(57)【要約】【課題】ダブルプロペラ型の撹拌装置において、その撹拌装置を設ける晶析装置等の装置の稼働率低下を抑制して、効率的な操業を行うことができる撹拌装置を提供する。【解決手段】本発明に係る撹拌装置は、ダブルプロペラ型の撹拌装置であって、撹拌する溶液（被処理液Ｌ）が装入された溶液（晶析缶１０）に対し、鉛直方向に挿入される撹拌軸２１と、撹拌軸２１の下部に設けられ、ダブルプロペラ型の構造を有する撹拌羽根２２（２２ａ，２２ｂ）と、を備えており、撹拌羽根２２の下部に軸受を有さず、撹拌羽根２２を、撹拌動力５５ＫＷ、回転数５０ｒｐｍの条件で回転させたとき、その撹拌羽根２２の水平方向へのたわみ幅が合計で１０ｍｍ以下である。【選択図】図１
2019093365.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ダブルプロペラ型の撹拌装置であって、
撹拌する溶液が装入された容器に対し、鉛直方向に挿入される撹拌軸と、
前記撹拌軸の下部に設けられ、ダブルプロペラ型の構造を有する撹拌羽根とを備え、
前記撹拌羽根の下部に軸受を有さず、
前記撹拌羽根を、撹拌動力５５ＫＷ、回転数５０ｒｐｍの条件で回転させたとき、該撹拌羽根の水平方向へのたわみ幅が合計で１０ｍｍ以下である
撹拌装置。
【請求項２】
硫酸ニッケルを晶析させるための晶析装置内の溶液の撹拌に用いられる
請求項１に記載の撹拌装置。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の撹拌装置を晶析缶内に備えている
晶析装置。
【請求項４】
請求項３に記載の晶析装置を使用し、該晶析装置にニッケル濃度が９０ｇ／Ｌ〜１８５ｇ／Ｌの硫酸ニッケル溶液を装入して硫酸ニッケルの結晶を析出させる
硫酸ニッケルの晶析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダブルプロペラ型の撹拌装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば図２に示すような晶析装置１’が用いられている。晶析装置１’は、晶析缶１０と、その晶析缶１０の内部に挿入される撹拌装置５０とにより構成されており、晶析缶１０内に装入された被処理液Ｌを、撹拌装置５０におけるダブルプロペラ型の撹拌羽根５２の回転により撹拌することで晶析反応を生じさせる（例えば、特許文献１、２等を参照）。
【０００３】
特に、ダブルプロペラ型の撹拌羽根５２（５２ａ，５２ｂ）を備えた撹拌装置５０によれば、被処理液Ｌが、晶析缶１０の内側において上方に、晶析缶１０の外側において下方に流れて、晶析缶１０の内部を循環するようになる。このような撹拌装置５０による撹拌によって、晶析缶１０内において被処理液Ｌ中の結晶が安定して析出し成長する。
【０００４】
さて、晶析装置１’等に用いられていた従来の撹拌装置５０においては、撹拌軸５１が２つの軸受により保持されている。具体的には、撹拌軸５１は、晶析缶１０等の外部（槽外）であって撹拌軸５１の上部に配置される槽外軸受３０と、槽内であって被処理液Ｌ中に配置される液中軸受５３とにより保持されている。
【０００５】
このような撹拌装置５０では、安定した撹拌処理を実行するために、定期的に軸受のメンテナンスが必要となる。特に、撹拌装置５０における液中軸受５３に関しては、磨耗が生じた場合に、撹拌軸５１の振れが大きくなり、最終的には撹拌羽根５２（具体的には下向き羽根５２ｂ）と晶析缶１０（具体的には外筒１０ｂ）とが接触し、あるいはメカニカルシール３５の破損が生じて被処理液Ｌの漏れを引き起こす等して、突発停止に至ることがある。そのため、定期的な点検や交換等の作業を行うことによって、突発停止の発生を防ぐことが重要となる。
【０００６】
液中軸受５３のメンテナンスは、通常、運転時には行うことができない。そのため、例えば６ヶ月〜１２ヶ月の周期で撹拌装置５０の運転を停止した上で行う必要がある。しかしながら、定期点検等に際しては、例えば、晶析缶１０内の液抜きや、内部足場の仮設、晶析缶１０内の洗浄作業等の作業工程を実行するため、最低でも５日〜７日の運転停止期間が必要となり、撹拌装置５０を設けた晶析装置１’等の装置の稼働率低下の主要因となっている。なお、液中軸受５３の定期点検や交換作業は、狭く、暗い場所での過酷な作業となり、安全性をより高めることも必要となっている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１６−２９０１７号公報
【特許文献２】特開２００４−１５４６１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、このような実情に鑑みて提案されたものであり、ダブルプロペラ型の撹拌装置において、その撹拌装置を設ける晶析装置等の装置の稼働率低下を抑制して、効率的な操業を行うことができる撹拌装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
（１）本発明の第１の発明は、ダブルプロペラ型の撹拌装置であって、撹拌する溶液が装入された容器に対し、鉛直方向に挿入される撹拌軸と、前記撹拌軸の下部に設けられ、ダブルプロペラ型の構造を有する撹拌羽根とを備え、前記撹拌羽根の下部に軸受を有さず、前記撹拌羽根を、撹拌動力５５ＫＷ、回転数５０ｒｐｍの条件で回転させたとき、該撹拌羽根の水平方向へのたわみ幅が合計で１０ｍｍ以下である、撹拌装置である。
【００１０】
（２）本発明の第２の発明は、第１の発明において、硫酸ニッケルを晶析させるための晶析装置内の溶液の撹拌に用いられる、撹拌装置である。
【００１１】
（３）本発明の第３の発明は、第１又は第２の発明に係る撹拌装置を晶析缶内に備えている、晶析装置である。
【００１２】
（４）本発明の第４の発明は、第３の発明に係る晶析装置を使用し、該晶析装置にニッケル濃度が９０ｇ／Ｌ〜１８５ｇ／Ｌの硫酸ニッケル溶液を装入して硫酸ニッケルの結晶を析出させる、硫酸ニッケルの晶析方法である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係る撹拌装置によれば、当該撹拌装置を設ける晶析装置等の装置の稼働率低下を抑制して、効率的な操業を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本実施の形態に係る撹拌装置の構成を示す図であり、当該撹拌装置を晶析装置に適用したときの模式図である。
【図２】従来の撹拌装置の構成を示す図であり、当該撹拌装置を晶析装置に適用したときの模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の具体的な実施形態（以下、「本実施の形態」という）について詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。
【００１６】
本実施の形態に係る撹拌装置は、ダブルプロペラ型の撹拌装置であって、撹拌する溶液（被処理液）が装入された容器に対して鉛直方向に挿入される撹拌軸と、その撹拌軸の下部に設けられてダブルプロペラ型の構造を有する撹拌羽根とを備えている。
【００１７】
そして、本実施の形態に係る撹拌装置においては、撹拌羽根の下部に軸受（以下、「液中軸受」ともいう）を有しておらず、その撹拌羽根を、撹拌動力５５ＫＷ、回転数５０ｒｐｍの条件で回転させたとき、撹拌羽根の水平方向へのたわみ幅が合計で１０ｍｍ以下であることを特徴としている。
【００１８】
このように、ダブルプロペラ型の撹拌装置において、液中軸受を有しておらず、詳しくは後述するが晶析缶外部の軸受（槽外軸受）のみによって撹拌軸を保持してたわみ（振れ）を抑制した撹拌装置であることにより、撹拌装置の定期的な点検や交換等の作業回数を減らすことができ、当該撹拌装置を設けた装置の稼働率低下を抑制して効率的な操業を行うことができる。また、従来の撹拌装置のように、液中軸受の磨耗に起因する撹拌軸の振れの増大等の不具合を無くすことができ、撹拌装置とその撹拌装置を適用した晶析装置等の他の装置との接触や、接触による損壊を防ぐことができる。
【００１９】
ここで、ダブルプロペラ型の撹拌装置とは、撹拌羽根（回転羽根）として、撹拌軸の回転に伴って溶液の上昇流を生じさせる上向きプロペラ（上向き羽根）と、撹拌軸の回転に伴って溶液の下降流を生じさせる下向きプロペラ（下向き羽根）との２種類のプロペラにより構成されており、例えば晶析缶（晶析装置）に用いられる撹拌装置として広く用いられている。
【００２０】
この上向き羽根と下向き羽根は、撹拌軸の回転軸と直交する方向に同心円状に直列配置されていることが好ましい。本実施の形態に係る撹拌装置においては、撹拌軸に上向き羽根が連結され、上向き羽根の撹拌軸と対向する側面、すなわち撹拌軸の回転軸と直交する同心円の外側に下向き羽根が連結されている。このような構造の撹拌装置を回転させて溶液を撹拌すると、回転軸外周では下向き羽根により下降流が生じ、回転軸に近い位置では上向き羽根により上向流が生じることになる。
【００２１】
図１は、本実施の形態に係る撹拌装置の構成の一例を示す模式図であり、その撹拌装置を晶析装置に適用したときの模式図である。晶析装置とは、目的成分が溶解している原料溶液等の被処理液を、加熱によりその水分を蒸発させて濃縮し、目的成分を結晶化（晶析）させるための装置である。
【００２２】
例えば、その晶析装置１は、硫酸ニッケルを含有する溶液（硫酸ニッケル溶液）を被処理液として、溶液中の水分を蒸発させて硫酸ニッケルの結晶を析出させる方法に適用することができる。具体的には、硫酸ニッケル溶液を晶析装置１内に装入し、晶析装置１に設けられた撹拌装置２０により撹拌処理を施しながら、その晶析装置１内に収容した溶液を加熱することにより水分を蒸発させて硫酸ニッケルの結晶を析出させる。なお、硫酸ニッケル結晶を析出させる処理において、原料の硫酸ニッケル溶液のニッケル濃度としては、特に限定されないが、９０ｇ／Ｌ〜１８５ｇ／Ｌであることが好ましく、１２１ｇ／Ｌ〜１４０ｇ／Ｌであることをより好ましい。また、晶析反応においては、晶析装置１内の圧力（晶析缶の内部圧力）を７．５ｋＰａ程度とする。
【００２３】
晶析装置１は、図１に示すように、晶析缶１０と、晶析缶１０の内部に挿入されるダブルプロペラ型の撹拌装置２０とにより構成されている。
【００２４】
［晶析缶］
晶析缶１０は、被処理液Ｌが装入されて晶析反応が行われる反応場となる反応容器であり、例えば円筒形状に構成されている。晶析缶１０には、図示しない熱交換器が設けられており、その熱交換器により晶析缶１０内の被処理液Ｌが加熱されるとともに、液温が一定に保持される。なお、熱交換器としては、特に限定されず、例えばシェルアンドチューブ型熱交換器等を用いることができる。また、被処理液の保持温度としては、例えば４０℃〜６０℃程度とすることができる。
【００２５】
具体的に、晶析缶１０は、晶析槽１０ａと、外筒１０ｂとを備えており、図１に示すように、外筒１０ｂの少なくとも一部が晶析槽１０ａの内部に配置されている。晶析槽１０ａの内部に配置される外筒１０ｂは、その底部が開放されており、晶析槽１０ａ内に装入された被処理液Ｌはその外筒１０ｂの底部から外筒１０ｂ内にも入り込むようになっている。なお、晶析槽１０ａと外筒１０ｂとは一体に形成されていてもよい。
【００２６】
（晶析槽）
晶析槽１０ａには、例えばその槽璧面に被処理液供給口１１が設けられており、その被処理液供給口１１から被処理液Ｌが供給される。被処理液供給口１１から供給された被処理液Ｌは、晶析槽１０ａ内に徐々に満たされるようになるとともに、底部が開放した外筒１０ｂ内にも徐々に装入されていく。また、晶析槽１０ａには、底部に結晶回収口１３が設けられており、その結晶回収口１３から晶析槽１０ａに底部に蓄積された目的成分の結晶が排出され回収される。
【００２７】
（外筒）
外筒１０ｂは、例えば円筒形状を有するものであり、上述したように、その一部が晶析槽１０ａの内部に配置されて、晶析缶１０を構成している。外筒１０ｂには、後述するダブルプロペラ型の撹拌装置２０が鉛直方向に挿入され、撹拌装置２０の撹拌羽根２２が外筒１０ｂの内部に位置するようになっている。また、外筒１０ｂの内部の少なくとも一部には、ドラフトチューブ１２が設けられている。
【００２８】
ドラフトチューブ１２は、例えば円筒形状を有しており、外筒１０ｂの周壁と同軸的に配置されている。また、ドラフトチューブ１２の底部は、晶析槽１０ａの内部底面から離間した位置に配置されており、晶析槽１０ａ内に装入された被処理液がドラフトチューブ１２を介して外筒１０ｂ内に入り込むようになっている。このドラフトチューブ１２は、上側ドラフトチューブ１２ａと、その上側ドラフトチューブ１２ａの下方に存在する下側ドラフトチューブ１２ｂとからなっている。
【００２９】
また、ドラフトチューブ１２には、上側ドラフトチューブ１２ａと下側ドラフトチューブ１２ｂとの隙間に、撹拌羽根が位置するように撹拌装置２０が挿入されている。撹拌装置２０は、ダブルプロペラ型の撹拌羽根２２を有しており、被処理液Ｌを上昇流とする上向き羽根２２ａがドラフトチューブ１２の内側に、被処理液Ｌを下降流とする下向き羽根２２ｂがドラフトチューブ１２の外側に、それぞれ配置されている。
【００３０】
このような晶析缶１０においては、晶析槽１０ａ及び外筒１０ｂに装入された被処理液Ｌは、撹拌装置２０の撹拌羽根２２（上向き羽根２２ａ）の回転により、図１中の実線矢印に示すように上昇流となってドラフトチューブ１２の内側を上昇し、水分の蒸発と共に結晶化が進行する。そして、結晶が生成すると、その結晶を含有した被処理液Ｌは、撹拌装置２０の撹拌羽根２２（下向き羽根２２ｂ）の回転により、図１中の点線矢印に示すように下降流となってドラフトチューブ１２の外側を下降し、晶析槽１０ａの底部に結晶が蓄積されていく。このように、晶析缶１０においては、撹拌装置２０の撹拌羽根２２の回転により被処理液Ｌが循環するようになっており、被処理液Ｌに含まれる目的成分の結晶化と結晶の成長が生じる。
【００３１】
ここで、円筒形状の外筒１０ｂの内径（図１中のＲ）は、撹拌羽根２２の端部間の長さをＷ（図１中のＷ）としたとき、下記関係式（１）を満たす長さであることを好ましい。
Ｗ＋１０ｍｍ＜Ｒ≦Ｗ＋２０ｍｍ  ・・・関係式（１）
【００３２】
詳しくは後述するが、撹拌装置２０においては、撹拌羽根２２の下部に液中軸受を有しておらず、その撹拌羽根２２を所定の条件で回転させたときの撹拌羽根２２の水平方向へのたわみ幅が合計で１０ｍｍ以下であることを特徴としている。そして、上述したように撹拌羽根２２は、外筒１０ｂの内部に位置するように配置される。そのため、外筒１０ｂの内径Ｒを、撹拌羽根２２の端部間の長さＷに、所定の条件での撹拌羽根２２の回転により水平方向に生じる荷重に基づくたわみ幅の上限値１０ｍｍを加算したときの長さを超える長さ（Ｗ＋１０ｍｍ＜Ｒ）とすることによって、外筒１０ｂの内壁と撹拌羽根２２の端部とが接触することを防ぐことができる。
【００３３】
なお、所定の撹拌条件とは、容積が３０ｍ３〜５０ｍ３の撹拌装置２０内に、スラリー状の硫酸ニッケル溶液を収容し、その硫酸ニッケル溶液中において、撹拌羽根を、撹拌動力５５ＫＷ、回転数５０ｒｐｍで回転させたときの条件である。
【００３４】
一方で、撹拌羽根２２の端部間の長さＷに対して外筒１０ｂの内径が大きすぎると、撹拌羽根２２の端部と外筒１０ｂの内壁までの隙間が大きくなり、撹拌羽根２２による撹拌作用、特に下向き羽根２２ｂによる下降流が有効に生じなくなり、結晶の回収率が低下する可能性がある。このことから、外筒１０ｂの内径Ｒとしては、撹拌羽根２２の端部間の長さＷに２０ｍｍ程度を加算したときの長さ以下の長さ（Ｒ≦Ｗ＋２０ｍｍ）とすることが好ましく、これにより、外筒１０ｂの内壁と撹拌羽根２２の端部との接触を防ぎながら、撹拌羽根２２による撹拌作用を有効に生じさせることができる。
【００３５】
［撹拌装置］
撹拌装置２０は、晶析缶１０、特に晶析缶１０を構成する外筒１０ｂの内部において鉛直方向に挿入され、晶析缶１０内の被処理液Ｌを撹拌する装置である。上述したように、撹拌装置２０は、被処理液Ｌを上昇流とする上向き羽根２２ａと、被処理液Ｌを下降流とする下向き羽根２２ｂとからなるダブルプロペラ型の撹拌羽根２２を備えている。
【００３６】
より具体的に、撹拌装置２０は、撹拌軸２１と、撹拌軸２１の軸方向の下端に設けられた撹拌羽根２２とにより構成されている。また、撹拌装置２０は、晶析缶１０の外部（槽外）に配置された槽外軸受３０により撹拌軸２１が支持されており、中間軸３１を介して、駆動電動機３２と減速機３３とに接続されている。このような撹拌装置２０においては、駆動電動機３２と減速機３３とかなる駆動装置３４により、撹拌軸２１が所定の速度で回転し、その撹拌軸２１の回転駆動により撹拌羽根２２が旋回する。なお、撹拌軸２１と、その撹拌軸２１を支持する槽外軸受３０との間には、メカニカルシール３５が設けられており、晶析缶１０内の被処理液Ｌが駆動装置３４側に侵入することを防止している。
【００３７】
ここで、この撹拌装置２０においては、撹拌軸２１の下端に設けられた撹拌羽根２２の下部に、軸受（液中軸受）を有しておらず、撹拌軸２１に対していわゆる片持梁構造となるように構成されていることを特徴としている。
【００３８】
従来の撹拌装置においては、例えば図２に示すように、撹拌軸５１の軸方向の下端に設けられた撹拌羽根５２の下部に、撹拌軸５１を支持するための液中軸受５３が設けられていることが一般的であった。なお、図２は、従来の撹拌装置５０の構成を示す図であって、図１と同様に晶析装置１’に適用したときの図であり、撹拌装置５０以外の構成は図１と共通するため符号も同じものを用いて示している。
【００３９】
これに対して、本実施の形態に係る撹拌装置２０においては、液中軸受を有しておらず、槽外軸受３０のみによって撹拌軸２１が支持されている。そして、このような撹拌装置２０において、撹拌羽根２２を、撹拌動力５５ＫＷ、回転数５０ｒｐｍの条件で回転させたとき、その撹拌羽根２２の水平方向への荷重によるたわみ幅が合計で１０ｍｍ以下であることを特徴としている。
【００４０】
「たわみ幅」とは、撹拌羽根２２の回転による撹拌軸２１のたわみの程度を表すものであり、静止時における撹拌羽根２２の端部に位置に対する、その端部の水平方向への振れの大きさ（長さ）をいう。一般に、撹拌装置においては、撹拌羽根の回転によって水平方向に荷重がかかり、例えば図１のように撹拌装置を正面視したとき、撹拌羽根がたわむことによって水平方向に振れる。本実施の形態に係る撹拌装置２０においては、上述した回転条件で撹拌羽根２２を回転させたときのたわみ幅が合計で１０ｍｍ以下である。つまり、撹拌装置２０においては、撹拌羽根２２の下部に液中軸受を有していない片持梁構造となっているにもかかわらず、たわみ幅が合計で１０ｍｍ以下であって水平方向への振れが有効に抑制されている。
【００４１】
なお、たわみ幅の「合計」とは、撹拌装置２０を正面視したときの、水平方向へ振れる、右方向の振れの大きさと左方向の振れの大きさとの合計を意味する。また、撹拌動力５５ＫＷ、回転数５０ｒｐｍの回転条件は、一般的な晶析反応における撹拌装置の撹拌条件に相当する条件である。
【００４２】
撹拌羽根２２の下部に液中軸受を有していない構造において、上述した回転条件でたわみ幅の合計が１０ｍｍ以下となることを実現する具体的な態様は、特に限定されないが、撹拌装置２０を構成する撹拌軸２１の太さ（軸の直径）を調整することによって実現することができる。具体的には、撹拌装置２０のサイズにも依存するため特に限定されないが、例えば、２８０ｍｍ〜３５０ｍｍ程度の直径を有する撹拌軸とすることができる。なお、図２に示したように、同様のサイズであって、液中軸受５３を備えている従来の撹拌装置５０においては、その撹拌軸５１の直径としては１８０ｍｍ〜２００ｍｍ程度であった。このように、撹拌軸２１の直径を従来に比して１．３倍〜１．８倍程度の割合で太くすることによって、液中軸受を有さない構造においてたわみ幅を有効に抑えることができる。
【００４３】
あるいは、撹拌軸２１の材質を、より高い強度や剛性を有するものとすることによっても実現することができる。例えば、ステンレスや、ステンレスにチタン等をコーティングしたもの等に構成することができる。このように、撹拌軸２１をより強度や剛性の高い材質で構成することによって、液中軸受を有さない構造においてたわみ幅を有効に抑えることができる。
【００４４】
このような撹拌装置２０を備えた晶析装置１によれば、撹拌装置の定期的な点検等の回数を減らすことができ、操業効率を高めることができる。また、従来の撹拌装置（例えば図２参照）のように、液中軸受の磨耗に起因する撹拌軸の振れの増大等の不具合を無くすことができ、撹拌装置とその撹拌装置を適用した晶析装置等の他の装置との接触や、接触による損壊を防ぐことができる。
【実施例】
【００４５】
以下、本発明の実施例を示してより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
【００４６】
図１に示すような撹拌装置２０を備えた晶析装置１を用いて、硫酸ニッケルの晶析を行った。具体的には、ニッケル濃度が１２５ｇ／Ｌ以上の硫酸ニッケル溶液を晶析装置１内に装入し、内部圧力を７．５ｋＰａとし、外部に設けた熱交換器によりスラリーを加熱することによって、硫酸ニッケルの結晶を析出させた。
【００４７】
その結果、得られた硫酸ニッケルには、液中軸受の磨耗に起因する不純物の混合はなく、良好な結果を得ることができた。また、晶析操作中においても、撹拌装置が外筒１０ｂに接触する等の不具合も生じず、稼働率の低下も起こらなかった。
【符号の説明】
【００４８】
１    晶析装置
１０    晶析缶
１０ａ    晶析槽
１０ｂ    外筒
１１    被処理液供給口
１２    ドラフトチューブ
１２ａ    上側ドラフトチューブ
１２ｂ    下側ドラフトチューブ
２０    撹拌装置
２１    撹拌軸
２２    撹拌羽根
２２ａ    上向き羽根
２２ｂ    下向き羽根
３０    槽外軸受
３１    中間軸
３２    駆動電動機
３３    減速機
３４    駆動装置
３５    メカニカルシール
【図１】
2019093365.tif 000003
【図２】
2019093365.tif 000004