(57)【要約】      （修正有）【課題】内部の赤外線放射に対する９０％以上の平均反射率を有し、３００℃以上の壁温度でも動作可能な高効率のＣＶＤ反応器を製造する方法の提供。【解決手段】蒸着プレート３００にＣＶＤ反応器を搭載することにより蒸着チャンバが形成され、マグネトロンスパッタリング、イオンビームアシストマグネトロンスパッタリング、陰極アーク、フィルタード陰極アーク、電子ビーム蒸着、および熱蒸着などの物理気相成長により窒化チタン、窒化ジルコニウム、窒化ハフニウム等の金属窒化物を１〜１０μｍ蒸着することを特徴とするＣＶＤ反応器を製造する方法。【選択図】図３
2019060025.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ベースプレートと、前記ベースプレートに取付け可能なエンクロージャとによって形成された反応チャンバを備え、
前記エンクロージャは、金属窒化物層を含む内部表面を有する、化学気相成長反応器。
【請求項２】
前記ベースプレートにおけるフィラメント支持体と、
前記反応チャンバ内であって前記フィラメント支持体上に配置された少なくとも１つのフィラメントと、
前記ベースプレートにおける電気フィードスルーと、
前記電気フィードスルーを介して前記フィラメントの両端に接続可能な電流源と、
反応ガスのソースに接続可能な、前記ベースプレートにおけるガス入口と、
ガスが前記反応チャンバから放出されるようにする、前記ベースプレートにおけるガス出口とをさらに備える、請求項１に記載の化学気相成長反応器。
【請求項３】
前記金属窒化物層は、前記金属窒化物層の厚さにわたって均一でない金属濃度を有する、請求項１に記載の化学気相成長反応器。
【請求項４】
前記金属窒化物層は、０．８ミクロン〜１５ミクロンの波長を有するすべての赤外線放射について少なくとも９０％の平均反射率を有する、請求項１に記載の化学気相成長反応器。
【請求項５】
前記金属窒化物層は、少なくとも２５０℃まで上がったエンクロージャ壁温度に確実に耐え得る、請求項１に記載の化学気相成長反応器。
【請求項６】
前記金属窒化物層は０．１ミクロン〜１０ミクロンの範囲の厚さを有する、請求項１に記載の化学気相成長反応器。
【請求項７】
前記金属窒化物層は４ミクロン〜５ミクロンの範囲の厚さを有する、請求項１に記載の化学気相成長反応器。
【請求項８】
前記エンクロージャの前記内部表面と前記金属窒化物層との間に施された中間金属層をさらに備える、請求項１に記載の化学気相成長反応器。
【請求項９】
前記中間金属層は、チタン、ジルコニウム、またはハフニウムの層である、請求項７に記載の化学気相成長反応器。
【請求項１０】
前記金属窒化物層は窒化チタンを含む、請求項１に記載の化学気相成長反応器。
【請求項１１】
前記金属窒化物層は窒化ジルコニウムを含む、請求項１に記載の化学気相成長反応器。
【請求項１２】
前記金属窒化物層は窒化ハフニウムを含む、請求項１に記載の化学気相成長反応器。
【請求項１３】
前記エンクロージャは、あるグレードのステンレス鋼合金または別のニッケル合金を含む、請求項１に記載の化学気相成長反応器。
【請求項１４】
加熱されたフィラメント上にポリシリコンを蒸着するように構成されている、請求項１に記載の化学気相成長反応器。
【請求項１５】
前記金属窒化物層は、少なくとも３００℃まで上がったエンクロージャ壁温度に確実に
耐え得る、請求項１に記載の化学気相成長反応器。
【請求項１６】
化学気相成長（ＣＶＤ）反応器のための、上昇した温度で高い熱効率を有するエンクロージャを製造する方法であって、
ＣＶＤエンクロージャを設けるステップと、
封止された蒸着チャンバを形成するように、前記蒸着チャンバの内部まで延在する蒸着ソースを含む適合する蒸着ベースプレートを前記ＣＶＤエンクロージャに取付けるステップと、
蒸着時間中、前記ＣＶＤエンクロージャの内部表面上に金属窒化物層を蒸着するステップとを含む、方法。
【請求項１７】
前記金属窒化物層を蒸着しながら金属と窒素との相対濃度を変化させて、それによって、厚さにわたって均一でない金属濃度を有する前記金属窒化物層を作り出すステップをさらに備える、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記金属窒化物層は、０．８ミクロン〜１５ミクロンの波長を有するすべての赤外線放射について少なくとも９０％の平均反射率を有する、請求項１６に記載の方法。
【請求項１９】
前記金属窒化物層は、少なくとも２５０℃まで上がったＣＶＤエンクロージャ壁温度に確実に耐え得る、請求項１６に記載の方法。
【請求項２０】
前記金属窒化物層が０．１ミクロン〜１０ミクロンの範囲の厚さを有するまで前記金属窒化物層を蒸着するステップをさらに備える、請求項１６に記載の方法。
【請求項２１】
前記金属窒化物層が４ミクロン〜５ミクロンの範囲の厚さを有するまで前記金属窒化物層を蒸着するステップをさらに備える、請求項１６に記載の方法。
【請求項２２】
前記蒸着ソースは回転可能であり、
前記蒸着時間中、前記蒸着ソースを回転させるステップをさらに備える、請求項１６に記載の方法。
【請求項２３】
前記蒸着ソースは時計回り方向と反時計回り方向とに交互に回転され、前記時計回りの回転と前記反時計回りの回転とは互いに増加角度ｄだけ異なる不同の回転角度であり、前記蒸着時間中、前記時計回りの回転はＮ回繰り返されるとともに前記反時計回りの回転はＮ回繰り返されて、Ｎは３６０／ｄの整数倍に等しい、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記金属窒化物層は、マグネトロンスパッタリング、イオンビームアシストマグネトロンスパッタリング、陰極アーク蒸着、フィルタード陰極アーク蒸着、電子ビーム蒸着、または熱蒸着によって蒸着される、請求項１６に記載の方法。
【請求項２５】
前記ＣＶＤエンクロージャの前記内部表面上に前記金属窒化物層を蒸着する前に、前記ＣＶＤエンクロージャの前記内部表面上に中間金属層を蒸着するステップをさらに備える、請求項１６に記載の方法。
【請求項２６】
前記中間金属層は、チタン、ジルコニウム、またはハフニウムの層である、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
前記金属窒化物層は窒化チタンを含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項２８】
前記金属窒化物層は窒化ジルコニウムを含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項２９】
前記金属窒化物層は窒化ハフニウムを含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項３０】
前記ＣＶＤエンクロージャは、あるグレードのステンレス鋼合金または別のニッケル合金を含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項３１】
前記ＣＶＤ反応器は、加熱されたフィラメント上にポリシリコンを蒸着するように構成されている、請求項１６に記載の方法。
【請求項３２】
前記金属窒化物層は、少なくとも３００℃まで上がったＣＶＤエンクロージャ壁温度に確実に耐え得る、請求項１６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願
本出願は、２０１３年１２月３０日に出願された米国特許出願第１４／１４２，９８２号の優先権を主張する。本出願は、その全体がここに引用により援用される。
【０００２】
発明の分野
本発明は高温反応チャンバに関し、より特定的には、ポリシリコンおよび／または他の材料を加熱されたフィラメント上に蒸着するために使用される高温反応チャンバに関する。
【背景技術】
【０００３】
発明の背景
化学気相成長（chemical vapor deposition：ＣＶＤ）などの処理を利用する半導体作
製および太陽電池の用途において、さまざまな化学物質の融解および／または蒸着を達成するために、材料が大きな加熱炉または反応チャンバ内で加熱される。一例は、加熱されたシリコンロッドにポリシリコンを蒸着するように構成されたＣＶＤ反応器である。
【０００４】
典型的な「シーメンス」（"Siemens"）型ポリシリコンＣＶＤ反応器が図１に示される
。一般的に、ポリシリコンは、シーメンスＣＶＤ反応器内で、モノシランまたはクロロシラン（たとえばトリクロロシラン）などのガス状シリコン化合物がシリコンスターター「フィラメント」上に麻痺分解（paralytic decomposition）されることによって、製造さ
れる。ＣＶＤ反応器１００は反応チャンバ１０４を含む。反応チャンバ１０４は、ベースプレート１０６と、ベースプレート１０６に固定可能であってしばしば「ベルジャー」１０８と呼ばれるエンクロージャとによって規定され、またはこれらを有する。チャンバは、Ｕ字型形態のロッド状フィラメント１４４を収容する。当該フィラメント１４４はシリコン含有ガスに晒されながら通電されることによって加熱され、それによって、シリコン１０２がフィラメント１４４上に蒸着される。図２を参照すると、同様の反応器において、中実ロッドフィラメント１４４の代わりに管状フィラメント２００、２０２が使用される。図２中の管状フィラメント２００、２０２は、最上部で平らなシリコンブリッジ２０２によって連結されてＵ字型配置を形成する一対の垂直シリコン管２００を含む。
【０００５】
ベルジャー１０８は、１つ以上の冷却導管１１８などの、１つ以上の熱伝達構造体をさらに備え得る。ベルジャー１０８は、さまざまなグレードのステンレス鋼合金または他のニッケル合金のうち任意のものなどの金属で構成され得る。
【０００６】
冷却剤または冷却流体などの熱伝達媒体に関する形態において、１つ以上の冷却導管１１８は典型的に、少なくとも１つの導管入口ポート１２０と、少なくとも１つの導管出口ポート１２２とを有する。出口ポート１２２は、１つ以上の冷却導管１１８の１つ以上の流路を介して入口ポート１２０に流体接続されている。
【０００７】
いくつかの形態において、ＣＶＤ反応器１００は、モノシランまたはクロロシラン（たとえばトリクロロシラン）などの少なくとも１つのガス状多結晶シリコン前駆体化合物の１つ以上のソースに接続されている。１つ以上のソースの各々は、たとえば１つ以上のチャンバ入口ポート１４２を介して、反応チャンバの反応物入口に流体接続されている。ポリシリコン作製中に、１つ以上のフィラメント１４４は、典型的には１つ以上の電源からの電気エネルギーによって、１つ以上の前駆体化合物が半導体材料生成物１０２に変換されるのを促進する温度まで加熱される。未反応の前駆体化合物と、１つ以上の半導体作製
反応から生じた副生成物とは、少なくとも１つのチャンバ出口ポート１４８を通ってチャンバ１０４から出ることができる。
【０００８】
ＣＶＤ反応器および他の高温反応器は大量のエネルギーを消費するので、反応チャンバ１０８の外面を通る熱の放射を減らすための、改良されたシステムおよび方法を提供する必要がある。１つのアプローチは、銀層１１０を反応チャンバ１０８の内面上に電気メッキすることであり、それによって、赤外線エネルギーが反射されてチャンバ１０８内に戻されるだろう。あるいは、反応チャンバには銀クラッドが施され得る。しかしながら、銀は変色するため、反応器の高いエネルギー効率を維持するためには定期的な研磨が必要になる。また、銀は上昇した壁温度、特に約３００℃以上で劣化することがあり、それによって反応器の最大動作温度が制限される。
【０００９】
別のアプローチは、金層１１０を反応チャンバ１０８の内面上に電気メッキすることである。金は変色しないので、定期的なメンテナンスの必要性が低減または除去される。また、このように内部腐食が減少することで、ポリシリコンを不純にするのに利用され得る腐食生成物が少なくなるため、生成されるポリシリコンの質が改良される。しかしながら、金は原材料として非常に高価である。加えて、銀を用いた場合と同様、典型的には高価な電気化学的装置を用いて金層を施すことが必要であり、当該電気化学的装置は、環境的に危険であり適切に処分するためには費用がかかる有毒廃液を発生させる。金層も約２５０℃〜３００℃以上の壁温度で劣化することがあり、それによって反応器の最大動作温度が制限される。
【００１０】
したがって、必要なのは、上述した銀コーティング、銀クラッド、および金コーティングが施された反応器よりも経済的に製造され、過度のメンテナンスを必要とせず、３００℃以上の壁温度で動作可能な高効率の高温反応器である。また、必要なのは、そのような高効率のＣＶＤ反応器を製造するための効率的で経済的な方法である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の一般的な一態様は、上述した先行技術の銀コーティング、銀クラッド、および金コーティングが施された反応器よりも経済的に製造され、過度のメンテナンスを必要とせず、３００℃以上の壁温度で動作可能な新規な反応チャンバである。本発明の第２の一般的な態様は、改良された反応チャンバを製造するための効率的で経済的な方法である。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の最も一般的な形態の反応チャンバは、反応チャンバを形成するように、ベースプレートと当該ベースプレートに取付け可能なエンクロージャとを含む。金属窒化物を含む層がエンクロージャの内面に施される。
【００１３】
実施形態では、金属窒化物層は、内部の赤外線放射に対する９０％以上の反射率を提供する。これは、先行技術の銀層および金層の反射率と同等である。なお、ここで使用される「赤外線放射」との用語は、０．８ミクロン〜１５ミクロンの波長を有する光を意味する。いくつかの実施形態では、金属窒化物層は０．１ミクロン〜１０ミクロンの厚さを有する。これらの実施形態のうちいくつかでは、金属窒化物層の厚さは４ミクロン〜５ミクロンである。さまざまな実施形態では、化合物は窒化チタンである。他の実施形態では、化合物は窒化ジルコニウムである。さらに他の実施形態では、化合物は窒化ハフニウムである。さらに他の実施形態では、化合物は別の金属の窒化物である。
【００１４】
本発明の別の一般的な態様は、上昇した温度で高い熱効率を有する反応チャンバエンクロージャを製造するための方法である。方法は、封止された蒸着チャンバを形成するよう
に、適合する蒸着ベースプレートを反応チャンバエンクロージャに取付けるステップを含む。蒸着ベースプレートは、蒸着チャンバの内部まで延在する蒸着ソースを含む。そして、制御された雰囲気が蒸着チャンバ内に確立され、金属窒化物層が、所望の金属窒化物層厚さを提供するのに十分な蒸着時間中、反応チャンバエンクロージャの内部表面上に蒸着される。
【００１５】
改良された反応チャンバエンクロージャを製造するコストは、いくつかの要因により削減される。第１に、金属窒化化合物は金よりも大幅に低価格である。第２に、金属窒化化合物はマグネトロンスパッタリング、イオンビームアシストマグネトロンスパッタリング、陰極アーク、フィルタード陰極アーク、電子ビーム蒸着、熱蒸着、または化学気相成長（ＣＶＤ）などの蒸着処理によって施されるが、これは有毒廃液を生じさせず、したがって、特別でコストの高い廃液処分を必要としない。加えて、反応チャンバエンクロージャ自体を金属窒化物蒸着チャンバの一部として使用することによって、蒸着装置のコストが削減される。したがって、蒸着装置は、蒸着ソースとその他の適切な固定具および支持装置とを有する適合するベースプレートしか必要としない。反応チャンバエンクロージャ自体が蒸着チャンバの一部であるので、反応チャンバエンクロージャを収容するのに十分大きな別体の完全な蒸着チャンバを設ける必要はない。
【００１６】
ここに開示された特徴および利点はすべてを含むものではなく、特に、図面、明細書、および特許請求の範囲を考慮すれば、多くの追加の特徴および利点は当業者にとって明らかであろう。さらに、本明細書で使用される文言は主に読み易さおよび説明の目的で選択されたものであり、発明の主題の範囲を限定するものではないということに留意すべきである。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】中実ロッドフィラメントを収容する先行技術のシリコンＣＶＤ反応器の一部の破断概略図である。
【図２】管状フィラメントを収容する以外は図１と同様である、先行技術のＣＶＤ反応器の破断概略図である。
【図３】本発明の一実施形態の金属窒化物蒸着装置における蒸着ベースプレート上に搭載されたＣＶＤ反応器チャンバの上面斜視図である。
【図４】図３の反応器チャンバおよび蒸着装置の破断側面図であり、チャンバ内の蒸着ソースの位置を示す図である。
【図５】図３の反応器チャンバおよび蒸着装置の上面破断図である。
【図６Ａ】本発明の一実施形態における蒸着ソース回転方法を示す簡略図である。
【図６Ｂ】本発明の一実施形態における蒸着ソース回転方法を示す簡略図である。
【図６Ｃ】本発明の一実施形態における蒸着ソース回転方法を示す簡略図である。
【図６Ｄ】本発明の一実施形態における蒸着ソース回転方法を示す簡略図である。
【図６Ｅ】本発明の一実施形態における蒸着ソース回転方法を示す簡略図である。
【図６Ｆ】本発明の一実施形態における蒸着ソース回転方法を示す簡略図である。
【図７】マグネトロンスパッタリングを用いたＰＶＤによってステンレス鋼サンプル上に設けられた窒化チタン層の走査型電子顕微鏡画像である。
【図８】陰極アークを用いたＰＶＤによってステンレス鋼サンプル上に設けられた窒化チタン層の走査型電子顕微鏡画像である。
【図９】ＣＶＤによってステンレス鋼サンプル上に設けられた窒化チタン層の走査型電子顕微鏡画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
詳細な説明
本発明の一般的な一態様は、先行技術の金コーティングが施された反応器よりも経済的
に製造される反応チャンバを備え、３００℃以上の壁温度で動作可能である改良された反応器、実施形態では改良された化学気相成長（ＣＶＤ）反応器である。
【００１９】
本発明の１つ以上の特定の態様は、シリコンなどの半導体材料を製造するための、ＣＶＤ反応器などの作製システムを対象とし得る。特に、化学気相成長反応器は、ベースプレートと、当該ベースプレートに固定可能なエンクロージャとによって規定される、またはこれらを有する反応チャンバを備える。より具体的には、反応器はベースプレートにおいてフィラメント支持体を備え、シリコンフィラメント（細いロッド状または管状）などの少なくとも１つのフィラメントが、フィラメント支持体上に位置付けられて反応チャンバの内部に配置されている。加えて、反応器は、フィラメントを加熱するためにフィラメントの両端に電流源を接続するように適合された、ベースプレートにおける電気フィードスルーと、好ましくはベースプレートにおけるガス入口およびガス出口とを備える。ガス入口は、シリコン含有ガスなどの反応ガスのソースに接続可能であり、ガス出口は、未反応の反応ガスまたはガス状の反応副生成物などのガスが、必要に応じて反応チャンバから放出されるように位置付けられている。
【００２０】
反応チャンバのエンクロージャは金属窒化物の反射層で構成される放射シールドを有し、放射シールドは典型的にはエンクロージャの内部表面上に配置される。放射シールドは、半導体製品の製造中、入射する赤外線放射の反射率の少なくとも一部をもたらし、それによって半導体製品からエンクロージャへの放射熱伝達を少なくとも一部減少させる。なお、ここで使用される「赤外線放射」との用語は、０．８ミクロン〜１５ミクロンの波長を有する光を意味する。このように、反応器はエンクロージャを有する反応チャンバを備えており、当該エンクロージャの内部表面の少なくとも一部は、先行技術の金コーティングと少なくとも同等の、内部の赤外線放射に対する反射率を提供する金属窒化物でコーティングされている。実施形態では、金属窒化物層は０．１ミクロン〜１０ミクロンの厚さを有する。これらの実施形態のうちのいくつかでは、金属窒化物層の厚さは４ミクロン〜５ミクロンである。さまざまな実施形態では、化合物は窒化チタンである。他の実施形態では、化合物は窒化ジルコニウムである。さらに他の実施形態では、化合物は窒化ハフニウムである。さらに他の実施形態では、化合物は別の金属の窒化物である。エンクロージャは、さまざまなグレードのステンレス鋼合金または他のニッケル合金のうち任意のものなどの金属で構成され得るが、放射シールドと熱的に連通する冷却導管をさらに備えてもよい。
【００２１】
本発明の第２の一般的な態様は、内側の金属窒化物層を有する、改良された反応チャンバエンクロージャを製造するための効率的で経済的な方法である。図３を参照すると、方法は、反応チャンバエンクロージャに適合する蒸着ベースプレート３００を設けるステップと、蒸着チャンバを形成するようにエンクロージャを蒸着ベースプレートに搭載するステップとを含む。図３の実施形態では、反応チャンバエンクロージャは、ＣＶＤ反応器のためのベルジャーカバーである。一対の封止リング３０８がエンクロージャ１０８と蒸着ベースプレート３００との間に介在する。下部封止リングは蒸着ベースプレート３００に接続しており、上部封止リングはエンクロージャ１０８に接続している。これらの２つの封止リング３０８の間には、大きな非導電性ガスケット（図示せず）が設けられている。当該非導電性ガスケットは、エンクロージャ１０８に電圧を印加する処理におけるクリーニングステップ中、エンクロージャ１０８を蒸着ベースプレート３００から電気的に絶縁するために使用される。蒸着ベースプレート３００は支持プラットフォーム３０６上に載置され、当該支持プラットフォーム３０６を介してさまざまなサービスが蒸着ベースプレート３００の下から提供される。次にエンクロージャ１０８が蒸着ベースプレート３００に対して封止されて、それによって蒸着チャンバが形成される。エンクロージャ１０８の内面上に金属窒化物層を製造するために採用され得る蒸着方法は、マグネトロンスパッタリング、イオンビームアシストマグネトロンスパッタリング、陰極アーク、フィルタード
陰極アーク、電子ビーム蒸着、および熱蒸着などの、物理気相成長（physical vapor deposition：ＰＶＤ）およびそのすべてのバリエーションを含む。ＣＶＤまたは溶射も蒸着
方法として使用され得る。蒸着方法に従って制御電子機器３０２一式が設けられており、実施形態では、オペレータを保護するために安全バリア３０４が装置を囲む。
【００２２】
金属窒化物コーティングが施された反応チャンバエンクロージャを製造するコストは、いくつかの要因により削減される。第１に、窒化チタンまたは他の金属窒化化合物は金よりも大幅に低価格である。第２に、金属窒化化合物を蒸着するために使用される方法は有毒廃液を生じさせず、したがって、特別でコストの高い廃液処分を必要としない。加えて、反応器チャンバエンクロージャ１０８自体を金属窒化物蒸着チャンバエンクロージャとして使用することによって、蒸着装置のコストが削減される。
【００２３】
実施形態では、金属窒化物層を蒸着するために使用される金属と窒素との相対濃度を蒸着時間中変化させて、それによって、厚さにわたって均一でない金属濃度を有する金属窒化物層を作り出すことになる。
【００２４】
図４は、ＰＶＤ蒸着を用いた実施形態の破断側面図である。ＰＶＤソース４００は、その中心軸４０２を中心として、蒸着制御電子機器３０２によって作動される機構によって回転可能である。図４の実施形態では、ソースは、反応チャンバ１０８の内部形状に近い形状に形成された材料の２つの直交するループを含む。上面図が図５に示される。
【００２５】
実施形態では、金属窒化物層が施される前に、中間金属層がエンクロージャの内部表面に施されて、当該中間層が内部表面と金属窒化物層との間に設けられるようにする。これらの実施形態のうちいくつかでは、中間金属層はチタン、ジルコニウム、またはハフニウムの層である。
【００２６】
実施形態では、蒸着時間中、周期的に蒸着ソースを回転角度Ｔだけ時計回りに回転させ、その後角度Ｔ’だけ反時計回りに回転させることによって、ＣＶＤ反応器チャンバの内壁上への金属窒化物層の蒸着均一性が向上する。ＴとＴ’とは増加角度ｄだけ異なる。これらの交互の回転は、全部でＮ回、ソースが時計回りに、その後反時計回りに回転されるまで繰り返される。Ｎは３６０／ｄの整数倍である。たとえば、Ｔは１８０度、Ｔ’は１７８度、およびＮは１８０（または１８０の倍数）であり得る。それによって、時計回り回転および反時計回り回転の各ペアの後にソースの向きが２度の角度ずつ増加し、ついにはソースが一周横断して元の向きに戻る。たとえばＴが１７８度でＴ’が１８０度の場合も同様の結果を得ることができる。
【００２７】
Ｔが１８０度、Ｔ’が１８２度、および回転ペアの数が１８０である例が図６Ａから図６Ｆに示されている。図６Ａはソース４００の元の向きを示している。図６Ｂは１回の回転ペア後の向きを示している。１回目の回転ペアが終わったとき（まずＴだけ時計回り、その後Ｔ’だけ反時計回り）、その結果としての向きは元の向きと２度だけ異なる。図６Ｃは、４０回の回転ペア後の向きを示し、図６Ｄは９０回の回転ペア後の向きを示し、図６Ｅは１２０回の回転ペア後の向きを示している。文字Ａ、Ｂ、Ｃ、およびＤは、それらが無ければその対称性のために互いに区別できなくなってしまうであろう向きの違いを示すためだけに図中に与えられている。最後に、図６Ｆは、１８０回の回転ペアによって元の向きに戻ったソース４００の向きを示している。
【００２８】
図７は、マグネトロンスパッタリングを用いたＰＶＤによってステンレス鋼サンプル上に設けられた窒化チタン層を示す走査型電子顕微鏡画像である。窪み（pits）７００および蒸着されたチタンのマクロ粒子７０２が比較的少ない滑らかな層に注目されたい。
【００２９】
図８は、陰極アークを用いたＰＶＤによってステンレス鋼サンプル上に設けられた窒化チタン層の走査型電子顕微鏡画像である。図９は、ＣＶＤによってステンレス鋼サンプル上に設けられた窒化チタン層の走査型電子顕微鏡画像である。
【００３０】
本発明の実施形態の上記の記載は、例示および説明の目的で提示されたものである。この提出物のあらゆるページおよびそのすべての内容は、それが如何にして特徴付けられ、特定され、または番号が付されていたとしても、本出願の中での形状や配置にかかわらず、すべての目的において本出願の実体的な一部と考えられる。本明細書は、網羅的であるように意図されたものではなく、開示された通りの形態に本発明を限定するように意図されたものではない。この開示を踏まえて多数の変形および変更が可能である。
【図１】
2019060025.tif 000003
【図２】
2019060025.tif 000004
【図３】
2019060025.tif 000005
【図４】
2019060025.tif 000006
【図５】
2019060025.tif 000007
【図６Ａ】
2019060025.tif 000008
【図６Ｂ】
2019060025.tif 000009
【図６Ｃ】
2019060025.tif 000010
【図６Ｄ】
2019060025.tif 000011
【図６Ｅ】
2019060025.tif 000012
【図６Ｆ】
2019060025.tif 000013
【図７】
2019060025.tif 000014
【図８】
2019060025.tif 000015
【図９】
2019060025.tif 000016
【手続補正書】
【提出日】平成30年12月11日(2018.12.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学気相成長（ＣＶＤ）反応器のための、上昇した温度で高い熱効率を有するエンクロージャを製造する方法であって、
ＣＶＤエンクロージャを設けるステップと、
封止された蒸着チャンバを形成するように、前記蒸着チャンバの内部まで延在する蒸着ソースを含む適合する蒸着ベースプレートを前記ＣＶＤエンクロージャに取付けるステップと、
蒸着時間中、前記ＣＶＤエンクロージャの内部表面上に金属窒化物層を蒸着するステップとを含む、方法。
【請求項２】
前記金属窒化物層を蒸着しながら金属と窒素との相対濃度を変化させて、それによって、厚さにわたって均一でない金属濃度を有する前記金属窒化物層を作り出すステップをさらに備える、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記金属窒化物層は、０．８ミクロン〜１５ミクロンの波長を有するすべての赤外線放射について少なくとも９０％の平均反射率を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記金属窒化物層は、少なくとも２５０℃まで上がったＣＶＤエンクロージャ壁温度に確実に耐え得る、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記金属窒化物層が０．１ミクロン〜１０ミクロンの範囲の厚さを有するまで前記金属窒化物層を蒸着するステップをさらに備える、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記金属窒化物層が４ミクロン〜５ミクロンの範囲の厚さを有するまで前記金属窒化物層を蒸着するステップをさらに備える、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記蒸着ソースは回転可能であり、
前記蒸着時間中、前記蒸着ソースを回転させるステップをさらに備える、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記蒸着ソースは時計回り方向と反時計回り方向とに交互に回転され、前記時計回りの回転と前記反時計回りの回転とは互いに増加角度ｄだけ異なる不同の回転角度であり、前記蒸着時間中、前記時計回りの回転はＮ回繰り返されるとともに前記反時計回りの回転はＮ回繰り返されて、Ｎは３６０／ｄの整数倍に等しい、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記金属窒化物層は、マグネトロンスパッタリング、イオンビームアシストマグネトロンスパッタリング、陰極アーク蒸着、フィルタード陰極アーク蒸着、電子ビーム蒸着、または熱蒸着によって蒸着される、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記ＣＶＤエンクロージャの前記内部表面上に前記金属窒化物層を蒸着する前に、前記ＣＶＤエンクロージャの前記内部表面上に中間金属層を蒸着するステップをさらに備える、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記中間金属層は、チタン、ジルコニウム、またはハフニウムの層である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記金属窒化物層は窒化チタンを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記金属窒化物層は窒化ジルコニウムを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記金属窒化物層は窒化ハフニウムを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記ＣＶＤエンクロージャは、あるグレードのステンレス鋼合金または別のニッケル合金を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
前記ＣＶＤ反応器は、加熱されたフィラメント上にポリシリコンを蒸着するように構成されている、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
前記金属窒化物層は、少なくとも３００℃まで上がったＣＶＤエンクロージャ壁温度に確実に耐え得る、請求項１に記載の方法。
【外国語明細書】
2019060025000001.pdf