(57)【要約】【課題】ａ−Ｓｉ感光体を非破壊で検査することが困難な特性値であっても、非破壊で検査することを可能とし、安定的な生産管理が実施できる電子写真感光体の製造方法を提供する。【解決手段】  円筒状基体、および前記円筒状基体の外径と略等しい外径を有する円筒状の補助基体を同軸上に、減圧にし得る反応容器の内部に設置する工程と、  気相成長法により前記円筒状基体および前記補助基体の上に光導電層を形成する工程と、  前記光導電層の上に表面層を形成する工程と、  前記補助基体の上に形成された前記表面層の特性値を測定することによって、前記円筒状基体の上に形成された表面層の検査を行う工程と、を有する電子写真感光体の製造方法。【選択図】  図３
2019101209.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子写真感光体の製造方法において、
円筒状基体、および前記円筒状基体の外径と略等しい外径を有する円筒状の補助基体を同軸上に、減圧にし得る反応容器の内部に設置する工程と、
気相成長法により前記円筒状基体および前記補助基体の上に光導電層を形成する工程と、
前記光導電層の上に表面層を形成する工程と、
前記補助基体の上に形成された前記表面層の特性値を測定することによって、前記円筒状基体の上に形成された前記表面層の検査を行う工程と、
を有する電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
前記円筒状基体の上に形成された表面層の特性値を第１の特性値とし、前記補助基体の上に形成された表面層の特性値を第２の特性値としたとき、
前記第２の特性値を求める工程と、
求められた前記第２の特性値から、前記第１の特性値と前記第２の特性値とを関連付けた検量線を用いて、前記第１の特性値を求める工程と、
求められた前記第１の特性値が、予め設定された規格の範囲内かを判定する工程と、
を有する請求項１に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
前記測定は、前記補助基体のうち前記円筒状基体の下端より鉛直方向の下側部分に形成された表面層について行う、請求項１または２に記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項４】
前記特性値は、前記表面層の膜厚、または、膜厚に関連した特性値である、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の電子写真感光体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水素化アモルファスシリコンカーバイド、または、水素化アモルファスカーボンで構成された表面層を有する電子写真感光体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真方式を利用した画像形成装置は、複写機、ファクシミリ装置、プリンタとして広く一般に利用されている。そのような画像形成装置では、光導電層が設けられた電子写真感光体の表面を一様に帯電させ、画像情報に応じたレーザやＬＥＤによって露光させることにより電子写真感光体の表面上に静電潜像を形成する。そして、形成した静電潜像を着色樹脂粒子よりなる現像剤で現像し、これを紙の如き記録媒体に転写して画像形成が行なわれる。
【０００３】
このような電子写真方式の画像形成装置に好適に用いることが可能な電子写真感光体として、水素化アモルファスシリコンで構成された光導電層を有する電子写真感光体（以降、「ａ−Ｓｉ感光体」と略記する）が知られている。
ａ−Ｓｉ感光体の層構成として、水素化アモルファスシリコンで構成された光導電層と、水素化アモルファスシリコンカーバイドで構成された表面層とを積層した層構成が知られている。この他にも、水素化アモルファスカーボンで構成された表面層を用いる層構成が知られている。以降、水素化アモルファスシリコンカーバイドを「ａ−ＳｉＣ」と略記し、水素化アモルファスカーボンを「ａ−Ｃ」と略記する。
【０００４】
ａ−Ｓｉ感光体の製造工程としては、光導電層や表面層等の成膜工程が実施され、その次工程としてａ-Ｓｉ感光体の様々な特性値が所望の値または許容範囲内に入っているかどうか検査する検査工程が行われる。そして、検査工程で合格と判定されたものが製品として出荷される。検査工程では、特性値が許容範囲外となる規格外のものが市場に流出しないようにする役割はもちろん、特性値をより好適な値で安定的に生産するために、特性値を精度よく測定してフィードバックし、成膜工程を適切に管理していくことが非常に重要である。こうした特性値の一例として表面層の膜厚が挙げられる。
【０００５】
また、表面層と光導電層の間の屈折率の差を無視できるようにして、界面での光の反射を低減する技術が知られている。さらに、前述のような、表面層と光導電層の間の屈折率の差を無視できる構成において、表面層と光導電層の間の領域の一部に、所定の膜厚で、所定の範囲だけ屈折率（ｎ）を急激に変化させる技術が開示されている（特許文献１参照）。これにより、ある程度の反射面を形成させ、表面層の膜厚の管理が可能な構成としており、生産工程で表面層の膜厚の安定的な生産を可能としつつ、反射光による干渉の影響は十分に抑制して、優れた画像特性を有するａ−Ｓｉ感光体が得られるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−６２６７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年、出力画像の高画質化、高速化、高安定化の要求が高まっており、電子写真方式の画像形成装置の軽印刷市場への進出が期待されている。軽印刷市場では、特に高画質化の達成は重要で、電子写真装置本体の光学露光装置、現像装置、転写装置等の改良がなされるだけでなく、電子写真感光体に対しても、従来以上に、特性の均一化への要求が高くなってきている。
【０００８】
前述した従来のａ−Ｓｉ感光体では、屈折率（ｎ）を急激に変化させる領域を設けることで、入射光に対して、反射面を形成している。この反射面での反射光と、表面層の最表面側の反射光との干渉スペクトルを利用して、表面層の膜厚を光学的に測定して出荷検査が行われる。このような従来のａ−Ｓｉ感光体では、表面層の膜厚が異なると、干渉スペクトルも異なるため、膜厚の違いに応じて、ａ−Ｓｉ感光体の表面層を通過し、光導電層に達する光量が異なることになる。その結果、電子写真装置内で、一定の露光量をａ−Ｓｉ感光体に照射したとしても、干渉スペクトルの振幅に応じて、僅かではあるが、表面電位が変化する場合がある。従来では、このような僅かな表面電位の変化が発生したとしても、その影響を最小化して、画像上で問題になることが無いような設計がなされていた。しかしながら、前述のように、軽印刷市場で要求される画像品質を達成するためには、従来以上に特性の均一性を向上させる必要があり、反射面は極力無くして、光干渉をさらに低減する技術が要求されるようになってきた。
【０００９】
一方、長期間、安定した画像特性を得るために、耐久性に関わる部分では、表面層の膜厚の適正化は、重要な項目である。すなわち、生産工程においては、表面層の膜厚のバラツキを低減し、常に所望の表面層の膜厚を有するａ−Ｓｉ感光体を安定的に生産し続けることが重要である。このとき、所望の膜厚の表面層を有したａ−Ｓｉ感光体が生産されているかを確認するため、表面層の膜厚を検査することが重要である。しかしながら、前述のように、反射面を無くしてしまうと、光の干渉を利用した非破壊での測定が困難となり、すなわち、検査が実施できなくなるため、さらなる改善の余地を有していた。破壊検査であれば、測定そのものは可能であるが、測定したａ−Ｓｉ感光体は出荷できなくなるため、生産効率が低下してしまい、改善の余地を有していた。
すなわち本発明はａ−Ｓｉ感光体を非破壊で検査することが困難な特性値であっても、非破壊で検査することを可能とし、安定的な生産管理が実施できる電子写真感光体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前述の課題を解決するため本発明によれば、
円筒状基体、および前記円筒状基体の外径と略等しい外径を有する円筒状の補助基体を同軸上に、減圧にし得る反応容器の内部に設置する工程と、
気相成長法により前記円筒状基体および前記補助基体の上に光導電層を形成する工程と、
前記光導電層の上に表面層を形成する工程と、
前記補助基体の上に形成された前記表面層の特性値を測定することによって、前記円筒状基体の上に形成された表面層の検査を行う工程と、を有する電子写真感光体の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、ａ−Ｓｉ感光体を非破壊で検査することが困難な特性値であっても、非破壊で検査することを可能とし、安定的な生産管理が実施できる電子写真感光体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明のａ−Ｓｉ感光体の製造方法に好適に用いられる補助基体の一構成例を示す模式図である。
【図２】上部補助基体の別の構成例を示した模式図である。
【図３】ａ−Ｓｉ感光体を成膜するために、円筒状基体４０１を、補助基体１００に取り付けた構成例を示す模式図である。
【図４】本本発明の製造方法で製造可能なａ−Ｓｉ感光体の層構成の一例を示した模式的図である。
【図５】ａ−Ｓｉ感光体を成膜することができる成膜装置の一例を模式的に示した図である。
【図６】上部補助基体とａ−Ｓｉ感光体の反射スペクトルの一例を表すグラフである。
【図７】上部補助基体を測定した膜厚とａ−Ｓｉ感光体の膜厚の相関の一例を表すグラフである。
【図８】補助基体の下側部分の反射スペクトルの一例を表すグラフである。
【図９】補助基体の下側部分を測定した膜厚とａ−Ｓｉ感光体の膜厚の相関の一例を表すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下に、本発明を適用できる実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。
図１は、本発明のａ−Ｓｉ感光体の製造方法に好適に用いられる補助基体の一構成例を示す模式図である。図１に示すように、補助基体１００は、基体ホルダ１０１と上部補助基体１０２とから構成される。図１において、図１（ａ１）は基体ホルダ１０１の平面図、図１（ａ２）は図１（ａ１）のＡ−Ａ’線断面図、図１（ｂ１）は上部補助基体１０２の平面図、図１（ｂ２）は図１（ｂ１）のＢ−Ｂ’線断面図を示している。後述するように、円筒状基体４０１を、補助基体１００に取り付けたときに、図（ａ２）中の符号１０３で示した部分は、円筒状基体４０１の下端より鉛直方向の下側に位置するように配置される部分である。この部分を、補助基体１００の下側部分１０３と称する。
【００１４】
図２は、上部補助基体の別の構成例を示した模式図である。図２に示す上部補助基体１０４は、その一部に検査用基板１０６がセット可能なポケット部１０５を有する構成となっている。図２において、図２（ａ）は上部補助基体１０４の平面図、図２（ｂ）は図２（ａ）のＢ−Ｂ’線断面図、図２（ｃ）は検査用基板１０６を示している。図２に示した構成の上部補助基体１０４では、成膜工程の後、検査用基板１０６を取り外すことで、上部補助基体１０４上の堆積膜の測定が容易に行うことができる。また、ポケット部１０５は、補助基体の下側部分１０３に設けても良い。
【００１５】
図３は、ａ−Ｓｉ感光体を成膜するために、円筒状基体４０１を、補助基体１００に取り付けた構成例を示す模式図である。図３において、図３（ａ）は図１に示した上部補助基体１０２を用いた場合の一例を示しており、図３（ｂ）は図２に示した上部補助基体１０４を用いた場合の一例を示している。
図３に示すように、基体ホルダ１０１の鉛直方向の上側に円筒状基体４０１を配置し、円筒状基体４０１の鉛直方向の上側に上部補助基体１０２を設置する。
【００１６】
このように配置することで、円筒状基体４０１と補助基体１００は、同軸上に配置される。
図３（ａ）に示すように、補助基体１００のうち、上部補助基体１０２と基体ホルダ１０１の下側部分１０３とは、円筒状基体４０１と略等しい外径を有する。そして、上部補助基体１０２と基体ホルダ１０１の下側部分１０３と円筒状基体４０１とは、外周面が略同一面となるように配置される。
図３（ｂ）に示すように、上部補助基体１０４と基体ホルダ１０１の下側部分１０３とは、円筒状基体４０１と略等しい外径を有する。そして、上部補助基体１０４と基体ホルダ１０１の下側部分１０３と円筒状基体４０１とは、外周面が略同一面となるように配置される。
このようにして、補助基体１００に取り付けられた円筒状基体４０１に、例えば、図５に示す構成の成膜装置を用いて堆積膜を形成する。
【００１７】
図４は、本発明の製造方法で製造可能なａ−Ｓｉ感光体の層構成の一例を示した模式的図である。図４においては、ａ−Ｓｉ感光体４００は、円筒状基体４０１と、基体４０１上に順次形成された下部電荷注入阻止層４０２と、光導電層４０３と、表面層４０４とから構成され、表面層４０４は、表面領域４０５と変化領域４０６とから構成される。光導電層４０３はａ−Ｓｉで構成される。表面層４０４における表面領域４０５は、ａ−Ｃまたはａ−ＳｉＣで構成される。変化領域４０６は、屈折率（ｎ）が、光導電層４０３に接する領域から変化領域４０６に接する領域まで連続的に変化するように設計される。円筒状基体４０１は、導電性を有し、表面に形成される光導電層及び表面層を保持しうるものであれば特に限定されず、いずれのものであってもよい。円筒状基体４０１の材質としては、例えば、アルミニウム、鉄等の金属や、これらの合金等が挙げられる。中でも加工性や製造コストを考慮するとアルミニウムが優れている。アルミニウムの合金としては、Ａｌ−Ｍｇ系合金またはＡｌ−Ｍｎ系合金が好ましい。
【００１８】
図５は、ａ−Ｓｉ感光体を気相成長法によって成膜することができる装置の一例を示した図であり、電源周波数としてＲＦ帯を用いた高周波プラズマＣＶＤ法による成膜装置の一例を模式的に示した図である。
この成膜装置は、大別すると、反応容器５１０１を有する堆積装置５１００、原料ガス供給装置５２００、及び、反応容器５１０１内を減圧するための排気装置(図示せず)から構成されている。堆積装置５１００中の反応容器５１０１の内部には、アースに接続された円筒状基体４０１を取り付けた基体ホルダ１０１、上部補助基体１０２と、基体加熱用ヒータ５１０２、原料ガス導入管５１０３が設置されている。さらに高周波マッチングボックス５１０４を介して高周波電源５１０５がカソード電極を兼ねる反応容器５１０１に接続されている。
【００１９】
原料ガス供給装置５２００は、原料ガスボンベ５２２１〜５２２５、バルブ５２３１〜５２３５、圧力調整器５２６１〜５２６５、流入バルブ５２４１〜５２４５、流出バルブ５２５１〜５２５５及びマスフローコントローラ５２１１〜５２１５から構成される。各原料ガスを封入したガスのボンベは補助バルブ５２６０を介して反応容器５１０１内の原料ガス導入管５１０３に接続されている。原料ガスとしては、以下のものが挙げられる。シラン（ＳｉＨ４）、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）、メタン（ＣＨ４）、エタン（Ｃ２Ｈ６）、一酸化窒素（ＮＯ）などの材料ガス。ジボラン（Ｂ２Ｈ６）、ホスフィン（ＰＨ３）などのドーピングガス。水素（Ｈ２）、ヘリウム（Ｈｅ）、アルゴン（Ａｒ）などの希釈ガス。
この装置を用いた成膜は、例えば以下のような手順によって行われる。
【００２０】
まず、反応容器５１０１の内部に円筒状基体４０１を設置し、例えば真空ポンプ等の排気装置（図示せず）により反応容器５１０１の内部を排気する。続いて、基体加熱用ヒータ５１０２により円筒状基体４０１の温度を２００℃〜３５０℃の所定の温度に制御する。
次に、成膜用の原料ガスを、ガス供給装置５２００により流量制御し、反応容器５１０１の内部に導入する。そして、排気速度を調整することにより所定の圧力に設定する。
【００２１】
以上のようにして堆積膜を形成するための準備が完了した後、以下に示す手順で各層の形成を行う。
内圧が安定したところで、高周波電源５１０５を所望の電力に設定して、高周波マッチングボックス５１０４を通じてカソード電極を兼ねる反応容器５１０１に供給し高周波グロー放電を生起させる。放電に用いる周波数は１〜３０ＭＨｚのＲＦ帯が好適に使用できる。
【００２２】
この放電エネルギーによって反応容器５１０１の内部に導入された各原料ガスが分解され、円筒状基体４０１上に所定の堆積膜が形成される。所望の膜厚の形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、ガス供給装置の各バルブを閉じて反応容器５１０１への各原料ガスの流入を止め、堆積膜の形成を終える。
同様の操作を複数回繰り返すことによって、所望の多層構造の感光層が形成される。また、膜形成の均一化を図るために、層形成を行っている間は、円筒状基体４０１を駆動装置（不図示）によって所定の速度で回転させることも有効である。
【００２３】
電子写真感光体の製造工程において、前述のように堆積膜を形成した次の工程として、堆積膜の種々の特性を検査する検査工程が実施される。検査項目の一つとして、表面層の膜厚の検査も実施する必要があるが、前述のように、光導電層と表面層の屈折率を連続的に変化させて、反射面を無くした成膜条件の場合は、光の干渉を利用した非破壊での測定が困難となる。この課題に対して、本発明の電子写真感光体の製造方法では、補助基体上に堆積した膜の特性を測定することで、電子写真感光体の検査とすることを特徴としている。円筒状基体と同軸上に配置され、外周面も略同一面になるように配置された補助基体に堆積した膜は、円筒状基体上の堆積膜、すなわち、電子写真感光体と概ね同等の膜特性を有するため、このような検査が可能となる。より高精度に検査を行うためには、電子写真感光体の膜の特性と、補助基体に堆積した膜の特性との相関を予め求めておく方法も有効である。
【００２４】
電子写真感光体の特性に対しては、均一性の向上が求められるようになってきており、様々な工夫がなされている。しかしながら、補助基体の下端から上端までの広範囲に亘って、温度の分布、ガスの分布、電力の分布等、堆積膜形成に関わる全てのパラメータを均一にすることはなかなか難しい。特に補助基体の上端付近や下端付近では、構造的に前記パラメータを均一に維持しにくく、電子写真感光体の特性の均一性が低下してしまう場合がある。
【００２５】
また、屈折率を連続的に変化させる場合においては、所望の設計どおりの堆積膜を形成した場合に、ようやく反射面が形成されなくすることができる。このため、成膜条件の些細なフレに対しても敏感に影響を受けて、屈折率の連続性が低下し、反射面が形成される場合がある。すなわち、表面層の変化領域は最も繊細な層設計が要求される層の一つと考えられ、補助基体の下端から上端までの広範囲に亘って、反射面が形成されないようにするということは容易ではない。
【００２６】
従って、電子写真感光体の領域では、反射面は形成されず、干渉スペクトルが観測されない成膜条件であっても、補助基体の上端や下端付近では、若干の反射面が形成されて、干渉スペクトルが観測される場合があることがわかってきた。さらにその場合であっても、表面層の表面領域における膜厚や硬度、組成、透過率等の特性に関しては、電子写真感光体の領域と同等であることがわかってきた。この特徴を利用することで、補助基体上の堆積膜では光干渉を利用した光学的な膜厚測定が実施でき、表面層膜厚の検査が可能となることを見出し、本発明の完成に至った。
【実施例】
【００２７】
以下、実施例によって、本発明の電子写真感光体をさらに具体的に説明するが、本発明はその趣旨と適用範囲を逸脱しない限りこれらに限定されるものではない。
【００２８】
〔実施例１〕
以下に示す条件にて、ａ−Ｓｉ感光体を成膜した。まず、円筒状基体としては、円筒状の鏡面加工を施したアルミニウムシリンダ（外径８４ｍｍ、長さ３８１ｍｍ、厚さ３ｍｍ）を準備した。
円筒状基体の厚さは「（円筒の外径−円筒の内径）／２」である。
補助基体としては、図１に示した構成の補助基体を準備し、本実施例では、上部補助基体として図２に示したような、上部補助基体の一部に検査用基板がセット可能なポケット部を有する構成の上部補助基体を準備した。上部補助基体のポケット部には、検査用基板をセットした。
【００２９】
準備した補助基体等を図３（ｂ）に示したように配置し、図５に示した成膜装置にセットして、下部電荷注入阻止層、光導電層、表面層（変化領域＋表面領域）となる堆積膜を順次積層し、図４に示した層構成のａ−Ｓｉ感光体を成膜した。表面層の表面領域の膜厚が若干変化するように、表面層の表面領域の成膜時間を調整し、成膜時間以外の成膜条件は全て同条件として５回の成膜を行い、５本のａ−Ｓｉ感光体を成膜した。本実施例で成膜したａ−Ｓｉ感光体を、感光体１Ａ〜１Ｅとする。
【００３０】
成膜工程が終了した後、ａ−Ｓｉ感光体、及び、補助基体を成膜装置から取り出し、上部補助基体のポケット部にセットされていた、検査用基板を取り出して、以下に示す方法で、検査工程を実施した。
取り出した検査用基板を、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光分析装置、アルバック・ファイ（株）製、ＶｅｒｓａＰｒｏｂｅII）内の測定ポジションに導入した。その後、Ｘ線を照射し、それに伴って放出される励起電子を、検出器で受け取り、受け取られた単位時間あたりの励起電子数の、結合エネルギースペクトルから、測定用試料の表面層に含有される原子数比率を算出した。具体的には、表面層に含有されると想定される原子からの励起電子がとりうる結合エネルギー範囲に限定して、結合エネルギースペクトル測定した。そうすることで現実的な測定時間内で、分解能の高いスペクトルデータを得ることができる。
【００３１】
そして、各原子それぞれについて、励起電子の単位時間あたりの検出数の、結合エネルギーに対する積分値（面積）から、原子数比率を算出した。また、Ａｒイオンを用いてスパッタリングを行い、スパッタリングと前述の測定を交互に繰り返して行った。予め算出しておいたスパッタリングレートを使って、スパッタリング条件を深さに換算し、原子数比率のデプスプロファイルを算出した。算出した原子数比率のデプスプロファイルより、検査用基板上の堆積膜の表面層の表面領域の膜厚を求めた。求めた膜厚を表１に示す。
【００３２】
前述した本実施例の検査方法の有効性を確認するための実験として、成膜したａ−Ｓｉ感光体を用いて、下記のような測定を試みた。ａ−Ｓｉ感光体の中央付近を、３ｍｍ四方（３ｍｍ×３ｍｍ）、高さ１ｍｍに切り出し、測定用のサンプルを作製した。作製した測定用サンプルを、ＦＩＢ（（株）日立ハイテクノロジーズ製、ＦＢ−２１００）を用いて、幅２０〜３０μｍ、厚さ０．０５μｍ〜０．１５μｍ、深さ（層厚方向）４５μｍ〜５０μｍに薄片加工した。次に、この薄片加工した測定用試料を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ、（株）日立ハイテクノロジーズ製、Ｈ−７５００形）により層厚方向に垂直な方向から観察した。得られた透過像から表面層の表面領域の膜厚を算出した。算出した膜厚を表１に示す。
【００３３】
【表１】
2019101209.tif 000003
【００３４】
表１から明らかなように、検査用基板における表面層の表面領域の膜厚と、感光体における表面層の表面領域の膜厚との差は、０．０１μｍ以下であった。つまり、検査用基板における表面層の表面領域の膜厚を測定することによって、感光体における表面層の表面領域の膜厚を、誤差０．０１μｍ以下の精度で実質的に測定可能であることが確認できた。
以上により、本実施例の方法で、感光体における表面層の表面領域の膜厚を検査することが十分に可能であることが確認できた。
【００３５】
〔実施例２〕
以下に示す条件にて、ａ−Ｓｉ感光体を成膜した。まず、円筒状基体としては、円筒状の鏡面加工を施したアルミニウムシリンダ（外径８４ｍｍ、長さ３８１ｍｍ、厚さ３ｍｍ）を準備した。補助基体としては、図１に示した構成の補助基体を準備し、本実施例では、上部補助基体としては、図１（ｂ）に示したようなタイプの上部補助基体を準備した。
【００３６】
準備した補助基体等を図３（ａ）に示したように配置し、図５に示した成膜装置にセットして、下部電荷注入阻止層、光導電層、表面層（変化領域＋表面領域）となる堆積膜を順次積層し、図４に示した層構成のａ−Ｓｉ感光体を成膜した。表面層の表面領域の膜厚が若干変化するように、表面層の表面領域の成膜時間を調整し、成膜時間以外の成膜条件は全て同条件として８回の成膜を行い、８本のａ−Ｓｉ感光体を成膜した。本実施例で成膜したａ−Ｓｉ感光体を、感光体２Ａ〜２Ｈとする。
【００３７】
成膜工程が終了した後、ａ−Ｓｉ感光体、及び、補助基体を成膜装置から取り出し、上部補助基体を用いて、表面層の表面領域の膜厚の検査工程を実施した。具体的な測定は、マルチチャンネル分光光度計（大塚電子（株）製、ＭＣＰＤ−２０００）を使って反射スペクトルを測定した。その一例を、図６（ａ）に示す。
図６（ａ）から明らかなように、上部補助基体に関してはピーク部とバレー部が観測される。すなわち、干渉スペクトルが観測される。このようなピーク部、バレー部が観測された場合は、ピーク波長とバレー波長の値と材料の屈折率から膜厚を計算することが可能となる。求めた膜厚を表２に示す。
【００３８】
一方、成膜したａ−Ｓｉ感光体の反射スペクトルを測定した場合の一例を図６（ｂ）に示す。図６（ｂ）では、光の干渉が観測されず、明確なピーク部やバレー部が観測されていない。図６（ｂ）のような反射スペクトルでは光学的に膜厚を求めることが難しい。これは、変化領域において反射面が形成されず、屈折率が連続的に変化するように層設計がなされたためであり、ａ−Ｓｉ感光体の特性としては前述のように好適である。
【００３９】
しかしながら、補助基体の下端から上端までの広範囲に亘って、屈折率を連続的に形成し、反射面を形成しないようにすることは難しい。そのためａ−Ｓｉ感光体の領域において反射面を形成しないようにすることを最優先とするように成膜条件が決定される。このため、ａ−Ｓｉ感光体の領域外では反射面が形成される。特に補助基体の上端付近や下端付近（上部補助基体１０２の上端付近や基体ホルダ１０１の下側部分１０３の下端付近）では、若干の反射面が形成されて、図６（ａ）に示したような光干渉が観測されやすくなる。本実施例では、上部補助基体の堆積膜の反射スペクトルを測定して求めた膜厚と、実際のａ−Ｓｉ感光体の表面層の表面領域の膜厚との相関について確認するために、実施例１と同様の測定方法で、表面層の表面領域の膜厚の測定を行った。その結果を表２に示し、表２の結果を表したグラフを図７に示す。
【００４０】
【表２】
2019101209.tif 000004
【００４１】
図７に図示した回帰直線の決定係数（Ｒ２）は、０．９９６１であった。表２及び図７から明らかなように、上部補助基体における表面層の表面領域の膜厚と、ａ−Ｓｉ感光体における表面層の表面領域の膜厚とは、数値は一致こそはしていないものの、極めて高い相関が得られることが確認できた。数値が一致しない理由は、上部補助基体の膜厚は、形成された反射面からの反射による干渉スペクトルに基づいて求められた値だからであり、測定上の不具合によるものではないと考えられる。従って、上部補助基体における表面層の表面領域の膜厚と、ａ−Ｓｉ感光体における表面層の表面領域の膜厚とを関連付けた検量線を予め求めておけば、上部補助基体の測定値によって、検査を実施することが可能となる。すなわち、実際の検査工程においては、上部補助基体の測定値と、予め求めておいた検量線とから、ａ−Ｓｉ感光体における表面層の表面領域の膜厚を求めることが可能である。
以上により、本実施例の方法で、感光体における表面層の表面領域の膜厚を検査することが十分に可能であることが確認できた。
【００４２】
また、本実施例においては、上部補助基体における表面層の表面領域の膜厚を、反射スペクトルを測定し、その光干渉の原理に基づいて求めた。この方法は、照射した光の反射光を分光器に入れることで、スペクトルが得られ、膜厚が求めることができるものである。従って、測定装置構成の自由度が高く、測定対象部位が補助基体から取り外されない状態のままでも測定が可能であり、また測定時間も短く、さらに、測定精度に関しても非常に高い等の多くのメリットを有している点で、実施例１に示した方法よりも好適である。
【００４３】
〔実施例３〕
以下に示す条件にて、ａ−Ｓｉ感光体を成膜した。まず、円筒状基体としては、円筒状の鏡面加工を施したアルミニウムシリンダ（外径８４ｍｍ、長さ３８１ｍｍ、厚さ３ｍｍ）を準備した。補助基体としては、図１に示した構成の補助基体を準備し、本実施例では、上部補助基体としては、図１（ｂ）に示したようなタイプの上部補助基体を準備した。
【００４４】
準備した補助基体等を図３（ａ）に示したように配置し、図５に示した成膜装置にセットして、下部電荷注入阻止層、光導電層、表面層（変化領域＋表面領域）となる堆積膜を順次積層し、図４に示した層構成のａ−Ｓｉ感光体を成膜した。表面層の表面領域の膜厚が若干変化するように、表面層の表面領域の成膜時間を調整し、成膜時間以外の成膜条件は全て同条件として８回の成膜を行い、８本のａ−Ｓｉ感光体を成膜した。本実施例で成膜したａ−Ｓｉ感光体を、感光体３Ａ〜３Ｈとする。
【００４５】
成膜工程が終了した後、ａ−Ｓｉ感光体、及び、補助基体を成膜装置から取り出し、基体ホルダ１０１の下側部分１０３を用いて、ａ−Ｓｉ感光体における表面層の表面領域の膜厚について検査工程を実施した。具体的な測定は、実施例２と同様の方法によって、基体ホルダ１０１の下側部分１０３における堆積膜の膜厚を測定した。
測定された反射スペクトルの一例を図８に示し、求めた膜厚を表３に示す。
【００４６】
図６（ａ）と図８とから明らかなように、図８においては図６（ａ）と比べて、より明確に干渉のピーク部とバレー部とが確認できる。これは、図５に示したように、補助基体の下側部分は、排気口近くに配置されるためであると考えられる。前述のように補助基体の上端付近や下端付近では構造的に温度の分布、ガスの分布、電力の分布等と各種パラメータを均一に維持しづらく、均一性が低下しやすい。その上に、排気口近くでは、ガスの流れや圧力等の成膜パラメータを含めて正確にコントロールしながら連続的に変化させていく制御はかなり難しい。このため、排気口近くの部分は、種々の成膜パラメータのバランスが崩れやすく、最も反射面が形成されやすい部分であると推測している。反射スペクトルを測定して、干渉によるピーク部やバレー部を測定するという点においては非常に好適な部分と考えられる。より明確なピーク部やバレー部を観測することで、より正確な膜厚の計算が可能となる。
【００４７】
本実施例においても、補助基体の下側部分の堆積膜から得られた反射スペクトルに基づいて求めた膜厚と、実際のａ−Ｓｉ感光体の表面層の表面領域の膜厚との相関について確認するために、実施例１と同様の測定方法で、表面層の表面領域の膜厚の測定を行った。その結果を表３に示し、表３の結果を表したグラフを図９に示す。
【００４８】
【表３】
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【００４９】
図９に図示した回帰直線の決定係数（Ｒ２）は、０．９９９４であり、実施例２の方法よりも、さらに良い一致が得られることが確認できた。表３及び図９から明らかなように、補助基体の下側部分における表面層の表面領域の膜厚と、ａ−Ｓｉ感光体における表面層の表面領域の膜厚とは、数値は一致しはしていないものの、極めて高い相関が得られることが確認できた。また、実施例２と同様に、補助基体の下側部分における表面層の表面領域の膜厚と、ａ−Ｓｉ感光体における表面層の表面領域の膜厚とを関連付けた検量線を予め求めておくことで、補助基体の下側部分の測定値によって、検査を実施することが可能となる。すなわち、実際の検査工程においては、補助基体の測定値と、予め求めておいた検量線とから、ａ−Ｓｉ感光体における表面層の表面領域の膜厚を求めることが可能である。
以上により、本実施例の方法で、感光体における表面層の表面領域の膜厚を検査することが十分に可能であることが確認できた。
【００５０】
また、本実施例においては、前述のように、補助基体の下側部分で反射スペクトルを測定し、明確なピーク部とバレー部とを観測することで、より正確な膜厚の計算が可能であった。その結果、実施例２と比較しても、より決定係数の高い検量線を求めることができ、より精度の高い検査を行うことができる点で、実施例２に示した方法よりさらに好適である。
【００５１】
また、実施例２及び３では、測定した反射スペクトルから補助基体の膜厚を求め、予め求めておいた検量線を使って、ａ−Ｓｉ感光体の膜厚を求めて出荷検査を行う例を示したが、この方法に限らず、他への応用することも可能である。
例えば、ａ−Ｓｉ感光体の膜厚の規格範囲と、検量線とから、補助基体の膜厚の許容範囲を予め求めておき、補助基体の膜厚が許容範囲かどうかによって検査することも可能である。
また、補助基体の膜厚が許容範囲に入るときのピーク部の波長の範囲およびバレー部の波長の範囲を予め求めておいて、測定した反射スペクトルから求められるピーク部の波長およびバレー部の波長に基づいて、検査を行うことも可能である。このようにすると、測定した反射スペクトルから求められるピーク部の波長およびバレー部の波長に基づいて、ａ−Ｓｉ感光体の合否判定ができるため、非常に簡単かつ容易に判定できるというさらなるメリットを有する。
【符号の説明】
【００５２】
１００…補助基体
１０１…基体ホルダ
１０２…上部補助基体
１０３…下側部分
１０４…上部補助基体
１０５…ポケット部
１０６…検査用基板
４０１…円筒状基体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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