(57)【要約】種結晶を使用することなく、作業性が良く、低コストで、短時間のうちに効率よく結晶状マルチトールを製造する方法が提供される。その方法は、第１マルチトール水溶液を混練装置に供給して混練および冷却し、その後、第１マルチトール水溶液を高固形分濃度の第２マルチトール水溶液に変更して供給しさらに継続して混練および冷却することにより可塑性塊を製造しそしてそれを冷却して固化物とした後、粉砕するかあるいは別法として、マルチトール水溶液を混練装置に供給して混練および冷却し、その後水を添加し、さらに継続して混練および冷却することにより可塑性塊を製造し、それを冷却して固化物とした後、粉砕する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１マルチトール水溶液を混練装置に供給して混練および冷却し、その後、第１マルチトール水溶液よりも高固形分濃度の第２マルチトール水溶液を供給して継続して混練および冷却せしめ、生成した可塑性塊を冷却して固化物としそしてこの固化物を粉砕することを特徴とする結晶状マルチトールの製造方法。
【請求項２】
第１マルチトール水溶液の固形分濃度が、７０〜９７重量％でありそして第２マルチトール水溶液の固形分濃度が９７．５〜９９．５重量％である請求項１に記載の方法。
【請求項３】
マルチトール水溶液を混練装置に供給して混練および冷却し、その後水を添加して継続して混練および冷却せしめ、生成した可塑性塊を冷却して固化物としそしてこの固化物を粉砕することを特徴とする結晶状マルチトールの製造方法。
【請求項４】
マルチトール水溶液の固形分濃度が９７．５〜９９．５重量％である請求項３記載の方法。
【請求項５】
水の添加を数回に分けて行うことを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項６】
混練装置が冷却装置付きの連続式混練押出装置である請求項１または３記載の結晶状マルチトールの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】  本発明は、結晶状マルチトールの製造方法に関する。
【背景技術】  マルチトールは消化管内で消化吸収されにくく、口内細菌によって発酵し難いことから低カロリー食品、ダイエット食品、低齲蝕性食品、糖尿病患者用等に用いる甘味料として利用されている。しかしながらマルチトールは、その乾燥品が著しく吸湿、潮解し易く、粉末状になり難いため、その取扱いが不便であるという問題点があった。
この問題を解決するため、マルチトールの結晶化あるいは粉末化のために多くの技術が提案されている。特公平７−１４９５３号公報には、マルチトール水溶液を細長い冷却・混練ゾーンを有する押出し機に連続的に供給し、種結晶の存在下で冷却・混練してマルチトールマグマを生成させた後、押出しノズルから連続的に押出すことによってマルチトール含蜜結晶なるものを製造する方法が提案されている。
しかしながら、種結晶を用いた製造方法では、製造速度を向上させるためには種結晶の添加量を増量する必要があり、別途大量の種結晶を用意しなければならず製造工程が煩雑になる等の問題を有していた。
【発明の開示】
本発明の目的は、従来のマルチトール含蜜結晶の製造方法に比べ、製造効率が格段に改善された結晶状マルチトールの新規な製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、種結晶を使用することなく、作業性が良く、低コストで、短時間のうちに効率よく結晶状マルチトールを製造する新規方法を提供することにある。
本発明のさらに他の目的および利点は、以下の説明から明らかになろう。
本発明の上記目的および利点は、本発明によれば、第１に、第１マルチトール水溶液を混練装置に供給して混練および冷却し、その後、第１マルチトール水溶液を高固形分濃度の第２マルチトール水溶液に変更して供給しさらに継続して混練および冷却することにより可塑性塊を製造し、この可塑性塊を冷却して固化物とした後それを粉砕することを特徴とする結晶状マルチトールの製造方法（以下、第１発明と称することがある）によって達成される。
また、本発明の上記目的および利点は、本発明によれば、第２に、マルチトール水溶液を混練装置に供給して混練および冷却し、その後水を添加し、さらに継続して混練および冷却することにより可塑性塊を製造し、この可塑性塊を冷却して固化物とした後それを粉砕することを特徴とする結晶状マルチトールの製造方法（以下、第２発明と称することがある）によって達成される。
発明の好ましい実施態様
以下、本発明方法について詳述する。
第１発明においては、結晶状マルチトールを製造する際に固形分濃度の異なる少なくとも２種類の原料が使用される。即ち、最初に混練装置に供給される第１マルチトール水溶液（以下、第１原料という）には比較的低固形分濃度のものが使用され、次に供給されるマルチトール水溶液（以下、第２原料という）には第１原料に比べ高固形分濃度の第２マルチトール水溶液が使用される。これにより従来から一般的に行われていた種結晶を別途用意し、継続的に装置内に添加する工程を省略することが可能となる。第１および第２原料の各濃度は限定されるものではないが、第１原料は第２原料よりも低固形分濃度であることが重要である。例えば、第１原料としては、固形分濃度７０〜９７重量％、純度８８重量％以上のマルチトール水溶液が好ましく、固形分濃度９３〜９６重量％、純度９０重量％以上のマルチトール水溶液がより好ましい。また、第２原料としては、固形分濃度９７．５〜９９．５重量％、純度８８重量％以上のマルチトール水溶液が好ましく、固形分濃度９８〜９９重量％、純度９０重量％以上のマルチトール水溶液がより好ましい。
上記第１および第２原料の供給速度は、使用する混練装置の種類や能力によって異なるため適宜設定する必要があるが、各々の混練装置において製造効率が最適となるように第１および第２原料の供給速度を設定すればよい。また、第１および第２原料の供給速度は、同一である必要はなく、異なる速度で供給してもよい。例えばＫＲＣニーダーＳ２型（（株）栗本鐵工所製）を混練装置として使用した場合には、第１原料の供給速度が約０．１〜６．０ｋｇ／ｈｒ、第２原料の供給速度が約０．１〜１５ｋｇ／ｈｒが好ましい。
また、原料供給時における混練装置のジャケット温度は、発生する結晶化熱を除去できる温度に調節すればよく、ＫＲＣニーダーＳ２型（（株）栗本鐵工所製）を使用した場合には、１１０℃以下が好ましく、９５℃以下がより好ましい。このジャケット温度は、結晶化熱の発生具合によって第１および第２原料供給時において各々設定してもよい。
原料を混練装置に供給する際の温度は、マルチトール結晶が析出しない温度が好ましい。流動性が高い方が取り扱いやすい点や、可塑性塊を形成させる上での調節のし易さ等を考慮して、第１原料が約９０〜１２０℃、第２原料が１２０〜１４０℃であるのが好ましい。
第１発明において、第１原料から第２原料への切り替えは、第１原料を混練装置に投入後、混練装置内あるいは混練装置の排出部から白色不透明の可塑性塊の生成が確認された後に行うのが好ましい。この切り替えを行うことによって、結晶状マルチトールの製造効率が改善される。
第２発明においては、第１発明のように２種類の原料を用いる必要は無く、１種類の原料で結晶状マルチトールの製造が可能である。その際、原料となるマルチトール水溶液としては、固形分濃度９７．５〜９９．５重量％、純度８８重量％以上のものが好ましく、固形分濃度９８〜９９重量％、純度９０重量％以上のものがさらに好ましい。
原料のマルチトール水溶液の供給速度は、第１発明における第１原料の供給速度の場合と同様である。結晶状マルチトールの製造効率をより改善するために、後述する水の添加工程後に原料の供給速度を第１発明における第２原料の供給速度と同様の速度に変更することができる。原料の供給速度の切換は混練装置内あるいは混練装置の排出部から白色不透明の可塑性塊の生成が確認された後に行うのが好ましい。
第２発明においては、上記の如く、原料供給後に水の添加を行う。この水は水道水のごとき水でよいが、純粋で清浄な結晶状マルチトールを製造するためにイオン交換水を用いるのが好ましい。
添加する水の量は、原料のマルチトール水溶液１００重量部に対して、好ましくは約１．０〜７．０重量部程度である。水の添加操作は、結晶状マルチトールの生成具合によって、数回から十数回に分けて行うことができる。また、ポンプ等を用いて連続的または断続的に混練装置内に添加することができる。水の添加時期は、使用する混練装置によって異なるが、混練装置内部に原料が十分に行き渡った後、例えば原料液が排出口から排出されるのを確認してから添加すればよい。
また、混練装置のジャケット温度は第１発明と同様であるが、水の添加工程前後で変更しても構わない。
本発明において原料の調製は、固形分濃度約７０重量％程度のマルチトール水溶液を濃縮して製造する。その際、常圧下で加熱して水分を除去するとマルチトール水溶液が着色することがあるため、減圧下で濃縮を行うことが好ましい。着色された原料を使用すると、目的とする結晶状マルチトールの生成を妨げることがあるため、可能な限り無色透明の原料を調製することが大切である。
本発明において使用可能な混練装置としては、混練・冷却が同時にできるものであれば開放型、密閉型あるいは回分式、連続式の種類を問わず使用可能であり、特に限定されない。好ましくは混練・冷却後、排出口から連続的に押し出すことができるものがよい。そのような混練装置としては、例えばエクストルーダー、コンティニアスニーダー、ミクストロン、ニーデックス等が挙げられる。その中でもエクストルーダーがより好ましく用いられる。エクストルーダーとしては、例えばＫＲＣニーダー（（株）栗本鐵工所製）、食品用２軸エクストルーダー（日本製鋼所製）、二軸クッキングエクストルーダー（独Ｗ＆Ｐ社製）等のエクストルーダーが挙げられる。
連続式の混練装置から可塑性塊を排出する際、その形状としてヌードル状、リボン状、棒状、板状等の任意の形とすることができる。その後の冷却、粉砕等の工程を考慮に入れるとヌードル状またはリボン状に排出するのが好ましい。その際、排出口に付設する多孔板としては、孔径約２〜５ｍｍ、開孔率約１０〜４０％のものが好ましく用いられる。
冷却方法は特に制限されないが、例えば混練装置から排出される可塑性塊に直接冷風をあてる方法や室温に放置する方法、金属網製のベルト上で冷風により室温程度まで冷却する方法等が採用できる。
得られた結晶状マルチトールは、乾燥工程なしに粉砕することで粉末状や顆粒状にすることができる。粉砕、造粒方法は、特に限定的ではない。通常の粉砕機、造粒機を用いることができる。また、必要であれば得られた粉末や顆粒を通常行われる乾燥方法で乾燥してもよい。
以下、実施例および比較例により、本発明をさらに詳述する。
【実施例】
【実施例１】  細長い混練・冷却ゾーンを有する連続式ニーダー（（株）栗本鐵工所製ＫＲＣニーダーＳ２型、６０ｒｐｍ、ジャケット温度＝８０℃）に第１原料としてマルチトール水溶液（純度＝９０重量％、固形分濃度＝約９５重量％、１１０℃、無色透明）を４ｋｇ／ｈの速度で連続的に供給して継続的に混練および冷却したところ、しばらくして排出部の多孔板より白色不透明の可塑性塊の排出が確認された。その後、第２原料としてマルチトール水溶液（純度＝９０重量％、固形分濃度＝約９８重量％、１２５℃、無色透明）を４ｋｇ／ｈの速度で連続的に供給したところ、排出部の多孔板からヌードル状の可塑性塊が連続的に排出された。その後、第２原料の供給速度８ｋｇ／ｈｒ、ジャケット温度５５℃に設定したが、ヌードル状の可塑性塊は安定して排出された。この可塑性塊を３０℃以下になるまで送風下で冷却し、固化物とした後、パワーミルＰ−３型（（株）ダルトン製）に２００ｋｇ／ｈｒで供給して粉砕し、良質の結晶状マルチトールを得た。
【実施例２】  細長い混練・冷却ゾーンを有する連続式ニーダー（（株）栗本鐵工所製ＫＲＣニーダーＳ２型、６０ｒｐｍ、ジャケット温度＝８０℃）に原料のマルチトール水溶液（純度＝９２重量％、固形分濃度＝約９７．６重量％、１３０℃、無色透明）を４ｋｇ／ｈの速度で連続的に供給し、原料の供給開始から５分後に脱イオン水を０．１２ｋｇ／ｈｒの速度で添加し、継続して混練および冷却した。排出部の多孔板より白色不透明の可塑性塊の排出が確認されたところで水の添加を中止したところ、排出部の多孔板からヌードル状の可塑性塊が連続的に排出された。その後、原料の供給速度を８ｋｇ／ｈｒ、ジャケット温度５５℃に設定したが、ヌードル状の可塑性塊は安定して排出され続けた。この可塑性塊を３０℃以下になるまで送風下で冷却し、固化物とした後、パワーミルＰ−３型（（株）ダルトン製）に２００ｋｇ／ｈｒで供給して粉砕し、良質の結晶状マルチトールを得た。
以上のとおり、本発明方法によれば、種結晶を使用することなく、従って作業性は良く、低コストで、短時間で効率的に結晶状マルチトールを製造することができる。
【国際調査報告】
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