(57)【要約】セルロース繊維縫製製品に、形態安定剤を含有する処理液を含浸させる浸漬工程と、前記セルロース繊維縫製製品から余分な前記処理液を除去する脱液工程と、前記セルロース繊維縫製製品に付着した処理液中の溶媒を蒸発除去する乾燥工程と、前記セルロース繊維縫製製品の皺を伸ばすプレス工程と、前記セルロース繊維縫製製品に付着している形態安定剤を反応させて形態安定性を付与するキュアリング工程を有する形態安定性セルロース繊維縫製製品の製造方法において、前記形態安定剤はホルマリンを副生しないものを使用し、前記浸漬工程に先立ち押し皺除去を行い、かつ前記浸漬工程、前記脱液工程および前記乾燥工程を、前記セルロース繊維縫製製品に皺が発生しない条件で実施する。
2003052195.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セルロース繊維縫製製品に、形態安定剤を含有する処理液を含浸させる浸漬工程と、前記セルロース繊維縫製製品から余分な前記処理液を除去する脱液工程と、前記セルロース繊維縫製製品に付着した処理液中の溶媒を蒸発除去する乾燥工程と、前記セルロース繊維縫製製品の皺を伸ばすプレス工程と、前記セルロース繊維縫製製品に付着している形態安定剤を反応させて形態安定性を付与するキュアリング工程を有する形態安定性セルロース繊維縫製製品の製造方法において、前記形態安定剤はホルマリンを副生せず、さらに、前記浸漬工程に先立ち実施される押し皺除去工程を有し、前記乾燥工程は、前記セルロース繊維縫製製品に皺が発生しない条件で実施されることを特徴とする製造方法。
【請求項２】
前記乾燥工程は、回転式乾燥機により実施され、前記回転式乾燥機に充填する前記セルロース繊維縫製製品の充填条件は５〜３０ｋｇ／ｍ３である請求の範囲１記載の製造方法。
【請求項３】
前記浸漬工程は、前記セルロース繊維縫製製品に皺が発生しない条件で実施される請求の範囲１記載の製造方法。
【請求項４】
前記浸漬工程において、その処理液は、流動しないか若しくは前記セルロース繊維縫製製品に対し相対的に一方向に流動し、この流速は０〜５０ｍ／分の範囲である請求の範囲３記載の製造方法。
【請求項５】
前記乾燥工程は、前記セルロース繊維縫製製品が自由収縮の状態で実施される請求の範囲１記載の製造方法。
【請求項６】
形態安定剤が、４，５−ジヒドロキシ−１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン若しくはその２量体である請求の範囲１記載の製造方法。
【請求項７】
前記乾燥工程の温度条件が４０〜７０℃の範囲であり、前記プレス工程の温度条件が１６０〜１８０℃の範囲であり、前記キュアリング工程の温度条件が１５０〜１７０℃の範囲である、請求項の範囲１記載の製造方法。
【請求項８】
浸漬液において、前記形態安定剤の含有量が、前記浸漬液全体の４．５〜６．５質量％の範囲であり、さらに触媒を含有し、この触媒の含有量が、前記形態安定剤の１５〜３０質量％の範囲であり、ｐＨが４〜４．９の範囲である請求の範囲１記載の製造方法。
【請求項９】
前記形態安定剤の含有率が、２０〜４０質量％の範囲である請求項６に記載の製造方法。
【請求項１０】
前記触媒が、硫酸マグネシウムと硝酸マグネシウムの混合物であり、その割合は、マグネシウム量換算で、硝酸マグネシウムが２０〜２５質量％であり、硫酸マグネシウムが８０〜７５質量％である請求の範囲８記載の製造方法。
【請求項１１】
脱液工程を終えたセルロース繊維縫製製品に含まれる処理液の含有量が、セルロース繊維縫製製品の７０〜９０質量％である請求の範囲８記載の製造方法。
【請求項１２】
セルロース繊維に定着した形態安定剤樹脂の定着割合が、セルロース繊維に対し１．５〜３．０質量％の範囲である形態安定性セルロース繊維縫製製品。
【請求項１３】
請求の範囲１に記載の方法により製造された形態安定性セルロース繊維縫製製品。
【請求項１４】
木綿繊維、麻繊維、再生セルロース繊維および前記各繊維のシルケット加工繊維からねる群から選択された少なくても一つの繊維を含む請求の範囲１２記載の形態安定性セルロース繊維縫製製品。
【請求項１５】
製品形態が、織物もしくは編物である請求の範囲１２に記載の形態安定性セルロース繊維縫製製品。
【請求項１６】
製品の種類が、外衣、中衣、肌着、寝装用品または装飾用品である請求の範囲１２に記載の形態安定性セルロース繊維縫製製品。
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明はホルマリンを副生しない形態安定性セルロース繊維縫製製品の製造方法及び形態安定性セルロース繊維縫製製品に関する。
背景技術
洗濯しても皺にならず、ノーアイロンで着ることが出来る繊維製品が従来から製造されている。このような繊維製品は、形態安定製品と呼ばれており、外衣、中衣、肌着、寝装品などの広い分野で使用されている。また、最近では、アレルギーの問題や安全性等の点から、ホルマリンを副生しない形態安定剤の使用が奨励されている。木綿や麻などのセルロース繊維製品に、形態安定性付与する方法として一般的なのは、繊維を布地若しくは編地にした段階で形態安定処理をした後、縫製加工を施す方法であり、この方法については数多くの技術開発がされている。一方、布地若しくは編地を縫製後、形態安定処理をする方法は、小ロットで小回りが利き、製品の多様化に対応し易いなどのメリットがあると考えられる。しかし、セルロース繊維を布地若しくは編地に加工し、さらにこれらを縫製加工した後で形態安定処理を行う方法は，実用化するに至っていない。縫製後にセルロース繊維縫製製品に形態安定処理を行っても、その表面に細かい皺が発生し、外観品位に問題が生じるからである。布地若しくは編地の段階で形態安定加工する場合、前記布地等に均一張力をかけた状態で熱処理できるが、縫製製品では均一張力をかけた状態で熱処理できないからである。
発明の開示
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、形態安定性に優れ、製品表面に皺のない高い外観品位を有し、しかもホルマリンの残留しない形態安定性セルロース繊維縫製製品の製造方法および形態安定性セルロース繊維縫製製品の提供を、その目的とする。
前記目的を達成するために、本発明のセルロース繊維縫製製品の製造方法は、セルロース繊維縫製製品に、形態安定剤を含有する処理液を含浸させる浸漬工程と、前記セルロース繊維縫製製品から余分な前記処理液を除去する脱液工程と、前記セルロース繊維縫製製品に付着した処理液中の溶媒を蒸発除去する乾燥工程と、前記セルロース繊維縫製製品の皺を伸ばすプレス工程と、前記セルロース繊維縫製製品に付着している形態安定剤を反応させて形態安定性を付与するキュアリング工程を有する形態安定性セルロース繊維縫製製品の製造方法において、前記形態安定剤はホルマリンを副生せず、さらに、前記浸漬工程に先立ち実施される押し皺除去工程を有し、前記乾燥工程は、前記セルロース繊維縫製製品に皺が発生しない条件で実施されることを特徴とする製造方法である。
本発明者等は、まず、形態安定処理で生じる皺の原因について一連の研究を重ねた。その結果、乾燥工程において、皺が発生し、この皺は、その後のプレス工程で一旦は消えるが、これは潜在化しただけであり、キュアリング工程で、前記潜在化した皺が顕在化することを突き止めた。この知見に基づき、前記乾燥工程において皺の発生防止を検討したところ、浸漬工程に先立ち押し皺除去工程を実施し、さらに前記乾燥工程を皺が発生しない条件で実施することにより、キュアリング工程での皺の発生を防止することができることを見出し、本発明を完成するに至った。本発明により、外観品位を損なうことなく、かつホルマリンが副生することなくセルロース繊維縫製製品に、直接、形態安定処理を施すことが可能となった。
発明を実施するための最良の形態
前記乾燥工程は回転式乾燥機により実施され、前記回転式乾燥機に充填する前記セルロース繊維縫製製品の充填条件は５〜３０ｋｇ／ｍ３であることが好ましい。この条件で前記乾燥工程を実施すれば、皺の発生をより効果的に防止できる。
本発明の方法において、前記浸漬工程も、前記セルロース繊維縫製製品に皺が発生しない条件で実施されることが好ましい。前記浸漬工程において、その処理液は、流動しないか若しくは前記セルロース繊維縫製製品に対し相対的に一方向に流動し、この流速は０〜５０ｍ／分の範囲であることが好ましい。前記乾燥工程は回転式乾燥機により実施され、前記回転式乾燥機に充填する前記セルロース繊維縫製製品の充填条件は５〜３０ｋｇ／ｍ３であることが好ましい。この条件で前記浸漬工程を実施すれば、皺の発生をより効果的に防止できる。
本発明の製造方法において、前記乾燥工程および前記キュアリング工程は、前記セルロース繊維縫製製品が自由収縮の状態で実施されることが好ましい。このようにすれば、得られた縫製製品において、より効果的に皺の発生が防止され、かつ耐洗濯性および柔軟性が向上する。
本発明の製造方法において、前記形態安定剤は、４，５−ジヒドロキシ−１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン若しくはその２量体であることが好ましい。この形態安定剤は、ホルマリンを副生しない。
本発明の製造方法において、前記乾燥工程の温度条件は４０〜７０℃の範囲が好ましく、前記プレス工程の温度条件は１６０〜１８０℃の範囲が好ましく、前記キュアリング工程の温度条件は１５０〜１７０℃の範囲が好ましい。
本発明の浸漬液において、前記形態安定剤の含有量が、前記浸漬液全体の４．５〜６．５質量％の範囲であり、さらに触媒を含有し、この触媒の含有量が、前記形態安定剤の１５〜３０質量％の範囲であり、ｐＨが４〜４．９の範囲であることが好ましい。このようにすれば、本発明の形態安定セルロース繊維縫製製品に対し、優れた肌触りを付与することができる。このような肌触り特性に優れた形態安定性セルロース繊維縫製製品では、そのセルロース繊維の前記形態安定剤樹脂の定着割合が、セルロース繊維に対し１．０〜３．０質量％の範囲である。
前記形態安定剤の含有率は、２０〜４０％の範囲が好ましい。前記触媒は、硫酸マグネシウムと硝酸マグネシウムの混合物が好ましく、その割合は、マグネシウム量換算で、硝酸マグネシウムが２０〜２５質量％であり、硫酸マグネシウムが８０〜７５質量％であることが好ましい。さらに、脱液工程を終えたセルロース繊維縫製製品に含まれる処理液の含有量は、セルロース繊維縫製製品の７０〜９０質量％であることが好ましい。これらの好ましい態様によれば、さらに肌触り特性が向上する。
つぎに、本発明の形態安定性セルロース繊維縫製製品は、前記本発明の製造方法で製造されたものである。この縫製製品は、その表面に細かい皺がなく、外観特性に優れ、しかもホルマリンの残留がない。また、本発明の形態安定性セルロース繊維縫製製品は、セルロース繊維に定着した形態安定剤樹脂の定着割合が、セルロース繊維に対し１．５〜３．０質量％の範囲である製品である。この製品は、肌触り特性に優れる。
本発明のセルロース繊維縫製製品において、木綿繊維、麻繊維、再生セルロース繊維および前記各繊維のシルケット加工繊維からなる群から選択された少なくても一つの繊維を含んでいても良い。また、その製品形態は、例えば、布地若しくは編地であり、その製品種類は、例えば、外衣、中衣、肌着、寝装用品または装飾用品である。
以下に、本発明の形態安定性セルロース繊維縫製製品の製造方法の一例を示す。この製造方法は、セルロース繊維縫製製品に、直接、形態安定性を付与するもので、以下に示すように、浸漬工程、脱液工程、乾燥工程、プレス工程およびキュアリング工程から構成される。なお、本発明において、これらの工程に加え、さらに他の工程を実施してもよい。
（浸漬工程）
この工程はセルロース繊維縫製製品に、形態安定剤を含有する処理液を含浸する工程である。セルロース繊維縫製製品は、特に制限されず、外衣、中衣、肌着、寝装品、装飾品向け用途の繊維製品に適用できる。前記処理液には、ホルマリンを副生しない形態安定剤と触媒が含まれている。また、前記処理液には、これらの他に、セルロース繊維製品の強度低下防止剤、柔軟剤、蛍光剤などの繊維加工助剤を配合してもよい。浸漬工程に入れるセルロース繊維縫製製品は前もって不要な皺は排除しておく。皺のあるセルロース繊維縫製製品を浸漬工程に入れた場合、これ以降の工程であるプレス工程で平滑性を与えても、キュアリング工程で皺が顕在化して平滑なセルロース繊維縫製製品は得られない。浸漬工程での処理液のセルロース縫製製品に対する相対的流動は、絶えずセルロース縫製製品に対して一方向であって、相対的流動速度は、例えば、０〜３０ｍ／分の範囲、好ましくは０〜２０ｍ／分の範囲、より好ましくは０〜１０ｍ／分の範囲になるようにすることが好ましい。なお、相対的流動とは、浸漬液を流動させるのではなく、静水状態の浸漬液に処理対象の縫製製品を浸漬し、これを一方向に動かすことを含む。また、相対流動速度が０を含むのは、静水状態の浸漬液に、そのまま浸漬することを含む趣旨である。
（脱液工程）
つぎに、前記処理液に浸漬したセルロース繊維縫製製品から、余分な処理液を除去するために、遠心分離機により脱液を行うことが好ましい。この場合、脱液でのセルロース繊維縫製製品に負荷する遠心力は、例えば、２００〜１０００ｍ／ｓｅｃ．２の範囲、好ましくは２００〜８００ｍ／ｓｅｃ．２の範囲、より好ましくは２００〜６００ｍ／ｓｅｃ．２の範囲である。
（乾燥工程）
つぎに、脱液処理したセルロース繊維縫製製品について、乾燥を施す。乾燥機はタンブラー式乾燥機と一般に呼称される回転式乾燥機を使用する。セルロース繊維縫製製品の乾燥工程でハンガーに吊るして乾燥する吊り乾燥機を使用する提案もあるが、この場合、乾燥初期に処理液が重力により落下し、同一セルロース繊維縫製製品内で局部的な処理液の偏在が発生し、処理液の偏在は製品の色を黄変させ、均一な形態安定性セルロース繊維縫製製品が得られない。回転式乾燥機の内部では、隣接する繊維製品同士が接触しあい回転し、乾燥初期の流動性を有する間に処理液の分布が均一化し、均一な形態安定性セルロース繊維縫製製品が得られる。また、セルロース繊維は乾燥時に収縮が起きるが、この収縮を拘束せず自由収縮を促すようにすることが、皺の無いセルロース繊維縫製製品を得る上で好ましい。乾燥機に充填するセルロース繊維縫製製品の充填量は、例えば、５〜３０ｋｇ／ｍ３であり、好ましくは、５〜２５ｋｇ／ｍ３、より好ましくは５〜２０ｋｇ／ｍ３の範囲である。この乾燥機に充填するセルロース繊維縫製製品の充填量が前記の範囲であれば、乾燥後期には各々のセルロース繊維縫製製品は隣接するセルロース繊維縫製製品に拘束されず、自由に収縮し、柔軟性の高い形態安定性セルロース繊維縫製製品が得られ、好ましい。乾燥条件は、例えば５０〜７０℃であり、好ましくは５０〜６０℃であり、より好ましくは５０〜５５℃である。このような乾燥温度であれば、これ以降のプレスでセルロース繊維縫製製品を平滑にしても、キュアリング工程で皺が顕在化を、より効果的に防止できる。乾燥工程での乾燥は、例えば、水分率８％以下を基準にすることができ、乾燥温度条件と乾燥機内へのセルロース繊維縫製製品の充填量に応じた乾燥時間を選択できる。
（プレス工程）
つぎに、乾燥処理したセルロース繊維縫製製品について、プレス処理して皺を伸ばす。プレス条件は、例えば、１５０〜１８０℃、好ましくは１６０〜１８０℃、より好ましくは１６５〜１７５℃の条件である。このプレス処理は、業務用アイロンや、衣服用プレス機を用いて実施することが出来る。プレス条件で、１５０℃以上であれば、セルロース繊維縫製製品を、より効果的に平滑にプレスでき、１８０℃以下であれば、セルロース繊維縫製製品の変色を防止でき、より高い外観品質が得られる。
（キュアリング）
つぎに、プレス処理したセルロース繊維縫製製品について、キュアリング処理を行い、形態安定剤をセルロース繊維と反応させ、形態安定性を付与する。キュアリング条件は、例えば、１５０〜１７０℃で１〜６分、好ましくは、１５０〜１７０℃で１〜４分、より好ましくは１５０℃で３〜４分、１６０℃で２〜３分、１７０℃で１〜２分である。このような条件のキュアリング工程であれば、形態安定性セルロース繊維縫製製品の着用時および洗濯時の皺の発生を、より効果的に防止でき、また変色も防止できて、より高い外観品質が得られる。
つぎに、外観品質特性に加え、さらに肌触り特性や耐洗濯特性等が向上する本発明の製造方法の一例を以下に示す。
（浸漬工程）
浸漬工程では処理液をセルロース繊維縫製製品に含浸させるが、処理液は形態安定剤と触媒を含有する。形態安定剤は４，５−ジヒドロキシ−１，３ジメチル−２−イミダゾリジノン及びその２量体の混合物であり、２量体の混合率は２０〜４０質量％であり、この混合物が処理液中に４．５〜６．５質量％が含まれる。また、触媒はマグネシウムの金属塩であって、硫酸マグネシウム及び硝酸マグネシウムの混合物が好ましく、そのうち、マグネシウム量の２０〜２５質量％が硝酸マグネシウム量であり、マグネシウム量の８０〜７５質量％の硫酸マグネシウムから構成する。処理液には形態安定剤の１５〜３０％の触媒が含まれる。また、処理液のｐＨは４〜４．９の範囲である。処理液の形態安定剤含有量が４．５質量％以上だと、得られたセルロース繊維縫製製品の形態安定性がさらに高くなり、また、前記形態安定剤の含有量が６．５質量％以下であれば、セルロース繊維縫製製品の黄変が防止できる。また、処理液の触媒の含有量が形態安定剤の８質量％以上であれば、得られたセルロース繊維縫製製品の形態安定性がより高くなり、また、前記触媒の含有量が１２質量％以下であれば、セルロース繊維縫製製品は黄変を防止できる。さらに、処理液のｐＨが４．９以下であれば、得られたセルロース繊維縫製製品の形態安定性がより高くなり、また、前記ｐＨが４以上であれば、セルロース繊維縫製製品の黄変を防止できる。
（脱液工程）
脱液工程ではセルロース繊維縫製製品の７０〜９０質量％の処理液をセルロース繊維縫製製品に付着するように脱液をする。処理液のセルロース繊維縫製製品への付着が７０質量％以上であれば、脱液工程での生じた皺が、得られたセルロース繊維縫製製品で顕在化することを、より効果的に防止でき、また、前記処理液付着量が９０質量％以下であれば、処理液の付着が均一となり、セルロース繊維縫製製品は部分的に黄変が防止できる。
（形態安定剤とセルロース繊維との反応に基づく定着樹脂）
以上のような条件でセルロース繊維縫製製品を処理すれば、セルロース繊維に対して、１．８〜３．２質量％の定着樹脂（形態安定剤樹脂）が付着する。セルロース繊維縫製製品の定着樹脂が１．８〜３．２質量％であれば、本発明によるセルロース繊維縫製製品では、より効果的な形態安定性を有し、洗濯を繰り返しても、洗濯後の皺の発生は変化がせず、また、本発明によるセルロース繊維縫製製品は洗濯を繰り返しても寸法変化率は変わらない。さらに、本発明によるセルロース繊維製品は肌触り、および、洗濯での耐破損性、外観の保持性および着心地が天然製品より優れ、しかもホルマリンを副生しない。
さらに、セルロース繊維に対して、１．８〜３．２質量％の定着樹脂である本発明の形態安定性セルロース繊維縫製製品は、未加工の天然セルロース繊維製品にくらべ、着用時の肌触りの良さ、および、洗濯繰り返しに伴う、外観品質の劣化、および、損傷が少なく、繊維製品としての耐久性が高い。一般にセルロース繊維製品は剛性のある硬い製品に位置付けられている、その上、洗濯を繰り返すとこの硬さが更に増すことは広く知られている。本発明の形態安定性セルロース繊維縫製製品は、柔軟であり、洗濯を繰り返しても初期の柔軟性を保持する特性がある。特に、麻の繊維製品ではこの硬さが著しい。麻の繊維製品は着用時、微小の繊維の湾曲部や、突起部が肌にあたり、この感触が嫌われたり、敏感な肌を有する人では、特にこの問題は深刻である。本発明を麻製品に適用すれば、この麻製品は柔軟な肌触りを有し、未加工の天然品に比べ優れた風合いを有するのみならず、洗濯を繰り返してもこの柔軟性が保持され、洗濯を重ねた際には未加工の天然の麻を用いた製品とは柔軟性において、大きな格差を示す。本発明方法により、得られたセルロース繊維縫製製品は未加工の天然セルロース繊維製品に比べ、柔軟な感触がある。このように、本発明の製品が優れた品質を持つのは、恐らく、セルロース繊維が定着樹脂による単繊維の表面改質が行われ、しかも、セルロース繊維の織物、編物の繊維間の交絡が固定されず、繊維が自由に動けることによるためと思われる。また、天然セルロース繊維では、洗濯に伴い、繊維表面から微細な破壊が生じる結果、天然セルロース単繊維が多数の髭状のフィブリルに分割することから始まり、フィブリルが単繊維表面より剥離し、この破壊過程が繰り返し進行し、最終的には単繊維の破断を起こしていく。単繊維のフィブリル化に伴い、天然セルロース繊維製品の表面がスレと称される、ぼやけた外観となり外観性能の劣化や、通気性が低下する着心地の低下も起こる。又、単繊維の破断は麻のような硬い繊維では容易に発生し、繊維製品の着用時にチクチクした不快を与える。天然セルロース繊維において、単繊維の破断が進めば、そこを基点として繊維製品が目視でも分かる大きな損傷を受け、着用に耐えなくなる。本発明方法により得られたセルロース繊維縫製製品を繰り返し洗濯した場合、未加工の天然セルロース製品に比べ、単繊維のフィブリル化の進行が遥かに少なく、従って、着心地の変化、外観品質の劣化が及び損傷少なく、繊維製品としての耐久性が高い。この理由も、前記と同様と推察される。
また、本発明方法の反応により得られたセルロース繊維縫製製品ではこの定着樹脂はセルロース繊維の表面より内部に至るまで、微細部分も含め全セルロースと強固に反応している。セルロースの溶解剤として知られる銅ヒドロキシエチレンジアミン水溶液に未加工のセルロース繊維を浸漬すれば、セルロース繊維は全量が溶解し繊維形態を完全に消失し溶液状になる。本発明の反応条件で得られたセルロース繊維は銅ヒドロキシエチレンジアミン水溶液に浸漬しても繊維形態を保持しており、このような定着樹脂の反応形態が本発明により得られるセルロース繊維縫製の洗濯での高耐久性、高柔軟性および高肌触り特性等に寄与していると考える。
このようにして、本発明の形態安定性セルロース繊維製品は得られるが、本製品は他の製造方法で製造してもよい。本発明により得られるセルロース繊維製品は形態安定性に優れ、形態安定の尺度である洗濯後の皺は３．０級以上で、洗濯を繰り返してもこの数値は変わらない、洗濯収縮は初回の洗濯での僅かな収縮はあるが、それ以降洗濯を繰り返しても洗濯収縮は増加しない。さらに、本発明の製造方法による木綿繊維製品と天然の木綿繊維製品を洗濯、乾燥を繰り返した結果、本発明の製造方法による木綿の表面は微小な表面の破壊が見られるだけであるのに対し、天然の木綿繊維は大きくフィブリル化しており、本発明の製造方法によるセルロース繊維縫製製品は高い洗濯耐久性を示す。さらに、本発明の製造方法によるセルロース繊維縫製製品は天然の未加工のセルロース製品に比べ、柔軟性が高く、快適な着心地を提供する製品となっている。
以下本発明の実施例を示す。尚、実施例示した測定方法は下記の方法で測定したものである。
（１）洗濯後の皺；ＪＩＳ  Ｌ  １０９６、洗い方  ＪＩＳ  Ｌ  ０２１７  １０３法  タンブル乾燥、必要な回数繰り返した。
（２）寸法変化率：ＪＩＳ  Ｌ  １０９６、洗い方  ＪＩＳ  Ｌ  ０２１２７  １０３法  タンブル乾燥、５回繰り返し
（３）洗濯後の折皺：洗い方をＪＩＳ  Ｌ  ０２１７  １０３法  タンブル乾燥、５回繰り返しとしセルロース繊維縫製製品の後ろ身頃の中に発生する線状の長さを目視で判定し、５ｃｍ以上長さの皺があれば、皺発生有りと判定した。
（４）洗濯後の縮緬皺：洗い方をＪＩＳ  Ｌ  ０２１７  １０３法  タンブル乾燥、５回繰り返しとし、セルロース繊維縫製製品の後ろ身頃の中に発生する縮緬皺を目視で判定し、後ろ身頃に縮緬皺の発生している試料を縮緬皺有りと判定した。
（５）５０回までの洗濯後の皺：（１）に記載の洗濯後の皺測定法において、洗濯回数を５０回まで繰り返した。
（６）５０回までの洗濯後の寸法変化率：（２）に記載の寸法変化率の測定法において、洗濯回数を５０回まで繰り返した。寸法変化率の測定は変化率が一番大きい縫製品の着丈の寸法変化率を測定した。
（７）セルロース繊維縫製製品表面の撮影：光源は５００Ｗのサイド灯を用い、カメラはニコンＦ  ５０ｍｍ、１．４Ｆに中間リング（ＰＲ−１１）を付けて撮影した。
（８）セルロース単繊維フィブリル化判定：走査型電子顕微鏡（日本電子製  ＪＳＭ−６３００Ｆ、加速電圧５ｋｖ）により、セルロース繊維縫製製品のセルロース繊維単糸表面を撮影し、セルロース繊維の破損状況を観察し、判定した。
（９）セルロース繊維に対する樹脂定着量：ＪＩＳ１０４１に準じ、一部試験方法を変更して測定した。
（ａ）試料の試験片を約５ｇ採取し、試験片を２００ｍｌのビーカーに入れ、２５℃±２℃の水で洗浄する。ついで、石けん（マルセル石けん０．２５％）、炭酸ナトリウム０．２５％を含む９０℃の溶液（ウォーターバスで保温）２００ｍｌ中で５分間処理後、絶乾し、さらに冷却した試験片をＰＰ製秤量瓶にいれて秤量した。（ｍ１）
（ｂ）さらに、試験片を２０℃の０．２５％塩酸２００ｍｌ（ウォーターバスで保温）で３０分間処理後、９０℃の熱水で５回洗浄した後、試験片を絶乾し、さらに冷却した後試験片をＰＰ製秤量瓶に入れ秤量した。（ｍ２）
（ｃ）脂定着量Ｍ２を下記の式で求めた。
Ｍ２＝［（ｍ１−ｍ２）／ｍ２］×１００
（１０）銅ヒドロキシエチレンジアミン膨潤、溶解性：セルロース単繊維を切断し、銅ヒドロキシエチレンジアミン１Ｍｏｌ水溶液（関東化学株式会社）に３０分間浸漬し、セルロース単繊維の残渣があれば、走査型電子顕微鏡で、セルロース単繊維の断面を撮影し、セルロース単繊維の膨潤、溶解状態を判定する。
下記表１に示す組成の処理液で、この処理液のｐＨを４．５に調整した。
【表１】
2003052195.tif 000003
（実施例１、２，３，４，５，６，７、比較例１）
セルロース繊維縫製製品は木綿のワイシャツ（５０単糸、１４４×８０本／インチ）を用いた。浸漬前のワイシャツは縫製工程でのアイロン仕上げを行った後、折皺の発生しないような荷姿で輸送した。このワイシャツを下記表２に示す処理液を用い、順次各工程に通し、実施例１、２，３、４、５、６、７の形態安定附与を行った。
【表２】
2003052195.tif 000004
実施例１〜７では、ワイシャツを浸漬工程で処理液に浸漬中で、１０分間浸漬し、その後処理液より、ワイシャツを取り出し、内径１０６ｃｍの内径を備えた遠心分離機を用い、脱液後ワイシャツに残る処理液がワイシャツ重量の８０％となるようにした。比較例１は、アイロンをかけた、形態安定加工を施していない木綿のワイシャツ（５０単糸、１４４×８０本／インチ）である。
実施例１〜７および比較例１について、洗濯５回後の皺、折皺、縮緬皺の測定及び洗濯５回後の寸法変化率を測定し、その結果を下記表３に示す。
【表３】
2003052195.tif 000005
表２から実施例１〜７のワイシャツは、いずれも、洗濯５回後の皺（級）、折皺、縮緬皺のない外観品質の優れた製品であった。実施例１〜７のワイシャツははいずれも洗濯後の皺（級）、寸法変化率では比較例１に比べ大幅に優れ、形態安定性が高い。実施例１〜７でこのように、本発明方法によれば、工程中での皺発生を防いで、折皺、縮緬皺がなく、かつ、洗濯後の皺（級）、寸法変化率の優れたワイシャツが得られる。
また、実施例１と比較例２のワイシャツを繰り返し５０回洗濯し、洗濯後の皺（級）、寸法変化率を測定し、その結果を下記表４に示す。
【表４】
2003052195.tif 000006
表４から、実施例１のワイシャツは繰り返し洗濯３０回までは洗濯後の皺（級）が初期のレベルは殆ど変わらず、また洗濯を繰り返しても洗濯の洗濯後の寸法変化率も少なく、長期使用に耐えるワイシャツとなっていた。比較例１は初期の洗濯後の皺（級）が低く、かつ、洗濯を重ねるに従い洗濯後の皺（級）が低下していた。比較例１では、洗濯後の寸法変化率が初期から大きく、かつ、洗濯を重ねるに従い寸法変化率は増加していた。
次に実施例１と比較例１のワイシャツを繰り返し洗濯し、そのフィブリル化の判定を行った。図１は実施例１のワイシャツのセルロース繊維単糸表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、以下同じ）より撮影した図であり、図２は比較例１のワイシャツのセルロース繊維単糸表面を電子顕微鏡より撮影した図で、いずれも洗濯前であり、フィブリル化はないと判定した。図３は洗濯３０回後実施例１のワイシャツのセルロース繊維単糸表面を電子顕微鏡より撮影した図であり、殆どフィブリル化は進展していないと判定できる。図４は洗濯３０回後比較例１のワイシャツのセルロース繊維単糸表面を電子顕微鏡より撮影した図であり、フィブリル化は大きく進んでいる。より詳細に説明すると、実施例１の図１において、図１（ａ）の写真は２，０００倍で撮影し、複数の単糸の側面が撮影されている。また、図１（ｂ）および図１（ｃ）の写真は１０，０００倍で撮影し、各々１本の単糸の表面を撮影している。図示のように、単糸の表面には処理剤の反応したと思われる山脈状の形態があり、単糸間で反応状況が異なる。比較例１の図２において、図２（ａ）の写真は２，０００倍で撮影し、複数の単糸の側面が撮影されている。また、図２（ｂ），（ｃ）の写真は１０，０００倍で撮影し、各々１本の単糸の表面を撮影している。図示のように、単糸の表面の山脈状の形状は図１に較べてなめらかで、かつ単糸間での山脈状の形状の差異はない。図３は、実施例１のワイシャツを３０回洗濯した後のセルロース単繊維の側面写真であり、図３（ａ）の写真は２，０００倍で撮影し、複数の単糸の側面が撮影されている。３０回の洗濯による単糸の損傷は、わずかに右から２本目の単糸の表面にヒゲ状物があり、これが損傷を示す唯一の部分である。図３（ｂ），（ｃ）の写真は１０，０００倍で撮影し、各々単糸の表面を撮影している。図示のように、木綿繊維は断面が偏平であり、写撮の方角によって、中〜下のように単繊維の巾は異なってくる。図３（ｂ），（ｃ）の写真からは洗濯によるセルロース繊維の損傷は見出せない。図４は、比較例１のワイシャツを３０回洗濯した後のセルロース単繊維の写真である。図４（ａ）の写真は２，０００倍で撮影した複数の単繊維の側面写真であり、単糸の表面に多数のヒゲ状物が認められる。これは洗濯によって摩耗してスリ切れたセルロース繊維のフィブリル化物である。図４（ｂ），（ｃ）の写真は１，０００倍で各々１本の単繊維の表面を撮影している。図示のように、多数のフィブリル化物が認められる。これらのことから、本発明方法によるワイシャツのセルロース単繊維は３０回の洗濯でもフィブリル化せず、洗濯の耐久性が高いことが分かる。一方、天然の未加工のセルロース繊維では３０回の洗濯で単繊維の表面がフィブリル化し、表面剥離が発生し始めており、洗濯耐久性の低いことが分かる。
以上より、本発明方法による、木綿の縫製製品は洗濯を重ねても、洗濯後の皺（級）、洗濯後の寸法変化率、および繊維の表面損傷が無く、長期に使用しても高い形態安定性があり、また、洗濯による損傷もないことがわかる。
（比較例２，３，４，５，６、７）
セルロース繊維縫製製品は木綿のワイシャツ（５０単糸、１４４×８０本／インチ）を用いた。浸漬前のワイシャツは縫製工程でのアイロン仕上げを行った後、折皺の発生しないような荷姿で輸送した。このワイシャツを第５に示す条件で順次各工程に通し、比較例２、４、５、６，７の形態安定附与を行った。尚、脱液後のワイシャツには処理液をワイシャツ重量の８０％となるように脱液工程時間を調整し、脱液した。
【表５】
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比較例２〜７では、ワイシャツを浸漬工程で処理液に浸漬中で、１０分間浸漬し、その後処理液より、ワイシャツを取り出し、内径１０６ｃｍの内径を備えた遠心分離機を用い、脱液後ワイシャツに残る処理液がワイシャツ重量の８０％となるようにした。
比較例２〜８について、洗濯５回後の皺（級）、洗濯５回後の寸法変化率を測定し、また折皺、縮緬皺の有無を判定した。その結果を表６に示す。
【表６】
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表６より、比較例２では処理液を反転しているため洗濯後の皺で縮緬皺が発生し、得られたワイシャツの外観品質は低い。浸漬工程での処理液の反転がワイシャツ生地を正逆方向に絞る作用があり、浸漬工程でのこの履歴がキュアリングの後で顕在化したと思われる。比較例３では得られたワイシャツでは折皺があり、外観品質は低い。高い遠心力でシャツが押し付けられたしわが顕在化したと思われる。比較例４洗濯後の折皺が発生しており、乾燥機でのワイシャツの充填量が高く乾燥機内でワイシャツの動きが抑制され、乾燥機に入れた際の皺が、洗濯後で顕在化したと思われる。では得られた製品は折皺が発生し得られたワイシャツの外観品質が低い。比較例５では折皺、縮緬しわがあり、得られたワイシャツの外観品質は低い。恐らく、形態安定剤の反応が乾燥機内で進み、一旦プレス工程でワイシャツをプレスし皺をのばしてはいるが、乾燥機内での皺が洗濯により顕在化したと思われる。比較例６では洗濯後の折皺の発生が多く、恐らくプレス工程で、それ以前に発生した皺が抑えられなかったことによると思われる。比較例７では得られた製品には折皺、縮緬しわが多い。恐らく、キュアリング工程で、形態安定剤の反応が進まなかったと思われる。
つぎに、実施例１、比較例１、比較例２、比較例４についてセルロース繊維縫製製品表面の写真撮影を行った。実施例１の結果を図５に、比較例１の結果を図６に、比較例２の結果を図８に、比較例４の結果を図７に示す。実施例１では大きな欠陥はなく、外観品質は問題がなかった。比較例１では鋭角で深い皺が発生し、セルロース繊維縫製製品の形態安定性の面からは外観品質が低く、実用にならない。比較例２では縮緬皺が多数発生しており、形態安定性セルロース繊維縫製製品として不適性であった。比較例２では形態安定附与に際し浸漬工程で処理液の流動があり、比較例４では形態安定附与に際し大きな圧力を加えており、これらの条件では優れた外観性能を有するセルロース繊維縫製製品は得られないことが分かる。なお、比較例２においては、小皺が多数認められ、これを縮面皺とした。また、比較例４において、写真（図７）の右側に長い筋状の皺があり、これを折皺とした。
（実施例８、比較例８）
セルロース繊維縫製製品は麻のブラウス（６０単糸、５２×５６本／インチ）を用いた。工程でのアイロン仕上げを行った後、折皺の発生しないような荷姿で輸送した。実施例８は麻のブラウスを浸漬工程からキュアリング工程までを実施例１と同じ条件で形態安定附与を実施した。尚、脱液後のブラウスには処理液をブラウスの重量の８０％となるように脱液工程時間を調整し、脱液した。尚比較例８は形態安定性を附与していない麻のブラウスである。比較例８は形態安定附与を実施していない天然の麻よりなるブラウスを用いた。実施例８、比較例８のブラウスを、洗濯５回後の皺（級）、洗濯後の折皺、洗濯後の縮緬皺、寸法変化率、および、洗濯での損傷、および、洗濯前のブラウスと洗濯後のブラウスの肌触りを測定した。結果を表７に示す。
【表７】
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表７で、実施例８と比較例では、洗濯５回後の皺（級）、洗濯後の折皺、洗濯後の縮緬皺、寸法変化率において大きな差が認められた。また、洗濯による損傷では実施例８では全く認められなかったが、比較例８は表７に示す部位に毛羽が認められ、繊維の切断が始まっている。さらに、ブラウスの肌触りでは、実施例８は洗濯前でも比較例８より優れた製品であったが、洗濯後も実施例８は変わらず、一方比較例８では洗濯を経た後は硬さが増加していた。この結果、洗濯後の実施例８のブラウスは比較例７より遥かに優れた肌触りのブラウスとなっていた。得られた麻ブラウスは、洗濯５回後の皺（級）、洗濯後の折皺、洗濯後の縮緬皺、寸法変化率、および、洗濯での損傷にわたり、良好な結果を示した。これより、本発明方法により、セルロース繊維縫製製品を用いて、高い形態安定性と洗濯による損傷の無いことが分かった。
（比較例９，１０，１１、１２，１３，１４）
表８に示す処理液組成を調整し、セルロース繊維縫製製品は木綿の白色ワイシャツ（５０単糸、１４４×８０本／インチ）をこれらの処理液に１０分間浸漬し、脱液工程を経て、ワイシャツの８０質量％の処理液をワイシャツに付着させた後、タンブラー乾燥機を用い、５０℃で３０分間乾燥後、ワイシャツを１７０℃のアイロンでプレスし、さらに、１６０℃で３分のキュアリングを施した。
【表８】
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比較例９，１０，１１、１２、１３、１４で得られたワイシャツの形態安定性比較例２〜８について、洗濯５回後の皺（級）、洗濯５回後の寸法変化率を測定し、また折皺、縮緬皺の有無およびワイシャツの色を判定した。その結果を表９に示す。
【表９】
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表９より、比較例９では得られたワイシャツの洗濯５回後の皺（級）が悪く、寸法変化率は大きく、形態安定性が低かった。処理液中の形態安定剤の含有量が少なかったことによると思われる。比較例１０で得られたワイシャツの色は黄変しており、外観品質として、実用に供し得ない。形態安定剤が処理液に過剰にあり、これが黄変の原因と思われる。比較例１１では得られたワイシャツの洗濯５回後の皺（級）が悪く、寸法変化率は大きく、形態安定性が低かった。処理液中の触媒量が低く、形態安定性が得られなかったと思われる。比較例１２で得られたワイシャツの色は黄変しており、外観品質として、実用に供し得ない。触媒が処理液に過剰にあり、これが黄変の原因と思われる。比較例１３で得られたワイシャツの洗濯５回後の皺（級）が悪く、寸法変化率は大きく、形態安定性が低かった。処理液中のｐＨが高く、形態安定剤の反応が進まず、形態安定性が得られなかったと思われる。比較例１４で得られたワイシャツの色は黄変しており、これ以外にもワイシャツ生地の強度が低く、ワイシャツとして実用に供し得ない。処理液のｐＨが酸性であり、これがワイシャツの品質劣化の原因と思われる。
（実施例９，１０，１１、１２）
表１０に示す処理液組成を調整し、セルロース繊維縫製製品は木綿の白色ワイシャツ（５０単糸、１４４×８０本／インチ）をこれらの処理液に１０分間浸漬し、脱液工程を経て、ワイシャツの８０質量％の処理液をワイシャツに付着させた後、タンブラー乾燥機を用い、５０℃で３０分間乾燥後、ワイシャツを１７０℃のアイロンでプレスし、さらに、１６０℃で３分のキュアリングを施した。
【表１０】
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実施例９，１０，１１、１２、１３で得られたワイシャツの形態安定性比較例２〜８について、洗濯５回後の皺（級）、洗濯５回後の寸法変化率を測定し、また折皺、縮緬皺の有無およびワイシャツの色を判定した。その結果を表１１に示す。
【表１１】
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尚、実施例９、１０、１１、１２、１３で得られたワイシャツの白度は全て問題なかった。表１１から実施例９、１０、１１、１２、１３で得られたワイシャツは洗濯５回後の皺（級）はいずれも高い級数を示し、また、寸法変化率はいずれも低い値を示し、良好な形態安定性の有ることが分かった。
次に、実施例１で得られたワイシャツと比較例１のワイシャツについて、各ワイシャツよりセルロースの単繊維を採取した。ついで、各単糸の銅ヒドロキシエチレンジアミン膨潤、溶解性をテストした。実施例１の単糸は溶解せず膨潤した。これを電子顕微鏡で撮影した。撮影した写真を図９に示す。図９より、実施例１の単繊維は銅ヒドロキシエチレンジアミン水溶液により溶解していない。一方、比較例１の単繊維は溶解して溶液状となり、電子顕微鏡での撮影が出来なかった。通常、試料の溶解性に差異がある場合、試料の化学構造の差異があることを示すものであり、実施例１と比較例１では化学構造が異なる。又、図９によれば、セルロース単繊維の中央に存在する孔部を除き、銅ヒドロキシエチレンジアミン水溶液によって溶解し、欠落したと思われる部位は見出せない。従って、本発明方法によってセルロース単繊維の全ての部位の化学構造が変化していると思われる。この化学構造の変化に伴って、本発明方法によるセルロース繊維縫製製品は形態安定性が得られるばかりでなく、洗濯での耐久性及び柔らかな肌触りが得られるものと推定する。尚、図９の中央に存在する孔部は、木綿の単繊維の未加工時に存在するスリット状の細い隙間が、単繊維の膨潤により円形に変形したものであり、銅ヒドロキシエチレンジアミンによって溶出したものではない。
つぎに、実施例１、８、９、１０、１１、１２、１３および比較例９、１０、１１、１３の製品において、セルロース繊維の樹脂定着量と肌触り等の特性との関係を調べた。この結果を、下記表１２に示す。この表から分かるように、樹脂定着量が１．８〜３．２％の範囲であれば、肌触り等の特性に優れるといえる。なお、肌触り特性は、洗濯５回後、触感法により評価した。その他の特性は前述のものである。
【表１２】
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産業上の利用可能性
以上のように、本発明の製造方法によれば、セルロース繊維縫製製品に、直接、形態安定処理を実施することができ、しかも、得られる製品の外観特性は優れている。
【図面の簡単な説明】
図１Ａ、図１Ｂおよび図１Ｃは、本発明の実施例１の電子顕微鏡観察の結果を示す図である。
図２Ａ、図２Ｂおよび図２Ｃは、比較例１の電子顕微鏡観察の結果を示す図である。
図３Ａ、図３Ｂおよび図３Ｃは、本発明の実施例１の３０回洗濯後の電子顕微鏡観察結果を示す図である。
図４Ａ、図４Ｂおよび図４Ｃは、比較例１の３０回洗濯後の電子顕微鏡観察結果を示す図である。
図５は、実施例１の表面皺の状態を示す図である。
図６は、比較例１の表面皺の状態を示す図である。
図７は、比較例２の表面皺の状態を示す図である。
図８は、比較例４の表面皺の状態を示す図である。
図９は、本発明の実施例１のセルロース繊維の溶解試験の結果を示す電子顕微鏡観察結果を示す図である。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図１Ｃ】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
2003052195.tif 000020
【図２Ｃ】
2003052195.tif 000021
【図３Ａ】
2003052195.tif 000022
【図３Ｂ】
2003052195.tif 000023
【図３Ｃ】
2003052195.tif 000024
【図４Ａ】
2003052195.tif 000025
【図４Ｂ】
2003052195.tif 000026
【図４Ｃ】
2003052195.tif 000027
【図５】
2003052195.tif 000028
【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【手続補正書】
【提出日】平成16年1月5日(2004.1.5)
【手続補正００１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】セルロース繊維縫製製品に、形態安定剤を含有する処理液を含浸させる浸漬工程と、前記セルロース繊維縫製製品から余分な前記処理液を除去する脱液工程と、前記セルロース繊維縫製製品に付着した処理液中の溶媒を蒸発除去する乾燥工程と、前記セルロース繊維縫製製品の皺を伸ばすプレス工程と、前記セルロース繊維縫製製品に付着している形態安定剤を反応させて形態安定性を付与するキュアリング工程を有する形態安定性セルロース繊維縫製製品の製造方法において、前記形態安定剤はホルマリンを副生せず、さらに、前記浸漬工程に先立ち実施される押し皺除去工程を有し、前記乾燥工程は、前記セルロース繊維縫製製品に皺が発生しない条件で実施されることを特徴とする製造方法。
【請求項２】前記乾燥工程は、回転式乾燥機により実施され、前記回転式乾燥機に充填する前記セルロース繊維縫製製品の充填条件は５〜３０ｋｇ／ｍ３である請求の範囲１記載の製造方法。
【請求項３】前記浸漬工程は、前記セルロース繊維縫製製品に皺が発生しない条件で実施される請求の範囲１記載の製造方法。
【請求項４】前記浸漬工程において、その処理液は、流動しないか若しくは前記セルロース繊維縫製製品に対し相対的に一方向に流動し、この流速は０〜５０ｍ／分の範囲である請求の範囲３記載の製造方法。
【請求項５】前記乾燥工程は、前記セルロース繊維縫製製品が自由収縮の状態で実施される請求の範囲１記載の製造方法。
【請求項６】形態安定剤が、４，５−ジヒドロキシ−１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン若しくはその２量体である請求の範囲１記載の製造方法。
【請求項７】前記乾燥工程の温度条件が４０〜７０℃の範囲であり、前記プレス工程の温度条件が１６０〜１８０℃の範囲であり、前記キュアリング工程の温度条件が１５０〜１７０℃の範囲である、請求項の範囲１記載の製造方法。
【請求項８】浸漬液において、前記形態安定剤の含有量が、前記浸漬液全体の４．５〜６．５質量％の範囲であり、さらに触媒を含有し、この触媒の含有量が、前記形態安定剤の１５〜３０質量％の範囲であり、ｐＨが４〜４．９の範囲である請求の範囲１記載の製造方法。
【請求項９】前記形態安定剤の含有率が、２０〜４０質量％の範囲である請求項６に記載の製造方法。
【請求項１０】前記触媒が、硫酸マグネシウムと硝酸マグネシウムの混合物であり、その割合は、マグネシウム量換算で、硝酸マグネシウムが２０〜２５質量％であり、硫酸マグネシウムが８０〜７５質量％である請求の範囲８記載の製造方法。
【請求項１１】脱液工程を終えたセルロース繊維縫製製品に含まれる処理液の含有量が、セルロース繊維縫製製品の７０〜９０質量％である請求の範囲８記載の製造方法。
【請求項１２】請求の範囲１記載の方法により製造された形態安定性セルロース繊維縫製製品であって、セルロース繊維に定着した形態安定剤樹脂の定着割合が、セルロース繊維に対し１．５〜３．０質量％の範囲である形態安定性セルロース繊維縫製製品。
【請求項１３】請求の範囲１記載の方法により製造された形態安定性セルロース繊維縫製製品。
【請求項１４】木綿繊維、麻繊維、再生セルロース繊維および前記各繊維のシルケット加工繊維からなる群から選択された少なくても一つの繊維を含む請求の範囲１２記載の形態安定性セルロース繊維縫製製品。
【請求項１５】製品形態が、織物もしくは編物である請求の範囲１２記載の形態安定性セルロース繊維縫製製品。
【請求項１６】製品の種類が、外衣、中衣、肌着、寝装用品または装飾用品である請求の範囲１２記載の形態安定性セルロース繊維縫製製品。
【請求項１７】形態安定剤が、４，５−ジヒドロキシ−１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン若しくはその２量体であり、浸漬液に、触媒として硫酸マグネシウムと硝酸マグネシウムの混合物を含有し、乾燥工程の温度条件が４０〜７０℃の範囲である請求の範囲１記載の製造方法。




【国際調査報告】
2003052195.tif 000033
2003052195.tif 000034
2003052195.tif 000035
2003052195.tif 000036