(57)【要約】【課題】純チタンおよびチタン合金の硬度を高めることが可能な熱処理方法を提供することである。【解決手段】純チタンまたはチタン合金からなる処理対象材が９４０℃以上９８０℃以下で溶体化処理される。溶体化処理する工程の後に、処理対象材を−７５℃以上−６０℃以下の冷却液に浸漬するサブゼロ処理が行なわれる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
純チタンまたはチタン合金からなる処理対象材を９４０℃以上９８０℃以下で溶体化処理する工程と、
前記溶体化処理する工程の後に、前記処理対象材を−７５℃以上−６０℃以下の冷却液に浸漬するサブゼロ処理を行なう工程とを備える、熱処理方法。
【請求項２】
前記溶体化処理する工程の後、前記溶体化処理する工程において熱処理炉から排出されるガスを回収する工程と、前記ガスから不純物を除去する工程とを備え、
前記不純物を除去する工程により不純物が除去された前記ガスは前記処理対象材の溶体化処理において再利用される、請求項１に記載の熱処理方法。
【請求項３】
前記サブゼロ処理を行なう工程において用いられる冷却液は、エタノールにドライアイスを混合した液である、請求項１または２に記載の熱処理方法。
【請求項４】
前記処理対象材を構成する材料はＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は熱処理方法に関し、特に、純チタンまたはチタン合金の熱処理方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
純チタンおよびチタン合金は近年、航空機、自動車部品などのあらゆる産業機器に使用されている。純チタンおよびチタン合金を用いた機械部品は高い強度が必要となるため、熱処理が施された上で部品として用いられる。純チタンおよびチタン合金の熱処理は、たとえば特開２００１−３０３２２２号公報（特許文献１）および特開２０００−８０４５８号公報（特許文献２）に開示されるように、主に溶体化処理および時効処理からなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００１−３０３２２２号公報
【特許文献２】特開２０００−８０４５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
熱処理後のチタンなどを評価する際には、強度とともに、強度と関連のある硬度が測定される。しかし特開２００１−３０３２２２号公報および特開２０００−８０４５８号公報に開示されるような通常の方法でチタンなどが熱処理された場合、当該熱処理後のチタンなどの所望の硬度が得られない。金属材料の硬度を上昇させる手段として、金属材料にマルテンサイト（α’マルテンサイトおよびα”マルテンサイト）を多く生成させる方法が用いられる。鋼においては一般的に、サブゼロ処理によりこれをＭf点以下まで冷却することにより、マルテンサイトを多く生成させることが行なわれている。なおここでサブゼロ処理とは処理対象材を０℃以下の温度に冷やす処理を意味する。またここでＭs点とは金属材料の焼入れにおいてマルテンサイトが生成される冷却速度で冷却した際に、マルテンサイトが出現する温度を意味する。またここでＭf点とは、上記の冷却速度で冷却した際にマルテンサイト変態が完了する温度を意味する。しかしチタンおよびチタン合金においてはＭf点が室温以下であると考えられており、焼入れにおいて通常の水冷処理を行なってもその温度はＭf点以下に到達しない。このため一部がマルテンサイト変態しないため、残留β相が多く生成されると考えられる。このため当該チタンおよびチタン合金の硬度が上昇しないという問題が生じ得る。
【０００５】
本発明は、以上の問題に鑑みてなされたものである。本発明の目的は、純チタンおよびチタン合金の硬度を高めることが可能な熱処理方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の熱処理方法においては、まず純チタンまたはチタン合金からなる処理対象材が９４０℃以上９８０℃以下で溶体化処理される。溶体化処理する工程の後に、処理対象材を−７５℃以上−６０℃以下の冷却液に浸漬するサブゼロ処理が行なわれる。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、純チタンおよびチタン合金に対してサブゼロ処理を行なうことにより、その硬度を高め、強度を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本実施の形態に係る実施例の各工程を示すフローチャートである。
【図２】本実施の形態での熱処理工程における加熱方法の第１例を示すグラフである。
【図３】本実施の形態での熱処理工程における加熱方法の第２例を示すグラフである。
【図４】比較例での熱処理工程における加熱方法の第２例を示すグラフである。
【図５】図２および図３に示される、本実施の形態の第１例および第２例の加熱条件で熱処理がなされた６４チタンのミクロ組織の態様を示す写真である。
【図６】図２および図３に示される、本実施の形態の第１例および第２例の加熱条件で熱処理がなされた６４チタンの硬度を比較したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明の実施の形態について、図に基づいて説明する。
本発明の実施の形態においては、純チタンおよびチタン合金を用いた機械部品の強度を高めるために、以下のように熱処理がなされる。すなわち、純チタンまたはチタン合金からなる処理対象材を９４０℃以上９８０℃以下で溶体化処理する工程と、溶体化処理する工程の後に、処理対象材を−７５℃以上−６０℃以下の冷却液に浸漬するサブゼロ処理を行なう工程とを備える。上記の処理対象材を構成する材料はたとえば６４チタン（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金）であってもよい。以下、当該実施の形態の実施例について説明する。
【実施例１】
【００１０】
図１は当該実施例における各工程を示すフローチャートである。図１を参照して、本実施例においては、まずサンプルの準備がなされる（Ｓ０１）。準備される処理対象材としてのサンプルは、純チタンまたはチタン合金であるが、ここでは最も一般的に用いられるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金（以下、６４チタン）が用いられた。ここで用いられた６４チタンの化学成分は以下のとおりである。６４チタンは、Ａｌが５．５０〜６．７５質量％、Ｖが３．５０〜４．５０質量％、Ｆｅが０．４０質量％以下、Ｃが０．０８質量％以下、Ｎが０．０５０質量％以下、Ｈが０．０１５０質量％以下、Ｏが０．２０質量％以下、残部がチタンである。６４チタンの規格はＡＳＴＭ  Ｂ３４８−１３  ＧＲ．５に基づいている。サンプルはサイズがたとえば５ｍｍ×１０ｍｍ×２０ｍｍ角程度である。
【００１１】
次に、上記の準備されたサンプルが熱処理される。具体的には、上記サンプルが熱処理炉内に投入され、加熱処理がなされる工程である。本実施例においては、炉内は常圧下で不活性ガスとしてアルゴンガスが投入された状態で加熱処理がなされた。なお熱処理炉内の不活性ガスとして、アルゴンガスの代わりにヘリウムなどのガスが用いられてもよい。いずれにせよ、炉内は第１８族元素のガスで充填された状態で加熱処理がなされる。
【００１２】
図２および図３は本実施の形態での熱処理工程における加熱方法を示すグラフである。図２および図３において横軸は時間を示し、縦軸は熱温度を示す。なお図２および図３のグラフ中の温度のうち、Ｍs点およびＭf点については上記のとおりである。また図２および図３のグラフ中の温度のうち、Ｔβ点はチタンの組織が（α＋β）相から体心立方晶のβ相へ同素変態する温度であり、β変態点と呼ばれる。また図２および図３のグラフ中の温度のうち、ＲＴは室温を意味する。
【００１３】
図２を参照して、本実施の形態の第１例での熱処理工程における対象物の加熱は、溶体化処理する工程と、時効処理する工程とを有している。図１に示す溶体化処理（Ｓ０２）とは、Ｔβ付近の温度に材料を加熱することにより合金成分を材料中に溶け込ませ、その後冷却する処理を意味する。時効処理とは、溶体化処理する工程の後に材料を加熱することにより材料中に種々の析出相を析出させ、それに基づいて、材料の諸性質を変化させる熱処理を意味する。図２に示すように、通常、溶体化処理の処理時間は時効処理の処理時間よりも短い。また、溶体化処理の加熱温度は時効処理の加熱温度よりも高い。
【００１４】
図２に示す本実施の形態の第１例においては加熱条件として、６４チタンのサンプルに対し、９４０℃で２０分間の均熱がなされた。その後、室温である２０℃前後の５％食塩水中にたとえば１分間、サンプルが浸漬されることにより、サンプルが室温になるまで水冷された。なお図２においては９４０℃で２０分間の均熱がなされているが、９４０℃での均熱時間は１０分以上６０分以下であることが好ましい。
【００１５】
水冷により６４チタンのサンプルが常温になった後に、図１に示すようにサブゼロ処理（Ｓ０３）がなされた。サブゼロ処理においては、−７５℃の冷却液にサンプルを浸漬し、５分ほど保持した。その後にサンプルが冷却液より取り出され、当該サンプルの温度は室温に戻された。
【００１６】
サブゼロ処理においては冷却液として、たとえばエタノールにドライアイスを混合した液が用いられることが好ましい。これが用いられることにより、サンプルを０℃以下に冷却し、サブゼロ処理を行なうことが可能となる。上記の冷却液が用いられるため、サブゼロ処理においては、６４チタンのサンプルが、−７５℃以上−６０℃以下の冷却液に浸漬される。
【００１７】
サブゼロ処理においては、保温可能な一般公知の容器内に上記のエタノールにドライアイスが混合された冷却液が収納され、その冷却液内にサンプルが投入されることによりサンプルが冷却される。
【００１８】
サブゼロ処理後に当該サンプルは再度加熱され、時効処理がなされた。ここでは時効処理において、たとえば加熱温度を４８０℃以上５９０℃以下、加熱時間を２４０分以上４８０分以下とした条件で均熱処理がなされた。その後、サンプルが室温まで空冷により自然冷却された。
【００１９】
本実施の形態においては、図１に示すように、溶体化処理する工程（Ｓ０２）の後、溶体化処理する工程において熱処理炉から排出されるガスを回収する工程と、当該ガスから不純物を除去する工程（Ｓ０４）とがなされることが好ましい。これらの工程は、サブゼロ処理を行なう工程の前にされることが好ましいが、それに限らず、サブゼロ処理を行なう工程の後にされてもよい。
【００２０】
具体的には、ここで回収されるガスは、熱処理炉内に供給された第１８族元素のガスである。このようなガスの回収および不純物除去を可能とするために、本実施の形態の熱処理炉は、希ガスの回収および不純物除去を可能とする機構（希ガス回収装置など）が含まれる構成であることが好ましい。不純物を除去する工程により不純物が除去されたガスは、それ以降に行なわれる処理対象物の溶体化処理において再利用されることが好ましい。このことは図１において（Ｓ０４）の後に（Ｓ０２）が再度なされ得るものとして示される。このようなガスの再利用を可能とするために、本実施の形態の熱処理炉は、希ガスの再利用を可能とする機構が含まれる構成であることが好ましい。以上のように溶体化処理する工程において熱処理炉から排出されるガスを回収し不純物除去したうえで処理対象物の溶体化処理において再利用することにより、第１８族元素ガスを有効に再利用することができ、設備の使用コストを削減することができる。
【００２１】
図３を参照して、本実施の形態の第２例での熱処理工程における対象物の加熱は、図２の第１例と同様に、溶体化処理する工程と、時効処理する工程とを有している。このため図３の熱処理工程において図２の熱処理工程と重複する部分はその説明を繰り返さない。ただし図３の第２例においては図２の第１例と比較して、溶体化処理の温度が異なっている。
【００２２】
図３に示す本実施の形態の第２例においては溶体化処理の加熱条件として、６４チタンのサンプルに対し、加熱温度を９８０℃、均熱加熱時間を４０分間とした条件を用いた。ただし９８０℃での均熱時間は１０分以上６０分以下であることが好ましい。その後、室温である２０℃前後の５％食塩水中にたとえば１分間、サンプルが浸漬されることによりサンプルを水冷した。
【００２３】
水冷により６４チタンのサンプルが常温になった後に、図１に示すように、サブゼロ処理（Ｓ０３）がなされた。サブゼロ処理においては、−７５℃の冷却液にサンプルを浸漬し、５分ほど保持した。その後、サンプルが冷却液から取り出され、室温に戻された。図３の第２例においても、サブゼロ処理においては、当該サンプルが、−７５℃以上−６０℃以下の冷却液に浸漬されることが好ましい。
【００２４】
次に、図４〜図６を参照しながら、本実施の形態の作用効果を説明する。
図４は比較例での熱処理工程における加熱方法を示すグラフである。図４において、縦軸は温度を示し、横軸は時間を示す。図４を参照して、比較例での熱処理工程における対象物の加熱は、図２の第１例と同様に、溶体化処理する工程と、時効処理する工程とを有している。このため図４の熱処理工程において図２の熱処理工程と重複する部分はその説明を繰り返さない。ただし図４の比較例においては図２の第１例と比較して、溶体化処理する工程の後にサブゼロ処理が行なわれることなく時効処理が行なわれる点において異なっている。
【００２５】
図４のようにサブゼロ処理を行なわず、溶体化処理後の食塩水による水冷のみを行なった場合には、冷却時に、（α＋β）相に含まれるβ組織がマルテンサイト変態しにくくなり、残留β組織が生成される。マルテンサイトを多く生成させることにより硬度が上昇するため、残留β組織が残ることにより、硬度の上昇が妨げられる。
【００２６】
一方、本実施例においては、処理対象材としてのチタン合金（６４チタン）に対し、鋼において一般的に行なわれるサブゼロ処理と同様の処理が行なわれた。これにより、マルテンサイトの生成が促進され、サブゼロ処理後に残留β組織の量が減少する。これにより、当該チタン材料の硬度を上昇させることができる。また硬度上昇に伴い、当該チタン材料の機械強度を上昇させることもできる。
【００２７】
図５は図２の第１例および図３の第２例の加熱条件で熱処理がなされた６４チタンからなるサンプルのミクロ組織の態様を示す写真である。具体的には、図５（Ａ）は第１例のように溶体化処理がなされた後でありサブゼロ処理がなされる前の組織態様を示している。図５（Ｂ）は第１例のように溶体化処理およびサブゼロ処理がなされた後の組織態様を示している。図５（Ｃ）は第２例のように溶体化処理がなされた後でありサブゼロ処理がなされる前の組織態様を示している。図５（Ｄ）は第２例のように溶体化処理およびサブゼロ処理がなされた後の組織態様を示している。
【００２８】
図５（Ａ），（Ｂ）を比較参照して、図５（Ｂ）のサブゼロ処理後の方が、図５（Ａ）のサブゼロ処理前に比べて針状組織であるマルテンサイト層が多く生成されていた。同様に、図５（Ｃ），（Ｄ）を比較参照して、図５（Ｄ）のサブゼロ処理後の方が、図５（Ｃ）のサブゼロ処理前に比べて針状組織であるマルテンサイト層が多く生成されていた。
【００２９】
また図５（Ａ），（Ｂ）と図５（Ｃ），（Ｄ）を比較参照して、図５（Ａ），（Ｂ）の９４０℃で溶体化されたサンプルの方が、図５（Ｃ），（Ｄ）の９８０℃で溶体化されたサンプルよりもサブゼロ処理によるマルテンサイト相の増加量が多くなった。
【００３０】
次に、図６は、図５（Ａ）〜（Ｄ）に示す各サンプル、および熱処理がまったくなされていない生素材の状態での各サンプルの硬度を比較した結果を示している。図６の縦軸は、ビッカース硬さを示している。図６を参照して、グラフの左側半分は図２の第１例のように加熱されたサンプルの硬度を、グラフの右側半分は図３の第２例のように加熱されたサンプルの硬度を、それぞれ示している。また各グラフは左側から右側へ、生素材（加熱前）、溶体化処理後（サブゼロ処理前）、サブゼロ処理後のサンプルの硬度データを示している。
【００３１】
図６を参照して、生素材よりも溶体化処理後のサンプルの方が硬度が高く、また溶体化処理後の中でもサブゼロ処理前よりもサブゼロ処理後のサンプルの方が硬度が高いことがわかる。また９８０℃で溶体化処理されたサンプルの方が９４０℃で溶体化処理されたサンプルよりも硬度が高いことがわかる。この結果より、サブゼロ処理によりマルテンサイト相の生成が促進され、チタン材料の硬度が上昇したと考えられる。
【００３２】
以上に述べた各特徴を、技術的に矛盾のない範囲で適宜組み合わせるように適用してもよい。
【００３３】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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