(57)【要約】【課題】スパッタリング時のパーティクル発生を抑制できる高密度のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体を提供する。【解決手段】Ｂに対するＮの質量比Ｎ／Ｂが１．３０±０．１の範囲にあるスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｂに対するＮの質量比Ｎ／Ｂが１．３０±０．１の範囲にあるスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体。
【請求項２】
アルキメデス法で測定した相対密度が９２．０％以上である請求項１に記載のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体。
【請求項３】
Ｐｔが３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＢＮと酸化物の合計が５ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下、残部はＦｅ及び不可避不純物である、請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体。
【請求項４】
Ｐｔが３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＢＮと酸化物の合計が５ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、又はＰｄから選択される１種以上を１ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下、残部はＦｅ及び不可避不純物である、請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体。
【請求項５】
Ｐｔが３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＢＮと酸化物の合計が５ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下、Ｃを１ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下、残部はＦｅ及び不可避不純物である、請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体。
【請求項６】
酸化物は、Ｓｉ、Ｔｉ又はＴａの酸化物から選択される、請求項１〜５のいずれか１に記載のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体。
【請求項７】
金属粉末、酸化物粉末及びＢＮ粉末を混合して、８５０℃以下の温度で焼結する、請求項１〜６のいずれか１に記載のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体を製造する方法。
【請求項８】
ＦｅＰｔ系合金粉末と酸化物粉末とを混合して、ＦｅＰｔ系合金内に酸化物が微細分散している複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該複合酸化物合金粉末にＢＮ粉末を添加して、ＢＮ含有複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該ＢＮ含有複合酸化物合金粉末を８５０℃以下の温度で焼結する、請求項１〜６のいずれか１に記載のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体の製造方法。
【請求項９】
ＦｅＰｔ系合金粉末と酸化物粉末とを強混合して、ＦｅＰｔ系合金内に酸化物が微細分散している複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該複合酸化物合金粉末にＢＮ粉末を添加して弱混合し、ＢＮ含有複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該ＢＮ含有複合酸化物合金粉末を８５０℃以下の温度で焼結する、請求項１〜６のいずれか１に記載のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体を製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＦｅＰｔ合金は高温（例えば６００℃以上）で熱処理をすることにより、高い結晶磁気異方性を持ったｆｃｔ（Ordered Face Centered Tetragonal、面心直方）構造を備えることができるため、磁気記録媒体として注目されている。ＦｅＰｔ系磁気記録媒体は、ＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットを用いて成膜されるが、スパッタリング時に発生するパーティクルは製品歩留まりを低下させるため、パーティクルの発生を減少させることが求められている。
【０００３】
ＦｅＰｔ合金の磁性相と、当該磁性相の間に存在する非磁性相と、から構成されるＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットが種々提案されており、非磁性相として、ＳｉＯ２などの酸化物、ＢＮ（窒化ホウ素）、Ｃなどを用いることが多い。
【０００４】
たとえば、特許文献１（特許第5567227号公報）には、「Ｆｅ−Ｐｔ系磁性材焼結体であって、非磁性材料として六方晶系ＢＮ及びＳｉＯ２を含有し、前記焼結体の切断面におけるＢ又はＮの存在領域にＳｉ及びＯが存在することを特徴とするＦｅ−Ｐｔ系磁性材焼結体」が開示されている。具体的には、０．５μｍ以上１０μｍ以下のＦｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＢＮ粉末及びＳｉＯ２粉末をボールミルに投入して３００ｒｐｍの回転数で２時間の撹拌混合を行い、混合粉末を９５０℃、３０ＭＰａで焼結し、次いで焼結体を９５０℃、１５０ＭＰａの等方熱間加圧加工に供して、相対密度９８．３％のＦｅ−Ｐｔ−ＳｉＯ２−ＢＮ焼結体を製造したことが記載されている（実施例２）。
【０００５】
また、特許文献２（特許第5913620号公報）には、「ＢＮを含有するＦｅ−Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットであって、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度に対する、スパッタ面に対して水平面における六方晶ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度の強度比が２以上であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット」が開示されている。具体的には、Ｆｅ−Ｐｔ合金粉末及びＳｉＯ２粉末をボールミルに投入して３００ｒｐｍの回転数で２時間の撹拌混合により粉砕して合金粉末を板状あるいは薄片状とした後に、ＢＮ粉末（薄片状）を添加して１００μｍ目の篩を用いて混合し、混合粉末を１１００℃、３０ＭＰａで焼結し、次いで焼結体を１１００℃、１５０ＭＰａの等方熱間加圧加工に供して、スパッタ面に対して垂直断面方向では層状構造になっておりＢＮが配向しているＦｅ−Ｐｔ−ＳｉＯ２−ＢＮ焼結体を製造したことが記載されている（実施例２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第5567227号公報
【特許文献２】特許第5913620号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１及び２に開示されている発明は、９５０℃又は１１００℃の高温での焼結後に等方熱間加圧加工することにより、Ｆｅ−Ｐｔ−ＳｉＯ２−ＢＮ焼結体の密度を高めるというものである。焼結後の等方熱間加圧加工は、製造工程数が増加し、等方熱間加圧加工用の設備機器が必要であるため、煩雑である。
【０００８】
本発明は、等方熱間加圧加工を施さずに、スパッタリング時のパーティクル発生を抑制できる高密度のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
一般的に、焼結温度を高めるほど焼結体の密度は高くなることが知られている。しかし、本発明者らは、Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ焼結体を製造する際の焼結温度を従来一般的な焼結温度である９５０℃以上１３００℃以下にすると、逆に相対密度が低下し、スパッタリング中に多量のパーティクルが発生するという事象を確認した。
【００１０】
本発明者らは、Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ焼結体を製造する際の焼結温度を高温にすると、逆に相対密度が低下する原因を鋭意研究したところ、高温で焼結したＦｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体のＮ含有量が理論値よりも低下していることを知見した。Ｎ含有量の低下の原因は、ＢＮと酸化物の長時間の接触及び高温の焼結によりＢＮが分解して窒素ガス又は窒素酸化物ガスが発生したことによると考え、ＢＮと酸化物の混合条件及び焼結条件によりＢＮの分解及び窒素ガス又は窒素酸化物ガスの発生を抑制する最適条件を見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
本発明によれば、以下の態様のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体が提供される。
［１］Ｂに対するＮの質量比Ｎ／Ｂが１．３０±０．１の範囲にあるスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体。
［２］アルキメデス法で測定した相対密度が９２．０％以上である前記［１］に記載のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体。
［３］Ｐｔが３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＢＮと酸化物の合計が５ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下、残部はＦｅ及び不可避不純物である、前記［１］又は［２］に記載のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体。
［４］Ｐｔが３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＢＮと酸化物の合計が５ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、又はＰｄから選択される１種以上を１ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下、残部はＦｅ及び不可避不純物である、前記［１］又は［２］に記載のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体。
［５］Ｐｔが３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＢＮと酸化物の合計が５ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下、Ｃを１ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下、残部はＦｅ及び不可避不純物である、前記［１］又は［２］に記載のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体。
［６］酸化物は、Ｓｉ、Ｔｉ又はＴａの酸化物から選択される、前記［１］〜［５］のいずれかに記載のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体。
［７］金属粉末、酸化物粉末及びＢＮ粉末を混合して、８５０℃以下の温度で焼結する、前記［１］〜［６］のいずれか１に記載のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体を製造する方法。
［８］ＦｅＰｔ系合金粉末と酸化物粉末とを混合して、ＦｅＰｔ系合金内に酸化物が微細分散している複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該複合酸化物合金粉末にＢＮ粉末を添加して、ＢＮ含有複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該ＢＮ含有複合酸化物合金粉末を８５０℃以下の温度で焼結する、前記［１］〜［６］のいずれか１に記載のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ―酸化物−ＢＮ系焼結体を製造する方法。
［９］ＦｅＰｔ系合金粉末と酸化物粉末とを強混合して、ＦｅＰｔ系合金内に酸化物が微細分散している複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該複合酸化物合金粉末にＢＮ粉末を添加して弱混合し、ＢＮ含有複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該ＢＮ含有複合酸化物合金粉末を８５０℃以下の温度で焼結する、前記［１］〜［６］のいずれか１に記載のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体を製造する方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体は、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減した高密度のスパッタリングターゲットを提供することができる。
【００１３】
本発明によれば、等方熱間加圧加工を必要とせずに、低温焼結のみで、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減した高密度のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体を製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明によれば、Ｂに対するＮの質量比Ｎ／Ｂが１．３０±０．１、好ましくは１．３０＋０．１の範囲にあるスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体が提供される。ＢＮ（窒化ホウ素）は酸化物と共に非磁性材として、磁性体であるＦｅ−Ｐｔ合金相の間に存在して、隔壁を構成する。本発明者らは、パーティクルの発生が多いスパッタリングターゲットを調査したところ、Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体において、Ｂ（ホウ素）に対するＮ（窒素）の質量比Ｎ／Ｂが化学両論比から減少している事象を見出した。このことから、ＢＮと酸化物とが接触することにより分解して、ＢＮ（窒化ホウ素）が分解することにより、Ｎが窒素ガス又は窒素酸化物ガスとして抜け出て、ＢＮ及び酸化物がパーティクルとして剥離し易くなると考えられ、ＢＮの分解を阻止することがパーティクル発生を抑制するために有効であることを知見した。Ｂに対するＮの質量比Ｎ／Ｂが１．３０±０．１とは、ＢとＮとの化学両論比１における質量比である１．３０にほぼ等しく、ＢＮがＢとＮに分解することが抑制され、Ｎが窒素ガス及び窒素酸化物ガスとして抜け出て減少し過ぎていないことを意味する。
【００１５】
本発明のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体は、９２．０％以上、好ましくは９４．０％以上、より好ましくは９５．０％以上の相対密度を有する。一般に、ＢＮを含むＦｅ−Ｐｔ−酸化物系焼結体は相対密度が低くなるため、９２．０％以上の相対密度は非常に高いといえる。なお、本願において「相対密度」はアルキメデス法で測定するものとする。
【００１６】
本発明のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体の組成は、Ｐｔが３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＢＮと酸化物の合計が５ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下、残部はＦｅ及び不可避不純物、もしくはＰｔが３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＢＮと酸化物の合計が５ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、又はＰｄから選択される１種以上を１ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下、残部はＦｅ及び不可避不純物、あるいはＰｔが３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＢＮと酸化物の合計が５ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下、Ｃを１ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下、残部はＦｅ及び不可避不純物である。ＢＮ及び酸化物は共に０ｍｏｌ％を超えて含まれ、合計が５ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下であれば適宜の比率で含むことができるが、ＢＮは１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％、酸化物は１ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下であることが好ましい。酸化物としては、Ｓｉ、Ｔｉ又はＴａの酸化物を挙げることができ、ＳｉＯ、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｏ２、ＴｉＯ、ＴｉＯ２、Ｔｉ２Ｏ３が好ましく、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５がより好ましい。
【００１７】
本発明のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体のＰｔの含有量は、３３ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、好ましくは３３ｍｏｌ％以上５２ｍｏｌ％以下、より好ましくは３５ｍｏｌ％以上４７ｍｏｌ％以下である。
【００１８】
本発明のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体のＢＮと酸化物との合計含有量は、５ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下、好ましくは５ｍｏｌ％以上３５ｍｏｌ％以下、より好ましくは６ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下である。ＢＮの含有量は１ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、好ましくは２ｍｏｌ％以上２８ｍｏｌ％以下、より好ましくは３ｍｏｌ％以上２５ｍｏｌ％以下である。酸化物の含有量は１ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下、好ましくは２ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下、より好ましくは３ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下である。上記範囲内であれば粒界材として良好に機能する。
【００１９】
Ｃｏ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、又はＰｄから選択される１種以上を含むスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体におけるこれらの金属の含有量は、１ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下、好ましくは１ｍｏｌ％以上１３ｍｏｌ％以下、より好ましくは１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下である。上記範囲内であれば、Ｆｅ−Ｐｔ合金の磁気特性を良好に維持することができる。
【００２０】
Ｃを含むスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体におけるＣの含有量は、１ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下、好ましくは１ｍｏｌ％以上１３ｍｏｌ％以下、より好ましくは１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下である。上記範囲内であれば、ＢＮ及び酸化物と共に粒界材として良好に機能し、Ｆｅ−Ｐｔ合金粒子を孤立させることができるため、Ｆｅ−Ｐｔ合金の磁気特性を良好に維持することができる。
【００２１】
本発明のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体は、金属粉末、酸化物粉末及びＢＮ粉末を混合して、８５０℃以下、好ましくは８３０℃以下、より好ましくは８００℃以下、７３０℃以上、好ましくは７５０℃以上の低温で焼結することにより製造することができる。金属粉末、酸化物粉末及びＢＮ粉末の混合は、たとえば３００ｒｐｍで３０分程度の弱混合で行うことが好ましい。混合条件を緩やかにすることで、ＢＮと酸化物とが過剰に接触することを防止し、焼結温度を低温にすることでＢＮと酸化物との反応を抑制してＢＮの分解を防止することができる。一方で、混合時間が短すぎると分散性が悪くなるため、混合時間は１５分以上４５分以下が好ましい。ここで、「金属粉末」とは、Ｆｅ金属粉末及びＰｔ金属粉末の他、本発明のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体の成分として用いられ得るＣｏ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｒｈ、Ｒｕ及びＰｄから選択される１種以上の各金属粉末又はこれらの合金粉末を意味する。
【００２２】
あるいは、本発明のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体は、ＦｅＰｔ系合金粉末と酸化物粉末とを混合して、ＦｅＰｔ系合金内に酸化物が微細分散している複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該複合酸化物合金粉末にＢＮ粉末を添加して、ＢＮ含有複合酸化物合金粉末を形成し、次いで、当該ＢＮ含有複合酸化物合金粉末を８５０℃以下、好ましくは８３０℃以下、より好ましくは８００℃以下、７３０℃以上、好ましくは７５０℃以上の低温で焼結することにより製造することができる。
【００２３】
焼結前駆体としてのＢＮ含有複合酸化物合金粉末は、ＦｅＰｔ系合金粉末と酸化物粉末とを混合することにより得られるＦｅＰｔ系合金内に酸化物が微細分散している複合酸化物合金粉末に対して、ＢＮ粉末を混合することにより形成する。最初にＦｅＰｔ系合金内に酸化物が微細分散している複合酸化物合金粉末を形成することにより、ＦｅＰｔ系合金と酸化物とを微細かつ均一に分散させることができ、後から添加するＢＮ粉末が酸化物と過剰に接触することを防止することができる。
【００２４】
複合酸化物合金粉末は強混合により調製し、ＢＮ含有複合酸化物合金粉末は弱混合により調製することが好ましい。本願において、強混合とは、３００ｒｐｍ以上の回転数で１時間以上行う大きな混合エネルギーを与える混合であり、弱混合とは、３００ｒｐｍ以下の回転数で１時間未満行う小さな混合エネルギーを与える混合をいう。強混合及び弱混合の回転数及び混合時間は、上記範囲内において、複合酸化物合金粉末及びＢＮ含有複合酸化物合金粉末の組成及び酸化物の所望の分散状態により適宜調整することができる。たとえば、酸化物をより均一に分散させた複合酸化物合金粉末を得る場合には、３００ｒｐｍ以上の回転数で２０時間以上の強混合が好ましい。回転数が高く、混合時間が長いほど、混合エネルギーは大きくなる。たとえば、４００ｒｐｍの回転数では１０時間以上混合すればよい。また、複合酸化物合金粉末とＢＮ粉末との混合において、ＢＮと酸化物の反応をより抑制するためには、３００ｒｐｍ以下の回転数で３０分以下の弱混合が好ましい。
【００２５】
ＢＮ含有複合酸化物合金粉末の焼結温度は、所望の焼結体の組成によるが、従来一般的な焼結温度である９００℃以上１４００℃以下と比較するとかなり低温である。８５０℃以下、好ましくは８３０℃以下、より好ましくは８００℃以下、７３０℃以上、好ましくは７５０℃以上の低温で焼結することにより、ＢＮと酸化物との接触によるＢＮの分解を抑制し、かつ焼結体の密度を高めることができる。
【００２６】
なお、本発明のスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体が追加の成分としてＣｏ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｒｈ、Ｒｕ及びＰｄから選択される１種以上を含む場合には、これらの金属を単体粉末として又は合金粉末として、Ｆｅ金属粉末及びＰｔ金属粉末と一緒に酸化物粉末及びＢＮ粉末と混合することができ、あるいはＦｅＰｔ合金粉末と一緒に酸化物粉末と混合し、次いでＢＮ粉末を混合することができる。
【実施例】
【００２７】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
各実施例及び比較例におけるＮ濃度及びＢ濃度の測定方法は以下のとおりである。
【００２８】
［Ｎ濃度測定］
酸素・窒素分析装置（ＬＥＣＯ社製ＴＣ−６００、熱伝導度方式）を用いて、Ｎ（窒素）濃度を測定する。
【００２９】
出力：５２００Ｗ（２８４２℃）
フラックス：Ｎｉカプセル  グラファイトパウダー０．０６ｇ  Ｓｎペレット０．５ｇ
測定試料質量：０．１ｇ
検量線試料：Ｓｉ３Ｎ４
［Ｂ濃度測定］
試料を振動ミルにて粉砕し、アルカリ融解用Ｚｒるつぼに約０．１ｇ秤量する。アルカリ融解剤として炭酸ナトリウム約０．５ｇを添加して、試料と炭酸ナトリウムを撹拌棒で十分にすりつぶした後、Ｚｒるつぼ内に過酸化ナトリウム約２．０ｇを添加する。Ｚｒるつぼを高周波アルカリ溶解装置で加熱融解（９００℃）した後、放冷する。Ｚｒるつぼが冷めたらビーカーに入れ、純水約５０ｍｌを加えてＺｒるつぼを水に浸漬し、濃塩酸約２０ｍｌを添加して酸性にする。ビーカーをホットプレートに載せ、試料が完全に溶け、反応が終わるまで約１時間加熱し、放冷する。溶液が冷めたら、溶液を１００ｍｌメスフラスコに移して、１０００ｐｐｍ（１００ｍｇ／１００ｍｌ）濃度の試料溶液を調製する。試料溶液をポリ瓶に移して、２５倍希釈し、測定溶液を調製する。測定溶液をＩＣＰ（ＣＣＤマルチＩＣＰ発行分光分析装置SPECTRO ARCOS）にて分析し、分析結果からＢ（ホウ素）濃度（ｗｔ％）を算出する。
【００３０】
［相対密度］
置換液として純水を用いて、アルキメデス法で測定する。テストピースの質量を測定し、テストピースを置換液に浮遊させた状態で完全に沈め、浮力（＝テストピースの体積）を測定して、テストピースの質量（ｇ）をテストピースの体積（ｃｍ３）で除して実測密度（ｇ／ｃｍ３）を求める。焼結体の組成に基づいて計算した理論密度との比率（実測密度／理論密度）が相対密度である。
【００３１】
［パーティクル数］
直径１６１ｍｍ、厚さ４ｍｍのＣｕ製バッキングプレートと接合したターゲット用焼結体（直径１５３ｍｍ、厚さ２ｍｍ）をマグネトロンスパッタ装置に取り付け、出力５００Ｗ、ガス圧１Ｐａで２秒間のスパッタリングの後、基板上に付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。
【００３２】
［実施例１］
Ｆｅ−３５Ｐｔ−２５ＢＮ−５ＳｉＯ２となるように、Ｆｅ−５０Ｐｔアトマイズ粉（平均粒径５０μｍ）６４０．００ｇとＳｉＯ２粉（平均粒径１μｍ未満）２１．８９ｇとＢＮ粉（平均粒径１５μｍ）４５．２２ｇを秤量し、最初にＦｅ−５０Ｐｔアトマイズ粉（平均粒径５０μｍ）とＳｉＯ２粉（平均粒径１μｍ未満）とをボールミルにて４５０ｒｐｍで６０時間混合して（強混合）、複合酸化物合金粉末を形成した。次いで、複合酸化物合金粉末にＢＮ粉（平均粒径１５μｍ）を添加して、さらに３００ｒｐｍで５分間混合して（弱混合）、ＢＮ含有複合酸化物合金粉末を調製した。
【００３３】
ＢＮ含有複合酸化物合金粉末を真空下、焼結温度８３０℃、焼結圧力６５．６０ＭＰａにて焼結して、スパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−ＳｉＯ２−ＢＮ系焼結体を得た。この焼結体のアルキメデス法にて測定した密度は９８．３％であった。Ｎ／Ｂは１．２５で理論値１．３０±０．１の範囲内にあり、パーティクル数は４２個と少ない。ＢＮの分解が抑制され、パーティクルの発生が抑制されたと考えられる。
【００３４】
なお、原材料粉末の平均粒径はＤ５０の値である（以下の実施例及び比較例において同じ）。
［実施例２〜６］
表１に示す組成及び焼結温度に変えた以外は実施例１と同様にして、スパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体を得た。密度、Ｎ／Ｂ、及びパーティクル数の測定結果を表１に示す。密度は９６％以上、Ｎ／Ｂは１．２９〜１．３８と理論値１．３０±０．１の範囲内にあり、パーティクル数は２８個以下と少ない。ＢＮの分解が抑制され、パーティクルの発生が抑制されたと考えられる。
【００３５】
［実施例７］
Ｆｅ−４０Ｐｔ−１０ＢＮ−１０ＳｉＯ２となるように、Ｆｅ粉（平均粒径６μｍ）１４６．１２ｇ、Ｐｔ粉（平均粒径１μｍ）５１０．４１ｇ、ＳｉＯ２粉（平均粒径１μｍ未満）３９．３０ｇ、ＢＮ粉（平均粒径１５μｍ）１６．２３ｇを秤量し、ボールミルにて３００ｒｐｍで３０分間混合した。
【００３６】
混合物を真空下、焼結温度７８０℃、焼結圧力６５．６０ＭＰａにて焼結して、スパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−ＳｉＯ２−ＢＮ系焼結体を得た。この焼結体のアルキメデス法にて測定した密度は９７．０％であった。Ｎ／Ｂは１．２８で理論値１．３０±０．１の範囲内にあり、パーティクル数は３５個と少ない。ＢＮの分解が抑制され、パーティクルの発生が抑制されたと考えられる。
【００３７】
［実施例８〜９］
酸化物をＴｉＯ２（平均粒径２μｍ、実施例８）及びＴａ２Ｏ５（平均粒径３μｍ、実施例９）に変えて表１に示す組成とした以外は実施例７と同様にして、スパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体を得た。密度、Ｎ／Ｂ、及びパーティクル数の測定結果を表１に示す。密度は９２％以上、Ｎ／Ｂは１．２２〜１．２４と理論値１．３０±０．１の範囲内にあり、パーティクル数は５５個以下と少ない。ＢＮの分解が抑制され、パーティクルの発生が抑制されたと考えられる。
【００３８】
［実施例１０］
Ｆｅ−３５Ｐｔ−１０Ｃｏ−１０ＢＮ−１０ＳｉＯ２となるように、Ｆｅ粉（平均粒径６μｍ）１３６．１６ｇ、Ｐｔ粉（平均粒径１μｍ）４７５．６４ｇ、Ｃｏ粉（平均粒径５μｍ）４１．０５ｇ、ＳｉＯ２粉（平均粒径１μｍ未満）４１．８６ｇ、ＢＮ粉（平均粒径１５μｍ）１７．２９ｇを秤量し、ボールミルにて３００ｒｐｍで３０分間混合した。
【００３９】
混合物を真空下、焼結温度７８０℃、焼結圧力６５．６０ＭＰａにて焼結して、スパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−ＳｉＯ２−ＢＮ系焼結体を得た。この焼結体のアルキメデス法にて測定した密度は９５．６％であった。Ｎ／Ｂは１．４０で理論値１．３０±０．１の範囲内にあり、パーティクル数は１５個と少ない。ＢＮの分解が抑制され、パーティクルの発生が抑制されたと考えられる。
【００４０】
［実施例１１〜１５］
追加の金属成分を、Ｚｎ粉（平均粒径７μｍ、実施例１１）、Ｇｅ粉（平均粒径２０μｍ、実施例１２）、Ｒｈ粉（平均粒径２０μｍ、実施例１３）、Ｒｕ粉（平均粒径６μｍ、実施例１４）、Ｐｄ粉（平均粒径３μｍ、実施例１５）に変え、組成及び焼結温度を表１に示すように変えた以外は実施例１０と同様にして、スパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体を得た。密度、Ｎ／Ｂ、及びパーティクル数の測定結果を表１に示す。密度は９２％以上、Ｎ／Ｂは１．２０〜１．３５と理論値１．３０±０．１の範囲内にあり、パーティクル数は４０個以下と少ない。ＢＮの分解が抑制され、パーティクルの発生が抑制されたと考えられる。
【００４１】
［実施例１６］
Ｆｅ−３５Ｐｔ−１０ＢＮ−１０ＳｉＯ２−１０Ｃとなるように、Ｆｅ粉（平均粒径６μｍ）１４４．３２ｇ、Ｐｔ粉（平均粒径１μｍ）５０４．１３ｇ、ＳｉＯ２粉（平均粒径１μｍ未満）４４．３６ｇ、ＢＮ粉（平均粒径１５μｍ）１８．３３ｇ、Ｃ（平均粒径１０μｍ）８．８７ｇを秤量し、ボールミルにて３００ｒｐｍで３０分間混合した。
【００４２】
混合物を真空下、焼結温度７８０℃、焼結圧力６５．６０ＭＰａにて焼結して、スパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−ＳｉＯ２−ＢＮ系焼結体を得た。この焼結体のアルキメデス法にて測定した密度は９２．６％であった。Ｎ／Ｂは１．２６で理論値１．３０±０．１の範囲内にあり、パーティクル数は４５個と少ない。ＢＮの分解が抑制され、パーティクルの発生が抑制されたと考えられる。
【００４３】
［比較例１］
焼結温度を９５０℃に変えた以外は実施例１と同様にして、スパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体を得た。密度、Ｎ／Ｂ、及びパーティクル数の測定結果を表１に示す。密度は８７．６％以下と低く、Ｎ／Ｂは１．１２と理論値１．３０よりも０．１以上低く、パーティクル数は２２０個と多い。ＢＮが分解して窒素ガス又は窒素酸化物ガスが発生したと考えられる。
【００４４】
［比較例２］
焼結温度を９５０℃に変えた以外は実施例３と同様にして、スパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体を得た。密度、Ｎ／Ｂ、及びパーティクル数の測定結果を表１に示す。密度は８３．８％以下と低く、Ｎ／Ｂは１．１３と理論値１．３０よりも０．１以上低く、パーティクル数は１８９個と多い。ＢＮが分解して窒素ガス又は窒素酸化物ガスが発生したと考えられる。
【００４５】
［比較例３］
焼結温度を９５０℃に変えた以外は実施例５と同様にして、スパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体を得た。密度、Ｎ／Ｂ、及びパーティクル数の測定結果を表１に示す。密度は８８．１％以下と低く、Ｎ／Ｂは１．０５と理論値１．３０よりも０．１以上低く、パーティクル数は１２８個と多い。ＢＮが分解して窒素ガス又は窒素酸化物ガスが発生したと考えられる。
【００４６】
［比較例４］
焼結温度を９５０℃に変え、混合条件を３００ｒｐｍで３時間とした以外は実施例７と同様にしてスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体を得た。得られた焼結体のアルキメデス法で測定した密度は８９．８％と低く、Ｎ／Ｂは１．１０と理論値１．３０よりも０．１以上低く、パーティクル数も１３５個と多い。ＢＮが分解して窒素ガス又は窒素酸化物ガスが発生したと考えられる。
【００４７】
［比較例５］
焼結温度を９５０℃に変え、混合条件を３００ｒｐｍで３時間とした以外は実施例８と同様にしてスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体を得た。密度、Ｎ／Ｂ、及びパーティクル数の測定結果を表１に示す。密度は９０．３％以下と低く、Ｎ／Ｂは１．１９と理論値１．３０よりも０．１以上低く、パーティクル数は３５６個と非常に多い。ＢＮが分解して窒素ガス又は窒素酸化物ガスが発生したと考えられる。
【００４８】
［比較例６］
焼結温度を９５０℃に変え、混合条件を３００ｒｐｍで３時間とした以外は実施例１０と同様にしてスパッタリングターゲット用Ｆｅ−Ｐｔ−酸化物−ＢＮ系焼結体を得た。密度、Ｎ／Ｂ、及びパーティクル数の測定結果を表１に示す。密度は８８．５％以下と低く、Ｎ／Ｂは１．１１と理論値１．３０よりも０．１以上低く、パーティクル数は１１４個と多い。ＢＮが分解して窒素ガス又は窒素酸化物ガスが発生したと考えられる。
【００４９】
【表１】
2019163515.tif 000002