(57)【要約】【課題】多結晶金属の変形温度を推定する。【解決手段】多結晶金属の試料に照射された電子線の後方散乱の特性に基づいて結晶方位を求める結晶方位測定工程と、前記結晶方位の方位差に基づいて結晶粒界近傍の方位差パラメータを算出する方位差パラメータ算出工程と、前記方位差パラメータを規格化した基準データを算出する規格化工程と、予め算出された前記基準データと温度との相関に基づいて試料の変形温度を推定する温度推定工程とを有する。【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多結晶金属の試料に照射された電子線の後方散乱の特性に基づいて結晶方位を求める結晶方位測定工程と、
前記結晶方位の方位差に基づいて結晶粒界近傍の方位差パラメータを算出する方位差パラメータ算出工程と、
前記方位差パラメータを規格化した基準データを算出する規格化工程と、
予め算出された前記基準データと温度との相関に基づいて試料の変形温度を推定する温度推定工程と
を有することを特徴とする多結晶金属の評価方法。
【請求項２】
前記方位差パラメータ算出工程では、前記方位差パラメータとして、ＫＡＭ（Kernel Average Misorientation）を用いることを特徴とする請求項１記載の多結晶金属の評価方法。
【請求項３】
前記方位差パラメータ算出工程では、結晶粒界に接する位置における方位差パラメータを算出することを特徴とする請求項１または２記載の多結晶金属の評価方法。
【請求項４】
前記規格化工程では、前記方位差パラメータ算出工程において算出された結晶粒界の方位差パラメータを、複数の結晶粒における方位差パラメータの平均値により規格化することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の多結晶金属の評価方法。
【請求項５】
前記規格化工程では、前記方位差パラメータ算出工程において算出された結晶粒界の方位差パラメータを、結晶粒内における方位差パラメータの平均値により規格化することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の多結晶金属の評価方法。
【請求項６】
予め算出された前記方位差パラメータとひずみとの相関に基づいて前記試料のひずみレベルを算出するひずみレベル推定工程を備えることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の多結晶金属の評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶金属の評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
多結晶金属合金製部品の疲労破壊の評価手法として、走査型電子顕微鏡を用いたＥＢＳＤ法（Electron BackScatter Diffraction pattern）がある。このＥＢＳＤ法は、試料上で電子線を止め、電子の後方散乱により試料の破面近傍における結晶方位を求める手法である。例えば、特許文献１には、このＥＢＳＤ法を用いて結晶方位を測定し、各結晶方位の方位差からき裂進展速度を算出し、余寿命を評価する評価手法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１２−７３１２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
このような疲労破壊の評価手法は、例えばガスタービン等の高温下で使用される部品に適用されることがある。しかしながら、ＥＢＳＤ法において分析に用いられる方位差パラメータは、ほとんど温度依存性を有しておらず、ＥＢＳＤ法を用いて変形温度を推定することが困難である。
【０００５】
本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、多結晶金属において変形温度を推定することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、上記課題を解決するための手段として、以下の構成を採用する。
【０００７】
第１の手段として、多結晶金属の試料に照射された電子線の後方散乱の特性に基づいて結晶方位を求める結晶方位測定工程と、前記結晶方位の方位差に基づいて結晶粒界近傍の方位差パラメータを算出する方位差パラメータ算出工程と、前記方位差パラメータを規格化した基準データを算出する規格化工程と、予め算出された前記基準データと温度との相関に基づいて試料の変形温度を推定する温度推定工程とを有する、という手段を採用する。
【０００８】
第２の手段として、上記第１の手段において、前記方位差パラメータ算出工程では、前記方位差パラメータとして、ＫＡＭ（Kernel Average Misorientation）を用いる、という手段を採用する。
【０００９】
第３の手段として、上記第１または第２の手段において、前記方位差パラメータ算出工程では、結晶粒界に接する位置における方位差パラメータを算出する、という手段を採用する。
【００１０】
第４の手段として、上記第１〜３のいずれかの手段において、前記規格化工程では、前記方位差パラメータ算出工程において算出された結晶粒界の方位差パラメータを、複数の結晶粒における方位差パラメータの平均値により規格化する、という手段を採用する。
【００１１】
第５の手段として、上記第１〜３のいずれかの手段において、前記規格化工程では、前記方位差パラメータ算出工程において算出された結晶粒界の方位差パラメータを、結晶粒内における方位差パラメータの平均値により規格化する、という手段を採用する。
【００１２】
第６の手段として、上記第１〜５のいずれかの手段において、予め算出された前記方位差パラメータとひずみとの相関に基づいて前記試料のひずみレベルを算出するひずみレベル推定工程を備える、という手段を採用する。
【発明の効果】
【００１３】
多結晶金属においては、粒界において高温になるほど転位が発生しやすい特性が存在する。本発明によれば、ＥＢＳＤ法によって測定された結晶方位から、結晶粒界近傍の方位差パラメータを算出する。そして、粒界近傍の方位差パラメータを規格化することにより、方位差パラメータの温度依存性を明瞭化することができる。したがって、粒界近傍の方位差パラメータより、変形温度を推定することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の一実施形態に係る多結晶金属の評価方法に用いられる装置の構成を示す模式図である。
【図２】本発明の一実施形態における多結晶金属の試料に対するＥＢＳＤ法による測定方法を示す図である。
【図３】本発明の一実施形態における多結晶金属の方位差パラメータの算出方法を示す図である。
【図４】本発明の一実施形態における多結晶金属のデータベース作成の手順を示すフローチャートである。
【図５】（ａ）が変形温度ごとの方位差パラメータの値を示すグラフであり、（ｂ）が実際に変形温度推定に用いられるＫＡＭ−温度相関グラフである。
【図６】本発明の一実施形態における金属評価方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、図面を参照して、本発明に係る多結晶金属の評価方法の一実施形態について説明する。
【００１６】
まず、本実施形態に係る多結晶金属の評価方法に用いられる計測装置を説明する。
図１は、本実施形態に係る多結晶金属の評価方法に用いられる装置の構成を示す模式図である。この図に示すように、本実施形態に係る多結晶金属の評価方法は、計測装置１と、制御装置２とにより構成される走査型電子顕微鏡により実施される。計測装置１は、電子線を試料Ａに照射する電子発射装置１ａと、試料Ａを収容する試料収容部１ｂと、試料Ａから反射する反射電子を検出する検出器１ｃと、電子線を移動させる走査コイル（不図示）とを備えている。このような計測装置１は、制御装置２により制御され、電子発射装置１ａより発射された電子線を走査コイルにより移動させて試料Ａに照射し、試料Ａにより反射される電子の信号を検出器１ｃにより検出することで、試料Ａの微細な形状を検出する装置である。制御装置２は、例えばコンピュータ等とされ、計測装置１の電子発射装置１ａ、走査コイル及び検出器１ｃの制御を行う。
【００１７】
解析装置３は、所定のプログラムに基づいた結晶方位の解析を実施する装置であり、信号処理部３ａと、記憶部３ｂと、操作部３ｃと、表示部３ｄとを備えている。この解析装置３は、記憶部３ｂに所定のプログラムを記憶し、信号処理部３ａが所定のプログラムに基づいて検出器１ｃにより検出されたデータを後述するＥＢＳＤ法により解析処理を行う。このような解析装置３は、例えばコンピュータとされ、作業者により操作部３ｃに入力された操作に基づき解析処理を実行し、解析結果を表示部３ｄに表示することができる。
【００１８】
ここで、本実施形態において実施されるＥＢＳＤ法（Electron BackScatter Diffraction pattern）について説明する。図２は、本実施形態における多結晶金属の試料Ａに対するＥＢＳＤ法による測定方法を示す図である。
【００１９】
本実施形態において計測対象となる試料Ａは、例えば、引張方向において荷重を受けることで変形されたＳＵＳ３１６製（ステンレス）の部品である。
ＥＢＳＤ法は、計測装置１を用いて、多結晶金属の結晶方位を解析する手法である。ＥＢＳＤ法においては、図２に示すように、試料Ａの観測を行う面（本実施形態においては破面）に対して電子線が約２０度の角度を形成するように、試料Ａを傾斜させて電子線を照射することで、試料Ａにおいて後方散乱が発生する。検出器１ｃは、図１に示すように、電子線照射方向に対して約９０度の方向に配置され、試料Ａにおいて回折された電子による回折パターン（菊池パターン）を検出する。この回折パターンを解析することにより、電子線が照射された試料Ａの一点（ピクセル）における結晶方位を測定する。なお、このような電子線の照射を繰り返すことで、図３に示すように結晶粒子内において複数のピクセルに電子が照射される。このようなＥＢＳＤ法による測定を、一定間隔で試料Ａの破面上において実施することにより、試料Ａ全体の結晶方位マッピングを作成することができる。
【００２０】
本実施形態の多結晶金属の評価方法では、ピクセルにおける結晶方位の基準に対する方位差に基づく方位差パラメータを評価に用いる。本実施形態においては、方位差パラメータとしてＫＡＭ（Kernel Average Misorientation）を用いる。ＫＡＭは、下式１に示すように、対象となるピクセル（図３において淡色で表示）と境界を接する周囲のピクセル（図３において濃色で表示）の方位差θの平均を算出する手法である。なお、式１におけるθn（ｎ：自然数）は対象となるピクセルの周囲のピクセルの方位差を示す。
また、結晶粒界に接するピクセルにおいては、該ピクセルと同一の結晶内において、該ピクセルと接しているピクセルの方位差のみ（図３においては３か所）の平均を算出する。
【００２１】
【数１】
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【００２２】
次に、本実施形態の多結晶金属の評価方法について説明する。
初めに、データベース作成工程について、図４を参照して説明する。
【００２３】
初めに、作業員により、試験片に対して荷重試験が行われる（ステップＳ１）。ステップＳ１では、作業員は、試験片に対して複数の温度条件にて既知の荷重を付加し、試験片にひずみを付与する。そして、上述したＥＢＳＤ法にて、ひずみが形成された試験片の結晶方位が計測される（ステップＳ２）。
【００２４】
次に、計測された結晶方位から方位差パラメータの算出が行われる（ステップＳ３）。ステップＳ３では、解析装置３が、計測された結晶方位中の結晶粒内の全てのピクセルにおけるＫＡＭ値を算出する。
【００２５】
そして、算出された方位差パラメータより、温度基準データが作成される（ステップＳ４）。ステップＳ４では、解析装置３は、算出された結晶粒内のＫＡＭ値のうち、結晶粒界近傍のピクセルにおけるＫＡＭ値であるＫＡＭg.b.を抽出する。さらに、解析装置３は、検出器１ｃの視野内のＫＡＭ値の平均値を算出し、ＫＡＭg.b.を該平均値で除する（規格化）ことにより、基準値を算出する。そして、解析装置３は、試験時の温度条件と、基準値とを関連付けた温度基準データを記憶部３ｂに記憶する。
図５（ａ）は、規格化された基準値を縦軸とし、結晶粒界からの距離（ピクセル数）を横軸としたグラフである。このグラフに示すように、温度が高いほど、基準値が大きくなる傾向が見られる。さらに、この傾向は、結晶粒界からの距離が近いほど顕著となると考えられる。したがって、結晶粒界からの距離が近いピクセルを抽出して方位差パラメータを算出することで、温度傾向をより正確に推定することが可能である。図５（ｂ）は、基準値を縦軸とし、温度を横軸としたひずみ基準データのグラフである。解析装置３は、例えば図５（ｂ）に示すようなひずみ基準データを記憶部３ｂに記憶する。
【００２６】
また、算出された方位差パラメータより、ひずみ基準データが作成される（ステップＳ５）。ステップＳ５では、解析装置３は、算出されたＫＡＭ値と、試験時の荷重条件から導出されるひずみレベルとを関連付けたひずみ基準データを記憶部３ｂに記憶する。
【００２７】
続いて、金属評価方法について、図６を参照して説明する。
まず、上述した手法により、データベース作成工程が行われる（ステップＳ１１）。
そして、結晶方位測定工程が行われる（ステップＳ１２）。ステップＳ１２では、作業員により、評価対象となる試料ＡについてＥＢＳＤ法により、結晶方位の測定が行われる。
【００２８】
次に、方位差パラメータ算出工程が行われる（ステップＳ１３）。ステップＳ１３では、解析装置３が、試料Ａについて計測された結晶方位中の視野内のピクセルにおけるＫＡＭ値を算出する。そして、規格化工程が行われる（ステップＳ１４）。ステップＳ１４では、解析装置３は、試料Ａにおいて算出された視野内のＫＡＭ値のうち、結晶粒界近傍のピクセルにおけるＫＡＭ値であるＫＡＭg.b.を抽出する。さらに、解析装置３は、視野内のＫＡＭ値の平均値を算出し、ＫＡＭg.b.を該平均値で除する（規格化）ことにより、基準値を算出する。
【００２９】
そして、ひずみレベル推定工程が行われる（ステップＳ１５）。ステップＳ１６では、解析装置３は、結晶粒内のＫＡＭ値の平均値とひずみ基準データとに基づいて、試料Ａのひずみレベルを推定する。
さらに、温度推定工程が行われる（ステップＳ１６）。ステップＳ１５では、解析装置３は、試料Ａの基準値と、ひずみレベルと、温度基準データとに基づいて、試料Ａの変形温度を推定する。
【００３０】
本実施形態によれば、試料Ａの結晶方位に基づいて方位差パラメータを算出し、方位差パラメータを規格化した温度基準データに基づいて方位差パラメータから変形温度を推定する。これにより、方位差パラメータを算出することで、変形温度を推定することができる。このような評価方法は、単層の体心立方格子（Ｂｃｃ）または面心立方格子（Ｆｃｃ）構造の多結晶金属に対して適用可能である。
【００３１】
また、本実施形態によれば、試料Ａの結晶方位に基づいて方位差パラメータを算出し、方位差パラメータよりひずみレベルを推定する。したがって、変形温度と共にひずみレベルを推定することが可能であり、試料Ａの状態をより詳細に評価することが可能である。
【００３２】
また、本実施形態によれば、結晶粒界に接するピクセルについてＫＡＭg.b.を算出する。結晶粒界に接するピクセルにおけるＫＡＭ値は、図５（ａ）に示すように、温度依存性が大きいため、より正確に変形温度を推定することが可能である。
【００３３】
以上、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上述した実施形態において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の趣旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。
【００３４】
（１）上記実施形態においては、方位差パラメータとしてＫＡＭを用いるものとしたが、本発明はこれに限定されない。例えば、オーステナイト系ステンレス鋼においては、方位差パラメータとしてＤＭＧＢ（Distribution of misorientation near grain boundary）を用いることも可能である。ただし、この場合は、対応粒界（ＣＳＬ粒界）とランダム粒界とを区別する必要がある。また、粒界近傍におけるピクセルを抽出し、方位差の分布を算出することが可能な方位差パラメータであれば適用可能である。
【００３５】
（２）また、上記実施形態においては、規格化の手法として、検出器１ｃの視野内のＫＡＭ値の平均値で除する手法を採用したが、本発明はこれに限定されない。結晶粒内のピクセルにおけるＫＡＭ値の平均値により除するものとしてもよい。
【００３６】
（３）また、上記実施形態においては、ひずみレベルを推定するものとしたが、本発明はこれに限定されず、変形温度のみを推定するものとしてもよい。
【００３７】
（４）また、図５（ａ）に示すように、粒界から数ピクセル程度離れたピクセルのＫＡＭ値を規格化することによっても、変形温度を推定可能である。
【００３８】
（５）また、データベース作成工程は、予め複数種類の多結晶金属について実施することにより、様々な試料の温度推定に用いることが可能である。
【符号の説明】
【００３９】
１  計測装置
１ｃ  検出器
２  制御装置
３  解析装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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