(57)【要約】【課題】未加硫ゴムのような伸長されやすい試料において、引き裂き強度を測定できる引き裂き試験方法を提供する。【解決手段】初期亀裂を設けた試験片に、初期亀裂と垂直方向に引張力を印加することにより行う引き裂き試験方法において、前記試験片の引張方向一方側及び引張方向もう一方側が、相対する１対の保持具により固定され、前記初期亀裂の先端が、前記１対の保持具の間に位置し、前記１対の保持具間の引張方向の距離が、前記保持具の幅よりも短くなるように前記試験片が固定された状態を初期状態とする引き裂き試験方法に関する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
初期亀裂を設けた試験片に、初期亀裂と垂直方向に引張力を印加することにより行う引き裂き試験方法において、
前記試験片の引張方向一方側及び引張方向もう一方側が、相対する１対の保持具により固定され、
前記初期亀裂の先端が、前記１対の保持具の間に位置し、
前記１対の保持具間の引張方向の距離が、前記保持具の幅よりも短くなるように前記試験片が固定された状態を初期状態とする引き裂き試験方法。
【請求項２】
前記試験片がゴム組成物である請求項１記載の引き裂き試験方法。
【請求項３】
前記試験片が未加硫ゴム組成物である請求項１記載の引き裂き試験方法。
【請求項４】
前記保持具は、２枚の相対する平板によって構成され、
前記平板が有する面のうち、前記初期亀裂側に位置する面が平面であり、該面と前記初期亀裂が平行である請求項１〜３のいずれかに記載の引き裂き試験方法。
【請求項５】
前記１対の保持具間の引張方向の距離が、前記試験片の厚みの１０倍以下である請求項１〜４のいずれかに記載の引き裂き試験方法。
【請求項６】
前記試験片と前記保持具が接する保持領域の面積が、前記試験片の引張方向と直交する断面の面積の３倍以上である請求項１〜５のいずれかに記載の引き裂き試験方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、引き裂き試験方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ゴムの加工工程の中で、しばしば、未加硫ゴムを押出成形によりシート状にしたのち、巻き取り工程や２つのロール間の速度差を用いたＭＤ延伸工程に供される。これらの工程でシートの強度が不十分であればシート切れを起こし、工程に大幅な遅延が生じるだけでなく、最悪の場合、配合そのものを見直す必要がある。
【０００３】
このようなシート切れは未加硫ゴムシートの強度が巻取もしくは延伸ロールによって生じる引張ひずみに耐えられなくなることで発生すると考えられる。
【０００４】
未加硫ゴムの強度は一般的にグリーン強度と呼ばれるＪＩＳ−Ｋ−６２５１（引張試験）に則してダンベル形状もしくは短冊形状の試料の一軸引張試験によって測定された強度を用いて評価される。一般的にこの強度が高いほど一軸および二軸引張成形におけるシート切れが防げるとされているが、あくまで目安にしかならない。
【０００５】
また押出成形によりシート状に成形する際にシートの端部にギザギザに切れ込みが入ってしまう場合、単純なシートの破壊特性を表すグリーン強度ではなく、初期亀裂部からの亀裂進展が問題になることが多い。
【０００６】
加硫ゴムの引き裂き強さの測定には、一般的にＪＩＳ等に定められた試験片を用いた引き裂き試験（ＪＩＳ−Ｋ６２５２）が行われている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、グリーン強度は亀裂のない状態での未加硫ゴムの強度しか測定することができず、亀裂先端からの引き裂きを評価することはできない。また、加硫ゴムの引き裂き測定手法をそのまま未加硫ゴムに適用した場合、初期亀裂からの亀裂進展よりも、試料保持具から亀裂先端までの部分が伸長されてしまい破断してしまうため、引き裂き強度を求めることはできない。
【０００８】
従って、未加硫ゴムのような伸長されやすい試料において、引き裂き強度を測定できる手法が望まれている。
【０００９】
本発明は、前記課題を解決し、未加硫ゴムのような伸長されやすい試料において、引き裂き強度を測定できる引き裂き試験方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、初期亀裂を設けた試験片に、初期亀裂と垂直方向に引張力を印加することにより行う引き裂き試験方法において、前記試験片の引張方向一方側及び引張方向もう一方側が、相対する１対の保持具により固定され、前記初期亀裂の先端が、前記１対の保持具の間に位置し、前記１対の保持具間の引張方向の距離が、前記保持具の幅よりも短くなるように前記試験片が固定された状態を初期状態とする引き裂き試験方法に関する。
【００１１】
前記試験片がゴム組成物であることが好ましく、未加硫ゴム組成物であることがより好ましい。
【００１２】
前記保持具は、２枚の相対する平板によって構成され、前記平板が有する面のうち、前記初期亀裂側に位置する面が平面であり、該面と前記初期亀裂が平行であることが好ましい。
【００１３】
前記１対の保持具間の引張方向の距離が、前記試験片の厚みの１０倍以下であることが好ましい。
【００１４】
前記試験片と前記保持具が接する保持領域の面積が、前記試験片の引張方向と直交する断面の面積の３倍以上であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、初期亀裂を設けた試験片に、初期亀裂と垂直方向に引張力を印加することにより行う引き裂き試験方法において、前記試験片の引張方向一方側及び引張方向もう一方側が、相対する１対の保持具により固定され、前記初期亀裂の先端が、前記１対の保持具の間に位置し、前記１対の保持具間の引張方向の距離が、前記保持具の幅よりも短くなるように前記試験片が固定された状態を初期状態とする引き裂き試験方法であるので、未加硫ゴムのような伸長されやすい試料においても、引き裂き強度を測定できる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】引き裂き試験の初期状態の一例を模式的に示す図である。
【図２】図１に示す引き裂き試験の初期状態の一例を図１のＸ方向を正面として描いた模式図である。
【図３】引き裂き試験の初期状態の一例を模式的に示す図である。
【図４】平板の一例を模式的に示す図である。
【図５】（ａ）は、実施例１の試験片を模式的に示す図である。（ｂ）は、実施例１で用いた平板を模式的に示す図である。（ｃ）は、実施例１の試験の初期状態を模式的に示す図である。（ｄ）は、比較例４の試験片を模式的に示す図である。（ｅ）は、比較例４の試験の初期状態を模式的に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の引き裂き試験方法は、初期亀裂を設けた試験片に、初期亀裂と垂直方向に引張力を印加することにより行う引き裂き試験方法において、
前記試験片の引張方向一方側及び引張方向もう一方側が、相対する１対の保持具により固定され、
前記初期亀裂の先端が、前記１対の保持具の間に位置し、
前記１対の保持具間の引張方向の距離が、前記保持具の幅よりも短くなるように前記試験片が固定された状態を初期状態とする。
【００１８】
伸長されやすい試料である未加硫ゴムは粘塑性流動を起こすため、比較的低い応力で不可逆的に延伸されてしまい、引き裂き試験を行っても初期亀裂先端に効果的に応力を集中させることが難しい。そのため、ＪＩＳ  Ｋ  ６２５２に記載のアングル形状、クレセント形状、トラウザ形状の試験片を用いて、ＪＩＳ  Ｋ  ６２５２に準拠して未加硫ゴムの引き裂き試験を行った場合には、初期亀裂からの亀裂進展を起こす前に、試験片を保持する保持具と初期亀裂の間に位置する部分において不可逆に延伸され破断してしまい、引き裂き強度を求めることができない。
【００１９】
一方、本発明では、試験片の引張方向一方側及び引張方向もう一方側が、相対する１対の保持具により固定され、初期亀裂の先端が、１対の保持具の間に位置し、かつ、１対の保持具間の引張方向の距離が、保持具の幅よりも短くなるように試験片が固定された状態を初期状態とするため、すなわち、初期亀裂の先端が１対の保持具の間に位置し、かつ、１対の保持具間の引張方向の距離が短くなるように試験片が固定された状態を初期状態とするため、初期亀裂先端に効率的に応力を集中させることができ、従来法では測定できなかった、未加硫ゴムのような伸長されやすい試料の引き裂き強度を測定できる。
【００２０】
本発明では、試験片の引張方向一方側及び引張方向もう一方側が、相対する１対の保持具により固定され、初期亀裂の先端が１対の保持具の間に位置し、１対の保持具間の引張方向の距離が、保持具の幅よりも短くなるように試験片が固定された状態を初期状態とする点以外は、ＪＩＳ  Ｋ  ６２５２（２００７）に準拠して引き裂き試験を行えばよい。よって、以下においては、主に初期状態について説明を行い、引き裂き試験自体の説明は、適宜省略する。
【００２１】
以下、適宜図面を用いながら本発明を説明する。
【００２２】
図１は、引き裂き試験の初期状態の一例を模式的に示す図である。
図２は、図１に示す引き裂き試験の初期状態の一例を図１のＸ方向を正面として描いた模式図である。
試験片１には、初期亀裂２が設けられている。
試験片１は、試験片１の引張方向（図１のＹ方向）一方側及び引張方向もう一方側が、相対する１対の保持具により固定されている。具体的には、図２のように、引張方向一方側において、保持具が有する２枚の相対する平板（平板３ａ１及び平板３ａ１と相対する平板３ａ２）により挟持されることにより固定され、引張方向もう一方側において、保持具が有する２枚の相対する平板（平板３ｂ１及び平板３ｂ１と相対する平板３ｂ２）により挟持されることにより固定されている。
【００２３】
初期亀裂２の先端２ａは、１対の保持具の間に位置している。具体的には１対の保持具のうち、一方の保持具が有する平板３ａ１と、もう一方の保持具が有する平板３ｂ１の間に位置している。これにより、初期亀裂先端に効率的に応力を集中させることができる。
【００２４】
１対の保持具間の引張方向の距離（図１のＤ）が、保持具の幅（図１のＬ）よりも短くなるように試験片１が固定されている。１対の保持具間の引張方向の距離は、保持具の幅の５０％以下が好ましく、３０％以下がより好ましく、２５％以下が更に好ましく、下限は特に限定されないが、好ましくは５％以上、より好ましくは１０％以上、更に好ましくは１５％以上である。
なお、本明細書において、１対の保持具間の引張方向の距離とは、２個の保持具がそれぞれ有する平板間の引張方向の距離を意味する。また、保持具の幅とは、保持具が有する平板の幅（引張方向（図１のＹ方向）に対して垂直方向（図１のＸ方向）の長さ）を意味する。
本明細書において、引張方向に対して垂直方向とは、平板が有する面のうち最も面積の大きい面（主面）と平行で、かつ、引張方向と垂直な方向（図１のＸ方向）を意味する。
【００２５】
本発明では、図１のように試験片１が固定された状態を初期状態として、初期亀裂が設けられた試験片１に、初期亀裂と垂直方向に引張力を印加することにより引き裂き試験を行えばよい。より具体的には、図１のように試験片１が固定された状態を初期状態として、ＪＩＳ  Ｋ  ６２５２に準拠して引き裂き試験を行えばよい。
ここで、本明細書において、初期亀裂と垂直方向とは、初期亀裂の亀裂方向に対して垂直な方向を意味し、具体的には、平板の主面と平行で、かつ、初期亀裂の亀裂方向に対して垂直な方向（図１のＹ方向）を意味する。
【００２６】
試験片の引張方向一方側及び引張方向もう一方側が、相対する１対の保持具により固定されている。この保持具は、２枚の相対する平板によって構成されており、試験片は、引張方向一方側において、保持具が有する２枚の相対する平板により挟持されることにより固定され、引張方向もう一方側において、保持具が有する２枚の相対する平板により挟持されることにより固定されている。
【００２７】
保持具は、２枚の相対する平板を有し、試験片を挟持できればよく、その他の構成は特に限定されない。
【００２８】
初期亀裂先端に効率的に応力を集中させるために、１対の保持具、すなわち、２個の保持具は、同一の大きさ、形状を有することが好ましく、１対の保持具は、初期亀裂に対して対称に設けられていることが好ましい。同様に、２個の保持具が有する４枚の平板は、同一の大きさ、形状を有することが好ましく、１個の保持具が有する２枚の平板は、試験片に対して対称に設けられていることが好ましい。
【００２９】
平板としては、試験片の厚み（図２のＺ方向の長さ）に対して十分な大きさの主面を有するものを使用すればよい。
平板の長さ（引張方向（図１のＹ方向）の長さ）の下限は、特に限定されないが、通常の保持具の大きさである５ｍｍ以上が好ましく、上限も特に限定されないが、測定の観点から、設備の最大ストロークの０．４倍以下であることが好ましい。
平板の幅（引張方向に対して垂直方向（図１のＸ方向）の長さ）は、好ましくは試験片の厚みの３倍以上、より好ましくは４倍以上である。上限は特に規定されないが、使用されるロール長さ（通常３ｍ程度まで）である。
平板の厚み（図２のＺ方向の長さ）の下限は、特に限定されないが、試料の固定に際して塑性変形しない程度（通常１ｍｍ）が好ましく、上限も特に限定されないが、設備保全の観点から、平板を含む保持具総重量が設備の荷重検知器のフルスケールの１０％以下となる厚みであることが好ましい。
【００３０】
平板が有する面のうち、初期亀裂側に位置する面（すなわち、初期亀裂と向き合う面）が平面であり、該面と初期亀裂が平行であることが好ましい。これにより、初期亀裂先端に効率的に応力を集中させることができる。
【００３１】
平板の形状は、上述の通り、初期亀裂と向き合う面が平面である形状が好ましく、初期亀裂と向き合う面が平面である点以外は特に限定されないが、作業性と製法の観点から、長方形状、正方形状、台形状、半円形状、半楕円形状などがより好ましい。
【００３２】
平板の材質は特に限定されないが、以下の条件を満たすことが好ましい。
多くの加硫ゴムのヤング率が１０ＭＰａのオーダーであることから、測定中に試験片が加硫されてしまう可能性を考慮し、平板に用いる材料のヤング率が１００ＭＰａ以上のものであることが好ましい。ヤング率の上限は特に限定されないが、例えば、３００００ＭＰａである。
実際の製造工程の条件と環境温度を合わせた測定を行う場合には、熱変形温度が環境温度以上の材質であることが好ましい。通常の押出物の温度が最低でも５０℃程度はあることから、平板に用いる材料の熱変形温度は、好ましくは５０℃以上、より好ましくは１３０℃以上、更に好ましくは２００℃以上である。熱変形温度の上限は特に限定されない。
このような条件を満たす材質として、具体的には、各種ステンレス鋼、鋼、鉄、アルミ、真鍮、青銅などの金属や、各種セラミック材料などがあげられる。
【００３３】
初期亀裂の先端は、１対の保持具の間に位置している。具体的には１対の保持具がそれぞれ有する平板と平板の間に位置している。より具体的には、初期亀裂の先端から、平板の主面と平行方向で、かつ、引張方向と平行方向に外挿線（図３のｅ１）を引いた場合に、該外挿線上に平板（一方の保持具が有する平板と、もう一方の保持具が有する平板）が存在する（より詳細には、該外挿線から主面に垂直方向に延長した面と平板（一方の保持具が有する平板と、もう一方の保持具が有する平板）が交差する）ことを意味する。
【００３４】
平板の主面が四角形状の場合、主面を形成する辺のうち、引張方向と平行な２辺を引張方向に外挿した２個の外挿線（図４のｅ２、ｅ３）の間に初期亀裂の先端が位置する。なお、一方の保持具が有する平板の上記外挿線と、もう一方の保持具が有する平板の上記外挿線とが一致することが好ましい。これにより、初期亀裂先端に効率的に応力を集中させることができる。
【００３５】
初期亀裂の長さは特に限定されないが、引き裂きに強い材料を試験片とする場合、保持具の幅に対して５０％以上であることが好ましく、６０％以上であることがより好ましく、上限は特に限定されない。これにより、試料が延伸される領域を少なくすることで、効率的に亀裂先端部に変形を集中させることができる。また、初期亀裂の長さは、効率的に亀裂先端部に変形を集中させることができるという理由から、試験片の幅（図１のＸ方向の長さ）の５０％以上が好ましく、５５〜７５％がより好ましく、上限は７０％が更に好ましく、６５％が特に好ましい。
【００３６】
初期亀裂は、例えば、打ち抜き刃、剃刀、カッター、ハサミにより形成すればよい。より精度良く初期亀裂を形成できるという理由から、剃刀又はＪＩＳ  Ｋ  ６２５０に準拠した打ち抜き刃により形成することが好ましい。
【００３７】
初期亀裂を形成してから試験を行うまでの時間は、早い方がよく、８時間以内には試験を行うことが好ましい。８時間を超えて試験片を放置した場合、亀裂の先端形状が丸みを帯びたり亀裂部が粘着したりし始めることがあり、注意が必要である。
【００３８】
初期亀裂は、１対の保持具がそれぞれ有する平板と平板の中間に位置していることが好ましい。すなわち、初期亀裂から一方の保持具が有する平板までの引張方向の距離と、初期亀裂からもう一方の保持具が有する平板までの引張方向の距離との差が、１０％以内であることが好ましく、５％以内であることがより好ましく、０であることが最も好ましい。
【００３９】
１対の保持具間の引張方向の距離（一方の保持具が有する平板からもう一方の保持具が有する平板までの引張方向の距離）は短い方がよく、保持具の幅よりも短い必要があるが、試料の取り付けのしやすさの観点から、好ましくは３ｍｍ以上、より好ましくは５ｍｍ以上である。上限は、保持具と初期亀裂との間において試験片が粘塑性変形を起こさない程度の長さであればよく、好ましくは試験片の厚みの１０倍以下、より好ましくは５倍以下、更に好ましくは３倍以下、特に好ましくは２倍以下、又は、好ましくは保持具の幅の２分の１以下、より好ましくは３分の１以下のいずれか小さい方を満たすことがよい。
【００４０】
従来の試験において粘塑性流動が起こっていたのは、試験片の降伏力が亀裂を進展させる力に対して小さかったことも一因である。亀裂進展力は測定したい物理量であり、試験片の降伏応力は試料ごとに決まる物理量であるので、降伏力＞亀裂進展力とするためには、試験片を保持する保持具と初期亀裂の間に位置する部分の断面積を大きくとることが唯一の解決手段であると考えられる。試料厚みは押出シートの厚みで決まるために、断面積を大きく取るためには、試験片の幅（図１のＸ方向の長さ）を大きくする必要がある。
また一般に粘塑性流動が連続的に起こるには、伸長方向に対して垂直方向に幅が縮むことが必要である。逆に粘塑性流動を起こしにくくするためには、伸長方向に対して垂直方向の縮みを抑制するような形状にすることが好ましい。材料力学的な観点からは、このような垂直方向の拘束は初期長さに対して３倍以上の長さを垂直方向にとれば擬似的に達成できる。
これらのことから、試験片の幅（図１のＸ方向の長さ）は、１対の保持具間の引張方向の距離に対して十分に長ければよい。具体的には、試験片の幅（図１のＸ方向の長さ）は、１対の保持具間の引張方向の距離に対して、好ましくは３倍以上、より好ましくは４倍以上である。上限は特に限定されないが、好ましくは１０倍以下、より好ましくは６倍以下である。
【００４１】
さらにこのような幅広の試験片には大きな力が発生するために、試験片が保持具により保持されている部分で大きく滑ることが考えられる。このため、最大静止摩擦力が引き裂き力より大きくなるように設定する必要がある。一方で試料が未加硫ゴムのような伸長されやすい試料であるために、保持具の保持圧は時間とともに指数関数的に０に向かって減少していくため、保持圧をあげて静止摩擦力を稼ぐ手法は用いることができない。そのため、試験片と保持具が接する保持領域の面積を大きくする必要がある。
具体的には、試験片と保持具（平板）が接する保持領域の面積は、試験片の断面積（試験片の引張方向と直交する断面の面積）の２倍以上が好ましく、より好ましくは３倍以上、さらに好ましくは３．５倍以上である。上限は特に限定されないが、好ましくは１０倍以下、より好ましくは４．５倍以下である。
ここで、本明細書において、保持領域の面積とは、試験片と１個の平板が接する領域の面積を意味する。
【００４２】
なお、本発明では、図１のように試験片１が固定された状態を初期状態として、初期亀裂が設けられた試験片１に、初期亀裂と垂直方向に、すなわち、平板の主面と平行で、かつ、初期亀裂の亀裂方向に対して垂直な方向（図１のＹ方向）に引張力を印加することにより引き裂き試験が行われるため、上記保持領域は、平板の主面のうち、試験片と平板が接する領域を意味する。
【００４３】
上記保持領域（平板の主面のうち、試験片と接する領域）においては、凹凸形状を有することが好ましい。これにより、所謂アンカー効果を生むことができ、試験片のすべりを効果的に抑制することができる。
【００４４】
凹凸形状としては、例えば、主面の幅方向（図１のＸ方向）に対して１０〜５０度（好ましくは２０〜４０度）の角度で、高さ１００〜１０００μｍ（好ましくは４００〜６００μｍ）、幅（長さ）１０〜１０００μｍ（好ましくは５０〜１５０μｍ）の突起を０．２〜５．０ｍｍ（好ましくは１．０〜２．０ｍｍ）ピッチ（間隔）で設ければよい。
【００４５】
本発明では、上述の説明に従って、試験片の引張方向一方側及び引張方向もう一方側が、相対する１対の保持具により固定され、初期亀裂の先端が１対の保持具の間に位置し、１対の保持具間の引張方向の距離が、保持具の幅よりも短くなるように試験片が固定された状態を初期状態とした後は、ＪＩＳ  Ｋ  ６２５２に準拠して引き裂き試験を行えばよい。
【００４６】
引き裂き試験を行う条件としては、引き裂き速度と試験温度を実際のライン速度とライン温度に合わせることが最適であるが、不可能な場合、任意の引き裂き速度と試験温度を選択することができる。ただし、より実際の条件に合わせる観点から、引き裂き速度を設備の最高速度の９０〜１１０％とし、試験温度をライン温度±１０℃の範囲とすることが好ましい。
【００４７】
本発明の引き裂き試験方法は、未加硫ゴムのような伸長されやすい試料（試験片）においても、引き裂き強度を測定できる。本発明の引き裂き試験方法を適用可能な伸長されやすい試料としては、ムーニー粘度（ＭＬ１＋４／１３０℃）が２０〜１５０（好ましくは３０〜１００）の試料であれば特に限定されないが、ゴム組成物が好ましく、未加硫ゴム組成物がより好ましい。
なお、本明細書において、ムーニー粘度（ＭＬ１＋４／１３０℃）は実施例に記載の方法により測定される値である。
【００４８】
未加硫ゴム組成物としては、ゴム成分、カーボンブラックやシリカなどの充填剤、などを用いて作製される未加硫ゴムが挙げられる。ゴム組成物としては、未加硫ゴム組成物の他、未加硫ゴム組成物を加硫した加硫ゴムが挙げられる。
【００４９】
ゴム組成物のゴム成分としては特に限定されず、天然ゴム（ＮＲ）、エポキシ化天然ゴム（ＥＮＲ）等の改質天然ゴム、イソプレンゴム（ＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、スチレン−イソプレン−ブタジエン共重合ゴム（ＳＩＢＲ）などのジエン系ゴムが挙げられる。
【００５０】
カーボンブラックやシリカとしては特に限定されず、ファーネスブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、チャンネルブラック、グラファイトなど；乾式法や湿式法などにより調製されたシリカ粒子が挙げられる。また、シリカを使用する場合、更にシランカップリング剤を添加することが好ましい。
【００５１】
未加硫ゴム組成物において、各ゴム成分、カーボンブラック、シリカなどの充填剤、シランカップリング剤の含有量は、適用部材などに応じて適宜設定すれば良い。例えば、ゴム試料において、ゴム成分１００質量％中のＮＲの含有量を０〜５０質量％、ＳＢＲの含有量を４０〜９５質量％、ＢＲの含有量を０〜３０質量％などに調整すれば良い。また、ゴム成分１００質量部に対するカーボンブラックの含有量を０〜１２０質量部、シリカの含有量を５〜１５０質量部などに調整すれば良い。
【００５２】
なお、未加硫ゴム組成物には、前記成分の他、従来ゴム工業で使用される配合剤、例えば、プロセスオイル、老化防止剤、酸化防止剤、酸化亜鉛、硫黄、含硫黄化合物等の加硫剤、加硫促進剤等を含有してもよい。
【００５３】
未加硫ゴム組成物は、一般的な方法で製造される。すなわち、バンバリーミキサーやニーダー、オープンロールなどの混練機で配合材料を混練りする方法等により製造できる。
【実施例】
【００５４】
実施例に基づいて、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。
【００５５】
以下、実施例及び比較例で使用した各種薬品について、まとめて説明する。
ＮＲ：ＴＳＲ＃２０
ＳＢＲ：ジェイエスアール（株）製のＳＢＲ１５０２（スチレン単位量：２３．５質量％）
ＢＲ：宇部興産（株）製のＢＲ１５０Ｂ
カーボンブラック：キャボットジャパン（株）製のショウブラックＮ２２０（Ｎ２ＳＡ：１２５ｍ２／ｇ）
シリカ：デグッサ製のウルトラジルＶＮ３（Ｎ２ＳＡ：１７５ｍ２／ｇ）
ステアリン酸：日油（株）製のステアリン酸
プロセスオイル：（株）ジャパンエナジー製のＪＯＭＯプロセスＸ１４０
シランカップリング剤：デグッサ製のＳｉ６９（ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィド）
【００５６】
（未加硫ゴムシートの調製）
表１に示す配合処方に従い、充填率が５８％になるように（株）神戸製鋼製の１.７Ｌバンバリーに充填し、８０ｒｐｍで１４０℃に到達するまで混練した。得られた混練物を中田エンジニアリング社製のφ６０単軸押出機にて押出し、幅６００ｍｍ、厚み８ｍｍのシート状に成形し、未加硫ゴムシート（未加硫ゴム組成物）を得た。
【００５７】
【表１】
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【００５８】
（ムーニー粘度）
ＪＩＳ  Ｋ  ６３００−１「未加硫ゴム−物理特性−第１部：ムーニー粘度計による粘度及びスコーチタイムの求め方」に準じて、ムーニー粘度試験機を用いて、１分間の予熱によって熱せられた１３０℃の温度条件にて、小ローターを回転させ、４分間経過した時点での上記未加硫ゴム組成物のムーニー粘度（ＭＬ１＋４／１３０℃）を測定したところ、５３であった。
【００５９】
（実施例１）
（試験片の調製）
得られた未加硫ゴムシートから、幅５０ｍｍ、長さ７０ｍｍ、厚み８ｍｍの長方形状に切り取り、長さ方向の半分の位置に幅方向（図５のＸ方向）に長さ３０ｍｍの初期亀裂を入れた（図５（ａ）参照）。初期亀裂の作成には剃刀を用いた。
【００６０】
（試験条件）
試験機は島津製作所製卓上型万能試験機ＡＧ−ＩＳ  ５ｋＮを用いた。
保持具には、幅５０ｍｍ、長さ３０ｍｍ、厚み３ｍｍのステンレス製の平板３で構成されるものを用いた（図５（ｂ）参照）。平板３の主面には、主面の幅方向（図５のＸ方向）に対して３０度の角度で、高さ５００μｍ、幅１００μｍの突起を１．５ｍｍピッチで設け、すべり止めとして用いた。
【００６１】
相対する１対の保持具である上手の保持具（平板３ａ１と平板３ａ２（図５では図示せず））と下手の保持具（平板３ｂ１と平板３ｂ２（図５では図示せず））への固定は、試験片の長さ方向（図５のＹ方向）中央より５ｍｍずつ離れたところに、平板の初期亀裂側に位置する面（平面）が位置し、かつ該面が初期亀裂と平行となるように固定した（図５（ｃ）参照）。図５（ｃ）に示す通り、上手と下手の保持具間の距離（１対の保持具間の引張方向の距離）は１０ｍｍ、初期亀裂は保持具間の中央に位置する（初期亀裂から一方の保持具が有する平板までの引張方向の距離と、初期亀裂からもう一方の保持具が有する平板までの引張方向の距離との差が０となる）ように配置した。
ここで、試験片は、図２のように、引張方向一方側において、保持具が有する２枚の相対する平板（平板３ａ１及び平板３ａ１と相対する平板３ａ２）により挟持することにより固定し、引張方向もう一方側において、保持具が有する２枚の相対する平板（平板３ｂ１及び平板３ｂ１と相対する平板３ｂ２）により挟持することにより固定した。なお、１対の保持具、すなわち、２個の保持具は、同一の大きさ、形状を有するものを使用し、１対の保持具は、初期亀裂に対して対称に設け、２個の保持具が有する４枚の平板は、同一の大きさ、形状を有するものを使用し、１個の保持具が有する２枚の平板は、試験片に対して対称に設けた。
また、試験温度は、押出機出口から２０ｃｍ離れた部分の温度である１３０℃を選択し、引き裂き速度は試験機最高速の５００ｍｍ／分を選択した。
【００６２】
そして、図５（ｃ）を初期状態として、初期亀裂と垂直方向に、すなわち、平板の主面と平行で、かつ、初期亀裂の亀裂方向に対して垂直な方向（図５のＹ方向）に引張力を印加することにより引き裂き試験を行った。なお、上記以外の条件は、ＪＩＳ  Ｋ  ６２５２に準拠して引き裂き試験を行った。その結果、試験片の破壊は、初期亀裂から起こり、亀裂進展も初期亀裂からほぼ延長される形で引き裂かれた。そして、得られた引き裂き−ストローク曲線の最大値をシート厚みで規格化することで引き裂き強度を得ることができた。
【００６３】
（比較例１〜３）
実施例１で使用した未加硫ゴムシートと同じ未加硫ゴムシートから、ＪＩＳ−Ｋ６２５２に準拠してクレセント形状、アングル形状、トラウザ形状に打ち抜き、比較例１〜３の試験片を作成した。実施例１と同じ試験機を用いて、ＪＩＳ−Ｋ６２５２に基づき、試験温度を１３０℃として引き裂き試験を行った。その結果、いずれの試験片も初期亀裂からの亀裂進展を起こす前に、試験片を保持する保持具と初期亀裂の間に位置する部分において不可逆に延伸され破断してしまい、引き裂き強度を求めることができなかった。これは、ＪＩＳ−Ｋ６２５２に基づき試験を行ったため、１対の保持具間の引張方向の距離が、保持具の幅よりも長くなるように試験片が固定された状態（１対の保持具間の引張方向の距離：クレセント形状７０ｍｍ、アングル形状６０ｍｍ、トラウザ形状４０ｍｍ、保持具の幅：クレセント形状の場合２５ｍｍ、アングル形状の場合１９ｍｍ、トラウザ形状の場合７．５ｍｍ）を初期状態としたため、引き裂き試験を行っても初期亀裂先端に効果的に応力を集中させることができず、試験片を保持する保持具と初期亀裂の間に位置する部分において不可逆に延伸され破断された。
【００６４】
（比較例４）
実施例１と同一の形状で幅を７０ｍｍにし、初期亀裂を６０ｍｍ入れた試験片（図５（ｄ）参照）を準備し、実施例１と同様に試験を行った（図５（ｅ）参照）。この試験では、初期亀裂の先端が、１対の保持具の間に位置せずに、保持具（平板）の幅方向（図５のＸ方向）外側に位置する（図５（ｅ）参照）ため、初期亀裂からの亀裂進展を起こす前に、試験片を保持する保持具と初期亀裂の間に位置する部分において選択的に不可逆に延伸され破断してしまい、引き裂き強度を求めることができなかった。
【００６５】
実施例１及び比較例１〜４の結果より、試験片の引張方向一方側及び引張方向もう一方側が、相対する１対の保持具により固定され、初期亀裂の先端が、１対の保持具の間に位置し、かつ、１対の保持具間の引張方向の距離が、保持具の幅よりも短くなるように試験片が固定された状態を初期状態として、すなわち、初期亀裂の先端が１対の保持具の間に位置し、かつ、１対の保持具間の引張方向の距離が短くなるように試験片が固定された状態を初期状態として、引き裂き試験を実施することにより、初期亀裂先端に効率的に応力を集中させることができ、従来法では測定できなかった、未加硫ゴムのような伸長されやすい試料の引き裂き強度を測定できることが分かった。
【符号の説明】
【００６６】
１  試験片
２  初期亀裂
２ａ  初期亀裂の先端
３（３ａ１、３ａ２、３ｂ１、３ｂ２）  平板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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