(57)【要約】【課題】合金鋼等の高速断続切削等に供した場合であっても、長期の使用にわたって優れた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。【解決手段】工具基体の表面に、平均層厚３．０〜２０．０μｍ、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を少なくとも含み、組成式：（Ｔｉ（１−ｘ）Ａｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ−ｚＯｚ）で表した場合０．６０≦ｘ≦０．９５、０．０１０≦ｙ≦０．１００、０．０６０≦ｚ≦０．１２０を満足する複合炭窒酸化物層を設け、該複合炭窒酸化物層の内には微小粒の酸化アルミニウムが平均で１〜２０面積％存在することを特徴とする表面被覆切削工具。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚３．０〜２０．０μｍのＴｉとＡｌの複合炭窒酸化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記複合炭窒酸化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合炭窒酸化物層の結晶粒を少なくとも含み、
（ｃ）前記複合炭窒酸化物層を組成式：（Ｔｉ（１−ｘ）Ａｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ−ｚＯｚ）で表した場合（但し、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ｘとＣのＣとＮとＯの合量に占める平均含有割合ｙ、およびＯのＣとＮとＯの合量に占める平均含有割合ｚ、ｘ、ｙ、ｚはいずれも原子比）、それぞれ、０．６０≦ｘ≦０．９５、０．０１０≦ｙ≦０．１００、０．０６０≦ｚ≦０．１２０を満足し、
（ｄ）前記複合炭窒酸化物層の内には酸化アルミニウムの微小粒が存在し、該酸化アルミニウムの微小粒の平均面積割合が１〜２０面積％であることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記ＴｉとＡｌの複合炭窒酸化物層内に存在する前記酸化アルミニウムの微小粒を平均組成式：ＡｌＯｕで表した場合、１．４≦ｕ≦１．６を満たし、前記酸化アルミニウムの微小粒の平均粒径は０．０１０〜０．３００μｍであることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記ＴｉとＡｌの複合炭窒酸化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌの複合炭窒酸化物の結晶粒の占める割合が４０面積％以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
【請求項４】
前記炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体と前記ＴｉとＡｌの複合炭窒酸化物層の間に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１〜２０．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む下部層が存在することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工で、硬質被覆層が優れた耐チッピング性、耐摩耗性を備えることにより、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具ということがある）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットあるいは立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結体で構成された工具基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ−Ａｌ系の複合窒化物層をＰＶＤ法やＣＶＤ法により被覆形成した被覆工具があり、これらは、優れた耐摩耗性を発揮することが知られている。
ただ、前記従来のＴｉ−Ａｌ系の複合窒化物層や複合炭窒化物層を被覆形成した被覆工具は、比較的耐摩耗性に優れるものの、高速断続切削条件で用いた場合にチッピング等の異常損耗を発生しやすいことから、硬質被覆層の改善についての種々の提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、ＴｉとＡｌの複合窒化物である硬質被覆層のＸ線回折における（１１１）面の回折強度をＩ（１１１）、（２００）面の回折強度をＩ（２００）としたときにＩ（２００）／Ｉ（１１１）の値が２．０以下であり、前記被覆層の上に更にＴｉとＡｌの複合窒酸化物を被覆した表面被覆エンドミルが提案されている。
【０００４】
また、特許文献２には、単層または多層の層構造を有する硬質皮膜が被覆され、前記層構造はプラズマ励起を行わずにＣＶＤにより作成されたＴｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜を少なくとも１つ有し、前記Ｔｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜は、ｘ＞０．７５〜ｘ＝０．９３の化学量論係数および０．４１２ｎｍ〜０．４０５ｎｍの格子定数ａfccを有する立方晶ＮａＣｌ構造の単相の層として存在し、かつＴｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜の塩素含有率が、０．０５〜０．９原子％の範囲であるか、または、前記Ｔｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜は、その主要な相がｘ＞０．７５〜ｘ＝０．９３の化学量論係数および０．４１２ｎｍ〜０．４０５ｎｍの格子定数ａfccを有する立方晶ＮａＣｌ構造を有するＴｉ1-xＡｌxＮからなり、かつ別の相としてＴｉ1-xＡｌxＮがウルツ鉱構造として、および／またはＮａＣｌ構造のＴｉＮxとして含有されている多相の層であり、かつＴｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜の塩素含有率が、０．０５〜０．９原子％の範囲である、切削工具が記載されている。
【０００５】
加えて、特許文献３には、被覆層が、オキシ窒化アルミニウムまたは複合オキシ窒化アルミニウムおよびアルミナまたは複合アルミナを含む、複数の副相群を含む耐火性層を含有した被覆切削工具が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平９−２９１３５３号公報
【特許文献２】特許第４９９６６０２号公報
【特許文献３】特開２０１５−４７６９０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化、高効率化の傾向にあり、被覆工具には、より一層、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性等の耐異常損傷性が求められるとともに、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性が求められている。
しかし、前記特許文献１〜３で提案されている被覆工具では、合金鋼等の高熱発生を伴うとともに、切刃に対して衝撃的な負荷が作用する高速断続切削加工において、耐チッピング、耐摩耗性が未だ十分ではなく、満足できる工具寿命を有しているとはいえない場合があった。
【０００８】
そこで、本発明は前記課題を解決し、合金鋼等の高速断続切削等に供した場合であっても、長期の使用にわたって優れた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、ＴｉとＡｌとの複合炭窒化物（「ＴｉＡｌＣＮ」と表すことがある）層を少なくとも含む硬質被覆層を工具基体に設けた被覆工具の耐チッピング性、耐摩耗性の改善を図るべく、特に、ＴｉＡｌＣＮ層の表面のみならず、厚さ方向にわたって微量のＯの積極的な添加が耐チッピング性、耐摩耗性の向上にどのような影響を与えるかについて鋭意検討した。
【００１０】
すなわち、ＴｉとＡｌとの複合窒化物（「ＴｉＡｌＮ」と表すことがある）皮膜に微量のＣを添加したＴｉＡｌＣＮ皮膜は、ＴｉＡｌＮ皮膜に比して、Ｃの添加による格子歪みを有するために硬さが向上しているものであるが、さらに、微量のＯを積極的に添加すると、ＴｉＡｌＣＮ皮膜自体の耐酸化性が向上して、高速断続切削における耐チッピング性、耐摩耗性がより一層向上し（以下、ＴｉＡｌＣＮにＯを積極的に添加した複合炭窒酸化物を「ＴｉＡｌＣＮＯ」と表すことがある）、さらには、当該ＴｉＡｌＣＮＯ皮膜内に微小粒の酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３により表される組成近傍のＡｌ酸化物）が点在すると、当該ＴｉＡｌＣＮＯ皮膜の熱的安定性が向上し、切削加工時のクラックの進展が抑制されて、耐欠損性や耐チッピング性が格段に向上するという驚くべき知見を得た。
なお、前記特許文献１では、最外層のＴｉとＡｌの複合窒化物、炭窒化物に酸素を含有させると、摩擦係数の低減が可能となり切削熱の低減によって工具寿命が向上すること、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｙ、Ｓｉ、Ｗ、Ｃｒのうちの１種または２種以上の成分をＴｉに対して０．０５〜６０ａｔ％の範囲で置き換えることにより耐酸化性の向上が可能となることが、それぞれ、記載されているものの、前者は耐酸化性の向上についての言及はなく、しかも、含有させる酸素量については指針となるものさえ開示されておらず、後者は耐酸化性の向上はＴｉに対してＺｒ等の置き換えによってもたらされるとの記載に留まっており、いずれも、微量のＯの積極的な添加により、外表面層近傍のみの酸化物の形成ではなく、ＴｉＡｌＣＮＯが形成されることにより耐酸化性が向上すること、さらには、酸化アルミニウムの微小粒の点在によって耐欠損性や耐チッピング性が格段に向上する前記知見を示唆すらしないものである。
【００１１】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記硬質被覆層は、平均層厚３．０〜２０．０μｍのＴｉとＡｌの複合炭窒酸化物層を少なくとも含み、
（ｂ）前記ＴｉとＡｌの複合炭窒酸化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する複合炭窒酸化物層の結晶粒を少なくとも含み、
（ｃ）前記ＴｉとＡｌの複合炭窒酸化物層を組成式：（Ｔｉ（１−ｘ）Ａｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ−ｚＯｚ）で表した場合（但し、ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合ｘとＣのＣとＮとＯの合量に占める平均含有割合ｙ、およびＯのＣとＮとＯの合量に占める平均含有割合ｚ、ｘ、ｙ、ｚはいずれも原子比）、それぞれ、０．６０≦ｘ≦０．９５、０．０１０≦ｙ≦０．１００、０．０６０≦ｚ≦０．１２０を満足し、
（ｄ）前記ＴｉとＡｌの複合炭窒酸化物層の内には酸化アルミニウムの微小粒が存在し、該酸化アルミニウムの微小粒の平均面積割合が１〜２０面積％であることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記ＴｉとＡｌの複合炭窒酸化物層内に存在する前記酸化アルミニウムの微小粒を平均組成式：ＡｌＯｕで表した場合、１．４≦ｕ≦１．６を満たし、前記酸化アルミニウムの微小粒の平均粒径は０．０１０〜０．３００μｍであることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記ＴｉとＡｌの複合炭窒酸化物層は、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有するＴｉとＡｌの複合炭窒酸化物の結晶粒の占める割合が４０面積％以上であることを特徴とする（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。
（４）前記炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメットまたは立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結体のいずれかで構成された工具基体と前記ＴｉとＡｌの複合炭窒酸化物層の間に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．１〜２０．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む下部層が存在することを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明は、合金鋼等の高速断続切削加工に供した場合であっても、優れた耐チッピング性を備えるとともに、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明に係る硬質被覆層の模式図であり、層の厚さ、層内組織の形状・寸法は実際の硬質被覆層に則したものではなく、（）内の層は必要に応じて設けるものである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明について、以下に詳細に説明する。なお、本明細書および特許請求の範囲において数値範囲を「〜」で表現するとき、その範囲は上限および下限の数値を含んでいる。
【００１５】
硬質被覆層に含まれるＴｉＡｌＣＮＯ層の平均層厚：
本発明の硬質被覆層は、組成式：（Ｔｉ１−ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１−ｙ−ｚＯｚ）で表されるＴｉＡｌＣＮＯ層を少なくとも含む。このＴｉＡｌＣＮＯ層は、硬さが高く、優れた耐チッピング性、耐摩耗性を有するが、特に平均層厚が３．０〜２０．０μｍのとき、その効果が際立って発揮される。これは、平均層厚が３．０μｍ未満では、層厚が薄いため長期の使用にわたって耐摩耗性を十分確保することができず、一方、その平均層厚が２０．０μｍを超えると、ＴｉＡｌＣＮＯ層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。
したがって、その平均層厚を３．０〜２０．０μｍと定めた。平均層厚は、より好ましくは５．０〜１５．０μｍである。
【００１６】
硬質被覆層に含まれるＴｉＡｌＣＮＯ層の平均組成：
本発明におけるＴｉＡｌＣＮＯ層の平均組成は、
ＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める平均含有割合（以下、「Ａｌの平均含有割合」という）ｘが、
ＣのＣ、ＮとＯの合量に占める平均含有割合（以下、「Ｃの平均含有割合」という）ｙが、
ＯのＣ、ＮとＯの合量に占める平均含有割合（以下、「Ｏの平均含有割合」という）ｚが、
それぞれ、０．６０≦ｘ≦０．９５、０．０１０≦ｙ≦０．１００、０．０６０≦ｚ≦０．１２０（ただし、ｘ、ｙ、ｚはいずれも原子比）を満足するように定める。
その理由は、以下のとおりである。
Ａｌの平均含有割合ｘが０．６０未満であると、ＴｉＡｌＣＮＯ層は硬さが劣るため、合金鋼等の高速断続切削に供した場合には、耐摩耗性が十分でなく、一方、０．９５を超えると相対的にＴｉの平均含有割合が減少するため脆化が起こりやすくなり、耐チッピング性が低下する。したがって、０．６０≦ｘ≦０．９５としたが、より好ましくは０．７０≦ｘ≦０．９０である。
また、Ｃの平均含有割合ｙを０．０１０≦ｙ≦０．１００と定めたのは、前記範囲において耐チッピング性を保ちつつ硬さを向上させることができるためである。
さらに、Ｏの平均含有割合ｚは、０．０６０未満であると耐酸化性を十分に与えることがなく、０．１２０を超えると酸化物の偏析が起こり、耐チッピング性が低下するため好ましくない。
【００１７】
ＴｉＡｌＣＮＯ層内のＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する結晶粒とその面積割合：
前記ＴｉＡｌＣＮＯ層には、ＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する結晶粒（以下、該結晶粒を立方晶結晶粒と表すことがある）が存在することが必要であり、その存在は、面積割合（面積率）として少なくとも４０面積％以上が好ましい。これにより、高硬度であるＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する結晶粒の面積率がある程度高い値で存在するため、硬さが向上する。さらに、この面積割合が６０面積％以上となると、ＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する結晶粒が六方晶構造の結晶粒に比べて相対的に高くなり、硬さがより向上するという効果を得ることができる。この面積割合は、より好ましくは７５面積％以上である。
ここで、ＮａＣｌ型の面心立方晶構造を有する結晶粒の面積割合は、測定範囲を、縦断面方向（縦断面に垂直な方向（工具基体表面に平行な方向））に１００μｍ、膜厚方向は膜厚の測定範囲で十分な長さの範囲とし、前記ＴｉＡｌＣＮＯ層の縦断面を研磨し、電子線後方散乱回折像装置を用いて、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、電子線を０．０１μｍ間隔で照射して得られる電子線後方散乱回折像に基づき個々の結晶粒の結晶構造を解析することにより求めた。
【００１８】
ＴｉＡｌＣＮＯ層内の酸化アルミニウムの微小粒の存在：
前記ＴｉＡｌＣＮＯ層内には、酸化アルミニウムの微小粒（平均粒径が０．５００μｍ以下）が平均で１〜２０面積％で存在することが好ましい。平均面積割合（平均面積率）がこの範囲である理由は、１面積％未満であるとＴｉＡｌＣＮＯ層の熱的安定性が損なわれ、切削加工時に保護層としての外層の役割を十分に果たすことができず、２０面積％を超えると複合炭窒酸化物が有する特性を発揮できず切削性能が低下する。より好ましい範囲は、３〜１０面積％である。
さらに、酸化アルミニウムの微小粒の平均組成をＡｌＯｕと表したとき、１．４≦ｕ≦１．６を満たし、さらに、当該粒子の平均粒径は０．０１０〜０．３００μｍであることが望ましい（ｕは原子比）。ここで、酸化アルミニウムの微小粒のｕと平均粒径は、ＴｉＡｌＣＮＯ層の縦断面（層厚さ方向の断面）を透過型電子顕微鏡で観察し、元素マッピングの結果よりＡｌとＯのみ観察された粒についてＡｌとＯの割合を算出することで、ＡｌＯｕと特定された微小粒の組成を分析することでｕ値を算出し、ＡｌＯｕと特定された微小粒の平均面積を求め、その平均面積と等しい面積を与える円の直径を平均粒径とする。
酸化アルミニウムの微小粒の平均組成を表すｕが上記範囲を満足し、かつ、その平均粒径が前記望ましい範囲にあるとき、ＴｉＡｌＣＮＯ層の熱的安定性がより一層向上する。
【００１９】
下部層：
本発明は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１〜２０．０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層を含む下部層を工具基体に隣接して設けた場合、一層優れた耐摩耗性および熱的安定性を発揮することができる。
ここで、下部層の合計平均層厚が０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、２０．０μｍを超えると下部層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。
【００２０】
製造方法：
次に、本発明のＴｉＡｌＣＮＯ層を成膜するための条件を示すと、例えば、以下のとおりである。反応ガス組成に関し、以下の％は、ガス群Ａおよびガス群Ｂをあわせた全体に対する容量％である。
・ＴｉＡｌＣＮＯ層
ガス群Ａ：  ＮＨ３：２．０〜６．０％、Ｈ２：６５．０〜７５．０％
ガス群Ｂ：  ＡｌＣｌ３：０．６〜０．９％、ＴｉＣｌ４：０．２〜０．３％、ＣＯ２：０．４〜０．８％、Ｃ２Ｈ４：０．０〜０．５％、Ｎ２：０．０〜１０．０％、Ｈ２：残り
反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００〜８００℃
供給周期：１．０〜５．０秒
１周期当たりのガス供給時間：０．１５〜０．２５秒
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差：０．１０〜０．２０秒
ここで、ガス群Ｂの成分としてＣＯ２を添加することが本発明に係る被覆工具を製造するための特徴である。このＣＯ２ガスは、ＴｉＡｌＣＮＯ層のＣおよびＯの供給源となる。
・ＴｉＡｌＣＮＯ層の熱処理
ＴｉＡｌＣＮＯ層が形成された後、以下の条件の熱処理を行い、酸化アルミニウムの微小粒を生成させる。
処理雰囲気：ＡｒまたはＮ２ガス雰囲気
処理圧力：４．５〜５．０ｋＰａ
処理温度：７００〜８００℃
処理時間：０．５〜３時間
【００２１】
本発明被覆工具において、硬質被覆層の模式図を図１に示す。
【実施例】
【００２２】
本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、以下の実施例では、工具基体として、ＷＣ基超硬合金を用いた場合について説明するが、ＴｉＣＮ基サーメットやｃＢＮ基超高圧焼結体を工具基体として用いた場合も同様である。
【００２３】
＜実施例１＞
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＳＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｃをそれぞれ製造した。
【００２４】
次に、これらの工具基体Ａ〜Ｃの表面に、ＣＶＤ装置を用い、ＴｉＡｌＣＮＯ層を形成した。
ＣＶＤ法による成膜条件は、次のとおりである。
表３に示される形成条件Ａ〜Ｆ、すなわち、ＮＨ３とＨ２からなるガス群Ａと、ＡｌＣｌ３、ＴｉＣｌ４、ＣＯ２、Ｎ２、Ｈ２からなるガス群Ｂ、およびおのおのガスの供給方法として、反応ガス組成（ガス群Ａおよびガス群Ｂをあわせた全体に対する容量％）を、ガス群ＡとしてＮＨ３：２．０〜６．０％、Ｈ２：６５．０〜７５．０％、ガス群ＢとしてＡｌＣｌ３：０．６〜０．９％、ＴｉＣｌ４：０．２〜０．３％、ＣＯ２：０．４〜０．８％、Ｃ２Ｈ４：０．０〜０．５％、Ｎ２：０．０〜１０．０％、Ｈ２：残り、反応雰囲気圧力：４．５〜５．０ｋＰａ、反応雰囲気温度：７００〜８００℃、供給周期１．０〜５．０秒、１周期当たりのガス供給時間０．１５〜０．２５秒、ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差０．１０〜０．２０秒とし、所定時間、ＣＶＤを行い、ＴｉＡｌＣＮＯ層を形成した。
前記の条件でＴｉＡｌＣＮＯ層を形成した後、表４に示される熱処理条件Ｇ〜Ｌで、Ｎ２ガス雰囲気の４．５〜５．０ｋＰａの圧力のもと、温度７００〜８００℃で０．５〜３時間の熱処理を行うことにより、酸化アルミニウムの微小粒を生成させ、表６に示す本発明被覆工具１〜１２を製造した。
なお、本発明被覆工具４〜９については、表２に示される形成条件で、表５に示される下部層を形成した。
【００２５】
また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｃの表面に表３に示される形成条件Ａ´〜Ｆ´でＣＶＤ法により成膜を行い、表４に示される熱処理条件Ｇ´〜Ｌ´により熱処理を行って、表７に示す比較被覆工具１〜１２を製造した。
なお、本発明被覆工具４〜９と同様に、比較被覆工具４〜９については、表２に示される形成条件で、表５に示される下部層を形成した。
【００２６】
平均層厚は、本発明被覆工具１〜１２、比較被覆工具１〜１２の各構成層の工具基体に垂直な方向の断面（縦断面）を、走査型電子顕微鏡を用いて適切な倍率(例えば倍率５０００倍)を選択して観察し、観察視野内の５点の層厚を測って平均して求めた。
【００２７】
ＴｉＡｌＣＮＯ層のＡｌの平均含有割合ｘについては、電子線マイクロアナライザ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ−Ｐｒｏｂｅ−Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｓｅｒ：ＥＰＭＡ）を用い、縦断面を研磨した試料において、電子線を試料縦断面側から照射し、得られた特性Ｘ線の解析結果の１０点平均からＡｌの平均含有割合ｘを求めた。
Ｃの平均含有割合ｙについては、二次イオン質量分析（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ−Ｉｏｎ−Ｍａｓｓ−Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＩＭＳ）により求めた。イオンビームを試料表面側から７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、スパッタリング作用によって放出された成分について深さ方向にＴｉＡｌＣＮＯ層の膜中央部まで濃度測定を行った。Ｃの平均含有割合ｙはＴｉＡｌＣＮＯ層についての深さ方向の平均値を示す。
Ｏの平均含有割合ｚについては、オージェ電子分光法（Ａｕｇｅｒ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＡＥＳ）を用い、試料断面を研磨した試料において、電子線を縦断面側から各層に照射し、得られたオージェ電子の解析結果よりＯの平均含有割合ｚを求めた。
表６、表７に、前記で求めたｘ、ｙ、ｚの値を示す（ｘ、ｙ、ｚは、いずれも原子比）。
【００２８】
また、ＴｉＡｌＣＮＯ層におけるＮａＣｌ型の立方晶構造を有する結晶粒の面積割合は、測定範囲を、縦断面方向（縦断面に垂直な方向（工具基体表面に平行な方向））に１００μｍ、膜厚方向は膜厚の測定範囲で十分な長さの範囲とし、前記ＴｉＡｌＣＮＯ層の縦断面を研磨し、電子線後方散乱回折像装置を用いて、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、電子線を０．０１μｍ間隔で照射して得られる電子線後方散乱回折像に基づき個々の結晶粒の結晶構造を解析することにより求めた。その結果を、表６および表７に示す。
【００２９】
また、酸化アルミニウムの微小粒の平均面積割合や平均粒径、酸化アルミニウムの微小粒をＡｌＯｕと表したときＡｌに対するＯの平均比ｕは、前記複合炭窒酸化物層の縦断面方向（縦断面に垂直な方向（工具基体表面に平行な方向））に対して透過型電子顕微鏡を用いて、加速電圧２００ｋＶで任意の１０箇所の微小領域１μｍ×１μｍに対して観察を行い、それぞれの観察領域において、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）による組成分析を行い、ＡｌとＯのみが検出される微小粒を同定した後に、平均面積割合と、その粒子数をカウントして当該微小粒子の平均面積を算出し、その平均面積と等しい面積を与える円の直径より平均粒径を算出した。また、各酸化アルミニウムの微小粒の組成分析の結果から酸化アルミニウムの微小粒中のＡｌとＯの割合を求め、酸化アルミニウムの微小粒におけるＡｌに対するＯの平均比ｕを求めた。その結果を表６および表７に示す。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
【表２】
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【００３２】
【表３】
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【００３３】
【表４】
2019217579.tif 000006
【００３４】
【表５】
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【００３５】
【表６】
2019217579.tif 000008
【００３６】
【表７】
2019217579.tif 000009
【００３７】
次に、前記各種の被覆工具をいずれもカッタ径１２５ｍｍの工具鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、本発明被覆工具１〜１２、比較被覆工具１〜１２について、以下に示す、合金鋼の高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
【００３８】
工具基体：ＷＣ基超硬合金
切削試験：乾式高速正面フライス、センターカット切削加工
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０  幅１００ｍｍ、長さ４００ｍｍのブロック材
回転速度：８１５  ｍｉｎ−１
切削速度：３２０  ｍ／ｍｉｎ
切り込み：３．０  ｍｍ
一刃送り量：０．２５  ｍｍ／刃
切削時間：８分
（通常の切削速度：１５０〜２００ｍ／ｍｉｎ）
表８に、その結果を示す。
【００３９】
【表８】
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【００４０】
＜実施例２＞
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表９に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体α〜γをそれぞれ製造した。
【００４１】
【表９】
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【００４２】
次に、これらの工具基体α〜γの表面に、ＣＶＤ装置を用い、表３に示される形成条件Ａ〜Ｆにより、ＴｉＡｌＣＮＯ層を形成した。
前記の条件でＴｉＡｌＣＮＯ層を形成した後、表４に示される熱処理条件Ｇ〜Ｌの熱処理を行うことにより、酸化アルミニウムの微小粒を生成させ、表１１に示す本発明被覆工具１３〜２０を製造した。
なお、本発明被覆工具１５〜１８については、表２に示される形成条件で、表１０に示される下部層を形成した。
【００４３】
また、比較の目的で、同じく工具基体α〜γの表面に、ＣＶＤ装置を用い、表３および表４に示される条件で本発明被覆工具と同様にＴｉＡｌＣＮＯ層を蒸着形成し、熱処理を行うことにより、表１２に示される比較被覆工具１３〜２０を製造した。
なお、本発明被覆工具１５〜１８と同様に、比較被覆工具１５〜１８については、表２に示される形成条件で、表１０に示される下部層を形成した。
【００４４】
また、本発明被覆工具１〜１２、比較被覆工具１〜１２と同様に、前記本発明被覆工具１３〜２０、比較被覆工具１３〜２０の平均層厚を求め、ＴｉＡｌＣＮＯ層について、Ａｌの平均含有割合ｘとＣの平均含有割合ｙ、Ｏの平均含有割合ｚを測定し、さらに、前記ＴｉＡｌＣＮＯ層における立方晶結晶粒の面積割合と酸化アルミニウムの微小粒の平均面積割合と平均粒子径および酸化アルミニウムの微小粒ＡｌＯｕにおけるＡｌに対するＯの平均比ｕを求めた。これらの結果を表１１、表１２に示す。
【００４５】
【表１０】
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【００４６】
【表１１】
2019217579.tif 000013
【００４７】
【表１２】
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【００４８】
次に、前記各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１３〜２０、比較被覆工具１３〜２０について、以下に示す、炭素鋼の乾式高速断続切削試験を実施し、いずれも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
工具基体：ＷＣ基超硬合金
被削材：ＪＩＳ・Ｓ５５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３３０  ｍ／ｍｉｎ
切り込み：３．０  ｍｍ
送り：０．２５  ｍｍ／ｒｅｖ
切削時間：５  分
（通常の切削速度は、２２０ｍ／ｍｉｎ）
表１３に、前記切削試験の結果を示す。
【００４９】
【表１３】
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【００５０】
表８および表１３に示される結果から、本発明の被覆工具は、ＴｉＡｌＣＮＯ層がＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を含み、所定のＡｌ、Ｃ、および、Ｏの平均含有割合を有し、さらには、所定の平均面積割合の酸化アルミニウム微小粒が存在しているから高硬度でかつ耐酸化性が高く、その結果、高熱発生を伴い、かつ、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する合金鋼等の高速断続切削加工に用いた場合でも、チッピング、欠損の発生もなく、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。
【００５１】
これに対して、ＴｉＡｌＣＮＯ層において、所定のＡｌ、Ｃ、および、Ｏの平均含有割合、並びに、酸化アルミニウムの微小粒が所定の平均面積割合を満足していない比較被覆工具は、合金鋼等の高速断続切削加工において、チッピング等の異常損傷の発生、あるいは、摩耗進行により、短時間で寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００５２】
前述のように、本発明の被覆工具は、合金鋼等の高速断続切削加工ばかりでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに、低コスト化に十分に満足する対応ができるものである。
【図１】
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