(57)【要約】【課題】高周波域において電磁波吸収能力に優れている電磁波吸収材料を提供する。【解決手段】軟磁性金属粉末を含む電磁波吸収材料であって、軟磁性金属粉末から構成される銅被覆鉄粉と銅被覆鉄粉の間に介在する接合材料とを含み、銅被覆鉄粉が６０質量％以上９５質量％以下であり、かつ接合材料が５質量％以上４０質量％以下である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性金属粉末を含む電磁波吸収材料であって、
前記軟磁性金属粉末から構成される銅被覆鉄粉と該銅被覆鉄粉の間に介在する接合材料とを含み、
前記銅被覆鉄粉が６０質量％以上９５質量％以下であり、かつ前記接合材料が５質量％以上４０質量％以下であることを特徴とする電磁波吸収材料。
【請求項２】
前記銅被覆鉄粉は、銅が鉄粉の表面に間隔を空けて被覆され、該鉄粉の表面積における該銅の被覆割合が２５％以上１００％以下であることを特徴とする請求項１記載の電磁波吸収材料。
【請求項３】
前記銅被覆鉄粉は、前記銅の粒子が粒状に単独で、前記鉄粉の表面に点在した状態で被覆されていることを特徴とする請求項２記載の電磁波吸収材料。
【請求項４】
前記銅被覆鉄粉は、前記銅の粒子が重なり合って、前記鉄粉の表面に線上または網目状に被覆されていることを特徴とする請求項２記載の電磁波吸収材料。
【請求項５】
前記銅被覆鉄粉は、前記鉄粉の質量１００％に対し前記銅が８質量％以上３０質量％以下であることを特徴とする請求項２乃至４のいずれか１項記載の電磁波吸収材料。
【請求項６】
前記接合材料は、樹脂組成物、無機ガラス、及びセルロースのいずれかであることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載の電磁波吸収材料。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれか１項に記載する電磁波吸収材料の製造方法であって、
鉄粉と酸化銅粉と、銅塩及び鉄塩の少なくともいずれかを混合する混合工程と、
前記混合工程で得られた混合物を還元雰囲気下、所定の温度で加熱することにより、鉄粉表面に金属銅が付着した銅被覆鉄粉を得る生成工程と、
前記銅被覆鉄粉と接合材料とを混錬することにより、前記電磁波吸収材料を作製する作製工程とを有し、
前記作製工程では、前記銅被覆鉄粉が６０質量％以上９５質量％以下であり、かつ前記接合材料が５質量％以上４０質量％以下となるように調整することを特徴とする電磁波吸収材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電磁波吸収材料に関し、より詳しくは低周波から高周波まで広い範囲で電磁波を抑制する、軟磁性金属粉末を使った電磁波吸収材料及び電磁波吸収材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＩＣＴ（Information and Communications Technology）活用の新規ビジネスモデルの創出に伴い、携帯型や身体装着型等のＩＣＴ端末機器の大量な普及が見込まれている。このＩＣＴ端末機器に利用される周波数は、３ＧＨｚ、５ＧＨｚへの移行だけでなく、将来１０ＧＨｚ、いわゆる高周波域まで拡大するとも言われている。それに伴い、電磁波の干渉や人体への影響を抑制する目的で電波を効率良く吸収する電磁波吸収材料の開発が進められている。例えば、耐食性を向上するために、鉄粉がアルミニウムで被覆された電磁波吸収体に提案されたものである（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００７−２１７７２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述のように、ＩＣＴ端末機器に利用される周波数は、高周波域に拡大すると予想されている。しかしながら、鉄粉は、高周波域における電磁波吸収能力が高くなく、特許文献１に記載された電磁波吸収体は１ＭＨｚ〜１ＧＨｚのメガヘルツ帯での使用を想定している。すなわち、上記特許文献１には、１０ＧＨｚを越える高周波域における電磁波吸収性の高い電磁波吸収材料が記載されていない。
【０００５】
そこで、本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みて考案されたものであり、高周波域における電磁波吸収性能を向上させることが可能な電磁波吸収材料及び電磁波吸収材料の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記目的を達成するため、鉄粉を改良し、高周波域での電磁波吸収能力を評価したところ、鉄粉に銅を被覆することで高周波域での電磁波吸収能力が向上することを見出したものである。
【０００７】
即ち、本発明の一態様は、軟磁性金属粉末を含む電磁波吸収材料であって、前記軟磁性金属粉末から構成される銅被覆鉄粉と該銅被覆鉄粉の間に介在する接合材料とを含み、前記銅被覆鉄粉が６０質量％以上９５質量％以下であり、かつ前記接合材料が５質量％以上４０質量％以下であることを特徴とする。
【０００８】
また、本発明の一態様では、前記銅被覆鉄粉は、銅が鉄粉の表面に間隔を空けて被覆され、該鉄粉の表面積における該銅の被覆割合が２５％以上１００％以下であることを好ましい。
【０００９】
また、本発明の一態様では、前記銅被覆鉄粉は、前記銅の粒子が粒状に単独で、前記鉄粉の表面に点在した状態で被覆されていることが好ましい。
【００１０】
また、本発明の一態様では、前記銅被覆鉄粉は、前記銅の粒子が重なり合って、前記鉄粉の表面に線上または網目状に被覆されていることが好ましい。
【００１１】
また、本発明の一態様では、前記銅被覆鉄粉は、前記鉄粉の質量１００％に対し前記銅が８質量％以上３０質量％以下であることが好ましい。
【００１２】
また、本発明の一態様では、前記接合材料は、樹脂組成物、無機ガラス、及びセルロースのいずれかであることが好ましい。
【００１３】
さらに、本発明の他の態様は、上述した電磁波吸収材料の製造方法であって、鉄粉と酸化銅粉と、銅塩及び鉄塩の少なくともいずれかを混合する混合工程と、前記混合工程で得られた混合物を還元雰囲気下、所定の温度で加熱することにより、鉄粉表面に金属銅が付着した銅被覆鉄粉を得る生成工程と、前記銅被覆鉄粉と接合材料とを混錬することにより、前記電磁波吸収材料を作製する作製工程とを有し、前記作製工程では、前記銅被覆鉄粉が６０質量％以上９５質量％以下であり、かつ前記接合材料が５質量％以上４０質量％以下となるように調整することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係る電磁波吸収材料は、高周波域において電磁波吸収能力に優れている。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の一実施形態に係る電磁波吸収材料の製造方法の概略を示すフロー図である。
【図２】実施例１および比較例１で得られた電磁波吸収材料の透過減衰量を測定するネットワークアナライザを模式的に示す概略図である。
【図３】ネットワークアナライザ測定により得られた実施例１の電磁波吸収材料の透過減衰量を示す特性図である。
【図４】ネットワークアナライザ測定により得られた比較例１の電磁波吸収材料の透過減衰量を示す特性図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、以下に説明する本実
施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではなく、本
実施形態で説明される構成の全てが本発明の解決手段として必須であるとは限らない。
【００１７】
［１．電磁波吸収材料］
まず、本発明の一実施形態に係る電磁波吸収材料について説明する。本実施形態は、軟磁性金属粉末を含む電磁波吸収材料であって、軟磁性金属粉末から構成される銅被覆鉄粉と銅被覆鉄粉の間に介在する接合材料とを含み、銅被覆鉄粉及び接合材料は所定量で構成される。以下、各構成要素をそれぞれ説明する。
【００１８】
（銅被覆鉄粉）
本実施形態では、銅被覆鉄粉は高周波域（特に１０ＧＨｚ以上）で電磁波を吸収するという機能を有する。この銅被覆鉄粉は、電磁波吸収材料に対して６０質量％以上９５質量％以下で含まれている。銅被覆鉄粉が６０質量％未満である場合には、高周波域において電磁波の吸収性が低下してしまう。一方、銅被覆鉄粉が９５質量％を越える場合には、所定量以上に銅被覆鉄粉を増やしても高周波における電磁波吸収性にあまり影響を与えない。
【００１９】
本実施形態において、銅被覆鉄粉は、鉄粉の表面の銅粒子が単独又は重なり合って、その表面において被覆された銅と銅との間に隙間が形成されており、その隙間の形成により被覆銅に高さが設けられるようになる点が重要となる。このように、鉄粉表面において銅被覆の隙間が形成されることで、鉄粉表面に凹凸が形成されることになる。
【００２０】
従来の銅被覆鉄粉では、めっきによる方法等を用いて鉄粒子の表面に均一に銅が被覆されており、その鉄粉表面には凹凸の無いものであった。これに対して、本実施形態に含まれる銅被覆鉄粉は、上述したように、鉄粉の表面に銅粒子が単独で点在した状態で、あるいは、銅粒子が重なり合って連続した線状又は網目状となって、被覆されている。そのため、その鉄粉表面に凹凸が形成されることとなる。
【００２１】
上述したように、この銅被覆鉄粉では、鉄粉表面において銅が間隔をあけて被覆されていることが重要となるが、その間隔の程度は、鉄粉表面に銅が被覆されている面積と被覆されていない面積との割合（銅の被覆率）で示すことができる。具体的には、この銅被覆鉄粉においては、鉄粉の表面積における銅の被覆割合が２５％以上１００％以下であることが好ましい。さらに、鉄粉表面における被覆銅の割合が多くなりすぎて凹凸形状が少なくならないよう、上限値として７５％以下であることがより好ましい。一方、鉄粉表面における銅の被覆率が、鉄粉の全表面積に対して２５％未満であると、銅で被覆したことによる高周波域での電磁波吸収能力が上がらない。
【００２２】
鉄粉表面に銅が粒状に単独で又は重なり合って被覆されている状態での面積の測定方法としては、ＳＥＭにより撮影される銅被覆鉄粉の電子顕微鏡画像から面積を求め、銅が被覆されている面積と鉄粉全体の面積を求めることで算出することができる。
【００２３】
具体的には、測定試料（銅被覆鉄粉）を、走査型電子顕微鏡（例えば、日本電子株式会社製，ＪＳＭ−７１００Ｆ型等）により倍率１，０００倍程度の視野で観察し、電子顕微鏡画像を取得する。そして、それを画像解析ソフトウェア（例えば、米国国立衛生研究所（ＮＩＨ）で開発された『ＩｍａｇｅＪ』等）を用いて画像処理し、銅被覆の部分である突起した面積（Ｓ１）と鉄粉表面の面積（Ｓ）を求めることによって、鉄粉表面における銅が被覆されている面積の割合（Ｓ１／Ｓ）を算出することができる。
【００２４】
ここで、銅被覆鉄粉において、鉄粉表面を銅が粒状に単独で被覆されている場合、その粒状の銅の粒子の大きさとしては、特に限定されないが、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた観察で、一辺の大きさが０．５μｍ以上１０μｍ以下の大きさであることが好ましい。
【００２５】
また、この銅被覆鉄粉において、鉄粉表面に被覆された銅の厚さ（高さ、被覆厚さ）としては、特に限定されないが、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた観察で、平均で１μｍ以上５μｍ以下であることが好ましい。
【００２６】
また、この銅被覆鉄粉において、鉄粉表面における銅の量（被覆銅量）としては、上述した銅の鉄粉の表面積に占める割合を満たすとともに、鉄粉の質量１００％に対して８質量％以上３０質量％以下の量の範囲であることが好ましい。銅は高価な金属でもあるため、可能な限り被覆する銅量を少なくする方がコスト面では有効である。しかしながら、被覆する銅量を少なくしすぎると高周波域での電磁波吸収能力が上がらない。
【００２７】
上述したように、この銅被覆鉄粉では、鉄粉表面において銅が粒状に単独で又は重なりあった状態で、間隔をあけて被覆されている。これが、上述した銅の被覆率（鉄粉の表面積における被覆割合）で銅が被覆された場合では、鉄粉の質量１００％に対して８質量％の被覆銅量であっても十分な効果を発揮できる。しかしながら、被覆銅量の上限値としては３０質量％以下であることが好ましく、１０質量％以上２０質量％以下の量の範囲であることがより好ましい。
【００２８】
（接合材料）
本実施形態では、接合材料は、銅被覆鉄粉の間に介在し銅被覆鉄粉同士を接合させるという機能を有する。接合材料は、電磁波吸収材料に対して５質量％以上４０質量％以下で含まれている。接合材料が５質量％未満である場合には、接合材料が少なすぎるため、銅被覆鉄粉を結着する結着力が弱いものとなる。一方、接合材料が４０質量％を越える場合には、接合材料が多すぎるため、銅被覆鉄粉による高周波域における電磁波吸収性の効果が得られない。
【００２９】
接合材料は、特に限定されないが、樹脂組成物、無機ガラス、及びセルロースのいずれかであることが好ましい。
【００３０】
本実施形態では、接合材料として樹脂組成物を使用する場合には、ペースト状に成形して基材上に塗布する。この樹脂組成物として、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、アルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ＡＢＳ樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂などの１種または２種以上の合成樹脂や合成ゴムなどが使用できる。中でも、エポキシ樹脂は取り扱いが容易であるため、より好ましい。
【００３１】
本実施形態では、接合材料として無機ガラスを使用する場合には、基板状に成形する。この無機ガラスとして、水ガラス、ゾルゲル材料、低軟化点ガラス材料などが使用できる。
【００３２】
本実施形態では、接合材料としてセルロースを使用する場合には、シート状に成形する。このセルロースとして、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ジアセチルセルロースなどが使用できる。
【００３３】
接合材料には、その他、着色顔料、紫外線吸収剤、静電気除去剤、酸化防止剤、艶出し剤、潤滑剤、離型剤、可塑剤などを必要に応じて混合できる。
【００３４】
［２．電磁波吸収材料の製造方法］
次に、本発明の一実施形態に係る電磁波吸収材料の製造方法について、図面を使用しながら説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る電磁波吸収材料の製造方法の概略を示すフロー図である。本実施形態は、図１に示すように、混合工程Ｓ１と生成工程Ｓ２と作製工程Ｓ３とを有する。以下、各工程Ｓ１〜Ｓ３についてそれぞれ説明する。なお、上述した電磁波吸収材料と重複する説明を割愛する。
【００３５】
混合工程Ｓ１は、鉄粉と酸化銅粉と銅塩及び／又は鉄塩とを混合する工程である。詳細に、この銅被覆鉄粉の製造方法では、鉄粉と酸化銅粉とを混合させた混合物に、さらに融点が７００℃以下である銅塩又は鉄塩、あるいはその銅塩と鉄塩との混合物を添加して混合する。
【００３６】
使用する鉄粉としては、特に限定されるものではなく、市販の鉄粉を用いることができる。また、その鉄粉の平均粒子径についても、特に限定されず、例えば３０〜１００μｍ程度のものを用いることができる。
【００３７】
使用する酸化銅粉としては、平均粒子径が２０μｍ以下、比表面積０．５ｍ２／ｇ以上のものであれば、特にその製造方法は限定されず、種々の方法により製造することができる。その中でも、電解銅粉やアトマイズ粉等の銅粉を、空気雰囲気で酸化焙焼して酸化銅にした後、ボールミル等の機械的な粉砕方法で粉砕する方法を用いることが、低コストで製造できるという点で好ましい。
【００３８】
具体的には、例えば、硫酸銅五水和物（ＣｕＳＯ４・５Ｈ２Ｏ）が銅濃度で５〜５０ｇ／Ｌであり、遊離硫酸濃度が５０〜２５０ｇ／Ｌとなる浴組成の電解液を用い、通電電流密度５〜３０Ａ／ｄｍ２、浴温度が２０〜６０℃の条件で所定時間電解し、陰極上に粉状の電解銅粉を電析させる。次に、得られた電解銅粉を、空気又は純酸素等の酸素を含有する雰囲気下において、４００〜９００℃の温度条件で所定時間加熱して酸化焙焼を行って酸化銅とする。そして、得られた酸化銅を、例えば機械的な粉砕方法により平均粒径が２０μｍ以下となるように粉砕する。酸化銅粉は、このような方法により作製することができる。
【００３９】
酸化銅粉の量としては、鉄粉に対して、金属銅換算で５〜６０質量％添加し、より好ましくは１０〜５０質量％添加して混合する。酸化銅粉の混合量が５質量％未満であると、銅が不足して鉄粉表面を完全に被覆することができなくなる。一方で、混合量が６０質量％を超えると、銅が必要以上に鉄粉表面に付着してしまい、容易に剥がれて遊離してしまうことがある等、好ましくない。
【００４０】
銅塩としては、融点が７００℃以下のものであれば特に限定されないが、例えば、塩化銅（Ｉ）、塩化銅（ＩＩ）、硝酸銅、炭酸銅等を挙げることができる。また、鉄塩についても、融点が７００℃以下のものであれば特に限定されないが、例えば、塩化鉄（ＩＩ）、塩化鉄（ＩＩＩ）、硫酸鉄、硝酸鉄等を挙げることができる。
【００４１】
ここで、上述した塩化銅等の銅塩、塩化鉄等の鉄塩は、その融点が、例えば塩化銅（Ｉ）では４２２℃、塩化銅（ＩＩ）では４９８℃であり、また塩化鉄（ＩＩ）では６７２℃、塩化鉄（ＩＩＩ）では３００℃である。このように、塩化銅や塩化鉄等の融点はいずれも７００℃以下と低く、このように融点の低い銅塩又は鉄塩、あるいは銅塩と鉄塩との混合物を、鉄粉と酸化銅粉との混合物に対してさらに添加して混合することによって、還元加熱処理の段階で、これらの塩化銅等の銅塩や塩化鉄等の鉄塩がまず溶融するようになる。すると、それが鉄粉表面に濡れることで、酸化銅が鉄粉表面に効率的に付着するように作用し、これにより、鉄粉表面に密着性よく銅の被膜が形成されることになると考えられる。そして、このようなことから、後述する生成工程Ｓ２において、還元加熱を行っても、互いの粉末同士が焼結して取り扱いが難しくなり、規格外となるような事態の発生を効果的に防止することができる。
【００４２】
また、生成工程Ｓ２で作製された銅被覆鉄粉では、その銅と鉄との界面に酸化鉄となる層を有するようになる。すなわち、上述したように、添加した銅塩や鉄塩が溶融して鉄粉表面に濡れるとき、鉄粉表面に存在する酸化層が、溶融した塩によって覆われた状態になる。そして、還元反応によって、水素が、溶融したその銅塩や鉄塩と反応して金属層を形成するようになるため、溶融した塩により覆われた酸化層まで水素が到達できずに酸化鉄のままで存在することになり、第３層としての酸化鉄の層（酸化鉄層）を構成するようになる。このように、第３層である酸化鉄層が銅と鉄の界面に存在することによって、鉄と銅とが密着性がより強固になる。
【００４３】
酸化鉄層（酸化層）の厚さについては、特に限定されないが、銅層の厚さとの関係において、「酸化鉄層の厚さ／（銅層の厚さ＋酸化鉄層の厚さ）」で示される値で０．０５以上０．８０以下の範囲となるように構成することが好ましい。酸化鉄層の厚さが、このような関係を満たすことにより、鉄と銅との密着性をより一層に強固にすることができる。
【００４４】
添加した塩化銅等の銅塩、塩化鉄等の鉄塩は、溶融後に徐々に還元反応が進行して、銅又は鉄の被膜となっていき、銅と鉄との均一な成分の銅被覆鉄粉を製造することができる。単純に、融点を下げることだけを目的とすると、亜鉛（Ｚｎ）やスズ（Ｓｎ）等の低融点金属を使用することも考えられるが、それら金属の溶融物が最終的には鉄銅複合粉末中に合金成分として含まれることになるため、銅被覆鉄粉の硬度等の物理特性を変化させる原因となってしまうため好ましくない。
【００４５】
銅塩又は鉄塩の添加量としては、特に限定されないが、使用する酸化銅粉の重量に対して０．０１〜１０質量％とすることが好ましく、０．０５〜５質量％とすることがより好ましい。添加量が酸化銅粉に対して０．０１質量％未満の割合となると、鉄粉表面の濡れ性の効果が十分に得られなくなる。一方で、添加量が酸化銅粉に対して１０質量％を超えると、濡れ性等の効果そのものには影響はほとんど見られないが、添加量が多くなるとそれだけコストアップの要因になる。
【００４６】
銅塩及び鉄塩の混合物を添加する場合には、その添加量として、銅塩及び鉄塩の合計重量が、使用する酸化銅粉の重量に対して０．０１〜１０質量％となる量とすることが好ましく、０．０５〜５質量％となる量とすることがより好ましい。
【００４７】
次に、生成工程Ｓ２は、混合工程Ｓ１で得られた混合物を還元雰囲気下、所定の温度で加熱することにより、鉄粉表面に金属銅が付着した銅被覆鉄粉を得る工程である。詳細に、この生成工程Ｓ２では、この混合物を還元雰囲気下、３５０〜８００℃の温度条件で加熱する。
【００４８】
このように、還元雰囲気にて加熱処理を施すことによって、鉄粉の表面に酸化銅粉に由来する銅を拡散させて銅被膜を形成させる。特に、本実施形態においては、融点が７００℃以下である銅塩又は鉄塩、あるいはその銅塩と鉄塩との混合物を添加していることから、還元加熱処理の段階で、これらの銅塩や鉄塩がまず溶融して鉄粉表面に濡れるようになる。これにより、拡散した銅が鉄粉表面に効率的に付着する効果が得られ、均一に且つ密着性よく銅の被膜を形成することができる。また、互いの粉末同士が焼結してしまうことも防止することができる。
【００４９】
また、本実施形態では、融点が７００℃以下である銅塩又は鉄塩、あるいはその銅塩と鉄塩との混合物を添加していることから、銅の還元拡散反応を効率的に且つ効果的に進行させることができ、加熱温度を比較的低温とすることができる。具体的には、還元雰囲気中で、３５０〜８００℃の温度条件で加熱する。このように、比較的に低温度での加熱処理により銅の還元拡散を行うことができることから、加熱のための熱エネルギーを抑えることができ、低コストで効率的に作製することができる。さらに、粉末同士が焼結してしまうことをより一層に抑制することができる。
【００５０】
還元加熱処理における温度条件として、熱処理温度が３５０℃未満では、銅の還元拡散が十分に進行せず被膜形成が不十分となり、また遊離銅粉の生成比率が増大する。一方、熱処理温度が８００℃を超えると、粉末同士の焼結が生じてしまい取り扱いが困難になり、また加熱処理後に粉砕等の処理が必要となり、形成した銅被膜の剥離の原因となる。さらに、加熱に要する熱エネルギーが大きくなり、コストアップにつながり効率的な製造が困難となる。
【００５１】
次に、作製工程Ｓ３は、銅被覆鉄粉と接合材料とを混錬することにより、電磁波吸収材料を作製する工程である。このとき、銅被覆鉄粉が電磁波吸収材料に対して６０質量％以上９５質量％以下であり、かつ接合材料が電磁波吸収材料に対して５質量％以上４０質量％以下となるように調整する。
【００５２】
本実施形態では、接合材料が樹脂組成物である場合には、銅被覆鉄粉と樹脂組成物とを混錬する際に、銅被覆鉄粉に、少量ずつ複数回に分けて樹脂組成物を混錬するのが好ましい。これにより、銅被覆鉄粉を均等に分散させることができる。もし、複数回に分けずに１回のみで銅被覆鉄粉と樹脂組成物とを混錬した場合、銅被覆鉄粉と樹脂組成物が均等に混合されず、混錬された物の表面上に小さな塊が形成され、銅被覆鉄粉が不均一に分散されるおそれがある。
【００５３】
銅被覆鉄粉と接合材料とを混錬する方法としては、特に限定されないが、すり鉢で混錬することが挙げられる。
【００５４】
このように、本実施形態では、高周波域で電磁波吸収能力に優れた電磁波吸収材料が作製される。
【００５５】
［３．用途］
本実施形態に係る電磁波吸収材料は、接合材料が樹脂組成物である場合、ペースト状にして塗布などにより積層した形態で使用してもよい。また、接合材料が無機ガラスである場合には、基板状に成形して使用してもよい。さらに、接合材料がセルロースである場合には、シートの形態で使用してもよく、または基材上にシートを貼り合わせてもよい。なお、高周波対応の広帯域化が実現できる高周波域の電磁波吸収材料は、シートの厚さを考慮してもよい。
【００５６】
このようにして作製されるシートは、電子機器からの不要電磁波の輻射を抑制するもの、具体的には、例えば、携帯電話やノートパソコンなどの筐体に好適に使用できる。
【００５７】
［４．まとめ］
本実施形態に係る電磁波吸収材料は、軟磁性金属粉末から構成される銅被覆鉄粉と銅被覆鉄粉の間に介在する接合材料とを含み、銅被覆鉄粉が６０質量％以上９５質量％以下であり、かつ接合材料が５質量％以上４０質量％以下である。
【００５８】
また、本実施形態に係る電磁波吸収材料の製造方法は、鉄粉と酸化銅粉と、銅塩及び鉄塩の少なくともいずれかを混合する混合工程Ｓ１と、混合工程Ｓ１で得られた混合物を還元雰囲気下、所定の温度で加熱することにより、鉄粉表面に金属銅が付着した銅被覆鉄粉を得る生成工程Ｓ２と、銅被覆鉄粉と接合材料とを混錬することにより、電磁波吸収材料を作製する作製工程Ｓ３とを有し、作製工程Ｓ３では、銅被覆鉄粉が６０質量％以上９５質量％以下であり、かつ接合材料が５質量％以上４０質量％以下となるように調整する。
【００５９】
電磁波吸収材料は、高周波域において電磁波吸収能力に優れている。また、比較的安価な鉄粉をベースとしているので、電磁波吸収材料を安価で作製することができる。
【実施例】
【００６０】
以下、実施例を用いて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００６１】
（実施例１）
［銅被覆鉄粉末の生成］
まず、実施例１では、粒度分布が平均粒径約８５μｍの市販の鉄粉（東邦亜鉛株式会社製、商品名：マイロンＰＭ−２５０）１００ｇに対して、粒度分布が平均粒径約１０μｍである酸化銅粉を金属銅量換算で２０質量％となるように添加した。
【００６２】
上記酸化銅粉は、以下のようにして製造した。すなわち、ＣｕＳＯ４・５Ｈ２Ｏを用いて調製した、銅濃度が８ｇ／Ｌ、遊離Ｈ２ＳＯ４濃度が５５ｇ／Ｌとなる浴組成の電解液を用い、カソードに面積が５００×３００ｍｍの大きさのチタン板、アノードには同サイズの市販の銅板を１枚ずつ、間隔が１００ｍｍになるように電解槽に装入し、通電電流密度１０Ａ／ｄｍ２、浴温２５℃の条件で８時間かけて通電し、電解銅粉を作製した。得られた電解銅粉を、空気雰囲気下で８００℃に維持して３時間かけて酸化焙焼を行うことにより酸化銅に変化させ、得られた酸化銅を小型粉砕機（協立理工株式会社製、商品名：サンプルミルＳＫ−Ｍ１０）を用いて粉砕して、酸化銅粉を作製した。
【００６３】
次に、鉄粉と酸化銅粉との混合物に、塩化銅（Ｉ）（ＣｕＣｌ）を、酸化銅粉に対する重量換算で０．０５質量％となるように添加し、均一に混合するために小型粉砕機（協立理工株式会社製、商品名：サンプルミルＳＫ−Ｍ１０）で５分間撹拌した。
【００６４】
そして、その混合物を、還元雰囲気中で５００℃の温度条件で加熱して、鉄粉の表面に銅被膜が形成された銅被覆鉄粉を生成した。
【００６５】
［電磁波吸収材料の作製］
次に、上記銅被覆鉄粉１０ｇに対しエポキシ樹脂４ｇを混合、混練して電磁波吸収材料を作製した。その後、外径９．８ｍｍ、内径２．４ｍｍ、厚さ１．０ｍｍの同心円状の電磁波吸収材料からなる試料を作製した。
【００６６】
［特性評価］
次に、図２に示すように、上記同心円状の電磁波吸収材料１０をネットワークアナライザ１（Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製、商品名：ＰＮＡ  Ｎｅｔｗｏｒｋ  Ａｎａｌｙｚｅｒ  Ｎ５２２２Ａ）にセットし、５００ＭＨｚ〜１８ＧＨｚの周波数域で同軸管法により透過減衰量を測定した。この結果について図３及び表１にそれぞれ示す。なお、図３では、横軸が周波数（ＧＨｚ）であり、縦軸が透過減衰量（ｄＢ）である。中でも、△１が周波数１０ＧＨｚの透過減衰量を示し、△２が周波数１６．５８ＧＨｚの透過減衰量を示す。
【００６７】
（比較例１）
比較例１では、実施例１の銅被覆鉄粉に代わり、粒度分布が平均粒径約８５μｍの市販の鉄粉（東邦亜鉛株式会社製、商品名：マイロンＰＭ−２５０）を用いた以外は実施例１と同様にして透過減衰量を測定した。この結果について図４及び表１にそれぞれ示す。なお、図４では、横軸が周波数（ＧＨｚ）であり、縦軸が透過減衰量（ｄＢ）である。中でも、△１が周波数１０ＧＨｚの透過減衰量を示し、△２が周波数１６．５８ＧＨｚの透過減衰量を示す。
【００６８】
【表１】
2019057561.tif 000002
【００６９】
（まとめ）
表１に示すように、実施例１で得られた銅被覆鉄粉を用いた電磁波吸収材料は、周波数１６．５８ＧＨｚ時に、−１３．２５ｄＢであった。一方、比較例１の鉄粉は、周波数１６．５８ＧＨｚ時に、−４．９４ｄＢであった。すなわち、銅被覆鉄粉を用いた電磁波吸収材料は、単なる鉄粉を用いたときに比べて、高周波域での吸収が大きいものであった。
【００７０】
したがって、実施例１で得られた電磁波吸収材料は、銅被覆鉄粉を含むことにより、高周波域で電磁波吸収能力に優れていることを確認した。
【符号の説明】
【００７１】
１  ネットワークアナライザ、１０  電磁波吸収材料、Ｓ１  混合工程、Ｓ２  生成工程、Ｓ３  作製工程
【図１】
2019057561.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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