(57)【要約】【課題】本発明の課題は、リグノセルロース材料を効率的にアルカリ蒸解できる技術を開発することである。【解決手段】リグノセルロース材料をアルカリ蒸解する方法において、ノニオン性界面活性剤および／またはアルカリ性界面活性剤を添加した蒸解液を用いてリグノセルロース材料を蒸解することによって、リグノセルロース材料を効率的に蒸解してパルプを製造することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ノニオン性界面活性剤および／またはアニオン性界面活性剤を添加した蒸解液を用いてリグノセルロース材料をアルカリ蒸解することを含む、パルプの製造方法。
【請求項２】
リグノセルロース材料が木材チップである、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
アントラキノン系化合物を使用せずに蒸解を行う、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
ノニオン性界面活性剤および／またはアニオン性界面活性剤の添加量が、リグノセルロース材料に対して０．００１〜２重量％である、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、リグノセルロース材料の蒸解に関する。
【背景技術】
【０００２】
木材を始めとするリグノセルロース材料を繊維状にすることを蒸解といい、蒸解に使用する薬品によって、細胞間層のリグニンが溶出してセルロース繊維が離解する。化学パルプの蒸解では、蒸解薬品として、サルファイト法では亜硫酸水素塩など、ソーダ法やクラフト法では水酸化ナトリウムなどのアルカリ薬品が使用される
サルファイト蒸解においては、蒸解初期に亜硫酸がリグニンと化合してリグニンスルホン酸が生成し、蒸解の進行に伴ってリグニンスルホン酸が加水分解してスルホン化され、ベースの陽イオンによってリグニンスルホン酸塩となって溶出する。
【０００３】
ソーダ法やクラフト法におけるアルカリ蒸解においては、水酸化ナトリウム（苛性ソーダ）などのアルカリ薬品によって、リグニンのフェニルエーテルが開裂して低分子化するとともに、カルボキシル基や水酸基を生成して可溶性になって溶出される。
【０００４】
現在、クラフトパルプが化学パルプの主流となっているが、原料からの収率を向上させるためにいくつかの技術が提案されており、例えば、ポリサルファイド法やキノン添加法が知られている。ポリサルファイド法は、ＫＰ蒸解液にポリサルファイドを添加することによって収率を向上させる技術である。キノン添加法は、アントラキノンなどのキノン類をＫＰの蒸解助剤として蒸解効率を向上させる技術である。
【０００５】
例えば、キノン添加法に関する特許文献１（特開２０１０−３７６７３号公報）には、アルカリ性蒸解液を用いてリグノセルロース材料を蒸解する方法において、リグノセルロース材料の蒸解工程の前工程として、リグノセルロース材料の絶乾重量に対して活性アルカリ添加率が１〜５％となる活性アルカリ及びキノン化合物を含むアルカリ性溶液中でリグノセルロース材料を８０〜１２０℃で加熱処理する工程を設けることが提案されている。
【０００６】
また、特許文献２（特開２００１−６４８８８号公報）には、蒸解効率を改善するために、ノニオン性界面活性剤をあらかじめリグノセルロース物質に添加してから蒸解することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１０−３７６７３号公報
【特許文献２】特開２００１−６４８８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
これまでに、アルカリ性蒸解液を用いてリグノセルロース材料を蒸解する方法に関して、収率を向上させる技術が提案されてきたが、さらなる収率向上に対するニーズは依然として強く存在する。また、特にキノン化合物などを用いない場合、低カッパー価のパルプを高効率で得ることは難しいという問題があった。
【０００９】
このような状況に鑑み、本発明の課題は、リグノセルロース材料を高効率でアルカリ蒸解し、優れた品質のパルプを製造する技術を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らが上記課題について鋭意検討したところ、アルカリ蒸解液にノニオン性界面活性剤および／またはアニオン性界面活性剤を添加しておくことによって、上記課題が解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１１】
本発明は、これに限定されるものではないが、下記の態様を包含する。
（１）  ノニオン性界面活性剤および／またはアニオン性界面活性剤を添加した蒸解液を用いてリグノセルロース材料をアルカリ蒸解することを含む、パルプの製造方法。
（２）  リグノセルロース材料が木材チップである、（１）に記載の方法。
（３）  アントラキノン系化合物を使用せずに蒸解を行う、（１）または（２）に記載の方法。
（４）  ノニオン性界面活性剤および／またはアニオン性界面活性剤の添加量が、リグノセルロース材料に対して０．００１〜２重量％である、（１）〜（３）のいずれかに記載の方法。
【発明の効果】
【００１２】
本発明を行うことにより、従来の蒸解方法に比べてパルプを効率的に製造することが可能になる。従来は、キノン化合物を添加しないと低カッパー価のパルプを高収率で製造することは難しかったが、本発明によれば、キノン化合物を添加しなくても効率よく蒸解を行うことができる。すなわち、本発明によれば、カッパー価および収率を同等にすれば蒸解温度を下げることができ、蒸解温度およびカッパー価が同等であれば収率を上げることができ、蒸解温度および収率が同じであればカッパー価を下げることができる。
【００１３】
本発明によって効果的にリグノセルロース材料を蒸解できる理由の詳細は完全には明らかでなく、本発明は以下の推論に拘束されるものではないが、界面活性剤によって白液の浸透が促進されて均一に蒸解反応が進み、カッパー価（ＫＮ）の低いパルプを効率的に製造できたものと推測される。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、活性アルカリ添加率が１３％の場合における粕率（％）を示すグラフである（縦軸：粕率％）。
【図２】図２は、活性アルカリ添加率が１４％の場合におけるカッパー価を示すグラフである（縦軸：カッパー価）。
【図３】図３は、活性アルカリ添加率と総収率の関係を示すグラフである。
【発明の実施するための形態】
【００１５】
本発明は、リグノセルロース材料を蒸解してパルプを製造する技術に関する。本発明の原料であるリグノセルロース材料としては、例えば、木本類や草本類を好適に使用することができ、木質系材料である木本類が好ましい。木質系のリグノセルロース材料としては、針葉樹材、広葉樹材のいずれも好適に使用することができ、その樹種は特に制限されず、単一種類の木材でも２種以上の木材が混合されたものでもよい。
【００１６】
本発明においては、針葉樹などの比較的、蒸解や漂白が難しいとされる樹種であっても、高品質なパルプを効率良く製造することができる。本発明において使用される針葉樹材としては、例えば、カラマツ属やマツ属の木材を好適に使用することができる。カラマツ属に関しては、例えば、Ｌａｒｉｘ（以下、Ｌ．と略す）ｌｅｐｔｏｌｅｐｉｓ（カラマツ）、Ｌ．ｌａｒｉｃｉｎａ（タマラック）、Ｌ．ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓ（セイブカラマツ）、Ｌ．ｄｅｃｉｄｕａ（ヨーロッパカラマツ）、Ｌ．ｇｍｅｌｉｎｉｉ（グイマツ）などが挙げられる。また、カラマツ属以外の針葉樹としては、例えば、マツ属に関しては、Ｐｉｎｕｓ  ｒａｄｉａｔａ（ラジアータマツ）など、トガサワラ属に関しては、Ｐｓｅｕｄｏｔｓｕｇａ（以下、Ｐ．と略す）ｍｅｎｚｉｅｓｉｉ（ダクラスファー）、Ｐ．ｊａｐｏｎｉｃａ（トガサワラ）など、スギ属に関しては、Ｃｒｙｐｔｏｍｅｒｉａ ｊａｐｏｎｉｃａなどを挙げることができる。
【００１７】
本発明によれば、見掛け密度の低い木材チップを用いても高品質なパルプを製造することができる。例えば、本発明において木材チップの見掛け密度は、５００ｋｇ／ｍ３以下と低密度であってよく、４５０ｋｇ／ｍ３以下であってもよく、さらには４００ｋｇ／ｍ３以下であっても問題なく溶解パルプを製造することができる。
【００１８】
（アルカリ蒸解工程）  本発明においては、ノニオン性界面活性剤および／またはアニオン性界面活性剤を添加したアルカリ蒸解液を用いてリグノセルロース材料を蒸解する。
本発明におけるアルカリ蒸解方法としては、例えば、クラフト法、ソーダ法、炭酸ソーダ法、ポリサルファイド法等による蒸解方法が挙げられる。また、蒸解設備は連続式またはバッチ式のいずれでもよい。さらに、蒸解システムとして、従来の連続蒸解式以外に、修正クラフト蒸解（ＭＣＣ）、アイソサーマル蒸解（ＩＴＣ）またはローソリッド（Ｌｏ−ｓｏｌｉｄ）蒸解などの方式にも適用できる。
【００１９】
界面活性剤の添加量は、絶乾相当のリグノセルロース材料に対して、例えば、０．００１〜２重量％、好ましくは０．００５〜１．０重量％、特に好ましくは０．０１〜０．５重量％である。添加量が０．００１〜２重量％であると、経済的でありながら、パルプ収率、蒸解速度を向上できる。ノニオン性界面活性剤とアニオン性界面活性剤を併用する場合は、両者の合計が上記の数値範囲内であると好ましい。
【００２０】
アルカリ蒸解液に添加する界面活性剤は、ノニオン性またはアニオン性であれば特に制限されない。ノニオン性界面活性剤は、水中でイオン化しない親水基をもっている界面活性剤であり、水の硬度や電解質の影響を受けにくく、他の界面活性剤と併用できるため好適に使用することができる。
【００２１】
ノニオン性界面活性剤としては、エステル型、エーテル型、エステル・エーテル型などをいずれも使用することができる。エステル型のノニオン性界面活性剤は、多価アルコール型とも呼ばれ、グリセリン、ソルビトール、しょ糖などの多価アルコールと脂肪酸がエステル結合した構造を有する。エーテル型のノニオン性界面活性剤は、高級アルコールやアルキルフェノールなど水酸基をもつ原料に、酸化エチレンなどのアルキレンオキサイドを付加した構造を有する。エーテル型のノニオン性界面活性剤として、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールなどを好適な例として挙げることができる。エステル・エーテル型のノニオン性界面活性剤は、グリセリンやソルビトールなどの多価アルコールと脂肪酸とからなるエステルに酸化エチレンなどのアルキレンオキサイドを付加した構造を有する。なお、エーテル型とエステル・エーテル型のノニオン性界面活性剤を合わせて、ポリエチレングリコール型のノニオン性界面活性剤と呼ぶ場合もある。
【００２２】
アニオン性界面活性剤としては、例えば、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、りん酸エステル塩などを好適に使用することができる。アニオン性界面活性剤は、水中で疎水基のついている部分がマイナス（負）イオンに電離する界面活性剤であり、古くから多くの種類が知られている。カルボン酸塩のアニオン性界面活性剤は、石けんなどとして古くから広く使用されている。スルホン酸塩のアニオン性界面活性剤としては、例えば、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸メチルエステル塩（MES）、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホこはく酸塩などを好適な例として挙げることができる。硫酸エステル塩のアニオン性界面活性剤としては、例えば、高級アルコールを硫酸化して得られるアルキル硫酸エステル塩、高級アルコールに酸化エチレンなどのアルキレンオキサイドを付加して硫酸化したポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩などを好適な例として挙げることができる。また、高級アルコールやそのアルキレンオキサイド付加物などのりん酸エステル塩も、本発明において好適に使用することができる。
【００２３】
本発明のノニオン性界面活性剤は、好ましくはＨＬＢが６〜１８であり、特に好ましくは、１０〜１６．５である。ＨＬＢが６〜１８であると、より高い浸透効果が得られる。ここで、ＨＬＢ（Hydrophile−Lipophile Balance）とは、有機性と無機性を示す数値を合計することにより計算されるＨＬＢである。
【００２４】
蒸解液は、対絶乾木材チップ重量当たりの活性アルカリ添加率（ＡＡ）を１０〜３５質量％とすることが好ましい。活性アルカリ添加率を１０質量％未満であるとリグニンやヘミルロースの除去が不十分となり、３５質量％を超えると収率の低下や品質の低下が起こる。ここで活性アルカリ添加率とは、ＮａＯＨとＮａ２Ｓの合計の添加率をＮａ２Ｏの添加率として換算したもので、ＮａＯＨには０．７７５を、Ｎａ２Ｓには０．７９５を乗じることでＮａ２Ｏの添加率に換算できる。また、硫化度は２０〜３５％の範囲が好ましい。硫化度２０％未満の領域においては、脱リグニン性の低下、パルプ粘度の低下、粕率の増加を招く。
【００２５】
本発明においてリグノセルロース材料の蒸解は、公知の装置を用いて実施することができる。本発明において蒸解は、リグノセルロース材料を蒸解液（蒸解薬液）と共に耐圧性の反応容器（蒸解釜）に入れて行うことができる。容器の形状や大きさは特に制限されず、公知の条件で蒸解すればよい。例えば、ＭＣＣ、ＥＭＣＣ、ＩＴＣ、Ｌｏ−ｓｏｌｉｄなどの修正クラフト法の蒸解に供してもよい。また、１ベッセル液相型、１ベッセル気相／液相型、２ベッセル液相／気相型、２ベッセル液相型などの蒸解型式なども特に限定はない。さらに、蒸解薬液を含浸し、保持するための装置は、蒸解釜と別に設けることもできる。
【００２６】
蒸解工程において、木材チップなどのリグノセルロース材料とアルカリ蒸解液の液比（リグノセルロース材料１ｋｇあたりの蒸解薬液の量）は、例えば、１．０〜５．０Ｌ／ｋｇとすることができ、１．５〜４．５Ｌ／ｋｇが好ましく、２．０〜４．０Ｌ／ｋｇがさらに好ましい。また、蒸解は、１２０〜１８０℃の温度範囲で行うことが好ましく、１４０〜１７０℃がより好ましい。温度が低すぎると脱リグニン（カッパー価の低下）が不十分である一方、温度が高すぎるとセルロースの重合度（粘度）が低下する。また、本発明における蒸解時間とは、蒸解温度が最高温度に達してから温度が下降し始めるまでの時間であるが、蒸解時間は、６０分以上６００分が好ましく、１２０分以上３６０分以下がさらに好ましい。蒸解時間が６０分未満ではパルプ化が進行せず、６００分を超えるとパルプ生産効率が悪化するために好ましくない。
【００２７】
また、本発明におけるクラフト蒸解は、Ｈファクター（Ｈｆ）を指標として、処理温度及び処理時間を設定することができる。Ｈファクターとは、蒸解過程で反応系に与えられた熱の総量を表す目安であり、下記の式によって表わされる。Ｈファクターは、チップと水が混ざった時点から蒸解終了時点まで時間積分することで算出する。Ｈファクターとしては、３００〜２０００が好ましい。
【００２８】
Ｈｆ＝∫exp（43.20−16113／Ｔ）ｄｔ
［式中、Ｔはある時点の絶対温度を表す］
また、本発明においては、キノン化合物をアルカリ蒸解液に添加してもよいが、添加しなくてもよい。キノン化合物を添加する場合、例えば、原料の絶乾重量あたり０．０１〜１．５質量％のキノン化合物を含むアルカリ性蒸解液を蒸解釜に添加してもよい。キノン化合物の添加量が０．０１質量％未満であると添加量が少なすぎて蒸解後のパルプのカッパー価が低減されず、カッパー価とパルプ収率の関係が改善されない。さらに、粕の低減、粘度の低下の抑制も不十分である。また、キノン化合物の添加量が１．５質量％を超えてもさらなる蒸解後のパルプのカッパー価の低減、及びカッパー価とパルプ収率の関係の改善は認められない。
【００２９】
使用されるキノン化合物はいわゆる公知の蒸解助剤としてのキノン化合物、ヒドロキノン化合物又はこれらの前駆体であり、これらから選ばれた少なくとも１種の化合物を使用することができる。これらの化合物としては、例えば、アントラキノン、ジヒドロアントラキノン（例えば、１，４−ジヒドロアントラキノン）、テトラヒドロアントラキノン（例えば、１，４，４ａ，９ａ−テトラヒドロアントラキノン、１，２，３，４−テトラヒドロアントラキノン）、メチルアントラキノン（例えば、１−メチルアントラキノン、２−メチルアントラキノン）、メチルジヒドロアントラキノン（例えば、２−メチル−１，４−ジヒドロアントラキノン）、メチルテトラヒドロアントラキノン（例えば、１−メチル−１，４，４ａ，９ａ−テトラヒドロアントラキノン、２−メチル−１，４，４ａ，９ａ−テトラヒドロアントラキノン）等のキノン化合物であり、アントラヒドロキノン（一般に、９，１０−ジヒドロキシアントラセン）、メチルアントラヒドロキノン（例えば、２−メチルアントラヒドロキノン）、ジヒドロアントラヒドロアントラキノン（例えば、１，４−ジヒドロ−９，１０−ジヒドロキシアントラセン）又はそのアルカリ金属塩等（例えば、アントラヒドロキノンのジナトリウム塩、１，４−ジヒドロ−９，１０−ジヒドロキシアントラセンのジナトリウム塩）等のヒドロキノン化合物であり、アントロン、アントラノール、メチルアントロン、メチルアントラノール等の前駆体が挙げられる。これら前駆体は蒸解条件下ではキノン化合物又はヒドロキノン化合物に変換する可能性を有している。
【００３０】
好ましい態様において、蒸解を終えた未晒パルプは蒸解液を排出後、ディフュージョンウォッシャーなどの洗浄装置で洗浄することができる。未晒パルプのカッパー価は、針葉樹の場合、例えば、８〜２２にすることが好ましく、１２〜２０としてもよい。広葉樹の場合、例えば、５〜２０にすることが好ましく、６〜１６としてもよい。
【００３１】
（前工程）
本発明において蒸解を行う前の前処理として、リグノセルロース材料に対して加水分解処理を行うことができる（前加水分解）。前加水分解によって、リグノセルロース材料中のヘミセルロース分を水溶性の糖に分解して除去することが容易になる。前加水分解は、原料を高温の水で処理することによって実施されるが、添加する水は、熱水でも水蒸気の状態でもよい。加水分解の進行によって有機酸等が生成するので、処理液のｐＨは２〜５となるのが一般的である。
【００３２】
前加水分解処理は、１５０〜１８０℃の温度範囲で行うことが好ましい。温度が１５０℃未満であれば、ヘミセルロースの除去が不十分となり、１８０℃を超えると加水分解が過剰となりα−セルロース分も低下してしまう。処理時間は特に制限されないが、３０〜４００分が好ましく、３５〜２５０分がより好ましく、４０〜１５０分がさらに好ましい。処理時間が短すぎると、ヘミセルロースの除去が不十分となり、ヘミセルロースを除去したことによる脱リグニン性の向上効果も少なくなる。一方、処理時間が長すぎると、加水分解が過剰となりα−セルロース分が減少してパルプ収率の低下を招くとともに、リグニンの縮合により、後に続く蒸解工程における蒸解性の悪化を招いてしまう。
【００３３】
また、本発明における前加水分解処理は、Ｐファクター（Ｐｆ）を指標として、処理温度及び処理時間を設定することができる。Ｐファクターとは、前加水分解処理で反応系に与えられた熱の総量を表す目安であり、本発明では下記式によって表わされ、リグノセルロース材料（木材チップ）と水が混ざった時点から蒸解終了時点まで時間積分することで算出する。
【００３４】
Ｐｆ＝∫ｌｎ−１（40.48−15106／Ｔ）ｄｔ
［式中、Ｔはある時点の絶対温度を表す］
本発明における前加水分解処理は、Ｐファクター（Ｐｆ）が３５０〜８００となる範囲で行うことが好ましい。Ｐｆ３５０未満であれば、ヘミセルロースの除去が不十分となり、ヘミセルロースを除去したことによる脱リグニン性の向上効果も少なくなる。また、Ｐｆ８００を超えると、加水分解が過剰となりα−セルロース分が減少してパルプ収率の低下を招くとともに、リグニンの縮合により、後に続くクラフト蒸解工程における蒸解性の悪化を招いてしまう。
【００３５】
前加水分解工程は、木材チップと水を耐圧性容器（前加水分解釜）に入れて行うことができるが、容器の形状や大きさは特に制限されない。前加水分解釜内において木材チップと水の液比は、例えば、１．０〜５．０Ｌ／ｋｇとすることができ、１．５〜４．５Ｌ／ｋｇが好ましく、２．０〜４．０Ｌ／ｋｇがさらに好ましい。液比が１．０Ｌ／ｋｇ未満であると、木材チップに対して水が少なすぎるために加水分解が不十分となり、液比が５．０Ｌ／ｋｇを超えると容器の大きさが過大となるので好ましくない。また、必要に応じて、少量の鉱酸を添加してもよい。
【００３６】
本発明においては、例えば、前加水分解工程の後などに、リグノセルロース材料を水で洗浄して回収する工程を設けてもよい。不十分な洗浄では、後続の蒸解工程において悪影響が生じる場合がある。加水分解液の洗浄、除去は、一般的な固液分離装置などを用いることによって行うことができる。例えば、前加水分解に用いる容器に抽出スクリーンを設け、容器下部から洗浄水を導入してスクリーンから抽出して向流洗浄することができる。
【００３７】
（後工程）
本発明においては、蒸解によって得られた未漂白パルプは、必要に応じて、種々の処理に供することができる。
【００３８】
一つの好ましい態様において、蒸解で得られたパルプに酸素脱リグニン処理を行うことができる。本発明に使用される酸素脱リグニンは、公知の中濃度法あるいは高濃度法がそのまま適用できる。中濃度法の場合はパルプ濃度が８〜１５質量％、高濃度法の場合は２０〜３５質量％で行われることが好ましい。酸素脱リグニンにおけるアルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムを使用することができ、酸素ガスとしては、深冷分離法からの酸素、ＰＳＡ（Pressure Swing Adsorption）からの酸素、ＶＳＡ（Vacuum Swing Adsorption）からの酸素等が使用できる。
【００３９】
酸素脱リグニン処理の反応条件は、特に限定はないが、酸素圧は３〜９ｋｇ／ｃｍ２、より好ましくは４〜７ｋｇ／ｃｍ２、アルカリ添加率は０．５〜４質量％、温度は８０〜１４０℃、処理時間は２０〜１８０分、この他の条件は公知のものが適用できる。なお、本発明において、酸素脱リグニン処理は、複数回行ってもよい。
【００４０】
酸素脱リグニン処理が施されたパルプは、例えば、次いで洗浄工程へ送られ、洗浄後、多段漂白工程へ送られ、多段漂白処理を行うことができる。本発明の多段漂白処理は、特に限定されるものではないが、酸（Ａ）、二酸化塩素（Ｄ）、アルカリ（Ｅ）、酸素（Ｏ）、過酸化水素（Ｐ）、オゾン（Ｚ）、過酸等の公知の漂白剤と漂白助剤を組み合わせるのが好適である。例えば、多段漂白処理の初段は二酸化塩素漂白段（Ｄ）やオゾン漂白段（Ｚ）を用い、二段目にはアルカリ抽出段（Ｅ）や過酸化水素段（Ｐ）、三段目以降には、二酸化塩素や過酸化水素を用いた漂白シーケンスが好適に用いられる。三段目以降の段数も特に限定されるわけではないが、エネルギー効率、生産性等を考慮すると、合計で三段あるいは四段で終了するのが好適である。また、多段漂白処理中にエチレンジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴＡ）、ジエチレントリアミンペンタ酢酸（ＤＴＰＡ）等によるキレート剤処理段を挿入してもよい。
【００４１】
本発明によって製造されたパルプは、ヘミセルロースや各種フェノール類が除去されているため、通常の酸素脱リグニン処理や漂白処理により高品質の溶解クラフトパルプを容易に製造することができる。
【実施例】
【００４２】
以下に、具体的な実験を示しつつ本発明をより詳細に説明するが、本発明は以下の具体例に限定されるものではない。また、本明細書において、特に記載がない限り、濃度などは重量基準であり、数値範囲はその端点を含むものとして記載される。
【００４３】
木材チップのＫＰ蒸解
（実施例１）
日本産広葉樹チップを、篩い分け器（ジャイロシフター）を使用して篩分けし、サイズが９．５〜２５．４ｍｍの木材チップを得た。回転型オートクレーブ（容積：２．５Ｌ）を用い、この木材チップ３００ｇに液比２．５（Ｌ／ｋｇ）となるようにアルカリ蒸解薬液を活性アルカリ添加率（ＡＡ）が１３％、硫化度が２５％の条件、すなわちＮａＯＨが２９．３ｇ、Ｎａ２Ｓが９．８ｇ（それぞれＮａ２Ｏ換算値）となるように添加し、蒸解時間１２０分、蒸解温度１６０℃、Ｈファクター（ＨＦ）８００の条件でアルカリ蒸解した。また、本実験においては、ノニオン性界面活性剤（ＮＡＬＣＯ社製PENSURF 74428）を、対チップ０．０３％の量で蒸解助剤として蒸解薬液に混合添加して使用した。
【００４４】
（実施例２）
活性アルカリ添加率を１４％とした以外は、実施例１と同様にして蒸解を行った。
（実施例３）
蒸解温度１５８℃とした以外は、実施例１と同様にして蒸解を行った。
【００４５】
（実施例４）
活性アルカリ添加率を１４％とした以外は、実施例３と同様にして蒸解を行った。
（実施例５）
ノニオン性界面活性剤をアニオン性界面活性剤（ポリオキシエチレン共重合体エステル、Plasmine Technology 社製DynaSpers 40）とした以外は、実施例１と同様にして蒸解を行った。
【００４６】
（実施例６）
活性アルカリ添加率を１４％とした以外は、実施例５と同様にして蒸解を行った。
（実施例７）
ノニオン性界面活性剤をノニオン性界面活性剤（アルキルフェノールエトキシレート、AMAZON社製AmiSperse AP8566）とした以外は、実施例１と同様にして蒸解を行った。
【００４７】
（実施例８）
活性アルカリ添加率を１４％とした以外は、実施例７と同様にして蒸解を行った。
（比較例１）
ノニオン性界面活性剤を蒸解助剤として蒸解薬液に添加しない以外は、実施例１と同様にして蒸解を行った。
【００４８】
（比較例２）
ノニオン性界面活性剤を蒸解助剤として蒸解薬液に添加しない以外は、実施例２と同様にして蒸解を行った。
【００４９】
各種分析
・総収率（％）：蒸解前の木材チップの絶乾重量と蒸解後に得られた未漂白パルプの絶乾重量より、収率を算出した。
・粕率：蒸解後に得られた未漂白パルプをフラットスクリーン（６カット：０．１５ｍｍ）で精選し、スクリーンを通過しなかった残渣を粕としてその絶乾重量の割合を算出した。
・パルプのカッパー価（ＫＮ）：ＪＩＳ  Ｐ  ８２２１に従って、パルプのカッパー価を測定した。
【００５０】
【表１】
2019173241.tif 000003
【００５１】
表１に示されるように、界面活性剤を用いない場合（比較例１〜２）と比べると、ノニオン性界面活性剤やアニオン性界面活性剤を蒸解薬液に添加してアルカリ蒸解を実施すると、同一の活性アルカリ添加率において粕の発生が大幅に低減され、得られたパルプのカッパーが低くなることがわかった。
【００５２】
また、実施例３〜４においては、蒸解温度を下げたにもかかわらず、界面活性剤を用いない場合と比較して、同一の活性アルカリ添加率で粕の発生が抑制されており、パルプのカッパー価は同等であった。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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