(57)【要約】【課題】アルミニウム顔料コーティングを塗布する前にゾルゲル前処理プロセスを用いてチタン合金または耐食鋼で作られた締結具の表面を処理する方法が提供される。【解決手段】ゾルゲル前処理プロセスは締結具表面上に界面膜を生成し、界面膜は有機金属系網目系を含む。界面膜は、締結具が締まり嵌め条件（すなわち、穴径が締結具シャンクの直径より小さい）で使用される場合に、密着性および表面粗さを改善するのに役立つ。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
締結具（２）の表面を処理する方法（５０）であって、
（ａ）前記締結具（２）の表面にプレゲル溶液を塗布するステップであって、前記プレゲル溶液がコロイド材料に変わることができ、前記コロイド材料が前記プレゲル溶液から液体溶媒を除去したときに界面膜（１２）に変わることができ、前記界面膜（１２）が有機金属系網目系を含む、ステップと、
（ｂ）ステップ（ａ）を完了した後で前記締結具（２）のシャンク（６）の表面の少なくとも一部にコーティング材料（１４）を塗布するステップ（６０）であって、前記コーティング材料（１４）が液体溶媒に溶解された金属粉末を含む、ステップ（６０）と、
（ｃ）前記界面膜（１２）を用いて前記締結具（２）に付着される固体コーティングを形成するために前記コーティング材料（１４）を硬化させるステップ（６２）と、
を含む、方法。
【請求項２】
ステップ（ａ）の後でかつ前記ステップ（ｂ）の前に前記プレゲル溶液から液体溶媒を除去するために前記プレゲル溶液を加熱するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ステップ（ｃ）が、前記締結具（２）をオーブン内で加熱するステップを含む、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
ステップ（ｂ）が、前記シャンク（６）の表面の周囲の周りに前記コーティング材料（１４）を連続的に塗布するステップを含む、請求項１、２または３に記載の方法。
【請求項５】
ステップ（ｂ）が、前記シャンク（６）上の第１の縦縞状表面領域および第２の縦縞状表面領域に前記コーティング材料（１４）を塗布し、前記コーティング材料（１４）の第１の縦縞（３４ａ）および第２の縦縞（３４ｂ）を形成し、前記コーティング材料（１４）の前記第１の縦縞（３４ａ）と前記第２の縦縞（３４ｂ）との間に前記シャンク（６）上のコーティング材料のない縦縞状表面領域を配置するステップを含む、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記有機金属系網目系が、エポキシ官能性シランおよび有機金属化合物を含む、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記有機金属系網目系が、腐食防止剤をさらに含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
ステップ（ａ）が、一定量のプレゲル溶液の入った容器内に前記締結具を浸すステップを含み、
ステップ（ｂ）が、前記コーティング材料（１４）を前記締結具に吹き付けるステップを含む、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
ステップ（ａ）を実行する前に前記締結具の前記表面にエッチングするステップ（５４）をさらに含む、請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
ステップ（ｃ）の後で一定量の補助潤滑剤の入った容器内に前記締結具を浸すステップ（６４）と、続いて前記補助潤滑剤を硬化させるステップ（６６）と、をさらに含む、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
第１の孔を有する第１の構造要素（３２）と、
前記第１の構造要素の前記第１の孔に整列される第２の孔を有する第２の構造要素（３０）であって、前記第１の孔および前記第２の孔が同じ穴径を有する、第２の構造要素（３０）と、
チタン合金または耐食鋼で作られた締結具（２）であって、頭部（４）と、前記穴径より大きい外径を有するシャンク（６）と、外部突出部を含む対合部（８）と、を備え、前記シャンク（６）が、前記第１の構造要素（３２）の前記第１の孔および前記第２の構造要素（３０）の前記第２の孔の少なくとも一部を塞ぎ、前記対合部（８）が前記第２の構造要素（３０）を超えて延伸する、締結具（２）と、
界面膜（１２）を用いて前記締結具（２）の前記シャンク（６）の少なくとも一部に付着される固体コーティング（１４）であって、前記固体コーティング（１４）がアルミニウムを含み、前記界面膜（１２）が有機金属系網目系を含む、固体コーティング（１４）と、
前記第２の構造要素（３０）に当接し、前記締結具（２）の前記対合部（８）に連結される対合部品（４２）と、
を備える、組立体。
【請求項１２】
前記有機金属系網目系が、エポキシ官能性シランおよび有機金属化合物を含む、請求項１１に記載の組立体。
【請求項１３】
前記有機金属系網目系が、腐食防止剤をさらに含む、請求項１２に記載の組立体。
【請求項１４】
前記固体コーティング（１４）が、前記シャンク（６）上の第１の縦縞状表面領域および第２の縦縞状表面領域を覆い、前記固体コーティング（１４）の第１の縦縞（３４ａ）および第２の縦縞（３４ｂ）を形成し、前記第１の縦縞（３４ａ）と前記第２の縦縞（３４ｂ）との間に前記シャンク（６）上のコーティングのない縦縞状表面領域を配置する請求項１１から１３のいずれか一項に記載の組立体。
【請求項１５】
前記締結具（２）が前記シャンク（６）と前記対合部（８）との間に配置された導入部（１０）をさらに備え、前記固体コーティング（１４）が前記導入部（１０）の表面の少なくとも一部を覆う、請求項１１から１４のいずれか一項に記載の組立体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、一般に、２つ以上の構造またはワークピース（そのうちの少なくとも１つは繊維強化プラスチックなどの複合材料で作られる）を、それらの構造のそれぞれの孔における締結具の高い締まり嵌めが実現されるような態様で固定するための締結具の使用に関する。詳細には、本開示は、ピンおよび対合部品（例えば、ナットまたはカラー）を備えるが、締結具を取り囲むスリーブを含まない締まり嵌め締結具組立体に関する。
【背景技術】
【０００２】
多重材料層を互いに固締する通常の慣行では、複数の層をクランクアップし、ドリルで孔をあけ、次いでそれらの孔に何らかのタイプの締結具を挿入し、それによって層を互いに固定する。締結具は、通常、層の受容孔にネットまたは隙間嵌めで挿入される。多くの用途では、これで十分である。しかしながら、組立構造が繰返し荷重を受けると、組立構造の孔における締結具の嵌め合いが緩み、締結具が組立構造の孔において継続的に作用することになる。このことは、特定の孔に隣接する締結具か層の周囲領域のどちらかのフレッチングおよび疲労に関する問題につながる可能性がある。
【０００３】
前述の問題を解決するには、孔に締結具の締まり嵌め（以下、「締まり嵌め締結具」）を利用すれば組立構造の繰返し荷重によるこのフレッチングの大部分を効果的に防止できることが知られている。高しめしろは、動きを減少させるより締まった接合部を作り出し、結果として疲労性能を高める。さらに、締まり嵌め締結具は、非締まり嵌め締結具によって引き起こされる間隙を横切るアーキングを最小限に抑えることにより、落雷保護方式の一部として電流の安全散逸を確保する助けとなる。多くの場合、大型の締結具が複数層の受容孔に直接押し込まれることになる。通常、締結具が孔に押し込まれるときの摩耗への傾向を低減するために、組み立て前に締結具および孔に何らかの潤滑剤が塗布される。例えば、締結具の一部が、孔と接触する締まり嵌め締結具の一部の表面の材料よりも高い潤滑性を有する材料でコーティングされてもよい。このコーティングは、例えば、アルミニウム顔料コーティング、固体界面膜潤滑剤、または金属メッキ（カドミウム板、亜鉛ニッケルなど）とすることができる。このコーティングは、コーティングに塗布されるセチルアルコールなどの追加潤滑剤を有することができる。
【０００４】
アルミニウム顔料コーティング（例えば、米国カリフォルニア州オーランスのLISI Aerospace社のＨＩ−ＫＯＴＥ（商標）または米国カリフォルニア州モハベのInnovative Coatings Technologys社のＩＮＣＯＴＥＣ  ８Ｇ（商標））は、通常、チタン合金または耐食鋼で作られた締結具に最適接着強度未満で付着し、その結果、腐食を引き起こす可能性がある。締まり嵌め締結具の表面の一部にアルミニウム顔料コーティングを塗布する前に、次の前処理、（１）アルミニウムメッシュを用いたグリットブラスティング、および（２）酸を用いたエッチングが使用される。グリットブラスティングは許容密着性を促進するが、締結具の表面粗さは高い。結果として、締結具を締まり嵌め孔の中に取り付ける（押し込むまたはリベット打ちする）際、コーティングは、コーティングされた表面が孔と接触するので、最適接着強度未満のために除去される傾向がある。露出面はグリットブラストが施されているので、表面粗さは摩擦を引き起こし、結果として挿入負荷が増大し構造を損傷させる可能性がある。エッチングされる部品は、グリットブラストを施した部品より滑らかな表面粗さ状態を有しているが、これらの部品は十分な密着特性を有しておらず、性能目標を満たしていない。
【０００５】
上記を考慮すると、設置力荷重を受ける締まり嵌め締結具の表面の各部に付着される固体潤滑剤の接着強度を高めるプロセスが望ましいであろう。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
以下でいくらか詳しく開示される主題は、アルミニウム顔料コーティングを塗布する前にゾルゲル前処理プロセスを用いてチタン合金または耐食鋼で作られた締結具の表面を処理する方法を対象とする。（「ゾルゲル(sol-gel)」という用語は、溶液−ゲル化(solution-gelation)の短縮形であり、溶解性金属種（典型的には金属アルコキシドまたは金属塩）が加水分解して金属水酸化物を形成する一連の反応を意味する。）ゾルゲル前処理プロセスは、グリットブラスティングまたはエッチングの代わりに用いることができる。ゾルゲル前処理プロセスは、締結具が締まり嵌め条件（すなわち、穴径が締結具シャンクの直径より小さい）で使用される場合に、密着性および表面粗さを改善するのに役立つ。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
いくつかの実施形態によれば、締まり嵌め締結具の表面（例えばシャンク表面）は、その表面の少なくとも一部が、締結具を孔に締まり嵌めで挿入する間に固体潤滑剤に作用する力に耐えるのに十分な接着強度で付着された固体潤滑剤を有するように処理される。以下で開示される諸実施形態によれば、接着強度の増強は締結具表面と固体潤滑剤層との間の界面膜の形成によるものであり、この界面膜は、ゾルゲルプロセスを用いて締結具表面上に形成される。ゾルゲルプロセスは、締まり嵌め締結具（例えば、ボルトまたはピン）の表面にコーティングする固体潤滑剤（例えば、アルミニウム顔料コーティング）との間の密着性を改善するとともに、締結具の表面粗さも改善する。
【０００８】
ゾルゲルプロセスは、小分子から固体材料を生成する方法である。ゾルゲルプロセスでは、溶液が、液相および固相を含むゲル状二相系を形成する。一実施形態によれば、ゲル状二相系の形態は連続高分子網目である。より具体的には、締結具表面は、液体ゾルゲル層を塗布することによって処理される。次いで、液体ゾルゲル層は、溶媒（例えば水）の喪失によりキセロゲル界面薄膜を形成することができる。（本明細書では、「キセロゲル(xerogel)」という用語は、拘束されていない収縮で乾燥させることによりゲルから形成される固体である。）ゾルゲルプロセスには、このプロセスが界面膜を形成するにつれて層の気孔率の減少を伴う。キセロゲル界面膜の最終的な厚さ、気孔率および表面積は、ゾルゲル層の溶媒系、濃度、粘度および厚さの賢明な選択によって制御することができる。
【０００９】
本明細書で開示される諸実施形態によれば、界面膜は有機金属系網目系である。一実施形態によれば、開始溶液は、エポキシ官能性シラン（例えば、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン）および有機金属化合物（例えば、ジルコニウムブトキシド）を含有する、固形分の割合が約２％の水性溶液である。
【００１０】
本明細書では、「コロイド材料」という用語は、コロイドの形をとる材料を意味する。「コロイド」という用語は、広範囲の固液（および／または液液）混合物を区別するものであり、混合物のすべてが、液体媒体中に様々な度合いに分散された固体（および／または液体）粒子を含んでいる。この用語は、個々の粒子のサイズに固有のものであり、これらの粒子は原子寸法より大きいが、ブラウン運動を示すほど小さい。
【００１１】
締まり嵌め締結具の表面を処理する方法の様々な実施形態について以下で少し詳しく説明するが、これらの実施形態のうちの１以上は、以下の態様のうちの１以上を特徴とすることができる。
【００１２】
以下で詳細に開示される主題の一態様は、次のステップ、（ａ）締結具の表面にプレゲル溶液を塗布するステップであって、プレゲル溶液がコロイド材料（例えばキセロゲル界面膜）に変わることができ、コロイド材料は、溶液から液体溶媒を除去したときに界面膜（例えば界面薄膜）に変わることができ、界面膜が有機金属系網目系を含む、ステップと、（ｂ）コロイド材料が室温またはより高い温度（締結具をオーブン内で加熱することによってもたらされる温度）で硬化できるようにするステップと、（ｃ）コロイド材料が硬化した後、締結具のシャンクの表面の少なくとも一部を覆うコロイド材料の上にコーティング材料を塗布するステップであって、コーティング材料が液体溶媒に溶解された金属粉末を含む、ステップと、（ｄ）界面膜を用いて締結具に付着される固体コーティングを形成するためにコーティング材料を硬化させるステップと、を含む締結具表面処理方法である。上記の方法の一実施形態によれば、有機金属系網目系は、エポキシ官能性シラン、有機金属化合物および腐食防止剤を含み、コーティング材料内の金属粉末はアルミニウム粒子を含む。
【００１３】
本明細書で開示される主題の別の態様は、第１の孔を有する第１の構造および第２の孔を有する第２の構造を固締する方法であって、第１の孔および第２の孔が同じ穴径を有し、（ａ）締結具の表面にプレゲル溶液を塗布するステップであって、プレゲル溶液がコロイド材料に変わることができ、コロイド材料は、溶液から液体溶媒を除去したときに界面膜に変わることができ、締結具が、頭部、シャンクおよび対合部を備え、シャンクが穴径より大きいシャンク直径を有し、界面膜が有機金属系網目系を含む、ステップと、（ｂ）ステップ（ａ）が完了した後、締結具のシャンクの表面の少なくとも一部にコーティング材料を塗布するステップであって、コーティング材料が液体溶媒に溶解された金属粉末を含む、ステップと、（ｃ）界面膜を用いて締結具に付着される固体コーティングを形成するためにコーティング材料を硬化させるステップと、（ｄ）第１の構造および第２の構造を第１の孔および第２の孔が整列された状態で一体に配置するステップと、（ｅ）対合部が第２の構造から突出し、その位置でシャンクが第１の孔および第２の孔と接触するまで、締結具を第１の構造および第２の構造の整列された孔に押し込み通過させるステップと、（ｆ）締結具の対合部に対合部品を連結するステップと、を含む方法である。
【００１４】
別の態様は、第１の孔を有する第１の構造要素と、第１の構造要素の第１の孔に整列される第２の孔を有する第２の構造要素であって、第１の孔および第２の孔が同じ穴径を有する、第２の構造要素と、チタン合金または耐食鋼で作られた、頭部、穴径より大きい外径を有するシャンク、および外部突出部を含む対合部を備える締結具であって、シャンクが、周囲スリーブなしに第１の構造要素の第１の孔および第２の構造要素の第２の孔の少なくとも一部を塞ぎ、対合部が第２の構造要素を超えて延伸する、締結具と、界面膜を用いて締結具のシャンクの少なくとも一部に付着される固体コーティングであって、固体コーティングがアルミニウムを含み、界面膜が有機金属系網目系を含む、固体コーティングと、第２の構造要素に当接し、締結具の対合部に連結される対合部品と、を備える組立体である。一実施形態によれば、有機金属系網目系はエポキシ官能性シランおよび有機金属化合物を含む。界面膜は、ゾルゲルプロセスを用いて締結具のシャンクの表面に塗布される。
【００１５】
前段落に記載の組立体の別の実施形態によれば、固体コーティングは、第１の縦縞と第２の縦縞との間にシャンク上のコーティングのない縦縞状表面領域が配置される、固体コーティングの第１の縦縞および第２の縦縞を形成するために、シャンク上の第１の縦縞状表面領域および第２の縦縞状表面領域を覆う。
【００１６】
向上した接着強度を有する固体潤滑剤材料でコーティングされた改良型の締まり嵌め締結具の他の態様が以下で開示される。
【００１７】
前節で論じられた形態、機能および利点は、様々な実施形態で独立して実現することができ、あるいは他の実施形態では組み合わされてもよい。様々な実施形態について、上述した態様および他の態様を例示する目的で図面を参照して後述する。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】一実施形態による連続的にコーティングされたシャンクを有する締まり嵌め締結具の部分断面図である。
【図２】一実施形態による表面処理部を有する締結具シャンクの一部の縦断面図である。
【図３】一実施形態によるスリーブのない締まり嵌め締結具組立体によって把持された複合構造および金属構造を備える組立体の部分断面図であり、スリーブのない締まり嵌め締結具組立体は、図１に示されているタイプの締まり嵌め締結具を備える。
【図４】一実施形態による締結具の表面を処理する方法の各ステップを区別したブロック図である。
【図５】一実施形態による不連続的にコーティングされたシャンクを有する締まり嵌め締結具の部分断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下では上記図面を参照するが、上記図面において異なる図面内の類似の要素は同じ参照番号を持つ。
【００２０】
次に、締まり嵌め締結具の様々な実施形態について例示する目的で詳細に説明する。以下で開示される詳細の少なくとも一部は随意の形態または態様に関し、これらの形態または態様は、用途によっては本明細書に添付される特許請求の範囲から逸脱することなく除外され得る。
【００２１】
特に、２つの構造を互いに取り付けるための締まり嵌め締結具の例示的な諸実施形態について以下で少し詳しく説明する。以下に与えられる例では、２つの構造の一方は金属材料（例えば金属合金）で作られ、他方の構造は複合材料（例えば繊維強化プラスチック）で作られる。しかし、代替例では、両方の構造が複合材料で作られてもよく、または両方の構造が金属材料で作られてもよい。加えて、本明細書で開示される概念は、３つ以上の構造を互いに取り付けることにも適用されることが理解されるべきである。各締まり嵌め締結具は、頭部、シャンク、および外部突出部を有する対合部を備える。いくつかの実施形態によれば、締まり嵌め締結具はシャンクと対合部との間にテーパ導入部をさらに備える。このテーパ導入部の幾何形状は、ボルトが押されて固締されるべき構造を通過するときに材料の漸進的圧縮を促進することにより、締まり嵌め孔における設置力を減少させる。しかし、本明細書で開示される接着強度強化プロセスは、本明細書で開示されるタイプの導入部を有していない締まり嵌め締結具の表面処理にも適用され得ることが理解されるべきである。
【００２２】
いくつかの実施形態によれば、締結具はボルトを備え、対合部品は、ボルトの対合部の外部突出部に相互係合する雌ネジを有するナットを備える。他の実施形態によれば、締結具はピンを備え、対合部品は、ピンの対合部の外部突出部に相互係合するカラーを備える。
【００２３】
本明細書では、カテゴリ「対合部品」は、雌ネジ付きナットおよびカラーとスエージ加工済みカラーとを含む。本明細書では、カテゴリ「締結具」はボルトおよびピンを含む。本明細書では、「外部突出部」という用語は、少なくとも次のタイプ、（１）雄ネジ、および（２）外部環状リングを包含すると広義に解釈されるべきである。雄ネジを有する締結具の例については以下で説明する。しかし、本明細書で開示され特許請求される概念は、外部環状リングを有する締まり嵌め締結具にも適用される。
【００２４】
図１は、チタン合金または耐食鋼で作られたボルト２の形をとる締まり嵌め締結具の部分断面図である。ボルト２は、構造に皿穴をあけるように設計された頭部４と頭部４から延伸するシャンク６とを備える。頭部４はドリル中心ディンプル２８を有する。シャンク６は円柱形の外面を備える。ボルト２は、雄ネジ８ａを備える対合部８をさらに備える。加えて、ボルト２の対合部８は六角凹所２０を有し、対合部品が雄ネジ８ａの周りを回転する間にボルト２を定位置に保持するために設置時にアレンキーを六角凹所２０に挿入することができる。ボルト２の寸法は、互いに固締される構造の厚さとこれらの構造の整列された穴の直径とによって異なる。
【００２５】
孔へのボルトの締まり嵌めでの挿入を容易にするために、シャンク６は直線テーパ導入部１０に連結される。前述したように、シャンク６の表面は円柱形である。対照的に、直線テーパ導入部１０の表面は円錐形であり、最小直径から最大直径まで延伸する。シャンク６およびテーパ導入部１０の表面は円形の交差部２２で交わり、この円形の直径は、シャンク表面の直径と同等でありかつ直線テーパ導入部１０の表面の最大直径と同等である。直線テーパ導入部１０の直線テーパ導入部の幾何形状は、ボルト２が押されて固締されるべき構造を通過するときに材料の漸進的圧縮を促進する。代替実施形態では、テーパ導入部１０は、直線の（すなわち、まっすぐな）輪郭部の代わりに丸みを帯びた（すなわち円弧状の）輪郭部を有することができる。
【００２６】
孔へのボルトの挿入をさらに容易にするために、シャンク６および直線テーパ導入部１０の表面の少なくとも一部に、潤滑剤特性を有するコーティングを設けることができる。図１は、アルミニウム顔料コーティング１４の形をとるかかる潤滑剤コーティングを示す。図１に示されている例では、アルミニウム顔料コーティング１４は、交差部２２を含めて、シャンク６の表面の少なくとも一部（境界線１６から始める）および直線テーパ導入部１０の少なくとも一部（境界線１８から始める）を覆う。アルミニウム顔料コーティング１４は、シャンク６の全周囲の周りのシャンク６の円柱形表面の境界線１６から交差部２２までの部分と、直線テーパ導入部１０の全周囲の周りの直線テーパ導入部１０の円錐状表面の境界線１８からシャンク６と直線テーパ導入部１０の交差部までの部分と、を覆う。アルミニウム顔料コーティング１４は、ガルバニック腐食を防止するとともに、締結具を孔に締まり嵌めで挿入する間に注油を行うために配合されることが好ましい。代替実施形態では、アルミニウム顔料コーティング１４は、シャンク６の周囲の周りに不連続的に塗布されてもよい。
【００２７】
前述したように、ボルト２はチタン合金または耐食鋼で作られる。アルミニウム顔料コーティングは、通常、チタン合金または耐食鋼で作られた締結具に最適接着強度未満で付着する。接着強度を高めるために、アルミニウム顔料コーティング１４は、ゾルゲルプロセスを用いて塗布される界面膜（図１には見えない）を用いて締結具の表面に付着される。米国特許第５，７８９，０８５号明細書、米国特許第５，８１４，１３７号明細書、米国特許第５，８４９，１１０号明細書、米国特許第５，８６９，１４０号明細書、米国特許第５，９３９，１９７号明細書および米国特許第同６，０３７，０６０号明細書はゾルゲルプロセスを開示している。適切なゾルゲル系は、米国カリフォルニア州ガーデングローブの3M社から市販されているＡＣ−１３０−２である。
【００２８】
図２は、一実施形態による表面処理部を有するシャンク６の一部の縦断面図である。表面処理部は、シャンク６の円柱形表面に直接付着された界面膜１２と、界面膜１２を用いてシャンク表面の少なくとも一部に間接的に付着されたアルミニウム顔料コーティング１４と、を含む。言い換えると、アルミニウム顔料コーティング１４は界面膜１２に付着され、界面膜１２はシャンク６に付着される。図２では、膜１２およびコーティング１４の厚さは見やすいように誇張されている。図２では、シャンク６の表面に塗布された材料層を曖昧にしないためにハッチングを使用していない。
【００２９】
本明細書で開示される諸実施形態によれば、界面膜は有機金属系網目系である。一実施形態によれば、開始溶液は、エポキシ官能性シラン（例えば、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン）および有機金属化合物（例えば、ジルコニウムブトキシド）を含有する、固形分の割合が約２％の水性溶液である。得られる界面膜は混合Ｚｒ／Ｓｉ酸化物系である。加えて、腐食防止剤（レアアース塩またはチオールから誘導される防止剤など）が開始溶液に含まれていてもよい。
【００３０】
いくつかの実施形態によれば、界面膜１２はボルト２の全表面を覆う。ボルト２の頭部４を覆う界面膜１２の一部は、頭部４が塗装されるべき場合により優れた塗装密着性をもたらす。ボルト２の対合部８を覆う界面膜１２の一部はさらなる腐食保護を与える。シャンク６を覆う界面膜１２の一部、随意にボルト２の直線テーパ導入部１０の一部により、アルミニウム顔料コーティング１４がボルト２の表面に接着強度を高めて効果的に付着することが可能になる。
【００３１】
界面膜１２が締結具に塗布された後、アルミニウム顔料コーティング１４は界面膜１２の少なくとも一部の上に塗布される。浸漬、吹き付け、刷毛塗りなどの任意適当な手法を用いることができる。一手法によれば、コーティング材料溶液は、界面膜で前処理された締結具に吹き付けられる。周囲温度またはわずかに高い温度で比較的短い時間で乾燥またはフラッシュ硬化させることにより、塗布されたままのコーティング材料から溶媒の大部分が除去され、その結果、コーティングされた締結具はハンドリング目的で手で触れるくらいまで乾く。しかしながら、コーティングされた締結具はこの時点でサービスに適していない、というのは、アルミニウム顔料コーティング１４は合金母材に十分には付着せず、コーティング自体は、就航中に起こり得る機械的損傷に耐えるほど十分には密着していないからである。アルミニウム顔料コーティング１４は、その後、高い温度で一定時間にわたって適切に硬化される。コーティング材料は、硬化後、チタン合金または耐食鋼で作られた締結具上に０．０００２インチ〜０．０００５インチの厚さを有することが好ましい。硬化後、セチルアルコールなどの補助潤滑剤が締結具全体に塗布されてもよい。補助潤滑剤は、浸漬プロセスによってコーティングされた締結具に塗布される。浸漬プロセス後、締結具は、溶媒を除去しハンドリングを可能にするために、続いて室温またはわずかに高い温度で適切に硬化される。
【００３２】
アルミニウムを含有する多種多様な硬化性有機コーティング材料が利用可能である。典型的な好ましい硬化性有機コーティング材料は、１以上の可塑剤、ポリテトラフルオロエチレンなどの他の有機成分、およびアルミニウム粉末などの無機添加剤と混合されたフェノール樹脂を有する。これらのコーティング成分は、所望の塗布粘稠性をもたらす量で存在する適切な溶媒に溶解されることが好ましい。いくつかの実施形態によれば、コーティング材料は、エタノール、トルエン、およびメチルエチルケトンの混合物である溶媒に溶解される。典型的な噴霧可能なコーティング溶液は、溶媒として約３０重量％エタノール、約７重量％トルエン、および約４５重量％メチルエチルケトンを有し、コーティング材料として約２重量％クロム酸ストロンチウム、約２重量％アルミニウム粉末、および残りのフェノール樹脂および可塑剤を有する。少量のポリテトラフルオロエチレンが随意に添加されてもよい。１つの適切なコーティングが、LISI Aerospace社から市販されているＨＩ−ＫＯＴＥ（登録商標）１である。ＨＩ−ＫＯＴＥ（登録商標）１コーティング材料は、通常、３５０°Ｆ〜４５０°Ｆの高温で１時間〜４時間にわたって硬化される。米国特許第７，６５５，３２０号明細書は、噴霧されたままのＨＩ−ＫＯＴＥ（登録商標）１コーティングの分析結果を開示している。さらに重い元素は、次の量で、すなわちＡｌ、８２．４重量％、Ｃｒ、２．９重量％、Ｆｅ、０．１重量％、Ｚｎ、０．７重量％、およびＳｒ、１３．９重量％で存在していた。しかしながら、ＨＩ−ＫＯＴＥ（登録商標）１コーティングの配合は、クロム酸塩が環境に優しい選択肢で置き換えられているので、経時的に変化している。
【００３３】
ボルト２（図１に見られる）などのコーティングされた締まり嵌め締結具は、第１の孔を有する第１の構造および第２の孔を有する第２の構造を固締するために使用することができ、第１の孔および第２の孔は同じ直径を有する。一実施形態によれば、この方法は、第１の構造および第２の構造を第１の孔および第２の孔が整列された状態で一体に配置するステップと、第１の構造の孔の縁部がテーパ導入部１０と接触しかつこれを取り囲むまで第１の構造の孔にボルト２の対合部８を挿入するステップと、シャンク６を第１の構造の孔の縁部に接触させ、シャンク６を押して第１の構造の孔を通過させ、次いでシャンク６を押してボルト２の対合部８が第２の構造から突出するまで第２の構造の孔を通過させるために、ボルト２を第１の構造および第２の構造の整列された孔にさらに押し込むステップと、ボルト２の対合部８に対合部品を連結するステップと、を含む。
【００３４】
設置時に、固締されるべき構造の整列された孔にボルト２を打ち込むために、手動リベットガンまたは自動システムを使用することができる。一実施形態によれば、テーパ導入部１０は、対合部８にいくにつれて次第に細くなっており、２０度以下のテーパ角度を有しているが、シャンク６は円柱形であり、第１の孔および第２の孔の直径より大きい直径を有している。「締めしろ量(amount of interference)」を、シャンク直径と穴径との差の半分に等しいものと定義するのが通例である。
【００３５】
一実施形態によれば、テーパ導入部１０は、シャンク６の直径に等しい最大直径と第１の孔および第２の孔の直径未満である最小直径とを有する。ボルト２は、対合部８が最後の構造から突出するまで固締されるべき構造の整列された締まり嵌め孔に押し込まれる。前述したように、テーパ導入部１０の幾何形状は、ボルト２が押されて通過するときに第１の構造および第２の構造の材料の漸進的圧縮を促進する。次いで、対合部品（図１には示されていない）がボルト２の対合部８上に指定の締付力で配置される。場合によっては、対合部品は、雌ネジ付き開口部とレンチまたは類似の工具によって係合されるように設計された非円形レンチング面（六角形）とを有するナットの形をとることができる。しかしながら、様々なカラーおよびナットが本明細書で開示される締結具と互換性があることが理解されるべきである。
【００３６】
前段落に記載のボルト設置プロセスは、類似材料または異なる材料で作られた構造を固締するために使用することができる。例えば、図３は、スリーブのない締まり嵌め締結具組立体によって互いに固締された複合構造３０および金属構造３２（以下で接合部構造と称される）を備える組立体３５の部分断面図である。この締結具組立体３５は、図１に示されているタイプのボルト２と、ボルト２の対合部８と相互係合するナット４２と、を備える。代替実施形態では、ボルト２は、雄ネジの代わりに外部環状リングを有していてもよく、対合部品は、雌ネジ付きナットの代わりにスエージ加工済みカラーである。図３は、皿頭（すなわち面一の頭部）４を有するボルト２を示しているが、ボルト２は、代替方法では突出頭部を有していてもよい。
【００３７】
図４は、図２に部分的に示されているコーティングされた締結具を実現するためにシャンク表面を処理する方法５０の各ステップを区別した図である。最初に、締結具は、研磨プロセスからの残留オイルを除去するために脱脂剤溶液中で洗浄される（ステップ５２）。一実施形態によれば、次いで、界面膜が、ゾルゲルプロセスを用いて清浄な締結具の表面全体にわたって塗布される。このゾルゲルプロセスは、締結具の表面にプレゲル溶液を塗布するステップ（ステップ５６）を含み、プレゲル溶液はコロイド材料（すなわちキセロゲル界面膜）に変わることができ、コロイド材料は、溶液から液体溶媒を除去したときに界面膜（すなわち界面薄膜）に変わることができる。プレゲル溶液は、一定量のプレゲル溶液の入った容器内に締結具を浸すステップによって塗布されてもよい。図４に示されている実施形態によれば、このゾルゲルプロセスは、例えば溶液を塗布した締結具をオーブン内で加熱することにより、コロイド材料を高温（室温より高い温度）で硬化させるステップ（ステップ５８）をさらに含む。代替実施形態では、コロイド材料は室温で硬化されてもよい。
【００３８】
随意に、締結具の表面は、酸性溶液（ｐＨ６以下）中でエッチングする（ステップ５４）、または洗浄した（ステップ５２）後でかつプレゲル溶液を塗布する（ステップ５６）前に化学的に加速された振動仕上げ（ステップ６８）を用いて磨くことができる。エッチングステップ５４および振動仕上げステップ６８の随意性は図４に破線矢印で示されている。エッチングの場合、酸性溶液はフッ素酸か塩素酸のどちらかを含んでいてもよい。振動仕上げの場合、締結具の金属表面に能動的に結合する転換コーティングを形成するために特殊な化学物質が使用され、次いで、非摩耗性媒体のランダムな運動は、金属表面を滑らかにしかつ金属表面に質感を持たせながら、金属と共に転換コーティングの除去を容易にする。
【００３９】
ステップ５２、５４、５６および５８はすべて、例えば、バスケット（図示せず）内に多数の締結具を置き、このバスケットを様々な槽の中に浸し（洗浄ステップ５２、エッチングステップ５４、およびプレゲル溶液を塗布するステップ５６）、次いでバスケットをオーブン内に置く（硬化ステップ５８）ことにより、多数の締結具に対して同時に行うことができる。振動仕上げは、コネチカット州サジントンのREM Chemicals社から市販されている技術を用いて多数の締結具に対して同時に行うことができる。
【００４０】
コロイド材料が硬化した後、アルミニウム顔料コーティング材料が、締結具のシャンク６の表面の少なくとも一部にわたってコロイド材料の上に塗布される（ステップ６０）。コーティング材料は、液体溶媒に溶解されたアルミニウム粉末を含む。代替実施形態では、コーティング材料は、液体溶媒に溶解された他の金属粉末を含んでいてもよい。コーティング材料は、これをシャンクの表面の少なくとも一部に吹き付けることによって塗布されてもよい。例えば、コーティング材料は、シャンク６の外周の周りに連続的にまたは不連続的に（図５参照）塗布されてもよい。ステップ６０に続いて、コーティング材料は、ゾルゲルプロセスを用いて形成された界面膜１２を用いて締結具に付着される固体コーティング（例えば、図２に見られるアルミニウム顔料コーティング１４）を形成するために硬化される（ステップ６２）。随意に、補助潤滑剤が、前述したように締結具全体に塗布され（ステップ６４）、次いで硬化されてもよい（ステップ６６）。
【００４１】
図５は、一実施形態による不連続的にコーティングされたシャンク６を有するボルト２の部分断面図である。この例では、アルミニウム顔料コーティング１４は、シャンク上の第１から第４までの縦縞状表面領域を覆い、コーティングの４つの縦縞を形成し、４つの縦縞の間には、コーティングされていない縦縞状表面領域を配置する。コーティング材料の第１の縦縞３４ａおよびコーティング材料の第２の縦縞３４ｂだけが図５に見ることができる。コーティング材料の各縦縞は交差部２２まで延伸し、そこでシャンク６は直線テーパ導入部１０と交わる。コーティング材料は、吹き付けまたは刷毛塗りによってシャンク６に塗布されてもよい。アルミニウム顔料コーティング材料のこのような不連続的な塗布により、ボルト２のコーティングされていない領域が複合構造に対する落雷保護を支援することが可能になる。
【００４２】
好ましいボルトは、複数のチタン合金または耐食合金鋼のうちのいずれか１つから製造される。本明細書では、「耐食鋼(corrosion-resistant steel)」という用語は、金属材料がオーステナイト系、マルテンサイト系、またはフェライト系ステンレス鋼であることを意味する。航空宇宙産業はあらゆるタイプのステンレス鋼から作られた締結具を使用しているが、３００シリーズオーステナイトタイプは構成要素または締結具の製作に最も広く使用されている。このオーステナイト群の合金は、クロムに加えて少なくとも８％のニッケルを有する。これらの合金は、マルテンサイトタイプおよびフェライトタイプよりも高度の耐食性を提供するが、塩化物応力腐食割れに対する耐性は低い。マルテンサイト系ステンレス鋼およびフェライト系ステンレス鋼は、少なくとも１２％のクロムを含有しているが、このクロム含有がオーステナイトを安定させるため、ニッケルをほとんどあるいはまったく含有していない。タイプ４１０やタイプ４１６などのマルテンサイト系グレードは磁気を帯び、熱処理によって堅くすることができる。タイプ４３０などのフェライト系合金もまた磁気を帯びるが、一般に熱処理によって堅くすることができず、むしろ、焼きなましおよび焼入れ状態で最大延性、靭性、および耐食性になる。したがって、フェライト系合金に適用される熱処理は焼鈍しだけである。
【００４３】
固体潤滑剤材料で少なくとも部分的にコーティングされたシャンクを有する締まり嵌め締結具について様々な実施形態を参照して説明してきたが、様々な変更がなされてもよく、均等物が後述する特許請求の範囲から逸脱することなく均等物の要素に代えて用いられてもよいことを当業者なら理解するであろう。加えて、本明細書での教示を特定の状況に適合させるために、多くの修正が特許請求の範囲から逸脱することなくなされ得る。
【００４４】
さらに、本開示は、以下に列挙した付記項に記載されている例を含む。
【００４５】
付記項１．締結具の表面を処理する方法であって、（ａ）締結具の表面にプレゲル溶液を塗布するステップであって、プレゲル溶液がコロイド材料に変わることができ、コロイド材料は、溶液から液体溶媒を除去したときに界面膜に変わることができ、界面膜が有機金属系網目系を含む、ステップと、（ｂ）ステップ（ａ）が完了した後で締結具のシャンクの表面の少なくとも一部にコーティング材料を塗布するステップであって、コーティング材料が液体溶媒に溶解された金属粉末を含む、ステップと、（ｃ）界面膜を用いて締結具に付着される固体コーティングを形成するためにコーティング材料を硬化させるステップと、を含む、方法。
【００４６】
付記項２．ステップ（ａ）の後でかつステップ（ｂ）の前に溶液から液体溶媒を除去するために溶液を加熱するステップをさらに含む、付記項１に記載の方法。
【００４７】
付記項３．ステップ（ｃ）が、締結具をオーブン内で加熱するステップを含む、付記項１または２に記載の方法。
【００４８】
付記項４．ステップ（ｂ）が、シャンクの表面の周囲の周りにコーティング材料を連続的に塗布するステップを含む、付記項１から３のいずれか一項に記載の方法。
【００４９】
付記項５．ステップ（ｂ）が、コーティング材料の第１の縦縞と第２の縦縞との間にシャンク上のコーティング材料のない縦縞状表面領域が配置される、コーティング材料の第１の縦縞および第２の縦縞を形成するために、シャンク上の第１の縦縞状表面領域および第２の縦縞状表面領域にコーティング材料を塗布するステップを含む、付記項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【００５０】
付記項６．有機金属系網目系がエポキシ官能性シランおよび有機金属化合物を含む、付記項１から５のいずれか一項に記載の方法。
【００５１】
付記項７．有機金属系網目系が腐食防止剤をさらに含む、付記項６に記載の方法。
【００５２】
付記項８．コーティング材料内の金属粉末がアルミニウム粒子を含む、付記項１から７のいずれか一項に記載の方法。
【００５３】
付記項９．ステップ（ａ）が、一定量のプレゲル溶液の入った容器内に締結具を浸すステップを含み、ステップ（ｂ）が、コーティング材料を締結具に吹き付けるステップを含む、付記項１から８のいずれか一項に記載の方法。
【００５４】
付記項１０．ステップ（ａ）を実行する前に締結具の表面にエッチングするステップをさらに含む、付記項１から９のいずれか一項に記載の方法。
【００５５】
付記項１１．ステップ（ｃ）の後で一定量の補助潤滑剤の入った容器内に締結具を浸すステップと続いて溶媒を除去するステップとをさらに含む、付記項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
【００５６】
付記項１２．第１の孔を有する第１の構造および第２の孔を有する第２の構造を固締する方法であって、第１の孔および第２の孔が同じ穴径を有し、（ａ）締結具の表面にプレゲル溶液を塗布するステップであって、プレゲル溶液がコロイド材料に変わることができ、コロイド材料は、溶液から液体溶媒を除去したときに界面膜に変わることができ、締結具が、頭部、シャンクおよび対合部を備え、シャンクが穴径より大きいシャンク直径を有し、界面膜が有機金属系網目系を含む、ステップと、（ｂ）ステップ（ａ）が完了した後、締結具のシャンクの表面の少なくとも一部にコーティング材料を塗布するステップであって、コーティング材料が液体溶媒に溶解された金属粉末を含む、ステップと、（ｃ）界面膜を用いて締結具に付着される固体コーティングを形成するためにコーティング材料を硬化させるステップと、（ｄ）第１の構造および第２の構造を第１の孔および第２の孔が整列された状態で一体に配置するステップと、（ｅ）対合部が第２の構造から突出し、その位置でシャンクが第１の孔および第２の孔と接触するまで、締結具を第１の構造および第２の構造の整列された孔に押し込み通過させるステップと、（ｆ）締結具の対合部に対合部品を連結するステップと、を含む、方法。
【００５７】
付記項１３．ステップ（ｂ）が、シャンク上の第１の縦縞状表面領域および第２の縦縞状表面領域にコーティング材料を塗布し、コーティング材料の第１の縦縞および第２の縦縞を形成し、シャンク上のコーティング材料のない縦縞状表面領域を有し、このコーティング材料のない縦縞状表面領域は、コーティング材料の第１の縦縞からコーティング材料の第２の縦縞まで延伸するステップを含む、付記項１２に記載の方法。
【００５８】
付記項１４．有機金属系網目系がエポキシ官能性シランおよび有機金属化合物を含む、付記項１２または１３に記載の方法。
【００５９】
付記項１５．有機金属系網目系が腐食防止剤をさらに含む、付記項１４に記載の方法。
【００６０】
付記項１６．コーティング材料内の金属粉末がアルミニウム粒子を含む、付記項１２から１５のいずれか一項に記載の方法。
【００６１】
付記項１７．第１の孔を有する第１の構造要素と、第１の構造要素の第１の孔に整列される第２の孔を有する第２の構造要素であって、第１の孔および第２の孔が同じ穴径を有する、第２の構造要素と、チタン合金または耐食鋼で作られた、頭部、穴径より大きい外径を有するシャンク、および外部突出部を含む対合部を備える締結具であって、シャンクが、第１の構造要素の第１の孔および第２の構造要素の第２の孔の少なくとも一部を塞ぎ、対合部が第２の構造要素を超えて延伸する、締結具と、界面膜を用いて締結具のシャンクの少なくとも一部に付着される固体コーティングであって、固体コーティングがアルミニウムを含み、界面膜が有機金属系網目系を含む、固体コーティングと、第２の構造要素に当接し、締結具の対合部に連結される対合部品と、を備える組立体。
【００６２】
付記項１８．有機金属系網目系がエポキシ官能性シランおよび有機金属化合物を含む、付記項１７に記載の組立体。
【００６３】
付記項１９．有機金属系網目系が腐食防止剤をさらに含む、付記項１８に記載の組立体。
【００６４】
付記項２０．固体コーティングが、シャンク上の第１の縦縞状表面領域および第２の縦縞状表面領域を覆い、固体コーティングの第１の縦縞および第２の縦縞を形成し、第１の縦縞と第２の縦縞との間には、シャンク上のコーティングされていない縦縞状表面領域が配置される、付記項１７から１９のいずれか一項に記載の組立体。
【００６５】
付記項２１．締結具がシャンクと対合部との間に配置された導入部をさらに備え、固体コーティングが導入部の表面の少なくとも一部を覆う、付記項１７から２０のいずれか一項に記載の組立体。
【００６６】
さらに、本明細書で開示される表面処理プロセスは、その適用において締結具に限定されるものではなく、代わりにより広く適用可能である。より具体的には、本明細書で開示される表面処理は、雄ネジ山または外部溝（すなわち環状リング）を有することができるネジ、ボルト、ロックボルト、ピン、リベットなど、ならびに、ナット、ロックワッシャ、カラーなどのめす対合構成要素に適用することができる。
【符号の説明】
【００６７】
２  ボルト，締結具、４  頭部、６  シャンク、８  対合部、８ａ  雄ネジ、１０  直線テーパ部導入部、１２  界面膜、１４  アルミニウム顔料コーティング、１６  境界線、１８  境界線、２０  六角凹所、２２  交差部、２８  ドリル中心ディンプル、３０  複合構造，第２の構造要素、３２  金属構造、３４ａ  第１の縦縞、３４ｂ  第２の縦縞、３５  締結具組立体、４２  ナット、５０  方法
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
2019027593.tif 000006
【図５】
2019027593.tif 000007
【外国語明細書】
2019027593000001.pdf