(57)【要約】【課題】正確な測定を短時間で実行可能なフレーム式原子吸光光度計を提供する。【解決手段】燃料ガスを供給する燃料ガス供給部１２と、助燃ガスを供給する助燃ガス供給部１１と、供給された燃料ガス及び助燃ガスに測定試料を霧化して導入することで混合試料を調整する試料混合部１５と、混合試料中の燃料ガス及び助燃ガスに点火して火炎５を形成する燃焼部２と、火炎５によって原子化した測定試料に測定光を出射する光源８と、測定試料を通過した測定光の光強度を検出する測定光検出センサ１３と、測定光の光強度に基づいて測定試料による吸光度などの測光データを算出する測定部４１とを備え、試料混合部１５に測定試料を導入した後、試料混合部１５に洗浄液を導入して、測定光の光強度に基づいて洗浄が完了したか否かを判定する判定部４３を備える構成とする。【選択図】図１
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【実用新案登録請求の範囲】
【請求項１】
燃料ガスを供給する燃料ガス供給部と、
助燃ガスを供給する助燃ガス供給部と、
供給された燃料ガス及び助燃ガスに測定試料を霧化して導入することで、混合試料を調整する試料混合部と、
前記混合試料中の燃料ガス及び助燃ガスに点火して火炎を形成する燃焼部と、
前記火炎によって原子化した測定試料に測定光を出射する光源と、
前記測定試料を通過した測定光の光強度を検出する測定光検出センサと、
前記測定光の光強度に基づいて前記測定試料による測光データを算出する測定部とを備えるフレーム式原子吸光光度計であって、
前記試料混合部に測定試料を導入した後、前記試料混合部に洗浄液を導入して、前記測光データに基づいて洗浄が完了したか否かを判定する判定部を備えることを特徴とするフレーム式原子吸光光度計。
【請求項２】
前記判定部は、前記測光データが閾値以下になったときには、洗浄が完了したと判定することを特徴とする請求項１に記載のフレーム式原子吸光光度計。
【請求項３】
複数個の測定試料を前記試料混合部に導くためのオートサンプラを備え、
前記判定部は、洗浄が完了したと判定したときには、次の測定試料を前記試料混合部に導入することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のフレーム式原子吸光光度計。
【考案の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本考案は、フレーム式原子吸光光度計に関し、さらに詳しくは、火炎によって原子化した測定試料による吸光度を測定するフレーム式原子吸光光度計に関する。
【背景技術】
【０００２】
フレーム式原子吸光光度計では、液体である測定試料を霧化して火炎中に導入することにより、測定試料を原子化する。このとき、光源から原子化した測定試料に測定光を出射して、測定光検出センサで測定試料を通過した測定光の光強度を検出し、吸光度等の測光データＩを算出している（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
このようなフレーム式原子吸光光度計では、測定試料を原子化する火炎を形成する必要があるため、空気（助燃ガス）がフレームチャンバ（試料混合部）に供給されるとともに、アセチレンガス（燃料ガス）がフレームチャンバに供給される。そして、フレーム式原子吸光光度計は、供給された空気とアセチレンガスにバーナ（燃焼部）で点火することにより、バーナヘッド上に火炎を形成している。その後、測定試料が噴霧器等によってフレームチャンバに導入され、霧状になった測定試料と空気とアセチレンガスとが混合されてバーナヘッド上の火炎に送られる。
【０００４】
ところで、フレーム式原子吸光光度計では、複数個の測定試料を連続して測定を行うことがあるが、その場合には、一の測定試料の測定を行った後、次の測定試料の測定を行う前に、フレームチャンバ内に蒸留水（洗浄液）を噴霧器等によって導入することにより充分に洗浄することで、キャリーオーバを防止して各測定試料の正確な測定を実行している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−２３４５３号公報
【考案の概要】
【考案が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述したようなフレーム式原子吸光光度計を用いて各測定試料の正確な測定を実行するためには、洗浄時間を長くする必要がある。特にオートサンプラを使用する場合には、測定する試料数が多く測定時間が長くなる上に、各測定試料間に所定の洗浄時間（リンス時間）Δｔを設定することになるが、多様な測定試料に対して充分な洗浄時間を確保するために、Δｔも長くなるという問題点があった（図２（ｂ）参照）。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本件考案者は、上記課題を解決するために、正確な測定を短時間で実行する方法について検討を行った。フレーム式原子吸光光度計では、洗浄時間Δｔ中にも測光データＩを取得している。そこで、この測光データＩが指定のレベルＩｔｈより下がるまで洗浄し、その後に試料測定に移行するように測定シーケンスを組むことを見出した。
【０００８】
すなわち、本考案のフレーム式原子吸光光度計は、燃料ガスを供給する燃料ガス供給部と、助燃ガスを供給する助燃ガス供給部と、供給された燃料ガス及び助燃ガスに測定試料を霧化して導入することで、混合試料を調整する試料混合部と、前記混合試料中の燃料ガス及び助燃ガスに点火して火炎を形成する燃焼部と、前記火炎によって原子化した測定試料に測定光を出射する光源と、前記測定試料を通過した測定光の光強度を検出する測定光検出センサと、前記測定光の光強度に基づいて前記測定試料による測光データを算出する測定部とを備えるフレーム式原子吸光光度計であって、前記試料混合部に測定試料を導入した後、前記試料混合部に洗浄液を導入して、前記測光データに基づいて洗浄が完了したか否かを判定する判定部を備えるようにしている。
【考案の効果】
【０００９】
本考案のフレーム式原子吸光光度計によれば、キャリーオーバの小さい測定試料を測定した場合や、偶発的にキャリーオーバの大きな測定試料を測定した場合であっても、試料混合部の洗浄を最小時間で行い、充分に試料混合部の洗浄を行うことができる。すなわち、正確な測定を維持しつつ、洗浄時間を最小化することができる。
【００１０】
（その他の課題を解決するための手段及び効果）
また、本考案のフレーム式原子吸光光度計において、前記判定部は、前記測光データが閾値以下になったときには、洗浄が完了したと判定するようにしてもよい。
ここで、「閾値」とは、設計者やユーザ等によって洗浄が完了したか否かを判定するために決められた測光データ値である。
【００１１】
さらに、本考案のフレーム式原子吸光光度計は、複数個の測定試料を前記試料混合部に導くためのオートサンプラを備え、前記判定部は、洗浄が完了したと判定したときには、次の測定試料を前記試料混合部に導入するようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本考案のフレーム式原子吸光光度計の一例を示す概略構成図。
【図２】測光データＩと閾値Ｉｔｈとの関係を示す説明図。
【図３】本考案の実施形態における測定方法を説明するフローチャート。
【考案を実施するための形態】
【００１３】
以下、本考案の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本考案は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本考案の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
【００１４】
図１は、本考案のフレーム式原子吸光光度計の一例を示す概略構成図であり、図２は、測光データＩと閾値Ｉｔｈとの関係を説明するための図である。
フレーム式原子吸光光度計１は、火炎５を形成するバーナ（燃焼部）２と、空気を供給する助燃ガス供給部１１と、アセチレンガスを供給する燃料ガス供給部１２と、混合試料を調整するフレームチャンバ（試料混合部）１５と、測定光を出射する光源８と、測定光の光強度を検出する測定光検出センサ１３と、複数個（Ｓｍａｘ個）の測定試料や水（洗浄液）をフレームチャンバ１５に導入するためのオートサンプラ５０と、コンピュータにより構成される制御部２０とを備える。
【００１５】
助燃ガス供給部１１は、空気供給管３１を開閉する電磁弁１１ａと、空気の流量を調整する空気流量調節部１１ｂとを有する。そして、助燃ガス供給部１１は、制御部２０からの制御信号に基づく流量で、フレームチャンバ１５に空気を供給するようになっている。
燃料ガス供給部１２は、燃料供給管３２を開閉する電磁弁１２ａと、アセチレンガスの流量を調整する燃料ガス流量調節部１２ｂとを有する。そして、燃料ガス供給部１２は、制御部２０からの制御信号に基づく流量で、フレームチャンバ１５にアセチレンガスを供給するようになっている。
【００１６】
フレームチャンバ１５は、噴霧器３と、試料吸入管４とを有する。
オートサンプラ５０は、制御部２０からの制御信号に基づいて、自動的に複数個（Ｓｍａｘ個）の測定試料や洗浄液を次々とフレームチャンバ１５の試料吸入管４に導入する。これにより、オートサンプラ５０によって測定試料や洗浄液が試料吸入管４から噴霧器３に導入されると、フレームチャンバ１５内では、霧状になった測定試料や洗浄液と空気とアセチレンガスとが混合されてバーナ２に送られるようになっている。なお、オートサンプラ５０によって測定試料や洗浄液が試料吸入管４から噴霧器３に導入されないときには、フレームチャンバ１５内では、空気とアセチレンガスとが混合されてバーナ２に送られるようになっている。つまり、測定試料や洗浄液が導入されないときには、測定試料や洗浄液を含有しない混合気体がバーナ２に送られる。
【００１７】
バーナ２は、フレームチャンバ１５から供給された混合気体を、バーナヘッドの細長いスリットから放出し、制御部２０からの制御信号に基づいて混合気体に点火することにより、バーナヘッド上に火炎５を形成したり、形成した火炎５を消火したりする。よって、測定試料を含有する混合試料がフレームチャンバ１５から供給されているときに火炎５を形成した場合には、火炎５により測定試料が原子化されて原子蒸気となる。
【００１８】
測定光検出センサ１３は、光源８と対向するように配置され、火炎５によって原子化した測定試料を通過した測定光を分光器（図示せず）で分光し、分光した測定光の光強度を検出する。そして、検出信号を制御部２０に出力する。
【００１９】
制御部２０は、各種の制御や演算処理を行うＣＰＵ２１を備え、さらに入力装置２２と表示装置２３とメモリ２４とが連結されている。メモリ２４には、洗浄が完了したか否かを判定するための閾値Ｉｔｈが予め記憶されている。
また、ＣＰＵ２１が実行する処理を、機能ブロックごとに分けて説明すると、測定試料による吸光度などの測光データＩを算出する測定部４１と、検出信号を取得する取得部４２と、洗浄が完了したか否かを判定する判定部４３と、オートサンプラ５０を制御する自動制御部６４とを有する。
【００２０】
測定部４１は、入力装置２２等からの測定開始用の操作信号や測定終了用の操作信号に基づいて、燃料ガス供給部１２と助燃ガス供給部１１とバーナ２と光源８とに制御信号を出力し、取得部４２で取得された検出信号に基づいて、火炎５によって原子化した測定試料による吸光度（測光データＩ）を算出する制御を行う。
例えば、入力装置２２等から測定開始用の操作信号を受信したときには、燃料ガス供給部１２を制御してアセチレンガスの流量を２．０Ｌ／ｍｉｎ（測定開始用の設定流量）に調整するとともに、助燃ガス供給部１１を制御して空気の流量を１５．０Ｌ／ｍｉｎ（測定開始用の設定流量）に調整する。そして、混合気体に点火するようにバーナ２を制御するとともに、測定光を出射するように光源８を制御する。そして、取得部４２で取得された検出信号に基づいて、火炎５によって原子化した測定試料による吸光度などの測光データＩを算出する。また、測定終了用の操作信号を受信したときには、燃料ガス供給部１２を制御してアセチレンガスの流量を０．０Ｌ／ｍｉｎに調整するとともに、助燃ガス供給部１１を制御して空気の流量を０．０Ｌ／ｍｉｎに調整する。そして、火炎５を消火するようにバーナ２を制御するとともに、測定光の出射を停止するように光源８を制御する。
【００２１】
判定部４３は、取得部４２で取得された検出信号と、メモリ２４に記憶された閾値Ｉｔｈとに基づいて、洗浄が完了したか否かを判定する制御を行う。例えば、測光データＩが閾値Ｉｔｈを超えているときには、洗浄が完了していないと判定する。一方、測光データＩが閾値Ｉｔｈ以下になったときには、洗浄が完了したと判定する（図２（ａ）参照）。
【００２２】
自動制御部６４は、入力装置２２等から自動測定用の操作信号を受信したときには、測定部４１と判定部４３とオートサンプラ５０とを自動的に制御する。
ここで、上述したフレーム式原子吸光光度計１の自動制御部６４により、自動的に複数個（Ｓｍａｘ個）の測定試料を次々と測定する測定方法について説明する。図３は、フレーム式原子吸光光度計１による測定方法について説明するためのフローチャートである。
【００２３】
まず、ステップＳ１０１の処理において、使用者が入力装置２２等を用いて自動測定用の操作信号を入力したか否かを判定する。自動測定用の操作信号を入力していないと判定したときには、ステップＳ１０１の処理を繰り返す。
次に、ステップＳ１０２の処理において、測定試料の数パラメータＳをＳｎ＝Ｓ０とする。
【００２４】
次に、ステップＳ１０３の処理において、測定部４１は、燃料ガス供給部１２と助燃ガス供給部１１とバーナ２と光源８とに制御信号を出力する。
次に、ステップＳ１０４の処理において、オートサンプラ５０は、Ｓｎの測定試料をフレームチャンバ１５の試料吸入管４に導入する。
【００２５】
次に、ステップＳ１０５の処理において、測定光検出センサ１３は、測定光の光強度を検出して、検出信号を取得部４２に出力する。
次に、ステップＳ１０６の処理において、測定部４１は、検出信号に基づいて火炎５によって原子化した測定試料による吸光度などの測光データＩを算出する。
【００２６】
次に、ステップＳ１０７の処理において、オートサンプラ５０は、洗浄液をフレームチャンバ１５の試料吸入管４に導入する。
次に、ステップＳ１０８の処理において、測定光検出センサ１３は、測定光の光強度を検出して、検出信号を取得部４２に出力する。
【００２７】
次に、ステップＳ１０９の処理において、判定部４３は、検出信号に基づいて測光データＩが閾値Ｉｔｈ以下になったか否かを判定する。測光データＩが閾値Ｉｔｈを超えていると判定したときには、ステップＳ１０７の処理に戻る。
一方、測光データＩが閾値Ｉｔｈ以下であると判定したときには、ステップＳ１１０の処理において、Ｓｎ＝Ｓｍａｘであるか否かを判定する。Ｓｎ＝Ｓｍａｘでないと判定したときには、ステップＳ１１１の処理において、Ｓｎ＝Ｓｎ＋１とした後、ステップＳ１０４の処理に戻る。
【００２８】
一方、Ｓｎ＝Ｓｍａｘであると判定したときには、ステップＳ１１２の処理において、測定部４１は、燃料ガス供給部１２と助燃ガス供給部１１とバーナ２と光源８とに制御信号を出力して、本フローチャートを終了させる。
【００２９】
以上のように、本考案のフレーム式原子吸光光度計１によれば、キャリーオーバの小さい測定試料を測定した場合や、偶発的にキャリーオーバの大きな測定試料を測定した場合であっても、フレームチャンバ１５の洗浄を最小時間で行い、充分にフレームチャンバ１５の洗浄を行うことができる。すなわち、正確な測定を維持しつつ、洗浄時間を最小化することができる。
【００３０】
＜他の実施形態＞
上述したフレーム式原子吸光光度計１では、オートサンプラ５０を備え、自動的に複数個（Ｓｍａｘ個）の測定試料を次々に測定する構成を示したが、これに代えて、測光データＩが閾値Ｉｔｈ以下であると判定したときには、「洗浄完了」等のメッセージを表示装置２３に表示するような構成としてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本考案は、火炎によって原子化した測定試料による吸光度を測定するフレーム式原子吸光光度計等に利用することができる。
【符号の説明】
【００３２】
１：フレーム式原子吸光光度計
２：バーナ（燃焼部）
５：火炎
８：光源
１１：助燃ガス供給部
１２：燃料ガス供給部
１３：測定光検出センサ
１５：フレームチャンバ（試料混合部）
４１：測定部
４３：判定部
【図１】
0003209543.tif 000003
【図２】
0003209543.tif 000004
【図３】
0003209543.tif 000005