(57)【要約】【課題】電解エッチング処理後の拡面率を高くすることができる電解コンデンサ用アルミニウム箔及びその製造方法を提供する。【解決手段】電解コンデンサ用アルミニウム箔１は、Ｐｂ：０．５０〜１．８質量ｐｐｍ、Ｃｕ：１５〜２００質量ｐｐｍを含有し、Ａｌの純度が９９．９６質量％以上である高純度アルミニウムから構成されている。箔表面には、０．５０個／μｍ2以上のＰｂ系粒子２が存在している。箔表面上の任意の位置に、圧延方向の長さが３μｍであり、圧延直角方向の長さが５μｍである長方形状の単位領域Ｕを圧延直角方向に互いに隣接するようにして３０か所設定した場合に、各単位領域Ｕ内に１個以上のＰｂ系粒子２が含まれている。【選択図】図１
2019085596.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｐｂ：０．５０〜１．８質量ｐｐｍ、Ｃｕ：１５〜２００質量ｐｐｍを含有し、Ａｌの純度が９９．９６質量％以上である高純度アルミニウムからなり、
箔表面に、Ｐｂを含有するＰｂ系粒子を０．５０個／μｍ2以上有しており、
前記箔表面上の任意の位置に、圧延方向の長さが３μｍであり、圧延直角方向の長さが５μｍである長方形状の単位領域を圧延直角方向に３０か所隣接して設定した場合に、前記各単位領域内に１個以上の前記Ｐｂ系粒子が含まれている、
電解コンデンサ用アルミニウム箔。
【請求項２】
圧延直角方向における箔表面の算術平均粗さＲａが０．０５〜０．３μｍである、請求項１に記載の電解コンデンサ用アルミニウム箔。
【請求項３】
請求項１または２に記載の電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法であって、
Ｐｂ：０．５０〜１．８質量ｐｐｍ、Ｃｕ：１５〜２００質量ｐｐｍを含有し、Ａｌの純度が９９．９６質量％以上である高純度アルミニウムからなる板材を準備し、
前記板材に１パス以上の冷間圧延を施して素箔を作製し、
前記素箔を２００〜３５０℃の温度で加熱して中間焼鈍を施し、
前記素箔に圧下率１０〜２０％の付加圧延を施し、
前記素箔を２５０〜４００℃の温度で加熱して予備焼鈍を施すことにより、前記素箔を再結晶させ、
前記素箔の表面に１〜５％の歪を付与する弱加工を施し、
前記素箔を加熱して最終焼鈍を施すことにより、箔表面に前記Ｐｂ系粒子を形成する、
電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法。
【請求項４】
前記弱加工において、張力を加えることにより前記素箔の表面に１〜５％の歪を付与する、請求項３に記載の電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法。
【請求項５】
前記冷間圧延の最終パスにおいて、表面の算術平均粗さＲａが０．０５〜０．３μｍである圧延ロールを使用する、請求項３または４に記載の電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電解コンデンサ用アルミニウム箔及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム箔は、電解コンデンサの電極の素材として使用されることがある。電解コンデンサの電極を作製する場合には、素材としてのアルミニウム箔に電解エッチング処理を施して多数のピットを形成し、拡面率、即ち電極の見掛けの表面積に対する実際の表面積の比率を高くすることが一般的である。
【０００３】
電解コンデンサの静電容量は、電極の表面積が広いほど高くなる。そのため、電極の拡面率を高めることを目的として、Ｐｂ等の元素をアルミニウム箔中に添加し、これらの元素を起点として電極に多数のピットを形成する技術が種々提案されている。例えば、特許文献１には、Ｐｂを含む結晶性アルミニウム酸化物粒子が箔表面に２．０×１０８個／ｍｍ２以上露出しているアルミニウム箔が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−４３１８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
アルミニウム箔の表面には、圧延方向と平行な方向に形成された多数の山状部と、山状部同士の間に介在する谷状部とを備えた圧延痕が形成されている。特許文献１のような従来の電解コンデンサ用アルミニウム箔では、Ｐｂを含む結晶性アルミニウム酸化物粒子や単体Ｐｂ粒子が、山状部に存在するクラックなどの核生成サイトとなりやすい部分に生成しやすい。そのため、これらのＰｂを含む粒子がピット形成の起点となり、電解エッチング処理を施した後に山状部にピットが形成されやすい一方で、谷状部にはピットが形成されにくい。
【０００６】
このように、従来の電解コンデンサ用アルミニウム箔は、電解エッチング処理を施した後に、比較的ピットの数の多い山状部とピットの数の少ない谷状部とが圧延面における圧延方向に直角な方向（以下、圧延直角方向と表記する。）に交互に配置され、ピットの配置に偏りが生じやすいという問題がある。また、従来の電解コンデンサ用アルミニウム箔は、谷状部にピットを形成することにより、電解エッチング処理後の拡面率を高める余地がある。
【０００７】
本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、電解エッチング処理後の拡面率を高くすることができる電解コンデンサ用アルミニウム箔及びその製造方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一態様は、Ｐｂ（鉛）：０．５０〜１．８０質量ｐｐｍ、Ｃｕ（銅）：１５〜２００質量ｐｐｍを含有し、Ａｌ（アルミニウム）の純度が９９．９６質量％以上である高純度アルミニウムからなり、
箔表面に、Ｐｂを含有するＰｂ系粒子を０．５０個／μｍ2以上有しており、
前記箔表面上の任意の位置に、圧延方向の長さが３μｍであり、圧延直角方向の長さが５μｍである長方形状の単位領域を圧延直角方向に互いに隣接するようにして３０か所設定した場合に、前記各単位領域内に１個以上の前記Ｐｂ系粒子が含まれている、
電解コンデンサ用アルミニウム箔にある。
【０００９】
本発明の他の態様は、前記の態様の電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法であって、
０．５０〜１．８０質量ｐｐｍのＰｂを含有し、Ａｌの純度が９９．９６質量％以上である高純度アルミニウムからなる板材を準備し、
前記板材に１パス以上の冷間圧延を施して素箔を作製し、
前記素箔を２００〜３５０℃の温度で加熱して中間焼鈍を施し、
前記素箔に圧下率１０〜２０％の付加圧延を施し、
前記素箔を２５０〜４００℃の温度で加熱して予備焼鈍を施すことにより、前記素箔を再結晶させ、
前記素箔の表面に１〜５％の歪を付与する弱加工を施し、
前記素箔を加熱して最終焼鈍を施すことにより、箔表面に前記Ｐｂ系粒子を形成する、
電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法にある。
【発明の効果】
【００１０】
前記電解コンデンサ用アルミニウム箔（以下、単に「アルミニウム箔」と記載する。）は、前記特定の範囲の化学成分を備えた高純度アルミニウムからなり、箔表面に０．５０個／μｍ2以上のＰｂ系粒子を有している。そのため、電解エッチング処理を施した際に、Ｐｂ系粒子が起点となり、前記アルミニウム箔の厚さ方向にトンネル状に伸長したピットを形成することができる。
【００１１】
また、前記アルミニウム箔は、箔表面全体のＰｂ系粒子の数密度を前記特定の範囲としただけではなく、圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の配置が前述のごとく規定されている。圧延痕における谷状部の幅は、通常、数μｍ〜数十μｍ程度であるため、圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の配置を前述のごとく規定することにより、谷状部に配置されるＰｂ系粒子の数を多くすることができる。
【００１２】
それ故、前記アルミニウム箔によれば、電解エッチング処理を施した後に谷状部に形成されるピットの数を従来のアルミニウム箔よりも多くするとともにピットの分布の偏りを抑制することができる。その結果、電解エッチング処理後の、拡面率を高くすることができる。
【００１３】
前記アルミニウム箔は、例えば、前記の態様の製造方法により作製することができる。前記製造方法においては、冷間圧延後の素箔に中間焼鈍を施すことにより、素箔中にＣｕｂｅ方位を備えた結晶粒を生成することができる。そして、予備焼鈍によって素箔内部に残存する歪を一旦除去した後、弱加工により改めて素箔に歪を付与することにより、素箔内部の歪の偏りを軽減することができる。このように歪の偏りを軽減した状態で素箔に最終焼鈍を施すことにより、圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の配置の偏りを軽減し、谷状部に配置されるＰｂ系粒子の数を多くすることができる。それ故、前記製造方法によれば、前記アルミニウム箔を容易に作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】実験例における、アルミニウム箔の表面を示す平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
前記アルミニウム箔を構成する高純度アルミニウム中には、Ｐｂ（鉛）：０．５０〜１．８０質量ｐｐｍが含まれている。Ｐｂの含有量を０．５０質量ｐｐｍ以上とすることにより、箔表面に形成されるＰｂ系粒子の数密度を前記特定の範囲とすることができる。その結果、電解エッチング後のピットの数を増やし、拡面率を高めることができる。Ｐｂ系粒子の数密度をより大きくする観点からは、Ｐｂの含有量を０．８０質量ｐｐｍ以上とすることが好ましい。
【００１６】
一方、Ｐｂの含有量が過度に多くなると、電解エッチング処理の際に、アルミニウム箔の表面が溶解しやすくなる。そのため、Ｃｕｂｅ方位の溶解が始まる前にアルミニウム箔の表面全体が溶解し、ピットの形成が妨げられるおそれがある。前記アルミニウム箔中のＰｂの含有量を１．８０質量ｐｐｍ以下とすることにより、アルミニウム箔の表面全体の溶解を抑制し、電解エッチング後の拡面率を高くすることができる。アルミニウム箔の表面全体の溶解をより効果的に抑制する観点からは、前記アルミニウム箔中のＰｂの含有量を１．５０質量ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
【００１７】
また、前記アルミニウム箔を構成する高純度アルミニウム中には、Ｃｕ：１５〜２００質量ｐｐｍが含まれている。Ｃｕの含有量を前記特定の範囲とすることにより、電解エッチング処理におけるエッチング性を向上させることができる。その結果、電解エッチング処理後の拡面率を高くすることができる。
【００１８】
Ｃｕの含有量が１５ｐｐｍ未満の場合、エッチング性の向上に及ぼす効果が不十分であり、拡面率を高くすることが難しい。一方、Ｃｕ量が２００質量ｐｐｍを超える場合、電解エッチング中の前記アルミニウム箔の表面全体の溶解が過剰となり、拡面率の低下を招くおそれがある。アルミニウム箔の表面全体の溶解をより効果的に抑制する観点からは、前記アルミニウム箔中のＣｕの含有量を１５０質量ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
【００１９】
また、高純度アルミニウムにおけるＡｌの純度は９９．９６質量％以上である。高純度アルミニウム中には、例えば、必須成分としてのＰｂ、Ｃｕ以外に、アルミニウム地金に起因する不可避的不純物が含有されている。かかる不純物としては、例えば、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｔｉ等がある。高純度アルミニウムにおけるＡｌの純度を前記特定の範囲とすることにより、前記アルミニウム箔中におけるＣｕｂｅ方位（つまり、面指数｛００１｝＜１００＞により特定される結晶方位）の占有率を高くすることができる。
【００２０】
アルミニウム箔中のＣｕｂｅ方位は、電解エッチング処理において他の方位よりも先に溶解しやすいため、ピットをアルミニウム箔の厚さ方向に成長させることができる。それ故、前記アルミニウム箔は、電解エッチング処理後のピットの配向性を高め、ひいては拡面率を高くすることができる。電解エッチング処理後の拡面率をより高くする観点からは、前記アルミニウム箔中のＡｌの純度を９９．９８質量％以上とすることが好ましい。
【００２１】
Ａｌの純度が前記特定の範囲よりも少ない場合には、前記アルミニウム箔中におけるＣｕｂｅ方位の占有率が著しく低下するおそれがある。この場合には、ピットがアルミニウム箔の厚さ方向とは異なる方向に成長しやすくなるため、電解エッチング処理後のピットの配向性の悪化を招くおそれがある。その結果、電解エッチング後の拡面率の低下を招くおそれがある。
【００２２】
前記アルミニウム箔は、箔表面に、Ｐｂを含有するＰｂ系粒子を０．５個／μｍ2以上有している。Ｐｂ系粒子には、例えば、単体Ｐｂからなる粒子やＰｂを含有する結晶性酸化物からなる粒子が含まれる。前述したように、Ｐｂは、電解エッチング処理を施した際のピット形成の起点となる。そのため、Ｐｂ系粒子の数密度を前記特定の範囲とすることにより、電解エッチング処理によって多数のピットを形成し、拡面率を高くすることができる。ピットの数をより多くする観点からは、Ｐｂ系粒子の数密度を１．０個／μｍ2以上とすることが好ましい。
【００２３】
Ｐｂ系粒子の数密度が０．５個／μｍ2未満の場合には、電解エッチング処理後のピットの数が少なくなるため、拡面率の低下を招くおそれがある。なお、ピットの数を多くする観点からは酸化物粒子の数密度に上限はない。
【００２４】
前述したＰｂ系粒子の数密度は、箔表面全体に存在するＰｂ系粒子の数の平均を示す値である。即ち、例えばＰｂ系粒子の数密度が１．０個／μｍ2である場合には、箔表面全体を平均したときに、単位面積当たり１．０個のＰｂ系粒子が存在していることを示している。
【００２５】
Ｐｂ系粒子の数密度は、例えば、以下の方法により算出することができる。まず、走査型電子顕微鏡等を用いて前記アルミニウム箔の表面を観察し、視野中のＰｂ系粒子の数を数える。このときの視野の面積は、箔表面全体におけるＰｂ系粒子の数密度を代表することができる範囲であれば、特に限定されることはない。例えば、視野の面積は、４５０μｍ2以上とすることができる。
【００２６】
視野内に存在するＰｂ系粒子の数（個）を視野の面積（μｍ2）で除することにより、Ｐｂ系粒子の数密度（個／μｍ2）を算出することができる。なお、１回の観察における視野の面積が前記特定の範囲よりも狭い場合には、観察位置を変更して複数の視野について観察を行い、各視野に存在するＰｂ系粒子の数の合計（個）及び視野の面積の合計（μｍ2）に基づいて数密度を算出してもよい。
【００２７】
また、前記アルミニウム箔は、箔表面上の任意の位置に、圧延方向の長さが３μｍであり、圧延直角方向の長さが５μｍである長方形状の単位領域を圧延直角方向に３０か所隣接して設定した場合に、前記各単位領域内に１個以上のＰｂ系粒子を有している。即ち、前記アルミニウム箔においては、圧延痕における谷状部の幅と同等またはそれ以下の幅を有する前記単位領域内に、ピット形成の起点となるＰｂ系粒子を１個以上有している。
【００２８】
これにより、電解エッチング処理を施した後の、圧延痕の山状部におけるピットの数と谷状部におけるピットの数との差を低減し、圧延直角方向に均一にピットを形成することができる。その結果、従来のアルミニウム箔に比べて電解エッチング処理後の拡面率を高くすることができる。
【００２９】
前述のように設定した３０か所の単位領域のうち、１か所以上の単位領域においてＰｂ系粒子の数が０となる場合には、圧延直角方向におけるピットの数の偏りが大きくなるおそれがある。その結果、電解エッチング処理後の拡面率を向上させる効果の低下を招くおそれがある。
【００３０】
前記アルミニウム箔を作製するに当たっては、まず、高純度アルミニウムからなる板材を準備する。板材は、例えば、高純度アルミニウムからなる鋳塊に、熱間圧延、冷間圧延及び熱処理を適宜組み合わせて実施することにより作製することができる。
【００３１】
次いで、板材に１パス以上の冷間圧延を施すことにより、素箔を作製する。冷間圧延の最終パスにおいては、表面の算術平均粗さＲａが０．０５〜０．３μｍである圧延ロールを使用して素箔の圧延を行うことが好ましい。前記圧延ロールの表面形状は、冷間圧延の最終パスにおいて箔表面に転写される。これにより、素箔の表面に圧延痕が形成される。
【００３２】
算術平均粗さＲａの小さい圧延ロールを用いて冷間圧延の最終パスを行うことにより、素箔の表面に形成される圧延痕の凹凸、即ち山状部と谷状部との高さの差を小さくすることができる。これにより、従来のアルミニウム箔に比べて、山状部に形成されるＰｂ系粒子の数を低減することができる。そして、圧延痕の凹凸の低減による効果と、予備焼鈍及び弱加工による歪の付与の効果とが相乗的に作用することにより、山状部に形成されるＰｂ系粒子の数と谷状部に形成されるＰｂ系粒子の数との差をより低減し、圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の配置の偏りをより軽減することができる。
【００３３】
それ故、前記特定の圧延ロールを用いて冷間圧延の最終パスを行うことにより、電解エッチング処理を施した後の拡面率をより高くすることができるアルミニウム箔を作製することができる。
【００３４】
中間焼鈍においては、素箔を２００〜３５０℃の温度で加熱する。前記特定の温度域にて中間焼鈍することにより部分再結晶を生じる。次いで、素箔にスキンパス、即ち、圧下率１０〜２０％の付加圧延を施す。
【００３５】
付加圧延の後、素箔を２５０〜４００℃の温度で加熱して予備焼鈍を施すことにより、素箔を再結晶させる。予備焼鈍において、前記特定の温度範囲で素箔を加熱することにより、素箔の内部に生じた歪を除去することができる。
【００３６】
予備焼鈍における加熱温度が２５０℃未満の場合には、素箔内部の歪の除去が不十分となるおそれがある。そのため、この場合には、前記アルミニウム箔において、圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の配置の偏りが大きくなるおそれがある。予備焼鈍における加熱温度が４００℃を超える場合には、付加圧延の完了までに素箔に付与された歪を起点としてＰｂ系粒子が形成され、Ｐｂ系粒子の配置の偏りが大きくなるおそれがある。
【００３７】
予備焼鈍を行った後、素箔を室温まで冷却する。冷却方法としては、例えば、自然空冷、ファン空冷等の公知の方法を採用することができる。冷却が完了した素箔に弱加工を施すことにより、素箔に１〜５％の歪を付与する。これにより、素箔の表面全体に均一に歪を付与し、圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の配置の偏りを軽減することができる。
【００３８】
弱加工としては、例えば、張力を加えることにより前記素箔に１〜５％の歪を付与する加工を行うことができる。張力を加える方向は、例えば、圧延方向であってもよいし、圧延直角方向であってもよい。この場合には、比較的簡素な工程により素箔に歪を付与することができる。また、長尺の素箔を使用してアルミニウム箔を作製する場合には、長手方向に素箔を搬送しながら連続的に張力を付与することができる。そのため、アルミニウム箔を連続的に生産することができるという長尺の素箔のメリットを損なうことなく弱加工を施すことができる。
【００３９】
その後、素箔を加熱して最終焼鈍を施すことにより、箔表面に前記Ｐｂ系粒子を形成する。これにより、前記アルミニウム箔を得ることができる。最終焼鈍における加熱温度は、例えば、５００〜５８０℃の範囲から適宜設定することができる。また、最終焼鈍における加熱雰囲気は、不活性ガス雰囲気とすることができる。
【実施例】
【００４０】
前記アルミニウム箔及びその製造方法の実施例を、図１を用いて説明する。なお、本発明に係るアルミニウム箔及びその製造方法の具体的な態様は、以下に示す実施例の態様に限定されるものではなく、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜構成を変更することができる。
【００４１】
本例においては、まず、表１に示す化学成分を有する板材を準備した。板材の準備に当たっては、まず、半連続鋳造法により、表１に示す化学成分を備えた高純度アルミニウムの鋳塊を作製した。次いで、鋳塊に均質化処理及び熱間圧延を順次施すことにより、板厚５ｍｍの板材を作製した。
【００４２】
この板材に複数パスの冷間圧延を施して素箔を作製した。また、冷間圧延の最終パスにおいては、表１に示す算術平均粗さＲａを備えた圧延ロールを使用して板材の圧延を行った。
【００４３】
冷間圧延の後、大気雰囲気下において素箔を２３０℃まで加熱して中間焼鈍を行った。次いで、素箔に圧下率を１５％とした付加圧延（スキンパス）を行い、素箔の厚さを０．１３ｍｍにした。
【００４４】
その後、表１に示す条件で素箔に予備焼鈍、冷却、弱加工及び最終焼鈍を順次施すことにより、試験材Ａ１〜Ａ３を作製した。また、試験材Ａ１〜Ａ３との比較のために、表１に示すように条件を変更して試験材Ａ４〜Ａ９を作製した。具体的には、試験材Ａ４については、予備焼鈍及び弱加工を省略した。試験材Ａ５については、予備焼鈍を省略した。
【００４５】
試験材Ａ６については、予備焼鈍及び弱加工を省略した。また、表１に示すように、最終焼鈍において、４００℃の温度を５時間保持した後、冷却せずに５６０℃まで加熱し、５６０℃の温度を１３時間保持する条件を採用した。試験材Ａ７については、冷間圧延の最終パスにおいて使用した圧延ロールの算術平均粗さＲａを大きくした。試験材Ａ８及びＡ９については、Ｐｂの含有量を変更した。
【００４６】
なお、いずれの試験材の作製条件においても、予備焼鈍及び最終焼鈍における雰囲気はアルゴン雰囲気とした。また、弱加工としては、試験材に圧延方向と平行な方向への張力を与え、１〜５％の伸びを付与する加工を採用した。
【００４７】
以上により得られた試験材Ａ１〜Ａ９について、箔表面に存在するＰｂ系粒子の数密度及び圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の分布状態を、以下の方法により評価した。
【００４８】
・Ｐｂ系粒子の数密度
電界放出形走査電子顕微鏡（Ｃａｒｌ  Ｚｅｉｓｓ社製「Ｕｌｔｒａ  Ｐｌｕｓ」）を用い、箔表面の反射電子組成像を取得した。反射電子組成像においては、例えば図１に示すように、アルミニウム箔１の箔表面上に点在する複数のＰｂ系粒子２が観察された。この反射電子組成像内から無作為に選択した位置に、圧延方向の長さが３μｍであり、圧延直角方向の長さが５μｍである長方形状の単位領域Ｕ（Ｕ１〜Ｕ３０）を圧延直角方向に３０か所隣接して設定した。そして、これら３０か所の単位領域Ｕ１〜Ｕ３０内に存在するＰｂ系粒子２の合計を、単位領域Ｕ１〜Ｕ３０の面積の合計で除した値をＰｂ系粒子２の数密度とした。各試験材におけるＰｂ系粒子の数密度は、表２に示した通りであった。
【００４９】
・Ｐｂ系粒子の分布状態
前記の方法において、各単位領域Ｕ１〜Ｕ３０内に存在するＰｂ系粒子２の数を数えた。その結果は、表３に示した通りであった。また、各単位領域Ｕ１〜Ｕ３０内に存在するＰｂ系粒子２の数を数えた結果、３０か所の単位領域Ｕ１〜Ｕ３０全てに１個以上のＰｂ系粒子２が存在していた場合には、表２の「分布状態」欄に記号「Ａ」を記載し、１個所以上の単位領域Ｕ１〜Ｕ３０においてＰｂ系粒子２の数が０となった場合には、同欄に記号「Ｂ」を記載した。
【００５０】
次に、以下の方法により、各試験材に電解エッチング処理を施した場合の静電容量の測定を行った。
【００５１】
・静電容量の測定
試験材の電解エッチング処理は、１次電解処理と、２次電解処理との２段階に分けて実施した。１次電解処理においては、電解液の温度を８３℃とし、電流密度２０Ａ／ｄｍ２の直流電流を１００秒間通電させた。また、１次電解処理における電解液としては、１．０ｍｏｌ／Ｌの塩酸と３．０ｍｏｌ／Ｌの硫酸との混合水溶液を使用した。２次電解処理においては、電解液の温度を７４℃とし、電流密度１０Ａ／ｄｍ２の直流電流を３００秒間通電させた。また、２次電解処理における電解液としては、１．５ｍｏｌ／Ｌの硝酸水溶液を使用した。
【００５２】
電解エッチング処理が完了した後、試験材をホウ酸アンモニウム水溶液中に浸漬し、５００Ｖの電圧を印加することにより試験材に化成処理を行った。その後、ＬＣＲメータを使用して試験材の静電容量を測定した。各試験材の静電容量は、表２に示した通りであった。なお、表２に示した静電容量は、試験材Ａ１の静電容量の値を１００．０％とした場合の比率である。
【００５３】
【表１】
2019085596.tif 000003
【００５４】
【表２】
2019085596.tif 000004
【００５５】
【表３】
2019085596.tif 000005
【００５６】
試験材Ａ１〜Ａ３は、表１及び表２に示したように、Ｐｂの含有量、Ｃｕの含有量及びＡｌの純度がいずれも前記特定の範囲内である高純度アルミニウムから構成されている。また、表２及び表３に示すように、試験材Ａ１〜Ａ３のＰｂ系粒子は、前記特定の範囲の数密度を有し、かつ、圧延直角方向における配置の偏りが少なくなるように配置された。そのため、これらの試験材は、電解エッチング処理後の拡面率を高くし、静電容量を向上させることができた。
【００５７】
試験材Ａ４及びＡ６は、表１に示すように、付加圧延の後に予備焼鈍及び弱加工を実施しなかった。また、試験材Ａ５は、付加圧延の後に予備焼鈍を実施しなかった。そのため、これらの試験体は、表３に示すように、圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の配置の偏りが大きくなり、１個所以上の単位領域Ｕ（図１参照）においてＰｂ系粒子の数が０となった。その結果、電解エッチング処理後の拡面率が試験材Ａ１〜Ａ３に比べて低くなり、静電容量の低下を招いた。
【００５８】
試験材Ａ７は、冷間圧延の最終パスにおいて算術平均粗さＲａの大きい圧延ロール（表１参照）を使用した結果、圧延痕における山状部と谷状部との高さの差が大きくなった。そのため、表３に示すように、圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の配置の偏りが大きくなり、１個所以上の単位領域ＵにおいてＰｂ系粒子の数が０となった。その結果、電解エッチング処理後の拡面率が試験材Ａ１〜Ａ３に比べて低くなり、静電容量の低下を招いた。
【００５９】
試験材Ａ８は、表２に示すように、Ｐｂの含有量及びＰｂ系粒子の数密度が前記特定の範囲よりも少なかったため、ピットの数が少なくなった。その結果、電解エッチング処理後の拡面率が試験材Ａ１〜Ａ３に比べて低くなり、静電容量の低下を招いた。
試験材Ａ９は、表２に示すように、Ｐｂの含有量が前記特定の範囲よりも多かった。そのため、電解エッチング処理中の試験材の表面の溶解量が多くなり、ピットの形成に遅れが発生した。その結果、電解エッチング処理後の拡面率が試験材Ａ１〜Ａ３に比べて低くなり、静電容量の低下を招いた。
【符号の説明】
【００６０】
１  アルミニウム箔
２  Ｐｂ系粒子
Ｕ  単位領域
【図１】
2019085596.tif 000006