(57)【要約】【課題】微粒子を含む原液の濃度を所望濃度にするとともに微粒子の粒径分布のバラツキを低減することができる微粒子の処理システムを提供する。【解決手段】微粒子を含む原液が供給される遠心分離機３と、遠心分離機３により分級された上澄み液が供給される循環タンク４と、クロスフローにより、循環タンク４より供給された上澄み液をフィルター７で濾過するフィルター装置５と、を備え、微粒子の濃度が所定濃度になるまで、フィルター装置５においてフィルター７を透過した透過液を排出すると共に、フィルター装置５においてフィルター７を透過しなかった環流液を循環タンク４へ循環させる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微粒子を含む原液が供給される分級装置と、
前記分級装置により分級された上澄み液又は下澄み液が供給される循環タンクと、
クロスフローにより、前記循環タンクより供給された前記上澄み液又は前記下澄み液をフィルターで濾過するフィルター装置と、を備え、
前記微粒子の濃度が所定濃度になるまで、前記フィルター装置において前記フィルターを透過した透過液を排出すると共に、前記フィルター装置において前記フィルターを透過しなかった環流液を前記循環タンクへ循環させる
ことを特徴とする微粒子のシステム。
【請求項２】
請求項１に記載する微粒子の処理システムにおいて、
前記環流液中の微粒子の粒径が所定以上の大きさを含むことを検出したとき、前記環流液を前記分級装置へ送液する
ことを特徴とする微粒子の処理システム。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載する微粒子の処理システムにおいて、
前記環流液中の微粒子の粒径が所定以上の大きさを含むことを検出したとき、前記分級装置において運転パラメータを調整する
ことを特徴とする微粒子の処理システム。
【請求項４】
請求項１から請求項３の何れか一項に記載する微粒子の処理システムにおいて、
前記フィルター装置から排出される前記透過液の量が減少したことを検出したとき、前記フィルターを逆洗する
ことを特徴とする微粒子の処理システム。
【請求項５】
請求項１から請求項４の何れか一項に記載する微粒子の処理システムにおいて、
前記環流液が所定濃度になったことを検出したとき、前記環流液の溶媒を置換する
ことを特徴とする微粒子の処理システム。
【請求項６】
請求項１から請求項５の何れか一項に記載する微粒子の処理システムにおいて、
前記環流液の温度調整を行う温度調整手段を備える
ことを特徴とする微粒子の処理システム。
【請求項７】
請求項１から請求項６の何れか一項に記載する微粒子の処理システムにおいて、
前記分級装置から前記上澄み液を前記循環タンクへ送液する第１の配管と、
前記分級装置から前記下澄み液を前記循環タンクへ送液する第２の配管と、を備え、
前記第１の配管又は前記第２の配管を切替えることで、何れか一方の配管から前記上澄み液又は前記下澄み液を送液するようにした
ことを特徴とする微粒子の処理システム。
【請求項８】
請求項１から請求項７の何れか一項に記載する微粒子の処理システムにおいて、
前記分級装置へ供給される前記原液の量、及び前記フィルター装置から排出される前記透過液の量を制御することで前記環流液の濃度を所定濃度とする
ことを特徴とする微粒子の処理システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒子を含む原液を分級、濃縮、精製し、所望の粒径分布、濃度の微粒子を含む原液を得ることができる処理システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、平均粒子径が１ｎｍから数百ｎｍまでのナノメートルオーダーの粒子径を有する微粒子（ナノ粒子）に関する研究、開発が盛んに行われている。ナノ粒子は、従来のバルク材料とは異なり、様々な機能・特性を発現・付与できることが知られており、幅広い産業分野での応用が期待されている。
【０００３】
ナノ粒子の製造方法の一例としては、溶解等により液相状態とした原料から反応、分散、固化することにより粒子化するものが挙げられる。このようにして得られたナノ粒子を含む反応液（原液）は、粒径分布のバラツキを小さくすることが要求されている。また、反応液中のナノ粒子の濃度を所望濃度としたり、反応液中のナノ粒子以外のもの（例えばイオンなど）を除去することも要求されている。
【０００４】
そこで、従来では、フィルター装置を用いて、粒径分布のバラツキを低減することが行われている（例えば、特許文献１参照）。特許文献１に開示された装置によれば、研磨に用いられる研磨スラリから、遠心分離機により粒径の大きいポリマー粒子等を除去し、その後にフィルター装置により研磨スラリを濾過することで粒径分布のバラツキを低減している。
【０００５】
しかしながら、特許文献１の装置では、研磨スラリから大きい粒子を除去し、濾過するだけであるので、粒径分布は整うものの、研磨スラリ中の粒子の濃度を所望の濃度に濃縮することは困難である。また、特許文献１の装置では、遠心分離機の下流側にフィルター装置が直接的に連結されている。このため、フィルター装置における処理能力を上回らないように、遠心分離機における処理量を調整しなければならい。このような制御は煩雑であり、簡易に反応液を処理することができなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特表２０１２−５２１８９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような事情に鑑み、微粒子を含む原液の濃度を所望濃度にするとともに微粒子の粒径分布のバラツキを低減することができる微粒子の処理システムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するための第１の態様は、微粒子を含む原液が供給される分級装置と、前記分級装置により分級された上澄み液又は下澄み液が供給される循環タンクと、クロスフローにより、前記循環タンクより供給された前記上澄み液又は前記下澄み液をフィルターで濾過するフィルター装置と、を備え、前記微粒子の濃度が所定濃度になるまで、前記フィルター装置において前記フィルターを透過した透過液を排出すると共に、前記フィルター装置において前記フィルターを透過しなかった環流液を前記循環タンクへ循環させることを特徴とする微粒子のシステムにある。
【０００９】
本発明の第２の態様は、第１の態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記環流液中の微粒子の粒径が所定以上の大きさを含むことを検出したとき、前記環流液を前記分級装置へ送液することを特徴とする微粒子の処理システムにある。
【００１０】
本発明の第３の態様は、第１又は第２の態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記環流液中の微粒子の粒径が所定以上の大きさを含むことを検出したとき、前記分級装置において運転パラメータを調整することを特徴とする微粒子の処理システムにある。
【００１１】
本発明の第４の態様は、第１から第３の何れか一つの態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記フィルター装置から排出される前記透過液の量が減少したことを検出したとき、前記フィルターを逆洗することを特徴とする微粒子の処理システムにある。
【００１２】
本発明の第５の態様は、第１から第４の何れか一つの態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記環流液が所定濃度になったことを検出したとき、前記環流液の溶媒を置換することを特徴とする微粒子の処理システムにある。
【００１３】
本発明の第６の態様は、第１から第５の何れか一つの態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記環流液の温度調整を行う温度調整手段を備えることを特徴とする微粒子の処理システムにある。
【００１４】
本発明の第７の態様は、第１から第６の何れか一つの態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記分級装置から前記上澄み液を前記循環タンクへ送液する第１の配管と、前記分級装置から前記下澄み液を前記循環タンクへ送液する第２の配管と、を備え、前記第１の配管又は前記第２の配管を切替えることで、何れか一方の配管から前記上澄み液又は前記下澄み液を送液するようにしたことを特徴とする微粒子の処理システムにある。
【００１５】
本発明の第８の態様は、第１から第７の何れか一つの態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記分級装置へ供給される前記原液の量、及び前記フィルター装置から排出される前記透過液の量を制御することで前記環流液の濃度を所定濃度とすることを特徴とする微粒子の処理システムにある。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、微粒子を含む原液の濃度を所望濃度にするとともに微粒子の粒径分布のバラツキを低減することができる微粒子の処理システムが提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】実施形態１に係る微粒子の処理システムの概略構成図である。
【図２】実施形態２に係る微粒子の処理システムの概略構成図である。
【図３】実施形態３に係る微粒子の処理システムの概略構成図である。
【図４】原液に含まれる研磨剤の粒径分布を示す図である。
【図５】上澄み液に含まれる研磨剤の粒径分布を示す図である。
【図６】濃縮液に含まれる研磨剤の粒径分布を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
図１は本実施形態に係る微粒子の処理システムの概略構成図である。微粒子（ナノ粒子）とは、粒径が１００ｎｍ以下の金属や低分子等からなる。本発明でいう原液とは、微粒子が分散又は溶解した液体をいう。本実施形態では、原液として、ナノ粒子製造装置１００により製造された反応液を例にとり説明する。ナノ粒子製造装置１００は、所望する微粒子を製造する装置であり、公知のものであるので詳細な説明は省略する。
【００１９】
ナノ粒子製造装置１００により製造された微粒子を含む反応液は、所望する粒径分布の微粒子の他に、それよりも大きい又は小さい粒径の微粒子や、イオンなど未反応の物質なども混在している。処理システム１は、このような反応液を分級、濃縮、精製することで、大きい粒子を除去し、粒径分布のバラツキを低減し、所定濃度の微粒子を含む反応液（製品）を製造するものである。具体的には、本実施形態の処理システム１は、中継タンク２、遠心分離機３、循環タンク４、及びフィルター装置５を備えている。
【００２０】
中継タンク２は、ナノ粒子製造装置１００から反応液が供給され、一時的に貯留するタンクである。中継タンク２は供給配管２０により遠心分離機３に接続され、供給配管２０には供給ポンプ１０が設けられている。中継タンク２に貯留された反応液は、供給ポンプ１０により遠心分離機３に供給される。また、中継タンク２には、反応液の液面を計測する液面計（図示せず）が設けられている。
【００２１】
遠心分離機３は、分級装置の一例であり、反応液中の微粒子を分級する。遠心分離機３の方式については特に限定はなく、例えば、連続超遠心分離機、縦型連続遠心分離機、ディスク型遠心分離機、スクリューデカンタ型遠心分離機、バスケット型遠心分離機、ノズル式連続排出遠心分離機、分離板式間欠排出遠心分離機などを用いることができる。また、遠心分離機以外に、分級装置としては、深層式多孔質フィルターや遠心水流を用いて分級機能を有する装置を挙げることができる。
【００２２】
遠心分離機３は、反応液を遠心分離することで、所望する粒径分布の微粒子を上澄み液として分級する。遠心分離機３は、上澄み液配管２１により循環タンク４に接続されている。上澄み液は、上澄み液配管２１を介して循環タンク４へ供給される。また、遠心分離機３により分級されて残った成分、すなわち、所望する粒径分布よりも大きい粒子（粗粒子）を含む反応液は、下澄み液として排出配管２２から外部へ排出される。さらに、上澄み液配管２１には、途中で分岐して中継タンク２に接続された逃がし配管２３が接続されている。この逃がし配管２３には逃がし弁２４が設けられている。詳細は後述するが、遠心分離機３を停止する際に、上澄み液が逃がし配管２３を介して中継タンク２へ戻される。
【００２３】
また、遠心分離機３は、処理時間や回転速度等のパラメータを制御することが可能となっている。これらのパラメータを適宜設定することで、反応液から所望の粒径分布の微粒子を上澄み液として得ることができる。
【００２４】
循環タンク４は、遠心分離機３により分級された上澄み液が供給されるタンクである。循環タンクには、上澄み液の液面を計測する液面計（図示せず）が設けられている。なお、液量の計測は、重量計（ロードセル）を用いてもよい。循環タンク４は、循環流路でフィルター装置５に接続されている。具体的には、循環タンク４とフィルター装置５とには、第１循環配管５１と第２循環配管５２とが設けられている。第１循環配管５１は、循環タンク４からフィルター装置５へ送液するための配管である。第２循環配管５２は、フィルター装置５から循環タンク４へ送液するための配管である。
【００２５】
第１循環配管５１は、途中で分岐した回収配管５３が接続されている。第１循環配管５１には、回収配管５３との分岐点よりもフィルター装置５側に、膜入口バルブ４１が設けられている。また、回収配管５３には、回収バルブ４３が設けられている。
【００２６】
第２循環配管５２には、途中で分岐した戻り配管５４が接続されている。戻り配管５４は、中継タンク２に接続されている。第２循環配管５２には、戻り配管５４との分岐点よりも循環タンク４側に、受け入れバルブ４２が設けられている。また、戻り配管５４には、循環戻しバルブ４４が設けられている。詳細は後述するが、フィルター７で濾過された上澄み液中に、所望の粒径よりも大きい粗粒子が含まれている場合には、戻り配管５４を経由して上澄み液が中継タンク２に戻される。
【００２７】
フィルター装置５は、クロスフローにより、循環タンク４より供給された上澄み液をフィルター７で濾過する装置である。フィルター７は、所望する粒径分布にあわせて適宜選択される。フィルター７としては、例えば、分画性能が数百ダルトンから千ダルトンのセラミックＮＦ膜、１０ｎｍから２μｍまでのセラミックＭＦ膜、１ｋダルトンから３００ｋダルトン及び５ｎｍのセラミックＵＦ膜、数百ダルトンの有機ＮＦ膜、１ｋダルトン以上の有機ＵＦ膜、０．１μｍ以上の有機ＭＦ膜などが挙げられる。なお、ＮＦ膜はナノフィルター膜、ＭＦ膜は精密フィルター膜、ＵＦ膜は限外ろ過膜である。
【００２８】
クロスフローとは、フィルター７の表面に対して平行な流れを形成し、フィルター装置５に供給した原液中の微粒子が膜面に堆積することを抑制しながら濾過を行う濾過方式である。循環タンク４から供給された上澄み液は、フィルター７により濾過されるが、フィルター７を透過したものを透過液、フィルター７を透過しなかったものを環流液と称する。
【００２９】
また、フィルター装置５には、透過液を外部へ排出するための排出配管５５が接続されている。排出配管５５には透過バルブ４５が設けられている。透過バルブ４５の開度を調整することで、透過液の排出量を制御することが可能となっている。
【００３０】
さらに、フィルター装置５には、フィルター７を逆洗する逆洗機構が備わっている。透過液の排出量が設定した排出量を下回ったときには、逆洗機構を動作させ、フィルター７を逆洗するようになっている。これにより、フィルター７が目詰まりなどして排出量が設定値を下回ることを防止することができる。なお、逆洗機構の構成は特に限定はないが、例えば、排出配管５５に空気を送る機構を採用することができる。排出配管５５に所定圧の空気が送られることで、排出配管５５における透過液がフィルター７側へ押し戻され、透過液によってフィルター７が逆洗される。
【００３１】
透過液は、排出配管５５から外部へ排出され、環流液は、第２循環配管５２を介して循環タンク４に送液される。循環タンク４には、遠心分離機３から送液された上澄み液が貯留されているが、環流液がこれに混ざり、第１循環配管５１を通ってフィルター装置５に供給される。以後、上澄み液と環流液とを特に区別せず、単に環流液と称する。
【００３２】
循環タンク４とフィルター装置５との間で環流液が循環することになるが、フィルター装置５により、環流液中の溶媒が透過液として外部へ排出され、環流液中の所望の粒径分布の微粒子はフィルター７を透過しないで環流液中に残る。このため、環流液の微粒子の濃度が次第に濃くなる。詳細は後述するが、環流液の微粒子の濃度が所定濃度になったとき、環流液の循環を停止させ、循環タンク４に環流液を貯留する。このように、循環タンク４には、所定濃度となった環流液が貯留される。以後、所定濃度となった環流液を濃縮液と称する。
【００３３】
また、本実施形態の処理システム１には、置換溶媒の供給手段８を備えている。置換溶媒は、循環タンク４に貯留された濃縮液の溶媒を置き換えるために用いられる。一例としては、置換溶媒は水を挙げることができる。置換溶媒は、原液の溶媒と別のものでも、同じものでもよい。供給手段８は、循環タンク４に接続されており、図示しないポンプなどにより、置換溶媒を循環タンク４に供給する。
【００３４】
循環タンク４に貯留された濃縮液は、供給手段８から供給された置換溶媒とともに、循環タンク４とフィルター装置５との間を循環する。フィルター装置５では、元々の濃縮液の溶媒と、新たに供給された置換溶媒とが透過液として外部へ排出される。供給手段８から置換溶媒の供給を続けることで、次第に元々の濃縮液の溶媒が減少し、最終的に、ほぼ置換溶媒に置き換わる。このように置換溶媒により溶媒の置換を行うことで、濃縮液に含まれていた不純物（例えばイオンなど）はほぼ除去される。以後、濃縮物から不純物が除去され、置換溶媒と微粒子とからなるものを微粒子製品と称する。
【００３５】
微粒子製品は、循環ポンプ１１を停止して循環タンク４に貯留される。その後、回収バルブ４３を開放するとともに、第１循環配管５１又は第２循環配管５２に設けたベント（図示せず）を開放する。これにより、循環タンク４に貯留されていた微粒子製品、又は第１循環配管５１及び第２循環配管５２に残留していた微粒子製品は、回収配管５３を介して外部のタンク等に回収される。
【００３６】
上記した第２循環配管５２には、図示しない温度計や、熱交換器６が設けられている。温度計は第２循環配管５２の環流液の温度を計測する装置である。また、熱交換器６は、温度計の測定温度が所定温度となるように、第２循環配管５２を流通する環流液の温度を設定する。このような熱交換器６により、環流液を、フィルター装置５において濾過を実行するために適した温度にすることができる。
【００３７】
なお、温度計及び熱交換器６は、第２循環配管５２に設ける場合に限定されない。例えば、温度計は第１循環配管５１や循環タンク４、フィルター装置５において環流液の温度を測定するようにしてもよい。さらには、熱交換器６は第１循環配管５１に設けてもよい。これらの温度計及び熱交換器６は請求項に記載する温度調整手段の一例である。
【００３８】
本実施形態の処理システム１では、第２循環配管５２には、ｐＨセンサー３１（ＰＩ）、流量計３２（ＦＩ）、粒径分布計３３（ＰＳＤ）、電気電導度計３４（ＥＣ）、濃度計３５（Ｃｎｃ）などの計測器が設けられている。
【００３９】
これらの計測器は、それぞれ、第２循環配管５２内に流通する環流液のｐＨ、単位時間あたりの環流液の流量、環流液中の微粒子の粒径分布、電気電導度、微粒子の濃度を測定する装置である。ｐＨセンサー３１（ＰＩ）、粒径分布計３３（ＰＳＤ）、電気電導度計３４（ＥＣ）、濃度計３５は、本実施形態ではインライン式のｐＨセンサーであるが、オフライン式であってもよい。
【００４０】
さらに、供給配管２０には、供給ポンプ１０と遠心分離機３との間に、第１流量積算計３６（ＦＩＱ）が設けられている。第１流量積算計３６は、遠心分離機３に供給される反応液の流量を積算する。また、排出配管５５には、フィルター装置５と透過バルブ４５との間に第２流量積算計３７が設けられている。第２流量積算計３７は、フィルター装置５から排出された透過液の流量を積算する。
【００４１】
また、処理システム１は、処理システム１の処理を制御するプログラマブルロジックコントローラ（ＰＬＣ）などの制御装置（図示せず）を備えている。制御装置は、上記計測器から得た測定値に基づいて、ナノ粒子製造装置１００から中継タンク２へ反応液を送液させる制御、供給ポンプ１０、循環ポンプ１１の稼動、停止の制御、遠心分離機３の稼動、停止、各種バルブの開閉を制御する。
【００４２】
ここで、処理システム１において実行される主要なプロセスについて説明する。具体的には、分級濃縮プロセス、精製プロセス、回収プロセスについて説明する。
【００４３】
分級濃縮プロセスでは、まず、制御装置により、ナノ粒子製造装置１００から中継タンク２へ反応液が供給される。制御装置は、液面計から中継タンク２の液面を検知し、その液面が所定量に達したとき、供給ポンプ１０及び遠心分離機３を稼動させる。これにより、中継タンク２から遠心分離機３へ反応液が送液される。このとき、制御装置は、逃がし弁２４は閉じておく。
【００４４】
遠心分離機３に供給された反応液は上澄み液と下澄み液とに分級される。遠心分離機では、所望の粒径分布内に収まる微粒子が上澄み液として循環タンク４に送液される。一方、当該粒径分布に収まらない大きな粒子（粗粒子）は、下澄み液として排出配管２２から外部へ排出される。
【００４５】
次に、制御装置は、膜入口バルブ４１、受け入れバルブ４２を開放し、回収バルブ４３、戻しバルブ４４及び透過バルブ４５は閉じておく。そして、制御装置は、液面計から循環タンク４の液面を検知し、その液面が所定量に達したとき、循環ポンプ１１を稼動させる。これにより、循環タンク４とフィルター装置５との間で環流液が循環する。
【００４６】
制御装置は、循環する環流液について、粒径分布計３３から得られた計測値が所定値であるかを判定する。具体的には、上記計測値に基づき、所望の粒径分布から外れた粗粒子が検出されるか否かを判定する。
【００４７】
制御装置は、環流液に粗粒子が含まれていることを検出した場合、次の処理を行う。まず、受け入れバルブ４２を閉鎖し、戻しバルブ４４を開放する。これにより、循環タンク４からフィルター装置５を通って中継タンク２へ環流液が戻される。つまり、環流液は、中継タンク２、遠心分離機３、循環タンク４、フィルター装置５、中継タンク２へ循環することになる。
【００４８】
このとき、制御装置は、遠心分離機３の運転パラメータを調整する。具体的には、上澄み液として排出される微粒子の粒径が小さくなるように、処理時間や回転速度などを調整する。これにより、遠心分離機３による分級の程度が調整され、分級が再度行われるので、上澄み液に粗粒子が含まれてしまうことを抑制することができる。
【００４９】
制御装置は、粒径分布計３３により得られた計測値に基づき、粗粒子が検出されなくなったら、受け入れバルブ４２を開放し、戻しバルブ４４を閉鎖する。これにより、循環タンク４とフィルター装置５との間で環流液が循環する。
【００５０】
環流液に粗粒子が含まれていない場合（遠心分離機３で再度分級した後も含む）、制御装置は、透過バルブ４５を開放する。これにより、循環タンク４からフィルター装置５へ送られた上澄み液のうち、フィルター７を透過しなかった微粒子を含む環流液は循環タンク４に戻り、フィルター７を透過した溶媒や微粒子以外の物質などは透過液として外部へ排出される。また、循環タンク４においては、循環して戻ってきた環流液に、遠心分離機３からの上澄み液が混合され、再度、フィルター装置５により濾過される。
【００５１】
このように、循環タンク４、フィルター装置５及びこれらを接続する第１循環配管５１、第２循環配管５２からなる循環系には、中継タンク２の反応液がなくなるまで、上澄み液が供給される。一方、循環系からはフィルター７を介して透過液が排出される。したがって、反応液の供給量に対して、透過液の排出量を調整することで、循環系に残る濃縮液の微粒子の濃度を調整することができる。例えば、微粒子の濃度が１％である容量１０００Ｌの反応液に対して、透過液の排出量を９００Ｌとすれば濃度１０％の濃縮液が得られる。このような排出量の調整は、第１流量積算計３６及び第２流量積算計３７から得られた計測値に基づいて、供給ポンプ１０の供給量および透過バルブ４５の開度調整をすることにより実現することができる。
【００５２】
次に、制御装置は、濃度計３５からの計測値が所定値に達したとき、循環を停止させる。具体的には、透過バルブ４５を閉じ、循環タンク４に濃縮液が所定量貯留されるまで待機する。また、制御装置は、逃がし弁２４を開放し、遠心分離機３を停止する。微粒子が所定濃度となった濃縮液をそのまま製品とする場合は、膜入口バルブ４１を閉じ、回収バルブ４３を開放し、第２循環配管５２の図示しないベントを開くことで、自重により、循環タンク４から回収配管５３を介して、濃縮液を回収する。
【００５３】
一方、所定濃度の濃縮液を精製する精製プロセスは次のように行う。まず、制御装置は、置換溶媒の供給手段８から循環タンク４へ置換溶媒を供給させる。また、制御装置は透過バルブ４５を開き、循環ポンプ１１を稼動させる。これにより、濃縮液の溶媒が置換溶媒に徐々に置き換わり、最終的には、濃縮液に含まれていた不純物（例えばイオンなど）はほぼ除去され、微粒子製品が得られる。
【００５４】
濃縮液が所望の純度に精製されたかを判定するために、制御装置は、電気電導度計３４の計測値を用いることができる。制御装置は、その計測値が所定値であれば、濃縮液が精製されたと判定し、供給手段８に置換溶媒の供給を停止させる。
【００５５】
次に、制御装置は、粒径分布計３３、電気電導度計３４、濃度計３５の各計測値が所定値であることを確認したうえで、微粒子製品の回収を行う。具体的には、制御装置は、膜入口バルブ４１を閉じ、回収バルブ４３を開放し、第２循環配管５２の図示しないベントを開くことで、自重により、循環タンク４から回収配管５３を介して、微粒子製品を回収する。
【００５６】
本実施形態に係る処理システム１では、遠心分離機３の後段に、循環タンク４とフィルター装置５とを環流液が循環するように構成し、その環流液が所定濃度となるまで透過液を排出することで、所定濃度の濃縮液を得ることができる。これにより、反応液中の粗粒子が除去され、ナノオーダーの粒径分布の微粒子を含む所望の濃度の濃縮液を得ることができる。さらに、循環タンク４がバッファとして機能するので、フィルター装置５の処理量に応じて遠心分離機３の処理量を調整するような複雑な制御を回避することができる。
【００５７】
本実施形態に係る処理システム１では、環流液の微粒子の粒径が所定の大きさを含むとき、環流液を中継タンク２を介して遠心分離機３に戻す。これにより、粗粒子をより確実に除去した微粒子製品を得ることができる。
【００５８】
本実施形態に係る処理システム１では、環流液の微粒子の粒径が所定の大きさを含むとき、粗粒子が上澄み液として循環タンク４に供給されないように、遠心分離機３の運転パラメータを調整する。これにより、粗粒子をより確実に除去した微粒子製品を得ることができる。
【００５９】
本実施形態に係る処理システム１では、フィルター装置５には、フィルター７を逆洗する逆洗機構が備わっており、透過液の排出量が設定した排出量を下回ったときには、逆洗機構を動作させ、フィルター７を逆洗するようになっている。これにより、フィルター７が目詰まりなどして排出量が設定値を下回ることを防止することができる。
【００６０】
本実施形態に係る処理システム１では、環流液が所定濃度となった濃縮液を置換溶媒で置換する。これにより、微粒子の純度が向上した微粒子製品を得ることができる。
【００６１】
本実施形態に係る処理システム１では、環流液が所定温度となるように、第２循環配管５２を流通する環流液の温度を設定する。このような熱交換器６により、環流液を、フィルター装置５において濾過を実行するために適した温度にすることができる。
【００６２】
本実施形態に係る処理システム１では、遠心分離機へ供給される反応液の量と、フィルター装置５から排出される透過液の量を制御することで、環流液の濃度を所定濃度とすることができる。これにより、微粒子を含む微粒子製品を所望する濃度に容易に得ることができる。
【００６３】
〈実施形態２〉
実施形態１に係る処理システム１では、遠心分離機３で分級された上澄み液を循環タンク４へ供給する構成としたが、これに限定されない。遠心分離機３で分級された下澄み液を循環タンク４へ供給してもよい。
【００６４】
図２は、本実施形態に係る処理システム１の概略構成図である。なお、実施形態１と同じものには同一の符号を付し、重複する説明は省略する。本実施形態の処理システム１は、遠心分離機３の上澄み液を排出配管２２から排出し、下澄み液を下澄み液配管２１Ａから循環タンク４へ供給する構成となっている。
【００６５】
遠心分離機３により、例えば１μｍ以下の粒径の微粒子が上澄み液として分級され、１μｍよりも大きい微粒子が下澄み液として分級される。このように、相対的に微細な微粒子が除去された下澄み液は、循環タンク４に送られ、実施形態１と同様に、濃縮、精製、回収される。
【００６６】
濃縮プロセスにおいて、粒径分布計３３により計測された計測値に基づいて、粒径が所定値より小さい微粒子が検出されたときには、環流液を中継タンク２に戻し、再度遠心分離機３による分級を行う。また、粒径が所定値より小さい微粒子が下澄み液として分級されないように、遠心分離機３の運転パラメータを調整する。
【００６７】
このような本実施形態に係る処理システム１においては、相対的に微細な微粒子が除去され、相対的に大きい（例えば、１μｍより大きい粒径の）微粒子を含む微粒子製品を得ることができる。
【００６８】
〈実施形態３〉
実施形態１及び実施形態２に係る処理システム１では、それぞれ上澄み液、又は下澄み液を循環タンク４へ供給する構成としたが、これに限定されない。遠心分離機３で分級された上澄み液又は下澄み液を切替えて循環タンク４へ供給する構成としてもよい。
【００６９】
図３は、本実施形態に係る処理システム１の概略構成図である。なお、実施形態１と同じものには同一の符号を付し、重複する説明は省略する。本実施形態の処理システム１は、遠心分離機３と循環タンク４とを第１供給配管２５（請求項の第１の配管）、第２供給配管２６（請求項の第２の配管）で接続した構成となっている。
【００７０】
第１供給配管２５は、遠心分離機３で分級された上澄み液を循環タンク４に供給する配管である。第１供給配管２５には、上澄みバルブ４７が設けられている。さらに、第１供給配管２５には、上澄みバルブ４７よりも遠心分離機３側で分岐した第１排出配管２７が接続されている。第１排出配管２７には、排出バルブ２９Ａが設けられている。
【００７１】
第２供給配管２６は、遠心分離機３で分級された下澄み液を循環タンク４に供給する配管である。第２供給配管２６には、下澄みバルブ４８が設けられている。さらに、第２供給配管２６には、下澄みバルブ４８よりも遠心分離機３側で分岐した第２排出配管２８が接続されている。第２排出配管２８には、排出バルブ２９Ｂが設けられている。
【００７２】
本実施形態の処理システム１は、実施形態１と同様に反応液から粗粒子を除去して微粒子製品を製造するか、又は、実施形態２と同様に相対的に微細な微粒子を除去して微粒子製品を製造するかを選択可能となっている。
【００７３】
実施形態１と同様に反応液から粗粒子を除去する場合では、次のような制御が実行される。制御装置は、上澄みバルブ４７及び排出バルブ２９Ｂを開放し、下澄みバルブ４８及び排出バルブ２９Ａを閉鎖する。このようにして、実施形態１と同様に、供給ポンプ１０及び遠心分離機３を稼動させることで、上澄み液は第１供給配管２５を経由して循環タンク４に供給される。一方、下澄み液は第２排出配管２８を経由して外部へ排出される。
【００７４】
実施形態２と同様に、相対的に微細な微粒子を除去する場合では、次のような制御が実行される。制御装置は、下澄みバルブ４８及び排出バルブ２９Ａを開放し、上澄みバルブ４７及び排出バルブ２９Ｂを閉鎖する。このようにして、実施形態２と同様に、供給ポンプ１０及び遠心分離機３を稼動させることで、上澄み液は第１排出配管２７を経由して外部へ排出される。一方、下澄み液は第２供給配管２６を経由して循環タンク４に供給される。
【００７５】
このように、本実施形態に係る処理システム１では、第１供給配管２５又は第２供給配管２６を切替えることで、何れか一方の配管から上澄み液又は下澄み液を循環タンク４に送ることが可能となっている。これにより、粗粒子を除去した微粒子製品、又は相対的に微細な微粒子を除去した微粒子製品の何れに対しても、一つの処理システムで製造することができる。
【００７６】
なお、本発明の実施形態について説明したが、勿論、本発明は、上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨から逸脱しない範囲内で、構成の付加、省略、置換、およびその他の変更が可能である。
【００７７】
〈実施例〉
微粒子として研磨剤を含んだ原液を、本発明の処理システム１で処理した実施例について説明する。図４は、原液に含まれる研磨剤の粒径の分布（以後、粒径分布と称する）を示す図である。横軸は粒径を示している。図中の縦棒は頻度（相対頻度）を示し、曲線は累積相対頻度を示している。
【００７８】
研磨剤を含む原液は、研磨剤の製造装置から製造されたものであるが、製品として不必要な粗大粒子が多く含まれている。製品として必要な研磨剤の粒径は１０ｎｍ〜２００ｎｍであり、不必要な研磨剤の粒径は２００ｎｍより大きい。
【００７９】
このような原液を処理システム１により処理した。まず、原液をノズル式連続排出遠心分離（以下、単に遠心分離機という）により分級させた。このときインライン粒子計測装置により、製品側に粗大粒子が流入しないよう、遠心分離機のパラメータを調節した。
【００８０】
図５は遠心分離機により分級された上澄み液に含まれる研磨剤の粒径分布を示す図である。同図に示すように、遠心分離機から得られた上澄み液には、研磨剤の粒径が１０ｎｍ〜２００ｎｍに分布している。すなわち、上澄み液には、製品として必要な粒径の研磨剤が含まれ、不必要な粗大粒子が含まれていなかった。
【００８１】
この上澄み液は、濃度が約１ｗｔ％であり、２００Ｌであった。この上澄み液に対し、循環タンクとフィルター装置との間を循環させ、２０ｗｔ％まで濃縮させて１０Ｌの濃縮液を得た。フィルター装置に用いたフィルターは１０ｎｍのセラミック膜を用いた。また、セラミック膜の単位面積当たりの透過液量は１ｗｔ％時で約１００ＬＭＨ、２０ｗｔ％時で約６０ＬＭＨ、１ｗｔ％から２０ｗｔ％まで濃縮する間においては平均して８０ＬＭＨであった。なお、ＬＭＨは、Ｌ／ｍ２／ｈであり、単位時間、単位面積あたりの流量を表す単位である。
【００８２】
図６は濃縮液に含まれる研磨剤の粒径分布を示す図である。同図に示すように、粒径分布は遠心分離機により分級したあとの上澄み液の粒径分布とほぼ同じであり（図５参照）、濃縮による粒径分布の変化はほとんど認められなかった。
【００８３】
次に、濃縮液の溶媒を純水と置換し、微粒子を含む微粒子製品を得た。具体的には、濃縮液の電気電導度が約１０，０００μＳ／ｃｍであるところ、その電気電導度が５０μＳ／ｃｍになるまで、濃縮液に対して純水による置換を行った。濃縮液１０Ｌに対し６倍の純水を置換することで、電気電導度が５０μＳ／ｃｍを下回った。この間のフィルターを透過する早さは平均９０ＬＭＨであった。
【００８４】
このようにして、研磨剤の粒径分布が１０ｎｍ〜２００ｎｍであり、電気電導度が５０μＳ／ｃｍ以下となった微粒子製品を得ることができた。
【００８５】
なお、処理に要した時間は、濃縮については４．８時間、純水への置換に要した時間は約１．２時間であった。この処理時間は、面積が０．５ｍ２であるフィルターを用いた場合であり、その面積を適宜変更することで自由に設定することができる。
【符号の説明】
【００８６】
１…処理システム、２…中継タンク、３…遠心分離機（分級装置）、４…循環タンク、５
…フィルター装置、６…熱交換器（温度調整手段）、７…フィルター、３５…濃度計、１
００…ナノ粒子製造装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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