(57)【要約】【課題】レンズに対して損傷を与えることなく光学用接合レンズを解体し、レンズをリサイクルする方法を提供する。【解決手段】接着剤により少なくとも2枚のレンズが接合されてなる接合レンズを解体し前記レンズをリサイクルする方法であって、前記接合レンズを含水率1.0質量％以下のアルコールに浸漬し、100℃以上及び前記アルコールの臨界温度以下、並びに1 MPa以上及び前記アルコールの臨界圧力以下の条件で、0.5〜72時間加熱加圧処理することにより、前記接着剤を分解し、前記レンズを解体することを特徴とする接合レンズのリサイクル方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
接着剤により少なくとも2枚のレンズが接合されてなる接合レンズを解体し前記レンズをリサイクルする方法であって、
前記接合レンズを含水率1.0質量％以下のアルコールに浸漬し、100℃以上及び前記アルコールの臨界温度以下、並びに1 MPa以上及び前記アルコールの臨界圧力以下の条件で、0.5〜72時間加熱加圧処理することにより、前記接着剤を分解し、前記レンズを解体することを特徴とする接合レンズのリサイクル方法。
【請求項２】
請求項1に記載の接合レンズのリサイクル方法において、
前記加熱加圧処理の圧力が、処理温度における飽和蒸気圧以上であることを特徴とする接合レンズのリサイクル方法。
【請求項３】
請求項1又は2に記載の接合レンズのリサイクル方法において、
前記アルコールが、前記処理条件において亜臨界流体状態であることを特徴とする接合レンズのリサイクル方法。
【請求項４】
請求項1〜3のいずれかに記載の接合レンズのリサイクル方法において、
前記アルコールが、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、プロピルアルコールからなる群から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする接合レンズのリサイクル方法。
【請求項５】
請求項4に記載の接合レンズのリサイクル方法において、
前記アルコールがメタノールであり、前記加熱加圧処理の温度が100〜240℃、及び圧力が1〜8.1 MPaであることを特徴とする接合レンズのリサイクル方法。
【請求項６】
請求項1〜5のいずれかに記載の接合レンズのリサイクル方法において、
前記接着剤が、紫外線硬化型のアクリル系接着剤、紫外線硬化型のエポキシ系接着剤、紫外線硬化型のエン・チオール系接着剤、熱硬化型又は室温硬化型接着剤、もしくはシリコン系接着剤であることを特徴とする接合レンズのリサイクル方法。
【請求項７】
請求項1〜6のいずれかに記載の接合レンズのリサイクル方法において、
前記加熱加圧処理の前に、THF、DMF、アセトン、DMSO、NMPからなる群から選ばれた少なくとも一種に2〜48時間浸漬し、前記接着剤をあらかじめ膨潤させる前処理を行うことを特徴とする接合レンズのリサイクル方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、接合レンズのリサイクル方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
接合レンズは、接着剤でレンズ同士を貼り合わせることによって製造される光学レンズであり、近年、所望の光学性能を得るために、大口径の接合レンズや大きく物性の異なるレンズを組合せた接合レンズが使用されるようになってきた。前記接着剤としては、紫外線硬化型のアクリル系接着剤、紫外線硬化型のエポキシ系接着剤等が使用されており、接合レンズの耐環境性を向上させる接着剤が開発されている。
【０００３】
前述したような大口径のレンズや特殊なレンズはレンズ自体のコストが高いため接合レンズを剥離・解体し各レンズを再利用したいとの要望がある。しかしながら、接着剤の性能の向上に伴い、接合レンズの剥離が容易ではなくなってきており、レンズに損傷を与えないで接合レンズを解体し各レンズを再利用することが難しくなってきている。特に、新たに開発された硬化後も粘着性を維持する接着剤により接着された接合レンズは、接着剤を溶剤等で膨潤させただけでは剥離が困難であり、新たな剥離・解体技術の開発が望まれている。
【０００４】
接合体を解体する方法として、国際公開第2012/029718号（特許文献1）は、アクリル接着剤及び／又はエポキシ接着剤により基材を接合してなる接合体を、150〜300℃に加熱しながら波長280 nm以上の光を照射することにより解体する方法を開示している。しかしながら、この方法を接合レンズに適用した場合、処理の温度が高すぎるため、基材である光学レンズのコバ面が焼けてしまい、解体後のレンズの外周面に反射防止塗料の塗布（墨塗り加工）を行うと墨塗り面に赤みがかってしまうといった問題がある。
【０００５】
特開2012-1601号（特許文献2）は、１個以上の（メタ）アクリロイル基を有する１種又は２種以上の（メタ）アクリレートを含有してなる接着剤により形成した接着体に対して、中心波長が172 nm又は193 nmのエキシマ光を照射することによって接着体を解体する方法を開示している。しかしながら、この方法は、適用できる接着剤が限られることと、解体のために比較的高価で大がかりなエキシマレーザー発振装置が必要なことから、どのような接合レンズにも広く応用できる技術ではない。
【０００６】
特開2013-142100号（特許文献3）は、磁気テープをリサイクルする方法として、磁気テープを、反応容器中に導入して、反応容器を加熱・加圧し、100℃以上240.5℃未満の高温域、1 MPa以上8.09 MPa未満の高圧域の亜臨界メタノールにより、磁気テープのベースフィルム樹脂を構成するポリエステルを熱分解し系外に取り出す方法を開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】国際公開第2012/029718号
【特許文献２】特開2012-1601号公報
【特許文献３】特開2013-142100号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
従って、本発明の目的は、レンズに対して損傷を与えることなく光学用接合レンズを解体し、レンズをリサイクルする方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者らは、含水率1.0質量％以下のアルコールを用いて加熱加圧処理することによりレンズに損傷をほとんど与えないで接合レンズを解体できることを見出し、本発明に想到した。
【００１０】
すなわち、本発明の接合レンズのリサイクル方法は、接着剤により少なくとも2枚のレンズが接合されてなる接合レンズを解体し前記レンズをリサイクルする方法であって、
前記接合レンズを含水率1.0質量％以下のアルコールに浸漬し、100℃以上及び前記アルコールの臨界温度以下、並びに1 MPa以上及び前記アルコールの臨界圧力以下の条件で、0.5〜72時間加熱加圧処理することにより、前記接着剤を分解し、前記レンズを解体することを特徴とする。
【００１１】
前記加熱加圧処理の圧力は、処理温度における飽和蒸気圧以上であるのが好ましい。
【００１２】
前記アルコールは、前記処理条件において亜臨界流体状態であるのが好ましい。
【００１３】
前記アルコールは、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、プロピルアルコールからなる群から選ばれた少なくとも一種であるのが好ましい。
【００１４】
前記アルコールがメタノールであり、前記加熱加圧処理の温度が100〜240℃、及び圧力が1〜8.1 MPaであるのが好ましい。
【００１５】
前記接着剤は、紫外線硬化型のアクリル系接着剤、紫外線硬化型のエポキシ系接着剤、紫外線硬化型のエン・チオール系接着剤、熱硬化型又は室温硬化型接着剤、もしくはシリコン系接着剤であるのが好ましい。
【００１６】
前記加熱加圧処理の前に、THF、DMF、アセトン、DMSO、NMPからなる群から選ばれた少なくとも一種に2〜48時間浸漬し、前記接着剤をあらかじめ膨潤させる前処理を行ってもよい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の接合レンズのリサイクル方法は、レンズ自体に損傷をほとんど与えないで、接着剤だけを分解することができるので、解体したレンズを再利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】接合レンズの一例を示す模式断面図である。
【図２】高温高圧処理を行うための反応容器の一例を模式的に示す断面図である。
【図３】参考例1の高温高圧処理後の接合レンズを観察した写真である。
【図４】参考例1及び比較例1の高温高圧処理後の接合レンズを観察した写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
[1] 接合レンズのリサイクル方法
本発明の方法は、接着剤により少なくとも2枚のレンズが接合されてなる接合レンズを解体し前記レンズをリサイクルする方法であって、
前記接合レンズを含水率1.0質量％以下のアルコールに浸漬し、100℃以上及び前記アルコールの臨界温度以下、並びに1 MPa以上及び前記アルコールの臨界圧力以下の条件で、0.5〜72時間加熱加圧処理することにより、前記接着剤を分解し、前記レンズを解体することを特徴とする。本発明の方法を説明する前に、まず接合レンズについて説明する。
【００２０】
(1)接合レンズ
接合レンズは、少なくとも2枚のレンズの光学面同士を接着剤によって貼り合わせてなる光学レンズである。接合レンズ1を構成するレンズとして凸レンズ11及び凹レンズ12を用いた例を図1に示す。なお接合レンズを構成するレンズはこの例に限定されない。
【００２１】
図1に示すように、凸レンズ11の第一の光学面11aと凹レンズ12の第一の光学面12aとが接着剤13によって貼り合わされて接合レンズ1が形成される。前記第一の光学面11aと第一の光学面12aは同じ外径及び同じ曲率の凸面と凹面である。凸レンズ11及び凹レンズ12の接合面とは反対側の光学面、すなわち凸レンズ11の第二の光学面11bと凹レンズ12の第二の光学面12bには、1層又は2層以上の金属酸化物等の誘電体からなる反射防止膜（図示せず）が形成されていても良い。また凸レンズ11の第一の光学面11a及び第二の光学面11bに連接する外周面11c、及び凹レンズ12の第一の光学面12a及び第二の光学面12bに連接する外周面12cには内面反射防止用の反射防止塗料が塗布（墨塗り加工）されていていてもよい。
【００２２】
図1では接合レンズ1を構成するレンズとして凸レンズ11及び凹レンズ12を用いた例を示したが、接合レンズ1を構成するレンズの組合せはこの例に限定されず、例えば、レンズと他の光学部材を含むプリズムが接合された接合レンズや、レンズと異種の部材が接合された接合レンズ等がある。
【００２３】
接合レンズを構成するレンズは、例えば、石英、BK7等のガラス材料からなるものが好ましい。
【００２４】
前記接着剤13としては、限定されないが、
紫外線硬化型のアクリル系接着剤、紫外線硬化型のエポキシ系接着剤、紫外線硬化型のエン・チオール系接着剤、熱硬化型又は室温硬化型接着剤、もしくはシリコン系接着剤等のものが用いられる。特に本発明の方法では、紫外線硬化型アクリル系接着剤又は紫外線硬化型エポキシ系接着剤を用いて接合された接合レンズの解体に有効である。
【００２５】
(2)アルコールによる加熱加圧処理
接合レンズを含水率1.0質量％以下のアルコールに浸漬し、100℃以上アルコールの臨界温度以下、及び1 MPa以上アルコールの臨界圧力以下の条件で高温高圧処理を行うことにより、接合レンズのレンズ同士を接着している接着剤を分解し、各レンズを剥離させる。前記温度及び圧力の条件は、いわゆる亜臨界条件である。すなわち、処理を行うアルコールの臨界温度以下で、かつ飽和蒸気圧以上の流体中で接合レンズを処理するのが好ましい。このとき、亜臨界状態の流体であるアルコールは接合レンズの接合部の周辺から接着剤の樹脂へ染み込んで行き、接着剤の樹脂をモノマー単位に分解すると考えられる。
【００２６】
加熱加圧処理には含水率1.0質量％以下のアルコールを用いる。含水率1.0質量％超のアルコールを用いた場合、レンズの光学面に形成されている反射防止膜が損傷したり、レンズの外周面(摺り面)に焼けが生じたりする場合がある。これらの現象は、後述するように水を用いて加熱加圧処理を行ったときに生じる現象と同様であることから、水が悪影響を及ぼしているものと推察される。レンズの外周面(摺り面)に焼けが生じると、解体後のレンズの外周面に反射防止塗料を再度塗布したとき墨塗り面に赤みがかってしまうため好ましくない。なお焼けとは、加工過程や保存の間に研磨液や大気中の水蒸気、炭酸ガスなどによりガラス表面にクモリや干渉膜が生じる白ヤケ、青ヤケを含んだ現象である。
【００２７】
アルコールによる加熱加圧処理を、使用するアルコールの臨界温度を超える温度、及び臨界圧力を超える圧力条件、すなわち超臨界条件で行った場合にも、レンズの光学面に形成されている反射防止膜が損傷したり、レンズの外周面(摺り面)に焼けが生じたりする場合がある。従って、アルコールの臨界温度以下及び臨界圧力以下の条件で加熱加圧処理を行う。
【００２８】
本発明の方法において、アルコールによる加熱加圧処理の条件が、100℃未満又は1 MPa未満である場合、接着剤の樹脂をモノマー単位に分解する能力が不十分であり、接合レンズの解体ができない、又は処理時間が長くなってしまう場合がある。また飽和蒸気圧以下の条件、すなわちアルコールが気体状態である場合、接着剤への浸透が起こりにくいので処理が進まないため好ましくない。
【００２９】
本発明で使用するアルコールは、１価でも２価以上でも良い。本発明の一価のアルコールは一般式：Ｒ-ＯＨ（Ｒは炭素数１から１０のヒドロカルビル基を示す。）で示されるアルコールである。Ｒとしては、例えば、アルキル基、アラルキル基、アルケニル基、アルキニル基などが挙げられる。
【００３０】
Ｒがアルキル基であるアルコールとしては、メタノール、エタノール、ｎ-プロパノール、イソプロパノール、ｎ-ブタノール、イソブタノール、ｔ-ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、シクロヘキサノール、ヘプタノールなどが例示される。この中で、炭素数１から５のものが好ましく、具体的には、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ｎ-ブタノール、イソブタノール、ｔ-ブタノール、ペンタノールが好ましく、より好ましくはメタノール、エタノールであり、さらに好ましくは、メタノールである。
【００３１】
Ｒがアラルキル基であるアルコールとしてはベンジルアルコール、α-フェネチルアルコール、β-フェネチルアルコールが例示され、ベンジルアルコールが好ましい。
【００３２】
Ｒがアルケニル基であるアルコールとしては、アリルアルコール、１-メチルアリルアルコール、２-メチルアリルアルコール、3-ブテン-１-オール、3-ブテン-２-オールなどが例示され、アリルアルコールが好ましい。
【００３３】
本発明の加熱加圧処理に用いることのできる好ましいアルコールとしては、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール（IPA）、プロピルアルコール等が挙げられる。本発明の加熱加圧処理に用いることのできる代表的なアルコールの臨界温度及び臨界圧力を表1に示す。なお表1において、水は参考例である。
【００３４】
【表１】
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*水は参考例である。
【００３５】
従って、例えば、アルコールとしてメタノールを使用した場合、加熱加圧処理の温度を100〜240℃とし、圧力を1〜8.1 MPaとするのが好ましい。
【００３６】
本発明の加熱加圧処理は、200℃程度の液中（亜臨界流体中）での反応であるのため、例えば水を用いた場合の300℃以上の加熱処理に比べて、レンズの光学面に施されている反射防止膜及び外周面の摺りに与えるダメージが非常に小さい。従って、解体後のレンズにはほとんど損傷が起こらないので、レンズの接合面に残った接着剤を溶剤等で除去した後、光学レンズとして再利用することができる。また外周面の摺りに損傷（焼け）が発生しないので、外周面への反射防止塗料の再塗布（墨塗り加工）を、品質を低下させないで行うことができる。
【００３７】
前記加熱加圧処理の前に、THF、DMF、アセトン、DMSO、NMP等の溶剤に2〜48時間浸漬し、前記接着剤をあらかじめ膨潤させる前処理を行うのが好ましい。前記溶剤は、アルコールと相溶し、接着剤に浸透し膨潤させ、有害性の低いものであればどのようなものでも良い。このような前処理を行うことにより、アルコールによる加熱加圧処理における接着剤の分解反応が促進され、処理時間を短くすることができ、レンズへのダメージをさらに少なくすることができる。特に50 mm以上の直径を有する大口径の接合レンズを解体する場合に有効である。
【００３８】
加熱加圧処理後に分離した各レンズの接合面には、通常、接着剤及び接着剤の分解物が糊状となって残っているが、これらの糊状の残存成分は、例えばアセトン等の溶剤で洗浄することで簡単に除去することが可能である。このようにして接合レンズから解体された各レンズは、ほとんど損傷が起こらないので、リサイクルして使用することが可能である。
【実施例】
【００３９】
本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
【００４０】
実施例１
２枚の光学レンズを紫外線硬化型アクリル系接着剤によって接合してなる接合レンズ1（図1を参照）を準備した。この接合レンズ１の外周面11c,12cは摺り面となっている。この接合レンズ1を、図2に示すように、テフロン（登録商標）製容器21（容量約100 mL）内に載置し、接合レンズ1全体が浸漬するように30 mLのメタノール23を入れテフロン（登録商標）容器21に蓋をした。接合レンズ1及びメタノール23を入れたテフロン（登録商標）容器21を、さらにSUS製の耐圧容器22内に入れて、耐圧容器22に蓋をして密封した。この耐圧容器22を恒温槽内に載置し、200℃で15時間保温することにより高温高圧処理を行った。処理後の耐圧容器22は、恒温槽から取りだして室温になるまで自然冷却した。
【００４１】
処理後の接合レンズ1をテフロン（登録商標）容器21から取り出したところ、２枚のレンズは簡単に分離した。各レンズの接着面には糊状の残存成分が付着していたが、アセトンで洗浄することでこの残存成分は簡単に除去することができた。
【００４２】
参考例１
200℃での保温時間を6時間に変更した以外は実施例1と同様にして接合レンズの高温高圧処理を行った。
【００４３】
処理後の接合レンズ1を分離させようとしたところ、レンズの中心付近に残存した接着剤によりレンズ同士を分離することができなかった。この処理後の接合レンズ1を乾燥させて観察したところ、図3に示すように、接合レンズ1の周辺部は白濁していたが、中心部分は透明なままであった。この接合レンズ1の周辺部は、接着剤の分解が進んで処理液中に接着剤の分解成分が流出したため、その流出した後にできた空隙により光が散乱して白濁して見えているものと考えられる。一方、接合レンズの中心付近では、処理液が十分に浸透していないため、接着剤が分解されずに残っているものと考えられる。
【００４４】
この参考例1の結果から、メタノールによる高温高圧処理は、亜臨界流体状態のメタノールがレンズ周辺部から接着剤層に侵入し、接着剤を分解しながら徐々に中心部に浸透していくことで進行すると考えられる。従って、レンズの解体に必要な処理時間はレンズのサイズによって異なると考えられる。
【００４５】
比較例1
メタノールの代わりに水を使用して、保温温度を150℃に変更した以外実施例1と同様にして接合レンズの高温高圧処理を行った。処理後の接合レンズの写真を図4(a)の右図及び図4(c)に示す。なお図4(a)の左図及び図4(b)は参考例1の処理後の接合レンズを示す。
【００４６】
その結果、この例でも接着剤の分解がある程度起こりレンズの分離が可能だと考えられるものの、図4(a)の右図に示すように、比較例1の処理によって接合面とは反対側の光学面（第二の光学面）に形成された反射防止膜に一部剥がれが生じた。また、図4(c)に示すように、レンズの外周面の摺りに焼けが生じた。
【符号の説明】
【００４７】
1・・・接合レンズ
11・・・凸レンズ
11a・・・第一の光学面
11b・・・第二の光学面
11c・・・外周面
12・・・凹レンズ
12a・・・第一の光学面
12b・・・第二の光学面
12c・・・外周面
13・・・接着剤
21・・・テフロン（登録商標）容器
22・・・耐圧容器
23・・・メタノール
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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