(57)【要約】【課題】優れた耐衝撃性と優れた曲げ強度とを両立した鍛造材の製造方法を提供する。【解決手段】Ｍｏを０．５質量％〜２．０質量％と、炭素を０．４質量％以下とを含み、残部が鉄及び不純物と、からなる原料粉末を成形し、密度が６．８ｇ／ｃｍ３以上である成形体を焼結して焼結体を得る工程と、表面の占有比率が９９．７％以上、全体の密度比が９８．５％以上となるように、前記焼結体を鍛造する工程と、鍛造した前記焼結体を浸炭熱処理する工程と、を含む鍛造材の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍｏを０．５質量％〜２．０質量％と、炭素を０．４質量％以下とを含み、残部が鉄及び不純物と、からなる原料粉末を成形し、密度が６．８ｇ／ｃｍ３以上である成形体を焼結して焼結体を得る工程と、
表面の占有比率が９９．７％以上、全体の密度比が９８．５％以上となるように、前記焼結体を鍛造する工程と、
鍛造した前記焼結体を浸炭熱処理する工程と、を含む鍛造材の製造方法。
【請求項２】
前記成形体の密度は、７．２ｇ／ｃｍ３以上である請求項１に記載の鍛造材の製造方法。
【請求項３】
Ｍｏを０．５質量％〜２．０質量％と、炭素を０．４質量％以下とを含み、残部が鉄及び不純物と、からなる原料粉末を成形し、全体の密度比が８６．３％以上である成形体を焼結して焼結体を得る工程と、
表面の占有比率が９９．７％以上、全体の密度比が９８．５％以上となるように、前記焼結体を鍛造する工程と、
鍛造した前記焼結体を浸炭熱処理する工程と、を含む鍛造材の製造方法。
【請求項４】
前記成形体の全体の密度比が９１．４％以上である請求項３に記載の鍛造材の製造方法。
【請求項５】
前記鍛造する工程では、表面の占有比率が９９．９％以上、全体の密度比が９９．０％以上となるように、前記焼結体を鍛造する請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の鍛造材の製造方法。
【請求項６】
前記成形体を焼結するときの焼結温度は、７５０℃〜１２５０℃である請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の鍛造材の製造方法。
【請求項７】
前記成形体を焼結するときの焼結時間は、２０分以上である請求項１〜請求項６のいずれか１項に記載の鍛造材の製造方法。
【請求項８】
前記鍛造する工程の後、前記浸炭熱処理する工程の前に、前記焼結体を熱処理する工程を含む請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載の鍛造材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鍛造材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
複雑形状かつ高強度が要求される自動車用部品には、溶製材を原料とした熱間鍛造（一部は冷間鍛造）が世界的に主流である。また、精密機械部品、家電用部品などの小型複雑形状部品には、金属粉末を原料とした焼結材が広く用いられている一方、量産効果の高い大型の自動車部品などでは、北米で高強度焼結材が積極的に採用されており、欧州及び日本でも高強度焼結材の採用は増加傾向にある。
【０００３】
溶製材の熱間鍛造は日本にて現在主流であるが、変寸及び表面荒れの問題が発生するために後処理が必要であり、鍛造材の製造コストが増大する要因となっている。リードタイム低減、工程短縮効果による鍛造材の製造コスト削減のため、耐熱性・耐摩耗性の高い金型材料及びコーティング技術の開発、潤滑・制御鍛造による金型及び成形機への負担低減、ＣＡＥ（Computer Aided Engineering）解析の高速化等の研究が行われている。
【０００４】
一方、溶製材の冷間鍛造では、変寸及び表面荒れの問題は発生しにくいが、寸法増大に伴い、大荷重に耐えうる重厚な設備を要し、また鍛造工程が複数発生し、溶製材の熱間鍛造と同様に鍛造部品の製造コストが増大するという問題がある。さらに、溶製材の鍛造では、鍛造前の溶製材の一次加工のときに廃材となる捨て部位が多いという問題がある。
【０００５】
次に、金属粉末を原料とした焼結材は、廃材が少なく、低コストで小型、高精度かつ複雑な形状品を大量生産することが可能である。しかしながら、金属粉末を焼結してなる焼結材は脆く低強度であるという問題がある。これは、焼結材の表面及び内部に存在する気孔が主要因であり、また、溶製材と比較して焼結材は金属組織が不均一になりがちなためである。
【０００６】
ここで、特許文献１、２では、焼結部材（焼結材）の強度を高めて溶製材を用いた場合と同等の強度を得ることができる焼結部材の製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１２−７７３４８号公報
【特許文献２】特開２０１３−２０４０８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１、２の焼結部材の製造方法では、耐衝撃性と曲げ強度との両立を図ることが困難であり、特に鍛造により、密度比を９７．８％以上としたとき、焼結部材の曲げ強度が十分でない場合がある。
【０００９】
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、優れた耐衝撃性と優れた曲げ強度とを両立した鍛造材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一形態は、以下のものに関する。
＜１＞  Ｍｏを０．５質量％〜２．０質量％と、炭素を０．４質量％以下とを含み、残部が鉄及び不純物と、からなる原料粉末を成形し、密度が６．８ｇ／ｃｍ３以上である成形体を焼結して焼結体を得る工程と、表面の占有比率が９９．７％以上、全体の密度比が９８．５％以上となるように、前記焼結体を鍛造する工程と、鍛造した前記焼結体を浸炭熱処理する工程と、を含む鍛造材の製造方法。
＜２＞  前記成形体の密度は、７．２ｇ／ｃｍ３以上である＜１＞に記載の鍛造材の製造方法。
＜３＞  Ｍｏを０．５質量％〜２．０質量％と、炭素を０．４質量％以下とを含み、残部が鉄及び不純物と、からなる原料粉末を成形し、全体の密度比が８６．３％以上である成形体を焼結して焼結体を得る工程と、表面の占有比率が９９．７％以上、全体の密度比が９８．５％以上となるように、前記焼結体を鍛造する工程と、鍛造した前記焼結体を浸炭熱処理する工程と、を含む鍛造材の製造方法。
＜４＞  前記成形体の全体の密度比が９１．４％以上である＜３＞に記載の鍛造材の製造方法。
＜５＞  前記鍛造する工程では、表面の占有比率が９９．９％以上、全体の密度比が９９．０％以上となるように、前記焼結体を鍛造する＜１＞〜＜４＞のいずれか１項に記載の鍛造材の製造方法。
＜６＞  前記成形体を焼結するときの焼結温度は、７５０℃〜１２５０℃である＜１＞〜＜５＞のいずれか１項に記載の鍛造材の製造方法。
＜７＞  前記成形体を焼結するときの焼結時間は、２０分以上である＜１＞〜＜６＞のいずれか１項に記載の鍛造材の製造方法。
＜８＞  前記鍛造する工程の後、前記浸炭熱処理する工程の前に、前記焼結体を熱処理する工程を含む＜１＞〜＜７＞のいずれか１項に記載の鍛造材の製造方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、優れた耐衝撃性と優れた曲げ強度とを両立した鍛造材の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本開示の製造方法にて用いる、原料粉末を圧縮してなる成形体を製造するための圧縮成形機の概略構成図である。
【図２】本開示の製造方法にて用いる、焼結体を冷間鍛造するための圧縮成形機の概略構成図である。
【図３】成形体の密度を変化させたときにおける、一次焼結温度と焼結体の曲げ強度との関係を示すグラフ（一次焼結時間２０分）である。
【図４】成形体の密度を変化させたときにおける、一次焼結温度と焼結体のシャルピー衝撃値との関係を示すグラフ（一次焼結時間２０分）である。
【図５】成形体の密度を変化させたときにおける、一次焼結温度と焼結体のシャルピー衝撃値との関係を示すグラフ（一次焼結時間６０分）である。
【図６】成形体の密度を変化させたときにおける、一次焼結温度と焼結体の硬さとの関係を示すグラフ（一次焼結時間２０分）である。
【図７】一次焼結温度（９７５℃、１０２５℃、１０７５℃）を変化させて成形体を２０分焼結させた場合について、焼結体の冷間鍛造時の荷重と、冷間鍛造処理後の焼結体の全体密度との関係を示すグラフである。
【図８】成形体の密度を変化させたときにおける、冷間鍛造後の焼結体の密度とフラッシュ（余肉）高さとの関係を示すグラフ（一次焼結温度１０７５℃、一次焼結時間２０分）である。
【図９】一次焼結時間（２０分、６０分）を変化させて成形体を焼結させた場合について、冷間鍛造後の焼結体の密度とフラッシュ（余肉）高さとの関係を示すグラフ（一次焼結温度１０７５℃）である。
【図１０】一次焼結温度（９７５℃、１０２５℃、１０７５℃）を変化させたときの、冷間鍛造処理時の荷重と、鍛造材（冷間鍛造処理後、かつガス浸炭処理後）の曲げ強度との関係を示すグラフ（成形体密度６．８ｇ／ｃｍ３、一次焼結時間２０分）である。
【図１１】一次焼結温度（９７５℃、１０２５℃、１０７５℃）を変化させたときの、冷間鍛造処理時の荷重と、鍛造材（冷間鍛造処理後、かつガス浸炭処理後）の曲げ強度との関係を示すグラフ（成形体密度７．２ｇ／ｃｍ３、一次焼結時間２０分）である。
【図１２】一次焼結温度（９７５℃、１０２５℃、１０７５℃）を変化させたときの、冷間鍛造処理時の荷重と、鍛造材（冷間鍛造処理後、かつガス浸炭処理後）の曲げ強度との関係を示すグラフ（成形体密度７．４ｇ／ｃｍ３、一次焼結時間２０分）である。
【図１３】一次焼結温度（１０００℃、１０７５℃）を変化させたときの、冷間鍛造処理時の荷重と、鍛造材（冷間鍛造処理後、かつガス浸炭処理後）の曲げ強度との関係を示すグラフ（成形体密度７．４ｇ／ｃｍ３、一次焼結時間６０分）である。
【図１４】実施例３（成形体の密度７．４ｇ／ｃｍ３、焼結温度１０５０℃、焼結時間２０分）における冷間鍛造処理後の表層断面の反射電子像である。
【図１５】実施例３（成形体の密度７．４ｇ／ｃｍ３）において、一次焼結温度（８７５℃、９７５℃、１０５０℃）を変化させたときの、二次焼結温度と、鍛造材のシャルピー衝撃値との関係を示すグラフである。
【図１６】冷間鍛造処理時の荷重（６００ｋＮ、８００ｋＮ、１２００ｋＮ）を変化させた場合の、鍛造材の破断までの繰り返し数と、負荷との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。但し、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。以下の実施形態において、その構成要素は、特に明示した場合を除き、必須ではない。数値及びその範囲についても同様であり、本発明を制限するものではない。
本開示において「〜」を用いて示された数値範囲には、「〜」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
【００１４】
以下、本発明の鍛造材の製造方法の実施形態について説明する。本開示の鍛造材の製造方法は、Ｍｏを０．５質量％〜２．０質量％と、炭素を０．４質量％以下とを含み、残部が鉄及び不純物と、からなる原料粉末を成形し、密度が６．８ｇ／ｃｍ３以上である成形体を焼結して焼結体を得る工程と、表面の占有比率が９９．７％以上、全体の密度比が９８．５％以上となるように、前記焼結体を鍛造する工程と、鍛造した前記焼結体を浸炭熱処理する工程と、を含む。この製造方法により、優れた耐衝撃性と優れた曲げ強度とを両立した鍛造材を製造することができる。
なお、「不純物」、「表面の占有比率」及び「全体の密度比」は後述するとおりである。
【００１５】
本開示の製造方法にて用いる原料粉末としては、Ｍｏを０．５質量％〜２．０質量％と、炭素を０．４質量％以下とを含み、残部が鉄及び不純物からなるものであればよい。例えば、原料粉末としては、鉄粉末、各種金属元素の粉末、炭素粉末等を混合した混合粉末；各種金属元素により合金化した鉄合金粉末、炭素粉末等を混合した混合粉末；鉄合金粉末、各種金属元素の粉末、炭素粉末等を混合した混合粉末などが挙げられる。より具体的には、原料粉末としては、Ｍｏ：０．５質量％〜２．０質量％、残部：鉄及び不純物からなる鉄合金粉末に、０．４質量％以下の炭素粉末を混合した混合粉末を用いてもよい。炭素粉末としては、黒鉛粉末、カーボンブラック等が挙げられる。
【００１６】
原料粉末は、成形体の焼結時における元素拡散機能を促進する点から、Ｍｏを０．６質量％〜１．５質量％含むことが好ましく、０．８質量％〜１．２質量％含むことがより好ましく、０．９質量％〜１．１質量％含むことが更に好ましい。
【００１７】
原料粉末は、炭素を０．１質量％〜０．４質量％含むことが好ましく、０．２質量％〜０．４質量％含むことがより好ましく、０．３質量％〜０．４質量％含むことが更に好ましい。
【００１８】
不純物としては、鉄粉末、鉄合金粉末、炭素粉末等に含まれ得るものであれば特に制限されず、いわゆる不可避不純物の他、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｌｉ等が挙げられる。
【００１９】
さらに、原料粉末を圧縮して成形体とする際、原料粉末と金型との潤滑の点から、潤滑剤を原料粉末に添加してもよい。潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム等の金属せっけん系、ＥＢＳ（アミドワックス）等のワックス系及びそれら複合系等が挙げられる。潤滑剤の添加量としては、例えば、潤滑剤を除く原料粉末１００質量％に対して０．１質量％〜１．０質量％であることが好ましく、０．１質量％〜０．５質量％であることがより好ましい。潤滑剤の添加量が０．１質量％以上であると、原料粉末を成形体とする際に生じる摩擦を低減できる傾向にあり、潤滑剤の添加量が１．０質量％以下であると、成形体の高密度化がより容易となる傾向にある。
【００２０】
本開示の製造方法では、原料粉末を圧縮して得られた成形体（圧粉体）を用いる。成形体は、原料粉末を金型に供給し、圧縮することで得られる。原料粉末の圧縮法としては、例えば、片押し法、フローティングダイ法、ウィズドロアル法等が挙げられる。
【００２１】
密度傾斜（ニュートラルゾーン位置）の調整に有効なフローティングダイ法では、例えば、図１に示すような圧縮成形機を用いて原料粉末を圧縮して成形体を製造する。図１に示す圧縮成形機１は、スプリング１１に保持されており、成形時の摩擦により上下に移動するダイ１０と、金型８内に供給された原料粉末６を圧縮する上パンチ３及び下パンチ５と、を備える。圧縮成形機１では、金型８内に供給された原料粉末６が上パンチ３と下パンチ５とに挟持されて圧縮される。
【００２２】
成形体の形状としては、特に制限されない。例えば、製造される鍛造材の用途に応じた形状であってもよく、直方体状、円筒状、立方体状等の一般的な形状であってもよい。
【００２３】
原料粉末を圧縮して成形体とするとき、成形体密度は６．８ｇ／ｃｍ３以上とする。これにより、焼結体のヒビ、割れ、隙間等を抑制でき、最終的に高い耐衝撃性及び高い曲げ強度が得られる。成形体密度は、焼結体を鍛造した後の密度をより高める点及び鍛造時の塑性変形能に優れる点から、７．０ｇ／ｃｍ３以上であることが好ましく、７．２ｇ／ｃｍ３以上であることがより好ましい。また、成形体密度が７．５ｇ／ｃｍ３以下又は７．４ｇ／ｃｍ３以下となるように、原料粉末を圧縮して成形体としてもよい。
鍛造時の塑性変形能に優れる場合、鍛造後の焼結体の表面及び表層の高密度化が容易となる。これにより、表層にて気孔に起因する破壊が抑制され、疲労寿命、摩擦寿命等が延びる傾向にある。更に、本開示の製造方法にて鍛造材として複雑形状の部品を製造する場合、一回の鍛造で割れがなく製造することが容易である。
【００２４】
成形体密度は、アルキメデス法により測定することができる。また、成形時の圧力を調整して所定の成形体密度とすればよく、具体的には、成形時の圧力を３５０ＭＰａ〜１５００ＭＰａとしてもよく、６００ＭＰａ〜１２００ＭＰａとしてもよく、８００ＭＰａ〜１０００ＭＰａとしてもよい。
【００２５】
本開示の製造方法は、前述のように密度が６．８ｇ／ｃｍ３以上である成形体を焼結して焼結体を得る工程（一次焼結工程）を含む。これにより、成形体を焼結してなる焼結体が得られる。
【００２６】
成形体の焼結は、焼結体の酸化を抑制する点から、窒素ガス等の非酸化性ガス雰囲気下、真空雰囲気下などで行うことが好ましい。真空度として、例えば、０．０３ｋＰａ以下であればよい。
【００２７】
また、成形体を焼結するときの焼結温度（一次焼結温度）としては、７５０℃〜１２５０℃であることが好ましく、９００℃〜１１５０℃であることがより好ましく、１０００℃〜１１５０℃であることが更に好ましく、１０５０℃〜１１００℃であることが特に好ましい。焼結温度を高めることで、黒鉛等の炭素が粒界に析出することが抑制され、本開示の製造方法にて得られる鍛造材の耐衝撃性（例えば、シャルピー衝撃値）に優れる傾向にある。
【００２８】
また、成形体を焼結するときの焼結時間（一次焼結時間）としては、２０分以上であることが好ましく、３０分〜８０分であることがより好ましく、５０分〜１時間であることが更に好ましい。焼結時間が長くなることで、黒鉛等の炭素が粒界に析出することが抑制され、一次焼結後の焼結体は曲げ強度及び鍛造時の塑性変形能に優れる傾向にある。
【００２９】
また、一次焼結後の焼結体の曲げ強度及び鍛造時の塑性変形能に優れる点から、成形体を焼結するときの焼結温度（一次焼結温度）を好ましくは９５０℃〜１０５０℃、より好ましくは９７５℃〜１０２５℃とし、かつ、成形体を焼結するときの焼結時間（一次焼結時間）を好ましくは３０分〜８０分、より好ましくは５０分〜１時間である。
【００３０】
本開示の製造方法は、原料粉末を圧縮して成形体とするとき、全体の密度比が８６．３％以上としてもよい。これにより、焼結体のヒビ、割れ等を抑制でき、高い耐衝撃性及び高い曲げ強度が得られる。成形体の全体の密度比は、焼結体を鍛造した後の密度がより高まる点、及び鍛造時の塑性変形能に優れる点から、８８．９％（全体の密度が７．０ｇ／ｃｍ３に対応）以上であることが好ましく、９１．４％（全体の密度が７．２ｇ／ｃｍ３に対応）以上であることがより好ましい。また、成形体全体の密度比が、９４．０％（全体の密度が７．４ｇ／ｃｍ３に対応）以下となるように、原料粉末を圧縮して成形体としてもよい。
【００３１】
鍛造する工程では、表面の占有比率が９９．７％以上、全体の密度比が９８．５％以上となるように、焼結体を鍛造すればよい。この処理により、鍛造された焼結体は、表層域の高密度化及び全体の高密度化がなされており、後述する浸炭熱処理後に得られる鍛造材は、高密度かつ長寿命となる。また、全体の密度比が９７．８％〜９８．４％となるように焼結体を鍛造する場合、表層付近にて粒界に沿って極微小な亀裂が生じやすく、最終的に得られる鍛造材の曲げ強度が大きく低下するため、好ましくない。
なお、焼結体を鍛造する場合、熱間鍛造であってもよく、冷間鍛造であってもよい。変寸及び表面荒れを抑制する点から、冷間鍛造が好ましい。
【００３２】
鍛造する工程では、表面の占有比率が、好ましくは９９．８（９９．８０）％以上、より好ましくは９９．９（９９．９０）％以上となるように、焼結体を鍛造してもよい。なお、表面の占有比率が、例えば、９９．９１％以下、好ましくは９９．９０％以下となるように焼結体を鍛造してもよい。
【００３３】
また、全体の密度比が、好ましくは９８．７％以上、より好ましくは９９．０％以上となるように、焼結体を鍛造してもよい。これにより、焼結体に生じる亀裂が圧着され、熱処理後に最終的に得られる鍛造材の曲げ強度が向上する傾向にある。なお、全体の密度比が、例えば、９９．５％以下となるように焼結体を鍛造してもよい。
【００３４】
鍛造した焼結体の表面の占有比率は、その最表面から０．２ｍｍ内部に侵入した平面における焼結体の占有比率を、金属組織を含む全断面積に対し気孔以外の占める面積比率を指す。
なお、表面部位付近にて材料の塑性流動が生じて表層が高密度化されているため、鍛造した焼結体の表面の占有比率は、全体の密度比よりも高くなる。ここで、表面の占有比率は、焼結体の最表面から深さ０．２ｍｍ、幅０．３ｍｍの領域を切り出し、切り出した後の焼結体の断面について、表層域気孔分布の画像解析を行うことにより確認することができる。
【００３５】
なお、鍛造した焼結体の全体の密度比は、例えば、アルキメデス法により見かけ密度を求め、真密度に対する見かけ密度の比（見かけ密度／真密度）により算出することができる。
【００３６】
鍛造は、例えば、焼結体を鍛造金型の型孔に供給し、この焼結体を、例えば、加圧圧縮することにより行われる。例えば、図２に示すような圧縮成形機を用いて焼結体を圧縮して鍛造する。図２に示す圧縮成形機２は、固定棒１２に保持されているダイ１０と、開放型の金型９内に供給された焼結体７を圧縮する上パンチ４及び下パンチ５と、を備える。また、上パンチ４にて焼結体７を圧縮する際、開放型の金型９の内側の側面と上パンチ４の側面との間に隙間が形成され、この隙間に変形した焼結体７の一部である突起物が生じ、突起物の高さをフラッシュ高さという。
【００３７】
鍛造金型の型孔に供給された焼結体を加圧圧縮するときの荷重は、鍛造後の焼結体について、表面の占有比率が９９．７％以上、全体の密度比が９８．５％以上となるように調整される。例えば、前述の焼結体を加圧圧縮するときの荷重は、９５０ｋＮ〜１４００ｋＮであってもよく、１０００ｋＮ〜１３００ｋＮであってもよく、１１００ｋＮ〜１２００ｋＮであってもよい。なお、前述の焼結体を加圧圧縮するときの荷重は、焼結体の形状、サイズ等に応じて適宜調整してもよく、上記数値範囲に限定されない。
【００３８】
成形体の密度が大きくなるほど、鍛造後の焼結体について、表面の占有比率が９９．７％以上、全体の密度比が９８．５％以上となるように調整する際の荷重を小さくできる傾向にある。
例えば、成形体の密度が６．８ｇ／ｃｍ３以上７．２ｇ／ｃｍ３未満のとき、焼結体を加圧圧縮するときの荷重は、１０５０ｋＮ〜１４００ｋＮであることが好ましく、１１００ｋＮ〜１３００ｋＮであることがより好ましい。
また、成形体の密度が７．２ｇ／ｃｍ３以上７．４ｇ／ｃｍ３未満のとき、焼結体を加圧圧縮するときの荷重は、１０００ｋＮ〜１４００ｋＮであることが好ましく、１０５０ｋＮ〜１３００ｋＮであることがより好ましい。
また、成形体の密度が７．４ｇ／ｃｍ３以上のとき、焼結体を加圧圧縮するときの荷重は、１０００ｋＮ〜１４００ｋＮであることが好ましく、１０００ｋＮ〜１３００ｋＮであることがより好ましい。
【００３９】
真空雰囲気下にて成形体を焼結する工程の後、鍛造する工程の前に、流入窒素雰囲気下にて焼結体の冷却を行って焼鈍してもよく、例えば、流入窒素雰囲気下にて１０℃／分〜２０℃／分、より具体的には約１５℃／分で５０℃まで冷却を行って焼鈍してもよい。
【００４０】
本開示の製造方法は、鍛造する工程の後、後述の浸炭熱処理する工程の前に、焼結体を熱処理する工程を含んでいてもよい。この熱処理する工程は、鍛造後の焼結体を焼結する工程（二次焼結工程）であってもよい。鍛造する工程の後に熱処理することにより、亀裂回復が顕著となり、圧着亀裂を低減・無害化できる傾向にある。
【００４１】
焼結体を熱処理する工程にて、焼結体の熱処理温度としては、８５０℃〜１２５０℃であることが好ましく、９５０℃〜１１５０℃であることがより好ましく、１０００℃〜１１００℃であることが更に好ましい。焼結温度を高めることで、本開示の製造方法にて得られる鍛造材の耐衝撃性（例えば、シャルピー衝撃値）に優れる傾向にある。
【００４２】
また、焼結体の熱処理時間としては、２０分以上であることが好ましく、３０分〜８０分であることがより好ましく、５０分〜１時間であることが更に好ましい。
【００４３】
本開示の製造方法は、鍛造した焼結体を浸炭熱処理する工程を含む。浸炭熱処理としては、例えば、ガス浸炭処理、真空浸炭処理等が挙げられ、中でも、より高温での浸炭熱処理が容易である点から、真空浸炭処理が好ましい。浸炭熱処理を行うことにより、製造される鍛造材は、表面硬度及び耐摩耗性に優れ、また、焼結体と比較して強度、硬度、耐衝撃性、疲労強度、耐摩耗性等の機械的特性が大幅に向上する。また、浸炭熱処理をする工程は、前述の二次焼結を兼ねていてもよい。
【００４４】
例えば、真空浸炭処理としては、真空度１０Ｐａ以下、温度９００℃〜１１００℃、かつ２０分〜１時間の条件下にて浸炭処理することが好ましい。
【００４５】
浸炭熱処理の後に得られた鍛造材は、ＨＶ（ビッカース硬さ）５５０以上である有効硬化層を、疲労強度を高める点から０．７ｍｍ以上有することが好ましく、耐摩耗性を高める点から１．４ｍｍ以上有することが好ましい。
【００４６】
浸炭熱処理の後に得られた鍛造材について、靭性の向上及び歪み抑制をする点から、焼き戻し処理を行うことが好ましい。焼き戻し処理は、一般の鉄鋼材、焼結体等に施す焼き戻しと同様に、温度１８０℃程度で大気中にて行ってもよい。
【００４７】
本開示の製造方法により得られる鍛造材は、浸炭直前の加熱により、シャルピー衝撃値が１５Ｊ／ｃｍ２以上であることが好ましく、４０Ｊ／ｃｍ２以上であることがより好ましく、１００Ｊ／ｃｍ２以上であることが更に好ましく、３００Ｊ／ｃｍ２以上であることが特に好ましい。鍛造材のシャルピー衝撃値は、本開示の製造方法により得られる鍛造材と同様の組成及び同様の条件にて製造した試験片を準備し、その試験片についてシャルピー衝撃試験を行ったときの値である。
【００４８】
本開示の製造方法により得られる鍛造材は、曲げ強度が１６００ＭＰａ以上であることが好ましく、１６５０ＭＰａ以上であることがより好ましい。鍛造材の曲げ強度は、本開示の製造方法により得られる鍛造材と同様の組成及び同様の条件にて製造した試験片を準備し、その試験片について三点曲げ強度試験を行ったときの値である。
【００４９】
本開示の製造方法により得られる鍛造材は、例えば、レバー、ギア、スプロケット、ベアリング等の各種自動車部品など、強度要求される小型複雑形状部品全般に適用することができる。
【実施例】
【００５０】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００５１】
＜実施例１〜３＞
（原料粉末の準備）
原料粉末にはモリブデン（Ｍｏ）粉を鉄粒子表面に拡散付着させ、さらに黒鉛粉末及びワックス系潤滑剤を添加した焼結鍛造用アトマイズ純鉄粉（主要粒径１００μｍ以下、ＪＦＥスチール株式会社：ＳＧＭ１０ＭＯ−ＣＭＸ）を用いた。原料粉末における各成分の含有率は以下の通りである。
Ｍｏ・・・１．０質量％
炭素・・・０．３５質量％
ワックス系潤滑剤・・・０．５質量％（ワックス系潤滑剤を除く原料粉末１００質量％に対する量）
鉄・・・残部
【００５２】
（成形体の準備）
次に、前述のようにして準備した原料粉末を、金型内に供給し、図１に示すような圧縮成形機を用いてフローティングダイ法により圧縮して成形体を準備した。実施例１〜３において、成形圧力、得られた成形体のサイズ及び成形体の密度は、表１に示すとおりである。なお、成形体の密度は、アルキメデス法により測定したものであり、後述する焼結体の密度とほぼ同じである。
【００５３】
【表１】
2019026880.tif 000002
【００５４】
（焼結体の製造）
実施例１〜３における成形体を焼結炉に投入し、真空雰囲気下（圧力０．０３ｋＰａ以下）にて９７５℃〜１１００℃の温度範囲にて２０分又は６０分焼結し、焼結体（一次焼結体）を得た。
【００５５】
（焼結体の機械的特性）
次に、前述のようにして得られた焼結体について、機械的特性を調べた。具体的には、焼結体について、曲げ強度、シャルピー衝撃値及び硬さを測定した。結果を図３〜６に示す。
【００５６】
＜曲げ強度の測定方法＞
前述のようにして得られた焼結体の一部について、その曲げ強度を求めた。具体的には、焼結体の密度が最も密になっている面（上パンチ面）から破壊が生じるように焼結体を三点曲げ治具に設置し、三点曲げ強度試験を行い、曲げ強度を測定した。図３に示すように、成形体の密度（ρ）及び焼結温度を高めることにより、曲げ強度が高くなる傾向にあり、特に、成形体の密度が７．２ｇ／ｃｍ３かつ焼結温度が１０００℃以上のときに、曲げ強度がより高くなる傾向にある。
【００５７】
＜シャルピー衝撃値の測定方法＞
前述のようにして得られた焼結体の一部について、そのシャルピー衝撃値を求めた。具体的には、焼結体の密度が最も密になっている面（上パンチ面）から衝撃破壊が生じるように焼結体を配置し、シャルピー衝撃試験を行い、シャルピー衝撃値を求めた。図４及び図５に示すように、成形体の密度及び焼結温度（Pre-sintering：PS temperature）を高めることにより、シャルピー衝撃値が高くなる傾向にあり、特に、成形体の密度が７．２ｇ／ｃｍ３かつ焼結温度が１０００℃以上のときに、シャルピー衝撃値がより高くなる傾向にある。
【００５８】
＜硬さの測定方法＞
前述のようにして得られた焼結体の一部について、その硬さを測定した。具体的には、焼結体側面の表面硬さをロックウェル硬さ試験機で測定した。図６に示すように、成形体の密度及び焼結温度を高めることにより、表面硬さが高くなる傾向にあり、特に、成形体の密度が７．２ｇ／ｃｍ３かつ焼結温度が１０００℃以上のときに、表面硬さがより高くなる傾向にある。
【００５９】
（冷間鍛造処理）
前述のようにして得られた焼結体について、冷間鍛造処理を行った。具体的には、得られた焼結体を冷間鍛造金型の型孔に供給し、図２に示すような圧縮成形機を用いて、この焼結体を、室温かつ、荷重４００ｋＮ〜１３００ｋＮ、負荷時間１秒設定で加圧圧縮した。
【００６０】
実施例１〜３において、一次焼結温度（９７５℃、１０２５℃、１０７５℃）を変化させて成形体を２０分焼結させた場合について、焼結体の冷間鍛造時の荷重と、冷間鍛造処理後の焼結体の密度との関係を図７に示す。図７に示すように、冷間鍛造時の荷重又は成形体の密度が上昇するにつれて、冷間鍛造処理後の焼結体の密度（ρＣＦ）が上昇する傾向にある。また、冷間鍛造時の荷重が１１００ｋＮ〜１３００ｋＮのとき、冷間鍛造処理後の焼結体の密度がほぼ一定であった。また、実施例１〜３と組成の溶製材の密度７．８７４ｇ／ｃｍ３を１００％とすると、冷間鍛造処理後の焼結体の密度比が９８．５％以上（約７．７５６ｇ／ｃｍ３以上）となる冷間鍛造時の荷重はおおよそ以下の通りである。
実施例１（成形体の密度６．８ｇ／ｃｍ３）・・１０５０ｋＮ〜１３００ｋＮ
実施例２（成形体の密度７．２ｇ／ｃｍ３）・・１０００ｋＮ〜１３００ｋＮ
実施例３（成形体の密度７．４ｇ／ｃｍ３）・・１０００ｋＮ〜１３００ｋＮ
【００６１】
また、実施例１〜３において、冷間鍛造処理後の焼結体の表面の占有比率を表層域気孔分布画像解析により確認した。具体的には、焼結体の最表面から深さ０．２ｍｍ、幅０．３ｍｍの領域を切り出し、切断面をアルミナバフ研磨し、金属顕微鏡にて４００倍で撮影、画像全体（約３００μｍ幅×２００μｍ深さの範囲）を白（金属組織）黒（気孔）二値化し、全体に対する黒ピクセルの比率から焼結体の表面の占有比率を求めた。その結果、全体の密度比が９８．５％以上である冷間鍛造処理後の焼結体は、表面の占有比率が９９．７％以上であることを確認した。
【００６２】
実施例１〜３において、冷間鍛造処理後の焼結体の密度と、フラッシュ高さ（ばり高さ）との関係を図８に示す。フラッシュ高さが大きいほど、焼結体は塑性変形能に優れる。図８に示すように、成形体の密度が高い、例えば、７．２ｇ／ｃｍ３以上であると、鍛造による変形で余肉割れを抑制することができる。また、焼結時間を変えた場合の、冷間鍛造処理後の焼結体の密度と、フラッシュ高さとの関係を図９に示す。図９に示すように、焼結時間が長い場合（６０分）に焼結時間が短い場合（２０分）よりも、冷間鍛造処理後の焼結体の密度及びフラッシュ高さが上昇した。
【００６３】
（ガス浸炭処理）
冷間鍛造処理後の焼結体について、二次焼結を兼ねたガス浸炭処理を９００℃で１８０分間行った。その後、油焼き入れ処理を８６０℃で３０分間行い、次いで焼き戻し処理を１８０℃で９０分間行い、鍛造材を製造した。
【００６４】
製造された鍛造材について、一次焼結温度（９７５℃、１０００℃、１０２５℃、１０７５℃）及び時間（２０分、６０分）を変化させたときの、成形体の密度と、冷間鍛造処理時の荷重と、鍛造材（冷間鍛造処理後、かつガス浸炭処理後）の曲げ強度との関係を図１０〜図１３に示す。
図１０に示すように、成形体の密度が６．８ｇ／ｃｍ３である実施例１では、冷間鍛造時の荷重が９００ｋＮ〜１０００ｋＮ付近にて、それまで上昇傾向にあった曲げ強度が低下し、冷間鍛造時の荷重が１０５０ｋＮ以上にて鍛造材の曲げ強度が再度上昇している。
図１１に示すように、成形体の密度が７．２ｇ／ｃｍ３である実施例２では、冷間鍛造時の荷重が９５０ｋＮ付近にて曲げ強度が低下し、冷間鍛造時の荷重が１０００ｋＮ以上にて鍛造材の曲げ強度が上昇している。
図１２に示すように、成形体の密度が７．４ｇ／ｃｍ３である実施例３では、冷間鍛造時の荷重が８００ｋＮ〜９００ｋＮ付近にて、それまで上昇傾向にあった曲げ強度が低下し、冷間鍛造時の荷重が１０００ｋＮ以上にて鍛造材の曲げ強度が再度上昇している。
図１３に示すように、成形体の密度が７．４ｇ／ｃｍ３である実施例３では、冷間鍛造時の荷重が６００ｋＮ〜７００ｋＮ付近にて、それまで上昇傾向にあった曲げ強度が低下し、冷間鍛造時の荷重が１０００ｋＮ以上にて鍛造材の曲げ強度が再度上昇している。
【００６５】
次に、実施例３（成形体の密度７．４ｇ／ｃｍ３、焼結温度１０５０℃、焼結時間２０分）における冷間鍛造処理後の表層断面の反射電子像を図１４に示す。図１４中、（ａ）は冷間鍛造時の荷重が６００ｋＮの場合であり、（ｂ）は冷間鍛造時の荷重が８００ｋＮの場合であり、（ｃ）は冷間鍛造時の荷重が９５０ｋＮの場合であり、（ｄ）は冷間鍛造時の荷重が１２００ｋＮの場合である。図１４に示すように、冷間鍛造時の荷重が大きくなるほど、隙間が小さくなり、強度・耐摩耗性に優れる傾向にあると考えられる。
また、図１４の（ｃ）では、微小な亀裂が観察された。このとき、図７に示すように冷間鍛造処理後の焼結体の密度比は９８％程度であり、この密度比の前後では微小亀裂が生じているため、図１０〜１３に示すように曲げ強度が低下する傾向にある、と考えられる。
【００６６】
図１０〜図１３及び図１４の（ａ）、（ｂ）を考慮すると、例えば、冷間鍛造時の荷重が６００ｋＮ〜８００ｋＮの場合（冷間鍛造後の焼結体の全体の密度比が９８％未満、図１２では、６００ｋＮ〜７００ｋＮの場合、図１３では、５００ｋＮ〜６００ｋＮの場合）には、鍛造材の曲げ強度は荷重増加に応じて上昇する傾向にある一方、鍛造材の疲労寿命、耐摩耗性は不十分であると推測される。
また、図１０〜図１３及び図１４の（ｃ）を考慮すると、例えば、冷間鍛造時の荷重が８００ｋＮ超〜１０００ｋＮ付近の場合（冷間鍛造後の焼結体の全体の密度比が９８％程度、図１２では、７００ｋＮ超〜９００ｋＮ付近の場合、図１３では、６００ｋＮ超〜９００ｋＮ付近の場合）には、表層域の粒界に沿って微小亀裂が生じているため、鍛造材の曲げ強度が不十分となると推測される。
また、図１０〜図１３及び図１４の（ｄ）を考慮すると、例えば、冷間鍛造時の荷重が１０００ｋＮ付近から増加した場合（冷間鍛造後の焼結体の全体の密度比が９８．５％以上）には、鍛造材の曲げ強度に優れ、かつ鍛造材の疲労寿命、耐摩耗性にも優れると推測される。
【００６７】
次に、実施例３にて得られた冷間鍛造後の焼結体（成形体の密度７．４ｇ／ｃｍ３、焼結温度８７５℃、９７５℃、１０５０℃、焼結時間２０分）に二次焼結を施したとき、二次焼結温度と、鍛造材のシャルピー衝撃値との関係を検討した。ここで、二次焼結温度は、９００℃〜１１００℃であり、二次焼結時間は６０分である。結果を図１５に示す。
図１５に示すように、一次焼結温度又は二次焼結温度を上昇させることにより、シャルピー衝撃値が向上する傾向にあることが推測された。特に一次焼結温度を上昇させることでシャルピー衝撃値が向上する傾向が顕著であることが確認された。
【００６８】
＜三点曲げ疲労試験＞
荷重６００ｋＮ、８００ｋＮ及び１２００ｋＮの条件にて冷間鍛造した後の焼結体について、前述のガス浸炭処理、油焼き入れ処理、及び焼き戻し処理を行い、三点曲げ疲労試験用の鍛造材（有効浸炭深さ約０．７ｍｍ、角棒）を製造した。
次に、三点曲げ疲労試験用の鍛造材について、両端支持・中央１点加圧、支点間距離５０ｍｍ、採用する負荷範囲１０２０ＭＰａ〜１１８０ＭＰａ及び負荷速度２０Ｈｚの条件にて三点曲げ疲労試験を行った。結果を図１６に示す。
【００６９】
図１６に示すように、荷重１２００ｋＮの条件にて冷間鍛造した鍛造材（ＣＦ１２００ｋＮ、冷間鍛造後の焼結体の全体の密度比が９８．５％以上）は、荷重６００ｋＮ又は８００ｋＮの条件にて冷間鍛造した鍛造材（ＣＦ６００ｋＮ又は１０００ｋＮ、冷間鍛造後の焼結体の全体の密度比が９８．５％未満）と比較して、破断までの繰り返し数が高い値であった。
したがって、冷間鍛造後の焼結体の全体の密度比が９８．５％以上であることにより、鍛造材の疲労寿命に優れることが示された。
【符号の説明】
【００７０】
１、２  圧縮成形機
３、４  上パンチ
５  下パンチ
６  原料粉末
７  焼結体
８  金型
９  開放型の金型
１０  ダイ
１１  スプリング
１２  固定棒
【図１】
2019026880.tif 000003
【図２】
2019026880.tif 000004
【図３】
2019026880.tif 000005
【図４】
2019026880.tif 000006
【図５】
2019026880.tif 000007
【図６】
2019026880.tif 000008
【図７】
2019026880.tif 000009
【図８】
2019026880.tif 000010
【図９】
2019026880.tif 000011
【図１０】
2019026880.tif 000012
【図１１】
2019026880.tif 000013
【図１２】
2019026880.tif 000014
【図１３】
2019026880.tif 000015
【図１４】
2019026880.tif 000016
【図１５】
2019026880.tif 000017
【図１６】
2019026880.tif 000018