(57)【要約】【課題】鋼材に生じた亀裂を簡便に検知する。【解決手段】電流計測装置１０が、電解質水溶液３０に浸して水素チャージを行いながら引張応力を付与した対象鋼材１００に流れる電流の値を計測し、亀裂等発生検知装置２０が、計測された電流の値を用いて、対象鋼材１００に流れる電流の変化量、電流の変化量の変化率、又は電流の変化量の変化率の変化率が閾値を超える場合、対象鋼材１００に亀裂ありと判定する。亀裂等発生検知装置２０は、電流の変化量の変化率の変化率が、閾値の絶対値のマイナス値未満の場合、鋼材に亀裂ありと判定し、閾値の絶対値を超える場合、鋼材に破断ありと判定する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電流計測装置が、水素チャージを行いながら引張応力を付与した鋼材に流れる電流の値を計測する計測ステップを行い、
亀裂等発生検知装置が、計測された前記電流の値を用いて、前記鋼材に流れる電流の変化量、電流の変化量の変化率、又は電流の変化量の変化率の変化率が閾値を超える場合、前記鋼材に亀裂ありと判定する判定ステップを行う、
ことを特徴とする亀裂等発生検知方法。
【請求項２】
前記判定ステップでは、
前記電流の変化量の変化率の変化率が、前記閾値の絶対値のマイナス値未満の場合、前記鋼材に亀裂ありと判定し、前記閾値の絶対値を超える場合、前記鋼材に破断ありと判定することを特徴とする請求項１に記載の亀裂等発生検知方法。
【請求項３】
亀裂等発生検知装置で行う亀裂等発生検知方法において、
水素チャージを行いながら引張応力を付与した鋼材に流れる電流の値を入力して記憶部に記憶させる入力ステップと、
前記記憶部から前記電流の値を読み出して、前記鋼材に流れる電流の変化量、電流の変化量の変化率、又は電流の変化量の変化率の変化率が閾値を超える場合、前記鋼材に亀裂ありと判定する判定ステップと、
を行うことを特徴とする亀裂等発生検知方法。
【請求項４】
水素チャージを行いながら引張応力を付与した鋼材に流れる電流の値を入力して記憶部に記憶させる入力部と、
前記記憶部から前記電流の値を読み出して、前記鋼材に流れる電流の変化量、電流の変化量の変化率、又は電流の変化量の変化率の変化率が閾値を超える場合、前記鋼材に亀裂ありと判定する判定部と、
を備えることを特徴とする亀裂等発生検知装置。
【請求項５】
請求項４に記載の亀裂等発生検知装置としてコンピュータを機能させることを特徴とする亀裂等発生検知プログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水素脆化に起因する鋼材の亀裂や破断の発生を検知する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、鋼材の高強度化及び軽量化による移動体等の省エネルギー化、水素ステーション等の水素ガス用の設備における材料及び部材の低コスト化を目指し、耐水素脆化特性が良好な鋼材の研究開発が盛んに進められている。
【０００３】
しかし、鋼材には、鋼材である金属に水素が侵入して応力がかかると脆くなる水素脆化という課題があり、高強度の鋼材であるほど水素脆化の現象が顕著に生じることが知られている。そこで、鋼材の耐水素脆化特性を評価することが重要とされている。
【０００４】
鋼材の耐水素脆化特性を評価する場合、鋼材に水素チャージを行い、応力を付与し、その応力及び水素侵入を制御する加速試験を行うことにより、短時間で破断の状態を作り出すようにする。加速試験法も様々な改良を加えて検討されており、多くの評価方法において、鋼材の耐水素脆化特性は、任意に定めた所定時間内での破断の有無や破断するまでの時間の長短に基づき評価される（非特許文献１）。
【０００５】
一方、実際に材料や部材として設備に供される鋼材は、実環境下でより長い時間をかけて破壊に至る。従い、鋼材の耐水素脆化特性を向上するためには、水素脆化による破壊プロセスを把握することが重要である。
【０００６】
しかし、従来の耐水素脆化試験による耐水素脆化特性評価方法では、破壊が速やかに進んでしまうため、破壊に至る前に試験を停止させることは難しく、鋼材内部での破壊プロセスを観察することは困難であった。
【０００７】
そのため、破壊後に鋼材の破面を観察する手法が破壊プロセスの主たる評価方法として用いられているが、水素脆化した鋼材の破面は擬へき開破面と呼ばれる粒界破面やへき開破面が混在した状態となることが多く、水素脆化に起因するか否か等の解釈が難しいことが知られている。
【０００８】
また、鋼材内部に生じた亀裂の進展を観察するためには、亀裂が発生したタイミングで鋼材に与えていた応力を除荷しなければならないが、その前に亀裂の発生を検知する必要がある。このような亀裂の発生を検知する方法、つまり鋼材内部での破壊の予兆を捉える方法としては、鋼材が破壊する際に内部から放出する弾性エネルギーに相当する音波を計測するアコースティックエミッション法が開発されている（非特許文献２）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】千田、外８名、“定荷重・SSRT・CSRT法による高強度鋼の丸棒試験片を用いた水素脆化評価の比較”、鉄と鋼、Vol.100、No.10、2014年、p.1298-p.1305
【非特許文献２】山崎、外１名、“高強度鋼における遅れ破壊機構のAE原波形解析”、鉄と鋼、The Iron and Steel Institute of Japan、Vol.83、No.7、1997年、p.460-p.465
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、アコースティックエミッション法を用いて鋼材内部に生じた亀裂の発生を検知する場合、鋼材内部からの音波を検出するための専用の治具が必要であり、かつ、検出した音波からノイズを除去する必要があるため、簡便性に欠けるといった課題があった。
【００１１】
本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、鋼材に生じた亀裂を簡便に検知することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の亀裂等発生検知方法は、電流計測装置が、水素チャージを行いながら引張応力を付与した鋼材に流れる電流の値を計測する計測ステップを行い、亀裂等発生検知装置が、計測された前記電流の値を用いて、前記鋼材に流れる電流の変化量、電流の変化量の変化率、又は電流の変化量の変化率の変化率が閾値を超える場合、前記鋼材に亀裂ありと判定する判定ステップを行う。
【００１３】
上記亀裂等発生検知方法において、前記判定ステップでは、前記電流の変化量の変化率の変化率が、前記閾値の絶対値のマイナス値未満の場合、前記鋼材に亀裂ありと判定し、前記閾値の絶対値を超える場合、前記鋼材に破断ありと判定する。
【００１４】
本発明の亀裂等発生検知方法は、亀裂等発生検知装置で行う亀裂等発生検知方法において、水素チャージを行いながら引張応力を付与した鋼材に流れる電流の値を入力して記憶部に記憶させる入力ステップと、前記記憶部から前記電流の値を読み出して、前記鋼材に流れる電流の変化量、電流の変化量の変化率、又は電流の変化量の変化率の変化率が閾値を超える場合、前記鋼材に亀裂ありと判定する判定ステップと、を行う。
【００１５】
本発明の亀裂等発生検知装置は、水素チャージを行いながら引張応力を付与した鋼材に流れる電流の値を入力して記憶部に記憶させる入力部と、前記記憶部から前記電流の値を読み出して、前記鋼材に流れる電流の変化量、電流の変化量の変化率、又は電流の変化量の変化率の変化率が閾値を超える場合、前記鋼材に亀裂ありと判定する判定部と、を備える。
【００１６】
本発明の亀裂等発生検知プログラムは、上記亀裂等発生検知装置としてコンピュータを機能させる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、鋼材に生じた亀裂を簡便に検知することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】システムの全体構成を示す図である。
【図２】鋼材が破壊しない場合の電流値の変化の例を示す図である。
【図３】鋼材が破壊する場合の電流値の変化の例を示す図である。
【図４】鋼材が破壊する場合の電流値の二階微分値の変化の例を示す図である。
【図５】亀裂等発生検知方法の処理フローを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
従来、鋼材に電気化学的に水素をチャージして耐性を評価する耐水素脆化試験での耐水素脆化特性評価手法では、背景技術で説明したように、鋼材が破断するまでの時間に基づき評価が行われていた。
【００２０】
本発明では、このような従来の手法に対して、鋼材に流れる電流をモニタリングする機構と、鋼材に流れる電流の値を閾値と比較して亀裂の有無を判定する機構とを加えることにより、鋼材に生じた亀裂を検知する。鋼材に流れる電流値の変化をモニタリングすることにより、亀裂の発生を簡便に検知することができる。また、亀裂の発生を検知するとともに、鋼材に付与していた応力を除荷することにより、鋼材が破壊に至る前に試験を停止させ、水素脆化による破壊プロセスを評価することができる。以下、本発明を実施する一実施の形態について図面を用いて説明する。
【００２１】
図１は、本実施の形態に係るシステムの全体構成を模式的に示す図である。システム１は、鋼材の耐水素脆化特性を評価するための試験システムであり、評価を行う対象鋼材１００に流れる電流の値を計測する電流計測装置１０と、電流計測装置１０で計測された電流の値を用いて対象鋼材１００に生じた亀裂や破断を検知する亀裂等発生検知装置２０と、を備える。
【００２２】
電流計測装置１０は、電気化学測定に必要な計測器であり、例えばポテンショスタットを用いる。亀裂等発生検知装置２０は、例えば、ＣＰＵ、メモリ、ハードディスク、モニタ、通信インタフェース、キーボード、マウス等を備えたコンピュータを用いて構成する。
【００２３】
亀裂等発生検知装置２０は、図１に示すように、電流計測装置１０で計測された対象鋼材１００に流れる電流の値を入力する入力部２１と、入力した電流の値を記憶する記憶部２２と、記憶部２２から電流の値を読み出して、電流の変化量、電流の変化量の変化率、又は電流の変化量の変化率の変化率が閾値を超える場合、対象鋼材１００に亀裂又は破断ありと判定する判定部２３と、判定結果、電流の値、閾値等のデータをモニタにグラフ等で出力する出力部２４と、を備える。
【００２４】
亀裂等発生検知装置２０の入力部２１は、亀裂等発生検知装置２０が電流計測装置１０に通信可能に接続され、電流計測装置１０が対象鋼材１００に流れる電流値のデータを送信可能な場合、電流値のデータを受信する受信部としてもよい。また、電流計測装置１０と亀裂等発生検知装置２０を組み合わせて物理的に一つの装置で構成してもよい。
【００２５】
なお、図１には図示していないが、システム１は、対象鋼材１００の両端に引張応力を付与する応力付与装置も備える。応力付与装置は、電流計測装置１０と亀裂等発生検知装置２０にそれぞれ通信可能に接続されていてもよい。
【００２６】
次に、電流計測装置１０を用いて行う、対象鋼材１００に対する定荷重試験方法及び対象鋼材１００に流れる電流の計測方法について説明する。
【００２７】
本実施の形態では、対象鋼材１００に対して電気化学的に水素チャージを行いながら引張応力を付与する定荷重試験を行う。引張応力の付与方法は、一定荷重を付与する方法でもよいし、時間経過に伴い荷重増加を行う方法でもよい。
【００２８】
一定荷重を付与する場合、付与する引張応力は応力が大きいほど試験時間を短縮できるが、弾性応力域であることが望ましいことから、例えば対象鋼材１００が持つ引張強度の０．７倍の応力（０．７σｂ）とする。対象鋼材１００の試験片には、例えば、長さ５０ｃｍ、直径７ｍｍの丸棒平滑材を用いる。
【００２９】
水素チャージを行う方法としては、図１に示したように、例えば対象鋼材１００を電解質水溶液３０に浸漬させて負電位を印加する陰極チャージ法を用いる。電解質水溶液３０には、例えば１ｍｏｌ／Ｌの炭酸水素ナトリウム水溶液等を用いる。
【００３０】
そして、対象鋼材１００を作用極として電位制御することで鋼材表面に水素を発生させる。対象鋼材１００の対極４０には例えば白金等の不溶性電極を用い、参照極５０には例えば銀塩化銀電極を用いる。参照極５０には、市販のものを任意に選択すればよい。対象鋼材１００に印加する印加電圧は、鋼材表面に水素を発生させるのに十分な電位差を与えればよく、例えば−１Ｖｖｓ. ＳＳＥとすればよい。
【００３１】
一定荷重を対象鋼材１００に付与した場合の電流変化を図２と図３に示す。図２は、鋼材が破壊しない場合の電流値の変化の例を示し、図３は、鋼材が破壊する場合の電流値の変化の例を示す。
【００３２】
鋼材が破壊しない場合、図２に示すように、時刻ｔ０で電圧を印加後、対象鋼材１００に流れる電流値は、酸化被膜の還元に伴う金属素地の露出や液性変化により、緩やかに変化する。
【００３３】
一方、鋼材が破壊する場合、図３に示すように、時刻ｔ０で電圧を印加後、対象鋼材１００に流れる電流値は、亀裂の発生や破断により大きく変化する。亀裂発生時には、新しく溶液に接する面積が増えた分、電流値が増加する。破断時には、電流計測装置１０に接続している鋼材の一部（図１に示した対象鋼材１００の上部）のみが作用極となり、溶液に接する面積が減少するため、電流値が減少する。
【００３４】
図２と図３に示した電流の測定結果は対象鋼材１００の電流変化特性であり、図３に示した電流変化特性を利用して、電流の変化量又は電流の変化量の変化率が任意の閾値Ｘを超える場合、亀裂の発生又は破断ありと判定することができる。本実施の形態では、電流計測装置１０において、水素チャージを行いながら引張応力を付与した対象鋼材１００に流れる電流の値を定期的に計測し、亀裂等発生検知装置２０において、計測した電流の変化量、電流の変化量の変化率、又は電流の変化量の変化率の変化率が任意の閾値Ｘを超える場合、対象鋼材１００に亀裂の発生又は破断ありと判定する。
【００３５】
例えば、電流の変化量をＡ、変化量Ａの変化率をＢ、変化率Ｂの変化率をＣとし、電流をＩ、時間をｔとした場合、Ａ＝ｄＩ＝Ｉｎ−Ｉｎ−１（ｎは自然数）、Ｂ＝ｄＩ／ｄｔ、Ｃ＝ｄ２Ｉ／ｄｔ２で表される。亀裂の発生又は破断ありを判定するには、Ａ、Ｂ、Ｃのうちいずれかを用いればよい。
【００３６】
また、閾値Ｘは、鋼材が破断しない場合に測定した測定データより得られる所定単位時間の変化量の最大値とすればよい。変化率Ｂ，Ｃに対応する閾値については、例えば、当該「変化量の最大値」の変化率、当該「変化量の最大値」の変化率の変化率とする。破断しない鋼材の測定データを用いない場合、亀裂発生のない、図２に示したような緩やかな電流変化領域の値を用いて閾値Ｘを決定すればよい。閾値Ｘを小さくするほど微小な亀裂の発生を検知することができる。
【００３７】
次に、亀裂等の発生検知方法について説明する。以降、変化率Ｃを用いて説明する。
【００３８】
図３の電流Ｉより求めた変化率Ｃ（＝ｄ２Ｉ／ｄｔ２）の変化の例を図４に示す。時刻ｔ０で電圧を印加してから約３０分後まで間の変化率Ｃの値（例えば平均値等）を閾値Ｘとし、例えば｜Ｘ｜＝０．０００１ｍＡ／ｓ２として、変化率Ｃが−｜Ｘ｜未満の場合、鋼材に亀裂が発生していると判定し、変化率Ｃが｜Ｘ｜を超える場合、鋼材に破断ありと判定する。なお、電圧印加直後は非ファラデー電流の発生や酸化被膜の還元等により電流値が大きくばらつくので、任意の待機時間（例えば１０分）を設けて閾値Ｘの決定及び亀裂の発生検知処理を行うことが望ましい。
【００３９】
続いて、図１及び図５を参照しながら、亀裂等の発生検知方法の処理動作について説明する。
【００４０】
まず、電流計測装置１０が、水素チャージを行いながら引張応力を付与した対象鋼材１００に流れる電流値Ｉｎを定期的に計測し、亀裂等発生検知装置２０の入力部２１は、計測された電流値Ｉｎを入力し、入力した電流値Ｉｎを記憶部２２に記憶する（ステップＳ１）。
【００４１】
次に、亀裂等発生検知装置２０の判定部２３は、対象鋼材１００の電流変化特性をもとに、変化率Ｃに対して用いる閾値Ｘを決定する（ステップＳ２）。このとき、亀裂等発生検知装置２０は、対象鋼材１００の電流変化特性より自装置で閾値Ｘを計算して決定してもよいし、試験者が設定した設定値をそのまま閾値Ｘとして決定してもよい。
【００４２】
次に、亀裂等発生検知装置２０の判定部２３は、記憶部２２から対象鋼材１００に流れた電流値Ｉｎを読み出して、読み出した電流値Ｉｎを用いて変化率Ｃ（＝ｄ２Ｉ／ｄｔ２）を算出する（ステップＳ３）。
【００４３】
次に、亀裂等発生検知装置２０の判定部２３は、変化率Ｃと閾値Ｘの絶対値である｜Ｘ｜とを比較し、｜Ｃ｜≦｜Ｘ｜の場合はステップＳ５へ進み、Ｃ≧｜Ｘ｜の場合はステップＳ６へ進み、Ｃ≦−｜Ｘ｜の場合はステップＳ７へ進む（ステップＳ４）。なお、「≦」又は「≧」に代えて「＜」又は「＞」を用いてもよく、試験者は適宜選択可能である。
【００４４】
そして、｜Ｃ｜≦｜Ｘ｜の場合、亀裂等発生検知装置２０の判定部２３は、対象鋼材１００には破断及び亀裂が発生していないと判定し、“対象鋼材１００に変化なし”という状態を検知して、ステップＳ３へ戻り、次のタイミングで計測された電流値Ｉｎ＋１を用いてステップＳ３，Ｓ４を実行する（ステップＳ５）。
【００４５】
Ｃ≧｜Ｘ｜の場合、亀裂等発生検知装置２０の判定部２３は、対象鋼材１００が破断していると判定し、“対象鋼材１００に破断あり”という状態を検知して、処理を終了する（ステップＳ６）。
【００４６】
Ｃ≦−｜Ｘ｜の場合、亀裂等発生検知装置２０の判定部２３は、対象鋼材１００に亀裂が発生していると判定し、“対象鋼材１００に亀裂あり”という状態を検知する（ステップＳ７）。
【００４７】
そして、ステップＳ７の後、亀裂等発生検知装置２０の判定部２３は、試験を終了するか否かを試験者に判定させる（ステップＳ８）。試験者が試験継続を選択した場合、ステップＳ３へ戻り、次のタイミングで計測された電流値Ｉｎ＋１を用いてステップＳ３，Ｓ４を実行する。
【００４８】
一方、試験者が試験終了を選択した場合、試験者は、応力付与装置を用いて、対象鋼材１００に付与していた引張応力を除荷し、電流計測装置１０を用いて、対象鋼材１００に対する印加電圧をゼロにする（ステップＳ９）。その後、処理を終了する。
【００４９】
なお、ステップＳ９では、試験者が人手で引張応力を除荷し印加電圧をゼロにするのに代えて、亀裂等発生検知装置２０の出力部２４が、試験者による試験終了の指定に基づき、引張応力値をゼロに変更する応力変更要求を応力付与装置へ送信するとともに、印加電圧をゼロに変更する電圧変更要求を電流計測装置１０へ送信するように自動化してもよい。
【００５０】
本実施の形態によれば、電流計測装置１０が、電解質水溶液３０に浸して水素チャージを行いながら引張応力を付与した対象鋼材１００に流れる電流の値を計測し、亀裂等発生検知装置２０が、計測された電流の値を用いて、対象鋼材１００に流れる電流の変化量、電流の変化量の変化率、又は電流の変化量の変化率の変化率が閾値を超える場合、対象鋼材１００に亀裂又は破断ありと判定する。つまり、対象鋼材１００に亀裂又は破断があるか否かを、対象鋼材１００に流れる電流の変化量、電流の変化量の変化率、又は電流の変化量の変化率の変化率に基づき判定するので、アコースティックエミッション法で用いる音波を検出するための専用の治具は不要であることから、鋼材に生じた亀裂や破断を簡便に検知することができる。
【００５１】
最後に、電流計測装置１０及び亀裂等発生検知装置２０は、コンピュータとプログラムによっても実現でき、プログラムを記録媒体に記録することも、ネットワークを通して提供することも可能である。
【符号の説明】
【００５２】
１…システム
１０…電流計測装置
２０…亀裂等発生検知装置
２１…入力部
２２…記憶部
２３…判定部
２４…出力部
３０…電解質水溶液
４０…対極
５０…参照極
１００…対象鋼材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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