５、７について
　訂正事項４、５、７は、上記訂正事項３により、請求項６が削除されたことに伴い、その請求項の記載を引用しないものとするものであり、また、上記訂正事項１により、請求項１が減縮されていることから、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　そして、訂正事項４、５、７は、本件明細書等に記載した事項の範囲内においてするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（５）訂正事項６について
　訂正事項６は、請求項１〜９を引用していたものを、請求項７〜９を引用するものに限定するものであり、また、請求項７〜９は、請求項１を直接又は間接的に引用するものであるところ、上記訂正事項１により、請求項１が減縮されていることから、この訂正は、特許請求の範囲の減縮を目的とするものである。
　そして、訂正事項６は、本件明細書等に記載した事項の範囲内においてするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
（６）訂正事項８、９について
　訂正事項８、９は、上記訂正事項１〜７の特許請求の範囲の訂正に伴う明細書の訂正であるから、明瞭でない記載の釈明を目的とするものである。
　また、訂正事項８、９は、上記（１）〜（５）で述べたのと同様の理由により、本件明細書等に記載した事項の範囲内においてするものであり、実質上特許請求の範囲を拡張し、又は変更するものでもない。
３　まとめ
　以上のとおり、訂正事項１〜９は、特許法第１２０条の５第２項ただし書第１号又は第３号に掲げる事項を目的とするものであり、かつ、同法同条第９項において準用する同法第１２６条第５及び６項の規定に適合する。  
  
　また、特許異議の申立ては、訂正前の全ての請求項に対してされているので、訂正を認める要件として、特許法第１２０条の５第９項において読み替えて準用する同法第１２６条第７項に規定する独立特許要件は課されない。
　したがって、本件特許の特許請求の範囲及び明細書を訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲及び明細書のとおり、訂正後の請求項〔１〜１４〕について訂正することを認める。
第３　本件発明 
  
　上記第２で述べたとおり、本件訂正は認められるので、本件特許の請求項１〜１４に係る発明（以下、順に「本件訂正発明１」のようにいい、総称して「本件訂正発明」という。）は、それぞれ、令和１年１０月１８日に提出された訂正請求書に添付された訂正特許請求の範囲の請求項１〜１４に記載された次の事項により特定されるとおりのものである。  
  
「【請求項１】
　（Ａ）下記平均組成式（１）
Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２          （１）
（式中、Ｒ１は互いに同一又は異種の１価炭化水素基であり、ａは１．５〜２．８の正数である。）
で表され、一分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン：１００質量部、
（Ｂ）珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）を一分子中に少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：０．３〜２０質量部、
（Ｃ）補強性シリカ：５〜８０質量部、
（Ｄ）付加反応触媒：白金族金属として（Ａ）、（Ｂ）成分の合計質量に対し、０．５〜１，０００ｐｐｍ
を含有してなり、かつ、（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量が組成物全体に対し０．００５〜０．３質量％であり、（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量が（Ａ）成分中０．３質量％以下である付加硬化型シリコーンゴム組成物。
【請求項２】
　（Ａ）成分中の珪素原子結合アルケニル基に対する（Ｂ）成分中のＳｉＨ官能基のモル比がＳｉ−Ｈ／アルケニル基＝０．６〜３．０の範囲であることを特徴とする請求項１記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
【請求項３】
　（Ｃ）成分の補強性シリカが、オルガノシラン化合物及びオルガノシラザン化合物から選ばれる少なくとも１種の表面処理剤により表面疎水化処理されたシリカであることを特徴とする請求項１又は２記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
【請求項４】
　前記表面処理剤がヘキサメチルジシラザンである請求項３記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
【請求項５】
　（Ｅ）成分が、下記式（２）〜（４）の構造で表されるオルガノポリシロキサンのいずれか１種又は２種以上である請求項１〜４のいずれか１項記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
　Ｍ２ｋ＋１ＱｋＯ１／２Ｈ            （２）
  ＭＤｍＯ１／２Ｈ                （３）
  ＨＯ１／２−Ｄｎ−Ｏ１／２Ｈ          （４）
（ここで、ｋは０〜３の整数、ｍは０〜９の整数、ｎは１〜１０の整数であり、Ｍ＝（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２−、Ｑ＝ＳｉＯ４／２、Ｄ＝−（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２−を意味する。）
【請求項６】
　（削除）
【請求項７】
　（Ｇ）重合度が１０以下で分子中にＳｉ−ＯＨ官能基を含有せず、かつ、Ｓｉ−Ｈ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量が（Ｂ）成分中１０．０質量％以下である請求項１〜５のいずれか１項記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
【請求項８】
　（Ｂ）成分が、重合度が１１以上の、直鎖状、環状、分岐状又は三次元網状構造のオルガノハイドロジェンポリシロキサンであることを特徴とする請求項１〜５及び７のいずれか１項記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
【請求項９】
　（Ｂ）成分が、下記式（５）で示される直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンである請求項８記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
【化１】
（式中、ｙは１〜９８の整数、ｚは２〜５０の整数、かつ、ｙ＋ｚは９〜１００の整数である。Ｒ２は炭素数１〜１０の非置換又は置換の１価炭化水素基で、同一であっても異なっても良い。Ｒ３は互いに独立にＲ２又は水素原子である。）
【請求項１０】
　（Ｆ）成分と（Ｇ）成分の含有量の合計が組成物全体の０．３質量％以下である請求項７〜９のいずれか１項記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
【請求項１１】
　請求項１〜５及び７〜１０のいずれか１項記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物からなるシリコーンゴム。
【請求項１２】
　前記付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物中における、（Ｅ）成分の含有量が０．００５〜０．３質量％である請求項１１記載のシリコーンゴム。
【請求項１３】
　前記付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物中における、（Ｆ）及び（Ｇ）成分の含有量の合計が０．３質量％以下である請求項１２記載のシリコーンゴム。
【請求項１４】
　前記付加硬化型シリコーンゴム組成物の１次キュア（金型内硬化）後の硬化物のＢｆＲ規定に基づく２００℃×４時間での加熱減量が、０．５質量％以下である請求項１１、１２又は１３記載のシリコーンゴム。」
第４　特許異議の申立ての理由及び取消理由の概要 
  
１　特許異議申立書に記載した特許異議の申立ての理由 
（１）申立人Ａによる特許異議申立て
申立人Ａが特許異議申立書（以下、「申立書Ａ」という。）において申立てた理由は、概略、請求項１〜１４に係る発明についての本件特許は、次の申立理由１〜５により、取り消されるべきものであるというものである。
申立人Ａは、証拠方法として、下記カの甲第１号証〜甲第１０号証（以下、順に「甲１Ａ」、「甲２Ａ」等という。）を提出した。
ア　申立理由１（新規性）
（ア）申立理由１−１（甲１Ａに基づく新規性）
　本件訂正前の請求項１、３、５、１１〜１２に係る発明は、甲１Ａに記載された発明であって、特許法第２９条第１項第３号に該当し特許を受けることができないから、それらの発明に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
（イ）申立理由１−２（甲２Ａに基づく新規性）
　本件訂正前の請求項１〜５、１１〜１２に係る発明は、甲２Ａに記載された発明であって、特許法第２９条第１項第３号に該当し特許を受けることができないから、それらの発明に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
（ウ）申立理由１−３（甲３Ａに基づく新規性）
　本件訂正前の請求項１〜５、８、１１に係る発明は、甲３Ａに記載された発明であって、特許法第２９条第１項第３号に該当し特許を受けることができないから、それらの発明に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
（エ）申立理由１−４（甲４Ａに基づく新規性）
　本件訂正前の請求項１〜１４に係る発明は、甲６Ａの記載を参酌すると、甲４Ａに記載された発明であって、特許法第２９条第１項第３号に該当し特許を受けることができないから、それらの発明に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
イ　申立理由２（進歩性）
（ア）申立理由２−１（甲１Ａ及び甲２Ａ〜甲５Ａに基づく進歩性）
　本件訂正前の請求項１に係る発明は、甲１Ａに記載された発明及び甲１Ａ〜甲５Ａに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであって、同法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないから、それらの発明に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
（イ）申立理由２−２（甲４Ａ及び甲３Ａに基づく進歩性）
　本件訂正前の請求項１に係る発明は、甲４Ａに記載された発明及び甲４Ａ、甲３Ａに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであって、同法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないから、それらの発明に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
（ウ）申立理由２−３（甲１Ａ〜甲５Ａに基づく進歩性）
　本件訂正前の請求項２〜１４に係る発明は、甲１Ａ〜甲４Ａに記載された発明それぞれ及び甲１Ａ〜甲５Ａに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであって、同法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないから、それらの発明に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
ウ　申立理由３（実施可能要件）
　本件訂正前の請求項１〜１４に係る特許は、明細書の発明の詳細な説明の記載に不備があるため、特許法第３６条第４項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、同法第１１３条第４号に該当し、取り消されるべきものである。
エ　申立理由４（サポート要件）
　本件訂正前の請求項１〜１４に係る特許は、特許請求の範囲の記載に不備があるため、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、同法第１１３条第４号に該当し、取り消されるべきものである。
オ　申立理由５（明確性）
　本件訂正前の請求項５〜１４に係る特許は、特許請求の範囲の記載に不備があるため、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、同法第１１３条第４号に該当し、取り消されるべきものである。
カ　証拠方法
甲１Ａ：特開２０１１−１６９７７号公報
甲２Ａ：特表平１１−５１４６６７号公報
甲３Ａ：特開平８−１７６４４６号公報
甲４Ａ：特開２００８−２５５２２７号公報
甲５Ａ：特開２００３−１３７５３０号公報
甲６Ａ：実験・分析に関する宣誓証明書、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社　モメンティブ　シリコーン　フォーミュレーテッドプロダクツセクター　エラストマー　ビジネス　テクノロジー　シニアスペシャリスト　島川雅成作成、令和１年５月２４日（申立人Ａの関係会社従業員である島川雅成が、東芝環境ソリューション株式会社に依頼した、甲４Ａに記載されたシリコーンゴム組成物及びその硬化物の分析における、分析方法及び分析結果の報告書）
甲７Ａ：ホームページ「ChemSpider」の「トリス（トリメチルシロキシ）シラノール」（http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.2041619.html)
甲８Ａ：ＢｆＲによる食品接触材料に関する勧告書
（https://bfr.ble.de/kse/faces/resources/pdf/150.pdf;jsessionid=0858F9F4E2C3A38DEE379CA00DC3086F）
甲９Ａ：Bundesgesundheitsbl-Gesundheitsforsch-Gesundheitsschutz(2003)Vol.46,p.362-365
甲１０Ａ：Bundesgesundheitsbl-Gesundheitsforsch-Gesundheitsschutz(2002)Vol.45,p.462
（２）申立人Ｂによる特許異議申立て
　申立人Ｂが特許異議申立書（以下、「申立書Ｂ」という。）において申立てた理由は、概略、請求項１〜１４に係る発明についての本件特許は、次の申立理由６〜９により、取り消されるべきものであるというものである。
　申立人Ｂは、証拠方法として、下記オの甲第１号証〜甲第７号証（以下、順に「甲１Ｂ」、「甲２Ｂ」等という。）を提出した。
ア　申立理由６（新規性）
　本件訂正前の請求項１〜５、８、１１〜１２に係る発明は、甲１Ｂに記載された発明であって、特許法第２９条第１項第３号に該当し特許を受けることができないから、それらの発明に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
イ　申立理由７（進歩性）
（ア）申立理由７−１（甲１Ｂ及び甲３Ｂに基づく進歩性）
　本件訂正前の請求項６〜７、９〜１０、１３〜１４に係る発明は、甲１Ｂに記載された発明、甲３Ｂに記載された事項及び本件出願日当時の技術常識に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであって、同法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないから、それらの発明に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
（イ）申立理由７−２（甲２Ｂ及び甲３Ｂに基づく進歩性）
　本件訂正前の請求項１〜１４に係る発明は、甲２Ｂに記載された発明、甲３Ｂに記載された事項及び本件出願日当時の技術常識に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであって、同法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないから、それらの発明に係る特許は、同法第１１３条第２号に該当し、取り消されるべきものである。
ウ　申立理由８（サポート要件）
　本件訂正前の請求項１〜１４に係る特許は、特許請求の範囲の記載に不備があるため、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、同法第１１３条第４号に該当し、取り消されるべきものである。
エ　申立理由９（明確性）
　本件訂正前の請求項５〜１４に係る特許は、特許請求の範囲の記載に不備があるため、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、同法第１１３条第４号に該当し、取り消されるべきものである。
オ　証拠方法
甲１Ｂ：特開平８−１００１２５号公報
甲２Ｂ：特開２０１１−１６９７７号公報（甲１Ａと同じ）
甲３Ｂ：特開２００８−２５５２２７号公報（甲４Ａと同じ）
甲４Ｂ：特開２００３−１５１５８６号公報
甲５Ｂ：特公平５−２８７３８号公報
甲６Ｂ：特開平７−２２８７８２号公報
甲７Ｂ：国際公開第２０１５／１７８１４０号
２　取消理由通知書に記載した取消理由
（１）取消理由１（新規性）
　本件訂正前の請求項１〜５、１１、１２、１４に係る発明は、甲２Ａに記載された発明であって、特許法第２９条第１項第３号に該当し、特許を受けることができないから、それらの発明に係る特許は同法第１１３条第２号の規定により取り消すべきものである。
（２）取消理由２（進歩性）
　本件訂正前の請求項１〜５、８、１１、１２、１４に係る発明は、甲２Ａに記載された発明及び甲２Ａに記載された事項に基いて、本件特許出願前にその発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者が容易に発明をすることができたものであり、また、本件訂正前の請求項９、１１、１２、１４に係る発明は、甲２Ａに記載された発明、及び、甲２Ａ、甲３Ｂ、甲５Ｂ、甲６Ｂに記載された事項及び周知の技術事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものであって、特許法第２９条第２項の規定により特許を受けることができないから、それらの発明に係る特許は同法１１３条第２号に該当し、取り消すべきものである。
（３）取消理由３（サポート要件）
　本件訂正前の請求項１〜９、１１、１２、１４に係る特許は、特許請求の範囲の記載に不備があるため、特許法第３６条第６項第１号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、同法第１１３条第４号に該当し、取り消すべきものである。
（４）取消理由４（明確性）
　本件訂正前の請求項５〜１４に係る特許は、特許請求の範囲の記載に不備があるため、特許法第３６条第６項第２号に規定する要件を満たしていない特許出願に対してされたものであるから、同法第１１３条第４号に該当し、取り消すべきものである。
第５　当審の判断
１　各甲号証の記載事項及び各甲号証に記載された発明
（１）甲１Ａ（甲２Ｂ）に記載された事項及び甲１Ａに記載された発明
　甲１Ａ（甲２Ｂ）には、以下の事項が記載されている。
ア
「【請求項１】
（Ａ）下記平均組成式（１）：
   ＲnＳｉＯ(4-n)/2          （１）
［式中、Ｒは独立に非置換又は置換の１価炭化水素基であり、ｎは１．９５〜２．０４の正数である。］
で表され、重合度が１０以下の低分子シロキサン含有量が２，０００ｐｐｍ以下の、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン
                                                               １００質量部、
（Ｂ）下記一般式（２）：
【化１】
［式中、Ｒ1は独立に１価炭化水素基又は（ＣＨ3）3ＳｉＯ基である。］
で表されるジシラノール化合物                              ０．１〜２０質量部、
（Ｃ）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の補強性シリカ             １０〜１００質量部、
（Ｄ）縮合触媒                                                       有効量、
（Ｅ）硬化剤                                                        有効量
を含有してなり、重合度が１０以下の低分子シロキサン含有量が２，０００ｐｐｍ以下である硬化物を与えるシリコーンゴム組成物。」
イ
「【０００１】
　本発明は、シリコーンゴム組成物製造時に加熱工程を行わなくても、低分子シロキサンが少なく（アセトン抽出による重合度１０以下の低分子シロキサン含有量が、２，０００ｐｐｍ以下）、圧縮永久歪特性等に優れた硬化物を与えるシリコーンゴム組成物及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
・・・
【０００３】
　しかし、シリコーンゴム組成物を製造する工程中で、たとえ原料のベースポリマーとして低分子シロキサン含有量の低減されたオルガノポリシロキサンを使用したとしても、該ベースポリマーとしてのオルガノポリシロキサンに、分散剤と共に補強性シリカが配合されたシリコーンゴム組成物中には、アセトン抽出による重合度１０以下の低分子シロキサン（特には、ジメチルシロキサン環状３量体〜１０量体などのジオルガノシロキサン環状３量体〜１０量体や、分子鎖両末端がシラノール基（即ち、ケイ素原子に結合した水酸基）で封鎖されたジメチルシロキサン３量体〜１０量体などの、分子鎖両末端シラノール基封鎖直鎖状ジオルガノポリシロキサン３量体〜１０量体など）が含有されている。これらの低分子シロキサンはシリコーンゴムを形成するシロキサンポリマー由来のものの他にも、分散剤（ウエッター）由来のものも含有されており、ベースポリマー由来のものは、シロキサンポリマーが、酸やアルカリなどによるシロキサンオリゴマーの平衡反応により生成されるため、重合度の大小にかかわらず、常に相当量の低分子シロキサンとよばれる重合度（即ち、一分子中のケイ素原子の数）１０以下の環状又は直鎖状のシロキサンが存在してしまうためである。このような低分子シロキサンは、組成物の製造工程中で調製されるシリコーンゴムコンパウンド中から、あるいは最終的な組成物を製造した後で、別途、減圧下、高温で揮発させることにより除去することが必要となる。
【０００４】
　これら低分子シロキサンは、高温雰囲気だけでなく、室温状態においても僅かながらシリコーンゴム成型物より揮発し、周囲に付着することにより、くもりや濁りの発生、接点障害の原因、接着阻害、表面の疎水化など多種多様な問題を引き起こすことが知られている。シリコーンゴム成型物を熱処理することで、低分子シロキサンを減らすことは可能であるが、ゴムが密閉状態で使用される場合や、耐熱性の低い樹脂などと組み合わされる部品等では、高温に曝すことができないなどの問題がある。また、１２０〜２５０℃の高温のオーブンで３０分〜１０時間程度熱処理を行うため、経済的でない。
【０００５】
　オルガノポリシロキサン中の低分子シロキサンは、減圧高温下で低分子シロキサンを揮発させることで、除去されることが知られており、種々の提案がなされている。
　しかし、低分子シロキサンを除去したオルガノポリシロキサンを使用しても、シリコーンゴムコンパウンドの調製過程において、フィラーの分散剤（上記式（Ｉ）で表される化合物）由来の低分子シロキサンが残存するため、配合後、１４０℃以上で１〜２時間熱処理する必要があった。
・・・
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
　本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、シリコーンゴムコンパウンドの調製後に、別途、特別に加熱処理を行うことなく製造することができ、アセトン抽出による重合度１０以下の低分子シロキサン含有量が２，０００ｐｐｍ以下のシリコーンゴムを得ることができるシリコーンゴム組成物及びその製造方法を提供することを目的とする。」
ウ
「【００２３】
　（Ｂ）成分は、（Ｃ）成分の分散性を高め、可塑化戻り（ｃｒｅｐｅ  ｈａｒｄｅｎｉｎｇ）の抑制上有効な成分であり、（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００質量部に対して０．１〜２０質量部であり、好ましくは０．５〜１０質量部である。この配合量が０．１質量部未満であると、（Ｃ）成分の分散性向上効果や、可塑化戻りの抑制効果が十分発揮されず、また２０質量部を超えると、得られるシリコーンゴム組成物が粘着性を持つものとなり、経済的にも好ましくない。更に必要以上に添加すると、（Ｂ）成分自体や、（Ｂ）成分中に含まれる不純物、又は（Ｂ）成分の縮合反応物等がシリコーンゴム中に残り、低分子シロキサンの要因となる可能性がある。」
エ
「【００３０】
［（Ｅ）硬化剤］
　（Ｅ）成分は硬化剤であり、その具体例としては、例えば、有機過酸化物、付加系硬化剤（付加架橋剤（オルガノハイドロジェンポリシロキサン）及びヒドロシリル化反応触媒（白金族金属系触媒）の組み合わせ）等が好ましく、特に有機過酸化物が好ましい。」
オ
「【００３９】
　上記シリコーンゴム組成物を硬化してなるシリコーンゴム（硬化物）のアセトン抽出による重合度１０以下の低分子シロキサン含有量は、２，０００ｐｐｍ以下（０〜２，０００ｐｐｍ）であり、好ましくは１，０００ｐｐｍ以下（０〜１，０００ｐｐｍ）、より好ましくは７００ｐｐｍ以下（０〜７００ｐｐｍ）である。
・・・
【００４０】
　なお、本発明において、上記重合度が１０以下の低分子シロキサン含有量は、シリコーンゴム硬化物１ｇをｎ−テトラデカン（２０μｇ／ｍＬ）含有アセトン１０ｍＬ中に１６時間浸漬させた後、該アセトン中に抽出された低分子シロキサン量をキャピラリーガスクロマトグラフにより測定することができる。
【実施例】
【００４１】
　以下、実施例と比較例を用いて、本発明を具体的に説明するが、これらは本発明を何ら限定するものではない。なお、オルガノポリシロキサンの低分子シロキサン量はキャピラリーガスクロマトグラフにより測定したものであり、オルガノポリシロキサンの重合度はＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィ）分析におけるポリスチレン換算での数平均重合度を示す。
【００４２】
　［実施例１］
（低分子シロキサンの少ないオルガノポリシロキサンの調製）
　ジメチルシロキサン単位９９．８２５モル％、メチルビニルシロキサン単位０．１５モル％、及びジメチルビニルシロキサン単位０．０２５モル％からなり、平均重合度が約６，０００であり、低分子シロキサン量（即ち、ジメチルシロキサン環状３量体〜環状１０量体及び分子鎖両末端シラノール基封鎖直鎖状ジメチルシロキサン３量体〜１０量体の合計質量、以下同様）が２０，０００ｐｐｍのオルガノポリシロキサンをニーダーにて１７０℃で３時間熱処理し、低分子シロキサン量が５５０ｐｐｍである、オルガノポリシロキサンを調製した。
【００４３】
（シリコーンゴム組成物）
　上記で調製したオルガノポリシロキサン１００質量部、下記式（３）で表されるジシラノール化合物４質量部、ＢＥＴ法による比表面積が２００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカ（商品名：アエロジル（登録商標）２００、日本アエロジル（株）製）４０質量部、ヘキサメチルジシラザン０．１質量部を添加し、室温下でニーダーにより混合し、ベースコンパウンド（１）を調製した。配合終了時は混合による発熱のため７０℃となった。
【化４】
【００４４】
　上記ベースコンパウンド（１）１００質量部に対して、（Ｆ）硬化剤として２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン０．５質量部を添加し、二本ロールで均一に混合した後、１６５℃、９．８ＭＰａの条件で１０分間プレスキュアーを行うことにより、試験シート及び圧縮永久歪測定用、反発弾性測定用の試験片を作製した。その試験シート及び試験片を用いて、諸特性について以下の測定方法に従って測定を行った。その結果を表１に示す。
・・・
【００４７】
［低分子シロキサン量測定］
　上記ベースコンパウンド（１）を用いて作製した試験シート（シリコーンゴム硬化物）１ｇをｎ−テトラデカン（２０μｇ／ｍＬ）含有アセトン１０ｍＬ中に１６時間浸漬させ、抽出された低分子シロキサン量をキャピラリーガスクロマトグラフ（（株）日立製作所製  Ｇ−３５００）にて測定した。ケイ素原子数３〜１０の低分子シロキサンの合計量（即ち、ジメチルシロキサン環状３量体〜環状１０量体及び分子鎖両末端シラノール基封鎖直鎖状ジメチルシロキサン３量体〜１０量体の合計質量）を表１に示す。」
カ
「【表１】
」
キ
　摘記ア、オ、カより、甲１Ａには、実施例１として、以下の発明が記載されていると認められる。
「ジメチルシロキサン単位９９．８２５モル％、メチルビニルシロキサン単位０．１５モル％、及びジメチルビニルシロキサン単位０．０２５モル％からなり、平均重合度が約６，０００であり、低分子シロキサン量（即ち、ジメチルシロキサン環状３量体〜環状１０量体及び分子鎖両末端シラノール基封鎖直鎖状ジメチルシロキサン３量体〜１０量体の合計質量、以下同様）が５５０ｐｐｍである、オルガノポリシロキサン１００質量部、下記式（３）で表されるジシラノール化合物４質量部、ＢＥＴ法による比表面積が２００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカ（商品名：アエロジル（登録商標）２００、日本アエロジル（株）製）４０質量部、ヘキサメチルジシラザン０．１質量部を添加し、室温下でニーダーにより混合したベースコンパウンド（１）１００質量部に対して、硬化剤として２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン０．５質量部を添加したシリコーンゴム組成物。
」（以下、「甲１Ａ発明ａ」という。）
ク
　摘記ア、オ、カより、甲１Ａには、実施例１として、以下の発明が記載されていると認められる。
「甲１Ａ発明ａをプレスキュアーして作製したシート。」（以下、「甲１Ａ発明ｂ」という。）
（２）甲２Ａに記載された事項及び甲２Ａに記載された発明 
  
　甲２Ａには、以下の事項が記載されている。 
  
ア 
「【特許請求の範囲】 
１．オルガノポリシロキサンを基とする架橋可能な材料において、これがオルガノポリシロキサンに追加して、式
　Ｒ１ａＲ２ｂ（ＯＲ３）ｃＳｉＯ４−（ａ＋ｂ＋ｃ）／２（Ｉ） 
　〔式中、 
　Ｒ１は、同じかまたは異なっていてもよく、かつ炭素原子１〜１８個を有する脂肪族飽和ＳｉＣ−結合炭化水素基を表し、
　Ｒ２は、同じかまたは異なっていてもよく、かつ炭素原子１〜１８個を有する脂肪族飽和でハロゲン原子で置換されているＳｉＣ−結合炭化水素基を表わし、
　Ｒ３は、同じかまたは異なっていてもよく、かつ水素原子または炭素原子１〜１２個を有し、ハロゲン原子で置換されていてもよい炭化水素基を表し、これは酸素原子で中断されていてもよく、
　ａは、０、１、２または３であり、 
　ｂは、０、１、２または３であり、 
　ｃは、０、１、２または３であり、かつ 
式（Ｉ）中のａ、ｂよびｃから成る和は、３より小さいかまたはこれと等しく、ただし、ｂが０である式（Ｉ）の単位から成る低分子量有機ケイ素化合物は、ａが０または１に等しい式（Ｉ）の単位少なくとも一個、およびａが３に等しい式（Ｉ）の単位少なくとも一個を０．１から５重量％の量で架橋可能な材料の全重量に対して有する〕
の単位から成り、ケイ素原子２から１７個を有する少なくとも一種の低分子量有機ケイ素化合物を含むことを特徴とする材料。
・・・ 
４． 
　（１）脂肪族炭素−炭素多重結合を有する基を有し、少なくともケイ素原子１８個を有するオルガノポリシロキサン、
　（２）Ｓｉ−結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン、 
　（３）脂肪族多重結合へのＳｉ−結合水素付加を促進する触媒、 
　（４）ケイ素原子２〜１７個を有し、式（Ｉ）の単位を０．１から５重量％の量で架橋可能な材料の全重量に対して有する少なくとも一種の低分子量有機ケイ素化合物、および
　（５）補強性および／または非補強性充填物、 
　ならびに場合によればその他の物質 
　を含む 
　付加架橋可能なオルガノポリシロキサン材料である、請求項１記載の架橋可能な材料。」 
  
イ 
「他の材料（ｅ）として使用できる補強性充填物の例は、ＢＥＴ比表面積少なくとも５０ｍ２／ｇを有する熱分解または沈降ケイ酸ならびにファーネスブラックおよびアセチレンブラックである。
　上記のケイ酸充填物は、親水性を有しているか、または公知の方法により疎水化してあってもよい。このために、例えばドイツ特許（ＤＥ）第３８３９９００Ａ号明細書（ワッカー−ヘミー、１９８８年１１月２５日出願）ならびに相当する米国特許（ＵＳ−Ａ）第５０５７１５１号明細書が挙げられる。その際、一般に、疎水化は、ヘキサメチルジシラザンおよび／またはジビニルテトラメチルジシラザン１〜２０重量％および水０．５〜５重量％をいずれもオルガノポリシロキサン材料の全重量に対して用いて行われ、その際、その試薬は、有利には好適な混合装置、例えば混練機または混和機中で、あらかじめ装入してあるオルガノポリシロキサンに加えられ、次いで親水性ケイ酸を順次材料中に混和させる。」（第１４頁下から第１行〜第１５頁第１１行）
ウ 
「オルガノポリシロキサン（１）は、有利には線状、環状または分枝状で、少なくともケイ素原子１８個を有し、式
Ｒ４ｓＲ５ｔＳｉＯ(４−ｓ−ｔ)／２　（ＩＶ） 
〔式中、 
Ｒ４は、同じかまたは異なっていてもよく、かつＳｉＯ−結合、炭素原子２〜１８個を有する脂肪族不飽和炭化水素を表し、
Ｒ５は、同じかまたは異なっていてもよく、かつ水素原子または場合によれば置換されている炭素原子１〜１８個を有するＳｉＯ−結合で脂肪族飽和炭化水素基を表し、その際、基Ｒをケイ素原子あたりに水素原子を表す最高１個は有していてもよく、
ｓは、０、１または２であり、かつ 
ｔは、０、１、２または３であり、ただし、和ｓ＋ｔは、３より小さいかまたはこれと等しく、かつ少なくとも２個の基Ｒ４がシロキサン分子あたりに存在する〕
の単位から成るシロキサンである。 
　オルガノポリシロキサン（１）は、有利には平均粘度１０２〜１０６ｍｍ２／秒を２５℃において有する。
　有利には、基Ｒ４は、脂肪族多重結合を有し、炭素原子２〜６個を有する炭化水素基、例えばビニル基、アリル基、メタリル基、２−プロペニル基、３−ブテニル基、４−ペンテニル基、５−ヘキセニル基、ブタジエニル基、ヘキサジエニル基、シクロペンテニル基、シクロペンタジエニル基、シクロヘキセニル基、エチニル基、プロパルギル基および２−プロピニル基であり、その際、ビニル基およびアリル基が殊に有利である。
　基Ｒ５の例は、すべて基Ｒ１およびＲ２のために記載した例のものである。
　基Ｒ５は、有利には場合によれば置換されており、炭素原子１〜８個を有する脂肪族飽和一価炭化水素基であり、その際、メチル基が殊に有利である。
　殊に有利には、オルガノポリシロキサン（１）は、線状で、粘度２００〜１０５ｍｍ２／秒を２５℃において有し、構造
（ＶｉＭｅ２ＳｉＯ１／２）（ＶｉＭｅＳｉＯ）０−５０（Ｍｅ２ＳｉＯ）３０−２０００（ＶｉＭｅ２ＳｉＯ１／２）
〔式中、Ｍｅは、メチル基、Ｖｉはビニル基を表す〕 
を有するオルガノポリシロキサンである。 
　Ｓｉ−結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン（２）として、有利には線状、環状または分枝状で、式
〔式中、 
Ｒ５は、同じかまたは異なっていてもよく、上記のこのために記載されたものを表し、
ｕは、０、１、２または３であり、かつ 
ｖは、０、１または２であり、 
ただし、和ｕ＋ｖは、３より小さいかまたはこれと等しく、平均して少なくともＳｉ−結合水素原子２個が分子あたりに存在する〕
の単位から成るシロキサンが使用される。 
　オルガノポリシロキサン（２）は、有利には平均粘度１０〜２・１０４ｍｍ２／秒を２５℃において有する。
　有利には、３個またはそれ以上のＳｉＨ−結合を分子１個あたりに有しているポリオルガノシロキサン（２）の使用である。２個だけのＳｉＨ−結合を分子１個あたりに有する構成要素（２）の使用の場合には、オルガノポリシロキサン（１）は、有利には少なくとも３個の脂肪族炭素−炭素多重結合を分子１個当たりに有する。
　また、有利には、ポリオルガノシロキサン（２）は、架橋剤としても使用される。ケイ素原子に直接結合している水素原子のみが関係する架橋剤の水素含有量は、有利には水素０．００２〜１．７重量％、殊に有利には水素０．１〜１．７重量％である。
　殊に有利には、オルガノポリシロキサン（２）は、粘度２０〜１０００ｍｍ２／秒を２５℃において有するオルガノポリシロキサンである。
　ポリオルガノシロキサン（２）は、有利には、ＳｉＨ−基の成分（１）の脂肪族炭素−炭素多重結合を有する基に対するモル比が、０．５〜５、有利には１．０〜３．０の間にある量を硬化可能なシリコーンゴム中に含まれる。」（第１７頁下から第５行〜第２０頁第１行）
エ 
「構成要素（３）は、構成要素（１）の炭素−炭素脂肪族多重結合を有する基と構成要素（２）のＳｉ−結合水素原子との間の付加反応（ヒドロシリル化）のための触媒として役立つ。文献には、すでに多数の好適なヒドロシリル化触媒が記載されている。原理的に、本発明による材料中には、通常、付加架橋性シリコーンゴム材料に使用されるヒドロシリル化触媒が使用できる。
　ヒドロシリル化触媒として、金属、例えば白金、ロジウム、パラジウム、ルテニウムおよびイリジウム、有利には白金が、場合によれば微粉状の担体、例えば活性炭、酸化アルミニウムまたは酸化ケイ素上に固定されて使用できる。
　有利には、白金および白金化合物が使用される。殊に有利には、ポリオルガノシロキサン中に可溶性の白金化合物が使用される。可溶性白金化合物として、例えば式（ＰｔＣｌ２・オレフィン）２およびＨ（ＰｔＣｌ３・オレフィン）の白金−オレフィン−錯体が使用され、その際、有利には炭素原子２〜８個を有するアルケン、例えばエチレン、プロピレン、ブテンの異性体およびオクテン、または炭素原子５〜７個を有するシクロアルケン、例えばシクロペンテン、シクロヘキセンおよびシクロヘプテンが使用される。その他の可溶性白金触媒は、式（ＰｔＣｌ２・Ｃ３Ｈ６）２の白金−シクロプロパン錯体、ヘキサクロロ白金酸とアルコール、エーテルおよびアルデヒドならびにこれらの混合物との反応生成物またはヘキサクロロ白金酸とメチルビニルシクロテトラシロキサンとの炭酸ナトリウムの存在下におけるエタノール性溶液中での反応生成物である。殊に有利には、白金とビニルシロキサン、例えば１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体である。
　ヒドロシリル化触媒は、マイクロカプセルの形でも使用でき、これは、触媒を含み、かつポリオルガノシロキサン中に不溶性の微細な固体、例えば熱可塑性樹脂（ポリエステル樹脂、シリコン樹脂）である。ヒドロシリル化触媒は、例えばシクロデキストリン中の包接化合物の形でも使用できる。
　使用されるヒドロシリル化触媒の量は、希望する架橋速度ならびに経済的観点から定まり、公知である。通例の白金触媒を用いる場合には、硬化可能なシリコーンゴム材料の含有量は、元素白金として、元素白金０．１〜５００重量ｐｐｍ、有利には１０〜１００重量ｐｐｍの範囲内にある。」（第２０頁第２行〜第２１頁第２行）
  
オ 
「使用される充填物（５）の例は、上記に例として挙げた充填物である。」（第２１頁第１１行）
  
カ 
「実施例１ 
・・・ 
付加架橋性材料のための基礎材料の製造 
　実験室用５ｌ混練機中に粘度２０００ｍｍ２／秒を有する、ビニル基末端ジメチルポリシロキサン５００ｇを装入し、１５０℃に加熱し、ヘキサメチルジシラザンを用いて冒頭に記載したドイツ特許（ＤＥ）第３８３９９００Ａ号明細書記載により疎水化したケイ酸３９０ｇを充填物として混合させる。１０００ｈＰａ、１５０℃において混練した後に、１時間で揮発性成分を除去する。著しく硬直した材料が生成し、これを引き続き上記のジメチルポリシロキサン４１０ｇを用いて希釈する。この基礎材料から引き続き遊星混合機中でＡ−成分ならびにＢ−成分を製造する。
　Ａ−成分の製造のために、３０分以内に室温、常圧において、上記の基礎材料３８０ｇ、ジビニルテトラメチルジシロキサンとのＰｔ−錯体０．２ｇ、上記ｉ）において製造された低分子量有機ケイ素化合物１．０ｇならびに開始剤としてエチニルシクロヘキサノール１．０ｇと混合させる。
　次いで、Ｂ−成分の製造のために、３０分以内に室温、常圧において、上記の基礎材料３８０ｇ、架橋剤としてＳｉ−Ｈ０．５モル％および粘度４００ｍｍ２／秒を有する線状メチル−Ｈ−ポリシロキサン１８ｇ、開始剤としてエチニルシクロヘキサノール１．０ｇおよび上記ｉ）において製造された低分子量有機ケイ素化合物１．０ｇを混合させる。
　成分ＡおよびＢを、いずれも重量比１：１で混合し、温度１６０℃において架橋させ、その際、ポットライフおよび貯蔵安定性は下記のようにして測定される。」（第２７頁下から第９行〜第２９頁第１０行）
  
キ 
「実施例２ 
ｉｉ）低分子量有機ケイ素化合物（Ｍｅ３ＳｉＯ）３ＳｉＯＨの製造
　水５０ｇおよびヘキサメチルジシラザン５０ｇを強く、ＢＥＴ比表面積３００ｍ２／ｇを有する熱分解ケイ酸（商標「ワッカーＨＤＫＲＴ３０」としてワッカー−ヘミー有限会社から購入できる）１００ｇと混合させ、１時間攪拌し、引き続き２４時間、８０℃において貯蔵する。粉末状反応混合物を引き続き１４０℃において２時間、弱い窒素気流中で揮発性化合物を精製除去する。２２０℃、８時間における乾燥窒素中での蒸留除去により、少量の水相を分離した後に、透明液体１７ｇが得られ、これはガスクロマトグラフィーにより（Ｍｅ３ＳｉＯ）３ＳｉＯＨ８３％を含んでいる。
　ｉｉ）で得られた低分子量有機ケイ素化（当審注：「低分子量有機ケイ素化合物」の誤記と認められる。）を用いて、実施例１の記載のようにして処理する。
　ポットライフおよび貯蔵安定性の値は表１に記載してある。」（第３０頁第１３行〜下から第２行）
ク 
　摘記ア、カ、キより、甲２Ａには、実施例２として、以下の発明が記載されていると認められる。
「ビニル基末端ジメチルポリシロキサン５００ｇを装入し、１５０℃に加熱し、ヘキサメチルジシラザンを用いて疎水化したケイ酸３９０ｇを充填物として混合させ、１０００ｈＰａ、１５０℃において混練した後に、１時間で揮発性成分を除去し、これを引き続き上記のジメチルポリシロキサン４１０ｇを用いて希釈し、基礎材料とし、
　上記の基礎材料３８０ｇ、ジビニルテトラメチルジシロキサンとのＰｔ−錯体０．２ｇ、（Ｍｅ３ＳｉＯ）３ＳｉＯＨを８３％を含む低分子量有機ケイ素化合物１．０ｇならびに開始剤としてエチニルシクロヘキサノール１．０ｇとを、３０分以内に室温、常圧において混合させてＡ−成分とし、
　次いで、上記の基礎材料３８０ｇ、架橋剤としてＳｉ−Ｈ０．５モル％および粘度４００ｍｍ２／秒を有する線状メチル−Ｈ−ポリシロキサン１８ｇ、開始剤としてエチニルシクロヘキサノール１．０ｇおよび（Ｍｅ３ＳｉＯ）３ＳｉＯＨを８３％を含む低分子量有機ケイ素化合物１．０ｇを、３０分以内に室温、常圧において混合させてＢ−成分として、
　上記Ａ−成分およびＢ−成分を、いずれも重量比１：１で混合した、付加架橋可能なオルガノポリシロキサン材料。」（以下、「甲２Ａ発明ａ」という。）
ケ 
　また、摘記ア、カ、キより、甲２Ａには、実施例２として、以下の発明が記載されていると認められる。
「甲２Ａ発明ａを架橋させた架橋物。」（以下「甲２Ａ発明ｂ」という。） 
（３）甲３Ａに記載された事項及び甲３Ａに記載された発明
　甲３Ａには、以下の事項が記載されている。
ア
「【請求項１】（Ａ）下記一般式（１）
【化１】
［式中、R1は非置換又は置換の一価炭化水素基、R2は二価の有機基、Rfは炭素数１〜12のパーフルオロアルキル基又は炭素数５〜18のパーフルオロオキシアルキル基、Ｘは下記式（２）
【化２】
（式中、R3は非置換又は置換の一価炭化水素基、ｐは１〜３の整数である）で表わされる基であり、ｍは15〜4,000 の整数、ｎは０≦ｎ／（ｎ＋ｍ）≦0.1 を満足する整数である］で表わされ、分子量が 3,000以下の環状ポリシロキサンの含有率が１ppm 以下であるオルガノポリシロキサン、（Ｂ）シラン類、シロキサン類で表面処理されていない未処理充填剤、（Ｃ）１分子中に、けい素原子に結合した水素原子を少なくとも２個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び（Ｄ）白金族金属系触媒からなることを特徴とする硬化性シリコーン組成物。
【請求項２】  請求項１に記載の硬化性シリコーン組成物を硬化させて得られる含フッ素シリコーンゴム硬化物。
【請求項３】  トリメチルシラノール及び分子量 3,000以下の環状ポリシロキサンの合計含有率が１ppm 以下である請求項２に記載の含フッ素シリコーンゴム硬化物。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低分子シロキサン等の低分子有機けい素化合物を実質的に含まず、電気・電子用、建材用として好適な硬化性シリコーン組成物及びその硬化物に関するものである。
・・・
【０００４】さらに、上記の製造方法では、解重合反応の生起のため、目的の高分子鎖状シロキサンの他に、環状シロキサンや低分子量の直鎖状シロキサンが副生し、特に環状シロキサンは３量体から数十量体まで連続的に生成する。これらのうち、低分子量の直鎖状シロキサンや重合度の低い環状シロキサンは、重合体を減圧下に加熱することにより容易に除去できるが、分子量 740以上、特に分子量 1,480以上の環状シロキサン（通常、ジメチルシロキサン換算で環状10量体以上、特に環状20量体以上）の除去は非常に困難である。従って、この様にして得られたポリオルガノシロキサン重合体は、公知の技術によって、オイル、ゴム状硬化物、コーティング被膜等の形態で用いられるわけであるが、該オルガノポリシロキサン中に含まれる環状シロキサンがオイル、ゴム状硬化物、被膜等から徐々に揮発、ブリードを起こし、電気分野においては電気接点トラブル、建材分野では周辺汚染等の原因となっている。
・・・
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】従って、含フッ素シリコーン系組成物についても、直鎖状あるいは環状の低分子シロキサンやシラン類を含まないオルガノポリシロキサン（ベースポリマー）と、同じく低分子シロキサン等を含まない充填剤、その他同様に低分子シロキサン等を含まない添加剤よりなる組成物が望まれている。本発明は、この様な成分からなる鎖状あるいは環状の低分子シロキサンやシラン類を実質的に含まない硬化性組成物、また、その硬化物を提供しようとしてなされたものである。」
イ
「【００２４】（Ｄ）成分の白金族金属系触媒は硬化触媒であり（Ａ）成分中の脂肪族不飽和基と、（Ｃ）成分中の SiH基とのヒドロシリル化反応を促進させるものであり、これには、白金系、パラジウム系、ロジウム系のものがあるが、コストの点等から通常は白金系のもの、例えば白金黒；塩化白金酸；塩化白金酸とアルコール、エーテル、アルデヒド、エチレン等のオレフィンとのコンプレックス；アルミナ、シリカ、アスベスト等の各種担体に白金粉末を担持させたもの；等が好適に使用される。かかる（Ｄ）成分の配合量はいわゆる触媒量でよく、通常、（Ａ）成分 100重量部当たり、白金族金属換算で１〜500ppm、特に５〜200ppmの範囲である。」
ウ
「【００２８】
【実施例】
参考例
攪拌装置付１リットルセパラフラスコに、下記式
【化１３】
で表わされるシクロトリシロキサン1,000g（1.529 モル）、下記式
【化１４】
で表わされるリチウムシラノレート 17.6g（0.0229モル）、テトラグライム1.0gを入れ、窒素雰囲気下で 100℃へ昇温し５時間反応させた。
・・・
【００３０】次に環状ポリシロキサン定量のため、フタ付ガラスビンに精製オルガノポリシロキサン1.0g、内部標準としてｎ−デカン 20ppm含有のアセトン 10.0gを入れ、振とう後、24時間静置してアセトン層に抽出された分子量 3,000以下の環状ポリシロキサン（ジメチルポリシロキサンとして40量体以下）を、フレームイオン化検出器（ＦＩＤ）により検出したところ１ppm 以下であった。なお、この測定条件は以下の通りである。
使用機器：島津GC-14A
カラム  ：GL製キャピラリーカラムTC-1701   0.53mm×30ｍ
昇温条件：初期温度70℃（１分）、昇温速度15Ｋ／分、最終温度 270℃（保持40分）
また、得られたオルガノポリシロキサンは下記の平均分子式
【化１５】
で表わされる鎖状オルガノポリシロキサンである。
【００３１】実施例１
（以下の例において、「部」は「重量部」を意味し、また粘度は25℃での測定値を示した。）
参考例で得られた分子量 3,000以下の環状シロキサンの含有率が１ppm 以下の鎖状オルガノポリシロキサン 100部、クリスタライト５Ｘ（TATSUMORI LTD.製、商品名）25部を 150℃×２時間ミキサーで混練してベース組成物を調製した。
【００３２】上記のベース組成物125gに、式
【化１６】
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン1.9g、カーボンブラック８g、塩化白金酸の２−エチルヘキサノール溶液（白金濃度 2.0％） 0.05g、エチニルシクロヘキサノールの50％トルエン溶液0.4g、式
【化１７】
で示される接着付与剤を加え、混合して硬化性組成物を調製した。
【００３３】比較例１
比較のために、クリスタライト５Ｘを使用するかわりに、ヘキサメチルジシラザンで表面処理した Aerosil 300（日本 Aerosil社製、商品名）13部を配合した以外は実施例１と同様にベース組成物を調製し、このベース組成物113gにカーボンブラック0.2gを配合した以外は上記と同様にして硬化性組成物を調製した。
【００３４】上記で調製された実施例１及び比較例１の硬化性組成物を、それぞれ温度 150℃、圧力 100kg/cm2の条件下で10分間プレスして厚さ２mmのシートを作成した。得られたシートをさらに 150℃で50分間加熱処理し、この加熱処理後のシートのゴム物性をJIS K 6301に準じて調べた。結果を表１に示す。
【表１】
硬さは、Ａ型スプリング試験機を用いて測定した（以下同じ）。
【００３５】また、実施例１、比較例１の硬化物試料を加熱して発生するガスを逐次補集し（ヘッドスペースサンプラ）、ＧＣ−ＭＳにより定量分析を行なったところ、トリメチルシラノール及び分子量 3,000以下の環状ポリシロキサンの合計量は、実施例１が 0.54ppm、比較例１が 3.94ppmであった。」
エ
　摘記ウより、甲３Ａには、実施例１として、以下の発明が記載されていると認められる。
「分子量 3,000以下の環状ポリシロキサンの含有率が１ppm 以下であり、下記の平均分子式
【化１５】
で表わされる鎖状オルガノポリシロキサン100部、クリスタライト５Ｘ（TATSUMORI LTD.製）25部を混練したベース組成物125gに、式
【化１６】
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン1.9g、カーボンブラック８g、塩化白金酸の２−エチルヘキサノール溶液（白金濃度 2.0％） 0.05g、エチニルシクロヘキサノールの50％トルエン溶液0.4g、式
【化１７】
で示される接着付与剤を加えた硬化性組成物」（以下、「甲３Ａ発明ａ」という。）
オ
　また、摘記ウより、甲３Ａには、実施例１として、以下の発明が記載されていると認められる。
「甲３Ａ発明ａを、加圧下で加熱した後、さらに加熱処理を行って得られたシートであって、トリメチルシラノール及び分子量 3,000以下の環状ポリシロキサンの合計量が 0.54ppmである硬化物。」（以下、「甲３Ａ発明ｂ」という。）
カ
　摘記ウより、甲３Ａには、比較例１として、以下の発明が記載されていると認められる。
「分子量 3,000以下の環状ポリシロキサンの含有率が１ppm 以下であり、下記の平均分子式
【化１５】
で表わされる鎖状オルガノポリシロキサン100部、ヘキサメチルジシラザンで表面処理した Aerosil 300（日本 Aerosil社製、商品名）13部を混練したベース組成物113gに、式
【化１６】
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン1.9g、カーボンブラック0.2g、塩化白金酸の２−エチルヘキサノール溶液（白金濃度 2.0％） 0.05g、エチニルシクロヘキサノールの50％トルエン溶液0.4g、式
【化１７】
で示される接着付与剤を加えた硬化性組成物」（以下、「甲３Ａ発明ｃ」という。）
キ
　また、摘記ウより、甲３Ａには、比較例１として、以下の発明が記載されていると認められる。
「甲３Ａ発明ｃを、加圧下で加熱した後、さらに加熱処理を行って得られたシートであって、トリメチルシラノール及び分子量 3,000以下の環状ポリシロキサンの合計量が 3.94ppmである硬化物。」（以下、「甲３Ａ発明ｄ」という。）
（４）甲４Ａに記載された事項及び甲４Ａに記載された発明
　甲４Ａには、以下の事項が記載されている。
ア
「【請求項１】
  （Ａ）一分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン：                                              １００質量部、
（Ｂ）珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）を一分子中に少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：                  ０．３〜２０質量部、
（Ｃ）付加反応触媒：                                                 触媒量
を含有してなり、かつ、重合度が１０以下でＳｉＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量が組成物全体に対し０．５質量％以下である付加硬化型シリコーンゴム組成物。
【請求項２】
  （Ａ）成分中の珪素原子結合アルケニル基に対する（Ｂ）成分中のＳｉＨ官能基のモル比がＳｉ−Ｈ／アルケニル基＝０．６〜３．０の範囲であることを特徴とする請求項１記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
・・・
【請求項６】
  重合度が１０以下でＳｉＨ官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量が（Ａ）成分中０．５質量％以下である請求項１〜５のいずれか１項記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
・・・
【請求項１１】
  重合度が１０以下でＳｉＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量が（Ｂ）成分中１０．０質量％以下である請求項１〜１０のいずれか１項記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
【請求項１２】
  請求項１〜１１のいずれか１項記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物を硬化させてなるシリコーンゴム硬化物。
【請求項１３】
  硬化物中における、重合度が１０以下でＳｉＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量が０．５質量％以下である請求項１２記載のシリコーンゴム硬化物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
  本発明は、反応性の揮発性シロキサン化合物、特には珪素原子と結合する水素原子（以下、ＳｉＨ官能基と略記する）を含有する揮発性シロキサン化合物の含有量が少ない付加硬化型シリコーンゴム組成物、及びその硬化物に関する。
・・・
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
  本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、硬化物から低分子シロキサン成分の揮発量が少なく、揮発した低分子シロキサンが周囲に付着することによるくもりや濁りの発生、接点障害の原因、接着阻害、表面の疎水化などの問題がない硬化物が得られる付加硬化型シリコーンゴム組成物、及びその硬化物を提供することを目的とする。」
イ
「【００１６】
  更に、（Ａ）成分のアルケニル基含有オルガノポリシロキサン（ベースポリマー）としては、従来技術において記載した無官能性の（即ち（Ａ）成分と（Ｂ）成分とのヒドロシリル化付加反応に関与する官能性基を有さない）低分子シロキサン成分の含有量が所定量以下に低減されたものであることが好ましく、具体的には、重合度が１０以下の官能基を有しない低分子シロキサンの含有量が、（Ａ）成分中に０．５質量％以下（０〜０．５質量％）、好ましくは０．２質量％以下（０〜０．２質量％）、より好ましくは０．１質量％以下（０〜０．１質量％）であることが望ましい。無官能性の低分子シロキサン成分の含有量が０．５質量％を超えるとそれ自体が揮発により周辺部品等に悪影響を与えるだけでなく、ＳｉＨ官能基を有する反応性の低分子シロキサンの揮発を容易にしてしまうなどの問題がある。」
ウ
「【００４３】
    ［参考例］
下記のビニル基含有オルガノポリシロキサン（（Ａ）成分）中の低分子シロキサン及びオルガノハイドロジェンポリシロキサン（（Ｂ）成分）中の低分子シロキサンは、以下のようにして低減した。
（Ａ）成分のビニル基含有オルガノポリシロキサン中の低分子シロキサン（無官能性低分子シロキサン）は、約１００Ｐａの減圧下で試料を撹拌下に２００℃で６時間加熱して低分子シロキサン成分を除去した後、更に窒素ガスを試料中に吹き込んで（バブリングして）、４時間除去操作を行った後、最後に５０Ｐａ以下の減圧下に２５０℃で２時間加熱除去操作を行って、低分子シロキサン成分を低減した。
（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサン中の低分子シロキサン（主としてＳｉＨ基含有低分子シロキサンと無官能性低分子シロキサンとを含む）は、約１００Ｐａの減圧下で試料を撹拌下に１８０℃で６時間加熱して低分子シロキサン成分を除去した後、更に、窒素ガスを試料中に吹き込んで（バブリングして）、４時間除去操作を行った。更に、２０Ｐａ以下の減圧状態で２００℃に昇温した熱盤上を１００μｍ以下の薄膜状で試料（オイル状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン）を流し、低分子シロキサン成分を低減した。
【００４４】
    ［実施例１］
  両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が５００のジメチルポリシロキサン［重合度１０以下でＳｉＨ官能基を有しない低分子シロキサン（即ち、無官能性低分子シロキサン。以下同じ）の含有量＝０．０８質量％］６５質量部、比表面積が２００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロジル２００）３０質量部、ヘキサメチルジシラザン５質量部、水２．０質量部を室温で３０分混合後、１５０℃に昇温して３時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。
【００４５】
  このシリコーンゴムベース１００質量部に、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が２５０のジメチルポリシロキサン［重合度１０以下でＳｉＨ官能基を有しない低分子シロキサンの含有量＝０．０３質量％］４０質量部を入れ、３０分撹拌を続けた後、更に架橋剤として下記式
【化７】
で示される両末端及び側鎖にＳｉＨ官能基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン［重合度１０以下でＳｉＨ官能基を１〜３個有する前記式（５）で示される低分子環状シロキサンの含有量＝７．８質量％］を１．５質量部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝１．５］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５質量部を添加し、１５分撹拌を続けてシリコーンゴム組成物を得た。
  このシリコーンゴム組成物全体中の重合度が１０以下の無官能性及びＳｉＨ官能性の低分子シロキサン含有量を測定した結果、０．１４質量％であり、そのうちＳｉＨ官能基を１個以上含有するものは０．０９質量％（そのうち前記式（５）で示される環状構造のものが０．０８質量％、直鎖状構造のものが０．０１質量％）、官能基を有しないものは０．０５質量％であった。
【００４６】
  このシリコーンゴム組成物に白金触媒（Ｐｔ濃度１％）０．１質量部を混合し、１２０℃／１０分のプレスキュア後、厚さ２ｍｍのゴムシートを得た。このゴムシートより、アセトン抽出（２５℃×２４時間浸漬）により含有する重合度が１０以下の無官能性及びＳｉＨ官能性の低分子シロキサンを測定した結果、０．０６質量％であり、そのうちＳｉＨ官能基を含有するものが０．０１質量％（そのうち前記式（５）で示される環状構造のものが約０．０１質量％で、直鎖状構造のものは０．００１質量％未満）、官能基を有しないものが０．０５質量％であった。
【００４７】
  また、このゴムシートより、ＪＩＳ−Ｋ６２４９に基づき、硬さ、引張り強度、切断時伸びを測定した結果を表１に示した。」
エ
　摘記ウより、甲４Ａには、実施例１として、以下の発明が記載されていると認められる。
「両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が５００のジメチルポリシロキサン［重合度１０以下でＳｉＨ官能基を有しない低分子シロキサン（無官能性低分子シロキサン）の含有量＝０．０８質量％］６５質量部、比表面積が２００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロジル２００）３０質量部、ヘキサメチルジシラザン５質量部、水２．０質量部を混合して得られたシリコーンゴムベース１００質量部に、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が２５０のジメチルポリシロキサン［重合度１０以下でＳｉＨ官能基を有しない低分子シロキサンの含有量＝０．０３質量％］を４０質量部、架橋剤として下記式
【化７】
で示される両末端及び側鎖にＳｉＨ官能基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン［重合度１０以下でＳｉＨ官能基を１〜３個有する前記式（５）で示される低分子環状シロキサンの含有量＝７．８質量％］を１．５質量部、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノールを０．０５質量部添加した、シリコーンゴム組成物全体中の重合度が１０以下の無官能性及びＳｉＨ官能性の低分子シロキサン含有量が０．１４質量％である、シリコーンゴム組成物に、白金触媒（Ｐｔ濃度１％）０．１質量部を混合した組成物。」（以下「甲４Ａ発明ａ」という。）
オ
　摘記ウより、甲４Ａには、実施例１として、以下の発明が記載されていると認められる。
「甲４Ａ発明ａをプレスキュアして得られた、アセトン抽出（２５℃×２４時間浸漬）により測定した、重合度が１０以下の無官能性及びＳｉＨ官能性の低分子シロキサンの含有量が０．０６質量％であるゴムシート。」（以下「甲４Ａ発明ｂ」という。）
（５）甲６Ａに記載された事項
　甲６Ａには、以下の事項が記載されている。
「・ベースコンパウンドの調製
　５Ｌスケールのプラネタリーミキサーに、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が５００のジメチルポリシロキサン（重合度１０以下でＳｉＨ基を有しない低分子シロキサンの含有量＝０．０８％、ビニル基含有量０．０５ｍｍｏｌ／ｇ）６５質量部、ヘキサメチルジシラザン５質量部、および、水２質量部を仕込み、比表面積が２００ｍ２／ｇであるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロジル２００）３０質量部を加えた。ヒュームドシリカを加えた後、３０分間室温常圧で混錬し、さらに１５０℃に昇温して３時間、常圧で加熱混錬を行い、冷却してベースコンパウンドを調製した。
・シリコーンゴム組成物の調製
　５Ｌスケールのプラネタリーミキサーに、ベースコンパウンド１００質量部と、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が３００のジメチルポリシロキサン（重合度１０以下でＳｉＨ基を有しない低分子シロキサンの含有量＝０．０３％、ビニル基含有量０．０９ｍｍｏｌ／ｇ）質量部を仕込み、室温常圧で３０分間混合し、架橋剤としてＭＨＤ８ＤＨ６ＭＨで示される、両末端および側鎖にＳｉＨ基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（重合度１０以下でＳｉＨ基を１〜３個有する低分子環状シロキサンの合有量＝７．８％、ＳｉＨ含有量７．４ｍｍｏｌ／ｇ）を１．５質量部（ＳｉＨ基／ビニル基＝１．５８）、反応抑制剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５質量部を添加して、室温常圧で１５分間撹拌してシリコーンゴム組成物を調製した。
・シリコーンゴム硬化物の作製
　シリコーンゴム組成物１４１．５５質量部に、白金触媒（Ｐｔ濃度２％）０．０５質量部を加えて手撹拌で混合後、真空脱泡した混合物を厚さ２ｍｍの金型に流し込んで、１２０℃／１０分の条件でプレス硬化により、厚さ２ｍｍのゴムシートを作製した。
（２）シリコーンゴム組成物および、硬化物の組成
　上記（１）で調製したシリコーンゴム組成物及びその硬化物であるゴムシートについて、本件特許の請求項１等で規定する低分子シラノール化合物その他の不純物の含有量を調べる目的で、当該試料の分析を下記分析機関に依頼し、その結果を受領しました。なお、本分析は、本件特許に記載された分析方法に準拠するよう依頼しました。具体的には、サンプル瓶に、試料１グラムを採取し、アセトン１０ｃｃ中で、室温（２５℃）で２４時間放置したのち、アセトン中に抽出された、Ｍ−ＯＨ、Ｍ３Ｑ−ＯＨ、Ｍ５Ｑ２−ＯＨおよびＭ５Ｑ３−ＯＨについてＧＣ分析（ＦＩＤ検出）によって実施しました。各低分子量シラノールの判別はＧＣ−ＭＳによって行いました。ＧＣ及びＭＳのチャートを添付しています。低分子量シラノールの含有量は、標準サンプルのアセトン溶液を規定の濃度で調製したものを用いて検量線を作成し、測定対象のアセトン溶液１μＬをＧＣ測定することで得られたピーク面積と検量線から試料中の絶対量を算出することで求めました。
　　　報告日：２０１９年　５月　２４日
　　　分析者：東芝環境ソリューション株式会社
　　　試料　：シリコーンゴム組成物及びその硬化物であるゴムシート」（第３頁第８行〜第４頁１８行）
（６）甲８Ａに記載された事項
甲８Ａには、以下の事項が記載されている。
ア
「
」(第５−５頁下から第３〜２行)
（当審訳：シリコーンエラストマーは、０．５％より多い揮発性有機物及び０．５％より多い抽出成分を放出してはならない16。）
イ
「1661.Mitt.ueber die Untersuchung von Kunststoffen, Bundesgesundheitsblatt,Gesundheitsforschung, Gesundheitsschutz 46(2003)362.」（第５−５頁脚注）
（当審訳：16第６１回プラスチックの検査に関するコミュニケーション、
Bundesgesundheitsblatt,Gesundheitsforschung, Gesundheitsschutz 46(2003)362.）
（７）甲９Ａに記載された事項
　甲９Ａには、以下の事項が記載されている。
ア
「
」（第３６２頁標題）
（当審訳：食品及び商品法の意味で商品として使用される場合のプラスチックの検査
　６１．コミュニケーション）
イ
「
」（第３６２頁左段第１〜９行）
（当審訳：このコミュニケーションは、吸収性パッドの吸収能力を決定するための方法を提示し、食料品の官能評価に関する基本的な情報を提供する。さらに、シリコーンエラストマー中の揮発性成分の決定方法の改訂版が公表される。）
ウ
「
」（第３６５頁中段第２５行〜右段第２４行）
（当審訳：シリコーン製商品の検査
　第６０回コミュニケーション［Bundesgesundheitsbl.45(2002)462］で公表されたシリコーンエラストマー中の揮発性成分の決定方法は、次のように改訂される。
　試験材約１０ｇを約１×２ｃｍの小片に切断し、室温で４８時間、デシケーター中の塩化カルシウムに対して保管する。前処理済み（調整済み）小片を±０．１ｍｇの精度で平らな秤量瓶に量り取る。＜１５０℃の温度で使用される商品は、§３５　ＬＭＢＧに準拠する検査手続の公式コレクションの方法Ｂ　80.30-１(EG)に対応する乾燥オーブン中で、表３（模擬溶媒による移行試験用の条件）に指定される時間及び温度で加熱される。ただし、下記の商品は、２００℃で４時間加熱される。
　・飲用及び鎮静用の乳首、ニップルキヤップ、おしゃぶり
　・搾乳機、飲料自動販売機又は分配システムなどの飲料用ホース
　＞１５０℃の温度で使用する予定の商品もまた、乾燥オーブン中で、２００℃で４時間加熱される。デシケ一ター中で冷却した後、再び計量され、揮発性成分の含有量（パーセント）が重量差から決定される。）
（８）甲１０Ａに記載された事項
　甲１０Ａには、以下の事項が記載されている。
ア
「
」（第４６２頁標題）
（当審訳：食品及び商品法の意味で商品として使用される場合のプラスチックの検査
　６０．コミュニケーション）
イ
「
」（第４６２頁中段第１〜３３行）
（当審訳：シリコーン製商品の検査
　第１２回コミュニケーション［Bundesgesundheitsbl.II(1968)56］で公表されたシリコーンエラストマー中の揮発性成分の決定方法は、次のように改訂される。
　試験材約１０ｇを約１×２ｃｍの小片に切断し、室温で４８時間、デシケーター中の塩化カルシウムに対して保管する。前処理済み（調整済み）小片を±０．１ｍｇの精度で平らな秤量瓶に量り取る。＜１５０℃の温度で使用される商品は、§３５　ＬＭＢＧに準拠する検査手続の公式コレクションの方法Ｂ　80.30-1(EG)の最も不利で予測可能な接触条件に対応する乾燥オーブン中で、表３（模擬溶媒による移行試験用の条件）に指定される時間及び温度で加熱される。＞１５０℃の温度で使用する予定の商品は、乾燥オーブン中で、２００℃で４時間加熱される。デシケーター中で冷却した後、再び計量され、揮発性成分の含有量（パーセント）が重量差から決定される。）
（９）甲１Ｂに記載された事項及び甲１Ｂに記載された発明
　甲１Ｂには、以下の事項が記載されている。
ア
「【請求項１】  （Ａ）下記平均組成式（１）
        Ｒ1nＳｉＯ(4-n)/2                               …（１）
（式中、Ｒ1は同一又は異種の非置換又は置換１価炭化水素基、ｎは１．９８〜２．０２の正数である。）で示されるオルガノポリシロキサン１００重量部、（Ｂ）吸着炭素量が２重量％以上で疎水化度が５０容積％以上である疎水性煙霧質シリカ１０〜７０重量部、（Ｃ）けい素原子数が１〜１０のシラノール基含有低重合度けい素化合物０〜３重量部からなることを特徴とするシリコーンゴム組成物。
・・・
【請求項３】  （Ｃ）成分のシラノール基含有低重合度けい素化合物が、下記一般式（２）
【化１】
（式中、Ｒ2はメチル基、フェニル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基又はトリメチルシロキシ基を示す。）で示されるものである請求項１又は２記載の組成物。」
イ
「【００２７】上記シリコーンゴム組成物を硬化させる方法としては、従来から公知のヒドロシリル化反応を利用する方法と有機過酸化物を触媒として加硫させる方法のどちらかで硬化させることができる。
【００２８】ヒドロシリル化反応を利用して硬化させる場合には、シリコーンゴム組成物に硬化剤としてオルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金族金属系触媒とを配合することができる。なおこの場合、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンとしては一分子中に２個以上のアルケニル基を有するもの、好ましくはＲ1中０．００１〜５モル％がアルケニル基であるものを使用する。
【００２９】ここで、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、一分子中に２個以上のＳｉＨ基を有するオルガノポリシロキサンであればよく、直鎖状、環状又は分枝状の何れであってもよいが、重合度が３００以下のものが好適である。また、このようなＳｉＨ基は、ポリシロキサン鎖の末端でもよいし、途中にあってもよい。かかるオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンのアルケニル基１モル当り、通常ＳｉＨ基が０．５〜３モル、特に１．０〜２モルとなる量割合で使用される。また、同時に使用される白金族金属系触媒は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン中のアルケニル基とオルガノハイドロジェンポリシロキサン中のＳｉＨ基とのヒドロシリル化反応の触媒として作用するもので、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンとオルガノハイドロジェンポリシロキサンの合計量に対して、通常０．１〜１，０００ｐｐｍ、好ましくは１〜１００ｐｐｍ（白金金属として）の範囲で使用される。かかる白金族金属系触媒としては、例えば米国特許第２，９７０，１５０号に記載されている微粉末金属白金触媒、米国特許第２，８２３，２１８号に記載されている塩化白金酸触媒、米国特許第３，１５９，６０１号及び同３，１５９，６６２号に記載されている白金−炭化水素錯化合物、米国特許第３，５１６，９４６号に記載されている塩化白金酸−オレフィン錯化合物、米国特許第３，７７５，４５２号、同３，８１４，７８０号に記載されている白金−ビニルシロキサン錯体などを使用することができる。
【００３０】ヒドロシリル化反応により硬化させる場合には、室温における保存安定性が良好でかつ適度なポットライフを保持するために、メチルビニルシクロテトラシロキサン、アセチレンアルコール類等の反応制御剤を添加することもできる。」
ウ
「【００３８】〔実施例４〕ジメチルシロキサン単位９９．９５モル％、メチルビニルシロキサン単位０．０２５モル％、ジメチルビニルシロキサン単位０．０２５モル％からなり、平均重合度が約８，０００であり、かつ末端の未封鎖率が８％のガム状オルガノポリシロキサン１００重量部に、オクタメチルシクロテトラシロキサンで表面処理された疎水性煙霧質シリカ（比表面積１５１ｍ2／ｇ，吸着炭素量２．１％，疎水化度６２％）を４５重量部、１，３−ジヒドロキシ−１，３−ジメトキシ−１，３−ジメチルジシロキサンを０．３重量部添加したものをニーダーで混合分散し、１５０℃にて１時間加熱処理して、シリコーンゴム組成物を製造した。
・・・
【００４３】これらの組成物をまず２本ロールで十分に混練し、初期のウイリアムス可塑度を測定した。更に９０℃，２４時間経過した後、組成物を繰り返すことなく３０分放冷して、戻りウイリアムス可塑度を測定した。その差から可塑度変化を求めた。また、これらの組成物に２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイド（５０％品）を１．５重量部加え、１２０℃，１０分プレスキュアーし、更に２００℃，４時間ポストキュアーしたもののゴム物性を測定した。結果を表１に示す。」
エ
　摘記ウより、甲１Ｂには、実施例４として、以下の発明が記載されているものと認められる。
「ジメチルシロキサン単位９９．９５モル％、メチルビニルシロキサン単位０．０２５モル％、ジメチルビニルシロキサン単位０．０２５モル％からなり、平均重合度が約８，０００であるガム状オルガノポリシロキサン１００重量部に、オクタメチルシクロテトラシロキサンで表面処理された疎水性煙霧質シリカ（比表面積１５１ｍ2／ｇ，吸着炭素量２．１％，疎水化度６２％）を４５重量部、１，３−ジヒドロキシ−１，３−ジメトキシ−１，３−ジメチルジシロキサンを０．３重量部添加したシリコーンゴム組成物に２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイド（５０％品）を１．５重量部加えた組成物。」（以下、「甲１Ｂ発明ａ」という。）
オ
　摘記ウより、甲１Ｂには、実施例４として、以下の発明が記載されているものと認められる。
「甲１Ｂ発明ａをプレスキュアー及びポストキュアーしたもの。」（以下、「甲１Ｂ発明ｂ」という。）
２　判断
　本件訂正発明６は削除されたので、本件訂正発明６に係る異議申立ては却下する。
　したがって、本件訂正発明１〜５、７〜１４に対する上記第４の取消理由及び申立理由について、以下に検討する。
（１）取消理由１、２について
　取消理由１、２は、甲２Ａに基づく新規性及び進歩性に関するものであるから、申立理由１−２（甲２Ａに基づく新規性）、及び、申立理由２−３のうち甲２Ａに基づくものと、以下にまとめて検討する。
ア　本件訂正発明１について
（ア）対比
　本件訂正発明１と甲２Ａ発明ａとを対比する。
　まず、組成物中の各成分について対比する。
　甲２Ａ発明ａの「ビニル基末端ジメチルポリシロキサン」は、本件訂正発明１の「（Ａ）」「アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン」に相当する。また、甲２Ａ発明ａの「ヘキサメチルジシラザンを用いて疎水化したケイ酸」は、摘記１（２）イ、オより、「（Ｃ）補強性シリカ」に相当し、甲２Ａ発明ａの「ジビニルテトラメチルジシロキサンとのＰｔ−錯体」は、摘記１（２）エより、本件訂正発明１の「白金族金属」を含有する「（Ｄ）付加反応触媒」に相当する。そして、甲２Ａ発明ａの「架橋剤としてＳｉ−Ｈ０．５モル％および粘度４００ｍｍ２／秒を有する線状メチル−Ｈ−ポリシロキサン」、「（Ｍｅ３ＳｉＯ）３ＳｉＯＨ」はそれぞれ、本件訂正発明１の「（Ｂ）珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン」、「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」に相当し、甲２Ａ発明ａの「付加架橋可能なオルガノポリシロキサン材料」は、本件訂正発明１の「付加硬化型シリコーンゴム組成物」に相当する。
　次に、各成分の含有量について検討する。
　甲２Ａ発明ａで調製された「Ａ−成分」の合計量は、３８２．２（＝３８０＋０．２＋１．０＋１．０）ｇであり、「Ｂ−成分」の合計量は、４００（＝３８０＋１８＋１．０＋１．０）ｇであり、「付加架橋可能なオルガノポリシロキサン材料」は、「Ａ−成分およびＢ−成分を、いずれも重量比１：１で混合した」ことから、Ａ−成分を３８２．２（＝３８０＋０．２＋１．０＋１．０）ｇと、Ｂ−成分を同量の３８２．２ｇ用いたとして計算すると、「ビニル基末端ジメチルポリシロキサン」の含有量は、５２０．１６３（＝３８０×（５００＋４１０）／１３００〕＋〔３８０×（５００＋４１０）／１３００×３８２．２／４００〕）ｇ、「線状メチル−Ｈ−ポリシロキサン」の含有量は、１７．１９９（＝１８×３８２．２／４００）ｇ、「ヘキサメチルジシラザンを用いて疎水化したケイ酸」の含有量は、２２２．９２７（＝３８０×３９０／１３００〕＋〔３８０×３９０／１３００×３８２．２／４００〕）ｇとなる。そうすると、「ビニル基末端ジメチルポリシロキサン」が１００質量部とすると、甲２Ａ発明ａの「線状メチル−Ｈ−ポリシロキサン」の含有量は、３．３（＝１７．１９９／５２０．１６３×１００）質量部であり、本件訂正発明１の「０．３〜２０質量部」と重複一致し、甲２Ａ発明ａの「ヘキサメチルジシラザンを用いて疎水化したケイ酸」の含有量は、４３（＝２２２．９２７／５２０．１６３×１００）質量部であり、本件訂正発明１の「５〜８０質量部」と重複一致する。
　さらに、甲２Ａ発明ａの「（Ｍｅ３ＳｉＯ）３ＳｉＯＨ」の「付加架橋可能なオルガノポリシロキサン材料」全体に対する含有量は、０．２１（＝〔（１．０＋１．０×３８２．２／４００）×０．８３〕／（３８２．２×２）×１００）質量％である。そして、摘記１（２）カより、「ヘキサメチルジシラザンを用いて疎水化したケイ酸」を混合、混練して「基礎材料」を調製する際、「１時間で揮発性成分を除去」していることから、甲２Ａ発明ａの「付加架橋可能なオルガノポリシロキサン材料」には、「（Ｍｅ３ＳｉＯ）３ＳｉＯＨ」以外の「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」は含有していないものと解される。してみると、上記の「０．２１質量％」は、本件訂正発明１の「０．００５〜０．３質量％」と重複一致する。
　そうすると、本件訂正発明１と甲２Ａ発明ａとは、
「（Ａ）アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン：１００質量部、（Ｂ）珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：０．３〜２０質量部、
（Ｃ）補強性シリカ：５〜８０質量部、
（Ｄ）白金族金属を含有する付加反応触媒
を含有してなり、かつ、（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量が組成物全体に対し０．００５〜０．３質量％である付加硬化型シリコーンゴム組成物。」である点で一致し、以下の点で相違する。
  
＜相違点１＞
　本件訂正発明１は、「アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン」が「下記平均組成式（１）
Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２（１）
（式中、Ｒ１は互いに同一又は異種の１価炭化水素基であり、ａは１．５〜２．８の正数である。）
で表され、一分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有する」ものであることを特定するのに対し、甲２Ａ発明ａは、「ビニル基末端ジメチルポリシロキサン」の平均組成式が明らかでない点。
＜相違点２＞
　本件訂正発明１は、「珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン」が「ＳｉＨ官能基を一分子中に少なくとも２個含有する」ことを特定するのに対し、甲２Ａ発明ａは、「線状メチル−Ｈ−ポリシロキサン」が含有するＳｉＨ官能基の個数が明らかでない点。
＜相違点３＞
　本件訂正発明１は、付加反応触媒の含有量が「白金族金属として（Ａ）、（Ｂ）成分の合計質量に対し、０．５〜１，０００ｐｐｍ」であることを特定するのに対し、甲２Ａ発明ａは、「ジビニルテトラメチルジシロキサンとのＰｔ−錯体」の白金族金属としての含有量が明らかでない点。
＜相違点４＞
　本件訂正発明１は、「（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量が（Ａ）成分中０．３質量％以下である」ことを特定するのに対し、甲２Ａ発明ａは、そのような特定がない点。
（イ）相違点についての判断
　まず、上記相違点４について検討する。
　上記（ア）で示したとおり、甲２Ａ発明ａの「アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン」が本件訂正発明１の「（Ａ）」成分に相当するものであるところ、甲２Ａには、「アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン」中の「重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサン」の含有量が記載されていない。
　よって、上記相違点４は、実質的な相違点である。
　次に、相違点４に係る事項が、当業者が容易に想到し得たものであるか否かについて検討する。
　まず、甲２Ａに記載された事項に基いて、相違点４に係る事項を容易に想到し得るか否か検討する。
　甲２Ａには、低重合度のオルガノポリシロキサンを低減させることが記載も示唆もされておらず、ましてや、「アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン」中に含有される「重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサン」を低減させることについては、何らの記載も示唆もない。
　また、甲２Ａは、摘記１（２）アに記載されるとおり、「（４）ケイ素原子２〜１７個を有」「する少なくとも一種の低分子量有機ケイ素化合物」という、低重合度のオルガノポリシロキサンを、課題解決のために配合するものであるから、「重合度が１０以下」である低重合度のオルガノポリシロキサンの含有量を低減させるという何らの動機付けも見出せない。
　次に、他の甲号証に記載された事項に基いて、相違点４に係る事項を容易に想到し得るか否か検討する。
　甲４Ａの段落【００１６】には、付加硬化型シリコーンゴム組成物において、硬化物から揮発した低分子シロキサンが周囲部品等に悪影響を与えることを防ぐために、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン中の、無官能性の（ヒドロシリル化付加反応に関与する官能性基を有さない）低分子シロキサン成分の含有量を０．５質量％以下とすることが記載されている（摘記１（４）イ）。
　しかしながら、上記のとおり、甲２Ａには、低重合度のオルガノポリシロキサンの含有量を低減させるという何らの動機付けもないのであるから、たとえ甲４Ａに、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン中の、無官能性の（ヒドロシリル化付加反応に関与する官能性基を有さない）低分子シロキサン成分を低減させることが記載されているとしても、甲２Ａ発明ａにおいて、甲４Ａに記載された事項を組み合わせる動機付けがあるとはいえない。
　したがって、甲２Ａ発明ａにおいて、「アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン」中の「（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量」を「（Ａ）成分中０．３質量％以下である」と特定することは、当業者が容易に想到し得るとはいえない。
　また、甲２Ａ、甲４Ａ以外の他のいずれの甲号証を見ても、「（Ａ）」「アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン」中の「（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量」を「（Ａ）成分中０．３質量％以下である」と特定することを動機付ける根拠は見出せず、それが本件特許出願日当時において技術常識であったともいえない。
　したがって、甲２Ａ発明ａにおいて、「アルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン」中の「（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量」を「（Ａ）成分中０．３質量％以下である」と特定することは、当業者が容易に想到するとはいえない。
（ウ）小括
　以上のとおり、本件訂正発明１と甲２Ａ発明ａとは、少なくとも相違点４の点で実質的に相違するから、相違点１〜３について検討するまでもなく、本件訂正発明１は、甲２Ａに記載された発明ではない。
　また、本件訂正発明１は、相違点４に係る事項が、当業者が容易に想到し得るといえないので、相違点１〜３について検討するまでもなく、甲２Ａに記載された発明、及び、甲３Ｂ、甲５Ｂ、甲６Ｂに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
イ　本件訂正発明２〜５、７〜１０について
　本件訂正発明２〜５、７〜１０は、本件訂正発明１を直接又は間接的に引用するものであり、上記アで述べたのと同様の理由により、甲２Ａに記載された発明ではなく、また、甲２Ａに記載された発明と、甲３Ｂ、甲５Ｂ、甲６Ｂに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
ウ　本件訂正発明１１について
　本件訂正発明１１と甲２Ａ発明ｂとを対比する
甲２Ａ発明ｂの「架橋させた架橋物」は、本件訂正発明１１の「硬化物からなるシリコーンゴム」に相当する。
　してみると、本件訂正発明１１と甲２Ａ発明ｂとは、上記ア（ア）で示した相違点１〜４の点で相違する。
　そして、上記アで述べたのと同様の理由により、本件訂正発明１１と甲２Ａ発明ｂとは、少なくとも相違点４の点で実質的に相違するから、相違点１〜３について検討するまでもなく、本件訂正発明１１は、甲２Ａに記載された発明ではない。
　また、本件訂正発明１１は、相違点４に係る事項が、当業者が容易に想到し得るといえないので、相違点１〜３について検討するまでもなく、甲２Ａに記載された発明、及び、甲３Ｂ、甲５Ｂ、甲６Ｂに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
エ　本件訂正発明１２〜１４について
　本件訂正発明１２〜１４は、本件訂正発明１１を直接又は間接的に引用するものであり、上記ウで述べたのと同様の理由により、甲２Ａに記載された発明ではなく、また、甲２Ａに記載された発明と、甲３Ｂ、甲５Ｂ、甲６Ｂに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
オ　申立人の主張について
（ア）令和１年１２月１８日提出の意見書における申立人Ａの主張
　申立人Ａは、令和１年１２月１８日提出の意見書において、概略、以下のとおり主張する。
　シリコーンゴム組成物において、（Ｆ）成分の量を特定することは、甲４Ａに記載されている。そして、シリコーンゴムの分野で共通する甲２Ａと甲４Ａを組み合わせることに困難はない。（Ｆ）成分の特定を組み込むことは公知技術の単なる寄せ集めにしか過ぎない。
　したがって、本件訂正発明１は、容易に想到することができる。
（イ）令和１年１１月２５日提出の意見書における申立人Ｂの主張
　申立人Ｂは、令和１年１１月２５日提出の意見書において、概略、以下のとおり主張する。
　甲２Ａ発明ａにおいて、「１時間で揮発性成分を除去」することで「基礎材料」中に含まれていた揮発性成分は全て除去されるといえることから、甲２Ａ発明ａには（Ｆ）成分は含まれておらず、本件訂正発明１と甲２Ａ発明ａとには、相違点１〜３以外の新たな相違点はない。
　したがって、本件訂正発明１は、依然として、新規性を欠くものである。
　また、「（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量が（Ａ）成分中０．３質量％以下である」点が、本件訂正発明１と甲２Ａ発明ａとの間の新たな相違点となったとしても、当該相違点は、以下の理由により、容易に想到し得るものである。
　シリコーンゴム硬化物より揮発して種々の問題を生じることになる、重合度が１０以下の低分子シロキサンの含有量を低減することは、申立書Ｂに引用した甲２Ｂ、甲３Ｂ、甲４Ｂ等に記載されていることから、上記相違点は、本件特許出願日当時の技術常識乃至周知技術である。
　したがって、本件訂正発明１は、依然として、進歩性を欠くものである。
（ウ）当審の判断
ａ　まず、申立人Ａの上記主張（ア）について検討する。
　上記ア（イ）で検討したとおり、甲２Ａには、「重合度が１０以下」である低重合度のオルガノポリシロキサンの含有量を低減させるという何らの動機付けも見出せないのであるから、甲２Ａ及び甲４Ａの技術分野が、シリコーンゴム組成物という点で共通しているとしても、甲２Ａに記載された発明において、甲４Ａに記載された事項を組み合わせる動機付けがあるとはいえない。
　したがって、申立人Ａの上記主張（ア）は、採用しない。
ｂ　次に、申立人Ｂの上記主張（イ）について検討する。
　甲２Ａ発明ａの「基礎材料」は、「１時間で揮発性成分を除去」した後、さらに「ビニル基末端ジメチルポリシロキサン」（本件訂正発明１の「（Ａ）成分」に相当。）を加えて得られたものである。そうすると、「１時間で揮発性成分を除去した」ことにより、その時点においては、揮発性成分である（Ｆ）成分がほとんど除去されるとしても、後から加えた「ビニル基末端ジメチルポリシロキサン」中に含まれる（Ｆ）成分の含有量が明らかでない。
　してみると、甲２Ａ発明ａの（Ａ）成分中の（Ｆ）成分の含有量が、本件訂正発明１と一致するということはできない。
　また、上記ａと同様に、甲２Ａには、「重合度が１０以下」である低重合度のオルガノポリシロキサンの含有量を低減させるという何らの動機付けも見出せないのであるから、シリコーンゴム組成物の技術分野において、重合度が１０以下の低分子シロキサンの含有量を低減することが技術常識乃至周知技術であったとしても、甲２Ａに記載された発明において、そのような技術常識乃至周知技術を適用する動機付けがあるとはいえない。
　したがって、申立人Ｂの上記主張（イ）は、採用しない。
カ　まとめ
　以上のとおりであるから、取消理由１、２、申立理由１−２、及び、申立理由２−３のうち甲２Ａに基づくものについては、理由がない。
（２）取消理由３について
　取消理由３は、申立理由４及び申立理由８と一部同旨であるから、以下にまとめて検討する。
ア　本件訂正発明の課題について
　本件訂正発明が解決しようとする課題は、本件明細書の段落【０００５】の記載から、「硬化物から低分子シロキサン成分の揮発量が少なく、揮発した低分子シロキサンが周囲に付着することによるくもりや濁りの発生、接着阻害、表面の疎水化などの問題がな」い「付加硬化型シリコーン組成物、およびシリコーンゴムを提供すること」であると解される。
イ　本件明細書の記載
　本件明細書の段落【０００６】〜【００１２】には、付加硬化型シリコーンゴム組成物に補強性シリカを配合するための表面処理剤は必須のものであり、表面処理剤を用いることにより、シラノール含有シラン又はシロキサンが発生し、組成物中に残存することは避けられないものであるところ、このような、重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を有する低分子シラン及びシロキサン（（Ｅ）成分）を削減して組成物全体の０．３質量％以下とすることにより、上記アの課題を解決できる旨記載されている。そして、同【００４７】には、（Ｅ）成分は、補強性シリカを表面疎水化する工程で生成され系内に残ってしまうものであるから、（Ｅ）成分の含有量を低下させるためには、減圧や加熱により処理剤あるいはその分解物を揮発させる方法が効果的である旨記載されている。
　また、同【００１９】には、（Ａ）成分のアルケニル基含有オルガノポリシロキサン（ベースポリマー）として、無官能性の（即ち（Ａ）成分と（Ｂ）成分とのヒドロシリル化付加反応に関与する官能性基を有さない）低分子シロキサン成分の含有量が所定量以下に低減されたもの、すなわち、（Ｆ）成分として、重合度が１０以下の官能基を有しない低分子シロキサンの含有量が、（Ａ）成分中に０〜０．３質量％であるものを用いることが上記アの課題を解決するのに望ましい旨記載されている。
　そして、本件明細書の段落【００５８】〜【００５９】の実施例１、２、４には、（Ｆ）成分の含有量が、（Ａ）成分中０．３質量％以下である（Ａ）成分を用い、補強性シリカを表面疎水化処理を行った後に減圧及び加熱を行うことにより、組成物全体の（Ｅ）成分の含有量がそれぞれ、０．１１０％、０．１７６％、０．０８８％であるシリコーンゴム組成物が得られ、その硬化物の２００℃／４時間での重量減少がそれぞれ、０．２８％、０．３２％、０．２９％であることが示されている。一方、比較例１、２、４には、（Ｆ）成分の含有量が、（Ａ）成分中０．３質量％以下である（Ａ）成分を用い、補強性シリカを表面疎水化処理を行った後に常圧で加熱を行うことにより、組成物全体の（Ｅ）成分の含有量がそれぞれ、０．３７９％、０．５３４％、０．７０２％であるシリコーンゴム組成物が得られ、その硬化物の２００℃／４時間での重量減少がそれぞれ、０．５２％、０．６３％、０．７７％であることが示されている。
ウ　本件訂正発明１について
　上記イに示したとおり、本件明細書の実施例１、２、４には、（Ｆ）成分の含有量が、（Ａ）成分中０．３質量％以下である（Ａ）成分を用い、補強性シリカを表面疎水化処理を行った後に減圧及び加熱を行うことにより、組成物全体の（Ｅ）成分の含有量が０．００５〜０．３質量％とすることができ、それにより、硬化物の重量減少を低減できることが具体的なデータとともに示されている。
　ここで、硬化物の重量減少が小さいことは、硬化物からの揮発成分が少ないことを意味していることは、当業者にとって技術常識であり、また、揮発成分が少ないことにより、揮発物が周囲に付着することによるくもりや濁りの発生、接着阻害、表面の疎水化などの問題を解決できることは、当業者が容易に予測できることであるといえる。
　してみると、本件明細書の実施例１、２，４には、得られた付加硬化型シリコーンゴム組成物が上記アの課題を解決することが、具体的に示されているといえる。
　そうすると、当業者であれば、本件訂正発明１に係る（Ａ）〜（Ｄ）成分を含有する付加硬化型シリコーンゴム組成物において、「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量」を「組成物全体に対し０．００５〜０．３質量％」とし、「（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量が（Ａ）成分中０．３質量％以下」とすることによって、硬化物から低分子シロキサン成分の揮発量が少なく、揮発した低分子シロキサンが周囲に付着することによるくもりや濁りの発生、接着阻害、表面の疎水化などの問題がない付加硬化型シリコーン組成物を得られることが、本件明細書の記載から理解できるものといえる。
　以上のとおり、本件訂正発明１は、発明の詳細な説明の記載により当業者が当該発明の課題を解決できると認識できる範囲のものであるといえる。
　よって、本件訂正発明１は、発明の詳細な説明に記載したものでないとはいえない。
エ　本件訂正発明２〜５、７〜１４について
　本件訂正発明２〜５、７〜１４は、本件訂正発明１を直接又は間接的に引用するものであり、上記ウで示したのと同様の理由により、発明の詳細な説明に記載したものでないとはいえない。
オ　申立人の主張について
（ア）令和１年１２月１８日提出の意見書における申立人Ａの主張
　申立人Ａは、令和１年１２月１８日提出の意見書において、概略、以下のとおり主張する。
　本件明細書の段落【００３７】の記載から、ある種の（Ｇ）成分は、揮発性シロキサンによる問題を生じやすいと認識できる。また、本件明細書の実施例４には、（Ｇ）成分の含有量が本件訂正発明７の範囲を超えている場合に、硬化物中の（Ｇ）成分の量が他の実施例と比べて有意に大きくなっており、（Ｇ）成分の量が多いと、揮発性シロキサンによる問題を生じ得ることを示している。
　したがって、（Ｇ）成分の含有量が特定されていない本件訂正発明１は、課題が解決されうると当業者が認識することができない。
（イ）当審の判断
　本件明細書に段落【００６９】及び【表１】の記載から、実施例４は、（Ｂ）成分中の（Ｇ）成分の含有量が本件訂正発明７の範囲を超えるものであるところ、実施例４で得られた組成物全体に対する（Ｇ）成分の含有量は、１．７５９質量％であり、硬化物中の（Ｇ）成分の含有量は、０．０４８質量％であり、いずれも、他の実施例と比較して多くなっており、これらの値は、本件訂正発明１０及び本件訂正発明１３の規定する範囲を超えるものである。しかしながら、実施例４の硬化物の重量減少は、０．２９％であり、他の実施例と同等に、比較例より小さい値となっている。
　これらの結果から、（Ｇ）成分の含有量が本件訂正発明７、１０又は１３の規定を超えるものであっても、硬化物の重量減少を低減させることができることが理解でできる。そして、上記ウで述べたとおり、硬化物の重量減少が小さいことは、本件訂正発明の上記課題アを解決できることを示しているといえる。
　したがって、申立人Ａの上記主張（ア）は、採用しない。
カ　まとめ
　以上のとおりであるから、本件訂正発明１〜５、７〜１４は、発明の詳細な説明に記載したものであるといえ、取消理由３は、理由がない。申立理由及び申立理由８の同旨の部分についても同様に、理由がない。
（３）取消理由４について
　取消理由４及び申立理由９（明確性）は同旨であるから、以下にまとめて検討する。
ア　取消理由通知について
　当審は、上記取消理由通知において、以下のとおり説示した。
（ア）
「本件発明５では、「（Ｅ）成分」を表す「式（２）〜（４）」として、
「Ｍ２ｋ＋１ＱｋＯＨ（２）
ＭＤｍＯＨ（３）
ＨＯ−Ｄｎ−ＯＨ（４）
（ここで、ｋは０〜３の整数、ｍは０〜９の整数、ｎは１〜１０の整数であり、Ｍ＝（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２−、Ｑ＝ＳｉＯ４／２、Ｄ＝−（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２−を意味する。）」と規定されている。
・・・
　しかしながら、これらの化合物は、分子中のＳｉが−Ｏ１／２−を介してＯＨと結合しており、化学構造として正しくないことは明らかである。
　したがって、本件発明５は、明確でない。
　また、本件発明５を直接又は間接的に引用する本件発明６〜１４も同様に、明確でない。」
  
（イ）
「本件発明１０では、「（Ｆ）成分と（Ｇ）成分の含有量」が規定されるが、本件発明１０が引用する本件発明１〜５、８、９には、「（Ｆ）成分」及び「（Ｇ）成分」が規定されていないので、如何なる成分を意味するのか不明確である。
　よって、本件発明１０は、明確でない。
　また、本件発明１０を直接又は間接的に引用する本件発明１１〜１４も同様に、明確でない。」
イ　本件訂正発明についての判断
（ア）本件訂正発明５、７〜１４について
　上記ア（ア）に対し、本件訂正発明５は、「（Ｅ）成分」を表す「式（２）〜（４）」として、
「Ｍ２ｋ＋１ＱｋＯ１／２Ｈ            （２）
  ＭＤｍＯ１／２Ｈ                （３）
  ＨＯ１／２−Ｄｎ−Ｏ１／２Ｈ          （４）
（ここで、ｋは０〜３の整数、ｍは０〜９の整数、ｎは１〜１０の整数であり、Ｍ＝（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２−、Ｑ＝ＳｉＯ４／２、Ｄ＝−（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２−を意味する。）」
と規定された。
　してみると、これらの化合物の化学構造は、適切である。
　したがって、本件訂正発明５が明確でないとはいえない。
　また、本件訂正発明５を直接又は間接的に引用する本件訂正発明７〜１４も同様に、明確でないとはいえない。
（イ）本件訂正発明１０〜１４について
　上記ア（イ）に対し、本件訂正発明１０は、本件訂正発明７〜９を引用するものとなった。
　してみると、本件訂正発明７が引用する本件訂正発明１には、「（Ｆ）成分」が規定され、本件訂正発明７には、「（Ｇ）成分」が規定されているので、本件訂正発明１０において、「（Ｆ）成分（Ｇ）成分の含有量」を規定することが明確でないとはいえない。
　したがって、本件訂正発明１０が明確でないとはいえない。
　また、本件訂正発明１０を直接又は間接的に引用する本件訂正発明１１〜１４も同様に、明確でないとはいえない。
ウ　まとめ
　以上のとおり、本件訂正発明５、７〜１４は、明確でないといえないから、取消理由４及び申立理由９は、理由がない。
（４）取消理由通知において採用しなかった申立理由について
ア　申立理由１−１（甲１Ａに基づく新規性）、申立理由２−１（甲１Ａ及び甲２Ａ〜甲５Ａに基づく進歩性）及び申立理由７−２（甲２Ｂ及び甲３Ｂに基づく進歩性）について
　取消理由通知において採用しなかった申立理由のうち、甲１Ａ（甲２Ｂ）を主引例とする申立理由１−１、申立理由２−１及び申立理由７−２について、以下にまとめて検討する。
（ア）本件訂正発明１について
ａ　対比
　本件訂正発明１と甲１Ａ発明ａとを対比する。
　まず、組成物中の各成分について対比する。
　甲１Ａ発明ａの「ジメチルシロキサン単位９９．８２５モル％、メチルビニルシロキサン単位０．１５モル％、及びジメチルビニルシロキサン単位０．０２５モル％からな」る「オルガノポリシロキサン」は、甲１Ａの請求項１の記載（摘記１（１）ア）より、「下記平均組成式（１）：
   ＲnＳｉＯ(4-n)/2          （１）
［式中、Ｒは独立に非置換又は置換の１価炭化水素基であり、ｎは１．９５〜２．０４の正数である。］
で表され」、「一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン」の具体的化合物であるから、本件訂正発明１の「（Ａ）下記平均組成式（１）
Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２          （１）
（式中、Ｒ１は互いに同一又は異種の１価炭化水素基であり、ａは１．５〜２．８の正数である。）
で表され、一分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン」に相当する。また、甲１Ａ発明ａの「ヒュームドシリカ（商品名：アエロジル（登録商標）２００、日本アエロジル（株）製）」は、本件訂正発明１の「（Ｃ）補強性シリカ」に相当する。そして、甲１Ａ発明ａの「式（３）（化学構造式は省略）で表されるジシラノール化合物」及び「オルガノポリシロキサン」中の「分子鎖両末端シラノール基封鎖直鎖状ジメチルシロキサン３量体〜１０量体」は、本件訂正発明１の「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」に相当する。さらに、甲１Ａ発明ａの「オルガノポリシロキサン」中の「ジメチルシロキサン環状３量体〜環状１０量体」は、本件訂正発明１の「（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサン」に相当する。そして、甲１Ａ発明ａの「シリコーンゴム組成物」は「、（Ｆ）硬化剤として２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン」を含有するものであるから、本件訂正発明１の「付加硬化型シリコーンゴム組成物」と、「硬化型シリコーンゴム組成物」の限りにおいて一致する。
　次に、各成分の含有量について検討する。
　甲１Ａ発明ａの「ヒュームドシリカ」は、「オルガノポリシロキサン」１００重量部に対して４０重量部含有するので、本件訂正発明１の「５〜８０質量部」と重複一致する。
　そうすると、本件訂正発明１と甲１Ａ発明ａとは、 
「（Ａ）下記平均組成式（１）
Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２          （１）
（式中、Ｒ１は互いに同一又は異種の１価炭化水素基であり、ａは１．５〜２．８の正数である。）
で表され、一分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン：１００質量部、
（Ｃ）補強性シリカ：５〜８０質量部
を含有してなり、かつ、（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン及び（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンを含有する硬化型シリコーンゴム組成物。」である点で一致し、以下の点で相違する。
  
＜相違点１＞
　本件訂正発明１は、「（Ｂ）珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）を一分子中に少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：０．３〜２０質量部」及び「（Ｄ）付加反応触媒：白金族金属として（Ａ）、（Ｂ）成分の合計質量に対し、０．５〜１，０００ｐｐｍ」を含有する「付加硬化型シリコーンゴム組成物」であるのに対し、甲１Ａ発明ａは、「硬化剤として２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン０．５質量部」を含有する硬化型シリコーンゴム組成物である点。
＜相違点２＞
　「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量」について、本件訂正発明１は、「組成物全体に対し０．００５〜０．３質量％であ」るのに対し、甲１Ａ発明ａは、オルガノポリシロキサン１００質量部に対する「式（３）で表されるジシラノール化合物」の含有量が４質量部であり、オルガノポリシロキサン中の「分子鎖両末端シラノール基封鎖直鎖状ジメチルシロキサン３量体〜１０量体」の含有量が不明である点。
＜相違点３＞
　「（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量」について、本件訂正発明１は「（Ａ）成分中０．３質量％以下である」のに対し、甲１Ａ発明ａは、オルガノポリシロキサン中の「ジメチルシロキサン環状３量体〜環状１０量体」の含有量が不明である点。
ｂ　相違点についての判断
　まず、相違点１について検討する。
　甲１Ａ発明ａの「シリコーンゴム組成物」は、有機過酸化物である「２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン」を含有し、オルガノハイドロジェンポリシロキサン、付加反応触媒のいずれも含有しないものであるので、本件訂正発明１の「オルガノハイドロジェンポリシロキサン」及び「付加反応触媒」を含有する「付加硬化型シリコーンゴム組成物」とは、相違するものである。
　よって、上記相違点１は、実質的な相違点である。
　次に、相違点１に係る事項が、当業者が容易に想到し得たものであるか否かについて検討する。
　甲１Ａの段落【００３０】には、シリコーン組成物の「（Ｅ）硬化剤」として、「有機過酸化物」と「付加系硬化剤（付加架橋剤（オルガノハイドロジェンポリシロキサン）及びヒドロシリル化反応触媒（白金族金属系触媒）の組み合わせ）」が記載され、「有機過酸化物」が好ましい旨記載されている（摘記１（１）エ）。
　してみると、甲１Ａ発明ａにおいて「（Ｅ）硬化剤」として好ましいとされている「有機過酸化物」を、敢えてオルガノハイドロジェンポリシロキサン及びヒドロシリル化反応触媒からなる付加系硬化剤に代える動機付けはない。
　また、アルケニル基含有オルガノポリシロキサンを有機過酸化物で硬化する場合と、オルガノハイドロジェンポリシロキサン及びヒドロシリル化反応触媒で硬化する場合とでは、硬化における反応様式も、それにより形成される化学構造も異なるものであるから、「（Ｅ）硬化剤」以外の他の成分、すなわち、（Ａ）アルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、（Ｂ）ジシラノール化合物及び（Ｃ）補強性シリカの組成が同一であるシリコーン組成物において、「（Ｅ）硬化剤」として、「有機過酸化物」に代えて、オルガノハイドロジェンポリシロキサン及びヒドロシリル化反応触媒からなる「付加系硬化剤」を用いても、必ずしも同等の効果を奏する組成物が得られるとは限らないことが、本件特許出願当時の技術常識であるといえるところ、「（Ｅ）硬化剤」以外の他の成分の組成を何ら変更せずに、硬化剤を「有機過酸化物」に代えてオルガノハイドロジェンポリシロキサン及びヒドロシリル化反応触媒とするだけで、同等の効果を奏する組成物が得られることが、甲１Ａに示唆されているとはいえない。そして、甲２Ａ〜甲５Ａをみても、そのことを示唆する記載があるとはいえない。
　してみると、甲１Ａ発明ａにおいて、硬化剤として、有機過酸化物である「２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン」に代えて、付加系硬化剤である「オルガノハイドロジェンポリシロキサン」及び「付加反応触媒」を用いることは、何ら動機づけられず、当業者が容易に想到するとはいえない。
ｃ　小括
　以上のとおり、本件訂正発明１と甲１Ａ発明ａとは、少なくとも相違点１の点で実質的に相違するから、相違点２〜３について検討するまでもなく、本件訂正発明１は、甲１Ａに記載された発明ではない。
　また、本件訂正発明１は、相違点１に係る事項が、当業者が容易に想到するとはいえないので、相違点２〜３について検討するまでもなく、甲１Ａに記載された発明、及び、甲１Ａ〜甲５Ａに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（イ）本件訂正発明２〜５、７〜１０について
　本件訂正発明２〜５、７〜１０は、本件訂正発明１を直接又は間接的に引用するものであり、上記（ア）ｂで述べたのと同様の理由により、甲１Ａに記載された発明ではなく、また、甲１Ａに記載された発明、及び、甲１Ａ〜甲５Ａに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（ウ）本件訂正発明１１について
　本件訂正発明１１と甲１Ａ発明ｂとを対比する 
甲１Ａ発明ｂの「プレスキュアーして作製したシート」は、本件訂正発明１１の「硬化物からなるシリコーンゴム」に相当する。
　してみると、本件訂正発明１１と甲１Ａ発明ｂとは、上記（ア）ａで示した相違点１〜相違点３の点で相違する。
　そして、上記（ア）ｂで述べたのと同様の理由により、本件訂正発明１１と甲１Ａ発明ｂとは、少なくとも相違点１の点で実質的に相違するから、相違点２〜３について検討するまでもなく、本件訂正発明１１は、甲１Ａに記載された発明ではない。
　また、本件訂正発明１１は、相違点１に係る事項が、当業者が容易に想到するとはいえないので、相違点２〜３について検討するまでもなく、甲１Ａに記載された発明、及び、甲１Ａ〜甲５Ａに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（エ）本件訂正発明１２〜１４について
　本件訂正発明１２〜１４は、本件訂正発明１１を直接又は間接的に引用するものであり、上記ウで述べたのと同様の理由により、甲１Ａに記載された発明ではなく、また、甲１Ａに記載された発明、及び、甲１Ａ〜甲５Ａに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（オ）まとめ
　以上のとおり、申立理由１−１、申立理由２−１及び申立理由７−２は、理由がない。
イ　申立理由１−３（甲３Ａに基づく新規性）及び申立理由２−３（甲１Ａ〜甲５Ａに基づく進歩性）について
　取消理由通知において採用しなかった申立理由のうち、甲３Ａを主引例とする申立理由１−３及び申立理由２−３について、以下にまとめて検討する。
（ア）本件訂正発明１について
ａ　甲３Ａ発明ａとの対比及び判断
（ａ）対比
　本件訂正発明１と甲３Ａ発明ａとを対比する。
　まず、組成物中の各成分について対比する。
　甲３Ａ発明ａの「下記の平均分子式
【化１５】
で表わされる鎖状オルガノポリシロキサン」、「式
【化１６】
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン」はそれぞれ、それらの化学構造式からみて、本件訂正発明１の「（Ａ）下記平均組成式（１）
Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２          （１）
（式中、Ｒ１は互いに同一又は異種の１価炭化水素基であり、ａは１．５〜２．８の正数である。）
で表され、一分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン」、「（Ｂ）珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）を一分子中に少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン」に相当する。
　また、甲３Ａ発明ａの「クリスタライト５Ｘ（TATSUMORI LTD.製）」は、その商品名からみて、本件訂正発明１の「（Ｃ）補強性シリカ」に相当する（必要であれば、特開平５−１８６５６７号公報、特開平５−２９７７４７号公報、特開平４−１２６７６２号公報を参照。）。
　さらに、甲３Ａ発明ａの「塩化白金酸の２−エチルヘキサノール溶液（白金濃度 2.0％）」は、甲３Ａの【００２４】の記載（摘記１（３）イ）から、本件訂正発明１の「白金族金属」を含有する「（Ｄ）付加反応触媒」に相当する。
　そして、甲３Ａ発明ａの「硬化性組成物」は、式【化１５】（化学構造式は省略）で表わされる、ビニル基を有する「鎖状オルガノポリシロキサン」と、「オルガノハイドロジェンポリシロキサン」を含有するものであり、ヒドロシリル化により付加硬化するものであるから、本件訂正発明１の「付加硬化型シリコーンゴム組成物」に相当する。
　次に、各成分の含有量について検討する。
　甲３Ａ発明ａの「オルガノハイドロジェンポリシロキサン」、「クリスタライト５Ｘ（TATSUMORI LTD.製）の含有量はそれぞれ、「鎖状オルガノポリシロキサン100部」に対して１．９部、２５部であるから、これらは各々、本件訂正発明１の「０．３〜２０質量部」、「５〜８０質量部」と重複一致する。
　また、甲３Ａ発明ａの「塩化白金酸の２−エチルヘキサノール溶液」は、「鎖状オルガノポリシロキサン100部」及び「オルガノハイドロジェンポリシロキサン」１．９部に対し、0.05部含有し、「白金濃度 2.0％」であるから、白金族金属としての含有量は、約９．８（＝０．０５×０．０２／（１００＋１．９）×１０６）ｐｐｍであり、これは、本件訂正発明１の「０．５〜１，０００ｐｐｍ」と重複一致する。
　そうすると、本件訂正発明１と甲３Ａ発明ａとは、
「（Ａ）下記平均組成式（１）
Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２          （１）
（式中、Ｒ１は互いに同一又は異種の１価炭化水素基であり、ａは１．５〜２．８の正数である。）
で表され、一分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン：１００質量部、
（Ｂ）珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）を一分子中に少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：０．３〜２０質量部、
（Ｃ）補強性シリカ：５〜８０質量部、
（Ｄ）付加反応触媒：白金族金属として（Ａ）、（Ｂ）成分の合計質量に対し、０．５〜１，０００ｐｐｍ
を含有してなる付加硬化型シリコーンゴム組成物。」である点で一致し、以下の点で相違する。
＜相違点１＞
　本件訂正発明１は、「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量が組成物全体に対し０．００５〜０．３質量％であ」るのに対し、甲３Ａ発明ａは、「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」を含有するか否か明らかでなく、その含有量も明らかでない点。
＜相違点２＞
　本件訂正発明１は、「（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量が（Ａ）成分中０．３質量％以下である」のに対し、甲３Ａ発明ａは、「鎖状オルガノポリシロキサン」中の「分子量 3,000以下の環状ポリシロキサンの含有率が１ppm 以下であ」る点。
（ｂ）相違点についての判断
　まず、相違点１について検討する。
　甲３Ａには、得られた硬化性シリコーン組成物中に「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」が含有されることは明記されていない。しかしながら、甲３Ａの請求項３には、該硬化性シリコーン組成物を硬化させて得られるシリコーンゴム硬化物中の「トリメチルシラノール及び分子量３０００以下の環状ポリシロキサンの合計含有率」が記載されている（摘記１（３）ア）ことから、硬化前の組成物である「硬化性シリコーン組成物」にも、トリメチルシラノールが含まれるものといえる。ここで、該「トリメチルシラノール」は、本件訂正発明１の「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」に相当するものである。
　そして、甲３Ａの実施例１には、甲３Ａ発明ａを硬化して得られたシート（硬化物）について、「トリメチルシラノール及び分子量３０００以下の環状ポリシロキサンの合計量」が０．５４ｐｐｍであることが記載されており、上記「０．５４ｐｐｍ」のうちの全てが「トリメチルシラノール」だとすると、甲３Ａ発明ａの硬化物は、「トリメチルシラノール」を０．５４ｐｐｍ、すなわち、０．００００５４％含有するものといえる。
　そうすると、この硬化物の硬化前の組成物である甲３Ａ発明ａも、該「トリメチルシラノール」を含有するものと認識でき、硬化中に低分子成分である「トリメチルシラノール」が揮発することを考慮すれば、甲３Ａ発明ａは、該「トリメチルシラノール」を「０．００００５４％」より多く含有することが推認できる。しかしながら、硬化前の「トリメチルシラノール」含有量が「０．００００５４％」よりは多いとしても、「０．００５％」よりは少ないと見積もるのが自然である。
　つまり、甲３Ａ発明ａは、「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」である「トリメチルシラノール」を含有するものの、その含有量は、０．００５％より少ないといえる。
　したがって、上記相違点１は、実質的な相違点である。
　次に、相違点１に係る事項が、当業者が容易に想到し得たものであるか否かについて検討する。
　甲３Ａの段落【０００１】、【０００４】、【０００９】等（摘記１（３）ア）に記載されるとおり、甲３Ａは、揮発、ブリードを起こし、電気接点トラブルや周辺汚染等の原因となる低分子量のシロキサンを実質的に含まない硬化性シリコーン組成物を得ることを目的とするものである。
　ここで、「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」は、上記の「低分子量のシロキサン」に該当するものであるといえる。
　してみると、「低分子量のシロキサン」の含有量を低減させることを目的とする甲３Ａ発明ａにおいて、「低分子量のシロキサン」である「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」の含有量を０．００５％以上に増加させることは、何ら動機付けられない。
　さらに、甲１Ａ、甲２Ａ、甲４Ａ及び甲５Ａの記載を検討したとしても、「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」の含有量を０．００５％以上に増加させることが動機付けられるとはいえない。
　したがって、相違点１に係る事項が、当業者が容易に想到し得たものであるとはいえない。
ｂ　甲３Ａ発明ｃとの対比及び判断
（ａ）対比
　本件訂正発明１と甲３Ａ発明ｃとを対比する。
　まず、組成物中の各成分について対比する。
甲３Ａ発明ｃの「鎖状オルガノポリシロキサン」、「オルガノハイドロジェンポリシロキサン」、「塩化白金酸の２−エチルヘキサノール溶液」はそれぞれ、上記（ア）ａと同様に、本件訂正発明１の「（Ａ）下記平均組成式（１）
Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２          （１）
（式中、Ｒ１は互いに同一又は異種の１価炭化水素基であり、ａは１．５〜２．８の正数である。）
で表され、一分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン」、「（Ｂ）珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）を一分子中に少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン」、「（Ｄ）付加反応触媒」に相当する。
　そして、「Aerosil 300（日本 Aerosil社製）」は、その商品名からみて、ヒュームドシリカである（必要であれば、特開平５−１４０４５５号公報、特開平４−２３６２６５号公報、特開昭６２−１９７４５４号公報を参照。）から、甲３Ａ発明ｃの「ヘキサメチルジシラザンで表面処理したAerosil 300（日本 Aerosil社製）」は、本件訂正発明１の「（Ｃ）補強性シリカ」に相当する。
また、甲３Ａ発明ｃの「硬化性組成物」も、上記ａ（ａ）と同様に、本件訂正発明１の「付加硬化型シリコーンゴム組成物」に相当する。
　次に、各成分の含有量について検討する。
　甲３Ａ発明ｃの「オルガノハイドロジェンポリシロキサン」、「ヘキサメチルジシラザンで表面処理した Aerosil 300（日本 Aerosil社製）」の含有量はそれぞれ、「鎖状オルガノポリシロキサン100部」に対して１．９部、１３部であるから、これらは各々、本件訂正発明１の「０．３〜２０質量部」、「５〜８０質量部」と重複一致する。
　また、甲３Ａ発明ｃの「塩化白金酸の２−エチルヘキサノール溶液」の含有量は、上記ａ（ａ）で示したのと同様に、本件訂正発明１の「０．５〜１，０００ｐｐｍ」と重複一致する。
　そうすると、本件訂正発明１と甲３Ａ発明ｃとは、上記ａ（ａ）で示したのと同様の点で一致し、同様の相違点１〜２で相違する。
（ｂ）相違点についての判断
　まず、相違点１について検討する。
　上記ａ（ｂ）で述べたとおり、甲３Ａの硬化前の組成物である「硬化性シリコーン組成物」にも、トリメチルシラノールが含まれるものといえる。
　そして、甲３Ａの比較例１には、甲３Ａ発明ｃを硬化して得られたシート（硬化物）について、「トリメチルシラノール及び分子量３０００以下の環状ポリシロキサンの合計量」が３．９４ｐｐｍであることが記載されており、上記ａ（ｂ）で述べたのと同様の理由により、甲３Ａ発明ｃの硬化物は、「トリメチルシラノール」を、最大で３．９４ｐｐｍ、すなわち、０．０００３９４％含有するものといえる。
　そうすると、この硬化物の硬化前の組成物である甲３Ａ発明ｃも、該「トリメチルシラノール」を含有するものと認識でき、硬化中に低分子成分である「トリメチルシラノール」が揮発することを考慮すれば、甲３Ａ発明ｃは、該「トリメチルシラノール」を「０．０００３９４％」より多く含有することが推認できる。しかしながら、硬化前の「トリメチルシラノール」含有量が「０．０００３９４％」よりは多いとしても、「０．００５％」よりは少ないと見積もるのが自然である。
　つまり、甲３Ａ発明ｃは、「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」である「トリメチルシラノール」を含有するものの、その含有量は、０．００５％より少ないといえる。
　したがって、上記相違点１は、実質的な相違点である。
　次に、相違点１に係る事項が、当業者が容易に想到し得たものであるか否かについて検討する。
　甲３Ａ発明ｃは、甲３において比較例として記載されているものであるから、当該発明を基礎として、いずれかの事項を変更することは、何ら動機付けられるものではない。
　したがって、相違点１に係る事項が、当業者が容易に想到し得たものであるとはいえない。
ｃ　小括
　以上のとおり、本件訂正発明１と甲３Ａ発明ａ又はｃとは、少なくとも相違点１の点で実質的に相違するから、相違点２について検討するまでもなく、本件訂正発明１は、甲３Ａに記載された発明ではない。
　また、本件訂正発明１は、相違点１に係る事項が、当業者が容易に想到し得たものであるとはいえないので、相違点２について検討するまでもなく、甲１Ａに記載された発明、及び、甲１Ａ〜甲５Ａに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（イ）本件訂正発明２〜５、７〜１０について
　本件訂正発明２〜５、７〜１０は、本件訂正発明１を直接又は間接的に引用するものであり、上記（ア）で述べたのと同様の理由により、甲３Ａに記載された発明ではなく、また、甲３Ａに記載された発明、及び、甲１Ａ〜甲５Ａに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（ウ）本件訂正発明１１について
　本件訂正発明１１と甲３Ａ発明ｂとを対比する。
　甲３Ａ発明ｂの「硬化物」は、本件訂正発明１の「硬化物からなるシリコーンゴム」に相当する。
　してみると、本件訂正発明１１と甲３Ａ発明ｂとは、上記（ア）ａ（ａ）で示した相違点１〜相違点２の点で相違する。
　また、本件訂正発明１１と甲３Ａ発明ｄとを対比すると、両者は、上記と同様に、上記相違点１〜相違点２の点で相違する。
　そして、上記（ア）ａ（ｂ）、（ア）ｂ（ｂ）で述べたのと同様の理由により、本件訂正発明１１と、甲３Ａ発明ｂ又は甲３Ａ発明ｄとは、少なくとも相違点１の点で実質的に相違するから、相違点２について検討するまでもなく、本件訂正発明１１は、甲３Ａに記載された発明ではない。
　また、本件訂正発明１１は、甲３Ａに記載された発明、及び、甲１Ａ〜甲５Ａに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（エ）本件訂正発明１２〜１４について
　本件訂正発明１２〜１４は、本件訂正発明１１を直接又は間接的に引用するものであり、上記（ウ）で述べたのと同様の理由により、甲３Ａに記載された発明ではなく、また、甲３Ａに記載された発明、及び、甲１Ａ〜甲５Ａに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（オ）まとめ
　以上のとおり、申立理由１−３及び申立理由２−３のうち甲３Ａを主引例とするものについては、理由がない。
ウ　申立理由１−４（甲４Ａに基づく新規性）、申立理由２−２（甲４Ａ及び甲５Ａに基づく進歩性）及び申立理由２−３（甲１Ａ〜甲５Ａに基づく進歩性）について
　取消理由通知において採用しなかった申立理由のうち、甲４Ａを主引例とする申立理由１−４、申立理由２−２及び申立理由２−３について、以下にまとめて検討する。
（ア）本件訂正発明１について
ａ　対比
　本件訂正発明１と甲４Ａ発明ａとを対比する。
まず、組成物中の各成分について対比する。
　甲４Ａ発明ａの「両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が５００のジメチルポリシロキサン」及び「両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が２５０のジメチルポリシロキサン」は、いずれも、本件訂正発明１の「（Ａ）下記平均組成式（１）
Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２          （１）
（式中、Ｒ１は互いに同一又は異種の１価炭化水素基であり、ａは１．５〜２．８の正数である。）
で表され、一分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン」に相当する。また、甲４Ａ発明ａの「比表面積が２００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロジル２００）」、「下記式
【化７】
で示される両末端及び側鎖にＳｉＨ官能基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン」はそれぞれ、本件訂正発明１の「（Ｃ）補強性シリカ」、「（Ｂ）珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）を一分子中に少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン」に相当する。
　さらに甲４Ａ発明ａの組成物は、両末端にビニル基を有するジメチルポリシロキサンに架橋剤としてＳｉＨ官能基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサンを含有するものであり、ヒドロシリル化による付加反応により硬化するものであるから、甲４Ａ発明ａの「白金触媒」は、本件訂正発明１の「（Ｄ）付加反応触媒」に相当する。
　そして、甲４Ａ発明ａの「重合度１０以下でＳｉＨ官能基を有しない低分子シロキサン」は、甲４Ａの段落【００１６】（摘記１（４）イ）の記載から、（Ａ）アルケニル基含有オルガノポリシロキサンと（Ｂ）オルガノハイドロジェンポリシロキサンとのヒドロシリル化付加反応に関与する官能性基を有さないものであるから、本件訂正発明１の「（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサン」に相当する。
また、甲４Ａ発明ａの「組成物」は、白金触媒を混合した「シリコーンゴム組成物」であって、上記のとおり付加硬化する組成物であるから、本件訂正発明１の「付加硬化型シリコーンゴム組成物」に相当する。
　次に、各成分の含有量について検討する。
　甲４Ａ発明ａの「メチルハイドロジェンポリシロキサン」、「ヒュームドシリカ」の含有量はそれぞれ、「両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が５００のジメチルポリシロキサン」「６５質量部」及び「両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が２５０のジメチルポリシロキサン」「４０質量部」に対し、「１．５質量部」、「３０質量部」であるから、これらの「両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された」「ジメチルポリシロキサン」の合計１００質量部に対する含有量は、約１．４３（＝１．５／（６５＋４０）×１００）質量部、約２８．６（＝３０／（６５＋４０）×１００）質量部である。これらは、本件訂正発明１の「０．３〜２０質量部」、「５〜８０質量部」と重複一致する。
　また、甲４Ａ発明ａの「白金触媒」は、Ｐｔ濃度が１％であり、「両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された」「ジメチルポリシロキサン」の合計１０５（＝６５＋４０）質量部及び「メチルハイドロジェンポリシロキサン」「１．５質量部」に対し、０．１質量部含有するものであるから、「両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された」「ジメチルポリシロキサン」及び「メチルハイドロジェンポリシロキサン」の合計質量に対し、Ｐｔとして約９．４（＝０．１×０．０１／（１０５＋１．５）×１０６）ｐｐｍ含有するものである。これは、本件訂正発明１の「０．５〜１，０００ｐｐｍ」と重複する。
　そして、甲４Ａ発明ａの「重合度１０以下でＳｉＨ官能基を有しない低分子シロキサン」の、「両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が５００のジメチルポリシロキサン」及び「両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が２５０のジメチルポリシロキサン」中の含有量はそれぞれ、「０．０８質量％」、「０．０３質量％」であるから、これは、本件訂正発明１の「（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量が（Ａ）成分中０．３質量％以下である」ことと重複一致する。
　そうすると、本件訂正発明１と甲４Ａ発明ａとは、
「（Ａ）下記平均組成式（１）
Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２          （１）
（式中、Ｒ１は互いに同一又は異種の１価炭化水素基であり、ａは１．５〜２．８の正数である。）
で表され、一分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン：１００質量部、
（Ｂ）珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）を一分子中に少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：０．３〜２０質量部、
（Ｃ）補強性シリカ：５〜８０質量部、
（Ｄ）付加反応触媒：白金族金属として（Ａ）、（Ｂ）成分の合計質量に対し、０．５〜１，０００ｐｐｍ
を含有してなり、かつ、（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量が（Ａ）成分中０．３質量％以下である付加硬化型シリコーンゴム組成物。」である点で一致し、以下の点で相違する。
＜相違点１＞
　本件訂正発明１は、「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量が組成物全体に対し０．００５〜０．３質量％であ」るのに対し、甲４Ａ発明ａは、「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」を含有するか否か明らかでなく、その含有量も明らかでない点。
ｂ　相違点についての判断
　甲４Ａには、「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」を含有するか否かについて、何らの記載も示唆もない。
　したがって、相違点１は、実質的な相違点である。
　次に、相違点１に係る事項が、当業者が容易に想到し得たものであるか否かについて検討する。
　甲４Ａの段落【０００５】には、「硬化物から低分子シロキサン成分の揮発量が少なく、揮発した低分子シロキサンが周囲に付着することによるくもりや濁りの発生、接点障害の原因、接着阻害、表面の疎水化などの問題がない硬化物が得られる付加硬化型シリコーンゴム組成物」「を提供することを目的とする」旨記載され、同【０００５】及び【００１６】には、低減すべき該「低分子シロキサン成分」として、「重合度が１０以下でＳｉＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」及び無官能性の低分子シロキサン成分が記載されている（摘記１（４）ア、イ）。
　しかしながら、甲４Ａには、低減すべき「低分子シロキサン成分」として、「重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」は記載されておらず、それを示唆する何らの記載もない。
　そして、甲１Ａ〜甲３Ａ、甲５Ａを検討しても、付加硬化型シリコーンゴム組成物において、「重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」を低減したり、調節したりすることは何らの記載も示唆もなく、それが本件特許出願当時の技術常識であったともいえない。
　したがって、甲４Ａ発明ａにおいて、「重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」を「組成物全体に対し０．００５〜０．３質量％」という特定の範囲とすることが、当業者が容易に想到し得たことであるとはいえない。
ｃ　申立人Ａの主張について、
（ａ）申立人Ａの主張
　申立人Ａは、申立書Ａにおいて、概略、以下のように主張する。
　甲６Ａは、甲４Ａの実施例１に記載された内容に沿ってシリコーンゴム組成物及びその硬化物を調製したものであるところ、その結果は、シリコーンゴム組成物に含まれる（Ｅ）成分の量が合計で０．００７質量％であるというものであった。
　ここで、甲６Ａにおいて、オルガノポリシロキサンの重合度が甲４Ａ記載の試料と完全に一致していないが、本件明細書の段落【０００７】、【００１１】の記載から、オルガノポリシロキサンの重合度の僅かな違いがシラノールの含有量に有意な影響を与えるものではない。
　したがって、本件訂正発明１は、実質的に、甲４Ａに記載された発明である。
（ｂ）当審の判断
　甲４Ａの段落【００４５】には、実施例１においてシリコーンゴムベースにさらに添加するジメチルポリシロキサンとして、「両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が２５０のジメチルポリシロキサン［重合度１０以下でＳｉＨ官能基を有しない低分子シロキサンの含有量＝０．０３質量％］」が記載されている（摘記１（４）ウ）。一方、甲６Ａの実験においては、シリコーンゴムベースにさらに添加するジメチルポリシロキサンとして、「両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が３００のジメチルポリシロキサン（重合度１０以下でＳｉＨ基を有しない低分子シロキサンの含有量＝０．０３％、ビニル基含有量０．０９ｍｍｏｌ／ｇ）」が記載されている（摘記１（５）ア）。
　また、甲４Ａの段落【００４４】〜【００４６】には、シリコーンゴムベースを製造するにあたり、各成分を単に「混合」し、加熱することのみが記載される（摘記１（４）ウ）のに対し、甲６Ａには、「５Ｌスケールのプラネタリーミキサー」で「混練」や「加熱混練」を行うことが記載されている。
　これらについて検討すると、甲６Ａに記載された「ジメチルポリシロキサン」は、平均重合度の点において甲４Ａの実施例１と異なるものである。また、甲４Ａには、混合に用いた混合機等が明記されていないことから、甲６Ａにおける混合条件が甲４Ａの実施例１における混合条件と同一であるとはいえない。また、甲６Ａにおける混合条件が、技術常識であるとする証拠も挙げられていない。
　してみると、甲６Ａに記載された実験の内容が、甲４Ａの実施例１と一致するとはいえないので、甲６Ａにおいて得られた結果が、甲４Ａの実施例１の結果であるということはできない。
　ここで、申立人Ａが上記（ａ）において「オルガノポリシロキサンの重合度の僅かな違いがシラノールの含有量に有意な影響を与えるものではない。」と主張することについて検討する。
　仮に、申立人Ａが述べるとおり、「オルガノポリシロキサンの重合度の僅かな違いがシラノールの含有量に有意な影響を与えるものではない。」としたとしても、（Ｅ）成分（低分子シラノール）の生成に関与する、シリコーンゴムベースの調製において、甲４Ａの実施例１と甲６Ａとは、上記のとおり、混合条件が同一であるとはいえないことから、同等量の（Ｅ）成分が生成しているとはいえない。
　したがって、たとえ甲６Ａの記載を参酌したとしても、本件訂正発明１が、実質的に甲４Ａに記載された発明であるということはできない。
　よって、申立人Ａの上記主張（ａ）は、採用しない。
ｄ　小括
　以上のとおりであるから、本件訂正発明１と甲４Ａ発明ａとは、相違点１の点で実質的に相違するから、本件訂正発明１は、甲４Ａに記載された発明ではない。
　また、本件訂正発明１は、相違点１に係る事項が、当業者が容易に想到し得たものであるとはいえないので、甲１Ａに記載された発明、及び、甲１Ａ〜甲５Ａに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（イ）本件訂正発明２〜５、７〜１０について
　本件訂正発明２〜５、７〜１０は、本件訂正発明１を直接又は間接的に引用するものであり、上記（ア）で述べたのと同様の理由により、甲４Ａに記載された発明ではなく、また、甲４Ａに記載された発明、及び、甲１Ａ〜甲５Ａに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（ウ）本件訂正発明１１について
　本件訂正発明１１と甲４Ａ発明ｂとを対比する
　甲４Ａ発明ｂの「ゴムシート」は、甲４Ａ発明ａの混合物をプレスキュアして得られたものであるから、本件訂正発明１１の「付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物からなるシリコーンゴム」に相当する。
　してみると、本件訂正発明１１と甲４Ａ発明ｂとは、上記（ア）ａで示した相違点１の点で相違する。
　そして、上記（ア）で述べたのと同様の理由により、本件訂正発明１１と、甲４Ａ発明ｂとは、相違点１の点で実質的に相違するから、本件訂正発明１１は、甲４Ａに記載された発明ではない。
　また、本件訂正発明１１は、甲４Ａに記載された発明、及び、甲１Ａ〜甲５Ａに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（エ）本件訂正発明１２〜１４について
　本件訂正発明１２〜１４は、本件訂正発明１１を直接又は間接的に引用するものであり、上記（ウ）で述べたのと同様の理由により、甲４Ａに記載された発明ではなく、また、甲４Ａに記載された発明、及び、甲１Ａ〜甲５Ａに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（オ）まとめ
　以上のとおり、申立理由１−４、申立理由２−２及び申立理由２−３のうち甲４Ａを主引例とするものについては、理由がない。
エ　申立理由６（新規性）及び申立理由７−１（甲１Ｂ及び甲３Ｂに基づく進歩性）について
　取消理由通知において採用しなかった申立理由のうち、甲１Ｂを主引例とする申立理由６及び申立理由７−１について、以下にまとめて検討する。
（ア）本件訂正発明１について
ａ　対比
　本件訂正発明１と甲１Ｂ発明ａとを対比する。
　まず、組成物中の各成分について対比する。
　甲１Ｂ発明ａの「ガム状オルガノポリシロキサン」は、甲１Ｂの請求項１に記載される「（Ａ）下記平均組成式（１）
        Ｒ1nＳｉＯ(4-n)/2                               …（１）
（式中、Ｒ1は同一又は異種の非置換又は置換１価炭化水素基、ｎは１．９８〜２．０２の正数である。）で示されるオルガノポリシロキサン」（摘記１（９）ア）の具体的化合物であることから、本件訂正発明１の「（Ａ）下記平均組成式（１）
Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２          （１）
（式中、Ｒ１は互いに同一又は異種の１価炭化水素基であり、ａは１．５〜２．８の正数である。）
で表され、一分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン」に相当する。
　また、甲１Ｂ発明ａの「オクタメチルシクロテトラシロキサンで表面処理された疎水性煙霧質シリカ」、「１，３−ジヒドロキシ−１，３−ジメトキシ−１，３−ジメチルジシロキサン」はそれぞれ、本件訂正発明１の「（Ｃ）補強性シリカ」、「（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサン」に相当する。
　さらに、甲１Ｂ発明ａの「組成物」は、甲１Ｂの【００２７】の記載（摘記１（９）イ）から、シリコーンゴム組成物に、有機過酸化物である２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイドを加えた硬化性組成物であるから、本件訂正発明１の「付加硬化型シリコーンゴム組成物」と、「硬化型シリコーンゴム組成物」の限りにおいて一致する。
　次に、各成分の含有量について検討する。
　甲１Ｂ発明ａの「疎水性煙霧質シリカ」は、「ガム状オルガノポリシロキサン１００重量部」に対して４５重量部含有するものであり、これは、本件訂正発明１の「５〜８０質量部」と重複一致する。
　また、甲１Ｂ発明ａの「１，３−ジヒドロキシ−１，３−ジメトキシ−１，３−ジメチルジシロキサン」の組成物全体に対する含有量は、約０．２（＝０．３／（１００＋４５＋０．３＋１．５）×１００）％であるから、本件訂正発明１の「０．００５〜０．３質量％」と重複一致する。
　そうすると、本件訂正発明１と甲１Ｂ発明ａとは、
「（Ａ）下記平均組成式（１）
Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２          （１）
（式中、Ｒ１は互いに同一又は異種の１価炭化水素基であり、ａは１．５〜２．８の正数である。）
で表され、一分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン：１００質量部、
（Ｃ）補強性シリカ：５〜８０質量部
を含有してなり、かつ、（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量が組成物全体に対し０．００５〜０．３質量％である硬化型シリコーンゴム組成物。」である点で一致し、以下の点で相違する。
  
＜相違点１＞
　本件訂正発明１は、「（Ｂ）珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）を一分子中に少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：０．３〜２０質量部」及び「（Ｄ）付加反応触媒：白金族金属として（Ａ）、（Ｂ）成分の合計質量に対し、０．５〜１，０００ｐｐｍ」を含有する「付加硬化型シリコーンゴム組成物」であるのに対し、甲１Ｂ発明ａは、「２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイドを１．５重量部」含有する硬化型シリコーンゴム組成物である点。
＜相違点２＞
　本件訂正発明１は、「（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量が（Ａ）成分中０．３質量％以下である」のに対し、甲１Ｂ発明ａは、「（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量」が不明である点。
ｂ　相違点についての判断
　まず、相違点１について検討する。
　甲１Ｂ発明ａの「組成物」は、有機過酸化物である「２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイド」を含有し、オルガノハイドロジェンポリシロキサン、付加反応触媒のいずれも含有しないものであるので、本件訂正発明１の「オルガノハイドロジェンポリシロキサン」及び「付加反応触媒」を含有する「付加硬化型シリコーンゴム組成物」とは、相違するものである。
　よって、上記相違点１は、実質的な相違点である。
　次に、相違点１に係る事項が、当業者が容易に想到し得たものであるか否かについて検討する。
　甲１Ｂには、シリコーン組成物を硬化させる方法として、ヒドロシリル化反応を利用する方法と有機過酸化物を触媒として加硫させる方法とが記載され、ヒドロシリル化反応を利用する場合には、硬化剤としてオルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金属金属系触媒とを配合することができる旨記載されている（摘記１（９）イ）。
　しかしながら、上記ア（ア）ｂで述べたとおり、ヒドロシリル化反応を利用する方法と有機過酸化物を触媒として加硫させる方法とでは、反応様式も、それにより形成される化学構造も異なるものであるから、硬化剤以外の他の成分の組成が同一であるシリコーン組成物において、硬化させる方法として、「有機過酸化物を触媒として加硫させる方法」に代えて「ヒドロシリル化反応を利用する方法」を用いても、必ずしも同等の効果を奏する組成物が得られるとは限らないことが、本件特許出願当時の技術常識であるといえるところ、硬化剤以外の他の成分の組成を何ら変更せずに、「有機過酸化物を触媒として加硫させる方法」に代えて「ヒドロシリル化反応を利用する方法」とする、すなわち、「有機過酸化物」に代えてオルガノハイドロジェンポリシロキサン及び白金属金属系触媒を用いるだけで、同等の効果を奏する組成物が得られることが、甲１Ｂに示唆されているとはいえない。そして、甲３Ｂ等の他のいずれの文献をみても、そのことを示唆する記載があるとはいえない。
　してみると、甲１Ｂ発明ａにおいて、有機過酸化物である「２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイド」を触媒として加硫させる方法に代えて、硬化剤としてオルガノハイドロジェンポリシロキサンと白金属金属系触媒とを配合して「ヒドロシリル化反応を利用する方法」を用いることは、何ら動機づけられず、当業者が容易に想到するとはいえない。
ｃ　小括
　以上のとおり、本件訂正発明１と甲１Ｂ発明ａとは、少なくとも相違点１の点で実質的に相違するから、相違点２について検討するまでもなく、本件訂正発明１は、甲１Ｂに記載された発明ではない。
　また、本件訂正発明１は、相違点１に係る事項が、当業者が容易に想到するとはいえないので、相違点２について検討するまでもなく、甲１Ｂに記載された発明、及び、甲１Ｂ、甲３Ｂに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（イ）本件訂正発明２〜５、７〜１０について
　本件訂正発明２〜５、７〜１０は、本件訂正発明１を直接又は間接的に引用するものであり、上記（ア）で述べたのと同様の理由により、甲１Ｂに記載された発明ではなく、また、甲１Ｂに記載された発明、及び、甲１Ｂ、甲３Ｂに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（ウ）本件訂正発明１１について
　本件訂正発明１１と甲１Ｂ発明ｂとを対比する
甲１Ｂ発明ｂの「プレスキュアー及びポストキュアーしたもの」は、本件訂正発明１１の「硬化物からなるシリコーンゴム」に相当する。
　してみると、本件訂正発明１１と甲１Ｂ発明ｂとは、上記（ア）ａで示した相違点１〜相違点２の点で相違する。
　そして、上記（ア）ｂで述べたのと同様の理由により、本件訂正発明１１と甲１Ｂ発明ｂとは、少なくとも相違点１の点で実質的に相違するから、相違点２について検討するまでもなく、本件訂正発明１１は、甲１Ｂに記載された発明ではない。
　また、本件訂正発明１１は、甲１Ｂに記載された発明、及び、甲１Ｂ、甲３Ｂに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（エ）本件訂正発明１２〜１４について
　本件訂正発明１２〜１４は、本件訂正発明１１を直接又は間接的に引用するものであり、上記（ウ）で述べたのと同様の理由により、甲１Ｂに記載された発明ではなく、また、甲１Ｂに記載された発明、及び、甲１Ｂ、甲３Ｂに記載された事項に基いて当業者が容易に発明をすることができたものとはいえない。
（オ）まとめ
　以上のとおり、申立理由６及び申立理由７−１は、理由がない。
オ　申立理由３（実施可能要件）について
（ア）申立人Ａの主張
　申立人Ａは、申立理由３について概略、以下のとおり主張する。
ａ　本件明細書には、（Ｅ）、（Ｆ）及び（Ｇ）成分の含有量の測定について、（Ｅ）、（Ｆ）及び（Ｇ）成分の同定方法の詳細が明らかにされておらず、また、（Ｅ）〜（Ｆ）成分に該当する化合物の【表１】に挙げられたもの以外の成分の検出・定量についての記載もない。
　してみると、本件明細書の記載によって（Ｅ）、（Ｆ）及び（Ｇ）成分の同定及び定量が可能であるということはできず、本件発明１及び１０で特定されるような組成物を得るには、当業者に期待し得る程度を超えた過度の試行錯誤や高度な実験を要するものである。
　したがって、本件発明１〜１４は、実施可能要件を満足しない。
ｂ　本件明細書の段落【００４６】に記載されるとおり、（Ｅ）成分に相当する化合物は多様に存在するものであるところ、本件明細書の【表１】には、（Ｅ）成分としてＭ−ＯＨ、Ｍ３Ｑ−ＯＨ、Ｍ５Ｑ２−ＯＨ及びＭ５Ｑ３−ＯＨという４種類の成分の含有量の測定結果のみしか示されていない。
　そうすると、本件明細書の実施例で得られた組成物が本件発明における（Ｅ）成分の要件を満たすか否か不明である。また、硬化物についても同様である。
　してみると、本件発明１〜１４で特定される組成物又は硬化物を得るには、当業者に期待し得る程度を超えた過度の試行錯誤や高度な実験を要するものである。
　したがって、本件発明１〜１４は、実施可能要件を満足しない。
ｃ　本件明細書に記載される実施例１と比較例１とを対比すると、表面処理剤の量、圧力、温度、時間の条件が実施例と比較例とで全て異なっており、各要素が（Ｅ）成分の含有量に与える影響を理解することができない。
　したがって、本件明細書は、本件発明１〜１４に係る物を得ることができるように記載されているとはいえない。
（イ）当審の判断
ａ　実施可能要件について
　物の発明における発明の実施とは、その物を生産、使用等をすることをいうから（特許法２条３項１号）、物の発明については、明細書にその物を製造する方法についての具体的な記載が必要であるが、そのような記載がなくても明細書及び図面の記載並びに出願当時の技術常識に基づき当業者がその物を製造することができるのであれば、実施可能要件を満たすということができる。
　そこで、この点について以下に検討する。
ｂ　本件訂正発明１〜５、７〜１０について
　本件明細書の段落【００４７】には、本件訂正発明１〜５、７〜１０に係る組成物を製造するにあたり、（Ｅ）成分含有量を低下させるために、「補強性シリカの表面疎水化後に減圧乾燥、加熱乾燥、あるいは減圧加熱乾燥などの工程が必要であ」り、また、「（Ａ）成分のポリマーとシリカを混合する場合に表面処理剤を加えて疎水化処理を実施する際は、表面処理剤の量を最小限にし、更には混合中に減圧や加熱により処理剤あるいはその分解物を揮発させる方法が（Ｅ）成分の含有量を低下させるのに効果的である。」と記載されている。
　また、本件明細書の段落【００５８】には、（Ａ）成分中の（Ｆ）成分の含有量を低減させる方法が具体的に記載され、同【００５９】〜【００６９】の実施例１、２、４には、本件訂正発明１〜５、７〜１０に係る付加硬化型シリコーンゴム組成物を製造する方法が具体的に記載されており、（Ｅ）、（Ｆ）及び（Ｇ）成分の含有量も、同【００６０】、【００６３】及び【００６９】に具体的なデータとともに示されている。
　そうすると、本件明細書には、本件訂正発明１〜５、７〜１０に係る物を製造する方法が具体的に説明されていると解される。
　してみると、当業者であれば、これらの実施例１、２、４の記載を参考に、本件訂正発明１〜５、７〜１０に係る付加硬化型シリコーンゴム組成物を製造することができるといえる。
　したがって、本件特許の発明の詳細な説明は、当業者が本件訂正発明１を実施することができる程度に明確かつ十分に記載されたものであるといえる。
ｃ　本件訂正発明１１〜１４について
　上記ｂで示した実施例１、２、４には、本件訂正発明１１〜１４に係るシリコーンゴムを製造する方法について具体的に記載されており、（Ｅ）、（Ｆ）及び（Ｇ）成分の含有量及び加熱減量が、同【００６１】、【００６４】、【００６９】及び【表１】に具体的なデータとともに示されている。
そうすると、本件明細書には、本件訂正発明１１〜１４に係る物を製造する方法が具体的に説明されていると解される。
　してみると、当業者であれば、これらの実施例１、２、４の記載を参考に、本件訂正発明１１〜１４に係る付加硬化型シリコーンゴム組成物を製造することができるといえる。
　したがって、本件特許の発明の詳細な説明は、当業者が本件訂正発明１１〜１４を実施することができる程度に明確かつ十分に記載されたものであるといえる。
ｄ　ここで、申立人Ａの上記主張（ア）ａ〜ｂについて検討する。
　本件明細書の段落【００５０】、【００６０】及び【００６１】には、低分子シロキサンの含有量の測定方法について、アセトン抽出の方法が具体的に記載され、アセトン抽出後にＧＣ−ＭＳ分析及びＳｉ29−ＮＭＲにより同定、分析する旨記載されている。そして、本件明細書の【表１】には、（Ｅ）、（Ｆ）及び（Ｇ）成分の具体的化合物の化学構造が示され、それぞれの含有量が示されている。
　また、ＧＣ−ＭＳ分析及びＳｉ29−ＮＭＲによる同定、分析方法は、本件特許出願当時の技術常識であるといえる。
　そうすると、本件明細書には、（Ｅ）、（Ｆ）及び（Ｇ）成分の含有量の測定方法が、具体的に説明されていると解される。
　してみると、当業者は、本件訂正発明を実施するにあたり、上記【表１】に示される（Ｅ）、（Ｆ）及び（Ｇ）成分の具体的化合物について同定及び分析を行えばよく、（Ｅ）〜（Ｆ）成分に該当する化合物の【表１】に挙げられたもの以外の成分の検出・定量についての記載がないことを根拠に、当業者が本件訂正発明に係る物を生産することができないということにはならない。
　したがって、申立人Ａの上記主張（ア）ａ〜ｂは採用しない。
ｅ　次に、申立人Ａの上記主張（ア）ｃについて検討する。
　上記ｂ、ｃで検討したとおり、本件特許の発明の詳細な説明は、当業者が本件訂正発明１〜５、７〜１４を実施することができる程度に明確かつ十分に記載されたものであるといえる。
　たとえ、比較例１の記載から、表面処理剤の量、圧力、温度、時間の各条件が（Ｅ）成分の含有量に与える影響を具体的に理解することができないとしても、上記ｂ、ｃで示したとおり、本件明細書の実施例や、段落【００４７】等の記載から、当業者は、（Ｅ）成分の含有量を低減させることができるものと認識できる。
　したがって、申立人の上記主張（ア）ｃは採用しない。
（ウ）まとめ
　以上のとおりであるから、申立理由３には、理由がない。
カ　申立理由４（サポート要件）及び申立理由８（サポート要件）について
　申立理由４及び申立理由８のうち、取消理由３と同旨でない部分について、以下に検討する。
（ア）申立人Ａの主張
　申立人Ａは、申立理由４について概略、以下のとおり主張する。
ａ　本件発明の課題は、表面処理剤を用いるがために残存してしまう（Ｅ）成分を除去することであるから、表面処理剤を用いていない組成物は、上記課題が発生しないためその課題を解決したことによる効果を奏さない。
　したがって、表面処理剤を含まない本件発明１は、発明の詳細な説明に記載したものでない。
ｂ　シラノール含有低分子シラン及びシロキサンの生成は、補強性シリカ及び表面処理剤に由来するものであるところ、シリカの種類、粒子径、表面積、表面シラノール基密度及び配合量並びに表面処理剤の種類及び配合量等によって、シラノール含有低分子シラン及びシロキサンの生成量が大きく変動することは、当該技術分野の技術常識である。
　してみると、本件明細書の、補強性シリカ及び表面処理剤の限られた実施例の記載のみからでは、本件発明１に包含される全ての組成物について発明の課題を解決できると当業者が認識できるように記載されているとはいえない。
　よって、本件発明１は、発明の詳細な説明に記載したものでない。
ｃ　本件明細書の実施例で製造された各組成物は、特定の条件下での抽出の結果として、（Ｅ）、（Ｆ）及び（Ｇ）成分の一部である特定の成分がある量で抽出したことが示されているにすぎず、本件明細書には、（Ｅ）、（Ｆ）及び（Ｇ）成分が本件発明１又は１０で規定する量の範囲で含まれていることが確かめられた例はない。
　したがって、本件発明１及び１０は、発明の詳細な説明に記載したものでない。
ｄ　比較例１のシリコーンゴムシート中の（Ｅ）成分の含有量が０．２８１質量％であるから、これは、本件発明１２の範囲内である。
ｅ　本件発明１４の「ＢｆＲ規定に基づく２００℃×４時間での加熱減量」について、本件明細書の段落【００５７】に記載される方法は、ＢｆＲによる食品接触材料に関する勧告書である甲９Ａ及び甲１０Ａに記載される方法と、サンプルの数が異なるものであり、本件明細書に記載された方法は、本来のＢｆＲ規定に基づく方法に比べ有利である。
　したがって、本件発明１４には、「ＢｆＲ規定に基づく２００℃×４時間での加熱減量が、０．５質量％以下である」組成物であるにもかかわらず、本件明細書にはそれとは異なる方法で評価される組成物しか記載されていない。
　よって、本件発明１４は、発明の詳細な説明に記載したものでない。
ｆ　上記オ（ア）ｃで示したとおり、表面処理剤の量、圧力、温度、時間の各条件が（Ｅ）成分の含有量に与える影響が理解できないので、例えば（Ｃ）成分である補強性シリカや表面処理剤の量が実施例よりも多い物が、本件明細書に記載された課題を解決可能であると当業者が認識できるとはいえず、配合の異なる組成物が（Ｅ）成分の含有量に関する要件を満たす、と本件明細書の記載を拡張ないし一般化することもできない。
　よって、本件発明１〜１４は、発明の詳細な説明に記載したものでない。
（イ）申立人Ｂの主張
　申立人Ｂは、申立理由８について概略、以下のとおり主張する。
ａ　本件発明１は、「（Ｅ）成分の含有量が組成物全体に対して０．００５〜０．３質量％」と規定されているが、本件明細書には、（Ｅ）成分の含有量を特定の範囲とすることにより、くもりや濁りの発生、接着阻害、表面の疎水化などの問題を解決できることを何ら実証されていない。
　また、本件発明１０、１３には、「（Ｆ）成分と（Ｇ）成分の含有量の合計」が規定されているが、本件明細書には、（Ｆ）成分と（Ｇ）成分の含有量の合計を特定の範囲とすることにより、くもりや濁りの発生、接着阻害、表面の疎水化などの問題を解決できることを何ら実証されていない。
　したがって、本件発明は、本件明細書によってサポートされていないことは明らかである。
ｂ　本件発明１には、（Ｅ）成分の含有量が組成物全体に対し「０．００５〜０．３質量％」であることが規定され、本件発明１０及び１３には、「（Ｆ）成分と（Ｇ）成分の含有量の合計」が「０．３質量％である」旨規定されるところ、それぞれの上限である「０．３質量％」や、下限である「０．０５質量％」の臨界的意義が不明である。
　したがって、上記特定範囲とすることにより、本件発明の課題を解決できるか否かは不明である。
（ウ）当審の判断
　本件訂正発明１〜５、７〜１４が、発明の詳細な説明に記載したものであるといえることは、上記（２）で述べたとおりである。
　申立人Ａ及び申立人Ｂの上記主張について、以下に検討する。
ａ　申立人Ａの上記主張（ア）ａについて
　本件訂正発明が解決しようとする課題は、上記（２）アで述べたとおり、「硬化物から低分子シロキサン成分の揮発量が少なく、揮発した低分子シロキサンが周囲に付着することによるくもりや濁りの発生、接着阻害、表面の疎水化などの問題がな」い「付加硬化型シリコーン組成物、およびシリコーンゴムを提供すること」であると解される。
　そして、本件明細書の段落【００１１】、【００４７】の記載から、低分子シロキサンである（Ｅ）成分は、補強性シリカを表面処理剤で表面疎水化する工程で生成され系内に残ってしまうものであると解される。
　そうすると、表面処理剤を用いていない組成物は、該（Ｅ）成分が生成されないものであり、上記課題は解決できるものといえる。
　したがって、表面処理剤を含まない本件訂正発明１について、発明の課題を解決できると当業者が認識できるように記載されているといえる。
　よって、申立人Ａの上記主張（ア）ａは採用しない。
ｂ　申立人Ａの上記主張（ア）ｂについて
　本件明細書の段落【００４７】には、（Ｅ）成分の含有量を低下させるためには、「補強性シリカの表面疎水化後に減圧乾燥、加熱乾燥、あるいは減圧加熱乾燥などの工程が必要であ」り、また、「（Ａ）成分のポリマーとシリカを混合する場合に表面処理剤を加えて疎水化処理を実施する際は、表面処理剤の量を最小限にし、更には混合中に減圧や加熱により処理剤あるいはその分解物を揮発させる方法が（Ｅ）成分の含有量を低下させるのに効果的である。」と記載されている。そして、同【００５９】〜【００６９】の実施例には、（Ａ）成分のポリマーとヒュームドシリカを混合してヘキサメチルジシラザンを加えて疎水化処理を実施し、減圧及び加熱を行うことにより、（Ｅ）成分の含有量を特定の範囲まで低減できたことが、具体的に記載されている。
　これらの記載から、当業者は、表面処理剤の量を最小限にし、表面疎水化後に減圧や加熱により処理剤あるいはその分解物を揮発させることにより、上記（２）アで示した課題を解決できるものと理解することができる。また、シリカの種類、粒子径、表面積、表面シラノール基密度等が異なることにより、シラノール含有低分子シラン及びシロキサンの生成量が大きく変動することについて、申立人Ａは何ら証拠を示していないので、それが当該技術分野の技術常識であるとはいえない。
　仮に、シリカの種類、粒子径、表面積、表面シラノール基密度等が異なることにより、シラノール含有低分子シラン及びシロキサンの生成量が大きく変動することが技術常識であるとしても、実施例で記載されたシリカ及び表面処理剤と異なるものを用いる場合には、本件明細書の上記記載を参考に、表面処理剤の配合量、加熱及び乾燥の条件等を適宜変更することにより、上記（２）アの課題を解決できることを、当業者が認識できるといえる。
　また、申立人Ａは、実施例に示されたもの以外のシリカや表面処理剤を用いることによって、上記（２）アの課題が解決されないという技術的な根拠を示していない。
　したがって、申立人Ａの上記主張（ア）ｂは採用しない。
ｃ　申立人Ａの上記主張（ア）ｃについて
　上記オ（イ）ｄで示したとおり、本件訂正発明１及び１０に係る組成物は、本件明細書の【表１】に具体的に示された（Ｅ）、（Ｆ）及び（Ｇ）成分を特定の範囲の含有量で含むものであるといえるので、本件明細書には、（Ｅ）、（Ｆ）及び（Ｇ）成分が本件発明１又は１０で規定する量の範囲で含まれる組成物が記載されているといえる。
　したがって、申立人Ａの上記主張（ア）ｃは採用しない。
ｄ　申立人Ａの上記主張（ア）ｄについて
　本件訂正発明１２が引用する本件訂正発明１１は、「請求項１〜５及び７〜１０のいずれか１項記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物からなるシリコーンゴム」、すなわち、本件訂正発明１〜５及び７〜１０のいずれかの付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物からなるシリコーンゴムである。
　これに対し、比較例１のシリコーンゴムシートの硬化前の付加硬化型シリコーンゴム組成物は、（Ｅ）成分の含有量が０．３７９質量％であるから、本件訂正発明１の付加硬化型シリコーンゴム組成物に該当しない。
　してみると、比較例１のシリコーンゴムシートは、本件訂正発明１２の範囲に包含されるものではない。
　したがって、申立人Ａの上記主張（ア）ｄは採用しない。
ｅ　申立人Ａの上記主張（ア）ｅについて
　本件明細書の段落【００５７】には、「請求項１４に記載の加熱減量については、ＢｆＲ（Ｂｕｎｄｅｓｉｎｓｔｉｔｕｔ  ｆｕｒ  Ｒｉｓｉｋｏｂｅｗｅｒｔｕｎｇ）による食品接触材料に関する勧告書１５章Ｓｉｌｉｃｏｎｅの記載に基づき、次のように実施した。」と記載され、その方法が具体的に記載されている。
　してみると、本件訂正発明１４に係る「ＢｆＲ規定に基づく２００℃４時間での加熱減量」は、同【００５７】に具体的に記載された方法により測定されたものであると認識することができる。
　ここで、甲８Ａは、上記「ＢｆＲ（Ｂｕｎｄｅｓｉｎｓｔｉｔｕｔ  ｆｕｒ  Ｒｉｓｉｋｏｂｅｗｅｒｔｕｎｇ）による食品接触材料に関する勧告書１５章Ｓｉｌｉｃｏｎｅ」であるところ、甲８Ａは、シリコーンエラストマーの揮発性有機物の測定について、甲９Ａを引用しており（摘記１（６）イ）、甲９Ａには、シリコーンエラストマー中の揮発性成分の決定方法が記載され、その方法が、甲１０Ａに記載された方法を改訂したものである旨も記載されている（摘記１（７）ウ）。そして、甲９Ａ及び甲１０Ａには、シリコーンエラストマー中の揮発性成分の測定のサンプルとして、試験材約１０ｇを約１×２ｃｍに切断した小片を用いることが記載されている（摘記１（７）ウ、１（８）イ）。
　これらの甲９Ａ及び甲１０Ａの記載をみても、サンプルの数は明確でなく、上記【００５７】に記載された方法と異なるか否か明らかでないものの、たとえ、甲９Ａ又は甲１０Ａの記載と異なる点があるとしても、同【００５７】に記載された方法により測定された「加熱減量」が、本件訂正発明１４に係る「加熱減量」であると認識できるものである。
　そして、本件明細書の段落【００６１】、【００６４】、【００６９】には、硬化物の上記【００５７】に記載された方法により測定された「加熱減量」が、０．５質量％以下であることが、具体的に記載されている。
　したがって、本件明細書には、本件訂正発明１４に係る「ＢｆＲ規定に基づく２００℃×４時間での加熱減量が、０．５質量％以下である」組成物が記載されているといえる。
　したがって、申立人Ａの上記主張（ア）ｅは採用しない。
ｆ　申立人Ａの上記主張（ア）ｆについて
　上記（２）で示したとおり、（Ｅ）成分及び（Ｆ）成分が本件訂正発明１に係る範囲である付加硬化型シリコーンゴム組成物が、本件訂正発明の課題を解決できると当業者が認識できるように記載されているといえる。
　一方、（Ｃ）成分である補強性シリカや表面処理剤の量が実施例よりも多い物であって、（Ｅ）成分の含有量が本件訂正発明１に係る範囲にないものは、本件訂正発明の課題を解決できると当業者が認識できるものではないから、例えば（Ｃ）成分である補強性シリカや表面処理剤の量が実施例よりも多い物が、（Ｅ）成分の含有量に関する要件を満たすかどうか不明であることを根拠に、本件明細書は、本件訂正発明の課題を解決できると当業者が認識できるように記載されていないということはできない。
　したがって、申立人Ａの上記主張（ア）ｆは採用しない。
ｇ　申立人Ｂの上記主張（イ）ａについて
　（Ｅ）〜（Ｆ）成分の低分子シロキサンの含有量が少なければ、硬化物からの低分子シロキサン成分の揮発量が少ないことは、明らかな技術事項であり、また、上記（２）ウで述べたとおり、低分子シロキサン成分の揮発量が少なければ、揮発した低分子シロキサンが周囲に付着することによるくもりや濁りの発生、接着阻害、表面の疎水化などの問題がないことは、本件特許出願当時の技術常識から、当業者が容易に予測できることである。
　したがって、本件明細書にくもりや濁りの発生、接着阻害、表面の疎水化などの問題を解決できることが何ら実証されていないとしても、本件明細書が、本件訂正発明の課題を解決できると当業者が認識できるように記載されていないということはできない。
　したがって、申立人Ｂの上記主張（イ）ａは採用しない。
ｈ　申立人Ｂの上記主張（イ）ｂについて
　本件明細書の実施例等の記載から、本件訂正発明１〜５、７〜１４が、発明の詳細な説明に記載したものであるといえることは、上記（２）で述べたとおりである。
　そして、（Ｅ）成分又は（Ｆ）成分と（Ｇ）成分の含有量の合計が、上記特定範囲の臨界点に近い含有量である場合に、本件発明の課題を解決しないという技術的根拠を、申立人Ｂは示していない。
　してみると、（Ｅ）〜（Ｆ）成分の含有量を、本件訂正発明１、１０、ｌ３の特定範囲としても本件発明の課題を解決できないということはできない。
　したがって、申立人Ｂの上記主張（イ）ｂは採用しない。
（エ）まとめ
　以上のとおりであるから、申立理由４及び申立理由８には、理由がない。
キ　申立理由５（明確性）について
（ア）申立人Ａの主張
　申立人Ａは、申立理由５について概略、以下のとおり主張する。
ａ　本件発明５に関し、式（２）においてｋ＝０である化合物と、式（３）においてｍ＝０である化合物は、いずれもＭＯＨであり、同一である。
　したがって、（Ｅ）成分がＭＯＨである場合、該化合物が式（２）及び　式（３）のいずれに属するのか不明である。
　よって、本件発明５及び本件発明５を引用する本件発明６〜１４は、明確でない。
ｂ　本件発明７は、「（Ｇ）成分の含有量が（Ｂ）成分中１０．０質量％である」と規定するのに対し、本件明細書の段落【００３６】には、「（Ｇ）成分の含有量が（Ｂ）成分組成物全体に対し０〜１０．０質量％である」と記載されている。
　してみると、（Ｇ）成分の含有量が、（Ｂ）成分と（Ｂ）成分組成物とのいずれに対して規定されるのか不明である。
　よって、本件発明７及び本件発明７を引用する本件発明８〜１４は、明確でない。
（イ）当審の判断
ａ　申立人Ａの上記主張（ア）ａについて
　本件訂正発明５において、式（２）においてｋ＝０である化合物と、式（３）においてｍ＝０である化合物は、いずれもＭＯ１／２Ｈであり、同一である。
　しかしながら、ＭＯ１／２Ｈは、本件訂正発明５に係る（Ｅ）成分に該当することが明確であるから、該化合物が式（２）及び　式（３）のいずれに属するのか不明であるからといって、本件訂正発明５が明確でないとはいえない。
　よって、申立人Ａの上記主張（ア）ａは採用しない。
ｂ　申立人Ａの上記主張（ア）ｂについて
　本件明細書の段落【００２４】には、「この（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、例えば、・・・で示され、一分子中に少なくとも２個（通常、２〜３００個）、好ましくは３個以上（例えば、３〜２００個）、より好ましくは４〜１５０個程度の珪素原子結合水素原子を有するものの１種又は２種以上が好適に用いられる。」と記載されていることから、本件訂正発明における（Ｂ）成分は、複数種のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの組成物である場合を包含するものと認識できる。
　してみると、本件訂正発明７に係る「（Ｇ）成分の含有量」を規定する記載における「（Ｂ）成分」と、本件明細書の段落【００３６】に記載される「（Ｂ）成分組成物」とは、同義であるといえる。
　したがって、本件訂正発明７が明確でないとはいえない。
　よって、申立人Ａの上記主張（ア）ｂは採用しない。
（ウ）まとめ
　以上のとおりであるから、申立理由５には、理由がない。
（５）令和１年１１月２５日提出の意見書における申立人Ｂの主張について
ア　申立人Ｂの主張
　申立人Ｂは、令和１年１１月２５日提出の意見書において、概略、以下のとおり主張する。
　本件訂正発明１の規定された（Ｆ）成分の「重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサン」について、当該「官能基」が何を指すのか不明であるので、本件訂正発明１は、明確でない。
イ　当審の判断
　申立人Ｂの上記主張アは、申立書Ｂに記載されておらず、申立書Ｂに記載された特許異議の申立ての理由に対して、意見の内容が実質的に新たな内容を含むものであるといえる。また、本件訂正発明１の（Ｆ）成分に関する規定は、本件訂正前の請求項６に記載されていたものであるから、特許権者による訂正の請求に付随して生じた事項でもない。
　したがって、申立人Ｂの上記主張アは、新たな取消理由として採用しない。
　上記主張アは、新たな取消理由として採用はしないものの、その内容について以下に一応検討する。
　本件訂正発明１の（Ｆ）成分に関する「官能基」が如何なる官能基を包含するのか、請求項１の記載のみから直ちに理解することはできない。
　しかしながら、本件明細書の段落【００１９】には、「従来技術において記載した無官能性の（即ち（Ａ）成分と（Ｂ）成分とのヒドロシリル化付加反応に関与する官能性基を有さない）低分子シロキサン成分の含有量が所定量以下に低減されたものであることが好ましい。具体的には、（Ｆ）成分として、重合度が１０以下の官能基を有しない低分子シロキサンの含有量が、（Ａ）成分中に０〜０．３質量％、・・・であることが望ましい。」と記載されていることから、（Ｆ）成分の「官能基」とは、「（Ａ）成分と（Ｂ）成分とのヒドロシリル化付加反応に関与する官能性基」を意味するものと理解することができ、その包含する範囲は、明確である。
　よって、本件訂正発明１は、明確である。
第６　むすび
　以上のとおり、取消理由通知書に記載した取消理由及び申立書に記載した特許異議の申立ての理由によっては、本件訂正発明１〜５、７〜１４に係る特許を取り消すことはできない。
　また、他に、本件訂正発明１〜５、７〜１４に係る特許を取り消すべき理由を発見しない。
　そして、本件訂正発明６は削除されたので、本件訂正発明６に係る異議申立ては却下する。
　よって、結論のとおり決定する。
【異議決定日】
令和２年１月３０日（２０２０．１．３０）
【訂正の要旨】
審決（決定）の【理由】欄参照。
（５４）【発明の名称】
付加硬化型シリコーンゴム組成物及びシリコーンゴム
　【技術分野】
　【０００１】
　本発明は、反応性の揮発性シロキサン化合物、特には珪素原子と結合するＯＨ官能基（あるいはシラノール基）を含有する揮発性シロキサン化合物の含有量が少ない付加硬化型シリコーンゴム組成物、及びシリコーンゴムに関する。
　【背景技術】
　【０００２】
　シリコーンゴムは、耐熱性、耐寒性、電気特性などを活かして、いろいろな分野で広く利用されている。しかしながら、シリコーンゴムを形成するシロキサンポリマーは、酸やアルカリなどによるシロキサンオリゴマーの平衡反応により生成されるため、重合度の大小にかかわらず、常に相当量の低分子シロキサンとよばれる重合度（即ち、一分子中の珪素原子の数）２０以下の、分子中にＳｉＨ官能基やアルケニル官能基などの反応性基を有さない、いわゆる無官能性の環状シロキサンが存在してしまうことが知られている。これら低分子シロキサンは、高温雰囲気だけでなく、室温状態においても僅かながらゴム硬化物より揮発して周囲に付着することにより、くもりや濁りの発生、接着阻害、表面の疎水化など多種多様な問題を引き起こすことが知られている。これらは、ゴム硬化物を高温でポストキュアすることによりかなり減少させることができるが、ゴムが密閉状態で使用される場合や、耐熱性の低い樹脂などと組み合わされる部品等では、高温に曝すことができないなどの問題がある。このような低分子シロキサンは、減圧下、高温で揮発させることにより除去されるが、完全に取り除くことは困難で、１質量％前後、あるいはそれ以下の０．５質量％（５，０００ｐｐｍ程度）のレベルが残存してしまう。
　【０００３】
　この場合、例えば、特開平３−１５７４７４号公報（特許文献１）に、２００℃で１０ｍｍＨｇ以上の蒸気圧を有する低分子シロキサン含有量が５００ｐｐｍ以下である付加反応硬化型シリコーンゴム接着剤が開示され、特公平６−５４４０５号公報（特許文献２）には、重合度が２０以下の低分子シロキサン含有量が０．７５重量％以下である定着ローラーが示されている。また、特開平４−３１１７６４号公報（特許文献３）には、分子鎖両末端にＳｉＨ官能基を有するポリマーによって鎖長延長をすることにより低分子シロキサンの含有量が少ないシロキサンポリマーを得る方法が開示されている。
　しかしながら、このように低分子シロキサン含有量を低減しても、上記のような問題や、硬化物より揮発して周辺の物質に付着した低分子シロキサンが、溶剤で拭き取る等の手段でも容易に取り除くことが困難であるという問題があった。
　更に特開２００８−２５５２２７号公報（特許文献４）においては、珪素原子に直接結合した水素原子（Ｓｉ−Ｈ官能基）を有する低分子シロキサンについても、その特殊な問題点、及びそれを低減した組成物を開示している。
　【０００４】
　【特許文献１】特開平３−１５７４７４号公報
　【特許文献２】特公平６−５４４０５号公報
　【特許文献３】特開平４−３１１７６４号公報
　【特許文献４】特開２００８−２５５２２７号公報
　【発明の概要】
　【発明が解決しようとする課題】
　【０００５】
　本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、硬化物から低分子シロキサン成分の揮発量が少なく、揮発した低分子シロキサンが周囲に付着することによるくもりや濁りの発生、接着阻害、表面の疎水化などの問題がなく、更には哺乳瓶用乳首やおしゃぶりなどの赤ちゃん用品、ケーキモールドなどのキッチン用品水道周辺に使用されるパッキン、人工透析器など医療、ヘルスケア用品に安全に使用できる硬化物が得られる付加硬化型シリコーンゴム組成物、及びシリコーンゴムを提供することを目的とする。
　【課題を解決するための手段】
　【０００６】
　本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、低分子シロキサン成分として、このような無官能性の低分子シロキサン成分や分子中にＳｉＨ官能基等の反応性基を有する低分子環状シロキサン成分とは別に、Ｓｉ−ＯＨ（シラノール基）を有する低分子もまたシリコーンゴム中に含有することを知見した。
　一般的に、無官能性低分子環状シロキサンは、無官能性ポリマーや、ビニル官能性ポリマー中に含まれ、Ｓｉ−Ｈを含有する低分子環状シロキサンは、架橋剤として使用されるＳｉ−Ｈ官能性ポリマーに含まれる。
　【０００７】
　一方、シラノール基含有シロキサンは、これらポリマーには含まれないか、含まれていても極少量で問題を引き起こすレベルではない。しかしながら、シリコーンポリマーからシリコーンゴムを製造するには、補強性シリカが必須である。この補強性シリカなしでは、引張強度も伸びも小さい物理的強度が非常に小さいゴムになってしまう。ところが、この補強性シリカは、ヒュームドシリカであっても沈降シリカであっても表面に多数のシラノール基を有する親水性であるため、疎水性のシリコーンポリマーと混合し、混合状態を安定させることは非常に困難である。そのため、通常、補強性シリカの粉体をそのまま、あるいはシリコーンポリマーとの混合時に、ウエッターあるいは表面処理剤とよばれる物質で化学処理する必要がある。このような物質は、シリカのシラノール基との反応性が必要であるため、官能基を有する必要がある。
　【０００８】
　このような物質として、アルキルアルコキシシラン、アルキルシラノール（アルキルヒドロキシシラン）、アルキルクロロシラン、アルキルシラザン、シランカップリング剤などのシランやそのオリゴマーが知られている。しかしこれらは、シラノール含有シランあるいはシロキサンを含むか、反応中に分解又は再結合等によりシラノール含有物質を生成してしまう。これら官能性シランを使用せずに、シリコーンポリマーである鎖状あるいは環状の短鎖ポリシロキサンを使用する場合もあるが、これをシリカと反応させるためには、高温及び／又は分解触媒を使用する必要があり、同様にシラノール含有シラン又はシロキサンを発生してしまう。
　【０００９】
　このようなシラノール含有シラン及びシロキサンは、無官能性低分子シロキサンやＳｉ−Ｈ官能性低分子シロキサンと同様に、揮発し周囲に付着することによるくもりや濁りの発生、接点障害、接着阻害、表面の疎水化などの問題を引き起こす可能性がある。その上にこのシラノール含有シラン及びシロキサンは、シラノール基を有するために、無官能性やＳｉ−Ｈ官能性低分子シロキサンと比較して親水性が高い。即ち、水、アルコールなどのより親水性の高い液体で容易に抽出されてしまう危険性がある。例えば、哺乳瓶用の乳首やおしゃぶり用途では、唾液に抽出されて赤ちゃんに吸収されてしまう可能性が高くなり、キッチン用品では、料理用のスープ等各種水系液体に抽出される可能性が高まってしまう。更には蛇口周りのパッキンでは水道水に、医療用関連では血液などの体液、ヘルスケア関連では、汗などそれぞれ水系の液体で抽出される可能性が高まってしまう。
　【００１０】
　しかしながら、上述した先行技術で例示される低分子シロキサンは、無官能タイプの環状又は直鎖状のシロキサン（ジメチルポリシロキサン）か、ＳｉＨ官能基含有の低分子シロキサンについての記述のみで、シラノール含有低分子シロキサンについては全く触れられていない。
　【００１１】
　本発明者らは、更なる検討を行った結果、付加反応硬化型のシリコーンゴム組成物において、硬化したゴムに強度を与える補強性シリカ、これをシリコーンポリマー中に配合するための表面処理剤は必須のものであり、組成物中におけるシラノール含有低分子シラン及びシロキサンの残存は避けられないため、これらを特定のレベル以下に制御することが、上記問題を解決する上で重要であることを知見した。
　【００１２】
　即ち、付加硬化型のシリコーンゴム組成物において、重合度が１０以下の無官能性低分子シロキサン及びＳｉ−Ｈ官能性の低分子シロキサンの含有量を削減するだけでなく、重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を有する低分子シラン及びシロキサンを削減して組成物全体の０．３質量％以下とすることにより、低分子シロキサンが揮発することによる硬化物周囲の接点不良、接着不良、外観の濁りなど各種の問題、更には、Ｓｉ−ＯＨ官能性低分子シロキサンがおしゃぶりや医療器具から直接、あるいは食品や水道水を通して人体に吸収されることを危険性を減らすことができることを見出し、本発明をなすに至った。
　【００１３】
　従って、本発明は、下記に示す付加硬化型シリコーンゴム組成物及びシリコーンゴムを提供する。
　〔１〕
　（Ａ）下記平均組成式（１）
　Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２　　　　　（１）
（式中、Ｒ１は互いに同一又は異種の１価炭化水素基であり、ａは１．５〜２．８の正数である。）
で表され、一分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン：１００質量部、
　（Ｂ）珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）を一分子中に少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：０．３〜２０質量部、
　（Ｃ）補強性シリカ：５〜８０質量部、
　（Ｄ）付加反応触媒：白金族金属として（Ａ）、（Ｂ）成分の合計質量に対し、０．５〜１，０００ｐｐｍ
を含有してなり、かつ、（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量が組成物全体に対し０．００５〜０．３質量％
であり、（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量が（Ａ）成分中０．３質量％以下である
　〔２〕
　（Ａ）成分中の珪素原子結合アルケニル基に対する（Ｂ）成分中のＳｉＨ官能基のモル比がＳｉ−Ｈ／アルケニル基＝０．６〜３．０の範囲であることを特徴とする〔１〕記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
　〔３〕
　（Ｃ）成分の補強性シリカが、オルガノシラン化合物及びオルガノシラザン化合物から選ばれる少なくとも１種の表面処理剤により表面疎水化処理されたシリカである（予め、上記表面処理剤で表面疎水化処理されたシラン、あるいは、組成物の製造途中で、表面未処理のシリカ及び／又は表面疎水化処理済みのシリカを該表面処理剤の存在下に（Ａ）成分の一部又は全部と共に加熱混合することにより表面疎水化処理されたシリカである）ことを特徴とする〔１〕又は〔２〕記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
　〔４〕
　前記表面処理剤がヘキサメチルジシラザンである〔３〕記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
　〔５〕
　（Ｅ）成分が、下記式（２）〜（４）の構造で表されるオルガノポリシロキサンのいずれか１種又は２種以上である〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
　Ｍ２ｋ＋１ＱｋＯ
１／２
　ＭＤｍＯ
１／２
　ＨＯ
１／２
１／２
（ここで、ｋは０〜３の整数、ｍは０〜９の整数、ｎは１〜１０の整数であり、Ｍ＝（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２−、Ｑ＝ＳｉＯ４／２、Ｄ＝−（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２−を意味する。
）
　〔
　（Ｇ）重合度が１０以下で分子中にＳｉ−ＯＨ官能基を含有せず、かつ、Ｓｉ−Ｈ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量が（Ｂ）成分中１０．０質量％以下である〔１〕〜〔
５
　〔８〕
　（Ｂ）成分が、重合度が１１以上の、直鎖状、環状、分岐状又は三次元網状構造のオルガノハイドロジェンポリシロキサンであることを特徴とする〔１〕〜
〔５〕及び〔７〕
　〔９〕
　（Ｂ）成分が、下記式（５）で示される直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンである〔８〕記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
　【化１】
（式中、ｙは１〜９８の整数、ｚは２〜５０の整数、かつ、ｙ＋ｚは９〜１００の整数である。Ｒ２は炭素数１〜１０の非置換又は置換の１価炭化水素基で、同一であっても異なっても良い。Ｒ３は互いに独立にＲ２又は水素原子である。）
　〔１０〕
　（Ｆ）成分と（Ｇ）成分の含有量の合計が組成物全体の０．３質量％以下である
〔７〕〜〔９〕
　〔１１〕
　〔１〕〜
〔５〕及び〔７〕〜〔１０〕
　〔１２〕
　前記付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物中における、（Ｅ）成分の含有量が０．００５〜０．３質量％である〔１１〕記載のシリコーンゴム。
　〔１３〕
　前記付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物中における、（Ｆ）及び（Ｇ）成分の含有量の合計が０．３質量％以下である〔１２〕記載のシリコーンゴム。
　〔１４〕
　前記付加硬化型シリコーンゴム組成物の１次キュア（金型内硬化）後の硬化物のＢｆＲ規定に基づく２００℃×４時間での加熱減量が、０．５質量％以下である〔１１〕、〔１２〕又は〔１３〕記載のシリコーンゴム。
　【発明の効果】
　【００１４】
　本発明によれば、硬化物から低分子シロキサン成分の揮発量が少なく、揮発した低分子シロキサンが周囲に付着することによるくもりや濁りの発生、接着阻害、表面の疎水化などの問題がなく種々の用途に安全に使用できる硬化物が得られる。
　【発明を実施するための形態】
　【００１５】
　本発明の（Ａ）成分としての一分子中に平均して少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンは、組成物の主剤（ベースポリマー）であり、このアルケニル基含有オルガノポリシロキサンとしては、下記平均組成式（１）で示されるものを好適に用いることができる。ここで、一分子中のアルケニル基の平均値とは、ＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィ）分析におけるポリスチレン換算の数平均分子量（数平均重合度）から求められる一分子あたりのアルケニル基の数平均値を意味する。
　Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２　　　　　（１）
（式中、Ｒ１は互いに同一又は異種の炭素数１〜１０、好ましくは１〜８の非置換又は置換１価炭化水素基であり、ａは１．５〜２．８、好ましくは１．８〜２．５、より好ましくは１．９５〜２．０５の正数である。）
　【００１６】
　ここで、上記Ｒ１で示される珪素原子に結合した非置換又は置換の１価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基；ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基；ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基、オクテニル基等のアルケニル基や、これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭素、塩素等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したもの、例えばクロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフロロプロピル基、シアノエチル基等が挙げられるが、全Ｒ１の９０％以上がメチル基であることが好ましい。
　【００１７】
　また、一分子中のＲ１のうち少なくとも２個はアルケニル基（炭素数２〜８のものが好ましく、更に好ましくは２〜６であり、特に好ましくはビニル基である。）であることが必要である。なお、アルケニル基の含有量は、オルガノポリシロキサン中５．０×１０−６〜５．０×１０−３ｍｏｌ／ｇ、特に１．０×１０−５〜１．０×１０−３ｍｏｌ／ｇとすることが好ましい。アルケニル基の量が５．０×１０−６ｍｏｌ／ｇより少ないとゴム硬度が低く、十分なシール性が得られなくなってしまう場合があり、また５．０×１０−３ｍｏｌ／ｇより多いと架橋密度が高くなりすぎて、脆いゴムとなってしまう場合がある。このアルケニル基は、分子鎖末端の珪素原子に結合していても、分子鎖途中の珪素原子に結合していても、両者に結合していてもよい。
　【００１８】
　このオルガノポリシロキサンの構造は、通常、主鎖が基本的にジオルガノシロキサン単位の繰返しからなり、分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基で封鎖された直鎖状構造を有するが、部分的には分岐状の構造、環状構造などであってもよい。分子量については、特に限定なく、粘度の低い液状のもの（通常、回転粘度計等による２５℃における粘度が１００〜１，０００，０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは３００〜５００，０００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは１，０００〜１００，０００ｍＰａ・ｓ程度）から、粘度の高い（あるいは室温（２５℃）においてほとんど流動性のない）生ゴム状（例えば、２５℃における粘度が１，０００，０００ｍＰａ・ｓを超えて、特に２，０００，０００〜１０，０００，０００ｍＰａ・ｓ（平均重合度が３，０００〜１０，０００）程度あるいはそれ以上の高粘度（高重合度））のものまで使用できる。ここで、平均重合度はＧＰＣ分析から求められるポリスチレン換算数平均重合度を意味する。
　【００１９】
　更に、（Ａ）成分のアルケニル基含有オルガノポリシロキサン（ベースポリマー）としては、従来技術において記載した無官能性の（即ち（Ａ）成分と（Ｂ）成分とのヒドロシリル化付加反応に関与する官能性基を有さない）低分子シロキサン成分の含有量が所定量以下に低減されたものであることが好ましい。具体的には、（Ｆ）成分として、重合度が１０以下の官能基を有しない低分子シロキサンの含有量が、（Ａ）成分中に０〜０．３質量％、好ましくは０〜０．２質量％、より好ましくは０〜０．１質量％であることが望ましい。（Ｆ）成分の含有量が０．３質量％を超えると揮発により周辺部品等に悪影響を与えてしまう。なお、本発明において官能基とは（Ａ）成分と（Ｂ）成分とのヒドロシリル化付加反応に関与する基（アルケニル基、Ｓｉ−Ｈ基）及びＳｉ−ＯＨ基を示す。
　【００２０】
　（Ｆ）成分として、より具体的には、下記式（６）
　【化２】
（式中、ｘは３〜１０の整数であり、Ｒ１は上述の通りである。）
で示される環状構造のジオルガノシクロポリシロキサンが挙げられ、官能基（アルケニル基、Ｓｉ−Ｈ基及びＳｉ−ＯＨ基）を含有しない。
　【００２１】
　（Ｆ）成分を低減する方法としては、１０〜１０，０００Ｐａの減圧状態で２００〜３００℃程度の高温加熱下に低分子シロキサン成分を気化除去する方法や、該気化除去中あるいはこの気化除去の後に、更に不活性ガスを吹き込んで気化を促進する方法などが挙げられる。
　【００２２】
　なお、この（Ａ）成分のアルケニル基含有オルガノポリシロキサン中には、後述する（Ｅ）成分又は（Ｇ）成分は、通常、実質的に問題となるレベルでは含有されていない。
　【００２３】
　（Ｂ）成分は、一分子中に珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）を少なくとも２個（通常、２〜３００個）、好ましくは３個以上（例えば、３〜２００個）、更に好ましくは４〜１５０個程度含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、分子中のＳｉＨ官能基が前記（Ａ）成分中の珪素原子に結合したアルケニル基とヒドロシリル化付加反応により架橋して組成物を硬化させるための硬化剤（架橋剤）として作用するものである。
　【００２４】
　この（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、例えば、下記平均組成式（７）
　Ｒ２ｂＨｃＳｉＯ（４−ｂ−ｃ）／２　　　　　（７）
（式中、Ｒ２は互いに独立に炭素数１〜１０の非置換又は置換の１価炭化水素基である。またｂは０．７〜２．１、ｃは０．００１〜１．０で、かつｂ＋ｃは０．８〜３．０を満足する正数である。）
で示され、一分子中に少なくとも２個（通常、２〜３００個）、好ましくは３個以上（例えば、３〜２００個）、より好ましくは４〜１５０個程度の珪素原子結合水素原子を有するものの１種又は２種以上が好適に用いられる。
　【００２５】
　ここで、Ｒ２の１価炭化水素基としては、Ｒ１で例示したものと同様のものを挙げることができるが、アルケニル基を有しないものが好ましい。また、ｂは０．７〜２．１、好ましくは０．８〜２．０、ｃは０．００１〜１．０、好ましくは０．０１〜１．０、ｂ＋ｃは０．８〜３．０、好ましくは１．０〜２．５を満足する正数である。
　【００２６】
　この場合、一分子中の珪素原子の数（又は重合度）は２〜３００個、好ましくは３〜２５０個、より好ましくは４〜２００個、更に好ましくは５〜１５０個、とりわけ好ましくは１１〜１００個程度の室温（２５℃）で液状（通常、回転粘度計等で０．１〜１，０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは０．５〜５００ｍＰａ・ｓ程度）のものが好適に用いられる。
　なお、珪素原子に結合する水素原子は、分子鎖末端、分子鎖の途中（分子鎖非末端）のいずれの珪素原子に結合したものであってもよく、両方に位置するものであってもよい。
　【００２７】
　オルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造は、直鎖状、環状、分岐状、三次元網状のいずれの構造であってもよいが、直鎖状、分岐状又は三次元網状構造のオルガノハイドロジェンポリシロキサンであるか、オルガノハイドロジェンシクロポリシロキサン（即ち、オルガノハイドロジェンシロキサン単位のみからなる環状重合体）であるものから選ばれる１種又は２種以上であることが好ましく、また、重合度（分子中の珪素原子の数）が１１以上のオルガノハイドロジェンポリシロキサン、一分子中に少なくとも４個のＳｉＨ官能基を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンから選ばれる１種又は２種以上であることが好ましく、特には、重合度（分子中の珪素原子の数）が１１以上で、一分子中に少なくとも４個のＳｉＨ官能基を含有する、直鎖状、環状、分岐状又は三次元網状構造のオルガノハイドロジェンポリシロキサンから選ばれる１種又は２種以上であることが好ましい。
　【００２８】
　ここで、直鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、特に下記式（５）で例示されるものを挙げることができる。
　【化３】
　【００２９】
　式（５）中、ｙは１〜９８の整数、ｚは２〜１５０の整数、かつ、ｙ＋ｚは９〜３００の整数である。Ｒ２は上記と同様であり、Ｒ３はＲ２又は水素原子である。更に全Ｒ２のうち９０％以上がメチル基であることが好ましい。
　【００３０】
　また、環状構造のオルガノハイドロジェンポリシロキサンである場合には、全ての繰返し単位がオルガノハイドロジェンシロキサン単位（例えば、Ｒ２ＨＳｉＯ２／２で示される２官能性シロキサン単位）のみからなるオルガノハイドロジェンシクロポリシロキサンであるか、あるいは、分子中に上記オルガノハイドロジェンシロキサン単位の他に、ジオルガノシロキサン単位（例えば、Ｒ２２ＳｉＯ２／２）を繰返し単位の一部として含有するジオルガノシロキサン・オルガノハイドロジェンシロキサン環状共重合体である場合には、重合度（分子中の珪素原子数）が１１以上の高重合環状体であるか、又は、分子中のＳｉＨ官能性基の数（即ち、分子中のオルガノハイドロジェンシロキサン単位の繰返し数）が４個以上の高濃度ＳｉＨ官能性であるものが望ましい。
　【００３１】
　また、分子中の全炭素原子数（例えば、Ｒ２中の炭素原子の総数）に対する珪素原子に結合する全水素原子数の比は、モル比で、好ましくは［水素原子］／［炭素原子］＜０．６、より好ましくは０．０５＜［水素原子］／［炭素原子］≦０．５、更に好ましくは０．１≦［水素原子］／［炭素原子］≦０．４、とりわけ好ましくは０．２５≦［水素原子］／［炭素原子］≦０．４である。０．６以下だとＳｉＨ官能基の密度が高すぎないため発泡することがなく、０．０５以上だと、反応が遅すぎないため成形不良が発生しない。
　【００３２】
　上記（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとして具体的には、例えば、１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサン、トリス（ハイドロジェンジメチルシロキシ）メチルシラン、トリス（ハイドロジェンジメチルシロキシ）フェニルシラン、メチルハイドロジェンシクロポリシロキサン、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・メチルフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、（ＣＨ３）２ＨＳｉＯ１／２単位と（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位とからなる共重合体、（ＣＨ３）２ＨＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位とからなる共重合体、（ＣＨ３）２ＨＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位と（Ｃ６Ｈ５）３ＳｉＯ１／２単位とからなる共重合体などや、これら各例示化合物において、メチル基の一部又は全部がエチル基、プロピル基等の他のアルキル基やフェニル基等で置換されたものなどが挙げられる。
　【００３３】
　（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの配合量は、（Ａ）成分１００質量部に対して０．３〜２０質量部、好ましくは０．５〜１５質量部、より好ましくは０．８〜１０質量部である。（Ｂ）成分の配合量が少なすぎると架橋点が少なくなる（架橋密度が低くなる）ため、ゴム状の弾性体（ゴム硬化物）が得られなくなり、多すぎるとかえって架橋点の分散により、やはり十分なゴム物性が得られない。
　【００３４】
　更に、上記（Ｂ）成分中のオルガノポリシロキサンの珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）と（Ａ）成分中の珪素原子に結合するアルケニル基の総量とのモル比が、ＳｉＨ官能基／アルケニル基＝０．６〜３．０、特に０．８〜２．５であることが好ましい。この比が０．６より大きいと十分に架橋したゴムが得られ、３．０より小さいと未反応のＳｉＨ官能基含有低分子シロキサンが硬化後に残存しない。
　【００３５】
　この（Ｂ）成分の架橋剤としてのオルガノハイドロジェンポリシロキサンから由来する、前記した（Ｇ）重合度が１０以下で分子中にＳｉ−ＯＨ官能基を含有せず、かつ、珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンは、例えば、重合度が１０以下のジオルガノシロキサン・オルガノハイドロジェンシロキサン環状共重合体、特に、下記式（８）
　【化４】
（式中、ｏは１〜９の整数、ｐは１〜９の整数（特には１〜３の整数）、かつ、ｏ＋ｐは３〜１０の整数である。Ｒ２は上記の通りであるが、アルケニル基を有しない。）
で示される環状オルガノハイドロジェンポリシロキサン、とりわけ分子中のＳｉＨ官能性基の数（即ち、分子中のオルガノハイドロジェンシロキサン単位の繰返し数ｐ）が１〜３個とＳｉＨ官能性基濃度が低く、かつ重合度（分子中の珪素原子数ｏ＋ｐ）が１０以下の低分子環状シロキサンを含むものであり、アルケニル基及びＳｉ−ＯＨ基を含有しない。
　【００３６】
　（Ｇ）成分の含有量は、（Ｂ）成分組成物全体の質量に対し０〜１０．０質量％、好ましくは０〜８．０質量％、より好ましくは０〜５．０質量％に低減されることが望ましい。これは、ＳｉＨ官能基を有する低分子シロキサンが、硬化物中に残存した場合、雰囲気中に揮発して周囲に付着することにより様々な問題を引き起こすだけでなく、更には、ＳｉＨ官能基を有するため、雰囲気中に揮発し、一旦周辺の物質に付着したＳｉＨ官能基低分子シロキサンは、溶剤で拭き取る等の手段では容易に取り除くことも困難であるという問題を回避するために必須とされるものである。
　【００３７】
　これらＳｉＨ基含有低分子環状シロキサンのうち、一部あるいは大半の付加反応性の高い架橋剤はゴムの架橋反応により硬化物内のシロキサンマトリックス中に組み込まれるが、特に、分子中のＳｉＨ官能性基の数（特には、Ｒ２ＨＳｉＯ２／２単位等で示される２官能性シロキサン単位中のＳｉＨ基など、分子鎖途中（非末端）の珪素原子に結合した水素原子としての比較的付加反応性が低いＳｉＨ基の数）が１〜３個とＳｉＨ官能性基濃度が低く、また、分子中にＲ２２ＳｉＯ２／２単位等のジオルガノシロキサン単位を１個以上有し、かつ重合度（分子中の珪素原子数）が１０以下の低分子環状シロキサンは、付加反応性が低いため、未反応のＳｉＨ官能基を持つ低分子シロキサンとして、そのままフリーの状態で硬化物内に残存してしまう。これが保管時や使用時に雰囲気中に揮発して周辺部品等に付着すると、接点障害・接着不良・表面の疎水化・外観変化など多大な問題を引き起こしてしまう。特にＳｉＨ基含有低分子環状シロキサンが（Ｂ）成分中に１０．０質量％よりも多く残存すると、硬化後でも多量に残存してしまう場合があるため、悪影響が大きい。
　【００３８】
　これらＳｉＨ基含有の低分子シロキサンを除去する方法は、いかなる方法でも良いが、従来の無官能性の低分子シロキサンを除去する際に適用されたような高温でかつ長時間の加熱処理により溜去する方法は、ＳｉＨ官能基の反応性が高いため好ましくはない。低分子シロキサンを除去する際の温度としては、好ましくは２１０℃以下、より好ましくは２００℃以下である。２１０℃を超える温度の場合、薄膜蒸留器のようなオイルが長時間高温に曝されない装置を使用する必要がある。また、２１０℃以下の温度の場合は、装置内の撹拌を十分に行うだけでなく、不活性ガスの強制吹き込み（バブリング）のように、低分子シロキサンの揮発を促進する方法が好ましい。
　低分子シロキサンを揮発させる方法は、減圧下で高温撹拌により系外に揮発させる方法が一般的である。この場合、１，０００〜１Ｐａの減圧下、１５０〜２１０℃の温度で１０分〜１０時間で揮発させることが好ましい。
　【００３９】
　（Ｃ）成分の補強性シリカとしては、沈殿シリカ（沈降シリカ、湿式シリカ）及びヒュームドシリカ（煙霧質シリカ、乾式シリカ）が広く使用されている。
　【００４０】
　ここで、沈殿シリカとしては、ＢＥＴ法による比表面積が１００ｍ２／ｇ以上（例えば１００〜３００ｍ２／ｇ）、好ましくは１２０〜２５０ｍ２／ｇ、より好ましくは１５０〜２２０ｍ２／ｇのものを用いることが望ましい。比表面積が１００ｍ２／ｇより小さいと目的とする高引裂きかつ高伸長なゴムが得られなくなってしまう。
　また、ＤＢＰ吸油量として、１００〜２５０ｍｌ／１００ｇのものを用いることが好ましく、１５０〜２２０ｍｌ／１００ｇのものを用いることがより好ましい。ＤＢＰ吸油量が上記範囲より小さいと十分なゴム強度が得られない場合があり、上記範囲を超えると圧縮永久歪が著しく悪化してしまう場合がある。
　【００４１】
　ヒュームドシリカとしては、ＢＥＴ法による比表面積が５０ｍ２／ｇ以上、好ましくは１００ｍ２／ｇ以上、より好ましくは１２０〜３５０ｍ２／ｇ、更に好ましくは１５０〜３２０ｍ２／ｇのものを用いることが望ましい。比表面積が小さ過ぎると目的とする高引裂きで高伸長なゴムが得られなくなってしまう。
　本発明においては、沈殿シリカとヒュームドシリカを組み合わせて用いてもこれらの一方を用いても構わないが、ヒュームドシリカを用いることがより好ましい。
　【００４２】
　これら微粉末シリカは、そのまま用いても構わないが、表面疎水化処理剤で予め処理したものを使用すること、又は前記（Ａ）及び／又は（Ｂ）成分のオルガノポリシロキサンとの混練時に表面処理剤を添加して処理することにより使用することが好ましい。これら表面処理剤は、アルキルアルコキシシラン、アルキルヒドロキシシラン、アルキルクロロシラン、アルキルシラザン、シランカップリング剤、低分子シロキサンポリマー、チタネート系処理剤、脂肪酸エステルなど公知のいかなるものでもよいが、好ましくはアルキルジシラザン、より好ましくはヘキサメチルジシラザンである。これら表面処理剤は、１種で用いてもよく、また２種以上を同時に又は異なるタイミングで用いても構わない。これら表面処理剤の使用量は、補強性シリカ１００質量部に対して、通常、０．５〜５０質量部、好ましくは１〜４０質量部、より好ましくは２〜３０質量部程度とすることができる。表面処理剤の使用量は、上記範囲内であると組成物中に処理剤又はその分解物が残らず、流動性が得られ、経時で粘度が上昇しない。また、多すぎても少なすぎても、ゴム強度が低下してしまう場合がある。
　【００４３】
　（Ｃ）成分の微粉末シリカの配合量は、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分の合計１００質量部に対し、５〜８０質量部、好ましくは１０〜６０質量部、より好ましくは２０〜６０質量部である。配合量が５質量部より少ないと十分なゴム強度が得られず、また８０質量部より多いと、配合が困難になってしまうだけでなく、圧縮永久歪が高くなってしまう。
　【００４４】
　（Ｄ）成分の付加反応触媒としては、白金黒、塩化第２白金、塩化白金酸、塩化白金酸と１価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯体、塩化白金酸とビニルシロキサンとの錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒などの公知の白金属金属触媒が挙げられる。なお、この付加反応触媒の配合量は触媒量とすることができ、通常、白金族金属として（Ａ）、（Ｂ）成分の合計質量に対し、０．５〜１，０００ｐｐｍ、特に１〜５００ｐｐｍ程度である。
　【００４５】
　（Ｅ）成分の重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基（シラノール基）を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンは、下記平均組成式（２）〜（４）のいずれか
　Ｍ２ｋ＋１ＱｋＯ
１／２
　ＭＤｍＯ
１／２
　ＨＯ
１／２
１／２
（ここで、ｋは０〜３の整数、ｍは０〜９の整数、ｎは１〜１０の整数であり、Ｍ＝（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２−、Ｑ＝ＳｉＯ４／２、Ｄ＝−（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２−を意味する（以下同じ）。）
で示され、アルケニル基及びＳｉＨ基を含有しない。
　【００４６】
　式（２）のオルガノポリシロキサンとしては、例えば、
　（ＣＨ３）３Ｓｉ−ＯＨ、［（ＣＨ３）３ＳｉＯ］３Ｓｉ−ＯＨ、
　［（ＣＨ３）３ＳｉＯ］３ＳｉＯ［（ＣＨ３）３ＳｉＯ］２Ｓｉ−ＯＨ、
［（ＣＨ３）３ＳｉＯ］３ＳｉＯ［（ＣＨ３）３ＳｉＯ］２ＳｉＯ［（ＣＨ３）ＳｉＯ］２Ｓｉ−ＯＨなど、
　式（３）のオルガノポリシロキサンとしては、例えば、
（ＣＨ３）３ＳｉＯ（ＣＨ３）２Ｓｉ−ＯＨ、（ＣＨ３）３ＳｉＯ（ＣＨ３）２ＳｉＯ（ＣＨ３）２Ｓｉ−ＯＨ、（ＣＨ３）３ＳｉＯ（ＣＨ３）２ＳｉＯ（ＣＨ３）２ＳｉＯ（ＣＨ３）２Ｓｉ−ＯＨなど、
　式（４）のオルガノポリシロキサンとしては、
（ＣＨ３）２Ｓｉ（ＯＨ）２、（ＯＨ）（ＣＨ３）２ＳｉＯ（ＣＨ３）２Ｓｉ（ＯＨ）
などが挙げられるが、その他には、
［（ＣＨ３）３ＳｉＯ］３ＳｉＯ（ＣＨ３）２Ｓｉ−ＯＨ、
［（ＣＨ３）３ＳｉＯ］３ＳｉＯ（ＣＨ３）２ＳｉＯ［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］２Ｓｉ−ＯＨ、
などのＭ２ｎ＋３ＱＤＱｎ−Ｈ構造を有するポリシロキサン、
［（ＣＨ３）３ＳｉＯ］３ＳｉＯ（ＣＨ３）２ＳｉＯ（ＣＨ３）２Ｓｉ−ＯＨ、
などのＭ２ｎ＋３ＱＤｎ−Ｈ構造を有するポリシロキサンが挙げられ、これらに限定されるものではない。
　【００４７】
　（Ｅ）成分の含有量としては、シリコーンゴム組成物全体中の０．００５〜０．３質量％、好ましくは、０．００５〜０．２５質量％、より好ましくは、０．００５〜０．２０質量％である。含有量が０．３質量％より多いと、哺乳瓶乳首やキッチン用品等に使用された場合、人体に移行してしまう可能性が大きくなる。
　これら（Ｅ）成分は、主として（Ｃ）成分の補強性シリカを表面疎水化する工程で生成され系内に残ってしまうものである。（Ａ）成分のポリマーとの配合前に補強性シリカ単体で（Ｅ）成分の含有量を低下させる場合は、補強性シリカの表面疎水化後に減圧乾燥、加熱乾燥、あるいは減圧加熱乾燥などの工程が必要である。（Ａ）成分のポリマーとシリカを混合する場合に表面処理剤を加えて疎水化処理を実施する際は、表面処理剤の量を最小限にし、更には混合中に減圧や加熱により処理剤あるいはその分解物を揮発させる方法が（Ｅ）成分の含有量を低下させるのに効果的である。
　【００４８】
　これらの成分以外に、必要に応じて、表面処理用の水、石英粉、珪藻土、炭酸カルシウムのような充填剤や、カーボンブラック、導電性亜鉛華、金属粉等の導電剤、窒素含有化合物やアセチレン化合物、リン化合物、ニトリル化合物、カルボキシレート、錫化合物、水銀化合物、硫黄化合物等のヒドロシリル化反応制御剤、酸化鉄、酸化セリウムのような耐熱剤、ジメチルシリコーンオイル等の内部離型剤、接着性付与剤、チクソ性付与剤等を本発明の目的を損なわない範囲で配合することは任意とされる。
　【００４９】
　本発明の付加硬化型シリコーンゴム組成物は、ニーダー、プラネタリーミキサーなどの通常の混合撹拌器、混練器等を用いて上記各成分を均一に混合することにより調製することができる。
　【００５０】
　本発明において、これら低分子シロキサン含有量の測定方法は、サンプルびん中に採取した試料１ｇにアセトン１０ｃｃを添加して室温（２５℃）で２４時間放置した後、該アセトン中に抽出された低分子シロキサンをガスクロマトグラフ分析（ＦＩＤ検出器）により測定する。なお、この場合、シラノール基含有低分子シロキサン、無官能低分子シロキサン成分及びＳｉＨ含有低分子シロキサン成分の判別はＧＣ−ＭＳ及びＳｉ２９−ＮＭＲにより同定、判別することができる。
　【００５１】
　本発明の付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化条件としては、公知の付加反応硬化型シリコーンゴム組成物と同様でよく、例えば常温でも十分硬化するが、必要に応じて加熱してもよく、この場合、８０〜２５０℃、特に１２０〜２２０℃で３秒〜１０分間、特に５秒〜３分間加熱することにより硬化することができる。
　【００５２】
　本発明のシリコーンゴム組成物を硬化して得られるシリコーンゴム硬化物に関しても、硬化前の組成物と同様に、硬化物全体に対して（Ｅ）成分が０．００５〜０．３質量％、好ましくは０．００５〜０．２質量％、より好ましくは０．００５〜０．１質量％、前記（Ｆ）成分と（Ｇ）成分の合計が０〜０．３質量％、好ましくは０〜０．２５質量％、特に０〜０．２質量％のものが好ましい。
　なお、（Ａ）、（Ｂ）成分として（Ｆ）、（Ｇ）成分の少ないものを使用し、また（Ｅ）成分について上述した処理を行うことで、上記含有量とすることができるが、得られた硬化物を減圧や加熱下に曝せば、上記成分を減量することができる。
　【００５３】
　なお、シリコーンゴム硬化物の加熱減量については、ＢｆＲ（Ｂｕｎｄｅｓｉｎｓｔｉｔｕｔ　ｆｕｒ　Ｒｉｓｉｋｏｂｅｗｅｒｔｕｎｇ）の食品接触材料に関する勧告１５章シリコーンにおいて、２００℃／４時間での加熱減量が０．５質量％以下との指針もあり、これら低分子シロキサンを低減することにより、本加熱減量も０．５質量％とすることができる。
　【００５４】
　このようにして得られた付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物は、低分子シロキサン、特にシラノール基を有する低分子シロキサン成分量が特定量以下であるために、ゴム硬化物から哺乳瓶乳首、水道水周辺パッキン、医療器具のシール材、各種キッチン用品などの用途において、水系液体により直接、間接に体内に吸収される危険性を低減するだけでなく、低分子シロキサンが揮発して周囲に付着することによるくもりや濁りの発生、接着阻害、表面の疎水化などの問題解決がはかれるものである。
　【実施例】
　【００５５】
　以下、実施例及び比較例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　なお、下記の例において、（Ａ）成分中の（Ｆ）成分の含有量及び（Ｂ）成分中の（Ｇ）成分の含有量は、ＧＣ−ＭＳ分析及びＳｉ２９−ＮＭＲにより同定、分析したものであり、組成物全体中及びシリコーンゴム硬化物中の（Ｆ）成分、（Ｇ）成分、（Ｅ）成分含有量は、前記した低分子シロキサン含有量の測定方法に従って、アセトン抽出後にＧＣ−ＭＳ分析及びＳｉ２９−ＮＭＲにより同定、分析したものである。
　【００５６】
　更に、親水性分子の抽出については、抽出溶剤をアセトンからエチレングリコールに変更して実施した。溶剤の性質により検出精度は低下してしまうが、より疎水性の低い物質が選択的に抽出される結果になっている。
　【００５７】
　［測定方法］
　請求項１４に記載の加熱減量については、ＢｆＲ（Ｂｕｎｄｅｓｉｎｓｔｉｔｕｔ　ｆｕｒ　Ｒｉｓｉｋｏｂｅｗｅｒｔｕｎｇ）による食品接触材料に関する勧告書１５章Ｓｉｌｉｃｏｎｅの記載に基づき、次のように実施した。
　厚さ約２ｍｍの硬化シートから総重量が約１０ｇになるよう２枚のシートを切り出し、塩化カルシウムを敷いたデシケーター中に２０〜２６℃で４８時間放置する。その後取り出して直ぐに重量を測定後、２００℃のオーブンに入れる。４時間後、取り出してデシケーター中で３０分冷却させた後、重量を測定し、オーブン前後での重量変化を計算する。
　【００５８】
　［参考例］
　下記のビニル基含有オルガノポリシロキサン（（Ａ）成分）中の低分子シロキサン及びオルガノハイドロジェンポリシロキサン（（Ｂ）成分）中の低分子シロキサンは、以下のようにして低減した。
　（Ａ）成分のビニル基含有オルガノポリシロキサン中の低分子シロキサン（無官能性低分子シロキサン（（Ｆ）成分））は、約１００Ｐａの減圧下で試料を撹拌下に２００℃で６時間加熱して低分子シロキサン成分を除去した後、更に窒素ガスを試料中に吹き込んで（バブリングして）、４時間除去操作を行った後、最後に５０Ｐａ以下の減圧下に２５０℃で２時間加熱除去操作を行って、低分子シロキサン成分を低減した。
　（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサン中の低分子シロキサン（主としてＳｉＨ基含有低分子シロキサン（（Ｇ）成分）と無官能性低分子シロキサン（（Ｆ）成分）とを含む）は、約１００Ｐａの減圧下で試料を撹拌下に１８０℃で６時間加熱して低分子シロキサン成分を除去した後、更に、窒素ガスを試料中に吹き込んで（バブリングして）、４時間除去操作を行った。更に、２０Ｐａ以下の減圧状態で２００℃に昇温した熱盤上を１００μｍ以下の薄膜状で試料（オイル状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン）を流し、低分子シロキサン成分を低減した。
　【００５９】
　［実施例１］
　両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が５００のジメチルポリシロキサン（Ａ１）［（Ｆ）成分の含有量＝０．０５質量％］６５質量部、比表面積が２００ｍ２／ｇであるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロジル２００）３０質量部、ヘキサメチルジシラザン５質量部、水２．０質量部を室温で３０分混合後、約１００ｍｍＨｇの減圧下、１５０℃に昇温して２時間、更に１８０℃で１時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。
　【００６０】
　このシリコーンゴムベース１００質量部に、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が２５０のジメチルポリシロキサン（Ａ２）［（Ｆ）成分の含有量＝０．０３質量％］３０質量部を入れ、３０分撹拌を続けた後、更に架橋剤として下記式
　【化５】
で示される両末端及び側鎖にＳｉＨ官能基を（分子中に合計８個）有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ１）［（Ｇ）成分の含有量＝５．９質量％］を１．６質量部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝１．３］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５質量部を添加し、１５分撹拌を続けてシリコーンゴム組成物を得た。
　このシリコーンゴム組成物全体中の（Ｅ）成分、（Ｇ）成分、（Ｆ）成分含有量を測定した結果、それぞれ０．１１０質量％、０．０７３質量％、０．０７０質量％であり、（Ｆ）成分のうち環状構造のものが０．０６１質量％であった。その詳細を表１、エチレングリコールによる抽出結果を表２に記した。
　【００６１】
　このシリコーンゴム組成物に白金触媒（Ｐｔ濃度１質量％）０．１質量部を混合し、１２０℃／１０分のプレスキュア後、厚さ２ｍｍのゴムシートを得た。このゴムシートより、アセトン抽出（２５℃×２４時間浸漬）により含有する重合度が１０以下の低分子シロキサンを測定した結果を表１に示した。（Ｅ）成分、（Ｇ）成分、（Ｆ）成分含有量を測定した結果、それぞれ０．０７６質量％、０．００６質量％、０．０４４質量％であり、（Ｆ）成分のうち環状構造のものが０．０２９質量％であった。その詳細を表１、エチレングリコールによる抽出結果を表２に記した。更に、この硬化物の２００℃／４時間での重量減少をＢｆＲ規定に基づいて測定した結果、０．２８％であった。
　【００６２】
　［実施例２］
　両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が５００の実施例１のジメチルポリシロキサン（Ａ１）６０質量部、比表面積が１３０ｍ２／ｇであるヒュームドシリカの表面をジメチルジクロロシランにより疎水化処理したヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロジルＲ９７２）４０質量部、ヘキサメチルジシラザン３質量部、ジビニルテトラメチルジシラザン０．２質量部、水２．０質量部を室温で３０分混合後、約２００ｍｍＨｇの減圧下、１５０℃に昇温して３時間、更に１７０℃に昇温して２時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。
　【００６３】
　このシリコーンゴムベース１０５質量部に、上記の平均重合度が５００のジメチルポリシロキサン（Ａ１）２０質量部、及び両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され側鎖にビニル基を有する平均重合度が１８０のジメチルポリシロキサン（Ａ３）［ビニル基含有量０．０００５２ｍｏｌ／ｇ、（Ｆ）成分の含有量＝０．０４質量％］３０質量部を入れ、３０分撹拌を続けた後、更に架橋剤として下記式
　【化６】
で示される側鎖にＳｉＨ官能基を２０個有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ２）［（Ｇ）成分の含有量＝３．６質量％］を３．０質量部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝１．８］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５質量部を添加し、１５分撹拌を続けてシリコーンゴム組成物を得た。
　このシリコーンゴム組成物全体中の（Ｅ）成分、（Ｇ）成分、（Ｆ）成分含有量を測定した結果、それぞれ０．１７６質量％、０．０９４質量％、０．０８２質量％であり、（Ｆ）成分のうち環状構造のものが０．０６１質量％であった。
　【００６４】
　このシリコーンゴム組成物に白金触媒（Ｐｔ濃度１質量％）０．１質量部を混合し、１２０℃／１０分のプレスキュア後、厚さ２ｍｍのゴムシートを得た。このゴムシートより、アセトン抽出（２５℃×２４時間浸漬）により含有する重合度が１０以下の低分子シロキサンを測定した結果を表１に示した。（Ｅ）成分、（Ｇ）成分、（Ｆ）成分含有量を測定した結果、それぞれ０．１３５質量％、０．０１５質量％、０．０７１質量％であり、（Ｆ）成分のうち環状構造のものが０．０４２質量％であった。その詳細を表１、エチレングリコールによる抽出結果を表２に記した。更に、この硬化物の２００℃／４時間での重量減少をＢｆＲ規定に基づいて測定した結果、０．３４％であった。
　【００６５】
　［実施例３］
　両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が４５０のジメチルポリシロキサン（Ａ４）［（Ｆ）成分の含有量＝０．５４質量％］７０質量部、比表面積が３００ｍ２／ｇであるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロジル２００）３０質量部、ヘキサメチルジシラザン６質量部、水２．０質量部を室温で３０分混合後、約１００ｍｍＨｇの減圧下、１５０℃に昇温して２時間、更に１８０℃で２時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。
　【００６６】
　このシリコーンゴムベース１０８質量部に、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が２５０の実施例１のジメチルポリシロキサン（Ａ２）３０質量部を入れ、３０分撹拌を続けた後、更に架橋剤として下記式
　【化７】
で示される側鎖にＳｉＨ官能基を３５個有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ３）［（Ｇ）成分の含有量＝１．８質量％］を２．０質量部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝１．５］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５質量部を添加し、２本ロールで１５分ロール練を続けてシリコーンゴム組成物を得た。
　このシリコーンゴム組成物全体中の（Ｅ）成分、（Ｇ）成分、（Ｆ）成分含有量を測定した結果、それぞれ０．１８８質量％、０．０３９質量％、０．３４４質量％であり、（Ｆ）成分のうち環状構造のものが０．３２８質量％であった。
　【００６７】
　このシリコーンゴム組成物に白金触媒（Ｐｔ濃度１質量％）０．１質量部を混合し、１２０℃／１０分のプレスキュア後、厚さ２ｍｍのゴムシートを得た。このゴムシートより、アセトン抽出（２５℃×２４時間浸漬）により含有する重合度が１０以下の低分子シロキサンを測定した結果を表１に示した。（Ｅ）成分、（Ｇ）成分、（Ｆ）成分含有量を測定した結果、それぞれ０．１２９質量％、０．００３質量％、０．３１５質量％であり、（Ｆ）成分のうち環状構造のものが０．２９８質量％であった。その詳細を表１、エチレングリコールによる抽出結果を表２に記した。更に、この硬化物の２００℃／４時間での重量減少をＢｆＲ規定に基づいて測定した結果、０．３２％であった。
　【００６８】
　［実施例４］
　両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が５００の実施例１のジメチルポリシロキサン（Ａ１）６５質量部、比表面積が２００ｍ２／ｇであるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロジル２００）３０質量部、ヘキサメチルジシラザン５質量部、水２．０質量部を室温で３０分混合後、約１００ｍｍＨｇの減圧下１５０℃に昇温して２時間、更に１８０℃に昇温して１時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。
　【００６９】
　このシリコーンゴムベース１００質量部に、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が２５０のジメチルポリシロキサン（Ａ２）１５質量部、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され側鎖にビニル基を有する平均重合度が１８０の実施例２のジメチルポリシロキサン（Ａ３）１５質量部を入れ、３０分撹拌を続けた後、更に架橋剤として下記式
　【化８】
で示される両末端及び側鎖にＳｉＨ官能基を（分子中に合計４個）有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ４）［（Ｇ）成分の含有量＝６０．０質量％］を４．１質量部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝２．３］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５質量部を添加し、１５分撹拌を続けてシリコーンゴム組成物を得た。
　このシリコーンゴム組成物全体中の（Ｅ）成分、（Ｇ）成分、（Ｆ）成分含有量を測定した結果、それぞれ０．０８８質量％、１．７５９質量％、０．０５４質量％であり、（Ｆ）成分のうち環状構造のものが０．４０２質量％であった。
　このシリコーンゴム組成物に白金触媒（Ｐｔ濃度１質量％）０．１質量部を混合し、１２０℃／１０分のプレスキュア後、厚さ２ｍｍのゴムシートを得た。このゴムシートより、アセトン抽出（２５℃×２４時間浸漬）により含有する重合度が１０以下の低分子シロキサンを測定した結果を表１に示した。（Ｅ）成分、（Ｇ）成分、（Ｆ）成分含有量を測定した結果、それぞれ０．０７３質量％、０．０４８質量％、０．０３５質量％であり、（Ｆ）成分のうち環状構造のものが０．０２７質量％であった。その詳細を表１、エチレングリコールによる抽出結果を表２に記した。更に、この硬化物の２００℃／４時間での重量減少をＢｆＲ規定に基づいて測定した結果、０．２９％であった。
　【００７０】
　［比較例１］
　実施例１の両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が５００のジメチルポリシロキサン（Ａ１）６５質量部、比表面積が２００ｍ２／ｇであるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロジル２００）３０質量部、ヘキサメチルジシラザン６質量部、水２．０質量部を室温で３０分混合後、常圧で１５０℃に昇温して３時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。
　【００７１】
　このシリコーンゴムベース１００質量部に、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された実施例１の平均重合度が２５０のジメチルポリシロキサン（Ａ２）３０質量部を入れ、３０分撹拌を続けた後、更に架橋剤として下記式
　【化９】
で示される実施例１の両末端及び側鎖にＳｉＨ官能基を（分子中に合計８個）有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ１）を１．６質量部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝１．３］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５質量部を添加し、１５分撹拌を続けてシリコーンゴム組成物を得た。
　このシリコーンゴム組成物全体中の（Ｅ）成分、（Ｇ）成分、（Ｆ）成分含有量を測定した結果、それぞれ０．３７９質量％、０．０８２質量％、０．０９２質量％であり、（Ｆ）成分のうち環状構造のものが０．０４１質量％であった。
　【００７２】
　このシリコーンゴム組成物に白金触媒（Ｐｔ濃度１質量％）０．１質量部を混合し、１２０℃／１０分のプレスキュア後、厚さ２ｍｍのゴムシートを得た。このゴムシートより、アセトン抽出（２５℃×２４時間浸漬）により含有する重合度が１０以下の低分子シロキサンを測定した結果を表１に示した。（Ｅ）成分、（Ｇ）成分、（Ｆ）成分含有量を測定した結果、それぞれ０．２８１質量％、０．００７質量％、０．０７０質量％であり、（Ｆ）成分のうち環状構造のものが０．０３０質量％であった。その詳細を表１、エチレングリコールによる抽出結果を表２に記した。更に、この硬化物の２００℃／４時間での重量減少をＢｆＲ規定に基づいて測定した結果、０．５２％であった。
　【００７３】
　［比較例２］
　両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が５００の実施例１のジメチルポリシロキサン（Ａ１）６０質量部、比表面積が１３０ｍ２／ｇであるヒュームドシリカの表面をジメチルジクロロシランにより疎水化処理したヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロジルＲ９７２）４０質量部、ヘキサメチルジシラザン５質量部、ジビニルテトラメチルジシラザン０．２質量部、水２．０質量部を室温で３０分混合後、常圧で１３０℃に昇温して３時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。
　【００７４】
　このシリコーンゴムベース１０５質量部に、上記の平均重合度が５００のジメチルポリシロキサン（Ａ１）２０質量部、及び両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され側鎖にビニル基を有する平均重合度が１８０のジメチルポリシロキサン（Ａ３）３０質量部を入れ、３０分撹拌を続けた後、更に架橋剤として下記式
　【化１０】
で示される側鎖にＳｉＨ官能基を２０個有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ２）を３．０質量部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝１．８］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５質量部を添加し、１５分撹拌を続けてシリコーンゴム組成物を得た。
　このシリコーンゴム組成物全体中の（Ｅ）成分、（Ｇ）成分、（Ｆ）成分含有量を測定した結果、それぞれ０．５３４質量％、０．１０２質量％、０．１７３質量％であり、（Ｆ）成分のうち環状構造のものが０．０７２質量％であった。
　【００７５】
　このシリコーンゴム組成物に白金触媒（Ｐｔ濃度１質量％）０．１質量部を混合し、１２０℃／１０分のプレスキュア後、厚さ２ｍｍのゴムシートを得た。このゴムシートより、アセトン抽出（２５℃×２４時間浸漬）により含有する重合度が１０以下の低分子シロキサンを測定した結果を表１に示した。（Ｅ）成分、（Ｇ）成分、（Ｆ）成分含有量を測定した結果、それぞれ０．３７７質量％、０．０１８質量％、０．１２７質量％であり、（Ｆ）成分のうち環状構造のものが０．０５５質量％であった。その詳細を表１、エチレングリコールによる抽出結果を表２に記した。更に、この硬化物の２００℃／４時間での重量減少をＢｆＲ規定に基づいて測定した結果、０．６３％であった。
　【００７６】
　［比較例３］
　両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が４５０のジメチルポリシロキサン（Ａ４）７０質量部、比表面積が３００ｍ２／ｇであるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロジル２００）３０質量部、ヘキサメチルジシラザン８質量部、水２．０質量部を室温で３０分混合後、常圧で１５０℃に昇温して４時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。
　【００７７】
　このシリコーンゴムベース１０８質量部に、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が２５０の実施例１のジメチルポリシロキサン（Ａ２）３０質量部を入れ、３０分撹拌を続けた後、更に架橋剤として下記式
　【化１１】
で示される側鎖にＳｉＨ官能基を３５個有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ３）を２．０質量部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝１．５］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５質量部を添加し、２本ロールで１５分ロール練を続けてシリコーンゴム組成物を得た。
　このシリコーンゴム組成物全体中の（Ｅ）成分、（Ｇ）成分、（Ｆ）成分含有量を測定した結果、それぞれ０．５２３質量％、０．０４２質量％、０．５０４質量％であり、（Ｆ）成分のうち環状構造のものが０．４１８質量％であった。
　【００７８】
　このシリコーンゴム組成物に白金触媒（Ｐｔ濃度１質量％）０．１質量部を混合し、１２０℃／１０分のプレスキュア後、厚さ２ｍｍのゴムシートを得た。このゴムシートより、アセトン抽出（２５℃×２４時間浸漬）により含有する重合度が１０以下の低分子シロキサンを測定した結果を表１に示した。（Ｅ）成分、（Ｇ）成分、（Ｆ）成分含有量を測定した結果、それぞれ０．３７０質量％、０．００３質量％、０．４３０質量％であり、（Ｆ）成分のうち環状構造のものが０．３３８質量％であった。その詳細を表１、エチレングリコールによる抽出結果を表２に記した。更に、この硬化物の２００℃／４時間での重量減少をＢｆＲ規定に基づいて測定した結果、０．９８％であった。
　【００７９】
　［比較例４］
　両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が５００の実施例１のジメチルポリシロキサン（Ａ１）６５質量部、比表面積が２００ｍ２／ｇであるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製、アエロジル２００）３０質量部、ヘキサメチルジシラザン６質量部、水２．０質量部を室温で３０分混合後、常圧で１５０℃に昇温して３時間撹拌を続け、冷却し、シリコーンゴムベースを得た。
　【００８０】
　このシリコーンゴムベース１００質量部に、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された平均重合度が２５０のジメチルポリシロキサン（Ａ２）１５質量部、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され側鎖にビニル基を有する平均重合度が１８０の実施例２のジメチルポリシロキサン（Ａ３）１５質量部を入れ、３０分撹拌を続けた後、更に架橋剤として下記式
　【化１２】
で示される両末端及び側鎖にＳｉＨ官能基を（分子中に合計４個）有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（Ｂ４）を４．１質量部［Ｓｉ−Ｈ／アルケニル基＝２．３］、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５質量部を添加し、１５分撹拌を続けてシリコーンゴム組成物を得た。
　このシリコーンゴム組成物全体中の（Ｅ）成分、（Ｇ）成分、（Ｆ）成分含有量を測定した結果、それぞれ０．７０２質量％、１．７８３質量％、０．１０４質量％であり、（Ｆ）成分のうち環状構造のものが０．０３８質量％であった。
　このシリコーンゴム組成物に白金触媒（Ｐｔ濃度１質量％）０．１質量部を混合し、１２０℃／１０分のプレスキュア後、厚さ２ｍｍのゴムシートを得た。このゴムシートより、アセトン抽出（２５℃×２４時間浸漬）により含有する重合度が１０以下の低分子シロキサンを測定した結果を表１に示した。（Ｅ）成分、（Ｇ）成分、（Ｆ）成分含有量を測定した結果、それぞれ０．４１０質量％、０．０４６質量％、０．０９５質量％であり、（Ｆ）成分のうち環状構造のものが０．０２９質量％であった。その詳細を表１、エチレングリコールによる抽出結果を表２に記した。更に、この硬化物の２００℃／４時間での重量減少をＢｆＲ規定に基づいて測定した結果、０．７７％であった。
　【００８１】
　【表１】
　【００８２】
　【表２】
（５７）【特許請求の範囲】
　【請求項１】
　（Ａ）下記平均組成式（１）
　Ｒ１ａＳｉＯ（４−ａ）／２　　　　　（１）
（式中、Ｒ１は互いに同一又は異種の１価炭化水素基であり、ａは１．５〜２．８の正数である。）
で表され、一分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン：１００質量部、
　（Ｂ）珪素原子と結合する水素原子（ＳｉＨ官能基）を一分子中に少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：０．３〜２０質量部、
　（Ｃ）補強性シリカ：５〜８０質量部、
　（Ｄ）付加反応触媒：白金族金属として（Ａ）、（Ｂ）成分の合計質量に対し、０．５〜１，０００ｐｐｍ
を含有してなり、かつ、（Ｅ）重合度が１０以下でＳｉ−ＯＨ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量が組成物全体に対し０．００５〜０．３質量％
であり、（Ｆ）重合度が１０以下で分子中に官能基を有しないオルガノポリシロキサンの含有量が（Ａ）成分中０．３質量％以下である
　【請求項２】
　（Ａ）成分中の珪素原子結合アルケニル基に対する（Ｂ）成分中のＳｉＨ官能基のモル比がＳｉ−Ｈ／アルケニル基＝０．６〜３．０の範囲であることを特徴とする請求項１記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
　【請求項３】
　（Ｃ）成分の補強性シリカが、オルガノシラン化合物及びオルガノシラザン化合物から選ばれる少なくとも１種の表面処理剤により表面疎水化処理されたシリカであることを特徴とする請求項１又は２記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
　【請求項４】
　前記表面処理剤がヘキサメチルジシラザンである請求項３記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
　【請求項５】
　（Ｅ）成分が、下記式（２）〜（４）の構造で表されるオルガノポリシロキサンのいずれか１種又は２種以上である請求項１〜４のいずれか１項記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
　Ｍ２ｋ＋１ＱｋＯ
１／２
　ＭＤｍＯ
１／２
　ＨＯ
１／２
１／２
（ここで、ｋは０〜３の整数、ｍは０〜９の整数、ｎは１〜１０の整数であり、Ｍ＝（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２−、Ｑ＝ＳｉＯ４／２、Ｄ＝−（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２−を意味する。）
　【請求項６】
（削除）
　【請求項７】
　（Ｇ）重合度が１０以下で分子中にＳｉ−ＯＨ官能基を含有せず、かつ、Ｓｉ−Ｈ官能基を一分子中に１個以上含有するオルガノポリシロキサンの含有量が（Ｂ）成分中１０．０質量％以下である請求項１〜
５
　【請求項８】
　（Ｂ）成分が、重合度が１１以上の、直鎖状、環状、分岐状又は三次元網状構造のオルガノハイドロジェンポリシロキサンであることを特徴とする請求項１〜
５及び７
　【請求項９】
　（Ｂ）成分が、下記式（５）で示される直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンである請求項８記載の付加硬化型シリコーンゴム組成物。
　【化１】
（式中、ｙは１〜９８の整数、ｚは２〜５０の整数、かつ、ｙ＋ｚは９〜１００の整数である。Ｒ２は炭素数１〜１０の非置換又は置換の１価炭化水素基で、同一であっても異なっても良い。Ｒ３は互いに独立にＲ２又は水素原子である。）
　【請求項１０】
　（Ｆ）成分と（Ｇ）成分の含有量の合計が組成物全体の０．３質量％以下である請求項
７〜９
　【請求項１１】
　請求項１〜
５及び７〜１０
　【請求項１２】
　前記付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物中における、（Ｅ）成分の含有量が０．００５〜０．３質量％である請求項１１記載のシリコーンゴム。
　【請求項１３】
　前記付加硬化型シリコーンゴム組成物の硬化物中における、（Ｆ）及び（Ｇ）成分の含有量の合計が０．３質量％以下である請求項１２記載のシリコーンゴム。
　【請求項１４】
　前記付加硬化型シリコーンゴム組成物の１次キュア（金型内硬化）後の硬化物のＢｆＲ規定に基づく２００℃×４時間での加熱減量が、０．５質量％以下である請求項１１、１２又は１３記載のシリコーンゴム。