(57)【要約】【課題】樹脂の成形加工においてその把握が必要とされる樹脂の被着用試験板に対する粘着力を高精度に測定することができる粘着力測定方法及び粘着力測定装置を提供することを目的とする。【解決手段】本発明に係る粘着力測定装置は、加熱及び冷却機能を有する基台に固定される被着用試験板と、その被着用試験板の板面上に保持される枠体と、その枠体の枠内及び縁上底にわたって熱可塑性樹脂を塗布する塗布手段と、その塗布により形成される塗膜を前記枠体とともに前記被着用試験板から上方に引き剥がす剥離手段と、その剥離の際の引剥し力を計測する計測手段と、を有してなる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱及び冷却機能を有する基台に固定される被着用試験板と、その被着用試験板の板面上に保持される枠体と、その枠体の枠内及び縁上底にわたって熱可塑性樹脂を塗布する塗布手段と、その塗布により形成される塗膜を前記枠体とともに前記被着用試験板から上方に引き剥がす剥離手段と、その剥離の際の引剥し力を計測する計測手段と、を有する樹脂の粘着力測定装置。
【請求項２】
塗布された熱可塑性樹脂の上面を被う剥離補助材と、その剥離補助材を介して前記熱可塑性樹脂を押圧する押圧手段とを有することを特徴とする請求項１に記載の粘着力測定装置。
【請求項３】
枠体は、被着用試験板の表面をその枠内に画する枠内面積が、20×100〜50×102 mm2であることを特徴とする請求項１又は２に記載の粘着力測定装置。
【請求項４】
枠体は、環状であることを特徴とする請求項１又は２に記載の粘着力測定装置。
【請求項５】
枠体の縦断面の端面形状は、台形であって、枠内側の底角が10〜45°、高さが2〜10mmであることを特徴とする請求項４に記載の粘着力測定装置。
【請求項６】
単軸スクリュ、二軸スクリュ又は多軸スクリュにより可塑化された溶融樹脂を被着用試験板に塗布し、その塗布により形成される塗膜を所定圧で押圧した後、前記被着用試験板から上方に剥離し、その剥離に要する剥離力に基づいて前記塗膜の前記被着用試験板に対する粘着力を求める粘着力測定方法。
【請求項７】
塗膜の厚さは、0.05〜4.5mmであることを特徴とする請求項６に記載の粘着力測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂成形加工において溶融樹脂が接触する部材との間に発現する粘着力を高精度に測定することができる粘着力測定方法及び粘着力測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
粘着テープや粘着シートなどの貼付剤の粘着力を測定する粘着力試験法として、ピール粘着力試験法、傾斜式ボールタック試験法、ローリングボールタック試験法あるいはプローブタック試験法が知られている。また、JIS Z0109（粘着テープ・粘着シート用語）には、粘着テープや粘着シートの技術的事項に関わる各種用語が規定されている。JIS Z0237（粘着テープ・粘着シート試験方法）には、包装、封かん、標識などに用いる粘着テープ及び粘着シートの試験方法が規定されており、粘着テープ又は粘着シートの引き剥がし粘着力を測定する試験法、あるいは傾斜式ボールタック試験法が規定されている。
【０００３】
しかしながら、かかる粘着テープの粘着力の測定において、貼付剤の粘着力の弱いものは安定して測定するのが難しく、また一定の測定条件下で測定することが容易でないという問題がある。このため、例えば特許文献１に、保持具に形成した粘着材料の粘着力を測定する保持具の粘着力測定方法が提案されている。また、特許文献２に、プローブタック試験法に基づいて加熱ステージ上に載置された試料の粘着力を測定する粘着性試験装置が提案されている。特許文献３に、保持具の粘着力測定方法及びその利用方法が提案されている。特許文献４には、金型から成形した樹脂を離型する際の離型性を評価するための融着試験片製造装置および融着試験片製造方法ならびに融着力測定装置および融着力測定方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開2006-300781号公報
【特許文献２】特開平6-11435号公報
【特許文献３】特開平7-12710号公報
【特許文献４】特開2009-236873号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
樹脂の成形加工においては、樹脂の粘着性に起因する成形不良や生産性の低下などの問題があり、樹脂が接する材料、その表面処理や表面性状をどの様に又はどの程度にするかが問題である。かかる問題に対し、上述の特許文献１〜３に示すような貼付剤の粘着性を評価する方法では、樹脂の粘着性を適切に評価することはできない。また、特許文献４に記載の融着力測定装置は、樹脂成形加工における離型性の問題を評価する方法であって、樹脂の粘着性を評価する方法に適用するのは適当でない。樹脂の成形加工において、樹脂の粘着力を高精度に測定することができる測定方法は見当たらない。
【０００６】
本発明は、このような従来の問題点に鑑み、単軸スクリュ等により可塑化された溶融樹脂の高い濡れ性，低粘度及び低弾性率という特徴を活かすことにより、樹脂の成形加工においてその把握が必要とされる粘着力を高精度に測定することができ、樹脂の粘着力を定量的に評価することができる粘着力測定方法及び粘着力測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る粘着力測定装置は、加熱及び冷却機能を有する基台に固定される被着用試験板と、その被着用試験板の板面上に保持される枠体と、その枠体の枠内及び縁上底にわたって熱可塑性樹脂を塗布する塗布手段と、その塗布により形成される塗膜を前記枠体とともに前記被着用試験板から上方に引き剥がす剥離手段と、その剥離の際の引剥し力を計測する計測手段と、を有してなる。
【０００８】
また、本発明に係る粘着力測定装置は、さらに、塗布された熱可塑性樹脂の上面を被う剥離補助材と、その剥離補助材を介して前記熱可塑性樹脂を押圧する押圧手段とを有するものとすることができる。
【０００９】
上記発明において、枠体は、被着用試験板の表面をその枠内に画する枠内面積が、20×100〜50×102 mm2であるものがよい。
【００１０】
また、上記発明において、枠体は、環状であるものとすることができる。また、枠体の縦断面の端面形状は、台形であって枠内側の底角が10〜45°、高さが2〜10mmのものとすることができる。
【００１１】
本発明に係る粘着力測定方法は、単軸スクリュ、二軸スクリュ又は多軸スクリュにより可塑化された溶融樹脂を被着用試験板に塗布し、その塗布により形成される塗膜を所定圧で押圧した後、前記被着用試験板から上方に剥離し、その剥離に要する剥離力に基づいて前記塗膜の前記被着用試験板に対する粘着力を求めることにより実施される。
【００１２】
上記粘着力測定方法に係る発明において、塗膜の厚さは、0.05〜4.5mmであるのがよい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、樹脂の成形加工において必要とされる樹脂の粘着力を高精度に測定することができ、樹脂の粘着性を定量的に評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明に係る粘着力測定方法を説明する模式図である。
【図２】熱重量測定結果及び発生水分量を示すグラフである。
【図３】PP樹脂の粘着力測定結果を示すグラフである。
【図４】PC樹脂の粘着力測定結果を示すグラフである。
【図５】PP樹脂及びPC樹脂の粘着力測定試験の変動係数を示すグラフである。
【図６】本発明に係る粘着力測定試験装置の主要部分を示す説明図である。
【図７】本発明に係る粘着力測定試験装置の剥離手段部分を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明を実施するための形態について図面を基に説明する。図１は、本発明に係る粘着力測定方法の説明図である。本粘着力測定方法は、単軸スクリュ、二軸スクリュ又は多軸スクリュにより可塑化された溶融樹脂を使用する。本粘着力測定方法は、かかる溶融樹脂を被着用試験板に塗布し、その塗布により形成される塗膜を所定圧で押圧した後、前記被着用試験板から上方に剥離し、その剥離に要する剥離力に基づいて前記塗膜の前記被着用試験板に対する粘着力を求める測定方法である。
【００１６】
すなわち、例えば、図１に示すように、単軸スクリュ、二軸スクリュ又は多軸スクリュにより可塑化された溶融樹脂8を被着用試験板1に塗布する。溶融樹脂8の塗布は、被着用試験板1の板面上の枠体5により画定された部分のみならず、枠体5の内壁52及び縁上底53が被われるように塗布する。塗布された溶融樹脂8は、押型4で押圧し、所定形状及び厚さの塗膜7を形成する。そして、塗膜７を枠体5とともに剥離手段6により引き上げて被着用試験板1から剥離する。このときの剥離力は、剥離手段6に設けられた計測手段により求められる。
【００１７】
本粘着力測定方法は、上述のように単軸スクリュ、二軸スクリュ又は多軸スクリュにより可塑化された溶融樹脂8を使用する。このため、塗布する溶融樹脂8の温度は、目標温度の5℃以内に調整することができる。この目標温度は、例えば、ポリプロピレン（PP）樹脂の場合は250℃、ポリカーボネート（PC）樹脂の場合は300℃とすることができる。また、溶融樹脂8の見掛けの粘度（JIS K7199 プラスチック−キャピラリーレオメータ及びスリットダイレオメータによるプラスチックの流れ特性試験方法）は、104Pa・ｓ（剪断速度102s-1のとき）以下の溶融樹脂8を使用することができ、広範な種類の樹脂を使用することができる。
【００１８】
押圧力は、溶融樹脂8の材質、塗布温度、粘度又は貯蔵弾性率等の特性と、被着用試験板1及び押型4の温度等に鑑みて、溶融樹脂8が被着用試験板1に均一に粘着し、かつ所定の形状・厚さの塗膜7が形成されるよう適切な押圧力とされ、例えば、PP樹脂又はPC樹脂の場合は0.1〜5MPaの所定の加圧力が使用される。塗膜7の厚さは、0.05〜4.5mmの所定の厚さとされる。塗膜7の厚さは、樹脂の用途（数mm厚さの厚肉成形品であるか、数百μm厚さのフィルムであるか等）などの目的に応じ適切な厚さが選択される。
【００１９】
枠体5は、溶融樹脂8が被着用試験板1に均一に粘着し、所定の形状・厚さの塗膜7が得られ、かつ、塗膜7を被着用試験板1から均一に剥離することができ、粘着力を高精度に測定するのに好適な形状が求められる。このため、例えば、図１に示すように、枠体5は環状のものがよい。そして、枠体5の縦断面の端面形状が台形であって枠内側の底角は10〜45°、高さは2〜10mmとすることができ、底角が25〜45°、高さは2〜6mmであるものが好ましい。また、枠体5は、被着用試験板1の表面をその枠内に画定する枠内面積が、20×100〜50×102 mm2であるものが好ましい。なお、粘度の低い溶融樹脂の場合は、枠体5が被着用試験板1の表面を画定する境界部分から溶融樹脂が漏出してバリを生じる恐れがある。かかる溶融樹脂の漏出を防止するには、枠体5の内壁52の被着用試験板1の表面を画定する部分の形状が、図１に示すナイフエッジ状でなく、以下に説明する図６に示すナイフエッジの先端部がカットされ、垂直壁124を有する形状が好ましい。
【００２０】
塗膜7の剥離は、塗膜7の全体を均一に被着用試験板1から剥離することが必要であり、このためには、図１（ｂ）に示すような剥離手段6を使用するのがよい。この剥離手段6により、塗膜7全体を被着用試験板1から上方垂直方向に剥離することができ、剥離手段6に設けた計測器によりこのときの剥離力を測定することができる。そしてその剥離力に基づいて塗膜7の被着用試験板1に対する粘着力を測定することができる。なお、塗膜7の全体を均一に被着用試験板1から剥離するには、溶融樹脂8は、枠体5の縁上底53まで塗布されるように行うのが好ましい。
【００２１】
樹脂の粘着について確立された定義はないが、粘着現象には樹脂の粘弾性的性質が関与しているとされる。樹脂が被着用試験板に付着する粘着現象は、この粘弾性的性質を有する樹脂の分子と被着用試験板の分子間力に関係している。このため、粘着力を精確に評価するには溶融樹脂8と被着用試験板1が接触する時点での界面の清浄さが求められる。このためには、溶融樹脂8が清浄であること、また、溶融樹脂8と被着用試験板1の接触面に水分、空気、炭化水素、添加剤などのガス少ないことが求められる。本発明に係る粘着力測定方法は、単軸スクリュ、二軸スクリュ又は多軸スクリュにより可塑化された溶融樹脂を被着用試験板に塗布するものである。このため、塗布に先立って、固体状の樹脂ペレットを可塑化溶融する際に、これらの発生ガスはスクリュ後方向（塗布するダイとは逆方向）に脱気・除去される。この結果、被着用試験板1に射出・塗布される溶融樹脂8は清浄かつ低粘度であり、しかも、短時間に高温の溶融樹脂を被着用試験板に塗布することができるので、かかる要件がよく満たされている。そして、塗布された溶融樹脂は8、高い濡れ性を有し、被着用試験板1に塗布された瞬間にその表層が固化又は高粘度化し樹脂シールが形成されて瞬間的に密着・密封状態になる。このため、被着用試験板1を大気中の空気や酸素から遮断することができ、被着用試験板1の劣化を防止することができる。
【００２２】
一方、特許文献２又は３に記載のプローブタック試験法のように、固体樹脂を常温から試験板に接触させ、試験板を常温から設定温度まで加熱して温度を上げる場合は、高分子に配合された様々な添加剤（老化防止剤、紫外線吸収剤、安定剤、帯電防止剤、潤滑剤など）が気化して樹脂表面に出てき（ブリードアウトガスと呼ばれる）、試験板の表面を著しく汚染する。そして、固体樹脂と試験板との間に形成されたスキマや空気層を完全に除去することはできないという問題がある。
【００２３】
図２は、PP樹脂についてJIS K7120（プラスチックの熱重量測定方法）に基づいて熱重量測定を行うとともに、発生水分量を測定した結果を示すグラフである。図２において、横軸が測定温度、縦軸が熱重量（TG％）を示す。図２によると、TG曲線は300℃を越えると減少し始めており、発生水分量は150℃で64.8ppm、250℃で9.6ppmであることを示している。すなわち、粘着力の測定において、PP樹脂を250℃で塗布する場合は、発生水分量による影響が無視できる程度になっていることが推察される。上記PP樹脂は、日本ポリプロ株式会社製ノバテックで、以下PP樹脂は同じである。発生水分量は、平沼産業株式会社製カールフィッシャーAQ-6/EV6を用いてカールフィッシャー法により測定した。
【００２４】
図３及び４は、二軸スクリュにより可塑化したPP樹脂又はPC樹脂をTダイにより被着用試験板に塗布して、粘着力を求めた結果を示すグラフである。図３はPP樹脂の粘着力を示し、図４はPC樹脂の粘着力を示す。溶融樹脂の塗布温度は、PP樹脂の場合は250℃、PC樹脂の場合は300℃であった。被着用試験板は、厚さ2mmの炭素鋼S45Cの板材にクロム（Cr）めっきをしたものであった。枠体は、環状で枠内面積が154mm2であり、縦断面の端面形状が台形で枠内側の底角が26.6°、高さが5.1mm、垂直壁の高さは2.6mmであった。被着用試験板及び枠体は所定温度に保持した。塗膜の押圧力は0.5MPaであった。粘着力の測定は、株式会社共和電業製計測装置を使用した。塗膜を被着用試験板から剥離する枠体の剥離速度は、5mm/s又は50mm/sであった。PC樹脂は、三菱エンジニアリングプラスチック株式会社製ユーピロンPCを使用した。各試験の試料数は３個であった。
【００２５】
図３及び４において、横軸は被着用試験板の温度、縦軸は粘着力を示す。図３又は４において、□印は剥離速度が5mm/s、○印は剥離速度が50mm/sである。そして、各試験温度における粘着力の測定値を示し、実線で測定値の平均値を結んでいる。図３及び４によると、被着用試験板に対するPP樹脂又はPC樹脂の粘着力の温度に対する傾向がよく表されており、粘着力の測定値のばらつきも少ないことが示されている。なお、図中に示す粘着力は、剥離速度に基づく動荷重の影響が排除されるように補正した値を用いている。
【００２６】
図５は、上記粘着力測定結果を基にPP樹脂及びPC樹脂の場合の変動係数を求めたグラフである。比較として、市販のプローブタック試験機により粘着力を測定して求めた変動係数を示す。各試験の試料数は10個であった。図５において、横軸は被着用試験板の温度、縦軸は粘着力の変動係数を示す。図中の「プローブ」は市販のプローブタック試験機により粘着力を測定して求めた変動係数を示す。図５によると、PP樹脂の場合は、本発明の粘着力測定方法により求めた変動係数と、プローブタック試験機により求めた変動係数はよく一致しており、粘着力は被着用試験板の温度依存性を示しており、被着用試験板の温度が高くなると変動係数は大きくなっている。一方、PC樹脂の場合は、本発明の粘着力測定方法により求めた変動係数はPP樹脂の場合と同様な傾向を示しているが、粘着力の変動係数及び温度依存性は小さくなっている。一方、プローブタック試験機により求めた変動係数はばらついており、一定の傾向が見出されない。
【００２７】
以上、本発明に係る粘着力測定方法によれば、樹脂の被着用試験板に対する粘着力を高い精度で求めることができる。また、本粘着力測定方法により、樹脂の成形加工において必要とされる樹脂の粘着力を定量的に評価することができる。本粘着力測定方法は、以下に説明する粘着力測定装置により、好適に実施することができる。
【００２８】
本発明に係る粘着力測定装置は、加熱及び冷却機能を有する基台に固定される被着用試験板と、その被着用試験板の板面上に保持される枠体と、その枠体の枠内及び縁上底にわたって熱可塑性樹脂を塗布する塗布手段と、その塗布により形成される塗膜を前記枠体とともに前記被着用試験板から上方に引き剥がす剥離手段と、その剥離の際の引剥し力を計測する計測手段と、を有してなる。
【００２９】
すなわち、図６及び７に示すように、本粘着力測定装置は、被着用試験板20を固定する基台11と、被着用試験板20に溶融樹脂を塗布する塗布手段15と、その塗布により形成される塗膜を被着用試験板20から上方に引き剥がす剥離手段17と、その剥離の際の引剥し力を計測する計測手段18とを有してなる。塗膜の被着用試験板20に対する粘着力を求めるには、上述のように、塗膜は所定の形状・厚さであるのが好ましい。このため、押圧手段16により塗布された溶融樹脂は押圧するのが好ましい。そして、押圧手段16は、この押圧及び引き剥がしの際に、溶融樹脂が付着せず容易に塗膜から離型されるものが好ましい。このため、溶融樹脂の押圧手段16による押圧は、塗布された熱可塑性樹脂の上面を被う剥離補助材を介して行うのが好ましい。
【００３０】
基台11は、これを加熱又は冷却するために基台本体110に加熱手段111及び冷却手段112が設けられている。また、基台11には、被着用試験板20を基台11に固定し、枠体12を被着用試験板20の板面上に保持する保持プレート115が設けられ、保持プレート115を基台11に固定する押圧フック116が設けられている。かかる構成により、所要の形状の被着用試験板20及び枠体11を基台11に保持・固定することができる。また、枠体12は、環状で縦断面の端面形状が台形で、枠体12の内壁部は、被着用試験板20の板面上を画定する垂直壁124と傾斜面を形成する内壁122とから構成され、縁上底123に連設するようになっている。これにより、枠体5の内壁部と被着用試験板1の境界部分にバリの発生が阻止される構成にすることができる。
【００３１】
溶融樹脂は、単軸スクリュ、二軸スクリュ又は多軸スクリュの塗布手段15により可塑化されたに溶融樹脂が供給され、板面上に枠体12が保持された被着用試験板20に塗布される。塗布は、Tダイ155を使用することができる。
【００３２】
押圧手段16は、基台11と同様に加熱手段161及び冷却手段162が設けられた押型本体160と、所定形状及び厚さの塗膜27を成形することができる形状の押型165を有している。このため、押型165の交換が容易なように、押型165は保持プレート166を介して押型本体160に保持・固定されるようになっている。
【００３３】
剥離手段17は、成形された塗膜27を枠体12とともに上方に引き剥がすことができるようになっている。本例の場合、加圧手段16を利用して成形された塗膜27を枠体12とともに上方垂直方向に引き剥がすことができるようになっている。剥離手段17には計測手段18が設けられている。この計測手段18により引剥し力が計測され、その引剥し力に基づいて粘着力が測定される。
【００３４】
被着用試験板20は、金属、ガラス、樹脂等の固体材料を使用することができ、それらの固体材料にクロム（Cr）めっきなど各種の表面処理をしたものを使用することができる。このため、本発明によれば樹脂加工における樹脂とその樹脂加工に使用される各種固体材料とのとの間に発現する粘着力を定量的に評価する試験データを得ることができる。
【００３５】
剥離補助材は、ポリテトラフルオロエチレンシート、シリコーンゴム、コットン紙、アルミ箔等を使用することができる。
【符号の説明】
【００３６】
1    被着用試験板
4    押型
5    枠体
52  内壁
53  縁上底
6    剥離手段
7    塗膜
8    溶融樹脂
11    基台
110  基台本体
111  加熱手段
112  冷却手段
115  保持プレート
116  押圧フック
12    枠体
122  内壁
123  縁上底
124  垂直壁
15    塗布手段
155  Tダイ
16    押圧手段
160  押型本体
161  加熱手段
162  冷却手段
165  押型
166  押圧プレート
17    剥離手段
18    計測手段
20    被着用試験板
27    塗膜
【図１】
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【図２】
2019211451.tif 000004
【図３】
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【図４】
2019211451.tif 000006
【図５】
2019211451.tif 000007
【図６】
2019211451.tif 000008
【図７】
2019211451.tif 000009