(57)【要約】【課題】磁束密度の低下を抑制して、安定してより高い磁束密度を有する鉄損の低い方向性電磁鋼板を製造すること。【解決手段】本発明に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、所定成分の鋼を熱間圧延し、得られた熱延鋼板を焼鈍し、焼鈍後の熱延鋼板を冷間圧延し、得られた冷延鋼板を脱炭焼鈍し、得られた脱炭焼鈍鋼板に仕上げ焼鈍を施す。脱炭焼鈍工程の昇温過程では、平均昇温速度を４００〜３０００℃／秒として冷延鋼板を８５０〜９５０℃まで加熱し、第１脱炭焼鈍過程では、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２〜０．９に制御し、８００℃以上８７０℃未満の温度Ｔ１で６０秒以上保持し、第２脱炭焼鈍過程では、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．１以下に制御し、８７０℃以上１０００℃未満の温度Ｔ２で１０〜６０秒保持し、脱炭焼鈍過程の切り替え時の昇温過程では、平均昇温速度を５〜３０℃／秒とし、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の単位時間当たりの変化率Ｒが式（１）を満足する。【選択図】図１
2019163516.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｃ：０．０２〜０．１０％
Ｓｉ：２．０〜４．５％
Ｍｎ：０．０１〜０．３０％
Ｓ：０．００１〜０．０５０％
酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％
Ｎ：０．００２〜０．０１５％
を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼を熱間圧延して熱延鋼板とする熱間圧延工程と、
得られた前記熱延鋼板を焼鈍する熱延板焼鈍工程と、
焼鈍後の前記熱延鋼板に対して、一回又は中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を実施して冷延鋼板とする冷間圧延工程と、
得られた前記冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼板とする脱炭焼鈍工程と、
得られた前記脱炭焼鈍鋼板に対して仕上げ焼鈍を施す仕上げ焼鈍工程と、
を含み、
前記脱炭焼鈍工程の昇温過程では、５５０℃以上７５０℃以下の範囲での平均昇温速度を４００℃／秒以上３０００℃／秒以下として、前記冷延鋼板を、８５０℃以上９５０℃以下の温度まで加熱し、
前記昇温過程後の第１脱炭焼鈍過程では、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２以上０．９以下に制御した上で、８００℃以上８７０℃未満の温度Ｔ１で、少なくとも６０秒以上保持し、
前記第１脱炭焼鈍過程後の第２脱炭焼鈍過程では、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．１以下に制御した上で、８７０℃以上１０００℃未満の温度Ｔ２で、１０秒以上６０秒以下保持し、
前記第１脱炭焼鈍過程から前記第２脱炭焼鈍過程への昇温過程では、平均昇温速度Ｖを、５℃／秒以上３０℃／秒以下とし、かつ、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の単位時間当たりの変化率Ｒ［１／ｓ］が、以下の式（１）を満足する、方向性電磁鋼板の製造方法。
（Ｐ１−Ｐ２）／｛（Ｔ２−Ｔ１）／Ｖ｝≦Ｒ  ・・・式（１）
ここで、上記式（１）において、
Ｐ１：第１脱炭焼鈍過程における酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２
Ｐ２：第２脱炭焼鈍過程における酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２
である。
【請求項２】
前記鋼は、残部のＦｅの一部に替えて、質量％で、
Ｎｉ：０．０１０〜１．５００％
Ｃｒ：０．０１〜０．５０％
Ｃｕ：０．０１〜０．５０％
Ｓｂ：０．００５〜０．５００％
Ｓｅ：０．００１〜０．０５０％
Ｓｎ：０．００５〜０．５００％
Ｂｉ：０．０００３〜０．０１００％
Ｍｏ：０．００５〜０．１００％
Ｂ：０．０００２〜０．００２５％
Ｔｅ：０．０００５〜０．０１００％
Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００％
Ｖ：０．００１〜０．０１０％
Ｔａ：０．００１〜０．０１０％
からなる群より選択される１種又は２種以上を更に含有する、請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｓｉを含有し、結晶方位がＧｏｓｓ方位（｛１１０｝＜００１＞方位）に高度に配向した方向性電磁鋼板は、軟質磁性材料として、主にトランスその他の電気機器の鉄心材料に使用されている。かかる方向性電磁鋼板は、優れた磁気特性が求められ、特に、良好な励磁特性及び鉄損特性が求められる。励磁特性を表す指標としては、例えば、磁場の強さ８００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８等が用いられている。また、鉄損特性を表す指標としては、例えば、５０Ｈｚで１．７Ｔまで磁化させたときの単位質量あたりの鉄損Ｗ１７／５０等が用いられている。
【０００３】
近年、省エネルギー、省資源への社会的要求は益々厳しくなり、方向性電磁鋼板の鉄損低減、励磁特性改善への要求も熾烈になってきている。その理由は、鉄損Ｗ１７／５０の値が低い鉄心材料を用いることで、発電機や変圧器の効率を大幅に向上させることができるからである。そのため、鉄損特性の良い方向性電磁鋼板の開発が、益々強く求められている。
【０００４】
ここで、鉄損は、履歴損及び渦電流損からなる。履歴損には、鋼板の純度、内部歪、結晶方位等が寄与し、渦電流損には、鋼板の電気抵抗、板厚、結晶粒度、磁区の大きさ、鋼板被膜張力等が大きく寄与することが知られている。かかる鉄損を低減する方法の一つとして、脱炭焼鈍工程における急速加熱技術があり、二次再結晶粒を微細化することで渦電流損を低減する方法が各種提案されている。
【０００５】
例えば、以下の特許文献１には、脱炭焼鈍する際に、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．２以下の非酸化性雰囲気中で、１００℃／ｓ以上で７００℃以上に急速加熱することで、方向性電磁鋼板の鉄損を低減する技術が開示されている。
【０００６】
また、以下の特許文献２には、雰囲気中の酸素濃度を５００ｐｐｍ以下とし、かつ、加熱速度１００℃／ｓ以上で８００℃〜９５０℃に急速加熱し、続いて、急速加熱での温度より低い７７５℃〜８４０℃の温度に保定し、更に、８１５℃〜８７５℃の温度に保定することで、低鉄損の方向性電磁鋼板を得る技術が開示されている。
【０００７】
また、以下の特許文献３には、脱炭焼鈍における２００℃〜７００℃の区間を５０℃／ｓ以上で急速加熱する際に、２５０℃〜６００℃の間のいずれかの温度で１〜１０秒間保定することで、過度に加熱速度を高めることなく、二次再結晶粒の微細化が可能であるとする技術が開示されている。
【０００８】
上記のような急速加熱技術を適用することで二次再結晶が微細化される理由は、主に、一次再結晶集合組織中に、二次再結晶核となる｛１１０｝＜００１＞方位粒（Ｇｏｓｓ方位粒）が増加するためと考えられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平０７−０６２４３６号公報
【特許文献２】特開平１０−２９８６５３号公報
【特許文献３】特開平２０１４−２５１０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、上記特許文献１〜特許文献３に開示されているような急速加熱技術で製造される方向性電磁鋼板では、二次再結晶粒の微細化効果は得られるものの、昇温速度の増加に伴って、磁束密度が低下する傾向にあり、加えて、製造単位であるコイル毎に磁束密度のバラつきも増加するため、安定してより高い磁束密度を有する鉄損の低い方向性電磁鋼板を製造することができないという問題があった。
【００１１】
そこで、本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的とするところは、磁束密度の低下を抑制して、安定してより高い磁束密度を有する鉄損の低い方向性電磁鋼板を製造することが可能な、方向性電磁鋼板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、上記課題を解決するために、急速加熱技術を用いて製造した方向性電磁鋼板において、急速加熱過程を中心に、脱炭焼鈍工程のヒートサイクル及び雰囲気と、磁束密度と、の関係について、鋭意検討を行った。その結果、コイル毎で生じる磁束密度のバラつきは、脱炭焼鈍工程を２段階の過程に分け、前段の脱炭焼鈍過程、及び、後段の脱炭焼鈍過程のそれぞれにおいて、温度及び酸素ポテンシャルを適正な範囲内に制御することに加え、前段の脱炭焼鈍過程から後段の脱炭焼鈍過程への昇温過程における酸素ポテンシャルの変化率を適切に制御することで、低減可能であるとの知見を得ることが出来た。
かかる知見に基づき完成された本発明の要旨は、以下の通りである。
【００１３】
［１］質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．０〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．３０％、Ｓ：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼を熱間圧延して熱延鋼板とする熱間圧延工程と、得られた前記熱延鋼板を焼鈍する熱延板焼鈍工程と、焼鈍後の前記熱延鋼板に対して、一回又は中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を実施して冷延鋼板とする冷間圧延工程と、得られた前記冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼板とする脱炭焼鈍工程と、得られた前記脱炭焼鈍鋼板に対して仕上げ焼鈍を施す仕上げ焼鈍工程と、を含み、前記脱炭焼鈍工程の昇温過程では、５５０℃以上７５０℃以下の範囲での平均昇温速度を４００℃／秒以上３０００℃／秒以下として、前記冷延鋼板を、８５０℃以上９５０℃以下の温度まで加熱し、前記昇温過程後の第１脱炭焼鈍過程では、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２以上０．９以下に制御した上で、８００℃以上８７０℃未満の温度Ｔ１で、少なくとも６０秒以上保持し、前記第１脱炭焼鈍過程後の第２脱炭焼鈍過程では、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．１以下に制御した上で、８７０℃以上１０００℃未満の温度Ｔ２で、１０秒以上６０秒以下保持し、前記第１脱炭焼鈍過程から前記第２脱炭焼鈍過程への昇温過程では、平均昇温速度Ｖを、５℃／秒以上３０℃／秒以下とし、かつ、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の単位時間当たりの変化率Ｒ［１／ｓ］が、以下の式（１）を満足する、方向性電磁鋼板の製造方法。
（Ｐ１−Ｐ２）／｛（Ｔ２−Ｔ１）／Ｖ｝≦Ｒ  ・・・式（１）
ここで、上記式（１）において、Ｐ１：第１脱炭焼鈍過程における酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２、Ｐ２：第２脱炭焼鈍過程における酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２である。
［２］前記鋼は、残部のＦｅの一部に替えて、質量％で、Ｎｉ：０．０１０〜１．５００％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０％、Ｓｂ：０．００５〜０．５００％、Ｓｅ：０．００１〜０．０５０％、Ｓｎ：０．００５〜０．５００％、Ｂｉ：０．０００３〜０．０１００％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１００％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００％、Ｖ：０．００１〜０．０１０％、Ｔａ：０．００１〜０．０１０％からなる群より選択される１種又は２種以上を更に含有する、［１］に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１４】
以上説明したように本発明によれば、磁束密度の低下を抑制して、安定してより高い磁束密度を有する鉄損の低い方向性電磁鋼板を製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法の流れの一例を示した流れ図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００１７】
（本発明者らによる検討について）
本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法について説明するに先立ち、本発明者らが行った検討について、簡単に説明する。
【００１８】
本発明者らは、上記課題を解決するために、まず、急速加熱技術を適用することで、磁束密度がバラつきやすくなる理由について、検討を行った。その結果、以下のような知見を得ることができた。
【００１９】
すなわち、昇温速度を高めると、二次再結晶の核となる｛１１０｝＜００１＞粒（Ｇｏｓｓ方位粒）が増加する。このＧｏｓｓ方位粒の増加によって、二次再結晶粒が小径化し、鉄損が低減される。ここで、鉄損の低減と同時に、Ｇｏｓｓ方位粒の優先成長性に影響のあるΣ９対応方位粒が減少してしまう。その結果、Ｇｏｓｓ方位粒の優先成長性が低下し、相対的に、圧延方向（ＲＤ）と平行な＜１００＞からズレた、磁気特性に劣位な方位粒の優先成長性が高まってしまう。このようにして、Ｇｏｓｓ方位粒の増加効果とΣ９対応方位粒の減少効果とが拮抗することで、磁束密度のバラつきが生じやすくなると考えられる。
【００２０】
上記のような知見を踏まえた上で、本発明者らは、急速加熱技術を用いて製造した方向性電磁鋼板において、急速加熱過程を中心に、脱炭焼鈍工程のヒートサイクル及び雰囲気と、磁束密度と、の関係について、鋭意検討を行った。その結果、先だって言及したように、コイル毎で生じる磁束密度のバラつきは、脱炭焼鈍工程を２段階の過程に分け、前段の脱炭焼鈍過程、及び、後段の脱炭焼鈍過程のそれぞれにおいて、温度及び酸素ポテンシャルを適正な範囲内に制御することに加え、前段の脱炭焼鈍過程から後段の脱炭焼鈍過程への昇温過程における酸素ポテンシャルの変化率を適切に制御することで、低減可能であるとの知見を得ることが出来た。
【００２１】
急速加熱技術を適用した際の脱炭焼鈍過程において、前段の脱炭焼鈍過程及び後段の脱炭焼鈍過程における酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の変化率を高めることで、磁束密度のバラつきが低減する理由について、その詳細は不明であるものの、本発明者らは、以下のような理由を推測している。
【００２２】
すなわち、先だって言及したように、急速加熱技術を適用すると、Ｇｏｓｓ方位粒の増加効果とΣ９対応方位粒の減少効果とが拮抗し、磁束密度のバラつきが生じやすくなると考えられる。このような磁束密度のバラつきを抑制するのが、前段の脱炭焼鈍過程と後段の脱炭焼鈍過程との酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の変化率である。本発明者らによる検討の結果、この酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の変化率は、脱炭焼鈍鋼帯の最表面に形成される酸化膜に大きな影響を及ぼすことが明らかとなった。特に、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の変化率を高めると、詳細は不明ではあるものの、鋼板最表面のＳｉＯ２膜の被覆率が高まることが明らかとなった。形成されるＳｉＯ２膜は非晶質であり、ガス透過性が極めて低い。このため、かかるＳｉＯ２膜が仕上げ焼鈍中の吸脱窒を抑制し、Ｇｏｓｓ方位粒の優先成長性を高める効果があると推測され、その結果、磁束密度のバラつきが低減するものと考えられる。
【００２３】
本発明者らは、上記知見をもとに、更なる検討を行った結果、以下のような更なる知見を得ることができた。
まず、脱炭焼鈍工程の昇温過程では、急速加熱技術を適用するために、５５０℃以上７５０℃以下の範囲での平均昇温速度を４００℃／秒以上３０００℃／秒以下とし、かつ、冷延鋼板を８５０℃以上９５０℃以下の温度まで加熱することが重要である。
【００２４】
５５０℃以上７５０℃以下の範囲での平均昇温速度が４００℃／秒未満である場合には、急速加熱技術による二次再結晶の微細化効果を享受することができず、好ましくない。一方、５５０℃以上７５０℃以下の範囲での平均昇温速度が３０００℃／秒を超える場合には、二次再結晶不良が顕著となり、鉄損が劣化するため好ましくない。
【００２５】
また、冷延鋼板の到達加熱温度が８５０℃未満である場合には、一次再結晶が十分に発現せず、急速加熱効果が減じられるため、好ましくない。一方、冷延鋼板の到達加熱温度が９５０℃を超える場合には、鋼板表面の緻密なＳｉＯ２皮膜の被覆率が極めて増加し、脱炭性が顕著に劣化するため、好ましくない。
【００２６】
次に、上記昇温過程後に行われる前段の脱炭焼鈍過程（以下、「第１脱炭焼鈍過程」ともいう。）では、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を、０．２以上０．９以下に制御した上で、冷延鋼板を、８００℃以上８７０℃未満の範囲内である温度Ｔ１で、少なくとも６０秒以上保持することが重要である。
【００２７】
第１脱炭焼鈍過程の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．２未満である場合には、脱炭が進まないため、好ましくない。一方、第１脱炭焼鈍過程の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．９を超える場合には、鋼板が過酸化され、後の仕上焼鈍工程においてインヒビターであるＡｌＮの酸化を促進してしまい、二次再結晶の優先成長性が低下して良好な鉄損特性を得ることができないため、好ましくない。
【００２８】
第１脱炭焼鈍過程の保持温度が８００℃未満である場合には、冷延鋼板を十分に脱炭焼鈍することができず、好ましくない。一方、第１脱炭焼鈍過程の保持温度が８７０℃以上である場合には、鋼板が過酸化され、後の仕上焼鈍工程においてインヒビターであるＡｌＮの酸化を促進してしまい、二次再結晶の優先成長性が低下して良好な鉄損特性を得ることができないため、好ましくない。更に、第１脱炭焼鈍過程の保持時間が６０秒未満である場合には、保持温度を上限値近傍の温度とした場合であっても、冷延鋼板を十分に脱炭焼鈍することができず、好ましくない。なお、第１脱炭焼鈍過程の保持時間の上限値については、特に規定するものではないが、鋼板の過酸化を抑制するという観点から、３００秒程度とすることが好ましい。
【００２９】
また、上記第１脱炭焼鈍過程後に行われる後段の脱炭焼鈍過程（以下、「第２脱炭焼鈍過程」ともいう。）では、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を、０．１以下に制御した上で、第１脱炭焼鈍後の冷延鋼板を、８７０℃以上１０００℃未満の範囲内である温度Ｔ２で、１０秒以上６０秒以下保持することが重要である。
【００３０】
第２脱炭焼鈍過程の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が０．１を超える場合には、鋼板表面に疎な鉄系酸化物が残存してしまい、後の仕上焼鈍工程において吸脱窒が促進されてインヒビターであるＡｌＮの粗大化を招き、二次再結晶の優先成長性が低下して良好な鉄損特性を得ることができないため、好ましくない。一方、第２脱炭焼鈍過程の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の下限値は、特に規定するものではないが、ＳｉＯ２膜を十分に形成させるという観点から、０．０５程度とすることが好ましい。
【００３１】
第２脱炭焼鈍過程の保持温度が８７０℃未満である場合には、鋼板表面に疎な鉄系酸化物が残存してしまい、後の仕上焼鈍工程において吸脱窒が促進されてインヒビターであるＡｌＮの粗大化を招き、二次再結晶の優先成長性が低下して良好な鉄損特性を得ることができないため、好ましくない。一方、第２脱炭焼鈍過程の保持温度が１０００℃以上である場合には、鋼板組織が粗大化し、後の仕上焼鈍工程において粒成長駆動力が低下してしまい、二次再結晶が不安定化して良好な鉄損特性を得ることができないため、好ましくない。更に、第２脱炭焼鈍過程の保持時間が１０秒未満である場合には、保持温度を上限値とした場合であっても、鋼板表面に疎な鉄系酸化物が残存してしまい、後の仕上焼鈍工程において吸脱窒が促進されてインヒビターであるＡｌＮの粗大化を招き、二次再結晶の優先成長性が低下して良好な鉄損特性を得ることができないため、好ましくない。一方、第２脱炭焼鈍過程の保持時間が６０秒を超える場合には、保持温度を８７０℃とした場合であっても、鋼板表面に疎な鉄系酸化物が残存してしまい、後の仕上焼鈍工程において吸脱窒が促進されてインヒビターであるＡｌＮの粗大化を招き、二次再結晶の優先成長性が低下して良好な鉄損特性を得ることができないため、好ましくない。
【００３２】
更に、磁束密度のバラつきの抑制に最も重要な、第１脱炭焼鈍過程から第２脱炭焼鈍過程への切り替え時について、第１脱炭焼鈍過程から第２脱炭焼鈍過程への昇温過程では、平均昇温速度Ｖを、５℃／秒以上３０℃／秒以下とし、かつ、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の単位時間当たりの変化率Ｒ［１／ｓ］が、以下の式（１０１）を満足することが重要である。ここで、以下の式（１０１）において、Ｐ１は、第１脱炭焼鈍過程における酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２であり、Ｐ２は、第２脱炭焼鈍過程における酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２である。
【００３３】
（Ｐ１−Ｐ２）／｛（Ｔ２−Ｔ１）／Ｖ｝≦Ｒ  ・・・式（１０１）
【００３４】
上記式（１０１）の左辺において、（Ｔ２−Ｔ１）／Ｖで与えられる値は、第１脱炭焼鈍過程から第２脱炭焼鈍過程への切り替えに要する時間に対応している。そのため、上記式（１０１）の左辺は、第１脱炭焼鈍過程から第２脱炭焼鈍過程へ向けて、保持温度と同じような時間経過で酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を切り替えた場合の、単位時間あたりの酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の変化率を表している。従って、上記式（１０１）全体としては、第１脱炭焼鈍過程から第２脱炭焼鈍過程への切り替え時には、温度の変化率よりも大きな比率で、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２（脱炭焼鈍時の露点、とも考えることができる。）を切り替えることが重要であることを示している。
【００３５】
切り替え時における昇温過程の平均昇温速度Ｖが５℃／秒未満である場合には、鋼板表面に疎な鉄系酸化物が残存してしまい、後の仕上焼鈍工程において吸脱窒が促進されてインヒビターであるＡｌＮの粗大化を招き、二次再結晶の優先成長性が低下して良好な鉄損特性を得ることができないため、好ましくない。一方、切り替え時における昇温過程の平均昇温速度Ｖが３０℃／秒を超える場合には、切り替え時間が短くなりすぎ、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を完全に切り替えることが困難となる可能性があるため、好ましくない。
【００３６】
また、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の単位時間当たりの変化率Ｒの上限値は、特に規定するものではなく、用いる設備等に応じて実際の上限値が決まることとなる。この際、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の単位時間当たりの変化率Ｒの上限値は、概ね０．４程度となることが多い。
【００３７】
以上説明したような知見に基づき、本発明者らは、以下で詳述する方向性電磁鋼板の製造方法に想到したのである。以下では、かかる知見に基づき完成された、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法について、詳細に説明する。
【００３８】
（実施形態）
＜方向性電磁鋼板の製造方法の全体的な流れについて＞
以下では、図１を参照しながら、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法の全体的な流れについて、詳細に説明する。図１は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法の流れの一例を示した流れ図である。
【００３９】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、図１に示したように、所定の化学成分を有する鋼を熱間圧延する熱間圧延工程（ステップＳ１０１）と、得られた熱延鋼板を焼鈍する熱延板焼鈍工程（ステップＳ１０３）と、得られた熱延焼鈍鋼板に対して冷間圧延を行う冷間圧延工程（ステップＳ１０５）と、得られた冷延鋼板を脱炭焼鈍する脱炭焼鈍工程（ステップＳ１０７）と、得られた脱炭焼鈍鋼板を仕上げ焼鈍する仕上げ焼鈍工程（ステップＳ１０９）と、を主に含む。以下、これら工程について、詳細に説明する。
【００４０】
○熱間圧延工程について
熱間圧延工程（ステップＳ１０１）は、所定の化学成分を有する鋼（より詳細には、スラブ等の鋼塊）を熱間圧延して、熱延鋼板とする工程である。以下では、まず、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法に供される鋼の化学成分について、詳細に説明する。なお、以下では特に断りのない限り、「％」との表記は「質量％」を表わすものとする。
【００４１】
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．０〜４．５％、Ｍｎ：０．０１〜０．３０％、Ｓ：０．００１〜０．０５０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ：０．００２〜０．０１５％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼が用いられる。
【００４２】
また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法に供される鋼は、残部のＦｅの一部に替えて、質量％で、Ｎｉ：０．０１０〜１．５００％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０％、Ｓｂ：０．００５〜０．５００％、Ｓｅ：０．００１〜０．０５０％、Ｓｎ：０．００５〜０．５００％、Ｂｉ：０．０００３〜０．０１００％、Ｍｏ：０．００５〜０．１００％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１００％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００％、Ｖ：０．００１〜０．０１０％、Ｔａ：０．００１〜０．０１０％からなる群より選択される１種又は２種以上を更に含有していてもよい。
【００４３】
［Ｃ：０．０２〜０．１０％］
Ｃ（炭素）は、不可避的に含有される元素であるとともに、鉄損劣化を引き起こす元素である。Ｃの含有量が０．０２％未満である場合では、熱間圧延に先立つスラブ加熱時において結晶粒が異常粒成長し、製品において線状細粒と呼ばれる二次再結晶不良を起こすため、好ましくない。一方、Ｃの含有量が０．１０％を超える場合には、冷間圧延後の脱炭焼鈍において焼鈍時間が長時間必要となり、経済的でないばかりでなく、脱炭が不完全となりやすく、製品での磁気時効と呼ばれる磁性不良を起こすため、好ましくない。従って、Ｃの含有量は、０．０２〜０．１０％とする。なお、Ｃの含有量は、好ましくは、０．０４〜０．１０％であり、より好ましくは、０．０６〜０．１０％である。
【００４４】
［Ｓｉ：２．０〜４．５％］
Ｓｉ（ケイ素）は、鋼の電気抵抗（比抵抗）を高めて鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減するのに、極めて有効な元素である。しかしながら、Ｓｉの含有量が２．０％未満である場合には、製品の渦電流損失を抑制できないため、好ましくない。また、Ｓｉの含有量が４．５％を超える場合には、加工性が著しく劣化して、常温での冷間圧延が困難になるため、好ましくない。従って、Ｓｉの含有量は、２．０〜４．５％とする。なお、Ｓｉの含有量は、好ましくは、２．５０％〜４．２５％であり、より好ましくは、３．０〜４．０％である。
【００４５】
［Ｍｎ：０．０１〜０．３０％］
Ｍｎ（マンガン）は、二次再結晶を左右するインヒビターと呼ばれる化合物であるＭｎＳを形成する、重要な元素である。Ｍｎの含有量が０．０１％未満である場合には、二次再結晶を生じさせるのに必要なＭｎＳの絶対量が不足するため、好ましくない。一方、Ｍｎの含有量が０．３０％を超える場合には、スラブ加熱時の固溶が困難になるばかりでなく、熱間圧延時の析出サイズが粗大化しやすくインヒビターとしての最適サイズ分布が損なわれるため、好ましくない。従って、Ｍｎの含有量は、０．０１％〜０．３０％とする。なお、Ｍｎの含有量は、好ましくは、０．０４〜０．２５％であり、より好ましくは、０．０６〜０．２０％である。
【００４６】
［Ｓ：０．００１〜０．０５０％］
Ｓ（硫黄）は、上記Ｍｎと反応することで、インヒビターであるＭｎＳを形成する重要な元素である。Ｓの含有量が０．００１％未満である場合や、Ｓの含有量が０．０５０％を超える場合には、十分なインヒビター効果を得ることができない。従って、Ｓの含有量を、０．００１〜０．０５０％とする。なお、Ｓの含有量は、好ましくは、０．００５％〜０．０４０％であり、より好ましくは、０．０１０〜０．０３５％である。
【００４７】
［酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％］
酸可溶性アルミニウム（ｓｏｌ．Ａｌ）は、方向性電磁鋼板のための主要インヒビター構成元素である。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０１０％未満である場合には、インヒビターが量的に不足し、インヒビター強度が不足するので好ましくない。一方、酸可溶性Ａｌの含有量が０．０６５％を超える場合には、インヒビターとして析出させるＡｌＮが粗大化し、結果としてインヒビター強度を低下させるので好ましくない。従って、酸可溶性Ａｌの含有量は、０．０１０％〜０．０６５％とする。なお、酸可溶性Ａｌの含有量は、好ましくは、０．０１５％〜０．０４０％であり、より好ましくは、０．０１８〜０．０３５％である。
【００４８】
［Ｎ：０．００２〜０．０１５％］
Ｎ（窒素）は、上記の酸可溶性Ａｌと反応してＡｌＮを形成する、重要な元素である。Ｎの含有量が０．００２％未満である場合や、Ｎの含有量が０．０１５％を超える場合には、十分なインヒビター効果を得ることができないため、好ましくない。従って、Ｎの含有量は、０．００２〜０．０１５％とする。なお、Ｎの含有量は、好ましくは、０．００３％〜０．１４％であり、より好ましくは、０．００４〜０．０１３％である。
【００４９】
［Ｎｉ：０．０１０〜１．５００％］
Ｎｉ（ニッケル）は、比抵抗を高めて鉄損を低減させるのに有効な元素である。かかる鉄損の低減効果は、残部のＦｅの一部に替えて、Ｎｉを０．０１０％以上含有させることで得ることが可能である。一方、Ｎｉを過剰に含有させると、磁束密度が劣化する。かかる磁束密度の劣化は、Ｎｉの含有量が１．５００％を超えた場合に顕著となるため、Ｎｉの含有量は、１．５００％以下とすることが好ましい。Ｎｉの含有量は、より好ましくは、０．０５０〜１．０００％である。
【００５０】
［Ｃｒ：０．０１〜０．５０％］
Ｃｒ（クロム）は、比抵抗を高めて鉄損を低減させるのに有効な元素である。かかる鉄損の低減効果は、残部のＦｅの一部に替えて、Ｃｒを０．０１％以上含有させることで得ることが可能である。一方、Ｃｒを過剰に含有させると、磁束密度が劣化する。かかる磁束密度の劣化は、Ｃｒの含有量が０．５０％を超えた場合に顕著となるため、Ｃｒの含有量は、０．５０％以下とすることが好ましい。Ｃｒの含有量は、より好ましくは、０．０２〜０．０４％である。
【００５１】
［Ｃｕ：０．０１〜０．５０％］
Ｃｕ（銅）は、比抵抗を高めて鉄損を低減させるのに有効な元素である。かかる鉄損の低減効果は、残部のＦｅの一部に替えて、Ｃｕを０．０１％以上含有させることで得ることが可能である。一方、Ｃｕを過剰に含有させると、磁束密度が劣化する。かかる磁束密度の劣化は、Ｃｕの含有量が０．５０％を超えた場合に顕著となるため、Ｃｕの含有量は、０．５０％以下とすることが好ましい。Ｃｕの含有量は、より好ましくは、０．０５〜０．３０％である。
【００５２】
［Ｓｎ：０．００５〜０．５００％］
［Ｓｂ：０．００５〜０．５００％］
Ｓｎ（スズ）及びＳｂ（アンチモン）は、二次再結晶を安定して得るとともに、二次再結晶粒径を微細化して高周波鉄損の低減に有効な元素である。これらの効果は、残部のＦｅの一部に替えて、Ｓｎを０．００５％以上含有させる場合や、残部のＦｅの一部に替えて、Ｓｂを０．００５％以上含有させる場合に得ることが可能である。一方、Ｓｎの含有量が０．５００％を超える場合や、Ｓｂの含有量が０．５００％を超える場合には、上記効果が飽和するため、経済的な観点から好ましくない。従って、Ｓｎの含有量及びＳｂの含有量は、０．５００％以下とすることが好ましい。なお、Ｓｎの含有量は、より好ましくは、０．０１０〜０．３００％であり、Ｓｂの含有量は、より好ましくは、０．０１０〜０．３００％である。
【００５３】
［Ｓｅ：０．００１〜０．０５０％］
Ｓｅ（セレン）は、上記Ｍｎと反応することで、インヒビターであるＭｎＳｅを形成する元素である。かかるインヒビター効果は、残部のＦｅの一部に替えて、Ｓｅの含有量を０．００１％以上とすることで得ることが出来る。一方、Ｓｅの含有量が０．０５０％を超える場合には、十分なインヒビター効果を得ることができない。従って、Ｓｅの含有量は、０．０５０％以下であることが好ましい。Ｓｅの含有量は、より好ましくは、０．００５〜０．０４０％である。
【００５４】
［Ｂｉ：０．０００３〜０．０１００％］
Ｂｉ（ビスマス）は、磁束密度を向上させることが可能な元素である。かかる磁束密度向上効果は、残部のＦｅの一部に替えて、Ｂｉを０．０００３％以上含有させることで得ることが可能である。一方、Ｂｉの含有量が０．０１００％を超える場合には、磁束密度向上効果が飽和するだけでなく、一次被膜不良の可能性が高まる可能性がある。従って、Ｂｉの含有量は０．０１００％以下とすることが好ましい。Ｂｉの含有量は、より好ましくは、０．０００５〜０．００９０％である。
【００５５】
［Ｍｏ：０．００５〜０．１００％］
Ｍｏ（モリブデン）は、二次再結晶を安定して得るための元素として有効である。かかる二次再結晶の安定化効果は、残部のＦｅの一部に替えて、Ｍｏを０．００５％以上含有させることで得ることが可能である。一方、Ｍｏの含有量が０．１００％を超える場合には、上記効果が飽和するため、経済的な観点から好ましくない。従って、Ｍｏの含有量は、０．１００％以下とすることが好ましい。Ｍｏの含有量は、より好ましくは、０．０１０〜０．０８０％である。
【００５６】
［Ｂ：０．０００２〜０．００２５％］
Ｂ（ホウ素）は、インヒビターの働きを強化して、二次再結晶を安定して得るために有効な元素である。かかる効果は、残部のＦｅの一部に替えて、Ｂを０．０００２％以上含有させることで得ることが可能である。一方、Ｂの含有量が０．００２５％を超える場合には、上記効果を得ることができないため、好ましくない。従って、Ｂの含有量は、０．００２５％以下とすることが好ましい。なお、Ｂの含有量は、より好ましくは、０．０００３〜０．００２０％である。
【００５７】
［Ｔｅ：０．０００５〜０．０１００％］
Ｔｅ（テルル）は、インヒビターの働きを強化して、二次再結晶を安定して得るために有効な元素である。かかる効果は、残部のＦｅの一部に替えて、Ｔｅを０．０００５％以上含有させることで得ることが可能である。一方、Ｔｅの含有量が０．０１００％を超える場合には、上記効果を得ることができないため、好ましくない。従って、Ｔｅの含有量は、０．０１００％以下とすることが好ましい。なお、Ｔｅの含有量は、より好ましくは、０．０００７〜０．００９０％である。
【００５８】
［Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００％］
Ｎｂ（ニオブ）は、インヒビターの働きを強化して、二次再結晶を安定して得るために有効な元素である。かかる効果は、残部のＦｅの一部に替えて、Ｎｂを０．００１０％以上含有させることで得ることが可能である。一方、Ｎｂの含有量が０．０１００％を超える場合には、上記効果を得ることができないため、好ましくない。従って、Ｎｂの含有量は、０．０１００％以下とすることが好ましい。なお、Ｎｂの含有量は、より好ましくは、０．００３０〜０．００８０％である。
【００５９】
［Ｖ：０．００１〜０．０１０％］
Ｖ（バナジウム）は、インヒビターの働きを強化して、二次再結晶を安定して得るために有効な元素である。かかる効果は、残部のＦｅの一部に替えて、Ｖを０．００１％以上含有させることで得ることが可能である。一方、Ｖの含有量が０．０１０％を超える場合には、上記効果を得ることができないため、好ましくない。従って、Ｖの含有量は、０．０１０％以下とすることが好ましい。なお、Ｖの含有量は、より好ましくは、０．００２〜０．００９％である。
【００６０】
［Ｔａ：０．００１〜０．０１０％］
Ｔａ（タンタル）は、インヒビターの働きを強化して、二次再結晶を安定して得るために有効な元素である。かかる効果は、残部のＦｅの一部に替えて、Ｔａを０．００１％以上含有させることで得ることが可能である。一方、Ｔａの含有量が０．０１０％を超える場合には、上記効果を得ることができないため、好ましくない。従って、Ｔａの含有量は、０．０１０％以下とすることが好ましい。なお、Ｔａの含有量は、より好ましくは、０．００２〜０．００９％である。
【００６１】
以上、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法に供される鋼の化学成分について、詳細に説明した。
【００６２】
続いて、上記のような化学成分を有する鋼を熱間圧延する際の条件について、簡単に説明する。
本実施形態に係る熱間圧延工程では、公知の方法に従い、上記のような化学成分を有する鋼（より詳細には、スラブ等の鋼塊）を熱間圧延して、熱延鋼板を製造すればよい。
【００６３】
より詳細には、公知の加熱方法により、上記のような化学成分を有する鋼塊を１１５０℃〜１３５０℃程度まで加熱した後、厚みが１．５ｍｍ〜３．０ｍｍ程度となるまで、加熱された鋼塊を圧延することが好ましい。鋼塊の加熱温度は、より好ましくは、１２００℃〜１３００℃であり、得られる熱延鋼板の厚みは、より好ましくは、２．０ｍｍ〜２．５ｍｍである。
【００６４】
○熱間板焼鈍工程について
熱延板焼鈍工程（ステップＳ１０３）は、熱間圧延工程を経て製造された熱延鋼板を焼鈍して、熱延焼鈍鋼板とする工程である。本実施形態に係る熱延板焼鈍工程では、公知の方法に従い、熱間圧延工程を経て製造された熱延鋼板を焼鈍して、熱延焼鈍鋼板とすればよい。
【００６５】
より詳細には、熱延鋼板を、公知の加熱方法により８００℃〜１２００℃程度まで加熱した後、８００℃〜１０００℃の温度を１０秒〜６０秒保持することが好ましい。このような条件で焼鈍処理を施すことで、鋼板組織に再結晶が生じ、良好な磁気特性を実現することが可能となる。
【００６６】
本実施形態に係る熱延板焼鈍工程において、より好ましい加熱温度は、９００℃〜１１５０℃であり、より好ましい焼鈍温度は、８５０℃〜９５０℃であり、より好ましい焼鈍時間は、２０秒〜５０秒である。
【００６７】
なお、かかる熱延板焼鈍工程は、必要に応じて省略することが可能である。
【００６８】
○冷間圧延工程について
冷間圧延工程（ステップＳ１０５）は、熱延焼鈍鋼板に対して、一回又は中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を実施して、冷延鋼板とする工程である。本実施形態に係る冷間圧延工程では、公知の方法に従い、熱延板焼鈍工程を経て製造された熱延焼鈍鋼板を冷間圧延し、冷延鋼板とすればよい。
【００６９】
より詳細には、熱延焼鈍鋼板に対して、最終圧下率が８０％〜９５％となる冷間圧延を実施して、冷延鋼板を製造することが好ましい。ここで、最終圧下率が８０％未満である場合には、｛１１０｝＜００１＞方位が圧延方向に高い集積度をもつＧｏｓｓ核を得ることができない可能性が高くなり、好ましくない。一方、最終圧下率が９５％を超える場合には、後段の仕上げ焼鈍工程において、二次再結晶が不安定となる可能性が高くなるため、好ましくない。
【００７０】
また、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を実施する場合、一回目の冷間圧延は、圧下率を５〜５０％程度とし、９５０℃〜１２００℃の温度で３０秒〜３０分程度の中間焼鈍を実施することが好ましい。
【００７１】
かかる冷間圧延工程で製造される冷延鋼板の最終板厚は、例えば、０．１７ｍｍ〜０．３５ｍｍ程度であることが好ましい。
【００７２】
上記のような冷間圧延工程に際して、磁気特性をより一層向上させるために、熱処理を与えることも可能である。冷間圧延中に複数回のパスにより各板厚段階を経て最終板厚となるが、少なくとも一回以上の途中板厚段階において、鋼板に対し１００℃以上の温度範囲で１分以上の時間保持する熱効果を与えることが好ましい。かかる熱効果により、後段の脱炭焼鈍工程において、より優れた一次再結晶集合組織を形成させることが可能となり、ひいては、後段の仕上げ焼鈍工程において、｛１１０｝＜００１＞方位が圧延方向に揃った良好な二次再結晶を十分に発達させることが可能となる。
【００７３】
○脱炭焼鈍工程について
脱炭焼鈍工程（ステップＳ１０７）は、得られた冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を行って、脱炭焼鈍鋼板とする工程である。本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、鉄損の低減を目的として、急速加熱技術を利用した脱炭焼鈍を実施する。
【００７４】
この際、急速加熱技術を利用する際に問題となる、コイル毎の磁束密度のバラつきを防止するために、本実施形態に係る脱炭焼鈍工程では、先だって説明したような知見に基づき、脱炭焼鈍工程を２段階の過程に分け、前段の脱炭焼鈍過程、及び、後段の脱炭焼鈍過程のそれぞれにおいて、温度及び酸素ポテンシャルを適正な範囲内に制御することに加え、前段の脱炭焼鈍過程から後段の脱炭焼鈍過程への昇温過程における酸素ポテンシャルの変化率を適正に制御する。
【００７５】
具体的には、脱炭焼鈍工程の昇温過程において、５５０℃以上７５０℃以下の範囲での平均昇温速度を４００℃／秒以上３０００℃／秒以下として、冷延鋼板を、８５０℃以上９５０℃以下の温度まで加熱する。
【００７６】
また、昇温過程後の第１脱炭焼鈍過程では、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．２以上０．９以下に制御した上で、８００℃以上８７０℃未満の温度Ｔ１で、少なくとも６０秒以上保持し、第１脱炭焼鈍過程後の第２脱炭焼鈍過程では、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．１以下に制御した上で、８７０℃以上１０００℃未満の温度Ｔ２で、１０秒以上６０秒以下保持する。
【００７７】
更には、第１脱炭焼鈍過程から第２脱炭焼鈍過程への昇温過程では、平均昇温速度Ｖを、５℃／秒以上３０℃／秒以下とし、かつ、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の単位時間当たりの変化率Ｒ［１／ｓ］が、上記式（１０１）を満足するように、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の切り替えを実施する。
以下に、式（１０１）を再掲する。
【００７８】
（Ｐ１−Ｐ２）／｛（Ｔ２−Ｔ１）／Ｖ｝≦Ｒ  ・・・式（１０１）
【００７９】
なお、第１脱炭焼鈍過程に先立つ昇温過程において、５５０℃以上７５０℃以下の範囲での平均昇温速度は、好ましくは、７００℃／秒以上２５００℃／秒以下であり、冷延鋼板の到達加熱温度は、好ましくは、８７０℃以上９３０℃以下である。
【００８０】
また、第１脱炭焼鈍過程において、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２は、好ましくは、０．３以上０．８以下である。第１脱炭焼鈍過程の保持温度は、好ましくは、８００℃以上８５０℃以下であり、第１脱炭焼鈍過程の保持時間は、好ましくは、６０秒以上３００秒以下である。
【００８１】
更に、第２脱炭焼鈍過程において、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２は、好ましくは、０．０００１以上０．０５００以下である。第２脱炭焼鈍過程の保持温度は、好ましくは、８９０℃以上９８０℃以下であり、第２脱炭焼鈍過程の保持時間は、好ましくは、１５秒以上５５秒以下である。
【００８２】
また、第１脱炭焼鈍過程から第２脱炭焼鈍過程への切り替え時における昇温過程の平均昇温速度Ｖは、好ましくは、１０℃／秒以上２５℃／秒以下である。
【００８３】
なお、脱炭焼鈍工程における各昇温過程の平均昇温速度は、例えば、ガス燃焼による加熱の場合には直接加熱やラジアントチューブを用いた間接加熱を用いたり、その他に通電加熱又は誘導加熱等といった公知の加熱方法を用いたりすることで、実現することが可能である。
【００８４】
○仕上げ焼鈍工程について
脱炭焼鈍工程を経て製造された脱炭焼鈍鋼板の表面に、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布した後、脱炭焼鈍鋼板に対して仕上げ焼鈍を施す仕上げ焼鈍工程（ステップＳ１０９）が実施される。本実施形態に係る仕上げ焼鈍工程では、公知の方法に従い、脱炭焼鈍鋼板を焼鈍すればよい。
【００８５】
より詳細には、脱炭焼鈍鋼板を、公知の加熱方法により９００℃〜１２００℃程度まで加熱した後、かかる範囲内の温度で１０時間以上保持することが好ましい。かかる仕上げ焼鈍工程を経ることで、二次再結晶組織を発達させるとともに、鋼板表面にフォルステライト等の皮膜を好適に形成させることが可能となる。その結果、鉄損が低く、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造することが可能となる。
【００８６】
○絶縁被膜形成工程について
上記のような仕上げ焼鈍工程の後には、必要に応じて、絶縁被膜の形成工程が実施される。ここで、絶縁被膜の形成工程については、特に限定されるものではなく、下記のような公知の絶縁被膜処理液を用いて、公知の方法により処理液の塗布及び乾燥を行えばよい。方向性電磁鋼板の表面に絶縁被膜を更に形成することで、方向性電磁鋼板の磁気特性を更に向上させることが可能となる。
【００８７】
なお、絶縁被膜が形成される地鉄の表面は、処理液を塗布する前に、アルカリなどによる脱脂処理や、塩酸、硫酸、リン酸などによる酸洗処理など、任意の前処理を施してもよいし、これら前処理を施さずに仕上焼鈍後のままの表面であってもよい。
【００８８】
ここで、方向性電磁鋼板の表面に形成される絶縁被膜は、方向性電磁鋼板の絶縁被膜として用いられるものであれば、特に限定されるものではなく、公知の絶縁被膜を用いることが可能である。このような絶縁被膜として、例えば、無機物を主体とし、更に有機物を含んだ複合絶縁被膜を挙げることができる。ここで、複合絶縁被膜とは、例えば、クロム酸金属塩、リン酸金属塩又はコロイダルシリカ、Ｚｒ化合物、Ｔｉ化合物等の無機物の少なくとも何れかを主体とし、微細な有機樹脂の粒子が分散している絶縁被膜である。特に、近年ニーズの高まっている製造時の環境負荷低減の観点からは、リン酸金属塩やＺｒあるいはＴｉのカップリング剤、又は、これらの炭酸塩やアンモニウム塩を出発物質として用いた絶縁被膜が好ましく用いられる。
【００８９】
また、上記のような絶縁被膜形成工程に続いて、形状矯正のための平坦化焼鈍を施しても良い。鋼板に対して平坦化焼鈍を行うことで、更に鉄損を低減させることが可能となる。
【００９０】
以上、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法について、詳細に説明した。
【００９１】
＜方向性電磁鋼板の磁気特性の測定方法について＞
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法に則して製造された方向性電磁鋼板は、鉄損が低く、優れた磁気特性を示すものとなる。方向性電磁鋼板の示す各種の磁気特性は、ＪＩＳ  Ｃ２５５０に規定されたエプスタイン法や、ＪＩＳ  Ｃ２５５６に規定された単板磁気特性測定法（Ｓｉｎｇｌｅ  Ｓｈｅｅｔ  Ｔｅｓｔｅｒ：ＳＳＴ）に則して、測定することが可能である。
【実施例】
【００９２】
以下では、実施例及び比較例を示しながら、本発明に係る方向性電磁鋼板の製造方法について、具体的に説明する。なお、以下に示す実施例は、あくまでも本発明に係る方向性電磁鋼板の製造方法のあくまでも一例であって、本発明に係る方向性電磁鋼板の製造方法が下記の例に限定されるものではない。
【００９３】
（実験例１）
まず、質量％で、Ｃ：０．０７５％、Ｓｉ：３．２４％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２８％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなるケイ素鋼スラブを製造した。次に、得られたケイ素鋼スラブを１３５０℃で加熱する、スラブ加熱を行った。その後、加熱されたケイ素鋼スラブの熱間圧延を行って、厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。次に、得られた熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、熱延焼鈍鋼帯を得た。かかる熱間圧延鋼帯の焼鈍工程では、鋼帯を１１２０℃まで加熱して再結晶させた後、かかる加熱温度よりも低い９００℃の温度で３０秒間焼鈍した。次に、得られた熱延焼鈍鋼帯に１回の冷間圧延を行って、厚さが０．２３ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。
【００９４】
続いて、得られた冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、脱炭焼鈍鋼帯を得た。この脱炭焼鈍工程では、以下の表１に示す条件で脱炭焼鈍を行った。なお、以下の表１において、下線は、本発明の範囲外であることを示す。
【００９５】
以下の表１に示した以外の条件としては、昇温過程における冷間圧延鋼帯の最高到達温度を８５０℃とした。また、第１脱炭焼鈍過程の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を、０．５とし、保持温度は８３０℃とし、保持時間は１２０秒とした。更に、脱炭焼鈍過程の切り替え時には、平均昇温速度Ｖを８℃／秒とし、第２脱炭焼鈍過程の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を、０．０５とし、保持温度は９３０℃とし、保持時間は２０秒とした。
【００９６】
次に、得られた脱炭焼鈍鋼帯に対し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布した後、コイルに巻取り、仕上げ焼鈍を行った。得られたコイルを水洗した後、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布し、焼付・形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施して、方向性電磁鋼板の製品コイルとした。
【００９７】
上記のような条件で、それぞれの方向性電磁鋼板を５コイルずつ製造し、それぞれのコイルから単板磁気測定用サイズを採取した。採取した鋼板に５０Ｈｚで１．７Ｔまで磁化させたときの単位質量当たりの鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）と、磁束密度Ｂ８（Ｔ）と、をＪＩＳ  Ｃ２５５６に規定されている単板磁気特性試験（Ｓｉｎｇｌｅ  Ｓｈｅｅｔ  Ｔｅｓｔ：ＳＳＴ）法に則して測定した。
【００９８】
得られた５コイルの鉄損Ｗ１７／５０のうち、０．８０Ｗ／ｋｇ以下であったコイルの比率を計算し、得られた結果を、以下の表１にあわせて示した。また、磁束密度Ｂ８については、５コイルの磁束密度の平均値と、コイル間での磁束密度のバラつきを示す標準偏差と、を算出し、以下の表１にあわせて示した。
【００９９】
【表１】
2019163516.tif 000003
【０１００】
上記表１から明らかなように、第１脱炭焼鈍過程に先立つ昇温過程での平均昇温速度が４００℃／秒以上３０００℃／秒以下であり、脱炭焼鈍過程切り替え時の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の変化率Ｒが式（１０１）を満足することで、磁束密度のバラつきが０．０１以下となり、平均磁束密度が１．９２９Ｔ以上であり、鉄損が０．８０Ｗ／ｋｇ以下であるコイルの比率が０．４以上となることがわかる。かかる結果は、高磁束密度で鉄損の低い方向性電磁鋼板が安定的に得られていることを示すものである。
【０１０１】
（実験例２）
まず、質量％で、Ｃ：０．０７５％、Ｓｉ：３．２４％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２８％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなるケイ素鋼スラブを製造した。次に、得られたケイ素鋼スラブを１３５０℃で加熱する、スラブ加熱を行った。その後、加熱されたケイ素鋼スラブの熱間圧延を行って、厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。次に、得られた熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、熱延焼鈍鋼帯を得た。かかる熱間圧延鋼帯の焼鈍では、鋼帯を１１２０℃まで加熱して再結晶させた後、かかる加熱温度よりも低い９００℃の温度で３０秒間焼鈍した。次に、熱延焼鈍鋼帯に１回の冷間圧延を行って、厚さが０．２３ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。
【０１０２】
続いて、得られた冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、脱炭焼鈍鋼帯を得た。この脱炭焼鈍では、以下の表２に示す条件で脱炭焼鈍を行った。なお、以下の表２において、下線は、本発明の範囲外であることを示す。
【０１０３】
以下の表２に示した以外の条件としては、昇温過程における冷間圧延鋼帯の最高到達温度を８９０℃とした。また、第１脱炭焼鈍過程の保持温度を８２０℃とし、保持時間を１２０秒とし、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．６とした。更に、脱炭焼鈍過程の切り替え時には、平均昇温速度Ｖを１０℃／秒とし、第２脱炭焼鈍過程の保持時間を２０秒とした。
【０１０４】
次に、得られた脱炭焼鈍鋼帯に対し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布した後、コイルに巻取り、仕上げ焼鈍を行った。得られたコイルを水洗した後、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布し、焼付・形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施して、方向性電磁鋼板の製品コイルとした。
【０１０５】
上記のような条件で、それぞれの方向性電磁鋼板を５コイルずつ製造し、それぞれのコイルから単板磁気測定用サイズを採取した。採取した鋼板に５０Ｈｚで１．７Ｔまで磁化させたときの単位質量当たりの鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）と、磁束密度Ｂ８（Ｔ）と、をＪＩＳ  Ｃ２５５６に規定されている単板磁気特性試験（Ｓｉｎｇｌｅ  Ｓｈｅｅｔ  Ｔｅｓｔ：ＳＳＴ）法に則して測定した。
【０１０６】
得られた５コイルの鉄損Ｗ１７／５０のうち、０．８０Ｗ／ｋｇ以下であったコイルの比率を計算し、得られた結果を、以下の表２にあわせて示した。また、磁束密度Ｂ８については、５コイルの磁束密度の平均値と、コイル間での磁束密度のバラつきを示す標準偏差と、を算出し、以下の表２にあわせて示した。
【０１０７】
【表２】
2019163516.tif 000004
【０１０８】
上記表２から明らかなように、第１脱炭焼鈍過程に先立つ昇温過程での平均昇温速度が４００℃／秒以上３０００℃／秒以下であり、脱炭焼鈍過程切り替え時の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の変化率が式（１０１）を満足し、第２脱炭焼鈍過程の保持温度が８７０℃以上１０００℃以下であれば、磁束密度のバラつきが０．０１以下となり、平均磁束密度が１．９３０Ｔ以上であり、鉄損が０．８０Ｗ／ｋｇ以下であるコイルの比率が０．４以上となることがわかる。かかる結果は、高磁束密度で鉄損の低い方向性電磁鋼板が安定的に得られていることを示すものである。
【０１０９】
（実験例３）
まず、質量％で、Ｃ：０．０７５％、Ｓｉ：３．２４％、Ｍｎ：０．０７５％、Ｓ：０．０２８％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８％、Ｎ：０．００８％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなるケイ素鋼スラブを製造した。次に、得られたケイ素鋼スラブを１３５０℃で加熱する、スラブ加熱を行った。その後、加熱されたケイ素鋼スラブの熱間圧延を行って、厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。次に、得られた熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、熱延焼鈍鋼帯を得た。かかる熱間圧延鋼帯の焼鈍では、鋼帯を１１２０℃まで加熱して再結晶させた後、かかる加熱温度よりも低い９００℃の温度で３０秒間焼鈍した。次に、熱延焼鈍鋼帯に１回の冷間圧延を行って、厚さが０．２３ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。
【０１１０】
続いて、得られた冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、脱炭焼鈍鋼帯を得た。この脱炭焼鈍では、以下の表３に示す条件で脱炭焼鈍を行った。なお、以下の表３において、下線は、本発明の範囲外であることを示す。
【０１１１】
以下の表３に示した以外の条件としては、昇温過程における冷間圧延鋼帯の最高到達温度を８７０℃とした。また、第１脱炭焼鈍過程の保持時間を１２０秒とし、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．５とし、第２脱炭焼鈍過程の保持温度を９３０℃とし、保持時間を２０秒とし、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０５とした。
【０１１２】
次に、得られた脱炭焼鈍鋼帯に対し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布した後、コイルに巻取り、仕上げ焼鈍を行った。得られたコイルを水洗した後、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布し、焼付・形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施して、方向性電磁鋼板の製品コイルとした。
【０１１３】
上記のような条件で、それぞれの方向性電磁鋼板を５コイルずつ製造し、それぞれのコイルから単板磁気測定用サイズを採取した。採取した鋼板に５０Ｈｚで１．７Ｔまで磁化させたときの単位質量当たりの鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）と、磁束密度Ｂ８（Ｔ）と、をＪＩＳ  Ｃ２５５６に規定されている単板磁気特性試験（Ｓｉｎｇｌｅ  Ｓｈｅｅｔ  Ｔｅｓｔ：ＳＳＴ）法に則して測定した。
【０１１４】
得られた５コイルの鉄損Ｗ１７／５０のうち、０．８０Ｗ／ｋｇ以下であったコイルの比率を計算し、得られた結果を、以下の表３にあわせて示した。また、磁束密度Ｂ８については、５コイルの磁束密度の平均値と、コイル間での磁束密度のバラつきを示す標準偏差と、を算出し、以下の表３にあわせて示した。
【０１１５】
【表３】
2019163516.tif 000005
【０１１６】
上記表３から明らかなように、第１脱炭焼鈍過程に先立つ昇温過程での平均昇温速度が４００℃／秒以上３０００℃／秒以下であり、第１脱炭焼鈍過程の保持温度が８００℃以上８７０℃以下であり、脱炭焼鈍過程切り替え時の昇温過程における平均昇温速度が５℃／秒以上３０℃／秒以下であり、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の変化率が式（１０１）を満たすことで、磁束密度のバラつきが０．０１以下となり、平均磁束密度が１．９２９Ｔ以上で、鉄損が０．８０Ｗ／ｋｇ以下であるコイルの比率が０．４以上となることがわかる。かかる結果は、高磁束密度で鉄損の低い方向性電磁鋼板が安定的に得られていることを示すものである。
【０１１７】
（実験例４）
まず、以下の表４に示した成分組成を有し、残部がＦｅ及び不純物からなる種々のケイ素鋼スラブを製造した。次に、得られたケイ素鋼スラブを１３５０℃で加熱する、スラブ加熱を行った。その後、加熱されたケイ素鋼スラブの熱間圧延を行って、厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。次に、得られた熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、熱延焼鈍鋼帯を得た。かかる熱間圧延鋼帯の焼鈍では、鋼帯を１１２０℃まで加熱して再結晶させた後、かかる加熱温度よりも低い９００℃の温度で３０秒間焼鈍した。次に、熱延焼鈍鋼帯に１回の冷間圧延を行って、厚さが０．２３ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。
【０１１８】
続いて、得られた冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、脱炭焼鈍鋼帯を得た。この脱炭焼鈍の条件としては、第１脱炭焼鈍過程に先立つ昇温過程における平均昇温速度を１０００℃／秒とし、冷間圧延鋼帯の最高到達温度は８７０℃とした。第１脱炭焼鈍過程では、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．６とし、保持温度を８２０℃とし、保持時間を１２０秒とした。また、脱炭焼鈍過程切り替え時の昇温過程における平均昇温速度Ｖを１０℃／秒とし、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２の変化率は０．１２［／秒］とした。また、第２脱炭焼鈍過程では、酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．０４とし、保持温度を９３５℃とし、保持時間を２５秒とした。
【０１１９】
次に、脱炭焼鈍鋼帯に対し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布した後、コイルに巻取り、仕上げ焼鈍を行った。得られたコイルを水洗した後、リン酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とした絶縁被膜を塗布し、焼付・形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施して、方向性電磁鋼板の製品コイルとした。
【０１２０】
上記のような条件で、それぞれの方向性電磁鋼板を５コイルずつ製造し、それぞれのコイルから単板磁気測定用サイズを採取した。採取した鋼板に５０Ｈｚで１．７Ｔまで磁化させたときの単位質量当たりの鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）と、磁束密度Ｂ８（Ｔ）と、をＪＩＳ  Ｃ２５５６に規定されている単板磁気特性試験（Ｓｉｎｇｌｅ  Ｓｈｅｅｔ  Ｔｅｓｔ：ＳＳＴ）法に則して測定した。
【０１２１】
得られた５コイルの鉄損Ｗ１７／５０のうち、０．８０Ｗ／ｋｇ以下であったコイルの比率を計算し、得られた結果を、以下の表４にあわせて示した。また、磁束密度Ｂ８については、５コイルの磁束密度の平均値と、コイル間での磁束密度のバラつきを示す標準偏差と、を算出し、以下の表４にあわせて示した。
【０１２２】
【表４】
2019163516.tif 000006
【０１２３】
上記表４から明らかなように、本発明の条件下においては、いずれの成分組成においても、磁束密度のバラつきが０．００９以下となり、平均磁束密度が１．９２７Ｔ以上であり、鉄損が０．８０Ｗ／ｋｇ以下であるコイルの比率が０．４以上となることがわかる。かかる結果は、高磁束密度で鉄損の低い方向性電磁鋼板が安定的に得られていることを示すものである。
【０１２４】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【図１】
2019163516.tif 000007