(57)【要約】【課題】試料における処理対象面の汚染を抑制することが可能な試料製造方法および試料製造装置を提供する。【解決手段】試料製造装置１００は、支持台３と、チャンバ７と、圧力調整部材１４と、温度調整部材２と、加工部材４とを備える。支持台３は、試料となるべき加工対象物１を搭載する。チャンバ７は、支持台３がその内部に配置される。圧力調整部材１４は、チャンバ７の内部の圧力を調整するように構成される。温度調整部材２は、支持台３に搭載された加工対象物１の温度を調整するように構成される。加工部材４は、支持台３に搭載された加工対象物１の一部を除去することで処理対象面２０を形成するように構成される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料となるべき加工対象物を搭載する支持台と、
前記支持台が内部に配置されたチャンバと、
前記チャンバの内部の圧力を調整するように構成された圧力調整部材と、
前記支持台に搭載された前記加工対象物の温度を調整するように構成された温度調整部材と、
前記支持台に搭載された前記加工対象物の一部を除去することで処理対象面を形成するように構成された加工部材と、を備える、試料製造装置。
【請求項２】
前記支持台に搭載された前記加工対象物を観察する観察部材を備える、請求項１に記載の試料製造装置。
【請求項３】
前記支持台と前記加工部材とは、前記支持台に対する前記加工部材の相対的な位置を変更するように構成されている、請求項１または２に記載の試料製造装置。
【請求項４】
前記チャンバの内部に配置され、前記チャンバの内部の雰囲気ガスから液体成分を凍結させて除去するコールドトラップを備える、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の試料製造装置。
【請求項５】
液体成分を含む加工対象物を凍結させる工程と、
真空凍結乾燥法を用いて、凍結された前記加工対象物の表面から前記液体成分の少なくとも一部を昇華させることにより除去する工程と、
前記除去する工程の後、前記加工対象物の一部を除去することで処理対象面を形成する工程と、を備える、試料製造方法。
【請求項６】
前記凍結させる工程の後に、
前記除去する工程と前記処理対象面を形成する工程との組を２回以上繰返す、請求項５に記載の試料製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、試料製造方法及び試料製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
各種の分析技術の発展により、試料における極表面の分析が可能になってきている。そのため、試料において分析などの処理が行われる表面部分である処理対象面として、均一な加工面を作製する方法が求められている。たとえば、特開昭６２−０８５８４０号公報には、液体成分を含む試料の処理方法が開示されている。特開昭６２−０８５８４０号公報では、試料の割断して処理対象面を形成した後に、凍結乾燥法によって、試料中の液体成分を昇華させて除去することが開示されている。液体成分が除去された試料からは、走査型電子顕微鏡によって観察しながら必要成分が取り出される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開昭６２−０８５８４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述した従来の試料製造方法では、試料において処理対象面を形成した後凍結乾燥法により試料中の液体成分を昇華させて除去しているため、当該液体成分が昇華するときに処理対象面を構成する試料の材料と液体成分とが化学的に反応する、あるいは処理対象面に液体成分が吸着する場合があった。この結果、処理対象面が液体成分に汚染され、当該処理対象面に対する分析の精度が低下する可能性があった。
【０００５】
この発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、この発明の目的は、試料における処理対象面の汚染を抑制することが可能な試料製造方法および試料製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この発明に従った試料製造装置は、支持台と、チャンバと、圧力調整部材と、温度調整部材と、加工部材とを備える。支持台は、試料となるべき加工対象物を搭載する。チャンバは、支持台がその内部に配置される。圧力調整部材は、チャンバの内部の圧力を調整するように構成される。温度調整部材は、支持台に搭載された加工対象物の温度を調整するように構成される。加工部材は、支持台に搭載された加工対象物の一部を除去することで処理対象面を形成するように構成される。
【０００７】
この発明に従った試料製造方法では、液体成分を含む加工対象物を凍結させる工程を実施する。また、真空凍結乾燥法を用いて、凍結された加工対象物の表面から液体成分の少なくとも一部を昇華させることにより除去する工程を実施する。また、除去する工程の後、加工対象物の一部を除去することで処理対象面を形成する工程を実施する。
【発明の効果】
【０００８】
上記によれば、真空凍結乾燥法により液体成分の少なくとも一部を除去した後に処理対象面を形成するので、試料における処理対象面の汚染を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】実施の形態１に係る試料製造装置の模式図である。
【図２】実施の形態１に係る試料製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図３】図２に示した試料製造方法を説明するための模式図である。
【図４】比較例としての試料製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図５】図４に示した試料製造方法を説明するための模式図である。
【図６】他の比較例としての試料製造方法を説明するための模式図である。
【図７】実施の形態２に係る試料製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図８】図７に示した試料製造方法を説明するための模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の実施の形態を説明する。なお、同一の構成には同一の参照番号を付し、その説明は繰り返さない。
【００１１】
実施の形態１．
＜試料製造装置の構成＞
図１は、実施の形態１に係る試料製造装置の模式図である。図１に示す試料製造装置１００は、支持台３と、チャンバ７と、圧力調整部材１４と、温度調整部材２と、コールドトラップ６と、加工部材４と、観察部材５と、制御部とを主に備える。支持台３上には温度調整部材２が配置されている。温度調整部材２はたとえば調温テーブルである。温度調整部材２上には、試料となるべき加工対象物１を搭載する。加工対象物１は、図示しない自動搬送装置または作業者の手動により温度調整部材２上に配置される。温度調整部材２は加工対象物１を加熱および冷却することが可能である。温度調整部材２の構成は、任意の構成を採用できるが、たとえば加熱用の電熱ヒータを備えていてもよく、冷却用の冷媒を流通させる冷媒配管を備えていてもよい。
【００１２】
チャンバ７は真空チャンバであって、支持台３、温度調整部材２、コールドトラップ６、加工部材４、観察部材５をその内部に保持する。チャンバ７には圧力調整部材１４が接続されている。圧力調整部材１４としては、チャンバ７の内部の圧力を調整できれば任意の構成を採用できる。圧力調整部材１４としてたとえばロータリーポンプとターボ分子ポンプとの組合せを採用できる。
【００１３】
加工部材４は、支持台３に搭載された加工対象物１の一部を除去することで処理対象面２０（図３（ｅ）参照）を形成するように構成される。加工部材４は、加工対象物１の一部を切り取るための加工切刃４ａと、加工切刃４ａを保持する第１アーム４ｂと、第２アーム４ｄと、第３アーム４ｆと、第１関節部４ｃと、第２関節部４ｅとを主に含む。第３アーム４ｆの一端はチャンバ７のたとえば底面に固定されている。第３アーム４ｆの他端は第２関節部４ｅに接続されている。第２アーム４ｄの一端は第２関節部４ｅに接続されている。第２アーム４ｄの他端は第１関節部４ｃに接続されている。第１アーム４ｂの一端は第１関節部４ｃに接続されている。第１アーム４ｂの他端に加工切刃４ａが接続されている。第１関節部４ｃは第１アーム４ｂと第２アーム４ｄとのなす角度を変更可能である。第２関節部４ｅは第２アーム４ｄと第３アーム４ｆとのなす角度を変更可能である。第１関節部４ｃおよび第２関節部４ｅの構成は任意の構成を採用できる。第１関節部４ｃおよび第２関節部４ｅは、たとえばモータと変速機とを含むモジュールでもよいし、ステッピングモータ等のモータであってもよい。第１関節部４ｃおよび第２関節部４ｅを制御することにより、加工切刃４ａの位置は姿勢を任意に変更できる。
【００１４】
支持台３は、たとえばＸＹステージであってもよい。支持台３は、加工対象物１を搭載する温度調整部材２を、図１の紙面に垂直なＸＹ平面内において移動可能である。支持台３および加工部材４の両方、あるいは支持台３と加工部材４のいずれか一方を動作させることで、加工対象物１に対する加工切刃４ａの相対的な位置及び姿勢を変更する。この結果、加工切刃４ａにより加工対象物１の表面の任意の位置において、任意の角度で当該加工対象物１の一部を切削して除去する加工を行うことができる。
【００１５】
このとき、観察部材５により当該加工対象物１に対する加工切刃４ａの切削加工部分を観察しながら、当該切削加工を実施することが好ましい。観察部材５により加工対象物１および加工切刃４ａの配置を観察することで、加工対象物１における切削加工を受ける部位、すなわち処理対象面２０を形成する位置を正確に決定できる。観察部材５の構成は任意の構成を採用できる。観察部材５としては、たとえば光学顕微鏡を用いてもよい。観察部材５は、チャンバ７の壁面に対して相対的に移動可能な可動アームの先端部に設置されていてもよい。この場合、加工対象物１の位置が支持台３の駆動により変化しても、当該加工対象物１の位置に追従するように観察部材５を移動させることができる。
【００１６】
コールドトラップ６は、チャンバ７内部の雰囲気ガスから液体成分を凍結させて除去する。コールドトラップ６の構成としては、任意の構成を採用できる。たとえば、コールドトラップ６は冷媒を流通させる冷媒配管を備えていてもよい。冷媒配管は、チャンバ７の雰囲気ガスに接触可能に配置されている。冷媒配管に低温の冷媒が流通した状態で、気化した液体成分を含む上記雰囲気ガスが当該冷媒配管に接触することで、冷媒配管の表面に液体成分が凝固して捕集される。
【００１７】
制御部は、コールドトラップ６の制御部１３、観察部材５の制御部１２、温度調整部材２の制御部８、９、支持台３の制御部１０、加工部材４の制御部１１、および圧力調整部材１４と制御部８〜１３とを制御する全体制御部１５を主に含む。
【００１８】
制御部１３は、コールドトラップ６の動作を制御する。たとえば、制御部１３はコールドトラップ６の運転開始、運転終了、冷媒配管中の冷媒の流量および冷媒の温度などを制御する。制御部１２は、たとえば観察部材５を支持する可動アームの駆動用モータなどに制御信号を送信することにより、観察部材５の位置および姿勢などを制御する。制御部８，９は、温度調整部材２に対する供給電流、冷媒供給量、冷媒温度などを制御することで、温度調整部材２における温度の変化速度および到達温度を制御する。制御部１０は、支持台３への供給電流および制御信号を送ることにより、支持台３のＸＹ平面内での位置を制御する。制御部１１は、加工部材４の第１関節部４ｃおよび第２関節部４ｅへ制御信号を送信することにより、加工切刃４ａの位置、姿勢、移動速度、加工切刃４ａに加えられる応力などを制御する。全体制御部１５は、圧力調整部材１４および上記制御部８〜１３に対する制御信号を送信することにより、後述する試料製造工程の各工程の切替タイミングなど試料製造装置１００の全体を制御する。
【００１９】
制御部は、試料製造装置１００のチャンバ７の外側に隣接して設置されたコンピュータにより実装されていてもよいし、試料製造装置１００のチャンバ７と離れた位置に配置されたコンピュータにより実装されていてもよい。
【００２０】
＜試料製造方法＞
図２は、実施の形態１に係る試料製造方法を説明するためのフローチャートである。図３は、図２に示した試料製造方法を説明するための模式図である。図２および図３を用いて、本実施の形態に係る試料製造方法を説明する。
【００２１】
まず、試料準備工程（Ｓ１）を実施する。この工程（Ｓ１）では、試料製造装置１００のチャンバ７内において温度調整部材２上に加工対象物１を搭載する。加工対象物１は、図３（ａ）に示すように母材１６と、当該母材１６の内部に分散して保持される液体成分１７とを含む。液体成分１７としては、たとえば水分または油などが挙げられる。加工対象物１は作業者が手動により温度調整部材２上に配置されてもよいし、自動搬送装置などの機械的手段を用いて温度調整部材２上に配置されてもよい。このとき、加工対象物１を温度調整部材２の上に任意の方法により固定する。たとえば、接着剤、粘着テープ、クランプ部材などの固定部材を用いて加工対象物１を温度調整部材２の上に固定してもよい。このようにすれば、後述する切削加工工程（Ｓ６）において加工対象物１が移動することを防止できる。
【００２２】
次に、冷凍工程（Ｓ２）を実施する。この工程（Ｓ２）では、冷凍制御部としての制御部９により制御された温度調整部材２により、加工対象物１を冷却する。たとえば、温度調整部材２に液体窒素、液化炭酸ガス、液体ヘリウムなどの低温の冷媒を供給し、加工対象物１の表面を冷凍する。このとき、加工対象物１の表面の温度は、たとえば−２６９℃以上−２０℃以下といった氷点下の低温にされる。この結果、加工対象物１は、図３（ｂ）に示すように冷凍された母材１８と、当該母材１８の内部において分散配置され冷凍された液体成分１９とを含む状態となる。
【００２３】
次に、真空引き工程（Ｓ３）を実施する。この工程（Ｓ３）では、チャンバ７の内部の雰囲気ガスを圧力調整部材１４により外部に排気することで、チャンバ７の内部を減圧する。たとえば、圧力調整部材１４として上述したロータリーポンプとターボ分子ポンプとを組み合わせて用いることで、チャンバ７の内部圧力をたとえば１×１０−２Ｔｏｒｒ以上５０Ｔｏｒｒ以下とする。
【００２４】
次に、冷凍乾燥工程（Ｓ４）を実施する。この工程（Ｓ４）では、温度制御部としての制御部８により制御された温度調整部材２の温度を上記工程（Ｓ２）での温度より高い温度、たとえば２０℃以上６０℃以下といった温度まで上昇させる。なお、この時の温度調整部材２の温度としては、加工対象物１に含まれる液体成分、たとえば水が、上記工程（Ｓ３）において減圧されたチャンバ７内部の圧力下で昇華することが可能な温度であれば任意の温度を用いることができる。この結果、加工対象物１中の液体成分が昇華するために必要な熱量である昇華熱を補うことができるため、加工対象物１中からの液体成分の昇華を促進できる。具体的には、加工対象物１においては、図３（ｃ）に示すように母材１６中から液体成分１７が点線矢印２２で示すように昇華して外部へ放出される。母材１６中において液体成分が昇華して放出された部分には空隙３１が形成される。なお、母材１６の内部には部分的に液体成分１７が残存する部分が存在していてもよい。このようにして、真空凍結乾燥法を用いて、加工対象物１の乾燥を促進し、冷凍乾燥を行うことができる。
【００２５】
また、このとき制御部１３がコールドトラップ６を動作させることにより、チャンバ７の雰囲気中に含まれる気化した液体成分をコールドトラップ６において凝固・捕集される。この結果、チャンバ７の雰囲気中に加工対象物１から放出された、気化した液体成分が再度加工対象物１に付着することを抑制できる。
【００２６】
次に、再冷凍工程（Ｓ５）を実施する。この工程（Ｓ５）では、温度調整部材２により加工対象物１を冷却する。たとえば、温度調整部材２に液体窒素、液化炭酸ガス、液体ヘリウムなどの低温の冷媒を供給し、再び加工対象物１の表面を冷凍する。このとき、加工対象物１の表面の温度は、たとえば−２６９℃以上−２０℃以下といった低温にされる。この結果、加工対象物１は、図３（ｄ）に示すように、冷凍された母材１８と、当該母材１８の中央部に近い内部において分散配置され冷凍された液体成分１９と、母材１８の表面層に近い領域に位置する空隙３１とを含む状態となる。
【００２７】
次に、切削加工工程（Ｓ６）を実施する。この工程（Ｓ６）では、加工対象物１の被加工部分を観察部材５により確認した後、制御部１１により加工部材４を制御して加工対象物１を部分的に切削する。このとき、制御部１１により加工部材４における加工切刃４ａの加工対象物１に対する相対的な位置、角度、応力などが制御される。この結果、加工対象物１では、図３（ｅ）に示すように部分的に切削された部分に新生面としての処理対象面２０が形成される。加工対象物１における処理対象面２０の位置、当該加工対象物１の表面に対する処理対象面２０の角度などが制御部１１による加工部材４の制御によって調整される。このとき処理対象面２０となる新生面では、図３（ｅ）に示すように液体成分が昇華して形成された空隙３１が存在しているが、冷凍された液体成分１９は表出していない。
【００２８】
次に、常温戻し工程（Ｓ７）を実施する。この工程（Ｓ７）では、温度調整部材２を用いて加工対象物１の温度を２０℃まで上昇させる。この結果、加工対象物１は、図３（ｆ）に示すように常温の母材１６と、空隙３１と、内部に分散して保持されている液体成分１７とを含み、その表面に処理対象面２０が形成されている。当該処理対象面２０には液体成分は表出していない。
【００２９】
次に、大気圧戻し工程（Ｓ８）を実施する。この工程（Ｓ８）では、チャンバ７の内部に雰囲気ガスを導入することで、当該チャンバ７の内部の圧力を大気圧まで昇圧する。なお、チャンバ７内部に導入される雰囲気ガスとして空気を用いてもよい。ここで、大気圧戻し工程（Ｓ８）に先立って常温戻し工程（Ｓ７）を実施しているので、工程（Ｓ８）においてチャンバ７の内部に空気を導入しても、当該空気中の水分が加工対象物１などの表面に結露するといった問題の発生を抑制できる。
【００３０】
このようにして、処理対象面２０が液体成分により汚染されていない試料としての加工対象物１を得ることができる。このような清浄な処理対象面２０を有する加工対象物１からなる試料は、例えばフーリエ赤外分光分析装置(FT-IR : Fourier Transform Infrared Spectroscopy)などによる試料内部または試料の深さ方向での組成分析、あるいは走査型電子顕微鏡などによる試料内部または試料の深さ方向での状態観察、ナノインデンター、ビッカーズ強度測定装置、走査型プローブ顕微鏡(SPM : Scanning Probe Microscope)などによる試料内部または試料の深さ方向での機械強度の測定、あるいは薄片の作製などに用いることができる。上述した処理対象面２０は、試料において上記のような分析や測定の対象となる部分の表面を意味する。
【００３１】
＜比較例の試料製造方法＞
図４は、比較例としての試料製造方法を説明するためのフローチャートである。図５は、図４に示した試料製造方法を説明するための模式図である。図６は、他の比較例としての試料製造方法を説明するための模式図である。以下、本実施の形態における試料製造方法と対比するため、図４〜図６を用いて比較例の試料製造方法を説明する。
【００３２】
図４に示した比較例としての試料製造方法では、まず試料準備工程（Ｓ１０１）を実施する。この工程（Ｓ１０１）では、たとえば試料製造装置１００のチャンバ７内において温度調整部材２上に加工対象物１を搭載する。加工対象物１は、図５（ａ）に示すように母材１６と、当該母材１６の内部に分散して保持される液体成分１７とを含む。
【００３３】
次に、冷凍工程（Ｓ１０２）を実施する。この工程（Ｓ１０２）では、冷凍制御部としての制御部９により制御された温度調整部材２により、加工対象物１を冷却する。たとえば、温度調整部材２に液体窒素、液化炭酸ガス、液体ヘリウムなどの低温の冷媒を供給し、加工対象物１の表面を冷凍する。このとき、加工対象物１の表面の温度は、たとえば−２６９℃以上−２０℃以下といった氷点下の低温にされる。この結果、加工対象物１は、図５（ｂ）に示すように冷凍された母材１８と、当該母材１８の内部において分散配置され冷凍された液体成分１９とを含む状態となる。
【００３４】
次に、切削加工工程（Ｓ１０６）を実施する。この工程（Ｓ１０６）では、加工対象物１の被加工部分を観察部材５により確認した後、制御部１１により加工部材４を制御して加工対象物１を部分的に切削する。この結果、加工対象物１では、図５（ｃ）に示すように部分的に切削された部分に新生面としての処理対象面２０が形成される。処理対象面２０では、図５（ｃ）に示すように冷凍された液体成分１９が表出している。
【００３５】
次に、常温・大気圧戻し工程（Ｓ１０７）を実施する。この工程（Ｓ１０７）では、温度調整部材２を用いて加工対象物１の温度を２０℃まで上昇させるとともに、チャンバ７の内部に雰囲気ガスを導入することで、当該チャンバ７の内部の圧力を大気圧まで昇圧する。なお、チャンバ７内部に導入される雰囲気ガスとして空気を用いる。この結果、加工対象物１は、図５（ｄ）に示すように常温の母材１６と、内部に分散して保持されている液体成分１７とを含み、その表面に処理対象面２０が形成されている。当該処理対象面２０には母材１６の内部から液体成分が染み出した汚染部２１が形成される。
【００３６】
また、図６に示した他の比較例としての試料製造方法では、図４および図５に示した試料製造方法と同様に、まず試料準備工程（Ｓ１０１）を実施する。この工程（Ｓ１０１）では、たとえば試料製造装置１００のチャンバ７内において温度調整部材２上に加工対象物１を搭載する。加工対象物１は、図６（ａ）に示すように母材１６と、当該母材１６の内部に分散して保持される液体成分１７とを含む。
【００３７】
次に、冷凍工程（Ｓ１０２）を実施する。この工程（Ｓ１０２）は、図４に示した工程（Ｓ１０２）と同様である。この結果、加工対象物１は、図６（ｂ）に示すように冷凍された母材１８と、当該母材１８の内部において分散配置され冷凍された液体成分１９とを含む状態となる。
【００３８】
次に、切削加工工程（Ｓ１０６）を実施する。この工程（Ｓ１０６）は、図４に示した工程（Ｓ１０６）と同様である。この結果、加工対象物１では、図６（ｃ）に示すように部分的に切削された部分に新生面としての処理対象面２０が形成される。処理対象面２０では、図６（ｃ）に示すように冷凍された液体成分１９が表出している。
【００３９】
次に、冷凍乾燥工程を実施する。この工程は、図２に示した工程（Ｓ４）と同様である。この結果、加工対象物１においては、図６（ｄ）に示すように母材１６中から液体成分１７が点線矢印２２で示すように昇華して外部へ放出される。母材１６中において液体成分が昇華して放出された部分には空隙３１が形成される。また、この時母材１６内部から昇華して外部へ放出される液体成分１７の一部は、処理対象面２０に吸着したり、当該処理対象面２０を構成する母材１６の成分と化学的に結合したりする場合がある。このため、図６（ｅ）に示すように、処理対象面２０において、液体成分１７が吸着したり母材１６と液体成分１７が化学結合したりしている汚染部２３が形成される。
【００４０】
その後、常温・大気圧戻し工程（Ｓ１０７）を実施する。この工程（Ｓ１０７）は、図４に示した工程（Ｓ１０７）と同様である。このようにして得られた試料では、上述のように処理対象面２０において汚染部２３が形成される。
【００４１】
上述した図４〜図６に示した比較例としての試料製造方法では、得られた試料の処理対象面２０に図５（ｄ）に示す汚染部２１または図６（ｄ）に示す汚染部２３が形成され得るが、図２および図３に示した本実施の形態に係る試料製造方法では冷凍乾燥工程を実施してから処理対象面２０を形成しているため、上記のような汚染部２１，２３の形成を抑制できる。
【００４２】
＜作用効果＞
この発明に従った試料製造装置１００は、支持台３と、チャンバ７と、圧力調整部材１４と、温度調整部材２と、加工部材４とを備える。支持台３は、試料となるべき加工対象物１を搭載する。チャンバ７は、支持台３がその内部に配置される。圧力調整部材１４は、チャンバ７の内部の圧力を調整するように構成される。温度調整部材２は、支持台３に搭載された加工対象物１の温度を調整するように構成される。加工部材４は、支持台３に搭載された加工対象物１の一部を除去することで処理対象面２０を形成するように構成される。
【００４３】
このようにすれば、チャンバ７内の支持台３に搭載された加工対象物１に対して、温度調整部材２および圧力調整部材１４を用いて真空凍結乾燥法により当該加工対象物１中の液体成分を昇華させて除去する工程（図２の冷凍乾燥工程（Ｓ４））を実施できる。さらに、当該液体成分が除去された加工対象物１に対して、加工部材４により処理対象面２０を形成することができる。この結果、当該処理対象面２０を形成した後に液体成分を除去する場合のように処理対象面２０が液体成分により汚染される可能性を低減できる。
【００４４】
また、上述した液体成分の除去（図２の冷凍乾燥工程（Ｓ４））および処理対象面２０の形成（ず２の切削加工工程（Ｓ６））という工程を、１つのチャンバ７内の支持台３に搭載された加工対象物１に対して実施するので、上述した各工程を別々の処理室で実施する場合より試料製造装置１００を小型化できる。
【００４５】
上記試料製造装置１００は、支持台３に搭載された加工対象物１を観察する観察部材５を備える。この場合、たとえば加工部材４による処理対象面２０の形成作業において、加工対象物１の状態を観察部材５により確認しながら当該作業を正確に実施できる。
【００４６】
上記試料製造装置１００において、支持台３と加工部材４とは、支持台３に対する加工部材４の相対的な位置を変更するように構成されている。この場合、加工部材４による処理対象面２０の形成作業において、支持台３に対する加工部材４の相対的な位置を調整することで、加工対象物１の任意の位置に処理対象面２０を形成できる。
【００４７】
上記試料製造装置１００は、チャンバ７内部に配置され、チャンバ７内部の雰囲気ガスから液体成分を凍結させて除去するコールドトラップ６を備える。この場合、チャンバ７内部において加工対象物１から真空凍結乾燥法により液体成分を除去するときに、加工対象物１から昇華して雰囲気ガス中に含まれる気化した液体成分をコールドトラップ６により回収することができる。この結果、チャンバ７内部の雰囲気ガスにおける気化した液体成分の分圧の極端な上昇を抑制できる。このため、加工対象物１からの液体成分の除去効率が低下することを避けることができる。
【００４８】
この発明に従った試料製造方法では、図２および図３に示すように、液体成分を含む加工対象物１を凍結させる工程（図２の冷凍工程（Ｓ２））を実施する。また、真空凍結乾燥法を用いて、凍結された加工対象物１の表面から液体成分の少なくとも一部を昇華させることにより除去する工程（図２の冷凍乾燥工程（Ｓ４））を実施する。また、除去する工程（冷凍乾燥工程（Ｓ４））の後、加工対象物１の一部を除去することで処理対象面２０を形成する工程（図２の切削加工工程（Ｓ６））を実施する。
【００４９】
このようにすれば、加工対象物１から真空凍結乾燥法を用いて液体成分の少なくとも一部を除去した後に、当該加工対象物１の一部を除去して新生面として処理対象面２０を形成するので、当該処理対象面２０を形成した後に液体成分を除去する場合のように処理対象面２０が液体成分により汚染される可能性を低減できる。このため、当該処理対象面２０が液体成分により汚染された結果、処理対象面２０に対する分析結果の精度が悪化するといった問題の発生を抑制できる。
【００５０】
上記試料製造方法では、処理対象面２０を形成する工程（図２の切削加工工程（Ｓ６））においては、加工対象物１が冷凍された状態で加工対象物１の一部を除去する。すなわち、図２の冷凍乾燥工程（Ｓ４）と切削加工工程（Ｓ６）との間において、加工対象物１を再冷凍する工程（図２の再冷凍工程（Ｓ５））を実施していもよい。この場合、切削加工工程（Ｓ６）において加工対象物１が冷凍された状態となっているため、当該切削加工工程（Ｓ６）において加工対象物１に液体成分が残存していても液状の液体成分が処理対象面２０を汚染する可能性を低減できる。
【００５１】
実施の形態２．
＜試料製造方法＞
図７は、実施の形態２に係る試料製造方法を説明するためのフローチャートである。図８は、図７に示した試料製造方法を説明するための模式図である。図７および図８を用いて、本実施の形態に係る試料製造方法を説明する。
【００５２】
図７に示した試料製造方法では、図２に示した試料製造方法と基本的に同様の構成を備えるが、切削加工工程（Ｓ６）の後に判定工程（Ｓ１７）を実施し、冷凍乾燥工程（Ｓ４）、再冷凍工程（Ｓ５）および切削加工工程（Ｓ６）を繰り返す点が異なる。このような方法は、加工対象物１の材質または液体成分の組成によっては、冷凍乾燥工程（Ｓ４）において液体成分が昇華し難く、加工対象物１中に多く残留する場合に適用できる。以下、具体的に説明する。
【００５３】
図７に示した試料製造方法では、図２に示した試料製造方法と同様に、まず試料準備工程（Ｓ１）を実施する。この工程（Ｓ１）では、たとえば試料製造装置１００のチャンバ７内において温度調整部材２上に加工対象物１を搭載する。加工対象物１は、図８（ａ）に示すように母材１６と、当該母材１６の内部に分散して保持される液体成分１７とを含む。
【００５４】
次に、冷凍工程（Ｓ２）を実施する。この工程（Ｓ２）は、図２に示した工程（Ｓ２）と同様である。この結果、加工対象物１は、図８（ｂ）に示すように冷凍された母材１８と、当該母材１８の内部において分散配置され冷凍された液体成分１９とを含む状態となる。
【００５５】
次に、真空引き工程（Ｓ３）を実施する。この工程（Ｓ３）は、図２に示した工程（Ｓ３）と同様である。チャンバ７の内部圧力は、たとえば１×１０−２Ｔｏｒｒ以上５０Ｔｏｒｒ以下とする。
【００５６】
次に、冷凍乾燥工程（Ｓ４）を実施する。この工程（Ｓ４）は、図２に示した工程（Ｓ４）と同様である。この結果、加工対象物１においては、図８（ｃ）に示すように母材１６中から液体成分１７が点線矢印２２で示すように昇華して外部へ放出される。母材１６中において液体成分が昇華して放出された部分には空隙３１が形成される。なお、母材１６の内部には部分的に液体成分１７が残存する部分が存在する。このようにして、真空凍結乾燥法を用いて、加工対象物１の乾燥を促進し、１回目の冷凍乾燥を行う。
【００５７】
次に、再冷凍工程（Ｓ５）を実施する。この工程（Ｓ５）は、図２に示した工程（Ｓ５）と同様である。この結果、加工対象物１は、図８（ｄ）に示すように、冷凍された母材１８と、当該母材１８の中央部に近い内部において分散配置され冷凍された液体成分１９と、母材１８の表面層に近い領域に位置する空隙３１とを含む状態となる。
【００５８】
次に、切削加工工程（Ｓ６）を実施する。この工程（Ｓ６）は、図２に示した工程（Ｓ６）と同様である。ただし、ここでは加工対象物１の内部に液体成分１９が多く残存しているため、図８（ｅ）に示すように１回目の切削加工により形成される処理対象面２０の位置は最終的に試料において形成する予定の処理対象面２０の位置（図８（ｈ）参照）にまで到達しない。
【００５９】
次に、判定工程（Ｓ１７）を実施する。この工程（Ｓ１７）では、工程（Ｓ６）において形成された処理対象面２０が、最終的に試料において形成される予定の処理対象面２０の位置にまで到達しているかどうかを判断する。当該判断においては、たとえば観察部材５により加工対象物１の処理対象面２０の位置を撮影する。当該撮影した画像データを制御部に伝送し、当該制御部において画像処理などを行って処理対象面２０の位置を認識する。認識された処理対象面２０の位置が予め予定していた処理対象面２０の位置に到達しているかどうかを判断する。
【００６０】
当該工程（Ｓ１７）において、形成されている処理対象面２０の位置が予定されている処理対象面２０の位置にまで到達していないと判断された場合、すなわちＮＧと判断された場合、冷凍乾燥工程（Ｓ４）、再冷凍工程（Ｓ５）、切削工程（Ｓ６）が再び実施される。すなわち、２回目の冷凍乾燥工程（Ｓ４）を実施する。この工程（Ｓ４）は、図２に示した工程（Ｓ４）と同様である。この結果、図８（ｆ）に示すように、上述した処理対象面２０が形成された加工対象物１の母材１６中から液体成分１７が点線矢印で示されるように昇華して外部へ放出される。とくに、処理対象面２０の近傍に存在していた液体成分１７が昇華して放出される。
【００６１】
次に、２回目の再冷凍工程（Ｓ５）を実施する。この工程（Ｓ５）は、図２に示した工程（Ｓ５）と同様である。この結果、加工対象物１は、図８（ｇ）に示すように、冷凍された母材１８と、当該母材１８の中央部に近い内部において分散配置され冷凍された液体成分１９と、母材１８の表面層に近い領域に位置する空隙３１とを含む状態となる。また、処理対象面２０の近傍からは先の工程（Ｓ４）において液体成分が昇華して除去されているので、当該処理対象面２０の近傍には空隙３１が形成されている。
【００６２】
次に、２回目の切削加工工程（Ｓ６）を実施する。この工程（Ｓ６）は、図２に示した工程（Ｓ６）と同様である。この結果、図８（ｈ）に示すように、図８（ｅ）で示された処理対象面２０よりも深い位置に新たな処理対象面２０が形成される。この時、２回目の冷凍乾燥工程（Ｓ４）により、図８（ｅ）で示された処理対象面２０の近傍から液体成分が除去されているので、図８（ｈ）に示すように深い位置に新たな処理対象面２０を形成しても、当該処理対象面に液体成分が露出することは無い。
【００６３】
その後、再び工程（Ｓ１７）において上述した条件が満足されるか、つまり形成されている処理対象面２０の位置が予定されている処理対象面２０の位置にまで到達しているかどうかが判断される。当該工程（Ｓ１７）においてＮＧと判断されると、上述したように再び工程（Ｓ４）〜工程（Ｓ６）が実施される。
【００６４】
工程（Ｓ１７）において、形成された処理対象面２０の位置が予め予定した位置に到達したと判断した場合、すなわちＯＫと判断した場合、常温戻し工程（Ｓ７）を実施する。この工程（Ｓ７）は、図２の工程（Ｓ７）と同様である。この結果、加工対象物１は、図８（ｉ）に示すように常温の母材１６と、空隙３１と、内部に分散して保持されている液体成分１７とを含み、その表面に処理対象面２０が形成されている。当該処理対象面２０には液体成分は表出していない。
【００６５】
その後、大気圧戻し工程（Ｓ８）を実施する。この工程（Ｓ８）は、図２に示した工程（Ｓ８）と同様である。このようにして、加工対象物１の液体成分が昇華し難い場合であっても、図７の工程（Ｓ４）〜工程（Ｓ６）を繰返して実施することで、処理対象面２０が液体成分により汚染されていない試料としての加工対象物１を得ることができる。
【００６６】
＜作用効果＞
図７に示した試料製造方法では、凍結させる工程（冷凍工程（Ｓ２））の後に、除去する工程（冷凍乾燥工程（Ｓ４））と処理対象面２０を形成する工程（切削加工工程（Ｓ６））との組を２回以上繰返す。
【００６７】
この場合、１回の真空凍結乾燥法では、加工対象物１の表面からある程度の深さの領域までしか十分に液体成分を除去できない様な場合であっても、上記のように冷凍乾燥工程（Ｓ４）と切削加工工程（Ｓ６）との組を１回以上繰返すことで、当該加工対象物の最初の表面から十分に深い領域に処理対象面２０を形成することができる。
【００６８】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。矛盾のない限り、今回開示された実施の形態の少なくとも２つを組み合わせてもよい。本発明の範囲は、上記した説明ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることを意図される。
【符号の説明】
【００６９】
１  加工対象物、２  温度調整部材、３  支持台、４  加工部材、４ａ  加工切刃、４ｂ  第１アーム、４ｃ  第１関節部、４ｄ  第２アーム、４ｅ  第２関節部、４ｆ  第３アーム、５  観察部材、６  コールドトラップ、７  チャンバ、８，９，１０，１１，１２，１３  制御部、１４  圧力調整部材、１５  全体制御部、１６，１８  母材、１７，１９  液体成分、２０  処理対象面、２１，２３  汚染部、２２  点線矢印、３１  空隙、１００  試料製造装置。 
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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