(57)【要約】      （修正有）【課題】隣接検体同士互いに影響を与えず且つ空気以外のガスを用いることができる検体試験装置を提供する。【解決手段】検体を試験するために当該検体を収容する検体試験装置３０は、検体を収容するための複数のディップセルが表面に配置される検体配置ユニット１０と、検体配置ユニット上に重ねられ、複数のディップセルそれぞれの上面開口と連通する複数の貫通孔と当該貫通孔にガスを供給するための第１のガス流路と、当該貫通孔に流れるガスを外部に排出するための第２のガス流路とを有するガス流通ユニット１２と、貫通孔それぞれの上部開口を覆うようにガス流通ユニット上に配置される透明ユニット１４とを備える。【選択図】図１
2019060755.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
検体を試験するために当該検体を収容する検体試験装置において、
検体を収容するための複数のディップセルが表面に配置される検体配置ユニットと、
前記検体配置ユニット上に重ねられ、前記複数のディップセルそれぞれの上面開口と連通する複数の貫通孔と当該貫通孔にガスを供給するための第１のガス流路と、当該貫通孔に流れるガスを外部に排出するための第２のガス流路とを有するガス流通ユニットと、
前記貫通孔それぞれの上部開口を覆うように前記ガス流通ユニット上に配置される透明ユニットとを備えることを特徴とする検体試験装置。
【請求項２】
前記ガス流通ユニットは、
前記貫通孔の一部を形成する複数の第１の貫通孔部分と、当該第１の貫通孔部分にガスを供給するための前記第１のガス流路とを有するガス供給ユニットと、
前記貫通孔の一部を形成する複数の第２の貫通孔部分と、当該第２の貫通孔部分に流れるガスを外部に排出するための前記第２のガス流路とを有するガス排気ユニットとを有し、
前記ガス供給ユニットは、前記検体配置ユニット上に重ねられ、前記複数の第１の貫通孔部分は前記複数のディップセルとそれぞれ連通し、
前記ガス排気ユニットは、前記ガス供給ユニット上に重ねられ、前記複数の第２の貫通孔部分は前記複数の第１の貫通孔部分とそれぞれ連通することを特徴とする請求項１に記載の検体試験装置。
【請求項３】
前記ガス流通ユニットは、
前記貫通孔の一部を形成する複数の第１の貫通孔部分と、当該第１の貫通孔部分にガスを供給するための前記第１のガス流路とを有するガス供給ユニットと、
前記貫通孔の一部を形成する複数の第２の貫通孔部分と、当該第２の貫通孔部分に流れるガスを外部に排出するための前記第２のガス流路とを有するガス排気ユニットとを有し、
前記ガス排気ユニットは、前記検体配置ユニット上に重ねられ、前記複数の第２の貫通孔部分は前記複数のディップセルとそれぞれ連通し、
前記ガス供給ユニットは、前記ガス排気ユニット上に重ねられ、前記複数の第１の貫通孔部分は前記複数の第２の貫通孔部分とそれぞれ連通することを特徴とする請求項１に記載の検体試験装置。
【請求項４】
前記第１のガス流路は、前記ガス供給ユニットの上面に形成される溝部であり、前記第２のガス流路は、前記ガス排気ユニットの上面に形成される溝部であることを特徴とする請求項２又は３に記載の検体試験装置。
【請求項５】
前記第１のガス流路及び前記第２のガス流路は、前記ガス流通ユニットの上面に形成される溝部であることを特徴とする請求項１に記載の検体試験装置。
【請求項６】
前記第２のガス流路は、一端側で少なくとも２つの前記第２の貫通孔と接続し、少なくとも２つの前記第２の貫通孔から前記ガス排気ユニットの側端面に延び、他端側で外部に開口することを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の検体試験装置。
【請求項７】
前記第２のガス流路は、前記他端側でガス排気用ダクトと接続することを特徴とする請求項６に記載の検体試験装置。
【請求項８】
前記第１のガス流路は、一端側で少なくとも２つの前記第１の貫通孔と接続し、少なくとも２つの前記第１の貫通孔から前記ガス供給ユニットの側端面に延び、他端側で外部に開口することを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の検体試験装置。
【請求項９】
前記第１のガス流路は、前記他端側でガス供給用ダクトと接続することを特徴とする請求項８に記載の検体試験装置。
【請求項１０】
前記ディップセルに接続する前記第１のガス流路及び前記第２のガス流路の合計長さは、各ディップセルにおいて同一であることを特徴とする請求項１乃至９のいずれかに記載の検体試験装置。
【請求項１１】
請求項１乃至１０のいずれに記載の検体試験装置と、
前記検体配置ユニットに収容される検体を加熱するためのヒータと、
前記透明ユニットの上方に配置され、前記透明ユニット越しに検体の発光を検出するカメラとを備えることを特徴とする化学発光検出装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、検体を試験するために当該検体を収容する検体試験装置に関し、特に複数の検体へガスを同一の供給源から供給することができる検体試験装置及びこれを用いて高分子材料の酸化度を測定するための化学発光検出装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
形状の自由度やコストのメリットから、多くの金属部品が樹脂部品へ置き換えられてきている。特に近年では、自動車のエンジンルーム内などの環境負荷の強い分野においても置き換えが進んでいることから、より環境負荷に強い樹脂材料の開発、および寿命測定による樹脂品質評価が行われている。
【０００３】
樹脂を含む高分子材料の多くは、空気中の酸素と反応することによる酸化が寿命を決定する主要因となるため、酸化しにくさを測定することが重要である。測定方法は例えば特許文献１によると、加熱状態の高分子材料に対し、窒素環境下、または酸素環境下で樹脂から放出される化学発光の測定を行うことにより、現状の酸化度の違いや、樹脂の抗酸化性能に関する指標が得られるケミルミネッセンス法がある。
【０００４】
高分子材料の寿命性能は、抗酸化添加剤の種類や量、組み合わせに起因するものや、使用環境によることから、様々な条件での測定が望ましい。また、同一の条件でも例えば添加剤の混練ばらつきによる性能ばらつきが生じるため、同一サンプルであっても多くの検体を測定する必要がある。
【０００５】
特許文献２には、回転ステージに複数のサンプルを配置することにより、効率よく測定対象のサンプルを交換する手法が開示されている。
【０００６】
特許文献３には、スライドガラス上に多数の検体を並べ、それを同時並行に測定する例が開示されている。
【０００７】
特許文献４には、多連セル(煙突型多連セル)と呼ばれる検体収容セルを用いることにより、サンプルの同時測定の際の隣接検体への化合物飛散を防止する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００２−１９５９５１公報
【特許文献２】特開２００５−２２７１８３公報
【特許文献３】特開２００１−１７４４５５公報
【特許文献４】特願２０１３−２５６６１６公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献２に開示されている技術は、一度に１検体ずつを測定するため、他の樹脂からの化学物質飛散による影響がない利点はあるが、複数検体を同時並行で測定することができず、さまざまな検体の性能比較や、同一検体のばらつき測定において、効率が上がらない課題がある。
【００１０】
特許文献３に開示されている技術は、複数サンプルを同時に測定することが可能であるが、樹脂酸化によって生じた化合物が他の樹脂に飛散することを防止することができず、検体の測定結果が隣接検体の影響を受ける課題がある。
【００１１】
特許文献４に開示された煙突型多連セルでは、排出ガスを各検体収容セル（ディップセル）から上方空間へ放出する構造であるが、隣接検体の影響を避ける目的で多くのガスを流す必要がある。酸素等の可燃性ガスや窒息の危険性のあるガスを使用すると、排気ガスの取り扱いに安全上の懸念が生じることから、実際にはガスを使用せず通常の空気を用いるという課題がある。また、各セル間のガス経路設計において圧力損失差が考慮されておらず、各セル間の供給ガス量のばらつきが生じる課題がある。
【００１２】
本発明の目的は、隣接検体同士互いに影響を与えず且つ空気以外のガスを用いることができる検体試験装置及びこれを利用する化学発光検出装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成する本発明の検体試験装置は、検体を試験するために当該検体を収容する検体試験装置において、検体を収容するための複数のディップセルが表面に配置される検体配置ユニットと、検体配置ユニット上に重ねられ、複数のディップセルそれぞれの上面開口と連通する複数の貫通孔と当該貫通孔にガスを供給するための第１のガス流路と、当該貫通孔に流れるガスを外部に排出するための第２のガス流路とを有するガス流通ユニットと、貫通孔それぞれの上部開口を覆うようにガス流通ユニット上に配置される透明ユニットとを備えることを特徴とする。好ましくは、ガス流通ユニットは、貫通孔の一部を形成する複数の第１の貫通孔部分と、当該第１の貫通孔部分にガスを供給するための第１のガス流路とを有するガス供給ユニットと、貫通孔の一部を形成する複数の第２の貫通孔部分と、当該第２の貫通孔部分に流れるガスを外部に排出するための第２のガス流路とを有するガス排気ユニットとを有する。
【００１４】
本発明はかかる課題を解決するために、各検体収容セルの空間を個別に分離し生成化合物飛散を防止しつつ、同一供給源から各検体へのガス供給、または同一排気路への排出を実現した。すなわち、各検体収容セル間がガス供給ユニットまたはガス排気ユニットを経由してのみ空間的に繋がるよう構造に制限を与え、ガス供給ユニットまたはガス排気ユニットは常に同一方向へガスを流すことにより、一度検体を経由したガスが、他の検体へ流れ込まないようにして、隣接検体への影響を排除している。また、ガス排気ユニットにより排気を空間に排気する課題を解決している。加えて、各セル間の圧力損失差が抑制されることにより、各セルに供給されるガス量ばらつきの課題を解決している。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、隣接間の化合物飛散を防止しつつ、流入ガスを空間に飛散させずに複数同時に測定することが可能となる。すなわち、複数の高分子材料（検体）の酸化度を、隣接高分子材料の影響を受けずに同時に測定することができる。また、高分子材料を検体として配置した際、不活性ガス下で検体を加熱し、その発光量を得ることにより、検体の酸化状態に関するより正確な情報を得ることができる。また、同様の評価を行う際、不活性ガス下ではなく酸素下で実施した場合、より正確な検体の酸化進行度合いを発光量から得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】検体試験装置の第１の構成例を示す斜視図である。
【図２】検体試験装置の分解斜視図である。
【図３】検体試験装置の第２の構成例を示す斜視図である。
【図４】検体試験装置の第３の構成例を示す斜視図である。
【図５】一体的なガス流通ユニット１２を示す平面図である。
【図６】検体試験装置を用いた化学発光検出置の模式斜視図である。
【図７】検体試験装置を用いた化学発光をCCDカメラで撮影した画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１８】
図１は、本発明の実施の形態における検体試験装置の第１の構成例の斜視図である。検体試験装置３０は、複数の検体を収容する検体配置ユニット１０と、検体配置ユニット１０上に重ねられて配置されるガス流通ユニット１２と、ガス流通ユニット１２上に重ねられて配置される透明ユニット１４とを備える。ガス流通ユニット１２は、ガス供給ユニット１２ａとガス供給ユニット１２ｂとを有して構成される。
【００１９】
透明ユニット１４は可視光を通過させる透明の例えばガラス板である。透明ユニット１４は透明アクリル板などで形成されてもよい。ガス供給ユニット１２ａの側面端は、ガス供給用ダクト１６と接続し、ガス供給用ダクト１６は図示されないガス供給装置と接続している。また、ガス供給ユニット１２ｂの側面端は、ガス供給用ダクト１８と接続し、ガス供給用ダクト１８は図示されないガス回収装置と接続される。又は、ガス供給用ダクト１８は、図示されないガス開放位置まで伸び、排気ガスを外部に開放してもよい。各々の接続面ではガス漏れを防止する目的でパッキンを用いることが望ましい。
【００２０】
図２は、検体試験装置の分解斜視図である。図２では、ガス供給用ダクト１６及びガス供給用ダクト１８の図示が省略されている。検体配置ユニット１０は、表面に複数のディップセル（凹部）として形成される検体収容セル１００を有し、図２の例では、２×２の検体収容セル（以下、ディップセルと称する）１００が配置される例が示されるが、その数に限定されず、例えば１０×１０など任意の複数の数のディップセル１００が形成されてもよい。各ディップセル１００は例えば直径6.0mm、深さ3.0mm程度である。また、検体配置ユニット１０は、例えば厚さ5mm程度のステンレス板で構成される。
【００２１】
ガス供給ユニット１２ａは、検体配置ユニット１０上に積み重ねられて配置された際に、複数のディップセル１００それぞれの上面開口の位置に対応しそれと連通するように形成された複数の貫通孔１１０と、この複数の貫通孔１１０にガスを供給するためのガス流路１１１とを有する。従って、貫通孔１１０の直径はディップセル１００の直径とほぼ同一である。ガス流路１１１は、ガス供給ユニット１２ａの上面に設けられる溝部である。１本のガス流路１１１は、一端側で分岐して少なくとも２つの貫通孔１１０と接続し、他端側はガス供給ユニット１２ａの側端面に延びてガス供給用ダクト１６（図１参照）と接続し、ガス供給用ダクト１６から流入するガスがガス流路１１１を流れて貫通孔１１０に導入され、さらにディップセル１０に収容される検体に供給される。ガス流路１１１は１本でもよいし、複数本形成されてもよい。ガス供給ユニット１２ａも、検体配置ユニット１０と同様に例えば厚さ5mm程度のステンレス板で構成される。ガス供給用ダクト１６に接続する１つのガス供給装置（図示せず）から同一のガスが全てのディップセル１００に供給される。
【００２２】
ガス供給ユニット１２ｂは、ガス供給ユニット１２ａ上に積み重ねられて配置された際に、複数の貫通孔１１０それぞれの上側開口の位置に対応しそれと連通するように形成された複数の貫通孔１２０と、この複数の貫通孔１２０を通過するガスを外部に排気するためのガス流路１２１とを有する。貫通孔１２０の直径はディップセル１００及び貫通孔１１０の直径とほぼ同一である。ガス供給ユニット１２ａの貫通孔１１０とそれに連通するガス排気ユニット１２ｂの貫通孔１２０とにより、実質的に１本の貫通孔が形成され、すなわち、貫通孔１１０、１２０は、この１本の貫通孔の一部分を形成する。
【００２３】
ガス流路１２１は、ガス供給ユニット１２ｂの上面に設けられる溝部である。１本のガス流路１２１は、一端側で分岐して少なくとも２つの貫通孔１２０と接続し、他端側はガス供給ユニット１２ｂの側端面に延びてガス供給用ダクト１８（図１参照）と接続し、貫通孔１２０を通過するガスがガス流路１２１を流れてガス供給用ダクト１８から外部に排気される。ガス流路１２１は１本でもよいし、複数本形成されてもよい。ガス供給ユニット１２ｂも、検体配置ユニット１０と同様に例えば厚さ5mm程度のステンレス板で構成される。
【００２４】
ここで、各セルについて、セルと接続する供給ガス流路１１１と排気ガス流路１２１の合計長さを一定とすることより、各セルにおいて、ガスが流れる流路の長さが同一となり、各セル間における圧力損失差を減らすことができるため、供給されるガス量のばらつきを抑制できる。圧力損失差を減らす際、流路幅、流路深さ又は流路形状によって調整してもよい。
【００２５】
ガス供給ユニット１２ａとガス供給ユニット１２ｂを上述の構成とすることで、各ディップセル間がガス供給ユニット１２ａ又はガス供給ユニット１２ｂを経由してのみ空間的に繋がるよう構造に制限を与え、ガス供給ユニット１２ａ又はガス供給ユニット１２ｂは常に同一方向へガスを流すことにより、一度検体を経由したガスが、他の検体へ流れ込まないようにして、隣接検体への影響を排除することができる。
【００２６】
透明ユニット１４は、ガス供給ユニット１２ｂの貫通孔１２０を覆うようにガス供給ユニット１２ｂ上に積み重ねられて配置され、ガス供給ユニット１２ｂの貫通孔１２０の上側開口を塞ぐ。これにより、上方空間へのガス排気が防止され、ガス流路１２１の側方端からのみ外部に排気される。ガス供給用ダクト１８は、所望のガス開放位置までガスを導き、ガス供給ユニット１２ｂから空間に放散させずに、例えば閉じた容積内に回収する構成にしてもよい。
【００２７】
図３は、本発明の実施の形態における検体試験装置の第２の構成例の斜視図である。第２の構成例では、第１の構成と比較して、ガス供給ユニット１２ａとガス排気ユニット１２ｂの位置関係が逆になっている構成であって、ガス排気ユニット１２ｂが、検体配置ユニット１０上に重ねられ、複数の貫通孔１２０は複数のディップセル１００とそれぞれ連通し、ガス供給ユニット１２ａが、ガス排気ユニット１２ｂ上に重ねられ、複数の貫通孔１１０は複数の貫通孔１２０とそれぞれ連通する構成となっている。
【００２８】
図４は、本発明の実施の形態における検体試験装置の第３の構成例の斜視図である。第３の構成例は、ガス供給ユニット１２ａとガス排気ユニット１２ｂとが一つのガス流通ユニット１２として一体的に構成される。
【００２９】
図５は、一体的なガス流通ユニット１２の平面図を示し、ガス流通ユニット１２は、貫通孔１３０、ガスを供給するためのガス流路１１１及びガスを排気するためのガス流路１２１を有し、ガス流路１１１及びガス流路１２１は、ともに同一面状にガス流通ユニット１２の上面に溝部として設けられる。
【００３０】
図６は、本発明の検体試験装置を用いた化学発光検出装置の模式斜視図である。ヒータユニット３１が、検体試験装置３０の底部に配置され、検体試験装置３０は、ヒータユニット３１により加熱することが可能である。また、検体試験装置３０の上部には、カメラ３２が下方向を撮像するように設置され、カメラ３２は、検体試験装置３０の透明板１３越しに面する複数の検体を撮像することができ、検体の発光状態を検出することが可能となっている。
【００３１】
但し、この実施の形態に記載される構成要素、種類、組合せ、形状、その相対配置などは特定的な記載がない限り、この発明の範囲をそれのみに限定する主旨ではなく、単なる説明例に過ぎない。実施の形態例として４層で構成した独立雰囲気セルを示したが、いわゆる光造形技術などを用いて複数層を一体的に形成する構成であってもよい。また検体としてポリプロピレンペレットを用いたが、ガス環境下で加熱した際に物性変化が生じるものであればよく、ゴムや食品、生体物質などでもよい。
【００３２】
供給ガスとしては、前記で示した不活性ガスや酸素のほかに、空気を含む他のガスを使用してもよい。
【００３３】
高分子の酸化による変化を化学発光ではなく、示差熱の計測などを用いて検出してもよい。
【００３４】
各検体へ熱の負荷を与える場合、本発明の検体試験装置を加熱する方法や、供給ガスを事前に加熱しその加熱されたガスにより検体を加熱する方法を選択してもよい。
【実施例】
【００３５】
以下、本発明の実施例を用いて具体的に説明する。
【００３６】
(実施例１)
10×10＝100個のディップセルを有する検体試験装置を用意し、添加剤を含まないポリプロピレンペレット25個と、ヒンダードフェノール系酸化防止剤を0.1 wt% 添加したポリプロピレンペレット75個を入れ、酸素雰囲気下で200℃に加熱した。ヒータ３１で加熱し、ガス供給ユニット１２ａから酸素ガスが供給される。
【００３７】
図７は、検体試験装置を用いて各検体発光状態を冷却CCDカメラであるカメラ３２にて観測した画像である。図７（ａ）には10分後、図７（ｂ）には20分後のものを示す。図７において、酸素ガスは左側らか右側へ流れている。図７（ａ）で市松模様に強く発光している25個の検体は添加剤を含まないポリプロピレンペレットであり、特許文献１に開示されているように抗酸化性能の指標が得られることが分かる。酸化防止剤を添加したポリプロピレンの劣化が隣接検体の種類によらず一定であることから、特許文献３で課題であった隣接検体への化学物質飛散の課題が解決している。また、特許文献４で課題であった排気ガスの上方空間への排気を解決しているため、可燃性を有する酸素ガスを用いることを可能としている。
【符号の説明】
【００３８】
１０:検体配置ユニット、１２：ガス流通ユニット、１２ａ：ガス供給ユニット、１２ｂ：ガス排気ユニット、１４：透明板、１６：ガス供給ダクト、１８：ガス排気ダクト、３０：検体試験装置、３１：ヒータユニット、３２：カメラ、１００：ディップセル（検体収容セル）、１１０：貫通孔、１１１：ガス流路、１２０：貫通孔、１２１：ガス流路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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