(57)【要約】【課題】炭化珪素単結晶インゴットやウェーハの割れやクラックを低減させる炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。【解決手段】少なくとも成長容器と該成長容器の周りに温度測定用の穴を有する断熱容器を具備する炭化珪素単結晶成長装置で炭化珪素原材料を昇華させて種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、前記炭化珪素単結晶の成長時は前記温度測定用の穴を通して前記成長容器の温度を測定し、前記炭化珪素単結晶の成長が終了して該炭化珪素単結晶を冷却する際は前記温度測定用の穴を遮蔽部材で塞ぐことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも成長容器と該成長容器の周りに温度測定用の穴を有する断熱容器を具備する炭化珪素単結晶成長装置で炭化珪素原材料を昇華させて種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記炭化珪素単結晶の成長時は前記温度測定用の穴を通して前記成長容器の温度を測定し、
前記炭化珪素単結晶の成長が終了して該炭化珪素単結晶を冷却する際は前記温度測定用の穴を遮蔽部材で塞ぐことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】
少なくとも成長容器と該成長容器の周りに温度測定用の穴を有する断熱容器及び加熱ヒーターを具備した、昇華法により炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶製造装置であって、
前記温度測定用の穴を塞ぐ遮蔽部材を有するものであることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項３】
前記遮蔽部材は、カーボン、チタン、タンタルのいずれかの材質を具備するものであることを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項４】
前記遮蔽部材は、更にカーボン繊維、アルミナ繊維またはポーラス構造の断熱材を具備したものであることを特徴とする請求項３に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【請求項５】
前記温度測定用の穴を塞ぐ遮蔽部材を、昇降、回転またはスライドさせる移動機構を有するものであることを特徴とする請求項２乃至請求項４のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇華法によって炭化珪素の単結晶成長を行う炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、電気自動車や電気冷暖房器具にインバーター回路が多用されるにいたり、電力ロスが少なく、半導体Ｓｉ結晶を用いた素子より耐圧を高くとれるという特性から、炭化珪素（以後、ＳｉＣと言う場合もある）の半導体結晶が求められている。
【０００３】
ＳｉＣなどの融点が高い結晶、液相成長がしにくい結晶の代表的かつ現実的な成長方法として昇華法がある。容器内で２０００℃前後ないしそれ以上の高温で固体原材料を昇華させて、対向する種結晶上に結晶成長させる方法である（特許文献１）。
しかしながら、ＳｉＣの結晶成長は、昇華させるために高温が必要で、成長装置は高温での温度制御が必要とされる。また、昇華した物質の圧力を安定させるために、容器内の圧力の安定した制御が必要とされる。またＳｉＣの結晶成長は、昇華速度によるものであり、Ｓｉのチョクラルスキー法やＧａＡｓなどのＬＰＥ製法などと比較して、相対的にかなり成長速度が遅い。したがって、長い時間をかけて成長する。幸いに、昨今の制御機器の発達、コンピュータ、パソコン等の発達で、圧力、温度の調節を長期間安定して行うことが可能である。
【０００４】
ここで、従来のＳｉＣ単結晶の製造方法及び装置について図８、９を用いて説明する。
【０００５】
ＳｉＣ単結晶製造装置１０１は図８に示すように、ＳｉＣ原材料１０２を収納する容器本体とＳｉＣ種基板（種基板ウェーハともいう）１０３を配置する蓋体からなる、カーボングラファイト製の成長容器１０４を備える。また、ＳｉＣ単結晶製造装置１０１は、成長容器１０４の外側に断熱材からなる断熱容器１０５を備え、更に外側には成長容器１０４を減圧するための石英管や真空チャンバーなどの外部容器１０６、ＳｉＣ原材料１０２を加熱する高周波加熱コイル等のヒーター１０７を具備している。更に成長容器１０４内の温度を測定するための温度測定センサー等の温度測定器１０８を備えており、断熱容器１０５上部には温度測定用の穴（上部温度測定孔ともいう）１０９を有する。また、ＳｉＣ結晶成長の際に、Ａｒ等の不活性ガスを供給する図示しない供給口及び排気するための排気口を備えている。
【０００６】
次に図９のフローチャートを用いてＳｉＣの製造方法を説明する。最初に図９（ａ）に示すように原材料１０２と種基板１０３を成長容器１０４内に配置する。次に図９（ｂ）に示すように成長容器１０４を断熱容器１０５内に配置する。次に図９（ｃ）に示すように断熱容器１０５ごと外部容器１０６に配置する。次に図９（ｄ）に示すように外部容器１０６内を真空引き、所定の圧力に保ちつつ、昇温する。次に図９（ｅ）に示すように昇華法によりＳｉＣ単結晶の成長を行う。この時、図１０に示すように温度測定用の穴１０９から輻射により熱が逃げるため、穴１０９の直下が最も温度が低くなる。したがって、種の中心としてこの箇所から成長が始まり、温度分布に倣ってＳｉＣ単結晶は凸状に成長する。
【０００７】
最後に図９（ｆ）に示すように減圧圧力を上げて昇華を止め、成長を停止し、温度を徐々に下げて冷却する。この時も、図１１に示すように成長したＳｉＣ単結晶インゴットの中心部が最も冷却される。
【０００８】
なお、ＳｉＣ単結晶というのは、立方晶、六方晶などがあり、更に六方晶の中でも、４Ｈ、６Ｈなどが、代表的なポリタイプとして知られている。
【０００９】
多くの場合は、４Ｈ種上には４Ｈが成長するというように同じタイプの単結晶が成長する（特許文献２）。
【００１０】
このような製造装置で製造されたＳｉＣ単結晶インゴットにクラックが発生したり、スライス加工時にウェーハが割れたりクラックが発生するという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２０００−１９１３９９号公報
【特許文献２】特開２００５−２３９４６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、炭化珪素単結晶インゴットやウェーハの割れやクラックを低減させる炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、本発明は、少なくとも成長容器と該成長容器の周りに温度測定用の穴を有する断熱容器を具備する炭化珪素単結晶成長装置で炭化珪素原材料を昇華させて種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記炭化珪素単結晶の成長時は前記温度測定用の穴を通して前記成長容器の温度を測定し、
前記炭化珪素単結晶の成長が終了して該炭化珪素単結晶を冷却する際は前記温度測定用の穴を遮蔽部材で塞ぐことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。
【００１４】
このように炭化珪素単結晶成長が終了して炭化珪素単結晶を冷却する際に温度測定用の穴を遮蔽部材で塞ぐことで、穴からの放熱を防ぐことができ冷却中の炭化珪素単結晶の温度を均一にできるため、残留歪の少ないＳｉＣ単結晶インゴットを得ることができ、割れやクラックを抑制することができる。
【００１５】
また、本発明は、少なくとも成長容器と該成長容器の周りに温度測定用の穴を有する断熱容器及び加熱ヒーターを具備した、昇華法により炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶製造装置であって、
前記温度測定用の穴を塞ぐ遮蔽部材を有するものであることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置を提供する。
【００１６】
このような炭化珪素単結晶製造装置であれば、炭化珪素単結晶の冷却時に温度測定用の穴を遮蔽部材で塞ぐことができ炭化珪素単結晶の冷却時に穴からの放熱が防止でき、冷却中の炭化珪素単結晶内部の温度が均一にできるため、炭化珪素単結晶の残留歪を少なくすることができ、割れやクラックを抑制することができる。
【００１７】
また、前記遮蔽部材は、カーボン、チタン、タンタルのいずれかの材質を具備するものであることが好ましい。
これらの材料であれば２０００℃以上の高温に耐えられ高温の真空下で輻射光を遮蔽することができる。
【００１８】
また、前記遮蔽部材は、更にカーボン繊維、アルミナ繊維または発泡カーボン等のポーラス構造の断熱材を具備したものであることが好ましい。
このような断熱材を備えている遮蔽部材であれば、より断熱効果が高くなり冷却中の結晶内の温度をより均一なものにすることができる。
【００１９】
また、本発明の炭化珪素単結晶製造装置は、前記温度測定用の穴を塞ぐ遮蔽部材を、昇降、回転またはスライドさせる移動機構を有するものとすることができる。
こうして、炭化珪素単結晶成長時は前記温度測定用の穴を通して成長容器の温度を測定し、炭化珪素単結晶成長が終了して炭化珪素単結晶を冷却する際は前記温度測定用の穴を遮蔽部材で簡単に塞ぐことができる。
【発明の効果】
【００２０】
以上のように、本発明の炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置であれば、炭化珪素単結晶成長が終了して炭化珪素単結晶を冷却する際に温度測定用の穴を遮蔽部材で塞ぐことで、穴からの放熱を防ぐことができ冷却中の炭化珪素単結晶の温度を均一にできるため、残留歪の少ないＳｉＣ単結晶インゴットを得ることができ、割れやクラックを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の炭化珪素単結晶の製造方法の一例を示すフローチャートである。
【図２】本発明の炭化珪素単結晶製造装置の一例を示す概略断面図である。
【図３】本発明の遮蔽部材をスライドさせて温度測定用の穴を塞ぐ場合を示す概略図である。
【図４】本発明の遮蔽部材を昇降させて温度測定用の穴を塞ぐ場合を示す概略図である。
【図５】実施例において製造されたウェーハの例を示す写真である。
【図６】比較例において製造されたウェーハの例を示す写真である。
【図７】実施例及び比較例のウェーハ内の応力分布を示すグラフである。
【図８】従来の炭化珪素単結晶製造装置の一例を示す概略断面図である。
【図９】従来の炭化珪素単結晶の製造方法の一例を示すフローチャートである。
【図１０】従来の炭化珪素単結晶の製造方法及び装置における温度測定用の穴周辺の伝熱及び温度分布を示す概略断面図である。
【図１１】従来の炭化珪素単結晶の製造方法及び装置によって成長したＳｉＣ単結晶インゴット内の温度分布を示す概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
上記したように、従来のＳｉＣ単結晶製造装置を用いてＳｉＣ単結晶を製造した場合、ＳｉＣ単結晶インゴットにクラックが発生したり、スライス加工時にウェーハが割れたりクラックが発生するという問題があった。
【００２３】
本発明者らは、この問題を解決すべく検討を重ねた結果、ＳｉＣ単結晶インゴットの冷却時に温度測定用の穴を塞ぐことで穴からの放熱を防ぎ冷却中のインゴット内の温度を均一にすることができ、ＳｉＣ単結晶インゴットやウェーハの割れやクラックを低減できることを見出し本発明を完成させた。
【００２４】
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２５】
図１は、本発明の炭化珪素単結晶の製造方法の一例を示すフローチャートである。
【００２６】
図２は、本発明の炭化珪素単結晶製造装置の一例の概略断面図である。
【００２７】
まず、本発明の炭化珪素単結晶製造装置について説明する。
【００２８】
図２に示すように、本発明の炭化珪素単結晶製造装置１は、ＳｉＣ原材料２を収納する容器本体とＳｉＣ種基板３を配置する蓋体からなる、カーボングラファイト製の成長容器４を備えるものである。また、炭化珪素単結晶製造装置１は、成長容器４の外側に断熱材からなる断熱容器５を備え、更に外側には成長容器４を減圧するための石英管や真空チャンバーなどの外部容器６、ＳｉＣ原材料２を加熱するヒーター７を具備している。更に成長容器４内の温度を測定するための温度測定センサー等の温度測定器８を備えており、断熱容器５上部には温度測定用の穴９を有する。また、ＳｉＣ結晶成長の際に、Ａｒ等の不活性ガスを供給する図示しない供給口及び排気するための排気口を備えている。ここまでの構成は、従来の装置と略同じであるが、本発明では、断熱容器５の温度測定用の穴９を塞ぐ遮蔽部材１０が設置されている。
【００２９】
この遮蔽部材１０は、ＳｉＣ単結晶成長中は温度測定用の穴９から成長容器４の温度を測定できるように穴９を開放しており、単結晶の成長が終了して冷却中に穴９を塞ぐことができるよう移動可能に構成されている。
【００３０】
また、遮蔽部材１０の移動機構としては、特に限定されないが、モーターや油圧シリンダー、エアシリンダー等によって昇降、回転またはスライドさせる機構とすることができる。例えば図３には遮蔽部材１０をスライドさせる場合、図４に昇降によって遮蔽部材１０を穴に嵌める場合を示す。
【００３１】
該遮蔽部材１０は、カーボン、チタン、タンタル等を材料とすることができる。これらの材料であれば２０００℃以上の高温に耐えられ高温の真空下で輻射光を遮蔽することができる。
【００３２】
また、遮蔽部材１０は、更にカーボン繊維からなる断熱材、アルミナ繊維からなる断熱材または発泡カーボン等のポーラス構造の断熱材を具備したものであることが好ましい。このような断熱材を備えている遮蔽部材であれば、より断熱効果が高くなり冷却時の結晶内の温度をより均一なものにすることができる。
【００３３】
以上のように、本発明の炭化珪素単結晶製造装置であれば、炭化珪素単結晶インゴット１１の冷却時に温度測定用の穴９を遮蔽部材１０で簡単に塞ぐことができ炭化珪素単結晶の冷却時に穴９からの放熱が防止でき、冷却中の炭化珪素単結晶内部の温度が均一にできるため、炭化珪素単結晶の残留歪を少なくすることができ、割れやクラックを抑制することができる。
【００３４】
次に、上記のような本発明の炭化珪素単結晶製造装置を用いる、本発明の炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
【００３５】
図１（ａ）に示すように原材料２と種基板３を成長容器４内に配置する。次に図１（ｂ）に示すように成長容器４を断熱容器５内に配置する。次に図１（ｃ）に示すように断熱容器５ごと外部容器６に配置する。次に図１（ｄ）に示すように外部容器６内を真空引き、所定の圧力に保ちつつ、昇温する。このとき温度は２０００℃以上、圧力は１００Ｔｏｒｒ（１．３×１０２ｈＰａ）以下とすることが好ましい。次に図１（ｅ）に示すように昇華法によりＳｉＣ単結晶１１の成長を行う。なお、ＳｉＣ単結晶成長時には、断熱容器５に設けられた温度測定用の穴９を通して成長容器４の温度を測定する。すなわち、温度測定用の穴９は、ＳｉＣ単結晶成長時には開放しておく。
【００３６】
最後に図１（ｆ）に示すように、一般的な昇華法の停止方法同様に真空背圧を昇圧し、昇華ガスの分圧を落として、成長を停止する。ここまでの昇華法は、一般的な従来の昇華法と昇温と圧力コントロールは変わらない。結晶成長を停止させた後に、図２に示すように温度測定用の穴９を遮蔽部材１０で塞ぐ。
【００３７】
このような製造方法であれば、成長後のＳｉＣ単結晶インゴット１１の冷却時に温度測定用の穴９を塞ぐので穴９からの放熱が防止でき、冷却中のＳｉＣ単結晶インゴット１１内部の温度が均一になる。こうして常温まで戻すことで、残留歪の少ないＳｉＣ単結晶インゴットを得ることができる。このように本発明の製造方法によればＳｉＣ単結晶インゴットの残留歪を少なくすることができ、割れやクラックを抑制することができる。
【実施例】
【００３８】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
【００３９】
本発明の炭化珪素単結晶の製造方法により、図２に示す炭化珪素単結晶製造装置１を用いて、以下の成長条件で直径４インチ（１００ｍｍ）のＳｉＣ単結晶を成長させた。
＜条件＞
種結晶基板…主面が｛０００１｝面から＜１１−２０＞方向に４°傾いた直径４インチ（１００ｍｍ）のＳｉＣ単結晶基板
成長温度…２２００℃
圧力…１０Ｔｏｒｒ（１．３×１０ｈＰａ）
雰囲気…アルゴンガス、窒素ガス
【００４０】
図１に示すような手順で、成長後のＳｉＣ単結晶冷却時は遮蔽部材１０で温度測定用の穴９を塞いで、ＳｉＣ単結晶インゴットを５本製造した。５本のＳｉＣ単結晶インゴットのクラック発生状況を調べた結果、５本ともクラックの発生はなかった。そのうち４本について４枚ずつウェーハにスライスしてクラック発生状況を調べたところ、全１６枚にクラックの発生はなかった。図５にウェーハの写真を示す。また、ウェーハの応力分布を調べた結果を図７に示す。応力分布はラマン法で測定し、ストレスのないＳｉＣの小片を基準とした相対的応力で示した。
（比較例）
【００４１】
図９に示す手順でＳｉＣ単結晶インゴットを５本製造した。冷却時に温度測定用の穴を塞がないことを除いては実施例と同じ条件である。
【００４２】
５本のＳｉＣ単結晶インゴットのクラック発生状況を調べた結果、５本中１本にクラックの発生が認められた。クラックのない４本について４枚ずつウェーハにスライスしてクラック発生状況を調べたところ全１６枚にクラックが発生した。図６（ａ）（ｂ）にウェーハの写真を示す。また、ウェーハの応力分布を調べた結果を図７に示す。
【００４３】
図７に示す結果から明らかなように、実施例ではウェーハの中心から離れた箇所において、比較例のように応力は増加しておらず、本発明の炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置によれば、残留歪の少ないＳｉＣ単結晶インゴットを得ることができることが分かる。
また、上記のように、本発明によれば、比較例と比べて、製造した炭化珪素単結晶インゴットの割れやクラックを低減できることが分かった。
さらに、図５及び６から、本発明によれば、ウェーハの割れやクラックを抑制することができることが分かった。
【００４４】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００４５】
１、１０１…炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶製造装置、  ２、１０２…ＳｉＣ原材料、
３、１０３…ＳｉＣ種結晶基板、  ４、１０４…成長容器、  ５、１０５…断熱容器、
６、１０６…外部容器、  ７、１０７…ヒーター、  ８、１０８…温度測定器、
９、１０９…温度測定用の穴、  １０…遮蔽部材、  １１、１１１…成長結晶
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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