(57)【要約】  【課題】  第１原料の液体に第２原料の気体を溶解させるときの溶解効率を向上させることのできるガス溶解液製造装置を提供する。  【解決手段】  ガス溶解液製造装置１は、第１原料の液体に第２原料の気体に溶解させて所定濃度のガス溶解液を生成する気体溶解部５と、気体溶解部５により生成されたガス溶解液を供給液体と排出気体とに気液分離する気液分離部８を備える。気体溶解部５は、第１原料の液体をミスト化する第１ノズル９と、第１ノズル９でミスト化された第１原料の液体と第２原料の気体とを混合して所定濃度より高濃度のガス溶解液を生成するミスト混合部１１と、ミスト混合部１１で生成された高濃度のガス溶解液と第１原料の液体とを混合して所定濃度のガス溶解液を生成する液体混合部１２を備える。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１原料の液体に第２原料の気体に溶解させて所定濃度のガス溶解液を生成する気体溶解部と、
前記気体溶解部により生成された前記ガス溶解液を、ユースポイントに供給される供給液体と、排気口から排出される排出気体とに気液分離する気液分離部と、
を備え、
前記気体溶解部は、
前記第１原料の液体をミスト化する第１ノズルと、
前記第１ノズルでミスト化された前記第１原料の液体と前記第２原料の気体とを混合して、前記所定濃度より高濃度のガス溶解液を生成するミスト混合部と、
前記ミスト混合部で生成された高濃度のガス溶解液と第１原料の液体とを混合して、前記所定濃度のガス溶解液を生成する液体混合部と、
を備えることを特徴とするガス溶解液製造装置。
【請求項２】
前記気体溶解部は、前記第２原料の気体を整流して前記ミスト混合部に供給する第２ノズルを備え、
前記ミスト混合部では、前記第１ノズルでミスト化された前記第１原料の液体と前記第２ノズルで整流された前記第２原料の気体とが混合され、前記高濃度のガス溶解液が生成される、請求項１に記載のガス溶解液製造装置。
【請求項３】
前記ミスト混合部において、前記第１ノズルと前記第２ノズルが対向して配置されている、請求項２に記載のガス溶解液製造装置。
【請求項４】
前記ミスト混合部は、開口を有する接続部を備え、
前記ミスト混合部で生成されたガス溶解液は、前記開口を介して前記液体混合部へ供給され、
前記開口の径は、１０ｍｍ以下である、請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載のガス溶解液製造装置。
【請求項５】
前記接続部は、前記開口に向けて徐々に径が小さくなる形状を有している、請求項４に記載のガス溶解液製造装置。
【請求項６】
前記ミスト混合部に供給される前記第１原料の液体と前記第２原料の気体の圧力は、前記液体混合部に供給される前記第１原料の液体の圧力より高く設定されている、請求項１〜請求項５のいずれか一項に記載のガス溶解液製造装置。
【請求項７】
前記第１原料の液体は、純水または硫酸であり、前記第２原料の気体は、オゾン、水素、窒素、二酸化炭素、酸素、アルゴン、キセノンのいずれかまたはこれらの組み合わせからなる気体である、請求項１〜請求項６のいずれか一項に記載のガス溶解液製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、第１原料の液体と第２原料の気体を混合して供給液体を製造するガス溶解液製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体デバイス工場や液晶などの電子部品製造工場における製品の洗浄は、製造プロセスの複雑化、回路パターンの微細化に伴ってますます高度化している。例えば、機能水（超純水など）に高純度のガスまたは高純度ガスと薬品とを溶解した特殊な液体（洗浄液と呼ばれる）を使用して、シリコンウエハに付着した微粒子、金属、有機物などを除去している。
【０００３】
洗浄処理方式としては、複数のシリコンウエハを同時に浸漬及び洗浄操作を繰り返す“バッチ処理方式”のほかに、多品種少量生産の製品に対応して１枚のウエハごとに薬品洗浄及び超純水洗浄を行う“枚葉処理方式”が採用される。枚葉処理方式は、バッチ処理方式と比べて、ウエハ１枚当たりの洗浄工程時間（タクトタイム）が長く、洗浄液の使用量が多くなるために、タクトタイムの短縮及び洗浄液使用量の低減が求められている。現状、短時間での効果的な洗浄及び洗浄液使用量を低減するために、複数の機能水並びに薬品を単独または同時に使用して、短時間で洗浄工程を切り替える高度な洗浄プロセスが行われている。
【０００４】
機能水としては、超純水にオゾンガスを溶解したオゾン水が用いられる。オゾン水は、一般的にオゾン水製造装置で製造される。洗浄プロセスの高度化及び複雑化に伴い、短時間での洗浄装置へのオゾン水の供給及び停止が要求されるが、従来の装置は一旦オゾン水の製造を停止すると、再度、要求オゾン濃度及び要求流量のオゾン水の供給が可能となるまでに一定の時間（立ち上がり時間）を要する。そこで、洗浄装置へのオゾン水の供給要求に応じるために、ユースポイントで必要とされる分だけオゾン水を製造することのできるオゾン水製造装置が提案されていた（例えば特許文献１参照）。従来のオゾン水製造装置では、水とオゾンガスを混合してオゾン水を生成する混合器として、ベンチュリー効果を利用して水とガスを混合するもの（例えば、アスピレータやエジェクターなど）が用いられていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１６−６４３８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来のガス溶解液製造装置では、水にオゾンを溶解させるときの溶解効率については特に考慮がされておらず、水にオゾンを溶解させるときの溶解効率の更なる向上が求められていた。
【０００７】
本発明は、上記の課題に鑑みてなされたもので、第１原料の液体に第２原料の気体を溶解させるときの溶解効率を向上させることのできるガス溶解液製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明のガス溶解液製造装置は、第１原料の液体に第２原料の気体に溶解させて所定濃度のガス溶解液を生成する気体溶解部と、前記気体溶解部により生成された前記ガス溶解液を、ユースポイントに供給される供給液体と、排気口から排出される排出気体とに気液分離する気液分離部と、を備え、前記気体溶解部は、前記第１原料の液体をミスト化する第１ノズルと、前記第１ノズルでミスト化された前記第１原料の液体と前記第２原料の気体とを混合して、前記所定濃度より高濃度のガス溶解液を生成するミスト混合部と、前記ミスト混合部で生成された高濃度のガス溶解液と第１原料の液体とを混合して、前記所定濃度のガス溶解液を生成する液体混合部と、
を備えている。
【０００９】
この構成によれば、第１原料の液体に第２原料の気体を溶解させてガス溶解液を生成するときに、第１原料の液体をミスト化（ミスト状の微粒子化）して第２原料の気体と混合する。これにより、第１原料の液体に第２原料の気体を溶解させるときの溶解効率を向上させることができ、効率的にガス溶解液の生成を行うことができる。
【００１０】
また、本発明のガス溶解液製造装置では、前記気体溶解部は、前記第２原料の気体を整流して前記ミスト混合部に供給する第２ノズルを備え、前記ミスト混合部では、前記第１ノズルでミスト化された前記第１原料の液体と前記第２ノズルで整流された前記第２原料の気体とが混合され、前記高濃度のガス溶解液が生成されてもよい。
【００１１】
この構成によれば、ミスト化された第１原料の液体に第２原料の気体を溶解させてガス溶解液を生成するときに、第２原料の気体を整流して第１原料の液体（ミスト化された第１原料の液体）と混合する。これにより、第２原料の気体が第１原料の液体に溶解するときの溶解効率を向上させることができ、効率的にガス溶解液の生成を行うことができる。
【００１２】
また、本発明のガス溶解液製造装置では、前記ミスト混合部において、前記第１ノズルと前記第２ノズルが対向して配置されてもよい。
【００１３】
この構成によれば、対向して配置された第１ノズルと第２ノズルから第１原料の液体（ミスト化された第１原料の液体）と第２原料の気体が供給されるので、第１原料の液体（ミスト化された第１原料の液体）と第２原料の気体とが効率よく混合される。これにより、第２原料の気体が第１原料の液体に溶解するときの溶解効率を向上させることができ、効率的にガス溶解液の生成を行うことができる。
【００１４】
また、本発明のガス溶解液製造装置では、前記ミスト混合部は、開口を有する接続部を備え、前記ミスト混合部で生成されたガス溶解液は、前記開口を介して前記液体混合部へ供給され、前記開口の径は、１０ｍｍ以下であってもよい。
【００１５】
この構成によれば、ミスト混合部で生成されたガス溶解液が、接続部の開口を介して液体混合部へ供給される。この場合、接続部の開口の径が１０ｍｍ以下であるので、液体混合部へ供給されたガス溶解液が、接続部の開口を介して、液体混合部からミスト混合部へ逆流しにくくなる。これにより、液体混合部へ供給されたガス溶解液が、液体混合部からミスト混合部へ逆流するのを抑えることができる。
【００１６】
また、本発明のガス溶解液製造装置では、前記接続部は、前記開口に向けて徐々に径が小さくなる形状を有してもよい。
【００１７】
この構成によれば、接続部が開口に向けて徐々に径が小さくなる形状（漏斗形状）を有しているので、液体混合部へ供給されたガス溶解液が、接続部（開口からみると徐々に径が大きくなる）を介して、液体混合部からミスト混合部へ逆流しにくくなる。これにより、液体混合部へ供給されたガス溶解液が、液体混合部からミスト混合部へ逆流するのを抑えることができる。
【００１８】
また、本発明のガス溶解液製造装置では、前記ミスト混合部に供給される前記第１原料の液体と前記第２原料の気体の圧力は、前記液体混合部に供給される前記第１原料の液体の圧力より高く設定されてもよい。
【００１９】
この構成によれば、ミスト混合部の内部の圧力（ミスト混合部に供給される第１原料の液体と第２原料の気体の圧力）が、液体混合部の内部の圧力（液体混合部に供給される第１原料の液体の圧力）より高いので、液体混合部からミスト混合部へ逆流しにくくなる。これにより、液体混合部へ供給されたガス溶解液が、液体混合部からミスト混合部へ逆流するのを抑えることができる。
【００２０】
また、本発明のガス溶解液製造装置では、前記第１原料の液体は、純水または硫酸であり、前記第２原料の気体は、オゾン、水素、窒素、二酸化炭素、酸素、アルゴン、キセノンのいずれかまたはこれらの組み合わせからなる気体であってもよい。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、第１原料の液体に第２原料の気体を溶解させるときの溶解効率を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の実施の形態におけるガス溶解液製造装置の構成を示すブロック図である。
【図２】本発明の実施の形態における気体溶解部の構成を示す説明図である。
【図３】本発明の実施の形態における装置起動・停止時の動作説明のためのフロー図である。
【図４】本発明の実施の形態におけるオゾン濃度調整時の動作説明のためのフロー図である。
【図５】本発明の実施の形態におけるオゾン水流量調整時の動作説明のためのフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明の実施の形態のガス溶解液製造装置について、図面を用いて説明する。本実施の形態では、半導体デバイスや液晶などの電子部品の洗浄に用いられるオゾン水製造装置の場合を例示する。
【００２４】
本発明の実施の形態のガス溶解液製造装置の構成を、図面を参照して説明する。図１は、本実施の形態のガス溶解液製造装置の構成を示すブロック図である。図１に示すように、ガス溶解液製造装置１は、第１原料の液体（純水）の供給源であるミスト水供給部２およびメイン水供給部３と、第２原料の気体（オゾンガス）の供給源であるオゾンガス供給部４と、第１原料の液体（純水）に第２原料の気体（オゾンガス）を溶解させて所定濃度のガス溶解液（オゾン水）を生成する気体溶解部５を備えている。また、このガス溶解液製造装置１は、気体溶解部５により生成されたガス溶解液を、ユースポイント６に供給される供給液体（オゾン水）と、排気口７から排出される排出気体（排ガス）とに気液分離する気液分離部８を備えている。
【００２５】
図２は、本発明の特徴である気体溶解部５の構成を示す説明図である。図２に示すように、気体溶解部５は、ミスト水供給部２から供給された純水をミスト化する第１ノズル９と、オゾンガス供給部４から供給されたオゾンガスを整流する第２ノズル１０と、第１ノズル９でミスト化された純水と第２ノズル１０で整流されたオゾンガスを混合して所定濃度より高濃度のオゾン水を生成するミスト混合部１１を備えている。ミスト混合部１１において、第１ノズル９と第２ノズル１０が対向して配置されている。また、気体溶解部５は、ミスト混合部１１で生成された高濃度のオゾン水とメイン水供給部３から供給された純水とを混合して所定濃度のガス溶解液を生成する液体混合部１２を備えている。ミスト混合部１１は、例えばチャンバで構成され、液体混合部１２は、例えば配管で構成される。
【００２６】
また、図２に示すように、ミスト混合部１１は、接続部１３を介して液体混合部１２と接続されている。接続部１３は、円形状の開口１４を有しており、ミスト混合部１１で生成されたオゾン水は、開口１４を介して液体混合部１２へ供給されるように構成されている。この開口１４の径は、１０ｍｍ以下である。また、接続部１３は、開口１４に向けて徐々に径が小さくなる形状（漏斗形状）を有している。さらに、本実施の形態では、ミスト混合部１１に供給される純水の圧力Ｐ１とオゾンガスの圧力Ｐ２は、液体混合部１２に供給される純水の圧力Ｐ０より高く設定されている（Ｐ１≒Ｐ２＞Ｐ０）。
【００２７】
本実施の形態のガス溶解液製造装置１では、ミスト混合部１１に供給される純水の圧力Ｐ１とオゾンガスの圧力Ｐ２は、液体混合部１２に供給される純水の圧力Ｐ０より高く保つために、種々の制御が行われる。以下、図３~図５のフロー図を参照してその動作を説明する。
【００２８】
図３は、本実施の形態のガス溶解液製造装置１を起動または停止するときの動作を説明するフロー図である。図３に示すように、ガス溶解液製造装置１では、装置の起動操作が行われると（Ｓ１）、ミスト水供給部２からの純水の供給を圧力Ｐ１で開始するとともに、オゾンガス供給部４からのオゾンガスの供給を圧力Ｐ２で開始し（Ｓ２）、その後、メイン水供給部３からの純水の供給を圧力Ｐ０で開始する（Ｓ３）。装置の停止操作が行われると（Ｓ４）、メイン水供給部３からの純水の供給を停止し（Ｓ５）、その後、ミスト水供給部２からの純水の供給を停止するとともに、オゾンガス供給部４からのオゾンガスの供給を停止する（Ｓ６）。このようにして、ミスト混合部１１に供給される純水の圧力Ｐ１とオゾンガスの圧力Ｐ２が、液体混合部１２に供給される純水の圧力Ｐ０より高く保たれる。
【００２９】
図４は、本実施の形態のガス溶解液製造装置１において、供給液体であるオゾン水のオゾン濃度を調整するときの動作を説明するフロー図である。図４に示すように、ガス溶解液製造装置１では、オゾン水の濃度をあげる操作が行われると（Ｓ１０）、ミスト水供給部２から供給する純水の流量を増加させるとともに、オゾンガス供給部４から供給するオゾンガスの流量を増加させる（Ｓ１１）。一方、オゾン水の濃度をさげる操作が行われると（Ｓ１２）、ミスト水供給部２から供給する純水の流量を減少させるとともに、オゾンガス供給部４から供給するオゾンガスの流量を減少させる（Ｓ１３）。このようにして、ミスト混合部１１に供給される純水の圧力Ｐ１とオゾンガスの圧力Ｐ２が、液体混合部１２に供給される純水の圧力Ｐ０より高く保たれる。
【００３０】
図５は、本実施の形態のガス溶解液製造装置１において、供給液体であるオゾン水の流量を調整するときの動作を説明するフロー図である。図５に示すように、ガス溶解液製造装置１では、オゾン水の流量をあげる操作が行われると（Ｓ２０）、ミスト水供給部２から純水を供給する圧力Ｐ１を増加させて、流量を増やするとともに、オゾンガス供給部４からオゾンガスを供給する圧力Ｐ２を増加させて、流量を増やした後（Ｓ２１）、メイン水供給部３から供給する純水の流量を増加させる（Ｓ２２）。一方、オゾン水の流量をさげる操作が行われると（Ｓ２３）、メイン水供給部３から供給する純水の流量を減少させた後（Ｓ２４）、ミスト水供給部２から供給する純水の流量を減少させるとともに、オゾンガス供給部４から供給するオゾンガスの流量を減少させる（Ｓ２５）。このようにして、ミスト混合部１１に供給される純水の圧力Ｐ１とオゾンガスの圧力Ｐ２が、液体混合部１２に供給される純水の圧力Ｐ０より高く保たれる。
【００３１】
このような本実施の形態のガス溶解液製造装置１によれば、純水にオゾンガスを溶解させてオゾン水を生成するときに、純水をミスト化（ミスト状の微粒子化）してオゾンガスと混合する。これにより、純水にオゾンガスを溶解させるときの溶解効率を向上させることができ、効率的にオゾン水の生成を行うことができる。
【００３２】
また、本実施の形態では、ミスト化された純水にオゾンガスを溶解させてオゾン水を生成するときに、オゾンガスを整流して純水（ミスト化された純水）と混合する。これにより、オゾンガスが純水に溶解するときの溶解効率を向上させることができ、効率的にオゾン水の生成を行うことができる。
【００３３】
また、本実施の形態では、対向して配置された第１ノズル９と第２ノズル１０から純水（ミスト化された純水）とオゾンガスが供給されるので、純水（ミスト化された純水）とオゾンガスとが効率よく混合される。これにより、オゾンガスが純水に溶解するときの溶解効率を向上させることができ、効率的にオゾン水の生成を行うことができる。
【００３４】
また、本実施の形態では、ミスト混合部１１で生成されたオゾン水が、接続部１３の開口１４を介して液体混合部１２へ供給される。この場合、接続部１３の開口１４の径が１０ｍｍ以下であるので、液体混合部１２へ供給されたオゾン水が、接続部１３の開口１４を介して、液体混合部１２からミスト混合部１１へ逆流しにくくなる。これにより、液体混合部１２へ供給されたオゾン水が、液体混合部１２からミスト混合部１１へ逆流するのを抑えることができる。
【００３５】
また、本実施の形態では、接続部１３が開口１４に向けて徐々に径が小さくなる形状（漏斗形状）を有しているので、液体混合部１２へ供給されたオゾン水が、接続部１３（開口１４からみると徐々に径が大きくなる）を介して、液体混合部１２からミスト混合部１１へ逆流しにくくなる。これにより、液体混合部１２へ供給されたオゾン水が、液体混合部１２からミスト混合部１１へ逆流するのを抑えることができる。
【００３６】
また、本実施の形態では、ミスト混合部１１の内部の圧力（ミスト混合部１１に供給される純水とオゾンガスの圧力）が、液体混合部１２の内部の圧力（液体混合部１２に供給される純水の圧力）より高いので、液体混合部１２からミスト混合部１１へ逆流しにくくなる。これにより、液体混合部１２へ供給されたオゾン水が、液体混合部１２からミスト混合部１１へ逆流するのを抑えることができる。
【００３７】
なお、ガス溶解液製造装置をオゾン水生成装置とした場合、図示しない筐体の内部に、筐体内のオゾン濃度を検知する不図示のオゾン検知部と制御部が設けられていてもよい。このオゾン検知部は制御部（不図示）に電気的に接続されている。これにより、万が一オゾンの漏洩があっても早期に検知することができ、装置の安全性を高めることができる。
【００３８】
以上、本発明の実施の形態を例示により説明したが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではなく、請求項に記載された範囲内において目的に応じて変更・変形することが可能である。
【００３９】
例えば、以上の説明では、第１原料の液体が純水であり、第２原料の気体がオゾンガスである場合について説明したが、第１原料の液体として純水以外の液体（例えば、硫酸など）を用いたり、第２原料の気体としてオゾンガス以外の気体（例えば、水素、窒素、二酸化炭素、酸素、アルゴン、キセノンなど）を用いても同様に実施可能である。あるいは、たとえば、１つのユースポイントに対して、複数の供給液体を供給するように、複数のガス溶解液製造装置を１つのサイトに設置してもよい。これにより、たとえば、浮遊金属と有機微粒子を基板上から除去するため、オゾン添加水と水素添加水を同じユースポイントで用いることもできる。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
以上のように、本発明にかかるガス溶解液製造装置は、第１原料の液体に第２原料の気体を溶解させるときの溶解効率を向上させることができるという効果を有し、半導体デバイスや液晶などの電子部品の洗浄に用いられるオゾン水製造装置等として有用である。
【符号の説明】
【００４１】
１  ガス溶解液製造装置
２  ミスト水供給部
３  メイン水供給部
４  オゾンガス供給部
５  気体溶解部
６  ユースポイント
７  排気口
８  気液分離部
９  第１ノズル
１０  第２ノズル
１１  ミスト混合部
１２  液体混合部
１３  接続部
１４  開口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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