(57)【要約】【課題】  Ｃｒを含まない選択エッチング用エッチング液を用いて（１１１）ウエハのＦＰＤ判定を行う方法、及び、Ｃｒを含まず、かつ（１１１）ウエハの結晶欠陥判定が可能な選択エッチング用エッチング液を提供する。【解決手段】  主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハの評価方法であって、ＨＦが５０ｗｔ％、ＨＮＯ３が６１ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１〜２（ただし２を除く）：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合した成分組成比を有するエッチング液を用いて、主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハをエッチングすることにより、ＦＰＤを評価することを特徴とするシリコン単結晶ウエハの評価方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハの評価方法であって、
ＨＦが５０ｗｔ％、ＨＮＯ３が６１ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１〜２（ただし２を除く）：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合した成分組成比を有するエッチング液を用いて、主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハをエッチングすることにより、ＦＰＤを評価することを特徴とするシリコン単結晶ウエハの評価方法。
【請求項２】
前記エッチング時間を１０〜６０分とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶ウエハの評価方法。
【請求項３】
前記エッチングの取り代を５μｍ以上１２μｍ以下とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶ウエハの評価方法。
【請求項４】
前記エッチング液にヨウ素またはヨウ化物を添加することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶ウエハの評価方法。
【請求項５】
主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハのＦＰＤを検出するために用いられるエッチング液であって、ＨＦが５０ｗｔ％、ＨＮＯ３が６１ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１〜２（ただし２を除く）：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合された成分組成比を有するものであることを特徴とするエッチング液。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンウエハの結晶欠陥の検出方法及び結晶欠陥の検出に用いるエッチング液に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶中に存在するＡｓ−ｇｒｏｗｎ欠陥のうち、Ｖ−ｒｉｃｈ領域にはフローパターン欠陥（Ｆｌｏｗ  Ｐａｔｔｅｒｎ  Ｄｅｆｅｃｔ；以下ＦＰＤという）が、Ｉ−ｒｉｃｈ領域にはＬＥＰ（Ｌａｒｇｅ  Ｅｔｃｈｉｎｇ  Ｐｉｔ；ディスロケーションループと呼ばれることもある）と呼ばれる転位クラスター欠陥が観察されることが知られている。このＦＰＤ、ＬＥＰを測定することで、結晶がＶ−ｒｉｃｈ領域かＩ−ｒｉｃｈ領域か、それともＮ領域にあるのかを調べることができる。
【０００３】
Ａｓ−ｇｒｏｗｎ欠陥の測定には、ＶｏｉｄをＬＳＴ（Ｌａｓｅｒ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ）で測定する方法も知られているが、測定に時間がかかるため、エッチング液を使用した選択エッチング法が広く採用されている。これは、シリコンウエハの表面をエッチング液でエッチングし、結晶欠陥のあるところとないところのエッチング速度の差を利用した選択エッチングを行うことで、シリコンウエハの表面に現れた結晶欠陥を検出する方法である。この時、欠陥部分がさざ波模様で観察されるため、ＦＰＤ（フローパターン欠陥）と呼ばれている。従来、ＦＰＤやＬＥＰは、６価クロムを含むＳＥＣＣＯエッチング液を使用したエッチングにより測定していた。図３には、ＦＰＤ評価の例として、ＳＥＣＣＯエッチング液を使用してエッチング処理したシリコンウエハのＦＰＤの観察例を示す。
【０００４】
しかし、ＳＥＣＣＯエッチング液は有害な物質である６価クロムを含有しているため、地球環境、人体に及ぼす影響や廃液処理への配慮という問題があり、ＳＥＣＣＯエッチング液を使用するのは困難になった。このため、近年は、クロム（Ｃｒ）を含まずかつ選択性のあるエッチング液を用いたエッチングによる測定が行われている。これに関連して、これまでにいくつかの特許が出願されている（特許文献１−３）。
特許文献１には、シリコンウエハのＦＰＤを評価する場合に、ＨＦが５０重量％、ＨＮＯ３が６１重量％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７重量％のとき、組成比（容量比）がＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：２〜４（但し４を除く）：１０〜５０：８０であり、かつヨウ素またはヨウ化物を含有する選択エッチング液を用い、両面を３〜５０μｍエッチオフすることが記載されている。
特許文献２には、ＨＦが５０重量％、ＨＮＯ３が６１重量％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７重量％のとき、組成比（容量比）がＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：４〜５：０〜４０：８０であり、かつヨウ素またはヨウ化物を含有するエッチング液を用いてＦＰＤの評価を行うことが記載されている。
特許文献３には、シリコンウエハのＬＥＰを評価するためのエッチング液であって、ＨＦが５０重量％、ＨＮＯ３が６１重量％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７重量％のとき、組成比（容量比）がＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：５〜１０：１０〜５０：８０〜１２０であり、かつヨウ素またはヨウ化物を含有するエッチング液が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許３６５１４４０号
【特許文献２】特許３６２９６９４号
【特許文献３】特許６０１１９３０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年、主面の面方位が（１００）であるＭＯＳ（Ｍｅｔａｌ  Ｏｘｉｄｅ  Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）用ウエハだけでなく、主面の面方位が（１１１）であるパワー半導体向けウエハに関しても低欠陥結晶が求められている。
なお、本発明において「主面の面方位が（１１１）である」とは、（１１１）ジャスト面（オフ角０°）のみならず、この面に対し、オフ角が±４．５°の範囲内にあるものを意味する。
【０００７】
本発明者が調査した結果、主面の面方位が（１１１）であるウエハ（以下、「（１１１）ウエハ」という）のＬＥＰ評価には、特許文献３に記載される従来の薬液組成比のエッチング液（ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：５〜１０：１０〜５０：８０〜１２０）と同等のエッチング液、具体的には、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：３．１〜９．３：３３．６：８０のエッチング液を使用できることがわかった。
【０００８】
しかしながら、本発明者は、（１１１）ウエハのＦＰＤ評価を行う場合、特許文献１、２に記載されたエッチング液を用いても、結晶欠陥判定が困難であり、正確に評価が行えないという新たな問題点を見出した。例えば、ＦＰＤを測定するため、特許文献１に記載されたエッチャントで（１１１）ウエハを処理すると、ウエハ表面の粗さが大きくなり、フローパターンの判定が困難であることがわかった。図４に、特許文献１に記載されたエッチング液（ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：３．１：１０〜５０：８０）を用いて（１１１）ウエハのＦＰＤ評価を行った時の、ウエハ表面の画像を示す。図４に示されるように、表面の荒れが大きく、ＦＰＤを判定することは困難であった。
つまり、従来は低欠陥結晶の（１１１）ウエハのＦＰＤを評価するために最適化された適切なエッチング液がなく、（１１１）ウエハについてはエッチング液を用いたＦＰＤ評価ができないという問題点がある。
【０００９】
ウエハ表面の粗さが大きくなる原因は、以下のように考えられる。ウエハのエッチングにおいては、（１１１）面より（１００）面の方が、エッチング速度が早い。（１１１）ウエハでは、表面と平行な（１１１）面よりも、表面に対し傾斜した（１００）面の方がエッチングスピードが速いため、エッチングの進行により表面に対し傾斜した面が現れることで凹凸が発生しやすい。
図５に、エッチングスピードの面方位依存性の違いによる面粗さ発生機構を示す。図５（ａ）は（１１１）ウエハの場合である。斜め方向のエッチングスピードが早い場合、最終的に表面の凹凸が大きくなる。図５（ｂ）は（１００）ウエハの場合である。表面に対して水平方向にエッチングされるスピードが速いので、最終的な表面は平らになる。
以上述べたように、（１１１）ウエハを、従来使用されていた（１００）ウエハ用のエッチング液で選択エッチングすると、表面の荒れが大きくなり欠陥の判定が困難となってしまうのである。
【００１０】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、Ｃｒを含まない選択エッチング用エッチング液を用いて（１１１）ウエハのＦＰＤ判定を行う方法、及び、Ｃｒを含まず、かつ（１１１）ウエハの結晶欠陥判定が可能な選択エッチング用エッチング液を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、上記課題を達成するためになされたものであり、主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハの評価方法であって、ＨＦが５０ｗｔ％、ＨＮＯ３が６１ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１〜２（ただし２を除く）：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合した成分組成比を有するエッチング液を用いて、主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハをエッチングすることにより、ＦＰＤを評価することを特徴とするシリコン単結晶ウエハの評価方法を提供する。
【００１２】
このようなシリコン単結晶ウエハの評価方法によれば、（１１１）ウエハのＦＰＤ欠陥の評価、判定が可能となる。
【００１３】
このとき、前記エッチング時間を１０〜６０分とすることができる。
【００１４】
これにより、（１１１）ウエハの表面を、過不足なくＦＰＤ評価を行うためのエッチングを行うことができる。
【００１５】
このとき、前記エッチングの取り代を５μｍ以上１２μｍ以下とすることができる。
【００１６】
これにより、エッチング痕を見えやすくするとともに、ウエハ表面の面荒れをより確実に抑制することができる。
【００１７】
このとき、前記エッチング液にヨウ素またはヨウ化物を添加することができる。
【００１８】
これにより、ウエハ表面に付着するステイン膜（しみ）の発生を防止し、欠陥の検出を安定して行うことができる。ステイン膜の発生を防止することで、フローパターンを明瞭且つ安定して確認できるとともに、反応開始時間の短縮、エッチング代の均一化につながり、評価精度が向上する。
【００１９】
また、本発明では、主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハのＦＰＤを検出するために用いられるエッチング液であって、ＨＦが５０ｗｔ％、ＨＮＯ３が６１ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１〜２（ただし２を除く）：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合された成分組成比を有するものであることを特徴とするエッチング液を提供する。
【００２０】
このようなエッチング液とすることにより、重クロム酸カリウムのような地球環境や人体に影響の強いクロムを含まないエッチング液となり、廃液の処理が簡単になる。また、本発明のエッチング液は、（１１１）ウエハのＦＰＤ欠陥を明瞭且つ安定して確認できるものとなる。
【発明の効果】
【００２１】
以上のように、本発明のシリコン単結晶ウエハの評価方法によれば、（１１１）ウエハのＦＰＤ欠陥の評価、判定が可能となる。また、本発明のエッチング液によれば、廃液の処理が簡単になるとともに、（１１１）ウエハのＦＰＤ欠陥を明瞭且つ安定して確認することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明のエッチング液を使用したＦＰＤの観察例を示す。
【図２】ＦＰＤ、ＬＥＰ評価用サンプルの作製方法を示す。
【図３】ＳＥＣＣＯエッチング液を使用してエッチング処理したシリコンウエハを示す。
【図４】従来のエッチング液を用いて（１１１）ウエハのＦＰＤ評価を行った時の、ウエハ表面の画像を示す。
【図５】エッチングスピードの面方位依存性の違いによる面粗さ発生機構を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２４】
上述のように、Ｃｒを含まない選択エッチング用エッチング液を用いて（１１１）ウエハのＦＰＤ判定を行う方法、及び、（１１１）ウエハの結晶欠陥判定が可能なＣｒを含まない選択エッチング用エッチング液が求められていた。
【００２５】
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハの評価方法であって、ＨＦが５０ｗｔ％、ＨＮＯ３が６１ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１〜２（ただし２を除く）：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合した成分組成比を有するエッチング液を用いて、主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハをエッチングすることにより、ＦＰＤを評価することを特徴とするシリコン単結晶ウエハの評価方法により、（１１１）ウエハのＦＰＤ判定を行うことができることを見出し、本発明を完成した。
また、主面の面方位が（１１１）のシリコン単結晶ウエハのＦＰＤを検出するために用いられるエッチング液であって、ＨＦが５０ｗｔ％、ＨＮＯ３が６１ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１〜２（ただし２を除く）：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合された成分組成比を有するものであることを特徴とするエッチング液により、地球環境や人体に影響の強いクロムを含まないエッチング液となり、廃液の処理が簡単になるとともに、（１１１）ウエハのＦＰＤ欠陥を明瞭且つ安定して確認できることを見出し、本発明を完成した。
【００２６】
以下、図面を参照して説明する。
【００２７】
まず、ＦＰＤ評価に用いるエッチング液について説明する。
本発明においてＦＰＤを検出するために用いられるエッチング液は、ＨＦが５０ｗｔ％、ＨＮＯ３が６１ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１〜２（ただし２を除く）：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合した成分組成比を有するエッチング液である。
【００２８】
ここで、エッチング液作製に用いる薬液は、市販の半導体グレードの薬液を用いることができ、例えば、フッ酸（５０ｗｔ％）はダイキン工業株式会社の半導体用を、硝酸（６１ｗｔ％）は関東化学株式会社のＥＬ級を、酢酸（９９．７ｗｔ％）は関東化学株式会社の特級をそのまま前記容量比で混合して作製できる。また、水については、エッチング処理時にゴミや汚れなどがウエハへ付着することを考慮すると、半導体工業で使われている超純水を用いることが好ましい。
【００２９】
また、上記の各薬液と異なる濃度の薬液を配合してエッチング液を作製する場合には、ＨＦが５０ｗｔ％、ＨＮＯ３が６１ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＨＮＯ３：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１〜２（ただし２を除く）：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合した成分組成比と同等の成分組成比となるように、配合する容量を適宜変更して用いることは当然のことであり、そのようにして得られるエッチング液も、本発明の範囲に含まれることは言うまでもない。
【００３０】
本発明は、特に、エッチング液中の硝酸配合量の点に特徴がある。ＨＦが５０ｗｔ％、ＣＨ３ＣＯＯＨが９９．７ｗｔ％のときに、ＨＦ：ＣＨ３ＣＯＯＨ：Ｈ２Ｏ＝４００：１０〜５０：８０〜１２０の容量比で配合する場合に、６１ｗｔ％のＨＮＯ３を１〜２（ただし２を除く）とする点に特徴がある。６１ｗｔ％のＨＮＯ３が１未満の場合、エッチング量が少ないためＦＰＤの判定が困難となる。６１ｗｔ％のＨＮＯ３が２以上の場合、表面が荒れることでＦＰＤの判定が困難となる。
【００３１】
このようなエッチング液に、ヨウ素またはヨウ化物を添加することが好ましい。ヨウ素またはヨウ化物により、ウエハ表面に付着するステイン膜の発生が防止され、欠陥の検出を安定して行うことができる。ステイン膜の発生を防止することで、フローパターンを明瞭かつ安定して確認できるとともに、反応開始時間の短縮、エッチング代の均一化につながり、評価精度が向上する。ヨウ素またはヨウ化物としては、例えば、ヨウ化カリウム（ＫＩ）が使用できる。
本発明で規定される容量比の薬液に配合するヨウ素またはヨウ化物は、１規定濃度の薬液のときに、容量比で１〜５とすることができる。ヨウ素またはヨウ化物の容量比を１以上とすれば欠陥の検出がより安定し、一方、容量比が５以下とすれば泡切れが悪くなったり、フローパターンが丸くなってカウントし辛くなることもない。
【００３２】
本発明におけるＦＰＤ評価方法においては、上記の選択エッチング液を使用する。測定すべきウエハを、液温が１０〜３０℃の本発明の前記エッチング液に攪拌せずに浸漬して放置し、結晶欠陥部分を選択的にエッチングして、ウエハの表面に現れたＦＰＤを観察する。
本発明におけるＦＰＤ評価方法をウエハの品質評価に適用する場合には、例えば、ＦＰＤの数を結晶欠陥の密度として計測し評価することが挙げられる。
【００３３】
このとき、エッチング時間を１０分以上６０分以下とすることが好ましい。これにより、過不足なくＦＰＤ評価を行うためのエッチングをすることができる。ＦＰＤの観察例を図１（ａ）に示す。エッチング時間が１０分以上とすれば、十分にエッチングがされ、図１（ｂ）に示すように、特にＦＰＤ密度が低い場合でも十分にＦＰＤの検出ができる。エッチング時間は６０分もすれば十分であり、過度にエッチングされることによる、図１（ｃ）に示すような面荒れによりＦＰＤが不明瞭になることもない。
【００３４】
また、取り代は５μｍ以上１２μｍ以下とすることが好ましい。これにより、エッチング痕を見えやすくするとともに、ウエハ表面の面荒れを抑制することができる。取り代が５μｍ以上であればエッチング量が十分となり、エッチング痕、すなわちＦＰＤが明瞭になる。取り代は１２μｍもすれば十分である。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例を挙げて本発明について詳細に説明するが、これは本発明を限定するものではない。
【００３６】
まず、本発明を実証するために使用するＦＰＤ欠陥評価用のシリコンウエハを作製した。
ＦＰＤを有する（１００）ウエハの製造条件は知られていたが、ＦＰＤを有する（１１１）ウエハの製造条件は明らかではなく、結晶軸方位が異なる場合、例えば＜１００＞と＜１１１＞とで、同じ引き上げ速度であれば同じ欠陥領域になるかどうかは確かめられていなかったため、以下の方法でＦＰＤ領域を含む（１１１）ウエハを作製した。
シリコン単結晶インゴットの引き上げによる育成において、高速で引き上げた場合はＦＰＤが観察されるＶ−ｒｉｃｈ領域が、低速で引き上げた場合はＬＥＰが観察されるＩ−ｒｉｃｈ領域が形成されることが知られており、引き上げ速度を調整することによって、ＦＰＤ、ＮＰＣ、ＬＥＰの欠陥領域を作り分けることができる。
【００３７】
図２には、ＦＰＤ、ＬＥＰ評価用サンプルの作製方法を示す。図２（ａ）に示すように、軸方位が＜１１１＞の単結晶を、引き上げ速度を徐々に変化させながら引き上げた。次に、図２（ｂ）に示すように、その単結晶を軸方向に半分に切り出し、縦割りサンプルに加工した。この縦割りサンプルを用い、熱処理後のＢＭＤ密度測定、ライフタイム測定などにより欠陥領域の判定を行うことで、引き上げ速度と結晶欠陥領域の関係を求めた。縦割りサンプルでＶ−ｒｉｃｈ領域、ＯＳＦ領域、Ｎ領域、Ｉ−ｒｉｃｈ領域が確認できたら、図２（ｃ）に示すように、各領域の位置と同じ位置の断面半円形状の結晶サンプルから半円状の（１１１）ウエハを切り出し、ＦＰＤ、ＬＥＰ評価用サンプルとした。
【００３８】
まず、エッチング液を作製した。ＨＦ（５０ｗｔ％）はダイキン工業株式会社の半導体用を、ＨＮＯ３（６１ｗｔ％）は関東化学株式会社のＥＬ級を、ＣＨ３ＣＯＯＨ（９９．７ｗｔ％）は関東化学株式会社の特級を使用した。Ｈ２Ｏは半導体工業で使われている超純水を用いた。
【００３９】
（実施例１）
以下に示す容量比で配合してエッチング液を作製した。
ＨＦ（５０ｗｔ％）                ：４００ｃｃ
ＨＮＯ３（６１ｗｔ％）            ：１．０ｃｃ
ＣＨ３ＣＯＯＨ（９９．７ｗｔ％）  ：３３．６ｃｃ
Ｈ２Ｏ                            ：８０．１ｃｃ
ＫＩ                              ：２．４ｃｃ
エッチング時間                    ：１０、１５、３０、６０分。
ＦＰＤ評価用の（１１１）ウエハを、作製したエッチング液に、攪拌せずに縦向きに浸漬して室温（２５℃）で放置し、結晶欠陥部分を選択的にエッチングした。取り出したウエハは、純水で洗浄を行い、薬液を除去した。
【００４０】
（実施例２）
ＨＮＯ３（６１ｗｔ％）の配合量１．５ｃｃとした以外は、実施例１と同様な構成のエッチング液を使用した。
【００４１】
（比較例１）
ＨＮＯ３（６１ｗｔ％）の配合量０．５ｃｃとした以外は、実施例１と同様な構成のエッチング液を使用した。
【００４２】
（比較例２）
ＨＮＯ３（６１ｗｔ％）の配合量２．０ｃｃとした以外は、実施例１と同様な構成のエッチング液を使用した。
【００４３】
（比較例３）
ＨＮＯ３（６１ｗｔ％）の配合量３．１ｃｃとした以外は、実施例１と同様な構成のエッチング液を使用した。
【００４４】
実施例１、２、比較例１、２、３で得られたウエハの表面に現れたＦＰＤを観察した。ＦＰＤの観察は、レーザー顕微鏡（キーエンス社製、型式ＫＶＸ２００）を用い、倍率１００〜１０００倍として、目視で行った。
【００４５】
評価結果を表１に示す。
【００４６】
2019197870.tif 000003
【００４７】
表１において、「×（ａ）」は、エッチング量が少ないためにＦＰＤが見えず判定ができなかったこと、「〇（ｂ）」は、ＦＰＤの判定ができたこと、「△（ｂ）」は、表面の荒れが目立ち始めＦＰＤが見えづらくなったこと、「×（ｃ）」は、表面が荒れたためにＦＰＤが見えず判定ができなかったことを意味する。
実施例１、実施例２では、ＦＰＤの判定ができたのに対し、比較例１ではエッチング量が少ないためにＦＰＤが見えず、判定ができなかった。比較例２では、エッチング時間が６０分のときに表面の面荒れが目立つようになり、ＦＰＤが不明瞭になり始めた。比較例３では表面が荒れたためにＦＰＤが見えず、判定ができなかった。
以上のことから、ＨＮＯ３（６１ｗｔ％）の配合量を、１〜２（ただし２を除く）としたエッチング液を用いれば、安定して（１１１）ウエハのＦＰＤを判定できることがわかる。
【００４８】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図１】
2019197870.tif 000004
【図２】
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【図３】
2019197870.tif 000006
【図４】
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【図５】
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