(57)【要約】      （修正有）【課題】研磨速度を大きく低下させることなく、研磨後のロールオフを低減できる研磨液組成物を提供する。【解決手段】非球状シリカ粒子、水溶性高分子及び水系媒体を含み、水溶性高分子は、スルホン酸基を有する芳香族モノマー由来の構成単位を含み、重量平均分子量が５万以上１５０万以下のポリマーである、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板の粗研磨用の研磨液組成物である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非球状シリカ粒子、水溶性高分子及び水系媒体を含み、
前記水溶性高分子は、スルホン酸基を有する芳香族モノマー由来の構成単位を含み、重量平均分子量が５万以上１５０万以下のポリマーである、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板の粗研磨用の研磨液組成物。
【請求項２】
前記水溶性高分子は、ポリスチレンスルホン酸、スチレンスルホン酸／アクリル酸共重合体、及びそれらの塩から選ばれる少なくとも１種である、請求項１に記載の研磨液組成物。
【請求項３】
前記水溶性高分子の含有量が、０．００５質量％以上０．２質量％以下である、請求項１又は２に記載の研磨液組成物。
【請求項４】
前記非球状シリカ粒子の平均球形度が、０．５５以上０．８５以下である、請求項１から３のいずれかに記載の研磨液組成物。
【請求項５】
前記非球状シリカ粒子の平均一次粒子径が、５０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である、請求項１から４のいずれかに記載の研磨液組成物。
【請求項６】
前記非球状シリカ粒子の平均二次粒子径が、５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下である、請求項１から５のいずれかに記載の研磨液組成物。
【請求項７】
球状シリカ粒子をさらに含む、請求項１から６のいずれかに記載の研磨液組成物。
【請求項８】
請求項１から７のいずれかに記載の研磨液組成物を用いてＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨する研磨工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項９】
前記研磨工程は、粗研磨工程である、請求項８に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項１０】
請求項１から７のいずれかに記載の研磨液組成物を用いてＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨する研磨工程を含む、基板の研磨方法。
【請求項１１】
前記研磨工程は、粗研磨工程である、請求項１０に記載の基板の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板の粗研磨用の研磨液組成物、磁気ディスク基板の製造方法、及び、基板の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。そこで、高記録密度磁気信号の検出感度を向上させる必要があり、磁気ヘッドの浮上高さをより低下し、単位記録面積を縮小する技術開発が進められている。磁気ディスク基板は、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）や表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。
【０００３】
このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、ハードディスク基板の製造方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い。一般に、多段研磨方式の最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、スクラッチ、突起、ピット等の傷の低減という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む仕上げ用研磨液組成物が使用され、仕上げ研磨工程より前の研磨工程（粗研磨工程ともいう）では、生産性向上の観点から、アルミナ粒子を含む研磨液組成物が使用される。しかしながら、アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりに起因するテキスチャースクラッチによって、メディアの欠陥を引き起こすことがある。
【０００４】
そこで、アルミナ粒子を含まず、シリカ粒子を砥粒として含有する研磨液組成物が提案されている（例えば、特許文献１〜３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１５−４０６４号公報
【特許文献２】特開２０１４−２０４０６４号公報
【特許文献３】特開２０１４−１３０６５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
磁気ディスク基板の大容量化のためには、研磨後の端面ダレ（ロールオフ）の抑制（低減）させることが重要である。しかし、従来の研磨液組成物では、研磨後のロールオフの低減が十分ではない。
【０００７】
そこで、本開示は、一態様において、研磨速度を大きく低下させることなく、研磨後のロールオフを低減できる、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板の粗研磨用の研磨液組成物を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本開示は、一態様において、非球状シリカ粒子、水溶性高分子及び水系媒体を含み、前記水溶性高分子は、スルホン酸基を有する芳香族モノマー由来の構成単位を含み、重量平均分子量が５万以上１５０万以下のポリマーである、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板の粗研磨用の研磨液組成物に関する。
【０００９】
本開示は、その他の態様において、本開示の研磨液組成物を用いてＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨する研磨工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法に関する。
【００１０】
本開示は、その他の態様において、本開示の研磨液組成物を用いてＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を研磨する研磨工程を含む、基板の研磨方法に関する。
【発明の効果】
【００１１】
本開示の研磨液組成物によれば、研磨速度を大きく低下させることなく、研磨後のロールオフを低減できるという効果が奏されうる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、異形型シリカ粒子の電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察写真の一例である。
【図２】図２は、沈降法シリカ粒子のＴＥＭ観察写真の一例である。
【図３】図３は、本開示の実施例におけるロールオフ値の測定時の測定位置を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本開示は、非球状シリカ粒子及び所定の水溶性高分子を含有する研磨液組成物をＮｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板の粗研磨に用いることにより、研磨速度を大きく低下させることなく、研磨後のロールオフを低減できるという知見に基づく。
【００１４】
すなわち、本開示は、一態様において、非球状シリカ粒子、水溶性高分子及び水系媒体を含み、前記水溶性高分子は、スルホン酸基を有する芳香族モノマー由来の構成単位を含み、重量平均分子量が５万以上１５０万以下のポリマーである、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板の粗研磨用の研磨液組成物（以下、「本開示の研磨液組成物」ともいう）に関する。
【００１５】
本開示の効果発現のメカニズムは明らかではないか、以下のように推察される。
被研磨基板は、通常、研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、研磨液組成物を研磨機に供給し、定盤や被研磨基板を動かして被研磨基板を研磨する方法により研磨される。被研磨基板を挟み込んだ研磨パッドは被研磨基板の端部で変形しやすいため、基板面内（基板の中央部）よりも基板の端部に高い荷重がかかり、ロールオフが発生するという問題がある。特に研磨初期では、供給される研磨液組成物中のシリカ粒子が基板面内に到達するまでに時間がかかり、基板面内と基板端部との間で研磨速度の差が大きく、ロールオフの増大につながると考えられる。
これに対し、本開示の研磨液組成物を用いた研磨では、シェアがかかると、本開示の研磨液組成物に含まれる非球状シリカ粒子と所定の水溶性高分子とが凝集体を形成し、この凝集体が研磨パッドと被研磨基板との間（隙間）を押し広げることで、外部から供給されてくる新たな非球状シリカ粒子が基板面内へ入り込みやすくなると考えられる。そして、凝集体の形成により、基板面内における研磨液組成物の粘度が大きくなり、入り込んだ新たな非球状シリカ粒子が基板面内に留まりやすくなると考えられる。その結果、基板面内と基板端部との研磨速度の差が緩和され、ロールオフが低減すると考えられる。
ただし、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
【００１６】
［非球状シリカ粒子］
本開示の研磨液組成物は、砥粒として非球状シリカ粒子（以下、「粒子Ａ１」ともいう）を含む。粒子Ａ１としては、コロイダルシリカ、沈降法シリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、粒子Ａ１としては、コロイダルシリカ、沈降法シリカが好ましく、下記のパラメータを満たす特定の形状をもったコロイダルシリカがより好ましい。粒子Ａ１の使用形態としては、スラリー状であることが好ましい。
【００１７】
粒子Ａ１の平均球形度は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、０．５５以上が好ましく、０．６０以上がより好ましく、そして、同様の観点から、０．８５以下が好ましく、０．８０以下がより好ましく、０．７５以下が更に好ましい。本開示において、粒子Ａ１の平均球形度は、少なくとも２００個の粒子Ａ１の球形度の平均値である。粒子Ａ１の球形度は、例えばＴＥＭによる観察及び画像解析ソフト等を用いて、粒子Ａ１の投影面積Ｓと投影周囲長Ｌとを求め、以下の式から算出できる。
球形度＝４π×Ｓ／Ｌ2
個々の粒子Ａ１の球形度は、前記平均球形度と同様、０．５５以上が好ましく、０．６０以上がより好ましく、そして、０．８５以下が好ましく、０．８０以下がより好ましく、０．７５以下が更に好ましい。
【００１８】
粒子Ａ１の平均短径は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、１６０ｎｍ以上が好ましく、１８０ｎｍ以上がより好ましく、１８５ｎｍ以上がより好ましく、そして、同様の観点から、５００ｎｍ以下が好ましく、４５０ｎｍ以下がより好ましく、４００ｎｍ以下が更に好ましい。本開示において、粒子Ａ１の平均短径は、少なくとも２００個の粒子Ａ１の短径の平均値である。粒子Ａ１の短径は、例えばＴＥＭによる観察及び画像解析ソフト等を用いて、投影された粒子Ａ１の画像に外接する最少の長方形を描いたときの、前記長方形の短辺の長さである。同様に、粒子Ａ１の長径は、前記長方形の長辺の長さである。
【００１９】
粒子Ａ１の平均アスペクト比は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、１．１０以上が好ましく、１．１５以上がより好ましく、１．２０以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、２．００以下が好ましく、１．７０以下がより好ましく、１．５０以下が更に好ましい。本開示において、粒子Ａ１の平均アスペクト比は、少なくとも２００個の粒子Ａ１のアスペクト比の平均値である。粒子Ａ１のアスペクト比は、粒子Ａ１の長径と短径との比（長径／短径）である。
【００２０】
粒子Ａ１のＢＥＴ比表面積は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、２００ｍ2／ｇ以下が好ましく、１００ｍ2／ｇ以下がより好ましく、８０ｍ2／ｇ以下が更に好ましく、そして、同様の観点から、１０ｍ2／ｇ以上が好ましく、２０ｍ2／ｇ以上がより好ましく、３０ｍ2／ｇ以上が更に好ましい。本開示において、ＢＥＴ比表面積は、窒素吸着法により算出できる。
【００２１】
粒子Ａ１の平均一次粒子径Ｄ１は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、５０ｎｍ以上が好ましく、６０ｎｍ以上がより好ましく、７０ｎｍ以上が更に好ましく、８０ｎｍ超が更に好ましく、そして、同様の観点から、２００ｎｍ以下が好ましく、１５０ｎｍ以下がより好ましく、１２０ｎｍ以下が更に好ましい。本開示において、粒子Ａ１の平均一次粒子径Ｄ１は、ＢＥＴ比表面積を用いて算出でき、具体的には、実施例に記載の方法により算出できる。
【００２２】
粒子Ａ１の平均二次粒子径Ｄ２は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、５０ｎｍ以上が好ましく、６０ｎｍ以上がより好ましく、１００ｎｍ以上が更に好ましく、１１０ｎｍ以上が更により好ましく、１４０ｎｍ以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、５００ｎｍ以下が好ましく、４００ｎｍ以下がより好ましく、３００ｎｍ以下が更に好ましく、２００ｎｍ以下が更により好ましく、１７０ｎｍ以下が更により好ましい。
【００２３】
本開示において、粒子Ａ１の平均二次粒子径Ｄ２とは、動的光散乱法により測定される散乱強度分布に基づく平均粒径をいう。本開示において「散乱強度分布」とは、動的光散乱法（DLS：Dynamic Light Scattering）又は準弾性光散乱（QLS：Quasielastic Light Scattering）により求められるサブミクロン以下の粒子の重量換算の粒径分布のことをいう。本開示における粒子Ａ１の平均二次粒子径Ｄ２は、具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。
【００２４】
粒子Ａ１の平均二次粒子径Ｄ２と平均一次粒子径Ｄ１との粒径比（Ｄ２／Ｄ１）は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、１．５０以上が好ましく、２．００以上がより好ましく、そして、同様の観点から、４．５０以下が好ましく、４．００以下がより好ましい。
【００２５】
粒子Ａ１の形状は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、粒子Ａ１の二次粒子径よりも粒径が小さいシリカ粒子を前駆体粒子として、複数の前駆体粒子が、凝集又は融着した形状が好ましい。粒子Ａ１の種類としては、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、金平糖型のシリカ粒子Ａａ、異形型のシリカ粒子Ａｂ、異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａｃ、及び沈降法シリカＡｄから選ばれる少なくとも１種のシリカ粒子であることが好ましく、異形型のシリカ粒子Ａｂ及び沈降法シリカ粒子Ａｄがより好ましい。粒子Ａ１は、１種類の非球状シリカ粒子であってもよく、２種類又はそれ以上の非球状シリカ粒子の組み合わせであってもよい。
【００２６】
本開示において、金平糖型のシリカ粒子Ａａ（以下、「粒子Ａａ」ともいう）は、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子をいう。粒子Ａａは、好ましくは、最も大きい前駆体粒子ａ１と、粒径が前駆体粒子ａ１の１／５以下である１個以上の前駆体粒子ａ２とが、凝集又は融着した形状である。粒子Ａａは、好ましくは粒径の小さい複数の前駆体粒子ａ２が粒径の大きな１個の前駆体粒子ａ１に一部埋没した状態である。粒子Ａａは、例えば、特開２００８−１３７８２２号公報に記載の方法により、得られうる。前駆体粒子の粒径は、ＴＥＭ等による観察画像において１個の前駆体粒子内で測定される円相当径、すなわち、前駆体粒子の投影面積と同じ面積である円の長径として求められうる。異形型のシリカ粒子Ａｂ、及び、異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａｃにおける前駆体粒子の粒径も同様に求めることができる。
【００２７】
本開示において、異形型のシリカ粒子Ａｂ（以下、「粒子Ａｂ」ともいう）は、２個以上の前駆体粒子、好ましくは２個以上１０個以下の前駆体粒子が凝集又は融着した形状のシリカ粒子をいう（図１参照）。粒子Ａｂは、好ましくは、最も小さい前駆体粒子の粒径を基準にして、粒径が１．５倍以内の２個以上の前駆体粒子が、凝集又は融着した形状である。粒子Ａｂは、例えば、特開２０１５−８６１０２号公報に記載の方法により、得られうる。
【００２８】
本開示において、異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａｃ（以下、「粒子Ａｃ」ともいう）は、前記粒子Ａｂを前駆体粒子ｃ１とし、最も大きい前駆体粒子ｃ１と、粒径が前駆体粒子ｃ１の１／５以下である１個以上の前駆体粒子ｃ２とが、凝集又は融着した形状である。
【００２９】
粒子Ａａ、粒子Ａｂ及び粒子Ａｃの製造方法としては、例えば、水ガラス法、ゾルゲル法、及び粉砕法が挙げられ、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、水ガラス法が好ましい。水ガラス法とは、珪酸アルカリ水溶液を出発原料とする粒子成長法をいう。
【００３０】
本開示において、沈降法シリカ粒子Ａｄ（以下、「粒子Ａｄ」ともいう）は、沈降法により製造されたシリカ粒子をいう（図２参照）。粒子Ａｄの形状は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、複数の一次粒子が凝集した形状が好ましく、比較的粒径の大きい複数の一次粒子が凝集した形状がより好ましい。
【００３１】
粒子Ａｄの製造方法としては、例えば、東ソー研究・技術報告  第４５巻（２００１）第６５〜６９頁に記載の方法等の公知の方法が挙げられる。粒子Ａｄの製造方法の具体例としては、珪酸ナトリウム等の珪酸塩と硫酸等の鉱酸との中和反応によりシリカ粒子を析出させる沈降法が挙げられる。前記中和反応を比較的高温でアルカリ性の条件で行うことが好ましく、これにより、シリカの一次粒子の成長が早く進行し、一次粒子がフロック状に凝集して沈降し、好ましくはこれをさらに粉砕することで、粒子Ａｄが得られる。
【００３２】
粒子Ａ１は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、粒子Ａａ、Ａｂ、Ａｃ及びＡｄから選ばれる少なくとも１種を含むことが好ましく、粒子Ａｂ及び粒子Ａｄから選ばれる少なくとも１種を含むことがより好ましい。粒子Ａ１中の粒子Ａａ、Ａｂ、Ａｃ及びＡｄの合計量は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、５０質量％以上が好ましく、７０質量％以上がより好ましく、８０質量％以上が更に好ましく、９０質量％以上が更により好ましく、実質的に１００質量％が更により好ましい。
【００３３】
本開示の研磨液組成物中の粒子Ａ１の含有量は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、０．１質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１質量％以上が更に好ましく、２質量％以上が更により好ましく、そして、経済性の観点から、３０質量％以下が好ましく、２５質量％以下がより好ましく、２０質量％以下が更に好ましく、１５質量％以下が更により好ましい。
【００３４】
［その他のシリカ粒子］
本開示の研磨液組成物は、砥粒として、粒子Ａ１以外のシリカ粒子を含有してもよい。粒子Ａ１以外のシリカ粒子としては、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、球状シリカ粒子（以下、「粒子Ａ２」ともいう）が好ましい。粒子Ａ２としては、例えば、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。粒子Ａ２としては、例えば、一般的に市販されているコロイダルシリカが該当し得る。粒子Ａ２は、１種類の球状シリカ粒子であってもよいし、２種類以上の球状シリカ粒子の組み合わせであってもよい。粒子Ａ２の使用形態としては、スラリー状であることが好ましい。
【００３５】
粒子Ａ２の平均球形度は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、０．８６以上が好ましく、０．８８以上がより好ましく、そして、１．００以下が好ましく、０．９５以下が好ましい。同様の観点から、個々の粒子Ａ２の球形度は、前記粒子Ａ２の平均球形度と同様の範囲が好ましい。粒子Ａ２の平均球形度及び球形度は、粒子Ａ１と同様の方法により測定できる。
【００３６】
粒子Ａ２の平均短径は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、１５ｎｍ以上が好ましく、４５ｎｍ以上がより好ましく、８５ｎｍ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、２００ｎｍ以下が好ましく、１５０ｎｍ以下がより好ましく、１３０ｎｍ以下が更に好ましい。粒子Ａ２の平均短径は、粒子Ａ１と同様の方法により算出できる。
【００３７】
粒子Ａ２の平均アスペクト比は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、１．００以上が好ましく、そして、１．１５以下が好ましく、１．１０以下がより好ましく、１．０８以下が更に好ましい。同様の観点から、個々の粒子Ａ２のアスペクト比は、粒子Ａ２の平均アスペクト比と同様の範囲が好ましい。粒子Ａ２の平均アスペクト比及びアスペクト比は、粒子Ａ１と同様の方法により算出できる。
【００３８】
粒子Ａ２の平均一次粒子径Ｄ１は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、１５ｎｍ以上が好ましく、３０ｎｍ以上がより好ましく、４０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、１５０ｎｍ以下が好ましく、１２０ｎｍ以下がより好ましく、１００ｎｍ以下が更に好ましい。粒子Ａ２の平均粒子一次粒子径Ｄ１は、粒子Ａ１と同様の方法により算出できる。
【００３９】
粒子Ａ２の平均二次粒子径Ｄ２は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、粒子Ａ１の平均二次粒子径Ｄ２よりも小さいことが好ましい。同様の観点から、粒子Ａ２の平均二次粒子径Ｄ２は、２０ｎｍ以上が好ましく、４５ｎｍ以上がより好ましく、８５ｎｍ以上が更に好ましく、そして、２００ｎｍ以下が好ましく、１８０ｎｍ以下がより好ましく、１６０ｎｍ以下が更に好ましい。粒子Ａ２の平均二次粒子径Ｄ２は、粒子Ａ１と同様の方法により算出できる。
【００４０】
粒子Ａ２の平均一次粒子径Ｄ１に対する平均二次粒子径Ｄ２の粒径比Ｄ２／Ｄ１は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、１．０５以上が好ましく、１．５０以上がより好ましく、２．００以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、４．００以下が好ましく、３．５０以下がより好ましく、３．００以下が更に好ましい。
【００４１】
粒子Ａ２の製造方法としては、例えば、水ガラス法、ゾルゲル法、及び粉砕法が挙げられ、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、水ガラス法が好ましい。
【００４２】
本開示の研磨液組成物が粒子Ａ１及びＡ２を含む場合、研磨液組成物中の粒子Ａ２の含有量は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、０．１質量％以上がより好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、そして、経済性の観点から、４．０質量％以下が好ましく、２．０質量％以下がより好ましく、１．５質量％以下が更に好ましく、１．０質量％以下が更に好ましい。
【００４３】
本開示の研磨液組成物が粒子Ａ１及びＡ２を含む場合、研磨液組成物中の粒子Ａ１と粒子Ａ２との質量比（粒子Ａ１の含有量／粒子Ａ２の含有量）は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、５／９５以上が好ましく、２０／８０以上がより好ましく、４０／６０以上が更に好ましく、５０／５０以上が更に好ましく、６０／４０以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、９５／５以下が好ましく、９０／１０以下がより好ましく、８０／２０以下が更に好ましく、７５／２５以下が更に好ましい。粒子Ａ２が２種類以上の球状シリカ粒子の組み合わせの場合、粒子Ａ２の含有量はそれらの合計の含有量をいう。粒子Ａ１の含有量も同様である。
【００４４】
本開示の研磨液組成物が粒子Ａ１及びＡ２を含有する場合、粒子Ａ１及びＡ２の混合砥粒の平均球形度は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、０．５５以上が好ましく、０．６０以上がより好ましく、そして、同様の観点から、０．８５以下が好ましく、０．８０以下がより好ましく、０．７５以下が更に好ましい。混合砥粒の平均球形度は、粒子Ａ１と同様の方法により測定できる。
【００４５】
本開示の研磨液組成物が粒子Ａ１及びＡ２を含有する場合、粒子Ａ１及びＡ２の混合砥粒の平均一次粒子径Ｄ１は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、５０ｎｍ以上が好ましく、６０ｎｍ以上がより好ましく、７０ｎｍ以上が更に好ましく、８０ｎｍ超が更に好ましく、そして、同様の観点から、２００ｎｍ以下が好ましく、１５０ｎｍ以下がより好ましく、１２０ｎｍ以下が更に好ましい。混合砥粒の平均粒子一次粒子径Ｄ１は、粒子Ａ１と同様の方法により算出できる。
【００４６】
本開示の研磨液組成物が粒子Ａ１及びＡ２を含有する場合、粒子Ａ１及びＡ２の混合砥粒の平均二次粒子径Ｄ２は、５０ｎｍ以上が好ましく、６０ｎｍ以上がより好ましく、１００ｎｍ以上が更に好ましく、１１０ｎｍ以上が更により好ましく、１４０ｎｍ以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、５００ｎｍ以下が好ましく、４００ｎｍ以下がより好ましく、３００ｎｍ以下が更に好ましく、２００ｎｍ以下が更により好ましく、１７０ｎｍ以下が更により好ましい。混合砥粒の平均二次粒子径Ｄ２は、粒子Ａ１と同様の方法により算出できる。
【００４７】
本開示の研磨液組成物が粒子Ａ１及びＡ２以外のシリカ粒子を含有する場合、研磨液組成物中のシリカ粒子全体に対する粒子Ａ１と粒子Ａ２との合計の含有量は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、９８．０質量％以上が好ましく、９９．０質量％以上がより好ましく、９９．５質量％以上が更に好ましく、実質的に１００質量％が更に好ましい。
【００４８】
［水溶性高分子］
本開示の研磨液組成物に含まれる水溶性高分子（以下、「成分Ｂ」ともいう）は、スルホン酸基を有する芳香族モノマー（以下、「モノマーｂ１」ともいう）由来の構成単位（以下、構成単位ｂ１」ともいう）を含み、重量平均分子量が５万以上１５０万以下のポリマーである。本開示において成分Ｂは、１種又は２種以上を混合して用いることができる。本開示において、水溶性高分子の「水溶性」とは、水（２０℃）に対して２ｇ／１００ｍＬ以上の溶解度を有することをいう。
【００４９】
モノマーｂ１としては、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、例えば、スチレンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、トルエンスルホン酸、２−ナフタレンスルホン酸、メチルナフタレンスルホン酸、エチルナフタレンスルホン酸、プロピルナフタレンスルホン酸、ブチルナフタレンスルホン酸及びそれらの塩から選ばれる１種又は２種以上が好ましく、スチレンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、１−ナフタレンスルホン酸、２−ナフタレンスルホン酸、７−メチル−１−ナフタレンスルホン酸、７−メチル−２−ナフタレンスルホン酸、４−エチル−１−ナフタレンスルホン酸、７−プロピル−２−ナフタレンスルホン酸、４−プロピル−２−ナフタレンスルホン酸、２−プロピル−１−ナフタレンスルホン酸、４−ブチル−１−ナフタレンスルホン酸、５−ブチル−２−ナフタレンスルホン酸、８−ブチル−１−ナフタレンスルホン酸及びそれらの塩から選ばれる１種又は２種以上がより好ましく、スチレンスルホン酸、２−ナフタレンスルホン酸及びその塩から選ばれる１種又は２種以上が更に好ましい。塩としては、リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属；カルシウム等のアルカリ土類金属；アンモニウム；トリエタノールアミン等のアルカノールアミン；等が挙げられ、これらは単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００５０】
成分Ｂの全構成単位中における構成単位ｂ１の割合は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、３０質量％以上が好ましく、４０質量％以上がより好ましく、５０質量％以上が更に好ましい。
【００５１】
成分Ｂは、前記構成単位ｂ１以外に他の構成単位をさらに含有することができる。他の構成単位としては、例えば、ホルムアルデヒド、モノマーｂ１以外のビニル系モノマー等由来の構成単位が挙げられる。モノマーｂ１以外のビニル系モノマーとしては、例えば、１−ブテン、２−ブテン、エチレン、プロペン、スチレン、カルボン酸基を有するビニル系モノマー、アミド基を有するビニルモノマー、水酸基を有するビニルモノマー、スルホン酸基を有するビニル系モノマー等が挙げられる。カルボン酸基を有するビニル系モノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸及びそれらの塩から選ばれる１種又は２種以上が挙げられる。アミド基を有するビニルモノマーとしては、アクリルアミド、ビニルピロリドン、オキサゾリン、アクリルアミド誘導体が挙げられる。水酸基を有するビニルモノマーとしては、ビニルアルコールが挙げられる。スルホン酸基を有するビニル系モノマーとしては、例えば、２−ヒドロキシ−３−（アリルオキシ）−１−プロパンスルホン酸（ＨＡＰＳ）、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（ＡＭＰＳ）及びそれらの塩から選ばれる１種又は２種以上が挙げられる。塩としては、上述したモノマーｂ１と同じものを使用できる。
【００５２】
成分Ｂとしては、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、モノマーｂ１のホモポリマー、モノマーｂ１とモノマーｂ１以外のビニル系モノマーとのコポリマー、モノマーｂ１のホルマリン縮合物およびそれらの塩から選ばれる1種又は２種以上が好ましく、ポリスチレンスルホン酸、スチレンスルホン酸とアクリル酸とのコポリマー、スチレンスルホン酸とスチレンのコポリマー、ナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物及びそれらの塩から選ばれる1種又は２種以上がより好ましく、ポリスチレンスルホン酸、スチレンスルホン酸／アクリル酸共重合体及びそれらの塩から選ばれる１種又は２種以上が更に好ましい。塩としては、上述したモノマーｂ１と同じものを使用できる。成分Ｂがコポリマーの場合、成分Ｂを構成する各構成単位の配列は、ブロックでもランダムでもよい。
【００５３】
成分Ｂは、例えば、モノマーｂ１を含む溶液を溶液重合法で重合させる等の公知の方法により得ることができる。重合に用いられうる溶媒としては、水；トルエン、キシレン等の芳香族系炭化水素；エタノール、２−プロパノール等のアルコール；アセトン、メチルエチルケトン等のケトン；テトラヒドロフラン、ジエチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル；等が挙げられる。重合に用いられうる重合開始剤としては、公知のラジカル開始剤が挙げられ、例えば、過硫酸アンモニウム塩やアゾ系開始剤が挙げられる。重合の際、連鎖移動剤をさらに用いることができ、例えば、２−メルカプトエタノール、β−メルカプトプロピオン酸等のチオール系連鎖移動剤が挙げられる。本開示において、成分Ｂの全構成単位中の各構成単位の含有量は、重合に用いるモノマー全量に対する各モノマーの使用量の割合とみなすことができる。
【００５４】
成分Ｂの重量平均分子量は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、５万以上であって、１０万以上が好ましく、４０万以上がより好ましく、そして、同様の観点から、１５０万以下であって、１２０万以下が好ましく、９０万以下がより好ましい。成分Ｂの重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）により測定でき、具体的には、実施例に記載の方法により測定できる。
【００５５】
本開示の研磨液組成物中の成分Ｂの含有量は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、０．００１質量％以上が好ましく、０．００５質量％以上がより好ましく、０．０１質量％以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、１質量％以下が好ましく、０．５質量％以下がより好ましく、０．１質量％以下が更に好ましい。
【００５６】
本開示の研磨液成物中における粒子Ａ１の含有量に対する成分Ｂの含有量の比（Ｂ／Ａ１）は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、０．０００５以上が好ましく、０．００１以上がより好ましく、０．００３以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、０．０２０以下が好ましく、０．０１５以下がより好ましく、０．０１２以下が更に好ましい。
【００５７】
［水系媒体］
本開示の研磨液組成物に含まれる水系媒体としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等の水、又は、水と溶媒との混合媒体等が挙げられる。上記溶媒としては、水と混合可能な溶媒（例えば、エタノール等のアルコール）が挙げられる。水系媒体が、水と溶媒との混合媒体の場合、混合媒体全体に対する水の割合は、本開示の効果が妨げられない範囲であれば特に限定されなくてもよく、経済性の観点から、例えば、９５質量％以上が好ましく、９８質量％以上がより好ましく、実質的に１００質量％が更に好ましい。本開示の研磨液組成物中の水系媒体の含有量は、粒子Ａ１及び成分Ｂ、並びに必要に応じて配合される粒子Ａ１以外のシリカ粒子及び後述する任意成分の残余とすることができる。
【００５８】
［酸］
本開示の研磨液組成物は、研磨速度の向上の観点から、酸及びその塩から選ばれる少なくとも１種（以下、「成分Ｃ」ともいう）を含有してもよい。成分Ｃとしては、例えば、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、ポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸；有機リン酸、有機ホスホン酸等の有機酸；等が挙げられる。中でも、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、リン酸、硫酸及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸から選ばれる少なくとも１種の酸が好ましく、硫酸及びリン酸の少なくとも１種の酸がより好ましく、リン酸が更に好ましい。これらの酸の塩としては、例えば、上記の酸と、金属、アンモニア及びアルキルアミンから選ばれる少なくとも１種との塩が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期表の１〜１１族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、上記の酸と、１族に属する金属又はアンモニアとの塩が好ましい。成分Ｃは単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【００５９】
本開示の研磨液組成物中の成分Ｃの含有量は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、０．００１質量％以上が好ましく、０．０１質量％以上がより好ましく、０．０５質量％以上が更に好ましく、０．１質量％以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、５．０質量％以下が好ましく、４．０質量％以下がより好ましく、３．０質量％以下が更に好ましく、２．５質量％以下が更により好ましい。
【００６０】
［酸化剤］
本開示の研磨液組成物は、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、酸化剤（以下、「成分Ｄ」ともいう）を含有してもよい。成分Ｄとしては、同様の観点から、例えば、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）及び硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）から選ばれる少なくとも１種が好ましく、研磨速度向上の観点、被研磨基板の表面に金属イオンが付着しない観点及び入手容易性の観点から、過酸化水素がより好ましい。成分Ｄは、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【００６１】
本開示の研磨液組成物中の成分Ｄの含有量は、研磨速度向上の観点から、０．０１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、そして、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、４．０質量％以下が好ましく、２．０質量％以下がより好ましく、１．５質量％以下が更に好ましい。
【００６２】
［その他の成分］
本開示の研磨液組成物は、必要に応じてその他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、成分Ｂ以外の水溶性高分子、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤等が挙げられる。前記その他の成分は、本開示の効果を損なわない範囲で研磨液組成物中に含有されることが好ましく、研磨液組成物中の前記その他の成分の含有量は、０質量％以上が好ましく、０質量％超がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、そして、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。
【００６３】
［アルミナ砥粒］
本開示の研磨液組成物は、突起欠陥低減の観点から、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。本明細書において「アルミナ砥粒を実質的に含まない」とは、一又は複数の実施形態において、アルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。具体的なアルミナ粒子の含有量は、特に限定されるわけではないが、５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１質量％以下が更に好ましく、実質的に０質量％が更に好ましい。
【００６４】
［ｐＨ］
本開示の研磨液組成物のｐＨは、研磨速度の確保及びロールオフ低減の観点から、０．５以上が好ましく、０．７以上がより好ましく、０．９以上が更に好ましく、１．０以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、６．０以下が好ましく、４．０以下がより好ましく、３．０以下が更に好ましく、２．５以下が更に好ましく、２．０以下が更により好ましい。ｐＨは、前述の酸（成分Ｃ）や公知のｐＨ調整剤等を用いて調整することができる。上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、好ましくはｐＨメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値である。
【００６５】
［研磨液組成物の製造方法］
本開示の研磨液組成物は、例えば、粒子Ａ１、成分Ｂ及び水系媒体と、さらに所望により、粒子Ａ１以外のシリカ粒子、成分Ｃ、成分Ｄ及びその他の成分とを公知の方法で配合することにより製造できる。すなわち、本開示は、その他の態様において、少なくとも粒子Ａ１、成分Ｂ及び水系媒体を配合する工程を含む、研磨液組成物の製造方法に関する。本開示において「配合する」とは、粒子Ａ１、成分Ｂ及び水系媒体、並びに必要に応じて粒子Ａ１以外のシリカ粒子、成分Ｃ、成分Ｄ及びその他の成分を同時に又は任意の順に混合することを含む。粒子Ａ１が複数種類の非球状シリカ粒子を含む場合、複数種類の非球状シリカ粒子は、同時に又はそれぞれ別々に配合することができる。粒子Ａ１以外のシリカ粒子として配合されうる粒子Ａ２が複数種類の球状シリカ粒子を含む場合、複数種類の球状シリカ粒子は、同時に又はそれぞれ別々に配合することができる。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。シリカスラリー及び研磨液組成物の製造方法における各成分の好ましい配合量は、上述した本開示の研磨液組成物中の各成分の好ましい含有量と同じとすることができる。
【００６６】
本開示において「研磨液組成物中の各成分の含有量」とは、研磨液組成物を研磨に使用する時点における前記各成分の含有量をいう。本開示の研磨液組成物は、その保存安定性が損なわれない範囲で濃縮された状態で保存及び供給されてもよい。この場合、製造及び輸送コストを更に低くできる点で好ましい。本開示の研磨液組成物の濃縮物は、使用時に、必要に応じて前述の水で適宜希釈して使用すればよい。
【００６７】
［研磨液キット］
本開示は、研磨液組成物を製造するためのキットであって、粒子Ａ１及び水系媒体を含むシリカスラリーが容器に収納された容器入りシリカ分散液を含む、研磨液キット（以下、「本開示の研磨液キット」ともいう）に関する。本開示の研磨液キットによれば、研磨速度を大きく損ねることなくロールオフを低減できる研磨液組成物が得られうる。
【００６８】
本開示の研磨液キットの一実施形態としては、例えば、粒子Ａ１及び水系媒体を含むシリカ分散液と、成分Ｂ並びに必要に応じて成分Ｃ及び成分Ｄを含む添加剤水溶液とを相互に混合されない状態で含み、これらが使用時に混合され、必要に応じて水系媒体を用いて希釈される研磨液キット（２液型研磨液組成物）が挙げられる。前記シリカ分散液には、粒子Ａ１以外のシリカ粒子が含まれていてもよい。前記シリカ分散液及び前記添加剤水溶液にはそれぞれ必要に応じて上述した任意成分が含まれていてもよい。
【００６９】
［被研磨基板］
本開示の研磨液組成物が研磨の対象とする被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板であり、例えば、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が好ましい。本開示において「Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板」とは、アルミニウム合金基材の表面を研削後、無電解Ｎｉ−Ｐメッキ処理したものをいう。被研磨基板の表面を本開示の研磨液組成物を用いて研磨する工程の後、スパッタ等でその基板表面に磁性層を形成する工程を行うことにより磁気ディスク基板を製造できうる。被研磨基板の形状は、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が挙げられ、好ましくはディスク状の被研磨基板である。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば１０〜１２０ｍｍであり、その厚みは例えば０．５〜２ｍｍである。
【００７０】
一般に、磁気ディスクは、研削工程を経た被研磨基板が、粗研磨工程、仕上げ研磨工程を経て研磨され、磁性層形成工程を経て製造される。本開示の研磨液組成物は、粗研磨工程における研磨に使用されることが好ましい。
【００７１】
［磁気ディスク基板の製造方法］
本開示は、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程（以下、「本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう）を含む、磁気ディスク基板の製造方法（以下、「本開示の基板製造方法」ともいう。）に関する。本開示の基板製造方法における、本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程は、例えば、粗研磨工程である。
【００７２】
本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程では、例えば、研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、本開示の研磨液組成物を研磨面に供給し、圧力を加えながら研磨パッドや被研磨基板を動かすことにより、被研磨基板を研磨することができる。
【００７３】
本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨荷重は、研磨速度向上、及びロールオフ低減の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、５ｋＰａ以上がより好ましく、７ｋＰａ以上が更に好ましく、そして、３０ｋＰａ以下が好ましく、２５ｋＰａ以下がより好ましく、２０ｋＰａ以下が更に好ましい。本開示において「研磨荷重」とは、研磨時に被研磨基板の被研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
【００７４】
本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程における、被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨量は、研磨速度確保及びロールオフ低減の観点から、０．２０ｍｇ以上が好ましく、０．３０ｍｇ以上がより好ましく、０．４０ｍｇ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、２．５０ｍｇ以下が好ましく、２．００ｍｇ以下がより好ましく、１．６０ｍｇ以下が更に好ましい。
【００７５】
本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程における被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨液組成物の供給速度は、経済性の観点から、２．５ｍＬ／分以下が好ましく、２．０ｍＬ／分以下がより好ましく、１．５ｍＬ／分以下が更に好ましく、そして、研磨速度向上の観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１ｍＬ／分以上が好ましく、０．０３ｍＬ／分以上がより好ましく、０．０５ｍＬ／分以上が更に好ましい。
【００７６】
本開示の研磨液組成物を研磨機へ供給する方法としては、例えば、ポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物を研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物の保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、前記複数の配合用成分液が混合され、本開示の研磨液組成物となる。
【００７７】
本開示の基板製造方法によれば、研磨速度を大幅に損なうことなく、研磨後の基板表面のロールオフを低減できるため、基板品質が向上した磁気ディスク基板を効率よく製造できるという効果が奏されうる。
【００７８】
［研磨方法］
本開示は、本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程を含む、磁気ディスク基板の研磨方法（以下、本開示の研磨方法ともいう）に関する。本開示の研磨方法における、本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程は、例えば、粗研磨工程である。
【００７９】
本開示の研磨方法を使用することにより、研磨速度を大幅に損なうことなく、研磨後の基板表面のロールオフを低減できるため、基板品質が向上した磁気ディスク基板の生産性を向上できるという効果が奏されうる。具体的な研磨の方法及び条件は、上述した本開示の基板製造方法と同じようにすることができる。
【実施例】
【００８０】
以下、実施例により本開示をさらに詳細に説明するが、これらは例示的なものであって、本開示はこれら実施例に制限されるものではない。
【００８１】
１．研磨液組成物の調製
表１の砥粒（非球状シリカ粒子、球状シリカ粒子）、表２〜５の水溶性高分子Ｂ１〜Ｂ１１、酸（リン酸）、酸化剤（過酸化水素）、及び水を用い、実施例１〜２５及び比較例１〜６の研磨液組成物を調製した（表２）。研磨液組成物中の各成分の含有量（有効分）は、砥粒：６質量％、水溶性高分子：０.０１〜０．１質量％、リン酸：２質量％、過酸化水素：１質量％とした。研磨液組成物のｐＨは１．５であった。砥粒に用いた非球状シリカ粒子のタイプは、異形型シリカ粒子及び沈降法シリカ粒子であった。表１において、砥粒１〜５の異形型シリカ粒子は水ガラス法で製造されたコロイダルシリカ粒子、砥粒６〜９の沈降法シリカ粒子は沈降法により製造された粒子、砥粒１０〜１１の球状シリカ粒子は水ガラス法で製造されたコロイダルシリカ粒子である。ｐＨは、ｐＨメータ（東亜ディーケーケー社製）を用いて測定し、電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値を採用した。
【００８２】
表２〜５の水溶性高分子Ｂ１〜Ｂ１１には、下記のものを使用した。
Ｂ１：ポリスチレンスルホン酸ナトリウム（重量平均分子量７万、和光純薬工業社製）
Ｂ２：ポリスチレンスルホン酸ナトリウム（重量平均分子量３０万、和光純薬工業社製）
Ｂ３：ポリスチレンスルホン酸ナトリウム（重量平均分子量５０万、東ソー有機化学社製の「ＰＳ−５０」）
Ｂ４：ポリスチレンスルホン酸ナトリウム（重量平均分子量１００万、東ソー有機化学社製の「ＰＳ−１００」）
Ｂ５：ポリスチレンスルホン酸ナトリウム（重量平均分子量１５０万）は、下記合成方法により得た。
ｐ−スチレンスルホン酸ナトリウム３０．０ g（０．１４５５ ｍｏｌ、和光純薬工業社製）を純水３０．０ ｇに溶解し、モノマー水溶液を調製した。また、別に、２,２’−アゾビス（２‐メチルプロピオンアミジン）ジヒドロクロリド「Ｖ−５０」 ０．０５９ g（０．０００２ ｍｍｏｌ、和光純薬工業社製）を純水５．９ gに溶解し、重合開始剤水溶液を調製した。ジムロート冷却管、温度計およびテフロン（登録商標）製撹拌翼を備えた１Ｌセパラブルフラスコに、純水２３４．１ gを投入した。撹拌を行い、室温で窒素ガスを１００ｍＬ/ｍｉｎでセパラブルフラスコ内に３０分吹き込み窒素置換を行った。次いで、オイルバスを用いてセパラブルフラスコ内の温度を６２℃に昇温した後、予め調製したモノマー水溶液と重合開始剤水溶液を別々に２時間かけてセパラブルフラスコ内に滴下し、重合を行った。滴下終了後、反応溶液を、６８℃で４時間撹拌した。室温に冷却することで、水溶性高分子Ｂ５を得た。
Ｂ６：スチレンスルホン酸ナトリウム／アクリル酸共重合体（質量比９５／５、重量平均分子量５０万）は、下記合成方法により得た。
ｐ−スチレンスルホン酸ナトリウム２８．５ ｇ（０．１３８２ ｍｏｌ、和光純薬工業社製）と、アクリル酸１．５ ｇ（０．０２０８ｍｏｌ、和光純薬工業社製）を純水３０．０ ｇに溶解し、モノマー水溶液を調製したこと以外は、前記水溶性高分子Ｂ５と同様にして、水溶性高分子Ｂ６を得た。
Ｂ７：スチレンスルホン酸ナトリウム／アクリル酸共重合体（質量比９０／１０、重量平均分子量５０万）は、下記合成方法により得た。
ｐ−スチレンスルホン酸ナトリウム２７．０ g（０．１３０９ ｍｏｌ、和光純薬工業社製）と、アクリル酸３．０ ｇ（０．０４１６ｍｏｌ、和光純薬工業社製)を純水３０．０ ｇに溶解し、モノマー水溶液を調製したこと以外は、前記水溶性高分子Ｂ５と同様にして、水溶性高分子Ｂ７を得た。
Ｂ８：ポリスチレンスルホン酸ナトリウム（重量平均分子量１万、東ソー有機化学社製の「ＰＳ−１」）
Ｂ９：ポリアクリル酸ナトリウム（重量平均分子量１万、和光純薬工業社製）
Ｂ１０：ポリアクリル酸ナトリウム（重量平均分子量２５万、和光純薬工業社製）
Ｂ１１：ポリアクリル酸ナトリウム（重量平均分子量１００万、和光純薬工業社製）
【００８３】
【表１】
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【００８４】
２．各パラメータの測定方法
（１）砥粒の平均球形度の測定方法
砥粒（粒子Ａ１、粒子Ａ２）をＴＥＭ（日本電子社製「ＪＥＭ−２０００ＦＸ」、８０ｋＶ、１〜５万倍）で観察した写真をパーソナルコンピュータにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト（三谷商事「ＷｉｎＲＯＯＦ（Ｖｅｒ．３．６）」）を用いて２００個のシリカ粒子の投影画像について下記の通り解析した。そして、個々の粒子の面積Ｓと周囲長Ｌとから、下記式により個々の粒子の球形度を算出し、球形度の平均値（平均球形度）を得た。
球形度＝４π×Ｓ／Ｌ2
【００８５】
（２）砥粒の平均一次粒子径の測定方法
砥粒（粒子Ａ１、粒子Ａ２）の平均一次粒子径は、ＢＥＴ法によって算出されるＢＥＴ比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）を用いて下記式から算出した。
平均一次粒子径（ｎｍ）＝２７２７／Ｓ
【００８６】
ＢＥＴ比表面積Ｓは、下記の［前処理］をした後、測定サンプル約０．１ｇを測定セルに小数点以下４桁（０．１ｍｇの桁）まで精量し、比表面積の測定直前に１１０℃の雰囲気下で３０分間乾燥した後、比表面積測定装置（マイクロメリティック自動比表面積測定装置、フローソーブＩＩＩ２３０５、島津製作所製）を用いてＢＥＴ法により測定した。
［前処理］
スラリー状の砥粒をシャーレにとり１５０℃の熱風乾燥機内で１時間乾燥させた。乾燥後の試料をメノウ乳鉢で細かく粉砕して測定サンプルを得た。
【００８７】
（３）砥粒の平均二次粒子径の測定方法
砥粒（粒子Ａ１、粒子Ａ２）をイオン交換水で希釈し、砥粒を０．０２質量％含有する分散液を調製して試料とし、動的光散乱装置（大塚電子社製「ＤＬＳ−７０００」）を用いて、下記の条件で測定した。得られた重量換算での粒度分布の面積が全体の５０％となる粒径（Ｄ５０）を平均二次粒子径とした。
＜測定条件＞
試料量：３０ｍＬ
レーザー：Ｈｅ−Ｎｅ、３．０ｍＷ、６３３ｎｍ
散乱光検出角：９０°
積算回数：２００回
【００８８】
（４）水溶性高分子の重量平均分子量の測定方法
水溶性高分子の重量平均分子量は、液体クロマトグラフィー（株式会社日立製作所製、Ｌ−６０００型高速液体クロマトグラフィー）を使用し、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって下記条件で測定した。
＜測定条件＞
検出器：ショーデックスＲＩ  ＳＥ−６１示差屈折率検出器
カラム：東ソー株式会社製のＧ４０００ＰＷＸＬとＧ２５００ＰＷＸＬを直列につないだものを使用した。
溶離液：０．２Ｍリン酸緩衝液／アセトニトリル＝９０／１０（容量比）で０．５ｇ／１００ｍＬの濃度に調整し、２０μＬを用いた。
カラム温度：４０℃
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
標準ポリマー：分子量が既知の単分散ポリエチレングリコール
【００８９】
３．基板の研磨
調製した実施例１〜２５及び比較例１〜６の研磨液組成物を用いて、下記の研磨条件で被研磨基板を研磨した。
【００９０】
［研磨条件］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
被研磨基板：Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板、厚み１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍ、枚数１０枚
研磨液：研磨液組成物
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー、厚み：１．０ｍｍ、平均気孔径：３０μｍ、表面層の圧縮率：２．５％、Ｆｉｌｗｅｌ社製）
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：６０ｍＬ／ｍｉｎ
研磨時間：６分間
【００９１】
４．評価方法
（１）研磨速度の評価
実施例１〜２５及び比較例１〜６の研磨液組成物の研磨速度は、以下のようにして評価した。まず、研磨前後の各基板１枚当たりの重さを計り（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製、「ＢＰ−２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の質量変化から質量減少量を求めた。全１０枚の平均の質量減少量を研磨時間で割った値を研磨速度とし、下記式により算出した。
質量減少量（ｇ）＝｛研磨前の質量（ｇ）− 研磨後の質量（ｇ）｝
研磨速度（ｍｇ／ｍｉｎ）＝質量減少量（ｍｇ）／ 研磨時間（ｍｉｎ）
＜評価基準＞
研磨速度：評価
１７．５ｍｇ／ｍｉｎ以上：「Ａ：研磨速度に優れ、さらなる生産性の向上が期待できる」
１５．０ｍｇ／ｍｉｎ以上１７．５ｍｇ／ｍｉｎ未満：「Ｂ：研磨速度が良好で、生産性の向上が期待できる」
１５．０ｍｇ／ｍｉｎ未満：「Ｃ：生産性が低下する」
【００９２】
（２）ロールオフの評価
研磨後の１０枚の基板から任意に１枚を選択し、選択した基板のロールオフ値について、Ｚｙｇｏ社製「Ｎｅｗ  Ｖｉｅｗ  ５０３２（レンズ：２．５倍、ズーム：０．５倍）」を用いて下記のとおり測定した。
＜測定条件＞
図３のように、基板表面の中心から外周方向に向かって４３．０ｍｍ及び４４．０ｍｍとなる位置をそれぞれＡ点及びＢ点とし、Ａ点とＢ点とを結ぶ延長線上において基板表面の中心から４６．６ｍｍとなる位置をＣ点とする。そして、研磨後の基板１枚のＣ点の位置を表裏３箇所ずつ（計６箇所）算出し、それぞれのＣ点から基板表面までの基板の厚み方向の距離を測定し、それらの平均値をロールオフ値（ｎｍ）とした。各測定点の位置算出には、Ｚｙｇｏ社製の解析ソフト（Ｍｅｔｒｏ  Ｐｒｏ）を用いた。ロールオフ値が正（プラス）の値に近づくほど、基板の端部が盛り上がっていることを示し、ロールオフが低減されたといえる。
＜評価基準＞
ロールオフ値：評価
−４０ｎｍ以上：「Ａ：ロールオフが大幅に低減され、さらなる基板品質の向上が期待できる」
−４０ｎｍ未満−５５ｎｍ以上：「Ｂ：ロールオフが低減され、基板品質の向上が期待できる」
−５５ｎｍ未満：「Ｃ：実生産には改良が必要」
【００９３】
５．結果
各評価の結果を表２〜５に示した。
【００９４】
【表２】
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【００９５】
【表３】
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【００９６】
【表４】
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【００９７】
【表５】
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【００９８】
表２〜５に示されるように、非球状シリカ粒子及び特定の水溶性高分子を含有する実施例１〜２５は、比較例１〜６に比べて、研磨速度を大幅に損ねることなく、ロールオフが低減された。
【産業上の利用可能性】
【００９９】
本開示によれば、研磨速度を維持しつつ、研磨後のロールオフを低減できるから、磁気ディスク基板の製造の生産性を向上できる。本開示は、磁気ディスク基板の製造に好適に用いることができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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