(57)【要約】【課題】簡単および安価な方法によって、しゅう動による耐クリープ性を向上させることができ、さらに、樹脂ギヤ等の破損寿命を向上させることができる樹脂成形体の製造方法を提供する。【解決手段】ポリアミドおよび環状カルボジイミド化合物を含有する原料を混練することによって原料樹脂７を得る混練工程と、原料樹脂７を用いて樹脂成形体を成形する成形工程と、樹脂成形体を減圧下または不活性ガス下にて加熱する加熱工程とを含む、ギヤ１の製造方法を提供する。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリアミドおよび環状カルボジイミド化合物を含有する原料を混練することによって混練物を得る混練工程と、
前記混練物を用いて樹脂成形体を成形する成形工程と、
前記樹脂成形体を減圧下または不活性ガス下にて加熱する加熱工程とを含む、樹脂成形体の製造方法。
【請求項２】
前記混練工程では、強化繊維を含有しない原料を混練することによって混練物を得る、請求項１に記載の樹脂成形体の製造方法。
【請求項３】
前記混練工程では、前記混練物の総量に対して環状カルボジイミド化合物を０．５質量％〜１．７５質量％の割合で配合する、請求項１または２に記載の樹脂成形体の製造方法。
【請求項４】
前記加熱工程では、２００℃以上の温度で３時間以上、前記樹脂成形体を加熱する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の樹脂成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少なくともポリアミドおよび環状カルボジイミド化合物を原料とする樹脂成形体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリアミド６６は、軽量であり自己潤滑性が大きい等の理由から、たとえば、電動パワーステアリング減速機ギヤ、軸受樹脂保持器等の摺動部材に広く用いられている。たとえば、特許文献１は、ポリアミド６６と、銅熱安定剤と、芳香族ポリカルボジイミドと、無水マレイン酸でグラフトされたＥＰＤＭゴムからなる衝撃改質剤とを含有する樹脂組成物を用いて作製された電気パワーステアリング装置用のギヤを開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特表２００９−５３６８９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ここで、ガラス繊維等の繊維が配合されていない非強化のポリアミド樹脂中にラジカル発生剤となる架橋剤を混練し、成形後に電子線を照射することによって分子間架橋を形成することが考えられる。これにより、高温雰囲気下における分子運動を抑制し、しゅう動による耐クリープ性を向上できるためである。
しかしながら、この手法では、しゅう動による耐クリープ性の向上を期待できるが、電子線照射には、大規模で特殊な装置が必要であり、コストの増加を余儀なくされる。
【０００５】
そこで、本発明の目的は、簡単および安価な方法によって、しゅう動による耐クリープ性を向上させることができ、さらに、樹脂ギヤ等の破損寿命を向上させることができる樹脂成形体の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の樹脂成形体の製造方法は、ポリアミド（２０）および環状カルボジイミド化合物（２１）を含有する原料を混練することによって混練物（７）を得る混練工程と、前記混練物を用いて樹脂成形体（１）を成形する成形工程と、前記樹脂成形体（１）を減圧下または不活性ガス下にて加熱する加熱工程とを含む（請求項１）。
この構成によれば、ポリアミドと反応性を有する環状カルボジイミド化合物が混練物に配合され、さらに、成形後の樹脂成形体が減圧下または不活性ガス下で加熱される。これにより、従来と比較して、高い結晶化度および緻密な架橋構造が得られるため、樹脂の耐クリープ性を向上することができる。さらに、加熱による固相重合効果によって、従来と比較して高い分子量を得ることができるため、成形体を樹脂ギヤ等に適用した場合の破損寿命を向上させることもできる。また、樹脂成形体を加熱する手法であるため、電子線照射による架橋処理と比較して、簡単かつ安価である。
【０００７】
本発明の樹脂成形体の製造方法では、前記混練工程において、強化繊維を含有しない原料を混練することによって混練物を得てもよい（請求項２）。
この構成によれば、強化繊維を含有しない混練物を使用して樹脂成形体が成形されるため、たとえば、樹脂成形体を摺動部材として使用する場合における相手攻撃性の課題を取り除くことができる。
【０００８】
本発明の樹脂成形体の製造方法では、前記混練工程において、前記混練物の総量に対して環状カルボジイミド化合物を０．５質量％〜１．７５質量％の割合で配合してもよい（請求項３）。
この構成によれば、環状カルボジイミド化合物の配合割合を上記範囲とすることによって、優れた分子量向上効果を発揮できると共に、混練トルクを抑えることができ、安定して混練物を得ることができる。
【０００９】
本発明の樹脂成形体の製造方法では、前記加熱工程において、２００℃以上の温度で３時間以上、前記樹脂成形体を加熱してもよい（請求項４）。
なお、上記において、括弧内の数字等は、後述する実施形態における対応構成要素の参照符号を表すものであるが、これらの参照符号により特許請求の範囲を限定する趣旨ではない。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係るギヤの模式的な斜視図である。
【図２】図２は、前記ギヤの製造のフロー図である。
【図３】図３は、前記ギヤ用の原料樹脂の調製に関連する工程を説明するための図である。
【図４】図４は、前記ギヤの成形およびアニール処理に関連する工程を説明するための図である。
【図５】図５は、実施例および比較例の摩擦摩耗試験の結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下では、本発明の実施の形態を、添付図面を参照して詳細に説明する。
図１は、本発明の一実施形態に係るギヤ１の模式的な斜視図である。ギヤ１は、たとえば、ウォームギヤを構成するウォームホイール等に使用することができるものである。
ギヤ１は、中心に貫通孔２を有する円環状に形成されている。
ギヤ１は、この実施形態では、貫通孔２から同心円状にスリーブ部３および歯形成部４を含む。スリーブ部３および歯形成部４は、互いに異なる材料で形成されていてもよい。たとえば、スリーブ部３は、金属または繊維強化樹脂材で形成されており、歯形成部４は、後述する製法によって得られる環状カルボジイミド化合物を含むポリアミド樹脂で形成されている。この実施形態では、スリーブ部３は、円環状の領域として定義され、歯形成部４は、スリーブ部３の周囲領域である円環状の領域として定義される。スリーブ部３と歯形成部４との間は、境界６によって区切られている。歯形成部４の外周には、周方向に沿って複数の歯５が刻まれている。
【００１２】
次に、ギヤ１の製造方法を説明する。
図２は、ギヤ１の製造のフロー図である。図３は、原料樹脂７の調製に関連する工程を説明するための図である。図４は、ギヤ１の成形およびアニール処理に関連する工程を説明するための図である。
ギヤ１を製造するには、まず、ギヤ１を構成する原料樹脂７を調製する（ステップＳ１）。原料樹脂７の調製には、たとえば、図３に示す混練機８を使用する。
【００１３】
混練機８は、たとえば、本体９、タンク１０、冷却水槽１１およびペレタイザ１２を主に備えている。
本体９は、メインフィーダ１３、シリンダ１４、スクリュー１５およびノズル１６を備え、メインフィーダ１３とノズル１６との間（メインフィーダ１３の下流側）には、サイドフィーダ１７が取り付けられている。本体９としては、特に制限されず、たとえば、二軸（多軸）押出機、一軸押出機等の公知の混練機を使用できる。
【００１４】
タンク１０の上流側には、攪拌機１８が備えられている。攪拌機１８で混合された原料は、タンク１０およびその下流側のベルト式重量計１９を介して、本体９のメインフィーダ１３に供給される。
そして、原料樹脂７を調製するには、まず、ポリアミド樹脂２０および任意の添加剤を、共通の投入箇所としてのメインフィーダ１３を介してシリンダ１４に供給する。ポリアミド樹脂２０および任意の添加剤は、それぞれ単体でタンク１０に投入して供給してもよいし、攪拌機１８で混合（ドライブレンド、マスターバッチ化）してから供給してもよい。
【００１５】
ポリアミド樹脂２０としては、たとえば、脂肪族ポリアミド（ＰＡ６、ＰＡ６６、ＰＡ４６、ＰＡ４１０、ＰＡ１２、ＰＡ６１２、ＰＡ６１０、ＰＡ１１等）、芳香族ポリアミド（ＰＡ６Ｔ、ＰＡ９Ｔ、ＰＡ１０Ｔ、ＰＡ６Ｔ／Ｘ、ＰＡＭＸＤ６、ＰＰＡ）等が挙げられる。これらのうち、好ましくは、脂肪族ポリアミドを使用し、さらに好ましくは、ポリアミド６６（ＰＡ６６）を使用する。また、これらは、単独使用または２種以上併用することができる。使用するポリアミド樹脂の数平均分子量Ｍｎは、たとえば、１５，０００〜２５，０００であってもよい。また、メインフィーダ１３に投入するベース樹脂は、ポリアミド樹脂２０の他、たとえば、熱可塑性エラストマー（酸変性されたエチレン系エラストマー、ＥＧＭＡ、ＥＰＤＭ、ポリアミドエラストマー等）を含んでいてもよい。熱可塑性エラストマーを配合することで、耐衝撃性の向上を図ることができる。
【００１６】
また、ポリアミド樹脂２０の配合割合は、たとえば、後述する強化繊維を配合しない場合、原料樹脂７の調製に使用する材料の総量に対して９５質量％〜９９．５質量％であってもよい。一方、強化繊維を配合する場合の下限値は、たとえば、４５質量％程度であってよい。
また、任意の添加剤としては、好ましくは、潤滑剤を配合する。潤滑剤によって、原料樹脂７の分子間の滑り効果を得ることができるので、ギヤ１の成形時の粘度を低減することができる。そのため、原料樹脂７の分子量が高くても比較的低い温度で成形できるので、成形時の樹脂の熱分解を抑制することができる。その結果、原料樹脂７の分子量を高く維持したまま成形できるので、原料樹脂７の機械的強度や耐摩耗性を良好に維持することができる。
【００１７】
潤滑剤としては、ギヤ１を成形するときの原料樹脂７の粘度を低減できるものであれば特に制限されない。たとえば、ステアリン酸金属塩等の金属石鹸系、パラフィンワックス、合成ポリエチレンワックス等の炭化水素系、ステアリン酸等の脂肪酸系、ステアリルアルコール等の高級アルコール系、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド等の脂肪族アミド系、アルコールの脂肪酸エステル等のエステル系、シリコーン系化合物等、公知の潤滑剤を使用できる。これらのうち、好ましくは、金属石鹸系を使用し、さらに好ましくは、ステアリン酸金属塩を使用する。潤滑剤を配合する場合の配合割合は、たとえば、原料樹脂７の調製に使用する材料の総量に対して０．０１質量％〜１質量％であってもよい。
【００１８】
そして、シリンダ１４に供給されたポリアミド樹脂２０、および必要により加えた添加剤を、スクリュー１５の回転によって混練する。混練条件は、たとえば、シリンダ１４の温度が２７５℃〜３２５℃であり、スクリュー１５の回転速度が１００ｒｐｍ〜５００ｒｐｍであってもよい。
次に、カルボジイミド結合を有する化合物（以下、単に「カルボジイミド」という）２１を、サイドフィーダ１７を介して、シリンダ１４に供給する。なお、サイドフィーダ１７からは、カルボジイミド２１と共に、ガラス繊維、炭素繊維、アラミド繊維等のフィラー（強化繊維）を投入してもよい。ただし、強化繊維を含有しない原料樹脂７を使用してギヤ１を成形した方が、ギヤ１の相手攻撃性の課題を取り除くことができる点で、好ましい。つまり、ギヤ１に強化繊維を含有させると、長期にわたる摺動の影響で強化繊維が樹脂から脱落し、相手部材に対して研磨剤として作用してしまう場合がある。
【００１９】
カルボジイミド２１としては、環状構造を有する環状カルボジイミド化合物を使用する。環状カルボジイミド化合物は、環状構造を複数有していてもよい。環状構造は、カルボジイミド基（−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ−）を１個有し、その第一窒素と第二窒素とが結合基により結合されている。
環状構造を有する環状カルボジイミド化合物を使用した場合、混練時にポリアミド樹脂２０の末端カルボキシ基と反応し、ポリアミド樹脂２０の末端にイソシアネート基が形成され、そのイソシアネート基とポリアミド樹脂２０のもう一方の末端のアミノ基との反応により、ポリアミド樹脂２０の高分子量化が可能となる。環状構造を有しないカルボジイミド化合物を使用した場合、ポリアミド樹脂２０の末端カルボキシ基と反応し、イソシアネート化合物が遊離してしまうため、ポリアミド樹脂２０を効果的に高分子量化することができない。
【００２０】
環状構造を有しないカルボジイミド化合物、たとえば、線状カルボジイミド化合物と環状カルボジイミド化合物との高分子化合物末端との反応機構における相違点は、以下に説明する通りである。
線状カルボジイミド化合物（Ｒ１−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ−Ｒ２）を、カルボキシ基末端を有する高分子化合物と反応させると、以下の式（１）で表されるような反応となる。式（１）中、Ｗは高分子化合物の主鎖である。線状カルボジイミド化合物がカルボキシ基と反応することにより、高分子化合物の末端にはアミド基が形成され、イソシアネート化合物（Ｒ１ＮＣＯ）が遊離される。
【００２１】
【化１】
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【００２２】
一方、環状カルボジイミド化合物を、カルボキシ基末端を有する高分子化合物と反応させると、以下の式（２）で表されるような反応となる。環状カルボジイミド化合物がカルボキシ基と反応することにより、高分子化合物の末端にはアミド基を介してイソシアネート基（−ＮＣＯ）が形成され、イソシアネート化合物が遊離されないことが分かる。
【００２３】
【化２】
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【００２４】
（式中、Ｑは脂肪族基、脂環族基、芳香族基またはこれらの組合せである２〜４価の結合基であり、ヘテロ原子、置換基を含んでもよい。）
また、１つの環の中に２個以上のカルボジイミドを有すると、カルボジイミド基の反応により、イソシアネート化合物が遊離される。
環状カルボジイミド化合物は、たとえば、特許第５４８４３５６号公報に開示された環状カルボジイミド化合物を使用することができる。具体的な市販品としては、たとえば、帝人株式会社製（環状カルボジイミド  ＴＣＣ粉末）が挙げられる。
【００２５】
また、カルボジイミド２１の配合割合は、たとえば、原料樹脂７の調製に使用する材料の総量に対して０．５質量％〜１．７５質量％であってもよい。この範囲でカルボジイミド２１を配合することによって、数平均分子量Ｍｎが３０，０００以上の原料樹脂７を良好に得ることができる。一方、カルボジイミド２１が過量でないので、混練中の樹脂圧力（粘度）の増大、発熱および当該発熱に伴う、ポリアミド樹脂２０およびカルボジイミド２１の熱分解等のリスクを軽減することもできる。したがって、原料樹脂７を安定して得ることができる。
【００２６】
また、カルボジイミド２１は、カルボジイミド２１が粉末の場合には、たとえば、サイドフィーダ１７から単体で供給してもよいし、ポリアミド樹脂と混合（ドライブレンド、マスターバッチ化）してから供給してもよい。
そして、シリンダ１４内を移送中のポリアミド樹脂２０および必要により加えた添加剤からなる混練物に、カルボジイミド２１が加えられ、さらに混練する。カルボジイミド２１の供給から当該混練物をノズル１６から射出するまでの時間（カルボジイミド２１の混練時間）は、たとえば、１秒間〜１分間であってもよい。したがって、サイドフィーダ１７のノズル１６からの距離は、当該混練時間を目安に設定すればよい。
【００２７】
カルボジイミド２１の供給後、混練物をストランド状の原料樹脂７としてノズル１６から射出し、冷却水槽１１で冷却固化した後、ペレタイザ１２でペレット化する。以上の工程を経て、ポリアミド樹脂２０からなる原料樹脂７が得られる。
ギヤ１の製造に関して、次の工程は、ギヤ１の成形（樹脂成形体の成形）である（図２のステップＳ２）。
【００２８】
この工程では、図４に示す成形機２２に金型（図示せず）を準備し、この金型内に、図３の工程で得られた原料樹脂７（ペレット）を溶融させて射出する。金型は、歯切り前の円盤状のギヤ１を成形する型を有していてもよい。射出後、一定時間冷却して原料樹脂７を固化させた後、成形されたギヤ１を金型から取り出す。
次に、図４に示すように、当該円盤状のギヤ１を、アニーリング装置２４にセットする（ステップＳ３）。そして、アニーリング装置２４の槽内を減圧するか、不活性ガスで置換することによって、槽内の酸素量を低減する。
【００２９】
アニーリング装置２４の槽内を減圧する場合、減圧後の圧力は、たとえば、１Ｐａ以下（好ましくは、１．０×１０−３Ｐａ以上）であってもよい。また、減圧は、たとえば、ロータリポンプ等の公知の真空ポンプ２５で行うことができる。一方、アニーリング装置２４の槽内の空気との置換に使用する不活性ガスとしては、たとえば、窒素、アルゴン等が挙げられる。
【００３０】
減圧または不活性ガス置換の後、ギヤ１が、アニーリング装置２４内で加熱される。加熱温度および加熱時間は、加熱対象となる樹脂成形体の形状（この実施形態では、円盤状のギヤ１）や大きさによって好ましい範囲が異なるが、たとえば、２００℃以上（好ましくは、２４０℃以下）、３時間以上（好ましくは、２０時間以下）であってもよい。
加熱後、アニーリング装置２４からギヤ１を取り出し、ギヤ１の歯形成部４の歯切り（歯５を形成）を行って（ステップＳ４）、図１に示すギヤ１が得られる。
【００３１】
以上の方法によれば、原料樹脂７の調製の際に、ポリアミド樹脂２０と反応性を有する環状カルボジイミド化合物（カルボジイミド２１）が配合され、さらに、成形後の樹脂成形体（ギヤ１）が減圧下または不活性ガス下で加熱される。これにより、従来と比較して、高い結晶化度および緻密な架橋構造が得られるため、ギヤ１の耐クリープ性を向上することができる。さらに、加熱による固相重合効果によって、従来と比較して高い分子量を得ることができるため、ギヤ１の破損寿命を向上させることもできる。また、樹脂成形体を加熱する手法であるため、電子線照射による架橋処理と比較して、簡単かつ安価である。
【００３２】
たとえば、結晶性に関して、得られた樹脂成形体は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて測定した融解熱量が８０Ｊ／ｇ以上であり、ポリアミド６６の融解潜熱として１８８．４Ｊ／ｇを採用した際の結晶化度が４２％以上であってもよい。
また、破損寿命に関して、ＩＳＯ３０７に準拠した溶液粘度法によって測定した粘度数ＶＮが３００ｍｌ／ｇ以上であり、還元粘度が３．００ｄｌ／ｇであってもよい。
【００３３】
以上、本発明の一実施形態を説明したが、本発明は他の形態で実施することもできる。
たとえば、前述の実施形態では、ギヤ１は、金属製等のスリーブ部３に、上記原料樹脂７を用いた樹脂製の歯形成部４が密着した構成であるとしたが、たとえば、ギヤ１は、上記原料樹脂７を一体成形して構成されたスリーブ部３および歯形成部４を備えていてもよい。
【００３４】
また、本発明の製造方法によって得られる樹脂成形体は、前述のギヤ１以外の各種ギヤ、樹脂製保持器やローラ、すべり軸受等の摺動部材、および電動オイルポンプや各種ステアリング部品の樹脂ハウジング等に適用することもできる。
さらに、カルボジイミド２１は、サイドフィーダ１７から供給しなくてもよく、また、ポリアミド樹脂２０の混練途中に供給しなくてよい。たとえば、ポリアミド樹脂２０と混合してメインフィーダ１３から供給してもよい。これによっても、本発明の作用効果を達成することはできる。
【００３５】
その他、特許請求の範囲に記載された事項の範囲で種々の設計変更を施すことが可能である。
【実施例】
【００３６】
次に、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明は下記の実施例によって限定されるものではない。
【００３７】
＜実施例１＞
（１）原料樹脂の調製
図３で示した構成の混練機８において、旭化成ケミカルズ株式会社製のポリアミド６６（「レオナ１４０２Ｓ」還元粘度ＩＶ値＝１．３８ｄｌ／ｇ  粘度数ＶＮ＝１３８ｍｌ／ｇ）を９９．５質量％および帝人株式会社製の環状カルボジイミド（ＴＣＣ粉末）を０．５質量％の割合で混練し、原料樹脂ペレットを得た。なお、ポリアミド６６をメインフィーダ１３に投入し、環状カルボジイミドはサイドフィーダ１７に投入した。
（２）成形およびアニール処理
（１）で得られた原料樹脂ペレットを用いて摩擦摩耗試験用リング片（以下、試験片）を成形し、その試験片をアニーリング装置２４にセットした。そして、アニーリング装置２４の槽内をロータリポンプ２５で減圧して真空（１Ｐａ以下）にし、槽内温度を２２０℃として、試験片を１０時間加熱した。
【００３８】
＜実施例２＞
ポリアミド６６を９９．２５質量％および環状カルボジイミドを０．７５質量％の割合で混練したこと以外は、実施例１と同じ条件で原料樹脂ペレットの調製、成形およびアニール処理を行った。
＜実施例３＞
ポリアミド６６を９９．０質量％および環状カルボジイミドを１．０質量％の割合で混練したこと以外は、実施例１と同じ条件で原料樹脂ペレットの調製、成形およびアニール処理を行った。
＜実施例４＞
ポリアミド６６を９８．５質量％および環状カルボジイミドを１．５質量％の割合で混練したこと以外は、実施例１と同じ条件で原料樹脂ペレットの調製、成形およびアニール処理を行った。
【００３９】
＜比較例１＞
旭化成ケミカルズ株式会社製のポリアミド６６に代えて、デュポン社製のポリアミド６６（「ザイテルＥ５１ＨＳＢＮＣ０１０Ｊ」還元粘度ＩＶ値＝１．９０ｄｌ／ｇ  粘度数ＶＮ＝１９０ｍｌ／ｇ）を使用し、環状カルボジイミドを配合せず、アニール処理を行わなわなかったこと以外は、実施例１と同じ条件で原料樹脂ペレットの調製および成形を行った。
＜比較例２＞
試験片を実施例１と同条件でアニール処理を行なったこと以外は、比較例１と同じ条件で原料樹脂ペレットの調製および成形を行った。
【００４０】
＜比較例３＞
アニール処理を行わなかったこと以外は、実施例１と同じ条件で原料樹脂ペレットの調製および成形を行った。
＜比較例４＞
アニール処理を行わなかったこと以外は、実施例２と同じ条件で原料樹脂ペレットの調製および成形を行った。
＜比較例５＞
アニール処理を行わなかったこと以外は、実施例３と同じ条件で原料樹脂ペレットの調製および成形を行った。
＜比較例６＞
アニール処理を行わなかったこと以外は、実施例４と同じ条件で原料樹脂ペレットの調製および成形を行った。
【００４１】
＜比較例７＞
ポリアミド６６を９８．０質量％および環状カルボジイミドを２．０質量％の割合で混練したこと以外は、実施例１と同じ条件で原料樹脂ペレットの調製をしようと試みたが、混練時の増粘によりペレットを試作することができなかった。
＜比較例８＞
環状カルボジイミドに代えて、ランクセス社製の芳香族カルボジイミド（「スタバックゾールＰ−１００」を２．０質量％の割合で配合し、アニール処理を行わなかったこと以外は、実施例１と同じ条件で原料樹脂ペレットの調製および成形を行った。
＜比較例９＞
環状カルボジイミドに代えて、ランクセス社製の芳香族カルボジイミド（「スタバックゾールＰ−１００」を２．０質量％の割合で配合したこと以外は、実施例１と同じ条件で原料樹脂ペレットの調製、成形およびアニール処理を行った。
【００４２】
＜評価試験＞
（１）成形体の融解熱量
実施例２〜４、比較例１、２、５および６について、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて、Ｎ２雰囲気、１０℃／ｍｉｎの昇温条件下にて、成形体（試験片）の融解熱量を測定した。結果を表１に示す。
（２）成形体の結晶化度
実施例２〜４、比較例１、２、５および６について、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて、Ｎ２雰囲気、１０℃／ｍｉｎの昇温条件下にて、成形体（試験片）の結晶化度を測定した。結果を表１に示す。
（３）成形体の還元粘度
実施例１〜４、比較例１〜６および比較例８〜９について、ＩＳＯ３０７に準拠した溶液粘度法によって還元粘度を測定した。結果を表１に示す。
（４）成形体の粘度数
実施例１〜４、比較例１〜６および比較例８〜９について、ＩＳＯ３０７に準拠した溶液粘度法によって粘度数を測定した。結果を表１に示す。
（５）摩擦摩耗試験
実施例２〜４、比較例１、２、５、６、８および９について、鈴木式摩擦摩耗試験を実施し、摩耗量（ｍｍ）を測定した。結果を表１および図５に示す。なお、試験の条件は、次の通りとした。
【００４３】
・ころ：φ８（Ｒ４）ＳＵＪ２  ３点ころ
・垂直荷重：３００Ｎ
・摺動速度：１ｍ／ｓ
・試験温度：１２０℃
・試験時間：２時間
・ウレアグリース潤滑
・駆動−停止による断続接触（１０秒駆動→２０秒停止）
【００４４】
（６）結果
まず、表１の実施例２〜４および比較例２の結果を参照して、両者ともに比較的高い融解熱量、結晶化度および耐摩耗性を有しているが、実施例２〜４では、比較例２と比べて、長期寿命の指標となる還元粘度および粘度数の値が高い結果となった。これは、実施例２〜４の成形体に環状カルボジイミドが含有されているため、真空加熱時に固相重合が進行して高い分子量が得られ、その結果、長い分子鎖の絡み合いの強さから高い耐久寿命が得られたものと考えられる。また、実施例２〜４において融解熱量および結晶化度を高くできた要因は、成形後の真空加熱である。つまり、アニーリング装置の槽内を減圧することによって酸素量を減らした結果、加熱時の酸化劣化が抑えられ、高い結晶性を得られたと考えられる。この点では、酸素量を減らすことができる手段であれば、槽内を真空にする手段に代えて、槽内を窒素等の不活性ガスで置換する手段であってもよいと言える。
【００４５】
一方で、環状カルボジイミドに代えて芳香族カルボジイミドを含有する比較例９では、成形後の真空加熱も行われているが、図５に示すように、ころ式試験の高さ減少量が、実施例２〜４と比べて劣る結果となった。実施例２〜４では、環状カルボジイミドが使用されているため、ポリアミドとの反応時にカルボジイミド基由来のイソシアネートがガスとして遊離せずに官能基として残存し、これがさらに、ポリアミド中のアミノ基と反応して、緻密な３次元架橋に近い状態が形成されたものと考えられる。
【００４６】
また、環状カルボジイミドを含有していても、比較例３〜６のように成形後の真空加熱が行われていなければ、全ての評価において、実施例１〜４と比べて劣る結果となった。また、比較例７では、混練時の増粘によってペレットを試作できず、評価すらできなかった。さらに、比較例１および８においても、融解熱量、結晶化度、還元粘度、粘度数およびころ式試験に関して、実施例１〜４を超える結果が得られなかった。
【００４７】
以上より、高い結晶性および高分子量を発現できる実施例１〜４の成形体であれば、分子鎖の塑性流動に起因するクリープ変形を抑制して高い耐クリープ性を実現できると共に、高い破損寿命（耐久寿命）を得ることもできる。
耐クリープ性を向上できることから、本発明の樹脂成形体をギヤとして用いた場合に、樹脂ギヤのガタ量を低減できるため、バックラッシュを低減することができる。
【００４８】
【表１】
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【符号の説明】
【００４９】
１…ギヤ、７…原料樹脂、２０…ポリアミド樹脂、２１…カルボジイミド
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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