(57)【要約】      （修正有）【課題】種結晶とＳｉＣ溶液とが固着することを検知することができるＳｉＣ単結晶の製造装置の監視方法の提供。【解決手段】下軸によって回転可能に支持されつつ、第１の回転速度Ｖ１で回転する外坩堝１と、外坩堝１の内側に回転可能に保持されつつ、ＳｉＣ溶液を保持する内坩堝２と、内坩堝２の開口部２ａを塞ぐ蓋３と、蓋３を通過しつつ、第１の回転速度Ｖ１と異なる第２の回転速度Ｖ２で回転させるように種結晶を保持した上軸と、を備え、蓋３は、切欠部３ｃを備え、発光素子６１と、受光素子６２とは、蓋３を挟むように配置されており、発光素子６１から光Ｌ１を発して、発した光Ｌ１を受光素子６２に受光させることによって、蓋３の回転速度を時々刻々と計測し、計測した回転速度の変化に基づいて、異常を判定する、ＳｉＣ単結晶の製造装置１０。【選択図】図１
2019182713.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下軸によって回転可能に支持されつつ、第１の回転速度で回転する外坩堝と、
前記外坩堝の内側に回転可能に保持されつつ、ＳｉＣ溶液を保持する内坩堝と、
前記内坩堝の開口部を塞ぐ蓋と、
前記蓋を通過しつつ、前記第１の回転速度と異なる第２の回転速度で回転させるように種結晶を保持した上軸と、を備えるＳｉＣ単結晶の製造装置を監視する監視方法であって、
前記蓋は、切欠部を備え、
発光素子と、受光素子とは、前記蓋を挟むように配置されており、
前記発光素子から光を発して、前記発した光を前記受光素子に受光させることによって、前記蓋の回転速度を時々刻々と計測し、計測した回転速度の変化に基づいて、異常を判定する、
ＳｉＣ単結晶の製造装置の監視方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＳｉＣ単結晶の製造装置の監視方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、溶液成長法を用いたＳｉＣ結晶の製造方法が開示されている。具体的には、回転軸の先端に種結晶を設け、回転軸を回転させながら、種結晶とＳｉＣ溶液とを接触させて、種結晶上に結晶を成長させる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１５−１１０４９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
このようなＳｉＣ結晶の製造方法では、ＳｉＣ結晶の成長中において、種結晶とＳｉＣ溶液とが固着することがある。このような固着が生じると、製造装置の軸が損傷したり、ＳｉＣ溶液が坩堝からあふれたりする等して、結晶の製造に影響を与え、好ましくない。
【０００５】
本発明は、種結晶とＳｉＣ溶液とが固着することを検知するものとする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造装置の監視方法は、
下軸によって回転可能に支持されつつ、第１の回転速度で回転する外坩堝と、
前記外坩堝の内側に回転可能に保持されつつ、ＳｉＣ溶液を保持する内坩堝と、
前記内坩堝の開口部を塞ぐ蓋と、
前記蓋を通過しつつ、前記第１の回転速度と異なる第２の回転速度で回転させるように種結晶を保持した上軸と、を備えるＳｉＣ単結晶の製造装置を監視する監視方法であって、
前記蓋は、切欠部を備え、
発光素子と、受光素子とは、前記蓋を挟むように配置されており、
前記発光素子から光を発して、前記発した光を前記受光素子に受光させることによって、前記蓋の回転速度を時々刻々と計測し、計測した回転速度の変化に基づいて、異常を判定する。
【０００７】
このような構成によれば、種結晶とＳｉＣ溶液とが固着していない場合、蓋は、外坩堝と内坩堝と一体となって、第１の回転速度で回転する。一方、種結晶とＳｉＣ溶液とが固着した場合、蓋は、上軸と、種結晶と、ＳｉＣ溶液と、内坩堝と一体となって、第２の回転速度で回転する。第２の回転速度は、第１の回転速度と異なるから、蓋の回転速度が変化する。これに応じて、種結晶とＳｉＣ溶液とが固着するか否かを検知することができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、種結晶とＳｉＣ溶液とが固着することを検知することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実施の形態１に係るＳｉＣ単結晶の製造装置の斜視図である。
【図２】実施の形態１に係るＳｉＣ単結晶の製造装置の断面図である。
【図３】実施の形態１に係るＳｉＣ単結晶の製造装置の上面図である。
【図４】実施の形態１に係るＳｉＣ単結晶の製造装置の一動作例を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明を適用した具体的な実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。ただし、本発明が以下の実施形態に限定される訳ではない。また、説明を明確にするため、以下の記載及び図面は、適宜、簡略化されている。
【００１１】
（実施の形態１）
図１〜３を参照して実施の形態１に係るＳｉＣ単結晶の製造装置について説明する。図１は、実施の形態１に係るＳｉＣ単結晶の製造装置の斜視図である。図２は、実施の形態１に係るＳｉＣ単結晶の製造装置の断面図である。図３は、実施の形態１に係るＳｉＣ単結晶の製造装置の上面図である。なお、当然のことながら、図１及びその他の図面に示した右手系ＸＹＺ座標は、構成要素の位置関係を説明するための便宜的なものである。通常、Ｚ軸プラス向きが鉛直上向き、ＸＹ平面が水平面であり、図面間で共通である。
【００１２】
図１に示すように、ＳｉＣ単結晶の製造装置１０は、外坩堝１と、内坩堝２と、蓋３と、下軸４と、上軸５と、透過センサ６と、種結晶７と、計測制御部８とを備える。
【００１３】
外坩堝１は、下軸４によって回転可能に支持されている。外坩堝１は、内坩堝２を保持している。具体的には、内坩堝２は、外坩堝１に、すきまばめされている。よって、内坩堝２と外坩堝１とは、互いに鉛直線（ここでは、Ｚ軸に沿う仮想線）周りに回転可能である。
【００１４】
図１及び図２に示すように、内坩堝２は、ＳｉＣ溶液Ｓ１を保持している。内坩堝２は、上側に開口する開口部２ａを備える。なお、ＳｉＣ溶液Ｓ１は、ＳｉＣを結晶成長させる際中、高い温度、例えば、２０００℃であるため、製造装置１０のユーザ等が、内坩堝２の内側を目視観察することは困難である。
【００１５】
図１〜図３に示すように、蓋３は、例えば、円板状体３ａであり、円板状体３ａは、中心孔３ｂと、切欠部３ｃとを備える。蓋３は、内坩堝２の開口部２ａに着脱可能に配置し、開口部２ａを塞ぐ。中心孔３ｂは、円板状体３ａに中心に設けられ、円板状体３ａを貫く。切欠部３ｃは、円板状体３ａにおいて中心孔３ｂから外縁側に設けられている。
【００１６】
下軸４は、外坩堝１の下方（ここでは、Ｚ軸マイナス側）から外坩堝１に向かって、鉛直線（ここでは、Ｚ軸に平行な仮想線）上に延びる。下軸４における外坩堝１側の端部は、外坩堝１を支持している。下軸４は、モータ等の駆動源（図示略）から駆動力を供給されて、軸周りに第１の回転速度Ｖ１で回転することができる。外坩堝１は、下軸４によって、第１の回転速度Ｖ１で回転することができる。
【００１７】
上軸５は、内坩堝２に保持されたＳｉＣ溶液Ｓ１に向かって、鉛直線（ここでは、Ｚ軸に平行な仮想線）上に延びる。上軸５における上側（ここでは、ｚ軸プラス側）の端部は、アクチュエータに取り付けられる等して、上軸５は、鉛直線上に沿って、ＳｉＣ溶液Ｓ１に接近し、又は、離間するように移動することができる。上軸５におけるＳｉＣ溶液Ｓ１側の端部は、種結晶７を保持している。上軸５は、モータ等の駆動源（図示略）から駆動力を供給されて、軸周りに第２の回転速度Ｖ２で回転することができる。第２の回転速度Ｖ２は、第１の回転速度Ｖ１よりも異なるとよく、例えば、第１の回転速度Ｖ１と比較して速い。種結晶７は、上軸５によって、第２の回転速度Ｖ２で回転することができる。
【００１８】
透過センサ６は、発光素子６１と、受光素子６２とを備える。発光素子６１と、受光素子６２とは、蓋３を挟むように配置されている。発光素子６１は、上軸５を横切る方向（ここでは、ｘ軸に沿った方向）に光Ｌ１を発する。光Ｌ１は、蓋３の上軸５周りの回転角度に応じて、蓋３の切欠部３ｃを通過したり、蓋３の円板状体３ａに遮断されたりする。図１〜３に示す例では、光Ｌ１は、蓋３の切欠部３ｃを通過し、さらに、受光素子６２に入射する。
【００１９】
種結晶７は、例えば、略円盤状体である。種結晶７は、ＳｉＣ溶液Ｓ１と接触して、結晶を成長させる。
【００２０】
計測制御部８は、ハードウェア構成として、例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）を有する演算回路と、プログラムメモリやデータメモリその他のＲＡＭ（Random Access Memory）やＲＯＭ（Read Only Memory）等を有する記憶装置等を備えてもよい。計測制御部８は、ＳｉＣ単結晶の製造装置１０の各構成からデータを取得し、当該記憶装置に記憶されたプログラムに従って各種データを演算回路によって演算する。計測制御部８は、演算結果に応じて、ＳｉＣ単結晶の製造装置１０の各構成に指令してもよい。
【００２１】
計測制御部８は、透過センサ６と電気的に接続されており、光Ｌ１の受光を示す信号を、時々刻々と取得する。計測制御部８は、受光素子６２が光Ｌ１を検出した時点の間隔に基づいて、時々刻々と蓋３の回転速度を求める。
【００２２】
計測制御部８は、この求めた回転速度が、第１の回転速度Ｖ１又はその近傍における所定の範囲内の値であれば、種結晶７とＳｉＣ溶液Ｓ１とが固着していないと判定する。言い換えると、このような場合、計測制御部８は、ＳｉＣ単結晶の製造装置１０の動作が正常であると判定する。
【００２３】
計測制御部８は、この求めた回転速度が、第２の回転速度Ｖ２又はその近傍における所定の範囲内の値であれば、種結晶７とＳｉＣ溶液Ｓ１とが固着していると判定する。言い換えると、このような場合、計測制御部８は、ＳｉＣ単結晶の製造装置１０の動作が異常であると判定する。さらに、計測制御部８は、下軸４及び上軸５の回転を非常停止させるように、上記した駆動源に指令してもよい。また、計測制御部８は、表示装置（図示略）や音声出力装置（図示略）等に、その異常をＳｉＣ単結晶の製造装置１０のユーザに通知させてもよい。
【００２４】
（監視方法）
図４を参照して、実施の形態１に係るＳｉＣ単結晶の製造装置の監視方法について説明する。実施の形態１に係るＳｉＣ単結晶の製造装置の一動作例とし、監視方法を説明する。図４は、実施の形態１に係るＳｉＣ単結晶の製造装置の一動作例を示す概略図である。
【００２５】
図４に示すように、ＳｉＣ単結晶の製造装置１０は、上軸５をＳｉＣ溶液Ｓ１側に接近させ、種結晶７をＳｉＣ溶液Ｓ１に接触させる（種結晶移動ステップＳＴ１）。
【００２６】
続いて、種結晶７をＳｉＣ溶液Ｓ１に接触させたまま、上軸５を軸周りに第２の回転速度Ｖ２で回転させつつ、下軸４を軸周りに第１の回転速度Ｖ１で回転させる（結晶成長ステップＳＴ２）。上記したように、内坩堝２は、外坩堝１の内側に配置され、蓋３は、内坩堝２の開口部２ａに配置されている。そのため、内坩堝２、及び蓋３は、外坩堝１の回転に伴って、第１の回転速度Ｖ１で回転する。
【００２７】
ここで、発光素子６１から光Ｌ１を発光させ、受光素子６２に受光させる。光Ｌ１は、蓋３の上軸５周りの回転角度に応じて、蓋３の切欠部３ｃを通過したり、蓋３の円板状体３ａに遮断されたりする。計測制御部８が、受光素子６２が光Ｌ１を検出した時点の間隔に基づいて、蓋３の回転速度を時々刻々と求める。
【００２８】
ところで、結晶成長ステップＳＴ２において、種結晶７とＳｉＣ溶液Ｓ１とが固着する結晶固着が発生することがある（結晶固着ステップＳＴ３）。例えば、温度が低下し、ＳｉＣ溶液Ｓ１が局所的に固まる場合である。このような結晶固着が発生すると、上軸５の回転が、種結晶７、ＳｉＣ溶液Ｓ１を介して、内坩堝２と蓋３とに伝わる。そのため、内坩堝２と蓋３とは、上軸５の回転速度と同じ第２の回転速度Ｖ２で回転する。
【００２９】
引き続き、計測制御部８が、受光素子６２が光Ｌ１を検出した時点の間隔に基づいて、蓋３の回転速度を時々刻々と求める。すると、蓋３の回転速度が、結晶成長ステップＳＴ２において第１の回転速度Ｖ１であったが、結晶固着ステップＳＴ３において第２の回転速度Ｖ２に変化する。蓋３の回転速度の変化によって、種結晶７とＳｉＣ溶液Ｓ１との固着を検知することができる。
【００３０】
ここで、各ステップにおけるＳｉＣ単結晶の製造装置１０の各構成の回転速度の一例を、表１に示した。
【表１】
2019182713.tif 000003
【００３１】
表１に示す例では、蓋３の回転速度が、結晶成長ステップＳＴ２において３rpmであったが、結晶固着ステップＳＴ３において５rpmに変化したことを検知することができる。
【００３２】
異常が発生したと判定した後、上軸５及び下軸４等の動作を停止してもよい。また、表示装置（図示略）や音声出力装置（図示略）等を用いて、その異常をＳｉＣ単結晶の製造装置１０のユーザに通知させてもよい。これによって、ユーザは、ＳｉＣ単結晶の製造装置１０の異常を知ることができ、ＳｉＣ単結晶の製造装置１０を監視することができる。
【００３３】
なお、本発明は上記実施の形態に限られたものではなく、趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。
【符号の説明】
【００３４】
１０  ＳｉＣ単結晶の製造装置
１  外坩堝
２  内坩堝                                ２ａ  開口部
３  蓋
３ａ  円板状体                            ３ｂ  中心孔
３ｃ  切欠部
４  下軸                                  ５  上軸
６  透過センサ
６１  発光素子                            ６２  受光素子
７  種結晶                                ８  計測制御部
Ｌ１  光                                  Ｓ１  ＳｉＣ溶液
ＳＴ１  種結晶移動ステップ                ＳＴ２  結晶成長ステップ
ＳＴ３  結晶固着ステップ
Ｖ１、Ｖ２  回転速度
【図１】
2019182713.tif 000004
【図２】
2019182713.tif 000005
【図３】
2019182713.tif 000006
【図４】
2019182713.tif 000007