(57)【要約】      （修正有）【課題】生産性を低下させることなく、スラリー中の粒子の均一な分散を可能にし、製品特性を向上させることができる撹拌ミルを提供する。【解決手段】円筒体２中に、当該円筒体２と同軸心上に配置されて回転するスラリー排出用中空部を備えた中空シャフト７が設置され、中空シャフト７に接続するシャフト６、上部円板１０、下部円板１１及び仕切板９から構成される回転子８が該円筒体２中にて回転するとともに、スラリー供給口１３から供給されたスラリーが仕切板９間を経由して、中空シャフト７から装置外に排出されるスラリー経路を形成している装置であって、仕切板９の内周端が位置する円周の径Ｄ１が、仕切板９の外周端が位置する円周の径Ｄ２の４０〜７０％であり、かつ仕切板９の内周端での仕切板９同士の間隔ギャップＧ１と外周端での仕切板９同士の間隔ギャップＧ２との関係が１．２≦Ｇ２／Ｇ１≦３である。【選択図】図１
0003209743.tif 000002
【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
円筒体中に、当該円筒体と同軸心上に配置されて回転するスラリー排出用中空部を備えた中空シャフト７が設置されており、中空シャフト７に接続するシャフト６、上部円板１０、下部円板１１及び仕切板９から構成される回転子８が当該円筒体中にて回転するとともに、スラリー供給口１３から供給されたスラリーが仕切板９間を経由して、中空シャフト７から装置外に排出されるスラリー経路を形成している装置であって、仕切板９の内周端が位置する円周の径Ｄ１が、仕切板９の外周端が位置する円周の径Ｄ２の５０〜８５％であることを特徴とする攪拌ミル。
【請求項２】
前記仕切板９が回転子５の直径方向に対してなす角αが５〜２０度であることを特徴とする請求項１に記載の攪拌ミル。
【請求項３】
仕切板９において、内周端での仕切板９同士の間隔ギャップ（Ｇ１）と外周端での仕切板９同士の間隔ギャップ（Ｇ２）との関係が１．２≦Ｇ２／Ｇ１≦３であることを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載の攪拌ミル。
【請求項４】
回転子５の直径Dと高さLの比L/Dが０．３〜１．６であることを特徴とする請求項２又は３のいずれかに記載の攪拌ミル。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、液体中に固体又は液体の粒子が分散している懸濁液（以下、スラリーという）中の凝集している粒子を粉砕するとともに分散させる撹拌ミルに関する。本考案でいう分散とは、単一の結晶粒子や非晶質粒子が凝集して形成されている二次粒子を溶液中にばらして、分離することを言い、また、本考案でいう粉砕とは、単一粒子を複数の粒子に分解することを言う。
【背景技術】
【０００２】
従来の撹拌ミルは、分散・粉砕を担当する攪拌を行う部分と、分散・粉砕用のビーズを分離するセパレータ部分とに分かれたものと、セパレータ構造において、分散・粉砕とビーズ分離を同時に行うものがあった。前者の装置区分の撹拌ミルとして、例えば下記特許文献１に示す湿式のボールミルが開示されている。この装置では、ビーズが充填される円筒体と、該円筒体と同軸をなして配置され、モータを駆動源として回転駆動されるシャフトに固定された攪拌羽とセパレータよりなり、攪拌羽は、分散・粉砕機能を有し、またセパレータはシャフトの上下に固定される円板状のディスクと、上下のディスク間を周方向に一定間隔で連結するブレードよりなってインペラの形態をなしている。粉砕及び分散のためのビーズが充填される当該円筒体内にスラリーを導入して、攪拌羽とセパレータを回転駆動することにより、スラリー中の粒子を分散・粉砕して、粒子を微細化する。この際に、遠心力の作用によってビーズを分離したスラリーをセパレータの外周端より内周端に移動させ、シャフトの中空な軸心を通して排出させることで、分散・粉砕処理を経た、ビーズ混入の少ないスラリーを製造する。
【０００３】
また特許文献２には、後者の装置区分の攪拌ミルにあたる従来技術での分散・粉砕に適した粉砕機である。この装置では、円筒体及びセパレータが共に大径で、直径Ｄに比べ、軸方向長さＬが小さく、その比率（L／D）が小さい粉砕機が開示されている。また、特許文献３は、前者の装置区分の駆動ミルであるが、構造的には、後者の装置区分の撹拌ミルに近いもので、上下のディスクの間に仕切板のディスクを入れる考案であり、下方の室において、攪拌による分散・粉砕がなされ、最上段の室でビーズ分離と分散・粉砕を行う装置である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００８−２５３９２８号公報
【特許文献２】特開２００３−１４４９５０号公報
【特許文献３】特開２００２−１４３７０７号公報
【考案の概要】
【考案が解決しようとする課題】
【０００５】
従来技術では、後者の装置区分の攪拌ミルにおいて、特許文献１の例に見られるように、攪拌羽とセパレータの両方を有することから、装置が複雑で製造原価が高であった。更に構造上セパレータブレードの位置が回転軸に近く、かつ短いため、分離性能が悪化する問題があった。これに対応するため、セパレータブレードの設置密度を上げているが、その結果、スラリー通過断面積が小さくなり、スラリー処理量が低下するとともにスラリー送液動力が増加する問題があった。
【０００６】
また、セパレータ位置で、分散・粉砕とビーズ分離の両方の処理をする型式の後者の装置区分においては特許文献３の例に見られるように、セパレータの直径Ｄと軸方向長さＬの比、Ｌ／Ｄが大きなものでは、円筒体のスラリー中のビーズ濃度のばらつきが回転軸の方向において大きくなる。この結果、分散不足の粒子と、粒子が過剰に破壊された粒子が混在した状態となって、粒子径が揃い、かつ均一に分散したスラリーが得られなくなる問題があった。特に、高粘性のスラリーにおいては、この現象が顕著であった。
このようなスラリーから得た粒子を使った最終製品では、以下のような問題があった。例えば、酸化物の焼結によって製造される誘電体では、焼結体中の結晶粒子径のばらつきが大きくなり、巨大化した粒子起因の局部的な誘電率異常低下の問題があった。また、インク等の色材においては、色の均一性が確保できない問題があった。
【０００７】
従って、特許文献２に記載されるように、前述のＬ／Ｄを小さくして、セパレータ全域にわたり均一な処理をすることは有効である。しかし、この装置においても処理上の問題があった。処理量を増加させようとして、セパレータ径を大きくすると、セパレータ外周に近い部分での遠心力と中心に近い部分の遠心力の差が大きくなりすぎて、ビーズが外周部分のみに存在する結果、セパレータ外周部において、仕切板がビーズを巻き込んで、ビーズ混入率が悪化する問題があった。
【０００８】
このため、特許文献２の装置のように、セパレータ外周部を攪拌することに主眼を置き、ブレードのセパレータ直径方向の長さが短い装置を考案している。しかし、この結果、分散効果が小さくなり、かつビーズ分離が不十分である問題があった。また、従って分散が不十分で、しかもビーズによる製品の汚染が多いものであった。また、セパレータのブレード長さが短すぎて、ビーズ分離効率が悪く、製品スラリーに不純物が混入する問題があった。
【０００９】
本考案は、一次粒子破壊が少ない状態でスラリー中の二次粒子を分散することのできる攪拌ミルを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
請求項１に係る考案は、円筒体中に、当該円筒体と同軸心上に配置されて回転するスラリー排出用中空部を備えた中空シャフト７が設置されており、中空シャフト７に接続するシャフト６、上部円板１０、下部円板１１及び仕切板９から構成される回転子８が当該円筒体中にて回転するとともに、スラリー供給口１３から供給されたスラリーが仕切板９間を経由して、中空シャフト７から装置外に排出されるスラリー経路を形成している装置であって、仕切板９の内周端が位置する円周の径Ｄ１が、仕切板９の外周端が位置する円周の径Ｄ２の５０〜８５％であることを特徴とする攪拌ミルである。
【００１１】
請求項２に係る考案は、円筒体中に、当該円筒体と同軸心上に配置されて回転するスラリー排出用中空部を備えた中空シャフト７が設置されており、中空シャフト７に接続するシャフト６、上部円板１０、下部円板１１及び仕切板９から構成される回転子８が当該円筒体中にて回転するとともに、スラリー供給口１３から供給されたスラリーが仕切板９間を経由して、中空シャフト７から装置外に排出されるスラリー経路を形成している装置であって、仕切板９が回転子５の直径方向に対してなす角αが５〜２０度であることを特徴とする請求項１に記載の攪拌ミルである。
【００１２】
請求項３に係る考案は、請求項１又は２いずれかの考案において、仕切板９の内周端での仕切板９同士の間隔ギャップ（Ｇ１）と外周端での仕切板９同士の間隔ギャップ（Ｇ２）との関係が１．２≦Ｇ２／Ｇ１≦３であることを特徴とする。
【００１３】
請求項４に係る考案は、請求項２又は３いずれかの考案において、回転子５の直径Dと高さLの比L/Dが０．３〜１．６であることを特徴とする記載の攪拌ミル。
【考案の効果】
【００１４】
本考案においては、スラリー中一次粒子破壊が少ない状態で、二次粒子が分解されて一次粒子が均一に分散した製品スラリーが得られるとともに、粉砕用ビーズが処理後スラリーに混入する比率を低減できる。また、従来の攪拌装置では処理できなかった高粘性スラリー中微細粒子の分散も可能となる。特に０．５マイクロメートル以下の粒子を含む５００mPa・s以上の高粘度スラリーにおいて、本考案の装置は有効である。更に本考案の構成の装置を用いることにより、分散率が高く、かつ一次粒子破壊の少ない処理を安定して実現できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】撹拌ミルの断面図。
【図２】図１のＡ−Ａ線断面図。
【図３】図２に示す回転子の要部の寸法図。
【考案を実施するための形態】
【００１６】
以下、本考案の実施形態に係る撹拌ミルについて図面により説明する。本図では、便宜上、装置の回転軸を垂直方向に記載しているが、水平などの他の方向に設置しても良い。
図１は全体を符号１で示す撹拌ミルの断面、図２は図１のＡ−Ａ線断面を示すもので、撹拌ミル１は円筒体２の上下を上蓋３と、下蓋４で固定した密閉形状の円筒体と、当該円筒体内に当該円筒体と同軸をなして配置され、図示しないモータを駆動源として回転駆動されるシャフト６に固定された回転子８よりなり、シャフト６は上側部が横断面円形、下側部が横断面略正方形で、回転子８がシャフト６下側部に嵌合している。なお、当該円筒体が必ずしも、円筒体２、上蓋３，及び下蓋４に分割して構成される必要はなく、例えば、円筒体２と下蓋４が一体化しても良い。
【００１７】
当該円筒体には、図１の矢印で示すように冷却水が出入し、冷却水路５を周側面から冷却するようにしているが、上蓋３及び下蓋４にも冷却水を供給し、円筒体２を周側面からだけでなく上下から冷却するようにしてもよい。
【００１８】
シャフト７は回転子８の上部円板１０より上方の軸心部を中空にした中空シャフト７として形成され、中空シャフト７の下端が直径方向の貫通孔１２により回転子８内に開口している。処理中に、スラリーは円筒体２下面の供給口１３から供給され、円筒体２の曲率面近くを経由して回転子８の中心方向に流れ、更に中空シャフト７を通じて装置外に排出される。回転子８は仕切板９の外周端において、周速３〜３０ｍ／秒程度で回転する。
【００１９】
回転子８を構成する仕切板９は周方向に等間隔で、かつ軸方向に配置されているが、図３に示すように、軸心を通る半径となす角αは、５〜３０度が良く、好ましくは５〜２０度とされる。これは、角αを適正にすることで回転によるスラリーの回転子８の内側への流れを適正にするためで、適正な角度であれば、スラリーの回転子８の内部への流れが回転子８の高さ方向で均一化される。この結果、下部での回転子８内部へのスラリー流れが多すぎることによる円筒体２上方でのスラリー流れの減少の防止や、その逆の現象を防止できる。
【００２０】
仕切板９の間隔は本考案で重要な要件である。仕切板の内周端での仕切板間隔ギャップをＧ１とし、外周端での仕切り板間隔ギャップをＧ２とすれば、Ｇ１は１〜７ｍｍ、Ｇ２は１．５〜１０ｍｍが良い。また、仕切板外周端と円筒体内周面との間隔ｔは３〜３０ｍｍが良い。前述する仕切板９の総数ｎは、多いほどビーズの分離性能が向上し、５００mPa・s以上の高粘性スラリー対応が可能となっており、この場合、Ｇ１は１〜５ｍｍ、Ｇ２は１．５〜７ｍｍが良い。
【００２１】
また、仕切板９の間の間隔ギャップ比率もビーズ漏れに重要な設計要件である。間隔ギャップ比率をあらわす指標として、次の値を使い説明する。内周端が位置する円周上の径をＤ１、外周端が位置する円周上の径をＤ２、径がＤ１をなす内周上での仕切板内周端の間隔ギャップをＧ１、径がＤ２をなす円周上での仕切板外周端の間隔ギャップをＧ２とし、また仕切板９の総数をｎとすると、内周端の仕切板間隔ギャップの総和と内周端の円周長との比率は、ｎＧ１／πＤ１となり、仕切板外周端での比率は、ｎＧ２／πＤ２となる。
【００２２】
本考案を効率的に実施するためには、前出の内周端と外周端での仕切板間隔ギャップの円周長に対する比率が適正である条件の場合に、仕切板ギャップ間隔の内周端から外周端へのテーパー率も重要であることから、外周端と内周端の仕切板ギャップ間隔の比率Ｇ２／Ｇ１も適正な範囲、１．２≦Ｇ２／Ｇ１≦３、とすると更に良い。仕切板９の間隔ギャップが内周側に過剰に狭くなっていると、円筒体２と仕切板９の間にのみビーズが存在し、破砕の度合いが大きくなりすぎ、また、比率が過剰に小さいと、間隔ギャップ内のスラリー流速が一定となり、より内部までビーズが入り込む結果、ビーズ分離率が低下する。また、内周端での仕切板間隔ギャップの緩和と内周単の円周長との比率ｎＧ１／πＤ１を１５〜６０％、かつ外周端での仕切板間隔ギャップの緩和と外周端の円周長との比率ｎＧ２／πＤ２の比率を２０〜８０％とすることで、円筒体２と回転子８の仕切板９との間でのビーズによる粒子の分散・粉砕と回転子８内部へのスラリーの流入量の両者を適正なバランスとすることができる。この結果、ビーズ漏れがなく、適正な分散・粉砕処理ができる。つまり、０．１５≦ｎＧ１／πＤ１≦０．６、かつ０．２≦ｎＧ２／πＤ２≦０．８である。
【００２３】
ここで、本考案においては、回転子８の仕切板９の外周端の直径（Ｄ）と回転軸方向の長さ（Ｌ）の関係を０．３≦Ｌ／Ｄ≦１．６であるとより良い。この条件では、スラリー中粒子の適正な分散と粉砕が行われ、かつ処理後のスラリー中のビーズ汚染が少ない。特に、高粘性スラリーにおいては、本考案の設計要件を備えた装置で処理することの効果が大きい。
【００２４】
Ｌ／Ｄが０．３以下の場合、ビーズ混入率が増加して、スラリーを製品原料にする際に問題となるレベルとなる。これは、回転子が扁平すぎて、遠心力により円筒体２の周辺に積層しているビーズが撹乱されて、ビーズがスラリーとともに、回転子８内部に流れ込んでしまうためである。一方、Ｌ／Ｄ≧１．６の場合、当該円筒体、回転子８ともに縦長であるため、当該円筒体のスラリー中ビーズ濃度のばらつきが大きくなる。この結果、ビーズが密な部分では、局所的なせん断力上昇を生じ、ビーズのずり応力が大きくなり、また、ビーズが疎な部分では、せん断力が不足する。
【００２５】
当該円筒体の下蓋４中央には供給口１３が設けられ、溶媒中に粒子を混入した原料スラリーはポンプ圧により供給口１３より当該円筒体内に供給されるが、当該円筒体に供給するのに先立って例えば撹拌機、ホモジナイザー等を用いてスラリーを予備混合しておくのが望ましい。
【００２６】
供給口１３より当該円筒体内に供給された原料スラリーは、当該円筒体内に充填のビーズと回転子８の回転により撹拌混合され、凝集した粒子がほぐされて分散し、遠心力の作用により分離部としての仕切板９外周端より粒子を分離したスラリーが仕切板９間のスラリー経路を経て内周端に移動し、シャフト７に形成の開口より中空シャフト７を通り上方に抜けて排出され、製品スラリーとして回収されるか、或いは再度、供給口１３に送られ、当該円筒体内のビーズと撹拌混合される。
【００２７】
なお、当該円筒体内へのビーズの供給は、上蓋３を取り外した状態の当該円筒体に上方より供給するか、或いは図示していないが、上蓋３にビーズ供給口を設け、当該供給口を通して行うこともできる。
【００２８】
本考案に使用されるビーズは、一般的には、酸化物粒子、金属粒子などであり、具体的には、ジルコニア、チタニア、ガラス、アルミナ、ジルコン、ステンレススチールなどが用いられ、その比重は原料スラリーより大であれば良く、スラリー比重の２倍以上のものであると更に良い。こうしたビーズは、０．０１〜１ｍｍφ程度の粒子径のものが用いられ、その形状は球状のものが望ましい。スラリー溶媒としては、水、アルコール系有機物、トルエン、アセトン、グリコール類、高粘性のペーストなどが用いられ、処理効率を上げるために分散剤を用いることがある。スラリー粘度は最大3,000mPa・sまで対応できる。
【実施例】
【００２９】
図１に記載される装置を運転した。装置の主なディメンジョンは、Dが100mmであり、Lが15mmから226mmであった。また、仕切板９の配置は、間隔については、G１で2、4mm、G２で3、6mmであり、角度αは、5度から20度であった。原料スラリーは、チタン酸バリウムであり、一次粒子300nm、二次粒子径100μｍのもので、スラリー濃度１０％として処理を行った。スラリー粘度は30mPa・sであった。粉砕・分散用のビーズは、50μmのジルコニアであった。比較例として、遠心式ビーズ分離装置と８本の攪拌ピンを持つLが100mmであり、Dが40mmである従来型のビーズミルでの実験結果を示す。
【００３０】
攪拌ミルを起動した後、所定の処理時間ごとに攪拌ミルの排出口からサンプルを採取した。粒子径測定には、株式会社堀場製作所製のレーザー回折・散乱式粒度測定器LA-950を使用した。又１次粒子破壊判定を行うための比表面積測定をmicrometrics社製のFlowSorbII2300を用いてBET一点法にて計測した。
【００３１】
処理結果を評価するために採用した値は、滞留時間（１分４０秒）の処理後の二次粒子の平均粒子径（D50：５０％の二次粒子がこのサイズ以下である粒子径）と二次粒子を平均０．３μｍまで分散させた際の比表面積を用いた。前者の値では、分散性能を評価する。この値は小さいほど分散性能は良い。後者の値では、一次粒子の破壊度合いを評価する。粒子破壊が起きると、同じ平均二次粒子径であっても、比表面積が大きくなり、一次粒子を破壊したくない場合は、この値が小さいほど良い。
【００３２】
実施例と比較例を以下の表１に示す。まず、比較例１は従来型のビーズミルのテスト機で処理した例である。装置の円筒容器は本考案に係る装置と同一なものを使用したが、回転体は下部に攪拌ロッドがあり、上部にセパレータがあるものを用いた。この結果、分散性能は良好であるものの、一次粒子破壊が進んでおり、粒子破壊を低減したい処理には不適切であった。
【００３３】
【表１】
0003209743.tif 000003
【００３４】
表１の実施例は、本考案の装置用件を満たしたものであり、Ｄ1／Ｄ２、Ｇ1／Ｇ２が適正な範囲である。実施例を解析すると、分散性能については、実施例では、二次粒子径（D50）が０．４マイクロメートル以下と、良好な分散能力が得られた。粒子破壊低減の評価結果については、実施例では、比表面積が７m2/g以下であり、粒子破壊は少ない結果となった。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
本考案の撹拌ミルは、微細な粒子を含むスラリーに適用される。スラリーは、炭素粉、セラミック粉、有機物粉などであり、例えばセラミック顔料、インキ、塗料、誘電体原料、磁性体原料、医薬品向け材料、食品向け材料、微細金属粉原料の粒子の分散と粉砕に適している。
【符号の説明】
【００３６】
１・・撹拌ミル
２・・円筒体
３・・上蓋
４・・下蓋
５・・冷却水路
６・・シャフト
７・・中空シャフト
８・・回転子
９・・仕切板
１０・上部円板
１１・下部円板
１２・貫通孔
１３・供給口
【図１】
0003209743.tif 000004
【図２】
0003209743.tif 000005
【図３】
0003209743.tif 000006