(57)【要約】      （修正有）【課題】走査電子顕微鏡により、試料中の異なる結晶相を特定する方法を提供する。【解決手段】既知であるか材料データベースからインポートされた、材料組成、プロセス条件、および結晶構造候補の情報を使用して、試料台傾斜角および作動距離（ＷＤ）が決定され、決定された傾斜角およびＷＤの下で、材料組成、形成プロセス、結晶構造およびその電子収量を含む材料データベースの使用と、移動、回転、および傾斜が可能な試料台と、材料データベースおよび測定条件から観察に最適な作動距離を計算する処理部と、ＳＥＭ観察から得られた画像に基づいて試料の所望範囲の結晶情報の画像を獲得する手段とを備える、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）システムを使用して、異なる角度および異なるエネルギーで放出される電子の強度が測定される。【選択図】図１２
2019027938.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を載置する試料台と、
前記試料から放出される電子を検出する検出器と、
前記試料台と前記検出器との間の距離を制御するＳＥＭ制御部と、
メモリとを備え、前記メモリは、
材料の情報、前記材料の結晶構造の情報、および前記材料から放出される電子の情報を含む、複数のデータセットを格納する材料データベースと、
前記材料から放出される電子の前記情報と前記距離と前記検出器によって検出される信号との間の関係を示す第１の式と、を格納する走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）。
【請求項２】
前記ＳＥＭ制御部が、前記第１の式および前記材料データベースを用いて、前記試料台と前記検出器との間の前記距離を計算する、請求項１に記載のシステム。
【請求項３】
前記ＳＥＭ制御部が、所定の閾値よりも大きい前記信号を提供する最大長さを有する前記距離を計算する、請求項２に記載のシステム。
【請求項４】
前記材料の前記情報が、少なくとも材料組成情報および形成プロセス情報を含み、前記結晶構造情報が位相情報を含む、請求項２に記載のシステム。
【請求項５】
前記結晶構造の前記情報が、位相情報および方位情報を含む、請求項４に記載のシステム。
【請求項６】
前記材料から放出される電子の前記情報が、入射電子毎に前記材料から放出される電子の数として定義される電子収量である、請求項５に記載のシステム。
【請求項７】
前記ＳＥＭの条件パラメータを含む前記第１の式が、前記ＳＥＭ測定のプローブ電流および前記検出器の利得の少なくとも１つを含む、請求項６に記載のシステム。
【請求項８】
ユーザが結晶方位弁別のための所望の分解能を入力することができるユーザ端末を更に備え、
前記ＳＥＭ制御部が、前記試料台と前記検出器との間の前記角度を制御し、
前記ＳＥＭ制御部が、ＳＥＭ画像を連続的に獲得する手段を備え、
前記メモリが、前記測定が行われる角度を計算するため、前記分解能と前記角度との間の関係である第２の式を含む、請求項１に記載のシステム。
【請求項９】
前記ＳＥＭ制御部が、１つを超える画像を重ね合わせて画像処理し、関心領域（ＲＯＩ）を決定する手段を備える、請求項８に記載のシステム。
【請求項１０】
前記ＳＥＭ制御部が、前記第１の式、前記材料データベース、および前記試料台と前記検出器との間の前記角度を使用して、前記試料台と前記検出器との間の前記距離を最適化する手段を備える、請求項８に記載のシステム。
【請求項１１】
前記獲得手段が、傾斜条件の３つを超える条件に対して、台の傾斜および回転の少なくとも一方を行うように構成される、請求項８に記載のシステム。
【請求項１２】
操作インターフェースと、
前記操作インターフェースから得られる画像データを処理する処理部と、
材料データベースおよび第１の式を格納するデータ格納部とを備え、
前記材料データベースが複数のデータセットを備え、各データセットが、材料の情報、前記材料の結晶構造の情報、および前記材料から放出される電子の情報を含み、
前記第１の式が、前記材料から放出される電子の前記情報と、検出器によって検出される信号との間の関係を示し、
前記処理部が、前記操作インターフェースからの入力データに基づいて前記材料データベースの中から１つのデータセットを選択し、
前記処理部が、選択されたデータセットおよび前記第１の式に基づいて前記材料の結晶構造の輝度情報を計算し、
前記処理部が、前記画像データ中の関心領域（ＲＯＩ）を認識し、
前記処理部が、前記画像データおよび前記輝度情報に基づいて、前記ＲＯＩの結晶構造を判断する、画像処理装置。
【請求項１３】
結晶構造の前記情報が少なくとも２つの位相を含み、前記材料から放出される電子の前記情報が各位相の電子収量を含む、請求項１２に記載の装置。
【請求項１４】
前記材料の前記情報が、材料組成情報および形成プロセス情報の少なくとも１つを含み、前記処理部が、既知の材料組成情報および既知の形成プロセス情報の少なくとも１つを含む前記入力データを受け入れるように構成される、請求項１２に記載の装置。
【請求項１５】
前記操作インターフェースが、前記画像データと、判断された結晶構造に基づいて各ＲＯＩに対して色付けまたは充填パターン化された結晶相マップとを表示する、請求項１２に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）に関し、より具体的には、試料中の異なる結晶相を特定する方法に関する。 
【背景技術】
【０００２】
材料開発において、結晶相または結晶方位などの結晶情報は、材料の物理的性質に関連する重要な特性である。電子ビームの回折パターンを使用して結晶情報を特定する、多数の結晶構造測定システムが提案されてきた。
【０００３】
例えば、特開２００３−１２１３９４号公報は、菊池パターンとして知られる電子回折パターンを使用して結晶情報解析を実施する、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）検出器を備えたＳＥＭを開示している。特開２００３−１２１３９４号公報は、画像データセット内の個々の電子線後方散乱回折バンドを特定するため、推定回折パラメータの組を生成する、結晶構造データベースを使用して結晶相および方位を特定する方法を開示している。観察された電子線後方散乱回折バンドを、推定回折パラメータと照合することで、結晶情報を得ることができる。しかしながら、ＥＢＳＤは表面敏感方法であり、通常、結晶粒径に応じて測定に長時間がかかる。また、ＥＢＳＤは、近接した回折パターンの混合が生じる、非常に小さい結晶粒径を評価することができない。
【０００４】
特開平７−６６２５３号公報などの別の方法は、１つを超える試料の傾斜または回転状態を用いるＳＥＭを使用する。それらの試料傾斜または回転状態における後方散乱電子信号の最大量は、一次電子の侵入度に関連し、その最大量を使用して、一次電子の方向に対する結晶面の方向を判断する。一次電子の異なる侵入度に由来する後方散乱電子信号の異なる量は、チャネリングコントラストとして知られる画像コントラストをもたらす。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−１２１３９４号公報
【特許文献２】特開平７−６６２５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
材料開発の各サイクルにおいて、開発の重要なパラメータである材料組成およびプロセス条件が知られている。場合によっては、開発中の材料は、物理的性質に関与する少数の結晶構造のみから成る。しかしながら、これらの材料の結晶解析は従来のＥＢＳＤ方法を使用しており、材料性質の高速スクリーニングが不能である。これらの材料の高速スクリーニングプロセスは、結晶相の比または平均粒径等の基本的な結晶情報を提供するので必須である。
【０００７】
上述したように、結晶解析に関して、ＥＢＳＤは、高精度で結晶相および方位を視覚化することができる。しかしながら、解析できる結晶のサイズは限定され、試料を調製し測定を行うのに長時間を要する。チャネリングコントラストを使用する方法は高速であり、一次電子の方向に対する結晶方位の情報を提供することができる。しかしながら、異なる結晶相のコントラストと異なる結晶方位のコントラストとが区別不能なため、結晶方位および相が複数存在するので、この方法を適用して結晶相および方位マップを得ることは困難である。電子回折パターンの特性決定を要しない結晶解析方法は、材料開発サイクルを高速化するのに重要である。これは、既知の組成およびプロセスを備え、少数の結晶構造のみが試料中に存在する材料に関して、特に当てはまる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一態様は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）である。試料を載置する試料台と、試料から放出される電子を検出する検出器と、試料台と検出器との間の距離を制御するＳＥＭ制御部と、メモリとを備えるこのＳＥＭ。メモリは、材料データベースおよび第１の式を格納する。材料データベースは複数のデータセットを格納し、各データセットは、材料の情報、材料の結晶構造の情報、および材料から放出される電子の情報を含む。第１の式は、材料から放出される電子の情報と、距離と、検出器によって検出される信号との間の関係を示す。
【０００９】
本発明の他の態様は、画像処理装置である。操作インターフェースと、操作インターフェースから得られる画像データを処理する処理部と、材料データベースおよび第１の式を格納するデータ格納部とを備えるこの装置。各データセットが、材料の情報、材料の結晶構造の情報、および材料から放出される電子の情報を含む複数のデータセットを備えた材料データベース。第１の式は、材料から放出される電子の情報と、検出器によって検出される信号との間の関係を示す。また、処理部は、操作インターフェースからの入力データに基づいて材料データベースの中から１つのデータセットを選択し、選択されたデータセットおよび第１の式に基づいて材料の結晶構造の輝度情報を計算し、画像データ中の関心領域（ＲＯＩ）を認識する。処理部は、画像データおよび輝度情報に基づいて、ＲＯＩの結晶構造を判断する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明は、大規模な試料の調製または試料の破壊を行わずに、組成が分かっている試料の結晶相および方位を自動的に判断するシステムを実現する。それに加えて、システムは、低コストかつ高速であり、材料開発サイクル中のスクリーニングプロセスに有用である。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明において言及される方法を使用する走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を示す概略図である。
【図２Ａ】第１の実施形態による、作動距離（ＷＤ）の測定条件を示す図である。
【図２Ｂ】第１の実施形態による、異なる作動距離（ＷＤ）を有するＳＥＭ画像を示す図である。
【図２Ｃ】第１の実施形態による、異なる作動距離（ＷＤ）を有する相対画像輝度を示すグラフである。
【図２Ｄ】第１の実施形態による、異なる作動距離（ＷＤ）を有する強度および画像輝度を示す図である。
【図３】第１の実施形態を説明する、作動距離（ＷＤ）の関数としての信号を示す図である。
【図４】第１の実施形態を説明するフローチャートである。
【図５】測定用のグラフィックユーザインターフェース（ＧＵＩ）ウィンドウを示す図である。
【図６】第１の実施形態による材料データベースの一例を示す図である。
【図７】測定様のグラフィックユーザインターフェース（ＧＵＩ）ウィンドウを示す図である。
【図８Ａ】第１の実施形態による画像解析のフローチャートである。
【図８Ｂ】第１の実施形態による画像解析のフローチャートである。
【図９Ａ】異なる測定条件を示す側面図である。
【図９Ｂ】ＳＥＭ画像を示す平面図である。
【図９Ｃ】異なる傾斜条件を有する相対画像輝度を示すグラフである。
【図１０Ａ】第２の実施形態を説明する、後方散乱電子回折パターンの一般的なバンドを示す図である。
【図１０Ｂ】第２の実施形態を説明する、後方散乱電子回折パターンの一般的なバンドを示す図である。
【図１１】第２の実施形態を説明するフローチャートである。
【図１２】測定用のグラフィックユーザインターフェース（ＧＵＩ）ウィンドウを示す図である。
【図１３】第２の実施形態による画像解析のフローチャートである。
【図１４】第３の実施形態を説明するフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の一実施形態について、添付図面を参照して記載する。この実施形態は、本発明を実現する単なる一例であり、本発明の技術範囲を限定するものではないことに留意されたい。
【００１３】
以下の実施形態では、加速電圧および材料組成の情報などのＳＥＭ測定条件、処理条件、ならびに既知のものであるか材料データベースからインポートされた結晶構造の候補を使用して、最適な試料台傾斜角および作動距離（ＷＤ）を決定する。これらの決定された傾斜角およびＷＤの下で、試料の結晶相および方位を解析して、結晶相および方位のマップを高速で獲得することができる。
【００１４】
以下に説明する一実施形態は、材料組成、形成プロセス、結晶構造およびその電子収量を含む材料データベースの使用と、移動、回転、および傾斜が可能な試料台と、材料データベースおよび測定条件から観察に最適な作動距離を計算する処理部と、ＳＥＭ観察から得られた画像に基づいて試料の所望範囲の結晶情報の画像を獲得する手段とを備える、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）システムである。
【第１の実施形態】
【００１５】
第１の実施形態について、図１〜８を使用して説明する。
【００１６】
図１は、本実施形態における方法を用いる走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の概略図を示している。
【００１７】
第一に、図１のＳＥＭの構成について記載する。電子銃１０１およびそれが生成する一次電子ビーム１０２から、下流方向を通して、走査コイル１０３、対物レンズ１０４、および試料台１０８で構成されている。試料１０７は、観察のために試料台１０８上に置かれる。電子銃１０１、走査コイル１０３、対物レンズ１０４、および試料台１０８は、データ格納部１１０、処理部１１１に接続するＳＥＭ制御システム部１０９によって制御される。
【００１８】
この実施形態に関するＳＥＭ画像またはＳＥＭ観察の獲得方法について、図１を参照して説明する。電子銃１０１を使用して一次電子ビーム１０２が生成され、それが対物レンズ１０４によって試料１０７上に集束される。走査コイル１０３は、試料１０７の表面全体にわたって一次電子ビーム１０２を二次元走査するのに使用される。ユーザは、試料台１０８によって制御される試料の移動によって、走査領域を選ぶことができる。試料１０７の表面上に照射される電子ビーム１０２は、試料１０７と相互作用する。その結果、二次電子、後方散乱電子、およびオージェ電子など、放出電子１１２および１１３が試料１０７から生成される。検出器に達する放射電子１１２および１１３は、信号として検出される。本発明では、放出電子１１２および放出電子１１３は、検出器１０５および検出器１０６によって検出することができる。検出器は、検出される電子の数に比例する電圧または電流信号を、ＳＥＭ制御システム部１０９に出力し、ＳＥＭ画像が作成される。得られたＳＥＭ画像は、格納部１１０に格納され、処理部１１１によって画像処理および解析され、操作インターフェース１１４で表示される。操作インターフェース１１４は、通常の、キーボードなどの入力デバイスおよびディスプレイなどの出力デバイスを備える。
【００１９】
図示されないが、真空チャンバおよび真空排気の動作部内に配置されるものなど、制御システムおよび回路システム以外の構成要素が存在する。それに加えて、本実施形態では、検出器１０５は、電子銃１０１と走査コイル１０３との間に位置するが、配置位置は変更することができる。
【００２０】
ここから、１つの位相が単一の方位を有し、１つの位相が複数の方位を有する２つの異なる位相を有することが知られている、試料の結晶相弁別について記載する、本実施形態を説明する。結晶相弁別とは、１つの結晶相を別の結晶相と区別できることを意味する。
【００２１】
図２Ａは、試料１０７Ａおよび試料台１０８Ａの位置が新しい位置の試料１０７Ｂおよび試料台１０８Ｂまで移動したときの、測定設定の変化を示している。対物レンズ１０４と試料１０７の表面との間の距離は、ここでは、作動距離（ＷＤ）として定義される。台１０８が新しい位置へと移動すると、ＷＤは同時に変更される。
【００２２】
図２Ｂは、関心領域（ＲＯＩ）をラベル付けした、短ＷＤから長ＷＤで得られたＳＥＭ画像の結果を示している。この場合、ＲＯＩは同じ結晶相を有する結晶粒のドメインであるが、異なる状況では、粒界などの他のものであり得る。ＷＤを変更すると、電子放出角の異なる検出範囲により、図２Ｂ（ａ）から（ｃ）へと画像コントラストが変更される。より長いＷＤを有する画像は、検出器１０６で検出される信号量が減少するため、明るさが暗くなる。
【００２３】
図２Ｃは、図２Ｂ（ａ）〜（ｃ）の画像それぞれによる最も明るいＲＯＩが１となるように正規化された、各ＲＯＩの相対輝度を示している。
【００２４】
図２Ｄは、異なるＷＤにおける、位相１（複数方位）および位相２（単一方位）という２つの異なる結晶相の画像輝度のヒストグラムを示している。異なる位相間の大きいコントラストと位相内の小さいコントラストとを付与する画像条件が、結晶相弁別には望ましいので、試料１０７の結晶相弁別を図２Ｃおよび２Ｄにしたがって簡単に実施できる測定条件は、ＷＤが長いことである。つまり、一般に、結晶相弁別には長いＷＤが好ましい。しかしながら、画像輝度をもたらす放出電子１１３の信号量を考慮する必要がある。
【００２５】
検出器１０６によって検出される電子の量は、式（１）から計算することができ、式中、ｓｉｇｎａｌは、検出器１０６で検出される放出電子１１３の量、Ｉｐは、一次電子１０２のプローブ電流、ｙｉｅｌｄは、入射一次電子１０２毎に試料１０７が放出する電子の平均数として定義される電子収量、ｆ１（ＷＤ）は、ＷＤの関数、ｆ２（Ｇ）は、検出器利得の関数である。
【００２６】
【数１】
2019027938.tif 000003
【００２７】
図３は、作動距離（ＷＤ）の関数としての信号を示している。ここで、この実施形態に関連する因子のみが式（１）に示されている。図３でｆ１（ＷＤ）  ３０１によって示されるように、ＷＤが増加すると検出器１０６で検出される放出電子１１３の量は減少することが、一般に知られている。ＷＤの増加によって、より良好な結晶相弁別の条件が提供されるが、信号が減少すると信号対雑音比が悪化する。異なる位相の材料は異なる収量を有し、したがって異なる信号強度を有するので、異なる位相の材料はいずれも、位相弁別のために最良のＳＥＭ画像を得るため、異なる最適なＷＤを有する。結晶相弁別を実施するのに最適なＷＤは、最小の解析可能な信号よりも大きい信号を提供するＩｐおよびｙｉｅｌｄの条件から推定することができる。例えば、最小の解析可能な信号は、３よりも大きい信号対雑音比をもたらす信号として決定される。
【００２８】
図４は、第１の実施形態を説明するフローチャートである。この処理は、主に、メモリに格納されたソフトウェアに基づいて処理部１１１によって実行される。
【００２９】
図５は、処理部１１１によって生成される測定用のＧＵＩウィンドウを示している。ＧＵＩを生成するためのデータまたは情報は、前もってデータ格納部１１０に格納される。
【００３０】
結晶相弁別を実施する手順は、図４のフローチャートと、それに対応する、図５に示される操作インターフェース１１４に表示されるＧＵＩにおける手順とを使用して説明される。
【００３１】
ステップＳ１で、ユーザは、試料１０７中の元素の比率などの材料組成および材料プロセス、形成温度、形成圧力、ならびに急冷条件を、ＧＵＩ  ５００のウィンドウ５０１およびウィンドウ５０２に入力する。一般に、ユーザは、試料に関する上述の基本情報を有している。ステップＳ２で、ＧＵＩ  ５００上の操作ボタン５０３を使用することで、結晶構造および二次電子収量などの情報を材料データベースからインポートする。
【００３２】
図６は、材料データベース６００の一例である。材料データベース６００はデータ格納部１１０において前もって格納される。材料データベース６００は、材料組成６０１、材料プロセス６０２、結晶構造６０３、二次電子収量６０４Ａ、および後方散乱電子収量６０４Ｂを包含する。材料組成６０１は、例えば、元素およびドーパントの比率を含む。材料プロセス６０２は、例えば、形成温度、形成圧力、および急冷条件を含む。結晶構造６０３は、例えば、位相および方位を含む。電子収量６０４は、例えば、検出器のタイプおよび印加加速電圧に対して定義される。結晶構造６０３および電子収量６０４は、材料に関する一般知識に基づいて決定される。ユーザはまた、ＧＵＩ  ５００の操作ボタン５０９を使用して、同じタイプの情報を包含する異なるデータベースをインポートすることができる。
【００３３】
ステップＳ３で、Ｓ１で入力された情報およびＳ２の情報にしたがった試料１０７中の結晶構造の候補が、処理部１１１を使用して提示され、候補の結果がＧＵＩ  ５００のウィンドウ５０６に示される。ユーザによって材料データベース６００に入力された同じ条件がある場合、処理部１１１は、条件に対応する構造を選択する。ユーザによって材料データベース６００に入力された同じ条件がない場合、処理部１１１は、最も類似した条件に対応する構造を提示する。この実施形態では、候補は、体心立方（ＢＣＣ）および面心立方（ＦＣＣ）である。
【００３４】
候補の結果がユーザには好ましくない場合、ステップＳ４が実施される。ステップＳ４で、ユーザは、操作ボタン５０４を使用して結晶構造を定義することができる。定義された構造はウィンドウ５０６に列挙される。ウィンドウ５０５で、ユーザは、ウィンドウ５０６に列挙された各結晶構造の基本結晶情報を見ることができる。この例では、ＢＣＣがウィンドウ５０６で選択され、ＢＣＣの基本結晶情報がＧＵＩ  ５００のウィンドウ５０５に表される。
【００３５】
ステップＳ５で、ユーザは、ウィンドウ５０５の情報を使用して、解析される結晶構造を最終決定し、それがウィンドウ５０７にリストとして示される。この例では、ＢＣＣおよびＦＣＣが試料中に存在すると仮定され、したがって選択される。解析される結晶構造を決定した後、操作ボタン５０８をクリックすると解析の次のステップのＧＵＩにつながる。
【００３６】
図７は、解析用のＧＵＩウィンドウ７００を示している。ここで、処理部１１１は、材料データベース６００の電子収量にしたがった解析の測定条件を提示し、最初にＧＵＩ  ７００のウィンドウ７０１に示す。それに加えて、処理部１１１はまた、ステップＳ１０で画像解析に使用するために、材料データベース６００にしたがって各結晶相の相対画像輝度を推定する。
【００３７】
ウィンドウ７０１がポップアップしたときに示される提示測定条件は、最も高頻度で使用される条件から、一般に知られている対象材料のＳＥＭ画像を解析するものと見なされる。例えば、ＳＥＹ＜１の試料の場合、結晶解析のための提示されるプローブ電流Ｉｐは１０ｎＡであり、ＳＥＹ＞１の試料の場合、結晶解析のための提示されるプローブ電流Ｉｐは１ｎＡである。加速電圧、検出器のタイプなど、他の条件が同じように提示される。これらの条件は、データ格納部１１０に前もってインストールされるべきである。集束条件に関連するレンズ電流の既定条件は「自動」である。「自動」設定下で、ＳＥＭ制御部１０９は、一次電子ビームを試料上に集束するレンズ電流を計算する。ユーザはまた、自身でウィンドウ７０１に条件を入力することができる。
【００３８】
ステップＳ６で、ユーザは、一次電子の加速電圧（Ｖａｃｃ）、検出器のタイプ、レンズ電流、およびプローブ電流など、ＳＥＭ観察の測定条件を、ウィンドウ７０１を使用して決定し、次に操作ボタン７０６を使用してＳＥＭ画像を走査する。走査されたＳＥＭ画像はウィンドウ７０２に示す。この段階で、適用されるＷＤは固定値（例えば、中間長さ）として予め定めることができる。
【００３９】
ステップＳ７で、ユーザは、ウィンドウ７０２を観察し、試料台１０８を移動させることで、解析のための視野（ＦＯＶ）を決定する。ＦＯＶが決定されると、選択範囲の結晶相を決定する解析が、操作ボタン７０７を使用することで開始される。ＦＯＶを決定するためにＳＥＭ画像を走査することができる限り、推定ＷＤは不要なので、このステップ７では適用されない。所定のＷＤが必要な場合、検出器１０６が挿入されたときは１５ｍｍ、または検出器が挿入されないときは５ｍｍなど、試料表面と対物レンズとの間の距離値を用いて固定されるべきである。
【００４０】
ステップＳ８で、処理部１１１は、式（１）から解析に最適なＷＤを計算し、ＳＥＭシステム制御部１０９は、最適なＷＤにしたがって試料台１０８の位置を制御する。信号対雑音比が３を超える信号など、最小の解析可能な信号よりも大きい信号を提供する最適なＷＤは、解析されている結晶相の中で最小収量を使用することで計算される。計算に関して、Ｉｐはウィンドウ７０１によるユーザ設定から得られる。収量は材料データベース６００によって得られる。ｆ２（Ｇ）は、データ格納部１１０に前もってインストールされているので、検出器に応じて決まる。
【００４１】
計算に使用される収量は、検出器のタイプ、およびウィンドウ７０１に列挙された加速電圧（Ｖａｃｃ）に応じて決まる。図７の場合、ＢＳＥ検出器およびＶａｃｃ＝５ｋＶを使用して説明したので、５ｋＶのＢＳＥＹが適用される（図６を参照）。試料が１つを超える位相、即ちＢＣＣおよびＦＣＣを含む場合、ステップＳ８は、ＢＣＣおよびＦＣＣの収量を比較し、次に最小収量を選ぶ。
【００４２】
ＳＥＭ観察は、計算されたＷＤを用いてステップＳ９で実施される。得られたＳＥＭ画像７０２は、ステップＳ１０で処理され解析される。
【００４３】
図８Ａは、画像解析ステップＳ１０の詳細なフローチャートである。ここで、ステップＳ１００１で、画像のエッジを検出し、エッジラインによって囲まれた範囲をＲＯＩとして定義することなどによって、ＲＯＩ認識が実施される。ステップＳ１００２Ａで、ＳＥＭ画像の各ＲＯＩを構成するピクセルの平均輝度の輝度測定が実施される。次に、ＳＥＭ画像の各ＲＯＩと、材料データベース６００にしたがって処理部１１１によって式（１）を使用して推定される各結晶相の画像輝度との間で輝度が比較される。評価された範囲の画像輝度と、結晶相、即ち位相１の推定画像輝度が、５％以内の差などの無視できる範囲内で同じであるとき、評価された範囲が位相１として解析される。ステップＳ１００３Ａで、異なる結晶相にしたがった異なる色またはスタイルを示すマップとして、結晶相マップが構築される。ステップＳ１１で、ＳＥＭ画像および結晶相マップの結果が、操作インターフェース１１４でウィンドウ７０２および７０３に表示される。
【００４４】
上述したように、輝度は信号に比例するので、画像輝度は、式（１）によって計算された信号の値に基づいて推定される。各位相の信号を計算するため、式（１）のＩｐ、ｆ１、およびｆ２は、ステップＳ６によってウィンドウ７０１で決定される光学条件に基づいて固定される。各位相の輝度を計算するための収量は、ステップＳ５で決定される結晶構造に基づいて、材料データベース６０１のデータから選択される。
【００４５】
例えば、ユーザが、ウィンドウ５０１および５０２の入力データ「Ｆｅ  １００％、Ｔ＝９５０、Ｐ＝２×１０５、Ｒｑｕｅｎｃ＝３０、添加物＝Ａｌ」に基づいて結晶を解析すると決定した場合、図６の２行目の材料が解析される結晶構造となる。また、ユーザが、ウィンドウ７０１のＢＳＥとしての検出器タイプおよびＶａｃｃ＝５ｋＶを選ぶものと仮定する。材料は、図６に示されるように、ＢＣＣおよびＦＣＣ相を含み、０．２８をＢＣＣ相の輝度の収量として割り当て、０．２９をＦＣＣ相の輝度の収量として割り当てる（ＢＳＥＹ  ５ｋＶを光学条件として使用した場合）。画像輝度の値が正規化されると、最も明るい画像は１として定義される。ステップＳ１００２Ａで、処理部１１１は、結晶相の推定画像輝度に基づいて、試料画像に含まれる各ＲＯＩの位相を特定することができる。
【００４６】
図４によって説明される例では、試料画像はＳＥＭ測定から獲得される。別の例では、試料画像は、データ格納部１１０、または磁気ディスク装置などの外部格納デバイスに事前に格納されてもよい。かかる外部格納デバイスは、ネットワークを介して接続することができる。この例では、処理部１１１、および材料データベース６００を格納したデータ格納部１１０を、格納デバイスまたはＳＥＭに接続することができる画像処理装置として適用することができる。
【００４７】
図８Ｂは、画像解析ステップＳ１０の別の例の詳細なフローチャートである。２つの結晶相のみを有する試料の解析を用いた本実施形態の場合、得られたＳＥＭ画像７０２を、図８Ｂに示されるフローチャートに詳細が示されたステップＳ１０で、処理し解析することもできる。ステップＳ１００１が上述のように実施される。
【００４８】
ステップＳ１００２Ｂで、得られたＳＥＭ画像７０２の画像輝度が測定されて、ウィンドウ７０４のピクセル輝度のヒストグラムがもたらされる。二値画像方法を実施するために、ＳＥＭ画像の各ＲＯＩを構成するピクセルの平均輝度の輝度測定が実施される。二値画像方法を用いた画像処理は、材料データベース６００にしたがって処理部１１１によって式（１）を使用して推定される各結晶相の画像輝度の平均として、二値閾値を使用することで、ＳＥＭ画像の各ＲＯＩを構成するピクセルの一組の平均輝度に適用される。二値閾値は上述の方法に限定されない。
【００４９】
ステップＳ１００３Ｂで、結晶相マップが構築される。操作ボタン７０８を使用して、ＳＥＭ画像７０３の各結晶相の平均ドメインサイズおよび面積など、結晶相マップの情報が、ウィンドウ７０３で解析され、ウィンドウ７０４で表示される。ユーザの知識にしたがって、ユーザはまた、ウィンドウ７０４を使用して手動で、二値分離が実施され、操作ボタン７０９を使用してウィンドウ７０４の情報が再解析される強度レベルである、二値閾値レベルを調節することができる。
【００５０】
記載した実施形態を用いて、高速結晶相弁別を実施した。この実施形態では、異なる電子放出角の検出を実施したが、これは,検出器１０６および放出電子１１３に限定されない。検出器１０６および放出電子１１３は、任意の放出電子検出システムに置き換えられてもよい。それに加えて、本実施形態は、試料台１０８を移動させることでＷＤを変更することに言及したが、それに限定されない。ＷＤの変更は、検出器１０６およびその他を移動させることも含む。
【第２の実施形態】
【００５１】
複数の結晶方位を備えた単一の結晶相を有することが知られている、試料の平均粒径を抽出するための結晶方位弁別について記載する本実施形態を説明する。結晶方位弁別とは、１つの結晶方位を位相が同じ別の結晶方位と区別できることを意味すると定義する。第２の実施形態を、図９〜１２を参照して記載する。本実施形態における、図１によるＳＥＭおよびＳＥＭ画像を獲得する方法は、第１の実施形態に記載したのと同じである。
【００５２】
第１の実施形態とは対照的に、位相内の結晶方位に依存するコントラストは、結晶方位弁別のために望ましい。より短いＷＤは、チャネリングコントラストの結果として位相内でより大きいコントラストを生成するので、材料のタイプ、電子収量、およびプローブ電流などの測定条件にしたがって、ＷＤが前もって決定される。ｆ１（ＷＤ）３０１に示されるようにＷＤが短すぎると、信号が減少することが分かっているので、最小の解析可能な信号よりも大きい信号を付与する最も短いＷＤが、式（１）を使用して計算される。例えば、最小の解析可能な信号は、３よりも大きい信号対雑音比をもたらす信号として決定される。
【００５３】
図９Ａは、試料１０７Ｃおよび試料台１０８Ｃの位置が新しい位置の試料１０７Ｄおよび試料台１０８Ｄまで移動したときの、測定値を示している。試料台１０８Ｄと水平面との間の角度は、ここでは傾斜角として定義される。
【００５４】
図９Ｂは、ＲＯＩをラベル付けした、異なる傾斜角で検出器１０６によって得られたＳＥＭ画像の結果を示している。この例では、ＲＯＩは結晶方位のドメインである。傾斜条件を変動させると、検出器１０６によって検出される放出電子１１３の量が変化するので、図９Ｂ（ａ）〜（ｃ）の画像コントラストがそれにしたがって変化する。各ＲＯＩの強度は、一次電子ビームと結晶方位との間の異なる角度によって、異なるように変化する。一次電子ビームおよび格子面が平行のとき、大部分の一次電子が格子に深く侵入することができるので、ＳＥＭ画像は暗い画像輝度を示す。他方で、一次電子ビームおよび格子面が平行でないとき、一次電子が結晶によって大きく散乱するので、ＳＥＭ画像は明るい画像輝度を示す。
【００５５】
図９Ｃは、図９Ｂ（ａ）〜（ｃ）による、傾斜角がゼロのときに合わせて正規化された各ＲＯＩの相対画像輝度を示している。
【００５６】
検出器１０６によって検出される電子の量は、一次電子ビームと試料傾斜角との間の角度に応じて決まる。図９Ｃに示されるＲＯＩの相対画像輝度の変化は、異なる信号電子放出量に結び付く、侵入度の違いによる。
【００５７】
図１０Ａおよび１０Ｂは、電子チャネリングパターン（ＥＣＰ）を示している。図１０Ａは、傾斜条件１における一般的なＥＣＰを示している。台が１０度傾斜して傾斜条件２になると、ＥＣＰが図１０Ｂに示されるようにシフトされる。ＥＣＰの位置は、図１０Ａにおいてラベル付けされた方位１および２など、ＳＥＭ画像で観察される結晶方位に関連する。この場合、方位１および方位２は両方ともＳＥＭ画像中の暗色である。傾斜条件２では、図１０においてラベル付けされた方位１および２はそれぞれ、ＳＥＭ画像中の明色および暗色を示す。回折バンドの内部および外部の方位は結果的に、例えば、放出電子の量が異なることにより、ＳＥＭ画像中の明色および暗色領域としてそれぞれ示される方位になる。一般に、ほとんどの結晶方位を観察する際の傾斜角の範囲は、約２０度、即ち±１０度である。これは、ＥＣＰの原則的なバンドが２０度の範囲内に存在するので、この範囲内でＥＣＰをシフトすると、ほとんどの方位に対してＳＥＭ輝度が変化するためである。
【００５８】
ＷＤが前もって決定されている場合、物理的物体間の衝突が傾斜の間に起こらない、ＳＥＭの幾何学形状から考慮される可能な傾斜角の範囲は２０度未満であってもよい。この場合、２０度の範囲の可能な傾斜角が満たされる新しいＷＤが計算され、結晶方位弁別に使用される。傾斜条件は、可能な傾斜角の範囲および誤った方位の許容可能な角度によって決定され、その角度は、式（２）に示されるのと同じ方位として解析される、２つの異なる方位間の角度であり、式中、θ（ｎ）は、傾斜条件がｎ番目である傾斜角、θｒａｎｇｅは、可能な傾斜角の範囲、δは誤った方位の許容可能な角度である。ＳＥＭ画像の測定は、計算された傾斜角にしたがって、少なくとも１つの傾斜および／または回転軸のｎ個の条件に対して実施される。
【００５９】
【数２】
2019027938.tif 000004
【００６０】
図１１は、複数方位の単一の結晶相を有することが知られている試料の平均粒径を抽出するための、結晶方位弁別のプロセスのフローチャートである。ステップＳ１〜ステップＳ５は、第１の実施形態で記載したものと同じである。本実施形態では単一の結晶相が考慮されるので、ステップＳ５で、ユーザは、ウィンドウ５０７にリストとして示される、解析される１つの結晶構造を最終決定する。試料の平均粒径を抽出する結晶方位弁別のため、操作ボタン５１１をクリックすることで、図１２に示されるＧＵＩ  １２００を用いた次のステップに結び付く。
【００６１】
ステップＳ７でＦＯＶを決定した後、ステップＳ１２で、ユーザは、ＧＵＩ  １２００でウィンドウ１２０６に許容可能な誤った方位を入力し、操作ボタン７０７をクリックする。ステップＳ１３で、処理部１１１は、３よりも大きいＳＮをもたらす式（１）にしたがって最小ＷＤを計算する。次に、処理部１１１は、式（２）にしたがって傾斜条件を計算し、試料サイズ、試料高さ、およびＳＥＭにおける物理的物体の位置などの幾何学形状を考慮することで、傾斜条件を満たしたＷＤを再計算または決定する。解析およびＳＥＭシステム制御部１０９は、計算されたＷＤおよび傾斜条件にしたがって、試料台１０８の位置を制御する。ステップ１４で、ステップＳ１３において決定した全ての傾斜条件に対してＳＥＭ観察が実施される。結晶方位は三次元回転を伴って試料中に存在し得るので、ゼロ傾斜角および２つの異なる傾斜軸の傾斜角の３つの傾斜条件など、少なくとも３つの傾斜条件のＳＥＭ画像が観察される。
【００６２】
操作ボタン１２０１をクリックした後、得られたＳＥＭ画像はステップＳ１５で処理され解析され、その詳細を図１３が示す。ＲＯＩを決定するため、傾斜条件それぞれで行われるＳＥＭ画像のエッジ検出が、ステップＳ１５０１で実施される。ステップＳ１５０２で、エッジ検出されたＳＥＭ画像を重ね合わせて、全てのエッジが検出されたＳＥＭ画像が形成される。エッジラインによって取り囲まれた範囲がＲＯＩである。ステップＳ１５０３で、異なるＲＯＩにしたがって異なる色またはスタイルを示すマップとして定義される、結晶粒マップが構築される。ステップ１６で、ＳＥＭ画像および結晶粒マップの結果が、操作インターフェース１１４のウィンドウ１２０２および１２０３に表示される。ユーザは、ＧＵＩ  １２００のウィンドウ１２０４を使用することで、平均粒径を解析することができる。
【第３の実施形態】
【００６３】
本実施形態は、その組成および材料プロセスのみが知られている試料の結晶解析について記載する。第３の実施形態を、図１４を参照して記載する。本実施形態における、図１による走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）およびＳＥＭ画像を獲得する方法は、第１の実施形態に記載したのと同じである。
【００６４】
本実施形態の結晶解析は、試料の平均粒径を抽出する、結晶相弁別および結晶方位弁別の両方を含む。その組成および材料プロセスのみが知られている試料の結晶解析のため、ステップＳ２で使用される材料データベース６００は、ステップＳ１で入力された結晶候補および情報を照合することが重要である。ウィンドウ５０７のリストとして示される、解析される最終決定された結晶構造は、１つのみの、または１つを超える結晶相を含んでもよい。解析される結晶構造が１つのみの場合、プロセスは、第２の実施形態に記載したのと同じ図１１のステップを辿る。解析される結晶構造が１つを超える場合、平均粒径を抽出するため、結晶方位弁別の前に結晶相弁別が実施される。
【００６５】
図１４は、解析される１つを超える結晶構造を有する試料の結晶解析のプロセスのフローチャートである。ステップＳ１〜ステップＳ１１は、第１の実施形態で記載したものと同じである。ステップＳ１１が終了し、ＳＥＭ画像および結晶相マップの結果が操作インターフェース１１４のウィンドウ７０２および７０３に表示された後、ユーザは、平均粒径を抽出する更なる結晶方位弁別を実施するために、ＧＵＩ  ７００の操作ボタン７０５を使用する。次に、ステップＳ１２〜ステップＳ１５が、第２の実施形態に記載したのと同じく実施される。
【第４の実施形態】
【００６６】
本実施形態は、試料中に存在する方位の分布を抽出する方法について記載する。試料は複数方位の単一の結晶相を有することが知られているので、試料がどのように配向されるかの高速スクリーニングを実施することができる。本実施形態における、図１による走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）およびＳＥＭ画像を獲得する方法は、第１の実施形態に記載したのと同じである。
【００６７】
結晶方位弁別のプロセスは、第２の実施形態に記載したのと同じである。ここで、ＲＯＩは、第２の実施形態に記載した解析の結果にしたがって、結晶粒ドメインとして定義される。試料中に存在する方位の分布は、操作ボタン１２０５を使用することで抽出することができる。操作ボタン１２０５を使用した後、全ての傾斜条件における各ＲＯＩの平均輝度の輝度測定が、解析部１１１によって実施される。図９Ｅに示されるものなど、各ＲＯＩの平均輝度の傾斜条件への依存は、各ＲＯＩに対して同じまたは異なる方位を割り当てるのに使用される。ＲＯＩ（１）およびＲＯＩ（２）の画像輝度が、全ての傾斜条件に対して５％以内の差など、無視できる範囲内で同じである場合、ＲＯＩ（１）およびＲＯＩ（２）は同じ方位として解析される。次に、試料中に存在する数方位等の方位の分布、ならびに本実施形態で解析される異なる方位にしたがって異なる色またはスタイルを示すマップとして定義される、方位マップ結晶粒マップの結果が、インターフェース１１４に現れる。
【符号の説明】
【００６８】
１０１  電子銃
１０２  一次電子
１０３  走査コイル
１０４  対物レンズ
１０５  検出器
１０６  検出器
１０７、１０７Ａ、１０７Ｂ  試料
１０８、１０８Ａ、１０８Ｂ  試料台
１０９  ＳＥＭシステム制御部
１１０  データ格納部
１１１  処理部
１１２  放出電子
１１３  放出電子
１１４  操作インターフェース
５００  ＧＵＩ ウィンドウ
５０１  ウィンドウ
５０２  ウィンドウ
５０３  操作ボタン
５０４  操作ボタン
５０５  ウィンドウ
５０６  ウィンドウ
５０７  ウィンドウ
５０８  操作ボタン
５０９  操作ボタン
５１１  操作ボタン
６００  データベース
７００  ウィンドウ
７０１  ウィンドウ
７０２  ウィンドウ
７０３  ウィンドウ
７０４  ウィンドウ
７０５  操作ボタン
７０６  操作ボタン
７０７  操作ボタン
７０８  操作ボタン
７０９  操作ボタン
１２００  ウィンドウ
１２０１  操作ボタン
１２０２  ウィンドウ
１２０３  ウィンドウ
１２０４  ウィンドウ
１２０５  操作ボタン
１２０６  ウィンドウ
【図１】
2019027938.tif 000005
【図２Ａ】
2019027938.tif 000006
【図２Ｂ】
2019027938.tif 000007
【図２Ｃ】
2019027938.tif 000008
【図２Ｄ】
2019027938.tif 000009
【図３】
2019027938.tif 000010
【図４】
2019027938.tif 000011
【図５】
2019027938.tif 000012
【図６】
2019027938.tif 000013
【図７】
2019027938.tif 000014
【図８Ａ】
2019027938.tif 000015
【図８Ｂ】
2019027938.tif 000016
【図９Ａ】
2019027938.tif 000017
【図９Ｂ】
2019027938.tif 000018
【図９Ｃ】
2019027938.tif 000019
【図１０Ａ】
2019027938.tif 000020
【図１０Ｂ】
2019027938.tif 000021
【図１１】
2019027938.tif 000022
【図１２】
2019027938.tif 000023
【図１３】
2019027938.tif 000024
【図１４】
2019027938.tif 000025
【外国語明細書】
2019027938000001.pdf