(57)【要約】【課題】スパッタリングターゲットのライフを通してパーティクル発生数の少ないスパッタリングターゲットを提供すること。【解決手段】Ｃｏが５０〜９０ａｔ％であり、Ｒｕが１０〜５０ａｔ％であり、残部が不純物からなるスパッタリングターゲットであって、前記不純物のうち、酸素が１００００ｗｔｐｐｍを超え、炭素が５０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｏが５０〜９０ａｔ％であり、Ｒｕが１０〜５０ａｔ％であり、残部が不純物からなるスパッタリングターゲットであって、前記不純物のうち、酸素が１００００ｗｔｐｐｍを超え、炭素が５０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記不純物のうち、炭素が３０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項３】
さらにＣｒ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｔａ、及びＢよりなる群から選択される１種以上の元素と、酸化物の形態として存在する酸素を含み、前記Ｃｒ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｔａ、及びＢよりなる群から選択される１種以上の元素及び前記酸化物の形態として存在する酸素の量がそれぞれ１ａｔ％以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
【請求項４】
理論密度に対する相対密度が９８．０％以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングターゲット、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットに関し、マグネトロンスパッタ装置でスパッタする際にパーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲットに関する。
なお、以下の説明において、「スパッタリングターゲット」を、単に「ターゲット」と略記するところがあるが、実質的に同一のことを意味するものである。念のため申し添える。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはＣｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。
【０００３】
また、ルテニウム（Ｒｕ）合金は、熱的安定性にすぐれ、さらに低抵抗性、バリヤ性に優れているので、半導体素子の成膜材料として、特にゲート電極材、各種拡散バリヤ材として注目されている。
【０００４】
特許文献１（特許第５３９４５７７号）には、Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、Ｒｕが０．５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲットが、金属素地（Ａ）と、前記（Ａ）の中に、Ｒｕを３０ｍｏｌ％以上含有するＣｏ−Ｒｕ合金相（Ｂ）と前記相（Ｂ）とは異なるＣｏ又はＣｏを主成分とする金属又は合金相（Ｃ）を有することを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲットが開示されている。このようなスパッタリングターゲットは、漏洩磁束の大きいターゲットとなり、マグネトロンスパッタ装置で使用したとき、不活性ガスの電離促進が効率的に進み、安定した放電が得られるとの効果がある。
【０００５】
ところが、Ｒｕを含むスパッタリングターゲットに含まれる不純物とパーティクルの発生とに関し、特許文献１には十分の検討がなされていない。
【０００６】
特許文献２（特許第５２３４７３５号）には、ルテニウム粉末とルテニウムよりも酸化物を作りやすい金属粉末との混合粉末を焼結して得られるルテニウム合金焼結体ターゲットであって、ガス成分を除くターゲットの純度が９９．９５ｗｔ％以上であり、ルテニウムよりも酸化物を作りやすい金属を５ａｔ％〜６０ａｔ％含有し、相対密度が９９％以上、不純物である酸素含有量が１０００ｐｐｍ以下であることを特徴とするルテニウム合金スパッタリングターゲットが開示されている。ここで不純物である酸素含有量が１０００ｐｐｍ以下である理由は、酸素含有量が１０００ｐｐｍを超えるスパッタリングターゲットは、スパッタ時のアーキングやパーティクル発生が顕著となることによって成膜の品質を低下させるという問題があるからである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許５３９４５７７号公報
【特許文献２】特許５２３４７３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献２に係る発明によれば、不純物である酸素含有量を１０００ｐｐｍ以下とすることによって、スパッタ時のパーティクルの発生を抑制することに関し一定の効果を得られたが、近年スパッタリングターゲットのライフを通してパーティクル発生数の少ないスパッタリングターゲットに対する需要が高まっており、特許文献２に開示された技術では対応しきれない面もある。特許文献１に係る発明についても同様である。
【０００９】
そこで本発明は、Ｃｏ及びＲｕを含むスパッタリングターゲットについて、酸素、炭素等の不純物を制御することにより、スパッタリングターゲットのライフを通してパーティクル発生数の少ないスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者がこのようなＣｏ及びＲｕを含むスパッタリングターゲットについて、不純物とパーティクルの発生との関係とをさらに鋭意検討した結果、スパッタ時に発生するパーティクルは、不純物としての酸素よりも、不純物としての炭素の方が影響が大きいことを見出した。また、不純物としての炭素の含有量を一定量以下にすることで、スパッタリングターゲットのライフを通して、パーティクルの発生をきわめて有効に抑制することができることを見出した。本発明は、かかる知見に基づき完成されたものである。
【００１１】
そこで、本願発明は、以下のように特定される。
（１）Ｃｏが５０〜９０ａｔ％であり、Ｒｕが１０〜５０ａｔ％であり、残部が不純物からなるスパッタリングターゲットであって、前記不純物のうち、酸素が１００００ｗｔｐｐｍを超え、炭素が５０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
（２）前記不純物のうち、炭素が３０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする（１）に記載のスパッタリングターゲット。
（３）さらにＣｒ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｔａ、及びＢよりなる群から選択される１種以上の元素と、酸化物の形態として存在する酸素を含み、前記Ｃｒ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｔａ、及びＢよりなる群から選択される１種以上の元素及び前記酸化物の形態として存在する酸素の量がそれぞれ１ａｔ％以上であることを特徴とする（１）又は（２）に記載のスパッタリングターゲット。
（４）理論密度に対する相対密度が９８．０％以上であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、スパッタリングターゲットのライフを通して、スパッタ時のパーティクル発生を有効に抑制することができる成膜性の優れたスパッタリングターゲットを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】スパッタリングターゲット中の炭素量とスパッタ時のパーティクル数との関係を示す図である。
【図２】図１の縦軸をさらに拡大した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明のスパッタリングターゲットを構成する主要成分は、Ｃｏが５０〜９０ａｔ％であり、Ｒｕが１０〜５０ａｔ％であり、残部が不純物からなり、不純物のうち、酸素が１００００ｗｔｐｐｍを超え、炭素が５０ｗｔｐｐｍ以下である。
【００１５】
上記Ｃｏ及びＲｕは必須成分として添加するものである。Ｃｏ量が５０ａｔ％以上であれば、スパッタリングターゲット全体としての強磁性を付与することができる。一方、Ｃｏ量が９０ａｔ％を超えると、Ｒｕが相対的に少なくなり、Ｒｕ添加による性能向上の効果が薄れるので望ましくない。
上記Ｒｕについては、１０ａｔ％以上から磁性薄膜の効果を得ることができるので、下限値を前記の通りとした。一方、Ｒｕが多すぎると、磁性材としての特性上好ましくないので、上限値を５０ａｔ％とした。
【００１６】
上記ＣｏとＲｕ以外、スパッタリングターゲットの残部が不純物となる。不純物のうち最もスパッタリングターゲットの性能に影響を与えるのが酸素及び炭素である。酸素については、前述した特許文献２に記載されるように、１０００ｐｐｍ以下とすることによるパーティクル抑制の効果はあるが、後述のように、Ｃｏ及びＲｕを含むスパッタリングターゲットにおいて炭素量の制御がはるかに重要であるので、本発明において、酸素量は１００００ｗｔｐｐｍを超えるものとする。酸素量が１００００ｗｔｐｐｍを超えれば、炭素量を５０ｗｔｐｐｍ以下とすることによるパーティクル抑制の効果がさらに顕著に表れる。
【００１７】
不純物のうち、炭素量を５０ｗｔｐｐｍ以下とすることが肝要である。本発明者はＣｏ及びＲｕを含むスパッタリングターゲットについてスパッタ時のパーティクルの発生を調査したところ、炭素量が５０ｗｔｐｐｍを超えるとパーティクルが爆発的に増加するとの知見を得ている。そのため、炭素量を５０ｗｔｐｐｍ以下とする。炭素量が５０ｗｔｐｐｍ以下であれば、パーティクルの発生数を劇的に少なくすることができるだけでなく、スパッタリングターゲットのライフを通してパーティクルの発生数の増加を極めて有効に抑制することができる。この観点から、炭素量は３０ｗｔｐｐｍ以下であることが好ましく、２０ｗｔｐｐｍ以下であることがより好ましく、１０ｗｔｐｐｍ以下であることがさらにより好ましい。
【００１８】
スパッタリングターゲットに含まれる炭素には、原料粉末自体に含まれるもののほか、原料粉末を焼結する際、グラファイト製ダイケースから拡散されるものが含まれる。特に、Ｒｕには炭素が拡散しやすいので、スパッタリングターゲット内の炭素量が高くなる場合が多い。
【００１９】
不純物の濃度は、不活性ガス溶融法により測定することができる。特に本発明において重要である炭素濃度は、各スパッタリングターゲットの円中心部から直径１００ｍｍ×厚さ０．１ｍｍ分の切粉を旋盤で採取し、この試料を炭素分析装置［ＬＥＣＯ社製、ＣＳＬＳ６００］を用いて、不活性ガス溶融法により測定できる。
酸素濃度は、上記試料を酸素・窒素同時分析装置［ＬＥＣＯ社製、ＴＣ−６００］を用いて、不活性ガス溶融法により測定できる。
【００２０】
スパッタリングターゲットに含まれる炭素量を減らすには、原料粉末をグラファイト製のダイケースに充填してホットプレスする際、グラファイト製のダイケースとの直接接触がないように、隔離させるのが良い。隔離の方法は、例えばダイケースにアルミナを塗布することが考えられる。また、炭素量を減らすにはホットプレスにおける温度条件を下げることも有効である。
【００２１】
さらに、本発明のスパッタリングターゲットには、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｔａ、及びＢよりなる群から選択される１種以上の元素と、酸化物の形態として存在する酸素を含むことができる。Ｃｒ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｔａ、及びＢよりなる群から選択される１種以上の元素と、酸化物の形態として存在する酸素を含む場合、それぞれが１ａｔ％以上であることが好ましい。このような組成を得るためには、例えばスパッタリングターゲット製造時、原料粉末としてＣｒ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｔａ、又はＢの粉末、又はこれらのＣｒ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｔａ、若しくはＢの酸化物粉末を添加すればよい。これらの元素を含有することにより、グラニュラー構造をもつ磁気記録膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクドライブの記録膜の材料に好適な特性を備える。特にＣｒは膜におけるＣｏのｈｃｐ構造を阻害せずに非磁性化させ、ＴｉＯ2は膜における粒子間の分離性を向上させる作用がある。
なお、酸化物の形態として存在する酸素は、不純物としての酸素ではない。
【００２２】
本発明のスパッタリングターゲットの相対密度は、９８．０％以上とすることが好ましい。一般に、高密度のターゲットほどスパッタ時に発生するパーティクルの量を低減させることができることが知られている。本発明においても同様、高密度とするのが好ましい。上記観点から、ターゲットの相対密度は、９９．０％以上がより好ましく、９９．５％以上がさらにより好ましい。
【００２３】
本発明において相対密度とは、ターゲットの実測密度を計算密度（理論密度ともいう）で割り返して求めた値である。計算密度とはターゲットの構成成分が互いに拡散あるいは反応せずに混在していると仮定したときの密度で、次式で計算される。
式：計算密度＝Σ（構成成分の分子量×構成成分のモル比）／Σ（構成成分の分子量×構成成分のモル比／構成成分の文献値密度）
ここでΣは、ターゲットの構成成分の全てについて、和をとることを意味する。
【００２４】
さらに、本発明のスパッタリングターゲットは、炭素、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物から選択し一種以上の無機物材料を含有することができる。この場合、グラニュラー構造をもつ磁気記録膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクドライブの記録膜の材料に好適な特性を備える。
【００２５】
（製造方法）
本発明のタングステンスパッタリングターゲットは、上述した各特性を有しているものであれば、製造方法は特に限定されるものではないが、このような特性を有するスパッタリングターゲットを得る手段として、粉末焼結法を用いて、例えば、以下の方法によって作製することができる。まず、ＣｏとＲｕとが互いに分散し合っている粒子粉末を作製し、そしてこれらを所望のターゲット組成になるように秤量し、焼結用の粉末とする。これをホットプレス等で焼結し、本発明のスパッタリングターゲットを作製することができる。
【００２６】
出発原料としてはＣｏ金属粉末とＲｕ金属粉末を用いる。Ｃｏ金属粉末とＲｕ金属粉末は最大粒径１５０μｍ以下、より好ましくは５０μｍ以下、さらに好ましくは２０μｍ以下のものを用いることが望ましい。さらに金属酸化物粉末を用いる場合、最大粒径１００μｍ以下、より好ましくは２０μｍ以下、さらに好ましくは５μｍ以下のものを用いることが望ましい。なお、粒径が小さ過ぎると凝集しやすくなるため、０．１μｍ以上のものを用いることがさらに望ましい。
【００２７】
上記原料粉末を所望のターゲット組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。こうして得られた焼結用粉末をホットプレスで成型・焼結する。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度はターゲットが十分緻密化する温度域で最も低い温度に設定するのが好ましい。ターゲットの組成にもよるが、多くの場合、９００〜１３００℃の温度範囲にある。以上の工程により、強磁性材スパッタリングターゲット用焼結体を製造することができる。
【００２８】
ホットプレスの際、得られるスパッタリングターゲット中の炭素量を５０ｗｔｐｐｍ以下とするため、原料粉末とダイケースを隔離させることが重要である。隔離の方法は、例えばダイケースにアルミナを塗布することが考えられる。
【００２９】
得られた焼結体を、旋盤等を用いて所望の形状に成形加工することにより、本発明に係るスパッタリングターゲットを作製することができる。ターゲット形状には特に制限はないが、例えば平板状（円盤状や矩形板状を含む）及び円筒状が挙げられる。本発明に係るスパッタリングターゲットは、グラニュラー構造磁性薄膜の成膜に使用するスパッタリングターゲットとして特に有用である。
【００３０】
以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、本発明が限定されることを意図するものではない。
【００３１】
（実施例1、実施例２、実施例３及び比較例１）
原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＲｕ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ2粉末を用意した。
これらの粉末をターゲットの組成が５０Ｃｏ−２０Ｃｒ−２０Ｒｕ−１０ＴｉＯ2（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末５８．２４ｗｔ％、Ｃｒ粉末３．４３ｗｔ％、Ｒｕ粉末２６．６４ｗｔ％、ＴiＯ2粉末７．０１ｗｔ％の重量比率で秤量した。
【００３２】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＲｕ粉末とＴｉＯ2粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
【００３３】
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、加圧力３０ＭＰａの条件の下で各実施例について温度１１００℃、１０００℃、９００℃、保持時間２時間、比較例１について温度１１００℃、保持時間２時間でホットプレスして、焼結体を得た。焼結時には実施例１についてダイケースにアルミナを塗布したが、実施例２、実施例３及び比較例1についてはダイケースにアルミナを塗布せず、原料粉末とダイケースを隔離させなかった。
さらにこれらの焼結体を、平面研削盤を用いて研削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
【００３４】
（不純物濃度）
炭素濃度は、各スパッタリングターゲットの円中心部から直径１００ｍｍ×厚さ０．１ｍｍ分の切粉を旋盤で採取し、この試料を炭素分析装置［ＬＥＣＯ社製、ＣＳＬＳ６００］を用いて、不活性ガス溶融法により測定した。
酸素濃度は、上記試料を酸素・窒素同時分析装置［ＬＥＣＯ社製、ＴＣ−６００］を用いて、不活性ガス溶融法により測定した。
【００３５】
（パーティクル数）
次にこのターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１．０ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、スパッタ時間２０秒として、４インチ径のシリコン基板上へスパッタした。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このスパッタリングは、ターゲットライフが３ｋＷｈｒ以上になるように実施し、各時点におけるパーティクル発生数を測定した。
【００３６】
実施例１、実施例２、実施例３及び比較例１の結果を表１及び図１、図２に示す。
【００３７】
（実施例４及び比較例２）
原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＢ粉末、平均粒径３μｍのＲｕ粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ2粉末を用意した。
これらの粉末をターゲットの組成が７８Ｃｏ−１０Ｂ−１０Ｒｕ−２ＳｉＯ2（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末７８．７７ｗｔ％、Ｂ粉末１．８５ｗｔ％、Ｒｕ粉末１７．３２ｗｔ％、ＳｉＯ2粉末２．０６ｗｔ％の重量比率で秤量した。
【００３８】
次に、Ｃｏ粉末とＢ粉末とＲｕ粉末とＳｉＯ2粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
【００３９】
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、加圧力３０ＭＰａの条件の下で温度１１００℃、保持時間２時間でホットプレスして、焼結体を得た。焼結時には実施例４についてダイケースにアルミナを塗布したが、比較例２についてはダイケースにアルミナを塗布せず、原料粉末とダイケースを隔離させなかった。
さらにこれらの焼結体を、平面研削盤を用いて研削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
【００４０】
（不純物濃度）
炭素濃度は、各スパッタリングターゲットの円中心部から直径１００ｍｍ×厚さ０．１ｍｍ分の切粉を旋盤で採取し、この試料を炭素分析装置［ＬＥＣＯ社製、ＣＳＬＳ６００］を用いて、不活性ガス溶融法により測定した。
酸素濃度は、上記試料を酸素・窒素同時分析装置［ＬＥＣＯ社製、ＴＣ−６００］を用いて、不活性ガス溶融法により測定した。
【００４１】
（パーティクル数）
次にこのターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１．０ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、スパッタ時間２０秒として、４インチ径のシリコン基板上へスパッタした。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このスパッタリングは、ターゲットライフが３ｋＷｈｒ以上になるように実施し、各時点におけるパーティクル発生数を測定した。
【００４２】
実施例４及び比較例２の結果を表１に示す。
【００４３】
（実施例５及び比較例３）
原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＲｕ粉末、平均粒径１μｍのＣｏＯ粉末を用意した。
これらの粉末をターゲットの組成が８０Ｃｏ−１０Ｒｕ−１０ＣｏＯ（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末７２．８２ｗｔ％、Ｒｕ粉末１５．６１ｗｔ％、ＣｏＯ粉末１１．５７ｗｔ％の重量比率で秤量した。
【００４４】
次に、Ｃｏ粉末とＲｕ粉末とＣｏＯ粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
【００４５】
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、加圧力３０ＭＰａの条件の下で温度１１００℃、保持時間２時間でホットプレスして、焼結体を得た。焼結時には実施例５についてダイケースにアルミナを塗布したが、比較例３についてはダイケースにアルミナを塗布せず、原料粉末とダイケースを隔離させなかった。
さらにこれらの焼結体を、平面研削盤を用いて研削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
【００４６】
（不純物濃度）
炭素濃度は、各スパッタリングターゲットの円中心部から直径１００ｍｍ×厚さ０．１ｍｍ分の切粉を旋盤で採取し、この試料を炭素分析装置［ＬＥＣＯ社製、ＣＳＬＳ６００］を用いて、不活性ガス溶融法により測定した。
酸素濃度は、上記試料を酸素・窒素同時分析装置［ＬＥＣＯ社製、ＴＣ−６００］を用いて、不活性ガス溶融法により測定した。
【００４７】
（パーティクル数）
次にこのターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１．０ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、スパッタ時間２０秒として、４インチ径のシリコン基板上へスパッタした。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このスパッタリングは、ターゲットライフが３ｋＷｈｒ以上になるように実施し、各時点におけるパーティクル発生数を測定した。
【００４８】
実施例５及び比較例３の結果を表１に示す。
【００４９】
（実施例６及び比較例４）
原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＲｕ粉末、平均粒径１μｍのＣｒ2Ｏ3粉末を用意した。
これらの粉末をターゲットの組成が５０Ｃｏ−４５Ｒｕ−５Ｃｒ2Ｏ3（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末３５．７０ｗｔ％、Ｒｕ粉末５５．１０ｗｔ％、Ｃｒ2Ｏ3粉末９．２０ｗｔ％の重量比率で秤量した。
【００５０】
次に、Ｃｏ粉末とＲｕ粉末とＣｒ2Ｏ3粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
【００５１】
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、加圧力３０ＭＰａの条件の下で温度１１００℃、保持時間２時間でホットプレスして、焼結体を得た。焼結時には実施例６についてダイケースにアルミナを塗布したが、比較例４についてはダイケースにアルミナを塗布せず、原料粉末とダイケースを隔離させなかった。
さらにこれらの焼結体を、平面研削盤を用いて研削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
【００５２】
（不純物濃度）
炭素濃度は、各スパッタリングターゲットの円中心部から直径１００ｍｍ×厚さ０．１ｍｍ分の切粉を旋盤で採取し、この試料を炭素分析装置［ＬＥＣＯ社製、ＣＳＬＳ６００］を用いて、不活性ガス溶融法により測定した。
酸素濃度は、上記試料を酸素・窒素同時分析装置［ＬＥＣＯ社製、ＴＣ−６００］を用いて、不活性ガス溶融法により測定した。
【００５３】
（パーティクル数）
次にこのターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１．０ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、スパッタ時間２０秒として、４インチ径のシリコン基板上へスパッタした。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このスパッタリングは、ターゲットライフが３ｋＷｈｒ以上になるように実施し、各時点におけるパーティクル発生数を測定した。
【００５４】
実施例６及び比較例４の結果を表１に示す。
【００５５】
【表１】
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【００５６】
表１、図１、図２の結果から、スパッタリングターゲット中の炭素量を５０ｗｔｐｐｍ以下とすることにより、スパッタ時に発生するパーティクル数が劇的に減少することが分かった。また、さらに炭素量を３０ｗｔｐｐｍ以下とすることで、スパッタリングターゲットのライフを通してパーティクル数がほとんど増加しないことが分かった。
一方、比較例１では、炭素量が３８０ｗｔｐｐｍであるので、スパッタリング開始後にパーティクル数が爆発的に増加した。
比較例２では、炭素量が８０ｗｔｐｐｍであるので、スパッタリング開始後にパーティクル数が爆発的に増加した。
比較例３では、炭素量が１００ｗｔｐｐｍであるので、スパッタリング開始後にパーティクル数が爆発的に増加した。
比較例４では、炭素量が１４０ｗｔｐｐｍであるので、スパッタリング開始後にパーティクル数が爆発的に増加した。
【図１】
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【図２】
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