(57)【要約】【課題】  粗大突起を抑制し、気記録媒体とした時の電磁変換特性および繰り返し走行などの厳しい条件下に於いても耐久性に優れた、芳香族ポリアミド及びそれからなるフイルムを提供する【解決手段】  ジクロリドまたはジカルボン酸と、ジアミンとから製造された芳香族ポリアミド中にポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）を３質量％以上１５質量％以下含有し、またカリウムの含有量が質量として１５ｐｐｍ以下であることを特徴とする芳香族ポリアミド【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジカルボン酸ジクロリドとジアミンとから製造された芳香族ポリアミド中に、ポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）を３質量％以上１５質量％以下含有し、またカリウムの含有量が質量として１５ｐｐｍ以下であることを特徴とする芳香族ポリアミド。
【請求項２】
ポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）の分子量分布Ｍｗ／Ｍｎが２以上３以下であることを特徴とする請求項１記載の芳香族ポリアミド。
【請求項３】
ポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）の重量平均分子量が４００００〜６００００であることを特徴とする請求項１または２に記載の芳香族ポリアミド。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の芳香族ポリアミドからなるフィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粗大突起の少ない、優れた芳香族ポリアミド及びそれからなるフイルムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
芳香族ポリアミドフィルムは磁気記録テープのベースフィルムとして使用されており、近年、磁気記録テープはクラウドコンピューティングやＩＣＴ（Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ：情報通信技術）におけるバックアップ用途、アーカイブ用途としてその需要が高まっている。また、ビッグデータの取り扱いにより、保存すべきデータ量が飛躍的に増加しているため、信頼性が高く、かつ高密度な記録技術が追求されている。そのため、従来の磁気テープは塗布型や真空蒸着による磁気記録層形成が一般的であったが、金属薄膜をスパッタリング法によって形成する方法での高密度記録化の検討が成されており、ベースフィルムに対しても、高密度化の要求に対応するため、厚みムラが均一で平滑な表面に対する極限追求がされている。
【０００３】
そのため従来からスペーシングロスやノイズをなくすため粗大突起を減らしたり（特許文献１参照）、突起の高さを制御する（特許文献２参照）検討が成されてきたが近年の高い要求性能とテープ製造の歩留まり改善を達成するには不十分である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−２３８６９５号公報
【特許文献２】特開２００４−６６７１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、かかる従来技術の問題点を解決し、粗大突起を抑制し、繰り返し走行などの厳しい条件下に於いても寸法安定性、走行性、耐久性、および磁気記録媒体とした時の電磁変換特性に優れた、芳香族ポリアミド及びそれからなるフィルムを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題は、ジカルボン酸ジクロリドとジアミンとから製造された芳香族ポリアミド中にポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）を３質量％以上１５質量％以下含有し、またカリウムの含有量が質量として１５ｐｐｍ以下であることを特徴とする芳香族ポリアミド及びそれからなるフィルムによって達成できる。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の芳香族ポリアミドを用いることで粗大突起を抑制し、磁気記録媒体とした時の電磁変換特性および繰り返し走行などの厳しい条件下に於いても耐久性に優れた、芳香族ポリアミドフィルムを提供することが可能となる。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明の芳香族ポリアミドは、ジカルボン酸ジクロリドとジアミンから重合反応により製造されるものである。
【０００９】
本発明において用いられるジカルボン酸ジクロリドとしては、例えばテレフタル酸ジクロリド、イソフタル酸ジクロリド、４，４’−ジフェニルジカルボン酸ジクロリド、２，６’−ナフタレンジカルボン酸ジクロリド、２−クロロテレフフタル酸ジクロリド、２，５’−ジクロロテレフタル酸ジクロリド、２，６’−ジクロロテレフタル酸ジクロリド等が挙げられる。これらの中で、ポリマーの溶媒への溶解性の点から２−クロロテレフタル酸ジクロリドが好ましい。
【００１０】
また、ジアミンとしては、例えば、ｐ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン２，４’−ジアミノクロロベンゼン、２，６’−ナフチレンジアミン、４，４’−ビフェニレンジアミン、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、３，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルスルホン、２−クロロ−ｐ−フェニレンジアミン、２，５’−ジクロロ−ｐ−フェニレンジアミン、２，６’−ジクロロ−ｐ−フェニレンジアミン、４，４’−オキシジアニリン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルスルフォン、３，３’−ジアミノジフェニルスルフォン等が挙げられる。これらの中で、ポリマーの溶媒への溶解性の点から、２−クロロ−ｐ−フェニレンジアミンまたは４，４’−ジアミノジフェニルエーテルが好ましい。これらのジアミンは単独または２種類以上用いることもできる。
【００１１】
本発明における芳香族ポリアミドの製造方法としては、例えば低温溶液重合法、界面重合法、脱水触媒を用い直接重合させる方法等が挙げられる。これらの中で、高重合度のポリマーを得やすい点から低温溶液重合法が好ましい。この場合、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）などの非プロトン性有機極性溶媒中の溶液重合で合成され、有機溶媒と芳香族ポリアミドが共存するポリアミド溶液として溶液製膜で使用される。また、溶解助剤として、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化リチウム、臭化リチウム、硝酸リチウムなどの存在下に重合してもよい。
【００１２】
上記重合反応に用いる重合槽としては、竪型重合槽の場合、ダブルヘリカルリボン型、パドル型、プロペラ型等の撹拌翼を用いることができる。また、ニーダの場合は、フィッシュテール型またはゼット型等のブレードを取り付けたものを用いることができる。
【００１３】
本発明において、ジカルボン酸ジクロリドまたはジカルボン酸と、ジアミンの反応により副生する塩化水素を、中和剤として、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸リチウムなどの無機アルカリ性化合物で中和することが必要である。また、重合反応工程と中和反応工程は、同一槽であっても、異なる槽であっても可能である。また、無機アルカリ性化合物での中和反応後にエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、アンモニア、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、ジエタノールアミンなどの有機系中和剤でｐＨを調整することが塩化水素による腐食を防止するためにより好ましい。
【００１４】
本発明における芳香族ポリアミドは中にＰＥＳを含有する。フィルム製造の際の芳香族ポリアミドの乾燥時にＰＥＳを相分離させる方法によりフィルム表面に微細突起を形成させることができる。このフィルムを磁気記録媒体として用いる場合、微細突起の高さ・密度は５ｎｍ以上の突起個数が１００万個／ｍｍ２以上であることが好ましく、１５０万個／ｍｍ２以上であることがより好ましい。
【００１５】
またフィルム表面が平滑過ぎると磁気テープとした際に、磁気ヘッドと接触走行させた場合に磁気テープの表面が削れやすくなる可能性があるため一定の粗さが必要となり、１０ｎｍ以上の突起個数が１万個／ｍｍ２以上２０万個／ｍｍ２以下であることが好ましく、３万個／ｍｍ２以上１０万個／ｍｍ２以下であることがより好ましい。
【００１６】
目標の突起密度を形成するためにＰＥＳの含有量は好ましくは３質量％以上１５質量％以下、より好ましくは４質量％以上１３質量％以下、さらに好ましくは５質量％以上１０質量％以下である。
【００１７】
ＰＥＳの混合は特に限定されないが、重合反応後または中和反応後に、芳香族ポリアミドに固体として添加してもよく、あるいは事前にＰＥＳを芳香族ポリアミドと同種の溶媒に溶解しておきＰＥＳ溶液として添加してもよい。
【００１８】
ＰＥＳには微量の金属が含まれるが中でもカリウムが比較的多く含まれる。一部の芳香族ポリアミドのカルボン酸はカリウムと反応し金属塩を生成する。この金属塩を含む化合物は芳香族ポリアミドをフィルムとした場合に粗大突起形成の要因となる。この粗大突起を抑制するためには芳香族ポリアミドが含有するカリウム量を質量として１５ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
【００１９】
本発明の芳香族ポリアミドに混合するＰＥＳの分子量分布Ｍｗ／Ｍｎはフィルムとした場合の目標の突起を形成するために２以上３以下が好ましく、２．１以上２．８以下がより好ましい。２未満であるとフィルム表面が平滑過ぎ、３より大きいと粗すぎる可能性がある。
【００２０】
また本発明の芳香族ポリアミドに混合するＰＥＳの重量平均分子量Ｍｗはフィルムとした場合の目標の突起を形成するために４００００以上６００００以下が好ましい。４００００未満では突起の高さが低くなり表面が平滑過ぎ、６００００より大きいと高い突起が増えて表面が粗くなり過ぎる可能性がある。
【００２１】
ＰＥＳの分子量分布Ｍｗ／Ｍｎや重量平均分子量Ｍｗの測定方法は特に限定されないが、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定することができ、芳香族ポリアミドに混合する前にＰＥＳ単体として測定するとより好ましいが、混合後またはフィルムとした後に測定してもよい。
【００２２】
本発明の芳香族ポリアミドにはフィルムとした場合の表面形成、加工性改善、耐熱性向上などを目的として粒子を含有してもよい。粒子の種類は特に限定はされないが、例えば酸化ケイ素、酸化チタン、酸化アルミニウム、コロイダルシリカ、炭酸カルシウム、酸化ジルコニウム、硫化カルシウム、硫化バリウム、ゼオライトなどの金属化合物、カーボンブラック、金属微粉末などの無機粒子や、シリコン粒子、ポリイミド粒子、架橋共重合体粒子、架橋ポリエステル粒子、テフロン（登録商標）粒子などの有機粒子などがある。上記粒子を含有させる方法としては、本発明の芳香族ポリアミドの製造時に添加する方法が挙げられ、特に限定されないが例えば芳香族ポリアミドの重合前に添加、あるいは重合終了後に添加する方法を挙げることができ、目的に応じて適宜選択することができる。この際、上記粒子をホモジナイザー、超音波分散機、攪拌式分散機、ボールミル、サンドミルなどで機械的に分散処理してもよく、またフイルター等で濾過し凝集粒子を除去してもよい。本発明の芳香族ポリアミドフィルムに含有される粒子の含有量は０ ． ０ １ 〜 ５ 重量％ とすることが好ましく、より好ましくは０ ． ０ ５ 〜 ３ 重量％ である。粒子の含有量が上記の範囲より少ないとフィルムの走行性が不良となり易く、逆に多くても電磁変換特性が不良となり易い。
【００２３】
このようにして製造された芳香族ポリアミド組成物と溶媒からなるポリアミド溶液は製膜原液として、いわゆる溶液製膜法によりフィルムに加工される。溶液製膜法には乾湿式法、乾式法、湿式法などがあり、いずれの方法で製膜してもよいが、ここでは乾湿式法を例にとって説明する。
乾湿式法で製膜する場合は、製膜原液を口金からドラム、エンドレスベルトなどの支持体上に押し出して薄膜とし、次いでかかる薄膜層から溶媒を蒸散させ薄膜が自己保持性を持つまで乾燥することが好ましい。乾燥条件は、好ましくは、室温以上２２０℃以下、６０分以内であり、より好ましくは室温以上２００℃以下である。
【００２４】
乾燥されたフィルムは支持体から剥離されて、凝固浴（通常は水系）内で脱塩、脱溶媒、縦延伸などが行なわれ、さらにテンター内で延伸、乾燥、熱処理が行なわれてフィルムとなる。延伸倍率は面倍率（延伸後のフィルム面積を延伸前のフィルム面積で除した値で定義する。１未満はリラックスを意味する）で０．８以上８．０以下が好ましく、１．１以上５．０以下がより好ましい。
【００２５】
また、本発明の芳香族ポリアミド組成物からなるフィルムは、積層フィルムであってもよい。たとえば２層の場合には、重合した芳香族ポリアミド溶液を二分し、それぞれ異なる粒子を添加した後に積層すればよい。３層以上の場合でも同様であり、積層方法としては、周知の技術たとえば、口金内での積層、複合管での積層や、一旦１層を形成してからその上に他の層を形成する方法などがある。
【００２６】
本発明の芳香族ポリアミド組成物からなるフィルムの粗大突起は、１８０個／１００ｃｍ２以下が好ましく、より好ましくは１２０個／１００ｃｍ２以下である。
【００２７】
本発明のフィルムが適用される高密度記録媒体の磁性層は、特に限定されないが、強磁性金属薄膜層が好ましい。強磁性金属薄膜層の形成手段としては、例えば真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法が好ましく用いられるが、強磁性粉と有機バインダからなる磁性層を塗布法により形成してもよい。強磁性金属材料としては、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｆｅなどの金属やこれらを主成分とする合金などを用いることができる。
【００２８】
磁性層を形成後、ダイヤモンドライクコーテングの付与及び潤滑保護層の付与を行うことは磁気記録媒体の耐久性向上の点で好ましい。さらに磁性層と反対側の面により走行性を向上させるために、バックコート層を設けてもよい。
【００２９】
こうして得られた磁気記録媒体は、小型化、薄膜化が可能であり、コンパクトで大容量のデータを記録することができ、ビデオ、オーディオ用にはもちろん、湿度、温度による寸法変化が少ないので、特にコンピュータのデータテープなどのデジタル記録材として好適である。また高温、高湿下での走行性及び電磁変換特性に優れるので、屋外使用向きビデオカメラ用テープなどにも好適に用いることができる。
【実施例】
【００３０】
以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。なお、物性の測定方法は次の方法に従って行った。
【００３１】
（１）ＰＥＳ分子量分布 Ｍｗ／Ｍｎ、重量平均分子量 Ｍｗ
東ソー株式会社製のゲル浸透クロマトグラフィーＨＬＣ−８２２０ＧＰＣを使用して、以下の条件のもとＰＥＳのＰＥＳ分子量分布 Ｍｗ／Ｍｎ、重量平均分子量 Ｍｗを求めた。
カラム：ＴＳＫｇｅｌ  ＳｕｐｅｒＨＺＭ−Ｍ（内径４．６ｍｍ、長さ１５ｃｍ）
移動相：１０ｍｍｏｌ／Ｌ濃度のＬｉ−Ｂｒを溶解させたジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）
流速：０．１〜０．２ｍｌ／分
検出部：ＲＩおよびＵＶ（３００ｎｍ）
（２）ポリアミド溶液の粘度
東機産業株式会社製デジタル粘度計ＤＶＵ−Ｅ２に、サンプルアダプターＳＴＤ−Ｅ（透明ガラス）をセットしＳＴ型ロータを使用して３０℃で粘度を測定した。
【００３２】
（３）カリウム量
得られた芳香族ポリアミドに硫酸および過塩素酸を加え加熱して湿式分解し、分解液を希釈した。その希釈液を原子吸光分析（検量線法）することにより、カリウム含有量を求めた。ブランクは濃度既知標準液を試料と同様に処理した。原子吸光分光光度計は島津製作所製ＡＡ-６３００を使用した。
【００３３】
（４）フィルム微細突起個数
Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製の原子間力顕微鏡  ＮａｎｏＳｃｏｐｅIII、ＡＦＭを使用し、以下の条件で幅方向に１０ヶ所測定を行った。
深針；単結晶シリコン
走査モード：タッピングモード
測定範囲：５×５μｍ
面素数：２５６×２５６
スキャン速度：１．０Ｈｚ
測定環境：室温、大気中
画像解析ソフトＮａｎｏＳｃｏｐｅＶ５３１ｒｌを使用して、高さ５ｎｍ以上の突起個数、１０ｎｍ以上の突起個数を求めた。５ｎｍ以上の突起個数１５０万個／ｍｍ２以上をより良好として◎印で表記し、１００万個／ｍｍ２以上１５０万個／ｍｍ２未満を良好として○印、１００万個／ｍｍ２未満を×印で表１に表記した。また１０ｎｍ以上の突起個数３万個／ｍｍ２以上１０万個／ｍｍ２以下をより良好として◎印で表記し、１万個／ｍｍ２以上３万個／ｍｍ２未満または１０万個／ｍｍ２を超え２０万個／ｍｍ２以下を良好として○印、１万個／ｍｍ２未満または２０万個／ｍｍ２を超えるものを×印で表１に表記した。
【００３４】
（５）フィルム粗大突起
作成したフィルムのフィルム表面１００ｃｍ２の範囲を実体顕微鏡にて偏光下で異物を観測し、マーキングする。マーキングした異物の高さを波長５４６ｎｍで多重干渉計を用いて観測し、干渉縞の数をカウントする。異物の高さが０．２７μｍ未満で一重環未満のものを粗大突起とした。粗大突起数が１２０個／１００ｃｍ２以下をより良好とて◎印で表記し、１２０個／１００ｃｍ２を超え１８０個／１００ｃｍ２以下を良好として○印、１８０個／１００ｃｍ２を超えるものを×印で表１に表記した。
【００３５】
（６）電磁変換特性および繰り返し走行時の耐久性
（評価方法）
［実験例1］
幅１２７ｍｍ、長さ５００ｍ、膜厚４．４μｍの東レ株式会社製芳香族ポリアミドフィルム４ＹＭＬ４１を用意した。
【００３６】
次に、マグネトロンスパッタリング装置を用いて芳香族ポリアミドフィルム４ＹＭＬ４１を１．５ｍ／ｍｉｎの速度で搬送させ、下記に示す条件により、機能層２、下地層３、磁性層４を順次形成し、その後従来公知のＣＶＤ装置を用いて保護層５を形成し、さらにバック層及び潤滑剤層を形成した。
【００３７】
（機能層：ＴｉＷ膜）
Ｔｉ５０原子％−Ｗ５０原子％からなる合金ターゲットのカソードに直流スパッタリング電源より４Ｗ／ｃｍ２の投入電力を印加し、ガス圧はアルゴン雰囲気中０．５Ｐａとした。この条件でスパッタ成膜を行い、膜厚１０ｎｍのＴｉＷ膜よりなる機能層２を形成した。
【００３８】
（下地層：Ｒｕ膜）
Ｒｕ金属ターゲットのカソードに直流スパッタリング電源より７Ｗ／ｃｍ２の投入電力を印加し、ガス圧はアルゴン雰囲気中９Ｐａとした。この条件でスパッタ成膜を行い、膜厚３０ｎｍのＲｕ膜よりなる下地層３を形成した。
【００３９】
（磁性層：Ｃｏ−Ｐｔ−Ｃｒ（ＳｉＯ２））
Ｃｏ６０原子％−Ｐｔ８原子％−Ｃｒ１６原子％、ＳｉＯ２−１６原子％からなる焼結ターゲットのカソードにＲＦスパッタリング電源より３Ｗ／ｃｍ２の投入電源を印加し、ガス圧をアルゴン雰囲気中１．３Ｐａとした。この条件でスパッタ成膜を行い、膜厚保１３ｎｍの磁性層４を形成した。
【００４０】
（保護層：ＤＬＣ膜）
反応ガスをトルエン、反応ガス圧を１０Ｐａとし、印加電力を１．５ｋＶとした。この条件下でＣＶＤ方により膜厚１０ｎｍのＤＬＣ膜よりなる保護層５を形成した。
【００４１】
（バック層）
磁性層形成面とは反対側の面に、カーボンとウレタン樹脂を主成分とする塗料を塗布して膜厚０．６μｍのバック層を形成した。
【００４２】
その後、８ｍｍ幅に裁断し、磁性層形成面側にパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を塗布して潤滑剤層を形成し、サンプル磁気テープを作成した。
【００４３】
（テープ再生出力とノイズの比率（Ｃ／Ｎ））
ＡＩＴドライブを改造したものを用いて、各サンプル磁気テープ（上記と同様に磁気記録媒体を作成）に記録波長０．３μｍにて情報信号を記録した後、ＭＲヘッドにより再生出力とノイズを測定して、テープ再生出力とノイズの比率（Ｃ／Ｎ）を算出した。
【００４４】
なお、Ｃ／Ｎの評価は、上記実験例１の磁気テープの値を基準値（０ｄＢ）とし、これとの相対評価を行い、基準値と比較して−１．０ｄＢ以上であれば実用上良好なものと判断して○印で、−１．０ｄＢ未満は実用上良好でないものと判断して×印で表１に表記した。
【００４５】
（耐久性）
温度４０℃、湿度８０％ＲＨの環境条件に制御された恒温槽中で、ＡＩＴドライブを改造したものを用い、１８０ｍの長さのサンプル磁気テープを組み込み、１分間信号記録を行った後、巻き戻しを行い、１分間信号再生を行い、そのときの出力を初期出力とした。その後、１回全長記録を行い、栗嘉永ｓ再生を行い、出力をモニタリングしながら走行させ、上記初期出力に対し、出力が半分（−６ｄＢ）になる走行繰り返し回数（パス回数）を測定した。
【００４６】
１００パス以上であれば、実用上良好な耐久性を有しているものと判断して○印を、１００パス未満であれば実用上良好な耐久性を有していないものと判断して×印を表１に表記した。
【００４７】
（実施例１）
Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）に分子量分布Ｍｗ／Ｍｎ＝２．４、重量平均分子量Ｍｗ＝４８６００のＰＥＳを１５質量％溶解させ、ＮＭＰ溶液を得た。
次に、アンカー型攪拌翼を有する冷却ジャケット付き重合槽を使用して、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）に芳香族ジアミン成分として８５モル％に相当する２−クロロ−ｐ−フェニレンジアミンと、１５モル％に相当する４，４’−ジアミノジフェニルエーテルとを溶解させた。これに芳香族ジアミンに対して９８．４モル％に相当する２−クロロテレフタル酸ジクロリドを添加し、線速度４．０ｍ／秒で攪拌しながら重合を開始した。反応槽温度を３５℃以下に保持できるよう段階的に攪拌速度を下げ、最終的に線速度２．０ｍ／秒にし、２時間攪拌し重合を完了した。これに上記ＰＥＳ溶液を芳香族ポリアミドに対して５質量％になるよう添加した。
【００４８】
副生した塩化水素を中和するために、炭酸リチウムを２時間かけて添加後、中和反応時間を短縮させるため反応槽を徐々に減圧にし、６４℃、１．３３ＫＰａで３時間減圧を実施し、窒素で常圧に戻した。
【００４９】
次に、有機系中和剤のジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチルエタノールアミンを加え中和反応を終了させ、得られたポリアミド溶液を粘度が４０００ポイズになるまで、溶媒ＮＭＰを追加添加した。得られた芳香族ポリアミド中のカリウム量は質量として０．４ｐｐｍであった。
【００５０】
その後、１μｍカットのフィルターを通した後、ベルト上に流延し、１８０℃の熱風で２分間加熱して溶媒を蒸発させ、自己保持性を得たフィルムをベルトから連続的に剥離した。次にＮＭＰ濃度勾配のつけた水槽(３槽)内へフィルムを導入して残存溶媒と中和で生じた無機塩の水抽出を行ない、テンターで水分の乾燥と熱処理を行なって、厚さ６μｍのフィルムを得た。この間にフィルムの長手方向と幅方向にそれぞれ１．２倍、１．３倍延伸を行ない、２８０℃で１．５分間乾燥と熱処理を行なった後、２０℃／秒の速度で徐冷し芳香族ポリアミドフィルムを得た。ベルトに接触した面の反対面を磁性層の形成面として、実験例１の方法で磁気テープを作成し評価を行った。得られた芳香族ポリアミドフィルムの微細突起個数、粗大突起個数および磁気テープ特性は良好であった。結果を表１に示す。
【００５１】
（実施例２〜４）
芳香族ポリアミドに対するＰＥＳの添加量を変更した以外は実施例１と同様にして芳香族ポリアミド組成物、フィルムを製造し、磁気テープを作成した。実施例２〜４ともに得られた芳香族ポリアミドフィルムの微細突起個数、粗大突起個数および磁気テープ特性は良好であった。結果を表１に示す。
【００５２】
（実施例５〜１０）
芳香族ポリアミドに添加するＰＥＳの分子量分布Ｍｗ／Ｍｎおよび重量平均分子量Ｍｗを変更した以外は実施例１と同様にして芳香族ポリアミド組成物、フィルムを製造し、磁気テープを作成した。実施例５〜１０ともに得られた芳香族ポリアミドフィルムの微細突起個数、粗大突起個数および磁気テープ特性は良好であった。結果を表１に示す。
【００５３】
（比較例１〜２）
芳香族ポリアミドに対するＰＥＳの添加量を変更した以外は実施例１と同様にして芳香族ポリアミド組成物、フィルムを製造し、磁気テープを作成した。比較例１〜２ともに得られた芳香族ポリアミドフィルムの粗大突起個数は良好であったが、微細突起個数および磁気テープ特性は不良であった。結果を表１に示す。
【００５４】
（比較例３）
芳香族ポリアミドに添加するＰＥＳの分子量分布Ｍｗ／Ｍｎおよび重量平均分子量Ｍｗを変更した以外は実施例１と同様にして芳香族ポリアミド組成物、フィルムを製造した。得られた芳香族ポリアミドフィルムの微細突起および磁気テープのＣ／Ｎは良好であったが、粗大突起および耐久性は不良であった。結果を表１に示す。
【００５５】
【表１】
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