(57)【要約】【課題】ヘゲ疵の発生を防止するチタン材の熱間圧延方法を提供する。【解決手段】熱間圧延中のチタン材の温度は、表面温度でβ変態点以下であり、熱間圧延においての最初の１パスは、最初の１パス前のチタン材表面温度をＴ０［℃］、最初の１パス前の圧延ロールの表面温度をＴ１［℃］、最初の１パス前のチタン材の厚さをｈ０［ｍｍ］、最初の１パス後のチタン材の厚さをｈ１［ｍｍ］、圧延ロールの直径をＤ［ｍｍ］、圧延ロールの回転速度をｒ［ｒｐｍ］としたときに、下記（１）式で計算されるＴ２が、６７０以上となるように行うチタン材の熱間圧延方法。【数１】2019093439.tif 000011【選択図】図３
2019093439.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チタン材を熱間圧延温度に加熱して、圧延ロールにより熱間圧延を施すチタン材の熱間圧延方法であって、
熱間圧延中のチタン材の温度は、表面温度でβ変態点以下であり、
熱間圧延においての最初の１パスは、前記最初の１パス前のチタン材表面温度をＴ０［℃］、最初の１パス前の圧延ロールの表面温度をＴ１［℃］、最初の１パス前のチタン材の厚さをｈ０［ｍｍ］、最初の１パス後のチタン材の厚さをｈ１［ｍｍ］、圧延ロールの直径をＤ［ｍｍ］、圧延ロールの回転速度をｒ［ｒｐｍ］としたときに、下記（１）式で計算されるＴ２が、６７０以上となるように行うことを特徴とするチタン材の熱間圧延方法。
【数１】
2019093439.tif 000010
【請求項２】
圧延ロールを予め加熱し、その表面温度Ｔ１［℃］を２００℃以上、５００℃以下とすることを特徴とする請求項１に記載のチタン材の熱間圧延方法。
【請求項３】
前記チタン材が、ＪＩＳ規格の工業用純チタンであるか、α型チタン合金のチタン材であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のチタン材の熱間圧延方法。
【請求項４】
前記最初の１パスを施す前のチタン材は、その結晶粒径が平均粒径で５００μｍ以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のチタン材の熱間圧延方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チタン材の熱間圧延方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チタン材は、一般に、溶解工程から得られるインゴットを分塊工程でスラブまたはビレット形状にして、表面を手入れした後、熱間圧延し、さらに焼鈍や冷間加工を施して製造される。溶解工程には、広く用いられている真空アーク溶解（ＶＡＲ：Vacuum Arc Remelting）法のほか、鋳型とは別の場所で溶解を行い鋳型に流し込む電子ビーム溶解（ＥＢＲ：Electron Beam Remelting）法やプラズマ溶解法等がある。
前者では、鋳型が円筒型に限定されるため板材の製造には分塊もしくは鍛造工程が必須である。後者は、鋳型形状の自由度が高く、円筒型の他、角型の鋳型を使用できる。従って、前記電子ビーム溶解法やプラズマ溶解法を用いれば、角型インゴットや円柱型インゴットを直接鋳込むことができる。そのため、角型インゴットから板材を製造する場合や、円柱型インゴットから棒材や線材を製造する場合には、インゴット形状の点からは分塊工程を省略することができる。この場合、分塊工程にかかるコストと時間が省略できるため、生産効率が著しく向上することが期待される。
【０００３】
しかし、工業的に用いられる大型インゴットの鋳造まま組織は、結晶粒径が数十ｍｍにもおよぶ粗大粒が形成される。このようなインゴットを、分塊工程を経ないで直接熱間圧延する場合には、粗大な結晶粒に起因して結晶粒内および結晶粒間の変形異方性の影響により表面に凹凸が生じて表面疵となる。従って、前記電子ビーム溶解や、プラズマ溶解法で、角型インゴットや円柱型インゴットを直接製造し、分塊工程を省略した場合、その後の熱間圧延において、表面疵が発生してしまう。熱間圧延で発生した表面疵を除去するためには、酸洗工程で熱延板表面の溶削量を増やす必要があり、コストや歩留を悪化させる問題が生じる。即ち、表面疵を落とすための精整工程を新たに導入する必要がある。従って、分塊工程を省略することによって期待される生産効率の向上は、このような精整工程の新たな導入によって相殺されてしまう懸念があった。このような問題に対し、熱間圧延用素材の製造方法や製造後に加工や熱処理を施すことによって表面疵を低減する方法が提案されている。
【０００４】
特許文献１では、チタン材のインゴットを、分塊工程を省略して直接熱延加工する場合に、表層付近の結晶粒を微細化するために、表面層にひずみを付与した後、再結晶温度以上に加熱して表面から深さ２ｍｍ以上を再結晶させる方法が提案されている。ひずみを付与する手段としては、鍛造、ロール圧下、ショットブラスト等が挙げられている。
【０００５】
特許文献２では、チタン材のインゴットを、Ｔβ＋５０℃以上に加熱後、Ｔβ−５０℃以下に冷却した後に熱間圧延することで、粗大な結晶粒の変形異方性によって圧延中に形成される表面の波打ちやシワを低減し、表面疵を低減する方法が提案されている。
【０００６】
特許文献３では、チタン材において、分塊工程を経る場合の圧延製品の表面疵低減方法として、分塊工程終了時の温度をα域にする、あるいは、さらに熱間圧延前の加熱をα域で行うことにより、表面から６０μｍ以上を等軸晶とする方法が提案されている。これにより、酸素リッチ層が部分的に深くなることを避けることができ、脱スケール工程で酸素リッチ層を除去できるようになり、硬度・延性の不均一な部分が無くなるため、冷間加工後の表面性状が改善するとしている。
【０００７】
特許文献４では、チタン材のインゴットを、熱間加工工程を省略して直接熱間圧延を行う場合に、インゴットの圧延面にあたる面の表層を高周波誘導加熱、アーク加熱、プラズマ加熱、電子ビーム加熱及びレーザー加熱などで溶融再凝固させることで、表層から深さ１ｍｍ以上を細粒化し、熱間圧延後の表層組織を改善する方法が挙げられている。これは、表層部を急冷凝固により微細で不規則な方位を有する凝固組織を形成することで、表面疵の発生を防止している。チタンスラブの表層組織を溶融させる方法として、高周波誘導加熱、アーク加熱、プラズマ加熱、電子ビーム加熱、及びレーザー加熱が挙げられている。
【０００８】
特許文献５では、熱間圧延用チタン素材を、うねりの輪郭曲線要素の平均高さが０．２〜１．５ｍｍ、平均長さが３〜１５ｍｍのディンプルを冷間で塑性変形によって付与することで、インゴットのブレークダウン工程を省略しても熱間圧延にて生じる表面欠陥を軽微にする方法が提案されている。
【０００９】
特許文献６では、電子ビーム溶解炉で溶製したチタンスラブを、鋳型内から直接引き抜いたスラブの断面組織において、表層から内部に向かう凝固方向とスラブの鋳造方向とのなす角θが４５°〜９０°、もしくは、表層の結晶方位分布において、ｈｃｐのｃ軸とスラブ表層との法線のなす角が、３５°〜９０°である場合に、熱間加工工程を省略しても、鋳肌が良好で且つ熱間圧延後の表面疵が改善できる方法が開示されている。即ち、表面の結晶粒の形状や結晶方位を制御することによってこのような粗大結晶粒に起因する疵の発生を抑制することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平０１−１５６４５６号公報
【特許文献２】特開平０８−０６０３１７号公報
【特許文献３】特開平０７−１０２３５１号公報
【特許文献４】特開２００７−３３２４２０号公報
【特許文献５】国際公開第２０１０／０９０３５２号
【特許文献６】国際公開第２０１０／０９０３５３号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
特許文献１〜５に提案された方法は、熱間圧延を行う前に、チタン素材表面の加工や、熱処理を施すことが必要である。また、特許文献６に提案された方法は、鋳造時の操業条件のばらつきにより、インゴット全面を狙いとしている組織に制御するのは難しく、場合によっては、粗大鋳造組織に起因した表面疵が発生し、表面性状が悪化する可能性が懸念される。
【００１２】
ところで、チタン材の熱間圧延で発生する表面疵の主なものは、ヘゲ疵、エッジヘゲ、飛び込み疵が挙げられる。このうち、ヘゲ疵は、熱間圧延後の表面の断面図である図１に示したように、チタン材の表面から部分的に剥がれた金属チタンが、チタン材の表面にかぶさった疵である。
【００１３】
このヘゲ疵も、粗大な結晶粒に起因して結晶粒内の変形異方性、結晶粒間の変形異方性のそれぞれの影響により表面に生じる。このうち、結晶粒内の変形異方性の影響で生じるヘゲ疵（以下、「粒内由来ヘゲ疵」という。）は、結晶粒間の変形異方性の影響により生じるヘゲ疵（以下、「粒界由来ヘゲ疵」という。）より数が多いので、深刻な影響がある。しかしながら、その一方で、粒内由来ヘゲ疵は粒界由来ヘゲ疵に比べて、疵の深さが浅く、また、疵の長さが短い傾向にある。粒内由来ヘゲ疵の数が少ない場合は、粒界由来ヘゲ疵がほとんど発生しないことを経験的に確認している。そのため、熱間圧延前の加工、熱処理や、鋳造条件に依存せずに、熱間圧延の条件を最適化することで粒内由来ヘゲ疵を発生させないことが望まれる。
【００１４】
そこで、本発明では、熱間圧延前の加工、熱処理や、鋳造条件に依存せずに、熱間圧延後に生じる粒内由来ヘゲ疵の発生を抑制し、表面性状を良好に保つことのできる、チタン材の熱間圧延方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の要旨とするところは、以下のとおりである。
（１）チタン材を熱間圧延温度に加熱して、圧延ロールにより熱間圧延を施すチタン材の熱間圧延方法であって、
熱間圧延中のチタン材の温度は、表面温度でβ変態点以下であり、
熱間圧延においての最初の１パスは、前記最初の１パス前のチタン材表面温度をＴ０［℃］、最初の１パス前の圧延ロールの表面温度をＴ１［℃］、最初の１パス前のチタン材の厚さをｈ０［ｍｍ］、最初の１パス後のチタン材の厚さをｈ１［ｍｍ］、圧延ロールの直径をＤ［ｍｍ］、圧延ロールの回転速度をｒ［ｒｐｍ］としたときに、下記（１）式で計算されるＴ２が、６７０以上となるように行うことを特徴とするチタン材の熱間圧延方法。
【００１６】
【数１】
2019093439.tif 000003
【００１７】
（２）圧延ロールを予め加熱し、その表面温度Ｔ１［℃］を２００℃以上、５００℃以下とすることを特徴とする（１）に記載のチタン材の熱間圧延方法。
（３）前記チタン材が、ＪＩＳ規格の工業用純チタンであるか、α型チタン合金のチタン材であることを特徴とする（１）または（２）に記載のチタン材の熱間圧延方法。
（４）前記最初の１パスを施す前のチタン材は、その結晶粒径が平均粒径で５００μｍ以上であることを特徴とする（１）ないし（３）のいずれか１つに記載のチタン材の熱間圧延方法。
【発明の効果】
【００１８】
本発明により、熱間圧延条件を最適化することにより、特に粒内由来ヘゲ疵の発生を抑制できるので、熱間圧延前の加工、熱処理を必要とせず、制御の難しい鋳造条件を管理する必要なくチタン材の表面性状を良好に保つことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】熱間圧延後のチタン材のヘゲ疵の例を示す断面写真である。
【図２】ヘゲ疵の発生、伸展過程を示す断面写真である。
【図３】粒内由来ヘゲ疵の起点となった熱間双晶を示す断面写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の開発の経緯について述べる。
最初に、ヘゲ疵の発生、伸展過程について得られた知見を図２により説明する。熱間圧延の最初の２パス後（２パス前後の圧下率が２２％）である粗圧延初期には、チタン材の表面に、５０〜１５μｍ程度の深さの凹みが発生する。この凹みが、粗圧延後（粗圧延初期のパスを含めて７パス後、粗圧延の圧下率が８５％）や、仕上げ圧延後（粗圧延前から仕上げ圧延後で圧下率が８５〜９０％）には、伸展し、大きく表面から部分的に剥がれた金属チタンが、チタン材の表面にかぶさったヘゲ疵となる。
【００２１】
粒内由来ヘゲ疵も、粒界由来ヘゲ疵も、このように、概ね、粗圧延初期に発生した凹みが伸展することにより発生、伸展する。従って、粗圧延初期の凹みの発生を抑制すれば、ヘゲ疵の発生も抑制できることになる。
そこで、図３に示すような、粒内由来ヘゲ疵の原因となる凹み部分の組織を分析した。図３によれば、結晶粒内に生成した、特定の組織の表面上に、凹み部分が発生していることがわかる。この組織をＥＢＳＤ（Electron Back Scatter Diffraction Patterns）で結晶方位解析したところ、粗大な熱間双晶であることが明らかとなった。そのため、この粗圧延初期に熱間双晶組織を発生させないことにより、凹みの発生の抑制が可能であると考えられた。
【００２２】
具体的に、熱間圧延条件をさまざまに変更して検討した結果、この粒内由来ヘゲ疵の原因である熱間双晶は、粗圧延の最初の１パスのチタン材の表面温度が低下していると発生しやすい傾向にあることが明らかとなった。
【００２３】
そこで、この粗圧延の最初の１パスが、どのような条件であると、粗圧延の最初の１パスの後にチタン材の表面温度が低下しやすくなり、粒内由来ヘゲ疵が発生するかを検討した。
チタン材の表面温度への影響として考えられたのは、加熱したチタン材の表面に常温の圧延ロールが接触することによる抜熱である。圧延ロールからの抜熱は、圧延ロールとチタン材の接触時間ｔ[ｓｅｃ]が長いほど大きくなり、チタン材の表面温度が低下する。ｔ[ｓｅｃ]は、最初の１パス前のチタン材の厚さをｈ０［ｍｍ］、最初の１パス後のチタン材の厚さをｈ１［ｍｍ］、圧延ロールの直径をＤ［ｍｍ］、圧延ロールの回転速度をｒ［ｒｐｍ］とすると、次式（２）で表される。
【００２４】
【数２】
2019093439.tif 000004
【００２５】
実験的に、このｔ[ｓｅｃ]と、最初の１パス前後のチタン材の表面温度変化のしやすさ（以下、温度減少量指数ΔＴ（℃）という。）との関係をとると、ΔＴは、ｌｎ（ｔ）に対し以下の式（３）のような関係にあることが明らかとなった。
【００２６】
【数３】
2019093439.tif 000005
【００２７】
一方、もっとも単純にチタン材の表面温度に影響するのは、この粗圧延前のチタン材表面温度Ｔ０［℃］である。Ｔ０［℃］が高ければ高いほど、当然ながら１パス通過後の温度は高くなる。
また、圧延ロールからの抜熱は、最初の１パス前の圧延ロールの表面温度Ｔ１［℃］が低いほど圧延ロールの冷却能が大きくなるため、チタン材の表面温度が低下する。式（３）に式（２）を代入し、さらに、Ｔ０［℃］、Ｔ１［℃］の影響を考慮して、温度減少量指数ΔＴ（℃）を求める以下の式（４）を導いた。この温度減少量指数ΔＴは、厳密に温度の減少量を計算できるものではなく、後述する熱間双晶の発生度合いを評価できるＴ２を計算するための指標である。
【００２８】
【数４】
2019093439.tif 000006
【００２９】
最初の１パス前のチタン材表面温度をＴ０［℃］から、式（４）で求められたΔＴを、次式（５）のように引き算して、Ｔ２として、１パス後のチタン材表面温度を疑似的に評価できる。式（５）は式（１）と同じものである。このＴ２により、チタン材の表面温度の低下度合、ひいては粒内由来ヘゲ疵の原因となる凹み部分の原因となる熱間双晶の発生度合い、粒内由来ヘゲ疵の発生度合いを予測および評価できる。
【００３０】
【数５】
2019093439.tif 000007
【００３１】
このＴ２が高ければ高いほど、粒内由来ヘゲ疵の原因となる凹み部分の原因となる熱間双晶は発生しにくい。そのためには、Ｔ２が、６７０以上であることが必要である。６７０未満であると、粒内由来ヘゲ疵の原因となる凹み部分の原因となる熱間双晶が、熱間圧延の最初の１パスで発生しやすくなり、その結果、結晶粒内に凹みが発生するため、粒内由来ヘゲ疵の発生と伸展を防止できない。
また、Ｔ２を、６７０以上とすることにより、粒界由来ヘゲ疵も減少する。これは、次の理由による。Ｔ２を、６７０以上とすることにより、最初の１パス時の熱間圧延温度が高くなる。そのため、結晶粒間の変形異方性の差があっても、両者ともに１パス目の圧延は高温下で行われることで、変形しやすくなるため変形異方性の差が緩和される。
このように、熱間圧延の最初の１パスでの圧延において、Ｔ２を６７０以上とすることにより、粒内由来ヘゲ疵のない、表面性状が良好なチタン材を製造することができる。より好ましいＴ２は７００以上である。一方、Ｔ２が（β変態点−３０℃）の温度と同じ数値を超える場合、内部の温度が加工発熱のためにβ変態点を超え、表層と内部で塑性変形能に大きな差が生じ、割れやシワ等の原因となる可能性があるため、Ｔ２は（β変態点−３０℃）の温度と同じ数値を上限とすることが好ましい。
【００３２】
本発明において、Ｔ２を、６７０以上とするパスが、熱間圧延の最初の１パスであると規定している理由は、最初の１パスを行う際が、最も結晶粒径が粗大であり、粒内由来ヘゲ疵にしろ、粒界由来ヘゲ疵にしろ、ヘゲ疵が発生しやすいためである。２パス目以降では、１パス目の圧延により結晶粒径が減少しているので、ヘゲ疵が発生しにくく、Ｔ２を６７０以上としなくともよい。２パス目以降は、粗圧延、仕上げ圧延ともに、通常通り、圧延、成形し、所定の形状とすればよい。熱間圧延の後には所望に応じて冷間圧延を施してもよい。最初の１パスでの圧下率は、３％以上であることが好ましい。
【００３３】
ここで、Ｔ０［℃］は、β変態点以下が好ましい。Ｔ０［℃］がβ変態点を超えると、表面に発生する酸化物スケールの量が著しくなるからである。
Ｔ１［℃］は５００℃以下が好ましい。Ｔ１［℃］が５００℃を超えると、ロールの強度が低下し、ロールの損傷が激しくなる可能性がある。Ｔ１［℃］の下限を特に規定する必要はないが、通常は室温が下限となる。
ｈ０［ｍｍ］、ｈ１［ｍｍ］は、設備仕様によって決まるものである。ｈ０［ｍｍ］は、通常は４０〜２８０ｍｍであり、ｈ１［ｍｍ］は、通常は３０〜２７０ｍｍである。
Ｄ［ｍｍ］は、通常３００〜１５００ｍｍであり、ｒ［ｒｐｍ］は、通常２５〜１００ｒｐｍである。
【００３４】
また、２パス目まで、あるいは、３パス目までは、各パス（ｎパス目）の前後で、各々以下の式のＴ３が６７０以上となるように圧延することが好ましい。
【００３５】
【数６】
2019093439.tif 000008
【００３６】
ここで、当該パス前のチタン材表面温度をＴｂ［℃］、当該パス前の圧延ロールの表面温度をＴａ［℃］、当該パス前のチタン材の厚さをｈｂ［ｍｍ］、当該パス後のチタン材の厚さをｈａ［ｍｍ］、当該圧延ロールの直径をＤｎ［ｍｍ］、圧延ロールの回転速度をｒｎ［ｒｐｍ］とする。
【００３７】
本発明において、熱間圧延中のチタン材の温度を、表面温度でβ変態点以下と規定した。これは、表面温度がβ変態点を超えると、表面に発生する酸化物スケールの量が著しくなるからである。
【００３８】
本発明において熱間圧延を施すチタン材は、スラブ、ビレット等、その形状は問わない。チタン材の材質としては、α型チタン合金、ＪＩＳ規格の工業用純チタンが好ましい。特に、加工しやすいので、通常の工業規格程度以下の不純物を含む純チタンが好ましい。
【００３９】
また、本発明のチタン材の熱間圧延方法は、電子ビーム溶解やプラズマ溶解などの後の分塊圧延や鍛造を施していない、直接鋳造スラブに適用することが好ましい。本発明によれば、分塊圧延や鍛造を施さずとも、ヘゲ疵の発生を抑制できるので、分塊圧延や鍛造の工程を省略できる。
【００４０】
また、本発明は、結晶粒径が、平均粒径で５００μｍ以上であるチタン材に適用することが好ましい。結晶粒径が粗大なチタン材はヘゲ疵が発生しやすいところ、本発明では、結晶粒径が粗大なチタン材においても、ヘゲ疵の発生を抑制できる。
【実施例】
【００４１】
平均結晶粒径７５０μｍのＪＩＳ  Ｉ種の純チタンを素材として用い、最初の１パス目の熱間圧延を、表１に示したＴ０［℃］、Ｔ１［℃］、ｈ０［ｍｍ］、ｈ１［ｍｍ］、Ｄ［ｍｍ］、ｒ［ｒｐｍ］の条件で行い、その後圧下率８０％以上になるまで熱間圧延した。
【００４２】
熱間圧延後、板厚が片面あたり５０μｍ減少するように酸洗処理された熱間圧延板を対象にヘゲ疵の評価を行った。熱間圧延板は、その全長が１０ｍ以上（板幅寸法は任意）のサイズを有し、表面全体のヘゲ疵を観察した。おおむね、粒内由来ヘゲ疵の長さは５〜１５ｍｍ、粒界由来ヘゲ疵の長さは１５ｍｍ超であることを経験的に確認しているので、長さ５〜１５ｍｍのヘゲ疵の数を観察面積［ｍ２］で除して（粒内由来）ヘゲ疵の発生頻度とした。ヘゲ疵の発生頻度が０．１［個／ｍ２］未満の場合を「Ａ」、０．１［個／ｍ２］以上、０．２［個／ｍ２］未満の場合を「Ｂ」、０．２［個／ｍ２］以上、０．３［個／ｍ２］未満の場合を「Ｃ」、０．３［個／ｍ２］以上の場合を「Ｄ」とし、Ａ〜Ｃを合格とした。このヘゲ疵の評価についても、合わせて表１に示した。
【００４３】
【表１】
2019093439.tif 000009
【００４４】
表１から明らかなように、Ｔ２の値が本発明から外れる比較例１〜６は、多くのヘゲ疵が発生した。一方、Ｔ２の値が本発明の範囲内である発明例１〜１９においては、十分にヘゲ疵の発生が抑制でき、良好な表面を保つことができた。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明により、ヘゲ疵の発生を抑制できるので、熱間圧延後の表面処理工程の負担を軽減できる。表面品質向上による酸洗量の低減によって歩留まりが向上する。また、分解圧延、鍛造等の熱間圧延前の特段の処理も不要となるため、製造コストの削減のみならず、エネルギー効率の向上にも大きな効果があり、特段の産業上の利用性を有する。
【図１】
2019093439.tif 000012
【図２】
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【図３】
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