(57)【要約】【課題】本発明の課題は、グルカン分解酵素と硝酸カリウムを含み、グルカン分解酵素の安定性が良好な口腔用組成物を提供することである。【解決手段】本発明は、（Ａ）成分：グルカン分解酵素、（Ｂ）成分：硝酸カリウム及び（Ｃ）成分：タンパク質加水分解物を含み、さらに（Ｄ）成分：キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム及びカルボキシメチルセルロースナトリウムから選ばれる１又は２以上を含んでもよい、口腔用組成物を提供する。（Ａ）成分は、デキストラナーゼ及び／又はムタナーゼを少なくとも含むことが好ましい。（Ｃ）成分は、コラーゲンペプチドを少なくとも含むことが好ましい。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）成分：グルカン分解酵素、
（Ｂ）成分：硝酸カリウム、及び
（Ｃ）成分：タンパク質加水分解物
を含有する口腔用組成物。
【請求項２】
（Ａ）成分が、デキストラナーゼ及び／又はムタナーゼを少なくとも含む、請求項１に記載の口腔用組成物。
【請求項３】
（Ｃ）成分が、コラーゲンペプチドを少なくとも含む、請求項１又は２に記載の口腔用組成物。
【請求項４】
タンパク質加水分解物の重量平均分子量が、１０００〜５０００である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
【請求項５】
（Ｃ）成分の含有量が、組成物全量に対し０．１〜１０質量％である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
【請求項６】
（Ｄ）成分：キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム及びカルボキシメチルセルロースナトリウムから選ばれる１又は２以上を更に含む、請求項１〜５のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
【請求項７】
（Ｄ）成分の含有量が、組成物全量に対し０．１〜５質量％である、請求項６に記載の口腔用組成物。
【請求項８】
歯磨剤又は洗口剤である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
【請求項９】
ペースト状またはジェル状である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、口腔用組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
デキストラナーゼ等のグルカン分解酵素は、歯垢分散除去活性を有する有効成分として口腔用組成物に利用されてきた。グルカン分解酵素の安定性を向上させる技術として、例えば、デキストラナーゼに対し所定の条件下でノニオン系界面活性剤やアラニンを配合する技術が知られている。例えば、デキストラナーゼに緩衝剤及びノニオン系界面活性剤を配合しｐＨを調整してなる口腔洗浄剤（特許文献１）、デキストラナーゼ、ムタナーゼ等の酵素を含有する口腔用組成物に所定のグリセリン有機酸脂肪酸エステル塩を配合した口腔用組成物（特許文献２）、グルカン分解酵素及びラウリル硫酸ナトリウムを含有する歯磨剤組成物に、それぞれ所定の炭素数及びエチレンオキサイド付加モル数を有するポリオキシエチレンアルキルエーテルとポリオキシエチレン硬化ひまし油とを混合分散させてなる界面活性剤混合物を配合してなる歯磨剤組成物（特許文献３）が挙げられる。
【０００３】
一方、歯根面が露出し歯根面にある象牙細管から刺激が神経に伝わるようになると、知覚過敏が発症する。知覚過敏が発症すると、ブラッシングで歯根面を刺激した場合にも痛みを伴うことから、余計な力をかけずに容易に歯垢を落とせる製剤が求められている。このような製剤として、知覚過敏予防効果のある硝酸カリウム等の水溶性カリウム塩と歯垢分散除去成分であるグルカン分解酵素を併用することで、知覚過敏の痛みを緩和しながら歯垢を除去でき、歯根面が露出したユーザーに適したものとなると予測される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開昭６１−１７６５１８号公報
【特許文献２】特開平３−１８１４１３号公報
【特許文献３】特開２００５−４１７８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１〜３には、グルカン分解酵素と硝酸カリウムの両者を含む口腔用製剤の記載はない。
【０００６】
本発明の課題は、グルカン分解酵素と硝酸カリウムを含み、グルカン分解酵素の安定性が良好な口腔用組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、グルカン分解酵素を含む口腔用組成物に硝酸カリウムを添加すると、グルカン分解酵素の安定性が低下する傾向にあるが、タンパク質加水分解物をさらに配合することで、グルカン分解酵素の安定性の低下を抑制し、むしろ向上できることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
本発明者らは下記の〔１〕〜〔９〕を提供する。
〔１〕（Ａ）成分：グルカン分解酵素、
（Ｂ）成分：硝酸カリウム、及び
（Ｃ）成分：タンパク質加水分解物
を含有する口腔用組成物。
〔２〕（Ａ）成分が、デキストラナーゼ及び／又はムタナーゼを少なくとも含む、〔１〕に記載の口腔用組成物。
〔３〕（Ｃ）成分が、コラーゲンペプチドを少なくとも含む、〔１〕又は〔２〕に記載の口腔用組成物。
〔４〕タンパク質加水分解物の重量平均分子量が、１，０００〜５０００である、〔１〕〜〔３〕のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
〔５〕（Ｃ）成分の含有量が、組成物全量に対し０．１〜１０質量％である、〔１〕〜〔４〕のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
〔６〕（Ｄ）成分：キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム及びカルボキシメチルセルロースナトリウムから選ばれる１又は２以上を更に含む、〔１〕〜〔５〕のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
〔７〕（Ｄ）成分の含有量が、組成物全量に対し０．１〜５質量％である、〔６〕に記載の口腔用組成物。
〔８〕歯磨剤又は洗口剤である、〔１〕〜〔７〕のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
〔９〕ペースト状またはジェル状である、〔１〕〜〔８〕のいずれか１項に記載の口腔用組成物。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、グルカン分解酵素、硝酸カリウム、タンパク質加水分解物を含む口腔用組成物が提供される。本発明の組成物は、グルカン分解酵素の安定性が良好であり、硝酸カリウムによる知覚過敏予防効果と、グルカン分解酵素による歯垢分散除去効果を両方発揮することができ、歯根面が露出したユーザーにも適している。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明をその好適な実施形態に即して詳細に説明する。
【００１１】
（１）本発明の口腔用組成物
本発明の口腔用組成物は、（Ａ）〜（Ｃ）成分を含み、さらに（Ｄ）成分を含んでもよい。
【００１２】
＜（Ａ）成分＞
（Ａ）成分は、グルカン分解酵素である。グルカン分解酵素は、グルカンのグリコシド結合を分解する酵素である。グルカンとしては例えば、α−グルカン（例えば、デキストラン、プルラン、アミロペクチン、グリコーゲン、アミロース）、β−グルカン（セルロース、ラミナラン、カードラン、カロース）が挙げられる。グルカン分解酵素はこれらから選ばれる少なくとも１つのグルカン、好ましくはα−グルカン、より好ましくはデキストランを分解すればよい。グリコシド結合としては、例えば、α−１，３結合、α−１，４結合、α−１，６結合、β−１，３結合、β−１，４結合、β−１，６結合が挙げられ、α−１，６結合が好ましい。グルカン分解酵素としては、グルカンのα−１，３結合及び／又はα−１，６結合（例えば、ストレプトコッカス・ミュータンスが生成するグルカンのα−１，３結合及び／又はα−１，６結合）を分解する酵素が好ましく、デキストラナーゼ、ムタナーゼがより好ましく、デキストラナーゼがさらに好ましい。
【００１３】
グルカン分解酵素の由来は特に限定されず、天然由来でもよいし、遺伝子組換え、化学合成等人工的に調製されたものでもよい。グルカン分解酵素がデキストラナーゼの場合、デキストラナーゼ生成能を備える細菌（例えば、ケトミウム属、ペニシリウム属、アスペルギルス属、スピカリア属、ラクトバチルス属、セルビブリオ属）由来デキストラナーゼでもよい。
【００１４】
（Ａ）成分は、グルカン分解酵素１種単独でも、２種以上のグルカン分解酵素の組み合わせでもよい。
【００１５】
（Ａ）成分の含有量は、組成物全量に対し２単位／ｇ以上が好ましく、１０単位／ｇ以上がより好ましい。これにより、良好な歯垢の分解・除去効果が得られる。上限は、２００単位／ｇ以下が好ましく、５０単位／ｇ以下がより好ましい。これにより、変色等為害作用を抑制できる。（Ａ）成分の含有量は、組成物全量に対し２〜２００単位／ｇが好ましく、１０〜５０単位／ｇがより好ましい。
【００１６】
＜（Ｂ）成分＞
（Ｂ）成分は、硝酸カリウムである。
【００１７】
（Ｂ）成分の含有量は、組成物全量に対し、１質量％以上が好ましく、３質量％以上がより好ましい。これにより、口腔用組成物の摂取時に、口腔内でカリウムイオンを溶出させ神経鈍麻作用を十分に発現することができる。上限は、１０質量％以下が好ましく、８質量％以下がより好ましい。これにより、硝酸カリウム自身の渋み（えぐみ）の発現を防止し味を良好に維持することができる。（Ｂ）成分の量は、１〜１０質量％が好ましく、より好ましくは３〜８質量％である。
【００１８】
＜（Ｃ）成分＞
（Ｃ）成分は、タンパク質加水分解物（ペプチド）である。タンパク質加水分解物は、一般にペプチドと呼ばれ、通常は、タンパク質の加水分解により得られる物質（例えば、動物性ペプチド、植物性ペプチド）である。原料であるタンパク質としては、例えば、植物性タンパク質（例えば、小麦、大豆、米、ゴマ）、動物性タンパク質（例えば、コラーゲン、シルク、ケラチン、カゼイン、プロタミン、ツェイン）が挙げられる。加水分解としては、例えば、酸加水分解、アルカリ加水分解、酵素加水分解が挙げられる。タンパク質加水分解物としては、動物性たんぱく質が好ましく、コラーゲンペプチドが好ましい。
【００１９】
タンパク質加水分解物のサイズ、構造は特に限定されないが、重量平均分子量（以降「平均分子量」と記す場合がある）は、１，０００以上が好ましく、２，０００以上がより好ましい。これにより、（Ａ）成分の安定性をより向上させることができる。上限は、５，０００以下が好ましく、３，０００以下がより好ましい。これにより、外観安定性をより向上させることができる。重量平均分子量は、１，０００〜５，０００が好ましく、２，０００〜３，０００がより好ましい。
【００２０】
本明細書において、重量平均分子量の測定は、ゲルクロマトグラフィ法（パギイ法）により行うことができ、その概略（特開２００２−５１７３４号公報参照）は以下のとおりである。後段の実施例の重量平均分子量の測定もこの方法によった。
（１）試料０．２ｇを１００ｍｌメスフラスコに取り、溶離液（０．１ｍｏｌ／Ｌリン酸二水素カリウム溶液と０．１ｍｏｌ／Ｌリン酸水素二ナトリウム溶液の等量混合液）を加え、１時間膨潤させた後、４０℃で６０分間加温して溶かす。室温まで冷却したあと、溶離液を標線まで加える。
（２）得られた溶液を溶離液で正確に１０倍希釈し、検液とする。
（３）検液を用い、ゲル濾過法によってクロマトグラムを求める。
カラム：Ｓｈｏｄｅｘ  Ａｓａｈｉｐａｋ  ＧＳ  ６２０  ７Ｇ、２本直列
溶離液の流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ
カラムの温度：５０℃
検出方法：測定波長２３０ｎｍの吸光度
（４）保存時間を横軸にとり、対応した２３０ｎｍの吸光度値を縦軸にして、試料の分子分布曲線を作成し、平均分子量を算出する。
【００２１】
（Ｃ）成分は、タンパク質加水分解物１種単独でも、２種以上のタンパク質加水分解物の組み合わせでもよい。
【００２２】
（Ｃ）成分の含有量は、組成物全量に対し０．１質量％以上が好ましく、０．２質量％以上がより好ましい。これにより、グルカン分解酵素安定性をより高めることができる。上限は、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。これにより、外観安定性が良好となり得る。（Ｃ）成分の含有量は、組成物全量に対し０．１〜１０質量％が好ましく、より好ましくは０．２〜５質量％である。
【００２３】
＜（Ｄ）成分＞
（Ｄ）成分は、キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム、及びカルボキシメチルセルロースナトリウムから選ばれる１又は２以上である。硝酸カリウムを含む口腔用組成物は、硝酸カリウムの析出物（凝集物）が形成され外観安定性が低下するおそれがある。しかし、キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム、及びカルボキシメチルセルロースナトリウムはカリウムイオンとの反応性が低く、凝集物の形成を抑制できるため、粘結剤及び増粘剤としてこれらのうち少なくとも一種を用いることにより、外観安定性の低下を抑制し、むしろ向上させることができる。（Ｄ）成分は、１種単独でも、２種以上の組み合わせ（例えば、キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、及びポリアクリル酸ナトリウムの組み合わせ；キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム及びカルボキシメチルセルロースナトリウムの組み合わせ）でもよい。
【００２４】
（Ｄ）成分を含む場合、その含有量は、組成物全量に対し５質量％以下が好ましく、４質量％以下がより好ましい。これにより、外観安定性の低下を抑制することができる。下限は、０．１質量％以上が好ましい。これにより、保存後の液分離が抑制される。（Ｄ）成分の含有量は、組成物全量に対し０．１〜５質量％が好ましく、より好ましくは０．１〜４質量％である。
【００２５】
＜剤形＞
本発明の口腔用組成物は、歯磨剤、洗口剤、塗布剤、貼付剤等の剤として使用でき、好ましくは歯磨剤、洗口剤として、より好ましくは歯磨剤として使用できる。剤型としては、例えば、液体、液状、ペースト状、ジェル状等の形態が挙げられる。歯磨剤としては例えば、練歯磨剤、液体歯磨剤、液状歯磨剤、潤製歯磨剤が挙げられ、練歯磨剤が好ましい。
【００２６】
＜任意成分＞
本発明の口腔用組成物は、任意成分を含んでもよい。任意成分は、薬理学的に許容可能な成分であればよく、用途、剤型等の条件に応じて選択できる。任意成分は、１種、及び２種以上の組み合わせのいずれでもよい。練歯磨剤の任意成分としては、例えば、研磨剤、粘度調整剤、粘稠剤、界面活性剤、甘味剤、防腐剤、色素、香料、有効成分等が挙げられる。以下に任意成分の具体例を示すが、本発明の口腔用組成物に配合可能な任意成分はこれらに制限されるものではない。
【００２７】
研磨剤としては、例えば、シリカ系研磨剤（例えば、無水ケイ酸、結晶性シリカ、非晶性シリカ、シリカゲル、アルミノシリケート）、ゼオライト、リン酸水素カルシウム無水和物、リン酸水素カルシウム２水和物、ピロリン酸カルシウム、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、アルミナ、炭酸マグネシウム、第３リン酸マグネシウム、ケイ酸ジルコニウム、第３リン酸カルシウム、ハイドロキシアパタイト、第４リン酸カルシウム、合成樹脂系研磨剤が挙げられる。研磨剤を含む場合その含有量は、組成物全量に対し、好ましくは５〜７０質量％、より好ましくは１０〜５０質量％である。
【００２８】
粘稠剤としては、例えば、糖アルコール（例えば、ソルビトール（ソルビット）、キシリトール（キシリット）、エリスリトール）、多価アルコール（例えば、プロピレングリコール、ブチレングリコール、グリセリン、ポリエチレングリコール）が挙げられる。粘稠剤を含む場合その含有量は、組成物全量に対し、好ましくは０〜７０質量％、より好ましくは３〜５０質量％である。
【００２９】
粘度調整剤としては、例えば、増粘性シリカが挙げられる。
【００３０】
界面活性剤としては、例えば、ノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤が挙げられる。ノニオン界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロック共重合体、グリセリンエステルのポリオキシエチレンエーテル、ショ糖脂肪酸エステル、アルキロールアミドが挙げられ、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油が好ましい。ノニオン性界面活性剤の含有量は、組成物全量に対し、好ましくは０．１〜５質量％である。アニオン性界面活性剤としては、アルキル硫酸塩、グリセリン脂肪酸エステルの硫酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、Ｎ−アシルスルホン酸塩が挙げられる。アニオン性界面活性剤の含有量は、組成物全量に対し、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは５質量％以下、さらに好ましくは１質量％以下である。これにより、発泡性を高めることができる。界面活性剤を含む場合その含有量は、組成物全量に対し、好ましくは０．０４〜１０質量％、より好ましくは０．１〜５質量％である。
【００３１】
甘味剤としては、例えば、サッカリンナトリウム、ステビオサイド、ネオヘスペリジンヒドロカルコン、グリチルリチン、ペリラルチン、ｐ−メトキシシンナミックアルデヒド、ソーマチン、マルチトール等が挙げられる。防腐剤としては、安息香酸ナトリウム等の安息香酸塩、メチルパラベン、エチルパラベン、ブチルパラベン等のパラオキシ安息香酸エステル、エチレンジアミン四酢酸塩、塩化ベンザルコニウムが挙げられる。色素としては、例えば、食用色素（例えば、ブリリアントブルー、タートラジン）、顔料（例えば、酸化チタン）が挙げられる。甘味料、防腐剤、色素を含む場合それぞれの含有量は、特に限定されず、適宜定めることができる。
【００３２】
香料としては、例えば、以下の香料素材、及び以下の香料素材１種又は２種以上を含む賦香用香料が挙げられる：
天然香料：例えば、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、グレープフルーツ油、スウィーティー油、柚油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー；
上記天然香料に加工処理（例えば、前溜部カット、後溜部カット、分留、液抽出、エッセンス化、粉末香料化）を施してなる香料；
単品香料：例えば、ｌ−メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１，２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、Ｎ−置換−パラメンタン−３−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、エチルチオアセテート；及び
調合香料：例えば、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー。
【００３３】
香料はこれらに限定されず、口腔用組成物に用いられ得る公知の香料素材又はその組み合わせであればよい。香料を含む場合その含有量は、特に限定されないが、香料素材の含有量は、組成物全量に対し、好ましくは０．０００００１〜１質量％である。賦香用香料の含有量は、組成物全量に対し、好ましくは０．１〜２質量％である。
【００３４】
有効成分（薬用成分）としては、例えば、殺菌又は抗菌剤（例えば、クロロヘキシジン、トリクロサン、イソプロピルメチルフェノール、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化ベンザルコニウム、グルコン酸亜鉛、クエン酸亜鉛）、歯石予防剤（例えば、エタンヒドロキシジホスフォネート）、抗炎症剤（例えば、トラネキサム酸、グリチルリチン酸及びその塩類、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、ε−アミノカプロン酸）、コーティング剤（例えば、ヒドロキシエチルセルロースジメチルジアリルアンモニウムクロリド）、（Ａ）成分以外の酵素剤（例えば、塩化リゾチーム）、ビタミン類（例えば、アスコルビン酸、酢酸トコフェロール）、収斂剤（例えば、塩化ナトリウム）、（Ｂ）成分以外の知覚過敏抑制剤（例えば、乳酸アルミニウム、塩化ストロンチウム）、フッ化物（例えば、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化第一錫）が挙げられる。有効成分を含む場合その含有量は、薬剤学的に許容できる範囲とすればよい。
【実施例】
【００３５】
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。以下の実施例は、本発明を好適に説明するためのものであって、本発明を限定するものではない。なお、「％」は別途明示のない限り、「質量％」を意味する。
【００３６】
実施例１〜２４、比較例１〜４、及び参考例１〜３
表１〜４に示す配合処方（表中の各成分の単位：デキストラナーゼ以外は質量％）に従って、下記調製方法により、歯磨剤組成物を調製した。用いた原料を以下に示す。
（（Ａ）成分）
デキストラナーゼ：三菱ケミカルズフーズ(株）製、１３０００単位／ｇ
（（Ｂ）成分）
硝酸カリウム：大塚化学（株）製
（（Ｃ）成分）
コラーゲンペプチド：
重量平均分子量１０００  新田ゼラチン社製
重量平均分子量２０００  ＬＣＰ  新田ゼラチン社製
重量平均分子量３０００  ＳＣＰ−３１００  新田ゼラチン社製
重量平均分子量５０００  ＳＣＰ−５１００  新田ゼラチン社製
（（Ｄ）成分）
キサンタンガム：モナートガム、ＤＳＰ五協フード＆ケミカル（株）製
アルギン酸ナトリウム：キミカアルギン、（株）キミカ製
ポリアクリル酸ナトリウム：東亜合成（株)製
カルボキシメチルセルロース：豊通ケミプラス（株）製
（その他成分）
フッ化ナトリウム：ステラケミファ（株）製
サッカリンナトリウム：愛三化学工業（株）製
プロピレングリコール：（株）ＡＤＥＫＡ製
無水ケイ酸：多木化学（株）製
増粘性シリカ：日本アエロジル（株）製
【００３７】
（歯磨剤組成物の調製方法）
（１）精製水中に（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）成分、並びに、フッ化ナトリウム、サッカリンナトリウム、増粘性シリカ、及びサッカリンナトリウムを常温で混合溶解させた（混合物Ｘ）。
（２）プロピレングリコール中に（Ｄ）成分を常温で分散させた（混合物Ｙ）。攪拌中の混合物Ｘ中に、混合物Ｙを添加混合した（混合物Ｚ）。
（３）混合物Ｚ中に、香料、無水ケイ酸（研磨性）をニーダー（石山工作所製）を用いて常温で混合し、減圧（５．３ｋＰａ）による脱泡を行い、歯磨剤組成物（練歯磨）を得た。なお、製造には、１．５Ｌニーダー（石山工作所社製）を用いた。調製した歯磨剤組成物について、下記手順に従って、デキストラナーゼ残存率及び外観安定性の評価を行った。評価結果を表１〜４に併せて記す。
【００３８】
（１）デキストラナーゼ残存率（デキストラナーゼ安定性）の評価法
歯磨剤組成物を最内層が直鎖状低密度ポリエチレンからなる直径２６ｍｍのラミネートチューブ（ＬＤＰＥ５５／ＰＥＴ１２／ＬＤＰＥ２０／白ＬＤＰＥ６０／ＥＭＡＡ２０／ＡＬ１０／ＥＭＡＡ３０／ＬＤＰＥ２０／ＬＬＤＰＥ３０（大日本印刷社（株）製））に５０ｇ充填し、４５℃で２週間保存した後、歯磨製剤０．６ｇを０．１Ｍリン酸緩衝液１５ｍｌで懸濁し、その遠心上清を被検液とした。この被検液１ｍｌを１％デキストラン溶液２ｍｌに加え、３５℃の恒温槽で正確に１０分間反応させ、生じた還元糖量をソモギーネルソン法を用いて測定した。デキストラナーゼ１単位は、１分間あたりにグルコース１μｍｏｌに相当する遊離還元糖を生じるデキストラナーゼの量とし、繰り返し３回の平均値を以下の基準で評価した。使用したラミネートチューブの層構成における略号と名称は、ＬＤＰＥ：低密度ポリエチレン、白ＬＤＰＥ：白色低密度ポリエチレン、ＬＬＤＰＥ：直鎖状低密度ポリエチレン、ＡＬ：アルミニウム、ＥＡＡ：エチレン・アクリル酸の共重合体樹脂、ＰＥＴ：ポリエチレンテレフタレート、ＥＭＡＡ：エチレン・メタクリル酸の共重合体樹脂であり、略号に続く数字は各層の厚み（μｍ）を示したものである。
【００３９】
＜デキストラナーゼ安定性の評点基準＞
Ａ：デキストラナーゼ残存率９０％以上
Ｂ：デキストラナーゼ残存率８５％以上９０％未満
Ｃ：デキストラナーゼ残存率８０％以上８５％未満
Ｄ：デキストラナーゼ残存率８０％未満
【００４０】
（２）外観安定性の評価法
歯磨剤組成物を最内層が直鎖状低密度ポリエチレンからなる直径２６ｍｍのラミネートチューブ（ＬＤＰＥ５５／ＰＥＴ１２／ＬＤＰＥ２０／白ＬＤＰＥ６０／ＥＭＡＡ２０／ＡＬ１０／ＥＭＡＡ３０／ＬＤＰＥ２０／ＬＬＤＰＥ３０（大日本印刷社（株）製））に５０ｇ充填し、試験歯磨剤組成物を４０℃の恒温槽に３ヶ月保存後、室温に戻しチューブから押し出したときの歯磨剤組成物の外観（練肌）を、−５℃で３ヶ月保存した同組成の試験歯磨剤組成物を対象品として、以下の評価基準で評価した。
【００４１】
＜外観安定性評価基準＞
Ａ：対象品と同等であり、歯磨剤組成物の表面にしわがなく、表面のつやに変化が認められない
Ｂ：対象品と比べて、歯磨剤組成物の表面にわずかなしわや、表面のつやにわずかな劣化が認められるが品質上問題ないレベル
Ｃ：対象品と比べて、歯磨剤組成物の表面にしわが認められ、表面につやがなく品質上問題であるレベル
【００４２】
【表１】
2019119677.tif 000002
【００４３】
【表２】
2019119677.tif 000003
【００４４】
【表３】
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【００４５】
表１〜３から、以下のことが分かる。（Ａ）及び（Ｂ）成分を含むが（Ｃ）成分を含まない各比較例の歯磨剤に対し、（Ａ）〜（Ｃ）成分を含む各実施例の歯磨剤は、良好なデキストラナーゼ安定性を示した。また各実施例の歯磨剤は（Ｄ）成分を含むことにより、良好な外観安定性を呈していた。
【００４６】
【表４】
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【００４７】
表４から、以下のことが分かる。参考例１及び２とを比べると、両者ともデキストラナーゼを含む点で共通するものの、ＤＬ−アラニンが添加されていない（参考例１）か添加されているか（参考例２）で異なり、デキストラナーゼ安定性は後者の方が高い。一方、参考例２と３とを比べると、両者ともデキストラナーゼを含みＤＬ−アラニンが添加されている点で共通するものの、硝酸カリウムが添加されていないか（参考例２）添加されているか（参考例３）で異なる。これらの結果は、デキストラナーゼを含む口腔用組成物においてＤＬ−アラニンはデキストラナーゼの安定化効果を有するが、デキストラナーゼと硝酸カリウム塩を含む口腔用組成物においては、デキストラナーゼの安定化効果を十分に発揮できないことを示している。
【００４８】
実施例、比較例及び参考例の結果は、本発明の口腔用組成物が、（Ａ）〜（Ｃ）成分を含むことにより、（Ａ）と（Ｂ）成分の併用により懸念される（Ａ）成分の安定性の低下が抑制され、良好な安定性を発揮できることを示している。