(57)【要約】      （修正有）【課題】向上した疲労強度を有するサイジングされた粉末金属コンポーネントの製造方法の提供。【解決手段】この方法は、焼結粉末金属コンポーネントを溶液化し、前記焼結粉末金属コンポーネントを急冷する工程と、サイジングされた粉末金属コンポーネントを形成するために前記焼結粉末金属コンポーネントをサイジングする工程と、前記サイジングされた粉末金属コンポーネントを再溶液化する工程と、前記サイジングされた粉末金属コンポーネントを熟成させる工程と、を順に含む。コンポーネントがサイジングする工程と熟成させる工程との間で再溶液化されるこの方法により作成されたサイジングされた粉末金属コンポーネントは、同様に作成されたが再溶液化はされなかったコンポーネントと比べて疲労強度が大幅に向上した。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
向上した疲労強度を有するサイジングされた粉末金属コンポーネントの製造方法であって、
焼結粉末金属コンポーネントを溶液化し、前記焼結粉末金属コンポーネントを急冷する工程と、
サイジングされた粉末金属コンポーネントを形成するために前記焼結粉末金属コンポーネントをサイジングする工程と、
前記サイジングされた粉末金属コンポーネントを再溶液化する工程と、
前記サイジングされた粉末金属コンポーネントを熟成させる工程と、を順に含む
ことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記サイジングされた粉末金属コンポーネントの前記疲労強度は、前記サイジングする工程の後の前記サイジングされた粉末金属コンポーネントを再溶液化する工程によって、溶液化、サイジング及び熟成が施されかつサイジングが施された後に追加の再溶液化が施されていない同じサイジングされた粉末金属コンポーネントと比べて、向上することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記焼結粉末金属コンポーネントを溶液化する工程の前に、
粉末金属成形体を形成するために粉末金属を成形する工程と、
前記焼結粉末金属コンポーネントを形成するために前記粉末金属成形体を焼結する工程と、をさらに含む
ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記成形する工程及び前記焼結する工程を順に行うことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
粉末金属成形体を形成するために粉末金属を成形する工程と、
前記焼結粉末金属コンポーネントを形成するために前記粉末金属成形体を焼結する工程と、をさらに含み、
前記焼結粉末金属コンポーネントを溶液化する工程を、前記焼結する工程の間に行う
ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記焼結粉末金属コンポーネントがアルミニウム合金を備えることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記溶液化する工程及び前記再溶液化する工程のうちの一方又は両方を、溶液化温度において溶液化時間にわたって行い、当該工程において、前記焼結粉末金属コンポーネントの粒子が均一な固溶体を形成することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記溶液化温度が５３０℃であり、前記溶液化時間が２時間であることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記溶液化温度が５２０℃〜５４０℃の間であることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
前記焼結粉末金属コンポーネントを急冷する工程において、前記焼結粉末金属コンポーネントを急冷する水を用いることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記焼結粉末金属コンポーネントを急冷する工程において、前記焼結粉末金属コンポーネントを周囲温度にまで急冷することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記焼結粉末金属コンポーネントを溶液化し前記焼結粉末金属コンポーネントを急冷する工程と、前記サイジングされた粉末金属コンポーネントを形成するために前記焼結粉末金属コンポーネントをサイジングする工程と、の間において、前記焼結粉末金属コンポーネントを、室温の空気中に、ある時間維持することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記焼結粉末金属コンポーネントを、室温の空気中に１時間維持することを特徴とする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記熟成させる工程を、周囲温度より高い熟成温度で熟成時間にわたって行うことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記熟成温度が１９０℃であり、前記熟成時間が１２時間であることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記熟成温度が１８０℃〜２００℃の間であることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
前記熟成させる工程によって、前記熟成させる工程前の前記前記サイジングされた粉末金属コンポーネントと比べて、前記サイジングされた粉末金属コンポーネントの硬さ及び強度が増大することを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１８】
前記熟成させる工程が、硬さを最大にするために熟成させることを含むことを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記サイジングされた粉末金属コンポーネントが、機械加工された表面を有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
前記サイジングされた粉末金属コンポーネントが、ピーニングが施された表面を有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
請求項１に記載の方法で作成されたサイジングされた粉末金属コンポーネントであって、
前記サイジングされた粉末金属コンポーネントは、前記サイジングの工程の後に前記サイジングされた粉末金属コンポーネントを再溶液化することによって、溶液化、サイジング及び熟成が施されかつサイジングが施された後に追加の再溶液化が施されていない同じサイジングされた粉末金属コンポーネントと比べて、向上した疲労強度を有する
ことを特徴とするサイジングされた粉末金属コンポーネント。
【請求項２２】
向上した疲労強度を有するサイジングされた粉末金属コンポーネントの製造方法であって、
サイジングされた粉末金属コンポーネントを形成するために焼結粉末金属コンポーネントをサイジングする工程と、
前記サイジングされた粉末金属コンポーネントを溶液化する工程と、を順に含む
ことを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（関連出願の相互参照）
本出願は、２０１８年１月１０日に出願された「サイジングされたアルミニウム粉末金属コンポーネントにおける疲労強度を高める方法」と称される米国仮特許出願番号第６２／６１５，７９９号の出願日の利益を主張し、当該仮特許出願の全内容は全目的のためにここに引用することにより盛り込まれているものとする。
【０００２】
（連邦政府の支援による研究又は開発に関する言明）
該当無し。
【０００３】
本開示は、サイジングされた(sized)アルミニウム粉末金属コンポーネントにおける疲労強度を向上させる方法に関する。
【背景技術】
【０００４】
粉末冶金は、寸法の正確さを要するとともに製造量の多い部品によく適している。粉末金属部品を製造するために、粉末金属は従来、少量のワックス又は接合剤によってまとめられた成形体を形成するために工具と金型のセット内で固められる。成形体は、金型から取り出され、炉内の制御雰囲気下で通常は粉末金属の主成分の融解温度に近い、しかしそれよりも低い焼結温度で焼結される。場合によってはわずかな液相も生じ得るが、多くの場合には焼結は固体拡散によって主に行われ、この固体拡散において成形体が焼結粉末金属部品へと焼結されるにつれて隣接する粒子同士が互いに近づいて細孔径が減少し粒子間の細孔が閉じられる。場合によってはこの焼結工程は圧力を使用するものでもよいが、多くの場合には焼結には圧力は使用しない。成形体が焼結粉末金属部品を形成するために焼結されるにつれて、通常はいくらかの寸法縮小があり、これにより（処理パラメータ（例えば焼結温度）のばらつきがあった場合に）ひと焼き分の製造部品によって焼結粉末金属部品の最終焼結後寸法にいくらかのばらつきが生じる可能性がある。
【０００５】
したがって、そのような焼結粉末金属部品が既にかなり厳密に制御された寸法を有する一方で、場合によっては、部品の限界寸法を所望ターゲット寸法であって許容可能寸法誤差の範囲内とするための追加の工程を実行する必要があり得る。そのために、サイジング(sizing)又はマッチングなどの周知の焼結後二次作業を行ってもよい。
【発明の概要】
【０００６】
サイジングが行われた場合、この機械的変形によって部品の機械特性が変わる可能性がある。多くの焼結部品は焼結後の熱処理にもさらされるので、熱処理工程とサイジングが行われる順序によってサイジングによる機械特性への影響が変化する可能性がある。
【０００７】
例えば、特定の部品は溶液化(solutionization)され（即ち、材料を均一にするために液相線の直下の温度にまで熱処理される）、続いて人工的に熟成(aging)される（即ち、部品を室温に維持した場合には数ヶ月かかる硬さ及び強度の強化を数時間で達成するために一定時間低温に加熱される）。部品は溶液化後に延性が高まるため、後続のサイジング工程に対する感応度が高くなりこの工程で密度及び強度が向上する。したがって、従来は、粉末金属部品をサイジングする場合には、溶液化と熟成の間でサイジングする。
【０００８】
本明細書に開示されるのは、驚くべきかつ予期せぬ結果をもたらすことが分かった、これらの焼結処理後の工程に対する改良である。一連の溶液化−サイジング−熟成においてサイジングする工程と熟成させる工程との間に追加の再溶液化工程を挿入することによって、サイジングされた部品の疲労強度を大幅に向上させることができることがわかった（いくつかのケースでは再溶液化しなかった部品と比べて２０％向上した）。
【０００９】
一側面によれば、向上した疲労強度を有するサイジングされた粉末金属コンポーネントの製造方法が開示される。最初に、焼結粉末金属コンポーネントを溶液化し、急冷する。その後、サイジングされた粉末金属コンポーネントを形成するために前記焼結粉末金属コンポーネントをサイジングする。前記サイジングされた粉末金属コンポーネントを再溶液化する。再溶液化した後、前記サイジングされた粉末金属コンポーネントを熟成させる。
【００１０】
前記サイジングされた粉末金属コンポーネントの前記疲労強度は、前記サイジングする工程の後の（そして前記熟成させる工程前の）前記サイジングされた粉末金属コンポーネントを再溶液化する工程によって、溶液化、サイジング及び熟成が施されかつサイジングと熟成との間に追加の再溶液化が施されていない同じサイジングされた粉末金属コンポーネントと比べて、向上する。
【００１１】
いくつかの実施形態では、前記方法は、前記焼結粉末金属コンポーネントを溶液化する工程の前に、粉末金属成形体を形成するために粉末金属を成形する工程と、前記焼結粉末金属コンポーネントを形成するために前記粉末金属成形体を焼結する工程と、をさらに含む。いくつかの実施形態では、前記成形する工程及び前記焼結する工程を順に別々の工程として行ってもよい。
【００１２】
他の実施形態では、前記方法は、再度、粉末金属成形体を形成するために粉末金属を成形する工程と、前記焼結粉末金属コンポーネントを形成するために前記粉末金属成形体を焼結する工程と、を含んでもよいが、前記焼結粉末金属コンポーネントを溶液化する工程を、前記焼結する工程の間に行ってもよい。これにより、一部の溶液化が前記焼結工程中に生じることができるので前記焼結する工程とは別のサイジング前の溶液化工程がなくてもよい。言い換えれば、焼結及び最初の溶液化工程は互いに同時に又は順に起こってもよいと考えられる。
【００１３】
いくつかの実施形態では、前記焼結粉末金属コンポーネントはアルミニウム合金であってもよい。前記方法は、他のアルミニウム以外の合金粉末金属組成物にも応用できると考えられる。しかしながら、前記方法の性質（即ち溶液化及び熟成工程を含む）により、特定の母材にかかわらず、母材は合金であり実質的純物質とはならないと考えられる。
【００１４】
前記方法のいくつかの実施形態では、前記溶液化する工程及び前記再溶液化する工程のうちの一方又は両方を、溶液化温度において溶液化時間にわたって行い、当該工程において、前記焼結粉末金属コンポーネントの粒子が均一な固溶体を形成する。前記溶液化する工程及び前記再溶液化する工程における前記溶液化温度及び時間は同じであっても又は異なってもよいと考えられる。あるパラメータのセットによれば、前記溶液化温度は５３０℃でもよく、前記溶液化時間は２時間でもよい。別のパラメータのセットによれば、前記溶液化温度は例えば５２０℃〜５４０℃の間であって時間を適切に調整してもよい。注意すべきは、溶液化温度及び時間のパラメータは、溶液化される材料（例えば具体的な合金）に部分的に依存するとともに互いに依存する。したがって、本明細書には合金特有の代表的な温度及び時間を記載するが、他の合金については他のパラメータがより適する可能性がある。
【００１５】
いくつかの実施形態では、前記焼結粉末金属コンポーネントの急冷には前記焼結粉末金属コンポーネントを急冷する水を用いてもよい。しかしながら、特定の状況下では他の種類の急冷もまた適すると考えられる（例えば、油焼き入れ、空気急冷など）。いくつかの実施形態では、前記焼結粉末金属コンポーネントを急冷することは前記焼結粉末金属コンポーネントを周囲温度にまで急冷することを伴ってもよい。
【００１６】
いくつかの実施形態では、焼結粉末金属コンポーネントを溶液化し前記焼結粉末金属コンポーネントを急冷する工程と、サイジングされた粉末金属コンポーネントを形成するために前記焼結粉末金属コンポーネントをサイジングする工程と、の間において、前記焼結粉末金属コンポーネントを、室温の空気中に、ある時間維持してもよい（例えば１時間）。したがって、前記コンポーネントを遅延なくすぐに急冷からサイジングに移行させる必要はない。
【００１７】
前記熟成させる工程により、前記サイジングされた粉末金属コンポーネントの硬さ及び強度を、前記熟成させる工程の前の前記サイジングされた粉末金属コンポーネントと比べて増大させることができる。いくつかの実施形態では、前記熟成させる工程は、周囲温度より高い熟成温度で熟成時間にわたって行われる人工的な熟成を含んでもよい。例えば、ある例では、前記熟成温度が１９０℃であり、前記熟成時間が１２時間であってもよい。例として１９０℃を用いる場合（再度、これは合金に依存し得る）、前記熟成温度は、例えば、１８０℃〜２００℃の間が可能であり、温度及び所望の熟成程度に応じて熟成時間を変化させてもよいと考えられる。いくつかの実施形態では、熟成処理のパラメータを、熟成させる工程が硬さを最大にするために熟成させることを伴うように、選択してもよい。
【００１８】
前記サイジングされた粉末金属コンポーネントに他の焼結後処理を施すことができると考えられる。例えば、前記サイジングされた粉末金属コンポーネントが、表面の性質（例えば、密度、粗さなど）を変更するために機械加工された及び／又はショットピーニングが施された表面を有してもよい。
【００１９】
別の側面によれば、上記のいずれかの方法で作成されたサイジングされた粉末金属コンポーネントが、前記工程への変更及び修正のさまざまな実行可能な置換を含むと考えられる。前記サイジングされた粉末金属コンポーネントは、前記サイジングの工程の後に前記サイジングされた粉末金属コンポーネントを再溶液化することによって、溶液化、サイジング及び熟成が施されかつサイジングが施された後に追加の再溶液化が施されていない同じサイジングされた粉末金属コンポーネントと比べて、向上した疲労強度を有する。
【００２０】
さらに別の方法によれば、開示された、向上した疲労強度を有するサイジングされた粉末金属コンポーネントの製造方法は、サイジングされた粉末金属コンポーネントを形成するために焼結粉末金属コンポーネントをサイジングする工程と、前記サイジングされた粉末金属コンポーネントを溶液化する工程と、を順に含む。本開示のより詳細ないかなる側面（例えば、後続の熟成、サイジング前の溶液化、採用される材料など）も、この上位の方法に組み込むことができるであろう。
【００２１】
本発明のこれらの及び他の利点は、詳細な説明及び図面から明らかとなる。以下の記載は、単に、本発明のいくつかの好ましい実施形態の説明である。本発明の全範囲の決定するためには、特許請求の範囲に目を向けるべきであり、これらの好ましい実施形態だけが特許請求の範囲内の実施形態であるとすることは意図していない。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】各例で用いられる抗折力（ＴＲＳ）バーの形状を示す概図である。
【図２Ａ】ＳＡ処理シーケンス（Ｔ６）を用いて処理されたＴＲＳバーの破面を示す画像である。
【図２Ｂ】下記ＺＳＡ処理シーケンスを用いて処理されたＴＲＳバーの破面を示す画像である。
【図２Ｃ】下記ＳＺＡ処理シーケンスを用いて処理されたＴＲＳバーの破面を示す画像である。
【図３Ａ】機械加工前にＺＳＡ処理を用いて処理された機械加工されたＴＲＳバーの画像である。
【図３Ｂ】機械加工前にＺＳＡ処理を用いて処理された機械加工されたＴＲＳバーの画像である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本明細書に開示されるのは、粉末金属コンポーネントを製造するための方法であって、当該方法において、コンポーネントが成形及び焼結された後に、部品が続いてサイジングされるとともにサイジングの後に一連の溶液化（又はより正確には再溶液化）にさらされる。いくつかの例では、コンポーネントは、溶液化され、場合によってはサイジングの前に熟成され（熟成された部品はサイジングの際に塑性変形に対する反応が鈍くなりがちではあるが）、そして、サイジングの後に再溶液化されてもよい。明確化のために、サイジング前の溶液化に関して、サイジング前の溶液化は、焼結中に生じ（したがって別の焼結後の、しかしサイジング前の、溶液化工程を伴わない）焼結部品を焼結炉の水冷式ジャケット付セクション内で比較的急速に冷却することにより維持されてもよい、又は、焼結後の、しかしサイジング前の、溶液化工程中に生じその後急冷が行われてもよいと考えられる。サイジング及びサイジング後の溶液化（又は再溶液化）の後に、コンポーネントを人工的に熟成することができる。とりわけ、サイジング後の溶液化（又は再溶液化）工程を追加することによって、コンポーネントの疲労強度が大幅に高まる。また、コンポーネントの表面を機械加工及び／又はピーニングすることによって効果をいくらか高めることができる。
【００２４】
以下に、３つの異なる粉末金属アルミニウム合金について例を挙げて記載する。しかしながら、他のアルミニウム合金及び場合によってはアルミニウム合金以外の合金を含む他の合金も、この改善された方法において加工可能と考えられる。
【００２５】
以下の例は説明のために挙げられたものであって、本発明の範囲を多少なりとも限定することは意図していない。
【００２６】
＜例＞
アルミニウム粉末金属マトリックス複合（ＭＭＣ）材料に対するサイジング、機械加工及びショットピーニングの効果を評価するために、異なる焼結後処理ルートを用いて主に合金の疲労特性に重点を置いて調査を行った。３つの異なる合金は、Ａｌ  ＭＭＣ−１、Ａｌ  ＭＭＣ−１Ａ及びＡｌｕｍｉｘ  ４３１Ｄを用いて加工され、全粉末金属はＧＫＮ  Ｓｉｎｔｅｒ  Ｍｅｔａｌｓ社から入手したものである。これらの組成物の公称組成を以下の表１に示す。
【００２７】
【表１】
2019163533.tif 000002
【００２８】
以下に具体的な例を挙げて記載する。
【００２９】
＜例１：Ａｌ  ＭＭＣ−１＞
Ａｌ  ＭＭＣ−１材料からなる抗折力（「ＴＲＳ」）バーを、ＧＫＮ  Ｓｉｎｔｅｒ  Ｍｅｔａｌｓ社においてプレスして焼結し、ダルハウジー大学に送った。到着後、５つのバーについて焼結密度が測定され、結果は２．７１７５±０．００４ｇ／ｃｍ３であった。
【００３０】
いかなる熱処理又はサイジングも施す前に、ＴＲＳバーは、磨機用ホイール及び３２０グリットサンドペーパーを用いてばり取りされた。ばり取りは極めて軽微で、長軸に平行な配向のバーの上面及び下面に沿った８つの角部の縁を削ぐだけのものである。
【００３１】
その後、４つの異なるシーケンスのサイジング及び熱処理、ＳＡ、ＺＳＡ、ＳＺＡ及びＳＺＳＡについて考察した。各文字は処理工程を表す。「Ｓ」は溶液化／急冷工程（実施する試験において、５３０℃で２時間溶液化を行い、その後室温の水のなかで急冷する）を表し、「Ａ」は人工的熟成工程（実施する試験において、１９０℃で１２時間熟成させる）を表し、「Ｚ」はサイジング工程を表す。全サイジング作業において、全長（ＯＡＬ）における３％の減少をターゲットとした。
【００３２】
上記の溶液化温度及び時間並びに熟成温度及び時間は、使用された特定の材料に基づく単なる例であることは明らかである。当業者であれば、時間及び温度が熱処理又は熟成が施される特定の材料に依存すること、そして、所望の特定の結果を達成するために温度及び時間に幅を持たせてもよいことを理解するであろう。
【００３３】
まとめると、考察される４つの異なるシーケンスのサイジング及び熱処理は以下のとおりである。
【００３４】
【表２】
2019163533.tif 000003
【００３５】
サイジングは、閉じられた工具セットのなかでフレームを力制御下で動作させて行われ、このことは、バーが、直接、全長３％減となるようサイジングされることは不可能なことを意味する。Ｔ１状態（ＺＳＡ）でサイジングされたバーは、３８０ＭＰａの圧力がかけられ、結果、ＯＡＬが３．２２±０．４０％（値は２．８２〜３．７３％に及ぶ）減少した。溶液化状態（ＳＺＡ及びＳＺＳＡ）でサイジングされたバーは、２７０ＭＰａの圧力がかけられ、結果、ＯＡＬが３．３４±０．４２％（値は２．７９〜４．０３％に及ぶ）減少した。
【００３６】
各処理ルートの４つのバーについて硬さ測定が行われた。各バーは、上面上の２カ所及び下面上の２カ所の４つの箇所について測定され、結果の平均は以下のとおりであった。
【００３７】
【表３】
2019163533.tif 000004
【００３８】
全ての硬さ値が他の標準偏差の範囲内にあるものの、ＳＺＡサンプルは、より高い平均硬さ値を示した。この原因は、サイジング作業によって生じたバーの表面におけるひずみ硬化にある可能性がある。これは、ＺＳＡ及びＳＺＳＡサンプルにおいては、サイジング後の溶液化によってひずみ硬化が修復され得るため生じない可能性がある。ＺＳＡ及びＳＺＳＡは、サイジングにより生じた表面層のなかの密度の増大に起因してわずかながらより高い硬さ値を有するが、値同士が近いため確かなことはいえない。
【００３９】
次に、ステアケース法により、２５Ｈｚにて、ランアウト値が１，０００，０００サイクル、Ｒ値が０．１及び正弦負荷曲線で動作する油圧サーボ式フレームを用いて、３点曲げ負荷の下で疲労試験を完了させた。
【００４０】
図１を参照すると、バーの厚さを、０．００１ｍｍまで正確であるマイクロメータを用いて、バーの中央で測定した。幅は、長手方向の中央であってバーの上焼結面に近いところで、０．００１ｍｍまで正確に測定した。長さ（ピン間の距離）はＬ＝２４．７ｍｍで一定に維持した。
【００４１】
所望レベルの引張応力（σ）を加えるために必要な力（Ｐ）は、以下の式で与えられる。
【００４２】
【数１】
2019163533.tif 000005
【００４３】
バーを、３点曲げ固定具内で、上焼結面を下にして（即ち、最大引張応力の配向で）配置した。固定具は、上ピンが約０．２ｍｍだけ離れているように移動された。固定具は、上ピンと接触して、０．０１ｋＮ／秒の割合で、０．１ｋＮ（≒３．７ＭＰａ）を加えるよう移動された。０．１ｋＮの負荷が安定すると、試験が開始された。
【００４４】
５ＭＰａのステップサイズが用いられ、（１，０００，０００）サイクルでの疲労強度がＭＰＩＦ標準Ｎｏ．５６に基づき計算された。
【００４５】
以下に、４つの異なる処理ルートについて作成されたステアケースカーブを示す。全てのステアケースカーブにおいて、「ｘ」は不合格、「ｏ」は合格を示す。
【００４６】
【表４】
2019163533.tif 000006
【００４７】
【表５】
2019163533.tif 000007
【００４８】
【表６】
2019163533.tif 000008
【００４９】
【表７】
2019163533.tif 000009
【００５０】
【表８】
2019163533.tif 000010
【００５１】
上の表８における「ｖｓ．ＳＡ」とは、ＳＡ（Ｔ６）処理に対する変化率であり、５０％パス強度を計算に用いた。
【００５２】
興味深いことに、上の結果から、ＳＺＡ処理において、ＳＡ（又はＴ６）処理ルートに比べて疲労強度が大幅に低下していることが示された。このことはかなり驚くべき結果であり、なぜなら、サイジング工程がバーの表面における増大した高密度化に基づき性能を高めると期待されていたからである。このことはむしろ望ましくなく、なぜなら、このルートは、製造部品に必要な寸法許容誤差を得ることを難しくするサイジングの後の溶液化及び急冷を回避するという点、及び、材料がＴ１状態よりも打ち延ばしし易い溶液化状態においてサイジングをするという点（これはサイジングプレス機の容量によってはたいしたことではない）の両方から、好ましい処理のルートであり得るからである。
【００５３】
＜例２：Ａｌ  ＭＭＣ−１Ａ＞
Ａｌ  ＭＭＣ−１Ａ材料に対して別々に試験を行った。抗折力（ＴＲＳ）バーを再びＧＫＮ  Ｓｉｎｔｅｒ  Ｍｅｔａｌｓ社においてプレスして焼結し、試験のためにダルハウジー大学に送った。到着後、５つのバーについて焼結密度が測定され、結果は２．７０５８±０．００４ｇ／ｃｍ３であった。
【００５４】
バーをＡｌ  ＭＭＣ−１サンプルと同じように処理し、さらに、機械加工の影響を調べるために４つの繰り返しと、ピーニングを追加した。下記の表９に、各種サンプルについての焼結後処理の説明を示す。
【００５５】
【表９】
2019163533.tif 000011
【００５６】
Ａｌ  ＭＭＣ−１Ａサンプルにおいて、溶液化がＡｌ  ＭＭＣ−１サンプルとわずかに異なり、即ち溶液化を５３０℃で合計１５０分間行い、再び室温の水のなかで急冷した。熟成を再び１９０℃で１２時間行った。
【００５７】
Ｔ１状態（ＺＳＡ）でサイジングされたバーは、３００ＭＰａの圧力がかけられ、結果、ＯＡＬが２．９５±０．５２％（値は１．９７〜３．４８％に及ぶ）減少した。溶液化状態（ＳＺＡ及びＳＺＳＡ）でサイジングされたバーは、１８０ＭＰａの圧力がかけられ、結果、ＯＡＬが３．３３±０．２７％（値は２．９９〜３．７８％に及ぶ）減少した。
【００５８】
ピーニングを、セラミックのショット材（ＺｒＯ２、３００μｍ径）を用いて自動システムを用いて完了した。ピーニング強度は０．４ｍｍＮをターゲットとし、ＡｌｍｅｎＮ−Ｓ片を用いて測定した。強度は、ひとまとまりのピーニング（ＳＺＡ−ＭＰ及びＺＳＡ−ＭＰ）の各々の前後に測定し、結果はＡｌｍｅｎ強度０．４１７±０．００６ｍｍＮ（０．４１０〜０．４２６ｍｍＮの間）であった。この強度は、Ａｌｕｍｉｘ４３１Ｄの表面内で大きな圧縮残留応力を生成する一方で検体への過度のダメージを最小化するとみられることから選択されたものであるが、合金について最適化されたものではなく、即ちＡｌ  ＭＭＣ−１Ａについて最適化されたピーニングが分かった際には強度の上昇が予期できることに注意すべきである。
【００５９】
疲労試験は、上で詳しく記載したＡｌ  ＭＭＣ−１のものと同じようにして完了された。３点曲げで負荷が与えられたＴＲＳバーとともにステアケース法が用いられた。ランアウトは１，０００，０００サイクルに設定され、ステップサイズは５ＭＰａ、Ｒ値は０．１、正弦負荷曲線が用いられた。４つの処理ルートについて以下のステアケースカーブが作成された。
【００６０】
【表１０】
2019163533.tif 000012
【００６１】
【表１１】
2019163533.tif 000013
【００６２】
【表１２】
2019163533.tif 000014
【００６３】
【表１３】
2019163533.tif 000015
【００６４】
【表１４】
2019163533.tif 000016
【００６５】
再度述べるが、表１４における「ｖｓ．ＳＡ」とは、ＳＡ処理経路（Ｔ６）に対する変化率であり、５０％パス強度を計算に用いた。
【００６６】
再度、ＳＺＡサンプルは、ＳＡサンプルと比べて疲労強度の大幅な低下を示した。ＺＳＡ及びＳＺＳＡはＳＡ処理と同様の強度を示したが、ＭＭＣ−１及びＭＭＣ−１Ａサンプル両方のＳＺＳＡ処理ではわずかに上昇したようであった。これは、ＳＺＳＡ処理において溶液化の時間が増大した結果である可能性がある。
【００６７】
ＳＺＡ処理におけるこの性能低下の根本的原因は不明であるが、何が起こっているのかを推測することができる。
【００６８】
サイジング工程は、バーの表面層にダメージを与えている可能性がある。これにより、疲労試験前に小さい亀裂が発現し、その結果、亀裂核形成が非常に速く起こる領域が生じて、疲労性能が低下した可能性がある。これによる影響はあるかも知れないが、７ｘｘｘ番台合金（Ａｌｕｍｉｘ  ４３１Ｄ）の断面を検証した際に光学顕微鏡写真では明らかなダメージは確認できず、この傾向はＳＺＡ及びＳＺＳＡで同様であった。
【００６９】
また、このことは、微細構造における変化が原因の可能性もある。一部の文献には、７ｘｘｘ番台合金において、急冷と熱処理中の熟成との間の冷間加工が、微細構造内における沈殿生成に影響を及ぼすことが示唆されている。これがＡｌｕｍｉｘ  ４３１Ｄで観測された強度低下に寄与している可能性があると推測されるものの、ＭＭＣ材料は、Ｔ８テンパー(T8 temper)が共通である２ｘｘｘ番台であり、即ちこれは役割を果たしていないかもしれないことを意味している。
【００７０】
しかしながら、あるいは強度低下の最もあり得そうな原因は残留応力である。ＳＡ、ＺＳＡ及びＳＺＳＡの際、最後の処理は、溶液化の標準Ｔ６熱処理、急冷及び人工的熟成である（即ち、「ＳＡ」の処理の終りの部分である）。これにより、温度勾配並びに表面及び内部材料における収縮レベルの違いが原因で、急冷工程の結果、部品の表面において圧縮残留応力が生じる。このことは、圧縮残留応力が、加えられた引張力に抵抗することから、疲労において有益である（ショットピーニングの利益と似ているが、より程度が小さい）。ＳＺＡ処理の間、材料は溶液化のために加熱され、そして急冷され、その結果、圧縮残留応力がもたらされるが、その後に続くサイジングが応力緩和剤（引き伸ばしと同様）の役割を果たし、これにより有益な圧縮残留応力が低下する又は完全に除去される（そしてさらには引張残留応力を与え得る）。これは、主に、溶液化、急冷、冷間加工及び人工的熟成から構成されるＴ８テンパーである。
【００７１】
＜例３：破面＞
図２Ａ−２Ｃを参照すると、これらはそれぞれＡｌ  ＭＭＣ−１サンプルのＳＡ、ＺＳＡ及びＳＺＡサンプルの破面の立体画像であり、ＳＺＡサンプルの破面について、他の処理ルートと比べた場合に違いが見られた。Ａｌ  ＭＭＣ−１Ａの立体画像は、Ａｌ  ＭＭＣ−１の破壊と同様の傾向を示したことに注意されたい。示されてはいないが、ＳＺＳＡサンプルは、ＳＡ及びＺＳＡサンプルと同様の破壊を示した。
【００７２】
興味深いことに、ＳＺＡサンプルは、バーの長手方向縁に沿う断面の角部から開始する破壊を示した。線形弾性に基づけば、最大ひずみ（及びしたがって応力）は断面の中央に生じ、これにより破壊はバーの中央から開始するはずである。大部分については、これがＳＡ、ＺＳＡ及びＳＺＳＡサンプルにおいて見られた（例外としていくつかのサンプルでは縁の付近から開始したが、これは恐らく微細構造内の欠陥から開始した破壊を示す）。これが起こる理由はいくつか考えられる。
【００７３】
サイジング中にダメージが蓄積するとすれば、焼結中のバーの収縮が原因でＯＡＬにおいてわずかなエレベーションが生じがちな縁において、よりダメージが蓄積するであろう。上述したように、ばり取りは極めて軽微な為、バーのＯＡＬの幅にわたるばらつきを完全に取り去りはしない。このことは、縁に沿って変形の増大が視認できたサイジングの際にも明らかであった。ダメージの増大が縁に沿って存在するならば、この場所において亀裂核形成が生じることは納得できる。
【００７４】
同じように、サイジングの際に縁に沿って変形の増大があるとして、もしサイジング作業が部品内の圧縮残留応力を緩和するとすれば、それはおそらく変形の増大が見られる縁に沿って顕著であろう。このことはより納得がいくことであり、なぜなら、もしこれが強度低下の主な原因であれば、ダメージの蓄積はＺＳＡ及びＳＺＳＡバーの縁に沿って存在しやすいからである。
【００７５】
また、縁に沿った破壊発生は、応力集中部として作用する鋭利な角部によってももたらされ得る。これは他の全ての処理ルートにも存在するが、強度の低下によってＳＺＡサンプルが鋭利な角部に起因する破壊の影響をより受けやすくなる可能性がある。
【００７６】
＜例４：機械加工による影響＞
機械加工されたサンプルについてのステアケースカーブを以下の表に示す。
【００７７】
【表１５】
2019163533.tif 000017
【００７８】
【表１６】
2019163533.tif 000018
【００７９】
【表１７】
2019163533.tif 000019
【００８０】
興味深いことに、機械加工したサンプル（ＺＳＡ−Ｍ及びＳＺＡ−Ｍ処理を用いた両方）は、特に機械加工がかなり大々的であったことを考慮すれば、機械加工していない検体に比べてかなりの上昇を示した。図３Ａ及び３Ｂは、２つのＺＳＡサンプルの機械加工された表面を示す。
【００８１】
ＺＳＡサンプルの粗さ（Ｒａ）は３．４±０．２μｍであり、一方で、ＺＳＡ−Ｍサンプルの粗さ（Ｒａ）は４．８±０．４μｍであることが分かった。粗い機械加工を行ったとしても、強度の大幅な上昇がみられた。これは、バーの表面上における焼結品質の低下が原因の可能性がある。また、興味深いことに、約１２％の上昇をもたらしたＺＳＡ−Ｍに比べて、ＳＺＡ−Ｍサンプルが約３１％のより大幅な上昇を示した。このことは、ＳＺＡサンプルの強度低下の根本的原因が検体の表面においてより顕著に存在することを示す可能性があり、ダメージあるいは残留応力が主な原因の場合はこれが当てはまる。
【００８２】
＜例５：ショットピーニングによる影響＞
機械加工及びピーニングされたサンプルについてのステアケースカーブを以下の表に示す。
【００８３】
【表１８】
2019163533.tif 000020
【００８４】
【表１９】
2019163533.tif 000021
【００８５】
【表２０】
2019163533.tif 000022
【００８６】
ＺＳＡ−Ｍ及びＳＺＡ−Ｍは両方ともピーニングに対して非常によく反応し、両方の処理ルートにおいて３０％近い上昇がみられた。再度、上記したように０．４ｍｍＮのピーニング強度が経験に基づき選択されたが、処理を最適化することで強度を上昇させることも可能である。注目すべきは、上昇した温度においてはピーニングにより与えられた有益な圧縮残留応力が緩和をし始め、結果として疲労強度が低下する。ＳＡＥは、ショットピーニングが利用されるアルミニウム合金についての限界動作温度は約９０℃までと示唆している。
【００８７】
＜例６：Ａｌ  ＭＭＣ−１Ａの比較硬さ＞
Ａｌ  ＭＭＣ−１Ａサンプルのグループについて硬さ測定値を収集した。硬さについて試験を行った具体的なＴＲＳバーは、上で試験したサンプルとは異なるサンプルであった。再度、抗折力（「ＴＲＳ」）バーを、ＧＫＮ  Ｓｉｎｔｅｒ  Ｍｅｔａｌｓ社においてプレスして焼結し、試験のためにダルハウジー大学に送った。これらの硬さ試験のための各バーについて、上記のＡｌＭＭＣ−１Ａ試験で検査されたバーに対するものと実質的に同じ以下の４つの異なるサイジング及び熱処理のシーケンスが適応された。
【００８８】
【表２１】
2019163533.tif 000023
【００８９】
各処理ルートからの１０〜１５個のバーについて硬さ測定を行った。各バーの測定について、平均的な結果を以下に示す。
【００９０】
【表２２】
2019163533.tif 000024
【００９１】
全ての硬さ値が他のものの標準偏差の範囲内に収まった。
【００９２】
＜例７：Ａｌｕｍｉｘ  ４３１Ｄにおける疲労強度＞
また、Ａｌｕｍｉｘ  ４３１Ｄ（ドイツのＥｃｋａ  Ｇｒａｎｕｌｅｓ社より入手可能）から準備されたバーに対して初期検査も行った。Ａｌｕｍｉｘ  ４３１Ｄは、例えば、１．５ｗｔ％Ｃｕ、２．５ｗｔ％Ｍｇ、５．５ｗｔ％Ｚｎ、１ｗｔ％ワックスを有するとともに、残余の粉末がアルミニウムである。
【００９３】
ＴＲＳバーを再度ＧＫＮ  Ｓｉｎｔｅｒ  Ｍｅｔａｌｓ社において準備し、疲労試験のためにダルハウジー大学に送った。準備されたサンプルに対して以下の熱処理を施した。
【００９４】
【表２３】
2019163533.tif 000025
【００９５】
その後、これらの各種サンプルに対して疲労強度試験を行った。上記したものと同じ３点曲げ設定が用いられ、再びランアウトを１，０００，０００サイクル、周波数を２５Ｈｚとした。以下の表２４は、準備されたサンプルの各々について残存率(chance of survival)を５０％として算出された疲労限界を示すとともに、比較のためのパーセンタイル差を示す。
【００９６】
【表２４】
2019163533.tif 000026
【００９７】
これらの結果によれば、例えば追加の機械加工又はショットピーニングを用いていないサンプルについて、ＳＺＳＡ処理されたサンプルは最も良い疲労強度を有し、ＳＺＡ処理されたサンプル（再溶液化工程が省略されたもの）よりも疲労強度が約３０％上昇したことが示された。先の例で記載したように、サイジング工程の後に溶液化又は再溶液化されたサンプルは、サイジングの後に溶液化又は再溶液化がされなかったサンプルよりも向上した疲労強度を示す。再度、サイジングすべき部品について、通常の焼結後処理がＳＺＡであるとすると、疲労強度が、サイジング後に直接熟成を行うことによる大幅な落ち込み（ＳＡ、Ｔ６標準処理から−２３．４％）から、サイジング後の溶液化を採用した場合に穏やかな上昇（ＺＳＡについて＋４．６％、ＳＺＳＡについて＋７．７％）となり、サイジング後の溶液化の有意な有用性がみられた。
【００９８】
追加の機械加工又はショットピーニングが施されたＺＳＡ処理されたサンプルもまた、機械加工又はショットピーニングが施されていないサンプルの疲労強度を越える向上した疲労強度を示す。熱にさらされたサンプルは各種ＺＳＡサンプルの疲労強度の低下への熱にさらされたことによる影響を示し、ショットピーニングが施されたＺＳＡ−Ｐサンプルは熱にさらされた後に疲労強度が大幅に低下し（熱にさらされなかったＺＳＡ−Ｐサンプルに対して疲労強度が１０％以上低下した）、一方で、熱にさらされたＺＳＡサンプルは、８０℃で１０００時間熱にさらされた後に、比較的小さい疲労強度（１．３％のみ）の低下がみられた。
【００９９】
好ましい実施形態に対してさまざまな他の変形及びバリエーションを本発明の精神及び範囲内で行うことが可能なことは明らかである。したがって、本発明は、上記の実施形態に限定されるべきではない。本発明の範囲を確かめるために、特許請求の範囲を参照すべきである。
【図１】
2019163533.tif 000027
【図２Ａ】
2019163533.tif 000028
【図２Ｂ】
2019163533.tif 000029
【図２Ｃ】
2019163533.tif 000030
【図３Ａ】
2019163533.tif 000031
【図３Ｂ】
2019163533.tif 000032
【外国語明細書】
2019163533.tif 000033
2019163533.tif 000034
2019163533.tif 000035
2019163533.tif 000036
2019163533.tif 000037
2019163533.tif 000038
2019163533.tif 000039
2019163533.tif 000040
2019163533.tif 000041
2019163533.tif 000042
2019163533.tif 000043
2019163533.tif 000044
2019163533.tif 000045
2019163533.tif 000046
2019163533.tif 000047
2019163533.tif 000048
2019163533.tif 000049
2019163533.tif 000050
2019163533.tif 000051
2019163533.tif 000052
2019163533.tif 000053
2019163533.tif 000054
2019163533.tif 000055
2019163533.tif 000056
2019163533.tif 000057
2019163533.tif 000058
2019163533.tif 000059
2019163533.tif 000060
2019163533.tif 000061
2019163533.tif 000062
2019163533.tif 000063
【図１】
2019163533.tif 000064
【図２Ａ】
2019163533.tif 000065
【図２Ｂ】
2019163533.tif 000066
【図２Ｃ】
2019163533.tif 000067
【図３Ａ】
2019163533.tif 000068
【図３Ｂ】
2019163533.tif 000069