(57)【要約】      （修正有）【課題】より低いコストで、数１０μｍ以下の構造を有する波面制御素子を製造することができる、波面制御素子の製造方法を提供する。【解決手段】周期的に凹凸を有する型１１を用い、金属元素を含む材料粒子を、遠心充填により型１１の凹部に充填して波面制御素子を製造する。型１１は、凹部の深さが１０μｍ以上３００μｍ以下、凹凸の周期が１００ｎｍ以上１００μｍ以下であり、材料粒子は、直径が５ｎｍ以上１０μｍ以下であり、凹部に充填可能な大きさを有している。遠心充填は、回転数が４００００ｒｐｍ以上である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
周期的に凹凸を有する型を用い、金属元素を含む材料粒子を、遠心充填により前記型の凹部に充填して波面制御素子を製造することを特徴とする波面制御素子の製造方法。
【請求項２】
４００００ｒｐｍ以上の回転数で前記遠心充填を行うことを特徴とする請求項１記載の波面制御素子の製造方法。
【請求項３】
前記型は、前記凹部の深さが１０μｍ以上１０００μｍ以下、前記凹凸の周期が１００ｎｍ以上１００μｍ以下であり、
前記材料粒子は、直径が５ｎｍ以上１０μｍ以下であり、前記凹部に充填可能な大きさを有することを
特徴とする請求項１または２記載の波面制御素子の製造方法。
【請求項４】
前記遠心充填の後、焼結を行うことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の波面制御素子の製造方法。
【請求項５】
前記遠心充填の後、前記材料粒子の融点以上の温度で熱処理を行うことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の波面制御素子の製造方法。
【請求項６】
前記材料粒子は、Ｇｄを含む合金粒子、または、主成分としてＧｄを含む金属酸化物粒子から成り、
前記波面制御素子は、中性子線干渉計の回折格子または中性子Ｔａｌｂｏｔ干渉計のＧ２の回折格子であることを
特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の波面制御素子の製造方法。
【請求項７】
前記材料粒子は、Ｐｔ、Ａｕ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、ＰｂもしくはＢｉから成る金属粒子、主成分としてＰｔ、Ａｕ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、ＰｂもしくはＢｉを有する合金粒子、または、主成分としてＰｔ、Ａｕ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、ＰｂもしくはＢｉの酸化物を有する金属酸化物粒子から成り、
前記波面制御素子は、Ｘ線干渉計の回折格子またはＸ線Ｔａｌｂｏｔ干渉計のＧ２の回折格子であることを
特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の波面制御素子の製造方法。
【請求項８】
前記材料粒子は、Ｇｄ基、Ｓｍ基、Ｅｕ基、Ｄｙ基、Ｐｔ基、Ａｕ基、Ｐｄ基またはＮｉ基の金属ガラス粒子から成り、
前記波面制御素子は、中性子線干渉計もしくはＸ線干渉計の回折格子、または、中性子Ｔａｌｂｏｔ干渉計もしくはＸ線Ｔａｌｂｏｔ干渉計のＧ２の回折格子であることを
特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の波面制御素子の製造方法。
【請求項９】
前記遠心充填の後、前記材料粒子が充填された前記凹部を覆うよう金属ガラスリボンを敷設し、熱処理を行うことを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項に記載の波面制御素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、波面制御素子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線干渉計や中性子干渉計などでは、Ｘ線や中性子線の波面を精密に制御する必要があり、そのために、使用される波面制御素子を高精度で正確な形状に整える必要がある。特に、Ｘ線Ｔａｌｂｏｔ干渉計や中性子Ｔａｌｂｏｔ干渉計では、波面制御素子として回折格子が使用されるが、感度や空間分解能の向上のため、より短周期かつ高精度形状の回折格子が求められている。
【０００３】
従来、Ｘ線Ｔａｌｂｏｔ干渉計の回折格子として、０．３３Ｋ/ｓの昇温速度で過冷却状態にしたＰｄ基の金属ガラス材料に対して転写成形を行うことにより、凹部の深さが約１０μｍ、凹凸の周期が８μｍの金属ガラス製の回折格子が、本発明者等により得られている（例えば、非特許文献１参照）。しかし、この方法では、金属ガラス製の回折格子を得るために、成形時の温度を、ガラス遷移温度（Ｔｇ）と結晶化開始温度（Ｔｏｎ）との間の温度に維持する必要があり、粘性率が高い状態で金属ガラス材料を成形しなければならないという問題があった。
【０００４】
また、中性子Ｔａｌｂｏｔ干渉計の回折格子を得る方法として、Ｓｉ製の基板格子に、ガドックス（Ｇｄ硫酸化物）の粉末を注入して浸透させ、さらに固化させることにより、ガドックス製の回折格子を製造する方法が開発されている（例えば、非特許文献２参照）。しかし、この方法で得られた回折格子は、凹部の深さが５００μｍ、凹凸の周期が４７７μｍであり、数１００μｍより小さい構造を得るのは困難であるという問題があった。このため、この方法では、中性子Ｔａｌｂｏｔ干渉計の回折格子の中でも、凹凸の周期が比較的長いＧ０（Source Grating）の回折格子を製造することはできるが、より周期が短いＧ２（Analyzer Grating）の回折格子を製造することはできない。
【０００５】
また、より短周期の回折格子を得る方法として、Ｓｉ製の回折格子金型に対して、Ｇｄ蒸気を斜め上方から吹き付けて、Ｓｉ製金型に蒸着させることにより、Ｇｄ製の回折格子を製造する方法が開発されている（例えば、非特許文献３参照）。この方法では、凹部の深さが約１１μｍ、凹凸の周期が約４μｍであり、中性子Ｔａｌｂｏｔ干渉計のＧ２の回折格子に利用可能な、短周期の回折格子が得られているが、形状を精密に制御することができないという問題があった。このため、回折格子の凸部の厚さにムラができてしまい、干渉計の空間分解能が低下する危険性がある。また、１つの回折格子を製造するのに、２日〜１週間程度かかってしまい、製造時間が長いという問題もあった。
【０００６】
そこで、これらの問題を解決するために、非特許文献１に記載の方法を改良し、過冷却状態の金属ガラス材料を、その金属ガラス材料の過冷却液体の結晶化開始温度（Ｔｏｎ）以上の温度まで加熱して、過冷却液体の結晶化過程が完了するまでの間に、金属ガラス材料を、金属ガラスと結晶相との混相、または、結晶単相を有する成形体に加工する方法が、本発明者等により開発されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００７】
また、マイクロ鋳造法（microcasting）を改良して、Ｓｉ製の回折格子金型（テンプレート）に、溶融したＢｉ、Ａｕ−Ｓｎ系合金またはＰｂ系合金を流し込むことにより、数μｍ〜数１０μｍの構造を有する、高アスペクト比のＸ線干渉計の回折格子を製造する方法も開発されている（例えば、非特許文献４〜６参照）。また、Ｘ線リソグラフィーと電気鋳造とを用いて、Ｓｉ基板の上に金メッキを施した、数μｍ程度の構造を有する高アスペクト比のＸ線干渉計の回折格子を製造する方法も開発されている（例えば、非特許文献７参照）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】Wataru Yashiro, Daiji Noda, Tadashi Hattori, Kouichi Hayashi, Atsushi Momose, and Hidemi Kato, “A metallic glass grating for X-ray grating interferometers fabricated by imprinting”, Applied Physics Express, 2014, 7, 032501
【非特許文献２】J. Kim, et al., “Fabrication and characterization of the source grating for visibility improvement of neutron phase imaging with gratings”, Rev. Sci. Instrum., 2013, 84, 063705
【非特許文献３】C. Grunzweig, et al., “Design, fabrication, and characterization of diffraction gratings for neutron phase contrast imaging”, Rev. Sci. Instrum., 2008, 79, 053703
【非特許文献４】Yaohu Lei, et al., “Improvement of filling bismuth for x-ray absorption gratings through the enhancement of wettability”, J. Micromech. Microeng., 2016, 26, 065011
【非特許文献５】L. Romano, et al., “High aspect ratio metal microcasting by hot embossing for X-ray optics fabrication”, Microelectronic Engineering, 2017, 176, p.6-10
【非特許文献６】L. Romano, et al., “Hot embossing of Au- and Pb-based alloys for x-ray grating fabrication”, J. Vac. Sci. Technol. B, 2017, Vol.35, No.6, 06G302
【非特許文献７】株式会社ＡＳＩＣＯＮ、「製品とサービス；カールスルーエ技術研究所・ＩＭＴ  Talbot-Lau干渉計向け回折格子（Gratings for X-ray Talbot-Lau Interferometry）」、[online]、［平成30年4月25日検索］、インターネット〈URL: http://www.asicon-tokyo.com/imt04.php〉
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】国際公開ＷＯ２０１６／２０８５１７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
特許文献１に記載の方法によれば、結晶化開始温度（Ｔｏｎ）以上まで加熱することにより、粘性が低い状態で金属ガラス材料を成形体に加工することができるため、成形時に、形状をより精密に制御することができる。このため、数１０μｍ〜数１００ｎｍの小さい構造を有する中性子Ｔａｌｂｏｔ干渉計やＸ線Ｔａｌｂｏｔ干渉計のＧ２の回折格子などを製造することができる。また、金属ガラス材料が過冷却状態を含有する間に成形を行うため、必然的に製造時間も短縮される。しかし、製造時に、金属ガラス材料の温度管理を精密に行う必要があり、そのためのコストがかかってしまうという課題があった。
【００１１】
また、非特許文献４〜６に記載の方法も、数μｍ〜数１０μｍの構造を有し、高アスペクト比の波面制御素子を製造することができるが、マイクロ鋳造を行う際の温度や圧力を精密に管理する必要があるため、やはり製造時のコストが高くなるという課題があった。また、非特許文献７に記載の方法も、数μｍ程度の構造を有し、高アスペクト比の波面制御素子を製造することができるが、製造条件の精密な管理が必要となり、やはり製造時のコストが高くなるという課題があった。
【００１２】
本発明は、このような課題に着目してなされたもので、より低いコストで、数１０μｍ以下の構造を有する波面制御素子を製造することができる、波面制御素子の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するために、本発明に係る波面制御素子の製造方法は、周期的に凹凸を有する型を用い、金属元素を含む材料粒子を、遠心充填により前記型の凹部に充填して波面制御素子を製造することを特徴とする。
【００１４】
本発明に係る波面制御素子の製造方法は、遠心充填により、材料粒子を型の凹部に、比較的高い充填率で充填することができる。このため、数１０μｍ以下の構造を有する型と、その型の凹部に挿入可能な材料粒子とを用いることにより、数１０μｍ以下の構造を有する波面制御素子を製造することができる。また、製造時に、精密な温度や圧力の管理が不要であり、精密な温度や圧力の管理が必要なものと比較して、より低いコストで波面制御素子を製造することができる。
【００１５】
本発明に係る波面制御素子の製造方法は、型により、形状を精密に制御して、波面制御素子を製造することができる。このため、アスペクト比が高い波面制御素子を製造することもできる。型は、周期的に凹凸を有していれば、製造する波面制御素子の用途に応じていかなるものであってもよく、例えば、凹部および凸部が１方向に連続的に伸び、それに直交する方向に凹凸が繰り返し現れるものや、凹凸が直交する２方向に繰り返し現れるものであってもよい。
【００１６】
本発明に係る波面制御素子の製造方法は、４００００ｒｐｍ以上の回転数で前記遠心充填を行うことが好ましい。この場合、凹部への材料粒子の充填率を高めることができる。また、より短時間で波面制御素子を製造することができる。回転数を大きくすることにより、よりアスペクト比が高い波面制御素子を精度良く製造することができる。
【００１７】
本発明に係る波面制御素子の製造方法で、前記型は、前記凹部の深さが１０μｍ以上１０００μｍ以下、前記凹凸の周期が１００ｎｍ以上１００μｍ以下であり、前記材料粒子は、直径が５ｎｍ以上１０μｍ以下であり、前記凹部に充填可能な大きさを有することが好ましい。この場合、中性子Ｔａｌｂｏｔ干渉計やＸ線Ｔａｌｂｏｔ干渉計のＧ２の回折格子などの、アスペクト比が高く、より小さい構造を有する波面制御素子を製造することができる。
【００１８】
本発明に係る波面制御素子の製造方法は、前記遠心充填の後、焼結を行ってもよく、前記材料粒子の融点以上の温度で熱処理を行ってもよい。焼結を行う場合、材料粒子同士が結合するため、緻密な波面制御素子を製造することができる。また、材料粒子の融点以上の温度で熱処理を行う場合、材料粒子が軟化または融解するため、凹部の形状に合わせて流動し、形状精度を高めることができる。軟化または融解した材料粒子の表面張力や、材料粒子と型との間の付着力などにより、材料粒子が流動しにくい場合には、材料粒子が凹部に充填されるよう、材料粒子に圧力を加えてもよい。
【００１９】
本発明に係る波面制御素子の製造方法で、製造される波面制御素子は、例えば、中性子線干渉計もしくはＸ線干渉計の回折格子や、中性子Ｔａｌｂｏｔ干渉計もしくはＸ線Ｔａｌｂｏｔ干渉計のＧ２の回折格子である。前記波面制御素子が、中性子線干渉計の回折格子または中性子Ｔａｌｂｏｔ干渉計のＧ２の回折格子である場合には、前記材料粒子は、Ｇｄを含む合金粒子、または、主成分としてＧｄを含む金属酸化物粒子から成ることが好ましい。これらの場合、Ｇｄが、他の元素と比べて、熱中性子を良く吸収するため、中性子線干渉計や中性子Ｔａｌｂｏｔ干渉計の回折格子として最適である。
【００２０】
また、前記波面制御素子が、Ｘ線干渉計の回折格子またはＸ線Ｔａｌｂｏｔ干渉計のＧ２の回折格子である場合には、前記材料粒子は、Ｐｔ、Ａｕ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、ＰｂもしくはＢｉから成る金属粒子、主成分としてＰｔ、Ａｕ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、ＰｂもしくはＢｉを有する合金粒子、または、主成分としてＰｔ、Ａｕ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、ＰｂもしくはＢｉの酸化物を有する金属酸化物粒子から成ることが好ましい。この場合、Ｐｔ、Ａｕ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ｐｂ、Ｂｉが、他の元素と比べて、Ｘ線を良く吸収するため、Ｘ線干渉計やＸ線Ｔａｌｂｏｔ干渉計の回折格子として最適である。
【００２１】
また、前記材料粒子は、Ｇｄ基、Ｓｍ基、Ｅｕ基、Ｄｙ基、Ｐｔ基、Ａｕ基、Ｐｄ基またはＮｉ基の金属ガラス粒子から成っていてもよい。Ｇｄ基、Ｓｍ基、Ｅｕ基、Ｄｙ基の金属ガラス粒子の場合には、製造される波面制御素子は、中性子線干渉計や中性子Ｔａｌｂｏｔ干渉計の回折格子として最適であり、Ｐｔ基、Ａｕ基、Ｐｄ基、Ｎｉ基の金属ガラス粒子の場合には、製造される波面制御素子は、Ｘ線干渉計やＸ線Ｔａｌｂｏｔ干渉計の回折格子として最適である。この場合、材料粒子が金属ガラス粒子から成るため、遠心充填の後、特許文献１に記載のような、過冷却液体状態を利用した転写成形などの成形を行うことにより、隣り合う凸部と凹部との間隔がｎｍオーダーの回折格子を製造することができる。
【００２２】
本発明に係る波面制御素子の製造方法は、前記遠心充填の後、前記材料粒子が充填された前記凹部を覆うよう金属ガラスリボンを敷設し、熱処理を行ってもよい。この場合、材料粒子の焼結可能温度と、金属ガラスリボンのガラス遷移温度とを同等にしておくことで、焼結などの熱処理により、材料粒子および金属ガラスリボンを同時に緻密化することができる。また、熱処理の際に、材料粒子が凹部に充填されるよう、金属ガラスリボンの上から材料粒子に圧力を加えてもよい。これにより、形状精度を高めることができる。
【００２３】
この金属ガラスリボンを利用する場合、波面制御素子が、Ｘ線干渉計やＸ線Ｔａｌｂｏｔ干渉計の回折格子のとき、例えば、材料粒子を純金ナノ粒子とし、金属ガラスリボンを、純金ナノ粒子の融点と同等のガラス遷移温度（Ｔｇ）を有し、平均原子番号が大きい組成の金属ガラス製としてもよい。また、波面制御素子が、中性子線干渉計や中性子線Ｔａｌｂｏｔ干渉計の回折格子のとき、例えば、材料粒子をＧｄを含む合金粒子とし、金属ガラスリボンを、その合金粒子の融点と同等のガラス遷移温度（Ｔｇ）を有し、平均原子番号が大きい組成のＧｄ基の金属ガラス製としてもよい。
【００２４】
また、この金属ガラスリボンを利用する場合、材料粒子が金属ガラス粒子から成り、材料粒子および金属ガラスリボンが、金属ガラスと結晶相との混相または結晶単相となるよう熱処理を行ってもよい。この場合、材料粒子同士が結合すると共に、金属ガラスリボンと一体化するため、緻密で、金属ガラスの組成と同じ組成を有する合金から成る波面制御素子を製造することができる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、より低いコストで、数１０μｍ以下の構造を有する波面制御素子を製造することができる、波面制御素子の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の実施の形態の波面制御素子の製造方法の、（ａ）容器に、型および粒子分散液を入れた状態、（ｂ）遠心充填を行っている状態を示す正面図である。
【図２】本発明の実施の形態の波面制御素子の製造方法の、金粒子を用いて遠心充填を行った後の型の断面の（ａ）走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真、（ｂ）  （ａ）の凹部を拡大したＳＥＭ写真である。
【図３】本発明の実施の形態の波面制御素子の製造方法により製造された波面制御素子の、（ａ）正面側から照射した単色Ｘ線の透過光を、裏面側から撮影したＳＥＭ写真、（ｂ）  （ａ）中の線に沿った透過率の測定結果を示すグラフである。
【図４】本発明の実施の形態の波面制御素子の製造方法の、Ｐｔ粒子を用いて遠心充填を行った後の型の断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図５】本発明の実施の形態の波面制御素子の製造方法の、酸化ガドリニウム粒子を用いて遠心充填を行った後の型の断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、図面に基づいて、本発明の実施の形態について説明する。
図１乃至図５は、本発明の実施の形態の波面制御素子の製造方法を示している。
本発明の実施の形態の波面制御素子の製造方法は、波面制御素子を製造するために、まず、図１（ａ）に示すように、周期的に凹凸を有する型１１を、凹部の開口側を上にして、容器１２の底に配置する。
【００２８】
型１１は、製造する波面制御素子の凹部の深さや凹凸の周期が所望のサイズになるよう形成されている。具体的な一例では、型１１は、凹部の深さが、１０μｍ以上３００μｍ以下、凹凸の周期が、１００ｎｍ以上１００μｍ以下である。また、型１１の製造方法としては、例えば、Deep RIE（深堀エッチング）、異方性エッチング、Ｘ線リソグラフィ、陽極酸化ポーラスアルミナ、3Dプリンティングなどの方法を利用することができる。型１１は、後で実施する遠心充填で破壊されない素材であれば、シリコンなど、いかなる素材で形成されていてもよい。
【００２９】
また、型１１は、周期的に凹凸を有していれば、製造する波面制御素子の用途に応じていかなるものであってもよく、例えば、凹部および凸部が１方向に連続的に伸び、それに直交する方向に凹凸が繰り返し現れるものや、凹凸が直交する２方向に繰り返し現れるものであってもよい。
【００３０】
次に、型１１を配置した容器１２の中に、水中に金属元素を含む材料粒子を分散させた粒子分散液１３を入れる。材料粒子は、型１１の凹部に充填可能な大きさを有している。具体的な一例では、材料粒子は、直径が５ｎｍ以上１０μｍ以下である。材料粒子は、例えば、波面制御素子として、中性子線干渉計の回折格子または中性子Ｔａｌｂｏｔ干渉計のＧ２の回折格子を製造する場合には、熱中性子を良く吸収するＧｄを含む合金粒子、または、主成分としてＧｄを含む金属酸化物粒子から成ることが好ましい。
【００３１】
また、材料粒子は、波面制御素子として、Ｘ線干渉計の回折格子またはＸ線Ｔａｌｂｏｔ干渉計のＧ２の回折格子を製造する場合には、Ｘ線を良く吸収するＰｔ、Ａｕ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、ＰｂもしくはＢｉから成る金属粒子、主成分としてＰｔ、Ａｕ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、ＰｂもしくはＢｉを有する合金粒子、主成分としてＰｔ、Ａｕ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、ＰｂもしくはＢｉの酸化物を有する金属酸化物粒子、または、Ｐｔ基、Ａｕ基、Ｐｄ基、Ｎｉ基の金属ガラス粒子から成ることが好ましい。
【００３２】
容器１２に粒子分散液１３を入れた後、容器１２に蓋１２ａをして密封し、図１（ｂ）に示すように、型１１が配置された容器１２の底が、回転中心に対して外側になるようにして、遠心充填を行う。具体的な一例では、遠心充填の回転数は、４００００ｒｐｍ以上である。これにより、型１１の凹部に材料粒子が充填され、波面制御素子を製造することができる。なお、型１１の凹部からはみ出た材料粒子は、除去されることが好ましい。この場合、例えば、Ａｒミリング、反応性ドライエッチング、ウェットエッチング、研磨などにより、容易に除去することができる。
【００３３】
次に、作用について説明する。
本発明の実施の形態の波面制御素子の製造方法は、遠心充填により、材料粒子を型１１の凹部に、比較的高い充填率で充填することができる。このため、型１１のサイズに応じて、例えば、数１００μｍ〜数１０μｍ以下の厚さを有する中性子線干渉計やＸ線干渉計の回折格子などの波面制御素子を製造することができる。また、製造時に、精密な温度や圧力の管理が不要であり、精密な温度や圧力の管理が必要なものと比較して、より低いコストで波面制御素子を製造することができる。
【００３４】
本発明の実施の形態の波面制御素子の製造方法は、型１１により、形状を精密に制御して、波面制御素子を製造することができる。このため、アスペクト比が高い波面制御素子を製造することもできる。このように、本発明の実施の形態の波面制御素子の製造方法によれば、１００ｎｍ程度のサイズの波面制御素子を製造することも可能であり、中性子Ｔａｌｂｏｔ干渉計やＸ線Ｔａｌｂｏｔ干渉計のＧ２の回折格子などの、アスペクト比が高く、より小さい構造を有する波面制御素子を製造することができる。
【００３５】
本発明の実施の形態の波面制御素子の製造方法は、４００００ｒｐｍ以上の回転数で遠心充填を行うことにより、凹部への材料粒子の充填率を高めることができる。また、より短時間で波面制御素子を製造することができる。回転数を大きくすることにより、よりアスペクト比が高い波面制御素子を精度良く製造することができる。
【００３６】
なお、本発明の実施の形態の波面制御素子の製造方法は、遠心充填の後、焼結を行ってもよく、材料粒子の融点以上の温度で熱処理を行ってもよい。焼結を行う場合、材料粒子同士が結合するため、緻密な波面制御素子を製造することができる。また、材料粒子の融点以上の温度で熱処理を行う場合、材料粒子が軟化または融解するため、凹部の形状に合わせて流動するため、形状精度を高めることができる。軟化または融解した材料粒子の表面張力や、材料粒子と型との間の付着力などにより、材料粒子が流動しにくい場合には、材料粒子が凹部に充填されるよう、材料粒子に圧力を加えてもよい。
【００３７】
また、本発明の実施の形態の波面制御素子の製造方法は、遠心充填の後、材料粒子が充填された凹部を覆うよう金属ガラスリボンを敷設し、熱処理を行ってもよい。この場合、材料粒子の焼結可能温度と、金属ガラスリボンのガラス遷移温度とを同等にしておくことで、焼結などの熱処理により、材料粒子および金属ガラスリボンを同時に緻密化することができる。また、熱処理の際に、材料粒子が凹部に充填されるよう、金属ガラスリボンの上から材料粒子に圧力を加えてもよい。これにより、形状精度を高めることができる。
【００３８】
また、材料粒子が金属ガラス粒子から成り、金属ガラスリボンを利用する場合、材料粒子および金属ガラスリボンが、金属ガラスと結晶相との混相または結晶単相となるよう熱処理を行ってもよい。この場合、材料粒子同士が結合すると共に、金属ガラスリボンと一体化するため、緻密で、金属ガラスの組成と同じ組成を有する合金から成る波面制御素子を製造することができる。
【実施例１】
【００３９】
本発明の実施の形態の波面制御素子の製造方法により、波面制御素子の製造を行った。型１１は、１０ｍｍ角のシリコン製の薄板の表面の、８ｍｍ角の領域に、Deep RIEにより、周期的な凹凸を形成したものを使用した。型１１は、凹凸の周期が３０μｍ、凹部の幅が２０μｍ、凹部の深さが８０μｍである。また、粒子分散液１３は、６ｍｌの水に、材料粒子１４として、直径１．５μｍの球状の金（Ａｕ）粒子を０．１ｇ入れたものを使用した。また、遠心充填を、周囲の温度を４℃にして、４００００ｒｐｍの回転数で１時間行った。
【００４０】
遠心充填後の型１１の断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を、図２に示す。図２に示すように、凹部１１ａに材料粒子１４が充填されており、数１０μｍ程度の構造を有する波面制御素子が製造されていることが確認された。なお、製造された波面制御素子は、シリコン製の型１１を取り付けたまま、図２に示す状態で、Ｘ線干渉計の回折格子として使用することができる。
【００４１】
また、３３．３ｋｅＶの単色Ｘ線を用い、図２（ａ）に示す波面制御素子の透過率を測定した。このとき、非対称Ｂｒａｇｇ反射によって水平方向のビームサイズを拡大することにより、１０μｍよりも十分に高い空間分解能で測定を行った。波面制御素子の表面側、すなわち型１１の凸部の先端側から照射したＸ線の透過光を、波面制御素子の裏面側から撮影した走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を、図３（ａ）に示す。また、図３（ａ）中の線（図中の上縁付近の横方向に伸びる線）に沿った透過率を求め、図３（ｂ）に示す。
【００４２】
図３（ａ）に示すように、波面制御素子の凹凸に対応して、透過光の明暗の縞模様が明瞭に確認された。すなわち、Ｓｉが厚くなっている型１１の凸部が、Ｘ線を多く透過して明るくなっており、材料粒子１４が充填されている型１１の凹部１１ａが、Ｘ線が透過しにくく、暗くなっていることが確認された。また、図３（ｂ）の透過率の値から、型１１の凹部１１ａへの材料粒子１４の体積充填率が７５％以上であり、ほぼ最密充填されていることが確認された。
【実施例２】
【００４３】
本発明の実施の形態の波面制御素子の製造方法により、波面制御素子の製造を行った。型１１は、１０ｍｍ角のシリコン製の薄板の表面の、８ｍｍ角の領域に、Deep RIEにより、周期的な凹凸を形成したものを使用した。型１１は、凹凸の周期が９μｍ、凹部の幅が平均４．５μｍ、凹部の深さが約４５μｍである。また、粒子分散液１３は、６ｍｌの水に、材料粒子１４として、直径１００ｎｍの球状のＰｔ粒子を０．１ｇ入れたものを使用した。また、遠心充填を、周囲の温度を４℃にして、４００００ｒｐｍの回転数で１時間行った。
【００４４】
遠心充填後の型１１の断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を、図４に示す。図４に示すように、断面を作製したときに材料粒子１４が多少こぼれているが、凹部１１ａに材料粒子１４が充填されており、数μｍ程度の構造を有する波面制御素子が製造されていることが確認された。製造された波面制御素子は、例えば、Ｘ線Ｔａｌｂｏｔ干渉計のＧ２の回折格子として使用することができる。
【実施例３】
【００４５】
本発明の実施の形態の波面制御素子の製造方法により、波面制御素子の製造を行った。型１１は、１０ｍｍ角のシリコン製の薄板の表面の、８ｍｍ角の領域に、Deep RIEにより、周期的な凹凸を形成したものを使用した。型１１は、凹凸の周期が９μｍ、凹部の幅が平均４．５μｍ、凹部の深さが約４５μｍである。また、粒子分散液１３は、６ｍｌの水またはエタノールに、材料粒子１４として、直径２μｍ以下の球状の酸化ガドリニウム粒子を０．１ｇ入れたものを使用した。また、遠心充填を、周囲の温度を４℃にして、５００００ｒｐｍの回転数で１時間行った。
【００４６】
遠心充填後の型１１の断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を、図５に示す。図５に示すように、断面を作製したときに材料粒子１４が多少こぼれているが、凹部１１ａに材料粒子１４が充填されており、数μｍ程度の構造を有する波面制御素子が製造されていることが確認された。製造された波面制御素子は、例えば、中性子Ｔａｌｂｏｔ干渉計のＧ２の回折格子として使用することができる。
【符号の説明】
【００４７】
１１  型
１１ａ  凹部
１２  容器
１２ａ  蓋
１３  粒子分散液
１４  材料粒子
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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