(57)【要約】【課題】空間分解能を効率的に調整できるＸ線計測用機器を提供する。【解決手段】本発明のＸ線計測用機器（Ｍ）は、試料へ入射した入射Ｘ線が試料内で回折し特定方向に強められて生じた回折Ｘ線を通過させる円状に開孔した円型スリットが、Ｘ線を遮蔽する遮蔽板に形成されたスリット板（１）を備える。スリット板は、円状の外周縁を有する内側スリット板（１１）とその外周縁を同心円状に包囲し得る内周縁を有する外側スリット板（１２）との少なくとも一対からなる。内側スリット板と外側スリット板は、計測領域内の回折中心となる焦点（Ｆ）から延びる基準線を、円型スリットの中心（Ｏ）を通る法線として配設されていると共にその基準線に沿って相対移動可能である。内側スリット板と外側スリット板の相対移動量を変化させることにより、スリット幅を線形的に拡縮できる。本発明により、試料に応じてゲージ体積（空間分解能）の調整を容易に行える。【選択図】図１Ａ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線源から導出されて計測対象である試料へ入射した入射Ｘ線が該試料内で回折し特定方向に強められて生じた回折Ｘ線を通過させる円状に開孔した円型スリットが、Ｘ線を遮蔽する遮蔽板により形成されたスリット板を備え、
該円型スリットを通過した該回折Ｘ線により特定される計測領域内にある該試料の結晶構造を計測するために用いられるＸ線計測用機器であって、
前記スリット板は、円状の外周縁を有する内側スリット板と該外周縁を同心円状に包囲し得る内周縁を有する外側スリット板との少なくとも一対からなり、
該内側スリット板と該外側スリット板は、前記計測領域内の回折中心となる焦点から延びる基準線を、前記円型スリットの中心を通る法線として配設されていると共に該基準線に沿って相対移動可能であるＸ線計測用機器。
【請求項２】
前記内側スリット板の外周端面と前記外側スリット板の内周端面は、前記基準線を中心線として前記回折Ｘ線の進行方向に拡径した円錐面の一部からなる請求項１に記載のＸ線計測用機器。
【請求項３】
さらに、前記スリット板の後方に配置され、前記回折Ｘ線を検出する二次元検出器を備える請求項１または２に記載のＸ線計測用機器。
【請求項４】
さらに、前記試料を移動させて前記計測領域を変位させる可動ステージを備える請求項１〜３のいずれかに記載のＸ線計測用機器。
【請求項５】
Ｘ線を遮蔽する遮蔽板からなり円状の外周縁を有する内側スリット板と、
該遮蔽板からなり該外周縁を同心円状に包囲し得る内周縁を有する外側スリット板とを少なくとも備え、請求項１〜４のいずれかに記載のＸ線計測用機器に用いられるスリット板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、放射光等から得られる高透過性のＸ線を用いて各種部材に作用する応力や歪みを計測する場合等に利用できるＸ線計測用機器と、それに用いることができるスリット板に関する。
【背景技術】
【０００２】
波長が既知なＸ線を試料に照射して、得られたＸ線の回折パターンからブラッグ  (Bragg）の法則に基づいて、試料の結晶構造を解析することがよくなされている。このような解析は、試料の同定や結晶構造の特定に非常に有効である。もっとも、そのようなＸ線解析は、通常、計測用に準備した試料の表面近傍を解析しているに過ぎない。
【０００３】
これに対して最近では、各種部材の内部に生じている応力や歪みを、放射光等から導出されたＸ線を用いて非破壊状態で計測することが研究されている。このような高透過性のＸ線を用いると、表面のみならずその内部でも回折Ｘ線が生じる。この際、得られたＸ線の回折パターンが、計測対象である部材内部のどの領域（計測領域）から生じているかを特定する必要がある。また、応力等を計測する部材が比較的大きな結晶粒（粗大結晶粒）からなる場合、Ｘ線の回折パターンがスポット状となるため、いわゆる０次元検出器では効率的な検出が困難である。
【０００４】
そこで、Ｘ線により計測される領域（適宜、「計測領域」という。）を特定して的確な計測を可能とするために、二次元スリットと二次元検出器を組み合わせた種々のＸ線計測方法が提案なされており、下記の特許文献等に関連した記載がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１２−１６８０７５号公報
【特許文献２】特開２０１５−１３２５２７号公報
【特許文献３】特開２０１３−１８１９１４号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】H. F. Poulsen, J. Synchrotron Radiation, 4, 147-154, 1997.
【非特許文献２】S. F. Nielsen, “Synchrotron radiation and deformation studies,” Riso National Laboratory, 2000.
【非特許文献３】S. F. Nielsen, et al., J. Synchrotron Radiation, 7(2), 103-109, 2000.
【非特許文献４】X. Fu, et al., Scripta Materiallia, 49(11), 1093-1096, 2003.
【非特許文献５】R. V. Martins and V. Honkimaki, Textures and Microstructures, 35(3/4), 145-152, 2003.
【非特許文献６】R. V. Martins and V. Honkimaki, Materials Science Forum, 490/491, 424-429, 2005.
【非特許文献７】R. V. Martins, “Residual Stress Analysis by Monochromatic High-Energy X-rays,” Neutrons and Synchrotron Radiation in Engineering Materials Science: From Fundamentals to Material and Component Characterization, Wiley, 2008.
【非特許文献８】鈴木賢治, 他, 保全学, 11(2), 99-106, 2012.
【非特許文献９】菖蒲 敬久 , 鈴木賢治,第45回X線材料強度に関するシンポジウム, 6-11, 2011.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
非特許文献１〜４では、同心円状のスリット（コニカル型スリット）を有するスリット板を用いてＸ線計測を行っている。この場合、特定波長をもつ単色Ｘ線により予め固定された回折角で計測することにより、ひずみ、応力、材料種等が測定される。但し、それら文献には、スリット幅や計測領域の変更について記載されていない。
【０００８】
非特許文献５〜７では、アルキメデス型らせん状のスリット（アルキメデス型スリット）を有するスリット板を用いてＸ線計測を行っている。この場合、様々な回折角の回折Ｘ線に対応でき、任意波長の単色Ｘ線を用いた角度分散型のひずみ、応力、材料種の測定が可能である。しかし、スリットがらせん状であるため、円錐状に放出される回折Ｘ線の大部分がスリット板により遮蔽される。このため、回折環全体の計測には、スリット板の回転が必要となり、測定に長時間を要し、測定効率が悪い。
【０００９】
なお、２枚のアルキメデス型スリット板を位相差を設けて重ね合わせることにより、スリット幅の変化が可能となる。しかし、遮蔽板上のスリット幅が同じでも、回折角が高角になるほど実際のスリット幅が狭くなり、計測領域（ゲージ体積）を一定にできない。このため、そのようなスリット板では、空間分解能を高めることができない（特許文献２参照）。
【００１０】
特許文献１および非特許文献８、９では、大小２枚の相似形状をしたアルキメデス型スリット板を離間配置すると共に回転させてＸ線計測を行っている。この場合、相似の中心位置（回折中心、焦点）を通過した回折Ｘ線の全てを二次元検出器で計測できる。しかし、アルキメデス型スリット板を用いているため、やはり、回折環全体の計測には長時間の測定が必要となり、測定効率が悪い。また、それら文献には、スリット幅や計測領域の変更、それに伴う空間分解能の向上については記載されていない。
【００１１】
特許文献４は、双曲線関数型スリットを有するスリット板を用いたＸ線計測方法を提案している。この提案によれば、上述したアルキメデス型スリット板を用いるときの各課題が解決される。但し、スリット板や装置の製造コスト等が高く、また、スリットがらせん状であるため、回折環全体の計測には、やはり相応な時間が必要となる。
【００１２】
特許文献５は、スリット板ではなく、ラスタ素子によるスリット構造を提案している。この場合、スリット幅や計測領域の変更はできず、ゲージ体積を任意に調整できない。
【００１３】
本発明はこのような事情に鑑みて為されたものであり、計測領域（測定領域）を調整でき、空間分解能等の向上を図れるＸ線計測用機器等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究した結果、これまでは遮蔽板１枚毎に形成されていたスリットを、分割された複数の遮蔽板により合成することを着想し、それにより、スリット幅ひいては計測領域の変更を行えるスリット板を具現化した。これらを発展させることにより、以降に述べる本発明を完成するに至った。
【００１５】
《Ｘ線計測用機器》
（１）本発明のＸ線計測用機器は、Ｘ線源から導出されて計測対象である試料へ入射した入射Ｘ線が該試料内で回折し特定方向に強められて生じた回折Ｘ線を通過させる円状に開孔した円型スリットが、Ｘ線を遮蔽する遮蔽板に形成されたスリット板を備え、該円型スリットを通過した該回折Ｘ線により特定される計測領域内にある該試料の結晶構造を計測するために用いられるＸ線計測用機器であって、前記スリット板は、円状の外周縁を有する内側スリット板と該外周縁を同心円状に包囲し得る内周縁を有する外側スリット板との少なくとも一対からなり、該内側スリット板と該外側スリット板は、前記計測領域内の回折中心となる焦点から延びる基準線を、前記円型スリットの中心を通る法線として配設されていると共に該基準線に沿って相対移動可能である。
【００１６】
（２）先ず、同心円状に形成された内側スリット板の外周縁と外側スリット板の内周縁により円環状のスリット（円型スリット）が形成される。次に、その円型スリットを構成する内側スリット板と外側スリット板をその法線方向（基準線方向）へ相対移動させると、円型スリットのスリット幅が任意に調整できるようになる。
【００１７】
このため、本発明に係るスリット板を用いれば、測定対象の材質や構造等に応じて、計測領域（ゲージ体積）を自在に変更できる。逆に、回折角が高角から低角に至る範囲で、スリット幅を一定に保つこともできる。従って、本発明のＸ線計測用機器によれば、測定対象の内部の局所領域（計測領域）について、ひずみ、応力、材料種等を高い空間分解能、時間分解能、応力分解能等で計測できるようになる。
【００１８】
なお、円型スリットは円環状であるため、円錐状に放出される回折Ｘ線の大部分を一度に検出可能であり、回折環全体の計測を効率的に行える。また、スポット状の回折光しか得られない粗大粒材も計測対象とできる。
【００１９】
さらに本発明に係るスリット板は、回転させる必要がないため、機器の簡素化も図れ、遠心力による変形等による計測精度の低下もない。加えて、スリット板（遮蔽板）の板厚も十分に確保できるため、スリットを通過する回折Ｘ線の正確度を高めることもできる。
【００２０】
《Ｘ線計測方法およびスリット板》
（１）本発明は、Ｘ線計測用機器としてのみならず、上述したスリット板を用いたＸ線計測方法としても把握できる。すなわち、本発明は、例えば、Ｘ線源から導出したＸ線を試料へ照射する照射工程と、試料へ照射したＸ線が試料内で回折して放出された回折Ｘ線を上述したスリット板を介在させて検出する検出工程と、検出された回折Ｘ線に基づいて回折角を解析する解析工程と、を備えるＸ線計測方法でもよい。
【００２１】
（２）さらに本発明は、Ｘ線を遮蔽する遮蔽板からなり、円状に開孔した円型スリットを有するスリット板としても把握できる。すなわち、本発明は、例えば、Ｘ線を遮蔽する遮蔽板からなり円状の外周縁を有する内側スリット板と、遮蔽板からなりその外周縁を同心円状に包囲し得る内周縁を有する外側スリット板とを少なくとも備え、上述したＸ線計測用機器やＸ線計測方法に用いられるスリット板でもよい。
【００２２】
《その他》
本明細書では、特に断らない限り、基準線に沿って試料側を前側（前方）、その反対側（検出器側）を後側（後方）という。また、基準線に垂直な面上において、基準線側を内側（内方）または中心側、基準線から遠ざかる側を外側（外方）という。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１Ａ】スリット板の一例を示す模式図である。
【図１Ｂ】そのスリット板の要部拡大図である。
【図２Ａ】外側スリット板を後退させてスリット幅（ゲージ体積）を縮小したときを示す模式図である。
【図２Ｂ】外側スリット板を前進させてスリット幅（ゲージ体積）を拡大したときを示す模式図である。
【図３】外側スリット板の移動量とスリット幅の関係を示すグラフである。
【図４】Ｘ線計測用機器の一例を模式的に示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
本明細書で説明する内容は、本発明のＸ線計測用機器のみならず、それを用いたＸ線計測方法やそれらに用いられるスリット板にも該当し得る。上述した本発明の構成要素に、本明細書中から任意に選択した一つまたは二つ以上の構成要素を付加し得る。いずれの実施形態が最良であるか否かは、対象、要求性能等によって異なる。
【００２５】
《スリット板》
（１）移動
スリット板は、円状（円環状）に開孔した円型スリットを構成する内側スリット板と外側スリット板とを少なくとも一対備える。内側スリット板と外側スリット板は、計測領域内の回折中心となる焦点（Ｆ）から延びる基準線を法線として配設され、その基準線に沿って直線的に相対移動し得る。換言すると、内側スリット板の外周縁と外側スリット板の内周縁との同心円状態を維持したまま、内側スリット板と外側スリット板は法線方向に平行移動する。これにより、例えば、外側スリット板が内側スリット板に対して試料の反対側（検出器側）へ相対移動する（試料から遠ざかる）と、スリット幅は狭くなる。逆に、外側スリット板が内側スリット板に対して試料側へ相対移動する（試料に近づく）と、スリット幅は広くなる。
【００２６】
内側スリット板と外側スリット板は、一方が固定で他方が可動でもよいし、両方が可動でもよい。スリット板の移動機構は、例えば、基準線と平行に敷設したレール上を設けたスライダーに、移動させるスリット板を取り付けることにより実現できる。また、移動させるスリット板（例えば、内側スリット板の中心部）からロッドを延在させ、基準線と平行に敷設したガイドに沿ってそのロッドを移動させることによりスリット板の移動機構を実現してもよい。
【００２７】
（２）スリット幅
本明細書でいうスリット幅は、特に断らない限り、スリットを透過する回折Ｘ線の幅となる真スリット幅（ｗ）である。このスリット幅により、計測領域（ゲージ体積）が規定される。ここで、基準線に垂直な同一面上（遮蔽板面上）における拡径方向の見掛スリット幅（ｒ）を用いると、ｗ＝ｒ・ｃｏｓα（α：回折角）と表される（図１Ｂ参照）。
【００２８】
但し、スリット板の板厚を考慮すると、内側スリット板の外周端面と外側スリット板の内周端面との形態（延在方向等）により、実際のスリット幅は影響を受ける。例えば、それら外周端面と内周端面が共に、基準線（遮蔽板の法線）に平行に形成されているとき（つまり、各端面が基準線まわりの円筒面であるとき）、スリット幅は、内側スリット板の外周端面の前端側（試料側）にある外周縁（外周前縁）と外側スリット板の後端側（検出器側）にある内周縁（内周後縁）とにより規定されることになる。
【００２９】
これに対して、回折Ｘ線の進行方向（つまり回折角）を考慮して、例えば、内側スリット板の外周端面（環状面）と外側スリット板の内周端面（環状面）を、基準線を中心線として回折Ｘ線の進行方向に拡径する円錐面の一部とすると、スリット板の板厚に応じた正確度で、回折Ｘ線の角度（回折角）の測定が可能となり好ましい。特に、外周端面と内周端面を構成する円錐面の頂角（２α）が、回折角（２θ）に対応していると好ましい（例えばα≒２θ）。
【００３０】
（３）スリット数
スリット板は、対応する回折角が異なる複数の円型スリットを備えてもよい。この場合、上述した内側スリット板または外側スリット板に対して相対移動可能な別なスリット板（例えば、中間スリット板）を設けるとよい。
【００３１】
また、焦点距離（焦点からスリット板中心までの基準線上の距離）が異なるスリット板を、基準線上に複数配設してもよい。このとき、焦点距離の異なるスリット板により形成される各円型スリットが、焦点から観て相似形となるようにすると好ましい。回折Ｘ線はスリットを通過後も僅かながら拡がるが、焦点距離が異なるスリット板を複数設けることにより、スリット幅に対応した回折Ｘ線のみをより正確に検出できる。つまり、回折角の正確度の向上が図られる。なお、焦点距離の異なる複数のスリット板により形成される各スリットは、スリット幅が同じであると好ましい。
【００３２】
（４）遮蔽板
スリット板となる遮蔽板は、その材質、形状、厚みを問わないが、通常はタングステン等の緻密な結晶からなる材質が用いられる。なお、外側スリット板の形状は、必ずしも円板状でなくてもよい。遮蔽板は、遮蔽性、剛性、加工性等を考慮して、例えば、板厚を０．５〜２ｍｍとするとよい。遮蔽板の加工（外周端面または内周端面の形成）は、レーザー加工、放電加工、切削加工等によりなされ得る。
【００３３】
《Ｘ線》
本発明では、Ｘ線源やＸ線の波長は問わないが、試料内部の応力測定等を行うには、相応の透過性を有するＸ線が必要となる。このため本発明に係るＸ線は管球Ｘ線でもよいが、放射光Ｘ線であると好ましい。
【００３４】
《二次元検出器》
回折Ｘ線の検出に際して、その方法やそれに用いる装置の種類等を問わないが、例えば、イメージングプレート（ＩＰ）、Ｘ線ＣＣＤカメラ等の積分計数型Ｘ線画像検出器、２次元ＰＣ（ＭＷＰＣ）、ＰＩＬＡＴＵＳ検出器等のパルス計数型Ｘ線画像検出器などからなる二次元検出器を用いると好適である。従って、本発明のＸ線計測用機器は、回折Ｘ線（特に回折環）を効率よく確実に検出するために、スリット板の後方に二次元検出器が配置されていると好適である。
【００３５】
《試料》
本発明の場合、Ｘ線計測の対象試料は、少なくとも一部に結晶構造を有する限り、多結晶体でも単結晶体でもよく、それらの結晶構造も問わない。また、その試料は、微細結晶からなっても粗大結晶からなってもよく、金属以外であってもよい。さらに、Ｘ線計測用機器による計測対象（結晶構造）は、試料の単なる結晶タイプの同定に限らず、その試料に作用しているひずみ、応力等も含まれる。例えば、Braggの式から格子面間隔や原子間距離（ｄ）を求めれば、試料に作用しているひずみ（ε＝（ｄ−ｄ０）／ｄ０、ｄ０：応力が作用していないときの格子面間隔等）が明らかとなる。
【００３６】
さらに本発明のＸ線計測用機器は、試料を移動させて計測領域を変位させる可動ステージを備えると好適である。これにより、試料内で計測領域を逐次、正確に移動させて、高い位置分解能で、所望する位置に生じる歪みや応力等の計測やそれらの分布等の解析が可能となる。
【実施例】
【００３７】
《Ｘ線計測用機器》
本発明の一実施例であるＸ線計測用機器Ｍを図４に示した。Ｘ線計測用機器Ｍは、入射Ｘ線ｘｉの方向に延びる仮想の基準線３がスリット中心（Ｏ）を通る法線である円板状のスリット板１と、試料Ｓを載置する可動ステージ４と、回折Ｘ線を検出する二次元検出器５と、スリット板１を構成する内側スリット板１１と外側スリット板１２を基準線３に沿って相対移動させる移動機構（図略）と、を備える。
【００３８】
可動ステージ４は、載置している試料Ｓを６方向（Ｘ軸方向、Ｙ軸方向、Ｚ軸方向、およびこれら３軸回りの回転方向）に高精度に移動させることができる。これにより、試料Ｓ内の計測位置（計測領域）の調整、特に計測領域内の回折中心（焦点Ｆ）の位置合わせが可能となっている。
【００３９】
ところで、放射線源等のＸ線源から導出されて入射スリット９を通過した入射Ｘ線ｘｉは、試料Ｓ内で回折して回折Ｘ線ｘｄを生じる。この回折Ｘ線ｘｄの一部がスリット板１の円環状のスリット１３を通過して二次元検出器５に至り、二次元検出器５上に特定の回折パターンＴが得られる。
【００４０】
なお、基準線３、スリット板１および二次元検出器５を一体的に、焦点Ｆまわり旋回させて、回折角が高角な回折Ｘ線ｘｄも検出できるようにしてもよい。
【００４１】
《スリット板》
（１）スリット板１とスリット１３を、それぞれ図１Ａと図１Ｂ（両者を併せて単に「図１」という。）に拡大して示した。
【００４２】
スリット板１は、円盤状の内側スリット板１１とその外周囲を囲繞できる外側スリット板１２とからなる。内側スリット板１１の外周端面１１１と外側スリット板１２の内周端面１２１は、回折Ｘ線ｘｄの回折角（２θ）の方向に沿った円錐面の一部からなり、平行に対向している。
【００４３】
なお、内側スリット板１１と外側スリット板１２が図１Ｂに示すような同一面状（面一状）に配置されているとき、回折Ｘ線ｘｄが透過するスリット幅（ｗ）はｗ＝ｒ・ＣＯＳαと表される。ここでｒは、内側スリット板１１の外周縁の前端１１１ａと外側スリット板１２の内周縁の前端１２１ａとの距離（見掛スリット幅）である。αは、外周端面１１１と内周端面１２１を構成する円錐の半頂角（または外周端面１１１、内周端面１２１と基準線３との交差角度）である。内側スリット板１１と外側スリット板１２が図１のように配置されるときを標準状態、そのときのスリット幅ｗを標準幅ｗ０という。
【００４４】
（２）スリット幅ｗにより規定された円環状の回折Ｘ線ｘｄの頂点領域（交差領域）が、試料Ｓの計測領域（ゲージ体積ｖ）となる。ゲージ体積ｖを縮小して試料Ｓの微細な領域を観察するときは、図２Ａに示すように、内側スリット板１１に対して外側スリット板１２を相対的に後退させる（試料Ｓから遠ざける）。これによりスリット幅ｗを標準幅ｗ０よりも狭くできる。
【００４５】
逆に、ゲージ体積ｖを拡大して試料Ｓの観察領域を拡張するときは、図２Ｂに示すように、内側スリット板１１に対して外側スリット板１２を相対的に前進させる（試料Ｓへ近づける）。これによりスリット幅ｗを標準幅ｗ０よりも広くできる。
【００４６】
標準状態（標準位置）を原点として、内側スリット板１１の移動量をΔＸin、外側スリット板１２の移動量をΔＸoutとすると、ｗ＝ｗ０＋ΔＸ・ＳＩＮα＝ｗ０＋（ΔＸin−ΔＸout）・ＳＩＮαとして表される。なお、ΔＸin、ΔＸoutは、Ｘ線の照射方向（試料Ｓから遠ざかる向き）を正とした。
【００４７】
《具体例》
内側スリット板１１を固定して外側スリット板１２を移動させたときに、スリット幅ｗが変化する一例を図３に示した。図３は、焦点位置（Ｆ）-スリット板中心（Ｏ）との距離：１００ｍｍ、内側スリット板１１と外側スリット板１２の板厚：１０ｍｍ、スリット角度（α）：３０°、スリットの標準幅（ｗ０）：２ｍｍとして、光学シミュレーションのソフトウェア（Blender2.78）を用いて解析した結果である。図３から明らかなように、外側スリット板１２を前後させて内側スリット板１１に対する相対移動量（ΔＸ）を変化させることにより、スリット幅ｗを標準幅に対して拡縮できる。しかも、スリット板の相対移動量とスリット幅は線形（一次関数）関係にあるため、スリット幅は容易に調整され得る。
【符号の説明】
【００４８】
Ｍ        Ｘ線計測用機器
Ｓ        試料
ｘｉ      入射Ｘ線
ｘｄ      回折Ｘ線
１        スリット板
１１      内側スリット板
１２      外側スリット板
３        基準線
４        ステージ
５        二次元検出器
【図１Ａ】
2019086408.tif 000003
【図１Ｂ】
2019086408.tif 000004
【図２Ａ】
2019086408.tif 000005
【図２Ｂ】
2019086408.tif 000006
【図３】
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【図４】
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