(57)【要約】【課題】一態様において、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消できる研磨用シリカ砥粒の提供。【解決手段】本開示は、一態様において、ｐＨ１．５の水性媒体における表面電位が−５０ｍＶ以上−６ｍＶ以下であり、ｐＨ１．５の水性媒体における平均二次粒子径が５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下である、研磨用シリカ砥粒に関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ｐＨ１．５の水性媒体における表面電位が−５０ｍＶ以上−６ｍＶ以下であり、
ｐＨ１．５の水性媒体における平均二次粒子径が５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下である、研磨用シリカ砥粒。
【請求項２】
Ｓｉ及びＯ以外の元素であって、＋２又は＋３の酸化数を有する元素Ｍを含む、請求項１記載の研磨用シリカ砥粒。
【請求項３】
元素Ｍの含有量は、Ｓｉの含有量に対して、０．２モル％以上２モル％以下である、請求項２に記載の研磨用シリカ砥粒。
【請求項４】
アスペクト比が１．２超である、請求項１から３のいずれかに記載の研磨用シリカ砥粒。
【請求項５】
請求項１から４のいずれかに記載のシリカ砥粒（砥粒Ａ）以外のシリカ砥粒（砥粒Ｂ）とともに、研磨液組成物または研磨に使用するための、請求項１から４のいずれかに記載の研磨用シリカ砥粒。
【請求項６】
請求項１から５のいずれかに記載のシリカ砥粒（砥粒Ａ）と、ｐＨ１．５の水性媒体における表面電位が−６ｍＶを超える球状シリカ砥粒（砥粒Ｂ）とを含む、シリカスラリー。
【請求項７】
請求項１から５のいずれかに記載のシリカ砥粒（砥粒Ａ）を含む、研磨液組成物。
【請求項８】
砥粒Ａ以外のシリカ砥粒（砥粒Ｂ）をさらに含む、請求項７に記載の研磨液組成物。
【請求項９】
砥粒Ｂが、ｐＨ１．５の水性媒体における表面電位が−６ｍＶを超える球状シリカ砥粒である、請求項８に記載の研磨液組成物。
【請求項１０】
前記研磨液組成物が、磁気ディスク基板用研磨液組成物である、請求項７から９のいずれかに記載の研磨液組成物。
【請求項１１】
請求項７から１０のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含む、半導体基板、サファイア基板、及び磁気ディスク基板から選ばれる少なくとも１種の基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、研磨用シリカ砥粒、並びに、これを用いた研磨液組成物、基板の製造方法、及び、基板の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。高記録密度化のためには、単位記録面積を縮小し、弱くなった磁気信号の検出感度を向上させる必要がある。そのため、磁気ヘッドの浮上高さをより低くするための技術開発が進められている。磁気ディスク基板には、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）や表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。
【０００３】
このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、磁気ディスク基板の製造方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い。一般に、平滑性という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む研磨剤が使用され、生産性向上の観点から、アルミナ粒子を砥粒として含む研磨液組成物が使用される。しかしながら、アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりによって、磁気ディスク基板や、磁気ディスク基板に磁性層が施された磁気ディスクの欠陥を引き起こすことがある。
【０００４】
このような問題に対して、例えば、特許文献１には、コロイダルシリカ及び湿式法シリカ粒子を砥粒として含有する研磨液組成物が開示され、特許文献２には、表面の少なくとも一部がアルミニウムで覆われたシリカを砥粒として含有する研磨液組成物が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第２０１５／１４６９４１号
【特許文献２】特開２０１５−１８９８９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
アルミナ粒子に代えてシリカ粒子を砥粒とした従来の研磨液組成物では、アルミナの付着や突き刺さり等によるアルミナの残留が抑制され、研磨後の基板表面の突起欠陥を低減できる。しかし、アルミナ粒子に代えてシリカ粒子を砥粒として使用した場合、研磨速度が十分ではない。そして、研磨速度を向上させるためにシリカ粒子の粒径を大きくすることが提案されている。しかし、シリカ粒子の粒径が大きくなると、研磨後の基板表面にピットが発生するという問題が生じる。すなわち、研磨速度向上とピット抑制とはトレードオフの関係にあり、一方が改善すれば一方が悪化するという問題がある。
【０００７】
そこで、本開示は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する研磨用シリカ砥粒、並びにこれを用いた研磨液組成物、基板の製造方法、及び基板の研磨方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本開示は、一態様において、ｐＨ１．５の水性媒体における表面電位が−５０ｍＶ以上−６ｍＶ以下であり、ｐＨ１．５の水性媒体における平均二次粒子径が５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下である、研磨用シリカ砥粒に関する。
【０００９】
本開示は、その他の態様において、本開示のシリカ砥粒（砥粒Ａ）と、ｐＨ１．５の水性媒体における表面電位が−６ｍＶを超える球状シリカ砥粒（砥粒Ｂ）とを含む、シリカスラリーに関する。
【００１０】
本開示は、その他の態様において、本開示のシリカ砥粒（砥粒Ａ）を含む、研磨液組成物に関する。
【００１１】
本開示は、その他の態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含む、半導体基板、サファイア基板、及び磁気ディスク基板から選ばれる少なくとも１種の基板の製造方法に関する。
【発明の効果】
【００１２】
本開示によれば、一態様において、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する研磨用シリカ砥粒を提供できるという効果が奏されうる。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本開示は、所定の表面電位及び所定の平均二次粒子径を有するシリカ砥粒を被研磨基板の研磨に用いると、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消できるという知見に基づく。
【００１４】
本開示の効果発現のメカニズムは明らかではないか、以下のように推察される。
本開示のシリカ砥粒は、所定の表面電位及び所定の平均二次粒子径を有することで、研磨液組成物中において静電反発によりシリカ砥粒の分散性が向上し、効果的にシリカ砥粒の凝集が抑制され、ピット発生の抑制につながると考えられる。また、シリカ砥粒の凝集が抑制されることで、研磨時においてシリカ砥粒の基板への切削作用が増え、研磨速度が向上すると考えられる。
但し、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
【００１５】
本開示において、基板表面の「ピット」とは、基板表面の凹み欠陥をいう。凹み欠陥には、孔状の凹み欠陥や筋状の凹み欠陥が含まれうる。基板表面のピットは、実施例に記載の方法により測定できる。
【００１６】
［研磨用シリカ砥粒（砥粒Ａ）］
本開示は、一態様において、ｐＨ１．５の水性媒体における表面電位が−５０ｍＶ以上−６ｍＶ以下であり、ｐＨ１．５の水性媒体における平均二次粒子径が５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下である、研磨用シリカ砥粒（以下、「本開示の砥粒Ａ」ともいう）に関する。砥粒Ａの使用形態としては、一又は複数の実施形態において、スラリー状であることが好ましい。
【００１７】
本開示の砥粒Ａの表面電位は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、−５０ｍＶ以上であって、−４０ｍＶ以上が好ましく、−３５ｍＶ以上がより好ましく、そして、同様の観点から、−６ｍＶ以下であって、−１０ｍＶ以下が好ましく、−１２ｍＶ以下がより好ましく、−１４ｍＶ以下が更に好ましい。より具体的には、本開示の砥粒Ａの表面電位は、−５０ｍＶ以上−６ｍＶ以下であって、−４０ｍＶ以上−１０ｍＶ以下が好ましく、−３５ｍＶ以上−１２ｍＶ以下がより好ましく、−３５ｍＶ以上−１４ｍＶ以下が更に好ましい。本開示において、シリカ砥粒の表面電位は、電気音響法（ＥＳＡ法：Ｅｌｅｃｔｏｒｏｋｉｎｅｔｉｃ  Ｓｏｎｉｃ  Ａｍｐｌｉｔｕｄｅ）により求められる砥粒粒子表面における電位のことをいう。表面電位は、例えば、「ＺｅｔａＰｒｏｂｅ」（Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製）を用いて測定でき、具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。
【００１８】
本開示の砥粒Ａの平均一次粒子径は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、５０ｎｍ以上が好ましく、８０ｎｍ以上がより好ましく、１００ｎｍ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、２００ｎｍ以下が好ましく、１８０ｎｍ以下がより好ましく、１６０ｎｍ以下が更に好ましい。より具体的には、本開示の砥粒Ａの平均一次粒子径は、５０ｎｍ以上２００ｎｍ以下が好ましく、８０ｎｍ以上１８０ｎｍ以下がより好ましく、１００ｎｍ以上１６０ｎｍ以下が更に好ましい。本開示において、シリカ砥粒の平均一次粒子径は、ＢＥＴ比表面積Ｓを用いて下記式から算出でき、実施例に記載の方法により算出できる。
平均一次粒子径（ｎｍ）＝２７２７／Ｓ
【００１９】
本開示の砥粒ＡのｐＨ１．５の水性媒体における平均二次粒子径は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、５０ｎｍ以上であって、１００ｎｍ以上が好ましく、２００ｎｍ以上がより好ましく、３００ｎｍ超が更に好ましく、そして、同様の観点から、６００ｎｍ以下であって、５００ｎｍ以下が好ましく、４００ｎｍ以下がより好ましい。より具体的には、本開示の砥粒Ａの平均二次粒子径は、５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下であって、１００ｎｍ以上５００ｎｍ以下がより好ましく、２００ｎｍ以上４００ｎｍ以下が更に好ましく、３００ｎｍ超４００ｎｍ以下が更に好ましい。本開示において、砥粒ＡのｐＨ１．５の水性媒体における平均二次粒子径は、静的光散乱法（レーザ回折／散乱法）により測定される散乱強度分布に基づく平均粒径をいう。本開示において「散乱強度分布」とは、動的光散乱法（DLS：Dynamic Light Scattering）、準弾性光散乱（QLS：Quasielastic Light Scattering）又は、静的光散乱法（レーザ回折／散乱法）により求められるサブミクロン以下の粒子の体積換算の粒径分布のことをいう。本開示における砥粒Ａの平均二次粒子径は、具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。
【００２０】
本開示の砥粒Ａの平均アスペクト比はそれぞれ、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、１．１以上が好ましく、１．２以上が好ましく、１．２超が更に好ましく、そして、同様の観点から、２以下が好ましく、１．７以下が好ましく、１．５以下が更に好ましい。より具体的には、本開示の砥粒Ａの平均アスペクト比は、１．１以上２以下が好ましく、１．２以上１．７以下がより好ましく、１．２超１．５以下が更に好ましい。本開示の砥粒Ａのアスペクト比は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、上述した砥粒Ａの平均アスペクト比と同様の範囲が好ましい。
本開示において、砥粒Ａの平均アスペクト比は、少なくとも２００個のシリカ砥粒のアスペクト比の平均値である。アスペクト比は、シリカ砥粒の長径と短径との比（長径／短径）である。シリカ砥粒の長径は、例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）による観察及び画像解析ソフト等を用いて投影された砥粒粒子の画像に外接する最小の長方形を描いたときの、該長方形の長辺の長さであり、シリカ砥粒の短径は、前記長方形の短辺の長さである。
【００２１】
本開示の砥粒Ａとしては、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、湿式法シリカ（沈降法シリカ）粒子が挙げられる。
前記湿式法シリカ（沈降法シリカ）粒子は、一又は複数の実施形態において、沈降法により得られるシリカ粒子である。湿式法シリカ（沈降法シリカ）粒子の製造方法としては、例えば、東ソー研究・技術報告  第４５巻（２００１）第６５〜６９頁に記載の方法等の公知の方法が挙げられる。湿式法シリカ（沈降法シリカ）粒子の製造方法の具体例としては、例えば、珪酸ナトリウム等の珪酸塩と硫酸等の鉱酸との中和反応によりシリカ粒子を析出させる沈降法が挙げられる。前記中和反応を比較的高温でアルカリ性の条件で行うことが好ましく、これにより、シリカの一次粒子の成長が早く進行し、一次粒子がフロック状に凝集して沈降し、好ましくはこれをさらに粉砕することで、湿式法シリカ（沈降法シリカ）粒子が得られる。
【００２２】
本開示の砥粒Ａは、シリカ砥粒の表面電位を上述した範囲に調整する観点、及び、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、Ｓｉ及びＯ以外の元素であって、＋２又は＋３の酸化数を有する元素Ｍ（以下、単に「元素Ｍ」ともいう）を含むことが好ましい。元素Ｍとしては、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、遷移金属、典型金属及び半金属から選ばれる少なくとも1種が好ましい。Ｍ元素の具体例としては、例えば、Ａｌ、Ｇａ、Ｂｅ、Ｆｅ、Ｍｇ、及びＢから選ばれる少なくとも１種が挙げられる。中でも、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、Ａｌが好ましい。
【００２３】
本開示の砥粒Ａが元素Ｍを含む場合、砥粒Ａとしては、例えば、シリカ砥粒のＳｉの一部が元素Ｍに置換された粒子、シロキサン骨格のＳｉの一部が元素Ｍに置換されたシリケート構造を有する粒子等が挙げられる。
【００２４】
本開示の砥粒Ａが元素Ｍを含む場合、砥粒Ａ中の元素Ｍの含有量（モル％）は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、Ｓｉの含有量（１００モル％）に対して、０．２モル％以上が好ましく、０．３モル％以上がより好ましく、０．４モル％以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、２モル％以下が好ましく、１．８モル％以下がより好ましく、１．７モル％以下が更に好ましい。より具体的には、砥粒Ａ中の元素Ｍの含有量（モル％）は、Ｓｉの含有量（１００モル％）に対して、０．２モル％以上２モル％以下が好ましく、０．３モル％以上１．８モル％以下がより好ましく、０．４モル％以上１．７モル％以下が更に好ましい。
【００２５】
本開示の砥粒Ａが元素Ｍを含む場合、砥粒Ａ中の元素Ｍの含有量（質量％）は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、Ｓｉの含有量（１００質量％）に対して、０．１質量％以上が好ましく、０．１５質量％以上がより好ましく、０．１８質量％以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、１質量％以下が好ましく、０．９質量％以下がより好ましく、０．８質量％以下が更に好ましい。より具体的には、砥粒Ａ中の元素Ｍの含有量（質量％）は、Ｓｉの含有量（１００質量％）に対して、０．１質量％以上1質量％以下が好ましく、０．１５質量％以上０．９質量％以下がより好ましく、０．１８質量％以上０．８質量％以下が更に好ましい。元素Ｍの含有量は、ＩＣＰ発光分光分析法（ICP-AES : Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy）によって測定できる。
【００２６】
本開示の砥粒Ａが元素Ｍを含む粒子である場合、砥粒Ａの製造方法としては、例えば、東ソー研究・技術報告  第４５巻（２００１）第６５〜６９頁に記載の方法等の公知の方法が挙げられる。砥粒Ａの製造方法の具体例としては、珪酸ナトリウム等の珪酸塩と硫酸等の鉱酸との中和反応によりシリカ粒子を析出させる沈降法が挙げられる。前記中和反応を比較的高温でアルカリ性の条件で行うことが好ましく、これにより、シリカの一次粒子の成長が早く進行し、一次粒子がフロック状に凝集して沈降し、沈降法シリカ粒子（砥粒Ａ）が得られる。
【００２７】
本開示の砥粒Ａの形状は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、非球状が好ましい。本開示の砥粒Ａが沈降法シリカ粒子である場合、その形状は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、複数の一次粒子が凝集した形状が好ましく、比較的粒径の大きい複数の一次粒子が凝集した形状がより好ましい。
【００２８】
本開示の砥粒Ａは、一又は複数の実施形態において、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、本開示の砥粒Ａ以外のシリカ砥粒（以下、「砥粒Ｂ」ともいう）とともに、研磨液組成物または研磨に使用するための研磨用シリカ砥粒であることが好ましい。砥粒Ｂとしては、一又は複数の実施形態において、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、ｐＨ１．５の水性媒体における表面電位が−６ｍＶを超える球状シリカ砥粒であることが好ましい。
したがって、本開示は、その他の態様において、本開示の砥粒Ａと、ｐＨ１．５の水性媒体における表面電位が−６ｍＶを超える球状シリカ砥粒（砥粒Ｂ）との組み合わせに関する。さらに、本開示は、その他の態様において、本開示の砥粒Ａと、ｐＨ１．５の水性媒体における表面電位が−６ｍＶを超える球状シリカ砥粒（砥粒Ｂ）とを含む、シリカスラリーに関する。
【００２９】
＜砥粒Ａ以外のシリカ砥粒（砥粒Ｂ）＞
砥粒Ｂとしては、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、コロイダルシリカ粒子、フュームドシリカ粒子、表面修飾したシリカ粒子等が挙げられ、コロイダルシリカ粒子が好ましい。
前記コロイダルシリカ粒子は、例えば、珪酸アルカリ水溶液を原料とした粒子成長による方法（以下、「水ガラス法」ともいう）、及び、アルコキシシランの加水分解物の縮合による方法（以下、「ゾルゲル法」）ともいう）により得たものが挙げられ、製造容易性及び経済性の観点から、好ましくは水ガラス法により得たものである。水ガラス法及びゾルゲル法により得られるシリカ粒子は、従来から公知の方法によって製造できる。
【００３０】
砥粒Ｂの形状は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、球状が好ましい。
【００３１】
砥粒Ｂの平均一次粒子径は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、１５ｎｍ以上が好ましく、３０ｎｍ以上がより好ましく、４０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、１５０ｎｍ以下が好ましく、１２０ｎｍ以下がより好ましく、１１０ｎｍ以下が更に好ましい。より具体的には、砥粒Ｂの平均二次粒子径は、１５ｎｍ以上１５０ｎｍ以下が好ましく、３０ｎｍ以上１２０ｎｍ以下がより好ましく、４０ｎｍ以上１１０ｎｍ以下が更に好ましい。砥粒Ｂの平均一次粒子径は、砥粒Ａと同じ方法で算出できる。
【００３２】
砥粒Ｂの平均二次粒子径は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、砥粒Ａの平均二次粒子径よりも小さいことが好ましい。本開示において、砥粒Ｂの平均二次粒子径は、ｐＨ１．５の水性媒体における平均二次粒子径であり、静的光散乱法（レーザ回折／散乱法）により測定される散乱強度分布に基づく平均粒径をいう。本開示における砥粒Ｂの平均二次粒子径は、具体的には実施例に記載の方法により算出できる。
【００３３】
砥粒Ｂの平均二次粒子径は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、２０ｎｍ以上が好ましく、４０ｎｍ以上がより好ましく、８０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、２００ｎｍ以下が好ましく、１８０ｎｍ以下がより好ましく、１６０ｎｍ以下が更に好ましい。より具体的には、砥粒Ｂの平均二次粒子径は、２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下が好ましく、４０ｎｍ以上１８０ｎｍ以下がより好ましく、８０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下が更に好ましい。
【００３４】
砥粒Ｂの平均アスペクト比は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、１以上が好ましく、そして、１．１５以下が好ましく、１．１以下がより好ましく、１．０５以下が更に好ましい。砥粒Ｂのアスペクト比は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、上述した砥粒Ｂの平均アスペクト比と同じ範囲であることが好ましい。砥粒Ｂの平均アスペクト比は、砥粒Ａと同じ方法で算出できる。
【００３５】
［研磨液組成物］
本開示は、その他の態様において、本開示の砥粒Ａ及び水を含む、研磨液組成物（以下、「本開示の研磨液組成物」ともいう）に関する。本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、磁気ディスク基板用研磨液組成物である。砥粒Ａは、１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００３６】
本開示の研磨液組成物中の砥粒Ａの含有量は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、０．１質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１質量％以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、３０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましく、１０質量％以下が更に好ましい。より具体的には、砥粒Ａの含有量は、０.１質量％以上３０質量％以下が好ましく、０．５質量％以上２０質量％以下がより好ましく、１質量％以上１０質量％以下が更に好ましい。砥粒Ａが２種以上の組合せである場合、砥粒Ａの含有量はそれらの合計含有量をいう。
【００３７】
本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、上述した砥粒Ｂをさらに含むことが好ましい。砥粒Ｂは、１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００３８】
本開示の研磨液組成物中の砥粒Ｂの含有量は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、０．１質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１質量％以上が更に好ましく、そして、経済性の観点から、３０質量％以下が好ましく、２５質量％以下がより好ましく、２０質量％以下が更に好ましい。より具体的には、砥粒Ｂの含有量は、０．１質量％以上３０質量％以下が好ましく、０．５質量％以上２５質量％以下がより好ましく、１質量％以上２０質量％以下が更に好ましい。砥粒Ｂが２種以上の組合せである場合、砥粒Ｂの含有量はそれらの合計含有量をいう。
【００３９】
本開示の研磨液組成物において、砥粒Ａと砥粒Ｂとの質量比Ａ／Ｂは、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、１０／９０以上が好ましく、２０／８０以上がより好ましく、３０／７０以上が更に好ましく、４０／６０以上が更に好ましく、５０／５０以上が更に好ましく、そして、１００／０以下が好ましく、９５／５以下がより好ましく、９０／１０以下が更に好ましく、８０／２０以下が更に好ましく、７０／３０以下が更に好ましく、６０／４０以下が更に好ましい。より具体的には、質量比Ａ／Ｂは、１０／９０以上１００／０以下が好ましく、２０／８０以上９５／５以下がより好ましく、３０／７０以上９０／１０以下が更に好ましく、４０／６０以上９０／１０以下が更に好ましく、５０／５０以上９０／１０以下が更に好ましく、５０／５０以上８０／２０以下が更に好ましく、５０／５０以上７０／３０以下が更に好ましく、５０／５０以上６０／４０以下が更に好ましい。
【００４０】
本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、本開示の効果を損なわない範囲で、砥粒Ａ及び砥粒Ｂ以外の砥粒を含んでもよい。本開示の研磨液組成物が砥粒Ａ及び砥粒Ｂ以外の砥粒を含む場合、研磨液組成物中の砥粒全体に対する砥粒Ａ及び砥粒Ｂの合計含有量は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、９８質量％以上が好ましく、９９質量％以上がより好ましく、９９．５質量％以上が更に好ましく、実質的に１００質量％が更に好ましい。
【００４１】
＜水＞
本開示の研磨液組成物は、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が挙げられる。本開示の研磨液組成物中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になる観点から、６１質量％以上が好ましく、７０質量％以上がより好ましく、８０質量％以上が更に好ましく、８５質量％以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、９９質量％以下が好ましく、９８質量％以下がより好ましく、９７質量％以下が更に好ましい。本開示の研磨液組成物中の水の含有量は、砥粒Ａ、並びに、必要に応じて配合される後述する任意成分の残余とすることができる。
【００４２】
＜酸（成分Ｃ）＞
本開示の研磨液組成物は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、酸及びその塩から選ばれる少なくとも１種（以下、「成分Ｃ」ともいう）を含有してもよい。成分Ｃとしては、例えば、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、ポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸；有機リン酸、有機ホスホン酸等の有機酸；等が挙げられる。中でも、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、成分Ｃとしては、リン酸、硫酸及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸から選ばれる少なくとも１種が好ましく、硫酸及びリン酸から選ばれる少なくとも１種がより好ましく、リン酸が更に好ましい。これらの酸の塩としては、例えば、上記の酸と、金属、アンモニア及びアルキルアミンから選ばれる少なくとも１種との塩が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期表の１〜１１族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、上記の酸と、１族に属する金属又はアンモニアとの塩が好ましい。成分Ｃは、１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００４３】
本開示の研磨液組成物中の成分Ｃの含有量は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、０．００１質量％以上が好ましく、０．０１質量％以上がより好ましく、０．０５質量％以上が更に好ましく、０．１質量％以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、５質量％以下が好ましく、４質量％以下がより好ましく、３質量％以下が更に好ましく、２．５質量％以下が更により好ましい。より具体的には、成分Ｃの含有量は、０．００１質量％以上５質量％以下が好ましく、０．０１質量％以上４質量％以下がより好ましく、０．０５質量％以上３質量％以下が更に好ましく、０．１質量％以上２．５質量％以下が更により好ましい。成分Ｃが２種以上の組合せである場合、成分Ｃの含有量はそれらの合計含有量をいう。
【００４４】
＜酸化剤（成分Ｄ）＞
本開示の研磨液組成物は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、酸化剤（以下、「成分Ｄ」ともいう）を含有してもよい。成分Ｄとしては、同様の観点から、例えば、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。これらの中でも、成分Ｄとしては、過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）及び硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）から選ばれる少なくとも１種が好ましく、研磨速度向上の観点、被研磨基板の表面に金属イオンが付着しない観点及び入手容易性の観点から、過酸化水素がより好ましい。成分Ｄは、１種単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００４５】
本開示の研磨液組成物中の成分Ｄの含有量は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、０．０１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、４質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１．５質量％以下が更に好ましい。より具体的には、成分Ｄの含有量は、０．０１質量％以上４質量％以下が好ましく、０．０５質量％以上２質量％以下がより好ましく、０．１質量％以上１．５質量％以下が更に好ましい。成分Ｄが２種以上の組合せである場合、成分Ｄの含有量はそれらの合計含有量をいう。
【００４６】
＜その他の成分＞
本開示の研磨液組成物は、必要に応じてその他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、研磨速度向上剤、塩基性物質、界面活性剤、水溶性高分子等が挙げられる。前記その他の成分は、本開示の効果を損なわない範囲で研磨液組成物中に含有されることが好ましく、研磨液組成物中の前記その他の成分の含有量は、０質量％以上が好ましく、０質量％超がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、そして、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。より具体的には、０質量％以上１０質量％以下が好ましく、０質量％超１０質量％以下がより好ましく、０．１質量％以上１０質量％以下が更に好ましく、０．１質量％以上５質量％以下が更に好ましい。
【００４７】
＜アルミナ砥粒＞
本開示の研磨液組成物は、突起欠陥低減の観点から、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。本明細書において「アルミナ砥粒を実質的に含まない」とは、一又は複数の実施形態において、アルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。具体的には、本開示の研磨液組成物中のアルミナ砥粒の含有量は、一又は複数の実施形態において、突起欠陥の低減の観点から、５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、０．１質量％以下が更に好ましく、０．０５質量％以下が更に好ましく、０．０２質量％以下が更に好ましく、実質的に０質量％が更に好ましい。また、本開示の研磨液組成物中のアルミナ粒子の含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨液組成物中の砥粒全量に対し、２質量％以下が好ましく、１質量％以下がより好ましく、０．５質量％以下が更に好ましく、実質的に０質量％であることが更により好ましい。
【００４８】
＜ｐＨ＞
本開示の研磨液組成物のｐＨは、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、０．５以上が好ましく、０．７以上がより好ましく、０．９以上が更に好ましく、１以上が更により好ましく、１．２以上が更により好ましく、１．４以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、９未満であって、６以下が好ましく、４以下がより好ましく、３以下が更に好ましく、２．５以下が更により好ましく、２以下が更により好ましい。より具体的には、本開示の研磨液組成物のｐＨは、０．５以上９未満が好ましく、０．５以上６以下がより好ましく、０．７以上４以下が更に好ましく、１以上３以下が更に好ましい。ｐＨは、前述の酸（成分Ｃ）や公知のｐＨ調整剤を用いて調整することができる。上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、好ましくは、ｐＨメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値である。
【００４９】
［研磨液組成物の製造方法］
本開示の研磨液組成物は、例えば、砥粒Ａ及び水と、さらに所望により、砥粒Ｂ、成分Ｃ、成分Ｄ及びその他の成分とを公知の方法で配合することにより製造できる。したがって、本開示は、一態様において、少なくとも砥粒Ａ及び水を配合する工程を含む、研磨液組成物の製造方法に関する。本開示において「配合する」とは、砥粒Ａ及び水、並びに必要に応じて砥粒Ｂ、成分Ｃ、成分Ｄ及びその他の成分を同時に又は任意の順に混合することを含む。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。シリカスラリー及び研磨液組成物の製造方法における各成分の好ましい配合量は、上述した本開示に係る研磨液組成物中の各成分の好ましい含有量と同じとすることができる。
【００５０】
本開示において「研磨液組成物中の各成分の含有量」とは、使用時、すなわち、研磨液組成物の研磨への使用を開始する時点における前記各成分の含有量をいう。本開示の研磨液組成物は、その保存安定性が損なわれない範囲で濃縮された状態で保存及び供給されてもよい。この場合、製造及び輸送コストをさらに低くできる点で好ましい。本開示の研磨液組成物の濃縮物は、使用時に、必要に応じて前述の水で適宜希釈して使用すればよい。希釈倍率としては、例えば、５〜１００倍が挙げられる。
【００５１】
［研磨液キット］
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を製造するための研磨液キットであって、本開示の砥粒Ａを含む分散液が容器に収納された砥粒分散液を含む、研磨液キット（以下、「本開示の研磨液キット」ともいう）に関する。本開示の研磨液キットによれば、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消可能な研磨液組成物を得ることができる。
本開示の研磨液キットの一実施形態としては、例えば、砥粒Ａ及び必要に応じて砥粒Ｂを含むシリカ分散液（シリカスラリー）と、必要に応じて成分Ｃ及び成分Ｄを含む添加剤水溶液とを相互に混合されない状態で含み、これらが使用時に混合され、必要に応じて水を用いて希釈される研磨液キット（２液型研磨液組成物）が挙げられる。前記シリカ分散液及び前記添加剤水溶液にはそれぞれ必要に応じて上述したその他の成分が含まれていてもよい。
【００５２】
［被研磨基板］
本開示の研磨液組成物を用いて研磨される被研磨基板としては、一又は複数の実施形態において、半導体基板、サファイア基板、及び磁気ディスク基板から選ばれる少なくとも１種の基板の製造に用いられる基板が挙げられる。サファイア基板は、例えば、ＬＥＤ用サファイア基板、スマートフォン等の携帯端末装置のカバーガラス用サファイア基板等に用いられる基板である。本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、磁気ディスク基板の製造に好適に用いられる。磁気ディスク基板としては、例えば、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が挙げられる。本開示において「Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板」とは、アルミニウム合金基材の表面を研削後、無電解Ｎｉ−Ｐメッキ処理したものをいう。被研磨基板の表面を本開示の研磨液組成物を用いて研磨する工程の後、スパッタ等でその基板表面に磁性層を形成する工程を行うことにより磁気ディスク基板を製造できる。被研磨基板の形状は、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が挙げられ、好ましくはディスク状の被研磨基板である。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば１０〜１２０ｍｍであり、その厚みは例えば０．５〜２ｍｍである。
【００５３】
一般に、磁気ディスクは、研削工程を経た被研磨基板が、粗研磨工程、仕上げ研磨工程を経て研磨され、磁性層形成工程を経て製造される。本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、粗研磨工程における研磨（粗研磨）に用いられることが好ましい。
【００５４】
［基板の製造方法］
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程（以下、「本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう）を含む、基板の製造方法（以下、「本開示の基板製造方法」ともいう。）に関する。本開示の基板製造方法は、一又は複数の実施形態において、半導体基板、サファイア基板、及び磁気ディスク基板から選ばれる少なくとも１種の基板の製造方法である。本開示の基板製造方法における、本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程は、例えば、粗研磨工程である。
【００５５】
本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程では、例えば、研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、本開示の研磨液組成物を研磨面に供給し、圧力を加えながら研磨パッドや被研磨基板を動かすことにより、被研磨基板を研磨することができる。
【００５６】
本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨荷重は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、５ｋＰａ以上がより好ましく、７ｋＰａ以上が更に好ましく、そして、３０ｋＰａ以下が好ましく、２５ｋＰａ以下がより好ましく、２０ｋＰａ以下が更に好ましい。より具体的には、研磨荷重は、３ｋＰａ以上３０ｋＰａ以下が好ましく、５ｋＰａ以上２５ｋＰａ以下がより好ましく、７ｋＰａ以上２０ｋＰａ以下が更に好ましい。本開示において「研磨荷重」とは、研磨時に被研磨基板の被研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
【００５７】
本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程における、被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨量は、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、０．２ｍｇ以上が好ましく、０．３ｍｇ以上がより好ましく、０．４ｍｇ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、２．５ｍｇ以下が好ましく、２ｍｇ以下がより好ましく、１．６ｍｇ以下が更に好ましい。より具体的には、被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨量は、０．２ｍｇ以上２．５ｍｇ以下が好ましく、０．３ｍｇ以上２ｍｇ以下がより好ましく、０．４ｍｇ以上１．６ｍｇ以下が更に好ましい。
【００５８】
本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程における被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨液組成物の供給速度は、経済性の観点から、２．５ｍＬ／分以下が好ましく、２ｍＬ／分以下がより好ましく、１．５ｍＬ／分以下が更に好ましく、そして、研磨速度向上の観点から、０．０１ｍＬ／分以上が好ましく、０．０３ｍＬ／分以上がより好ましく、０．０４ｍＬ／分以上が更に好ましい。より具体的には、被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨液組成物の供給速度は、０．０１ｍＬ／分以上２．５ｍＬ／分以下が好ましく、０．０３ｍＬ／分以上２ｍＬ／分以下がより好ましく、０．０４ｍＬ／分以上１．５ｍＬ／分以下が更に好ましい。
【００５９】
本開示の研磨液組成物を研磨機へ供給する方法としては、例えば、ポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物を研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物の保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、前記複数の配合用成分液が混合され、本開示の研磨液組成物となる。
【００６０】
本開示の基板製造方法によれば、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消できるため、基板品質が向上した基板（例えば、磁気ディスク基板）を効率よく製造できるという効果が奏されうる。
【００６１】
［研磨方法］
本開示は、その他の態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含む、基板の研磨方法（以下、本開示の研磨方法ともいう）に関する。本開示の研磨方法は、一又は複数の実施形態において、半導体基板、サファイア基板、及び磁気ディスク基板から選ばれる少なくとも１種の基板の製造に用いられる基板を研磨するための研磨方法である。本開示の研磨方法における、本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程は、例えば、粗研磨工程である。
【００６２】
本開示の研磨方法を使用することにより、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消できるため、基板品質が向上した基板（例えば、磁気ディスク基板）の生産性を向上できるという効果が奏されうる。具体的な研磨の方法及び条件は、上述した本開示の基板製造方法と同じようにすることができる。
【実施例】
【００６３】
以下、実施例により本開示をさらに詳細に説明するが、これらは例示的なものであって、本開示はこれら実施例に制限されるものではない。
【００６４】
１．シリカ砥粒について
研磨液組成物の調製に用いるシリカ砥粒を表１に示した。表１中、砥粒Ａ１〜Ａ１０は、湿式法シリカ粒子であり、沈降法で製造された非球状のシリカ粒子である。砥粒Ｂ１は、コロイダルシリカ粒子であり、水ガラス法で製造された球状のシリカ粒子である。
【００６５】
【表１】
2019189813.tif 000002
【００６６】
２．各パラメータの測定方法
［砥粒Ａ及びＢの平均一次粒子径］
砥粒の平均一次粒子径は、ＢＥＴ法により算出されるＢＥＴ比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）を用いて下記式から算出した。測定結果を表１に示した。
平均一次粒子径（ｎｍ）＝２７２７／Ｓ
ＢＥＴ比表面積Ｓは、下記の［前処理］をした後、測定サンプル約０．１ｇを測定セルに小数点以下４桁（０．１ｍｇの桁）まで精量し、比表面積の測定直前に１１０℃の雰囲気下で３０分間乾燥した後、比表面積測定装置（島津製作所製  マイクロメリティック自動比表面積測定装置「フローソーブＩＩＩ２３０５」）を用いてＢＥＴ法により測定した。
＜前処理＞
スラリー状の砥粒をシャーレにとり１５０℃の熱風乾燥機内で１時間乾燥させた。乾燥後の試料をメノウ乳鉢で細かく粉砕して測定サンプルを得た。
【００６７】
[砥粒Ａの平均二次粒子径］
砥粒をリン酸及びイオン交換水と混合して砥粒分散液を調製した。前記分散液中の各成分の含有量は、砥粒が６．０質量％、リン酸が２．０質量％であった。前記分散液のｐＨは１．５であった。そして、調整した砥粒分散液を下記測定装置内に投入し、その後、５分間超音波を付与した後、粒径を測定した。
測定機器  ：堀場製作所製  レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置  ＬＡ９２０
循環強度  ：４
超音波強度：４
【００６８】
[砥粒Ｂの平均二次粒子径］
砥粒をリン酸及びイオン交換水と混合して砥粒分散液を調製した。前記分散液中の各成分の含有量は、砥粒が０．２質量％、リン酸が１．０質量％であった。前記分散液のｐＨは１．５であった。そして、調製した砥粒分散液を下記測定装置内に投入し、下記条件で測定した。得られた体積分布粒径の累積体積頻度が５０％となる粒径（Ｄ５０）を、砥粒の平均二次粒子径（体積平均粒子径）とした。測定結果を表１に示した。
＜測定条件＞
測定機器：マルバーン  ゼータサイザー  ナノ「Ｎａｎｏ Ｓ」
サンプル量：１．５ｍL
レーザー ： Ｈｅ-Ｎｅ、３．０ｍＷ、６３３ｎｍ
散乱光検出角：１７３°
【００６９】
[砥粒Ａ及びＢの表面電位]
砥粒をリン酸及びイオン交換水と混合して砥粒分散液を調製した。前記分散液中の各成分の含有量は、砥粒が６．０質量％、リン酸が２．０質量％であった。前記分散液のｐＨは１．５であった。そして、調製した砥粒分散液を下記測定装置内に投入し、表面電位を測定した。測定結果を表１に示した。
＜測定条件＞
測定機器：Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製「ＺｅｔａＰｒｏｂｅ」
サンプル量：３０ｍＬ
温度：２５℃
【００７０】
［砥粒Ａ及びＢの平均アスペクト比］
砥粒をＴＥＭ（日本電子社製「ＪＥＭ−２０００ＦＸ」、８０ｋＶ、１〜５万倍）で観察し、写真をパーソナルコンピュータに画像データとして取込み、解析ソフト（三谷商事「ＷｉｎＲＯＯＦ（Ｖｅｒ．３．６）」）を用いて５００個の砥粒の投影画像について下記の通り解析した。
個々の砥粒の短径及び長径を求め、長径を短径で除した値からアスペクト比の平均値（平均アスペクト比）を得た。結果を表１に示した。
【００７１】
２．研磨液組成物の調製
表１に示す砥粒Ａ及び砥粒Ｂ、成分Ｃ（リン酸、濃度７５％、日本化学工業社製）、成分Ｄ（過酸化水素、濃度３５質量％、ADEKA社製）、及び水を混合し、表２〜３に示す実施例１〜１０及び比較例１〜５の研磨液組成物を調製した。研磨液組成物中の各成分の含有量（有効分）は、砥粒Ａ：１．８〜４．８質量％（表２〜３）、砥粒Ｂ：１．２〜４．２質量％（表２〜３）、リン酸（成分Ｃ）：２質量％、過酸化水素（成分Ｄ）：１質量％とした。水の含有量は、砥粒Ａ、砥粒Ｂ、成分Ｃ及び成分Ｄを除いた残余である。各研磨液組成物のｐＨは１．５であった。ｐＨは、ｐＨメータ（東亜ディーケーケー社製）を用いて２５℃にて測定し、電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値を採用した。
【００７２】
３．基板の研磨
調製した実施例１〜１０及び比較例１〜５の研磨液組成物を用いて、下記の研磨条件で被研磨基板を研磨した。
【００７３】
［研磨条件］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
被研磨基板：Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板、厚さ１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍ、枚数１０枚
研磨液：研磨液組成物
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー、厚み０．８６〜１．２６ｍｍ、平均気孔径３０μｍ、表面層の圧縮率２．５％、Ｆｉｌｗｅｌ社製）
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：６０ｍＬ／ｍｉｎ（被研磨基板１ｃｍ2あたり、０．０４６ｍＬ／ｍｉｎに相当）
研磨時間：４〜７分間
【００７４】
４．評価方法
［研磨速度の評価］
実施例１〜１０及び比較例１〜５の研磨液組成物の研磨速度は、以下のようにして評価した。まず、研磨前後の各基板の重さを計り（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製、「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の質量変化から質量減少量を求めた。全１０枚の平均の質量減少量を研磨時間で割った値を研磨速度とし、下記式に導入することにより算出した。実施例１〜６の研磨速度の結果を、比較例１の研磨速度を１００とした相対値として表２に示した。また、実施例４、７〜１０及び比較例５の研磨速度の結果を、比較例１の研磨速度を１００とした相対値として表３に示した。
質量減少量（ｇ）＝｛研磨前の質量（ｇ）−研磨後の質量（ｇ）｝
研磨速度（ｇ／ｍｉｎ）＝質量減少量（ｇ）／研磨時間（ｍｉｎ）
【００７５】
［ピットの評価］
研磨後の１０枚の基板の表裏面を、白色干渉顕微鏡「ＯｐｔｉＦｌａｔ  ＩＩＩ」（ＫＬＡ  Ｔｅｎｃｏｒ社製）を用いて下記条件で観察し、ピットの有無を評価した。表２及び表３において、ピットの数が０個の場合はＡ、ピットの数が１〜１００個の場合はＢ、ピットの数が１００個を超える場合はＣとした。
＜測定条件＞
Radius Inside/Out：14.87mm/47.83mm
Center X/Y：55.44mm/53.38mm
Low Cutoff：2.5mm
Inner Mask：18.50mm
Outer Mask：45.5mm
Long Period：2.5mm
Wa Correction：0.9
Rn Correction：1.0
No Zernike Terms：8
【００７６】
５．結果
各評価の結果を表２及び表３に示した。
【００７７】
【表２】
2019189813.tif 000003
【００７８】
【表３】
2019189813.tif 000004
【００７９】
表２に示されるように、所定の表面電位及び平均二次粒子径を有するシリカ砥粒Ａ１〜Ａ６を用いた実施例１〜６は、所定の表面電位及び／又は平均二次粒子径を有するシリカ砥粒（砥粒Ａ）を含まない比較例１〜５に比べて、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフが解消されていた。
また、表３に示されるように、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消する観点から、所定の表面電位及び平均二次粒子径を有するシリカ砥粒（砥粒Ａ）は、表面電位が−６ｍＶを超える球状シリカ砥粒（砥粒Ｂ）と組み合わせて研磨に使用することが好ましいことが分かった。
【産業上の利用可能性】
【００８０】
本開示によれば、研磨速度向上とピット抑制のトレードオフを解消できるから、磁気ディスク基板の製造の生産性を向上できる。本開示は、磁気ディスク基板の製造に好適に用いることができる。