(57)【要約】      （修正有）【課題】窒化硼素焼結体の原料粉末に適した窒化硼素粉末の提供。【解決手段】平均粒径が０．５〜５０μｍであり、六方晶窒化硼素３ａと立方晶窒化硼素３ｂを含有する窒化硼素粒子３からなる窒化硼素粉末。窒化硼素粉末の製造方法は、平均粒径が０．５〜５０μｍの立方晶窒化硼素粒子３ｂからなる窒化硼素粉末１を準備する工程と、前記窒化硼素粉末１を非酸化性雰囲気で１４００〜２２００℃の温度域で熱処理する熱処理工程と、を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径が０．５〜５０μｍであり、
六方晶窒化硼素と立方晶窒化硼素を含有する窒化硼素粒子からなる窒化硼素粉末。
【請求項２】
前記窒化硼素粒子は、中心部分に立方晶窒化硼素を含有し、表層部分に六方晶窒化硼素を含有する、請求項１に記載の窒化硼素粉末。
【請求項３】
前記窒化硼素粒子は、表層に開口する亀裂を有する、請求項１または２に窒化硼素粉末。
【請求項４】
前記硼素と窒素の含有割合の合計が、９９質量％以上である、請求項１〜３のいずれかに記載の窒化硼素粉末。
【請求項５】
平均粒径が０．５〜５０μｍの立方晶窒化硼素粒子からなる窒化硼素粉末を準備する工程と、
前記窒化硼素粉末を非酸化性雰囲気で１４００〜２２００℃の温度域で熱処理する工程と、を有する窒化硼素粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、窒化硼素粉末及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化硼素粉末は、高い硬度や熱伝導率、高い絶縁性を有することから、種々の用途に用いられている。高い熱伝導性を利用した例としては、樹脂と混合して、熱伝導性シートとして用いることが挙げられる。また、窒化硼素粉末は、窒化硼素焼結体の原料としても用いられている。
【０００３】
窒化硼素粉末に関し、これらの用途に利用するため、特許文献１では、粗製六方晶窒化硼素粉末に、Ｃａ化合物を混合し、非酸化性雰囲気中で１３００〜１８００℃で加熱処理し、水洗浄処理を行ったのち、さらに、非酸化性雰囲気中で１８００〜２１００℃の温度範囲で加熱処理を行って、１次粒径１０〜３０μｍの窒化硼素粉末を得る、結晶性の高い窒化硼素粉末の製造方法が記載されている。この方法によれば、得られる窒化硼素粉末は、各種工程を経る前と同様に六方晶の窒化硼素粉末となる。
【０００４】
また、窒化硼素粉末としては、立方晶のみの窒化硼素粉末が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平７―４１３１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
窒化硼素焼結体の原料粉末に適した窒化硼素粉末を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本開示の窒化硼素粉末は、平均粒径が０．５〜５０μｍであり、六方晶窒化硼素および立方晶窒化硼素を含有する窒化硼素粒子からなる。
【０００８】
また、本開示の窒化硼素粉末の製造方法は、平均粒径が０．５〜５０μｍの立方晶窒化硼素粒子からなる窒化硼素粉末を準備する工程と、前記窒化硼素粉末を非酸化性雰囲気で１４００〜２２００℃の温度域で熱処理する工程と、を有する。
【発明の効果】
【０００９】
本開示の窒化硼素粉末は、焼結性が高い。
【００１０】
本開示の窒化硼素粉末の製造方法によれば、焼結性が高い窒化硼素粉末を容易に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本開示の窒化硼素粉末の一例を示す断面図である。
【図２】図２は、本開示の窒化硼素粉末の他の一例を示す断面図である。
【図３】図３は、本開示の窒化硼素粉末の他の一例を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本開示の窒化硼素粉末について、図面を用いて詳細に説明する。但し、以下で参
照する各図は、説明の便宜上、必要な主要部分のみを簡略化して示したものである。
【００１３】
図１に、本開示の窒化硼素粉末１を構成する窒化硼素粒子３の断面図を示す。窒化硼素粉末１は複数の窒化硼素粒子３からなる。窒化硼素粒子３の平均粒径は０．５〜５０μｍである。図１においては、球体として記載したが、多角形状であってもよい。
【００１４】
窒化硼素粒子３は、六方晶窒化硼素３ａと、立方晶窒化硼素３ｂとを有している。すなわち、窒化硼素粒子３は、一つの粒子中に、六方晶窒化硼素３ａである部分と、立方晶窒化硼素３ｂである部分の両方を含有している。
【００１５】
このような構造を有する窒化硼素粒子３を含有する窒化硼素粉末１は、焼結性に優れている。
【００１６】
図１に示す窒化硼素粒子３では、窒化硼素粒子３の中心部に立方晶窒化硼素３ｂが存在し、窒化硼素粒子３の表層部分に六方晶窒化硼素３ａが存在している。このような形態であると、窒化硼素粒子３の表面の全てに六方晶窒化硼素３ａが存在していることから、表層において、熱伝導率が均一となる。このような窒化硼素粉末１は、焼結体の原料としてだけでなく、熱伝導性シートのフィラーとして適している。
【００１７】
また、図２に示すように、窒化硼素粒子３の表層部分に、立方晶窒化硼素３ｂと六方晶窒化硼素３ａの双方が存在していてもよい。このような窒化硼素粒子３を含有する窒化硼素粉末１は、表層に立方晶窒化硼素３ｂと六方晶窒化硼素３ａの境界が存在するため、焼結性の高い原料粉末となる。このような形態の窒化硼素粒子３は、図１に示した表層部分に六方晶窒化硼素３ａが存在する窒化硼素粒子３に荷重をかけて、割ることで得られる。
【００１８】
また、図３に示すように、窒化硼素粒子３は、表層に開口する亀裂５を有していてもよい。このような構造を有すると、亀裂５がない場合に比べると窒化硼素粉末の比表面積が大きくなる。窒化硼素粉末の見かけ上の平均粒径は維持したまま、比表面積が大きくなる。比表面積が大きいと、焼結体の原料として用いた場合、焼結性に優れた原料となるため、焼成に要するエネルギーが小さくなる。
【００１９】
また、亀裂５の大きさが、窒化硼素粒子３の粒径の半分よりも大きい場合には、窒化硼素粒子３が割れやすい。このような窒化硼素粒子３を溶液に分散させた砥粒として用いると、溶液中では分散しやすく、砥粒として対象物と摩擦させるときには、割れて小さな砥粒として機能する。
【００２０】
この亀裂５の壁面は、窒化硼素粒子３の断面において、直線状であってもよい。亀裂の壁面が直線状であると、亀裂５が多くなっても比表面積が大きくなりにくい。そのため、溶液や樹脂と窒化硼素粒子３とを混合して用いる場合には、混合体の粘度が高くなりにくく、窒化硼素粒子３の割合を多くすることができる。
【００２１】
本開示の窒化硼素粉末１は、硼素と窒素の含有割合の合計が、９９％以上であってもよい。このような高純度の窒化硼素粉末１は、高い熱伝導率を有する。言い換えると、窒化硼素粉末１は、純度が９９％以上であるとよい。
【００２２】
本開示の窒化硼素粉末１は、上述のほかにも、特異な構造を有することを利用した様々な用途に用いることができる。
【００２３】
以下に本開示の窒化硼素粉末の製造方法について説明する。
【００２４】
まず、平均粒径が０．５〜５０μｍの立方晶の窒化硼素粉末を準備する。次に、この立方晶窒化硼素粉末をＮ２ガスやＡｒガスなどの非酸化性雰囲気中で、１４００〜２２００℃の温度域で熱処理する。この熱処理する工程で、立方晶窒化硼素粉末の表面から立方晶窒化硼素が六方晶窒化硼素に変化する。そして、窒化硼素粉末に含まれている立方晶窒化硼素の全てが六方晶窒化硼素に相転移する前に熱処理を止めることで、本開示の窒化硼素粉末を製造することができる。
【００２５】
立方晶窒化硼素の少なくとも一部が六方晶窒化硼素に相転移するために要する時間は、１４００℃であれば、４時間程度である。２２００℃であれば、３０分程度である。
【００２６】
原料粉末として、０．５〜３０μｍ程度の平均粒径の立方晶の窒化硼素粉末を用いると、窒化硼素粉末の比表面積が比較的大きい。したがって、比較的、短い時間で六方晶窒化硼素の割合を増加させることができる。
【００２７】
原料粉末として、３０μｍよりも大きい窒化硼素粉末を用いると、窒化硼素粉末の比表面積が比較的小さい。したがって、六方晶窒化硼素の割合を増加させるためには比較的長い時間をかけるとよい。
【００２８】
原料として、平均粒径が５μｍ以上の立方晶の窒化硼素粉末を準備し、熱処理時間と熱処理時間を調整して、窒化硼素粉末の半径の半分を六方晶窒化硼素とすると、窒化硼素粒子の表面に開口を有する亀裂が得られやすい。
【００２９】
熱処理によって立方晶が六方晶に変化すると、体積変化が生じる。その体積変化に起因して亀裂が生じる。この亀裂は、熱処理温度が高いほど生じやすく、原料として用いる立方晶の窒化硼素粉末の平均粒径が大きいほど生じやすい。例えば、５μｍ以上の立方晶の窒化硼素粉末に対して、１８００℃以上の温度で、２時間以上の熱処理を行うと、亀裂が生じやすい。
【００３０】
また、例えば、平均粒径が３０μｍの立方晶の窒化硼素粉末を用い、亀裂を生じさせる場合には、１９００℃以上の温度で、３時間以上の熱処理を行うとよい。
【００３１】
窒化硼素粒子の直径に対して、発生した亀裂が大きい場合には、熱処理の最中や降温時に窒化硼素粒子が割れることがある。その様な場合には、窒化硼素粒子の表層に立方晶窒化硼素と六方晶窒化硼素の双方が存在することがある。また、部分的に六方晶窒化硼素の占める割合が均一でなくなることがある。
【００３２】
また、製造した窒化硼素粉末を粉砕すると、窒化硼素粉末の中心部にあった立方晶窒化硼素が表層に露出する。
【００３３】
原料として用いる、立方晶の窒化硼素粉末は、９９％以上の純度を有する高純度のものであってもよい。また、立方晶の窒化硼素粉末を製造する際に用いた触媒成分を含有するものであってもよい。９９％未満の純度の原料粉末を用いてもよい。
【００３４】
以上、本開示の窒化硼素粉末およびその製造方法について説明したが、上述の実施形態に限定されず、本開示の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良および変更を行なってもよい。
【符号の説明】
【００３５】
１・・・窒化硼素粉末
３・・・窒化硼素粒子
３ａ・・六方晶窒化硼素
３ｂ・・立方晶窒化硼素
５・・・亀裂
【図１】
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【図２】
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【図３】
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