(57)【要約】      （修正有）【課題】高品質な窒化物半導体を作製するための、下地層として使用できる半導体基板とその製造方法を提供する。【解決手段】半導体基板６００は、極性を持たない単結晶バルクウェハ６０１上に、極性の制御された窒化物系膜積層体が形成された半導体基板であって、単結晶バルクウェハ上に直接設けられていると共に、極性を固定する第一の窒化物系薄膜６０２と、第一の窒化物系薄膜の上に設けられている第二の窒化物系膜６０３であって、第一の窒化物系薄膜の２／３以下のＸ線ロッキングカーブ半値幅を有する第二の窒化物系膜の成長層を含み、かつ、膜厚が第一の窒化物系薄膜の２倍よりも大きく５μｍよりも小さい第二の窒化物系膜と、を備える。第一の窒化物系薄膜と第二の窒化物系膜とによって、窒化物系膜積層体を構成する。【選択図】図６
2019192697.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
極性を持たない単結晶バルクウェハ上に、極性の制御された窒化物系膜積層体が形成された半導体基板であって、
前記単結晶バルクウェハ上に直接設けられていると共に、極性を固定する第一の窒化物系薄膜と、
前記第一の窒化物系薄膜の上に設けられている第二の窒化物系膜であって、前記第一の窒化物系薄膜の２／３以下のＸ線ロッキングカーブ半値幅を有する前記第二の窒化物系膜の成長層を含み、かつ膜厚が前記第一の窒化物系薄膜の２倍よりも大きく５μｍよりも小さい第二の窒化物系膜と、
を備え、前記第一の窒化物系薄膜と前記第二の窒化物系膜とによって前記窒化物系膜積層体を構成する、半導体基板。
【請求項２】
前記第一の窒化物系薄膜は、前記第二の窒化物系膜との界面に＜０００１＞方向の成長方位を有するＩＩＩ族極性面を有し、
前記第二の窒化物系膜は、前記第一の窒化物系薄膜の前記ＩＩＩ族極性面の上に形成されており、その成長層は、前記第一の窒化物系薄膜の極性と同じＩＩＩ族極性面であり、前記成長層のＸ線ロッキングカーブ半値幅は、５００ａｒｃｓｅｃ以下である、請求項１に記載の半導体基板。
【請求項３】
前記第一の窒化物系薄膜は、前記第二の窒化物系膜との界面に＜０００−１＞方向の成長方位を有するＮ極性面を有し、
前記第二の窒化物系膜は、前記第一の窒化物系薄膜の前記Ｎ極性面の上に形成されており、その成長層は、前記第一の窒化物系薄膜の極性と同じＮ極性面であり、前記成長層のＸ線ロッキングカーブ半値幅は、１２００ａｒｃｓｅｃ以下である、請求項１に記載の半導体基板。
【請求項４】
前記窒化物系膜積層体は、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎの内、１種類以上の金属元素が窒化された２元もしくは３元以上の元素から構成される、請求項１から３のいずれか一項に記載の半導体基板。
【請求項５】
前記窒化物系膜積層体において、前記第二の窒化物系膜の上に、前記第二の窒化物系膜よりも成長層のＸ線ロッキングカーブ半値幅の小さな第三の窒化物系膜の形成された、請求項１から４のいずれか一項に記載の半導体基板。
【請求項６】
前記窒化物系膜積層体は、Ｓａｐｐｈｉｒｅ（α―Ａｌ２Ｏ３）もしくはＳｉから成る前記単結晶バルクウェハ上に形成された、請求項１から５のいずれか一項に記載の半導体基板。
【請求項７】
スパッタリング装置の真空チャンバー内に単結晶バルクウェハと、ターゲット材と、を用意するステップと、
前記真空チャンバー内に窒素を３０％以上含むガスを導入し、０．１Ｐａ以上０．５Ｐａ以下の圧力とし、前記単結晶バルクウェハの温度を２５℃以上１０００℃以下とし、０．００５ｋＷ／ｃｍ２以上０．４ｋＷ／ｃｍ２以下の電力を前記ターゲット材に印加することによってプラズマを生成し、前記プラズマによる反応性スパッタリング法によって前記単結晶バルクウェハ上に極性を固定するための第一の窒化物系薄膜を形成するステップと、
前記第一の窒化物系薄膜を形成する際に設定した直流電源の電力設定値と異なる値で、かつ０．００５ｋＷ／ｃｍ２以上０．４ｋＷ／ｃｍ２以下の範囲で前記ターゲット材に電力を印加することでプラズマを生成し、第二の窒化物系膜を成膜するステップと、
を含み、
前記単結晶バルクウェハの上に、前記第一の窒化物系薄膜と前記第二の窒化物系膜とによって構成される窒化物系薄膜積層体を成膜する、半導体基板の製造方法。
【請求項８】
前記半導体基板の製造方法において、前記ターゲット材と前記ガスとを反応させて前記単結晶バルクウェハの上に第一の窒化物系薄膜及び第二の窒化物系膜を形成する反応性スパッタリングを行う際に、
プラズマを発生させるために直流電流を周波数１ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下で、電力を印加しない時間割合が５％以上８０％未満となるように０．００５ｋＷ／ｃｍ２以上０．４ｋＷ／ｃｍ２以下で電力パルスを２段階以上の階段状となるように組み合わせて印加してプラズマを発生させるステップと、
を含む、請求項７に記載の半導体基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体基板とその製造方法に関する。特に、窒化物半導体基板及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
二酸化炭素の排出量の削減や、消費電力削減等の社会的要請を背景に、電力制御用パワーデバイスや一般照明としての発光デバイスへの窒化物半導体の応用が益々期待されている。
【０００３】
しかしながら窒化物半導体は、窒素の蒸気圧が高く、融液からバルク結晶を成長することが難しいことから自立基板を入手するのが一般に困難である。そのため格子整合する初期基板が容易に用意できないことから、窒化物半導体結晶は、薄膜、バルク結晶に寄らずＳａｐｐｈｉｒｅ（α−Ａｌ２Ｏ３）やＳｉＣ、Ｓｉ、ＳｃＡｌＭｇＯ４等の異種バルク単結晶上に作製される場合が多い。また、基板の価格やサイズ、熱安定性の観点から光デバイス用途ではＳａｐｐｈｉｒｅ基板、電子デバイス用途ではＳｉ基板が一般的に用いられている。
【０００４】
しかしながら、これらの基板材料は窒化物半導体と比較して格子定数が大きく異なることから、これらの基板上に直接、窒化物半導体結晶成長すると多量の結晶欠陥が結晶中に形成され、高効率で長寿命なデバイスを作製することができない。この問題を克服するために低温バッファ層を初期基板上に核形成層として形成し、３００ｎｍを超える膜厚の窒化物半導体を成長することで貫通転位を対消滅させ、高品質化が試みられている。その窒化物半導体結晶を下地基板としてデバイス構造を作製することで実際に高効率な発光素子や電子デバイスが作製されている。
【０００５】
窒化物半導体の最安定構造は、六方晶ウルツ鉱型構造である。六方晶ウルツ鉱型構造は、その面方位によって一般に極性面である（０００１）面（以後、Ｃ面とする。）や、無極性面である（１０−１０）面、（１１−２０）面、半極性面である（１０−１１）面や（２０−２１）面といった面方位が知られている。光デバイスを作製する場合、発光効率向上の観点から六方晶ウルツ鉱型構造に由来する分極の影響によって不利であるため、無極性面や半極性面を発光ダイオード（ＬＥＤ）やレーザーダイオード（ＬＤ）へと応用する研究が多くなされている。一方で、無極性面や半極性面は、極性面であるＣ面と比較して転位密度が低く、表面平坦性の高い結晶を成長させることが難しいことから、実際に光デバイスとして実用化している面方位はＣ面に限られているのが現状である（例えば、特許文献１参照。）。
【０００６】
次に、図１を参照しながら極性面であるＣ面について説明する。六方晶ウルツ鉱型結晶のＣ面は、結晶の対称性によりＩＩＩ族原子の４個のボンドの内３個が基板側を向いた（０００１）面（成長方位が＜０００１＞方向であり、以後「ＩＩＩ族極性面」という。）と、その逆の（０００−１）面（成長方位が＜０００−１＞方向であり、以後「Ｎ極性面」という。）とに大別される。Ｓａｐｐｈｉｒｅ基板上にＣ面の窒化物半導体を結晶成長する場合、成長前処理によってＩＩＩ族極性、Ｎ極性、あるいはそれぞれがＣ面面内で混在した状態となることが知られている（例えば、非特許文献１参照。）。
【０００７】
次に、下記の表１を参照しながら六方晶ウルツ鉱型結晶におけるＩＩＩ族極性面とＮ極性面の特徴について説明する。
【０００８】
【表１】
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【０００９】
ＩＩＩ族極性面は、結晶成長を行った際に原子レベルで平坦かつ高品質な結晶を得ることができ、酸素不純物の取り込みが少ないことが知られている。そのため発光デバイス、電子デバイスに寄らず、窒化物半導体を用いたデバイスはＩＩＩ族極性面が用いられる場合が多い。一方で、Ｎ極性面は、結晶成長を行った際に、ヒロックと呼ばれる特徴的な六角錐のような表面形態が表れ、表面平坦性の優れた結晶成長が難しい事や、酸素不純物の取り込みが大きいといった問題があるため、一般にはデバイスの作製には用いられていない。
【００１０】
しかしながら最近ではＩＩＩ族極性面と比較してＮ極性面は、熱耐性が高く、ＩｎＧａＮやＩｎＡｌＮを成長する際にＩｎ組成の大きな結晶をより高温で成長しやすいことがわかってきた。また、Ｎ極性面は、電子デバイスを作製する際に二次元電子ガスの濃度が向上すること、また、超厚膜を成長する際に結晶サイズが拡大すること等の様々な利点が注目され、大学等では活発に研究が行われている。したがって、現在はＩＩＩ族極性面にデバイスが作製されているものの、将来的にはＮ極性面を用いたデバイスが量産される可能性も十分考えることができる。そこで、ＩＩＩ族極性面、Ｎ極性面を任意で制御して結晶成長する技術が求められている。
【００１１】
窒化物半導体の結晶成長の手法としては、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）や分子線エピタキシー法（ＭＢＥ法）、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ法）が一般に知られている。いずれの成長法によってもＳａｐｐｈｉｒｅ基板上に極性の制御された窒化物半導体を成長するためには、窒化物半導体の成長前処理を調整する必要がある。ここではＭＯＣＶＤ法を用いてＮ極性のＧａＮを成長するための典型的なプロセスについて図２を用いて説明する。なお、初期基板にはＳａｐｐｈｉｒｅ基板の（０００１）面を使用した場合を想定している。
（１）まず始めにＳａｐｐｈｉｒｅ基板の温度を１０５０℃まで昇温し、水素雰囲気で１０分程度アニールを行う（工程Ｉ）。
（２）次に、アンモニアを炉内に導入し、Ｓａｐｐｈｉｒｅ基板表面の窒化処理を行う（工程ＩＩ）。この窒化処理によってＳａｐｐｈｉｒｅ基板表面に薄いＮ極性のＡｌＮが形成される。
（３）次に、５００℃まで基板温度を降温し、トリエチルガリウム（ＴＥＧ）とアンモニアを成長炉に供給し、ＧａＮを２０〜５０ｎｍ程度の膜厚で低温バッファ層を形成する（工程ＩＩＩ）。
（４）最後に１０５０℃まで基板温度を昇温し、再びＴＥＧとアンモニアを成長炉内へ導入しＧａＮの厚膜成長を行う（工程ＩＶ）。
なお、ＩＩＩ族極性面のＧａＮを成長する場合には、窒化処理を行わず窒化物半導体を成長することで実施される。ＨＶＰＥ法、ＭＢＥ法も基本的にはＮ極性の窒化物半導体を成長するプロセスは同様で、Ｓａｐｐｈｉｒｅ基板の窒化処理を窒化物半導体結晶の成長前に導入することで作製される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特許第５０９９７６３号公報
【非特許文献】
【００１３】
【非特許文献１】Ｒ．  Ｔｏｇａｓｈｉ  ｅｔ  ａｌ．，  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｇｒｏｗｔｈ，  ３６０  （２０１２）  １９７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
前述したように、異種基板上に高品質な窒化物半導体結晶を作製するためには、第一にＩＩＩ族極性、あるいはＮ極性のいずれかの単一極性に制御し、第二に転位密度の小さな窒化物半導体結晶を作製する必要がある。
【００１５】
ＭＯＣＶＤ法やＨＶＰＥ法、ＭＢＥ法における極性の制御は、インプロセスで行われる窒化処理によって行われるので簡便で有用な手法である。しかし、上記方法による極性制御では、温度や時間、圧力、原料濃度といった様々な条件を最適化し、基板面内全体で均一に極性を固定しなければならない。条件が最適化されない場合には面内でＩＩＩ族極性とＮ極性とがまだら状に存在し、アンチフェーズドメインや各極性間の粒界において欠陥の発生原因となるため、デバイス効率や寿命を大きく劣化させるといった問題がある。
【００１６】
また、完全なＮ極性の窒化物半導体を形成するために過度な窒化を行うと基板表面が熱分解し、平坦な窒化物半導体結晶を得ることが出来ないといった課題もある。
さらに、ＭＯＣＶＤ法やＨＶＰＥ法、ＭＢＥ法は、装置構造が複雑かつ高価であり、結晶成長に使用する原料ガスは、可燃性や毒性を持つことが多く、排ガス処理装置も必要であることから生産コストを大きく増加させるといった課題もある。
【００１７】
本発明は、上述したような従来法の課題を解決するものであり、窒化物半導体の結晶成長に適した下地層を提供することを目的とする。具体的にはＳａｐｐｈｉｒｅ基板のＣ面に代表される、ＩＩＩ族極性、Ｎ極性の窒化物半導体を成長可能な基板上に、任意の極性に制御され、高品質な窒化物半導体結晶を成長するための半導体基板とその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明に係る半導体基板は、極性を持たない単結晶バルクウェハ上に、極性の制御された窒化物系膜積層体が形成された半導体基板であって、
前記単結晶バルクウェハ上に直接設けられていると共に、極性を固定する第一の窒化物系薄膜と、
前記第一の窒化物系薄膜の上に設けられている第二の窒化物系膜であって、前記第一の窒化物系薄膜の２／３以下のＸ線ロッキングカーブ半値幅を有する前記第二の窒化物系膜の成長層を含み、かつ膜厚が前記第一の窒化物系薄膜の２倍よりも大きく５μｍよりも小さい第二の窒化物系膜と、
を備え、前記第一の窒化物系薄膜と前記第二の窒化物系膜とによって前記窒化物系膜積層体を構成する。
【００１９】
また、本発明に係る半導体基板の製造方法は、スパッタリング装置の真空チャンバー内に単結晶バルクウェハと、ターゲット材と、を用意するステップと、
前記真空チャンバー内に窒素を３０％以上含むガスを導入し、０．１Ｐａ以上０．５Ｐａ以下の圧力とし、前記単結晶バルクウェハの温度が２５℃以上１０００℃以下とし、０．００５ｋＷ／ｃｍ２以上０．４ｋＷ／ｃｍ２以下の電力を前記ターゲット材に印加することによってプラズマを生成し、前記プラズマによる反応性スパッタリング法によって前記単結晶バルクウェハ上に極性を固定するための第一の窒化物系薄膜を形成するステップと、
前記第一の窒化物系薄膜を形成する際に設定した直流電源の電力設定値と異なる値で、かつ０．００５ｋＷ／ｃｍ２以上０．４ｋＷ／ｃｍ２以下の範囲で前記ターゲット材に電力を印加することでプラズマを生成し、第二の窒化物系膜を成膜するステップと、
を含み、
前記単結晶バルクウェハの上に、前記第一の窒化物系薄膜と前記第二の窒化物系膜とによって構成される窒化物系薄膜積層体を成膜する。
【発明の効果】
【００２０】
本発明に係る半導体基板及びその製造方法によって、単結晶バルクウェハ上に、極性が制御され、かつ転位密度を下げるために十分な膜厚を持つ窒化物系膜が積層された半導体基板を提供できる。また、上記製造方法では、安価なスパッタリング法によって半導体基板を作製できる。これによって、極性が制御され、高品質な窒化物半導体結晶を成長するための下地基板を提供できる。なお、ＩＩＩ族極性、Ｎ極性の窒化物半導体が成長可能な単結晶バルクウェハとしては、例えばサファイア基板を利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】窒化物半導体結晶の最安定構造であるウルツ鉱型の結晶構造を表す図である。
【図２】ＭＯＣＶＤ法を用いてＳａｐｐｈｉｒｅ（０００１）基板上にＮ極性の窒化物半導体結晶を成長させる工程の一例である。
【図３】実施の形態１に係るスパッタリング装置の構成を示す概略図である。
【図４】２段階の階段状のパルス形状を示す概略図である。
【図５】１段階のパルスと２段階の階段状のパルスでプラズマ放電を行った時の窒素ラジカル密度と時間の関係を表す概略図である。
【図６】本発明に係る半導体基板の断面図である。
【図７】印加電力密度Ｗ１とＡｌＮの堆積速度の関係を表す図である。
【図８】印加電力密度Ｗ１を変化させて成長したＡｌＮにおいてＫＯＨエッチングを行う前後の断面ＳＥＭ像を示す図である。
【図９】印加電力密度Ｗ１を２段階で変化させて成膜したＡｌＮにおいてＫＯＨエッチングを行う前後の断面ＳＥＭ像を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
第１の態様に係る半導体基板は、極性を持たない単結晶バルクウェハ上に、極性の制御された窒化物系膜積層体が形成された半導体基板であって、
前記単結晶バルクウェハ上に直接設けられていると共に、極性を固定する第一の窒化物系薄膜と、
前記第一の窒化物系薄膜の上に設けられている第二の窒化物系膜であって、前記第一の窒化物系薄膜の２／３以下のＸ線ロッキングカーブ半値幅を有する前記第二の窒化物系膜の成長層を含み、かつ膜厚が前記第一の窒化物系薄膜の２倍よりも大きく５μｍよりも小さい第二の窒化物系膜と、
を備え、前記第一の窒化物系薄膜と前記第二の窒化物系膜とによって前記窒化物系膜積層体を構成する。
【００２３】
第２の態様に係る半導体基板は、上記第１の態様において、前記第一の窒化物系薄膜は、前記第二の窒化物系膜との界面に＜０００１＞方向の成長方位を有するＩＩＩ族極性面を有し、
前記第二の窒化物系膜は、前記第一の窒化物系薄膜の前記ＩＩＩ族極性面の上に形成されており、その成長層は、前記第一の窒化物系薄膜の極性と同じＩＩＩ族極性面であり、前記成長層のＸ線ロッキングカーブ半値幅は、５００ａｒｃｓｅｃ以下であってもよい。
【００２４】
第３の態様に係る半導体基板は、上記第１の態様において、前記第一の窒化物系薄膜は、前記第二の窒化物系膜との界面に＜０００−１＞方向の成長方位を有するＮ極性面を有し、
前記第二の窒化物系膜は、前記第一の窒化物系薄膜の前記Ｎ極性面の上に形成されており、その成長層は、前記第一の窒化物系薄膜の極性と同じＮ極性面であり、前記成長層のＸ線ロッキングカーブ半値幅は、１２００ａｒｃｓｅｃ以下であってもよい。
【００２５】
第４の態様に係る半導体基板は、上記第１から第３のいずれかの態様において、前記窒化物系膜積層体は、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎの内、１種類以上の金属元素が窒化された２元もしくは３元以上の元素から構成されてもよい。
【００２６】
第５の態様に係る半導体基板は、上記第１から第４のいずれかの態様において、前記窒化物系膜積層体において、前記第二の窒化物系膜の上に、前記第二の窒化物系膜よりも成長層のＸ線ロッキングカーブ半値幅の小さな第三の窒化物系膜が形成されていてもよい。
【００２７】
第６の態様に係る半導体基板は、上記第１から第４のいずれかの態様において、前記窒化物系膜積層体は、Ｓａｐｐｈｉｒｅ（α―Ａｌ２Ｏ３）もしくはＳｉから成る前記単結晶バルクウェハ上に形成されていてもよい。
【００２８】
第７の態様に係る半導体基板の製造方法は、スパッタリング装置の真空チャンバー内に単結晶バルクウェハと、ターゲット材と、を用意するステップと、
前記真空チャンバー内に窒素を３０％以上含むガスを導入し、０．１Ｐａ以上０．５Ｐａ以下の圧力とし、前記単結晶バルクウェハの温度が２５℃以上１０００℃以下とし、０．００５ｋＷ／ｃｍ２以上０．４ｋＷ／ｃｍ２以下の電力を前記ターゲット材に印加することによってプラズマを生成し、前記プラズマによる反応性スパッタリング法によって前記単結晶バルクウェハ上に極性を固定するための第一の窒化物系薄膜を形成するステップと、
前記第一の窒化物系薄膜を形成する際に設定した直流電源の電力設定値と異なる値で、かつ０．００５ｋＷ／ｃｍ２以上０．４ｋＷ／ｃｍ２以下の範囲で前記ターゲット材に電力を印加することでプラズマを生成し、第二の窒化物系膜を成膜するステップと、
を含み、
前記単結晶バルクウェハの上に、前記第一の窒化物系薄膜と前記第二の窒化物系膜とによって構成される窒化物系薄膜積層体を成膜してもよい。
【００２９】
第８の態様に係る半導体基板の製造方法は、上記第７の態様において、前記ターゲット材と前記ガスとを反応させて前記単結晶バルクウェハの上に第一の窒化物系薄膜及び第二の窒化物系膜を形成する反応性スパッタリングを行う際に、
プラズマを発生させるために直流電流を周波数１ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下で、電力を印加しない時間割合が５％以上８０％以下となるように０．００５ｋＷ／ｃｍ２以上０．４ｋＷ／ｃｍ２以下で電力パルスを２段階以上の階段状となるように組み合わせて印加してプラズマを発生させるステップと、
を含んでもよい。
【００３０】
以下、図面を参照しながら、実施の形態に係る半導体基板及びその製造方法について詳細に説明する。なお、図面において実質的に同一の部材については同一の符号を付している。
【００３１】
（実施の形態１）
＜スパッタリング装置＞
図３は、実施の形態１に係るスパッタリング装置３００の構成を示す概略図である。始めに、実施の形態１に係る窒化物系膜積層体を形成するためのスパッタリング装置３００について説明する。このスパッタリング装置３００は、真空チャンバー３０１と、真空ポンプ３０２と、ガス供給源３０４と、バッキングプレート３０８と、直流電源３３０と、パルス化ユニット３３２と、制御部の一例として機能する電源制御器３４０と、パルス制御器３４１と、基板ホルダー３０５と、を備えている。
【００３２】
真空チャンバー３０１は、ゲートバルブ３０３を介して接続された真空ポンプ３０２で排気することによって、真空状態への減圧を行うことができる。
【００３３】
ガス供給源３０４は、スパッタリングに必要なガスを真空チャンバー３０１へ一定速度で供給することができる。ガス供給源３０４で供給するガスは、例えば窒素又は酸素など目的の材料と反応性を持ったガス、又は、反応性を持ったガスと不活性なアルゴンなどの希ガスとの混合ガスなどが選択できる。
【００３４】
ゲートバルブ３０３は、その開閉率を変化させることで、真空チャンバー３０１内の真空度を所望のガス圧力に制御することができる。
【００３５】
図３において、真空チャンバー３０１の上部内には、ターゲット材３０７が配置されている。ターゲット材３０７は、任意のスパッタ材料であるが、例えば窒化物を形成する金属材料又は半導体材料などの無機材料である。本実施の形態１の場合は、高純度（６Ｎ：９９．９９９９％）のＡｌである。
【００３６】
バッキングプレート３０８は、真空チャンバー３０１の上部内に配置されて、後述する基板ホルダー３０５に対向するように、ターゲット材３０７を支持している。
【００３７】
直流電源３３０は、パルス化ユニット３３２とバッキングプレート３０８とを介して、ターゲット材３０７に電気的に接続され、ターゲット材３０７に電圧を印加することができる。パルス化ユニット３３２は、直流電源３３０によって発生した直流電流を、内蔵するコンデンサ等に蓄積し、内蔵する半導体スイッチング素子等によりオン又はオフして、パルス化することができる。なお、パルス化ユニット３３２は、パルス制御器３４１によって制御され、直流電源３３０及びパルス制御器３４１は、電源制御器３４０によって制御される。また、直流電源３３０からパルス化ユニット３３２への電流は電流計３３１によって計測され、計測された電流値が電源制御器３４０にフィードバックされる。つまり、電源制御器３４０において、電流計３３１で計測した電流値が所定の値となるように直流電源３３０をフィードバック制御する。
【００３８】
マグネット３０９及びヨーク３１０は、真空チャンバー３０１の上部内のバッキングプレート３０８の裏面に配置され、ターゲット材３０７の表面に磁場を発生させることができる。マグネット３０９は１つ以上であればよい。なお、マグネット３０９は、永久磁石、電磁石のいずれであってもよい。ヨーク３１０は、マグネット３０９の一端と接続されており、磁気回路を構成し、ターゲット材３０７と反対側への不要な磁場の漏洩を抑制できる。
【００３９】
図３において、真空チャンバー３０１の下部内には、基板３０６を支持する基板ホルダー３０５が配置されている。基板ホルダー３０５は、基板３０６の下部に配置され、バッキングプレート３０８で支持されたターゲット材３０７の表面に基板３０６の表面が対向するように、基板３０６を支持する。
【００４０】
＜第一の窒化物系薄膜の極性制御＞
次に、実施の形態１に係る、極性を固定するために形成される第一の窒化物薄膜の成膜条件を明らかにするために、前記スパッタリング装置３００を用いて窒化物系薄膜の成膜を行う。成膜手順、膜厚の測定及び極性判定手法について説明する。
（１）まず始めにスパッタリング装置３００に基板投入を行う。前述の図３の基板３０６の位置に、成膜しようとする基板３０６、例えばＳａｐｐｈｉｒｅ（０００１）基板（「単結晶バルクウェハ」）を設置する。基板３０６の設置については、真空チャンバー３０１を大気開放して直接手で設置する場合、又は、大気開放せずに、ロードロックチャンバーからロボットアーム等を用いて機械で設置する場合もある。
（２）続いて、真空ポンプ３０２を作動させて真空チャンバー３０１内が真空状態になるように減圧を行い、所定の真空度に到達した後、ガス供給源３０４からガスを導入し、所定のガス圧力となるようにゲートバルブ３０３の開度を調整する。
（３）ガス流量と圧力が安定すると、電力を印加し、プラズマを発生させ、成膜を開始する。成膜条件としては、例えば、真空チャンバー内に窒素を３０％以上含むガスを導入し、０．１Ｐａ以上０．５Ｐａ以下の圧力、基板の温度は２５℃以上１０００℃以下である。ターゲット材に印加する電力密度は０．００５ｋＷ／ｃｍ２以上０．４ｋＷ／ｃｍ２以下となるように設定する。
【００４１】
ターゲット材に電力を階段状のパルスで印加する場合、以下の条件で行う。例えば、周波数１ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下、電力を印加しない時間割合が５％以上８０％未満、ターゲット材に印加する電力密度が０．００５ｋＷ／ｃｍ２以上０．４ｋＷ／ｃｍ２以下となる階段状の電力パルスをターゲット材に印加してプラズマを発生させる。図４に示したように周期Ｔ０の２段階の階段状のパルスでターゲット材に電力を印加する場合には、時間Ｔ１の間、電力密度Ｗ１だけターゲット材に電力を印加する。次いで、一度もターゲット材に印加する電力を０にすることなく、時間のＴ２の間、電力密度Ｗ２だけターゲット材に印加する。その後、時間Ｔ３の間ターゲット材に印加する電力密度を０にする。このときＴ０＝Ｔ１＋Ｔ２＋Ｔ３である。この時、それぞれ周期Ｔ０のうちＴ１が占める割合は０．１％以上３０％未満、Ｔ２が周期Ｔ０に占める割合が２０％以上５０％未満、Ｔ３が周期Ｔ０に占める割合が５％以上７５％未満であることが望ましい。また、ターゲット材に印加する電力は、Ｗ１よりもＷ２の方が小さく、さらにＷ２は放電が維持できる程度に小さく設定することが望ましい。ただし階段状に電力を印加するのは２段階に限る必要はなく、多段階であってもよいし、Ｗ１を印加した後、徐々に電力を下げるような直角三角形のようなパルスでもよい。なお、電力を印加しない時間Ｔ３を５％以上７５％未満確保することが望ましい。
【００４２】
階段状のパルス形状でターゲット材に電力を印加すると、図５の実線５０１に示したように、一段階の矩形波パルスで電力を供給した場合５０２（破線）と比較して、窒素ラジカルを長時間、より高密度に真空チャンバ内に供給することができる。これは第一のパルスにおいて放電開始時の過渡現象において安定な窒素分子を乖離させ、活性な窒素ラジカルを高密度に生成することに加え、続けて印加する第二のパルスで放電が維持することでも窒素プラズマが生成するためである。この時、金属元素は、階段状の第一のパルスのみでスパッタリング現象が起こるように印加する電力Ｗ２を設定することが重要である。このように電力Ｗ２を設定することで、より高濃度の窒素ラジカルを基板３０６に輸送することができ、より高品質な窒化膜を形成することができる。窒化反応は、真空チャンバ内の窒素ラジカルと金属元素との化学反応によって進行する。このため、窒素ラジカルが高密度、長時間存在することによって窒化反応は促進され、より低欠陥密度の窒化膜を形成することができる。
【００４３】
以上の条件下において、所望の膜厚となるように任意の時間だけ周期Ｔ０を繰り返して成膜した後、基板を取り出して一連の第一の窒化物系薄膜の成膜動作は終了する。
【００４４】
（４）基板を劈開し、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって膜厚や表面形態を観察する。
（５）劈開した基板の一部を水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液に浸漬し、成膜した窒化物系薄膜をエッチングすることで極性の判定を行う。＜０００１＞方向の成長方位を有するＩＩＩ族極性の窒化物半導体は、ＫＯＨ水溶液に対してエッチングされないため、エッチング前の結晶表面が鏡面であれば表面の変化がないため容易に判定でき、ＳＥＭで観察した際には平坦な結晶表面が観察される。一方、＜０００−１＞方向の成長方位を有するＮ極性である場合にはＫＯＨ水溶液によってエッチングされ、エッチング前の結晶表面が鏡面であれば、表面が白く濁り容易に判定できる。また、エッチング後の結晶表面をＳＥＭで観察した際には表面に（１０−１−１）面から成るファセットが観察される。膜厚が十分厚い場合には摂氏８０度（８０℃）に加熱した１０ｍｏｌ／ｌのＫＯＨ水溶液をエッチングに用いることが一般的であるが、今回作製した試料は膜厚が厚い場合でも数１００ｎｍ程度であるため、室温下で１．０ｍｏｌ／ｌのＫＯＨを用いて１０秒間エッチングを実施する。
（５）エッチングした基板を任意の場所で劈開し、断面や表面をＳＥＭによって観察し、表面形態を観察することで極性の判定を行う。
【００４５】
＜半導体基板＞
図６を主として参照しながら、実施の形態１に係る半導体基板６００について説明する。図６は、単結晶バルクウェハ６０１上に、極性を固定するために直接形成された第一の窒化物系薄膜６０２と、その上に形成される転位密度を減少させるために形成される第一の窒化物系薄膜６０２よりも膜厚の大きな第二の窒化物系膜６０３とを示している。なお、第一の窒化物系薄膜６０２と第二の窒化物系膜６０３とによって窒化物系膜積層体を構成している。
【００４６】
＜窒化物系膜積層体の製造方法＞
次に、本実施の形態１による半導体基板の製造方法、つまり、半導体基板の成膜手順を説明する。
（１）まず始めに基板投入を行う。前述の図３の基板３０６の位置に、成膜しようとする基板３０６、例えばＳａｐｐｈｉｒｅ（０００１）基板（「単結晶バルクウエハ」）を設置する。基板３０６の設置については、真空チャンバー３０１を大気開放して直接手で設置する場合、又は、大気開放せずに、ロードロックチャンバーからロボットアーム等を用いて機械で設置する場合もある。
（２）続いて、真空ポンプ３０２を作動させて真空チャンバー３０１内が真空状態になるように減圧を行い、所定の真空度に到達した後、ガス供給源３０４からガスを導入し、所定のガス圧力となるようにゲートバルブ３０３の開度を調整する。
（３）極性を固定するための第一の窒化物系薄膜の成膜を行う。ガス流量と圧力が安定すると、電力を印加し、プラズマを発生させ、成膜を開始する。成膜条件としては、例えば、真空チャンバー内に窒素を３０％以上含むガスを導入し、０．１Ｐａ以上０．５Ｐａ以下の圧力とする。また、基板の温度は２５℃以上１０００℃以下である。ターゲット材に印加する電力密度が０．００５ｋＷ／ｃｍ２以上０．４ｋＷ／ｃｍ２以下の電力を印加する。
【００４７】
２段階の階段状のパルスでターゲット材に電力を印加する際には、以下の条件で行う。例えば、周波数１ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下で電力を印加しない時間の割合が５％以上８０％未満、ターゲット材に印加する電力密度が０．００５ｋＷ／ｃｍ２以上０．４ｋＷ／ｃｍ２以下となる電力パルスを印加してプラズマを発生させている。このとき電力密度Ｗ２はＷ１より小さくプラズマ放電が維持できる以上の電圧であればよく、できるだけ小さい電圧であることが望ましい。以上の条件下において、所望の膜厚となるように任意の時間だけ周期Ｔ０を繰り返して成膜を行った後、電力印加を一度止め、成膜を一時停止する。
【００４８】
（４）続いて、転位密度を減少させるための第二の窒化物系膜の成膜を行う。ガス流量と圧力が安定すると、電力を印加し、プラズマを発生させ、成膜を開始する。成膜条件としては、例えば、真空チャンバー内に窒素を３０％以上含むガスを導入し、０．１Ｐａ以上０．５Ｐａ以下の圧力とする。また、基板の温度は２５℃以上１０００℃以下である。ターゲット材に印加する電力密度が０．００５ｋＷ／ｃｍ２以上０．４ｋＷ／ｃｍ２以下の電力を印加する。
【００４９】
２段階の階段状のパルスでターゲット材に電力を印加する際には、以下の条件で行う。例えば、周波数１ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下で電力を印加しない時間の割合が５％以上８０％未満、ターゲット材に印加する電力密度が０．００５ｋＷ／ｃｍ２以上０．４ｋＷ／ｃｍ２以下となる電力パルスを印加してプラズマを発生させている。このときの電力密度Ｗ１は、（３）で用いた設定値とは異なる値かつ０．００５ｋＷ／ｃｍ２以上０．４ｋＷ／ｃｍ２の範囲で設定する。また、（３）で成膜した第一の窒化物系薄膜がＩＩＩ族極性であれば０．０４ｋＷ／ｃｍ２以上０．４ｋＷ／ｃｍ２未満、Ｎ極性であれば０．００５ｋＷ／ｃｍ２以上０．０３ｋＷ／ｃｍ２未満で設定することが望ましい。この理由は実施例１で詳細を記すが、Ｗ１が０．０３ｋＷ／ｃｍ２以上０．０４ｋＷ／ｃｍ２未満の範囲で成膜した窒化物系薄膜の極性が変化するためである。このときも電力密度Ｗ２はＷ１より小さくプラズマ放電が維持できる以上の電圧であればよく、できるだけ小さい電圧であることが望ましい。以上の条件下において、所望の膜厚となるように任意の時間だけ周期Ｔ０を繰り返して成膜を行った後、基板を取り出して一連の動作を終了する。
以上によって、単結晶バルクウェハである基板３０６への窒化物系膜積層体を成膜し、半導体基板の作製を行うことができる。
【００５０】
（実施例１）
＜窒化物系薄膜の極性制御＞
実施の形態１の実施例１における極性を固定するために製膜する窒化物系薄膜の条件検討の結果を以下に記す。実施例１では、スパッタ法を用い、ターゲット材としてＡｌを使用し、反応性ガスとして窒素を用いて成膜を行った。成膜圧力は０．２３Ｐａとなるように１：１で混合した窒素ガスとアルゴンガスの流量を制御し、ランプ加熱によって基板温度は４００℃に一定に保った。プラズマ放電のためにターゲット材に２段階でパルス状に電力を印加した。パルスの条件は、周期Ｔ０を１００マイクロ秒、第一のパルス条件はＴ１を５マイクロ秒、Ｔ２を２０マイクロ秒、Ｔ３を７５マイクロ秒として設定した。電力を印加する第一の印加電力密度Ｗ１は０．０２ｋＷ／ｃｍ２から０．１８ｋＷ／ｃｍ２、第二の印加電力密度Ｗ２は０．００５ｋＷ／ｃｍ２で一定として窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を成膜し、ＳＥＭによって成膜速度、ＫＯＨ水溶液を用いたエッチングによりＡｌＮの極性を確認した。
【００５１】
ここで成膜圧力はプラズマ放電が起こる圧力であればよく、０．１Ｐａ以上１Ｐａ以下であればよい。望ましくは０．１Ｐａ以上０．５Ｐａ以下である。０．１Ｐａ未満ではプラズマ放電を維持するのが難しく、放電不良を生じる場合がある。１Ｐａを越える場合、反応性ガスによる窒化反応が不十分となり金属Ａｌが析出する等、膜質が劣化する場合がある。上記窒素ガスとアルゴンガスを１：１で混合したガスを用いて成膜を行っているが、供給されるガス種中の窒素が３０％以上１００％以下の範囲が望ましい。窒素の割合が３０％未満では窒化反応が不十分となり、窒化不良によって金属Ａｌの析出や成膜後の試料取り出し時の酸化等の問題が引き起こされる。基板温度については２５℃以上１０００℃以下であればよいが、望ましくは２５℃以上６００℃以下の範囲である。なお、下限温度の２５℃は室温の目安であり、室温であればこれより低くてもよい。
【００５２】
また、プラズマ放電のためにターゲット材に印加する電力のパルスの周波数について、低周波側、例えば１ｋＨｚ未満の条件では、本発明者の検討においては、プラズマ放電が極めて不安定となる。また、高周波側は、例えば１００ｋＨｚを超えると、一周期が１０マイクロ秒程度となり、電源装置の制約などでデューティー比を所望の値まで下げることができない。そのため、周波数については、１ｋＨｚ以上でかつ１００ｋＨｚ以下が適当であると考える。
【００５３】
また、瞬間的に大電力を印加し、解離エネルギーの高い窒素ガスを反応性の高い原子状窒素、またはラジカル状態の窒素を生成する目的の達成のためには、階段状のパルスにおいて第一のパルスで電力を印加する時間は、短時間であることが望ましい。しかし、周期Ｔ０に対して電力を印加する時間Ｔ１の割合が、０．１％未満においては、電力の立ち上がりの途中であり、設定の電力に達するための時間が不十分である。またデューティー比３０％を越えた付近から、前述の窒素ガスが解離されてできる原子状窒素又はラジカル状態の窒素が減少し、デューティー比５０％程度になると通常の直流スパッタと変わらない状況となる。従って、第一のパルスにおける電力を印加する時間の割合については、デューティー比０．１％以上３０％以下が適切である。階段状のパルスにおいて第二のパルスは窒素プラズマの放電が維持される程度の小さな電力であり、今回は０．００５ｋＷ／ｃｍ２に設定した。この値は装置構造に依存するためプラズマが維持できる下限と成るように変更してよい。周期Ｔ０に対して電力を印加する時間Ｔ２の割合は２０％以上９０％以下が望ましい。短すぎると窒素ラジカルの濃度を維持することができず、窒化膜の欠陥密度が増加する。９０％以上となる場合には電力を印加しない時間Ｔ３を十分確保することができず、次の周期の第一のパルスによって窒素ラジカルを生成するための過渡現象を起こしづらくなるため、窒素ラジカルの生成が不十分となり窒化膜の欠陥密度が増加する。
ターゲット材に電力を印加しない時間Ｔ３は、周期Ｔ０に対して５％以上８０％未満が適切である。５％以下ではプラズマ放電が継続し、次の周期のパルスによって過渡現象による大量の窒素ラジカル生成が起こらない。８０％以上では第二のパルスを印加する時間Ｔ２を十分確保することが出来ず、窒化膜の欠陥密度が増加する。
【００５４】
図７は、上記条件で成膜したＡｌＮ成膜における印加電力密度Ｗ１と堆積速度との関係を表す図である。ターゲット材に対する印加電力密度を増加させるに従って堆積速度（成膜速度）は増加する。堆積速度が早いほど厚い膜厚を成膜するのに有利であるが、一般に成膜速度が早いほど結晶品質劣化することが知られている。上記表１に示したように、ＩＩＩ族極性の結晶は成膜速度が早い場合でも結晶品質を維持することができる。一方、Ｎ極性の場合には高速成膜を行うと平坦な結晶を得ることが出来ず、高品質な結晶を成膜することが難しいので、出来る限り遅い速度で成膜することが望ましい。
【００５５】
図８は、上記条件で成膜したＡｌＮ成膜において極性を判定した結果のうち、０．０３ｋＷ／ｃｍ２（図８（ａ）、図８（ｂ））、０．０４ｋＷ／ｃｍ２（図８（ｃ）、図８（ｄ））、０．０６  ｋＷ／ｃｍ２（図８（ｅ）、図８（ｆ））で成膜したＡｌＮの断面ＳＥＭ像である。上段（図８（ａ）、図８（ｃ）、図８（ｅ））がＫＯＨエッチング前、下段（図８（ｂ）、図８（ｄ）、図８（ｆ））がＫＯＨエッチング後の断面ＳＥＭ像を示している。図８（ｂ）に示すように、０．０３ｋＷ／ｃｍ２以下で成膜したＡｌＮは、ＫＯＨによってエッチングされず、ＩＩＩ族極性となることがわかった。一方、図８（ｄ）及び（ｆ）に示すように、０．０４ｋＷ／ｃｍ２以上で成膜したＡｌＮは、ＫＯＨによってエッチングされた。この場合、（１０−１−１）面から形成されるファセットで覆われた表面が表れたことからＮ極性であることがわかった。
【００５６】
低欠陥密度のＡｌＮを成長するためには長時間成膜して厚膜化することでも達成できる。しかしながら上述したように、ＩＩＩ族極性のＡｌＮが成膜できる条件はターゲット材に印加する電力密度が小さいために成膜速度が非常に遅く、低欠陥密度化するのに十分な膜厚のＡｌＮを成膜するには時間がかかり生産上の課題がある。一方、Ｎ極性のＡｌＮが成膜できる条件はターゲット材に印加する電力密度が大きいために成膜速度が非常に早いが、Ｎ極性のＡｌＮ成膜は高速成長すると表面荒れや結晶品質の低下を招くことから、厚膜化すると結晶品質の劣化が引き起こされ、高品質な窒化物半導体結晶を成長するための下地層として使用できない。
【００５７】
（実施例２）
＜窒化物系膜積層体による半導体基板＞
実施の形態１の実施例２において、極性を固定するために成膜される第一の窒化物系薄膜と、結晶品質を改善するために成膜される第一の窒化物系薄膜よりも厚い第二の窒化物系膜との条件検討の結果を以下に示す。
【００５８】
実施例２では、スパッタ法を用い、ターゲット材としてＡｌを使用し、反応性ガスとして窒素を用いて成膜を行った。成膜圧力は０．２３Ｐａとなるように１：１で混合した窒素ガスとアルゴンガスの流量を制御し、ランプ加熱によって基板温度は４００℃に一定に保った。プラズマ放電のために２段階の階段状のパルス形状でターゲット材に電力を印加した。パルスの条件は、周期Ｔ０を１００マイクロ秒、第一のパルス条件は、Ｔ１を５マイクロ秒、Ｔ２を２０マイクロ秒、Ｔ３を７５マイクロ秒として設定した。
【００５９】
ＩＩＩ族極性の場合：
ＩＩＩ族極性のＡｌＮ薄膜積層体の成膜では、上記の結果に基づいて、極性を固定するために成膜される第一のＡｌＮ薄膜を成膜する条件として、第一のパルスとしてターゲット材に印加する電力密度を０．０２ｋＷ／ｃｍ２を選択し、５分間、厚さ３４ｎｍ相当のＩＩＩ族極性のＡｌＮを成膜した。ＩＩＩ族極性のＡｌＮは、高速成膜においても高品質で平坦性の高いＡｌＮが成長できるため、続けてターゲット材に電力密度０．１８ｋＷ／ｃｍ２で電力を印加することで第一のＡｌＮ層よりも５８０ｍｎ相当の厚い、ＡｌＮ膜成膜を試みた。第二のパルスの電力密度は０．００５ｋＷ／ｃｍ２で一定とした。
【００６０】
第一の窒化物系薄膜として成長した厚さ３４ｎｍのＡｌＮと、第一の窒化物系薄膜を成膜した後に第二の窒化物系膜を成膜したＡｌＮとの結晶品質を測定するためにＸ線回折装置を用いてＡｌＮ（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ（ＸＲＣ）半値幅の測定を行った。具体的には、第一の窒化物系薄膜のＡｌＮの成長層及び第２の窒化物系膜のＡｌＮの成長層のＸＲＣ半値幅を算出した。ＸＲＣ半値幅は、結晶のモザイク性を表しており、そのピーク幅が狭いほど転位密度が小さく、高品質な結晶であることを示している。第一の窒化物系薄膜である厚さ３４ｎｍ相当のＡｌＮ（０００２）のＸＲＣ半値幅は、７５０ａｒｃｓｅｃ程度であった。これに対し、その上に成長した第二の窒化物系膜である厚さ５８０ｎｍ相当のＡｌＮ（０００２）のＸＲＣ半値幅は２４０ａｒｃｓｅｃとおよそ１／３の値となることがわかった。これは厚膜を成長することによってＡｌＮ結晶中を伝搬する転位がＡｌＮの成長と共に対消滅し、転位密度が減少したことを反映していると考えられる。
【００６１】
Ｎ極性の場合：
Ｎ極性のＡｌＮ薄膜積層体の成膜では、上記の結果に基づいて、極性を固定するために第一のＡｌＮ薄膜が成膜される。この第一のＡｌＮ薄膜の成膜では、第一のパルスとしてターゲット材に電力密度０．１８ｋＷ／ｃｍ２で電力を印加し、２分間、厚さ５８ｎｍ相当のＮ極性のＡｌＮを成膜した。続けて４５分間、ターゲット材に電力密度０．０２ｋＷ／ｃｍ２で電力を印加することで第一のＡｌＮ層よりも厚い、３００ｎｍ相当のＡｌＮ膜を成膜した。第二のパルスの電力密度は０．００５ｋＷ／ｃｍ２で一定とした。
【００６２】
第一の窒化物系薄膜として成長した厚さ５８ｎｍのＡｌＮと、第一の窒化物系薄膜を成膜した後に第二の窒化物系膜を成膜したＡｌＮとの結晶品質を測定するためにＸ線回折装置を用いてＡｌＮ（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ（ＸＲＣ）半値幅の測定を行った。具体的には、第一の窒化物系薄膜のＡｌＮの成長層及び第２の窒化物系膜のＡｌＮの成長層についてＸＲＣ半値幅を算出した。ＸＲＣ半値幅は、結晶のモザイク性を表しており、そのピーク幅が狭いほど転位密度が小さく、高品質な結晶であることを示している。第一の窒化物系薄膜である厚さ５８ｎｍ相当のＡｌＮ（０００２）のＸＲＣ半値幅はピークが３０００ａｒｃｓｅｃ以上であった。これに対し、その上に成長した第二の窒化物系膜である厚さ３００ｎｍ相当のＡｌＮ（０００２）のＸＲＣ半値幅は、１０３９ａｒｃｓｅｃとなることがわかった。これは厚膜を成長することによってＡｌＮ結晶中を伝搬する転位がＡｌＮの成長と共に対消滅し、転位密度が減少したことを反映していると考えられる。
【００６３】
成膜後、それぞれの検討によって得られたＡｌＮ積層体を劈開し、ＫＯＨを用いたエッチングによって極性を判定した。
【００６４】
図９は、印加電力密度Ｗ１を２段階で変化させて成膜したＡｌＮにおいてＫＯＨエッチングを行う前後の断面ＳＥＭ像を示す図である。図９（ａ）及び（ｂ）は、ＩＩＩ族極性のＡｌＮが形成される条件でＡｌＮ成膜を行い、極性を固定した後に、Ｎ極性が成膜される条件でＡｌＮを成膜、その後ＫＯＨ水溶液でエッチングを行い、極性判定を行った前後のＡｌＮ積層体の断面ＳＥＭ像を示している。図９（ｃ）及び（ｄ）は、Ｎ極性のＡｌＮが形成される条件でＡｌＮを成膜、極性を固定した後に、ＩＩＩ族極性が成膜される条件でＡｌＮの成膜を行い、その後ＫＯＨ水溶液でエッチングを行い、極性判定を行った前後のＡｌＮ積層体の断面ＳＥＭ像を示している。
【００６５】
図９（ｂ）に示されるように、Ｓａｐｐｈｉｒｅ基板上にＩＩＩ族極性でＡｌＮを成膜した後にＮ極性が成膜される条件で成膜したＡｌＮはエッチングされていない。この場合、Ｎ極性に反転することなくＩＩＩ族極性を引き継いだままＡｌＮの結晶成長が進行していることがわかる。
一方、図９（ｄ）に示されるように、Ｓａｐｐｈｉｒｅ基板上にＮ極性でＡｌＮを成膜した後にＩＩＩ族極性が成膜される条件で成膜したＡｌＮは表面が激しくエッチングされ、（１０−１−１）面に一致した角度のファセットが表れた。このため、ＩＩＩ族極性に反転することなくＮ極性を引き継いだままＡｌＮの結晶成長が進行していることがわかった。
【００６６】
以上の実施の形態によれば、スパッタ法を用いて極性を持たない単結晶バルク基板上に極性を固定するために形成される第一の窒化物系薄膜と、その上に形成される転位密度を減少させるために形成される第一の窒化物系薄膜よりも厚い膜厚を持った第二の窒化物系膜を形成している。これによって、第一の窒化物系薄膜についてＩＩＩ族極性、Ｎ極性が制御され、転位密度を下げるために十分な膜厚を持つ第二の窒化物系膜を設けている。そこで、第一の窒化物系薄膜と第二の窒化物系膜とから構成される窒化物系膜積層体を単結晶バルクウェハ上に設けた半導体基板とその製造方法を提供することが可能となる。
【００６７】
なお、本開示においては、前述した様々な実施の形態及び／又は実施例のうちの任意の実施の形態及び／又は実施例を適宜組み合わせることを含むものであり、それぞれの実施の形態及び／又は実施例が有する効果を奏することができる。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本実施の形態に係る半導体基板及びその製造方法は、ＧａＮをはじめとしたＡｌＮ、ＩｎＮおよびそれらの混晶から成る窒化物半導体をＭＯＣＶＤやＨＶＰＥ法によって成長するための下地層及びその製造方法として利用できる。また、上記製造方法で用いるスパッタリング法は、有毒なガスを使用しないため装置コストやランニングコストが安価で、大面積な基板に膜厚分布よく生産することが可能であるため有用である。
【符号の説明】
【００６９】
３００  スパッタリング装置
３０１  真空チャンバー
３０２  真空ポンプ
３０３  ゲートバルブ
３０４  ガス供給源
３０５  基板ホルダー
３０６  基板
３０７  ターゲット材
３０８  バッキングプレート
３０９  マグネット
３１０  ヨーク
３３０  直流電源
３３１  電流計
３３２  パルス化ユニット
３４０  電源制御器
３４１  パルス制御器
５０１  ２段階の階段状のパルスを用いて放電を行った時の窒素ラジカル密度の推移
５０２  １段階のパルスを用いて放電を行った時の窒素ラジカル密度の推移
６００  半導体基板
６０１  単結晶バルク基板
６０２  第一の窒化物系薄膜
６０３  第二の窒化物系膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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