(57)【要約】      （修正有）【課題】固体架橋された二微粒子間の粒子圧壊力を測定する評価装置と評価方法を提供する。【解決手段】二つの微粒子固体間を架橋する架橋部分を有する二微粒子固体を含む、微粒子集合固体５−ｂを支持する支持部と、二微粒子固体を拡大視する拡大手段と、二微粒子間によって形成される角度θについて、θ＜θｎ＜１８０°である角度θｎの頂角を有する圧子６−aと、を備え、架橋部分２２の架橋に抗して支持部又は圧子６−aが移動可能な二微粒子間固体架橋強度の評価装置である。【選択図】図２
2019197005.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
二つの微粒子固体間を架橋する架橋部分を有する二微粒子固体を含む、微粒子集合固体を支持する支持部と、前記二微粒子固体を拡大視する拡大手段と、数式（１）により与えられる、二微粒子間によって形成される角度θについて、θ＜θｎ＜１８０°ある角度θｎの頂角を有する圧子を備え、前記架橋部分の架橋に抗して前記支持部又は前記圧子が移動可能な二微粒子間固体架橋強度の評価装置。
【数１】
2019197005.tif 000009
（式（１）中、Ｒ１及びＲ２はそれぞれ独立に微粒子固体の半径を表し、ｂは架橋部分の長さ、ｃは架橋部分の太さを表す）
【数２】
2019197005.tif 000010
【数３】
2019197005.tif 000011
【請求項２】
Ｒ１／Ｒ２＝１／２〜２、かつＲ１及びＲ２が共に１０μｍ以上であることを特徴とする請求項１に記載の二微粒子間固体架橋強度の評価装置。
【請求項３】
二つの微粒子固体間を架橋する架橋部分を有する二微粒子固体を含む、微粒子集合固体を選択し、請求項１に記載の評価装置を使用する二微粒子間固体架橋強度の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二微粒子間架橋強度の評価装置及びそれを用いた評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、試料に圧子を押し付けることによって形成されるくぼみについて、そのくぼみの表面を走査可能であるプローブ顕微鏡を有し、くぼみを観察可能な光学システムを備える硬さ試験機が記載されている。特許文献２には、微粒体を加圧可能な加圧容器、微粒体層に圧力を加える加圧装置、加圧した微粒体層の変形量と圧力変化量とを測定する測定装置及び測定装置に接続されたコンピュータを備えた、微粒体の硬度を測定する装置が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０００−０２８５０５号公報
【特許文献２】特開２００３−２２７７８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、二微粒子間固体架橋強度すなわち架橋された二微粒子圧壊力を測定できる評価装置や評価方法については開示されておらず、二微粒子間固体架橋強度に基づく微粒子固体の設計が困難という問題があった。本発明は上記のような従来の問題を解決し、微粒子固体の設計などに資する二微粒子圧壊力を測定できる二微粒子間固架橋強度の評価装置と、それを用いた評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
（１）二つの微粒子固体間を架橋する架橋部分を有する二微粒子固体を含む、微粒子集合固体を支持する支持部と、前記二微粒子固体を拡大視する拡大手段と、数式（１）により与えられる、二微粒子間によって形成される角度θについて、θ＜θｎ＜１８０°ある角度θｎの頂角を有する圧子を備え、前記架橋部分の架橋に抗して前記支持部又は前記圧子が移動可能な二微粒子間固体架橋強度の評価装置である。
【数１】
2019197005.tif 000003
（数式（１）中、Ｒ１及びＲ２はそれぞれ独立に微粒子固体の半径を表し、ｂは架橋部分の長さ、ｃは架橋部分の太さを表す）
架橋部分の太さ（ｃ）は、架橋部分における二微粒子間の最短距離で与えられ、架橋部分の長さ（ｂ）は、架橋部分における垂直二等分線により与えられる距離によって与えられる。
【数２】
2019197005.tif 000004
【数３】
2019197005.tif 000005
（２）Ｒ１／Ｒ２＝１／２〜２、かつＲ１及びＲ２が共に１０μｍ以上であることを特徴とする請求項１に記載の二微粒子間固体架橋強度の評価装置である。
（３）二つの微粒子固体間を架橋する架橋部分を有する二微粒子固体を含む、微粒子集合固体を選択し、請求項１に記載の評価装置を使用する二微粒子間固体架橋強度の評価方法である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明による評価装置を使用することによって、二微粒子間固体架橋強度を測定することができ、その測定結果を粉体原料の固結物の解砕条件の設定や微粒子を原料とした乾燥体、反応固化体などの強度設計などに資することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本発明の一実施の形態である二微粒子間固体架橋強度の評価装置の全体を示す図である。
【図２】評価装置について圧子を含む主要部分を示す図である。
【図３】評価装置における圧子の先端の頂角の角度θｎを与えるθを、模式的に示す図である。
【図４】圧子の移動量と圧子先端に作用する力の関係を（Ａ）二微粒子固体と圧子の先端近傍部分が未接触であるとき、（Ｂ）架橋部分に圧子の先端近傍部分が圧接して、架橋部分が圧壊する直前のとき、（Ｃ）架橋部分が圧壊した後のときについて、それぞれを模式的に示す図である。
【図５】（Ａ）圧子の先端近傍部分が二微粒子固体に接触しているとき、（Ｂ）架橋結合が圧壊したときをそれぞれ示す図である。
【図６】二微粒子固体を用い、圧子の移動量と圧子の先端（先端近傍部分）に作用する力の関係の実施例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。
【０００９】
図１に基づいて、二微粒子間固体架橋強度の評価装置（１４）の全体の説明を行う。評価装置（１４）は、圧子（６−a、図２参照）を含む主要部分（１５）、可動モータ（４）、センサーユニットコンピュータ（１−a）、センサーユニットコンピュータ用モニタ（１−ｂ）、ステレオスコープ（８）、ＣＣＤ−ビデオカメラ（９）、ビデオモニタ（１０）、拡大手段である光学マイクロスコープ（１１）、画像処理装置（１２）及びモニタ（１３）を備えて構成されている。
【００１０】
図２に基づいて、圧子（６−a）を含む主要部分（１５）の説明を行う。主要部分（１５）は、３軸可動ステージ（５−a）、３軸可動ステージジョイステック（３）、ステージ支持部（５−c）、圧子の先端（６−e）と圧子の先端近傍部分（６−ｆ）を備える圧子（６−a）、拡大手段である光学マイクロスコープ（７）を備えて構成されている。そして、支持部である３軸可動ステージ（５−a）に、試料（微粒子集合固体、５−ｂ）が支持されている。
【００１１】
図３に基づいて、圧子（６−a）の先端の頂角の角度θｎを与える、二微粒子間によって形成される角度θの説明を行う。θは数式（１）によって与えられる。
【００１２】
【数４】
2019197005.tif 000006
数式（１）中、Ｒ１及びＲ２はそれぞれ独立に微粒子固体の半径を表し、ｂは架橋部分の長さ、ｃは架橋部分の太さを表す）
架橋部分の太さ（ｃ）は、架橋部分における二微粒子間の最短距離で与えられ、架橋部分の長さ（ｂ）は、架橋部分における垂直二等分線により与えられる距離によって与えられる。
また、θ１、θ２はそれぞれ数式（２）、(３)によって与えられる。
【００１３】
【数５】
2019197005.tif 000007
数式（２）においてＲ１は微粒子固体（２１−a）、Ｒ2は微粒子固体（２１−ｂ）の半径である。
【００１４】
【数６】
2019197005.tif 000008
【００１５】
架橋部分（２２）を有する二微粒子固体（２０）を含む微粒子集合固体（５−ｂ）は、粒径が１０μｍ以上の例えば微粒子固体であるシリカ粒子の集合体に、強アルカリによる処理と養生を施すことによって、シリカ粒子の表面を溶解した後乾燥することにより製造することができる。
【００１６】
角度θｎが角度θより大きいので、圧子の先端近傍部分（６−ｆ、図４参照）は架橋部分のみを破壊することなく、二つの微粒子に接触して二微粒子間固体架橋強度を評価することができる。圧子の先端近傍部分とは、圧子の先端に至るテーパ部分のことである。なおθｎの上限については１８０°に至らないものとする。また、圧子径（ｄ）についは、測定する二微粒子間に存在する架橋の長さｂよりも十分に大きくする。そして、圧子の形状は、圧子の先端近傍部分から圧子の先端の逆方向に向かって円柱状であることが好ましい（図５参照）。
【００１７】
Ｒ１及びＲ２は微粒子に加わる力の方向の均一性の観点から、Ｒ１／Ｒ２＝１／２〜２が好ましく、かつ、ステージに試料を固定する際のテープの付着力が二微粒子間の付着力を大きく上回るため１０μｍ以上が好ましい。テープによりステージに固定することが困難なため、５００μｍ以下であることが好ましい場合がある。
【００１８】
図４に示したように、圧子の移動量と圧子先端に作用する力の関係は、（Ａ）二微粒子固体と圧子の先端近傍部分が未接触であるとき（圧壊力チャートの（ａ）に対応）、（Ｂ）二微粒子固体が圧子の先端近傍部分（６−ｆ）に接触して架橋部分が圧壊する直前のとき（圧壊力チャートの（ｂ）に対応）、（Ｃ）架橋結合が圧壊した後のとき（圧壊力チャートの（ｃ）に対応）のように変化する。
【実施例】
【００１９】
（圧子の選択）
製造した微粒子集合固体から、二微粒子固体２０（図５参照）を選択した。評価装置１４の３軸可動ステージ５−aであるアルミナ板の上に、二微粒子固体２０を、付着力の弱い両面テープを貼りつけた。評価装置１４が備える光学マイクロスコープ７やＣＣＤビデオカメラ９によって、微粒子固体２０を構成する微粒子固体２１−aのＲ１、微粒子固体２１−ｂのＲ２、架橋長さｂ、架橋部分の太さｃを観察してデータを取得した。それらのデータより、Ｒ１は１４５μｍ、Ｒ２は１４３μｍ、ｂは７３μｍ、及びｃは１０μｍであった。
【００２０】
それらに基づいて、針先平頭径が０ｍｍである圧子６−aについて、微粒子固体２１−ａと２１−ｂによって形成される角度θを計算すると、５４．１４°であったので、そのθより大きい先端の頂角θｎ（θｎ：７２°）を有する圧子６−aを選択した。なお、針先平頭径とは圧子の頂角が平坦である場合について、その平坦である部分が形成する径のことである。すなわち針先平頭径が０ｍｍとは、そのような平坦な部分がないことであるから、圧子の先端は頂角の角度を有したまま尖った状態であったことを示す。
【００２１】
（二微粒子間圧壊力の測定）
圧子６−ａの先端近傍部分６−ｆを、微粒子固体２１−ａと２１−ｂの表面に接触させ、圧子６−ａを微粒子固体２０の方向に移動することによって圧接し、架橋部分２２の架橋構造を破壊し、粒子間圧壊力を求めた。なお、圧子６−ａを微粒子固体２０の方向に移動するかわりに、支持部である３軸可動ステージ５−ａを、圧子の先端６−ｅの方向に移動してもよい。
【００２２】
図５に（Ａ）微粒子固体２１−ａと２１−ｂの外表面に圧子６−ａの先端近傍部分６−ｆが接触したとき、（Ｂ）架橋部分２２の架橋構造が圧壊した後のときの状態の図を示した。また、そのときの圧子の移動量と圧子先端に作用する力の関係は図６のようであり、図６から粒子圧壊力Ｐを求めると４８５．０３ｍＮであった。
【産業上の利用可能性】
【００２３】
測定した二微粒子間固体架橋強度に基づいて微粒子固体の設計などに資することができる。
【符号の説明】
【００２４】
１−ａ：センサーユニットコンピュータ
１−ｂ：センサーユニットコンピュータモニタ
２  ：３軸可動ステージコントロールボックス
３  ：３軸可動ステージジョイステック
４  ：可動モータ
５−ａ：３軸可動ステージ
５−ｂ：微粒子集合固体
５−ｃ：ステージ支持部
６  ：センサーユニット
６−a：圧子
６−ｅ：圧子の先端
６−ｆ：圧子の先端近傍部分
７、１１：光学マイクロスコープ
８  ：ステレオスコープ
９  ：ＣＣＤ−ビデオカメラ
１０：ビデオモニタ
１２：画像処理装置（カメラを画面に写すための変換器）
１３：モニタ
１４：二微粒子間固体架橋強度の評価装置
１５：圧子を含む主要部分
１２：評価装置の主要部分
２０：二微粒子固体
２１−a、２１−ｂ：微粒子固体
２２：架橋部分
２３：垂直２等分線
３０−a、３０−ｂ：圧壊後の二微粒子固体
θ：二微粒子間によって形成される角度
θｎ：圧子の先端の頂角の角度
Ｒ１、Ｒ２：微粒子固体の半径
ｂ  ：架橋部分の長さ
ｃ  ：架橋部分の太さ
ｄ  ：圧子径
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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