(57)【要約】【課題】金属製品等の硬質材料を効率良く研磨して、凹凸の少ない平滑面を形成することが可能な研磨シートを提供すること。【解決手段】基材と、砥粒及び結合材を含有する複数の立体要素と、立体要素と基材との間に設けられ、基材と立体要素とを接合する中間層と、を含み、基材の２５℃におけるヤング率が３．０×１０９Ｐａ以上であり、中間層の２５℃におけるヤング率が１．０×１０７Ｐａ以上５．０×１０８Ｐａ以下である、研磨シート。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材と、
砥粒及び結合材を含有する複数の立体要素と、
前記立体要素と前記基材との間に設けられ、前記基材と前記立体要素とを接合する中間層と、
を含み、
前記基材の２５℃におけるヤング率が３．０×１０９Ｐａ以上であり、
前記中間層の２５℃におけるヤング率が１．０×１０７Ｐａ以上５．０×１０８Ｐａ以下である、研磨シート。
【請求項２】
前記結合材の２５℃におけるヤング率が１．０×１０９Ｐａ以上である、請求項１に記載の研磨シート。
【請求項３】
前記結合材が、
アクリルモノマーを含有する樹脂組成物の硬化物を含み、
前記アクリルモノマーの６０質量％以上が、トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート及びトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートジアクリレートからなる群より選択される多官能モノマーである、請求項１又は２に記載の研磨シート。
【請求項４】
前記基材の破断伸びが、２００％以下である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨シート。
【請求項５】
前記基材が、樹脂フィルム及び金属フィルムからなる群より選択される少なくとも一つを含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の研磨シート。
【請求項６】
前記中間層が、ウレタンアクリレートを含む樹脂組成物の硬化物を含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨シート。
【請求項７】
前記結合材が、フェノール樹脂を含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の研磨シート。
【請求項８】
基材と、
砥粒及び結合材を含有する複数の立体要素と、
前記立体要素と前記基材との間に設けられ、前記基材と前記立体要素とを接合する中間層と、
を含み、
前記結合材が、アクリルモノマーを含有する樹脂組成物の硬化物を含み、
前記アクリルモノマーの６０質量％以上が、トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート及びトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートジアクリレートからなる群より選択される多官能モノマーである、研磨シート。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の研磨シートを用いた研磨方法であって、
前記研磨シートを１．０×１０６Ｐａ以上の荷重で研磨対象物に押し付けて、前記研磨シートと前記研磨対象物とを摺動させる工程を含む、研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨シート及び研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、金属製品等に平滑面を形成するために様々な研磨材が検討されている。例えば、特許文献１及び２には、三次元形状を有する研磨部を備えた研磨材が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特表平９−５０２６６５号公報
【特許文献２】特開２０１５−２２３６５３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、金属製品等の硬質材料を効率良く研磨して、凹凸の少ない平滑面を形成することが可能な研磨シート、及び、当該研磨シートを用いて研磨対象物を効率良く研磨することが可能な研磨方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の一側面は、基材と、砥粒及び結合材を含有する複数の立体要素と、立体要素と基材との間に設けられ、基材と立体要素とを接合する中間層と、を含み、基材の２５℃におけるヤング率が３．０×１０９Ｐａ以上であり、中間層の２５℃におけるヤング率が１．０×１０７Ｐａ以上５．０×１０８Ｐａ以下である、研磨シートに関する。
【０００６】
このような研磨シートによれば、高荷重下での研磨において、対象面の凹凸を十分に低減できる。このため、上記研磨シートによれば、金属製品等の硬質材料を高荷重研磨により効率良く研磨でき、凹凸の少ない平滑面を容易に形成することができる。
【０００７】
本発明の他の一側面は、上記研磨シートを用いた研磨方法であって、研磨シートを１．０×１０６Ｐａ以上の荷重で研磨対象物に押し付けて、研磨シートと研磨対象物とを摺動させる工程を含む、研磨方法に関する。
【０００８】
このような研磨方法では、上記研磨シートを用いているため、研磨対象物を効率良く研磨でき、研磨対象物に凹凸の少ない平滑面を容易に形成することができる。
【０００９】
本発明の更に他の一側面は、基材と、砥粒及び結合材を含有する複数の立体要素と、立体要素と基材との間に設けられ、基材と立体要素とを接合する中間層と、を含み、結合材が、アクリルモノマーを含有する樹脂組成物の硬化物を含み、当該アクリルモノマーの６０質量％以上が、トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート及びトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートジアクリレートからなる群より選択される多官能モノマーである、研磨シートに関する。
【００１０】
このような研磨シートによれば、高荷重下での研磨において、対象面の凹凸を十分に低減できる。このため、上記研磨シートによれば、金属製品等の硬質材料を高荷重研磨により効率良く研磨でき、凹凸の少ない平滑面を容易に形成することができる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明は、金属製品等の硬質材料を効率良く研磨して、凹凸の少ない平滑面を形成することが可能な研磨シート、及び、当該研磨シートを用いて研磨対象物を効率良く研磨することが可能な研磨方法を提供することを目的とする。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】研磨シートの一態様を示す断面図である。
【図２】研磨シートの他の一態様を示す断面図である。
【図３】（ａ）は研磨シートが有する立体形状の一態様を示す図であり、（ｂ）は研磨シートが有する立体形状の他の一態様を示す図である。
【図４】（ａ）は研磨シートが有する立体形状の一態様を示す図であり、（ｂ）は研磨シートが有する立体形状の他の一態様を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、図面を参照しつつ、本発明の好適な実施形態について説明する。なお、図面の説明において同一要素には同一符号を付し、重複する説明を省略する。また、図面は理解を容易にするため一部を誇張して描いており、寸法比率等は図面に記載のものに限定されるものではない。
【００１４】
（研磨シート）
本実施形態に係る研磨シートは、基材と、砥粒及び結合材を含有する複数の立体要素と、立体要素と基材との間に設けられ、基材と立体要素とを接合する中間層と、を含む。
【００１５】
本実施形態において、研磨シートは、（ａ）基材の２５℃におけるヤング率が３．０×１０９Ｐａ以上であり、且つ、中間層の２５℃におけるヤング率が１．０×１０７Ｐａ以上５．０×１０８Ｐａ以下であるか、（ｂ）結合材が、アクリルモノマーを含有する樹脂組成物の硬化物を含み、且つ、当該アクリルモノマーの６０質量％以上が、トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート及びトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートジアクリレートからなる群より選択される多官能モノマーである、という特徴を有している。研磨シートは、上記（ａ）及び（ｂ）の少なくとも一方の特徴を有していればよく、両方の特徴を有していてもよい。
【００１６】
なお、本明細書中、トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレートは、「（２，４，６−Ｔｒｉｏｘｏ−１，３，５−ｔｒｉａｚｉｎａｎｅ−１，３，５−ｔｒｉｙｌ）ｔｒｉｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｔｒｉａｃｒｙｌａｔｅ」（（２，４，６，−トリオキソ−１，３，５−トリアジナン−１，３，５−トリイル）トリエチレントリアクリラート）であり、下記式（Ａ−１）で表される化合物を示す。また、トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートジアクリレートは、「２−｛３−［２−（Ａｃｒｙｌｏｙｌｏｘｙ）ｅｔｈｙｌ］−５−（２−ｈｙｄｒｏｘｙｅｔｈｙｌ）−２，４，６−ｔｒｉｏｘｏ−１，３，５−ｔｒｉａｚｉｎａｎ−１−ｙｌ｝ｅｔｈｙｌ  ａｃｒｙｌａｔｅ」（２−｛３−［２−（アクリロイルオキシ）エチル］−５−（２−ヒドロキシエチル）−２，４，６−トリオキソ−１，３，５−トリアジナン−１−イル｝エチルアクリラート）であり、下記式（Ａ−２）で表される化合物を示す。
【００１７】
【化１】
2019119010.tif 000003
【００１８】
本実施形態に係る研磨シートによれば、高荷重下での研磨において、対象面の凹凸を十分に低減できる。このため、上記研磨シートによれば、金属製品等の硬質材料を高荷重研磨により効率良く研磨でき、凹凸の少ない平滑面を容易に形成することができる。
【００１９】
上記（ａ）の特徴を有する研磨シートは、剛直な基材を有するため、固定された硬質材料に対して研磨シートを摺動させやすく、高荷重研磨への適応性に優れる。また、当該研磨シートは、基材と立体要素との間に柔軟な中間層が設けられており、当該中間層が緩衝層として機能する。このため、上記研磨シートでは、高荷重研磨時に中間層上の複数の立体要素がそれぞれ硬質材料の凹凸に追従し、凹凸の少ない平滑面を容易に形成できる。
【００２０】
なお、本明細書中、基材のヤング率は、ＩＳＯ  ５２７−３に準拠した、フィルムに対する引張特性に関する試験により測定される値を示す。
【００２１】
また、本明細書中、中間層のヤング率及び結合材のヤング率は、ＩＳＯ  ６７２１−５に準拠した周波数１Ｈｚでの曲げ振動による動的粘弾性測定を以下の条件で行い、当該測定の結果から算出される複素弾性率の値を示す。
（測定条件）
・測定装置：Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製Ｓｏｌｉｄｓ  Ａｎａｌｙｚｅｒ  ＲＳＡ  ＩＩＩ
・測定モード：Ｔｈｒｅｅ  Ｐｏｉｎｔ  Ｂｅｎｄｉｎｇ
・支持端間距離：４０ｍｍ
・周波数：１Ｈｚ
・試験片概寸法：幅１０ｍｍ×長さ５０ｍｍ×厚さ２ｍｍ
・歪：０．０５％
【００２２】
上記（ｂ）の特徴を有する研磨シートは、結合材が特定のイソシアヌレート構造を有する硬化物から構成される。このような結合材は圧縮降伏応力が高くなるため、高荷重研磨時に、研磨面に係る圧力を維持しつつ変形するため、硬質材料に対する密着性が向上し、高い研磨力が得られる。このため、上記研磨シートでは、高荷重研磨において対象面の凹凸を容易に除去でき、凹凸の少ない平滑面を容易に形成できる。
【００２３】
なお、本明細書中、圧縮降伏応力は、以下の測定方法及び算出方法により求められる値を示す。
（測定方法）
角柱の試験片を２枚の平行板面に挟み、荷重を加えて破壊するまでの応力と歪の関係を求めた（試験片寸法、圧縮ひずみ算出方法を除いてＩＳＯ  ６０４準拠）。
・測定装置：Ｏｒｉｅｎｔｅｃ社製Ｔｅｎｓｉｌｏｎ万能試験機（１ＫＮロードセル使用）
・圧縮速度：１ｍｍ／分
・圧縮ひずみ：圧縮呼びひずみ（ｎｏｍｉｎａｌ  ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｖｅ  ｓｔｒａｉｎ）
・試験片寸法：２ｍｍ×２ｍｍ×５ｍｍ
（算出方法）
上記測定方法で得られた圧縮応力−ひずみ曲線は、始めに弾性変形による直線部分が現れ、変曲点を経て、部分的に生じた塑性変形による緩やかな直線部分が現れる。この２つの直線部分の各線形回帰直線の交点の圧縮応力値を、圧縮降伏応力として求める。
【００２４】
以下、図面を参照して研磨シートの好適な一態様について詳細に説明する。
【００２５】
図１は、研磨シートの好適な一態様を示す断面図である。図１に示す研磨シート１０は、基材１１と、砥粒及び結合材を含有する立体要素１２と、基材１１及び立体要素１２の間に配置され、基材１１の一方面上に立体要素１２を接合する中間層１３と、を備えている。
【００２６】
基材１１としては、例えば、紙基材、布基材、スポンジ基材、樹脂フィルム、金属フィルム等が挙げられる。
【００２７】
紙基材としては、例えば、クラフト紙、含浸紙、コート紙、合成紙等が挙げられる。また、布基材としては、綿布、レーヨン布、ポリエステル布、またはこれらの混紡等が挙げられる。また、スポンジ基材としては、ポリウレタンフォーム、ポリエチレンフォーム、メラミンフォーム等が挙げられる。
【００２８】
基材１１は、中間層１３と接する面が平滑であることが好ましく、平滑さと好適なヤング率とを両立しやすい観点からは、樹脂フィルム及び／又は金属フィルムを含むことが好ましい。樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム、ポリアミドフィルム等が挙げられる。金属フィルムとしては、熱伝導性が高く、摩擦熱放出が期待できる観点から、金属箔が好ましく、例えばアルミニウム泊、銅箔等が挙げられる。基材１１は、複数の樹脂フィルムを積層した積層体であってもよく、複数の金属フィルムを積層した積層体であってもよく、樹脂フィルムと金属フィルムとを含む積層体であってもよい。
【００２９】
基材１１の中間層１３と接する面には、例えば中間層１３との接着性の向上等を目的として、表面処理が施されていてよい。当該表面処理としては、例えば、火炎処理、コロナ処理、プラズマ処理、オゾン若しくは酸化性の酸による酸化処理、スパッタエッチング等による表面処理、又は、ポリエチレンアクリル酸、ポリウレタン等によるプライマー処理などが挙げられる。
【００３０】
基材１１の中間層１３と反対側の面には、例えば研磨装置への適応性の向上等を目的として、表面処理が施されていてよい。当該表面処理としては、例えば、サンドブラスト処理による粗面化処理、無機粒子含有樹脂によるすべり止め層の形成、感圧接着剤による接着層の付与等が挙げられる。
【００３１】
基材１１の厚さは特に限定されず、例えば１５μｍ以上であってよく、６０μｍ以上であってもよい。また、基材１１の厚さは、例えば５００μｍ以下であってよく、３５０μｍ以下であってもよい。基材１１の厚さを厚くすると、高荷重研磨時の基材の破損が顕著に抑制され、高荷重研磨の安定性が向上する。また、基材１１の厚さを薄くすると、研磨対象物に対する追従性が一層向上する。
【００３２】
基材１１は、２５℃におけるヤング率が３．０×１０９Ｐａ以上であることが好ましい。このような基材１１を有することで、固定された硬質材料に対して研磨シート１０を摺動させやすくなり、高荷重研磨への適応性に優れた研磨シート１０となる。
【００３３】
基材１１の２５℃におけるヤング率は、上記効果がより顕著に得られる観点から、３．５×１０９Ｐａ以上がより好ましく、３．８×１０９Ｐａ以上が更に好ましい。なお、基材１１が金属フィルムである場合、基材１１の２５℃におけるヤング率は更に高くてよく、例えば１０×１０９Ｐａ以上であってもよく、２０×１０９以上であってもよい。
【００３４】
基材１１の２５℃におけるヤング率の上限は特に限定されない。基材１１の２５℃におけるヤング率は、ロール状製品への加工性の観点からは、例えば２５０×１０９Ｐａ以下が好ましく、１５０×１０９以下がより好ましい。なお、基材１１が樹脂フィルムである場合、基材１１の２５℃におけるヤング率は更に低くてよく、例えば２０×１０９Ｐａ以下であってもよく、１５×１０９Ｐａ以下であってもよい。
【００３５】
基材１１は、破断伸びが２００％以下であることが好ましい。このような基材１１は、高荷重研磨時において立体要素１２をより強固に固定でき、研磨性能が一層向上する傾向がある。
【００３６】
上記効果がより顕著に得られる観点から、基材１１の破断伸びは、１８０％以下がより好ましく、１５０％以下が更に好ましい。なお、基材１１が金属フィルムである場合、基材１１の破断伸びは更に低くてよく、例えば４０％以下であってよく、３０％以下であってもよい。
【００３７】
基材１１の破断伸びの下限は特に限定されず、例えば１％以上であってよく、３％以上であってもよい。なお、基材１１が樹脂フィルムである場合、基材１１の破断伸びは更に高くてよく、例えば２０％以上であってもよく、４０％以上であってもよい。
【００３８】
立体要素１２は、研磨対象物を研磨するための砥粒と、砥粒を結着する結合材とを含んでいる。立体要素１２によって、研磨シート１０の研磨面には、研磨対象物と接する凸部と研磨対象物と接しない凹部とが形成される。すなわち、研磨シート１０における立体要素１２は、研磨面が凸部及び凹部を有するように設けられた要素ということができる。
【００３９】
研磨シート１０は、複数の立体要素１２を有しており、立体要素１２同士は互いに独立している。このような構成を有することで、高荷重研磨時に複数の立体要素１２がそれぞれ研磨対象物の凹凸に追従することができる。
【００４０】
砥粒は、研磨シート１０の用途（例えば、研磨対象物の種類、研磨シートを適用する研磨装置の種類等）に応じて適宜選択してよい。砥粒としては、例えば、ダイヤモンド、溶融酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、セラミック酸化アルミニウム、シリコンカーバイド、アルミナジルコニア、ガーネット、立方体窒化ホウ素等が挙げられ、これらは一種を単独で用いても二種以上を混合して用いても、これらを集結砥粒状に加工してもよい。これらのうち、ダイヤモンド、シリコンカーバイド、立方体窒化ホウ素は、硬質材料の高荷重研磨への適性が高く、特に好適である。
【００４１】
砥粒の平均粒径は、研磨シート１０の用途に応じて適宜選択してよい。砥粒の平均粒径は、例えば０．３μｍ以上であってよく、好ましくは０．５μｍ以上、より好ましくは１０μｍ以上である。また、砥粒の平均粒径は、例えば５０μｍ以下であってよく、好ましくは３５μｍ以下、より好ましくは２０μｍ以下である。また、砥粒を集結して用いる場合には、その平均粒径は、例えば５μｍ以上であってよく、このましくは１０μｍ以上、より好ましくは２０μｍ以上である。また、集結砥粒の平均粒径は、例えば５ｍｍ以下であってよく、好ましくは１ｍｍ以下、より好ましくは５００μｍ以下である。
【００４２】
なお、本明細書中、研磨粒子の平均粒径は、レーザー回折／散乱式粒度分布測定を用いて測定される体積累積粒径Ｄ５０である。具体的な測定条件は以下のとおりであるが、同様の原理に基づき同等の値が得られることが当業者にとって理解できる限り、他の測定装置及び条件を用いることを妨げない。
・測定装置：レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置ＬＡ−９２０（株式会社堀場製作所、京都府京都市）
・解析ソフトウェア：ＬＡ−９２０  ｆｏｒ  Ｗｉｎｄｏｗｓ（登録商標）
・砥粒量：１５０ｍｇ
・分散媒：イオン交換水１５０ｍＬ
・循環速度（水の撹拌速度）：設定値１５
・超音波発振：あり（ＬＡ−９２０内蔵の超音波装置を使用）
・測定温度：室温（２５℃）
・相対湿度：８５％以下
・Ｈｅ−Ｎｅレーザー光透過率：８５％
・タングステンランプ透過率：８５％
・相対屈折率：１．８０に設定（ダイヤモンドの相対屈折率：１．８１）
・測定時間：２０秒
・データ取り込み数：１０
・粒径基準：体積
【００４３】
砥粒の番手は、ＪＩＳ  Ｒ−６００１−２：２０１７で定義され、例えば＃２８０〜＃３００００であってよく、好ましくは＃６００〜＃２００００である。
【００４４】
立体要素１２中の砥粒の含有量は、結合材１００質量部に対して、例えば０．２質量部以上であってよく、０．４質量部以上が好ましく、１質量部以上がより好ましい。また、立体要素１２中の砥粒の含有量は、結合材１００質量部に対して、例えば８００質量部以下であってよく、６００質量部以下が好ましく、５００質量部以下がより好ましい。
【００４５】
結合材は、砥粒を分散させるマトリックスということができる。結合材は、例えば、熱硬化性樹脂組成物の硬化物であってよく、光硬化性樹脂組成物の硬化物であってもよい。
【００４６】
結合材は、２５℃におけるヤング率が１．０×１０９Ｐａ以上であることが好ましい。このような結合材によれば、高荷重下でも立体要素１２の形状を十分に維持でき、研磨対象物に対する研磨力がより顕著に発現される傾向がある。
【００４７】
上記効果がより顕著に得られる観点からは、結合材の２５℃におけるヤング率は、２．０×１０９Ｐａ以上がより好ましく、４．０×１０９Ｐａ以上が更に好ましい。結合材の２５℃におけるヤング率の上限は特に限定されず、例えば２０×１０９以下であってよく、１５×１０９以下であってもよい。
【００４８】
好適な一態様において、結合材は、フェノール樹脂を含むものであってよい。このような結合材は、後述の好適なヤング率を得られやすい。
【００４９】
好適な他の一態様において、結合材は、アクリルモノマーを含有する樹脂組成物の硬化物であってよい。アクリルモノマーは、アクリロイル基及びメタアクリロイル基からなる群より選択される少なくとも１種の重合性基を有する化合物である。上記樹脂組成物は、アクリルモノマーの重合によって硬化され、結合材を構成する硬化物となる。
【００５０】
上記樹脂組成物は、アクリルモノマーの６０質量％以上が、トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート及びトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートジアクリレートからなる群より選択される多官能モノマーであってよい。これにより、圧縮降伏応力の高い結合材が形成されるため、高荷重研磨時に研磨面に係る圧力を維持しつつ結合材を変形させることができ、硬質材料に対する密着性を向上させ、高い研磨力を得ることができる。
【００５１】
アクリルモノマー中の上記多官能モノマーの含有量は、好ましくは６５質量％以上であり、より好ましくは８５質量％以上であり、９５質量％以上であってよく、９９質量％以上であってもよく、１００質量％以上であってもよい。
【００５２】
上記樹脂組成物は、上記多官能モノマー以外の他のアクリルモノマーを更に含有していてもよい。他のアクリルモノマーとしては、単独ポリマーでのガラス転移温度が２５℃以上のものが好ましい。他のアクリルモノマーとしては、例えば、単官能モノマーとして、イソボルニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニル（メタ）アクリレート等が挙げられ、二官能モノマーとして、トリシクロデカンメタノールジ（メタ）アクリレート、ビスフェノールＡエチレンオキサイド変性ジ（メタ）アクリレート等が挙げられ、多官能モノマーとして、トリメチルプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ε−カプロラクトン変性トリス−（２−アクリロキシエチル）イソシアヌレート等が挙げられる。
【００５３】
上記樹脂組成物中のアクリルモノマーの含有量は、樹脂組成物中の固形分の総量基準で、例えば９０質量％以上であってよく、好ましくは９５質量％以上、より好ましくは９９質量％以上である。上記樹脂組成物中のアクリルモノマーの含有量の上限は特に限定されない。
【００５４】
上記樹脂組成物は、アクリルモノマーの重合を開始させるための重合開始剤を更に含有していてよい。重合開始剤としては、熱重合開始剤及び光重合開始剤が挙げられ、これらのうちフリーラジカル重合を開始させるための光重合開始剤が好ましい。光重合開始剤としては、例えば、分子内開裂タイプとして、ベンゾイン誘導体、ベンジルケタール、α−ヒドロキシアセトフェノン、α−アミノアセトフェノン、アシルフォスフィンオキサイド、チタノセン類、Ｏ−アシルオキシム類等が挙げられ、水素引き抜きタイプとして、ベンゾフェノン、ミヒラーケトン、チオキサントン等が挙げられる。
【００５５】
上記樹脂組成物中の重合開始剤の含有量は、重合開始剤の種類等に応じて適宜変更してよい。上記樹脂組成物中の重合開始剤の含有量は、アクリルモノマー１００質量部に対して、例えば０．１質量部以上であってよく、好ましくは０．５質量部以上、より好ましくは１．０質量部以上である。また、上記樹脂組成物中の重合開始剤の含有量は、アクリルモノマー１００質量部に対して、例えば１０質量部以下であってよく、好ましくは５質量部以下、より好ましくは３質量部以下である。
【００５６】
上記樹脂組成物は、アクリルモノマー及び重合開始剤以外の他の成分を更に含んでいてもよい。他の成分としては、例えばカップリング剤、湿潤剤、染料、顔料、可塑剤、フィラー、剥離剤、研磨補助剤、及びその他の添加剤等が挙げられる。
【００５７】
図１において、立体要素１２は、断面が三角形状を成す形状として記載したが、立体要素１２の形状は必ずしもこれに限定されない。立体要素１２は、例えば、凸部を頂点とし、底面で中間層１３と接合する錐体構造を有していてよい。また、立体要素１２は、例えば、一側辺で凸部を成し、該側辺と対向する側面で中間層１３と接合する三角柱構造を有していてもよい。
【００５８】
また、立体要素１２は、例えば、一方底面で凸部を成し、他方底面で中間層１３と接合する、柱体構造を有していてもよい。また、立体要素１２は、例えば、一方底面で凸部を成し、他方底面で中間層１３と接合する、錐台構造を有していてもよい。
【００５９】
立体要素１２は、多層構造を有していてもよい。例えば、立体要素１２は、研粒及び結合材からなる研磨材層と、結合材からなる支持層とから構成されていてもよい。
【００６０】
立体要素１２の高さ（研磨面の凹部から凸部までの高さ）は、例えば、２〜８００μｍであってよく、４〜４００μｍであってもよい。
【００６１】
中間層１３は、基材１１と立体要素１２との間に配置され、基材１１及び立体要素１２を接合する層である。
【００６２】
中間層１３の２５℃におけるヤング率は、１．０×１０７Ｐａ以上であることが好ましい。このような中間層１３は、立体要素１２を基材１１上に十分に固定できるため、研磨時の立体要素１２の脱落等を十分に抑制できる。
【００６３】
上記効果がより顕著に奏される観点から、中間層１３の２５℃におけるヤング率は、３．０×１０７Ｐａ以上が好ましく、５．０×１０７Ｐａ以上がより好ましい。
【００６４】
また、中間層１３の２５℃におけるヤング率は、５．０×１０８Ｐａ以下であることが好ましい。このような中間層１３は高荷重研磨時に緩衝層として機能し、複数の立体要素１２をそれぞれ研磨対象物の凹凸に追従させることができる。このため、このような中間層１３によれば、凹凸の少ない平滑面を容易に形成できる。
【００６５】
上記効果がより顕著に奏される観点から、中間層１３の２５℃におけるヤング率は、４．０×１０８Ｐａ以下が好ましく、２．０×１０８Ｐａ以下がより好ましい。
【００６６】
中間層１３の構成材料は、基材１１と立体要素１２とを接合できるものであれば特に限定されない。中間層１３は、例えば、熱硬化性樹脂組成物の硬化物で構成されていてよく、光硬化性樹脂組成物の硬化物で構成されていてもよい。
【００６７】
好適な一態様において、中間層１３は、ウレタンアクリレートを含む樹脂組成物の硬化物で構成されていてよい。このような中間層１３は、上述の好適なヤング率と、基材１１及び立体要素１２間の強固な接着力とを両立しやすい傾向がある。
【００６８】
ウレタンアクリレートは、ウレタン結合と、アクリロイル基及びメタアクリロイル基からなる群より選択される少なくとも一種の重合性基と、を有する重合性化合物ということができる。ウレタンアクリレートの具体例としては、例えば、ポリエステル骨格含有ウレタンアクリレート、ポリエーテル骨格含有ウレタンアクリレート、脂肪族ウレタンアクリレート、芳香族ウレタンアクリレート等が挙げられる。
【００６９】
上記樹脂組成物は、ウレタンアクリレート以外の他の重合性化合物を更に含んでいてよい。他の重合性化合物は、ウレタンアクリレートと共重合可能な化合物から適宜選択してよい。他の重合性化合物としては、例えば、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、２−フェノキシエチル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、環状トリメチロールプロパンホルマールアクリレート、グリシジルメタクリレート、（メタ）アクリル酸等が挙げられる。また、上記樹脂組成物は、エポキシ樹脂等のウレタンアクリレートとは共重合しない重合性化合物を更に含んでもよい。
【００７０】
上記樹脂組成物中の重合性化合物に占めるウレタンアクリレートの割合は、例えば４０質量％以上であってよく、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは７０質量％以上である。これにより、上述の好適なヤング率がより得られやすくなる。
【００７１】
上記樹脂組成物中の重合性化合物に占めるウレタンアクリレートの割合の上限は特に限定されず、例えば９９．９質量％以下であってよく、９９質量％以下であってもよい。
【００７２】
上記樹脂組成物は、ウレタンアクリレートの重合を開始させるための重合開始剤を更に含有していてよい。重合開始剤としては、熱重合開始剤及び光重合開始剤が挙げられ、これらのうちフリーラジカル重合を開始させるための光重合開始剤が好ましい。光重合開始剤としては、例えば、分子内開裂タイプとしてベンゾイン誘導体、ベンジルケタール、α−ヒドロキシアセトフェノン、α−アミノアセトフェノン、アシルフォスフィンオキサイド、チタノセン類、Ｏ−アシルオキシム類等が挙げられ、水素引き抜きタイプとしてベンゾフェノン、ミヒラーケトン、チオキサントン等が挙げられる。
【００７３】
上記樹脂組成物中の重合開始剤の含有量は、重合開始剤の種類等に応じて適宜変更してよい。上記樹脂組成物中の重合開始剤の含有量は、重合性化合物１００質量部に対して、例えば０．１質量部以上であってよく、好ましくは０．５質量部以上、より好ましくは１．０質量部以上である。また、上記樹脂組成物中の重合開始剤の含有量は、重合性化合物１００質量部に対して、例えば５０質量部以下であってよく、好ましくは２０質量部以下、より好ましくは１０質量部以下である。
【００７４】
上記樹脂組成物は、重合性化合物及び硬化剤以外の他の成分を更に含んでいてもよい。他の成分としては、例えばカップリング剤、湿潤剤、染料、顔料、可塑剤、フィラー、及びその他の添加剤等が挙げられる。
【００７５】
研磨シート１０において、中間層１３は立体要素１２と共に立体的に成形され、研磨面の凹部を構成している。また、研磨シート１０は、複数の中間層１３を有しており、複数の中間層１３は、それぞれ一つの立体要素１２と基材１１とを接合している。すなわち、研磨シート１０では、一つの中間層１３上に一つの立体要素１２が設けられている。
【００７６】
本実施形態において、中間層の形状は上記の形状に限定されない。例えば、研磨シートは、複数の立体要素が一つの中間層によって立体要素と接合されていてもよい。言い換えると、一つの中間層上に複数の立体要素が設けられていてもよい。
【００７７】
図２は、研磨シートの他の一態様を示す断面図である。図２に示す研磨シート２０は、基材２１と、複数の立体要素２２と、基材１１及び複数の立体要素２２の間に配置され、基材１１及び複数の立体要素を接合する中間層２３と、を備えている。中間層２３は、一方面側で基材１１と接合し、他方面側で複数の立体要素２２と接合している。中間層２３の立体要素２２と接する側の面は、立体要素２２と共に立体的に成形され、研磨面の凹部を構成している。
【００７８】
基材２１及び立体要素２２は、研磨シート１０における基材１１及び立体要素１２と同じであってよく、中間層２３はその形状以外、研磨シート１０における中間層２３と同じであってよい。
【００７９】
なお、中間層２３は立体要素２２と共に立体的に成形され、研磨面に立体形状を成しているが、中間層２３は必ずしも立体的に成形されている必要はなく、中間層２３の平滑面上に立体要素２２が設けられていてもよい。
【００８０】
本実施形態において、研磨シートの研磨面には、立体要素（場合により、立体要素及び中間層）によって立体形状が形成されている。以下、図面を参照して、当該立体形状の好適な態様について例示する。
【００８１】
図３（ａ）は、研磨シートが有する立体形状の一態様を示す上面図である。立体部１２１は、頂点が凸部をなし、底面で基材側に接合する錐体構造（三角錐構造）を有している。なお、図３（ａ）中、複数の立体部１２１は錐体構造の底辺で互いに接しているが、複数の立体部１２１は互いに離間していてもよい。
【００８２】
図３（ａ）中、符号ｏは立体部１２１の底辺長さを示し、符号ｐは隣接する立体部１２１の頂点間距離を示す。ｏは、例えば、５μｍ〜１０００μｍであってよく、好ましくは１０μｍ〜５００μｍである。ｐは、例えば、５μｍ〜１０００μｍであってよく、１０μｍ〜５００μｍである。
【００８３】
図３（ｂ）は、研磨シートが有する立体形状の他の一態様を示す上面図である。立体部１２２は、一方底面で凸部をなし、他方底面で基材側に接合する錐台構造を有している。図３（ｂ）中、複数の立体部１２２は互いに離間しているが、複数の立体部１２２は基材側の底辺で互いに接していてもよい。
【００８４】
図３（ｂ）中、符号ｏは立体部１２２の基材側の底辺長さを示し、符号ｕは隣接する立体部１２２の底辺間距離を示し、符号ｙは立体部１２２の凸部をなす側の底辺長さを示す。ｏは、例えば、５μｍ〜２０００μｍであってよく、好ましくは１０μｍ〜１０００μｍである。ｕは、例えば、０〜１０００μｍであってよく、好ましくは２μｍ〜５００μｍである。ｙは、例えば、０．５μｍ〜１８００μｍであってよく、好ましくは１μｍ〜９００μｍである。
【００８５】
図４（ａ）は、研磨シートが有する立体形状の他の一態様を示す斜視断面図である。立体部１２３は、一側辺で凸部をなし、該側辺と対向する側面で基材側に接合する三角柱構造を有している。立体部１２３は、立体要素１３２と中間層１３３とを含む多層構造を有している。
【００８６】
なお、図４（ａ）では三角柱構造及び多層構造を有する立体要素を図示したが、三角柱構造を有する立体部は、多層構造を有さず、立体要素のみから構成されていてもよい。
【００８７】
立体部１２３の頂角αは、例えば３０°〜１５０°であってよく、４５°〜１４０°であってよい。図４（ａ）中、符号ｈは立体部１２３の高さを示し、符号ｓは立体要素１３２の高さを示す。ｈは、例えば、１０μｍ〜１００００μｍであってよく、好ましくは２０μｍ〜１０００μｍである。ｓは、例えば、立体部の高さｈの５％〜９５％であってよく、好ましくは１０％〜９０％である。
【００８８】
図４（ａ）中、符号ｗは立体部１２３の短底辺の長さ（立体部１２３の幅）を示し、符号ｐは立体部１２３の頂上間距離を示し、符号ｕは隣接する立体部１２３の長底辺間距離を示す。ｗは、例えば、２μｍ〜２０００μｍであってよく、好ましくは４μｍ〜１０００μｍである。ｐは、例えば、２μｍ〜４０００μｍであってよく、好ましくは４μｍ〜２０００μｍである。ｕは、例えば０〜２０００μｍであってよく、好ましくは０〜１０００μｍである。
【００８９】
立体部１２３の長さ（長底辺の長さ）は、研磨シートの全域に亘って伸長されていてよい。この場合、立体部１２３の長底辺方向の両端部がいずれも研磨シートの端部付近にあり、複数の立体部１２３は縞状に配置される。
【００９０】
また、立体部１２３は、長底辺の長さを適当な長さ、例えば５μｍ〜１００００μｍ、としてもよい。この場合の例を図４（ｂ）に示す。図４（ｂ）において、立体部１２４の端面は、下から鋭角をつけて切り取られた形状としているが、立体部１２４の端面はこのような形状に限定されない。
【００９１】
図４（ｂ）中、符号ｌは立体部１２４の長底辺の長さを示し、符号ｘは隣接する立体部１２４の短底辺間距離を示す。ｌは、例えば５μｍ〜１００００μｍであってよく、好ましく１０μｍ〜５０００μｍである。ｘは、例えば、０〜２０００μｍであってよく、好ましくは０〜１０００μｍである。
【００９２】
本実施形態に係る研磨シートは、高荷重下での研磨において、対象面の凹凸を十分に低減できる。このため、上記研磨シートは、高荷重研磨の用途に好適に用いることができる。すなわち、上記研磨シートは高荷重研磨用研磨シートであってよい。
【００９３】
高荷重研磨における荷重は、例えば１．０×１０６Ｐａ以上であってよく、１．２×１０６Ｐａ以上が好ましく、１．５×１０６Ｐａ以上が更に好ましい。また、高荷重研磨における荷重は、例えば５．０×１０６Ｐａ以下であってよく、３．０×１０６Ｐａ以下が好ましい。
【００９４】
また、本実施形態に係る研磨シートは、高荷重研磨に好適であるため、金属製品等の硬質材料の研磨用途に好適に用いることができる。すなわち、上記研磨シートは、硬質材料研磨用研磨シートであってよい。
【００９５】
硬質材料は、例えば、ＩＳＯ  ８４８６−２：２００７で定義されるビッカース硬度がＨＶ１５０以上である材料を示す。硬質材料の例としては、例えば、炭素鋼、ステンレス、チタン、タングステン、及び、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、ジルコニア、アルミナ等のセラミック材料などが挙げられる。
【００９６】
（研磨方法）
本実施形態に係る研磨方法は、上記研磨シートを研磨対象物に押し付けて、研磨シートと研磨対象物とを摺動させる工程を含む。
【００９７】
本実施形態において、研磨シートを研磨対象物に押し付けるときの荷重は、例えば１．０×１０６Ｐａ以上の高荷重であってよい。当該荷重は、例えば１．２×１０６Ｐａ以上が好ましく、１．５×１０６Ｐａ以上が更に好ましい。当該荷重の上限は、例えば５．０×１０６Ｐａ以下であってよく、３．０×１０６Ｐａ以下が好ましい。
【００９８】
研磨シートと研磨対象物との摺動は、一方を固定して他方を摺り動かすことで実施してよく、両方を摺り動かすことで実施してもよい。本実施形態では、これらのうち、研磨対象物を固定して、研磨シートを摺動させる方法が特に好ましい。
【００９９】
研磨対象物は特に限定されないが、上記研磨シートを用いたことによる効果を顕著に得る観点からは、上述の硬質材料であることが好ましい。
【０１００】
本実施形態では、研磨シートと研磨対象物とを摺動させる際に、潤滑液を介在させてもよい。潤滑液は、水溶性と不水溶性とに大別される。水溶性の潤滑液としては、ソリュブルタイプ、ソリューションタイプ、エマルションタイプがあり、これらのいずれを使用してもよい。また、不水溶性の潤滑液としては、鉱油及び／又は脂肪油から構成された潤滑液が挙げられ、当該潤滑液は、極圧添加剤を含んでいても含んでいなくてもよい。
【０１０１】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。
【実施例】
【０１０２】
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
【０１０３】
（実施例Ａ−１）
＜立体要素形成用組成物（ａ−１）の調製＞
フェノール樹脂としてＰＲ−５３０７４（液状レゾール型フェノール樹脂：住友ベークライト社（東京都品川区）製、不揮発分７５％）を用い、立体要素形成用組成物（ａ−１）を調製した。
具体的には、１４０質量部のＰＲ−５３０７４と、１７．５質量部のプロピレングリコールメチルエーテルと、１７．５質量部のプロピレングリコールメチルエーテルアセテートと混合して、第一の混合液を得た。次いで、３００質量部のダイヤモンド砥粒（平均粒径１５μｍ）と２００質量部のイソプロピルアルコールとを混合して、第二の混合液を得た。第一の混合液及び第二の混合液を混合して、立体要素形成用組成物（ａ−１）を調製した。
【０１０４】
＜中間層形成用組成物（ｂ−１）＞
ウレタンアクリレートとしてＣＮ９９１（アルケマ社（Ｃｏｌｏｍｂｅｓ  Ｃｅｄｅｘ，  Ｆｒａｎｃｅ）製）を用い、中間層形成用組成物を調製した。
具体的には、７８．４３質量部のＣＮ９９１と、１９．６１質量部のテトラヒドロフルフリルアクリレートと、１．９６質量部の光重合開始剤（Ｏｍｎｉｒａｄ  ３６９、ＩＧＭ  Ｒｅｓｉｎｓ社（Ｗａａｌｗｉｊｋ，Ｔｈｅ  Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓ）製）とを混合して、中間層形成用組成物（ｂ−１）を調製した。
【０１０５】
＜基材＞
基材として、ＰＥＴフィルム（厚さ７５μｍ、２５℃におけるヤング率は４×１０９Ｐａ）を準備した。
【０１０６】
（研磨シートの作製）
表面に図３（ａ）に示す立体形状に対応する凹部を有するポリプロピレン製賦形フィルムを準備した。賦形フィルム上に立体要素形成用組成物（ａ−１）をバーコーターで塗布し、賦形フィルムの凹部に組成物（ａ−１）を充填し、７５℃で３分間乾燥させた。
次に、賦形フィルム上に、中間層形成用組成物（ｂ−１）を塗布し、基材として厚さ７５μｍの透明ポリエステルフィルムを重ね、ロールで加圧して積層した。ポリエステルフィルムの側から紫外線を照射し、次いで、９０℃で２４時間加熱した。
賦形フィルムを剥離し、１１０℃で２４時間、追加加熱を行うことで、研磨シートを得た。
【０１０７】
（実施例Ａ−２）
＜中間層形成用組成物（ｂ−２）＞
ウレタンアクリレートとしてＣＮ９９１（アルケマ社製）、エポキシ樹脂としてＹＤＣＮ−７００−１０（クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、新日鉄住金化学株式会社（東京都千代田区）製）を用い、中間層形成用組成物を調製した。
具体的には、５６．４９質量部のＣＮ９９１と、１８．８３質量部のテトラヒドロフルフリルアクリレートと、４．０１質量部のイソボルニルアクリレートと、１５．０６質量部のＹＤＣＮ−７００−１０と、１．６０質量部の光重合開始剤（Ｏｍｎｉｒａｄ  ９０７、ＩＧＭ  Ｒｅｓｉｎｓ社製）と、４．０１質量部のエポキシ樹脂硬化剤（２−エチル−４−メチルイミダゾール）とを混合して、中間層形成用組成物（ｂ−２）を調製した。
【０１０８】
＜研磨シートの作製＞
中間層形成用組成物（ｂ−１）に代えて中間層形成用組成物（ｂ−２）を用いたこと以外は、実施例Ａ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１０９】
（実施例Ａ−３）
＜中間層形成用組成物（ｂ−３）＞
ウレタンアクリレートとしてＣＮ９９１（アルケマ社製）を用い、中間層形成用組成物を調製した。
具体的には、７３．１７質量部のＣＮ９９１と、２４．３９質量部の環状トリメチロールプロパンホルマールアクリレートと、２．４４質量部の光重合開始剤（Ｏｍｎｉｒａｄ  ３６９、ＩＧＭ  Ｒｅｓｉｎｓ社）とを混合して、中間層形成用組成物（ｂ−３）を調製した。
【０１１０】
＜研磨シートの作製＞
中間層形成用組成物（ｂ−１）に代えて中間層形成用組成物（ｂ−３）を用いたこと以外は、実施例Ａ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１１１】
（実施例Ａ−４）
＜立体要素形成用組成物（ａ−２）の調製＞
ダイヤモンド砥粒として、平均粒径２０μｍのダイヤモンド砥粒を用いたこと以外は、実施例Ａ−１と同様にして立体要素形成用組成物（ａ−２）を調製した。
【０１１２】
＜研磨シートの作製＞
立体要素形成用組成物（ａ−１）に代えて立体要素形成用組成物（ａ−２）を用いたこと以外は、実施例Ａ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１１３】
（比較例Ｘ−１）
＜中間層形成用組成物（ｂ−４）＞
ウレタンアクリレートを用いずに、中間層形成用組成物を調製した。
具体的には、３６．５５質量部のイソボルニルアクリレートと、２１．６９質量部のトリメチロールプロパントリアクリレート（ＳＲ３５１Ｓ、アルケマ社製）と、３６．１５質量部のＹＤＣＮ−７００−１０と、１．６０質量部の光重合開始剤（Ｏｍｎｉｒａｄ  ９０７、ＩＧＭ  Ｒｅｓｉｎｓ社製）と、４．０１質量部のエポキシ樹脂硬化剤（２−エチル−４−メチルイミダゾール）とを混合して、中間層形成用組成物（ｂ−４）を調製した。
【０１１４】
＜研磨シートの作製＞
中間層形成用組成物（ｂ−１）に代えて中間層形成用組成物（ｂ−４）を用いたこと以外は、実施例Ａ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１１５】
（比較例Ｘ−２）
＜中間層形成用組成物（ｂ−５）＞
ウレタンアクリレートとしてＣＮ９９１（アルケマ社製）を用い、中間層形成用組成物を調製した。
具体的には、４８．７８質量部のＣＮ９９１と、１６．２６質量部の環状トリメチロールプロパンホルマールアクリレートと、３２．５２質量部のＳＲ３６８Ｄ（トリメチロールプロパントリアクリレート：トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート＝７０：３０（質量比）の混合物、アルケマ社製）と、２．４４質量部の光重合開始剤（Ｏｍｎｉｒａｄ  ３６９、ＩＧＭ  Ｒｅｓｉｎｓ社製）とを混合して、中間層形成用組成物（ｂ−５）を調製した。
【０１１６】
＜研磨シートの作製＞
中間層形成用組成物（ｂ−１）に代えて中間層形成用組成物（ｂ−５）を用いたこと以外は、実施例Ａ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１１７】
（比較例Ｘ−３）
＜研磨シートの作製＞
立体要素形成用組成物（ａ−１）に代えて立体要素形成用組成物（ａ−２）を用い、中間層形成用組成物（ｂ−１）に代えて中間層形成用組成物（ｂ−４）を用いたこと以外は、実施例Ａ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１１８】
（研磨シートの評価（１））
実施例及び比較例で作製した研磨シートについて、以下の条件（１）で研磨試験を行い、６０秒間でのカット量及び研磨面の表面粗さＲａを求めた。結果を表１及び表２に示す。
＜研磨試験の条件（１）＞
・被研磨物：Ｓ４５Ｃ（熱処理なし）
・被研磨物サイズ：１０ｍｍΦ×１５０ｍｍ長さ
・研磨装置：スーパーフィニッシャ―（松田精機製）
・回転速度：８２５ｒｐｍ
・フィルム送り：なし
・オシレーション速度：１０００ｒｐｍ
・研削液：シムテック５００（ＣＩＭＣＯＯＬ  ＦＬＵＩＤＳ  ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ社製）  ２％水溶液
・バックアップロール硬度：ショアＡ  ３０°
・切りこみ量：４．２ｍｍ
・研磨時間：６０秒
・カット量：被研磨物の研磨試験後の重量減量をカット量とした。
・表面平均粗さＲａ：以下の装置・条件で測定した。
装置：株式会社ミツトヨ社製  ＳＵＲＦＴＥＳＴ  ＳＶ−３１００Ｈ４
測定条件：ＪＩＳ  Ｂ−０６０１：２００１（ＩＳＯ  ４２８７：１９９７）準拠
カットオフ：０．８ｍｍ
評価長さ：４ｍｍ
【０１１９】
（中間層及び結合材の評価（１））
中間層及び結合材のヤング率は、以下の評価用試験片を作成し、測定した。
一対の２ｍｍ厚みのガラス板２枚の間に０．５ｍｍ厚み片面剥離用シリコーン処理ＰＥＴフィルムを介して、中間層形成用組成物を２ｍｍのギャップを保持して挟み込んだ。ガラス面両側から紫外線を照射して硬化させた後、研磨シート作製と同じ加熱処理を行うことで、板状硬化物を得た。得られた板状硬化物を、ダイヤモンドカッターで所定のサイズに加工することで、中間層評価用試験片を得た。
また、立体要素形成用組成物から砥粒を除いた組成に対しても同様に行うことで、板状硬化物を得た。得られた板状硬化物を、ダイヤモンドカッターで所定のサイズに加工することで、結合材評価用試験片を得た。
中間層評価用試験片及び結合材評価用試験片を用いて、上述の方法で中間層のヤング率及び結合材のヤング率を求めた。結果を表１に示す。
【０１２０】
【表１】
2019119010.tif 000004
【０１２１】
【表２】
2019119010.tif 000005
【０１２２】
実施例Ａ−１〜Ａ−３と比較例Ｘ−１〜Ｘ−２とを比較すると、実施例Ａ−１〜Ａ−３では、十分なカット量（例えば、３０ｍｇ／分以上）を維持しつつ、Ｒａの小さい平滑面を形成することができた。また、実施例Ａ−４と比較例Ｘ−３とを比較すると、実施例Ａ−４では、カット量が低減したもののＲａが顕著に小さくなり、より凹凸の少ない平滑面を形成することができた。
【０１２３】
（実施例Ｂ−１）
＜立体要素形成用組成物（ｃ−１）の調製＞
特定の多官能モノマーを含むアクリルモノマーを用い、立体要素形成用組成物（ｃ−１）を調製した。
具体的には、１００質量部のトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート（ＳＲ３６８、アルケマ社製）と、１．８質量部の光重合開始剤（Ｏｍｎｉｒａｄ  ３６９、ＩＧＭ  Ｒｅｓｉｎｓ社製）と、３質量部のシランカップリング剤（ＫＢＭ−５０３、３−（メタクリロイルオキシ）プロピルトリメトキシシラン、信越化学工業株式会社製（東京都千代田区））と、２９３質量部のダイヤモンド砥粒（平均粒径１５μｍ）と、１７６質量部のプロピレングリコールメチルエーテルとを混合して、立体要素形成用組成物（ｃ−１）を調製した。
【０１２４】
＜中間層形成用組成物（ｄ−１）＞
ウレタンアクリレートとしてＣＮ９９１（アルケマ社製）を用い、中間層形成用組成物を調製した。
具体的には、７８．４３質量部のＣＮ９９１と、１９．６１質量部のテトラヒドロフルフリルアクリレートと、１．９６質量部の光重合開始剤（Ｏｍｎｉｒａｄ  ３６９、ＩＧＭ  Ｒｅｓｉｎｓ社製）とを混合して、中間層形成用組成物（ｄ−１）を調製した。
【０１２５】
＜基材＞
基材として、ＰＥＴフィルム（厚さ７５μｍ、２５℃におけるヤング率は４×１０９Ｐａ）を準備した。
【０１２６】
（研磨シートの作製）
表面に図３（ａ）に示す立体形状に対応する凹部を有するポリプロピレン製賦形フィルムを準備した。賦形フィルム上に立体要素形成用組成物（ｃ−１）をバーコーターで塗布し、賦形フィルムの凹部に組成物（ｃ−１）を充填し、７５℃で３分間乾燥させた。
次に、賦形フィルム上に、中間層形成用組成物（ｄ−１）を塗布し、基材として厚さ７５μｍの透明ポリエステルフィルムを重ね、ロールで加圧して積層した。ポリエステルフィルムの側から紫外線を照射し、次いで、賦形フィルムを剥離し、７０℃で２４時間加熱することで、研磨シートを得た。
【０１２７】
（実施例Ｂ−２）
＜立体要素形成用組成物（ｃ−２）の調製＞
トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレートに代えて、１００質量部のトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート及びトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートジアクリレートの混合物（ＡＲＯＮＩＸ  Ｍ−３１３、ジアクリレート体含有率３０〜４０質量％、東亞合成株式会社（東京都港区）製）を用いたこと以外は、実施例Ｂ−１と同様にして、立体要素形成用組成物（ｃ−２）を調製した。
【０１２８】
＜研磨シートの作製＞
立体要素形成用組成物（ｃ−１）に代えて立体要素形成用組成物（ｃ−２）を用いたこと以外は、実施例Ｂ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１２９】
（実施例Ｂ−３）
＜立体要素形成用組成物（ｃ−３）の調製＞
トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレートに代えて、７０質量部のトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート及びトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートジアクリレートの混合物（ＡＲＯＮＩＸ  Ｍ−３１３、ジアクリレート体含有率３０〜４０質量％、東亞合成株式会社製）、並びに３０質量部のイソシアヌレート系トリアクリレート（ＮＫ  ＥＳＴＥＲ  Ａ９３００−１ＣＬ）を用いたこと以外は、実施例Ｂ−１と同様にして、立体要素形成用組成物（ｃ−３）を調製した。
【０１３０】
＜研磨シートの作製＞
立体要素形成用組成物（ｃ−１）に代えて立体要素形成用組成物（ｃ−３）を用いたこと以外は、実施例Ｂ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１３１】
（実施例Ｂ−４）
＜立体要素形成用組成物（ｃ−４）の調製＞
トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレートに代えて、９０質量部のトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート及びトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートジアクリレートの混合物（ＡＲＯＮＩＸ  Ｍ−３１３、ジアクリレート体含有率３０〜４０質量％、東亞合成株式会社製）、並びに１０質量部のイソボルニルアクリレートを用いたこと以外は、実施例Ｂ−１と同様にして、立体要素形成用組成物（ｃ−４）を調製した。
【０１３２】
＜研磨シートの作製＞
立体要素形成用組成物（ｃ−１）に代えて立体要素形成用組成物（ｃ−４）を用いたこと以外は、実施例Ｂ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１３３】
（実施例Ｂ−５）
＜立体要素形成用組成物（ｃ−５）の調製＞
トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレートに代えて、７０質量部のトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート及びトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートジアクリレートの混合物（ＡＲＯＮＩＸ  Ｍ−３１３（ジアクリレート体含有率３０−４０質量％）、東亞合成株式会社製）、並びに３０質量部のイソボルニルアクリレートを用いたこと以外は、実施例Ｂ−１と同様にして、立体要素形成用組成物（ｃ−５）を調製した。
【０１３４】
＜研磨シートの作製＞
立体要素形成用組成物（ｃ−１）に代えて立体要素形成用組成物（ｃ−５）を用いたこと以外は、実施例Ｂ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１３５】
（実施例Ｂ−６）
＜立体要素形成用組成物（ｃ−６）の調製＞
トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレートに代えて、１００質量部のＳＲ３６８Ｄ（トリメチロールプロパントリアクリレート：トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート＝７０：３０（質量比）の混合物、アルケマ社製）を用いたこと以外は、実施例Ｂ−１と同様にして、立体要素形成用組成物（ｃ−６）を調製した。
【０１３６】
＜研磨シートの作製＞
立体要素形成用組成物（ｃ−１）に代えて立体要素形成用組成物（ｃ−６）を用いたこと以外は、実施例Ｂ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１３７】
（実施例Ｂ−７）
＜立体要素形成用組成物（ｃ−７）の調製＞
トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレートに代えて、４０質量部のトリメチロールプロパントリアクリレート（ＳＲ３５１、アルケマ社製）及び６０質量部の２−フェノキシエチルアクリレート（ＳＲ３３９、アルケマ社製）を用いたこと以外は、実施例Ｂ−１と同様にして、立体要素形成用組成物（ｃ−７）を調製した。
【０１３８】
＜研磨シートの作製＞
立体要素形成用組成物（ｃ−１）に代えて立体要素形成用組成物（ｃ−７）を用いたこと以外は、実施例Ｂ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１３９】
（実施例Ｂ−８）
＜立体要素形成用組成物（ｃ−８）の調製＞
トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレートに代えて、１００質量部のイソシアヌレート系トリアクリレート（ＮＫ  ＥＳＴＥＲ  Ａ９３００−１ＣＬ、新中村化学工業株式会社（和歌山県和歌山市）製）を用いたこと以外は、実施例Ｂ−１と同様にして、立体要素形成用組成物（ｃ−８）を調製した。
【０１４０】
＜研磨シートの作製＞
立体要素形成用組成物（ｃ−１）に代えて立体要素形成用組成物（ｃ−８）を用いたこと以外は、実施例Ｂ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１４１】
（実施例Ｂ−９）
＜中間層形成用組成物（ｄ−２）＞
ウレタンアクリレートを用いずに、中間層形成用組成物を調製した。
具体的には、３６．５５質量部のイソボルニルアクリレートと、２１．６９質量部のトリメチロールプロパントリアクリレート（ＳＲ３５１Ｓ、アルケマ社製）と、３６．１５質量部のＹＤＣＮ−７００−１０と、１．６０質量部の光重合開始剤（Ｏｍｎｉｒａｄ  ９０７、ＩＧＭ  Ｒｅｓｉｎｓ社製）と、４．０１質量部のエポキシ樹脂硬化剤（２−エチル−４−メチルイミダゾール）とを混合して、中間層形成用組成物（ｄ−２）を調製した。
【０１４２】
＜研磨シートの作製＞
表面に図３（ａ）に示す立体形状に対応する凹部を有するポリプロピレン製賦形フィルムを準備した。賦形フィルム上に立体要素形成用組成物（ｃ−３）をバーコーターで塗布し、賦形フィルムの凹部に組成物（ｃ−３）を充填し、７５℃で３分間乾燥させた。
次に、賦形フィルム上に、中間層形成用組成物（ｄ−２）を塗布し、基材として厚さ７５μｍの透明ポリエステルフィルムを重ね、ロールで加圧して積層した。ポリエステルフィルムの側から紫外線を照射した。次いで、７０℃で２４時間加熱することにより、研磨シートを得た。
【０１４３】
（実施例Ｂ−１０）
＜研磨シートの作製＞
立体要素形成用組成物（ｃ−３）に代えて立体要素形成用組成物（ｃ−４）を用いたこと以外は、実施例Ｂ−９と同様にして研磨シートを作製した。
【０１４４】
（実施例Ｂ−１１）
＜研磨シートの作製＞
立体要素形成用組成物（ｃ−３）に代えて立体要素形成用組成物（ｃ−５）を用いたこと以外は、実施例Ｂ−９と同様にして研磨シートを作製した。
【０１４５】
（研磨シートの評価（２））
実施例及び比較例で作製した研磨シートについて、以下の条件（２）で研磨試験を行い、３０秒間でのカット量及び研磨面の表面粗さＲａを求めた。結果を表３、表４及び表５に示す。
＜研磨試験の条件（２）＞
・被研磨物：硬度ＨＲＣ５５度に高周波焼き入れをしたＳ４５Ｃ
・被研磨物サイズ：１０ｍｍΦ×２００ｍｍ長さ
・研磨装置：スーパーフィニッシャ―（松田精機製）
・回転速度：８２５ｒｐｍ
・フィルム送り：なし
・オシレーション速度：１０００ｒｐｍ
・研削液：シムテック５００（ＣＩＭＣＯＯＬ  ＦＬＵＩＤＳ  ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ社製）２％水溶液
・バックアップロール硬度：ショアＡ  ３０°
・切りこみ量：４．２ｍｍ
・研磨時間：３０秒
・カット量：被研磨物の研磨試験後の重量減量をカット量とした。
・表面平均粗さＲａ：以下の装置・条件で測定した。
装置：株式会社ミツトヨ社製  ＳＵＲＦＴＥＳＴ  ＳＶ−３１００Ｈ４
測定条件：ＪＩＳ  Ｂ−０６０１：２００１（ＩＳＯ  ４２８７：１９９７）準拠
カットオフ：０．８ｍｍ
評価長さ：４ｍｍ
【０１４６】
（中間層及び結合材の評価（２））
中間層のヤング率、並びに結合材のヤング率及び圧縮降伏応力は、以下の評価用試験片を作成し、測定した。
一対の２ｍｍ厚みのガラス板２枚の間に０．５ｍｍ厚み片面剥離用シリコーン処理ＰＥＴフィルムを介して、中間層形成用組成物を２ｍｍのギャップを保持して挟み込んだ。ガラス面両側から紫外線を照射して硬化させた後、研磨シート作製と同じ加熱処理を行うことで、板状硬化物を得た。得られた板状硬化物を、ダイヤモンドカッターで所定のサイズに加工することで、中間層評価用試験片を得た。
また、立体要素形成用組成物から砥粒を除いた組成に対しても同様に行うことで、板状硬化物を得た。得られた板状硬化物を、ダイヤモンドカッターで所定のサイズに加工することで、結合材評価用試験片を得た。
中間層評価用試験片及び結合材評価用試験片を用いて、上述の方法で中間層のヤング率、並びに結合材のヤング率及び圧縮降伏応力を求めた。結果を表３、表４及び表５に示す。
【０１４７】
なお、表３〜表５中、「モノマー（Ａ）量」は、立体要素形成用組成物における、アクリルモノマー全量に対するトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート又はトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートジアクリレートの含有量（質量％）を示す。また、「圧縮降伏応力」は、各研磨シートにおける結合材の圧縮降伏応力（ＭＰａ）を示す。
【０１４８】
【表３】
2019119010.tif 000006
【０１４９】
【表４】
2019119010.tif 000007
【０１５０】
【表５】
2019119010.tif 000008
【０１５１】
実施例Ｂ−６〜Ｂ−８では、ヤング率が所定の範囲の中間層を用いることで、実施例Ｂ−９〜Ｂ−１１と比較してＲａのより小さい平滑面を形成することができた。また、実施例Ｂ−９〜Ｂ−１１では、特定の多官能モノマーを用いることで、実施例Ｂ−６〜Ｂ−８と比較して圧縮降伏応力の高い結合材が形成され、より高いカット量が実現された。そして、実施例Ｂ−１〜Ｂ−５では、ヤング率が所定の範囲の中間層を用い、且つ、特定の多官能モノマーを用いて立体要素を形成することで、高いカット率と小さいＲａとを両立することができた。
【０１５２】
（実施例Ｃ−１）
＜立体要素形成用組成物（ｅ−１）の調製＞
特定の多官能モノマーを含むアクリルモノマーを用い、立体要素形成用組成物（ｅ−１）を調製した。
具体的には、１００質量部のトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート（ＳＲ３６８、アルケマ社製）と、１．８質量部の光重合開始剤（Ｏｍｎｉｒａｄ  ３６９、ＩＧＭ  Ｒｅｓｉｎｓ社製）と、４．４質量部のシランカップリング剤（ＫＢＭ−５０３、３−（メタクリロイルオキシ）プロピルトリメトキシシラン、信越化学工業株式会社）と、４４３質量部のアルミナ砥粒（ＷＡ＃８００、フジミインコーポレーテッド株式会社（愛知県清須市）製）と、１７６質量部のプロピレングリコールメチルエーテルとを混合して、立体要素形成用組成物（ｅ−１）を調製した。
【０１５３】
＜研磨シートの作製＞
立体要素形成用組成物（ｃ−１）に代えて立体要素形成用組成物（ｅ−１）を用いたこと以外は、実施例Ｂ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１５４】
（実施例Ｃ−２）
＜立体要素形成用組成物（ｅ−２）の調製＞
フィラーとして１００質量部の重質炭酸カルシウムフィラー（エスカロン＃８００、三共精粉株式会社（岡山県新見市）製）を更に混合したこと以外は、実施例Ｃ−１と同様にして立体要素形成用組成物（ｅ−２）を調製した。
【０１５５】
＜研磨シートの作製＞
立体要素形成用組成物（ｅ−１）に代えて立体要素形成用組成物（ｅ−２）を用いたこと以外は、実施例Ｃ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１５６】
（実施例Ｃ−３）
＜立体要素形成用組成物（ｅ−３）の調製＞
トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレートに代えて、１００質量部のトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート及びトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートジアクリレートの混合物（ＡＲＯＮＩＸ  Ｍ−３１３、ジアクリレート体含有率３０〜４０質量％、東亞合成株式会社製）を用いたこと以外は、実施例Ｃ−１と同様にして立体要素形成用組成物（ｅ−３）を調製した。
【０１５７】
＜研磨シートの作製＞
立体要素形成用組成物（ｅ−１）に代えて立体要素形成用組成物（ｅ−３）を用いたこと以外は、実施例Ｃ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１５８】
（実施例Ｃ−４）
＜立体要素形成用組成物（ｅ−４）の調製＞
トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレートに代えて、１００質量部のＳＲ３６８Ｄ（トリメチロールプロパントリアクリレート：トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート＝７０：３０（質量比）の混合物、アルケマ社製）を用いたこと以外は、実施例Ｃ−１と同様にして立体要素形成用組成物（ｅ−４）を調製した。
【０１５９】
＜研磨シートの作製＞
立体要素形成用組成物（ｅ−１）に代えて立体要素形成用組成物（ｅ−４）を用いたこと以外は、実施例Ｃ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１６０】
（実施例Ｃ−５）
＜立体要素形成用組成物（ｅ−５）の調製＞
トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレートに代えて、４０質量部のトリメチロールプロパントリアクリレート（ＳＲ３５１、アルケマ社製）及び６０質量部の２−フェノキシエチルアクリレート（ＳＲ３３９、アルケマ社製）を用いたこと以外は、実施例Ｃ−１と同様にして立体要素形成用組成物（ｅ−５）を調製した。
【０１６１】
＜研磨シートの作製＞
立体要素形成用組成物（ｅ−１）に代えて立体要素形成用組成物（ｅ−５）を用いたこと以外は、実施例Ｃ−１と同様にして研磨シートを作製した。
【０１６２】
実施例及び比較例で作製した研磨シートについて、上述の研磨シートの評価（２）と同じ方法で３０秒間でのカット量及び研磨面の表面粗さＲａを求めた。結果を表６に示す。
【０１６３】
また、上述の中間層及び結合材の評価（２）と同じ方法で評価用試験片を作成し、中間層のヤング率、並びに結合材のヤング率及び圧縮降伏応力を求めた。結果を表６に示す。
【０１６４】
なお、表６中、「モノマー（Ａ）量」は、立体要素形成用組成物における、アクリルモノマー全量に対するトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート又はトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートジアクリレートの含有量（質量％）を示す。また、「圧縮降伏応力」は、各研磨シートにおける結合材の圧縮降伏応力（ＭＰａ）を示す。
【０１６５】
【表６】
2019119010.tif 000009
【０１６６】
実施Ｃ−１〜Ｃ−５では、アルミナ砥粒を用いてＲａの小さい平滑面を形成することができた。また、特に実施例Ｃ−１〜Ｃ−３では、特定の多官能モノマーを用いることで、実施例Ｃ−４〜Ｃ−５と比較して圧縮降伏応力の高い結合材が形成され、より高いカット量が実現された。
【符号の説明】
【０１６７】
１０，２０…研磨シート、１１，２１…基材、１２，２２…立体要素、１３，２３…中間層、１２１，１２２，１２３，１２３…立体部。
【図１】
2019119010.tif 000010
【図２】
2019119010.tif 000011
【図３】
2019119010.tif 000012
【図４】
2019119010.tif 000013