(57)【要約】【課題】平板状成形体の厚みのバラツキを抑制し、かつ成形体が安定してできる形状を有する平板状焼結体の製造に使用される成形型及びその成形型を用いた平板状焼結体の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】スパッタリングターゲットとして用いられる平板状焼結体の製造に使用される成形型１００であって、前記成形型内のキャビティを形成するための弾性材からなる枠体２０と、前記枠体２０の上下に設けられた弾性材からなる上蓋３０及び下蓋４０とを備え、前記上蓋３０及び下蓋４０は、前記枠体２０が嵌合するための凹部を有し、前記枠体２０の内周面の上端側及び下端側には、前記上蓋３０及び下蓋４０を支持する突起部６０が設けられ、前記突起部６０の前記上蓋及び下蓋を支える面８０と、前記上蓋３０及び下蓋４０の内側の面７０とが平行であることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタリングターゲットとして用いられる平板状焼結体の製造に使用される成形型であって、
前記成形型内のキャビティを形成するための弾性材からなる枠体と、
前記枠体の上下に設けられた弾性材からなる上蓋及び下蓋とを備え、
前記上蓋及び下蓋は、前記枠体が嵌合するための凹部を有し、
前記枠体の内周面の上端側及び下端側には、前記上蓋及び下蓋を支持する突起部が設けられ、
前記突起部の前記上蓋及び下蓋を支える面と、前記上蓋及び下蓋の内側の面とが平行であることを特徴とする成形型。
【請求項２】
前記上蓋及び下蓋の硬度は、前記枠体の硬度よりも高いことを特徴とする請求項１に記載の成形型。
【請求項３】
前記突起部は、鉛直方向の断面形状が略三角形状であることを特徴とする請求項１又は２に記載の成形型。
【請求項４】
前記突起部の高さは、３ｍｍ〜１０ｍｍであることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の成形型。
【請求項５】
前記略三角形状における長斜辺部がＣ面又はＲ面を有することを特徴とする請求項３又４に記載の成形型。
【請求項６】
請求項１〜５の何れか１項に記載の成形型を用いた平板状焼結体の製造方法であって、
前記成形型のキャビティ内に前記平板状焼結体の原料粉末を充填し、加圧成形して平板状成形体を得る成形工程と、
前記平板状成形体を焼成炉において焼成して前記平板状焼結体を得る焼成工程とを有し、
前記成形工程では、充填させる前記原料粉末の高さを均一に均すことを特徴とする平板状焼結体の製造方法。
【請求項７】
前記成形工程では、前記突起部の前記上蓋及び下蓋を支える面の高さを基準に、前記原料粉末の高さを均一に均すことを特徴とする請求項５に記載の平板状焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングターゲットとして用いられる平板状焼結体の製造に使用される成形型及びその成形型を用いた平板状焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
スパッタリングターゲットとしては、平板状のものが一般的に利用されている。この形状は円形状あるいは四角形状が主である。これら平板形状のターゲット材（焼結体）からなるスパッタリングターゲットを用い、バッキングプレート側に磁場発生設備と冷却設備を設置してスパッタリングを行うものである。
【０００３】
この平板状のスパッタリングターゲットの製造において、比較的低コストで、高密度のスパッタリングターゲットを得る方法として、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）法により平板状成形体を成形し、これを焼成炉内にて焼成することで平板状焼結体とした後、研削加工することにより平板状ターゲット材を得て、これをバッキングプレートと接合する平板状スパッタリングターゲットの製造方法がある。
【０００４】
上記、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）法では、平板状成形体を得るためにゴム型のキャビティ内に原料粉末を充填した後、ＣＩＰ装置に投入し加圧成形を行う。この時、水などの圧媒がゴム型内に侵入することを防ぐために原料粉末を充填したゴム型を真空包装した上でＣＩＰ装置に投入することがある。
【０００５】
得られた、平板状成形体はゴム型がＣＩＰ装置により加圧され収縮された形状となる。平板状成形体は、平面部が広いために波形状の発生や厚み不均一など不具合が発生しやすい。平板状成形体の平面に波形状による凹凸が複数ある場合や厚みが不均一であると、この後工程である研削工程で研削加工時に研削量が多くなり加工時間の増加につながっている。
【０００６】
また、平板状成形体外周部の角部は加圧により、角部が鋭角な角形状となる（この部分をバリとも呼ぶ）。このバリは、平板状成形体を得た後に手作業により削りながら除去している。除去しなければ次工程の焼成時にクラック、割れなどが発生し不良となってしまう場合がある。手作業での除去では時間がかかり、また削ることによる粉じんの発生を招くこととなっている。
【０００７】
この問題に対して形状は異なるが、特許文献１では介装リングとしてゴム型に分割したものを装着し、角部をＣ面とすることでＣＩＰ装置により加圧され収縮されてもバリの発生を抑える提案がされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開昭６４−６６０９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら平板状での成形体では、その大きさゆえスペース的に特許文献１の適用は困難であり、また分割した場合、分割した隙間から原料粉末の侵入が発生する場合がある。また上記方法では均一に充填することについては提案されていない。
【００１０】
そこで本発明は、上記状況を鑑みマグネトロン型カソードスパッタリング装置において、平板状成形体の厚みのバラツキを抑制し、かつ成形体が安定してできる形状を有する平板状焼結体の製造に使用される成形型及びその成形型を用いた平板状焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の一態様に係る成形型は、スパッタリングターゲットとして用いられる平板状焼結体の製造に使用される成形型であって、前記成形型内のキャビティを形成するための弾性材からなる枠体と、前記枠体の上下に設けられた弾性材からなる上蓋及び下蓋とを備え、前記上蓋及び下蓋は、前記枠体が嵌合するための凹部を有し、前記枠体の内周面の上端側及び下端側には、前記上蓋及び下蓋を支持する突起部が設けられ、前記突起部の前記上蓋及び下蓋を支える面と、前記上蓋及び下蓋の内側の面とが平行であることを特徴とする。
【００１２】
このようにすれば、平板状成形体の厚みのバラツキを抑制し、かつ成形体が安定してできる形状を有する平板状焼結体の製造に使用される成形型を提供することができる。
【００１３】
このとき、本発明の一態様では、前記上蓋及び下蓋の硬度は、前記枠体の硬度よりも高いこととしてもよい。
【００１４】
このようにすれば、上蓋及び下蓋の変形を抑えることで均一に加圧でき、平板状成形体の厚みのバラツキをより抑制し、かつ成形体がより安定してできる形状を有する平板状焼結体の製造に使用される成形型を提供することができる。
【００１５】
このとき、本発明の一態様では、前記突起部は、鉛直方向の断面形状が略三角形状としてもよい。
【００１６】
このようにすれば、ＣＩＰ装置により加圧された時、平板状成形体の角部のバリを防止することができる。
【００１７】
このとき、本発明の一態様では、前記突起部の高さは、３ｍｍ〜１０ｍｍとしてもよい。
【００１８】
このようにすれば、平板状成形体の角部のバリをより防止し、かつ研削時の研削量の増加を防止することができる。
【００１９】
このとき、本発明の一態様では、前記略三角形状における長斜辺部がＣ面又はＲ面を有することとしてもよい。
【００２０】
このようにすれば、ＣＩＰ装置により加圧された時、平板状成形体の角部のバリをより防止することができる。
【００２１】
本発明の一態様では、前記成形型を用いた平板状焼結体の製造方法であって、前記成形型のキャビティ内に前記平板状焼結体の原料粉末を充填し、加圧成形して平板状成形体を得る成形工程と、前記平板状成形体を焼成炉において焼成して前記平板状焼結体を得る焼成工程とを有し、前記成形工程では、充填させる前記原料粉末の高さを均一に均すことを特徴とする。
【００２２】
このようにすれば、平板状成形体の厚みのバラツキを抑制し、かつ成形体が安定してできる形状を有する平板状焼結体の製造方法を提供することができる。
【００２３】
このとき、本発明の一態様では、前記成形工程では、前記突起部の前記上蓋及び下蓋を支える面の高さを基準に、前記原料粉末の高さを均一に均すこととしてもよい。
【００２４】
このようにすれば、平板状成形体の厚みのバラツキをより抑制し、かつ成形体がより安定してできる形状を有する平板状焼結体の製造方法を提供することができる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、平板状成形体の厚みのバラツキを抑制し、かつ成形体が安定してできる形状を有する平板状焼結体の製造に使用される成形型を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係る成形型の概略を示す断面図であり、図１（Ａ）は成形型を組み立てる前の断面図であり、図１（Ｂ）は成形型を組み立てた後の断面図であり、図１（Ｃ）は枠体の拡大断面図である。
【図２】図２は、本発明の一実施形態に係る平板状焼結体の製造方法の概略を示す工程図である。
【図３】図３は、本発明の一実施形態に係る平板状焼結体の製造方法の概略を示す断面図であり、図３（Ａ）は、成形工程において、充填させる原料粉末の高さを均一に均す様子を説明する断面図であり、図３（Ｂ）は、焼成工程において、加圧する様子を説明する断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下に説明する本実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で変更が可能である。また、本実施形態で説明される構成の全てが本発明の解決手段として必須であるとは限らない。本発明の一実施形態に係る成形型及び平板状焼結体の製造方法について、下記の順に図を用いながら説明する。
１．成形型
２．平板状焼結体の製造方法
２−１．成形工程
２−１−１．原料粉末
２−１−２．原料粉末または造粒粉末の充填
２−１−３．充填後の均し
２−１−４．加圧成形
２−２．焼成工程
２−２−１．焼成条件（脱バインダ段階、焼結段階）
３．平板状焼結体
【００２８】
＜１．成形型＞
本発明の一実施形態に係る成形型１００は、スパッタリングターゲットとして用いられる平板状焼結体の製造に使用される成形型である。図１（Ａ）に示すように、本発明の一実施形態に係る成形型１００は、上記成形型１００内のキャビティ１０を形成するための弾性材からなる枠体２０と、上記枠体の上下に設けられた弾性材からなる上蓋３０及び下蓋４０とを備える。また、上記上蓋３０及び下蓋４０は、上記枠体２０が嵌合するための凹部５０を有し、上記枠体２０の内周面の上端側及び下端側には、上記上蓋３０及び下蓋４０を支持する突起部６０が設けられる。そして、上記突起部６０の上記上蓋３０及び下蓋４０を支える面８０と、上記上蓋３０及び下蓋４０の内側の面７０とが平行である。
【００２９】
このようにすれば、平板状成形体の厚みのバラツキを抑制し、かつ成形体が安定してできる形状を有し、焼成時にクラックや割れのない、また、後工程である研削工程の研削加工時には不必要な研削取り代のない、平板状焼結体の製造に使用される成形型を得ることができる。従って、本発明により平板状のスパッタリングターゲット材を従来よりも低収率、低コストで提供することが可能となるため、その工業的意義は高いものとなる。
【００３０】
ここで本明細書中において、成形体とは後述する成形工程を経て得られたものを示し、焼結体とは焼成工程を経て得られたものを示す。
【００３１】
本発明の一実施形態に係る成形型１００は以下のように組み立てる。図３（Ａ）に示すように、まず下蓋４０と当該下蓋の凹部５０に枠体２０とを嵌合させる。そして、枠体２０と上蓋３０の凹部５０とを嵌合させて組み立てると図１（Ｂ）となる。なお、キャビティに平板状焼結体の原料粉末Ｍを充填し、成形型１００全体を加圧する。詳細は後述する。また、特に限定はされないが、スパッタリングターゲットの形状は、主に円板形または四角形であり、成形体もこれに合わせる。
【００３２】
上蓋３０と下蓋４０は、弾性材料にて作製される。例えば、ウレタンゴム、シリコンゴム、アメゴム、天然ゴム等が用いられる。材料の入手しやすさや形状成形の容易さなどより、シリコンゴムが使用されることが多い。枠体２０も、上蓋３０や下蓋４０と同様弾性材料にて作製され、ウレタンゴム、シリコンゴム、アメゴム、天然ゴム等が用いられる。
【００３３】
本発明の一実施形態に係る成形型１００は、平板形状であり、ＣＩＰ装置により加圧される時は、厚み方向にバラツキが生じやすい。そこで、上記上蓋３０及び下蓋４０と枠体２０では、上蓋３０及び下蓋４０の弾性体の硬度を枠体２０の硬度よりも高くすることが好ましい。このようにすれば、上蓋３０及び下蓋４０の変形を抑えることで均一に加圧でき、平板状成形体の厚みのバラツキをより抑制し、かつ成形体がより安定してできる形状を有する平板状焼結体の製造に使用される成形型を提供することができる。
【００３４】
例えば、上蓋３０と下蓋４０の硬度は、硬度３５〜７０（ＪＩＳＫ６２５３）程度とし、枠体２０の硬度は、硬度２０〜５０（ＪＩＳＫ６２５３）である。例えば、上蓋３０及び下蓋４０をシリコンゴム（硬度４０  ＪＩＳＫ６２５３）とし、枠体２０をアメゴム（硬度２８  ＪＩＳＫ６２５３）としても良い。
【００３５】
図１（Ａ）に示すように、上蓋３０及び下蓋４０には、枠体２０の上下端部を嵌合するように凹部５０が形成される。凹部５０の幅や深さは、特に限定はない。成形体の大きさやＣＩＰ装置の加圧等により適宜決定する。例えば、円板形の成形体の大きさがφ２６０程度であれば幅６ｍｍ程度で深さ６ｍｍ程度である。
【００３６】
枠体２０は、枠体２０の上端側と下端側が上蓋３０及び下蓋４０の凹部５０に嵌合するように形成される。また、枠体２０の内周面の上端側及び下端側には、上記上蓋３０及び下蓋４０を支持する突起部６０が設けられている。そして、上記突起部６０の上記上蓋３０及び下蓋４０を支える面８０と、上記上蓋３０及び下蓋４０の内側の面７０とが平行である。枠体２０が上蓋３０と下蓋４０と嵌合した時、この突起６０の面８０は上蓋３０と下蓋４０と水平面で接触するように形成される。
【００３７】
上記突起部６０の上記上蓋３０及び下蓋４０を支える面８０と、上記上蓋３０及び下蓋４０の内側の面７０とが平行であることによって、成形型１００のキャビティ１０内に原料粉末等を充填する際に、後述する成形工程にて、上記突起部６０の上記上蓋３０及び下蓋４０を支える面８０の高さを基準に、上記原料粉末の高さを均一に均すことができる。詳細は後述する。
【００３８】
図１（Ａ）〜（Ｃ）に示すように、突起部６０は、鉛直方向の断面形状が略三角形状であることが好ましい。このようにすれば、ＣＩＰ装置により加圧された時、平板状成形体の角部のバリを防止することができる。
【００３９】
また、図１（Ｃ）に示すように、上記略三角形状における長斜辺部６１がＣ面又はＲ面を有することが好ましい。上記長斜辺部６１と接触する成形体は、角部に当たる。よって、上記長斜辺部６１がＣ面又はＲ面を有することで、成形される成形体の角がＣ面又はＲ面を有することとなり、ＣＩＰ装置により加圧された時、平板状成形体の角部のバリをより防止することができる。
【００４０】
突起部６０の高さＨは、特に限定は無いが、上記突起部６０の高さＨは、上蓋３０及び下蓋４０の大きさが、φ１００〜φ５００ｍｍ又は□１００〜□１０００ｍｍに対して、３ｍｍ〜１０ｍｍであることが好ましい。上記突起部６０の高さＨが３ｍｍ未満では、Ｃ面が小さくＣＩＰ装置により加圧され時の角部のバリを抑制する効果が小さい。上記突起部６０の高さＨが１０ｍｍを超えると、ＣＩＰ装置により加圧され時の角部の寸法が十分に確保できなくなり、後工程の研削工程で研削加工時の研削量が多くなる場合がある。より好ましくは４ｍｍ〜６ｍｍである。このようにすれば、平板状成形体の角部のバリをより防止し、かつ後工程の研削工程で研削加工時の研削量の増加を防止することができる。
【００４１】
また、枠体２０の突起部６０は、枠体２０と一体に形成される。本発明の一実施形態に係る成形型１００によって成形される成形体は平板形状であり、ＣＩＰ装置により加圧された時、上蓋と下蓋側の面積が大きく、枠体２０の外側（外周）方向に変形しやすい。このため、枠体に分割した繋ぎ部があると、この部分が加圧により原料粉末が侵入しやすくなり小さなバリが発生しやすい。本発明の一実施形態に係る成形型１００では、枠体２０に突起部６０を有し、かつ一体に形成することで、ＣＩＰ装置により加圧された時の枠体の外側（外周）方向に変形する状況においても、枠体２０は分割されず一体に形成されているため、原料粉末の侵入による小さなバリの発生はない。
【００４２】
枠体２０の突起部６０の作製は、枠体作製用のゴム型に突起部を形成することで作製できる。また、突起部を含め帯状に枠体を作製し、その後、突起部を切削加工で切り出してもよい。なお、本発明の一実施形態に係る成形型１００は、繰り返し使用可能である。
【００４３】
以上より、本発明によれば、平板状成形体の厚みのバラツキを抑制し、かつ成形体が安定してできる形状を有する平板状焼結体の製造に使用される成形型を提供することができる。
【００４４】
＜２．平板状焼結体の製造方法＞
次に、本発明の一実施形態に係る平板状焼結体の製造方法について説明する。本発明の一実施形態に係る平板状焼結体の製造方法は、上述した成形型１００を用いる。そして、図２に示すように、本発明の一実施形態に係る平板状焼結体の製造方法は、成形工程Ｓ１０と焼成工程Ｓ２０とを有する。
【００４５】
成形工程Ｓ１０は、上記成形型のキャビティ１０内に上記平板状焼結体の原料粉末を充填し、加圧成形して平板状成形体を得る。そして、焼成工程Ｓ２０は、上記平板状成形体を焼成炉において焼成して上記平板状焼結体を得る。また、上記成形工程Ｓ１０では、充填させる上記原料粉末の高さを均一に均すことを特徴とする。以下、工程ごとに詳細に説明する。なお、以下の説明は、製造方法の一例であって、製造方法を限定するものではない。
【００４６】
＜２−１．成形工程Ｓ１０＞
成形工程Ｓ１０は、上記成形型１００のキャビティ１０内に上記平板状焼結体の原料粉末を充填し、加圧成形して平板状成形体を得る工程である。
【００４７】
＜２−１−１．原料粉末＞
本発明の一実施形態に係る平板状焼結体の製造方法において、原料粉末は特に制限されることはなく、目的とする平板状のスパッタリングターゲットの組成に応じて適宜選択することができる。例えば、ＺＴＯ（Ｚｉｎｃ  Ｔｉｎ  Ｏｘｉｄｅ）からなる平板状スパッタリングターゲットを得ようとする場合には、原料粉末として酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末と酸化スズ（ＳｎＯ）粉末を用いることができる。
【００４８】
なお、原料粉末を所定の割合で混合した後、そのままの状態で成形することも可能であるが、純水、バインダ及び分散剤などと混合した後、噴霧乾燥し、造粒粉末としてからキャビティ１０内に充填することが好ましい。造粒粉末は原料粉末と比べて高い流動性を有しており、充填性に優れている。このため、原料粉末の代わりに、造粒粉末を用いることで、工業規模の製造においても、高密度の平板状の成形体を容易に得ることができる。
【００４９】
＜２−１−２．原料粉末または造粒粉末の充填＞
次に、平板状成形型１００のキャビティ内に原料粉末または造粒粉末Ｍを充填する。成形型は、上述したように平板状成形型１００を用いる。図３（Ａ）に示すように、まず、下蓋４０と下蓋の凹部５０に枠体２０の下部を嵌合させる。そして、突起部６０の下蓋４０を支える面８０と、下蓋４０の内側の面７０とを接触させて設置する。下蓋４０と枠体２０に囲まれたキャビティ内の上方から原料粉末または造粒粉末Ｍを充填する。
【００５０】
＜２−１−３．充填後の均し＞
キャビティ内に充填された原料粉末または造粒粉末Ｍは、一般的に山状に充填される。このため、ヘラ等を使用し厚みが均等になるように均し作業を行う。
【００５１】
従来は、成形型のキャビティの大きさより換算し、予め所定の重量等に合わせた原料粉末または造粒粉末Ｍを用意し成形型へ充填している。この時、上述のようにヘラ等で均しており、厚み方向にバラツキが生じ、平坦度を悪化させている。
【００５２】
そこで本発明の一実施形態に係る平板状焼結体の製造方法では、上述した成形型１００を用いることで、特に枠体２０の上端側の突起部６０が、原料粉末または造粒粉末Ｍの充填の厚み方向の基準とすることができる。例えば、枠体２０の内径より２〜５ｍｍ短い下面が直線の板状の均し板９０を、枠体２０の上端側の突起部６０の上蓋３０を支える面８０に載せ、均し板９０を移動あるいは回転させて原料粉末または造粒粉末Ｍを均すことができる。これにより充填された原料粉末または造粒粉末Ｍの厚み方向が一定となり、また成形体の上下面の平坦度が良好となる。均し板９０の長さは特に限定は無いが、上記の方法に適用でき、枠体２０の突起部６０に掛かるように設定すればよい。材質も特に限定はない。
【００５３】
その後は、図３（Ｂ）に示すように、枠体２０と上蓋３０の凹部５０とを嵌合させて組立て、原料粉末または造粒粉末Ｍを密閉する。
【００５４】
＜２−１−４．加圧成形＞
次に図３（Ｂ）に示すように成形型全面より加圧して成形する。成形はＣＩＰ（Ｃｏｌｄ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ：冷間静水水圧プレス）成形が一般的であるが高密度の平板状成形体が得られるものであればＣＩＰ成形に限らない。ＣＩＰ成形の場合、キャビティ内に原料粉末または造粒粉末Ｍを充填した後、平板状成形型１００をＣＩＰ装置に投入し、加圧成形する。
【００５５】
なお、水などの圧媒が成形型内に侵入することを防ぐために、平板状成形型を真空包装した上で、ＣＩＰ装置に投入してもよい。ＣＩＰ成形における保持圧力は９８ＭＰａ〜２９４ＭＰａとすることが好ましい。保持圧力が９８ＭＰａ未満では、得られる平板状成形体の密度を十分に高いものとすることができない場合がある。一方、保持圧力が２９４ＭＰａを超えると、ＣＩＰ装置に対する負荷が過度に大きくなるばかりか、生産コストの上昇を招くこととなる。
【００５６】
なお、保持圧力で保持する時間（保持時間）は、１分〜３０分とすることが好ましく、３分〜１０分とすることがより好ましい。保持時間が１分未満では、得られる平板状成形体の密度を十分に高いものとすることができない場合がある。一方、保持時間が３０分を超えると、生産性が悪化することとなる。
【００５７】
得られた平板状成形体は平坦度が良好で厚みが均一なものが得られる。これは、原料粉末または造粒粉末Ｍの充填時厚みのバラツキを抑えたことによる。また、成形体の外周部は、成形体の枠体２０の突起部６０の略三角形状における長斜辺部がＣ面形状又はＲ面形状になっているため、バリ等無い平板状成形体を得ることができる。
【００５８】
＜２−２．焼成工程Ｓ２０＞
焼成工程Ｓ２０は、上記平板状成形体を焼成炉において焼成して上記平板状焼結体を得る工程である。
【００５９】
平板状成形体の焼成条件は、その組成や大きさ、焼成炉の特性などに応じて適宜選択すべきものであり、特に制限されるものではないが、概ね、以下の条件で焼成することができる。
【００６０】
＜２−２−１．焼成条件＞
（脱バインダ段階）
焼成工程Ｓ２０では、はじめに、室温から特定の温度（脱バインダ温度）まで、一定の時間（脱バインダ時間）をかけて昇温することにより、平板状成形体に含まれる有機成分を除去することが必要となる。
【００６１】
この際の脱バインダ温度は、３００℃〜６００℃とすることが好ましく、４００℃〜５００℃とすることがより好ましい。また、脱バインダ時間は、１０時間〜５０時間とすることが好ましく、２０時間〜３０時間とすることがより好ましい。このような脱バインダ温度及び脱バインダ時間であれば、平板状成形体に含まれる有機成分を十分に除去することができる。
【００６２】
なお、脱バインダ段階中は雰囲気ガスを炉内容積１ｍ３あたり５０Ｌ／分〜３００Ｌ／分、好ましくは１００Ｌ／分〜２００Ｌ／分で供給することが必要となる。雰囲気は、大気または酸素またはそれらの任意の混合ガスであればよい。
【００６３】
（焼結段階）
脱バインダ段階後、炉内温度を焼成温度まで昇温し、この温度で一定時間保持することにより、平板状成形体を焼結させる。焼成温度は、平板状成形体の組成によって異なるが、例えば、酸化亜鉛を主成分とする場合には１０００℃〜１４００℃とすることが好ましく、高密度の平板状焼結体を得る観点から、１２５０℃〜１３５０℃とすることがより好ましい。また焼成温度での保持時間は、５時間〜４０時間とすることが好ましく、１０時間〜３０時間とすることがより好ましい。
【００６４】
なお、焼結段階における雰囲気は、平板状成形体の組成によって異なるが、組成に応じて大気や酸素、またはこれらの混合ガスを、炉内容積１ｍ３あたり５０Ｌ／分〜３００Ｌ／分、好ましくは１００Ｌ／分〜２００Ｌ／分供給する。
【００６５】
＜３．平板状焼結体＞
本発明の一実施形態に係る成形型１００を用いた平板状焼結体の製造方法によって、得られた平板状成形体は厚みが均一なもの、及び平坦度の優れた平板状成形体を得ることができる。また、平板状成形体の角部のバリ発生を防止しできる。この成形体を使用して焼成された平板状焼結体は、厚みが均一で、焼結体外周部には面取りが施されていることから焼成により割れ、クラックのない平板状焼結体を得ることができる。
【実施例】
【００６６】
次に、本発明の一実施形態に係る成形型及び平板状焼結体の製造方法について、実施例により詳しく説明する。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
【００６７】
（実施例１）
１．成形工程
（原料粉末）
酸化亜鉛粉末と酸化スズ粉末を、酸化スズ粉末の割合が３０質量％となるように秤量した。これらの原料粉末の濃度が６０質量％となるように純水と、バインダとしてポリビニルアルコール（ＰＶＡ）と、分散剤とを加えて、ビーズミル（アシザワ・ファインテック株式会社製）により混合及び解砕することで、スラリーを形成した。
【００６８】
次に、このスラリーをスプレードライヤ（大川原化工機株式会社製、ＯＤＬ−２０型）で噴霧乾燥することにより、球状の造粒粉末を得た。この造粒粉末のタップ密度を振とう比重測定器（蔵持科学器機械製作所ＫＲＳ−４０９）を用いて測定したところ、１．５ｇ／ｃｍ３であることが確認された。
【００６９】
（成形型）
この造粒粉末を平板状成形型へ充填する。下蓋、上蓋は外形Φ２７６ｍｍ、凹部は中心より半径１２６ｍｍと１３２ｍｍの位置に深さ６ｍｍあるものを使用した。また枠体は外形２６４ｍｍ、内径２５２ｍｍで厚さ６ｍｍの輪っか状のもので、枠体の内周面の上端側及び下端側に、上蓋及び下蓋を支持する２つの突起部が設けられているものを使用した。また、突起部の高さは４ｍｍとした。なお枠体の上下より６ｍｍのところに突起部を設けた。上蓋と下蓋の材質は、上蓋及び下蓋をシリコンゴム（硬度４０  ＪＩＳＫ６２５３）とし、枠体をアメゴム（硬度２８  ＪＩＳＫ６２５３）とした。
【００７０】
（造粒粉末の充填）
下蓋の凹部に枠体を装着し、そこへ造粒粉末を枠体内側に充填した。
【００７１】
（充填後の均し）
次に、長さ２５０ｍｍ、幅２０ｍｍ、厚さ２ｍｍのプラスチック素材の均し板を準備し厚さ２ｍｍの部分を枠体内側両端の突起に載せ、円を描くようにプラスチック素材の板に成形体中心を軸として回転させた。これにより平坦が得られるのでプラスチック素材の板を取り除き、上蓋を上から被せた。
【００７２】
（加圧成形）
これを真空包装した上で冷間静水圧プレス装置に投入し保持圧力２９４ＭＰａ、保持時間１０分として加圧成形することにより外形Φ１９１．５ｍｍ、厚さ１０．６ｍｍの円形の平板状成形体を５個作製した。
【００７３】
２．焼成工程
成形工程で得られた平板状成形体を、炉内容積が０．５ｍ３の常圧焼成炉（丸祥電器株式会社製）内に配置した。この状態で常圧焼成炉内に、炉内容積１ｍ３あたり１００Ｌ／分で空気を流通させながら４５０℃（脱バインダ温度）まで３０時間かけて昇温することによりバインダを除去した。その後、炉内容積１ｍ３あたり１００Ｌ／分で酸素を流通させながら、１３００℃まで昇温して、この温度（焼成温度）で２０時間保持し、平板状成形体を焼結させることにより平板状焼結体を作製した。
【００７４】
（実施例２）
実施例２では、平板状成形型の形状を長方形とした。枠体の内側寸法は、３８０ｍｍ×２５５ｍｍとした。その他は、実施例１と同様とした。
【００７５】
（実施例３）
実施例３では、枠体の突起部の高さを８ｍｍとした。その他は、実勢例１と同様とした。
【００７６】
（実施例４）
実施例４では、上蓋及び下蓋の硬度を５０、枠体の硬度を４８とほぼ同じ硬度のものを使用した。その他は、実勢例１と同様とした。
【００７７】
（比較例１）
比較例では成形工程で従来使用している突起部が付いていない枠体を用いた成形型を使用し、かつプラスチック素材の均し板は使用せず、ヘラ板を使用する方法で成形を行っている。
【００７８】
以上の実施例１〜３と比較例について、それぞれ平板状焼結体を５個製作し、平板状成形体の厚みバラつきについては平板状成形体の中心及び、上下左右方向の任意の点を含めて、合計５点厚みを測定し厚みの最大値から最小値を引いた値を出した。
【００７９】
平板状成形体の外周部のバリ有無については成形後の平板状成形体の外周部に除去すべきバリの発生有無を示した。
【００８０】
平板状焼結体の外周部クラックについては有無とクラックの最大長さを示した。ただし実施例、比較例ともに平板状成形体の外周部のバリ取り作業は施していない。
以上の結果を表１に示す。
【００８１】
【表１】
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【００８２】
表１に示すように、実施例１〜４で得られた平板状成形体は、厚みバラつきが０．２〜０．９と比較例よりも小さい値を示し、良好な厚みバラつきを示した。よって、実施例では、成形体の厚みのバラツキを抑制できた。
【００８３】
また、実施例１〜４で得られた平板状成形体の外周部のバリは、確認されなかった。一方、比較例１では、外周部のバリが確認された。さらに平板状焼結体の外周部のクラックは、確認されなかった。一方、比較例１では、外周部のクラックが確認され、その長さは０．５〜１．０ｍｍであった。よって、実施例では、成形体が安定してできる形状を有する平板状焼結体を製造することができた。
【００８４】
上蓋及び下蓋の硬度が、枠体の硬度よりも高い実施例１〜３は、上蓋及び下蓋の硬度が、枠体の硬度とほぼ同じである実施例４よりも平板状成形体の厚みバラつきは小さい値となった。よって、上蓋及び下蓋の硬度は、枠体の硬度よりも高い場合には、平板状成形体の厚みのバラツキをさらに抑制できた。
【００８５】
以上より、本発明の一実施形態に係る成形型及び平板状焼結体の製造方法によれば、平板状成形体の厚みのバラツキを抑制し、かつ成形体が安定してできる形状を有する平板状焼結体を提供することができた。
【００８６】
なお、上記のように本発明の各実施形態及び各実施例について詳細に説明したが、本発明の新規事項及び効果から実体的に逸脱しない多くの変形が可能であることは、当業者には、容易に理解できるであろう。従って、このような変形例は、全て本発明の範囲に含まれるものとする。
【００８７】
例えば、明細書又は図面において、少なくとも一度、より広義又は同義な異なる用語と共に記載された用語は、明細書又は図面のいかなる箇所においても、その異なる用語に置き換えることができる。また成形型及び平板状焼結体の製造方法の構成、動作も本発明の各実施形態及び各実施例で説明したものに限定されず、種々の変形実施が可能である。
【符号の説明】
【００８８】
１０  キャビティ、２０  枠体、３０  上蓋、４０  下蓋、５０  凹部、６０  突起部、６１  長斜辺部、７０  上蓋及び下蓋の内側の面、８０  突起部の上蓋及び下蓋を支える面、９０  均し板、１００  成形型、Ｍ  原料粉末または造粒粉末、
Ｓ１０  成形工程、Ｓ２０  焼成工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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