(57)【要約】【課題】成形型を用いて加圧鋳込み成形を行うことにより製造されるセラミックス成形体に不純物が混入することと抑制する。【解決手段】成形型は、セラミックス粉末と分散剤と溶媒としての水との混合物を加圧しながら成形型に流し込み、成形型に溶媒を吸収させることによってセラミックス成形体を製造するために使用される型である。この成形型は、アルミナの純度が９９ｗｔ％以上であり、かつ、気孔率が１５％以上、６０％以下であるアルミナ多孔体により形成されている。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス粉末と分散剤と溶媒としての水との混合物を加圧しながら成形型に流し込み、前記成形型に前記溶媒を吸収させることによってセラミックス成形体を製造するために使用される前記成形型において、
アルミナの純度が９９ｗｔ％以上であり、かつ、気孔率が１５％以上、６０％以下であるアルミナ多孔体により形成されていることを特徴とする、成形型。
【請求項２】
請求項１に記載の成形型において、
前記アルミナ多孔体の平均気孔径は、０．０９μｍ以上、０．５４μｍ以下であることを特徴とする、成形型。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載の成形型において、
前記アルミナ多孔体の粒子の短径に対する長径の比の平均値は、２．５以下であることを特徴とする、成形型。
【請求項４】
セラミックス粉末と分散剤と溶媒としての水との混合物を加圧しながら成形型に流し込み、前記成形型に前記溶媒を吸収させることによってセラミックス成形体を製造するために使用される前記成形型の製造方法において、
純度９９ｗｔ％以上のアルミナ原料粉末を準備する工程と、
前記アルミナ原料粉末を成形してアルミナ成形体を作製する工程と、
前記アルミナ成形体を焼成して前記成形型を作製する工程と、
を備えることを特徴とする、成形型の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載の成形型の製造方法において、
前記アルミナ原料粉末の平均粒径は、２μｍ以下であることを特徴とする、成形型の製造方法。
【請求項６】
セラミックス成形体の製造方法において、
請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の成形型に、セラミックス粉末と分散剤と溶媒としての水との混合物を加圧しながら流し込む第１の工程と、
前記第１の工程の後、前記成形型内に形成されたセラミックス成形体を取り出す工程と、
を備えることを特徴とする、セラミックス成形体の製造方法。
【請求項７】
請求項６に記載のセラミックス成形体の製造方法において、
前記セラミックス粉末は、平均粒径が０．２μｍ以下であり、かつ、純度が９９．９９％以上であることを特徴とする、セラミックス成形体の製造方法。
【請求項８】
請求項６または請求項７に記載のセラミックス成形体の製造方法において、
前記セラミックス粉末は、アルミナ粉末であることを特徴とする、セラミックス成形体の製造方法。
【請求項９】
請求項６から請求項８のいずれか一項に記載のセラミックス成形体の製造方法において、
前記セラミックス成形体は、半導体製造装置用部品用の成形体であることを特徴とする、セラミックス成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本明細書に開示される技術は、成形型に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックス成形体の製造方法（成形方法）として、セラミックス粉末と分散剤と溶媒としての水との混合物（スラリー）を加圧しながら成形型に流し込み、成形型に溶媒を吸収させることによってセラミックス成形体を製造する加圧鋳込み成形が知られている。
【０００３】
加圧鋳込み成形には、成形型として、例えば石膏型が用いられる。しかし、加圧鋳込み成形に石膏型を用いると、石膏型からセラミックス成形体へのイオン（カルシウムイオンや硫酸イオン）の拡散が発生するおそれがある。石膏型からセラミックス成形体へのイオンの拡散が発生すると、その後にセラミックス成形体を焼成する際に焼成温度を上げる必要があるため、異常粒成長が生じてセラミックス焼結体の強度が低下するおそれがある。また、石膏型は、強度が比較的低いため、繰り返し使用すると割れが生じるおそれがある。
【０００４】
そこで、石膏型の代わりに、アルミナ多孔体により形成された成形型（以下、「アルミナ多孔体型」という）を用いる技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。加圧鋳込み成形にアルミナ多孔体型を用いれば、成形型からセラミックス成形体へのイオンの拡散が発生することを回避することができると共に、成形型の割れの発生を抑制することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−３１５３１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、従来のアルミナ多孔体型は、少なからず不純物を含有している。そのため、そのような少なからず不純物を含有する従来のアルミナ多孔体型を用いて加圧鋳込み成形を行うと、石膏型を用いた場合と同様に、製造されるセラミックス成形体に不純物が混入し、セラミックス成形体の品質が低下するおそれがあるという課題がある。また、従来のアルミナ多孔体型は、気孔径のばらつきが大きい。これは、例えば、成形型の製造（焼成）の際に、材料に含まれる不純物の存在に起因する異常粒成長などにより焼結性にばらつきが発生したり、成形型に焼結部分と未焼結部分とが併存したりすることになるためである。そのため、そのような気孔径のばらつきが大きい従来のアルミナ多孔体型を用いて加圧鋳込み成形を行うと、スラリー中の溶媒を均一に成形型に吸収させることができず、セラミックス成形体の局所的な品質（中実性、緻密性等）の低下が発生するおそれがあるという課題がある。
【０００７】
本明細書では、上述した課題を解決することが可能な技術を開示する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本明細書に開示される技術は、例えば、以下の形態として実現することが可能である。
【０００９】
（１）本明細書に開示される成形型は、セラミックス粉末と分散剤と溶媒としての水との混合物を加圧しながら成形型に流し込み、前記成形型に前記溶媒を吸収させることによってセラミックス成形体を製造するために使用される前記成形型において、アルミナの純度が９９ｗｔ％以上であり、かつ、気孔率が１５％以上、６０％以下であるアルミナ多孔体により形成されている。このように、本成形型は、極めて高純度の（すなわち、不純物の含有量が極めて少ない）アルミナ多孔体により形成されている。そのため、本成形型によれば、成形型を用いた加圧鋳込み成形によりセラミックス成形体を製造する際に、製造されるセラミックス成形体に不純物が混入することを抑制することができ、セラミックス成形体の品質が低下することを抑制することができる。また、本成形型は、純度９９ｗｔ％以上のアルミナ多孔体により形成されていることから、成形型の製造（焼成）の際に、材料に含まれる不純物の存在に起因して焼結性にばらつきが発生することが抑制されており、その結果、気孔径のばらつきが小さくなっている。従って、本成形型によれば、成形型を用いた加圧鋳込み成形によりセラミックス成形体を製造する際に、溶媒の吸収性のばらつきを抑制することができ、その結果、製造されるセラミックス成形体の局所的な品質（中実性、緻密性等）の低下を抑制することができる。また、本成形型によれば、気孔率が過度に低くなることを抑制することができるため、成形型の吸水性が過度に低くなって成形型を用いた加圧鋳込み成形の際の着肉性が低下することを抑制することができる。
【００１０】
（２）上記成形型において、前記アルミナ多孔体の平均気孔径は、０．０９μｍ以上、０．５４μｍ以下である構成としてもよい。このように、本成形型では、成形型を構成するアルミナ多孔体の平均気孔径が０．０９μｍ以上と過度に小さくないため、成形型を用いた加圧鋳込み成形によりセラミックス成形体を製造する際に、溶媒の吸収性が過度に低下して着肉性が低下することを抑制することができる。また、本成形型では、成形型を構成するアルミナ多孔体の平均気孔径が０．５４μｍ以下と過度に大きくないため、成形型を用いた加圧鋳込み成形によりセラミックス成形体を製造する際に、セラミックス成形体の原料粉末が成形型の気孔内に侵入して目詰まりが発生することを抑制することができ、該目詰まりに起因して生産性が低下することを抑制することができる。
【００１１】
（３）上記成形型において、前記アルミナ多孔体の粒子の短径に対する長径の比の平均値は、２．５以下である構成としてもよい。本成形型によれば、アルミナ多孔体の粒子の短径に対する長径の比の平均値が２．５以下であることから、アルミナ粒子が球状に近くなるため、アルミナ粒子の充填性が高くなり、成形型を構成するアルミナ多孔体が気孔径の小さい緻密体となる。そのため、成形型を用いた加圧鋳込み成形によりセラミックス成形体を製造する際に、セラミック成形体の原料粉末の粒子の粒子径より、成形型を構成するアルミナ多孔体の気孔径が小さくなりやすく、セラミックス成形体の原料粉末が成形型の気孔内に侵入して目詰まりが発生することを抑制することができ、該目詰まりに起因して生産性が低下することを抑制することができる。
【００１２】
（４）本明細書に開示される成形型の製造方法は、セラミックス粉末と分散剤と溶媒としての水との混合物を加圧しながら成形型に流し込み、前記成形型に前記溶媒を吸収させることによってセラミックス成形体を製造するために使用される前記成形型の製造方法において、純度９９ｗｔ％以上のアルミナ原料粉末を準備する工程と、前記アルミナ原料粉末を成形してアルミナ成形体を作製する工程と、前記アルミナ成形体を焼成して前記成形型を作製する工程と、を備える。本成形型の製造方法によれば、製造される成形型を構成するアルミナ多孔体が、純度９９ｗｔ％以上のアルミナ多孔体となる。そのため、本成形型の製造方法によれば、成形型を用いた加圧鋳込み成形により製造されるセラミックス成形体に不純物が混入することを抑制することができるような、かつ、製造されるセラミックス成形体の局所的な品質（中実性、緻密性等）の低下を抑制することができるような、成形型を製造することができる。
【００１３】
（５）上記成形型の製造方法において、前記アルミナ原料粉末の平均粒径は、２μｍ以下である構成としてもよい。本成形型の製造方法によれば、製造される成形型を構成するアルミナ多孔体の平均気孔径を、比較的小さくすることができ、成形型を用いた加圧鋳込み成形の際に気孔の目詰まりの発生が抑制されるような成形型を製造することができる。
【００１４】
（６）本明細書に開示されるセラミックス成形体の製造方法は、上記成形型に、セラミックス粉末と分散剤と溶媒としての水との混合物を加圧しながら流し込む第１の工程と、前記第１の工程の後、前記成形型内に形成されたセラミックス成形体を取り出す工程と、を備える。本セラミックス成形体の製造方法によれば、不純物の混入が抑制され、かつ、局所的な品質（中実性、緻密性等）の低下が抑制されたセラミックス成形体を製造することができる。
【００１５】
（７）上記セラミックス成形体の製造方法において、前記セラミックス粉末は、平均粒径が０．２μｍ以下であり、かつ、純度が９９．９９％以上である構成としてもよい。本セラミックス成形体の製造方法では、原料であるセラミックス粉末の平均粒径が比較的小さく、かつ、純度が比較的高いため、製造されたセラミックス成形体を焼成してセラミックス焼結体を作製することにより、緻密性、強度、耐電圧について高性能なセラミックス焼結体を得ることができる。そのため、本セラミックス成形体の製造方法によれば、このような高性能が要求されるセラミックス成形体（例えば、半導体製造装置用部品用のセラミックス成形体）を製造することができる。
【００１６】
（８）上記セラミックス成形体の製造方法において、前記セラミックス粉末は、アルミナ粉末である構成としてもよい。本セラミックス成形体の製造方法によれば、製造されたセラミックス成形体を焼成してセラミックス焼結体を作製することにより、耐電圧が極めて高い（例えば、耐電圧が２５０ｋＶ／ｍｍ以上の）セラミックス焼結体を得ることができる。そのため、本セラミックス成形体の製造方法によれば、このような高耐電圧が要求されるセラミックス成形体（例えば、半導体製造装置用部品用のセラミックス成形体）を製造することができる。
【００１７】
（９）上記セラミックス成形体の製造方法において、前記セラミックス成形体は、半導体製造装置用部品用の成形体であることを特徴とする構成としてもよい。本セラミックス成形体の製造方法によれば、製造されたセラミックス成形体を焼成してセラミックス焼結体を作製することにより、耐電圧が極めて高い（例えば、耐電圧が２５０ｋＶ／ｍｍ以上の）半導体製造装置用部品を得ることができる。
【００１８】
なお、本明細書に開示される技術は、種々の形態で実現することが可能であり、例えば、成形型、セラミックス成形体、成形型またはセラミックス成形体の製造方法等の形態で実現することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本実施形態における成形型１００の構成を概略的に示す説明図である。
【図２】本実施形態における成形型１００の製造方法の一例を示すフローチャートである。
【図３】セラミックス焼結体の製造方法の一例を示すフローチャートである。
【図４】セラミックス焼結体の製造方法の一例を模式的に示す説明図である。
【図５】性能評価結果を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
Ａ．実施形態：
Ａ−１．成形型１００の構成：
図１は、本実施形態における成形型１００の構成を概略的に示す説明図である。本実施形態の成形型１００は、セラミックス成形体の製造方法（成形方法）の１つである加圧鋳込み成形に用いられる型である。加圧鋳込み成形とは、原料粉末（セラミックス成形体を製造する場合にはセラミックス粉末）と分散剤と溶媒としての水との混合物（スラリー）を加圧しながら成形型１００に流し込み、成形型１００に溶媒を吸収させることによって成形体を製造（成形）する方法である。加圧鋳込み成形は、他の成型方法（例えば、射出成形、プレス成形（ＣＩＰ成形等）、ゲルキャスト成形等）と比較して、複雑な形状の成形を行うことができるために二次加工を短縮または省略することができ、かつ、有機成分が極めて少なく、溶媒が吸収されるので、乾燥工程および脱脂工程を短縮または省略することができる。
【００２１】
なお、本実施形態の成形型１００を用いて製造されるセラミックス成形体は、その後、焼成されることによってセラミックス焼結体となる。このようなセラミックス焼結体は、例えば、半導体製造装置用部品や電子部品等として使用される。すなわち、本実施形態の成形型１００を用いて製造されるセラミックス成形体は、例えば、半導体製造装置用部品用や電子部品用の成形体である。半導体製造装置用部品としては、例えば、シャフト、チューブ、サセプターリング、リング、アーム、ドーム、静電チャック、ヒータ等が挙げられる。このような半導体製造装置用部品には、例えば半導体製造装置内で使用されるプラズマに耐えるため、高緻密性、高強度、高耐電圧といった性能が求められる。
【００２２】
図１に示すように、本実施形態の成形型１００は、上型１１０と、下型１２０とを備える。上型１１０と下型１２０とが組み合わされた状態において、成形型１００の内部には空間ＳＰが形成される。下型１２０には、成形型１００の外部と内部の空間ＳＰとを連通する貫通孔１２２が形成されている。この貫通孔１２２は、後述するように、スラリーの投入孔として用いられる。なお、貫通孔１２２における内側（空間ＳＰ側）の開口幅は、外側（外部側）の開口幅より広い方が好ましい。このような構成とすれば、上型１１０と下型１２０とをはずしてセラミック成形体を取り出す際に、貫通孔１２２の部分でセラミック成形体が破損することを抑制することができる。また、成形型１００の空間ＳＰの形状は、製造するセラミックス成形体の形状に応じて定められる。例えば、円板状のセラミックス成形体を製造する場合には、成形型１００の空間ＳＰの形状も円板状とされる。
【００２３】
本実施形態の成形型１００は、アルミナ多孔体により形成されたアルミナ多孔体型である。本実施形態では、成形型１００は、純度９９ｗｔ％以上と極めて高純度の（すなわち、不純物の含有量が極めて少ない）アルミナ多孔体により形成されている。
【００２４】
また、本実施形態の成形型１００は、純度９９ｗｔ％以上のアルミナ多孔体により形成されているため、後述するように、成形型１００の製造（焼成）の際に、材料に含まれる不純物の存在に起因する焼結の均一性の低下が抑制され、その結果、成形型１００の気孔径のばらつきが抑制されている。そのため、本実施形態の成形型１００では、気孔径のばらつきが小さい。
【００２５】
また、本実施形態では、成形型１００を構成するアルミナ多孔体の平均気孔径は、０．０９μｍ以上、０．５４μｍ以下である。すなわち、本実施形態では、成形型１００を構成するアルミナ多孔体の平均気孔径が、過度に小さくもないし、過度に大きくもない。また、本実施形態では、成形型１００を構成するアルミナ多孔体の粒子の短径に対する長径の比の平均値は、２．５以下である。すなわち、本実施形態では、成形型１００を構成するアルミナ多孔体の粒子が、過度に細長くない。また、本実施形態では、成形型１００を構成するアルミナ多孔体の気孔率は、１５％以上、６０％以下である。なお、成形型１００を構成するアルミナ多孔体の気孔率は、４０％以上、６０％以下であることがより好ましい。
【００２６】
Ａ−２．成形型１００の製造方法：
次に、成形型１００の製造方法について説明する。図２は、本実施形態における成形型１００の製造方法の一例を示すフローチャートである。
【００２７】
はじめに、純度９９ｗｔ％以上のアルミナ原料粉末を準備する（Ｓ１１０）。このような極めて高純度のアルミナ原料粉末としては、例えば、大明化学工業製のＴＭ−ＤＡＲ、住友化学製のＡＫＰ−３０、昭和電工製のＡＬ−１６０ＳＧ−３、日本軽金属製のＬＳ−１１等を用いることができる。また、使用するアルミナ原料粉末の平均粒径は、２μｍ以下であり、使用するアルミナ原料粉末の粒子の短径に対する長径の比の平均値は、２．５以下である。
【００２８】
次に、アルミナ原料粉末を成形して、成形型１００用のアルミナ成形体を作製する（Ｓ１２０）。このアルミナ原料粉末の成形は、例えば、冷間等方圧加圧成形法（ＣＩＰ成形法）により行われる。
【００２９】
次に、成形型１００用のアルミナ成形体を焼成して、アルミナ焼結体である成形型１００を作製する（Ｓ１３０）。このときの焼成温度は、１２００℃〜１５００℃とされる。
【００３０】
以上の製造方法により、上述した構成の成形型１００が製造される。上述したように、本製造方法では、純度９９ｗｔ％以上のアルミナ原料粉末が用いられるため、製造される成形型１００を構成するアルミナ多孔体は、純度９９ｗｔ％以上のアルミナ多孔体となる。また、本製造方法では、純度９９ｗｔ％以上のアルミナ原料粉末が用いられるため、焼成（Ｓ１３０）の際に、材料に含まれる不純物の存在に起因する焼結の均一性の低下が抑制され、成形型１００の気孔径のばらつきが抑制される。
【００３１】
また、本製造方法では、アルミナ原料粉末の平均粒径は２μｍ以下であるため、製造される成形型１００を構成するアルミナ多孔体の平均気孔径は、比較的小さくなる（例えば、０．５４μｍ以下となる）。また、本製造方法では、アルミナ原料粉末の粒子の短径に対する長径の比の平均値は２．５以下であるため、製造される成形型１００を構成するアルミナ多孔体の粒子の短径に対する長径の比の平均値は、２．５以下となる。
【００３２】
Ａ−３．セラミックス焼結体の製造方法：
次に、セラミックス焼結体の製造方法について説明する。図３は、セラミックス焼結体の製造方法の一例を示すフローチャートである。また。図４は、セラミックス焼結体の製造方法の一例を模式的に示す説明図である。本実施形態のセラミックス焼結体の製造方法は、成形型１００を用いてセラミックス成形体（より具体的には、アルミナ成形体）を製造した後、セラミックス成形体を焼成してセラミックス焼結体（より具体的には、アルミナ焼結体）を製造する方法である。すなわち、セラミックス焼結体の製造方法は、セラミックス成形体の製造方法（成型方法）を含んでいる。
【００３３】
はじめに、アルミナ粉末（セラミックス粉末の一例）と分散剤と溶媒（水）とを攪拌・混合して、これらの混合物であるスラリーＳＬを作製する（Ｓ２１０）。アルミナ粉末としては、例えば、平均粒径（一次粒子径）が０．２μｍ以下であり、かつ、純度が９９．９９％以上であるものが用いられる。このようなアルミナ粉末としては、例えば、大明化学工業製のＴＭ−ＤＡＲ等を用いることができる。また、分散剤としては、例えば、東亞合成製のＡ−６１１４等を用いることができる。
【００３４】
次に、成形型１００に、スラリーＳＬを加圧しながら流し込む（Ｓ２２０）。図４の上段には、スラリーＳＬを収容する容器２１０から、配管２２０および下型１２０に形成された貫通孔１２２を介して、成形型１００内の空間ＳＰに、スラリーＳＬが流入している様子が示されている。このときの加圧の圧力は、例えば、０．１ＭＰａ〜１．０ＭＰａ程度とされる。また、流し込み完了後、所定時間、加圧状態が保持される。このときの所定時間は、成形体の大きさに応じて設定され、例えば、１分間〜１時間程度とされる。
【００３５】
上記所定時間経過後、成形型１００から、成形型１００内に形成されたセラミックス成形体３１０を取り出す（Ｓ２３０）。その後、必要に応じて、セラミックス成形体３１０から貫通孔１２２に相当する部分（図示せず）を除去し、形を整える。図４の中段には、成形型１００からセラミックス成形体３１０が示されている。ここまでの製造方法により、セラミックス成形体３１０が製造される。
【００３６】
次に、製造されたセラミックス成形体３１０を焼成することにより、セラミックス焼結体３２０を作製する（Ｓ２４０）。以上の製造方法により、セラミックス焼結体３２０が製造される。セラミックス焼結体３２０は、例えば、半導体製造装置用部品や電子部品等である。図４の中段には、セラミックス成形体３１０を焼成することにより得られたセラミックス焼結体３２０が示されている。一般に、焼成による収縮のため、セラミックス焼結体３２０の大きさは、セラミックス成形体３１０より小さくなる。
【００３７】
Ａ−４．本実施形態の効果：
（成形型１００に関して）
以上説明したように、本実施形態の成形型１００は、セラミックス粉末と分散剤と溶媒としての水との混合物（スラリーＳＬ）を加圧しながら成形型１００に流し込み、成形型１００に溶媒を吸収させることによってセラミックス成形体３１０を製造するために使用されるものである。成形型１００は、アルミナの純度が９９ｗｔ％以上であり、かつ、気孔率が１５％以上、６０％以下であるアルミナ多孔体により形成されている。すなわち、成形型１００は、極めて高純度の（すなわち、不純物の含有量が極めて少ない）アルミナ多孔体により形成されている。そのため、本実施形態の成形型１００によれば、成形型１００を用いた加圧鋳込み成形によりセラミックス成形体３１０を製造する際に、製造されるセラミックス成形体３１０に不純物が混入することを抑制することができ、セラミックス成形体３１０の品質が低下することを抑制することができる。また、本実施形態の成形型１００によれば、気孔率が過度に低くなることを抑制することができるため、成形型１００の吸水性が過度に低くなって成形型１００を用いた加圧鋳込み成形の際の着肉性が低下することを抑制することができる。
【００３８】
また、本実施形態の成形型１００は、純度９９ｗｔ％以上のアルミナ多孔体により形成されていることから、成形型１００の製造（焼成）の際に、材料に含まれる不純物の存在に起因して焼結性にばらつきが発生することが抑制されており、その結果、気孔径のばらつきが小さくなっている。従って、本実施形態の成形型１００によれば、成形型１００を用いた加圧鋳込み成形によりセラミックス成形体３１０を製造する際に、スラリーＳＬ中の溶媒の吸収性のばらつきを抑制することができ、その結果、製造されるセラミックス成形体３１０の局所的な品質（中実性、緻密性等）の低下を抑制することができる。
【００３９】
また、本実施形態の成形型１００では、成形型１００を構成するアルミナ多孔体の平均気孔径が、０．０９μｍ以上、０．５４μｍ以下である。このように、本実施形態の成形型１００では、成形型１００を構成するアルミナ多孔体の平均気孔径が０．０９μｍ以上と過度に小さくないため、成形型１００を用いた加圧鋳込み成形によりセラミックス成形体３１０を製造する際に、スラリーＳＬ中の溶媒の吸収性が過度に低下して着肉性が低下することを抑制することができる。また、本実施形態の成形型１００では、成形型１００を構成するアルミナ多孔体の平均気孔径が０．５４μｍ以下と過度に大きくないため、成形型１００を用いた加圧鋳込み成形によりセラミックス成形体３１０を製造する際に、セラミックス成形体３１０の原料粉末が成形型１００の気孔内に侵入して目詰まりが発生することを抑制することができ、該目詰まりに起因して生産性が低下することを抑制することができる。
【００４０】
また、本実施形態の成形型１００では、成形型１００を構成するアルミナ多孔体の粒子の短径に対する長径の比の平均値が、２．５以下である。そのため、本実施形態の成形型１００によれば、アルミナ多孔体の粒子の短径に対する長径の比の平均値が２．５以下であることから、アルミナ粒子が球状に近くなるため、アルミナ粒子の充填性が高くなり、成形型１００を構成するアルミナ多孔体の気孔径を比較的小さくする（例えば、０．５４μｍ以下とする）ことができる。そのため、成形型１００を用いた加圧鋳込み成形によりセラミックス成形体３１０を製造する際に、セラミックス成形体３１０の原料粉末の粒子の粒子径より、成形型１００を構成するアルミナ多孔体の気孔径が小さくなりやすく、セラミックス成形体３１０の原料粉末が成形型１００の気孔内に侵入して目詰まりが発生することを抑制することができ、該目詰まりに起因して生産性が低下することを抑制することができる。
【００４１】
（成形型１００の製造方法に関して）
また、以上説明したように、本実施形態の成形型１００の製造方法は、セラミックス粉末と分散剤と溶媒としての水との混合物（スラリーＳＬ）を加圧しながら成形型１００に流し込み、成形型１００に溶媒を吸収させることによってセラミックス成形体３１０を製造するために使用される成形型１００の製造方法である。この製造方法は、純度９９ｗｔ％以上のアルミナ原料粉末を準備する工程（Ｓ１１０）と、アルミナ原料粉末を成形して成形型１００用のアルミナ成形体を作製する工程（Ｓ１２０）と、成形型１００用のアルミナ成形体を焼成して成形型１００を作製する工程（Ｓ１３０）とを備える。そのため、本実施形態の成形型１００の製造方法によれば、製造される成形型１００を構成するアルミナ多孔体が、純度９９ｗｔ％以上のアルミナ多孔体となる。そのため、本実施形態の成形型１００の製造方法によれば、成形型１００を用いた加圧鋳込み成形により製造されるセラミックス成形体３１０に不純物が混入することを抑制することができるような、かつ、製造されるセラミックス成形体３１０の局所的な品質（中実性、緻密性等）の低下を抑制することができるような、成形型１００を製造することができる。
【００４２】
また、本実施形態の成形型１００の製造方法において、アルミナ原料粉末の平均粒径は２μｍ以下である。そのため、本実施形態の成形型１００の製造方法によれば、製造される成形型１００を構成するアルミナ多孔体の平均気孔径を、比較的小さくする（例えば、０．５４μｍ以下とする）ことができる。従って、本実施形態の成形型１００の製造方法によれば、成形型１００を用いた加圧鋳込み成形の際に気孔の目詰まりの発生が抑制されるような成形型１００を製造することができる。
【００４３】
なお、上述したように、本実施形態の成形型１００の製造方法では、焼成温度が１２００℃以上とされる。そのため、焼成温度が過度に低くなることに起因して未焼結部分が発生することを抑制することができる。その結果、製造された成形型１００において、焼結部分と未焼結部分とが併存することによって、強度が低下したり、気孔径のばらつきが大きくなったりすることを抑制することができる。また、上述したように、本実施形態の成形型１００の製造方法では、焼成温度が１５００℃以下とされる。そのため、焼成温度が過度に高くなることに起因して過焼結部分（異常粒成長した部分）が発生することを抑制することができる。その結果、製造された成形型１００において、（適切な）焼結部分と過焼結部分とが併存することにより、気孔率が低下したり、気孔径のばらつきが大きくなったりすることを抑制することができる。従って、本実施形態の成形型１００の製造方法によれば、気孔径のばらつきが小さい成形型１００を製造することができ、成形型１００を用いた加圧鋳込み成形によりセラミックス成形体３１０を製造する際に、スラリーＳＬ中の溶媒の吸収性のばらつきを抑制することができ、その結果、製造されるセラミックス成形体３１０の局所的な品質（中実性、緻密性等）の低下を抑制することができる。
【００４４】
（セラミックス成形体３１０の製造方法に関して）
また、以上説明したように、本実施形態のセラミックス成形体３１０の製造方法は、本実施形態の成形型１００にセラミックス粉末と分散剤と溶媒としての水との混合物（スラリーＳＬ）を加圧しながら流し込む工程（Ｓ２２０）と、Ｓ２２０の工程の後、成形型１００内に形成されたセラミックス成形体３１０を取り出す工程（Ｓ２３０）とを備える。そのため、本実施形態のセラミックス成形体３１０の製造方法によれば、不純物の混入が抑制され、かつ、局所的な品質（中実性、緻密性等）の低下が抑制されたセラミックス成形体３１０を製造することができる。
【００４５】
また、本実施形態のセラミックス成形体３１０の製造方法では、原料であるセラミックス粉末は、平均粒径が０．２μｍ以下であり、かつ、純度が９９．９９％以上である。このように、本実施形態のセラミックス成形体３１０の製造方法では、原料であるセラミックス粉末の平均粒径が比較的小さく、かつ、純度が比較的高いため、製造されたセラミックス成形体３１０を焼成してセラミックス焼結体３２０を作製することにより、緻密性、強度、耐電圧について高性能なセラミックス焼結体３２０を得ることができる。そのため、本実施形態のセラミックス成形体３１０の製造方法によれば、このような高性能が要求されるセラミックス成形体３１０（例えば、半導体製造装置用部品用や電子部品用のセラミックス成形体）を製造することができる。
【００４６】
また、本実施形態のセラミックス成形体３１０の製造方法では、原料であるセラミックス粉末は、アルミナ粉末である。そのため、本実施形態のセラミックス成形体３１０の製造方法によれば、製造されたセラミックス成形体３１０を焼成してセラミックス焼結体３２０を作製することにより、耐電圧が極めて高い（例えば、耐電圧が２５０ｋＶ／ｍｍ以上の）セラミックス焼結体３２０を得ることができる。そのため、本実施形態のセラミックス成形体３１０の製造方法によれば、このような高耐電圧が要求されるセラミックス成形体３１０（例えば、半導体製造装置用部品用や電子部品用のセラミックス成形体）を製造することができる。
【００４７】
Ａ−５．性能評価：
加圧鋳込み成型によるセラミックス成形体の製造に用いられる成形型について、性能評価を行った。図５は、性能評価結果を示す説明図である。
【００４８】
（各サンプルについて）
図５に示すように、性能評価には、１５個のサンプル（サンプルＳ１〜Ｓ１５）の成形型が用いられた。各サンプルの成形型は、形成材料や製造製法が互いに異なっており、その結果、平均気孔径や気孔率等の特性が互いに異なっている。
【００４９】
サンプルＳ１〜Ｓ３では、成形型の形成材料として、親水性樹脂材料を用いた。より詳細には、親水性樹脂材料を６０ｍｍ×６０ｍｍ×厚さ２０ｍｍの角柱状に切断し、中央部に１８ｍｍ×１８ｍｍ×深さ２．５ｍｍの凹部を設けて成形型を作製した。なお、サンプルＳ１では、親水性樹脂材料としてフェノール樹脂（フタムラ化学製のＦＬ−ＦＬＥ）を用い、サンプルＳ２では、親水性樹脂材料としてポリアミド樹脂（東レプラスチック精工製のＴＰＳ  Ｎ６６）を用い、サンプルＳ３では、親水性樹脂材料としてＰＶＡ（ポリビニルアルコール）樹脂（アイオン製のベルイーターＡ）を用いた。
【００５０】
サンプルＳ４では、成形型の形成材料として、多孔質金属材料（日本精線製のエクセルポア）を用いた。より詳細には、多孔質金属材料を６０ｍｍ×６０ｍｍに切断し、中央部に１８ｍｍ×１８ｍｍ×深さ２．５ｍｍの凹部を設けて成形型を作製した。
【００５１】
サンプルＳ５では、成形型の形成材料として、石膏（吉野石膏製  特級）を用いた。より詳細には、石膏１００重量部に対し水６７重量部を添加して９分間混合し、原型（１８ｍｍ×１８ｍｍ×厚さ２．５ｍｍの角柱状）を入れた容器に流し込み、５分間放置することで硬化させた後、原型を取出すことにより、１８ｍｍ×１８ｍｍ×深さ２．５ｍｍの凹部を備える成形型を作製した。
【００５２】
サンプルＳ６〜Ｓ１５では、成形型の形成材料として、アルミナを用いた。より詳細には、アルミナ粉末を１５０ｇ秤量し、秤量したアルミナ粉末を成形型（カーボン製）へ投入し、プレス機にて加圧（圧力：２５ｋＮ）し、６０ｍｍ×６０ｍｍ×厚さ２０ｍｍの角柱状に成形した後、さらに、冷間等方圧加圧成形（ＣＩＰ成形）（圧力：１．５ｔｏｎ）を行った。作製した成形体をアルミナサヤに入れ、焼成（焼成温度：１２００〜１５００℃の範囲内の図５に示す温度）を行い、成形型を作製した。
【００５３】
なお、サンプルＳ６では、アルミナとして、大明化学工業製のＴＭ−ＤＡＲ（平均粒径：０．１μｍ、純度９９．９９％以上）を用い（図５では「アルミナ（Ａ）」と表す）、サンプルＳ７では、アルミナとして、住友化学製のＡＫＰ−３０（平均粒径：０．３μｍ、純度９９．９９％以上）を用い（図５では「アルミナ（Ｂ）」と表す）、サンプルＳ８〜Ｓ１１では、アルミナとして、昭和電工製のＡＬ−１６０ＳＧ−３（平均粒径：０．５μｍ、純度：９９．５％）を用い（図５では「アルミナ（Ｃ）」と表す）、サンプルＳ１２〜Ｓ１４では、アルミナとして、日本軽金属製のＬＳ−１１（平均粒径：２μｍ、純度：９９．８％）を用いた（図５では「アルミナ（Ｄ）」と表す）。また、サンプルＳ１５では、アルミナとして、住友化学製のＡＬ−７（平均粒径：０．５μｍ、純度：９９．５％）を原料として、ＡＬ−７の９５．０ｗｔ％に対し、焼結助剤としてシリカ２．５ｗｔ％、マグネシア０．２ｗｔ％、炭酸バリウム２．３ｗｔ％、合計５．０ｗｔ％を添加した純度９５％のアルミナを用いた（図５では「アルミナ（Ｅ）」と表す）。
【００５４】
このように、サンプルＳ６〜Ｓ１５では、成形型の製造に使用されるアルミナ原料粉末の平均粒径は、２μｍ以下であった。なお、アルミナ原料粉末の平均粒径は、サンプルＳ６に使用したもの（アルミナ（Ａ））が最も小さく、サンプルＳ７に使用したもの（アルミナ（Ｂ））が２番目に小さく、サンプルＳ８〜Ｓ１１に使用したもの（アルミナ（Ｃ））およびサンプルＳ１５に使用したもの（アルミナ（Ｅ））が３番目に小さく、サンプルＳ１２〜Ｓ１４に使用したもの（アルミナ（Ｄ））が最も大きい。なお、サンプルＳ１２〜Ｓ１４に使用したもの（アルミナ（Ｄ））は、コスト面で最も優れている。
【００５５】
また、図５に示すように、成形型の形成材料として石膏を用いたサンプルＳ５、および、成形型の形成材料としてアルミナを用いたサンプルＳ６〜Ｓ１５の一部について、平均気孔径および気孔率を測定した。平均気孔径は、水銀ポロシメーター（島津製作所製のオートポアＩＶ）を用いて測定し、気孔率は、アルキメデス法により焼結密度を測定し、相対密度に対する、相対密度と焼結密度との差の割合として算出した（気孔率の算出式：(相対密度−焼結密度)／（相対密度）  ×１００（％））。
【００５６】
成形型の形成材料としてアルミナを用いたサンプルＳ６〜Ｓ１５では、全体的に、成形型の形成材料として石膏を用いたサンプルＳ５と比較して、平均気孔径が小さく、かつ、気孔率が低かった。なお、サンプルＳ６〜Ｓ１５では、成形型を構成するアルミナ多孔体の平均気孔径は、０．０９μｍ以上、０．５４μｍ以下の範囲内であった。また、成形型の形成材料としてアルミナ粉末を用いたサンプルＳ６〜Ｓ１５の中では、アルミナ粉末の平均粒径が小さいほど、平均気孔径が小さく、かつ、気孔率が低いという傾向であった。また、使用するアルミナ粉末の種類が同じであるサンプル同士を比較すると、焼成温度が高いほど、気孔率が低いという傾向であった。
【００５７】
（評価項目および評価方法について）
本性能評価では、各サンプルの成形型を用いて加圧鋳込み成形を行うことによりセラミックス成形体を作製し、着肉性と、脱型性と、割れにくさと、不純物混入度合いについての評価を行った。なお、セラミックス成形体の形成材料としてのスラリーは、アルミナ粉末（大明化学工業のＴＭ−ＤＡＲ（平均粒径：０．１μｍ、純度：９９．９９％以上）：５００ｇ、イオン交換水：２０６．７９ｇ、分散剤（東亜合成製のＡ−６１１４）：１２．５ｇを秤量し、撹拌・混合することにより得た。また、加圧鋳込み成形は、各サンプルの成形型の中央部に設けられた凹部（１８ｍｍ×１８ｍｍ×深さ２．５ｍｍ）に調製したスラリーを流し込むことにより行った。なお、加圧の圧力は０．３ＭＰａとし、加圧時間は５分間とした。加圧時間の経過後、成形型から製造されたセラミックス成形体を取り出した。
【００５８】
着肉性評価については、加圧鋳込み成形によりセラミックス成形体として形があるものを得られた場合に合格（〇）と判定し、スラリーのままだった場合など、セラミックス成形体が得られなかった場合に不合格（×）と判定した。なお、合格と判定された場合には、着肉厚さをノギスを用いて測定した。
【００５９】
脱型性評価については、セラミックス成形体を成形型から取り出すことができた場合に合格（〇）と判定し、セラミックス成形体を成形型から取り出すことができなかった場合に不合格（×）と判定した。なお、着肉性の評価が不合格（×）であった場合には、脱型性評価は評価不能（−）とした。
【００６０】
割れにくさ評価については、加圧鋳込み成形を５０回行い、成形型に割れが発生しなかった場合に合格（〇）と判定し、成形型に割れが発生した場合に不合格（×）と判定した。
【００６１】
不純物混入評価については、成形型から取り出したセラミックス成形体の外観を目視により観察し、成形型からの不純物の混入箇所（セラミックスの地色とは異なる着色箇所）の有無を調べた。また、セラミックス成形体を焼成したセラミックス焼結体の断面を対象としたＳＥＭ画像の観察やＳＥＭ−ＥＤＳ分析により、成形型からの不純物の混入箇所（成形型に含有される元素が検出される箇所）の有無を調べた。不純物の混入箇所が存在しない場合に合格（〇）と判定し、不純物の混入箇所が存在する場合に不合格（×）と判定した。
【００６２】
すべての評価項目について合格（〇）と判定されたサンプルについて、総合的に合格（〇）と判定し、少なくとも１つの評価項目について不合格（×）と判定されたサンプルについて、総合的に不合格（×）と判定した。
【００６３】
なお、成形型の形成材料として石膏を用いたサンプルＳ５、および、成形型の形成材料としてアルミナを用いたサンプルＳ１３については、作製されたセラミックス成形体を焼成（焼成温度：１４００℃）してセラミックス焼結体を作製し、「ＪＩＳ  Ｃ  ２１１０  固体電気材料の絶縁耐力」の試験方法に準じて、耐電圧を測定した。
【００６４】
（評価結果）
図５に示すように、着肉性の評価において、サンプルＳ１〜Ｓ３，Ｓ１１では不合格（×）と判定された。サンプルＳ１〜Ｓ３では、通常の樹脂は疎水性であるところ、成形型の形成材料として親水性樹脂を用いたが、成形型の吸水性が低く、着肉しなかったものと考えられる。また、サンプルＳ１１では、成形型の形成材料としてアルミナが用いられているが、その気孔率が過度に低い（７．１％）ため、成形型の吸水性が低く、着肉しなかったものと考えられる。一方、他のサンプル（Ｓ４〜Ｓ１０，Ｓ１２〜Ｓ１５）では、着肉性については合格（〇）と判定された。また、これらのサンプル（Ｓ４〜Ｓ１０，Ｓ１２〜Ｓ１５）では、脱型性についても合格（〇）と判定された。このように、成形型の形成材料としてアルミナが用いられているサンプル（Ｓ６〜Ｓ１５）の内、着肉性および脱型性について合格（〇）と判定されたサンプルＳ６〜Ｓ１０，Ｓ１２〜Ｓ１５では、アルミナの気孔率が１５％以上、６０％以下であった。
【００６５】
なお、着肉厚さについては、成形型の形成材料としてアルミナを用いたサンプルＳ６〜Ｓ１５では、成形型の形成材料として石膏を用いたサンプルＳ５と同等以上であった。特に、サンプルＳ７では、気孔率が同等のサンプルＳ９と比較しても着肉厚さが非常に厚くなっており、短時間での加圧鋳込み成形が可能であった。このサンプルＳ７では、成形型の形成材料としてのアルミナ粉末の平均粒径（０．３μｍ）が比較的小さいため、成形型の平均気孔径（０．０９μｍ）が比較的小さくなっている。そのため、このサンプルＳ７では、成形型の目詰まりの発生が抑制され、かつ、吸水性が高くなり、良好な着肉性が得られたものと考えられる。一方、成形型の形成材料としてアルミナを用いたサンプルの中でも、成形型の形成材料としてのアルミナ粉末の平均粒径（２．０μｍ）が比較的大きく、その結果、平均気孔径（０．５４μｍ）が比較的大きいサンプルＳ１２〜Ｓ１４では、サンプルＳ７等と比べると、成形型の目詰まりの発生が十分に抑制されなかったものと考えられる。なお、成形型に目詰まりが発生すると、目詰まりした部分と目詰まりしていない部分との間に密度差が生ずるため、製造されたセラミックス成形体を焼成して得られるセラミックス焼結体の強度や耐電圧が低下すると考えられ、好ましくない。
【００６６】
また、割れにくさの評価において、サンプルＳ５では不合格（×）と判定された。このサンプルＳ５では、成形型の形成材料として強度の低い石膏が用いられているためであると考えられる。一方、他のサンプル（Ｓ１〜Ｓ４，Ｓ６〜Ｓ１４）では、割れにくさについては合格（〇）と判定された。
【００６７】
また、不純物混入評価において、サンプルＳ４では、セラミックス成形体の外観の目視観察により灰色の着色箇所が認められたため、不純物の混入箇所が存在するとして、不合格（×）と判定された。このサンプルＳ４では、成形型の形成材料として多孔質金属が用いられているため、加圧鋳込み成形の際に、多孔質金属の表面が剥離し、セラミックス成形体に混入したものと考えられる。また、サンプルＳ５では、セラミックス焼結体の断面のＳＥＭ画像において、均質な組織ではなく、成分の異なる針状の粒子の存在が認められた。また、ＳＥＭ−ＥＤＳ分析により、この針状粒子は、カルシウムを含んでいることが確認された。そのため、サンプルＳ５では、不純物の混入箇所が存在するとして、不合格（×）と判定された。このサンプルＳ５では、成形型の形成材料として石膏が用いられているため、加圧鋳込み成形の際に、石膏に含まれるカルシウムがセラミックス成形体に混入したものと考えられる。また、サンプルＳ１５では、ＳＥＭ−ＥＤＳ分析により、マグネシウムが確認された。サンプルＳ１５では、焼結していないアルミナと焼結助剤との混晶が存在し、これがセラミックに混入したものと考えられる。一方、他のサンプル（Ｓ６〜Ｓ１４）では、不純物混入については合格（〇）と判定された。
【００６８】
また、耐電圧評価において、成形型の形成材料としてアルミナを用いたサンプルＳ１３では、成形型の形成材料として石膏を用いたサンプルＳ５よりも高い耐電圧（耐電圧が２５０ｋＶ／ｍｍ以上）を示した。サンプルＳ１３では、成形型からの不純物の混入が効果的に抑制されたため、成形型からの不純物（カルシウム等）の混入が発生したサンプルＳ５よりも耐電圧が高くなったものと考えられる。なお、サンプルＳ１３の成形型により作製されたセラミックス成形体を焼成して形成されたセラミックス焼結体を分析したところ、最大気孔径が２μｍの良好な緻密体であることが確認された。
【００６９】
以上説明した性能評価により、成形型が、アルミナの純度が９９ｗｔ％以上であり、かつ、気孔率が１５％以上、６０％以下であるアルミナ多孔体により形成されていれば、成形型を用いた加圧鋳込み成形によりセラミックス成形体を製造する際に、製造されるセラミックス成形体に不純物が混入することを抑制することができると共に、製造されるセラミックス成形体の局所的な品質（中実性、緻密性等）の低下を抑制することができることが確認された。
【００７０】
また、上記の性能評価により、成形型を構成するアルミナ多孔体の平均気孔径が０．０９μｍ以上、０．５４μｍ以下であれば、成形型の着肉性が低下することを抑制することができると共に、成形型の目詰まりが発生することを抑制することができることが確認された。
【００７１】
また、上記の性能評価により、成形型の製造に用いられるアルミナ原料粉末の平均粒径が２μｍ以下であれば、製造される成形型を構成するアルミナ多孔体の平均気孔径を比較的小さくする（例えば、０．５４μｍ以下とする）ことができることが確認された。
【００７２】
また、上記の性能評価により、成形型を製造する際の焼成温度が１２００℃以上、１５００℃以下であれば、成形型の気孔径のばらつきを小さくすることができ、成形型を用いた加圧鋳込み成形によりセラミックス成形体を製造する際のスラリー中の溶媒の吸収性のばらつきを抑制することができ、その結果、製造されるセラミックス成形体の局所的な品質（中実性、緻密性等）の低下を抑制することができることが確認された。
【００７３】
また、上記の性能評価により、セラミックス成形体の原料であるセラミックス粉末の平均粒径が０．２μｍ以下であり、かつ、純度が９９．９９％以上であれば、緻密性、強度、耐電圧について高性能なセラミックス焼結体を得ることができるようなセラミックス成形体を製造することができることが確認された。
【００７４】
また、上記の性能評価により、セラミックス成形体の原料であるセラミックス粉末としてアルミナ粉末を用いれば、耐電圧が極めて高いセラミックス焼結体を得ることができるようなセラミックス成形体を製造することができることが確認された。
【００７５】
Ｂ．変形例：
本明細書で開示される技術は、上述の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態に変形することができ、例えば次のような変形も可能である。
【００７６】
上記実施形態における成形型１００の構成は、あくまで例示であり、種々変形可能である。例えば、上記実施形態では、成形型１００が上型１１０と下型１２０との２つの部品から構成されているが、成形型１００の構成部品数は任意に変更可能である。
【００７７】
また、上記実施形態において説明した成形型１００を構成するアルミナ多孔体についての特性（平均気孔率、粒子の短径に対する長径の比の平均値等）や、成形型１００の製造方法についての特性（アルミナ原料粉末の平均粒径、焼成温度等）、セラミックス成形体３１０の製造方法についての特性（原料の種類、平均粒径、純度等）は、具備するのが好ましいが、必ずしも具備する必要はない。
【００７８】
また、上記実施形態における成形型１００の製造方法やセラミックス成形体３１０の製造方法は、あくまで一例であり、種々変形可能である。
【符号の説明】
【００７９】
１００：成形型  １１０：上型  １２０：下型  １２２：貫通孔  ２１０：容器  ２２０：配管  ３１０：セラミックス成形体  ３２０：セラミックス焼結体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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