(57)【要約】【課題】クロマトグラフィー用カラムに充填材を迅速かつ容易に充填可能なカラム、カラム充填装置、カラム充填システム、及びカラム処理方法を得る。【解決手段】カラム充填装置１１は、タンク１１１と、攪拌機であるスターラー１１２と、ポンプ１１３と、レジンボトル１１４と、第１から１１の配管Ｌ１〜Ｌ１１と、三方弁から成る第１から４の弁Ｖ１〜Ｖ４と、二方弁から成る第５及び６の弁Ｖ５、Ｖ６とを主に備える。第５の配管Ｌ５の先端には、吸入口１１７が取り付けられ、吸入口１１７は、レジンボトル１１４の頂部開口から、内部に挿入される。第５の配管Ｌ５の他端は、第１の弁Ｖ１に接続される。第１の弁Ｖ１は、第１の配管Ｌ１、第２の配管Ｌ２、及び第５の配管Ｌ５に接続され、これらの配管を互いに接続あるいは切断する。第１の配管Ｌ１の一端は、タンク１１１の底部付近に取り付けられて、タンク１１１の内側底面付近に開口する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体と充填材とを貯留するタンクと、
前記液体と前記充填材とを混合して成るスラリーを前記タンクからカラムに移送する移送管と、
前記カラムから前記タンクに前記スラリーを還流する還流管とを備える
カラム充填装置。
【請求項２】
前記移送管は、前記カラムにおける充填材の充填完了位置よりも上方から前記スラリーを前記カラムに流入させる請求項１に記載のカラム充填装置。
【請求項３】
前記還流管は、前記カラムにおける充填材の充填完了位置よりも上方から前記スラリーを前記カラムから取り出す請求項１又は２に記載のカラム充填装置。
【請求項４】
前記移送管は、前記タンクの底部付近から前記スラリーを取り出す請求項１から３のいずれかに記載のカラム充填装置。
【請求項５】
前記移送管は、前記スラリーを前記タンクからカラムに移送するポンプを備える請求項１から４のいずれかに記載のカラム充填装置。
【請求項６】
前記タンク内に設けられ、前記液体と前記充填材とを混合する攪拌機をさらに備える請求項１から５のいずれかに記載のカラム充填装置。
【請求項７】
前記液体と前記充填材とを保存する容器と、
前記容器から前記液体と前記充填材とを取り出す容器取出管と、
前記容器取出管が取り出した前記液体と前記充填材とを前記容器に戻す容器戻し管とをさらに備え、
前記移送管は、前記スラリーを前記タンクからカラムに圧送するポンプと、前記タンクと前記ポンプとの間に設けられた第１の弁と、前記ポンプと前記カラムとの間に設けられた第２の弁とを備え、
前記容器取出管は、前記第１の弁に接続され、
前記容器戻し管は、前記第２の弁に接続され、
前記第１の弁は、前記移送管と前記タンクとの経路を閉じて、前記移送管と前記容器取出管との経路を開け、
前記第２の弁は、前記移送管と前記カラムとの経路を閉じて、前記移送管と前記容器戻し管との経路を開け、
前記ポンプは、前記容器から前記液体と前記充填材とを前記容器取出管を介して取り出して、前記容器戻し管を介して前記容器に戻す請求項１から６のいずれかに記載のカラム充填装置。
【請求項８】
前記液体と前記充填材とを保存する容器と、
前記容器から前記液体と前記充填材とを取り出す容器取出管とを備え、
前記移送管は、前記スラリーを前記タンクからカラムに圧送するポンプと、前記タンクと前記ポンプとの間に設けられた第１の弁と、前記ポンプと前記カラムとの間に設けられた第３の弁とを備え、
前記還流管は、前記カラムと前記タンクとの間に設けられた第４の弁とを備え、
前記第３の弁と前記第４の弁とを接続する配管とを備え、
前記容器取出管は、前記第１の弁に接続され、
前記第１の弁は、前記移送管における前記タンクへの経路を閉じて、前記容器取出管から前記移送管への経路を開け、
前記第３の弁は、前記移送管における前記カラムへの経路を閉じて、前記ポンプから前記配管への経路を開け、
前記第４の弁は、前記還流管における前記カラムへの経路を閉じて、前記配管から前記タンクへの経路を開け、
前記ポンプは、前記容器から前記液体と前記充填材とを前記容器取出管を介して取り出して、前記タンクに移送する請求項１から７のいずれかに記載のカラム充填装置。
【請求項９】
前記液体と前記充填材とを保存する容器と、
前記タンクから前記液体を取り出すタンク取出管と、
前記タンク取出管が取り出した前記液体を前記容器に戻す容器戻し管とをさらに備え、
前記移送管は、前記スラリーを前記タンクからカラムに圧送するポンプと、前記タンクと前記ポンプとの間に設けられた第１の弁と、前記ポンプと前記カラムとの間に設けられた第２の弁とを備え、
前記タンク取出管は、前記第１の弁に接続され、
前記容器戻し管は、前記第２の弁に接続され、
前記第１の弁は、前記移送管と前記タンクとの経路を閉じて、前記移送管と前記タンク取出管との経路を開け、
前記第２の弁は、前記移送管と前記カラムとの経路を閉じて、前記移送管と前記容器戻し管との経路を開け、
前記ポンプは、前記タンクから前記液体を前記タンク取出管を介して取り出して、前記容器戻し管を介して前記液体を外部に排出し、前記液体に対する前記充填材の濃度を調整する請求項１から８のいずれかに記載のカラム充填装置。
【請求項１０】
前記カラムの底部に設けられるカラム底部弁をさらに備え、前記カラム底部弁は前記カラム内の前記液体を外部に流出させる請求項１から９のいずれかに記載のカラム充填装置。
【請求項１１】
前記タンクから前記液体を取り出すタンク取出管をさらに備え、
前記移送管は、前記スラリーを前記タンクからカラムに圧送するポンプと、前記タンクと前記ポンプとの間に設けられた第１の弁とを備え、
前記タンク取出管は、前記第１の弁に接続され、
前記第１の弁は、前記移送管と前記タンクとの経路を閉じて、前記移送管と前記タンク取出管との経路を開け、
前記ポンプは、前記タンクから前記液体を前記タンク取出管を介して取り出して、前記移送管を介して前記液体を前記カラムに排出し、前記カラム内の前記充填材と前記液体とを混合させてスラリーを成し、
前記還流管は、前記カラムから前記タンクに前記スラリーを還流する請求項１から１０のいずれかに記載のカラム充填装置。
【請求項１２】
前記タンクから前記液体を取り出すタンク取出管をさらに備え、
前記移送管は、前記スラリーを前記タンクからカラムに圧送するポンプと、前記ポンプと前記カラムとの間に設けられた第２の弁を備え、
前記カラムの底部に設けられ、前記カラム内の前記液体を外部に流出させるカラム底部弁と、前記第２の弁と前記カラム底部弁とを接続するカラム底部接続管をさらに備え、
前記第２の弁は、前記移送管と前記カラム底部接続管との経路を開け、
前記ポンプは、前記タンクから前記液体を前記タンク取出管を介して取り出して、前記カラム底部接続管及び前記カラム底部弁を介して前記液体を前記カラムの底部から内部に注入する請求項１から１０のいずれかに記載のカラム充填装置。
【請求項１３】
前記カラムから少なくとも前記液体を取り出す容器取出管と、
前記容器取出管が取り出した前記液体を前記カラムに戻す容器戻し管とをさらに備え、
前記移送管は、前記スラリーを前記タンクからカラムに圧送するポンプと、前記タンクと前記ポンプとの間に設けられた第１の弁と、前記ポンプと前記カラムとの間に設けられた第２の弁とを備え、
前記容器取出管は、前記第１の弁に接続され、
前記容器戻し管は、前記第２の弁に接続され、
前記第１の弁は、前記移送管と前記タンクとの経路を閉じて、前記移送管と前記容器取出管との経路を開け、
前記第２の弁は、前記移送管と前記カラムとの経路を閉じて、前記移送管と前記容器戻し管との経路を開け、
前記ポンプは、前記カラムから少なくとも前記液体を前記容器取出管を介して取り出して、前記容器戻し管を介して前記カラムに戻し、前記カラム内の前記充填材と前記液体とを混合させてスラリーを成す請求項１から１０のいずれかに記載のカラム充填装置。
【請求項１４】
前記タンク内のスラリー面は、前記カラムにおいて前記液体を外部に放出する液面よりも重力方向上方に配置される請求項１から１３のいずれかに記載のカラム充填装置。
【請求項１５】
液体と充填材とをタンクに貯留するステップと、
前記液体と前記充填材とを混合して成るスラリーを前記タンクからカラムに移送するステップと、
前記カラムから前記タンクに前記スラリーを還流するステップとを備える
カラム処理方法。
【請求項１６】
筒状であって、充填完了位置まで充填材を充填可能なカラム本体と、
前記カラム本体の側面であって、前記充填完了位置に近い方の軸方向端部と前記充填完了位置との間に設けられる管取付口とを備えるカラム。
【請求項１７】
前記カラム本体内を軸方向に移動可能であって、前記充填材を圧縮可能なピストンを備え、
前記ピストンは、前記充填完了位置に近い方の軸方向端部から前記充填完了位置を超えて移動可能である請求項１６に記載のカラム。
【請求項１８】
筒状のカラム本体を備えるカラムと、
請求項１に記載のカラム充填装置とを備え、
前記カラム充填装置は、前記カラム本体の軸方向端部を着脱可能に閉塞する蓋を備え、
前記移送管と前記還流管は、前記蓋を貫通して前記カラム本体の内部に挿入される
カラム充填システム。
【請求項１９】
請求項１に記載のカラム充填装置と、請求項１６に記載のカラムとを備えるカラム充填システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クロマトグラフィー用カラムに用いられるカラム、カラム充填装置、カラム充填システム、及びカラム処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、クロマトグラフィーに用いられるカラムに充填材を充填する手法が知られている。カラムは、一端にフィルタを備える筒状であって、その軸方向が鉛直方向に沿うように、かつフィルタが設けられる端部が鉛直上方となるように設置される。そして、重力方向下端からカラムにスラリーが注入される。このとき、フィルタは充填材を透過せず、液体のみを透過するため、充填材はカラム上端から流出せず、液体のみが流出する。そのため、充填材はカラム内部に残留して沈降する（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特表２００２−５３１８４８号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、カラム内に充填材が沈降するにつれて、充填材の厚みが厚くなり、これにより、液体が充填材の層を透過しにくくなって、スラリーをカラムに注入する抵抗が増え、スラリーの注入速度が低下する。注入速度が低下すると、スラリーを貯留する容器とカラムとを繋ぐ配管内の流速もまた遅くなるため、配管内が充填材で閉塞されるおそれが生じる。
【０００５】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであり、クロマトグラフィー用カラムに充填材を迅速かつ容易に充填可能なカラム、カラム充填装置、カラム充填システム、及びカラム処理方法を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本願発明は以下の［１］から［１９］を含む。
［１］液体と充填材とを貯留するタンクと、前記液体と前記充填材とを混合して成るスラリーを前記タンクからカラムに移送する移送管と、前記カラムから前記タンクに前記スラリーを還流する還流管とを備えるカラム充填装置。
［２］前記移送管は、前記カラムにおける充填材の充填完了位置よりも上方から前記スラリーを前記カラムに流入させる［１］に記載のカラム充填装置。
［３］前記還流管は、前記カラムにおける充填材の充填完了位置よりも上方から前記スラリーを前記カラムから取り出す［１］又は［２］に記載のカラム充填装置。
［４］前記移送管は、前記タンクの底部付近から前記スラリーを取り出す［１］から［３］のいずれかに記載のカラム充填装置。
［５］前記移送管は、前記スラリーを前記タンクからカラムに移送するポンプを備える［１］から［４］のいずれかに記載のカラム充填装置。
［６］前記タンク内に設けられ、前記液体と前記充填材とを混合する攪拌機をさらに備える［１］から［５］のいずれかに記載のカラム充填装置。
［７］前記液体と前記充填材とを保存する容器と、前記容器から前記液体と前記充填材とを取り出す容器取出管と、前記容器取出管が取り出した前記液体と前記充填材とを前記容器に戻す容器戻し管とをさらに備え、前記移送管は、前記スラリーを前記タンクからカラムに圧送するポンプと、前記タンクと前記ポンプとの間に設けられた第１の弁と、前記ポンプと前記カラムとの間に設けられた第２の弁とを備え、前記容器取出管は、前記第１の弁に接続され、前記容器戻し管は、前記第２の弁に接続され、前記第１の弁は、前記移送管と前記タンクとの経路を閉じて、前記移送管と前記容器取出管との経路を開け、前記第２の弁は、前記移送管と前記カラムとの経路を閉じて、前記移送管と前記容器戻し管との経路を開け、前記ポンプは、前記容器から前記液体と前記充填材とを前記容器取出管を介して取り出して、前記容器戻し管を介して前記容器に戻す［１］から［６］のいずれかに記載のカラム充填装置。
［８］前記液体と前記充填材とを保存する容器と、前記容器から前記液体と前記充填材とを取り出す容器取出管とを備え、前記移送管は、前記スラリーを前記タンクからカラムに圧送するポンプと、前記タンクと前記ポンプとの間に設けられた第１の弁と、前記ポンプと前記カラムとの間に設けられた第３の弁とを備え、前記還流管は、前記カラムと前記タンクとの間に設けられた第４の弁とを備え、前記第３の弁と前記第４の弁とを接続する配管とを備え、前記容器取出管は、前記第１の弁に接続され、前記第１の弁は、前記移送管における前記タンクへの経路を閉じて、前記容器取出管から前記移送管への経路を開け、前記第３の弁は、前記移送管における前記カラムへの経路を閉じて、前記ポンプから前記配管への経路を開け、前記第４の弁は、前記還流管における前記カラムへの経路を閉じて、前記配管から前記タンクへの経路を開け、前記ポンプは、前記容器から前記液体と前記充填材とを前記容器取出管を介して取り出して、前記タンクに移送する［１］から［７］のいずれかに記載のカラム充填装置。
［９］前記液体と前記充填材とを保存する容器と、前記タンクから前記液体を取り出すタンク取出管と、前記タンク取出管が取り出した前記液体を前記容器に戻す容器戻し管とをさらに備え、前記移送管は、前記スラリーを前記タンクからカラムに圧送するポンプと、前記タンクと前記ポンプとの間に設けられた第１の弁と、前記ポンプと前記カラムとの間に設けられた第２の弁とを備え、前記タンク取出管は、前記第１の弁に接続され、前記容器戻し管は、前記第２の弁に接続され、前記第１の弁は、前記移送管と前記タンクとの経路を閉じて、前記移送管と前記タンク取出管との経路を開け、前記第２の弁は、前記移送管と前記カラムとの経路を閉じて、前記移送管と前記容器戻し管との経路を開け、前記ポンプは、前記タンクから前記液体を前記タンク取出管を介して取り出して、前記容器戻し管を介して前記液体を外部に排出し、前記液体に対する前記充填材の濃度を調整する［１］から［８］のいずれかに記載のカラム充填装置。
［１０］前記カラムの底部に設けられるカラム底部弁をさらに備え、前記カラム底部弁は前記カラム内の前記液体を外部に流出させる［１］から［９］のいずれかに記載のカラム充填装置。
［１１］前記タンクから前記液体を取り出すタンク取出管をさらに備え、前記移送管は、前記スラリーを前記タンクからカラムに圧送するポンプと、前記タンクと前記ポンプとの間に設けられた第１の弁とを備え、前記タンク取出管は、前記第１の弁に接続され、前記第１の弁は、前記移送管と前記タンクとの経路を閉じて、前記移送管と前記タンク取出管との経路を開け、前記ポンプは、前記タンクから前記液体を前記タンク取出管を介して取り出して、前記移送管を介して前記液体を前記カラムに排出し、前記カラム内の前記充填材と前記液体とを混合させてスラリーを成し、前記還流管は、前記カラムから前記タンクに前記スラリーを還流する［１］から［１０］のいずれかに記載のカラム充填装置。
［１２］前記タンクから前記液体を取り出すタンク取出管をさらに備え、前記移送管は、前記スラリーを前記タンクからカラムに圧送するポンプと、前記ポンプと前記カラムとの間に設けられた第２の弁を備え、前記カラムの底部に設けられ、前記カラム内の前記液体を外部に流出させるカラム底部弁と、前記第２の弁と前記カラム底部弁とを接続するカラム底部接続管をさらに備え、前記第２の弁は、前記移送管と前記カラム底部接続管との経路を開け、前記ポンプは、前記タンクから前記液体を前記タンク取出管を介して取り出して、前記カラム底部接続管及び前記カラム底部弁を介して前記液体を前記カラムの底部から内部に注入する［１］から［１０］のいずれかに記載のカラム充填装置。
［１３］前記カラムから少なくとも前記液体を取り出す容器取出管と、前記容器取出管が取り出した前記液体を前記カラムに戻す容器戻し管とをさらに備え、前記移送管は、前記スラリーを前記タンクからカラムに圧送するポンプと、前記タンクと前記ポンプとの間に設けられた第１の弁と、前記ポンプと前記カラムとの間に設けられた第２の弁とを備え、前記容器取出管は、前記第１の弁に接続され、前記容器戻し管は、前記第２の弁に接続され、前記第１の弁は、前記移送管と前記タンクとの経路を閉じて、前記移送管と前記容器取出管との経路を開け、前記第２の弁は、前記移送管と前記カラムとの経路を閉じて、前記移送管と前記容器戻し管との経路を開け、前記ポンプは、前記カラムから少なくとも前記液体を前記容器取出管を介して取り出して、前記容器戻し管を介して前記カラムに戻し、前記カラム内の前記充填材と前記液体とを混合させてスラリーを成す［１］から［１０］のいずれかに記載のカラム充填装置。
［１４］前記タンク内のスラリー面は、前記カラムにおいて前記液体を外部に放出する液面よりも重力方向上方に配置される［１］から［１３］のいずれかに記載のカラム充填装置。
［１５］液体と充填材とをタンクに貯留するステップと、前記液体と前記充填材とを混合して成るスラリーを前記タンクからカラムに移送するステップと、前記カラムから前記タンクに前記スラリーを還流するステップとを備えるカラム処理方法。
［１６］筒状であって、充填完了位置まで充填材を充填可能なカラム本体と、前記カラム本体の側面であって、前記充填完了位置に近い方の軸方向端部と前記充填完了位置との間に設けられる管取付口とを備えるカラム。
［１７］前記カラム本体内を軸方向に移動可能であって、前記充填材を圧縮可能なピストンを備え、前記ピストンは、前記充填完了位置に近い方の軸方向端部から前記充填完了位置を超えて移動可能である［１６］に記載のカラム。
［１８］筒状のカラム本体を備えるカラムと、［１］に記載のカラム充填装置とを備え、前記カラム充填装置は、前記カラム本体の軸方向端部を着脱可能に閉塞する蓋を備え、前記移送管と前記還流管は、前記蓋を貫通して前記カラム本体の内部に挿入されるカラム充填システム。
［１９］［１］に記載のカラム充填装置と、［１６］に記載のカラムとを備えるカラム充填システム。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、クロマトグラフィー用カラムに充填材を迅速かつ容易に充填可能なカラム、カラム充填装置、カラム充填システム、及びカラム処理方法を得る。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】第１の実施形態によるカラム充填装置のブロック図である。
【図２】カラム処理方法を示すフローチャートである。
【図３】スラリーを生成する処理におけるカラム充填装置のブロック図である。
【図４】スラリーをタンクに移送する処理におけるカラム充填装置のブロック図である。
【図５】スラリーの濃度を調整する処理におけるカラム充填装置のブロック図である。
【図６】スラリーを第１のカラムに移送する処理におけるカラム充填装置のブロック図である。
【図７】第１のカラム内に充填材を沈降させる処理におけるカラム充填装置のブロック図である。
【図８】第１のカラムから充填材を回収する処理におけるカラム充填装置のブロック図である。
【図９】第１のカラムから充填材を回収する処理におけるカラム充填装置のブロック図である。
【図１０】第１のカラムから充填材を回収する処理におけるカラム充填装置のブロック図である。
【図１１】第２の実施形態による第２のカラムを備えるカラム充填装置のブロック図である。
【図１２】第２のカラムの軸と直交する面における第２のカラムの断面図である。
【図１３】第２のカラムの軸と直交する面における第２のカラムの断面図である。
【図１４】第５の弁からの排水量の時間変化を示すグラフである。
【図１５】充填後のクロマトグラフィー分析結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
以下、本発明による第１のカラム１２、カラム充填装置１１、及びカラム充填システム１０について図１から３を用いて説明する。カラム充填システム１０は、カラム充填装置１１と、第１のカラム１２とを主に備える。
【００１０】
カラム充填装置１１は、タンク１１１と、攪拌機であるスターラー１１２と、ポンプ１１３と、レジンボトル１１４と、第１から１１の配管Ｌ１〜Ｌ１１と、三方弁から成る第１から４の弁Ｖ１〜Ｖ４と、二方弁から成る第５及び６の弁Ｖ５、Ｖ６とを主に備える。第５の弁Ｖ５はカラム底部弁を成す。レジンボトル１１４は、充填剤及び液体から成るスラリーを格納する容器であって、図２において容器として示される。充填剤は樹脂、例えばセルロース、アガロース、ポリマー（アクリルポリマーなど）から成る。第５の配管Ｌ５の先端には、吸入口１１７が取り付けられ、吸入口１１７は、レジンボトル１１４の頂部開口から、内部に挿入される。第５の配管Ｌ５の他端は、第１の弁Ｖ１に接続される。第１の弁Ｖ１は、第１の配管Ｌ１、第２の配管Ｌ２、及び第５の配管Ｌ５に接続され、これらの配管を互いに接続あるいは切断する。第１の配管Ｌ１の一端は、タンク１１１の底部付近に取り付けられて、タンク１１１の内側底面付近に開口する。
【００１１】
タンク１１１は、所定の容量を有する容器であって、大気に開放されるベント口１１５を備える。タンク１１１の外部からスターラー１１２が挿入されて設けられる。スターラー１１２は、回転軸１１２ａの先端に取り付けられた攪拌子１１２ｂを備え、攪拌子１１２ｂは、回転軸１１２ａによって回転され、タンク１１１の内部に貯留されたスラリーを攪拌する。タンク１１１の頂部から第１０の配管Ｌ１０が挿入される、第１０の配管Ｌ１０の先端は、タンク１１１の内側底面付近まで延びる。
【００１２】
第１０の配管Ｌ１０は、三方管であって、一端はタンク１１１内に、一端は第６の弁Ｖ６に、残る一端は第４の弁Ｖ４に接続される。第６の弁Ｖ６は、第１のカラム１２よりも重力方向上方に設置されるとともに、第１０の配管Ｌ１０及び第１１の配管Ｌ１１に接続され、これらの配管を互いに接続あるいは切断する。第１１の配管Ｌ１１の一端は大気開放される。第４の弁Ｖ４は、第１０の配管Ｌ１０、第８の配管Ｌ８、及び第９の配管Ｌ９に接続され、これらの配管を互いに接続あるいは切断する。第８の配管Ｌ８の他端は、第３の弁Ｖ３に接続され、第９の配管Ｌ９の他端は、後述される第１のカラム１２に接続される。第３の弁Ｖ３は、第８の配管Ｌ８、第７の配管Ｌ７、及び第６の配管Ｌ６に接続され、これらの配管を互いに接続あるいは切断する。第６の配管Ｌ６の他端は、第２の弁Ｖ２に接続され、第７の配管Ｌ７の他端は、後述される第１のカラム１２に接続される。第２の弁Ｖ２は、第３の配管Ｌ３、第４の配管Ｌ４、及び第６の配管Ｌ６に接続され、これらの配管を互いに接続あるいは切断する。第３の配管Ｌ３の他端は、ポンプ１１３に接続される。第５の弁Ｖ５は、第１のカラムチューブ１２１の底部に接続される。
【００１３】
ポンプ１１３は、双方向ポンプであって、第２の配管Ｌ２及び第３の配管Ｌ３に接続され、第２の配管Ｌ２から第３の配管Ｌ３へ、あるいは第３の配管Ｌ３から第２の配管Ｌ２へ液体やスラリー等を圧送する。第４の配管Ｌ４の他端には、排出口１１６が取り付けられ、排出口１１６は、レジンボトル１１４の頂部開口から内部に挿入される。
【００１４】
第１のカラム１２は、有底筒状の第１のカラムチューブ１２１と、蓋１２２と、フィルタ１２３とを主に備える。フィルタ１２３は、液体は通過可能であるが充填材は通過できない程度の孔径を有する円板形のフィルタである。フィルタ１２３の外径は、第１のカラムチューブ１２１の内径と略同じである。フィルタ１２３は、充填材が第１のカラムチューブ１２１内に移送される前に頂部開口から挿入され、内側底面に密着するように設けられる。これにより、第１のカラムチューブ１２１内から第５の弁に向けて液体が通過可能となる一方で、充填材は通過できなくなる。蓋１２２は、第７の配管Ｌ７及び第９の配管Ｌ９に接続され、第１のカラムチューブ１２１の頂部開口に着脱可能に取り付けられ、第１のカラムチューブ１２１の軸方向の一端を閉塞する。この状態において、第７の配管Ｌ７の先端は、蓋１２２を貫通して、第１のカラム１２の外部から内部に達するとともに、先端から排出されたスラリーが第１のカラムチューブ１２１内で渦を巻くような形状及び位置に設けられる。第９の配管Ｌ９の先端は、蓋１２２において第１のカラム１２内部側の面と略面一な位置まで、蓋１２２を貫通して設けられる。第１のカラムチューブ１２１がカラム本体を成す。
【００１５】
次に、図２から１０を用いて、カラム充填装置及びカラム充填システムによって実行されるカラム処理方法について説明する。
【００１６】
図２は、カラム処理方法を示すフローチャートである。ステップＳ２１からＳ２６までが、第１のカラム１２にスラリーを充填する処理を示し、ステップＳ２８及び２９が、第１のカラム１２からスラリーを回収する処理を示す。まず、ステップＳ２１からＳ２６について、図２から７を用いて説明する。
【００１７】
始めのステップＳ２１は、レジンボトル１１４内の充填材及び液体を攪拌して流動性を生じさせ、スラリーを生成する処理である。以下、図３を参照してステップＳ２１について説明する。この処理では、第１の弁Ｖ１は、第５の配管Ｌ５と第２の配管Ｌ２との経路を開け、かつ第５の配管Ｌ５及び第２の配管Ｌ２と第１の配管Ｌ１との経路を閉じる。また、第２の弁Ｖ２は、第３の配管Ｌ３と第４の配管Ｌ４との経路を開け、かつ第３の配管Ｌ３及び第４の配管Ｌ４と第６の配管Ｌ６との経路を閉じる。これにより、吸入口１１７が、第５の配管Ｌ５、第１の弁Ｖ１、第２の配管Ｌ２、ポンプ１１３、第３の配管Ｌ３、第２の弁Ｖ２、及び第４の配管Ｌ４を経て排出口１１６に接続される。そして、吸入口１１７から排出口１１６までの配管、ポンプ、及び弁を、スラリーを構成する液体で満たす。この状態において、第２の配管Ｌ２から第３の配管Ｌ３へ液体が流れるようにポンプ１１３を動かすと、レジンボトル１１４内の液体が吸入口１１７から吸引され、配管、ポンプ、及び弁を経て、排出口１１６からレジンボトル１１４内に排出される。排出された液体の流れにより、レジンボトル１１４内の充填材が液体と攪拌される。これを所定の時間継続すると、充填剤と液体とが混合されて、スラリーが生成される。このとき、第５の配管Ｌ５が容器取出管を成し、第４の配管Ｌ４が容器戻し管を成す。
【００１８】
ステップＳ２２は、レジンボトル１１４内のスラリーをタンク１１１に移送する処理である。以下、図４を参照してステップＳ２２について説明する。この処理では、第１の弁Ｖ１は、第５の配管Ｌ５と第２の配管Ｌ２との経路を開け、かつ第５の配管Ｌ５及び第２の配管Ｌ２と第１の配管Ｌ１との経路を閉じる。また、第２の弁Ｖ２は、第３の配管Ｌ３と第６の配管Ｌ６との経路を開け、かつ第３の配管Ｌ３及び第６の配管Ｌ６と第４の配管Ｌ４との経路を閉じる。第３の弁Ｖ３は、第６の配管Ｌ６と第８の配管Ｌ８との経路を開け、かつ第６の配管Ｌ６及び第８の配管Ｌ８と第７の配管Ｌ７との経路を閉じる。第４の弁Ｖ４は、第８の配管Ｌ８と第１０の配管Ｌ１０との経路を開け、かつ第８の配管Ｌ８及び第１０の配管Ｌ１０と第９の配管Ｌ９との経路を閉じる。第６の弁Ｖ６は閉じられて、第１０の配管Ｌ１０と第１１の配管Ｌ１１との経路を閉じる。これにより、吸入口１１７が、第５の配管Ｌ５、第１の弁Ｖ１、第２の配管Ｌ２、ポンプ１１３、第３の配管Ｌ３、第２の弁Ｖ２、第６の配管Ｌ６、第３の弁Ｖ３、第８の配管Ｌ８、第４の弁Ｖ４、及び第１０の配管Ｌ１０を経てタンク１１１に接続される。この状態において、第２の配管Ｌ２から第３の配管Ｌ３へ液体が流れるようにポンプ１１３を動かすと、レジンボトル１１４内のスラリーが吸入口１１７から吸引され、配管、ポンプ、及び弁を経て、第１０の配管Ｌ１０からタンク１１１内に排出される。これを所定の時間継続して、レジンボトル１１４内のスラリーをタンク１１１に移送する。
【００１９】
ステップＳ２３は、タンク１１１内のスラリーの濃度を調整する処理である。以下、図５を参照してステップＳ２３について説明する。まず、タンク１１１を静置して充填材を完全に沈殿させた後、沈殿した充填材の体積に基づいて、タンク１１１内の充填材の体積を測定する。タンク１１１内には、図示されない目盛りが付されており、この目盛りを参照することによって、充填材の体積を容易に測定できる。
【００２０】
次に、タンク内の液体の量を調節して、スラリー中の充填材の濃度を所望の濃度にする。以下詳細に説明する。ここでは、第１の弁Ｖ１は、第５の配管Ｌ５と第２の配管Ｌ２との経路を開け、かつ第５の配管Ｌ５及び第２の配管Ｌ２と第１の配管Ｌ１との経路を閉じる。また、第２の弁Ｖ２は、第３の配管Ｌ３と第４の配管Ｌ４との経路を開け、かつ第３の配管Ｌ３及び第４の配管Ｌ４と第６の配管Ｌ６との経路を閉じる。これにより、吸入口１１７が、第５の配管Ｌ５、第１の弁Ｖ１、第２の配管Ｌ２、ポンプ１１３、第３の配管Ｌ３、第２の弁Ｖ２、第４の配管Ｌ４を経て排出口１１６に接続される。そして、吸入口１１７をレジンボトル１１４から抜いて、タンク１１１内に挿入する。このとき、第５の配管Ｌ５がタンク取出管を成し、第４の配管Ｌ４が容器戻し管を成す。この状態において、第２の配管Ｌ２から第３の配管Ｌ３へ液体が流れるようにポンプ１１３を動かすと、タンク１１１内の液体が吸入口１１７から吸引され、配管、ポンプ、及び弁を経て、排出口１１６からレジンボトル１１４内に排出される。これにより、タンク１１１内の液体を減らすことができる。他方、第３の配管Ｌ３から第２の配管Ｌ２へ液体が流れるようにポンプ１１３を動かすと、レジンボトル１１４内の液体が排出口１１６から吸引され、配管、ポンプ、及び弁を経て、吸入口１１７からタンク１１１内に排出される。これにより、タンク１１１内の液体を増やすことができる。これらを所定の時間継続して、タンク１１１内の液体の量を調節して、スラリー中の充填材の濃度を所望の濃度にする。ここで、濃度は、充填材の流動性等を考慮して決定され、例えば体積比５０％の濃度が用いられる。５０％濃度の場合、第１のカラム１２に移送する充填材の２倍の体積のスラリーが必要となる。なお、第１のカラム１２に移送する充填材の量は、第１のカラム１２の容積よりも少ない。
【００２１】
ステップＳ２４は、タンク１１１内のスラリーを第１のカラム１２に移送する処理である。以下、図６を参照してステップＳ２４について説明する。この処理では、第１の弁Ｖ１は、第１の配管Ｌ１と第２の配管Ｌ２との経路を開け、かつ第１の配管Ｌ１及び第２の配管Ｌ２と第５の配管Ｌ５との経路を閉じる。また、第２の弁Ｖ２は、第３の配管Ｌ３と第６の配管Ｌ６との経路を開け、かつ第３の配管Ｌ３及び第６の配管Ｌ６と第４の配管Ｌ４との経路を閉じる。第３の弁Ｖ３は、第６の配管Ｌ６と第７の配管Ｌ７との経路を開け、かつ第６の配管Ｌ６及び第７の配管Ｌ７と第８の配管Ｌ８との経路を閉じる。第４の弁Ｖ４は、第９の配管Ｌ９と第１０の配管Ｌ１０との経路を開け、かつ第９の配管Ｌ９及び第１０の配管Ｌ１０と第８の配管Ｌ８との経路を閉じる。第５の弁Ｖ５は閉じられる。第６の弁Ｖ６は閉じられて、第１０の配管Ｌ１０と第１１の配管Ｌ１１との経路を閉じる。これにより、タンク１１１の底部付近に取り付けられた第１の配管Ｌ１が、第１の弁Ｖ１、第２の配管Ｌ２、ポンプ１１３、第３の配管Ｌ３、第２の弁Ｖ２、第６の配管Ｌ６、第３の弁Ｖ３、及び第７の配管Ｌ７を経て第１のカラム１２内に接続され、第１のカラム１２に接続されている第９の配管Ｌ９が、第４の弁Ｖ４、及び第１０の配管Ｌ１０を経てタンク１１１内に接続される。ここで、第１の配管Ｌ１、第２の配管Ｌ２、第３の配管Ｌ３、第６の配管Ｌ６、及び第７の配管Ｌ７が移送管を成し、第９の配管Ｌ９及び第１０の配管Ｌ１０が還流管を成す。
【００２２】
そして、まず、攪拌子１１２ｂを回転させて、タンク１１１内に貯留されたスラリーを所定時間攪拌して、均一なスラリーを調整する。この後、第２の配管Ｌ２から第３の配管Ｌ３へスラリーが流れるようにポンプ１１３を動かすと、タンク１１１内のスラリーがタンク１１１の底部から第１の配管Ｌ１に吸引され、配管、ポンプ、及び弁を経て、第７の配管Ｌ７から第１のカラム１２内に排出される。ここで、第７の配管Ｌ７は、第１のカラム１２における充填材の充填完了位置よりも上方からスラリーを流入させる。これにより、タンク１１１内のスラリーが第１のカラム１２に移送される。また、第１のカラム１２内の空気は、第９の配管Ｌ９、第４の弁Ｖ４、及び第１０の配管Ｌ１０を経てタンク１１１内に流入する。これにより、第１のカラム１２内の気圧上昇及びタンク１１１内の気圧下降が相殺され、タンク１１１内のスラリーが第１のカラム１２に円滑に移送され、第１のカラム１２内がスラリーで満たされる。
【００２３】
ステップＳ２５は、第１のカラム１２内に充填材を沈降させる処理である。以下、図７を参照してステップＳ２５について説明する。この処理は、第５の弁Ｖ５が開放される点のみにおいてステップＳ２４と異なり、他の配管、ポンプ、及び弁はステップＳ２４と同様に接続される。ここで、例えば５０％濃度のスラリーを移送している場合、第１のカラム１２がスラリーで満たされたとき、タンク１１１内には第１のカラム１２内のスラリーと略同量のスラリーが残っている。そこで、攪拌子１１２ｂを回転させてタンク１１１内のスラリーを攪拌して、充填材が沈降することを防ぐ。そして、これと同時に、第５の弁Ｖ５を開放しながら、ステップＳ２４と同様にポンプ１１３を動かして、タンク１１１内のスラリーを第１のカラム１２内に移送する。そして、移送されたスラリーは、第９の配管Ｌ９、第４の弁Ｖ４、及び第１０の配管Ｌ１０を経てタンク１１１内に還流される。ここで、第９の配管Ｌ９は、第１のカラム１２における充填材の充填完了位置よりも上方からスラリーを取り出している。第１のカラム１２内の液体は、フィルタ１２３及び開放された第５の弁Ｖ５を介して外部に放出され、第１のカラム１２内部に充填材が貯留されていく。充填完了位置は、第１のカラムチューブ１２１の軸方向において充填材を貯留完了する位置であって、後述するステップＳ２６において充填材が圧縮されることを見込んで予め定められる位置である。ここで、タンク１１１内のスラリー面、すなわちスラリーの液体上面は、第５の弁Ｖ５を介して外部に放出される液面よりも重力方向上方に配置される。これにより、第１のカラム１２内の液体に水頭圧が加えられ、第１のカラム１２内の液体が迅速に外部に放出される。
【００２４】
前述のように、従来技術では、カラム内に充填材が沈降するにつれて、充填材の厚みが厚くなり、これにより、液体が充填材の層を透過しにくくなって、スラリーをカラムに注入する抵抗が増え、スラリーの注入速度が低下し、これにより、配管内が充填材で閉塞されるおそれがあった。しかしながら本実施形態によれば、タンク１１１と第１のカラム１２とを循環するスラリーは、沈降した充填材を透過せず、また、第９の配管Ｌ９を介して第１のカラム１２から流出するスラリーは、第１のカラム１２内のスラリーの上澄みであるため、その濃度はタンク１１１内で予め調整された濃度あるいはそれ以下の濃度である。よって、配管内のスラリーの流速が低下せず、スラリーが常に流動しており、かつ配管内が充填材で閉塞されない。
【００２５】
ステップＳ２６は、第１のカラム１２内で充填材を最適に圧縮して充填する処理である。この処理では、配管、ポンプ、及び弁はステップＳ２５と同様に接続される。タンク１１１内の充填材を略全て第１のカラム１２内に沈降させたことを確認した後、第５の弁Ｖ５を閉じる。そして、第１のカラムチューブ１２１から蓋１２２を取り外し、図示されないアダプターを第１のカラムチューブ１２１に取り付ける。アダプターを取り付けることにより、第１のカラムチューブ１２１内の充填材が所定の圧縮率で圧縮され、これにより、第１のカラム１２内に充填材が充填される。充填材の圧縮率は充填材毎に予め定められる。
【００２６】
ステップＳ２７では、第１のカラム１２がクロマトグラフィーに使用される。
【００２７】
第１のカラム１２は、クロマトグラフィーに使用後、内部の充填材を回収して、再利用される。以下、ステップＳ２８及びＳ２９の第１のカラム１２から充填材を回収する処理について、図８から１０を用いて説明する。
【００２８】
ステップＳ２８による第１のカラム１２から充填材を回収する処理は、３つの異なる処理がある。以下、各々の処理について説明する。
【００２９】
まず、図８を用いて第１の回収処理について説明する。第１の回収処理では、第５の配管Ｌ５の先端に、吸入口１１７の代わりに、フィルタ付き吸入口１１８が取り付けられ、第７の配管Ｌ７及び第９の配管Ｌ９に接続された蓋１２２が、第１のカラムチューブ１２１の頂部開口に取り付けられる。そして、第１の弁Ｖ１は、第５の配管Ｌ５と第２の配管Ｌ２との経路を開け、かつ第５の配管Ｌ５及び第２の配管Ｌ２と第１の配管Ｌ１との経路を閉じる。また、第２の弁Ｖ２は、第３の配管Ｌ３と第６の配管Ｌ６との経路を開け、かつ第３の配管Ｌ３及び第６の配管Ｌ６と第４の配管Ｌ４との経路を閉じる。第３の弁Ｖ３は、第６の配管Ｌ６と第７の配管Ｌ７との経路を開け、かつ第６の配管Ｌ６及び第７の配管Ｌ７と第８の配管Ｌ８との経路を閉じる。第４の弁Ｖ４は、第９の配管Ｌ９と第１０の配管Ｌ１０との経路を開け、かつ第９の配管Ｌ９及び第１０の配管Ｌ１０と第８の配管Ｌ８との経路を閉じる。第５の弁Ｖ５は閉じられる。第６の弁Ｖ６は閉じられて、第１０の配管Ｌ１０と第１１の配管Ｌ１１との経路を閉じる。これにより、フィルタ付き吸入口１１８が、第５の配管Ｌ５、第１の弁Ｖ１、第２の配管Ｌ２、ポンプ１１３、第３の配管Ｌ３、第２の弁Ｖ２、第６の配管Ｌ６、第３の弁Ｖ３、及び第７の配管Ｌ７を経て第１のカラム１２内に接続され、第１のカラム１２に接続されている第９の配管Ｌ９が、第４の弁Ｖ４、及び第１０の配管Ｌ１０を経てタンク１１１内に接続される。このとき、第５の配管Ｌ５がタンク取出管を成す。
【００３０】
まず、第２の配管Ｌ２から第３の配管Ｌ３へ液体が流れるようにポンプ１１３を動かすと、タンク１１１内の液体がフィルタ付き吸入口１１８から第５の配管Ｌ５に吸引され、配管、ポンプ、及び弁を経て、第７の配管Ｌ７から第１のカラム１２内に排出される。これにより、タンク１１１内の液体が第１のカラム１２に移送される。移送された液体は、第１のカラム１２内に充填された充填材を崩して流動化させる。流動化された充填材は液体と混合されてスラリーとなり、第９の配管Ｌ９、第４の弁Ｖ４、及び第１０の配管Ｌ１０を経てタンク１１１内に流入する。ここで、前述のように、第７の配管Ｌ７の先端は、排出された液体が第１のカラムチューブ１２１内で渦を巻くような形状及び位置に設けられている。そのため、液体が充填材を効率よく崩して流動化させることができる。
【００３１】
なお、第１の回収処理を開始するにあたり、第２の弁Ｖ２が、第４の配管Ｌ４と第３の配管Ｌ３との経路を開け、かつ第４の配管Ｌ４及び第３の配管Ｌ３と第６の配管Ｌ６との経路を閉じるように設定し、第３の配管Ｌ３から第２の配管Ｌ２へスラリーが流れるようにポンプ１１３を動かす。これにより、第４の配管Ｌ４を介してレジンボトル１１４内の液体をタンク１１１に移送する。第１の回収処理では、この液体を使用してタンク１１１内の充填材を回収する。
【００３２】
次に、図９を用いて第２の回収処理について説明する。第２の回収処理では、第２の弁Ｖ２が第３の配管Ｌ３と第６の配管Ｌ６と第４の配管Ｌ４との経路を開け、第４の配管Ｌ４が第５の弁Ｖ５に接続され、第５の弁Ｖ５が第４の配管Ｌ４と第１のカラム１２内との経路を開ける点で第１の回収処理と異なる。他の配管、ポンプ、及び弁は第１の回収処理と同様に接続されため、説明を省略する。このとき、第４の配管Ｌ４がカラム底部接続管を成し、第５の配管Ｌ５がタンク取出管を成す。
【００３３】
まず、第２の配管Ｌ２から第３の配管Ｌ３へ液体が流れるようにポンプ１１３を動かすと、タンク１１１内の液体がフィルタ付き吸入口１１８から第５の配管Ｌ５に吸引され、配管、ポンプ、及び弁を経て、第７の配管Ｌ７及び第１のカラムチューブ１２１の底部から第１のカラム１２内に排出される。これにより、タンク１１１内の液体が第１のカラム１２に移送される。移送された液体は、第１のカラム１２内に充填された充填材を崩して流動化させる。流動化された充填材は液体と混合されてスラリーとなり、第９の配管Ｌ９、第４の弁Ｖ４、及び第１０の配管Ｌ１０を経てタンク１１１内に流入する。ここで、第１のカラムチューブ１２１の底部から流入した液体は、底部から充填材を崩して流動化させることができ、また、第７の配管Ｌ７の先端から排出された液体が第１のカラムチューブ１２１内で渦を巻くように流れて充填材を崩して流動化させることができる。二方向から液体を注入することにより、効率よく充填材を崩して流動化させ、回収することができる。
【００３４】
次に、図１０を用いて第３の回収処理について説明する。この処理では、第１の弁Ｖ１は、第５の配管Ｌ５と第２の配管Ｌ２との経路を開け、かつ第５の配管Ｌ５及び第２の配管Ｌ２と第１の配管Ｌ１との経路を閉じる。また、第２の弁Ｖ２は、第３の配管Ｌ３と第４の配管Ｌ４との経路を開け、かつ第３の配管Ｌ３及び第４の配管Ｌ４と第６の配管Ｌ６との経路を閉じる。このとき、第４の配管Ｌ４が容器戻し管を成し、第５の配管Ｌ５が容器取出管を成す。
【００３５】
これにより、吸入口１１７が、第５の配管Ｌ５、第１の弁Ｖ１、第２の配管Ｌ２、ポンプ１１３、第３の配管Ｌ３、第２の弁Ｖ２、及び第４の配管Ｌ４を経て排出口１１６に接続される。そして、吸入口１１７から排出口１１６までの配管、ポンプ、及び弁を、スラリーを構成する液体で満たす。この状態において、第２の配管Ｌ２から第３の配管Ｌ３へ液体が流れるようにポンプ１１３を動かすと、第１のカラムチューブ１２１内の液体が吸入口１１７から吸引され、配管、ポンプ、及び弁を経て、排出口１１６から第１のカラムチューブ１２１内に排出される。排出された液体の流れにより、第１のカラムチューブ１２１内の充填材が液体と攪拌される。これを所定の時間継続すると、充填剤と液体とが混合されて、スラリーが生成される。そして、スラリーをステップＳ２２と同様の手法でタンク１１１内に移送し、回収する。
【００３６】
ステップＳ２９では、タンク１１１に回収した充填材を、廃棄、あるいはレジンボトル１１４へ回収して保存する。レジンボトル１１４へ回収するとき、第１の弁Ｖ１は、第１の配管Ｌ１と第２の配管Ｌ２との経路を開け、かつ第１の配管Ｌ１及び第２の配管Ｌ２と第５の配管Ｌ５との経路を閉じる。また、第２の弁Ｖ２は、第３の配管Ｌ３と第４の配管Ｌ４との経路を開け、かつ第３の配管Ｌ３及び第４の配管Ｌ４と第６の配管Ｌ６との経路を閉じる。この状態において、攪拌子１１２ｂを回転させて、タンク１１１の内部に貯留されたスラリーを攪拌しながら、第２の配管Ｌ２から第３の配管Ｌ３へ液体が流れるようにポンプ１１３を動かすと、タンク１１１内のスラリーが第１の配管Ｌ１から吸引され、配管、ポンプ、及び弁を経て、排出口１１６からレジンボトル１１４内に排出され、回収される。
【００３７】
本実施形態によれば、各配管の内部に充填材が張り付いて、配管内部におけるスラリーの流速が低下、あるいは配管がスラリーによって閉塞することなく、安定的にスラリーを第１のカラム１２に移送することができる。
【００３８】
なお、カラム処理方法のステップＳ２３において、タンク１１１内には目盛りでなく、他の測定器等が設けられ、測定器等を用いて充填材の体積を測定してもよい。また、ステップＳ２４において、第５の弁Ｖ５は、開放されてもよい。これにより、第１のカラム１２内の液体がフィルタ１２３を透過して外部に放出され、第１のカラム１２内部に充填材のみが貯留される。
【００３９】
第１から３の回収処理では、適宜、攪拌子１１２ｂを回転させてタンク１１１内のスラリーを攪拌してもよい。
【００４０】
次に図１１及び１２を用いて、第２の実施形態による第２のカラム２２について説明する。第２のカラム２２は、有底筒状の第２のカラムチューブ２２１と、蓋２２２と、アダプター筒２２４と、フィルタ１２３とを主に備える。図１２は、第７の配管Ｌ７及び第９の配管Ｌ９と第２のカラムチューブ２２１とが接続されている部位を、第２のカラムチューブ２２１の軸と直交する平面で切断して成る断面図である。
【００４１】
アダプター筒２２４は、第２のカラム２２と同じ外径及び内径を有する筒状の部材であって、側面に２つの貫通穴である管取付口を有する。それぞれの管取付口に第７の配管Ｌ７及び第９の配管Ｌ９が二方弁Ｖ３−１及びＶ４−１を介して接続される。第２のカラム２２の頂部にアダプター筒２２４が互いに同軸となるように取り付けられる。この状態において、第７の配管Ｌ７の先端は、側面を貫通して、第２のカラム２２の外部から内周面に達し、かつ内部に突出せず、先端から排出されたスラリーが第２のカラムチューブ２２１内で渦を巻くような形状及び位置に設けられる（図１２参照）。また、この状態において、管取付口は、第２のカラムチューブ２２１において充填完了位置に近い方の軸方向端部と、充填完了位置との間に設けられる。なお、本実施形態では、第２のカラムチューブ２２１とアダプター筒２２４とがカラム本体を成す。
【００４２】
蓋２２２は、円盤状の樹脂又は金属から成り、中心軸に沿って貫通する孔を備え、第２のカラムチューブ２２１の頂部開口に取り付けられる。アダプター２２３は、ピストン２２３ａと流入管２２３ｂとを備える。ピストン２２３ａは、第２のカラムチューブ２２１の内周面に係合可能な大きさを有する円盤状の樹脂又は金属から成り、中心軸に沿って軸方向に貫通する孔を備える。流入管２２３ｂは、円筒状の樹脂又は金属から成り、ピストン２２３ａの孔と流入管２２３ｂの内周とが接続されるように、ピストン２２３ａに接続される。蓋２２２に設けられた貫通穴に流入管２２３ｂが摺動可能に挿入される。蓋２２２が第２のカラムチューブ２２１に取り付けられた状態において、流入管２２３ｂを軸方向に移動させることによって、ピストン２２３ａを第２のカラムチューブ２２１内で軸方向に移動させることができる。前述のように、第７の配管Ｌ７の先端が第２のカラム２２の内部に突出しないため、ピストン２２３ａは、第２のカラムチューブ２２１の充填完了位置に近い方の軸方向端部から充填完了位置を超えた位置まで移動可能である。
【００４３】
ピストン２２３ａを蓋２２２付近に移動させたとき、第７の配管Ｌ７及び第９の配管Ｌ９が、第２のカラムチューブ２２１内の充填材充填領域２２１ａに接続される。この状態において、第７の配管Ｌ７及び第９の配管Ｌ９を介して第２のカラムチューブ２２１内にスラリーを充填又は回収可能である。他方、ピストン２２３ａを充填材充填領域２２１ａ内まで移動させたとき、ピストン２２３ａが充填材を圧縮し、これにより、第２のカラム２２内に充填材が充填される。このとき、第７の配管Ｌ７及び第９の配管Ｌ９は充填材充填領域２２１ａから切断される。
【００４４】
カラム処理方法におけるステップＳ２１からＳ２５、Ｓ２７、及びＳ２９では、ピストン２２３ａを蓋２２２付近に移動させておくことにより、第１の実施形態と同様の手法により第２のカラム２２を使用可能である。これらのステップについては説明を省略する。そして、カラム処理方法のステップＳ２６では、蓋２２２を取り外すことなく、ピストン２２３ａを充填材充填領域２２１ａ内まで移動させ、これによりピストン２２３ａで充填材を所定の圧縮率まで圧縮し、第２のカラム２２内に充填材を充填する。
【００４５】
また、第７の配管Ｌ７及び第９の配管Ｌ９と第２のカラム２２との接続状態について、図１２とは異なる接続状態の例が図１３に示される。図１３は、第７の配管Ｌ７及び第９の配管Ｌ９と第２のカラムチューブ２２１とが接続されている部位を、第２のカラムチューブ２２１の軸と直交する平面で切断して成る断面図である。図１３では、第７の配管Ｌ７及び第９の配管Ｌ９は、第２のカラム２２の軸と直交するような角度で、第２のカラム２２に接続される。第７の配管Ｌ７及び第９の配管Ｌ９の先端は、第２のカラム２２の側面を貫通して内周に達する一方で、第２のカラム２２の内部に突出しない。第７の配管Ｌ７の内周には、流出方向調整管２２５が取り付けられる。流出方向調整管２２５の先端は、第２のカラム２２の内部に突出するとともに、開口方向に対して堰き止めるように、かつ側方に開口するように覆われる。これにより、先端から排出されたスラリーが第２のカラムチューブ２２１内で渦を巻く。
【００４６】
本実施形態によれば、第１の実施形態と同様の効果を得る。また、蓋２２２を取り外すことなく、第２のカラム２２内に充填材を充填することができる。
【００４７】
なお、図１２及び１３において、第２のカラム２２に接続される第７の配管Ｌ７の先端と第９の配管Ｌ９の先端は、軸方向に対して同じ位置でもよいし、異なる位置に設けられてもよい。また、図１２及び１３において、第７の配管Ｌ７と第９の配管Ｌ９とを互いに入れ替えてもよい。図１３において、流出方向調整管２２５が取り付けられなくてもよい。
【００４８】
なお、いずれの実施形態においても三方弁でなく、二方弁を用いてもよい。このとき、二方弁は、各配管に１つずつ設けられうる。
【００４９】
第１のカラムチューブ１２１及び第２のカラムチューブ２２１は、樹脂でなくてもよく、全てあるいは一部が金属材料又はガラス材料から成るものであってもよい。
【００５０】
フィルタ１２３の外径は、第１のカラムチューブ１２１及び第２のカラムチューブ２２１の内径と略同じでなくてもよい。この場合、フィルタ１２３の外径は、第５の弁Ｖ５が第１のカラムチューブ１２１及び第２のカラムチューブ２２１の内部に開口して成る孔を少なくとも塞ぐ程度の長さであればよく、第１のカラムチューブ１２１及び第２のカラムチューブ２２１の内径に近いほど好ましい。また、フィルタ１２３の外径は、第１のカラムチューブ１２１及び第２のカラムチューブ２２１の底を成す部材に、軸方向に対して埋め込まれるように設けられてもよい。
【００５１】
また、スターラー１１２は、回転軸１１２ａの先端に取り付けられた攪拌子１１２ｂを備えるもので無くてもよく、磁気式のものであってもよい。この場合、磁気を帯びた攪拌子がタンク１１１内に配置されて、タンク１１１の壁を介して磁力で回転され、これによりスラリーを攪拌する。
【００５２】
第７の配管Ｌ７の先端は、渦を巻くような形状及び位置でなくてもよく、直線状の形状であってもよい。また、第７の配管Ｌ７の先端は、第１のカラム１２の内部に突出しなくてもよく、蓋１２２において第１のカラム１２内部側の面と略面一な位置まで、蓋１２２を貫通して設けられてもよい。
【００５３】
なお、ステップＳ２５において、第６の弁Ｖ６が開放又は閉塞されてもよい。前述のように、第６の弁Ｖ６は、第１のカラム１２よりも重力方向上方に設置されている。そのため、第６の弁Ｖ６を開放することによって、第１０の配管Ｌ１０及び第９の配管Ｌ９を介して大気圧が第１のカラム１２内に加えられ、これにより、第５の弁Ｖ５からの液体の放出が促進される。そこで、第６の弁Ｖ６を開放又は閉塞することにより、第１のカラム１２からタンク１１１へのスラリーの還流速度を調節できる。このとき、第６の弁Ｖ６は、第１１の配管Ｌ１１からスラリーが噴出しないように開放又は閉塞される。あるいは、第６の弁Ｖ６からタンク１１１内に延びる配管の内径がスラリーの還元を妨害しない程度の大きさである場合には、第１１の配管Ｌ１１からスラリーが噴出しないと推測されるため、第６の弁Ｖ６を常時開放、あるいは省略することができる。
【実施例】
【００５４】
次に、第１及び第２の実施形態による実施例１から３を示して、第１及び第２の実施形態の効果について説明する。なお、本発明の技術的範囲は、これらの実施例によりなんら限定されるものではない。
【００５５】
《実施例１：カラム充填評価》
（１）  表１に記載の評価条件の下、図６に記載の構成を用いて、以下のようにステップＳ２３からＳ２７を実行した。
ステップＳ２３
カラム容積以上の充填材および純水をタンク内で混合し、濃度５０ｖｏｌ％となるスラリーを調製した。
ステップＳ２４
ア  カラムを組み立て、カラム内に気泡が混入することを防止すべく、カラム内に底部から純水を満たした。
イ  カラムの頂部開口に、充填用シリコン栓から成る蓋を取り付けた。
ウ  図６に記載のように、タンク、ポンプ、カラム、各配管、及び各弁を組上げた。
エ  スラリーをスターラーで攪拌した。
オ  ポンプを起動させ、カラム内にスラリーをフィードした。
ステップＳ２５
フィード直後に第５の弁Ｖ５を開放するとともに、カラム内における充填材の沈降高さが４５ｃｍ（カラム容量の９０％）になるまで、充填材が積もる速度、及びカラム下部からの排水量を調べた。
ステップＳ２６
カラムの頂部開口にアダプターを取り付け、充填材を鉛直方向に圧縮した。
ステップＳ２７
クロマトグラフィー分析により、充填状態を評価した。クロマトグラフィー分析による評価条件は、以下のとおりである。
・評価試料：２％アセトン
・移動相：純水
・線速：３０ｃｍ／ｈｒ
・平衡化：１ｃｏｌｕｍｎ  ｖｏｌｕｍｅ
・溶出：１．３ｃｏｌｕｍｎ  ｖｏｌｕｍｅ
【表１】
2019211426.tif 000003
ここで、「攪拌回転数」はスターラーの回転数であり、「ポンプ回転数」はポンプの回転数である。また、「排水−スラリー回収高低差」は、タンク内のスラリー面から、タンク底部から外部に放出される液面までの距離である。「フィード量（充填後）」は、カラムにスラリーを充填している期間における、カラムにスラリーをフィードする量である。「スラリー濃度（充填後）」は、カラムに対するスラリーの充填完了後において、タンク１１１内に残っていたスラリーの濃度である。
【００５６】
次に、評価結果について記載する。
カラム内における充填材の沈降高さを表２に記載した。
【表２】
2019211426.tif 000004
第５の弁からの排水量の時間変化を図１４に記載し、充填後のクロマトグラフィー分析結果を図１５及び表３に記載した。
【表３】
2019211426.tif 000005
クロマトグラフィについては、対称性が良好な一山となり、かつ理論段数も良好な結果となった。
【００５７】
《実施例２：カラム充填評価》
タンク１１１内のスラリー面から、タンク底部から外部に放出される液面までの距離を１６．５ｃｍとしたもの、２１．５ｃｍとしたもの、４４．５ｃｍとしたものについて、内径１ｃｍ、筒高さ１０．６ｃｍ、容積０．７９ｃｍ２、カラム容積（ＣＶ）８．４ｍＬのカラムにおよそ７ｃｍ程度の樹脂（カラム体積の７０％）が沈降した状態でかつ２０％の残存スラリーを循環した状態で、カラム底部からの単位時間あたりの流出液量をメスシリンダーで測定して流出速度を求めた。
【００５８】
評価結果について記載する。距離を１６．５ｃｍとしたものの流出速度は０．３８ｍＬ／ｍｉｎ、２１．５ｃｍとしたものの流出速度は０．４５ｍＬ／ｍｉｎ、４４．５ｃｍとしたものの流出速度は０．７５ｍＬ／ｍｉｎであった。タンク１１１内のスラリー面から、タンク底部から外部に放出される液面までの距離が長いほど、すなわち水頭が高いほど、流出速度が速くなることを確認した。
【００５９】
《実施例３：カラム充填評価》
タンク１１１内のスラリー面から、タンク底部から外部に放出される液面までの距離を１６．５ｃｍとしたものについて、内径１ｃｍ、筒高さ１０．６ｃｍ、容積０．７９ｃｍ２、カラム容積（ＣＶ）８．４ｍＬのカラムに、カラム容積（ＣＶ）９０％（７．６ｍＬ）の樹脂を含むスラリー１５．２ｍＬを循環し、カラム内部に沈降した充填材の量を測定した。
【００６０】
評価結果について記載する。沈降した充填材の量は７０％であった。スラリーが配管を閉塞することなくカラムへ樹脂を移送し、カラム内へ樹脂を沈降させる事ができた。
【００６１】
なお、本明細書および図中に示した各部材の大きさは例示であって、これらの大きさに限定されない。また、各部材の素材は例示であって、これらの素材に限定されない。
【００６２】
ここに付随する図面を参照して本発明の実施形態が説明されたが、記載された発明の範囲と精神から逸脱することなく、変形が各部の構造と関係に施されることは、当業者にとって自明である。
【符号の説明】
【００６３】
１０  カラム充填システム
１１  カラム充填装置
１２  第１のカラム
２２  第２のカラム
１１１  タンク
１１２  スターラー
１１２ａ  回転軸
１１２ｂ  攪拌子
１１３  ポンプ
１１４  レジンボトル
１１５  ベント口
１１６  排出口
１１７  吸入口
１１８  フィルタ付き吸入口
１２１  第１のカラムチューブ
１２２  蓋
１２３  フィルタ
２２１  第２のカラムチューブ
２２１ａ  充填材充填領域
２２２  蓋
２２３  アダプター
２２３ａ  ピストン
２２３ｂ  流入管
２２４  アダプター筒
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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