(57)【要約】【課題】比較的簡単な方法で、セルロースナノファイバーを熱可塑性樹脂中に高度に分散させることができる熱可塑性樹脂組成物の製造方法を提供すること。【解決手段】セルロースナノファイバーの水分散体と、疎水性粒子とを攪拌混合して、前記水分散体と、その表面に配置された前記疎水性粒子とを含む粉状体を得る工程と、前記粉状体と、熱可塑性樹脂とを溶融混練して、熱可塑性樹脂組成物を得る工程とを含む、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。【選択図】図１
2019026696.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セルロースナノファイバーの水分散体と、疎水性粒子とを攪拌混合して、前記水分散体と、その表面に配置された前記疎水性粒子とを含む粉状体を得る工程と、
前記粉状体と、熱可塑性樹脂とを溶融混練して、熱可塑性樹脂組成物を得る工程と
を含む、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
【請求項２】
前記疎水性粒子は、疎水性シリカ粒子である、請求項１に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
【請求項３】
前記粉状体の平均粒子径は、１〜１０００μｍである、請求項１または２に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
【請求項４】
前記粉状体と前記熱可塑性樹脂の混合比は、前記セルロースナノファイバー：前記熱可塑性樹脂＝０．１：１００〜２０：１００（質量比）となるように調整される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載の製造方法で熱可塑性樹脂組成物を得る工程と、
前記熱可塑性樹脂組成物を成形して、成形体を得る工程と
を含む、成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱可塑性樹脂組成物の製造方法および成形体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、熱可塑性樹脂の補強材としては、炭素繊維やガラス繊維などが用いられている。しかしながら、炭素繊維は燃え難く、ガラス繊維は燃えないため、いずれも焼却時に灰として残存しやすい。それにより、灰による炉内配管閉塞や埋立て処理などの廃棄上の問題を有している。
【０００３】
これに対し、セルロースナノファイバーなどの植物繊維は、焼却時に灰としてほとんど残らないため、上記のような廃棄上の問題を有しない。したがって、セルロースナノファイバーなどの植物繊維を、熱可塑性樹脂の補強材として用いることが検討されている。
【０００４】
特許文献１には、リグニンを含むパルプ繊維を微細化処理して得られるセルロースナノファイバーの水分散体と、熱可塑性樹脂とを混合しながら乾燥処理する工程と、得られた混合物を、ニーダーなどで固相せん断処理する工程と、得られた固相せん断物に相溶化剤をさらに添加して溶融混練処理する工程とを含む熱可塑性樹脂組成物の製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１６−９４５４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に示される方法では、セルロースナノファイバーの原料としてリグニンを含むパルプ繊維を用いる必要があるため、使用できる材料に制限がある。また、セルロースナノファイバーの水分散体と熱可塑性樹脂とを混合しながら乾燥・固相せん断処理する必要があるため、製造工程が複雑化しやすい。
【０００７】
一方で、セルロースナノファイバーの水分散体を、熱可塑性樹脂と直接、溶融混練すると、セルロースナノファイバーの水分散体が、比較的大きな塊状となりやすく、熱可塑性樹脂中に分散または拡散しにくい。さらに、セルロースナノファイバーの水分散体中の水分が、溶融混練時の熱により蒸発しやすく、セルロースナノファイバーが凝集しやすい。したがって、得られる熱可塑性樹脂組成物のセルロースナノファイバーの分散性が低くなりやすい。
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、比較的簡単な方法で、セルロースナノファイバーを熱可塑性樹脂中に高度に分散させることができる熱可塑性樹脂組成物の製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、本発明の熱可塑性樹脂組成物の製造方法を用いた成形体の製造方法を提供することも目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の熱可塑性樹脂組成物の製造方法は、セルロースナノファイバーの水分散体と、疎水性粒子とを攪拌混合して、前記水分散体と、その表面に配置された前記疎水性粒子とを含む粉状体を得る工程と、前記粉状体と、熱可塑性樹脂とを溶融混練して、熱可塑性樹脂組成物を得る工程とを含む、構成を採る。
【００１０】
本発明の成形体の製造方法は、本発明に係る熱可塑性樹脂組成物の製造方法で熱可塑性樹脂組成物を得る工程と、前記熱可塑性樹脂組成物を成形して、成形体を得る工程とを含む、構成を採る。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、比較的簡単な方法で、セルロースナノファイバーを熱可塑性樹脂中に高度に分散させることができる熱可塑性樹脂組成物の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１ＡおよびＢは、実施例１で得られたペレット状の熱可塑性樹脂組成物の加熱前後の写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
１．熱可塑性樹脂組成物の製造方法
本発明の熱可塑性樹脂組成物の製造方法は、１）セルロースナノファイバーの水分散体と、疎水性粒子とを攪拌混合して、粉状体を得る工程と、２）粉状体と、熱可塑性樹脂とを溶融混練して、熱可塑性樹脂組成物を得る工程とを含む。
【００１４】
１）の工程について
セルロースナノファイバーの水分散体と、疎水性粒子とを攪拌混合して、粉状体を得る。
【００１５】
（セルロースナノファイバーの水分散体）
セルロースナノファイバーの水分散体は、セルロースナノファイバーと、水系媒体とを含む。
【００１６】
セルロースナノファイバーは、セルロースまたはセルロース誘導体からなる繊維である。セルロースナノファイバーは強い水和性を有することから、水系媒体中で水和することで、安定的に分散状態を維持しうる。
【００１７】
セルロースナノファイバーの平均繊維径は、４〜２０００ｎｍであることが好ましく、２０〜５００ｎｍであることがより好ましく、１５０〜４５０ｎｍであることがさらに好ましい。平均繊維径が４ｎｍ以上であると、繊維自体の強度が高いため、熱可塑性樹脂組成物の成形体の機械的強度を高めやすい。平均繊維径が２０００ｎｍ以下であると、繊維を分散させやすいため、熱可塑性樹脂組成物の成形体の機械的強度を高めやすい。
【００１８】
セルロースナノファイバーの平均繊維長は、１〜５０００μｍであることが好ましく、２〜４０００μｍであることがより好ましく、３〜３０００μｍであることがさらに好ましい。平均繊維長が１μｍ以上であると、セルロースナノファイバー自体の強度が高いため、熱可塑性樹脂組成物の成形体の機械的強度を高めやすく、５０００μｍ以下であると、セルロースナノファイバーを分散させやすいため、熱可塑性樹脂組成物の成形体の機械的強度を高めやすい。
【００１９】
セルロースナノファイバーの平均繊維径および平均繊維長は、以下の方法で測定することができる。すなわち、固形分濃度０．０５〜０．１質量％のセルロースナノファイバーの水分散体を調製する。得られた水分散体を、親水化処理済みのカーボン膜被覆グリッド上に塗布した後、乾燥させて、試料とする。そして、５０００〜５００００倍の倍率で透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）による観察を行う。そして、得られた画像１枚当たり任意の２０本の繊維の繊維径および繊維長を目視で読み取る。同様の操作を、最低３枚の画像について行い、得られた繊維径および繊維長の平均値を、それぞれ平均繊維径および平均繊維長とする。なお、セルロースナノファイバーが比較的大きな繊維径の繊維を含む場合、ガラス上に塗布した後、乾燥させた試料を用いて走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察を行ってもよい。
【００２０】
セルロースナノファイバーの含有量（水分散体の固形分濃度）は、水分散体の全質量に対して１〜５０質量％であることが好ましく、１．５〜４０質量％であることがより好ましく、２〜３０質量％であることがさらに好ましい。
【００２１】
水系媒体は、水、または水と水溶性有機溶剤の混合液でありうる。水溶性有機溶剤の例には、炭素原子数３以下の低級アルコール類が含まれる。
【００２２】
セルロースナノファイバーの水分散体は、パルプ繊維を微細化処理（解繊処理）した後、水系媒体中に分散させるか、またはパルプ繊維を水系媒体中に分散させた後、微細化処理して得ることができる。
【００２３】
微細化処理する手段の例には、高速回転下でのホモミキサー、高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザー、超音波分散処理機、ビーター、ディスク型レファイナー、コニカル型レファイナー、ダブルディスク型レファイナー、グラインダーなどが含まれる。
【００２４】
（疎水性粒子）
疎水性粒子は、ポリアミド、ポリエチレン、ポリメタクリル酸メチル、ポリスチレン、スチレンとアクリル酸の共重合体などの樹脂粒子、またはシリカ、タルク、カオリン、雲母、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウムなどの無機粒子を疎水化処理したもの（疎水化処理された無機粒子）でありうる。
【００２５】
疎水化処理の例には、アルキルシラン（例えばトリメチルシラン、オクチルシラン）、アルキルハロゲノシラン（例えばトリメチルクロロシラン、ジメチルジクロロシラン）、アルキルアルコキシシラン（例えばトリメチルエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン）、アルキルジシラザン（例えばヘキサメチルジシラザン）などの有機ケイ素化合物、シリコーンオイル（例えばジメチルシリコーンオイル）、シランカップリング剤、チタネート系カップリング剤などによる処理が含まれる。つまり、疎水化処理された無機粒子は、粒子表面に、アルキルシリル基（例えばトリメチルシリル基、ジメチルシリル基、オクチルシリル基）やシロキサン結合を有する基（例えばジメチルポリシロキサン基）などの疎水基を有する。
【００２６】
中でも、疎水性粒子は、疎水化処理された無機粒子であることが好ましく、疎水化処理されたシリカ粒子（疎水性シリカ粒子）であることがより好ましい。
【００２７】
疎水化処理された無機粒子の炭素含有率は、粒子の全質量に対して０．５〜５質量％であることが好ましく、２〜４質量％であることがより好ましい。炭素含有率が前述の範囲内であると、水分散体との親和性を適切な範囲に調整しやすいので、水分散体の表面を疎水性粒子で覆う構造を採りやすい。疎水性粒子の炭素含有率は、例えば、元素分析により測定することができる。
【００２８】
疎水性粒子の平均粒子径は、５０ｎｍ以下であることが好ましく、１０〜３０ｎｍであることがより好ましい。疎水性粒子の平均粒子径は、例えばＪＩＳ  Ｚ８８２５に記載のレーザー回折法により測定することができる。
【００２９】
疎水性粒子の比表面積は、５０ｍ２／ｇ以上であることが好ましく、６０〜１０００ｍ２／ｇであることがより好ましい。疎水性粒子の比表面積は、例えばＪＩＳ  Ｚ８８３０に記載のＢＥＴ法により測定することができる。
【００３０】
（攪拌混合）
そして、セルロースナノファイバーの水分散体と、疎水性粒子とを容器内に投入して、高速で攪拌混合する。それにより、セルロースナノファイバーの水分散体を微小水滴化させるとともに、微小水滴化したセルロースナノファイバーの水分散体の表面に疎水性粒子を配置（または付着）させて、粉状体とする。
【００３１】
攪拌混合は、微小水滴化した水分散体の表面に疎水性粒子が配置されるような条件で行えばよい。例えば、攪拌力が強すぎたり、攪拌時間が長すぎたりすると、粉状体になりにくいことがあるため、攪拌力や攪拌時間は、適度な強さまたは長さに設定されることが好ましい。具体的には、線速度（または周速度）は、１００ｍ／ｓｅｃ以下であることが好ましく、０．１〜５０ｍ／ｓｅｃであることがより好ましい。
【００３２】
攪拌混合する手段の例には、ホモジナイザー、ロッキングミキサー（解砕羽根なしの回転揺動型混合機）、解砕機能付ロッキングミキサー（解砕羽根ありの回転揺動型混合機）、シェーカー、Ｖ型混合機、気流攪拌型混合機、水平円筒型混合機、二重円錐型混合機、リボン型混合機、高速流動型混合機などが含まれる。中でも、解砕機能付ロッキングミキサー、シェーカーが好ましい。これらの装置を用いることで、解砕羽根や掻上板などの付属部材により、容器内に乱流が引き起こされ、内容物が容器内壁や上記部材に衝突して跳ね返って水分散体が微小水滴化されるとともに、水滴同士が衝突してさらに微小化されると考えられる。
【００３３】
また、攪拌混合に用いられる容器は、容器内面が疎水性の材料（例えばテフロン（登録商標）、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレートなどの樹脂）で構成されていることが好ましい。このように、疎水性空間内で攪拌混合することにより、攪拌混合時に、水分散体によって容器内面の濡れ性が高まることに起因する離水を防止し、攪拌混合力を高め、十分に粉状化することができる。
【００３４】
疎水性粒子と水分散体の混合比は、疎水性粒子：水分散体＝１：１００〜２０：１００（質量比）であることが好ましく、１：１００〜６：１００（質量比）であることがより好ましい。疎水性粒子の混合比が一定以上であると、水分散体の表面を十分に被覆して粉状体化しやすい。疎水性粒子の混合比が一定以下であると、余分な疎水性粒子を少なくできるので、取り扱い性に優れる。
【００３５】
（粉状体）
得られる粉状体は、微小水滴化された水分散体と、その表面に配置された疎水性粒子とを含む。なお、微小水滴化された水分散体の表面の一部は、疎水性粒子で被覆されていなくてもよい。
【００３６】
粉状体が、微小水滴化された水分散体と、その表面に配置された疎水性粒子とを含む構造を有するかどうかは、例えば以下の方法で確認することができる。すなわち、粉状体を容器内に投入し、周速度０．０５〜０．５０ｍ／ｓｅｃの条件で攪拌した際に、液状化するかどうかを観察する。液状化すれば、粉状体が、微小水滴化された水分散体と、その表面に配置された疎水性粒子とを含む構造を有するものと判断することができる。
【００３７】
粉状体の平均粒子径は、１〜１０００μｍであることが好ましく、１〜３００μｍであることがより好ましい。粉状体の平均粒子径が１０００μｍ以下であると、水分散体の表面に疎水性粒子が均一に配置した粉状体が得られやすいだけでなく、後述する溶融混練工程において、熱可塑性樹脂との分散性を高めやすい。粉状体の平均粒子径は、光学顕微鏡により任意の２０個の粒子径をそれぞれ読み取り、それらの平均値として測定することができる。
【００３８】
粉状体の平均粒子径は、例えば線速度や攪拌時間などの攪拌混合条件によって調整することができる。
【００３９】
２）の工程について
得られた粉状体と、熱可塑性樹脂とを溶融混練して、熱可塑性樹脂組成物を得る。
【００４０】
（熱可塑性樹脂）
熱可塑性樹脂の例には、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系樹脂、ポリカプロラクトン、ポリエチレンテレフタレート、生分解性ポリエステル系樹脂（例えばヒドロキシカルボン酸系脂肪族ポリエステル、カプロラクトン系脂肪族ポリエステル、二塩基酸ポリエステル）などのポリエステル系樹脂、ポリメチルメタクリレートなどのアクリル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアセタール系樹脂などが含まれる。中でも、ポリオレフィン系樹脂やポリエステル系樹脂が好ましく、ポリエチレンやプロピレン、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン、ポリエチレンテレフタレート、生分解性ポリエステル系樹脂がより好ましい。熱可塑性樹脂は、一種類だけ含まれてもよいし、二種類以上が含まれてもよい。
【００４１】
粉状体と熱可塑性樹脂との混合比は、セルロースナノファイバー：熱可塑性樹脂＝０．１：１００〜２０：１００（質量比）となるように調整されることが好ましく、０．５：１００〜１０：１００（質量比）となるように調整されることがより好ましく、１：１００〜５：１００（質量比）となるように調整されることがさらに好ましい。セルロースナノファイバーの混合比が一定以上であると、得られる熱可塑性樹脂組成物の成形体の機械的強度を高めやすく、一定以下であると、熱可塑性樹脂の特性が損なわれにくい。
【００４２】
（他の成分）
得られた粉状体と、熱可塑性樹脂に加えて、必要に応じて無機充填材や各種添加剤などの他の成分をさらに添加してもよい。
【００４３】
無機充填材の例には、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、珪酸ジルコニウム、酸化鉄、酸化チタン、窒化チタン、酸化アルミニウム（アルミナ）、水酸化アルミニウム、酸化亜鉛、二酸化ケイ素、チタン酸カリウム、カオリン、タルク、ガラスビーズ、セリサイト、活性白土、ベントナイト、窒化アルミニウム、窒化ケイ素などが含まれる。無機充填材は、一種類だけ含まれてもよいし、二種類以上が含まれてもよい。
【００４４】
添加剤の例には、帯電防止剤、難燃剤、抗菌剤、着色剤、ラジカル捕捉剤、発泡剤などが含まれる。
【００４５】
他の成分の合計添加量は、得られる熱可塑性樹脂組成物の全質量に対して１０質量％以下となるような量であることが好ましい。
【００４６】
（溶融混練）
溶融混練の温度は、熱可塑性樹脂のガラス転移点以上溶融点以下であり、熱可塑性樹脂の種類によって異なるが、例えば８０〜２００℃であることが好ましく、９０〜１８０℃であることがより好ましい。溶融混練の時間は、例えば１〜１８０分とすることが好ましく、２〜１００分とすることがより好ましい。
【００４７】
溶融混練する手段の例には、単軸または二軸以上の多軸混練機、ミキシングロール、ニーダー、ロールミル、バンバリーミキサー、スクリュープレス、ディスパーザーなどが含まれる。
【００４８】
（熱可塑性樹脂組成物）
得られた熱可塑性樹脂組成物は、熱可塑性樹脂と、それに分散したセルロースナノファイバーとを含む。熱可塑性樹脂組成物は、例えばペレット状に造粒されたものであってもよいし、粉状に粉砕されたものであってもよい。
【００４９】
（効果）
以上、説明したように、本発明では、セルロースナノファイバーの水分散体の表面に疎水性粒子が配置した粉状体と、熱可塑性樹脂とを溶融混練する。それにより、セルロースナノファイバーが熱可塑性樹脂中に良好に分散した熱可塑性樹脂組成物を得ることができる。この理由は明らかではないが、以下のように考えられる。
【００５０】
従来のように、セルロースナノファイバーの水分散体（ゲル状体）と、熱可塑性樹脂とを直接、溶融混練すると、セルロースナノファイバーの水分散体が比較的大きな塊状となりやすく、分散または拡散しにくい。また、セルロースナノファイバーの水分散体が分散または拡散しないうちに、当該水分散体中の水分が溶融混練時の熱によって蒸発しやすいため、セルロースナノファイバーが凝集しやすい。その結果、セルロースナノファイバーを良好に分散させることができない。
【００５１】
これに対して、本発明の熱可塑性樹脂組成物の製造方法では、セルロースナノファイバーの水分散体の表面を疎水性粒子で被覆した粉状体と、熱可塑性樹脂とを溶融混練する。このような粉状体は、ゲル状体とは異なり、細かく分散または拡散しやすい。また、セルロースナノファイバーの水分散体が疎水性粒子で覆われているので、粉状体が分散または拡散しないうちに、粉状体に含まれる水分が蒸発するのを抑制できる。つまり、粉状体が十分に分散または拡散した後で、粉状体に含まれる水分を蒸発させることができる。その結果、セルロースナノファイバーの凝集を抑制でき、良好に分散させることができる。
【００５２】
本発明の熱可塑性樹脂組成物の製造方法で得られた熱可塑性樹脂組成物は、所望の形状に成形されて、成形体として用いることができる。得られた熱可塑性樹脂組成物は、セルロースナノファイバーの分散性に優れることから、その成形体は高い機械的強度を有しうる。
【００５３】
２．成形体の製造方法
本発明の成形体の製造方法は、本発明の熱可塑性樹脂組成物の製造方法で得られた熱可塑性樹脂組成物を成形して、成形体を得る工程を含む。成形工程は、前述の溶融混練工程の後、連続的に行ってもよいし、溶融混練工程の後、一旦冷却してペレット状の熱可塑性樹脂組成物を得た後、当該ペレット状の熱可塑性樹脂組成物を再度溶融して行ってもよい。
【００５４】
成形体の形状は、用途に応じて設定されればよく、例えばフィルム状でありうる。
【００５５】
成形方法は、圧縮成形法、射出成形法、押出成形法、中空成形法、ブロー成形法などの公知の成形方法でありうる。
【００５６】
成形体は、高い機械的強度が求められる種々の用途、例えば農業機器用部材や自動車用部材、電化製品用部材などとして用いることができる。
【実施例】
【００５７】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５８】
［実施例１］
（粉状体の作製）
セルロースナノファイバーの水分散体（第一製薬社製、レオクリスタＩ−２ＳＰ、セルロースナノファイバーの含有量２質量％）９５質量部と、疎水性フュームドシリカ粒子（日本アエロジル社製、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標） Ｒ８２００、トリメチルシリル基を有するシリカ粒子、平均粒子径：１２ｎｍ、比表面積：１６０±２５ｍ２／ｇ、炭素含有率：２〜４質量％）５質量部とを、回転式攪拌機を用いて、Φ５０ｍｍ、２枚羽根のスクリューを用いて回転数２００ｒｐｍの条件（周速度０．５２３ｍ／ｓｅｃ）で攪拌混合して、粉状体を得た。得られた粉状体の任意の２０個の粒子径を、光学顕微鏡で測定し、これらの測定結果から平均粒子径を算出した結果、平均粒子径は２５０μｍであった。
【００５９】
（熱可塑性樹脂組成物の作製）
得られた粉状体５質量部と、熱可塑性樹脂としてポリエチレン（三井化学株式会社製タフマーＡ４０８５Ｓ）９５質量部（セルロースナノファイバー：熱可塑性樹脂＝０．１：１００（質量比）に相当）とを、二軸押出機にて、９０℃で溶融混錬した。次いで、溶融状態の熱可塑性樹脂組成物をストランド状に押出し、水槽で冷却した。その後、ペレタイザーでストランドを引き取り、カットして、ペレット状の熱可塑性樹脂組成物を得た。
【００６０】
［比較例１］
粉状体の代わりに、セルロースナノファイバーの水分散体（第一製薬社製、レオクリスタＩ−２ＳＰ）を用い、かつその添加量をとした以外は実施例１と同様にしてペレット状の熱可塑性樹脂組成物を得た。
【００６１】
（評価）
１）初期
得られたペレット状の熱可塑性樹脂組成物を目視観察した。そして、ペレット状の熱可塑性樹脂組成物が無色透明であれば、セルロースナノファイバーの分散性が高いと判断し、白濁していれば、セルロースナノファイバーの分散性が低いと判断した。
【００６２】
２）加熱後
得られたペレット状の熱可塑性樹脂組成物が無色透明である場合について、セルロースナノファイバーが含まれているかどうかを、以下の方法で確認した。すなわち、ペレット状の熱可塑性樹脂組成物を１５０℃で１０分間加熱した。その後、得られたペレット状の熱可塑性樹脂組成物を目視観察し、変色の有無を評価した。変色があれば、ペレット中にセルロースナノファイバーが含まれていると判断した。
【００６３】
実施例１および比較例１の評価結果を、表１に示す。また、実施例１で得られたペレット状の熱可塑性樹脂組成物の加熱前の写真を図１Ａに示し、加熱後の写真を図１Ｂに示す。
【００６４】
【表１】
2019026696.tif 000003
【００６５】
表１に示されるように、実施例１で得られた加熱前のペレットは無色透明であることから、セルロースナノファイバーが高度に分散していることがわかる。また、実施例１で得られたペレットは、加熱後の変色があることから、セルロースナノファイバーが含まれていることもわかる。
【００６６】
これに対して、比較例１で得られた加熱前のペレットでは、セルロースナノファイバーの凝集体の塊が樹脂中に点在し、セルロースナノファイバーがほとんど分散していないことがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
本発明の熱可塑性樹脂組成物の製造方法は、例えば農業機器用部材や自動車用部材、電化製品用部材などを得るため成形材料の製造方法として有用である。
【図１】
2019026696.tif 000004