(57)【要約】【課題】必要なＴＳＤが生じている場合は当該ＴＳＤを残存させつつ不要なＴＳＤを除去して単結晶を簡単な工程で製造する方法を提供する。【解決手段】単結晶ＳｉＣ４１の製造方法は、ＴＳＤ可視化工程と、凹部形成工程と、結晶成長工程と、を含む処理を行う。ＴＳＤ可視化工程では、ＳｉＣ基板４０にドライエッチングを行ってＴＳＤ５１を可視化する。凹部形成工程では、ＴＳＤ可視化工程で可視化したＴＳＤ５１が生じている部分を除去しつつ、当該ＴＳＤ５１が生じている部分の周囲を残存させることで凹部５３を形成する。結晶成長工程では、ＳｉＣ基板４０に対してａ軸方向及びｃ軸方向の結晶成長を行うことで、凹部の周囲から成長した単結晶ＳｉＣ４１を当該凹部５３上で接続させる。【選択図】図２
2019026500.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＣ基板にドライエッチングを行ってＴＳＤ（貫通螺旋転位）を可視化するＴＳＤ可視化工程と、
前記ＴＳＤ可視化工程で可視化した前記ＴＳＤが生じている部分を除去しつつ、当該ＴＳＤが生じている部分の周囲を残存させることで凹部を形成する凹部形成工程と、
前記ＳｉＣ基板に対してａ軸方向及びｃ軸方向の結晶成長を行うことで、前記凹部の周囲から成長した単結晶ＳｉＣを当該凹部上で接続させる結晶成長工程と、
を含む処理を行うことを特徴とする単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法であって、
前記ＴＳＤ可視化工程では、前記ＴＳＤが生じている部分にピットが形成されることを特徴とする単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法であって、
前記凹部形成工程では、可視化した前記ＴＳＤが生じている部分が複数存在し、その一部のみを除去することを特徴とする単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法であって、
前記凹部形成工程では、前記ＴＳＤが除去された結果、前記ＳｉＣ基板の表面において前記ＴＳＤが不均一に分布されることを特徴とする単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項５】
請求項３又は４に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法であって、
前記凹部形成工程では、可視化した前記ＴＳＤに対して、表面のＴＳＤ密度が１０００個／ｃｍ2以下となるように前記ＴＳＤを除去することを特徴とする単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項６】
請求項１から５までの何れか一項に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法であって、
前記ＴＳＤ可視化工程では、Ｓｉ蒸気圧下で加熱することによるエッチングを行うことで、前記ＴＳＤを可視化することを特徴とする単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項７】
請求項１から６までの何れか一項に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法であって、
前記凹部形成工程では、前記ＴＳＤが生じている部分にレーザを照射することで前記凹部を形成することを特徴とする単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項８】
請求項７に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法であって、
前記レーザのビーム径が１μｍ以上であることを特徴とする単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項９】
請求項１から８までの何れか一項に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法であって、
前記凹部形成工程の後であって前記結晶成長工程の前に、前記ＳｉＣ基板をエッチングすることで前記凹部形成工程で当該ＳｉＣ基板に生じたダメージを除去するダメージ除去工程を行うことを特徴とする単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項１０】
請求項１から９までの何れか一項に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法であって、
前記結晶成長工程では、前記ＳｉＣ基板と、当該ＳｉＣ基板よりも自由エネルギーが高く、少なくともＣを供給するフィード材と、の間にＳｉ融液が存在する状態で加熱することで、前記ＳｉＣ基板の表面に前記単結晶ＳｉＣを成長させる準安定溶媒エピタキシー法を行うことを特徴とする単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項１１】
請求項１に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法であって、
前記ＴＳＤ可視化工程では、Ｓｉ蒸気圧下で加熱することによるエッチングを行うことで、前記ＴＳＤを可視化し、
前記凹部形成工程では、前記ＴＳＤが生じている部分にレーザを照射することで前記凹部を形成し、
当該凹部形成工程の後に、Ｓｉ蒸気圧下で加熱することによるエッチングを行うことで、当該ＳｉＣ基板に生じたダメージを除去するダメージ除去工程を行い、
前記結晶成長工程では、前記ＳｉＣ基板と、当該ＳｉＣ基板よりも自由エネルギーが高く、少なくともＣを供給するフィード材と、の間にＳｉ融液が存在する状態で加熱することで、前記ＳｉＣ基板の表面に前記単結晶ＳｉＣを成長させる準安定溶媒エピタキシー法を行うことを特徴とする単結晶ＳｉＣの製造方法。
【請求項１２】
請求項１から１１までの何れか一項に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法を用いて製造された前記単結晶ＳｉＣを種結晶として用いて結晶成長を行うバルク成長工程を行うことでＳｉＣインゴットを製造することを特徴とするＳｉＣインゴットの製造方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載のＳｉＣインゴットの製造方法であって、
前記バルク成長工程では、予め定められた結晶多形に応じた前記種結晶を用いることで、当該予め定められた結晶多形の単結晶ＳｉＣを成長させることを特徴とするＳｉＣインゴットの製造方法。
【請求項１４】
請求項１２又は１３に記載のＳｉＣインゴットの製造方法であって、
前記凹部形成工程では、前記ＳｉＣ基板の表面のうち外縁部のＴＳＤ密度が当該外縁部以外のＴＳＤ密度よりも高くなるように前記凹部を形成し、
前記バルク成長工程では、溶液成長法により結晶成長を行うことを特徴とするＳｉＣインゴットの製造方法。
【請求項１５】
請求項１２又は１３に記載のＳｉＣインゴットの製造方法であって、
前記凹部形成工程では、前記ＳｉＣ基板の表面のうち径方向の中心部のＴＳＤ密度が当該中心部以外のＴＳＤ密度よりも高くなるように前記凹部を形成し、
前記バルク成長工程では、気相成長法により結晶成長を行うことを特徴とするＳｉＣインゴットの製造方法。
【請求項１６】
請求項１２又は１３に記載のＳｉＣインゴットの製造方法を用いて製造された前記ＳｉＣインゴットを用いてＳｉＣウエハを作製することを特徴とするＳｉＣウエハの製造方法。
【請求項１７】
請求項１から１１までの何れか一項に記載の単結晶ＳｉＣの製造方法を用いて製造された前記単結晶ＳｉＣを用いてエピタキシャル層を形成するエピタキシャル層形成工程を行うことで、ＳｉＣウエハを作製することを特徴とするＳｉＣウエハの製造方法。
【請求項１８】
請求項１７に記載のＳｉＣウエハの製造方法であって、
前記凹部形成工程では、前記エピタキシャル層形成工程におけるステップフロー成長の中央に対して上流側のＴＳＤ密度が、当該中央に対して下流側のＴＳＤ密度よりも高くなるように前記凹部を形成することを特徴とするＳｉＣウエハの製造方法。
【請求項１９】
表面のＴＳＤ密度が１０００個／ｃｍ2以下であって、
予め定められた結晶多形に応じたＴＳＤ分布を有していることにより、当該予め定められた結晶多形の単結晶ＳｉＣを成長させることが可能であることを特徴とする単結晶ＳｉＣ。
【請求項２０】
請求項１９に記載の単結晶ＳｉＣであって、
オフ角を有し、結晶成長の際のステップフロー成長の中央に対して上流側のＴＳＤ密度が、当該中央に対して下流側のＴＳＤ密度よりも大きいことを特徴とする単結晶ＳｉＣ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主として、ＳｉＣ基板に生じているＴＳＤ（貫通螺旋転位）を除去して単結晶ＳｉＣを製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、高品質な半導体デバイスを作製するために、欠陥が少ない単結晶ＳｉＣを製造する方法が模索されている。特許文献１から５は、この種の技術を開示する。
【０００３】
特許文献１の単結晶ＳｉＣの製造方法では、初めに、ＳｉＣ基板の表面をレーザにより格子状に除去することにより、複数の凸部を形成する。その後、ＳｉＣ基板にＭＳＥ法（準安定溶媒エピタキシー法）により結晶成長を行う。このとき、ＴＳＤが含まれている凸部は、ＴＳＤが含まれていない凸部と比較して、ｃ軸方向の成長速度が速くなるため、ｃ軸方向の高さが高くなる。このｃ軸方向の高さが高い凸部をレーザにより除去した後に、再びＭＳＥ法を行う。これにより、複数の凸部から成長させた単結晶ＳｉＣが接続され、大面積の単結晶ＳｉＣが製造される。
【０００４】
特許文献２の単結晶ＳｉＣの製造方法では、初めに、ＳｉＣ種結晶にマクロステップバンチングを形成することで、第２の種結晶を形成する。次に、この第２の種結晶のＴＳＤ上にステップバンチングを形成する。ＴＳＤ上にステップバンチングを形成することで、ＴＳＤが積層欠陥に変換されるため、ＴＳＤが少ない単結晶ＳｉＣが製造される。
【０００５】
特許文献３の単結晶ＳｉＣの製造方法では、初めに、ＭＳＥ法によりＳｉＣ基板上に単結晶ＳｉＣを形成する。次に、昇華法を行って、この単結晶ＳｉＣ上に結晶成長を行う。
【０００６】
特許文献４及び５は、ＳｉＣ基板に対して結晶成長を行って製造した単結晶ＳｉＣから、薄板状の単結晶ＳｉＣを切り出す。そして、この薄板状の単結晶ＳｉＣに再び結晶成長を行う。以上の処理を繰り返すことにより、ＴＳＤが少ない単結晶ＳｉＣが製造される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１７−８８４４４号公報
【特許文献２】特開２０１４−４３３６９号公報
【特許文献３】特開２０１０−８９９８３号公報
【特許文献４】特開２００３−１１９０９７号公報
【特許文献５】特開２０１５−５４８１４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ここで、単結晶ＳｉＣに含まれるＴＳＤは、当該単結晶を種結晶に用いて結晶成長させた際に種結晶の結晶多形を安定的に引き継ぐために重要な役割を果たす。しかし、特許文献１から５までに記載の方法では、所定の位置に生じているＴＳＤを残存させつつ他の位置に生じているＴＳＤを除去する等の処理は困難である。例えば、特許文献１では、凸部を形成する段階で、凸部以外に形成されているＴＳＤが除去されてしまう。
【０００９】
なお、特許文献１の方法では、ＴＳＤを可視化するためのＭＳＥ法と、単結晶ＳｉＣを得るためのＭＳＥ法と、を行う必要があるため、製造工程が煩雑となる。特許文献２及び３の方法では、２段階の結晶成長が必要となるため、製造工程が煩雑となる。特許文献４及び５の方法では、複数回の結晶成長及び切出しを行う必要があるため、製造工程が煩雑となる。
【００１０】
本発明は以上の事情に鑑みてされたものであり、その主要な目的は、必要なＴＳＤが生じている場合は当該ＴＳＤを残存させつつ不要なＴＳＤを除去して単結晶を簡単な工程で製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段及び効果】
【００１１】
本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段とその効果を説明する。
【００１２】
本発明の観点によれば、以下の単結晶ＳｉＣの製造方法が提供される。即ち、この単結晶ＳｉＣの製造方法は、ＴＳＤ可視化工程と、凹部形成工程と、結晶成長工程と、を含む処理を行う。前記ＴＳＤ可視化工程では、ＳｉＣ基板にドライエッチングを行ってＴＳＤ（貫通螺旋転位）を可視化する。前記凹部形成工程では、前記ＴＳＤ可視化工程で可視化した前記ＴＳＤが生じている部分を除去しつつ、当該ＴＳＤが生じている部分の周囲を残存させることで凹部を形成する。前記結晶成長工程では、前記ＳｉＣ基板に対してａ軸方向及びｃ軸方向の結晶成長を行うことで、前記凹部の周囲から成長した単結晶ＳｉＣを当該凹部上で接続させる。
【００１３】
これにより、ＳｉＣ基板に含まれるＴＳＤを除去することができるので、高品質な単結晶ＳｉＣを製造することができる。また、事前に凸部等を形成することなくＴＳＤを可視化できるので、必要なＴＳＤを残存させつつ、不要なＴＳＤを除去することができる。なお、必要なＴＳＤが生じていない場合は、全てのＴＳＤを除去することもできる。また、従来の方法と比較して簡単な工程で単結晶ＳｉＣを製造することができる。
【００１４】
前記の単結晶ＳｉＣの製造方法においては、前記ＴＳＤ可視化工程では、前記ＴＳＤが生じている部分にピットが形成されることが好ましい。
【００１５】
特許文献１のようにＭＳＥ法を用いてＴＳＤを可視化する場合、ＴＳＤが存在する部分が大きく成長するため、ＴＳＤが密集している場合等には成長部分が重なり、正確にＴＳＤの特定ができない可能性がある。これに対し、上記の方法ではＴＳＤが生じている部分に１μｍ程度の小さいピットが形成されるため、ＴＳＤをより正確に特定する事ができるので、必要なＴＳＤを残存させつつ、不要なＴＳＤを除去することができる。
【００１６】
前記の単結晶ＳｉＣの製造方法においては、前記凹部形成工程では、可視化した前記ＴＳＤが生じている部分が複数存在し、その一部のみを除去することが好ましい。
【００１７】
これにより、選択的にＴＳＤを残存させることができるので、種結晶に用いて結晶成長を行う際に結晶多形等を安定的に制御することができる。
【００１８】
前記の単結晶ＳｉＣの製造方法においては、前記凹部形成工程では、前記ＴＳＤが除去された結果、前記ＳｉＣ基板の表面において前記ＴＳＤが不均一に分布されることが好ましい。
【００１９】
これにより、結晶成長工程で所望の結晶多形（例えば４Ｈ−ＳｉＣ）が種結晶から引き継がれ易くなるようにすることができる。
【００２０】
前記の単結晶ＳｉＣの製造方法においては、前記凹部形成工程では、可視化した前記ＴＳＤに対して、表面のＴＳＤ密度が１０００個／ｃｍ2以下となるように前記ＴＳＤを除去することが好ましい。
【００２１】
これにより、高品質かつ結晶成長工程で所望の結晶多形（例えば４Ｈ−ＳｉＣ）が種結晶から引き継がれ易くなるようにすることができる。
【００２２】
前記の単結晶ＳｉＣの製造方法においては、前記ＴＳＤ可視化工程では、Ｓｉ蒸気圧下で加熱することによるエッチングを行うことで、前記ＴＳＤを可視化することが好ましい。
【００２３】
これにより、ＳｉＣ基板の表面を高精度に平坦化するとともにＴＳＤを可視化することができる。
【００２４】
前記の単結晶ＳｉＣの製造方法においては、前記凹部形成工程では、前記ＴＳＤが生じている部分にレーザを照射することで前記凹部を形成することが好ましい。
【００２５】
これにより、簡単かつ精度の高い方法でＴＳＤが生じている部分に凹部を正確に形成することができる。
【００２６】
前記の単結晶ＳｉＣの製造方法においては、前記レーザのビーム径が１μｍ以上であることが好ましい。
【００２７】
これにより、前記凹部を形成した際にＴＳＤの転位芯の近傍の歪領域を除去することができる。
【００２８】
前記の単結晶ＳｉＣの製造方法においては、前記凹部形成工程の後であって前記結晶成長工程の前に、前記ＳｉＣ基板をエッチングすることで前記凹部形成工程で当該ＳｉＣ基板に生じたダメージを除去するダメージ除去工程を行うことが好ましい。
【００２９】
これにより、凹部形成工程で生じたダメージを除去することができるので、より高品質な単結晶ＳｉＣを製造できる。
【００３０】
前記の単結晶ＳｉＣの製造方法においては、前記結晶成長工程では、前記ＳｉＣ基板と、当該ＳｉＣ基板よりも自由エネルギーが高く、少なくともＣを供給するフィード材と、の間にＳｉ融液が存在する状態で加熱することで、前記ＳｉＣ基板の表面に前記単結晶ＳｉＣを成長させる準安定溶媒エピタキシー法を行うことが好ましい。
【００３１】
これにより、準安定溶媒エピタキシー法はａ軸方向の成長速度が速いため、短時間で凹部の上方を単結晶ＳｉＣで塞ぐことができる。
【００３２】
前記の単結晶ＳｉＣの製造方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記ＴＳＤ可視化工程では、Ｓｉ蒸気圧下で加熱することによるエッチングを行うことで、前記ＴＳＤを可視化する。前記凹部形成工程では、前記ＴＳＤが生じている部分にレーザを照射することで前記凹部を形成する。当該凹部形成工程の後に、Ｓｉ蒸気圧下で加熱することによるエッチングを行うことで、当該ＳｉＣ基板に生じたダメージを除去するダメージ除去工程を行う。前記結晶成長工程では、前記ＳｉＣ基板と、当該ＳｉＣ基板よりも自由エネルギーが高く、少なくともＣを供給するフィード材と、の間にＳｉ融液が存在する状態で加熱することで、前記ＳｉＣ基板の表面に前記単結晶ＳｉＣを成長させる準安定溶媒エピタキシー法を行う。
【００３３】
これにより、純度が高い単結晶ＳｉＣを短時間で製造することができる。また、２回のエッチングがともにＳｉ蒸気圧エッチングであるため、製造工程を単純化することができる。
【００３４】
また、本発明の別の観点によれば、前記の製造方法を用いて製造された前記単結晶ＳｉＣを用いて、ＳｉＣインゴットを製造することが好ましい。例えば溶液成長法によりインゴットを作製する場合は、前記ＳｉＣ基板の表面のうち外縁部のＴＳＤ密度が当該外縁部以外のＴＳＤ密度よりも高くなるように前記凹部を形成することが好ましい。また、気相成長法によりインゴットを作製する場合は、前記ＳｉＣ基板の表面のうち径方向の中心部のＴＳＤ密度が当該中心部以外のＴＳＤ密度よりも高くなるように前記凹部を形成することが好ましい。
【００３５】
これにより、高品質かつ所望の結晶多形を有するＳｉＣインゴットを得ることができる。
【００３６】
また、本発明の別の観点によれば、前記の製造方法を用いて製造された前記単結晶ＳｉＣを用いて、ＳｉＣウエハを製造することが好ましい。オフ角を有するＳｉＣウエハを作製する場合に、前記エピタキシャル層形成工程におけるステップフロー成長の中央に対して上流側のＴＳＤ密度が、当該中央に対して下流側のＴＳＤ密度よりも高くなるように前記凹部を形成することが好ましい。また、前記単結晶ＳｉＣをそのままＳｉＣウエハとして用いても良い。
【００３７】
これにより、前記エピタキシャル層形成工程における上流側の異種結晶多形の混入を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の単結晶ＳｉＣの製造方法等で用いる高温真空炉の概要を説明する図。
【図２】単結晶ＳｉＣの製造工程（ＴＳＤ可視化工程、凹部形成工程、及びダメージ除去工程）を示す模式図。
【図３】単結晶ＳｉＣの製造工程（結晶成長工程）を示す模式図。
【図４】ＳｉＣ基板の表面に生じているＴＳＤの顕微鏡写真及び応力解析結果を示す図。
【図５】ＭＳＥ法による結晶成長工程を示す模式図。
【図６】ＳｉＣ種結晶からＳｉＣインゴットを介してＳｉＣウエハを作成する工程を示す模式図。
【図７】凹部形成工程で用いたレーザのビーム径とＴＳＤ伝播率との関係を示すグラフ。
【図８】ビーム径が４０μｍのレーザを用いてＴＳＤを除去した後に結晶成長を行った場合において、ＴＳＤの伝播が生じなかった箇所と、ＴＳＤの伝播が生じた箇所の分布を示す図。
【図９】ビーム径が６０μｍのレーザを用いてＴＳＤを除去した後に結晶成長を行った場合において、ＴＳＤの伝播が生じなかった箇所と、ＴＳＤの伝播が生じた箇所の分布を示す図。
【図１０】ビーム径が１００μｍのレーザを用いてＴＳＤを除去した後に結晶成長を行った場合において、ＴＳＤの伝播が生じなかった箇所と、ＴＳＤの伝播が生じた箇所の分布を示す図。
【図１１】ＳｉＣインゴットを作製するための除去対象のＴＳＤと残存対象のＴＳＤの分布を示す模式図。
【図１２】ＳｉＣウエハを作製するための除去対象のＴＳＤと残存対象のＴＳＤの分布を示す模式図。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
次に、図面を参照して本発明の実施形態を説明する。初めに、図１を参照して、本実施形態の単結晶ＳｉＣの製造方法等で用いる高温真空炉１０について説明する。
【００４０】
図１に示すように、高温真空炉１０は、本加熱室２１と、予備加熱室２２と、を備えている。本加熱室２１は、少なくとも表面が単結晶ＳｉＣで構成される単結晶ＳｉＣ基板（以下、ＳｉＣ基板４０）を１０００℃以上２３００℃以下の温度に加熱することができる。予備加熱室２２は、ＳｉＣ基板４０を本加熱室２１で加熱する前に予備加熱を行うための空間である。
【００４１】
本加熱室２１には、真空形成用バルブ２３と、不活性ガス注入用バルブ２４と、真空計２５と、が接続されている。真空形成用バルブ２３は、本加熱室２１の真空度を調整することができる。不活性ガス注入用バルブ２４は、本加熱室２１内の不活性ガスの圧力を調整することができる。本実施形態において、不活性ガスとは、例えばＡｒ等の第１８族元素（希ガス元素）のガス、即ち、固体のＳｉＣに対して反応性が乏しいガスであり、窒素ガスを除くガスである。真空計２５は、本加熱室２１内の真空度を測定することができる。
【００４２】
本加熱室２１の内部には、ヒータ２６が備えられている。また、本加熱室２１の側壁及び天井には図略の熱反射金属板が固定されており、この熱反射金属板は、ヒータ２６の熱を本加熱室２１の中央部に向けて反射させるように構成されている。これにより、ＳｉＣ基板４０を強力かつ均等に加熱し、１０００℃以上２３００℃以下の温度まで昇温させることができる。なお、ヒータ２６としては、例えば、抵抗加熱式のヒータ又は高周波誘導加熱式のヒータを用いることができる。
【００４３】
高温真空炉１０は、坩堝（収容容器）３０に収容されたＳｉＣ基板４０に対して加熱を行う。収容容器３０は、適宜の支持台等に載せられており、この支持台が動くことで、少なくとも予備加熱室から本加熱室まで移動可能に構成されている。収容容器３０は、互いに嵌合可能な上容器３１と下容器３２とを備えている。ＳｉＣ基板４０は、収容容器３０の下容器３２に載置されている支持台３３に支持される。
【００４４】
収容容器３０は、ＳｉＣ基板４０が収容される内部空間の壁面（上面、側面、底面）を構成する部分において、外部側から内部空間側の順に、タンタル層（Ｔａ）、タンタルカーバイド層（ＴａＣ及びＴａ2Ｃ）、及びタンタルシリサイド層（ＴａＳｉ2又はＴａ5Ｓｉ3等）から構成されている。
【００４５】
このタンタルシリサイド層は、加熱を行うことで、収容容器３０の内部空間にＳｉを供給する。また、収容容器３０にはタンタル層及びタンタルカーバイド層が含まれるため、周囲のＣ蒸気を取り込むことができる。これにより、加熱時に内部空間内を高純度のＳｉ雰囲気とすることができる。なお、タンタルシリサイド層を設けることに代えて、固体のＳｉ等のＳｉ源を内部空間に配置しても良い。この場合、加熱時に固体のＳｉが昇華することで、内部空間内を高純度のＳｉ蒸気圧下とすることができる。
【００４６】
ＳｉＣ基板４０を加熱する際には、初めに、図１の鎖線で示すように収容容器３０を高温真空炉１０の予備加熱室２２に配置して、適宜の温度（例えば約８００℃）で予備加熱する。次に、予め設定温度（例えば、約１８００℃）まで昇温させておいた本加熱室２１へ収容容器３０を移動させる。その後、圧力等を調整しつつＳｉＣ基板４０を加熱する。なお、予備加熱を省略しても良い。
【００４７】
次に、本実施形態で行われる単結晶ＳｉＣ４１の製造工程について図２及び図３を参照して説明する。図２及び図３は、単結晶ＳｉＣ４１の製造工程を示す模式図である。
【００４８】
ＳｉＣ基板４０には、図２（ａ）に示すように、複数のＴＳＤ（ＴＳＤ  :ｔｈｒｅａｄｉｎｇ  ｓｃｒｅｗ  ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ、貫通螺旋転位）が生じている。ＴＳＤとは、結晶の変位方向（バーガースベクトル）と転位線が平行な結晶欠陥である。また、図４には、ＴＳＤの顕微鏡写真及び応力解析結果が示されている。応力の解析は、ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ  Ｐａｔｔｅｒｎ）を用いて行った結果である。この応力解析結果によれば、ＴＳＤの大きさ（転位芯の近傍の歪み領域）は１μｍ程度である。ＴＳＤは、結晶成長時に単結晶ＳｉＣ４１に伝播することで、単結晶ＳｉＣ４１の品質を低下させる。一方で、ＳｉＣ基板４０に生じている一部のＴＳＤを敢えて残存させることで、結晶多形を制御可能である。従って、本実施形態では、一部のＴＳＤを敢えて残存させつつ、残りのＴＳＤを除去する（ＴＳＤを選択的に除去する）。以下、具体的に説明する。また、以下の説明では、ＳｉＣ基板４０に生じているＴＳＤを説明する場合は、符号５１を付して説明する。
【００４９】
本実施形態で用いるＳｉＣ基板４０は、オフ角を有していないオン基板であるが、オフ角を有していても良い。また、ＳｉＣ基板４０の結晶多形は４Ｈ−ＳｉＣであるが、他の結晶多形（６Ｈ−ＳｉＣ、３Ｃ−ＳｉＣ等）であっても良い。ＳｉＣ基板４０の主面（処理を行う面）はＳｉ面（０００１）面であるが、Ｃ面（０００−１）面であっても良い。また、ＳｉＣ基板４０は凸部等が形成されておらず、表面が平坦である。
【００５０】
初めに、ＳｉＣ基板４０に対して、ＴＳＤ可視化工程を行う。ＳｉＣ基板４０に生じているＴＳＤ５１は表面を顕微鏡等で観察しても検出ができない（又は困難である）。ＴＳＤ可視化工程とは、ＳｉＣ基板４０に生じているＴＳＤ５１を観察可能な状態に変化させる工程である。なお、ＴＳＤ可視化工程には、観察が困難であるが不可能ではないＴＳＤ５１を強調して観察し易くする工程も含む。本実施形態では、ＳｉＣ基板４０に対してＳｉ蒸気圧エッチングを行うが、他のドライエッチング（例えば水素エッチング）を行っても良い。ＳｉＣ基板４０に対してドライエッチングを行うことで、図２（ｂ）に示すように、ＴＳＤ５１が生じている部分にピット５２が生じる。ピット５２は、ＳｉＣ基板４０の表面に形成される僅かな窪みである。これにより、ＴＳＤ５１が生じている箇所を可視化できる。
【００５１】
ここで、Ｓｉ蒸気圧エッチングについて詳細に説明する。Ｓｉ蒸気圧エッチングは、ＳｉＣ基板４０を収容容器３０に収容し、上述したＳｉ源が収容容器３０内に存在する状態で（かつＳｉ及び不活性ガス以外の元素を積極的に供給しない状態で）、１５００℃以上２２００℃以下、望ましくは１６００℃以上２０００℃以下の温度範囲で高温真空炉１０を用いて加熱を行う。これにより、収容容器３０内が高純度のＳｉ蒸気圧下となり、この状態でＳｉＣ基板４０が加熱される。これにより、ＳｉＣ基板４０の外周面の表面がエッチングされるとともに当該表面が平坦化されていく。このＳｉ蒸気圧エッチングの際には、以下に示す反応が行われる。簡単に説明すると、ＳｉＣ基板４０がＳｉ蒸気圧下で加熱されることで、ＳｉＣ基板４０のＳｉＣが熱分解ならびにＳｉとの化学反応によってＳｉ2Ｃ又はＳｉＣ2等になって昇華するとともに、Ｓｉ雰囲気下のＳｉがＳｉＣ基板４０の外周面の表面でＣと結合して自己組織化が起こり平坦化される。
（１）  ＳｉＣ（ｓ）  →  Ｓｉ（ｖ）I  ＋  Ｃ（ｓ）I
（２）  ２ＳｉＣ（ｓ）  →  Ｓｉ（ｖ）II  ＋  ＳｉＣ2（ｖ）
（３）  ＳｉＣ（ｓ）  ＋  Ｓｉ（ｖ）I+II  →  Ｓｉ2Ｃ（ｖ）
【００５２】
Ｓｉ蒸気圧エッチングは、機械加工ではなく熱化学的エッチングであるため、加工ダメージの原因とならない。むしろ、例えばＳｉＣ基板４０の作製時に生じた加工ダメージ（例えば切出し及び研磨等の際に生じた加工ダメージ）を除去できる。つまり、本実施形態のＴＳＤ可視化工程では、ＴＳＤ５１が可視化されるだけでなく、ＳｉＣ基板４０に生じた加工ダメージの除去も同時に行うことができる。また、前記ＴＳＤ可視化工程では、Ｓｉ蒸気圧エッチングによるエッチング速度は、例えば１μｍ／ｍｉｎ以上であることが好ましく、前記ＴＳＤ可視化工程以外では１μｍ／ｍｉｎ未満であっても良い。
【００５３】
次に、ＳｉＣ基板４０に凹部形成工程を行う。凹部形成工程とは、ＴＳＤ可視化工程で可視化したＴＳＤ５１が生じている部分を除去しつつ、当該ＴＳＤ５１が生じている部分の周囲を残存させることで凹部５３を形成する処理である。本実施形態では、レーザを照射することでＴＳＤ５１が生じている部分を除去する。当然であるが、ＴＳＤ５１が生じていない部分にはレーザを照射しない。これにより、図２（ｃ）に示すように、ＴＳＤ５１が生じている部分に凹部５３を形成することができる。
【００５４】
凹部５３は、ピット５２よりも径方向（水平方向、ａ軸方向、ｃ軸に垂直な方向、以下同じ）の長さが大きく、更に、深さ方向（基板厚み方向、ｃ軸方向）の長さが長い部分である。図２（ｃ）では、凹部５３は、断面円形かつ径が一定の非貫通の穴であるが、その形状が本実施形態とは異なっていても良い。例えば、断面が台形状（円錐台形状の凹部）、即ち、深さ方向に進むに連れて径方向の長さが短くなる形状であっても良い。また、レーザを照射することにより、凹部５３の近傍においてダメージが生じる。
【００５５】
上述したように、本実施形態では、ＳｉＣ基板４０に生じているＴＳＤ５１を敢えて残存させる。結晶多形の制御には、ＴＳＤ５１の分布が関係している。従って、本実施形態では、ＴＳＤ可視化工程で可視化された複数のＴＳＤ５１のうち、一部のＴＳＤ５１についてレーザを照射する。即ち、ＴＳＤ可視化工程で可視化された複数のＴＳＤ５１が、除去対象のＴＳＤ５１と残存対象のＴＳＤ５１とに分類される。
【００５６】
なお、本実施形態ではレーザを用いて凹部５３を形成するが、凹部５３を形成できる方法であれば他の方法を用いることもできる。例えば、除去対象のＴＳＤ５１が生じている部分のみに開口を形成したマスクを、ＳｉＣ基板４０の表面に載置し、エッチング（水素エッチング等のドライエッチング、又は、ＫＯＨエッチング等のウェットエッチング等）を行う。これにより、除去対象のＴＳＤ５１が生じている部分に凹部５３を形成することができる。
【００５７】
次に、ＳｉＣ基板４０にダメージ除去工程を行う。ダメージ除去工程とは、凹部形成工程で凹部５３の近傍に生じたダメージを除去する工程である。本実施形態では、上記のＳｉ蒸気圧エッチングにより、ダメージ除去工程を行う。Ｓｉ蒸気圧エッチングを行うことにより、凹部５３のダメージが除去される。また、凹部５３が断面が台形状（円錐台形状の凹部）、即ち、深さ方向に進むに連れて径方向の長さが短くなる形状となる。また、ダメージ除去後の凹部５３の形状が本実施形態とは異なっていても良い。
【００５８】
なお、本実施形態では、Ｓｉ蒸気圧エッチングを用いてダメージ除去工程を行うが、他の方法（例えば、水素エッチング等のドライエッチング）により凹部５３のダメージを除去しても良い。また、本実施形態では、凹部５３だけでなく、ＳｉＣ基板４０の表面の全体が除去されるが、凹部５３の周囲のみにエッチング（ダメージの除去）を行う構成であっても良い。
【００５９】
次に、ＳｉＣ基板４０に結晶成長工程を行う。結晶成長工程とは、ＳｉＣ基板４０に対してａ軸方向（水平方向、基板厚み方向に垂直な方向）及びｃ軸方向（基板厚み方向）の結晶成長を行うことで、凹部５３の周囲から成長した単結晶ＳｉＣ４１を当該凹部５３上で接続させる。本実施形態では、溶液成長法の１つであるＭＳＥ法（準安定溶媒エピタキシー法）を用いて単結晶ＳｉＣ（エピタキシャル層）を成長させる。
【００６０】
以下、ＭＳＥ法について図５を参照して説明する。図５は、ＭＳＥ法による結晶成長工程を示す模式図である。図５に示すように、本実施形態では、収容容器３０にＳｉＣ基板４０を収容する。収容容器３０の内部には、ＳｉＣ基板４０に加え、Ｓｉプレート６１と、フィード材６２と、が配置されている。これらは、支持台３３によって支持されている。
【００６１】
ＳｉＣ基板４０は、液相エピタキシャル成長の基板（シード側）として使用される。ＳｉＣ基板４０の一側（上側）には、Ｓｉプレート６１が配置されている。Ｓｉプレート６１は、Ｓｉ製の板状の部材である。Ｓｉの融点は約１４００℃であるので、上記の高温真空炉１０で加熱を行うことでＳｉプレート６１は溶融する。Ｓｉプレート６１の一側（上側）には、フィード材６２が配置されている。フィード材６２は、例えば多結晶３Ｃ−ＳｉＣ製であり、ＳｉＣ基板４０より自由エネルギーの高い基板である。
【００６２】
ＳｉＣ基板４０、Ｓｉプレート６１、及びフィード材６２を上記のように配置して加熱すると、ＳｉＣ基板４０とフィード材６２の間に配置されていたＳｉプレート６１が溶融し、シリコン融液が炭素を移動させるための溶媒として働く。なお、加熱温度は、例えば１５００℃以上２３００℃以下であることが好ましい。この加熱により、ＳｉＣ基板４０とフィード材６２の自由エネルギーの差に基づいて、Ｓｉ融液に濃度勾配が発生し、この濃度勾配が駆動力となって、フィード材６２からＳｉ融液へＳｉとＣが溶出する。Ｓｉ融液に取り込まれたＣは、Ｓｉ融液のＳｉと結合し、ＳｉＣ基板４０に単結晶ＳｉＣとして析出する。以上により、ＳｉＣ基板４０の表面に単結晶ＳｉＣ４１を成長させることができる。また、ＭＳＥ法では、ＳｉＣ基板４０にオフ角が形成されていない場合であっても、結晶成長を行うことができる。
【００６３】
ＭＳＥ法では、ａ軸方向及びｃ軸方向に結晶成長が行われる。従って、図３（ｅ）に示すように凹部５３が形成されたＳｉＣ基板４０にＭＳＥ法を行って結晶成長させることで、ＳｉＣ基板４０（詳細には凹部５３を除く部分）に単結晶ＳｉＣ４１が析出する。この単結晶ＳｉＣ４１がａ軸方向に成長することで、図３（ｆ）に示すように、凹部５３の上方を塞ぐように単結晶ＳｉＣ４１が成長する。その後、更に単結晶ＳｉＣ４１を成長させることで、凹部５３の上方が完全に塞がれる。
【００６４】
ここで、凹部５３の底部ではフィード材６２までの距離が長くなるため、成長速度が遅い又は結晶が成長しない。従って、凹部５３の底部のＴＳＤ５１が単結晶ＳｉＣ４１に伝播しない。一方で、残存対象のＴＳＤ５１には僅かなピット５２しか形成されていないため、単結晶ＳｉＣ４１が成長する。以上のように、ＳｉＣ基板４０に形成されている（可視化した）ＴＳＤ５１のうち、除去対象のＴＳＤ５１を単結晶ＳｉＣ４１に伝播させず、かつ、残存対象のＴＳＤ５１を単結晶ＳｉＣ４１に伝播させることができる。これにより、所望の位置にＴＳＤ５１が形成された単結晶ＳｉＣ４１を製造できる。本実施形態の方法で作製することで、単結晶ＳｉＣ４１の表面のＴＳＤ密度は、例えば０個／ｃｍ2以上１０００個／ｃｍ2以下となる。
【００６５】
なお、本実施形態では、ＭＳＥ法を用いて結晶成長工程を行うが、他の方法（例えば、ＣＶＤ法等の気相成長法、温度勾配を設けることにより溶液中のＣ等を移動させる溶液成長法等）を用いても良い。ＣＶＤ法を用いる場合は、ＳｉＣ基板４０にオフ角を形成する必要がある。
【００６６】
次に、以上のようにして作製された単結晶ＳｉＣ４１の用途について図６を参照して説明する。図６は、ＳｉＣ種結晶７１からＳｉＣインゴット７２を介してＳｉＣウエハ７３を作成する工程を示す模式図である。以下の説明では、以上のようにして作製された単結晶ＳｉＣ４１によるＳｉＣ種結晶を符号７１を付して説明する。
【００６７】
ＳｉＣ種結晶７１にバルク成長工程を行うことで、図６に示すように、ＳｉＣインゴット７２を作製することができる。バルク成長工程は、例えばＭＳＥ法等の溶液成長法や、昇華法又はＨＴＣＶＤ等の気相成長法によって行われる。上述のように、ＳｉＣ種結晶７１は除去対象のＴＳＤ５１が除去されているため、高品質である。更に、残存対象のＴＳＤ５１を意図的に残存させているため、結晶成長方法、及び各種条件（例えば過熱温度）に関係なく、予め定めた結晶多形（例えば４Ｈ−ＳｉＣ）を成長させることができる。
【００６８】
また、図６に示すように、このＳｉＣインゴット７２にウエハ作製工程が行われることで、複数のＳｉＣウエハ７３が製造される。ウエハ作製工程は、例えばダイヤモンドワイヤ等の切断手段によってＳｉＣインゴット７２を所定の間隔で切断することで、複数のＳｉＣウエハ７３を作製する。なお、ＳｉＣインゴット７２からＳｉＣウエハ７３を別の方法で作製することもできる。例えば、ＳｉＣインゴット７２にレーザ照射等でダメージ層を設けた後に、ウエハ形状にしてＳｉＣウエハ７３として取り出すこともできる。
【００６９】
このようにして作製されたＳｉＣウエハ７３は、ＳｉＣ種結晶７１及びＳｉＣインゴット７２と同様に、表面のＴＳＤ密度が低く、予め定めた結晶多形で構成されている。また、このＳｉＣウエハ７３には、単結晶ＳｉＣからなるエピタキシャル層を形成するエピタキシャル層形成工程が行われる。これにより、エピタキシャル層７４を有するＳｉＣウエハ７３が製造される。このＳｉＣウエハ７３は半導体デバイスを作製するために用いられる。
【００７０】
本実施形態では、単結晶ＳｉＣ４１を、ＳｉＣインゴット７２等を作製するためのＳｉＣ種結晶７１として用いたが、それに代えて、単結晶ＳｉＣ４１付きのＳｉＣ基板４０からＳｉＣインゴット７２を製造せずに、ＳｉＣウエハ７３として用いることもできる。
【００７１】
次に、図７から図１０を参照して、凹部形成工程で照射したレーザのビーム径とＴＳＤ伝播率との関係について確かめるために行った実験について説明する。なお、レーザのビーム径とは、レーザ加工機に設定するビーム径であり、凹部５３の径はそれより大きくなる。本実験では、キーエンス製のレーザ装置（ＭＤ−Ｔ１０００）を用いて行った。また、レーザの媒質はＮｄ：ＹＶＯ4、レーザの波長は５３２ｎｍとした。
【００７２】
初めに、ＳｉＣ基板４０を３つの領域に分割し、それぞれの領域に異なるビーム径（４０μｍ、６０μｍ、及び１００μｍ）のレーザを照射することでＴＳＤ５１を除去した。なお、この実験では、可視化されたＴＳＤ５１の全てにレーザを照射した。その後、このＳｉＣ基板４０をＭＳＥ法により結晶成長させた。
【００７３】
図８から図１０は、それぞれビーム径が４０μｍ、６０μｍ、１００μｍのレーザを用いてＴＳＤ５１を除去した後に結晶成長を行った場合において、ＴＳＤ５１の伝播が生じなかった箇所と、ＴＳＤ５１の伝播が生じた箇所の分布を示す図である。図８から図１０では、ＴＳＤ５１にレーザを照射して凹部５３を形成することでＴＳＤ５１の伝播を防止できた領域を黒丸（無）で表示し、レーザを照射してもＴＳＤ５１が伝播された部分を灰色の丸（ＴＳＤ）で表示している。図８から図１０に示すように、レーザを照射して凹部５３を形成することで大部分のＴＳＤ５１の伝播を防止できることが確かめられた。
【００７４】
また、図７には、凹部形成工程で用いたレーザのビーム径とＴＳＤ伝播率との関係を示すグラフが示されている。ＴＳＤ伝播率とは、（ＴＳＤ５１が伝播した数）／（ＴＳＤ５１にレーザを照射した数）である。図７のグラフに示すように、ビーム径が４０μｍから１００μｍの範囲では、同程度の伝播率が実現される。具体的には、伝播率は、何れも１５％から２５％（約２０％）である。言い換えれば、ＴＳＤ５１を除去できた割合は、何れも７５％から８５％（約８０％）である。なお、本実験では、ビーム径が４０μｍ以上１００μｍ以下のレーザ装置を用いたが、上述のようにＴＳＤ５１の大きさは１μｍ程度であるため、ビーム径は１μｍ以上であれば良い。また、ビーム径の上限は特に規定しないが、ビーム径が大きくなるに連れて、凹部５３を塞ぐために時間が掛かるため、例えば４０μｍ以下、又は、１００μｍ以下であることが好ましい。
【００７５】
次に、ＴＳＤ５１を選択的に除去する例について図１１及び図１２を参照して簡単に説明する。図１１は、ＳｉＣインゴット７２を作製するためのＳｉＣ基板４０の除去対象のＴＳＤ５１と残存対象のＴＳＤ５１の分布を示す模式図である。図１２は、ＳｉＣウエハ７３を作製するための除去対象のＴＳＤと残存対象のＴＳＤの分布を示す模式図である。
【００７６】
上述の本実施形態では、結晶成長を行った際に生じる単結晶ＳｉＣ４１の結晶多形を制御するために（所望の結晶多形を成長させるために）、ＴＳＤ５１の一部を敢えて残存させて、必要な部分のみにＴＳＤ５１が残存するように（結果としてＴＳＤ５１の分布が不均一となるように）する。除去対象のＴＳＤ５１と残存対象のＴＳＤ５１の選択は、所望の結晶多形、及び各種条件に応じて一律には定まらないため、以下では一例を説明する。
【００７７】
図１１（ａ）は、溶液成長法でＳｉＣインゴット７２を作製するためのＳｉＣ基板４０（ＳｉＣ種結晶７１）のＴＳＤの分布を示す模式図である。溶液成長法を行う場合、初めにＳｉＣ基板４０の外縁部に二次元核形成が行われ、その後に径方向の中心へ向けてステップフロー成長を行うようにして結晶が成長する。従って、ＳｉＣ基板４０が４Ｈ−ＳｉＣである場合、外縁部にＴＳＤ５１が残存していることで、この結晶多形をＳｉＣインゴット７２に引き継がせることができる。従って、溶液成長法でＳｉＣインゴット７２を作製するためのＳｉＣ基板４０においては、ＳｉＣ基板４０の表面のうち外縁部のＴＳＤ密度が、当該外縁部以外のＴＳＤ密度よりも高くなるように凹部５３を形成する（ＴＳＤの分布が均一である場合は外縁部のＴＳＤ５１の除去率が、外縁部以外のＴＳＤ５１の除去率よりも低くなるように凹部５３を形成する）ことが好ましい。また、外縁部とは、例えばＳｉＣ基板４０を厚み方向（ｃ軸方向）で見たときに、外周面から１０ｍｍ以内（図１１（ａ）のＬ１＝１０ｍｍ）であると規定することが好ましく、外周面から５ｍｍ以内であると規定することが更に好ましい。
【００７８】
図１１（ｂ）は、気相成長法でＳｉＣインゴット７２を作製するためのＳｉＣ基板４０（ＳｉＣ種結晶７１）のＴＳＤの分布を示す模式図である。気相成長法を行う場合、初めにＳｉＣ基板４０の中心部に二次元核形成が行われ、その後に径方向の外側へ向けてステップフロー成長を行うようにして結晶が成長する。従って、ＳｉＣ基板４０が４Ｈ−ＳｉＣである場合、径方向の中心部にＴＳＤ５１が残存していることで、この結晶多形をＳｉＣインゴット７２に引き継がせることができる。従って、気相成長法でＳｉＣインゴット７２を作製するためのＳｉＣ基板４０においては、ＳｉＣ基板４０の表面のうち中心部のＴＳＤ密度が、当該中心部以外のＴＳＤ密度よりも高くなるように凹部５３を形成する（ＴＳＤの分布が均一である場合は中心部のＴＳＤ５１の除去率が、中心部以外のＴＳＤ５１の除去率よりも低くなるように凹部５３を形成する）ことが好ましい。また、径方向の中心に近づくに連れてＴＳＤ密度が高くなるように凹部５３を形成することが更に好ましい。また、中心部とは、例えばＳｉＣ基板４０を厚み方向（ｃ軸方向）で見たときに、径方向の中心から直径の４０％以内の領域と規定することが好ましい。
【００７９】
図１２は、ＣＶＤ等によるステップフロー成長でエピタキシャル層７４を形成するためのＳｉＣ基板４０（あるいは、ＳｉＣインゴット７２を経由して作成されるＳｉＣウエハ７３）のＴＳＤの分布を示す模式図である。ＣＶＤ等によるステップフロー成長を行う場合、図１２（ｂ）に示すように、ステップフロー成長の上流側の結晶多形を引き継ぐように成長が行われる。従って、ＳｉＣ基板４０が４Ｈ−ＳｉＣである場合、ステップフロー成長の上流側（ステップフロー成長方向の中央よりも上流側、以下同様）にＴＳＤ５１が残存していることで、この結晶多形をエピタキシャル層７４に引き継がせることができる。従って、ＣＶＤ等によるステップフロー成長でエピタキシャル層７４を成長させるためのＳｉＣ基板４０においては、ＳｉＣ基板４０のステップフロー成長の上流側のＴＳＤ密度が、下流側のＴＳＤ密度よりも高くなるように凹部５３を形成する（ＴＳＤの分布が均一である場合は上流側のＴＳＤ５１の除去率が、下流側のＴＳＤ５１の除去率よりも低くなるように凹部５３を形成する）ことが好ましい。
【００８０】
以上に説明したように、本実施形態の単結晶ＳｉＣ４１の製造方法は、ＴＳＤ可視化工程と、凹部形成工程と、結晶成長工程と、を含む処理を行う。ＴＳＤ可視化工程では、ＳｉＣ基板４０にドライエッチングを行ってＴＳＤ５１（貫通螺旋転位）を可視化する。凹部形成工程では、ＴＳＤ可視化工程で可視化したＴＳＤ５１が生じている部分を除去しつつ、当該ＴＳＤ５１が生じている部分の周囲を残存させることで凹部５３を形成する。結晶成長工程では、ＳｉＣ基板４０に対してａ軸方向及びｃ軸方向の結晶成長を行うことで、凹部５３の周囲から成長した単結晶ＳｉＣ４１を当該凹部５３上で接続させる。
【００８１】
これにより、ＳｉＣ基板４０に含まれるＴＳＤ５１を除去することができるので、高品質な単結晶ＳｉＣ４１を製造することができる。また、事前に凸部等を形成することなくＴＳＤ５１を可視化できるので、必要なＴＳＤ５１を残存させつつ、不要なＴＳＤ５１を除去することができる。なお、必要なＴＳＤ５１が生じていない場合は、全てのＴＳＤ５１を除去することもできる。
【００８２】
また、本実施形態の単結晶ＳｉＣ４１の製造方法においては、ＴＳＤ可視化工程では、ＴＳＤ５１が生じている部分にピット５２が形成される。
【００８３】
特許文献１のようにＭＳＥ法を用いてＴＳＤ５１を可視化する場合、ＴＳＤ５１が存在する部分が大きく成長するため、ＴＳＤ５１が密集している場合等には成長部分が重なり、正確にＴＳＤ５１の特定ができない可能性がある。これに対し、上記の方法ではＴＳＤ５１が生じている部分に１μｍ程度の小さいピットが形成されるため、ＴＳＤ５１をより正確に特定する事ができるので、必要なＴＳＤ５１を残存させつつ、不要なＴＳＤ５１を除去することができる。
【００８４】
また、本実施形態の単結晶ＳｉＣ４１の製造方法においては、凹部形成工程では、可視化したＴＳＤ５１が生じている部分が複数存在し、その一部のみを除去する。
【００８５】
これにより、選択的にＴＳＤ５１を残存させることができるので、種結晶に用いて結晶成長を行う際に結晶多形等を安定的に制御することができる。
【００８６】
また、本実施形態の単結晶ＳｉＣ４１の製造方法においては、凹部形成工程では、ＴＳＤ５１が除去された結果、ＳｉＣ基板４０の表面においてＴＳＤ５１が不均一に分布されることが好ましい。
【００８７】
これにより、結晶成長工程で所望の結晶多形（例えば４Ｈ−ＳｉＣ）が種結晶から引き継がれ易くなるようにすることができる。
【００８８】
また、本実施形態の単結晶ＳｉＣ４１の製造方法においては、凹部形成工程では、可視化したＴＳＤ５１に対して、表面のＴＳＤ５１密度が０個／ｃｍ2以上１０００個／ｃｍ2以下となるようにＴＳＤ５１を除去する。
【００８９】
これにより、高品質かつ結晶成長工程で所望の結晶多形（例えば４Ｈ−ＳｉＣ）が種結晶から引き継がれ易くなるようにすることができる。
【００９０】
また、本実施形態の単結晶ＳｉＣ４１の製造方法においては、ＴＳＤ可視化工程では、Ｓｉ蒸気圧下で加熱することによるエッチングを行うことで、ＴＳＤ５１を可視化する。
【００９１】
これにより、ＳｉＣ基板４０の表面を高精度に平坦化するとともにＴＳＤ５１を可視化することができる。
【００９２】
また、本実施形態の単結晶ＳｉＣ４１の製造方法においては、凹部形成工程では、ＴＳＤ５１が生じている部分にレーザを照射することで凹部５３を形成する。
【００９３】
これにより、簡単かつ精度の高い方法でＴＳＤ５１が生じている部分に凹部５３を正確に形成することができる。
【００９４】
また、本実施形態の単結晶ＳｉＣ４１の製造方法においては、レーザのビーム径が１μｍ以上である。
【００９５】
これにより、凹部５３を形成した際にＴＳＤ５１の転位芯の近傍の歪領域を除去することができる。
【００９６】
また、本実施形態の単結晶ＳｉＣ４１の製造方法においては、凹部形成工程の後であって結晶成長工程の前に、ＳｉＣ基板４０をエッチングすることで凹部形成工程で当該ＳｉＣ基板４０に生じたダメージを除去するダメージ除去工程を行う。
【００９７】
これにより、凹部形成工程で生じたダメージを除去することができるので、より高品質な単結晶ＳｉＣ４１を製造できる。
【００９８】
また、本実施形態の単結晶ＳｉＣ４１の製造方法においては、結晶成長工程では、ＳｉＣ基板４０と、当該ＳｉＣ基板４０よりも自由エネルギーが高く、少なくともＣを供給するフィード材６２と、の間にＳｉ融液が存在する状態で加熱することで、ＳｉＣ基板４０の表面に単結晶ＳｉＣ４１を成長させるＭＳＥ法を行う。
【００９９】
これにより、ＭＳＥ法はａ軸方向の成長速度が速いため、短時間で凹部５３の上方を単結晶ＳｉＣ４１で塞ぐことができる。
【０１００】
また、本実施形態の単結晶ＳｉＣ４１の製造方法において、ＴＳＤ可視化工程では、Ｓｉ蒸気圧下で加熱することによるエッチングを行うことで、ＴＳＤ５１を可視化する。凹部形成工程では、ＴＳＤ５１が生じている部分にレーザを照射することで凹部５３を形成する。当該凹部形成工程の後に、Ｓｉ蒸気圧下で加熱することによるエッチングを行うことで、当該ＳｉＣ基板４０に生じたダメージを除去するダメージ除去工程を行う。結晶成長工程では、ＳｉＣ基板４０と、当該ＳｉＣ基板４０よりも自由エネルギーが高く、少なくともＣを供給するフィード材と、の間にＳｉ融液が存在する状態で加熱することで、ＳｉＣ基板４０の表面に単結晶ＳｉＣ４１を成長させる準安定溶媒エピタキシー法を行う。
【０１０１】
これにより、純度が高い単結晶ＳｉＣ４１を短時間で製造することができる。また、２回のエッチングがともにＳｉ蒸気圧エッチングであるため、製造工程を単純化することができる。
【０１０２】
以上に本発明の好適な実施の形態を説明したが、上記の構成は例えば以下のように変更することができる。
【０１０３】
図２及び３等で説明した製造工程は一例であり、工程の順序を入れ替えたり、一部の工程を省略したり、他の工程を追加したりすることができる。例えば、ダメージ除去工程は省略することができる。
【０１０４】
上記で説明した温度条件及び圧力条件等は一例であり、適宜変更することができる。また、上述した高温真空炉１０以外の加熱装置（例えば内部空間が複数存在する高温真空炉）を用いたり、ＳｉＣ基板として多結晶基板を用いたり、収容容器３０と異なる形状又は素材の容器を用いたりしても良い。
【符号の説明】
【０１０５】
１０  高温真空炉
４０  ＳｉＣ基板
４１  単結晶ＳｉＣ
５１  ＴＳＤ
５２  ピット
５３  凹部
７１  ＳｉＣ種結晶
７２  ＳｉＣインゴット
７３  ＳｉＣウエハ
【図１】
2019026500.tif 000003
【図２】
2019026500.tif 000004
【図３】
2019026500.tif 000005
【図４】
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【図５】
2019026500.tif 000007
【図６】
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【図７】
2019026500.tif 000009
【図８】
2019026500.tif 000010
【図９】
2019026500.tif 000011
【図１０】
2019026500.tif 000012
【図１１】
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【図１２】
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