(57)【要約】【課題】軟磁性粉末の渦電流損失を低減でき、特に高周波領域で損失が小さい圧粉磁心を提供する。【解決手段】上記目的を達成するために、軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心において、上記粉末の円形度の最大値が０．５以上、平均値が０．２以上である圧粉磁心を用いる。また、軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心において、上記粉末は、粉砕粉と、球状粉とを含み、上記粉砕粉は、円形度の最大値が０．５以上、平均値が０．２以上であり、上記球状粉は、円形度の最大値が０．９以上、平均値が０．５以上である圧粉磁心を用いる。【選択図】  図４
2019021906.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心において、
前記粉末の円形度の最大値が０．５以上、平均値が０．２以上である圧粉磁心。
【請求項２】
前記粉末の最大長の最大値が５０μｍ以上１００μｍ以下、最大長の最小値が５μｍ以下、最大長の平均値が５μｍ以上９μｍ以下である請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記粉末の粒径が３２μｍより大きい第１粉末が、前記粉末の３０重量％以下である請求項１または２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
前記粉末の粒径が３２μｍ以下の第２粉末が、前記粉末の７０％重量以上である請求項１〜３のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項５】
前記第１粉末の全酸素量が、０．８重量％以下である請求項１〜４のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項６】
前記第２粉末の全酸素量が１．７重量％以下である請求項１〜５のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項７】
前記圧粉磁心の空隙率が３０％以下である請求項１〜６のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項８】
前記粉末の粒径ｄ５０％が１０．７μｍより大きい請求項１〜７のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項９】
軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心において、
前記粉末は、粉砕粉と、球状粉とを含み、
前記粉砕粉は、円形度の最大値が０．５以上、平均値が０．２以上であり、
前記球状粉は、円形度の最大値が０．９以上、平均値が０．５以上である圧粉磁心。
【請求項１０】
前記粉砕粉の最大長の最大値が５０μｍ以上１００μｍ以下、
最大長の最小値が５μｍ以下、
最大長の平均値が５μｍ以上９μｍ以下である請求項９に記載の圧粉磁心。
【請求項１１】
前記粉砕粉の粒径が３２μｍより大きい第１粉末が、前記粉砕粉の３０重量％以下である請求項９または１０に記載の圧粉磁心。
【請求項１２】
前記粉砕粉の粒径が３２μｍ以下の第２粉末が、前記粉砕粉の７０％重量以上である請求項９〜１１のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項１３】
前記第１粉末の全酸素量が、０．８重量％以下である請求項１１または１２に記載の圧粉磁心。
【請求項１４】
前記第２粉末の全酸素量が１．７重量％以下である請求項１２または１３に記載の圧粉磁心。
【請求項１５】
前記第１粉末は、表面に１０ｎｍ以上の絶縁膜を有する請求項１１〜１４のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項１６】
前記第２粉末を含まず、前記第１粉末と、前記球状粉の粒径が３２μｍ以下の粉末とを含む、請求項１２〜１５のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項１７】
前記第１粉末を含まず、前記第２粉末と、前記球状粉の粒径が３２μｍより大きい粉末とを含む、請求項９〜１６のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【請求項１８】
前記球状粉の粒径の累積分布Ｄ５０％が９μｍ以下である請求項９〜１７のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、磁性粉末を用いた圧粉磁心に関するものである。特に、本願発明は、チョークコイル、リアクトル、トランス等のインダクタで使用される軟磁性粉末を用いた圧粉磁心に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、車両の電動化、軽量化が求められている。様々な電子部品に対して小型化および軽量化が求められる中、チョークコイル、リアクトル、トランスなどで使用される軟磁性粉末およびそれを用いた圧粉磁心に対してますます高い性能が要求されている。
【０００３】
この軟磁性粉末を用いた圧粉磁心においては、小型化・軽量化のために、材質としては、飽和磁束密度が高いことが優れ、コアロスが小さくことが要求され、さらに直流重畳特性に優れることが要求されている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、低いコアロス、優れた直流重畳特性を有するＦｅ系アモルファス合金の粉砕粉を用いる方法が記載されている。
【０００５】
図１（ａ）、図１（ｂ）に、特許文献１に記載されたＦｅ系アモルファス合金薄帯の粉砕粉の写真を示す。薄帯を砕いて作製した粉である。
【０００６】
図１（ａ）は、粒径５０μｍ以上の第１粉末１を示す。図１（ｂ）は、粒径５０μｍ以下の第２粉末２を示す。
【０００７】
特許文献１には、Ｆｅ系アモルファス合金薄帯を砕いて作製した粉砕粉と、Ｆｅ系アモルファス合金アトマイズ球状粉とを主成分とする圧粉磁心が記載されている。粉砕粉の粒径がＦｅ系アモルファス合金薄帯の厚さの２倍（厚さ２５μｍ×２＝５０μｍ）を超え６倍（厚さ２５μｍ×６＝１５０μｍ）以下の第１粉末１が全粉砕粉の８０質量％以上である。
かつ、粒径が薄帯の厚さの２倍（厚さ２５μｍ×２＝５０μｍ）以下の第２粉末２が、全粉砕粉の２０質量％以下である。ここでは、粉砕粉の粒径は、薄板状に粉砕された粉の主面の面方向の最小値とされている。
さらに、アトマイズ球状粉の粒径は、薄帯の厚さの１／２（厚さ２５μｍ×１／２＝１２．５μｍ）以下、３μｍ以上であることを特徴としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許第４９４４９７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献１では、粒径が薄帯の厚さの２倍（粒径５０μｍ）以上の第１粉末１の割合が多いため、第１粉末１自体の電気抵抗が小さくなる。さらに、高周波（例えば、１００ｋＨｚ以上）になると、渦電流が増加し、渦電流損失が急増する。したがって、それを用いた圧粉磁心の損失が増加する。
【００１０】
本発明は、上記従来の課題を解決するもので、軟磁性粉末の渦電流損失を低減でき、特に高周波領域で損失を小さくできる。高飽和磁束密度かつ優れた軟磁気特性が得られる圧粉磁心を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するために、軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心において、上記粉末の円形度の最大値が０．５以上、平均値が０．２以上である圧粉磁心を用いる。
【００１２】
また、軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心において、上記粉末は、粉砕粉と、球状粉とを含み、上記粉砕粉は、円形度の最大値が０．５以上、平均値が０．２以上であり、上記球状粉は、円形度の最大値が０．９以上、平均値が０．５以上である圧粉磁心を用いる。
【発明の効果】
【００１３】
以上のように、実施の形態で開示する手段によれば、軟磁性粉末の渦電流損失を低減でき、特に高周波領域で損失を小さくできる。さらに、高飽和磁束密度かつ優れた軟磁気特性が得られる圧粉磁心を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】（ａ）特許文献１に記載された粒径５０μｍ以上の軟磁性粉末を示す図、（ｂ）特許文献１に記載された粒径５０μｍ以下の軟磁性粉末を示す図
【図２】（ａ）〜（ｂ）実施の形態１の軟磁性粉末の製造工程を示す図
【図３】（ａ）実施例１における軟磁性粉末を示すＳＥＭ画像図、（ｂ）図２（ａ）のＡ領域の拡大画像図
【図４】実施の形態１における軟磁性粉末の粒度分布図
【図５】（ａ）実施の形態１における軟磁性粉末を用いた圧粉磁心の断面のＳＥＭ画像図、（ｂ）図５（ａ）のＢ領域の拡大画像図
【図６】実施の形態１における圧粉磁心に含まれる軟磁性粉末の円形度の分布図
【図７】実施の形態１における圧粉磁心に含まれる軟磁性粉末の最大長の分布図
【図８】実施の形態２における粉砕粉と球状粉を混合した軟磁性粉末を用いた圧粉磁心の断面図
【図９】（ａ）〜（ｂ）実施の形態２の軟磁性の粉砕粉の製造工程を示す図
【図１０】（ａ）実施の形態２における軟磁性の粉砕粉を示すＳＥＭ画像、（ｂ）図９（ａ）のＡ領域の拡大画像図
【図１１】実施の形態２における軟磁性の粉砕粉の粒度分布図
【図１２】実施の形態２における圧粉磁心に含まれる軟磁性の粉砕粉の最大長の分布図
【図１３】実施の形態３における粉砕粉と球状粉を混合した軟磁性粉末を用いた圧粉磁心の断面図
【図１４】実施の形態４における粉砕粉と球状粉を混合した軟磁性粉末を用いた圧粉磁心の断面図
【発明を実施するための形態】
【００１５】
（実施の形態１）
＜軟磁性粉末の製造＞
まず、実施の形態１の圧粉磁心の製造方法について説明する。
【００１６】
（１）合金組成物を、高周波加熱などによって融解し、液体急冷法でアモルファス層の薄帯または薄片を作製する。アモルファス層の薄帯を作製する方法として液体急冷法がある。液体急冷法としては、Ｆｅ基アモルファス薄帯の製造などに使用される単ロール式のアモルファス製造装置や、双ロール式のアモルファス製造装置を使用することができる。
【００１７】
（２）次に、薄帯または薄片を粉砕して粉末化する。薄帯または薄片の粉砕は、一般的な粉砕装置を使用できる。例えば、ボールミル、スタンプミル、遊星ミル、サイクロンミル、ジェットミル、回転ミルなどが使用できる。
【００１８】
この時、薄帯を加熱し結晶化させると、薄帯が脆くなり粉砕しやすくなる。ところが、薄帯の硬度が高くなり、薄帯を小さく粉砕することが困難となり、粒径が小さい第２粉末２の割合が少なくなる。したがって、実施の形態では、薄帯を未加熱のまま粉砕することで、薄帯の硬度が低く、小さく粉砕することができ、粒径が小さい第２粉末２の割合を増やせる。
【００１９】
また、粉砕して得られた粉末を、ふるいを用いて分級することにより、所望の粒度分布を有する軟磁性粉末が得られる。
【００２０】
図２（ａ）と図２（ｂ）とを用いて、本実施の形態の粉砕粉の製造メカニズムを説明する。図２（ａ）に示す軟磁性薄帯１０１を、回転ミルなどの粉砕機で粉砕する。このことで、図２（ｂ）に示すように、粉末１０２の表面がへき開して、微粉末１０４に削り取られていく。結果、軟磁性薄帯１０１は、表面に粉砕痕１０３を有する粉末１０２となる。粉末１０２は、表面がへき開することで、角がなく丸みを帯びた形状となる。また、微粉末１０４も同様のメカニズムで表面がへき開し、角がなく丸みを帯びた形状となる。
【００２１】
（３）次に、粉末１０２と微粉末１０４を熱処理して、粉砕による内部ひずみを取り除いたり、αＦｅ結晶層を析出させたりする。熱処理装置は、例えば、熱風炉、ホットプレス、ランプ、シースー金属ヒーター、セラミックヒーター、ロータリーキルンなどを使用できる。
【００２２】
この時、ホットプレスなどを用いて、急速加熱することが好ましい。粉末１０２と微粉末１０４の結晶化がより進み、粉末１０２の表面のへき開が、さらに進む。したがって、粒径が小さい第２粉末２の割合を増やせる。
【００２３】
＜圧粉磁心の作製＞
（１）実施の形態１における圧粉磁心の作製は、軟磁性の粉末１０２と、微粉末１０４と、フェノール樹脂やシリコーン樹脂などの絶縁性が良好で耐熱性が高いバインダーとを混合して造粒粉を作製する。
【００２４】
（２）次に造粒粉を所望の形状を有する耐熱性が高い金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る。
【００２５】
（３）その後、バインダーが硬化する温度で加熱することで、高周波領域で損失が小さい圧粉磁心が得られる。
【００２６】
＜実施例１＞
急冷単ロール法により作製したＦｅ７３．５−Ｃｕ１−Ｎｂ３−Ｓｉ１３．５−Ｂ９（原子％）のＦｅ系アモルファス合金薄帯を、回転ミルを用いて粉砕し、アモルファス層の軟磁性合金粉末を得た。粉砕は、粗粉砕３分後、通常の微粉砕２０分と、冷却しながらの粉砕２０分とをした。
【００２７】
次に、軟磁性合金粉末を熱処理して、粉砕による内部ひずみを取り除くとともに、αＦｅ結晶層を析出させた。熱処理は、ホットプレスで５５０℃、２０秒加熱した。
【００２８】
次に、シリコーン樹脂をバインダーとして混合し、造粒を行い、造粒粉を作製した。次に、造粒粉を金型に投入し、プレス機を用いて、成形圧４トン／ｃｍ２の圧力で加圧成形を行って圧粉体を作製した。シリコーン樹脂は、軟磁性粉末の３重量％程度とした。
【００２９】
＜コア損失の評価（コア損失）＞
得られたそれぞれの圧粉体に対して、Ｂ−Ｈアナライザーを用いて、周波数１ＭＨｚ、磁束密度２５ｍＴにおけるコア損失を測定した。コア損失の合否基準は、１３００ｋＷ／ｍ３以下とした。その理由は、一般的な金属系の材料のコア損失以下となることを目標としたためである。実施例１の圧粉体を、Ｂ−Ｈアナライザーで測定したコア損失は、１０４０ｋＷ／ｍ３で合否基準を合格した。高周波領域で損失が小さい圧粉磁心が得られた。
【００３０】
＜粉末の形状＞
図３（ａ）に実施例１における軟磁性粉末のＳＥＭ画像を示す。図３（ｂ）に、図３（ａ）のＡ領域の拡大画像を示す。粉末２０１は、粉末１０２に相当し、粉末２０２は、微粉末１０４に相当する。粉末２０１および粉末２０２は、前述した粉砕メカニズムにより、角がなく丸みを帯びた形状になっている。
【００３１】
＜第１粉末１と第２粉末２＞
また、粒径が３２μｍより大きい第１粉末１が全粉砕粉の３０重量％以下であった。また、粒径が３２μｍ以下の第２粉末２が、全粉砕粉の７０％重量以上であった。どちらか１方を持たせばよい。粒径は、３２μｍ径の開口を通るかどうかで判断した。以下も同様。
【００３２】
そのため、図３（ａ）に示すように、第１粉末１が一定数存在し、第２粉末２が多量に存在する粒度分布となった。
【００３３】
次に、図４に、実施例１、比較例における軟磁性粉末の粒度分布を示す。なお、比較例は、粉砕時間を、実施例１より多くしたものである。以下の透磁率のところで製造条件を説明する。粒度分布は、マイクロトラックＭＴ３０００（２）シリーズにより測定した。図４は横軸が粒径、縦軸が各粒径の軟磁性粉末が存在する頻度を表している。実施例１では、累積分布で、Ｄ１０％が７μｍ、Ｄ５０％が約１４．６μｍ、Ｄ９０％が３７．７μｍであった。
【００３４】
＜圧粉磁心＞
図５（ａ）に、実施例１の圧粉磁心の断面のＳＥＭ画像を示す。図５（ｂ）に、図５（ａ）のＢ領域の拡大画像を示す。粉末４０１は、粉末１０２に相当する。粉末４０２は、微粉末１０４に相当する。粉末４０１は、前述したメカニズムで粉砕されるため、粉末４０１の短辺は、原料の軟磁性薄帯の厚みとほぼ等しくなる。
【００３５】
＜円形度の分布＞
図６に、実施例１の粉末の円形度の分布を示す。円形度の分布は、ＷｉｎＲｏｏｆを使用して算出した。図６の横軸が円形度、縦軸が各円形度の軟磁性粉末が存在する頻度を表している。
【００３６】
円形度の最大値が０．５以上、平均値が０．２以上がよい。円形度の最大値が０．７以上、平均値が０．３以上が好ましい。さらに、円形度の最大値が０．８以上、平均値が０．４以上がよい。
【００３７】
円形度が大きくなると、圧粉磁心作製時、軟磁性粉末を金型へ充填する際の流動性が向上し、圧粉磁心の空隙率を低減することができる。空隙率を低減することにより、単位体積当たりの軟磁性粉末の割合が増加し、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上することができる。
【００３８】
＜粉末の最大長＞
図７に、実施例１の粉末の最大長（粉末で一番長い長さ）を示す。最大長の分布は、ＷｉｎＲｏｏｆを使用して算出した。図７の横軸が最大長、縦軸が各最大長の軟磁性粉末が存在する頻度を表している。
【００３９】
最大長の最大値が５０μｍ以上、１００μｍ以下、最大長の最小値が５μｍ以下、最大長の平均値が６μｍ以上９μｍ以下がよい。
【００４０】
最大長の最大値が５０μｍ以上８０μｍ以下、最小値が０．５μｍ以下、平均値が５μｍ以上９μｍ以下がよい。
【００４１】
さらに、最大長の最大値が５０μｍ以上６０μｍ以下が好ましい。
【００４２】
最大長が小さくなると、軟磁性粉末の粒径が小さくなり、軟磁性粉末の電気抵抗を大きくすることができる。よって、高周波（例えば、１００ｋＨｚ以上）で、渦電流を低減でき、渦電流損失を低減できる。したがって、それを用いた圧粉磁心の損失を低減することができる。
【００４３】
＜空隙率＞
さらに、画像解析により、実施例１の圧粉磁心の空隙率を算出した。実施例１の圧粉磁心の空隙率は２６．８％であった。
【００４４】
圧粉磁心の空隙率（軟磁性粉末以外の部分）は３０％以下がよい。２０％以下がよい。さらに、１０％以下が好ましい。
【００４５】
空隙率が小さくなると、単位体積当たりの軟磁性粉末の割合が増加し、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上することができる。
【００４６】
＜粒径と酸素量＞
軟磁性粉末における全体酸素量は、以下のように測定する。まず、不活性ガス雰囲気（ヘリウムなど）で黒鉛ルツボのみを加熱し、軟磁性粉末が溶融する温度まで加熱する。次に、軟磁性粉末中の酸素は黒鉛と反応して一酸化炭素になる。その一酸化炭素は赤外線吸収が活性であるため、赤外線吸収法で検出できる。
【００４７】
上述の測定方法によると、実施例１の粉体の全体酸素量は１．０１％である。第１粉末１の全酸素量が０．８重量％以下、かつ、第２粉末２の全酸素量が１．７重量％以下であることがよい。
【００４８】
第１粉末１の全酸素量が０．４重量％以下、かつ、第２粉末２の全酸素量が０．８重量％以下であることがよりよい。
【００４９】
さらに、第１粉末１の全酸素量が０．２重量％以下、かつ、第２粉末２の全酸素量が０．４重量％以下であることが、さらに好ましい。
【００５０】
酸素量が少なくなると、軟磁性粉末の酸化している割合が小さくなり、良好な軟磁性特性を示す割合が大きくなる。よって、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上することができる。さらに、損失を低減することができる。
【００５１】
＜効果＞
粉末表面のへき開を利用した粉砕は、粉末の角がなく丸みを帯びており、第１粉末１と、第２粉末２が多量に存在する粒度分布に容易に制御することができる。
【００５２】
粉砕前に熱処理による脆性化処理をしないことで、粉砕時に、粉体がへき開がしやすい。脆性化のために熱処理をすると、薄帯の硬度が高くなり、逆に粉砕が困難になる。つまりへき開が起こりにくくなる。
【００５３】
よって、圧粉磁心作製時、軟磁性粉末を金型へ充填する際の流動性がよく、第１粉末１の間に、第２粉末２が入り込むことができる。したがって、圧粉磁心の空隙率を低減することができる。空隙率を低減することにより、単位体積当たりの軟磁性粉末の割合が増加し、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上することができる。
【００５４】
さらに、第１粉末１が全粉砕粉の３０重量％以下、かつ、第２粉末２が全粉砕粉の７０％重量以上で、粉砕粉の電気抵抗が大きくなり、高周波（例えば、１００ｋＨｚ以上）で、渦電流を低減でき、渦電流損失を低減できる。したがって、それを用いた圧粉磁心の損失を低減することができる。
（透磁率）
次に、圧粉磁心の透磁率を調べた。
【００５５】
＜コア損失の評価（透磁率）＞
得られたそれぞれの圧粉体に対して、インピーダンスアナライザーを用いて、周波数１００ｋＨｚにおける透磁率を測定した。透磁率の合否基準は、２２以上とした。その理由は、同種の金属系の材料の透磁率以上となることを目標としたためである。実施例１のサンプルをインピーダンスアナライザーで測定した。実施例１の透磁率は、２４．０で合否基準をクリアでき、優れた磁気特性をもった圧粉磁心が得られた。
【００５６】
＜実施例１＞
上記で説明した条件で作製した。なお、通常微粉砕時間の２０分にと、冷却しながら粉砕した時間２０分とをした。冷却しながらの粉砕は、スポットクーラーで粉砕機のモーターと粉砕容器を冷却しながら粉砕した。冷却により平均６５℃に保った。なお、通常の粉砕が２．５分、冷却しながらの粉砕２．５分とを、８回繰り返した。
＜比較例＞
総微粉砕時間を６０分とした。通常微粉砕時間は２０分であるが、冷却粉砕時間５０分とした。その他、実施例１と同じ条件である。平均８０℃であった。なお、通常粉砕１分と冷却２分とを、２０回繰り返した。
【００５７】
実施例１、比較例では、粉砕時間を変えた。総粉砕時間が短い実施例１の方が、粒径が大きく透磁率が高くなり磁気特性がよくなる。粉砕時間が長いほど、粒径が小さくなる。粒径が、小さいと粒子の占有体積に対する酸化層の割合が大きくなり、透磁率が低い。
結果、粒径ｄ５０％は、１０．７μｍより大きく、１３から１７μｍが好ましい。
【００５８】
【表１】
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（実施の形態２）
図８に本発明の実施の形態２における粉砕粉と球状粉を混合した軟磁性粉末を用いた圧粉磁心の断面を示す。第１粉末５０１と第２粉末５０２は粉砕粉であり、球状粉５０３は球状粉である。
【００５９】
第１粉末５０１は、粒径が３２μｍより大きい粉砕粉で全粉砕粉の３０重量％以下、第２粉末５０２は、粒径が３２μｍ以下の粉砕粉で全粉砕粉の７０％重量以上である。
【００６０】
球状粉５０３は、粒径の累積分布Ｄ５０％が９μｍ以下の球状粉で、圧粉磁心の１〜３０体積％を占める。
【００６１】
絶縁膜５０４は、第１粉末５０１の表面に形成された電気抵抗が高い絶縁膜である。絶縁膜５０４の厚さは、自然酸化膜（１０ｎｍ〜２０ｎｍ）より厚い。また、絶縁膜５０４は、熱処理により、第１粉末５０１の構成元素と大気中の酸素とが結合し、ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２などの酸化膜を形成する。あるいは、化学的手法や物理的手法を用いてＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２などの絶縁膜を形成する。
【００６２】
次に、実施の形態２の圧粉磁心の製造方法について説明する。
【００６３】
＜第１粉末５０１、第２粉末５０２の製造＞
（粉砕粉の製造）
（１）合金組成物を、高周波加熱などによって融解し、液体急冷法でアモルファス層の薄帯または薄片を作製する。アモルファス層の薄帯を作製する液体急冷法としては、Ｆｅ基アモルファス薄帯の製造などに使用される単ロール式のアモルファス製造装置や、双ロール式のアモルファス製造装置を使用することができる。
【００６４】
（２）次に、薄帯または薄片を粉砕して粉末化する。薄帯または薄片の粉砕は、一般的な粉砕装置を使用できる。例えば、ボールミル、スタンプミル、遊星ミル、サイクロンミル、ジェットミル、回転ミルなどが使用できる。
【００６５】
この時、薄帯を加熱し結晶化させると、薄帯が脆くなり粉砕しやすくなる。ところが、薄帯の硬度が高くなり、薄帯を小さく粉砕することが困難となり、粒径が小さい粉砕粉の割合が少なくなる。したがって、実施の形態では、薄帯を未加熱のまま粉砕することで、薄帯の硬度が低く、小さく粉砕することができ、粒径が小さい粉砕粉の割合を増やせる。
【００６６】
また、粉砕して得られた粉末を、ふるいを用いて分級することにより、所望の粒度分布を有する軟磁性の粉砕粉が得られる。
【００６７】
図９（ａ）、図９（ｂ）を用いて、本実施の形態の粉砕粉の製造メカニズムを説明する。図９（ａ）に示す軟磁性薄帯６０１を回転ミルなどの粉砕機で粉砕する。このことで、図９（ｂ）に示すように、粉末６０２の表面がへき開して、微粉末６０４に削り取られていき、表面に粉砕痕６０３を有する粉末６０２となる。粉末６０２は、表面がへき開することで、角がなく丸みを帯びた形状となる。また、微粉末６０４も同様のメカニズムで表面がへき開し、角がなく丸みを帯びた形状となる。ここで、粉末６０２が第１粉末５０１に相当し、微粉末６０４が第２粉末５０２に相当する。
【００６８】
（３）次に、薄帯または薄片の粉砕粉（粉末）を熱処理して、粉砕による内部ひずみを取り除いたり、αＦｅ結晶層を析出させたりする。熱処理装置は、例えば、熱風炉、ホットプレス、ランプ、シースー金属ヒーター、セラミックヒーター、ロータリーキルンなどを使用できる。この時、ホットプレスなどを用いて、急速加熱することが好ましい。なぜなら、結晶化がより進み、粉末６０２の表面のへき開がさらに進みやすいためである。したがって、粒径が小さい粉砕粉の割合を増やせる。
【００６９】
（球状粉５０３の製造）
球状粉は、ガスアトマイズ法あるいは水アトマイズ法などで、アモルファス相の粉末を作製する。その後、熱処理して、内部ひずみを取り除いたり、αＦｅ結晶相を析出させたりすることで製造する。
【００７０】
あるいは、上記で作製した粉砕粉の表面を、球状になるように、機械的に削ったり、熱プラズマにより再溶融することでも製造できる。
【００７１】
＜粉砕粉と球状粉５０３の混合および圧粉磁心の作製＞
（１）実施の形態２における圧粉磁心の作製は、第１粉末５０１と、第２粉末５０２と、上記球状粉５０３と、フェノール樹脂やシリコーン樹脂などの絶縁性が良好で耐熱性が高いバインダーとを、混合攪拌機を用いて混合して造粒粉を作製する。ここで、粉砕粉と球状粉５０３を混合した粉末が軟磁性粉末である。
【００７２】
（２）造粒粉を所望の形状を有する耐熱性が高い金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る。
【００７３】
（３）その後、バインダーが硬化する温度で加熱することで、高周波領域で損失が小さい圧粉磁心が得られる。
【００７４】
（実施例２）
急冷単ロール法により作製したＦｅ７３．５−Ｃｕ１−Ｎｂ３−Ｓｉ１３．５−Ｂ９（原子％）のＦｅ系アモルファス合金薄帯を、回転ミルを用いて粉砕し、アモルファス層の軟磁性の粉砕粉を得た。粉砕は、粗粉砕３分後、微粉砕４０分実施した。
【００７５】
球状粉５０３は、エプソンアトミックス株式会社製のＦｅ―Ｓｉ−Ｃｒ−Ｂ（粒径５μｍ）を用いた。
【００７６】
次に、粉砕粉を熱処理して、粉砕による内部ひずみを取り除くとともに、αＦｅ結晶層を析出させた。熱処理は、ホットプレスで５５０℃、２０秒加熱した。
【００７７】
次に、シリコーン樹脂をバインダーとして、粉砕粉と球状粉５０３を混合した軟磁性粉末と混合し、造粒を行い、造粒粉を作製した。
【００７８】
次に、造粒粉を金型に投入し、プレス機を用いて、成形圧４トン／ｃｍ２の圧力で加圧成形を行って圧粉体を作製した。粉砕粉と球状粉５０３を混合した軟磁性粉末は、粉砕粉と球状粉５０３の割合を９：１（重量比）とした。シリコーン樹脂は、粉砕粉と球状粉５０３を混合した軟磁性粉末の３重量％程度とした。
【００７９】
得られたそれぞれの圧粉体に対して、Ｂ−Ｈアナライザーを用いて、周波数１ＭＨｚ、磁束密度２５ｍＴにおけるコア損失を測定した。コア損失の合否基準は、１３００ｋＷ／ｍ３以下としたところ、合否基準をクリアした。合否基準は、従来の金属系の材料のコア損失以下となることを目標とした。よって、高周波領域で損失が小さい圧粉磁心が得られた。
【００８０】
＜粉砕粉の形状＞
図１０（ａ）に実施例２における軟磁性の粉砕粉のＳＥＭ画像を示す。図１０（ｂ）に図１０（ａ）のＡ領域の拡大画像を示す。第１粉末７０１は、図９（ｂ）の粉末６０２であり、第２粉末７０２は、図９（ｂ）の微粉末６０４である。第１粉末７０１および第２粉末７０２は、前述した粉砕メカニズムにより、角がなく丸みを帯びた形状になっている。
【００８１】
＜粒径が３２μｍ以上の粉砕粉＞
第１粉末７０１は、粒径が３２μｍより大きい粉砕粉である。第１粉末７０１は、全粉砕粉の３０重量％以下であった。また、第２粉末７０２は、粒径が３２μｍ以下の粉砕粉である。第２粉末７０２は、全粉砕粉の７０％重量以上であった。どちらか一方であればよい。粒径は、３２μｍ径の開口を通るかどうかで判断した。以下同様。
【００８２】
そのため、図１０（ａ）に示すように、第１粉末７０１が一定数存在し、第２粉末７０２が多量に存在する粒度分布となった。
【００８３】
次に、図１１に実施例２における軟磁性の粉砕粉の粒度分布を示す。粒度分布は、マイクロトラックＭＴ３０００（２）シリーズにより測定した。図１１は横軸が粒径、縦軸が各粒径の軟磁性の粉砕粉が存在する頻度を表している。累積分布では、Ｄ１０％が７μｍ、Ｄ５０％が１４．６μｍ、Ｄ９０％が３７．７μｍであった。
【００８４】
＜粉砕粉および球状粉５０３の円形度＞
粉砕粉の円形度の分布は、ＷｉｎＲｏｏｆを使用して算出した。
【００８５】
実施例２の粉砕粉の円形度の最大値は０．７９、平均値は０．３１であった。なお、粉砕粉の円形度の最大値は０．５以上、平均値は０．２以上がよい。さらに、粉砕粉の円形度の最大値は０．７以上、平均値は０．３以上がよい。また、粉砕粉の円形度の最大値は０．８以上、平均値は０．４以上が好ましい。
【００８６】
実施例２の球状粉５０３の円形度の最大値は０．９５、平均値は０．６であった。なお、球状粉５０３は、円形度の最大値は０．９以上、平均値は０．５以上がよい。
【００８７】
円形度が大きくなると、圧粉磁心作製時、軟磁性粉末を金型へ充填する際の流動性が向上し、圧粉磁心の空隙率を低減することができる。空隙率を低減することにより、単位体積当たりの軟磁性粉末の割合が増加し、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上することができる。
【００８８】
＜粉砕粉の最大長＞
図１２に粉砕粉の最大長（粉末で一番長い長さ）を示す。粉砕粉の最大長の分布は、ＷｉｎＲｏｏｆを使用して算出した。図１２の横軸が最大長、縦軸が各最大長の軟磁性の粉砕粉が存在する頻度を表している。
【００８９】
最大長の最大値は、５０μｍ以上、１００μｍ以下、最大長の最小値は５μｍ以下、最大長の平均値は６μｍ以上、９μｍ以下がよい。
【００９０】
最大長の最大値は、５０μｍ以上、８０μｍ以下、最小値は、０．５μｍ以下、平均値は、５μｍ以上、９μｍ以下がよい。
【００９１】
さらに、最大長の最大値は、５０μｍ以上６０μｍ以下が好ましい。
【００９２】
最大長が小さくなると、軟磁性の粉砕粉の粒径が小さくなり、軟磁性の粉砕粉の電気抵抗を大きくすることができる。よって、高周波（例えば、１００ｋＨｚ以上）で、渦電流を低減でき、渦電流損失を低減できる。したがって、それを用いた圧粉磁心の損失を低減することができる。
【００９３】
＜粉砕粉の酸素量＞
軟磁性の粉砕粉における全体酸素量は、以下のように測定する。まず、不活性ガス雰囲気（ヘリウムなど）で黒鉛ルツボのみを加熱し、軟磁性の粉砕粉が溶融する温度まで加熱する。次に、軟磁性の粉砕粉中の酸素は黒鉛と反応して一酸化炭素になる。その一酸化炭素は赤外線吸収が活性であるため、赤外線吸収法で検出できる。
【００９４】
実施例２の粉砕粉の全体酸素量は１．０１重量％であった。
【００９５】
第１粉末７０１の全酸素量は、０．８重量％以下、かつ、第２粉末７０２の全酸素量は、１．７重量％以下であることがよい。
【００９６】
第１粉末７０１の全酸素量は、０．４重量％以下、かつ、第２粉末７０２の全酸素量は、０．８重量％以下であることがよい。
【００９７】
さらに、第１粉末７０１の全酸素量は、０．２重量％以下、かつ、第２粉末７０２の全酸素量は、０．４重量％以下であることが好ましい。
【００９８】
酸素量が少なくなると、軟磁性の粉砕粉の酸化している割合が小さくなり、良好な軟磁性特性を示す割合が大きくなる。よって、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上することができる。さらに、損失を低減することができる。
【００９９】
＜効果＞
粉末表面のへき開を利用した粉砕粉は、粉末の角がなく丸みを帯びており、第１粉末７０１と、第２粉末７０２が多量に存在する粒度分布に容易に制御することができる。
【０１００】
よって、圧粉磁心作製時、軟磁性の粉砕粉を金型へ充填する際の流動性がよく、第１粉末７０１の間に、第２粉末７０２が入り込むことができる。
【０１０１】
さらに、球状粉５０３（粒径の累積分布Ｄ５０％が９μｍ以下の球状粉）を混合することにより、第１粉末７０１、第２粉末７０２の隙間に、球状粉５０３が入り込むことができる。
【０１０２】
したがって、圧粉磁心の空隙率を低減することができる。空隙率を低減することにより、単位体積当たりの粉砕粉と球状粉５０３を混合した軟磁性粉末の割合が増加し、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上することができる。
【０１０３】
さらに、第１粉末７０１が全粉砕粉の３０重量％以下、かつ、第２粉末７０２が全粉砕粉の７０％重量以上で、粉砕粉の電気抵抗が大きくなり、高周波（例えば、１００ｋＨｚ以上）で、渦電流を低減でき、渦電流損失を低減できる。したがって、それを用いた圧粉磁心の損失を低減することができる。
【０１０４】
さらに、第１粉末７０１の表面に絶縁膜を形成することにより、圧粉磁心の絶縁耐圧を向上させることができ、信頼性の高い圧粉磁心を得ることができる。
【０１０５】
なお、実施の形態２と以下の実施の形態３、４の内容を表２にまとめた。
【０１０６】
【表２】
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（実施の形態３）
図１３に本発明の実施の形態３における粉砕粉と第２球状粉５０３ｂを混合した軟磁性粉末を用いた圧粉磁心の断面を示す。図１３において、図８と同じ要素構成については同じ符号を用い、説明を省略する。説明しない事項は、実施の形態２と同様である。
【０１０７】
第１粉末７０１は、実施の形態２と同じ粉砕粉である。第２球状粉５０３ｂも含む。第１粉末７０１は粒径が３２μｍより大きい粉砕粉で全軟磁性粉末の３０重量％以下、第２球状粉５０３ｂは粒径が３２μｍ以下の球状粉で全軟磁性粉末の７０％重量以上を占める。絶縁膜５０４は、第１粉末７０１の表面に形成された電気抵抗が高い絶縁膜であり、実施の形態２と同じ方法で製造する。
【０１０８】
実施の形態３では、実施の形態２の粉砕粉を、粒径が３２μｍ以下の粉砕粉を篩により除去し、粒径が３２μｍより大きい粉砕粉の第１粉末７０１と、粒径が３２μｍ以下の第２球状粉５０３ｂを混合して、圧粉磁心を作製する。
【０１０９】
第２球状粉５０３ｂは、ガスアトマイズ法あるいは水アトマイズ法などで、アモルファス相の粉末を作製する。例えば、エプソンアトミックス株式会社製のＦｅ―Ｓｉ−Ｃｒ−Ｂ（粒径５μｍ）を用いる。
【０１１０】
＜効果＞
粒径が３２μｍ以下の粉砕粉（第２粉末７０２）は、粉末６０２のへき開により作製されるため、粒子が含む酸素量が多く、保磁力が増大し、圧粉磁心にしたときの損失が増大する。そこで、粒径が３２μｍ以下の粉砕粉（第２粉末７０２）を篩により除去し、粒径が３２μｍより大きい第１粉末７０１と、粒径が３２μｍより粒径が小さい第２球状粉５０３ｂとをまぜ、粉磁心を作製する。第２球状粉５０３ｂは、アトマイズ法で雰囲気下で作製されるため、粒子表面は自然酸化のみで、粒子が含む酸素量が少なく、保磁力が小さく、圧粉磁心にしたときの損失を低減できる。
【０１１１】
さらに、実施の形態２と同様の粒径の累積分布Ｄ５０％が９μｍ以下の第２球状粉５０３ｂを混合すれば、圧粉磁心の空隙率を低減でき、単位体積当たりの粉砕粉と球状粉を混合した軟磁性粉末の割合が増加し、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上することができる。
【０１１２】
さらに、粒径が３２μｍより大きい第１粉末７０１の表面に絶縁膜５０４を形成することにより、圧粉磁心の絶縁耐圧を向上させることができ、信頼性の高い圧粉磁心を得ることができる。
【０１１３】
（実施の形態４）
図１４に本発明の実施の形態４における粉砕粉と第１球状粉５０３ａを混合した軟磁性粉末を用いた圧粉磁心の断面を示す。図１４において、図８と同じ要素構成については同じ符号を用い、説明を省略する。説明しない事項は、実施の形態２と同様である。
【０１１４】
第２粉末７０２は実施の形態２と同じ粉砕粉であり、第１球状粉５０３ａを含む。第２粉末７０２は粒径が３２μｍ以下の粉砕粉で、全軟磁性粉末の７０重量％以上、第１球状粉５０３ａは、粒径が３２μｍより大きい球状粉で全軟磁性粉末の３０重量％以下を占める。絶縁膜５０４ｂは、第１球状粉５０３ａの表面に形成された電気抵抗が高い絶縁膜であり、実施の形態１と同じ方法で製造する。
【０１１５】
実施の形態４では、実施の形態２の粉砕粉を、粒径が３２μｍより大きい第１粉末７０１を篩により除去し、粒径が３２μｍより大きい第１球状粉５０３ａと、粒径が３２μｍ以下の粉砕粉の第２粉末７０２を混合して、圧粉磁心を作製する。
【０１１６】
球状粉は、ガスアトマイズ法あるいは水アトマイズ法などで、アモルファス相の粉末を作製する。例えば、エプソンアトミックス株式会社製のＦｅ―Ｓｉ−Ｃｒ−Ｂ（粒径２５μｍ）を用いる。
【０１１７】
＜効果＞
実施の形態２および実施の形態３で用いた第１粉末７０１は、へき開により作製されるため、粒子表面にへき開の粉砕痕が残り、粉砕痕により絶縁膜を破るおそれがあり、絶縁耐圧が低下する。
【０１１８】
そこで、第１粉末７０１を篩により除去し、粒径が３２μｍ以下の第２粉末７０２と、粒径が３２μｍより大きい第１球状粉５０３ａを混合して、圧粉磁心を作製する。第１球状粉５０３ａは、アトマイズ法で雰囲気下で作製されるため、球状で、粉砕粉のような粉砕痕がなく、絶縁膜が破れるおそれはなく、絶縁耐圧が低下することはない。
【０１１９】
さらに、粒径の累積分布Ｄ５０％が３２μｍ以下の第２球状粉５０３ｂを混合すれば、圧粉磁心の空隙率を低減でき、単位体積当たりの粉砕粉と球状粉を混合した軟磁性粉末の割合が増加し、圧粉磁心の飽和磁束密度、透磁率といった軟磁気特性を向上することができる。
【０１２０】
なお、粒径が３２μｍ以下は粉砕粉（第２粉末７０２）を使用しているため、形状が偏平形状で、球状と比べて空隙率が小さくなり、圧粉磁心の透磁率を向上させることができる。
【０１２１】
さらに、粒径が３２μｍより大きい第１球状粉５０３ａの表面に絶縁膜を形成することにより、圧粉磁心の絶縁耐圧を向上させることができ、信頼性の高い圧粉磁心を得ることができる。
【０１２２】
（全体として）
なお、圧粉磁心を構成する軟磁性粉末は、金属、合金、ケイ素鋼板、アモルファス、ナノ結晶合金など、軟磁性特性を示すものであれば何でもよい。
また、圧粉磁心を構成する軟磁性の粉砕粉および球状粉は、金属、合金、ケイ素鋼板、アモルファス、ナノ結晶合金など、軟磁性特性を示すものであれば何でもよい。
【０１２３】
なお、圧粉磁心を構成する軟磁性の粉砕粉と球状粉は、同一の材料でも、異なる材料でもよい。
【０１２４】
軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心において、以下の圧粉磁心は、それぞれ比較例より効果がある。
【０１２５】
（圧粉磁心１）軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心において、上記粉末の円形度の最大値が０．５以上、平均値が０．２以上である圧粉磁心。
【０１２６】
（圧粉磁心２）上記粉末の最大長の最大値が５０μｍ以上１００μｍ以下、最大長の最小値が５μｍ以下、最大長の平均値が５μｍ以上９μｍ以下である圧粉磁心１に記載の圧粉磁心。
【０１２７】
（圧粉磁心３）上記粉末の粒径が３２μｍより大きい第１粉末が、上記粉末の３０重量％以下である圧粉磁心１または２に記載の圧粉磁心。
【０１２８】
（圧粉磁心４）上記粉末の粒径が３２μｍ以下の第２粉末が、上記粉末の７０％重量以上である圧粉磁心１〜３のいずれか１つに記載の圧粉磁心。
【０１２９】
（圧粉磁心５）上記第１粉末の全酸素量が、０．８重量％以下である圧粉磁心１〜４のいずれか１つに記載の圧粉磁心。
【０１３０】
（圧粉磁心６）上記第２粉末の全酸素量が１．７重量％以下である圧粉磁心１〜５のいずれか１つに記載の圧粉磁心。
【０１３１】
（圧粉磁心７）上記圧粉磁心の空隙率が３０％以下である圧粉磁心１〜６のいずれか１つに記載の圧粉磁心。
【０１３２】
（圧粉磁心８）上記粉末の粒径ｄ５０％が１０．７μｍより大きい圧粉磁心１〜７のいずれか１つに記載の圧粉磁心。
【０１３３】
（圧粉磁心９）軟磁性組成物の粉末を含む圧粉磁心において、上記粉末は、粉砕粉と、球状粉とを含み、上記粉砕粉は、円形度の最大値が０．５以上、平均値が０．２以上であり、上記球状粉は、円形度の最大値が０．９以上、平均値が０．５以上である圧粉磁心。
【０１３４】
（圧粉磁心１０）上記粉砕粉の最大長の最大値が５０μｍ以上１００μｍ以下、最大長の最小値が５μｍ以下、
最大長の平均値が５μｍ以上９μｍ以下である圧粉磁心９に記載の圧粉磁心。
【０１３５】
（圧粉磁心１１）上記粉砕粉の粒径が３２μｍより大きい第１粉末が、上記粉砕粉の３０重量％以下である圧粉磁心９または１０に記載の圧粉磁心。
【０１３６】
（圧粉磁心１２）上記粉砕粉の粒径が３２μｍ以下の第２粉末が、上記粉砕粉の７０％重量以上である圧粉磁心９〜１１のいずれか１つに記載の圧粉磁心。
【０１３７】
（圧粉磁心１３）上記第１粉末の全酸素量が、０．８重量％以下である圧粉磁心１１または１２に記載の圧粉磁心。
【０１３８】
（圧粉磁心１４）上記第２粉末の全酸素量が１．７重量％以下である圧粉磁心１２または１３に記載の圧粉磁心。
【０１３９】
（圧粉磁心１５）上記第１粉末は、表面に１０ｎｍ以上の絶縁膜を有する圧粉磁心１１〜１４のいずれか１つに記載の圧粉磁心。
【０１４０】
（圧粉磁心１６）上記第２粉末を含まず、上記第１粉末と、上記球状粉の粒径が３２μｍ以下の粉末とを含む、圧粉磁心１２〜１５のいずれか１つに記載の圧粉磁心。
【０１４１】
（圧粉磁心１７）上記第１粉末を含まず、上記第２粉末と、上記球状粉の粒径が３２μｍより大きい粉末とを含む、圧粉磁心９に記載の圧粉磁心。
【０１４２】
（圧粉磁心１８）上記球状粉の粒径の累積分布Ｄ５０％が９μｍ以下である圧粉磁心９〜１７のいずれか１つに記載の圧粉磁心。
【産業上の利用可能性】
【０１４３】
本実施の形態の圧粉磁心は、チョークコイル、リアクトル、トランス等のインダクタで利用される。また、モータにも利用される。
【符号の説明】
【０１４４】
１  第１粉末
２  第２粉末
１０１  軟磁性薄帯
１０２  粉末
１０３  粉砕痕
１０４  微粉末
２０１  粉末
２０２  粉末
４０１  粉末
４０２  粉末
５０１  第１粉末
５０２  第２粉末
５０３  球状粉
５０３ａ  第１球状粉
５０３ｂ  第２球状粉
５０４  絶縁膜
５０４ｂ  絶縁膜
６０１  軟磁性薄帯
６０２  粉末
６０３  粉砕痕
６０４  微粉末
７０１  第１粉末
７０２  第２粉末
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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