(57)【要約】【課題】本発明は、ターゲット材の機械的強度の低下を抑制しつつ、バッキング部材との接合が可能であるスパッタリングターゲット部材、及びこのようなスパッタリングターゲット部材を備えるスパッタリングターゲット組立体、並びにスパッタリングターゲット部材の製造方法を提供することを課題とする。【解決手段】酸化物セラミックス焼結体からなるターゲット材と、前記ターゲット材の少なくとも一方の表面に、Ｉｎ−Ｎｉ合金からなる下地層と、インジウムを５０質量％以上含有する接合層とを順に備えるスパッタリングターゲット部材。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物セラミックス焼結体からなるターゲット材と、
前記ターゲット材の少なくとも一方の表面に、Ｉｎ−Ｎｉ合金からなる下地層と、インジウムを５０質量％以上含有する接合層とを順に備える
スパッタリングターゲット部材。
【請求項２】
前記Ｉｎ−Ｎｉ合金からなる下地層の厚みが０．２〜１０．０μｍであることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット部材。
【請求項３】
表面粗さＲｚが１５μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット部材。
【請求項４】
表面粗さＲｚが０．８μｍ以上７μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材。
【請求項５】
前記Ｉｎ−Ｎｉ合金からなる下地層は、Ｎｉを１０〜８０質量％含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材。
【請求項６】
前記ターゲット材が、Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｔａ及びＳｉのうち１種以上を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材。
【請求項７】
Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１〜１０質量％のＩＴＯであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材。
【請求項８】
Ｉｎの含有量がＩｎ2Ｏ3換算で１０〜６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ2Ｏ3換算で１０〜６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０〜６０質量％のＩＧＺＯであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材。
【請求項９】
Ａｌの含有量がＡｌ2Ｏ3換算で０．１〜５質量％のＡＺＯであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材。
【請求項１０】
Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１〜１５質量％のＩＺＯであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材と、バッキング部材とが、前記下地層と前記接合層を介して接合されるスパッタリングターゲット組立体。
【請求項１２】
請求項１〜１０のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法であって、
酸化物セラミックス焼結体からなるターゲット材の表面に、イオンプレーティング法によりニッケルとインジウムを順に堆積した後、ホットプレート上で２００〜２５０℃で加熱することで前記ニッケルとインジウムを合金化させＩｎ−Ｎｉ合金からなる下地層を形成し、さらにインジウムを５０質量％以上含有するロウ材を塗布する工程を含むことを特徴とするスパッタリングターゲット部材の製造方法。
【請求項１３】
前記ターゲット材の表面粗さＲｚが０．８μｍ以上１５μｍ以下であることを特徴とする請求項１２に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
【請求項１４】
前記スパッタリングターゲット部材の表面粗さＲｚが０．８μｍ以上１５μｍ以下であることを特徴とする請求項１２又は１３に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングターゲット部材、スパッタリングターゲット組立体及びスパッタリングターゲット部材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
通常、スパッタリングターゲット（以下、単に「ターゲット」ともいう。）は銅等の熱伝導性の良い材料で作製されたバッキングプレート（チューブ状のものも含む）に対してロウ材により接合されており、このバッキングプレートを水冷等の手段により冷却し、間接的にスパッタリングターゲットを冷却する構造となっている。また、バッキングプレートは多くの場合再利用されるので、このスパッタリングターゲットとバッキングプレートは、スパッタリングターゲットの交換ができるように、低融点のロウ材などで接合されている。
【０００３】
ロウ材の塗布に際しては、スパッタリングターゲットやバッキングプレート等の被加工物を加熱し、その上に溶融したロウ材（インジウム等）を乗せ、超音波ウェルダーの工具ホーンをその上から接触させて、溶融インジウムを打ち込むようにして塗り付ける。その後、インジウムを塗り付けられた状態で、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとを貼り合わせ、その後、冷却することで、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとのボンディングをさせていた。
【０００４】
このような超音波ウェルダーを用いたロウ材塗布は、工具ホーンの接触及び工具ホーンから発せられる超音波振動により、被加工物に歪や微細なクラックを生じさせる。機械的・熱的な応力を受けた際の歪や微細なクラックを起点として、ターゲットの変形、亀裂、剥離などの問題を引き起こすことが懸念される。例えば、スパッタリング時の熱応力により、被加工物のロウ材塗布面からクラックが生じることがある。
以上から、超音波ウェルダーを用いたロウ材の塗布方法では、低融点ロウ材を均一かつ被加工物の強度を維持したまま塗布することは困難であった。
【０００５】
なお、特許文献１、２には、スパッタリングターゲットのような大面積の被加工物に低融点ロウ材を均一に塗布する方法が開示されている。しかし、これらは超音波を利用した塗布方法である。また、特許文献３には、円筒形支持基材の外周面に下地層を形成後、接合材を固化させて円筒形セラミックスターゲットを接合することが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−３４０９５９号公報
【特許文献２】特開２００４−３２２１０９号公報
【特許文献３】特開２０１２−１３２０６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような事情を鑑みてなされたものであって、ターゲット材の機械的強度の低下を抑制しつつ、バッキング部材との接合が可能であるスパッタリングターゲット部材、及びこのようなスパッタリングターゲット部材を備えるスパッタリングターゲット組立体、並びにスパッタリングターゲット部材の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者が鋭意検討した結果、ターゲット材の表面に特定の下地層と接合層を備えることで上記課題を解決できることを見出した。すなわち、本件発明は以下のように特定される。
（１）酸化物セラミックス焼結体からなるターゲット材と、前記ターゲット材の少なくとも一方の表面に、Ｉｎ−Ｎｉ合金からなる下地層と、インジウムを５０質量％以上含有する接合層とを順に備えるスパッタリングターゲット部材。
（２）前記Ｉｎ−Ｎｉ合金からなる下地層の厚みが０．２〜１０μｍであることを特徴とする（１）に記載のスパッタリングターゲット部材。
（３）表面粗さＲｚが１５μｍ以下であることを特徴とする（１）又は（２）に記載のスパッタリングターゲット部材。
（４）表面粗さＲｚが０．８以上７μｍ以下であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載のスパッタリングターゲット部材。
（５）前記Ｉｎ−Ｎｉ合金からなる下地層は、Ｎｉを１０〜８０質量％含有することを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載のスパッタリングターゲット部材。
（６）前記ターゲット材が、Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｔａ及びＳｉのうち１種以上を含有することを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載のスパッタリングターゲット部材。
（７）Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１〜１０質量％のＩＴＯであることを特徴とする（１）〜（６）のいずれかに記載のスパッタリングターゲット部材。
（８）Ｉｎの含有量がＩｎ2Ｏ3換算で１０〜６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ2Ｏ3換算で１０〜６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０〜６０質量％のＩＧＺＯであることを特徴とする（１）〜（６）のいずれかに記載のスパッタリングターゲット部材。
（９）Ａｌの含有量がＡｌ2Ｏ3換算で０．１〜５質量％のＡＺＯであることを特徴とする（１）〜（６）のいずれかに記載のスパッタリングターゲット部材。
（１０）Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１〜１５質量％のＩＺＯであることを特徴とする（１）〜（６）のいずれかに記載のスパッタリングターゲット部材。
（１１）（１）〜（１０）のいずれかに記載のスパッタリングターゲット部材と、バッキング部材とが、前記下地層と前記接合層を介して接合されるスパッタリングターゲット組立体。
（１２）（１）〜（１０）のいずれかに記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法であって、酸化物セラミックス焼結体からなるターゲット材の表面に、イオンプレーティング法によりニッケルとインジウムを順に堆積した後、ホットプレート上で２００〜２５０℃で加熱することで前記ニッケルとインジウムを合金化させＩｎ−Ｎｉ合金からなる下地層を形成し、さらにインジウムを５０質量％以上含有するロウ材を塗布する工程を含むことを特徴とするスパッタリングターゲット部材の製造方法。
（１３）前記ターゲット材の表面粗さＲｚが０．８μｍ以上１５μｍ以下であることを特徴とする（１２）に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
（１４）前記スパッタリングターゲット部材の表面粗さＲｚが０．８μｍ以上１５μｍ以下であることを特徴とする（１２）又は（１３）に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、ターゲット材の機械的強度の低下を抑制しつつ、バッキング部材との接合が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】ホットプレートの加熱温度とＩｎ−Ｎｉ合金からなる下地層の形成との関係を示すマッピング図である。
【図２】ホットプレートの加熱温度とＩｎ−Ｎｉ合金からなる下地層の形成との関係を示す別の図である。
【図３】本発明実施例と従来技術のスパッタリングターゲット部材の抗折強度を示す図である。
【図４】本発明実施例と従来技術のスパッタリングターゲット部材の組織のＦＩＢ後の分析画像を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
＜ターゲット材＞
本発明の一実施形態において、ターゲット材は、酸化物セラミックス焼結体からなるものであればよく、その組成が特に限定されない。
ターゲット材を構成するセラミックスとしては、例えば、Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｍｇ、ＴａおよびＳｉのうち少なくとも１種を含有する酸化物等を挙げることができる。具体的には、Ｓｎの含有量がＳｎＯ2換算で１〜１０質量％のＩＴＯ（Ｉｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2）、Ｉｎの含有量がＩｎ2Ｏ3換算で１０〜６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ2Ｏ3換算で１０〜６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０〜６０質量％のＩＧＺＯ（Ｉｎ2Ｏ3−Ｇａ2Ｏ3−ＺｎＯ）、Ａｌの含有量がＡｌ2Ｏ3換算で０．１〜５質量％のＡＺＯ（Ａｌ2Ｏ3−ＺｎＯ）およびＺｎの含有量がＺｎＯ換算で１〜１５質量％のＩＺＯ（Ｉｎ2Ｏ3−ＺｎＯ）などを例示することができるが、これらに限定されない。
また、ターゲット材の形状は特に限定されず、円筒状でも良く、板状でも良い。なお、ターゲット材は、通常、焼結後に平面研削などの加工が行われる。
【００１２】
＜Ｉｎ−Ｎｉ合金からなる下地層＞
ターゲット材の少なくとも一方の表面に、Ｉｎ−Ｎｉ合金からなる下地層が形成される。
前述のような超音波ウェルダーを用いたロウ材塗布の欠点を回避するため、イオンプレーティング法によりニッケルとインジウムを順に堆積し、さらにインジウムを５０質量％以上含有するロウ材を塗布することが考えられる。ここでニッケルは強硬にセラミックス剤に接着し、インジウムはニッケル上にアイランド状に成長するので、その後のロウ材塗布が容易となり、スパッタリングターゲット部材とバッキング部材との接合が容易となる。イオンプレーティングの際に、Ｉｎを堆積しなければ、イオンプレーティング後にＩｎロウ材を塗布しても、濡れ性が悪く接合しない。
【００１３】
ただし、アイランド状に成長したインジウムの上にロウ材を塗布しても、その間に空隙ができ、ロウ材塗布性が悪く接着不良となる可能性があるので、後述のように、ホットプレートなどによって上記ニッケルとインジウムを合金化しＩｎ−Ｎｉ合金からなる下地層を形成する。これにより、下地層とロウ材との空隙を低減することができ、ロウ材との濡れ性が良く、ターゲットとバッキング部材との接着状態が改善する。そして、ターゲットとバッキング部材との接着状態が改善すれば、熱伝導が良くなるためクラック発生も抑制できる。
【００１４】
Ｉｎ−Ｎｉ合金からなる下地層の厚みは限定ではないが、厚みの均一性及び作業性の観点から、０．２〜１０．０μｍであることが好ましく、０．５〜５．０μｍであることがより好ましく、１〜２μｍがより好ましい。
厚さの測定方法は、例えばＦＩＢ（収束イオンビーム加工観察装置）により、インジウムのロウ材塗布後のターゲット・接合層の厚さ方向に垂直な面をイオンビームで３０μｍ幅に加工し、ＳＩＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｉｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）像を観察する。このＳＩＭ像の観察により厚さを測長することができ、３視野から５点測定して、平均値を算出し、厚さとする。
【００１５】
Ｉｎ−Ｎｉ合金からなる下地層の組成は限定されないが、例えば、合金化の観点から、Ｎｉを１０〜８０質量％含有することが好ましく、２０〜５０質量％含有することがより好ましい。
【００１６】
＜接合層＞
上記Ｉｎ−Ｎｉ合金からなる下地層の上に、さらにインジウムを５０質量％以上含有する接合層が形成される。インジウムを５０質量％以上含有すれば、バッキング部材との濡れ性を確保することができる。インジウムの含有量は、例えば８０質量％以上が好ましく、９０質量％以上がより好ましく、１００質量％であることがより好ましい。
例えば、５０質量％以上含有する接合層としては、Ｉｎ−５２ｗｔ％Ｓｎ−４８ｗｔ％、Ｉｎ単体などがある。
【００１７】
接合層は、例えばＩｎロウ材をコットンなどでこすることで塗布することができる。
【００１８】
＜スパッタリングターゲット部材＞
本実施形態におけるスパッタリングターゲット部材は、上記Ｉｎ−Ｎｉ合金からなる下地層と、前記インジウムを５０質量％以上含有する接合層とを順に備える。
【００１９】
一般的にセラミックスでは、表面の状態が機械的な強度に大きな影響を与える。表面の微小な凹凸が起点となって亀裂へと成長していくためであり、表面粗さと機械的強度には大きな相関がある。よって、本実施形態においても、平面研削などの加工直後と、イオンプレーティングやウェルディング処理し酸洗浄を行った後のターゲット表面の表面粗さを比較している。
【００２０】
段落０００５の背景技術に示されたように、スパッタリングターゲットのターゲット表面に超音波ウェルディングによりロウ材を塗布した場合、ホーンの接触や超音波発振が原因で、微細な傷を生じさせてしまう。微細な傷が生じることにより、ターゲット材の表面の表面粗さが増大する。そのため、超音波ウェルディングによりロウ材を塗布した後にロウ材を酸により除去し、ターゲット材の表面の表面粗さを測定すると、平面研削などの加工直後に較べて、表面粗さが増大しているのが通常である。
【００２１】
本実施形態において、ターゲット材の表面に超音波ウェルダーを用いてロウ材を塗布する必要が無いため、表面の微小なクラックなど機械的なダメージを低減でき、表面粗さの増大を抑制できる。平面研削などの加工直後に較べて、イオンプレーティング等の処理の後に硝酸などの酸洗浄でＩｎ及びＮｉを除去した後に表面粗さＲｚを再測定したとき、その前後での表面粗さＲｚの増加は、１５％以下が好ましく、１０％以下がより好ましく、５％以下がさらに好ましい。
【００２２】
以上の観点から、Ｉｎ−Ｎｉ合金からなる下地層と、インジウムを５０質量％以上含有する接合層とを順に備える、ターゲット材の表面粗さＲｚに関しては、ターゲット材の表面粗さＲｚが粗すぎると、ウェルディングでもイオンプレーティングでも強度に差異が生じないほど、材料の強度が低下する点からＲｚは１５μｍ以下が好ましい。また、ターゲット材の表面粗さＲｚが低すぎると、イオンプレーティング時のＮｉ層の接着が悪化する可能性が考えられるため、Ｒｚは０．８μｍ以上が好ましい。ここにいうターゲット材の表面粗さＲｚとは、平面研削などの加工直後、下地層及び接合層を設ける前のターゲット材の表面粗さＲｚをいう。このような表面粗さＲｚを有するターゲット材は、本発明のスパッタリングターゲット部材の製造に好適に用いることができる。
また、ターゲット材の表面粗さＲｚの測定方法としては、表面粗さ計（例えば、ミツトヨ社製  サーフテスト  ＳＪ−３０１）で表面粗さＲｚを測定する。この際には、平面研削後の研削筋に平行に測定する。
【００２３】
ターゲット材について下地層及び接合層を設けた後のスパッタリングターゲット部材の表面粗さＲｚは、平面研削などの加工直後の表面粗さＲｚに依存している。Ｉｎロウ材を塗布した後の表面粗さＲｚが、平面研削などの加工直後の表面粗さＲｚと変化がない(増大しない)ことにより、材料の機械的強度を保てる。下地層及び接合層を設けた後の表面粗さＲｚの上限は、１５．０μｍ以下が好ましく、７．０μｍ以下がより好ましい。下地層及び接合層を設けた後の表面粗さＲｚを１５．０μｍ以下とすることにより、イオンプレーティングであろうと、ウェルディングであろうと、機械的強度の過度な低下を防止できる。また、下地層及び接合層を設けた後の表面粗さＲｚを７．０μｍ以下とすることがより好ましい理由としては、さらに機械的強度を保つのに効果的だからである（１５μｍと７μｍでは、＃８０仕上げと＃４００仕上げ以上の差があり、強度は大幅に変わる）。また、下地層及び接合層を設けた後の表面粗さＲｚは、０．８μｍ以上がより好ましい。処理後の表面粗さを０．８μｍ以上とすることにより、表面仕上げに必要な加工時間が過度に長くならない。
なお、本発明において、単に「スパッタリングターゲット部材の表面粗さＲｚ」をいう場合、上記下地層及び接合層を設けた後のスパッタリングターゲット部材の表面粗さＲｚを指すものである。
また、スパッタリングターゲット部材の表面粗さＲｚの測定方法としては、下地層と接合層を例えば濃硝酸などの酸で洗浄した後、表面粗さ計（例えば、ミツトヨ社製  サーフテスト  ＳＪ−３０１）で表面粗さＲｚを測定する。この際には、平面研削の研削筋に平行に測定する。なお、スパッタリングターゲット部材がバッキング部材とが接合されてスパッタリングターゲット組立体を形成している場合、スパッタリングターゲット部材の表面粗さＲｚは、バッキング部材を除去し、さらに酸洗浄で下地層と接合層を除去した後に測定する。
【００２４】
そして、ＩｎとＮｉが合金化していることは、Ｘ線回折測定及びＦＥ−ＥＰＭＡによって確認できる。方法としては２種類あり、イオンプレーティング後のスパッタリングターゲット部材を法線方向から測定する方法、又はスパッタリングターゲット部材の厚み方向断面においてターゲット・蒸着層・ロウ材界面付近を測定する方法である。後者はイオンプレーティングし加熱した後であれば、どのような状態でも測定は可能である。実際に、合金化していることは、Ｘ線回折測定で、金属Ｉｎ及び金属Ｎｉのいずれかの回折ピークが消滅していることで確認でき、ＦＥ−ＥＰＭＡの元素マッピングでＮｉ及びＩｎが固溶していることからも確認できる。
【００２５】
また、ターゲットの機械的強度の評価方法として、本発明の接合作業の事前にターゲット単体での抗折強度を評価（強度Ａ）し、接合後、接合層を除去した後のターゲットの抗折強度を評価（強度Ｂ）する。この（強度Ａ−強度Ｂ）／強度Ａ×１００％を強度低下率として評価する。なお、抗折強度は３点曲げ試験によって評価し、１０点の平均値を評価した（強度測定は同一Ｌｏｔのサンプルを使用する。切断位置は異なるが、概ね強度は同じと仮定できる）。また、接合層の除去は、酸洗浄により行われるものとする。
【００２６】
＜スパッタリングターゲット組立体＞
上記スパッタリングターゲット部材とバッキング部材とを、上記下地層と上記接合層を介して接合してスパッタリングターゲット組立体を形成することができる。スパッタリングターゲット部材とバッキング部材との接合方法に関しては後述する。
バッキング部材の組成は特に限定されないが、例えば、銅、チタン又はこれらの合金からなるものを使用することができる。
【００２７】
＜スパッタリングターゲット部材の製造方法＞
本実施形態において、ターゲット材の表面を前述のような超音波ウェルダーを用いて直接ロウ材を塗布せず、まずはイオンプレーティング法によりニッケルとインジウムを順に堆積した後、ホットプレートなどで２００〜２５０℃で加熱することでニッケルとインジウムを合金化させＩｎ−Ｎｉ合金からなる下地層を形成する。
【００２８】
ここで、イオンプレーティング法により、先にニッケルと堆積してから、インジウムを堆積することが肝要である。この順番を逆にすると、ターゲットにインジウムが強硬に接着しないという問題が生じる。ニッケルとインジウムの蒸着条件は特に限定しないが、例えばＮｉ：２．０ｋÅ、Ｉｎ：４．５ｋÅを目標として設定できる（水晶振動式膜厚計で堆積された膜厚を測定することができる）。
【００２９】
また、加熱温度を２００〜２５０℃とすることが肝要である。加熱温度が２００℃未満の場合はターゲットサイズによってＩｎロウ材が溶融しにくく、２５０℃を超える場合はボンディング時のハンドリングが悪くなる。この観点から、加熱温度は２００〜２５０℃が好ましく、２１０〜２４０℃がより好ましい。
【００３０】
Ｉｎ−Ｎｉ合金からなる下地層を形成した後、さらにインジウムを５０質量％以上含有するロウ材を塗布して接合層を形成する。さらに上記下地層と上記接合層を介してバッキング部材と接合してスパッタリングターゲット組立体を得ることができる。接合条件は限定されないが、例えばロウ材厚みが０．５ｍｍとなるようなボンディングとすることができる。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで理解を容易にするための一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明で説明する実施例以外の種々の変形を包含するものである。
【００３２】
（実施例）
表１に示す組成の板状焼結体スパッタリングターゲット材を用意した。このターゲット材の表面に、Ｎｉ：２．０ｋÅ、Ｉｎ：４．５ｋÅ狙いの条件で、ニッケルとインジウムを順次に堆積した。次に、ターゲット材をホットプレート上で、表１に示す温度で加熱してニッケルとインジウムを合金化させＩｎ−Ｎｉ合金からなる下地層を形成した。さらに、インジウム１００質量％のロウ材を２００℃でコットンを用いて塗布した。
【００３３】
（比較例）
表１に示す組成の板状焼結体スパッタリングターゲット材を用意した。このターゲット材の表面に、表１に示す下地層を堆積した。次に、ターゲット材をホットプレート上で表１に示す温度で加熱してニッケルとインジウムを合金化させＩｎ−Ｎｉ合金からなる下地層を形成した。さらに、インジウム１００質量％のロウ材を２００℃でコットンを用いて塗布した。
【００３４】
実施例１と同素材のスパッタリングターゲット部材の表面に、Ｎｉ：２．０ｋÅ、Ｉｎ：４．５ｋÅ狙いの条件で、ニッケルとインジウムを順次に堆積し、１５０℃、２００℃、２５０℃、３００℃の温度で加熱してニッケルとインジウムを合金化させＩｎ−Ｎｉ合金からなる下地層を形成した。さらに、インジウム１００質量％のロウ材を２００℃でコットンを用いて塗布した。
それぞれのスパッタリングターゲット部材について、ＦＥ−ＥＰＭＡによる元素マッピング及び、３０〜６０°で５°／ｍｉｎの条件でＸ線回折法（ＸＲＤ）分析を行い、結果をそれぞれ図１及び２に示す。
図１及び２から、１５０℃加熱ではＮｉ膜の上にＩｎがアイランド状に堆積した状態であり、２００℃加熱では形状は保っているが、ＩｎとＮｉが反応し始めている様子が見て取れる。２５０℃加熱では、Ｉｎのアイランド形状は完全に崩れており、全体が合金化している。合金化の模式図は図１の下部に示される。
【００３５】
また、各実施例及び比較例のターゲット材について、表面粗さ計（ミツトヨ社製  サーフテスト  ＳＪ−３０１）で表面粗さＲｚを測定し、スパッタリングターゲット部材について、下地層と接合層とを濃硝酸によって溶解させ、表面粗さ計（ミツトヨ社製  サーフテスト  ＳＪ−３０１）で表面粗さＲｚを測定し、表面粗さＲｚの増加率を計算し、結果を表１に示す。表面粗さの増加率がマイナスであることは、表面粗さＲｚが減少したことを意味する。
表１から、イオンプレーティングで処理を行ったサンプルの方が、表面粗さＲｚの増大が抑制されていることが分かる。表面粗さの増加が抑制されていることは、つまり、表面の凹凸が小さく、クラック発生を抑制できていることになる。
【００３６】
また、各実施例及び比較例のスパッタリングターゲット部材について、３点曲げ試験で抗折強度を測定し、結果を表１及び図３に示す。
セラミックス材料の抗折強度は、一般にワイブル統計に従うことが知られている。図３から、イオンプレーティングで処理を行ったサンプルの方が、ウェルディング処理を行ったサンプルよりも平均強度が高いことが分かる。また、ワイブル統計で解析した際に、ある強度で破壊される確率（累積破壊確率）も、ウェルディング処理を行ったサンプルの方が、高いことがわかる。このことから、実際の製品における、ボンディング面からのクラック発生の抑制になっていることがわかる。ウェルディング処理により、強度が低下する理由としては、表面に微細な傷が生じており、その傷を起点として割れが発生するからであり、表１から分かるように表面粗さに表れる。
【００３７】
インジウムのロウ材とターゲット材の接合状態は、クロスカット試験にて行った。方法としては、１ｍｍ角で５×５の碁盤目状に、カッターナイフで切れ目をいれてテープを付着後に剥がし、インジウムのロウ材の剥がれ具合を確認した。評価方法として、２５マスを４ヶ所剥離させて、１００マス中何マス剥がれたかを比較した。剥がれが生じたマスの割合を表１の「剥がれ率」として示した。
【００３８】
【表１】
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※１下地層及び／又は接合層を設ける前のターゲット材の表面粗さＲｚを測定したものである。
※２下地層及び／又は接合層を設けた後のスパッタリングターゲット部材の表面粗さＲｚを測定したものである。
【００３９】
実施例１〜３に関しては、ターゲットを変更しても、本発明が規定する条件ならば強度が保てて、剥がれ率も問題ないことがわかる。実施例４に関しても、ロウ材を変更しても、問題ないことがわかる。実施例５及び６ではイオンプレーティング層を厚くした場合であり、強度や剥がれ率に問題はないが、イオンプレーティング層を上限以上に積層するには作業時間の面で実施例１〜４により少し劣る。実施例７及び８ではイオンプレーティング層を薄くした場合であり、実施例では強度や剥がれ率に問題はないが、大きなサイズのサンプルに適用する際にはイオンプレーティング時のムラなどで、ターゲット表面が露出する可能性も考えられるため最適とはいえない。実施例９に関しても、強度、剥がれ率共に問題はないが、実施例１と比較すると、ボンディング温度が低いことにより、合金化速度が遅く、作業に時間がかかるため実施例１のほうがより優れることが分かる。実施例１０に関しても、強度、剥がれ率共に問題はないが、ボンディング温度が高いと、ボンディング時のハンドリングが悪くなるため、２５０℃以下の加熱の方が好ましい。実施例１１に関しては、ターゲット材の表面のＲｚを低くして鏡面にすることにより、実施例１〜１０に較べると剥がれ率が上昇しているが、表面粗さ・強度の観点からは問題がない。鏡面にするためには、平面研削にかなりの時間を要するため、特に必要なければ、実際の製造条件としては採用しなくてよい。
比較例１に関しては、ターゲット材の表面にＩｎのみをイオンプレーティングした場合であるが、Ｉｎはターゲット材の表面と強硬に接着していないため、剥がれ率が高い。比較例２に関しては、ターゲット材の表面にＮｉのみをイオンプレーティングした場合であるが、Ｎｉの上にＩｎを塗布しても、濡れ性が悪く接合しない。比較例３に関しては、ボンディング時の温度を下げた場合は、イオンプレーティング面にＩｎロウ材を塗布する際に、一部でＩｎが固化してしまい、接合できない可能性がある。比較例４〜６に関しては、ウェルディング処理により、強度が低下している。比較例７に関しては、処理前のターゲットの表面が粗すぎる場合を取り上げているが、その場合には、元々の強度が低いため、ウェルディング処理を行っても強度の低下はない（イオンプレーティングの効果は見込めない）。ただし、強度自体は低いので、スパッタリング用のターゲットとして好ましくない。
【００４０】
また、各実施例及び比較例のスパッタリングターゲット部材について、５μｍ幅で、集束イオンビーム（ＦＩＢ）で厚み方向の断面を観測し、結果を図４に示す。
図４から、超音波ウェルディング品の方が、イオンプレーティング品よりもスパッタリングターゲット部材最表面が粗く、ウェルディングにより細かいクラックが生じていることが認められる。図４からわかるように、イオンプレーティング品ではターゲット表面に平面研削による加工ダメージ層が残っているが、最表面はなめらかである。ウェルディング品では、上述の加工ダメージ層は超音波発振等が原因で、除去されており、表面変質層よりもはるかに深く亀裂が入っている。これらの亀裂は曲げ試験の際に、クラックの起点になり、強度低下を招く。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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