(57)【要約】（ａ）ＳｉＣ粉末と、Ｃ源としての有機物質とを溶媒中に溶解、分散し、スラリー状の混合粉体を製造する工程；（ｂ）前記混合粉体を成形型に流し込み乾燥させてグリーン体を得る工程；（ｃ）前記グリーン体を真空又は不活性ガス雰囲気下１５００〜２０００℃で仮焼して仮焼体を得る工程；（ｄ）前記仮焼体を仮成形して仮成形体を得る工程；（ｅ）前記仮成形体に毛細管現象により溶融した金属Ｓｉを含浸させ、前記仮成形体中の遊離炭素と前記仮成形体中に吸い上げられたＳｉとを反応させることにより炭化ケイ素焼結体を得る工程；（ｆ）前記炭化ケイ素焼結体に精密加工して炭化ケイ素焼結体治具を得る工程；を有することを特徴とする炭化ケイ素焼結体治具の製造方法。本発明によれば、加工時間を短縮することができる炭化ケイ素焼結体治具の製造方法及び前記製造方法により得られる炭化ケイ素焼結体治具が提供される。
2003076363.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応焼結法を用いて炭化ケイ素焼結体治具を製造するに際し、
（ａ）炭化ケイ素粉末と、炭素源としての有機物質とを溶媒中に溶解、分散し、スラリー状の混合粉体を製造する工程と；
（ｂ）得られた混合粉体を成形型に流し込み乾燥させてグリーン体を得る工程と；
（ｃ）得られたグリーン体を真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下１５００〜２０００℃で仮焼して仮焼体を得る工程と；
（ｄ）前記仮焼体を仮成形して仮成形体を得る工程と；
（ｅ）得られた仮成形体に毛細管現象により溶融した金属シリコンを含浸させ、前記仮成形体中の遊離炭素と毛細管現象により前記仮成形体中に吸い上げられたシリコンとを反応させることにより炭化ケイ素焼結体を得る工程と；
（ｆ）得られた炭化ケイ素焼結体に精密加工して炭化ケイ素焼結体治具を得る工程と；を有する炭化ケイ素焼結体治具の製造方法。
【請求項２】
さらに、（ｄ−２）得られた仮成形体に、炭素源となる樹脂を含浸させ、得られた炭素源含浸仮成形体を真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下６００〜２０００℃で仮焼する工程を有する請求項１に記載の炭化ケイ素焼結体治具の製造方法。
【請求項３】
前記工程（ａ）における前記炭化ケイ素粉末は、（１）液状のケイ素化合物と、加熱により炭素を生成する液状の有機化合物と；重合又は架橋触媒と、を均一に混合して得られた混合物を固化することにより固化物を得る固化工程と；（２）得られた固化物を非酸化成雰囲気下で加熱炭化した後、さらに非酸化性雰囲気下で焼結する焼結工程と；を有する製造方法により得られた炭化ケイ素粉末である請求項１又は２に記載の炭化ケイ素焼結体治具の製造方法。
【請求項４】
前記炭素源となる樹脂がフェノール樹脂である請求項２に記載の炭化ケイ素焼結体治具の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の製造方法により得られる炭化ケイ素焼結体治具。
【請求項６】
反応焼結法を用いてＳｉＣボートを製造するに際し、
（ａ）上板、下板、少なくとも３以上の支柱を有するグリーン体を製作し、そのグリーン体を仮焼して仮焼体Ａを得る工程と；
（ｂ）得られた仮焼体Ａを組み立てて仮成形体Ｂを得る工程と；
（ｃ）得られた仮成形体Ｂに炭素源を含浸させて仮成形体Ｃを得る工程と；
（ｄ）得られた仮成形体ＣにＳｉ又はＳｉ含有物質を含浸し、前記炭素源と前記Ｓｉとを加熱反応させてＳｉＣを形成する工程と；を有するＳｉＣボートの製造方法。
【請求項７】
さらに、（ａ−２）前記仮焼体Ａの製作後仮成形体Ｂの製作前に、前記支柱にウェハを支持するための溝を加工する工程を有する請求項６に記載のＳｉＣボートの製造方法。
【請求項８】
さらに、（ｂ−２）前記仮成形体Ｂの製作後仮成形体Ｃの製作前に、前記支柱にウェハを支持するための溝を加工する工程を有する請求項６に記載のＳｉＣボートの製造方法。
【請求項９】
前記溝の開口部にテーパを設ける工程を有する請求項７又は８に記載のＳｉＣボートの製造方法。
【請求項１０】
前記（ｃ）工程において、前記仮成形体Ｂに炭素源としてフェノール樹脂又はアクリロニトリル含有溶液を含浸させて仮成形体Ｃを製作する請求項６〜９のいずれか１項に記載のＳｉＣボートの製造方法。
【請求項１１】
前記（ｃ）工程において、前記仮成形体Ｂに炭素源を含浸させて得られた炭素源含浸仮成形体を、真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下６００〜２０００℃で仮焼して仮成形体Ｃを作製する請求項６〜１０のいずれか１項に記載のＳｉＣボートの製造方法。
【請求項１２】
前記（ｄ）工程において、前記仮成形体Ｃ表面にＣＶＤ処理又は噴霧処理によりＳｉ又はＳｉ含有物質をコーティングし、仮成形体Ｃ表面の炭素と前記Ｓｉとを加熱反応させて仮成形体Ｃ表面にＳｉＣリッチ層を形成させる請求項６〜１１のいずれか１項に記載のＳｉＣボートの製造方法。
【請求項１３】
請求項６〜１２のいずれか１項に記載の製造方法により製造されたＳｉＣボート。
【発明の詳細な説明】
本出願は、同出願人により先にされた日本国特許出願、すなわち、特願２００２−６５８９９号（出願日２００２年３月１１日）及び特願２００２−１６９６５６号（出願日２００２年６月１１日）に基づく優先権主張を伴うものであって、これらの明細書を参照のためにここに組み込むものとする。
技術分野
本発明は、半導体製造用に用いられる炭化ケイ素焼結体治具の製造方法及び前記製造方法により得られる炭化ケイ素焼結体治具に関する。
背景技術
従来より、炭化ケイ素焼結体は、高温強度性、耐熱性、耐摩耗性、耐薬品性等の優れた特性を有することから高温領域で使用される材料として注目されてきた。そして、近年、炭化ケイ素焼結体は半導体の製造治具として石英の代替材料として使用されている。
しかしながら、反応焼結法により得られる前記炭化ケイ素焼結体は強度が高いことから成形加工に手間と時間がかかっていたため、成形加工時間の短縮化が求められていた。
前記課題を解決する手段としてグリーン体を製造した段階で仮成形加工を行う方法を本発明者らが発案したが、グリーン体の強度が充分でないことに起因して成形体を製造するのに細心の注意が必要であった。
そのため、炭化ケイ素焼結体の加工精度を維持しつつ、加工時間の短縮化を図る方法が求められていた。
発明の開示
そこで、本発明の第１の側面によれば、前記課題を解決する炭化ケイ素焼結体治具の製造方法及び前記製造方法により得られる炭化ケイ素焼結体治具が提供される。即ち、本発明は以下の記載事項に関する。
１．  反応焼結法を用いて炭化ケイ素焼結体治具を製造するに際し、
（ａ）炭化ケイ素粉末と、炭素源としての有機物質とを溶媒中に溶解、分散し、スラリー状の混合粉体を製造する工程と；（ｂ）得られた混合粉体を成形型に流し込み乾燥させてグリーン体を得る工程と；（ｃ）得られたグリーン体を真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下１５００〜２０００℃で仮焼して仮焼体を得る工程と；（ｄ）前記仮焼体を仮成形して仮成形体を得る工程と；（ｅ）得られた仮成形体に毛細管現象により溶融した金属シリコンを含浸させ、前記仮成形体中の遊離炭素と毛細管現象により前記仮成形体中に吸い上げられたシリコンとを反応させることにより炭化ケイ素焼結体を得る工程と；（ｆ）得られた炭化ケイ素焼結体に精密加工して炭化ケイ素焼結体治具を得る工程と；を有する炭化ケイ素焼結体治具の製造方法。
２．  さらに、（ｄ−２）得られた仮成形体に、炭素源となる樹脂を含浸させ、得られた炭素源含浸仮成形体を真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下６００〜２０００℃で仮焼する工程を有する前記１に記載の炭化ケイ素焼結体治具の製造方法。
３．  前記工程（ａ）における前記炭化ケイ素粉末は、（１）液状のケイ素化合物と、加熱により炭素を生成する液状の有機化合物と；重合又は架橋触媒と、を均一に混合して得られた混合物を固化することにより固化物を得る固化工程と；（２）得られた固化物を非酸化成雰囲気下で加熱炭化した後、さらに非酸化性雰囲気下で焼結する焼結工程と；を有する製造方法により得られた炭化ケイ素粉末である前記１又は２に記載の炭化ケイ素焼結体治具の製造方法。
４．  前記炭素源となる樹脂がフェノール樹脂である前記２に記載の炭化ケイ素焼結体治具の製造方法。
５．  前記１〜４のいずれか一つに記載の製造方法により得られる炭化ケイ素焼結体治具。
本発明の第１の側面によれば、所定の強度を有する仮焼体の成形を介して炭化ケイ素焼結体が得られることより、炭化ケイ素焼結体の成形加工時間を短縮することができる。さらに、高純度かつ高耐蝕性の炭化ケイ素焼結体治具が得られる。
また、本発明の第２の側面によれば、反応焼結法を用いたＳｉＣボートの製造方法が提供される。即ち、本発明は以下の記載事項に関する。
６．  反応焼結法を用いてＳｉＣボートを製造するに際し、
（ａ）上板、下板、少なくとも３以上の支柱を有するグリーン体を製作し、そのグリーン体を仮焼して仮焼体Ａを得る工程と；
（ｂ）得られた仮焼体Ａを組み立てて仮成形体Ｂを得る工程と；
（ｃ）得られた仮成形体Ｂに炭素源を含浸させて仮成形体Ｃを得る工程と；
（ｄ）得られた仮成形体ＣにＳｉ又はＳｉ含有物質を含浸し、前記炭素源と前記Ｓｉとを加熱反応させてＳｉＣを形成する工程と；を有するＳｉＣボートの製造方法。
７．  さらに、（ａ−２）前記仮焼体Ａの製作後仮成形体Ｂの製作前に、前記支柱にウェハを支持するための溝を加工する工程を有する前記６に記載のＳｉＣボートの製造方法。
８．  さらに、（ｂ−２）前記仮成形体Ｂの製作後仮成形体Ｃの製作前に、前記支柱にウェハを支持するための溝を加工する工程を有する前記６に記載のＳｉＣボートの製造方法。
９．  前記溝の開口部にテーパを設ける工程を有する前記７又は８に記載のＳｉＣボートの製造方法。
１０．  前記（ｃ）工程において、前記仮成形体Ｂに炭素源としてフェノール樹脂又はアクリロニトリル含有溶液を含浸させて仮成形体Ｃを製作する前記６〜９のいずれか１つに記載のＳｉＣボートの製造方法。
１１．  前記（ｃ）工程において、前記仮成形体Ｂに炭素源を含浸させて得られた炭素源含浸仮成形体を、真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下６００〜２０００℃で仮焼して仮成形体Ｃを作製する前記６〜１０のいずれか１つに記載のＳｉＣボートの製造方法。
１２．  前記（ｄ）工程において、前記仮成形体Ｃ表面にＣＶＤ処理又は噴霧処理によりＳｉ又はＳｉ含有物質をコーティングし、仮成形体Ｃ表面の炭素と前記Ｓｉとを加熱反応させて仮成形体Ｃ表面にＳｉＣリッチ層を形成させる前記６〜１１のいずれか１つに記載のＳｉＣボートの製造方法。
１３．  前記（ｄ）工程において、前記仮成形体Ｃ表面にＣＶＤ処理又は噴霧処理によりＳｉ又はＳｉ含有物質を含浸し、仮成形体Ｃ表面の炭素と前記Ｓｉとを加熱反応させて仮成形体Ｃ表面にＳｉＣリッチ層を形成させる前記６〜１１のいずれか１つに記載のＳｉＣボートの製造方法。
１４．  前記（ｄ）工程において、前記仮成形体ＣにＳｉ又はＳｉ含有物質を含浸し、前記炭素源と前記Ｓｉとを加熱反応させてＳｉＣを形成させる前記６〜１１のいずれか１つに記載のＳｉＣボートの製造方法。
１５．  前記６〜１４のいずれか１つに記載の製造方法により製造されたＳｉＣボート。
本発明の第２の側面によれば、ＳｉＣボート表面の密度及び耐蝕性が向上するという作用効果が得られる。また、ＳｉＣボートの加工性が向上することにより加工時間の短縮化と加工設備の簡略化が図られるという作用効果が得られる。
特に前記１２のＳｉＣリッチ層を設ける工程を有する発明によれば、ＳｉＣボートの強度が向上すると共にＳｉＣボート表面に表面保護層が形成されるという作用効果が得られる。
尚、本発明において「グリーン体」とは、スラリー状の混合粉体から溶媒を除去して得られる、多くの気孔が内在する反応焼結前の炭化ケイ素成形体を意味する。また本発明において「仮焼体」とは、前記グリーン体を仮焼することにより得られる多くの気孔が内在し純物が取り除かれた反応焼結前の炭化ケイ素成形体を意味する。
発明を実施するための好ましい形態
以下に、本発明をさらに詳細に説明する。
まず、本発明の炭化ケイ素焼結体治具の製造に用いられる成分について説明する。
（炭化ケイ素粉末）
本発明に用いられる炭化ケイ素粉末として、α型、β型、非晶質あるいはこれらの混合物等が挙げられる。また、高純度の炭化ケイ素焼結体を得るためには、原料の炭化ケイ素粉末として、高純度の炭化ケイ素粉末を用いることが好ましい。
このβ型炭化ケイ素粉末のグレードには特に制限はなく、例えば、一般に市販されているβ型炭化ケイ素を用いることができる。
高純度の炭化ケイ素粉末は、例えば、少なくとも１種以上のケイ素化合物を含むケイ素源と、少なくとも１種以上の加熱により炭素を生成する有機化合物を含む炭素源と、重合又は架橋触媒と、を溶媒中で溶解し、乾燥した後に得られた粉末を非酸化性雰囲気下で焼成する工程により得ることができる。
前記ケイ素化合物を含むケイ素源（以下、「ケイ素源」という。）として、液状のものと固体のものとを併用することができるが、少なくとも１種は液状のものから選ばれなくてはならない。液状のものとしては、アルコキシシラン（モノ−、ジ−、トリ−、テトラ−）及びテトラアルコキシシランの重合体が用いられる。アルコキシシランの中ではテトラアルコキシシランが好適に用いられ、具体的には、メトキシシラン、エトキシシラン、プロポキシシラン、ブトキシシラン等が挙げられるが、ハンドリングの点からは、エトキシシランが好ましい。また、テトラアルコキシシランの重合体としては、重合度が２〜１５程度の低分子量重合体（オリゴマー）及びさらに重合度が高いケイ酸ポリマーで液状のものが挙げられる。これらと併用可能な固体状のものとしては、酸化ケイ素が挙げられる。前記反応焼結法において酸化ケイ素とは、ＳｉＯの他、シリカゲル（コロイド状超微細シリカ含有液、内部にＯＨ基やアルコキシル基を含む）、二酸化ケイ素（シリカゲル、微細シリカ、石英粉末）等を含む。これらケイ素源は、単独で用いてもよいし、２種以上併用してもよい。
これらケイ素源の中でも、均質性やハンドリング性が良好な観点から、テトラエトキシシランのオリゴマー及びテトラエトキシシランのオリゴマーと微粉末シリカとの混合物等が好適である。また、これらのケイ素源は高純度の物質が用いられ、初期の不純物含有量が２０ｐｐｍ以下であることが好ましく、５ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。
高純度の炭化ケイ素粉末の製造に用いられる重合及び架橋触媒としては、炭素源に応じて適宜選択でき、炭素源がフェノール樹脂やフラン樹脂の場合、トルエンスルホン酸、トルエンカルボン酸、酢酸、しゅう酸、硫酸等の酸類が挙げられる。これらの中でも、トルエンスルホン酸が好適に用いられる。
前記反応焼結法に使用される原料粉末である高純度炭化ケイ素粉末を製造する工程における、炭素とケイ素の比（以下、Ｃ／Ｓｉ比と略記）は、混合物を１０００℃にて炭化して得られる炭化物中間体を、元素分析することにより定義される。化学量論的には、Ｃ／Ｓｉ比が３．０の時に生成炭化ケイ素中の遊離炭素が０％となるばずであるが、実際には同時に生成するＳｉＯガスの揮散により低Ｃ／Ｓｉ比において遊離炭素が発生する。この生成炭化ケイ素粉末中の遊離炭素量が焼結体等の製造用途に適当でない量にならないように予め配合を決定することが重要である。通常、１気圧近傍で１６００℃以上での焼成では、Ｃ／Ｓｉ比を２．０〜２．５にすると遊離炭素を抑制することができ、この範囲を好適に用いることができる。Ｃ／Ｓｉ比を２．５５以上にすると遊離炭素が頭著に増加するが、この遊離炭素は粒成長を抑制する効果を持つため、粒子形成の目的に応じて適宜選択しても良い。但し、雰囲気の圧力を低圧又は高圧とする場合は、純粋な炭化ケイ素を得るためのＣ／Ｓｉ比は変動するので、この場合は必ずしも前記Ｃ／Ｓｉ比の範囲に限定するものではない。
以上より、特に高純度の炭化ケイ素粉末を得る方法としては、本願出願人が先に出願した特開平９−４８６０５号の単結晶の製造方法に記載の原料粉末の製造方法、即ち、高純度のテトラアルコキシシラン、テトラアルコキシシラン重合体から選択される１種以上をケイ素源とし、加熱により炭素を生成する高純度有機化合物を炭素源とし、これらを均質に混合して得られた混合物を非酸化性雰囲気下において加熱焼成して炭化ケイ素粉末を得る炭化ケイ素生成工程と、得られた炭化ケイ素粉末を、１７００℃以上２０００℃未満の温度に保持し、該温度の保持中に、２０００℃〜２１００℃の温度において５〜２０分間にわたり加熱する処理を少なくとも１回行う後処理工程とを含み、前記２工程を行うことにより、各不純物元素の含有量が０．５ｐｐｍ以下である炭化ケイ素粉末を得ること、を特徴とする高純度炭化ケイ素粉末の製造方法等を利用することができる。この様にして得られた炭化ケイ素粉末は、大きさが不均一であるため、解粉、分級により前記粒度に適合するように処理する。
炭化ケイ素粉末を製造する工程において窒素を導入する場合は、まずケイ素源と、炭素源と、窒素源からなる有機物質と、重合又は架橋触媒と、を均質に混合するが、前述の如く、フェノール樹脂等の炭素源と、ヘキサメチレンテトラミン等の窒素源からなる有機物質と、トルエンスルホン酸等の重合又は架橋触媒とを、エタノール等の溶媒に溶解する際に、テトラエトキシシランのオリゴマー等のケイ素源と十分に混合することが好ましい。
（炭素源）
炭素源として用いられる物質は、酸素を分子内に含有し、加熱により炭素を残留する高純度有機化合物であるが、具体的には、フェノール樹脂、フラン樹脂、アクリロニトリル樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂やグルコース等の単糖類、蔗糖等の少糖類、セルロース、デンプン等の多糖類などの等の各種糖類が挙げられる。これらはケイ素源と均質に混合するという目的から、常温で液状のもの、溶媒に溶解するもの、熱可塑性あるいは熱融解性のように加熱することにより軟化するものあるいは液状となるものが主に用いられるが、なかでも、レゾール型フェノール樹脂やノボラック型フェノール樹脂が好適である。特に、レゾール型フェノール樹脂が好適に使用される。
（ケイ素源）
ケイ素源としては、高純度のテトラアルコキシシラン、その重合体、酸化ケイ素から選択される１種以上を用いる。本発明において、酸化ケイ素とは、二酸化ケイ素、一酸化ケイ素を包含するものとする。ケイ素源としては、具体的には、テトラエトキシシランに代表されるアルコキシシラン、その低分子量重合体（オリゴマー）、及び、さらに重合度が高いケイ酸ポリマー等や、シリカゾル、微粉体シリカ等の酸化ケイ素化合物が挙げられる。アルコキシシランとしては、メトキシシラン、エトキシシラン、プロポキシシラン、ブトキシシラン等が例示され、なかでも、ハンドリング性の観点から、エトキシシランが好ましく用いられる。
ここでオリゴマーとは重合度２〜１５程度の重合体を指す。これらケイ素源のなかでも、均質性やハンドリング性が良好な観点から、テトラエトキシシランのオリゴマー及びテトラエトキシシランのオリゴマーと微粉体シリカとの混合物等が好適である。また、これらのケイ素源は高純度の物質が用いられ、初期の不純物含有量が２０ｐｐｍ以下であることが好ましく、５ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。
〔炭化ケイ素焼結体治具の製造方法〕
続いて、本発明にかかる反応焼結法による炭化ケイ素焼結体治具の製造方法について、好ましい実施態様を挙げて説明する。尚、本発明は以下の実施態様に限定されないことはいうまでもない。
（実施態様１）
本発明の実施態様１としての炭化ケイ素焼結体治具の製造方法は、（ａ）炭化ケイ素粉末と、炭素源としての有機物質とを溶媒中に溶解、分散し、スラリー状の混合粉体を製造する工程と；（ｂ）得られた混合粉体を成形型に流し込み乾燥させてグリーン体を得る工程と；（ｃ）得られたグリーン体を真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下１５００〜２０００℃で仮焼して仮焼体を得る工程と；（ｄ）前記仮焼体を仮成形して仮成形体を得る工程と；（ｅ）得られた仮成形体に毛細管現象により溶融した金属シリコンを含浸させ、前記仮成形体中の遊離炭素と毛細管現象により前記仮成形体中に吸い上げられたシリコンとを反応させることにより炭化ケイ素焼結体を得る工程と；（ｆ）得られた炭化ケイ素焼結体に精密加工して炭化ケイ素焼結体治具を得る工程と；を有することを特徴とする。
本発明の実施態様１によれば、前記（ｄ）工程を設けたことにより、炭化ケイ素焼結体の精密加工にかかっていた加工時間を大幅に短縮することができるという作用・効果が得られる。
以下、前記炭化ケイ素焼結体治具の製造方法の実施態様１について各工程毎に詳細に説明する。
（ａ）スラリー状の混合粉体を製造する工程について
スラリー状の混合粉体は、炭化ケイ素粉末と、有機物質を溶媒中に溶解又は分散することにより製造される。溶解、分散時に十分に攪拌混合することによりグリーン体中に均一に気孔を分散させることができる。前記溶媒としては、水、エチルアルコール等の低級アルコール類やエチルエーテル、アセトン等が挙げられる。溶媒は不純物の含有量が低いものを使用することが好ましい。前記有機物質としては、フェノール樹脂、ポリビニルアルコール、アクリル系ポリマー等を使用することができる。また、その他、分散剤や消泡剤を添加してもよい。分散剤としてポリアクリル酸アンモニウム塩等が好適に用いられる。
前記攪拌混合は、公知の攪拌混合手段、例えば、ミキサー、遊星ボールミルなどによって行うことができる。
（ｂ）グリーン体を得る工程について
スラリー状の混合粉体からグリーン体を得るには、一般的に鋳込み成形が好適に用いられる。スラリー状の混合粉体を鋳込み成形時の成形型に流し込み、放置、脱型した後、自然乾燥又は加熱乾燥して溶媒を除去することにより、規定寸法のグリーン体を得ることができる。
（ｃ）仮焼体を得る工程について
高い曲げ強度を有する炭化ケイ素焼結体を得るためには、焼成前にグリーン体を仮焼することが好ましい。この仮焼き工程により、乾燥だけでは除去しきれなかった微量の水分や、有機成分を完全に除去することができる。
仮焼きの温度は１５００〜２０００℃、好ましくは１７００〜１９００℃である。１５００℃未満であると、グリーン体中の炭化ケイ素粉体間の接合が十分に促進されず曲げ強度が不足し取扱いが不便となり、また、２０００℃を超えると、仮焼体表面のＳｉＣの分解が著しくなり、良好な仮焼体が得られなくなる。
前記仮焼の最高温度保持時間は、１〜１０時間が好ましいが、グリーン体の形状、大きさ等を考慮して適宜決定するのがよい。前記仮焼は、真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下で行うことが好適である。
（ｄ）仮成形体を得る工程について
前記（ａ）〜（ｃ）の工程により得られた仮焼体を、従来公知の製法及び装置を用いて適宜、研削、切断、接合等して最終形状に仕上る。また、焼結時の成形体の変形を考慮して当業者の知識に基づいて仮成形することはいうまでもない。
（ｅ）炭化ケイ素体を得る工程について
前記工程を経て製造された仮成形体を、真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下、高純度金属シリコンの融点以上、具体的には１４２０〜２０００℃、好ましくは１４５０〜１７００℃迄加熱して溶融した高純度金属シリコン中に浸潰する。仮成形体を溶融金属シリコン中に浸潰することにより、液状になったシリコンが、毛細管現象により仮成形体中の気孔に浸透し、このシリコンと仮成形体中の遊離炭素とが反応する。この反応により炭化ケイ素が生成し、仮成形体中の気孔が生成された炭化ケイ素によって充填される。
仮成形体を溶融金属シリコン中に浸潰する時間は、特に限定されず、大きさや、仮成形体中の遊離炭素の量により適宜決定する。高純度金属シリコンは、１４２０〜２０００℃、１４５０〜１８００℃迄、好ましくは１５００〜１７００℃、１５８０〜１６５０℃迄加熱して溶融させるが、この溶融温度が１４２０℃未満では高純度金属シリコンの粘性が上昇するため毛細管現象により仮成形体に浸透しなくなり、また２０００℃を超えると蒸発が著しくなり炉体等に損傷を与えてしまう。
高純度金属シリコンとしては、粉末、顆粒、塊状の金属シリコンが等が挙げられ、５〜３０ｍｍの塊状の金属シリコンが好適に用いられる。本発明において、高純度とは、不純物の含有量が１ｐｐｍ未満のものを意味する。
前記のように仮成形体中に含まれる遊離炭素とシリコンとを反応させて、生成した炭化ケイ素が仮成形体中の気孔を埋めることにより、高密度な炭化ケイ素焼結体が得られる。
以上の反応焼結法により高純度、高密度の炭化ケイ素焼結体を得ることができる。前記反応焼結法において、本発明の前記加熱条件を満たしうるものであれば、特に製造装置等に制限はなく、公知の加熱炉内や反応装置を使用することができる。
（ｆ）精密加工工程について
前記工程を経て得られた反応焼結体に、従来公知の技術や装置を用いて適宜研削、研磨処理等の精密加工を施すことにより炭化ケイ素焼結体治具が得られることとなる。
（実施態様２）
シリコン含浸タイプの炭化ケイ素焼結体にあっては、酸に対する耐蝕性のさらなる向上が求められていた。そこで、本発明者らは炭化ケイ素焼結体の表面のＳｉＣ密度を高めるという観点から検討した結果、後に説明する（ｄ−２）工程を設けて炭化ケイ素焼結体の表面に炭素リッチ層を形成すれることにより炭化ケイ素焼結体の表面のＳｉＣ密度を簡易に向上させることができることを知見し実施態様２の発明を完成したのである。
即ち、本発明の実施態様２としての炭化ケイ素焼結体治具の製造方法は、前記実施態様１において説明した工程に加えて、さらに、（ｄ−２）得られた仮成形体に、炭素源となる樹脂を含浸させ得られた炭素源含浸仮成形体を真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下６００〜２０００℃で仮焼する工程を有することを特徴とする。この（ｄ−２）工程は前記第１の実施態様において説明した（ａ）〜（ｄ）の工程の後に（ｅ）工程に先立って行われるものである。
このように、前記（ｄ−２）工程を設けることにより、前記第１の態様で得られた効果に加えて炭化ケイ素焼結体治具の耐蝕性が向上するといった作用・効果が得られる。
仮焼きの温度は６００〜２０００℃、好ましくは９００〜２０００℃、さらに好ましくは９００〜１８００℃である。６００℃未満であると、炭素源となる樹脂が十分に炭化せず、また、２０００℃を超えると、仮成形体の表面のＳｉＣの分解が著しくなる。
前記仮焼の最高温度保持時間は、１〜１０時間が好ましいが、仮成形体の形状、大きさ等を考慮して適宜決定するのがよい。前記仮焼は、真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下で行うことが好適である。
炭素源として用いられる物質は、前記（炭素源）の欄で説明したものであれば特に限定されることなく使用することができるが、残炭率が高いという観点からは、フェノール樹脂が好適に使用される。
かくして得られた炭化ケイ素焼結体治具は、十分に高密度化されており、表面の密度は３．１０ｇ／ｃｍ３以上である。
また、得られた焼結体が多孔質体であると、耐熱性、耐酸化性、耐薬品性や機械強度に劣り、洗浄が困難である。さらに微小割れが生じて微小片が汚染物質となったり、ガス透過性を有する等の物性的に劣る点を有することになり、用途が限定されるなどの問題点が生じてくる。本発明の炭化ケイ素焼結体治具にあっては前記多孔質体であることに起因する問題は生じ難い。
本発明で得られる炭化ケイ素焼結体治具の不純物の総含有量は、５ｐｐｍ未満、好ましくは３ｐｐｍ未満、より好ましくは１ｐｐｍ未満であるが、半導体工業分野への適用の観点からは、これらの化学的な分析による不純物含有量は参考値としての意味を有するに過ぎない。実用的には、不純物が均一に分布しているか、局所的に偏在しているかによっても、評価が異なってくる。従って、当業者は一般的に実用装置を用いて所定の加熱条件のもとで不純物がどの程度ウェハを汚染するかを種々の手段により評価している。なお、液状のケイ素化合物と、非金属系焼結助剤と、重合又は架橋触媒と、を均質に混合して得られた固形物を非酸化性雰囲気下で加熱炭化した後、さらに、非酸化性雰囲気下で焼成する焼成工程とを含む製造方法によれば、炭化ケイ素焼結体治具に含まれるケイ素、炭素、酸素以外の不純物の総含有量を１ｐｐｍ未満にすることができる。
前記の製造方法により得られた炭化ケイ素焼結体治具は、使用目的に応じて、加工、研磨、洗浄等の処理が行なわれる。
スライス状の炭化ケイ素焼結体治具を得るためには、円柱状試料（焼結体）を形成させ、これを径方向にスライス加工することによって製造することができ、その加工方法として、放電加工が好適に用いられる。そして、半導体製造部品、電子情報機器用部品等の使用に供される。
ここで、本発明による焼結体製部品が使用される主な半導体製造装置としては、露光装置、レジスト処理装置、ドライエッチング装置、洗浄装置、熱処理装置、イオン注入装置、ＣＶＤ装置、ＰＶＤ装置、ダイシング装置等を挙げることができ、部品の一例としては、ドライエッチング装置用のプラズマ電極、防護リング（フォーカスリング）、イオン注入装置用のスリット部品（アパーチャー）、イオン発生部や質量分析部用の防護板、熱処理装置やＣＶＤ装置におけるウェハ処理時に用いられるダミーウェハ、また、熱処理装置、ＣＶＤ装置やＰＶＤ装置における発熱ヒーター、特にウェハをその下部において直接加熱するヒーター等が挙げられる。
電子情報機器用部品としては、ハードディスク装置用のディスク基盤や薄膜磁気ヘッド基盤等が挙げられ、また、光磁気ディスク表面や各種摺動面に対する薄膜形成のためのスパッタリングターゲットもこの部品に包含される。
光学用部品としては、シンクロトロン放射光（ＳＲ）、レーザー光等の反射鏡等にも使用できる。
本発明の製造方法においては、本発明の前記加熱条件を満たしうるものであれば特に製造装置等に制限はなく、焼結用の型の耐圧性を考慮すれば、公知の加熱炉内や反応装置を使用することができる。
〔ＳｉＣボートの製造方法〕
続いて、本発明にかかる反応焼結法を用いた炭化ケイ素焼結体の製造方法の例としてさらにＳｉＣボートの製造方法について、好ましい実施態様をＦｉｇ．１、２を参照しながら説明する。
（実施態様３）
本発明の実施態様３としてのＳｉＣボート１は、Ｆｉｇ．１に示されるように、（ａ）上板１０、下板１１、支柱１２を有するグリーン体を製作し、得られたグリーン体を仮焼して仮焼体Ａを得る工程と；（ａ−２）前記仮焼体Ａの前記支柱１２にウェハを支持するための溝を加工して仮焼体Ａ’を得る工程と；（ｂ）前記仮焼体Ａ’を組み立てて仮成形体Ｂを得る工程と；（ｃ）前記仮成形体Ｂに炭素源を含浸させて仮成形体Ｃを得る工程と；（ｄ）前記仮成形体ＣにＳｉ又はＳｉ含有物質を含浸し、前記炭素源と前記Ｓｉとを加熱反応させてＳｉＣを形成する工程と；を有する。以下、ＳｉＣボート１の製造方法について各工程毎に詳細に説明する。
（ａ）仮焼体Ａを得る工程について
まず、スラリー状の混合粉体を製造する。この場合、スラリー状の混合粉体は、炭化ケイ素粉末と、炭素源と、所望により有機バインダーや消泡剤を溶媒中に溶解又は分散することにより製造される。
炭化ケイ素粉末や、炭素源としては、先に説明したものを用いることができる。前記溶媒としては、水、エチルアルコール等の低級アルコール類やエチルエーテル、アセトン等が挙げられる。溶媒は不純物の含有量が低いものを使用することが好ましい。
また、炭化ケイ素粉末からスラリー状の混合粉体を製造する際に、有機バインダーを添加してもよい。有機バインダーとしては、解膠剤、粉体粘着剤等が挙げられ、解膠剤としては、導電性を付与する効果をさらに上げる点で窒素系の化合物が好ましく、例えばアンモニア、ポリアクリル酸アンモニウム塩等が好適に用いられる。粉体粘着剤としては、ポリビニルアルコールウレタン樹脂（例えば水溶性ポリウレタン）等が好適に用いられる。また、その他、消泡剤を添加してもよい。消包剤としては、シリコーン消泡剤等が挙げられる。
前記攪拌混合は、公知の攪拌混合手段、例えば、ミキサー、遊星ボールミルなどによって行うことができる。
続いて、前記のようにして調製されたスラリー状の混合粉体を型に流しこみ、成形することで上板１０、下板１１、支柱１２のグリーン体が得られることとなる。この場合、スラリー状の混合粉体を型に流しこみ成形するには、一般的に鋳込み成形が好適に用いられる。スラリー状の混合粉体を鋳込み成形時の成形型に流し込み、放置、脱型した後、自然乾燥又は加熱乾燥して溶媒を除去後、機械加工等により規定寸法のグリーン体を得ることができる。支柱の数はウェハを支えることができるのであれば特に限定されないが、少なくとも３以上必要となる。
以上のようにして得られたグリーン体を仮焼することで仮焼体Ａが得られる。グリーン体を仮焼することにより、高い曲げ強度を有する仮焼体Ａが得られ以後の仮成形体の組立を容易にすることができる。この仮焼き工程により、乾燥だけでは除去しきれなかった微量の水分、及び解膠剤、バインダー等の有機成分を完全に除去することができる。
仮焼きの温度は１５００〜２０００℃、好ましくは１７００〜１９００℃である。１５００℃未満であると、グリーン体中の炭化ケイ素粉体間の接合が十分に促進されず曲げ強度が不足し取扱いが不便となる。また、２０００℃を超えると、炭化ケイ素の分解が激しくなる。前記仮焼の最高温度保持時間は、グリーン体の形状、大きさ等を考慮して適宜決定するのがよい。前記仮焼は、酸化防止の観点から真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下で行うことが好適である。この仮焼きにより、加工性が高く室温における曲げ強度が１００ＭＰ以上の仮焼体を得ることができる。これにより、機械による複雑な形状加工が可能となる。
（ａ−２）溝加工工程について
前記仮焼体Ａの前記支柱１２に従来公知の手法に従い、ウェハを支持するための溝を加工する。溝の幅や深さ、また溝と溝の間隔は特に限定されることなく、収納されるウェハの厚みや大きさに応じて定められる。この場合、応力集中を防止できるという観点から、従来公知の手法を用いて前記溝の開口部にテーパを設けることが好ましい。このテーパ部のＲ角は特に限定されることなく、収納されるウェハの厚みや大きさに応じて定められる。
（ｂ）仮成形体Ｂを得る工程について
得られた仮成形体Ａを構成する各パーツを従来公知の手法に従い接合して仮成形体Ｂを組み立てる。この場合、前に説明したスラリー混合粉体を糊として用いて接合すことが好ましい。接合の際に、適宜、研削等の加工を加えても構わない。
（ｃ）仮成形体Ｃを得る工程について
得られた仮成形体Ｂに炭素源を含浸させて仮成形体Ｃを得る。
この場合、前記仮成形体Ｂに含浸させる炭素源としては前に説明したものを用いることができるが、なかでも残炭率が高く取り扱いが容易である観点からフェノール樹脂又はアクリロニトリル含有溶液を含浸させることが好ましい。
（ｄ）ＳｉＣボート１を得る工程について
前記工程を経て製造された仮成形体Ｃを、真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下、高純度金属シリコンの融点以上、具体的には１４２０〜２０００℃、好ましくは１４５０〜１７００℃迄加熱して溶融した高純度金属シリコン中に浸潰する。仮成形体Ｃを溶融金属シリコン中に浸潰することにより、液状になったシリコンが、毛細管現象により仮成形体Ｃ中の気孔に浸透し、このシリコンと仮焼体中の遊離炭素とが反応する。この反応により炭化ケイ素が生成し、仮焼体中の気孔が生成された炭化ケイ素によって充填される。
シリコンと遊離炭素との反応は、炭化ケイ素粉末を製造する工程で示したように１４２０〜２０００℃程度で起こるので、１４２０〜２０００℃、好ましくは１４５０〜１７００℃迄加熱された溶融高純度金属シリコンが、仮成形体Ｃ中に浸透した段階で、遊離炭素との反応が進行する。
また、仮成形体Ｃを溶融金属シリコン中に浸潰する時間は、特に限定されず、大きさや、仮成形体Ｃ中の遊離炭素の量により適宜決定する。高純度金属シリコンは、１４２０〜２０００℃、１４５０〜１７００℃、好ましくは１５００〜１７００℃、１５５０〜１６５０℃迄加熱して溶融させるが、この溶融温度が１４２０℃未満では高純度金属シリコンの粘性が上昇するため毛細管現象により仮成形体Ｃに浸透しなくなり、また２０００℃を超えると蒸発が著しくなり炉体等に損傷を与えてしまう。
高純度金属シリコンとしては、粉末、顆粒、塊状の金属シリコンが等が挙げられ、２〜５ｍｍの塊状の金属シリコンが好適に用いられる。本発明において、高純度とは、不純物の含有量が１ｐｐｍ未満のものを意味する。
前記のように仮成形体Ｃ中に含まれる遊離炭素とシリコンとを反応させて、生成した炭化ケイ素が仮焼体中の気孔を埋めることにより、高純度、高密度、かつ高耐蝕性を有する炭化ケイ素焼結体から構成されるＳｉＣボートが得られる。
（実施態様４）
前記実施態様３の（ｄ）工程において、前記仮成形体Ｃ表面にＣＶＤ処理又は噴霧処理によりＳｉをコーティングまたは含浸し、仮成形体Ｃ表面の炭素と前記Ｓｉとを加熱反応させて仮成形体Ｃ表面にＳｉＣリッチ層を形成させることが好ましい。仮成形体Ｃ表面にＳｉＣリッチ層を形成させることで、仮成形体Ｃの耐蝕性が向上するという作用効果が得られる。この場合、前記ＣＶＤ処理や噴霧処理は従来公知の装置を用いて、従来法に基づいて行われる。ＳｉＣリッチ層を形成する際の加熱温度としては１４２０℃〜２０００℃、好ましくは１４５０℃〜１７００℃である。
前記の製造方法により得られた焼結体よりなるＳｉＣボートは、適宜、従来公知の手法に従って、加工、研磨、洗浄等の処理が行なわれる。
以上、実施態様を示して本発明に係るＳｉＣボートの製造方法を説明してきたが、本発明は前記実施態様に限定されないことはいうまでもない。従って、以下のような実施態様も考えられる。
（実施態様５）
実施態様３においては仮成形体Ｂを組み立てる前に仮焼体Ａに溝加工を行ったが、溝加工は図２に示されるように仮成形体Ｂ’に行っても構わない。
前記実施態様３〜５においては、縦型ＳｉＣボートの製造方法を示したが、本発明によれば横型ＳｉＣボートが製造されることはいうまでもない。横型ＳｉＣボートを製造するには仮焼体Ａを構成する部品としてさらに両側板を調製する必要がある。
以上の反応焼結法を用いた製造方法により高純度、高密度、高靭性でかつ導電性を有する炭化ケイ素焼結体から構成されるＳｉＣボートを得ることができる。前記反応焼結法において、本発明の前記加熱条件を満たしうるものであれば、特に製造装置等に制限はなく、公知の加熱炉内や反応装置を使用することができる。
かくして得られた炭化ケイ素焼結体から構成されるＳｉＣボートの表面は、十分に高密度化されており、密度は３．１ｇ／ｃｍ３以上である。密度が３．１ｇ／ｃｍ３未満であると耐蝕性に劣り、酸等により金属シリコン部分が溶出しやすくなり、パーティクルが増大して汚染性が悪化する。本発明の炭化ケイ素焼結体から構成されるＳｉＣボートは良好な力学的特性と電気的特性を有するものといえる。好ましい態様における本発明の炭化ケイ素焼結体から構成されるＳｉＣボートの密度は、３．１５ｇ／ｃｍ３以上である。
また、得られた焼結体が通気性のある多孔質体であると、耐熱性、耐酸化性、耐薬品性や機械強度に劣り、洗浄が困難である、微小割れが生じて微小片が汚染物質となる、ガス透過性を有する等の物性的に劣る点を有することになり、用途が限定されるなどの問題点が生じてくる。本発明の炭化ケイ素焼結体から構成されるＳｉＣボートにあっては前記多孔質体であることに起因する問題は生じ難い。
本発明で得られる炭化ケイ素焼結体から構成されるＳｉＣボートの不純物の総含有量は、５ｐｐｍ未満、好ましくは３ｐｐｍ未満、より好ましくは１ｐｐｍ未満であるが、半導体工業分野への適用の観点からは、これらの化学的な分析による不純物含有量は参考値としての意味を有するに過ぎない。実用的には、不純物が均一に分布しているか、局所的に偏在しているかによっても、評価が異なってくる。従って、当業者は一般的に実用装置を用いて所定の加熱条件のもとで不純物がどの程度ウェハを汚染するかを種々の手段により評価している。
その他、本発明で得られる炭化ケイ素焼結体から構成されるＳｉＣボートの好ましい物性について検討するに、例えば、室温における曲げ強度は４００〜７００ＭＰａ、ビッカース硬度は１５００ｋｇｆ／ｍｍ２以上、ポアソン比は０．１４〜０．２１、熱膨張率は３．８×１０−６〜４．５×１０−６（℃−１）、熱伝導率は１５０Ｗ／ｍ・ｋ以上、比熱は０．６０〜０．７０Ｊ／ｇ・Ｋである。
以上のようにして得られる本発明の炭化ケイ素焼結体から構成されるＳｉＣボートは、好適には以下のような物性を有する。
本発明の炭化ケイ素焼結体から構成されるＳｉＣボートは、体積抵抗が１Ωｃｍ以下、さらに好ましい態様において０．５〜０．０５Ωｃｍである。
本発明の炭化ケイ素焼結体から構成されるＳｉＣボートは、炭化ケイ素焼結体のケイ素及び炭素以外の不純物元素の総含有量は５ｐｐｍ未満である。
本発明の炭化ケイ素焼結体から構成されるＳｉＣボートは、表面密度が２．９ｇ／ｃｍ３以上、好ましい態様において３．００〜３．１５ｇ／ｃｍ３、さらに好ましい態様において３．１５ｇ／ｃｍ３以上である。
本発明の製造方法においては、本発明の前記加熱条件を満たしうるものであれば、特に製造装置等に制限はなく、公知の加熱炉内や反応装置を使用することができる。
本発明の原料粉体である炭化ケイ素粉体及び原料粉体を製造するためのケイ素源と非金属系焼結助剤、さらに、非酸化性雰囲気とするために用いられる不活性ガス、それぞれの純度は、各不純物元素含有量１ｐｐｍ以下であることが好ましいが、加熱、焼結工程における純化の許容範囲内であれば必ずしもこれに限定するものではない。また、ここで不純物元素とは、１９８９年ＩＵＰＡＣ無機化学命名法改訂版の周期律表における１族から１６族元素に属し、かつ、原子番号３以上であり、原子番号６〜８及び同１４〜１６の元素を除く元素をいう。
実施例
以下に実施例及び比較例を示して本発明について具体的に説明するが、本発明が以下の実施例に限定されるものでないことは言うまでもない。
〔炭化ケイ素反応焼結体治具の製造方法〕
炭化ケイ素反応焼結体治具の製造方法について実施例１，２及び比較例１を挙げて説明する。
（実施例１）
まず、炭化ケイ素粉末として、中心粒径２．１μｍの高純度炭化ケイ素粉末（日本国特許出願、特開平９−４８６０５号に記載の製造方法に準じて製造された不純物含有量５ｐｐｍ以下の炭化ケイ素）１００部に対して、水４０部と、解膠剤０．３部と、バインダー３部を添加し、さらに２４時間ボールミルで分散混合し、粘度１５ポイズのスラリー状の混合粉体を得た。
このスラリー状の混合粉体を長さ６０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚み５ｍｍの石膏型に鋳込み、２４時間、２２℃で自然乾燥させてグリーン体を得た。
次に、得られたグリーン体を、真空雰囲気下で１８００℃まで昇温し、前記温度で１時間仮焼して仮焼体を得た。
そして、得られた仮焼体に幅３ｍｍのダイヤモンド砥石を備えるマシニングセンターを用いて、深さ３０ｍｍの溝を６ｍｍ間隔で仮成形加工を施した。
その後、Ｓｉ源として金属シリコンを用いて、１５４０℃下において、Ｓｉ含浸処理を行うことにより反応焼結体治具を得た。
最後に、得られた反応焼結体治具を精密加工することにより炭化ケイ素反応焼結体治具を得た。
（実施例２）
実施例１と同様にして仮成形体を得た後、仮成形体に炭素源となるフェノール樹脂を含浸させ得られた炭素源含浸仮成形体を真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下１８００℃で仮焼した。
そして、Ｓｉ源として金属シリコンを用いて１５４０℃下においてＳｉ含浸処理を行った。得られた反応焼結体治具を精密加工することにより炭化ケイ素反応焼結体治具を得た。
（比較例１）
まず、炭化ケイ素粉末として、中心粒径２．１μｍの高純度炭化ケイ素粉末（特開平９−４８６０５号に記載の製造方法に準じて製造された不純物含有量５ｐｐｍ以下の炭化ケイ素）１００部に対して、水４０部と、解膠剤０．３部と、バインダー３部を添加し、さらに２４時間ボールミルで分散混合し、粘度１５ポイズのスラリー状の混合粉体を得た。
このスラリー状の混合粉体を長さ６０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚み５ｍｍの石膏型に鋳込み、２４時間、２２℃で自然乾燥させてグリーン体を得た。
次に、得られたグリーン体を、真空雰囲気下で１８００℃まで昇温し、前記温度で１時間仮焼して仮焼体を得た。
その後、Ｓｉ源として金属シリコンを用いて、１５４０℃下において、Ｓｉ含浸処理を行うことにより反応焼結体治具を得た。
そして、得られた反応焼結体治具に幅３ｍｍのダイヤモンド砥石を備えるマシンニングセンターを用いて、深さ３０ｍｍの溝を６ｍｍ間隔で成形加工を施すと共に、精密加工することにより炭化ケイ素反応焼結体治具を得た。
（評価）
得られた実施例１，２及び比較例１の炭化ケイ素焼結体について、加工特性を示す指標としての加工時間と、密度（周辺密度、中心部密度）を測定した。
炭化ケイ素焼結体の密度はアルキメデス法を用いてＪＩＳ  Ｒ１６３４に従って測定した。得られた試験結果を表１に示す。
2003076363.tif 000003
以上の結果から以下のことが確認された。
比較例では溝を切るのに２０分かかったが、実施例１、２においては０．２分で溝を切ることができた。また実施例１、２の寸法精度は溝幅、ピッチ共に±０．０５ｍｍ以内であった。このことより本発明によれば寸法精度を維持しつつ加工時間を大幅に短縮することができることが確認された。
さらに、実施例２の結果から炭素リッチ層を形成する工程を介して炭化ケイ素焼結体治具を形成することにより表面密度が向上することが確認された。
〔ＳｉＣボートの製造方法〕
続いてＳｉＣボートの製造方法について実施例３，４及び比較例２を挙げて説明する。尚、実施例３についてはＦｉｇ．１、実施例４についてはＦｉｇ．２を参照されたい。
（実施例３）
まず、炭化ケイ素粉末として、中心粒径１．１μｍの高純度炭化ケイ素粉末（特開平９−４８６０５号に記載の製造方法に準じて製造された不純物含有量５ｐｐｍ以下の炭化ケイ素）を用いた。この炭化ケイ素粉末に、従来公知の手法に従う所定量の炭素源としてのフェノール樹脂、水、解膠剤及びバインダーをそれぞれ添加し、さらに２４時間ボールミルで分散混合し、粘度５０ポイズのスラリー状の混合粉体を得た。
このスラリー状の混合粉体を石膏型に鋳込み、２４時間、２２℃で自然乾燥させ、そして１１０℃で乾燥させた後、所定の形状に機械加工を行い、上板、下板、支柱の構成部品からなるグリーン体を得た。得られたグリーン体を真空雰囲気下で１８００℃まで昇温し、前記温度で１時間仮焼して仮成形体Ａを得た。
次に、得られた仮焼体Ａの支柱にダイヤモンド砥石を備えるマシニングセンターを用いて、幅３ｍｍ、深さ８ｍｍの溝を６．３５ｍｍ間隔で１２５箇所に成形加工した。
前記スラリー状の混合粉体を糊として用いて仮成形体Ａを構成する部品同士を接合して仮成形体Ｂを得た。
得られた仮成形体Ｂに炭素源を含浸させるべく、炭素源としてのアクリロニトリル含有溶液中に仮成形体Ｂを浸漬して真空雰囲気下１８００℃で仮焼し仮成形体Ｃを得た。
その後、Ｓｉ源として金属シリコンを用いて、１５４０℃下において、Ｓｉ含浸処理を行った。その後、従来公知の手法に従ってＣＶＤ処理を行い仮成形体Ｃ表面にＳｉをコーティングし、仮成形体Ｃ表面の炭素と前記Ｓｉを１６００℃で加熱反応させることにより表面リッチ層を備えるＳｉＣボート得た。
（実施例４）
ＣＶＤ処理により仮成形体Ｃ表面にＳｉＣリッチ層を設けなかったことを除いて、前記実施例１と同様にしてＳｉＣボートを得た。
（実施例５）
炭素源含浸仮成形体Ｃに、金属シリコンを１５４０℃下において含浸処理することなく、ＣＶＤ処理により前記炭素源含浸仮成形体Ｃ表面にＳｉＣリッチ層を設けたことを除いて、前記実施例３と同様にしてＳｉＣボートを得た。
（比較例２）
仮成形体Ｂに炭素含浸せずシリコン含浸させた点と、ＳｉＣボートが完成した後に溝加工を行った点と、ＣＶＤ処理により仮成形体Ｃ表面にＳｉＣリッチ層を設けなかった点を除いて、前記実施例３と同様にしてＳｉＣボートを得た。
（評価）
得られた実施例３，４及び比較例２の炭化ケイ素焼結体について、加工特性を示す指標として１溝の加工にかかった平均加工時間と、密度（周辺密度、中心部密度）を測定した。炭化ケイ素焼結体の密度はアルキメデス法を用いてＪＩＳ  Ｒ１６３４に従って測定した。得られた試験結果を表２に示す。
2003076363.tif 000004
以上の結果から以下のことが確認された。
比較例では溝を切るのに７８分かかったが、実施例３、４においてはそれぞれ０．８分、０．９分で溝を切ることができた。また実施例１、２の寸法精度は溝幅、ピッチ共に±０．０５ｍｍ以内であった。このことより本発明によれば寸法精度を維持しつつ加工時間を大幅に短縮することができることが確認された。
さらに、ＳｉＣリッチ層を形成することにより表面密度及び耐蝕性が向上することが確認された。
産業上の利用可能性
本発明は、以上のような構成を有することより、以下のような作用効果を奏する。
本発明の第一の側面によれば、所定の強度を有する仮焼体の成形を介して炭化ケイ素焼結体が得られることより、炭化ケイ素焼結体の成形加工時間を短縮することができる。また、高純度かつ高耐蝕性の炭化ケイ素焼結体治具が得られる。
さらに、本発明の第二の側面によれば、ＳｉＣボート表面の耐蝕性が向上する。また、ＳｉＣボートの加工性が向上したことにより加工時間の短縮化と加工設備の簡略化が図られる。
前述したところが、この発明の好ましい実施態様であること、多くの変更及び修正をこの発明の精神と範囲とにそむくことなく実行できることは当業者によって了承されよう。
【図面の簡単な説明】
Ｆｉｇ．１
Ｆｉｇ．１はＳｉＣボート１の生産工程図を示す。
Ｆｉｇ．２
Ｆｉｇ．２はＳｉＣボート１の生産工程図を示す。
符号の説明
１…ＳｉＣボート
１０…上板
１１…下板
１２…支柱
Ａ…仮焼体Ａ
Ｂ、Ｂ’…仮成形体Ｂ
Ｃ…仮成形体Ｃ
【図１】
2003076363.tif 000005
【図２】
2003076363.tif 000006
【国際調査報告】
2003076363.tif 000007
2003076363.tif 000008
2003076363.tif 000009
2003076363.tif 000010