(57)【要約】【課題】  バルブの出流れによる想定しない原料ガスの混合を防止する。【解決手段】  原料ガス供給源に接続された原料ガスラインが設置された原料ガス混合装置を用いた堆積膜形成方法において、前記原料ガス混合装置は、複数の前記原料ガスライン、及び排気ラインを有し、堆積膜形成時において、  前記原料ガス混合装置内の使用されていない前記原料ガスラインの最も上流のバルブまでを、堆積膜形成が実施される反応容器へ前記原料ガスを導入するラインとは別の前記排気ラインを用いて、下流側から常時真空排気した状態で前記原料ガスラインの圧力を測定し、前記圧力の測定値により前記原料ガスラインの最も上流のバルブの出流れ有無を検査し、更に、出流れが検出された場合は、前記使用されていない前記原料ガスラインの最も上流のバルブの出流れ有無を個別に検査することを特徴とする堆積膜形成方法。【選択図】  図１
2019189915.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料ガス供給源に接続された原料ガスラインが設置された原料ガス混合装置を用いた堆積膜形成方法において、
前記原料ガス混合装置は、複数の前記原料ガスライン、及び排気ラインを有し、
堆積膜形成時において、
前記原料ガス混合装置内の使用されていない前記原料ガスラインの最も上流のバルブまでを、堆積膜形成が実施される反応容器へ前記原料ガスを導入するラインとは別の前記排気ラインを用いて、下流側から常時真空排気した状態で前記原料ガスラインの圧力を測定し、
前記圧力の測定値により前記原料ガスラインの最も上流のバルブの出流れ有無を検査し、更に、出流れが検出された場合は、前記使用されていない前記原料ガスラインの最も上流のバルブの出流れ有無を個別に検査する
ことを特徴とする堆積膜形成方法。
【請求項２】
前記堆積膜形成後、堆積膜形成を一時中断し、
前記原料ガス混合装置内の全ての前記原料ガスラインの最も上流のバルブまでを、堆積膜形成が実施される反応容器へ前記原料ガスを導入するラインとは別の前記排気ラインを用いて、下流側から常時真空排気した状態で前記原料ガスラインの圧力を測定し、
前記原料ガスラインの最も上流のバルブの出流れ有無を個別に検査する請求項１に記載の堆積膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＣＶＤ（ｃｈｅｍｉｃａｌ  ｖａｐｏｒ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法を用いた堆積膜形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
薄膜を形成する方法として、反応容器に導入された原料ガスを熱やプラズマ等のエネルギーで分解し、その分解生成物を基体の表面に被着させる方法が採用されている。このような膜形成方法はＣＶＤ（ｃｈｅｍｉｃａｌ  ｖａｐｏｒ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法と呼ばれ広く採用されている。例えばこのような方法で形成されたａ−  Ｓｉ半導体膜の用途には、太陽電池や液晶表示装置で使用される薄膜トランジスタ、半導体メモリ及び電子写真感光体などが挙げられる。
【０００３】
このようなＣＶＤ法で所望の膜を基体に形成するためには、適切な原料ガスの組み合わせを選択し、それらの原料ガスを反応容器に導入する必要がある。一般的には、複数の原料ガスを、各々の原料ガス供給源から原料ガス混合装置内に設置された各々の原料ガスラインへと導入し、原料ガス混合装置内で混合した後に反応容器内へと導入する。各々の原料ガスラインにはバルブが設置され、それらを開閉することで、適切な原料ガスを選択することができる。
【０００４】
しかしながら、前述したバルブは開閉を繰り返すことによって劣化し、バルブを閉の状態にした場合においても完全に遮断することができなくなる（以下、「出流れ」と記す）場合がある。その結果、想定しない原料ガスが混入してしまい、所望の膜を形成することができない場合がある。
【０００５】
特許文献１では、処理室を介して処理室に連通された複数本のガスラインを真空排気し、その際のガスラインの真空排気した際における、到達するガスライン内の圧力を検知することで、ガスラインの異常を診断する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−１４７８７２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
このような技術により、バルブの出流れ有無を検査することは可能となる。しかしながら、処理室を介してガスラインを排気することで検査を実施するために、基板処理を実施している際等、常時検査を実施することができない。従って、検査と検査の間はバルブの出流れに気付かない場合がある。その結果、想定しない原料ガスの混入が発生し、所望の膜を形成することができない場合がある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した課題を解決するために、本発明は、
原料ガス供給源に接続された原料ガスラインが設置された原料ガス混合装置を用いた堆積膜形成方法において、
前記原料ガス混合装置は、複数の前記原料ガスライン、及び排気ラインを有し、
堆積膜形成時において、
前記原料ガス混合装置内の使用されていない前記原料ガスラインの最も上流のバルブまでを、堆積膜形成が実施される反応容器へ前記原料ガスを導入するラインとは別の前記排気ラインを用いて、下流側から常時、真空排気した状態で前記原料ガスラインの圧力を測定し、
前記圧力の測定値により前記原料ガスラインの最も上流のバルブの出流れ有無を検査し、更に、出流れが検出された場合は、前記使用されていない前記原料ガスラインの最も上流のバルブの出流れ有無を個別に検査する
ことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、想定しない原料ガスの混入を防止し、所望の膜を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明に関わる原料ガス供給装置の例を示す模式図である。
【図２】本発明に関わる電子写真感光体製造装置の例を示す模式図である。
【図３】本発明に関わる電子写真感光体を製造するための製造装置で使用される電圧波形の一例を示す模式図である。
【図４】本発明に関わる原料ガス供給装置の例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明について図を参照しつつ説明する。
【００１２】
図１は本発明で使用される原料ガス供給装置１０１の一例を示す模式図である。
【００１３】
原料ガス混合装置１０２には原料ガス供給源１０３〜１０８に接続された原料ガスライン１０９〜１１３が設置されている。原料ガス供給源１０３〜１０８の中で原料ガス供給源１０３は原料ガス混合装置１０２内のパージを実施するためのパージガスも兼ねている。パージガスとしてはアルゴンガスが一般的には使用される。
【００１４】
以下、図１の原料ガス供給装置１０１を用いた堆積膜形成方法の一例について説明する。
【００１５】
元バルブ１１５〜１２０は開である。一次バルブ１２１〜１２５及び二次バルブ１３１〜１３５の内、使用される原料ガスの一次バルブ及び二次バルブが開となる。例えば、原料ガス供給源１０６、１０７より供給される原料ガスを使用する場合は、一次バルブ１２３、１２４、二次バルブ１３３、１３４が開となる。尚、一次バルブ１２１〜１２５は、原料ガス混合装置１０２の原料ガスライン１０９〜１１３内で最も上流のバルブである。
【００１６】
本発明において、原料ガス混合装置は、複数の原料ガスラインを有する。二次バルブ１３１〜１３５は、原料ガス混合装置１０２の原料ガスライン１０９〜１１３内で最も下流のバルブである。また、パージバルブ１２６〜１３０も原料ガス混合装置１０２の原料ガスライン１０９〜１１３内で最も上流のバルブである。原料ガスはマスフローコントローラー１３６〜１４０を用いて必要とされるガス流量に調整される。原料ガスは原料ガス導入バルブ１５１を介して反応容器１４１に供給される。原料ガスは反応容器１４１内で堆積膜形成処理され、反応容器排気装置１４２により排気される。
【００１７】
堆積膜形成時は、排気バルブ１４３〜１４７の内、使用されていない原料ガスラインに接続された排気バルブが開となる。マスフローコントローラー１３６〜１４０の内、使用されていない原料ガスラインに設置されたマスフローコントローラーが開となる。排気ライン１４８及びガスライン排気装置１４９を用いて、使用されていない原料ガスラインの一次バルブまでが、下流側から常時、真空排気した状態である。圧力計１５０により、真空排気される原料ガスラインの圧力を測定し、圧力の測定値により真空排気される原料ガスラインに設置された一次バルブの出流れ有無を検査する。尚、出流れの有無は予め定められた所定の圧力値からの増加分で判定する。出流れが検出された場合は、使用されていない原料ガスラインに接続された排気バルブを操作することで、使用されていない原料ガスラインの一部を真空排気し、使用されていない原料ガスラインを個別に検査する。
【００１８】
例えば、原料ガス供給源１０６、１０７より供給される原料ガスを使用した堆積膜形成時は、排気バルブ１４３、１４４、１４７及びマスフローコントローラー１３６、１３７、１４０が開となる。排気ライン１４８及びガスライン排気装置１４９を用いて、一次バルブ１２１、１２２、１２５及びパージバルブ１２６、１２７、１３０までが常時真空排気される。圧力計１５０により、真空排気される原料ガスライン１０９、１１０、１１３の圧力を測定する。圧力の測定値により真空排気される原料ガスライン１０９、１１０、１１３に設置された一次バルブ１２１、１２２、１２５及びパージバルブ１２６、１２７、１３０の出流れ有無を検査する。尚、出流れの有無は予め定められた所定の圧力値からの増加分で判定する。出流れが検出された場合は、排気バルブ１４３、１４４、１４７を順次閉め、使用されていない原料ガスラインの一部を真空排気し、原料ガスライン１０９、１１０、１１３を個別に検査する。その結果、例えば原料ガスライン１０９で出流れが発生していることが特定された場合、排気バルブ１４３開、排気バルブ１４４〜１４７閉の状態で、バルブ１１６を閉め一次バルブ１２１を開ける。十分に排気した後、圧力計１５０により原料ガスライン１０９の圧力を測定し、圧力の測定値により一次バルブ１２１とパージバルブ１２６の出流れ有無を判断する。
【００１９】
上記堆積膜形成後、堆積膜の形成を一時中断する。原料ガス供給装置１０１内の使用されていた原料ガスラインの各バルブは閉となる。それと同時に、使用されていない原料ガスライン１０９〜１１３に接続された排気バルブ１４３〜１４７が開となる。使用されていない原料ガスライン１０９〜１１３に設置されたマスフロー１３６〜１４０が開となる。排気ライン１４８及びガスライン排気装置１４９を用いて、一次バルブ１２１〜１２５及びパージバルブ１２６〜１３０までが、下流側から常時真空排気される。尚、元バルブ１１５〜１２０は開のままである。圧力計１５０により、真空排気される原料ガスライン１０９〜１１３の圧力を測定し、圧力の測定値により真空排気される原料ガスライン１０９〜１１３に設置された一次バルブ１２１〜１２５及びパージバルブ１２６〜１３０の出流れ有無を検査する。尚、出流れの有無は予め定められた所定の圧力値からの増加分で判定する。出流れが検出された場合は、排気バルブ１４３〜１４７を順次閉め、使用されていない原料ガスライン１０９〜１１３の一部を真空排気し、原料ガスライン１０９〜１１３を個別に検査する。その結果、例えば原料ガスライン１１０で出流れが発生していることが特定された場合、排気バルブ１４４開、排気バルブ１４３、１４５〜１４７閉の状態で、バルブ１１７を閉め一次バルブ１２２を開ける。十分に排気した後、圧力計１５０により原料ガスライン１１０の圧力を測定し、圧力の測定値により一次バルブ１２２とパージバルブ１２７の出流れ有無を判断する。
【００２０】
以上により、堆積膜形成時及び堆積膜形成を一時中断する場合（「堆積膜未形成時」ともいう）どちらの場合においても、一次バルブの出流れ発生を検出することができる。さらには出流れが発生した一次バルブを特定することができる。又堆積膜形成時に一次バルブに出流れが発生した状態においても、使用されていない原料ガスラインを常時排気しているため、原料ガスラインに出流れた原料ガスが反応容器側に混入することがない。その結果、想定しない原料ガスの混入を防止し、所望の膜を形成することができる。
【００２１】
図２は図１に示した反応容器１４１の一例として用いられる、プラズマＣＶＤ法により円筒状基体２０１Ａ、２０１Ｂ上に堆積膜形成を行う電子写真感光体の製造装置の一例を示す模式図である。
【００２２】
円筒状反応容器２０２は円筒状基体２０１Ａ、２０１Ｂ表面に対向する接地電極となっている。ベースプレート２０３と上蓋２０４も接地され接地電極となっている。これらの円筒状反応容器２０２及びベースプレート２０３、上蓋２０４に対して円筒状基体２０１Ａ、２０１Ｂに電源２０５から電圧を印加可能となっている。円筒状基体２０１Ａ、２０１Ｂへの電圧の印加は、電源２０５から以下のように構成される電力伝送経路を経てなされる。基体ホルダ２０６及び円筒状部材２０７が円筒状基体２０１Ａ、２０１Ｂを保持し互いに電気的に接続され給電電極２２２を構成している。また基体ホルダ２０６は回転軸２０８上に保持され互いに電気的に接続されている。回転軸２０８、基体ホルダ２０６は、円筒状基体２０１Ａ、２０１Ｂへの電力伝送路となっている。
【００２３】
回転モータ２０９、モータ回転軸２１０、モータ歯車部２１１、回転軸歯車部２１２、回転軸２０８は、基体ホルダ２０６及び円筒状基体２０１Ａ、２０１Ｂに対する回転支持機構を形成している。すなわち、回転モータ２０９はモータ回転軸２１０を回転させてモータ歯車部２１１と回転軸歯車部２１２、回転軸２０８、基体ホルダ２０６を経て円筒状基体２０１Ａ、２０１Ｂに回転駆動力を伝達する。
【００２４】
円筒状反応容器２０２側壁にはガスブロック２１３が設置されている。ガスブロック２１３には複数の原料ガス放出孔２１４が設けられている。ガスブロック２１３は円筒状反応容器２０２を介して接地されている。ガスブロック２１３は原料ガス混合装置２１５、原料ガス導入バルブ２１６と接続されている。
【００２５】
円筒状反応容器２０２内部の側壁には、円筒状反応容器２０２内を排気するための排気口２１７が設けられている。円筒状反応容器２０２の排気系は、排気口２１７に連通された排気配管２１８、排気メインバルブ２１９、反応容器排気装置２２０から構成されている。反応容器排気装置２２０は例えばロータリーポンプやメカニカルブースターポンプである。真空計２２１を使って排気系をフィードバック制御させることにより円筒状反応容器２０２内を所定圧力に維持する。
【００２６】
以下、図１、図２の装置を用いた電子写真感光体の製造方法の一例について説明する。
【００２７】
例えば旋盤を用いて表面に鏡面加工を施した円筒状基体２０１Ａ、２０１Ｂは、基体ホルダ２０６、円筒状部材２０７に装着される。次に、排気メインバルブ２１９を開いて円筒状反応容器２０２内の排気を開始し、真空計２２１によって円筒状反応容器２０２内が所定の圧力以下になることを確認する。堆積膜未形成のこの間、原料ガス混合装置１０２内では前述した方法で、使用されていない原料ガスライン１０９〜１１３が排気され、一次バルブ１２１〜１２５及びパージバルブ１２６〜１３０の出流れ有無を常時検査している。
【００２８】
次に、原料ガス供給装置１０１から加熱用の不活性ガス、一例としてアルゴンガスをガスブロック２１３を介して円筒状反応容器２０２内に導入する。円筒状反応容器２０２に設けられた真空計２２１を使ってフィードバック制御させることにより円筒状反応容器２０２内を所定圧力に維持する。不図示の基体加熱ヒータを作動させて円筒状基体２０１Ａ、２０１Ｂを加熱し、円筒状基体２０１Ａ、２０１Ｂの温度を２０℃〜５００℃の所定の温度に制御する。堆積膜未形成時の間、原料ガス混合装置１０２内では前述した方法で、使用中のアルゴンガス以外の使用されていない原料ガスラインが排気され、真空排気される原料ガスラインに設置された一次バルブ及びパージバルブの出流れ有無を常時検査している。
【００２９】
円筒状基体２０１Ａ、２０１Ｂが所定の温度に加熱されたところで、不活性ガスを徐々に止める。同時並行的に、成膜用の所定の原料ガス、例えばモノシラン、メタンなどの材料ガス、またはジボラン、ホスフィンなのドーピングガスを原料ガス混合装置１０２によって混合した後に円筒状反応容器２０２内に徐々に導入する。次に、原料ガス混合装置１０２内のマスフローコントローラー１３６〜１４０によって、各原料ガスが所定の流量になるように調整する。円筒状反応容器２０２に設けられた真空計２２１を使ってフィードバック制御させることにより円筒状反応容器２０２内を所定圧力に維持する。
【００３０】
以上の手順によって成膜準備を完了した後、円筒状基体２０１Ａ、２０１Ｂの上に下部注入阻止層、光導電層、上部注入阻止層、表面層の順に堆積膜形成を行う。電源２０５より、給電電極２２２と接地された円筒状反応容器２０２の一方の電位に対する他方の電位が交互に正と負になるように交播電圧を給電電極２２２と接地された円筒状反応容器２０２の間に印加し、円筒状反応容器２０２内にプラズマを生起させる。このプラズマのエネルギーによって円筒状反応容器２０２内に導入された各原料ガスが分解され、円筒状基体２０１Ａ、２０１Ｂの上に所定の膜が形成される。
【００３１】
図３は、電源２０５より印加される電圧波形の一例を示した図である。円筒状反応容器２０２の電位をアース電位で一定とし、円筒状反応容器２０２の電位に対する給電電極２２２の電位の変化を示す。図３中Ａの範囲は放電開始電圧の絶対値以上の絶対値を持つ電圧となるＯＮ期間であり、図３中Ｂの範囲は放電維持電圧の絶対値未満の絶対値を持つ電圧となるＯＦＦ期間である。図３中Ｔは、電圧の周期を表しており、周波数によって決まる。又、図３中ｔは、放電開始電圧の絶対値以上の絶対値を持つ電圧となる時間を表しており、（ｔ／Ｔ）×１００をＤｕｔｙ比（％）と定義する。
【００３２】
堆積膜を形成するこの間、原料ガス混合装置１０２内では前述した方法で、使用されていない原料ガスラインが排気され、真空排気される原料ガスラインに設置された一次バルブ及びパージバルブの出流れ有無を常時検査している。
【００３３】
（実施例）
以下、実施例及び比較例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらにより何ら制限されるものではない。
【００３４】
（実施例１）
実施例１では図１及び図２に示す装置を用いた。但し、劣化により出流れが発生したバルブを用意し、図１のパージバルブ１２６に設置した。尚、原料ガス供給源１０３はアルゴンガスであり、原料ガス１０４はモノシランガスである。
【００３５】
円筒状基体（直径８４ｍｍ、長さ３８１ｍｍ、厚さ３ｍｍの鏡面加工を施したアルミニウム製の円筒状基体）２０１Ａ、２０１Ｂの表面に表１に示す条件及び図３に示す電圧波形を用いて前述した方法により電子写真感光体を作製した。
【００３６】
本例においては、堆積膜形成時及び堆積膜未実施時どちらの場合においても、前述した方法により一次バルブ及びパージバルブの出流れの検査を実施した。その結果、圧力計１５０の値が所定値より２Ｐａ高く、出流れを検出することができた。さらに前述した方法により、一次バルブ及びパージバルブを個別に検査した結果、パージバルブ１２６で出流れが発生していることを検出することができた。
【００３７】
【表１】
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【００３８】
（比較例１）
比較例では、実施例１と同様の装置を用いた。堆積膜形成時及び堆積膜未形成時どちらの場合においても、使用されていない原料ガスラインの排気及び一次バルブ及びパージバルブの出流れ検査を実施しないこと以外は、実施例１と同様の方法で電子写真感光体を作製した。
【００３９】
（比較例２）
比較例２では、全ての一次バルブ１２１〜１２５及びパージバルブ１２６〜１３０が正常である原料ガス混合装置１０２を用いた以外は実施例１と同様の装置を用い、比較例１と同様の方法で電子写真感光体を作製した。
【００４０】
〈実施例１及び比較例１〜２の評価〉
実施例１及び比較例１〜２において作製した電子写真感光体の膜厚及び帯電能を以下の方法で評価した。その結果を表２に示す。表２の結果からわかるように、本発明の手段を用いることより、一次バルブ及びパージバルブの出流れの影響を受けずに、電子写真感光体を作製することができることが分かる。又、一次バルブ及びパージバルブの出流れ発生を検出することができ、出流れが発生している一次バルブ及びパージバルブを特定することができた。
【００４１】
（膜厚の評価方法）
作製した電子写真感光体の長手方向中央位置に相当する場所の膜厚を、ＦＩＳＣＨＥＲＳＣＯＰＥ  ｍｍｓ（ＨＥＬＭＵＴ  ＦＩＳＣＨＥＲ社製）にプローブＥＴＡ３．３Ｈを装着して渦電流法で測定した。周方向に３０°間隔で１２点測定し平均値を膜厚とした。以下の基準でランク付けを行った。
Ａ・・・比較例２と比べて膜厚が同等
Ｂ・・・比較例２と比べて膜厚が薄い
【００４２】
（帯電能の評価方法）
作製した電子写真感光体の帯電能を以下のように評価した。作製した電子写真感光体を、像露光波長６８０ｎｍ、前露光波長６１０ｎｍ、マイナス帯電及び反転現像方式に改造したキヤノン株式会社製の複写機（商品名：ｉＲＣ６８００）の改造機に設置した。この複写機の黒色現像器を外し、ＴＲＥＫ社製の電位センサ（商品名：Ｍｏｄｅｌ５５５−Ｐ）を電子写真感光体長手方向中央位置に相当する場所に設置した。主帯電器の電流の絶対値を１０００μＡの条件にして電子写真感光体を帯電し、黒色現像位置における電子写真感光体の暗部表面電位を測定し、周方向の平均値を求め絶対値を帯電能とした。
以下の基準でランク付けを行った。
Ａ・・・比較例２と比べて帯電能が同等
Ｂ・・・比較例２と比べて帯電能が低い
【００４３】
【表２】
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【００４４】
（実施例２）
実施例２では図１に示した装置の代わりに図４に示した装置を用いた以外は実施例１と同様の方法で電子写真感光体を作製した。
【００４５】
但し、劣化により出流れが発生したバルブを用意し、図１の一次バルブ４２１に設置した。尚、原料ガス供給源４０３はメタンガスである。
【００４６】
以下、図４の原料ガス供給装置４０１を用いた堆積膜形成方法の一例について説明する。
【００４７】
元バルブ４１５〜４１９は開である。一次バルブ４２１〜４２５及び二次バルブ４３１〜４３５の内、使用される原料ガスの一次バルブ及び二次バルブが開となる。例えば、原料ガス供給源４０６、４０７より供給される原料ガスを使用する場合は、一次バルブ４２４、４２５、二次バルブ４３４、４３５が開となる。
【００４８】
原料ガスはマスフローコントローラー４３９、４４０を用いて必要とされるガス流量に調整される。原料ガスは原料ガス導入バルブ４５１を介して反応容器４４１に供給される。原料ガスは反応容器４４１内で堆積膜形成処理され、反応容器排気装置４４２により排気される。
【００４９】
堆積膜形成時は、排気バルブ４４３〜４４７及びバイパスバルブ４５２〜４５６の内、使用されていない原料ガスラインに接続された排気バルブ及びバイパスバルブが開となる。排気ライン４４８及びガスライン排気装置４４９を用いて、使用されていない原料ガスラインの一次バルブまでが常時真空排気される。圧力計４５０により、真空排気される原料ガスラインの圧力を測定し、一次バルブの出流れの有無を検査する。尚、出流れの有無は予め定められた所定の圧力値からの増加分で判定する。出流れが検出された場合は、使用されていない原料ガスラインに接続された排気バルブを操作することで、使用されていない原料ガスラインの一部を真空排気し、使用されていない原料ガスラインの一次バルブの出流れ有無を個別に検査する。例えば、原料ガス供給源４０６、４０７より供給される原料ガスを使用した堆積膜形成時は、排気バルブ４４３〜４４５及びバイパスバルブ４５２〜４５４が開となる。排気ライン４４８及びガスライン排気装置４４９を用いて、一次バルブ４２１〜４２３までが常時真空排気される。圧力計４５０の測定値により一次バルブ４２１〜４２３の出流れ有無を検査する。出流れが検出された場合は、排気バルブ４４３〜４４５を順次閉め、使用されていない原料ガスラインの一部を真空排気し、一次バルブ４２１〜４２３の出流れ有無を個別に検査する。
【００５０】
堆積膜形成が終了すると、原料ガス供給装置４０１内の使用されていた原料ガスラインの各バルブは閉となる。それと同時に、使用されていない原料ガスライン４０９〜４１３に接続された排気バルブ４４３〜４４７及びバイパスバルブ４５２〜４５６が開となる。排気ライン４４８及びガスライン排気装置４４９を用いて、一次バルブ４２１〜４２５までが、下流側から常時真空排気される。尚、元バルブ４１５〜４１９は開のままである。圧力計４５０により真空排気される原料ガスライン４０９〜４１３の圧力を測定し、一次バルブ４２１〜４２５の出流れ有無を検査する。尚、出流れの有無は予め定められた所定の圧力値からの増加分で判定する。出流れが検出された場合は、排気バルブ４４３〜４４７を順次閉め、使用されていない原料ガスライン４０９〜４１３の一部を真空排気し、一次バルブ４０９〜４１３を個別に検査する。
【００５１】
本例においては、堆積膜形成時及び堆積膜未実施時どちらの場合においても、上記した方法により一次バルブの出流れの検査を実施した。その結果、圧力計４５０の値が所定値より２Ｐａ高く、出流れを検出することができた。さらに前述した方法により、一次バルブを個別に検査した結果、一次バルブ４２１で出流れが発生していることを検出することができた。
【００５２】
又、作製した電子写真感光体を実施例１と同様の評価を行った結果、膜厚及び帯電能の異常はなかった。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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