(57)【要約】 【課題】  装置メンテナンスを行った後の再稼働時であっても、製品の特性バラツキを低減したまま、生産性を向上できる堆積膜形成方法を提供する。【解決手段】減圧可能な反応容器を用いて堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、  前記堆積膜の形成を休止し、前記反応容器の大気開放を開始した後、前記反応容器の中の汚染物質の量が飽和する前に前記大気開放を終了し、前記大気開放を開始してから前記大気開放を終了するまでの大気開放時間に応じて予め定めた堆積膜形成条件を、再稼働時の堆積膜形成条件とする。【選択図】  図４
2019189892.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧可能な反応容器を用いて堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
前記堆積膜の形成を休止し、前記反応容器の大気開放を開始した後、前記反応容器の中の汚染物質の量が飽和する前に前記大気開放を終了し、前記大気開放を開始してから前記大気開放を終了するまでの大気開放時間に応じて予め定めた堆積膜形成条件を、再稼働時の堆積膜形成条件とすることを特徴とする堆積膜形成方法。
【請求項２】
再稼働時の１ロット目の堆積膜形成条件のみを、前記大気開放時間に応じて予め定めた堆積膜形成条件とする、請求項１に記載の堆積膜形成方法。
【請求項３】
前記堆積膜の形成は、真空を保った状態で繰り返し行う処理である請求項１または２に記載の堆積膜形成方法。
【請求項４】
前記堆積膜形成方法は基体の上にドーパント原子を有するアモルファスシリコン堆積膜を形成する堆積膜形成方法であって、
前記大気開放時間に応じて予め定めた堆積膜形成条件は、前記大気開放時間に応じて前記反応容器の中に取り込まれた汚染物質の量に対応して、少なくともドーパント原子の供給量を増やした堆積膜形成条件である請求項１〜３のいずれか１項に記載の堆積膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、減圧可能な反応容器を用いて実施される堆積膜形成方法に関し、特に、反応容器内の中を大気開放した後、堆積膜を形成するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、堆積膜形成方法の１種として、原料ガスをＲＦグロー放電などの方法によって分解し、基体の上に蒸着させて堆積膜を形成する方法が知られている。この堆積膜形成方法を、以下「真空蒸着法」ともいう。真空蒸着法は、例えば、アルミニウム製の基体（導電性基体）の上にアモルファスシリコン（以下、「ａ−Ｓｉ」とも記す。）堆積膜を形成してなる電子写真感光体の製造に利用されている。
また、真空蒸着法では、特性向上や制御の観点から放電空間内の真空度をより高真空とすることで堆積膜中へのコンタミネーションが少ない堆積膜を得る手法が一般的に行われている。コンタミネーションとは、意図しない有機物や無機物の汚染物質が堆積膜の中へ混入することである。
そのため、堆積膜中へのコンタミネーションをより少なくするには、反応容器の中において、原料ガス以外のコンタミネーションの原因となる汚染物質を低減する必要がある。そのため、反応容器の中の汚染物質管理が非常に重要となる。
【０００３】
例えば、堆積膜形成装置の装置メンテナンスにより反応容器の中を大気開放した時には、反応容器を構成する部材に水分が吸着してしまい、反応容器の中の汚染物質の量が多くなってしまう。そのため、装置メンテナンスをした後の再稼働時には、反応容器の中を長時間真空排気する以外に汚染物質を低減する対策が行われている。
例えば、反応容器の中の汚染物質の量がほぼ飽和するまで反応容器を大気開放した後、ほぼ飽和した汚染物質の量に対応して予め定めた堆積膜形成条件を、再稼働時の堆積膜形成条件とする技術が開示されている。（特許文献１参照）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−１７５１０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
前記した従来技術によれば、反応容器の中の汚染物質による影響を低減することが可能となり、装置メンテナンスをした後の再稼働時に１ロット目から良好な堆積膜特性を有する製品を得ることが可能となる。
しかしながら、従来技術では再稼働時の堆積膜特性を安定して再現させるために汚染物質の量がほぼ飽和するまで長時間に亘って反応容器を大気開放する必要があり、生産性向上の余地が残されていた。
【０００６】
例えば、装置メンテナンスの中には軽微な段取り換えや炉内清掃なども含まれており、そのような場合でも従来技術では、汚染物質の量がほぼ飽和するまで長時間に亘って反応容器を大気開放する必要があった。
本発明は、上記のような従来技術に鑑みてなされたものであり、短時間の大気開放後の再稼働時であっても、製品の特性バラツキを低減したまま、生産性を向上した堆積膜形成方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明によれば、減圧可能な反応容器を用いて堆積膜を形成する堆積膜形成方法において、
前記堆積膜の形成を休止し、前記反応容器の大気開放を開始した後、前記反応容器の中の汚染物質の量が飽和する前に前記大気開放を終了し、前記大気開放を開始してから前記大気開放を終了するまでの大気開放時間に応じて予め定めた堆積膜形成条件を、再稼働時の堆積膜形成条件とする堆積膜形成方法が提供される。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、装置メンテナンスした後の再稼働時であっても、製品の特性バラツキを低減した状態で、生産性を向上した堆積膜形成方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明に係わる電子写真感光体の層構成の一例を示す断面図である。
【図２】本発明に係わる電子写真感光体の生産装置の概略断面図である。
【図３】本発明に係わる電子写真感光体用堆積膜装置の概略断面図である。
【図４】本発明に係わる電子写真感光体の生産工程サイクルを示したフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明者らは、鋭意検討を行った結果、短時間の大気開放においても特性バラツキの少ない製品を得るためには、反応容器の中の汚染物質の量に対応する堆積膜形成条件で作製することが重要であることを見出した。
具体的には、大気開放時間に応じた汚染物質の量に対応して予め堆積膜形成条件を定めておき、それを再稼働時の堆積膜形成条件とすることで、再稼働時の１ロット目から良好な堆積膜特性を有する製品を得ることが可能となる。
これにより、汚染物質の量がほぼ飽和するまで長時間反応容器を大気開放させる必要がなくなり、生産性を向上させることが可能となることを見出し、本発明に至った。
【００１１】
以下に、図面に基づいて本発明の効果について説明する。
従来から一般的に行われているａ−Ｓｉ電子写真感光体の生産は、図２に示すように減圧可能な搬送装置２５００を介して真空状態にある反応容器２３０２の中に円筒状基体２５０８が導入され、堆積膜の形成が行われる。その後、搬送装置２５００を介して反応容器２３０２から円筒状基体２５０８が取り出され、反応容器２３０２の中をクリーニングすることで１ロットの処理工程が終了する。そして、次のロットの円筒状基体２５０８が再び搬送装置２５００を介して反応容器２３０２の中へ導入される。
【００１２】
これら一連の工程は、反応容器２３０２の中を真空に保った状態で円筒状基体２５０８の出し入れおよび堆積膜形成が繰り返し行われる。これにより、反応容器２３０２の中の汚染物質の量の変動が低減され、堆積膜の中へ取り込まれる汚染物質の量も低減される。その結果、ロット毎の特性バラツキが低減され、製品の品質向上が達成される。
【００１３】
しかし、真空を保った状態で繰り返し処理生産を行うサイクルが装置のメンテナンス等により止まったり、大気開放させたりした場合、大気中の酸素や水分を吸着するため、反応容器の中の汚染物質の量が多くなってしまう。
そのため、装置のメンテナンス後の再稼働時に、繰り返し処理生産の時と同じ堆積膜形成条件で、１ロット目の堆積膜の形成を実施した場合には、反応容器の中の汚染物質の量が増加する影響を受けてしまう場合がある。その結果、所望の堆積膜特性を有する製品が得られなくなってしまう場合がある。
【００１４】
例えば、ａ−Ｓｉ堆積膜の形成では、膜特性向上の観点から帯電極性に対応したドーパント原子を微量添加する手法が行われているが、堆積膜の中に取り込まれた汚染物質の量が多い場合、ドーパントの効きが悪くなり特性のズレが発生してしまう。
しかし、堆積膜の中に取り込まれた汚染物質の量による特性のズレは、ドーパント原子を調整することで制御可能である。これは、堆積膜の中に汚染物質が取り込まれることにより膜の導電型が変化するのに対して、ドーパント原子を調整することでキヤリアの移動度を補償できるからである。
【００１５】
よって、堆積膜の中に取り込まれた汚染物質の量とドーパント原子の添加量との対応関係が非常に重要となる。汚染物質の量は反応容器の大気開放時間とほぼ比例関係がある。このため、大気開放時間とドーパント原子の添加量との対応関係を実験的にあらかじめ明確にしていれば、反応容器の大気開放時間が変化してもそれによる汚染物質の量に対応した堆積膜形成条件で所望の堆積膜特性の製品を作製することが可能となる。
【００１６】
そこで、本発明では、堆積膜の形成を休止し、前記反応容器を大気開放した後、反応容器の中の汚染物質の量が飽和する前に大気開放を終了し、大気開放時間に応じて予め定めた堆積膜形成条件を、再稼働時の堆積膜形成条件とする。このようにすることで、装置メンテナンスした後の再稼働時であっても、製品の特性バラツキを低減したまま、生産性を向上することが可能となる。
【００１７】
大気開放とは、例えば真空状態の反応容器の中に大気圧になるまで不活性ガスを導入した後に、反応容器の蓋を開けて反応容器の内部を大気に曝した状態にすることである。
本発明の大気開放時間に対応して予め定めた堆積膜形成条件とは、少なくともドーパント原子の供給量を増やすことである。
具体的には、正帯電用のａ−Ｓｉ電子写真感光体には、光導電層堆積膜形成に周期表第１３族原子を微量添加させており、この周期表第１３族原子の添加量を増やすことが、再稼働時の堆積膜形成条件として使用される。
次に、本発明の実施の一例であるアモルファスシリコン感光体の生産に関して説明する。
【００１８】
（本発明に係わる電子写真感光体の生産装置）
図２は電子写真感光体を繰り返し処理により生産する生産装置の一例を示す概略断面図である。図２に示す生産装置の構成は以下の通りである。この装置は大別すると、投入装置２１００、加熱装置２２００、堆積膜形成装置２３００、冷却及び排出装置２４００、これらの装置間で移動可能な搬送装置２５００から構成されている。
【００１９】
各装置の加熱容器２２０２、反応容器２３０２、冷却及び排出容器２４０２、搬送容器２５０２には容器の中を真空に排気するための排気ポンプ２２０５、２３０５、２４０５、２５０５、排気バルブ２２０３、２３０３、２４０３、２５０３、２５０９が設置される。各容器には接続可能な開閉ゲート２１０１、２２０１、２３０１、２４０１、２５０１が設置されている。
【００２０】
反応容器２３０２は、反応ガス流入バルブ２３０４、２３０６、高周波マッチングボックス及び高周波電源（図示せず）が接続されている。
こうした生産装置は、例えば以下のように使用される。
【００２１】
作業者が投入容器２１０２の中に円筒状基体２５０８を設置した後に、開閉ゲート２１０１と開閉ゲート２５０１とを接続し、チャッキング部材２５０７により投入容器２１０２の中の円筒状基体２５０８を搬送容器２５０２の中へ移送する。
【００２２】
その後、搬送容器２５０２の中が所定の真空度になるように排気バルブ２５０３及び排気ポンプ２５０５により排気する。一方、排気バルブ２２０３及び排気ポンプ２２０５により加熱容器２２０２の中も所定の真空度になるまで排気する。そして、開閉ゲート２２０１と開閉ゲート２５０１とを接続し、チャッキング部材２５０７により搬送容器２５０２の中の円筒状基体２５０８を予め真空保持した加熱容器２２０２の中へ移送する。円筒状基体２５０８は加熱容器２２０２の中で所定の温度に加熱される。
【００２３】
次に、開閉ゲート２２０１と開閉ゲート２５０１とを接続し、チャッキング部材２５０７により加熱容器２２０２の中の所定の温度に加熱された円筒状基体２５０８を搬送容器２５０２の中へ移送する。
【００２４】
次に、開閉ゲート２３０１と開閉ゲート２５０１とを接続し、排気バルブ２３０３及び排気ポンプ２３０５により予め真空保持された反応容器２３０２の中へ円筒状基体２５０８を移送する。
【００２５】
次に、反応容器２３０２の中で所定の手段により円筒状基体２５０８の上に堆積膜を形成する。
その後、堆積膜が形成された円筒状基体２５０８は、排気バルブ２４０３及び排気ポンプ２４０５により予め真空保持された冷却及び排出容器２４０２の中に移送され、所定の温度になるまで冷却される。
その後、リークバルブ２４０４からリーク用ガスを大気圧になるまで流し排出する。
【００２６】
また、堆積膜の形成が終了し、円筒状基体２５０８を反応容器２３０２から搬送容器２５０２へ移動した後、反応容器２３０２の内部は、ＣｌＦ３ガス等によりクリーニング処理される。
加熱容器２２０２と搬送容器２５０２との間での円筒状基体２５０８の受け渡しは、まず、搬送装置２５００が、加熱容器２２０２の上に移動し、開閉ゲート２５０１を、開閉ゲート２２０１に接続させる。
【００２７】
その後、排気ポンプ２５０５、排気バルブ２５０９にて開閉ゲート間を真空にする。尚、搬送容器２５０２の内部が所定の真空度で無い場合は、排気バルブ２５０３にて排気を行う。
開閉ゲート間が所定の真空度に到達した段階で、双方の開閉ゲートを開き、円筒状基体２５０８の受け渡しを行う。受け渡し終了後、双方の開閉ゲートは閉じられ、開閉ゲート間リークバルブ２５０４からリーク用ガスを流し、ゲート間を大気圧にする。その後、搬送容器２５０２の開閉ゲート２５０１は切り離され、搬送装置２５００は次工程へ移動する。
反応容器２３０２と搬送容器２５０２との間、冷却及び排出容器２４０２と搬送容器２５０２との間での円筒状基体２５０８の受け渡しも、同様に行う。
【００２８】
（本発明に係わる電子写真感光体用堆積膜形成装置）
図３に示す堆積膜形成装置の概略断面図を用いて堆積膜の形成方法について説明する。堆積膜形成装置は、プラズマ処理によって円筒状基体３０１に堆積膜を形成する装置である。円筒状電極３０２、絶縁体３０３、上壁３０４、開閉ゲート３０５、底壁３０６により、減圧可能な反応容器３００を形成している。
【００２９】
反応容器３００の内部には、加熱用ヒーター３０７が設けられていてもよい。加熱用ヒーター３０７は、真空中で使用可能なものであればどのようなものを用いてもよい。具体的には、シース状ヒーター、板状ヒーター、セラミックヒーター、カーボンヒーターの様な電気抵抗発熱体や、ハロゲンランプ、赤外線ランプの様な熱放射ランプや、液体、気体を熱媒とした熱交換手段が対象として挙げられる。
【００３０】
また、反応容器３００の内部には、反応容器３００の内部に原料ガスを導入するためのガス導入管３０８が設けられている。ガス導入管３０８は接続配管３０９を介して、原料ガスの流量を調整するためのマスフローコントローラ（不図示）を介在させたミキシング装置３１０と、原料ガス流入バルブ３１１からなるガス供給系に接続されている。堆積膜形成装置が備える排気系は、排気手段である真空ポンプユニット（不図示）が、排気配管３１２を介して、底壁３０６の排気口３１３に接続されている。排気配管３１２には、排気メインバルブ３１４が設けられている。また、反応容器３００には、その内部の圧力を測定する真空計３１５が取り付けられている。これらを用いて、反応容器３００の内部を、各工程に適した所定の圧力に維持することができる。真空ポンプユニットには、例えばロータリーポンプや、メカニカルブースターポンプを用いることができる。
【００３１】
円筒状電極３０２には、整合回路を有するマッチングボックス３１６を介して高周波電源３１７が電気的に接続されている。円筒状電極３０２の上下は、セラミックスからなる絶縁体３０３により上壁３０４および底壁３０６から電気的に絶縁されている。上壁３０４には反応容器３００の内部と外部とを連通させる開閉部である開閉ゲート３０５が設置されており、ここから反応容器３００の中に、円筒状基体３０１が搬入・設置・搬出される。
【００３２】
以下、図３、図４を用いて、電子写真感光体の製造方法の一例について説明する。
図４は、本発明に係わる電子写真感光体の生産工程サイクルを示したフローチャートである。
まず、不図示の排気手段により真空に排気された反応容器３００の中に、所定の温度に加熱された円筒状基体３０１を、搬送容器（図示せず）により開閉ゲート３０５を介して設置する（ステップＳ４１１）。
【００３３】
続いて加熱用ヒーター３０７により円筒状基体３０１の温度を２００℃〜５００℃の所望の温度に制御する。円筒状基体３０１が所望の温度になったところで、所望の原料ガスをガス導入管３０８を介して反応容器３００の中に導入する。次に、反応容器３００の内圧が安定したところで、高周波電源３１７を所望の電力に設定して例えば、１３．５６ＭＨｚの高周波電力を高周波マッチングボックス３１６を介して円筒状電極３０２に供給し高周波グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器３００の中に導入させた各原料ガスが分解され、円筒状基体３０１の上に所望のシリコン原子を主成分とする電荷注入阻止層、光導電層、表面層の各層を堆積させる（ステップＳ４１２）。
【００３４】
堆積膜の形成が終了した後、反応容器３００から円筒状基体３０１を取り出し（ステップＳ４１３）、クリーニング用の基体を設置し反応容器３００の中に残存する堆積膜やポリシランをクリーニングする（ステップＳ４１４）。
クリーニングは、例えば三フッ化塩素（ＣｌＦ３）ガスと不活性ガスの混合からなるクリーニングガスをガス導入管３０８を介して反応容器３００の中に導入する。次に、反応容器３００の内圧が安定したところで、高周波電源３１７を所望の電力に設定して例えば、１３．５６ＭＨｚの高周波電力を高周波マッチングボックス３１６を介して円筒状電極３０２に供給し高周波グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器３００の中に導入させたクリーニングガスが分解され、反応容器３００の中や排気配管３１２に残存する堆積膜やポリシランがクリーニングされる。
【００３５】
（本発明に係わるアモルファスシリコン感光体）
以下、図面を用いて本発明の電子写真感光体の構成について詳細に説明する。
図１に示す例では、例えばアルミニウム等の導電性基体１０１と、基体の表面に順次積層された下部電荷注入阻止層１０２、光導電層１０３、表面層１０４とからなる正帯電用電子写真感光体を形成している。
本発明に係わる光導電層１０３は、ドーパント原子を有したａ−Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）で構成され、下部電荷注入阻止層１０２の上に積層される。
【００３６】
本発明において、光導電層１０３には電子写真感光体の帯電極性に応じて伝導性を制御する原子いわゆるドーパント原子を含有させる。
これは、正帯電用電子写真感光体の場合、光導電層内のキャリアの内でホールの走行性を向上させることにより感度や光メモリー特性を飛躍的に向上させることが可能となる。
ドーパント原子は、光導電層の中に万偏なく均一に分布した状態で含有されていてもよいし、また、層厚方向には不均一な分布状態で含有されている部分があってもよい。
【００３７】
ドーパント原子としては、半導体分野における、いわゆる不純物を挙げることができる。すなわち、ｐ型伝導性を与える周期表第１３族に属する原子を用いることができる。
周期表第１３族に属する原子としては、具体的には、ホウ素（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）、タリウム（Ｔｌ）等があり、特にホウ素（Ｂ）が好適である。ホウ素（Ｂ）供給用ガスとしては、ジボラン（Ｂ２Ｈ６）ガスが好ましい。
【００３８】
ドーパント原子の含有量としては、主な構成原子であるケイ素原子に対して好ましくは１×１０−２〜１×１０４原子ｐｐｍ、より好ましくは５×１０−２〜５×１０３原子ｐｐｍ、最適には１×１０−１〜１×１０３原子ｐｐｍとされるのが望ましい。光導電層の形成方法は、前述の規定値を満足する堆積層を形成できるものであれば何れのものであっても差し支えなく、たとえばプラズマＣＶＤ法、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の公知の方法を採用することが可能である。しかしながら原料供給の容易さなどからプラズマＣＶＤ法が最も好ましい方法として採用できる。
【００３９】
光導電層のケイ素供給用ガスとしては、シラン（ＳｉＨ４）、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）等のシラン類が好適に使用できる。
光導電層の基体の温度は、２００℃〜４５０℃、より好ましくは２５０℃〜３５０℃の温度に保つことが特性上好ましい。
光導電層の反応容器内圧力は、１×１０−２〜１×１０３Ｐａ、好ましくは５×１０−２〜５×１０２Ｐａ、より好ましくは１×１０−１〜１×１０２Ｐａとする。
【００４０】
光導電層を形成する際のプラズマＣＶＤ法に用いる放電周波数としては特に制限されないが、１ＭＨｚ〜３０ＭＨｚのＲＦ帯が好適に使用できる。
また、光導電層としてａ−Ｓｉ堆積膜（アモルファスシリコン堆積膜）を用いる場合は、ａ−Ｓｉ堆積膜の中の未結合手を補償するため、水素原子（Ｈ）に加えて、ハロゲン原子（Ｘ）を含有させることができる。
【００４１】
水素原子とハロゲン原子の含有量の合計は、ケイ素原子と水素原子とハロゲン原子の含有量の合計に対して１０原子％以上３０原子％以下であることが好ましく、１５原子％以上２５原子％以下であることがより好ましい。
光導電層１０３の層厚は、所望の電子写真特性が得られること、経済的効果等の点から適宜決定されるが、１５μｍ以上６０μｍ以下が好ましく、２０μｍ以上５０μｍ以下がより好ましく、２０μｍ以上４５μｍ以下がさらに好ましい。
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明の技術的範囲はこれらの例に限定されない。
【実施例】
【００４２】
〔実施例１〕
図２の生産装置及び図３の堆積膜形成装置を用いた図１に示すａ−Ｓｉ感光体の生産に関して、図４に示すように生産サイクルを休止した後の再稼働を下記方法で実施した。
まず、真空搬送機を介して反応容器の中へ円筒状基体を導入し（ステップＳ４１１）、通常の繰り返し処理による生産は、表１に示した堆積膜形成条件で作製した（ステップＳ４１２）。
円筒状基体としては、アルミニウムよりなる外径８４ｍｍ、長さ３８１ｍｍ、厚さ３ｍｍの円筒状導電性基体を用いた。
堆積膜を形成した後、真空搬送機を用いて反応容器の中から円筒状基体を取り出し（ステップＳ４１３）、反応容器の中のクリーニング処理を行った（ステップＳ４１４）。
表２にクリーニング処理の条件を示す。
【００４３】
本実施例における装置メンテナンスは、表２で示した条件で反応容器の中をクリーニング処理した後、反応容器の開閉ゲートを開けて大気開放して、反応容器の中の清掃を実施した（ステップＳ４２１）。
クリーニング処理後に反応容器の開閉ゲートを開けて大気開放を開始してから開閉ゲートを閉じて大気開放を終了するまでの時間（以下、「装置メンテナンス時の大気開放時間」とも記載する）は１時間とした。
【００４４】
装置メンテナンス終了後、真空搬送機を介して反応容器の中へ円筒状基体を導入し（ステップＳ４３１）、再稼働時の１ロット目の電子写真感光体を作製した。再稼働時の１ロット目の堆積膜形成条件は、通常の繰り返し処理による生産時とは異なる再稼働時用の堆積膜形成条件で電子写真感光体を作製した（ステップＳ４３２）。
表３に再稼働時用の堆積膜形成条件を示す。
再稼働時用の堆積膜形成条件は、大気開放時間に応じて増加した汚染物質の量に対応して予め定めた条件とした。
堆積膜を形成した後、真空搬送機を用いて反応容器の中から円筒状基体を取り出し（ステップＳ４３３）、反応容器の中のクリーニング処理を行った（ステップＳ４３４）。
【００４５】
表３に示すように、再稼働時用の堆積膜形成条件は、表１に示す条件に対して光導電層のジボラン（Ｂ２Ｈ６）ガス流量を０．７０ｐｐｍ（対シラン（ＳｉＨ４）ガス流量）から０．８７ｐｐｍに増やしたこと以外は全て同じ条件である。光導電層のジボラン（Ｂ２Ｈ６）ガス流量の増加量は、あらかじめ実験で得られた値を採用している。
【００４６】
〔実施例２〕
表３に示すように、下記の（２−１）、（２−２）以外は実施例１と同様にした。
（２−１）装置メンテナンス時の大気開放時間を２時間とした。
（２−２）再稼働時の堆積膜形成条件を、表１の条件に対して光導電層のジボラン（Ｂ２Ｈ６）ガス流量を０．７０ｐｐｍ（対シラン（ＳｉＨ４）ガス流量）から０．９４ｐｐｍに増やした。
【００４７】
〔比較例１〕
実施例１と同様の装置メンテナンスを行った後に、反応容器の中の汚染物質の量を飽和させるために反応容器を大気開放させた状態で、さらに２時間待った。そして、再稼働用の堆積膜形成条件を、表１の条件に対して光導電層のジボラン（Ｂ２Ｈ６）ガス流量を０．７０ｐｐｍ（対シラン（ＳｉＨ４）ガス流量）から１．２０ｐｐｍに増やした条件としたこと以外は実施例１と同様にした。
【００４８】
〔比較例２〕
実施例１と同様の装置メンテナンスを行った後の堆積膜形成条件を、通常の繰り返し処理による生産時と同様の堆積膜形成条件したこと以外は実施例１と同様にした。
以上、実施例１、２および比較例１、２で作製した電子写真感光体について、以下の方法で特性評価を行った。その評価結果を表３に示す。
【００４９】
【表１】
2019189892.tif 000003
【００５０】
【表２】
2019189892.tif 000004
【００５１】
（感度再現性）
電子写真装置（キヤノン（株）製、ｉＲ  Ｃ６８００（商品名））に電子写真感光体を設置し、黒現像器位置において、感光体の軸方向での中心位置の暗部電位が４５０Ｖになるように帯電させる。
次いで、黒現像器位置において、感光体の軸方向での中心位置の明部電位が１００Ｖになるように像露光光源の光量（露光量）を調整した。この時の露光量を感度とする。
【００５２】
実施例１において、通常の繰り返し処理による生産で作製した１０本の電子写真感光体について、それぞれの感度を求めた。得られた感度の平均値を算出し、その平均値をＡvgとする。
次に実施例１，２及び比較例１，２において、装置メンテナンス後に作製した最初のロットの電子写真感光体について、それぞれの感度を求めた。その値をＢfirstとする。
下記式（１）により、通常の繰り返し処理による生産時の感度からの低下率を算出した。
感度低下率（％）＝（｜Ｂfirst−Ａvg｜／Ａvg）×１００    ・・・・（１）
【００５３】
得られた感度低下率を以下に示す判断基準によってランク判定した。
Ａ：５％未満の感度低下率  （通常の繰り返し処理による生産の場合と同等）
Ｂ：５％以上、１０％未満の感度低下率
Ｃ：１０％以上の感度低下率
【００５４】
（生産性）
実施例１、２及び比較例１、２について生産性の評価を行った。
反応容器の中の汚染物質の量を飽和させるために要する大気開放時間３時間と比較した場合の短縮時間を算出した。その評価結果を表３に示す。
【００５５】
【表３】
2019189892.tif 000005
【００５６】
表３から、以下のことが明らかとなった。
比較例１は、装置メンテナンス後に反応容器の中の汚染物質の量がほぼ飽和するまで反応容器の大気開放を継続し、飽和した汚染物質の量に対応して予め定めた堆積膜形成条件を再稼働時の堆積膜形成条件としているので、感度再現性は良好である。しかし、装置メンテナンス後に反応容器の中の汚染物質の量がほぼ飽和するまで反応容器の大気開放を継続する工程が必要であり、生産性に改善の余地がある。
【００５７】
比較例２は、装置メンテナンス後に反応容器の中の汚染物質の量をほぼ飽和するまで反応容器の大気開放を継続する工程がなく、生産性は良好である。しかし、大気開放時間に応じた汚染物質の量に対応して予め定めた堆積膜形成条件を再稼働時の堆積膜形成条件としていないため、感度再現性に改善の余地がある。
実施例１及び２は、反応容器の中の汚染物質の量が飽和する前に大気開放を終了し、大気開放時間に応じて予め定めた堆積膜形成条件を、再稼働時の堆積膜形成条件にしているため、感度再現性を良好に保ったまま、生産性を向上することができた。
【符号の説明】
【００５８】
１０１      導電性基体
１０２      下部電荷注入阻止層
１０３      光導電層
１０４      表面層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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