(57)【要約】【課題】  総界面活性剤量が少なく、且つ、高分子に頼らずに機能性カプセル基材を長期保存において安定的に配合するための製造方法の提供。【解決手段】  下記の工程１〜４により製造される液体柔軟剤組成物の製造方法。工程１：カチオン界面活性剤とノニオン界面活性剤と油溶性成分を混合した５０℃以上の油相、および、水と水溶性成分を混合した５０℃以上の水相、をそれぞれ調製する工程。工程２：工程１で調製した油相と水相の一部を混合し、液晶を形成する工程であり、油相と水相の混合比（水相／油相の質量比）が０．８〜１．２倍である工程。工程３：工程２で調製した液晶に残りの水相を添加し、混合して乳化物を形成する工程であり、水相が液体柔軟剤組成物総量に対して５０〜８５質量％である工程。工程４：工程３で調製した乳化物に機能性カプセル基材を添加し、混合する工程。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（Ａ）〜（Ｃ）成分：
（Ａ）カチオン界面活性剤
（Ｂ）機能性カプセル基材
（Ｃ）ノニオン界面活性剤
を含有し、界面活性剤の総量が１５％未満である液体柔軟剤組成物の製造方法であって、
下記の工程１〜工程４を含み、
工程２における油相と水相の混合比（水相／油相の質量比）が０．８〜１．２倍であり、
工程３における水相が液体柔軟剤組成物総量に対して５０〜８５質量％、
であることを特徴とする、液体柔軟剤組成物の製造方法。
工程１：カチオン界面活性剤とノニオン界面活性剤と油溶性成分を混合した５０℃以上の油相、および、水と水溶性成分を混合した５０℃以上の水相、をそれぞれ調製する工程。
工程２：工程１で調製した油相と水相の一部を混合し、液晶を形成する工程。
工程３：工程２で調製した液晶に残りの水相を添加し、混合して乳化物を形成する工程。
工程４：工程３で調製した乳化物に機能性カプセル基材を添加し、混合させる工程。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体柔軟剤組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
洗濯後の繊維製品の風合いを高めるために、繊維用仕上げ剤又は衣料用柔軟剤と呼ばれる繊維処理剤が用いられている。
繊維処理剤には、一般に、柔軟性付与成分であるカチオン界面活性剤を含有する油相と水相とを混合して調製される水中油滴型の乳化物が利用されている。また、組成や乳化方法により、柔軟剤製剤は分離や増粘といった安定性に大きな影響があることが知られており、安定化技術に関する方法が開示されている。
【０００３】
近年、柔軟剤には柔軟効果の他に機能付与の為、機能性カプセル基材が配合されることが一般的になっている。機能性カプセル基材を配合した組成物には、機能性カプセル基材の浮遊又は沈降が生じない品質が求められる。この機能性カプセル基材の分散安定化を図るため、機能性カプセル基材と共に分散剤を配合する方法が開示されている（たとえば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−１６７３８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載された技術においては、界面活性剤の総量が多く、粘度が高めに設定されている為、機能性カプセル基材の浮遊、沈降を抑制する事が可能だが、界面活性剤が多いことで経時での増粘や吸水性が劣ることが懸念されるといった問題や使用性といった課題がある。
【０００６】
一方、機能性カプセル基材を含有する繊維処理剤のベースとなる乳化物の粘度を調製後から安定に維持することにより、機能性カプセル基材の分散安定化を図る方法が考えられる。これに対して、高分子を併用する方法があるが、高分子は高温保管中に分解しやすいことや、保存温度により増粘を引き起こすといった問題もある
総界面活性剤量が少なくても機能性カプセル基材を長期保存において安定的に配合するための方法として高分子などの粘度調整剤や分散剤を新たに用いず、柔軟剤の比重と機能性カプセル基材の比重を揃えることで浮遊・沈降を抑制する方法もある。しかしながら、この方法では比重のコントロールをする為に、機能性カプセル基材の内封基材の調整が必要となることで検討期間の大幅な延長や内封する機能性成分自体に制限がかかってしまう為、実用性に乏しい。
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、総界面活性剤量が少なく、且つ、高分子に頼らずに機能性カプセル基材を長期保存において安定的に配合するための製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
総界面活性剤量が少なくても機能性カプセル基材を長期保存において安定的に配合するため、製造方法におけるカチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、香料等を混合した油相と水と水溶性基材からなる水層の一部を混合し液晶を生成する液晶形成工程の油相／水相の比率の限定、配合時の温度を調節することにより安定化を可能とした。
【０００９】
本発明の液体柔軟剤組成物の製造方法は、
下記（Ａ）〜（Ｃ）成分：
（Ａ）カチオン界面活性剤
（Ｂ）機能性カプセル基材
（Ｃ）ノニオン界面活性剤
を含有し、界面活性剤の総量が１５％未満である液体柔軟剤組成物の製造方法であって、
下記の工程１〜工程４を含み、、工程２における油相と水相の混合比（水相／油相の質量比）が０．８〜１．２倍であり、工程３における水相が液体柔軟剤組成物総量に対して５０〜８５質量％、であることを特徴とする。
工程１：カチオン界面活性剤とノニオン界面活性剤と油溶性成分を混合した５０℃以上の油相、および、水と水溶性成分を混合した５０℃以上の水相、をそれぞれ調製する工程。
工程２：工程１で調製した油相と水相の一部を混合し、液晶を形成する工程。
工程３：工程２で調製した液晶に残りの水相を添加し、混合して乳化物を形成する工程。
工程４：工程３で調製した乳化物に機能性カプセル基材を添加し、混合させる工程。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の機能性カプセル基材を含有する液体柔軟剤組成物の製造方法によれば、総界面活性剤量が少なくても機能性カプセル基材を長期保存において安定的に配合することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明の液体柔軟剤組成物の製造方法は、
下記（Ａ）〜（Ｃ）成分：
（Ａ）カチオン界面活性剤
（Ｂ）機能性カプセル基材
（Ｃ）ノニオン界面活性剤
を含有し、界面活性剤の総量が１５％未満である液体柔軟剤組成物の製造方法であって、
下記の工程１〜工程４を含み、、工程２における油相と水相の混合比（水相／油相の質量比）が０．８〜１．２倍であり、工程３における水相が液体柔軟剤組成物総量に対して５０〜８５質量％、であることを特徴とする。
工程１：カチオン界面活性剤とノニオン界面活性剤と油溶性成分を混合した５０℃以上の油相、および、水と水溶性成分を混合した５０℃以上の水相、をそれぞれ調製する工程。
工程２：工程１で調製した油相と水相の一部を混合し、液晶を形成する工程。
工程３：工程２で調製した液晶に残りの水相を添加し、混合して乳化物を形成する工程。
工程４：工程３で調製した乳化物に機能性カプセル基材を添加し、混合させる工程。
【００１２】
本発明は、機能性カプセル基材が配合された繊維用仕上げ剤、衣料用柔軟剤、衣料用洗剤等の
繊維処理剤の製造方法として好適に利用可能である。
【００１３】
本発明の製造方法により製造される液体柔軟剤組成物は、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、水、及び機能性カプセル基材を含有する。
【００１４】
［（Ａ）成分］
本発明の製造方法により製造される液体柔軟剤組成物に含まれる（Ａ）成分は、エステル基及び／又はアミド基で分断されていてもよい炭素数１０〜２６の炭化水素基（以下、本明細書において「長鎖炭化水素基」ということがある）を分子内に１〜３個有するアミン化合物、その塩及びその４級化物からなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である。（Ａ）成分は、繊維製品等に柔軟性を付与するとともに、機能性カプセル基材（（Ｂ）成分）の分散性を向上させるために配合される。
長鎖炭化水素基の炭素数は、１０〜２６であり、１７〜２６が好ましく、１９〜２４がより好ましい。炭素数が１０以上であると柔軟性が良好で、２６以下であるとハンドリング性が良好である。長鎖炭化水素基は、飽和であっても不飽和であってもよい。長鎖炭化水素基が不飽和である場合、二重結合の位置はいずれの箇所にあっても構わないが、二重結合が１個の場合には、その二重結合の位置は長鎖炭化水素基の中央であるか、中央周辺に存在していることが好ましい。
長鎖炭化水素基は、鎖状の炭化水素基であっても構造中に環を含む炭化水素基であってもよく、好ましくは鎖状の炭化水素基である。鎖状の炭化水素基は、直鎖状、分岐鎖状のいずれであってもよい。鎖状の炭化水素基としては、アルキル基またはアルケニル基が好ましく、アルキル基がより好ましい。
【００１５】
長鎖炭化水素基は、エステル基（−ＣＯＯ−）及び／又はアミド基（−ＮＨＣＯ−）で分断されていてもよい。すなわち、長鎖炭化水素基は、その炭素鎖中に、エステル基及びアミド基からなる群から選択される少なくとも１種の分断基を有し、該分断基によって炭素鎖が分断されたものであってもよい。該分断基を有すると、生分解性が向上する等の点から好ましい。
該分断基を有する場合、１つの長鎖炭化水素基が有する分断基の数は１つであっても２つ以上であってもよい。すなわち、長鎖炭化水素基は、分断基によって１ヶ所が分断されていてもよく、２ヶ所以上が分断されていてもよい。分断基を２つ以上有する場合、各分断基は、同じであっても異なっていてもよい。
なお、炭素鎖中に分断基を有する場合、分断基が有する炭素原子は、長鎖炭化水素基の炭素数にカウントするものとする。長鎖炭化水素基は、通常、工業的に使用される牛脂由来の未水添脂肪酸、不飽和部を水添もしくは部分水添して得られる脂肪酸、パーム椰子、油椰子などの植物由来の未水添脂肪酸もしくは脂肪酸エステル、あるいは不飽和部を水添もしくは部分水添して得られる脂肪酸又は脂肪酸エステル等を使用することにより導入される。
本発明の製造方法により製造される液体柔軟剤組成物に含まれる（Ａ）成分としてのアミン化合物としては、２級アミン化合物又は３級アミン化合物が好ましく、３級アミン化合物がより好ましい。
【００１６】
本発明の製造方法により製造される液体柔軟剤組成物に含まれる（Ａ）成分としてのアミン化合物として、より具体的には、下記一般式（Ａ１）で表される化合物が挙げられる。
【００１７】
【化１】
2019085668.tif 000002
【００１８】
〔式中、Ｒ1〜Ｒ3はそれぞれ独立に、炭素数１０〜２６の炭化水素基、−ＣＨ2ＣＨ（Ｙ）ＯＣＯＲ4（Ｙは水素原子又はＣＨ3であり、Ｒ4は炭素数７〜２１の炭化水素基である。）若しくは−（ＣＨ2）nＮＨＣＯＲ5（ｎは２又は３であり、Ｒ5は炭素数７〜２１の炭化水素基である。）、水素原子、炭素数１〜４のアルキル基、−ＣＨ2ＣＨ（Ｙ）ＯＨ、又は−（ＣＨ2）nＮＨ2であり、Ｒ1〜Ｒ3のうちの少なくとも１つは、炭素数１０〜２６の炭化水素基、−ＣＨ2ＣＨ（Ｙ）ＯＣＯＲ4又は−（ＣＨ2）nＮＨＣＯＲ5である。〕
式（Ａ１）中、Ｒ1〜Ｒ3における炭素数１０〜２６の炭化水素基の炭素数は、１７〜２６が好ましく、１９〜２４がより好ましい。該炭化水素基は、飽和であっても不飽和であってもよい。該炭化水素基としては、アルキル基又はアルケニル基が好ましい。
−ＣＨ2ＣＨ（Ｙ）ＯＣＯＲ4中、Ｙは水素原子又はＣＨ3であり、水素原子が特に好ましい。Ｒ4は炭素数７〜２１の炭化水素基、好ましくは炭素数１５〜１９の炭化水素基である。式（Ａ１）で表される化合物中にＲ4が複数存在するとき、該複数のＲ4は互いに同一であってもよく、それぞれ異なっていても構わない。
Ｒ4の炭化水素基は、炭素数８〜２２の脂肪酸（Ｒ4ＣＯＯＨ）からカルボキシ基を除いた残基（脂肪酸残基）であり、Ｒ4のもととなる脂肪酸（Ｒ4ＣＯＯＨ）は、飽和脂肪酸でも不飽和脂肪酸でもよく、また、直鎖脂肪酸でも分岐脂肪酸でもよい。中でも、飽和又は不飽和の直鎖脂肪酸が好ましい。柔軟処理した衣類に良好な吸水性を付与するために、Ｒ4のもととなる脂肪酸の飽和／不飽和比率（質量比）は、９０／１０〜０／１００が好ましく、８０／２０〜０／１００がより好ましい。Ｒ4が不飽和脂肪酸残基である場合、シス体とトランス体が存在するが、シス体／トランス体の質量比率は、４０／６０〜１００／０が好ましく、７０／３０〜９０／１０が特に好ましい。
Ｒ4のもととなる脂肪酸として具体的には、ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ラウリン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、部分水添パーム油脂肪酸（ヨウ素価１０〜６０）、部分水添牛脂脂肪酸（ヨウ素価１０〜６０）などが挙げられる。中でも、ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、オレイン酸、エライジン酸、およびリノール酸から選ばれる２種以上を所定量ずつ組み合わせて、以下の条件（ａ）〜（ｃ）を満たすように調整した脂肪酸組成物を用いることが好ましい。
【００１９】
（ａ）飽和脂肪酸／不飽和脂肪酸の比率（質量比）が９０／１０〜０／１００、より好ましくは８０／２０〜０／１００である。（ｂ）シス体／トランス体の比率（質量比）が４０／６０〜１００／０、より好ましくは７０／３０〜９０／１０である。（ｃ）炭素数１８の脂肪酸が６０質量％以上、好ましくは８０質量％以上であり、炭素数２０の脂肪酸が２質量％未満であり、炭素数２１〜２２の脂肪酸が１質量％未満である。
−（ＣＨ２）nＮＨＣＯＲ５中、ｎは２又は３であり、３が特に好ましい。Ｒ5は炭素数７〜２１、好ましくは１５〜１９の炭化水素基である。式（Ａ１）で表される化合物中にＲ5が複数存在するとき、該複数のＲ５は互いに同一であってもよく、それぞれ異なっていても構わない。Ｒ５としては、Ｒ４と同様のものが挙げられる。  
Ｒ1〜Ｒ3のうち、少なくとも１つは長鎖炭化水素基（炭素数１０〜２６の炭化水素基、−ＣＨ2ＣＨ（Ｙ）ＯＣＯＲ4、又は−（ＣＨ2）nＮＨＣＯＲ5）であり、２つが長鎖炭化水素基であることが好ましい。Ｒ1〜Ｒ3のうち、１つ又は２つが長鎖炭化水素基である場合、残りの２つ又は１つは、水素原子、炭素数１〜４のアルキル基、−ＣＨ2ＣＨ（Ｙ）ＯＨ、又は−（ＣＨ2）nＮＨ2であり、炭素数１〜４のアルキル基、−ＣＨ2ＣＨ（Ｙ）ＯＨ、又は−（ＣＨ2）nＮＨ2であることが好ましい。これらのうち、炭素数１〜４のアルキル基としては、メチル基又はエチル基が好ましく、メチル基が特に好ましい。−ＣＨ2ＣＨ（Ｙ）ＯＨにおけるＹは、−ＣＨ2ＣＨ（Ｙ）ＯＣＯＲ4中のＹと同様である。−（ＣＨ2）nＮＨ2におけるｎは、−（ＣＨ2）nＮＨＣＯＲ5中のｎと同様である。
前記一般式（Ａ１）で表される化合物の好ましい例として、下記一般式（Ａ１−１）〜（Ａ１−８）で表される化合物が挙げられる。
【００２０】
【化２】
2019085668.tif 000003
【００２１】
〔式中、Ｒ7及びＲ8はそれぞれ独立に、炭素数１０〜２６の炭化水素基である。Ｒ9及びＲ10はそれぞれ独立に、炭素数７〜２１の炭化水素基である。〕
Ｒ7及びＲ8における炭化水素基としては、前記Ｒ1〜Ｒ3における炭素数１０〜２６の炭化水素基と同様のものが挙げられる。
Ｒ9、Ｒ10における炭素数７〜２１の炭化水素基としては、前記Ｒ4における炭素数７〜２１の炭化水素基と同様のものが挙げられる。式中にＲ9が複数存在するとき、該複数のＲ9は互いに同一であってもよく、それぞれ異なっていても構わない。
本発明の製造方法により製造される柔軟剤組成物における（Ａ）成分は、アミン化合物の塩であってもよい。
【００２２】
アミン化合物の塩は、アミン化合物を酸で中和することにより得られる。アミン化合物の中和に用いる酸としては、有機酸でも無機酸でもよく、例えば塩酸、硫酸、メチル硫酸等が挙げられる。アミン化合物の中和は、公知の方法により実施できる。
アミン化合物の４級化物は、該アミン化合物に４級化剤を反応させて得られる。アミン化合物の４級化に用いる４級化剤としては、例えば、塩化メチル等のハロゲン化アルキル、ジメチル硫酸等のジアルキル硫酸などが挙げられる。これらの４級化剤をアミン化合物と反応させると、アミン化合物の窒素原子に４級化剤のアルキル基が導入され、４級アンモニウムイオンとハロゲンイオン又はモノアルキル硫酸イオンとの塩が形成される。４級化剤により導入されるアルキル基は、炭素数１〜４のアルキル基が好ましく、メチル基又はエチル基がより好ましく、メチル基が特に好ましい。アミン化合物の４級化は、公知の方法により実施できる。
【００２３】
本発明の製造方法により製造されるの柔軟剤組成物に含まれる（Ａ）成分としては、前記一般式（Ａ１）で表される化合物、その塩及びその４級化物からなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましく、前記一般式（Ａ１−１）〜（Ａ１−８）、その塩及びその４級化物からなる群から選ばれる少なくとも１種がより好ましく、（Ａ１−４）〜（Ａ１−６）、その塩及びその４級化物からなる群から選ばれる少なくとも１種がさらに好ましい。
式（Ａ１）で表される化合物、その塩及びその４級化物は、市販のものを用いてもよく、公知の方法により製造したものを用いてもよい。
例えば、一般式（Ａ１−２）で表される化合物（以下「化合物（Ａ１−２）」）、一般式（Ａ１−３）で表される化合物（以下「化合物（Ａ１−３）」）は、上記脂肪酸組成物、または該脂肪酸組成物における脂肪酸を該脂肪酸のメチルエステルに置き換えた脂肪酸メチルエステル組成物とメチルジエタノールアミンとの縮合反応により合成することができる。その際、柔軟性を良好にする観点から、「化合物（Ａ１−２）／化合物（Ａ１−３）」で表される存在比率が、質量比で９９／１〜５０／５０となるように合成することが好ましい。
更に、その４級化物を用いる場合には、４級化剤としてジメチル硫酸を用いることがより好ましい。その際、柔軟性の観点から「化合物（Ａ１−２）の４級化物／化合物（Ａ１−３）の４級化物」で表される存在比率が、質量比で９９／１〜５０／５０となるように合成することが好ましい。
【００２４】
一般式（Ａ１−４）で表される化合物（以下「化合物（Ａ１−４）」）、一般式（Ａ１−５）で表される化合物（以下「化合物（Ａ１−５）」）、一般式（Ａ１−６）で表される化合物（以下「化合物（Ａ１−６）」）は、上記脂肪酸組成物または脂肪酸メチルエステル組成物とトリエタノールアミンとの縮合反応により合成することができる。その際、化合物（Ａ１−４）、（Ａ１−５）、（Ａ１−６）の合計質量に対する個々の成分の含有比率は、柔軟性の観点から、化合物（Ａ１−４）が１〜６０質量％、化合物（Ａ１−５）が５〜９８質量％、化合物（Ａ１−６）が０．１〜４０質量％であることが好ましく、化合物（Ａ１−４）が３０〜６０質量％、化合物（Ａ１−５）が１０〜５５質量％、化合物（Ａ１−６）が５〜３５質量％であることがより好ましい。
また、その４級化物を用いる場合には、４級化反応を十分に進行させる点で、４級化剤としてジメチル硫酸を用いることがより好ましい。化合物（Ａ１−４）、（Ａ１−５）、（Ａ１−６）の各４級化物の存在比率は、柔軟性の観点から質量比で、化合物（Ａ１−４）の４級化物が１〜６０質量％、化合物（Ａ１−５）の４級化物が５〜９８質量％、化合物（Ａ１−６）の４級化物が０．１〜４０質量％であることが好ましく、化合物（Ａ１−４）の４級化物が３０〜６０質量％、化合物（Ａ１−５）の４級化物が１０〜５５質量％、化合物（Ａ１−６）の４級化物が５〜３５質量％であることがより好ましい。また、化合物（Ａ１−４）、（Ａ１−５）、（Ａ１−６）を４級化する場合、一般的に４級化反応後も４級化されていないエステルアミンが残留する。その際、「４級化物／４級化されていないエステルアミン」の比率は７０／３０〜９９／１の質量比率の範囲内であることが好ましい。
【００２５】
一般式（Ａ１−７）で表される化合物（以下「化合物（Ａ１−７）」）、一般式（Ａ１−８）で表される化合物（以下「化合物（Ａ１−８）」）は、上記脂肪酸組成物とＮ−メチルエタノールアミンとアクリロニトリルの付加物より、Ｊ．Ｏｒｇ．Ｃｈｅｍ．，２６，３４０９（１９６０）に記載の公知の方法で合成したＮ−（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ−メチル−１，３−プロピレンジアミンとの縮合反応により合成することができる。その際、「化合物（Ａ１−７）／化合物（Ａ１−８）」で表される存在比率が質量比で９９／１〜５０／５０となるように合成することが好ましい。またその４級化物を用いる場合には４級化剤として塩化メチルを用いることが好ましく、「化合物（Ａ１−７）の４級化物／化合物（Ａ１−８）の４級化物」で表される存在比率が、質量比で９９／１〜５０／５０となるように合成することが好ましい。
【００２６】
本発明の製造方法により製造される柔軟剤組成物において、（Ａ）成分の配合量は柔軟性と吸水性の観点から、柔軟剤組成物の総質量に対して、好ましくは３％以上１５質量％未満、より好ましくは７％以上１５質量％未満、さらに好ましくは９〜１２質量％である。（Ａ）成分の配合量が３質量％以上であると、より良好な、柔軟性付与効果と機能性カプセル基材の分散安定性が得られる。（Ａ）成分の配合量が１５質量％未満であると、吸水性がより良好である。
【００２７】
［（Ｂ）成分］
本発明の製造方法により製造される柔軟剤組成物に含まれる（Ｂ）成分の機能性カプセル基材は、液体柔軟剤組成物で処理した繊維製品に機能を付与する。内封基材を香料にすることで繊維製品の香り立ちをより良好にする、香りの持続性を高める、又は、繊維製品使用時の摩擦による発香効果を付与するために配合される。
【００２８】
機能性カプセル基材は、芯物質と、当該芯物質を覆う壁物質とから構成される。
芯物質は、香料組成物を含んでいる。
香料組成物は、液体柔軟剤組成物分野において用いられているものを特に制限はなく用いることができ、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、衣類用柔軟剤や衣類用の洗剤等に一般的に使用されるエッセンシャルオイル、アブソリュート、並びに、炭化水素類、アルコール類、アルデヒド類、ケトン類、エーテル類、アセタール類、ケタール類及びニトリル類等の合成香水成分等が挙げられる。
【００２９】
香料組成物に配合される好ましい香料成分の例は、特開２０１０−５２０９２８号公報に記載されており、例えば、Agrumex、Aldron、Ambrettolide、Ambroxan、ケイ皮酸ベンジル、サリチル酸ベンジル、Boisambrene、セドロール、酢酸セドリル、Celestolide/Crysolide、Cetalox、シトロネリルエトキサレート、Fixal、Fixolide、Galaxolide、Guaiacwood Acetate、サリチル酸シス−３−ヘキセニル、ヘキシルケイ皮アルデヒド、サリチル酸ヘキシル、IsoE Super、安息香酸リナリル、ケイ皮酸リナリル、フェニル酢酸リナリル、Javanol、メチルセドリルケトン、Moskene、Musk、Musk Ketone、Musk Tibetine、MuskXylol、Myraldyl Acetate、酢酸ネロリジル、Novalide、Okoumal、カプリル酸パラクレシル、フェニル酢酸パラクレシル、Phantolid、ケイ皮酸フェニルエチル、サリチル酸フェニルエチル、Rose Crystals、Rosone、Sandela、テトラデカニトリル、Thibetolide、Traseolide、Trimofix O、２−メチルピラジン、アセトアルデヒドフェニルエチルプロピルアセタール、アセトフェノン、アルコールＣ６（以下において、表記法Ｃｎは、ｎ個の炭素原子および１つのヒドロキシル官能を有するすべての物質を含む）、アルコールＣ８、アルデヒドＣ６（以下において、表記法Ｃｎは、ｎ個の炭素原子および１つのアルデヒド官能を有するすべての異性体を包含する）、アルデヒドＣ７、アルデヒドＣ８、アルデヒドＣ９、ノネニルアルデヒド(nonenylic aldehyde)、グリコール酸アリルアミル、カプロン酸アリル、酪酸アミル、アルデヒドアニシック(anisique)、ベンズアルデヒド、酢酸ベンジル、ベンジルアセトン、ベンジルアルコール、酪酸ベンジル、ギ酸ベンジル、イソ吉草酸ベンジル、ベンジルメチルエーテル、プロピオン酸ベンジル、Bergamyl Acetate、酢酸ブチル、樟脳、３−メチル−５−プロピル−２−シクロヘキセノン、ケイ皮アルデヒド、シス−３−ヘキセノール、酢酸シス−３−ヘキセニル、ギ酸シス−３−ヘキセニル、イソ酪酸シス−３−ヘキセニル、プロピオン酸シス−３−ヘキセニル、チグリン酸シス−３−ヘキセニル、シトロネラール、シトロネロール、シトロネリルニトリル、２−ヒドロキシ−３−メチル−２−シクロペンテン−１−オン、クミンアルデヒド、シクラールC、酢酸（シクロヘキシルオキシ）−２−プロペニルエステル、ダマセノン、アルファ−ダマ__スコン、ベータ−ダマスコン、ギ酸デカヒドロベータ−ナフチル、マロン酸ジエチル、ジヒドロジャスモン、ジヒドロリナロール、ジヒドロミルセノール、ジヒドロテルピネオール、アントラニル酸ジメチル、ジメチルベンジルカルビノール、酢酸ジメチルベンジルカルビニル、ジメチルオクテノン、ジメトール(Dimetol)、ジミルセトール、エストラゴール、酢酸エチル、アセト酢酸エチル、安息香酸エチル、ヘプタン酸エチル、エチルリナロール、サリチル酸エチル、酪酸エチル２−メチル、オイカリプトール、オイゲノール、酢酸フェンキル、フェンキルアルコール、４−フェニル−２，４，６−トリメチル１，３−ジオキサン、２−オクチン酸メチル、４−イソプロピルシクロヘキサノール、２−ｓｅｃ
−ブチルシクロヘキサノン、酢酸スチルアリル、ゲラニルニトリル、酢酸ヘキシル、アルファ−イオノン、酢酸イソアミル、酢酸イソブチル、イソ−シクロシトラール、ジヒドロイソジャスモン、イソ−メントン、イソ−ペンチレート、イソ−プレゴール、シスジャスモン、左旋性カルボン、フェニルアセトアルデヒドグリセリルアセタール、カルビン(carbinic)酸３−ヘキセニルメチルエーテル、１−メチル−シクロヘキサ−１，３−ジエン、リナロール、リナロールオキシド、ペンタン酸２−エチルエチルエステル、２，６−ジメチル−５−ヘプテナール、メントール、メントン、メチルアセトフェノン、メチルアミルケトン、安息香酸メチル、アルファ−メチルケイ皮アルデヒド、メチルヘプテノン、メチルヘキシルケトン、メチルパラクレゾール、酢酸メチルフェニル、サリチル酸メチル、ネラール、ネロール、４−ｔｅｒｔ−ペンチル−シクロヘキサノン、パラ−クレゾール、酢酸パラ−クレシル、パラ−ｔ−ブチルシクロヘキサノン、パラ−トルイルアルデヒド、フェニルアセトアルデヒド、酢酸フェニルエチル、フェニルエチルアルコール、酪酸フェニルエチル、ギ酸フェニルエチル、イソ酪酸フェニルエチル、プロピオン酸フェニルエチル
、酢酸フェニルプロピル、フェニルプロピルアルデヒド、テトラヒドロ−２，４−ジメチル−４−ペンチル−フラン、４−メチル−２−（２−メチル−１−プロペニル）テトラヒドロピラン、５−メチル−３−ヘプタノンオキシム、プロピオン酸スチルアリル、スチレン、４−メチルフェニルアセトアルデヒド、テルピネオール、テルピノレン、テトラヒドロ−リナロール、テトラヒドロ−ミルセノール、トランス−２−ヘキセナール、酢酸ベルジルやViridine等が挙げられる。
香料組成物には、１種類の香料成分を配合してもよく、２種類以上の香料成分を配合してもよい。
【００３０】
壁物質としては、液体柔軟剤組成物分野において香料のカプセル化材料として一般的に用いられているものを特に制限はなく用いることができる。例えば、壁物質は高分子物質から構成され、具体的には、ゼラチンや寒天等の天然系高分子、油脂やワックス等の油性膜形成物質、ポリアクリル酸系、ポリビニル系、ポリメタクリル酸系、メラミン系、ウレタン系等の合成高分子物質などを挙げることができ、それら１種を単独又は２種以上を適宜併用することができる。
カプセル化香料が破壊された際の発香性の観点から、壁物質は、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂或いは尿素−ホルムアルデヒド樹脂からなるアミノプラストポリマー、ポリアクリル酸系或いはポリメタクリル酸系ポリマーであることが好ましい。特開２０１０−５２０９２８号公報に記載されているようなアミノプラストポリマーが特に好ましい。具体的には、ポリアミン由来の部分／芳香族ポリフェノール由来の部分／メチレン単位、ジメトキシメチレン及びジメトキシメチレンを有するアルキレンおよびアルキレンオキシ部分からなるターポリマーであることが好ましい。
（Ｂ）成分は市場において容易に入手可能であるか、又は、公知の方法によって合成可能である。
（Ｂ）成分は、１種類のカプセル化香料を単独で用いてもよく、２種類以上からなる混合物として用いてもよい。
（Ｂ）成分の配合量（（Ｂ）成分中の香料の量としての配合量）は、配合目的を達成できる量である限り特に限定されないが、液体柔軟剤組成物の総質量に対し、香料の量として、好ましくは０．０１〜３質量％、より好ましくは０．０５〜２質量％、さらに好ましくは０．１〜１質量％である。（Ｂ）成分の配合量が０．０１質量％以上であると、香気が強く、より良好な香り持続性を得ることができる。（Ｂ）成分の配合量が３質量％以下であると、塗装はがれの悪化がより抑制される。
【００３１】
［（Ｃ）成分］
本発明の製造方法により製造される液体柔軟剤組成物に含まれる（Ｃ）成分のノニオン界面活性剤は、本発明の製造方法により製造される液体柔軟剤組成物が乳化物である場合に、主に、乳化物中での油溶性成分の乳化分散安定性を向上する目的で配合することができる。ノニオン界面活性剤を配合すると、商品価値上充分なレベルの凍結復元安定性が確保されやすい。
ノニオン界面活性剤としては、例えば、多価アルコール、高級アルコール、高級アミン又は高級脂肪酸から誘導されるものを用いることができる。より具体的には、グリセリンまたはペンタエリスリトールに炭素数１０〜２２脂肪酸がエステル結合したグリセリン脂肪酸エステルまたはペンタエリスリトール；炭素数１０〜２２のアルキル基又はアルケニル基を有し、エチレンオキシドの平均付加モル数が１０〜１００モルであるポリオキシエチレンアルキルエーテル；ポリオキシエチレン脂肪酸アルキル（該アルキルの炭素数１〜３）エステル；エチレンオキシドの平均付加モル数が１０〜１００モルであるポリオキシエチレンアルキルアミン；炭素数８〜１８のアルキル基又はアルケニル基を有するアルキルポリグルコシド；エチレンオキシドの平均付加モル数が１０〜１００モルである硬化ヒマシ油などが挙げられる。中でも、炭素数１０〜１８のアルキル基を有し、エチレンオキシドの平均付加モル数が２０〜８０モルのポリオキシエチレンアルキルエーテルが好ましい。
ノニオン界面活性剤は、１種類を単独で用いてもよく、２種類以上からなる混合物として用いてもよい。
ノニオン界面活性剤の配合量は、配合目的を達成できる量である限り特に限定されないが、液体柔軟剤組成物の総質量に対し、好ましくは０．０１〜１０質量％、より好ましくは０．１〜８質量％、さらに好ましくは０．５〜５質量％である。
ノニオン界面活性剤は油相に配合しても水相に配合しても良い。またノニオン界面活性剤は分割して配合することも可能である。ノニオン界面活性剤の総量の１０〜５０質量％を工程４で配合することによって、より（Ｂ）成分の分散安定化をすることができる。
【００３２】
［任意成分］
本発明の製造方法により製造される液体柔軟剤組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、上記（Ａ）〜（Ｃ）の必須成分以外の任意成分を配合してもよい。
【００３３】
［（Ｄ）成分］
本発明の製造方法により製造される液体柔軟剤組成物に含まれる（Ｄ）成分は、水溶性構造化剤である。ここで、「水溶性」とは、２５℃の水１０００ｇに対し、対象とする構造化剤１ｇを加え、攪拌した後、２５℃２４時間静置した時に、外観上沈殿や層分離などがみられない溶液となるものをいう。
具体的には、高分子デキストリン（三和澱粉工業株式会社  商品名：サンデック＃３０）、環状構造保有分岐状グルカン（特開２０１２−１２０４７１に記載）、高度分岐環状デキストリン（グリコ栄養食品株式会社製  商品名：クラスターデキストリン）、Ｌｕｐａｓｏｌ  ＳＫ（ＢＡＳＦ製）や、Ｌｕｐａｓｏｌ  ＰＳ（ＢＡＳＦ製）、Ｒｈｅｏｖｉｓ  ＦＲＣ（ＢＡＳＦ製）、Ｒｈｅｏｖｉｓ  ＣＤＥ（ＢＡＳＦ製）等が用いられ得る。
本発明の製造方法により製造される液体柔軟剤組成物において、（Ｄ）成分を０．０５％以上配合することにより、機能性カプセル基材の柔軟剤組成物中での分散性を向上させることができる。
その他任意成分としては、液体柔軟剤組成物に一般的に配合される成分をあげることができる。具体例としては、水、香料、水溶性塩類、染料、水溶性溶剤、防腐剤、紫外線吸収剤、抗菌剤、消臭剤や、スキンケア成分などが挙げられる。
以下、いくつかの任意成分について詳細に説明する。
【００３４】
［水］
本発明の製造方法により製造される液体柔軟剤組成物は、好ましくは水を含む水性組成物である。
水としては、水道水、精製水、純水、蒸留水、イオン交換水など、いずれも用いることができる。なかでもイオン交換水が好適である。
水の配合量は特に限定されず、所望の成分組成を達成するために適宜配合することができる。
【００３５】
［香料］
本発明の製造方法により製造される液体柔軟剤組成物には、（Ｂ）成分以外の香料を任意成分として配合することができる。
香料としては当該技術分野で汎用の香料を使用可能であり特に限定されないが、使用できる香料原料のリストは、様々な文献、例えば「Ｐｅｒｆｕｍｅ  ａｎｄ  Ｆｌａｖｏｒ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ」，Ｖｏｌ．Ｉ  ａｎｄ  II，Ｓｔｅｆｆｅｎ  Ａｒｃｔａｎｄｅｒ，Ａｌｌｕｒｅｄ  Ｐｕｂ．Ｃｏ．（１９９４）および「合成香料  化学と商品知識」、印藤元一著、化学工業日報社（１９９６）および「Ｐｅｒｆｕｍｅ  ａｎｄ  Ｆｌａｖｏｒ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ｏｆ  Ｎａｔｕｒａｌ  Ｏｒｉｇｉｎ」，Ｓｔｅｆｆｅｎ  Ａｒｃｔａｎｄｅｒ，Ａｌｌｕｒｅｄ  Ｐｕｂ．Ｃｏ．（１９９４）および「香りの百科」、日本香料協会編、朝倉書店（１９８９）および「Ｐｅｒｆｕｍｅｒｙ  Ｍａｔｅｒｉａｌ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  Ｖ．３．３」，Ｂｏｅｌｅｎｓ  Ａｒｏｍａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ  Ｓｅｒｖｉｃｅ（１９９６）および「Ｆｌｏｗｅｒ  ｏｉｌｓ  ａｎｄ  Ｆｌｏｒａｌ  Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ  Ｉｎ  Ｐｅｒｆｕｍｅｒｙ」，Ｄａｎｕｔｅ  Ｌａｊａｕｊｉｓ  Ａｎｏｎｉｓ，Ａｌｌｕｒｅｄ  Ｐｕｂ．Ｃｏ．（１９９３）等に記載されている。
香料は、１種類の香料を単独で用いてもよく、２種類以上からなる混合物として用いてもよい。
香料の配合量は、配合目的を達成できる量である限り特に限定されないが、液体柔軟剤組成物の総質量に対して、好ましくは０．１〜３％質量％であり、より好ましくは０．５〜２質量％、更に好ましくは０．５〜１.５質量％である。
【００３６】
［水溶性塩類］
本発明の製造方法により製造される液体柔軟剤組成物の粘度をコントロールする目的で、無機又は有機の水溶性塩類を用いることができる。具体的には、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、ｐ−トルエンスルホン酸ナトリウムや、クエン酸ナトリウム等を用いることができるが、中でも塩化カルシウム、塩化マグネシウムや、クエン酸ナトリウムが好ましい。これらの水溶性塩類は、機能性カプセル基材の分散性を損なわない量で配合することができ、その配合量は、例えば、液体柔軟剤組成物の総質量に対し０〜０．５質量％、好ましくは０〜０．３質量％、さらに好ましくは０〜０．１質量％である。水溶性塩類は、液体柔軟剤組成物製造のどの工程で配合しても構わない。
なお、液体柔軟剤組成物の粘度は、Ｂ型粘度計（ＴＯＫＩＭＥＣ社製）を用いて測定することができる。
【００３７】
［機能性カプセル基材含有繊維処理剤の製造方法］
本発明の製造方法により製造される液体柔軟剤の製造方法について説明する。
本実施形態の製造方法は下記に示す４つの工程を経て製造される。
工程１：カチオン界面活性剤とノニオン界面活性剤と油溶性成分を混合した５０℃以上の油相、および、水と水溶性成分を混合した５０℃以上の水相、をそれぞれ調製する工程。
工程２：工程１で調製した油相と水相の一部を混合し、液晶を形成する工程であり、油相と水相の混合比（水相／油相の質量比）が０．８〜１．２倍である工程。
工程３：工程２で調製した液晶に残りの水相を添加し、混合して乳化物を形成する工程であり、水相が液体柔軟剤組成物総量に対して５０〜８５質量％である工程。
工程４：工程３で調製した乳化物に機能性カプセル基材を添加し、混合する工程。
【００３８】
＜工程１＞
工程１は、カチオン界面活性剤とノニオン界面活性剤と油溶性成分を混合した５０℃以上の油相、および、水と水溶性成分を混合した５０℃以上の水相、をそれぞれ調製する工程である。
【００３９】
［油相作成］
油相は予め５０℃以上に加熱することでカチオン界面活性剤を融解させ、同様に融解させたノニオン界面活性剤と混合して油相を作る工程である。
油相にはカチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤の他に油溶性成分を配合してもよい。この油溶性成分としては、香料、シリコーン化合物等が挙げられる。
また、原料からの持込になる水および水溶性成分も油相として換算することが出来る。
【００４０】
［水相作成］
水相作成工程では、水を主成分とする水相を作成する。
水相は、主成分は水であり、必要に応じて水溶性成分（防腐剤、ｐＨ調整剤、分散剤等）を添加し、５０℃以上に過熱する工程である。水相は１００質量％（全部が水）でもよく、ノニオン界面活性剤を配合することも出来る。水相中のノニオン界面活性剤の配合量は、特に制限されず、好ましくは５質量％以下、より好ましくは０．１〜４質量％、さらに好ましくは０．１〜３質量％である。ノニオン界面活性剤の配合量が好ましい上限値以下であれば、工程２で得られる乳化物の分散安定性がより良好となる。下限値以上であれば、油相に配合される油溶性成分の乳化助剤として効果的である。
また、原料からの持込になる油溶性成分も水相として換算することが出来る。
【００４１】
＜工程２＞
工程２は、工程１で調製した油相と水相の一部を混合し、液晶を形成する工程であり、油相と水相の混合比（水相／油相の質量比）が０．８〜１．２倍である工程である。
工程２では、工程１で得られた油相と水相の一部（液晶形成水）を混合して液晶を形成する。
本発明で液晶形成水とは、液晶を作成する際に使用する水相の量を意味し、油相の配合量に対する、水相の一部の配合量の質量比を示す。この質量比より、水相の一部の配合量と、該水相の残部の配合量とが決定される。
なお、本明細書では、工程２の混合する水相（液晶形成水）のことを「第一水相」ともいう。
工程２において、第一水相（液晶形成水）／油相で表される質量比は、微細な乳化物粒子を形成しやすいことから、０．８〜１．２の範囲内であることが好ましく、０．９〜１．１５の範囲内であることがより好ましく、０．９〜１．０５の範囲内であることがさらに好ましい。液晶形成水比が下限値未満であると最終乳化物の粒子サイズが不均一になり、安定性が悪化する。また、上限値以上である場合、粒子サイズが小さくなり、粘度が低減することで機能性カプセル基材が浮遊してしまう恐れがある。
工程２の乳化工程における温度条件は、５０℃以上であり、好ましくは５５℃以上、より好ましくは５８℃以上とされる。温度が５０℃以下である場合、最終乳化物の粘度が低くなり、機能性カプセル基材が浮遊してしまう恐れがある。
【００４２】
＜工程３＞
工程３は、工程２で調製した液晶に残りの水相を添加し、混合して乳化物を形成する工程であり、水相が液体柔軟剤組成物総量に対して５０〜８５質量％である工程である。
なお、本明細書では、工程３の添加し混合する水相のことを「第二水相」ともいう。
この工程の水相の温度は５０℃以上であり、好ましくは５５℃以上、より好ましくは５８℃以上とされる。温度が５０℃以下である場合、最終乳化物の粘度が低くなり、機能性カプセル基材が浮遊してしまう恐れがある。
【００４３】
＜工程４＞
工程４は、工程３で調整した乳化物に機能性カプセル基材を添加し、混合する工程（カプセル混合工程）である。
カプセル粒子混合工程においては、工程３で作成した乳化物と、芯物質を水不溶性の高分子化合物で内包した前記機能性カプセル基材とを混合することにより、最終的に機能性カプセル基材を含有する液体柔軟剤組成物が製造される。
工程４では機能性カプセル基材以外にさまざまな基材を配合することが出来る。例えばノニオン界面活性剤、香料、水溶性塩類、染料、水溶性溶剤、防腐剤、紫外線吸収剤、抗菌剤、消臭剤や、スキンケア成分などが挙げられる。
これら工程２〜４の製造工程はバッチ式でもよく、連続式でも良い。
【００４４】
［液体柔軟剤組成物の粘度］
本発明の製造方法により製造される液体柔軟剤組成物の粘度は、その使用性を損なわない限り特に限定されないが、２５℃における粘度が８００ｍＰａ・ｓ未満であることが好ましい。保存経日による粘度上昇を考慮すると、製造直後の液体柔軟剤組成物の２５℃における粘度が５００ｍＰａ・ｓ未満であるのがより好ましく、３００ｍＰａ・ｓ未満であるのがさらに好ましい。このような範囲にあると、洗濯機への投入の際のハンドリング性等の使用性が良好である。粘度は、株式会社東京計器製のＢＬ型回転式粘度計を用いて測定できる。
【００４５】
［ＴＩ値］
機能性カプセル基材の浮遊を抑制するには静置時の粘度が高い水準を満たすことが必要である。そこでチキソトロピーインデックス値（ＴＩ値）を測定することで、機能性カプセル基材浮遊の予測を行う。
ＴＩ値は、下記式に従い求めることができる。
【００４６】
ＴＩ値＝液体柔軟剤組成物の６ｒｐｍ粘度／液体柔軟剤組成物の６０ｒｐｍ粘度
上記ＴＩ値はせん断速度が変わっても粘度の変化がない水のようなニュートン流体の場合、ＴＩ値＝１となる。ＴＩ値が１より大きい場合は、せん断力が小さい方が、せん断力が大きい場合に比べ高い粘度を有することを示し、チキソトロピー性を有する液体となる。
本発明の製造方法により製造される液体柔軟剤組成物では、チキソトロピー性を示すＴＩ値の範囲が、好ましくは２．０以上、より好ましくは２．０〜５．０未満、さらに好ましくは２．５〜４．０である。ＴＩ値が２．０以上の場合、優れたチキソトロピー性が得られ、（Ｂ）成分の分散安定性がより向上する。一方、５．０を越えると、チキソトロピー性が高まり（Ｂ）成分の分散安定性が良好になるものの、液体柔軟剤組成物の計量時に組成物をキャップに取り出しにくい等の不具合が生じる場合がある。
【００４７】
［液体柔軟剤組成物のｐＨ］
本発明の製造方法により製造される液体柔軟剤組成物のｐＨは特に限定されないが、保存経日に伴う（Ａ）成分の分子中に含まれるエステル基の加水分解を抑制する観点から、２５℃におけるｐＨを１〜６の範囲に調整することが好ましく、２〜４の範囲に調整することがより好ましい。
ｐＨ調整には、塩酸、硫酸、リン酸、アルキル硫酸、安息香酸、パラトルエンスルホン酸、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、乳酸、グリコール酸、ヒドロキシエタンジホスホン酸、フィチン酸、エチレンジアミン四酢酸、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、ジメチルアミン、Ｎ−メチルエタノールアミン、Ｎ−メチルジエタノールアミン等の短鎖アミン化合物、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸塩や、アルカリ金属珪酸塩などのｐＨ調整剤を用いることができる。
【実施例】
【００４８】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。尚、実施例において成分配合量はすべて質量％（指定のある場合を除き、純分換算）を示す。
【００４９】
［（Ａ）成分］
・Ａ−１：カチオン界面活性剤（特開２００３−１２４７１の実施例４に記載の化合物）Ａ−１は、一般式（Ａ１−４）、（Ａ１−５）及び（Ａ１−６）で表される化合物（各式中、Ｒ9は炭素数１５〜１７のアルキル基及びアルケニル基である）をジメチル硫酸で４級化したものを含む組成物である。
・Ａ−２：東南合成（株）製、商品名：ＨＩＴＥＸ  ＲＯ１６Ｅ
・Ａ−３：Ｓｔｅｐａｎ製、商品名：Ｓｔｅｐａｎｔｅｘ  ＳＥ−８８
［（Ｂ）成分］
・Ｂ−１：ＧＲＥＥＮ  ＢＲＥＥＺＥ  ＣＡＰＳ（ＧＩＶＡＵＤＡＮ社製）
・Ｂ−２：ＲＡＩＮＢＯＷ  ＣＡＰＳ（ＧＩＶＡＵＤＡＮ社製）
Ｂ−１及びＢ−２のいずれも、香料組成物を芯物質とし、メラミン−ホルムアルデヒド
系樹脂をカプセル壁とするカプセル化香料である。
【００５０】
［（Ｃ）成分］  
・Ｃ−１：ポリオキシエチレンイソトリデシルエーテルＥＯ６０モル（ＢＡＳＦ社製ルテンゾールＴＯ３にエチレンオキサイドを付加させたもの（ＥＯ６０モルは、エチレンオキサイドの平均付加モル数が６０であることを示す）、ライオン株式会社製、商品名：ＴＡ６００−７５）
［（Ｄ）成分］  
・Ｄ−１：高度分岐環状デキストリン（グリコ栄養食品株式会社製  商品名：クラスターデキストリン、重量平均分子量：４０万）
・Ｄ−２：カチオン性（メタ）アクリル系ポリマー（ＢＡＳＦ製  商品名：Ｒｈｅｏｖｉｓ  ＦＲＣ）
［共通成分］
本発明の製造方法により製造される液体柔軟剤の共通成分として、表１で示す共通成分を使用した。
表１：共通成分
・Ｅ−１：
【００５１】
【表１】
2019085668.tif 000004
【００５２】
香料成分を表２に示す。
【００５３】
表２：香料組成物
【００５４】
【表２】
2019085668.tif 000005
【００５５】
［液体柔軟剤組成物：実施例１〜１１、１３〜１４比較例１〜４の調製方法］
内径１００ｍｍ、高さ１５０ｍｍのガラス容器と、攪拌機（アジターＳＪ型、島津製作所製）を用い、各成分の配合量は表３〜５に記載に基づき、以下の手順により液体柔軟剤組成物を調製した。
【００５６】
工程１：（Ａ）成分、（Ｃ）成分、香料を実施例に指定した温度で混合攪拌して、油相混合物を得た。
バランス用イオン交換水にＢＩＴを添加し各実施例に指定した温度に加温した（水相）。
【００５７】
工程２：調温した油相混合物をガラス容器に収納して攪拌しながら、分割した水相を添加して回転速度１，５００ｒｐｍで３分間攪拌することで、液晶を得た。また、第一水相の量は油相に対し各実施例に指定した割合とする（表３〜５中に「第一水相量（工程２）」として記載）。
【００５８】
工程３： 工程２で調製した液晶に２回目の水相混合物添加後に回転速度１，５００ｒｐｍで２分間行った。２回目の水相混合物は工程１で作成した水相の残り全量である（表３〜５中に「第二水相量（工程３）」として記載）。
【００５９】
工程４：工程３にて調製した乳化分散物に塩化カルシウム、（Ｂ）成分、（Ｄ）成分を添加した。また必要に応じて、塩酸（試薬１ｍｏｌ／Ｌ、関東化学）、または水酸化ナトリウム（試薬１ｍｏｌ／Ｌ、関東化学）を適量添加してｐＨを２．５に調整し、目的の液体柔軟剤組成物１０００ｇ（実施例１〜１１、１３、１４、比較例１〜３）を得た。
【００６０】
［液体柔軟剤組成物：実施例１２の調製方法］
内径１００ｍｍ、高さ１５０ｍｍのガラス容器と、攪拌機（アジターＳＪ型、島津製作所製）を用い、各成分の配合量は表４に記載に基づき、以下の手順により液体柔軟剤組成物を調製した。
【００６１】
工程１：（Ａ）成分、（Ｃ）成分のうちの７０％、香料を各実施例に指定した温度で混合攪拌して、油相混合物を得た。
バランス用イオン交換水にＢＩＴを添加し実施例に指定した温度に加温した（水相）。
【００６２】
工程２：調温した油相混合物をガラス容器に収納して攪拌しながら、分割した水相を添加して回転速度１，５００ｒｐｍで３分間攪拌することで、液晶を得た。また、第一水相の量は油相に対し各実施例に指定した割合とする（表４中に「第一水相量（工程２）」として記載）。
【００６３】
工程３： 工程２で調製した液晶に２回目の水相混合物添加後に回転速度１，５００ｒｐｍで２分間行った。２回目の水相混合物は残りの水相全量である（表４中に「第二水相量（工程３）」として記載）。
【００６４】
工程４：工程３にて調製した乳化分散物に塩化カルシウム、（Ｂ）成分、残りの（Ｃ）成分を添加した。また必要に応じて、塩酸（試薬１ｍｏｌ／Ｌ、関東化学）、または水酸化ナトリウム（試薬１ｍｏｌ／Ｌ、関東化学）を適量添加してｐＨを２．５に調整し、目的の液体柔軟剤組成物１０００ｇ（実施例１２）を得た。
【００６５】
［（Ｂ）成分の分散性評価］
上記のとおり調製した液体柔軟剤組成物を軽量ＰＳガラスビン（ＰＳ−Ｎｏ．１１、田沼硝子工業所製）に８０ｍＬ入れて密栓し、（Ｂ）成分の分散性を以下に示す３段階評価法により評価を行った。評価サンプルは同様に密栓したサンプルを２５℃条件下で３ヶ月間保管し、専門パネラー５名により下記の基準に基づき目視評価を行った。商品価値上、○以上が好ましい。結果を下記表３〜５に示す。
＜評価基準＞
○：保存前のサンプルと同等と認められる。
△：わずかに浮遊が認められる。
×：明らかに浮遊が認められる。
【００６６】
［液体柔軟剤組成物の分離評価］
上記のとおり調製した液体柔軟剤組成物を軽量ＰＳガラスビン（ＰＳ−Ｎｏ．１１、田沼硝子工業所製）に８０ｍＬ入れて密栓し、分離評価を以下に示す３段階評価法により評価を行った。評価サンプルは同様に密栓したサンプルを２５℃、５℃の２つの条件下でそれぞれ３ヶ月間保管し、専門パネラー５名により下記の基準に基づき目視評価を行った。商品価値上、△以上が好ましい。結果を下記表３〜５に示す。
＜評価基準＞
○：保存前のサンプルと同等と認められる。
△：わずかに分離が認められる。
×：明らかに分離が認められる。
【００６７】
表３
【００６８】
【表３】
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【００６９】
表４
【００７０】
【表４】
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【００７１】
表５
【００７２】
【表５】
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