(57)【要約】【課題】極薄の板厚でも、仕上焼鈍における急速加熱を行うことなく、二次再結晶不良を抑止可能な方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。【解決手段】Ｓｉ：２．０〜５．０％を含有し、インヒビター形成成分として、Ａｌ、Ｎ、ＳおよびＳｅを所定量含有する鋼スラブを１２５０℃以下に加熱し、熱間圧延し、冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記一次再結晶焼鈍から仕上焼鈍の間に窒化処理を施して上記鋼スラブ中のｓｏｌ．Ａｌと仕上焼鈍前のＮの含有量Ｎ＊との比（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊）と最終板厚ｄとが所定の関係を満たすとともに、上記仕上焼鈍では、加熱過程の８５０℃超え９５０℃以下で５〜２００ｈｒ間の保定処理し、９５０〜１０５０℃間を５〜３０℃／ｈｒで加熱し、さらに、１１００℃以上の温度に２ｈｒ以上保持する純化処理を施す。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：２．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．３０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、結晶粒の円相当径の平均値が１０〜１００ｍｍで、結晶粒の（圧延方向の長さ）／（圧延直角方向の長さ）で表わされるアスペクト比の平均値が２．０未満、かつ、上記アスペクト比の標準偏差が１．０以下である二次再結晶組織を有することを特徴とする方向性電磁鋼板。
【請求項２】
上記結晶粒のアスペクト比の標準偏差が０．７以下であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項３】
円相当径が２ｍｍ未満の結晶粒の合計面積率が１％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項４】
上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１〜１．００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項５】
Ｃ：０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．３０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４〜０．０２０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種を合計で０．００２〜０．０４０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを１２５０℃以下の温度に加熱した後、熱間圧延し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、仕上焼鈍を施すとともに、上記一次再結晶焼鈍の後半もしくは一次再結晶焼鈍から仕上焼鈍の間のいずれかの工程において鋼板の窒素量を増加させる窒化処理を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記鋼スラブのｓｏｌ．Ａｌと上記仕上焼鈍前の鋼板中のＮの含有量Ｎ＊の比（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊）と最終板厚ｄ（ｍｍ）とが、下記（１）式を満たし、
上記仕上焼鈍では、加熱過程の８５０℃超え９５０℃以下の温度域に５〜２００ｈｒ保持する保定処理した後、引き続き、もしくは、一旦、７００℃以下まで降温した後、再加熱し、９５０〜１０５０℃間の温度域を５〜３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱し、さらに、１１００℃以上の温度に２ｈｒ以上保持する純化処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
４ｄ＋０．８０≦ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊≦４ｄ＋１．５０  ・・・（１）
【請求項６】
上記一次再結晶焼鈍の加熱過程における５００〜７００℃間を５０℃／ｓ以上の昇温速度で加熱することを特徴とする請求項５に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１〜１．００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項５または６に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項８】
上記最終板厚とする冷間圧延以降のいずれかの工程で、磁区細分化処理を施すことを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項９】
上記磁区細分化処理を、平坦化焼鈍後の鋼板表面に電子ビームまたはレーザービームを照射して行うことを特徴とする請求項８に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低鉄損の方向性電磁鋼板とその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、二次再結晶を利用して、結晶粒を｛１１０｝＜００１＞方位（以降、「ゴス方位」という）に集積させることで、低鉄損で高磁束密度という優れた磁気特性を付与した軟磁性材料であることから、主として変圧器等の電気機器の鉄芯材料として用いられている。方向性電磁鋼板の磁気特性を示す指標としては、一般に、磁場の強さが８００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８（Ｔ）と、励磁周波数が５０Ｈｚの交流磁場で１．７Ｔまで磁化したときの鋼板１ｋｇあたりの鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）が用いられている。
【０００３】
方向性電磁鋼板の鉄損は、結晶方位や鋼板純度等に依存するヒステリシス損と、板厚や比抵抗、磁区の大きさ等に依存する渦電流損との和で表される。そのため、鉄損を低減する方法としては、結晶方位のＧｏｓｓ方位への集積度を高めて磁束密度を向上させることでヒステリシス損を低減する方法や、電気抵抗を高めるＳｉ等の含有量を高めたり、鋼板の板厚を低減したり、磁区を細分化したりすることで渦電流損を低減する方法等が知られている。
【０００４】
これらの鉄損低減方法のうち、磁束密度を向上させる方法については、方向性電磁鋼板を製造する際、インヒビターと呼ばれる析出物を利用して最終仕上焼鈍中に粒界に易動度差をつけることで、ゴス方位のみを優先成長させる方法が一般的な技術として利用されている。例えば、特許文献１には、インヒビターとして、ＡｌＮやＭｎＳを利用する方法が、また、特許文献２には、インヒビターとして、ＭｎＳやＭｎＳｅを利用する方法が開示されており、いずれも既に工業的に実用化されている。
【０００５】
しかしながら、上記特許文献１および２に開示の技術は、熱間圧延に先立つスラブ加熱において、１２５０℃以上の高温に加熱することが必要であり、多大なエネルギーを必要とするという問題があった。そこで、上記問題を解決するため、例えば、特許文献３には、スラブ加熱の段階では、インヒビター形成成分、例えばＡｌ，Ｎ，Ｍｎ，ＳおよびＳｅ等の鋼中への固溶を完全には行わず、脱炭焼鈍後に、鋼板を走行させる状態下で窒化処理することにより、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを主成分とするインヒビターを形成することによって、１２００℃以下の低温スラブ加熱においても高温スラブ加熱並みの磁気特性を発現させる、いわゆる「窒化処理技術」が提案されている。
【０００６】
また、板厚を薄くする方法に関しては、圧延による方法と、化学研磨による方法とが知られているが、化学研磨する方法は、歩留まりの低下が大きく、工業的規模での生産には適さない。そのため、専ら圧延により板厚を薄くする方法が用いられている。しかし、圧延して板厚を薄くすると、仕上焼鈍における二次再結晶が不安定となり、磁気特性の優れた製品を安定して製造することが難しくなるという問題がある。
【０００７】
この問題に対して、例えば、特許文献４には、主インヒビターとしてＡｌＮを使用し、強圧下の最終冷間圧延することで薄手の一方向性電磁鋼板を製造する方法において、ＳｎとＳｅの複合添加に加えてさらにＣｕおよび／またはＳｂを添加することで、より優れた鉄損値が得られることが、また、特許文献５には、板厚０．２０ｍｍ以下の薄手の一方向性電磁鋼板の製造方法において、Ｎｂを添加することで、炭窒化物の微細分散が促進されてインヒビター効果が強化され、磁気特性が向上することが開示されている。また、特許文献６には、熱延板の板厚を薄くし、コイルの巻取温度を下げ、仕上焼鈍のヒートパターンを適性に制御することで、１回の冷延で磁気特性の優れた薄手の一方向性電磁鋼板を製造する方法が、また、特許文献７には、熱延板の板厚を１．９ｍｍ以下とすることで、０．２３ｍｍ以下の方向性電磁鋼板を一回冷延法で製造する方法が開示されている。
しかしながら、最終冷延後の板厚が０．１５〜０．２３ｍｍという極薄の方向性電磁鋼板では、上記特許文献４〜７の技術を適用しても、依然として二次再結晶不良が発生し、歩留りが低下し易いという問題があった。
【０００８】
そこで、上記問題を解決する技術として、特許文献８には、製品板厚に応じて素材となる鋼スラブ中のｓｏｌ．ＡｌとＮの含有量の比を適正範囲に制御し、鋼板板厚の中心層の一次再結晶粒径を二次再結晶に適した大きさとするとともに、仕上焼鈍の加熱過程において、二次再結晶前の鋼板を所定の温度に所定時間保持する保定処理を施してコイル内の温度を均一化した後、１０〜６０℃／ｈｒの昇温速度で急速加熱して鋼板表層の粒径を適正範囲に制御することによって二次再結晶不良を防止する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特公昭４０−０１５６４４号公報
【特許文献２】特公昭５１−０１３４６９号公報
【特許文献３】特開平０５−１１２８２７号公報
【特許文献４】特公平０７−０１７９５６号公報
【特許文献５】特開平０６−０２５７４７号公報
【特許文献６】特公平０７−０４２５０７号公報
【特許文献７】特開平０４−３４１５１８号公報
【特許文献８】特開２０１３−０４７３８２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、製品板厚（最終冷延板厚）が０．１５〜０．２３ｍｍという極薄厚の方向性電磁鋼板では、上記特許文献３に開示の窒化処理技術および特許文献８に開示の仕上焼鈍における保定処理技術を適用しても、その後の二次再結晶させる急速加熱時にコイル内に大きな温度差が生じるため、特にコイル中巻き部などの昇温速度が比較的遅い部位では依然として二次再結晶不良が発生し、抜本的な問題の解決には至っていなかった。また、保定処理後の高温域で急速加熱するためには、強力な加熱設備や多量の燃料供給が必要となるため、工業的観点からも好ましくない。
【００１１】
本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、低温スラブ加熱と窒化処理を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、極薄の板厚でも、仕上焼鈍における急速加熱を行うことなく、二次再結晶不良の発生を抑止可能な製造方法を提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
発明者らは、上記課題を解決するべく、インヒビター形成成分としてのｓｏｌ．ＡｌとＮの含有量および製品板厚との関係に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、低温スラブ加熱と窒化処理を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、製品板厚に対する、素材となる鋼スラブ中のｓｏｌ．Ａｌと仕上焼鈍前の鋼板のＮの含有量Ｎ＊との比（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊）の値を、特許文献８に記載の従来技術よりも低い範囲に制御することによって、インヒビターとして作用するＡｌＮの仕上焼鈍におけるオストワルド成長が抑止され、二次再結晶前の一次再結晶粒が二次再結晶に適した大きさとなり、しかも、仕上焼鈍における加熱過程の保定処理後の昇温速度も、特許文献８に記載の従来技術よりも適正範囲が低速度側に移行すること、したがって、急速加熱することなくコイル全長にわたって二次再結晶を安定して発現することができることを見出し、本発明を開発するに至った。
【００１３】
上記知見に基く本発明は、Ｃ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：２．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．３０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、結晶粒の円相当径の平均値が１０〜１００ｍｍで、結晶粒の（圧延方向の長さ）／（圧延直角方向の長さ）で表わされるアスペクト比の平均値が２．０未満、かつ、上記アスペクト比の標準偏差が１．０以下である二次再結晶組織を有することを特徴とする方向性電磁鋼板である。
【００１４】
本発明の上記方向性電磁鋼板は、上記結晶粒のアスペクト比の標準偏差が０．７以下であることを特徴とする。
【００１５】
また、本発明の上記方向性電磁鋼板は、円相当径が２ｍｍ未満の結晶粒の合計面積率が１％以下であることを特徴とする。
【００１６】
また、本発明の上記方向性電磁鋼板は、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１〜１．００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【００１７】
また、本発明は、Ｃ：０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．３０ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４〜０．０２０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種を合計で０．００２〜０．０４０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを１２５０℃以下の温度に加熱した後、熱間圧延し、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、仕上焼鈍を施すとともに、上記一次再結晶焼鈍の後半もしくは一次再結晶焼鈍から仕上焼鈍の間のいずれかの工程において鋼板の窒素量を増加させる窒化処理を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記鋼スラブのｓｏｌ．Ａｌと上記仕上焼鈍前の鋼板中のＮの含有量Ｎ＊の比（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊）と最終板厚ｄ（ｍｍ）とが、下記（１）式；
４ｄ＋０．８０≦ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊≦４ｄ＋１．５０  ・・・（１）
を満たし、上記仕上焼鈍では、加熱過程の８５０℃超え９５０℃以下の温度域に５〜２００ｈｒ保持する保定処理した後、引き続き、もしくは、一旦、７００℃以下まで降温した後、再加熱し、９５０〜１０５０℃間の温度域を５〜３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱し、さらに、１１００℃以上の温度に２ｈｒ以上保持する純化処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
【００１８】
また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法は、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程における５００〜７００℃間を５０℃／ｓ以上の昇温速度で加熱することを特徴とする。
【００１９】
また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１〜１．００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
【００２０】
また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法は、上記最終板厚とする冷間圧延以降のいずれかの工程で、磁区細分化処理を施すことを特徴とする。
【００２１】
また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法は、上記磁区細分化処理を、平坦化焼鈍後の鋼板表面に電子ビームまたはレーザービームを照射して行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の製造方法によれば、低温スラブ加熱と窒化処理を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、健全な二次再結晶が困難であった板厚が０．１５〜０．２３ｍｍという極薄厚の鋼板でも、二次再結晶が安定的に発現するので、板厚低減による鉄損特性の改善効果をコイル全長にわたって享受することが可能となる。また、本発明によれば、仕上焼鈍の加熱過程における８００〜９５０℃間の急速加熱が不要となるので、工業的な観点からも有利である。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】鋼スラブ中のｓｏｌ．Ａｌと上記仕上焼鈍前の鋼板中のＮの含有量Ｎ＊との比（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊）と最終板厚ｄが、磁束密度Ｂ８に及ぼす影響を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
まず、本発明を開発するに至った実験について説明する。
＜実験１＞
表１に示したように、Ｃ：０．０５〜０．０６ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２〜３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７〜０．０８ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０１４〜０．０１５ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００４〜０．００６ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４〜０．０１２ｍａｓｓ％を含有する成分組成を有する１０種の鋼スラブを１１８０℃の温度に加熱した後、熱間圧延して板厚２．７ｍｍの熱延板とし、１０００℃×６０秒の熱延板焼鈍を施した後、１回目の冷間圧延して中間板厚１．８ｍｍとし、１１００℃×６０秒の中間焼鈍を施した後、２回目（最終）の冷間圧延して最終板厚が０．１２〜０．２７ｍｍの範囲の種々の冷延板とした。
【００２５】
【表１】
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【００２６】
次いで、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２の湿水素雰囲気下で８２０℃×２ｍｉｎの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、ＮＨ３とＮ２とＨ２の混合雰囲気下で７５０℃×３０ｓの窒化処理を施し、表１中に示したように、鋼スラブ中のｓｏｌ．Ａｌと窒化処理後、すなわち、仕上焼鈍前の鋼板中のＮの含有量Ｎ＊との比（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊）を０．８４〜２．８８の範囲で種々に変化させた。なお、一次再結晶焼鈍の５００〜７００℃間の昇温速度は２０℃／ｓとした。
【００２７】
次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、９２０℃までを、Ｎ２雰囲気下で、２０℃／ｈｒの昇温速度で加熱し、９２０℃の温度で１０ｈｒ保持する保定処理を施した後、９２０℃から１１５０℃までを、２５ｖｏｌ％Ｎ２−７５ｖｏｌ％のＨ２の混合雰囲気下で、９５０〜１０５０℃間の昇温速度が２０℃／ｈｒとなるよう加熱し、１１５０℃から１２２０℃までを、Ｈ２雰囲気下で、昇温速度１０℃／ｈｒで加熱し、さらに、Ｈ２雰囲気下で１２２０℃の温度に３０ｈｒ保持する純化処理を施した後、８００℃以下をＮ２雰囲気下で冷却する、二次再結晶焼鈍と純化処理からなる仕上焼鈍を施した。
【００２８】
次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩系の絶縁張力被膜を塗布し、被膜の焼付けと鋼帯の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施して製品板とした。
【００２９】
斯くして得た全長約４０００ｍの製品板の長手方向０ｍ、１０００ｍ、２０００ｍ、３０００および４０００ｍの５箇所から、磁気特性測定用の試験片を採取し、磁化力８００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８を測定し、コイル内で磁束密度が最も低い値をコイル内保証値、最も高い値をコイル内最良値とし、その結果を表１に併記した。また、図１には、コイル内保証値の磁束密度Ｂ８：１．９２Ｔ以上が得られる板厚ｄと（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊）の範囲を示した。ここで、コイル内保証値の磁束密度Ｂ８が高いということは、コイル内で二次再結晶が均一に起こっていることを示しており、二次再結晶が適正に発現したことを判断するのに有効な指標となる。
【００３０】
これらの結果から、鋼素材（スラブ）中のｓｏｌＡｌと仕上焼鈍前の鋼板中のＮの含有量Ｎ＊との比（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊）を、製品板厚（最終板厚）に応じて適正範囲に制御する、具体的には、下記（１）式；
４ｄ＋０．８０≦ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊≦４ｄ＋１．５０  ・・・（１）
を満たすよう制御することで、コイル全長に亘って二次再結晶が安定して発現し、製品板の磁気特性が大きく向上することがわかった。
【００３１】
上記のように、（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊）の適正範囲が板厚によって変化する理由について、発明者らは以下のように考えている。
板厚が薄くなると、板厚方向の一次再結晶粒の数が減少するため、二次再結晶を起こす駆動力が低下する。そのため、最終板厚ｄ（ｍｍ）の低下に応じて、二次再結晶前の一次再結晶粒を微細に維持したまま、何らかの方法で、二次再結晶の駆動力を高めてやる必要がある。しかしながら、（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊）の値が大きくなり過ぎると、ＡｌＮのオストワルド成長が却って促進するため、二次再結晶に必要な駆動力を確保できず、図１に示したように、二次再結晶不良を招く。一方、（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊）が小さくなり過ぎると、Ｇｏｓｓ方位からの角度差が大きい粒も二次再結晶を起こすようになるため、二次再結晶後の磁束密度が低下したり、鉄損が増大したりする。
【００３２】
＜実験２＞
Ｃ：０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１２ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２８ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４４ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０１１ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．１０ｍａｓｓ％およびＳｎ：０．０８ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを１２４０℃の温度に加熱した後、熱間圧延して板厚２．６ｍｍの熱延板とし、１０２０℃×１０秒の熱延板焼鈍を施した後、１回目の冷間圧延して中間板厚１．８ｍｍとし、１０５０℃×５０秒の中間焼鈍を施し、さらに２回目の冷間圧延して最終板厚０．１８ｍｍの冷延板とした。
【００３３】
次いで、６０ｖｏｌ％Ｈ２−４０ｖｏｌ％Ｎ２の湿水素雰囲気下で８８０℃×２ｍｉｎの脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、ＮＨ３とＮ２とＨ２の混合雰囲気下で８００℃×４０ｓの窒化処理を施し、鋼スラブ中のｓｏｌ．Ａｌと窒化処理後、すなわち、仕上焼鈍前の鋼板中のＮの含有量Ｎ＊との比（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊）を１．７１とした。なお、一次再結晶焼鈍の５００〜７００℃間の昇温速度は３０℃／ｓとした。
【００３４】
次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、８６０℃までを、Ｎ２雰囲気下で、２０℃／ｈｒの昇温速度で加熱した後、８６０から１２００℃までを、Ｈ２雰囲気下で加熱し、さらに、Ｈ２雰囲気下で、１２００℃の温度に５ｈｒ保持する純化処理を施した後、８００℃以下をＮ２雰囲気下で冷却する二次再結晶焼鈍と純化処理からなる仕上焼鈍を施した。この際、上記８６０℃から１２００℃までの加熱においては、８６０℃の温度で５０ｈｒ保持する保定処理の有無と、９５０〜１０５０℃間の昇温速度を、表２に示したＡ〜Ｈの加熱パターンのように変化させた。ここで、表２中に示した「降温無し」とは、保定処理後、引続いで、高温に加熱したことを、また、「降温有り」とは、保定処理後、一旦、２００℃以下まで降温した後、再加熱したことを示している。
【００３５】
【表２】
2019119933.tif 000004
【００３６】
次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩系の絶縁張力被膜を塗布した後、被膜の焼付けと鋼帯の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施して製品板とした。
【００３７】
斯くして得た全長約４０００ｍの製品板の長手方向０ｍ、１０００ｍ、２０００ｍ、３０００ｍおよび４０００ｍの５箇所から磁気特性測定用の試験片を採取し、磁化力８００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８および磁束密度の振幅１．７Ｔ、５０Ｈｚにおける鉄損値Ｗ１７／５０を測定し、コイル内で最も悪いＢ８およびＷ１７／５０の値をコイル内保証値、コイル内で最も良好なＢ８およびＷ１７／５０の値をコイル内最良値とし、それらの結果を表２に併記した。また、上記サンプルの幅中央部１０００ｍｍ×圧延方向長さ５００ｍｍの領域の結晶粒について、円相当径の平均値、（圧延方向の長さ）／（圧延直角方向の長さ）で表わされるアスペクト比の平均値とその標準偏差σ、および、円相当径が２ｍｍ未満の結晶粒の合計面積率を測定し、その結果も表２に併記した。
【００３８】
これらの結果から、仕上焼鈍の加熱途中の８６０℃において５０ｈｒの保定処理を行わなかった加熱パターンＡおよび９５０〜１０５０℃間の昇温速度が２℃／ｈｒと低い加熱パターンＢは、コイル内で均一に二次再結晶が発現しなかったため、コイル内保証値が悪いが、８６０℃で５０ｈｒの保定処理後、５℃／ｈｒ以上の昇温速度で加熱した加熱パターンＣ〜Ｇでは、二次再結晶が安定して発現し、コイル内全長に亘って磁気特性が向上している。また、加熱パターンＤとＥを比較するとわかるように、保定処理後、引続き、高温まで加熱した場合と、保定処理後、一旦、２００℃以下まで降温し、その後、高温まで再加熱した場合とでは、磁気特性に差が認められない。ただし、保定処理後の昇温速度が３０℃／ｈｒを超える加熱パターンＨおよびＩの場合には、磁気特性が若干劣化する傾向が認められた。
【００３９】
また、コイル内保証値の磁気特性が向上した条件では、製品板の結晶粒が、円相当径の平均値が１０ｍｍ以上で、アスペクト比の平均値が２．０未満、かつ、標準偏差σが１．０以下であった。
【００４０】
ここで、上記のように仕上焼鈍の加熱過程で適度な保定処理を施すことで、その後の加熱が低昇温速度でも磁気特性が改善される理由について、発明者らは、以下のように考えている。
加熱過程の二次再結晶開始前の８６０℃の温度で５０ｈｒの保定処理を施す目的は、コイル内の温度を均一化するためである。しかし、上記保定処理中にも、インヒビターとして作用するＡｌＮのオストワルド成長は進行して粗大化し、インヒビター能は低下する。そのため、従来技術においては、その後の二次再結晶が起こる高温域（９５０〜１０５０℃間）での加熱を急速加熱とする必要があった。しかし、本発明では、鋼素材（スラブ）中のｓｏｌＡｌと仕上焼鈍前の鋼板中のＮの含有量Ｎ＊との比（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊）を従来よりも低い範囲に制御しているので、仕上焼鈍の保定処理完了までの間におけるＡｌＮのオストワルド成長が抑制される。したがって、一次再結晶粒が微細な状態のまま、つまり、二次再結晶の駆動力を高く保ったまま、二次再結晶が起こる高温域へ移行することが可能となるので急速加熱する必要性がなくなる。さらに、低速加熱が可能となることによって、コイル内の温度差がより低減されるので、コイル全長にわたって二次再結晶を安定して発現することが可能となる。
【００４１】
また、磁気特性が向上した条件で、製品板の結晶粒の円相当径の平均値が１０ｍｍ以上、アスペクト比の平均値が２．０未満で標準偏差σが１．０以下となる理由については、上記条件では、二次再結晶の駆動力を高く保ったまま、二次再結晶を発現することが可能となるため、粗大かつアスペクト比の小さな二次再結晶組織がより多く形成されるためであると考えられる。その結果、円相当径が２ｍｍ未満の微細な結晶粒の形成も抑制されることになる。
本発明は、上記の新規な知見に基づいてなされたものである。
【００４２】
次に、本発明の方向性電磁鋼板について説明する。
結晶粒の円相当径の平均値：１０〜１００ｍｍ
本発明の無方向性電磁鋼板は、二次再結晶後の結晶組織における結晶粒の円相当径が、平均値で１０〜１００ｍｍの範囲内にあることが必要である。円相当径の平均値が１０ｍｍ未満では、上記実験結果からわかるように、良好な磁気特性が得られない。一方、１００ｍｍを超えると、１８０°磁区幅が増大し、鉄損特性が劣化するためである。より良好な磁気特性を得るためには、３０〜８０ｍｍの範囲であることが好ましい。
【００４３】
円相当径が２ｍｍ未満の結晶粒の合計面積率：１％以下
本発明の無方向性電磁鋼板は、より優れた磁気特性を得るためには、二次再結晶後の結晶組織における円相当径が２ｍｍ未満の結晶粒の合計面積率が１％以下であることが好ましい。１％を超えると、上記した結晶粒の円相当径の平均値の低下を招くからである。より良好な磁気特性を得るためには、０．５％以下であることが好ましい。
【００４４】
結晶粒のアスペクト比の平均値：２．０未満かつ標準偏差：１．０以下
本発明の無方向性電磁鋼板は、二次再結晶後の結晶組織における結晶粒の、（圧延方向の長さ）／（圧延直角方向の長さ）で定義されるアスペクト比の平均値が２．０未満かつ標準偏差σが１．０以下であることが必要である。上記実験結果からわかるように、アスペクト比の平均値が２．０以上または標準偏差σが１．０超えでは、良好な磁気特性が得られないからである。より良好な磁気特性を得るためには、アスペクト比の平均値は１．５以下、標準偏差σは０．７以下であることが好ましい。
【００４５】
次に、本発明の方向性電磁鋼板の素材となる鋼スラブの成分組成について説明する。
Ｃ：０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、熱延および熱延板焼鈍の均熱時に起こるγ−α変態を利用して熱延板組織の改善を図るために必要な元素である。Ｃ含有量が０．０２ｍａｓｓ％に満たないと、上記熱延板組織の改善効果が小さく、所望の一次再結晶集合組織を得ることが難しくなる。一方、Ｃ含有量が０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭処理の負荷が増大するばかりでなく、脱炭自体が不完全となり、製品板において磁気時効を起こす原因ともなる。そのため、Ｃの含有量は０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０３〜０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
【００４６】
Ｓｉ：２．０〜５．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の電気抵抗を増大させ、鉄損の一部を構成する渦電流損を低減するのに極めて有効な元素である。Ｓｉ含有量が２．０ｍａｓｓ％未満では、電気抵抗が小さく、良好な鉄損特性を得ることができない。一方、鋼板にＳｉを添加した場合、含有量が１１ｍａｓｓ％までは、電気抵抗が単調に増加するものの、含有量が５．０ｍａｓｓ％を超えると、加工性が著しく低下し、圧延して製造することが困難となる。そのため、Ｓｉの含有量は２．０〜５．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは３．０〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００４７】
Ｍｎ：０．０１〜０．３０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、仕上焼鈍の昇温過程でＭｎＳおよびＭｎＳｅを形成して析出し、正常粒成長を抑制するインヒビターとして機能するため、方向性電磁鋼板の製造においては重要な元素である。しかし、Ｍｎ含有量が０．０１ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足するために、正常粒成長の抑制力が不足する。一方、Ｍｎ含有量が０．３０ｍａｓｓ％を超えると、熱延前のスラブ加熱過程で、Ｍｎを完全固溶させるために、スラブの高温加熱が必要となる。また、インヒビターがオストワルド成長して粗大化し、正常粒成長の抑制力が不足する。そのため、Ｍｎの含有量は０．０１〜０．３０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０５〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００４８】
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％
Ａｌは、ＡｌＮを形成して析出し、二次再結晶焼鈍において、正常粒成長を抑制するインヒビターとして機能する元素であり、方向性電磁鋼板においては重要な元素である。しかし、Ａｌ含有量が、酸可溶性Ａｌ（ｓｏｌ．Ａｌ）で０．０１ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不足する。一方、ｓｏｌ．Ａｌで０．０４ｍａｓｓ％を超えると、ＡｌＮがオストワルド成長して粗大化し、やはり正常粒成長の抑制力が不足する。そのため、Ａｌの含有量はｓｏｌ．Ａｌで０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１５〜０．０３０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００４９】
Ｎ：０．００４〜０．０２０ｍａｓｓ％
Ｎは、Ａｌと結合・析出してインヒビターとなるＡｌＮを形成するが、含有量が０．００４ｍａｓｓ％未満では、インヒビターの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力不足となる。一方、含有量が０．０２０ｍａｓｓ％を超えると、熱間圧延時にスラブが膨れを起こすおそれがある。そのため、Ｎの含有量は０．００４〜０．０２０ｍａｓｓ％とする。好ましくは０．００６〜０．０１０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００５０】
ＳおよびＳｅのうちの１種または２種：合計で０．００２〜０．０４０ｍａｓｓ％
ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビターとなるＭｎＳおよびＭｎＳｅを形成する。しかし、単独もしくは合計で０．００２ｍａｓｓ％に満たないと、その効果が十分に得られない。一方、０．０４０ｍａｓｓ％を超えると、インヒビターがオストワルド成長して粗大化し、正常粒成長の抑制力が不足する。よって、ＳおよびＳｅの含有量は、合計で０．００２〜０．０４０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％の範囲である。
【００５１】
本発明に用いる鋼スラブは、上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。ただし、さらなる磁気特性の向上を目的として、上記成分に加えて、Ｎｉ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｐ，Ｍｏ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｖ，Ｂ，Ｂｉ，ＴｅおよびＴａを、それぞれＮｉ：０．０１〜１．００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｖ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｔｅ：０．０００５〜０．０１０ｍａｓｓ％およびＴａ：０．００１〜０．０１０ｍａｓｓ％の範囲で含有してもよい。Ｎｉ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｐ，Ｍｏ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｖ，Ｂ，Ｂｉ，ＴｅおよびＴａは、いずれも磁気特性向上に有用な元素であるが、それぞれの含有量が上記範囲の下限値に満たないと、磁気特性の改善効果が乏しく、一方、それぞれの含有量が上記範囲の上限値を超えると、二次再結晶が不安定になり磁気特性の劣化を招く。
【００５２】
次に、上記鋼スラブを用いた本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、まず、上記に説明した成分組成を有する鋼スラブを１２５０℃以下の温度に加熱した後、熱間圧延する。スラブの加熱温度が１２５０℃超えでは、投入する熱エネルギーの消費量が増加し、工業的に好ましくないからである。ただし、スラブ中に析出した粗大析出物を固溶させる観点から、また、熱延負荷を増大させない観点から、スラブ加熱温度は１１５０℃以上とするのが好ましい。より好ましくは１１８０〜１２２０℃の範囲である。なお、スラブを加熱する手段は、ガス炉、誘導加熱炉、通電炉などの公知の手段を用いることができる。また、スラブの加熱に続く熱間圧延は、従来公知の条件で行なえばよく、特に制限はない。
【００５３】
次いで、上記熱間圧延後の鋼板（熱延板）には、熱延板組織の改善を目的として、熱延板焼鈍を施してもよい。この熱延板焼鈍は、均熱温度：８００〜１２００℃、均熱時間：２〜３００ｓの条件で行うのが好ましい。均熱温度が８００℃未満および／または均熱時間が２ｓ未満では、熱延板組織の改善効果が十分に得られず、また、未再結晶部が残存して、所望の熱延板焼鈍板組織を得ることができないおそれがある。一方、均熱温度が１２００℃超えおよび／または均熱時間が３００ｓ超えでは、ＡｌＮ，ＭｎＳｅおよびＭｎＳのオストワルド成長が進行し、二次再結晶に必要なインヒビターの抑制力が不足し、磁気特性の劣化を引き起こす。
【００５４】
次いで、上記熱間圧延後または熱延板焼鈍後の熱延板は、その後、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚の冷延板とする。上記中間焼鈍は、従来公知の条件でもよいが、均熱温度：８００〜１２００℃、均熱時間：２〜３００ｓの範囲とするのが好ましい。上記均熱温度が８００℃未満および／または均熱時間が２ｓ未満では、未再結晶組織が残存して、一次再結晶で整粒組織を得ることが難しくなり、所望の二次再結晶粒が得られず、磁気特性の劣化を引き起こすおそれがある。一方、均熱温度が１２００℃超えおよび／または均熱時間を３００ｓ超えでは、ＡｌＮ，ＭｎＳｅおよびＭｎＳのオストワルド成長が進行し、二次再結晶に必要なインヒビターの抑制力が不足して、二次再結晶しなくなり、磁気特性の劣化を引き起こすおそれがある。
【００５５】
また、上記中間焼鈍における均熱後の冷却は、８００〜４００℃間を１０〜２００℃／ｓで冷却速度で冷却するのが好ましい。上記冷却速度が１０℃／ｓ未満では、カーバイドの粗大化が進行し、その後の冷間圧延から一次再結晶焼鈍における集合組織の改善効果が弱くなり、磁気特性が劣化しやすくなる。一方、８００〜４００℃間の冷却速度が２００℃／ｓを超えると、硬質のマルテンサイト相が生成し、一次再結晶後に所望の組織を得ることができず、磁気特性の劣化を引き起こすおそれがある。
【００５６】
また、本発明の方向性電磁鋼板の製品板厚（冷間圧延における最終板厚）は、０．１５〜０．２３ｍｍの範囲とする。板厚が０．２３ｍｍ超えの鋼板に本発明を適用すると、二次再結晶の駆動力が過剰となり、二次再結晶粒のＧｏｓｓ方位からの分散が増大するおそれがある。一方、０．１５ｍｍ未満となると、本発明を適用しても二次再結晶を安定的に発現することが難しくなる他、絶縁被膜の比率が相対的に大きくなって磁束密度が低下したり、圧延して製造することが難しくなったりするからである。
【００５７】
なお、本発明の製造方法においては、最終板厚とする冷間圧延（最終冷間圧延）において、パス間時効や温間圧延を適用してもよい。
【００５８】
上記最終板厚に冷間圧延した冷延板は、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２＞０．１に制御した湿水素雰囲気下において、７００〜１０００℃の温度で、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施すことが好ましい。上記脱炭焼鈍温度が７００℃未満では、脱炭反応が十分に進行せず、磁気時効を起こさないＣ：０．００５ｍａｓｓ％以下まで脱炭できなくなるおそれがある他、未再結晶部が残存して所望の一次再結晶組織を得ることができないおそれがある。一方、均熱温度が１０００℃超では、二次再結晶が起こしてしまうおそれがある。より好ましい脱炭温度は８００〜９００℃の範囲である。
【００５９】
上記の条件を満たして脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施すことで、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板に適した一次再結晶集合組織が得られる。なお、上記一次再結晶焼鈍の加熱過程で、冷間圧延後の組織が回復を起こす５００〜７００℃間の昇温速度は、５０℃／ｓ以上とするが好ましい。上記温度範囲を急速加熱することで、ゴス方位の回復が抑制され、高温度域で、優先的に再結晶を起こすため、一次再結晶組織中のゴス方位比率を高め、二次再結晶をより安定して発現できるようになる他、磁束密度を高めつつ、二次再結晶後の結晶粒を細粒化し、鉄損特性を改善することができる。より好ましくは８０℃／ｓ以上である。
【００６０】
なお、上記脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍における急速加熱時の雰囲気は、脱炭に適した酸化性雰囲気（例えばＰＨ２Ｏ／ＰＨ２＞０．１）とするのが好ましいが、設備などの制約により酸化性雰囲気とすることが困難な場合には、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２≦０．１の雰囲気としてもよい。脱炭反応は、急速加熱する温度領域よりも高温の８００℃近傍で主に進行するためである。なお、脱炭を重視する場合には、急速加熱を伴う一次再結晶焼鈍と、脱炭焼鈍とを分けて実施してもよい。
【００６１】
また、先述したように、本発明においては、鋼スラブ中のｓｏｌ．Ａｌと窒化処理後、すなわち、仕上焼鈍前の鋼板中のＮの含有量Ｎ＊との比（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊）の値を適正範囲に制御することが重要であり、二次再結晶前のいずれかの工程で鋼中にＮを１００〜２５０ｍａｓｓｐｐｍ含有させる窒化処理を施し、上記（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊）と製品板厚保ｄとの関係を適正化する、具体的には下記（１）式；
４ｄ＋０．８０≦ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊≦４ｄ＋１．５０  ・・・（１）
を満たすよう含有させることが必要である。その理由は、前述したように、（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊）の値を従来技術よりも低い範囲に制御することによって、ＡｌＮのオストワルド成長が促進を抑止し、極薄板厚における二次再結晶に必要な駆動力を確保するためである。
【００６２】
なお、窒化処理の手段としては、例えば、一次再結晶焼鈍中もしくはその後、ＮＨ３雰囲気中で熱処理を施して窒化したり、焼鈍分離剤中に窒化物を含有させて浸窒したり、仕上焼鈍雰囲気を窒化性の雰囲気として浸窒したりする公知の技術が適用できる。
【００６３】
上記脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した冷延板は、その後、例えば、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、本発明においては最も重要な工程である仕上焼鈍を施す。なお、二次再結晶にインヒビターを利用する方向性電磁鋼板の製造方法における仕上焼鈍は、通常、二次再結晶を起こさせる二次再結晶焼鈍と、インヒビター形成成分等を除去する純化処理とからなり、上記純化処理においては、鋼板を１２００℃程度の温度まで加熱するのが一般的である。また、上記純化処理は、鋼板表面へのフォルステライト被膜の形成を兼ねて行われることもある。
【００６４】
本発明における上記仕上焼鈍は、加熱過程の二次再結晶開始前の８５０℃超え９５０℃以下の温度域に５〜２００ｈｒ保持する保定処理を施した後、引続き、９５０〜１０５０℃間を５〜３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱して二次再結晶を完了させ、あるいは、保定処理を施した後、一旦、７００℃以下まで冷却した後、再加熱し、９５０〜１０５０℃間を５〜３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱して二次再結晶を完了させた後、さらに加熱し、１１００℃以上の温度に２ｈｒ以上保持する純化処理を施すことが必要である。
以下、本発明の上記仕上焼鈍の各過程について具体的に説明する。
【００６５】
まず、加熱過程の８５０℃超え９５０℃以下の温度域で５〜２００ｈｒの保定処理を施す理由は、二次再結晶が起こる直下の温度に長時間保持することで、コイル内の温度を均一化し、その後の高温域への加熱時に、二次再結晶を均一に発現させるためである。上記保定処理温度が８５０℃以下では、二次再結晶が起こる高温域の温度との差が大きいため、上記高温域への加熱時にコイル内の温度不均一を招く。一方、９５０℃を超えると、コイル内で局部的に二次再結晶が発生してしまうおそれがある。また、上記保定時間が５ｈｒ未満では、コイル内温度の均一化効果が十分に得られず、二次再結晶が不均一に発現する。一方、２００ｈｒを超えると、上記効果が飽和する他、生産性の低下を招くからである。好ましくは、１０〜１００ｈｒの範囲である。ここで、上記保定処理の時間とは、コイル内の最冷点の鋼板温度が８５０℃超え９５０℃以下に滞留している時間と定義する。
【００６６】
なお、上記保定処理は、８５０℃超え９５０℃以下のいずれかの特定温度に５〜２００ｈｒ間保持する均熱保持でもよいし、８５０℃超え９５０℃以下の間を５〜２００ｈｒかけて徐々に昇温する徐加熱としてもよい。また、上記均熱保持と徐加熱とを組み合わせてもよい。
【００６７】
上記保定処理に続く、二次再結晶させるための高温域への加熱は、９５０〜１０５０℃間における昇温速度を５〜３０℃／ｈｒの範囲として行う必要がある。上記昇温速度が５℃／ｈｒに満たないと、一次再結晶粒の正常粒成長が顕著に起こり、二次再結晶の駆動力が低下し、二次再結晶が発現しなくなる。一方、二次昇温速度が３０℃／ｈｒを超えると、二次再結晶粒のＧｏｓｓ方位への先鋭度が低下し、先述した表２からわかるように、磁気特性が劣化する傾向となる。
【００６８】
なお、上記の二次再結晶前の保定処理に引続いて行う、二次再結晶のための高温域への加熱は、保定処理に引続いて連続して行ってもよく、また、保定処理した後、一旦、７００℃以下まで降温し、その後、再加熱して行ってもよい。
【００６９】
上記高温域で二次再結晶を完了させた鋼板は、その後、鋼素材（スラブ）中に添加されたインヒビター形成成分や不純物元素を排出するため、あるいはさらに、フォルステライト被膜を形成させるため、純化処理を施す。上記純化処理の条件としては、水素雰囲気下で、１１００℃以上の温度に２ｈｒ以上保持する必要があり、具体的には、１１５０〜１２５０℃の温度に２〜２０ｈｒ保持することが好ましい。上記純化処理によって、鋼板中に含まれるインヒビター形成成分であるＡｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅは、不可避的不純物レベルまで低減される。
【００７０】
なお、上記保定処理は、前述した二次再結晶を完了させる焼鈍に引続き行ってもよく、また、二次再結晶焼鈍後、一旦、７００℃以下まで降温し、その後、再加熱して行ってもよい。
【００７１】
また、上記仕上焼鈍における雰囲気ガスとしては、Ｎ２，Ｈ２およびＡｒの単独ガスあるいはこれらの混合ガスを用いることができるが、温度が８５０℃以下の加熱過程および冷却過程ではＮ２ガスを、それ以上の温度域ではＨ２またはＡｒの単独ガス、あるいは、Ｈ２とＮ２またはＨ２とＡｒの混合ガスが一般に用いられる。なお、純化処理における雰囲気は、Ｈ２ガスを用いることで、より純化が促進される。
【００７２】
なお、先述したように、本発明においては、仕上焼鈍で二次再結晶を起こさせる前の（ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ＊）の値を適正範囲に制御することが重要であり、二次再結晶前のいずれかの工程で窒化処理を施すことが好ましい。そのための手段としては、例えば、一次再結晶焼鈍中から仕上焼鈍までの間にＮＨ３雰囲気中で熱処理を施して窒化したり、焼鈍分離剤中に窒化物を含有させて浸窒したり、仕上焼鈍雰囲気を窒化性の雰囲気として浸窒したりする公知の技術が適用できる。
【００７３】
上記仕上焼鈍を施した鋼板は、その後、鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、絶縁被膜塗布工程および平坦化焼鈍工程を経て、所望の方向性電磁鋼板（製品板）とする。
【００７４】
上記の条件を満たして製造された方向性電磁鋼板（製品板）は、Ｃが０．００５０ｍａｓｓ％以下まで低減され、かつ、Ｍｎ以外のインヒビター形成成分であるＳ，Ｓｅ、ＡｌおよびＮは不可避的不純物レベル（０．００３０ｍａｓｓ％以下）まで低減されている。なお、上記成分以外の必須成分であるＳｉ，Ｍｎおよび任意の添加成分であるＮｉ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｐ，Ｍｏ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｖ，Ｂ，Ｂｉ，ＴｅおよびＴａの組成は、製造工程において変化することなく、素材である鋼スラブのときの組成がそのまま維持される。なお、上記製品板の好ましいＣ含有量は０．００３０ｍａｓｓ％以下、Ｓ，Ｓｅ、ＡｌおよびＮの含有量はそれぞれ０．００２０ｍａｓｓ％以下である。
【００７５】
また、上記の条件を満たして製造された方向性電磁鋼板は、二次再結晶後に極めて高い磁束密度と低い鉄損とを有する。ここで、磁束密度が高いということは、二次再結晶において、理想方位であるゴス近傍の方位のみが優先成長したことを示している。また、二次再結晶粒の成長速度は、二次再結晶粒の方位がゴス近傍になるほど増大することが知られている。したがって、高い磁束密度を有するということは、二次再結晶粒が粗大化することをも示している。しかし、二次再結晶粒の粗大化は、ヒステリシス損を低減する観点からは有利であるが、渦電流損を低減する観点からは不利となる。
【００７６】
そこで、ヒステリシス損と渦電流損との総和である鉄損を低減する観点から、製品板厚とする最終冷間圧延以降のいずれかの工程で、磁区細分化処理を施すことが好ましい。磁区細分化することで、二次再結晶粒の粗大化により増大した渦電流損が低減し、Ｇｏｓｓ方位への高集積度化や高純度化によるヒステリシス損の低減とも相俟って、極めて低い鉄損を得ることができる。磁区細分化処理の方法としては、公知の耐熱型もしくは非耐熱型の磁区細分化処理方法を採用することができるが、二次再結晶後の鋼板表面に電子ビームもしくはレーザービームを照射する方法であれば、鋼板板厚内部まで磁区細分化効果を浸透することができるので、エッチング法などの他の磁区細分化処理方法よりも、優れた鉄損特性を得ることができる。
【実施例１】
【００７７】
表３に示した種々の成分組成を有する鋼スラブを１２００℃の温度に加熱した後、熱間圧延して板厚２．７ｍｍの熱延板とし、１０５０℃×３０秒の熱延板焼鈍を施し、１回目の冷間圧延して中間板厚１．８ｍｍとし、１０６０℃×６０ｓの中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延（最終冷間圧延）して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。次いで、５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２の湿水素雰囲気下（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２：０．４１）で８４０℃×２ｍｉｎの脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、ＮＨ３とＮ２とＨ２の混合雰囲気下で７２０℃×１５ｓの窒化処理を施した。この際、中間焼鈍の８００〜４００℃間の冷却速度は３０℃／ｓ、一次再結晶焼鈍の５００〜７００℃間の昇温速度は３０℃／ｓとした。
【００７８】
次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、９３０℃までを、Ｎ２雰囲気下で２０℃／ｈｒの昇温速度で加熱し、９３０℃の温度で５０ｈｒ保持する保定処理を施した後、９３０℃から１１５０℃までを、２５ｖｏｌ％Ｎ２−７５ｖｏｌ％のＨ２の混合雰囲気下で、９５０〜１０５０℃間の昇温速度を２０℃／ｈｒとして加熱し、１１５０℃から１２３０℃までをＨ２雰囲気下で５℃／ｈｒの昇温速度で加熱し、さらに、Ｈ２雰囲気下で１２３０℃×１０ｈｒの純化処理を施した後、８００℃以下をＮ２雰囲気下で冷却する二次再結晶焼鈍と純化処理を兼ねた仕上焼鈍を施した。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩系の絶縁張力被膜を塗布した後、被膜の焼付けと鋼帯の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施して製品板とした。
【００７９】
斯くして得た全長約４０００ｍの製品板の長手方向０ｍ、１０００ｍ、２０００ｍ、３０００ｍおよび４０００ｍの計５箇所から、磁気特性測定用の試験片を採取し、１．７Ｔの磁束密度における鉄損値Ｗ１７／５０を測定し、上記５箇所の中で鉄損が最も悪い値をコイル内保証値、最も良好な値をコイル内最良値とし、その結果を表４に併記した。また、製品コイル幅中央部１０００ｍｍ×圧延方向５００ｍｍの領域の結晶粒について、円相当径の平均値、（圧延方向の長さ）／（圧延直角方向の長さ）で表わされるアスペクト比の平均値と標準偏差、ならびに、円相当径が２ｍｍ未満の結晶粒の合計面積率を測定し、その結果を表４に併記した。
【００８０】
【表３】
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【００８１】
【表４】
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【実施例２】
【００８２】
実施例１で使用したＮｏ．３１（発明例）の成分組成を有する鋼スラブを１２４０℃に加熱した後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延コイルとし、１１００℃×６０ｓの熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して最終板厚０．１８ｍｍの冷延板とした。次いで、６０ｖｏｌ％Ｈ２−４０ｖｏｌ％Ｎ２の湿水素雰囲気下（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２：０．４４）で８４０℃×２ｍｉｎの脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、ＮＨ３とＮ２とＨ２の混合雰囲気下で７８０℃×６０ｓの窒化処理を施した。この際、熱延板焼鈍の８００〜４００℃間の冷却速度は６０℃／ｓ、一次再結晶焼鈍の５００〜７００℃間の昇温速度は表４に示すように種々に変化させた。
【００８３】
次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、８８０℃までをＮ２雰囲気下で、２０℃／ｈｒの昇温速度で加熱し、８８０℃で２００ｈｒ保持する保定処理を施した後、８８０℃から１１５０℃までを、２５ｖｏｌ％Ｎ２−７５ｖｏｌ％のＨ２の混合雰囲気下で９５０〜１０５０℃間を昇温速度１５℃／ｈｒとして加熱し、１１５０℃から１２００℃までをＨ２雰囲気下で１５℃／ｈｒで加熱し、さらに、Ｈ２雰囲気下で１２００℃×２０ｈｒの純化処理を施した後、８００℃以下をＮ２雰囲気下で冷却する二次再結晶焼鈍と純化処理を兼ねた仕上焼鈍を施した。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩系の絶縁張力被膜を塗布した後、被膜の焼付けと鋼帯の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施して製品板とした。
【００８４】
さらに、その後、一部の製品板に表４に示した３種類の磁区細分化処理を施した。なお、エッチング溝形成は、０．１８ｍｍの厚みまで冷間圧延した鋼板の片面に対し、幅：１００μｍ、深さ：１５μｍの溝を、圧延直角方向に圧延方向に５ｍｍの間隔で形成した。また、電子ビーム照射は、製品板の片面に対し、加速電圧：１００ｋＶ、ビーム電流５ｍＡ、圧延方向間隔：５ｍｍの条件で、圧延直角方向に連続照射した。また、レーザービーム照射は、製品板の片面に対し、ビーム径：０．３ｍｍ、出力：２００Ｗ、走査速度：１００ｍ／ｓ、圧延方向間隔：５ｍｍの条件で、圧延直角方向に連続照射した。
【００８５】
斯くして得た全長約４０００ｍの製品板の長手方向０ｍ、１０００ｍ、２０００ｍ、３０００ｍおよび４０００ｍの計５箇所から、磁気特性測定用の試験片を採取し、１．７Ｔの磁束密度における鉄損値Ｗ１７／５０を測定し、上記５箇所の中で鉄損が最も悪い値をコイル内保証値、最も良好な値をコイル内最良値とし、その結果を表４に併記した。また、製品コイルの幅中央部１０００ｍｍ×圧延方向長さ５００ｍｍの領域の結晶粒について、円相当径の平均値、（圧延方向の長さ）／（圧延直角方向の長さ）で定義されるアスペクト比の平均値と標準偏差、および、円相当径が２ｍｍ未満の結晶粒の合計面積率を測定し、その結果も表５に併記した。
【００８６】
表５からわかるように、一次再結晶焼鈍における５００〜７００℃間の昇温速度を高めるにつれて、鉄損特性が改善されること、また、全ての昇温速度において、磁区細分化処理を施すことで鉄損特性が改善され、中でも電子ビーム照射とレーザービーム照射の改善効果が大きいことがわかる。
【００８７】
【表５】
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【図１】
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