(57)【要約】【課題】排出制御弁を必要としない連続液液分離器及びその連続液液分離方法を提供する。【解決手段】  互いに完全に混和せず、軽液、重液の二相に分離する少なくとも二種類以上の成分からなる二相液体を、送液口から導入して、軽液は軽液排出口、重液は重液排出口から排出される構造を有する連続液液分離器であって、重液排出口に重液透過用多孔質膜が設置され、前記重液透過用多孔質膜が、前記重液透過用多孔質膜の上流と下流の間の差圧によっても、重液が記重液透過用多孔質膜の孔内に存在、保持され、軽液が透過することを妨げるだけの重液保持力を発生させる条件を満たす材質、孔径を有する膜であることを特徴とする連続液液分離器。【効果】軽液と重液が乳化状態であっても、又は軽液と重液の極性が近い場合でも、軽液、重液それぞれに連続で分解できる連続液液分離器、及びその分離方法を提供することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに完全に混和せず、軽液、重液の二相に分離する少なくとも二種類以上の成分からなる二相液体を、送液口から導入して、軽液は軽液排出口、重液は重液排出口から排出される構造を有する連続液液分離器であって、
重液排出口に重液透過用多孔質膜が設置され、前記重液透過用多孔質膜が、前記重液透過用多孔質膜の上流と下流の間の差圧によっても、重液が前記重液透過用多孔質膜の孔内に存在、保持され、軽液が透過することを妨げるだけの重液保持力を発生させることが可能な条件を満たす材質、孔径を有する膜であることを特徴とする連続液液分離器。
【請求項２】
軽液排出口に、前記重液透過用多孔質膜の上流の圧力が、前記重液保持力を越えないような軽液透過用多孔質膜の孔径、膜面積を有する該軽液透過用多孔質膜を設置したことを特徴とする請求項１に記載の連続液液分離器。
【請求項３】
前記軽液透過用多孔質膜の孔径が、送液口から導入した前記二相液体から生成した乳濁液中の重液液滴の径よりも小さいことを特徴とする請求項２に記載の連続液液分離器。
【請求項４】
前記重液透過用多孔質膜の材質が親水性を有することを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の連続液液分離器。
【請求項５】
互いに完全に混和せず、軽液、重液の二相に分離する少なくとも二種類以上の成分からなる二相液体を、送液口から導入して、軽液は軽液排出口から排出され、重液は重液透過用多孔質膜を透過した後に重液排出口から排出されるように、軽液、重液それぞれに連続で分離する連続液液分離方法であって、
前記重液透過用多孔質膜の上流と下流の間の差圧によっても、重液が重液透過用多孔質膜の孔内に存在、保持され、軽液が透過することを妨げるだけの重液保持力を発生させる条件を満たす材質、孔径を有する重液透過用多孔質膜を用いたことを特徴とする連続液液分離方法。
【請求項６】
軽液が、前記重液透過用多孔質膜の上流の圧力が、前記重液保持力を越えないような軽液透過用多孔質膜の孔径、膜面積を有する該軽液透過用多孔質膜を透過した後、軽液排出口から排出されるようにしたことを特徴とする請求項５に記載の連続液液分離方法。
【請求項７】
前記軽液透過用多孔質膜の孔径が、送液口から導入した前記二相液体から生成した乳濁液中の重液液滴の径よりも小さいことを特徴とする請求項６に記載の連続液液分離方法。
【請求項８】
前記重液透過用多孔質膜の材質が親水性を有する請求項５から６のいずれか一項に記載の連続液液分離方法。
【請求項９】
前記重液透過用多孔質膜を重液が透過する速度よりも送液口から導入する前記二相液体中の重液の送液速度が遅いことを特徴とする請求項５から８のいずれか一項に記載の連続液液分離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、互いに完全に混和しない軽液、重液の二相に分離する少なくとも二種類以上の成分からなる二相液体を、軽液、重液それぞれに連続で分離する連続液液分離装置及びその連続液液分離方法に関するものであり、更に詳しくは、軽液と重液が乳化状態、すなわち、軽液相へ重液が混入して軽液が重液の液滴を含んだ状態、又は、重液相へ軽液が混入して重液が軽液の液滴を含んだ状態であっても、又は、軽液と重液の極性が近い場合でも、軽液、重液それぞれに連続で分離することが可能な重液透過用多孔質膜と軽液透過用多孔質膜を利用した連続液液分離器及びその連続液液分離方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
化学品の合成プロセスにおいて、抽出分離は目的物の精製のための重要なプロセスであり、被抽出液へ前記被抽出液と混和しない抽剤を接触させ、特定物質を抽剤へ抽出処理された軽液、重液からなる二相液体を、軽液、重液のそれぞれに連続で分離排出する技術が知られている。先行技術文献（特許文献１、２）には、冷凍機油を抽出分離する抽出分離機構において、鉱油と冷媒液を二相分離する際に、鉱油と冷媒液の界面をフロート弁で制御して鉱油と冷媒液を抽出分離して冷凍機油を洗浄、回収する抽出分離機構と抽出分離手法が記載されており、また、二相液体をセトラー内に滞留させることにより、比重差によって、軽液相と重液相に分離して、上側排出管より軽液を、下側排出管より重液を排出する抽出分離手法が記載されている。
【０００３】
しかしながら、これらの抽出分離手法では、例えば、セトラー内での滞留時間が短いと、軽液相へ重液が混入して軽液が重液の液滴を含んだ状態、又は、重液相へ軽液が混入して重液が軽液の液滴を含んだ状態、すなわち、乳化状態となり、各相からの排出液には不純物が混入することになるという欠点があった。また、滞留時間を長くするために、セトラー容積が大きくなり、抽出分離装置が大がかりになるという欠点があった。
【０００４】
更には、抽出分離機構の下側排出管からの軽液相の排出、上側排出管からの重液の排出を防ぐために、軽液相と重液相の界面高さを、下側排出管と上側排出管の間に常に位置するようにする制御が必要であるため、上相と下相の界面付近に浮遊するフロート弁（特許文献１）や、液面計と排出量調整弁（特許文献２）などが取り付けられ、装置が大がかりになり、複雑になっていた。
【０００５】
一方で、先行技術文献（非特許文献１）には、多孔質膜を使った液液連続分離法が記載されている。前記液液連続分離法で用いられている分離器は、ポリテトラフルオロエチレン製の疎水性多孔質膜の上下にそれぞれ膜面と平行に流れる深さ０．５ｍｍの流路が設けられており、液体は前記疎水性多孔質膜を介して各流路間を行き来することができる。また、上側流路の一方の端には流入口、もう一方には排出口、下側流路の一方の端に排出口が設けられている。分離の原理は、毛細管現象を利用している。毛細管現象を説明する毛管圧Ｐｃａｐは、次式で表される。
【０００６】
【数１】
2019130484.tif 000003
【０００７】
上記の数式において、γは液体の表面張力、θは接触角、ｒは毛細管の管径である。  疎水性表面に対して濡れ性が良い低い極性を持つヘキサンなどの液体は、接触角９０°以下を与えるため、Ｐｃａｐは正の値を示す。疎水性多孔質膜内の垂直方向に多数の毛管が並んでいると考えると、正の毛管圧によって、疎水性多孔質膜上のヘキサンが膜内へ浸透して行く。一方、疎水性表面に対して濡れ性が悪い高い極性を持つ水などの液体は、接触角９０°以上を与えるため、Ｐｃａｐは負の値を示す。負の毛管圧によって、疎水性多孔質膜上の水は膜内へ浸透して行かない。
【０００８】
この原理に基づき、非特許文献１では、水／ヘキサンのスラグ流を疎水性多孔質膜上側の流路に流すことで、ヘキサンは、前記疎水性多孔質膜を透過し、該疎水性多孔質膜の下側流路端の排出口から排出され、水は膜を透過せずに該疎水性多孔質膜の上側流路の排出口から排出され、液液分離が行われる。
【０００９】
非特許文献１で用いられている分離器は、排出量調整弁は必要ない。しかしながら、乳化状態の液体では、上側流路排出口から乳化状態の液体が排出されてしまうという問題があった。また、１−ブタノール、１−ヘキサノールなどの長鎖アルコールと水は、相互溶解はするものの完全には混和せずに、水を含んだアルコールリッチ相である軽液相とアルコールを含んだ水リッチ相である重液相の二相に分離するが、両相の組成は類似し、極性が近いため、上述した接触角の違いにより分離することは困難であるという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特許第４５６７１８２号
【特許文献２】特許第５９８８５０４号
【非特許文献】
【００１１】
【非特許文献１】Ｉｎｄ．Ｅｎｇ．Ｃｈｅｍ．Ｒｅｓ．，２０１３，５２，１０８０２−１０８０８
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、排出制御弁を必要としない連続液液分離器、及び連続液液分離方法を提供することを目的とし、更に、軽液と重液が乳化状態、すなわち、軽液相へ重液が混入、又は、重液相へ軽液が混入した状態であっても、又は、軽液と重液の極性が近い場合でも、軽液、重液それぞれに連続で分離がすること可能な連続液液分離器、及び連続液液分離方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
この様な状況の中で、本発明者は、前記先行技術文献に記載されている従来技術に鑑みて、重液透過用多孔質膜３の上流と下流の間の差圧によっても、重液が孔内に存在、保持され、軽液が透過することを妨げるだけの重液保持力を発生させる条件を満たす材質、膜厚、孔径を有する重液透過用多孔質膜３を用いることで、重液が軽液の液滴を含んだ乳化状態であっても、又は、軽液と重液の極性が近い場合でも、軽液は前記重液透過用多孔質膜３を透過せずに、重液のみが前記重液透過用多孔質膜３を透過して、排出制御弁がなくても、その透過流量と等しい流量で、軽液排出口４から排出されるという新規知見を見出した。各符号は、図１に示した連続液液分離装置１の概要を参照。
【００１４】
また、本発明者は、軽液排出口４に、軽液透過用多孔質膜５を設置することで、軽液が重液の液滴を含んだ乳化状態であっても、重液は前記軽液透過用多孔質膜５を透過せずに、排出制御弁がなくても、軽液のみが前記軽液透過用多孔質膜５を透過して、その透過流量と等しい流量で、軽液排出口４から排出されるという新規知見を見出し、更に研究を重ねて、本発明を完成するに至った。各符号は、図２に示した連続液液分離装置２の概要を参照。
【００１５】
すなわち、本発明は、上記課題を解決するために、前記知見に基づいて、以下の手段を採用するものである。符号は、図１〜４に記載したものである。
（１）本発明の連続液液分離器は、互いに完全に混和せず、軽液、重液の二相に分離する少なくとも二種類以上の成分からなる二相液体７を、送液口１から導入して、軽液は、軽液排出口４、重液は、重液排出口２からそれぞれ排出される構造を有する連続液液分離器であって、
重液排出口２に、重液透過用多孔質膜３が設置され、前記重液透過用多孔質膜３が、前記重液透過用多孔質膜３の上流と下流の間の差圧によっても、重液が重液透過用多孔質膜３の孔内に存在、保持され、軽液が透過することを妨げるだけの重液保持力を発生させる条件を満たす材質、孔径を有する膜であることを特徴とする連続液液分離器。
（２）軽液排出口４に、前記重液透過用多孔質膜３の上流の圧力が、前記重液保持力を越えないような孔径、膜面積の軽液透過用多孔質膜５を設置したことを特徴とする前記（１）に記載の連続液液分離器。
（３）前記軽液透過用多孔質膜５の孔径が、送液口１から導入した前記二相液体から生成した乳濁液中の重液液滴の径よりも小さいことを特徴とする前記（２）に記載の連続液液分離器。
（４）前記重液透過用多孔質膜３の材質が親水性を有することを特徴とする前記（１）から（３）のいずれか一項に記載の連続液液分離器。
（５）互いに完全に混和せず、軽液、重液の二相に分離する少なくとも二種類以上の成分からなる二相液体を、送液口１から導入して、軽液は、軽液排出口４から排出され、重液は、重液透過用多孔質膜３を透過した後に重液排出口２から排出されるようにした連続液液分離方法であって、
前記重液透過用多孔質膜３の上流と下流の間の差圧によっても、重液が重液透過用多孔質膜３の孔内に存在、保持され、軽液が透過することを妨げるだけの重液保持力を発生させる条件を満たす材質、孔径を有する重液透過用多孔質膜３を用いたことを特徴とする連続液液分離方法。
（６）軽液が、前記重液透過用多孔質膜３の上流の圧力が、前記重液保持力を越えないような孔径、膜面積の軽液透過用多孔質膜５を透過した後、軽液排出口４から排出されることを特徴とする前記（５）に記載の連続液液分離方法。
（７）前記軽液透過用多孔質膜５の孔径が、送液口１から導入した前記二相液体から生成した乳濁液中の重液液滴の径よりも小さいことを特徴とする前記（６）に記載の連続液液分離方法。
（８）前記重液透過用多孔質膜３の材質が親水性を有することを特徴とする前記（５）から（７）のいずれか一項に記載の連続液液分離方法。
（９）前記重液透過用多孔質膜３を、重液が透過する速度よりも、送液口１から導入する前記二相液体中の重液の送液速度が遅いことを特徴とする前記（５）から（８）のいずれか一項に記載の連続液液分離方法。
【発明の効果】
【００１６】
本発明は、上記構成を採用することにより、以下のような格別の効果を奏するものである。
（１）本発明によれば、排出制御弁を必要としない連続液液分離器、及び連続液液分離方法を提供することができる。
（２）軽液と重液が乳化状態であっても、又は、軽液と重液の極性が近い場合でも、軽液、重液それぞれに連続で分離することが可能な連続液液分離器、及び連続液液分離方法を提供することができる。
（３）本発明の連続液液分離装置及びその方法により、軽液と重液が乳化状態、例えば、水／ペンタン、水／ヘキサン、水／ヘプタン、水／オクタン、水／ノナン、水／デカン、水／シクロヘキサン、水／デカリン、水／ベンゼン、水／トルエン、水／キシレン、水／ニトロベンゼン、水／アニリン、水／フェノール、水／酢酸メチル、水／酢酸エチル、水／酢酸プロピル、水／酢酸ブチル、水／ジメチルエーテル、水／ジエチルエーテル、水／ジプロピルエーテル、水／ジブチルエーテル、水／ジフェニルエーテル、水／ブタノール、水／ヘキサノール、水／ヘプタノール、水／オクタノール、水／ノナノ−ル、水／デカノール、水／ブトキシエタノール、水／トリエチルアミン、水／クロロホルム、水／四塩化炭素、前記二成分からなる二相液体に無機塩や有機化合物を溶解させた三成分以上の二相液体、水／アセトン、水／ホルムアルデヒド、水／テトラヒドロフラン、水／Ｎ，  Ｎ’−ジメチルフォルムアミド、水／ジメチルスルホキシド、水／メタノール、水／エチレンカーボネート、水／酢酸などの混和した液体に、無機塩や有機化合物を溶解させて、軽液、重液の二相に分離した二相液体などから構成される懸濁液体であっても、軽液、重液にそれぞれ連続で分離することができる。
（４）本発明の連続液液分離装置及びその方法により、軽液と重液の極性が近い場合、例えば、水／アニリン、水／フェノール、水／ブタノール、水／ヘキサノール、水／ヘプタノール、水／オクタノール、水／ノナノ−ル、水／デカノール、水／ブトキシエタノール、水／トリエチルアミン、前記二成分からなる二相液体に無機塩や有機化合物を溶解させた三成分以上の二相液体、水／アセトン、水／ホルムアルデヒド、水／テトラヒドロフラン、水／Ｎ，  Ｎ’−ジメチルフォルムアミド、水／ジメチルスルホキシド、水／メタノール、水／エチレンカーボネート、水／酢酸などの混和した液体に、無機塩や有機化合物を溶解させて、軽液、重液の二相に分離した二相液体でも、軽液、重液それぞれに連続で分離することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の第一実施形態による連続液液分離方法に用いる連続液液分離装置１の概要を示す図である。
【図２】本発明の第二実施形態による連続液液分離方法に用いる連続液液分離装置２の概要を示す図である。
【図３】軽液透過用多孔質膜５の上流、及び下流の液体の外観を示す図である。
【図４】重液透過用多孔質膜３の上流、及び下流の液体の外観を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。
【００１９】
（第一実施形態）
本発明の第一実施形態による連続液液分離方法は、連続液液分離装置１を用いて、軽液相、重液相共に乳化していない二相液体、又は、軽液相は乳化しておらず重液相は乳化している二相液体を、軽液相、重液相それぞれへ連続で分離する連続液液分離方法である。ここで、前記二相液体等の具体例は、後記する発明の実施形態の「（二相液体）」の項に詳しく記載されている。
【００２０】
図１には、連続液液分離装置１の概要が示されている。連続液液分離装置１は、送液口１、重液排出口２、軽液排出口４を備えており、これらの材質は特に限定されないが、例えば、好ましくは、透明材質のものが使用される。透明材質のものを使用すると中の液体の様子を確認することができる。重液透過用多孔質膜３は、重液排出口２の任意の位置に設置され、前記重液透過用多孔質膜３は、重液が重液透過用多孔質膜３の孔内に存在、保持され、軽液が透過することを妨げるだけの重液保持力を発生させる条件を満たす材質、孔径を有する膜から構成される。
【００２１】
ここで、重液が重液透過用多孔質膜３の孔内に存在、保持され、軽液が透過することを妨げるだけの重液保持力を発生させる条件を満たす材質、孔径を有する膜としては、例えば、ポリカーボネート製・孔径０．１μｍ、０．２μｍ、０．４μｍ、０．６μｍ、０．８μｍ、１．２μｍ、２μｍ、３μｍ、５μｍ、８μｍ、１０μｍ、セルロース混合エステル製・孔径０．０２５μｍ、０．０５μｍ、０．１μｍ、０．２２μｍ、０．３μｍ、０．４５μｍ、０．６５μｍ、０．８μｍ、１μｍ、１．２μｍ、３μｍ、５μｍ、８μｍ、ポリエーテルスルホン製・孔径０．１μｍ、０．２μｍ、０．４５μｍ、親水化ポリテトラフルオロエチレン製・孔径０．１μｍ、０．２μｍ、０．４５μｍ、１、５μｍ、１０μｍ、親水化ポリフッ化ビニリデン製・孔径０．１μｍ、０．２２μｍ、０．４５μｍ、０．６５μｍ、５μｍ、親水性ナイロン製・孔径０．２μｍ、０．４５μｍ、親水性ポリアミド製・孔径０．２μｍ、０．４５μｍ、ガラス製・孔径０．７μｍ、１μｍ、１．２μｍ、１．６μｍ、２．７μｍ、銀製・孔径０．２μｍ、０．４５μｍなどが挙げられる。
【００２２】
送液口１は、二相液体７を連続液液分離装置１内へ導入するために使用し、送液にはポンプ６が使用される。該ポンプと送液口１とは、管で連結し、軽液相が乳化しなければ、管の材質、内径、外径、長さ等は限定されない。
【００２３】
導入された二相液体は、密度差によって軽液相、重液相へ分離するが、重液相中に軽液の液滴が存在するような乳化した状態であっても、重液のみが重液透過用膜３を透過して、重液排出口２の最下流側の末端より排出される。最下流側末端には、排出液体の採取を容易にするため、排出液体採取用チューブを連結することができるが、その材質、内径、外径、長さ等は限定されない。
【００２４】
導入された二相液体のうち、軽液は、重液透過用多孔質膜３を透過できないため、オーバーフローする形で軽液排出口４の最下流側の末端より排出される。最下流側末端には、排出液体の採取を容易にするため、排出液体採取用チューブを連結することができるが、その材質、内径、外径、長さ等は限定されない。
【００２５】
（第二実施形態）
本発明の第二実施形態による連続液液分離方法は、連続液液分離装置２を用いて、軽液のみが乳化している二相液体７、又は、軽液相、重液相共に乳化している二相液体７を、軽液相、重液相それぞれへ連続で分離する方法である。
【００２６】
図２には、連続液液分離装置２の概要が示されている。連続液液分離装置２は、送液口１、重液排出口２、軽液排出口４を備えており、これらの材質は特に限定されないが、例えば、好ましくは、透明材質のものが使用される。透明材質のものを使用すると中の液体の様子を確認することができる。重液透過用多孔質膜３は、重液排出口２の任意の位置に設置される。軽液透過用多孔質膜５は、軽液排出口４の任意の位置に設置される。
【００２７】
送液口１は、二相液体を連続液液分離装置２内へ導入するために使用し、送液にはポンプ６が使用される。該ポンプと送液口１とは、管で連結し、管の材質、内径、外径、長さ等は限定されない。
【００２８】
導入された二相液体は、密度差によって軽液相、重液相へ分離するが、重液相中に軽液の液滴が存在するような乳化した状態であっても、重液のみが重液透過用多孔質膜３を透過して、重液排出口２の最下流側の末端より排出される。最下流側末端には、排出液体の採取を容易にするため、排出液体採取用チューブを連結することができるが、その材質、内径、外径、長さ等は限定されない。
【００２９】
導入された二相液体のうち、軽液は、重液透過用多孔質膜３を透過できないため、オーバーフローする形で、軽液相中に重液の液滴が存在するような乳化した状態であっても、軽液のみが軽液透過用多孔質膜５を透過して、軽液排出口４の最下流側の末端より排出される。最下流側末端には、排出液体の採取を容易にするため、排出液体採取用チューブを連結することができるが、その材質、内径、外径、長さ等は限定されない。
【００３０】
（重液排出口の位置）
第一実施形態、第二実施形態において、重液は、軽液との密度差によって下に沈み、重液透過用多孔質膜３と接触し、透過する必要があるため、重液排出口２は、軽液排出口４、並びに、送液口１よりも低い位置にある必要がある他は、軽液排出口４と送液口１の位置は特に限定されない。
【００３１】
（重液透過用多孔質膜）
第一実施形態、第二実施形態において、重液透過用多孔質膜３は重要であり、適切に選択する必要がある。前記重液透過用多孔質膜３の孔径は、該重液透過用多孔質膜３の上流と下流の間の差圧によっても、重液が前記重液透過用多孔質膜３の孔内に存在、保持され、軽液が透過することを妨げるだけの重液保持力に影響し、重液透過用多孔質膜３の孔径は、小さいほど毛管力に起因する重液保持力は大きくなる。本発明で使用できる重液透過用多孔質膜３の孔径は、好ましくは０．０１μｍから１０μｍの範囲であり、更に好ましくは０．０５μｍから１μｍの範囲である。
【００３２】
また、重液透過用多孔質膜３の孔径による毛管力は、細孔表面上の液体の濡れ性に依存して、濡れ性が良いほど大きくなる。したがって、水を多く含む重液に対しては、濡れ性が良い親水性の多孔質膜が重液透過用多孔質膜３として使用できる。
【００３３】
材質としては、例えば、ポリカーボネート、セルロース混合エステル、ポリエーテルスルホン、親水化ポリテトラフルオロエチレン、親水化ポリフッ化ビニリデン、親水性ナイロン、親水性ポリアミド、ガラス（シリカ）、金属、アルミナ、チタニア、ジルコニアなどのポーラス材料などが挙げられる。
【００３４】
前記重液透過用多孔質膜３の面積、厚さについては特に限定はされないが、面積が大きいほど、厚さが薄いほど、膜透過流量は大きくなる。軽液、重液それぞれ連続分離することが可能となるのは、重液の送液流量より重液の重液透過用多孔質膜３の透過流量が大きい場合であるので、重液の重液透過用多孔質膜３の透過流量が大きくなれば、二相液体の送液流量を大きくできる。
【００３５】
（軽液透過用多孔質膜）
第二実施形態における、軽液透過用多孔質膜５の孔径は、液液分離装置２の軽液透過用多孔質膜５の上流での軽液中に含まれる重液の液滴の大きさよりも小さくする必要がある。
【００３６】
重液透過用多孔質膜３の上流と下流の間の差圧は、重液が重液透過用多孔質膜３の孔内に存在、保持され、軽液が透過することを妨げるだけの重液保持力を越えないようにする。重液透過用多孔質膜３の上流と軽液透過用多孔質膜５の上流での圧力は同じと見なされ、前記圧力は、軽液が軽液透過用多孔質膜５を透過する透過流量に依存し、軽液透過用多孔質膜５の面積が大きいほど、また、重液透過用多孔質膜３の孔径が大きいほど前記圧力は小さくなる。したがって、軽液透過用多孔質膜５の上流の圧力が、重液保持力を越えないような軽液透過用多孔質膜５の面積、孔径を選択する必要がある。
前記条件を満たしていれば、軽液透過用多孔質膜５の材質、厚さは限定されない。
【００３７】
（二相液体）
第一実施形態、第二実施形態において使用可能な二相液体は、互いに完全に混和せず、軽液、重液の二相に分離する少なくとも二種類の成分からなる二相液体であり、例えば、水／ペンタン、水／ヘキサン、水／ヘプタン、水／オクタン、水／ノナン、水／デカン、水／シクロヘキサン、水／デカリン、水／ベンゼン、水／トルエン、水／キシレン、水／ニトロベンゼン、水／アニリン、水／フェノール、水／酢酸メチル、水／酢酸エチル、水／酢酸プロピル、水／酢酸ブチル、水／ジメチルエーテル、水／ジエチルエーテル、水／ジプロピルエーテル、水／ジブチルエーテル、水／ジフェニルエーテル、水／ブタノール、水／ヘキサノール、水／ヘプタノール、水／オクタノール、水／ノナノ−ル、水／デカノール、水／ブトキシエタノール、水／トリエチルアミン、水／クロロホルム、水／四塩化炭素、などからなる軽液、重液の二相に分離したものが挙げられる。
【００３８】
また、前記二成分からなる二相液体に無機塩や有機化合物を溶解させた三成分以上の二相液体が挙げられ、また、水／アセトン、水／ホルムアルデヒド、水／テトラヒドロフラン、水／Ｎ，  Ｎ’−ジメチルフォルムアミド、水／ジメチルスルホキシド、水／メタノール、水／エチレンカーボネート、水／酢酸などの混和した液体に、無機塩や有機化合物を溶解させて、軽液、重液の二相に分離したものが挙げられる。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。符号は、図１〜４に記載されている。
【００４０】
（実施例１）
ガラス製の図１に示される構造の連続液液分離装置の軽液排出口４の最下流側末端と、重液排出口２の最下流側末端、それぞれに内径１ｍｍ、長さ１０ｃｍのポリテトラフルオロエチレン製チューブを排出液体採取用チューブとして連結した。また、送液口１と二相液体７の送液用のポンプを、内径１ｍｍ、長さ１ｍのポリテトラフルオロエチレン製チューブにより連結した。重液透過用多孔質膜３として、孔径０．２μｍ、厚さ６５μｍ、面積４．９ｃｍ２の親水性ポリテトラフルオロエチレン製のメンブレンフィルターを設置した。
【００４１】
水と１−ブタノールを容器に入れ、十分に撹拌して、水が溶解した１−ブタノールリッチ相（軽液相）と１−ブタノールが溶解した水リッチ相（重液相）の体積比が、１：１となるように二相液体７を調整した。前記二相液体を撹拌しながらポンプ６を用いて０．５ｍＬ／ｍｉｎの送液流量設定値で送液口１へ送液して連続液液分離を行った。
【００４２】
送液中、軽液排出口４の管内は透明であり、最終的に採取用チューブから軽液のみを得た。また、送液中、重液透過用多孔質膜３の上流側、及び下流側の重液排出口２の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから重液のみを得た。軽液と重液の排出流量は、それぞれ０．２６ｍＬ／ｍｉｎ、０．２７ｍＬ／ｍｉｎであった。
【００４３】
（実施例２）
ガラス製の図２に示される構造の連続液液分離装置の軽液排出口４の最下流側末端と、重液排出口２の最下流側末端、それぞれに内径１ｍｍ、長さ１０ｃｍのポリテトラフルオロエチレン製チューブを排出液体採取用チューブとして連結した。また、送液口１と二相液体７の送液用のポンプを、内径１ｍｍ、長さ１ｍのポリテトラフルオロエチレン製チューブにより連結した。
【００４４】
軽液透過用多孔質膜５として、孔径５μｍ、厚さ６５μｍ、面積４．９ｃｍ２の親水性ポリテトラフルオロエチレン製のメンブレンフィルターを設置した。重液透過用多孔質膜３として、孔径０．２μｍ、厚さ６５μｍ、面積４．９ｃｍ２（φ２５ｍｍ）の親水性ポリテトラフルオロエチレン製のメンブレンフィルターを設置した。
【００４５】
水と１−ブタノールを容器に入れ、十分に撹拌して、水が溶解した１−ブタノールリッチ相（軽液相）と１−ブタノールが溶解した水リッチ相（重液相）の体積比が、１：１となるように二相液体７を調整した。前記二相液体を撹拌しながらポンプ６を用いて３ｍＬ／ｍｉｎの送液流量設定値で送液口１へ送液して連続液液分離を行った。
【００４６】
送液中、軽液透過用多孔質膜５の上流側の軽液排出口４の管内の液体は白濁した乳化状態となっていたが、軽液透過用多孔質膜５の下流側の軽液排出口４の管内の液体は透明であり（図３参照）、最終的に採取用チューブから軽液のみを得た。また、送液中、重液透過用多孔質膜３の上流側の重液排出口２の管内の液体は白濁した乳化状態となっていたが、重液透過用多孔質膜３の下流側の重液排出口２の管内の液体は透明であり（図４参照）、最終的に採取用チューブから重液のみを得た。軽液と重液の排出流量は、それぞれ１．５５ｍＬ／ｍｉｎ、１．５５ｍＬ／ｍｉｎであった。
【００４７】
（実施例３）
送液流量設定値を３ｍＬ／ｍｉｎから１ｍＬ／ｍｉｎへ変えた以外は、実施例２で行ったものと同じ条件で、連続液液分離を行った。
【００４８】
送液中、軽液透過用多孔質膜５の上流側、及び下流側の軽液排出口４の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから軽液のみを得た。また、送液中、重液透過用多孔質膜３の上流側、及び下流側の重液排出口２の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから重液のみを得た。軽液と重液の排出流量は、それぞれ０．５０ｍＬ／ｍｉｎ、０．５３ｍＬ／ｍｉｎであった。
【００４９】
（実施例４）
軽液相と重液相の体積比を１：１から５：１へ変えた以外は、実施例２で行ったものと同じ条件で、軽液、重液それぞれに連続で液液分離を行った。
【００５０】
送液中、軽液透過用多孔質膜５の上流側、及び下流側の軽液排出口４の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから軽液のみを得た。また、送液中、重液透過用多孔質膜３の上流側、及び下流側の重液排出口２の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから重液のみを得た。軽液と重液の排出流量は、それぞれ２．６０ｍＬ／ｍｉｎ、０．５０ｍＬ／ｍｉｎであった。
【００５１】
（実施例５）
送液流量を３ｍＬ／ｍｉｎから５ｍＬ／ｍｉｎへ変えた以外は、実施例４で行ったものと同じ条件で、軽液、重液それぞれに連続で液液分離を行った。
【００５２】
送液中、軽液透過用多孔質膜５の上流側の軽液排出口４の管内の液体は白濁した乳化状態となっていたが、軽液透過用多孔質膜５の下流側の軽液排出口４の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから軽液のみを得た。また、送液中、重液透過用多孔質膜３の上流側の重液排出口２の管内の液体は白濁した乳化状態となっていたが、重液透過用多孔質膜３の下流側の重液排出口２の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから重液のみを得た。軽液と重液の排出流量は、それぞれ４．１７ｍＬ／ｍｉｎ、０．８０ｍＬ／ｍｉｎであった。
【００５３】
（実施例６）
二相液体へＫＣｌを０．０１ｍｏｌ／Ｌとなるように添加、溶解した以外は、実施例４で行ったものと同じ条件で、軽液、重液それぞれに連続で液液分離を行った。
【００５４】
送液中、軽液透過用多孔質膜５の上流側、及び下流側の軽液排出口４の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから軽液のみを得た。また、送液中、重液透過用多孔質膜３の上流側、及び下流側の重液排出口２の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから重液のみを得た。
【００５５】
（実施例７）
二相液体へ更に４−メチルビフェニルを０．０１ｍｏｌ／Ｌとなるように添加、溶解した以外は、実施例６で行ったものと同じ条件で、軽液、重液それぞれに連続で液液分離を行った。
【００５６】
送液中、軽液透過用多孔質膜５の上流側、及び下流側の軽液排出口４の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから軽液のみを得た。また、送液中、重液透過用多孔質膜３の上流側、及び下流側の重液排出口２の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから重液のみを得た。
【００５７】
（実施例８）
水が溶解した１−ブタノールリッチ相（軽液相）と１−ブタノールが溶解した水リッチ相（重液相）の体積比が、１：１となるように調整した二相液体を水２３．７ｖｏｌ％、１−ブタノール６８．９ｖｏｌ％、メタノール７．４ｖｏｌ％の二相液体へ変えた以外は、実施例２で行ったものと同じ条件で、軽液、重液それぞれに連続で液液分離を行った。
【００５８】
送液中、軽液透過用多孔質膜５の上流側、及び下流側の軽液排出口４の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから軽液のみを得た。また、送液中、重液透過用多孔質膜３の上流側、及び下流側の重液排出口２の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから重液のみを得た。
【００５９】
（実施例９）
水が溶解した１−ブタノールリッチ相（軽液相）と１−ブタノールが溶解した水リッチ相（重液相）の体積比が、１：１となるように調整した二相液体を水とｎ−ヘキサン（体積比１：１）へ変えた以外は、実施例２で行ったものと同じ条件で、軽液、重液それぞれに連続で液液分離を行った。
【００６０】
送液中、軽液透過用多孔質膜５の上流側の軽液排出口４の管内の液体は白濁した乳化状態となっていたが、軽液透過用多孔質膜５の下流側の軽液排出口４の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブからｎ−ヘキサンのみを得た。また、送液中、重液透過用多孔質膜３の上流側の重液排出口２の管内の液体は白濁した乳化状態となっていたが、重液透過用多孔質膜３の下流側の重液排出口２の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから水のみを得た。
【００６１】
（実施例１０）
二相液体を水とテトラヒドロフランの体積比１：１で混合して、ＫＯＨを１ｍｏｌ／Ｌとなるように添加、溶解した液体とした以外は、実施例３で行ったものと同じ条件で、軽液、重液それぞれに連続で液液分離を行った。
【００６２】
送液中、軽液透過用多孔質膜５の上流側、及び下流側の軽液排出口４の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから軽液のみを得た。また、送液中、重液透過用多孔質膜３の上流側、及び下流側の重液排出口２の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから重液のみを得た。
【００６３】
（実施例１１）
水が溶解した１−ブタノールリッチ相（軽液相）と１−ブタノールが溶解した水リッチ相（重液相）の体積比が、１：１となるように調整した二相液体を炭酸カリウム濃度が０．１ｍｏｌ／Ｌの水液体と１−プロパノールの体積比が、３：７となるように調整した二相液体へ変えた以外は、実施例３で行ったものと同じ条件で、軽液、重液それぞれに連続で液液分離を行った。
【００６４】
送液中、軽液透過用多孔質膜５の上流側、及び下流側の軽液排出口４の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから軽液のみを得た。また、送液中、重液透過用多孔質膜３の上流側、及び下流側の重液排出口２の管内の液体は透明であり、最終的に採取用チューブから重液のみを得た。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
以上詳述したとおり、本発明は、互いに完全に混和しない軽液、重液の二相に分離する少なくとも二種類以上の成分からなる二相液体を、軽液、重液それぞれに連続で分離する連続液液分離装置及び連続液液分離方法に係るものであり、本発明は、軽液、重液の二相に分離したもの、あるいは、軽液と重液が乳化状態、すなわち、軽液相へ重液が混入して軽液が重液の液滴を含んだ状態、又は重液相へ軽液が混入して重液が軽液の液滴を含んだ状態であっても、又は、軽液と重液の極性が近い場合でも、軽液、重液それぞれに連続で分離することが可能な重液透過用多孔質膜と軽液透過用多孔質膜を利用した抽出制御弁を必要としない連続液液分離器及び連続液液分離方法を提供することを可能にしたという産業上の利用可能性を有するものである。
【符号の説明】
【００６６】
１  送液口
２  重液排出口
３  重液透過用多孔質膜
４  軽液排出口
５  軽液透過用多孔質膜
６  ポンプ
７  二相液体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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