(57)【要約】【課題】ダイヤモンド皮膜の面粗度が低いにもかかわらず、耐摩耗性が向上し、耐チッピング性と耐摩耗性に優れ切削寿命が長いダイヤモンド被覆工具の提供【解決手段】ＷＣ工具基体表面に平均膜厚が７〜２５μｍの単層ダイヤモンド皮膜を有し、ＥＢＳＤにより、ダイヤモンド皮膜の結晶粒の｛１００｝面の法線が工具基体の法線に対してなす角度のうち、０〜１５°の範囲にある結晶粒の面積の和が結晶粒の全ての面積の和に対して３０％以上であり、波長５３２ｎｍの可視レーザーを用いたラマン分光の測定において、１３３２〜１３３７ｃｍ−１間のピーク強度（Ｉｄ）と１５６０〜１６００ｃｍ−１間のピーク強度（Ｉｇ）の比（Ｉｄ／Ｉｇ）が１０以上、結晶粒の長径の短径に対する平均アスペクト比が５〜２０であり、ダイヤモンド皮膜の表面の最大高低差が０．５μｍ以下である、ことを特徴とするダイヤモンド被覆切削工具【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金で構成された工具基体表面に平均膜厚が７〜２５μｍのダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆工具であって、
前記ダイヤモンド皮膜は単層からなり、
前記工具基体表面に対して垂直な前記ダイヤモンド皮膜の断面の測定範囲内に存在する結晶粒のそれぞれに電子線を照射するする電子線後方散乱回折において、前記結晶粒の｛１００｝面の法線が前記工具基体の法線に対してなす傾斜角度を測定したとき、前記傾斜角度のうち、０〜１５°の範囲にある結晶粒の面積の和が、前記結晶粒の全ての面積の和に対して３０％以上の割合であり、
波長５３２ｎｍの可視レーザーを用いたラマン分光による測定において、１３３２〜１３３７ｃｍ−１に確認される前記ダイヤモンド皮膜のピーク強度（Ｉｄ）と１５６０〜１６００ｃｍ−１間にピークを有するグラファイトのピーク強度（Ｉｇ）の比（Ｉｄ／Ｉｇ）が１０以上であり、
前記結晶粒の長径の短径に対する平均アスペクト比が５〜２０であり、
前記ダイヤモンド皮膜の表面の最大高低差（Ｒｚ）が０．５μｍ以下である、
ことを特徴とするダイヤモンド被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）などの難削材の高速切削加工において、優れた耐チッピング性および耐剥離性を発揮し、工具寿命を改善したダイヤモンド被覆炭化タングステン（ＷＣ）基超硬合金製切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ＷＣ基超硬合金（以下、「超硬合金」という）からなる工具基体に、ダイヤモンド膜を被覆したダイヤモンド被覆超硬合金製切削工具（以下、「ダイヤモンド被覆工具」という）を用いてＣＦＲＰを加工する際に、アブレッシブ摩耗を抑制するためにダイヤモンド皮膜の面粗度を低減する提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、ダイヤモンド皮膜が、表面およびダイヤモンドの結晶成長方向と略直角な断面の結晶粒径が２μｍ以下となるように、核付着処理および結晶成長処理を繰り返して形成された微結晶の多層構造を成していることを特徴とするダイヤモンド被覆工具が記載されている。
【０００４】
また、例えば、特許文献２には、超硬工具基体の切れ刃部及び切れ刃部近傍にダイヤモンド被覆層を形成したダイヤモンドコーティング工具において、表面粗さＲｚが３μｍ以下の基体上に、ダイヤモンドの｛１００｝面を主体とした平滑性に優れる面が得られる条件で成膜するプロセスと、ダイヤモンドの｛１１１｝面を主体とした耐溶着性に優れる面が得られる条件で成膜するプロセスとを、少なくとも前記切れ刃部において１０μｍ以上３０μｍ以下となる膜厚に達するまで交互に繰り返し行い、その工具表面粗さＲｚを１μｍ以下にしたことを特徴とするダイヤモンド被覆工具が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第３４７７１６２号公報
【特許文献２】特開２００６−１３０５７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年の切削加工の技術分野における省力化および省エネ化、さらに低コスト化に対する要求は強く、これに伴い、切削加工は益々高速化の傾向にある。一方、従来のダイヤモンド被覆工具を、例えば、ＣＦＲＰ等の難削材を高速切削に用いる場合には、鋭利な刃先が要求されるため、高い刃先強度が要求される中で、長期の使用にわたって、アブレッシブ摩耗を抑制し、かつ耐チッピング性および耐摩耗性を発揮することが十分ではなく、高い加工精度を維持することが難しく、その結果、比較的短時間で使用寿命に至ることが多かった。
【０００７】
また、特許文献１に開示されているダイヤモンド皮膜は、結晶粒を小さくすることにより面粗度を低減しており、耐チッピング性の向上は期待できるものの、ダイヤモンド皮膜の結晶粒を小さくすることにより、ｓｐ２結合に対するｓｐ３結合比率が低下し、耐摩耗性が低下する虞がある。
【０００８】
さらに、特許文献２に記載されたダイヤモンド皮膜は、劈開性が強い｛１１１｝面を主体とした面を有しているため、エンドミルのような断続的な衝撃負荷が刃先に作用する切削工具においては、｛１１１｝面を起点とするクラックが発生しやすく早期に工具寿命に至る虞がある。
【０００９】
そこで、本発明が解決しようとする技術的課題、すなわち本発明の目的は、ダイヤモンド被覆工具において、ダイヤモンド皮膜の表面の面粗度を抑え、かつ高い耐摩耗性を両立させた、耐チッピング性と耐摩耗性に優れ切削寿命が長いダイヤモンド被覆工具を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述の従来のダイヤモンド被覆工具が有する課題を解決すべく、本発明者は鋭意、研究と実験を繰り返した。その結果、｛１００｝面を持つダイヤモンド皮膜は、自形が平面成長（柱状成長）し、ｓｐ２結合に対するｓｐ３結合比率を高め、皮膜の面粗度を抑え、かつ耐チッピング性に優れているだけでなく、さらには、｛１００｝面のみの単層であっても耐摩耗性が高く破壊に対する靱性が高いという驚くべき新規な知見を得た。
【００１１】
本発明は、前記知見に基づいたものであり、以下の形態を含むものである。
「（１）炭化タングステン基超硬合金で構成された工具基体表面に平均膜厚が７〜２５μｍのダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆工具であって、
前記ダイヤモンド皮膜は単層からなり、
前記工具基体表面に対して垂直な前記ダイヤモンド皮膜の断面の測定範囲内に存在する結晶粒のそれぞれに電子線を照射するする電子線後方散乱回折において、前記結晶粒の｛１００｝面の法線が前記工具基体の法線に対してなす傾斜角度を測定したとき、前記傾斜角度のうち、０〜１５°の範囲にある結晶粒の面積の和が、前記結晶粒の全ての面積の和に対して３０％以上の割合であり、
波長５３２ｎｍの可視レーザーを用いたラマン分光による測定において、１３３２〜１３３７ｃｍ−１に確認される前記ダイヤモンド皮膜のピーク強度（Ｉｄ）と１５６０〜１６００ｃｍ−１間にピークを有するグラファイトのピーク強度（Ｉｇ）の比（Ｉｄ／Ｉｇ）が１０以上であり、
前記結晶粒の長径の短径に対する平均アスペクト比が５〜２０であり、
前記ダイヤモンド皮膜の表面の最大高低差（Ｒｚ）が０．５μｍ以下である、
ことを特徴とするダイヤモンド被覆切削工具。」
【発明の効果】
【００１２】
本発明のダイヤモンド被覆切削工具は、電子線後方散乱回折（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ  ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＥＢＳＤ）装置により、ダイヤモンド皮膜の結晶粒の｛１００｝面の法線が工具基体の法線に対してなす傾斜角度を測定したとき、０〜１５°の範囲にある結晶粒の面積率が３０％以上、望ましくは７０％以上であり、（Ｉｄ／Ｉｇ）が１０以上、結晶粒の長径の短径に対する平均アスペクト比が５〜２０であって、しかもダイヤモンド皮膜の表面の最大高低差（Ｒｚ）が０．５μｍ以下であるため、耐チッピング性に優れ、さらには、耐摩耗性も破壊に対する靱性も高く、ＣＦＲＰなどの難削材をエンドミル等で高速切削に用いる場合であっても、長期にわたって高い加工精度を維持する長寿命の切削工具であるという、優れた効果を発揮する。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
次に、本発明のダイヤモンド被覆切削工具のダイヤモンド皮膜について、より詳細に説明する。
【００１４】
１．ダイヤモンド皮膜の平均膜厚：
本発明のダイヤモンド被覆切削工具におけるダイヤモンド皮膜の平均膜厚は７〜２５μｍとする。この範囲とした理由は、７μｍ未満であると、耐摩耗性を重視するＣＦＲＰ等の切削では十分な寿命を得ることができず、２５μｍを超えると、鋭利な刃先を得ることが難しくなり、ＣＦＲＰ等の切削においては被削材にバリや層間剥離を生じやすくなるためである。
ここで、ダイヤモンド皮膜の平均膜厚の測定は、工具基体に垂直な方向の断面（膜厚方向の断面である縦断面）をＣｒｏｓｓ−ｓｅｃｔｉｏｎａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｅｒ（ＣＰ）にて加工し、加工した断面を走査型電子顕微鏡を用いて適切な倍率（例えば、倍率５０００倍）で測定し、例えば、観察視野内の５点の膜厚を測定して平均して求める。
【００１５】
２．ダイヤモンド皮膜の膜構造：
本発明のダイヤモンド被覆切削工具におけるダイヤモンド皮膜は単層であり、次に述べる｛１００｝面の法線が工具基体の法線に対してなす傾斜角度のうち、０〜１５°の範囲にある結晶粒が占める面積率が３０％以上となる層のみである。このような単層であっても、ＣＦＲＰ等の切削においてダイヤモンド皮膜の耐摩耗性が高く、かつ破壊に対する靱性が高い。
ここで、単層と称する層は、複数の結晶粒から構成される層であって、結晶粒が基体と水平方向に分断されていない層であり、積層は複数の結晶粒から構成される層であって、結晶粒が基体と水平方向に分断された層である。
【００１６】
３．ダイヤモンド皮膜の配向：
本発明のダイヤモンド被覆切削工具において、刃先を含む縦断面をＣＰにて加工し、刃先より水平方向に５０μmの領域におけるダイヤモンド皮膜を構成する結晶粒の｛１００｝面の法線が工具基体の法線に対してなす傾斜角度をＥＢＳＤ装置を用いて測定したとき、前記傾斜角度のうち０〜１５°の範囲にある結晶粒の面積の和が、前記結晶粒の全ての面積の和に対して３０％以上でなくてはならない。３０％以上でなければ、ダイヤモンド皮膜の面粗度が低くかつ耐チッピング性に優れ、さらには、耐摩耗性が高く破壊に対する靱性を高くすることができない。また、面積率は７０％以上であることがより望ましい。
【００１７】
４．ダイヤモンド皮膜の膜質：
本発明のダイヤモンド被覆切削工具において、波長５３２ｎｍの可視レーザーを用いたラマン分光による測定で、１３３２〜１３３７ｃｍ−１に確認されるダイヤモンド皮膜のピーク強度（Ｉｄ）と１５６０〜１６００ｃｍ−１間にピークを有するグラファイトのピーク強度（Ｉｇ）の比（Ｉｄ／Ｉｇ）が１０以上、好ましくは２０以上であることが望ましい。その理由は、前記比が１０未満であると十分な耐摩耗性が得られないためである。
【００１８】
５．ダイヤモンド皮膜の結晶粒の形状：
本発明のダイヤモンド被覆切削工具において、ダイヤモンド皮膜の結晶粒の形状は、以下に定義される平均アスペクト比を満足する柱状である。すなわち、平均アスペクト比は、ダイヤモンド皮膜の断面において膜厚方向の基体と膜の境界から皮膜表面までの任意の２０μｍの線分を３箇所とり、それぞれの線分に含まれる結晶粒径の数で２０μｍを除した値の平均値を長径とし、基体と膜の境界より膜厚方向に1μｍ迄の領域において、前記２０μmの各線分をそれぞれ横断する任意の５μｍの線分を１ずつ（合計３）とり、それぞれの線分に含まれる結晶粒径の数で５μｍを除した値の平均値を短径とし、長径を短径で除した値であり、その値は５〜２０であることが望ましい。その理由は、５未満であると、ダイヤモンド皮膜の残留応力が増大し、マイクロチッピングを生じやすく、一方、２０を超えると、ダイヤモンド皮膜の耐摩耗性が低下して工具寿命が短くなるためである。
【００１９】
６．ダイヤモンド皮膜の最大高低差：
本発明のダイヤモンド被覆切削工具において、ダイヤモンド皮膜表面の最大高低差（Ｒｚ）は０．５μｍ以下が好ましい。その理由は、０．５μｍを超えると、切削加工時の切削抵抗が大きくなり、アブレッシブ摩耗が起こりやすくなり、耐チッピング性が低下するためである。
ここで、最大高低差（Ｒｚ）は、刃先を含む縦断面をＣＰにて加工し、刃先より水平方向に５０μmの領域におけるダイヤモンド皮膜を例えば、３箇所をＪＩＳ  Ｂ  ０６０１−１９９４にしたがって測定したものである。
【００２０】
７．成膜条件
本発明のダイヤモンド被覆切削工具におけるダイヤモンド皮膜は、熱フィラメント法に用いるＣＶＤ装置を用いて、例えば、以下のような成膜条件によって製作することができる。
フィラメント電流値：１４０〜２００Ａ
基体温度：７５０〜９００℃
ＣＨ４流量：８０〜１５０ｓｃｃｍ
Ｈ２流量：２０００〜４０００ｓｃｃｍ
反応圧力：７００〜２０００Ｐａ
直流負バイアス（−１００〜−２００Ｖ）を成膜開始後数分間とその後２０〜４０分おきに所定の時間で基体に印加
【実施例】
【００２１】
次に、実施例について説明する。
【００２２】
原料粉末として、いずれも１μｍ以下の平均粒径を有するＷＣ粉末、１〜３μｍの平均粒径を有するＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで９６時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度：１４００℃に１時間保持の条件で焼結し、直径が１０ｍｍの工具基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の丸棒焼結体から、研削加工にて、切刃部の直径×長さが１０ｍｍ×２２ｍｍの寸法、４枚刃スクエア形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体（エンドミル）Ａ〜Ｅそれぞれ製作した。
【００２３】
【表１】
2019093521.tif 000002
【００２４】
引き続いて、これらの超硬合金基体（エンドミル）Ａ〜Ｅの表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した後、酸溶液および／またはアルカリ溶液によるエッチング処理を行った後、ダイヤモンド粉末を含むスラリー液を用いて超音波洗浄器で超音波処理を行なった。
【００２５】
その後、前記超硬合金基体Ａ〜Ｅを熱フィラメント法に用いるＣＶＤ装置に装入し、所定の平均膜厚、平均粒径の結晶性ダイヤモンド層を成膜形成し本発明被覆工具１〜１４を製作した。成膜条件は、表２に示すとおりである。
【００２６】
このようにして得られたダイヤモンド皮膜について、ダイヤモンド皮膜の平均膜厚、ダイヤモンド皮膜を構成する結晶粒の｛１００｝面の法線が工具基体の法線に対してなす傾斜角度をＥＢＳＤ装置を用いて測定し、前記傾斜角度のうち、０〜１５°の範囲にある結晶粒の面積の和が前記結晶粒の全ての面積の和に対する割合（｛１００｝面の面積率）を求めた。さらに、波長５３２ｎｍの可視レーザーを用いたラマン分光による測定において、１３３２〜１３３７ｃｍ−１に確認される前記ダイヤモンド皮膜のピーク強度（Ｉｄ）と１５６０〜１６００ｃｍ−１間にピークを有するグラファイトのピーク強度（Ｉｇ）の比、前記結晶粒の長径の短径に対する平均アスペクト比、前記ダイヤモンド皮膜の表面の最大高低差（Ｒｚ）をそれぞれ求めた。それぞれの値を表３に示す。
【００２７】
比較の目的で、前記超硬合金基体Ａ〜Ｅを熱フィラメントＣＶＤ装置に装入し、ダイヤモンド膜を成膜し、比較被覆工具１〜１３を製作した。成膜条件は表２に示すとおりである。比較被覆工具１は成膜条件α‘とξ’を繰り返して被膜を成膜した積層膜である。
そして、得られたダイヤモンド皮膜について、ダイヤモンド皮膜の平均膜厚、ダイヤモンド皮膜を構成する結晶粒の｛１００｝面の法線が工具基体の法線に対してなす傾斜角度をＥＢＳＤ装置を用いて測定し、前記傾斜角度のうち、０〜１５°の範囲にある結晶粒の面積の和が前記結晶粒の全ての面積の和に対する割合を求めた。さらに、波長５３２ｎｍの可視レーザーを用いたラマン分光による測定において、１３３２〜１３３７ｃｍ−１に確認される前記ダイヤモンド皮膜のピーク強度（Ｉｄ）と１５６０〜１６００ｃｍ−１間にピークを有するグラファイトのピーク強度（Ｉｇ）の比、前記結晶粒の長径と短径の平均アスペクト比、前記ダイヤモンド皮膜の表面の最大高低差（Ｒｚ）をそれぞれ求めた。それぞれの値を表４に示す。
【００２８】
【表２】
2019093521.tif 000003
【００２９】
【表３】
2019093521.tif 000004
【００３０】
【表４】
2019093521.tif 000005
【００３１】
続いて、前記本発明被覆工具１〜１４および比較被覆工具１〜１３について、上記のエンドミルを下記条件で側面加工評価試験を行い、工具寿命を調べた。
被削材：厚さ  １５ｍｍ
炭素繊維が直交積層構造を持つＣＦＲＰの板材
回転数：９０００ｒｐｍ
送り速度：１１５０ｍｍ／ｍｉｎ
一刃当り送り：０．０２５ｍｍ／刃
切削環境：エアーブロー
＊工具寿命の判定方法：切削長５ｍごとに刃先を観察し、工具刃先に基体の露出、または、欠損・チッピングが生じた時点で寿命と判断し切削長を求めた。また、加工精度を保つ基準として、被削材の加工面にバリ発生しない、層間剥離が加工面から１ｍｍ以内に抑えられた加工状態を合格判定とした。
観察結果を表５に示す。
【００３２】
【表５】
2019093521.tif 000006
ここで、比較被覆工具１３の「加工不良」とは、バリ・層間剥離が発生したため側面加工の初期に加工中止としたことを表している。
【００３３】
表５に示される結果から、本発明被覆工具１〜１４はＥＢＳＤにより、ダイヤモンド皮膜の結晶粒の｛１００｝面の法線が前記工具基体の法線に対してなす傾斜角度を測定したとき、０〜１５°の範囲にある結晶粒の面積率が３０％以上であり、（Ｉｄ／Ｉｇ）が１０以上、結晶粒の長径の短径に対する平均アスペクト比が５〜２０であって、しかもダイヤモンド皮膜の表面の最大高低差（Ｒｚ）が０．５μｍ以下であるため、切削長が長いことが示すように、ＣＦＲＰの断続的な衝撃負荷が刃先に作用するエンドミル加工おいて耐チッピング性に優れ、さらには、耐摩耗性が高く破壊に対する靱性が高い。
これに対して、比較被覆工具１〜１３においては、いずれも、欠損・チッピングが発生するばかりか、切削長が短い、または短時間で使用寿命に至っている。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
前述のとおり、この発明のダイヤモンド被覆工具は、難切削材であるＣＦＲＰの切削において、長期の使用にわたり優れた耐チッピング性、耐欠損性、耐摩耗性を発揮するものであるから、切削加工装置のＦＡ化、ならびに切削加工の省力化および省エネ化、さらには、低コスト化に十分に満足できる対応ができるものである。