(57)【要約】【課題】セパレータ材料に出来たピンホールの有無を誤検知することを未然に防止し、ピンホールの有無を精確に検知することができる燃料電池セパレータの検査方法を提供する。【解決手段】基材に炭素層を設けたアノード側セパレータ４１を液体で洗浄する第１工程（ステップＳ１２）と、洗浄されたアノード側セパレータ４１を乾燥の工程（ステップＳ１４）で乾燥させる前に、アノード側セパレータ４１の表面に外力を加える第２工程（ステップＳ１３）と、第２工程により後の工程において、アノード側セパレータ４１のピンホールの有無を検知するガスリーク検査の工程（ステップＳ１５）とを備えることを特徴とする。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
燃料電池セパレータの検査方法であって、
基材に炭素層を設けたセパレータ材料を液体で洗浄する第１工程と、
洗浄された前記セパレータ材料を乾燥させる前に、前記セパレータ材料の表面に外力を加える第２工程と、
前記第２工程により後の工程において、前記セパレータ材料のピンホール検査をする第３工程と、
を備えることを特徴とする燃料電池セパレータの検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ピンホールの有無を検査する燃料電池セパレータの検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
この種の燃料電池セパレータとして、基材の表面全体に耐食性を付与する炭素層を形成したものが開示されている（特許文献１参照）。この燃料電池セパレータは、燃料電池スタックを構成しており、燃料電池スタックは、図１０（ａ）に示すように、表面にチタン（Ｔｉ）薄膜が形成された金属板のＴｉロールをプレス加工して洗浄し、カーボン系表面処理（ＰＡＣ：Pi-conjugated Amorphous Carbon処理、以下ＰＡＣ処理という。）で炭素層を形成し、外観検査後に燃料電池セパレータおよび他の構成要素と一体化するセル化を行うなどの各工程を経て完成し、出荷される。
【０００３】
このＰＡＣ処理に替えて、図１０（ｂ）に示すように、ナノカーボン処理（以下ＮＣ化処理という。）が施される燃料電池スタックがある。この燃料電池スタックは、ＴｉロールにＮＣ化処理で炭素層を形成し、プレス加工してセパレータ材料を成形して洗浄し、セル化を行うなどの各工程を経て完成し、出荷される。ＮＣ化処理が施される燃料電池スタックは、洗浄の工程において、セパレータ材料を洗浄槽の液体に浸漬して洗浄し、乾燥させた後にピンホールの有無を検知するガスリーク検査を行うようにしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−２５１６１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、ＮＣ化処理が施される燃料電池スタックにおけるガスリーク検査は、セパレータ材料が乾燥した後に行われている。このセパレータ材料にピンホールがあると、セパレータ材料の洗浄中に炭素層から脱落した炭素が入り込み、ピンホールが閉塞されてしまい、さらに、乾燥によりピンホール内の炭素が凝集しピンホールが詰まってしまう。その結果、ガスリーク検査において、ピンホールが有るにも拘らず無いとして検知してしまう誤検知が発生する可能性があるという問題がある。
【０００６】
本発明は、このような問題を解決するためになされたもので、セパレータ材料に出来たピンホールの有無を誤検知することを未然に防止し、ピンホールの有無を精確に検知することができる燃料電池セパレータの検査方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る燃料電池セパレータの検査方法は、基材に炭素層を設けたセパレータ材料を液体で洗浄する第１工程と、洗浄された前記セパレータ材料を乾燥させる前に、前記セパレータ材料の表面に外力を加える第２工程と、前記第２工程により後の工程において、前記セパレータ材料のピンホール検査をする第３工程と、を備えることを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る燃料電池セパレータの検査方法においては、第１工程で洗浄されたセパレータ材料を乾燥させる前に、セパレータ材料の表面に外力を加える第２工程が設けられている。この構成により、洗浄中に炭素層から脱落した炭素がピンホールに入り込んでも、乾燥によりピンホール内の炭素が凝集しピンホールが詰まってしまう前に、セパレータ材料の表面に外力が加えられるので、外力により確実にピンホール内の炭素が除去される。そして、セパレータ材料のピンホール検査をする第３工程が、第２工程において、外力によりピンホール内の炭素が確実に除去された後に行われるので、第３工程においてピンホールの有無が精確に検知される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、セパレータ材料に出来たピンホールの有無を誤検知することを未然に防止し、ピンホールの有無を精確に検知することができる燃料電池セパレータの検査方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の実施形態に係る燃料電池セパレータの検査方法により検査される燃料電池セパレータを備えた燃料電池セルの部分断面図を示す。
【図２】本発明の実施形態に係る燃料電池セパレータの検査方法を含む燃料電池スタックの作製を示す工程図。
【図３】本発明の実施形態に係る燃料電池セパレータの検査方法における洗浄の工程の図であり、図３（ａ）は、ピンホールにおける表面張力を求める式を示し、図３（ｂ）は、燃料電池セパレータに圧力を加える加圧装置および入口と出口における時間と圧力との関係を表すグラフを示し、図３（ｃ）は、入口と出口における具体的な時間と圧力との関係を表すグラフを示す。
【図４】本発明の実施形態に係る燃料電池セパレータの検査方法における洗浄の工程の図であり、図４（ａ）は、乾燥前のガスリーク試験結果を表すグラフを示し、図４（ｂ）は、乾燥前と乾燥後の試験結果を表すグラフを示す。
【図５】本発明の実施形態に係る燃料電池セパレータの検査方法における燃料電池セパレータの図であり、図５（ａ）は、ピンホールのある燃料電池セパレータの斜視図を示し、図５（ｂ）は、図５（ａ）のＡ−Ａで切断したＡ−Ａ断面図を示し、図５（ｃ）は、ピンホールのある燃料電池セパレータの断面の模式図を示す。
【図６】本発明の実施形態に係る燃料電池セパレータの検査方法における燃料電池セパレータのピンホール部分の断面図を示し、昇圧によりピンホール内をガスが抜ける状態を示す。
【図７】本発明の実施形態に係る燃料電池セパレータの検査方法における洗浄の工程の図であり、図７（ａ）は、乾燥後のガスリーク試験結果を表すグラフを示し、図７（ｂ）は、乾燥後にピンホール内の炭素を出す際の必要な圧力を求める式を示す。
【図８】本発明の実施形態の変形例に係る燃料電池セパレータの検査方法における洗浄の工程の図であり、図８（ａ）は、燃料電池セパレータを純水に浸漬させた際の時間と、入口圧力との関係を表すグラフを示し、図８（ｂ）は、燃料電池セパレータを純水に浸漬した状態の斜視図を示す。
【図９】本発明の実施形態の変形例に係る燃料電池セパレータの検査方法における洗浄の工程の図であり、図９（ａ）は、乾燥前の最終洗浄槽で洗浄した燃料電池セパレータの時間と圧力の関係を示すグラフと、ピンホール部分の断面図を示し、図９（ｂ）は、時間と炭素濃度の関係を表すグラフを示し、図９（ｃ）は、炭素濃度に対するピンホールの検知結果を示し、図９（ｄ）は、ピンホールに対して光透過試験を行った結果を示す。
【図１０】従来の燃料電池スタックの作製の工程図であり、図１０（ａ）は、ＰＡＣ処理を含む工程図を示し、図１０（ｂ）は、ＮＣ化処理を含む工程図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明に係る燃料電池セパレータの検査方法を適用した実施形態に係る燃料電池セパレータ４０の検査方法について、燃料電池セパレータ４０を備えた燃料電池セル１０により構成される燃料電池スタックの作製を含めて図面を参照して説明する。
【００１２】
まず、燃料電池セル１０の構成について説明する。燃料電池セル１０は、図１に示すように、膜電極ガス拡散層接合体（ＭＥＧＡ：Membrane Electrode ＆ Gas Diffusion Layer Assembly、以下ＭＥＧＡという。）２０と、シール部材３０と、燃料電池セパレータ４０とにより構成されている。
【００１３】
ＭＥＧＡ２０は、膜電極接合体（ＭＥＡ：Membrane Electrode Assembly、以下ＭＥＡという。)２１と、アノード側ガス拡散層（ＧＤＬ：Gas Diffusion Layer、以下ＧＤＬという。）２２と、カソード側ＧＤＬ２３とにより構成されている。
【００１４】
ＭＥＡ２１は、図示しない電解質膜、アノード触媒層およびカソード触媒層の接合体で構成されている。電解質膜は、パーフルオロスルホン酸（ＰＦＳＡ）アイオノマーなどの固体高分子材料である高分子電解質樹脂で形成されており、イオン伝導性を有する高分子膜を電解質とするイオン交換膜からなる。電解質膜は、電子および気体の流通を阻止するとともに、プロトンをアノード触媒層からカソード触媒層に移動させる機能を有している。
【００１５】
アノード触媒層は、白金や白金合金などの触媒を担持した導電性の担体からなり、例えば、触媒担持カーボン粒子などのカーボン粒子を、プロトン伝導性を有するアイオノマーで被覆して形成された電極触媒層からなる。なお、アイオノマーは、電解質膜と同質のフッ素系樹脂などの固体高分子材料である高分子電解質樹脂からなり、その有するイオン交換基によりプロトン伝導性を有する。アノード触媒層は、水素ガス（Ｈ２）をプロトンと電子に分解する機能を有している。カソード触媒層は、アノード触媒層と同様の材料で形成されているが、アノード触媒層と異なり、プロトンと電子と酸素から水を生成する機能を有している。
【００１６】
アノード側ＧＤＬ２２は、ガス透過性および導電性を有する材料、例えば、カーボンペーパーなどの炭素繊維や黒鉛繊維などの多孔質の繊維基材で形成されている。アノード側ＧＤＬ２２は、アノード触媒層の外側に接合されており、燃料ガスとしての水素ガスを拡散させて均一にし、アノード触媒層に行き渡らせる機能を有している。
【００１７】
カソード側ＧＤＬ２３は、アノード側ＧＤＬ２２と同様に、ガス透過性および導電性を有する材料、例えば、カーボンペーパーなどの炭素繊維や黒鉛繊維などの多孔質の繊維基材で形成されている。カソード側ＧＤＬ２３は、カソノード触媒層の外側に接合されており、酸化剤ガスとしての空気を拡散させて均一にし、カソード触媒層に行き渡らせる機能を有している。
【００１８】
シール部材３０は、合成樹脂からなり、枠状に形成され、ＭＥＧＡ２０が接合されている。シール部材３０は、燃料極の水素ガス（Ｈ２）や空気極の酸素ガス（Ｏ２）が、微量ながら電解質膜を通過してしまうという、いわゆるクロスリークや触媒電極同士の電気的短絡を防ぐための機能を有している。
【００１９】
燃料電池セパレータ４０は、アノード側セパレータ４１と、カソード側セパレータ４２とにより構成される。アノード側セパレータ４１は、鉄鋼板、ステンレス鋼板およびアルミニウム板などの金属板で形成されており、後述する検査工程を経て作製される。なお、本実施形態のアノード側セパレータ４１およびカソード側セパレータ４２と、燃料電池セパレータ４０は、本発明に係る燃料電池セパレータの検査方法におけるセパレータ材料に対応する。
【００２０】
アノード側セパレータ４１は、ＭＥＧＡ２０のアノード側ＧＤＬ２２に接合されており、アノード側ＧＤＬ２２の表面に沿って燃料ガスとしての水素を流す燃料ガス流路４１ａが形成されている。アノード側セパレータ４１の表面には、後述するＴｉロールの工程で表面にチタン（Ｔｉ）薄膜が形成され、ＮＣ化処理の工程でチタン薄膜に炭素層が形成される。
【００２１】
カソード側セパレータ４２は、アノード側セパレータ４１と同様、金属板で形成されており、後述する検査工程を経て作製される。カソード側セパレータ４２は、ＭＥＧＡ２０のカソード側ＧＤＬ２３に接合されており、カソード側ＧＤＬ２３の表面に沿って酸化剤ガスとしての空気を流す酸化剤ガス流路４２ａが形成されている。カソード側セパレータ４２の表面も、アノード側セパレータ４１と同様、後述するＴｉロールの工程で表面にチタン（Ｔｉ）薄膜が形成され、ＮＣ化処理の工程でチタン薄膜に炭素層が形成される。
【００２２】
次いで、燃料電池セル１０により構成される燃料電池スタックの作製について、燃料電池セパレータ４０の検査方法を含めて説明する。なお、燃料電池セパレータ４０は、アノード側セパレータ４１およびカソード側セパレータ４２により構成されているが、アノード側セパレータ４１およびカソード側セパレータ４２は同様に構成されているので、以下、主にアノード側セパレータ４１について説明する。
【００２３】
本実施形態に係る燃料電池セル１０により構成される燃料電池スタックの作製は、図２に示すように、Ｔｉロールの工程と、ＮＣ化処理の工程と、プレスの工程と、洗浄の工程と、セル化の工程と、スタック出荷の工程とを含んで構成されている。各工程は、順に行われる。なお、本実施形態のＴｉロールの工程と、ＮＣ化処理の工程と、洗浄の工程は、本発明に係る燃料電池セパレータの検査方法に含まれる。
【００２４】
Ｔｉロールの工程においては、鉄鋼板、ステンレス鋼板およびアルミニウム板などの金属板からなるアノード側セパレータ４１の基材の表面にチタン（Ｔｉ）薄膜が形成されるとともに、ロール状に形成される（ステップＳ１）。チタン薄膜の形成により金属板の表面に不動態酸化皮膜が形成され、アノード側セパレータ４１の基材の耐食性が向上する。
【００２５】
ＮＣ化処理の工程においては、ロール状のアノード側セパレータ４１の基材が巻き出されて、アノード側セパレータ４１の基材のチタン薄膜の表面にカーボンブラック（ＣＢ：Carbon Black）と酸化チタン（ＴｉＯ２）の混合層からなる炭素層が形成される（ステップＳ２）。カーボンブラックは、直径３〜５００ｎｍ程度の炭素の微粒子で、いわゆるナノカーボンからなる。ＮＣ化処理によりアノード側セパレータ４１の基材の導電性が確保される。
【００２６】
プレスの工程においては、アノード側セパレータ４１の形状に適合するようアノード側セパレータ４１の基材のカットが行われ、カットされた基材に対してプレス成形がなされる。このプレス成形により、図１に示す燃料ガス流路４１ａを有する凹凸形状のアノード側セパレータ４１が形成される（ステップＳ３）。
【００２７】
洗浄の工程は、図２に示すように、洗浄槽に入れる工程と、第１工程と、第２工程と、乾燥の工程と、ガスリーク検査の工程とを含んで構成されている。各工程は、順に行われる。本実施形態のガスリーク検査の工程は、本発明に係る燃料電池セパレータの検査方法においてピンホール検査をする第３工程に対応する。また、本実施形態の第１工程、第２工程、乾燥の工程およびガスリーク検査の工程も、本発明に係る燃料電池セパレータの検査方法に含まれる。
【００２８】
洗浄槽に入れる工程においては、プレスの工程の後にアノード側セパレータ４１が、洗浄槽に入れられる（ステップＳ１１）。洗浄槽には、公知の洗浄液、例えば、常温または加熱された洗浄水やアルカリ溶液が満たされている。
【００２９】
第１工程においては、基材に炭素層が設けられたアノード側セパレータ４１の表面に付着している異物や汚れが、公知の洗浄方法により除去される（ステップＳ１２）。公知の洗浄方法としては、例えば、常温または加熱された洗浄水による洗浄や、アルカリ溶液による洗浄や超音波による洗浄などの洗浄方法が挙げられる。
【００３０】
第２工程においては、洗浄されたアノード側セパレータ４１の表面に外力が加えられる（ステップＳ１３）。具体的には、図３（ａ）、図３（ｂ）に示すように、外力は、加圧装置５０によって、アノード側セパレータ４１に加えられる。加圧装置５０は、圧力容器５１と、配管５２、５３と、ポンプＰｉと、バルブＶと、図示しない複数の圧力センサと、各構成要素を制御する図示しないコントローラにより構成されている。圧力容器５１は、中央にアノード側セパレータ４１を装着可能に構成され、アノード側セパレータ４１を装着することにより、圧力容器５１の内部がｉｎ側の室５１ａと、ｏｕｔ側の室５１ｂとにより区画されるように構成されている。
【００３１】
配管５２は、一端がｉｎ側の室５１ａに接続されるとともに、他端が、窒素ガス（Ｎ２）などの圧力供給媒体を貯留する図示しない貯留容器に接続されている。また、配管５２は、ポンプＰｉと接続されており、ポンプＰｉにより、圧力（ｋＰａ）がｉｎ側の室５１ａに供給されるように構成されている。配管５３は、一端がｏｕｔ側の室５１ｂに接続されるとともに、他端が、大気に開放されるように構成されている。
【００３２】
バルブＶは、配管５２に設けられており、配管５２の圧力供給媒体の通路を開閉するように構成されている。圧力センサは、ｉｎ側の室５１ａおよびｏｕｔ側の室５１ｂにそれぞれ設けられており、ｉｎ側の室５１ａ内の圧力およびｏｕｔ側の室５１ｂ内の圧力を検知し、検知情報をコントローラに送るように構成されている。
【００３３】
第２工程においては、アノード側セパレータ４１の表面に外力を加えることにより、アノード側セパレータ４１に存在するピンホール内に入り込んだ洗浄液および炭素をピンホールの外に排出させるように構成されている。ピンホール内に炭素を含む洗浄液が満たされている場合には、図３（ａ）に示すように、ピンホールの半径ｒ＝２．５μｍ、ピンホール内の洗浄液の接触角θ＝４０°として、ピンホール中の液体表面張力を算出すると、５６ｋＰａとなった。この液体表面張力よりも大きな圧力、即ち外力をピンホールに加えれば、ピンホール内を満たす洗浄液および炭素を排出させることができる。
【００３４】
例えば、図３（ｂ）に示すように、ポンプＰｉにより、最大３５４ｋＰａの圧力を供給しｉｎ側の室５１ａ内の圧力を常圧から徐々に上昇させる。これに対し、ｏｕｔ側の室５１ｂ内の圧力は、しばらくは、常圧のままで維持される。そして、ｉｎ側の室５１ａ内の圧力が、前述の５６ｋＰａを超える圧力になると、ピンホール内を満たす洗浄液および炭素が、ピンホール内からｏｕｔ側の室５１ｂ内に排出される。これにより、ｏｕｔ側の室５１ｂ内の圧力が上昇する。
【００３５】
具体的には、図３（ｃ）に示すように、ピンホールのあるアノード側セパレータ４１に対して、洗浄後１時間以内、かつ乾燥前に加圧装置５０で圧力を加えた。その結果、入口側、即ちｉｎ側の室５１ａ内の圧力が、加圧のスタートから約８０ｍｉｎ経過時に７５ｋＰａになり、この時に出口側、即ちｏｕｔ側の室５１ｂ内の圧力が上昇を開始した。これにより、ｉｎ側の室５１ａ内の圧力が７５ｋＰａで、ピンホール内を満たす洗浄液および炭素の排出が実現できることが確認された。
【００３６】
また、図４（ａ）に示すように、ピンホールのあるアノード側セパレータ４１に対して、ピンホールの有無の誤検知を防止できるか否かについて、加圧装置５０により、乾燥前のガスリークの試験を行った。この試験は、図４（ｂ）のグラフで示すように、所定の入口圧力（ｋＰａ）、即ち、ｉｎ側の室５１ａ内に所定の圧力を加えた場合に、入口圧力の時間（ｍｉｎ）に対する変化により、ピンホールの有無が判断される。グラフ中の破線で示す曲線は、ピンホールがあるために、ｉｎ側の室５１ａ内からｏｕｔ側の室５１ｂ内に圧力がリークし、入口圧力が低下することを表し、太い実線で示す直線は、ピンホールが無いためにｉｎ側の室５１ａ内からｏｕｔ側の室５１ｂ内に圧力のリークが無く、入口圧力がほとんど低下しないことを表している。
【００３７】
太い実線で示す直線は、乾燥後にガスリークの試験を行った結果を示し、細い実線で示す曲線は、乾燥前にガスリークの試験を行った結果を示している。破線で示す曲線と、細い実線で示す曲線は、リーク量の差が無く、未検知のピンホールが無いことを表している。破線で示す曲線と、太い実線で示す曲線は、リーク量の差が有り、未検知のピンホールが有ることを表している。
【００３８】
図４（ａ）に示す乾燥前のガスリークの試験は、具体的には、図５（ａ）、図５（ｂ）、図５（ｃ）に示すように、アノード側セパレータ４１の中央部分にピンホールが存在するものに対して行われた。また、図６は、ｉｎ側の室５１ａ内に前述の液体表面張力の５６ｋＰａを超える圧力が加えられる前のピンホールの状態と、昇圧によりｉｎ側の室５１ａ内に液体表面張力の５６ｋＰａを超える圧力が加えられた後のピンホールの状態、即ち、昇圧によりピンホール内をガスが抜ける状態を示している。図６は、ｉｎ側の室５１ａ内を昇圧することで、ピンホール内の液体および炭素が除去されることを示している。
【００３９】
図４（ａ）に示す乾燥前のガスリークの試験は、ピンホールが存在する乾燥前のアノード側セパレータ４１に対して、ピンホールの貫通している初期の場合と、ピンホールに水を滴下した場合と、ピンホールにアクアブラック０．０１４ｗｔ％の液体を滴下した場合とに分けて行った。図４（ａ）は、ｉｎ側の室５１ａに約３５５ｋＰａの圧力を供給した際の、時間（ｍｉｎ）の経過による圧力の変化を表しており、圧力は、ｉｎ側の室５１ａに設けられた圧力センサで測定された。
【００４０】
なお、アクアブラック（登録商標）は、カーボンブラック（ＣＢ：Carbon Black）からなり、直径３〜５００ｎｍ程度の水と親和性がある炭素の微粒子で構成される。アクアブラック０．０１４ｗｔ％は、アノード側セパレータ４１を洗浄した際の洗浄液中に存在する炭素層から脱落した炭素の量、即ち実際の洗浄液の炭素濃度を想定している。
【００４１】
図４（ａ）に示す乾燥前のガスリークの試験の結果、初期の場合、水を滴下した場合、アクアブラック０．０１４ｗｔ％の液体を滴下した場合のいずれの場合も、入口圧力が、スタートから約６０ｍｉｎ経過に約３５５ｋＰａから約２５０ｋＰａまで徐々に低下しており、アノード側セパレータ４１にピンホールが有ることが分かり、乾燥前にアノード側セパレータ４１に圧力を加えることで、ピンホール内の液体および炭素が除去され、誤検知の発生を未然に防止できることが確認された。
【００４２】
図４（ａ）に示す乾燥前のガスリークの試験に対して、図７（ａ）に示す乾燥後のガスリークの試験を行い、両者の結果を比較した。図７（ａ）に示す乾燥後のガスリークの試験は、図４（ａ）に示す乾燥前のガスリークの試験と同様、ピンホールが存在する乾燥後のアノード側セパレータ４１に対して、ピンホールの貫通している初期の場合と、ピンホールにアクアブラック０．０１４ｗｔ％の液体を滴下した場合とに分けて行った。図７（ａ）は、ｉｎ側の室５１ａに約３５５ｋＰａの圧力を供給した際の、時間（ｍｉｎ）の経過による圧力の変化を表しており、圧力は、ｉｎ側の室５１ａに設けられた圧力センサで測定された。
【００４３】
なお、図７（ｂ）に示すように、ピンホールの半径が２．５μｍで、ピンホール内に約５００ｎｍの炭素が堆積した場合、この炭素を除去するには、除去する圧力Ｐは、摩擦係数（μ）に、分子間力（Ｆｗ）と液架橋力（Ｆｃ）とを加えたものを乗算し、断面積（Ｓ）で除算することにより得られる。この計算式から、除去する圧力Ｐは、約９７４ｋＰａであることが分かる。即ち、約３５５ｋＰａの圧力では、ガスが抜けないことが分かる。
【００４４】
図７（ａ）に示す乾燥後のガスリークの試験の結果、ピンホールの貫通している初期の場合は、破線で示すように、入口圧力が、スタートから約６０ｍｉｎ経過に約３５５ｋＰａから約２５０ｋＰａまで徐々に低下しているのに対して、アクアブラック０．０１４ｗｔ％の液体を滴下した場合は、太い実線で示すように、入口圧力の変化が無い。このことは、乾燥後にアノード側セパレータ４１に圧力を加えても、ピンホール内の液体および炭素が除去されず、誤検知の発生を未然に防止することができないことを示している。
【００４５】
乾燥の工程においては、第１工程において、表面に付着している異物や汚れが除去され、第２工程において、外力が加えられピンホール内の液体および炭素が除去されたアノード側セパレータ４１に対して、比較的に高温の乾燥炉、例えば、１００℃〜３００℃程度の真空乾燥炉内でアノード側セパレータ４１が乾燥される（ステップＳ１４）。
【００４６】
ガスリーク検査の工程においては、前述のガスリークの試験と同様の方法で、加圧装置５０により乾燥したアノード側セパレータ４１のピンホールの有無を検知し、合否が判定される（ステップＳ１５）。ガスリーク検査において合格と判定されたアノード側セパレータ４１は、図２に示すように、セル化の工程に送られ、不合格と判定されたアノード側セパレータ４１は、不良品処理（ステップＳ１６）に送られる。
【００４７】
セル化の工程においては、図１に示すように、ガスリーク検査の工程において、ピンホールが検知されなかったアノード側セパレータ４１およびカソード側セパレータ４２と、他の工程で作製されたＭＥＧＡ２０と、シール部材３０とが一体化、即ちセル化され、燃料電池セル１０が完成する（ステップＳ５）。
【００４８】
スタック出荷の工程においては、セル化の工程において完成した燃料電池セル１０が複数積層されて燃料電池スタックが作製され、燃料電池スタックの確認および出荷数の確認が行われる。燃料電池スタックは、所定の行き先に送られる（ステップＳ６）。
【００４９】
以上のように構成された実施形態に係る燃料電池セパレータ４０の検査方法の効果について説明する。
【００５０】
本実施形態に係る燃料電池セパレータ４０の検査方法においては、第１工程（ステップＳ１２）で洗浄された燃料電池セパレータ４０を乾燥の工程（ステップＳ１４）で乾燥させる前に、燃料電池セパレータ４０の表面に加圧装置５０により外力としての圧力を加える第２工程（ステップＳ１３）が設けられている。この構成により、燃料電池セパレータ４０の洗浄中に炭素層から脱落した炭素がピンホールに入り込んでも、乾燥によりピンホール内の炭素が凝集しピンホールが詰まってしまう前に、燃料電池セパレータ４０の表面に圧力が加えられるので、圧力により確実にピンホール内の炭素が除去され、誤検知を未然に防ぐことができるという効果が得られる。
【００５１】
また、本実施形態に係る燃料電池セパレータ４０の検査方法においては、燃料電池セパレータ４０のガスリーク検査の工程（ステップＳ１５）が、第２工程において、圧力によりピンホール内の炭素が確実に除去された後に行われるので、ガスリーク検査の工程においてピンホールの有無を精確に検知することができるという効果が得られる。
【００５２】
＜実施形態の変形例＞
なお、本実施形態に係る燃料電池セパレータ４０の検査方法においては、第２工程で、加圧装置５０により、アノード側セパレータ４１の表面に外力を加えるように構成した。しかしながら、第２工程で、加圧装置５０以外の他の装置により、アノード側セパレータ４１の表面に外力を加えるように構成してもよい。
【００５３】
以下、第２工程で、他の装置により、アノード側セパレータ４１の表面に外力を加えるように構成した実施形態の変形例に係る燃料電池セパレータ４０の検査方法について、図面を参照して説明する。
【００５４】
実施形態の変形例に係る燃料電池セパレータ４０の検査方法において、まず、ピンホールの存在するアノード側セパレータ４１に対して、純水浸漬するだけでピンホール内の炭素を除去することができるか否かを検討した。図８（ａ）、図８（ｂ）に示すように、純水浸漬は、６０℃の純水中に浸漬し、１５時間放置することにより行った。
【００５５】
具体的には、アノード側セパレータ４１をアクアブラック０．０１４ｗｔ％の炭素液に浸漬し、前述の純水浸漬をした後、アノード側セパレータ４１を乾燥する前に、実施形態に係る燃料電池セパレータ４０の検査方法における第２工程において、加圧装置５０により圧力を加えた方法と同じ方法により、純水浸漬をしたアノード側セパレータ４１のガスリークの試験を行った。
【００５６】
ガスリークの試験の結果は、図８（ａ）のグラフで示されるように、アクアブラック０．０１４ｗｔ％に浸漬していない初期のものは、太い実線で示されるように、ピンホールが検知された。これに対して、アクアブラック０．０１４ｗｔ％に浸漬し、前述の純水浸漬をした後のものは、細い実線で示されるように、ピンホールを検知することができなかった。したがって、ピンホールの存在するアノード側セパレータ４１を純水浸漬するだけではピンホール内の炭素を除去することができないことが確認された。
【００５７】
また、濃度勾配および濃度拡散式に基づいて算出した結果からも、ピンホールの存在するアノード側セパレータ４１を純水浸漬するだけではピンホール内の炭素を除去することができないことが分かった。以下、濃度換算式による算出結果について説明する。
【００５８】
アノード側セパレータ４１は、アクアブラック０．０１４ｗｔ％に浸漬されるが、一般に液体中の炭素などの物質は、濃度の高いほうから低いほうへ流れる傾向がある。濃度に高低があることは、各位置に対して濃度に傾斜があることを示しており、この傾斜が濃度勾配とされる。濃度が傾斜している方向にｘ軸をとると、濃度勾配は簡易には、ΔＣ／Δｘで表される。濃度勾配の存在下で実際に、物質中の原子のミクロな移動を表す拡散が起こっているときに、どれくらいの流れが起きているかを考慮する。
【００５９】
この流れの量は、単位面積を単位時間に流れる物質の量で表現し、流速と称し記号Ｊで記述される。単位は、通常ｍｏｌで表される。Ｊは、次式で表される。なお、比例係数Ｄは、拡散係数と称される。
Ｊ＝−Ｄ×（ΔＣ／Δｘ）
この式に基づいて、ピンホールから炭素を除去するのに必要な、前述した外力、ΔＰ＝５６ｋＰａ相当の濃度勾配を算出することができる。
【００６０】
なお、一般に物質が移動する拡散駆動力は、濃度勾配によって与えられ、濃度勾配と拡散駆動力とは比例関係にある。濃度の拡散で、ΔＰ＝５６ｋＰａ相当の濃度は、９．８７×１０２ｗｔ％（炭素濃度１００％以上）となる。この結果から、想定される洗浄槽濃度の拡散駆動力では、ピンホール内の炭素を取り除くのに必要なΔＰ＝５６ｋＰａ相当以上の外力に足りないことが分かる。
【００６１】
以上の検討結果により、実施形態の変形例に係る燃料電池セパレータ４０の検査方法は、乾燥前に超音波による振動を加えてピンホール内の炭素を除去するように構成されている。
【００６２】
実施形態の変形例に係る燃料電池セパレータ４０の検査方法における超音波洗浄は、図９（ａ）に示すように、アノード側セパレータ４１を洗浄槽に入れて、超音波振動をアノード側セパレータ４１に加え、アノード側セパレータ４１のピンホール内の炭素濃度を低下させることで行われる。この炭素濃度が低くなれば、洗浄槽内の洗浄液によりピンホール内の炭素を除去することが可能となる。具体的には、図９（ｃ）の表の〇印で示すように、ピンホール内の炭素濃度が５．０×１０−４ｗｔ％以下になれば、洗浄液によりピンホール内の炭素を除去することが可能となる。なお、アノード側セパレータ４１を洗浄する洗浄槽は複数で構成されているが、第一槽の濃度でピンホールに詰まった炭素を除去することが好ましい。
【００６３】
超音波洗浄を最適に行うための因子には、図９（ｂ）のグラフで示すように、（１）洗浄時間（ｍｉｎ）、（２）超音波の周波数（Ｈｚ）、（３）洗浄第一槽の炭素濃度（ｗｔ％）、（４）最終洗浄槽の炭素濃度の各要素がある。特に（１）洗浄時間（ｍｉｎ）および（２）超音波の周波数（Ｈｚ）を適宜変化させて、ピンホールに加える外力を制御し、洗浄第一槽の炭素濃度を、求められる最終洗浄槽以下に低減することにより、ピンホール内の炭素を除去することができる。
【００６４】
具体的には、図９（ａ）のグラフで示すように、ピンホールの貫通している初期のものと、超音波洗浄後のものとは、いずれも、入口圧力が、スタートから約６０ｍｉｎ経過までに約３５５ｋＰａから約２５０ｋＰａまで徐々に低下しており、グラフ上では互いに完全に重なっている。したがって、アノード側セパレータ４１にピンホールが有ることが分かり、乾燥前にアノード側セパレータ４１に超音波振動で外力を加えることで、ピンホール内の炭素が除去され、誤検知の発生を未然に防止できることが確認された。
【００６５】
また、図９（ｄ）に示すように、孔径が８．６７μｍのピンホールを有するサンプルを作製し、ピンホール内の炭素濃度が１．０×１０−２ｗｔ％の洗浄液に１０分間浸漬し、４０ｋＨｚの超音波で振動を加え５分間洗浄した。そして、光透過によりサンプルのピンホールを検査したところ、ピンホールに炭素などの異物の詰まりは確認されなかった。これにより、ピンホール内の炭素濃度が１．０×１０−２ｗｔ％であっても、超音波振動によりピンホール内の炭素が除去されることが確認された。
【００６６】
本実施形態の変形例に係る燃料電池セパレータ４０の検査方法においても、実施形態に係る燃料電池セパレータ４０の検査方法と同様の効果が得られる。即ち、第１工程（ステップＳ１２）で洗浄された燃料電池セパレータ４０を乾燥の工程（ステップＳ１４）で乾燥させる前に、燃料電池セパレータ４０の表面に超音波振動により外力を加える第２工程（ステップＳ１３）が設けられている。この構成により、燃料電池セパレータ４０の洗浄中に炭素層から脱落した炭素がピンホールに入り込んでも、乾燥によりピンホール内の炭素が凝集しピンホールが詰まってしまう前に、燃料電池セパレータ４０の表面に外力が加えられるので、外力により確実にピンホール内の炭素が除去され、誤検知を未然に防止することができるという効果が得られる。
【００６７】
また、本実施形態の変形例に係る燃料電池セパレータ４０の検査方法においては、燃料電池セパレータ４０のガスリーク検査の工程（ステップＳ１５）が、第２工程において、外力によりピンホール内の炭素が確実に除去された後に行われるので、ガスリーク検査の工程においてピンホールの有無を精確に検知することができるという効果が得られる。
【００６８】
以上、本発明の実施形態およびその変形例について詳述したが、本発明は、前記の実施形態およびその変形例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の精神を逸脱しない範囲で、種々の設計変更を行うことができるものである。
【符号の説明】
【００６９】
１０・・・燃料電池セル、２０・・・ＭＥＧＡ、２１・・・ＭＥＡ、２２・・・アノード側ＧＤＬ、２３・・・カソード側ＧＤＬ、３０・・・シール部材、４０・・・燃料電池セパレータ（セパレータ材料）、４１・・・アノード側セパレータ（セパレータ材料）、４１ａ・・・燃料ガス流路、４２・・・カソード側セパレータ（セパレータ材料）、４２ａ・・・酸化剤ガス流路、５０・・・加圧装置、５１・・・圧力容器、５２，５３・・・配管、５１ａ・・・ｉｎ側の室、５１ｂ・・・ｏｕｔ側の室
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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