(57)【要約】      （修正有）【課題】低い酸素濃度を有するシリコンインゴットの作製方法を提供する。【解決手段】シリコンインゴットを作製するための方法が、真空チャンバ１０１に含まれる坩堝１０３中で多結晶シリコンを溶融させて融液を形成する工程と、真空チャンバの中にカスプ磁場を形成する工程と、種結晶１１５を融液１０９に浸漬する工程と、融液から種結晶を引き出して、シリコンインゴットを形成する単結晶１１３を引っ張る工程とであって、シリコンインゴットは、約１５０ｍｍより大きな直径を有する工程と、シリコンインゴットが約５ｐｐｍａより低い酸素濃度を有するように、複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程を含む。複数のプロセスパラメータは、坩堝の側壁温度、坩堝から単結晶への一酸化ケイ素（ＳｉＯ）の移動、および融液からのＳｉＯの蒸発速度を含む。【選択図】図４
2019031436.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコンインゴットを作製するための方法であって、
真空チャンバに含まれる坩堝中で多結晶シリコンを溶融させて融液を形成する工程と、
真空チャンバの中にカスプ磁場を形成する工程と、
種結晶を融液に浸漬する工程と、
融液から種結晶を引き出して、シリコンインゴットを形成する単結晶を引っ張る工程とであって、シリコンインゴットは、約１５０ｍｍより大きな直径を有する工程と、
シリコンインゴットが約５ｐｐｍａより低い酸素濃度を有するように、複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程であって、複数のプロセスパラメータは、坩堝の側壁温度、坩堝から単結晶への一酸化ケイ素（ＳｉＯ）の移動、および融液からのＳｉＯの蒸発速度を含む工程と、を含む方法。
【請求項２】
シリコンインゴットは、約１５０ｍｍから４６０ｍｍまでの範囲の直径を有する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
シリコンインゴットは、約３００ｍｍの直径を有する請求項１に記載の方法。
【請求項４】
複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、坩堝の下に配置されるヒータを、約０キロワットから５キロワットの範囲の電力で操作する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項５】
複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、坩堝の下に配置されるヒータを、約０キロワットの電力で操作する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項６】
複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、約１．３ｒｐｍから２．２ｒｐｍまでの範囲の速度で坩堝を回転する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項７】
複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、約１．７ｒｐｍの速度で坩堝を回転する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項８】
カスプ磁場を形成する工程は、融液−固体界面における単結晶のエッジにおいて約０．０２から０．０５テスラまでの範囲の磁界強度で、坩堝の壁において約０．０５から０．１２テスラまでの範囲の磁界強度を有するカスプ磁場を形成する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項９】
シリコンインゴットは約３００ｍｍの直径を有し、複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、種結晶を約１．４２ｍｍ毎分から０．５５ｍｍ毎分までの間の範囲の速度で引っ張る工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
シリコンインゴットは約３００ｍｍの直径を有し、複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、種結晶を約０．４６ｍｍ毎分の速度で引っ張る工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
シリコンインゴットは約２００ｍｍの直径を有し、複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、種結晶を約０．５５ｍｍ毎分から０．８５ｍｍ毎分までの間の範囲の速度で引っ張る工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
シリコンインゴットは約２００ｍｍの直径を有し、複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、種結晶を約０．７ｍｍ毎分の速度で引っ張る工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、融液と反射板との間の距離を約６０ｍｍから８０ｍｍの間の範囲に維持する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、融液と反射板との間の距離を、約７０ｍｍに維持する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、約１００ｓｌｐｍから１５０ｓｌｐｍまでの範囲の流速で、真空チャンバを通ってアルゴンガスを流す工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、約１０ｔｏｒｒから３０ｔｏｒｒまでの範囲の圧力で、真空チャンバを通ってアルゴンガスを流す工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、約８ｒｐｍから１４ｒｐｍまでの範囲の速度で種結晶を回転する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、約１２ｒｐｍの速度で種結晶を回転する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、融液の表面の下方約１０ｍｍから４０ｍｍまでの範囲に、形成された磁界のカスプを配置する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、融液の表面の下方約３０ｍｍに、形成された磁界のカスプを配置する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
更に、レーザ光を用いて、シリコンインゴットの凝集した点欠陥を測定する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
測定された欠陥は、６０ｎｍより小さいサイズを有する欠陥を４００より少なく含み、６０から９０ｎｍまでのサイズを有する欠陥を１００より少なく含み、９０から１２０ｎｍまでのサイズを有する欠陥を１００より少なく含む請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
更に、窒素および炭素の１つを用いて単結晶をドーピングする工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項２４】
単結晶をドーピングする工程は、窒素濃度が０原子毎立方センチメートルから８ｅ１５原子毎立方センチメートルまでの範囲内になるように、単結晶に窒素をドープする工程を含む請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
単結晶をドーピングする工程は、炭素濃度が０．０ｐｐｍａから２．０ｐｐｍａまでの範囲内になるように、単結晶に炭素をドープする工程を含む請求項２３に記載の方法。
【請求項２６】
請求項１の方法を用いて作製したシリコンインゴットから形成されたウエハ。
【請求項２７】
ウエハは、３０ｏｈｍ−ｃｍから３００ｏｈｍ−ｃｍまでのＮ型の抵抗率を有し、ＩＧＢＴ応用に使用するのに適した請求項２６に記載のウエハ。
【請求項２８】
ウエハは、７５０ｏｈｍ−ｃｍより大きいＮ／Ｐ型の抵抗率を有し、ＩＧＢＴ応用に使用するのに適した請求項２６に記載のウエハ。
【請求項２９】
ウエハは、７５０ｏｈｍ−ｃｍより大きいＰ型の抵抗率を有し、ＲＦ、ＨＲ−ＳＯＩ、およびＣＴＬ−ＳＯＩ応用に使用するのに適した請求項２６に記載のウエハ。
【請求項３０】
ウエハは、ハンドルウエハである請求項２６に記載のウエハ。
【請求項３１】
ウエハは、ホウ素、アルミニウム、ゲルマニウム、およびインジウムの少なくとも１つを多数キャリアとして有し、赤リン、リン、砒素、およびアンチモンの少なくとも１つを少数キャリアとして有するＰ型製品である請求項２６に記載のウエハ。
【請求項３２】
ウエハは、赤リン、リン、砒素、およびアンチモンの少なくとも１つを多数キャリアとして有し、ホウ素、アルミニウム、ゲルマニウム、およびインジウムの少なくとも１つを少数キャリアとして有するＮ型の製品である請求項２６に記載のウエハ。
【発明の詳細な説明】
【関連出願の相互参照】
【０００１】
本出願は、２０１３年５月２４日に出願された米国仮特許出願Ｎｏ．６１／８２７，３９３に基づく優先権を主張し、その出願の全体の開示は、参照されることによりその全体がここに援用される。
【技術分野】
【０００２】
本開示はシリコンインゴットに関し、特に、低酸素濃度を有するシリコンインゴットの製造に関する。
【背景技術】
【０００３】
単結晶シリコンは、半導体電子部品および太陽電池材料を製造するための多くのプロセスにおける出発材料である。例えば、シリコンインゴットから作製されるシリコンウエハは、一般に、回路がその上に印刷される集積回路チップの製造に使用される。太陽電池産業では、単結晶シリコンは、結晶粒界と転位が無いために、多結晶シリコンの代わりに使用される。
【０００４】
半導体または太陽電池ウエハを製造するために、単結晶シリコンインゴットは、坩堝の中で多結晶シリコンを溶融し、方向性凝固プロセスで再度固体化することにより、または、溶融シリコン中に種結晶を浸漬し、インゴットに望まれる直径を達成するのに十分な方法で種結晶を引き上げ、チョクラルスクプロセスのための直径でインゴットを成長することにより、作製しても良い。連続した単結晶シリコンプロセスでは、この方法は、結晶成長と同時に多結晶シリコンが供給されて溶融することを除いて、バッチプロセスの方法と同じである。シリコンインゴットは、次に、そこから半導体ウエハや太陽電池ウエハが製造できるような所望の形状に加工される。
【０００５】
プロセス中に、融液−固体または溶融結晶界面を通ってシリコン結晶インゴット中に酸素が導入される。酸素は、インゴットから作製されたウエハ中に様々な欠陥を形成し、インゴットを用いて作製された半導体デバイスの歩留まりを下げる。例えば、ラジオ周波数（ＲＦ）、高抵抗率シリコンオンインシュレータ（ＨＲ−ＳＯＩ）、および電荷トラップ層ＳＯＩ（ＣＴＬ−ＳＯＩ）への応用は、高抵抗率を達成し、Ｐ−Ｎ接合の形成を避けるために、一般に低酸素濃度を必要とする。
【０００６】
比較的低いＯｉのために、そのようなウエハは、比較的弱い機械的強度と、デバイス作製で要求される高温アニール／ランプでの比較的低い滑り特性を有する。低いＯｉウエハの機械的強度と滑り特性は、窒素または炭素を同時にドープすることで改良できる。
【０００７】
少なくとも幾つかの公知の方法は、低酸素濃度と高抵抗率を得るために、浮遊帯材料を用いる。しかしながら、浮遊帯材料は比較的高価で、約２００ｍｍより小さい直径を有するインゴットの製造での使用に限定される。このように、それらの公知の方法は、比較的低酸素濃度を有する大口径シリコン結晶インゴットを製造できない。
【０００８】
この背景技術の部分は、読者に、以下において記載されおよび／または請求される本発明の様々な形態に関する様々な形態の技術を紹介することを意図する。この検討は、読者に背景情報を提供し、本開示の様々な形態の理解を促進することを助けるものと信じる。このように、それらの記載はこの観点から読むべきであり、従来技術の告白ではないことを理解すべきである。
【発明の概要】
【０００９】
一つの形態は、シリコンインゴットを製造する方法である。この方法は、真空チャンバ中に含まれた坩堝中で多結晶シリコンを溶融する工程と、真空チャンバ中でカスプ磁場を形成する工程と、融液中に種結晶を浸漬する工程と、融液から種結晶を引き上げてシリコンインゴットを形成する単結晶を引っ張る工程であって、シリコンインゴットは約１５０ｍｍより大きな直径を有する工程と、シリコンインゴットが約５ｐｐｍａより小さい濃度の酸素を有するように、複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程と、を含む。複数のプロセスパラメータは、坩堝の側壁の温度、坩堝から単結晶への一酸化ケイ素（ＳｉＯ）の移動、および融液からのＳｉＯの蒸発速度を含む。
【００１０】
上述の形態に関して述べられた特徴の、様々な改良が存在する。更なる特徴が、同様に上述の形態に組み込まれても良い。改良および追加の特徴は、独立して、または組み合わせて存在しても良い。例えば、記載されたいずれかの具体例に関して以下の検討される様々な特徴は、上述の形態に、単独でまたはいずれかの組み合わせで組み込まれても良い。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】１つの具体例の坩堝の上面図である。
【図２】図１に示される坩堝と円筒座標系の側面図である。
【図３】結晶成長装置中で、融液を含む坩堝に適用されたカスプ磁場を示す模式図である。
【図４】１つの具体例の結晶成長装置のブロックダイアグラムである。
【図５】底部ヒータの異なる設定に対して、坩堝側壁温度をプロットしたグラフである。
【図６】底部ヒータ電力と酸素濃度との関係をプロットしたグラフである。
【図７Ａ】坩堝回転速度と酸素濃度との関係をプロットしたグラフである。
【図７Ｂ】坩堝回転速度と酸素濃度との関係をプロットしたグラフである。
【図８Ａ】結晶と融液における磁界強度を示すグラフである。
【図８Ｂ】磁界強度と酸素濃度との関係をプロットしたグラフである。
【図９】異なる融液と反射板との距離に対する、坩堝側壁温度をプロットしたグラフである。
【図１０】不活性ガス流速と酸素濃度との関係をプロットしたグラフである。
【図１１】種回転速度と酸素濃度との関係をプロットしたグラフである。
【図１２】カスプ位置と酸素濃度との関係をプロットしたグラフである。
【００１２】
様々な図面の同一符合は、同じ要素を示す。
【詳細な説明】
【００１３】
図１および図２を最初に参照すると、１つの具体例の坩堝は、全体が１０で表される。坩堝１０の円筒座標系は、半径方向Ｒ１２、角度方向θ１４、および軸方向Ｚ１６を含む。座標Ｒ１２、θ１４、およびＺ１６は、ここでは、低酸素シリコンインゴットを製造する方法および装置を記載するために用いられる。
【００１４】
図３は、結晶成長装置中の、融液２５を含む坩堝２３に適用されたカスプ磁場を示すブロックダイアグラムである。図示するように、坩堝２３は、そのから結晶２７が成長するシリコン融液２５を含む。カスプ磁場形状は、軸方向と水平方向の磁場形状の欠陥を克服するように設計される。１組のコイル３１、３３（例えば、ヘルムホルツコイル）が融液面３６の上と下に同軸に配置される。コイル３１、３３は、反対方向の電流モードで操作されて、溶融面３６の近傍で純粋に半径方向の（即ち、Ｒ１２に沿った）磁界成分を有し、融液２５の中央３８近傍で純粋に軸方向の（即ち、Ｚ１６に沿った）磁界成分を有する。コイル３１、３３でそれぞれ形成された上部磁界４０と下部磁界４２は、軸方向と半径方向のカスプ磁場となる。
【００１５】
図４は、結晶成長装置１００のブロックダイアグラムである。装置１００は、半導体インゴットを製造するために、チョクラルスキ結晶成長方法を使用する。この具体例では、装置１００は、１５０ｍｍより大きい、特に約１５０ｍｍから４６０ｍｍの間の範囲の、より特別には３００ｍｍの直径を有する結晶半導体インゴットを製造するように形成される。他の具体例では、装置１００は、２００ｍｍの直径、または４５０ｍｍの直径を有する半導体インゴットを製造するように形成される。一般に、結晶成長装置１００は、坩堝１０３を含む真空チャンバ１０１を含む。サイドヒータ１０５は、例えば坩堝１３を囲む抵抗ヒータである。ボトムヒータ１０６は、例えば坩堝１０３の下に配置される抵抗ヒータである。加熱および結晶の引き上げ中に、坩堝駆動ユニット１０７（例えばモータ）は、例えば矢印で示すような時計回りの方向に坩堝１０３を回転させる。坩堝駆動ユニット１０７は、また、成長プロセス中に、所望のように、坩堝１０３を上昇および／または下降させる。坩堝１０３の中には、融液レベルまたは融液ライン１１１を有するシリコン融液１０９がある。操作中に、装置１００は、引っ張りシャフトまたはケーブル１１７に取り付けられた種結晶から始まり、融液１０９から単結晶１１３を引っ張る。引っ張りシャフトまたはケーブル１１７の一端は、滑車（図示せず）を形融してドラム（図示せず）に接続され、または例えばシャフトのような他の好適なタイプの持ち上げメカニズムに接続される。そして他端は、種結晶１１５と、種結晶１１５から成長する結晶１１３を保持するチャック（図示せず）に接続される。
【００１６】
坩堝１０３と単結晶１１３は、共通の対称軸１１９を有する。坩堝駆動ユニット１０７は、融液１０９が激減した場合に、融液レベル１１１を所望の高さに維持するように、１１９に沿って坩堝１０３を上昇させる。結晶駆動ユニット１２１は、坩堝駆動ユニット１０７が坩堝１０３を回転させる方向と反対の方向（例えば逆回転）に、引き上げシャフトまたはケーブル１１７を同様に回転させる。同時回転を用いる具体例では、坩堝駆動ユニット１２１は、坩堝駆動ユニット１０７が坩堝１０３を回転する方向と同じ方向（例えば時計回りの方向）に、引き上げシャフトまたはケーブル１１７を回転しても良い。同時回転（iso-rotation）は、また、同時回転（co-rotation）と呼んでも良い。加えて、結晶駆動ユニット１２１は、成長プロセス中に、所望のように、融液レベル１１１に対して結晶１１３を上昇または下降させる。
【００１７】
チョクラルスキ単結晶成長プロセスでは、所定量の多結晶シリコンまたはポリシリコンが、坩堝１０３に入れられる。ヒータ電源１２３は、抵抗ヒータ１０５、１０６に電力を与え、絶縁体１２５が真空チャンバ１０１の内壁を覆う。真空ポンプ１３１が真空チャンバ１０１からガスを除去した場合、ガス供給源１２７（例えばボトル）は、ガス流コントローラ１２９を介して、真空チャンバ１０１にアルゴンガスを供給する。容器１３５から冷却水が供給される外部チャンバ１３３は、真空チャンバ１０１を囲む。
【００１８】
次に、冷却水は、冷却水戻りマニホールド１３７に排出される。一般には、光電セル１３９（またはパイロメータ）のような温度センサは、融液１０９の温度を、その表面で測定し、直径とトランスデューサ１４１は、単結晶１１３の直径を測定する。制御ユニット１４３は、光電セル１３９および直径トランスデューサ１４１により形成された信号を処理するプロセッサ１４４を含んでも良い。制御ユニット１４３は、坩堝駆動ユニット１０７、結晶駆動ユニット１２１、ヒータ電源１２３、真空ポンプ１３１、およびガス流コントローラ１２９（例えば、アルゴン流コントローラ）を制御する、プログラムされたデジタルまたはアナログコンピュータでも良い。ここで使用されるプロセッサの用語は、中央処理ユニット、マイクロプロセッサ、マイクロコントローラ、縮小命令セット回路（ＲＩＳＣ）、特定用途向け集積回路（ＡＳＩＣ）、および、ここに記載された機能を発揮できる他の回路またはプロセッサをいう。この具体例では、装置１００は、上部ヒータを含まない。上部ヒータの存在、または上部ヒータの欠如は、結晶１１３の冷却特性を変える。
【００１９】
この具体例では、ソレノイドコイル１４５のような上部磁石、およびソレノイドコイル１４７のような下部コイルが、融液レベル１１１の上と下にそれぞれ設けられても良い。この具体例では、断面で示されるコイル１４５、１４７は真空チャンバ１０１を囲み、対称軸１１９と軸を共有する。幾つかの具体例では、上部および下部コイル１４５、１４７は、分離した電源を有し、即ち、上部コイル電源１４９と下部コイル電源１５１が、それぞれ接続されて、制御ユニット１４３により制御される。
【００２０】
この具体例では、２つのソレノイドコイル１４５、１４７中で逆方向に電流が流れて、磁界を形成する。容器１５３は冷却水を上部および下部コイル１４５、１４７に、冷却水戻りマニフォールド１３７を介して排出する前に、冷却水を供給する。鉄のシールド１５５がコイル１４５、１４７を囲み、浮遊磁場を減らし、形成される磁界の強度を大きくする。
【００２１】
この具体例では、装置１００は、デバイス製造に使用するのに適したシリコン結晶インゴットを製造する。特徴的には、装置１００は、そのかなりの部分または全体が凝集された内在点欠陥を有さない、シリコン結晶１１３の製造に使用されても良い。更に、装置１００は、直径が約１２０ｎｍ、または特に直径が約９０ｎｍより大きい、凝集した欠陥を実質的に有さない結晶１１３を形成するために使用しても良い。融液−固体または融液−結晶界面の形状、および引き上げ速度は、結晶成長中に制御され、凝集した内在点欠陥の形成を限定および／または抑制する。
【００２２】
製造中に、融液−固体または融液結晶界面をとって、シリコン結晶インゴット中に酸素が導入される。しかしながら、酸素は、インゴットから形成されるウエハ中に多くの欠陥の原因となり、半導体デバイスの歩留まりを低下させる。このように、低酸素濃度のシリコン結晶インゴットを製造することが望まれる。ここで記載された方法を用いることにより、約１５ｐｐｍａより低い、約８ｐｐｍａより低い、または約５ｐｐｍａより低い濃度のシリコン結晶インゴットが製造される。
【００２３】
この具体例では、３つのプロセスパラメータが同時に制御されて、低酸素濃度のシリコン結晶インゴットの製造を促進する。特に、坩堝１０３の側壁温度、坩堝１０３から単結晶１１３への一酸化ケイ素（ＳｉＯ）の流れ（即ち移動）、および融液１０９からのＳｉＯの蒸発速度が制御される。坩堝１０３の側壁温度は、坩堝１０３の分解速度に対応する。特に、坩堝１０３の側壁温度が高いほど、坩堝１０３の一部が融液１０９とより速く反応して融液１０９中に分解し、ＳｉＯを形成し、結晶１１３の酸素濃度を大きくする。このように、ここで使用される坩堝１０３の側壁温度を低くすることは、坩堝１０３の分解速度を減らすことと同等と見なされる。
【００２４】
坩堝１０３の側壁温度を低くすることにより（即ち、坩堝１０３の分解速度を遅くすることにより）、坩堝１０３から単結晶１１３へのＳｉＯの流れ（即ち移動）を減らすことにより、そして融液１０９からのＳｉＯの蒸発を増やすことにより、結晶１１３の酸素濃度を減らすことができる。３つのプロセスパラメータを調整するために、複数の条件が制御される。それぞれの条件は、３つのプロセスパラメータの少なくとも１つに影響する。この具体例では、制御された条件は、ヒータ電力、坩堝回転、磁界強度、種の引き上げ、融液と反射板との間隔、不活性ガス流、不活性ガス圧力、種回転、およびカスプ位置である。それぞれの条件は、ここで詳しく記載される。
【００２５】
ヒータ電力は、サイドヒータ１０５およびボトムヒータ１０６の電力をいう。特に、一般的な加熱形状に比較して、サイドヒータ１０５の電力を大きくし、ボトムヒータ１０６の電力を小さくすることにより、坩堝１０３の上のホットスポットが融液ライン１１１の近くまで上がる。融液ライン１１１における、またはそれより下の坩堝１０３の側壁温度がより低くなるので、坩堝１０３と反応する融液１０９により形成されるＳｉＯの量も、より低くなる。ヒータ電力形状もまた、坩堝１０３から単結晶１１３へのＳｉＯの流れ（即ち移動）を減らすことで融液に影響する。この具体例では、ボトムヒータ１０６の電力は約０から５キロワットで、より特別には約０キロワットであり、サイドヒータ１０５の電力は、約１００から１２５キロワットまでの範囲である。サイドヒータ１０５の電力のばらつきは、例えば、引っ張り器から引っ張り器までのホットゾーン寿命のばらつきによる。
【００２６】
図５は、ボトムヒータ１０６の２つの異なる設定における、坩堝１０３の側壁温度のモデル予測を示すグラフである。グラフは、融液ライン１１１より下（例えば、約０．１１メータの融液深さ）では、０キロワットの電力設定（ＢＨ０）が、３０キロワットの電力設定（ＢＨ３０）より、融液１０９と坩堝１０３との間の界面で、より低い温度になることを示す。図６は、ボトムヒータ１０６の電力と酸素濃度とのモデル予想を示すグラフである。グラフに示すように、３０キロワットの電力設定に比較して、０キロワットの電力設定では酸素濃度がより低くなる。
【００２７】
坩堝回転は、坩堝駆動ユニット１０７を用いて坩堝１０３を軸の回りで回転させる速度をいう。坩堝回転は、坩堝１０３から結晶１１３へのＳｉＯの流れ、および融液１０９から蒸発するＳｉＯの量に影響する。高い坩堝回転は、坩堝１０３と融液１０９との間の境界層の厚さ、および融液ライン１１１と融液１０９の上のガスとの間の境界層の厚さの双方を減らす。しかしながら、結晶１１３中の酸素濃度を最小化するために、より厚い坩堝１０３と融液１０９との間の境界層の厚さが、ＳｉＯ移動速度を減らすために望まれ、一方、より薄い融液ライン１１１と融液１０９の上のガスとの間の境界層の厚さが、ＳｉＯ蒸発速度を低減するために望まれる。このように、坩堝回転は、坩堝１０３と融液１０９との間の大きな境界層の厚さと、融液ライン１１１と融液１０９の上のガスとの間の小さい境界層の厚さの競合する影響がバランスするように選択される。
【００２８】
図７Ａおよび図７Ｂは、坩堝回転の１分間当たりの回転数（ｒｐｍ）と酸素濃度との関係を示すグラフである。グラフに示すように、酸素濃度は、約１．７ｒｐｍで最小である。このように、この具体例では、坩堝回転は、約１．３ｒｐｍから２．２ｒｐｍまでの範囲で、より特に、坩堝回転は、約１．７ｒｐｍである。
【００２９】
磁界強度は、カスプ磁場の強さをいう。特に、コイル１４５、１４７を通る電流が制御される。磁界強度は、坩堝１０３から結晶１１３へのＳｉＯの流れに影響する。即ち、高い磁界強度は、融液１０９中の浮力を抑制することにより、坩堝１０３から結晶１１３へのＳｉＯの流れを最小にする。図８Ａは、結晶１１３と融液１０９での磁界強度を示すグラフである。磁界が浮力を抑制するため、これが石英坩堝の分解速度を減少させ、これにより結晶中に取り込まれる侵入型の酸素を減らす。しかしながら、もし磁界強度が所定のレベルを超えて増加した場合、更なる浮力の妨害が、融液の自由表面での蒸発速度を減少させ、これにより侵入型の酸素レベルを上げる。
【００３０】
これは、図８Ｂに示すような、カスプ磁場強度の増加に対する、侵入型酸素の非単調な応答の背後にある物理的なメカニズムである。この具体例では、磁界の強度は、融液−固体界面の結晶１１３のエッジで約０．０２から０．０５テスラ（Ｔ）であり、坩堝１０３の側壁で約０．０５から０．１２Ｔである。
【００３１】
種の持ち上げは、引っ張りシャフトまたはケーブル１１７が融液１０９から種結晶１１５を持ち上げる速度をいう。種の持ち上げは、坩堝１０３から結晶１１３へのＳｉＯの流れに影響する。この具体例では、種結晶１１５は、約０．４２から０．５５毎分（ｍｍ／ｍｉｎ）の速度で、より特に、３００ｍｍの製品で、約０．４６ｍｍ／ｍｉｎで引き上げられる。この引き上げ速度は、より小さな直径（例えば２００ｍｍ）の結晶で一般に使用される引き上げ速度より小さい。例えば、２００ｍｍ製品の種の持ち上げは、約０．５５から０．８５ｍｍ／ｍｉｎの範囲、特に０．７ｍｍ／ｍｉｎでも良い。
【００３２】
他のプロセスパラメータの組み合わせと供に、引き上げ速度は、結晶の欠陥品質の制御を促進する。例えば、ＳＰ２レーザ光散乱を用いて、ここで記載されたプロセスにより形成された、検出された凝集した点欠陥は、６０ｎｍより小さい欠陥に対して４００カウントより少なく、６０から９０ｎｍの間の欠陥に対して１００カウントより少なく、９０から１２０ｎｍの間の欠陥に対して１００カウントより少ない。
【００３３】
溶液と反射板との間の距離は、融液ライン１１１と熱反射板（図示せず）との間の距離をいう。融液と反射板との間の距離は、坩堝１０３の側壁温度に影響する。特に、溶液と反射板との間の距離が大きいほど、坩堝１０３の側壁温度が下がる。この具体例では、溶液と反射板との距離は、約６０ｍｍと８０ｍｍとの間で、より特には７０ｍｍである。
【００３４】
図９は、溶液と反射板との距離の、２つの異なる値に対する、坩堝１０３の側壁のモデル予想を示すグラフである。グラフは、融液ライン１１１（例えば約０．２メータの融液深さ）の下で、７０ｍｍの溶液と反射板との距離（Ｈｒ７０）で、６０ｍｍの溶液と反射板との距離（Ｈｒ６０）より、融液１０９と坩堝１０３の間の界面の温度がより低くなることを示す。これは、サイドヒータ１０５に対する坩堝１０３の位置の変化による。
【００３５】
不活性ガス流は、真空チャンバ１０１を通って流れるアルゴンガスの速度をいう。不活性ガス流はＳｉＯの蒸発速度に影響する。特に、アルゴンガスの流速を増やすと、融液ライン１１１の上のより多くのＳｉＯガスを、結晶１１３から遠くに移動させ、ＳｉＯガス分圧を最小にし、ＳｉＯの蒸発を増加させる。しかしながら、もし流速があまりに高い場合、結晶成長は悪い影響を受ける。
【００３６】
図１０は、毎分標準リットル（ｓｌｐｍ）でのガス流量と酸素濃度のモデル予想を示すグラフである。グラフは、ガス流速を増やすことにより、酸素濃度が減ることを示す。この具体例では、アルゴンガス流速が、約１００ｓｌｐｍから１５０ｓｌｐｍまでの範囲にある。
【００３７】
不活性ガス圧力は、真空チャンバ１０１を通って流れるアルゴンガスの圧力をいう。不活性ガス圧力は、ＳｉＯ蒸発速度に影響する。特に、アルゴンガスの圧力の減少は、ＳｉＯの蒸発を増加し、それゆえに融液１０９中のＳｉＯ濃度を減少させる。この具体例では、アルゴンガス圧力は、約１０ｔｏｒｒから３０ｔｏｒｒまでの間の範囲である。
【００３８】
種回転は、引き上げシャフトまたはケーブル１１７が、軸１１９の回りで種結晶を回転する速度をいう。種回転は、坩堝１０３から結晶１１３へのＳｉＯの流れ、および融液１０９からのＳｉＯの蒸発速度に影響する。高速回転は、融液ライン１１１と融液１０９との間の境界層の厚さを減らし、ＳｉＯの蒸発を増やす。更に、高速回転は、浮力を抑制することにより、坩堝１０３から結晶１１３への融液の流れを減らす。更に、高速回転は、坩堝１０３からのＳｉＯの内方への流れ（即ち移動）を遅らせる外方への半径方向の流れを増やし、酸素濃度を減少させる。
【００３９】
図１１は、毎分回転数（ｒｐｍ）の種回転速度と酸素濃度との関係のモデル予想を示すグラフである。グラフは、種回転速度を増やすと、酸素濃度が減少することを示す。モデル予想は、種回転が酸素濃度に比較的小さな影響を与えることを示すが、実際の実験では、種回転を増加することにより、酸素濃度が大きく減少することを示した。この具体例では、種回転速度は、約８から１４ｒｐｍまでの範囲で、特に１２ｒｐｍである。
【００４０】
カスプ位置は、コイル１４５、１４７で形成される磁界のカスプの位置をいう。カスプ位置は、坩堝１０３の側壁温度と、坩堝１０３から結晶１１３へのＳｉＯの流れに影響する。特に、カスプ位置を融液ライン１１１の下に維持することにより、酸素濃度の低減を助ける。
【００４１】
図１２は、融液ライン１１１の下方にｍｍで示すカスプ位置と酸素濃度のモデル予想を示すグラフである。グラフは、カスプ位置を、融液ライン１１１の下方に下げるほど酸素濃度が減ることを示す。この具体例では、カスプ位置は、融液ライン１１１の下方に約１０ｍｍから４０ｍｍまでの範囲に、特に融液ライン１１１の下方に、約２５ｍｍから３５ｍｍの範囲に、更には約３０ｍｍに配置される。
【００４２】
条件（即ち、加熱電力、坩堝回転、磁界強度、種引き上げ、融液と反射板との距離、不活性ガス流れ、不活性ガス圧力、種回転、およびカスプ位置）を制御することにより、複数のプロセスパラメータ（即ち、坩堝の側壁温度、坩堝から単結晶へのＳｉＯの流れ、および融液からのＳｉＯの蒸発）が調整され、低酸素濃度のシリコンインゴットを製造する。例えば、ここに記載される方法は、５ｐｐｍａより少ない酸素濃度を有する３００ｍｍのシリコンインゴットの作製を可能にする。
【００４３】
ここに記載された装置と方法を用いて形成されたシリコンインゴットから切り出されたウエハは、様々な応用に使用できる。例えば、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）、高品質ラジオ周波数（ＲＦ）、高抵抗率シリコン・オン・インシュレータ（ＨＲ−ＳＯＩ）、および電荷トラップ層ＳＯＩ（ＣＴＬ−ＳＯＩ）応用は、高抵抗率を達成し、ｐ−ｎ接合の形成を避けるために、一般に低酸素濃度を必要とする。このように、ここに記載された方法を用いて、ＩＧＢＴ応用のために作製されたウエハは、３０から３００オームセンチメートル（Ｏｈｍ−ｃｍ）のＮ型抵抗率、または７５０Ｏｈｍ−ｃｍより大きいＮ／Ｐ型抵抗率を有する。更に、ここに記載された方法を用いて、ＲＦ、ＨＲ−ＳＯＩ、および／またはＣＴＬ−ＳＯＩ応用のために作製したウエハは、７５０Ｏｈｍ−ｃｍより大きなＰ型製品でも良い。幾つかの具体例では、製造されたウエハは、ハンドルウエハとして使用される。
【００４４】
ここで記載された方法を用いて作製したＰ型ウエハのために、ホウ素、アルミニウム、ゲルマニウム、および／またはインジウムが、多数キャリアとして使用されても良く、赤リン、リン、砒素および／またはアンチモンが、少数キャリアとして使用されても良い。ここで記載された方法を用いて作製したＮ型ウエハのために、赤リン、リン、砒素および／またはアンチモンが、多数キャリアとして使用されても良く、ホウ素、アルミニウム、ゲルマニウム、および／またはインジウムが少数キャリアとして使用されても良い。
【００４５】
比較的低いＯｉにより、機械的強度および滑り特性を改良するために、ここで記載された方法を用いて作製したウエハは、（例えば、インゴットを形成する単結晶にドーピングすることにより）窒素または炭素を同時に注入しても良い。例えば、窒素濃度は、０と８ｅ１５原子数毎立方センチメータとの間で変化しても良く、炭素濃度は、０．０と２．０ｐｐｍａとの間で変化しても良い。
【００４６】
ここで記載された方法の具体例は、従来の方法や装置に比較して優れた結果を得る。例えば、ここの記載された方法は、少なくとも公知の方法より低い酸素濃度を有するシリコンインゴットの作製を促進する。更に、少なくとも幾つかの公知の方法とは異なり、ここに記載された方法は、１５０ｍｍより大きい直径を有するインゴットの作製に使用される。
【００４７】
本発明またはその具体例の要素を紹介する場合、冠詞「１つの（ａ）」、「１つの（ａｎ）」、「その（ｔｈｅ）」、および「該（ｓａｉｄ）」は、１またはそれ以上の要素があることを意味する。「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」および「有する（ｈａｖｉｎｇ）」の用語は包括的であることを意図し、列挙された要素の他に追加の要素があっても良いことを意味する。
【００４８】
様々な変形が、本発明の範囲から離れることなく行うことができるため、上記記載に含まれ、添付の図面に示された全ての問題は、例示的と解釈され、限定するものではないことを意図する。
【図１】
2019031436.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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【図８Ａ】
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【図８Ｂ】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【手続補正書】
【提出日】平成30年10月18日(2018.10.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコンインゴットを作製するための方法であって、
真空チャンバに含まれる坩堝中で多結晶シリコンを溶融させて融液を形成する工程と、
真空チャンバの中にカスプ磁場を形成する工程と、
種結晶を融液に浸漬する工程と、
融液から種結晶を引き出して、シリコンインゴットを形成する単結晶を引っ張る工程とであって、シリコンインゴットは、約１５０ｍｍより大きな直径を有する工程と、
シリコンインゴットが約５ｐｐｍａより低い酸素濃度を有するように、複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程であって、複数のプロセスパラメータは、坩堝の側壁温度、坩堝から単結晶への一酸化ケイ素（ＳｉＯ）の移動、および融液からのＳｉＯの蒸発速度を含む工程と、を含み、
複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、融液と反射板との間の距離を約６０ｍｍから８０ｍｍの間の範囲に維持する工程であり、
シリコンインゴットは、約１５０ｍｍから４６０ｍｍまでの範囲の直径を有する方法。
【請求項２】
シリコンインゴットは、約３００ｍｍの直径を有する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、坩堝の下に配置されるヒータを操作する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項４】
複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、約１．３ｒｐｍから２．２ｒｐｍまでの範囲の速度で坩堝を回転する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項５】
カスプ磁場を形成する工程は、融液−固体界面における単結晶のエッジにおいて約０．０２から０．０５テスラまでの範囲の磁界強度で、坩堝の壁において約０．０５から０．１２テスラまでの範囲の磁界強度を有するカスプ磁場を形成する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項６】
複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、約１００ｓｌｐｍから１５０ｓｌｐｍまでの範囲の流速で、真空チャンバを通ってアルゴンガスを流す工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項７】
複数のプロセスパラメータを同時に調整する工程は、約１０ｔｏｒｒから３０ｔｏｒｒまでの範囲の圧力で、真空チャンバを通ってアルゴンガスを流す工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項８】
測定された欠陥は、６０ｎｍより小さいサイズを有する欠陥を４００より少なく含み、６０から９０ｎｍまでのサイズを有する欠陥を１００より少なく含み、９０から１２０ｎｍまでのサイズを有する欠陥を１００より少なく含む請求項１に記載の方法。
【請求項９】
更に、窒素濃度が０原子／ｃｍ３から８ｅ１５原子／ｃｍ３までの範囲内となるように、窒素を用いて単結晶をドーピングする工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
ウエハは、３０ｏｈｍ−ｃｍから３００ｏｈｍ−ｃｍまでのＮ型の抵抗率を有し、ＩＧＢＴ応用に使用するのに適した請求項１に記載の方法を用いて作製したウエハ。
【請求項１１】
ウエハは、７５０ｏｈｍ−ｃｍより大きいＮ／Ｐ型の抵抗率を有し、ＩＧＢＴ応用に使用するのに適した請求項１に記載の方法を用いて作製したウエハ。
【請求項１２】
ウエハは、７５０ｏｈｍ−ｃｍより大きいＰ型の抵抗率を有し、ＲＦ、ＨＲ−ＳＯＩ、およびＣＴＬ−ＳＯＩ応用に使用するのに適した請求項１に記載の方法を用いて作製したウエハ。
【請求項１３】
ウエハは、ハンドルウエハである請求項１に記載の方法を用いて作製したウエハ。
【請求項１４】
ウエハは、ホウ素、アルミニウム、ゲルマニウム、およびインジウムの少なくとも１つを多数キャリアとして有し、赤リン、リン、砒素、およびアンチモンの少なくとも１つを少数キャリアとして有するＰ型製品である請求項１に記載の方法を用いて作製したウエハ。
【請求項１５】
ウエハは、赤リン、リン、砒素、およびアンチモンの少なくとも１つを多数キャリアとして有し、ホウ素、アルミニウム、ゲルマニウム、およびインジウムの少なくとも１つを少数キャリアとして有するＮ型の製品である請求項１に記載の方法を用いて作製したウエハ。
【外国語明細書】
2019031436000001.pdf