(57)【要約】【課題】電解エッチング処理後の拡面率を高くすることができる電解コンデンサ用アルミニウム箔及びその製造方法を提供する。【解決手段】電解コンデンサ用アルミニウム箔は、Ａｌの純度が９９．９６質量％以上である高純度アルミニウムから構成されている。電解コンデンサ用アルミニウム箔の表面に付着したＡｌ系付着物の面積率は１〜２０％である。電解コンデンサ用アルミニウム箔は、Ａｌ濃度が２０〜７００質量ｐｐｍである冷間圧延油を用いて高純度アルミニウムからなる元板を冷間圧延することにより素箔を作製する冷間圧延工程と、前記冷間圧延油を用い１０〜２０％の圧下率で素箔を付加圧延することにより素箔内に歪を導入する付加圧延工程と、を有する製造方法により作製することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｌの純度が９９．９６質量％以上である高純度アルミニウムからなる電解コンデンサ用アルミニウム箔であって、
表面に付着したＡｌ系付着物の面積率が１〜２０％である、
電解コンデンサ用アルミニウム箔。
【請求項２】
蛍光Ｘ線分析により表面を測定して得られる酸素検出強度が１．０ｋｃｐｓ以下である、請求項１に記載の電解コンデンサ用アルミニウム箔。
【請求項３】
表面に付着した冷間圧延油の残油量が１００〜８００μｇ／ｍ２である、請求項１または２に記載の電解コンデンサ用アルミニウム箔。
【請求項４】
表面に占めるＣｕｂｅ方位の占有率が９９％以上である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の電解コンデンサ用アルミニウム箔。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法であって、
Ａｌ濃度が２０〜７００質量ｐｐｍである冷間圧延油を用いて前記高純度アルミニウムからなる元板を冷間圧延することにより素箔を作製する冷間圧延工程と、
前記冷間圧延油を用いて前記素箔を１０〜２０％の圧下率で付加圧延することにより前記素箔内に歪を導入する付加圧延工程と、を有する、
電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法。
【請求項６】
炭素数１１〜２０の高級アルコールからなる油性剤を１〜１５質量％含有している前記冷間圧延油を用いて前記冷間圧延及び前記付加圧延を行う、請求項５に記載の電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電解コンデンサ用アルミニウム箔及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高純度アルミニウム箔は、電解コンデンサの電極の素材として使用されることがある。電解コンデンサの静電容量は、電極の表面積が広いほど高くなる。そのため、電解コンデンサの電極を作製する場合には、素材としてのアルミニウム箔に電解エッチング処理を施して多数のピットを形成し、拡面率、即ち電極の見掛けの表面積に対する実際の表面積の比率を高くすることが一般的である。
【０００３】
アルミニウム箔表面のＣｕｂｅ方位が存在している場合、電解エッチング処理におけるピット形成が箔表面に対して垂直に進行し易くなる。そのため、電解エッチング処理前のアルミニウム箔の表面におけるＣｕｂｅ方位の占有率を高めることにより、電解エッチング後の拡面率を高くすることができる。電解コンデンサ用アルミニウム箔においては、製造工程において加工歪を付与する、焼鈍条件を最適化する等の方法により、Ｃｕｂｅ方位の占有率を高めている（例えば、非特許文献１）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】山ノ井智明、「アルミニウム電解コンデンサ用箔」、軽金属、社団法人軽金属学会、２０１４年、第６４巻、第９号、ｐ．４１９−４３２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、アルミニウム材に冷間圧延を施す際には、圧延ロールとアルミニウム材との摩擦によって摩耗粉が発生することが知られている。摩耗粉は、冷間圧延油中に分散している。そのため、冷間圧延油を繰り返し使用すると、冷間圧延の際に摩耗粉の一部がアルミニウム材に付着し、Ａｌ（アルミニウム）系付着物となることがある。この種のＡｌ系付着物は、アルミニウム箔と同様の色調を有しているため、目視によってアルミニウム箔と摩耗粉とを判別することは困難である。
【０００６】
非特許文献１に記載されているように、電解コンデンサ用アルミニウム箔は、高純度アルミニウムの元板に熱間圧延及び冷間圧延を行うことにより作製されている。そのため、従来のアルミニウム箔の表面には、前述したＡｌ系付着物が付着している。
【０００７】
この種のＡｌ系付着物は、従来、電解エッチング処理におけるピットの形成過程に影響を及ぼさないと考えられてきた。ところが、本発明者らによる詳細な検討の結果、アルミニウム箔の表面に付着したＡｌ系付着物によってピットの形成が妨げられることが明らかとなった。それ故、従来のアルミニウム箔には、Ａｌ系付着物の量を低減することにより、電解エッチング処理後の拡面率を高め、ひいては電解コンデンサの静電容量を高める余地がある。
【０００８】
本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、電解エッチング処理後の拡面率を高くすることができる電解コンデンサ用アルミニウム箔及びその製造方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の一態様は、Ａｌ（アルミニウム）の純度が９９．９６質量％以上である高純度アルミニウムからなる電解コンデンサ用アルミニウム箔であって、
表面に付着したＡｌ系付着物の面積率が１〜２０％である、
電解コンデンサ用アルミニウム箔にある。
【００１０】
本発明の他の態様は、前記の態様の電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法であって、
Ａｌ濃度が２０〜７００質量ｐｐｍである冷間圧延油を用いて前記高純度アルミニウムからなる元板を冷間圧延することにより素箔を作製する冷間圧延工程と、
前記冷間圧延油を用い１０〜２０％の圧下率で前記素箔を付加圧延することにより前記素箔内に歪を導入する付加圧延工程と、を有する、
電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法にある。
【発明の効果】
【００１１】
前記電解コンデンサ用アルミニウム箔（以下、単に「アルミニウム箔」という。）の表面に付着しているＡｌ系付着物の面積率は、前記特定の範囲に規制されている。そのため、前記アルミニウム箔に電解エッチング処理を行った際に、Ａｌ系付着物によるピット形成の阻害が起こりにくい。それ故、前記アルミニウム箔は、電解エッチング処理後の拡面率を高くすることができる。
【００１２】
前記アルミニウム箔は、例えば、前記の態様の製造方法により作製することができる。前記製造方法においては、冷間圧延工程及び付加圧延工程において、Ａｌ濃度が前記特定の範囲内である冷間圧延油を使用する。即ち、前記製造方法においては、冷間圧延油のＡｌ濃度が前記特定の範囲内となるように、冷間圧延油中の摩耗粉の量を規制している。かかる冷間圧延油を使用することにより、元板や素箔に付着する摩耗粉の量を低減し、ひいては、前記アルミニウム箔の表面へ付着するＡｌ系付着物の量を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施例における、試験材５の表面の二次電子像の例である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
前記アルミニウム箔は、Ａｌの純度が９９．９６質量％以上である高純度アルミニウムから構成されている。高純度アルミニウム中には、アルミニウム地金に起因する不可避的不純物が含有されている。かかる不純物としては、例えば、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｍｎ（マンガン）、Ｔｉ（チタン）等がある。高純度アルミニウムにおけるＡｌの純度を前記特定の範囲とすることにより、前記アルミニウム箔中におけるＣｕｂｅ方位（つまり、面指数｛００１｝＜１００＞により特定される結晶方位）の占有率を高くすることができる。
【００１５】
アルミニウム箔中のＣｕｂｅ方位は、電解エッチング処理において他の方位よりも先に溶解しやすいため、ピットをアルミニウム箔の厚さ方向に成長させることができる。それ故、前記アルミニウム箔は、電解エッチング処理後のピットの配向性を高め、ひいては拡面率を高くすることができる。電解エッチング処理後の拡面率をより高くする観点からは、前記アルミニウム箔中のＡｌの純度を９９．９８質量％以上とすることが好ましい。
【００１６】
Ａｌの純度が前記特定の範囲よりも少ない場合には、前記アルミニウム箔中におけるＣｕｂｅ方位の占有率が著しく低下するおそれがある。この場合には、ピットがアルミニウム箔の厚さ方向とは異なる方向に成長しやすくなるため、電解エッチング処理後のピットの配向性の悪化を招くおそれがある。その結果、電解エッチング後の拡面率の低下を招くおそれがある。
【００１７】
電解エッチング処理後の拡面率をより高くする観点からは、前記アルミニウム箔の表面に占めるＣｕｂｅ方位の占有率を９９％以上とすることが好ましい。
【００１８】
前記アルミニウム箔の表面には、Ａｌ系付着物が付着していることがある。Ａｌ系付着物は、例えば、金属ＡｌまたはＡｌの酸化物から構成されている。
【００１９】
前記アルミニウム箔の表面に占めるＡｌ系付着物の面積率は、１〜２０％である。前記アルミニウム箔に電解エッチング処理を施す場合、Ａｌ系付着物によって箔の表面が覆われている部分は、Ａｌ系付着物が電解エッチング処理によって溶解するまでの間、箔へのピットの形成が抑制される。そのため、箔の表面にＡｌ系付着物が付着している部分は、箔が表面に露出している部分に比べてピットの形成が遅れやすい。
【００２０】
Ａｌ系付着物の面積率を前記特定の範囲に規制することにより、Ａｌ系付着物によるピット形成の阻害を抑制することができる。その結果、電解エッチング処理後の拡面率を高くするとともに、ピットの分布の偏りを低減することができる。電解エッチング処理後の拡面率をより高くする観点からは、Ａｌ系付着物の面積率は、１５％以下であることが好ましく、１０％以下であることがより好ましい。
【００２１】
Ａｌ系付着物の面積率が２０％を超える場合には、電解エッチング処理を行う際にＡｌ系付着物によってピットの形成が局所的に妨げられるため、電解エッチング処理後のアルミニウム箔の表面に、ピットを有する領域とピットを有しない領域とが形成され、拡面率の低下を招くおそれがある。
【００２２】
前記アルミニウム箔の表面に占めるＡｌ系付着物の面積率は、１％以上であることが好ましい。Ａｌ系付着物によるピットの形成を阻害する観点からは、Ａｌ系付着物の面積率を小さくすることが好ましい。しかし、Ａｌ系付着物の中には、前記アルミニウム箔に対して強固に付着しているものがある。
【００２３】
かかるＡｌ系付着物を除去するためには、前記アルミニウム箔の表面を物理的または化学的に洗浄する必要があり、場合によっては、アルミニウム箔ごとＡｌ系付着物を除去するなどの過酷な条件での洗浄を行う必要もある。このような過酷な条件での洗浄は、前記アルミニウム箔の表面の組織を変質させ、Ｃｕｂｅ方位占有率の低下を招くおそれがある。その結果、かえって電解エッチング処理後の拡面率の減少を招くおそれもある。
【００２４】
それ故、Ａｌ系付着物の面積率を１％以上とすることにより、洗浄に伴う前述した問題を回避することができる。
【００２５】
前記アルミニウム箔の表面に占めるＡｌ系付着物の面積率は、例えば、以下の方法により算出することができる。まず、走査型電子顕微鏡を用いて、前記アルミニウム箔の表面の二次電子像を取得する。箔のごく表層の二次電子像、つまり、Ａｌ系付着物に関する情報を含む二次電子像を取得するためには、加速電圧は低い方が好ましい。加速電圧は、例えば、０．６６ｋＶとすることができる。
【００２６】
Ａｌ系付着物は、冷間圧延油中に含まれる摩耗粉等の粉末の凝集物であることが多い。そのため、入射電子の衝突により試料から発生した二次電子が粉末内部で散乱し、検出器へ到達する二次電子のエネルギーが低くなりやすい。また、二次電子像においては、試料から放出された二次電子のエネルギーの高低が像の明暗として表現されており、一般的には低エネルギーの二次電子が発生した部分ほど暗くなるように表示される。かかる表示方法を採用する場合、Ａｌ系付着物は前記アルミニウム箔の表面に比べて黒く表示される。
【００２７】
従って、二次電子像内に存在するＡｌ系付着物の面積、つまり黒く表示される部分の面積（μｍ２）を二次電子像全体の面積（μｍ２）で除することにより、前記アルミニウム箔の表面に占めるＡｌ系付着物の面積率（％）を算出することができる。
【００２８】
二次電子像の面積は、前記アルミニウム箔の表面を代表することができる範囲であれば、特に限定されることはない。例えば、視野の面積は、７．５×１０４μｍ２とすることができる。１回の観察において取得した二次電子像の面積が狭い場合には、観察位置を変更して複数の二次電子像を取得し、各二次電子像中に存在するＡｌ系付着物の面積及び二次電子像の面積の合計に基づいて面積率を算出してもよい。
【００２９】
前記アルミニウム箔の表面を蛍光Ｘ線分析により測定して得られる酸素検出強度は、１．０ｋｃｐｓ以下であることが好ましい。酸素検出強度の値は、前記アルミニウム箔の表面に存在する酸素の総量、つまり、例えば酸化皮膜の厚さやＡｌ系付着物の量が少ないほど小さくなる。酸素検出強度を前記特定の範囲とすることにより、酸化皮膜やＡｌ系付着物等の、電解エッチング処理におけるピットの形成を阻害する物質を低減することができる。その結果、前記アルミニウム箔のエッチング性をより向上させ、電解エッチング処理後の拡面率をより高めることができる。
【００３０】
前記アルミニウム箔の表面に付着した冷間圧延油の残油量は、１００〜８００μｇ／ｍ２であることが好ましい。冷間圧延油の残油量は、冷間圧延や付加圧延の際の油膜厚さが厚いほど多くなる。また、前記アルミニウム箔の製造過程においては、冷間圧延や付加圧延の際に供給された冷間圧延油の量が多いほど、圧延ロールと元板との摩擦、あるいは圧延ロールと素箔との摩擦を低減し、ひいては圧延時の摩耗粉発生をより抑制することができる。
【００３１】
冷間圧延油の残油量が１００μｇ／ｍ２以上であるアルミニウム箔は、冷間圧延や付加圧延の際に供給された冷間圧延油の量が十分に多いため、圧延時の摩耗粉発生をより抑制することができる。その結果、前記アルミニウム箔の表面に付着するＡｌ系付着物の面積率をより低減することができる。
【００３２】
一方、冷間圧延油の残油量が過度に多い場合には、冷間圧延油によって電解エッチングが阻害され、かえって拡面率の低下を招くおそれがある。冷間圧延油の残油量を８００μｇ／ｍ２以下とすることにより、かかる問題を回避し、電解エッチング処理後の拡面率をより向上させることができる。
【００３３】
前記アルミニウム箔を作製するに当たっては、まず、高純度アルミニウムからなる元板を準備する。元板は、例えば、高純度アルミニウムからなる鋳塊を鋳造した後、当該鋳塊に熱間圧延及び熱処理を適宜組み合わせて実施することにより作製することができる。
【００３４】
次いで、板材に１パス以上の冷間圧延を施す冷間圧延工程を実施する。これにより、素箔を作製する。冷間圧延工程においては、Ａｌ濃度が２０〜７００質量ｐｐｍである冷間圧延油が使用される。前述したように、冷間圧延油中には、圧延ロールと元板との摩擦によって生じた摩耗粉が分散している。冷間圧延油中のＡｌ濃度を前記特定の範囲に規制することにより、冷間圧延油中の摩耗粉の量が過度に多くなることを回避することができる。その結果、冷間圧延時に元板または素箔に付着するＡｌ系付着物の量を低減し、ひいては、前記アルミニウム箔におけるＡｌ系付着物の面積率を低減することができる。
【００３５】
冷間圧延油中のＡｌ濃度は、６００質量ｐｐｍ以下であることが好ましく、４５０質量ｐｐｍ以下であることがより好ましく、２００質量ｐｐｍ以下であることがさらに好ましい。この場合には、冷間圧延時に元板または素箔に付着するＡｌ系付着物の量をより低減すことができる。
【００３６】
冷間圧延油中のＡｌ濃度が７００質量ｐｐｍを超える場合には、冷間圧延時に元板または素箔に付着するＡｌ系付着物の量が増大するおそれがある。その結果、前記アルミニウム箔におけるＡｌ系付着物の面積率の増大を招くおそれがある。
【００３７】
冷間圧延油のＡｌ濃度を前記特定の範囲内に制御するためには、例えば、使用済みの冷間圧延油をリサイクルする際に、フィルターを用いて摩耗粉を除去する方法を採用することができる。冷間圧延油のＡｌ濃度をより低減するためには、孔径の小さいフィルターを使用し、微細な摩耗粉まで捕集すればよい。しかし、フィルターの孔径を小さくすると目詰まりが発生しやすくなる。そのため、フィルターの交換頻度が高くなり、メンテナンス性の悪化や製造コストの増大を招くおそれがある。
【００３８】
かかる問題を回避する観点からは、冷間圧延油中のＡｌ濃度を２０質量ｐｐｍ以上とすることが好ましい。この場合には、フィルターの交換頻度の増大を回避しつつ、冷間圧延油中の摩耗粉を適度に除去し、Ａｌ濃度の上昇を抑制することができる。
【００３９】
冷間圧延油は、通常、基油としての鉱油と、圧延ロールと元板との潤滑性を向上させるための油性剤と、を含んでいる。油性剤としては、炭素数１１〜２０の高級アルコールを使用することが好ましい。また、油性剤の含有量は、１〜１５質量％とすることが好ましい。油性剤として、前記特定の高級アルコールを１〜１５質量％含有する冷間圧延油は、圧延ロールと元板との潤滑性をより向上させることができる。その結果、冷間圧延における摩耗粉の発生をより効果的に抑制し、ひいては、冷間圧延油中のＡｌ濃度の上昇をより効果的に抑制することができる。
【００４０】
冷間圧延工程の後、得られた素箔を加熱して中間焼鈍を施してもよい。中間焼鈍における加熱温度は、例えば、２００〜３５０℃の範囲内から適宜設定することができる。中間焼鈍において前記特定の範囲の温度で素箔を加熱することにより、素箔の組織を部分再結晶組織とすることができる。
【００４１】
その後、素箔にスキンパス、即ち、圧下率１０〜２０％の付加圧延を施す付加圧延工程を実施する。これにより、素箔内に歪を導入し、最終的に得られるアルミニウム箔の表面に占めるＣｕｂｅ方位の占有率を高めることができる。付加圧延工程においては、冷間圧延工程と同様の冷間圧延油、つまり、Ａｌ濃度が２０〜７００質量ｐｐｍである冷間圧延油を用いる。冷間圧延油中のＡｌ濃度の限定理由は、前述した通りである。また、付加圧延工程における圧延ロールと素箔との潤滑性を更に向上するために、炭素数１１〜２０の高級アルコールからなる油性剤を１〜１５質量％含有する冷間圧延油を用いてもよい。
【００４２】
冷間圧延工程を実施した後、必要に応じて、素箔の表面に付着した冷間圧延油を除去する脱脂処理を施してもよい。脱脂処理としては、例えば、アルカリ洗浄液に素箔を浸漬する方法を採用することができる。
【００４３】
その後、素箔を加熱して最終焼鈍を施すことにより、前記アルミニウム箔を得ることができる。最終焼鈍における加熱温度は、例えば、５００〜５８０℃の範囲内から適宜設定することができる。最終焼鈍における加熱温度を前記特定の範囲内とすることにより、最終焼鈍中に素箔の表面にＣｕｂｅ方位を発達させることができる。その結果、表面におけるＣｕｂｅ方位の占有率の高いアルミニウム箔を得ることができる。
【００４４】
また、最終焼鈍は、前記アルミニウム箔の酸化を回避する観点から、不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましい。
【実施例】
【００４５】
前記アルミニウム箔及びその製造方法の実施例を以下に説明する。なお、本発明に係るアルミニウム箔及びその製造方法の具体的な態様は、以下に示す態様に限定されるものではなく、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜構成を変更することができる。
【００４６】
本例においては、まず、半連続鋳造法により、Ａｌ純度が９９．９６％以上である高純度アルミニウムの鋳塊を作製した。次いで、鋳塊に均質化処理及び熱間圧延を順次施すことにより、板厚５ｍｍの元板を作製した。
【００４７】
次に、元板に複数パスの冷間圧延を施して素箔を作製した。冷間圧延においては、炭素数１１〜２０の高級アルコールからなる油性剤を１０質量％含有する冷間圧延油を使用した。更に、冷間圧延油中には、摩耗粉を模擬したＡｌ粉末を意図的に添加した。冷間圧延油中のＡｌ濃度、つまり、Ａｌ粉末の添加量は、表１に示す通りとした。
【００４８】
なお、冷間圧延油中のＡｌ濃度は、例えば、以下の方法によって測定することもできる。まず、冷間圧延油２０ｍｌに酸溶液を添加して十分に撹拌し、冷間圧延油中の摩耗粉を溶解させる。摩耗粉が溶解した酸溶液を冷間圧延油から分離した後、原子吸光法により酸溶液中のＡｌ量を測定する。このＡｌ量を冷間圧延油の質量で除することにより、圧延油中のＡｌ濃度を算出することができる。
【００４９】
冷間圧延により得られた素箔を、大気雰囲気下において２３０℃まで加熱して中間焼鈍を行った。次いで、素箔に圧下率を１５％とした付加圧延（つまり、スキンパス）を行い、素箔の厚さを０．１３ｍｍにした。付加圧延においては、冷間圧延時と同一の冷間圧延油を使用した。
【００５０】
素箔にスキンパスを施した後、ｐＨ１０のアルカリ洗浄液を用いて脱脂処理を行い、素箔の表面に付着した余剰の冷間圧延油を除去した。脱脂処理後の素箔を水洗し、次いで乾燥した後、素箔をアルゴン雰囲気下において５６０℃で１３時間保持して最終焼鈍を行った。以上により、表１に示す試験材１〜５を得た。
【００５１】
表１に示す試験材６は、素箔にスキンパスを施した後、前述した脱脂処理を省略した以外は試験材１〜５と同様の方法により作製された試験材である。また、表１に示す試験材７は、素箔にスキンパスを施した後、最終焼鈍を大気雰囲気下で行った以外は試験材１〜５と同様の方法により作製された試験材である。
【００５２】
試験材１〜７の表面に占めるＣｕｂｅ方位の占有率は、いずれも９９％以上であった。
【００５３】
以上により得られた試験材１〜７について、表面に付着したＡｌ系付着物の面積率、試験材表面の酸素検出強度及び冷間圧延油の残油量を以下の方法により算出した。
【００５４】
・Ａｌ系付着物の面積率
電界放出型走査電子顕微鏡（Ｃａｒｌ  Ｚｅｉｓｓ社製「Ｕｌｔｒａ  Ｐｌｕｓ」）を用い、試験材表面の二次電子像を取得した。このとき、試験材の表層、つまり、Ａｌ系付着物の情報を含む二次電子像を取得するため、加速電圧を０．６６ｋＶに設定した。また、二次電子像全体の面積は、７．５×１０４μｍ２とした。図１に、二次電子像の一例として、試験材５の表面の二次電子像を示す。図１に示すように、二次電子像においては、アルミニウム箔自体の表面１が比較的白く表示され、アルミニウム箔に付着したＡｌ系付着物２が比較的黒く表示された。
【００５５】
このような二次電子像に対して、画像解析ソフト（株式会社ニレコ製「ＬＵＺＥＸ  IIIＵ」）を用いて、Ａｌ系付着物の面積率を算出した。具体的には、箔自体の表面とＡｌ系付着物との境界が維持される条件で二次電子像を二値化した。そして、二値化後の二次電子像において黒色で示される部分、つまり、Ａｌ系付着物の面積（μｍ２）を算出した。得られたＡｌ系付着物の面積を二次電子像全体の面積で除することにより、試験材の表面に占めるＡｌ系付着物の面積率（％）を算出した、各試験材におけるＡｌパウダーの面積率は、表１に示した通りであった。
【００５６】
・酸素検出強度
蛍光Ｘ線分析装置を用いて蛍光Ｘ線スペクトルを取得し、得られた蛍光Ｘ線スペクトル中のＯ（酸素）のＫα線の強度を酸素検出強度とした。本例においては、具体的には、株式会社リガク製「ＲＩＸ−３１００」を測定装置として使用し、以下の測定条件で蛍光Ｘ線スペクトルを取得した。各試験材の酸素検出強度は表１に示した通りであった。
【００５７】
測定雰囲気：真空雰囲気
Ｘ線管球：Ｒｈ管
管電圧：５０ｋＶ
管電流：７０ｍＡ
測定領域：直径３０ｍｍの円形領域
【００５８】
・冷間圧延油の残油量
各試験材から縦１８０ｍｍ×横２５０ｍｍの長方形片を採取し、有機溶剤を用いて長方形片の表面に付着した冷間圧延油を抽出した。次いで、長方形片を酸により溶解し、溶解液中の冷間圧延油を抽出した。ガスクロマトグラフ装置（株式会社島津製作所製「ＧＣ−２０１４」）を用い、有機溶剤に抽出された冷間圧延油及び酸溶解により抽出された冷間圧延油の量をそれぞれ測定した。そして、得られた測定値の合計を冷間圧延油の残油量とした。各試験材の残油量は表１に示した通りであった。
【００５９】
次に、各試験材に電解エッチング処理を施し、ピットを形成した。電解エッチング処理は、１次電解処理と、２次電解処理との２段階に分けて実施した。１次電解処理においては、電解液として、１．０ｍｏｌ／Ｌの塩酸と３．０ｍｏｌ／Ｌの硫酸との混合水溶液を使用した。この電解液の温度を８３℃とし、電流密度２０Ａ／ｄｍ２の直流電流を１００秒間試験材に通電することにより１次電解処理を実施した。
【００６０】
２次電解処理においては、電解液として、１．５ｍｏｌ／Ｌの硝酸水溶液を使用した。この電解液の温度を７４℃とし、電流密度１０Ａ／ｄｍ２の直流電流を３００秒間試験材に通電することにより、２次電解処理を実施した。
【００６１】
電解エッチング処理が完了した後、試験材をホウ酸アンモニウム水溶液中に浸漬し、５００Ｖの電圧を印加することにより試験材に化成処理を行った。
【００６２】
以上により試験材にピットを形成した後、ＬＣＲメータを使用して試験材の静電容量を測定した。各試験材の静電容量は、表１に示した通りであった。なお、各試験材の静電容量は、試験材４の静電容量に対する比率（％）として表示した。
【００６３】
【表１】
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【００６４】
表１に示したように、試験材１〜３は、Ａｌ濃度が前記特定の範囲内である冷間圧延油を用いて冷間圧延及び付加圧延を行ったため、表面に付着したＡｌ系付着物の面積率が２０％以下となった。その結果、試験材４〜７に比べて電解エッチング後の拡面率が高くなり、静電容量を高くすることができた。
【００６５】
試験材４〜７は、Ａｌ濃度が前記特定の範囲よりも高い冷間圧延油を用いて冷間圧延及び付加圧延を行ったため、表面に付着したＡｌ系付着物の面積率が２０％を超えた。その結果、これらの試験材は、試験材１〜３に比べて電解エッチング後の拡面率が低くなり、静電容量の低下を招いた。
【００６６】
なお、冷間圧延油中のＡｌ濃度が同等である試験材４、６、７の比較から、試験材表面における酸素検出強度及び残油量を前記特定の範囲内とすることにより、電解エッチング後の拡面率をより高くし、ひいては静電容量をより高くできることが理解できる。
【図１】
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