(57)【要約】【課題】白金成分含有組成物や、その原料となるヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸をコスト良く製造する。【解決手段】以下の工程（ａ）および（ｂ）（ａ）ヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを含有するアルカリ性の水溶液に、強酸と弱酸を順次添加して中和し、ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸を得る工程（ｂ）ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸とモノエタノールアミンとを７０〜９５℃で反応させて白金化合物含有組成物を得る工程を行うことを特徴とする白金化合物含有組成物の製造方法およびヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを含有するアルカリ性の水溶液に、強酸と弱酸を順次添加して中和することを特徴とするヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の工程（ａ）および（ｂ）
（ａ）ヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを含有するアルカリ性の水溶液に、強酸と弱酸を順次添加して中和し、ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸を得る工程
（ｂ）ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸とモノエタノールアミンとを７０〜９５℃で反応させて白金化合物含有組成物を得る工程
を行うことを特徴とする白金化合物含有組成物の製造方法。
【請求項２】
工程（ａ）において、強酸の添加でｐＨを１０〜１３．５とするものである請求項１記載の白金化合物含有組成物の製造方法。
【請求項３】
工程（ａ）において、弱酸の添加でｐＨを４〜７とするものである請求項１または２記載の白金化合物含有組成物の製造方法。
【請求項４】
工程（ａ）において、ヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを含有するアルカリ性の水溶液が、ヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸の水溶液と水酸化ナトリウムの水溶液を混合して得られるものである請求項１〜３の何れかに記載のヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の製造方法。
【請求項５】
工程（ｂ）において、ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸とモノエタノールアミンを、モノエタノールアミンのモル数／金属換算の白金のモル数が１．５〜５となる量で反応させるものである請求項１〜４の何れかに記載のヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の製造方法。
【請求項６】
ヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを含有するアルカリ性の水溶液に、強酸と弱酸を順次添加して中和することを特徴とするヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の製造方法。
【請求項７】
強酸の添加でｐＨを１０〜１３．５とするものである請求項６記載のヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の製造方法。
【請求項８】
弱酸の添加でｐＨを４〜７とするものである請求項６または７記載ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の製造方法。
【請求項９】
ヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを含有するアルカリ性の水溶液が、ヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸の水溶液と水酸化ナトリウムの水溶液を混合して得られるものである請求項６〜８の何れかに記載のヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、触媒製造に利用可能な白金化合物含有組成物の製造方法およびその原料となるヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸と、モノエタノールアミンを混合反応させて得られる白金化合物含有組成物は、触媒原料として使用されることが知られている（特許文献１）。
【０００３】
この白金化合物含有組成物の原料となるヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸自体も触媒原料、白金薬化物の中間体、白金電極原料等として使用されることが知られている（特許文献１、２）。
【０００４】
そして、このヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸は、ヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸と水酸化ナトリウムを混合したアルカリ性の水溶液を加熱した後、酸の添加をもって中和して得られることが知られている（特許文献１、２）。
【０００５】
このような中和に使用される酸としては酢酸が知られている（特許文献２）。酢酸は弱酸として知られ（非特許文献１）、中和にあたっては穏やかな反応が期待されるもので、ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の製造時の中和工程に使用することで中和における過剰な反応を抑制可能で、目的とする化合物であるヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸を高選択率で得ることができる。
【０００６】
酢酸は比較的安全な弱酸として広く知られている。しかし、産業用途ではその主な製法は触媒を使用したメタノールのカルボニル化反応によるもので、後述する無機酸に比べて高価なものである。
【０００７】
一方、一般的に中和反応に使用される酸としては、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸などの無機酸も知られている。このような無機酸は強酸として分類されている。このような無機酸は鉱酸とも呼ばれ酢酸に比べて安価な酸としても知られている。しかしながら、このような強酸をヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の製造時の中和工程に使用すると、中和反応が過剰に促進してしまい、生成物中に鉱酸由来の元素の噛み込みが懸念され、従来のヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の製造における中和反応に使用されることは無かった。
【０００８】
このような無機酸の多くは、産業用としては比較的安価に入手可能である。例えば塩酸については、水酸化ナトリウム製造の際の副産物である塩素と水素とを反応させることによって得られ、炭化水素を塩素化する際の副生物として得ることもできる。
【０００９】
また、従来の中和では、酸として穏やかな弱酸である酢酸を使用して反応を完了していた（特許文献２）。酢酸は前述のような無機酸に比べて高価な化合物であり、酢酸の使用はヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸およびそれを原料とする白金化合物含有組成物の製造コスト増にもつながるものであった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特許第６２１６６０９号
【特許文献２】特許第３２４６８０９号
【非特許文献】
【００１１】
【非特許文献１】化学大辞典３，１９９７／９／２０，第３６刷，８８３頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は白金成分含有組成物や、その原料となるヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸をコスト良く製造することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、ヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを含有するアルカリ性の水溶液を中和するにあたり、強酸と弱酸を順次添加することで、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
【００１４】
すなわち、本発明は、以下の工程（ａ）および（ｂ）
（ａ）ヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを含有するアルカリ性の水溶液に、強酸と弱酸を順次添加して中和し、ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸を得る工程
（ｂ）ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸とモノエタノールアミンとを７０〜９５℃で反応させて白金化合物含有組成物を得る工程
を行うことを特徴とする白金化合物含有組成物の製造方法である。
【００１５】
また、本発明は、ヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを含有するアルカリ性の水溶液に、強酸と弱酸を順次添加して中和することを特徴とするヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の製造方法である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、白金成分含有組成物や、その原料となるヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸をコスト良く製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
本発明の白金化合物含有組成物の製造方法（以下、「本発明製法」という）の工程（ａ）は、ヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを含有するアルカリ性の水溶液に、強酸と弱酸を順次添加して中和し、ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸を得る工程である。
【００１８】
本発明製法の工程（ａ）に使用されるヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを含有するアルカリ性の水溶液は、例えば、市場から入手可能なヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを水に溶解し、必要により、アルカリ性に調整したものであっても、合成したヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを水に溶解し、必要により、アルカリ性に調整したものであってもよい。
【００１９】
ヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを水に溶解する方法は特に限定されず、必要により適宜水を加熱等し、撹拌等すればよい。
【００２０】
また、ヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを合成する方法は特に限定されないが、例えば、ヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸の水溶液と水酸化ナトリウムの水溶液を混合する方法等が挙げられる。
【００２１】
この方法で用いられるヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸は市場から入手可能であるが、金属白金から合成したものであっても良い。金属白金からヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸を合成する方法は、特に限定されるものではないが、例えば、金属白金を王水に溶解した後、塩酸を加えて白金王水溶液中から脱硝する方法等が挙げられる。
【００２２】
上記ヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸の水溶液における、ヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸の濃度は特に限定されるものではないが、金属換算の白金で１００〜２００ｇ／Ｌであることが好ましく、１２０〜１５０ｇ／Ｌであることが好ましい。白金濃度が濃過ぎなければ沈殿が生じ難く後段の苛性化反応が効率的であり、反応装置の小型化や反応時間の短縮等、産業的な効率的実施のためにはある程度以上の濃さであることが望ましい。また、白金濃度が薄すぎないことで溶解や反応に要する設備の大型化を必要とすることなく、産業的に有利である。
【００２３】
上記ヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸の水溶液と混合される水酸化ナトリウムの水溶液における、水酸化ナトリウムの濃度は特に限定されるものではないが、１０〜６０ｗｔ％であることが好ましく、１０〜５５ｗｔ％であることが好ましい。水酸化ナトリウム濃度が濃過ぎなければ、反応系への水酸化ナトリウムの溶解が容易であり、反応装置の小型化や反応時間の短縮等、産業的な効率的実施のためにはある程度以上の濃さであることが望ましい。
【００２４】
ヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸の水溶液と水酸化ナトリウムの水溶液は、混合、好ましくは加熱混合することでヘキサヒドロキソ白金酸ナトリウムを生成する。このような加熱温度、加熱時間は特に限定されるものではないが、加熱温度については５０〜１００℃であることが好ましく、７０〜９５℃であることがより好ましい。温度が低すぎると苛性化が促進され難くなり、工程に要する時間が長くなり、産業用の製法としては適当なものとは言えなくなる場合がある。また温度が高すぎると苛性化が暴走することがあり、この工程における目的物であるヘキサヒドロキソ白金酸ナトリウム以外の化合物が大量に生成してしまうことが有り、後段の中和工程をもってして本発明における第一の目的物であるヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸が得られなかったり、その純度が低いものとなってしまうことがある。
【００２５】
このような反応が適切に行われたかどうかの確認方法は特に限定されるものではないが、反応物を乾燥させヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウム生成の有無を、粉末Ｘ線解回析分析や、可視・紫外分光法により検証可能であるが、簡易的には反応物中の塩素濃度をもって検証可能である。塩素の濃度を検証する場合もその確認方法は特に限定されるものではないが、イオンクロマトグラフ法や特許文献２に示されるような比濁法をもって検証することができる。このような塩素濃度としては、金属としての白金にする塩素濃度が４，０００ｐｐｍ以下であることが好ましく、２，０００ｐｐｍ以下であることがより好ましい。
【００２６】
これら工程（ａ）に用いられるヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを含有するアルカリ性の水溶液のｐＨはアルカリ性であれば特に限定されないが、好ましくはｐＨ１１〜１４、より好ましくは１２．５〜１３．５である。また、ｐＨの調整は、必要により、公知の方法で行えばよい。
【００２７】
また、上記水溶液におけるヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムの含有量は特に限定されないが、例えば、金属換算の白金で２０〜１５０ｇ／Ｌ、好ましくは４０〜１００ｇ／Ｌである。
【００２８】
本発明製法の工程（ａ）においては、上記ヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを含有するアルカリ性の水溶液に、強酸と弱酸を順次添加して中和し、ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸を得る。
【００２９】
この中和において、従来は酢酸のみでされていたが、本発明製法においては、先ず強酸をもって中和を開始した後に弱酸をもって中和を完了する。このように中和を２段階の工程とすることで、使用する酸に要するコストの削減を図ることが可能となる。
【００３０】
この中和に使用される強酸は特に限定されないが、例えば、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸等の無機酸であることが好ましい。なお、濃硫酸（９０％以上）のように強酸であっても電離度が低いものは弱酸に分類されるが、その場合であっても適宜濃度を調整して本願の中和に使用しても良いし、本願の中和行程中で希釈されれば強酸となるためそのまま利用しても良い。塩酸、硝酸、硫酸、リン酸等の無機酸は鉱酸とも呼ばれ、安価な酸としても知られている。また、無機酸であると本発明製法において有機物由来の重合体が生成しづらく、本発明製法で製造される白金化合物含組成物における目的外化合物の生成抑制に有利である。また、このような重合体が多量に生じてしまうと、重合体中に塩素元素を取り込んでしまうことが懸念される。塩素は触媒毒となることがあり、塩素元素を含む重合体が多量に生じてしまうと重合体の構造に取り込まれた塩素の除去が難しくなり、工程（ａ）で得られるヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸や、本発明製法により得られる白金化合物含有組成物を使用した触媒等が充分な性能を発揮できないことが有る。このような無機酸のうち、本発明製法においては特に塩酸を使用することが好ましい。塩酸であれば他の強酸に比べて取扱いが容易である。また、産業用途の塩酸は廉価でありコストメリットが大きい。このようなコストメリットは産業用途においては重要な要素である。本出願時点の産業用の塩酸溶液の価格は概算であるが２０円／Ｌ程度である。これは後述する酢酸に対しても同様であり、同じく本出願時点の産業用の酢酸が２００円／Ｌ程度であることに比べても有利である。
【００３１】
本発明製法においてはこのような強酸により中和を開始した後に、酢酸に代表されるような弱酸をもって中和を完了するが、中和という意味においてはこのような弱酸のみをもって中和を行うことも考えられる。しかし、弱酸の選択によっては産業用途の製法としては不利な場合がある。例えば弱酸として酢酸を選択した場合、中和の際の副生物として酢酸ナトリウムが発生する。酢酸ナトリウムは塩酸で中和した際の副生物である食塩に比べて水に溶けにくい（ＡｃＯＮａ：約０．４ｍｏｌ／１００ｇＨ２Ｏ、ＮａＣｌ：約０．６ｍｏｌ／１００ｇＨ２Ｏ、ａｔ０℃）。そのため、全て酢酸で中和を行うと洗浄に必要な水の量が多くなることがあり、工程の長時間化を招きやすく、産業用途としては望ましくない。また、全て酢酸で中和を行うと、洗浄の際に排出される排水中に有機物が多くなり、排水中のＢＯＤが上がるため環境的にも好ましくなく、その浄化に必要な設備コストの増加を招き、これも産業的に好ましいものとは言い難い。
【００３２】
中和に使用される強酸の濃度は特に限定されるものではないが、その純分として１０〜４５ｗｔ％濃度の水溶液であることが好ましく、２０〜４０ｗｔ％であることがより好ましい。濃度が薄すぎると中和作業に要する時間が長くなり産業用の製法としては好ましく無く、濃過ぎると中和作業中に部分的に過剰な酸濃度となる箇所が生じ、反応が進み過ぎてしまい、最終的にヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸とならない場合がある 。
【００３３】
強酸の添加は、後述する酢酸による中和後のｐＨである４〜６に至る前に終了させばよく、好ましくは強酸の添加により急激にｐＨが変化するｐＨジャンプの前に終了させればよい。具体的に強酸の添加はｐＨで１０に至る前、好ましくはｐＨ１０〜１３．５で終了させることが好ましい。このような強酸による中和を促進し過ぎると、例えば塩酸を使用した場合にはアルカリ水溶液中のヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムがヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸に戻ってしまう恐れや、ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の結晶中に塩素が取り込まれてしまう可能性もある。
【００３４】
強酸の添加はｐＨジャンプの前に完了しておくことが望ましいことは前述のとおりであるが、これは産業規模で本発明製法を実施する場合には特に有効である。ｐＨジャンプは中和点付近で急にｐＨが大きく変化することをいうが、このような急激な変化領域におけるｐＨを制御するには強酸を薄めて使用することが考えられる。しかしながら、薄めた強酸を使用することは大量の強酸を使用することであり、産業規模での実施においては設備の大型化、製造の長時間化を引き起こし、製造コスト増を招き易くなる。
【００３５】
上記強酸により中和を開始した後に、弱酸をもって中和を完了する。本発明製法に使用される酢酸の濃度は特に限定されるものではないが、純分の濃度として５０〜９９ｗｔ％であることが好ましく、７０〜９０ｗｔ％であることがより好ましい。酢酸は穏やかな中和作用を有することから、比較的高濃度の溶液として添加されることで、工程時間の短縮や製造設備をコンパクトに設計することが可能になる。
【００３６】
このような酢酸による中和は、中和対象の溶液がｐＨ４〜７となるところで終了することが好ましく、ｐＨ４〜６がより好ましい。このようなｐＨ値を下回ると、生成したヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸そのものが溶けてしまうことがあったり、後述するモノエタノールアミンン（ＭＥＡ）との反応前に弱酸由来の有機物と反応した有機物が生成してしまうことがあり、本発明製法で得られる白金化合物含有組成物中に目的外の有機塩が含まれてしまうことがある。 また、強酸により中和を介した後に、弱酸をもって中和することにより、中和に使用される酢酸の量を少なくすることが可能となり、弱酸に由来する有機物の反応用液中への残留を抑制し、ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の純度を向上することができる。
【００３７】
上記中和における温度は中和が完了しなかったり、著しく時間がかかることがなければ特に限定されるものではないが、１０〜７０℃程度であることが好ましく、２０〜６０℃程度であることがより好ましい。このように温度管理を適切に行うことが望ましい理由は、中和温度が低すぎれば中和に時間がかかり過ぎることから望ましいものではないことは言うまでもないが、温度が高すぎる場合は、例えば強酸として塩酸を使用したような場合、溶液中で中和が急激に進捗し、中和生成物中に塩素含有化合物を含んでしまう恐れがある。このような塩素化合物の生成は中和によって生じたヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の一部がヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸になってしまうことによるものではないかと考えられる。 
【００３８】
このような中和が適切に行われたかどうかの確認方法は、特に限定されるものではないが、反応物を乾燥させヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の生成の有無を、粉末Ｘ線解回析分析や、可視・紫外分光法により検証可能であるが、簡易的には反応物中の塩素濃度をもって検証可能である。塩素の濃度を検証する場合もその確認方法は特に限定されるものではないが、イオンクロマトグラフ法や比濁法をもって検証することができる。このような塩素濃度としては、金属としての白金にする塩素濃度が４，０００ｐｐｍ以下であることが好ましく、２，０００ｐｐｍ以下であることがより好ましい。
【００３９】
以上説明した工程（ａ）により、ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸が得られる。このヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸は、工程（ａ）の中和後、更に、適宜洗浄、精製等を行って得られるものであってもよい。
【００４０】
本発明製法の工程（ｂ）は、ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸とモノエタノールアミンとを７０〜９５℃で反応させて白金化合物含有組成物を得る工程である。
【００４１】
この反応は、例えば、特許文献１に記載されている条件を採用できるが、好ましくはヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸とモノエタノールアミンを、モノエタノールアミンのモル数／金属換算の白金のモル数が１．５〜５、好ましくは１．７〜３．５となる量で反応させる。また、加熱の際には適宜撹拌を行えばよい。
【００４２】
以上説明した工程（ｂ）により、白金化合物含有組成物が得られる。この白金化合物含有組成物は、工程（ｂ）の反応後、更に、適宜洗浄、精製等を行って得られるものであってもよい。
【００４３】
なお、本発明製法においては、各工程の間には、使用する装置の仕様により反応を完了する為の静置時間や温度制御工程等を加えても良いことは言うまでもない。
【００４４】
斯くして得られる白金化合物含有組成物は特許文献１に記載のとおり公知であり、触媒等の原料として極めて有用なものである。また、この白金化合物含有組成物は塩素の濃度が低いものとなる。塩素の濃度の確認方法は特に限定されるものではないが、イオンクロマトグラフ法や比濁法をもって検証することができる。白金化合物含有組成物の塩素濃度としては、金属としての白金にする塩素濃度が４，０００ｐｐｍ以下、好ましくは２，０００ｐｐｍ以下となる濃度である。
【実施例】
【００４５】
以下、本発明を実施例を挙げて詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に何ら限定されるものではない。
【００４６】
実  施  例  １
酢酸−塩酸中和：
［苛性化手順］
濃度が金属白金換算で１００ｇ／Ｌのヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸水溶液２００ｍＬを１００℃に加熱した後、純分で４８ｗｔ％の水酸化ナトリウム水溶液１００ｍＬをビューレットで滴下し、室温まで冷却してヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを含有するアルカリ性の水溶液を得た（ｐＨ１３．１）。この水溶液に含有されるヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムについてヒドラジンで還元した白金をろ別後、イオンクロマトグラフ分析をもって含有塩素濃度を測定したところ、金属白金に対して２００ｐｐｍを下回っていた。
【００４７】
［中和手順］
上記で得たヘキサヒドロキシ白金（ＩＶ）酸ナトリウムを含有するアルカリ性の水溶液を４００ｍＬまでイオン交換水で希釈した後、温度が５０℃を越えないことを観察しながら、純分で３５ｗｔ％の塩酸７０ｍＬをビューレットで滴下し、ｐＨ１２．５まで中和した。塩酸中和後の水溶液を７００ｍＬまでイオン交換水で希釈した後、純分で９０ｗｔ％の酢酸２０ｍＬをビューレットで滴下し、ｐＨ５まで中和した。中和後の水溶液を１０００ｍＬまでイオン交換水で希釈した後、沈殿を濾別しイオン交換水で洗浄してヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸を得た。
【００４８】
上記で得たヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸についてヒドラジンで還元した白金をろ別後、イオンクロマトグラフ分析をもって含有塩素濃度を測定したところ、金属白金に対して２００ｐｐｍを下回っていた。
【００４９】
［白金化合物含組成物合成手順］
濾別した沈殿（ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸）を１００ｍＬのイオン交換水中で攪拌してスラリー化した後、純度９９％のモノエタノールアミン２００ｍＬ（ＭＥＡモル数／Ｐｔモル数：約３）と混合し、８０℃に加熱し攪拌した後、室温まで冷却して白金化合物含有組成物を得た。
【００５０】
上記で得た白金化合物含有組成物についてヒドラジンで還元した白金をろ別後、イオンクロマトグラフ分析をもって含有塩素濃度を測定したところ、金属白金に対して２００ｐｐｍを下回っていた。
【００５１】
この実施例の製法によれば、下記参考例１と同様の低塩素含有量の白金化合物含有組成物を、廉価な塩酸を使用することで得ることができた。
【００５２】
参  考  例  １
酢酸中和： 
実施例１において塩酸を使用せず、特許文献２と同じく酢酸のみを使用して中和工程を行った他は実施例１と同様にヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸を調整した。中和に必要な酢酸は１２０ｍＬであった。
【００５３】
この工程において得られたヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸含有水溶液、並びに白金化合物含組成物中の塩素濃度は実施例１同様に２００ｐｐｍを下回っていたが、塩酸に比べて高価な酢酸を１００ｍＬ多く使用する必要が有った。
【００５４】
比  較  例  １
塩酸中和： 
実施例１において酢酸を使用せず、塩酸のみで中和工程を行った他は実施例１と同様に白金化合物含有組成物を調整した。中和に必要な酢酸は８０ｍＬであった。
【００５５】
この比較例１によって得られたヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸含有水溶液、並びに白金化合物含有組成物中における金属換算の白金に対する塩素濃度は５，０００ｐｐｍを上回っていた。このような高濃度の塩素濃度となった理由は、塩酸の添加量が過剰となることで、ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の少なくとも一部がヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸に転化してしまったことが原因ではないかと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明は、触媒原料として使用される白金化合物含有組成物や、ヘキサヒドロキソ白金（ＩＶ）酸の製造に利用することができる。
以    上