(57)【要約】基板処理装置のクリーニング工程において、内部チャンバと内部チャンバを収容した外部チャンバとの間の空間の真空引きが行われる。内部チャンバの温度を基板の処理時における内部チャンバの温度より高め、基板支持部材の温度より低くする。その後、内部チャンバ内にヘキサフルオロアセチルアセトン（Ｈｈｆａｃ）を含むクリーニングガスを供給して、内部チャンバ内に付着している被クリーニング物質を取り除く。
2004006316.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板処理装置の内部チャンバ内に基板を収容して前記基板に処理を施した後、前記内部チャンバの温度を前記基板の処理時における前記内部チャンバの温度より高め、かつ前記内部チャンバと前記内部チャンバを収容した外部チャンバとの間の空間を排気した状態で、前記内部チャンバ内にクリーニングガスを供給して、前記内部チャンバ内に付着している被クリーニング物質を取り除くクリーニング工程を具備することを特徴とする基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項２】
前記クリーニング工程は、前記外部チャンバを冷却しながら行われることを特徴とするクレーム１記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項３】
前記外部チャンバは、金属で形成されていることを特徴とするクレーム１記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項４】
前記クリーニング工程は、前記クリーニングガスを前記内部チャンバ内に収容された基板を支持する基板支持部材の表面に沿って流すことにより行われることを特徴とするクレーム１記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項５】
前記クリーニングガスは、ケトンを含んでいることを特徴とするクレーム１記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項６】
前記ケトンは、β−ジケトンであることを特徴とするクレーム５記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項７】
前記β−ジケトンは、ヘキサフルオロアセチルアセトンであることを特徴とするクレーム６記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項８】
前記クリーニング工程は、前記内部チャンバの温度が前記基板の処理時における前記内部チャンバの温度より１００℃以上高い状態で行われることを特徴とするクレーム１記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項９】
前記内部チャンバは、石英又はセラミックスで形成されていることを特徴とするクレーム１記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項１０】
前記被クリーニング物質は、Ａｌ、Ｙ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒの少なくとも１元素を含む酸化物であることを特徴とするクレーム１記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項１１】
前記クリーニングガスは、活性種を含んでいることを特徴とするクレーム１記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項１２】
前記クリーニング工程は、前記内部チャンバ内を排気しながら行われることを特徴とするクレーム１記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項１３】
前記内部チャンバ内の排気は、前記基板の処理時に使用される排気系とは異なる排気系を使用して行われることを特徴とするクレーム１２記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項１４】
前記内部チャンバ内の排気は、前記被クリーニング物質と前記クリーニングガスとの化学反応により生成された生成物を捕集しながら行われることを特徴とするクレーム１２記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項１５】
前記生成物の捕集は、前記内部チャンバに近接した位置で行われることを特徴とするクレーム１４記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項１６】
前記内部チャンバは、抵抗発熱体により加熱されることを特徴とするクレーム１記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項１７】
前記内部チャンバは、加熱ランプにより加熱されることを特徴とするクレーム１記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項１８】
基板処理装置のチャンバ内に基板を収容して前記基板に処理を施した後、前記チャンバと前記チャンバ内に収容された基板を支持する基板支持部材とに温度差を設けた状態で、前記チャンバ内にクリーニングガスを供給して、前記チャンバ内に付着している被クリーニング物質を取り除くクリーニング工程を具備することを特徴とする基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項１９】
前記基板の処理は前記チャンバの温度が前記基板支持部材の温度より低い状態で行われ、かつ前記クリーニング工程は前記チャンバの温度が前記基板支持部材の温度より低い状態で行われることを特徴とするクレーム１８記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項２０】
前記クリーニング工程は、前記チャンバを３５０℃以上に加熱し、かつ前記基板支持部材を４００℃以上に加熱した状態で行われることを特徴とするクレーム１８記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項２１】
前記クリーニング工程は、前記クリーニングガスを前記基板支持部材の表面に沿って流すことにより行われることを特徴とするクレーム１８記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項２２】
前記クリーニングガスは、ケトンを含んでいることを特徴とするクレーム１８記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項２３】
前記ケトンは、β−ジケトンであることを特徴とするクレーム２２記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項２４】
前記β−ジケトンは、ヘキサフルオロアセチルアセトンであることを特徴とするクレーム２３記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項２５】
前記クリーニング工程は、前記チャンバの温度が前記基板の処理時における前記チャンバの温度より１００℃以上高い状態で行われることを特徴とするクレーム１８記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項２６】
前記チャンバは、石英又はセラミックスで形成されていることを特徴とするクレーム１８記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項２７】
前記被クリーニング物質は、Ａｌ、Ｙ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒの少なくとも１元素を含む酸化物であることを特徴とするクレーム１８記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項２８】
前記クリーニングガスは、活性種を含んでいることを特徴とするクレーム１８記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項２９】
前記クリーニング工程は、前記チャンバ内を排気しながら行われることを特徴とするクレーム１８記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項３０】
前記チャンバ内の排気は、前記基板の処理時に使用される排気系とは異なる排気系を使用して行われることを特徴とするクレーム２９記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項３１】
前記チャンバ内の排気は、前記被クリーニング物質と前記クリーニングガスとの化学反応により生成された生成物を捕集しながら行われることを特徴とするクレーム２９記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項３２】
前記生成物の捕集は、前記チャンバに近接した位置で行われることを特徴とするクレーム３１記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項３３】
前記チャンバは、抵抗発熱体により加熱されることを特徴とするクレーム１８記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項３４】
前記チャンバは、加熱ランプにより加熱されることを特徴とするクレーム１８記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項３５】
基板処理装置のチャンバ内に基板を収容して前記基板に処理を施した後、前記チャンバの温度を前記基板の処理時における前記チャンバの温度より高めた状態で、前記チャンバ内にケトンを含むクリーニングガスを供給して、前記チャンバ内に付着している被クリーニング物質を取り除くクリーニング工程を具備することを特徴とする基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項３６】
前記クリーニング工程は、前記クリーニングガスを前記基板支持部材の表面に沿って流すことにより行われることを特徴とするクレーム３５記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項３７】
前記ケトンは、β−ジケトンであることを特徴とするクレーム３５記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項３８】
前記β−ジケトンは、ヘキサフルオロアセチルアセトンであることを特徴とするクレーム３７記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項３９】
前記クリーニング工程は、前記チャンバの温度が前記基板の処理時における前記チャンバの温度より１００℃以上高い状態で行われることを特徴とするクレーム３５記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項４０】
前記チャンバは、石英又はセラミックスで形成されていることを特徴とするクレーム３５記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項４１】
前記被クリーニング物質は、Ａｌ、Ｙ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒの少なくとも１元素を含む酸化物であることを特徴とするクレーム３５記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項４２】
前記クリーニングガスは、活性種を含んでいることを特徴とするクレーム３５記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項４３】
前記クリーニング工程は、前記チャンバ内を排気しながら行われることを特徴とするクレーム３５記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項４４】
前記チャンバ内の排気は、前記基板の処理時に使用される排気系とは異なる排気系を使用して行われることを特徴とするクレーム４３記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項４５】
前記チャンバ内の排気は、前記被クリーニング物質と前記クリーニングガスとの化学反応により生成された生成物を捕集しながら行われることを特徴とするクレーム４３記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項４６】
前記生成物の捕集は、前記チャンバに近接した位置で行われることを特徴とするクレーム４５記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項４７】
前記チャンバは、抵抗発熱体により加熱されることを特徴とするクレーム３５記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項４８】
前記チャンバは、加熱ランプにより加熱されることを特徴とするクレーム３５記載の基板処理装置のクリーニング方法。
【請求項４９】
内部チャンバと、
前記内部チャンバを収容した外部チャンバと、
前記内部チャンバ内にクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給系と、
前記内部チャンバを加熱するチャンバヒータと、
前記内部チャンバと前記外部チャンバとの間の空間を排気する排気系と、
を具備することを特徴とする基板処理装置。
【請求項５０】
前記チャンバヒータは、前記内部チャンバと前記外部チャンバとの間の空間に配設されていることを特徴とするクレーム４９記載の基板処理装置。
【請求項５１】
前記チャンバヒータから発せられる熱線を前記内部チャンバに導く反射体をさらに備えることを特徴とするクレーム４９記載の基板処理装置。
【請求項５２】
前記外部チャンバは前記チャンバヒータから発せられた熱線を透過する熱線透過窓を有し、かつ前記チャンバヒータは前記外部チャンバ外に配設されていることを特徴とするクレーム４９記載の基板処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】  本発明は、基板に処理を施す基板処理装置のクリーニング方法およびクリーニングが行い得る基板処理装置に関する。
【背景技術】  従来から、半導体基板、例えばシリコンウェハ（以下、単に「ウェハ」という。）の表面に薄膜を形成する成膜装置として、化学的に薄膜を形成する成膜装置が知られている（特開２００２−１５１４８９号公報参照）。
ところで、上記のような成膜装置で次々にウェハに薄膜を形成すると、チャンバ内壁及びチャンバ内に配設されたサセプタ等に付着した付着物が、チャンバ内壁およびサセプタから剥離して、ウェハが汚染されるという問題がある。
このため、定期的に成膜装置をクリーニングする必要がある。しかしながら、今だクリーニング条件は確立されておらず、効果的にクリーニングが行われていないという問題がある。
【発明の開示】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものである。即ち、本発明は、効果的な基板処理装置のクリーニングを行うことができる基板処理装置のクリーニング方法およびそのようなクリーニングが行い得る基板処理装置を提供することを目的とする。
本発明の基板処理装置のクリーニング方法は、基板処理装置の内部チャンバ内に基板を収容して基板に処理を施した後、内部チャンバの温度を基板の処理時における内部チャンバの温度より高め、かつ内部チャンバと内部チャンバを収容した外部チャンバとの間の空間を排気した状態で、内部チャンバ内にクリーニングガスを供給して、内部チャンバ内に付着している被クリーニング物質を取り除くクリーニング工程を具備することを特徴としている。本発明の基板処理装置のクリーニング方法は、このようなクリーニング工程を具備しているので、効果的な基板処理装置のクリーニングを行うことができる。また、外部チャンバの温度上昇を抑制することができる。
上記クリーニング工程は、外部チャンバを冷却しながら行われることが好ましい。外部チャンバを冷却することにより外部チャンバの温度上昇を抑制することができる。
上記外部チャンバは、金属で形成されていることが好ましい。外部チャンバを金属で形成することにより、基板処理装置の機械的強度を高めることができる。また、真空の保持が容易になる。
上記クリーニング工程はクリーニングガスを内部チャンバ内に収容された基板を支持する基板支持部材の表面に沿って流すことにより行われることが好ましい。クリーニングガスをこのように供給することにより、基板支持部材上から基板支持部材に向けてクリーニングガスを供給するよりも基板支持部材に衝突するクリーニングガスの割合を高めることができ、基板支持部材からより多くの被クリーニング物質を取り除くことができる。
本発明の他の基板処理装置のクリーニング方法は、基板処理装置のチャンバ内に基板を収容して基板に処理を施した後、チャンバとチャンバ内に収容された基板を支持する基板支持部材とに温度差を設けた状態で、チャンバ内にクリーニングガスを供給して、チャンバ内に付着している被クリーニング物質を取り除くクリーニング工程を具備することを特徴としている。本発明の基板処理装置のクリーニング方法は、このようなクリーニング工程を具備しているので、効果的な基板処理装置のクリーニングを行うことができる。
上記基板の処理はチャンバの温度が基板支持部材の温度より低い状態で行われ、かつクリーニング工程はチャンバの温度が基板支持部材の温度より低い状態で行われることが好ましい。クリーニング工程をこのよう状態で行った場合であっても、効果的にチャンバから被クリーニング物質を取り除くことができる。
上記クリーニング工程は、チャンバを３５０℃以上に加熱し、かつ基板支持部材を４００℃以上に加熱した状態で行われることが好ましい。クリーニング工程をこのような状態で行うことにより、確実に被クリーニング物質を取り除くことができる。
上記クリーニング工程は、クリーニングガスを基板支持部材の表面に沿って流すことにより行われることが好ましい。クリーニングガスをこのように供給することにより、基板支持部材上から基板支持部材に向けてクリーニングガスを供給するよりも基板支持部材に衝突するクリーニングガスの割合を高めることができ、基板支持部材からより多くの被クリーニング物質を取り除くことができる。
上記クリーニングガスは、ケトンを含んでいることが好ましい。クリーニングガスにケトンを含ませることにより、内部チャンバ内或いはチャンバ内から被クリーニング物質を取り除くことができる。
本発明の他の基板処理装置のクリーニング方法は、基板処理装置のチャンバ内に基板を収容して基板に処理を施した後、チャンバの温度を基板の処理時におけるチャンバの温度より高めた状態で、チャンバ内にケトンを含むクリーニングガスを供給して、チャンバ内に付着している被クリーニング物質を取り除くクリーニング工程を具備することを特徴としている。本発明の基板処理装置のクリーニング方法は、このようなクリーニング工程を具備しているので、効果的な基板処理装置のクリーニングを行うことができる。
上記クリーニング工程は、クリーニングガスを基板支持部材の表面に沿って流すことにより行われることが好ましい。クリーニングガスをこのように供給することにより、基板支持部材上から基板支持部材に向けてクリーニングガスを供給するよりも基板支持部材に衝突するクリーニングガスの割合を高めることができ、基板支持部材からより多くの被クリーニング物質を取り除くことができる。
上記ケトンは、β−ジケトンであることが好ましい。ケトンとして、β−ジケトンを使用することにより、被クリーニング物質を構成する物質の錯体を形成することができる。また、β−ジケトンの中でも、ヘキサフルオロアセチルアセトンが好ましい。
上記クリーニング工程は、内部チャンバ或いはチャンバの温度が基板の処理時における内部チャンバ或いはチャンバの温度より１００℃以上高い状態で行われることが好ましい。クリーニング工程をこのような状態で行うことにより、確実に被クリーニング物質を取り除くことができる。
上記内部チャンバ或いはチャンバは、石英又はセラミックスで形成されていることが好ましい。内部チャンバ或いはチャンバをこのような物質から形成することにより、内部チャンバ或いはチャンバを高温に加熱することができる。
上記被クリーニング物質は、Ａｌ、Ｙ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒの少なくとも１元素を含む酸化物であってもよい。これらの酸化物が内部チャンバ内或いはチャンバ内に付着している場合であっても、確実に内部チャンバ内或いはチャンバ内からこれらの酸化物を取り除くことができる。
上記クリーニングガスは、活性種を含んでいることが好ましい。本発明の「活性種」には、ラジカル、イオンが含まれる。クリーニングガスに活性種を含ませることにより、内部チャンバ或いはチャンバから被クリーニング物質を取り除くことができる。
上記クリーニング工程は、内部チャンバ内或いはチャンバ内を排気しながら行われることが好ましい。内部チャンバ内或いはチャンバ内を排気しながらクリーニング工程を行うことにより、短時間でクリーニングを終了させることができる。
上記内部チャンバ内或いはチャンバ内の排気は、基板の処理時に使用される排気系とは異なる排気系を使用して行われることが好ましい。このような排気を行うことにより、基板の処理時に使用される排気系内への被クリーニング物質とクリーニングガスとの化学反応により生成された生成物等の付着を抑制することができる。
上記内部チャンバ内或いはチャンバ内の排気は、被クリーニング物質とクリーニングガスとの化学反応により生成された生成物を捕集しながら行われることが好ましい。生成物を捕集しながら排気を行うことにより、クリーニング時に使用される排気系への生成物の付着を抑制することができる。
上記生成物の捕集は、内部チャンバ或いはチャンバに近接した位置で行われることが好ましい。このような位置で生成物の捕集を行うことにより、クリーニング時に使用される排気系への生成物の付着をより抑制することができる。
上記内部チャンバ或いはチャンバは、抵抗発熱体により加熱されてもよい。抵抗発熱体を使用することにより、内部チャンバ或いはチャンバを容易に所定の温度に加熱することができる。
上記内部チャンバ成いはチャンバは、加熱ランプにより加熱されてもよい。加熱ランプを使用することにより、短時間で内部チャンバ或いはチャンバを所定の温度に到達させることができる。
本発明の基板処理装置は、内部チャンバと、内部チャンバを収容した外部チャンバと、内部チャンバ内にクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給系と、内部チャンバを加熱するチャンバヒータと、内部チャンバと外部チャンバとの間の空間を排気する排気系とを具備することを特徴としている。本発明の基板処理装置は、クリーニングガス供給系と、チャンバヒータと、排気系とを備えているので、内部チャンバ内のクリーニングを行うことができる。また、外部チャンバの温度上昇を抑制することができる。
上記チャンバヒータは、内部チャンバと外部チャンバとの間の空間に配設されていることが好ましい。このような位置にチャンバヒータを配設することにより、内部チャンバを確実に加熱することができる一方、内部チャンバと外部チャンバとの間の空間は排気されるので、チャンバヒータからの熱が外部チャンバに伝わり難くなり、外部チャンバの温度上昇を確実に抑制することができる。
上記基板処理装置は、チャンバヒータから発せられる熱線を内部チャンバに導く反射体をさらに備えることが好ましい。反射体を備えることにより、内部チャンバを効率良く加熱することができる。
上記外部チャンバはチャンバヒータから発せられた熱線を透過する熱線透過窓を有し、かつチャンバヒータは外部チャンバ外に配設されていてもよい。外部チャンバに紫外線透過窓を備え、チャンバヒータをこのような位置に配設することにより、チャンバヒータの修理、清掃等のメンテナンスを容易に行うことができる。
【図面の簡単な説明】  図１は第１の実施の形態に係る基板処理装置の構成を示した図である。
図２は第１の実施の形態に係る処理容器の内部を模式的に示した図である。
図３は第１の実施の形態に係る基板処理装置で行われる成膜のフローチャートである。
図４は第１の実施の形態に係る基板処理装置で行われるクリーニングのフローチャートである。
図５ＡはＨｈｆａｃの化学構造を模式的に示した図であり、図５ＢはＨｈｆａｃで形成される金属錯体の化学構造を模式的に示した図である。
図６は比較例に係る基板処理装置を模式的に示した図である。
図７は実施例１に係るウェハの温度とＡｌ２Ｏ３膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。
図８は実施例２に係るウェハの温度とＨｆＯ２膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。
図９は実施例３に係る内部チャンバ内の圧力とＨｆＯ２膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。
図１０は実施例４に係るＨｈｆａｃの流量とエッチレートとの関係を示したグラフである。
図１１は実施例５に係るＯ２の流量とＡｌ２Ｏ３膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。
図１２は実施例６に係るＯ２の流量とＨｆＯ２膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。
図１３は実施例７に係るＨ２Ｏの濃度とＡｌ２Ｏ３膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。
図１４は実施例８に係るＨ２Ｏの濃度とＨｆＯ２膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。
図１５は実施例９に係るＣ２Ｈ５ＯＨの濃度とエッチレートとの関係を示したグラフである。
図１６は第２の実施の形態に係る基板処理装置で行われるクリーニングのフローを示したフローチャートである。
図１７は第３の実施の形態に係る基板処理装置で行われるクリーニングのフローを示したフローチャートである。
図１８は第４の実施形態に係る処理容器の内部を模式的に示した図である。
図１９は第５の実施の形態に係る処理容器の内部を模式的に示した図である。
図２０は第５の実施の形態に係る基板処理装置で行われるクリーニングのフローを示したフローチャートである。
図２１は、実施例１０に係るウェハの温度とＨｆＯ２膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。
図２２は、実施例１１に係るウェハの温度とＨｆＯ２膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。
図２３は第６の実施の形態に係る処理容器の内部を模式的に示した図である。
図２４は第７の実施の形態に係る処理容器の内部を模式的に示した図である。
【発明を実施するための最良の形態】  （第１の実施形態）
以下、本発明の第１の実施の形態について説明する。図１は、本実施の形態に係るＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｌａｙｅｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）成膜プロセスを行う基板処理装置の構成を示した図である。ＡＬＤ成膜プロセスでは、ウェハ上に第１の原料ガスと第２の原料ガスとを交互に、ウェハ表面に沿って流れる層流の形で供給し、第１の原料ガス中の原料ガス分子をウェハ表面に吸着させる。この原料ガス分子を第２の原料ガス中の原料ガス分子と反応させることにより１分子層分の厚さの膜を形成する。このプロセスを繰り返すことにより、ウェハ表面にゲート絶縁膜として使用可能な高品質な誘電体膜、特に高誘電体膜を形成する。
図１に示されるように、基板処理装置１０はウェハＷを隔てて互いに対向する処理ガス導入口１３Ａおよび１３Ｂと、ウェハＷを隔てて処理ガス導入口１３Ａおよび１３Ｂにそれぞれ対向する細長いスリット状の排気口１４Ａ、１４Ｂとを有する処理容器２００を備えている。
排気口１４Ａおよび１４Ｂは、それぞれコンダクタンスバルブ１５Ａおよび１５Ｂを介してトラップ１００に接続されている。処理容器２００内のガスはトラップ１００を介して排気される。また、処理容器２００には、処理ガス導入口１３Ａと併設された処理ガス導入口１３Ｃが形成されている。
処理ガス導入口１３Ａは、切替バルブ１６Ａの第１の出口に接続されている。切替バルブ１６Ａは、バルブ１７Ａ、質量流量コントローラ１８Ａ、および別のバルブ１９Ａを含む第１の原料供給ライン１１Ａを介してトリメチルアルミニウム（ＣＨ３）３Ａｌ（以下、「ＴＭＡ」という。）を収容した原料容器２０Ａに接続されている。第１の原料供給ライン１１Ａには、バルブ２１Ａ、２２Ａを含むＡｒ等の不活性ガスを供給するパージライン１２Ａが接続されている。
切替バルブ１６Ａには、Ａｒ等の不活性ガス源に接続され、質量流量コントローラ２３Ａおよびバルブ２４Ａを含むバルブパージライン２５Ａが接続されている。切替バルブ１６Ａの第２の出口はパージライン１００Ａを介してトラップ１００に接続されている。
同様に、処理ガス導入口１３Ｂは、切替バルブ１６Ｂの第１の出口に接続されている。切替バルブ１６Ｂは、バルブ１７Ｂ、質量流量コントローラ１８Ｂ、および別のバルブ１９Ｂを含む第２の原料供給ライン１１Ｂを介してＨ２Ｏを収容した原料容器２０Ｂに接続されている。第２の原料供給ライン１１Ｂには、バルブ２１Ｂ、２２Ｂを含むＡｒ等の不活性ガスを供給するパージライン１２Ｂが接続されている。
切替バルブ１６Ｂには、Ａｒ等の不活性ガス源に接続され、質量流量コントローラ２３Ｂおよびバルブ２４Ｂを含むバルブパージライン２５Ｂが接続されている。切替バルブ１６Ｂの第２の出口は、パージライン１００Ｂを介してトラップ１００に接続されている。
処理ガス導入口１３Ｃは、切替バルブ１６Ｃの第１の出口に接続されている。切替バルブ１６Ｃは、バルブ１７Ｃ、質量流量コントローラ１８Ｃ、および別のバルブ１９Ｃを含む第３の原料供給ライン１１Ｃを介してＨｆ（ｔ−ＯＣ４Ｈ９）４を収容した原料容器２０Ｃに接続されている。第３の原料供給ライン１１Ｃには、バルブ２１Ｃ、２２Ｃを含み、Ａｒ等の不活性ガスを供給するパージライン１２Ｃが接続されている。
切替バルブ１６Ｃには、Ａｒ等の不活性ガス源に接続され、質量流量コントローラ２３Ｃおよびバルブ２４Ｃを含むバルブパージライン２５Ｃが接続されている。切替バルブ１６Ｃの第２の出口は、パージライン１００Ｃを介してトラップ１００に接続されている。
処理容器２００には、クリーニングガス導入口１３Ｄが排気口１４Ａに併設されている。クリーニングガス導入口１３Ｄは、切替バルブ１６Ｄの第１の出口に接続されている。切替バルブ１６Ｄは、バルブ１７Ｄ、質量流量コントローラ１８Ｄ、および別のバルブ１９Ｄを含む第４の原料供給ライン１１Ｄを介してヘキサフルオロアセチルアセトン（以下、「Ｈｈｆａｃ」という。）を収容した原料容器２０Ｄに接続されている。第４の原料供給ライン１１Ｄには、バルブ２１Ｄ、２２Ｄを含むＡｒ等の不活性ガスを供給するパージライン１２Ｄが接続されている。
切替バルブ１６Ｄには、Ａｒ等の不活性ガス源に接続され、質量流量コントローラ２３Ｄおよびバルブ２４Ｄを含むバルブパージライン２５Ｄが接続されている。切替バルブ１６Ｄの第２の出口は、パージライン１００Ｄ、１００Ｂを介してトラップ１００に接続されている。
基板処理装置１０には、成膜プロセスを制御する制御装置１０Ａが設けられている。制御装置１０Ａは、切替バルブ１６Ａ〜１６Ｄおよびコンダクタンスバルブ１５Ａ、１５Ｂ、および後述するチャンバヒータ２２０を制御する。また、制御装置１０Ａには、後述する光センサが電気的に接続されている。
図２は本実施の形態に係る処理容器２００の内部を模式的に示した図である。ただし図２中、図１に対応する部分は同一の参照符号で示されている。図２に示されるように、処理容器２００は、石英ガラスよりなる内部チャンバ２０１と、内部チャンバ２０１の外側に配設されたＡｌよりなる外部チャンバ２０２とを有している。
内部チャンバ２０１は、外部チャンバ２０２中に固定され、外部チャンバ２０２の一部を構成するカバープレート２０２Ａにより覆われる凹部中に収められている。内部チャンバ２０１は、凹部内において外部チャンバ２０２の底面を覆う石英底板２０１Ａと、凹部内において石英底板２０１Ａを覆う石英カバー２０１Ｂとから構成されている。
内部チャンバ２０１内には、処理ガス導入口１３Ａおよび１３ＢがウェハＷを隔てて対向するように配設されている。石英底板２０１Ａには、内部チャンバ２０１内を排気するための排気口１４Ａ、１４Ｂが形成されている。ここで、処理ガス導入口１３Ａから導入されたＴＭＡは、ウェハＷの表面に沿って流れ、対向する排気口１４Ａから排気される。同様に処理ガス導入口１３Ｂから導入されたＨ２Ｏは、ウェハＷの表面に沿って流れ、対向する排気口１４Ｂから排気される。このようにＴＭＡおよびＨ２Ｏを交互に処理ガス導入口１３Ａから排気口１４Ａへと、あるいは処理ガス導入口１３Ｂから排気口１４Ｂへと流すことにより、先に説明した分子層を基本単位とする膜形成が可能になる。
排気口１４Ａ、１４Ｂの周囲には石英ガラスよりなるライナ２０３が配設されており、ライナ２０３には図示しない減圧ポンプに接続された排気用導管２０４Ａ、２０４Ｂがそれぞれ接続されている。なお、排気用導管２０４Ａ、２０４Ｂには、それぞれコンダクタンスバルブ１５Ａ、１５Ｂが介在している。
図２の状態では、コンダクタンスバルブ１５Ａが略閉状態に、またコンダクタンスバルブ１５Ｂが開状態に設定されている。コンダクタンスバルブ１５Ａ、１５Ｂは、信頼性の高い開閉状態を実現するために、閉状態といえども完全に閉鎖するのではなく３％程度の弁開度を残しておくのが好ましい。
排気用導管２０４Ｂの、コンダクタンスバルブ１５Ｂと外部チャンバ２０２との間の部分には、トラップ１００とは別のトラップ２０５が配設されている。トラップ２０５により、内部チャンバ２０１から排出された直ぐ後ろの位置で排気中に含まれる液状成分や固体成分等の不純物や異物が除去される。なお、トラップ２０５は省略しても良い。
外部チャンバ２０２には、石英ガラスよりなる図示しない窓が形成されている。外部チャンバ２０２の外側には、窓を介して後述するガードリング２１５に光を照射するランプとガードリング２１５で反射された光の強度を測定する図示しない光センサとが配設されている。ガードリング２１５に光を照射して、ガードリング２１５で反射された光の強度を光センサで測定することにより、サセプタ２０９に付着しているＡｌ２Ｏ３の量が把握される。
外部チャンバ２０２の外周には、外部チャンバ２０２を冷却する水冷ジャケット２０８が配設されている。水冷ジャケット２０８内に冷却水が流されることにより、外部チャンバ２０２が冷却される。なお、水冷ジャケット２０８に限らず、外部チャンバ２０２を冷却することができる冷却機構であれば、使用することが可能である。このような冷却機構としては、水冷ジャケット２０８の他に例えばペルチェ素子等が挙げられる。
外部チャンバ２０２の底部には、円形の開口部２０２Ｂが形成されている。開口部２０２Ｂには、ウェハＷを支持するディスク状の基板支持台、すなわちサセプタ２０９が収められている。サセプタ２０９中には、加熱機構としての例えば抵抗加熱型のヒータ２１０が収容されている。
サセプタ２０９は外部チャンバ２０２の下部に設けられた基板搬送部２１１により回動自在に、また同時に上下動自在に保持されている。サセプタ２０９は最上位のプロセス位置と最下位の基板出入位置との間を上下動可能に保持されており、プロセス位置は、サセプタ２０９上のウェハＷの表面が石英底板２０１Ａの表面と略一致するように決定されている。
一方、基板出入位置は、基板搬送部２１１の側壁面に形成されたゲートバルブ２１１Ａに対応して設定されており、サセプタ２０９が基板出入位置まで下降した場合、ゲートバルブ２１１Ａから図示しない搬送アームが挿入され、ウェハ昇降ピン（図示せず）によりサセプタ２０９表面から持ち上げられたウェハＷを保持して取り出し、次の工程に送る。また、図示しない搬送アームは、新たなウェハＷを、ゲートバルブ２１１Ａを介して基板搬送部２１１中に導入し、これをサセプタ２０９上に載置する。新たなウェハＷを保持したサセプタ２０９は、軸受部２１２中に磁気シール２１２Ａにより保持された回動軸２１２Ｂにより回動自在に保持されている。また回動軸２１２Ｂに延設されたエアシリンダ２１３により昇降自在に保持されている。回動軸２１２Ｂが昇降する空間は、ベローズ２１４等の隔壁により密閉されている。その際、この空間は図示しない排気口を介して内部チャンバ２０１内部よりも高真空状態に排気され、内部チャンバ２０１内で行われる基板処理プロセスへの汚染が回避される。
また、このような差圧排気を確実に行うため、サセプタ２０９にはウェハＷを囲むように石英ガラスよりなるガードリング２１５が設けられている。ガードリング２１５により、サセプタ２０９と開口部２０２Ｂの側壁面との間のコンダクタンスが抑制される。これによりベローズ２１４で画成された空間内を高真空に排気した場合に内部チャンバ２０１との間に差圧が確実に形成される。
外部チャンバ２０２の底部に形成された開口部２０２Ｂは、側壁面がライナ２０１Ｃにより覆われている。ライナ２０１Ｃは、さらに下方に延在しており、基板搬送部２１１の内壁を覆っている。
内部チャンバ２０１と外部チャンバ２０２との間には空間が形成されている。外部チャンバ２０２には、排気によりこの空間の圧力を低下させる排気系２１６が接続されている。排気系２１６は、減圧ポンプ２１７と、減圧ポンプ２１７と外部チャンバ２０２とに接続された排気用導管２１８と、外部チャンバ２０２内の圧力を調節するコンダクタンスバルブ２１９とを備えている。コンダクタンスバルブ２１９が開かれた状態で、減圧ポンプ２１７が作動することにより、上記空間の圧力が低下する。
内部チャンバ２０１と外部チャンバ２０２との間の空間には、チャンバヒータ２２０が配設されている。具体的には、石英カバー２０１Ｂの上部とカバープレート２０２Ａとの間の空間には、チャンバヒータ２２０Ａが配設されている。また、石英カバー２０１Ｂの側部と外部チャンバ２０２の側部との空間には、チャンバヒータ２２０Ｂが配設されている。
チャンバヒータ２２０Ａ、２２０Ｂは石英カバー２０１Ｂの外側近傍の位置に配設されている。チャンバヒータ２２０Ａ、２２０Ｂは内部チャンバ２０１を外側から加熱するための装置であり、制御装置１０Ａと電気的に接続されている。チャンバヒータ２２０Ａ、２２０Ｂは制御装置１０Ａの指令に基づいて加熱のオン・オフ制御や出力の制御がなされる。
チャンバヒータ２２０Ａ、２２０Ｂの種類としては、内部チャンバ２０１の内部を３５０℃以上に加熱できるヒータであればどのようなヒータでもよい。例えば、電気抵抗により通電時に発熱する抵抗加熱型ヒータや、赤外線ランプ等からなるランプ加熱型のヒータ、セラミックヒータ等の既知のヒータが挙げられる。チャンバヒータ２２０Ａ、２２０Ｂは石英カバー２０１Ｂ中に内蔵させても良い。なお、チャンバヒータ２２０Ｂは省略しても良い。
以下、基板処理装置１０で行われる成膜のフローについて図３に沿って説明する。図３は本実施の形態に係る基板処理装置１０で行われる成膜のフローを示したフローチャートである。
まず、図示しない減圧ポンプが作動して、内部チャンバ２０１内の真空引きが行われる。また、ヒータ２１０、チャンバヒータ２２０に電流が流されて、内部チャンバ２０１が約１５０℃に、かつサセプタ２０９が約３００℃に加熱される（ステップ１０１）。
内部チャンバ２０１内の圧力が所定圧力まで低下し、かつサセプタ２０９および内部チャンバ２０１が所定温度まで到達した後、ゲートバルブ２１１Ａが開かれ、ウェハＷを保持した図示しない搬送アームが伸長して、内部チャンバ２０１内にウェハＷが搬入される（ステップ１０２）。
その後、搬送アームが縮退して、ウェハＷが図示しないウェハ昇降ピンに載置される。ウェハＷがウェハ昇降ピンに載置された後、ウェハ昇降ピンが下降し、ウェハＷがサセプタ２０９に載置される（ステップ１０３）。
内部チャンバ２０１が約１５０℃に、かつサセプタ２０９が約３００℃に安定した後、内部チャンバ２０１内の圧力が約５０〜４００Ｐａに維持された状態で、バルブ１７Ａ、１９Ａ、切替バルブ１６Ａが開かれてＴＭＡが約３０ｓｃｃｍの流量で内部チャンバ２０１内に供給される（ステップ１０４）。供給されたＴＭＡは、ウェハＷの表面に沿って流れる。ここで、ウェハＷ表面にＴＭＡが接触すると、ウェハＷ表面にＴＭＡが吸着される。
所定時間経過後、バルブ１７Ａ、１９Ａ、切替バルブ１６Ａが閉じられて、ＴＭＡの供給が停止されるとともに、内部チャンバ２０１内に残留しているＴＭＡが内部チャンバ２０１内から排出される（ステップ１０５）。なお、排出の際、内部チャンバ２０１内の圧力は、約１．３３×１０−２Ｐａに維持される。
所定時間経過後、バルブ１７Ｂ、１９Ｂ、切替バルブ１６Ｂが開かれて、Ｈ２Ｏが約１００ｓｃｃｍの流量で内部チャンバ２０１内に供給される（ステップ１０６）。供給されたＨ２Ｏは、ウェハＷの表面に沿って流れる。ここで、Ｈ２ＯがウェハＷに吸着されたＴＭＡに接触すると、ＴＭＡとＨ２Ｏとが反応して、Ａｌ２Ｏ３膜がウェハＷ上に形成される。
所定時間経過後、切替バルブ１６Ｂ、バルブ１９Ｂ、１７Ｂが閉じられて、Ｈ２Ｏの供給が停止されるとともに、内部チャンバ２０１内に残留しているＨ２Ｏ等が内部チャンバ２０１内から排出される（ステップ１０７）。なお、排出の際、内部チャンバ２０１内の圧力は、約１．３３×１０−２Ｐａに維持される。
所定時間経過後、ステップ１０４〜ステップ１０７の工程を１サイクルとして、制御装置１０Ａにより処理が設定したサイクル数に達したか否かが判断される。本実施の形態では、処理が２００サイクルで終了するように設定されている（ステップ１０８）。処理が約２００サイクル行われていないと判断されると、ステップ１０４〜ステップ１０７の工程が再び行われる。
処理が約２００サイクル行われたと判断されると、図示しないウェハ昇降ピンが上昇し、ウェハＷがサセプタ２０９から離れる（ステップ１０９）。なお、処理が約２００サイクル行われると、ウェハＷ上には、約２０ｎｍのＡｌ２Ｏ３膜が形成される。
その後、ゲートバルブ２１１Ａが開かれた後、図示しない搬送アームが伸長して、搬送アームにウェハＷが保持される。最後に、搬送アームが縮退して、ウェハＷが内部チャンバ２０１から搬出される（ステップ１１０）。
以下、基板処理装置１０で行われるクリーニングのフローについて図４および図５に沿って説明する。図４は本実施の形態に係る基板処理装置１０で行われるクリーニングのフローを示したフローチャートであり、図５ＡはＨｈｆａｃの化学構造を模式的に示した図であり、図５ＢはＨｈｆａｃで形成される金属錯体の化学構造を模式的に示した図である。
まず、図示しない減圧ポンプが作動して、排気用導管２０４Ｂを介して内部チャンバ２０１内の真空引きが行われる。また、減圧ポンプ２１７が作動して、内部チャンバ２０１と外部チャンバ２０２との間の空間の真空引きが行われる（ステップ２０１Ａ）。
その後、チャンバヒータ２２０Ａ、２２０Ｂおよびヒータ２１０に電流が流されて、内部チャンバ２０１が約３５０℃に加熱され、かつサセプタ２０９が４００℃に加熱される。また、水冷ジャケット２０８内に冷却水が流されて、外部チャンバ２０２が冷却される（ステップ２０２Ａ）。なお、成膜時には内部チャンバ２０１は約１５０℃に加熱され、かつサセプタ２０９は約３００℃に加熱されるので、クリーニング時の内部チャンバ２０１およびサセプタ２０９は成膜時の内部チャンバ２０１およびサセプタ２０９よりも１００℃以上高くなる。また、内部チャンバ２０１は約３５０℃以上に加熱されてもよく、またサセプタ２０９は約４００℃以上、詳細には約４５０℃以上に加熱されてもよい。
内部チャンバ２０１内の圧力が９．３１×１０３〜１．３３×１０４Ｐａに維持され、内部チャンバ２０１が約３５０℃に加熱され、かつサセプタ２０９が約４００℃に加熱された後、バルブ１７Ｄ、１９Ｄ、切替バルブ１６Ｄが開かれてＨｈｆａｃが約３２０〜３８０ｓｃｃｍの流量で内部チャンバ２０１内に供給される（ステップ２０３Ａ）。内部チャンバ２０１内にＨｈｆａｃが供給されることにより、内部チャンバ２０１内のクリーニングが行われる。具体的には、内部チャンバ２０１内にＨｈｆａｃが供給されると、Ｈｈｆａｃは主にサセプタ２０９の表面に沿って流れる。そして、Ｈｈｆａｃが内部チャンバ２０１およびサセプタ２０９に付着したＡｌ２Ｏ３と接触すると、ＨｈｆａｃとＡｌ２Ｏ３とが化学反応を起し、Ａｌ錯体が形成される。反応機構は次の通りである。Ｈｈｆａｃのようなβ−ジケトンは互変異性を備えている。そのため、図５Ａに示されるように、Ｈｈｆａｃは構造Ｉと構造ＩＩとの２つの構造をとり得る。その結果、Ｃ＝Ｏ結合とＣ−Ｃ結合との間にわたって共有電子が非局在化する。かくして構造ＩＩのＯ−Ｈ結合が離れ易くなる。この状態のＨｈｆａｃの近傍に金属原子Ｍ等のプラスに帯電した原子があると、上記構造ＩＩのＯ−Ｈ結合が外れたＨｈｆａｃが配位して図５Ｂのような金属錯体を形成すると考えられる。こうして金属原子Ｍに複数のＨｈｆａｃが配位して形成された金属錯体は、蒸気圧が高いため、排気により内部チャンバ２０１内から容易に除去されると考えられる。なお、β−ジケトンであれば、Ｈｈｆａｃに限らず、このような反応が起こるものと考えられる。また、内部チャンバ２０１内から排出されたＡｌ錯体は、トラップ２０５で捕捉される。
Ｈｈｆａｃは、Ｏ２、Ｎ２、およびＨ２Ｏと共に内部チャンバ２０１内に供給されることが好ましい。この場合、Ｏ２、Ｎ２はそれぞれ約５０〜２５０ｓｃｃｍ、約１００〜３００ｓｃｃｍの流量で供給されることが好ましく、Ｈ２Ｏは濃度が約２０００ｐｐｍ以下になるように供給されることが好ましい。
次に、クリーニングが行われている状態で、図示しないランプが点灯するとともに図示しない光センサによりガードリング２１５で反射された光の強度が測定される（ステップ２０４Ａ）。
光センサにより測定された光の強度の情報は制御装置１０Ａに送られて、制御装置１０Ａでメモリに記憶された光の強度に対するクリーニングが行われている間に測定された光の強度の割合が演算され、演算結果が所定の数値Ｎ以上であるか否か判断される（ステップ２０５Ａ）。
演算結果が所定の数値Ｎ未満である判断された場合には、制御装置１０Ａから制御信号が光センサに送られ、再び光の強度測定が行われる。演算結果が所定の数値Ｎ以上であると判断された場合には、制御装置１０Ａから制御信号が切替バルブ１６Ｄ等に送られ、バルブ１７Ｄ、１９Ｄ、および切替バルブ１６Ｄが閉じられる（ステップ２０６Ａ）。これにより、内部チャンバ２０１内のクリーニングが終了される。
本実施の形態では、内部チャンバ２０１を成膜時より高い温度に維持した状態で、内部チャンバ２０１内にＨｈｆａｃを供給するので、内部チャンバ２０１内壁及びサセプタ２０９に付着したＡｌ２Ｏ３を効果的に取り除くことができる。
本実施の形態では、内部チャンバ２０１の加熱時に内部チャンバ２０１と外部チャンバ２０２との間の空間を排気して、この空間の圧力を大気圧より低下させているので、外部チャンバ２０２の軟化を抑制することができる。すなわち、通常、チャンバはＡｌから形成されている。一方、Ａｌは耐熱性に優れていない。それ故、Ａｌのチャンバを２５０℃以上に加熱すると軟化してしまう可能性がある。これに対し、本実施の形態では、内部チャンバ２０１と外部チャンバ２０２との間の空間を排気して、この空間の圧力を大気圧より低下させているので、チャンバヒータ２２０Ａ、２２０Ｂから発せられる熱が外部チャンバ２０２に伝わり難くなる。それ故、外部チャンバ２０２の温度上昇を抑制することができ、外部チャンバ２０２の軟化を抑制することができる。
本実施の形態では、内部チャンバ２０１の加熱時に内部チャンバ２０１と外部チャンバ２０２との間の空間を排気して、この空間の圧力を大気圧より低下させているので、内部チャンバ２０１の加熱効率を向上させることができる。すなわち、内部チャンバ２０１と外部チャンバ２０２との間の空間を排気して、この空間の圧力を大気圧より低下させているので、内部チャンバ２０１からの放熱を抑制することができる。それ故、内部チャンバ２０１の加熱効率を向上させることができる。
本実施の形態では、内部チャンバ２０１の加熱時に外部チャンバ２０２を冷却しているので、外部チャンバ２０２の温度上昇をより抑制することができる。
本実施の形態では、内部チャンバ２０１の温度がサセプタ２０９の温度より低い状態でクリーニングしているが、このような状態でクリーニングした場合であっても、内部チャンバ２０１に付着したＡｌ２Ｏ３を効果的に取り除くことができる。即ち、一般に成膜はサセプタの温度がチャンバの温度よりも高められた状態で行われる。一方、高い温度で形成された膜は低い温度で形成された膜よりも緻密なものになっている。従って、サセプタ２０９に付着しているＡｌ２Ｏ３は、内部チャンバ２０１に付着しているＡｌ２Ｏ３より緻密なものになっている。ここで、緻密でないＡｌ２Ｏ３は緻密なＡｌ２Ｏ３よりもクリーニングし易い傾向がある。それ故、内部チャンバ２０１の温度がサセプタ２０９の温度より低い状態でクリーニングした場合であっても、内部チャンバ２０１に付着したＡｌ２Ｏ３を効果的に取り除くことができる。
本実施の形態では、Ｈｈｆａｃをサセプタ２０９の表面に沿って供給するので、サセプタ２０９上からシャワーヘッド等でＨｈｆａｃを供給するよりもサセプタ２０９に衝突するＨｈｆａｃの割合を高めることができ、サセプタ２０９上からより多くのＡｌ２Ｏ３を取り除くことができる。
本実施の形態では、光センサで光の強度を測定して、測定結果に基づいてクリーニングの終点を検出するので、Ａｌ２Ｏ３等の付着物の付着状態に応じたクリーニングを行うことができる。これにより、クリーニング不足或いは過度のクリーニングによるクリーニングガスの消耗を抑制することができる。また、過度のクリーニングを抑制することができるので、スループットを向上させることができる。なお、ランプおよび光センサは省略しても良い。この場合には、予め累積した膜厚を求めておき、この膜厚に基づいてクリーニングの終点を決定してもよい。
【実施例１】  以下、実施例１について説明する。本実施例では、Ａｌ２Ｏ３が付着した基板処理装置をクリーニングするときの内部チャンバ及びサセプタの最適温度について調べた。なお、Ａｌ２Ｏ３の成膜時には内部チャンバは約１５０℃に加熱され、サセプタは約３００℃に加熱されていたものとする。
測定条件について説明する。本実施例では、基板処理装置として第１の実施の形態で説明した基板処理装置を使用した。ここで、Ａｌ２Ｏ３が付着した基板処理装置をクリーニングガスによりクリーニングするのではなく、ウェハ上のＡｌ２Ｏ３膜をクリーニングガスによりエッチングした。Ａｌ２Ｏ３膜としては、ウェハを約１５０℃に加熱して形成したもの及びウェハを約３００℃に加熱して形成したものを使用した。クリーニングガスとしては、Ｈｈｆａｃ、Ｏ２から構成されたものを使用した。Ｈｈｆａｃ、Ｏ２の流量は、それぞれ３７５ｓｃｃｍ、１００ｓｃｃｍであった。なお、クリーニングガス中のＨ２Ｏの濃度は０ｐｐｍであった。また、内部チャンバ内の圧力は、約１．１３×１０４Ｐａであった。このような状態を維持しながらウェハの温度を変えてＡｌ２Ｏ３膜をエッチングした。
本実施例と比較するために、比較例として本実施例で使用される基板処理装置とは異なる基板処理装置を使用した場合についても同様のエッチングを行った。図６は比較例に係る基板処理装置を模式的に示した図である。
図６に示されるように比較例で使用した基板処理装置３００は、主に、ウェハを収容するチャンバ３０１、ウェハを載置するサセプタ３０２、サセプタ３０２を支持するサセプタ支持部材３０３、サセプタ３０２を加熱するためのサセプタ加熱系３０４、サセプタ３０２にウェハを載置或いはサセプタ３０２からウェハを離間させるウェハ昇降機構３０５、チャンバ３０１内にクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給系３０６、チャンバ３０１内を排気するための排気系３０７、及びクリーニングガスを吐出するシャワーヘッド３０８等から構成されている。ここで、シャワーヘッド３０８はシャワーヘッドから吐出されたクリーニングガスがサセプタ３０２上面に対して略垂直に流れるようにサセプタ３０２と対向して配置されている。なお、Ａｌ２Ｏ３膜としては、約１５０℃に加熱して形成したものを使用した。また、クリーニングガスの成分、チャンバ内の圧力等は、本実施例と同様とした。
測定結果について説明する。図７は、本実施例及び比較例に係るウェハの温度とＡｌ２Ｏ３膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。図７のグラフから分かるように、本実施例における約１５０℃で形成されたＡｌ２Ｏ３膜のエッチングにおいては、ウェハの温度が３５０℃以上の場合に高いエッチレートが得られた。一方、本実施例における３００℃で形成されたＡｌ２Ｏ３膜のエッチングにおいては、ウェハの温度が４００℃以上の場合に高いエッチレートが得られた。
この結果から、本実施例におけるＡｌ２Ｏ３が付着した基板処理装置をクリーニングする場合には、内部チャンバを約３５０℃以上に加熱し、サセプタを約４００℃以上に加熱することが好ましいと考えられる。
また、図７のグラフから分かるように、本実施例の約１５０℃で形成されたＡｌ２Ｏ３膜のエッチングにおけるエッチレートのピーク値は定かではないが、明らかに比較例の約１５０℃で形成されたＡｌ２Ｏ３膜のエッチングにおけるエッチレートのピーク値よりも高いことが確認された。これは、ウェハに対して略垂直にクリーニングガスを供給するよりもウェハに対して略平行にクリーニングガスを供給する方が、ウェハに衝突するガス分子が多いためであると考えられる。
この結果から、比較例の基板処理装置を使用するよりも本実施例の基板処理装置を使用する方が好ましいと考えられる。
【実施例２】  以下、実施例２について説明する。本実施例では、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングするときの内部チャンバ及びサセプタの最適温度について調べた。なお、ＨｆＯ２の成膜時には内部チャンバは約１５０℃に加熱され、サセプタは約３００℃に加熱されていたものとする。
測定条件について説明する。本実施例では、基板処理装置として第１の実施の形態で説明した基板処理装置を使用した。ここで、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングガスによりクリーニングするのではなく、ウェハ上のＨｆＯ２膜をクリーニングガスによりエッチングした。ＨｆＯ２膜としては、ウェハを約１５０℃に加熱して形成したもの及びウェハを約３００℃に加熱して形成したものを使用した。クリーニングガスとしては、Ｈｈｆａｃ、Ｏ２から構成されたものを使用した。Ｈｈｆａｃ、Ｏ２の流量は、それぞれ３７５ｓｃｃｍ、１００ｓｃｃｍであった。なお、クリーニングガス中のＨ２Ｏの濃度は０ｐｐｍであった。また、内部チャンバ内の圧力は、約１．１３×１０４Ｐａであった。このような状態を維持しながらウェハの温度を変えてＨｆＯ２膜をエッチングした。
本実施例と比較するために、比較例として本実施例で使用される基板処理装置とは異なる基板処理装置を使用した場合についても同様のエッチングを行った。比較例の基板処理装置は、実施例１で説明した比較例の基板処理装置と同様の基板処理装置を使用した。なお、ＨｆＯ２膜としては、約１５０℃に加熱して形成したものを使用した。また、クリーニングガスの成分、チャンバ内の圧力等は、本実施例と同様とした。
測定結果について説明する。図８は、本実施例に係るウェハの温度とＨｆＯ２膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。図８のグラフから分かるように、本実施例における約１５０℃で形成されたＨｆＯ２膜のエッチングにおいては、ウェハの温度が３５０℃以上の場合に高いエッチレートが得られた。一方、本実施例における３００℃で形成されたＨｆＯ２膜のエッチングにおいては、ウェハの温度が４００℃以上の場合に高いエッチレートが得られた。
この結果から、本実施例におけるＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングする場合には、内部チャンバを約３５０℃以上に加熱し、サセプタを約４００℃以上に加熱することが好ましいと考えられる。
また、図８のグラフから分かるように、本実施例の約１５０℃で形成されたＨｆＯ２膜のエッチングにおけるエッチレートのピーク値は、明らかに比較例の約１５０℃で形成されたＨｆＯ２膜のエッチングにおけるエッチレートのピーク値よりも高いことが確認された。これは、実施例１で説明した理由と同様の理由からであると考えられる。
この結果から、比較例の基板処理装置を使用するよりも本実施例の基板処理装置を使用する方が好ましいと考えられる。
【実施例３】  以下、実施例３について説明する。本実施例では、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングするときの内部チャンバ内の最適圧力について調べた。なお、ＨｆＯ２の成膜時には内部チャンバは約１５０℃に加熱され、サセプタは約３００℃に加熱されていたものとする。
測定条件について説明する。本実施例では、基板処理装置として第１の実施の形態で説明した基板処理装置を使用した。ここで、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングガスによりクリーニングするのではなく、ウェハ上のＨｆＯ２膜をクリーニングガスによりエッチングした。ＨｆＯ２膜としては、ウェハを約１５０℃に加熱して形成したもの及びウェハを約３００℃に加熱して形成したものを使用した。クリーニングガスとしては、Ｈｈｆａｃ、Ｏ２から構成されたものを使用した。Ｈｈｆａｃ、Ｏ２の流量は、それぞれ３７５ｓｃｃｍ、１００ｓｃｃｍであった。なお、クリーニングガス中のＨ２Ｏの濃度は０ｐｐｍであった。また、ウェハの温度は、４５０℃であった。このような状態を維持しながら内部チャンバ内の圧力を変えてＨｆＯ２膜をエッチングした。
測定結果について説明する。図９は、本実施例に係る内部チャンバ内の圧力とＨｆＯ２膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。図９のグラフから分かるように、約１５０℃で形成されたＨｆＯ２膜のエッチングにおいては、内部チャンバ内の圧力が０．９５×１０４〜１．２０×１０４Ｐａの場合に高いエッチレートが得られた。一方、約３００℃で形成されたＨｆＯ２膜のエッチングにおいては、内部チャンバ内の圧力が１．０６×１０４〜１．２０×１０４Ｐａの場合に高いエッチレートが得られた。
この結果から、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングする場合には、内部チャンバ内の圧力を１．０６×１０４〜１．２０×１０４Ｐａに維持することが好ましいと考えられる。
【実施例４】  以下、実施例４について説明する。本実施例では、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングするときのＨｈｆａｃの最適流量について調べた。なお、ＨｆＯ２の成膜時には内部チャンバは約１５０℃に加熱され、サセプタは約３００℃に加熱されていたものとする。
測定条件について説明する。本実施例では、基板処理装置として第１の実施の形態で説明した基板処理装置を使用した。ここで、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングガスによりクリーニングするのではなく、ウェハ上のＨｆＯ２膜をクリーニングガスによりエッチングした。クリーニングガスとしては、Ｈｈｆａｃ、Ｏ２、Ｎ２、及びＨ２Ｏから構成されたものを使用した。Ｈｈｆａｃ、Ｏ２、Ｎ２は、それぞれ１５：２：８になるように供給され、クリーニングガス中のＨ２Ｏの濃度は１０００ｐｐｍであった。また、内部チャンバ内の圧力は約６．６５×１０３Ｐａであり、ウェハの温度は約４００℃であった。このような状態を維持しながらＨｈｆａｃの流量を変えてＨｆＯ２膜をエッチングした。
測定結果について説明する。図１０は、本実施例に係るＨｈｆａｃの流量とエッチレートとの関係を示したグラフである。図１０のグラフから分かるように、Ｈｈｆａｃの流量が３２０〜３８０ｓｃｃｍの場合に高いエッチレートが得られた。
この結果から、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングする場合には、Ｈｈｆａｃを３２０〜３８０ｓｃｃｍの流量で流すことが好ましいと考えられる。
【実施例５】  以下、実施例５について説明する。本実施例では、Ａｌ２Ｏ３が付着した基板処理装置をクリーニングするときのＯ２の最適流量について調べた。なお、Ａｌ２Ｏ３の成膜時には内部チャンバは約１５０℃に加熱され、サセプタは約３００℃に加熱されていたものとする。
測定条件について説明する。本実施例では、基板処理装置として第１の実施の形態で説明した基板処理装置を使用した。ここで、Ａｌ２Ｏ３が付着した基板処理装置をクリーニングガスによりクリーニングするのではなく、ウェハ上のＡｌ２Ｏ３膜をクリーニングガスによりエッチングした。Ａｌ２Ｏ３膜としては、ウェハを約１５０℃に加熱して形成したもの及びウェハを約３００℃に加熱して形成したものを使用した。クリーニングガスとしては、Ｈｈｆａｃ、Ｏ２、及びＨ２Ｏから構成されたものを使用した。Ｈｈｆａｃの流量は３７５ｓｃｃｍであり、Ｈ２Ｏの濃度は７００ｐｐｍであった。また、内部チャンバ内の圧力は約９．３１×１０３Ｐａであり、ウェハの温度は約４５０℃であった。このような状態を維持しながらＯ２の流量を変えてＡｌ２Ｏ３膜をエッチングした。
測定結果について説明する。図１１は、本実施例に係るＯ２の流量とＡｌ２Ｏ３膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。図１１のグラフから分かるように、約１５０℃で形成されたＡｌ２Ｏ３膜のエッチングにおいては、Ｏ２の流量が５０〜２５０ｓｃｃｍの場合に高いエッチレートが得られた。一方、約３００℃で形成されたＡｌ２Ｏ３膜のエッチングにおいても、Ｏ２の流量が５０〜２５０ｓｃｃｍの場合に高いエッチレートが得られた。
この結果から、Ａｌ２Ｏ３が付着した基板処理装置をクリーニングする場合には、Ｏ２を５０〜２５０ｓｃｃｍの流量で流すことが好ましいと考えられる。
【実施例６】  以下、実施例６について説明する。本実施例では、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングするときのＯ２の最適流量について調べた。なお、ＨｆＯ２の成膜時には内部チャンバは約１５０℃に加熱され、サセプタは約３００℃に加熱されていたものとする。
測定条件について説明する。本実施例では、基板処理装置として第１の実施の形態で説明した基板処理装置を使用した。ここで、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングガスによりクリーニングするのではなく、ウェハ上のＨｆＯ２膜をクリーニングガスによりエッチングした。ＨｆＯ２膜としては、ウェハを約１５０℃に加熱して形成したもの及びウェハを約３００℃に加熱して形成したものを使用した。クリーニングガスとしては、Ｈｈｆａｃ、Ｏ２、及びＨ２Ｏから構成されたものを使用した。Ｈｈｆａｃの流量は３７５ｓｃｃｍであり、Ｈ２Ｏの濃度は７００ｐｐｍであった。また、内部チャンバ内の圧力は約９．３１×１０３Ｐａであり、ウェハの温度は約４５０℃であった。このような状態を維持しながらＯ２の流量を変えてＨｆＯ２膜をエッチングした。
測定結果について説明する。図１２は、本実施例に係るＯ２の流量とＨｆＯ２膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。図１２のグラフから分かるように、約１５０℃で形成されたＨｆＯ２膜のエッチングにおいては、Ｏ２の流量が５０〜２５０ｓｃｃｍの場合に高いエッチレートが得られた。一方、約３００℃で形成されたＨｆＯ２膜のエッチングにおいても、Ｏ２の流量が５０〜２５０ｓｃｃｍの場合に高いエッチレートが得られた。
この結果から、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングする場合には、Ｏ２を５０〜２５０ｓｃｃｍの流量で流すことが好ましいと考えられる。
【実施例７】  以下、実施例７について説明する。本実施例では、Ａｌ２Ｏ３が付着した基板処理装置をクリーニングするときのＨ２Ｏの最適濃度について調べた。なお、Ａｌ２Ｏ３の成膜時には内部チャンバは約１５０℃に加熱され、サセプタは約３００℃に加熱されていたものとする。
測定条件について説明する。本実施例では、基板処理装置として第１の実施の形態で説明した基板処理装置を使用した。ここで、Ａｌ２Ｏ３が付着した基板処理装置をクリーニングガスによりクリーニングするのではなく、ウェハ上のＡｌ２Ｏ３膜をクリーニングガスによりエッチングした。Ａｌ２Ｏ３膜としては、ウェハを約１５０℃に加熱して形成したもの及びウェハを約３００℃に加熱して形成したものを使用した。クリーニングガスとしては、Ｈｈｆａｃ、Ｏ２、及びＨ２Ｏから構成されたものを使用した。Ｈｈｆａｃ、Ｏ２の流量は、それぞれ３７５ｓｃｃｍ、５０ｓｃｃｍであった。また、内部チャンバ内の圧力は約９．３１×１０３Ｐａであり、ウェハの温度は約４５０℃であった。このような状態を維持しながらＨ２Ｏの濃度を変えてＡｌ２Ｏ３膜をエッチングした。
測定結果について説明する。図１３は、本実施例に係るＨ２Ｏの濃度とＡｌ２Ｏ３膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。図１３のグラフから分かるように、約１５０℃で形成されたＡｌ２Ｏ３膜のエッチングにおいては、Ｈ２Ｏの濃度が１０００ｐｐｍ以下の場合に高いエッチレートが得られた。一方、約３００℃で形成されたＡｌ２Ｏ３膜のエッチングにおいても、Ｈ２Ｏの濃度が１０００ｐｐｍ以下の場合に高いエッチレートが得られた。なお、両方の場合において、Ｈ２Ｏの濃度が０ｐｐｍであっても、高いエッチレートが得られた。
この結果から、Ａｌ２Ｏ３が付着した基板処理装置をクリーニングする場合には、Ｈ２Ｏを１０００ｐｐｍ以下（０ｐｐｍ以下を含む。）の濃度で供給することが好ましいと考えられる。
【実施例８】  以下、実施例８について説明する。本実施例では、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングするときのＨ２Ｏの最適濃度について調べた。なお、ＨｆＯ２の成膜時には内部チャンバは約１５０℃に加熱され、サセプタは約３００℃に加熱されていたものとする。
測定条件について説明する。本実施例では、基板処理装置として第１の実施の形態で説明した基板処理装置を使用した。ここで、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングガスによりクリーニングするのではなく、ウェハ上のＨｆＯ２膜をクリーニングガスによりエッチングした。ＨｆＯ２膜としては、ウェハを約１５０℃に加熱して形成したもの及びウェハを約３００℃に加熱して形成したものを使用した。クリーニングガスとしては、Ｈｈｆａｃ、Ｏ２、及びＨ２Ｏから構成されたものを使用した。Ｈｈｆａｃ、Ｏ２の流量は、それぞれ３７５ｓｃｃｍ、５０ｓｃｃｍであった。また、内部チャンバ内の圧力は約９．３１×１０３Ｐａであり、ウェハの温度は約４５０℃であった。このような状態を維持しながらＨ２Ｏの濃度を変えてＨｆＯ２膜をエッチングした。
測定結果について説明する。図１４は、本実施例に係るＨ２Ｏの濃度とＨｆＯ２膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。図１４のグラフから分かるように、約１５０℃で形成されたＨｆＯ２膜のエッチングにおいては、Ｈ２Ｏの濃度が１０００ｐｐｍ以下の場合に高いエッチレートが得られた。一方、約３００℃で形成されたＨｆＯ２膜のエッチングにおいても、Ｈ２Ｏの濃度が１０００ｐｐｍ以下の場合に高いエッチレートが得られた。なお、両方の場合において、Ｈ２Ｏの濃度が０ｐｐｍであっても、高いエッチレートが得られた。
この結果から、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングする場合には、Ｈ２Ｏを１０００ｐｐｍ以下（０ｐｐｍを含む。）の濃度で供給することが好ましいと考えられる。
【実施例９】  以下、実施例９について説明する。本実施例では、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングするときのＣ２Ｈ５ＯＨの最適濃度について調べた。なお、ＨｆＯ２の成膜時には内部チャンバは約１５０℃に加熱され、サセプタは約３００℃に加熱されていたものとする。
測定条件について説明する。本実施例では、基板処理装置として第１の実施の形態で説明した基板処理装置を使用した。ここで、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングガスによりクリーニングするのではなく、ウェハ上のＨｆＯ２膜をクリーニングガスによりエッチングした。クリーニングガスとしては、Ｈｈｆａｃ、Ｏ２、Ｎ２、及びＣ２Ｈ５ＯＨから構成されたものを使用した。Ｈｈｆａｃ、Ｏ２、Ｎ２の流量は、それぞれ３７５ｓｃｃｍ、５０ｓｃｃｍ、２００ｓｃｃｍであった。また、内部チャンバ内の圧力は約６．６５×１０３Ｐａであり、ウェハの温度は約４００℃であった。このような状態を維持しながらＣ２Ｈ５ＯＨの濃度を変えてＨｆＯ２膜をエッチングした。
測定結果について説明する。図１５は、本実施例に係るＣ２Ｈ５ＯＨの濃度とエッチレートとの関係を示したグラフである。図１５のグラフから分かるように、Ｃ２Ｈ５ＯＨの濃度が５００〜１０００ｐｐｍの場合に高いエッチレートが得られた。
この結果から、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングする場合には、Ｃ２Ｈ５ＯＨを５００〜１０００ｐｐｍの濃度で供給することが好ましいと考えられる。
（第２の実施形態）
以下、本発明の第２の実施の形態について説明する。なお、以下本実施の形態以降の実施の形態のうち先行する実施の形態と重複する内容については説明を省略する。
本実施の形態では、内部チャンバ内にＨｈｆａｃを溜めて内部チャンバ内に付着したＡｌ２Ｏ３を錯体化した後に、内部チャンバ内を排気する例について説明する。図１６は本実施の形態に係る基板処理装置１０で行われるクリーニングのフローを示したフローチャートである。
まず、Ａｌ２Ｏ３の薄膜が形成されたウェハＷを内部チャンバ２０１内から搬送した後、減圧ポンプ２１７が作動して、内部チャンバ２０１と外部チャンバ２０２との間の空間の真空引きが行われる（ステップ２０１Ｂ）。
その後、ヒータ２１０、およびチャンバヒータ２２０Ａ、２２０Ｂに電流が流されて、内部チャンバ２０１が約３５０℃に加熱され、かつサセプタ２０９が約４００℃に加熱される。また、水冷ジャケット２０８内に冷却水が流されて、外部チャンバ２０２が冷却される（ステップ２０２Ｂ）。
内部チャンバ２０１が約３５０℃に加熱され、かつサセプタ２０９の温度が約４００℃に加熱された後、バルブ１７Ｄ、１９Ｄ、切替バルブ１６Ｄが開かれてＨｈｆａｃが約３２０〜３８０ｓｃｃｍの流量で内部チャンバ２０１内に供給される（ステップ２０３Ｂ）。
このＨｈｆａｃが内部チャンバ２０１内に拡散し、内部チャンバ２０１内に付着したＡｌ２Ｏ３に接触すると、Ａｌの錯体が形成される。ここで、本実施の形態では、コンダクタンスバルブ１５Ｂは閉じられており、内部チャンバ２０１内に供給されたクリーニングガスは、ほぼ排気されることなく内部チャンバ２０１内に溜められる。
十分にＡｌ錯体が形成された後、切替バルブ１６Ｄ、バルブ１９Ｄ、バルブ１７Ｄを閉じてキャリアガスおよびＨｈｆａｃの供給を停止するとともにコンダクタンスバルブ１５Ｂを開放して内部チャンバ２０１内を排気する（ステップ２０４Ｂ）。この排気により、Ａｌ錯体は気化して、内部チャンバ２０１内壁およびサセプタ２０９から離間するとともに、速やかに排気用導管２０４Ｂを介して内部チャンバ２０１外へ排出される。その後、十分にＡｌ錯体が内部チャンバ２０１外へ排出された後、クリーニングが終了される。
本実施の形態では、内部チャンバ２０１内にＨｈｆａｃを溜めた後に、内部チャンバ２０１内を排気するので、内部チャンバ２０１内の隅々までＨｈｆａｃが行き届き、より確実に内部チャンバ２０１内に付着したＡｌ２Ｏ３を取り除くことができるという特有の効果が得られる。また、Ｈｈｆａｃを内部チャンバ２０１内に溜めた後、排気するので、Ｈｈｆａｃを節約することができ、コストの低減を図ることができる。
（第３の実施の形態）
以下、本発明の第３の実施の形態について説明する。本実施の形態では、内部チャンバ内にＨｈｆａｃを溜めて内部チャンバ内に付着したＡｌ２Ｏ３を錯体化した後に、内部チャンバ内を排気するという一連の処理を断続的に繰り返し行う例について説明する。図１７は本実施の形態に係る基板処理装置１０で行われるクリーニングのフローを示したフローチャートである。
図１７に示されるように、Ａｌ２Ｏ３の薄膜が形成されたウェハＷを内部チャンバ２０１内から搬送した後、減圧ポンプ２１７が作動して、内部チャンバ２０１と外部チャンバ２０２との間の空間の真空引きが行われる（ステップ２０１Ｃ）。
その後、ヒータ２１０、およびチャンバヒータ２２０Ａ、２２０Ｂに電流が流されて、内部チャンバ２０１が約３５０℃に加熱され、かつサセプタ２０９が約４００℃に加熱される。また、水冷ジャケット２０８内に冷却水が流されて、外部チャンバ２０２が冷却される（ステップ２０２Ｃ）。
内部チャンバ２０１が約３５０℃に加熱され、かつサセプタ２０９が約４００℃に加熱された後、バルブ１７Ｄ、１９Ｄ、切替バルブ１６Ｄが開かれてＨｈｆａｃが約３２０〜３８０ｓｃｃｍの流量で内部チャンバ２０１内に供給される（ステップ２０３Ｃ）。
十分にＡｌ錯体が形成された後、切替バルブ１６Ｄ、バルブ１９Ｄ、バルブ１７Ｄを閉じてキャリアガスおよびＨｈｆａｃの供給を停止するとともにコンダクタンスバルブ１５Ｂを開放して内部チャンバ２０１内を排気する（ステップ２０４Ｃ）。
十分にＡｌ錯体を内部チャンバ２０１外へ排出した後、内部チャンバ２０１内に付着しているＡｌ２Ｏ３の量を確認する（ステップ２０５Ｃ）。この確認作業は直接内部チャンバ２０１内壁のＡｌ２Ｏ３付着状態或いはモニタリング用のウェハに形成されたＡｌ２Ｏ３の残存量を確認することによって行うことが可能である。また、内部チャンバ２０１に設けられた図示しない観察窓を利用して、赤外分光法により確認することも可能である。内部チャンバ２０１内に付着したＡｌ２Ｏ３の量を確認した結果、内部チャンバ２０１内に付着したＡｌ２Ｏ３が十分に取り除かれている場合には、クリーニングを終了する。
反対に内部チャンバ２０１内に付着したＡｌ２Ｏ３の量を確認した結果、内部チャンバ２０１内に付着したＡｌ２Ｏ３が十分に取り除かれていない場合には、上記ステップ２０３Ｃおよびステップ２０４Ｃの操作を繰り返し行い、最終的に内部チャンバ２０１内に付着したＡｌ２Ｏ３が十分に取り除かれるまでクリーニング操作を継続する。
本実施の形態では、内部チャンバ２０１内にＨｈｆａｃを溜めた後に、内部チャンバ２０１内を排気するという一連の処理を断続的に繰り返し行うので、錯体形成と排出とが完全に行われ、効率良く内部チャンバ２０１内に付着したＡｌ２Ｏ３を取り除くことができるという特有の効果が得られる。
（第４の実施の形態）
以下、本発明の第４の実施の形態について説明する。本実施の形態では、クリーニング時にのみ使用される排気用導管を配設した例について説明する。図１８は本実施形態に係る処理容器の内部を模式的に示した図である。
図１８に示されるように、内部チャンバ２０１には、排気用導管２０４Ａ、２０４Ｂの他にクリーニング時にのみ使用される排気用導管２３１がライナ２３２を介して接続されている。排気用導管２３１には、コンダクタンスバルブ２３３およびトラップ２３４が介在している。なお、排気用導管２０４Ａ、２０４Ｂは成膜時にのみ使用され、クリーニング時には使用されない。
本実施の形態では、クリーニング時にのみ使用される排気用導管２３１を配設しているので、排気用導管２０４Ａ、２０４Ｂ内にＡｌ錯体等が付着するのを防止することができる。
また、排気用導管２３１には、トラップ２３４が取り付けられているため、クリーニング時の排気中に含まれるＡｌ錯体等はトラップ２３４で除去される。その結果、トラップ２３４より下流側の排気用導管２３１内にＡｌ錯体等が付着するのを防止することができる。
（第５の実施の形態）
以下、本発明の第５の実施の形態について説明する。本実施の形態では、ＮＦ３を使用してクリーニングを行う例について説明する。図１９は本実施の形態に係る処理容器の内部を模式的に示した図である。
図１９に示されるように、第４の原料供給ライン１１Ｄには、リモートチャンバ２４１が介在している。なお、原料タンク２０Ｄ内には、Ｈｈｆａｃの代わりにＮＦ３が収容されている。リモートチャンバ２４１の周囲には、リモートチャンバ２４１内に供給されたＮＦ３を励起させて、ＮＦ３からＦラジカルを発生させるラジカル発生機構２４２が配設されている。ラジカル発生機構２４２は、主に、リモートチャンバ２４１に巻回された銅線２４３と銅線２４３に接続された高周波電源２４４とから構成されている。高周波電源２４４の作動で銅線２４３に１３．５６ＭＨｚの高周波電流が流されることにより、リモートチャンバ２４１内に供給されたＮＦ３が励起して、Ｆラジカルが発生する。なお、Ｆラジカルの他に、Ｆイオン等も発生する。
原料タンク２０Ｂ内には、Ｈ２Ｏの代わりにＯ２が収容されている。本実施の形態では、ウェハＷ上にＡｌ２Ｏ３の膜を形成するのではなく、Ｈｆ（ｔ−ＯＣ４Ｈ９）４とＯ２とを使用してウェハＷ上にＨｆＯ２の膜を形成する。なお、ＨｆＯ２の膜を成膜際には、バルブ１７Ａ、１９Ａ、切替バルブ１６Ａを開閉する代わりにバルブ１７Ｃ、１９Ｃ、切替バルブ１６Ｃを開閉する。
以下、基板処理装置１０で行われるクリーニングのフローについて図２０に沿って説明する。図２０は本実施の形態に係る基板処理装置１０で行われるクリーニングのフローを示したフローチャートである。
まず、図示しない減圧ポンプが作動して、排気用導管２０４Ｂを介して内部チャンバ２０１内の真空引きが行われる。また、減圧ポンプ２１７が作動して、内部チャンバ２０１と外部チャンバ２０２との間の空間の真空引きが行われる（ステップ２０１Ｄ）。
その後、ヒータ２１０、およびチャンバヒータ２２０Ａ、２２０Ｂに電流が流されて、内部チャンバ２０１およびサセプタ２０９等が約３００〜５００℃に加熱される。また、水冷ジャケット２０８内に冷却水が流されて、外部チャンバ２０２が冷却される（ステップ２０２Ｄ）。
内部チャンバ２０１内の圧力が６５０Ｐａ以下に維持され、かつ内部チャンバ２０１およびサセプタ２０９等の温度が約３００〜５００℃に安定した後、バルブ１７Ｄ、１９Ｄ、切替バルブ１６Ｄが開かれてＮＦ３が約５００ｓｃｃｍの流量で内部チャンバ２０１に向けて供給される。また、高周波電源２４４が作動して、銅線２４３に約１３．５６ＭＨｚの高周波電流が流される（ステップ２０３Ｄ）。銅線２４３に高周波電流が流されることにより、リモートチャンバ２４１内に供給されたＮＦ３が励起し、Ｆラジカルが発生する。発生したＦラジカルは、内部チャンバ２０１内の排気等により、内部チャンバ２０１内に供給される。Ｆラジカルが内部チャンバ２０１内に供給されると、Ｆラジカルと内部チャンバ２０１の内壁面等に付着しているＨｆＯ２とが化学反応を起し、ＨｆＦ４が生成される。生成されたＨｆＦ４は、気化し、排気により処理チャンバ２内から速やかに排出される。
所定時間経過後、バルブ１７Ｄ、１９Ｄ、切替バルブ１６Ｄが閉じられるとともに高周波電流の供給が停止されて、内部チャンバ２０１内のクリーニングが終了される（ステップ２０４Ｄ）。
本実施の形態では、内部チャンバ２０１内にＦラジカルを供給するので、内部チャンバ２０１内壁およびサセプタ２０９等に付着したＨｆＯ２を取り除くことができる。
【実施例１０】  以下、実施例１０について説明する。本実施例では、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をＦラジカルでクリーニングするときの内部チャンバの最適温度について調べた。
測定条件について説明する。本実施例では、基板処理装置として第５の実施の形態で説明した基板処理装置を使用した。ここで、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングガスによりクリーニングするのではなく、ウェハ上のＨｆＯ２膜をクリーニングガスによりエッチングした。クリーニングガスとしては、ＮＦ３、Ａｒから構成されたものを使用した。ＮＦ３、Ａｒの流量は、それぞれ５００ｓｃｃｍ、５００ｓｃｃｍであった。また、内部チャンバ内の圧力は、約２．００×１０２Ｐａであった。このような状態を維持しながらウェハの温度を変えてＨｆＯ２膜をエッチングした。
測定結果について説明する。図２１は、本実施例に係るウェハの温度とＨｆＯ２膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。図２１のグラフから分かるように、ウェハの温度が４００℃以上、好ましくは４００〜４５０℃の場合に高いエッチレートが得られた。
この結果から、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をＦラジカルでクリーニングする場合には、内部チャンバを約４００℃以上、好ましくは約４００〜４５０℃に加熱することが好ましいと考えられる。
【実施例１１】  以下、実施例６について説明する。本実施例では、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をＣｌラジカルでクリーニングするときの内部チャンバの最適温度について調べた。
測定条件について説明する。本実施例では、基板処理装置として第５の実施の形態で説明した基板処理装置を使用した。ここで、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をクリーニングガスによりクリーニングするのではなく、ウェハ上のＨｆＯ２膜をクリーニングガスによりエッチングした。クリーニングガスとしては、ＨＣｌ、Ａｒから構成されたものを使用した。ＨＣｌ、Ａｒの流量は、それぞれ２００ｓｃｃｍ、１０００ｓｃｃｍであった。また、内部チャンバ内の圧力は、約１．３３×１０２Ｐａであった。このような状態を維持しながらウェハの温度を変えてＨｆＯ２膜をエッチングした。
測定結果について説明する。図２２は、本実施例に係るウェハの温度とＨｆＯ２膜のエッチレートとの関係を示したグラフである。図２２のグラフから分かるように、ウェハの温度が３００〜４００℃の場合に高いエッチレートが得られた。
この結果から、ＨｆＯ２が付着した基板処理装置をＣｌラジカルでクリーニングする場合には、内部チャンバを約３００〜４００℃に加熱することが好ましいと考えられる。
（第６の実施の形態）
以下、本発明の第６の実施の形態について説明する。本実施の形態では、チャンバヒータの外側に反射板を配設した例について説明する。図２３は本実施の形態に係る処理容器の内部を模式的に示した図である。
図２３に示されるように、チャンバヒータ２２０Ａ、２２０Ｂと外部チャンバ２０２との間の空間には、チャンバヒータ２２０Ａ、２２０Ｂから発せられる熱線を反射する反射板２５１が配設されている。具体的には、反射板２５１の端部は下方に折り曲げられており、両側面のチャンバヒータ２２０Ｂと外部チャンバ２０２との間に回りこんでチャンバヒータ２２０Ｂからの熱線を反射させる。反射板２２０は金属やセラミック等、熱線を反射する性質を備えた材料で形成されている。
本実施の形態では、チャンバヒータ２２０Ａ、２２０Ｂと外部チャンバ２０２との間に反射板２５１が配設されているので、チャンバヒータ２２０Ａ、２２０Ｂから発せられた熱を効率よく内部チャンバ２０１に供給できる。それ故、クリーニング時に効率よく内部チャンバ２０１を加熱することができる。
（第７の実施の形態）
以下、本発明の第７の実施の形態について説明する。本実施の形態では、チャンバの外側にチャンバヒータを配設した例について説明する。図２４は本実施の形態に係る処理容器の内部を模式的に示した図である。
図２４に示されるように、外部チャンバ２０２頂部のカバープレート２０２Ａには、開口部が設けられている。この開口部には、熱線を透過する石英製の透過窓２６１が嵌合されている。透過窓２６１の外側には、チャンバヒータ２２０が配設されている。クリーニング時にはチャンバヒータ２２０に電流を流してチャンバヒータ２２０を発熱させる。チャンバヒータ２２０から発せられた熱線は、透過窓２６１を通過する。これにより内部チャンバ２０１が加熱される。なお、チャンバヒータ２２０の背面側には、反射板２６２が配設されている。
本実施の形態では、チャンバヒータ２２０を外部チャンバ２０２の外側に配設しているので、チャンバヒータ２２０の保守点検を容易に行うことができる。また、同じ理由から、外部チャンバ２０２を小型化することができる。更に外部チャンバ２０２の構造を簡素化することができる。
なお、本発明は上記第１〜第７の実施の形態の記載内容に限定されるものではなく、構造や材質、各部材の配置等は、本発明の要旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。上記第１〜第７の実施の形態では、内部チャンバ２０１と外部チャンバ２０２とから構成された２重のチャンバを使用しているが、チャンバを２重にしなくともよい。
上記第１〜第７の実施形態では、クリーニングガスとしてＨｈｆａｃ、ＮＦ３を使用しているが、これらに限定されない。例えば、Ｈｆａｃの以外のβ−ジケトンも使用することができる。このようなβ−ジケトンとしては、例えば、テトラメチルヘプタンジオン（Ｈｔｈｄ）が挙げられる。また、β−ジケトンとしては、Ｒ１（ＣＯ）ＣＨ２（ＣＯ）Ｒ２（Ｒ１、Ｒ２はそれぞれアルキル基又はハロゲン化アルキル基である。）の構造式を有するものが好ましい。さらに、β−ジケトンの他、アセトン、アセチルアセトンを使用することも可能である。また、ＮＦ３以外のフッ素含有ガスを使用することもできる。フッ素含有ガスとしては、例えば、ＳＦ６、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、ＣＨＦ３、ＨＦ、Ｆ２、およびＣＦ３ＣＯＯＨ等が挙げられる。また、フッ素含有ガスの代わりに塩素含有ガスを使用することも可能である。塩素含有ガスとしては、例えば、ＨＣｌ、Ｃｌ２、およびＢＣｌ３等が挙げられる。
上記第１〜第７の実施の形態では、処理ガスとして、ＴＭＡとＨ２Ｏ、或いはＨｆ（ｔ−ＯＣ４Ｈ９）４とＯ２を使用しているが、その他のガスを使用することも可能である。例えば、ＴＭＡとＯ３、ＴｉＣｌ４とＮＨ３、ＴｉＦ４とＮＨ３、ＴｉＢｒ４とＮＨ３、ＴｉＩ４とＮＨ３、Ｔｉ［Ｎ（Ｃ２Ｈ５ＣＨ３）２］４（ＴＤＭＡＴ）とＮＨ３、Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４（ＴＤＭＡＴ）とＮＨ３、Ｔｉ［Ｎ（Ｃ２Ｈ５）２］４（ＴＤＥＡＴ）とＮＨ３、Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５とＯ２、Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５とＨ２Ｏ、Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５とＨ２Ｏ２、Ｈｆ［Ｎ（ＣＨ３）２］４とＯ３、Ｈｆ［Ｎ（Ｃ２Ｈ５）２］４とＯ３、Ｚｒ［Ｎ（ＣＨ３）２］４とＯ３、或いはＺｒ［Ｎ（Ｃ２Ｈ５）２］４とＯ３を使用してもよい。なお、ＴｉＦ４とＮＨ３、ＴｉＢｒ４とＮＨ３、ＴｉＩ４とＮＨ３、Ｔｉ［Ｎ（Ｃ２Ｈ５ＣＨ３）２］４（ＴＥＭＡＴ）とＮＨ３、Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４（ＴＤＭＡＴ）とＮＨ３、或いはＴｉ［Ｎ（Ｃ２Ｈ５）２］４（ＴＤＥＡＴ）とＮＨ３を使用した場合には、ウェハＷ上にＴｉＮ膜が形成される。また、Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５とＯ２、Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５とＨ２Ｏ、或いはＴａ（ＯＣ２Ｈ５）５とＨ２Ｏ２を使用した場合には、ウェハＷ上にＴａ２Ｏ５膜が形成される。また、Ｈｆ［Ｎ（ＣＨ３）２］４とＯ３、或いはＨｆ［Ｎ（Ｃ２Ｈ５）２］４とＯ３を使用した場合には、ウェハＷ上にＨｆＯ２膜が形成される。さらに、Ｚｒ［Ｎ（ＣＨ３）２］４とＯ３、或いはＺｒ［Ｎ（Ｃ２Ｈ５）２］４とＯ３を使用した場合には、ウェハＷ上にＺｒＯ２膜が形成される。なお、処理ガス或いはクリーニングガスは、シャワーヘッドにより供給することも可能である。
上記第１〜第７の実施の形態では、ＴＭＡとＨ２Ｏ、或いはＨｆ（ｔ−ＯＣ４Ｈ９）４とＯ２をこの順序で供給する方法が挙げられるが、このような順序で供給しなくてもよい。更に、ＴＭＡとＨ２Ｏ、或いはＨｆ（ｔ−ＯＣ４Ｈ９）４とＯ２を同時に供給してもよい。なお、上記したその他のガスについても同様である。
上記第１〜第７の実施の形態では、内部チャンバ２０１内から排気してＴＭＡ等を排出しているが、排気の際にＡｒ２やＮ２のようなパージガスを内部チャンバ２０１内に供給することも可能である。
上記第１〜第７の実施の形態では、基板としてウェハＷを用いる場合を想定して説明したが、基板は液晶表示装置（ＬＣＤ）用のガラス基板であってもよい。
上記第１〜第７の実施の形態では、基板処理装置１０を用いて説明しているが、物理気相成長処理装置（ＰＶＤ処理装置）およびメッキ処理装置のような成膜装置、エッチング処理装置、或いは化学的機械的研磨処理装置（ＣＭＰ処理装置）を用いることも可能である。なお、エッチング処理装置の場合、エッチングガスを交互に供給しても、或いは同時に供給してもよい。
【産業上の利用可能性】  本発明に係る基板処理装置のクリーニング方法および基板処理装置は、半導体製造産業において使用することが可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【国際調査報告】
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