(57)【要約】【課題】すべり性が悪く肌上できしみ感の強い酸化チタンや酸化亜鉛のすべり性やきしみ感を大きく改善した表面処理無機粉体、該表面処理無機粉体の製造方法及び表面処理無機粉体を配合した化粧料を提供する。【解決手段】屈折率が２．０以上で平均粒子径が０．０１〜３．0μｍの無機粉体を下記の成分（１）および成分（２）の表面処理剤で被覆した表面処理無機粉体であって、動摩擦係数が０．５未満である表面処理無機粉体。【化１】2019119720.tif 000023（Ｒ1はメチル基で、Ｒ２は水素原子またはメトキシ基、エトキシ基のいずれかであり、ｍは、３〜１００、ｎは０〜１００、ｍ＋ｎ＝２０〜２００。）【化２】2019119720.tif 000024（Ｒ３は、水酸基、メトキシ基、エトキシ基で、Ｒ４はアミノエチル基、アミノプロピル基、アミノエチルアミノプロピル基のいずれか。）。【選択図】 なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
屈折率が２．０以上で平均粒子径が０．０１〜３．0μｍの無機粉体を下記の成分（１）および成分（２）の表面処理剤で被覆した表面処理無機粉体であって、動摩擦係数が０．５未満である表面処理無機粉体。
【化１】
2019119720.tif 000019
（Ｒ1はメチル基で、Ｒ２は水素原子またはメトキシ基、エトキシ基のいずれかであり、ｍは、３〜１００、ｎは０〜１００、ｍ＋ｎ＝２０〜２００である。）
【化２】
2019119720.tif 000020
（Ｒ３は、水酸基、メトキシ基、エトキシ基で、Ｒ４はアミノエチル基、アミノプロピル基、アミノエチルアミノプロピル基のいずれかである。）
【請求項２】
表面処理される無機粉体と表面処理剤である成分（１）と（２）の和の配合比が粉体／表面処理剤＝９４／６〜７０／３０（重量％）である、請求項１記載の表面処理無機粉体。
【請求項３】
前記表面処理剤である成分（１）と成分（２）の配合比が成分（１）／成分（２）＝８５／１５〜４０／６０（重量％）である、請求項１または２記載の表面処理無機粉体。
【請求項４】
無機粉体が酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化セリウムからなる群から選ばれた金属酸化物である、請求項１〜３のいずれかに記載の表面処理無機粉体。
【請求項５】
屈折率が２．０以上で平均粒子径が０．０１〜３．0μｍの無機粉体を下記の成分（１）および成分（２）に接触させて、乾燥、粉砕する表面処理無機粉体の製造方法であって、動摩擦係数が０．５未満である表面処理無機粉体の製造方法。
【化１】
2019119720.tif 000021
（Ｒ1はメチル基で、Ｒ２は水素原子またはメトキシ基、エトキシ基のいずれかであり、ｍは、３〜１００、ｎは０〜１００、ｍ＋ｎ＝２０〜２００である。）
【化２】
2019119720.tif 000022
（Ｒ３は、水酸基、メトキシ基、エトキシ基で、Ｒ４はアミノエチル基、アミノプロピル基、アミノエチルアミノプロピル基のいずれかである。）
【請求項６】
表面処理される無機粉体と表面処理剤である成分（１）と（２）の和の配合比が無機粉体／表面処理剤＝９４／６〜７０／３０（重量％）である、請求項５記載の表面処理無機粉体の製造方法。
【請求項７】
前記表面処理剤である成分（１）と成分（２）の配合比が成分（１）／成分（２）＝８５／１５〜４０／６０（重量％）である、請求項５または６記載の表面処理無機粉体の製造方法。
【請求項８】
無機粉体が酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化セリウムからなる群から選ばれた金属酸化物である、請求項５〜７のいずれかに記載の表面処理無機粉体の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜４のいずれかの表面処理無機粉体を全量に対して０．１〜９９重量％含有した化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、すべり性やきしみ感を大きく改善した表面処理粉体、該表面処理無機粉体の製造方法及び該表面処理無機粉体を配合した化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ファンデーション、口紅等のメークアップ化粧料において、くすみ、しみ、そばかす等を隠蔽し、見た目が美しい肌を演出するため、酸化チタンや酸化鉄等の着色力の高い無機顔料に、他の無機顔料、有機顔料等の着色剤を加えることにより、肌の形態と色調を補正することが行われている。
【０００３】
前記の着色剤としては、屈折率が高く隠蔽力および着色力を有する酸化チタンや酸化鉄顔料が多く使われている。しかし、これらの酸化チタンや酸化鉄は隠蔽力や着色力を最大にするため粒子径はサブミクロンの領域にあり、粒子形状は棒状や略球状であるため、すべり性が悪く、肌に止まったようなきしみ感を与え、化粧膜がムラになる場合が多い。
【０００４】
紫外線遮断効果を有する化粧料には、無機粉体として高屈折を有する酸化チタンや酸化亜鉛、酸化セリウム等の金属酸化物を含有している。粉体は紫外線遮蔽効果を引き出すためサブミクロン未満の粒子径を有しており粒子形状に関係なくナノ領域の粒子径のためすべり性が悪く強いきしみ感があり均一な化粧膜が得られない場合が多い。心地よいすべり性とより均一な化粧膜を有する紫外線遮断効果のある高品質な粉体化粧料の開発が求められている。これらの問題を解決するため、粒子形状を特定の大きさと形状を有する藁束状や板状にする方法や種々の表面処理が検討されている。（特許文献１〜５）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１０−１７３８６３号
【特許文献２】特開２０００−１９１３２５号
【特許文献３】特開２００８−５６５３５号
【特許文献４】特開２０００−８６４３３号
【特許文献５】特開２０１５−１８０６１４号
【０００６】
しかしながら、これらの技術では高屈折率を有する着色顔料や紫外線遮断効果を有する粉体について滑らかできしみ感のないすべり性と均一な化粧膜を達成するには未だ不十分であった。
【０００７】
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
高屈折率を有する着色顔料や紫外線遮断効果を有する無機粉体についてすべり性やきしみ感を大きく改善した表面処理無機粉体、該表面処理無機粉体の製造方法及び該表面処理無機粉体を配合した化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は上記の課題を解決すべく鋭意研究を行った結果、高屈折率及び特定の平均粒子径を有する無機粉体を特定のジメチルポリシロキサンと特定のアミノシランで表面処理することによって上記課題を解決することが出来ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は、以下の表面処理無機粉体に関する。
（請求項１）
屈折率が２．０以上で平均粒子径が０．０１〜３．0μｍの無機粉体を下記の成分（１）および成分（２）の表面処理剤で被覆した表面処理無機粉体であって、動摩擦係数が０．５未満である表面処理無機粉体。
【化１】
2019119720.tif 000002
（Ｒ1はメチル基で、Ｒ２は水素原子またはメトキシ基、エトキシ基のいずれかであり、ｍは、３〜１００、ｎは０〜１００、ｍ＋ｎ＝２０〜２００である。）
【化２】
2019119720.tif 000003
（Ｒ３は、水酸基、メトキシ基、エトキシ基で、Ｒ４はアミノエチル基、アミノプロピル基、アミノエチルアミノプロピル基のいずれかである。）
（請求項２）
表面処理される無機粉体と表面処理剤である成分（１）と（２）の和の配合比が無機粉体／表面処理剤＝９４／６〜７０／３０（重量％）である、請求項１記載の表面処理無機粉体。
【００１１】
（請求項３）
前記表面処理剤である成分（１）と成分（２）の配合比が成分（１）／成分（２）＝８５／１５〜４０／６０（重量％）である、請求項１または２記載の表面処理無機粉体。
（請求項４）
無機粉体が酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化セリウムからなる群から選ばれた金属酸化物である、請求項１〜３のいずれかに記載の表面処理無機粉体。
【００１２】
また、本発明は、該表面処理無機粉体の製造方法に関する。
（請求項５）
屈折率が２．０以上で平均粒子径が０．０１〜３．0μｍの無機粉体を下記の成分（１）および成分（２）に接触させて表面処理し、得られた表面処理無機粉体を乾燥、粉砕する表面処理無機粉体の製造方法であって、動摩擦係数が０．５未満である表面処理無機粉体の製造方法。
【化１】
2019119720.tif 000004
（Ｒ1はメチル基で、Ｒ２は水素原子またはメトキシ基、エトキシ基のいずれかであり、ｍは、３〜１００、ｎは０〜１００、ｍ＋ｎ＝２０〜２００である。）
【化２】
2019119720.tif 000005
（Ｒ３は、水酸基、メトキシ基、エトキシ基で、Ｒ４はアミノエチル基、アミノプロピル基、アミノエチルアミノプロピル基のいずれかである。）
（請求項６）
表面処理される無機粉体と表面処理剤である成分（１）と（２）の和の配合比が無機粉体／表面処理剤＝９４／６〜７０／３０（重量％）である、請求項５記載の表面処理無機粉体の製造方法。
【００１３】
（請求項７）
前記表面処理剤である成分（１）と成分（２）の配合比が成分（１）／成分（２）＝８５／１５〜４０／６０（重量％）である、請求項５または６記載の表面処理無機粉体の製造方法。
（請求項８）
無機粉体が酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化セリウムからなる群から選ばれた金属酸化物である、請求項５〜７のいずれかに記載の表面処理無機粉体の製造方法。
さらに、本発明は、該表面処理無機粉体を含有する化粧料に関する。
（請求項９）
請求項１〜４のいずれかの表面処理無機粉体を全量に対して０．１〜９９重量％含有した化粧料。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係る表面処理無機粉体は、屈折率が２．０以上の着色顔料または紫外線遮蔽粉体を表面処理した粉体でありすべり性が良く肌上でのきしみ感を大きく改善した表面処理無機粉体である。この粉体を化粧料に配合することにより滑らかできしみ感がなくすべり性と均一な化粧膜を達成することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下に、本発明を詳細に説明する。
本発明は、すべり性が悪く肌上できしみ感の強い屈折率が２．０以上の無機粉体、例えば、酸化チタンや酸化亜鉛等のすべり性やきしみ感を大きく改善した表面処理無機粉体、該表面処理無機粉体の製造方法及び該表面処理無機粉体を配合した化粧料を提供することを目的とする。
【００１６】
本願請求項１に係る物の発明に関して、「表面処理剤で被覆した」表面処理無機粉体と物の製造方法を記載しているが、この記載は不可能・非実際的事情が存在するために採用せざるを得なかったものである。
従来技術では高屈折率を有する着色顔料や紫外線遮断効果を有する粉体について滑らかできしみ感のないすべり性と均一な化粧膜を達成するには未だ不十分であったが、本発明は、「屈折率が２．０以上で平均粒子径が０．０１〜３．0μｍの無機粉体を下記の成分（１）および成分（２）の表面処理剤で被覆した表面処理無機粉体であって、動摩擦係数が０．５未満である表面処理無機粉体」とすることによって、高屈折率を有する着色顔料や紫外線遮断効果を有する無機粉体についてすべり性やきしみ感を大きく改善した表面処理無機粉体の発明である。
この、従来技術にはない本発明の特徴を特定するために、請求項１に記載の通り、「・・・成分（１）および成分（２）の表面処理剤で被覆した表面処理無機粉体」、という発明特定事項を記載している。この発明特定事項を備えることにより、上記の通り従来技術の問題点を解決した表面処理無機粉体が得られている（本願明細書実施例等参照）。
【００１７】
しかしながら、上記した本願発明の特徴を、表面処理無機粉体の動摩擦係数が０．５未満であると特性で規定しているが、物の構造により直接特定することはできない。
第1に、「・・・成分（１）および成分（２）の表面処理剤で被覆した表面処理無機粉体」は、出発物質の無機粉体は平均粒子径が０．０１〜３．0μｍと非常に微細な粒子の集合体であり、表面処理剤で被覆した表面処理無機粉体の表面層を分析、特定することは、無機粉体自体表面処理段階で変化している可能性もあり、また表面処理無機粉体粒子のそれぞれは非常に微細でかつばらつきがあるので困難でる。従って、成分（１）および成分（２）の表面処理剤で被覆した表面処理無機粉体の表面層の構造を正式に特定することは不可能に近い。
【００１８】
第二に、上記発明特性を有する表面処理剤で被覆した表面処理無機粉体の表面層の構造を特定の測定に基づき解析することも、本願出願時における解析技術からして、不可能に近いと思われる。具体的には、材料の存在状態を詳細に測定する手法としては、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）などが挙げられるが、個々の無機粒子の反応の有無、ばらつき、表面処理状態等に鑑みるとこのような方法だけでは構造特定には不適である。Ｘ線回折（ＸＲＤ）のような分析機器を用いたとしても、個々の表面処理無機粉体粒子は非常に微細でばらつきもあるので、正確な一般的なデータを取得することはできない。このように、表面処理無機粉体の適切な測定及び解析の手段が存在しなかったのが実状である。
そのような困難な測定を多数回繰り返し、統計的処理を行い、上記した表面処理無機粉体の構造を特定する指標を見いだすには、著しく多くの試行錯誤を重ねることが必要であり、およそ実際的ではない。
【００１９】
１．被表面被覆粉体
本発明で用いる被表面被覆無機粉体は、屈折率が２．０以上の無機粉体をいい、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化鉄、酸化チタンの金属酸化物及びＳｉＣ（屈折率２．６３５）、Ｓｉ３Ｎ４（屈折率２．０２３）、ＡｌＮ（屈折率２．１６５）等の炭化物や窒化物等の化合物の群から選ばれる。無機粉体は、該群から選択される1種類あるいは2種類以上からなる無機粉体であっても良い。屈折率が２．０以上としたのは、屈折率が２．０未満の無機粉体は本発明の表面処理を適用しなくとも公知の表面処理をする事で粉体のきしみ感を改善する事は可能である。
また、前記酸化チタンや酸化亜鉛は粉体粒子の触媒活性を抑制するためにＡｌ（ＯＨ）３やＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２等の酸化物で被覆されていることもあるが、この様な複合粉体も屈折率が２．０以上であれば本発明で使用することが出来る。上記無機粉体の内、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化鉄、酸化チタンの金属酸化物が一般に廉価で入手可能であるので好ましい。
これらの類以上の無機粉体は、通常着色顔料や紫外線遮蔽剤として化粧料に配合される。粒子径はサブミクロンから数十ｎｍの一次粒子径を有するものが汎用的に使用され、本発明で用いる無機粉体は平均粒子径０．０１〜３．０μｍである。本発明でいう粒子径とは一次粒子径を言い、ＳＥＭやＴＥＭ等で得られた画像よりタテ＊ヨコ＊高さの径を測定してその平均値として求めることが出来る。平均粒子径０．０１未満では、本発明の効果を得るために表面処理量が過剰になり工業的に製造する事が困難でコスト的にも難がある。３．０μｍより大きいときしみ感は少ないため公知の表面処理で十分である。
【００２０】
２．表面処理剤
２−１）成分１
本発明では、該無機粉体を下記（１）のポリシロキサン及び下記（２）のアミノシランを接触させて表面処理する。
本発明で用いられる表面処理剤である成分（１）はリニアなジメチルポリシロキサンの側鎖に加水分解性基を有する構造であり、下記一般式で示される。
【化３】
2019119720.tif 000006
（Ｒ1はメチル基で、Ｒ２は水素原子またはメトキシ基、エトキシ基のいずれかであり、ｍは、３〜１００、ｎは０〜１００、ｍ＋ｎ＝２０〜２００のである。）
成分（１）の表面処理剤は、一般的に入手可能なものとしては化学名でメチルハイドロジェンポリシロキサンがあり、例えばＫＦ９９Ｐ、ＫＦ−９９０１、Ｘ−２１−５７５４Ｐ（以上、信越化学工業社製）が挙げられる。ＫＦ９９ＰやＫＦ−９９０１やＸ−２１−５７５４Ｐは、それぞれ分子内のＳｉ−Ｈ基率が異なる製品の名称である。これらの表面処理剤のみで本発明でいう粉体を表面処理しても本発明の効果は得られない。
【００２１】
２−２）成分２
本発明で用いられるもう一つの表面処理剤である成分（２）は分子片末端に加水分解性基を有するアミノシランであり、下記一般式で示される。
【化４】
2019119720.tif 000007
（Ｒ３は、水酸基、メトキシ基、エトキシ基で、Ｒ４はアミノエチル基、アミノプロピル基、アミノエチルアミノプロピル基のいずれかである。）
成分（２）の表面処理剤として一般に入手可能なものとしては、ＫＢＭ−９０３（アミノプロピルトリメトキシシラン）やＫＢＥ−９０３（アミノプロピルトリエトキシシラン）、ＫＢＭ−６０３（アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン）（以上、信越化学工業社製）が挙げられる。これらの表面処理剤で本発明で言う粉体を表面処理しても本発明の効果は得られない。また、化粧料に適用可能な分子片末端に３官能の加水分解性基を有するアルキルシランやシリコーン化合物があるがこれらの表面処理剤で本発明で言う粉体を表面処理した場合でも本発明の効果は得られない。
【００２２】
３．配合量                         
３−１）被表面処理粉体と表面処理剤である成分の配合比
表面処理される無機粉体と表面処理剤である成分の配合比は粉体の粒子径によるが、好ましくは無機粉体／表面処理剤（＝成分（１）＋（２））＝９４／６〜７０／３０（重量％）である。より好ましくはサブミクロン以上の無機粉体の場合、粉体／表面処理剤＝９４／６〜８８／１５（重量％）である。サブミクロン未満の粒子径の場合、無機粉体／表面処理剤＝９０／１０〜７０／３０（重量％）である。表面処理剤の量が前記より少ないとすべり性が悪くきしみ感のある表面処理粉体となる。また、表面処理剤の量が前記配合比より多いと表面処理のプロセスで粉体粒子が凝集して団子状や粘土状になってしまい表面処理粉体として回収ができず本発明の効果も得られない。
【００２３】
３−２）表面処理剤である成分（１）と成分（２）の配合比
本発明でいう前記２種類の表面処理剤である成分（１）と成分（２）の配合比は、成分（１）／成分（２）＝８５／１５〜４０／６０（重量％）であることが好ましい。より好ましくは成分（１）／成分（２）＝７０／３０〜５０／５０（重量％）である。成分（１）の量が前記より少なくても多くても本発明の効果である滑らかできしみ感のない表面処理粉体は得られない。
【００２４】
４．動摩擦係数
本発明の表面処理粉体の動摩擦係数（ＭＩＵ値）は０．５未満である。かかる数値としたのは、動摩擦係数が０．５以上になると、滑らかにすべる感触に乏しく、肌へ塗り延ばす際にきしみ感が発生するので好ましくないためである。
【００２５】
動摩擦係数の測定は、例えば、静・動摩擦測定器ＴＬ２０１Ｔｔ(トリニティーラボ社製)を使用する事ができる。測定粉末を人工皮革（サプラーレ：出光テクノファイン社製）上に０．５ｍｇ／ｃｍ２となるようにスポンジパフで均一に塗り広げ、触覚接触子（接触面積：１５×１０ｍｍ；ポリウレタン製）を用いて荷重１００ｇの条件で求めることができる。
【００２６】
５．粉体の表面処理方法
本発明の粉体を表面処理する方法は、特に限定されず表面処理剤を粉体粒子表面に接触させて処理することができる。ミキサー等の混合機を使用する乾式法やスラリー法として水や有機溶媒中で処理する方法が挙げられる。スラリー法としては処理液を脱液後、乾燥して粉砕する方法や水や有機溶媒中の処理液を噴霧乾燥して粉砕する方法等の公知方法がある。
表面処理する手順としては、以下の方法を例示することができる。
＜１＞成分（１）と成分（２）を混合して無機粉体粒子と接触させる方法
＜２＞成分（１）を先に無機粉体粒子と接触させてから成分（２）を添加する方法
＜３＞成分（２）を先に無機粉体粒子と接触させて成分（１）を添加する方法
＜４＞」成分（１）の半量を先に無機粉体粒子と接触させて成分（２）の全量を添加したのち成分（１）の残りの半量を添加する方法
＜５＞成分（２）の半量を先に無機粉体粒子と接触させて成分（１）の全量を添加したのち成分（２）の残りの半量を添加する方法
これらの方法の中から、無機粉体粒子の表面活性度や酸性度・塩基性度を考慮して動摩擦係数が０．５未満になる方法を適宜選択すればよい。
【００２７】
表面処理後、乾燥した粉体の粒度を調整するためや一定の大きさ以上凝集粒子を無くす目的で粉砕の工程が必要である。この時の粉砕機として生産性や耐久性等を考慮した時に好ましいものとしては分級機付きの粉砕機である。例えば、セラミック仕様のＪＥＴ粉砕機やセラミック仕様のハンマー付き粉砕機や乾式メディア粉砕機等が好適である。市販品としては、カウンタージェットミル  ２００ＡＦＧ−ＣＲＳ（ホソカワミクロン社）やＶターボ（フロイントターボ社）、ファインミルＳＦ型（日本コークス工業社）が挙げられる。
【００２８】
本発明における化粧料とは、屈折率が２．０以上の粉体を含有する限り特に限定されるものではなく、例えば、スキンケア化粧料やメークアップ化粧料、サンケア化粧料、ヘアケア化粧料等が挙げられる。
【実施例】
【００２９】
以下に本発明の実施例を挙げるが、これらの実施例は単に本発明の例示であって、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
２０リットルのヒーターヘンシルミキサー（ＨＭ-２０型：日本コークス社）に酸化チタン（ＰＦＣ−４０７：平均粒子径０．３５μｍ：石原産業社）５ｋｇ投入してＮ２ガスをシールエアーとして低速で攪拌下に、ＫＦ９９０１（メチルハイドロジェンポリシロキサン：信越化学工業社）３３３．３ｇ（内割りで６ｗｔ％の処理量）とＫＢＥ９０３（アミノプロピルトリエトキシシラン：信越化学工業社）２２２．２ｇ（内割りで４ｗｔ％の処理量）を混合した液を滴下する。滴下後、低速撹拌で１０分間撹拌した後、混合粉体を取出し熱風乾燥機にて４０℃で３時間乾燥後、更に１３０℃で５時間乾燥する。この粉体をＶターボ（フロイントターボ社）にて粉砕して表面処理酸化チタンを得た。
【００３０】
（実施例２）
実施例１の酸化チタンを黄酸化鉄（イエローＬＬ−１００Ｐ：平均粒子径０．０７×０．８μｍ；チタン工業社）に替えて、粉体量を３ｋｇとして同様に処理して表面処理黄酸化鉄を得た。
【００３１】
（実施例３）
実施例１の酸化チタンを赤酸化鉄（レッドＲ−５１６ＰＳ：平均粒子径０．０８×０．８μｍ：チタン工業社）に替えて、同様に処理して表面処理赤酸化鉄を得た。
【００３２】
（実施例４）
実施例１の酸化チタンを黒酸化鉄（ＢＬ−１００Ｐ：平均粒子径０．４２μｍ；チタン工業社）に替えて、ＫＦ９９０１（メチルハイドロジェンポリシロキサン：信越化学工業社）２１７．３ｇ（内割りで４ｗｔ％の処理量）とＫＢＥ９０３（アミノプロピルトリエトキシシラン：信越化学工業社）２１７．３ｇ（内割りで４ｗｔ％の処理量）として、同様に処理して表面処理黒酸化鉄を得た。
【００３３】
（実施例５）
実施例１の酸化チタンを酸化チタン（ＭＰ−１００：平均粒子径；１．０μｍ；テイカ社）に替えて、ＫＦ９９Ｐ（メチルハイドロジェンポリシロキサン：信越化学工業社）２６０．８ｇ（内割りで４．８ｗｔ％の処理量）とＫＢＭ９０３（アミノプロピルトリメトキシシラン：信越化学工業社）１７３．９ｇ（内割りで３．２ｗｔ％の処理量）として、同様に処理して表面処理酸化チタンを得た。
【００３４】
（実施例６）
実施例１の酸化チタンを酸化亜鉛（微細亜鉛華：平均粒子径  ０．１μｍ；堺化学工業社）に替えて、Ｘ−２１−５７５４Ｐ（メチルハイドロジェンポリシロキサン：信越化学工業社）２６０．８ｇ（内割りで４．８ｗｔ％の処理量）とＫＢＭ６０３（アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン：信越化学工業社）１７３．９ｇ（内割りで３．２ｗｔ％の処理量）として、同様に処理した後、カウンタージェットミル（ホソカワミクロン社）で粉砕して表面処理酸化亜鉛を得た。
【００３５】
（実施例７）
実施例１の酸化チタンを微粒子酸化チタン（ＳＴＲ−１００Ｃ：平均粒子径０．０１×０．０９μｍ；堺化学工業社）に替えて、粉体量を３ｋｇとし、ＫＦ９９０１（ハイドロゲンジメチコン：信越化学工業社）７００ｇ（内割りで１７．５ｗｔ％の処理量）とＫＢＥ９０３（アミノプロピルトリエトキシシラン：信越化学工業社）３００ｇ（内割りで７．５ｗｔ％の処理量）として、滴下して同様に処理した後、カウンタージェットミル（ホソカワミクロン社）で粉砕して表面処理微粒子酸化チタンを得た。
【００３６】
（実施例８）
実施例１の酸化チタンを微粒子酸化亜鉛（ＭＺ−３００：平均粒子径０．０３５μｍ；テイカ社）に替えて、粉体量を４ｋｇとし、ＫＦ９９０１（ハイドロゲンジメチコン：信越化学工業社）６００ｇ（内割りで１２．０ｗｔ％の処理量）とＫＢＥ９０３（アミノプロピルトリエトキシシラン：信越化学工業社）３００ｇ（内割りで８．０ｗｔ％の処理量）として、同様に処理した後、カウンタージェットミル（ホソカワミクロン社）で粉砕して表面処理微粒子酸化亜鉛を得た。
【００３７】
（実施例９）
実施例１の酸化チタンを酸化チタン（ＭＰ−７０：平均粒子径０．７μｍ；テイカ社）に替えて、４４４．４ｇ（内割りで８ｗｔ％の処理量）とＫＢＥ９０３（アミノプロピルトリエトキシシラン：信越化学工業社）１１１．１ｇ（内割りで２ｗｔ％の処理量）を混合した液を滴下して、同様に処理して表面処理酸化チタンを得た。
【００３８】
（比較例１）
実施例１の酸化チタン（ＰＦＣ−４０７：石原産業社）５ｋｇにＫＦ９９０１（ハイドロゲンジメチコン：信越化学工業社）２６３．１ｇ（内割りで５ｗｔ％の処理量）とイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）１００ｇを混合した液を滴下する。滴下後、低速撹拌で１０分間撹拌した後、混合粉体を取出し熱風乾燥機にて４０℃で３時間乾燥後、更に１３０℃で５時間乾燥する。この粉体を同様に粉砕して表面処理酸化チタンを得た。
【００３９】
（比較例２）
比較例１の酸化チタン５ｋｇにＫＦ９９０１（ハイドロゲンジメチコン：信越化学工業社）１５７．５ｇ（内割りで３ｗｔ％の処理量）とＫＢＥ９０３（アミノプロピルトリエトキシシラン：信越化学工業社）１０５．２ｇ（内割りで２ｗｔ％の処理量）を混合した液を滴下して、同様に処理して表面処理酸化チタンを得た。
【００４０】
（比較例３）
比較例１の酸化チタン５ｋｇにＫＦ９９０１（ハイドロゲンジメチコン：信越化学工業社）５５５．５ｇ（内割りで１０ｗｔ％の処理量）とイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）１００ｇを混合した液を滴下して、同様に処理して表面処理酸化チタンを得た。
【００４１】
（比較例４）
比較例１の酸化チタン５ｋｇにＫＦ９９０１（ハイドロゲンジメチコン：信越化学工業社）４４４．４ｇ（内割りで８ｗｔ％の処理量）とＫＢＥ９０３（アミノプロピルトリエトキシシラン：信越化学工業社）１１１．１ｇ（内割りで２ｗｔ％の処理量）を混合した液を滴下して、同様に処理して表面処理酸化チタンを得た。
【００４２】
（比較例５）
比較例１の酸化チタン５ｋｇにＫＢＥ９０３（アミノプロピルトリエトキシシラン：信越化学工業社）５５５．５ｇ（内割りで１０ｗｔ％の処理量）とイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）１００ｇを混合した液を滴下して、同様に処理して表面処理酸化チタンを得た。
【００４３】
（比較例６）
実施例２の黄酸化鉄３ｋｇにＫＦ９９０１（ハイドロゲンジメチコン：信越化学工業社）２６３．１ｇ（内割りで５ｗｔ％の処理量）とイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）１００ｇを混合した液を滴下する。滴下後、高速撹拌で１０分間撹拌した後、混合粉体を取出し熱風乾燥機にて６０℃で５時間乾燥後、更に１３０℃で５時間乾燥する。この粉体を同様に粉砕して表面処理黄酸化鉄を得た。
【００４４】
（比較例７）
実施例３の赤酸化鉄５ｋｇにＫＦ９９０１（ハイドロゲンジメチコン：信越化学工業社）２６３．１ｇ（内割りで５ｗｔ％の処理量）とイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）１００ｇを混合した液を滴下する。滴下後、高速撹拌で１０分間撹拌した後、混合粉体を取出し熱風乾燥機にて６０℃で５時間乾燥後、更に１３０℃で５時間乾燥する。この粉体を同様に粉砕して表面処理赤酸化鉄を得た。
【００４５】
（比較例８）
実施例４の黒酸化鉄５ｋｇにＫＦ９９０１（ハイドロゲンジメチコン：信越化学工業社）２６３．１ｇ（内割りで５ｗｔ％の処理量）とイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）１００ｇを混合した液を滴下する。滴下後、高速撹拌で１０分間撹拌した後、混合粉体を取出し熱風乾燥機にて６０℃で５時間乾燥後、更に１３０℃で５時間乾燥する。この粉体を同様に粉砕して表面処理黒酸化鉄を得た。
【００４６】
（比較例９）
実施例７の微粒子酸化チタン（ＳＴＲ−１００Ｃ：堺化学工業社）３ｋｇの表面処理剤をＫＦ９９０１（ハイドロゲンジメチコン：信越化学工業社）１０００ｇ（内割りで２５ｗｔ％の処理量と）のみとして、同様に処理して表面処理微粒子酸化チタンを得た。
【００４７】
（比較例１０）
実施例８の微粒子酸化亜鉛（ＭＺ−３００：テイカ社）４ｋｇの表面処理剤をＫＦ９９０１（ハイドロゲンジメチコン：信越化学工業社）１０００ｇ（内割りで２０ｗｔ％の処理量と）のみとして、同様に処理して表面処理微粒子酸化亜鉛を得た。
【００４８】
（動摩擦係数の測定）
測定粉末を人工皮革上にスポンジパフで０．５ｍｇ／ｃｍ２となるように均一に塗り広げ、下記の測定条件で測定した。
機器名  ：  静・動摩擦測定器ＴＬ２０１Ｔｔ(トリニティーラボ社製)
接触子  ：  触覚接触子（面積  １５×１０ｍｍ＝１．５ｃｍ２）
荷重    ：  １００ｇ
測定距離：  ３０ｍｍ
測定速度：  ３０ｍｍ／ｓ
【００４９】
表面処理粉体のＭＩＵ値等は以下の通りである。
【表１−１】
2019119720.tif 000008
【００５０】
【表１−２】
2019119720.tif 000009
【００５１】
（化粧料の評価）
以下実施例および比較例の各化粧料に於いて得られた化粧料について２０名の専門パネルによる実使用性試験を行った。評価項目として、塗布時の滑らかさ、きしみ感の無さ、化粧膜の均一性等を下記の評価基準で評価した。
【００５２】
（評価点基準）
５点：非常に優れている。
４点：優れている。
３点：普通。
２点：劣る。
１点：非常に劣る。
【００５３】
【表２】
2019119720.tif 000010
【００５４】
［実施例１０および比較例１１〜１３］パウダーファンデーション
【表３】
2019119720.tif 000011
【００５５】
（製造方法）
１．粉体成分を均一に混合する。
２．上記１．に油性成分を添加して混合・粉砕してフルイを通す。
３．上記２．をアルミ皿に採り成型してパウダーファンデーションを得た。
本発明の表面処理粉体を配合した化粧料は比較例の化粧料に比較して滑らかできしみ感が無く化粧膜の均一性に優れている。
【００５６】
［実施例１１および比較例１４］粉白粉
【表４】
2019119720.tif 000012
（製造方法）         
１．粉体成分を均一に混合・粉砕した後フルイを通して粉白粉を得た。
本発明の表面処理粉体を配合した化粧料は比較例の化粧料に比較して滑らかできしみ感が無く化粧膜の均一性に優れている。
【００５７】
［実施例１２および比較例１５〜１７］リキッドファンデーション
【表５】
2019119720.tif 000013
（製造方法）
１．油性成分を９０℃に加熱混合する。
２．水性成分を５０℃に加熱混合して溶解した。
３．前記１．を９０℃で撹拌下に前記２．を徐添して乳化し、冷却してＷ／Ｏ型日焼け止め化粧料を得た。
本発明の表面処理粉体を配合した化粧料は比較例の化粧料に比較して滑らかできしみ感が無く化粧膜の均一性に優れている。
【００５８】
［実施例１３および比較例１８］Ｗ／Ｏ型日焼け止め
【表６】
2019119720.tif 000014
（製造方法）         
１．油性成分を５０℃に加熱混合する。           
２．水性成分を５０℃に加熱混合して溶解した。          
３．攪拌下、前記１．に前記２．を徐添して乳化し、冷却してＷ／Ｏ型乳化日焼け止め化粧料を得た。
本発明の表面処理粉体を配合した化粧料は比較例の化粧料に比較して滑らかできしみ感が無く化粧膜の均一性に優れている。
【００５９】
［実施例１４および比較例１９］アイシャドウ
【表７】
2019119720.tif 000015
（製造方法）         
１．粉体成分を均一に混合する。          
２．上記１．に油性成分を添加して混合・粉砕してフルイを通す。        
３．上記２．をアルミ皿に採り成型してアイシャドウを得た。
本発明の表面処理粉体を配合した化粧料は比較例の化粧料に比較して滑らかできしみ感が無く化粧膜の均一性に優れている。
【００６０】
［実施例１５および比較例２０］制汗剤
【表８】
2019119720.tif 000016
（製造方法）         
１．油性成分を混合・分散する。          
２．水性成分を混合する。         
３．前記２．に前記１．を徐添して乳化して制汗剤を得た。       
本発明の表面処理粉体を配合した化粧料は比較例の化粧料に比較してのびが軽く、清涼感がありさっぱりとして、べたつきや油感のないものであった。
【００６１】
［実施例１６および比較例２１］化粧水
【表９】
2019119720.tif 000017
（製造方法）         
１．油性成分を７０℃に加熱混合・分散する。            
２．水性成分を７０℃に加熱混合して溶解した。          
３．攪拌下、前記１．に前記２．を徐添して乳化し、冷却して化粧水を得た。
本発明の表面処理粉体を配合した化粧料は比較例の化粧料に比較してのび広がりが軽くきしみ感がなく、べたつきがなくしっとりとしてみずみずしいものであった。
【００６２】
［実施例１７および比較例２２］リンスインシャンプー
【表１０】
2019119720.tif 000018
（製造方法）         
１．水性成分を７０℃に加熱混合する。              
２．油性成分を混合する。            
３．攪拌下、前記１．に前記２．を徐添して乳化してリンスインシャンプーを得た。            
本発明の表面処理粉体を配合した化粧料は比較例の化粧料に比較して、使用時にべたつきや重さがなく、さらさら感、なめらかさ、及びボリューム感を付与するものであった。また、櫛通りの良い、使用性及び持続性に優れたものであった。