(57)【要約】【課題】測定精度が高く、かつ操作が容易である塩化ビニル樹脂組成物の可塑剤濃度の測定方法を提供する。【解決手段】塩化ビニル樹脂組成物の可塑剤濃度の測定方法は、可塑剤の濃度が異なる塩化ビニル樹脂組成物からなる複数のシートを作製する工程と、前記複数のシートについて任意の周波数でｔａｎδの温度依存性を測定する工程と、前記複数のシートについてｔａｎδがピークになる温度を得る工程と、前記複数のシートの可塑剤濃度に対して前記ピークになる温度をプロットし検量線を作成する工程と、前記検量線を用いて対象となる試料のｔａｎδの値から可塑剤の濃度を推定する工程とを有する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
可塑剤の濃度が異なる塩化ビニル樹脂組成物からなる複数のシートを作製する工程と、
前記複数のシートについて任意の周波数でｔａｎδの温度依存性を測定する工程と、
前記複数のシートについてｔａｎδがピークになる温度を得る工程と、
前記複数のシートの可塑剤濃度に対して前記ピークになる温度をプロットし検量線を作成する工程と、
前記検量線を用いて対象となる試料のｔａｎδの値から可塑剤の濃度を推定する工程と、を有する塩化ビニル樹脂組成物の可塑剤濃度の測定方法。
【請求項２】
前記任意の周波数は、１０００Ｈｚ〜１００００Ｈｚである、請求項１記載の塩化ビニル樹脂組成物の可塑剤濃度の測定方法。
【請求項３】
前記検量線は、前記ｔａｎδがピークになる温度の複数のプロットについての一次の回帰直線である、請求項１または２に記載の塩化ビニル樹脂組成物の可塑剤濃度の測定方法。
【請求項４】
前記可塑剤は、フタル酸系可塑剤およびトリメリット酸系可塑剤のうち１または２以上である、請求項１〜３のうちいずれか１項に記載の塩化ビニル樹脂組成物の可塑剤濃度の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、塩化ビニル樹脂組成物の可塑剤濃度の測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、塩化ビニル樹脂を軟質コンパウンドとして使用する場合には、塩化ビニル樹脂に、柔軟性を与えるための可塑剤、成型時の熱の影響を防ぐための安定剤、機械的強度を高めるための充填剤などの添加剤を添加することがある。塩化ビニル樹脂の特性を安定させるためには、添加剤の添加量が一定であることが重要である。しかし、可塑剤は一般に液状であるため、容器への付着などから計量にばらつきが生じやすく、添加量を正確に定めるのが難しい。
【０００３】
コンパウンド中の可塑剤の添加量を評価する方法としては、抽出法による分析（例えば、非特許文献１を参照）、フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）分析などがある。そのほか、コンパウンドシートの機械特性（引張強度、硬さなど）の測定によって可塑剤の添加量を評価することもできる。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】鈴木大輔，外２名，「ＰＶＣ製品中フタル酸エステル類の分析技術」，フジクラ技報，株式会社フジクラ，２０１２年７月，第１２２号，ｐ.３９−４２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ＦＴＩＲ分析および機械特性の測定は簡易であるが、半定量的であり、測定精度が十分とは言えない。抽出法による分析は、測定精度の点では比較的良好であるが、操作が煩雑であり、測定に手間がかかるという問題がある。
【０００６】
本発明の一態様は、測定精度が高く、かつ操作が容易である塩化ビニル樹脂組成物の可塑剤濃度の測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様は、可塑剤の濃度が異なる塩化ビニル樹脂組成物からなる複数のシートを作製する工程と、前記複数のシートについて任意の周波数でｔａｎδの温度依存性を測定する工程と、前記複数のシートについてｔａｎδがピークになる温度を得る工程と、前記複数のシートの可塑剤濃度に対して前記ピークになる温度をプロットし検量線を作成する工程と、前記検量線を用いて対象となる試料のｔａｎδの値から可塑剤の濃度を推定する工程と、を有する塩化ビニル樹脂組成物の可塑剤濃度の測定方法を提供する。
【０００８】
前記任意の周波数は、１０００Ｈｚ〜１００００Ｈｚであることが好ましい。
【０００９】
前記検量線は、前記ｔａｎδがピークになる温度の複数のプロットについての一次の回帰直線であることが好ましい。
【００１０】
前記可塑剤は、フタル酸系可塑剤およびトリメリット酸系可塑剤のうち１または２以上であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の一態様によれば、測定精度が高く、かつ操作が容易である塩化ビニル樹脂組成物の可塑剤濃度の測定方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】試験用シートのｔａｎδと測定温度との関係を示す図である。
【図２】ｔａｎδピーク温度と、測定周波数との関係を示す図である。
【図３】可塑剤濃度に対してｔａｎδピーク温度をプロットして得られた検量線を示す図である。
【図４】試料のｔａｎδと測定温度との関係を示す図である。
【図５】他の試料のｔａｎδと測定温度との関係を示す図である。
【図６】図３に示す検量線を用いて可塑剤濃度の推定値を導出する手順を示す説明図である。
【図７】図３に示す検量線を用いて可塑剤濃度の推定値を導出する手順を示す説明図である。
【図８】試験用シートのｔａｎδと測定温度との関係を示す図である。
【図９】ｔａｎδピーク温度と、測定周波数との関係を示す図である。
【図１０】可塑剤濃度に対してｔａｎδピーク温度をプロットして得られた検量線を示す図である。
【図１１】試料のｔａｎδと測定温度との関係を示す図である。
【図１２】図１０に示す検量線を用いて可塑剤濃度の推定値を導出する手順を示す説明図である。
【図１３】塩化ビニル樹脂組成物を用いて作製された電線の一例を模式的に示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、実施形態に係る塩化ビニル樹脂組成物の可塑剤濃度の測定方法を説明する。本実施形態の測定方法は、少なくとも、次に示す第１〜第５工程を有する。
【００１４】
［第１工程]
本工程では、塩化ビニル樹脂組成物からなる複数の試験用シートを作製する。塩化ビニル樹脂組成物は、少なくとも、塩化ビニル樹脂（ポリ塩化ビニル：ＰＶＣ）と、可塑剤とを含む。
【００１５】
（塩化ビニル樹脂）
塩化ビニル樹脂としては、例えば、塩化ビニルの単独重合体；塩化ビニルと他の単量体（塩化ビニルと共重合可能な単量体）との共重合体；塩化ビニルの単独重合体と共重合体との混合体が挙げられる。塩化ビニルと共重合可能な単量体としては、例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル；オクチルビニルエーテル、セチルビニルエーテル等のアルキルビニルエーテル；エチレン、プロピレン等のα−オレフィン；アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル等の（メタ）アクリル酸アルキルエステル；塩化ビニリデンなどのビニリデン化合物等が挙げられる。これらの中でも、塩化ビニルの単独重合体が好ましい。塩化ビニルと他の単量体との共重合体は、塩化ビニルの比率が５０質量％以上であることが好ましい。塩化ビニル樹脂の平均重合度は、例えば５００〜３０００である。
【００１６】
（可塑剤）
可塑剤としては、例えば、フタル酸系可塑剤、トリメリット酸系可塑剤、脂肪族二塩基酸系可塑剤、エポキシ系可塑剤、ピロメリット酸エステル系可塑剤、リン酸エステル系可塑剤、エーテルエステル系可塑剤、ポリエステル系可塑剤などが使用できる。可塑剤としては、これらのうち１つを使用してもよいし、２以上を併用してもよい。
【００１７】
フタル酸系可塑剤としては、例えば、フタル酸ジイソノニル（ＤＩＮＰ）、フタル酸ジ−２−エチルヘキシル（ＤＯＰ）、フタル酸ジ−ｎ−オクチル（ＤｎＯＰ）、フタル酸ジノニル（ＤＮＰ）、フタル酸ジイソデシル（ＤＩＤＰ）、およびフタル酸ジトリデシル（ＤＴＤＰ）、フタル酸ジウンデシル（ＤＵＰ）などのフタル酸エステルが使用できる。フタル酸系可塑剤としては、これらのうち１つを使用してもよいし、２以上を併用してもよい。
【００１８】
トリメリット酸系可塑剤としては、トリメリット酸エステルが好ましい。トリメリット酸エステルとしては、例えば、トリメリット酸トリ−２−エチルヘキシル（ＴＯＴＭ）、およびトリメリット酸トリイソデシルなどが挙げられる。トリメリット酸エステルとしては、これらのうち１つを使用してもよいし、２以上を併用してもよい。
【００１９】
脂肪族二塩基酸系可塑剤としては、アジピン酸エステル、セバシン酸エステル、およびアゼライン酸エステルなどが挙げられる。アジピン酸エステルとしては、アジピン酸ジオクチル（ＤＯＡ）、アジピン酸イソノニル（ＤＩＮＡ）などがある。セバシン酸エステルとしては、セバシン酸ジブチル（ＤＢＳ）、セバシン酸ジオクチル（ＤＯＳ）などがある。アゼライン酸エステルとしては、アゼライン酸ジオクチル（ＤＯＺ）などがある。脂肪族二塩基酸系可塑剤としては、これらのうち１つを使用してもよいし、２以上を併用してもよい。
【００２０】
エポキシ系可塑剤としては、エポキシ化大豆油（ＥＳＯ）、エポキシ化アマニ油（ＥＬＯ）、エポキシ化ステアリン酸オクチル、エポキシ化脂肪酸ブチル、エポキシ化アマニ油脂肪酸ブチルなどが挙げられる。ピロメリット酸エステル系可塑剤としては、ピロメリット酸テトラオクチル、ピロメリット酸テトライソデシルなどが挙げられる。
【００２１】
リン酸エステル系可塑剤としては、トリクレジルホスフェート（ＴＣＰ）、トリフェニルホスフェート（ＴＰＰ）、トリ−２−エチルヘキシルホスフェート（ＴＯＰ）、トリキシレニルホスフェート（ＴＸＰ）、トリエチルホスフェート（ＴＥＰ）などが挙げられる。エーテルエステル系可塑剤としては、ジエチレングリコールジアセタート、トリエチレングリコールジアセタート、ジエチレングリコールジベンゾアートなどが挙げられる。
【００２２】
可塑剤としては、フタル酸系可塑剤およびトリメリット酸系可塑剤のうち１または２以上を使用するのが好ましい。
可塑剤は、塩化ビニル樹脂の分子間に浸透して分子間力を弱め、塩化ビニル樹脂に柔軟性を与えることができる。
【００２３】
可塑剤の添加量は、例えば、塩化ビニル樹脂１００質量部に対して１０〜１００質量部とすることができる。可塑剤の添加量が１０質量部以上であると、塩化ビニル樹脂組成物に十分な柔軟性を与えることができる。可塑剤の添加量が１００質量部以下であると、成形物の機械的強度を高めることができる。また、成形物の加工を容易にすることができる。
【００２４】
（その他の添加剤）
塩化ビニル樹脂組成物には、必要に応じて、充填剤、安定剤、滑剤、難燃剤、着色剤などの添加剤を添加することができる。充填剤としては炭酸カルシウム、タルク、シリカ等の無機充填剤等が使用できる。安定剤としては金属石鹸（高級脂肪酸の金属塩；例えばバリウム−亜鉛系、カルシウム−亜鉛系等）、鉛系等がある。滑剤としては、炭酸水素系、脂肪酸系、エステル系、脂肪酸エステル系、脂肪酸金属石鹸系、脂肪アルコール系等がある。難燃剤としては金属酸化物（三酸化アンチモン、酸化亜鉛等）、金属水酸化物（水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム等）、ハロゲン系難燃剤等がある。
【００２５】
前記試験用シートは、次のようにして作製することができる。必要に応じて添加剤を添加した塩化ビニル樹脂に可塑剤を添加し、撹拌、混合することで塩化ビニル樹脂組成物を得る。この塩化ビニル樹脂組成物をシート状に成形することによって試験用シートを得る。試験用シートは、ロール掛けまたはプレスを施すことにより、厚さおよび表面状態を調整することができる。
【００２６】
試験用シートの厚さは、特に限定されないが、例えば０．５〜２ｍｍとすることができる。試験用シートの形状（厚さ方向から見た形状）は、特に限定されないが、例えば矩形状とすることができる。
【００２７】
複数の試験用シートは、可塑剤の濃度が既知であって、その可塑剤の濃度は互いに異なる。試験用シート中の可塑剤の濃度は、塩化ビニル樹脂に対する可塑剤の添加量により定めることができる。可塑剤の添加量を変えて複数の試験用シートを作製することによって、可塑剤の濃度が互いに異なる複数の試験用シートを作製できる。試験用シートの数は、２以上の任意の数であり、例えば２〜１０である。
【００２８】
［第２工程]
本工程では、第１工程で作製した複数の試験用シートについて、任意の周波数で誘電正接ｔａｎδの温度依存性を測定する。すなわち、ｔａｎδと温度との関係を明らかにする（後述する図１参照）。
【００２９】
ｔａｎδの測定周波数は、例えば、１００Ｈｚ〜１００００００Ｈｚ（１ＭＨｚ）とすることができる。ｔａｎδの測定周波数は、１０００Ｈｚ〜１００００Ｈｚが好ましい。測定周波数がこの範囲であると、汎用的な温度範囲でｔａｎδのピークが明確に表れるため、ピーク温度（図１参照）を安定的に測定できる。また、測定周波数がこの範囲であると、ピーク温度およびその前後の温度で可塑剤等の変性が起こりにくいため、正確なｔａｎδの測定値が得られる。測定温度の範囲は、例えば−２０℃〜８０℃である。
【００３０】
［第３工程]
本工程では、前記複数の試験用シートについてｔａｎδがピークになる温度（以下、ｔａｎδピーク温度という）を調べる（図１参照）。
【００３１】
［第４工程]
本工程では、前記複数の試験用シートの可塑剤濃度に対してｔａｎδピーク温度をプロットすることによって検量線を作成する。詳しくは、本工程では、ｔａｎδピーク温度と測定周波数との関係を、前記複数の試験用シートについて調べる（後述する図２参照）。これにより、所定の周波数におけるｔａｎδピーク温度と可塑剤濃度との関係を明らかにすることができる。そのため、可塑剤濃度に対してｔａｎδピーク温度をプロットすることによって、検量線を作成することができる（後述する図３参照）。ｔａｎδピーク温度は、可塑剤濃度と比例的な関係がある。そのため、ｔａｎδピーク温度の複数のプロットをつなぐ線は、ほぼ直線となる。検量線は、複数のｔａｎδピーク温度のプロットについて作成した一次の回帰直線であってもよい。
【００３２】
前述の温度依存性（ｔａｎδと温度との関係）は、周波数が異なる複数の条件で測定するのが好ましい。これによって、周波数が異なる複数の条件で検量線を作成できる（図３参照）。そのため、第５工程において、複数の検量線を用いて可塑剤濃度を推定することができ、推定の精度を高めることができる。
【００３３】
［第５工程]
本工程では、第４工程で作成した検量線を用いて、対象となる試料のｔａｎδの値から可塑剤の濃度を推定する（後述する図６および図７参照）。これにより、試料の可塑剤濃度を精度よく測定できる。
本実施形態の可塑剤濃度の測定方法は、抽出法を用いた分析等と比べて工程が簡略であり、操作が容易である。
【００３４】
ｔａｎδの値から可塑剤の濃度が推定可能となるのは、次の理由によると推測できる。ｔａｎδは、塩化ビニル樹脂のα分散（非晶領域分子鎖のミクロブラウン運動）により変化する。α分散は、可塑剤により塩化ビニル樹脂が可塑化すると起こりやすくなる。可塑剤量が増えるとα分散が起こる温度が低下するため、ｔａｎδピーク温度も低下する。このように、ｔａｎδピーク温度と可塑剤濃度とは関係があるため（例えば、前述の比例関係。図３参照）、ｔａｎδピーク温度に基づいて可塑剤濃度を推定することが可能となる。
【００３５】
可塑剤濃度が測定された塩化ビニル樹脂組成物の用途は特に限定されないが、例えば、電線、ケーブル等の被覆材として使用することができる。塩化ビニル樹脂組成物は、そのほか、建材（壁材、床材など）、自動車用内外装材、パッキン、ガスケット、ホース、パイプ、継ぎ手、シート、家具、事務用具、玩具、農業用資材、合成皮革等に用いることができる。
【００３６】
図１３は、塩化ビニル樹脂組成物を用いて作製された電線の一例を模式的に示す断面図である。ここに示す電線１０は、導体１と、導体１を被覆する被覆層２とを備える。被覆層２は、塩化ビニル樹脂組成物で構成されている。被覆層２には、実施形態の測定方法で可塑剤濃度が測定された塩化ビニル樹脂組成物を用いることができる。
【００３７】
実施形態の測定方法は、製品検査の一環として適用できる。例えば、成形品の製造工程において、成形する前の塩化ビニル樹脂組成物に適用することができる。実施形態の測定方法は、簡略であり手間がかからないため、生産性を高めるうえで有利となる。
【実施例】
【００３８】
（実施例１）
［第１工程]
表１に示すように、塩化ビニル樹脂（ＰＶＣ）と、充填剤（炭酸カルシウム）と、安定剤とを容器に入れ、可塑剤（ＤＩＮＰ）を添加して撹拌、混合することにより、Ｎｏ．１〜４の塩化ビニル樹脂組成物を得た。
塩化ビニル樹脂としては、大洋塩ビ株式会社製「ＴＨ１０００」（平均重合度１０００）を用いた。可塑剤としては、株式会社ジェイ・プラス製「ＤＩＮＰ」を用いた。炭酸カルシウムとしては、日東粉化工業株式会社製「ＮＣＣ−Ｐ」を用いた。安定剤としては、水澤化学工業株式会社製「スタビネックスＮＬ２２１−５」を用いた。
【００３９】
【表１】
2019211433.tif 000002
【００４０】
Ｎｏ．１〜４の塩化ビニル樹脂組成物をそれぞれシート状に成形することによって試験用シート（厚さ１ｍｍ）を得た。試験用シートは、厚さ方向から見て１００ｍｍ×１００ｍｍの矩形状とした。試験用シートの作製の際には、１６０℃でロール掛けを１０分間行った後、１６５℃でプレスを施した。
【００４１】
［第２工程]
前記試験用シートについて、ｔａｎδと測定温度との関係を調べた。結果を図１に示す。図１は、可塑剤（ＤＩＮＰ）濃度が２７．０ｗｔ％であるときのｔａｎδの測定結果を示す図である。図１の横軸は温度を示し、縦軸はｔａｎδを示す。
ｔａｎδの測定においては、ＪＩＳ  Ｃ２１３８に準拠する測定方法（電気絶縁材料−比誘電率及び誘電正接の測定方法）に従って二重リング電極を形成した。ｔａｎδの測定装置としては、Ａｇｉｌｅｎｔ社製Ｅ４９８０を使用した。
【００４２】
図１に示すように、ｔａｎδは測定温度とともに上昇してピーク値（極大値）をとり、さらに測定温度が高くなると下降するカーブを描く。ｔａｎδのピーク値は、測定周波数が高くなるにつれて高くなる傾向があった。
【００４３】
［第３工程]
Ｎｏ．１〜４の試験用シートについて、図１に基づいて、ｔａｎδピーク温度を調べた（図２参照）。
【００４４】
［第４工程]
図２は、ｔａｎδピーク温度と、測定周波数との関係を示す図である。図２の横軸は測定周波数を示し、縦軸はｔａｎδピーク温度を示す。図２に示すように、ｔａｎδピーク温度は周波数とともに上昇する。ｔａｎδピーク温度は、可塑剤濃度に応じて異なる値をとる。
【００４５】
図３は、周波数１０００Ｈｚ、５０００Ｈｚ、および１００００Ｈｚにおいて、可塑剤濃度に対してｔａｎδピーク温度をプロットして得られた検量線を示す図である。図３の横軸は可塑剤の濃度（ｗｔ％）を示し、縦軸はｔａｎδピーク温度を示す。図３においては、各測定周波数について、Ｎｏ．１〜４のｔａｎδピーク温度をプロットし、これら４つのプロットに基づいて得た一次の回帰直線を検量線とした。
【００４６】
［第５工程]
表２に示すように、可塑剤濃度が２７．７ｗｔ％である塩化ビニル樹脂組成物の試料（試料Ａ）、および可塑剤濃度が２４．５ｗｔ％である塩化ビニル樹脂組成物の試料（試料Ｂ）について、周波数１０００Ｈｚ、５０００Ｈｚ、および１００００Ｈｚにおけるｔａｎδと測定温度との関係を調べた。結果を図４および図５に示す。
【００４７】
【表２】
2019211433.tif 000003
【００４８】
図４に示すように、試料Ａでは、周波数１０００Ｈｚ、５０００Ｈｚ、および１００００Ｈｚにおけるｔａｎδピーク温度は、それぞれ２３℃、２８℃、および３０℃であった。
図５に示すように、試料Ｂでは、周波数１０００Ｈｚ、５０００Ｈｚ、および１００００Ｈｚにおけるｔａｎδピーク温度は、それぞれ３０℃、３７℃、および４０℃であった。
【００４９】
図６に示すように、図４で得られた試料Ａのｔａｎδピーク温度を検量線（図３参照）に当てはめることによって、可塑剤濃度の推定値（推定濃度）を導出した。この推定濃度を表２に示す。
【００５０】
図７に示すように、図５で得られた試料Ｂのｔａｎδピーク温度を検量線（図３参照）に当てはめることによって、可塑剤濃度の推定値（推定濃度）を導出した。この推定濃度を表２に示す。
【００５１】
表２に示すように、試料Ａにおける可塑剤の推定濃度は、周波数１０００Ｈｚ、５０００Ｈｚ、および１００００Ｈｚにおいてそれぞれ２７．５ｗｔ％、２８．０ｗｔ％、および２８．０ｗｔ％であり、実際の可塑剤濃度２７．７ｗｔ％に近かった。
試料Ｂにおける可塑剤の推定濃度は、周波数１０００Ｈｚ、５０００Ｈｚ、および１００００Ｈｚにおいてそれぞれ２５．０ｗｔ％、２４．５ｗｔ％、および２４．５ｗｔ％であり、実際の可塑剤濃度２４．５ｗｔ％に近かった。
このように、図３の検量線を用いることによって、精度の高い可塑剤濃度の測定が可能であることが明らかとなった。
【００５２】
（実施例２）
［第１工程]
表３に示すように、可塑剤として、トリメリット酸トリ−２−エチルヘキシル（ＴＯＴＭ）を用いること以外は実施例１と同様にして、Ｎｏ．５〜８の塩化ビニル樹脂組成物を得た。可塑剤としては、株式会社ジェイ・プラス製「ＴＯＴＭ」を用いた。
【００５３】
【表３】
2019211433.tif 000004
【００５４】
Ｎｏ．５〜８の塩化ビニル樹脂組成物を用いて、実施例１と同様にして試験用シートを作製した。
【００５５】
［第２工程]
前記試験用シートについて、ｔａｎδと測定温度との関係を調べた。結果を図８に示す。図８は、可塑剤（ＴＯＴＭ）濃度が２７．０ｗｔ％であるときのｔａｎδの測定結果を示す図である。図８の横軸は温度を示し、縦軸はｔａｎδを示す。ｔａｎδの測定方法は実施例１に準じた。
【００５６】
［第３工程]
Ｎｏ．５〜８の試験用シートについて、図８に基づいて、ｔａｎδピーク温度を調べた。
【００５７】
［第４工程]
図９は、ｔａｎδピーク温度と、測定周波数との関係を示す図である。図９の横軸は測定周波数を示し、縦軸はｔａｎδピーク温度を示す。図９に示すように、ｔａｎδピーク温度は周波数とともに上昇する。ｔａｎδピーク温度は、可塑剤濃度に応じて異なる値をとる。
図１０は、周波数１０００Ｈｚ、５０００Ｈｚ、および１００００Ｈｚにおいて、可塑剤濃度に対してｔａｎδピーク温度をプロットして得られた検量線である。図１０の横軸は可塑剤の濃度を示し、縦軸はｔａｎδピーク温度を示す。図１０においては、各測定周波数について、Ｎｏ．５〜８のｔａｎδピーク温度をプロットし、これら４つのプロットに基づいて得た一次の回帰直線を検量線とした。
【００５８】
［第５工程]
表４に示すように、可塑剤（ＴＯＴＭ）濃度が２４．５ｗｔ％である塩化ビニル樹脂組成物の試料（試料Ｃ）について、周波数１０００Ｈｚ、５０００Ｈｚ、および１００００Ｈｚにおけるｔａｎδと測定温度との関係を調べた。結果を図１１および図１２に示す。
【００５９】
【表４】
2019211433.tif 000005
【００６０】
図１１に示すように、周波数１０００Ｈｚ、５０００Ｈｚ、および１００００Ｈｚにおけるｔａｎδピーク温度は、それぞれ３１℃、３８℃、および４２℃であった。
【００６１】
図１２に示すように、図１１で得られたｔａｎδピーク温度を検量線（図１０参照）に当てはめることによって、可塑剤濃度の推定値（推定濃度）を導出した。この推定濃度を表４に示す。
【００６２】
表４に示すように、可塑剤の推定濃度は、周波数１０００Ｈｚ、５０００Ｈｚ、および１００００Ｈｚにおいてそれぞれ２４．５ｗｔ％、２５．０ｗｔ％、および２４．５ｗｔ％であり、実際の可塑剤濃度２４．５ｗｔ％に近かった。
このように、図１０の検量線を用いることによって、精度の高い可塑剤濃度の測定が可能であることが明らかとなった。
【００６３】
以上、本発明の好ましい実施形態を記載し説明してきたが、これらは本発明の例示的なものであり、限定するものとして考慮されるべきではないことを理解すべきである。追加、省略、置換、及びその他の変更は、本発明の範囲から逸脱することなく行うことができる。従って、本発明は、前述の説明によって限定されていると見なされるべきではなく、特許請求の範囲によって制限されている。
【図１】
2019211433.tif 000006
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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